(57)【要約】      （修正有）【課題】凹状内腔を有する滅菌対象物の内腔底面まで充分に且つ安全に滅菌できるオゾン滅菌方法を提供する。【解決手段】チャンバ内に滅菌対象物を収容し、濃度８０ｖｏｌ％以上の高純度オゾンガスを導入して滅菌する際に、チャンバ内を排気して第１減圧状態Ｐ１とする排気工程と、チャンバ内に水蒸気を導入して、チャンバ内を第１減圧状態よりも昇圧した第２減圧状態Ｐ２の下で対象物を加湿する加湿工程と、高純度オゾンガスをチャンバ内に導入し、チャンバ内を第２減圧状態よりも昇圧して、圧力をオゾンガスの爆発限界以下の第３減圧状態Ｐ３とすると共に、チャンバ内を実質的にオゾンガスのみから成るオゾンガス雰囲気とするオゾンガス工程と、チャンバ内のオゾンガス雰囲気を希釈する希釈ガスを導入し、チャンバ内を第３減圧状態よりも昇圧した第４減圧状態Ｐ４の下で所定時間保持して滅菌する滅菌工程とから成る一連の工程を複数回繰り返す。【選択図】図１
2008104488.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
滅菌対象物が収容されたチャンバ内に、オゾン濃度が８０vol％以上の高純度オゾンガスを導入して、前記滅菌対象物に滅菌を施す際に、
前記滅菌対象物が収容されたチャンバ内を排気して第１減圧状態とする排気工程と、
前記チャンバ内に水蒸気を導入し、前記チャンバ内を第１減圧状態よりも昇圧した第２減圧状態として、前記滅菌対象物を加湿する加湿工程と、
前記高純度オゾンガスをチャンバ内に導入し、前記チャンバ内を第２減圧状態よりも昇圧して、前記チャンバの圧力をオゾンガスの爆発限界以下の第３減圧状態とすると共に、前記チャンバ内を実質的にオゾンガスのみから成るオゾンガス雰囲気とするオゾンガス工程と、
前記チャンバ内のオゾンガス雰囲気を希釈する希釈ガスを導入し、前記チャンバ内を第３減圧状態よりも昇圧した第４減圧状態の下で所定時間保持して滅菌する滅菌工程とから成る一連の工程を複数回繰り返すことを特徴とするオゾン滅菌方法。
【請求項２】
滅菌対象物として、内腔を具備する滅菌対象物を用いる請求項１記載のオゾン滅菌方法。
【請求項３】
水蒸気として、相対湿度（ＲＨ）が８０％以上の水蒸気を用いる請求項１又は請求項２記載のオゾン滅菌方法。
【請求項４】
高純度オゾンガスを、チャンバの内圧が１０ｋＰａとなるまで導入する請求項１〜３のいずれか一項記載のオゾン滅菌方法。
【請求項５】
希釈ガスとして、空気、酸素又は窒素を用いる請求項１〜４のいずれか一項記載のオゾン滅菌方法。
【請求項６】
希釈ガスを、チャンバの圧力が１００ｋＰａとなるまで導入する請求項１〜５のいずれか一項記載のオゾン滅菌方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はオゾン滅菌方法に関し、更に詳細には滅菌対象物が収容されたチャンバ内に、オゾン濃度が８０vol％以上の高純度オゾンガスを導入して、前記滅菌対象物に滅菌を施すオゾン滅菌方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
オゾンガスは、強い殺菌力を呈するものの、最終的には酸素に分解する。このため、オゾンガスを用いたオゾン滅菌方法は、環境に易しい滅菌方法である。
かかるオゾン滅菌方法として、例えば下記特許文献に、オゾン濃度が８０vol％以上の高純度オゾンを用いたオゾン滅菌方法が提案されている。
このオゾン滅菌方法は、図５に示す様に、滅菌対象物が収納されたチャンバを第１減圧状態とする排気工程と、減圧状態のチャンバ内に高純度オゾンを導入し、第1減圧状態よりも昇圧した第２減圧状態（１〜２ｋＰａ）で所定時間保持するオゾン工程とを繰り返すものである。
【特許文献１】特開２００５−２１１０９５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
特許文献１のオゾン滅菌方法では、表面が平坦な滅菌対象物では、その表面を充分に滅菌できる。
しかしながら、高純度オゾンガスを用いても、カテーテルや内視鏡等の内腔を具備する滅菌対象物、特に開放端が一箇所しかない凹状内腔を具備する滅菌対象物では、凹状内腔の底面まで充分に滅菌を施すことは至難のことである。また、高純度オゾンガスは爆発する危険性がある。
そこで、本発明の課題は、高純度オゾンガスを用いた場合の課題を解決し、凹状内腔を具備する滅菌対象物を用いても、その内腔底面まで充分に且つ安全に滅菌をし得るオゾン滅菌方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者等は、前記課題を解決すべく検討を重ねた結果、滅菌対象物が収容されたチャンバ内を排気して減圧状態とする排気工程と、減圧状態のチャンバ内に水蒸気を導入して、滅菌対象物を加湿する加湿工程と、チャンバ内の圧力をオゾンガスの爆発限界以下の圧力に調整しつつ、チャンバ内に高純度オゾンガスを導入するオゾンガス工程と、チャンバ内のオゾンガス雰囲気を希釈する希釈ガスを、チャンバ内に導入して所定圧力に調整し、この所定圧力で所定時間保持して、滅菌対象物を滅菌する滅菌工程とから成る一連の工程を、複数回繰り返すことによって、凹状内腔を具備する滅菌対象物も、その内腔底面まで充分に且つ安全に滅菌ができることを見出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、滅菌対象物が収容されたチャンバ内に、オゾン濃度が８０vol％以上の高純度オゾンガスを導入して、前記滅菌対象物に滅菌を施す際に、前記滅菌対象物が収容されたチャンバ内を排気して第１減圧状態とする排気工程と、前記チャンバ内に水蒸気を導入し、前記チャンバ内を第１減圧状態よりも昇圧した第２減圧状態として、前記滅菌対象物を加湿する加湿工程と、前記高純度オゾンガスをチャンバ内に導入し、前記チャンバ内を第２減圧状態よりも昇圧して、前記チャンバの圧力をオゾンガスの爆発限界以下の第３減圧状態とすると共に、前記チャンバ内を実質的にオゾンガスのみから成るオゾンガス雰囲気とするオゾンガス工程と、前記チャンバ内のオゾンガス雰囲気を希釈する希釈ガスを導入し、前記チャンバ内を第３減圧状態よりも昇圧した第４減圧状態の下で所定時間保持して滅菌する滅菌工程とから成る一連の工程を複数回繰り返すことを特徴とするオゾン滅菌方法にある。
【０００５】
かかる本発明において、滅菌対象物として、内腔を具備する滅菌対象物を好適に用いることができ、水蒸気として、相対湿度（ＲＨ）が８０％以上の水蒸気を用いることによって、滅菌対象物を容易に加湿できる。
また、高純度オゾンガスを、チャンバの内圧が１０ｋＰａとなるまで導入することによって、チャンバ内をオゾンガスの爆発限界以下の圧力としつつ、滅菌対象物の内腔内にオゾンガスを進入させることができる。
更に、希釈ガスとしては、空気、酸素又は窒素を好適に用いることができ、かかる希釈ガスを、チャンバの圧力が１００ｋＰａとなるまで導入することによって、滅菌対象物の凹状内腔の底面まで充分に滅菌できる。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、排気工程で減圧状態のチャンバ内に水蒸気を導入し、チャンバ内の滅菌対象物を加湿する加湿工程によって、高純度オゾンガスによる滅菌効果を確実とすることができる。
また、高純度オゾンガスを減圧状態のチャンバ内に導入し、チャンバの圧力をオゾンガスの爆発限界以下の減圧状態とすると共に、チャンバ内を実質的にオゾンガスのみから成るオゾンガス雰囲気とするオゾン工程によって、安全に且つチャンバ内を実質的にオゾンガス雰囲気にできる。
かかるチャンバ内に、そのオゾンガス雰囲気を希釈する希釈ガスを導入する希釈ガス工程によって、オゾンガスと滅菌対象物の表面との接触を充分に施すことができる。
更に、本発明では、排気工程、加湿工程、オゾンガス工程及び滅菌工程から成る一連の工程を、滅菌対象物に複数回繰り返して施すことによって、滅菌対象物の滅菌を更に確実に施すことができる。
特に、凹状内腔を具備する滅菌対象物を用いた場合には、滅菌工程において、凹状内腔内に進入したオゾンガスを、その底面方向に希釈ガスによって押圧でき、凹状内腔の底面を充分に滅菌できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明に係るオゾン滅菌方法の一例を、滅菌対象物を収容したチャンバの内圧の経時変化を示す図１によって説明する。図１は、縦軸にチャンバの内圧と横軸に時間を示す。
図１に示すオゾン滅菌方法では、複数の工程から成る一連の工程（パルス）を複数回繰り返している。
かかる一連の工程（１パルス）では、先ず、滅菌対象物が収容されたチャンバ内を排気して第１減圧状態（Ｐ１）とする（排気工程）。この第１減圧状態（Ｐ１）は、１ｋＰａ以下とすることが好ましい。
更に、第１減圧状態（Ｐ１）のチャンバ内には、水蒸気を導入して、チャンバ内を第１減圧状態（Ｐ１）よりも昇圧した第２減圧状態（Ｐ２）とし、この第２減圧状態下で所定時間保持し、滅菌対象物を加湿する（加湿工程）。かかる加湿工程によって、滅菌対象物に対するオゾンガスによる滅菌効果を確実とすることができる。
加湿工程で用いる水蒸気としては、相対湿度（ＲＨ）が８０％以上の水蒸気を好適に用いることができる。
また、かかる第２減圧状態（Ｐ２）は、相対湿度（ＲＨ）が１００％相当（３．５ｋＰａ）の圧力で５〜６分程度保持することが好ましい。
【０００８】
次いで、加湿された滅菌対象物が収容されたチャンバ内に、オゾン濃度が８０vol％以上（好ましくは９９．９vol％以上）の高純度オゾンガスを導入する。この際に、チャンバ内をオゾンガスの爆発限界以下の圧力に調整しつつ、チャンバ内を第２減圧状態（Ｐ２）よりも昇圧した第３減圧状態（Ｐ３）で所定時間保持する（オゾンガス工程）。かかるオゾン工程によって、安全に且つチャンバ内を実質的にオゾンガスのみから成るオゾンガス雰囲気とすることができる。
つまり、先の加湿工程においてチャンバ内で導入された凝縮性ガスである水蒸気は、高純度オゾンガスがチャンバ内に導入されるとき又はその後に凝縮され、チャンバ内を実質的に非凝縮性ガスであるオゾンガスのみにできる。
この高純度オゾンガスは、チャンバの内圧が１０ｋＰａとなるまで導入することが好ましい。ここで、チャンバの内圧が１０ｋＰａを越えると、オゾンガスの爆発限界に接近するため、安全上好ましくない傾向となる。
かかるオゾンガス工程では、第３減圧状態（Ｐ３）での保持時間を０〜１分程度とすることが好ましい。
【０００９】
その後、チャンバ内のオゾンガス雰囲気を希釈する希釈ガスを導入し、チャンバ内を第３減圧状態（Ｐ３）よりも昇圧した第４減圧状態（Ｐ４）で所定時間保持し、滅菌対象物に滅菌を施す（滅菌工程）。かかる滅菌工程によって、オゾンガスと滅菌対象物の表面との接触を充分に施すことができる。
すなわち、チャンバ内に導入された希釈ガスは、直ちにオゾンガスと混合されず、オゾンガスを滅菌対象物の表面に押し付ける作用を奏する。特に、カテーテルや内視鏡等の内腔を具備する滅菌対象物では、オゾン工程等で内腔の入口近傍に進入したオゾンガスは、希釈ガスとの接触面積が狭いために混合され難い。このため、希釈ガスの圧力によって、内腔の入口近傍のオゾンガスは、内腔の奥部方向に進入し、内腔の奥部の滅菌を施すことができる。
また、開放端が一箇所しかない凹状内腔を具備する滅菌対象物でも、凹状内腔の入口近傍に進入したオゾンガスは、希釈ガスの圧力によって、凹状内腔の底面方向に進入し、底面の滅菌を施すことができる。
かかる希釈ガスとしては、チャンバ内のオゾンガス雰囲気を希釈できるガスであればよく、空気、酸素、窒素を好適に用いることができる。
尚、この第４減圧状態（Ｐ４）は、２０〜１００ｋＰａ程度の圧力で１０〜６０分程度保持することが好ましい。
【００１０】
図１に示す排気工程、加湿工程  オゾンガス工程及び滅菌工程から成る一連の工程（パルス）を複数回繰り返すことによって、チャンバ内に収容された滅菌対象物の滅菌を充分に行うことができる。
特に、カテーテルや内視鏡等の内腔を具備する滅菌対象物、開放端が一箇所しかない凹状内腔を具備する滅菌対象物でも、内腔表面を含む全表面を充分に滅菌できる。
また、滅菌終了後の残留オゾンガスは、常温で自然に分解して酸素となるが、かかる分解反応を促進するには、酸化マンガン（ＩＶ）、酸化鉛（ＩＶ）或いは白金粉末と接触させることが好ましい。
【００１１】
かかるオゾン滅菌方法は、図２に示す滅菌装置によって行うことができる。図２に示す滅菌装置では、滅菌対象物を収容するチャンバ１０には、水蒸気発生装置１２で発生した水蒸気が、その相対湿度を調整ユニット１４によって調整されて供給される水蒸気供給配管１４ｃが繋ぎ込まれている。調整ユニット１４では、水蒸気発生装置１２で発生した水蒸気が供給される加熱容器１４ｂ内に、所定量の蒸留水１４ａを供給して相対湿度を調整している。
また、チャンバ１０には、高純度オゾンガス発生装置１６から高純度オゾンガスが配管１６ａ、サブチャンバ２２及び配管２２ａを経由して供給される。この高純度オゾンガス発生装置１６は、上述した特許文献１に記載されているものを使用している。オゾンガス発生装置１６の概略図を図３に示す。図３に示すオゾンガス発生装置１６には、オゾンガス発生排気装置１６０と液体オゾン生成装置１７０とが設けられている。更に、オゾンガス発生排気装置１６０には、酸素ボンベ１６１と圧力調整バルブ１６２とオゾナイザー１６３とマスフローコントローラー１６４と微粒子除去フィルタ１６５とが設けられていると共に、オゾンキラー１６６とガス冷却器１６７と液体窒素トラップ１６８と真空ポンプ１６９とが設けられている。更に、液体オゾン生成装置１７０には、流量調整バルブ１７１と、オゾンチャンバー１７２と、冷却ブロック１７４と、冷凍機１７５と、バルブ１７６，１７７と、真空計１７８と安全弁１７９とが設けられている。
図３に示すオゾンガス発生装置１６では、オゾン濃度が９９．９vol％以上の高純度オゾンガスを発生させることができる。
更に、チャンバ１０には、希釈ガスとして酸素が配管１８ａ、サブチャンバ２２及び配管２２ａを経由して供給される。
【００１２】
かかるチャンバ１０と真空ポンプ２０とは、サブチャンバ２２と連結配管２２ａとによって連結されており、真空ポンプ２０を駆動することによってチャンバ１０内及びサブチャンバ２２内を減圧状態とすることができる。
このサブチャンバ２２にも、水蒸気発生装置１２で発生した水蒸気が、その相対湿度を調整ユニット２４によって調整されて供給される。調整ユニット２４では、水蒸気発生装置１２で発生した水蒸気が供給される加熱容器２４ｂ内に、所定量の蒸留水２４ａを供給して相対湿度を調整する。
また、サブチャンバ２２には、高純度オゾンガス発生装置１６からの高純度オゾンガスがオゾン供給配管１６ｂを経由して供給される。
更に、サブチャンバ２２には、希釈ガスとして酸素が供給される酸素供給配管１８ｂが繋ぎ込まれている。
尚、チャンバ１０は、オゾンガス発生装置１６と配管１６ｂを経由して連結されており、希釈ガスとしての酸素が配管１８ｂを経由して連結されている。
【００１３】
図２に示す滅菌装置を用いて滅菌テストを行った。チャンバ１０は１０リットルであり、サブチャンバ２２は３０リットルの容量である。チャンバ１０内に挿入する滅菌対象物を図４に示す。
図４（ａ）に示す滅菌対象物３０は、プラスチック製の筒状容器３２の両端に、内径４ｍｍで１ｍの塩ビ製のチューブ３４，３４が設けられている。筒状容器３２内には、チューブ３４，３４のみを経由して気体が出入する。かかる筒状容器３２内には、二枚のバイオロジカルインジケータ（ＢＩ）３６が、重ならないように挿入されている。
また、図４（ｂ）に示す滅菌対象物４０は、円筒状のシリンダ４２内に、ピストン４４が挿入されており、その底面に内径４ｍｍで１ｍの塩ビ製のチューブ４６が設けられている。このため、シリンダ４２のピストン４４と底面との空間部には、チューブ４６のみを経由して気体が出入する。かかるシリンダ４２の空間部に、二枚のバイオロジカルインジケータ（ＢＩ）４８が、重ならないように挿入されている。
これらのバイオロジカルインジケータ（ＢＩ）３６、４８は、円板状の担体に菌（Geobacillus stearothermophilus）が１０６個植菌されているものである。
図４に示す滅菌対象物３０，４０は、チューブ３４，４６を適当に丸めて紙製滅菌パック内に挿入してシールして、チャンバ１０内に挿入した。
【００１４】
先ず、真空ポンプ２０を駆動し、チャンバ１０内及びサブチャンバ２２内を減圧して第１減圧状態（Ｐ１；０ｋＰａ）とした後（減圧工程）、水蒸気発生装置１２で発生した水蒸気を調整ユニット１４によって相対湿度を調整してからチャンバ１０に導入し、チャンバ１０を第２減圧状態（Ｐ２；３．５ｋＰａ）として５分保持して、滅菌対象物３０，４０を加湿した（加湿工程）。
更に、第１減圧状態（Ｐ１）のサブチャンバ２２に、高純度オゾンガス発生装置１６から高純度オゾンガスを供給し、サブチャンバ２２を１０ｋＰａとした後、サブチャンバ２２とチャンバ１０とを導通状態として、チャンバ１０内に高純度オゾンガスを供給し第３減圧状態（Ｐ３；７．５ｋＰａ）として１分間保持した（オゾンガス工程）。チャンバ１０が第３減圧状態（Ｐ３）に到達したとき、サブチャンバ２２とチャンバ１０とを非導通状態とした。
この間に、チャンバ１０と非導通状態としたサブチャンバ２２に酸素を供給して９０ｋＰａとした後、チャンバ１０の保持時間が経過したとき、サブチャンバ２２とチャンバ１０とを導通状態として、チャンバ１０内に希釈ガスとしての酸素を供給し第４減圧状態（Ｐ３；６８ｋＰａ）にして、１５分間保持して滅菌した（滅菌工程）。チャンバ１０が第４減圧状態（Ｐ３）に到達したとき、サブチャンバ２２とチャンバ１０とを非導通状態とした。
かかる減圧工程、加湿工程、オゾンガス工程及び滅菌工程から成る一連の工程を１回行った後、サブチャンバ２２とチャンバ１０とを３回エア置換して滅菌を終了した。
【００１５】
チャンバ１０から取り出した紙製滅菌パックのシールを破って図４に示す滅菌対象物３０，４０を取り出した後、滅菌対象物３０，４０の各々に挿入されているバイオロジカルインジケータ（ＢＩ）３６、４８を取り出す。
次いで、バイオロジカルインジケータ（ＢＩ）３６、４８の各々を、試験管入りの培地に浸漬した後、５５℃の恒温槽内で５日間インキューベートし、陽性又は陰性を判定した。
その結果、バイオロジカルインジケータ（ＢＩ）３６、４８のいずれも陰性であって、充分に滅菌されていた。
【００１６】
次に、比較例として、減圧工程及び加湿工程を上記滅菌テストと同様に行った後、サブチャンバ２２で高純度オゾンガスと希釈ガスとしての酸素とを混合して、高純度オゾンガスを希釈した（希釈工程）。
つまり、第１減圧状態（Ｐ１）のサブチャンバ２２に、高純度オゾンガス発生装置１６から高純度オゾンガスを供給し、サブチャンバ２２を１０ｋＰａとした後、更にサブチャンバ２２に希釈ガスとしての酸素を供給して９０ｋＰａとした。
次いで、サブチャンバ２２とチャンバ１０とを導通状態とし、サブチャンバ２２内のオゾンと酸素との混合ガスをチャンバ１０内に供給した後、サブチャンバ２２とチャンバ１０とを非導通状態として１５分間保持し、滅菌対象物３０，４０に滅菌を施した（滅菌工程）。
かかる減圧工程、加湿工程、希釈工程及び滅菌工程から成る一連の工程を１回行った後、サブチャンバ２２とチャンバ１０とを３回エア置換して滅菌を終了した。
その後、上記滅菌テストと同様にして、バイオロジカルインジケータ（ＢＩ）３６、４８の各々について陽性又は陰性を判定した。
その結果、図４（ａ）に示す滅菌対象物３０では、二枚のバイオロジカルインジケータ（ＢＩ）３６はいずれも陽性あり、図４（ｂ）に示す滅菌対象物４０では、二枚のバイオロジカルインジケータ（ＢＩ）４８のうち、一枚は陽性であった。
この様に、比較例では、バイオロジカルインジケータ（ＢＩ）３６、４８の滅菌は不充分であった。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明に係るオゾン滅菌方法の一例を説明する、滅菌対象物を収容したチャンバの内圧の経時変化を示すグラフである。
【図２】本発明に係るオゾン滅菌方法を実施する滅菌装置の概略図である。
【図３】図２に示す滅菌装置で用いる高純度オゾンガス発生装置を説明する概略図である。
【図４】滅菌対象物を説明する部分正面図である。
【図５】従来の高純度オゾンガスを用いたオゾン滅菌方法を説明する、滅菌対象物を収容したチャンバの内圧の経時変化を示すグラフである。
【符号の説明】
【００１８】
１０  チャンバ
１２  水蒸気発生装置
１４，２４  調整ユニット
１６  オゾンガス発生装置
２０  真空ポンプ
２２  サブチャンバ
３０，４０  滅菌対象物
【図１】
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【図２】
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【図４】
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【図５】
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【図３】
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