(57)【要約】【課題】焼成前後の寸法変動が小さく、アウトガス発生が著しく少ない隔壁を製造しうる感光性ペーストを提供する。【解決手段】［１］（Ａ）無機粒子、（Ｂ）アルカリ可溶性樹脂、（Ｃ）架橋剤、（Ｄ）酸発生剤および（Ｅ）有機溶媒を含有する感光性ペーストであって、（Ａ）がシリカ（Ａ−ａ）を必須成分として含み、（Ｂ）アルカリ可溶性樹脂が、５８０℃、０．５時間の焼成処理での熱質量減少率が９０重量％以上の有機樹脂であることを特徴とする感光性ペースト。［２］［１］の感光性ペーストを用いてなるプラズマディスプレイ用隔壁。［３］［２］の隔壁を備えたプラズマディスプレイ用部材。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）無機粒子
（Ｂ）アルカリ可溶性樹脂
（Ｃ）架橋剤
（Ｄ）酸発生剤
（Ｅ）有機溶媒
を含有する感光性ペーストであって、（Ａ）がシリカ（Ａ−ａ）を必須成分として含み、（Ｂ）アルカリ可溶性樹脂が、５８０℃、０．５時間の焼成処理での熱質量減少率が９０重量％以上の有機樹脂であることを特徴とする感光性ペースト。
【請求項２】
前記感光性ペーストに対する、前記の（Ａ）〜（Ｅ）の含有比率が、それぞれ（Ａ）２０〜９５質量％、（Ｂ）２〜３０質量％、（Ｃ）１〜３０質量％、（Ｄ）０.０１〜２０質量％および（Ｅ）１〜４０質量％である請求項１記載の感光性ペースト。
【請求項３】
前記（Ａ）の総量を１００質量％としたとき、前記シリカ（Ａ−ａ）が５質量％以上９５質量％以下である、請求項１または２に記載の感光性ペースト。
【請求項４】
前記（Ｂ）が、ノボラック樹脂および／またはノボラック樹脂の一部の水酸基をＯＲ3基（ただし、Ｒ3は炭素数１〜２０の一価の有機基である）で置換した樹脂であり、前記（Ｃ）が式（３）で示される含エポキシ基ケイ素化合物である、請求項１〜３のいずれかに記載の感光性ペースト。
2008040050.tif 000012
（式中、Ｑ2、Ｑ3は、それぞれ独立に式（４）で表される基であり、Ｑ1は式（５ａ）または式（５ｂ）で示される基である。）
2008040050.tif 000013
（式中、Ｔ1は炭素数１〜６のアルキレン基、炭素数１〜６のアルキレンオキシアルキレン基またはフェニレン基を表す。ｍは０または１である。）
2008040050.tif 000014
（式中、Ｔ2〜Ｔ7は、それぞれ独立にメチル基またはフェニル基を表す。Ｔ8は酸素原子、メチレン基、エテニレン基、エチニレン基、フェニレン基、ナフタレンジイル基およびビフェニルジイル基からなる群から選ばれる２価の基である。）
【請求項５】
前記（Ｅ）を構成する全ての有機溶媒が、２５℃における屈折率が１．４０〜１．８０である有機溶媒である、請求項１〜４のいずれかに記載の感光性ペースト。
【請求項６】
前記（Ａ）が、（Ａ−ａ）以外に、軟化点が４００℃〜６００℃である低融点ガラス粒子（Ａ−ｂ）を含む無機粒子である、請求項１〜５のいずれかに記載の感光性ペースト。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の感光性ペーストを用いて製造されるプラズマディスプレイパネル用隔壁。
【請求項８】
請求項７記載のプラズマディスプレイパネル用隔壁を備えるプラズマディスプレイ用部材。
【請求項９】
請求項８記載のプラズマディスプレイ用部材を備えるプラズマディスプレイパネル。
【請求項１０】
下記の工程を備えるプラズマディスプレイパネル用隔壁の製造方法。
（ａ） 請求項１〜６のいずれかに記載の感光性ペーストを基板上に塗布して塗膜を
形成する工程
（ｂ） 塗布後の塗膜を加熱する工程
（ｃ） 上記（ｂ）で得られた塗膜を露光する工程
（ｄ） 露光後の塗膜を加熱する工程
（ｅ） 塗膜を現像する工程
（ｆ） 現像後、該基板を４５０℃〜６００℃の温度で焼成する工程
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、感光性ペーストに関する。さらに詳しくは、プラズマディスプレイ背面板における隔壁を形成するのに好適な感光性ペーストに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ディスプレイにおいて小型・高精細化が進んでおり、それに伴ってパターン加工技術の向上が望まれている。パターン加工技術としては、例えば、感光性ペースト法などが知られており、プラズマディスプレイの部材である背面板の隔壁形成などに用いられている。
【０００３】
これまでの隔壁を形成する感光性ペーストとしては、例えば、特許文献１には、アクリル酸―スチレン共重合体、ガラス粉末、光重合開始剤を含有する感光性ペーストが開示されているが、かかる感光性ペーストはバインダーとして用いているアクリル酸―スチレン共重合体を分解、除去しながらガラス粉末を焼結させるため、焼成前後での隔壁のパターンサイズの変化が大きく、所望の寸法でパターンを形成するのが困難であった。その改良として、本発明者らは、バインダーとしてアルカリ可溶性ポリオルガノシロキサン樹脂を用い、無機粒子として、シリカ粒子およびガラス粒子からなる群から選ばれる少なくとも一種の無機粒子を含む感光性ペーストを提案している（特許文献２参照）。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−２２０６４号公報
【特許文献２】特開２００４−１７７９２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献２で提案した感光性ペーストは隔壁製造における焼成において、その前後の寸法変化が小さいという利点を有するが、かかる隔壁は、隔壁表面から揮発成分が、経時でガス化し、アウトガスが発生する場合があった。このような隔壁を用いてなるプラズマディスプレイは、かかるアウトガスによって引き起こされる性能低下が懸念されるものであった。このように、感光性ペーストを用いて製造される隔壁は、焼成に係る寸法変化量とアウトガスの低減は互いに相反する場合があり、両者を高水準で満足する感光性ペーストが切望されていた。
本発明の目的は、隔壁を製造する焼成において、その前後での寸法変動が小さいことに加え、発生するアウトガス量が著しく少ない隔壁を製造し得る感光性ペーストを提供することにある。さらに、当該感光性ペーストを用いた隔壁、該隔壁を備えるプラズマディスプレイ用部材及びプラズマディスプレイパネルを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、鋭意検討を重ねた結果、特定のアルカリ可溶性樹脂と無機粒子を組合わせて用いた感光性ペーストが、上記課題を解決することを見出し、さらに種々の検討を加えて、本発明を完成させるに至った。
【０００７】
即ち、本発明は、［１］（Ａ）無機粒子
（Ｂ）アルカリ可溶性樹脂
（Ｃ）架橋剤
（Ｄ）酸発生剤
（Ｅ）有機溶媒
を含有する感光性ペーストであって、（Ａ）がシリカ（Ａ−ａ）を必須成分とし、（Ｂ）アルカリ可溶性樹脂が、５８０℃、０．５時間の焼成処理での熱質量減少率が９０重量％以上の有機樹脂であることを特徴とする感光性ペースト
を提供するものである。
【０００８】
さらに、本発明は上記［１］に係る好適な実施態様として、下記の［２］〜［６］を提供する。
［２］前記感光性ペーストに対する、前記（Ａ）〜（Ｅ）の含有比率が、それぞれ（Ａ）２０〜９５質量％、（Ｂ）２〜３０質量％、（Ｃ）１〜３０質量％、（Ｄ）０.０１〜２０質量％および（Ｅ）１〜４０質量％である、［１］記載の感光性ペースト。
［３］前記（Ａ）の総量を１００重量％としたとき、前記（Ａ−ａ）が５重量％以上９５重量％以下である［１］または［２］記載の感光性ペースト
［４］前記（Ｂ）が、ノボラック樹脂および／またはノボラック樹脂の一部の水酸基をＯＲ3基（ただし、Ｒ3は炭素数１〜２０の一価の有機基である）で置換した樹脂であり、前記（Ｃ）が式（３）で示される含エポキシ基ケイ素化合物である、［１］〜［３］のいずれかに記載の感光性ペースト
2008040050.tif 000002
（式中、Ｑ2、Ｑ3は、それぞれ独立に式（４）で表される基であり、Ｑ1は式（５）で示される基から選ばれる）
2008040050.tif 000003
（式中、Ｔ1は炭素数１〜６のアルキレン基、炭素数１〜６のアルキレンオキシアルキレン基またはフェニレン基を表す。ｍは０または１である。）
2008040050.tif 000004
（式中、Ｔ2〜Ｔ7は、メチル基又はフェニル基を表す。Ｔ8は酸素原子、メチレン基、エテニレン基、エチニレン基、フェニレン基、ナフタレンジイル基およびビフェニルジイル基からなる群から選ばれる２価の基である。）
［５］前記（Ｅ）を構成する全ての有機溶媒が、２５℃における屈折率が１．４０〜１．８０である有機溶媒である、［１］〜［４］のいずれかに記載の感光性ペースト
［６］前記（Ａ）が、（Ａ−ａ）以外に、軟化点が４００℃〜６００℃である低融点ガラス粒子（Ａ−ｂ）を含む無機粒子である、［１］〜［５］のいずれかに記載の感光性ペースト
【０００９】
また、本発明は上記いずれかの感光性ペーストを用いてなる、下記［７］〜［９］を提供する。
［７］前記のいずれかの感光性ペーストを用いて製造されるプラズマディスプレイパネル用隔壁
［８］［７］のプラズマディスプレイパネル用隔壁を備えるプラズマディスプレイ用部材。
［９］［８］のプラズマディスプレイ用部材を備えるプラズマディスプレイパネル。
【００１０】
また、上記プラズマディスプレイパネルの隔壁を製造する上で好適な下記［１０］を提供する。
［１０］下記の工程を備えるプラズマディスプレイパネル用隔壁の製造方法
（ａ） 上記のいずれかの感光性ペーストを基板上に塗布して塗膜を形成する工程
（ｂ） 塗布後の塗膜を加熱する工程
（ｃ） 上記（ｂ）で得られた塗膜を露光する工程
（ｄ） 露光後の塗膜を加熱する工程
（ｅ） 塗膜を現像する工程
（ｆ） 現像後、該基板を４５０℃〜６００℃の温度で焼成する工程
【発明の効果】
【００１１】
本発明の感光性ペーストによれば、隔壁製造に係る焼成において、その前後での寸法変動が小さいことに加え、アウトガス量が著しく少ない隔壁を製造し得る。
また、当該隔壁はプラズマディスプレイ用背面板として、好適に用いることができ、さらに該背面板から、プラズマディスプレイパネルを提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の好適な実施形態について説明する。
【００１３】
本発明の感光性ペーストは、
（Ａ）無機粒子
（Ｂ）アルカリ可溶性樹脂
（Ｃ）架橋剤
（Ｄ）酸発生剤
（Ｅ）有機溶媒
を含有する感光性ペーストであって、（Ａ）がシリカ（Ａ−ａ）を必須成分とし、（Ｂ）アルカリ可溶性樹脂が、５８０℃、０．５時間の焼成処理での熱重量減少率が９０重量％以上の有機樹脂であることを特徴とする感光性ペーストである。
かかる感光性ペーストを構成する（Ａ）無機粒子において、シリカ（Ａ−ａ）を用いると、該感光性ペーストから得られる隔壁が、焼成前後での寸法変動が小さく、かつ、発生するアウトガス量を著しく低減されることを、本発明者らは見出した。
【００１４】
まず、（Ａ）無機粒子について説明する。
（Ａ）の必須成分であるシリカ（Ａ−ａ）とは、主成分としてＳｉＯ2からなるものであり、好ましくは、その主成分が該シリカ中に９５質量％以上含まれるものを意味する。好適に用いられるシリカとしては、例えば、コロイダルシリカに由来するシリカ粒子、エアロジル、シリカゲルなどのシリカ粒子などが挙げられ、これらのうち、いずれか少なくとも１種を用いることが好ましい。本発明の（Ａ−ａ）の添加割合は、（Ａ）の総量を１００質量％としたとき、好ましくは５〜９５質量％であり、より好ましくは７〜８０質量％、更に好ましくは１０〜６０質量％である。（Ａ−ａ）の添加割合が前記の範囲にあると、焼成前後の寸法変化が、より小さくなる傾向があり、好ましい。
【００１５】
また、前記（Ａ）としては、前記（Ａ−ａ）以外の無機粒子を含有していてもよい。（Ａ−ａ）以外の無機粒子としては、軟化点が４００℃〜６００℃である低融点ガラス粒子、軟化温度が６０１℃以上であるガラス粒子などを含むことができる。特に、（Ａ）として低融点ガラス粒子（Ａ−ｂ）を含む感光性ペーストが、後述の方法により得られる隔壁の強度が高いため好ましい。ここで、低融点ガラス粒子としては、例えば、酸化亜鉛系ガラス、酸化錫リン酸系ガラス、酸化ビスマス系ガラス、鉛ガラスなどが挙げられる。
【００１６】
ここで、（Ａ）を構成する全ての無機粒子は、その比誘電率が、測定温度２０℃において、４．０以上９．５以下の無機粒子であると好ましく、４．０以上９．０以下の無機粒子であると特に好ましい。（Ａ）を構成する全ての無機粒子の比誘電率が、前記の範囲にあると、プラズマディスプレイパネルとして駆動した際の無効電力が少なくなるため好ましい。ここで比誘電率は、市販のブリッジ型誘電率測定装置（例えば、安藤電気社製  型番ＴＲ−１０Ｃを挙げることができる）を用いて測定することができる。
前記（Ａ−ａ）は通常、かかる条件で求められる比誘電率が４．０であることから、好ましい比誘電率を満足するものである。
【００１７】
また、（Ａ）を構成する全ての無機粒子は、測定温度２５℃における屈折率が、１．４０〜２．５０の範囲であると好ましく、１．４３〜２．２０の範囲であるとより好ましく、１．４３〜１．８０の範囲であると特に好ましい。無機粒子の屈折率が前記の範囲にあると、露光時に光の散乱が小さいため良好なパターンを形成することができる傾向があり、好ましい。なお、屈折率は、市販のプリズム屈折率測定装置（例えば、ＯＰＴＥＣ社製  型番ＧＰ１−Ｐを挙げることができる）を用いて測定することができる。
前記（Ａ−ａ）は通常、かかる条件で求められる屈折率が１．４６であることから、好ましい屈折率を満足するものである。
【００１８】
さらに、（Ａ）を構成する全ての無機粒子は、その体積平均粒径が、測定温度２５℃において、０．０１〜４０μｍの範囲であると好ましく、０．１〜１０μｍであるとより好ましく、１〜８μｍの範囲であると特に好ましい。該平均粒径が、前記の範囲にあると、感光性ペーストを用いて形成される隔壁中における無機粒子の充填量を増加させることができることから、焼成時の収縮が少ないため好ましく、また露光時の光の散乱が小さいため良好なパターンを形成できる傾向があり、好ましい。なお、体積平均粒径は、市販の光散乱粒径測定装置（例えば大塚電子社製  型番ＤＬＳ−７０００を挙げることができる）を用いて測定することができる。
【００１９】
（Ａ）を構成する無機粒子の形状は特に限定されず、破砕状でも、球状でもよいが、球状であることが特に好ましい。
【００２０】
本発明の感光性ペーストに用いられる（Ａ）の添加割合は、感光性ペースト全量に対して、好ましくは２０〜９５質量％であり、より好ましくは４０〜９５質量％である。
【００２１】
（Ａ）の添加割合が前記の範囲にあると、焼成前後の寸法変化がより小さくなることに加え、基板との密着性も良好となることからも好ましい。また、露光時の光の散乱が小さくなり良好なパターンを形成できる傾向があり、好ましい。
【００２２】
次に（Ｂ）アルカリ可溶性樹脂について説明する。本発明の（Ｂ）アルカリ可溶性樹脂としては、５８０℃、０．５時間の焼成処理に係る熱質量減少率が９０重量％以上の有機樹脂を用いる。ここで、「有機樹脂」とは、その構造中に、ケイ素など周期表IVＡ金属や遷移金属元素を含まない樹脂を意味するものである。このように（Ｂ）として、該有機樹脂を用いると、従来開示されているアルカリ可溶性ポリオルガノシロキサン樹脂と比較して、焼成後の隔壁からアウトガスが発生しにくいことを本発明者らは見出した。
ここで該熱質量減少量を求める手段としては、下記の方法によるものである。
（熱質量減少量の算出方法）
樹脂の質量（Ｍ0）を２３℃で測定し、次いで、該樹脂をワッフル炉内において、５８０℃まで昇温し、その後、５８０℃で３０分間加熱した後、２３℃まで冷却し、その質量（Ｍ1）を測定し、下記式（Ｉ）
ΔＭ＝（Ｍ0−Ｍ1）／Ｍ0                    （Ｉ）
によって、熱質量減少率（ΔＭ）を算出する。
【００２３】
また、アルカリ可溶性樹脂において、アルカリ可溶性の表記は、アルカリ水溶液、アルカリ性を示す有機溶剤またはアルカリ性を示す有機溶剤−水混合溶液のいずれかに溶解しうることを表す。かかるアルカリ可溶性を発現するアルカリ可溶性基としては、カルボン酸基（−ＣＯＯＨ）、フェノール性水酸基、ホスホン酸基（−ＰＯ3Ｈ2）、スルホン酸（−ＳＯ3Ｈ）基およびスルホン酸イミド基（−ＳＯ2ＮＨＳＯ2−）からなる群から選ばれる少なくも１種の酸基であるか、無水カルボン酸基や、フェノール性水酸基をエステル化あるいはエーテル化によって保護した基など、加水分解によって容易に酸基に転化する基を挙げることができる。該アルカリ可溶性基を有する樹脂としては、公知の樹脂を用いることができ、例えば、例えば、ノボラック樹脂およびその誘導体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリビニルヒドロキシベンゾエートおよびその誘導体、ポリヒドロキシスチレンおよびその誘導体、カルボキシル基含有アクリル樹脂およびその誘導体、ポリスチレンスルホン酸およびその誘導体などが挙げられ、かかるアルカリ可溶性樹脂の中で前記に定義した手段により熱重量減少量を求めることで、容易に目的とするアルカリ可溶性樹脂を選択することができる。
【００２４】
とりわけ、前記アルカリ可溶性樹脂の例示の中でも、本発明に適用する（Ｂ）としては、フェノール性水酸基を有するノボラック樹脂、あるいは該ノボラック樹脂のフェノール性水酸基の一部がエーテル化されて保護された変性ノボラック樹脂が好ましい。
具体的には、下記の（ａ）および（ｂ）から選択された１種あるいは２種以上を（Ｂ）として用いることが望ましい。
（ａ）式（１）で表されるフェノール化合物と式（２）で示されるアルデヒド化合物を重縮合させたノボラック樹脂
2008040050.tif 000005
（式中、ｎは０以上２以下の整数を表わす。Ｒ1は炭素数１〜２０の一価の有機基を表し、ｎが２の場合、２つあるＲ1は同一あるいは異なっていてもよい。）
2008040050.tif 000006
（式中、Ｒ2は、水素原子または炭素数１〜２０の一価の有機基を表す）
（ｂ）ノボラック樹脂（ａ）のフェノール性水酸基の一部をＯＲ3基に置換した樹脂（ここで、Ｒ3は炭素数１〜２０の一価の有機基である）
【００２５】
前記（ａ）は、上記の式（１）で表されるフェノール化合物と式（２）で示されるアルデヒド化合物を重縮合させたノボラック樹脂であり、ここで、式（１）におけるＲ1は炭素数１〜２０の一価の有機基を表す。炭素数１〜２０の一価の有機基としては、直鎖、分岐、環状のいずれであってもよく、例えば、炭素数１〜２０の直鎖状脂肪族炭化水素基、炭素数３〜２０の分岐状脂肪族炭化水素基、炭素数３〜２０の環状脂肪族炭化水素基、炭素数６〜２０の芳香族炭化水素基などが挙げられる。炭素数６〜２０の芳香族炭化水素基はアルキル基、アルケニル基等で置換されていてもよい。
【００２６】
これらの中で、炭素数１〜６の直鎖状炭化水素基、炭素数３〜６の分岐状炭化水素基、炭素数３〜６の環状炭化水素基、炭素数６〜２０の芳香族炭化水素基が好ましい。
【００２７】
炭素数１〜２０の直鎖状脂肪族炭化水素基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、ウンデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基などが挙げられ、特に、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基が好ましい。
【００２８】
炭素数３〜２０の分岐状脂肪族炭化水素基としては、例えば、イソプロピル基、イソブチル基、ターシャリーブチル基、ターシャリーオクチル基などが挙げられ、特に、イソプロピル基、イソブチル基が好ましい。
【００２９】
炭素数３〜２０の環状脂肪族炭化水素基としては、例えば、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基などが挙げられ、特に、シクロペンチル基、シクロヘキシル基が好ましい。
【００３０】
炭素数６〜２０の芳香族炭化水素基としては、基を構成する芳香環を有する基または芳香環に炭化水素基が置換された基を有する基を表し、基を構成している炭素数の総和が６〜２０のものである。ここで、芳香環の置換基を例示すると、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、アリル基、ビニル基などのアルケニル基、アリルオキシ基などのアルケニルオキシ基、エチニル基などのアルキニル基、エチニルオキシ基などのアルキニルオキシ基などが挙げられる。
【００３１】
炭素数６〜２０の芳香族炭化水素基を具体的に例示すると、フェニル基、ナフチル基、アンスリル基、トリル基、キシリル基、トリメチルフェニル基、エチルフェニル基、ジエチルフェニル基、トリエチルフェニル基、プロピルフェニル基、ブチルフェニル基、メチルナフチル基、ジメチルナフチル基、トリメチルナフチル基、ビニルナフチル基、メチルアンスリル基、エチルアンスリル基などが挙げられ、特に、フェニル基、トリル基、キシリル基が好ましい。
【００３２】
式(１)におけるＲ1の置換位は、フェノール水酸基から２位、４位、６位の中で少なくとも２箇所が置換されていないものが好ましく、具体的に例示すると、フェノール（ヒドロキシベンゼン）、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾール、ｏ−エチルフェノール、ｍ−エチルフェノール、ｐ−エチルフェノール、ｏ−プロピルフェノール、ｍ−プロピルフェノール、ｐ−プロピルフェノール、ｏ−イソプロピルフェノール、ｍ−イソプロピルフェノール、ｐ−イソプロピルフェノール、ｏ−ターシャリーブチルフェノール、ｍ−ターシャリーブチルフェノール、ｏ−ヘキシルフェノール、ｍ−ヘキシルフェノール、ｏ−デシルフェノール、ｍ−デシルフェノール、ｏ−ドデシルフェノール、ｍ−ドデシルフェノール、ｏ−ヘキサデシルフェノール、ｍ−ヘキサデシルフェノール、ｏ−イコシルフェノール、ｍ−イコシルフェノール、ｏ−シクロペンチルフェノール、ｍ−シクロペンチルフェノール、ｏ−シクロヘキシルフェノール、ｍ−シクロヘキシルフェノール、ｏ−シクロヘプチルフェノール、ｍ−シクロヘプチルフェノール、ｏ−フェニルフェノール、ｍ−フェニルフェノール、ｏ−トルイルフェノール、ｍ−トルイルフェノール、ｏ−ナフチルフェノール、ｍ−ナフチルフェノール、
２，５−キシレノール、２，３−キシレノール、３，５−キシレノール、２−エチル−５−メチルフェノール、２−エチル−３−メチルフェノール、３−エチル−５−メチルフェノール、２−イソプロピル−５−メチルフェノール、２−イソプロピル−３−メチルフェノール、３−イソプロピル−５−メチルフェノール、２−ターシャリーブチル−５−メチルフェノール、２−ターシャリーブチル−３−メチルフェノール、３−ターシャリーブチル−５−メチルフェノール、２−ヘキシル−５−メチルフェノール、２−ヘキシル−３−メチルフェノール、３−ヘキシル−５−メチルフェノール、２−シクロヘキシル−５−メチルフェノール、２−シクロヘキシル−３−メチルフェノール、３−シクロヘキシル−５−メチルフェノール、２−フェニル−５−メチルフェノール、２−フェニル−３−メチルフェノール、３−フェニル−５−メチルフェノール、２−ナフチル−５−メチルフェノール、２−ナフチル−３−メチルフェノール、３−ナフチル−５−メチルフェノール、２，５−ジエチルフェノール、２，３−ジエチルフェノール、３，５−ジエチルフェノール、２，５−ジプロピルフェノール、２，３−ジプロピルフェノール、３，５−ジプロピルフェノール、２，５−ビスシクロヘキシルフェノール、２，３−ビスシクロヘキシルフェノール、３，５−ビスシクロヘキシルフェノール、２，５−ジフェニルフェノール、２，３−ジフェニルフェノール、３，５−ジフェニルフェノールなどが挙げられる。
特に、フェノール（ヒドロキシベンゼン）、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾール、２，５−キシレノール、３，５−キシレノール、２，３−キシレノール、２−ブチルフェノール、２−イソブチルフェノール、２−シクロヘキシルフェノール、２−フェニルフェノールが好ましく、とりわけ、フェノール（ヒドロキシベンゼン）、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾールが好ましい。
【００３３】
式（２）におけるＲ2基は水素原子または炭素数１〜２０の１価の有機基から選ばれ、該１価の有機基は、前記のＲ1基と同等のものが例示できる。式（２）で示されるアルデヒド化合物を具体的に例示すると、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロパナール、ブタナール、ヘキサナール、オクタナール、デカナール、ドデカナール、ヘキサデカナール、イコサナール、２−メチルプロパナール、２−メチルブタナール、２−エチルブタナール、２，２−ジメチルプロパナール、アクロレイン、２−ブテナール、２−ヘキセナール、２−オクテナール、アセチレンアルデヒド、２−ブチナール、２−ヘキシナール、２−オクチナール、シクロヘプチルカルバルアルデヒド、シクロヘキシルカルバルアルデヒド、ベンズアルデヒド、１−ナフチルアルデヒド、２−ナフチルアルデヒド、スチリルアルデヒド等が挙げられる。また、アルデヒド化合物は、解重合可能な高分子前駆体を使用することもできるし、アルデヒド基をアセタール基またはヘミアセタール基で保護してもよい。
【００３４】
式（２）で示されるアルデヒド化合物の中で、特に、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒドが好ましく、とりわけホルムアルデヒドが好ましい。ホルムアルデヒドは、解重合可能な重合体であるパラホルムアルデヒドや、水溶液であるホルマリンを使用することもできる。
【００３５】
式（１）で表される化合物と、式（２）で表されるアルデヒド化合物の重縮合方法は特に限定されないが、例えば、反応溶媒の存在下または不在下、酸触媒またはアルカリ触媒を用いることで達成できる。反応温度としては０〜２００℃、好ましくは５０〜１５０℃であり、反応時間としては、０．１〜３０時間、好ましくは１〜２０時間である。酸触媒としては、硫酸、塩酸、硝酸、燐酸、酢酸、シュウ酸、マロン酸、トルエンスルホン酸などが挙げられ、アルカリ触媒としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、トリエチルアミン、モルホリン、ピリジンなどが挙げられる。
【００３６】
重縮合に用いる反応溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ターシャリーブチルアルコールなどのアルコール類；メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルヘキシルケトン、メチルヘプチルケトン、シクロヘキシルケトンなどのケトン類；酢酸プロピル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、プロピオン酸メチル、乳酸エチル、酢酸プロピレングリコールなどのエステル類；ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、ジオキサンなどのエーテル類；ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類；ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、ブロモホルムなどのハロゲン化炭化水素類；ヘキサン、ヘプタン、デカン、石油エーテルなどの炭化水素類を用いることができ、これらは１種または２種以上を混合して使用することができる。また、反応系に水を共存させてもよく、水と互いに相溶しない溶媒の場合は２層に分離した反応溶媒を用いてもよい。蒸留脱水等で水を除去してもよい。
【００３７】
前記の重縮合方法の例示において、ケトン類、エステル類、芳香族炭化水素類を反応溶媒として用い、酢酸、シュウ酸、マロン酸、トルエンスルホン酸などの有機酸またはアンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、トリエチルアミンなどのアルカリを触媒とするのが好ましい。該触媒は、用いた反応溶媒に対し、溶解していてもよいし、溶解しなくてもよい。
【００３８】
前記（ｂ）は、上記のようにして得られるノボラック樹脂（ａ）のフェノール性水酸基の一部をＯＲ3基に置換したものである。ここで、Ｒ3基は炭素数１〜２０の一価の有機基であり、前記のＲ1またはＲ2と同等の例示を挙げることができる。
【００３９】
フェノール性水酸基をＯＲ3基に置換する反応としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、金属ナトリウム、金属リチウム、金属カリウム、ｎ−ブチルリチウム、ナトリウムナフタレート、ナトリウムメトキシドなどの強アルカリを使用し、前記フェノール性水酸基を金属フェノラート基に変換し、式（６）で示される化合物を反応せしめて得ることができる。
【００４０】
2008040050.tif 000007
（式中、Ｒ3は前記と同等の定義である。Ｔはフッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子、メシル基またはトシル基である。）
式（６）で示される化合物は、使用するノボラック樹脂（ａ）のフェノール性水酸基１モル当量に対して、０．９９モル当量以下、好ましくは０．８モル当量以下、最も好ましくは０．５モル当量以下を使用する。
ここで、使用するノボラック樹脂（ａ）中のフェノール性水酸基のモル当量は、アルカリ滴定法を用いて求めることができる。
【００４１】
式（６）で示される化合物の具体例は、フッ化メチル、フッ化エチル、フッ化デシル、フッ化ヘキシル、フッ化オクチル、フッ化ドデシル、フッ化ヘキサデシル、フッ化イコシル、塩化メチル、塩化エチル、塩化デシル、塩化ヘキシル、塩化オクチル、塩化ドデシル、塩化ヘキサデシル、塩化イコシル、臭化メチル、臭化エチル、臭化デシル、臭化ヘキシル、臭化オクチル、臭化ドデシル、臭化ヘキサデシル、臭化イコシル、臭化ベンジル、ヨウ化メチル、ヨウ化エチル、ヨウ化デシル、ヨウ化ヘキシル、ヨウ化オクチル、ヨウ化ドデシル、ヨウ化ヘキサデシル、ヨウ化イコシル、ヨウ化ベンジル、エチルスルホン酸メチル、ブチルスルホン酸メチル、オクチルスルホン酸メチル、デシルスルホン酸メチル、エチルスルホン酸トルイル、ブチルスルホン酸トルイル、オクチルスルホン酸トルイル、デシルスルホン酸トルイル等が挙げられ、臭化メチル、臭化エチル、ヨウ化メチル、ヨウ化エチルが好ましい。
【００４２】
反応溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ターシャリーブチルアルコールなどのアルコール類；メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルヘキシルケトン、メチルヘプチルケトン、シクロヘキシルケトンなどのケトン類；ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、ジオキサン等のエーテル類；ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類；ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、ブロモホルムなどのハロゲン化炭化水素類；ヘキサン、ヘプタン、デカン、石油エーテルなどの炭化水素類を用いることができ、これらは１種または２種以上を混合して使用することができる。とりわけ、エーテル類、芳香族炭化水素類またはハロゲン化炭化水素類が好ましい。また、反応には、使用する反応剤が失活しない限りにおいて、水を共存させてもよいが、水分１００ｐｐｍ以下の脱水された溶媒が好ましい。反応温度は、０．１〜２０時間、好ましくは１〜１０時間、反応温度は−６０〜１００℃、好ましくは−２０〜５０℃で行うことができる。
【００４３】
特に、本発明の（Ｂ）としては、式（１）におけるＲ1が水素原子またはメチル基である化合物とホルムアルデヒドを重合させたフェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂が特に好ましい。フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂は、溶解コントラストが高いために好ましく用いることができる。
【００４４】
上記のようにして得られたアルカリ可溶性樹脂は、縮合反応あるいは転換反応に使用した触媒あるいは触媒残渣、未反応の式（１）で示されるフェノール化合物、未反応の式（２）で示されるアルデヒド化合物あるいは未反応の式（６）で示される化合物を公知の方法で除去することが好ましい。また、上記の縮合反応あるいは上記の転換反応に使用した反応溶媒も公知の方法に除去することもできるが、後述の（Ｅ）有機溶媒と同じものを使用した場合は、除去せず、アルカリ可溶性樹脂を溶解させた溶液として、本発明の感光性ペーストの調整に使用してもよい。
【００４５】
アルカリ可溶性樹脂（Ｂ）のゲルパーミエイションクロマトグラフィー法（以下、「ＧＰＣ法」と呼ぶ）によるポリスチレン換算重量平均分子量は、好ましくは３５０〜３０，０００であり、より好ましくは３５０〜１０，０００である。該重量平均分子量が、前記の範囲にあると、露光部の硬化性が高い傾向があり、また未露光部の溶解性が高く、パターン形成特性が良好になる傾向があり、好ましい。
【００４６】
本発明の感光性ペーストに用いられる（Ｂ）の添加割合は、感光性ペースト総量に対して、好ましくは２〜３０質量％であり、より好ましくは５〜２０質量％である。
【００４７】
次に、架橋剤（Ｃ）について説明する。
架橋剤（Ｃ）としては、式（３）で示される含エポキシ基ケイ素化合物が挙げられる。
2008040050.tif 000008
（式中、Ｑ2、Ｑ3は、それぞれ独立に式（４）で表される基であり、Ｑ1は式（５ａ）または式（５ｂ）で示される基である。）
2008040050.tif 000009
（式中、Ｔ1は炭素数１〜６のアルキレン基、炭素数１〜６のアルキレンオキシアルキレン基またはフェニレン基を表す。ｍは０または１である。）
2008040050.tif 000010
（式中、Ｔ2〜Ｔ7は、メチル基又はフェニル基を表す。Ｔ8は酸素原子、メチレン基、エテニレン基、エチニレン基、フェニレン基、ナフタレンジイル基、ビフェニルジイル基から選ばれる２価の基である。）
【００４８】
ここで、Ｑ2、Ｑ3はそれぞれ独立に、式（４）で示されるエポキシ基またはオキセタン基を有する基を示す。ここで、Ｔ1がアルキレン基の場合は、グリシジル基、１，２−エポキシブチル基、１，２−エポキシヘキシル基などが挙げられ、アルキレンオキシアルキレン基の場合は、グリシジルオキシエチル基、グリシジルオキシプロピル基、グリシジルオキシブチル基、１，３−エポキシブチル基、１，３−エポキシヘキシル基などが挙げられる。Ｔ1がフェニレン基の場合は１，２−エポキシエチルフェニル基、１，３−エポキシプロピルフェニル基などが挙げられる。特に、Ｔ1がアルキレンオキシアルキレン基の場合が、製造上簡便であるため好ましく、とりわけグリシジルオキシプロピル基が好ましい。
Ｑ1は、式（５ａ）または式（５ｂ）で示される、ケイ素原子を１個または２個有する２価の基であり、ジメチルシランジイル基、ジフェニルシランジイル基、１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンジイル基、１，１，３，３−テトラフェニルジシロキサンジイル基、１，１，３，３−テトラメチルジシラメチレンジイル基、フェニレンビス（ジメチルシリレン）基などが挙げられ、１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンジイル基が特に好ましい。
前記（Ｃ）としては、１，３−ジ（３’−グリシジルオキシプロピル）−１，１，３，３，−テトラメチルジシロキサンが特に好ましい。１，３−ジ（３’−グリシジルオキシプロピル）−１，１，３，３，−テトラメチルジシロキサンは、エポキシ樹脂改質剤用途として、市販されているものであり、容易に入手可能である。
【００４９】
本発明の感光性ペーストに用いられる（Ｃ）の添加割合は、感光性ペースト全量に対して、好ましくは１〜３０質量％であり、より好ましくは１〜２０質量％である。
【００５０】
次に（Ｄ）酸発生剤について説明する。
（Ｄ）としては、例えば、光酸発生剤、光カチオン重合開始剤などが挙げられる。
【００５１】
光酸発生剤としては、例えば、［シクロヘキシル−（２−シクロヘキサノニル）−メチル］スルホニウム  トリフルオロメタンスルフォネート、ビス（ｐ−トリルスルフォニル）ジアゾメタン、ビス（シクロヘキシルスルフォニル）ジアゾメタン、ターシャリーブチルカルボニルメチル−テトラヒドロチオフェニウム  トリフルオロメタンスルフォネートなどが挙げられる。光酸発生剤としては、前記の他に、特開平１１―２０２４９５号公報記載の化合物などを使用することもできる。
【００５２】
光カチオン重合開始剤としては、例えば、ヨードニウム塩、スルホニウム塩、ホスフェート塩、アンチモネート塩などを挙げることができる。具体的には、ロードシルフォトイニシエーター２０７４（ローデル社製）、アデカオプトマーＳＰ−１５０、アデカオプトマーＳＰ−１５２、アデカオプトマーＳＰ−１７０、アデカオプトマーＳＰ−１７２（いずれも旭電化工業（株）製）などが挙げられる。また、前記の他に、特開平９−１１８６６３号公報に記載された化合物も使用することができる。
【００５３】
本発明の感光性ペーストに対する（Ｄ）の含有量は、当該ペースト全量に対して、好ましくは０．０１〜２０質量％であり、より好ましくは０．０５〜１０質量％である。
（Ｄ）の含有量が、前記の範囲にあると、生産性よくパターンを形成できる傾向があり、好ましい。
【００５４】
さらに、本発明の感光性ペーストには、必要に応じて、光吸収剤、光増感剤、可塑剤、分散剤、沈殿防止剤、界面活性剤などの添加剤を添加してもよい。
【００５５】
次に、本発明の感光性ペーストを用いてパターン加工を行なう方法について、一例を挙げて説明するが、本発明は該方法に限定されるものではない。
かかる製造方法における好適な例としては、下記の（ａ）〜（ｅ）に示す工程を有する製造方法が挙げられる。
（ａ） 上記いずれかに記載の感光性ペーストを基板上に塗布して塗膜を形成する工程
（ｂ） 塗布後の塗膜を加熱する工程
（ｃ） 上記（ｂ）で得られた塗膜を露光する工程
（ｄ） 露光後の塗膜を加熱する工程
（ｅ） 塗膜を現像する工程
（ｆ） 現像後、該基板を４５０℃〜６００℃の温度で焼成する工程
【００５６】
まず、（ａ）について説明する。基板上に、本発明の感光性ペーストを全面塗布、または、部分的に塗布する。塗布方法としては、例えば、バーコーター、ロールコーター、ダイコーター、スクリーン印刷などの方法を用いることができる。塗布厚みは、塗布回数、ペーストの粘度を選ぶことにより調整することができ、通常、５〜５００μｍ程度である。
【００５７】
感光性ペーストを基板上に塗布する場合、基板と塗布膜との密着性を高めるために基板表面を表面処理液で処理してもよい。
【００５８】
前記の表面処理液としては、例えば、グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、グリシジルオキシプロピルトリメトキシシシラン、オキセタニルオキシプロピルトリエトキシシランなどのシランカップリング剤が挙げられる。シランカップリング剤は、例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコールなどの有機溶媒で０．１〜５％の濃度に希釈したものを用いることが好ましい。
【００５９】
表面処理の方法は、例えば、表面処理液をスピナーなどで基板上に均一に塗布した後、８０〜１４０℃で５〜６０分間乾燥するなどを挙げることができる。乾燥方法としては、ホットプレート、遠赤外線オーブン等が好ましい。
【００６０】
上記のように、必要に応じて、表面処理を施した基板に、感光性ペーストを塗布し、（ｂ）遠赤外線オーブン等を用いて、通常８０〜１３０℃で、５〜１００分間乾燥させる。
【００６１】
乾燥後、（ｃ）露光装置を用いて露光を行なう。露光装置としては、例えば、プロキシミティ露光機などが挙げられる。
【００６２】
大面積の露光を行なう場合には、基板上に感光性ペーストを塗布した後に、移動させながら露光を行なうことによって、小さな露光面積の露光機で、大きな面積を露光することができる。露光とは、作成するマスクパターンを、感光性ペースト塗布膜に電離放射線で描画するものであり、電離放射線としては、例えば、紫外線、電子線、Ｘ線、可視光、近赤外光などを使用することができる。
【００６３】
前記露光における照射量としては、使用する露光源あるいは感光性ペーストに使用した（Ｃ）の種類により適宜最適化できるが、（Ｃ）が酸を発生する量以上であれば、本発明の効果を阻害しない範囲内で、差し支えない。
【００６４】
特に、好ましくは、露光源として高圧水銀灯を使用した波長３６５ｎｍの光源を使用し、温度は室温（２５±５℃）下で、露光量１００ｍJ/cm2〜２０００ｍJ/cm2で達成される。
【００６５】
露光後、（ｄ）遠赤外線オーブン等を用いて、通常８０〜１５０℃で、３〜６０分間乾燥させてもよい。その後、（ｅ）現像を行なう。現像は、通常、浸漬法、スプレー法、ブラシ法などで行われる。
【００６６】
現像液としては、例えば、水酸化テトラメチルアンモニウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム等のアルカリの水溶液などが挙げられる。
【００６７】
水溶液中のアルカリ濃度は、好ましくは０．０５〜５質量％であり、より好ましくは０．１〜５質量％である。アルカリ濃度が前記の範囲にあると、現像除去するべき部分の除去性が良好であり、また残存すべきパターンが剥離したり侵食されたりする傾向が小さく、好ましい。
【００６８】
現像時の温度は、その工程管理上、好ましくは１５〜５０℃である。
【００６９】
上記のようにしてパターンを形成後、（ｆ）焼成炉にて焼成を行なうことにより隔壁を形成することができる。焼成雰囲気や焼成温度は、感光性ペーストや基板の種類によって異なるが、空気中、窒素などの雰囲気中で、通常、４００〜６００℃で焼成することができる。焼成炉は、バッチ式の焼成炉やベルト式の連続型焼成炉を用いることができる。
【００７０】
特に、ガラス基板上にパターン加工する場合は、通常、４５０〜６００℃の温度で１０〜６０分間焼成が行なわれる。
【００７１】
上記のようにして得られた隔壁の表面にはコート層を形成してもよい。コート層は、低融点ガラス粒子とバインダー樹脂からなるペースト剤やセラミックコーティング剤などのコート剤を塗布・乾燥し、焼成して隔壁の表面に形成するか、または前記のパターン形成後、該コート剤を塗布した後、焼成を行なうことにより、隔壁の形成と同時に隔壁の表面に形成してもよい。
【００７２】
低融点ガラス粒子としては、前記と同等の例示が挙げられる。
【００７３】
前記のバインダー樹脂としては、例えば、ブチラール樹脂、ポリビニルアルコール、アクリル樹脂、ポリα-メチルスチレンなどが挙げられる。
【００７４】
前記のセラミックコート剤としては、水性金属塩系コート剤、アルコキシ金属塩系コート剤などを用いることができ、具体的には、水性金属塩系コート剤としてはＭＳ−１７００、アルコキシ金属塩系コート剤としてはＧ−３０１、Ｇ−４０１（いずれも、（株）日本セラミック製）などを挙げることができる。
【００７５】
コート層の焼成温度は、低融点ガラス粒子とバインダー樹脂よりなるペースト剤を用いる場合、通常、２５０〜６００℃程度であり、セラミックコート剤を用いる場合、通常、室温〜５００℃である。
【００７６】
上記の露光、現像を含むパターン加工を行なう方法により、焼成前後の寸法変動が非常に小さく、焼成後はアウトガスの発生が著しく少ない隔壁を得ることができる。
該寸法変動としては、焼成前後でのトップ幅寸法、ボトム幅寸法および高さ寸法のそれぞれの変化量が±３０％以内、より好ましくは±１０％以内の寸法変動が非常に低い隔壁を得ることができる。また、アウトガスとしては、焼成後の隔壁を室温から５６０℃へ１０分で昇温、５６０℃で１０分間保持し、５６０℃から室温へ６０分で降温、その後、室温から７００℃へ１０分で昇温、７００℃で１０分間保持した時、７００℃で保持時の出ガス総量が５００μｇ／ｇ以下の隔壁が得られる。
【００７７】
上記の寸法変動が非常に低い隔壁は、プラズマディスプレイ用部材である背面板の隔壁として好適に使用することができる。背面板の製造方法は、前記の隔壁を形成した基板に、蛍光層形成等の公知の処理を施すことにより、達成される。
また、このようにして製造された背面板は、公知の方法により製造されたプラズマディスプレイ用の前面板と封着し、前面板と背面板の間隔に形成された空間に放電ガスを封入して、プラズマディスプレイパネルを得ることができる。
【実施例】
【００７８】
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
【００７９】
また、下記の実施例、比較例において感光性ペースト調製に使用した原料は下記のとおりであり、それぞれの例においては、原料を略号で表す。
（Ａ−１）球状シリカ（（株）アドマテックス製；ＳＯ−Ｃ６）
（Ａ−２）低融点無鉛ガラス粒子（ヤマト電子（株）製、ＹＥＢ２−６７０１）
（Ｂ−１）フェノールノボラック樹脂のエチレングリコールジアセテート５０重量％溶液
（群栄化学工業（株）製、ＰＳＭ−４３２６）
（Ｂ−２）ポリアクリル酸（アルドリッチ製  Ｍｗ：１２５０）のガンマ−ブチロラクトン５０重量％溶液
（Ｂ−３）フェノールノボラック樹脂のガンマ−ブチロラクトン５０重量％溶液
（群栄化学工業（株）製、ＰＳＭ−４３２６）
（Ｂ−４）下記製造例１で得られるフェノール性水酸基を有するシロキサン樹脂
（Ｃ−１）１，３−ジ（３’−グリシジルオキシプロピル）−１，１，３，３，−テトラメチル−ジシロキサン（ローデル社製、ＳＩＬＣＯＬＥＡＳＥ  ＰＣ−６０６ＰＥＸ）
（Ｄ−１）ロードシルフォトイニシエーター（ローデル社製、ＰＩ−２０７４）
（Ｇ−１）増感剤（川崎化成工業（株）製、ＤＢＡ）
（Ｅ−１）エチレングリコールジアセテート（東京化成製）
（Ｅ−２）１，２−プロパンジオールジベンゾエート（アルドリッチ製）
（Ｅ−３）ガンマ−ブチロラクトン
（Ｈ−１）酸化チタン粒子（石原産業（株）製、ＣＲ−ＥＬ）
なお、前記の手段により（Ｂ−１）および（Ｂ−２）の、５８０℃、０．５時間における熱質量減少率を求めたところ、（Ｂ−１）、（Ｂ−２）ともに９９重量％以上であった。
【００８０】
製造例１［フェノール性水酸基を有するシロキサン樹脂（Ｂ−４）の製造］
テトラエトキシシラン１８７ｇ、２−（４’−ｔ−ブトキシフェニル）エチル−ジメチルクロロシラン（α付加体、β付加体の混合物）１１９ｇ、エタノール１００ｍｌの混合物に水６５ｇを滴下した後、６５℃で１時間反応を行った。次に反応混合物中に窒素をバブリングしてエタノールを留去しながら１１時間反応を継続した。さらにメチルイソブチルケトン（以下、「ＭＩＢＫ」と呼ぶ）２００ｍｌを加えてエタノールおよびＭＩＢＫを留去しながら４．５時間反応させた。
反応終了液にＭＩＢＫを３００ｍｌ加え、水層が中性になるまで３００ｍｌの水で３回水洗した。
水層を分離した後、有機層を濃縮することにより粘稠なシロキサン樹脂溶液を得た。
シロキサン樹脂溶液に５００ｍｌのエチレングリゴールジアセテートを加え、部分濃縮してシロキサン樹脂のエチレングリゴールジアセテート溶液を得た。固形分を測定した結果、５０重量％であった。得られた樹脂の構造を下記に示す。なお、ＧＰＣ法によるポリスチレン換算重量平均分子量は１２，０００であった。また、前記の手段により５８０℃、０．５時間における熱重量減少量を求めたところ、４０重量％であった。この樹脂を（Ｂ−４）とする。
（Ｂ−４）の組成式
2008040050.tif 000011
【００８１】
実施例１
（Ａ−１）      ６７．８質量部
（Ａ−２）    ６１０．２質量部
（Ｂ−１）    ２０３．４質量部
（Ｂ−２）      １６．９質量部
（Ｃ−１）      ３８．１質量部
（Ｄ−１）      １６．９質量部
（Ｇ−１）        ２．１質量部
（Ｅ−１）      ２１．２質量部
（Ｅ−２）      ２１．２質量部
（Ｈ−１）        ２．１質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機（（株）キーエンス社製；ＨＭ−５００）を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は（Ａ）６７．８％、（Ｂ）１１．０％、（Ｃ）  ３．８％、（Ｄ）１．７％、（Ｅ）１５．３％であり、（Ａ）の総量を１００重量％としたとき、（Ａ−ａ）である（Ａ−１）が１０％であった。
調製した感光性ペーストを２００μｍギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に１回塗布した。塗布後９０℃のオーブンで４０分乾燥して塗膜を調製した。
【００８２】
次いで、乾燥後の塗膜を、４５μｍライン、２４０μｍピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機（大日本スクリーン製造（株）製；ＭＡＰ−１３００）で露光した。照射露光量は、４００ｍＪ／ｃｍ2であった。露光後、１５０℃で１０分間ベークした後、０．４ｗｔ％水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅５０μｍ、パターン下部幅８２μｍ、高さ１０２μｍのパターンが得られた。
その後、マッフル炉（（株）いすゞ製作所  EPTS-312K）中、５８０℃で３０分焼成することにより、パターン上部幅４６μｍ、パターン下部幅７８μｍ、高さ８２μｍのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−２０％であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から５６０℃へ１０分で昇温、５６０℃で１０分間保持し、５６０℃から室温へ６０分で降温、その後、室温から７００℃へ１０分で昇温、７００℃で１０分間保持した時、７００℃で保持時のアウトガス総量は５００μｇ／ｇ以下であることが判明した。
【００８３】
実施例２
（Ａ−１）    １３５．６質量部
（Ａ−２）    ５４２．４質量部
（Ｂ−１）    ２０３．４質量部
（Ｂ−２）      １６．９質量部
（Ｃ−１）      ３８．１質量部
（Ｄ−１）      １６．９質量部
（Ｇ−１）        ２．１質量部
（Ｅ−１）      ２１．２質量部
（Ｅ−２）      ２１．２質量部
（Ｈ−１）        ２．１質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機（（株）キーエンス社製；ＨＭ−５００）を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は（Ａ）６７．８％、（Ｂ）１１．０％、（Ｃ）  ３．８％、（Ｄ）１．７％、（Ｅ）１５．３％であり、（Ａ）の総量を１００重量％としたとき、（Ａ−ａ）である（Ａ−１）が２０％であった。
調製した感光性ペーストを２００μｍギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に１回塗布した。塗布後９０℃のオーブンで４０分乾燥して塗膜を調製した。
【００８４】
次いで、乾燥後の塗膜を、４５μｍライン、２４０μｍピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機（大日本スクリーン製造（株）製；ＭＡＰ−１３００）で露光した。照射露光量は、４００ｍＪ／ｃｍ2であった。露光後、１５０℃で１０分間ベークした後、０．４ｗｔ％水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅５１μｍ、パターン下部幅８４μｍ、高さ１０４μｍのパターンが得られた。
その後、マッフル炉（（株）いすゞ製作所  EPTS-312K）中、５８０℃で３０分焼成することにより、パターン上部幅４８μｍ、パターン下部幅８０μｍ、高さ９４μｍのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−１０％であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から５６０℃へ１０分で昇温、５６０℃で１０分間保持し、５６０℃から室温へ６０分で降温、その後、室温から７００℃へ１０分で昇温、７００℃で１０分間保持した時、７００℃で保持時のアウトガス総量は５００μｇ／ｇ以下であることが判明した。
【００８５】
実施例３
（Ａ−１）    ２７１．２質量部
（Ａ−２）    ４０６．８質量部
（Ｂ−１）    ２０３．４質量部
（Ｂ−２）      １６．９質量部
（Ｃ−１）      ３８．１質量部
（Ｄ−１）      １６．９質量部
（Ｇ−１）        ２．１質量部
（Ｅ−１）      ２１．２質量部
（Ｅ−２）      ２１．２質量部
（Ｈ−１）        ２．１質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機（（株）キーエンス社製；ＨＭ−５００）を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は（Ａ）６７．８％、（Ｂ）１１．０％、（Ｃ）  ３．８％、（Ｄ）１．７％、（Ｅ）１５．３％であり、（Ａ）の総量を１００重量％としたとき、（Ａ−ａ）である（Ａ−１）が４０％であった。
調製した感光性ペーストを２００μｍギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に１回塗布した。塗布後９０℃のオーブンで４０分乾燥して塗膜を調製した。
【００８６】
次いで、乾燥後の塗膜を、４５μｍライン、２４０μｍピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機（大日本スクリーン製造（株）製；ＭＡＰ−１３００）で露光した。照射露光量は、４００ｍＪ／ｃｍ2であった。露光後、１５０℃で１０分間ベークした後、０．４ｗｔ％水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅４９μｍ、パターン下部幅８６μｍ、高さ１００μｍのパターンが得られた。
その後、マッフル炉（（株）いすゞ製作所  EPTS-312K）中、５８０℃で３０分焼成することにより、パターン上部幅４８μｍ、パターン下部幅８５μｍ、高さ９６μｍのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−４％であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から５６０℃へ１０分で昇温、５６０℃で１０分間保持し、５６０℃から室温へ６０分で降温、その後、室温から７００℃へ１０分で昇温、７００℃で１０分間保持した時、７００℃で保持時のアウトガス総量は５００μｇ／ｇ以下であることが判明した。
【００８７】
実施例４
（Ａ−１）    ４０６．８質量部
（Ａ−２）    ２７１．２質量部
（Ｂ−１）    ２０３．４質量部
（Ｂ−２）      １６．９質量部
（Ｃ−１）      ３８．１質量部
（Ｄ−１）      １６．９質量部
（Ｇ−１）        ２．１質量部
（Ｅ−１）      ２１．２質量部
（Ｅ−２）      ２１．２質量部
（Ｈ−１）        ２．１質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機（（株）キーエンス社製；ＨＭ−５００）を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は（Ａ）６７．８％、（Ｂ）１１．０％、（Ｃ）  ３．８％、（Ｄ）１．７％、（Ｅ）１５．３％であり、（Ａ）の総量を１００重量％としたとき、（Ａ−ａ）である（Ａ−１）が６０％であった。
調製した感光性ペーストを２００μｍギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に１回塗布した。塗布後９０℃のオーブンで４０分乾燥して塗膜を調製した。
【００８８】
次いで、乾燥後の塗膜を、４５μｍライン、２４０μｍピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機（大日本スクリーン製造（株）製；ＭＡＰ−１３００）で露光した。照射露光量は、４００ｍＪ／ｃｍ2であった。露光後、１５０℃で１０分間ベークした後、０．４ｗｔ％水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅５１μｍ、パターン下部幅９０μｍ、高さ１０１μｍのパターンが得られた。
その後、マッフル炉（（株）いすゞ製作所  EPTS-312K）中、５８０℃で３０分焼成することにより、パターン上部幅５０μｍ、パターン下部幅９０μｍ、高さ１００μｍのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−１％であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から５６０℃へ１０分で昇温、５６０℃で１０分間保持し、５６０℃から室温へ６０分で降温、その後、室温から７００℃へ１０分で昇温、７００℃で１０分間保持した時、７００℃で保持時のアウトガス総量は５００μｇ／ｇ以下であることが判明した。
【００８９】
実施例５
（Ａ−１）    ５４２，４質量部
（Ａ−２）    １３５．６質量部
（Ｂ−１）    ２０３．４質量部
（Ｂ−２）      １６．９質量部
（Ｃ−１）      ３８．１質量部
（Ｄ−１）      １６．９質量部
（Ｇ−１）        ２．１質量部
（Ｅ−１）      ２１．２質量部
（Ｅ−２）      ２１．２質量部
（Ｈ−１）        ２．１質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機（（株）キーエンス社製；ＨＭ−５００）を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は（Ａ）６７．８％、（Ｂ）１１．０％、（Ｃ）  ３．８％、（Ｄ）１．７％、（Ｅ）１５．３％であり、（Ａ）の総量を１００重量％としたとき、（Ａ−ａ）である（Ａ−１）が８０％であった。
調製した感光性ペーストを２００μｍギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に１回塗布した。塗布後９０℃のオーブンで４０分乾燥して塗膜を調製した。
【００９０】
次いで、乾燥後の塗膜を、４５μｍライン、２４０μｍピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機（大日本スクリーン製造（株）製；ＭＡＰ−１３００）で露光した。照射露光量は、４００ｍＪ／ｃｍ2であった。露光後、１５０℃で１０分間ベークした後、０．４ｗｔ％水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅４９μｍ、パターン下部幅８５μｍ、高さ１０２μｍのパターンが得られた。
その後、マッフル炉（（株）いすゞ製作所  EPTS-312K）中、５８０℃で３０分焼成することにより、パターン上部幅４９μｍ、パターン下部幅８５μｍ、高さ１０２μｍのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、０％であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から５６０℃へ１０分で昇温、５６０℃で１０分間保持し、５６０℃から室温へ６０分で降温、その後、室温から７００℃へ１０分で昇温、７００℃で１０分間保持した時、７００℃で保持時のアウトガス総量は５００μｇ／ｇ以下であることが判明した。
【００９１】
実施例６
（Ａ−１）    ６１０．２質量部
（Ａ−２）      ６７．８質量部
（Ｂ−１）    ２０３．４質量部
（Ｂ−２）      １６．９質量部
（Ｃ−１）      ３８．１質量部
（Ｄ−１）      １６．９質量部
（Ｇ−１）        ２．１質量部
（Ｅ−１）      ２１．２質量部
（Ｅ−２）      ２１．２質量部
（Ｈ−１）        ２．１質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機（（株）キーエンス社製；ＨＭ−５００）を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は（Ａ）６７．８％、（Ｂ）１１．０％、（Ｃ）  ３．８％、（Ｄ）１．７％、（Ｅ）１５．３％であり、（Ａ）の総量を１００重量％としたとき、（Ａ−ａ）である（Ａ−１）が９０％であった。
調製した感光性ペーストを２００μｍギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に１回塗布した。塗布後９０℃のオーブンで４０分乾燥して塗膜を調製した。
【００９２】
次いで、乾燥後の塗膜を、４５μｍライン、２４０μｍピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機（大日本スクリーン製造（株）製；ＭＡＰ−１３００）で露光した。照射露光量は、４００ｍＪ／ｃｍ2であった。露光後、１５０℃で１０分間ベークした後、０．４ｗｔ％水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅５２μｍ、パターン下部幅８８μｍ、高さ１０５μｍのパターンが得られた。
その後、マッフル炉（（株）いすゞ製作所  EPTS-312K）中、５８０℃で３０分焼成することにより、パターン上部幅５２μｍ、パターン下部幅８８μｍ、高さ１０５μｍのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、０％であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から５６０℃へ１０分で昇温、５６０℃で１０分間保持し、５６０℃から室温へ６０分で降温、その後、室温から７００℃へ１０分で昇温、７００℃で１０分間保持した時、７００℃で保持時の出ガス総量は５００μｇ／ｇ以下であることが判明した。
【００９３】
比較例１
（Ａ−２）      ６８．９質量部
（Ｂ−４）      ２０．３質量部
（Ｂ−２）        １．７質量部
（Ｃ−１）        ３．８質量部
（Ｄ−１）        １．７質量部
（Ｇ−１）        ０．２質量部
（Ｅ−１）        ２．１質量部
（Ｅ−２）        ２．１質量部
（Ｈ−１）        ０．２質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機（（株）キーエンス社製；ＨＭ−５００）を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は（Ａ）６７．８％、（Ｂ）１１．０％、（Ｃ）  ３．８％、（Ｄ）１．７％、（Ｅ）１５．３％であり、（Ａ）の総量を１００重量％としたとき、（Ａ−ａ）である（Ａ−１）が０％であった。
調製した感光性ペーストを２００μｍギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に１回塗布した。塗布後９０℃のオーブンで４０分乾燥して塗膜を調製した。
【００９４】
次いで、乾燥後の塗膜を、４５μｍライン、２４０μｍピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機（大日本スクリーン製造（株）製；ＭＡＰ−１３００）で露光した。照射露光量は、４００ｍＪ／ｃｍ2であった。露光後、１５０℃で１０分間ベークした後、０．４ｗｔ％水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅４２μｍ、パターン下部幅９０μｍ、高さ１１０μｍのパターンが得られた。
その後、マッフル炉（（株）いすゞ製作所  EPTS-312K）中、５８０℃で３０分焼成することにより、パターン上部幅２７μｍ、パターン下部幅６２μｍ、高さ６８μｍのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−３８％であり、焼成前後のパターンサイズの変化が大きいことが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から５６０℃へ１０分で昇温、５６０℃で１０分間保持し、５６０℃から室温へ６０分で降温、その後、室温から７００℃へ１０分で昇温、７００℃で１０分間保持した時、７００℃で保持時のアウトガス総量は５００μｇ／ｇ以下であることが判明した。
【００９５】
比較例２
（Ａ−１）    ２７１．２質量部
（Ａ−２）    ４０６．８質量部
（Ｂ−４）    ２０３．４質量部
（Ｂ−２）      １６．９質量部
（Ｃ−１）      ３８．１質量部
（Ｄ−１）      １６．９質量部
（Ｇ−１）        ２．１質量部
（Ｅ−１）      ２１．２質量部
（Ｅ−２）      ２１．２質量部
（Ｈ−１）        ２．１質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機（（株）キーエンス社製；ＨＭ−５００）を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は（Ａ）６７．８％、（Ｂ）１１．０％、（Ｃ）  ３．８％、（Ｄ）１．７％、（Ｅ）１５．３％であり、（Ａ）の総量を１００重量％としたとき、（Ａ−ａ）である（Ａ−１）が４０％であった。
調製した感光性ペーストを２００μｍギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に１回塗布した。塗布後９０℃のオーブンで４０分乾燥して塗膜を調製した。
【００９６】
次いで、乾燥後の塗膜を、４５μｍライン、２４０μｍピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機（大日本スクリーン製造（株）製；ＭＡＰ−１３００）で露光した。照射露光量は、４００ｍＪ／ｃｍ2であった。露光後、１５０℃で１０分間ベークした後、０．４ｗｔ％水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅４９μｍ、パターン下部幅８６μｍ、高さ１００μｍのパターンが得られた。
その後、マッフル炉（（株）いすゞ製作所  EPTS-312K）中、５８０℃で３０分焼成することにより、パターン上部幅４８μｍ、パターン下部幅８５μｍ、高さ９６μｍのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−４％であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から５６０℃へ１０分で昇温、５６０℃で１０分間保持し、５６０℃から室温へ６０分で降温、その後、室温から７００℃へ１０分で昇温、７００℃で１０分間保持した時、７００℃で保持時のアウトガス総量は５００μｇ／ｇ以上であることが判明した。
【００９７】
実施例７
（Ａ−１）    ２７１．２質量部
（Ａ−２）    ４０６．８質量部
（Ｂ−３）    ２０３．４質量部
（Ｂ−２）      １６．９質量部
（Ｃ−１）      ３８．１質量部
（Ｄ−１）      １６．９質量部
（Ｇ−１）        ２．１質量部
（Ｅ−２）      ２１．２質量部
（Ｅ−３）      ２１．２質量部
（Ｈ−１）        ２．１質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機（（株）キーエンス社製；ＨＭ−５００）を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は（Ａ）６７．８％、（Ｂ）１１．０％、（Ｃ）  ３．８％、（Ｄ）１．７％、（Ｅ）１５．３％であり、（Ａ）の総量を１００重量％としたとき、（Ａ−ａ）である（Ａ−１）が４０％であった。
調製した感光性ペーストを２００μｍギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に１回塗布した。塗布後９０℃のオーブンで４０分乾燥して塗膜を調製した。
【００９８】
次いで、乾燥後の塗膜を、４５μｍライン、２４０μｍピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機（大日本スクリーン製造（株）製；ＭＡＰ−１３００）で露光した。照射露光量は、４００ｍＪ／ｃｍ2であった。露光後、１５０℃で１０分間ベークした後、０．４ｗｔ％水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅４８μｍ、パターン下部幅９０μｍ、高さ９５μｍのパターンが得られた。
その後、マッフル炉（（株）いすゞ製作所  EPTS-312K）中、５８０℃で３０分焼成することにより、パターン上部幅４６μｍ、パターン下部幅８８μｍ、高さ９１μｍのパターンが得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−４％であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から５６０℃へ１０分で昇温、５６０℃で１０分間保持し、５６０℃から室温へ６０分で降温、その後、室温から７００℃へ１０分で昇温、７００℃で１０分間保持した時、７００℃で保持時のアウトガス総量は５００μｇ／ｇ以下であることが判明した。
【００９９】
実施例８
（Ａ−１）    ２７１．２質量部
（Ａ−２）    ４０６．８質量部
（Ｂ−３）    ２０３．４質量部
（Ｂ−２）      １６．９質量部
（Ｃ−１）      ３８．１質量部
（Ｄ−１）      １６．９質量部
（Ｇ−１）        ２．１質量部
（Ｅ−３）      ４２．４質量部
（Ｈ−１）        ２．１質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機（（株）キーエンス社製；ＨＭ−５００）を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は（Ａ）６７．８％、（Ｂ）１１．０％、（Ｃ）  ３．８％、（Ｄ）１．７％、（Ｅ）１５．３％であり、（Ａ）の総量を１００重量％としたとき、（Ａ−ａ）である（Ａ−１）が４０％であった。
調製した感光性ペーストを２００μｍギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に１回塗布した。塗布後９０℃のオーブンで４０分乾燥して塗膜を調製した。
【０１００】
次いで、乾燥後の塗膜を、４５μｍライン、２４０μｍピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機（大日本スクリーン製造（株）製；ＭＡＰ−１３００）で露光した。照射露光量は、４００ｍＪ／ｃｍ2であった。露光後、１５０℃で１０分間ベークした後、０．４ｗｔ％水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅４９μｍ、パターン下部幅９２μｍ、高さ９８μｍのパターンが得られた。
その後、マッフル炉（（株）いすゞ製作所  EPTS-312K）中、５８０℃で３０分焼成することにより、パターン上部幅４６μｍ、パターン下部幅８９μｍ、高さ９４μｍのパターンが得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−４％であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から５６０℃へ１０分で昇温、５６０℃で１０分間保持し、５６０℃から室温へ６０分で降温、その後、室温から７００℃へ１０分で昇温、７００℃で１０分間保持した時、７００℃で保持時のアウトガス総量は５００μｇ／ｇ以下であることが判明した。
【０１０１】
実施例９
（Ａ−１）    ２７１．２質量部
（Ａ−２）    ４０６．８質量部
（Ｂ−１）    ２０３．４質量部
（Ｂ−２）      １６．９質量部
（Ｃ−１）      ３８．１質量部
（Ｄ−１）      １６．９質量部
（Ｇ−１）        ２．１質量部
（Ｅ−１）      ２１．２質量部
（Ｅ−２）      ２１．２質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機（（株）キーエンス社製；ＨＭ−５００）を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は（Ａ）６７．８％、（Ｂ）１１．０％、（Ｃ）  ３．８％、（Ｄ）１．７％、（Ｅ）１５．３％であり、（Ａ）の総量を１００重量％としたとき、（Ａ−ａ）である（Ａ−１）が４０％であった。
調製した感光性ペーストを２００μｍギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に１回塗布した。塗布後９０℃のオーブンで４０分乾燥して塗膜を調製した。
【０１０２】
次いで、乾燥後の塗膜を、４５μｍライン、２４０μｍピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機（大日本スクリーン製造（株）製；ＭＡＰ−１３００）で露光した。照射露光量は、４００ｍＪ／ｃｍ2であった。露光後、１５０℃で１０分間ベークした後、０．４ｗｔ％水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅５５μｍ、パターン下部幅９０μｍ、高さ１１５μｍのパターンが得られた。
その後、マッフル炉（（株）いすゞ製作所  EPTS-312K）中、５８０℃で３０分焼成することにより、パターン上部幅５２μｍ、パターン下部幅８８μｍ、高さ１１１μｍのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−３％であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から５６０℃へ１０分で昇温、５６０℃で１０分間保持し、５６０℃から室温へ６０分で降温、その後、室温から７００℃へ１０分で昇温、７００℃で１０分間保持した時、７００℃で保持時のアウトガス総量は５００μｇ／ｇ以下であることが判明した。