(57)【要約】【課題】エレクトロスピニング法により、直径がナノオーダーの微粒子を生産性良く製造できる微粒子の製造方法及び装置を提供する。【解決手段】微粒子構成材料が５０重量％未満の含有量で溶媒中に溶解された原料液２と高圧気体とを噴霧機構部４に供給し、噴霧機構部４にて原料液２を霧化して吹き出し口７から吹き出すとともに吹き出し口７と吹き出し口７に対向して配置されたコレクタ１０の間に高電圧を印加して吹き出す原料液２に電荷を帯電させる。これにより、高圧空気が急激に膨張する空気爆発によって微粒子に霧化し、その後微粒子中の溶媒が蒸発してさらに粒径が小さくなることで電荷のクーロン力で一次静電爆発が生じてさらに微粒子化し、その後さらに溶媒が蒸発して同様に二次静電爆発が生じてさらに微粒子化されることによって、ナノオーダーの微粒子が高い生産性で製造されるようにした。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子構成材料を５０重量％未満の含有量で溶媒中に溶解させた原料液と高圧気体とを噴霧機構部に供給する供給工程と、噴霧機構部にて原料液を霧化して吹き出し口から吹き出す噴霧化工程と、噴霧機構部の吹き出し口とこの吹き出し口に対向して配置されたコレクタとの間に電界を発生させ、霧化して吹き出す原料液に電荷を帯電させる帯電化工程とを有することを特徴とする微粒子の製造方法。
【請求項２】
原料液は、微粒子構成材料を３０重量％未満の含有量で溶媒中に溶解したものであることを特徴とする請求項１記載の微粒子の製造方法。
【請求項３】
微粒子が付着堆積するシート材をコレクタ上に沿って所定の速度で移動させることを特徴とする請求項１又は２記載の微粒子の製造方法。
【請求項４】
シート材の移動速度に基づいて噴霧機構部に供給する原料液の量と高圧気体の圧力を制御することを特徴とする請求項３記載の微粒子の製造方法。
【請求項５】
原料液の粘度に基づいて噴霧機構部に供給する高圧気体の圧力又は原料液の供給量を制御することを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の微粒子の製造方法。
【請求項６】
噴霧機構部に種類の異なる複数の原料液を供給し、噴霧機構部で、複数の原料液を混合してその混合液を霧化することを特徴とする請求項１〜５の何れかに記載の微粒子の製造方法。
【請求項７】
微粒子構成材料を５０重量％未満の含有量で溶媒中に溶解させた原料液を供給する原料液供給手段と、高圧気体を供給する高圧気体供給手段と、原料液と高圧気体が供給され、吹き出し口から原料液を霧化して吹き出す噴霧機構部と、噴霧機構部の吹き出し口に対向して配置されたコレクタと、吹き出し口に設けられた導電体とコレクタ間に高電圧を印加する高電圧発生手段とを備えたことを特徴とする微粒子の製造装置。
【請求項８】
原料液は、微粒子構成材料を３０重量％未満の含有量で溶媒中に溶解したものであることを特徴とする請求項７記載の微粒子の製造装置。
【請求項９】
噴霧機構部の噴霧ノズル部に、原料液を吐出する複数のノズル部を設けたことを特徴とする請求項７又は８記載の微粒子の製造装置。
【請求項１０】
吹き出し口が幅広形状で、その幅方向に等間隔置きに複数の噴霧ノズル部が配設されていることを特徴とする請求項７〜９の何れかに記載の微粒子の製造装置。
【請求項１１】
導電体は、先細の突起部を有していることを特徴とする請求項７〜１０の何れかに記載の微粒子の製造装置。
【請求項１２】
噴霧機構部の吹き出し口に、メッシュ状の電荷付加体を配設したことを特徴とする請求項７〜１０の何れかに記載の微粒子の製造装置。
【請求項１３】
噴霧機構部は、複数の原料液供給口を有し、これら複数の原料液供給口から供給された複数の原料液を攪拌混合してノズル部から吐出し、吐出した原料液を高圧気体にて霧化して吹き出し口から吹き出すことを特徴とする請求項７〜１２の何れかに記載の微粒子の製造装置。
【請求項１４】
三次元方向に移動可能な移動手段の可動ヘッドに、原料液供給手段と高圧気体供給手段と噴霧機構部と高電圧発生手段の内の少なくとも噴霧機構部を搭載し、可動ヘッドの可動範囲に設置された対象物表面に微粒子を付着させるようにしたことを特徴とする請求項７〜１３の何れかに記載の微粒子の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は微粒子の製造方法及び装置に関し、特にエレクトロスピニング（電荷誘導紡糸）法を適用してナノサイズの微粒子を製造する方法及び装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、高分子物質から成るサブミクロンスケールの直径を有するナノファイバーを製造する方法として、エレクトロスピニング（電荷誘導紡糸）法が知られている。従来のエレクトロスピニング法では、高電圧を印加した針状のノズルに高分子溶液を供給することで、この針状のノズルから線状に流出する高分子溶液に電荷が帯電され、高分子溶液の溶媒蒸発に伴って帯電電荷間の距離が小さくなって作用するクーロン力が大きくなり、そのクーロン力が線状の高分子溶液の表面張力より勝った時点で線状の高分子溶液が爆発的に延伸される現象が生じ、この静電爆発と称する現象が、一次、二次、場合によっては三次と繰り返されることで、サブミクロンの直径の高分子から成るナノファイバーが製造されるものである。
【０００３】
また、図１３（ａ）、（ｂ）に示すように、乾燥室４１中に樹脂溶液を噴霧する噴霧ノズル４２と、噴霧ノズル４２の先端を絶縁体４４を介して取り囲む対向電極４３と、噴霧ノズル４２と対向電極４３の間に５ｋＶ以上、１０ｋＶ程度の高電圧を印加する高電圧発生手段４５と、タンク４７とフィルタ４８とポンプ４９からなり、噴霧ノズル４２に樹脂溶液を供給する樹脂溶液供給手段４６と、フィルタ５１とファン５２とヒータ５３とディスパーサー５４からなり、乾燥室４１内に加熱空気を吹き込む加熱空気吹き込み手段５０と、乾燥室４１から排出された樹脂粒子を分離回収するサイクロン５５から成る樹脂粒子の造粒装置が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
この造粒装置においては、噴霧ノズル４２から噴霧された液滴が帯電しているので、電荷密度が液滴の表面張力を越えると、液滴から細い液柱が引き出され、この液柱が微粒子に分裂して乾燥室４１内の空間に噴霧され、その微粒子が乾燥室４１内の加熱空気で乾燥されることで樹脂微粒子となり、この樹脂微粒子が加熱空気とともに乾燥室４１から排出されて分離回収される。
【０００５】
なお、静電塗装装置においては、塗料を噴霧する塗布ノズルと被塗装物との間に電圧を印加し、塗布ノズルで塗料に帯電させ、塗料を被塗装物に強固にかつ効率的に付着させて塗装するように構成されている。
【特許文献１】特公昭６３−５３００６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところが、特許文献１に記載の造粒装置は、エレクトロスピニング法を適用しているとは言え、粒径が数μｍの微粒子を製造するものであって、直径がサブミクロンのナノサイズの微粒子を製造することはできないという問題がある。また、その構成であえてナノサイズの微粒子を製造しようとする場合には、噴霧ノズル４２の径を小さくし、印加電圧を高くする必要がある。しかしながら、噴霧ノズル４２の径を小さくすると、微粒子の製造能率が極めて悪くなり、実用的でないという問題がある。また、噴霧ノズル４２とその周囲に絶縁体４４を介して配設された対向電極４３の間の距離が短いので、印加電圧を高くするとコロナ放電が発生するため、樹脂溶液の溶媒が引火性を持つ場合には爆発を起こす恐れがあり、あまり高い電圧を印加することは不可能である。そのため、ナノサイズの微粒子を生産性良く製造することはできないという課題がある。         
【０００７】
また、静電塗装においては、単に塗料に帯電させることで被塗装物に付着させるだけであり、当然のことながらエレクトロスピニング法を適用して直径がサブミクロンのナノサイズの微粒子を製造する技術とは全く異なる技術である。具体的にも、静電塗装の塗料は溶媒が５〜１０重量％程度含有したもので、印加電荷も数ｋＶ程度である。
【０００８】
本発明は、上記従来の課題を解決するもので、エレクトロスピニング法を適用して直径がサブミクロンのナノサイズの微粒子を生産性良く製造することができる高分子微粒子の製造方法及び装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の微粒子の製造方法は、微粒子構成材料を５０重量％未満の含有量で溶媒中に溶解させた原料液と高圧気体とを噴霧機構部に供給する供給工程と、噴霧機構部にて原料液を霧化して吹き出し口から吹き出す噴霧化工程と、噴霧機構部の吹き出し口とこの吹き出し口に対向して配置されたコレクタとの間に電界を発生させ、霧化して吹き出す原料液に電荷を帯電させる帯電化工程とを有するものである。微粒子構成材料には、高分子材料（本発明では、分子量が１００００以上の一般的な高分子材料に限らず、分子量が１０００〜１００００の準高分子材料も含める）が好適に適用される。具体的には、各種の合成樹脂材料や、カラーフィルタ用の顔料や、蛋白質（生体細胞の主要成分をしめる高分子の含窒素有機化合物）などを挙げることができ、本発明はそれらのナノオーダーの微粒子を製造するものである。また、上記微粒子構成材料は単体物に限らず、各種材料の混合物であっても良い。さらに、粒径がナノオーダーの微粉末を混合させた混合物であっても良く、その場合製造される微粒子中に微粉末を含むことになる。
【００１０】
この構成によれば、噴霧機構部の吹き出し口から電荷を帯電された原料液が高圧空気とともに吹き出すことにより、まず高圧空気が急激に膨張する空気爆発によって原料液が強く噴霧されて１０〜５０μｍの粒径の微粒子に霧化される。そして、静電塗装の場合と異なって、原料液の溶媒量を多くして溶質である微粒子構成材料が５０重量％未満の濃度にしているので、その後微粒子中の溶媒が蒸発してさらに粒径が小さくなることで、帯電されていた電荷が集中し、そのクーロン力が原料液の表面張力を超えた時点で一次静電爆発が生じ、０．１〜１μｍ程度の粒径に微粒子化され、その後さらに溶媒が蒸発して同様に二次静電爆発が生じ、場合によってはさらに三次静電爆発等が生じ、１０〜１００ｎｍ程度の粒径に微粒子化される。かくして、ナノオーダーの微粒子を高い生産性で製造することができる。また、製造されたナノオーダーの微粒子はコレクタ又はその上に配置された部材に付着させることができる。なお、電荷を帯電させるための印加電圧は１０ｋＶ〜１００ｋＶにするのが望ましい。１００ｋＶを超えると危険性が高くなるので、１００ｋＶ以下としている。
【００１１】
また、原料液を、微粒子構成材料を３０重量％未満の含有量で溶媒中に溶解したものにすると、印加電圧にもよるが、静電爆発がより強く若しくは多段に発生して一層微粒子化を促進させることができる。より望ましくは、原料液の濃度を１５重量％未満にするのが好適である。
【００１２】
また、コレクタ上に沿って微粒子が付着堆積するシート材を所定の速度で移動させると、ナノオーダーの微粒子を表面に所要量付着させたシート材を連続的に生産性良く製造することができる。
【００１３】
また、シート材の移動速度に基づいて噴霧機構部に供給する原料液の量と高圧気体の圧力を制御することによって、シート材上の微粒子の付着量を制御することができる。
【００１４】
また、原料液の粘度に基づいて噴霧機構部に供給する高圧気体の圧力又は原料液の供給量を制御することによって、任意の粘度の原料液を用いても所望のナノオーダーの粒径の微粒子を製造することができる。
【００１５】
また、噴霧機構部に種類の異なる複数の原料液を供給し、噴霧機構部で、複数の原料液を混合してその混合液を霧化すると、複数種の構成材料の混合物若しくは反応物からなる微粒子を、前工程で原料液の混合工程を設けずに効率良く製造することができる。また、混合後反応完了までの時間が短くかつその反応完了までに微粒子を製造する必要のある場合などに好適に適用することができる。
【００１６】
また、本発明の微粒子の製造装置は、微粒子構成材料を５０重量％未満の含有量で溶媒中に溶解させた原料液を供給する原料液供給手段と、高圧気体を供給する高圧気体供給手段と、原料液と高圧気体が供給され、吹き出し口から原料液を霧化して吹き出す噴霧機構部と、噴霧機構部の吹き出し口に対向して配置されたコレクタと、吹き出し口に設けられた導電体とコレクタ間に高電圧を印加する高電圧発生手段とを備えたものである。なお、前記導電体は、高電圧を印加するため、独立して絶縁されていることが望ましい。また、高電圧発生手段は１０ｋＶ〜１００ｋＶの高電圧を発生するものが望ましい。１００ｋＶを超えると危険性が高くなるので、１００ｋＶ以下としている。
【００１７】
この構成によれば、上記微粒子の製造方法を実施することができ、ナノオーダーの微粒子を生産性良く製造することができる。
【００１８】
また、原料液が微粒子構成材料を３０重量％未満の含有量で溶媒中に溶解したものであると、上記のように、印加電圧にもよるが、静電爆発がより強く若しくは多段に発生して一層微粒子化を促進させることができる。
【００１９】
また、噴霧機構部の噴霧ノズル部に、原料液を吐出する複数のノズル部を設けると、吐出した原料液に対する電荷の帯電性を向上することができ、溶媒の含有割合が多くても確実に電荷を帯電させることができ、静電爆発をより確実に発生させてナノオーダーの微粒子を製造することができる。
【００２０】
また、吹き出し口が幅広形状で、その幅方向に等間隔置きに複数の噴霧ノズル部が配設されていると、広い幅の領域に対して微粒子を一括して吹き付けることができ、大面積の領域に微粒子を吹き付けて付着させる場合に高い生産性を実現することができる。。
【００２１】
また、導電体が、先細の突起部を有していると、その突起部の先端に電荷が溜まり、その電荷が吐出した原料液に対して容易に帯電し、原料液に対する帯電性が向上するので、溶媒の含有割合が多くても確実に電荷を帯電させることができ、静電爆発をより確実に発生させてナノオーダーの微粒子を製造することができる。突起部は導電体の原料液噴出し方向に突出形成することで上記作用が得られるが、原料液を吐出するノズル部の円周に突出するように１又は複数の突起部を突出させると、原料液に対する帯電効果が大きい。
【００２２】
また、噴霧機構部の吹き出し口に、メッシュ状の電荷付加体を配設しても、吐出した原料液に対して容易に帯電し、原料液に対する帯電性が向上するので、溶媒の含有割合が多くても確実に電荷を帯電させることができ、静電爆発をより確実に発生させてナノオーダーの微粒子を製造することができる。
【００２３】
また、噴霧機構部を、複数の原料液供給口を有し、これら複数の原料液供給口から供給された複数の原料液を攪拌混合してノズル部から吐出し、吐出した原料液を高圧気体にて霧化して吹き出し口から吹き出すようにすると、複数種の構成材料の混合物若しくは反応 物からなる微粒子を、前工程で原料液の混合工程を設けずに効率良く製造することができる。また、混合後反応完了までの時間が短くかつその反応完了までに微粒子を製造する必要のある場合などに好適に適用することができる。
【００２４】
また、三次元方向に移動可能な移動手段の可動ヘッドに、原料液供給手段と高圧気体供給手段と噴霧機構部と高電圧発生手段の内の少なくとも噴霧機構部を搭載し、可動ヘッドの可動範囲に設置された対象物表面に微粒子を付着させるようにすると、可動ヘッドを任意の対象物表面に沿うように移動させることで、対象物表面に対して効率的にかつ均一に微粒子を付着させることができる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の微粒子の製造方法及び装置によれば、まず高圧空気が急激に膨張する空気爆発によって原料液が強く噴霧されて微粒子に霧化され、その後微粒子中の溶媒が蒸発してさらに粒径が小さくなることで、帯電されていた電荷のクーロン力で一次静電爆発が生じてさらに微粒子化され、その後さらに溶媒が蒸発して同様に二次静電爆発などが生じてさらに微粒子化されることによってナノオーダーの微粒子を高い生産性で製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、本発明の微粒子の製造方法及び装置の各実施形態について、図１〜図１２を参照しながら説明する。
【００２７】
（第１の実施形態）
まず、本発明の高分子微粒子の製造方法及び装置の第１の実施形態について、図１〜図３を参照して説明する。
【００２８】
図１において、１は高分子材料などの微粒子構成材料を溶媒に溶解してなる原料液２を収容した溶液容器である。原料液２中の微粒子構成材料は、単一の高分子物質からなるものでも、複数種の高分子物質からなるものでも、さらに例えば光触媒として機能する酸化チタンなどから成るナノオーダーの粒径の微粉末を混合したものであっても良い。また、原料液２の組成は、微粒子構成材料が５０重量％未満、好適には３０重量％未満、より好適には１５重量％未満、さらに最適には５〜１０重量％とされ、それに対応して溶媒が５重量％以上、好適には７０重量％以上、より好適には８５重量％以上、さらに最適には９５〜９０重量％とされ、溶媒の組成率の高い溶液組成とされている。
【００２９】
原料液２中の微粒子構成材料としての高分子物質には、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリエチレンオキサイド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリ−ｍ−フェニレンテレフタレート、ポリ−ｐ−フェニレンイソフラテート、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン−アクリレート共重合体、ポリアクリロニトリル、ポリアクリロニトリル−メタクリレート共重合体、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリエステルカーボネート、ナイロン、アラミド、ポリカプロラクトン、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、コラーゲン、ポリヒドロキシ酪酸、ポリ酢酸ビニル、ポリペプチド等を例示でき、これらより選ばれる少なくとも一種が用いられるが、特にこれらに限定されるものではない。また、微粒子構成材料には、上記のような高分子物質に限らず、液晶表示パネルにおけるカラーフィルタ用の顔料や、各種の蛋白質やｃＤＮＡなどの生物学的に活性な高分子物質などにも適用して、その微粒子化を図ることもできる。
【００３０】
使用できる溶媒としては、メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノ ール、ヘキサフルオロイソプロパノール、テトラエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジベンジルアルコール、１，３−ジオキソラン、１，４−ジオキサン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチル−ｎ−ヘキシルケトン、メチル−ｎ−プロピルケトン、ジイソプロピルケトン、ジイソブチルケトン、アセトン、ヘキサフルオロアセトン、フェノール、ギ酸、ギ酸メチル、ギ酸エチル、ギ酸プロピル、安息香酸メチル、安息香酸エチル、安息香酸プロピル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジプロピル、塩化メチル、塩化エチル、塩化メチレン、クロロホルム、ｏ−クロロトルエン、ｐ−クロロトルエン、四塩化炭素、１，１−ジクロロエタン、１，２−ジクロロエタン、トリクロロエタン、ジクロロプロパン、ジブロモエタン、ジブロモプロパン、臭化メチル、臭化エチル、臭化プロピル、酢酸、ベンゼン、トルエン、ヘキサン、シクロヘキサン、シクロヘキサノン、シクロペンタン、ｏ−キシレン、ｐ−キシレン、ｍ−キシレン、アセトニトリル、テトラヒドロフラン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ピリジン、水等を例示でき、これらより選ばれる少なくとも一種が用いられるが、特にこれらに限定されるものではない。
【００３１】
また、原料液２には、無機質固体材料を混入することも可能であり、その無機質固体材料としては、酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化物、珪化物、弗化物、硫化物等を挙げることができるが、耐熱性、加工性などの観点からは酸化物を用いるのが好ましい。酸化物としては、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５、ＳｎＯ２、ＺｒＯ２、Ｋ２Ｏ、Ｃｓ２Ｏ、ＺｎＯ、Ｓｂ２Ｏ３、Ａｓ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｖ２Ｏ５、Ｃｒ２Ｏ３、ＭｎＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＣｏＯ、ＮｉＯ、Ｙ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、ＨｆＯ２、Ｎｂ２Ｏ５等を例示でき、これらより選ばれる少なくとも一種が用いられるが、特にこれらに限定されるものではない。
【００３２】
具体例としては、微粒子構成材料がポリウレタンの場合、溶媒はＤＭＦ（ディメチルフラン）又はトルエンが用いられ、ポリウレタン１５重量％、溶媒８５重量％の組成とするのが好適である。また、微粒子構成材料がＰＥＧ（ポリエチレングリコール）の場合、溶媒は水が用いられ、ＰＥＧ５重量％、水９５重量％の組成とするのが好適である。
【００３３】
３は溶液容器１から噴霧機構部４に原料液２を所定流量で供給する原料液供給手段である。５は圧縮空気などの高圧気体を供給する高圧気体供給手段であり、圧力調整手段６を介して圧力調整された高圧気体を噴霧機構部４に供給する。
【００３４】
噴霧機構部４は原料液２と高圧気体が供給されることで、吹き出し口７から原料液２を霧化して吹き出すように構成されている。また、噴霧機構部４の吹き出し口７に導電体８が設けられ、高電圧発生手段９にて、１０〜１００ｋＶ、好適には３０〜６０ｋＶの高電圧を印加するように構成されている。高電圧発生手段９には、その動作を入切するスイッチ９ａが設けられ、任意に出力をオン・オフできるように構成されている。また、導電体８は、高電圧が印加されるため、独立して絶縁されている。
【００３５】
また、噴霧機構部４に間隔をあけて対向させて導電体から成るコレクタ１０が配設されている。このコレクタ１０には、噴霧機構部４の吹き出し口７に設けられた導電体８に対して電位差を有する電圧が印加されている。具体的には、高電圧発生手段９の一方の出力端子が導電体８に接続され、他方の接地される出力端子がコレクタ１０に接続されている。なお、コレクタ１０は必ずしも接地する必要はなく、導電体８とは逆極性の電圧を印加するようにしても良い。また、導電体８を接地して、コレクタ１０側に、正または負の高電圧を印加して、導電体８の吹き出し口７から噴霧される原料液２に電荷を誘導して、帯電させるようにしても、同様の効果が得られる。
【００３６】
噴霧機構部４は、図２に示すように、先端部に小径のノズル部１１ａを形成された原料液２の吐出通路１１が軸芯部に貫通形成され、この吐出通路１１の周囲に環状に高圧気体溜まり１２が形成され、その後端の適所に設けられた供給路１２ａに高圧気体供給手段５ に接続された供給管１３が接続されている。この高圧気体溜まり１２の先端部には、吐出通路１１のノズル部１１ａに向けて径及び断面積が縮小するテーパ通路部１４が設けられ、このテーパ通路部１４の先端部に、吐出通路１１のノズル部１１ａの先端部外周に周方向複数箇所又は全周で連通する気体混合ノズル１５が設けられている。吐出通路１１のノズル部１１ａと気体混合ノズル１５にて噴霧ノズル部１６が構成されている。また、噴霧機構部４の先端面に、噴霧ノズル部１６に対応して吹き出し口７が形成された導電体８が配置されている。吹き出し口７は、外面に向けて口径が漸次大きくなるテーパ開口にて構成されている。
【００３７】
以上の構成によれば、図２に示すように、噴霧機構部４の吹き出し口７から電荷を帯電された原料液が高圧空気とともに吹き出すことにより、まず空気爆発領域１７で、高圧空気が急激に膨張する空気爆発によって原料液が強く噴霧されて１０〜５０μｍの粒径の微粒子に霧化され、その後一次静電爆発領域１８で、微粒子中の溶媒が蒸発してさらに粒径が小さくなることで帯電されていた電荷が集中し、そのクーロン力が原料液２の表面張力を超えた時点で一次静電爆発が生じ、０．１〜１μｍ程度の粒径に微粒子化され、その後二次静電爆発領域１９で、さらに溶媒が蒸発して同様に二次静電爆発が生じ、場合によってはさらに三次静電爆発等が生じ、１０〜１００ｎｍ程度の粒径に微粒子化され、これによってナノオーダーの微粒子が高い生産性で製造される。
【００３８】
また、噴霧機構部４の吹き出し口７と電位差を有する電圧が印加されたコレクタ１０が噴霧機構部４と間隔をあけて対向させて配置されているので、上記のように製造された微粒子が、このコレクタ１０又はその上に配置された各種部材上に吹き付けられて付着し、ナノオーダーの極薄の付着層を均一に形成することができる。
【００３９】
従って、このコレクタ１０上に沿って、例えば外装シートや壁紙材などのシート材（図示せず）を所定の速度で移動させるように構成すると、ナノオーダーの微粒子が表面に所要量付着されたシート材を連続的に生産性良く製造することができる。さらに、この場合シート材の移動速度に基づいて、原料液供給手段３と圧力調整手段６を制御して噴霧機構部４に供給する原料液２の量と高圧気体の圧力を制御することによって、シート材上の微粒子の付着量を制御することができる。
【００４０】
また、原料液２の粘度に基づいて、噴霧機構部４に供給する高圧気体の圧力と原料液２の供給量の何れか又は両方を制御するのが好適である。原料液２の粘度が高い場合には、微粒子の粒径が大きくなるので、粘度の低い場合に比して原料液２の供給量を少なくしたり、高圧気体の圧力を高くしたりして所望の粒径が得られるように制御する。このような制御を行うことにより、任意の粘度の原料液２を用いても所望のナノオーダーの粒径の微粒子を製造することができる。
【００４１】
また、導電体８に形成する吹き出し口７の開き角度αを変化させることで、吹き出す高分子微粒子の広がりを変化させることができ、図３（ａ）に示すようにαを大きくすることで、高分子微粒子の吹き出し範囲を大きく広げることができ、図３（ｂ）に示すようにαを小さくすることで高分子微粒子の吹き出し範囲を狭くすることができる。
【００４２】
（第２の実施形態）
次に、本発明の微粒子の製造装置の第２の実施形態について、図４、図５を参照して説明する。尚、以下の実施形態の説明では、先行する実施形態と同一の構成要素については同一の参照符号を付して説明を省略し、主として相違点についてのみ説明する。
【００４３】
上記実施形態では、導電体８の表面が、平面ないし吹き出し口７を形成する円錐面で、滑らかな表面を呈している例を示したが、本実施形態では、図４（ａ）、（ｂ）に示すよ うに、ノズル部１１ａの先端外周部に、原料液２の吹き出し方向に向かって先細の環状突起部２１を有するリング状のノズル部導電体２０を配設している。また、ノズル部導電体２０の外周に、テーパ通路部１４を通って加速及び集束された高圧気体をノズル部１１ａから吐出した原料液２に向けて吹き付けて混合・霧化させる環状若しくは環状に配置された複数の気体混合ノズル１５が配設され、これらノズル部１１ａと気体混合ノズル１５にて噴霧ノズル部１６が構成され、かつこの噴霧ノズル部１６が吹き出し口７を構成している。気体混合ノズル１５の外周には導電体８が配設され、ノズル部導電体２０と電気的に接続されている。
【００４４】
この構成によれば、ノズル部導電体２０の環状突起部２１の先端に電荷が集中して帯電させ易い状態となっているので、ノズル部１１ａから流出した原料液２が効果的に帯電されるとともに、気体混合ノズル１５から吹き出した高圧気体が混合されて高圧空気の急激な膨張による空気爆発が発生することで、強く帯電された微粒子を生成させることができ、ナノオーダーの微粒子をより効率的に製造することができる。
【００４５】
なお、図４（ａ）、（ｂ）に示した例では、ノズル部導電体２０の先端に環状突起部２１を形成した例を示したが、図５に示すように、ノズル部導電体２０の環状の先端面に複数の突起部２２を配列しても良い。さらに、ノズル部導電体２０の環状の先端面に多数の微小で鋭い突起部を形成しても良い。また、ノズル部導電体２０や導電体８の表面を、多数の微小な突起部を有する凹凸面に形成しても良い。さらに、１又は複数の突起部をノズル部１１ａの円周に突出するように形成して、流出する原料液により直接的にかつ効果的に帯電させるようにしてもよい。
【００４６】
（第３の実施形態）
次に、本発明の微粒子の製造装置の第３の実施形態について、図６を参照して説明する。
【００４７】
上記第２の実施形態では、導電体８の表面が平面状で、吹き出し口７が噴霧ノズル部１６にて構成されている例を示したが、本実施形態では、図６（ａ）、（ｂ）に示すように、導電体８の少なくともコレクタ１０側に対向する表面に、コレクタ１０側に向かって広がる円錐表面２３を形成し、その円錐表面２３に複数の突起部２４を分散して配設し、円錐表面２３の開口にて吹き出し口７を構成している。なお、突起部２４は、図示例では大きく図示しているが、その高さは０．１ｍｍ〜１．０ｍｍ程度で良い。
【００４８】
この構成によれば、原料液２が空気爆発にて噴霧されて微粒子が生成され、吹き出し口７から吹き出すまでの過程において、生成される原料液２の微粒子に対しても突起部２４から効果的に電荷を帯電させることができるので、より強く帯電された微粒子を生成させることができ、ナノオーダーの微粒子をより効率的に製造することができる。
【００４９】
（第４の実施形態）
次に、本発明の微粒子の製造装置の第４の実施形態について、図７を参照して説明する。
【００５０】
上記第３の実施形態では、導電体８に形成した円錐表面２３に複数の突起部２４を分散して配設したが、本実施形態では、噴霧ノズル部１６に対向するとともに、円錐表面２３で囲まれた空間を横断するように、メッシュ状や平行線の電荷付加体２５を配設し、導電体８から電荷付加体２５に高電圧を印加している。
【００５１】
この構成によれば、噴霧ノズル部１６にて霧化して吹き出し口７から吹き出そうとする原料液２の微粒子に対して電荷付加体２５にてより直接的に電荷を付与することができて 、原料液２の微粒子に対する帯電性が向上するので、溶媒の含有割合が多くても確実に電荷を帯電させることができ、静電爆発をより確実に発生させてナノオーダーの微粒子を一層効率的に製造することができる。
【００５２】
（第５の実施形態）
次に、本発明の微粒子の製造装置の第５の実施形態について、図８を参照して説明する。
【００５３】
上記実施形態では、噴霧機構部４における噴霧ノズル部１６には、単一のノズル部１１ａが設けられている例を示したが、本実施形態では、図８（ａ）、（ｂ）に示すように、噴霧ノズル部１６に、吐出通路１１を通して供給されてきた原料液２を吐出するノズル部１１ａが複数並列して配設されるとともに、ノズル部導電体２０の先端面には各ノズル部１１ａの周囲を取り囲むように複数の環状突起部２１が設けられている。
【００５４】
この構成によれば、各ノズル部１１ａから吐出する原料液２に対してそれぞれ環状突起部２１から電荷が帯電されるので、原料液２の全体に対する電荷の帯電性を向上することができる。その結果、溶媒の含有割合が多くても確実に電荷を帯電させることができ、静電爆発をより確実に発生させてナノオーダーの微粒子を製造することができる。
【００５５】
（第６の実施形態）
次に、本発明の微粒子の製造装置の第６の実施形態について、図９、図１０を参照して説明する。
【００５６】
上記実施形態では、噴霧機構部４に単一の噴霧ノズル部１６が設けられている例を示したが、本実施形態では、図９に示すように、噴霧機構部４の吹き出し口７を幅広形状に形成しており、図１０に示すように、吹き出し口７の幅方向に等間隔置きに複数の噴霧ノズル部１６が並列して配設されている。
【００５７】
この構成によれば、広い幅の領域に対して高分子微粒子を一括して吹き付けることができるので、大面積の領域に高分子微粒子を吹き付けて付着させる場合に高い生産性を実現することができる。
【００５８】
（第７の実施形態）
次に、本発明の微粒子の製造装置の第７の実施形態について、図１１を参照して説明する。
【００５９】
以上の実施形態では、噴霧機構部４に対して単一の種類の原料液２を供給する例を示したが、本実施形態では噴霧機構部４に、複数の原料液供給口２６ａ、２６ｂを設けるとともに、これら複数の原料液供給口２６ａ、２６ｂから供給された種類の異なる複数の原料液２ａ、２ｂを攪拌混合する混合手段２７を配設して、混合した原料液２を吐出通路１１に送り出すように構成されている。これにより、複数の種類の異なる原料液２ａ、２ｂが混合された原料液２がノズル部１１ａから吐出し、吐出した原料液２が噴霧ノズル部１６で高圧気体にて霧化されて吹き出される。なお、混合手段２７は、攪拌翼を回転駆動して混合する混合機を適用しても、流路方向に配列された複数の固定翼を通過する間に攪拌混合されるようにしたものを適用しても良い。
【００６０】
この構成によれば、複数種類の構成材料の混合物若しくは反応物からなるナノオーダーの微粒子を製造する場合に、複数種類の原料液を前工程で混合する工程を設ける必要がなく、そのような微粒子を効率良く製造することができる。特に、微粒子が反応生成物から成り、かつ混合後反応完了までの時間が短いため、混合した後短時間で微粒子を製造する 必要のある場合などに好適に適用することができる。
【００６１】
（第８の実施形態）
次に、本発明の微粒子の製造装置の第８の実施形態について、図１２を参照して説明する。
【００６２】
本実施形態の微粒子の製造装置は、三次元方向に移動可能な移動手段としてのロボット部３１を備えており、その可動ヘッド３２に原料液供給手段３と噴霧機構部４を搭載し、可動ヘッド３２の可動範囲の下部に、微粒子を付着させる対象物３３を搬入・搬出する対象物移送位置決め手段３４が配設されている。また、噴霧機構部４は、装置の固定部又は装置外に配置された高圧気体供給手段５や高電圧発生手段９と供給ホースや給電ケーブル（図示せず）にて接続されている。また、好適には対象物移送位置決め手段３４における対象物３３の下部にコレクタ１０が配設され、又は可能であれば、対象物３３自体がコレクタ１０として機能するように対象物３３が電気的に接地又は逆極性の電圧が印加される。
【００６３】
この構成によれば、可動ヘッド３２を任意の対象物３３表面に沿うように移動させることで、対象物３３の表面に対して効率的にかつ均一に微粒子を付着させることができる。
【００６４】
なお、可動ヘッド３２には、少なくとも噴霧機構部４を搭載すればよく、可能であればさらに原料液供給手段３、高圧気体供給手段５、高電圧発生手段９の内の１又は複数の手段が搭載され、搭載できずに固定側に配設された手段と搭載された手段とがホースやケーブル等で接続される。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明の微粒子の製造方法と装置によれば、噴霧機構部から吹き出した原料液が、高圧空気が急激に膨張する空気爆発と、その後の溶媒の蒸発に伴うクーロン力の増大による一次静電爆発と二次静電爆発とによって順次微粒子化されることにより、ナノオーダーの微粒子を高い生産性で製造することができるので、各種材質のナノオーダーの微粒子の製造に好適に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明の第１の実施形態における微粒子の製造装置の概略構成を示す斜視図。
【図２】同実施形態の噴霧機構部の断面図。
【図３】同実施形態における吹き出し口の変形構成例の説明図。
【図４】本発明の第２の実施形態における微粒子の製造装置の要部構成を示し、（ａ）は断面図、（ｂ）はリング状導電体の斜視図。
【図５】同実施形態における変形構成例を示す斜視図。
【図６】本発明の第３の実施形態における微粒子の製造装置の要部構成を示し、（ａ）は断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ矢視図。
【図７】本発明の第４の実施形態における微粒子の製造装置の要部構成を示し、（ａ）は断面図、（ｂ）は電荷付加体の正面図。
【図８】本発明の第５の実施形態における微粒子の製造装置の要部構成を示し、（ａ）は断面図、（ｂ）は斜視図。
【図９】本発明の第６の実施形態における微粒子の製造装置の概略構成を示す斜視図。
【図１０】図９のＢ矢視図。
【図１１】本発明の第７の実施形態における微粒子の製造装置の噴霧機構部の断面図。
【図１２】本発明の第８の実施形態における微粒子の製造装置の全体概略構成を示す斜視図。
【図１３】従来例の微粒子の製造装置を示し（ａ）は全体概略構成図、（ｂ）は同ノズル部の詳細構成図。
【符号の説明】
【００６７】
２  原料液
２ａ、２ｂ  種類の異なる原料液
３  原料液供給手段
４  噴霧機構部
５  高圧気体供給手段
７  吹き出し口
８  導電体
９  高電圧発生手段
１０  コレクタ
１６  噴霧ノズル部
１７  空気爆発領域
１８  一次静電爆発領域
１９  二次静電爆発領域
２１  環状突起部
２２  突起部
２４  突起部
２５  電荷付与体
２６ａ、２６ｂ  原料液供給口
２７  混合手段
３１  ロボット部
３２  可動ヘッド
３３  対象物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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