(57)【要約】      （修正有）【課題】従来のＴｉＡｌＮよりも高速・高能率切削が可能な、耐熱性および耐摩耗性に優れた硬質皮膜形成用ターゲットを提供。【解決手段】（Ｔｉｘ、Ａｌｙ、Ｍｚ）からなる硬質皮膜形成用ターゲットであって、０．５≦ｘ≦０．８、０．２≦ｙ≦０．５、ｚ≦０．１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、（Ｍは１種または２種以上の金属又は半金属元素であり、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれＴｉ、Ａｌ、Ｍの原子比を示す。以下同じ)の組成であり、且つ相対密度即ち製品完全固体に対する原料体積比が５０％以上７０％以下であることを特徴とする硬質皮膜形成用ターゲット。【選択図】図１
2008240146.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
(Ti x 、Aly 、M Z ) からなる硬質皮膜形成用ターゲットであって、
0.5 ≦ｘ≦0.8 、0.2 ≦ｙ≦0.5 、ｚ≦0.1 、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、（M は１種または２種以上の金属又は半金属元素であり、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれTi、Al、M の原子比を示す。以下同じ) の組成であり、且つ相対密度即ち製品完全固体に対する原料体積比が50％以上70％以下であることを特徴とする硬質皮膜形成用ターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チップ、ドリル、タップ、エンドミル、ホブ、ブローチ等の切削工具の耐摩耗性を向上させた硬質皮膜形成用ターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、超硬合金、サーメットまたは高速度工具鋼を基材とする切削工具の耐摩耗性を向上させることを目的に、TiN やTiCN、TiAlN 等の硬質皮膜をコーティングすることが行われている。特に、TiとAlの複合窒化皮膜( 以下、TiAlN と記す) が、優れた耐摩耗性を示すことから、前記チタンの窒化物や炭化物、炭窒化物等からなる皮膜に代わって高速切削や焼き入れ鋼等の高硬度材切削用の切削工具に適用されてきた。前記TiAlN 皮膜は、Alを添加することによって膜の硬度が上昇し、耐摩耗性が向上することが知られている。
【特許文献１】特許第２６４４７１０号  請求項１、〔００１４〕、図３
【特許文献２】特開２００３−７１６１０号公報  請求項１、請求項１５
【特許文献３】特表平１１−５０２７７５報  第５頁第１０〜２３行目
【特許文献４】特願２００３−１８７５６４号公報（未公開）  請求項１
【０００３】
特許文献３には二硫化モリブデンなどの固体潤滑剤を硬質皮膜の表面に被覆し、硬質皮膜に潤滑膜を形成する方法が開示されている。
さらに、出願人が出願中で未公開の特許文献４には、少なくとも２種類以上の金属もしくは金属間化合物を含む合金を蒸発原料とし、電界または磁界により収束されたプラズマを用いて原料を単一のルツボ又はハースから溶解・蒸発させる多元系皮膜の製造装置において、蒸発原料を蒸発させる際に原料を溶解するために用いる電力供給装置は、前記蒸発原料を蒸発させるに必要な最初の電力供給と、所定時間を置いて前記最初の電力より順次増大した電力を加えた電力の供給を、必要な最大の電力供給に至るまで繰り返して増大させて供給して、未溶融部位を順次溶解させるようにした逐次増大電力供給装置を有し、同時に、前記蒸発原料を蒸発させる際に、プラズマを収束させるために用いる電界または磁界を制御するプラズマ制御装置は、前記蒸発原料を蒸発させるに必要な最初のプラズマ領域にプラズマを収束させるために用いるプラズマ制御と、前記最初のプラズマ領域よりプラズマを順次移動・拡大せしめて最大のプラズマ領域に至るまで連続的に順次移動・拡大させるプラズマ制御を行い、未溶融部位を順次溶解させるようにしたプラズマ制御装置を有することを特徴とする溶融蒸発型イオンプレーティング法により作製する多元系皮膜の製造装置及び製造方法が開示されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１には、TiAlN を(Al x ，Ti1-x )Nと表現した場合のAlの組成比ｘが0.7 以上でZnS 型の軟質AlN が析出していることが示されている。また同特許には「Al量(x) が0.75を越える場合は、硬質皮膜がAlN に近似してくる結果、皮膜の軟質化を招き、十分な硬度が得られなくなり、フランク摩耗を容易に引き起こす」ことが記述されている。更に同特許の図３には、Al組成比と膜硬度の関係が示され、Al組成が0.6 を越えた付近から硬度が低下しているが、これはAl組成比ｘが 0.6〜0.7 の間でZnS 型のAlN が析出し始め、Alの組成比増加とともにZnS 型AlN の析出が増加して、膜硬度が低下することを示唆している。加えて同特許には、耐酸化性について、Al組成比ｘが0.56以上で酸化開始温度が800 ℃以上となり、前記ｘ値の増加に伴い酸化開始温度も上昇していく傾向が示されているが、硬度を考慮して規定しているＡｌ組成比の上限：0.75においては 850℃程度である。
また、特許文献２では、請求項１５でTi、AlおよびCrからなり、且つ相対密度が95％の硬質皮膜形成用ターゲットが開示され、さらに、特許文献２では、TiAlN にCrを添加することで岩塩構造型AlN の割合を増加させて硬度を高め、且つ耐酸化性も向上させることができると記載されているが、ここでのAl組成比の上限は 0.8にとどまっている。即ち従来の方法では、Ａｌの組成比を増加させて硬度を高めるにも限界があるため硬度と耐酸化性を同時に高めていくことができず、結果として耐摩耗性の向上にも限界があった。しかしながら、近年では、切削工具の使用条件としてより高速化・高能率化が要求されており、この様な切削工具を実現するため、更に優れた耐熱性と耐摩耗性を発揮する切削工具用硬質皮膜が求められている。
【０００５】
本発明の課題は、従来のTiAlN よりも高速・高能率切削が可能な、耐熱性および耐摩耗性に優れた硬質皮膜形成用ターゲットを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
このため本発明は、(Ti x 、Aly 、M Z ) からなる硬質皮膜形成用ターゲットであって、  0.5 ≦ｘ≦0.8 、0.2 ≦ｙ≦0.5 、ｚ≦0.1 、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、（M は１種または２種以上の金属又は半金属元素であり、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれTi、Al、M の原子比を示す。以下同じ) の組成であり、且つ相対密度即ち製品完全固体に対する原料体積比が50％以上70％以下であることを特徴とする硬質皮膜形成用ターゲットを提供するものである。
【発明の効果】
【０００７】
特許文献２では請求項１５でTi、AlおよびCrからなり、且つ相対密度が95％の硬質皮膜形成用ターゲットが開示されているが、相対密度が80％以上のものでは、溶解初期に全体が溶けて、融点の低いAlが先に蒸発して基材表面に蒸着し、融点の高いTi、M がその上に蒸着し、表層に向かって高融点金属の割合が多い膜となるが、本発明のかかる硬質皮膜形成用ターゲットは、相対密度が50％以上70％以下と低いので、溶解領域を順次広げることで、均一な各元素金属の割合の膜を基材表面に形成することができる硬質皮膜形成用ターゲットとなり、硬度と耐酸化性を同時に高めた硬質皮膜を形成することができるのもとなった。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の硬質皮膜形成用ターゲットの実施形態を図１を参照して説明する。図１は本発明の硬質皮膜形成用ターゲットの実施形態のTi60Al35Cr5at%の圧粉整形体を用いて高速度工具鋼角材にTiAlCrN を被覆した本発明の硬質皮膜形成用ターゲットを使用した硬質皮膜被覆工具のＸ線解析写真であり、図１の横軸は回折角度で２０°〜９０°の範囲を示す。  
【０００９】
本発明を実施するための最良の形態は、(Ti x 、Aly 、M Z ) からなる硬質皮膜形成用ターゲットであって、  0.5 ≦ｘ≦0.8 、0.2 ≦ｙ≦0.5 、ｚ≦0.1 、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、（M は１種または２種以上の金属又は半金属元素であり、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれTi、Al、M の原子比を示す。以下同じ) の組成であり、且つ相対密度即ち製品完全固体に対する原料体積比が50％以上70％以下であることを特徴とする硬質皮膜形成用ターゲットである。図１の本発明の硬質皮膜形成用ターゲットを使用した硬質皮膜被覆工具のＸ線解析写真に示すように、本発明の硬質皮膜形成用ターゲットを使用した硬質皮膜被覆工具は、ZnS 型の軟質AlN も含むが、岩塩構造型AlN を主体とする結晶構造を有し、硬度と耐酸化性を同時に高めた硬質皮膜被覆工具を提供するものとなった。TiAlMN皮膜の膜厚が 0.5μｍ以上 1.4μｍ以下であることがのぞましい。膜厚が 0.5μｍ以上ないと効果が少なく、 1.4μｍを越えると割れやすくなる。
【００１０】
本発明の硬質皮膜形成用ターゲットを使用した硬質皮膜被覆工具は、HCD ガン（Hollow Cathode Gun: ホロー陰極ガン）を使用したホローカソード放電による電子ビームを用いてターゲットを構成する金属を蒸発およびイオン化して被処理体上に本発明で規定する皮膜を形成する溶融蒸発型イオンプレーティング法において未溶融部位を順次溶解させるようにして成膜する。尚、この場合に前記被処理体に印加するバイアス電位は、アース電位に対して−５０Ｖ〜−３００Ｖとすることが好ましい。また、成膜時の被処理体温度（以下、基板温度ということがある）は３００℃以上で８００℃以下の範囲内とすることが望ましく、成膜時の反応ガスの分圧または全圧を０．1 Ｐａ以上2 Ｐａ以下とすることが望ましい。尚、上記反応ガスとは、窒素ガス、メタンガス、エチレン、アセチレン、アンモニア、水素、またはこれら２種以上を混合させた皮膜の成分組成に必要な元素を含むガスをいい、これら以外に用いられるＡｒなどの様な希ガス等をアシストガスといい、これらをあわせて成膜ガスということとする。
【００１１】
特許文献２では請求項１５でTi、AlおよびCrからなり、且つ相対密度が95％の硬質皮膜形成用ターゲットが開示されているが、従来の相対密度が80％以上のものでは、溶解初期に全体が溶けて、融点の低いAlが先に蒸発して基材表面に蒸着し、融点の高いTi、M がその上に蒸着し、表層に向かって高融点金属の割合が多い膜となるが、本発明の硬質皮膜形成用ターゲットは、相対密度が50％以上70％以下と低いので、溶解領域を順次広げることで、均一な各元素金属の割合の膜を形成することができる硬質皮膜形成用ターゲットとなり、硬度と耐酸化性を同時に高めた硬質皮膜を形成することができるのもとなった。
【００１２】
本発明の実施形態では、超硬合金、サーメットまたは高速度工具鋼を基材とする切削工具の基材上に、本発明の硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発原料とし、電界または磁界により収束されたプラズマを用いて原料を単一のルツボ又はハースから溶解・蒸発させる溶融蒸発型イオンプレーティング装置を使用し、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させる際に原料を溶解するために用いる電力供給装置は、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させるに必要な最初の電力供給と、所定時間を置いて前記最初の電力より順次増大した電力を加えた電力の供給を、必要な最大の電力供給に至るまで繰り返して増大させて供給して、未溶融部位を順次溶解させるようにし、又は、代わりに、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させる際に、プラズマを収束させるために用いる電界または磁界を制御するプラズマ制御装置は、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させるに必要な最初のプラズマ領域にプラズマを収束させるために用いるプラズマ制御と、前記最初のプラズマ領域よりプラズマを順次移動・拡大せしめて最大のプラズマ領域に至るまで連続的に順次移動・拡大させるプラズマ制御を行い、未溶融部位を順次溶解させるようにし、TiAlM(CN) からなる硬質皮膜を少なくとも１層以上被覆した硬質皮膜被覆工具とすることができる。
【００１３】
かかる構成により、溶融原料を溶解するために使用する電力を所定時間を置いてステップさせて溶解中に増大させることで未溶融部位が新たに溶融しはじめ、未溶融部位に含まれる低融点金属を補充することができる。また、代わりに、プラズマを収束させている電界または磁界を制御して未溶融部位を溶解するために使用するプラズマ領域を最初のプラズマ領域よりプラズマを順次移動・拡大せしめて最大のプラズマ領域に至るまで連続的に順次移動・拡大させるプラズマ制御を行い、同様の効果を得ることができた。上記した構成により、被覆処理中に未溶融部位を拡大させることにより、融点の低い金属を補充することが可能となり、出発原料の組成と未溶融部位の溶解速度を制御することで所望の膜組成分布を持った皮膜を得ることが可能となった。これにより、TiAlMN等の融点の大きく異なる金属成分を持つ多元系皮膜を、目的の膜組成に厳密に一致させる必要はなく目的の膜組成にほぼ近い、金属成分を持つ原材料合金を使用して、ほぼその全体を有効に使用できるので原料利用効率が高く、異なる金属の各成分が全膜厚にわたり所望の皮膜分布が得られるなど膜質の良い硬質皮膜被覆工具とすることができる。
【００１４】
本発明者らは、より優れた耐熱性を発揮する切削工具用硬質皮膜の実現を目指して鋭意研究を進めた結果、１原子当たりのプラズマエネルギーを高くすることにより、Al比率が0.8 を越える皮膜においても硬度が低下しないことを見出した。そして、その手段として溶融蒸発型イオンプレーティング法に着目して研究を進めた結果、上記硬質皮膜形成用ターゲットを用いることによって得たAl比率0.8 〜0.95の皮膜は硬度および耐酸化性が向上し、結果として耐摩耗性が飛躍的に向上することを突き止め、前記ターゲット成分比および相対密度、ならびにプラズマエネルギの制御について更に研究を重ねた結果、上記本発明に想到したのである。
【実施例１】
【００１５】
Ti65Al35at% の混合粉末30g を直径40mmの円筒形金型を用いて2GPaにて成形した。この圧粉成型体をるつぼに入れ、加熱およびクリーニングを行った後に約1Pa のアルゴン窒素混合雰囲気中で、圧粉成形体上面のプラズマビーム直径が10mm程度となるよう収束させたHCD ガンを用いて溶融蒸発させ、予め下地としてTiCNコーティングを施してある超硬エンドミルにTiAlN 皮膜を成膜した(TiCN+TiAlN)。この時のプラズマ出力は3000W から8000W まで毎分500Wずつ上昇させ、未溶融部位を順次溶解させ（又は、代わりに、プラズマビーム径を、ほぼ直径40mmのTiAl合金板を全部を覆うまでに至るように、20分にわたり連続的に順次移動・拡大させるプラズマ制御を行い、未溶融部位を順次溶解させてもよい）、得られた超硬エンドミルによる切削試験結果を表１に示す。同様にTi60Al35Ni5at%、Ti60Al35Cr5at%の圧粉整形体を用いてTiC N コーティングを施してある超硬エンドミルにTiAlNiN 、TiAlCrN 皮膜を成膜し、得られた超硬エンドミルよる切削試験結果を表１に示す。超硬エンドミルは切削長20m 時での逃げ面摩耗幅を測定した。切削諸元を次に示す。超硬エンドミルではアーク法により成膜したTiAlN 膜と比較して耐摩耗性が飛躍的に向上した。（超硬エンドミル切削条件）
工具：φ10超硬6 枚刃スクェアエンドミル
切削方法：側面切削ダウンカット
被削材：SKD61(硬さ53HRC)
切り込み：軸方向10mm、径方向0.2mm 
切削速度：785m/min、送り：0.07mm/ 刃
切削長：20m 、潤滑剤：無し（エアーブロー）
【００１６】
【表１】
2008240146.tif 000003
【実施例２】
【００１７】
実施例１と同様にTi60Al35Cr5at%の圧粉整形体を用いて高速度工具鋼角材にTiAlCrN 皮膜を成膜した。得られたTiAlCrN 皮膜を成膜した角材のＸ線回折像を図１に示し、その測定条件は表２に示す。図１の横軸は回折角度で２０°〜９０°の範囲を示す。図１のＸ線回折像から判るように、本発明の硬質皮膜被覆工具はZnS 型の軟質AlN も含むが、岩塩構造型AlN を主体とする結晶構造を有し、硬度と耐酸化性を同時に高めた硬質皮膜被覆工具となっている。
【００１８】
【表２】
2008240146.tif 000004
【実施例３】
【００１９】
実施例１と同様にTi60Al35Cr5at%の圧粉整形体を用いてTiC N コーティングを施してある超硬エンドミルにTiAlCrN 皮膜を成膜した。基材と逆側にTiAlCrN 皮膜の上に、DLC の潤滑機能皮膜を形成し、実施例１と同様な超硬エンドミルよる切削試験を行ったところ、表１のTiC N ＋TiAlCrN の本発明品より、エンドミル逃げ面摩耗は約３％少なかった。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の硬質皮膜形成用ターゲットの実施形態のTi60Al35Cr5at%の圧粉整形体を用いて高速度工具鋼角材にTiAlCrN を被覆した本発明の硬質皮膜形成用ターゲットを使用した硬質皮膜被覆工具のＸ線解析写真であり、図１の横軸は回折角度で２０°〜９０°の範囲を示す。
【符号の説明】
【００２１】
○  ＡｌＮ（ＮａＣｌ構造）
△  ＡｌＮ（ＺｎＳ構造）
【図１】
2008240146.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成20年2月15日(2008.2.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
(Ti x 、Aly 、M Z ) からなる硬質皮膜形成用ターゲットであって、
0.5 ≦ｘ≦0.8 、0.2 ≦ｙ≦0.5 、ｚ≦0.1 、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、（M は１種または２種以上の金属又は半金属元素であり、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれTi、Al、M の原子比を示す。以下同じ) の組成であり、且つ相対密度即ち製品完全固体に対する原料体積比が50％以上70％以下であることを特徴とする硬質皮膜形成用ターゲット。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チップ、ドリル、タップ、エンドミル、ホブ、ブローチ等の切削工具の耐摩耗性を向上させた硬質皮膜形成用ターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、超硬合金、サーメットまたは高速度工具鋼を基材とする切削工具の耐摩耗性を向上させることを目的に、TiN やTiCN、TiAlN 等の硬質皮膜をコーティングすることが行われている。特に、TiとAlの複合窒化皮膜( 以下、TiAlN と記す) が、優れた耐摩耗性を示すことから、前記チタンの窒化物や炭化物、炭窒化物等からなる皮膜に代わって高速切削や焼き入れ鋼等の高硬度材切削用の切削工具に適用されてきた。前記TiAlN 皮膜は、Alを添加することによって膜の硬度が上昇し、耐摩耗性が向上することが知られている。
【特許文献１】特許第２６４４７１０号  請求項１、〔００１４〕、図３
【特許文献２】特開２００３−７１６１０号公報  請求項１、請求項１５
【特許文献３】特表平１１−５０２７７５報  第５頁第１０〜２３行目
【特許文献４】特願２００３−１８７５６４号公報（未公開）  請求項１
【０００３】
特許文献３には二硫化モリブデンなどの固体潤滑剤を硬質皮膜の表面に被覆し、硬質皮膜に潤滑膜を形成する方法が開示されている。
さらに、出願人が出願中で未公開の特許文献４には、少なくとも２種類以上の金属もしくは金属間化合物を含む合金を蒸発原料とし、電界または磁界により収束されたプラズマを用いて原料を単一のルツボ又はハースから溶解・蒸発させる多元系皮膜の製造装置において、蒸発原料を蒸発させる際に原料を溶解するために用いる電力供給装置は、前記蒸発原料を蒸発させるに必要な最初の電力供給と、所定時間を置いて前記最初の電力より順次増大した電力を加えた電力の供給を、必要な最大の電力供給に至るまで繰り返して増大させて供給して、未溶融部位を順次溶解させるようにした逐次増大電力供給装置を有し、同時に、前記蒸発原料を蒸発させる際に、プラズマを収束させるために用いる電界または磁界を制御するプラズマ制御装置は、前記蒸発原料を蒸発させるに必要な最初のプラズマ領域にプラズマを収束させるために用いるプラズマ制御と、前記最初のプラズマ領域よりプラズマを順次移動・拡大せしめて最大のプラズマ領域に至るまで連続的に順次移動・拡大させるプラズマ制御を行い、未溶融部位を順次溶解させるようにしたプラズマ制御装置を有することを特徴とする溶融蒸発型イオンプレーティング法により作製する多元系皮膜の製造装置及び製造方法が開示されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１には、TiAlN を(Al x ，Ti1-x )Nと表現した場合のAlの組成比ｘが0.7 以上でZnS 型の軟質AlN が析出していることが示されている。また同特許には「Al量(x) が0.75を越える場合は、硬質皮膜がAlN に近似してくる結果、皮膜の軟質化を招き、十分な硬度が得られなくなり、フランク摩耗を容易に引き起こす」ことが記述されている。更に同特許の図３には、Al組成比と膜硬度の関係が示され、Al組成が0.6 を越えた付近から硬度が低下しているが、これはAl組成比ｘが 0.6〜0.7 の間でZnS 型のAlN が析出し始め、Alの組成比増加とともにZnS 型AlN の析出が増加して、膜硬度が低下することを示唆している。加えて同特許には、耐酸化性について、Al組成比ｘが0.56以上で酸化開始温度が800 ℃以上となり、前記ｘ値の増加に伴い酸化開始温度も上昇していく傾向が示されているが、硬度を考慮して規定しているＡｌ組成比の上限：0.75においては 850℃程度である。
また、特許文献２では、請求項１５でTi、AlおよびCrからなり、且つ相対密度が95％の硬質皮膜形成用ターゲットが開示され、さらに、特許文献２では、TiAlN にCrを添加することで岩塩構造型AlN の割合を増加させて硬度を高め、且つ耐酸化性も向上させることができると記載されているが、ここでのAl組成比の上限は 0.8にとどまっている。即ち従来の方法では、Ａｌの組成比を増加させて硬度を高めるにも限界があるため硬度と耐酸化性を同時に高めていくことができず、結果として耐摩耗性の向上にも限界があった。しかしながら、近年では、切削工具の使用条件としてより高速化・高能率化が要求されており、この様な切削工具を実現するため、更に優れた耐熱性と耐摩耗性を発揮する切削工具用硬質皮膜が求められている。
【０００５】
本発明の課題は、従来のTiAlN よりも高速・高能率切削が可能な、耐熱性および耐摩耗性に優れた硬質皮膜形成用ターゲットを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
このため本発明は、(Ti x 、Aly 、M Z ) からなる硬質皮膜形成用ターゲットであって、  0.5 ≦ｘ≦0.8 、0.2 ≦ｙ≦0.5 、ｚ≦0.1 、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、（M は１種または２種以上の金属又は半金属元素であり、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれTi、Al、M の原子比を示す。以下同じ) の組成であり、且つ相対密度即ち製品完全固体に対する原料体積比が50％以上70％以下であることを特徴とする硬質皮膜形成用ターゲットを提供するものである。
【発明の効果】
【０００７】
特許文献２では請求項１５でTi、AlおよびCrからなり、且つ相対密度が95％の硬質皮膜形成用ターゲットが開示されているが、相対密度が80％以上のものでは、溶解初期に全体が溶けて、融点の低いAlが先に蒸発して基材表面に蒸着し、融点の高いTi、M がその上に蒸着し、表層に向かって高融点金属の割合が多い膜となるが、本発明のかかる硬質皮膜形成用ターゲットは、相対密度が50％以上70％以下と低いので、溶解領域を順次広げることで、均一な各元素金属の割合の膜を基材表面に形成することができる硬質皮膜形成用ターゲットとなり、硬度と耐酸化性を同時に高めた硬質皮膜を形成することができるのもとなった。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の硬質皮膜形成用ターゲットの実施形態を図１を参照して説明する。図１は本発明の硬質皮膜形成用ターゲットの実施形態のTi60Al35Cr5at%の圧粉整形体を用いて高速度工具鋼角材にTiAlCrN を被覆した本発明の硬質皮膜形成用ターゲットを使用した硬質皮膜被覆工具のＸ線解析写真であり、図１の横軸は回折角度で２０°〜９０°の範囲を示す。
【０００９】
本発明を実施するための最良の形態は、(Ti x 、Aly 、M Z ) からなる硬質皮膜形成用ターゲットであって、  0.5 ≦ｘ≦0.8 、0.2 ≦ｙ≦0.5 、ｚ≦0.1 、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、（M は１種または２種以上の金属又は半金属元素であり、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれTi、Al、M の原子比を示す。以下同じ) の組成であり、且つ相対密度即ち製品完全固体に対する原料体積比が50％以上70％以下であることを特徴とする硬質皮膜形成用ターゲットである。図１の本発明の硬質皮膜形成用ターゲットを使用した硬質皮膜被覆工具のＸ線解析写真に示すように、本発明の硬質皮膜形成用ターゲットを使用した硬質皮膜被覆工具は、ZnS 型の軟質AlN も含むが、岩塩構造型AlN を主体とする結晶構造を有し、硬度と耐酸化性を同時に高めた硬質皮膜被覆工具を提供するものとなった。TiAlMN皮膜の膜厚が 0.5μｍ以上 1.4μｍ以下であることがのぞましい。膜厚が 0.5μｍ以上ないと効果が少なく、 1.4μｍを越えると割れやすくなる。
【００１０】
本発明の硬質皮膜形成用ターゲットを使用した硬質皮膜被覆工具は、HCD ガン（Hollow Cathode Gun: ホロー陰極ガン）を使用したホローカソード放電による電子ビームを用いてターゲットを構成する金属を蒸発およびイオン化して被処理体上に本発明で規定する皮膜を形成する溶融蒸発型イオンプレーティング法において未溶融部位を順次溶解させるようにして成膜する。尚、この場合に前記被処理体に印加するバイアス電位は、アース電位に対して−５０Ｖ〜−３００Ｖとすることが好ましい。また、成膜時の被処理体温度（以下、基板温度ということがある）は３００℃以上で８００℃以下の範囲内とすることが望ましく、成膜時の反応ガスの分圧または全圧を０．1 Ｐａ以上2 Ｐａ以下とすることが望ましい。尚、上記反応ガスとは、窒素ガス、メタンガス、エチレン、アセチレン、アンモニア、水素、またはこれら２種以上を混合させた皮膜の成分組成に必要な元素を含むガスをいい、これら以外に用いられるＡｒなどの様な希ガス等をアシストガスといい、これらをあわせて成膜ガスということとする。
【００１１】
特許文献２では請求項１５でTi、AlおよびCrからなり、且つ相対密度が95％の硬質皮膜形成用ターゲットが開示されているが、従来の相対密度が80％以上のものでは、溶解初期に全体が溶けて、融点の低いAlが先に蒸発して基材表面に蒸着し、融点の高いTi、M がその上に蒸着し、表層に向かって高融点金属の割合が多い膜となるが、本発明の硬質皮膜形成用ターゲットは、相対密度が50％以上70％以下と低いので、溶解領域を順次広げることで、均一な各元素金属の割合の膜を形成することができる硬質皮膜形成用ターゲットとなり、硬度と耐酸化性を同時に高めた硬質皮膜を形成することができるのもとなった。
【００１２】
本発明の実施形態では、超硬合金、サーメットまたは高速度工具鋼を基材とする切削工具の基材上に、請求項１の硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発原料とし、電界または磁界により収束されたプラズマを用いて原料を単一のルツボ又はハースから溶解・蒸発させる溶融蒸発型イオンプレーティング装置を使用し、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させる際に原料を溶解するために用いる電力供給装置は、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させるに必要な最初の電力供給と、所定時間を置いて前記最初の電力より順次増大した電力を加えた電力の供給を、必要な最大の電力供給に至るまで繰り返して増大させて供給して、未溶融部位を順次溶解させるようにし、又は、代わりに、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させる際に、プラズマを収束させるために用いる電界または磁界を制御するプラズマ制御装置は、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させるに必要な最初のプラズマ領域にプラズマを収束させるために用いるプラズマ制御と、前記最初のプラズマ領域よりプラズマを順次移動・拡大せしめて最大のプラズマ領域に至るまで連続的に順次移動・拡大させるプラズマ制御を行い、未溶融部位を順次溶解させるようにし、TiAlM(CN) からなる硬質皮膜を少なくとも１層以上被覆した硬質皮膜被覆工具とすることができる。
【００１３】
かかる構成により、溶融原料を溶解するために使用する電力を所定時間を置いてステップさせて溶解中に増大させることで未溶融部位が新たに溶融しはじめ、未溶融部位に含まれる低融点金属を補充することができる。また、代わりに、プラズマを収束させている電界または磁界を制御して未溶融部位を溶解するために使用するプラズマ領域を最初のプラズマ領域よりプラズマを順次移動・拡大せしめて最大のプラズマ領域に至るまで連続的に順次移動・拡大させるプラズマ制御を行い、同様の効果を得ることができた。上記した構成により、被覆処理中に未溶融部位を拡大させることにより、融点の低い金属を補充することが可能となり、出発原料の組成と未溶融部位の溶解速度を制御することで所望の膜組成分布を持った皮膜を得ることが可能となった。これにより、TiAlMN等の融点の大きく異なる金属成分を持つ多元系皮膜を、目的の膜組成に厳密に一致させる必要はなく目的の膜組成にほぼ近い、金属成分を持つ原材料合金を使用して、ほぼその全体を有効に使用できるので原料利用効率が高く、異なる金属の各成分が全膜厚にわたり所望の皮膜分布が得られるなど膜質の良い硬質皮膜被覆工具とすることができる。
【００１４】
本発明者らは、より優れた耐熱性を発揮する切削工具用硬質皮膜の実現を目指して鋭意研究を進めた結果、１原子当たりのプラズマエネルギーを高くすることにより、Al比率が0.8 を越える皮膜においても硬度が低下しないことを見出した。そして、その手段として溶融蒸発型イオンプレーティング法に着目して研究を進めた結果、上記硬質皮膜形成用ターゲットを用いることによって得たAl比率0.8 〜0.95の皮膜は硬度および耐酸化性が向上し、結果として耐摩耗性が飛躍的に向上することを突き止め、前記ターゲット成分比および相対密度、ならびにプラズマエネルギの制御について更に研究を重ねた結果、上記本発明に想到したのである。
【実施例１】
【００１５】
Ti65Al35at% の混合粉末30g を直径40mmの円筒形金型を用いて2GPaにて成形した。この圧粉成型体をるつぼに入れ、加熱およびクリーニングを行った後に約1Pa のアルゴン窒素混合雰囲気中で、圧粉成形体上面のプラズマビーム直径が10mm程度となるよう収束させたHCD ガンを用いて溶融蒸発させ、予め下地としてTiCNコーティングを施してある超硬エンドミルにTiAlN 皮膜を成膜した(TiCN+TiAlN)。この時のプラズマ出力は3000W から8000W まで毎分500Wずつ上昇させ、未溶融部位を順次溶解させ（又は、代わりに、プラズマビーム径を、ほぼ直径40mmのTiAl合金板を全部を覆うまでに至るように、20分にわたり連続的に順次移動・拡大させるプラズマ制御を行い、未溶融部位を順次溶解させてもよい）、得られた超硬エンドミルによる切削試験結果を表１に示す。同様にTi60Al35Ni5at%、Ti60Al35Cr5at%の圧粉整形体を用いてTiC N コーティングを施してある超硬エンドミルにTiAlNiN 、TiAlCrN 皮膜を成膜し、得られた超硬エンドミルよる切削試験結果を表１に示す。超硬エンドミルは切削長20m 時での逃げ面摩耗幅を測定した。切削諸元を次に示す。超硬エンドミルではアーク法により成膜したTiAlN 膜と比較して耐摩耗性が飛躍的に向上した。（超硬エンドミル切削条件）
工具：φ10超硬6 枚刃スクェアエンドミル
切削方法：側面切削ダウンカット
被削材：SKD61(硬さ53HRC)
切り込み：軸方向10mm、径方向0.2mm 
切削速度：785m/min、送り：0.07mm/ 刃
切削長：20m 、潤滑剤：無し（エアーブロー）
【００１６】
【表１】
2008240146.tif 000006
【実施例２】
【００１７】
実施例１と同様にTi60Al35Cr5at%の圧粉整形体を用いて高速度工具鋼角材にTiAlCrN 皮膜を成膜した。得られたTiAlCrN 皮膜を成膜した角材のＸ線回折像を図１に示し、その測定条件は表２に示す。図１の横軸は回折角度で２０°〜９０°の範囲を示す。図１のＸ線回折像から判るように、本発明の硬質皮膜被覆工具はZnS 型の軟質AlN も含むが、岩塩構造型AlN を主体とする結晶構造を有し、硬度と耐酸化性を同時に高めた硬質皮膜被覆工具となっている。
【００１８】
【表２】
2008240146.tif 000007
【実施例３】
【００１９】
実施例１と同様にTi60Al35Cr5at%の圧粉整形体を用いてTiC N コーティングを施してある超硬エンドミルにTiAlCrN 皮膜を成膜した。基材と逆側にTiAlCrN 皮膜の上に、DLC の潤滑機能皮膜を形成し、実施例１と同様な超硬エンドミルよる切削試験を行ったところ、表１のTiC N ＋TiAlCrN の本発明品より、エンドミル逃げ面摩耗は約３％少なかった。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の硬質皮膜形成用ターゲットの実施形態のTi60Al35Cr5at%の圧粉整形体を用いて高速度工具鋼角材にTiAlCrN を被覆した本発明の硬質皮膜形成用ターゲットを使用した硬質皮膜被覆工具のＸ線解析写真であり、図１の横軸は回折角度で２０°〜９０°の範囲を示す。
【符号の説明】
【００２１】
○  ＡｌＮ（ＮａＣｌ構造）
△  ＡｌＮ（ＺｎＳ構造）
【手続補正書】
【提出日】平成20年7月18日(2008.7.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
(Ti x 、Aly 、M Z ) からなる硬質皮膜形成用ターゲットであって、
0.5 ≦ｘ≦0.8 、0.2 ≦ｙ≦0.5 、ｚ≦0.1 、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、（M は１種または２種以上の金属又は半金属元素であり、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれTi、Al、M の原子比を示す。以下同じ) の組成であり、且つ相対密度即ち製品完全固体に対する原料体積比が50％以上70％以下であることを特徴とする硬質皮膜形成用ターゲット。
【請求項２】
超硬合金、サーメットまたは高速度工具鋼を基材とする切削工具の基材上に、
(Ti x 、Aly 、M Z ) からなる硬質皮膜形成用ターゲットであって、
0.5 ≦ｘ≦0.8 、0.2 ≦ｙ≦0.5 、ｚ≦0.1 、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、（M は１種または２種以上の金属又は半金属元素であり、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれTi、Al、M の原子比を示す。以下同じ) の組成であり、且つ相対密度即ち製品完全固体に対する原料体積比が50％以上70％以下であることを特徴とする硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発原料とし、
電界または磁界により収束されたプラズマを用いて原料を単一のルツボ又はハースから溶解・蒸発させる溶融蒸発型イオンプレーティング装置を使用し、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させる際に原料を溶解するために用いる電力供給装置は、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させるに必要な最初の電力供給と、所定時間を置いて前記最初の電力より順次増大した電力を加えた電力の供給を、必要な最大の電力供給に至るまで繰り返して増大させて供給して、未溶融部位を順次溶解させるようにし、又は、代わりに、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させる際に、プラズマを収束させるために用いる電界または磁界を制御するプラズマ制御装置は、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させるに必要な最初のプラズマ領域にプラズマを収束させるために用いるプラズマ制御と、前記最初のプラズマ領域よりプラズマを順次移動・拡大せしめて最大のプラズマ領域に至るまで連続的に順次移動・拡大させるプラズマ制御を行い、未溶融部位を順次溶解させ、TiAlM(CN) からなる硬質皮膜を少なくとも１層以上被覆し、                              
(Ti a ,Al b ,Mc )(C1-d N d )からなる硬質皮膜であって、
0.02≦ａ≦0.2 、0.8 ≦ｂ≦0.95、ａ＋ｂ＋ｃ＝１、  0.5 ≦ｄ≦1 （M はCr又はNiであり、ａ、ｂ、ｃはそれぞれTi、Al、M の原子比を示し、ｄはＮの原子比を示す。) の組成の膜厚が 0.5μｍ以上 1.4μｍ以下の硬質皮膜を、少なくとも１層もしくは２層以上被覆し、
前記１層もしくは２層以上の前記硬質皮膜の基材側に、岩塩構造型を主体とする結晶構造を有し、且つ前記硬質皮膜とは異なる成分組成の金属窒化物層および金属炭窒化物層あるいはこれらの積層、組成傾斜層からなる少なくとも１層、又は４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族、ＡｌおよびＳｉよりなる群から選択される少なくとも１種の金属を含む金属層または合金層が１層以上積層することを特徴とする硬質皮膜被覆工具の製造方法。
【請求項３】
前記硬質皮膜の前記基材と逆側に、NiO 又はDLC の潤滑機能皮膜を形成した請求項１に記載の硬質皮膜被覆工具の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チップ、ドリル、タップ、エンドミル、ホブ、ブローチ等の切削工具の耐摩耗性を向上させた硬質皮膜形成用ターゲット及び硬質皮膜被覆工具の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、超硬合金、サーメットまたは高速度工具鋼を基材とする切削工具の耐摩耗性を向上させることを目的に、TiN やTiCN、TiAlN 等の硬質皮膜をコーティングすることが行われている。特に、TiとAlの複合窒化皮膜( 以下、TiAlN と記す) が、優れた耐摩耗性を示すことから、前記チタンの窒化物や炭化物、炭窒化物等からなる皮膜に代わって高速切削や焼き入れ鋼等の高硬度材切削用の切削工具に適用されてきた。前記TiAlN 皮膜は、Alを添加することによって膜の硬度が上昇し、耐摩耗性が向上することが知られている。
【特許文献１】特許第２６４４７１０号  請求項１、〔００１４〕、図３
【特許文献２】特開２００３−７１６１０号公報  請求項１、請求項１５
【特許文献３】特表平１１−５０２７７５報  第５頁第１０〜２３行目
【特許文献４】特願２００３−１８７５６４号公報（未公開）  請求項１
【０００３】
特許文献３には二硫化モリブデンなどの固体潤滑剤を硬質皮膜の表面に被覆し、硬質皮膜に潤滑膜を形成する方法が開示されている。
さらに、出願人が出願中で未公開の特許文献４には、少なくとも２種類以上の金属もしくは金属間化合物を含む合金を蒸発原料とし、電界または磁界により収束されたプラズマを用いて原料を単一のルツボ又はハースから溶解・蒸発させる多元系皮膜の製造装置において、蒸発原料を蒸発させる際に原料を溶解するために用いる電力供給装置は、前記蒸発原料を蒸発させるに必要な最初の電力供給と、所定時間を置いて前記最初の電力より順次増大した電力を加えた電力の供給を、必要な最大の電力供給に至るまで繰り返して増大させて供給して、未溶融部位を順次溶解させるようにした逐次増大電力供給装置を有し、同時に、前記蒸発原料を蒸発させる際に、プラズマを収束させるために用いる電界または磁界を制御するプラズマ制御装置は、前記蒸発原料を蒸発させるに必要な最初のプラズマ領域にプラズマを収束させるために用いるプラズマ制御と、前記最初のプラズマ領域よりプラズマを順次移動・拡大せしめて最大のプラズマ領域に至るまで連続的に順次移動・拡大させるプラズマ制御を行い、未溶融部位を順次溶解させるようにしたプラズマ制御装置を有することを特徴とする溶融蒸発型イオンプレーティング法により作製する多元系皮膜の製造装置及び製造方法が開示されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１には、TiAlN を(Al x ，Ti1-x )Nと表現した場合のAlの組成比ｘが0.7 以上でZnS 型の軟質AlN が析出していることが示されている。また同特許には「Al量(x) が0.75を越える場合は、硬質皮膜がAlN に近似してくる結果、皮膜の軟質化を招き、十分な硬度が得られなくなり、フランク摩耗を容易に引き起こす」ことが記述されている。更に同特許の図３には、Al組成比と膜硬度の関係が示され、Al組成が0.6 を越えた付近から硬度が低下しているが、これはAl組成比ｘが 0.6〜0.7 の間でZnS 型のAlN が析出し始め、Alの組成比増加とともにZnS 型AlN の析出が増加して、膜硬度が低下することを示唆している。加えて同特許には、耐酸化性について、Al組成比ｘが0.56以上で酸化開始温度が800 ℃以上となり、前記ｘ値の増加に伴い酸化開始温度も上昇していく傾向が示されているが、硬度を考慮して規定しているＡｌ組成比の上限：0.75においては 850℃程度である。
また、特許文献２では、請求項１５でTi、AlおよびCrからなり、且つ相対密度が95％の硬質皮膜形成用ターゲットが開示され、さらに、特許文献２では、TiAlN にCrを添加することで岩塩構造型AlN の割合を増加させて硬度を高め、且つ耐酸化性も向上させることができると記載されているが、ここでのAl組成比の上限は 0.8にとどまっている。即ち従来の方法では、Ａｌの組成比を増加させて硬度を高めるにも限界があるため硬度と耐酸化性を同時に高めていくことができず、結果として耐摩耗性の向上にも限界があった。しかしながら、近年では、切削工具の使用条件としてより高速化・高能率化が要求されており、この様な切削工具を実現するため、更に優れた耐熱性と耐摩耗性を発揮する切削工具用硬質皮膜が求められている。
【０００５】
本発明の課題は、従来のTiAlN よりも高速・高能率切削が可能な、耐熱性および耐摩耗性に優れた硬質皮膜形成用ターゲット及び硬質皮膜被覆工具の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
このため本発明の第１発明は、(Ti x 、Aly 、M Z ) からなる硬質皮膜形成用ターゲットであって、
0.5 ≦ｘ≦0.8 、0.2 ≦ｙ≦0.5 、ｚ≦0.1 、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、（M は１種または２種以上の金属又は半金属元素であり、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれTi、Al、M の原子比を示す。以下同じ) の組成であり、且つ相対密度即ち製品完全固体に対する原料体積比が50％以上70％以下であることを特徴とする硬質皮膜形成用ターゲットを提供するものである。
本発明の第２発明は、超硬合金、サーメットまたは高速度工具鋼を基材とする切削工具の基材上に、
(Ti x 、Aly 、M Z ) からなる硬質皮膜形成用ターゲットであって、
0.5 ≦ｘ≦0.8 、0.2 ≦ｙ≦0.5 、ｚ≦0.1 、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、（M は１種または２種以上の金属又は半金属元素であり、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれTi、Al、M の原子比を示す。以下同じ) の組成であり、且つ相対密度即ち製品完全固体に対する原料体積比が50％以上70％以下であることを特徴とする硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発原料とし、
電界または磁界により収束されたプラズマを用いて原料を単一のルツボ又はハースから溶解・蒸発させる溶融蒸発型イオンプレーティング装置を使用し、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させる際に原料を溶解するために用いる電力供給装置は、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させるに必要な最初の電力供給と、所定時間を置いて前記最初の電力より順次増大した電力を加えた電力の供給を、必要な最大の電力供給に至るまで繰り返して増大させて供給して、未溶融部位を順次溶解させるようにし、又は、代わりに、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させる際に、プラズマを収束させるために用いる電界または磁界を制御するプラズマ制御装置は、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させるに必要な最初のプラズマ領域にプラズマを収束させるために用いるプラズマ制御と、前記最初のプラズマ領域よりプラズマを順次移動・拡大せしめて最大のプラズマ領域に至るまで連続的に順次移動・拡大させるプラズマ制御を行い、未溶融部位を順次溶解させ、TiAlM(CN) からなる硬質皮膜を少なくとも１層以上被覆し、
(Ti a ,Al b ,Mc )(C1-d N d )からなる硬質皮膜であって、
0.02≦ａ≦0.2 、0.8 ≦ｂ≦0.95、ａ＋ｂ＋ｃ＝１、  0.5 ≦ｄ≦1 （M はCr又はNiであり、ａ、ｂ、ｃはそれぞれTi、Al、M の原子比を示し、ｄはＮの原子比を示す。) の組成の膜厚が 0.5μｍ以上 1.4μｍ以下の硬質皮膜を、少なくとも１層もしくは２層以上被覆し、
前記１層もしくは２層以上の前記硬質皮膜の基材側に、岩塩構造型を主体とする結晶構造を有し、且つ前記硬質皮膜とは異なる成分組成の金属窒化物層および金属炭窒化物層あるいはこれらの積層、組成傾斜層からなる少なくとも１層、又は４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族、ＡｌおよびＳｉよりなる群から選択される少なくとも１種の金属を含む金属層または合金層が１層以上積層することを特徴とする硬質皮膜被覆工具の製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００７】
特許文献２では請求項１５でTi、AlおよびCrからなり、且つ相対密度が95％の硬質皮膜形成用ターゲットが開示されているが、相対密度が80％以上のものでは、溶解初期に全体が溶けて、融点の低いAlが先に蒸発して基材表面に蒸着し、融点の高いTi、M がその上に蒸着し、表層に向かって高融点金属の割合が多い膜となるが、本発明の第１発明の硬質皮膜形成用ターゲットは、相対密度が50％以上70％以下と低いので、溶解領域を順次広げることで、均一な各元素金属の割合の膜を基材表面に形成することができる硬質皮膜形成用ターゲットとなり、硬度と耐酸化性を同時に高めた硬質皮膜を形成することができるのもとなった。さらに、
従来、TiAlN を(Al x ，Ti1-x )Nと表現した場合のAlの組成比ｘが0.7 以上でZnS 型の軟質AlN が析出し、皮膜の軟質化を招き、十分な硬度が得られなくなり、フランク摩耗を容易に引き起こしており、又、この対策として、TiAlN にCrを添加することで岩塩構造型AlN の割合を増加させて硬度を高め、且つ耐酸化性も向上させることもできるが、ここでのAl組成比の上限は 0.8にとどまっており、Alの組成比を増加させて硬度を高めるにも限界があるため硬度と耐酸化性を同時に高めていくことができず、結果として耐摩耗性の向上にも限界があった。これに対し、本発明の第２発明の硬質皮膜被覆工具の製造方法ではAlの組成比を0.8 ≦ｂ≦0.95まで高め、岩塩構造型AlN を主体とする結晶構造を有し、硬度と耐酸化性を同時に高めた硬質皮膜被覆工具を提供するものとなった。
【０００８】
好ましくは、前記硬質皮膜の前記基材と逆側に、NiO 又はDLC の潤滑機能皮膜を形成しすることにより、切削時の摩擦を減少させ、好ましい切削性能を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の硬質皮膜形成用ターゲットの実施形態を図１を参照して説明する。図１は本発明の第１発明の硬質皮膜形成用ターゲットの実施形態のTi60Al35Cr5at%の圧粉整形体を使用し、高速度工具鋼角材にTiAlCrN を被覆した本発明の第２発明の硬質皮膜被覆工具の製造方法による硬質皮膜被覆工具のＸ線解析写真であり、図１の横軸は回折角度で２０°〜９０°の範囲を示す。
【００１０】
本発明の第１発明を実施するための最良の形態は、(Ti x 、Aly 、M Z ) からなる硬質皮膜形成用ターゲットであって、  0.5 ≦ｘ≦0.8 、0.2 ≦ｙ≦0.5 、ｚ≦0.1 、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、（M は１種または２種以上の金属又は半金属元素であり、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれTi、Al、M の原子比を示す。以下同じ) の組成であり、且つ相対密度即ち製品完全固体に対する原料体積比が50％以上70％以下であることを特徴とする硬質皮膜形成用ターゲットである。
本発明の第２発明を実施するための最良の形態は、超硬合金、サーメットまたは高速度工具鋼を基材とする切削工具の基材上に、
(Ti x 、Aly 、M Z ) からなる硬質皮膜形成用ターゲットであって、
0.5 ≦ｘ≦0.8 、0.2 ≦ｙ≦0.5 、ｚ≦0.1 、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、（M は１種または２種以上の金属又は半金属元素であり、ｘ、ｙ、ｚはそれぞれTi、Al、M の原子比を示す。以下同じ) の組成であり、且つ相対密度即ち製品完全固体に対する原料体積比が50％以上70％以下であることを特徴とする硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発原料とし、
電界または磁界により収束されたプラズマを用いて原料を単一のルツボ又はハースから溶解・蒸発させる溶融蒸発型イオンプレーティング装置を使用し、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させる際に原料を溶解するために用いる電力供給装置は、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させるに必要な最初の電力供給と、所定時間を置いて前記最初の電力より順次増大した電力を加えた電力の供給を、必要な最大の電力供給に至るまで繰り返して増大させて供給して、未溶融部位を順次溶解させるようにし、又は、代わりに、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させる際に、プラズマを収束させるために用いる電界または磁界を制御するプラズマ制御装置は、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させるに必要な最初のプラズマ領域にプラズマを収束させるために用いるプラズマ制御と、前記最初のプラズマ領域よりプラズマを順次移動・拡大せしめて最大のプラズマ領域に至るまで連続的に順次移動・拡大させるプラズマ制御を行い、未溶融部位を順次溶解させ、TiAlM(CN) からなる硬質皮膜を少なくとも１層以上被覆し、
(Ti a ,Al b ,Mc )(C1-d N d )からなる硬質皮膜であって、
0.02≦ａ≦0.2 、0.8 ≦ｂ≦0.95、ａ＋ｂ＋ｃ＝１、  0.5 ≦ｄ≦1 （M はCr又はNiであり、ａ、ｂ、ｃはそれぞれTi、Al、M の原子比を示し、ｄはＮの原子比を示す。) の組成の膜厚が 0.5μｍ以上 1.4μｍ以下の硬質皮膜を、少なくとも１層もしくは２層以上被覆し、
前記１層もしくは２層以上の前記硬質皮膜の基材側に、岩塩構造型を主体とする結晶構造を有し、且つ前記硬質皮膜とは異なる成分組成の金属窒化物層および金属炭窒化物層あるいはこれらの積層、組成傾斜層からなる少なくとも１層、又は４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族、ＡｌおよびＳｉよりなる群から選択される少なくとも１種の金属を含む金属層または合金層が１層以上積層することを特徴とする硬質皮膜被覆工具の製造方法である。
【００１１】
図１の本発明の第１発明の硬質皮膜形成用ターゲットの実施形態のTi60Al35Cr5at%の圧粉整形体を使用し、高速度工具鋼角材にTiAlCrN を被覆した本発明の第２発明の硬質皮膜被覆工具の製造方法による硬質皮膜被覆工具のＸ線解析写真に示すように、本発明の硬質皮膜形成用ターゲットを使用した硬質皮膜被覆工具は、ZnS 型の軟質AlN も含むが、岩塩構造型AlN を主体とする結晶構造を有し、硬度と耐酸化性を同時に高めた硬質皮膜被覆工具を提供するものとなった。TiAlMN皮膜の膜厚が 0.5μｍ以上 1.4μｍ以下であることがのぞましい。膜厚が 0.5μｍ以上ないと効果が少なく、 1.4μｍを越えると割れやすくなる。
【００１２】
本発明の第１発明の硬質皮膜形成用ターゲットを使用した本発明の第２発明の硬質皮膜被覆工具の製造方法は、HCD ガン（Hollow Cathode Gun: ホロー陰極ガン）を使用したホローカソード放電による電子ビームを用いてターゲットを構成する金属を蒸発およびイオン化して被処理体上に本発明で規定する皮膜を形成する溶融蒸発型イオンプレーティング法において未溶融部位を順次溶解させるようにして成膜する。尚、この場合に前記被処理体に印加するバイアス電位は、アース電位に対して−５０Ｖ〜−３００Ｖとすることが好ましい。また、成膜時の被処理体温度（以下、基板温度ということがある）は３００℃以上で８００℃以下の範囲内とすることが望ましく、成膜時の反応ガスの分圧または全圧を０．1 Ｐａ以上2 Ｐａ以下とすることが望ましい。尚、上記反応ガスとは、窒素ガス、メタンガス、エチレン、アセチレン、アンモニア、水素、またはこれら２種以上を混合させた皮膜の成分組成に必要な元素を含むガスをいい、これら以外に用いられるＡｒなどの様な希ガス等をアシストガスといい、これらをあわせて成膜ガスということとする。
【００１３】
特許文献２では請求項１５でTi、AlおよびCrからなり、且つ相対密度が95％の硬質皮膜形成用ターゲットが開示されているが、従来の相対密度が80％以上のものでは、溶解初期に全体が溶けて、融点の低いAlが先に蒸発して基材表面に蒸着し、融点の高いTi、M がその上に蒸着し、表層に向かって高融点金属の割合が多い膜となるが、本発明のの第１発明硬質皮膜形成用ターゲットは、相対密度が50％以上70％以下と低いので、溶解領域を順次広げることで、均一な各元素金属の割合の膜を形成することができる硬質皮膜形成用ターゲットとなり、硬度と耐酸化性を同時に高めた硬質皮膜を形成することができるのもとなった。
【００１４】
本発明の第１発明の硬質皮膜形成用ターゲットを使用した本発明の第２発明の硬質皮膜被覆工具の製造方法の実施形態では、超硬合金、サーメットまたは高速度工具鋼を基材とする切削工具の基材上に、本発明の第１発明の硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発原料とし、電界または磁界により収束されたプラズマを用いて原料を単一のルツボ又はハースから溶解・蒸発させる溶融蒸発型イオンプレーティング装置を使用し、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させる際に原料を溶解するために用いる電力供給装置は、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させるに必要な最初の電力供給と、所定時間を置いて前記最初の電力より順次増大した電力を加えた電力の供給を、必要な最大の電力供給に至るまで繰り返して増大させて供給して、未溶融部位を順次溶解させるようにし、又は、代わりに、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させる際に、プラズマを収束させるために用いる電界または磁界を制御するプラズマ制御装置は、前記硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させるに必要な最初のプラズマ領域にプラズマを収束させるために用いるプラズマ制御と、前記最初のプラズマ領域よりプラズマを順次移動・拡大せしめて最大のプラズマ領域に至るまで連続的に順次移動・拡大させるプラズマ制御を行い、未溶融部位を順次溶解させるようにし、TiAlM(CN) からなる硬質皮膜を少なくとも１層以上被覆した硬質皮膜被覆工具とすることができる。
【００１５】
かかる構成により、溶融原料を溶解するために使用する電力を所定時間を置いてステップさせて溶解中に増大させることで未溶融部位が新たに溶融しはじめ、未溶融部位に含まれる低融点金属を補充することができる。また、代わりに、プラズマを収束させている電界または磁界を制御して未溶融部位を溶解するために使用するプラズマ領域を最初のプラズマ領域よりプラズマを順次移動・拡大せしめて最大のプラズマ領域に至るまで連続的に順次移動・拡大させるプラズマ制御を行い、同様の効果を得ることができた。上記した構成により、被覆処理中に未溶融部位を拡大させることにより、融点の低い金属を補充することが可能となり、出発原料の組成と未溶融部位の溶解速度を制御することで所望の膜組成分布を持った皮膜を得ることが可能となった。これにより、TiAlMN等の融点の大きく異なる金属成分を持つ多元系皮膜を、目的の膜組成に厳密に一致させる必要はなく目的の膜組成にほぼ近い、金属成分を持つ原材料合金を使用して、ほぼその全体を有効に使用できるので原料利用効率が高く、異なる金属の各成分が全膜厚にわたり所望の皮膜分布が得られるなど膜質の良い硬質皮膜被覆工具とすることができる。
【００１６】
本発明者らは、より優れた耐熱性を発揮する切削工具用硬質皮膜の実現を目指して鋭意研究を進めた結果、１原子当たりのプラズマエネルギーを高くすることにより、Al比率が0.8 を越える皮膜においても硬度が低下しないことを見出した。そして、その手段として溶融蒸発型イオンプレーティング法に着目して研究を進めた結果、上記本発明の第１発明の硬質皮膜形成用ターゲットを用いることによって得たAl比率0.8 〜0.95の皮膜は硬度および耐酸化性が向上し、結果として耐摩耗性が飛躍的に向上することを突き止め、前記ターゲット成分比および相対密度、ならびにプラズマエネルギの制御について更に研究を重ねた結果、上記本発明の第２発明の硬質皮膜被覆工具の製造方法に想到したのである。
【実施例１】
【００１７】
Ti65Al35at% の混合粉末30g を直径40mmの円筒形金型を用いて2GPaにて成形した。この圧粉成型体をるつぼに入れ、加熱およびクリーニングを行った後に約1Pa のアルゴン窒素混合雰囲気中で、圧粉成形体上面のプラズマビーム直径が10mm程度となるよう収束させたHCD ガンを用いて溶融蒸発させ、予め下地としてTiCNコーティングを施してある超硬エンドミルにTiAlN 皮膜を成膜した(TiCN+TiAlN)。この時のプラズマ出力は3000W から8000W まで毎分500Wずつ上昇させ、未溶融部位を順次溶解させ（又は、代わりに、プラズマビーム径を、ほぼ直径40mmのTiAl合金板を全部を覆うまでに至るように、20分にわたり連続的に順次移動・拡大させるプラズマ制御を行い、未溶融部位を順次溶解させてもよい）、得られた超硬エンドミルによる切削試験結果を表１に示す。同様にTi60Al35Ni5at%、Ti60Al35Cr5at%の圧粉整形体を用いてTiC N コーティングを施してある超硬エンドミルにTiAlNiN 、TiAlCrN 皮膜を成膜し、得られた超硬エンドミルよる切削試験結果を表１に示す。超硬エンドミルは切削長20m 時での逃げ面摩耗幅を測定した。切削諸元を次に示す。超硬エンドミルではアーク法により成膜したTiAlN 膜と比較して耐摩耗性が飛躍的に向上した。（超硬エンドミル切削条件）
工具：φ10超硬6 枚刃スクェアエンドミル
切削方法：側面切削ダウンカット
被削材：SKD61(硬さ53HRC)
切り込み：軸方向10mm、径方向0.2mm 
切削速度：785m/min、送り：0.07mm/ 刃
切削長：20m 、潤滑剤：無し（エアーブロー）
【００１８】
【表１】
2008240146.tif 000008
【実施例２】
【００１９】
実施例１と同様にTi60Al35Cr5at%の圧粉整形体を用いて高速度工具鋼角材にTiAlCrN 皮膜を成膜した。得られたTiAlCrN 皮膜を成膜した角材のＸ線回折像を図１に示し、その測定条件は表２に示す。図１の横軸は回折角度で２０°〜９０°の範囲を示す。図１のＸ線回折像から判るように、本発明の硬質皮膜被覆工具はZnS 型の軟質AlN も含むが、岩塩構造型AlN を主体とする結晶構造を有し、硬度と耐酸化性を同時に高めた硬質皮膜被覆工具となっている。
【００２０】
【表２】
2008240146.tif 000009
【実施例３】
【００２１】
実施例１と同様にTi60Al35Cr5at%の圧粉整形体を用いてTiC N コーティングを施してある超硬エンドミルにTiAlCrN 皮膜を成膜した。基材と逆側にTiAlCrN 皮膜の上に、DLC の潤滑機能皮膜を形成し、実施例１と同様な超硬エンドミルよる切削試験を行ったところ、表１のTiC N ＋TiAlCrN の本発明品より、エンドミル逃げ面摩耗は約３％少なかった。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の第１発明の硬質皮膜形成用ターゲットの実施形態のTi60Al35Cr5at%の圧粉整形体を用いて高速度工具鋼角材にTiAlCrN を被覆した本発明の硬質皮膜形成用ターゲットを使用した本発明の第２発明の硬質皮膜被覆工具の製造方法による硬質皮膜被覆工具のＸ線解析写真であり、図１の横軸は回折角度で２０°〜９０°の範囲を示す。
【符号の説明】
【００２３】
○  ＡｌＮ（ＮａＣｌ構造）、△  ＡｌＮ（ＺｎＳ構造）