(57)【要約】【課題】脂肪酸エステル及びポリマーを含む脂肪酸エステル層とセルロースアシレート層とを含む複層シートからセルロースアシレートを劣化させずに回収する。【解決手段】脂肪酸エステル層１５とセルロースアシレート層１３とが一体とされている複層シート１０を、細かく切断してチップ２６とする。脂肪酸エステル層には脂肪酸エステルとポリマーとが含まれている。このチップ２６を、水５６、研磨剤５５とともに研磨洗浄部５６の本体６０に入れて攪拌機６２で撹拌することにより、チップ２６から光学補償層の成分を削って除去する。この研磨工程の後でチップ２６を水で洗浄して乾燥部５７で乾燥し、セルロースアシレートを得る。【選択図】図３
2008129265.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セルロースアシレートからなるセルロースアシレート層と、前記セルロースアシレート層の一方の面に備えられ脂肪酸エステル及びポリマーを含む脂肪酸エステル層とを有する複層シートが切断されて得られる小片を、珪藻土が含まれる粒体に水の中で接触させ、前記脂肪酸エステル層を前記小片から削り取る削り工程と、
前記削り工程により得られる前記セルロースアシレートの小片を液で洗浄する洗浄工程と、
前記洗浄工程の後に前記セルロースアシレートの小片を乾燥する乾燥工程と、
を有することを特徴とするセルロースアシレートの回収方法。
【請求項２】
前記脂肪酸エステルの融点をＭＰとするときに、前記水の温度ＴＷは２０（℃）≦ＴＷ＜ＭＰの条件を満たすことを特徴とする請求項１記載のセルロースアシレートの回収方法。
【請求項３】
前記水に対する前記粒体の質量比率は０．１５％以上１２％以下の範囲であることを特徴とする請求項１または２記載のセルロースアシレートの回収方法。
【請求項４】
前記粒体は界面活性剤を含むことを特徴とする請求項１ないし３いずれか１項記載のセルロースアシレートの回収方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セルロースアシレートの回収方法に関するものであり、特に脂肪酸エステルを含む層とセルロースアシレート層とを備える複層シートからセルロースアシレートを回収する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
セルロースアシレートフィルム、中でも５７．５％〜６２．５％の平均酢化度を有するセルローストリアセテート（ＴＡＣ）から形成されるＴＡＣフィルムは、その強靭性と難燃性とから写真感光材料のベースとして利用されている。また、ＴＡＣフィルムは光学等方性に優れていることから、近年市場の拡大している液晶表示装置の偏光板の保護フィルム，光学補償フィルム（例えば、視野角拡大フィルムなど）として用いられている。
【０００３】
ＴＡＣフィルムを写真感光材料のベースとして用いる場合には、写真感光層が容易に塗布されるように、予め、いわゆる下引き層がこのＴＡＣフィルムに塗布で形成される。そして、ハレーション防止層、中間層、赤感性乳剤層、中間層、緑感性乳剤層、イエローフィルタ層、青感性乳剤層、保護層等が形成するために多層塗布が行われ、写真感光材料がつくられる。また、ＴＡＣフィルムの他方の面、いわゆるバック面には、バッキング層と呼ばれる層が形成される。このバッキング層は、バック面の耐擦傷性の向上を図り、帯電防止、ハレーション防止、カールの防止、バック面と表面の乳剤層との接着の防止等のために付与される。中でも、バック面と表面の乳剤層との接着を防止する目的には、バッキング層に潤滑性を付与する脂肪酸エステル（ワックス）を使用することが効果的である。この脂肪酸エスエルは高級脂肪酸エステルとされる。なお、高級脂肪酸エステルのバインダー成分としてセルロースジアセテート（ＤＡＣ）等のポリマーが用いられている。
【０００４】
ところで、近年では、プラスチック製品に関しては埋め立てや焼却などの廃棄処理が困難になってきている。そこで、環境保護並びに環境保全の観点から、プラスチック製品の再利用等のリサイクル化が望まれるようになってきた。そこで、写真感光材料についても再利用を図ろうと、前記乳剤層を酸化ハロゲン化合物又は過酸化物を含む１０℃〜４０℃の水溶液で処理した後に、酸化ハロゲン化合物又は過酸化物を含む５０℃〜１００℃の水溶液で処理し、これにより、ＴＡＣを再生する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
偏光板からのＴＡＣの再生は、偏光板を粉砕，切断等により所望のサイズのチップ、例えば、０．１ｍｍ〜２０ｍｍ角のチップとした後に、ｐＨが７以上の水溶液でＴＡＣと偏光膜とを剥離分離している。偏光膜はヨウ素や二色性色素で染色されているために、ｐＨが７以上の水溶液で剥離分離を行った際にＴＡＣが着色されることがある。このような場合には、還元剤により脱色する方法が知られている（例えば、特許文献２参照）。
【特許文献１】特開２００４−０２９４０７号公報
【特許文献２】特開２００３−００３００９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１の方法では、バッキング層に含まれる高級脂肪酸エステルを除去することはできない。また、特許文献２の方法は、接着により複層とされた複層材料を剥離する方法であり、塗布により形成されたバッキング層をＴＡＣから除去するには効果的でない。
【０００７】
そこで、本発明は、セルロースアシレート層と脂肪酸エステル及びポリマーを含む脂肪酸エステル層とが積層されている複層シートから、セルロースアシレート層成分を劣化させずに回収する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明のセルロースアシレート回収方法は、セルロースアシレートからなるセルロースアシレート層と、このセルロースアシレート層の一方の面に備えられ脂肪酸エステル及びポリマーを含む脂肪酸エステル層とを有する複層シートが切断されて得られる小片を、珪藻土が含まれる粒体に水の中で接触させ、脂肪酸エステル層を小片から削り取る削り工程と、この削り工程により得られるセルロースアシレートの小片を液で洗浄する洗浄工程と、洗浄工程の後にセルロースアシレートの小片を乾燥する乾燥工程と、を有することを特徴として構成されている。
【０００９】
脂肪酸エステルの融点をＭＰとするときに、削り工程での水の温度ＴＷは２０（℃）≦ＴＷ＜ＭＰの条件を満たすことが好ましく、水に対する粒体の質量比率は０．１５％以上１２％以下の範囲であることが好ましく、粒体は界面活性剤を含むことが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明により、セルロースアシレート層と脂肪酸エステル及びポリマーを含む脂肪酸エステル層とが積層されている複層シートから、セルロースアシレートを劣化させずに回収することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は、セルロースアシレート層を含む複層シートから、セルロースアシレートを再使用できるように劣化を抑制して回収する方法及び装置に関するものであり、その一実施態様を以下に説明する。前記複層シートは、矩形のものでも長尺のものであってもよく、その形状は限定されない。
【００１２】
図１は、複層シートの断面図である。複層シート１０は、支持体としてのセルロースアシレート層１３と、脂肪酸エステルとポリマーとを含む脂肪酸エステル層１５とを備える。脂肪酸エステル層１５はセルロースアシレート層１３の一方の面に備えられる。セルロースアシレート層１３の他方の面には、例えば感光材料からなる感光層や入射した光の位相差を補償する光学補償層等が備えられることがある。セルロースアシレート層１３と脂肪酸エステル層１５とは、セルロースアシレート層１３となるセルロースアシレートフィルムと脂肪酸エステル層１５となるフィルムとが貼り合わされて一体とされてもよいし、脂肪酸エステル層１５となる塗布液がセルロースアシレートフィルムに塗布されて一体とされてもよい。
【００１３】
セルロースアシレート層１３の成分としては、セルローストリアセテート（ＴＡＣ）、セルロースジアセテート（ＤＡＣ）等のセルロースアシレートが挙げられる。また、セルロースアシレート層１３は、セルロースの低級脂肪酸エステルと低級アルキルエーテル（５０重量％未満）とが複合したものでもよい。低級脂肪酸とは、炭素原子数が６以下の脂肪酸を意味し、好ましくは炭素原子数が４以下の脂肪酸である。低級アルキルエーテルの低級アルキルとは、炭素原子数が４以下のアルキル基を意味する。さらに、本発明は、溶液製膜用のドープに用いられる有機溶媒、例えばメチレンクロライド：メタノール＝９：１（重量比）の混合物に完全に溶解するようなポリマーをセルロースアシレート層１３に代えて用いる場合にも有効である。
【００１４】
セルロースアシレート層１３となるフィルムは溶液製膜方法によりつくることが好ましい。溶液製膜方法は、溶融製膜などの他の製造方法と比較して、光学的性質などの物性に優れるフィルムを製造することができるからである。溶液製膜方法は、ポリマーをジクロロメタンや酢酸メチルを主溶媒とする混合物に溶解した高分子溶液（以下、ドープと称する）をつくり、このドープを流延ダイより支持体上に流延して流延膜を形成し、この流延膜を剥ぎ取って乾燥することによりフィルムを製造する方法であり、例えば、発明協会公開技報公技番号２００１−１７４５号等に詳しく説明されている。
【００１５】
セルロースアシレート層１３のセルロースアシレートをＴＡＣとする場合には、このＴＡＣは、セルロースの水酸基をカルボン酸でエステル化している割合、つまりアシル基の置換度（以下、アシル基置換度と称する）が下記式（Ｉ）〜（III)の全ての条件を満足するものが好ましい。なお、（Ｉ）〜（III）において、Ａ及びＢはともにアシル基置換度であり、Ａにおけるアシル基はアセチル基であり、Ｂにおけるアシル基は炭素原子数が３〜２２のものである。なお、セルロースアシレート層１３となるセルロースアシレートフィルムを溶液製膜方法によりつくる場合には、９０質量％以上が０．１ｍｍ〜４ｍｍの粒子であるセルロースアシレートを溶剤に溶かしてドープをつくることが好ましい。
（Ｉ）２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（II）０≦Ａ≦３．０
（III）０≦Ｂ≦２．９
【００１６】
なお、セルロースアシレートの詳細については、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１４０］段落から［０１９５］段落に記載されており、これらの記載は本発明にも適用することができる。
【００１７】
ＴＡＣフィルムのドープをつくるための溶剤としては、芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン、トルエンなど）、ハロゲン化炭化水素（例えば、ジクロロメタン、クロロベンゼンなど）、アルコール（例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ジエチレングリコールなど）、ケトン（例えば、アセトン、メチルエチルケトンなど）、エステル（例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピルなど）及びエーテル（例えば、テトラヒドロフラン、メチルセロソルブなど）などが挙げられる。なお、本発明において、ドープとはポリマーを溶媒に溶解または分散して得られるポリマー溶液、分散液を意味している。
【００１８】
上記溶剤の中でも炭素原子数１〜７のハロゲン化炭化水素が好ましく、ジクロロメタンが最も好ましい。ＴＡＣの溶解性、流延膜の支持体からの剥ぎ取り性、フィルムとしたときの機械的強度及び光学特性などの物性の観点からは、炭素原子数１〜５のアルコールを１種ないし数種類ジクロロメタンに混合することが好ましい。この場合には、アルコールの含有量が溶剤全体に対し２質量％〜２５質量％であることが好ましく、５質量％〜２０質量％であることがより好ましい。アルコールの具体例としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノールなどが挙げられ、中でも、メタノール、エタノール、ｎ−ブタノールあるいはこれらの混合物が好ましい。
【００１９】
環境に対する影響を最小限に抑えることを目的にした場合には、ジクロロメタンを用いずにドープを製造してもよい。この場合の溶剤としては、炭素原子数が４〜１２のエーテル、炭素原子数３〜１２のケトン、炭素原子数が３〜１２のエステル、炭素原子数１〜１２のアルコールが好ましい。これらを適宜混合して用いることもでき、この場合の例として、酢酸メチル、アセトン、エタノール、ｎ−ブタノールの混合物が挙げられる。エーテル、ケトン、エステル及びアルコールは、環状構造を有していてもよい。なお、エーテル、ケトン、エステル及びアルコールの官能基（すなわち、−Ｏ−，−ＣＯ−，−ＣＯＯ−及び−ＯＨ）のいずれかを２つ以上有する化合物も溶剤として用いることができる。
【００２０】
なお、このセルロースアシレート層１３には、添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、紫外線吸収剤、レタデーション調整剤、マット剤、可塑剤等が挙げられる。
【００２１】
溶剤及び可塑剤，劣化防止剤，紫外線吸収剤，光学異方性コントロール剤，染料，マット剤，剥離剤等の添加剤についても、同じく同じく特開２００５−１０４１４８号公報の［０１９６］段落から［０５１６］段落に詳細に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００２２】
脂肪酸エステル層１５のポリマーとしてはＤＡＣ、ＴＡＣ等のセルロースアシレートが好ましい。脂肪酸エステルは、矩形の複層シート１０を複数重ねたときや長尺の複層シート１０をロール状に巻いたときに複層シート１０同士が接着しないように、つまり滑り性付与のためにポリマー中に添加された、いわゆる滑り剤である。滑り性を複層シート１０に付与するための脂肪酸エステルは特に限定されず、公知の各種化合物を用いることができる。脂肪酸エステルの代表例としては、Ｃ１６Ｈ３３−ＣＨ（ＯＨ）−Ｃ１０Ｈ２０−ＣＯ−Ｏ−Ｃ５０Ｈ１０１が挙げられる。
【００２３】
図２は、セルロースアシレート回収工程を示すフロー図である。セルロースアシレート回収工程２０は、複層シート１０を細かく切断して小片（以降、チップと称する）２６にするためのチップ化工程２７と、チップ２６を研磨材で研磨する研磨工程３１と、研磨された後のチップ２６を洗浄する洗浄工程３２と、洗浄された後のチップを乾燥してセルロースアシレート３３を得る乾燥工程３４とを有する。
【００２４】
チップ化工程２７は、後工程である研磨工程３１、洗浄工程３２、乾燥工程３４の各処理を効率的かつ効果的に行うためのものであり実施する方が好ましいが、略すことができる。研磨工程３１は、チップ２６を研磨してセルロースアシレート層から脂肪酸エステル層を削り取る工程である。この研磨工程により、チップ２６は、チップ状のセルロースアシレート（以降、セルロースアシレートチップと称する）と粉状の脂肪酸エステル層成分とに分離する。洗浄工程３２では、研磨剤とチップ２６から削り落とされた脂肪酸エステル層成分とを除去するために、水等の洗浄液でセルロースアシレートからなるチップを洗浄する。その後、乾燥工程３４でセルロースアシレートのチップを乾燥する。このようにして得られたセルロースアシレート３３は、保存用の容器や袋等に入れられて使用するまで保存される場合もあるし、風送ラインでドープ製造装置に風送される場合もある。なお、セルロースアシレート層の一方の面上に感光層や光学補償層等が備えられてある場合には、研磨工程３１の前に感光層や光学補償層等を公知の方法により除去するとよい。
【００２５】
図３は、複層シート１０からセルロースアシレートを回収するための装置の概略図である。セルロースアシレート回収装置５０は、複層シート１０をチップ２６にするクラッシャ５５と、研磨工程３１（図２参照）と洗浄工程３２（図２参照）とを実施するための研磨洗浄部５６と、乾燥工程３４のための乾燥部５７と、乾燥されたセルロースアシレートのチップを回収するための回収部５８とを備える。
【００２６】
クラッシャ５５は、複層シート１０を細かく切断してチップ２６にするための切断部材（図示せず）と、チップ２６を研磨洗浄部５６に送り出す送出手段（図示せず）とを有している。切断部材としては、ロータリカッタ等の周知のものを使用することができ、また、送出手段としては、風によりチップを次工程に送り出す市販の風送機等が挙げられる。
【００２７】
研磨洗浄部５６は、チップ２６と研磨剤６６と水６７とが入れられてこれらがともに撹拌される本体６０と、内部温度を制御するための温度コントローラ６１と、軸６２ａを回転中心として回転する攪拌機６２と、この攪拌機６２の回転条件を制御するための撹拌コントローラ６３とを有し、研磨及び洗浄に使用された後の廃水を所定の水質となるように処理するための廃水処理部７２に接続する。本体６０には、水６７の温度を所定値にして所定量の水６７を供給する供給機構６０ａと、使用済みの廃水を排出する排出口６０ｂとが設けられる。なお、供給機構６０ａでは、チップ２６の量が予め入力されるとこの量に応じて本体６０に供給すべき水６７の量を算出して、この算出値に基づき水６７を本体６０に供給する。そして、本体６０には、研磨材６６と粉状の脂肪酸エステル層成分とを含む廃水を通過させてセルロースアシレート３３を通過させないフィルタ６０ｃとが設けられてある。
【００２８】
乾燥部５７には、乾燥部本体７１の外部から空気を取り込み温度を制御して乾燥部本体７１の内部に送り込む送風機構７３と、セルロースアシレートのチップから蒸発した水を凝縮させて外部に排出する排出機構（図示せず）とが備えられる。
【００２９】
セルロースアシレート回収装置５０を用いた場合のセルロースアシレート回収方法について説明する。クラッシャ５５では、複層シート１０を好ましくは０．５ｃｍ×０．５ｃｍ〜１．０ｃｍ×１．０ｃｍの大きさのチップ２６とすることが好ましい。チップ２６が０．５ｃｍ×０．５ｃｍよりも小さいと、廃水を排出するときに、フィルタ６０ｃが閉塞しやすくなったり、チップ２６が廃水とともに排出されてしまうことがあり、１．０ｃｍ×１．０ｃｍよりも大きいと、洗浄工程３２（図２）を終えて得られたセルロースアシレートのチップを後述のように風送することが困難となるからである。チップ２６の大きさは０．５ｃｍ×０．５ｃｍ〜０．７ｃｍ×０．７ｃｍであることがより好ましい。
【００３０】
次に、チップ２６を研磨洗浄部５６に送り、研磨剤６６と水６７と混合し、攪拌機６２の回転によりこれらの混合物を撹拌する。これにより、研磨剤６６をチップ２６に接触させてチップ２６を研磨し、チップ２６から光学補償層を除去する。
【００３１】
供給機構６０ａにより水６７を所定の温度とし、本体６０に供給する。撹拌中の水の温度は、温度コントローラ６１により制御される。ここで、滑り剤である脂肪酸エステルの融点をＭＰ（℃）、撹拌中の水の温度範囲は２０℃以上ＭＰ未満とすることが好ましく、（ＭＰ−２０）℃以上ＭＰ未満がより好ましい。ただし、これは、研磨工程で用いる液（研磨液と称する）の沸点をＢＰ（℃）とすると、２０（℃）＜ＭＰ≦ＢＰ（℃）が成り立つような脂肪酸エステルと研磨液との組み合わせのときである。つまり、研磨液が水６７であるときには、水６７の温度を２０（℃）以上１００（℃）未満とするとよい。
【００３２】
水６７の温度をこの範囲に保持して研磨することにより脂肪酸エステルが軟化し、研磨剤６６による研磨の効果と効率とが向上するとともに、熱によるセルロースアシレートの変性を防ぐことができる。脂肪酸エステルの融点ＭＰ以上の温度では脂肪酸エステルが液体となるために、研磨剤を用いた意味がない。また、水６７の温度が２０℃よりも低い温度であると、水の冷却工程が必要となる、脂肪酸エステルが研磨するには硬くなりすぎる、研磨剤と脂肪酸エステルとが互いに滑りやすくなる、という問題が生じる。なお、ＢＰ＜ＭＰであるような脂肪酸エステルと研磨液との組み合わせのときには、研磨液の温度は２０℃以上ＢＰ以下とするとよい。
【００３３】
水６７の量はチップ２６の量に応じて決定することが好ましく、研磨剤６６の量は水６７の量に応じて決定するとよい。そして、研磨剤６６の質量は、水６７の質量の０．１５％以上１２％以下の範囲とすることが好ましく、０．１５％以上０．４％以下の範囲とすることがより好ましい。研磨剤６６の質量をこのような範囲とすることにより、研磨剤６６の使用量と研磨剤６６とチップ２６との接触頻度の高さとの両立を図ることができる。研磨剤６６の質量が水６７の質量の０．１５％未満であると、研磨効果を得るための時間が大きくなりすぎ、１２％より大きくしても研磨剤６６の使用量が増えるわりに研磨効果は大きくは向上せず、また攪拌機６２への負荷が大きくなりすぎるため好ましくない。
【００３４】
この研磨工程における処理時間は、８０分〜１００分とすることが好ましい。１００分より長い時間としても研磨効果に変化はほとんどなく、また、８０分より短い時間では研磨不十分となることがある。
【００３５】
好ましい研磨剤６６としては、二酸化ケイ素、炭酸カルシウム（カルサイト）、ケイ酸アルミニウム鉱物、天然ケイ酸系鉱物等を例示することができるが、入手性からは天然ケイ酸系鉱物が特に好ましい。
【００３６】
研磨剤６６には界面活性剤が含まれていることが好ましい。界面活性剤を用いることにより、研磨による物理的除去と界面活性剤による化学的除去との両方の効果を得ることができる。界面活性剤は、研磨剤６６としての各粒体の表面に付着されていてもよいし、粒体として研磨剤６６の粒体郡に添加されていてもよい。なお、本明細書中で、粒体は必ずしも断面が真円である必要はなく、また粒径が不均一であってもよい。なお、粒体の平均粒径は１０〜１００（単位；μｍ）であることが好ましく、このように非常に細かないわゆる粉体であってもよい。
【００３７】
本実施形態ではセルロースアシレートが疎水性であるために研磨液を水６７とするが、セルロースアシレートを溶解しないものであれば水以外のものでもよい。ただし、取り扱いが容易であることを考慮すると水が好ましい。
【００３８】
研磨剤６６でチップ２６を研磨した後、研磨洗浄部５６から排水して、再度水６７を研磨洗浄部５６に送り、チップ２６のすすぎとしての洗浄を行う。この洗浄により、研磨剤６６を完全に除去するとともに、水に溶解するような不要成分を完全に除去することができる。洗浄は２〜１０回実施することが好ましい。洗浄に用いる液（以降、洗浄液と称する）は、研磨液と同様にセルロースアシレートを溶解しないものである。後の乾燥工程での乾燥効果及び乾燥効率を向上するために、研磨液よりも低い沸点をもつ化合物を用いてもよい。
【００３９】
なお、研磨後及び洗浄後にチップ２６に付着している研磨液や洗浄液を除去するための液除去機能が研磨洗浄部５６に備えられることがより好ましい。
【００４０】
研磨に用いられた水及び洗浄後の水は、廃水処理部７２に送られ、廃水として許容される性状となるように適宜所定処理がなされる。
【００４１】
さらに、研磨洗浄部５６には、次工程である乾燥部５７にセルロースアシレートのチップを送り出すだめの送出機能（図示せず）が備えられており、セルロースアシレートのチップは洗浄脱水後、乾燥部５７に風送されて乾燥される。乾燥部本体７１に送り込まれる空気の温度は、１００〜１２０℃の範囲であることが好ましく、より好ましくは１０５〜１１０℃の範囲である。
【００４２】
乾燥後のセルロースアシレートは、本実施形態では回収部５８に送られて、適宜容器詰めまたは袋詰めされて保存されるが、本発明はこの様態に限定されるものではない。例えば、乾燥部５７とドープ製造装置とを接続して、乾燥後のセルロースアシレートをドープ製造に連続して用いることができる。
【実施例１】
【００４３】
セルロースアシレート層１３と脂肪酸エステル層１５とが積層されている複層シート１０からセルロースアシレート層成分を以下に挙げる実験１〜４の条件で回収した。なお、実験５は、本発明に対する比較実験である。セルロースアシレート層は、トリアセチルセルロース（ガラス転移点Ｔｇ＝１４０℃）を主たる成分とし、厚みは１２２μｍである。脂肪酸エステル層１５は、これを形成するための塗布液をセルロースアシレートフィルムに塗布して形成した。脂肪酸エステル層１５に含まれる脂肪酸エステルは、融点が１００℃のＣ１６Ｈ３３−ＣＨ（ＯＨ）−Ｃ１０Ｈ２０−ＣＯ−Ｏ−Ｃ５０Ｈ１０１である。実験の詳細は実験１で説明し、実験２〜５については実験１と異なる条件のみを記載する。
【００４４】
［実験１］
脂肪酸エステル層１５を研磨により除去した。複層シート１０をクラッシャ５５で０．７ｃｍ×０．７ｃｍ〜１ｃｍ×１ｃｍの大きさのチップ２６にした。そして、チップ２６と、研磨剤６６と、水６７とを研磨洗浄部５６の本体６０ａに入れた。本体６０ａの容量は３ｍ3である。チップの質量は１０００ｋｇ、研磨剤６６は粒径１０μｍ〜１００μｍの範囲の粒体状の珪藻土であって、界面活性剤を含まず、この質量は３ｋｇ、研磨液としての水６７の質量は２０００ｋｇである。攪拌機６２の回転条件は１１０ｒｐｍとした。研磨工程３１における水６７の温度は２０℃、研磨剤６６の水に対する質量割合は０．１５％、撹拌時間は１．５時間とした。
【００４５】
脂肪酸エステル層１５の除去の程度を求めた。具体的には、得られたセルロースアシレート３３のチップから評価用に所定量をサンプリングし、このサンプルを５０℃のメタノールに８時間浸漬したあと７０〜８０℃のヘキサンで１時間還流して脂肪酸エステルを抽出した。そして、抽出物について、 1Ｈ−ＮＭＲにより脂肪酸エステルに起因するピークを検出してその面積とサンプルの面積との比率から除去された脂肪酸エステルの質量を求めた。1Ｈ−ＮＭＲにおける脂肪酸エステルの溶媒には重水素化クロロホルムを用い、ピークを求める際の積算回数は１２８回とした。なお、脂肪酸エステルの除去率が光学補償層の除去率に比例することは予め確認しており、脂肪酸エステルの除去率が７０％以上であると実用化可能なレベルである。
【００４６】
得られたセルロースアシレートが劣化しているか否かを評価した。評価は、得られたセルロースアシレートのチップから溶液製膜用のドープをつくり、このドープについてゲル状の不純物の有無を確認するという方法で実施した。不純物の有無の確認は目視で行った。
【００４７】
本実験１の結果、脂肪酸エステルの除去率は７２％であった。
【００４８】
［実験２］
研磨工程３１における研磨剤６６の質量を２４０ｋｇ、つまり研磨剤６６の水に対する質量割合を１２％とした。その他の条件は実験１と同じである。
【００４９】
本実験２の結果、脂肪酸エステルの除去率は８０％であった。
【００５０】
［実験３］
研磨工程３１における水６７の温度を９０℃とした。その他の条件は実験１と同じである。
【００５１】
本実験の結果、脂肪酸エステルの除去率は７８％であった。
【００５２】
［実験４］
研磨工程３１における水６７の温度を９０℃とし、研磨剤６６の質量を６ｋｇつまり研磨剤６６の水に対する質量割合を０．３％とした。
【００５３】
本実験４の結果、脂肪酸エステルの除去率は８０％であった。
【００５４】
［実験５］
研磨剤６６を使用せず、水６７の温度を２０℃とした以外の条件は実験１と同じである。
【００５５】
本実験５の結果、脂肪酸エステルの除去率は５％であった。
【００５６】
以上の結果より、複層シートのチップを珪藻土が含まれる研磨剤に水の中で接触させた後で、液により洗浄し乾燥することにより脂肪酸エステルが含まれたポリマー層を除去できることがわかる。さらに、研磨時の水の温度、水に対する研磨剤の質量比率等を所定の値にすることにより、除去率を向上できることがわかる。これにより、本発明によると、脂肪酸エステル層とセルロースアシレート層とが積層されている光学複層シートから、セルロースアシレートを劣化させずに回収することができることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】セルロースアシレート回収の対象である複層シートの断面図である。
【図２】セルロースアシレートの回収工程の一例を示すフロー図である。
【図３】セルロースアシレート回収装置の概略図である。
【符号の説明】
【００５８】
１０    複層シート
１３    セルロースアシレート層
１４    脂肪酸エステル層
２６    チップ
５０    セルロースアシレート回収装置
５６    研磨洗浄部
５７    乾燥部
５８    回収部
６１    温度コントローラ
６２    攪拌機
【図１】
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【図２】
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【図３】
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