(57)【要約】【課題】良質な単結晶塊を良好な効率で成長させることができる構造の結晶成長装置を提供する。【解決手段】結晶支持部２３１に放熱凹部２３２が形成されており、貫通孔２４３が断熱カバー部材２４０に形成されているので、結晶支持部２３１が放熱されて単結晶塊ＣＬが高効率に成長する。ルツボ部材２２０の放熱凹部２３２に連通した円筒状の誘導部材２３３が、断熱カバー部材２４０の貫通孔２４３を経由して上面より上方まで形成されている。漏出した昇華ガスがルツボ部材２２０と断熱カバー部材２４０との隙間を移動して外部に漏出した位置で冷却されて析出しても、これが放熱凹部２３２を閉塞することがない。従って、結晶支持部２３１を安定に低温に維持することができ、単結晶塊ＣＬを良好な効率で安定に成長させることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
昇華再結晶法により原料粉末を加熱して種単結晶の表面に単結晶塊を成長させる結晶成長装置であって、
所定の高周波の電磁波を発生する高周波加熱部と、
前記原料粉末の収容空間が内部下方に形成されているとともに前記種単結晶を支持する結晶支持部が内部上方に形成されていて前記電磁波の吸収により発熱する円筒状のルツボ部材と、
前記ルツボ部材の外面の略全域を囲繞する断熱カバー部材と、を有し、
前記ルツボ部材は、少なくとも天板部分が着脱自在に形成されており、
前記天板部分の下面に円柱状の前記結晶支持部が一体に形成されており、
前記天板部分の上面から前記結晶支持部の内部まで放熱凹部が形成されており、
前記断熱カバー部材は、前記放熱凹部に連通する貫通孔が形成されており、
前記ルツボ部材は、前記天板部分の上面から前記貫通孔を経由して前記断熱カバー部材の上面より上方まで連続する円筒状に形成されていて内周面が前記放熱凹部に連通する誘導部材を、さらに有する結晶成長装置。
【請求項２】
前記誘導部材と前記天板部分とが別体に形成されている請求項１に記載の結晶成長装置。
【請求項３】
前記断熱カバー部材は、下部に開口孔が形成されており、
前記断熱カバー部材の前記開口孔から前記ルツボ部材の下面の温度を計測する下部測温部を、さらに有する請求項１または２に記載の結晶成長装置。
【請求項４】
前記放熱凹部の底面の温度を計測する上部測温部を、さらに有する請求項１ないし３の何れか一項に記載の結晶成長装置。
【請求項５】
前記断熱カバー部材は、下部に開口孔が形成されており、
前記断熱カバー部材の前記開口孔から前記ルツボ部材の下面の温度を計測する下部測温部と、
前記放熱凹部の底面の温度を計測する上部測温部と、
前記下部測温部の計測結果と前記上部測温部の計測結果とを比較する温度比較部とを、
さらに有する請求項１または２に記載の結晶成長装置。
【請求項６】
前記ルツボ部材は、前記収容空間が大径に形成されているとともに前記結晶支持部が小径に形成されており、側部の少なくとも一部が大径の前記収容空間から小径の前記結晶支持部まで連続する円錐状のガイド部として形成されている請求項１ないし５の何れか一項に記載の結晶成長装置。
【請求項７】
前記結晶支持部の下面と前記ガイド部の上面とが略同一面上に位置している請求項６に記載の結晶成長装置。
【請求項８】
前記ルツボ部材の少なくとも内面が熱分解炭素で形成されている請求項１ないし７の何れか一項に記載の結晶成長装置。
【請求項９】
前記ルツボ部材は、内面が前記熱分解炭素でコーティングされている請求項８に記載の結晶成長装置。
【請求項１０】
前記ルツボ部材は、黒鉛で形成されていて内面が前記熱分解炭素でコーティングされている請求項８に記載の結晶成長装置。
【請求項１１】
昇華再結晶法により原料粉末を加熱して種単結晶の表面に単結晶塊を成長させる結晶成長装置のルツボ部材であって、
所定の高周波の電磁波を吸収して発熱する材料により少なくとも天板部分が着脱自在な円筒状に形成されており、
前記原料粉末の収容空間が内部下方に形成されており、
前記種単結晶を支持する結晶支持部が前記天板部分の下面に円柱状に一体に形成されており、
前記天板部分の上面から前記結晶支持部の内部まで放熱凹部が形成されており、
前記放熱凹部に内周面が連通する円筒状の誘導部材が前記天板部分の上面に形成されているルツボ部材。
【請求項１２】
少なくとも内面が熱分解炭素で形成されている請求項１１に記載のルツボ部材。
【請求項１３】
内面が前記熱分解炭素でコーティングされている請求項１２に記載のルツボ部材。
【請求項１４】
黒鉛で形成されていて内面が前記熱分解炭素でコーティングされている請求項１２に記載のルツボ部材。
【請求項１５】
結晶成長装置のルツボ部材の外面の略全域を囲繞する断熱カバー部材であって、
前記ルツボ部材の上面に形成されている放熱凹部に連通する貫通孔が上部に形成されており、
前記ルツボ部材の下面に連通する開口孔が下部に形成されている断熱カバー部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華再結晶法により単結晶塊を成長させる結晶成長装置に関し、特に、カーボン製のルツボ部材の内部で炭化珪素の単結晶塊を成長させる結晶成長装置、そのルツボ部材、その断熱カバー部材、に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、炭化珪素の単結晶塊の製造方法として昇華再結晶法が利用されている。図４に示すように、この昇華再結晶法を実施する結晶成長装置１００は、例えば、円筒状のルツボ部材１１０を有する。
【０００３】
なお、通常は、固体が直接に気体に変化することと、気体が直接に固体に変化することの、両方が昇華と呼称されている。しかし、本明細書では上記の変化を区別して記載するため、固体が直接に気体に変化することを昇華、気体が直接に固体に変化することを析出、と便宜的に呼称することとする。
【０００４】
このルツボ部材１１０は、円盤状の底板部分１１１と円筒状の側部１１２からなる本体部分１１３と、この本体部分１１３に着脱自在な円盤状の天板部分１１６と、からなる。この天板部分１１６の下面中央には、小径の円柱状の結晶支持部１１５が形成されている。
【０００５】
ルツボ部材１１０は、本体部分１１３の内部に炭化珪素の原料粉末ＭＰを収容する。結晶支持部１１５は、小径の円盤状の炭化珪素の種単結晶ＳＣを下面で支持する。ルツボ部材１１０は、所定の高周波の電磁波を吸収して発熱するカーボンで形成されている。
【０００６】
ルツボ部材１１０は、外面の略全域が断熱カバー部材１２０で囲繞されている。この断熱カバー部材１２０も、ルツボ部材１１０と同様に、例えば、着脱自在な本体部分１２１と天板部分１２２からなる。
【０００７】
さらに、上述のように断熱カバー部材１２０で囲繞されたルツボ部材１１０の外周面に外側から対向する位置に、高周波加熱部１３０が配置されている。この高周波加熱部１３０は、円筒状のコイルからなり、所定の高周波の電磁波を発生する。
【０００８】
なお、ここで例示する結晶成長装置１００は、ルツボ部材１１０の原料粉末ＭＰの大径の収容空間ＲＳから、小径の結晶支持部１１５まで連続する円錐状のガイド部１１７が、ルツボ部材１１０の内周面に一体に形成されている。
【０００９】
上述の結晶成長装置１００により単結晶塊ＣＬを製造するときは、例えば、ルツボ部材１１０の本体部分１１３から天板部分１１６が分離され、本体部分１１３に炭化珪素の原料粉末ＭＰが収容されるとともに、天板部分１１６の結晶支持部１１５に炭化珪素の種単結晶ＳＣが装着される。
【００１０】
つぎに、この天板部分１１６が本体部分１１３に装着され、そのルツボ部材１１０の外面全域が断熱カバー部材１２０で囲繞される。このような状態で、高周波加熱部１３０が高周波の電磁波を発生すると、この電磁波の吸収によりルツボ部材１１０が発熱する。
【００１１】
すると、このルツボ部材１１０に収容されている原料粉末ＭＰが加熱されて昇華する。そこで、この炭化珪素の昇華ガスが種単結晶ＳＣの表面に析出することで、単結晶塊ＣＬが成長する。
【００１２】
なお、この析出は炭化珪素の高温の昇華ガスが冷却されることで発生する。このように冷却により析出する炭化珪素は、種単結晶ＳＣなどの単結晶の表面には単結晶として成長するが、例えば、天板部分１１６の下面などには多結晶塊ＤＬとして成長する。
【００１３】
ここで例示する結晶成長装置１００は、ルツボ部材１１０の大径の原料粉末ＭＰの収容空間ＲＳから小径の結晶支持部１１５まで、円錐状のガイド部１１７が形成されている。このため、ルツボ部材１１０の大径の収容空間ＲＳで発生した炭化珪素の昇華ガスが、小径の種単結晶ＳＣの表面に良好に誘導される。
【００１４】
従って、単結晶塊ＣＬを、下方ほど大径な形状に良好な効率で成長させることができる。現在、上述のようにルツボ部材１１０の内部にガイド部１１７を一体に形成した結晶成長装置１００として各種の提案がある(例えば、特許文献１，２参照)。
【特許文献１】特開２００２−６０２９７号公報
【特許文献２】特開２００５−５３７３９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
上述した結晶成長装置１００は、結晶支持部１１５がルツボ部材１１０の天板部分１１６と一体に形成されているが、ルツボ部材１１０は高周波の電磁波を吸収して発熱するので結晶支持部１１５も高温となる。
【００１６】
しかし、前述のように昇華ガスは冷却されることで析出するため、上述のように結晶支持部１１５が高温であると、これに支持されている単結晶塊ＣＬの成長が阻害されることになる。
【００１７】
このような課題を解決するため、ルツボ部材の天板部分の上面から結晶支持部の内部まで放熱凹部を形成した結晶成長装置もある(図示せず)。このような結晶成長装置では、天板部分の上面の放熱凹部を解放するため、これに連通する貫通孔が断熱カバー部材にも形成されている。
【００１８】
なお、結晶成長装置は、前述のように原料粉末ＭＰを投入する必要があるため、ルツボ部材を完全な密閉構造に形成することはできず、本体部分と天板部分とが着脱自在に形成されている。
【００１９】
このため、微量ながらも本体部分と天板部分との隙間から昇華ガスが漏出する。このように漏出した昇華ガスは、例えば、ルツボ部材の外面と断熱カバー部材の内面との隙間を移動する。
【００２０】
そして、この昇華ガスは断熱カバー部材から外部に漏出すると、輻射による放熱により冷却され、多結晶塊ＤＬとして析出する。つまり、ルツボ部材が断熱カバー部材から外部に露出している位置に多結晶塊ＤＬが析出する。
【００２１】
一方、前述のようにルツボ部材の上面に放熱凹部が形成されているとともに断熱カバー部材に貫通孔が形成されている結晶成長装置では、上述のようにルツボ部材と断熱カバー部材との境界から漏出した昇華ガスが、放熱凹部の上端外周に多結晶塊ＤＬとして析出することになる。
【００２２】
この場合、多結晶塊ＤＬにより放熱凹部が閉塞されるため、結晶支持部の放熱機能が阻害されることになる。従って、結晶支持部の温度が上昇し、単結晶塊ＣＬの成長が阻害されることになる。
【００２３】
本発明は上述のような課題に鑑みてなされたものであり、良質な単結晶塊を良好な効率で成長させることができる構造の結晶成長装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
本発明の結晶成長装置は、昇華再結晶法により原料粉末を加熱して種単結晶の表面に単結晶塊を成長させる結晶成長装置であって、所定の高周波の電磁波を発生する高周波加熱部と、原料粉末の収容空間が内部下方に形成されているとともに種単結晶を支持する結晶支持部が内部上方に形成されていて電磁波の吸収により発熱する円筒状のルツボ部材と、ルツボ部材の外面の略全域を囲繞する断熱カバー部材と、を有し、ルツボ部材は、少なくとも天板部分が着脱自在に形成されており、天板部分の下面に円柱状の結晶支持部が一体に形成されており、天板部分の上面から結晶支持部の内部まで放熱凹部が形成されており、断熱カバー部材は、放熱凹部に連通する貫通孔が形成されており、ルツボ部材は、天板部分の上面から貫通孔を経由して断熱カバー部材の上面より上方まで連続する円筒状に形成されていて内周面が放熱凹部に連通する誘導部材を、さらに有する。
【００２５】
本発明の結晶成長装置では、ルツボ部材の収容空間で発生した昇華ガスが、結晶支持部で支持されている種単結晶の表面に単結晶塊として析出する。結晶支持部の内部に放熱凹部が形成されており、この放熱凹部に連通する貫通孔が断熱カバー部材に形成されている。このため、結晶支持部が低温に維持されて単結晶塊が良好な効率で成長する。ルツボ部材は少なくとも天板部分が着脱自在に形成されているので、原料粉末を容易に投入することができる。そのルツボ部材の隙間から漏出した昇華ガスは、例えば、ルツボ部材の外面と断熱カバー部材の内面との隙間を移動し、断熱カバー部材から外部に漏出すると、輻射による放熱により冷却されて析出する。しかし、ルツボ部材の放熱凹部に連通した円筒状の誘導部材が、断熱カバー部材の貫通孔を経由して上面より上方まで形成されている。このため、上述のように漏出した昇華ガスから析出する多結晶塊が放熱凹部を閉塞することがない。
【００２６】
本発明のルツボ部材は、昇華再結晶法により原料粉末を加熱して種単結晶の表面に単結晶塊を成長させる結晶成長装置のルツボ部材であって、所定の高周波の電磁波を吸収して発熱する材料により少なくとも天板部分が着脱自在な円筒状に形成されており、原料粉末の収容空間が内部下方に形成されており、種単結晶を支持する結晶支持部が天板部分の下面に円柱状に一体に形成されており、天板部分の上面から結晶支持部の内部まで放熱凹部が形成されており、放熱凹部に内周面が連通する円筒状の誘導部材が天板部分の上面に形成されている。
【００２７】
本発明の断熱カバー部材は、結晶成長装置のルツボ部材の外面の略全域を囲繞する断熱カバー部材であって、ルツボ部材の上面に形成されている放熱凹部に連通する貫通孔が上部に形成されており、ルツボ部材の下面に連通する開口孔が下部に形成されている。
【００２８】
なお、本発明の各種の構成要素は、必ずしも個々に独立した存在である必要はなく、複数の構成要素が一個の部材として形成されていること、一つの構成要素が複数の部材で形成されていること、ある構成要素が他の構成要素の一部であること、ある構成要素の一部と他の構成要素の一部とが重複していること、等でもよい。
【発明の効果】
【００２９】
本発明の結晶成長装置では、結晶支持部の内部に放熱凹部が形成されており、この放熱凹部に連通する貫通孔が断熱カバー部材に形成されている。このため、結晶支持部を放熱して単結晶塊を良好な効率で成長させることができる。また、ルツボ部材は少なくとも天板部分が着脱自在に形成されているので、原料粉末を容易に投入することができる。そのルツボ部材の隙間から漏出した昇華ガスは、例えば、ルツボ部材の外面と断熱カバー部材の内面との隙間を移動し、断熱カバー部材から外部に漏出すると、輻射による放熱により冷却されて析出する。しかし、ルツボ部材の放熱凹部に連通した円筒状の誘導部材が、断熱カバー部材の貫通孔を経由して上面より上方まで形成されている。このため、上述のように漏出した昇華ガスから析出する多結晶塊が放熱凹部を閉塞することがない。従って、結晶支持部を安定に低温に維持することができ、単結晶塊を良好な効率で安定に成長させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
本発明の実施の一形態を図１を参照して以下に説明する。本実施の形態の結晶成長装置２００は、昇華再結晶法により原料粉末ＭＰを加熱して種単結晶ＳＣの表面に単結晶塊ＣＬを成長させる。
【００３１】
このため、本実施の形態の結晶成長装置２００は、所定の高周波の電磁波を発生する高周波加熱部２１０と、原料粉末ＭＰの収容空間ＲＳが内部下方に大径に形成されているとともに種単結晶ＳＣを支持する結晶支持部２３１が内部上方に小径に形成されていて電磁波の吸収により発熱する円筒状のルツボ部材２２０と、を有する。
【００３２】
ただし、そのルツボ部材２２０の側部２２２の少なくとも一部が、大径の収容空間ＲＳから小径の結晶支持部２３１まで連続する、円錐状のガイド部２２３として形成されている。さらに、このガイド部２２３の上面と結晶支持部２３１の下面とは、略同一面上に位置している。
【００３３】
より詳細には、ルツボ部材２２０は、底板部分２２４と側部２２２からなる本体部分２２１と、この本体部分２２１に着脱自在な天板部分２３０と、からなる。この天板部分２３０の下面中央に、小径の円柱状の結晶支持部２３１が一体に形成されている。
【００３４】
ルツボ部材２２０は、本体部分２２１の内部に炭化珪素の原料粉末ＭＰを収容する。結晶支持部２３１は、小径の円盤状の炭化珪素の種単結晶ＳＣを下面で支持する。
【００３５】
ルツボ部材２２０は、所定の高周波の電磁波を吸収して発熱するカーボンで形成されている。ルツボ部材２２０は、外面の略全域が断熱カバー部材２４０で囲繞されている。この断熱カバー部材２４０は、例えば、着脱自在な本体部分２４１と底板部分２４２からなる。
【００３６】
天板部分２３０は、上面から結晶支持部２３１の内部まで放熱凹部２３２が形成されている。そこで、断熱カバー部材２４０は、天板部分２３０の放熱凹部２３２に連通する貫通孔２４３が形成されている。
【００３７】
さらに、天板部分２３０は上面に誘導部材２３３が一体に形成されている。この誘導部材２３３は、断熱カバー部材２４０の貫通孔２４３を経由して上面より上方まで連続する円筒状に形成されており、その内周面は放熱凹部２３２に連通している。
【００３８】
また、断熱カバー部材２４０は、下部にも開口孔２４４が形成されている。そして、断熱カバー部材２４０の開口孔２４４には、ルツボ部材２２０の下面の温度を計測する下部測温部２５１が配置されている。
【００３９】
また、放熱凹部２３２には、その底面の温度を計測する上部測温部２５２が配置されている。そして、本実施の形態の結晶成長装置２００は、下部測温部２５１の計測結果と上部測温部２５２の計測結果とを比較する温度比較部(図示せず)を有する。
【００４０】
上述のような構成において、本実施の形態の結晶成長装置２００により単結晶塊ＣＬを製造するときは、例えば、ルツボ部材２２０の本体部分２２１から天板部分２３０が分離され、本体部分２２１に炭化珪素の原料粉末ＭＰが収容されるとともに、天板部分２３０の結晶支持部２３１に炭化珪素の種単結晶ＳＣが装着される。
【００４１】
つぎに、この天板部分２３０が本体部分２２１に装着され、そのルツボ部材２２０の外面全域が断熱カバー部材２４０で囲繞される。このような状態で、高周波加熱部２１０が高周波の電磁波を発生すると、この電磁波の吸収によりルツボ部材２２０が発熱する。
【００４２】
すると、このルツボ部材２２０に収容されている原料粉末ＭＰが加熱されて昇華する。そこで、この炭化珪素の昇華ガスが種単結晶ＳＣの表面に析出することで、単結晶塊ＣＬが成長する。
【００４３】
このとき、本実施の形態の結晶成長装置２００では、ルツボ部材２２０の大径の収容空間ＲＳで発生した昇華ガスを、小径の種単結晶ＳＣの表面まで、円錐状のガイド部２２３により良好に誘導することができる。
【００４４】
ただし、そのガイド部２２３がルツボ部材２２０の側部２２２により形成されている。このため、高周波加熱部２１０が発生する高周波の電磁波は、ルツボ部材２２０のガイド部２２３に直接に吸収される。
【００４５】
従って、このガイド部２２３は高温に発熱するので、その表面に多結晶塊ＤＬが成長することがない。このため、種単結晶ＳＣの表面に良質な単結晶塊ＣＬを良好な効率で成長させることができる。
【００４６】
さらに、本実施の形態の結晶成長装置２００では、結晶支持部２３１の下面とガイド部２２３の上面とが略同一面上に位置している。従って、結晶支持部２３１の下面がガイド部２２３の上面より上方に位置している場合より(図示せず)、結晶支持部２３１とガイド部２２３との隙間が削減されている。
【００４７】
このため、昇華ガスが結晶支持部２３１とガイド部２２３との隙間を通過し、天板部分２３０の下面に多結晶塊ＤＬとして析出することを、最小限に抑制することができる。従って、単結晶塊ＣＬの結晶化率を向上させることができる。
【００４８】
それでいて、結晶支持部２３１の下面がガイド部２２３の上面より下方に位置している場合のように(図示せず)、結晶支持部２３１の周囲に昇華したガスが滞留することもない。
【００４９】
このため、結晶支持部２３１の下端外周やガイド部２２３の上端などに多結晶塊ＤＬが析出することを抑制できる。従って、良質な単結晶塊ＣＬを良好に成長させることができる。
【００５０】
しかも、天板部分２３０の上面から結晶支持部２３１の内部まで放熱凹部２３２が形成されている。このため、結晶支持部２３１は充分に低温に放熱される。従って、結晶支持部２３１で支持されている種単結晶ＳＣの表面に単結晶塊ＣＬを良好に成長させることができる。
【００５１】
なお、結晶成長装置２００は、上述のように原料粉末ＭＰを投入する必要があるため、ルツボ部材２２０を完全な密閉構造に形成することはできず、本体部分２２１と天板部分２３０とが着脱自在に形成されている。
【００５２】
このため、微量ながらも本体部分２２１と天板部分２３０との隙間から昇華ガスが漏出することがある。本実施の形態の結晶成長装置２００は、前述のように放熱凹部２３２により結晶支持部２３１を放熱することで単結晶塊ＣＬの結晶化率が高いので、上述のような昇華ガスの漏出は抑制されるが、それでも漏出が発生することはある。
【００５３】
このような場合、漏出した昇華ガスは、例えば、ルツボ部材２２０の外面と断熱カバー部材２４０の内面との隙間を移動する。そして、この昇華ガスは断熱カバー部材２４０から外部に漏出すると、輻射による放熱により冷却され、多結晶塊ＤＬとして析出する。すると、ルツボ部材２２０が断熱カバー部材２４０から外部に露出している位置に最小限ながらも多結晶塊ＤＬが析出する。
【００５４】
ただし、本実施の形態の結晶成長装置２００では、天板部分２３０の上面に形成されていて放熱凹部２３２に連通している誘導部材２３３が、断熱カバー部材２４０の貫通孔２４３を経由して上面より上方まで連続している。
【００５５】
このため、図１に示すように、上述のように昇華ガスが漏出して多結晶塊ＤＬが析出したとしても、その多結晶塊ＤＬは誘導部材２３３の上端の外周面などに形成される。従って、このように析出する多結晶塊ＤＬにより放熱凹部２３２が閉塞されて放熱機能が低下することがない。このため、結晶支持部２３１を安定に低温に維持して単結晶塊ＣＬを良好に成長させることができる。
【００５６】
さらに、本実施の形態の結晶成長装置２００では、断熱カバー部材２４０の下部にも開口孔２４４が形成されており、この開口孔２４４からルツボ部材２２０の下面の温度が下部測温部２５１により計測される。このため、ルツボ部材２２０による原料粉末ＭＰの加熱状態をモニタすることができる。
【００５７】
同時に、放熱凹部２３２の底面の温度が上部測温部２５２により計測される。このため、結晶支持部２３１による単結晶塊ＣＬの冷却状態も、同時にモニタすることができる。
【００５８】
しかも、下部測温部２５１の計測結果と上部測温部２５２の計測結果とが温度比較部により比較される。このため、上述の原料粉末ＭＰの加熱状態と単結晶塊ＣＬの冷却状態とを比較することができるので、例えば、この比較結果に基づいて高周波加熱部２１０の動作をフィードバック制御するようなことができる。
【００５９】
なお、本出願人は実際に上述のような結晶成長装置２００を試作して炭化珪素の単結晶塊ＣＬを成長させる実験を実行した。その結晶成長装置２００では、ガイド部２２３の角度を鉛直から３０度、種単結晶ＳＣの直径をφ５０ｍｍ、放熱凹部２３２の底面の温度を２２７０度、ルツボ部材２２０の下面の温度を２１４５度、とし、アルゴンガス雰囲気、成長圧力６６５Ｐａ（５Ｔｏｒｒ）の条件下で、７０時間成長を行った。
【００６０】
その結果、最大口径φ８５ｍｍ、成長量４０ｍｍの単結晶塊ＣＬが得られた。このとき、ガイド部２２３の内面に多結晶塊ＤＬは析出せず、長尺化・口径拡大が阻害されずに大型で高品質な単結晶塊ＣＬが得られた。
【００６１】
成長した単結晶塊ＣＬと天板部分２３０の下面に付着した多結晶塊ＤＬとの重量比は３．０８：１．００であり、非常に効率よく単結晶塊ＣＬが成長することを確認できた。
【００６２】
さらに、上述と同様の条件で、成長時間を８０時間にして単結晶塊ＣＬの成長も行った。その結果、最大口径φ９３ｍｍ、成長量５３ｍｍの単結晶塊ＣＬが得られた。このとき、ガイド部２２３の内面に多結晶塊ＤＬは析出せず、長尺化・口径拡大が阻害されずに大型で高品質の単結晶塊ＣＬが得られた。成長した単結晶塊ＣＬと天板部分２３０の下面に付着した多結晶塊ＤＬとの重量比は２．７８：１．００であり、非常に効率よく単結晶塊ＣＬが成長することを確認できた。
【００６３】
なお、本発明者はルツボ部材２２０の材質を検証する実験も実行した。その結晶成長装置２００では、ガイド部２２３の角度が鉛直から３０度のルツボ部材２２０を黒鉛で形成し、その内面にパイロリティックカーボン（熱分解炭素）をコーティングした。
【００６４】
つぎに、そのルツボ部材２２０の内部に、種単結晶ＳＣとの距離が１０ｍｍになるようにＡｌＮの原料粉末ＭＰを収容した。種単結晶ＳＣとしては、直径φ２５ｍｍのＳｉＣ単結晶を使用した。
【００６５】
そして、ＡｌＮの単結晶塊ＣＬを成長させる実験を実行した。まず、放熱凹部２３２の底面の温度を１８５０度、底板部分２２４の下面の温度を１９５０度とし、アルゴンガス雰囲気、成長圧力１０００ｈＰａ（７５０Ｔｏｒｒ）の条件下で２０時間成長を行った。すると、その結果成長量１００μｍの単結晶塊ＣＬが得られた。
【００６６】
また、放熱凹部２３２の底面の温度を１９８０度、底板部分２２４の下面の温度を２０５０度とし、アルゴンガス雰囲気、成長圧力６７ｈＰａ（５０Ｔｏｒｒ）の条件下で１０時間成長を行った。すると、その結果成長量５００μｍの単結晶塊ＣＬが得られた。
【００６７】
さらに、従来例に相当する比較実験として、ルツボ部材２２０を黒鉛で形成し、その内部をパイロリティックカーボン（熱分解炭素）でコーティングしないままとした。そして、放熱凹部２３２の底面の温度を１９５０度、底板部分２２４の下面の温度を２０００度とし、アルゴンガス雰囲気、成長圧力１３３ｈＰａ（１００Ｔｏｒｒ）の条件下で１０時間成長を行った。
【００６８】
すると、その結果、原料粉末ＭＰのＡｌＮとルツボ部材２２０の黒鉛とが反応し、単結晶塊ＣＬは得られなかった。つまり、ルツボ部材２２０の内面をパイロリティックカーボン（熱分解炭素）で形成することにより、ＡｌＮなどの原料粉末ＭＰとルツボ部材２２０とが反応することを防止し、良質な単結晶塊ＣＬを成長させられることを確認できた。
【００６９】
なお、本発明は本実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で各種の変形を許容する。例えば、上記形態では誘導部材２３３が天板部分２３０と一体に形成されていることを例示した。
【００７０】
しかし、図２に例示する結晶成長装置３００のように、誘導部材３０１が天板部分３０２と別体に形成されていてもよい。このような結晶成長装置３００では、誘導部材３０１の形成が容易となる。
【００７１】
なお、このような構造では、誘導部材３０１が天板部分３０２との隙間に昇華ガスが侵入して放熱凹部２３２に多結晶塊ＤＬが析出することが懸念される。そこで、これが問題となる場合には、例えば、誘導部材３０１を天板部分３０２に接着して隙間を密閉することがよい。
【００７２】
また、図３に例示する結晶成長装置３１０のように、天板部分３１１とは別体の誘導部材３１２の上端が外側に拡開されていてもよい。この場合、誘導部材３１２が断熱カバー部材２４０から外部に露出する位置が、さらに放熱凹部２３２から離間する。このため、析出する多結晶塊ＤＬにより放熱凹部２３２が閉塞されることを、より有効に防止することができる。
【００７３】
なお、当然ながら、上述した実施の形態および複数の変形例は、その内容が相反しない範囲で組み合わせることができる。また、上述した実施の形態および変形例では、各部の構造などを具体的に説明したが、その構造などは本願発明を満足する範囲で各種に変更することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】本発明の実施の形態の結晶成長装置の内部構造を示す模式的な縦断正面図である。
【図２】一の変形例の結晶成長装置の内部構造を示す模式的な縦断正面図である。
【図３】他の変形例の結晶成長装置の内部構造を示す模式的な縦断正面図である。
【図４】一従来例の結晶成長装置の内部構造を示す模式的な縦断正面図である。
【符号の説明】
【００７５】
１００    結晶成長装置
１１０    ルツボ部材
１１１    底板部分
１１２    側部
１１３    本体部分
１１６    天板部分
１１５    結晶支持部
１１７    ガイド部
１２０    断熱カバー部材
１２１    本体部分
１２２    天板部分
１３０    高周波加熱部
２００    結晶成長装置
２１０    高周波加熱部
２２０    ルツボ部材
２２１    本体部分
２２２    側部
２２３    ガイド部
２２４    底板部分
２３０    天板部分
２３１    結晶支持部
２３２    放熱凹部
２３３    誘導部材
２４０    断熱カバー部材
２４１    本体部分
２４２    底板部分
２４３    貫通孔
２４４    開口孔
２５１    下部測温部
２５２    上部測温部
３００    結晶成長装置
３０１    誘導部材
３０２    天板部分
３１０    結晶成長装置
３１１    天板部分
３１２    誘導部材
ＣＬ    単結晶塊
ＤＬ    多結晶塊
ＭＰ    原料粉末
ＲＳ    収容空間
ＳＣ    種単結晶
【図１】
2008266116.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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