(57)【要約】【課題】本発明は、ガラス用途や単結晶用途に好適な酸化ニオブ粉を提供する。【解決手段】本発明は、標準白色板を基準として測定した波長５００ｎｍにおける分光反射率が９５％以上であり、波長４００ｎｍにおける分光反射率が７５％以上であり、波長３２０ｎｍにおける分光反射率が１０％以下である酸化ニオブ粉に関する。本発明の酸化ニオブ粉は、流動性および均一混合性に優れたものであり、ガラスを形成した場合に屈折率が均一となり、単結晶育成においては、炭酸リチウム等と混合した焼成品の組成割合を安定したものとすることができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
標準白色板を基準として測定した波長５００ｎｍにおける分光反射率が９５％以上であり、波長４００ｎｍにおける分光反射率が７５％以上であり、波長３２０ｎｍにおける分光反射率が１０％以下であることを特徴とする酸化ニオブ粉。
【請求項２】
ＣｕＫα線に基づくＸ線回折分析による回折角２θ＝２０°〜３０°の範囲における最大ピークが、２θ＝２２．６°±０．５°又は２θ＝２８．４°±０．５°に位置する請求項１に記載の酸化ニオブ粉。
【請求項３】
ＣｕＫα線に基づくＸ線回折分析による回折角２θ＝２３．７°±０．５°における最大ピーク強度Ｉｙと２θ＝２２．６°±０．５°における最大ピーク強度Ｉｘとの比Ｉｘ／Ｉｙが、１０以上である請求項１又は請求項２に記載の酸化ニオブ粉。
【請求項４】
鉄及びモリブデン含有量が、いずれも５質量ｐｐｍ以下である請求項１〜３いずれかに記載の酸化ニオブ粉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学材料あるいは電子材料等に使用される酸化ニオブ粉に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化ニオブ粉は、ガラス等の光学材料や、圧電素子に用いるニオブ酸リチウムの単結晶育成等の電子材料に広く利用されている。特許文献１には、これらの用途に用いられる酸化ニオブ粉として、４５μｍのふるいを通過する割合が９９．９重量％より多く、比表面積が３．５ｍ２／ｇより大きな酸化ニオブ粉が記載されている。
【特許文献１】特開平３−２３２２２号公報
【０００３】
しかし、特許文献１記載の酸化ニオブ粉は、流動性や他の粉末との均一混合性が充分でない場合があった。そこで、本発明者等は、特許文献２のように、ＣｕＫα１線に基づくＸ線回折分析による回折角２θ＝２０°〜３０°の範囲における最大ピークが、半値幅０．０８°〜０．８°である酸化ニオブ粉を提供している。特許文献２の酸化ニオブ粉は、流動性および均一混合性が良好なものである。
【特許文献２】特開２００５−２４７６０１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献２に記載の酸化ニオブ粉であっても、ガラス形成や単結晶育成においては、好適なものではない場合があった。例えば、酸化ニオブ粉とガラス材料とを混合、溶解してガラスを製造する場合において、溶解が均一に進行し難いことや、脱泡しにくいこと、あるいは得られたガラスの屈折率にムラが発生しやすいことがあった。また、酸化ニオブとアルカリ金属炭酸塩とを混合して焼成し、溶融した焼成品を引き上げて単結晶を育成すると、焼成反応が均一に進行し難い場合や、焼成品の組成割合が安定したものとなりにくい場合があり、得られる単結晶における結晶の組成割合が充分安定していない場合があった。
【０００５】
そこで本発明は、流動性および均一混合性が良好な酸化ニオブ粉であり、ガラス形成に用いた場合、屈折率にムラが発生せず、単結晶育成に用いた場合には、得られる単結晶における結晶の組成割合が充分安定した酸化ニオブ粉の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するため、本発明者等は、流動性および均一混合性が良好であり、ガラス形成用途では屈折率にムラが発生せず、単結晶育成用途では焼成品の組成割合が安定した酸化ニオブ粉について鋭意検討を行った。その結果、以下のような酸化ニオブ粉であれば、ガラス形成用途や単結晶育成に用途にも好適な酸化ニオブ粉となることを見出し、本発明に想到するに至った。
【０００７】
すなわち本発明は、標準白色板を基準として測定した波長５００ｎｍにおける分光反射率が９５％以上であり、波長４００ｎｍにおける分光反射率が７５％以上であり、波長３２０ｎｍにおける分光反射率が１０％以下である酸化ニオブ粉に関する。
【０００８】
本発明の酸化ニオブ粉は、上記した各波長の分光反射率を全て満たしている場合、ガラス形成用途において、ガラスの屈折率にムラが発生せず、単結晶用途では、酸化ニオブ粉と炭酸リチウム等とが充分に混合し、組成割合の安定した焼成品とすることができる。いずれか１の波長において分光反射率の条件を満たさない場合は、ガラス用途において屈折率にムラが発生しやすい場合や、単結晶形成用途において焼成品の組成割合が安定したものとなりにくい傾向がある。波長５００ｎｍにおける分光反射率の大きさは、酸化ニオブ粉の組成割合に影響し、９５％未満では、酸化ニオブ粉が着色しやすいものとなり、酸素欠損が生じやすい。４００ｎｍにおける分光反射率は、組成の均一性に影響し、７５％未満であると、組成割合が安定したものとなりにくい。３２０ｎｍにおける分光反射率は、ガラスを形成した場合等における屈折率に影響し、１０％を超えると、屈折率が均一なものとなりにくい傾向がある。
【０００９】
分光反射率は、５００ｎｍの反射率が９７％以上、４００ｎｍの反射率が７８％以上、３２０ｎｍの反射率が９％以下であることが好ましく、５００ｎｍの反射率が９８％以上、４００ｎｍの反射率が８０％以上、３２０ｎｍの反射率が８％以下であることがより好ましい。ガラスを形成した場合の屈折率がより均一となり、単結晶育成用の焼成品についても、組成割合が安定したものとすることができるからである。
【００１０】
また、本発明の酸化ニオブ粉は、ガラス原料や炭酸リチウム等と混合して溶融する際、低温において溶融することが可能であり、溶融容器由来の不純物混入を低減することができる。尚、本発明の酸化ニオブ粉は、ニオブを含有する単結晶用途に用いることができるが、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ等から選択される少なくとも１種のアルカリ金属のニオブ酸塩の単結晶に用いることが好ましく、ニオブ酸リチウムの単結晶に用いることが特に好ましい。また、アルカリ金属ニオブ酸塩の単結晶には、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｔａ、希土類元素等のうち１種類以上を添加してもよい。
【００１１】
分光反射率は、分光光度計を用いて、セラミックス製等の標準白色板の反射率を基準とし、酸化ニオブ粉の試料に対し入射角を１０°として測定できる。酸化ニオブ粉の試料としては、例えば、中心にくぼみのあるガラス板に酸化ニオブ粉を入れ、平板ガラスで押し付けた後、過剰な粉体を除去したものを用いることができる。尚、測定は、３２０、４００、５００ｎｍの各波長における反射率を測定してもよく、３２０〜５００ｎｍの波長領域を含む反射スペクトルを測定してもよい。
【００１２】
本発明の酸化ニオブ粉は、ＣｕＫα線に基づくＸ線回折分析による回折角２θ＝２０°〜３０°の範囲における最大ピークが、２θ＝２２．６°±０．５°又は２θ＝２８．４°±０．５°に位置するものであることが好ましい。流動性が良好なものとなるためである。尚、２θ＝２２．６°±０．５°とは、２θ＝２２．１°〜２３．１°の範囲を、２θ＝２８．４°±０．５°とは、２θ＝２７．９°〜２８．９°の範囲をいう。
【００１３】
また、回折角２θ＝２３．７°±０．５°における最大ピーク強度Ｉｙと２θ＝２２．６°±０．５°における最大ピーク強度Ｉｘとの比Ｉｘ／Ｉｙは、１０以上であることが好ましく、２０以上であることが、より好ましい。Ｉｘ／Ｉｙが１０以上であると、特に流動性や、均一混合性に優れた酸化ニオブ粉とすることができる。以下に示す酸化ニオブ粉の製造工程では、焼成工程を高温で行うと、２θ＝２３．７°±０．５°に最大ピークが出現する傾向があるが、このピーク位置における強度ＩｙがＩｘに対して一定範囲内である場合、ガラス形成や単結晶育成用途に好適な酸化ニオブ粉とすることができるからである。尚、本願において、Ｉｘ及びＩｙは、各波長におけるピーク強度の測定値から、バックグラウンドの強度を差し引いた値を採用することができ、バックグラウンドの強度が測定値の１％以下である場合は、測定値をそのまま使用してもよい。２θ＝２３．７°±０．５°とは、２θ＝２３．２°〜２４．２°の範囲をいう。
【００１４】
また、鉄及びモリブデン含有量は、いずれも５質量ｐｐｍ以下であることが好ましく、１質量ｐｐｍ以下であることがより好ましい。鉄やモリブデンのような不純物を多く含有する酸化ニオブ粉は、ガラスを形成した場合に屈折率が均一となりにくく、単結晶育成用途においても、焼成品が均一となりにくいからである。特に、以下に示す製造工程で使用する原料によってはＦｅやＭｏを多く含むものがあるが、得られた酸化ニオブ粉のＦｅ含有量が多いと酸化ニオブ粉が着色されやすく、Ｍｏ含有量が多いと紫外線により着色されやすい。
【００１５】
さらに、本発明の酸化ニオブ粉は、ＢＥＴ法により測定した比表面積が、１〜３０ｍ２／ｇであることが好ましく、２〜２０ｍ２／ｇがより好ましく、３〜１５ｍ２／ｇがさらに好ましい。また、レーザ回折・散乱法粒度分布測定における平均粒径Ｄ５０は、０．５〜１５．０μｍが好ましく、１．０〜１０．０μｍがより好ましく、１．５〜８μｍがさらに好ましい。このような酸化ニオブ粉は、流動性が良好となるからである。
【００１６】
上記した酸化ニオブ粉は、以下に示す方法により製造することができる。図１に、酸化ニオブ粉の製造工程の概略を示す。具体的には、ニオブを含有する原料を、フッ化水素酸を含有する酸で溶解し、鉱酸や水等を加えた調製液とした後、溶媒抽出してニオブ精製液を得る。そして、アンモニア水等の沈殿剤を添加し、沈殿物を焼成・解砕して、酸化ニオブ粉を製造することができる。
【００１７】
沈殿物を生成する際の最終ｐＨは８〜１１であることが好ましい。ｐＨ８未満では、ニオブがニオブ精製液中に残留することがあるため、回収率が低下する傾向があり、ｐＨ１１を超えると、以下に示す好適な焼成条件で焼成した場合においても、得られる酸化ニオブ粉の波長４００ｎｍの反射率が低くなる場合がある。
【００１８】
焼成工程は、７００〜１０００℃に昇温後２時間以上、同様の温度条件を維持して焼成する第１焼成工程の後、４００〜６００℃において５時間以上、同様の温度条件を維持して焼成する第２焼成工程を有することが好ましい。第１焼成工程は、７００℃未満であると、波長３２０ｎｍにおける分光反射率が高くなりやすく、１０００℃を超えると、４００ｎｍにおける分光反射率が低くなりやすいためであり、焼成温度は７５０〜９５０℃とすることがより好ましい。焼成時間は、２時間未満であると、５００ｎｍにおける分光反射率が低くなりやすく、４８時間を超えて焼成しても特に問題はないが、過剰なエネルギー使用となり好ましくない。
【００１９】
そして、第２焼成工程を行えば、ガラスを形成した場合に屈折率を均一とし、単結晶育成に用いる焼成品を均一なものとできる酸化ニオブ粉が製造可能となる。第２焼成工程を行わず、第１焼成工程後に、酸化ニオブ粉を４００℃より低い温度に維持した場合や、第２焼成工程を４００℃未満で行うと、波長４００ｎｍにおける分光反射率が低くなりやすく、６００℃を超えると、３２０ｎｍにおける分光反射率が高くなりやすい。焼成時間は、５時間未満であると、４００ｎｍにおける分光反射率が低くなりやすく、４８時間を超えて焼成しても特に問題はないが、過剰なエネルギー使用となり好ましくない。
【００２０】
上記したように、第１焼成工程は、第２焼成工程よりも高温で行うことが好ましい。このようにすれば、得られた酸化ニオブ粉の波長４００ｎｍにおける分光反射率を高いものとすることができるからである。一方、第２焼成工程を、第１焼成工程よりも高温とした場合には、４００ｎｍにおける分光反射率が低くなりやすい傾向がある。
【発明の効果】
【００２１】
以上で説明したように、本発明に係る酸化ニオブ粉は、ガラスを形成した場合に屈折率を均一なものとし、単結晶育成用途において、炭酸リチウム等と混合した焼成品の組成割合が安定したものとすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明における最良の実施形態について説明する。
【００２３】
図２に示す工程により、Ｔａ抽出用調整液を得た。原料として、フェロニオブ５０００ｋｇを用いて、ジョークラシャーによる粗粉砕、湿式ボールミルによる微粉砕を行い粉砕スラリーを得た。４８％  ＮａＯＨ水溶液を８８００ｋｇ、５時間かけて添加した後、５時間撹拌してアルカリ疎解させ、ろ過して疎解ケーキを得た。次に、１ｍｏｌ／Ｌ  硫酸をｐＨ１．３になるまで添加して酸洗浄ケーキとし、８０％ＨＦ  ４２００Ｌで溶解させて、ろ過し、９６％硫酸４００Ｌと水とを添加してＴａ抽出用調整液を得た。この調整液１０００Ｌの組成を調べたところ、Ｔａ  ２５．９ｇ／Ｌ、Ｎｂ  ２２２ｇ／Ｌ、Ｆｅ  ２１ｇ／Ｌ、Ｍｏ  １．１ｇ／Ｌ、硫酸  ０．７２ｍｏｌ／Ｌ、ＨＦ  １．３ｍｏｌ／Ｌを含有するものであった。
【００２４】
次に、Ｔａ抽出用調整液を用いて第１溶媒抽出工程を行い、液調整した後、第２溶媒抽出工程を行いＮｂ精製液を得た。第１溶媒抽出工程は、図３に示すように、溶媒には４−メチル−２−ペンタノン（メチルイソブチルケトン、ＭＩＢＫ）を用いて、容量７０Ｌのミキサーセトラーを７段使用した向流抽出によって、Ｔａ抽出用調整液を２．３Ｌ／分、有機溶媒を４．５Ｌ／分流量させてＴａの抽出除去を行った（図３）。そして、Ｔａを除去した調整液に、８０％ＨＦを７００Ｌ添加し、９６％硫酸を１８００Ｌ加えて液調製を行った。
【００２５】
その後、図４に示すような第２溶媒抽出工程を行い、Ｎｂ精製液を得た。第二溶媒抽出工程は、溶媒としてＭＩＢＫを用い、容量７０Ｌのミキサーセトラーを用い、抽出７段、洗浄１０段、逆抽出１０段で向流抽出を行った。抽出工程でＮｂのほぼ全量と不純物の一部を有機溶媒に抽出し、洗浄工程で有機溶媒中の不純物を除去し、逆抽出工程で洗浄後の有機溶媒中のＮｂを純水に抽出させて、Ｎｂ精製液を得た。尚、第二溶媒抽出工程に用いる各溶液の流量は、表１に示す値として抽出を行った。
【００２６】
そして、図５に示すように、Ｎｂ精製液により酸化ニオブ粉を得た。まず、Ｎｂ精製液に２５質量％アンモニア水をｐＨ９．０になるまで添加し、沈殿を生成させる。静置後、上澄み液を除去し、さらに純水を注入、撹拌し、沈殿させる工程を３回繰り返して洗浄を行った。洗浄後の沈殿をろ過し、１５０℃で４８時間乾燥させて、焼成後、目開き５００μｍの振動ふるいにて、ナイロンボールを使用して解砕を行い、酸化ニオブ粉を得た。焼成条件は、各実施例について表１に示す温度及び時間で行った。得られた酸化ニオブ粉について行った各種測定試験の結果を表２、表３に示す。
【００２７】
[不純物含有量]
酸化ニオブ粉中のＦｅ及びＭｏ含有量については、フッ化水素酸溶解  ＩＣＰ−ＡＥＳ（ＩＣＰ発光分析）法により測定を行った。
【００２８】
[分光反射率]
紫外可視近赤外分光光度計  Ｕ−４１００  固体試料測定システム（日立製作所製）により、入射角を標準側・対照側とも１０°として分光反射率の測定を行った。中心に直径３０ｍｍ、深さ５ｍｍのくぼみを有する４０ｍｍ角のガラス板に、上記方法により得られた各酸化ニオブ粉を約５ｇ乗せ、平板ガラスで押しつけた後、過剰な粉体を除去したものを測定試料とした。反射率１００％の基準は、標準アルミナ焼結板としてベースラインを設定し、各試料について、波長３００〜８００ｎｍの範囲における反射スペクトルを測定した。尚、光源としては、紫外域で重水素ランプ、可視・近赤外域でハロゲンランプを用いて、検出器には光電子倍増管を用いた。スペクトル測定は、スリット幅３．０ｎｍ、スキャン速度３００ｎｍ／ｍｉｎ、光源切替波長３４０ｎｍで行った。
【００２９】
[Ｘ線回折]
Ｘ線回折装置（ＭＸＰ１８：マックサイエンス株式会社製）を用いて、回折角２θ＝２０〜３０°における最大ピーク位置、及び最大ピーク強度の比Ｉｘ／Ｉｙの測定を行った。尚、Ｉｘ又はＩｙのピーク強度とバックグラウンドの強度との差が小さく、Ｉｘ又はＩｙの明確な最大ピークを特定できなかった場合、その波長範囲におけるバックグラウンドの強度のばらつきを考慮してＩｘ又はＩｙの値の上限を定め、Ｉｘ／Ｉｙとして確実に保証できる切の良い値を決定した。具体的には、Ｉｘの最大ピークが明確に特定できなかった場合、「＜０．０５」とし、Ｉｙの最大ピークが明確に特定できなかった場合は、「＞２０」とした。測定には銅ターゲットを使用し、条件は管電圧４０ｋＶ、管電流１５０ｍＡ、測定範囲  ２θ＝１０〜８０°、スキャン速度  ４°／ｍｉｎ、サンプリング幅  ０．０２°として行った。
【００３０】
[ＢＥＴ法比表面積]
ＪＩＳ  Ｒ  １６２６−１９９６（ファインセラミックス粉体の気体吸着ＢＥＴ法による比表面積の測定方法）の「６．２  流動法の（３．５）一点法」に準拠して、セリウム系研摩材の比表面積の測定を行った。その際、キャリアガスには、ヘリウムと吸着質ガスである窒素との混合ガスを使用した。
【００３１】
[平均粒径Ｄ５０]
レーザ回折・散乱法粒子径分布測定装置（株式会社  堀場製作所製：ＬＡ−９２０）を使用して、各酸化ニオブ粉の粒度分布を測定することにより、平均粒径（Ｄ５０：ＪＩＳ  Ｒ  １６２９−1996（ファインセラミックス原料のレーザー回折・散乱法による粒子径分布測定方法）に記載されている「体積基準の積算分率における５０％径」）を求めた。
【００３２】
[ガラスの屈折率]
各製造方法により得られた酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）３９．８ｇに、炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）３１．９ｇ、五酸化リン（Ｐ２Ｏ５）９．０ｇ、酸化硼素（Ｂ２Ｏ３）１．４ｇ、酸化アンチモン（Ｓｂ２Ｏ３）０．０８ｇを混合した。白金坩堝において１４００℃で攪拌しながら加熱、溶融させ、キャスティングして板状のガラスを作製した。ガラスを厚さ５ｍｍにスライスした後、両面を研摩した。ｄ線（５８７．５６ｎｍ）における屈折率を、Ｈｅ光源を用いて測定した。尚、測定は、５ｍｍ間隔で、５点について行い、平均値及び標準偏差を算出した。
【００３３】
[ニオブ酸リチウム焼成粉末  Ｘ線回折ピーク強度比]
各製造方法により得られた酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）と炭酸リチウム（Ｌｉ２ＣＯ３）とを、モル比で０．４８５：０．５１５の一致溶融組成になるよう混合した。上記のモル比で混合した後、８００℃で仮焼した粉末を採取し、銅ターゲットを用いてＸ線回折を行った。測定条件は、上記したＸ線回折と同様の方法とした。得られたＸ線回折ピークから、酸化ニオブに起因する２θ＝２８．３°±０．５°における最大ピーク強度（ＩＮｂ２Ｏ５）とニオブ酸リチウムに起因する２θ＝２３．７°±０．５°における最大ピーク強度（ＩＬＮ）との比〔（ＩＬＮ）／（ＩＮｂ２Ｏ５）〕を算出した。同様の測定を、仮焼後の粉末の５箇所について行い、平均値及び標準偏差を算出した。尚、（ＩＬＮ）／（ＩＮｂ２Ｏ５）の値が大きい場合、仮焼によりニオブ酸リチウムが形成されている割合が多く単結晶育成用途に好適であるが、値が大きい場合であっても、標準偏差が大きいと、得られる単結晶の組成割合が不安定になりやすい。
【００３４】
【表１】
2008266047.tif 000002
【００３５】
【表２】
2008266047.tif 000003
【００３６】
【表３】
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【００３７】
各実施例について検討すると、表１〜３より、実施例１〜１２の酸化ニオブ粉は、波長５００ｎｍにおける反射率が９５％以上、波長４００ｎｍにおける反射率が７５％以上、波長３２０ｎｍにおける反射率が１０％以下であり、鉄及びモリブデンの含有量は、いずれも５質量ｐｐｍ以下で、比表面積が２〜２０ｍ２／ｇ、平均粒径が０．５〜１５μｍの範囲内であった。そして、これらの酸化ニオブ粉でガラスを形成した場合、標準偏差が０．０５以内で屈折率が均一となることが分かった。また、これらの酸化ニオブ粉と炭酸リチウムとを混合した仮焼品は、Ｘ線回折のピーク強度比（ＩＬＮ）／（ＩＮｂ２Ｏ５）の標準偏差が５．０以下であり、焼結品の組成割合が安定したものとなることが示された。
【００３８】
このような実施例１〜１２の酸化ニオブ粉は、第１焼成工程を７００〜１０００℃において５時間、第２焼成工程を４００〜６００℃において１０時間行った場合に得ることができた。また、第１焼成工程を７５０〜９２０℃で行った実施例２〜６の酸化ニオブ粉は、５００ｎｍの反射率が９７％以上、４００ｎｍの反射率が７８％以上、３２０ｎｍの反射率が９％以下であり、ガラスの屈折率は標準偏差０．０４以内となり、炭酸リチウムとの焼成品のＸ線回折のピーク強度比（ＩＬＮ）／（ＩＮｂ２Ｏ５）は標準偏差４．０以下となった。さらに、第１焼成工程を８００〜８８０℃で行った実施例３〜５の酸化ニオブ粉は、５００ｎｍの反射率が９８％以上、４００ｎｍの反射率が８０％以上、３２０ｎｍの反射率が８％以下であり、屈折率は標準偏差０．０３５以内となり、（ＩＬＮ）／（ＩＮｂ２Ｏ５）は標準偏差３．０以下となった。
【００３９】
Ｘ線回折のピーク強度比Ｉｘ／Ｉｙが１０未満である実施例７、８は、（ＩＬＮ）／（ＩＮｂ２Ｏ５）の標準偏差が比較的大きいものとなった。これは、第１焼成工程の焼成温度が比較的高温であることにより、２θ＝２３．７°±０．５°に出現するピークの強度が大きくなったためであると考えられる。
【００４０】
実施例４、１１、１２より、ＦｅやＭｏ等の不純物含有量は、少ないほど波長４００ｎｍ及び５００ｎｍの反射率が高いものとなり、ガラスの屈折率の標準偏差や、炭酸リチウムとの焼成品のＸ線回折のピーク強度比の標準偏差が小さなものとなることが分かった。
【００４１】
一方、比較例について検討すると、第１焼成工程を７００℃未満で行った比較例１、２は、３２０ｎｍの分光反射率が１０％を超えるものであり、１０００℃を超える比較例３では、４００ｎｍの分光反射率が７５％未満のものとなった。また、第２焼成工程を４００℃未満で行った比較例４では、４００ｎｍの分光反射率が７５％以下となり、６００℃を超える比較例５では、３２０ｎｍの分光反射率が１０％を超えるものとなった。このような分光反射率である比較例１〜６は、ガラス屈折率の標準偏差が０．０８を超えるものであり、（ＩＬＮ）／（ＩＮｂ２Ｏ５）の標準偏差も１０を超えるものであった。
【００４２】
Ｘ線回折の２θ＝２０〜３０°における最大ピークが、２θ＝２２．６°±０．５°又は２θ＝２８．４°±０．５°のいずれの位置にも現れなかった比較例３は、ガラスの屈折率の標準偏差や、（ＩＬＮ）／（ＩＮｂ２Ｏ５）の標準偏差が大きいものであった。これは、第１焼成工程の焼成温度が１０５０℃と高温であり、２θ＝２３．７°±０．５°に出現するピークの強度が大きくなったためであると考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】酸化ニオブ粉の製造方法の概略。
【図２】Ｔａ抽出用調整液の調整方法。
【図３】第一溶媒抽出工程の概念図。
【図４】第二溶媒抽出工程の概念図。
【図５】Ｎｂ精製液による酸化ニオブ粉の製造方法。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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