(57)【要約】【課題】表面の放熱性が高く、かつ表面からガスの放出が少ない真空用冷却部材の製造方法、および真空用冷却部材，真空用機器を提供する。【解決手段】基体１２に対して火花放電を伴うアノード酸化処理、即ちマイクロアーク酸化処理を行い、基体１２の一主面１２ａに酸化被膜１３を形成する。マイクロアーク酸化処理を用いることによって、基材１２に例えばＳｉが含まれたアルミニウム合金を用いた場合に、Ｓｉが晶出状態となっていても、このＳｉによってこの酸化皮膜１３の結晶欠陥が増加するのを抑制可能な、５μｍ以上２０μｍ以下の厚みの緻密な酸化被膜１３を形成することが可能になる。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空にて試料を冷却するための真空用冷却部材の製造方法であって、
アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる基体の少なくとも前記材料を載置または対向する一主面に対してマイクロアーク酸化処理を行い、該一主面に厚みが５μｍ以上２０μｍ以下の酸化被膜を形成することを特徴とする真空用冷却部材の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の真空用冷却部材の製造方法によって製造されたことを特徴とする真空用冷却部材。
【請求項３】
請求項２記載の真空用冷却部材を備えてなることを特徴とする真空用機器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空下で加熱された試料を冷却するための真空用冷却部材の製造方法、真空用冷却部材，真空用機器に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体装置の熱処理工程などにおいては、真空中で加熱された試料を迅速に冷却するために、この試料を冷却部材に載置し、試料を所望の温度まで冷却する方法が知られている。このような真空中で加熱された試料の冷却に用いられる冷却部材としては、軽量で熱伝導性に優れているアルミニウム合金が広く用いられている。
【０００３】
しかし、アルミニウム合金は放熱性が低いため、真空下で冷却部材として用いた場合、一旦加熱されると、所望の温度まで冷却するのに時間がかかるという課題があった。冷却速度が遅いと、規定の温度まで冷却するのに時間がかかり、真空用機器での試料の処理サイクルが低下し、生産性が悪くなる。
【０００４】
そこで、アルミニウム合金の放熱性を高めるために、金属酸化物の熱放射率が大きいことを利用して、アルミニウム合金の表面に酸化被膜を形成した真空用冷却部材が提案されている。一例を挙げると、アルミナを溶射、アルマイト処理によって、酸化被膜をコーティングすることで、放熱性を高めたヒータ材料が提案されている（特許文献１）。
【特許文献１】特開平６−２０９６５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、アルマイト処理によって形成したアルミニウムの酸化被膜では、ガス放出量が多いという課題があった。特に、半導体材料など高い清浄性が求められる試料の冷却などにおいては、酸化被膜から放出されたガスは不純物となって試料を汚染する原因となる。
【０００６】
一方、アルミナ溶射によって形成した酸化被膜は、経時劣化によってアルミニウムの基体から脱落しやすく、この脱落した被膜片はダストとなって試料や装置を汚染する虞があるという課題があった。また、アルミナ溶射は他の方法に比べてコストがかかり、経済性の面からも課題がある。
【０００７】
さらに、熱酸化処理，ベーマイト処理などによってアルミニウムの酸化被膜を形成する方法も考えられるが、これらの方法では、酸化皮膜を薄く形成することしかできない。例えば、母材となるアルミニウム合金としてＳｉが含まれたものを用いる場合、このＳｉが晶出状態となっているので、酸化皮膜が薄いと晶出したＳｉによってこの酸化皮膜の結晶欠陥が多くなる。このため、アルミニウム合金から不純物となるガスの放出量が増大する。このような不純物となるガスの放出を効果的に抑えるためには、晶出物のサイズも考慮すると、一般的に５μｍ以上の厚みが必要となる。
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、表面の放熱性が高く、かつ表面からガスの放出が少ない真空用冷却部材の製造方法、および真空用冷却部材，真空用機器を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明は次のような真空用冷却部材の製造方法を提供した。すなわち、本発明の真空用冷却部材の製造方法では、真空にて試料を冷却するための真空用冷却部材の製造方法であって、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる基体の少なくとも前記材料を載置または対向する一主面に対してマイクロアーク酸化処理を行い、該一主面に厚みが５μｍ以上２０μｍ以下の酸化被膜を形成することを特徴とする。
また、前記真空用冷却部材の製造方法によって製造されたことを特徴とする真空用冷却部材を提供した。
更に、前記真空用冷却部材を備えてなることを特徴とする真空用機器を提供した。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の真空用冷却部材の製造方法によれば、基体に対して火花放電を伴うアノード酸化処理、即ちマイクロアーク酸化処理を行うことによって、基材に５μｍ以上２０μｍ以下の厚みの緻密な酸化被膜１３を形成することが可能になる。これにより、真空下で冷却部材として用いても、不純物となるガスの放出量は極めて少なく抑えられ、被冷却物が放出ガスによって汚染されることを防止することができる。
【００１１】
本発明の真空用冷却部材によれば、基体に対してマイクロアーク酸化処理を行うことで、厚みが５μｍ以上の緻密な酸化被膜をアルミニウムの基体に対して形成することができる。このような酸化被膜は、５μｍ以上かつ２０μｍの範囲の厚みで緻密な構造をもつことにより、母材である基体として、例えばＳｉが含まれたアルミニウム合金を用いた場合でも、Ｓｉが晶出状態となっていても、このＳｉによってこの酸化皮膜の結晶欠陥が増加することを効果的に抑制できる。これにより、真空下で冷却部材として用いても、不純物となるガスの放出量は極めて少なく抑えられ、被冷却物が放出ガスによって汚染されることを防止することができる。
【００１２】
また、本発明の真空用機器によれば、基体の表面に、マイクロアーク酸化処理によって形成した５μｍ以上かつ２０μｍの厚みの酸化被膜を有する真空用冷却部材を備えたものので、不純物となるガスの放出量を極めて少なく抑え、被冷却物が放出ガスによって汚染されることを防止するとともに、真空下での各種処理が完了した試料を短時間で冷却することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明に係る真空用冷却部材および真空用機器の最良の形態について、図面に基づき説明する。なお、本実施形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
【００１４】
図１は、本発明の真空用冷却部材を示す断面図であり、図１において、本発明の真空用冷却部材（放熱部材）１は、基体２の少なくとも一主面２ａに酸化被膜３が形成されている。基体２は、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなるもので、アルミニウム合金としては、例えば、純アルミニウム系（ＪＩＳ合金番号：１Ｎ３０，１０５０，１０７０，１０８０，１０８５）、Ａｌ−Ｍｎ系（ＪＩＳ合金番号：３００５，３１０４）、Ａｌ−Ｍｇ系（ＪＩＳ合金番号：５６５２，５０５２，５４５４）、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系（ＪＩＳ合金番号：６０６１，６０６３）などが好適に用いられる。酸化被膜３は、例えば、酸化アルミニウムを主成分とし、これ以外に、例えば水酸化アルミニウム等のアルミニウム化合物を含む材料を含んでいてもよい。この酸化被膜３の厚みｔは、５μｍ以上２０μｍ以下、好ましくは５μｍ以上かつ１０μｍ以下の範囲である。
【００１５】
この酸化被膜３は、基体２に対して火花放電を伴うアノード酸化処理、即ちマイクロアーク酸化処理を行うことによって形成される。このようなマイクロアーク酸化処理を行うことで、厚みが５μｍ以上の緻密な酸化被膜３をアルミニウムの基体２に対して形成することができる。
【００１６】
上述したようなマイクロアーク酸化処理によって成膜した酸化被膜３は、５μｍ以上かつ２０μｍの範囲の厚みで緻密な構造をもつことにより、母材である基体２として、例えばＳｉが含まれたアルミニウム合金を用いた場合において、Ｓｉが晶出状態となっていても、このＳｉによってこの酸化皮膜の結晶欠陥が増加することを効果的に抑制できる。これにより、真空下で冷却部材として用いても、不純物となるガスの放出量は極めて少なく抑えられ、被冷却物が放出ガスによって汚染されることを防止することができる。一方で、この酸化被膜３によって、十分な放熱性が確保され、被冷却物を迅速に放熱させることができる。
【００１７】
なお、本実施形態においては、基体２において、被冷却物が載置される一主面２ａだけに酸化被膜３を形成した構成を例示したが、これに限定されるものではなく、基体の周面全体を酸化被膜覆うようにしてもよく、酸化被膜を形成する面は限定されるものではない。
【００１８】
図２は、上述した真空用冷却部材（図１参照）を用いた真空用機器を示す断面図であり、半導体基板の真空加熱処理などに用いる真空加熱装置の例である。この真空用機器（真空加熱装置）５は、チャンバー６と、このチャンバー６の所定位置に移動可能に設けられた試料ホルダー７とを備えている。試料ホルダー７は、例えば石英ガラスからなるもので、その上面に真空用冷却部材１を介して試料（被冷却物）８が載置される。また、この試料８の温度を検出するための温度センサ９が設けられている。そして、チャンバー６の周囲には、試料８を加熱するためのヒータ１０が設けられている。
【００１９】
この真空用機器５は、真空用冷却部材１の上面に載置した試料ホルダー７をチャンバー６内の所定位置に配置し、真空ポンプ（図示略）によってチャンバー６の内部が所定の真空状態にされる。そして、試料ホルダー７に載置された試料８は、ヒータ１０によって真空中で所定の温度に加熱され、試料８の熱処理が行われる。その後、試料８は真空用冷却部材１によって効果的に放熱され、短時間で常温まで冷却される。
【００２０】
以上のような構成の真空用機器５によれば、真空用冷却部材１として、基体２の表面に、マイクロアーク酸化処理によって成膜した、厚みが５μｍ以上かつ２０μｍ以下の被膜３（図１参照）を形成したものを用いることによって、基体の表面からガスが放出されやすい真空下であっても、真空用冷却部材１からガスが放出されるのを抑制できる。これにより、試料８が、例えば半導体基板など不純物の影響を受けやすいものであっても、放出ガスによって汚染される懸念がない。
【００２１】
なお、上述した実施形態では、真空用冷却部材１に試料８が直接接するように載置しているが、本発明は、真空用冷却部材に対して試料が直接接する構成に限定されない。例えば、真空用冷却部材と試料とを離して配置し、試料を冷却する構成であっても良い。
【００２２】
次に、本発明の真空用冷却部材の製造方法について説明する。図３は、本発明の真空用冷却部材の製造方法を段階的に示した説明図である。
まず、基材１２となるアルミニウム、またはアルミニウム合金を用意する（図３（ａ）参照）。この基材の構成材料の具体例としては、上述した真空用冷却部材の実施形態に挙げたＪＩＳ合金番号で示す各種アルミニウム、またはアルミニウム合金であればよい。
【００２３】
次に、基体１２に対して火花放電を伴うアノード酸化処理、即ちマイクロアーク酸化処理を行い、基体１２の一主面１２ａに酸化被膜１３を形成する（図３（ｂ）参照）。マイクロアーク酸化処理を用いることによって、基材１２に例えばＳｉが含まれたアルミニウム合金を用いた場合に、Ｓｉが晶出状態となっていても、このＳｉによってこの酸化皮膜１３の結晶欠陥が増加するのを抑制可能な、５μｍ以上２０μｍ以下の厚みの緻密な酸化被膜１３を形成することが可能になる。
【００２４】
マイクロアーク酸化処理の具体例としては、例えば、以下の方法が挙げられる。
基材としてアルミニウム合金材（５０５２）を選定した。この合金を切削加工して３０×４５×２（ｍｍ）（表面積：３０００ｍｍ２）を試験片とした。電解液は、例えば水酸化カリウム、メタけい酸ナトリウム、りん酸三ナトリウムをそれぞれ３ｇ／リットルずつ純水に溶かしたアルカリ性電解液を用意した。これらを通常のアノード酸化処理と同様の配置にセットした。対抗電極はカーボン板で行った。電解は直流で定電流電解で行い、電流密度は６Ａ／ｄｍ２で処理時間は３０分とした。
【００２５】
以上の工程によって、基体１２の一主面１２ａに、厚みｔが５μｍ以上２０μｍ以下の緻密な酸化被膜１３を備えた真空用冷却部材１１を製造することができる（図３（ｃ）参照）。
【実施例】
【００２６】
本発明の効果を検証するため、真空用冷却部材を真空下で所定の温度まで加熱し、放冷した際の放熱能力、および所定の温度まで加熱した際の放出ガス量を検討した。以下に示す本発明の実施例１，２、および従来の比較例１〜３のサンプルを用意した。
（実施例１）
アルカリ性溶液を用い、３０×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）基材をマイクロアーク酸化処理し、基材の表面に膜厚１５μｍの酸化被膜を形成した。その後、試料を純水ですすぎ洗い、純水での超音波洗浄、乾燥窒素ブローによる乾燥をそれぞれ行ない、十分に清浄化された実施例１のサンプルを得た。
（実施例２）
アルカリ性溶液を用い、３０×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金鋳物（ＡＣ４Ａ）基材をマイクロアーク酸化処理し、基材の表面に膜厚１５μｍの酸化被膜を形成した。その後、試料を純水ですすぎ洗い、純水での超音波洗浄、乾燥窒素ブローによる乾燥をそれぞれ行ない、十分に清浄化された実施例２のサンプルを得た。
（比較例１）
３０×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）基材をエタノールによる超音波洗浄を２回行い、その後、試料を冷純水ですすぎ洗い、温純水でのすすぎ洗い、乾燥窒素ブローによる乾燥をそれぞれ行ない、基材の表面に被膜のない比較例１のサンプルを得た。
（比較例２）
５％アジピン酸アンモニウム溶液を用い、３０×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）基材をバリア型アノード酸化処理し、基材の表面に膜厚０．４μｍの水酸化物および酸化物の被膜を形成した。その後、試料を冷純水ですすぎ洗い、温純水でのすすぎ洗い、乾燥窒素ブローによる乾燥をそれぞれ行ない、十分に清浄化された比較例２のサンプルを得た。
（比較例３）
１０％の硫酸溶液を用い、３０×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）基材をアルマイト処理し、基材の表面に膜厚２０μｍのアルマイト被膜を形成した。そして、沸騰水に２０分間浸漬して封孔処理を行った後、試料を冷純水ですすぎ洗い、温純水でのすすぎ洗い、乾燥窒素ブローによる乾燥をそれぞれ行ない、被膜の厚い比較例３のサンプルを得た。
【００２７】
以上のような実施例１〜３，比較例１，２のサンプルを真空用機器に入れ、真空下で３００℃まで加熱した。その後、自然放冷却して、冷却時の温度降下を測定し、温度降下曲線を作成した。実施例１と比較例１，２の温度降下曲線を図４に示す。また、実施例１，２および比較例１〜３が、３００℃から１００℃および５０℃まで下がる時間を測定した。この降温時間の測定結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
表１および図４に示した検証結果によれば、マイクロアーク酸化処理による酸化被膜を基材に形成した本発明の実施例１，２は、被膜を形成しない従来の比較例１に比べて、いずれも短時間で温度が下がり、優れた放熱性を備えていることが確認された。また、実施例１，２は、基材に薄い酸化被膜、および基材にアルマイトの厚い被膜をそれぞれ形成した比較例２，３と比べても、約半分の時間で温度が降下し、優れた放熱性を備えていることが確認された。
【００３０】
次に、実施例１，２および比較例３のサンプルのガス放出特性を昇温脱離法により測定した。それぞれのサンプルを昇温速度０．２℃／ｓで３００℃まで昇温させ、室温から３００℃に達するまでに放出されるガス量を計量した。このガス放出特性の測定結果を表２に示す。
【００３１】
【表２】
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【００３２】
表２に示した検証結果によれば、実施例１，２は、厚いアルマイト被膜を形成した比較例３と比べて、不純物であるガスの放出量が１／１０００以下に抑えられることが確認された。真空下での冷却時にガスによる試料の汚染を効果的に防止できることがわかった。
【００３３】
本発明による、マイクロアーク酸化処理によって形成した酸化被膜の表面の電子顕微鏡写真を図５（ａ）に示す。また、従来のアルマイト処理によって形成した酸化被膜の表面の電子顕微鏡写真を図５（ｂ）に示す。本発明のマイクロアーク酸化処理によって形成した酸化被膜は、従来のアルマイト処理によって形成した酸化被膜と比較して、表面の孔、即ち結晶欠陥が殆ど無い緻密な酸化被膜が形成されていることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明の一実施形態の真空用冷却部材を示す断面図である。
【図２】本発明の一実施形態の真空用機器を示す断面図である。
【図３】本発明の一実施形態の真空用冷却部材の製造方法を示す説明図である。
【図４】本発明の検証結果を示すグラフである。
【図５】本発明の検証結果を示す写真である。
【符号の説明】
【００３５】
１  真空用冷却部材
２  基体
３  酸化被膜
５  真空用機器
６  チャンバー
８  試料  
１０  ヒータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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