(57)【要約】【課題】微粒子の車上診断センサに使用することができるハニカム構造体を提供する。【解決手段】隔壁により仕切られた軸方向に貫通する多数の流通孔を有するハニカム構造体であって、前記軸方向に垂直に形成されている一方の端面に、導電性物質が付着することにより電極を形成する電極核と、他方の端面またはハニカム構造体内部に、前記電極核と平行な電極とを備えたハニカム構造体である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
隔壁により仕切られた軸方向に貫通する多数の流通孔を有し、前記軸方向に２つの端面を有するハニカム構造体であって、
一方の端面に、導電性物質が付着することにより電極を形成する電極核と、
他方の端面またはハニカム構造体内部に、前記電極核と平行な電極とを備えたハニカム構造体。
【請求項２】
前記電極核が、前記電極核と平行な前記電極の面積の５０％以下の面積を有する請求項１に記載のハニカム構造体。
【請求項３】
前記電極核が、少なくとも一部で電気的に隔離されて、隔離電極核を形成している請求項１または２に記載のハニカム構造体。
【請求項４】
隔壁により仕切られた軸方向に貫通する多数の流通孔を有し、前記軸方向に２つの端面を有するハニカム構造体において、
一方の端面に、導電性物質が付着することにより電極を形成する電極核と、他方の端面またはハニカム構造体内部に、前記電極核と平行な電極とを形成し、
前記ハニカム構造体を、電極核が形成されている端面がガス流路の上流側となるようにガス流路に配設し、
前記ガス流路に導電性微粒子を含むガスを通過させ、
前記電極核と前記電極との間に交流を流して、インピーダンスを測定し、
測定されたインピーダンスから前記ハニカム構造体に付着した導電性微粒子量を決定するハニカム構造体の付着微粒子量測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はハニカム構造体および該ハニカム構造体に付着した微粒子付着量測定方法に関し、更に詳しくは、内燃機関排気系の微粒子（ＰＭ）排出量測定および微粒子（ＰＭ）規制に対する車上診断（ＯＢＤ）に利用できるハニカム構造体およびその微粒子付着量測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車の排気ガスに含まれる有害物質への排出量規制は厳しくなる一方であり、米国では２０１０年には排出量の車載診断装置が必須となると言われている。
【０００３】
また、ガソリン車であっても筒内へ燃料を直接噴射する方式であると、微粒子捕集フィルタ（ＤＰＦ）を搭載したディーゼル車よりも多くの微粒子（ＰＭ）を排出しているという報告もある。
【０００４】
特許文献１には、排気ガス中のパティキュレートが導電性を有する粒子から成り立っていることに着目し、導電性のパティキュレートを付着または吸着した電気絶縁部材の電気抵抗が減少することを利用したパティキュレート検出素子およびパティキュレート検出フィルタが開示されている。
【０００５】
また、特許文献２には、光源から放射される光を排気ガス流れの中を透過させて受光部により受光し、パティキュレート濃度との間に一定の相関関数を有する排気ガスの光の不透過度を検出し、制御手段においてパティキュレート濃度に換算する技術が開示されている。
【０００６】
【特許文献１】特開昭５９−０６００１８号公報
【特許文献２】特開平０４−２０３４１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１に開示の発明のような小型のセンサに付着した微粒子による抵抗の変化を検出するタイプでは、微粒子はガス流れに乗って移動するため、ガスの回り込み作用により微粒子が付着しにくく、さらに微粒子捕集フィルタ後流では粒子が微量であるため検出精度が低いという問題がある。
【０００８】
また、特許文献２に開示の発明のように光を排気ガス管中に透過し、その不透過度を測定する方法では、排気ガス流全体が測定できるが、発光・受光部の窓が汚れて徐々に精度が悪化するという問題がある。
【０００９】
これらの技術に対して、実質的に目封止のないハニカム構造体に電極を配設し、当該ハニカム構造体の電気的特性の変化を測定し、測定した電気的特性の変化量から当該ハニカム構造体に付着した微粒子量を算定する方法が有用である。実質的に目封止のないハニカム構造体を採用することで、排ガス管におけるガス流れ方向に垂直な面全体をカバーすることが可能である。また、この場合、実質的に目封止がないことで、圧損が小さく、微粒子捕集フィルタより容易かつ安価に作製が可能である。
【００１０】
図８は上記関連技術に係る電極付ハニカム構造体を示す模式的斜視図である。ハニカム構造体１は複数の流通孔により構成され、流通孔の軸方向に２つの端面２および最外の流通孔の隔壁により形成される側面３を有する。側面３には、互いに向き合って電極５が形成されている。
【００１１】
図９は上記ハニカム構造体１の使用状態を示す模式的斜視図である。電極付ハニカム構造体１は、微粒子捕集フィルタ（ＤＰＦ）８とともに缶体９に格納される。この缶体９をＤＰＦ８が流路上上流となるようにガス流路に配設し、排ガスを通過させつつ、電極間に交流電流を流してインピーダンスの測定を続けると、ガス流れ１０中に含まれる導電性の微粒子がハニカム構造体１中に付着し、ハニカム構造体の側面に設置された電極間のインピーダンスが変化する。このインピーダンスの変化と付着した微粒子の量とは一定の相関があるので、インピーダンスの変化から付着した微粒子量を求めることができる。
【００１２】
図１０は上記のように測定したインピーダンスの絶対値｜Ｚ｜と経過時間との関係を示すグラフである。図１０に示すように、測定開始後所定時間の間はインピーダンスの絶対値｜Ｚ｜の変化量が少なく（図１０中、点線で囲まれた部分）、微粒子の検出感度が低いという問題があった。
【００１３】
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その課題とするところは、高感度な微粒子定量手段を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
図９に示されるハニカム構造体の付着微粒子量測定方法においては、ハニカム構造体に導電性の微粒子が付着したことによってハニカム構造体の側面に設置された電極間のインピーダンス変化したものと推察される。ただし、この際のインピーダンス変化は導電性粒子が付着することによる抵抗成分の変化であり、側面に電極を設置してあるため電極間距離が長く、多量の微粒子がハニカムに付着しないとインピーダンス変化が検知できない欠点があった。
【００１５】
発明者らは、微粒子はハニカム構造体内部にはほとんど付着せず、ハニカム構造体において、ガス流路の上流側端面に集中して付着することを見出した。そこで、排ガス中の微粒子が導電性であること、インピーダンスは電極面積に反比例することに鑑みて、ハニカム構造体の端面に付着した微粒子を電極として利用することで、抵抗成分の変化だけでなく、静電容量を変化（Ｚ＝１／Ｃ＝ｄ／（２πｆεＳ）；但し、Ｚはインピーダンス、Ｃは静電容量、ｄは電極間距離、ｆは周波数、εは誘電率、Ｓは電極面積）させることができることを見出した。そして、この抵抗成分、静電容量変化に起因するインピーダンスを測定することにより、良好な感度で付着微粒子量を決定できることを見出して本発明を完成するに至った。ハニカム構造体に導電性微粒子が付着したことによるハニカム構造体の側面の電極間インピーダンス変化よりも、ハニカム構造体端面に導電性微粒子が付着したことによるハニカム構造体端面における導電性部位の面積の変化による静電容量変化の方がはるかに大きく、付着微粒子量に対しインピーダンス変化を大きくすることができる。
【００１６】
即ち、本発明によれば、以下に示すハニカム構造体が提供される。
【００１７】
［１］  隔壁により仕切られた軸方向に貫通する多数の流通孔を有し、前記軸方向に２つの端面を有するハニカム構造体であって、一方の端面に、導電性物質が付着することにより電極を形成する電極核と、他方の端面またはハニカム構造体内部に、前記電極核と平行な電極とを備えたハニカム構造体。
【００１８】
［２］  前記電極核が、前記電極核と平行な前記電極の面積の５０％以下の面積を有する上記［１］に記載のハニカム構造体。
【００１９】
［３］  前記電極核が、少なくとも一部で電気的に隔離されて、隔離電極核を形成している上記［１］または［２］に記載のハニカム構造体。
【００２０】
［４］  隔壁により仕切られた軸方向に貫通する多数の流通孔を有し、前記軸方向に２つの端面を有するハニカム構造体において、一方の端面に、導電性物質が付着することにより電極を形成する電極核と、他方の端面またはハニカム構造体内部に、前記電極核と平行な電極とを形成し、前記ハニカム構造体を、電極核が形成されている端面がガス流路の上流側となるようにガス流路に配設し、前記ガス流路に導電性微粒子を含むガスを通過させ、前記電極核と前記電極との間に交流を流して、インピーダンスを測定し、測定されたインピーダンスから前記ハニカム構造体に付着した導電性微粒子量を決定するハニカム構造体の付着微粒子量測定方法。
【発明の効果】
【００２１】
本発明のハニカム構造体は、付着した微粒子量をより高感度に測定できる。特に、測定初期段階での感度を飛躍的に向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明の実施の最良の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。
【００２３】
図１は本発明の一実施形態を示すハニカム構造体の模式的斜視図である。ハニカム構造体１は、流体の流路となる流通孔の軸方向に２つの端面２と、最外の流通孔の隔壁により形成される側面３とを有する。前記端面２のうち一方の端面には、電極核４が図１に示すように二つの十字をずらして重ね合わせた星型の平面形状に形成されている。また、他方の端面には全面に電極５が形成されている。ハニカム構造体の端面は円の内側に格子をはめ込んだ形状をしているので、電極５も円の内側に格子をはめ込んだ形状をしている（図示せず）。ガス流れ１０は電極核４が形成されている側の端面から電極５が形成されている側の端面へと流れる。この際、ガス流れ中に含有される導電性の微粒子が電極核４が形成されている側の端面へ付着して、電極核４と導通することにより電極として働く。
【００２４】
図２は図１に示されたハニカム構造体の模式的側面図であり、図３は図１に示されたハニカム構造体の模式的平面図である。図２および図３に示すように、隣り合った電極核４間の最大距離をＬとし、電極核４−電極５間距離をｄとすると、Ｌ＞ｄとするのが好ましい。
【００２５】
図４は本発明の他の実施形態を示すハニカム構造体の模式的平面図である。電極核４は、図４に示すパターンとしても良い。この場合の隣り合った電極核４間の最大距離Ｌは図４に示したとおりとなる。
【００２６】
図５は本発明のさらに別の実施形態を示すハニカム構造体の模式的平面図である。この実施形態においては、電極核４は電気的に隔離された隔離電極核６を備えている。電極核４と隔離電極核６との間に導電性の微粒子が付着することにより電極核４と電極核６とが導通するようになる。この際、電極核４と導電性微粒子とで形成される電極の面積は電極核６が導通することにより急激に広がり、インピーダンスが急激に変化するようになるので、検出感度を向上させるために役立つ。
【００２７】
［ハニカム構造体］
本発明において、ハニカム構造体とは、隔壁により仕切られた軸方向に貫通する多数の流通孔（セル）を有する構造体をいう。
【００２８】
本発明において、微粒子捕集フィルタ（ＤＰＦ）とは、多孔質の隔壁によって気体の流路となる複数のセルが区画形成されたハニカム構造体の端面において、各セルの一方の端部を、千鳥状になるように、互い違いに目封止したものをいう。
【００２９】
本発明においては、実質的に目封止がされていないハニカム構造体を使用するのが好ましい。ここで、実質的に目封止がされていないとは、目封止が全くされていないものに限らず、１０％程度目封止されたものも含む。このときの微粒子捕集効率は５０％以下程度であり、フィルタとしては使用し難い。また、これは、気体が、隔壁内にある細孔を通る際に微粒子を捕集するものではないという点でＤＰＦとは異なる。
【００３０】
本発明において、ハニカム構造体（電極を除く）の基材の材質は特に限定されないが、炭化珪素、コージェライト、アルミナタイタネイト、サイアロン、ムライト、窒化珪素、リン酸ジルコニウム、ジルコニア、チタニア、アルミナもしくはシリカまたはこれらの組み合わせからなるセラミックス、または焼結金属を主成分とする材料から構成されているものが好適である。
【００３１】
本発明において、ハニカム構造体は、いずれか一方または双方の端面の中央部を抉り取って座繰りを形成しても良い。このように構成することにより、ガス流れをハニカム構造体の中央部に集中させることができ、電極核に集中的に微粒子が付着するように制御することができ、微粒子の検出感度を向上させることができる。
【００３２】
本発明に使用するハニカム構造体は基材に触媒が担持されていても良く、又、担持されていなくても良い。本発明において、触媒とは、三元触媒、酸化触媒、ＮＯＸ選択還元型触媒（ＳＣＲ）、ＮＯＸ吸蔵還元型触媒（ＬＮＴ）等、いずれでも良い。
【００３３】
［電極核］
本発明における電極核とは、導電性物質が付着することにより電極として働く部材をいう。理想的には、電極核自身は面積をもたず、電極核のみでは電極としては機能しないものを採用すれば、ハニカム構造体への極微量の導電性微粒子の付着も検出することができるようになり好ましい。しかしながら、現実的には、電極核は導電性の面積を持った部材であってもかまわない。電極核が、前記電極核と平行な前記電極の面積の０％〜５０％が好ましい。
【００３４】
ハニカム構造体の端面全体において付着した導電性物質を効率的に検出するためには、電極核がハニカム構造体端面全体にわたって張り巡らされているのが好ましい。しかしながら、上記の通り現実的には電極核は面積を有し、電極核のみでも電極として働き、また、電極間に交流電流をかけた場合の電界は空間的な広がりを持つので、隣り合う電極核同士があまり近接していると、みかけ上、隙間の無い一体の電極として働くようになって、ハニカム構造体端面への導電性物質の付着を有効に検出することができない。そこで、ハニカム構造体の端面における最大の電極核間距離Ｌを電極核−電極間距離ｄに対してＬ＞ｄという関係が成立するように設定するのが好ましい。
【００３５】
本発明において、電極核の材質は特に限定はされないが、導電性ペーストの焼結体、導電性セラミックス、または金属の内の何れかから構成されているものが好適である。
【００３６】
本発明において、電極核の形成方法は特に限定されないが、銀ペースト等の導電性ペーストをハニカム構造体端面に塗布し、これを加熱して焼き付ける方法を用いると、形成が容易で、電極がハニカム構造体に強固に接合されるので好ましい。なお、ハニカム構造体と電極核とは、両者の熱膨張係数の差が２０×１０−６／℃以下となるように各々の材質を選択することが好ましい。例えば、本発明のハニカム構造体をエンジン直下に使用するような場合には、使用時に高温環境下に晒されるため、ハニカム構造体と電極核との熱膨張係数の差が大きすぎると、両者の熱膨張差によりハニカム構造体が破損したり電極核が剥離したりする恐れがあるが、両者の熱膨張係数の差が２０×１０−６／℃以下であれば、そのような不具合が生じる可能性が低くなる。
【００３７】
［電極］
本発明において、電極は、ハニカム構造体における電極核が形成されていない側の端面または、ハニカム構造体内部に形成されるのが好ましい。
【００３８】
本発明において、電極の材質は特に限定はされないが、導電性ペーストの焼結体、導電性セラミックス、または金属の内の何れかから構成されているものが好適である。
【００３９】
本発明において、電極の形成方法は特に限定されないが、銀ペースト等の導電性ペーストをハニカム構造体端面に塗布し、これを加熱して焼き付ける方法を用いると、形成が容易で、電極がハニカム構造体に強固に接合されるので好ましい。
【００４０】
なお、ハニカム構造体と電極とは、両者の熱膨張係数の差が２０×１０−６／℃以下となるように各々の材質を選択することが好ましい。例えば、本発明のハニカム構造体をエンジン直下に使用するような場合には、使用時に高温環境下に晒されるため、ハニカム構造体と電極との熱膨張係数の差が大きすぎると、両者の熱膨張差によりハニカム構造体が破損したり電極が剥離したりする恐れがあるが、両者の熱膨張係数の差が２０×１０−６／℃以下であれば、そのような不具合が生じる可能性が低くなる。
【００４１】
［微粒子量測定］
本発明においては、ハニカム構造体の電極核および電極を利用することによって、捕集された微粒子の量を決定する。具体的には、排ガス中の微粒子は導電性であり、インピーダンスは電極面積に反比例することから、ハニカム構造体の端面に付着した微粒子を電極として利用して、インピーダンスを測定することにより、付着微粒子量を決定する。すなわち、このハニカム構造体においては、ハニカム構造体に設けられた電極核−電極間の交流インピーダンスを測定することによって、ハニカム構造体に微粒子が付着したことによる、ハニカム構造体端面における導電性部位面積の変化を測定することができる。ハニカム構造体における導電性部位面積は、ハニカム構造体に付着した導電性微粒子の絶対量に対応して変化するため、交流インピーダンス等の電気的特性の測定データからハニカム構造体の微粒子付着量を一義的に決定することができる。具体的には、付着した微粒子の質量と交流インピーダンス等の電気的特性との関係を実測値に基づいて予めグラフ化等しておくことにより、交流インピーダンス等の電気的特性を測定して、その測定時点での微粒子の付着量を決定する。
【００４２】
本発明においては、このように交流インピーダンスの測定値から、微粒子の付着量を決定することが可能であるが、更に精度良く微粒子の付着量を決定するため、インピーダンス測定回路内にコイル（インダクタンス）を接続することが好ましい。このようにコイルを接続することにより、静電容量を持つフィルタとコイルを含む回路の交流インピーダンスは、共振条件Ｌω＝１／Ｃω（Ｌ：インダクタンス、Ｃ：静電容量、ω：２πｆ（ｆ：周波数））で急激に０に近づくため、微粒子の付着量変化に対する交流インピーダンスの変化がシャープになり、より精度良く微粒子付着量を決定することができる。
【００４３】
接続するコイルのインダクタンスの値は、狙いの微粒子付着量において共振条件を満足するように設定しておけば良い。すなわち、可変インダクタンスを用いるなどして、微粒子付着量が、所定の値に達したときに、交流インピーダンスが急激に０に近づくようにインダクタンスの値を予め制御しておく。なお、本発明においては、このようなインダクタンスの他、キャパシタンス、直流抵抗などをインピーダンス測定回路内に直列または並列に接続して、共振条件を調整することも可能である。
【００４４】
本発明のハニカム構造体において、交流インピーダンスを測定する際の交流電流の周波数は、１００Ｈｚ〜１０ＭＨｚであることが好ましい。１００Ｈｚ未満では、ハニカム構造体のインピーダンス値が極めて高くなるため、インピーダンス計測では極めて微小な電流を扱うことが必要となる。そのため、ノイズの影響を受けやすくなり微粒子の測定精度が低下する。一方、１０ＭＨｚを超えると、ハニカム構造体からの信号取り出し線等を含む測定系全体に含まれるインダクタンスの影響が無視できなくなり、ハニカム構造体、配線に規制する容量との共振を誘発する為、信号検出が難しくなり測定精度が低下する。また、低周波数の方が微小な量に対する感度が良いことから、交流インピーダンスを測定する際の交流電流の周波数は、好ましくは、１ｋＨｚ〜１００ｋＨｚである。
【実施例】
【００４５】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４６】
（実施例）
タルク、カオリン、仮焼カオリン、アルミナ、水酸化アルミニウム、シリカの各粉末を、ＳｉＯ２が４２〜５６質量％、Ａｌ２Ｏ３が０〜４５質量％、ＭｇＯが１２〜１６質量％という化学組成の範囲に入るように所定の割合で調合したコージェライト化原料に、造孔剤としてグラファイトを１５〜２５質量％、ＰＥＴ、ＰＭＡ、フェノール樹脂等の合成樹脂を合計５〜１５質量％添加し、更にメチルセルロース類と界面活性剤とを所定量添加し、これに水を加えて混練し坏土とした。次いで、この坏土を真空脱気後、ハニカム構造に押し出し成形し、マイクロ波乾燥および熱風乾燥法により乾燥した後、最高温度を１４００〜１４３５℃として焼成することにより、セル壁厚０．０５ｍｍ、セル密度９００ｃｐｓｉ、直径１０６ｍｍ、長さ５０ｍｍの多孔質のセラミックス（コージェライト）からなるハニカム構造体を製造した。このハニカム構造体の一方の端面の中央部を抉り取り座繰り部を形成し、図６に示す形状とした。このハニカム構造体の一方の端面に銀ペーストを図３に示すパターンで塗布する一方、他方の端面において、前記座繰り部の全面に図６に示すように銀ペーストを塗布して焼成して、電極核および電極を形成した。ここで、電極核面積／電極面積＜０．３であり、Ｌ（最大電極核間距離）＝３０（ｍｍ）×２×ｓｉｎ２２．５°≒２１．６ｍｍ＞ｄ＝１５（ｍｍ）である。次に、当該電極間の交流インピーダンスを計測するインピーダンス計測回路を接続した。この電極付きハニカム構造体を微粒子捕集フィルタとともに缶体に収納した。
【００４７】
この缶体に、微粒子（煤）を含むディーゼルエンジン排ガスを流し、電極付ハニカム構造体に微粒子を付着させながら、電極核−電極間の交流インピーダンスの計測を行ったところ、経過時間と計測した交流インピーダンスの変化率との関係は、図７の（ａ）のようになった。エンジン条件は排気量２Ｌのディーゼルエンジンで回転数及びトルクは１６５０ｒｐｍ／５５Ｎｍ、ＥＧＲバルブの開度は２９％とした。この時の排ガス条件は、２１６℃、流量１．３Ｎｍ３／ｍｉｎ、微粒子濃度３．８ｍｇ／ｍ３であった。図７から、ハニカム構造体に付着した微粒子量とインピーダンスの変化との間には、相関があることが分かる。
【００４８】
（比較例１）
上記実施例で作製したハニカム構造体の端面に電極および電極核を形成する代わりに、前記ハニカム構造体の側面であって、座繰りの延長上に図８に示すように互いに対向する電極を１対形成した。このハニカム構造体を使用して、上記と同様の条件で微粒子を付着させながら、電極間のインピーダンスを測定した。結果を図７に（ｂ）として示す。
【００４９】
（比較例２）
座繰りを形成しなかったことを除いて比較例１と同様にして、電極付ハニカム構造体を作製し、このハニカム構造体を使用して、微粒子を付着させながら、電極間のインピーダンスを測定した。結果を図７に（ｃ）として示す。
【００５０】
図７から明らかなとおり、（ａ）の本発明のハニカム構造体（実施例）は、（ｂ）の比較例１および（ｃ）の比較例２に比べて、同一条件においてインピーダンスの変化が大きく、付着した導電性微粒子の検出感度が高い。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明は、ＤＰＦ等の微粒子捕集フィルタおよび微粒子の車上診断センサに使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明の一実施形態に係るハニカム構造体の模式的斜視図である。
【図２】図１のハニカム構造体の模式的側面図である。
【図３】図１のハニカム構造体の模式的平面図である。
【図４】本発明の他の実施形態に係るハニカム構造体の模式的平面図である。
【図５】本発明のさらに別の実施形態に係るハニカム構造体の模式的平面図である。
【図６】実施例に係るハニカム構造体の模式的透視図である。
【図７】実施例、比較例１および比較例２のハニカム構造体のインピーダンス変化と時間との関係を示すグラフである。
【図８】関連技術に係るハニカム構造体の模式的斜視図である。
【図９】関連技術に係るハニカム構造体の使用状態を示す模式的斜視図である。
【図１０】関連技術に係るハニカム構造体のインピーダンス変化と時間との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５３】
１：ハニカム構造体、２：端面、３：側面、４：電極核、５：電極、６：隔離電極核、７：座繰り、８：ＤＰＦ、９：缶体、１０：ガス流れ
【図１】
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【図２】
2008240631.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
2008240631.tif 000007
【図６】
2008240631.tif 000008
【図７】
2008240631.tif 000009
【図８】
2008240631.tif 000010
【図９】
2008240631.tif 000011
【図１０】
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