(57)【要約】      （修正有）【課題】高価なフッ素化合物系のバインダーを使用することなく、一般的に用いられているバインダーにより分散配合できる撥水撥油性顔料およびその顔料を含有する化粧料の提供。【解決手段】顔料粉体を、下記化学式（１）にて示されるトリデカフルオロオクチルトリエトキシシラと分岐型シリコーンにより表面処理する。2008110924.tif 000009【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
顔料粉体に、下記化学式（１）にて示されるトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランと、下記一般化学式（２）にて示される分岐型シリコーンとを表面処理してなることを特徴とする撥水撥油性顔料。
【化１】
2008110924.tif 000007
【化２】
2008110924.tif 000008
【請求項２】
請求項１に記載の撥水撥油性顔料を含有してなることを特徴とする化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばファンデーション、アイシャドー、ほほ紅等に代表されるメークアップ化粧料あるいはサンスクリーン化粧料に配合されて好適な撥水撥油性顔料およびそれを含有する化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、ファンデーション、アイシャドー、ほほ紅のようなメークアップ化粧料あるいはサンスクリーン化粧料に撥水撥油性を付与するために、パーフルオロアルキルリン酸エステル化合物で表面処理された顔料を配合することが知られている（特許文献１，２，３参照）。
【０００３】
また、この顔料を化粧料に配合するに際して、良好な分散状態で感触の良好な化粧料を得るには、一般的に用いられている脂肪族系またはシリコーン系の油分、所謂バインダーや界面活性剤だけでは満足できる化粧料が得られないことから、例えば特許文献４，５に示されるように、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等のフッ素系の油剤を使用することが行われている。
【０００４】
ところが、前述のようなパーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等のフッ素系の油剤は非常に高価であるため特定の化粧料にその用途が限定されるという問題点があった。この問題点を解決するために、パーフルオロアルキルリン酸エステル化合物とアルキルアルコキシシランとを同時にまたは連続被覆表面処理したもの（特許文献６）や、パーフルオロアルキルリン酸エステル化合物とアルコキシチタニウムアルキレートとを同時にまたは連続被覆表面処理したもの（特許文献７）や、パーフルオロアルキルリン酸エステル化合物とポリシロキサンとを同時にまたは連続被覆表面処理したもの（特許文献８）が提案されている。
【０００５】
【特許文献１】特公平５−８６９８４号公報
【特許文献２】特開平３−２４６２１０号公報
【特許文献３】特開平４−３３０００７号公報
【特許文献４】特開平４−２２４５０６号公報
【特許文献５】特開平５−３９２０９号公報
【特許文献６】特開２００１−３１６２２３号公報
【特許文献７】特開２００５−１１９９９７号公報
【特許文献８】特開２０００−２５６１３３号公報
【０００６】
ところで、下記化学式（１）にて示されるフッ素シラン化合物を表面処理した顔料を化粧料に用いた場合においても、パーフルオロアルキルリン酸エステル化合物を被覆表面処理した顔料を化粧料に用いた場合と同様、良好な分散状態で、感触の良好な化粧料を得るためには、一般的に用いられている脂肪族系またはシリコーン系の油分、所謂バインダーや界面活性剤だけでは満足される化粧料が得られず、前記特許文献４，５に示されているように、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等のフッ素系の高価な油剤を使用しなければならないという問題点がある。
【化３】
2008110924.tif 000002
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような問題点を解消するためになされたもので、撥水撥油性に優れるとともに、化粧料への配合時にパーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等の高価なフッ素化合物系のバインダーを使用することなく、一般的に用いられているバインダーにより分散配合できる撥水撥油性顔料を提供することを目的とし、併せてその顔料を含有する化粧料を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記目的を達成するために、第１発明による撥水撥油顔料は、
顔料粉体に、下記化学式（１）にて示されるトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランと、下記一般化学式（２）にて示される分岐型シリコーンとを表面処理してなることを特徴とするものである。
【化４】
2008110924.tif 000003
【化５】
2008110924.tif 000004
【０００９】
また、第２発明による化粧料は、
第１発明に係る撥水撥油性顔料を含有してなることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の撥水撥油性顔料によれば、撥水性および撥油性に優れるとともに、化粧料への配合時にパーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等の高価なフッ素化合物系のバインダーを用いることなく、一般的に用いられているバインダー（例えばワセリン、ラノリン、カルナバロウ、キャンデリアロウ、スクワラン、流動パラフィン、エステル油、シリコン油、トリグリセライド等）により分散配合できるという優れた効果を有している。また、この撥水撥油性顔料が配合された化粧料は十分な撥水撥油性を有することとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
次に、本発明による撥水撥油性顔料およびそれを含有する化粧料の具体的な実施の形態について説明する。
【００１２】
本発明においては、所定量のトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランおよび分岐型シリコーンを、適当な有機溶剤に溶解または分散させ、その混合液を化粧料用顔料粉体と撹拌混合させた後、有機溶剤を除去することにより、被覆処理された化粧料用顔料を得ることができる。
【００１３】
本発明に用いられる有機溶剤としては、エタノール、イソプロピルアルコール、イソブタノール等のアルコール類、トルエン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン等の炭化水素系有機溶剤、アセトン、酢酸エチル、酢酸ブチル等の極性有機溶剤などが挙げられる。
【００１４】
本発明に用いられる化粧料用顔料粉体としては、無機顔料粉体、有機顔料粉体および樹脂顔料粉体が挙げられる。
【００１５】
前記無機顔料粉体としては、酸化チタン、ベンガラ、黄酸化鉄、黒色酸化鉄、群青、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、マイカ、セリサイト、タルク、シリカ、カオリン、炭酸カルシウム、水酸化クロム、ケイ酸マグネシウム、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、チタン被覆雲母等が挙げられる。
【００１６】
前記有機顔料粉体としては、リソールルビンＢ、レーキレッドＣ、リソールレッド、ローダミンＢ、ヘリンドンピンクＣＮ、パーマネントレッド、ベンジジンオレンジＧ、フタロシアニンブルー、セルロースパウダー等が挙げられる。
【００１７】
前記樹脂顔料粉体としては、ナイロンパウダー、アクリルパウダー、シリコンパウダー等が挙げられる。
【００１８】
前記化学式（１）にて示されるトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランの化粧料用顔料粉体への被覆量は、顔料粉体粒子径によって異なるが、０．０２〜３０重量％の範囲が適当である。この被覆量が化粧料用顔料粉体に対して０．０２重量％未満であると、撥水性および撥油性を十分に得ることができない。また、被覆量が化粧料用顔料粉体に対して３０重量％を超えると、被覆処理剤同士の反応等により感触が悪くなる懸念がある。また、前記一般化学式（２）に示される分岐型シリコーンの顔料粉体に対する被覆量は、顔料粉体粒子径によって異なるが、０．０２〜３０重量％の範囲が適当である。この場合、処理された顔料粉体の撥油性を損なわない範囲で処理されることが重要である。
【００１９】
本発明で用いられる前記化学式（１）にて示されるトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランは、テグサ（株）から市販されているＦ８２６１が挙げられる。また、前記一般化学式（２）に示される分岐型シリコーンとしては、信越化学工業（株）製のトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン（製品名：ＫＦ−９９０８）や、同じく信越化学工業（株）製のトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン（製品名：ＫＦ−９９０９）等が挙げられる。
【実施例】
【００２０】
次に、本発明による撥水撥油性顔料およびそれを含有する化粧料の具体的な実施例について説明する。なお、本発明は、以下に述べる実施例に限定されるものではない。
【００２１】
（製造実施例１）
ヘンシェルミキサーに酸化チタン１ｋｇを入れ、撹拌しながらイソプロピルアルコール２００ｇにデグサ（株）製トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン（製品名：Ｆ８２６１）５０ｇと、信越化学工業（株）製のトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン（製品名：ＫＦ−９９０８）２０ｇを溶解させた溶液を添加した。しばらく撹拌した後、ヘンシェルミキサーを加熱して、必要ならば減圧状態下で、溶媒であるイソプロピルアルコールを除去し、排出された粉体を１１０℃で乾燥させ、その後解砕してトリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン５％およびトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン２％で表面処理された酸化チタンを得た。
【００２２】
（製造実施例２）
製造実施例１において酸化チタンの代わりにセリサイトを用いて製造実施例１と同様にして、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン５％およびトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン２％で表面処理されたセリサイトを得た。
【００２３】
（製造実施例３）
製造実施例１において酸化チタンの代わりにマイカを用いて製造実施例１と同様にして、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン５％およびトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン２％で表面処理されたマイカを得た。
【００２４】
（製造実施例４）
製造実施例１において酸化チタンの代わりにタルクを用いて製造実施例１と同様にして、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン５％およびトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン２％で表面処理されたタルクを得た。
【００２５】
（製造実施例５）
製造実施例１において酸化チタンの代わりに黄酸化鉄を用いて製造実施例１と同様にして、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン５％およびトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン２％で表面処理された黄酸化鉄を得た。
【００２６】
（製造実施例６）
製造実施例１において酸化チタンの代わりにベンガラ（赤酸化鉄）を用いて製造実施例１と同様にして、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン５％およびトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン２％で表面処理されたベンガラを得た。
【００２７】
（製造実施例７）
製造実施例１において酸化チタンの代わりに黒酸化鉄を用いて製造実施例１と同様にして、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン５％およびトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン２％で表面処理された黒酸化鉄を得た。
【００２８】
（製造比較例１）
ヘンシェルミキサーに酸化チタン１ｋｇを入れ、酸化チタンに対して５％のデグサ（株）製トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン（製品名：Ｆ８２６１）をイソプロピルアルコール２００ｇに溶解させたイソプロピルアルコール溶液をヘンシェルミキサー内に添加して十分に撹拌した。その後、ヘンシェルミキサーを加熱して、必要ならば減圧状態下で、溶媒であるイソプロピルアルコールを除去し、排出された粉体を１１０℃で乾燥させ、その後解砕してトリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン５％で表面処理された酸化チタンを得た。
【００２９】
（製造比較例２）
製造比較例１において酸化チタンの代わりにセリサイトを用いて製造比較例１と同様にして、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン５％で表面処理されたセリサイトを得た。
【００３０】
（製造比較例３）
製造比較例１において酸化チタンの代わりにマイカを用いて製造比較例１と同様にして、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン５％で表面処理されたマイカを得た。
【００３１】
（製造比較例４）
製造比較例１において酸化チタンの代わりにタルクを用いて製造比較例１と同様にして、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン５％で表面処理されたタルクを得た。
【００３２】
（製造比較例５）
製造比較例１において酸化チタンの代わりに黄酸化鉄を用いて製造比較例１と同様にして、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン５％で表面処理された黄酸化鉄を得た。
【００３３】
（製造比較例６）
製造比較例１において酸化チタンの代わりにベンガラを用いて製造比較例１と同様にして、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン５％で表面処理されたベンガラを得た。
【００３４】
（製造比較例７）
製造比較例１において酸化チタンの代わりに黒酸化鉄を用いて製造比較例１と同様にして、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン５％で表面処理された黒酸化鉄を得た。
【００３５】
前記製造実施例１〜７および製造比較例１〜７により得られたそれぞれの表面処理顔料について水と流動パラフィンを用いて接触角を測定した。その測定結果が表１に示されている。なお、接触角の測定にはエルマー社製ゴニオメータ式接触角測定装置を用いた。
【００３６】
【表１】
2008110924.tif 000005
【００３７】
表１に示される結果から明らかなように、製造実施例１〜７の表面処理顔料は、製造比較例１〜７の表面処理顔料に比べて同等程度の撥水性を有し、親油性の被覆処理を行っているにもかかわらず、撥油性も損なっていなかった。
【００３８】
（実施例１）
製造実施例１〜７で得られた表面処理顔料を用いて以下の配合にてパウダーファンデーションを調製した。
まず、パウダーベースを以下の配合にて調製した。
＜パウダーベース配合＞
表面処理セリサイト（製造実施例２）              ３５．０
表面処理タルク（製造実施例４）                  ２５．０
表面処理マイカ（製造実施例３）                  ２０．０
表面処理酸化チタン（製造実施例１）              １０．０
表面処理黄酸化鉄（製造実施例５）                  ４．０
表面処理ベンガラ（製造実施例６）                  １．２
表面処理黒酸化鉄（製造実施例７）                  ０．８
ナイロンパウダー                                  ４．０
合計１００．０
【００３９】
次に、バインダーベースを以下の配合で調製した。
＜バインダーベース配合＞
ジメチルポリシロキサン（６ＣＳ）                ３０．０
ジメチルポリシロキサン（１００００ＣＳ）        ２５．０
精製ラノリン                                      ９．０
エステル油                                      ３６．０
合計１００．００
そして、前記パウダーベースおよびバインダーベースをそれぞれ８８％および１２％になるようにミキサーで混合してパウダーファンデーションを得た。
【００４０】
（比較例１）
製造比較例１〜７で得られた表面処理顔料を用いて実施例１と同様にしてパウダーファンデーションを得た。
【００４１】
前記実施例１のパウダーファンデーションおよび前記比較例１のパウダーファンデーションのそれぞれについて、分散状態、分散安定性、撥水性および撥油性について評価した。その結果が表２に示されている。
【００４２】
【表２】
2008110924.tif 000006
【００４３】
表２に示される結果から明らかなように、製造実施例の顔料を用いた実施例１のパウダーファンデーションは、バインダーへの親和性が向上しているため、分散も良好で、しかも撥水性および撥油性も良好であった。これに対して、比較例１のパウダーファンデーションは、バインダーへの親和性が良くないため分散状態が悪かった。