(57)【要約】【課題】光情報記録媒体のＳｎ合金膜をスパッタにより連続的に成膜する際の、Ｓｎ合金膜成膜用スパッタリングターゲットの反りの発生を抑制する。【解決手段】溶製スパッタリングターゲット鋳塊の鍛造による組織の作りわけによって、Ｎｉ、Ｃｏを含有するＳｎ合金からなり、Ｓｎマトリックス中に、Ｎｉ、ＣｏとＳｎとの針状、棒状の金属間化合物が混在する組織であって、この金属間化合物に黒い切れ目や穴部分の存在が少なく、金属間化合物が細かく砕けていない組織として、ターゲットのビッカース硬さを２０Ｈｖ以上、０．２％耐力を２０ＭＰａ以上とし、Ｓｎ合金膜をスパッタにより連続的に成膜する際のＳｎ合金スパッタリングターゲットの反りの発生を抑制する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｎｉ、Ｃｏの一種または二種を１〜５０原子％含有するＳｎ合金からなり、ビッカース硬さが２０Ｈｖ以上、０．２％耐力が２０ＭＰａ以上である、Ｓｎマトリックス中にＮｉおよび／またはＣｏとＳｎとの金属間化合物が混在する組織を有することを特徴とする光情報記録媒体のＳｎ合金膜成膜用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記スパッタリングターゲットが、Ｎｉ、Ｃｏの一種または二種を１〜５０原子％含有するＳｎ合金溶湯を溶製した鋳塊を、鍛造加工して製造されたものである、請求項１に記載の光情報記録媒体のＳｎ合金膜成膜用スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高密度光情報記録媒体の反射膜（反射層）あるいは記録膜（記録層）として好適に用いられるＳｎ合金膜の、成膜用スパッタリングターゲットに関する。ここで、高密度光情報記録媒体とは、ＤＶＤ（Digital Versatile Disc）や次世代の光情報記録媒体（ＨＤＤＶＤやBlu-ray Disc）を言う。
【背景技術】
【０００２】
高密度光情報記録媒体の反射膜（反射層）あるいは記録膜（記録層）の金属膜として、Ｃｕ合金膜やＡｇ合金膜などの他に、Ｓｎ合金膜が提案されている。
【０００３】
融点の低いＳｎ合金膜によれば、例えば記録膜の特性として、（１）高Ｃ／Ｎ（読取り時の信号が強くバックグラウンドのノイズが小さい）、低ジッター（信号位置のばらつきが少ない）などの高品質の信号書込み・読取り、（２）高記録感度（低パワーのレーザ光で書き込みができる）、（３）記録膜からの高反射率、（４）高耐食性、などの諸特性をみたすことができる。
【０００４】
このようなＳｎ合金の成膜は、一般的には、膜と同じ組成のＳｎ合金スパッタリングターゲットを、スパッタして、基板上（表面）に成膜する。スパッタリングの際のターゲットの組成を、Ｓｎ合金記録膜の合金組成と同一とすることにより、スパッタリングによって成膜される記録膜を、所望の合金組成に成膜することができる。また、Ｓｎ合金において、Ｓｎ以外の合金元素は、熱平衡状態ではＳｎに対し固有の固溶限を有している。このため、スパッタリング法によって薄膜を形成（成膜）すると、各合金元素がＳｎマトリックス中に均一に分散するので、膜質が均質化し、安定した光学特性や耐環境性などが得られ易い。
【０００５】
ターゲットをスパッタする成膜方法は、光情報記録媒体製造の効率化のために、通常、順次移動する基板に対して、連続的に行われる。しかし、Ｓｎ合金膜を連続的に成膜する際には、連続的にショットされるＳｎ合金ターゲットが徐々に反って、ターゲットの放電が不安定となる現象が起こりやすい。これは、Ｓｎ合金ターゲット厚みが十数ｍｍレベルの比較的厚い段階でも生じる。
【０００６】
このようなＳｎ合金スパッタリングターゲットの反りは、成膜時の膜厚分布に大きく影響し、膜厚分布の不均一をもたらす。このため、Ｓｎ合金膜を連続的に成膜する際に、ターゲットに反りが発生した場合には、ターゲットの本来の寿命前に（比較的厚い段階で）、Ｓｎ合金膜の成膜を中止せざるを得ないという現実的な問題が生じる。
【０００７】
上記連続的な成膜の際には、Ｓｎ合金からなる円盤状（円板状）のスパッタリングターゲットは、ショットの発熱による表面温度の過度な上昇を防ぐために、当然ながら底部から冷却されている。
【０００８】
しかし、上記連続的な成膜の際には、数万ショットにもおよぶスパッタが、Ｓｎ合金スパッタリングターゲット表面に施される。このため、底部からの冷却によっても、スパッタ発熱によるターゲット表面温度の上昇は避けられず、ターゲットの表面と底部との温度差により、ターゲットに反りが発生しやすくなる。このような反り発生は、低融点で比較的柔らかいＳｎ合金スパッタリングターゲット特有の問題である。
【０００９】
従来から、Ｓｎ合金スパッタリングターゲット自体に関しては、特許文献１、２などで、粉末法によるターゲット製造法が提案されている。
【００１０】
また、光情報記録媒体のＳｎ合金膜についても、特許文献３、４、５などの種々の合金膜が従来から提案されている。特許文献３には、ＢｉやＩｎを含むＳｎ- Ｃｕ基合金層からなり、高融点で熱伝導率の高い光情報記録媒体が開示されている。特許文献４には、記録特性に優れたＳｎ- Ｂｉ合金に、ＳｎやＢｉよりも酸化され易い被酸化性物質を添加した光情報記録膜が開示されている。特許文献５にも、Ｂｉなどを含むＳｎ基合金膜が記載されている。
【００１１】
【特許文献１】特開昭６２−５６３５３号公報
【特許文献２】特開昭６２−５７１３６号公報
【特許文献３】特開平２−１１７８８７号公報（全文）
【特許文献４】特開２００１−１８０１１４号公報（全文）
【特許文献５】特開２００２−２２５４３３号公報（全文）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかし、これら従来技術を含めて、Ｓｎ合金膜をスパッタにより連続的に成膜する際の、Ｓｎ合金スパッタリングターゲットの反りの発生や、これによって成膜ができなくなる現実的な問題や対策に言及したものは、これまでほとんど無い。また、特許文献３〜５などで、光情報記録媒体のＳｎ合金膜の成膜の際に、溶製されたＳｎ合金スパッタリングターゲットを使用する旨の記載はあるものの、連続成膜におけるＳｎ合金スパッタリングターゲットの反りの発生や、ターゲット寿命の改善に言及したものはほとんど無い。
【００１３】
本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、光情報記録媒体のＳｎ合金膜をスパッタにより連続的に成膜する際の、反りの発生を抑制できるＳｎ合金膜成膜用スパッタリングターゲットを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
この目的を達成するための本発明の要旨は、光情報記録媒体のＳｎ合金膜成膜用スパッタリングターゲットが、Ｎｉ、Ｃｏの一種または二種を１〜５０原子％含有するＳｎ合金からなり、ビッカース硬さが２０Ｈｖ以上、０．２％耐力が２０ＭＰａ以上である、Ｓｎマトリックス中にＮｉおよび／またはＣｏとＳｎとの金属間化合物が混在する組織を有することである。ここで、Ｎｉ、Ｃｏは、後述する通り、成膜されるＳｎ合金膜の特性やスパッタリングターゲットとしての特性をも向上させる合金元素（添加元素）である。
【００１５】
このような組織と特性とを得やすいスパッタリングターゲットとしては、Ｎｉ、Ｃｏの一種または二種を１〜５０原子％含有するＳｎ合金溶湯を溶製した鋳塊を、鍛造加工して製造されたものであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
合金元素を含有するＳｎ合金溶湯を溶製して製造したスパッタリングターゲットでは、通常は、Ｓｎマトリックス中に、合金元素とＳｎとの金属間化合物が混在した組織を有する。
【００１７】
これは、合金元素として、ＮｉやＣｏを選択的に含有するＳｎ合金でも同様である。即ち、ＮｉやＣｏを含有するＳｎ合金溶湯を溶製して製造したスパッタリングターゲットは、通常は、Ｓｎマトリックス中に、ＮｉやＣｏとＳｎとの金属間化合物が混在した組織を有する。
【００１８】
このような組織を有するＳｎ合金スパッタリングターゲットでも、やはり、前記した光情報記録媒体のＳｎ合金膜をスパッタにより連続的に成膜する際の、反りの発生が避けられない。これは、前記した通り、低融点で比較的柔らかいＳｎ合金スパッタリングターゲット特有の問題である。
【００１９】
これに対して、Ｓｎ合金スパッタリングターゲットの硬度を上げれば、前記反りの発生を抑制できる。しかし、単なる合金元素添加による硬度上昇は、成膜されるＳｎ合金膜の特性を劣化させるので、採用できない。また、熱処理によっても、実質的な効果があるほどには硬度を上昇させられず、大きな限界がある。
【００２０】
柔らかいＳｎ合金の特性への常識や、これら解決手段の限界によって、これまで、反りの問題は、Ｓｎ合金スパッタリングターゲットに起こり得る当然の問題として、ターゲットの本来の寿命前の成膜中止が是認されてきたのが実情である。
【００２１】
しかし、本発明者らは、ＮｉやＣｏを含有するＳｎ合金溶湯を溶製して製造したスパッタリングターゲットでは、Ｓｎマトリックス中に分散（混在）するＮｉやＣｏとＳｎとの金属間化合物の存在状態によっては、前記した反りが大幅に改善できることを知見した。
【００２２】
図１、２に、Ｎｉを同量含有するＳｎ合金スパッタリングターゲットの二つの例の組織写真を示す。図１が本発明例、２が比較例である。図１と図２とにおいて、白い部分がＳｎマトリックスであり、灰色の細長い針状、棒状あるいは粒状に分布しているのがＳｎマトリックス中に混在するＮｉとＳｎとの金属間化合物である。
【００２３】
これらＳｎマトリックス中に分散（混在）するＮｉやＣｏとＳｎとの金属間化合物は、Ｓｎマトリックスよりも硬く、Ｓｎ合金スパッタリングターゲットの補強材の役割を果たす。即ち、Ｓｎ合金スパッタリングターゲットの硬さや０．２％耐力を向上させる。
【００２４】
図１、２との違いは、灰色の細長い針状、棒状あるいは粒状に分布しているＮｉとＳｎとの金属間化合物の状態のみであり、ＮｉとＳｎとの金属間化合物の量や大きさ分布に大差は無い。ただ、図１の灰色の細長い針状、棒状のＮｉとＳｎとの金属間化合物には、図２と比較すると、黒い切れ目や穴部分の存在が少ない。したがって、図１の金属間化合物（補強材）には欠陥が少ない。
【００２５】
これに対して、図２の灰色の細長い針状、棒状のＮｉとＳｎとの金属間化合物には、図１と比較すると、黒い切れ目や穴部分の存在が多い。この黒い切れ目や穴部分は、この部分で、ＮｉとＳｎとの金属間化合物（補強材）が、細かく砕けている、あるいは割れていることを示す。したがって、図２の金属間化合物（補強材）には欠陥が多い。
【００２６】
このような図１、２との金属間化合物（補強材）における組織的な違いは、図１と２との、Ｎｉを同量含有するＳｎ合金スパッタリングターゲットの硬度と耐力との差となって現れる。そして、図１のように、灰色の細長い棒状のＮｉとＳｎとの金属間化合物に黒い切れ目や穴部分の存在が少ない（細かく砕けていない、あるいは割れていない）Ｓｎ合金スパッタリングターゲットの方が、硬度と耐力とが高く、前記した反りが少なくなる。
【００２７】
このような灰色の細長い棒状のＮｉとＳｎとの金属間化合物に黒い切れ目や穴部分の存在が多いか少ないかは、この図１、２のようにＳＥＭ写真で目視によっては定性的には明瞭に識別（区別）可能である。しかし、ＮｉとＳｎとの金属間化合物に黒い切れ目や穴部分の存在が多いか少ないか、また、ＮｉとＳｎとの金属間化合物の砕けている、あるいは割れている程度を、定量化することは非常に困難である。前記した通り、両者に、ＮｉとＳｎとの金属間化合物の量や大きさ分布自体に大差が無いことも、その一因である。
【００２８】
以上述べた現象は、Ｃｏや、ＣｏとＮｉとを含有するＳｎ合金スパッタリングターゲットでも全く同様である。因みに、結晶粒径や金属間化合物の分布は、図１、２のように、光学顕微鏡などの組織観察によって調査されることが多い。しかし、Ｓｎは室温で再結晶する材料であり、結晶粒径の同定に難があり、また、観察場所の違いや観察前エッチング処理条件によるばらつきも多い。したがって、Ｓｎ合金の結晶粒径や金属間化合物の分布でさえ、最適値を光学顕微鏡観察などで再現性よく定義するのは、困難である。
【００２９】
したがって、本発明では、ＮｉやＣｏを同量含有し、かつ同じＮｉやＣｏとＳｎとの金属間化合物の量や大きさ分布を有する（図１、２の）両者を識別し、本発明を特定するために、Ｓｎ合金スパッタリングターゲットの硬度と耐力との差を規定する。そして、本発明（図１の発明例）を、ビッカース硬さが２０Ｈｖ以上、０．２％耐力が２０ＭＰａ以上である、Ｓｎマトリックス中にＮｉおよび／またはＣｏとＳｎとの金属間化合物が混在する組織と規定する。
【００３０】
この硬度と耐力とは、後述する実施例の通り、上記したＮｉやＣｏとＳｎとの金属間化合物の細かく砕けている程度あるいは割れている程度とよく相関している。そして、一方では、光情報記録媒体のＳｎ合金膜をスパッタにより連続的に成膜する際の、反りの発生傾向とよく相関している。
【００３１】
このような硬度と耐力、あるいは上記したＮｉやＣｏとＳｎとの金属間化合物の砕けている程度あるいは割れている程度は、後述する通り、溶製Ｓｎ合金スパッタリングターゲット鋳塊の鍛造時の加工率によって作り分ける。
【００３２】
但し、この溶製Ｓｎ合金スパッタリングターゲット鋳塊の鍛造時の加工率は２５％以下の範囲でないと、上記図１のような組織は得られない。即ち、ＮｉとＳｎとの金属間化合物に黒い切れ目や穴部分の存在が少ない、ビッカース硬さが２０Ｈｖ以上、０．２％耐力が２０ＭＰａ以上である、Ｓｎマトリックス中にＮｉおよび／またはＣｏとＳｎとの金属間化合物が混在する組織は得られない。ターゲット鋳塊の鍛造時の加工率が比較的高くなると、図２のように、ＮｉとＳｎとの金属間化合物に黒い切れ目や穴部分の存在が多い、金属間化合物が細かく砕けているあるいは割れている組織となって、ビッカース硬さが２０Ｈｖ未満、０．２％耐力が２０ＭＰａ未満と低い、Ｓｎマトリックス中にＮｉおよび／またはＣｏとＳｎとの金属間化合物が混在する組織となる。
【００３３】
このような本発明溶製Ｓｎ合金スパッタリングターゲット鋳塊鍛造時の低加工率（作り方）は、本発明が決して単純な加工硬化によって、ビッカース硬さや０．２％耐力を上げるものではないことを裏付けている。
【００３４】
以上のように、本発明によれば、比較的簡単な溶製スパッタリングターゲット鋳塊の鍛造による組織の作りわけによって、光情報記録媒体のＳｎ合金膜をスパッタにより連続的に成膜する際の、Ｓｎ合金膜成膜用スパッタリングターゲットの反りの発生を抑制できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
（ターゲットの組織）
本発明のＳｎ合金スパッタリングターゲットの組織は、前記した通り、図１に示す、白い部分のＳｎマトリックスと、このＳｎマトリックス中に、Ｎｉ、ＣｏとＳｎとの金属間化合物（補強材）が、混在（分散）する組織を有することを前提とする。図１、２は、後述する実施例のＳｎ合金スパッタリングターゲット組織の４００倍の光学顕微鏡写真であり、図１は表１の発明例２、図２は表１の比較例１１である。なお、図１の（ａ）と（ｂ）、図２の（ａ）と（ｂ）とは、同じＳｎ合金スパッタリングターゲットの別の部位の組織を各々示す。
【００３６】
そして、Ｓｎ合金スパッタリングターゲットのＳｎマトリックスと、このＳｎマトリックス中に混在（分散）している、合金元素Ｎｉ、ＣｏとＳｎとの金属間化合物（補強材）を欠陥が少ないものとする組織を特徴とする。
【００３７】
これは、目視的には、図１に示すように、前記Ｎｉ、ＣｏとＳｎとの金属間化合物が、黒い切れ目や穴部分の存在が少なく、細かく砕けていない、あるいは割れていないものとして識別できる。そして、定量的には、この組織を、ビッカース硬さが２０Ｈｖ以上、０．２％耐力が２０ＭＰａ以上である組織と規定、識別できる。そして、ビッカース硬さが２０Ｈｖ以上、０．２％耐力が２０ＭＰａ以上であることによって、Ｓｎ合金膜をスパッタにより連続的に成膜する際のＳｎ合金スパッタリングターゲットの反りの発生を抑制することができる。
【００３８】
Ｓｎ合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さが２０Ｈｖ未満、０．２％耐力が２０ＭＰａ未満では、前記図２（４００倍の光学顕微鏡写真）の金属間化合物のように、黒い切れ目や穴部分などが多く、金属間化合物が細かく砕けている、あるいは割れている、欠陥が多い組織となる。このため、Ｓｎ合金膜をスパッタにより連続的に成膜する際のＳｎ合金スパッタリングターゲットの反りの発生を抑制できなくなる。
【００３９】
即ち、Ｓｎ合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さや０．２％耐力は、前記Ｎｉ、ＣｏとＳｎとの金属間化合物（補強材）の補強効果に依拠し、この補強材の金属間化合物（補強材）の補強効果は、補強材の上記欠陥の多さに依拠している。
【００４０】
（ターゲットの合金組成）
本発明の光情報記録媒体のＳｎ合金膜成膜用スパッタリングターゲットの組成は、必須には、Ｎｉ、Ｃｏの一種または二種を１〜５０原子％含有するＳｎ合金からなるものとする。Ｎｉ、Ｃｏの合金元素以外の残部組成は、基本的に、Ｓｎおよび不可避的な不純物である。
【００４１】
本発明のスパッタリングターゲットの合金組成は、光情報記録媒体のＳｎ合金膜組成と同じとするなど、Ｓｎ合金成膜側からの膜組成の要請に応じて、決定される。このため、スパッタリングターゲット側の性能で決まるものではなく、Ｓｎ合金成膜側からの膜組成の要請に応じて、Ｎｉ、Ｃｏの一種または二種の量が決定され、また、含有を指定された場合には、希土類元素やＩｎ、Ｂｉ、Ｚｎなどを含むことを許容する。
【００４２】
ただ、本発明のスパッタリングターゲットにおける、合金元素たるＮｉ、Ｃｏの含有意義は、後述する光情報記録媒体のＳｎ合金膜組成の意義だけでなく、スパッタリングターゲットとしてのＮｉ、Ｃｏの含有意義もある。
【００４３】
即ち、Ｎｉ、Ｃｏを含有することによって、上記図１に示す、Ｓｎマトリックス中に合金元素Ｎｉ、ＣｏとＳｎとの金属間化合物が混在（分散）する組織を前提として有することができる。そして、このような組織であるからこそ、鋳塊の鍛造条件によって、上記図１に示す、金属間化合物が細かく砕けていないあるいは割れていない、ビッカース硬さが２０Ｈｖ以上、０．２％耐力が２０ＭＰａ以上である組織とすることができる。
【００４４】
これに対して、Ｎｉ、Ｃｏが少なすぎる（Ｎｉ、Ｃｏの一種または二種の含有量が１原子％未満の）Ｓｎ合金スパッタリングターゲットや、あるいは、Ｎｉ、Ｃｏを含まない純Ｓｎ合金スパッタリングターゲットでは、前提とする、Ｓｎマトリックス中に合金元素Ｎｉ、ＣｏとＳｎとの金属間化合物が混在（分散）する組織が得られない。このため、ビッカース硬さが２０Ｈｖ以上、０．２％耐力が２０ＭＰａ以上である組織とすることができない。
【００４５】
以下に、本発明のスパッタリングターゲットの合金組成を、光情報記録媒体のＳｎ合金膜組成の意義の点から説明する。
【００４６】
（Ｓｎ）
Ｓｎは、光記録膜（層）の反射率では、Ａｌ、Ａｇ、Ｃｕなどよりも劣っている。しかし、レーザ光照射による記録マークの形成性は、これらの金属よりもＳｎの方が格段に優れている。これは、Ｓｎの融点が約２３２℃であり、Ａｌ（融点は約６６０℃）、Ａｇ（融点は約９６２℃）、Ｃｕ（融点は約１０８５℃）に比べて格段に低いからである。これによって、Ｓｎ合金の薄膜はレーザ光の照射により、低温でも容易に溶融もしくは変形し、低いレーザーパワーでも優れた記録マークの形成性を発揮し、記録特性を発揮することができる。
【００４７】
したがって、Ｓｎ合金記録膜は、特に、本発明が対象とする、比較的低いレーザーパワーの青紫色レーザを用いる次世代型光ディスクに好適である。これに対して、従来のＡｌ、Ａｇ、Ｃｕなどの記録膜では、記録マークの形成自体が困難になる恐れがある。このように、Ｓｎ合金は、スパッタリングターゲットとしては、前記した反りの問題を生じやすいにもかかわらず、記録膜としては高性能が得られることが、光情報記録媒体として使用される理由である。
【００４８】
（合金元素：Ｎｉ、Ｃｏ）
光情報記録媒体のＳｎ合金膜組成を、Ｎｉ、Ｃｏの一種または二種を１〜５０原子％含有するＳｎ合金からなるものとすることによって、青紫色レーザなどの短波長レーザを用いた光情報の記録と再生技術適合し、記録情報の高密度化を可能にし、また保証できる。ＮｉとＣｏは、Ｓｎ合金膜のＣ／Ｎ値、反射率および耐食性を高めると共に、ジッターを抑える作用があり、更には、光記録膜の表面粗さを低減し、記録マークの形状を最適化する作用を有する同効元素である。この効果を得るために、Ｓｎに対して、Ｎｉ、Ｃｏの一種または二種を１〜５０原子％含有する。
【００４９】
Ｎｉおよび／またはＣｏの含有量が少な過ぎては、これらの効果が有効に発揮されない。このため、これらの効果を有効に発揮させるには、Ｎｉおよび／またはＣｏの各々単独あるいはこれらの合計（総量）で１原子％以上含有する必要がある。一方、Ｎｉおよび／またはＣｏの含有量が多過ぎると、Ｓｎの量が相対的に不足気味となって、Ｓｎに求められる上記した本来の特性が有効に発揮されなくなる。このため、Ｎｉおよび／またはＣｏの含有量の上限は、各々単独あるいはこれらの合計で５０原子％以下とする。この点、Ｎｉおよび／またはＣｏの各々単独あるいはこれらの合計での、より好ましい含有量は５〜３５原子％、更に好ましくは１５〜２５原子％の範囲である。
【００５０】
（希土類元素）
この他の合金元素として、希土類元素は、記録膜の耐食性や記録膜の平坦性向上に寄与する他、ジッターを低減する効果を有している。このため、Ｓｎ合金膜側からの膜組成の要請によっては、希土類元素を０．５〜１０原子％の範囲で、選択的に含有させても良い。希土類元素は、Ｙ（イットリウム）やＮｄ（ネオジウム）、Ｌａ（ランタン）、ガドリニウム（Ｇｄ）、ディスプロシウム（Ｄｙ）などが例示される。
【００５１】
（Ｉｎ、Ｂｉ、Ｚｎ）
Ｓｎ合金膜側からの膜組成の要請によっては、Ｓｎ合金記録膜の主体となるＳｎの酸化劣化をより抑制し、記録膜の耐久性をより高めるために、更にＩｎ、Ｂｉ、Ｚｎよりなる群から選択される少なくとも１種を３０原子％以下（０原子％を含まない）の範囲で選択的に含んでも良い。
【００５２】
（不純物）
溶製ターゲットの製造に当っては、雰囲気中のガス成分（窒素、酸素など）や溶解炉成分が微量ながら不純物としてターゲットに混入することがある。しかし、本発明の記録膜やターゲットの成分組成は、これら不可避的に混入してくる微量成分までも規定するものではなく、本発明の上記特性が阻害されない限り、それら不可避不純物の微量の混入は許容される。
【００５３】
（ターゲットの製造）
このような硬度と耐力、あるいは上記したＮｉやＣｏとＳｎとの金属間化合物の砕けている程度あるいは割れている程度は、溶製Ｓｎ合金スパッタリングターゲット鋳塊の鍛造時の加工率によって作り分ける。本発明によれば、前記した通り、比較的簡単な溶製スパッタリングターゲット鋳塊の鍛造による組織の作りわけによって、Ｓｎ合金スパッタリングターゲットの成膜時の反りの発生を抑制できる。
【００５４】
また、溶解・鋳造法によって作製した（溶製）Ｓｎ合金スパッタリングターゲットの組織は均一であり、スパッタ率が安定していると共に、ターゲットからの原子の出射角度も均一であるため、合金組成の均一な記録膜が得られ易く、均質で高性能の光ディスクを製造できる利点もある。
【００５５】
なお、上記した組成のＳｎ合金スパッタリングターゲットは、粉末冶金法によっても製造可能であるが、Ｓｎマトリックス中に、灰色の細長い針状、棒状あるいは粒状に分布している合金元素Ｎｉ、ＣｏとＳｎとの金属間化合物が混在（分散）する組織は得にくい。
【００５６】
このような組織を得るためには、上記組成に調整したＳｎ合金スパッタリングターゲット鋳塊を溶製して、この鋳塊を鍛造して、円板状などの所望の形状のスパッタリングターゲットを得ることが好ましい。
【００５７】
Ｓｎの融点が約２３２℃であるので、鍛造は室温以上、１７０℃以下の温度で行う。鍛造は方式は、据え込み鍛造、型鍛造、自由鍛造など、自由に選択される。
【００５８】
この際に、鋳塊の鍛造加工率は２５％以下とすることが好ましい。この範囲の鍛造加工率であれば、上記図１（表１の発明例２：鍛造加工率２０％）のような、金属間化合物に黒い切れ目や穴部分の存在が少ない組織が得られ、ビッカース硬さが２０Ｈｖ以上、０．２％耐力が２０ＭＰａ以上である組織が得られる。
【００５９】
一方、鋳塊の鍛造時の加工率が２５％を超えた場合には、加工率が大きすぎ、上記図２（表１の比較例１１：鍛造加工率３０％）のように、金属間化合物に黒い切れ目や穴部分の存在が多くなり、金属間化合物が細かく砕かれたり割れたりして、ビッカース硬さが２０Ｈｖ未満、０．２％耐力が２０ＭＰａ未満と低い組織となりやすい。
【００６０】
また、Ｓｎ合金のＮｉ、Ｃｏの一種または二種の含有量が３０原子％を超えた場合には、鋳塊の鍛造加工率が２０％を超えると、割れが発生しやすくなり、ターゲットの取得ができなくなる可能性がある。したがって、Ｎｉ、Ｃｏの一種または二種の含有量が３０原子％を超える場合には、鋳塊の鍛造加工率を２０％以下とすることが好ましい。
【００６１】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、下記実施例はもとより本発明を制限する性質のものではなく、前・後記本発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更を加えて実施することも可能であり、それらは本発明の技術的範囲に包含される。
【実施例】
【００６２】
表１に示すように、共通して、各種組成のＳｎ合金を真空誘導溶解により溶解、鋳造した直径１５０ｍｍΦの円柱状鋳塊を、適当な長さに切断して、１２５℃の温度で据え込み鍛造し、直径１５２ｍｍΦ、厚み５ｍｍの円板状のＳｎ合金スパッタリングターゲットを製造した。但し、この際に、表１に示すように、鋳塊の鍛造加工率を種々変えて行った。
【００６３】
製造されたＳｎ合金スパッタリングターゲットから試験片を採取して、ビッカース硬さ（Ｈｖ）、０．２％耐力（ＭＰａ）を測定し、組織観察を行った。そして、製造されたＳｎ合金スパッタリングターゲットに対して連続的なショットを行い、ターゲットの反り量を測定、評価した。これらの結果も表１に示す。
【００６４】
（硬度）
硬度は、ビッカース硬度計にて、荷重１ｋｇで、試験片表面を７点測定し、最大値、最小値をカットした後の、５点の平均値を採用した。そして、ビッカース硬度測定結果が２０Ｈｖ以上を○、２０Ｈｖ未満を×として評価した。
【００６５】
（０．２％耐力）
ＪＩＳ  Ｇ０５６７「鉄鋼材料および耐熱合金の高温引っ張り試験方法」を適用して、試験片をＩ型試験片に加工して、平行部の径６ｍｍ、標点距離３０ｍｍ速度０．５ｍｍ／ｍｉｎ一定で行った。測定結果が２０ＭＰａ以上を○、２０ＭＰａ未満を×として評価した。
【００６６】
（組織）
試験片の４００倍の光学顕微鏡による組織観察を行い、前記した図１（表１の発明例２）、図２（表１の比較例１１）のいずれに近いかを判定した。表１には、各例の組織がいずれか近い方の図１、２の番号を記載している。
【００６７】
（反り）
Unaxis社製、商品名：Cube-Star ARQ920カソードを用いて、各ターゲットを１００００ショット（ガス圧４ｍＴｏｒｒ、パワー０．４ｋＷ、成膜時間３秒）連続成膜前後での、ターゲットの反り量を測定した。反りは、ストレートエッジをターゲットの上に置き、ターゲットとの隙間をデプスゲージで測り、反り量の変化量を測定した。評価は、反り量変化量で３ランクに分け、反り量変化量が０．５ｍｍ以下を◎、０．５ｍｍを超え１ｍｍ以下を○、１ｍｍを超えるものを×と、各々評価した。
【００６８】
表１から分かる通り、発明例１〜９は、Ｓｎ合金組成が範囲内で、かつ好ましい圧下率条件で鍛造されて製造されている。このため、発明例１〜９は、図１の組織（細長い針状、棒状あるいは粒状に分布しているＮｉとＳｎとの金属間化合物には、黒い切れ目や穴部分の存在が少ない組織）を有し、ビッカース硬さが２０Ｈｖ以上、０．２％耐力が２０ＭＰａ以上である。この結果、発明例１〜９は、連続的なスパッタの際にも、ターゲットとしての反りが少なく抑制されている。
【００６９】
これに対して、比較例１０〜１２は、Ｓｎ合金組成が範囲内であるものの、鍛造圧下率が大きすぎる。このため、比較例１０〜１２は、図２の組織（細長い針状、棒状あるいは粒状に分布しているＮｉとＳｎとの金属間化合物に黒い切れ目や穴部分の存在が多い、細かく砕けた組織）を有する。この結果、ビッカース硬さが２０Ｈｖ未満、０．２％耐力が２０ＭＰａ未満である。この結果、比較例１０〜１３は、連続的なスパッタの際に、ターゲットとしての反りが大きくなっている。また、比較例１３は  Ｓｎ合金のＮｉの含有量が４０原子％と、３０原子％を超えているにもかかわらず、鋳塊の鍛造加工率が３０％と、好ましい鍛造加工率上限である２０％を超えており、鍛造中に割れが発生し、ターゲットの取得ができなかった。
【００７０】
比較例１４、１５は純Ｓｎ組成であり、好ましい圧下率条件で鍛造されて製造されているものの、当然金属間化合物が存在せずに、ビッカース硬さが２０Ｈｖ未満、０．２％耐力が２０ＭＰａ未満である。この結果、比較例１４、１５は、連続的なスパッタの際に、ターゲットとしての反りが大きくなっている。
【００７１】
以上の結果から、本発明の、ビッカース硬さ、０．２％耐力の規定によるＳｎ合金組織規定の、連続的なスパッタの際のスパッタリングターゲットとしての反り低減効果に対する臨界的な意義が分かる。
【００７２】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００７３】
本発明によれば、比較的簡単な溶製スパッタリングターゲット鋳塊の鍛造による組織の作りわけによって、光情報記録媒体のＳｎ合金膜をスパッタにより連続的に成膜する際の、Ｓｎ合金膜成膜用スパッタリングターゲットの反りの発生を抑制できる。このため、Ｓｎ合金膜成膜用スパッタリングターゲットの光情報記録媒体への成膜用途を大きく拡大することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】図１（ａ）、（ｂ）ともに、同じ発明例Ｓｎ合金スパッタリングターゲットの互いに違う部位の組織を各々示す、図面代用写真である。
【図２】図２（ａ）、（ｂ）ともに、同じ比較例Ｓｎ合金スパッタリングターゲットの互いに違う部位の組織を各々示す、図面代用写真である。
【図１】
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【図２】
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