(57)【要約】      （修正有）【課題】紡糸を継続することにより汚れたノズルパックを洗浄した後の、ノズルパックの清澄度を保ったまま紡糸を開始するアクリル繊維の製造方法を提供する。【解決手段】以下の工程を順に行いスタートアップする、アクリル繊維の製造方法。（１）ノズルパックの部品に圧縮気体を吹き付ける。（２）ノズルパックの部品を空気清浄度クラス１００〜１０００の環境に移し、ノズルパックの部品を組み立てノズルパックとした後、ノズルパックの口金表面にキャップを取り付け、さらに紡糸原液導入配管との接続口にフィルムをかける。（３）ノズルパックをノズルパックの取り付け位置に移し、前記フィルムを取り紡糸原液導入配管に接続する。（４）前記キャップを口金表面から外す。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の工程を順に行いスタートアップする、アクリル繊維の製造方法。
（１）ノズルパックの部品に圧縮気体を吹き付ける。
（２）ノズルパックの部品を空気清浄度クラス１００〜１０００の環境に移し、ノズルパックの部品を組み立てノズルパックとした後、ノズルパックの口金表面にキャップを取り付け、さらに紡糸原液導入配管との接続口にフィルムをかける。
（３）ノズルパックをノズルパックの取り付け位置に移し、前記フィルムを取り紡糸原液導入配管に接続する。
（４）前記キャップを口金表面から外す。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アクリル繊維の製造方法に関し、より詳しくは、洗浄後のノズルパックの清澄度を保ったまま紡糸を開始するアクリル繊維の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
アクリル繊維は紡糸用の口金の細孔を通して重合体溶液を押出すことにより形成される。こうした押出操作において、口金の流路部、特に細孔部は重合体の残渣や無機物粒子が付着し経時的に汚れてくる。このようにして汚れた口金は、紡糸の連続性及び紡出時の品質に障害を起こすので、これらの汚れを洗浄しなければならない。
【０００３】
汚れた口金の洗浄は、例えば溶剤洗浄、超音波洗浄、高圧洗浄流体により行うことができる。洗浄後の口金は、再度紡糸工程に導入する前に、汚れが除去されているか、或いは劣化変形が生じていないかを検査することが好ましい。
【０００４】
洗浄後の口金の検査は、顕微鏡を用いて行うことが知られている。例えば特許文献１では顕微鏡による検査を自動で行う方法が提案されている。
【０００５】
しかしながらこうした検査を行った場合であっても、口金が原因と思われる糸切れが、特に紡糸工程開始初期に多発する場合があった。
【０００６】
【特許文献１】特開平７−２４３８３１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明者らは、糸切れ原因を鋭意検討した結果、口金の検査を行った後の取り扱い、特にノズルパックの組み立てに問題があることを見出し、本発明に至った。
本発明は、紡糸において糸切れを発生させることなく、安定してアクリル繊維を製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち本発明の要旨は、以下の工程を順に行いスタートアップする、アクリル繊維の製造方法である。
（１）ノズルパックの部品に圧縮気体を吹き付ける。
（２）ノズルパックの部品を空気清浄度クラス１００〜１０００の環境に移し、ノズルパックの部品を組み立てノズルパックとした後、ノズルパックの口金表面にキャップを取り付け、さらに紡糸原液導入配管との接続口にフィルムをかける。
（３）ノズルパックをノズルパックの取り付け位置に移し、前記フィルムを取り紡糸原液導入配管に接続する。
（４）前記キャップを口金表面から外す。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のアクリル繊維の製造方法によれば、紡糸開始初期の糸切れが低減でき、紡糸開始初期の紡糸安定性が向上する。特に、炭素繊維用アクリル系前駆体繊維においては、後の炭素繊維の毛羽低減にもつながり、炭素繊維製造工程を安定化できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のアクリル繊維の製造方法は、アクリロニトリルと、例えばアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸およびそれらのアルカリ金属塩、アンモニウム塩および低級アルキルエステル類、アクリルアミドおよびその誘導体、アリルスルホン酸、メタリルスルホン酸およびそれらの塩類またはアルキルエステル類等の、アクリロニトリルと共重合可能なビニル系モノマーとの共重合体を、溶剤に溶解させた紡糸原液を用いる。溶剤は、ジメチルスルホキシド、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、塩化亜鉛水溶液、硝酸などを使用することができる。
【００１１】
紡糸は、図１に示すように、口金１と、口金ホルダー２と、ノズルパック上蓋３と、図示しないパッキンとからなるノズルパック８を使用する。紡糸原液導入配管６よりノズルパック８に紡糸原液を導入する。そして、口金１に設けられたノズル孔から紡糸原液を凝固液中に吐出して凝固糸を得る。凝固液は、前述の溶剤の水溶液を用いる。
【００１２】
紡糸方法は、湿式紡糸法、乾湿式紡糸法、乾式紡糸法などを採用できる。紡糸により凝固糸を得た後、凝固糸に対し水洗、浴延伸、工程油剤付与、乾燥緻密化、スチーム延伸などの処理をして、所定の繊度を有するアクリル繊維を得る。
【００１３】
紡糸を続けることにより、口金１に設けられたノズル孔が経時的に汚れてくる。そこで、紡糸原液導入配管６よりノズルパック８を取り外して洗浄する。
【００１４】
洗浄は、まず溶剤、溶剤水溶液、水等を用いてノズルパック８を構成する各部材を洗浄し、紡糸原液を取り除く。ついで、液体分を完全に除去するために各部材を乾燥機で乾燥させる。
【００１５】
ノズル組み立てに際し、ノズルパック８を構成する各部材に圧縮気体を当てて、紡糸原液の凝固物やごみ等の異物を除去する。この後、ノズルパック８を構成する部品を空気清浄度クラス１００〜１０００の環境に移し、ノズルパックの部品を組み立てノズルパック８とした後、ノズルパックの口金表面にキャップ４を取り付け、さらに紡糸原液導入配管との接続口にフィルム７をかける。キャップ、フィルムは構造、材料は特に限定はされず、口金表面、接続口を外気から遮断できればよい。
【００１６】
次いで、ノズルパック８を取り付け位置に移し、前記フィルム７を取り、接続口５を紡糸原液導入配管６に接続する。そして紡糸原液導入配管６からノズルパック８に紡糸原液を導入して紡糸を開始する。キャップ４は接続口５を紡糸原液導入配管６に接続した後に口金表面から外す。ノズルパック内の清澄度を保つためには、キャップ４を外してから紡糸原液を導入するまでの時間を短くすることが好ましい。こうすることによって、圧縮気体を当てて異物を除去した後のノズルパックの清澄度を保ちつつ、紡糸を開始することができる。本発明は製造工程を安定化できるのみならず、得られるアクリル繊維の糸切れ、毛羽などの欠陥を非常に少なくできるので、特に炭素繊維用アクリル系前駆体繊維の製造に好適である。
【実施例１】
【００１７】
以下に本発明を実施例により具体的に説明する。
【００１８】
孔径０．０７５ｍｍのノズル孔を１２０００個有する口金、口金ホルダー、ノズルパック上蓋及びそれらの間のパッキンからなるノズルパックの部品１０組を、ジメチルアセトアミド１００％液に浸漬し、１００℃で３０分間して洗浄した後、水洗によりジメチルアセトアミドを除去したのち１００℃空気乾燥機中で1時間乾燥させた。
【００１９】
次いで近畿製作所製エアーガンＫ−６０で全面に渡って５分以上圧縮空気を吹き付けた。
ノズルパックの部品を、キーエンス社製クリーンファンユニットＣＦ−Ｈ０１８で清浄空気を送り込んだクリーンブース内に５分間静置した。クリーンブース内の空気清浄度は、キーエンス社製パーティクルセンサーＣＦ−Ｐ１００で静置した５分間連続モニターした結果、クラス１００〜１０００の間で変動していた。
【００２０】
ここで口金内側の０．５μｍ以上の異物を測定した結果、表１のように６〜３９個であり、ノズル孔数に対する割合にすると０．０５〜０．３３％であった。引き続きクリーンブース内でノズルパックの部品を全て組み合わせノズルパックに組み立てた。
なお、口金異物の測定方法は以下の通りである。
スカラー社製ビデオマイクロスコープＶＭＳ−３０００にて倍率２００倍で口金内側（紡糸原液の入る方向）から観察を行い、０．５μｍ以上の異物の数を求める。異物の大きさは、外周２点間距離の最大値とする。
【００２１】
さらに、口金表面にプラスチック製のキャップを取り付け、紡糸原液導入配管との接続口にシール用のフィルム（旭テクノグラス社製ノビックス−ＩＩ）をかけた。かかるノズルパックをノズルパックの取り付け位置に移し、前記フィルムを取り紡糸原液導入配管に接続した。
【００２２】
続いて、アクリロニトリル（ＡＮ）、アクリルアミド（ＡＡｍ）、メタクリル酸（ＭＡＡ）の共重合モル比がＡＮ／ＡＡｍ／ＭＡＡ＝９６／３／１であるアクリル系共重合体をジメチルアセトアミドに２１質量％溶解させた溶液を紡糸原液とし、ノズルパック内に通液し紡糸を開始した。プラスチック製キャップは通液開始直前に外した。
【００２３】
得られた凝固糸を、水洗、延伸、油剤処理を行った後、乾燥・緻密化し、加圧スチーム処理装置を用いて延伸処理を行い炭素繊維用アクリル系前駆体繊維を得た。紡糸開始後の１０錘合計の凝固糸切れ量はそれぞれ、１日目５６０ｇ、２日目１７０ｇ、３日目４０ｇと少なく紡糸安定性は良好であった。
なお、凝固糸切れ量の評価方法は以下の通りである。
凝固浴オーバーフロー落ち口にメッシュを敷き、口金部で切れた凝固糸がこのメッシュ上にたまるようにした。紡糸開始から１日ごとにたまった凝固糸を回収し、遠心脱水後重さを量った。
【００２４】
＜比較例１＞
実施例１と同様のノズルパックの部品１０組を実施例１と同様に洗浄後、そのまま特に空気清浄を行ってない空気中に置いた。異物数の測定の結果、ノズル内側に０．５μｍ以上の異物は表１のように５０〜２３６４個であり、ノズル孔数に対する割合にすると０．４２〜１９．７０％であった。
【００２５】
これらのノズルパック部品を空気中でノズルパックに組み立て、そのまま紡糸原液導入配管に接続し、実施例１と同様に紡糸を行った。紡糸開始後の１０錘合計の凝固糸切れ量はそれぞれ、１日目１７７０ｇ、２日目９２０ｇ、３日目８５０ｇと多く、紡糸安定性は悪かった。
【００２６】
【表１】
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【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明に使用するノズルパックの一例を示す断面図である。
【符号の説明】
【００２８】
１    口金
２    口金ホルダー
３    ノズルパック上蓋
４    キャップ
５    接続口
６    紡糸原液導入配管
７    フィルム
８    ノズルパック
【図１】
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