(57)【要約】【課題】パイルアップの影響を抑えて最適な検出下限となるように、入射線の強度を決定して測定を行うことが可能なエネルギー分散型放射線検出システム及び対象元素の含有量測定方法を提供する。【解決手段】エネルギー分散型放射線検出システム１は、試料Ｍに所定の強度で入射線Ｐを照射する入射系２と、入射線Ｐが照射されることで試料Ｍから放出される放射線Ｑを検出する検出系３とを備え、検出された放射線Ｑのスペクトルに基づいて試料Ｍの対象元素の含有量を特定するもので、検出された放射線Ｑのスペクトルに基づいて、対象元素の検出下限が最小となる入射線Ｐの最適強度を決定して、入射線Ｐを最適強度で照射させることが可能な制御部１０を備える。【選択図】図１
2008002951.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に所定の強度で入射線を照射する入射系と、該入射線が照射されることで前記試料から放出される放射線を検出する検出系とを備え、検出された該放射線のスペクトルに基づいて前記試料の対象元素の含有量を特定するエネルギー分散型放射線検出システムであって、
検出された前記放射線のスペクトルに基づいて、前記対象元素の検出下限が最小となる前記入射線の最適強度を決定して、前記入射線を該最適強度で照射させることが可能な制御部を備えることを特徴とするエネルギー分散型放射線検出システム。
【請求項２】
請求項１に記載のエネルギー分散型放射線検出システムにおいて、
前記制御部は、検出された前記放射線のスペクトルから、前記対象元素の感度、並びに、前記対象元素と対応する前記放射線のエネルギーにおける、パイルアップに起因する第１のバックグランド強度、及び、パイルアップ以外に起因する第２のバックグランド強度、並びに、前記放射線を検出した際の前記検出系の不感時間の割合を算出する解析手段と、
前記感度、前記第１のバックグランド強度、前記第２のバックグランド強度、及び、前記不感時間の割合に基づいて、前記対象元素の検出下限が最小となる前記入射線の前記最適強度を算出する入射線強度決定手段とを備えることを特徴とするエネルギー分散型放射線検出システム。
【請求項３】
請求項２に記載のエネルギー分散型放射線検出システムにおいて、
前記制御部の前記入射線強度決定手段は、前記放射線のスペクトルを検出した際に照射した前記入射線の強度に対して前記最適強度がα倍であると設定し、＜数１＞に示す検出下限ＤＬの計算式で、感度Ｓとして、算出した前記感度をα倍した値を代入し、また不感時間τとして、算出した前記不感時間の割合をα倍した値を代入し、さらにバックグランド強度Ｉｂとして、前記第１のバックグランド強度をα２倍した値と、前記第２のバックグランド強度をα倍した値との和を代入して、検出下限ＤＬが極小値を示す係数αを算出し、前記最適強度を決定することを特徴とするエネルギー分散型放射線検出システム。
【数１】
2008002951.tif 000014
【請求項４】
請求項２または請求項３に記載のエネルギー分散型放射線検出システムにおいて、
含有量を特定しようとする前記対象元素を複数設定可能であり、
前制御部の前記解析手段は、検出された前記放射線のスペクトルから前記対象元素それぞれのネット強度を算出して、該ネット強度が最小となる前記対象元素を検索可能であるとともに、
前記入射線強度決定手段は、前記ネット強度が最小である前記対象元素の前記感度、前記第１のバックグランド強度、及び、前記第２のバックグランド強度に基づいて前記入射線の前記最適強度を算出することを特徴とするエネルギー分散型放射線検出システム。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれかに記載のエネルギー分散型放射線検出システムにおいて、
前記入射系はＸ線管球で、前記入射線として一次Ｘ線を照射可能であるとともに、
前記制御部は、該Ｘ線管球に供給される電流を制御可能であり、該電流を調整して前記Ｘ線管球から照射される前記一次Ｘ線を前記最適強度に設定することを特徴とするエネルギー分散型放射線検出システム。
【請求項６】
試料に所定の強度で入射線を照射して、前記試料から放出される放射線を検出することで、検出された該放射線のスペクトルに基づいて前記試料の対象元素の含有量を特定する対象元素の含有量測定方法であって、
前記試料に所定の初期強度で前記入射線を照射して、前記試料から放出される初期放射線を検出する初期検出工程と、
検出された前記初期放射線のスペクトルに基づいて、前記対象元素の検出下限が最小となる前記入射線の最適強度を決定する入射線強度決定工程と、
該最適強度で前記入射線を照射して、前記試料から放出される前記放射線を検出し、該放射線のスペクトルから前記対象元素の含有量を特定する本検出工程とを備えることを特徴とする対象元素の含有量測定方法。
【請求項７】
請求項６に記載の対象元素の含有量測定方法において、
前記入射線強度決定工程は、検出された前記初期放射線のスペクトルから、前記対象元素の感度、並びに、前記対象元素と対応する前記初期放射線のエネルギーにおける、パイルアップに起因する第１のバックグランド強度、及び、パイルアップ以外に起因する第２のバックグランド強度、並びに、前記初期検出工程の際の不感時間の割合を算出する第１のステップと、
算出された前記感度、前記第１のバックグランド強度度、前記第２のバックグランド強度、及び、前記不感時間の割合に基づいて、前記対象元素の検出下限が最小となる前記入射線の前記最適強度を算出する第２のステップとを備えることを特徴とする対象元素の含有量測定方法。
【請求項８】
請求項７に記載の対象元素の含有量測定方法において、
前記入射線強度決定工程の前記第２のステップは、前記初期放射線のスペクトルを検出した際に照射した前記入射線の前記初期強度に対して前記最適強度がα倍であると設定し、＜数２＞に示す検出下限ＤＬの計算式で、感度Ｓとして、算出した前記感度をα倍した値を代入し、また不感時間τとして、算出した前記不感時間の割合をα倍した値を代入し、さらにバックグランド強度Ｉｂとして、前記第１のバックグランド強度をα２倍した値と、前記第２のバックグランド強度をα倍した値との和を代入して、検出下限ＤＬが極小値を示す係数αを算出して、前記最適強度を決定することを特徴とする対象元素の含有量測定方法。
【数２】
2008002951.tif 000015
【請求項９】
請求項７または請求項８に記載の対象元素の含有量測定方法において、
含有量を特定しようとする前記対象元素が複数であり、
前記入射線強度決定工程の前記第１のステップでは、検出された前記初期放射線のスペクトルから、前記対象元素それぞれのネット強度を算出して、該ネット強度が最小となる前記対象元素について前期感度、前記第１のバックグランド強度、及び、前記第２のバックグランド強度を算出するとともに、
前記第２のステップでは、前記ネット強度が最小となる前記対象元素の前記感度、前記第１のバックグランド強度、及び、前記第２のバックグランド強度に基づいて前記入射線の前記最適強度を算出することを特徴とする対象元素の含有量測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料にＸ線や電子ビームなどの入射線を照射して、試料から発生する特性Ｘ線などの放射線を検出し、その放射線のスペクトルから試料の元素分析、組成分析を行うエネルギー分散型放射線検出システム及び対象元素の含有量測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、試料の元素分析、組成分析を行う手法として、対象となる試料に入射系からＸ線や電子ビームなどの入射線を照射して、入射線によって試料に含有する元素が励起されて発生する特性Ｘ線などの放射線を検出系で検出し、分析する方法がある。より具体的には、例えば、入射線として電子ビームを使用した場合には、電子銃から電子ビームを試料に照射し、試料から放射される放射線として特性Ｘ線を検出する。そして、この特性Ｘ線のスペクトルから、所望の対象元素に関する特性Ｘ線の強度を検出することで、対象元素の含有量を特定することができる。上記のような入射系と検出系を備えた放射線検出システムを用いて、試料から放射される放射線のスペクトル分析から対象元素の含有量を特定する方法では、一般に、入射系からの入射線の強度を増大させることで放射線の強度も増大し、感度を向上させることができる。このため、検出下限を抑えて精度の良い測定を行うことができる。なお、Ｘ線を入射線とした場合、入射線によって試料に含有する元素が励起されて発生する特性Ｘ線を蛍光Ｘ線と呼んでいる。
【０００３】
一方、所定の強度以上入射線の強度を増大させた場合、検出可能な計数以上に放射線検出システムの検出系に放射線が入射してしまうことになるため、入射した放射線を検出することができない不感時間が増大してしまう。このため、入射線の強度は、一般的に、不感時間が３０％〜５０％となる範囲で、可能な限り高強度となるように設定されていて、不感時間が上記範囲となるように、入射線の強度を自動的に設定する装置なども提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
また、近年、放射線を検出する放射線検出システムにおいて、検出系などの性能は飛躍的に向上し、取得可能なトータルの計数率は、従来が１０ｋｐｓ程度だったのに対して、その１０倍から５０倍まで向上し、より高強度の入射線を試料に照射して、試料から放射される放射線を検出することが可能となった。
【特許文献１】特開平５−２５８６９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記のように検出系のトータルの計数率の向上に伴い、不感時間が３０％〜５０％となる範囲で高強度の入射線を照射したとしても、検出系においてパイルアップの影響を顕著に受けてしまう問題があった。図４に示すように、パイルアップとは、検出系に入射してカウントされた放射線をパルス信号２１として検出して処理する際に、重なって他のパルス信号２２が検出されることで、パルス信号２３のように、実際に検出されるパルス信号の高さや幅が変形してしまう現象である。このパイルアップが発生することによって、検出される放射線のスペクトルに非線形のゆがみが生じ、バッググランド強度の増大が顕著となってしまう。このため、不感時間が３０％〜５０％となる範囲で入射線を高強度としても、結果として検出下限が大きくなってしまい、精度の良い測定ができなくなってしまう問題があった。
【０００６】
この発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであって、パイルアップの影響を抑えて最適な検出下限となるように、入射線の強度を決定して測定を行うことが可能なエネルギー分散型放射線検出システム及び対象元素の含有量測定方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、この発明は以下の手段を提案している。
本発明は、試料に所定の強度で入射線を照射する入射系と、該入射線が照射されることで前記試料から放出される放射線を検出する検出系とを備え、検出された該放射線のスペクトルに基づいて前記試料の対象元素の含有量を特定するエネルギー分散型放射線検出システムであって、検出された前記放射線のスペクトルに基づいて、前記対象元素の検出下限が最小となる前記入射線の最適強度を決定して、前記入射線を該最適強度で照射させることが可能な制御部を備えることを特徴としている。
【０００８】
本発明は、試料に所定の強度で入射線を照射して、前記試料から放出される放射線を検出することで、検出された該放射線のスペクトルに基づいて前記試料の対象元素の含有量を特定する対象元素の含有量測定方法であって、前記試料に所定の初期強度で前記入射線を照射して、前記試料から放出される初期放射線を検出する初期検出工程と、検出された前記初期放射線のスペクトルに基づいて、前記対象元素の検出下限が最小となる前記入射線の最適強度を決定する入射線強度決定工程と、該最適強度で前記入射線を照射して、前記試料から放出される前記放射線を検出し、該放射線のスペクトルから前記対象元素の含有量を特定する本検出工程とを備えることを特徴としている。
【０００９】
この発明に係るエネルギー分散型放射線検出システム及び対象元素の含有量測定方法によれば、まず、初期検出工程として、所定の初期強度で入射系から入射線を試料に照射させる。そして、試料が励起されて放出される初期放射線を検出系で検出する。次に、入射線強度決定工程として、制御部において、検出された初期放射線のスペクトルに基づいて、対象元素の検出下限が最小となる入射線の最適強度を決定することができる。このため、本検出工程として、最適強度で入射線を試料に照射すれば、パイルアップに起因するバックグランド強度の増大を抑えつつ、高強度の入射線を試料に照射して、最適な検出下限のもと精度良く対象元素の含有量を測定することができる。
【００１０】
また、上記のエネルギー分散型検出システムにおいて、前記制御部は、検出された前記放射線のスペクトルから、前記対象元素の感度、並びに、前記対象元素と対応する前記放射線のエネルギーにおける、パイルアップに起因する第１のバックグランド強度、及び、パイルアップ以外に起因する第２のバックグランド強度、並びに、前記放射線を検出した際の前記検出系の不感時間の割合を算出する解析手段と、前記感度、前記第１のバックグランド強度、前記第２のバックグランド強度、及び、前記不感時間の割合に基づいて、前記対象元素の検出下限が最小となる前記入射線の前記最適強度を算出する入射線強度決定手段とを備えることがより好ましいとされている。
【００１１】
また、上記の対象元素の含有量測定方法において、前記入射線強度決定工程は、検出された前記初期放射線のスペクトルから、前記対象元素の感度、並びに、前記対象元素と対応する前記初期放射線のエネルギーにおける、パイルアップに起因する第１のバックグランド強度、及び、パイルアップ以外に起因する第２のバックグランド強度、並びに、前記初期検出工程の際の不感時間の割合を算出する第１のステップと、算出された前記感度、前記第１のバックグランド強度度、前記第２のバックグランド強度、及び、前記不感時間の割合に基づいて、前記対象元素の検出下限が最小となる前記入射線の前記最適強度を算出する第２のステップとを備えることがより好ましいとされている。
【００１２】
この発明に係るエネルギー分散型放射線検出システム及び対象元素の含有量測定方法によれば、入射線強度決定工程において、まず、第１のステップとして、制御部は、解析手段によって、検出された初期放射線のスペクトルから対象元素の感度を算出する。また、初期放射線のスペクトルで対象元素と対応するエネルギーにおけるバックグランド強度を、パイルアップに起因する第１のバックグランド強度と、パイルアップ以外に起因する第２のバックグランド強度とに分けて算出する。さらに、初期検出工程の際の不感時間の割合を算出する。そして、第２のステップとして、算出されたこれらの結果に基づいて前記対象元素の検出下限が最小となる入射線の最適強度を算出することで、パイルアップによる影響を抑えてその対象元素における検出下限を最適なものとして、精度良く対象元素の含有量を測定することができる。
【００１３】
さらに、上記のエネルギー分散型検出システムにおいて、前記制御部の前記入射線強度決定手段は、前記放射線のスペクトルを検出した際に照射した前記入射線の強度に対して前記最適強度がα倍であると設定し、＜数３＞に示す検出下限ＤＬの計算式で、感度Ｓとして、算出した前記感度をα倍した値を代入し、また不感時間τとして、算出した前記不感時間の割合をα倍した値を代入し、さらにバックグランド強度Ｉｂとして、前記第１のバックグランド強度をα２倍した値と、前記第２のバックグランド強度をα倍した値との和を代入して、検出下限ＤＬが極小値を示す係数αを算出し、前記最適強度を決定することがより好ましいとされている。
【００１４】
さらに、上記の対象元素の含有量測定方法において、前記入射線強度決定工程の前記第２のステップは、前記初期放射線のスペクトルを検出した際に照射した前記入射線の前記初期強度に対して前記最適強度がα倍であると設定し、＜数３＞に示す検出下限ＤＬの計算式で、感度Ｓとして、算出した前記感度をα倍した値を代入し、また不感時間τとして、算出した前記不感時間の割合をα倍した値を代入し、さらにバックグランド強度Ｉｂとして、前記第１のバックグランド強度をα２倍した値と、前記第２のバックグランド強度をα倍した値との和を代入して、検出下限ＤＬが極小値を示す係数αを算出して、前記最適強度を決定することがより好ましいとされている。
【００１５】
【数１】
2008002951.tif 000003
【００１６】
この発明に係るエネルギー分散型放射線検出システム及び対象元素の含有量測定方法によれば、＜数３＞に示す計算式において、検出下限ＤＬが極小値を示す係数αを決定し、初期強度をα倍したものを最適強度とすることができる。ここで、試料から放出される放射線の内、対象元素の感度は、入射線の強度に比例する。また、不感時間の割合も同様に入射線の強度に比例する。また、パイルアップ以外のものに起因する第２のバックグランド強度も同様に入射線の強度に比例する。一方、パイルアップに起因する第１のバックグランド強度は、入射線の強度の二乗に比例する。すなわち、＜数３＞に示す計算式において、感度Ｓとして、初期検出工程で検出された感度のα倍の値を代入し、また不感時間の割合τとして、初期検出工程の際の不感時間の割合のα倍の値を代入し、さらに、バックグランド強度Ｉｂとして、第１のバックグランド強度をα２倍した値と、第２のバックグランド強度をα倍した値との和を代入し、検出下限ＤＬが極小値となる係数αを決定することで、パイルアップによる影響を抑えてその対象元素における検出下限を最適なものとして、精度良く対象元素の含有量を測定することができる。
【００１７】
また、上記のエネルギー分散型検出システムにおいて、含有量を特定しようとする前記対象元素を複数設定可能であり、前制御部の前記解析手段は、検出された前記放射線のスペクトルから前記対象元素それぞれのネット強度を算出して、該ネット強度が最小となる前記対象元素を検索可能であるとともに、前記入射線強度決定手段は、前記ネット強度が最小である前記対象元素の前記感度、前記第１のバックグランド強度、及び、前記第２のバックグランド強度に基づいて前記入射線の前記最適強度を算出することがより好ましいとされている。
【００１８】
また、上記の対象元素の含有量測定方法において、含有量を特定しようとする前記対象元素が複数であり、前記入射線強度決定工程の前記第１のステップでは、検出された前記初期放射線のスペクトルから、前記対象元素それぞれのネット強度を算出して、該ネット強度が最小となる前記対象元素について前期感度、前記第１のバックグランド強度、及び、前記第２のバックグランド強度を算出するとともに、前記第２のステップでは、前記ネット強度が最小となる前記対象元素の前記感度、前記第１のバックグランド強度、及び、前記第２のバックグランド強度に基づいて前記入射線の前記最適強度を算出することがより好ましいとされている。
【００１９】
この発明に係るエネルギー分散型放射線検出システム及び対象元素の含有量測定方法によれば、入射線強度決定工程の第１のステップにおいて、制御部の解析手段によって各対象元素のネット強度を算出して、ネット強度が最小、すなわち含有量が最も少ない対象元素を選択することができる。このため、第２のステップにおいては、入射強度決定手段によって、その対象元素の感度、第１のバックグランド強度、及び、第２のバックグランド強度に基づいて入射線の最適強度を算出するので、いずれの対象元素においても精度良く測定することができる。
【００２０】
また、上記のエネルギー分散型検出システムにおいて、前記入射系はＸ線管球で、前記入射線として一次Ｘ線を照射可能であるとともに、前記制御部は、該Ｘ線管球に供給される電流を制御可能であり、該電流を調整して前記Ｘ線管球から照射される前記一次Ｘ線を前記最適強度に設定することがより好ましいとされている。
【００２１】
この発明に係るエネルギー分散型放射線検出システムによれば、前記入射線強度決定手段によって決定された最適強度に基づいて、入射系であるＸ線管球に供給される電流を制御して、入射線として一次Ｘ線を最適強度で照射させることができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明のエネルギー分散型放射線検出システムによれば、制御部によって検出された放射線のスペクトルに基づいて入射線の最適強度を決定することができるので、入射線を最適強度で照射して、パイルアップの影響を抑えて、最適な検出下限で対象元素の含有量を特定することができる。
また、本発明の対象元素の含有量測定方法によれば、初期検出工程における初期放射線のスペクトルに基づいて、入射線強度決定工程で最適強度を決定することができることで、入射線を最適強度で照射して、パイルアップの影響を抑えて、最適な検出下限で対象元素の含有量を特定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
図１から図３は、この発明に係る実施形態を示している。図１に示すように、本実施形態のエネルギー分散型放射線検出システム１は、入射系として、試料Ｍに入射線である一次Ｘ線Ｐを照射するＸ線管球２と、検出系として、試料Ｍから発生して放出される放射線である蛍光Ｘ線Ｑ（特性Ｘ線）を検出するＸ線検出器３とを備えたエネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置である。Ｘ線管球２は、真空管４と、真空管４の内部において一端側に設けられたフィラメント５と、フィラメント５と対向して他端側に設けられたターゲット６とを備える。フィラメント５は、電源７と接続されていて、所定の管電流Ａを供給することが可能である。また、ターゲット６は、タングステン、ロジウム、モリブデン、クロムなどが選択可能である。また、真空管４の内部には、図示しないが、フィラメント５が設けられた一端側に陽極が、ターゲット６が設けられた他端側に陰極が設けられていて、電圧を印加することが可能である。
【００２４】
すなわち、電源７からフィラメント５に管電流Ａを供給するとともに、両極に電圧を印加することで、フィラメント５から放出された電子線Ｅがターゲット６に照射される。これによりターゲット６が励起されて、一次Ｘ線Ｐをターゲット６と対向して位置する試料Ｍに照射することが可能である。なお、Ｘ線管球２と、試料Ｍとの間には、図示しないが、コリメータやフィルタなどが設けられていて、一次Ｘ線Ｐを所定の照射範囲で、所定のエネルギーで照射することが可能である。ここで、一次Ｘ線Ｐの入射強度Ｉｐ（強度）は、電子線Ｅの強度に比例する。また、電子線Ｅの強度は、フィラメント５に供給される管電流Ａで制御される。すなわち、電源７によって供給される管電流Ａを制御することで、試料Ｍに照射される一次Ｘ線Ｐの入射強度Ｉｐを制御することが可能である。
【００２５】
Ｘ線検出器３は、半導体検出器であり、例えば、Ｓｉ素子で形成されていて、検出された蛍光Ｘ線Ｑを、そのエネルギーに比例した大きさの電流パルスとして出力することができる。そして、Ｘ線管球２の電源７及びＸ線検出器３には、制御部１０が接続されていて、制御部１０による制御のもとＸ線管球２は所定の入射強度Ｉｐで一次Ｘ線Ｐを照射可能であり、また制御部１０によって、Ｘ線検出器３で検出された蛍光Ｘ線Ｑを解析し、その解析結果をもとに、試料Ｍに含有された対象元素の含有量を特定することが可能である。以下に、制御部１０の詳細について説明する。
【００２６】
制御部１０は、Ｘ線検出器３から順次接続される前置増幅回路１１、波形整形回路１２、及びマルチチャンネル１３を備え、これらによって処理された信号がＣＰＵ１４に入力される。Ｘ線検出器３で検出された蛍光Ｘ線Ｑに基づいて出力された電流パルスは、前置増幅回路１１で増幅されて、電圧パルスに変換される。変換された電圧パルスは、波形整形回路１２に入力され、波形整形回路１２でさらに増幅されるとともに、パルスの形を三角もしくは台形波形に整形する処理が行われて、マルチチャンネル１３に入力される。マルチチャンネル１３においては、蛍光Ｘ線Ｑの検出に伴って順次入力されていく電圧パルスを、蛍光Ｘ線Ｑのエネルギーと対応するパルスの大きさごとに分類して、蛍光Ｘ線Ｑの強度と対応するパルス数を記録することができる。すなわち、この処理を一定時間連続して行うことで、マルチチャンネル１３に接続されたＣＰＵ１４は、試料Ｍにおける蛍光Ｘ線Ｑのスペクトル（エネルギーと強度との関係）を取得することができる。また、ＣＰＵ１４と、Ｘ線管球２の電源７との間には、管電流制御回路１５が接続されていて、ＣＰＵ１４による制御のもと、電源７からフィラメント５に供給される管電流Ａを制御し、すなわち一次Ｘ線Ｐの入射強度Ｉｐを制御することが可能である。また、制御部１０には、図示しないが、タイマーが設けられていて、これにより計測時間を記録することが可能である。さらに、ＣＰＵ１４にはユーザーインターフェース１６が接続されていて、図示しないモニタや操作部が接続されている。このため、モニタでは、検出された蛍光Ｘ線Ｑのスペクトルやその解析結果をモニタリングすることが可能であり、また、操作部ではＣＰＵ１４を介して各種操作、例えば、特定しようとする対象元素の入力等を行うことが可能である。
【００２７】
ＣＰＵ１４は、取得された蛍光Ｘ線Ｑのスペクトルに基づいて、対象元素のネット強度Ｉｎ及び感度Ｓ、並びに、対象元素の蛍光Ｘ線のエネルギーにおけるバックグランド強度Ｉｂを算出し、また、蛍光Ｘ線Ｑを検出した際のＸ線検出器３における不感時間の割合τを算出することが可能な解析手段を備えている。また、解析手段によって算出された感度Ｓ、バックグランド強度Ｉｂ及び不感時間の割合τと、実際に測定に必要とされた計測時間Ｔとに基づき、＜数４＞の計算式によって、その対象元素の検出下限ＤＬを算出することができるとともに、パイルアップの影響を抑えて、その対象元素で検出下限ＤＬが最小となるような一次Ｘ線Ｐの入射強度、すなわち最適入射強度Ｉｆ（最適強度）を決定することが可能な入射線強度決定手段を備えている。以下に、エネルギー分散型放射線検出システム１において、ＣＰＵ１４の解析手段及び入射線強度決定手段によって最適入射強度Ｉｆを決定して、試料Ｍの対象元素の含有量を測定する方法の詳細について説明する。
【００２８】
【数２】
2008002951.tif 000004
【００２９】
図２は、本実施形態において、対象元素に対応する最適入射強度Ｉｆを決定して、対象元素の含有量を測定する測定フローを表わしている。図２に示すように、まず、操作者は、対象元素決定工程Ｓ１として、図示しない操作部からユーザーインターフェース１６を介してＣＰＵ１４に所望の対象元素を指定する。対象元素は、単数でも複数でも良いが、本実施形態においては、例えば、銅（Ｃｕ）と鉛（Ｐｂ）とストロンチウム（Ｓｒ）とを指定した場合について説明する。まず、初期検出工程Ｓ２として、ＣＰＵ１４は、電源７からフィラメント５に供給される管電流Ａを、予め任意に設定された初期管電流Ａ０として、Ｘ線管球２から一次Ｘ線Ｐを初期強度Ｉ０として試料Ｍに照射させる（ステップＳ２１）。この際に、試料Ｍから放出された初期蛍光Ｘ線Ｑ０（初期放射線）をＸ線検出器３で検出する。そして、ＣＰＵ１４は、前置増幅器１１、波形整形回路１２、及び、マルチチャンネル１３で各処理を行った初期蛍光Ｘ線Ｑ０のスペクトルを取得する（ステップＳ２２）。図３に、その初期蛍光Ｘ線Ｑ０のスペクトルを示す。
【００３０】
図３に示すように、取得される蛍光Ｘ線Ｑのスペクトルは、特定の元素に起因する蛍光Ｘ線Ｑ１（Ｑ１ａ、Ｑ１ｂ、Ｑ１ｃなど）と、全エネルギーの範囲で連続して検出される散乱Ｘ線Ｑ２とに分類される。蛍光Ｘ線のエネルギーは、元素固有のものであり、蛍光Ｘ線が検出されたエネルギー範囲から試料Ｍに含有された元素の種類を特定することができる。図３においては、符号Ｑ１ａが鉛（Ｐｂ）のＬα線を表わし、符号Ｑ１ｂがストロンチウム（Ｓｒ）のＫα線を表わし、符号Ｑ１ｃが銅（Ｃｕ）のＫα線を表わしている。また、蛍光Ｘ線Ｑ１の強度であるネット強度Ｉｎは、その含有された元素の含有量に依存し、すなわちネット強度Ｉｎによってその元素の含有量を特定することができる。一方、散乱Ｘ線の強度であるバックグランド強度Ｉｂは、試料Ｍに含有された元素以外に起因して検出された散乱Ｘ線や検出器のノイズによる強度であり、パイルアップに起因して生じた第１のバックグランド強度Ｉｂ１と、散乱Ｘ線などパイルアップ以外に起因して生じた第２のバックグランド強度Ｉｂ２とで構成される。
【００３１】
ここで、ネット強度Ｉｎ、第１のバックグランド強度Ｉｂ１、及び、第２のバックグランド強度Ｉｂ２は、ともに、試料Ｍに照射される一次Ｘ線Ｐの入射強度Ｉｐが増大する程大きくなるが、ネット強度Ｉｎ及び第２のバックグランド強度Ｉｂ２が一次Ｘ線の入射強度Ｉｐに比例して増大する一方、パイルアップに起因する第１のバックグランド強度Ｉｂ１は一次Ｘ線の入射強度Ｉｐの二乗に比例する。すなわち、バックグランド強度Ｉｂは、一次Ｘ線の入射強度Ｉｐの増大に伴って、パイルアップに起因して急激に増大することになる。また、ある対象元素における感度Ｓは、ネット強度Ｉｎによって、＜数５＞に示す計算式で算出される。ここで、符号Ｃは、対象元素の試料Ｍ中の濃度（含有量）を表わしている。このため、感度Ｓは、対象元素の含有量に反比例するとともに、一次Ｘ線Ｐの入射強度Ｉｐに比例して大きな値を示すことになる。一方、上述の＜数４＞に示すように、検出下限ＤＬは、感度Ｓに反比例するとともに、バックグランド強度Ｉｂの平方根に比例する。すなわち、検出下限ＤＬは、一次Ｘ線Ｐの入射強度Ｉｐを一定の大きさに増大させるまでは、感度Ｓの値が大きくなることで小さい値を示す一方、一次Ｘ線Ｐの入射強度Ｉｐを一定以上増大させると、パイルアップに起因する第１のバックグランドＩｂ１の影響でバックグランド強度Ｉｂの増大が顕著となり検出下限ＤＬは増大してしまう。
【００３２】
【数３】
2008002951.tif 000005
【００３３】
すなわち、初期検出工程Ｓ２で検出された蛍光Ｘ線Ｑのスペクトルから対象元素のネット強度Ｉｎを算出して含有量を特定することは可能であるが、現段階において算出されたネット強度Ｉｎは、パイルアップの影響を考慮して検出下限ＤＬを最適な値とした場合のものでは無い。このため、以下に示す入射線強度決定工程Ｓ３に基づいて、パイルアップの影響を考慮して検出下限ＤＬを最小とする一次Ｘ線Ｐの最適入射強度Ｉｆを決定し、対象元素の含有量の特定を行っていく。
【００３４】
まず、第１のステップＳ３１として、ＣＰＵ１４の解析手段は、初期蛍光Ｘ線Ｑ０のスペクトルから各対象元素のネット強度Ｉｎを読み取る（Ｓ３１ａ）。次に、各対象元素のネット強度Ｉｎを比較して、ネット強度Ｉｎが最小となる対象元素を検索する（ステップＳ３１ｂ）。ここでは、例えば、対象元素の内、鉛（Ｐｂ）のネット強度Ｉｎが最小であったとする。そして、ネット強度Ｉｎが最小となる鉛（Ｐｂ）を注目元素として、これを基準として、最適入射強度Ｉｆを決定していく。次に、ＣＰＵ１４の解析手段は、注目元素の蛍光Ｘ線Ｑ１のエネルギーにおける第１のバックグランド強度Ｉｂ１及び第２のバックグランド強度Ｉｂ２、及び不感時間の割合τ、並びに、注目元素の感度Ｓを算出する。まず、取得された初期蛍光Ｘ線Ｑ０のスペクトルからバックグランド強度Ｉｂの値を読み取る（ステップＳ３１ｃ）。バックグランド強度Ｉｂは、上述のように、第１のバックグランド強度Ｉｂ１と第２のバックグランド強度Ｉｂ２の和であり、＜数６＞の計算式で示される。
【００３５】
【数４】
2008002951.tif 000006
【００３６】
次に、ＣＰＵ１４は、一次Ｘ線Ｐの入射強度Ｉｐを初期強度Ｉ０から任意に決定される比率βだけ変化させて、同様に、蛍光Ｘ線Ｑのスペクトルを取得し、注目元素と対応するバックグランド強度Ｉｂ´を読み取る。ここで、上述のように、第１のバックグランド強度Ｉｂ１は一次Ｘ線Ｐの入射強度Ｉｐに比例し、第２のバックグランド強度Ｉｂ２は入射強度Ｉｐの二乗に比例するので、一次Ｘ線Ｐの入射強度Ｉｐを比率βだけ変化させた時のバックグランド強度Ｉｂ´と、変化させる前の第１のバックグランド強度Ｉｂ１及び第２のバックグランド強度Ｉｂ２との関係は、比率βによって＜数７＞の計算式で示される。
【００３７】
【数５】
2008002951.tif 000007
【００３８】
このため、＜数６＞と＜数７＞のそれぞれの計算式に、算出された各バックグランド強度Ｉｂ、Ｉｂ´と比率βとを代入すれば、一次Ｘ線Ｐを初期強度Ｉ０で照射して検出された注目元素のエネルギーにおける第１のバックグランド強度Ｉｂ１及び第２のバックグランド強度Ｉｂ２を算出することができる。
【００３９】
次に、ＣＰＵ１４の解析手段によって、注目元素の感度Ｓを算出する（ステップＳ３１ｄ）。感度Ｓは、取得された初期蛍光Ｘ線Ｑ０のスペクトルからファンダメンタル・パラメータ法によって算出される。ファンダメンタル・パラメータ法は、組成が未知である試料における、ある元素の感度Ｓを推定する公知の演算方法であり、初期蛍光Ｘ線Ｑ０のスペクトルから読み取られた注目元素のネット強度Ｉｎと、推定濃度Ｃに基づいて算出される計算上のネット強度との比較を繰り返し行うことで、対象元素の濃度Ｃ及び感度Ｓを推定する方法である。
【００４０】
次に、第２のステップＳ３２として、ＣＰＵ１４の入射線強度解析手段は、注目元素において検出下限ＤＬが最小となる一次Ｘ線Ｐの最適入射強度Ｉｆを決定する。ここで、最適入射強度Ｉｆは、＜数８＞に示すように、初期強度Ｉ０に対して係数α倍である設定する。
【００４１】
【数６】
2008002951.tif 000008
【００４２】
上述のように、ネット強度Ｉｎは一次Ｘ線Ｐの入射強度Ｉｐに比例し、また、感度Ｓは、＜数５＞に示すようにネット強度Ｉｎと比例関係にあることから、一次Ｘ線を最適入射強度Ｉｆとしたときの感度Ｓｆは、係数αによって＜数９＞のように示される。同様に、一次Ｘ線Ｐを最適入射強度Ｉｆとしたときの第１のバックグランド強度Ｉｂ１ｆは一次Ｘ線Ｐの入射強度Ｉｐの二乗と比例し、また、第２のバックグランド強度Ｉｂ２ｆは一次Ｘ線Ｐの入射強度Ｉｐと比例することから、それぞれ＜数１０＞、＜数１１＞のように示される。
【００４３】
【数７】
2008002951.tif 000009
【数８】
2008002951.tif 000010
【数９】
2008002951.tif 000011
【００４４】
また、不感時間の割合τは、その発生原理により一次Ｘ線Ｐの入射強度Ｉｐに比例するため、一次Ｘ線Ｐを最適入射強度Ｉｆにした時の不感時間の割合τｆは、係数αによって＜数１２＞のように示される。
【００４５】
【数１０】
2008002951.tif 000012
【００４６】
そして、＜数９＞から＜数１１＞を＜数４＞に代入すれば、＜数１２＞に示すように、最適入射強度Ｉｆにおける検出下限ＤＬは係数αによって表わされ、検出下限ＤＬが最小となる係数αを決定することで、係数α及び初期入射強度Ｉｐ０から最適入射強度Ｉｆを決定することができる。
【００４７】
【数１１】
2008002951.tif 000013
【００４８】
すなわち、ＣＰＵ１４の入射線強度決定手段は、＜数１２＞に、第１のステップＳ３１で算出された感度Ｓ、不感時間の割合τ、第１のバックグランド強度Ｉｂ１、及び、第２のバックグランド強度Ｉｂ２を代入する。そして、＜数１２＞において、微分方程式ｄ（ＤＬ）／ｄα＝０を満たす係数αを求めることで、検出下限ＤＬが極小値となる係数αを求めことができ、＜数８＞に示すように初期強度Ｉ０を係数α倍することで最適入射強度Ｉｆを決定することができる。このようにして決定された最適入射強度Ｉｆにおいては、これより一次Ｘ線Ｐの入射強度Ｉｐを小さくすると、上述のように感度Ｓが低下して検出下限ＤＬが大きくなってしまう。一方、これより一次Ｘ線Ｐの入射強度Ｉｐを大きくすると、パイルアップによる影響が顕著となり、これに起因する第１のバックグランド強度Ｉｂ１が急激に増大して、検出下限ＤＬが大きくなってしまう。このため、このように決定された強度をもって最適入射強度Ｉｆとすることで、パイルアップの影響を抑えて、検出下限ＤＬを最小として注目元素を含む複数の対象元素の測定を行うことができる。
【００４９】
具体的には、図３に示すように、ＣＰＵ１４は、本検出工程Ｓ４として、初期管電流Ａ０に係数αを乗じて、一次Ｘ線Ｐが最適入射強度Ｉｆとなるように、電源７によってフィラメント５に管電流Ａ１を供給させる。これにより、Ｘ線管球２からは最適入射強度Ｉｆとして一次Ｘ線Ｐが試料Ｍに照射され、試料Ｍから放出してＸ線検出器３で検出される蛍光Ｘ線Ｑのスペクトルに基づいて、対象元素のネット強度Ｉｎを算出し、含有量を特定することができる。
【００５０】
以上のように、本実施形態のエネルギー分散型放射線検出システム１及びこれを用いた対象元素の含有量特定方法においては、制御部１０によって、初期検出工程において検出された初期蛍光Ｘ線Ｑ０のスペクトルに基づいて、入射線強度決定工程において一次Ｘ線Ｐの最適入射強度Ｉｆを決定することができる。このため、一次Ｘ線Ｐを最適入射強度Ｉｆで試料Ｍに照射して、パイルアップの影響を抑えて、最適な検出下限で対象元素の含有量を特定することができる。また、複数の対象元素の含有量を特定する場合でも、各対象元素のネット強度Ｉｎを比較してネット強度Ｉｎが最小となる対象元素（注目元素）に関して検出下限ＤＬが最小となる最適入射強度Ｉｆを算出することで、いずれの対象元素においても精度良く含有量を特定することができる。
【００５１】
なお、図３に示す第１のステップ３１において、第１のバックグランド強度Ｉｂ１及び第２のバックグランド強度Ｉｂ２を算出する方法として、初期検出工程とさらにもう１回蛍光Ｘ線を検出して算出するものとしたが、これに限るものでは無い。他の演算方法によって、初期検出工程による１回の検出結果から算出するものとしても良い。例えば、同様の試料における経験式から第２のバックグランド強度Ｉｂ２を推定するとともに、蛍光Ｘ線のスペクトルから読み取られたバックグランド強度Ｉｂから第２のバックグランド強度Ｉｂ２を減ずることで第１のバックグランド強度Ｉｂ１を求めるものとしても良い。同様に、感度Ｓを算出する方法として、ファンダメンタル・パラメータ法を使用するものとしたがこれに限るものでは無く、公知の他の方法を用いるものとしても良い。
【００５２】
また、本実施形態においては、エネルギー分散型放射線検出システム１は、入射系にＸ線を照射可能なＸ線管球２を備え、また、検出系に試料Ｍから放出される蛍光Ｘ線を検出可能なＸ線検出器３を備えた蛍光Ｘ線分析装置としたがこれに限るものでは無い。例えば、入射系を電子銃とし、検出系に試料Ｍから放出される特性Ｘ線を検出可能なＸ線検出器３を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ−ＥＤＳ）としても良い。この場合にも、制御部１０のＣＰＵ１４は、上記測定フローに基づいて最適入射強度Ｉｆと対応する係数αを算出する。なお、上記同様に感度Ｓを推定演算する必要があるが、この場合は、例えば公知のＺＡＦ法（Ａｔｏｍｉｃ  ｎｕｍｂｅｒ，ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ  ａｎｄ  ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ  ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ）によって算出することができる。ＺＡＦ法は、試料を構成している元素や濃度による電子ビームの進入度に対する影響（原子番号効果）と、同様に元素や濃度による特性Ｘ線の脱出しやすさに対する影響（吸収効果）と、他の元素の特定Ｘ線や散乱Ｘ線による影響（蛍光励起効果）とを考慮して、感度を推定する方法である。そして、これによって電子銃の加速電圧や照射電流、またはコンデンサレンズを制御することで、試料に電子ビームを最適入射強度Ｉｆで照射することが可能である。また、検出系においても半導体検出器などのＸ線検出器に限るものでは無く、上記入射線が試料に照射されることによって試料が励起されて発生する他のエネルギー帯の放射線を検出可能とするものとしても同様の効果を期待することができる。
【００５３】
以上、本発明の実施形態について図面を参照して詳述したが、具体的な構成はこの実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計変更等も含まれる。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】この発明の実施形態のエネルギー分散型放射線検出システムの概略を示すブロック図である。
【図２】この発明の実施形態のエネルギー分散型放射線検出システムにおける測定方法を示すフロー図である。
【図３】この発明の実施形態のエネルギー分散型放射線検出システムにおいて検出された蛍光Ｘ線のスペクトルの一例を示したグラフである。
【図４】パイルアップ発生原理を示した説明図である。
【符号の説明】
【００５５】
１  エネルギー分散型放射線検出システム
２  Ｘ線管球（入射系）
３  Ｘ線検出器（検出系）
１０  制御部
Ｍ  試料
Ｐ  一次Ｘ線（入射線）
Ｑ  蛍光Ｘ線（放射線）
Ｑ０  初期蛍光Ｘ線（初期放射線）
Ｑ１  特性Ｘ線
Ｉｎ  ネット強度
Ｉｂ  バックグランド強度
Ｉｂ１  第１のバックグランド強度
Ｉｂ２  第２のバックグランド強度
【図１】
2008002951.tif 000016
【図２】
2008002951.tif 000017
【図３】
2008002951.tif 000018
【図４】
2008002951.tif 000019