(57)【要約】【課題】優れた磁気特性を有する希土類系永久磁石の原料となるＲ−Ｔ−Ｂ系合金を提供すること。【解決手段】希土類系永久磁石に用いられる原料であり、少なくともＤｙを含むＲ−Ｔ−Ｂ系（但し、ＲはＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうち少なくとも１種であり、ＴはＦｅを８０質量％以上含む遷移金属であり、ＢはＢを５０質量％以上含み、Ｃ、Ｎのうち少なくとも１種を０質量％以上５０質量％未満含むものである。）合金であって、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相などの磁性を発現するための主相と、合金全体の組成比と比較してＲの濃縮されたＲリッチ相と、前記Ｒリッチ相の近傍に形成され、前記組成比と比較してＤｙの濃縮されたＤｙ濃縮領域とを有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金とする。【選択図】図８
2008214747.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類系永久磁石に用いられる原料であり、少なくともＤｙを含むＲ−Ｔ−Ｂ系（但し、ＲはＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうち少なくとも１種であり、ＴはＦｅを８０質量％以上含む遷移金属であり、ＢはＢを５０質量％以上含み、Ｃ、Ｎのうち少なくとも１種を０質量％以上５０質量％未満含むものである。）合金であって、
Ｒ２Ｔ１４Ｂ相などの磁性を発現するための主相と、合金全体の組成比と比較してＲの濃縮されたＲリッチ相と、前記Ｒリッチ相の近傍に形成され、前記組成比と比較してＤｙの濃縮されたＤｙ濃縮領域とを有することを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金。
【請求項２】
Ｄｙの濃度が、前記Ｄｙ濃縮領域よりも前記主相の方が低く、前記主相よりも前記Ｒリッチ相の方が低いことを特徴とする請求項１に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系合金。
【請求項３】
ストリップキャスト法で製造された平均厚さ０．１〜１ｍｍの薄片であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系合金。
【請求項４】
請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系合金の製造方法であって、
平均厚さ０．１〜１ｍｍの薄片とするとともに、冷却ロールへの平均溶湯供給速度を幅１ｃｍあたり毎秒１０ｇ以上とすることを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金の製造方法。
【請求項５】
冷却ロールを離脱したＲ−Ｔ−Ｂ系合金の薄片を、６００〜９００℃で３０秒以上保温することを特徴とする請求項４に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系合金の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系合金または請求項４もしくは請求項５に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系合金の製造方法により作製されたＲ−Ｔ−Ｂ系合金から作製したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石用微粉。
【請求項７】
請求項６に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石用微粉から作製されたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石用微粉、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石に係り、特に、保磁力に優れたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の得られるＲ−Ｔ−Ｂ系合金およびＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石用微粉に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石は、その高特性からＨＤ（ハードディスク）、ＭＲＩ（磁気共鳴映像法）、各種モーター等に使用されている。近年、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石の耐熱性向上に加え、省エネルギーへの要望の高まりから、自動車を含めたモーター用途の比率が上昇している。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石は、主成分がＮｄ、Ｆｅ、ＢであることからＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系、あるいはＲ−Ｔ−Ｂ系磁石と総称されている。Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石のＲは、Ｎｄの一部をＰｒ、Ｄｙ、Ｔｂ等の他の希土類元素で置換したものなどである。Ｔは、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉ等の他の遷移金属で置換したものである。Ｂは、硼素であり、一部をＣまたはＮで置換できる。
【０００３】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石となるＲ−Ｔ−Ｂ系合金は、磁化作用に寄与する磁性相であるＲ2Ｔ14Ｂ相からなる主相と、非磁性で希土類元素の濃縮した低融点のＲリッチ相とが共存している合金である。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金は活性な金属であることから、一般に真空又は不活性ガス中で溶解や鋳造が行われる。また、鋳造されたＲ−Ｔ−Ｂ系合金塊から粉末冶金法によって焼結磁石を作製するには、合金塊を平均粒径５μｍ（ｄ５０：レーザー回折式粒度分布計による測定）程度に粉砕して合金粉末にした後、磁場中でプレス成形し、焼結炉で約１０００〜１１００℃の高温にて焼結し、その後必要に応じ熱処理、機械加工し、さらに耐食性を向上するためにメッキを施し、焼結磁石とするのが普通である。
【０００４】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石において、Ｒリッチ相は、以下のような重要な役割を担っている。
１）融点が低く、焼結時に液相となり、磁石の高密度化、従って磁化の向上に寄与する。
２）粒界の凹凸を無くし、逆磁区のニュークリエーションサイトを減少させ保磁力を高める。
３）主相を磁気的に絶縁し保磁力を増加する。
従って、成形した磁石中のＲリッチ相の分散状態が悪いと局部的な焼結不良、磁性の低下をまねくため、成形した磁石中にＲリッチ相が均一に分散していることが重要となる。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のＲリッチ相の分布は、原料であるＲ−Ｔ−Ｂ系合金の組織に大きく影響される。
【０００５】
また、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の鋳造において生じるもう一つの問題は、鋳造された合金中にα−Ｆｅが生成することである。α−Ｆｅは、変形能を有し、粉砕されずに粉砕機中に残存するため、合金を粉砕する際の粉砕効率を低下させるだけでなく、粉砕前後での組成変動、粒度分布にも影響を及ぼす。さらに、α−Ｆｅが、焼結後も磁石中に残存すれば、磁石の磁気特性の低下をもたらす。そのため、従来の合金では、必要に応じ高温で長時間にわたる均質化処理を行い、α―Ｆｅの消去を行っていた。しかし、α−Ｆｅは包晶核として存在するため、その消去には長時間の固相拡散が必要であり、厚さ数ｃｍのインゴットで希土類量が３３％以下となると、α−Ｆｅの消去は事実上不可能であった。
【０００６】
このＲ−Ｔ−Ｂ系合金中にα−Ｆｅが生成する問題を解決するため、より速い冷却速度で合金塊を鋳造するストリップキャスト法（ＳＣ法と略す。）が開発され、実用されている。ＳＣ法は、内部が水冷された銅ロール上に溶湯を流して０．１〜１ｍｍ程度の薄片を鋳造することにより、合金を急冷凝固させる方法である。ＳＣ法では、溶湯を主相Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の生成温度以下まで過冷却するため、合金溶湯から直接Ｒ２Ｔ１４Ｂ相を生成することが可能であり、α‐Ｆｅの析出を抑制することができる。さらに、ＳＣ法を行なうことにより合金の結晶組織が微細化するため、Ｒリッチ相が微細に分散した組織を有する合金を生成することが可能となる。Ｒリッチ相は水素雰囲気中で水素と反応、膨張し脆い水素化物となる。この性質を利用すると、Ｒリッチ相の分散程度に見合った、微細なクラックが導入される。この水素化工程を経てから微粉砕すると、水素化で生成した多量の微細クラックをきっかけに合金が壊れるため、粉砕性が極めて良好となる。このように、ＳＣ法で鋳造された合金は、内部のＲリッチ相が微細に分散しているため、粉砕、焼結後の磁石中のＲリッチ相の分散性も良好となり、磁石の磁気特性の向上に成功している（例えば、特許文献１参照）。
【０００７】
また、ＳＣ法により鋳造された合金薄片は、組織の均質性も優れている。組織の均質性は、結晶粒径やＲリッチ相の分散状態で比較することが出来る。ＳＣ法で作製した合金薄片では、合金薄片の鋳造用ロール側（以降、鋳型面側とする）にチル晶が発生することもあるが、全体として急冷凝固でもたらされる適度に微細で均質な組織を得ることが出来る。
以上のように、ＳＣ法で鋳造したＲ−Ｔ−Ｂ系合金は、Ｒリッチ相が微細に分散し、α−Ｆｅの生成も抑制されているため、焼結磁石を作製するための優れた組織を有している。
【０００８】
磁石特性、とくに保磁力と磁石の微細構造中の元素分布との関係においては、保磁力向上に寄与するＤｙの分布が大きく影響する。例えば、Ｄｙは粒界相近傍に分布すると保磁力が高いことがすでに報告されている（例えば、特許文献２参照）。
さらに詳細にはこれらＤｙは主相に存在すると保磁力が高いことも報告されている（例えば、特許文献３、非特許文献１参照）。
また、磁石の特性と合金製造方法には一定の関連性があるため、磁石の特性向上に伴って合金の製造方法も進歩している。例えば、微細構造を制御する方法（例えば、特許文献４参照）、鋳造ロールの表面状態を所定の粗さに加工して微細構造を制御する方法（例えば、特許文献５、特許文献６参照）が知られている。
【特許文献１】特開平５−２２２４８８号公報
【特許文献２】特開平５−２１２１９号公報
【特許文献３】Ｗ０２００３／００１５４１
【特許文献４】Ｗ０２００５／０３１０２３
【特許文献５】特開２００３−１８８００６号公報
【特許文献６】特開２００４−４３２９１号公報
【非特許文献１】冨澤  浩之、粉体および粉末冶金、２００５年３月、第５２巻第３号、ｐ．１５８−１６３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、近年、より一層高性能なＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石が求められ、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の保磁力などの磁気特性を更に向上させることが要求されている。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、優れた磁気特性を有する希土類系永久磁石の原料となるＲ−Ｔ−Ｂ系合金を提供することを目的とする。
また、上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金から作製されたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石用微粉およびＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石となるＤｙを含むＲ−Ｔ−Ｂ系合金の組織を詳細に観察し、組織の状態と磁気特性との関係を調べた。そして、本発明者は、Ｄｙを含むＲ−Ｔ−Ｂ系合金が、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相からなる主相とＲが濃縮されたＲリッチ相の他に、Ｄｙが濃縮されたＤｙリッチ相を有する場合、このＲ−Ｔ−Ｂ系合金薄片から作製された微粉を成形・焼結して得られたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、保磁力などの磁気特性の優れたものになる事実を確認し、本発明に至った。
【００１１】
すなわち本発明は、下記の各発明を提供するものである。
（１）希土類系永久磁石に用いられる原料であり、少なくともＤｙを含むＲ−Ｔ−Ｂ系（但し、ＲはＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうち少なくとも１種であり、ＴはＦｅを８０質量％以上含む遷移金属であり、ＢはＢを５０質量％以上含み、Ｃ、Ｎのうち少なくとも１種を０質量％以上５０質量％未満含むものである。）合金であって、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相などの磁性を発現するための主相と、合金全体の組成比と比較してＲの濃縮されたＲリッチ相と、前記Ｒリッチ相の近傍に形成され、前記組成比と比較してＤｙの濃縮されたＤｙ濃縮領域とを有することを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金。
（２）Ｄｙの濃度が、前記Ｄｙ濃縮領域よりも前記主相の方が低く、前記主相よりも前記Ｒリッチ相の方が低いことを特徴とする（１）記載のＲ−Ｔ−Ｂ系合金。
（３）ストリップキャスト法で製造された平均厚さ０．１〜１ｍｍの薄片であることを特徴とする（１）または（２）に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系合金。
【００１２】
（４）（１）〜（３）のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系合金の製造方法であって、平均厚さ０．１〜１ｍｍの薄片とするとともに、冷却ロールへの平均溶湯供給速度を幅１ｃｍあたり毎秒１０ｇ以上とすることを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金の製造方法。
（５）冷却ロールを離脱したＲ−Ｔ−Ｂ系合金の薄片を、６００〜９００℃で３０秒以上保温することを特徴とする（４）に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系合金の製造方法。
【００１３】
（６）（１）〜（３）のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系合金または（４）もしくは（５）に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系合金の製造方法により作製されたＲ−Ｔ−Ｂ系合金から作製したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石用微粉。
（７）（６）に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石用微粉から作製されたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石。
【発明の効果】
【００１４】
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系合金は、Ｒリッチ相の近傍に形成され、組成比と比較してＤｙの濃縮されたＤｙ濃縮領域を有するので、保磁力の高い磁気特性に優れた希土類永久磁石を実現できるものとなる。
また、本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石用微粉およびＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系合金または本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系合金の製造方法により作製されたＲ−Ｔ−Ｂ系合金から作製されたものであるので、保磁力の高い磁気特性に優れたものとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
図１は、本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系合金の一例を示した写真であり、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の薄片の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察したときの写真である。なお、図１においては左側が鋳型面側となっている。
図１に示すＲ−Ｔ−Ｂ系合金は、ＳＣ法で製造されたものである。このＲ−Ｔ−Ｂ系合金の組成は、質量比でＮｄ２３％、Ｄｙ９％、Ｂ１％、Ｃｏ１％、Ｇａ０．２％、残部Ｆｅである。尚、本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系合金の組成は、上述した範囲に限定されるものではなく、少なくともＤｙを含むＲ−Ｔ−Ｂ系（但し、ＲはＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうち少なくとも１種であり、ＴはＦｅを８０質量％以上含む遷移金属であり、ＢはＢを５０質量％以上含み、Ｃ、Ｎのうち少なくとも１種を０質量％以上５０質量％未満含むものである。）合金であればどのような組成であっても良い。
【００１６】
図１に示すＲ−Ｔ−Ｂ系合金は、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相（主相）とＲリッチ相とから構成されている。図１において、Ｒリッチ相は白色で示され、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相（主相）は灰色で示されている。Ｒ２Ｔ１４Ｂ相は、主に柱状晶、一部等軸晶からなる。Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の短軸方向の平均結晶粒径は１０〜５０μｍである。Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の粒界と粒内には、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の柱状晶の長軸方向に沿って伸張した線状のＲリッチ相、あるいは一部が途切れるか粒状となったＲリッチ相が存在している。Ｒリッチ相は、組成比と比較してＲの濃縮された非磁性で低融点の相である。Ｒリッチ相の平均間隔は３〜１０μｍである。
【００１７】
図２〜図６は、図１に示すＲ−Ｔ−Ｂ系合金のＥＰＭＡ（Electron Probe Micro‐Analysis：電子プローブマイクロアナライザ）の波長分散型のＸ線分光器（WDS；Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer）による元素分布分析（デジタルマッピング）の結果を示したものである。
図２は、図１に示すＲ−Ｔ−Ｂ系合金の電子線像であり、Ｒリッチ相は白色で示され、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相（主相）は灰色で示されている。
図３は、図２に対応する領域のＦｅの分布を示した図である。図２および図３より、Ｒリッチ相は主相と比較してＦｅが少ないことが分かる。
図４は、図２に対応する領域のＮｄの分布を示した図である。図２および図４より、Ｒリッチ相は主相と比較してＮｄが多いことが分かる。
図５は、図２に対応する領域のＤｙの分布を示した図である。図２および図５より、Ｒリッチ相は主相と比較してＤｙが少ないことが分かる。
図６は、図２に対応する領域のＧａの分布を示した図である。図２および図６より、Ｒリッチ相は主相と比較してＧａが多いことが分かる。
【００１８】
また、図７〜図１０は、ＦＥ−ＥＰＭＡ（電界放出型電子プローブマイクロアナライザ）による元素分布分析（デジタルマッピング）の結果を示したものである。
図７は、図１に示すＲ−Ｔ−Ｂ系合金の電子線像であり、Ｒリッチ相は白色で示され、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相（主相）は灰色で示されている。
図８は、図７に対応する領域のＤｙの分布を示した図である。図７および図８より、Ｒリッチ相の近傍に、Ｒリッチ相および主相と比較してＤｙの濃縮されたＤｙ濃縮領域が形成されていることが分かる。また、図８より、Ｄｙの濃度は、Ｄｙ濃縮領域よりも主相で少なく、主相よりもさらにＲリッチ相で少ないことが分かる。
また、図９は、図７に対応する領域のＦｅの分布を示した図である。図７および図９より、Ｒリッチ相は主相と比較してＦｅが少ないことが分かる。
図１０は、図７に対応する領域のＮｄの分布を示した図である。図７および図１０より、Ｒリッチ相は主相と比較してＮｄが多いことが分かる。
【００１９】
（製造方法）
図１に示す本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系合金は、例えば、図１１に示す合金の製造装置を用いるＳＣ法によって鋳造することができる。
「合金の製造装置」
図１１は、本実施形態の合金の製造装置の全体構成を示す正面模式図である。
図１１に示す合金の製造装置１（以下、製造装置１と表記する）は、鋳造装置２と、破砕装置２１と、加熱装置３とから概略構成されている。加熱装置３は、加熱ヒータ３１とコンテナ５とから概略構成されている。コンテナ５は、貯蔵容器４と、貯蔵容器４の上部に設置された開閉式ステージ群３２とから概略構成されている。
【００２０】
図１１に示す製造装置１には、チャンバ６が備えられている。チャンバ６は、鋳造室６ａと、鋳造室６ａの下方に設置されて鋳造室６ａと連通する保温・貯蔵室６ｂとから構成されている。鋳造室６ａには鋳造装置２が収納され、保温・貯蔵室６ｂには加熱装置３が収納されている。また、保温・貯蔵室６ｂにはゲート６ｅが配置されており、コンテナ５が保温・貯蔵室６ｂの外部に搬送される以外はこのゲート６ｅによって保温・貯蔵室６ｂが密閉されている。
また、鋳造装置２には、破砕装置２１が備えられ、鋳造装置２と開閉式ステージ群３２との間には、鋳造合金薄片を開閉式ステージ群３２上に案内するホッパ７が備えられている。
【００２１】
「鋳造装置」
図１２は、製造装置１に備えられた鋳造装置２の正面模式図である。
図１２に示す鋳造装置２は、図示しない水冷機構によって合金溶湯Ｌを急冷して鋳造合金Ｍを鋳造する冷却ロール２２と、冷却ロール２２に合金溶湯Ｌを供給するダンディッシュ２３と、鋳造合金Ｍを破砕して鋳造合金薄片Ｎにする破砕装置２１とから概略構成されている。破砕装置２１は、図１２に示すように、例えば一対の破砕ロール２１ａから構成されている。
【００２２】
「加熱装置」
図１３は、製造装置１に備えられた加熱装置３を示す正面模式図であり、図１４は側面模式図であり、図１５は平面模式図である。
図１３〜図１５に示すように、加熱装置３を構成する加熱ヒータ３１は、ヒータカバー３１ａと、ヒータカバー３１ａの下側に取り付けられたヒータ本体３１ｂとから構成されている。ヒータカバー３１ａは、ヒータ本体３１ｂから発した熱をコンテナ５側に放射させ、かつヒータ本体３１ｂからの熱が鋳造室６ａに放射されるのを防止するために設けられる。また、ヒータカバー３１ａを設けることで、鋳造装置２から合金溶湯または鋳造合金の一部が落下した場合にヒータ本体３１ｂの破損が防止される。
【００２３】
また、加熱ヒータ３１には開口部３１ｃが設けられており、この開口部３１ｃにはホッパ７の排出口７ａが配設されている。これにより、ホッパ７を通過して鋳造装置２から落下してきた鋳造合金薄片Ｎを、加熱ヒータ３１の下方にあるコンテナ５の開閉式ステージ群３２に供給できるようになっている。
更に加熱ヒータ３１は、図１１及び図１３に示すように、保温・貯蔵室６ｂ内に設置されたベルトコンベア５１の長手方向（コンテナ５の移動方向）に沿って配置されている。この構成により、保温・貯蔵室６ｂ内をコンテナ５が移動した場合でも、コンテナ５の開閉式ステージ群３２上に載置された鋳造合金薄片Ｎが均一に保温されるようになっている。
【００２４】
次に、加熱装置３を構成する開閉式ステージ群３２は、貯蔵容器４と一体になってコンテナ５を構成している。すなわち、図１３〜図１５に示すコンテナ５は、貯蔵容器４と、貯蔵容器４の上方に設置された開閉式ステージ群３２から構成されている。
開閉式ステージ群３２には、コンテナ５の移動方向に沿って配列された複数の開閉式ステージ３３が備えられている。また、開閉ステージ群３２の周囲には、ガイド部材５２が設置されており、このガイド部材５２によってホッパ７を通って落下してきた鋳造合金薄片Ｎが保温・貯蔵室６ｂ内に散乱するのを防止している。
【００２５】
各開閉式ステージ３３は、鋳造装置２から供給された鋳造合金薄片Ｎを加熱ヒータ３１によって所定時間保温するまで載置させ、保温時間の経過後に鋳造合金薄片Ｎを貯蔵容器４に落下させるものである。各開閉式ステージ３３には、ステージ板３３ａと、ステージ板３３ａを開閉する開閉機構３３ｂとがそれぞれ備えられている。各開閉機構３３ｂは、ステージ板３３ａの一辺側に取り付けられた回転軸３３ｂ１と、この回転軸３３ｂ１を回転駆動する図示しない駆動源とからそれぞれ構成されている。各ステージ板３３ａの傾斜角度は、各駆動源によって回転軸３３ｂ１を回転させることで個別に制御できるようになっている。各ステージ板３３ａの傾斜角度は、０°（ステージ板３３ａが水平の状態（図１３中二点鎖線で示す状態））から時計回り方向に約９０°（ステージ板３３ａがほぼ垂直の状態（図１３中実線で示す状態））の範囲の間で任意に設定できるようになっている。
【００２６】
このように、開閉式ステージ３３は、開閉機構３３ｂを作動させることで、鋳造合金薄片Ｎを所定の保温時間が経過するまでステージ板３３ａに載置させた後に、ステージ板３３ａの傾斜角度を大きくさせて鋳造合金薄片Ｎを貯蔵容器４に落下させることができる。
また、開閉式ステージ３３が、貯蔵容器４の蓋の役割を果たすことにより、貯蔵容器４には加熱ヒータ３１の熱が届かず、貯蔵容器４の内部温度の上昇が妨げられる。また、貯蔵容器４の内部には、複数枚の冷却板４ａが設置されている。
【００２７】
また、図１３及び図１４に示すように、コンテナ５はベルトコンベア５１（可動装置）の上に載せられている。コンテナ５は、ベルトコンベア５１によって図１３中左右方向に移動できるようになっている。
【００２８】
「合金の鋳造」
図１６〜図１９はいずれも、合金の製造装置の動作を説明する正面模式図である。
まず、図１６に示すように、開閉式ステージ群３２の中の図中左端にある開閉式ステージ３３Ａがホッパ７の排出口７ａの直下に位置するように、コンテナ５を移動させる。また、全ての開閉式ステージ３３を「閉」の状態にしておく。
次いで、図１２に示す鋳造装置２を作動させて鋳造合金薄片Ｎを調製する。まず、図示しない溶解装置において合金溶湯Ｌを調製する。合金溶湯Ｌの温度は、合金成分にもよるが１３００℃〜１５００℃の範囲に調整される。調製された合金溶湯Ｌは、耐火物ルツボ２４ごと鋳造装置２に搬送され、耐火物ルツボ２４からタンディッシュ２３に供給される。そして、ダンディッシュ２３から冷却ロール２２に供給され、冷却ロール２２上で凝固されて鋳造合金Ｍとされる。その後、鋳造合金Ｍをタンディッシュ２３の反対側で冷却ロール２２から離脱させ、鋳造合金Ｍを回転する２個の破砕ロール２１ａの間に挟み込ませて破砕することにより、鋳造合金薄片Ｎとされる。
【００２９】
冷却ロール２２への平均溶湯供給速度は、幅１ｃｍあたり毎秒１０ｇ以上とすることができ、幅１ｃｍあたり毎秒２０ｇ以上とすることが好ましく、幅１ｃｍあたり毎秒２５ｇ以上とすることがより好ましく、幅１ｃｍあたり毎秒１００ｇ以下とすることがさらに好ましい。合金溶湯Ｌの供給速度が毎秒１０ｇよりも低下すると、合金溶湯Ｌ自身の粘性や、冷却ロール２２表面との濡れ性のため、合金溶湯Ｌが冷却ロール２２上に薄く濡れ広がらずに収縮し、合金品質の変動をもたらす。また、冷却ロール２２への平均溶湯供給速度が幅１ｃｍあたり毎秒１００ｇを越えると、冷却ロール２２上での冷却が不十分となり、組織の粗大化、α−Ｆｅの析出などが発生する。
【００３０】
また、冷却ロール２２上での合金溶湯の平均冷却速度は、毎秒１００〜２０００℃とすることが望ましい。毎秒１００℃以上にすれば、冷却速度が十分となり、α−Ｆｅの析出、Ｒリッチ相などの組織の粗大化を防止できる。また、毎秒２０００℃以下であれば、過冷度が過剰にならず、適度な温度で加熱装置３に鋳造合金薄片を供給できる。また、鋳造合金薄片が冷えすぎないので、再加熱の必要がない。尚、平均冷却速度は、溶湯の冷却ロール接触直前の温度と冷却ロール離脱時の温度との差を、冷却ロール上に接触している時間で除することで求められる。
【００３１】
さらに、冷却ロール２２を離脱する際の鋳造合金Ｍの平均温度は、鋳造合金Ｍと冷却ロール２２との接触程度の微妙な相違、鋳造合金Ｍの厚さのゆらぎなどにより微妙に変化する。鋳造合金Ｍが冷却ロールを離脱する平均温度は、例えば鋳造開始時から終了時まで放射温度計で合金表面を幅方向に走査して測定し、得られた測定値を平均化することで得られる。
【００３２】
鋳造合金Ｍが冷却ロール２２を離脱する平均温度は、合金溶湯のＲ２Ｔ１４Ｂ相の平衡状態での凝固温度よりも１００〜５００℃低いことが好ましく、１００〜４００℃低いことがより好ましい。Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の溶解温度は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの３元系では１１５０℃とされているが、Ｎｄの他の希土類元素への置換、Ｆｅの他の遷移元素への置換、その他の添加元素の種類や添加量に応じて変化する。冷却ロール２２を離脱する鋳造合金Ｍの平均温度と、鋳造合金ＭにおけるＲ２Ｔ１４Ｂ相の平衡状態での凝固温度との差が、１００℃未満である場合は、冷却速度不足に相当する。一方、その差が５００℃を超える場合は、冷却速度が速すぎるため、溶湯の過冷却が大きくなりすぎる。
【００３３】
また、冷却ロール２２を離脱する際の鋳造合金Ｍの平均温度は、同一鋳造工程（タップ）内でも変動するが、その変化幅が大きいと、組織、品質の変動をもたらす。そのため、タップ内での温度変化幅は、２００℃よりも小さいことが適当であり、好ましくは１００℃以下、さらに好ましくは５０℃であり、さらにより好ましくは２０℃である。
【００３４】
鋳造合金薄片Ｎの平均厚さは０．１ｍｍ以上１ｍｍ以下とするのが好ましい。薄片の平均厚さが０．１ｍｍより薄いと凝固速度が過度に増加し、Ｒリッチ相の分散が細かくなりすぎる。また、薄片の平均厚さが１ｍｍより厚いと凝固速度低下によるＲリッチ相の分散性の低下、α−Ｆｅの析出などを招く。
【００３５】
次に、鋳造合金薄片Ｎは、図１６に示すように、ホッパ７内を通過して加熱装置３に送出され、ホッパ７の排出口７ａの直下に位置する開閉式ステージ３３Ａ上に堆積（載置）される。この時、加熱ヒータ３１は通電状態にあり、鋳造合金薄片Ｎは、開閉式ステージ３３Ａ上に堆積された直後から加熱ヒータ３１によって保温または昇温される。
開閉式ステージ３３Ａに対する鋳造合金薄片Ｎの堆積量は、ステージ板３３ａの面積によって適宜設定すればよいが、鋳造装置２からは鋳造合金薄片Ｎが連続的に供給されるので、供給速度にもよるがいずれは開閉式ステージ３３Ａから鋳造合金薄片Ｎが溢れてしまう。このため、開閉式ステージ３３Ａに対する鋳造合金薄片Ｎの堆積量が設定値に達した場合に、図１７に示すようにコンテナ５を図中左方向に移動させて、開閉式ステージ３３Ａの右隣にある開閉式ステージ３３Ｂをホッパ７の排出口７ａの直下に位置させ、この開閉式ステージ３３Ｂに対して鋳造合金薄片Ｎを堆積させる。以後、同様にして、鋳造合金薄片Ｎの調製に合わせてコンテナ５を移動させつつ、各開閉式ステージ３３Ｃ〜３３Ｅに対して、順次、鋳造合金薄片Ｎを堆積させる。
【００３６】
各開閉式ステージ３３Ａ〜３３Ｅに堆積された鋳造合金薄片Ｎはそれぞれ、加熱ヒータ３１によって保温または昇温される。保温温度はロール離脱温度より低いことが好ましく、具体的には（ロール離脱温度−１００℃）以上ロール離脱温度以下の範囲が好ましく、（ロール離脱温度−５０℃）以上ロール離脱温度以下の範囲が好ましく、より具体的には６００℃以上９００℃以下の範囲が好ましい。保温温度が６００℃以上であれば、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の保磁力を十分に高めることができる。また、保温温度が９００℃以下であれば、α−Ｆｅの析出、Ｒリッチ相などの組織の粗大化を防止できる。
また、何らかの理由でロール離脱温度が低下した場合には、保温温度をロール離脱温度より高くして昇温保持させることもできる。好ましい昇温幅は１００℃以内が好ましく、５０℃以内がより好ましい。昇温幅が高すぎると生産効率が低下する。尚、１０００℃で保温しても、保磁力向上の効果はある。しかし、組織が粗大化し、微粉砕したときの粒度分布や微粉の流動性、さらに焼結温度が変化する。したがって、１０００℃で保温する場合は、後工程への影響を考慮する必要がある。
【００３７】
また保温時間は３０秒以上が好ましく、３０秒〜数時間程度がより好ましく、３０秒〜３０分程度が最も好ましい。保温時間は３０秒以上であれば保磁力を高めるのに十分であり、数時間に渡って保温しても良いが、生産効率の面からは３０分以下にすることが望ましい。
【００３８】
次に、図１８に示すように、残りの開閉式ステージ３３Ｆ〜３３Ｊについても同様に、鋳造合金薄片Ｎの調製に合わせてコンテナ５を移動させることで、各開閉式ステージ３３Ｆ〜３３Ｊに対し、順次、鋳造合金薄片Ｎを堆積させる。また、開閉式ステージ３３Ａ〜３３Ｄに堆積された鋳造合金薄片Ｎについてそれぞれ、所定の保温時間が経過したならば、図１８に示すように、各開閉式ステージ３３Ａ…を順次「開」の状態にして、鋳造合金薄片Ｎを順次、貯蔵容器４に落下させる。鋳造合金薄片Ｎを貯蔵容器４に落下させることで、加熱ヒータ３１の熱が鋳造合金薄片Ｎに到達しなくなり、これにより保温処理が終了する。
図１７で説明したように、各開閉式ステージ３３Ａ…上に鋳造合金薄片Ｎを順次載置することから、各開閉式ステージ３３Ａ…上の鋳造合金薄片Ｎに対する保温開始時間は、各開閉式ステージ３３毎に時間差がある。このため、各開閉式ステージ３３Ａ…上の鋳造合金薄片Ｎに対する保温時間を一定にするために、各開閉式ステージ３３Ａ…を順次「開」の状態にして、鋳造合金薄片Ｎを順次、貯蔵容器４に落下させるのが好ましい。
貯蔵容器４に落下された鋳造合金薄片Ｎは、冷却板４ａに接触することによって熱が冷却板４ａに奪われ、これにより鋳造合金薄片Ｎが冷却される。
【００３９】
図１９及び図２０は、全ての開閉式ステージ３３Ａ…が「開」の状態になり、鋳造合金薄片Ｎが貯蔵容器４に収納された状態を示す。この後、鋳造装置２よる鋳造、破砕工程を引き続き行う場合には、全ての開閉式ステージ３３Ａ…を「閉」の状態とし、コンテナ５を図中右方向に移動させつつ、鋳造合金薄片Ｎの調製に合わせて、各開閉式ステージ３３Ａ…上に鋳造合金薄片Ｎを順次載置させればよい。また、鋳造装置２よる鋳造、破砕工程を終了する場合には、全ての開閉式ステージ３３Ａ…を「閉」の状態にして加熱ヒータ３１の熱が貯蔵容器４に届かないようにする。そして、保温・貯蔵室６ｂのゲート６ｅを開いてコンテナ５をチャンバ６の外部に搬送して、鋳造合金薄片Ｎを取り出し、鋳造合金薄片Ｎの製造を終了する。
【００４０】
「冷却速度」
次に、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金を製造する際の冷却速度について説明する。
本発明においては、凝固直後の温度である主相の凝固点（１１７０℃付近）から７００℃近傍のＲリッチ相の凝固点より低い６００℃までの冷却速度を以下に示す冷却速度となるように制御する。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の冷却速度は、１０００℃〜８５０℃の間では１００〜３００℃／秒とされる。１０００℃〜８５０℃の冷却速度が、上記範囲よりも速すぎるとＤｙが主相に充分拡散しないと考えられ、上記範囲よりも遅すぎるとＤｙが過剰に拡散して主相中の濃縮部が形成できないと考えられる。
また、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の冷却速度は、主相の凝固点から１０００℃までの間は３００〜２０００℃／秒とすることが望ましい。主相の凝固点から１０００℃までの冷却速度を上記範囲とすることで、Ｄｙ濃縮領域を有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金が得られ、なおかつ、高い生産性が得られる。
また、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の冷却速度は、８５０℃〜６００℃の領域で一時的に１００℃／秒以下にすることが望ましい。８５０℃〜６００℃で一時的に冷却速度を上記範囲とすることで、Ｒリッチ相に含まれていたＤｙを隣接する主相に十分に拡散させることができるので、Ｄｙ濃縮領域を有し、より一層保磁力の高いＲ−Ｔ−Ｂ系合金を容易に製造することができる。
【００４１】
本実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系合金およびＲ−Ｔ−Ｂ系合金薄片は、Ｒリッチ相の近傍に形成され、組成比と比較してＤｙの濃縮されたＤｙ濃縮領域を有するので、高い保磁力を有し、磁気特性に優れた希土類永久磁石を実現できるものとなる。
すなわち、本実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系合金は、例えば、図２１〜図２４に示すＤｙ濃縮領域を有しないＲ−Ｔ−Ｂ系合金と比較して高い保磁力を有する。
【００４２】
図２１〜図２４は、Ｄｙ濃縮領域を有しないＲ−Ｔ−Ｂ系合金の一例のＦＥ−ＥＰＭＡ（電界放出型電子プローブマイクロアナライザ）による元素分布分析（デジタルマッピング）の結果を示したものである。図２１〜図２４に示すＲ−Ｔ−Ｂ系合金は、ＳＣ法で製造されたものである。このＲ−Ｔ−Ｂ系合金の組成は、質量比でＮｄ２３％、Ｄｙ９％、Ｂ１％、Ｃｏ１％、Ｇａ０．２％、残部Ｆｅである。
【００４３】
図２１は、Ｄｙ濃縮領域を有しないＲ−Ｔ−Ｂ系合金の電子線像であり、Ｒリッチ相は白色で示され、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相（主相）は灰色で示されている。
図２２は、図２１に対応する領域のＤｙの分布を示した図である。図２１および図２２より、主相と比較してＤｙの濃縮されたＤｙ濃縮領域がなく、Ｄｙの濃度は、主相よりもＲリッチ相で少ないことが分かる。
また、図２３は、図２１に対応する領域のＦｅの分布を示した図である。図２１および図２３より、Ｒリッチ相は主相と比較してＦｅが少ないことが分かる。
図２４は、図２１に対応する領域のＮｄの分布を示した図である。図２１および図２４より、Ｒリッチ相は主相と比較してＮｄが多いことが分かる。
【００４４】
（Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の作製）
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石を作製するには、まず、本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系合金からＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石用微粉を作製する。本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石用微粉は、例えば、本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系合金からなる薄片に水素を吸蔵させて水素解砕したのち、ジェットミルなどの粉砕機を用いて微粉砕する方法によって得られる。ここでの水素解砕は、例えば、所定の圧力の水素雰囲気中に保持する水素吸蔵工程をあらかじめ行なうことが望ましい。
次に、得られたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石用微粉を、例えば、横磁場中成型機などを用いてプレス成型して、真空中で焼結させることによりＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石が得られる。
【００４５】
本実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石用微粉およびＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系合金から作製されたものであるので、保磁力が高く、磁気特性に優れたものとなる。
【００４６】
（実施例１）
質量比で、Ｎｄ２３％、Ｄｙ９％、Ｂ０．９８％、Ｃｏ１％、Ｇａ０．２％、残部Ｆｅになるように配合した原料を秤量し、アルミナ坩堝を使用して、アルゴンガス１気圧の雰囲気中で、高周波溶解炉で溶解して合金溶湯を調製した。次いで、この合金溶湯を図１１に示す製造装置の鋳造装置に供給して、ＳＣ法にて鋳造した。鋳造時の冷却ロールの周速度は１．３ｍ／ｓ、冷却ロールへの平均溶湯供給速度は幅１ｃｍあたり毎秒３０ｇ、鋳造合金塊が冷却ロールを離脱する平均温度は８５０℃であった。
この合金の冷却速度は、主相の凝固点から１０００℃までは７００℃／秒、１０００℃〜８５０℃までが２００℃／秒、８５０℃〜７８０℃では５０℃／秒、その後、図１１の製造装置を用いて開閉ステージ上にて７８０℃付近の温度で３００秒保持し、その後０．１℃／秒の冷却速度で６００℃以下に冷却し、実施例１のＲ−Ｔ−Ｂ系合金薄片を作製した。このときの合金の平均厚さは０．３ｍｍであった。
【００４７】
（実施例２）
実施例１と同様の原料および装置を用いて合金溶湯を作製した。そして、得られた合金溶湯を実施例１と同様の鋳造装置を用い、鋳造時の冷却ロールの周速度を０．８７ｍ／ｓ、冷却ロールへの平均溶湯供給速度を幅１ｃｍあたり毎秒３０ｇ、鋳造合金塊が冷却ロールを離脱する平均温度を８８０℃として鋳造した。
この合金の冷却速度は、主相の凝固点から１０００℃までは７００℃／秒、１０００℃〜８５０℃までが２００℃／秒、８５０℃〜７８０℃では１０℃／秒、その後、図１１の製造装置を用い、開閉ステージを用いずに０．１℃／秒の冷却速度で６００℃以下に冷却し、実施例２のＲ−Ｔ−Ｂ系合金薄片を作製した。このときの合金の平均厚さは０．４５ｍｍであった。
【００４８】
得られた実施例１および実施例２のＲ−Ｔ−Ｂ系合金薄片について、ＷＤＳ（波長分散型Ｘ線分光器）−ＥＰＭＡおよびＦＥ−ＥＰＭＡによる元素分布分析（デジタルマッピング）（面分析）を行なった。その結果、実施例１および実施例２のＲ−Ｔ−Ｂ系合金薄片では、いずれもＲリッチ相の近傍に、Ｒリッチ相および主相と比較してＤｙの濃縮されたＤｙ濃縮領域が形成されていた。また、実施例１および実施例２のＲ−Ｔ−Ｂ系合金薄片では、いずれもＤｙの濃度が、Ｄｙ濃縮領域よりも主相で少なく、主相よりもさらにＲリッチ相で少なかった。
【００４９】
（比較例１）
実施例１と同様の原料および装置を用いて合金溶湯を作製した。そして、得られた合金溶湯を実施例１と同様の鋳造装置を用い、鋳造時の冷却ロールの周速度を０．６５ｍ／ｓ、冷却ロールへの平均溶湯供給速度を幅１ｃｍあたり毎秒１５ｇ、鋳造合金塊が冷却ロールを離脱する平均温度を７００℃として鋳造し、比較例１のＲ−Ｔ−Ｂ系合金薄片を作製した。
この合金の冷却速度は、主相の凝固点から１０００℃までは７００℃／秒、１０００℃〜７００℃までが４００℃／秒、７００℃〜６００℃では１０℃／秒、その後、図１１の製造装置を用い、開閉ステージを用いずに０．１℃／秒の冷却速度で６００℃以下に冷却した。このときの合金の平均厚さは０．３０ｍｍであった。
【００５０】
得られた比較例１のＲ−Ｔ−Ｂ系合金薄片について、ＷＤＳ−ＥＰＭＡおよびＦＥ−ＥＰＭＡによる元素分布分析（デジタルマッピング）（面分析）を行なった。その結果、比較例１のＲ−Ｔ−Ｂ系合金薄片では、組成比と比較してＤｙの濃縮されたＤｙ濃縮領域が形成されていなかった。これは、比較例１においては、鋳造合金塊が冷却ロールを離脱する温度が低く、合金が冷却ロール上で急激に冷却されすぎて、１０００℃〜７００℃までの冷却速度が速すぎたため、ＤｙおよびＮｄの十分な拡散が行われず濃度勾配が形成されなかったことが一因であると思われる。
【００５１】
次に、得られた実施例１および実施例２、比較例１のＲ−Ｔ−Ｂ系合金薄片を用いて、以下に示すように、磁石を作成した。
まず、実施例１および実施例２、比較例１のＲ−Ｔ−Ｂ系合金薄片を水素解砕した。水素解砕は、各Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金薄片に２気圧の水素中で水素を吸蔵させた後、真空中で５００℃まで加熱して残存する水素を抜き取り、その後、ステアリン酸亜鉛を０．０７質量％添加して窒素気流のジェットミルを用いて微粉砕する方法によって行った。微粉砕して得られた粉末のレーザー回折式測定による平均粒度はおよそ５．０μｍであった。
【００５２】
次に、得られた粉体を１００％窒素雰囲気中で横磁場中成型機を用い、成形圧力０．８ｔ／ｃｍ２でプレス成型して成形体を得た。そして、得られた成形体を１．３３×１０−５ｈＰａの真空中で室温から昇温し、５００℃、８００℃で一時間ずつ保持してステアリン酸亜鉛および残留水素を除去した。その後、焼粘温度である１０３０℃まで昇温し、３時間保持して焼粘体を作製した。その後、得られた焼粘体をアルゴン雰囲気中で８００℃、５３０℃でそれぞれ一時間ずつ熱処理することにより実施例１〜実施例２では各１０個、比較例１では５個の磁石を得た。
そして、得られた実施例１および実施例２、比較例１の磁石の磁気特性を直流ＢＨカーブトレーサーで測定した。その結果を表１および図２５に示す。図２５は、実施例１、実施例２および比較例１の磁石の保磁力（Ｈｃｊ）を示したグラフであり、縦軸は保磁力を示し、横軸は水準を示している。また、図２５において符号○は実施例１および実施例２の保磁力を示し、符号▲は比較例１の保磁力を示す。
【００５３】
【表１】
2008214747.tif 000003
【００５４】
なお、表１において「（ＢＨ）ｍａｘ」とは最大エネルギー積であり、「Ｂｒ」とは残留磁束密度であり、「Ｈｃｊ」とは保磁力であり、「Ｈｋ／Ｈｃｊ」とはヒステリシスの角形性である。
【００５５】
表２および図２５に示すように、実施例１〜実施例２は、Ｄｙ濃縮領域が形成されていないＲ−Ｔ−Ｂ系合金から作製した比較例１と比較して、高い保磁力「Ｈｃｊ」を有することが確認できた。このような保磁力の差は、合金の状態での濃度分布が粉砕および焼結して磁石とした後も影響を与えることが起因している。本発明の合金にはＤｙ濃縮領域が存在しており、これが磁石の結晶粒子内にも残存しているため、Ｒリッチに残留して保磁力向上に有効に使われないＤｙが少ないことが一因と考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】図１は、本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系合金の一例を示した写真であり、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の薄片の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察したときの写真である。
【図２】図２は、図１に示すＲ−Ｔ−Ｂ系合金の電子線像である。
【図３】図３は、図２に対応する領域のＦｅの分布を示した図である。
【図４】図４は、図２に対応する領域のＮｄの分布を示した図である。
【図５】図５は、図２に対応する領域のＤｙの分布を示した図である。
【図６】図６は、図２に対応する領域のＧａの分布を示した図である。
【図７】図７は、図１に示すＲ−Ｔ−Ｂ系合金の電子線像である。
【図８】図８は、図７に対応する領域のＤｙの分布を示した図である。
【図９】図９は、図７に対応する領域のＦｅの分布を示した図である。
【図１０】図１０は、図７に対応する領域のＮｄの分布を示した図である。
【図１１】図１１は、本発明の実施形態である合金の製造装置の構成を示す正面模式図である。
【図１２】図１２は、合金の製造装置に備えられた鋳造装置を示す正面模式図である。
【図１３】図１３は、合金の製造装置に備えられた加熱装置を示す正面模式図である。
【図１４】図１４は、合金の製造装置に備えられた加熱装置を示す側面模式図である。
【図１５】図１５は、合金の製造装置に備えられた開閉式ステージ及び貯蔵容器（コンテナ）を示す平面模式図である。
【図１６】図１６は、合金の製造装置の動作を説明する正面模式図である。
【図１７】図１７は、合金の製造装置の動作を説明する正面模式図である。
【図１８】図１８は、合金の製造装置の動作を説明する正面模式図である。
【図１９】図１９は、合金の製造装置の動作を説明する正面模式図である。
【図２０】図２０は、合金の製造装置の動作を説明する側面模式図である。
【図２１】図２１は、Ｄｙ濃縮領域を有しないＲ−Ｔ−Ｂ系合金の電子線像である。
【図２２】図２２は、図２１に対応する領域のＤｙの分布を示した図である。
【図２３】図２３は、図２１に対応する領域のＦｅの分布を示した図である。
【図２４】図２４は、図２１に対応する領域のＮｄの分布を示した図である。
【図２５】図２５は、実施例１、実施例２および比較例１の磁石の保磁力（Ｈｃｊ）を示したグラフである。
【符号の説明】
【００５７】
１…製造装置（合金の製造装置）、２…鋳造装置、３…加熱装置、４…貯蔵容器、４ａ…冷却板、５…コンテナ、６…チャンバ、７…ホッパ、７ａ…ホッパの排出口、２１…破砕装置、３１…加熱ヒータ、３１ｃ…開口部、３３…開閉式ステージ、３３ａ…ステージ板、３３ｂ…開閉機構、５１…ベルトコンベア（可動装置）、Ｌ…合金溶湯、Ｎ…鋳造合金薄片。
【図１】
2008214747.tif 000004
【図２】
2008214747.tif 000005
【図３】
2008214747.tif 000006
【図４】
2008214747.tif 000007
【図５】
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【図６】
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【図７】
2008214747.tif 000010
【図８】
2008214747.tif 000011
【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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