(57)【要約】【課題】優れた駆動耐久特性と、耐放置劣化特性とを満足する有機発光装置の製造方法を提供する。【解決手段】基板１と、基板１の上に形成される有機発光素子と、前記有機発光素子の周囲に形成される素子分離膜６とを有し、前記有機発光素子は、基板１側から順に下部電極９と、有機化合物層８と、上部電極５とを有する有機発光装置１１の製造方法において、少なくとも下部電極９及び素子分離膜６が形成される基板１を、１０Ｐａ以上１００００Ｐａ以下の範囲内の圧力下で、少なくとも酸素を含む気体を雰囲気中に導入及び排気しながらＵＶ光を照射する洗浄工程と、前記洗浄工程により洗浄された下部電極９の上に有機化合物層８を形成する工程と、有機化合物層８の上に上部電極５を形成する工程と、を有することを特徴とする有機発光装置１１の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板と、前記基板の上に形成される有機発光素子と、前記有機発光素子の周囲に形成される素子分離膜とを有し、
前記有機発光素子は、基板側から順に下部電極と、有機化合物層と、上部電極とを有する有機発光装置の製造方法において、
少なくとも前記下部電極及び前記素子分離膜が形成される基板を、１０Ｐａ以上１００００Ｐａ以下の範囲内の圧力下で、少なくとも酸素を含む気体を雰囲気中に導入及び排気しながらＵＶ光を照射する洗浄工程と、
前記洗浄工程により洗浄された前記下部電極の上に有機化合物層を形成する工程と、
前記有機化合物層の上に上部電極を形成する工程と、
を有することを特徴とする有機発光装置の製造方法。
【請求項２】
さらに、少なくとも前記下部電極及び前記素子分離膜が形成された基板を真空下で加熱脱水処理する工程を有し、
前記洗浄工程は、前記加熱脱水処理がなされた基板を洗浄する工程であり、
前記有機化合物層を形成する工程は、前記洗浄された基板の下部電極の上に真空下で有機化合物層を形成する工程であることを特徴とする請求項１に記載の有機発光装置の製造方法。
【請求項３】
前記下部電極は陽極であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の有機発光装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、画像表示装置や照明装置等に用いることが可能である有機発光装置の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
１９８７年にＴａｎｇらにより、キャリア輸送性の異なる有機化合物を積層し、正孔と電子とがそれぞれ陽極、陰極よりバランス良く注入される構成の有機発光素子（有機ＥＬ素子）が提案された。具体的には有機化合物層（有機ＥＬ層）の厚みを２００ｎｍ以下とし、作製した素子は１０Ｖの電圧で、１０００ｃｄ／ｍ2の従来に無い効率、輝度を達成した。
【０００３】
その後現在まで、より低電圧で高輝度発光を得るための努力がなされている。例えば、特許文献１には、有機ＥＬ層の形成前処理工程としてＩＴＯ陽極にＵＶ処理、若しくはプラズマ処理を行うことにより、発光しきい値が低下して電流特性が向上し、また発光特性の経時劣化が抑制されることが開示されている。
【０００４】
特許文献２には、陽極基板を形成する工程から有機ＥＬ層形成前処理、有機ＥＬ層形成、陰極形成までを一貫して減圧下で行うことが開示されている。即ち陽極のパターニングをドライエッチングで行い、ＵＶオゾン処理や酸素プラズマ処理を減圧下で一貫して連続的に行うことで、陽極表面が清浄になり、陽極が適度に酸化されて正孔注入性が向上し、発光が均一化、低電圧化、長寿命化されると述べている。
【０００５】
特許文献３には、陽極基板を減圧下にてオゾナイザーによるオゾンで洗浄し、ＵＶ光やプラズマを使用せずに有機ＥＬ層形成前処理を行う技術が開示されている。
【０００６】
特許文献４には、０．０００１から０．１Ｐａの減圧下で指向性を有する紫外線を照射し、より雰囲気圧力の高い有機ＥＬ層形成室に基板を搬送して有機ＥＬ層形成を行うことで、有機ＥＬ層形成前処理室の汚染を基板に付着させない技術が開示されている。
【０００７】
特許文献５には、基板側の第１電極を形成した後に、酸素及び窒素の存在下で、紫外線ランプから紫外線を照射することにより第１電極付き基板を洗浄する技術が開示されている。また特許文献５において、洗浄する際の洗浄室内の圧力は、４．００Ｐａ〜大気圧となるように調整することが好ましいことが記載されている。さらに特許文献５には、ネガ型フォトレジストを使用して隔壁を形成した後、酸素及び窒素を導入しながら、大気圧下において電極付基板を洗浄することも記載されている。
【０００８】
一方、発光装置に使用される有機ＥＬ素子において、基板側電極の発光面積や形状を規定するため、また画素の独立発光を可能とするために、主に樹脂材料や無機材料からなる素子分離膜を形成することが一般的に行われている。このような素子分離膜は、通常陽極、若しくは陰極となる基板側電極（下部電極）を形成した後に、その表面に樹脂材料や無機材料、若しくはその前駆体を均一塗布するか、ＣＶＤ等の成膜方法を用いて成膜する。その後フォトレジスト法等を用いて画素電極となる基板側電極を露出させるように加工される。
【０００９】
【特許文献１】特開平７−１４２１６８号公報
【特許文献２】特許第３７０４８８３号公報
【特許文献３】特開平１１−４５７７９号公報
【特許文献４】特許第３３９４１３０号公報
【特許文献５】特開２０００−３５３５９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
素子分離膜を備える有機ＥＬ素子において、十分な駆動耐久特性が得られなかったり、高温高湿下に放置した後に発光状態が不均一になったりする場合がみられることがある。これは、上記したような素子分離膜形成工程において、露出させた画素電極に素子分離膜材料、若しくはフォトレジスト工程で使用するレジスト材料の残渣が残っていたり、素子分離膜が水分を蓄えていたりすることが原因のひとつであると考えられる。
【００１１】
また、前述したＵＶ処理、若しくはプラズマ処理により、素子分離膜が分解され、この分解物が画素電極表面に付着して残ることも原因となっていると考えられる。即ちこれまで、電極と素子分離膜とが形成された基板を効果的に洗浄し、十分な駆動耐久特性と放置耐久特性とを満足させる有機ＥＬ層形成前処理技術はなかった。
【００１２】
上記特許文献２では、陽極のパターニングをドライエッチングで行い、ＵＶオゾン処理や酸素プラズマ処理を減圧下で一貫して連続的に行うことで、陽極表面が清浄になり、陽極が適度に酸化されて正孔注入性が向上するとしている。さらに、ＵＶオゾン洗浄の方法として、０．０１ｔｏｒｒ（約１．３３Ｐａ）以上となる圧力となるように高真空状態から酸素ガスを導入し、ＵＶ光を照射するとしている。
【００１３】
しかし、このような方法を用いれば素子分離膜の形成が不可能となるかあるいは、使用する材料等を極めて制限せざるを得なくなり、高品位な発光装置となる有機ＥＬ素子を達成することができない。
【００１４】
上記特許文献３では、ＵＶ光を用いずにオゾナイザーによるオゾンで画素電極表面を清浄化する方法を用いている。しかしこの方法では、ＵＶ光エネルギーによる分子内結合の切断効果が得られないため汚染及び残渣物の分解が十分に進行しない。よってその結果、優れた駆動耐久特性を満足させることができない。
【００１５】
上記特許文献４では、０．０００１から０．１Ｐａの減圧下で指向性を有するＵＶ光を照射する方法を用いているが、この圧力範囲では必要量のオゾン・活性酸素を生成させることができず、やはり優れた駆動耐久特性を満足することはできない。
【００１６】
上記特許文献５では、洗浄室内の圧力が４．００Ｐａ〜大気圧であることが好ましいとしているが、大気圧下では、電極表面に残る汚染や残渣物がより多くなり、洗浄前よりも却って電極の状態が悪化することもある。また洗浄室内の圧力を４．００Ｐａとすると、圧力が低すぎるために、必要量のオゾン及び活性酸素を生成させることができないので、やはり優れた駆動耐久特性を満足することはできなかった。
【００１７】
そこで、本発明は、優れた駆動耐久特性と、耐放置劣化特性とを満足する有機発光装置の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記目的を達成するため、本発明は、
基板と、前記基板の上に形成される有機発光素子と、前記有機発光素子の周囲に形成される素子分離膜とを有し、
前記有機発光素子は、基板側から順に下部電極と、有機化合物層と、上部電極とを有する有機発光装置の製造方法において、
少なくとも前記下部電極及び前記素子分離膜が形成される基板を、１０Ｐａ以上１００００Ｐａ以下の範囲内の圧力下で、少なくとも酸素を含む気体を雰囲気中に導入及び排気しながらＵＶ光を照射する洗浄工程と、
前記洗浄工程により洗浄された基板の前記下部電極の上に有機化合物層を形成する工程と、
前記有機化合物層の上に上部電極を形成する工程と、
を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、少なくとも下部電極及び素子分離膜が形成された基板を、１０Ｐａ以上１００００Ｐａ以下の範囲内の圧力下で、少なくとも酸素を含む気体を雰囲気中に導入及び排気しながらＵＶ光を照射する。これにより、本発明の目的である優れた駆動耐久特性と、耐放置劣化特性とが得られる。
【００２０】
具体的には、１０Ｐａ以上１００００Ｐａ以下という減圧下でＵＶを照射することにより、下部電極に残っていた素子分離膜材料及びレジスト材料の残渣や他の汚染物が、ＵＶ光のエネルギーにより分解される。さらに、ＵＶ光と酸素により発生するオゾン、活性酸素の作用、さらには雰囲気圧力が減圧であることによる除去作用により効果的に除去される。これにより、下部電極から有機ＥＬ層への正孔、若しくは電子注入が耐久維持され、結果的に駆動耐久特性が飛躍的に向上することとなる。
【００２１】
また、素子分離膜が水分を蓄えている場合においても、ＵＶ光により素子分離膜表面が微量分解され、これとともに雰囲気圧力が減圧であることにより水分が雰囲気中に効果的に拡散される。これにより、特に高温高湿下に放置した後に起こりやすい発光状態の不均一化が効果的に解消される。また、前述した分解された素子分離膜材料が下部電極表面に付着する問題も、雰囲気圧力が１０Ｐａ以上１００００Ｐａ以下の範囲であることで起こり難くなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
本発明に係る有機発光装置の製造方法は、基板と、前記基板の上に形成されている有機発光素子と、前記有機発光素子の周囲に形成されている素子分離膜とを有する有機発光装置の製造方法として好適に実施される。本発明における有機発光素子は、通例の有機発光素子と同様に、基板側から順に下部電極と、有機化合物層（有機ＥＬ層）と、上部電極とを有する構成である。
【００２３】
この製造方法は、少なくとも前記下部電極及び前記素子分離膜が形成された基板を、１０Ｐａ以上１００００Ｐａ以下の範囲内の圧力下で、少なくとも酸素を含む気体を雰囲気中に導入及び排気しながらＵＶ光を照射する洗浄工程（前処理工程）を有する。さらに前記洗浄された基板の下部電極の上に有機化合物層を形成する工程と、前記有機化合物層の上に上部電極を形成する工程とを有することを特徴とする。
【００２４】
従来、素子分離膜を形成した後、有機ＥＬ層を形成する前に素子分離膜中の水分を抜く（脱水）ために、真空下でベーキング処理を行うことが一般的であった。そして、脱水後は、再び水分が素子分離膜中に戻らないように、真空を維持したまま、有機ＥＬ層の形成を行うことが一般的であった。
【００２５】
しかしながら本発明は、真空ベーク処理を行った後に真空よりも高圧力である１０Ｐａ以上１００００Ｐａ以下の減圧環境下で酸素を含む気体を雰囲気中に導入及び排気しながら、ＵＶ光を照射することにより下部電極表面の洗浄を行う。そして、洗浄後再び真空下で有機ＥＬ層を形成することによって、良好な発光特性を得ることができる。尚、本発明でいう真空とは圧力が１０-6Ｐａ以上１０-2Ｐａ以下の範囲を指すものとする。
【００２６】
以下、図１に基づいて有機発光装置の構成及び作製プロセスについて述べる。図１は、本発明の方法で製造される有機発光装置を示す断面模式図である。
【００２７】
ガラス、シリコン、プラスチックフィルム等の基板１に、各画素に対応させて、薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）２を配列形成する。有機発光素子が上面発光型であれば、基板１は光透過性である必要はない。
【００２８】
基板１上には、ＴＦＴ２を覆うように層間絶縁膜３を設け、この層間絶縁膜３には、ＴＦＴ２への配線（図示省略）に達する接続孔４を設ける。層間絶縁膜３には酸化シリコン（ＳｉＯ2）、窒化シリコン（Ｓｉ3Ｎ4）のような無機材料膜を使用してもよいが、ＴＦＴ、配線部の凹凸を埋めて膜面を平坦化したいので、通常はアクリル系樹脂膜等を数〜十数μｍの厚さで設ける。
【００２９】
この接続孔４を介して配線に接続された下部電極５を、層間絶縁膜３上に各画素（有機発光素子）に対応させてパターン形成する。この下部電極５は例えば有機発光素子の陽極として使用されるもので、上面発光型であれば、Ｃｒ、Ａｇ、Ａｌ、若しくはそれらと他金属からなる合金等の反射率の高い材料が使用される。電荷の注入効率を高めるために、ＩＴＯ、ＩＺＯ等の導電性酸化物膜を積層することも可能である。下面発光型であれば、ＩＴＯ、ＩＺＯ等を使用する。
【００３０】
本発明の特徴である有機ＥＬ層形成前処理は、仕事関数を向上させるため基板側電極（下部電極５）が陽極である有機発光素子に最適に用いることができるが、基板側電極が陰極である場合にも効果が得られる。
【００３１】
層間絶縁膜３上には、下部電極５の周辺を覆う状態で素子分離膜６を設ける。この素子分離膜６は、下部電極５の表面のみを露出させるようにパターンニングされた開口部７を備えている。この開口部７がこの有機発光素子における実質的な発光部分となる。
【００３２】
この素子分離膜６は、感光性ポリイミドやアクリル樹脂等の樹脂材料膜、酸化シリコン（ＳｉＯ2）、窒化シリコン（ＳｉＮ）のような無機材料膜が好適に使用される。
【００３３】
このように、少なくとも下部電極５及び素子分離膜６が形成された基板（素子基板）を作製した後で、各種溶剤、界面活性剤、純水等によるウエット洗浄を行った後に、真空下で１００℃から２００℃程度での加熱脱水処理を行うことが望ましい。
【００３４】
加熱脱水処理の後、有機ＥＬ層（有機化合物層）８を形成する直前に本発明の特徴である前処理工程を行う。具体的には、有機ＥＬ層８を形成する真空蒸着装置に接続された基板前処理装置において、上記素子基板を処理する。
【００３５】
図２に本発明における基板前処理装置の簡単な図を示す。３１は真空槽、３２はＵＶランプ、３３は基板（素子基板）、３４はマスフローコントローラ、３５は真空計、３６は圧力コントローラ、３７は可変バルブである。
【００３６】
基板前処理装置は、開度を調整できる可変バルブ３７に接続され耐オゾン対策されたドライポンプと、高真空排気できるターボ分子ポンプとを備えている。圧力コントローラ３６は真空計３５を基に可変バルブ３７の開度を調整する。これらの機構とマスフローコントローラ３４にて乾燥空気や酸素等の気体を導入しつつ雰囲気圧力を調節し基板３３をＵＶランプ３２にてＵＶオゾン処理する。
【００３７】
導入する乾燥空気や酸素等の気体は、できるだけ水分を含まないものが望ましく、露点−７０℃以下のものを好適に用いることができる。
【００３８】
ＵＶ照射源（ランプ）３２としては、低圧水銀ランプやエキシマランプを使用することができる。少なくとも酸素を含む気体を０．１ｓｌｍから５００ｓｌｍの範囲で導入しつつ、雰囲気圧力を１０Ｐａ以上１００００Ｐａ以下の範囲内で制御し、基板３３にＵＶ光を０．５分から６０分照射する。基板３３とＵＶランプ３２との距離は１ｍｍから５０ｍｍの範囲内が好ましく、照射強度を均一にするために基板３３、若しくはＵＶランプ３２を揺動させることが望ましい。所定時間ＵＶを照射した後、若しくは照射を続けながら気体の導入を止め、基板前処理装置内を排気し、１０-3Ｐａ以下の高真空に達してから、高真空雰囲気を維持しつつ、速やかに基板３３を真空蒸着装置に搬送する。
【００３９】
雰囲気圧力が１０Ｐａ未満である場合、酸素を雰囲気中に導入及び排気した場合であっても、下部電極５の表面の汚染及び残渣物の分解物を取り除くために必要なオゾン及び活性酸素の量が足りない。そのため、本発明の目的である優れた駆動耐久特性を満足することができないばかりでなく、下部電極５から有機ＥＬ層８へのキャリア注入が著しく阻害されることがあった。
【００４０】
また、雰囲気圧力が１００００Ｐａより大きい場合、下部電極５の表面に残る汚染及び残渣物がより多くなり、駆動耐久特性が劣り、さらに素子分離膜６中に蓄えられた水分が雰囲気中に拡散され難くなり、特に高温高湿下での耐放置劣化特性が劣る場合があった。  有機ＥＬ層形成前処理後、搬送された素子基板に、主に真空加熱蒸着法を用いて有機ＥＬ層８を形成した。有機ＥＬ層８の形成法としては、真空加熱蒸着法の他に、ＥＢ蒸着法、ＬＢ法、スピンコート法、インクジェット法、熱転写法等を用いることもできる。この有機ＥＬ層８は、例えば正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層等を順次積層することによって得られる。
【００４１】
真空加熱蒸着法のように真空下で有機ＥＬ層を形成する場合、通常は基板を加熱脱水処理した後は、以下に記載する封止工程までは一貫して真空下で行う。このようにすることによって水と酸素が極めて少ない雰囲気により有機ＥＬ層が受ける影響をなるべく少なくすることができる。しかし、本発明では、基板前処理の工程で真空よりも圧力が大きい１０Ｐａ以上１００００Ｐａ以下の減圧下で洗浄を行うことによって、飛躍的に有機発光素子の駆動耐久特性と、耐久放置劣化特性を向上させることができる。
【００４２】
次に、有機ＥＬ層８を覆う状態で上部電極（陰極）９を設けた。この上部電極９は、各画素に共通の電極として、基板１上に一枚の層として設けられていることとする。上面発光型の場合、この上部電極９は光透過性である。通常はＩＴＯ、ＩＺＯ等の導電性酸化物膜が用いられる。下面発光型の場合、上部電極９は反射電極であり、ＡｌやＡｇ、若しくはそれらと他金属の合金等が好ましく使用される。
【００４３】
さらに有機ＥＬ層８への水分浸透を防ぐために、有機発光素子を封止する。有機発光素子を封止するときは、酸化シリコン、窒化シリコンのような無機材料膜、若しくは高分子膜からなる透明な保護膜１０を設けて封止してもよい。この場合には有機ＥＬ層を形成した後から封止工程までの工程は、真空下で行うことが好ましい。またガラス板等のキャップ材により封止を行ってもよい。キャップ材により封止を行う場合は、キャップ材と有機発光素子との間に形成される空隙に窒素等の不活性ガスを封入することが好ましい。こうすることで封止工程の前で真空から開放させることができる。
【００４４】
尚、上記実施形態は、基板上に有機発光素子が１つ設けられる実施形態についての説明であるが、本発明は有機発光素子が基板上に複数配列されており、各有機発光素子が画素を形成している表示装置においても適用することができる。複数の有機発光素子を駆動するときその形式は、各画素がそれぞれ発光素子の発光を制御するスイッチング素子を有しているアクティブマトリクス型の駆動方式であってもよい。またストライプ状の電極の交点に発光素子を形成させるパッシブマトリクス型の駆動方式であってもよい。
【００４５】
本発明に係る製造方法によって製造された有機発光装置１１は、様々な電子機器の表示部や、照明装置の発光部等に使用することができる。電子機器として、例えば、テレビ、パーソナルコンピュータ、デジタルカメラ、携帯電話、携帯音楽再生装置、携帯情報端末（ＰＤＡ）、カーナビゲーションシステム等が挙げられる。
【実施例】
【００４６】
以下、本発明に係る有機発光装置の製造方法の実施例とその結果について説明する。また、実施例及び比較例の設定条件と結果を表１にまとめて示す。さらに、本実施例における有機発光装置の製造フローと、各工程における圧力の変化を図３に示す。
【００４７】
＜実施例１＞
Ａｇ合金膜（膜厚１００ｎｍ）上にＩＴＯ膜（膜厚６０ｎｍ）を積層した膜を陽極（下部電極）として形成した基板の全面に、ポジ型感光性ポリイミド樹脂を用いて、厚さ２μｍの素子分離膜を形成した。次に紫外線ランプを用いてパターン露光、現像して開口部を形成した。
【００４８】
得られた素子基板を界面活性剤水溶液で洗浄の後、イオン交換水と超音波によりリンス洗浄した。
【００４９】
洗浄後の素子基板を真空乾燥機に入れ、２００℃にて２４時間脱水処理した。
【００５０】
脱水処理後の素子基板を上記した基板前処理装置に導入し、前記素子基板を低圧水銀ランプ（出力１１０Ｗ）に対向させ、２０ｍｍ／ｓｅｃの速度で５０ｍｍ間隔の範囲を揺動させた。ランプと基板との最短距離は５ｍｍとした。基板前処理装置内を排気して５×１０-5Ｐａの高真空状態にした後、１０ｓｌｍの流量で露点−８０℃の乾燥空気を基板前処理装置内に導入した。基板前処理装置内の圧力が１０００Ｐａとなったところで圧力コントローラにより、乾燥空気の導入を続けながら排気圧のバランスをとり、基板前処理装置内の圧力を１０００Ｐａに維持した。
【００５１】
このままＵＶ光を照射させ、１０分間ＵＶオゾン処理した。
【００５２】
１０分経過したところでＵＶ光の照射を止め、乾燥空気の導入を停止し、基板前処理装置内を排気した。
【００５３】
基板前処理装置内の圧力が１×１０-3Ｐａに達したところで、素子基板を１×１０-5から５×１０-4Ｐａに維持された真空蒸着装置の有機ＥＬ層蒸着室に搬送して、次の工程により有機ＥＬ層、上部電極、保護膜を順次積層した。
【００５４】
開口部から露出した陽極上に、Ｎ，Ｎ―α―ジナフチルベンジジン（α―ＮＰＤ）を４０ｎｍの膜厚となるように真空蒸着し、正孔輸送層を形成した。続いてクマリン６（１．０ｖｏｌ％）とトリス［８−ヒドロキシキノリナート］アルミニウム（Ａｌｑ３）との共蒸着膜を３０ｎｍの膜厚で成膜し、発光層を形成した。次に電子輸送層としてトリス［８−ヒドロキシキノリナート］アルミニウム（Ａｌｑ3）を１０ｎｍの膜厚で成膜した。さらに炭酸セシウム（０．７ｖｏｌ％）とトリス［８−ヒドロキシキノリナート］アルミニウム（Ａｌｑ3）との共蒸着膜を４０ｎｍの厚さに成膜し、電子注入層を形成した。これらの各層が有機ＥＬ層に相当する。
【００５５】
続いて、基板を真空蒸着装置のスパッタ成膜室に搬送して、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）をスパッタ法により、Ａｒガス（１００ｓｃｃｍ）を導入、０．６Ｐａの圧力下で２２０ｎｍの膜厚に成膜し、陰極９を形成した。さらに酸素ガス（０．２ｓｃｃｍ）、窒素ガス（１０ｓｃｃｍ）を導入、０．６Ｐａの圧力下でシリコン（Ｓｉ）ターゲットを反応スパッタすることで、透明な酸化窒化シリコン膜（Ｓｉ−Ｏ−Ｎ膜）を５００ｎｍの厚さに成膜し、表面保護膜１０を形成した。その後、成膜工程の終わった基板をグローブボックスに移し、窒素雰囲気中で乾燥剤を入れたガラスキャップにより封止した。
【００５６】
上記作製手順により得られた有機発光装置の有機発光素子（緑色発光）を１００ｍＡ／ｃｍ2の電流値にて１００時間定電流連続点灯し、初期の輝度と１００時間後の輝度を輝度計（トプコン社製ＢＭ−７）にて測定して発光特性の変化を評価した。輝度変化Ｌ（１００ｈ）／Ｌ（ｉｎｉ）は９５．０％（初期輝度Ｌ（ｉｎｉ）＝１３００ｃｄ／ｍ2）であり、優れた駆動寿命特性が得られた。
【００５７】
つづいて、この有機発光装置を温度８０℃湿度８０％の恒温恒湿槽に入れ、１０００時間の放置評価を行った。放置後の発光状態を観察すると、放置前と同様の均一な緑色発光であった。
【００５８】
＜実施例２＞
陽極として膜厚１００ｎｍのＣｒ膜を使用すること以外は実施例１と全く同様にして素子基板を作製し、洗浄と脱水処理を行った。また、有機ＥＬ層形成前処理として、雰囲気圧力を１００Ｐａとすること以外は実施例１と全く同様にしてＵＶオゾン処理を行った。
【００５９】
得られた有機発光装置を実施例１と同様に評価したところ、Ｌ（１００ｈ）／Ｌ（ｉｎｉ）は９４．５％（初期輝度Ｌ（ｉｎｉ）＝１０５０ｃｄ／ｍ2）であり、実施例１と同様の優れた駆動寿命特性であった。また温度８０℃、湿度８０％の恒温恒湿層で１０００時間放置した後も放置前と同様の発光状態であった。
【００６０】
＜実施例３＞
実施例１で使用した素子基板をそのまま使用して、有機ＥＬ層形成前処理時の圧力を１００００Ｐａにすること以外は実施例１と全く同様に有機発光装置を作製した。
【００６１】
得られた有機発光装置を実施例１と同様に評価したところ、Ｌ（１００ｈ）／Ｌ（ｉｎｉ）は９２．８％（初期輝度Ｌ（ｉｎｉ）＝１２９０ｃｄ／ｍ2）であり、実施例１には若干劣るものの優れた駆動寿命特性であった。また温度８０℃、湿度８０％の恒温恒湿層で１０００時間放置した後も放置前と同様の発光状態であった。
【００６２】
＜実施例４＞
実施例１で使用した素子基板をそのまま使用して、有機ＥＬ層形成前処理時の圧力を１０Ｐａ、導入気体を純度９９．９％の酸素、導入流量を０．５ｓｌｍ、ＵＶ光照射時間を２０分にすること以外は実施例１と全く同様に有機発光装置を作製した。
【００６３】
得られた有機発光装置を実施例１と同様に評価したところ、Ｌ（１００ｈ）／Ｌ（ｉｎｉ）は９１．６％（初期輝度Ｌ（ｉｎｉ）＝１２１０ｃｄ／ｍ2）であり、他の実施例には劣るものの実用上問題ない駆動寿命特性であった。また温度８０℃、湿度８０％の恒温恒湿層で１０００時間放置した後も放置前と同様の発光状態であった。
【００６４】
＜比較例１＞
実施例１で使用した素子基板をそのまま使用して、有機ＥＬ層形成前処理時の圧力を１０１３００Ｐａ（大気圧）にすること以外は、実施例１と全く同様に有機発光装置を作製した。  得られた有機発光装置を実施例１と同様に評価したところ、Ｌ（１００ｈ）／Ｌ（ｉｎｉ）は９０．５％（初期輝度Ｌ（ｉｎｉ）＝１３００ｃｄ／ｍ2）であり、上記実施例に劣る駆動寿命特性であった。また温度８０℃、湿度８０％の恒温恒湿層で１０００時間放置した後、放置前にはみられなかった画素内周辺部の暗化が観察された。
【００６５】
＜比較例２＞
実施例１で使用した素子基板をそのまま使用して、有機ＥＬ層形成前処理時の圧力を５Ｐａとし、導入気体を純度９９．９％の酸素とし、導入圧力を０．０５ｓｌｍとし、ＵＶ光照射時間を２０分とした。これらを除いては、実施例１と全く同様に有機発光装置を作製した。
【００６６】
得られた有機発光装置について実施例１と同様に評価したところ、Ｌ（１００ｈ）／Ｌ（ｉｎｉ）は１０．５％（初期輝度Ｌ（ｉｎｉ）＝１２００ｃｄ／ｍ2）であり、劣悪な駆動寿命特性となった。また温度８０℃、湿度８０％の恒温恒湿層で１０００時間放置した後には発光部全体が暗化する現象がみられた。
【００６７】
＜比較例３＞
実施例２で使用した素子基板をそのまま使用して、有機ＥＬ層形成前処理時の圧力を１０１３００Ｐａ（大気圧）にしたことを除いては、実施例１と全く同様に有機発光装置を作製した。
【００６８】
得られた有機発光装置を実施例１と同様に評価したところ、Ｌ（１００ｈ）／Ｌ（ｉｎｉ）は８９．０％（初期輝度Ｌ（ｉｎｉ）＝１３００ｃｄ／ｍ2）であり、上記実施例に劣る駆動寿命特性であった。また温度８０℃、湿度８０％の恒温恒湿層で１０００時間放置した後、放置前にはみられなかった画素内周辺部の暗化が観察された。
【００６９】
【表１】
2008293957.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】本発明の方法で製造される有機発光装置を示す断面模式図である。
【図２】基板前処理装置の概略図である。
【図３】本発明の実施例に係る有機発光装置の製造フローと、各工程における圧力の変化を示す図である。
【符号の説明】
【００７１】
１  基板
２  ＴＦＴ
３  層間絶縁膜
４  接続孔
５  上部電極（陽極）
６  素子分離膜
７  開口部
８  有機化合物層（有機ＥＬ層）
９  下部電極（陰極）
１０  表面保護膜
１１  有機発光装置
３１  真空槽
３２  ＵＶランプ
３３  基板
３４  マスフローコントローラ
３５  真空計
３６  圧力コントローラ
３７  可変バルブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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