(57)【要約】【課題】濾過装置を開閉することなく、濾過により濾材に残る不純物等の残渣を回収する。【解決手段】ポリマー１６と溶媒１７と添加剤１８とを含む原料ドープ１５を濾過ユニット１１内の濾過装置２０に送る。濾過装置２０は、その内部に濾過助剤による堆積層が形成された濾材を備える。この堆積層により原料ドープ１５中の不純物が吸着回収される。濾過後、必要に応じて洗浄液タンク６５から濾過装置２０に適宜適量の洗浄液を送る。濾過装置２０内に洗浄液を充満させてから、濾過装置２０に取り付けられた攪拌棒で攪拌し、濾材上の不純物や濾過助剤を含む残渣を洗浄液中に分散させて、スラリー液２４とする。回収タンク２６を介してスラリー液２４を分離装置２８に送る。分離装置２８では、ストレーナー内にスラリー液２４を供給し、スラリー液２４を残渣２９と溶液分３０とに分離させる。残渣２９を乾燥装置内で乾燥し、溶媒ガスを回収する。【選択図】図１
2008265310.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
濾過助剤が堆積された多孔質層からなる第１濾材を備えた第１濾過槽にポリマー及び溶媒を含むドープを通過させて、前記ドープに含まれている前記溶媒に不溶な不純物を除去した後、前記不純物を除去したドープをエンドレスで走行する支持体上に流延して流延膜を形成し、前記流延膜を前記支持体から剥ぎ取り、乾燥してフィルムとする溶液製膜方法において、
前記第１濾過槽の濾過能力が低下したときに、前記第１濾過槽に洗浄液を送り、前記第１濾材で捕捉された前記不純物及び前記濾過助剤を含む残渣をスラリー液として回収する工程と、
前記回収したスラリー液を、第２濾材を有する第２濾過槽で濾過することにより前記残渣と洗浄液とに分離する工程と、
を有することを特徴とする溶液製膜方法。
【請求項２】
前記第２濾過槽に供給する前記スラリー液の粘度を２００ｍＰａ・ｓ以下とすることを特徴とする請求項１に記載の溶液製膜方法。
【請求項３】
前記スラリー液の濃度を０．１５重量％以上２５重量％以下とすることを特徴とする請求項１又は２に記載の溶液製膜方法。
【請求項４】
前記第２濾過槽における前記スラリー液の流れが、略鉛直方向の下向きであることを特徴とする請求項１ないし３いずれか１つに記載の溶液製膜方法。
【請求項５】
前記第２濾材は円筒形の金属メッシュフィルタであることを特徴とする請求項１ないし４いずれか１つに記載の溶液製膜方法。
【請求項６】
前記メッシュフィルタのメッシュ数は５０以上４９０以下であることを特徴とする請求項５に記載の溶液製膜方法。
【請求項７】
前記メッシュフィルタは、前記円筒の直径をＤ、前記円筒の長さをＬとしたときに、Ｄ＜Ｌであることを特徴とする請求項６に記載の溶液製膜方法。
【請求項８】
前記第２濾材は濾布であることを特徴とする請求項１ないし４いずれか１つに記載の溶液製膜方法。
【請求項９】
前記濾布の通気度は、０．３ｃｃ／ｃｍ２／ｓｅｃ．以上５０．０ｃｃ／ｃｍ２／ｓｅｃ．以下であることを特徴とする請求項８に記載の溶液製膜方法。
【請求項１０】
前記スラリー液の第２濾過槽への送液量を総濾過面積当たり１０Ｌ／分以上１５００Ｌ／分以下とすることを特徴とする請求項１ないし９いずれか１つに記載の溶液製膜方法。
【請求項１１】
第２濾過槽への前記スラリー液の送液を前記スラリー液の自重により行なうことを特徴とする請求項１０に記載の溶液製膜方法。
【請求項１２】
第２濾過槽への前記スラリー液の送液を気体により圧送することを特徴とする請求項１０に記載の溶液製膜方法。
【請求項１３】
第２濾過槽への前記スラリー液の送液をポンプにより行うことを特徴とする請求項１０に記載の溶液製膜方法。
【請求項１４】
前記第２濾過槽に形成される前記残渣の平均厚みを５ｍｍ以上５００ｍｍ以下にすることを特徴とする請求項１０ないし１３いずれか１つに記載の溶液製膜方法。
【請求項１５】
前記第２濾過槽へ前記スラリー液を送液する初期段階でエア抜きを行うことを特徴とする請求項１４に記載の溶液製膜方法。
【請求項１６】
前記エア抜き時間を５分以内とすることを特徴とする請求項１５に記載の溶液製膜方法。
【請求項１７】
前記残渣の平均厚みが５ｍｍ未満のときに、前記第２濾過槽を通過した前記スラリー液を第２濾過槽の上流側に戻し、循環濾過することを特徴とする請求項１４ないし１６いずれか１つに記載の溶液製膜方法。
【請求項１８】
前記残渣の平均厚みが５００ｍｍを超えたときに、前記第２濾過槽から前記残渣と共に前記第２濾材を取り出した後に加熱して、前記第２濾材中に付着している溶媒を回収することを特徴とする請求項１４ないし１７いずれか１つに記載の溶液製膜方法。
【請求項１９】
前記加熱は乾燥風により行うことを特徴とする請求項１８に記載の溶液製膜方法。
【請求項２０】
前記乾燥風の温度が５℃以上１４０℃以下であることを特徴とする請求項１９に記載の溶液製膜方法。
【請求項２１】
前記第１濾過槽は複数設けられ、少なくとも１つが濾過を行っているときに他の１つにより前記回収する工程を行なうことを特徴とする請求項１ないし２０いずれか１つに記載の溶液製膜方法。
【請求項２２】
前記第１濾過槽は、前記濾過助剤を保持するメッシュフィルタと、前記メッシュフィルタに堆積される前記残渣を前記洗浄液の送液と共に前記スラリー液として前記第１濾過槽から排出するスラリー液排出部とを備えることを特徴とする請求項２１に記載の溶液製膜方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶液製膜方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液晶表示装置等の光学用品には、偏光板の保護フィルムや視野角拡大フィルムをはじめとする様々なポリマーフィルムが使用されている。このように光学用途のポリマーフィルムは、一般的に溶液製膜方法で作られている。溶液製膜方法とは、ポリマーと溶媒とを含むドープを、走行する支持体上に流延して流延膜を形成した後、流延膜を支持体から剥ぎ取り、乾燥してフィルムとする方法であり、熱ダメージを与えることなく製膜することができるので、透明度の高さや光学特性が求められるポリマーフィルムの製造方法としては最適である。
【０００３】
ところで、ドープの中には、ドープの溶媒に不溶な異物であって、元々ドープの原料に含まれていたものや、ドープを調製する際に混入したゴミや埃等の不純物が含まれている。ただし、不純物を含むドープを使用すると、支持体上に不純物が汚れとして析出し、支持体から流延膜を剥ぎ取ることが困難となる他、完成したフィルムでは不純物のところで光の散乱を生じる等の問題を引き起こす。このため、流延に供する前に、ドープ中の不純物をできる限り取り除く必要がある。
【０００４】
そこで、通常、溶液製膜方法では、ドープ中の不純物を取り除くことを目的として、流延する前のドープを多孔質の濾材で濾過する。濾材としては、濾紙や金属フィルタ、濾布等が使用される。しかし、いずれの濾材も濾過開始から時間が経つほど通液孔が閉塞し、濾過時間が長引き、濾圧の上昇や濾過流量が減少して濾過効率が低下するという問題を抱える。このため、製膜現場では、例えば、濾材として濾紙を使用する場合には、使用した濾紙を新しい濾紙と交換する。濾布や金属フィルタを使用する場合には、濾布や金属フィルタに対して濾過方向とは逆向きに洗浄液を供給し、これを循環させることにより濾布や金属フィルタを洗浄、再生させる等の対策を講じているが、生産性の低下が問題視されており、改善が必要である。
【０００５】
また、上記のように濾材を使用するだけでは、溶媒に対して難溶性を示す不純物を取り除くことが難しい。そこで、例えば、特許文献１では、濾材の他に濾過助剤を使用することにより難溶性の不純物を取り除く方法が提案されている。濾過助剤は、不活性な粒又は粉末であり、濾材の上にランダムに堆積させて使用される。このような堆積層が形成された濾材にドープを通過させると、難溶性であるか否かに係わらず不純物を濾過助剤に吸着させて回収することができるので、清澄度の高い濾液が得られる。この他にも、濾過助剤を使用すれば、濾材の目詰まりを抑えることができるので生産性の向上が見込まれる。
【特許文献１】特開２００４−１０７６２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、特許文献１のように濾過助剤を使用する場合には、濾過開始から時間が経つにしたがって、濾材の上に堆積する不純物が増大するため濾過効率が低下するという問題がある。そこで、製膜現場では、濾材が取り付けられている濾過容器を開けて、新旧の濾材を交換する等の対策を講じているが、この方法では濾材に付着している溶媒が周囲に飛散するため作業現場の汚染が懸念される。また、ドープの製造ラインを一旦停止させて作業を行う必要があるので生産性の低下が避けられない。このような問題に対し、特許文献１では、濾材に対して濾過方向から逆向きに洗浄液を供給し、濾材から濾過助剤を剥離させた後に、洗浄液に濾過助剤を分散させてスラリー液で回収する方法が提案されている。しかし、スラリー液から濾過助剤を回収する方法について具体的な開示がないため、現在、作業現場を汚染することなく、濾過助剤を効率良く回収する方法が強く望まれている。
【０００７】
そこで、本発明は、上記課題に鑑みて、濾過容器を閉じた状態で、濾過後の濾材の上に存在している不純物及び濾過助剤を纏めて回収することができる溶液製膜方法を提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の溶液製膜方法は、濾過助剤が堆積された多孔質層からなる第１濾材を備えた第１濾過槽にポリマー及び溶媒を含むドープを通過させて、前記ドープに含まれている前記溶媒に不溶な不純物を除去した後、前記不純物を除去したドープをエンドレスで走行する支持体上に流延して流延膜を形成し、前記流延膜を前記支持体から剥ぎ取り、乾燥してフィルムとする溶液製膜方法において、前記第１濾過槽に洗浄液を送り、前記第１濾材で捕捉された前記不純物及び前記濾過助剤を含む残渣をスラリー液として回収する工程と、前記スラリー液を、第２濾材を有する第２濾過槽で濾過することにより前記残渣と洗浄液とに分離する工程と、を有することを特徴とする。
【０００９】
第２濾過槽に供給するスラリー液の粘度を２００ｍＰａ・ｓ以下とすることが好ましい。スラリー液の濃度を０．１５重量％以上２５重量％以下とすることが好ましい。そして、第２濾過槽における前記スラリー液の流れが、略鉛直方向の下向きであることが好ましい。
【００１０】
また、第２濾材は円筒形の金属メッシュフィルタであることが好ましい。メッシュフィルタのメッシュ数は５０以上４９０以下であることが好ましい。なお、メッシュフィルタは、円筒の直径をＤ、円筒の長さをＬとしたときに、Ｄ＜Ｌであることが好ましい。
【００１１】
第２濾材は濾布であることが好ましい。濾布の通気度は、０．３ｃｃ／ｃｍ２／ｓｅｃ．以上５０．０ｃｃ／ｃｍ２／ｓｅｃ．以下であることが好ましい。
【００１２】
スラリー液の第２濾過槽への送液量を総濾過面積当たり１０Ｌ／分以上１５００Ｌ／分以下とすることが好ましい。
【００１３】
第２濾過槽への前記スラリー液の送液を前記スラリー液の自重により行なうことが好ましい。また、第２濾過槽への前記スラリー液の送液を気体により圧送することが好ましい。そして、第２濾過槽への前記スラリー液の送液をポンプにより行うことが好ましい。
【００１４】
第２濾過槽に形成される残渣の平均厚みを５ｍｍ以上５００ｍｍ以下にすることが好ましい。第２濾過槽へスラリー液を送液する初期段階でエア抜きを行うことが好ましい。なお、エア抜き時間を５分以内とすることが好ましい。また、残渣の平均厚みが５ｍｍ未満のときに第２濾過槽を通過したスラリー液を第２濾過槽の上流側に戻し、循環濾過することが好ましい。
【００１５】
また、残渣の平均厚みが５００ｍｍを超えたときに、第２濾過槽から残渣と共に第２濾材を取り出して加熱し、第２濾材中に付着している溶媒を回収することが好ましい。加熱は乾燥風により行うことが好ましい。乾燥風の温度が５℃以上１４０℃以下であることが好ましい。
【００１６】
第１濾過槽は複数設けられ、少なくとも１つが濾過を行っているときに他の１つにより不純物を回収する工程を行なうことが好ましい。
【００１７】
第１濾過槽は、濾過助剤を保持するメッシュフィルタと、メッシュフィルタに堆積される残渣を洗浄液の送液と共にスラリー液として第１濾過槽から排出するスラリー液排出部とを備えることが好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明により、濾過助剤を堆積させるための濾材を備えた濾過容器を使用する場合、必要に応じて、この濾過容器を閉じた状態で、濾過後の濾材の上に存在している不純物及び濾過助剤を纏めて回収することができる。このため、高い濾過効率を保持したままドープを濾過することができるので、生産性を低下させることなく高品質のポリマーフィルムを製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明に係る溶液製膜方法について、実施形態を挙げながら具体的に説明する。なお、以下に示す形態は本発明に係わる一例であって、本発明を限定するものではない。
【００２０】
本実施形態では、図１に示す溶液製膜設備１０を使用する。溶液製膜設備１０は、濾過ユニット１１と、回収ユニット１２と、製膜ユニット１３とを備える。
【００２１】
原料ドープ１５は、フィルムの原料であって、ポリマー１６と溶媒１７と添加剤１８との混合物である。本発明に係るポリマー１６は特に限定されず、溶液製膜方法に適用可能であるものを使用すれば良い。この中で、セルロースアシレートを使用すれば、透明度が高く、光学特性に優れたフィルムを得ることができるので、偏光板用の保護フィルムや光学補償フィルム等の光学用途として好適である。中でも、セルロースアセテートを使用し、特にアセチル化度の平均値が５７．５％〜６２．５％のセルローストリアセテートを使用すれば、非常に光学特性に優れたフィルムを得ることができる。上記のアセチル化度とは、セルロース単位重量当りの結合酢酸量を意味し、ＡＳＴＭ：Ｄ−８１７−９１（セルロースアセテート等の試験方法）におけるアセチル化度の測定および計算に従って求めることができる。本実施形態では、粒状のセルローストリアセテートを使用する。なお、粒状のポリマーを使用する場合には、溶媒との相溶性の観点から、その９０重量％以上が０．１〜４ｍｍの粒径であることが好ましく、より好ましくは粒径が１〜４ｍｍである。
【００２２】
溶媒１７は、ハロゲン化炭化水素、エステル類、ケトン類、エーテル類、アルコール類等が好適であるが特に限定されず、使用するポリマーとの溶解性等を考慮して適宜選択すれば良い。溶媒１７は１種類の化合物であっても良いし、複数の化合物を混合した混合溶媒でも良い。具体的には、ハロゲン化炭化水素（例えば、ジクロロメタン等）、エステル類（例えば、酢酸メチル、メチルホルメート、エチルアセテート、アミルアセテート、ブチルアセテート等）、ケトン類（例えば、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等）、エーテル類（例えば、ジオキサン、ジオキソラン、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、メチル−ｔ−ブチルエーテル等）、アルコール類（例えば、メタノール、エタノール等）等が挙げられる。
【００２３】
添加剤１８は、所望とするフィルム１９の特性に応じて適宜選択すれば良い。例えば、可塑剤や、紫外線吸収剤、剥離促進剤、フッ素系界面活性剤等が挙げられる。この中で、可塑剤としては、リン酸エステル系（例えば、トリフェニルホスフェート（以下、ＴＰＰと称する）、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート（以下、ＢＤＰと称する）、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等）、フタル酸エステル系（例えば、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート等）、グリコール酸エステル系（例えば、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等）等が挙げられる。この中で、セルロースアシレートをフィルムとするために特に好ましいものとしてはＴＰＰが挙げられる。なお、可塑剤は、上記以外にも公知であるものを用いることができ、特に限定されない。また、紫外線吸収剤としては、例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物が好ましく、中でも、ベンゾトリアゾール系化合物やベンゾフェノン系化合物が特に好ましい。
【００２４】
濾過ユニット１１は、濾過装置２０，２１と、濾過助剤タンク２２とを備え、濾過助剤等を利用して原料ドープ１５を濾過し、流延ドープ２３を生成させる。また、各装置を繋ぐ配管には、適所にバルブＶ１〜Ｖ５が取り付けられており、必要に応じてバルブＶ１〜Ｖ５により配管の切り替えが好適に行われ、原料ドープ１５の濾過が実施される。なお、濾過ユニット１１内に設置されるバルブやポンプは本形態に限定されず、必要に応じて加減して良い。
【００２５】
本発明では、大別して２種類の濾過を行う。先ず、第１の濾過は、原料ドープ１５中の不純物を除去することであり、第２の濾過は、濾過装置で回収されるスラリー液を濾過し、残渣を回収することである。各濾過装置２０，２１においては、第１の濾過が行われる。
【００２６】
濾過装置２０，２１は同形であって、濾過ユニット１１内に並列に設けられている。原料ドープ１５内のこのように複数の濾過装置を並列に配し、適宜ラインを切り替えながら作業を行うと、例えば、どちらか一方の濾材が詰まって濾過効率が低下する場合にも、他方の濾過装置に切り替えて作業を行うことができるので、濾過処理に係る作業効率は低下しない。なお、濾過装置の設置数は特に限定されるものではなく、３機以上を並列させても良い。また、複数の濾過装置を直列に設けても良い。これにより、濾過による不純物の回収効率が格段に向上する。
【００２７】
濾過助剤タンク２２の内部には、濾過助剤溶液が貯留されている。濾過助剤タンク２２は、必要に応じてポンプＰ２により適量の濾過助剤溶液を濾過装置２０，２１に送液する。濾過助剤溶液は、予め所望とする濾過助剤を溶媒に分散させたものであり、原料ドープ１５に含まれている不純物の捕捉効率を向上させる目的で使用される。濾過助剤は特に限定されるものではないが、例えば、粒状の珪藻土或いはセルロース系化合物からの派生物が好適に用いられる。また、上記の溶媒は、ドープとの相溶性の観点から原料ドープ１５に含まれている溶媒と同一のものを少なくとも１種類以上含んでいることが好ましい。なお、濾過助剤に関しては、特開２００４−１０７６２９号公報に記載されており、この記載も本発明に適用することができる。
【００２８】
例えば、濾過装置２０を使用する場合、バルブＶ１〜Ｖ５によりラインが切り替えられた後、濾過助剤タンク２２から適量の濾過助剤溶液が濾過装置２０に送液される。濾過装置２０では、濾過助剤溶液のうち溶液分のみが濾材を通過する一方で、濾材の上には濾過助剤がランダムに堆積する。この後、ポンプＰ１により原料ドープ１５が濾過装置２０に送液される。原料ドープ１５は、堆積層を通過する際に不純物が濾過助剤に吸着回収される他、堆積層に形成された多数の空隙により比較的サイズの大きい不純物が捕捉される。このため、濾材を介して非常に清澄度が高い濾液が得られる。この濾液は流延ドープ２３として製膜ユニット１３に供され、不純物による問題を回避しながら高品質のフィルム１９が製造される。
【００２９】
回収ユニット１２は、回収タンク２６と、粘度計２７と、分離装置２８とを備え、濾過ユニット１１から使用済みの濾過助剤をスラリー液２４として回収し、更に、このスラリー液２４を固形分と溶液分とに分離する。回収タンク２６は、濾過装置２０，２１を洗浄した後の廃液としてのスラリー液２４を回収する。スラリー液２４は、各濾過装置２０，２１内に設置された使用済みの濾材の上に残る濾過助剤及び不純物（以下、総称して残渣と称する）が分散したものである。残渣を回収する際には、洗浄液タンク６５に貯留されている洗浄液が各濾過装置２０，２１に送られ、この洗浄液に残渣を分散させ、スラリー状にする。洗浄液はドープを調製した溶媒と同一のものを少なくとも１種以上含んでいることが好ましい。中でも、環境保護の観点からは非塩素系の溶媒が好適である。なお、各濾過装置２０，２１の洗浄に関しては後で別図を示して説明する。
【００３０】
粘度計２７は、回収したスラリー液２４の粘度を常時測定する。そして、粘度計２７による測定粘度に基づきスラリー液の粘度が常に一定範囲となるように洗浄液量が調節され、例えば、粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下とされて分離装置２８に送られる。ここで、スラリー液２４の粘度を２００ｍＰａ・ｓ以下とすると、流量を確保しながら分離回収に係る作業を進めることができるので、作業性等にも格別の問題は生じない。ただし、粘度が２００ｍＰａ・ｓを超えるようなスラリー液２４は粘度が高いので分離装置２８による作業性が低下する。
【００３１】
分離装置２８は第２の濾過を実施する。分離装置２８おける濾過は、濾過装置２０，２１の濾過能力が低下したときに行う。具体的には、濾過装置２０，２１の一方が使用により濾過圧力が高くなり、濾過効率が低下した時に切り替えられる。この切り替えは、濾過装置２０，２１の出口に設けた圧力計が所定値に達したときに行う。また、圧力計を用いる代わりに、または、加えて、濾過時間が所定に達したときに、濾過装置を切り替え、この切り替え後に、使用済みの濾過装置からスラリー液２４を回収する。分離装置２８の内部には、多数の通液孔が形成された濾過体が備えられ、スラリー液２４を固形分である残渣２９と溶液分３０とに分離する。濾過体は、円筒形であって金属製のメッシュフィルタが好適である。このような濾過体にスラリー液２４を通過させると、スラリー液２４の溶液分３０は通液孔を通過するが、固体分である残渣２９は通液孔で捕捉されるため分離効果に優れる。また、濾過体としては濾布も好適である。濾布を使用する場合には、作業性の低下や分離効果を実現させる上で、その通気度が０．３ｃｃ／ｃｍ２／ｓｅｃ．以上５０．０ｃｃ／ｃｍ２／ｓｅｃ．以下のものが好ましい。ここで、通気度とは、１秒当たり、１ｃｍ２の面積当たりの、濾布を通過する単位体積（ｃｃ）をいう。
【００３２】
本実施形態においては、回収タンク２６から分離装置２８へスラリー液２４を送る際には、図示しない加圧装置によるＮ２ガスを利用する。このように圧送方式を採用すれば、簡単な構成でスラリー液２４を送ることができる。なお、圧送方式では、Ｎ２ガスに限らず不活性ガスを利用すれば良いが、スラリー液２４内に不活性ガスが溶け込むおそれがあるので供給時の圧力を適宜調節することが好ましい。また、本発明では、スラリー液２４の回収タンク２６から分離装置２８への供給方法として、スラリー液２４の自重を利用する方式、ポンプによる吸引送液方式も利用可能であり、更に、これらの方式を組み合わせて使用しても良い。本実施形態のように圧送方式を採用すれば、例えば、吸引等による機械的動作のための圧損や、急激な圧力開放による気泡の発生等が抑えられる。上記のような供給方式を利用する際にスラリー液２４のスムーズな流れを確保する上で、スラリー液２４の濃度は０．１５重量％以上２５重量％以下とすることが好ましい。スラリー液２４の濃度とは、スラリー液２４に含まれている残渣２９の割合である。この濃度が２５重量％を超えるようなスラリー液２４だと、スラリー液２４を送液することが難しく、特に自重を利用しての送液が著しく困難となる。
【００３３】
製膜ユニット１３は、流延室４０と、渡り部４１と、テンタ４２と、乾燥室４４と、巻取機４５とを備え、流延ドープ２３を使用してフィルム１９が作られる。流延室４０には、流延ドープ２３の吐出口が形成された流延ダイ４７と、支持体として作用する流延ドラム４８と、剥取ローラ４９とが備えられている。不純物が取り除かれた流延ドープ２３は、流延ダイ４７を介してエンドレスに回転している流延ドラム４８の上に流延され、流延膜５１が形成される。流延ドラム４８の表面温度は−１０℃以上１０℃以下の範囲内で略一定とすることが好ましい。このような流延ドラム４８にドープを流延すれば、ドープは速やかに冷却されるため短時間の内にゲル状の流延膜５１が形成される。流延ドラム４８の回転と共に流延膜５１のゲル化が進められ、自己支持性を有する流延膜５１は剥取ローラ４９で支持されながら流延ドラム４８から湿潤フィルム５３として剥ぎ取られる。渡り部４１では、多数のローラで湿潤フィルム５３を支持し、搬送する間に乾燥が進められる。テンタ４２では、湿潤フィルム５３の両側端部がピン等の保持手段で保持された後、搬送する間に乾燥が進められフィルム１９とされる。この後、フィルム１９は、巻取機４５でロール状に巻き取られる。
【００３４】
また、本実施形態では、流延ダイ４７の上流側にフィルタを備える濾過装置５４を設置して、流延に供する前のドープを濾過する。これにより流延ドープ２３中の不純物がよりいっそう取り除かれる。本実施形態では金属製のフィルタを備える装置を使用するが特に限定されず、濾紙も好適に用いられる。ここで、フィルタが有する孔は微細な不純物でさえも取り除く上で、その平均孔径が１００μｍ以下であることが好ましい。平均孔径が小さすぎると濾過に要する時間が長くなるので濾過効率が低下する。その一方で、平均孔径が大きすぎると流延ドープ２３にある微細な不純物を捕捉するのが難しい。フィルタは、生産性などを考慮しながら適宜選択すれば良い。
【００３５】
次に、使用済みの濾過装置２０，２１を洗浄する方法について説明する。なお、以下の説明では、濾過装置２０を例に挙げる。
【００３６】
図２に示すように、濾過装置２０には、フィルタ７０と、モータ７１により回転する攪拌棒７２とが備えられており、その最上部にはエア抜き配管７６が取り付けられている。この他にも、図の煩雑化を避けるために図示は省略するが、洗浄液用配管や原料ドープ用配管、或いは濾過助剤タンクから送られる濾過助剤２２ａの供給用配管が濾過装置２０の上部であって、エア抜き配管７６の近傍に設けられている。また、濾過装置２０の下部及び側面には、流延ドープ２３が排出される第１排出口８０とスラリー液２４が排出される第２排出口８３とが設けられている。各排出口８０，８３はバルブであって、排出パイプに接続されている。なお、フィルタ７０は前述の濾材に該当し、不純物を捕捉する他に濾過助剤を堆積させる支持体として作用する。
【００３７】
濾過開始から一定時間が経過すると、又は濾圧が上昇して一定値に到達すると、フィルタ７０上の残渣が回収される。回収時には、先ず第１排出口８０が閉じられて、濾過装置２０内に洗浄液用配管を通じて適量の洗浄液６５ａが供給される。濾過装置２０内が洗浄液６５ａで浸されると、モータ７１により攪拌棒７２が回される。これにより、フィルタ７０上に堆積した残渣２９が攪拌され、洗浄液６５ａ中に残渣２９が分散したスラリー液となる。スラリー液２４は第２排出口８３から、図示しない回収ユニットへ排出される。このように残渣２９を洗浄液６５ａに分散させてスラリー状で回収すれば、フィルタ７０上に残渣２９を残すことなく効率良く回収することができる他、濾過装置２０を開閉することなくフィルタ７０を洗浄することができるので、外部に溶媒が飛散して作業現場が汚染されることもない。
【００３８】
また、濾過装置２０において原料ドープ１５を濾過する場合、若しくは洗浄液６５ａによる洗浄を行う場合には、エア抜き配管７６から適宜エア抜きを行うことが好ましい。この理由として、例えば、濾過装置２０，２１を切り替える際、エアが濾過装置２０，２１内に入り込むためである。なお、本発明に係るスラリー液排出部は、上記のように濾過装置２０に設けた排出バルブを有する排出パイプと、残渣２９を攪拌する攪拌棒７２のような攪拌手段とから構成される。ここで、攪拌手段としては攪拌棒に限定されず、例えば、メッシュフィルタを円形状に形成しておき、このメッシュフィルタをモータにより回転させて遠心力で残渣を分離攪拌する構成であっても良い。
【００３９】
前述の通り回収されたスラリー液２４は、回収タンク２６を介して分離装置２８に送られる（図１参照）。本実施形態の分離装置２８では、残渣２９を分離する際の濾過体として、図３に示すように、円筒形上の金属製のストレーナー９０を使用する。ストレーナー９０は、廃液を効率良く分離させる上で、メッシュ数が５０以上４９０以下であるものが好適である。メッシュ数はストレーナー９０を構成する金属線の線径等により決定される値であり、１ｃｍ２あたりの網目の数をいう。また、ストレーナー９０は、円筒の直径をＤ、円筒の長さをＬとしたときに、Ｄ＜Ｌであるものが好ましい。このようなストレーナー９０を使用すれば、濾過面積を十分に確保することができるので、目詰まりを抑えて高い濾過効率を保持することができる。なお、Ｄ≧Ｌの場合には、濾過面積が十分に確保されないため目詰まりも起こりやすい。本発明の濾過面積とは、ストレーナー９０のような濾過体においてスラリー液が通過する面積である。
【００４０】
本発明で好適なストレーナー９０は、スラリー液から残渣を効率良く分離させる上で、その金属線の織り方が平畳織り、綾畳織りが好適である。また、金属線を編み上げた金網には、パンチングメタルを補強材として用いる。ここで、補強材による濾過抵抗の発生を抑える上では、その開口率が３０％以上であることが望ましい。
【００４１】
図４に示すように、ストレーナー９０は、分離装置２８の内部において鉛直方向に立てられた状態でタンク９１内に設置される。スラリー液２４は、分離装置２８の上方から供給され、鉛直下向きに流される。ここで、溶液分はストレーナー９０の通液孔を通過し、その一方で、残渣２９がストレーナー９０の内壁面に捕捉され、堆積する。スラリー液２４の流れを略鉛直方向の下向きにすれば、残渣２９に含まれている沈降性の高い濾過助剤を効率良く捕捉することができる。なお、分離装置２８は、ストレーナー９０の外壁面で残渣２９が回収できるようにスラリー液２４が供給される形態を使用しても良い。
【００４２】
分離装置２８は、その上部にエア抜き配管９７が取り付けられている。エア抜き配管９７は、スラリー液２４の供給開始から初期段階で分離装置２８内に存在するエア抜きを行う。このように分離装置２８内のエア抜きを行えば、スラリー液２４のエア溜まりが抑えられ、ストレーナー９０の壁面に残渣２９による均一な厚みの層を形成することができる。ただし、エア抜き時間を長くすれば、スラリー液２４内の濾過助剤が沈降し易くなり均一な厚みの層が形成できなくなる。このため、エア抜きに供する時間は５分以下とすることが好ましい。ここで、初期段階とは、スラリー液を供給し始めてから、５分を経過するまでのことをいい、エア抜き時間をする時間は初期段階に含まれることになる。
【００４３】
ストレーナー９０において分離回収された残渣２９の平均厚みは５ｍｍ以上５００ｍｍ以下とすることが好ましい。残渣２９の厚みは、実際にストレーナー９０を回収した上で測定することもできるし、ストレーナー９０の濾過面積、供給するスラリー液２４の流量、及び供給時間等から予測することも可能である。残渣２９の厚みが５００ｍｍを超えるとスラリー液２４の流量を確保することが難しくなる他、圧力損失が大きくなるため分離装置２８に対する耐圧面が懸念される。一方で、残渣２９の厚みが５ｍｍ未満であると、濾過面積を大きくする必要があるので装置を大型化しなければならない。
【００４４】
また、分離装置２８には内部圧力を測定する圧力計（図示しない）が設置されており、スラリー液２４を供給している間、その圧力変化が測定される。ここで、濾過抵抗の変化に応じて、スラリー液２４の流量をストレーナー９０の総濾過面積当たり１０Ｌ以上１５００Ｌ以下となるよう調節する。これにより分離時間を長引かせることなく作業を行うことができる。なお、スラリー液２４の流量が上記範囲を逸脱すれば、その分大型タンクを用意する必要があるので設備コストの増大を招く他、設置スペースの確保が難しくなる。一方で、流量が１０Ｌ未満であると作業時間がかかりすぎるため不適である。
【００４５】
分離装置２８内にスラリー液２４を供給してから初期段階で回収される溶液分は、分離装置２８の下部に設けられた排出口９８から取り出された後、バルブＶ６を切り替え、ポンプＰ４により再び分離装置２８に供給され、また循環される。分離開始から初期の段階ではストレーナー９０による残渣２９の捕捉効率が低いため、回収される溶液分は懸濁した状態にある。そして、分離開始から一定時間経過して残渣２９による層の厚みが５ｍｍ以上になると、懸濁した溶液分の残渣２９は効率良く捕捉される。なお、分離が終了した際に得られる濾液は洗浄タンク６５に送られて、濾過装置の洗浄、或いはドープ調製用の溶剤として再利用される。
【００４６】
残渣２９を捕捉した使用済みのストレーナー９０は分離装置２８から外されて乾燥装置１００内で乾燥させる。本実施形態では、図５に示すような乾燥装置１００を使用する。乾燥装置１００には、所定の温度範囲に調節された乾燥風１０１が供給される供給口１００ａと、使用済みの乾燥風１０１を排出する排出口１００ｂとが形成されている。ストレーナー９０は、その開口を上にして乾燥装置１００内に放置される。供給口１００ａから乾燥装置１００内に乾燥風１０１が送り込まれる。ここで、乾燥時の温度が５℃以上１４０℃以下となるように乾燥風１０１の温度を調節する。これにより、ストレーナー９０に付着した残渣中の溶媒成分を蒸発させて乾燥を進めることができる。一方で、乾燥時の温度が１４０℃を超えると、ストレーナー９０に対する熱ダメージが懸念される。その一方で、乾燥時の温度が５℃未満であれば、乾燥時間が長引くため作業性が低下する。なお、乾燥手段は特に制限されず、所定の温度範囲に加熱することができるものであれば良い。例えば、被対象であるストレーナー９０に対して蒸気を吹き付け、直接的に熱をかける方法も短時間のうちに効率良く乾燥することができる。
【００４７】
乾燥に供された乾燥風１０１は、溶媒ガスを含んだ状態である。このため、溶媒ガス回収装置１１０により乾燥風１０１は一旦回収されて、ここで溶媒が除去される。この後、溶媒が取り除かれた乾燥風１０１は、温調装置１２０で所定の温度に加熱された後、再び乾燥風１０１として乾燥室１００内に供給される。このように密閉された乾燥装置１００内でストレーナー９０を乾燥させると、大気中に溶媒ガスを放出させることなく溶媒ガスを回収することができるので、作業現場の汚染を防止し、更には環境負荷を軽減することができる。
【００４８】
フィルムを製膜する際に使用される流延ダイ、減圧室、支持体等の構造、共流延、剥離法、延伸、各工程の乾燥条件、ハンドリング方法、カール、平面性矯正後の巻取方法から、溶媒回収方法、フィルム回収方法まで、特開２００５−１０４１４８号公報の［０６１７］段落から［０８８９］段落に詳しく記述されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００４９】
本発明により得られるフィルムは、透明度やレタデーション値が高く、湿度依存性が低い。そのため、特に、偏光板の位相差フィルムとして好適に用いることができるが、偏光板の表面を保護するための保護フィルムとしても利用することができる。本発明のセルロースエステルフィルムの具体的用途に関しては、特開２００５−１０４１４８号公報において、例えば、［１０８８］段落から［１２６５］段落には、液晶表示装置として、ＴＮ型、ＳＴＮ型、ＶＡ型、ＯＣＢ型、反射型、その他の例が詳しく記載されており、この記載も本発明に適用させることができる。
【００５０】
以下、本発明について行なった実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例及び比較例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００５１】
下記の各種ドープ原料を混合して原料ドープ１５を調製した。本実施例では、溶媒１７としては、ジクロロメタンと、メタノールと、１−ブタノールとを混合した混合溶媒を用いた。
【００５２】
〔ドープ原料〕
セルローストリアセテート                                            １００重量部ジクロロメタン                                                      ３２０重量部メタノール                                                            ８３重量部１−ブタノール                                                          ３重量部可塑剤Ａ                                                            ７．６重量部可塑剤Ｂ                                                            ３．８重量部ＵＶ剤ａ                                                            ０．７重量部ＵＶ剤ｂ                                                            ０．３重量部クエン酸エステル混合物                                          ０．００６重量部
微粒子                                                            ０．０５重量部
【００５３】
上記のセルローストリアセテートは、置換度２．８４、粘度平均重合度３０６、含水率０．２重量％、ジクロロメタン溶液中の６重量％の粘度  ３１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１．５ｍｍ、標準偏差０．５ｍｍの粉体であり、可塑剤Ａは、トリフェニルフォスフェートであり、可塑剤Ｂは、ジフェニルフォスフェートであり、ＵＶ剤ａは、２（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾールであり、ＵＶ剤ｂは、２（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）−５−クロルベンゾトリアゾールであり、クエン酸エステル化合物はクエン酸とモノエチルエステルとジエチルエステルとトリエチルエステルとの混合物であり、微粒子は平均粒径が１５ｎｍ、モース硬度が約７の二酸化ケイ素である。また、原料ドープ１５の調製時には、レタデーション制御剤（Ｎ−Ｎ−ジ−ｍ−トルイル−Ｎ−Ｐ−メトキシフェニル−１，３，５−トリアジン−２，４，６−トリアミン）をフィルムとしたときの全重量に対して４．０重量％となるように添加した。
【００５４】
次に、図１に示す溶液製膜設備１０のうち、濾過ユニット１１において濾過装置２０を使用して原料ドープ１５を濾過した。この時、濾過助剤としては珪藻土を使用し、予め原料ドープ１５を濾過する前に濾過装置２０内のフィルタに堆積させた。
【００５５】
濾過装置２０による濾過終了を受けて、濾過装置２０内のフィルタ上に残る残渣を回収した。洗浄時には、先ず洗浄液タンク６５から濾過装置２０内にポンプＰ３により洗浄液を供給した。次に、図２に示すように、濾過装置２０に取り付けられた攪拌棒７２で洗浄液６５ａを攪拌することにより、フィルタ７０上の残渣２９を洗浄液６５ａに分散させた。この残渣回収時には、エア抜き配管７６より適宜エア抜きを行った。そして、生成したスラリー液２４を第２排出口８３より抜き出した。
【００５６】
この後、スラリー液２４は、回収タンク２６を介して分離装置２８に送液し、固形分である残渣２９と溶液分３０とに分離した。ここで、スラリー液２４の供給方式は、Ｎ２ガスによる圧送方式を採用した。圧送時の圧力は、０．１ＭＰａとした。分離装置２８には、濾過体として直径４００ｍｍであり、深さ方向の長さが８００ｍｍである円筒状であって金属製のストレーナーを使用した。ストレーナーを構成する金網は、平畳織りであって、そのメッシュ数は１００メッシュとした。なお、ストレーナーの総濾過面積は１ｍ２であり、この総濾過面積に対してスラリー液２４の流量を１６０Ｌ／分とした。
【００５７】
分離装置２８には、粘度が１０ｍＰａ・ｓ、残渣を含む割合が３重量％のスラリー液２４を供給した。スラリー液２４は、ストレーナーの上部から供給し、鉛直下向きの流れを確保して下部から溶液分３０である濾液を回収した。回収後のストレーナー内における残渣２９層の厚みは、１００ｍｍであった。分離回収を始めてから初期の段階で、ストレーナーから若干の残渣２９が漏洩したため、回収した濾液を回収タンクに送り戻した。そして、濾液中の清澄度を確認した後、回収済み濾液として取り出した。また、回収開始から初期の段階では、分離装置２８内のエア抜きを１．５分間行った。そして、分離終了後、最終的に採取された濾液を目視により確認したところ、非常に清澄度が高いことが確認された。
【００５８】
スラリー液２４を残渣２９と溶液分３０とに完全に分離させた後、ストレーナー内に残る溶液分をエアで吹き飛ばした。そして、ストレーナーを回収し、図５に示すように、乾燥装置１００を利用して４０℃の乾燥風を供給することによりストレーナーを乾燥した。その結果、乾燥開始から４８時間で、残渣２９中の溶媒分が０．２重量％以下となり、十分に乾燥できた。ここで、残渣２９中の溶媒分は、乾燥前の残渣２９の重量ｘと、乾燥後の残渣２９の重量ｙとを測定し、｛（ｘ−ｙ）／ｙ｝×１００で算出される値とする。
【実施例２】
【００５９】
実施例２では、スラリー液２４の粘度を２００ｍＰａ・ｓとする以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、１２Ｌ／分の分離装置２８への供給時におけるスラリー液２４の流量を確保でき、所定時間内に分離回収をすることができた。
【実施例３】
【００６０】
実施例３では、スラリー液２４の濃度を０．１５重量％とする以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、回収した濾液を回収タンクに送り戻す時間が、実施例１の５倍要したが、生産性上問題は発生しなかった。
【実施例４】
【００６１】
実施例４では、スラリー液２４の濃度を２５重量％とする以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、１２Ｌ／分の分離装置２８への供給時におけるスラリー液２４の流量を確保でき、所定時間内に分離回収をすることができた。
【実施例５】
【００６２】
実施例５では、ストレーナーを構成する金網のメッシュ数を５０とした以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、濾液中の清澄度が低くなったため、実施例１に対して分離回収するのに３倍の時間を要したが、分離回収をすることができた。
【実施例６】
【００６３】
実施例６では、ストレーナーを構成する金網のメッシュ数を４９０とした以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、メッシュが細かくなったため、抵抗は大きくなったが、１５Ｌ／分の分離装置２８への供給時におけるスラリー液２４の流量を確保でき、生産性上問題なく、分離回収をすることができた。
【実施例７】
【００６４】
実施例７では、実施例１で使用したストレーナーの替わりに、直径４００ｍｍであって、深さ方向の長さが８００ｍｍである濾布を使用した以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。なお、濾布の通気度が０．３ｃｃ／ｃｍ２／ｓｅｃ．である濾布を使用した以外は全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、濾布に対してスラリー液２４を供給する際、その流量を１２Ｌ／分と保持することができた。また、分離後には、清澄度が高い濾液が得られた。
【実施例８】
【００６５】
実施例８では、濾布の通気度が２５ｃｃ／ｃｍ２／ｓｅｃ．である濾布を用いた以外は全て実施例７と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、濾布に対してスラリー液２４を供給する際、その流量を１４０Ｌ／分と保持することができた。また、分離後には、清澄度が高い濾液が得られた。
【実施例９】
【００６６】
実施例９では、濾布の通気度が５０ｃｃ／ｃｍ２／ｓｅｃ．である濾布を用いた以外は全て実施例７と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、濾布に対してスラリー液２４を供給する際、その流量を１９０Ｌ／分と保持することができた。また、分離後には、清澄度が高い濾液が得られた。
【実施例１０】
【００６７】
実施例１０では、第２濾過槽への総濾過面積当たりのスラリー液の送液量を１５００Ｌ／分とし、送液時の圧力を、０．８MＰａとした以外は全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、分離後には、清澄度が高い濾液が得られた。
【実施例１１】
【００６８】
実施例１１では、第２濾過槽への総濾過面積当たりのスラリー液の送液量を１０Ｌ／分とし、送液時の圧力を、０．００６MＰａとした以外は全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、所定時間内に分離回収をすることができた。
【実施例１２】
【００６９】
実施例１２では、分離装置２８から３０ｍ上部に回収タンク２６を設置し、スラリー液２４の自重を利用して分離装置２８内のストレーナーに供給した以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、分離装置２８への供給時におけるスラリー液２４の流量は、５０Ｌ／分を確保できた。また、分離後には、清澄度が高い濾液が得られた。
【実施例１３】
【００７０】
実施例１３では、回収タンク２６から分離装置２８への供給方式としてポンプによる吸引送液方式を採用した以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、分離装置２８への供給時におけるスラリー液２４の流量は、５０Ｌ／分を確保できた。また、分離後には、清澄度が高い濾液が得られた。
【実施例１４】
【００７１】
実施例１４では、第２濾過槽に形成される残渣の平均厚みを５ｍｍとした以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、清澄度が高い濾液が得られた。
【実施例１５】
【００７２】
実施例１５では、エア抜き時間を５分とした以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、円柱型のストレーナーの側面の厚みが５０ｍｍ、底部の厚みが４９０ｍｍとなり、清澄度が高い濾液が得られた。
【実施例１６】
【００７３】
実施例１６では、ストレーナーを乾燥する際の乾燥温度を１４０℃とした以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、ストレーナーに錆は発生しなかった。
【実施例１７】
【００７４】
実施例１７では、ストレーナーを乾燥する際の乾燥温度を５℃とした以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、ストレーナーを乾燥するのに７日間の時間を要した。
【実施例１８】
【００７５】
実施例１８では、ストレーナーを乾燥する際に、蒸気を利用してストレーナーに対して直接的に熱をかける以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、乾燥開始から３６時間で残渣２９中の溶媒量を十分に低減することができた。
【００７６】
〔比較例１〕
比較例１では、スラリー液２４の粘度を２１０ｍＰａ・ｓとする以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、分離装置２８への供給時におけるスラリー液２４の流量は１０Ｌ／分しか確保できず、分離終了までに長時間を要した。
【００７７】
〔比較例２〕
比較例２では、スラリー液２４の濃度を０．１０重量％とする以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、ストレーナーにおいて、残渣２９が適切に堆積されず、濾液清澄度を保つことができなかった。
【００７８】
〔比較例３〕
比較例３では、スラリー液２４に含まれている残渣２９の割合を２７重量％とする以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、回収タンク２６から分離装置２８内へＮ２ガスによる圧送ができなかった。
【００７９】
〔比較例４〕
比較例４では、ストレーナーにおけるスラリー液２４の供給口をストレーナーの下側であり分離装置２８の下部に設けて、その下部よりスラリー液２４をストレーナーに供給し、スラリー液２４の流れをストレーナーの鉛直上向きとした以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、分離装置２８内にスラリー液２４が送液中に沈降してしまい、ストレーナー内に回収するのに時間要し、効率的には分離回収を行うことができなかった。
【００８０】
〔比較例５〕
比較例５では、ストレーナーを構成する金網のメッシュ数を４０メッシュとした以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、ストレーナーからの残渣２９の漏洩がひどく、濾液の清澄度を確保することができなかった。
【００８１】
〔比較例６〕
比較例６では、ストレーナーを構成する金網のメッシュ数を５００メッシュとした以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、メッシュが細かすぎるためにスラリー液２４を分離する際の抵抗が大きくなり、スラリー液２４の流量は８Ｌ／分しか得られなかった。
【００８２】
〔比較例７〕
比較例７では、直径１１００ｍｍであって、深さ方向の長さが２００ｍｍのストレーナー（濾過面積１．６ｍ２）を使用した以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、回収後の残渣２９の厚みは１０００ｍｍとなり、また、分離時におけるスラリー液２４の流量は８Ｌ／分しか得られなかった。
【００８３】
〔比較例８〕
比較例８では、分離装置２８において、分離開始から初期の段階で得られる濾液を回収し、再び送液する初期循環を未実施とした以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、回収された濾液には、多くの残渣２９が含まれていたため、再び濾過しなければならなかった。
【００８４】
〔比較例９〕
比較例９では、第２濾過槽への総濾過面積当たりのスラリー液２４の送液量を１７００Ｌ／分とし、送液時の圧力を０．９MＰａとした以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、分離後には、濾液の清澄度を確保することができなかった。
【００８５】
〔比較例１０〕
比較例１０では、第２濾過槽への総濾過面積当たりのスラリー液２４の送液量を８Ｌ／分とし、送液時の圧力を０．００５MＰａとした以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、分離終了までに長時間を要し、所定時間に分離回収をできず、生産性に問題が生じた。
【００８６】
〔比較例１１〕
比較例１１では、分離装置２８内でエア抜きを未実施とした以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、ストレーナーの上半分にスラリー液２４が充満せず、気液界面ができた。このため、液表面で揺らぎが生じたせいか、残渣２９が定常的に濾液に混じり、濾液の清澄度を確保することができなかった。
【００８７】
〔比較例１２〕
比較例１２では、回収タンク２６から分離装置２８内へスラリー液２４を供給する際に、Ｎ２ガスの圧力を０．０１ＭＰａとし、更に、分離装置２８内でのエア抜き時間を７分とした以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、エア抜き時間中に残渣２９が沈降し、ストレーナーの内の下部に残渣２９が堆積したため下部における残渣２９の厚みが６００ｍｍと厚くなり、残渣２９の厚みムラが発生した。このため、ストレーナーの乾燥時において、残渣２９の厚みが大きくなった箇所を乾燥するのに時間がかかり、結果として、十分に乾燥するまでに１週間を要した。
【００８８】
〔比較例１３〕
比較例１３では、乾燥時における乾燥風の温度を４℃とした以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、ストレーナーの乾燥が終了するまでに１．５週間を要した。
【００８９】
〔比較例１４〕
比較例１４では、乾燥時における乾燥風の温度を１４５℃とした以外は、全て実施例１と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、ストレーナーの乾燥は０．５時間で終了したが、ストレーナーの内で腐食が発生した。
【００９０】
〔比較例１５〕
比較例１５では、分離装置２８における濾過体として通気度が０．２５ｃｃ／ｃｍ２／ｓｅｃ．の濾布を使用した以外は、全て実施例２と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、分離回収時において抵抗が大きくなり、スラリー液２４の流量は７Ｌ／分しか得られなかった。
【００９１】
〔比較例１６〕
比較例１６では、分離装置２８における濾過体として通気度が６０ｃｃ／ｃｍ２／ｓｅｃ．の濾布を使用した以外は、全て実施例２と同様にスラリー液２４の分離回収を行った。その結果、分離回収時において濾布から残渣２９が漏洩し、濾液の清澄度を確保することができなかった。
【００９２】
また、実施例１において生成した流延ドープ２３を使用し、図１に示す製膜ユニット１３でフィルム１９を製造したところ、効率的に、流延ドープ２３から残渣を取り除くことができ、流延ドラム４８の表面に汚れの付着もなく、高速で不純物のない高品質のフィルム１９を作ることができた。
【００９３】
以上の結果から、本発明により、濾過装置を閉じた状態で、濾過後の濾材の上に存在している残渣を洗浄液に分散させ、スラリー状の廃液として効率良くかつ効果的に回収することができる。また、シンプルな分離装置を利用するだけで、廃液を残渣と溶液分とに効率良く分離させ、その後、固形分を回収することができ、分離回収に使用した濾過体を乾燥により再使用することが可能となるので、製造設備の大型化や複雑化がなく、更には製造コストの面で有用である。
【図面の簡単な説明】
【００９４】
【図１】本発明に係わる溶液製膜設備の一例の概略図である。
【図２】本発明に係る濾過装置の一例の断面図である。
【図３】本実施形態で使用したストレーナーの概略図である。
【図４】本発明に係る分離装置の一例の断面図である。
【図５】本発明に係わる乾燥装置の一例の概略図である。
【符号の説明】
【００９５】
１０    溶液製膜設備
１１    濾過ユニット
１２    回収ユニット
１３    製膜ユニット
１５    原料ドープ
２０，２１    濾過装置
２４    廃液
２６    回収タンク
２７    粘度計
２８    分離装置
２９    残渣
【図１】
2008265310.tif 000003
【図２】
2008265310.tif 000004
【図３】
2008265310.tif 000005
【図４】
2008265310.tif 000006
【図５】
2008265310.tif 000007