(57)【要約】【課題】所望の粒度分布や平均粒径を有する金属粉を安定して得ることができる金属粉の製造方法を提供する。【解決手段】  高速度で回転するディスク上に熔湯を連続的に供給し遠心力により噴霧させて粉末化する金属粉の製造方法において、前記ディスクを所望の平均粒径の金属粉を得るための所定の回転数で回転させて連続的に金属粉を製造する途中で、前記ディスクの回転数を前記所定の回転数に対して±１０％以内の範囲内を条件として、得られる金属粉の粗粉率の下降に応じてディスクの回転数を下降させるか、得られる金属粉の粗粉率の上昇に応じてディスクの回転数を上昇させる制御を行う。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
高速度で回転するディスク上に熔湯を連続的に供給し遠心力により噴霧させて粉末化する金属粉の製造方法において、前記ディスクを所望の平均粒径の金属粉を得るための所定の回転数で回転させて連続的に金属粉を製造する途中で、前記ディスクの回転数を前記所定の回転数に対して±１０％以内の範囲内を条件として、得られる金属粉の粗粉率の下降に応じてディスクの回転数を下降させるか、得られる金属粉の粗粉率の上昇に応じてディスクの回転数を上昇させるかする制御をすることを特徴とする金属粉の製造方法。
【請求項２】
前記ディスクの回転数の制御は、噴霧開始時のディスクの回転数を前記所定の回転数よりも速い回転数とし、得られる金属粉の粗粉率の下降に応じて前記ディスクの回転数を前記噴霧開始時のディスクの回転数よりも下降させて、その後、得られる金属粉の粗粉率の上昇に応じて前記ディスクの回転数を上昇させる制御であることを特徴とする請求項１に記載の金属粉の製造方法。
【請求項３】
噴霧開始後、前記粗粉率が所定値未満となったら前記ディスクの回転数を前記噴霧開始時のディスクの回転数よりも下降させて、その後、前記粗粉率が前記所定値を超えたら前記ディスクの回転数を上昇させることを特徴とする請求項２に記載の金属粉の製造方法。
【請求項４】
前記ディスクを前記所定の回転数で回転させた製造条件で予め粗粉率の経時変化を測定しておき、その測定結果に応じて噴霧開始後所定のタイミングで前記ディスクの回転数を制御することを特徴とする請求項２に記載の金属粉の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属粉の製造方法に関し、より詳しくは、粒度分布や平均粒径が安定した金属粉を継続的に製造できる製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子部品の接合等に使用されているはんだ粉などの金属粉の代表的な製造方法として、金属溶融物（以下「熔湯」という）を細孔から流出させこれに窒素ガス等を作用させて飛散させ粉末化するガス噴霧法や、高速度で回転するディスク上に熔湯を供給し遠心力により噴霧させて粉末化する遠心噴霧法などが挙げられる。前者のガス噴霧法は粒度分布が広くなりがちであり、後者の遠心噴霧法のほうが粒度分布は狭くなるため、遠心噴霧法が金属粉の製造には適している（特許文献１参照）。この遠心噴霧法では、所望の平均粒径の金属粉を製造するために、通常、毎分当たりのディスクの回転数（以下、単に「回転数」と称する）や材質等の製造条件を所定のものに固定して製造される。しかしながら、所望の平均粒径の金属粉を得るためにディスク回転数等の製造条件を所定のものにしても、所望の粒度分布を有する金属粉を安定した状態で継続的に得ることが困難であった。
【０００３】
【特許文献１】特開平６−３４０９０５号公報（段落番号［０００２］、［０００３］等）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は上述した事情に鑑み、所望の粒度分布を有し、特に粗粉の少ない金属粉を安定して得ることができる金属粉の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは上記目的を達成するために鋭意検討した結果、遠心噴霧法において、得られる金属粉の粗粉率の変化に応じて製造途中でディスクの回転数を制御することにより上記目的が達成されることを見いだし、本発明を完成した。
【０００６】
即ち、本発明の金属粉の製造方法は、高速度で回転するディスク上に熔湯を連続的に供給し遠心力により噴霧させて粉末化する金属粉の製造方法において、前記ディスクを所望の平均粒径の金属粉を得るための所定の回転数で回転させて連続的に金属粉を製造する途中で、前記ディスクの回転数を前記所定の回転数に対して±１０％以内の範囲内を条件として、得られる金属粉の粗粉率の下降に応じてディスクの回転数を下降させるか、得られる金属粉の粗粉率の上昇に応じてディスクの回転数を上昇させるかする制御をすることを特徴とする。
【０００７】
また、本発明の金属粉の製造方法は、前記ディスクの回転数の制御において、噴霧開始時のディスクの回転数を前記所定の回転数よりも速い回転数とし、得られる金属粉の粗粉率の下降に応じて前記ディスクの回転数を前記噴霧開始時のディスクの回転数よりも下降させて、その後、得られる金属粉の粗粉率の上昇に応じて前記ディスクの回転数を上昇させるのが好ましい。
【０００８】
また、噴霧開始後、前記粗粉率が所定値未満となったら前記ディスクの回転数を前記噴霧開始時のディスクの回転数よりも下降させて、その後、前記粗粉率が前記所定値を超えたら前記ディスクの回転数を上昇させてもよい。
【０００９】
さらに、前記ディスクを前記所定の回転数で回転させた製造条件で予め粗粉率の経時変化を測定しておき、その測定結果に応じて噴霧開始後所定のタイミングで前記ディスクの回転数を制御してもよい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の金属粉の製造方法によれば、粗粉率が安定化し、粒度分布や平均粒径が安定した金属粉を継続的に製造することができるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明を実施形態に基づいて詳細に説明する。
本発明の金属粉の製造方法は、高速度で回転するディスク上に金属溶融物（熔湯）を供給し遠心力により噴霧させて粉末化して金属粉を得る遠心噴霧法に関するものである。
【００１２】
遠心噴霧法ではディスクの回転数に応じて得られる金属粉の粒径が変化する。特開２００２−３１７２１２号公報（段落［０００９］）等に記載されるように、ディスクの回転数が大きいほど得られる金属粉の粒径は小さくなり、ディスクの回転数が小さいほど得られる金属粉の粒径は大きくなる。したがって、通常、所望の金属粉の平均粒径に応じて、ディスクの回転数は所定の数値に設定される。
【００１３】
そして、従来の金属粉の製造においては、ディスクの回転数を一定にすれば所望の平均粒径の金属粉が安定的に得られると考えられていたが、このような製造方法では、経時的に粗粉率が変化し、その結果、安定した金属粉は得られなかった。
【００１４】
これに対し本発明の金属粉の製造方法は、所望の粒径の金属粉を得るためにディスクを所定の回転数で回転させて連続的に金属粉を製造する途中で、得られる金属粉の粗粉率の変化に応じて、ディスクの回転数を上記所定の回転数に対して±１０％以内の範囲内で制御するものである。
【００１５】
具体的には、ディスクの回転数を、上記所定の回転数に対して±１０％以内の範囲内を条件として、得られる金属粉の粗粉率の下降に応じてディスクの回転数を下降させるか、得られる金属粉の粗粉率の上昇に応じてディスクの回転数を上昇させるかする制御を行う。
【００１６】
本明細書において、「ディスクを所望の平均粒径の金属粉を得るための所定の回転数で回転させる」という操作は、前述のとおり、所望の金属粉の平均粒径に応じて、ディスクの回転数を所定の数値に設定し、金属粉を連続的に製造することを指すが、この所定の回転数は、製造する金属粉に応じて定めることができる。例えば、平均粒径１０〜７０μｍのはんだ粉を製造する場合は所定のディスク回転数を２００００〜１０００００ｒｐｍの範囲内とし、平均粒径２０〜４０μｍの銅粉を製造する場合は所定のディスク回転数を７００００〜１０００００ｒｐｍの範囲内とし、いずれの場合も、熔湯の温度や組成等に応じて調整すればよい。
【００１７】
本発明の金属粉の製造方法においては、上記所定の回転数を基準として連続製造するものの、その回転数を特定の条件下で制御することにより、連続製造を続けた際に生じる粗粉率の変化を抑制でき、また、平均粒径よりも小さい微粉の量はほとんど変化しないため、粒度分布や平均粒径が安定した金属粉を継続的に製造することができる。
【００１８】
なお、本発明でいう粗粉率とは、粒径が所定値以上の粒子（粗粉）の粒子全体に占める重量割合であり、金属粉がはんだ粉であれば、ＪＩＳ  Ｚ  ３２８４に定められている各サイズレベルにおいて１質量％以下の含有量が認められる限界粒径以上の粒子を粗粉粒子と捉える。具体的にはサイズに応じて適切なふるいを用い、例えばサイズレベル３では６３μｍ以上、サイズレベル４では４５μｍ以上、サイズレベル５では３８μｍ以上のふるい上分を計量し、粒子全体量中の比率を算出すればよい。また、はんだ粉を上記規格外の平均粒径に制御する場合や、はんだ粉以外の金属粉を制御する場合は、平均粒径の１．５倍以上の粒子を粗粉粒子と捉え、上記はんだ粉の事例同様に粗粉率を算出する。
【００１９】
粗粉率と経過時間の関係について、従来一般的に行われていた遠心噴霧法による金属粉の製造方法においては、噴霧初期では熔湯温度に対してディスク温度が低く熔湯に対する濡れ性が悪いため粗粉率が高いが、その後、時間の経過と共にディスク温度が上昇するので、熔湯に対する濡れ性が向上して経時的に粗粉率が下降することを、本発明者らは知見した。
【００２０】
また、このように経時的に粗粉率が下降した後は、粗粉率はしばらくほぼ一定となるが、その後時間の経過と共に粗粉率が上昇していくことも本発明者らは知見した。この現象は、熔湯によるディスクのエロージョンに起因するディスクの摩耗劣化や、ディスク材質と熔湯間で生じる生成物の形成により、熔湯がディスク末端まで行き亘らずにディスクの途中から飛散すること等が原因と推測される。
【００２１】
このように、経時的に粒度分布が変化することを知見したので、本発明においては、得られる金属粉の粗粉率の経時変化に応じてディスク回転数を下降、あるいは上昇させるという制御を行うことにより、粗粉率を制御し、粒度分布や平均粒径を安定化させている。したがって、長時間連続して製造しても、所望の粒度分布や平均粒径を有する金属粉を安定して製造することができる。換言すると、得られる金属粉の粗粉率に応じてディスクの回転数を制御することにより、金属粉の粗粉率を所定の範囲内に調整でき、粒度分布を制御して安定化させることができるため、所望の粒度分布や平均粒径を有する金属粉を安定して得ることができる。
【００２２】
例えば、噴霧開始時は、所望の平均粒径の金属粉を得るための所定の回転数よりも速い回転数でディスクを回転させ、得られる金属粉の粗粉率の下降に応じてディスクの回転数を噴霧開始時のディスクの回転数よりも下降させることにより、粗粉率の下降を抑制する。
【００２３】
その後、ディスクの摩耗劣化等による粗粉率の上昇に応じて、ディスクの回転数を上昇させることにより粗粉率の上昇を抑制する。これにより、継続的に粗粉率を安定化させることができ、所望の粒度分布や平均粒径を有する金属粉を安定して得ることができる。
【００２４】
なお、上記金属粉の粗粉率の下降に応じてディスクの回転数を噴霧開始時のディスクの回転数よりも下降させる際には、所定の回転数にまで下降させるのが好ましい。したがって、その場合、粗粉率の上昇に応じて、ディスクの回転数は所定の回転数を超えた状態まで上昇させることになる。
【００２５】
また、ディスクの温度が上昇することにより噴霧初期に粗粉率が上昇することに対しては、ディスクの温度を制御するという手段も考えられるが、本発明の製造方法によれば、ディスクの温度に関わらず、所望の粗粉率にすることができる。
【００２６】
また、ディスクの摩耗劣化等により粗粉率が上昇することに対しては、ディスクを摩耗劣化させないようにディスクを硬質で耐摩耗性に優れた材質にするという手段も考えられるが、製造に用いられる熔湯の成分によってはディスクの濡れ不良が生じ、得られる金属粉の粒径が粗くなり、粗粉率が低い金属粉を得ることができないという問題が生じる。これに対し、本発明の金属粉の製造方法によれば、このような問題は生じない。
【００２７】
以上述べたように、本発明の金属粉の製造方法によれば、粗粉率の経時変化に応じて製造途中でディスクの回転数を制御することにより、粗粉率を安定化し、粒度分布や平均粒径が安定した金属粉を継続的に製造することができる。
【００２８】
また、粗粉率が安定するので、長時間連続して金属粉を製造しても、１バッチ当たりの所望の金属粉製造歩留まりが高く、粗粉率が変動する従来の製造方法に比べて、格段に製造効率が優れている。
【００２９】
ところで、ディスクの回転数を上昇又は下降させる時期や回転数の上昇又は下降割合は、金属粉の粗粉率に応じて適宜決定される。したがって、所望の平均粒径の金属粉を得るための所定のディスク回転数で試験操業を行い、得られる金属粉の粗粉率の経時変化を予め測定しておくことにより、回転数を上昇又は下降する時期や、回転数の上昇又は下降の割合を決定してもよい。
【００３０】
なお、回転数の上昇又は下降の割合は、所望の平均粒径の金属粉を得るための所定の回転数に対して±１０％以内の範囲内とする。この範囲であれば、得られる金属粉の個々の粒径が所望の平均粒径からかけ離れないようにすることができる。この回転数の上昇又は下降の割合は、さらに好ましくは所定の回転数に対して±３〜８％程度であり、この範囲で行えば、より効果的に粗粉率や粒度分布を調整できる。
【００３１】
ディスクの回転数を上昇又は下降させる工程は一度でも複数回でもよいが、上述したように、噴霧初期は粗粉率が下降し、その後粗粉率が上昇するため、ディスクの回転数を下降させた後にディスクの回転数を上昇させることが好ましい。また、ディスクの回転数は段階的に上昇又は下降させても、漸次上昇又は下降させてもよい。勿論、粗粉率の経時変化を予め測定しておくのではなく、得られる金属粉の粗粉率を所定のタイミングで測定し、その測定結果に応じて、例えば、噴霧開始後粗粉率が所定値未満となったら、ディスクの回転数を噴霧開始時のディスクの回転数よりも下降させて上記所定の回転数とし、その後、粗粉率が所定値を超えたらディスクの回転数を前記所定の回転数よりも上昇させるようにしてもよい。この回転数を下降又は上昇させる基準となる粗粉率の所定値は、目的とする粗粉率から適宜設定できる。
【００３２】
本発明の金属粉の製造方法は、銅をはじめとする様々な金属や合金、例えば、はんだ粉に適用することができる。具体的には、例えば、広く知られているＳｎ−Ｐｂ系、Ｓｎ−Ｐｂ−Ａｇ系等の鉛を含有するはんだ粉や、Ｓｎ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ｃｕ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ｚｎ−Ｂｉ系、Ｓｎ−Ｂｉ系、Ｓｎ−Ｓｂ系等の鉛を含まないはんだ粉（鉛フリーのはんだ粉）等のはんだ粉の製造に適用できる。
【００３３】
製造する金属粉の平均粒径は特に限定されないが、例えば、１０〜７０μｍである。なお、本発明において、平均粒径は、乾式レーザー回折粒度測定装置（日機装株式会社製、エアロトラックＳＰＲ）で平均粒子径を測定した数値である。
【００３４】
製造する際に使用する遠心噴霧装置は、遠心噴霧法に用いられる一般的な装置でよい。ディスクの材質は一般的なものでよく、カーボンや、セラミックス、Ｔｉ、Ａｕ、Ｎｉ又はＦｅ系の合金が例示でき、具体的には、例えば、炭素鋼（ＳＳ）やステンレス鋼（ＳＵＳ）等を使用することができる。また、ディスクの大きさや形状も特に限定されず、例えば直径１０〜１００ｍｍ程度、形状は、円板状、円錐状、Ｖ字形など様々な形状のものを使用することができる。
【００３５】
ディスクへの熔湯の供給方法も特に限定はなく、滴下でも流下でもよい。また、供給量や供給速度にも特に限定はないが、熔湯を５〜１００ｋｇ／時間で回転するディスクへ滴下することが好ましい。
【００３６】
上記本発明の金属粉の製造方法を適用することができる遠心噴霧装置例を、図１に基づいて説明する。なお、図１は、遠心噴霧装置の概略断面図である。図１に示すように、遠心噴霧装置１０は、内部に噴霧室１１が形成されたチャンバ１２を有し、モーター１３に接続されその駆動により高速回転するディスク１４がチャンバ１２内の上部である天井部近傍に設けられている。そして、チャンバ１２の天井部には、熔湯（金属溶融物）１５を保持する熔湯保持部１６が設けられている。なお、熔湯１５は、溶融炉１７でインゴット等を溶融し、熔湯保持部１６に導入される。熔湯保持部１６は、底部に熔湯１５をディスク１４上に供給するための熔湯供給部１８を有する。この熔湯保持部１６及び熔湯供給部１８は貫通孔１９により連通され、この貫通孔１９を通って、熔湯１５がディスク１４に滴下されるように、熔湯保持部１６及びディスク１４が配置されている。また、チャンバ１２の底面には製造された金属粉を回収する金属粉回収部２０が配置されている。
【００３７】
この遠心噴霧装置１０により金属粉を製造する方法の一例を以下に説明する。まず、チャンバ１２を排気すると共に、チャンバ１２内に窒素、アルゴン等の不活性ガスを充填する。そして、金属インゴット等、原材料をその融点より１〜１００℃程度高い温度で溶融炉１７にて溶解した熔湯１５を、熔湯保持部１６に保持させる。この熔湯１５を、回転するディスク１４の中心に滴下する。ディスク１４上に滴下された熔湯１５は、遠心力によりディスク１４の端側から熔滴２１となって噴霧され飛散する。飛散した熔滴２１は、チャンバ１２内の不活性ガスにより冷却されて、粉末２２となってチャンバ１２底面へ落下して堆積し、金属粉回収部２０で回収される。本発明においては、金属粉回収部２０で回収された粉末（金属粉）２２の粗粉率を経時的に把握し、その粗粉率に応じてディスク１４の回転数を制御する。
【００３８】
以上説明したように、本発明の製造方法においては、製造された金属粉の粗粉率を測定しながら、又は、あらかじめ同条件で測定しておくことにより、粗粉率の変化を経時的に把握しながら、その粗粉率に応じてディスクの回転数を制御するので、得られる金属粉の粗粉率を確実に安定化させることができ、粒度分布や平均粒径が安定した金属粉を継続的に製造することができる。
【実施例】
【００３９】
以下、本発明を下記実施例及び比較例に基づいてさらに詳述する。
（実施例１）
図１に示す遠心噴霧装置１０を用いて、平均粒径４０μｍのはんだ粉が製造されるように、以下の製造条件ではんだ粉を製造した。その際、金属粉回収部２０に回収されたはんだ粉の粗粉率を経時的に測定した。噴霧開始からの時間（噴霧時間）に対するはんだ粉の粗粉率の測定結果を、図２に示す。なお、はんだ粉の粒径を乾式レーザー回折粒度測定装置（日機装株式会社製、エアロトラックＳＰＲ、ガス圧０．０５ＭＰａ）を用いて測定し、４５μｍ以上の粒径のはんだ粉が、サンプリングしたはんだ粉全量に占める重量割合を、粗粉率とした。
【００４０】
＜製造条件＞
はんだ粉組成・・・Ｓｎ−８Ｚｎ−３Ｂｉ
ディスク・・・材質：炭素鋼、直径：３２ｍｍ、形状：円板状、回転数：４４０００ｒｐｍで噴霧を開始し、噴霧開始から１０時間後に４２０００ｒｐｍに下降させ、噴霧開始から４０時間後まで４２０００ｒｐｍ（請求項１の「所定の回転数」に相当）で噴霧した後、噴霧開始から４０時間後に４４０００ｒｐｍに上昇させた
熔湯の供給量・・・６５ｋｇ／時間で滴下
熔湯温度・・・２１０℃
雰囲気・・・窒素雰囲気下
【００４１】
（比較例１）
ディスク回転数を４４０００ｒｐｍにせず４２０００ｒｐｍで維持した以外は、実施例１と同様の操作を行った。噴霧時間に対するはんだ粉の粗粉率の測定結果を、図２に示す。
【００４２】
図２に示すように、ディスク回転数を４４０００ｒｐｍ→４２０００ｒｐｍ→４４０００ｒｐｍと変化させた実施例１では、粗粉率は３０〜３５％程度の範囲内で安定し、全工程を通して粗粉率が４０％以下のはんだ粉が得られた。一方、ディスク回転数を一定にした比較例１では、噴霧初期は時間の経過と共に粗粉率が下降したが、その後粗粉率は上昇して４０％を超え、５５時間後には５５％程度にまでなった。また、上述のように粗粉の量は実施例１と比較例１とで差があったが、粒径が４０μｍよりも小さい微粉の量は実施例１と比較例１とでほとんど差がなかった。したがって、粗粉率が安定して低かった実施例１では、比較例１よりも、粒度分布の変化が少なく所望の平均粒径の金属粉を安定して製造できたことが分かった。
【００４３】
また、実施例１及び比較例１とも、５５時間経過後は、ディスク削れ、化合物の形成や堆積物の生成が生じ、ディスクが摩耗劣化していた。この結果から、本発明の製造方法によれば、ディスクが摩耗劣化等しても粗粉率が安定しているので、粒度分布を安定化できることが分かった。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】遠心噴霧機の概略を示す図である。
【図２】実施例１及び比較例１のはんだ粉の粗粉率の経時変化を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４５】
１０  遠心噴霧装置
１１  噴霧室
１２  チャンバ
１３  モーター
１４  ディスク
１５  熔湯
１６  熔湯保持部
１７  溶融炉
１８  熔湯供給部
１９  貫通孔
２０  金属粉回収部
２１  熔滴
２２  粉末
【図１】
2008240059.tif 000002
【図２】
2008240059.tif 000003