(57)【要約】【課題】装置内での閉塞を防ぎ、効率よく粉体中の強磁性金属不純物のみを除去できる除去装置及び樹脂粉体の製造方法を提供する。【解決手段】粉体定量供給手段２０と該粉体定量供給手段２０から供給された粉体中の強磁性金属不純物を捕捉する捕捉手段３０を粉体供給経路１０に備え、前記捕捉手段３０は、棒状磁石３１ａが単数または粉体の供給方向に対して同じ位置に複数配置された金属捕捉ユニット３１から構成され、前記棒状磁石３１ａが、粉体の供給方向に対して３０〜１５０°の角度で粉体供給経路１０の内側に突出しており、且つ、棒状磁石３１ａの表面磁力が５０００ガウス以上である、粉体中の強磁性金属不純物の除去装置。【選択図】図１
2008110285.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体定量供給手段と該粉体定量供給手段から供給された粉体中の強磁性金属不純物を捕捉する捕捉手段を粉体供給経路に備え、
前記捕捉手段は、棒状磁石が単数または粉体の供給方向に対して同じ位置に複数配置された金属捕捉ユニットから構成され、
前記棒状磁石が、粉体の供給方向に対して３０〜１５０°の角度で粉体供給経路の内側に突出しており、且つ、棒状磁石の表面磁力が５０００ガウス以上である、粉体中の強磁性金属不純物の除去装置。
【請求項２】
前記捕捉手段は、棒状磁石を挿入した鞘管が単数または粉体の供給方向に対して同じ位置に複数配置された金属捕捉ユニットから構成され、
前記鞘管が、粉体の供給方向に対して３０〜１５０°の角度で粉体供給経路の内側に突出しており、且つ、棒状磁石を挿入した際の表面磁力が５０００ガウス以上である、請求項１に記載の粉体中の強磁性金属不純物の除去装置。
【請求項３】
前記捕捉手段が、２段以上の金属捕捉ユニットから構成される、請求項１または２に記載の粉体中の強磁性金属不純物の除去装置。
【請求項４】
樹脂粉体を定量的に粉体供給経路に供給する工程と、該供給された樹脂粉体中の強磁性金属不純物を捕捉する工程とを有し、
前記樹脂粉体中の強磁性金属不純物を捕捉する工程では、粉体の供給方向に対して３０〜１５０°の角度で粉体供給経路の内側に突出し、且つ、表面磁力が５０００ガウス以上である棒状磁石が、単数または粉体の供給方向に対して同じ位置に複数配置された金属捕捉ユニットから構成される捕捉手段により、強磁性金属不純物を捕捉する、樹脂粉体の製造方法。
【請求項５】
前記樹脂粉体中の強磁性金属不純物を捕捉する工程では、棒状磁石を挿入し、粉体の供給方向に対して３０〜１５０°の角度で粉体供給経路の内側に突出し、且つ、棒状磁石を挿入した際の表面磁力が５０００ガウス以上である鞘管が、単数または粉体の供給方向に対して同じ位置に複数配置された金属捕捉ユニットから構成される捕捉手段により、強磁性金属不純物を捕捉する、請求項４に記載の樹脂粉体の製造方法。
【請求項６】
前記捕捉手段が、２段以上の金属捕捉ユニットから構成される、請求項４または５に記載の樹脂粉体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、半導体封止用樹脂強化剤などに用いられる樹脂粉体中の強磁性金属不純物の除去装置と、強磁性金属不純物を除去した樹脂粉体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ダイオード、トランジスタ、集積回路等の電子部品等の封止材料として、フェノール系、ウレタン系、エポキシ系樹脂等が広く用いられている。このような封止材料においては、近年、機械的特性及び絶縁性等、従来求められてきた特性に加えて、成形時、高温時、高湿時等の環境での、電子部品に与える応力が低いものが求められており、樹脂の強化剤としてＭＢＳ樹脂（メタクリレート／ブタジエン／スチレン）等を添加する方法が報告されている。このため、強化剤にも電子部品内の回路の保護のため、絶縁性が必要とされている。
しかし、一般的な樹脂の製造過程においては強磁性金属等の不純物が混入することがあり、従来はフィルター等を用いた不純物の除去が行なわれていた。ところが、この方法では粒子径５００μｍ程度の粒子を分離するのが限界であり、粒子径のより小さい強磁性金属不純物を除去するのは困難であった。
【０００３】
そこで、強磁性金属不純物の除去手段として永久磁石を用い、該永久磁石を配管内に設置し、配管内に樹脂を供給して強磁性金属不純物を除去する方法及び装置が検討されている（例えば、特許文献１参照。）。
また、永久磁石の代わりに、回転するマグネット（ドラム型）システムを用いて、樹脂中の強磁性金属不純物を除去する方法及び装置も検討されている（例えば、特許文献２参照。）。
【特許文献１】特開平４−３６３１５６号公報
【特許文献２】特表２０００−５１０７６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、樹脂は流動性の低下、ブロッキングの発生を起こしやすく、配管内を通過する際に問題を起こしやすい。特に、特許文献１に記載の、配管内に永久磁石を設置しただけの装置は、配管内で閉塞が起こりやすく、強磁性金属不純物の除去の効率が低下してしまう。
また、特許文献２に記載の、回転するマグネットシステムを備えた装置では、ドラム型の形状のため、強磁性金属不純物以外に、樹脂等も一緒に除去されることがあり、処理能力が低下してしまう。
【０００５】
本発明の目的は、装置内での粉体の閉塞を防ぎ、効率よく粉体中の強磁性金属不純物のみを除去できる除去装置及び樹脂粉体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の粉体中の強磁性金属不純物の除去装置は、粉体定量供給手段と該粉体定量供給手段から供給された粉体中の強磁性金属不純物を捕捉する捕捉手段を粉体供給経路に備え、前記捕捉手段は、棒状磁石が単数または粉体の供給方向に対して同じ位置に複数配置された金属捕捉ユニットから構成され、前記棒状磁石が、粉体の供給方向に対して３０〜１５０°の角度で粉体供給経路の内側に突出しており、且つ、棒状磁石の表面磁力が５０００ガウス以上である。
ここで、前記棒状磁石は、棒状磁石を挿入した鞘管に置き換えることができる。
また、前記捕捉手段は、２段以上の金属捕捉ユニットから構成されることができる。
【０００７】
本発明の樹脂粉体の製造方法は、樹脂粉体を定量的に粉体供給経路に供給する工程と、該供給された樹脂粉体中の強磁性金属不純物を捕捉する工程とを有し、前記樹脂粉体中の強磁性金属不純物を捕捉する工程では、粉体の供給方向に対して３０〜１５０°の角度で粉体供給経路の内側に突出し、且つ、表面磁力が５０００ガウス以上である棒状磁石が、単数または粉体の供給方向に対して同じ位置に複数配置された金属捕捉ユニットから構成される捕捉手段により、強磁性金属不純物を捕捉する。
ここで、前記棒状磁石は、棒状磁石を挿入した鞘管に置き換えることができる。
また、前記捕捉手段は、２段以上の金属捕捉ユニットから構成されることができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、装置内での粉体の閉塞を防ぎ、効率よく粉体中の強磁性金属不純物のみを除去できる除去装置及び樹脂粉体の製造方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の粉体中の強磁性金属不純物の除去装置（以下、「金属除去装置」と称することがある。）は、粉体供給経路内に粉体定量供給手段と該粉体定量供給手段から供給された粉体中の強磁性金属不純物を捕捉する捕捉手段を備えている。
【００１０】
＜金属除去装置＞
図１は本発明の金属除去装置の一実施形態を示す、概略断面図である。
本実施形態の金属除去装置は、粉体供給経路１０を主体として構成されている。該粉体供給経路１０内を、後述する樹脂粉体等の粉体が、上方１０ａから下方１０ｂへ通過する。
なお、本発明において粉体供給経路１０とは、配管に粉体定量供給手段２０と、金属捕捉ユニット３１から構成される捕捉手段３０とが具備されるものである。
【００１１】
粉体供給経路１０には、粉体定量供給手段２０が設置されている。粉体定量供給手段２０としては、ロータリーバルブ、スクリューフィーダー、テーブルフィーダー、ベルトフィーダー等を用いるのが好ましく、ロータリーバルブがより好ましい。粉体定量供給手段２０の代わりに開閉バルブ、開閉ダンパーを用いると、粉体の供給速度が不均一となる。供給速度が速いと充分に強磁性金属不純物を除去することができず、遅いと生産性が低下する。
粉体定量供給手段２０を設置することにより、粉体を一定速度で粉体供給経路１０内に供給することができ、除去効率や生産性を向上させる。また、粉体供給経路１０に、後述する捕捉手段３０を構成する金属捕捉ユニット３１が設置されていても、一定速度で粉体が通過することにより、該金属捕捉ユニット３１は粉体の通過の妨げとなりにくく、粉体の閉塞を防ぎ、効率よく粉体中の強磁性金属不純物を除去することができる。
なお、粉体定量供給手段２０が具備されている配管の形状は特に限定されないが、円形が好ましい。
【００１２】
前記粉体定量供給手段２０の下流には、捕捉手段３０を構成する金属捕捉ユニット３１が設置されている。金属捕捉ユニット３１とは、棒状磁石３１ａが単数または、粉体供給経路１０の、粉体の供給方向に対して同じ位置に複数配置された部分を指し、これを金属捕捉ユニット３１の１段として扱う。図１は金属捕捉ユニット３１が２段の状態を示している。なお、同じ位置とは、図１でいうところの実質的に同じ高さを意味する。
棒状磁石３１ａは、粉体の供給方向（上方１０ａから下方１０ｂの方向）に対して角度αを有して粉体供給経路１０の内側に突出している。角度αは３０〜１５０°であり、３０〜９０°が好ましく、４５〜７５°がより好ましい。棒状磁石３１ａが粉体の供給方向に対して上記の角度を有することにより、粉体と磁石の接触確率を高め、効率的に強磁性金属不純物を除去することができる。
【００１３】
棒状磁石３１ａは、粉体供給経路１０の内径Ｄの１／３以上突出することが好ましい。突出の程度が上記範囲より小さいと、粉体が効率よく棒状磁石３１ａに接触しないので、強磁性金属不純物の除去効率が低下する。また、棒状磁石３１ａは、粉体供給経路１０の内径Ｄの１／２以上突出してもよい。
【００１４】
棒状磁石３１ａは、金属捕捉ユニット３１に単数または、粉体の供給方向に対して同じ位置に複数配置されており、金属捕捉ユニット３１の１段（即ち、粉体供給経路１０の、粉体の供給方向に対して同じ位置に）に、好ましくは２本以上配置される。棒状磁石３１ａの配置本数は金属捕捉ユニット３１の配管断面積に応じて決められるものであり、配置本数の上限については特に限定されるものではない。棒状磁石３１ａが複数配置されることにより、効率的に強磁性金属不純物を除去することができる。
また、棒状磁石３１ａが金属捕捉ユニット３１に複数配置される場合、各々の棒状磁石３１ａは対向するような形で、粉体供給経路１０の内側に突出するのが好ましく、互いに交差してもよい。
なお、本発明において、金属捕捉ユニット３１の配管断面積とは、粉体の供給方向に対して垂直方向に切断した面の面積のことであり、配管の形状は特に限定されないが、円形や多角形が好ましく、特に四角形が好ましい。
【００１５】
本発明で用いる捕捉手段３０は、金属捕捉ユニット３１から構成される。捕捉手段３０を構成する金属捕捉ユニット３１の数（段数）は、１段でもよいし、２段以上であってもよい。効率的に強磁性金属不純物を除去できることから、金属捕捉ユニット３１は２段以上設けることが好ましく、３〜１０段の範囲で設けることがより好ましい。
金属捕捉ユニット３１を２段以上設置する場合、粉体供給経路１０に対して金属捕捉ユニット３１を連続して設けてもよいし、間隔をあけて設けてもよい。
【００１６】
棒状磁石３１ａは、表面磁力が５０００ガウス以上であり、７０００ガウス以上が好ましい。さらに９０００〜１３０００ガウスであることが好ましい。棒状磁石３１ａが上記範囲の表面磁力を有することにより、一度に多量の強磁性金属不純物を吸いつけ、一度捕捉した強磁性金属不純物が磁石表面から離れることがなくなるので、効果的に強磁性金属不純物を除去することができる。
【００１７】
また、棒状磁石３１ａは、棒状磁石３１ａを挿入した鞘管３１ｂに置き換えることができる。棒状磁石３１ａを挿入した鞘管３１ｂの表面磁力は、５０００ガウス以上であり、７０００ガウス以上が好ましく、さらに９０００〜１３０００ガウスであることが好ましい。
【００１８】
本発明の金属除去装置に予め給水口を設けることにより、水等の洗浄液を流し入れて装置内を洗浄することができ、棒状磁石３１ａの表面に付着した強磁性金属不純物を洗い流すことができる。
また、棒状磁石３１ａを鞘管３１ｂから引き抜き、金属除去装置から取り外すことにより、鞘管３１ｂの表面に付着した強磁性金属不純物を容易に金属捕捉ユニット３１から取り除くことができる。
【００１９】
＜樹脂粉体の製造方法＞
本発明では、粉体定量供給手段２０により、樹脂粉体を定量的に粉体供給経路１０に供給する工程１と、捕捉手段３０により、供給された樹脂粉体中の強磁性金属不純物を捕捉する工程２より、充分に強磁性金属不純物が除去され、純度の高い樹脂粉体を製造することができる。
前記捕捉手段３０は、棒状磁石３１ａが単数または樹脂粉体の供給方向（上方１０ａから下方１０ｂの方向）に対して同じ位置に複数配置され、前記棒状磁石３１ａが、樹脂粉体の供給方向に対して３０〜１５０°の角度で粉体供給経路１０の内側に突出しており、且つ、棒状磁石３１ａの表面磁力が５０００ガウス以上である金属捕捉ユニット３１から構成される。
前記棒状磁石３１ａは、棒状磁石３１ａを挿入した鞘管３１ｂに置き換えることができる。
【００２０】
捕捉手段３０に供給される樹脂粉体の速度（ｍ／秒）は、粉体供給速度（ｋｇ／秒）と嵩比重（ｇ／ｃｍ３）と金属捕捉ユニット３１の配管断面積（ｍ２）とで表される下記の式より求められ、強磁性金属不純物を効率よく除去するためには０．００２〜０．２ｍ／秒が好ましく、０．０１〜０．１ｍ／秒がより好ましい。樹脂粉体の速度が０．２ｍ／秒より大きいと、充分に強磁性金属不純物を捕捉することができなくなるとともに、閉塞の原因となる。樹脂粉体の速度が０．００２ｍ／秒より小さいと、生産性が低下してしまう。
樹脂粉体の速度＝（粉体供給速度／嵩比重）／配管断面積
【００２１】
金属不純物の除去効果を高めるため、捕捉手段３０は、２段以上の金属捕捉ユニット３１から構成されることが好ましく、３〜１０段の範囲で構成されることがより好ましい。
上記の工程を経て製造される樹脂粉体は、該樹脂粉体１ｋｇ中に含まれる粒子径２５μｍ以上の強磁性金属不純物の個数が、１０個以下になることが好ましく、５個以下がより好ましく、２個以下がさらに好ましい。
【００２２】
＜樹脂粉体＞
本発明で使用する樹脂粉体としては、電気電子部品等の封止材用樹脂の強化剤である、ゴム強化樹脂が好ましい。
前記ゴム強化樹脂としては、例えば、ゴム成分をコアとするグラフト共重合体が挙げられる。このようなものであれば特に制限されないが、ゴム状重合体の含有量は３０質量％以上が好ましく、４０質量％以上がより好ましく、５０質量％以上がさらに好ましい。
【００２３】
ゴム成分としては、例えば、ブタジエン系ゴム、アクリル系ゴム、シリコーン系ゴム、これらの複合ゴム等が挙げられる。
グラフト共重合体は、前記ゴム成分にビニル単量体をグラフト重合させたものであり、例えば、前記ゴム成分のラテックスの存在下でビニル単量体を重合する方法によって得ることができる。
【００２４】
ビニル単量体としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、ジビニルベンゼン等の芳香族ビニル単量体；メチルアクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、プロピルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート等のアルキルアクリレート；メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート等のアルキルメタクリレート；アクリロニトリル、メタアクリロニトリル等のシアン化ビニル単量体等が挙げられる。これらのビニル単量体は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００２５】
ゴム強化樹脂の粉体化の方法としては、例えば凝固法、噴霧乾燥法等の処理を施すことができる。
凝固法は、乳化重合で得られたグラフト共重合体のラテックスに、硫酸等の酸や塩化カルシウム等の塩を凝析剤として使用し、ラテックスを固化させた後に、脱水、洗浄を経て乾燥することにより、樹脂粉体として回収することができる。
噴霧乾燥法は、グラフト共重合体のラテックスを微小液滴状に噴霧し、これに熱風を当てて乾燥することにより、樹脂粉体として回収することができる。
【００２６】
樹脂粉体の質量平均粒子径は３０〜８００μｍが好ましく、５０〜５００μｍがより好ましく、７０〜４００μｍがさらに好ましい。また、樹脂粉体の嵩比重は０．２〜０．６ｇ／ｃｍ３が好ましく、０．３〜０．６ｇ／ｃｍ３がより好ましく、０．３５〜０．５５ｇ／ｃｍ３がさらに好ましい。
樹脂粉体の質量平均粒子径と嵩比重を上記範囲とすることにより、粉体供給経路１０内で粉体の閉塞等が起こりにくく、より効率的に強磁性金属不純物を除去できるようになる。樹脂粉体の質量平均粒子径と嵩比重が上記範囲外になると、粉体供給経路１０内で樹脂粉体の閉塞等が生じ、強磁性金属不純物の除去の効率が低下する。
【００２７】
本発明の金属除去装置は、一定の速度で粉体を定量的に粉体供給経路１０内に供給することができるので、閉塞を防ぎ、効率よく粉体中の強磁性金属不純物のみを除去することができる。また、本発明の樹脂粉体の製造方法によって、強磁性金属不純物の残存数が非常に少ない、純度の高い樹脂粉体が得られる。
【実施例】
【００２８】
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。実施例中の「部」は、「質量部」を表す。
【００２９】
＜質量平均粒子径＞
ＪＩＳ−Ｚ−８８０１によって規定される試験用ふるいを用いて、樹脂粉体の質量平均粒子径を測定した。
【００３０】
＜嵩比重＞
ＪＩＳ−Ｋ−６７２０に記載されている嵩比重測定器を用いて、樹脂粉体の嵩比重を測定した。
【００３１】
＜樹脂粉体の製造例＞
（ブタジエン系グラフト共重合体（Ａ）粉体）
ブタジエン系ゴム（Ｇ）ラテックスの製造：
攪拌機、単量体添加口、窒素導入管、温度計を備えたオートクレーブに、表１に示す第１単量体混合物を入れ、攪拌しながらオートクレーブの内温を５０℃に昇温した。５０℃で８時間反応させて、ブタジエン系ゴム（Ｇ）ラテックスを得た。
【００３２】
【表１】
2008110285.tif 000003
【００３３】
ブタジエン系グラフト共重合体（Ａ）粉体の製造：
攪拌機、還流冷却器、単量体添加口、窒素導入管、温度計を備えたセパラブルフラスコに、表２に示すラテックス混合物を入れた。フラスコ内を窒素置換しつつ、３０分間攪拌した。
【００３４】
【表２】
2008110285.tif 000004
【００３５】
次いで、フラスコの内温を７０℃に保持し、表３に示す第２単量体混合物を３０分かけて滴下し、その後７０℃で２時間保持した。
【００３６】
【表３】
2008110285.tif 000005
【００３７】
次いで、表４に示す第３単量体混合物を３０分かけて滴下し、その後７０℃で２時間保持した。
【００３８】
【表４】
2008110285.tif 000006
【００３９】
さらに、表５に示す第４単量体混合物を３０分かけて滴下し、その後７０℃で２時間保持した。
【００４０】
【表５】
2008110285.tif 000007
【００４１】
以上の重合の完了により、ブタジエン系グラフト共重合体（Ａ）ラテックスを得た。得られたブタジエン系グラフト共重合体（Ａ）ラテックスを、塩化カルシウム１．５％を含有する熱水１０００部中に投入して凝析した。凝析物を分離、洗浄した後、６５℃で２４時間乾燥し、ブタジエン系グラフト共重合体（Ａ）粉体を得た。ブタジエン系グラフト共重合体（Ａ）粉体の質量平均粒子径は２５０μｍ、嵩比重は０．４ｇ／ｃｍ３であった。
【００４２】
＜金属除去装置の構造＞
（粉体定量供給手段２０）
ロータリーバルブ（アイシン産業製）
配管断面：円形
配管内径：０．１５ｍ
【００４３】
（捕捉手段３０）
構成：５段の金属捕捉ユニット３１により構成。
間隔：粉体供給経路１０に対して、金属捕捉ユニット３０を中心間隔０．０６ｍで５段設置
【００４４】
（金属捕捉ユニット３１）
配管断面：正方形
配管内寸：０．２ｍ×０．２ｍ（断面積：０．０４ｍ２）
１２０００ガウスの永久磁石である棒状磁石３１ａ（ダイカ（株）製）を挿入した鞘管３１ｂが、粉体の供給方向に対して６０°の角度で粉体供給経路１０の内側に突出。なお、棒状磁石３１ａを挿入した際の鞘管３１ｂの表面は１００００ガウスの磁力を帯びていた。
鞘管の配置：粉体供給経路１０の一方の壁面に４本、対向する壁面に３本を、交互に配置。
【００４５】
（鞘管３１ｂ）
形状：円柱状
太さ：直径０．０２５ｍ
突出長さ：０．１ｍ
鞘管３１ｂの配置本数は、金属捕捉ユニット３１の１段につき７本であり、５段の合計で３５本を配置。
棒状磁石３１ａは鞘管３１ｂから取外し可能であり、金属捕捉ユニット３１の１段毎に棒状磁石３１ａを取外すことによって、１台の金属除去装置で金属捕捉ユニット３１の０〜５段を試験することができる。
【００４６】
（樹脂粉体及び供給条件）
粉体の種類：製造例で得たブタジエン系グラフト共重合体（Ａ）粉体
嵩比重：０．４ｇ／ｃｍ３
粉体速：０．０４ｍ／秒
供給速：０．６４ｋｇ／秒
【００４７】
＜実施例１＞
樹脂粉体としてブタジエン系グラフト共重合体（Ａ）粉体を用い、上述した金属除去装置に供給して、強磁性金属不純物除去の検討を実施した。
【００４８】
（強磁性金属不純物の除去方法）
金属除去装置の棒状磁石３１ａを、金属捕捉ユニット３１の１段分（７本）のみ取付けた。ここに樹脂粉体７７ｋｇを２分間かけて供給した（供給速度：０．６４ｋｇ／秒）。金属除去装置を通過した樹脂粉体を回収し、金属捕捉ユニット３１の１段での強磁性金属不純物除去試料とした。
【００４９】
（強磁性金属不純物の個数測定法）
回収した強磁性金属不純物除去試料について、以下の測定を行なった。
強磁性金属不純物除去試料０．５ｋｇを、ＴＨＦ（テトラヒドロフラン）２０Ｌと混合して、樹脂を溶解及び膨潤させ、目開き２５μｍのナイロン網で濾過した。
網の上に残った強磁性金属不純物及び膨潤樹脂を、ＴＨＦ１００ｍｌで洗い流して回収し、強磁性金属不純物分散液（以下、「分散液」と称することがある。）を得た。
【００５０】
図２に示す、強磁性金属不純物の回収器具を用いて、分散液中の強磁性金属不純物を回収した。ここで、図２の強磁性金属不純物の回収器具とは、濾過器４０のことであり、該濾過器４０は表面磁力が１００００ガウスの鞘管付き棒状磁石（ダイカ（株）製）４１を備えている。具体的な操作方法は以下の通りである。
濾過器４０に上記分散液を流し入れ、鞘管付き棒状磁石４１と分散液を接触させ、鞘管付き棒状磁石４１の表面に強磁性金属不純物のみを付着させた。濾液を回収し、該濾液を再び濾過器４０に流し入れる操作を２回繰り返して、分散液中の強磁性金属不純物を全て鞘管付き棒状磁石４１に付着させ回収した。
【００５１】
回収した強磁性金属不純物の全量をマイクロスコープ（ＶＨＸ−１００：キーエンス（株）製）にて観察、画像解析し、強磁性金属不純物の粒子径（μｍ）と個数（樹脂粉体１ｋｇ中の個数に換算）を測定した。
結果を図３に示す。
【００５２】
＜実施例２〜５＞
金属除去装置に棒状磁石３１ａを、金属捕捉ユニット３１の２段（１４本）〜５段（３５本）へ１段毎に取付けた。新たな樹脂粉体を用いて、実施例１と同様にして強磁性金属不純物除去試料を回収した。
これらについて、実施例１と同様の測定を行なった。結果を図３に示す。
【００５３】
＜比較例＞
金属除去装置の棒状磁石３１ａを全て取外し、金属捕捉ユニット３１が０段の状態とした。新たな樹脂粉体を用いて、実施例１と同様にして強磁性金属不純物除去試料を回収し、実施例１と同様の測定を行なった。結果を図３に示す。
【００５４】
図３から明らかなように、金属捕捉ユニット３１が０段の状態で回収された樹脂粉体は、１ｋｇ中に、粒子径２５〜５０μｍの強磁性金属不純物を１８個、粒子径５０μｍ〜１００μｍ及び、１００μｍ以上の強磁性金属不純物を各々３個含有していた（比較例）。
一方、金属捕捉ユニット３１が１段の状態で回収された粉体は、粒子径２５〜５０μｍのもので１０個以下となった。また、粒子径５０μｍ〜１００μｍ及び、１００μｍ以上のものはほとんど除去されていた（実施例１）。さらに、金属捕捉ユニット３１を２段〜５段とすることにより、粒子径２５〜５０μｍの強磁性金属不純物もほとんど除去することができた（実施例２〜５）。よって、実施例の樹脂粉体を用いた、半導体封止剤用樹脂強化剤は高い絶縁性を示すことが示唆された。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明に関わる実施形態の、粉体中の強磁性金属不純物の除去装置の全体構造を示す概略断面図である。
【図２】粉体中の強磁性金属不純物の回収器具を示す概略断面図である。
【図３】実施例及び比較例の結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５６】
１０：粉体供給経路、２０：粉体定量供給手段、３０：捕捉手段、３１：金属捕捉ユニット、３１ａ棒状磁石、３１ｂ：鞘管、４０：濾過器、４１：鞘管付き棒状磁石
【図１】
2008110285.tif 000008
【図２】
2008110285.tif 000009
【図３】
2008110285.tif 000010