(57)【要約】【課題】成膜終了後に蒸着材料の蒸発を素早く停止し、かつ蓋や坩堝内壁への材料付着を抑えて、装置稼動率やメンテナンス性を向上させる。【解決手段】坩堝１１、蓋１３と、坩堝１１および蓋１３を加熱するためのヒーター１２と、輻射熱を遮断するためのリフレクター２０とからなる真空蒸着源１０において、リフレクター２０を上下に移動させるための可動機構２１を設ける。成膜終了時にはヒーター１２の加熱を停止するとともに、可動機構２１によってリフレクター２０を上昇させて坩堝１１内の蒸着材料Ｍの蒸発を素早く停止させる。この間、蓋１３と坩堝１１の上部のみをリフレクター２０によって保温し、材料付着を防ぐ。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸着材料を収容する坩堝と、前記坩堝を加熱するためのヒーターと、前記ヒーターの輻射熱を遮断するためのリフレクターと、前記リフレクターの少なくとも一部を前記坩堝に対して相対移動させるための可動機構と、を有することを特徴とする真空蒸着源。
【請求項２】
前記可動機構は、前記リフレクターを昇降させる手段を備えたことを特徴とする請求項１記載の真空蒸着源。
【請求項３】
前記リフレクターが複数の管状部材を有し、前記可動機構は、前記複数の管状部材のうちの少なくとも１つの管状部材を昇降または回転させる手段を備えたことを特徴とする請求項１または２記載の真空蒸着源。
【請求項４】
前記リフレクターに冷却手段を配設したことを特徴とする請求項１ないし３いずれか１項記載の真空蒸着源。
【請求項５】
請求項１ないし４いずれか１項記載の真空蒸着源を用いて、有機エレクトロルミネッセンス素子の作製を行うことを特徴とする真空蒸着装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機エレクトロルミネッセンス素子を作製するための真空蒸着源および真空蒸着装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
有機エレクトロルミネッセンス素子は、一般的に透明導電膜（例えばインジウム錫酸化物）からなる陽極と、金属（例えばＡｌ）からなる陰極との間に、有機薄膜層として正孔輸送層、発光層、電子輸送層等を形成する。そして、陽極側から注入された正孔と、陰極側から注入された電子が、それぞれ正孔輸送層、電子注入層を介して発光層で再結合することにより、発光を得る電子デバイスである。
【０００３】
この有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法の一つとして、真空蒸着法が知られている。有機エレクトロルミネッセンス材料（蒸着材料）を坩堝に入れ、真空装置内で蒸着材料の気化温度以上に坩堝等の温度を加熱することで、坩堝から気化した蒸着材料を基板に堆積させて上記の有機薄膜層を形成する。
【０００４】
真空蒸着法は真空を扱うプロセスであるので、真空装置内を排気する時間や、坩堝を加熱して有機エレクトロルミネッセンス材料を蒸発させるまでの時間、さらには坩堝を冷却して取り出すまでの時間等が非常に長い。この時間を短縮化することは、装置の稼動率が増して、生産性の向上につながる。一般的に、有機エレクトロルミネッセンス材料は熱伝導性が悪く、材料自体がなかなか温まらないうえに、急激に加熱すると突沸等の現象が発生しやすい。
【０００５】
また、蒸着終了後に素早く坩堝の冷却を行わないと有機エレクトロルミネッセンス材料が無駄に蒸発してしまううえに、メンテナンスサイクル短期化の弊害となり得る。ところが、蒸着終了後すぐに坩堝の加熱を停止してしまうと、冷却後に蓋の開口部や坩堝内壁に材料が付着する場合があり、その後のメンテナンス性の観点から好ましくない。このため、有機エレクトロルミネッセンス材料の蒸発を素早く停止し、かつ、蓋や坩堝内壁への材料付着を抑えることが望ましい。このような問題を解決できれば、装置稼動率およびメンテナンス性が向上する。
【０００６】
有機エレクトロルミネッセンス材料の真空蒸着源として、特許文献１に開示されたように、リフレクターを冷却しつつ蒸着を行う方法が知られている。これは、リフレクターを冷却して、蒸着源からの輻射熱がマスク等に悪影響を与えないようにするものである。
【特許文献１】特開２００４−２１４１８５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、リフレクターを冷却する構成においても、蒸着終了時に蒸着材料の蒸発を素早く停止し、装置稼動率およびメンテナンス性を向上させるという観点からは対策が不十分である。
【０００８】
本発明は、上記従来の技術の有する未解決の課題に鑑みてなされたものであり、蒸着材料の蒸発を素早く停止するとともに、蓋や坩堝内壁への材料付着を抑えることのできる真空蒸着源および真空蒸着装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の真空蒸着源は、蒸着材料を収容する坩堝と、前記坩堝を加熱するためのヒーターと、前記ヒーターの輻射熱を遮断するためのリフレクターと、前記リフレクターの少なくとも一部を前記坩堝に対して相対移動させるための可動機構と、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
蒸着終了時に、坩堝を加熱するヒーターの輻射熱を遮断するためのリフレクターの少なくとも一部を移動させ、坩堝の上部や蓋のみを保温することで、坩堝底部の蒸着材料の蒸発を素早く停止し、同時に坩堝の蓋や内壁への材料付着を抑える。これによって、真空蒸着装置の装置稼動率およびメンテナンス性を向上させる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
【００１２】
図１に示すように、真空蒸着装置の真空チャンバー１内の真空蒸着源１０は、坩堝１１と、坩堝１１を加熱するためのヒーター１２と、蓋１３と、リフレクター２０と、を備えている。有機エレクトロルミネッセンス材料である蒸着材料Ｍは、坩堝１１内に充填され、蓋１３に設けられた開口部１４から蒸気が発生し、マスク３０を介して基板Ｗに薄膜を形成する。リフレクター２０は、可動機構２１を備え、坩堝１１と蓋１３およびヒーター１２に対して相対移動可能であり、これらを任意に冷却・保温することができる。
【００１３】
この真空蒸着装置は図示しないアライメント機構を備えていて、マスク３０に高精細マスクを用いて発光層の塗り分け成膜を行ってもよい。真空蒸着装置内を排気するための図示しない真空排気系は、迅速に高真空領域まで排気できる能力を持った真空ポンプを用いることが望ましい。
【００１４】
リフレクター２０に備えられている可動機構２１は、リフレクター２０を昇降させる手段を有する。例えば図２の（ａ）に示すように、蒸着中は最下端に配設されたリフレクター２０を、蒸着終了時には同図の（ｂ）に示すように上昇させて、蒸着材料Ｍの蒸発を素早く停止させ、坩堝１１の上部と蓋１３のみを高温に保つ。これによって、坩堝１１の内壁や蓋１３への材料付着を抑える。
【００１５】
リフレクター２０は冷却管または空冷手段等の冷却手段を備えていてもよい。また、上下に分割したリフレクターの一方を昇降させる構成でもよいし、多重管となっていてもよい。
【００１６】
有機エレクトロルミネッセンス素子の製造装置においては、図示しない他の真空チャンバーとゲートバルブにより接合して、それら他の真空チャンバーにおいて有機エレクトロルミネッセンス素子を作製するための様々な工程を行えばよい。
【００１７】
有機エレクトロルミネッセンス素子の製造装置には、上記のような真空蒸着装置を複数備えていることが望ましい。
【実施例１】
【００１８】
図１および図２は、実施例１による真空蒸着装置を示す。
【００１９】
まず、坩堝１１に、蒸着材料Ｍとして有機エレクトロルミネッセンス材料を１．００［ｇ］充填し、坩堝１１に蓋１３を取り付け、真空蒸着源１０にセットした。可動機構２１は、リフレクター２０を任意に昇降させる手段を有する。次に、図示しない真空排気系によって真空チャンバー１内を１．０×１０-5［Ｐａ］まで排気した。排気した後、ヒーター１２で坩堝１１を２００℃まで加熱した。坩堝１１の底面付近の温度でヒーターパワーを制御した。２００℃のまま３０［ｍｉｎ］保持して有機エレクトロルミネッセンス材料の脱ガスを行った後、膜厚センサー１５において蒸着レートが１．０［ｎｍ／ｓｅｃ］となる温度まで坩堝１１を加熱した。蒸着レートが１．０［ｎｍ／ｓｅｃ］となった時の温度は３１０［℃］であった。
【００２０】
膜厚センサー１５において蒸着レートが１．０［ｎｍ／ｓｅｃ］となったところで、マスク３０を介して基板Ｗに有機薄膜の成膜を行った。膜厚が基板Ｗの中心部分で１００［ｎｍ］となるように成膜した後、可動機構２１によりリフレクター２０を上昇させて、蓋１３が保温されるようにリフレクター２０を配置し、坩堝１１の冷却を行った。ヒーター１２による加熱は、可動機構２１でリフレクター２０を移動させるのと同時に停止した。
【００２１】
このようにして、坩堝１１を冷却したところ、坩堝１１の底面の温度が３１０［℃］から室温になるまで約２時間かかった。
【００２２】
比較のために、図７に示すように可動機構２１を省略した真空蒸着装置によってリフレクター２０を固定したまま冷却を行ったところ、坩堝１１の温度が３１０［℃］から室温になるまで約４時間かかった。比較例との比較の結果、本実施例によれば、冷却時間が短くなり、装置稼動率向上の観点から有効であることが判った。また、本実施例では冷却開始から蒸着レートが迅速に低下し始めて、直ちに０．０［ｎｍ／ｓｅｃ］となった。これは、坩堝１１がリフレクター２０により保温されなくなり、有機エレクトロルミネッセンス材料が蒸発しなくなったためである。
【００２３】
さらに、蓋１３が保温されつつ坩堝１１が冷却されるため、取り出し後の蓋１３や坩堝１１の内壁に有機エレクトロルミネッセンス材料が付着することなく、メンテナンス性の観点からも有効であることが判った。
【００２４】
図７の比較例では、ヒーター１２のパワーを制御して、蓋１３と坩堝１１を温めつつ緩やかに冷却を行わないと、冷却後の蓋１３や坩堝１１の内壁に有機エレクトロルミネッセンス材料が付着してしまった。また、坩堝１１の温度が高い状態で長時間維持されるため、冷却中に有機エレクトロルミネッセンス材料が無駄に蒸発して材料利用効率が低下する。さらに、防着板等の他の部位に有機エレクトロルミネッセンス材料が付着し、メンテナンス性が悪化する要因となる。
【００２５】
本実施例では、坩堝１１に有機エレクトロルミネッセンス材料を１．００［ｇ］充填し、蒸着後の坩堝１１内には有機エレクトロルミネッセンス材料が約０．８８［ｇ］残っていた。比較例においては、蒸着後の坩堝１１内に有機エレクトロルミネッセンス材料が約０．８０［ｇ］残っていた。
【００２６】
上記の結果から、本実施例では、坩堝を迅速に冷却し、少ない量の材料で同一の膜厚が得られ、かつ速やかに冷却可能となるために装置稼動率が向上することが判った。また、冷却後に蓋や坩堝の内壁等に有機エレクトロルミネッセンス材料が付着せず、メンテナンス性が向上することが判った。このように、有機エレクトロルミネッセンス素子の有機薄膜層を効率的に形成することができる。
【００２７】
本実施例では真空雰囲気中で坩堝の冷却を行ったが、冷却時に真空チャンバー内に不活性ガスを導入して、冷却効率を向上させてもよい。また、リフレクターに冷却管等の冷却手段を設けて、部分的に水冷もしくは空冷を行ってもよい。
【実施例２】
【００２８】
図３および図４は、実施例２による真空蒸着装置を示す。これは、実施例１のリフレクター２０を上下の管状部材に２分割して、下方のリフレクター２０ｂを昇降させる手段を有する可動機構２２を設けた以外は、実施例１と同様である。上方のリフレクター２０ａは、蓋１３および坩堝１１の上部のみを保温できる位置に配置されている。
【００２９】
実施例１と同様に、図４の（ａ）に示すように下方のリフレクター２０ｂを下端位置に設置して、膜厚センサー１５において蒸着レートが１．０［ｎｍ／ｓｅｃ］となったところで、基板Ｗに有機エレクトロルミネッセンス材料の蒸着を行った。膜厚が基板Ｗの中心部分で１００［ｎｍ］となるように成膜した後、図４の（ｂ）に示すように下方のリフレクター２０ｂを上昇させる。このように、蓋１３および坩堝１１の上部が保温されるように上下のリフレクター２０ａ、２０ｂを配置して、坩堝１１の冷却を行った。ヒーター１２による加熱は、可動機構２２で下方のリフレクター２０ｂを上昇させると同時に停止した。
【００３０】
このようにして、坩堝１１を冷却したところ、坩堝１１の底面の温度が３１０［℃］から室温になるまで約１時間４５分かかった。前述の比較例と比較すると、本実施例においても、坩堝１１を迅速に冷却できた。また、実施例１と同様に冷却開始から、蒸着レートが迅速に低下し始めて直ちに０．０［ｎｍ／ｓｅｃ］となった。さらに、実施例１と同様に蓋１３が保温されつつ坩堝１１が冷却されるため、取り出し後の蓋１３や坩堝１１の内壁に有機エレクトロルミネッセンス材料が付着することはなかった。
【００３１】
本実施例においては、坩堝１１に有機エレクトロルミネッセンス材料を１．０［ｇ］充填し、蒸着後の坩堝１１内には有機エレクトロルミネッセンス材料が約０．９０［ｇ］残っていた。前述の比較例においては、蒸着後の坩堝１１内に有機エレクトロルミネッセンス材料が約０．８０［ｇ］残っていたことから、本実施例においても少ない量の材料で同一の膜厚が得られることが判る。
【００３２】
本実施例では真空雰囲気中で坩堝１１の冷却を行ったが、冷却時に真空チャンバー１内に不活性ガスを導入して、冷却効率を向上させてもよい。また、上下のリフレクター２０ａ、２０ｂに冷却管を設けて、部分的に水冷もしくは空冷を行ってもよい。
【００３３】
また、図５および図６に示すようにそれぞれ開口を有する２つの管状部材からなる多重管構成を用いてもよい。第１のリフレクター２０ｃの下半部に複数の開口を設け、同様の開口を設けた第２のリフレクター２０ｄを回転させる手段を有する可動機構２３を設ける。図６の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示すように、第１のリフレクター２０ｃに対して第２のリフレクター２０ｄを回転させ、開口面積を変えることによって、温度の昇降温勾配を変化させる。
【００３４】
この構成によれば、蒸着中に坩堝１１の開口部１４が詰まった場合には、第２のリフレクター２０ｄを回転させて蓋１３のみを保温し、蓋１３の温度を上昇させることにより、詰まった有機エレクトロルミネッセンス材料を真空中で蒸発させて取り除くことができる。
【００３５】
このように蒸着材料の詰まりを解消できれば、蒸着プロセスを中断することなく有機エレクトロルミネッセンス素子をより効率的に作製することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】実施例１による真空蒸着装置を示す模式図である。
【図２】図１の装置の動作を説明する図である。
【図３】実施例２による真空蒸着装置を示す模式図である。
【図４】図３の装置の動作を説明する図である。
【図５】実施例２の一変形例を示す図である。
【図６】図５の装置の動作を説明する図である。
【図７】比較例を説明する図である。
【符号の説明】
【００３７】
１    真空チャンバー
１０    真空蒸着源
１１    坩堝
１２    ヒーター
１３    蓋
１４    開口部
１５    膜厚センサー
２０、２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄ    リフレクター
２１、２２、２３    可動機構
３０    マスク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
2008115416.tif 000006
【図５】
2008115416.tif 000007
【図６】
2008115416.tif 000008
【図７】
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