(57)【要約】      （修正有）【課題】単結晶や多結晶を連続的に低コストで容易に良質に製造できる結晶製造装置を提供する。【解決手段】加熱炉１１内に配置された原料の入った坩堝本体１４と、坩堝本体１４内の原料を不活性ガス雰囲気中において酸化を防止するための、坩堝本体１４に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段２１と、坩堝本体１４内を前記原料の融点以上の温度に保つための坩堝本体の周囲に配設した加熱手段１３と、坩堝本体１４内の溶融原料９２を攪拌するための攪拌手段１０２と、坩堝本体１４の底部に形成した通孔１７から流下する精製した原料融液を収容する、坩堝本体の下部に配置した貯留槽とを備えた結晶製造装置において、坩堝本体の上部に浮遊するスラッジ９７を排出するための坩堝本体１４の側壁に引出口９４を備えた排出管９５と、坩堝本体１４の下部に配置した排出管の他端から排出される浮遊スラッジを収容するスラッジ槽９６とを有する結晶製造装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱炉内に配置された原料の入った坩堝本体と、坩堝本体内の原料を不活性ガス雰囲気中において酸化を防止するための、坩堝本体に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、坩堝本体内を前記原料の融点以上の温度に保つための坩堝本体の周囲に配設した加熱手段と、坩堝本体内の溶融原料を攪拌するための攪拌手段と、坩堝本体の底部に形成した通孔から流下する精製した原料融液を収容する、坩堝本体の下部に配置した貯留槽とを備えた結晶製造装置において、坩堝本体の上部に浮遊するスラッジを排出するための坩堝本体の側壁に引出口を備えた排出管と、坩堝本体の下部に配置した排出管の他端から排出される浮遊スラッジを収容するスラッジ槽とを有することを特徴とする結晶製造装置。
【請求項２】
浮遊スラッジは、坩堝本体に不活性ガス供給手段によって供給される不活性ガスとともに排出管から排出されるようにしたことを特徴とする請求項１記載の結晶製造装置。
【請求項３】
加熱炉内に配置された坩堝本体への溶融原料供給手段が、坩堝本体の軸線上に配置された攪拌手段から所定の距離をおいた円の接線方向に向けて溶融原料を投入するようにされていることを特徴とする請求項１に記載の結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は結晶製造装置に関し、特に量産に適した単結晶もしくは多結晶を製造する製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
シリコン加工品は、半導体、液晶、光通信機器等に用いられている。このシリコン加工品は、多結晶（熱還元法、キャスト法、電磁キャスト法）、単結晶（CZ法）のほぼ４種の方法で製造され、用途に応じた使い分けをしている。
ちなみに、多結晶および単結晶シリコンの特徴を列記すると、
（１）多結晶シリコン（熱還元法）
原料の三塩化シランを、高精度の蒸留塔で繰り返し蒸留して精製し、別途精製された水素を還元剤として大型還元炉で製造した棒状多結晶である。半導体ウェーハの原料として使用されるもので、９Ｎ〜１１Ｎといった非常に高い純度を持っている。
（２）多結晶シリコン（キャスト法）
熱還元法で製造した多結晶シリコンを、ルツボで溶解し、鋳型に入れて凝固させたインゴット状の多結晶シリコンである。大型のルツボを使用することで、直径420φまでのインゴットが製造可能となる。
（３）多結晶シリコン（電磁キャスト法）
熱還元法で製造した多結晶シリコンを、高周波誘導コイルにて溶解し、電磁力によりルツボと非接触のまま連続的に凝固させたインゴット状の多結晶シリコンである。
石英ルツボ等を使用する方法と比較し、生産性の高いインゴットができることが特徴である。
（４）単結晶シリコン（CZ法）
熱還元法で製造した多結晶シリコンを、石英ルツボで溶解し、それをCZ法（チョクラルスキー法）で引き上げて単結晶シリコンのロッドにする。
なお、半導体用シリコンウェーハは、この単結晶シリコンのロッドをスライスして製造されている。
【０００３】
しかしながら、熱還元法では設備が大型となり、キャスト法および電磁キャスト法では鋳型に入れて成形するために品質が安定しにくいという問題があり、チョクラルスキー法では引き上げの際にインゴットの上部において折れにくくするため、吊下げ機構を特殊な構造とする必要があり、他の方法による結晶製造装置に比べて一般に高価であるという問題もあった。
【０００４】
この発明と同様に、種子結晶を下降させる結晶製造方法としては、特開平１１−２４０７８９号公報（特許文献１参照）およびＷＯ９９／０６３１３２（特許文献２参照）に記載のように、電気炉内に原料を溶かすための坩堝を配置してこれを当該原料の融点以上の温度に保ち、坩堝の底部に形成された細孔から漏れ出た原料融液に種子結晶の上端部を接触させた状態で種子結晶を回転させながら引き下げることによって結晶を成長させる単結晶製造装置が知られている。
【特許文献１】特開平１１−２４０７８９号公報
【特許文献２】ＷＯ９９／０６３１３２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記引き下げ法においては、白金坩堝の底の細孔から流出する融液の流量が坩堝内の融液量に伴って変化するため、直胴部すなわち均一な径の部分を多く有する良質な単結晶を得ることが難しいという問題があった。すなわち、坩堝内の融液量が多いときは細孔から流出する融液の流量も多いが、坩堝内の融液量が減少するに連れて流量が減少していくため、直胴部を多く得るためには、育成開始から終わりにかけて徐々に育成速度を低下させていく必要があり、そのための炉内温度制御や種子結晶の引き下げ速度制御などが困難であった。
また、いずれの育成方法においても坩堝内の原料容積が限定されており、育成される結晶の寸法（長さ、直径など）には制限があるばかりか、例えばシリコンインゴットを連続的に製造することはできなかった。
【０００６】
そこで、本発明者は先に、加熱炉内に配置された原料の入った坩堝本体と、坩堝本体内の原料を不活性ガス雰囲気中において酸化を防止するための、坩堝本体に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、坩堝本体内を前記原料の融点以上の温度に保つための坩堝本体の周囲に配設した加熱手段と、坩堝本体内の溶融原料を攪拌するための攪拌手段と、坩堝本体の底部に形成した通孔から流下する精製した原料融液を収容する、坩堝本体の下部に配置した貯留槽とを備えた結晶製造装置を提案した（特願２００６−２１２８４８参照）。
ところが、坩堝本体内の溶融原料の攪拌中に不純物が浮遊スラッジとして上昇し、その不純物が無視できないほどの層を形成することが判明した。
この発明は上記問題を解決すべく創案されたものであり、単結晶や多結晶を連続的に低コストで容易に良質に製造できる結晶製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、請求項１に記載の発明に係る結晶製造装置は、加熱炉内に配置された原料の入った坩堝本体と、坩堝本体内の原料を不活性ガス雰囲気中において酸化を防止するための、坩堝本体に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、坩堝本体内を前記原料の融点以上の温度に保つための坩堝本体の周囲に配設した加熱手段と、坩堝本体内の溶融原料を攪拌するための攪拌手段と、坩堝本体の底部に形成した通孔から流下する精製した原料融液を収容する、坩堝本体の下部に配置した貯留槽とを備えた結晶製造装置において、坩堝本体の上部に浮遊するスラッジを排出するための坩堝本体の側壁に引出口を備えた排出管と、坩堝本体の下部に配置した排出管の他端から排出される浮遊スラッジを収容するスラッジ槽とを有することを特徴とするものである。
請求項２に記載の発明に係る結晶製造装置は、浮遊スラッジを、坩堝本体に不活性ガス供給手段によって供給される不活性ガスとともに排出管から排出されるようにしたことを特徴とするものである。
請求項３に記載の発明に係る結晶製造装置は、加熱炉内に配置された坩堝本体への溶融原料供給手段が、坩堝本体の軸線上に配置された攪拌手段から所定の距離をおいた円の接線方向に向けて溶融原料を投入するようにされていることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００８】
上記のように請求項１に記載の発明に係る結晶製造装置によれば、加熱炉内に原料の入った坩堝本体を配置してこれを不活性ガス雰囲気中で酸化を防止しつつ当該原料の融点以上の温度に保ち、回転攪拌により精製する工程において、坩堝本体の上部に上昇してきた浮遊スラッジの層が原料の追加の際に原料融液に紛れ込んだり、原料融液と不活性ガスとの接触を妨げるという問題点を解消することができ、高品質の結晶を連続して迅速に製造することができる。
上記のように請求項２に記載の発明に係る結晶製造装置によれば、浮遊スラッジを、坩堝本体に不活性ガス供給手段によって供給される不活性ガスとともに排出管から効率的に排出することができ、不活性ガスを無駄なく利用することが可能となった。
また、請求項３に記載の発明に係る結晶製造装置によれば、加熱炉内に配置された坩堝本体への溶融原料供給手段が、坩堝本体の軸線上に配置された攪拌手段から所定の距離をおいた円の接線方向に向けて溶融原料を投入するようになっているので、溶融原料が坩堝本体内での回転を助長するよう供給され、溶融原料が攪拌手段によって無理なく回転攪拌することができるようになった。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、図面に示す実施の形態によりこの発明をより詳細に説明する。
図１はこの発明に係る結晶製造装置の実施の形態の一例を示す概略図である。この例では、シリコン単結晶を製造する場合について説明する。また図２はこの発明に係る結晶製造装置への原料融液の供給手段の１例を示す概略図である。
【００１０】
図１において加熱炉１１は、耐熱性素材からなる筒状の外壁１２と、その内部に高周波加熱手段等を筒状に配設した加熱装置１３と、その内部に配設したモリブデン−ランタン合金からなる筒状の坩堝本体１４と、その内壁から底部にかけて配設した窒化ケイ素等からなる耐熱性の内張り１５とで構成されている。１６は、内張り１５の底部に形成した通孔１７に向けて昇降可能とした棒状の開閉弁で、筒状の外壁１２上に取り付けた上蓋１８中央の貫通孔１９にはめ込まれている。棒状の開閉弁１６、上蓋１８等も窒化ケイ素等からなる耐熱性素材で形成されている。図において２０−１は原料融液９２の供給口、２０−２は抵抗調整物の供給ノズルである。また２１は、加熱装置１３による加熱時において酸化を防止するための不活性ガス、例えばアルゴンガスの供給口、２２はアルゴンガスの排出口である。
【００１１】
上記棒状開閉弁１６の周囲には、これを包み込むように取付けた筒状本体１０１と、該筒状本体１０１の下部に形成した攪拌翼１０２とからなる回転攪拌手段が装着されている。攪拌翼１０２の回転駆動機構として、上記筒状本体１０１の上部に歯車ないしプーリ１０３等を取付け、加熱炉１１上に設置した駆動モータ１０４の駆動力を歯車ないし駆動ベルト１０５等を介して伝達する構成を採用している。
したがって、駆動モータ１０４を駆動させて、筒状本体１０１とともに攪拌翼１０２を回転させることにより、坩堝本体１４内の原料融液９２を回転攪拌することができるようになり、酸素や炭素、窒素等に起因する軽元素不純物を坩堝本体１４の上方に移動させて、原料融液９２の精製度を大幅に向上させ、高品質のインゴットを得ることができるようになる。
【００１２】
なお、上記棒状開閉弁１６の上端には過負荷防止用スプリング（図示せず）を取り付けて棒状の開閉弁１６によって内張り１５の底部に形成した通孔１７に過度の負荷が加わらないようにしておくことが望ましい。
上記坩堝本体１４下部において外壁１２の底部には、原料融液９２を下降させるエリア２３が設けられており、その周囲にはこのエリア２３を温度調整する温度管理手段、例えば温度管理可能な加熱装置２４が取り付けられている。原料融液９２はさらに下降して、昇降テーブル３１とともに昇降可能とした結晶析出用坩堝２５内の種子結晶板１１１上に流下し、冷却して結晶が析出するようになっている。２６はエリア外壁、２７は耐熱性の内張りである。
また前記昇降テーブル３１は、加熱炉１１の下部に配設した昇降シリンダ３３によって昇降自在となっている。
上記昇降テーブル３１のほぼ中央には、熱伝導性の良好な金属、例えば銅からなる冷却材が埋め込まれ、これを空冷等によって冷却することにより、種子結晶板１１１上の原料融液９２に温度勾配を付与し、原料融液９２の中央部分から結晶の成長を図って不純物が周辺部分へ移動するよう構成されている。このようにすることにより、得たインゴット１１２から不純物が含まれている周辺部分を切断して後工程に送られるのである。
【００１３】
ところで、坩堝本体１４内の原料融液９２を攪拌すると、その最中に不純物が浮遊スラッジとして上昇してくる。そして、その浮遊スラッジが無視できないほどの浮遊スラッジ層９３を形成することが判明した。
そこで、前記坩堝本体１４上部の浮遊スラッジ層９３を排出するため、坩堝本体１４の側壁に引出口９４を備えた排出管９５を取り付け、坩堝本体１４の下部に配置した排出管９５の他端はスラッジ槽９６へ接続させて、排出管９５を経由して排出される浮遊スラッジをこのスラッジ槽９６へ収容するものとした。このスラッジ槽９６内の浮遊スラッジ９７は、スラッジ槽９６から回収して廃棄するか、粉砕して再度原料として利用することが可能である。
【００１４】
なお、上記において浮遊スラッジ層９３の浮遊スラッジは、坩堝本体１４に不活性ガス供給手段によって不活性ガス供給口２１から供給される不活性ガスとともに排出管９５から排出するようにすれば、特に吸引手段等を設けることなく浮遊スラッジを排出することができるので、非常に効率的な構造とすることができる。
また、スラッジ槽９６から不活性ガスを回収して再利用するようにすれば、不活性ガスを無駄なく利用することが可能である。
【００１５】
図２はこの発明の結晶製造装置へ原料融液を供給する手段を説明するためのもので、原料９１を融解させて原料融液９２を生成するための原料融解槽が、上段、下段の少なくとも２段に形成されており、ホッパ６１から投入されたシリコン素材を粉末化した、あるいは粒状の原料を融解させて原料融液を生成する上段の原料融解槽６２−１と、上段の原料融解槽６１から原料融液を順次投入する下段の原料融解槽６２−２とで構成されている。各原料融解槽６２−１，６２−２およびその開閉機構は、それぞれ前記坩堝本体１４と同様の構造に構成されている。なお、不活性ガス、例えばアルゴンガスの供給口、排出口については省略した。
【００１６】
上記各原料融解槽６２−１，６２−２から加熱炉内に配置された坩堝本体１４へ原料融液９２を供給するに際し、原料融解槽６２−２の下端に接続した投入管６３の先端を、坩堝本体１４の軸線上に配置された攪拌翼（図示せず）を備えた回転攪拌手段６４から所定の距離をおいた円の接線方向に向けて位置決めしてある。
したがって、原料融液９２は回転攪拌手段６４から所定の距離をおいた円の接線方向に向けて投入されるので、この原料融液９２の投入時に与えられる回転力が坩堝本体１４内での回転を助長し、回転を阻害することがないので、原料融液９２を回転攪拌手段によって無理なく回転攪拌することができるようになった。
【００１７】
この結晶製造装置の使用に際しては、次のように操作が行なわれる。
図２に示したホッパ６１から所定量の原料９１を上段の原料融解槽６２−１に投入し、これを融解させて原料融液９２を生成する。次いで上段の原料融解槽６１から原料融液９２を下段の原料融解槽６２−２に投入する。したがって、原料融液９２は下段の原料融解槽６２−２から迅速に加熱炉１１に供給される。これらの原料融解槽６２−１，６２−２および加熱炉１１においては、原料９１および原料融液９２を融点以上の温度（例えば、１４５０゜Ｃ）に加熱している
他方、図１に示すように昇降テーブル３１上には種子結晶板１０１が搭載されており、その状態で坩堝本体１４下部に設けたエリア２３の底部開口部３４に昇降テーブル３１がはめ込まれている。
加熱炉１１に供給された原料融液９２は、棒状開閉弁１６を上昇させて通孔１７を開放することにより昇降テーブル３１上の種子結晶板１０１上に流下し、所定量の原料に応じた厚みに積層される。
【００１８】
種子結晶板１０１上に所定の厚みに積層された原料融液９２は、昇降テーブル３１とともにエリア２３内を所定の速度（例えば、０．７５ｍｍ／ｈ）で下降し、冷却材４５部分を中心として加熱炉１１内との僅かな温度勾配に応じて周辺に向かって徐々に結晶が析出する。
結晶の析出が終了した後、インゴットは所定の冷却工程を経て冷却され、インゴットは高品質のシリコンインゴットとなる。この場合、得たインゴットは成長炉やさらに精製するために精製炉に供給されて、より高品質のインゴットを得るために使用される。
【００１９】
前記工程において、坩堝本体１４内の原料融液９２を攪拌すると、その最中に不純物が浮遊スラッジとして上昇してくる。
そこで、ある程度層形成された浮遊スラッジ層９３を、不活性ガスの流れとともに排出管９５から排出させ、スラッジ槽９６に貯留させる。もちろん、坩堝本体１４の側壁に取り付ける排出管９５の引出口９４の位置は、浮遊スラッジ層９３の形成される原料融液９２の上面近傍とすることが必要である。
このように浮遊スラッジ層９３を自動的に除去することにより、原料融液９２の回転攪拌中に浮遊スラッジが再度混入する不都合を解消することができる。
なお、スラッジ槽９６から不活性ガスを回収して再利用するようにすれば、不活性ガスを無駄なく利用することが可能である。
【産業上の利用可能性】
【００２０】
なお、上記実施の形態ではシリコン単結晶を製造する場合を例にとり説明したが、上記構成の結晶製造装置は、シリコン単結晶のみならず、シリコン多結晶、光アイソレータの材料に使用されるルチル、シンチレータの材料に使用されるＢＧＯ、ＢＳＯ、非線形光学材料の一種であるＣＬＢＯ、圧電・光学材料として知られるＬＮ、ＬＴ、等の単結晶製造用としても応用できるものである。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】この発明に係る結晶製造装置の実施の形態の一例を示す概略図である。この例では、シリコン単結晶を製造する場合について説明する。
【図２】この発明に係る結晶製造装置への原料融液の供給手段の１例を示す概略図である。
【符号の説明】
【００２２】
１１  加熱炉
１２  外壁
１３  加熱装置
１４  坩堝本体
１５  内張り
１６  棒状開閉弁
１７  通孔
１８  上蓋
１９  貫通孔
２０−１  供給口
２０−２  抵抗調整物の供給ノズル
２１  アルゴンガスの供給口
２２  アルゴンガスの排出口
２３  エリア
２４  加熱装置
２５  エリア外壁
２６  エリア部坩堝
２７  内張り
３１  昇降テーブル
３２  操作室
３３  昇降シリンダ
６１  ホッパ
６２−１，６２−２  原料融解槽
６３  投入管
６４  回転攪拌手段
９１  原料
９２  原料融液
９３  浮遊スラッジ層
９４  引出口
９５  排出管
９６  スラッジ槽
９７  浮遊スラッジ
１０１  筒状本体
１０２  攪拌
１０３  歯車ないしプーリ
１０４  駆動モータ
１０５  歯車ないし駆動ベルト
【図１】
2008266033.tif 000003
【図２】
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