(57)【要約】【課題】  多孔質層の細孔への磁性体の充填にスパッタ法を用いても細孔の奥まで効率よく磁性体を充填することができ、不純物が極めて少なく、保磁力の高い磁性体層を有するパターンドメディアの製造方法を提供する。【解決手段】  基板と、前記基板上にあり、前記基板面に対して略垂直な複数の細孔を有する多孔質層と、前記細孔内にスパッタ法により充填された磁性体と、を有するパターンドメディアを製造する方法であって、前記磁性体をスパッタ法により細孔に充填する際に、前記細孔近傍に対してイオン照射を行い、スパッタ原子のマイグレーションを促進させることを特徴とするパターンドメディア製造方法。【選択図】  図８
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板と、
前記基板上にあり、前記基板面に対して略垂直な複数の細孔を有する多孔質層と、
前記細孔内にスパッタ法により充填された磁性体と、を有するパターンドメディアを製造する方法であって、
前記磁性体をスパッタ法により細孔に充填する際に、前記細孔近傍に対してイオン照射を行い、スパッタ原子のマイグレーションを促進させることを特徴とするパターンドメディア製造方法。
【請求項２】
前記磁性体は、硬磁性体層と軟磁性体層の２層からなり、前記軟磁性体層は細孔の下部、前記硬磁性体層は細孔の上部に生成される、請求項１記載のパターンドメディア製造方法。
【請求項３】
少なくとも前記磁性体を細孔に充填する前に、前記細孔内を超臨界流体により洗浄する、請求項１または２記載のパターンドメディア製造方法。
【請求項４】
超臨界流体洗浄から磁性体充填までを、大気暴露せずに密閉空間での一貫した工程で行う請求項３記載のパターンドメディア製造方法。
【請求項５】
前記多孔質層は、前記基板を陽極酸化処理することにより生成される、請求項１乃至３４いずれか記載のパターンドメディア製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至５いずれか記載の製造方法により製造されたパターンドメディア。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超高密度磁気記録が可能な垂直磁気記録媒体であるパターンドメディアの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の垂直磁気記録媒体は主に、潤滑膜、保護膜、記録層、非磁性層、軟磁性裏打ち層、非磁性層、基板から成っており、全ての膜は図１に示すような連続膜である。更なる高密度記録化のためには、信号とノイズの比(SN比)を大きく確保するために、磁性層を形成する磁性粒を微細化する必要があるが、磁性粒の微細化は磁化の熱揺らぎの点から好ましくない。熱揺らぎを低減させる方法として、媒体保磁力を大きくする方法が考えられるが、オーバーライト特性が劣化する傾向にある。そこで、近年、記録層の磁性体をパターン化したパターンドメディアが考案されている。これにより磁性粒をあまり微細化することなく高いSN比を確保でき、高密度化が図れることが知られている。パターンドメディアとして従来から考えられてきた形態は図２に示すような連続軟磁性裏打ち層上に記録層をパターン化したものであるが、このような形態では軟磁性裏打ち層の磁壁の移動に起因するノイズが大きく、再生時のSN比を確保し難いなどの問題がある。そこで、図３及び図４に示すような軟磁性裏打ち層ごとパターン化したパターンドメディアが提案されている。このような形態にすることで、磁壁の移動を抑え、ノイズを低減することが出来る。また、主磁極先端から発せられた磁束を効果的にパターン化された記録層に通すことができるため、比較的大きな記録磁界を得ることができる。このような軟磁性裏打ち層ごとパターン化したパターンドメディアは、インプリント技術を用いてアルミやチタンなどの基板にパターン形成のきっかけとなる窪みを作り、陽極酸化することによって型枠を作製し、その内部にめっき法や気相蒸着法などで磁性体を充填することで得られることが知られている。これまでに報告された例では、型枠にめっき法でコバルト（Co）を充填したものがあり、形状磁気異方性によって保磁力を数千Oeまで増加させているが、結晶配向による一軸磁気異方性が小さいため、大きな角型比を確保することが非常に難しい。
【０００３】
1Tbits/inch2超の高密度垂直磁気記録を行うには、パターンの大きさを20nm径程度以下にする必要があり、更なる高密度化に対応するにはパターンのサイズは10nm程度以下が必要となる。このような微小なサイズのパターンをディスク全面に形成することは難しく、現在では作製時間やコストの面から作製方法は限られる。現在、最も有望な方法として、陽極酸化したアルミの表面にできる規則的に配列した数nm〜数十nm径の細孔に磁性体を充填してパターンドメディアを作製するものが考えられる。このようなパターンドメディアの作製には型枠としてポーラスアルミナが用いられる。
【０００４】
従来技術として、特許文献１がある。
特許文献１には、パターンドメディア及びその製造方法が記載されている。多孔質層の細孔の内部に磁性体を充填することは記載されているが、スパッタ法を用いて磁性体を細孔の奥まで充填するは困難であることが示唆されている（段落００１３）。また、磁性体を細孔に充填する前に、前記細孔を洗浄する点について記載されていない。
【特許文献１】特開２００６−２７７８４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
多孔質層の細孔内に磁性体を充填する方法には様々な方法が考えられるが、結晶配向性を制御しやすいスパッタ法を用いることが望ましい。結晶配向性を制御することで、高い保磁力を有するパターンドメディアを製造することができる。
1Tbits/inch2超の高密度垂直磁気記録を行うには、磁性体を充填する細孔を20nm径程度以下にする必要があり、更なる高密度化に対応するには10nm程度以下が必要となる。一方で、細孔内に記録層及び軟磁性裏打ち層を充填するためには、細孔を十分な深さにする必要がある。数〜数百nmの直径で深さ数十nm〜数μmの細孔に、スパッタ法により磁性体を充填する必要がある。通常の半導体製造技術ではアスペクト比（穴の深さ／穴の径）が3程度の比較的小さなものが、スパッタ法などのドライプロセスで穴埋めされている。しかし、アスペクト比が10程度のものや、それ以上のものについては、低圧ロングスロースパッタ法、コリメータスパッタ法、電界バイアススパッタ法などの方法で、穴埋めが試みられているが、図５に示すように、穴の先端の入り口部分にスパッタ原子が付着して穴を塞いでしまうため、穴の底部にまで磁性体を充填することが困難である。これは、主にスパッタ原子の直進性および基板付着後のマイグレーションの弱さが原因である。一般に、10-1Pa程度以下の低ガス圧スパッタではターゲットから弾き出された原子はプラズマ中では他のプラズマ原子との衝突回数が少なく、直進性が増すが、基板付着後のマイグレーションはあまり強くない。基板付着後の原子のマイグレーションを促進する方法として、基板を加熱するという方法が挙げられるが、生産性の点から効率的ではない。また、使用される基板への熱によるダメージが懸念される。
【０００６】
ポーラスアルミナはアルミを陽極酸化することで得られるが、細孔に磁性体を充填するには細孔を洗浄して残留する不純物を取り除く必要がある。しかし、一般に用いられる洗浄液では表面張力の影響で洗浄液が細孔の内部にまで入り込まないため、細孔内部の不純物を除去することが困難である。
【０００７】
本発明は上記問題点を解決し、多孔質層の細孔への磁性体の充填にスパッタ法を用いても細孔の奥まで効率よく磁性体を充填することができ、不純物が極めて少なく、保磁力の高い磁性体層を有するパターンドメディアの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明は以下の構成を有する。
基板と、
前記基板上にあり、前記基板面に対して略垂直な複数の細孔を有する多孔質層と、
前記細孔内にスパッタ法により充填された磁性体と、を有するパターンドメディアを製造する方法であって、
前記磁性体をスパッタ法により細孔に充填する際に、前記細孔近傍に対してイオン照射を行い、スパッタ原子のマイグレーションを促進させることを特徴とするパターンドメディア製造方法。
【０００９】
また、以下の実施態様を有する。
前記磁性体は、硬磁性体層と軟磁性体層の２層からなり、前記軟磁性体層は細孔の下部、前記硬磁性体層は細孔の上部に生成される。
前記磁性体をスパッタ法により細孔に充填する前に、前記細孔内を超臨界流体により洗浄する。
前記多孔質層は、前記基板を陽極酸化処理することにより生成される。
前記イオン照射のイオンエネルギーは、0.1eVから10keVの範囲である。
前記いずれか記載の製造方法により製造されたパターンドメディア。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は上記構成を採用したことにより、多孔質層の細孔への磁性体の充填にスパッタ法を用いても、細孔の奥まで効率よく磁性体を充填することができ、不純物の極めて少ない磁性体層を形成することができる。スパッタ法により磁性体を充填できるので、磁性体の充填時に結晶配向性を制御することができ、高い保磁力を有するパターンドメディアを製造できる。スパッタ法とイオン照射を併用することで、スパッタ原子のマイグレーションを促進させることができ、複数の磁性体層を有し高いアスペクト比を有する細孔でも、細孔の奥まで磁性体を充填させることができる。また、細孔内の洗浄に超臨界流体を用いることで、高いアスペクト比を有する細孔内でも効果的に洗浄することができる。温度と圧力を一定値（臨界値）以上にすることで得られる超臨界流体を用いれば、数nm径の孔内部の洗浄が可能になる。超臨界流体は気体の性質（拡散性）と液体の性質（溶解性）をもっており、通常の液体では表面張力のために入り込めないナノサイズの空間にも容易に入り込むことができるので、微細な穴や溝の精密清浄に有効である。
【００１１】
一般に、基板に付着したスパッタ原子は、マイグレーションにより基板上を動き回り、基板の微小な凹み部分など、原子自身のエネルギーが最も小さくなる部分に落ち着く。つまり、ポーラスアルミナなどのポーラス材にスパッタ原子を充填するには、細孔の先端部分に付着したスパッタ原子に高いエネルギーを有するイオンを衝突させてスパッタ原子のマイグレーションを促進させることにより、スパッタ原子を細孔の底部に移動させることができる。一般のスパッタ原子と同じく、イオンは細孔の底部にまでは飛来せず、細孔の先端部分付近にのみ衝突する。これにより、細孔の先端部分は常にエネルギーが高い状態になり、細孔の底部はエネルギーが低い状態となる。このようにすることで、スパッタ原子を細孔の底部に移動させることができ、スパッタ原子をアスペクト比の大きな細孔に充填させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の実施形態の一例について説明する。
アルミまたはチタンなどを陽極酸化して基板表面にポーラスを作製し、超臨界流体を用いて洗浄したポーラスにスパッタ法により軟磁性または硬磁性体を充填する。基板にはアルミまたはチタンを用いることができ、これを陽極酸化することで基板表面にポーラスを作製できる。なお、ガラス基板にアルミまたはチタンを成膜し、これを陽極酸化して基板表面にポーラスを作製することもできる。作製したポーラス材を洗浄用のユニットへ搬入し、高温・高圧下で洗浄する。超臨界流体には、二酸化炭素を用いる。二酸化炭素は温度31.1℃以上かつ圧力7.4MPa以上の環境下で超臨界流体となるため、洗浄ユニット内の温度および圧力を31.1℃以上、圧力7.4MPa以上にしてポーラス材を洗浄する。このとき、同時に超臨界流体を攪拌すると効果的に洗浄することができる。超臨界流体には水、メタノール、エタノールを用いることができ、添加物を加えることもできる。表１に上述の流体の臨界温度および臨界圧力を示す。
【表１】
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【００１３】
ポーラス材を洗浄した後、ポーラス材をバッファユニットへ搬送し、洗浄ユニットとバッファユニットを仕切り、バッファユニットを密閉した状態で気圧を10-2Pa以下へ低下させ、バッファユニットとスパッタユニットとの仕切りを開けてポーラス材をスパッタユニットへ搬送し、ポーラス材へ磁性体をスパッタ法により充填する。スパッタ法には様々な方法があるが、どのような方法でも構わない。また、スパッタに用いる磁性体は酸化物および窒化物のような化合物でも構わないが金属であることが望ましい。導入するガスにはNe、Ar、Kr、Xeなどを用いることが出来る。スパッタ成膜と同時に基板にイオンを照射する。照射するイオンのエネルギーは1から300eV程度の範囲となるように調節するとよい。イオンの発生には電子サイクロトロン共鳴現象を利用したイオン源や、誘導結合プラズマを利用したイオン源などを用いると効率的であり、スパッタ原子のマイグレーションの促進に有効である。磁性体を積層してポーラス材に充填する場合、図６に示すようにポーラスに充填した磁性体の上面が平滑にならないことが多いが、磁性体を充填した後に、ドライエッチング法などによりエッチバックすることで図７に示すように磁性体の表面を平坦にすることが出来る。この際にエッチングにより、ポーラス材も同時にエッチングされることになるが、ポーラス材は酸化物であるため、金属である磁性体と比較してエッチングレートが大幅に低く、ポーラス材のエッチングによる劣化は大きくない。その後、記録層となる磁性体をポーラス材に充填し、再度エッチングを施して表面を平滑にすることで、記録メディアは作製できる。なお、記録層の結晶配向制御のために下部磁性層と記録層との間に、数nm厚程度のシード層を設けることも出来る。また、記録層上部にはダイヤモンドライクカーボン層（保護膜）および潤滑膜を成膜することも出来る。このような工程で得られる記録媒体の断面図を図８に示す。
【００１４】
洗浄からスパッタまでを、ポーラス材を大気暴露せずに一貫した工程で行うには、少なくとも2つ以上の連結したユニット（チャンバー）を備えた製膜装置が必要である。超臨界流体をポーラス材の洗浄に利用するには高圧の環境が必要であり、一方で、スパッタを行うには低圧環境が必要であるため、洗浄ユニットとスパッタユニットの間に圧力調整のためのバッファとなるユニットがあることが好ましい。洗浄ユニットで洗浄されたポーラス材は大気に晒されることなくバッファユニットへ搬送され、バッファユニットで高圧から低圧状態に圧力を低下させ、その後、スパッタユニットへ搬送される。このようにすることで、大気暴露によって生じる水蒸気や水素などの基材表面への吸着を防ぐことができ、良質な材料作製が可能になる。
【００１５】
以上、本発明の実施形態の一例を説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇において各種の変更が可能であることは言うまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】従来の垂直磁気記録メディア
【図２】従来のパターンドメディア
【図３】本発明のパターンドメディアの実施形態１
【図４】本発明のパターンドメディアの実施形態２
【図５】従来のスパッタ法で磁性体を充填した場合の細孔の断面図
【図６】スパッタと同時にイオン照射した場合の細孔の断面図
【図７】スパッタ後にエッチバックした場合の細孔の断面図
【図８】本発明の製造方法で製造されたパターンドメディアの断面図
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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