(57)【要約】【課題】長期にわたり表面抵抗率維持性と機械的特性が優れた転写部材として使用可能な樹脂ベルト、及びその製造方法、それを用いた画像形成装置を提供する。【解決手段】数平均分子量が２００００〜２７０００の耐熱性樹脂（Ａ）と、数平均分子量が３５０００〜４００００の耐熱性樹脂（Ｂ）とが含有され、前記耐熱性樹脂（Ｂ）が前記耐熱性樹脂（Ａ）１００質量部に対して１５０〜２２０質量部含有され、引張弾性率が３５００〜８０００ＭＰａである樹脂層を有する樹脂ベルトである。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
数平均分子量が２００００〜２７０００の耐熱性樹脂（Ａ）と、数平均分子量が３５０００〜４００００の耐熱性樹脂（Ｂ）とが含有され、前記耐熱性樹脂（Ｂ）が前記耐熱性樹脂（Ａ）１００質量部に対して１５０〜２２０質量部含有され、引張弾性率が３５００〜８０００ＭＰａである樹脂層を有することを特徴とする樹脂ベルト。
【請求項２】
像担持体と、該像担持体表面を帯電する帯電手段と、前記像担持体表面に潜像を形成する潜像形成手段と、前記潜像をトナーにより現像してトナー像とする現像手段と、前記トナー像を記録媒体に転写する転写手段と、前記トナー像を記録媒体に定着する定着手段とを有し、
前記転写手段に、数平均分子量が２００００〜２７０００の耐熱性樹脂（Ａ）と、数平均分子量が３５０００〜４００００の耐熱性樹脂（Ｂ）とが含有され、前記耐熱性樹脂（Ｂ）が前記耐熱性樹脂（Ａ）１００質量部に対して１５０〜２２０質量部含有され、引張弾性率が３５００〜８０００ＭＰａである樹脂層を有する樹脂ベルトを備えることを特徴とする画像形成装置。
【請求項３】
数平均分子量が２００００〜２７０００の耐熱性樹脂（Ａ）を含有する溶液中にカーボンブラックを分散させる分散工程と、数平均分子量が３５０００〜４００００の耐熱性樹脂（Ｂ）を含有する溶液を混合する混合工程と、該混合工程後の溶液を芯体に塗布する塗布工程と、該塗布工程後の溶液を加熱焼成処理する加熱焼成工程とを有することを特徴とする樹脂ベルトの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複写機やプリンタ等の静電複写方式の画像形成装置に用いられる半導電性転写ベルトの製造方法に関し、特に、機械的特性に優れた半導電性転写ベルトの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、静電複写方式の画像形成装置は、光導電性感光体からなる像担持体上に一様な電荷を形成し、画像信号を変調したレーザー光等で静電潜像を形成した後、帯電したトナーで前記静電潜像を現像して可視化したトナー像とする。
【０００３】
このような画像形成装置のなか、上記トナー像を中間転写体を介して静電的に転写することにより所要の再生画像を得る、いわゆる中間転写方式の画像形成装置もあり、例えば、特許文献１等に開示されたものが知られている。
【０００４】
上記中間転写体方式を採用した画像形成装置に用いられる中間転写体材料としては、ポリカーボネート樹脂（例えば、特許文献２を参照）、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）（例えば、特許文献３，４を参照）、ポリアルキレンフタレート（例えば、特許文献５を参照）などの熱可塑性樹脂の導電性の無端ベルトやポリイミド樹脂やポリアミドイミド樹脂（例えば、特許文献６を参照）を用いる提案がなされている。
【０００５】
なかでも、全芳香族ポリイミド樹脂は強度が強いため中間転写体（転写部材）に好んで用いられている。また、転写部材は抵抗値を所定の値に制御する必要がある。このためにカーボンブラックを樹脂中に混合する方法が良く知られているが、カーボンブラックを非常に微細に分散しないと転写ムラや転写画像の乱れが生じる不具合があった。転写部材に好ましい全芳香族ポリイミド樹脂は熱的に安定かつ溶剤に不溶なため、抵抗調整するためには前駆体であるポリアミド酸へカーボンブラックを分散するかもしくはモノマー溶液中にカーボンブラックを分散した後重合して抵抗制御剤含有ポリアミド酸にし、それぞれで得た溶液を膜状にした後溶剤除去／イミド転化をして部材を作る必要がある。
【０００６】
このため、例えば、特許文献７にはメディアを用いた分散機を用い、ポリイミド原料であるポリアミド酸溶液中にＤＢＰ吸収量が４０ｃｍ３以上９０ｃｍ３以下、比表面積１００ｍ２／ｇ当りの揮発分が２．５重量％以上の酸性カーボンブラックを微細に分散することが記載されているが、抵抗の維持安定性を得るためには十分ではない。また、メディアを用いた分散機を使用すると、メディアや容器にロスされる量が２０％と多いためポリイミド樹脂のような高価な樹脂材料を使う場合にはコストアップになる、メディアや容器から入る汚染物による皮膜欠陥が発生する、メディア径が使用中に小さくなり分散能力が変化する、メディアを高速で衝突させる必要があるため高粘度での系には適用できないといった欠点がある。
【０００７】
また、特許文献８ではカーボンブラックをジメチルアセトアミドに１５重量％となるよう混合し、これを溝幅０．１ｍｍ、深さ０．１ｍｍの溝を持つ２回衝突型分散機１０Ｋｇｆ／ｃｍ２（約１ＭＰａ）で通し分散した例が示されているがこの圧力では例述のような衝突型分散機内部を通ることは難しい。
【０００８】
また、特許文献９では高品質の転写画像を再現性良く得られる中間転写体として、導電性材料を１２重量％（１３．６重量部）含有するポリイミド管状物が示されているが、筆者らのテストにおいてはこの添加量ではまだ十分な画質の転写画像にはならなかった。
【０００９】
一方では、カーボンブラックの混合液を２つ以上に分割し、１５０ＭＰａ以上の圧力で衝突させて分散して作製したＰＩ樹脂転写ベルトが開示されている。このような衝突型分散機でカーボンブラックを分散すると、上記メディアを用いた分散機の問題点は解消されるのであるが、転写ユニットに装着し繰り返し使用した際にベルトの割れ、破れが発生するという問題点があった。
【００１０】
【特許文献１】特開昭６２−２０６５６７号公報
【特許文献２】特開平６−９５５２１号公報
【特許文献３】特開平５−２００９０４号公報
【特許文献４】特開平６−２２８３３５号公報
【特許文献５】特開平６−１４９０８１号公報
【特許文献６】特許第２５６０７２７号明細書
【特許文献７】特開２００１−３４２３４４号公報
【特許文献８】特開２００１−３４０７４号公報
【特許文献９】特開２００１−１０６７９７号公報
【特許文献１０】特開２００４−２７９５３１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
上述のように、転写部材は、ポリイミド樹脂中に、抵抗制御に寄与するカーボンブラックを高濃度で均一かつ微細に分散することで転写ムラや表面抵抗率維持性低下を防止できたが、転写ユニットに装着し、従来以上に繰り返し使用した際にベルトの割れ、破れが発生するといった不具合が生じていた。
【００１２】
これは、樹脂材料が分散時に高温、高圧にて処理される為に、樹脂の劣化が生じ機械的特性が悪化することが原因であると考えた。転写ユニットの長寿命化が望まれており、改善が必要になった。
【００１３】
また、材料としてポリイミド前駆体など未反応部を持ったものを使用した場合は、分散時の発熱によって反応が進行してしまい、分散液の増粘が生じ半導電性転写ベルトとした際に均一な表面形状が得られないなどのトラブルが発生する場合があった。
【００１４】
そこで、本発明は、長期にわたり表面抵抗率維持性と機械的特性が優れた転写部材として使用可能な樹脂ベルト、及びその製造方法、並びに、それを用いた画像形成装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明は、以下の特徴を有する。
【００１６】
（１）数平均分子量が２００００〜２７０００の耐熱性樹脂（Ａ）と、数平均分子量が３５０００〜４００００の耐熱性樹脂（Ｂ）とが含有され、前記耐熱性樹脂（Ｂ）が前記耐熱性樹脂（Ａ）１００質量部に対して１５０〜２２０質量部含有され、引張弾性率が３５００〜８０００ＭＰａである樹脂層を有する樹脂ベルトである。
【００１７】
（２）像担持体と、該像担持体表面を帯電する帯電手段と、前記像担持体表面に潜像を形成する潜像形成手段と、前記潜像をトナーにより現像してトナー像とする現像手段と、前記トナー像を記録媒体に転写する転写手段と、前記トナー像を記録媒体に定着する定着手段とを有し、前記転写手段に、数平均分子量が２００００〜２７０００の耐熱性樹脂（Ａ）と、数平均分子量が３５０００〜４００００の耐熱性樹脂（Ｂ）とが含有され、前記耐熱性樹脂（Ｂ）が前記耐熱性樹脂（Ａ）１００質量部に対して１５０〜２２０質量部含有され、引張弾性率が３５００〜８０００ＭＰａである樹脂層を有する樹脂ベルトを備える画像形成装置である。
【００１８】
（３）数平均分子量が２００００〜２７０００の耐熱性樹脂（Ａ）を含有する溶液中にカーボンブラックを分散させる分散工程と、数平均分子量が３５０００〜４００００の耐熱性樹脂（Ｂ）を含有する溶液を混合する混合工程と、該混合工程後の溶液を芯体に塗布する塗布工程と、該塗布工程後の溶液を加熱焼成処理する加熱焼成工程とを有する樹脂ベルトの製造方法である。
【発明の効果】
【００１９】
請求項１に係る発明は、数平均分子量の相対的に小さい耐熱性樹脂（Ａ）と数平均分子量の相対的に大きい耐熱性樹脂（Ｂ）とを用いることにより、樹脂ベルトに添加されるであろう導電性材料（例えば、カーボンブラックなど）を前記耐熱性樹脂（Ａ）で主に分散させて、樹脂ベルト表面の抵抗のばらつきを抑制するとともに、強度は前記耐熱性樹脂（Ａ）より含有量の多い前記耐熱性樹脂（Ｂ）により主に発現させることができる。これにより、表面抵抗のばらつきが抑制された強度の高い樹脂ベルトを得ることができる。
【００２０】
請求項２に係る発明は、上述したように、樹脂ベルトが数平均分子量の相対的に小さい耐熱性樹脂（Ａ）と数平均分子量の相対的に大きい耐熱性樹脂（Ｂ）とを含有するため、樹脂ベルトに添加されるであろう導電性材料（例えば、カーボンブラックなど）は主に前記耐熱性樹脂（Ａ）により均一に分散され、その結果、表面抵抗のばらつきが抑制された樹脂ベルトが得られるとともに、さらに前記耐熱性樹脂（Ａ）より含有量の多い前記耐熱性樹脂（Ｂ）により主に強度が発現され、この表面抵抗のばらつきが抑制され強度の高い樹脂ベルトを転写手段として用いることにより、高品質な画像を長期的に安定して得ることができる。
【００２１】
請求項３に係る発明は、まず、数平均分子量の相対的に小さい耐熱性樹脂（Ａ）と導電性材料であるカーボンブラックとを混合し、カーボンブラック分散を相対的に低分子量の耐熱性樹脂（Ａ）溶液に高濃度の分散を行うことできる。さらに。この均一分散体に、物性の優れた相対的に高分子量の耐熱性樹脂（Ｂ）を分散の履歴を与えずに高い配合率で導入できるので、長期にわたり表面抵抗率維持性と機械的特性の安定した転写ベルトを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
本発明の実施の形態について以下説明する。
【００２３】
−樹脂ベルト−
本実施の形態の樹脂ベルトは、数平均分子量が２００００〜２７０００の耐熱性樹脂（Ａ）と、数平均分子量が３５０００〜４００００の耐熱性樹脂（Ｂ）とが含有され、前記耐熱性樹脂（Ｂ）が前記耐熱性樹脂（Ａ）１００質量部に対して１５０〜２２０質量部含有され、引張弾性率が３５００〜８０００ＭＰａである樹脂層を有する。
【００２４】
［耐熱性樹脂（Ａ），（Ｂ）］
前記耐熱性樹脂（Ａ），（Ｂ）としては、機械的特性の観点から、結晶性の樹脂ではポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、シンジオタクチック・ポリスチレン、ポリアセタール、ポリフェニレンサルフィド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルニトリル等が挙げられ、非結晶性の樹脂では、ポリカーボネート、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、熱可塑性ポリイミド等が望ましく、特に熱可塑性ポリイミドとポリアミドイミドが望ましい。
【００２５】
上記ポリイミド樹脂は、ポリイミド前駆体であるポリアミック酸を有機極性溶媒中に溶解させたポリアミック酸溶液を、金型表面に塗布した後、乾燥処理にて溶媒分を適宜除去して、その後、焼成処理を行い、ポリアミック酸の脱水閉環反応を行い得る。なお、本明細書中では、前述した耐熱性樹脂（Ａ）、（Ｂ）は、ポリイミド前駆体であるポリアミック酸も含む意で用いられる。
【００２６】
（ポリアミック酸組成物）
本実施の形態のポリアミック酸として、下記一般式（１）で表されるポリアミック酸（以下、「ポリアミック酸」ということがある）を用いることができる。なお、ポリアミック酸としては、好ましくは、成型体の強度の観点から、芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族系ジアミンとからなるものが好ましい。
【００２７】
なお、下記一般式（１）中の「Ｒ１」は４価の有機基であるが、具体的には、後に例示されているテトラカルボン酸（二無水物）から４つのカルボキシル基を除いた残基が挙げられる。また、下記一般式（１）中の「Ｒ２」は２価の有機基であるが、具体的には、後に例示されているジアミン化合物から２つのアミノ基を除いた残基が挙げられる。また、後述する一般式（２）中の「Ｒ３」「Ｒ４」もそれぞれ、「Ｒ１」「Ｒ２」と同様である。
【００２８】
【化１】
2008040231.tif 000002
【００２９】
以下、各構成物等について、詳細に説明する。
【００３０】
（ポリアミック酸）
既述のポリアミック酸は、テトラカルボン酸二無水物とジアミン化合物とを実質的に等モル量を有機極性溶媒中で重合反応させて得られる。
【００３１】
また、ポリアミック酸は、その一部に下記一般式（２）で表されるポリイミド構造を含んでもよい。すなわち、ポリアミック酸は、その一部がイミド化されて、ポリイミド−ポリアミック酸共重合体となっていてもよい。ポリアミック酸重合後、部分的にイミド化しておくことで、イミド化の反応速度をより大きくし、そのエネルギーのさらなる低減を図ることができる。
【００３２】
【化２】
2008040231.tif 000003
【００３３】
（テトラカルボン酸二無水物）
ポリアミック酸の製造に用いられるテトラカルボン酸二無水物としては、特に制限はなく、芳香族系、脂肪族系いずれの化合物も使用できる。
【００３４】
芳香族系テトラカルボン酸としては、例えば、ピロメリット酸二無水物、３，３’，４，４’−ベンゾェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−ビフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、１，４，５，８−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、２，３，６，７−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−ビフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−ジメチルジフェニルシランテトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−テトラフェニルシランテトラカルボン酸二無水物、１，２，３，４−フランテトラカルボン酸二無水物、４，４’−ビス（３，４−ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルフィド二無水物、４，４’−ビス（３，４−ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルホン二無水物、４，４’−ビス（３，４−ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルプロパン二無水物、３，３’，４，４’−パーフルオロイソプロピリデンジフタル酸二無水物、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ビス（フタル酸）フェニルホスフィンオキサイド二無水物、ｐ−フェニレン−ビス（トリフェニルフタル酸）二無水物、ｍ−フェニレン−ビス（トリフェニルフタル酸）二無水物、ビス（トリフェニルフタル酸）−４，４’−ジフェニルエーテル二無水物、ビス（トリフェニルフタル酸）−４，４’−ジフェニルメタン二無水物等を挙げることができる。
【００３５】
脂肪族テトラカルボン酸二無水物としては、ブタンテトラカルボン酸二無水物、１，２，３，４−シクロブタンテトラカルボン酸二無水物、１，３−ジメチル−１，２，３，４−シクロブタンテトラカルボン酸、１，２，３，４−シクロペンタンテトラカルボン酸二無水物、２，３，５−トリカルボキシシクロペンチル酢酸二無水物、３，５，６−トリカルボキシノルボナン−２−酢酸二無水物、２，３，４，５−テトラヒドロフランテトラカルボン酸二無水物、５−（２，５−ジオキソテトラヒドロフラル）−３−メチル−３−シクロヘキセン−１，２−ジカルボン酸二無水物、ビシクロ［２，２，２］−オクト−７−エン−２，３，５，６−テトラカルボン酸二無水物等の脂肪族又は脂環式テトラカルボン酸二無水物；１，３，３ａ，４，５，９ｂ−ヘキサヒドロ−２，５−ジオキソ−３−フラニル）−ナフト［１，２−ｃ］フラン−１，３−ジオン、１，３，３ａ，４，５，９ｂ−ヘキサヒドロ−５−メチル−５−（テトラヒドロ−２，５−ジオキソ−３−フラニル）−ナフト［１，２−ｃ］フラン−１，３−ジオン、１，３，３ａ，４，５，９ｂ−ヘキサヒドロ−８−メチル−５−（テトラヒドロ−２，５−ジオキソ−３−フラニル）−ナフト［１，２−ｃ］フラン−１，３−ジオン等の芳香環を有する脂肪族テトラカルボン酸二無水物等を挙げることができる。
【００３６】
本実施の形態に使用されるテトラカルボン酸二無水物としては、芳香族系テトラカルボン酸二無水物が好ましく、さらに、ピロメリット酸二無水物、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−ビフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、が最適に使用される。
【００３７】
これらのテトラカルボン酸二無水物は、単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。
【００３８】
（ジアミン化合物）
次にポリアミック酸の製造に用いられ得るジアミン化合物は、分子構造中に２つのアミノ基を有するジアミン化合物であれば特に限定されない。
【００３９】
例えば、ｐ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフェニルエタン、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジアミノジフェニルスルフィド、４，４’−ジアミノジフェニルスルフォン、１，５−ジアミノナフタレン、３，３−ジメチル−４，４’−ジアミノビフェニル、５−アミノ−１−（４’−アミノフェニル）−１，３，３−トリメチルインダン、６−アミノ−１−（４’−アミノフェニル）−１，３，３−トリメチルインダン、４，４’−ジアミノベンズアニリド、３，５−ジアミノ−３’−トリフルオロメチルベンズアニリド、３，５−ジアミノ−４’−トリフルオロメチルベンズアニリド、３，４’−ジアミノジフェニルエーテル、２，７−ジアミノフルオレン、２，２−ビス（４−アミノフェニル）ヘキサフルオロプロパン、４，４’−メチレン−ビス（２−クロロアニリン）、２，２’，５，５’−テトラクロロ−４，４’−ジアミノビフェニル、２，２’−ジクロロ−４，４’−ジアミノ−５，５’−ジメトキシビフェニル、３，３’−ジメトキシ−４，４’−ジアミノビフェニル、４，４’−ジアミノ−２，２’−ビス（トリフルオロメチル）ビフェニル、２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］プロパン、２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］ヘキサフルオロプロパン、１，４−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、４，４’−ビス（４−アミノフェノキシ）−ビフェニル、１，３’−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、９，９−ビス（４−アミノフェニル）フルオレン、４，４’−（ｐ−フェニレンイソプロピリデン）ビスアニリン、４，４’−（ｍ−フェニレンイソプロピリデン）ビスアニリン、２，２’−ビス［４−（４−アミノ−２−トリフルオロメチルフェノキシ）フェニル］ヘキサフルオロプロパン、４，４’−ビス［４−（４−アミノ−２−トリフルオロメチル）フェノキシ］−オクタフルオロビフェニル等の芳香族ジアミン；ジアミノテトラフェニルチオフェン等の芳香環に結合された２個のアミノ基と当該アミノ基の窒素原子以外のヘテロ原子を有する芳香族ジアミン；１，１−メタキシリレンジアミン、１，３−プロパンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、４，４−ジアミノヘプタメチレンジアミン、１，４−ジアミノシクロヘキサン、イソフォロンジアミン、テトラヒドロジシクロペンタジエニレンジアミン、ヘキサヒドロ−４，７−メタノインダニレンジメチレンジアミン、トリシクロ［６，２，１，０２．７］−ウンデシレンジメチルジアミン、４，４’−メチレンビス（シクロヘキシルアミン）等の脂肪族ジアミンおよび脂環式ジアミン等を挙げることができる。
【００４０】
本発明に使用されるジアミン化合物としては、ｐ−フェニレンジアミン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジアミノジフェニルスルフィド、４，４’−ジアミノジフェニルスルフォンが好ましい。これらのジアミン化合物は単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。
【００４１】
（有機極性溶媒）
このポリアミック酸の生成反応に使用される有機極性溶媒としては、例えば、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシドなどのスルホキシド系溶媒；Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミドなどのホルムアミド系溶媒；Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミドなどのアセトアミド系溶媒；Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−ビニル−２−ピロリドンなどのピロリドン系溶媒；フェノール、ｏ−、ｍ−、又はｐ−クレゾール、キシレノール、ハロゲン化フェノール、カテコールなどのフェノール系溶媒；テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジオキソラン等のエーテル系溶媒；あるいはヘキサメチルホスホルアミド、γ−ブチロラクトン；などを挙げることができ、これらを単独又は混合物として用いるのが望ましいが、更にはキシレン、トルエンのような芳香族炭化水素も使用可能である。溶媒は、ポリアミック酸およびポリアミック酸−ポリイミド共重合体を溶解するものであれば特に限定されない。
【００４２】
（ポリアミック酸の固形分濃度）
かかるポリアミック酸溶液の固形分濃度は特に規定されるものではないが、５〜５０質量％が好ましく、さらに、特に１０〜３０質量％が好適である。固形分濃度が５質量％未満であるとポリアミック酸の重合度が低く、最終的に得られる成型体の強度が低下する。また、重合時の固形分濃度が、５０質量％より高いと原料モノマーの不溶部が生じ反応が進行しない。
【００４３】
また、ポリイミド無端ベルト製造時の塗工プロセスのしやすさより、適当な粘度を発現する範囲が選択される。塗工上最適な粘度範囲としては、一般に１〜１００Ｐａｓが好ましく、その粘度となるような固形分濃度としては、上述の固形分濃度が望ましい。
【００４４】
（ポリアミック酸重合温度）
ポリアミック酸重合時の反応温度としては、０℃〜８０℃の範囲で行われる。反応温度が０℃以下であると、溶液の粘度が高くなり、反応系の攪拌が十分に行うことができなくなるためである。また、反応温度が８０℃より高くなると、ポリアミック酸の重合と並行して、一部イミド化反応が起こるため、反応制御の点で問題がある。
【００４５】
（導電剤）
導電剤としては、導電性をもつカーボンブラックが好ましい。本実施の形態の樹脂ベルトは、皮膜形成樹脂である上記耐熱性樹脂（Ａ）、（Ｂ）に導電性材料であるカーボンブラックを分散して半導電性にして製造される。導電性をもつカーボンブラックの配合量は、後述する転写ベルトの場合、上記耐熱性樹脂（Ａ）、（Ｂ）の総量１００質量部に対して、１５〜３５質量部、好ましくは、２０〜３０質量部含有するのが好ましい。カーボンブラックは均一かつ微細に分散しないと、所望の抵抗特性を有し、表面抵抗率の維持性に優れたものは得られない。
【００４６】
均一かつ微細に分散したカーボンブラックの含有量が樹脂の１００質量部に対して１５質量部未満であると、転写部材としての抵抗が高くなってトナーを転写できなくなる。一方、樹脂１００質量部に対して３５質量部を超えると、抵抗が低くなりすぎるとともに、皮膜がもろくなって屈曲性が低下することになる。
【００４７】
しかしながら、所望の電気抵抗を安定して得ることができれば、半導電性のカーボンブラック、または他の導電性もしくは半導電性微粉末も使用できる。カーボンブラックの種類としては、ケッチエンブラック、アセチレンブラック等が例示される。また他の導電性粒子としては、特に制限はないが、アルミニウムやニッケル等の金属、酸化イットリウム、酸化錫等の酸化金属化合物、チタン酸カリウム等が例示できる。
【００４８】
また、ＬｉＣｌ等のイオン導電性物質やポリアニリン、ポリピロール、ポリサルフォン、ポリアセチレンなどの導電性高分子材料の添加も可能である。そしてこれらを単独、あるいは併用して使用してもよい。
【００４９】
なお、その他の導電剤の含有量も上記範囲とすることが好ましい。
【００５０】
これら導電剤はその使用目的により適宜選択される。例えば、透明なポリイミドベルトを得たい場合や表面グロスの高いベルトを得たい場合には金属酸化物を、環境変動の小さいポリイミドベルトを得たい場合には導電性高分子材料を、安価及び抵抗調整が容易であるという観点からはカーボンブラックを使用することが好ましい。本発明では、樹脂中への分散性がよいので、良好な分散安定性が得られ、ポリイミドベルトの抵抗バラツキを小さくすることができるとともに、電界依存性も小さくなり、転写電圧による電界集中が起きづらくなる電気抵抗の経時での安定性より、ｐＨ５以下の酸化処理カーボンブラックを添加することが好ましい。
【００５１】
（酸化処理カーボンブラック）
酸化処理カーボンブラックは、カーボンブラックを酸化処理することで、表面にカルボキシル基、キノン基、ラクトン基、水酸基等を付与して製造することができる。この酸化処理は、高温雰囲気下で、空気と接触させ、反応させる空気酸化法、常温下で窒素酸化物やオゾンと反応させる方法、及び高温下での空気酸化後、低い温度下でオゾン酸化する方法などにより行うことができる。
【００５２】
具体的には、酸化処理カーボンブラックは、コンタクト法により製造することができる。このコンタクト法としては、チャネル法、ガスブラック法等が挙げられる。また、酸化処理カーボンブラックは、ガスまたはオイルを原料とするファーネスブラック法により製造することもできる。必要に応じて、これらの処理を施した後、硝酸などで液相酸化処理を行ってもよい。なお、酸性カーボンブラックは、コンタクト法で製造することができるが、密閉式のファーネス法によって製造するのが通常である。ファーネス法では通常高ｐＨ・低揮発分のカーボンブラックしか製造されないが、これに上述の液相酸化処理を施してｐＨを調整することができる。このためファーネス法製造により得られるカーボンブラックで、後工程処理によりｐＨが５以下となるように調節されたカーボンブラックも、既述の酸化処理カーボンブラックに含まれるとみなす。
【００５３】
本実施の形態の酸化処理カーボンブラックのｐＨ値は、ｐＨ５．０以下であることが好ましく、ｐＨ４．５以下であることがより好ましく、ｐＨ４．０以下であることがさらに好ましい。
【００５４】
ｐＨ５．０以下の酸化処理カーボンは、表面にカルボキシル基、水酸基、キノン基、ラクトン基などの酸素含有官能基があるので、樹脂中への分散性がよいので、良好な分散安定性が得られ、ポリイミド無端ベルトの抵抗バラツキを小さくすることができるとともに、電界依存性も小さくなり、転写電圧による電界集中が起きづらくなる。
【００５５】
カーボンブラックの水性懸濁液を調製し、ガラス電極で測定することで求められる。また、酸性カーボンブラックのｐＨは、酸化処理工程での処理温度、処理時間等の条件によって、調整することができる。
【００５６】
酸化処理カーボンブラックは、その揮発成分が１〜２５％、好ましくは２〜２０％、より好ましくは、３．５〜１５％含まれていることが好適である。揮発分が１％未満である場合には、表面に付着する酸素含有官能基の効果がなくなり、結着樹脂への分散性が低下することがある。一方、２５％より高い場合には、結着樹脂に分散させる際に、分解してしまう、或いは、表面の酸素含有官能基に吸着された水などが多くなるなどによって、得られる成形品の外観が悪くなるなどの問題が生じることがある。従って、揮発分を上記範囲とすることで、結着樹脂中への分散をより良好とすることができる。この揮発分は、カーボンブラックを９５０℃で７分間加熱したときに、出てくる有機揮発成分（カルボキシル基、水酸基、キノン基、ラクトン基等）の割合により求めることが出来る。
【００５７】
酸化処理カーボンブラックとして、具体的には、デグサ社製の「プリンテックス１５０Ｔ」（ｐＨ４．５、揮発分１０．０％）、同「スペシャルブラック３５０」（ｐＨ３．５、揮発分２．２％）、同「スペシャルブラック１００」（ｐＨ３．３、揮発分２．２％）、同「スペシャルブラック２５０」（ｐＨ３．１、揮発分２．０％）、同「スペシャルブラック５」（ｐＨ３．０、揮発分１５．０％）、同「スペシャルブラック４」（ｐＨ３．０、揮発分１４．０％）、同「スペシャルブラック４Ａ」（ｐＨ３．０、揮発分１４．０％）、同「スペシャルブラック５５０」（ｐＨ２．８、揮発分２．５％）、同「スペシャルブラック６」（ｐＨ２．５、揮発分１８．０％）、同「カラーブラックＦＷ２００」（ｐＨ２．５、揮発分２０．０％）、同「カラーブラックＦＷ２」（ｐＨ２．５、揮発分１６．５％）、同「カラーブラックＦＷ２Ｖ」（ｐＨ２．５、揮発分１６．５％）、キャボット社製「ＭＯＮＡＲＣＨ１０００」（ｐＨ２．５、揮発分９．５％）、キャボット社製「ＭＯＮＡＲＣＨ１３００」（ｐＨ２．５、揮発分９．５％）、キャボット社製「ＭＯＮＡＲＣＨ１４００」（ｐＨ２．５、揮発分９．０％）、同「ＭＯＧＵＬ−Ｌ」（ｐＨ２．５、揮発分５．０％）、同「ＲＥＧＡＬ４００Ｒ」（ｐＨ４．０、揮発分３．５％）等が挙げられる。
【００５８】
上記のような酸化処理カーボンブラックは、一般的なカーボンブラックに比べ、前述したように表面に存在する酸素含有官能基の効果により、樹脂組成物中への分散性がよいため、導電性微粉末としての添加量を高くすることが好ましい。これにより、ポリイミド無端ベルト中のカーボンブラックの量が多くなるため、上記電気抵抗値の面内バラツキを押えることができる等の酸化処理カーボンブラックを用いることの効果を最大限発揮することができる。
【００５９】
−樹脂ベルトの製造方法−
本実施の形態の樹脂ベルトの製造方法は、数平均分子量が２００００〜２７０００の耐熱性樹脂（Ａ）を含有する溶液中にカーボンブラックを分散させる分散工程と、数平均分子量が３５０００〜４００００の耐熱性樹脂（Ｂ）を含有する溶液を混合する混合工程と、該混合工程後の溶液を芯体に塗布する塗布工程と、該塗布工程後の溶液を加熱焼成処理する加熱焼成工程とを有する。
【００６０】
（カーボンブラックの分散工程）
以下、カーボンブラックを均一かつ微細に分散する工程の一例について説明する。
【００６１】
まず、数平均分子量が２００００〜２７０００のＰＩ前駆体ワニス（Ａ）の溶液に、カーボンブラックを分散させる際に、メディアを使用しない衝突型分散機を用いるのが好適である。衝突型分散機とは、２つ以上に分割した溶液を衝突させて分散する機械であり、衝突時の圧力は１５０ＭＰａ以上であるのが好ましい。なお、上記「ＰＩ前駆体ワニス（Ａ）」は、耐熱性樹脂（Ａ）を形成するポリイミド前駆体を溶媒に溶かしたものをいう。
【００６２】
分散をするには、まずＰＩ前駆体ワニス（Ａ）にカーボンブラックを混合し、予備分散を行う。予備分散とは、撹拌機でカーボンブラックの混合液をよく撹拌し、カーボンブラックの固まりを細かくほぐすことである。次に予備分散が済んだ溶液を衝突型分散機に通す。
【００６３】
図２は、衝突型分散機の説明図であり、上流から下流に向かって一点に連結された２つの第１流路管５０と、連結部を構成する連結管５２、この連結管５２の一端から２つ以上に分岐した第２流路管５４、とから構成された流路に、溶液を流すことにより、分散するものである。
【００６４】
その操作はまず、２つの第１流路管５０にそれぞれ溶液を流す。この流圧を、１５０ＭＰａ以上とし、連結部を構成する連結管５２の一端５２ａ近傍で１５０ＭＰａ以上で互いの溶液を衝突させる。衝突した混合液は、連結管５２を通過し、２つ以上に分岐した第２流路管５４にそれぞれ流れ、再び２つに分割される。この再び２つに分割された混合溶液を、さらに第１流路管５０に流し、混合・分割を２回以上の複数回繰り返すこともできる。このように１５０ＭＰａ以上で衝突させて混合させることで、当該溶液にせん断力と共に、強い圧力で衝突力を付加することが可能となり、均一かつ微細にカーボンブラックを高濃度で分散させることができる。
【００６５】
圧力は、１５０ＭＰａ以上が必要であるが、好ましくは１５０〜２５０ＭＰａ、より好ましくは１８０〜２２０ＭＰａの圧力で互いに衝突させることが好ましい。圧力が、１５０ＭＰａ未満であると、カーボンブラックを微細に分散することができなくなる場合がある。
【００６６】
衝突した混合液は、連結管５２を通過するが、この２つの第１流路管５０の連結部（図中では、連結管５２の一端５２ａ近傍）、即ち２つの溶液が衝突する衝突部の最小断面積を０．０７ｍｍ２以下（好ましくは０．００７〜０．０５ｍｍ２以下、より好ましくは０．０１５〜０．０４ｍｍ２）とするのが好ましい。これは、溶液を衝突させる面積を小さくすることで、効率良く溶液に圧力を付加させることができるからである。ここで、２つの溶液が衝突する衝突部の最小断面積は、図中では連結管５２入り口近傍での流路管５０の断面積に相当する。
【００６７】
カーボンブラックの分散性を向上させるため、この経路を合計５回通過させるが、本発明においてはさらに、第１流路管５０から第２流路管５４を含む分散液経路には、温度を管理した冷却媒体を循環させる機構を設け、分散液の液温度が１２０℃を超えないように制御する。分散液の液温度が１２０℃を超えると、一度分散したカーボンブラックが再度凝集して分散性が悪くなる場合がある。
【００６８】
また、この場合、第２流路管通過後の分散液は再度第１流路管を通過させることとなるが、第１流路管５０通過時の溶液の温度は、６０℃以下に制御する。第１流路管５０通過時の溶液の温度が６０℃を超えると、上記同様に一度分散したカーボンブラックが再度凝集して分散性が悪くなる場合がある。
【００６９】
前記したように分散工程では、樹脂材料が分散時に高温、高圧にて処理される為に、樹脂の劣化が生じ機械的特性が悪化する可能性がある。分散時はカーボンブラックをなるべく高濃度で行って処理する樹脂量を少なくし、分散後に分散処理を経ていない樹脂溶液を加えて増量し、所定のカーボンブラック含有量に調整するのが好ましい。そのため、分散時のカーボンブラック混合量は、皮膜形成樹脂１００質量部に対して、８０〜１００質量部にするのが好ましい。
【００７０】
分散後のカーボンブラックの平均粒子径は、５００ｎｍ以下であることが好ましい。カーボンブラックの粒子径が大きすぎると、機械的強度が落ちることがあるほか、表面抵抗率変化量が大きくなることがある。なお、カーボンブラックの平均粒子径は、例えば大塚電子製の動的光散乱式測定器ＰＡＲ−ＩＩＩを用いて測定できる。測定条件はｃｌｏｃｋ  ｒａｔｅ：１００μｓ、ａｃｃｕｍｕｌａｔｅ  ｔｉｍｅ：１０回、ｃｏｒｒｅｌａｔｅ  ｃｈ：１２８、温度：２０℃、溶媒：ＮＭＰである。
【００７１】
分散時、不純物の混入やカーボンブラック凝集体があった場合、溶液を例えば、目開き２５μｍ以下のフィルターを通すことで粗大粒子を除去し、均一な分散状態の溶液を得ることが可能である。
【００７２】
次いで、上記分散工程の後、且つ後述する混合工程の前に、上述した図２に示す衝突型分散機を通過する前の溶液の温度を２０〜６０℃の温度となるように制御する。一旦温度を下げる理由の１つは、後添加するＰＩ前駆体ワニス（Ｂ）溶液中の溶媒が急速に蒸発することを抑制するためである。なお、上記「ＰＩ前駆体ワニス（Ｂ）」は、耐熱性樹脂（Ｂ）を形成するポリイミド前駆体を溶媒に溶かしたものをいう。
【００７３】
（混合工程）
上述したＰＩ前駆体ワニス（Ａ）にカーボンブラックが分散された分散体に、耐熱性樹脂（Ｂ）を形成する数平均分子量が３５０００〜４００００のＰＩ前駆体ワニス（Ｂ）溶液を添加して混合する。ＰＩ前駆体ワニス（Ａ）とＰＩ前駆体ワニス（Ｂ）とは同じ組成であっても別の組成であってもよいが、好ましくは同じ組成である。
【００７４】
上記混合工程において、上述した図２に示す衝突型分散機を用いてもよく、またはポールミル、サンドミル、バスケットミル、超音波分散等を用いて混合してもよい。
【００７５】
ここで、皮膜形成樹脂のうち、上述したＰＩ（ポリイミド）樹脂はその前駆体ワニスを加熱反応して得る。上述したように、ＰＩ前駆体であるポリアミド酸溶液は、テトラカルボン酸の無水物とジアミンから合成される。テトラカルボン酸無水物としては、例えば、ピロメリット酸二無水物、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、及びこれらの混合物が挙げられる。ジアミンとしては、例えば、パラフェニレンジアミン、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル等が挙げられる。
【００７６】
特に、ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸、ビフェニールテトラカルボン酸二無水物とパラフェニレンジアミンからなるポリアミド酸、ピロメリット酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸は、皮膜強度等、無端ベルトとしての諸特性を満たすことが可能な点から好適である。
【００７７】
一方、ＰＡＩ（ポリアミドイミド）樹脂は、酸無水物、例えばトリメリット酸無水物、エチレングリコールビスアンヒドロトリメリテート、プロピレングリコールビスアンヒドロトリメリテート、ピロメリット酸無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸無水物等と、上記ジアミンを組み合わせて、当モル量で重縮合反応することで得られる。ＰＡＩ樹脂は１００％イミド化したものが好ましい。
【００７８】
耐熱性樹脂（Ａ），（Ｂ）を形成するそれぞれのＰＩ前駆体ワニスの濃度は、適宜選択されるが、好ましい溶液の固形分濃度は１０〜４０質量％である。これらの溶媒としては、ジメチルアセトアミドやＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）などのアミド系溶媒等が挙げられる。溶液の粘度は合成時の分子量により調整される。なお、耐熱性樹脂（Ａ），（Ｂ）の数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）により、標準ポリスチレンの検量線を用いて測定できる。ＧＰＣは、例えば東ソー製ＨＬＳ−８１２０ＧＰＣ（カラム：ＴＳＫ  ｇｅｌシリーズ）を用いることができる。
【００７９】
カーボンブラックとしては、上述したが、ｐＨ５以下でかつ揮発分３．５％以上のものを好ましく用いることができ、例えば、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック等の一般的なカーボンブラックが挙げられるが、分散性の点でカーボンブラックを酸化処理したものが好ましい。また、１種類でなく複数種類配合することも可能である。
【００８０】
（塗布方法）
塗布工程では、上記カーボンブラック分散液を円筒芯体の表面に塗布し、塗膜を形成する。この塗布方法として浸漬塗布法や環状塗布法があるが、特許文献１記載のように、環状体を用いて膜厚を調整するのが好ましい。
【００８１】
芯体は、アルミニウムやステンレス、ニッケル等の金属製の円筒が好ましい。芯体の長さは、目的とする無端ベルト以上の長さが必要であり、複数の無端ベルトを同時に作製する場合には、その本数分以上の長さが必要である。また、端部に生じる無効領域に対する余裕幅を確保するため、目的の長さより、１０〜４０％程度長いことが望ましい。
【００８２】
芯体の外径は、目的とする無端ベルトの直径に合わせ、肉厚は芯体としての強度が保てる厚さにする。形成される皮膜が芯体表面に接着するのを防ぐため、芯体の表面には離型性を付与するが、それには、芯体表面をフッ素樹脂やシリコーン樹脂で被覆したり、表面に離型剤を塗布する方法がある。
【００８３】
なお、ＰＩのイミド化時には残留溶剤や反応時に発生する水の蒸発があり、反応後の皮膜には部分的に膨れを生じることがあり、特に膜厚が５０μｍを超える場合に顕著である。この膨れを防止するために、特開２００２−１６０２３９号公報開示の如く、芯体表面を粗面化することが好ましい。その方法には、ブラスト、切削、サンドペーパーがけ等の方法があり、表面粗さはＲａ０．２〜２μｍ程度が好ましい。これにより、皮膜から生じる気体は、芯体と皮膜の間に形成されるわずかな隙間を通って外部に出ることができ、膨れを生じない。
【００８４】
次に環状体を用いる環状塗布方法の一例を説明する。図３は塗布中の塗布装置の概略断面図である。但し、塗布主要部のみを示し、芯体の昇降手段などの周辺部は省略した。なお、本明細書において、「芯体上に塗布する」とは、芯体の表面上、及び該表面に層を有する場合はその層上に塗液を塗布する意味である。また、「芯体を上昇」とは液面との相対関係であり、「芯体を停止し、塗布液面を下降」させる場合を含む。なお、これに限るものではなく、芯体を横にして回転させながら芯体表面に塗液を塗布してもよい。
【００８５】
図３において、溶液２を環状塗布槽７に入れ、その下部から上部へ芯体１を通過させると、塗膜４が形成され、塗布が行われる。芯体１の下には、他の芯体１’が重ねられる。環状塗布槽７の底部には、溶液が漏れないよう、シール材８を取り付ける。シール材は、ポリエチレンやシリコーンゴム、フッソ樹脂等の柔軟性板材から成る。塗液２上には、芯体１の断面の外周外径よりも大きな円孔６を設けた環状体５を自由移動可能状態で設置する。環状体５は、塗布中は溶液に浮上するが、静止時に浮力が不足する場合は、沈没防止のために環状体５の外周面または塗布槽に、環状体を支える足や腕を設けてもよい。
【００８６】
塗布の際は、芯体１と円孔６との間隙により、塗膜４の膜厚が調整されるので、その間隙は、所望の塗布膜厚を鑑みて調整する。芯体の上昇速度は０．１〜１．５ｍ／ｍｉｎ程度であるのが好ましく、円孔６を通して芯体１を上昇させると、溶液２の介在により、芯体１と環状体５との間隙にて摩擦抵抗が生じ、環状体５は持ち上げられる。このように環状体５が持ち上げられた際、環状体５は芯体１との摩擦抵抗が周方向で一定になるように水平方向に移動し、間隙が周方向で一定になる。そこで、環状体５が芯体１と接触することはなく、常に一定間隙が保たれる。
【００８７】
（無端ベルトの作製方法）
芯体への塗布後、塗膜を乾燥して溶媒を除去することが行なわれる。乾燥条件は、乾燥後の塗膜に含まれる残留溶剤が３０〜５０重量％前後になるように設定することが好ましく、温度は１００〜２００℃、時間は１０〜６０分程度が好ましい。溶剤の乾燥を促進するために、塗膜表面には熱風を吹きつけてもよい。乾燥時、塗膜が下方に垂れないよう、芯体の軸方向を水平にして、２〜２０ｒｐｍで回転させるのが好ましい。
【００８８】
次いで、芯体を加熱して皮膜を形成する。皮膜形成樹脂がＰＩの場合、加熱温度は一般に２５０〜４００℃、好ましくは３００〜３５０℃程度である。イミド化反応は、２５０℃以上の温度でないと完結しにくいので、２５０℃の温度に２時間以上置くことが好ましく、さらに３００℃以上の温度に１時間以上置くことが好ましい。皮膜形成樹脂がＰＡＩの場合、反応はないが、残留溶剤を完全に乾燥させるために、通常２２０〜３２０℃、好ましくは２５０〜３００℃程度に加熱する。
【００８９】
冷却後、芯体を取り出し、形成された皮膜を芯体から剥離して無端ベルトを得る。無端ベルトは、端部の不要部分を切って所定長さに切断し、さらに必要に応じて、穴あけ加工やリブ付け加工等が施されることがある。
【００９０】
無端ベルトを転写ベルトとして用いる場合、厚さは７５〜８５μｍが好ましい。また、好ましい表面抵抗率は、１×１０８Ω／□〜１×１０１５Ω／□、より好ましくは１×１０１０Ω／□〜１×１０１３Ω／□であり、さらに好ましくは１×１０１１Ω／□〜１×１０１２Ω／□である。
【００９１】
一方、好ましい体積抵抗率は、１×１０６Ω・ｃｍ〜１×１０１３Ω・ｃｍであり、より好ましくは１×１０８Ω・ｃｍ〜１×１０１２Ω・ｃｍであり、さらに好ましくは１×１０９Ω・ｃｍ〜１×１０１１Ω・ｃｍである。表面抵抗率または体積抵抗率が低すぎると、転写部材として転写時に電流が流れすぎて転写画像が乱れることがあり、一方、表面抵抗率または体積抵抗率が高すぎると、転写電流が流れないために転写できなくなることがある。
【００９２】
カーボンブラックを均一かつ微細に樹脂に含有させることで、使用前後での表面抵抗率の変化量が±０．８以内と維持性に優れたものとなる。表面抵抗率変化量とは、表面抵抗率値を常用対数で表し、使用後の表面抵抗率値から使用前の表面抵抗率値を引いたときの値である。±０．８を超えると転写時の濃度ムラとなることがある。
【００９３】
なお、表面抵抗率は、図１に示す円形電極（例えば、三菱油化（株）製ハイレスターＩＰのＨＲプローブ）を用い、ＪＩＳ  Ｋ６９１１（１９９５）に従い、電圧１００Ｖを印加し、１０秒後の電流値から求めた値である。図１は、円形電極の例を示す概略平面図（ａ）及び概略断面図（ｂ）であり、円形電極は、第一電圧印加電極Ａと板状絶縁体Ｂとを備える。第一電圧印加電極Ａは、円柱状電極部Ｃと、該円柱状電極部Ｃの外径よりも大きい内径を有し、かつ円柱状電極部Ｃを一定の間隔で囲む円筒状のリング状電極部Ｄとを備える。第一電圧印加電極Ａにおける円柱状電極部Ｃ及びリング状電極部Ｄと板状絶縁体Ｂとの間に試験片Ｔを挟持し、第一電圧印加電極Ａにおける円柱状電極部Ｃとリング状電極部Ｄとの間に電圧Ｖ（Ｖ）を印加したときに流れる電流Ｉ（Ａ）を測定し、下記式（１）により、表面抵抗率ρｓ（Ω／□）を算出することができる。ここで、下記式（１）中、ｄ（ｍｍ）は円柱状電極部Ｃの外径を示し、Ｄ（ｍｍ）はリング状電極部Ｄの内径を示す。
ρｓ＝π×（Ｄ＋ｄ）／（Ｄ−ｄ）×（Ｖ／Ｉ）    ・・・（１）
【００９４】
また、体積抵抗率は、図１に示す円形電極（例えば、三菱油化（株）製ハイレスターＩＰのＨＲプローブ）を用い、ＪＩＳ  Ｋ６９１１（１９９５）に従って、電圧１００Ｖを印加し、３０秒後の電流値から求めた値である。図１は、円形電極の例を示す概略平面図（ａ）及び概略断面図（ｂ）であり、円形電極は、第一電圧印加電極Ａと第二電圧印加電極Ｂとを備える。第一電圧印加電極Ａは、円柱状電極部Ｃと、該円柱状電極部Ｃの外径よりも大きい内径を有し、且つ円柱状電極部Ｃを一定の間隔で囲む円筒状のリング状電極部Ｄとを備える。第一電圧印加電極Ａにおける円柱状電極部Ｃ及びリング状電極部Ｄと第二電圧印加電極Ｂとの間に試験片Ｔを挟持し、第一電圧印加電極Ａにおける円柱状電極部Ｃと第二電圧印加電極Ｂとの間に電圧Ｖ（Ｖ）を印加したときに流れる電流Ｉ（Ａ）を測定し、下記式（２）により、転写部材Ｔの体積抵抗率ρｖ（Ωｃｍ）を算出することができる。ここで、下記式（２）中、ｔは転写部材Ｔの厚さを示す。
ρｖ＝１９．６×（Ｖ／Ｉ）×ｔ    ・・・（２）
【００９５】
樹脂層の引張弾性率は１０００ＭＰａ以上であることが好ましく、１５００ＭＰａ以上であることがより好ましく、更に２０００ＭＰａ以上であることがより好ましい。引っ張り弾性率が１０００ＭＰａ以上の樹脂層を有すると、ベルト駆動時の外乱（負荷変動）によるベルトの変位量が少なくなるので、駆動時の応力に対するベルト変形が小さくなり、良好な画質を安定して得ることができる。なお、樹脂層の引張弾性率は大きければ大きい程良いが、実用上は８０００ＭＰａ以下であることが好ましく、６０００ＭＰａ以下であることがより好ましい。樹脂層の引張弾性率は、使用する樹脂材料の化学構造を選択することで上記範囲に制御することができ、芳香環構造を含むものほど引張弾性率を高くすることができる。なお、引張弾性率は、ＪＩＳ  Ｋ  ７１２７に準じて引張試験を行い、得られた応力・歪曲線の初期ひずみ領域の曲線に接線を引き、その傾きにより求められる。
【００９６】
本発明の樹脂ベルトは、上述した樹脂層を有している限り、目的を逸脱しない範囲であれば、樹脂層上に弾性層を有していてもよく、弾性層上にさらに保護層を有していても良い。さらに、各層の間には接着性を向上させる接着層を有していてもよい。
【００９７】
−画像形成装置−
本実施の形態の画像形成装置は、像担持体と、該像担持体表面を帯電する帯電手段と、前記像担持体表面に潜像を形成する潜像形成手段と、前記潜像をトナーにより現像してトナー像を形成する現像手段と、前記トナー像を記録媒体上に転写する転写手段と、を有する画像形成装置であって、前記転写手段として上述の樹脂ベルトを備える。
【００９８】
更に詳細には、本発明の画像形成装置は、像担持体に形成されたトナー像を中間転写ベルトに一次転写する第一転写手段と、該中間転写ベルトに転写されたトナー像を被転写体に二次転写する第二転写手段と、を少なくとも備える画像形成装置であって、前記中間転写ベルトが、既述の本発明の無端ベルト（中間転写ベルト）であることを特徴とする。
【００９９】
本発明の画像形成装置は、上述の構成を有する中間転写体（中間転写ベルト）方式の画像形成装置であれば、特に限定されるものではなく、例えば、現像装置内に単色のトナーのみを収容する通常のモノカラー画像形成装置や、像担持体上に担持されたトナー像を中間転写ベルトに順次一次転写を繰り返すカラー画像形成装置、各色毎の現像器を備えた複数の像担持体を中間転写ベルト上に直列に配置したタンデム型カラー画像形成装置が挙げられる。
【０１００】
このようなタンデム型のカラー画像形成装置の具体例について図面を用いて以下に説明する。
【０１０１】
図４は、本発明の画像形成方法により画像を形成するための、画像形成装置の構成例を示す概略図である。図示した画像形成装置２００は、ハウジング４００内において４つの電子写真感光体４０１ａ〜４０１ｄが中間転写ベルト４０９に沿って相互に並列に配置されている。電子写真感光体４０１ａ〜４０１ｄは、例えば、電子写真感光体４０１ａがイエロー、電子写真感光体４０１ｂがマゼンタ、電子写真感光体４０１ｃがシアン、電子写真感光体４０１ｄがブラックの色からなる画像をそれぞれ形成することが可能である。
【０１０２】
電子写真感光体４０１ａ〜４０１ｄのそれぞれは所定の方向（紙面上は反時計回り）に回転可能であり、その回転方向に沿って帯電ロール４０２ａ〜４０２ｄ、現像装置４０４ａ〜４０４ｄ、１次転写ロール４１０ａ〜４１０ｄ、クリーニングブレード４１５ａ〜４１５ｄが配置されている。現像装置４０４ａ〜４０４ｄのそれぞれにはトナーカートリッジ４０５ａ〜４０５ｄに収容されたブラック、イエロー、マゼンタ、シアンの４色のトナーが供給可能であり、また、１次転写ロール４１０ａ〜４１０ｄはそれぞれ中間転写ベルト４０９を介して電子写真感光体４０１ａ〜４０１ｄに当接している。
【０１０３】
さらに、ハウジング４００内の所定の位置には露光装置４０３が配置されており、露光装置４０３から出射された光ビームを帯電後の電子写真感光体４０１ａ〜４０１ｄの表面に照射することが可能となっている。これにより、電子写真感光体４０１ａ〜４０１ｄの回転工程において帯電、露光、現像、１次転写、クリーニングの各工程が順次行われ、各色のトナー像が中間転写ベルト４０９上に重ねて転写される。
【０１０４】
ここで、帯電ロール４０２ａ〜４０２ｄは、電子写真感光体４０１ａ〜４０１ｄの表面に導電性部材（帯電ロール）を接触させて感光体に電圧を均一に印加し、感光体表面を所定の電位に帯電させるものである（帯電工程）。なお本実施形態において示した帯電ロールの他、帯電ブラシ、帯電フィルム若しくは帯電チューブなどを用いて接触帯電方式による帯電を行ってもよい。また、コロトロン若しくはスコロトロンを用いた非接触方式による帯電を行ってもよい。
【０１０５】
露光装置４０３としては、電子写真感光体４０１ａ〜４０１ｄの表面に、半導体レーザー、ＬＥＤ（ｌｉｇｈｔ  ｅｍｉｔｔｉｎｇ  ｄｉｏｄｅ）、液晶シャッター等の光源を所望の像様に露光できる光学系装置等を用いることができる。これらの中でも、非干渉光を露光可能な露光装置を用いると、電子写真感光体４０１ａ〜４０１ｄの導電性基体と感光層との間での干渉縞を防止することができる。
【０１０６】
現像装置４０４ａ〜４０４ｄには、上述の二成分静電荷像現像用現像剤を接触又は非接触させて現像する一般的な現像装置を用いて行うことができる（現像工程）。そのような現像装置としては、二成分静電荷像現像用現像剤を用いる限り特に制限はなく、目的に応じて適宜公知のものを選択することができる。
【０１０７】
一次転写工程では、１次転写ロール４１０ａ〜４１０ｄに、像担持体に担持されたトナーと逆極性の１次転写バイアスが印加されることで、像担持体から中間転写ベルト４０９へ各色のトナーが順次１次転写される。
【０１０８】
クリーニングブレード４１５ａ〜４１５ｄは、転写工程後の電子写真感光体の表面に付着した残存トナーを除去するためのもので、これにより清浄面化された電子写真感光体は上記の画像形成プロセスに繰り返し供される。クリーニングブレードの材質としてはウレタンゴム、ネオプレンゴム、シリコーンゴム等が挙げられる。
【０１０９】
中間転写ベルト４０９は駆動ロール４０６、バックアップロール４０８及びテンションロール４０７により所定の張力をもって支持されており、これらのロールの回転によりたわみを生じることなく回転可能となっている。また、２次転写ロール４１３は、中間転写ベルト４０９を介してバックアップロール４０８と当接するように配置されている。
【０１１０】
２次転写ロール４１３に、中間転写体上のトナーと逆極性の２次転写バイアスが印加されることで、中間転写ベルトから記録媒体へトナーが２次転写される。バックアップロール４０８と２次転写ロール４１３との間を通った中間転写ベルト４０９は、例えば駆動ロール４０６の近傍に配置されたクリーニングブレード４１６或いは、除電器（不図示）により清浄面化された後、次の画像形成プロセスに繰り返し供される。また、ハウジング４００内の所定の位置にはトレイ（被転写媒体トレイ）４１１が設けられており、トレイ４１１内の紙などの被転写媒体５００が移送ロール４１２により中間転写ベルト４０９と２次転写ロール４１３との間、さらには相互に当接する２個の定着ロール４１４の間に順次移送された後、ハウジング４００の外部に排紙される。
【０１１１】
本発明のさらなる理解のため、本発明の好ましい態様を以下に付記する。
【０１１２】
（付記１）
数平均分子量が２００００〜２７０００の耐熱性樹脂（Ａ）と、数平均分子量が３５０００〜４００００の耐熱性樹脂（Ｂ）とが含有され、前記耐熱性樹脂（Ｂ）が前記耐熱性樹脂（Ａ）１００質量部に対して１５０〜２２０質量部含有され、引張弾性率が３５００〜８０００ＭＰａである樹脂層を有する樹脂ベルトであって、前記耐熱性樹脂（Ａ）１００質量部に対してカーボンブラックが８０〜１００質量部含有されてなる（１）に記載の樹脂ベルトである。
【０１１３】
（付記２）
数平均分子量が２００００〜２７０００の耐熱性樹脂（Ａ）を含有する溶液中にカーボンブラックを分散手段により分散させる分散工程と、数平均分子量が３５０００〜４００００の耐熱性樹脂（Ｂ）を含有する溶液を混合する混合工程と、該混合工程後の溶液を芯体に塗布する塗布工程と、該塗布工程後の溶液を加熱焼成処理する加熱焼成工程とを有する樹脂ベルトの製造方法であって、前記分散工程の後、且つ前記混合工程の前に、前記分散手段を通過した後の溶液の温度が１２０℃以下の温度となるように制御する温度制御工程を有する樹脂ベルトの製造方法である。
【０１１４】
（付記３）
前記分散工程の後、且つ前記混合工程の前に、前記分散手段を通過する前の溶液の温度が２０〜６０℃の温度となるように制御する温度制御工程を有する（付記２）に記載の樹脂ベルトの製造方法である。
【０１１５】
（付記４）
前記分散工程において、前記カーボンブラックは、前記耐熱性樹脂（Ａ）１００質量部に対して８０〜１００質量部含有される（付記２）から（付記４）のいずれか１つに記載の樹脂ベルトの製造方法である。
【０１１６】
（付記５）
前記混合工程において、耐熱性樹脂（Ａ）１００質量部に対して前記耐熱性樹脂（Ｂ）が２００質量部以上含有される（付記２）から（付記５）のいずれか１つに記載の樹脂ベルトの製造方法である。
【実施例】
【０１１７】
以下、本発明を、実施例を挙げてさらに具体的に説明する。
【０１１８】
（実施例１）
数平均分子量２．７万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度５Ｐａ・ｓ）にカーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ製ＳｐｅｃｉａｌＢｌａｃｋ４、ｐＨ３、揮発分１４ｗｔ％）をワニス固形分１００質量部に対して８０質量部添加し、衝突型分散機であるジーナス製「Ｇｅａｎｕｓ  ＰＹ、衝突部の最小部断面積０．０３２ｍｍ２」を用い、圧力を２００ＭＰａで溶液を２分割後衝突させ、再度２分割する経路を通すことを５回繰り返した。経路には、温度を管理した冷却媒体を循環させる機構を設け、導入前の液温度を４０℃に制御し、衝突後の液温度が１２０℃を超えないように制御した。分散に要した時間は、１２時間である。分散したカーボンブラック含有樹脂溶液は、目開き２５μｍのステンレス焼結フィルターを用いてろ過し、粗大粒子物類を除去した。分散液の収率は９３％であった。
【０１１９】
カーボンブラック含有樹脂溶液に数平均分子量３．９万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度１４０Ｐａ・ｓ）を２２０質量部添加し、プラネタリー型ミキサーを使用して減圧状態で３０分間攪拌した。攪拌後２時間真空脱泡して、粘度が４６Ｐａ・ｓの塗布液を得た。
【０１２０】
別途、外径３６６ｍｍ、肉厚１０ｍｍ、長さ４５０ｍｍのアルミニウム製円筒を用意し、ブラスト処理により、表面をＲａ１．０μｍに粗面化した。円筒の表面には、シリコーン系離型剤（商品名：セパコート、信越化学製）を塗布し、芯体とした。
【０１２１】
環状塗布装置を図３に示す。内径５００ｍｍ、内高８０ｍｍの環状塗布槽７の底面に内径３８６ｍｍの穴をあけ、底面の裏面には、内径３６２ｍｍの穴を有する厚さ０．５ｍｍの硬質ポリエチレン製の環状シール材８を取り付けた。環状塗布槽７の側面には、下から２０ｍｍの位置に、内径９ｍｍのフッ素樹脂チューブが取り付けられる供給口を、６０°間隔で６箇所設置した。
【０１２２】
環状体５として、外径４２０ｍｍ、円孔６の最小部の内径３６７．１ｍｍ、高さ５０ｍｍのアルミニウム製のものを作製した。内壁は直線傾斜状であり、鉛直線との傾斜角は７°とした。上端には芯体と平行になる部分を２ｍｍ形成したが、その内径の真円度は８μｍであった。
【０１２３】
環状塗布装置の中央に芯体１を通し、環状体５を配置した後、加圧容器（図示せず）から０．５ＭＰａの圧力で、環状塗布槽７に塗布液を注入した。溶液が環状塗布槽７を満たした後、溶液２の高さが５０ｍｍになった時点で、塗布液の注入を停止した。
【０１２４】
次いで、芯体１の下にもう一つの芯体を配置し、約０．８ｍ／分で押し上げて塗布を行った。その際、環状体５は約２０ｍｍ持ち上げられた。これにより、芯体１の上には、濡れ膜厚が約５００μｍのＰＩ前駆体塗膜４が形成された。
【０１２５】
塗布後、芯体を水平にし、６ｒｐｍで回転させながら、８０℃で２０分間、１３０℃で３０分間、加熱してＰＩ前駆体塗膜を乾燥させた。これにより、厚さ約１５０μｍのＰＩ前駆体皮膜を得た。
【０１２６】
次いで、芯体を垂直にし、加熱装置に入れて２００℃で３０分、３２０℃で３０分加熱反応させ、ＰＩ樹脂皮膜を形成した。室温に冷えた後、皮膜を芯体から抜き取り、半導電性転写ベルトを得た。
【０１２７】
（実施例２）
実施例１と同様の方法で分散液を作成し、数平均分子量３．９万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度１４０Ｐａ・ｓ）を１６０質量部添加し、プラネタリー型ミキサーを使用して減圧状態で３０分間攪拌した。攪拌後２時間真空脱泡して、粘度が３８Ｐａ・ｓの塗布液を得た。この塗布液を使用して実施例１と同じ方法で半導電性ベルトを作製した。
【０１２８】
（実施例３）
数平均分子量２．７万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度５Ｐａ・ｓ）に加えたカーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ製ＳｐｅｃｉａｌＢｌａｃｋ４、ｐＨ３、揮発分１４ｗｔ％）の量がワニス固形分１００質量部に対して５０質量部であること、数平均分子量３．９万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度１４０Ｐａ・ｓ）の添加量が２００質量部であること以外は、実施例１と同じとし、半導電性ベルトを作製した。
【０１２９】
（実施例４）
数平均分子量２万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度５Ｐａ・ｓ）に加えたカーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ製ＳｐｅｃｉａｌＢｌａｃｋ４、ｐＨ３、揮発分１４ｗｔ％）の量がワニス固形分１００質量部に対して８０質量部であること、数平均分子量３．９万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度１４０Ｐａ・ｓ）の添加量が２２０質量部であり、分散工程と混合工程の間の冷却温度を変更したこと以外は、実施例１と同じとし、半導電性ベルトを作製した。
【０１３０】
（実施例５）
数平均分子量２．７万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度５Ｐａ・ｓ）に加えたカーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ製ＳｐｅｃｉａｌＢｌａｃｋ４、ｐＨ３、揮発分１４ｗｔ％）の量がワニス固形分１００質量部に対して８０質量部であること、数平均分子量３．５万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度１４０Ｐａ・ｓ）の添加量が２２０質量部であり、分散工程と混合工程の間の冷却温度を変更したこと以外は、実施例１と同じとし、半導電性ベルトを作製した。
【０１３１】
（実施例６）
カーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ製ＳｐｅｃｉａｌＢｌａｃｋ４、ｐＨ３、揮発分１４ｗｔ％）をケッチェンブラックＥＣ（ライオン社製）に変えた以外は、実施例１と同じとし、半導電性ベルトを作製した。
【０１３２】
（比較例１）  
数平均分子量３．３万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度９８Ｐａ・ｓ）にカーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ製ＳｐｅｃｉａｌＢｌａｃｋ４、ｐＨ３、揮発分１４ｗｔ％）をワニス固形分１００質量部に対して８０質量部添加し、衝突型分散機であるジーナス製「Ｇｅａｎｕｓ  ＰＹ、衝突部の最小部断面積０．０３２ｍｍ２」を用い、圧力を２００ＭＰａで溶液を２分割後衝突させ、再度２分割する経路を通した。さらに経路には、温度を管理した冷却媒体を循環させる機構を設け、導入前の液温度が４０℃を超えないように制御し、衝突後の液温度が１２０℃を超えないように制御した。分散に要した時間は、２４時間である。分散したカーボンブラック含有樹脂溶液は、目開き２５μｍのステンレス焼結フィルターを用いてろ過し、粗大粒子物類を除去した。分散液の収率は７０％であった。
【０１３３】
カーボンブラック含有樹脂溶液に数平均分子量３．９万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度１４０Ｐａ・ｓ）を２２０質量部添加し、プラネタリー型ミキサーを使用して減圧状態で３０分間攪拌した。攪拌後２時間真空脱泡して、粘度が１２２Ｐａ・ｓの塗布液を得た。この塗布液を使用して実施例１と同じ方法で半導電性ベルトを作製した。
【０１３４】
（比較例２）
数平均分子量１．８万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度９８Ｐａ・ｓ）にカーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ製ＳｐｅｃｉａｌＢｌａｃｋ４、ｐＨ３、揮発分１４ｗｔ％）をワニス固形分１００質量部に対して８０質量部添加し、衝突型分散機であるジーナス製「Ｇｅａｎｕｓ  ＰＹ、衝突部の最小部断面積０．０３２ｍｍ２」を用い、圧力を２００ＭＰａで溶液を２分割後衝突させ、再度２分割する経路を通した。さらに経路には、温度を管理した冷却媒体を循環させる機構を設け、導入前の液温度が４０℃を超えないように制御し、衝突後の液温度が１２０℃を超えないように制御した。分散に要した時間は、２４時間である。分散したカーボンブラック含有樹脂溶液は、目開き２５μｍのステンレス焼結フィルターを用いてろ過し、粗大粒子物類を除去した。分散液の収率は９３％であった。
【０１３５】
カーボンブラック含有樹脂溶液に数平均分子量３．９万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度１４０Ｐａ・ｓ）を２２０質量部添加し、プラネタリー型ミキサーを使用して減圧状態で３０分間攪拌した。攪拌後２時間真空脱泡して塗布液を得た。この塗布液を使用して実施例１と同じ方法で半導電性ベルトを作製した。
【０１３６】
（比較例３）
実施例１と同様の方法で分散液を作成し、数平均分子量４．３万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度２００Ｐａ・ｓ）を２２０質量部添加し、プラネタリー型ミキサーを使用して減圧状態で３０分間攪拌した。攪拌後２時間真空脱泡して塗布液を得た。この塗布液を使用して実施例１と同じ方法で半導電性ベルトを作製した。
【０１３７】
（比較例４）
実施例１と同様の方法で分散液を作成し、数平均分子量３．３万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度１１０Ｐａ・ｓ）を２２０質量部添加し、プラネタリー型ミキサーを使用して減圧状態で３０分間攪拌した。攪拌後２時間真空脱泡して塗布液を得た。この塗布液を使用して実施例１と同じ方法で半導電性ベルトを作製した。
【０１３８】
（比較例５）
数平均分子量２．７万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度５Ｐａ・ｓ）にカーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ製ＳｐｅｃｉａｌＢｌａｃｋ４、ｐＨ３、揮発分１４ｗｔ％）をワニス固形分１００質量部に対して２５質量部添加し、衝突型分散機であるジーナス製「Ｇｅａｎｕｓ  ＰＹ、衝突部の最小部断面積０．０３２ｍｍ２」を用い、圧力を２００ＭＰａで溶液を２分割後衝突させ、再度２分割する経路を５回通過させて分散した。分散に要した時間は、１４時間である。分散したカーボンブラック含有樹脂溶液は、目開き２５μｍのステンレス焼結フィルターを用いてろ過し、粗大粒子物類を除去し、塗布液を得た。この塗布液を使用して実施例１と同じ方法で半導電性ベルトを作製した。
【０１３９】
（比較例６）
数平均分子量２．７万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度５Ｐａ・ｓ）に加えたカーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ製ＳｐｅｃｉａｌＢｌａｃｋ４、ｐＨ３、揮発分１４ｗｔ％）の量がワニス固形分１００質量部に対して５０質量部であること、数平均分子量３．９万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度１４０Ｐａ・ｓ）の添加量が１００質量部であること以外は、実施例１と同じとし、半導電性ベルトを作製した。
【０１４０】
（比較例７）
使用する材料及び配合比は実施例１と同様にしたが、分散する経路に温度を管理した冷却媒体を循環させる機構を設けずに分散を実施し、実施例１と同様の方法で半導電性ベルトを作製した。
【０１４１】
（比較例８）
数平均分子量３．９万のＰＩ前駆体ワニス（ビフェニールテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルからなるポリアミド酸のＮＭＰ溶液で、イミド転化後の固形分率が１８ｗｔ％、粘度１４０Ｐａ・ｓ）にカーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ製ＳｐｅｃｉａｌＢｌａｃｋ４、ｐＨ３、揮発分１４ｗｔ％）をワニス固形分１００質量部に対して８０質量部添加し、衝突型分散機であるジーナス製「Ｇｅａｎｕｓ  ＰＹ、衝突部の最小部断面積０．０３２ｍｍ２」を用い、圧力を２００ＭＰａで溶液を２分割後衝突させ、再度２分割する経路を通すことを５回繰り返した。経路には、温度を管理した冷却媒体を循環させる機構を設け、導入前の液温度を４０℃に制御し、衝突後の液温度が１２０℃を超えないように制御した以外は、実施例１と同様の方法に準じた。但し、カーボンブラックは分散せず、半導電性ベルトは作製できなかった。
【０１４２】
（評価）
上記実施例において以下の評価を行った。結果を表１に示す。
−表面抵抗率−
表面抵抗率の測定は、図１に示す円形電極（三菱油化（株）製ハイレスターＩＰのＨＲプローブ：円柱状電極部Ｃの外径Φ１６ｍｍ、リング状電極部Ｄの内径Φ３０ｍｍ、外径Φ４０ｍｍ）を用い、電圧１００Ｖを印加し、１０秒後の電流値を求めて算出した。
【０１４３】
−画像濃度ムラ−
各例で得られたポリイミドベルトを図４に示すＤＰＣ２２２０（富士ゼロックス社製）に組み込み、ハーフトーン（マゼンタ３０％）の画像をＡ３縦用紙に転写した画像を目視にて観察し、以下の基準により判定を行った。
＜判定基準＞
◎：濃度ムラ無し
○：濃度ムラわずかにあり
△：濃度ムラ有り
×：評価不能
【０１４４】
−引張り弾性率−
引張り弾性率は、ＪＩＳ  Ｋ６３０１に準拠し、ダンベル３号打ち抜き試験片（幅５ｍｍ）を測定した。
【０１４５】
−耐折強度−
耐折強度は、ＪＩＳ  Ｐ８１１０に準拠し、試験片（幅１５ｍｍ、長さ１１０ｍｍ）が破断するまでの折り曲げ回数を測定した。２７００回以上を合格（◎）とした。
【０１４６】
−ベルト破断耐久性−
ベルト破断耐久性は、転写ベルトを図４に示すＤｏｃｕ  Ｃｅｎｔｒｅ  Ｃｏｌｏｒ  ４００（富士ゼロックス社製）を改造したベルト破断耐久性評価装置に組み込み、連続走行させ転写ベルトに破断が生じるまでの回転数を測定した。
【０１４７】
【表１】
2008040231.tif 000004
註）ＣＢ：カーボンブラック
【産業上の利用可能性】
【０１４８】
本発明の活用例として、耐熱性、高強度および導電性を必要とするベルト用途への適用、例えば、帯電防止部材、電磁波遮蔽部材へ適用することができ、また、電子写真方式を用いた複写機、プリンタ等の画像形成装置に用いられるベルトへの適用もある。
【図面の簡単な説明】
【０１４９】
【図１】表面抵抗率および体積抵抗率を測定する円形電極の一例を示す概略平面図（ａ）及び概略断面図（ｂ）である。
【図２】本発明の転写部材の製造方法の一例における、カーボンブラック含有ポリアミド酸溶液の分割・混合機構を説明するための説明図である。
【図３】塗布中の塗布装置の概略断面図である。
【図４】本発明の画像形成装置の一例を示す概略構成図である。
【符号の説明】
【０１５０】
２００  画像形成装置、４００  ハウジング、４０１ａ〜４０１ｄ  電子写真感光体、４０２ａ〜４０２ｄ  帯電ロール、４０３  露光装置、４０４ａ〜４０４ｄ  現像装置、４０５ａ〜４０５ｄ  トナーカートリッジ、４０９  中間転写ベルト、４１０ａ〜４１０ｄ  １次転写ロール、４１１  トレイ（被転写媒体トレイ）、４１３  ２次転写ロール、４１４  定着ロール、４１５ａ〜４１５ｄ、４１６  クリーニングブレード、５００  被転写媒体。
【図１】
2008040231.tif 000005
【図２】
2008040231.tif 000006
【図３】
2008040231.tif 000007
【図４】
2008040231.tif 000008