(57)【要約】      （修正有）【課題】高温溶体化処理を可能として十分な時効硬化を達成することができ、優れたシャルピー衝撃性をそなえた耐熱性に優れた高強度で且つ高靭性のＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系アルミニウム合金およびその製造方法を提供する。【解決手段】Ｃｕ：２．５〜３．３％、Ｍｇ：１．５〜２．２％、Ａｇ：０．３〜０．８％、Ｓｉ：０．２〜０．４％、Ｆｅ：０．５〜１．０％、Ｎｉ：０．８〜１．３％、Ｍｎ：０．４〜０．７％、Ｚｒ：０．１０〜０．２０％、Ｔｉ：０．０１〜０．１０％を含有し、ＣｕとＭｇの含有比率がＣｕ％／Ｍｇ％＝１．１〜２．２の範囲であり、残部がＡｌおよび不純物からなる組成を有し、 シャルピー衝撃値が１３Ｊ／ｃｍ２以上であることを特徴とする。さらにＹ：０．１〜０．３％を含有することができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｕ：２．５〜３．３％（質量％、以下同じ）、Ｍｇ：１．５〜２．２％、Ａｇ：０．３〜０．８％、Ｓｉ：０．２〜０．４％、Ｆｅ：０．５〜１．０％、Ｎｉ：０．８〜１．３％、Ｍｎ：０．４〜０．７％、Ｚｒ：０．１０〜０．２０％、Ｔｉ：０．０１〜０．１０％を含有し、ＣｕとＭｇの含有比率がＣｕ％／Ｍｇ％＝１．１〜２．２の範囲であり、残部がＡｌおよび不純物からなる組成を有し、 シャルピー衝撃値が１３Ｊ／ｃｍ２以上であることを特徴とする耐熱性に優れた高強度・高靭性アルミニウム合金。
【請求項２】
さらにＹ：０．１〜０．３％を含有することを特徴とする請求項1記載の耐熱性に優れた高強度・高靭性アルミニウム合金。
【請求項３】
請求項１または請求項２記載の組成を有するアルミニウム合金のビレットを４００〜５２０℃の温度で１〜２０ｈ均質化処理した後、３００〜５３０℃の温度で1回以上の熱間加工を行って熱間加工材を作製し、その後、測定された熱間加工材の内部の溶融開始温度より２〜１０℃低い温度で０．５〜５ｈ保持する溶体化処理と、測定された熱間加工材の表層部の溶融開始温度より２〜１０℃低い温度で０．５〜５ｈ保持する溶体化処理とを連続して行った後、焼入れを行い、１５０〜２００℃の温度で３〜３０ｈ保持する人工時効処理を施すことを特徴とする耐熱性に優れた高強度・高靭性アルミニウム合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、とくに自動車用部品などとして好適に使用される耐熱性に優れた高強度・高靭性アルミニウム合金およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、地球環境保護の観点から、自動車の軽量化によるＣＯ2の排出削減や内燃機関の燃費向上が求められている。アルミニウム材の適用による自動車部品の軽量化が進められる中で、内燃機関用部品などでは、従来以上に室温および高温の両域において、さらに強度に優れたアルミニウム合金への要求が高まっている。
【０００３】
１００℃以上の高温域において優れた強度を有するアルミニウム合金として、ＡＡ規格のＡＡ２６１８、ＡＡ２２１９合金が知られており、耐熱性が必要とされる航空機用部品や自動車用部品などに適用されている。とくに２６１８合金は、主要合金成分としてＣｕ、Ｍｇに加えてＮｉおよびＦｅを含有し、高温強度を向上させたアルミニウム合金であり、高温域では他のアルミニウム合金よりも高い強度を示すが、室温域では強度が十分ではないという問題がある。
【０００４】
一方、最近ではＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系合金にＡｇを添加してΩ相を析出させることにより高強度化する試みが行われている（特許文献１〜３参照）。しかしながら、Ａｇの添加により高強度材が得られるが、Ａｇを添加すると融点が低下し、高温の溶体化処理ができず、そのため、Ａｇを添加しない合金を高温溶体化処理した場合に比較して，過飽和量が小さく大きな時効硬化が得られないという難点がある。また、共晶融解温度を超える温度で溶体化処理すると、高い強度は得られるものの、シャルピー衝撃値が低いという問題もある。
【特許文献１】特開平１１−３０２７６４号公報
【特許文献２】特開２０００−１１９７８６号公報
【特許文献３】特開２００５−８２８１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、高強度化を可能にするＡｇ含有Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系合金に着目し、この合金における上記の問題点を解消するために、Ａｇと他の合金元素との組み合わせや製造手法について種々の試験、検討を行った結果としてなされたものであり、その目的は、上記従来の問題を解消し得るＡｇ含有Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系の耐熱性に優れた高強度・高靭性アルミニウム合金およびその製造方法を提供することにある。 
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の目的を達成するための請求項１による耐熱性に優れた高強度・高靭性アルミニウム合金は、Ｃｕ：２．５〜３．３％、Ｍｇ：１．５〜２．２％、Ａｇ：０．３〜０．８％、Ｓｉ：０．２〜０．４％、Ｆｅ：０．５〜１．０％、Ｎｉ：０．８〜１．３％、Ｍｎ：０．４〜０．７％、Ｚｒ：０．１０〜０．２０％、Ｔｉ：０．０１〜０．１０％を含有し、ＣｕとＭｇの含有比率がＣｕ％／Ｍｇ％＝１．１〜２．２の範囲であり、残部がＡｌおよび不純物からなる組成を有し、 シャルピー衝撃値が１３Ｊ／ｃｍ２以上であることを特徴とする。
【０００７】
請求項２による耐熱性に優れた高強度・高靭性アルミニウム合金は、請求項１において、さらにＹ：０．１〜０．３％を含有することを特徴とする。
【０００８】
請求項３による耐熱性に優れた高強度・高靭性アルミニウム合金の製造方法は、請求項１または請求項２記載の組成を有するアルミニウム合金のビレットを４００〜５２０℃の温度で１〜２０ｈ均質化処理した後、３００〜５３０℃の温度で1回以上の熱間加工を行って熱間加工材を作製し、その後、測定された熱間加工材の内部の溶融開始温度より２〜１０℃低い温度で０．５〜５ｈ保持する溶体化処理と、測定された熱間加工材の表層部の溶融開始温度より２〜１０℃低い温度で０．５〜５ｈ保持する溶体化処理とを連続して行った後、焼入れを行い、１５０〜２００℃の温度で３〜３０ｈ保持する人工時効処理を施すことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、高温溶体化処理を可能として十分な時効硬化を達成することができ、優れたシャルピー衝撃性をそなえた耐熱性に優れた高強度で且つ高靭性のＡｇ含有Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系アルミニウム合金およびその製造方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明のアルミニウム合金における合金成分の意義および限定理由について説明すると、Ｃｕは、常温および高温における強度向上のために機能する。Ｃｕの好ましい含有量は２．５〜３．３％の範囲であり、２．５％未満では強度向上の効果が小さく、３．５ ％を超えると融点が大幅に低下するため溶体化処理温度を低くしなければならず、そのため溶体化処理後の合金マトリックス中の過飽和度が小さくなり、十分な強度向上が望めなくなる。
【００１１】
Ｍｇは、Ｃｕ、Ａｇと共存して常温および高温における強度を高めるよう機能する。Ｍｇの好ましい含有量は１．５〜２．２％の範囲であり、１．５％未満ではその効果が小さく、２．２％を超えると共晶融解が生じるために溶体化処理温度を低くしなければならず、そのため溶体化処理後の合金マトリックス中の過飽和度が小さくなり、強度向上が望めなくなる。
【００１２】
好ましいＣｕとＭｇの含有比率（Ｃｕ％／Ｍｇ％）は１．１〜２．２の範囲であり、ＣｕとＭｇの含有比率が１．１未満では、主要強化相の一つであるＧＰＢゾーンの形成が少ないために強度が低く、２．２を超えると、Ａｌ2ＣｕおよびＡｌ2ＭｇＣｕが形成されてＡｌとＡｌ2ＣｕとＡｌ2ＭｇＣｕの共晶融解が５０８℃で生じるため、５０８℃未満の温度で溶体化処理しなければならず、そのため溶体化処理後の合金マトリックス中の過飽和度が小さくなり、強度向上が望めなくなる。
【００１３】
Ａｇは、Ｃｕ、Ｍｇと共存して微細析出物のΩ相を形成し、常温および高温における強度を高める。Ａｇの好ましい含有量は０．３〜０．８％の範囲であり、０．３％未満ではその効果が小さく、０．８％を超えると融点が大幅に低下するため溶体化処理温度を低くしなければならず、そのため溶体化処理後の合金マトリックス中の過飽和度が小さくなり、強度向上が望めなくなる。
【００１４】
上記の含有範囲のＣｕ、Ｍｇ、Ａｇを組み合わせることにより、ＧＰＢゾーン、Ｓ′相、Ω相が複合的に析出し強度が高められる。
【００１５】
Ｓｉは、ＭｎとともにＡｌ−Ｍｎ−Ｓｉ系化合物の微細分散相を析出させて転位のピンニング効果を高め、溶体化処理中の再結晶粒の粗大化を防止する。Ｓｉの好ましい含有量は０．２〜０．４％の範囲で、０．２％未満ではその効果が小さく、０．４％を超えると粗大な化合物を形成し靭性を低下させる。
【００１６】
Ｆｅは、Ｎｉとの化合物を形成し、耐熱性を向上させるよう機能する元素である。Ｆｅの好ましい含有量は０．５〜１．０％の範囲で、０．５％未満ではその効果が小さく、１．０％を超えると、母相中に分散するＡｌ−Ｆｅ系、Ａｌ−Ｆｅ−Ｃｕ系などのＦｅ系化合物により靭性が低下する。
【００１７】
Ｎｉは、Ｆｅとの化合物を形成し、耐熱性を向上させるよう機能する元素である。Ｎｉの好ましい含有量は０．８〜１．３％の範囲で、０．８％未満では効果がその小さく、１．３％を超えると、母相中に分散するＡｌ−Ｎｉ系、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ系などのＮｉ系金属間化合物により靭性が低下する。
【００１８】
Ｍｎは、前記のＳｉとともに微細なＡｌ−Ｍｎ−Ｓｉ系化合物を析出、分散させて合金の溶体化処理中に生じる再結晶を抑制し、組織を繊維状組織あるいは微細な再結晶組織として強度を向上させる。Ｍｎの好ましい含有量は０．４〜０．７％の範囲で、０．４％未満ではその効果が小さく、０．７％を超えると、鋳造時に巨大晶出物が発生し易く靭性の低下を招く。
【００１９】
Ｚｒは、Ａｌ3 Ｚｒ化合物の微細分散により、溶体化処理中に生じる再結晶粒の粗大化を抑制し、繊維状組織を形成して強度を高める。Ｚｒの好ましい含有量は０．１０〜０．２０％の範囲で、０．１０％未満ではその効果が小さく、０．２０％を超えると、鋳造時に巨大晶出物が発生して靭性を低下させる。
【００２０】
Ｔｉは、微細結晶粒組織を安定して得るために添加される。Ｔｉの好ましい含有量は０．０１〜０．１０％で、０．０１％未満ではその効果が小さく、０．１０ ％を超えると、Ａｌ−Ｔｉ系の巨大晶出物が発生して靭性の低下を招く。
【００２１】
Ｙは、合金の溶融開始温度を高める効果を有する。Ｙの添加により高温の溶体化処理が可能となり一層高強度化が達成できる。Ｙの好ましい含有量は０．１〜０．３％の範囲で、０．１％未満ではその効果が少なく、０．３％を超えると、粗大な化合物が形成されて靭性が低下する。
【００２２】
なお、本発明のアルミニウム合金においては、０．０５％以下のＣｒ、０．０５％以下のＺｎが含有されていても、本発明の効果を損なうことはない。
【００２３】
以下、本発明のアルミニウム合金の製造方法について説明する。
前記の組成を有するアルミニウム合金を常法により溶解、ビレットに鋳造し、造塊されたビレットを４００〜５２０℃の温度で１〜２０ｈ均質化処理した後、３００〜５３０℃の温度で1回以上の熱間加工を行って熱間加工材を作製する。
【００２４】
熱間加工は押出加工、鍛造加工が好ましい。熱間加工を行わない場合は、鋳造組織であるためミクロ的な偏析が存在し、靭性を低下させる。熱間加工温度が３００℃未満では、加工ひずみが材料内部に蓄積して、溶体化処理を行う際に結晶粒の粗大化が生じ強度が低下し易くなる。熱間加工温度が５３０℃を超えると、加工変形中の加工発熱が加わり、部分的に共晶融解が発生して靭性にバラツキが生じ易くなる。
【００２５】
その後、測定された熱間加工材の内部の溶融開始温度より２〜１０℃低い温度で０．５〜５ｈ保持する溶体化処理と、測定された熱間加工材の表層部の溶融開始温度より２〜１０℃低い温度で０．５〜５ｈ保持する溶体化処理を連続して行う。
【００２６】
熱間加工材の表層部は、熱間加工時の工具との摩擦により熱間加工材の内部よりも鍛錬度が高く、そのため化合物が微細に分散して溶融開始温度が高くなる。一方、熱間加工材の内部は、鍛錬度がより低いために溶融開始温度が低くなる。上記２段の溶体化処理を連続して行った場合、熱間加工材の内部の溶融開始温度より２〜１０℃低い温度での１段目の溶体化処理により、熱間加工材の内部において鍛錬度が低いために存在したミクロ偏析を熱的になくして均質化し、熱間加工材の内部の溶融開始温度を熱間加工材の表層の溶融開始温度と同じ温度まで上げる効果が得られ、熱間加工材の表層部の溶融開始温度より２〜１０℃低い温度での２段目の溶体化処理をより高温で行うことが可能となる。この高温での溶体化処理により合金マトリックス中の過飽和固溶量が増大し、人工時効による微細析出物の析出量が多くなって強度が向上する。
【００２７】
本発明は、熱間加工後、溶体化処理される材料の表層部と内部の溶融開始温度が異なることを見出し、これらの溶融開始温度に基づいて２段階の溶体化処理を連続して行うことにより、溶体化処理を高温で行うことを可能とし、合金マトリックス中の過飽和固溶量を増大させて、人工時効により微細析出物を多く析出させ強度を向上させることを特徴とするものである。
【００２８】
熱間加工材の内部および表層部の溶融開始温度は、熱間加工材から直径２ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの試片を採取し、ＪＩＳ  Ｋ  ７１２１−１９８７の５．に記載の装置及び器具を用いて測定することにより行われ、試片を室温より１０℃／分の条件で昇温して、その際の熱量を測定し、吸熱ピークの開始温度を求める。ここで、ＪＩＳ  Ｋ  ７１２１−１９８７の９．に記載のＤＴＡ又はＤＳＣ曲線の読み方に準拠して、補外融解開始温度（Ｔｉｍ）を求め、これを溶融開始温度とする。熱間加工材の表層部の試片は、熱間加工材の表面から２ｍｍ以内の位置から採取し、熱間加工材の内部の試片は、熱間加工材の表面から５ｍｍ以上離れた位置から採取する。
【００２９】
熱間加工材の内部および表層部の溶融開始温度の測定は、合金組成による溶融開始温度の差異を考慮して、その都度行われるが、測定データを蓄積、管理することにより、合金組成、熱間加工方法、熱間加工度に応じて、溶融開始温度がわかるようにすることができる。
【００３０】
前記２段の溶体化処理を連続して行った後、焼入れを行う。第１段目の溶体化処理を、（熱間加工材の内部の溶融開始温度−２℃）を超える温度で行うと、ミクロ偏析が存在する場合には共晶融解が生じ、靭性が低下したり表面のふくれ発生の原因となる。（熱間加工材の内部の溶融温度―１０℃）より低い温度で行った場合や保持時間が０．５ｈ未満の場合には均質化が十分でなく、第２段目の溶体化処理おいて共晶融解が発生するおそれがある。５ｈを超える保持は炉の占有時間が長くなるため工業的に好ましくない。
【００３１】
第２段目の溶体化処理を、（熱間加工材の表層部の溶融開始温度−２℃）を超える温度で行うと、部分的な共晶融解を招き、シャルピー衝撃値の低下や表面のふくれ発生の原因となる。（熱間加工材の表層部の溶融開始温度−１０℃）より低い温度で行った場合や保持時間が０．５ｈ未満の場合には、合金マトリックス中に十分なＣｕ、Ｍｇ、Ａｇの過飽和固溶量が得られず強度が低下する。５ｈを超える保持は炉の占有時間が長くなるため工業的に好ましくない。
【００３２】
溶体化処理、焼入れ後、１５０〜２００℃の温度で３〜３０ｈ人工時効処理する。１５０℃未満では析出量が少なく、また、２００℃を超える温度で時効処理すると粗大な析出物が生じて共に強度が低くなる。保持時間が３ｈ未満では析出量が少なくなって強度が劣り、３０ｈを超える時効処理は炉の占有時間が長くなるため工業的に好ましくない。
【実施例】
【００３３】
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明するとともに、それに基づいてその効果を実証する。これらの実施例は本発明の一実施態様を示すものであり、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３４】
実施例１
表１に示す組成（Ｎｏ．１〜１０）を有するアルミニウム合金のビレット（直径９０ｍｍ）を連続鋳造により造塊し、得られたビレットを４５０℃の温度で１０ｈ均質化処理した後、表２に示す条件で熱間加工を行って、熱間加工材の内部および表層部の溶融開始温度を前記の方法で測定し、測定された溶融開始温度に基づいて２段階の溶体化処理、常法に従う焼入れ処理および人工時効処理を行い、試験材とした。表２において、熱間加工1とは熱間押出(押出サイズ：直径２０ｍｍ)、熱間加工２とは熱間鍛造(圧下率６０％)である。
【００３５】
人工時効処理後の試験材について、以下に示す方法により引張強さ、シャルピー衝撃値、３００℃で５ｈ加熱して軟化した後の硬さを測定した。測定結果を、溶融開始温度とともに表３に示す。
引張強さ：ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１に準拠した引張試験(試験片はＪＩＳ  Ｚ  ２２０１、金属材料引張試験片４号試験片の備考２による試験片)を行い、引張性能を評価し、５４０ＭＰａ以上を合格とした。
【００３６】
シャルピー衝撃値：ＪＩＳ  Ｚ  ２２４２に準拠したシャルピー衝撃試験(試験温度は室温、試験片はＪＩＳ  Ｚ  ２２０２、金属材料衝撃試験片Ｕノッチ試験片)を行って評価し、１３Ｊ／ｃｍ2以上を合格とした。
硬さ：試験材を３００℃で５ｈ加熱、軟化し，ＪＩＳ  Ｚ  ２２４５のロックウェル硬さ試験による硬さ（ＨＲＢ）測定を室温で行い、高温保持による強度低下を評価し、４５ＨＲＢ以上を合格とした。
【００３７】
【表１】
2008115413.tif 000002
【００３８】
【表２】
2008115413.tif 000003
【００３９】
【表３】
2008115413.tif 000004
【００４０】
表３にみられるように、本発明に従う試験材Ａ１〜Ａ１４はいずれも、引張強さは５４０ＭＰａ以上，シャルピー衝撃値は１３Ｊ／ｃｍ2以上、３００℃で５ｈ加熱後の室温硬さは４５ＨＲＢ以上であり、耐熱性に優れ、高強度、高靭性をそなえていた。なお、Ａ９およびＡ１０はＹの添加により溶融開始温度が高くなり、高温の溶体化処理が可能となったため、より高い引張強さが得られた。
【００４１】
比較例１
表４に示す組成（Ｎｏ．１１〜２０）を有するアルミニウム合金のビレット（直径９０ｍｍ）を連続鋳造により造塊し、得られたビレットを４５０℃の温度で１０ｈ均質化処理した後、表５に示す条件で熱間押出加工を行って、熱間加工材の内部および表層部の溶融開始温度を前記の方法で測定し、測定された溶融開始温度に基づいて２段階の溶体化処理、常法に従う焼入れ処理および人工時効処理を行い、試験材とした。なお、表４および表５において、本発明の条件を外れたものには下線を付した。
【００４２】
人工時効処理後の試験材について、実施例１と同じ方法により引張強さ、シャルピー衝撃値、３００℃で５ｈ加熱して軟化した後の硬さを測定した。測定結果を、溶融開始温度とともに表６に示す。なお、表６において、測定値が不合格のものには下線を付した。
【００４３】
【表４】
2008115413.tif 000005
【００４４】
【表５】
2008115413.tif 000006
【００４５】
【表６】
2008115413.tif 000007
【００４６】
表６に示すように、試験材Ｂ１はＣｕ、Ｍｇ量が少ないため、引張強さが低く、３００℃×５ｈ保持後の室温硬さも低かった。Ｂ５はＡｇ量が少ないため、引張強さが低かった。Ｂ２はＣｕ、Ｍｇ量が多いため、Ｂ６はＡｇ量が多いため、いずれも溶融開始温度が低く、溶体化処理温度が低くなったために引張強さが劣化した。Ｂ３は（Ｃｕ％／Ｍｇ％）の比が大きいために引張強さが低く、Ｂ４は（Ｃｕ％／Ｍｇ％）の比が小さいため融解開始温度が低く、溶体化処理温度が低くなったため引張強さが劣化した。
【００４７】
Ｂ７はＳｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｔｉ量が少ないため、粗大な再結晶が生じ引張強さが低くなった。さらに耐熱性が低下したため、３００℃×５ｈ保持後の室温硬さが４５ＨＲＢ未満となった。Ｂ８はＳｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｔｉ量が多いため、粗大な化合物が形成しシャルピー衝撃値が低下した。Ｂ９はＹ量が多いために化合物が形成され、シャルピー衝撃値が低下した。Ｂ１０は熱間加工温度が低いため、溶体化処理の際に粗大再結晶粒が発生し引張強さが低下した。Ｂ１１は熱間加工をしなかったために引張強さ、シャルピー衝撃値、および３００℃×５ｈ保持後の室温硬さが低くなった。
【００４８】
Ｂ１２は１段目の溶体化処理温度が低かったため均質化が不十分となり、２段目の溶体化処理の際に共晶融解が発生したためシャルピー衝撃値が低下した。Ｂ１３は２段目の溶体化処理温度が低かったため十分な過飽和固溶量が得られず引張強さが低くなった。Ｂ１４は溶体化処理温度が高かったため共晶融解が発生しシャルピー衝撃値が低下した。Ｂ１５は人工時効処理条件が適切でなかったために引張強さが低かった。