(57)【要約】【課題】セラミックス粉末中に含まれる一次粒子が凝集した凝集体のみを解こうし、一次粒子自体は破壊しないセラミックス粉末の粉砕方法、及び該方法に使用する粉砕装置を提供する。【解決手段】外側円筒部内に、前記外側円筒部の内側形状と相似形の形状を有する円柱体を配置した粉砕装置を使用し、セラミックススラリーを前記外側円筒部と前記内側円柱体の隙間に導入し、前記内側円柱体を回転させてスラリーに１〜１０００Ｐａのせん断応力を加えることによりセラミックス凝集体を粉砕する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
外側円筒部内に、前記外側円筒部の内側形状と相似形の形状を有する円柱体を配置した粉砕装置を使用し、セラミックススラリーを前記外側円筒部と前記内側円柱体の隙間に導入し、前記内側円柱体を回転させてスラリーに１〜１０００Ｐａのせん断応力を加えることを特徴とするセラミックス凝集体の粉砕方法。
【請求項２】
前記粉砕装置の前記外側円筒部と前記内側円柱体の隙間が２０μｍ〜５ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス凝集体の粉砕方法。
【請求項３】
前記セラミックススラリーがセラミックス粉末を水又は水系溶媒に分散させたものであることを特徴とする請求項１又は２に記載のセラミックス凝集体の粉砕方法。
【請求項４】
スラリー導入口及びスラリー排出口を設けた外側円筒部内に、前記外側円筒部の内側形状と相似形の形状を有する円柱体を回転可能に配置したことを特徴とするセラミックス凝集体の粉砕装置。
【請求項５】
前記内側円柱体の回転軸を垂直方向に配置したことを特徴とする請求項４に記載のセラミックス凝集体の粉砕装置。
【請求項６】
前記内側円柱体の回転軸を水平方向に配置したことを特徴とする請求項４に記載のセラミックス凝集体の粉砕装置。
【請求項７】
前記内側円柱体を下端部が解放された中空円筒体により構成し、前記中空円筒体内に前記中空円筒体の内側形状と相似形の形状を有する第２の円柱体を固定したことを特徴とする請求項４〜６のいずれかに記載のセラミックス凝集体の粉砕装置。
【請求項８】
前記粉砕装置の前記外側円筒部と前記内側円柱体の隙間が２０μｍ〜５ｍｍであることを特徴とする請求項４〜７のいずれかに記載のセラミックス凝集体の粉砕装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックス凝集体の粉砕方法、及び該粉砕方法に使用するセラミックス凝集体の粉砕装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックス粉末は、積層セラミックコンデンサ等の小型化及び高機能化された電子部品等の製造原料として幅広く用いられている。このような用途に用いられるセラミックス粉末としては、凝集が抑制された均一な粒度を有するセラミックス粉末が必要となる。
一般に供給されるセラミックス粉末中には、一次粒子が集合した凝集体がしばしば含まれており、電子部品等を製造する際に成形が困難となり、得られる製品の品質が低下するという問題があった。
【０００３】
従来、均一な粒度を有するセラミックス粉末を得るために、種々の粉砕方法或いは粉砕装置が提案されている。（例えば、特許文献１〜３参照）
【特許文献１】特開２００５−１９３２３５号公報
【特許文献２】特開２００５−８５０３号公報
【特許文献３】実開平７−９４３９号公報
【０００４】
しかしながら、これらの特許文献に記載された従来技術は、回転翼を備えた粉砕装置内で、粉砕効果を上げるために粉砕媒体の存在下に、セラミックス粉末スラリーを攪拌することにより強力なせん断応力を負荷して、セラミックス粉末を粉砕、解こうするものである。したがって、これらの技術では、セラミックス粉末の凝集体だけではなく一次粒子も粉砕されることから、目的とする一次粒子よりも粒径の小さい微粒子が発生し、セラミックス粉末の粒径分布が拡がり均一な粒度を有するセラミックス粉末が得られないという欠点があった。また、粉砕媒体の磨耗により、セラミックス粉末中に不純物が混入するという問題があった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
したがって、本発明は上記従来技術の問題点を解消して、セラミックス粉末中に含まれる一次粒子が凝集した凝集体のみを解こうし、一次粒子自体は破壊しないセラミックス粉末の粉砕方法、及び該方法に使用する粉砕装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者等は鋭意検討した結果、セラミックス粉末を含むスラリーに弱いせん断応力を連続的に負荷することによって上記課題が解決されることを発見し、本発明を完成したものである。
すなわち、本発明では次の１〜８の構成を採用する。
１．外側円筒部内に、前記外側円筒部の内側形状と相似形の形状を有する円柱体を配置した粉砕装置を使用し、セラミックススラリーを前記外側円筒部と前記内側円柱体の隙間に導入し、前記内側円柱体を回転させてスラリーに１〜１０００Ｐａのせん断応力を加えることを特徴とするセラミックス凝集体の粉砕方法。
２．前記粉砕装置の前記外側円筒部と前記内側円柱体の隙間が２０μｍ〜５ｍｍであることを特徴とする１に記載のセラミックス凝集体の粉砕方法。
３．前記セラミックススラリーがセラミックス粉末を水又は水系溶媒に分散させたものであることを特徴とする１又は２に記載のセラミックス凝集体の粉砕方法。
４．スラリー導入口及びスラリー排出口を設けた外側円筒部内に、前記外側円筒部の内側形状と相似形の形状を有する円柱体を回転可能に配置したことを特徴とするセラミックス凝集体の粉砕装置。
５．前記内側円柱体の回転軸を垂直方向に配置したことを特徴とする４に記載のセラミックス凝集体の粉砕装置。
６．前記内側円柱体の回転軸を水平方向に配置したことを特徴とする４に記載のセラミックス凝集体の粉砕装置。
７．前記内側円柱体を下端部が解放された中空円筒体により構成し、前記中空円筒体内に前記中空円筒体の内側形状と相似形の形状を有する第２の円柱体を固定したことを特徴とする４〜６のいずれかに記載のセラミックス凝集体の粉砕装置。
８．前記粉砕装置の前記外側円筒部と前記内側円柱体の隙間が２０μｍ〜５ｍｍであることを特徴とする４〜７のいずれかに記載のセラミックス凝集体の粉砕装置。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、セラミックス粉末の一次粒子を破壊せずに一次粒子が凝集した凝集体のみを粉砕し、均一な粒度を有するセラミックス粉末を効率良く製造することができる。本発明により得られるセラミックス粉末を使用することよって、品質の改善された積層セラミックスコンデンサ等の電子部品等を容易に成形することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
つぎに、図面を参照しながら本発明の好ましい実施の形態について説明する。
図１は、本発明のセラミックス凝集体の粉砕方法に使用する粉砕装置の１例を示す図である。この粉砕装置１は、開閉可能なスラリー導入口２及びスラリー排出口３を有する外側円筒部４内に、該外側円筒部４の内側形状と相似形の外形を有する内側円柱体５を回転可能に設けたものである。
この内側円柱体５は、回転軸が垂直方向となるように配置され、駆動軸（図示せず）を介してモーターに連結されている。
この粉砕装置１の外側円筒部４及び内側円柱体５は、ステンレス鋼等の金属材料、粉砕するセラミックス粉末と同種のセラミックスにより表面を被覆された金属材料等により構成することができる。
【０００９】
粉砕装置１のサイズは任意に選択することが可能であり、例えば実験室レベルでは外側円筒部４の高さを２０〜１００ｍｍ程度、その内径を１０〜１００ｍｍ程度とすることができる。また、内側円柱体５のサイズは、外側円筒部４との隙間Ｄが１０μｍ〜１０ｍｍ程度、特に２０μｍ〜５ｍｍ程度となるように選択することが好ましい。
この装置１では、外側円筒部４と内側円柱体５の隙間Ｄにセラミックススラリーを導入し、内側円柱体５を毎分１００〜１００００回転程度、好ましくは５００〜３０００回転程度で回転させることにより、スラリーに１〜１０００Ｐａ程度、好ましくは１０〜６００Ｐａ程度のせん断応力を加えてスラリー中の一次粒子の凝集体のみを粉砕するものである。
【００１０】
従来の粉砕装置では、装置内に硬質材料により構成されたセラミックス粉末の１００〜１００００倍程度のサイズの粉砕媒体の存在下に、セラミックス粉末スラリーを攪拌することから、セラミックス粉末の凝集体だけではなく一次粒子も粉砕され、目的とする一次粒子よりも小さい微粒子が発生し、均一な程度を有するセラミックス粉末が得られなかった。また、粉末媒体の摩耗により発生した不純物が、セラミックス粉末に混入するという問題があった。  本発明では、粉砕媒体を全く使用せずに、粉砕対象とするセラミックス粉末の粒径の１０〜５０００倍程度、好ましくは１０〜１００倍程度の狭い隙間にセラミックス粉末スラリーを導入し、内側円柱体５の回転により生じたゆるやかなせん断応力によりセラミックス粉末の凝集体のみを粉砕し、一次粒子自体には影響を与えないものであり、従来の技術とは全く異なる機構により、異なる効果を奏するものである。
【００１１】
図２は、本発明のセラミックス凝集体の粉砕方法に使用する粉砕装置の他の例を示す断面模式図である。
この粉砕装置１１は、開閉可能なスラリー導入口２及びスラリー排出口３を有する外側円筒体４及び内側円柱体５を水平方向に設置し、内側円柱体５の回転軸を水平方向としたものである。粉砕装置１１の他の構成は、基本的に図１の粉砕装置１と同様である。
【００１２】
図３は、本発明のセラミックス凝集体の粉砕方法に使用する粉砕装置の他の例を示す断面模式図である。
この粉砕装置２１は、図１の粉砕装置１において、中実体からなる内側円柱体５に代えて下端部が開放された中空円筒体５’を使用し、該中空円筒体５’の内部にその内部形状と相似形の外形を有する第２の円柱体６を配置し、外側円筒部４の内壁に固定したものである。この第２の円柱体６は、前記中空円筒体５’との隙間ｄが、外側円筒部４と中空円筒体５’との隙間Ｄと同程度となるように構成することが好ましい。
【００１３】
本発明のセラミックス凝集体の粉砕方法は、連続式或いはバッチ式のいずれの方法にも適用することができる。
バッチ式を採用する場合には、上記した各粉砕装置を単独で使用すればよい。一方、連続式を採用する場合には、上記した各粉砕装置を複数連結し、複数の段階で処理することが好ましい。また、これらの粉砕装置には、必要に応じてセラミックススラリーの加熱装置、濾過装置等の附属装置を、適宜組合せてもよいことは言うまでもない。
【実施例】
【００１４】
つぎに、実施例により本発明をさらに説明するが、以下の具体例は本発明を限定するものではない。
以下の例では、図１の粉砕装置１（外側円筒部４の内側の高さ：２０ｍｍ、内径：２０ｍｍ、外側円筒部４と内側円柱体５との隙間Ｄ：０．５ｍｍ）を用いた。また、セラミックス凝集体としては、通常の製造原料として用いられるセラミックス粉末に含まれる凝集体と同程度の大きさを有するアルミナ造粒体（２０〜１００μｍの顆粒）を調製し、この人工凝集体を用いて粉砕装置の性能を確認した。
【００１５】
（実施例１）
市販のアルミナ粉末（平均粒径０．５μｍ）に対して２．５重量％の有機バインダー（ライオン製、ＡＱ）を加え、固形分含量が２０体積％となるように水を添加してスラリーとし、スプレードライを用いてアルミナ造粒体を調製した。ついで、このスラリーを５００℃で１時間熱処理をして脱バインダー処理を行った。
得られた顆粒に分散剤としてポリアクリル酸アンモニウムを添加し、水を加えて固形分が１０体積％のスラリーを調製し、このスラリーを粉砕装置１のスラリー導入口２から装置内に導入し、スラリー導入口２と排出口３を閉じて粉砕装置１を密閉し、内側円柱体５を２５００ｒｐｍで回転させながら０．５〜２時間、粉砕を行った。
【００１６】
原料とした顆粒状のアルミナ造粒体を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影した写真を図４に示す。また、実施例１で１時間粉砕後のスラリーのＳＥＭ写真を図５（Ａ）及び（Ｂ）〔（Ａ）の拡大写真〕に示す。また、実施例１で０．５時間、１時間及び２時間粉砕処理を行ったスラリー中の粒度分布を図６に示す。図６において、縦軸は粉体の体積基準の累積粒度分布（％）を、そして横軸は粒径を表す。
これらの図によれば、０．５時間の粉砕処理でアルミナ顆粒は粉砕されているが、アルミナ一次粒子自体は破壊されていないことが確認された。
【００１７】
（比較例１）
比較のために、上記実施例で使用した粉砕装置と同程度のサイズを有する通常のボールミル（イリエ社製、Ｖ−１Ｍ）を使用し、粉砕媒体としてＺｒＯ２ボール（ニッカトー社製、ＹＴＺボール）を用いて、実施例１のスラリーを回転数３０ｒｐｍで、０．５〜２４時間粉砕処理を行った。処理時間を０．５時間、３．５時間、２４時間としたスラリー中の粒度分布をそれぞれ図７に示す。
【００１８】
図６にみられるように、本発明の方法で得られる粒子の分布は、顆粒を構成する１次粒子の分布と比較してほぼその分布が一致することが判る。
これに対して、比較例のボールミルによる粉砕では、３０分程度の粉砕では粒子分布は１次粒子の分布よりも大きく顆粒が残ることを示している。そして、粉砕時間が長くなるにつれて粒子の分布は小さい方へシフトし、１次粒子よりも分布が小さくなり１次粒子が粉砕されていることが判る。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明のセラミックス凝集体の粉砕装置の１例を示す断面模式図である。
【図２】本発明のセラミックス凝集体の粉砕装置の他の例を示す断面模式図である。
【図３】本発明のセラミックス凝集体の粉砕装置の他の例を示す断面模式図である。
【図４】原料とした顆粒のＳＥＭ写真である。
【図５】実施例１で得られたスラリーのＳＥＭ写真である。
【図６】実施例１で粉砕処理を行なったスラリー中の粒度分布を示す図である。
【図７】比較例１で粉砕処理を行なったスラリー中の粒度分布を示す図である。
【符号の説明】
【００２０】
１、１１、２１      粉砕装置
２                  スラリー導入口
３                  スラリー排出口
４                  外側円筒部
５                  内側円柱体
５’                中空円柱体
６                  第２の円柱体
【図１】
2008194581.tif 000003
【図２】
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【図３】
2008194581.tif 000005
【図４】
2008194581.tif 000006
【図５】
2008194581.tif 000007
【図６】
2008194581.tif 000008
【図７】
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