(57)【要約】【課題】小粒子径でシャープな粒度分布のトナー粒子を得るために、機械式粉砕機の冷却能力を向上し、回転子と固定子の最小間隔の調整作業時間を短縮できるトナー粒子の製造装置を提供することにある。【解決手段】結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子の粉砕を行うための機械式粉砕機を備えたトナー粒子の製造装置において、  該粉砕機は、中心回転軸に取り付けられた回転子３１４と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている固定子３１０とを具備し、  該固定子と機械式粉砕機本体との間に間隔調整用シートを有し、該間隔調整用シートの厚みＡ（ｍｍ）とショアＥ硬度Ｂの積Ａ・Ｂ（ｍｍ）が１．５ｍｍ≦Ａ・Ｂ≦７０．０ｍｍであることを特徴とする。【選択図】図１
2008197196.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子の粉砕を行うための機械式粉砕機を備えたトナー粒子の製造装置において、
該機械式粉砕機は、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転体である回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている固定子とを具備した機械式粉砕機であり、
該固定子と機械式粉砕機本体との間に、少なくとも間隔調整用シートを有し、該間隔調整用シートの厚みＡ（ｍｍ）とショアＥ硬度Ｂの積Ａ・Ｂ（ｍｍ）が１．５ｍｍ≦Ａ・Ｂ≦７０．０ｍｍであることを特徴とするトナー粒子の製造装置。
【請求項２】
該間隔調整用シートの熱伝導率Ｃ（Ｗ／ｍＫ）が１．０Ｗ／ｍＫ≦Ｃ≦２０．０Ｗ／ｍＫであることを特徴とする請求請１に記載のトナー粒子の製造装置。
【請求項３】
該回転子及び該固定子は、いずれも波形状の複数の凸部と、該凸部と該凸部との間に形成される凹部とを有し、少なくとも該固定子が有する該凹部が底部に平坦面を有していることを特徴とする請求請１又は２に記載のトナー粒子の製造装置。
【請求項４】
少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子の粉砕を行うための機械式粉砕機を用いるトナー粒子の製造方法において、
該機械式粉砕機は、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転体である回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている固定子とを具備した機械式粉砕機であり、
該固定子と機械式粉砕機本体との間に、少なくとも間隔調整用シートを有し、該間隔調整用シートの厚みＡ（ｍｍ）とショアＥ硬度Ｂの積Ａ・Ｂ（ｍｍ）が１．５ｍｍ≦Ａ・Ｂ≦７０．０ｍｍであり、
更に、機内冷却用のジャケットを具備しており、該ジャケット内に冷媒を通しながらトナー粒子を粉砕するトナー粒子の製造方法。
【請求項５】
該間隔調整用シートの熱伝導率Ｃ（Ｗ／ｍＫ）が１．０Ｗ／ｍＫ≦Ｃ≦２０．０Ｗ／ｍＫであることを特徴とする請求請４に記載のトナー粒子の製造装置。
【請求項６】
該回転子及び該固定子は、いずれも波形状の複数の凸部と、該凸部と該凸部との間に形成される凹部とを有し、少なくとも該固定子が有する該凹部が底部に平坦面を有していることを特徴とする請求請４又は５に記載のトナー粒子の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法、またはトナージェット方式記録法の如き画像形成方法に用いられるトナーの製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真法の如き画像形成方法においては、静電荷像を現像するためのトナーが使用される。トナーの製造法としては粉砕法および重合法に大別され、簡便な製造方法としては粉砕法が挙げられる。その一般的な製造方法としては、転写材に定着させるための結着樹脂、トナーとしての色味を出させる着色剤が使用され、必要に応じて粒子に電荷を付与させるための荷電制御剤、トナー自身に搬送性などを付与するための磁性材料や、離型剤、流動性付与剤などの添加剤を加えて混合し、溶融混練、冷却固化した後、混練物を粉砕手段により微細化し、必要に応じて所望の粒度分布に分級したり、更に流動化剤などを添加したりして、画像形成に供するトナーとしている。また、二成分現像方法に用いるトナーの場合には、各種磁性キャリアと上記トナーとを混合した後、画像形成に供する。
【０００３】
粉砕手段としては各種粉砕装置が用いられるが、近年の省エネルギー化の観点から、図１に示す機械式粉砕システムが好ましく用いられる（特許文献１参照）。
【０００４】
機械式粉砕機は、高速回転する回転子３１４と、回転子の周囲に配置されている固定子３１０との間に形成された環状空間に粉体原料を導入することにより粉砕する。このため、小粒子径でシャープな粒度分布のトナー粒子を得ようとすると、回転子の高速化及び回転子と固定子の最小間隔の狭化が必要となる。
【０００５】
しかし、回転子の高速化、または回転子と固定子の最小間隔の狭化は、粉砕時の負荷を大きくし、粉砕面の表面（回転子の外周面および固定子の内周面）、特に固定子の内周面の摩耗を早めてしまう。
【０００６】
粉砕時の負荷が大きくなると、粉砕による発熱も大きくなるため、融着を防止するために、機械式粉砕機の冷却能を向上させなくてはならない。
【０００７】
また、固定子の内周面が摩耗すると、固定子の交換を余儀なくされるうえに、回転子と固定子の最小間隔の再調整が必要となる。
【０００８】
このとき、固定子の交換の際に用いられる接着剤として、熱伝導率の高い金属又は金属化合物を含む液状の熱硬化性樹脂や、２成分が重合することによって硬化する接着剤が提案されている（特許文献２参照）。
【０００９】
しかし、これらの接着剤は、固定子の交換の際に、固定子や機械式粉砕機本体に付着した接着材を剥がす作業が必要となるうえ、硬化するまでに時間がかかるため、作業性が悪かった。また、回転子と固定子の最小間隔の調整は、接着剤の塗り方、盛り方に左右され、作業者の感覚によるところが大きかった。
【００１０】
つまり、小粒子径でシャープな粒度分布のトナー粒子を得るためには、回転子と固定子の最小間隔を狭めなくてはならないので、その調整が難しく、作業性の改善の余地があった。
【００１１】
【特許文献１】特公平３−１５４８９号公報
【特許文献２】特開平１１−２７６９１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は、小粒子径でシャープな粒度分布のトナー粒子を得るために、上記機械式粉砕機の冷却能力を向上し、回転子と固定子の最小間隔の調整作業時間を短縮できるトナー粒子の製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
すなわち本発明は、少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子の粉砕を行うための機械式粉砕機を備えたトナー粒子の製造装置において、
該粉砕機は、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転体である回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている固定子とを具備した機械式粉砕機であり、
該固定子と機械式粉砕機本体との間に、少なくとも間隔調整用シートを有し、該間隔調整用シートの厚みＡ（ｍｍ）とショアＥ硬度Ｂの積Ａ・Ｂ（ｍｍ）が１．５ｍｍ≦Ａ・Ｂ≦７０．０ｍｍであることを特徴とするトナー粒子の製造装置に関する。
【００１４】
また、本発明は、少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子の粉砕を行うための機械式粉砕機を用いるトナー粒子の製造方法において、
該機械式粉砕機は、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転体である回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている固定子とを具備した機械式粉砕機であり、
該固定子と機械式粉砕機本体との間に、少なくとも間隔調整用シートを有し、該間隔調整用シートの厚みＡ（ｍｍ）とショアＥ硬度Ｂの積Ａ・Ｂ（ｍｍ）が１．５ｍｍ≦Ａ・Ｂ≦７０．０ｍｍであり、
更に、機内冷却用のジャケットを具備しており、該ジャケット内に冷媒を通しながらトナー粒子を粉砕するトナー粒子の製造方法に関する。
【発明の効果】
【００１５】
機械式粉砕機において、固定子と機械式粉砕機本体との間に、熱伝導性を持った間隔調整用シートを用い、その厚みＡ（ｍｍ）とショアＥ硬度Ｂの積Ａ・Ｂを１．５ｍｍ≦Ａ・Ｂ≦７０．０ｍｍとし、熱伝導率を１．０≦Ｃ≦２０．０とすることで、回転子と固定子の最小間隔の調整作業時間を短縮することができる。また、従来得られなかったような高い冷却能力を機械式粉砕機に持たすことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
まず、本発明に用いる機械式粉砕機による粉砕方法の概略を、図１〜図３を用いて説明する。
【００１７】
図１は、本発明に使用する機械式粉砕機を組込んだ粉砕システムの一例を示し、図２は図１におけるＤ−Ｄ’面での概略的断面図を示し、図３は図１において高速回転する回転子の斜視図を示す。
【００１８】
図１では、横型の一般的な機械式粉砕装置の概略断面図を示しているが、縦型であっても構わない。ケーシング３１３、ケーシング３１３内にあって冷却水を通水できるジャケット３１６、ケーシング３１３内にあって中心回転軸３１２に取り付けられた回転体からなる高速回転する表面に多数の溝が設けられている回転子３１４、回転子３１４の外周に一定間隔を保持して配置されている表面に多数の溝が設けられている固定子３１０、更に、被処理原料を導入する為の原料投入口３１１、処理後の粉体を排出する為の原料排出口３０２とから構成されている。
【００１９】
以上のように構成してなる機械式粉砕機では、図１に示した定量供給機３１５から機械式粉砕機の原料投入口３１１へ所定量の粉体原料が投入されると、原料は粉砕処理室内に導入される。そして、該粉砕処理室内で高速回転する表面に多数の溝が設けられている回転子３１４と、表面に多数の溝が設けられている固定子３１０との間に発生する衝撃と、この背後に生じる多数の超高速渦流、並びにこれによって発生する高周波の圧力振動によって瞬間的に粉砕される。その後、原料排出口３０２を通り、排出される。粒子を搬送しているエアー（空気）は粉砕処理室を経由し、原料排出口３０２、パイプ２１９、補集サイクロン２２９、バグフィルター２２２、および吸引ブロワー２２４を通って装置システムの系外に排出される。本発明においては、この様にして、粉体原料の粉砕が行われる為、微粉および粗粉を増やすことなく所望の粉砕処理を容易に行うことができる。
【００２０】
このような機械式粉砕機としては、イノマイザー（ホソカワミクロン社製）、クリプトリン（川崎重工業社製）、スーパーローター（日清エンジニアリング社製）、ターボミル（ターボ工業社製）、トルネードミル（日機装社製）を挙げることができ、これらをそのまま、あるいは適宜改造して用いることができる。
【００２１】
本発明は、少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子の粉砕を行うための機械式粉砕機であり、該粉砕機は、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転体である回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている固定子とを具備した機械式粉砕機であり、
図８に示すとおり、該固定子と機械式粉砕機本体との間に、少なくとも間隔調整用シートを有し、該間隔調整用シートの厚みＡ（ｍｍ）とショアＥ硬度Ｂの積Ａ・Ｂ（ｍｍ）が１．５ｍｍ≦Ａ・Ｂ≦７０．０ｍｍであることを特徴とするトナーの製造装置である。
【００２２】
本発明において、間隔調整用シートとしては、厚みＡ（ｍｍ）との積Ａ・Ｂ（ｍｍ）が１．５ｍｍ≦Ａ・Ｂ≦７０．０ｍｍであることが好ましい。
【００２３】
前記間隔調整用シートの厚みＡ（ｍｍ）とショアＥ硬度Ｂの積Ａ・Ｂが１．５ｍｍ≦Ａ・Ｂ≦７０ｍｍであることにより、固定子、機械式粉砕機本体との密着性が向上する。このため、前記ジャケットの冷却が固定子に伝わりやすくなるため、粉砕機の冷却能力が向上するものと考えられる。また、所望の回転子と固定子の最小間隔にあった厚みのシートを選択することで、その調整も容易となる。
【００２４】
さらに、前記間隔調整用シートは所望の厚さのものを一枚用いても良いし、複数枚重ねて使用してもかまわないが、本発明において最も効果を発揮するのは、前記間隔調整用シート一枚を用いたときである。
【００２５】
前記間隔調整用シートの厚みＡ（ｍｍ）とショアＥ硬度Ｂの積Ａ・Ｂが１．５ｍｍより小さいと、間隔調整用シートが薄くなるとともにやわらかくなる。間隔調整用シートは、厚くすれば、熱伝導率を高めることができるが、薄くなると、熱伝導率が低くなってしまうという問題がある。また、間隔調整用シートが軟らかくなると、固定子、機械式粉砕機本体との密着性は向上するものの、回転子と固定子の最小間隔を均等に保持することが困難になる。
【００２６】
Ａ・Ｂが７０．０ｍｍより大きいと、間隔調整用シートが硬くなるとともに厚みが増す。間隔調整用シートが硬くなると、固定子と機械式粉砕機本体との密着性が向上せず、ジャケットの冷却を固定子に伝えることができなくなる。また、間隔調整用シートが厚くなると、回転子と固定子の最小間隔を狭めることが困難になる。
【００２７】
間隔調整用シートとしては、所望の最小間隔と狭めやすさを考えて、厚みＡ（ｍｍ）が０．２ｍｍ＜Ａ＜１．０ｍｍであることが好ましい。また、固定子と機械式粉砕機の密着性の観点から、ショアＥ硬度Ｂは、０＜Ｂ＜９０であることが好ましい。
【００２８】
本発明において、前記間隔調整用シートの熱伝導率Ｃ（Ｗ／ｍＫ）は１．０Ｗ／ｍＫ≦Ｃ≦２０．０Ｗ／ｍＫであることが好ましい。熱伝導率Ｃ（Ｗ／ｍＫ）が１．０Ｗ／ｍＫ≦Ｃ≦２０．０Ｗ／ｍＫであることにより、粉砕により発生した熱が、固定子から前記冷却水を通水できるジャケットへ伝わりやすくなるため、粉砕機の冷却能力が向上するものと考えられる。Ｃが１．０Ｗ／ｍＫより小さいと、熱の伝わりが悪く、粉砕による発熱を抑えることができず、固定子、回転子への融着の発生を招いてしまう。また、Ｃが２０．０Ｗ／ｍＫより大きいと、前記間隔調整用シートの硬さが硬くなってしまい、固定子、機械式粉砕機本体との密着性が向上せず、冷却能力が向上せず、回転子と固定子の最小間隔の調整も困難になる。
【００２９】
上記のような間隔調整用シートとしては、放熱シート：ＰＴ−ＱＳ（ポリマテック社製）、ＰＨ−Ｄ（ＯＫＩ電気工業社製）が挙げられる。
【００３０】
本発明に用いる機械式粉砕機の特徴は、図４、図５に示す通り、回転子および固定子はいずれも複数の凸部と、該凸部と該凸部との間に形成される凹部とを有し、少なくとも固定子が有する凹部が底部に平坦面を有する形状とすることである。
【００３１】
少なくとも固定子が有する凹部が底部に平坦面を有することにより、凹部の断面積、すなわち粉砕処理室の体積を大きくすることができ、この部分での圧力損失を小さくできるので、凹部が底部に平坦面を有しない場合（図６、図７）と比較して、より効率の良い粉砕ができる。凹部が底部に平坦面を有するのは固定子だけでも良いし（図４）、回転子と固定子、両者の凹部の底部に平坦面を有しても良い（図５）。
【００３２】
また、凹部が底部に平坦面を有しない場合の粉砕面形状（図６、図７）に比べ、本発明で用いる回転子および／または固定子の粉砕面形状（図４、図５）では、凹部の形状がその底部において平坦面を有する形状とすることにより、全体としては台形または矩形形状となるため、この部分での圧力損失を小さくでき、回転子と固定子との間に発生する衝撃がより強くなり、粉砕効率が向上する。しかしながら、上記の如く衝撃が強いために、粉砕による発熱が大きいという傾向があった。
【００３３】
本発明において、間隔調整用シートと固定子の接触面積は、凹部が底部に平坦面を有しない固定子に比べ、凹部が底部に平坦面を有する固定子の方が大きくなる。このため、粉砕によって発生した熱は、この平坦面を通して前記冷却水を通水できるジャケットへ伝わるので、粉砕機の冷却効率が向上する。
【００３４】
本発明において、機械式粉砕機本体の機内冷却手段として、機械式粉砕機はジャケット構造３１６を有する構造とし、冷却水（好ましくはエチレングリコール等の不凍液）を通水することが好ましい。この方法によれば、通水する水温および水量によっても機械式粉砕機の室温を制御することができる。
【００３５】
なお、冷却水（好ましくはエチレングリコール等の不凍液）は、冷却水供給口３１７よりジャケット内部に供給され、冷却水排出口３１８より排出される。この冷却水の温度Ｄ（℃）は−２５≦Ｄ≦５が好ましい。
【００３６】
次に、本発明の製造装置で、トナーを製造する手順について説明する。
【００３７】
まず、原料混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも樹脂、着色剤を所定量秤量して配合し、混合する。混合装置としては、ダブルコン・ミキサー、Ｖ型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサーがある。
【００３８】
更に、上記で配合し、混合したトナー原料を溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中の着色剤等を分散させる。該溶融混練工程では、加圧ニーダー、バンバリィミキサーのバッチ式練り機や、連続式の練り機を用いることができる。近年では、連続生産できる等の優位性から、１軸または２軸押出機が主流となっており、神戸製鋼所社製ＫＴＫ型２軸押出機、東芝機械社製ＴＥＭ型２軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製２軸押出機、ブス社製コ・ニーダーが一般的に使用される。更に、トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物は、溶融混練後、２本ロール等で圧延され、水冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。
【００３９】
上記で得られた着色樹脂組成物の冷却物は、次いで、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。粉砕工程では、まず、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミルで粗粉砕され、更に、イノマイザー（ホソカワミクロン社製）、クリプトロン（川崎重工社製）、スーパーローター（日清エンジニアリング社製）、ターボミル（ターボ工業社製）の機械式粉砕機で微粉砕される。粉砕工程では、このように段階的に所定のトナー粒度まで粉砕される。
【００４０】
次に、本発明で使用する結着樹脂及び着色剤を少なくとも含むトナー粒子の原材料について説明する。
【００４１】
本発明で使用できるトナーの結着樹脂としては、以下のものが挙げられる。ポリエステル、ポリスチレン；ポリ−ｐ−クロルスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレン誘導体の重合体；スチレン−ｐ−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体の如きスチレン共重合体；ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、変性フェノール樹脂、マレイン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂；脂肪族多価アルコール、脂肪族ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、芳香族ジアルコール類及びジフェノール類から選択される単量体を構造単位として有するポリエステル樹脂；ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、石油樹脂。
【００４２】
本発明で使用される着色剤としては以下のものが挙げられる。
【００４３】
黒色着色剤としては、カーボンブラック；磁性体；イエロー着色剤とマゼンタ着色剤及びシアン着色剤とを用いて黒色に調色したものが挙げられる。
【００４４】
マゼンタトナー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２１、２２、２３、３０、３１、３２、３７、３８、３９、４０、４１、４８、４９、５０、５１、５２、５３、５４、５５、５７、５８、６０、６３、６４、６８、８１、８３、８７、８８、８９、９０、１１２、１１４、１２２、１２３、１６３、２０２、２０６、２０７．２０９、２３８；Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９；Ｃ．Ｉ．バットレッド１、２、１０、１３、１５、２３、２９、３５。
【００４５】
着色剤には、顔料を単独で使用してもかまわないが、染料と顔料とを併用してその鮮明度を向上させた方がフルカラー画像の画質の点からより好ましい。
【００４６】
マゼンタトナー用染料としては、以下のものが挙げられる。Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド１、３、８、２３、２４、２５、２７、３０、４９、８１、８２、８３、８４、１００、１０９、１２１；Ｃ．Ｉ．ディスパースレッド９；Ｃ．Ｉ．ソルベントバイオレット８、１３、１４、２１、２７；Ｃ．Ｉ．ディスパーバイオレット１の如き油溶染料、Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド１、２、９、１２、１３、１４、１５、１７、１８、２２、２３、２４、２７、２９、３２、３４、３５、３６、３７、３８、３９、４０；Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレット１、３、７、１０、１４、１５、２１、２５、２６、２７、２８の如き塩基性染料。
【００４７】
シアントナー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー２、３、１５：３、１５：４、１６、１７；Ｃ．Ｉ．バットブルー６；Ｃ．Ｉ．アシッドブルー４５、フタロシアニン骨格にフタルイミドメチル基を１〜５個置換した銅フタロシアニン顔料。
【００４８】
イエロー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１、２、３、４、５、６、７、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、２３、６２、６５、７３、７４、８３、９３、９４、９５、９７、１０９、１１０、１１１、１２０、１２７、１２８、１２９、１４７、１５１、１５４、１５５、１６８、１７４、１７５、１７６、１８０、１８１、１８５；Ｃ．Ｉ．バットイエロー１、３、２０。
【００４９】
イエロー用着色染料としては、Ｃ．Ｉ．ソルベントイエロー１６２がある。
【００５０】
顔料と染料を併用することも好ましい。
【００５１】
着色剤の使用量は、結着樹脂１００重量部に対して好ましくは０．１乃至３０重量部であり、より好ましくは０．５乃至２０重量部であり、最も好ましくは３乃至１５重量部である。
【００５２】
本発明のトナー粒子を磁性トナーとして用いる場合、磁性トナーに含まれる磁性材料としては、通常使用されている磁性体であれば特に限定されないが以下のものが挙げられる。マグネタイト、マグヘマイト、フェライトの如き酸化鉄、および他の金属酸化物を含む酸化鉄；Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉのような金属、または、これらの金属とＡｌ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｂｅ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｓｅ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖのような金属との合金、およびこれらの混合物。
【００５３】
具体的には、磁性材料としては、以下の物が挙げられる。四三酸化鉄（Ｆｅ3Ｏ4）、三二酸化鉄（γ−Ｆｅ2Ｏ3）、酸化鉄イットリウム（Ｙ3Ｆｅ5Ｏ12）、酸化鉄カドミウム（ＣｄＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ガドリニウム（Ｇｄ3Ｆｅ5Ｏ12）、酸化鉄銅（ＣｕＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄鉛（ＰｂＦｅ12Ｏ19）、酸化鉄ニッケル（ＮｉＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ニオジム（ＮｄＦｅ2Ｏ3）、酸化鉄バリウム（ＢａＦｅ12Ｏ19）、酸化鉄マグネシウム（ＭｇＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ランタン（ＬａＦｅＯ3）、鉄粉（Ｆｅ）、コバルト粉（Ｃｏ）、ニッケル粉（Ｎｉ）。上述した磁性材料を単独でまたは二種以上組合せて使用する。
【００５４】
更に、これらの磁性体は、結着樹脂１００質量部に対して、６０〜２００質量部、更に好ましくは８０〜１５０質量部含有させることが好ましい。
【００５５】
以下に本発明で用いた測定方法を示す。
【００５６】
・ショアＥ硬度の測定
本発明における間隔調整用シートのショアＥ硬度の測定は、ＪＩＳ  Ｋ  ６２５３−１９９７に従い、テクロック社製ＧＳ−７２１ＮタイプＥデュロメータにて硬度測定を行った。
【００５７】
・熱伝導率（Ｗ／ｍＫ）の測定
本発明における間隔調整用シートの熱伝導率（Ｗ／ｍＫ）の測定は、ＫｅｍｔｈｅｒｍＱＴＭ−Ｄ３（京都電子工業社製）を用いて測定することができ、プローブ法で測定することが好ましい。
【００５８】
・粒度分布の測定
粒度分布の測定は種々の方法によって測定できるが、本発明においては、トナー微粒子の重量平均粒径および粒度分布はコールターマルチサイザー（ベックマン・コールター社製）を用いた。電解液は１級塩化ナトリウムを用いて１％ＮａＣｌ水溶液を調製する。例えば、ＩＳＯＴＯＮ  Ｒ−ＩＩ（コールターサイエンティフィックジャパン社製）が使用できる。測定法としては、前記電解水溶液約１００ｍｌ中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩を約２ｍｌ加え、更に測定試料を約１０ｍｇ加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約１分間分散処理を行い、前記測定装置によりアパーチャーとして１００μｍアパーチャーを用いて、２．００μｍ以上のトナー微粒子の体積，個数を測定して体積分布と個数分布とを算出し、重量平均粒径（各チャンネルの中央値をチャンネル毎の代表値とする）を求める。
【００５９】
チャンネルとしては、２．００〜２．５２μｍ；２．５２〜３．１７μｍ；３．１７〜４．００μｍ；４．００〜５．０４μｍ；５．０４〜６．３５μｍ；６．３５〜８．００μｍ；８．００〜１０．０８μｍ；１０．０８〜１２．７０μｍ；１２．７０〜１６．００μｍ；１６．００〜２０．２０μｍ；２０．２０〜２５．４０μｍ；２５．４０〜３２．００μｍ；３２．００〜４０．３０μｍの１３チャンネルを用いる。
【００６０】
・結着樹脂のＧＰＣ測定による分子量分布
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によるクロマトグラムの分子量は次の条件で測定される。
【００６１】
４０℃のヒートチャンバー中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに溶媒としてテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を毎分１ｍｌの流速で流し、試料濃度として０．０５乃至０．６質量％に調整した樹脂のＴＨＦ試料溶液を約５０乃至２００μｌ注入して測定する。試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を数種の単分散ポリスチレン標準試料により作成された検量線の対数値とカウント数（リテンションタイム）との関係から算出する。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、東ソー社製或いはＰｒｅｓｓｕｒｅ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．製の分子量が６×１０2、２．１×１０3、４×１０3、１．７５×１０4、５．１×１０4、１．１×１０5、３．９×１０5、８．６×１０5、２×１０6、４．４８×１０6のものを用い、少なくとも１０点程度の標準ポリスチレン試料を用いるのが適当である。検出器にはＲＩ（屈折率）検出器を用いる。
【００６２】
カラムとしては、１０3乃至２×１０6の分子量領域を的確に測定するために、市販のポリスチレンジェルカラムを複数本組み合わせるのが良く、昭和電工社製のｓｈｏｄｅｘ  ＧＰＣ  ＫＦ−８０１，８０２，８０３，８０４，８０５，８０６，８０７の組み合わせや、Ｗａｔｅｒｓ社製のμ−ｓｔｙｒａｇｅｌ  ５００、１０3、１０4、１０5の組み合わせを挙げることができる。
【実施例】
【００６３】
次に、本発明の実施例および比較例を挙げて本発明を更に具体的に説明する。
【００６４】
（粉体原料製造例）
・結着樹脂（ポリエステル樹脂）：                                    １００質量部
（分子量：Ｍｐ７２００、Ｍｎ３０００、Ｍｗ５５６００）
・磁性酸化鉄（球状、粒径０．２μｍ）：                                ９０質量部
・アゾ系鉄錯体化合物：                                                  ２質量部
（保土ヶ谷化学社製、商品名Ｔ−７７）
・フィッシャートロプシュワックス：                                      ３質量部
（日本精蝋社製、商品名ＦＴ−１００、融点９８℃）
上記の処方の材料をミキサーで混合した後、温度を１３０℃に設定した２軸混練機（ＰＣＭ−３０型、池貝製）にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて２ｍｍ以下に粗粉砕し、トナー製造用粉体原料である粉体原料（粗粉砕物）Ｅを得た。
【００６５】
さらに、得られた粉体原料Ｅを、機械式粉砕機（ターボ工業社製ターボミルＴ２５０−ＲＳ型）で微粉砕した。
【００６６】
本実施例で用いた機械式粉砕機は、固定子と機械式粉砕機本体の間に硬さ、厚さ、熱伝導率の異なる間隔調整用シートを用い、回転子と固定子の最小間隙を設定した。また、目標重量平均粒径（Ｄ４）を５．３μｍ≦Ｄ４≦５．７μｍとし、これが得られるように回転子の先端周速を設定した。
【００６７】
また、機械式粉砕機に導入する空気の温度を−２２℃、粉砕供給量は２０ｋｇ／ｈｒに設定し、−１５℃でジャケット冷却水を通水しながら粉体原料Ｅを微粉砕した。
【００６８】
それぞれの条件下で１時間運転し粒度分布を測定し、回転子先端周速、機械式粉砕機の出口温度、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間とその評価を表１にまとめた。
【００６９】
尚、機械式粉砕機の出口温度ｂ〔℃〕に対する評価は下記の基準で判断した。
Ａ：ｂ≦４０
Ｂ：４０＜ｂ≦４５
Ｃ：４５＜ｂ≦５０
Ｄ：５０＜ｂ≦５５
Ｅ：５５＜ｂ
【００７０】
また、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間ｃ〔ｈｒ〕の評価は下記の基準で判断した。
Ａ：ｃ≦４
Ｂ：４＜ｃ≦８
Ｃ：８＜ｃ
【００７１】
［実施例１］
本実施例では、厚さＡ０．７ｍｍ、ショアＥ硬度Ｂ１２、熱伝導率Ｃ１．７Ｗ／ｍＫの間隔調整用シートを用い、回転子と固定子の最小間隔を０．６ｍｍとした。また、固定子と回転子には図４（ａ）に示したものを用い、回転子の周速を１４５ｍ／ｓに設定し、上記の条件で粉体原料Ｅを微粉砕した。
【００７２】
この結果、得られたトナー微粒子は重量平均粒径が５．３μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子を５７．２個数％、粒径１０．１μｍ以上の粒子を０．５体積％含有する粒度分布を有していた。また、運転時の機械式粉砕機の出口温度は３８℃であった。
【００７３】
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は４ｈｒであった。
【００７４】
［実施例２］
本実施例では、厚さＡ０．５ｍｍ、ショアＥ硬度Ｂ８、熱伝導率Ｃ１．５Ｗ／ｍＫの間隔調整用シートを用い、回転子と固定子の最小間隔を１．０ｍｍとした。また、固定子と回転子には図４（ａ）に示したものを用い、回転子の周速を１５０ｍ／ｓに設定し、上記の条件で粉体原料Ｅを微粉砕した。
【００７５】
この結果、得られたトナー微粒子は重量平均粒径が５．５μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子を５６．４個数％、粒径１０．１μｍ以上の粒子を０．６体積％含有する粒度分布を有していた。また、運転時の機械式粉砕機の出口温度は３６℃であった。
【００７６】
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は３ｈｒであった。
【００７７】
［実施例３］
本実施例では、厚さＡ０．８ｍｍ、ショアＥ硬度Ｂ８７、熱伝導率Ｃ４．５Ｗ／ｍＫの間隔調整用シートを用い、回転子と固定子の最小間隔を０．７ｍｍとした。また、固定子と回転子には図４（ａ）に示したものを用い、回転子の周速を１４５ｍ／ｓに設定し、上記の条件で粉体原料Ｅを微粉砕した。
【００７８】
この結果、得られたトナー微粒子は重量平均粒径が５．４μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子を５７．０個数％、粒径１０．１μｍ以上の粒子を０．６体積％含有する粒度分布を有していた。また、運転時の機械式粉砕機の出口温度は４５℃であった。
【００７９】
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は４ｈｒであった。
【００８０】
［実施例４］
本実施例では、厚さＡ０．４ｍｍ、ショアＥ硬度Ｂ８５、熱伝導率Ｃ４．５Ｗ／ｍＫの間隔調整用シートを用い、回転子と固定子の最小間隔を１．０ｍｍとした。また、固定子と回転子には図４（ａ）に示したものを用い、回転子の周速を１５０ｍ／ｓに設定し、上記の条件で粉体原料Ｅを微粉砕した。
【００８１】
この結果、得られたトナー微粒子は重量平均粒径が５．６μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子を５５．５個数％、粒径１０．１μｍ以上の粒子を０．７体積％含有する粒度分布を有していた。また、運転時の機械式粉砕機の出口温度は４４℃であった。
【００８２】
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は３．５ｈｒであった。
【００８３】
［実施例５］
本実施例では、厚さＡ０．５ｍｍ、ショアＥ硬度Ｂ８、熱伝導率Ｃ１．５Ｗ／ｍＫの間隔調整用シートを用い、回転子と固定子の最小間隔を１．０ｍｍとした。また、固定子と回転子には図６に示したものを用い、回転子の周速を１５０ｍ／ｓに設定し、上記の条件で粉体原料Ｅを微粉砕した。
【００８４】
この結果、得られたトナー微粒子は重量平均粒径が５．７μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子を５５．８個数％、粒径１０．１μｍ以上の粒子を０．４体積％含有する粒度分布を有していた。また、運転時の機械式粉砕機の出口温度は４２℃であった。
【００８５】
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は３ｈｒであった。
【００８６】
［比較例１］
本参考例では、シリコーン樹脂ＫＥ−１２２３（信越シリコーン社製）を用い、回転子と固定子の最小間隔を１．０ｍｍとした。また、固定子と回転子には図４（ａ）に示したものを用い、回転子の周速を１５０ｍ／ｓに設定し、上記の条件で粉体原料Ｅを微粉砕した。
【００８７】
この結果、得られたトナー微粒子は重量平均粒径が５．７μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子を５６．３個数％、粒径１０．１μｍ以上の粒子を１．０体積％含有する粒度分布を有していた。また、運転時の機械式粉砕機の出口温度は４７℃であった。
【００８８】
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は９ｈｒであった。
【００８９】
［比較例２］
本比較例では、厚さＡ０．５ｍｍ、熱伝導率４０３Ｗ／ｍＫの銅板を用い、回転子と固定子の最小間隔を１．０ｍｍとした。また、固定子と回転子には図４（ａ）に示したものを用い、回転子の周速を１５０ｍ／ｓに設定し、上記の条件で粉体原料Ｅを微粉砕した。
【００９０】
この結果、運転直後に機械式粉砕機の出口温度が６０℃以上となり、融着が発生し、目標の粒度分布を持つトナー微粒子を得ることができなかった。
【００９１】
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は８ｈｒであった。
【００９２】
［比較例３］
本比較例では、厚さＡ０．８ｍｍ、ショアＥ硬度Ｂ９０、熱伝導率Ｃ５．０Ｗ／ｍＫの間隔調整用シートを用い、回転子と固定子の最小間隔を０．７ｍｍとした。また、固定子と回転子には図４（ａ）に示したものを用い、回転子の周速を１４５ｍ／ｓに設定し、上記の条件で粉体原料Ｅを微粉砕した。
【００９３】
この結果、得られたトナー微粒子は重量平均粒径が５．７μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子を５５．９個数％、粒径１０．１μｍ以上の粒子を１．５体積％含有する粒度分布を有していた。また、運転時の機械式粉砕機の出口温度は５４℃であった。
【００９４】
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は４．５ｈｒであった。
【００９５】
［比較例４］
本比較例では、厚さＡ０．２ｍｍ、ショアＥ硬度Ｂ５、熱伝導率Ｃ０．３Ｗ／ｍＫの間隔調整用シートを用い、回転子と固定子の最小間隔を１．４ｍｍとした。また、固定子と回転子には図４（ａ）に示したものを用い、回転子の周速を１５０ｍ／ｓに設定し、上記の条件で粉体原料Ｅを微粉砕した。
【００９６】
この結果、得られたトナー微粒子は重量平均粒径が６．０μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子を５３．６個数％、粒径１０．１μｍ以上の粒子を１．９体積％含有する粒度分布を有しており、目標粒度を得ることができなかった。また、運転時の機械式粉砕機の出口温度は５７℃であり、運転中に融着物が発生した。
【００９７】
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は４．５ｈｒであった。
【００９８】
［比較例５］
本比較例では、機械式粉砕機本体と固定子の間に何も入れず、回転子と固定子の最小間隔を１．５ｍｍとした。また、固定子と回転子には図４（ａ）に示したものを用い、回転子の周速を１５０ｍ／ｓに設定し、上記の条件で粉体原料Ｅを微粉砕した。
【００９９】
この結果、運転直後に機械式粉砕機の出口温度が６０℃以上となり、融着が発生し、目標の粒度分布を持つトナー微粒子を得ることができなかった。
【０１００】
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は４ｈｒであった。
【０１０１】
【表１】
2008197196.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【０１０２】
【図１】本発明のトナー微粒子の粉砕工程において使用される一例の機械式粉砕機の概略断面図である。
【図２】図１におけるＤ−Ｄ’面での概略的断面図である。
【図３】図１に示す回転子の斜視図である。
【図４】本発明の機械式粉砕機におけるＤ−Ｄ’面での回転子と固定子の凹凸部近傍の概略的断面図である。
【図５】本発明の機械式粉砕機の他の実施形態におけるＤ−Ｄ’面での回転子と固定子の凹凸部近傍の概略的断面図である。
【図６】本発明の機械式粉砕機の更に他の実施形態におけるＤ−Ｄ’面での回転子と固定子の凹凸部近傍の概略的断面図である。
【図７】従来の機械式粉砕機におけるＤ−Ｄ’面での回転子と固定子の凹凸部近傍の概略的断面図である。
【図８】本発明の図１におけるＤ−Ｄ’面で、固定子と粉砕機本体との間に間隔調整用シートが設けられている概略的断面図の一例である。
【符号の説明】
【０１０３】
２１２：渦巻室
２１９：パイプ
２２０：デイストリビュータ
２２２：バグフィルター
２２４：吸引ブロワー
２２９：捕集サイクロン
３０１：機械式粉砕機
３０２：粉体排出口
３１０：固定子
３１１：粉体投入口
３１２：回転軸
３１３：ケーシング
３１４：回転子
３１５：第１定量供給機
３１６：ジャケット
３１７：冷却水供給口
３１８：冷却水排出口
３２０：後室
３２１，３２９：固定子凸部の波形形状
３２２，３３０：固定子凹部底部の平坦面
３２３，３３１：固定子凹部の台形形状
３２４：回転子凹凸部の波形形状
３２５：固定子凹凸部の波形形状
３２６，３３２：回転子凹部の台形形状
３２７，３３３：回転子凹部底部の平坦面
３２８，３３４：回転子凸部の波形形状
３３５，３３７，３３９：固定子の凹凸部の波形形状
３３６，３３８，３４０：回転子の凹凸部の波形形状
３３７：回転子の第１斜面
３３８：回転子の第２斜面
３３９：固定子の第１斜面
３４０：固定子の第２斜面
３４１：回転子粉砕刃
３４２：固定子粉砕刃
３４３：間隔調整用シート
【図１】
2008197196.tif 000004
【図２】
2008197196.tif 000005
【図３】
2008197196.tif 000006
【図４】
2008197196.tif 000007
【図５】
2008197196.tif 000008
【図６】
2008197196.tif 000009
【図７】
2008197196.tif 000010
【図８】
2008197196.tif 000011