(57)【要約】      （修正有）【課題】有機物を含む被焼成体からの有機物除去に好適な環境及び被焼成体の焼成に好適な環境の双方を与えることができる焼成用容器、並びに、かかる焼成用容器を用いて、優れた磁気特性を有する磁石を生産性よく得ることができる磁石の製造方法を提供する。【解決手段】焼成用容器１は、短辺及び長辺を有する矩形状の底部２と、当該底部から立ち上がる側壁部３ａ、３ｂ、３ｃ、３ｄとを備え、上方に開口する焼成用容器であって、底部２が、被焼成体を載置する載置面４と、当該載置面４から底部２の載置面４と反対側の底面へ通じる少なくとも一対の貫通孔１０とを有し、一対の貫通孔１０はそれぞれ、底面側の開口が底部２の短辺の長さ以上の距離を隔てて底部２の長辺方向に並ぶように設けられており、側壁部３ｃ、３ｄは、当該側壁部から伸びて貫通孔１０の底面側の開口に上方から見て対向するせり出し部５を有する。【選択図】図１
2008240027.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
短辺及び長辺を有する矩形状の底部と、当該底部から立ち上がる側壁部と、を備え、上方に開口する焼成用容器であって、
前記底部は、被焼成体を載置する載置面と、当該載置面から前記底部の前記載置面と反対側の底面へ通じる少なくとも一対の貫通孔と、を有し、
前記一対の貫通孔はそれぞれ、前記底面側の開口が前記短辺の長さ以上の距離を隔てて前記長辺方向に並ぶように設けられており、
前記側壁部は、当該側壁部から伸びて前記貫通孔の前記底面側の開口に上方から見て対向するせり出し部を有し、
前記底面、前記側壁部の上面及び前記せり出し部の上面は、当該焼成用容器同士を重ねたときに下側の焼成用容器の上方への開口が上側の焼成用容器の前記底部によって塞がれるように成形されているとともに、前記せり出し部の上面は、当該焼成用容器同士を重ねたときに上側の焼成用容器の前記貫通孔が下側の焼成用容器の前記せり出し部によって塞がれるように成形されている、
焼成用容器。
【請求項２】
前記せり出し部が、当該焼成用容器同士を重ねたときに上側の焼成用容器の貫通孔に勘合する突起部を有している、請求項１に記載の焼成用容器。
【請求項３】
前記底面及び前記側壁部の上面に、当該焼成用容器同士を上側の焼成用容器の貫通孔が塞がれないように重ねたときに焼成用容器同士の位置ずれを防止する固定手段が設けられている、請求項１又は２に記載の焼成用容器。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の焼成用容器内に、所定の磁性材料及び有機物を含み、焼成することで磁石が得られる被焼成体、を載置する載置工程と、
前記被焼成体が載置された複数の前記焼成用容器を、当該焼成用容器の貫通孔が塞がれないように積載する第１の積載工程と、
前記第１の積載工程により積載された複数の前記焼成用容器内の前記被焼成体を加熱して、当該被焼成体に含まれる前記有機物を除去する有機物除去工程と、
前記有機物除去工程を経た複数の前記焼成用容器を、当該焼成用容器の貫通孔及び上方への開口が塞がれるように積載する第２の積載工程と、
前記第２の積載工程により積載された複数の前記焼成用容器内の前記被焼成体を加熱して焼成体を得る焼成工程と、
を備える、磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼成用容器及びそれを用いる磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁性粉末を焼成して得られる焼結磁石の製造方法としては、焼成する成形体（被焼成体）を湿式成形法により作製するものが知られている。湿式成形法を適用した磁石の製造方法は、基本的な工程として、磁性材料を有機溶媒中に分散させスラリー化し、これを磁場中で成形することにより成形体を得る工程（湿式成形工程）と、得られた成形体を加熱し焼成することにより磁石としての焼成体を得る工程（焼成工程）とを備えている。湿式成形法は、磁場印加による配向が容易となり優れた磁気特性が得られやすくなるという利点を有している。また、湿式成形法は、原料粉末と大気との接触を有効に防止できることから、酸化しやすい希土類粉末が用いられる希土類磁石の製造において特に好ましく利用される。
【０００３】
その一方で、湿式成形法を適用した場合、多量に使用される有機溶媒が成形体に残留しやすく、残留した有機溶媒が焼成不良を招いて磁石の特性に悪影響を及ぼすことがあった。そのため、磁石特性を優先する場合は、焼成工程の前に成形体から有機溶媒を除去する脱溶媒工程が必要であった。ところが、脱溶媒工程では、溶媒除去効率や気化した溶媒又はその分解物を成形体に付着させないことなどを考慮して、排気が可能な開放系の環境が望ましいのに対して、その後の焼成工程では、組成成分の蒸散による組成変化を小さくして所望の磁気特性が安定して得られるように、密閉された環境が望ましい。そのため、磁石特性を優先して脱溶媒工程を実施する場合は、脱溶媒後の成形体を密閉可能な焼成用容器に移し替える工程が更に必要となり、磁石製造における生産性の低下が大きかった。
【０００４】
焼成体の製造における生産性を向上させる技術としては、例えば、下記特許文献１及び２に開示されているものがある。下記特許文献１では、金属焼結体の製造における脱バインダ工程の時間を短縮する目的で、成形体を連続多孔質のセラミック材からなる脱脂治具上に設置する方法が提案されている。また、下記特許文献２では、成形体の詰め替え作業の簡略化を図るために、多孔板状セッターを備える匣鉢を用いて脱脂及び焼成を行う方法が提案されている。
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−１１７００５号公報
【特許文献２】特開平５−２６７０１０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、上記特許文献１に記載の方法は、焼成に際して脱脂体を別の焼結治具上に設置し直す必要があるため、生産性を向上させる効果は十分ではない。一方、上記特許文献２に記載の方法は、成形体の詰め替え作業を省くことはできるものの、以下の理由により必ずしも製品の品質を損なうことなく生産性を向上できるものとはいえない。すなわち、特許文献２の図１及び図２に示される匣鉢を用いても、空気よりも重たいガスは匣鉢内に残留しやすいため、有機溶媒などの有機物の除去効率を十分に高めることは困難である。更に、図１の匣鉢を図４に示されるように段積みして焼成を行うと、残留した有機溶媒などに起因する不純物ガスの濃度は下側の匣鉢内においてより高くなるため、製品の品質にバラツキが生じやすくなる。また、図３に示される匣鉢を用いる場合、図１や図２のものよりも有機溶媒などの有機物の除去効率は向上するが、焼成時の密閉性を確保することができない。
【０００７】
本発明は、上記従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、有機物を含む被焼成体からの有機物除去に好適な環境及び被焼成体の焼成に好適な環境の双方を与えることができる焼成用容器、並びに、かかる焼成用容器を用いて、優れた磁気特性を有する磁石を生産性よく得ることができる磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決する本発明の焼成用容器は、短辺及び長辺を有する矩形状の底部と、当該底部から立ち上がる側壁部とを備え、上方に開口する焼成用容器であって、底部は、被焼成体を載置する載置面と、当該載置面から底部の載置面と反対側の底面へ通じる少なくとも一対の貫通孔とを有し、一対の貫通孔はそれぞれ、底面側の開口が底部の短辺の長さ以上の距離を隔てて底部の長辺方向に並ぶように設けられており、側壁部は、当該側壁部から伸びて貫通孔の底面側の開口に上方から見て対向するせり出し部を有し、上記底面、上記側壁部の上面及び上記せり出し部の上面は、当該焼成用容器同士を重ねたときに下側の焼成用容器の上方への開口が上側の焼成用容器の底部によって塞がれるように成形されているとともに、上記せり出し部の上面は、当該焼成用容器同士を重ねたときに上側の焼成用容器の貫通孔が下側の焼成用容器のせり出し部によって塞がれるように成形されているものである。
【０００９】
本発明の焼成用容器は、上記構成を有することにより、焼成用容器同士を重ねて各容器内を密閉状態にすることができる。その一方で、本発明の焼成用容器は、底面側の開口が底部の短辺の長さ以上の距離を隔てて設けられた少なくとも１対の貫通孔を有していることから、焼成用容器同士を上方から見てそれぞれの長辺が直交するように重ねた場合には、焼成用容器の貫通孔が開放されて容器内を開放状態とすることができる。したがって、本発明の焼成用容器によれば、容器の積み方を替えるという非常に簡便な方法により、開放状態及び密閉状態の相反する環境を被焼成体の移し替えなしに実現することができる。
【００１０】
また、上述した脱溶媒工程のように被焼成体に含まれる有機物を除去する工程で発生する気体は、空気より重いものであることが通常である。そのため、底部に貫通孔が設けられている本発明の焼成用容器によれば、被焼成体から有機物を効率よく除去できるとともに、ガス化した有機物による被焼成体への悪影響も十分抑制することが可能となる。
【００１１】
以上のことから、本発明の焼成用容器に有機物を含む被焼成体を載置すれば、被焼成体を移し替えることなく、被焼成体から有機物を除去する際には被焼成体の環境を通気が十分な状態とし、被焼成体を焼成する際には被焼成体の環境を密閉状態とすることができ、所望の特性を有する焼成体を生産性よく製造することが可能となる。また、本発明の焼成用容器同士を積み上げた場合、各焼成用容器内の環境は同様になり得ることから、容器間での焼成体の特性ばらつきも十分抑制することができる。これにより、品質の安定化、歩留まりの向上も達成可能となる。
【００１２】
本発明の焼成用容器においては、上記せり出し部が、当該焼成用容器同士を重ねたときに上側の焼成用容器の貫通孔に勘合する突起部を有していることが好ましい。
【００１３】
このような焼成用容器によれば、上記突起部が設けられていることで、段積みの作業性が向上するとともに、より確実に容器内を密閉状態にすることができる。また、貫通孔と突起部とを勘合させて容器同士を積み上げることで、容器内の密閉性を更に向上させることができるとともに、容器を積み上げた際の倒壊を防止しやすくなる。これにより、被焼成体の焼成をより良好な環境で実施することが可能となる。
【００１４】
また、本発明の焼成用容器においては、底部の底面及び側壁部の上面に、当該焼成用容器同士を上側の焼成用容器の貫通孔が塞がれないように重ねたときに焼成用容器同士の位置ずれを防止する固定手段が設けられていることが好ましい。
【００１５】
このような焼成用容器によれば、上記の固定手段が設けられていることで、貫通孔が塞がれないように焼成用容器同士を積み上げることが容易となり、より確実に容器内を開放系とすることができる。また、上記固定手段によって、容器を積み上げた際の倒壊を防止することが容易となる。これにより、有機物を含む被焼成体から有機物を除去する際の環境をより好適なものにすることが可能となる。
【００１６】
また、本発明の磁石の製造方法は、上記本発明の焼成用容器内に、所定の磁性材料及び有機物を含み、焼成することで磁石が得られる被焼成体、を載置する載置工程と、被焼成体が載置された複数の焼成用容器を、当該焼成用容器の貫通孔が塞がれないように積載する第１の積載工程と、第１の積載工程により積載された焼成用容器内の被焼成体を加熱して、当該被焼成体に含まれる有機物を除去する有機物除去工程と、有機物除去工程を経た複数の焼成用容器を、当該焼成用容器の貫通孔及び上方への開口が塞がれるように積載する第２の積載工程と、第２の積載工程により積載された焼成用容器内の被焼成体を加熱して焼成体を得る焼成工程とを備える。
【００１７】
本発明の磁石の製造方法によれば、本発明の焼成用容器を用いて上記の有機物除去工程及び焼成工程を行うことにより、被焼成体の積み替えなしにそれぞれの工程を良好な環境で実施することが可能なることから、優れた磁気特性を有する磁石を生産性よく得ることができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明よれば、有機物を含む被焼成体からの有機物除去に好適な環境及び被焼成体の焼成に好適な環境の双方を与えることができる焼成用容器、並びに、かかる焼成用容器を用いて、優れた磁気特性を有する磁石を生産性よく得ることができる磁石の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面の説明において、同一または相当要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。なお、各図面における寸法、形状は必ずしも実際のものと同一ではなく、理解を容易にするため誇張して描かれている部分がある。
【００２０】
まず、本発明の焼成用容器について説明する。
【００２１】
図１は、本発明に係る焼成用容器の第１実施形態を示す斜視図であり、図２は、図１に示される焼成用容器のＩＩ−ＩＩ矢印断面図である。
【００２２】
本実施形態に係る焼成用容器１は、短辺及び長辺を有する矩形状の底部２と、この底部２から立ち上がる側壁部３ａ、３ｂ、３ｃ、３ｄとを備え、上方に開口する焼成用容器であって、底部２が、被焼成体を載置する載置面４と、この載置面４から底部２の載置面４と反対側の底面２ａへ通じる５対の貫通孔１０とを有している。さらに、５対の貫通孔１０はそれぞれ、底面２ａ側の開口が短辺の長さ以上の距離を隔てて長辺方向に並ぶように設けられており、側壁部３ｃ、３ｄは、これらの側壁部から伸びて上方からみて貫通孔１０の底面２ａ側の開口に対向するせり出し部５を有している。
【００２３】
また、焼成用容器１において、底部の底面２ａ、側壁部の上面３ｅ及びせり出し部の上面５ａは、焼成用容器１同士を重ねたときに下側の焼成用容器の上方への開口が上側の焼成用容器の底部によって塞がれるように、それぞれ平面に成形され、側壁部の上面３ｅ及びせり出し部の上面５ａが底面２ａと平行な同一の面Ｓ１に位置している。底面、側壁部の上面及びせり出し部の上面がこのように成形されていることで、せり出し部の上面５ａは、焼成用容器１同士を重ねたときに上側の焼成用容器の貫通孔を塞ぐことができる。
【００２４】
図３は、焼成用容器１の載置面４に被焼成体２０を載置した状態を上方から見た上面図である。図３に示されるように、焼成用容器１において矩形状の底部２の長辺は側壁３ａ及び３ｂが設けられている側であり、矩形状の底部２の短辺は側壁３ｃ及び３ｄが設けられている側である。
【００２５】
焼成用容器１は、ステンレス鋼、Ｍｏ等の金属材料を用いて形成することができる。また、セラミックス焼結体を用いてもよい。ただし、焼成過程で焼成に悪影響を与えるガス等を放出するものの使用は好ましくない。
【００２６】
焼成用容器１の大きさは特に限定されず、被焼成体の大きさ、数、使用する焼成炉の大きさなどに応じて適宜設定することができる。例えば、図３に示す短辺Ｌ１を３０〜３５ｃｍ、図３に示す長辺Ｌ２を４０〜４５ｃｍ、図２に示す側壁部の高さＨ１を３〜８ｃｍとすることができる。
【００２７】
底部２及び側壁部３ａ、３ｂ、３ｃ、３ｄの厚みについては、容器の強度及び作業性を考慮して、１〜２ｃｍが好ましい。
【００２８】
焼成用容器１の底部２には、載置面４の法線方向に伸びた円柱状の５対の貫通孔１０が設けられているが、本実施形態において、貫通孔の数、形状、大きさは適宜変更することができる。
【００２９】
焼成用容器１は、その積み方を替えることにより、容器内を開放状態と密閉状態とに変更することができる。容器内を開放状態とした場合は、例えば有機物を含む被焼成体からの有機物除去に適した環境となり、一方、容器内を密閉状態とした場合は、例えば被焼成体の焼成に適した環境となる。
【００３０】
図４は、焼成用容器１を容器内が開放状態となるように積載した例を示す斜視図である。また、図５は、図４におけるＶ−Ｖ矢印断面図である。図４及び図５に示される積載例は、図６に示されるように、焼成用容器１を、上側の焼成用容器の長辺ＬＳｕと下側の焼成用容器の長辺ＬＳｄとが直交し、上側の焼成用容器の貫通孔１０が下側の焼成用容器の側壁部３ａ、３ｂで塞がれないように積載したものである。なお、図４及び図５では５段積みの例が示されているが、段数はこれに限られない。
【００３１】
このような積載を実施することにより、各焼成用容器の貫通孔１０が外部へと通じる状態となる。この状態で、容器内に載置された有機物を含む被焼成体を加熱すれば、気化した有機物が貫通孔を通じて下方へと効率よく排出される。
【００３２】
図４及び図５に示される積載例では、焼成用容器１の開口の長辺方向の長さ、すなわち、対向するせり出し部先端の距離ＯＬが、底部の短辺の長さＬ１よりも小さいため、容器の開口が塞がれているが、せり出し部先端の距離をＬ１よりも大きくすることで、容器の上方にも通気路を設けることができる。この場合、通気性を更に向上させることができる。また、底面の所定の位置（例えば、図６のＢで示される範囲）に凹部を設けることで上方への通気路を確保することもできる。
【００３３】
図５に示される積載例では、最上段及び最下段の焼成用容器内に被焼成体が載置されていないが、例えば、最上段の焼成用容器の上に所定の蓋を載置することで最上段の焼成用容器内に被焼成体を載置することができ、最下段の焼成用容器の下に貫通孔を塞がないようなスペーサを配置することで最下段の焼成用容器内に被焼成体を載置することができる。なお、最上段の蓋は、被焼成体への影響が小さいのであれば無くても構わないが、下段の容器内と同様の環境にできるものを用いることが好ましい。
【００３４】
図７は、焼成用容器１を容器内が密閉状態となるように積載した例を示す斜視図である。また、図８は、図７におけるＶＩＩＩ−ＶＩＩＩ矢印断面図である。図７及び図８に示される積載例は、焼成用容器１を、上側の焼成用容器の長辺及び下側の焼成用容器の長辺、並びに、上側の焼成用容器の短辺及び下側の焼成用容器の短辺がそれぞれ揃うように積載したものである。このとき、上側の焼成用容器の貫通孔は、下側の焼成用容器のせり出し部５の上面５ａによって塞がれている。なお、図７及び図８では５段積みの例が示されているが、段数はこれに限られない。
【００３５】
このような積載を実施することにより、各焼成用容器の上方への開口が上側の焼成用容器の底部２によって塞がれるとともに、各焼成用容器の貫通孔１０が下側の焼成用容器のせり出し部５によって塞がれ、容器内は密閉状態となる。この状態で、容器内の被焼成体を加熱すれば、組成成分の蒸散による被焼成体の組成の変化をより小さくすることができ、所望の特性を有する焼成体を得ることが可能となる。
【００３６】
図８に示される積載例では、最上段及び最下段の焼成用容器内に被焼成体が載置されていないが、例えば、最上段の焼成用容器の上に開口を塞ぐことができる蓋を載置することで最上段の焼成用容器内に被焼成体を載置することができ、最下段の焼成用容器をその貫通孔が塞がれるような面上に載置することで最下段の焼成用容器内に被焼成体を載置することができる。
【００３７】
本実施形態の焼成用容器１は、図２に示されるように、底面２ａ、側壁部の上面３ｅ及びせり出し部の上面５ａが、それぞれ平面状に成形され、側壁部の上面３ｅ及びせり出し部の上面５ａが底面２ａと平行な同一の面Ｓ１を成している。そのため、焼成用容器１によれば、隔段の容器を底面の法線軸で９０度回転させるという簡便な操作によって、図４に示される開放状態の積載から図７に示される密閉状態の積載、或いは、図７に示される密閉状態の積載から図４に示される開放状態の積載へと容易に変更することができ、生産性を更に向上させることができる。
【００３８】
また、本実施形態の焼成用容器１は、上方から見て、貫通孔１０の載置面４側の開口がせり出し部５に対向している。これにより、被焼成体の載置面積をより大きく確保することが容易になるとともに、被焼成体と貫通孔の開口部とが接触して被焼成体が損傷する虞も低減できる。
【００３９】
また、本実施形態の焼成用容器１は、図４及び図５に示される例以外の積載方法によっても、開放状態をとることが可能である。図９は、焼成用容器１を容器内が開放状態となるように積載した別の例を示す斜視図であり、図１０は、図９におけるＸ−Ｘ矢印断面図である。図９及び図１０に示される積載例は、各焼成用容器１を長辺方向にずらして積載し、一方の貫通孔が外部に通じ、他方の貫通孔が下側の焼成用容器内に通じるように配置したものである。なお、図９及び図１０では５段積みの例が示されているが、段数はこれに限られない。
【００４０】
このような状態においても、容器内に載置された有機物を含む被焼成体を加熱すれば、気化した有機物が貫通孔を通じて下方へと効率よく排出される。また、焼成用容器１によれば、各容器を長辺方向にずらすという簡便な操作によって、図９に示される開放状態の積載から図７に示される密閉状態の積載、或いは、図７に示される密閉状態の積載から図９に示される開放状態の積載へと容易に変更することができ、生産性を更に向上させることができる。
【００４１】
更に、本実施形態の焼成用容器の変形例について説明する。
【００４２】
図１１は、本発明に係る焼成用容器の第２実施形態を示す斜視図である。図１１に示される焼成用容器１０１は、焼成用容器１におけるせり出し部５が、当該焼成用容器同士を重ねたときに上側の焼成用容器の貫通孔１０に勘合する突起部６を有していること以外は、焼成用容器１と同様の構成を有している。また、図１２は、焼成用容器１０１同士を、下側の焼成用容器の突起部６が上側の焼成用容器の貫通孔１０に勘合するように積層した状態を示す模式断面図である。
【００４３】
焼成用容器１０１によれば、上記突起部６が設けられていることで、容器内が密閉状態となるように焼成用容器同士を積層することが容易となり、段積みの作業性が向上するとともに、容器のずれによって開口が塞がらないなどの問題を解消することができ、より確実に容器内を密閉状態にすることができる。また、貫通孔と突起部とを勘合させて容器同士を積み上げることで、容器内の密閉性を更に向上させることができる。さらには、上記突起部によって、積み上げた際の倒壊を防止することが可能となる。これにより、被焼成体の焼成をより良好な環境で実施することが可能となる。
【００４４】
図１２に示される積載例では、最上段及び最下段の焼成用容器内に被焼成体が載置されていないが、例えば、最上段の焼成用容器の上に開口を塞ぐことができる蓋を載置することで最上段の焼成用容器内に被焼成体を載置することができ、最下段の焼成用容器をその貫通孔が塞がれるような面上に載置することで最下段の焼成用容器内に被焼成体を載置することができる。
【００４５】
また、図１３は、本発明に係る焼成用容器の第３実施形態を底面側からみた斜視図である。図１３に示される焼成用容器１０２は、底面及び側壁部の上面に、当該焼成用容器同士を上側の焼成用容器の貫通孔が塞がれないように重ねたときに焼成用容器同士の位置ずれを防止する固定手段として、互いに勘合する凹部７ａ及び凸部７ｂが設けられていること以外は、焼成用容器１と同様の構成を有している。
【００４６】
なお、凹部７ａ及び凸部７ｂは、それぞれ正方形の頂点の位置に設けられており、水平断面形状が正方形である直方体状となっている。これにより、焼成用容器１０２同士を、それぞれの長辺及び短辺が上方から見て揃うように重ねた場合でも、それぞれの長辺が上方からみて直交するように重ねた場合でも、上側の焼成用容器の凹部７ａと下側の焼成用容器の凸部７ｂとが勘合する。本実施形態の焼成用容器１０２における凹部７ａ及び凸部７ｂは、水平断面形状が正方形である直方体状に成形されているが、円柱状とすることもできる。
【００４７】
焼成用容器１０２によれば、上記の固定手段（凹部７ａ及び凸部７ｂ）が設けられていることで、貫通孔１０が塞がれないように焼成用容器１０２同士を積み上げることが容易となり、より確実に容器内を開放系とすることができる。これにより、有機物を含む被焼成体から有機物を除去する際の環境をより好適なものにすることが可能となる。
【００４８】
図１４は、焼成用容器１０２同士を、それぞれの長辺が上方からみて直交するように重ね、上側の焼成用容器の凹部７ａと下側の焼成用容器の凸部７ｂとを勘合させて積層した状態を示す模式断面図である。このような状態で容器内に載置された有機物を含む被焼成体を加熱すれば、気化した有機物が貫通孔１０を通じて下方へと効率よく排出される。また、図１４に示される積載例では、焼成用容器１０２が有する固定手段（凹部７ａ及び凸部７ｂ）によって、容器を積み上げた際の倒壊が有効に防止され得る。
【００４９】
図１４に示される積載例では、最上段及び最下段の焼成用容器内に被焼成体が載置されていないが、例えば、最上段の焼成用容器の上に所定の蓋を載置することで最上段の焼成用容器内に被焼成体を載置することができ、最下段の焼成用容器の下に貫通孔を塞がないようなスペーサを配置することで最下段の焼成用容器内に被焼成体を載置することができる。なお、最上段の蓋は、被焼成体への影響が小さいのであれば無くてもかまわないが、下段の容器内と同様の環境にできるものを用いることが好ましい。
【００５０】
次に、本発明の焼成用容器を用いた本発明の磁石の製造方法について説明する。
【００５１】
本発明の磁石の製造方法は、本発明の焼成用容器内に、所定の磁性材料及び有機物を含み、焼成することで磁石が得られる被焼成体を載置する載置工程と、被焼成体が載置された複数の焼成用容器を、当該焼成用容器の貫通孔が塞がれないように積載する第１の積載工程と、第１の積載工程により積載された複数の焼成用容器内の被焼成体を加熱して、当該被焼成体に含まれる有機物を除去する有機物除去工程と、有機物除去工程を経た複数の焼成用容器を、当該焼成用容器の貫通孔及び上方への開口が塞がれるように積載する第２の積載工程と、第２の積載工程により積載された複数の焼成用容器内の被焼成体を加熱して焼成体を得る焼成工程とを備える。
【００５２】
上記被焼成体に含まれる有機物としては、例えば、被焼成体が湿式成形法により形成されるものである場合には有機溶媒が挙げられ、被焼成体が乾式成形法により形成されるものである場合にはワックスが挙げられる。
【００５３】
本実施形態においては、上述した焼成用容器１を用い、湿式成形法により希土類磁石を製造する方法について説明する。ただし、本発明の磁石の製造方法は、希土類磁石に限られず、その他の金属磁石やフェライト磁石等、磁性粉末の焼結によって得られる焼結磁石であれば特に制限無く適用することができる。
【００５４】
先ず、焼成することで希土類磁石が得られる被焼成体を湿式成形法により作製する。
【００５５】
湿式成形法においては、通常、以下に示す合金製造工程、粉砕工程、スラリー化工程及び磁場中湿式成形工程を経て被焼成体が作製される。
【００５６】
（合金製造工程）
まず、所望の組成を有する希土類磁石が得られるような合金を準備する。この工程では、例えば、希土類磁石の組成に対応する金属等の元素を含む単体、合金や化合物等を、真空又はアルゴン等の不活性ガス雰囲気下で溶解した後、これを用いて鋳造法やストリップキャスト法等の合金製造プロセスを行うことによって所望の組成を有する合金を作製する。
【００５７】
ここで、希土類磁石としては、例えば、希土類元素として主にＮｄやＳｍを含むものが挙げられ、希土類元素と、希土類元素以外の遷移元素とを組み合わせた組成を有するものが好適である。具体的には、希土類元素（「Ｒ」で表す）としてＮｄ、Ｐｒ及びＤｙのうちの少なくとも１種を含み、Ｂを必須元素として１〜１２原子％含み、且つ残部がＦｅであるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の組成を有するものが好ましい。このような希土類磁石は、必要に応じて、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｉ等の他の元素を更に含む組成を有していてもよい。
【００５８】
（粉砕工程）
次に、得られた合金を、ジョークラッシャー、ブラウンミル、スタンプミル等の粗粉砕機を用いるか、または、合金に水素を吸蔵させた後、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づく自己崩壊的な粉砕を生じさせる水素吸蔵粉砕を行うことによって粗粉砕する（粗粉砕工程）。その後、得られた粗粉砕物を、ジェットミル、アトライター等の微粉砕機を用い、粉砕時間等の条件を適宜調整しながら、所望の平均粒径を有する磁性粉末を得る（微粉砕工程）。磁性粉末の平均粒径は、２．５〜６μｍであると好ましく、３〜５μｍであるとより好ましい。
【００５９】
（スラリー化工程）
次いで、磁性粉末に溶媒を混合し、スラリーを得る。溶媒としては、磁石の湿式成形におけるスラリーに用いられる溶媒を特に制限無く適用できる。例えば、鉱物油、合成油、植物油等の油や、アセトン、アルコールといった有機溶媒等が挙げられる。なかでも、磁性粉末の酸化を防ぐために、油が好ましい。なお、スラリー化工程においては、溶媒以外に、所望の特性が得られる他の添加剤を更に加えることもできる。添加剤としては、例えば、磁性粉末の分散を促進することができるカチオン系、アニオン系、ベタイン系、非イオン系界面活性剤等の分散剤が挙げられる。
【００６０】
（磁場中湿式成形工程）
その後、スラリーを、成形機に投入し、磁場を印加しながら湿式成形を行うことで、成形体を得る。この磁場中湿式成形工程により、所定の配向度を有する成形体が得られる。湿式成形は、例えば、プレス成形により行うことができ、具体的には、スラリーを金型キャビティ内に充填した後、充填されたスラリーを上パンチと下パンチとの間で挟むようにして加圧し、スラリー中の溶媒を抜き出しながら所定形状に加工する。この際、上パンチ又は下パンチには、流出した溶媒を抜き出すために外部と連通する穴が設けられていてもよい。ただし、磁性粉末の流出が生じないように、パンチ面に布製、紙製等のフィルターを配置するか、或いは、上パンチ又は下パンチの一部の材質を多孔質とすることが好ましい。成形によって得られる成形体の形状は特に制限されず、柱状、平板状、リング状等、所望とする希土類磁石の形状に応じて変更することができる。
【００６１】
成形時の加圧方向は、磁場の印加方向と同じとしてもよく、磁場の印加方向と垂直としてもよいが、磁場の印加方向と垂直に加圧を行うと、より優れた磁気特性が得られる傾向にある。また、成形時における磁場強度は、１５〜２０ｋＯｅとすることができ、加圧は０．３〜３ｔｏｎ／ｃｍ２とすることができる。さらに、成形時間は、数秒〜数十秒とすることが好ましい。このような条件で磁場中、成形を行うことにより、良好な磁気特性を有する希土類磁石が得られ易い傾向にある。
【００６２】
このようにして、焼成することで希土類磁石が得られる被焼成体が湿式成形法により作製される。そして、本実施形態においては、上述した焼成用容器１を用いる以下の第１の積載工程、有機物除去（本実施形態においては脱溶媒）工程、第２の積載工程、焼成工程を経ることにより、かかる被焼成体から希土類磁石が製造される。
【００６３】
（載置工程）
上記で作製された被焼成体を、図３に示されるように、焼成用容器１の載置面４上に載置する。
【００６４】
（第１の積載工程）
次に、被焼成体が載置された複数の焼成用容器を、図４及び図５に示されるように焼成用容器１の貫通孔１０が塞がれないように積載する。
【００６５】
図４及び図５に示される積載例では、最上段及び最下段の焼成用容器内に被焼成体が載置されていないが、例えば、最上段の焼成用容器の上に所定の蓋を載置することで最上段の焼成用容器内に被焼成体を載置することができ、最下段の焼成用容器の下に貫通孔を塞がないようなスペーサを配置することで最下段の焼成用容器内に被焼成体を載置することができる。なお、最上段の蓋は、被焼成体への影響が小さいのであれば無くてもかまわないが、下段の容器内と同様の環境にできるものを用いることが好ましい。
【００６６】
（有機物除去工程）
次いで、第１の積載工程により積載された複数の焼成用容器内の被焼成体に対し、例えば真空加熱を行うことにより、被焼成体に残存した溶媒や添加剤を除去する有機物除去工程を行う。有機物除去は、被焼成体中の溶媒の大部分を除去できるような条件とし、例えば、１０〜３０００Ｐａ程度に減圧した条件下、１００〜１６０℃で１〜５時間加熱することが好ましい。なお、かかる有機物除去工程では、通常は被焼成体の焼結は進行しないが、一部焼結が進行していても構わない。
【００６７】
（第２の積載工程）
次に、有機物除去工程を経た複数の焼成用容器を、図７及び図８に示されるように、当該焼成用容器１の貫通孔１０及び上方への開口が塞がれるように積載する。
【００６８】
図７及び図８に示される積載例では、最上段及び最下段の焼成用容器内に被焼成体が載置されていないが、例えば、最上段の焼成用容器の上に開口を塞ぐことができる蓋を載置することで最上段の焼成用容器内に被焼成体を載置することができ、最下段の焼成用容器をその貫通孔が塞がれるような面上に載置することで最下段の焼成用容器内に被焼成体を載置することができる。
【００６９】
（焼成工程）
次に、第２の積載工程により積載された複数の焼成用容器内の被焼成体を、例えば、真空中又は不活性ガスの存在下、１０００〜１２００℃で１〜１０時間焼成した後、急冷することにより焼成体を得る。その後、得られた焼成体に、焼成温度よりも低い温度で熱処理を施す時効処理を行い、希土類磁石を得る。この時効処理は、得ようとする希土類磁石の特性に応じて適宜調製することが好ましい。例えば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の希土類磁石においては、８００℃付近で所定時間保持した後、６００℃付近で所定時間保持する２段階の処理を行う。また、６００℃付近における１段階の処理を行ってもよい。なお、希土類磁石の製造方法においては、必ずしもかかる時効処理を行わなくてもよい。
【００７０】
以上説明した本実施形態の希土類磁石の製造方法によれば、本発明の焼成用容器を用いて有機物除去工程及び焼成工程を行うことにより、被焼成体の積み替えなしにそれぞれの工程を良好な環境で実施することが可能なることから、優れた磁気特性を有する希土類磁石を生産性よく得ることができる。
【００７１】
なお、本発明の磁石の製造方法は、被焼成体が乾式成形法により形成される場合であっても適用することが可能である。
【００７２】
この場合、有機物除去工程において除去される有機物は、主として、磁場中成形における配向性を高めるために添加されるワックスなどである。ワックスとしては、例えば、脂肪酸又は脂肪酸の誘導体、より具体的には、ステアリン酸系やオレイン酸系であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミドなどが挙げられる。
【００７３】
本実施形態においては、有機物除去工程が例えば以下のように実施されること以外は上述した湿式成形法の場合と同様にして、被焼成体から磁石を製造することができる。
【００７４】
（有機物除去工程）
第１の積載工程により積載された複数の焼成用容器内の被焼成体を加熱し、所定温度に所定時間保持することにより、当該被焼成体に含まれるワックスを除去する。この所定温度は、２００〜６００℃とすることが好ましい。２００℃未満では、ワックスを効率よく除去することが困難となり、生産性の低下や焼成不良を招きやすくなる。一方、６００℃を超えると、脱ワックスの効果が飽和する傾向にある。また、上記所定温度での保持時間は、ワックスの除去効果と生産性とを考慮して、０．５〜１０時間とすることが好ましく、１〜３時間とすることがより好ましい。脱ワックスは、真空又は不活性ガス雰囲気にて行うことができる。不活性ガスとしては、Ａｒガス、Ｈ２ガス、Ｈｅガスを用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】本発明に係る焼成用容器の第１実施形態を示す斜視図である。
【図２】図１に示される焼成用容器のＩＩ−ＩＩ矢印断面図である。
【図３】第１実施形態の焼成用容器の載置面に被焼成体を載置した状態を上方から見た上面図である。
【図４】第１実施形態の焼成用容器を、容器内が開放状態となるように積載した例を示す斜視図である。
【図５】図４におけるＶ−Ｖ矢印断面図である。
【図６】第１実施形態の焼成用容器の積載例を説明するための上面図である。
【図７】第１実施形態の焼成用容器を、容器内が密閉状態となるように積載した例を示す斜視図である。
【図８】図７におけるＶＩＩＩ−ＶＩＩＩ矢印断面図である。
【図９】第１実施形態の焼成用容器を、容器内が開放状態となるように積載した別の例を示す斜視図である。
【図１０】図９におけるＸ−Ｘ矢印断面図である。
【図１１】本発明に係る焼成用容器の第２実施形態を示す斜視図である。
【図１２】第２実施形態の焼成用容器を、容器内が密閉状態となるように積載した例を示す模式断面図である。
【図１３】本発明に係る焼成用容器の第３実施形態を示す斜視図である。
【図１４】第３実施形態の焼成用容器を、容器内が開放状態となるように積載した例を示す模式断面図である。
【符号の説明】
【００７６】
１，１０１，１０２…焼成用容器、２…底部、３ａ，３ｂ，３ｃ，３ｄ…側壁部、４…載置面、５…せり出し部、６…突起部、７ａ…凹部、７ｂ…凸部、１０…貫通孔、２０…被焼成体。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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