(57)【要約】【課題】  稼働率を低下させることなしに高品位な装置のクリーニングが行え、且つポンプ交換やオイル交換の頻度やコストを大幅に下げる技術を提供する。【解決手段】  被処理物が設置され、被処理物上に堆積膜を形成するための減圧可能な反応容器と、該反応容器を排気する排気手段と、処理に必要なガスを供給するガス供給手段と、高周波電力印加手段とを有する堆積膜形成装置において、  該反応容器と該排気手段との間に切り替え手段を介し、該排気手段が、膜堆積時に使用する堆積膜用排気系と、反応容器のクリーニング時に使用するドライエッチング用排気系の少なくとも2つの排気系を有し、  膜堆積時と反応容器のクリーニング時において、排気系を切り替え可能な構成とする、堆積膜形成装置。【選択図】  図１
2008214660.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理物が設置され、被処理物上に堆積膜を形成するための減圧可能な反応容器と、該反応容器を排気する排気手段と、処理に必要なガスを供給するガス供給手段と、高周波電力印加手段とを有する堆積膜形成装置において、
該反応容器と該排気手段との間に切り替え手段を介し、該排気手段が、膜堆積時に使用する膜堆積用排気系と、反応容器のクリーニング時に使用するドライエッチング用排気系の少なくとも2つの排気系を有し、
膜堆積時と反応容器のクリーニング時において、排気系を切り替え可能な構成とする、堆積膜形成装置。
【請求項２】
前記ドライエッチング用排気系が、ドライポンプを有することを特徴とする、請求項1に記載の堆積膜形成装置。
【請求項３】
前記ドライエッチングにおいて使用するClF3ガスを供給する手段をもつことを特徴とする請求項1ないし2に記載の堆積膜形成装置。
【請求項４】
前記反応容器と前記切り替え手段との間に、膜堆積時に発生する副生成物を捕獲する粉体トラップを設けたことを特徴とする、請求項1ないし3に記載の堆積膜形成装置。
【請求項５】
前記粉体トラップが、ガスの流路に対して非平行な複数の捕集板からなることを特徴とする、請求項4に記載の堆積膜形成装置。
【請求項６】
前記粉体トラップが、冷却手段を有する、請求項4ないし5に記載の堆積膜形成装置。
【請求項７】
前記膜堆積用排気系の経路中に、オイルを用いた粉体トラップを更に設けた事を特徴とする、請求項1ないし6に記載の堆積膜形成装置。
【請求項８】
前記ドライエッチング用排気系の経路中に、クリーニングガスを捕集するガストラップを設けたことを特徴とする、請求項1ないし7に記載の堆積膜形成装置。
【請求項９】
減圧可能な反応容器中に被処理物を設置し、反応容器を排気手段に接続して排気し、処理に必要なガスを導入し、高周波電力を印加してプラズマを形成し、被処理物を処理する堆積膜形成方法において、
該反応容器と排気手段との間に設置された切り替え手段によって、
膜堆積時と、反応容器のクリーニング時とで、それぞれ膜堆積用排気系とドライエッチング用排気系とを切り替えて使用することを特徴とする、堆積膜形成方法。
【請求項１０】
前記ドライエッチング用排気系に、ドライポンプを少なくとも用いることを特徴とする、請求項9に記載の堆積膜形成方法。
【請求項１１】
前記ドライエッチングが、ClF3ガスを使用したエッチングであることを特徴とする請求項9ないし10に記載の堆積膜形成方法。
【請求項１２】
前記反応容器と前記切り替え手段との間に設けられた粉体トラップにより、膜堆積時に発生する副生成物を捕獲することを特徴とする、請求項9に記載の堆積膜形成方法。
【請求項１３】
前記粉体トラップにおいて、ガスの流路に対して非平行な複数の捕集板によって、粉体を取り除くことを特徴とする、請求項12に記載の堆積膜形成方法。
【請求項１４】
前記トラップを冷却する、請求項13に記載の堆積膜形成方法。
【請求項１５】
前記膜堆積用排気系に設けられたオイルを用いた粉体トラップにより、更に粉体を除去することを特徴とする、請求項9ないし14に記載の堆積膜形成方法。
【請求項１６】
前記ドライエッチング用排気系に設けられたガストラップにより、クリーニングガスを捕集することを特徴とする、請求項9ないし15に記載の堆積膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は堆積膜形成装置及び堆積膜形成方法に関する。とりわけ、アモルファスシリコンを用いた電子写真感光体の形成装置、電子写真感光体の形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体デバイス、電子写真感光体、画像入力用ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス、その他各種エレクトロニクス素子、光学素子等を作成する際に用いられる堆積膜形成方法として、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、熱CVD法、光CVD法、プラズマCVD法等、多数知られており、そのための装置も実用に付されている。中でも13.56MHzなどの高周波電力を用いたRFプラズマCVD法は、様々な材料を用いた堆積膜作成に用いることが出来、好適な使用例としては、例えば電子写真用水素化アモルファスシリコン(以下、a−Si:Hと表記する)堆積膜の形成等、現在実用化が非常に進んでおり、そのための装置も各種提案されている。例えばa-Si:H堆積膜を形成する場合、このRFプラズマCVD法は、比較的堆積速度が速く高品質である反面、気相反応によってポリシランを主成分とした粉体が形成されやすい。この粉体は、様々な弊害を引き起こすが、その一つとして排気手段に負担をかけることが挙げられ、これらを回避するために様々な工夫が各種提案されている。
【０００３】
例えば、プラズマCVD装置のクリーニング方法として、基板以外の領域に不安定に付着している気相析出粉末またはフレークなどに不活性ガスを吹き付けて飛ばし、成膜用排気系とは異なるクリーニング用排気系によって排出する事により、CF4ガスやClF3ガスを用いたプラズマエッチングを行ったり、成膜装置を分解してサンドブラストやアルカリによるエッチングを行わずとも、短時間で低コストに処理する工夫が為されている(例えば特許文献1参照)。
【０００４】
また、成膜系排ガス処理装置とエッチング系排ガス処理装置の両方を備え、高濃度のエッチングガスによりクリーニングを行う方法において、クリーニング時には排気経路中にクリーニングガス除去手段を置き、成膜の際には排気経路を切り替えて成膜系排ガス処理装置に接続すると同時に、クリーニングガス除去手段をその間に再生処理し、繰り返しクリーニングガス除去手段を用いる事が可能なプラズマ処理方法に関する工夫が為されている(例えば特許文献2参照)。
【特許文献１】特開2001−131753号公報
【特許文献２】特開平9−184075号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記従来の方法及び装置により、良好な堆積膜形成処理がなされる。しかしながら、更に改善すべき点が残されているのが実状である。
【０００６】
例えば、特許文献1では、a-Si:Hの膜堆積時に生じるポリシランなどの残渣をクリーニングする際、主に物理的な方法で粉体を除去する技術が開示されているが、この方法では全ての残渣を完全に除去するのは難しい場合がある。特に、気体などを吹き付けることで除去できない膜状の堆積物は除去されないが、同様の処理を繰り返した場合には、膜状の堆積物が出来る場所には更に膜状の堆積物が付着し、それが厚くなると剥れてダストになってしまう場合がある。また、このように不活性気体などを吹き付けて除去する場合、除去処理が終わった後も粉体が浮遊し、反応容器内のダストレベルを下げる事が非常に難しくなる場合があり、稼働率が低下することがあった。
【０００７】
また、特許文献2の技術を用いた場合、クリーニング時にモレキュラーシーブやクライオポンプを用いて高濃度のClF3ガスを吸着することで、確かにロータリーポンプなどの寿命を延ばす事は可能となる。しかし、このような吸着による処理では全てのエッチング用ガスを吸着する事は難しく、ClF3などのハロゲン系ガスによるポンプオイルの劣化が起きてしまい、ポンプの交換に伴うコストアップ、劣化オイルの処理に伴うコストの発生、これらメンテナンスに伴う稼働率の低下が起こることがあった。
【０００８】
このハロゲン系ガスによるポンプオイルの劣化は、ポンプオイルが徐々に粘性を失い、潤滑が悪化して排気効率が悪くなる。また、この廃オイルはフッ化水素や塩化水素などの気体を含むことがあり、そのような場合には取り扱いが難しいので処理に関してもコストがかかる場合があった。
【０００９】
（本発明の目的）
本発明は上記課題の解決を目的とするものである。すなわち、稼働率を低下させることなしに高品位な装置のクリーニングが行え、且つポンプ交換やオイル交換の頻度やコストを大幅に下げる技術を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の堆積膜形成装置は、被処理物が設置され、被処理物上に堆積膜を形成するための減圧可能な反応容器と、該反応容器を排気する排気手段と、処理に必要なガスを供給するガス供給手段と、高周波電力印加手段とを有する堆積膜形成装置において、
該反応容器と該排気手段との間に切り替え手段を介し、該排気手段が、膜堆積時に使用する膜堆積用排気系と、反応容器のクリーニング時に使用するドライエッチング用排気系の少なくとも2つの排気系を有し、
膜堆積時と反応容器のクリーニング時において、排気系を切り替え可能な構成とすることを特徴とする。
【００１１】
(作用)
本発明者らは上記課題を達成すべく鋭意検討を行った結果、クリーニング時にはオイルを用いたロータリーポンプではポンプオイルが急速に劣化することが避けられず、またオイルを用いないドライポンプを膜堆積に用いると、粉体等が噛むことによるポンプの劣化が発生する事がわかり、どちらか1つのポンプで膜堆積とクリーニングとを行えば、それぞれに改善すべき点が残されていることがわかった。そこで、排気経路に切り替え手段を設け、膜堆積時とクリーニング時とで別々のポンプを用い、それぞれ排他的に使用することで、ポンプの交換頻度や装置のダウンタイムを大きく低減出来る事を見出し、本発明に至った。
【００１２】
ここで図を使って本発明を具体的に説明する。図1(a)は、本発明の排気手段102を模式的に説明した図である。反応容器101から、排気配管を通じて排気経路の切り替え手段105を経由し、2つのポンプが接続されている。1つは膜堆積時に使用する膜堆積用ポンプ103、もう一つはドライエッチングによるクリーニング時に使用するドライエッチング用ポンプ104である。
【００１３】
これらを排他的に使用することにより、膜堆積に用いるポンプは、オイルを劣化させるハロゲン系のガスに曝露されることがないので、例えば油ロータリーポンプなどであれば、オイルの劣化が大きく抑えられる。一方、クリーニングに用いるポンプには、気相反応で形成される粉体が突入しないので、粉体による不具合が発生しにくい。例えばドライエッチング用のポンプにもロータリーポンプを用いた場合であっても、ポンプを排他的に使用しているため、オイルの交換やポンプの交換は装置を止めて外す必要がなく、ダウンタイムを減らす事が可能となる。  
【００１４】
このドライエッチング用のポンプ104は、ドライポンプである事がより好ましい。ここで、本発明においてドライポンプとは、その性能において従来の油ロータリーポンプに代替使用可能なものであり、接ガス部分に油による封止機能を有しないものを指す。こうしたドライポンプの例として、可動部が静止部であるケーシングに接触する接触式のものと、可動部がケーシングに接触しない非接触式のものに大別できる。本発明ではいずれのタイプのドライポンプであっても差し支えないが、排気量の大きさや耐久性、また異物等がポンプ内に滞留し難いなどの観点から非接触式のドライポンプが最も適している。
【００１５】
クリーニング時にドライポンプを用いる事で、オイル劣化の問題を回避可能となり、劣化したオイルの交換や、廃オイルの処理に伴うコスト発生を大幅に削減できるため、好ましい。
【００１６】
前記排気経路の切り替え手段105は、例えば流路を切り替えるタイプのボールバルブであっても良い。また、図の上では1つの手段として書かれているが、例えば2つの経路に分かれた直後に2つのバルブを設置して排他的に開閉させても良い。ボールバルブは強制的に排他的な動作となるが、異物が噛み易いという面もあり、2つのバルブで排他的に開閉する場合には、バルブの種類がボールバルブに限定されず、バルブ選定の自由度が増えるという面もある。しかし、不具合が発生した場合などに同時に開く、ないしは同時に閉じる可能性もあり、強制的に切り替えるボールバルブの方が緊急時の対応の取りやすさという点では有利である。それぞれの方式で一長一短があるため、適宜選択すればよい。
【００１７】
また、前記排気経路の切り替え手段105には、膜堆積時に大量の粉体が到達し、場合によっては堆積し、閉塞を起こしたり切り替え動作を阻害したりする可能性がある。そこで、図1(b)のように、反応容器101と切り替え手段105との間に、粉体トラップ106を設ける事がより好ましい。この粉体トラップ106は、あまりコンダクタンスが小さいと、トラップ自体が閉塞してしまう恐れがあるため、排気経路を閉塞しない程度に粉体をトラップすることが重要である。具体的には、充分大きな容積を持ち、ガスの流れる方向(流路)に対して平行でない複数の捕集板を配置し、これらの捕集板に粉体を衝突させたり析出させたりすることで、下流側に粉体が運ばれるのを防ぐ事が出来る。また、例えば未反応のシランガスが捕集板に衝突する際に反応してポリシランとなり、捕集板に付着する。このような作用により、粉体トラップ106よりもポンプ側には粉体が飛来しにくくなり、バルブの閉塞や切り替え動作の阻害を防止することが出来る。
【００１８】
また、更に捕集板や粉体トラップ本体の壁面を冷却する事により、吸着効率を上げることが出来るため、粉体トラップ106の捕集性能を上げる上でより好ましい。冷却の方法としては、壁面や捕集板に冷却水のパイプを埋め込んだり、溶接したり、接触させることで実現する事が出来る。
【００１９】
この粉体トラップ106は、切り替え手段105よりも反応容器101側にあるため、ドライエッチング時にはハロゲンガスによりポリシランが除去され、次の膜堆積時に備えて反応容器と同様にリフレッシュさせることが可能である。
【００２０】
また、ポンプの交換やメンテナンス頻度を下げるために、より望ましくは、図1(c)に示したように、切り替え手段105と堆積膜用ポンプ103との間に、オイルを用いて粉体を捕集するオイルトラップ107を更に設けることが好ましい。このオイルトラップ107は排気気体がオイルに接するようにするだけの簡単な構造であれば良く、例えばオイルをシャワー状に循環させたり、充填物に絡めながら攪拌したりする方法など、如何なる方法であっても良い。このオイルトラップ107を適宜清掃ないし交換することにより装置のメンテナンスが図れるため、簡便、低コストでメンテナンスを行う事が出来る。また、ポリシランなどの粉体がポンプに到達するのを防ぐ事が出来るため、ポンプの長寿命化が図れる。
【００２１】
また、図1(d)に示したように、切り替え手段105とドライエッチング用ポンプ104との間に、クリーニングガスを除去するガストラップ108を設けた方がより好ましい。このガストラップ108としては、具体的にはゼオライトや強アルカリ(NaOH、Ca(OH)2等)などからなるペレット状の吸着剤を充填した吸着筒であってもよいし、クライオポンプ等の吸着装置であっても良い。この場合も同様に、ガストラップ108を取り外して吸着剤の交換や加熱などによる脱ガス処理を行えば、ガストラップ108の再生を簡単に行う事が出来、更にポンプの長寿命化が図れるため、好ましい。
【発明の効果】
【００２２】
以上説明したように、本発明によれば、膜堆積時と反応容器のクリーニング時において、排他的にポンプを使用することで、ハロゲン系ガスを用いたドライエッチングを使用したクリーニングを行う際に問題となるポンプオイルの劣化、その処理などに伴うコスト増、オイルやポンプの交換によるダウンタイムの発生等を抑制することで、膜堆積とクリーニングのサイクルを効率的且つ低コストな状態で長期間維持する事が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
次に、本発明の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。
【００２４】
図1(a)の装置ダイアグラムで、反応容器101が例えば図2における堆積装置2100に対応する。このような堆積装置によって、例えば電子写真感光体を作成する場合を考える。詳しい電子写真感光体の作成方法やドライエッチング方法については、図2を用いて後述する。
【００２５】
まず反応容器101に不図示の基体を設置し、真空排気を行った後、排気経路の切り替え手段105を膜堆積用ポンプ103側に切り替え、不図示のガス導入手段から膜堆積用の原料ガスを導入し、不図示の高周波電力印加手段を用いて感光体を作成する。膜堆積中には、副生成物としてポリシランが大量に発生し、これが反応容器や排気配管の経路に付着する。
【００２６】
膜堆積終了後、感光体が形成された基体を取り出し、ダミーの基体をセットした後、真空排気を行う。この後、切り替え手段105をドライエッチング用ポンプ104側に切り替え、不図示のガス導入手段からエッチング用のガスを導入し、不図示の高周波電力印加手段を用いてハロゲンラジカルを形成し、反応容器壁面に付着したポリシランをドライエッチングする。
【００２７】
このように排他的にポンプを用いる事により、一方を使用中であっても一方のオイル交換やポンプ交換をすることが可能となり、装置のダウンタイムを減少させることが出来る。
【００２８】
また、図1(b)〜(d)のように、必要に応じて排気経路(反応容器101と切り替え手段105との間)に挿入される粉体トラップ106は、必要に応じて膜堆積中に冷却を行う事が好ましい。具体的には、内部にある捕集板や側壁に冷媒を流す経路を内包させておき、膜堆積中に冷媒(例えば水など)を流す事により冷却を行えばよい。また、膜堆積中に粉体をトラップしても、続いて行われるドライエッチングによって粉体が取り除かれるため、基本的にはメンテナンスする必要はない。
【００２９】
また、図1(c)のように、必要に応じて膜堆積側の排気経路(切り替え手段105とポンプ103との間)に挿入されるオイルトラップ107は、オイルを一定頻度で交換する必要がある。粉体を捕集したオイルはオレンジ色ないし茶色に変色し、粘度が増大するため、あらかじめ定めた頻度で交換するか、色を見て交換すればよい。ドライエッチング使用時に取り外してオイルを交換、洗浄などを行えばよい。
【００３０】
また、図1(d)のように、必要に応じてドライエッチング側の排気経路(切り替え手段105とドライエッチング用ポンプ104との間)に挿入されるガストラップ108についても同様に、使用していないタイミングでメンテナンスを行えばよい。具体的には、ガストラップが吸着剤を用いたものの場合、吸着後の薬剤は脱気処理を行うか、交換を行う。膜堆積時に取り外して脱気処理や洗浄などを行えばよい。脱気処理は、不活性ガス(例えば窒素)を流しながら100〜200℃程度に加熱すればよい。
【００３１】
次に、本発明の堆積膜作成の具体例として、電子写真感光体作成を行う方法及び装置を説明する。
【００３２】
図2は、電源周波数としてＲＦ帯を用いた高周波プラズマＣＶＤ法（ＲＦ−ＰＣＶＤとも略記する）による電子写真感光体の製造装置の一例を示す模式的な構成図である。この装置を用いて膜堆積を行う。図2に示す装置の構成は以下の通りである。
【００３３】
この装置は大別すると、堆積装置（2100）、原料ガスの供給装置（2200）、反応容器（2111）内を減圧にするための排気装置（図示せず）から構成されている。堆積装置（2100）中の反応容器（2111）はカソード電極を兼ねており、その内部には円筒状基体（2112）、基体加熱用ヒーター（2113）、原料ガス導入管（2114）が設置されている。さらに円筒状基体(2112)は不図示のモーターを接続して回転しても良い。反応容器(2111)には高周波マッチングボックス（2115）を介して高周波電源(2120)が接続されている。反応容器(2111)は中空構造をとり、内部に冷却用の冷媒を強制的に流すことで冷却してもよい。具体的には、例えば水を循環させる事で冷却すればよい。
【００３４】
原料ガス供給装置(2200)は、ＳｉＨ4、Ｈ2、ＣＨ4、Ｂ2Ｈ6、CF4、N2、O2、NO、He、Ar等から選ばれる必要な原料ガスのボンベ（2221〜2226）とバルブ（2231〜2236、2241〜2246、2251〜2256）及びマスフローコントローラー（2211〜2216）から構成され、各原料ガスのボンベは補助バルブ（2260）を介して反応容器（2111）内のガス導入管（2114）に接続されている。
【００３５】
この装置を用いたプラズマ処理は、例えば以下のように行うことができる。
【００３６】
先ず、反応容器（2111）内に円筒状基体（2112）を設置し、不図示の排気装置（例えば真空ポンプ）により反応容器（2111）内を排気する。
【００３７】
堆積膜形成用の原料ガスを反応容器（2111）に流入させるには、ガスボンベのバルブ（2231〜2236）、反応容器のリークバルブ（2117）が閉じられていることを確認し、又、ガス流入バルブ（2241〜2246）、流出バルブ（2251〜2256）、補助バルブ（2260）が開かれていることを確認して、まずメインバルブ（2118）を開いて反応容器（2111）及び原料ガス配管内（2116）を排気する。
【００３８】
次に、真空計（2119）の読みが約0.1Pa以下になった時点で補助バルブ（2260）、ガス流出バルブ（2251〜2256）を閉じる。その後、ガスボンベ（2221〜2226）より所望のガスを原料ガスボンベバルブ（2231〜2236）を開いて導入し、圧力調整器（2261〜2266）により所望のガスラインの圧力を０．２ＭＰａに調整する。次に、ガス流入バルブ（2241〜2246）を徐々に開けて、所望のガスをマスフローコントローラー（2211〜2216）内に導入する。
【００３９】
同装置を用いた堆積膜の形成は、例えば以下のように行うことができる。
【００４０】
先ず、反応容器（2111）内に円筒状基体（2112）を設置し、不図示の排気装置（例えば真空ポンプ）により反応容器（2111）内を排気する。続いて、基体加熱用ヒーター（2113）により円筒状基体（2112）の温度を１５０℃乃至３５０℃の所定の温度に制御する。また、膜形成の均一化を図るために、層形成を行なっている間、円筒状基体（2112）を不図示のモーターによって所定の速度で回転させる。
【００４１】
以上のようにして成膜の準備が完了した後、以下の手順で各層の形成を行う。
【００４２】
円筒状基体（2112）が所定の温度になったところで流出バルブ（2251〜2256）のうちの必要なもの及び補助バルブ（2260）を徐々に開き、ガスボンベ（2221〜2226）から所定のガスを原料ガス導入管（2114）を介して反応容器（2111）内に導入する。次にマスフローコントローラー（2211〜2216）によって各原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際、反応容器（2111）内の圧力が１×１０2Ｐａ以下の所定の圧力になるように真空計（2119）を見ながらメインバルブ（2118）の開口を調整する。内圧が安定したところで、周波数１３．５６ＭＨｚのＲＦ電源（2120）を所望の電力に設定して、高周波マッチングボックス（2115）を通じて反応容器（2111）内にＲＦ電力を導入し、グロー放電を生起させる。
【００４３】
高周波放電のエネルギーによって反応容器内に導入された原料ガスが分解され、円筒状基体（2112）上に所定の堆積膜が形成されるところとなる。所望の膜厚の形成が行われた後、ＲＦ電力の供給を止め、流出バルブを閉じて反応容器へのガスの流入を止め、堆積膜の形成を終える。
【００４４】
同様の操作を複数回繰り返すことによって、所望の積層構造の電子写真感光体が形成される。それぞれの層を形成する際には必要なガス以外の流出バルブはすべて閉じられていることは言うまでもなく、また、それぞれのガスが反応容器（2111）内、流出バルブ（2251〜2256）から反応容器（2111）に至る配管内に残留することを避けるために、流出バルブ（2251〜2256）を閉じ、補助バルブ（2260）を開き、さらにメインバルブ（2118）を全開にして系内を一旦高真空に排気する操作を必要に応じて行う。
【００４５】
さらに、上述のガス種及びバルブ操作は各々の層の作製条件に従って変更が加えられることは言うまでもない。
【００４６】
基体の加熱方法は、真空仕様である発熱体であればよく、より具体的にはシース状ヒーターの巻き付けヒーター、板状ヒーター、セラミックヒーター等の電気抵抗発熱体、ハロゲンランプ、赤外線ランプ等の熱放射ランプ発熱体、液体、気体等を温媒とした熱交換手段による発熱体等が挙げられる。加熱手段の表面材質は、ステンレス、ニッケル、アルミニウム、銅等の金属類、セラミックス、耐熱性高分子樹脂等を使用することができる。
【００４７】
それ以外にも、反応容器以外に加熱専用の容器を設け、加熱した後、反応容器内に真空中で基体を搬送する方法が用いられる。
【００４８】
図3は本発明における電子写真感光体の層構成の一例について示した模式図である。
【００４９】
図3(a)に示す電子写真感光体300は、導電性基体301の上に非単結晶シリコン系感光層302が堆積された構造であって、感光層302は下部注入阻止層305、光導電層303、表面層304を含む構成である。図3(b)に示す電子写真感光体300は、導電性基体301の上に非単結晶シリコン系感光層302が堆積された構造であって、感光層302は下部注入阻止層305、光導電層303、上部注入阻止層306、表面層304を含む構成である。
【００５０】
下部注入阻止層305は、導電性基体側からの電荷の注入を阻止するために設ける事が好ましい。また、上部注入阻止層306は、上部からの電荷注入を低減し、帯電性を向上させる目的で設けることが好ましく、このような構成は負帯電用電子写真感光体に特に好適である。
【００５１】
いずれの場合においても、下部注入阻止層305は1〜5μm程度、光導電層303は5〜50μm程度、好適には30μm前後が求められる。このような非常に厚い膜を得るためには、長時間(数時間程度)の膜堆積が必要であり、その際には副産物として大量のポリシランが発生する。ポリシランは非常に低密度なため、感光体を30〜40μm相当堆積させた場合、反応容器壁面などには数ミリ程度の厚さに堆積する。これらのポリシランは次の膜堆積時にはダスト源になるばかりか、最悪の場合には空気中で粉塵爆発を起こす危険性があるため、次の膜堆積までに、空気に触れないようにして除去する事が必須となる。
【００５２】
そのため、ClF3、NF3、CF4、SF6などのハロゲン系ガスを用いたドライエッチングを行うことで、壁面などに堆積したポリシランを安全に、且つほぼ完全に除去することが可能であり、好適に利用されている。
【００５３】
このドライエッチングを行う手順について、図2を用いて説明する。
【００５４】
まず、堆積を終えた装置は、反応容器(2111)内を不活性ガスで十分にパージし、基体やホルダーを十分に冷却した後、不活性ガス、例えば窒素ガスなどで大気圧まで戻して感光体を取り出すか、或いは真空搬送により感光体を取り出す。その後、感光体作成に使用したものと同様の例えばアルミシリンダーからなる円筒状基体(以下、ダミーシリンダーと称する)を装着し、反応容器(2111)内にセットし、不図示の真空ポンプにより十分な真空排気を行う。
【００５５】
次に、膜堆積と同様に、原料ガス供給装置(2200)から、例えばClF3ガス、希釈用のArガスなどをマスフローコントローラー（2211〜2216）によって所定の流量になるように流量制御しながら反応容器(2111)内に導入する。その際、反応容器（2111）内の圧力が3×１０2Ｐａ以下の所定の圧力、例えば95Paになるように真空計（2119）を見ながらメインバルブ（2118）の開口を調整する。内圧が安定したところで、周波数１３．５６ＭＨｚのＲＦ電源（2120）を所望の電力、例えば1000〜2000Wに設定して、高周波マッチングボックス（2115）を通じて反応容器（2111）内にＲＦ電力を導入し、グロー放電を生起させる。
【００５６】
高周波放電のエネルギーによって反応容器内に導入されたハロゲン系ガスが分解され、活性なフッ素ラジカルが形成され、これらがポリシランと反応し、SiF4などの揮発性成分に分解されることでポリシランが消費され、ドライエッチングが進行する。所望の時間、ドライエッチングが行われた後、ＲＦ電力の供給を止め、流出バルブを閉じて反応容器へのガスの流入を止め、ドライエッチングを終える。この後、残留するフッ素含有ガスは不活性ガスを用いて十分にパージしておく。
【００５７】
図4は、これらの膜堆積、ドライエッチングからなる生産シーケンスを模式的に示している。この膜堆積とドライエッチングからなるサイクルを1サイクルとし、このサイクルを繰り返していくと、真空ポンプが徐々に劣化する。
【００５８】
具体的には、図4(a)に示したように、油を潤滑剤として用いるロータリーポンプの場合、ポンプオイルに飛来したポリシランが混入することにより粘度が上がったり、ハロゲンガスにより劣化することで粘度が下がることが考えられる。これらの原因により、排気能力が低下する。これらのサイクルをｎ回繰り返すことで、オイル交換が必要となる。この見極めとしては、膜堆積に先立って行う真空排気時の到達圧力が低下することで判断できる。具体的には、新品のポンプを使用した場合の到達圧力に対し、10倍程度の圧力までしか到達できなくなった時を交換タイミングとした。このｎ回のサイクルでオイル交換をm回行っても、到達圧力が戻らなくなったときをポンプ交換のタイミングとした。ポンプは分解清掃され、新品部品と交換するなどのオーバーホールを行うが、交換箇所が多く、実質的には全体の交換と同等になってしまうことが多い。すなわち、ｎ×m回のサイクルを繰り返すごとにポンプのオーバーホールないしは新品との交換が必要になることになる。
【００５９】
ドライポンプの場合(図4(b))、粉体が噛んだり、ハロゲン系のガスによって腐食したりすることにより、オイル交換は必要ないものの、これらのサイクルをｋ回繰り返す事により、ポンプのオーバーホールないしは新品との交換が必要となる。この判断も、ロータリーポンプと同様に到達圧力が新品使用時の到達圧力の10倍以上となったときを交換タイミングとした。
【００６０】
以下実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。
【実施例１】
【００６１】
図1(a)に示した装置形態で、膜堆積用ポンプ103、ドライエッチング用ポンプ104のいずれも同じ仕様の排気手段とした。具体的には、ULVAC社製ロータリーポンプEC603を用いた。反応容器としては図2に示したプラズマＣＶＤ装置を用い、直径84ｍｍの鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー（基体）上に処理を行った。まず、切り替え手段105を膜堆積用ポンプ103に接続するように切り替えた後、真空排気を行う。この際の到達圧力を膜堆積用ポンプの排気能力として、毎回記録しておく。次に基体をArガス等のフローを行いながら加熱処理し、表1に示した条件で下部注入阻止層、光導電層、表面層からなる堆積膜を順次積層し、図3(a)に示したような感光体を完成させた。膜堆積終了後、不活性ガスによるパージを充分に行い、冷却後、大気圧まで窒素ガスによるベントを行って感光体を取り出した。その後、ダミーシリンダーを設置した。
【００６２】
次に、切り替え手段105をドライエッチング用ポンプ104側に切り替え、真空排気を行った。この際の到達圧力をドライエッチング側のポンプの排気能力として毎回記録しておく。
【００６３】
次に、表2に示した条件でドライエッチングを行った。エッチング終了後、不活性ガスによる充分なパージを行い、冷却後、大気圧まで窒素ガスによるベントを行い、ダミーシリンダーを取り出した。その後、再び膜堆積用のシリンダーを反応容器内に設置した。
【００６４】
ここまでの一連の操作を1回のサイクルとし、このサイクルを何回か繰り返した際、前述した到達圧力が初期状態の到達圧力の10倍を超えた時点で、ロータリーポンプのオイル交換を行った。ポンプオイルには松村石油研究所製ネオバックST-200(動粘度 73.5(40℃・mm2/s)、色 L2.5(ASTM))を用いた。廃オイルの状況は膜堆積用ポンプとドライエッチング用ポンプとで異なっており、膜堆積側の廃オイルは濃い茶色(JIS K2580による計測ではD8.0)の動粘度の高い(JIS K2283による測定では100(40℃・mm2/s))状態であり、ポンプにかかる負荷が高くなったために排気能力が下がり、到達圧力が低下したと考えられる。一方、ドライエッチング側の廃オイルは刺激臭を放つ真っ黒(同測定でD8.0)な状態で動粘度が低く(同測定で30(40℃・mm2/s))、粘性が低すぎて潤滑性能や冷却性能が低くなったために到達圧力が低下したのではないかと推察している。また、このようなオイル交換を繰り返すことによっても到達圧力が初期状態の10倍以下にならなくなった時点で、ポンプ交換を行い、膜堆積とエッチングとのサイクルに対するポンプ交換の頻度を算出した。
【００６５】
得られた結果は、比較例1の結果とあわせて表3に示す。
【００６６】
（比較例1）
図5に示した装置形態で、膜堆積とドライエッチングで排気経路を分けず、排気手段は1つのポンプ502で行った。ポンプ502には実施例と同様、ULVAC社製ロータリーポンプEC603を用いた。反応容器としては図2に示したプラズマＣＶＤ装置を用い、直径84ｍｍの鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー（基体）上に処理を行った。まず、真空排気を行い、この際の到達圧力をポンプの排気能力として、毎回記録しておく。次に基体をArガス等のフローを行いながら加熱処理し、表1に示した条件で下部注入阻止層、光導電層、表面層からなる堆積膜を順次積層し、図3(a)に示したような感光体を完成させた。膜堆積終了後、不活性ガスによるパージを充分に行い、冷却後、大気圧まで窒素ガスによるベントを行って感光体を取り出した。その後、ダミーシリンダーを設置した。
【００６７】
次に、真空排気を行い、表2に示した条件でドライエッチングを行った。エッチング終了後、不活性ガスによる充分なパージを行い、冷却後、大気圧まで窒素ガスによるベントを行い、ダミーシリンダーを取り出した。その後、再び膜堆積用のシリンダーを反応容器内に設置した。
【００６８】
ここまでの一連の操作を1回のサイクルとし、このサイクルを何回か繰り返した際、前述した到達圧力が初期状態の到達圧力の10倍を超えた時点で、ポンプ502のオイル交換を行った。ポンプオイルには松村石油研究所製ネオバックST-200を用いた。オイル交換時の廃オイルは、実施例1のドライエッチングポンプ側の廃オイルと似た性状を示し、ハロゲン系のガスによるオイルの劣化の作用が強い事がわかった。また、このようなオイル交換を繰り返すことによっても到達圧力が初期状態の10倍以下にならなくなった時点で、ポンプ交換を行い、膜堆積とエッチングとのサイクルに対するポンプ交換の頻度を算出した。
【００６９】
結果を実施例1の結果とあわせて表3に示す。
【００７０】
比較例1では、5回のサイクルを行った時点でオイル交換のタイミングとなり、3回のオイル交換を行ったところ、ポンプ交換が必要となった。
【００７１】
一方、実施例1では、膜堆積用ポンプは劣化の速度が非常に遅く、15回のサイクルごとにオイル交換を行えばよかった。ポンプ交換はオイル交換を3回行ったところでタイミングが来た。このことから、膜堆積側のポンプは比較例1のようにポンプを分けない場合に比べ、3倍の寿命を持つことが判った。これは膜堆積用ポンプのオイルがハロゲンガスに曝露されず、ハロゲンによる劣化が起こらなかったことが大きく寄与していると考えられる。
【００７２】
また、ドライエッチング用ポンプは、5回のサイクルごとにオイル交換を行ったが、ポンプ交換は4回のオイル交換後、2サイクル使用後に到達真空度が初期の10倍をきる事が出来なくなった。即ち、ドライエッチング用ポンプは比較例1の様にポンプを分けない場合に比べ、約1.5倍の寿命を持つことが判った。このことは、比較例1のポンプオイルはポリシランとハロゲンガスの影響を受けているのに対し、実施例1のドライエッチング用ポンプのオイルはポリシランの影響を受けておらず、ポリシランとハロゲン系ガスの両者が何らかの相乗効果をポンプオイルの劣化に対して及ぼしている事を示していると考えられる。
【００７３】
また、実施例1のオイル交換、ポンプ交換は全て装置を止めずに行う事が出来たのに対し、比較例1ではオイル交換やポンプ交換のたびに装置を止める必要があり、1回のポンプ交換までに3回のオイル交換に伴うダウンタイム(約2時間)と、ポンプ交換に伴うダウンタイム(約4時間)が発生した。
【００７４】
以上のことから、膜堆積時とドライエッチング時とでポンプを排他的に使用することにより、ポンプの交換頻度を下げられることがわかった。これにより装置メンテナンス費用の低減とダウンタイムの減少が実現可能であった。
【００７５】
【表１】
2008214660.tif 000003
【００７６】
【表２】
2008214660.tif 000004
【００７７】
【表３】
2008214660.tif 000005
【実施例２】
【００７８】
図1(a)に示した装置形態で、膜堆積用ポンプ103は、ULVAC社製ロータリーポンプEC603を用いた。ドライエッチング用ポンプ104には、エドワーズ社製 ｉＨ６００を用いた。このポンプは内部のローターがケーシングに接しない非接触タイプのポンプであり、腐食防止および反応生成物堆積防止のため内部にＮ2を約４２ｌ／ｍｉｎの流量で供給するパージ機構を有している。反応容器としては図2に示したプラズマＣＶＤ装置を用い、直径84ｍｍの鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー（基体）上に処理を行った。まず、切り替え手段105を膜堆積用のポンプ103に接続するように切り替えた後、真空排気を行う。この際の到達圧力を膜堆積側のポンプの排気能力として、毎回記録しておく。次に基体をArガス等のフローを行いながら加熱処理し、表1に示した条件で下部注入阻止層、光導電層、表面層からなる堆積膜を順次積層し、図3(a)に示したような感光体を完成させた。膜堆積終了後、不活性ガスによるパージを充分に行い、冷却後、大気圧まで窒素ガスによるベントを行って感光体を取り出した。その後、ダミーシリンダーを設置した。
【００７９】
次に、切り替え手段105をドライエッチング用ポンプ104側に切り替え、真空排気を行った。この際の到達圧力をドライエッチング側のポンプの排気能力として毎回記録しておく。
【００８０】
次に、表2に示した条件でドライエッチングを行った。エッチング終了後、不活性ガスによる充分なパージを行い、冷却後、大気圧まで窒素ガスによるベントを行い、ダミーシリンダーを取り出した。その後、再び膜堆積用のシリンダーを反応容器内に設置した。
【００８１】
ここまでの一連の操作を1回のサイクルとし、このサイクルを何回か繰り返した際、前述した到達圧力が初期状態の到達圧力の10倍を超えた時点で、膜堆積側のロータリーポンプに関してはオイル交換を行った。ポンプオイルには松村石油研究所製ネオバックST-200(動粘度 73.5(40℃・mm2/s)、色 L2.5(ASTM))を用いた。廃オイルの状況は茶色(実施例1と同様の測定でD8.0)の動粘度の高い(実施例1と同様の測定で100(40℃・mm2/s))状態であり、ポンプにかかる負荷が高くなったために排気能力が下がり、到達圧力が低下したと考えられる。また、このようなオイル交換を繰り返すことによっても到達圧力が初期状態の10倍以下にならなくなった時点で、ポンプ交換を行い、膜堆積とエッチングとのサイクルに対するポンプ交換の頻度を算出した。
【００８２】
また、ドライエッチング側に関しても同様に、到達圧力が初期状態の10倍以下にならなくなった時点でポンプ交換を行い、膜堆積とエッチングとのサイクルに対するポンプ交換の頻度を算出した。
【００８３】
得られた結果は、比較例2の結果とあわせて表4に示す。
【００８４】
（比較例２）
図5に示した装置形態で、膜堆積とドライエッチングで排気経路を分けず、排気手段は1つのポンプ502で行った。ポンプ502には実施例2のドライエッチング側に使用したドライポンプ(エドワーズ社製 ｉＨ６００)を用いた。反応容器としては図2に示したプラズマＣＶＤ装置を用い、直径84ｍｍの鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー（基体）上に処理を行った。まず、真空排気を行い、この際の到達圧力をポンプの排気能力として、毎回記録しておく。次に基体をArガス等のフローを行いながら加熱処理し、表1に示した条件で下部注入阻止層、光導電層、表面層からなる堆積膜を順次積層し、図3(a)に示したような感光体を完成させた。膜堆積終了後、不活性ガスによるパージを充分に行い、冷却後、大気圧まで窒素ガスによるベントを行って感光体を取り出した。その後、ダミーシリンダーを設置した。
【００８５】
次に、真空排気を行い、表2に示した条件でドライエッチングを行った。エッチング終了後、不活性ガスによる充分なパージを行い、冷却後、大気圧まで窒素ガスによるベントを行い、ダミーシリンダーを取り出した。その後、再び膜堆積用のシリンダーを反応容器内に設置した。
【００８６】
ここまでの一連の操作を1回のサイクルとし、このサイクルを何回か繰り返した際、前述した到達圧力が初期状態の到達圧力の10倍を超えた時点で、ポンプ交換を行い、膜堆積とエッチングとのサイクルに対するポンプ交換の頻度を算出した。
【００８７】
結果を実施例1の結果とあわせて表3に示す。
【００８８】
比較例2では、16回のサイクルを行った時点で到達圧力が初期状態の10倍に達し、ポンプ交換が必要となった。比較例1を基準として算出すると、ポンプの寿命は1.07倍ということになる。ドライポンプはオイルを使わないため、ハロゲンガスによるオイル劣化は当然起こさないが、粉体の影響を受けたために排気能力が低下したと考えられる。このポンプは本来粉体の影響を受けにくい仕様であるにも関わらず、粉体が比較的大量にポンプ内に突入したか、ドライエッチングとの相乗効果により、粉体が改質するなどして影響を受けたのではないかと推察される。
【００８９】
一方、実施例2では、膜堆積側のポンプは実施例1と同様、15回のサイクルごとにオイル交換を行い、ポンプ交換はオイル交換を3回行ったところでタイミングが来た。このことから、膜堆積側のポンプは比較例1を基準として、3倍の寿命を持つことが判った。この理由も実施例1と同様に、膜堆積側のポンプオイルがハロゲンガスに曝露されず、ハロゲンによる劣化が起こらなかったことが大きく寄与していると考えられる。
【００９０】
また、ドライエッチング側のドライポンプは非常に長期間に渡って排気能力が低下せず、135回のサイクル使用後に交換タイミングが来た。即ち、ドライエッチング側のドライポンプは比較例1のロータリーポンプを基準として9倍、比較例2のドライポンプと比較しても約8.4倍の寿命を持つことが判った。このことは、実施例2のドライポンプオイルはポリシランの影響を受けなかったことが大きく寄与していると考えられる。
【００９１】
また、実施例2のオイル交換、ポンプ交換は全て装置を止めずに行う事が出来たのに対し、比較例2ではポンプ交換のたびに装置を止める必要があり、ポンプ交換に伴うダウンタイム(約4時間)が発生した。
【００９２】
以上のことから、膜堆積時とドライエッチング時とでポンプを排他的に使用することにより、ポンプの交換頻度を下げられ、特にドライエッチング側にドライポンプを使用することにより、更にポンプの交換頻度が下げられることがわかった。これにより装置メンテナンス費用の低減とダウンタイムの減少、廃オイルの排出低減が実現可能であった。
【００９３】
【表４】
2008214660.tif 000006
【実施例３】
【００９４】
図1(b)に示した装置形態で、膜堆積用のポンプ103は、ULVAC社製ロータリーポンプEC603を用いた。ドライエッチング用ポンプ104には、エドワーズ社製 ｉＨ６００を用いた。粉体トラップ106の形状としては、図6に断面図を示したように、おわん型のバッフル板(捕集板)602、603を内部に含む構造の物を用いた。バッフル板602は粉体トラップ側壁601よりも径の小さいおわん型をしており、ブーム605で側壁601に固定されている。バッフル板603は側壁601と同一の径のおわん型で、中央に穴604が開いた構造をしている。この2種類のバッフル板602、603を互い違いに積層することで、ガスの経路が長くなり、この経路を通る間にガスに乗って飛来した粉体や、未反応ガスが壁やバッフル板に衝突する事で析出した粉体を捕集する事が可能となる。粉体トラップは内径が240mmφ、高さ300mmの円筒形状で、内部の穴604の直径は80mmφ、バッフル板を4枚内包した構造とした。このバッフル板の数や間隔を調整する事で、粉体の捕集能力は向上するが、粉体による閉塞が起こりやすくなる場合があり、使用する膜堆積プロセスの製造条件に応じて閉塞が起こらない程度に適宜調整することが好ましい。
【００９５】
反応容器としては図2に示したプラズマＣＶＤ装置を用い、直径84ｍｍの鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー（基体）上に処理を行った。まず、切り替え手段105を膜堆積用のポンプ103に接続するように切り替えた後、真空排気を行う。次に基体をArガス等のフローを行いながら加熱処理し、表1に示した条件で下部注入阻止層、光導電層、表面層からなる堆積膜を順次積層し、図3(a)に示したような感光体を完成させた。膜堆積終了後、不活性ガスによるパージを充分に行い、冷却後、大気圧まで窒素ガスによるベントを行って感光体を取り出した。
【００９６】
その後、ドライエッチング操作を行う前に、粉体トラップ106の効果を確認するために、切り替え手段105を切り替える際の回転トルク、ポンプオイルの色変化、切り替え手段部における内部リーク量の測定を行った。この3種類の評価による比較を、粉体トラップなし、粉体トラップあり、粉体トラップありで粉体トラップ106の側壁601とバッフル板602の冷却も行った場合、の3通りで比較した。
【００９７】
まず、回転トルクの評価は、膜堆積後に切り替え手段を動かす際のモーターのトルクを測定した。トルクの測定には、モーターの回転軸にTEAC社製トランスデューサーSTQ-2NM11009を接続し、TEAC社製デジタルトランスデューサーインジケーターTD-240Aを接続して行った。膜堆積後に連続して3回の切り替え操作を行い、その際のトルクの変化を記録し、全ての切り替え動作中のトルクを平均化し、更に3回の平均を取ってその系でのトルクとし、粉体トラップなしの系を基準として比較した。
【００９８】
色の評価は、まず新品のポンプオイル(ネオバックST-200)の入ったポンプを用意し、膜堆積を1回行う。それぞれの系において、膜堆積後のポンプオイルをサンプリングし、JIS K 2580に示されたASTM色測定方法に従って色を評価した。
【００９９】
内部リーク量の測定は、ドライエッチング側の配管を封止板によって閉塞した状態でグローレート試験(封止した状態で圧力が上昇する時間を測定する方法)を行った。まず膜堆積終了後、ドライエッチング側の配管を外して封止板によって閉塞する。その後、膜堆積用ポンプ103を用いて十分に反応容器を真空排気した後、切り替え手段105をドライエッチング側に切り替え、膜堆積用ポンプ103を窒素ガスによってベントし、切り替え手段105の手前まで大気圧に戻しておく。このとき、切り替え手段105の内部で、例えば粉体が噛む事で微小な隙間が発生していれば、そこから膜堆積用ポンプ103側に満たされている窒素ガスが反応容器内に逆流する。切り替え手段105によって真空封止状態を形成した後、真空容器に接続された圧力計が1Pa変化するのに何秒間かかったかを測定する試験(以下、この条件での測定結果をグローレートと定義する)を行うことで、微小な内部リーク量を測定する事が出来る。このような測定をそれぞれの系で行って、粉体トラップ106を設けない場合を基準として比較した。
【０１００】
得られた結果を表5に示す。粉体トラップなしの場合でも、バルブ操作には全く問題はないが、開閉時のトルクを測定してみると、粉体トラップがある場合には、ない場合と比較して30％のトルク低下が見られた。冷却有り無しに関しては、トルク測定では違いが見られなかった。また、ASTM色測定を行ったところ、粉体トラップなしではやや色がついてL5.5であったのに対し、粉体トラップありでは2.5で初期のL2.5とほぼ変わらず、冷却まで行ったものに関しては初期とほぼ同等であった。このことから、粉体トラップなしでは1回の膜堆積にもかかわらず比較的多量の粉体がポンプオイルに混入したのに対し、粉体トラップがある場合には、これを殆ど捕集し、ポンプへの粉体の影響を減少させることが出来ると考えられる。また、グローレート試験の結果、粉体トラップなしと比較して、粉体トラップありでグローレートが1.5倍長く、また粉体トラップの冷却も行った場合ではグローレートが1.6倍長くなった。すなわち、内部リークの防止能力がそれぞれ50％向上、60％向上したことがわかった。このことから、粉体トラップが無い場合、切り替え手段の中で粉体が微量に噛んでおり、そのためにグローレートが若干悪くなっていたと考えられ、粉体トラップによって微量の粉の噛みがなくなってグローレートが向上したと考えられる。
【０１０１】
以上の測定から、粉体トラップを排気配管経路に挿入することにより、切り替え手段やロータリーポンプへのポリシランの飛来を効果的に防止でき、更には、粉体トラップを冷却することにより、その捕集効果を更に向上させることができることがわかった。
【０１０２】
【表５】
2008214660.tif 000007
【実施例４】
【０１０３】
図1(c)に示した装置形態で、膜堆積用ポンプ103は、ULVAC社製ロータリーポンプEC603を用いた。ドライエッチング用ポンプ104には、エドワーズ社製 ｉＨ６００を用いた。粉体トラップ106の形状としては、実施例3と同様に、内径は240mmφ、高さ300mmの円筒形状で、内部の穴604の直径は80mmφ、バッフル板602を4枚内包した構造とした。
【０１０４】
切り替え手段105と膜堆積用ポンプ103との間に挿入されたオイルトラップ107は、内径300mm、長さ200mmの円筒状ドラムの中に、油を半分程度満たし、その中で円筒形のドラムが回転する構造を取っている。この回転するドラムの中に、充填物、例えば金属製のコイル、パイプを切断したもの、などが入れられており、回転に伴ってオイルと気体との気液界面を攪拌し、表面積を増やしている。このようなトラップを排気経路に挿入することで、排気ガス中の細かいポリシランや未反応のシランガス等をオイル中に溶かし込むことで、後段にある膜堆積用ポンプ103への粉体の混入を更に減少させることが可能となる。オイルトラップに使用するオイルは、揮発性や反応性の低いものなら何でも構わないが、本実施例ではポンプオイルと同じネオバックST-200を用いた。
【０１０５】
反応容器としては図2に示したプラズマＣＶＤ装置を用い、直径84ｍｍの鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー（基体）上に処理を行った。まず、切り替え手段105を膜堆積用のポンプ103に接続するように切り替えた後、真空排気を行う。次に基体をArガス等のフローを行いながら加熱処理し、表1に示した条件で下部注入阻止層、光導電層、表面層からなる堆積膜を順次積層し、図3(a)に示したような感光体を完成させた。膜堆積終了後、不活性ガスによるパージを充分に行い、冷却後、大気圧まで窒素ガスによるベントを行って感光体を取り出した。その後、ダミーシリンダーを設置した。
【０１０６】
次に、切り替え手段105をドライエッチング用ポンプ104側に切り替え、真空排気を行った。
【０１０７】
次に、表2に示した条件でドライエッチングを行った。エッチング終了後、不活性ガスによる充分なパージを行い、冷却後、大気圧まで窒素ガスによるベントを行い、ダミーシリンダーを取り出した。その後、再び膜堆積用のシリンダーを反応容器内に設置した。
【０１０８】
ここまでの一連の操作を1回のサイクルとし、15回のサイクルを行った後、膜堆積側のポンプオイルをサンプリングして、ポンプオイルの動粘度(40℃・mm2/s)をJIS K 2283に示された方法により測定した。また、実施例3と同様のASTM色測定を行った。このような測定を、オイルトラップ107の有り無しで比較した。
【０１０９】
得られた結果を表6に示す。オイルトラップなしでも、粉体トラップ106の効果により15回のサイクルではオイルの汚れは少なくなっているものの、ポンプオイルは徐々に粉体によって動粘度が20%程度上昇し、色測定でもポリシランが混入していることがわかった。これに対し、オイルトラップありの場合には動粘度、色測定の結果から、殆ど粉体を含んでいない事が判った。このポリシランはオイルトラップ107に捕集されているので、オイルトラップのオイル交換は定期的に必要となるが、最終的なポンプの耐久性を考えると有利である。また、簡単な構造であるオイルトラップ107を清掃、オーバーホールする方がコストがかからない。また、ポンプ交換には電力配線やリーク窒素配管等、多くの接続箇所を外す必要があって煩雑であるのに対し、構造が簡単なオイルトラップは取り付け取り外しにかかる時間も非常に少ない。よって、メンテナンスにかかる人件費も少なく出来る。
【０１１０】
以上の点から、切り替え手段105と膜堆積用ポンプ103との間に、オイルトラップ107を挿入する事で、ポンプの交換寿命の向上、メンテナンスコストの更なる低減が図れることが判った。
【０１１１】
【表６】
2008214660.tif 000008
【実施例５】
【０１１２】
図1(d)に示した装置形態で、膜堆積用ポンプ103は、ULVAC社製ロータリーポンプEC603を用いた。ドライエッチング用ポンプ104には、エドワーズ社製 ｉＨ６００を用いた。粉体トラップ106、オイルトラップ107は、実施例4と同様のものを使用した。
【０１１３】
切り替え手段105とドライエッチング用ポンプ104との間に挿入されたガストラップ108は、内径300mm、長さ400mmのステンレス製の円筒の中に、NaOHのペレットとゼオライトのペレットを1:1の割合で混合して充填した吸着筒を用いた。この吸着筒内の吸着剤は、徐々に効果が減少するため、20サイクルごとに交換した。
【０１１４】
反応容器としては図2に示したプラズマＣＶＤ装置を用い、直径84ｍｍの鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー（基体）上に処理を行った。まず、切り替え手段105を膜堆積用のポンプ103に接続するように切り替えた後、真空排気を行う。次に基体をArガス等のフローを行いながら加熱処理し、表1に示した条件で下部注入阻止層、光導電層、表面層からなる堆積膜を順次積層し、図3(a)に示したような感光体を完成させた。膜堆積終了後、不活性ガスによるパージを充分に行い、冷却後、大気圧まで窒素ガスによるベントを行って感光体を取り出した。その後、ダミーシリンダーを設置した。
【０１１５】
次に、切り替え手段105をドライエッチング用ポンプ104側に切り替え、真空排気を行った。
【０１１６】
次に、表2に示した条件でドライエッチングを行った。エッチング終了後、不活性ガスによる充分なパージを行い、冷却後、大気圧まで窒素ガスによるベントを行い、ダミーシリンダーを取り出した。その後、再び膜堆積用のシリンダーを反応容器内に設置した。
【０１１７】
ここまでの一連の操作を1回のサイクルとし、ガストラップ108を入れた系と入れない系とで、それぞれ100回のサイクルを行ったあと、ポンプの分解清掃によるオーバーホールを行った。
【０１１８】
ガストラップ108を入れなかった場合でも、まだポンプの交換タイミングではなかったが、ポンプ内には若干ながら腐食の跡が見られ、もうすぐ交換タイミングが来る事が予想できる結果となった。この構成では平均して135回のサイクルで交換タイミングが来ることが判っている。
【０１１９】
一方、ガストラップ108を挿入した系では、ポンプ内には殆ど腐食の跡が見られず、ポンプ交換はまだまだ必要ないことが明らかとなった。このことから、吸着剤を20サイクルごとに交換したとしても、ガストラップ108を挿入した系では、ポンプ交換と吸着剤交換との回数と値段との比較から、メンテナンスコストを1/10以下に圧縮できることがわかった（表７参照）。
【０１２０】
【表７】
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【図面の簡単な説明】
【０１２１】
【図１】本発明の膜堆積装置について、反応炉と排気手段との関係を示す模式的構成図である。
【図２】電子写真感光体の製造に使用することが可能な、RF帯の高周波を用いたプラズマCVD堆積装置の好適な構成の一例を模式的に示した図である。
【図３】電子写真感光体の層構成について説明する図である。
【図４】本発明における、膜堆積〜ドライエッチングのサイクルと、オイル交換サイクル、ポンプ交換サイクルを説明するための図である。
【図５】従来例(比較例)の膜堆積装置について、反応炉と排気手段との関係を示す模式的構成図である。
【図６】本発明の粉体トラップの構造の一例を表す模式図である。
【符号の説明】
【０１２２】
101  反応容器
102  排気手段
103  膜堆積用ポンプ
104  ドライエッチング用ポンプ
105  切り替え手段
106  粉体トラップ
107  オイルトラップ
108  ガストラップ
2１００  堆積装置
2１１１  反応容器
2１１２  円筒状基体
2１１３  基体加熱用ヒーター
2１１４  原料ガス導入管
2１１５  高周波マッチングボックス
2１１６  原料ガス配管
2１１７  反応容器リークバルブ
2１１８  メイン排気バルブ
2１１９  真空計
2１２０  RF電源
２１２１  モーター
2１２４  直流電源
2２１１〜2２１６  マスフローコントローラー
2２２１〜2２２６  原料ガスのボンベ
2２３１〜2２３６  原料ガスボンベバルブ
2２４１〜2２４６  ガス流入バルブ
2２５１〜2２５６  ガス流出バルブ
2２６０  補助バルブ
2２６１〜４２６６  圧力調整器
3００  電子写真感光体
3０１  基体
3０２  感光層
3０３  光導電層
3０４  表面層
3０５  下部注入阻止層
3０６  上部注入阻止層
５０１  反応容器
５０２  排気手段
6０１  粉体トラップ側壁
6０２  バッフル板
６０３  バッフル板(中央に穴あり)
６０４  バッフル板中央の穴
６０５  ブーム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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