(57)【要約】【課題】ショット間での質量バラツキを十分に抑制できる磁石の製造方法を提供する。【解決手段】本発明は、磁石の原料粉末及び溶媒を混合したスラリーを準備する準備工程と、スラリーを成形する成形機に、ポンプによってスラリーを供給する供給工程と、スラリーを成形機で成形して成形体を得る成形工程と、成形体を焼成する焼成工程とを有する磁石の製造方法であって、上述の準備工程は、測定したスラリーの密度に基づいてスラリー中の原料粉末の濃度を調整する濃度調整工程を有し、上記供給工程は、測定した成形体の質量に基づいて成形機へのスラリーの供給容量を調整する供給量調整工程とを有する磁石の製造方法を提供する。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁石の原料粉末及び溶媒を混合したスラリーを準備する準備工程と、
前記スラリーを成形する成形機に、ポンプによって前記スラリーを供給する供給工程と、
前記スラリーを前記成形機で成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼成する焼成工程と、を有する磁石の製造方法であって、
前記準備工程は、測定した前記スラリーの密度に基づいてスラリー中の前記原料粉末の濃度を調整する濃度調整工程を有し、
前記供給工程は、測定した前記成形体の質量に基づいて前記成形機への前記スラリーの供給容量を調整する供給量調整工程を有する磁石の製造方法。
【請求項２】
前記濃度調整工程は、前記スラリーに前記溶媒を添加する希釈工程と、前記スラリー中の前記溶媒の一部を除去する濃縮工程と、を有する請求項１記載の磁石の製造方法。
【請求項３】
前記準備工程は、前記スラリーの少なくとも一部を循環する循環工程を更に有する、請求項１又は２に記載の磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁石の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属磁石の製造方法としては、磁石の原料粉末を成形する方法として、乾式成形による方法と湿式成形による方法とが知られている。このうち湿式成形による方法では、金属磁石の原料粉末を油や有機溶媒等の溶媒と混合して得られたスラリーを成形した後、脱溶媒を経て焼結させる。このような湿式成形のプロセスによると、乾式成形に比べて成形時の磁場配向性が高くなり、磁気特性に優れた磁石を得ることができる。
【０００３】
湿式成形を採用した磁石の製造方法として、例えば特許文献１で提案された製造方法が挙げられる。特許文献１によると、微粉砕した希土類永久磁石粉末（磁石の原料粉末）を油等の溶媒に回収して、これを所定濃度に濃縮した後、得られたスラリーを加圧成形し、更に焼結する方法が開示されている。
【特許文献１】特開平９−２８９１２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１を始めとする従来の磁石の製造方法には、次のような課題が存在する。すなわち、磁石の原料粉末の比重（例えば、７以上）と溶媒の比重（例えば、０．８〜０．９）とが大きく異なるため、スラリー中の原料粉末と溶媒とが極めて分離しやすい状態であり、原料粉末と溶媒との分離が進行した結果、ショット間で質量バラツキの大きな磁石が作製されることがある。このような質量バラツキは磁石の寸法バラツキに繋がるため、そのバラツキ分を考慮して大きめに磁石を成形する必要がある。その結果、材料コスト及び加工コストの増大を招いてしまう。また、磁石の質量や寸法のバラツキは、磁気特性のバラツキを引き起こす原因となり得るため好ましくない。
【０００５】
この点、特許文献１には、スラリー濃度（スラリー中の原料粉末濃度）が所定の数値未満になると成形工程でのスラリー供給時の微粉供給量のばらつきが大きくなるため、その数値以上にスラリー濃度を調整する旨、記載されている。原料粉末と溶媒との比重が大きく異なる磁石の製造に当たって、スラリー濃度の変動は、磁石の質量バラツキに顕著に反映される。ところが、特許文献１には、スラリー濃度の確認手段が記載されていない。これではスラリー濃度の変動を把握できないため、磁石の質量バラツキを十分に抑制するのは困難である。
【０００６】
そこで、本発明は上記事情にかんがみてなされたものであり、ショット間での質量バラツキを十分に抑制できる磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明は、磁石の原料粉末（以下、単に「原料粉末」という。）及び溶媒を混合したスラリーを準備する準備工程と、スラリーを成形する成形機に、ポンプによってスラリーを供給する供給工程と、スラリーを成形機で成形して成形体を得る成形工程と、成形体を焼成する焼成工程とを有する磁石の製造方法であって、上述の準備工程は、測定したスラリーの密度に基づいてスラリー中の原料粉末の濃度を調整する濃度調整工程を有し、上記供給工程は、測定した成形体の質量に基づいて成形機へのスラリーの供給容量を調整する供給量調整工程とを有する磁石の製造方法を提供する。
【０００８】
このような磁石の製造方法によれば、まず、スラリーの成形体の質量を測定して、その測定した質量に基づいて、キャビティへのスラリーの供給量を調整する。これにより、成形体の質量のバラツキを十分に小さくすることができる。成形体の質量のバラツキを小さくすることにより、最終的に得られる磁石の質量バラツキも十分に抑制することが可能となる。
【０００９】
ただし、何らかの原因でスラリー中の原料粉末の濃度（以下、単に「原料粉末濃度」ともいう。）が大きく変化すると、スラリーの供給量のみを調整しようとしても、変化に対応できなくなる可能性がある。そこで、スラリーの密度を測定して、その測定した密度に基づいて、スラリー中の原料粉末濃度を調整する。これによって、スラリーの密度及び原料粉末濃度を所定の範囲内に収めることができる。その結果、成形体の質量のバラツキをより十分に抑制することができ、最終的に得られる磁石の質量バラツキもより十分に抑制することが可能となる。
【００１０】
本発明はこのようにして、成形体の質量及びスラリーの密度に基づいてスラリーの供給容量及び原料粉末濃度を調整するため、磁石のショット間での質量バラツキを十分に抑制することができる。特に、磁石の原料粉末と溶媒との比重差が大きいため、スラリーの密度を監視することにより、原料粉末濃度の変動を確実に検知でき、これが磁石の質量バラツキの抑制に貢献している。
【００１１】
なお、スラリーの密度に大きく変動が発生した場合、成形体の質量を測定してスラリーの供給容量を調整するだけでは、磁石の質量バラツキを速やかに抑制することは困難である。この点、本発明はスラリーの供給容量だけでなく原料粉末濃度も調整するため、より確実に磁石の質量バラツキを抑制することができる。
【００１２】
本発明において、濃度調整工程は、スラリーに溶媒を添加する希釈工程と、スラリー中の溶媒の一部を除去する濃縮工程とを有するものであると好ましい。この製造方法によると、スラリー中の原料粉末の濃度が所望の濃度よりも濃い場合は、希釈工程においてスラリーに溶媒を添加すればよい。一方、原料粉末濃度が所望の濃度よりも薄い場合は、濃縮工程においてスラリー中の溶媒の一部を除去すればよい。こうして、原料粉末濃度を柔軟に調整することが可能となる。
【００１３】
また濃度調整工程において、原料粉末濃度を調整するスラリーは密度を測定した後のスラリーであると好適である。密度を測定した後のスラリーにおける原料粉末濃度を調整することにより、速やかな原料粉末濃度の制御が可能となる。同様の観点から、上述の濃度調整工程において、スラリーを一時的に貯留する貯留部内で原料粉末濃度を調整することが好ましい。
【００１４】
さらに本発明の磁石の製造方法において、準備工程はスラリーの少なくとも一部を循環する循環工程を更に有すると好ましい。これにより原料粉末濃度を制御されたスラリーが系内を循環することになるため、系全体での原料粉末濃度の制御が可能となり、質量バラツキがより抑制された磁石が得られる。また、循環工程を設けることにより、準備工程において系内のほとんどの部分でスラリーが流動する状態になるため、スラリー中の原料粉末の停滞、沈降や凝集を有効に防止することができる。このことは、磁石の質量バラツキの更なる低減に寄与すると共に、系内の配管の詰まり等を防止することにも繋がる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、ショット間での質量バラツキを十分に抑制できる磁石の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面中、同一要素には同一符号を付すこととし、重複する説明は省略する。また、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。
【００１７】
図１は、本発明の好適な第１の実施形態に係る磁石の製造方法に用いられる磁石の製造装置を概略的に示す図である。図１において、磁石製造装置１０は、スラリーが流通する順に、スラリーを貯留する貯留タンク１１、貯留タンク１１から流出したスラリーを送出する循環ポンプ１２、スラリーを成形機に送出するスラリー注入ポンプ１３、スラリーを成形する成形機１６、スラリーを成形して得られる成形体５０の質量を測定する質量測定器２０を備えた構成を有している。また、循環ポンプ１２とスラリー注入ポンプ１３との間の配管Ｌ２には、密度センサ１４及びスラリー濃縮器１５が設けられている。さらに、磁石製造装置１０は、スラリー中の磁石の原料粉末（以下、単に「原料粉末」という。）の濃度及びスラリー注入ポンプ１３によるスラリーの送出容量を制御する制御装置２５を備えている。
【００１８】
貯留タンク１１の底部及び循環ポンプ１２の吸込口は配管Ｌ１により連結されている。循環ポンプ１２の吐出口は配管Ｌ２の一端と接続されている。配管Ｌ２はその途中の分岐部Ｌ２ａで２つのルートに分岐しており、一方のルートはスラリー注入ポンプ１３の吸込口に接続されており（以下、このルートを「供給ルート」という。）、他方は貯留タンク１１の頂部に接続されている（以下、このルートを「循環ルート」という。）。配管Ｌ２の上記分岐部Ｌ２ａよりも循環ポンプ１２側には、上述のとおり、循環ポンプ１２側から密度センサ１４及びスラリー濃縮器１５がこの順で設けられている。そして、スラリー注入ポンプ１３の吐出口には配管Ｌ３が接続されており、その他端は成形機１６に備えられたキャビティ１６ａに向かって延びている。上記各配管は、その内部がスラリーを流通する流路となっている。
【００１９】
貯留タンク１１は原料粉末及び溶媒を混合したスラリーを貯留するためのものである。貯留タンク１１内には撹拌器１７が収容されている。貯留タンク１１内に原料粉末及び溶媒を投入して、この撹拌器１７で撹拌することによってスラリーを作製することができる。また、すでに作製したスラリーを貯留タンク１１に投入した後、撹拌器１７で撹拌すると、スラリー中の各成分を分散することもできる。撹拌器１７は、スラリーを撹拌可能なものであれば特に限定されない。
【００２０】
貯留タンク１１には、その上部に溶媒投入タンク１８が備えられており、スラリー中の溶媒と同成分の溶媒が収容されている。この溶媒投入タンク１８から貯留タンク１１には配管Ｌ４が接続されており、配管Ｌ４の途中には電磁制御弁１９が設けられている。電磁制御弁１９は後述する制御装置２５によって、その弁開度を制御される。溶媒投入タンク１８内の溶媒は、配管Ｌ４内を流通して貯留タンク１１に投入され、電磁制御弁１９の弁開度によって、その流量が調整される。貯留タンク１１内のスラリーは、貯留タンク１１の底部から配管Ｌ１を経由して循環ポンプ１２に供給される。
【００２１】
循環ポンプ１２は、貯留タンク１１内のスラリーをスラリー注入ポンプ１３又は再び貯留タンク１１内に強制的に送り出すためのポンプであり、後述するスラリーを送り出す一般的なポンプであればよい。貯留タンク１１からのスラリーは循環ポンプ１２によって送出されて、配管Ｌ２を経由してタンク１１内に戻されるか、及び／又は、配管Ｌ２を経由してスラリー注入ポンプ１３に供給される。
【００２２】
配管Ｌ２の途中に設けられた密度センサ１４はスラリーの密度を測定する。この密度センサ１４としては、通常のスラリーの密度を測定可能なものであれば特に限定されない。例えばオーバルコリオリ流量計ＵＬＴＲｍａｓｓＭＫＩＩ（オーバル社製、商品名）を密度センサ１４として採用することができる。密度センサ１４で測定されたスラリーの密度データは、後述する制御装置２５に送信される。
【００２３】
配管Ｌ２の途中に設けられたスラリー濃縮器１５は、スラリー中の溶媒の一部をろ過除去することにより、スラリーを濃縮して原料粉末濃度を高めるものである。スラリー濃縮器１５としては、加圧ろ過式、遠心ろ過式等、スラリーを濃縮できかつ除去する溶媒量を制御できる通常の濃縮器であれば特に限定されない。例えば、ロータリーフィルター”Ｒ−ファイン”（密閉型自動連続超精密ろ過器、寿工業社製）、ロータリーフィルター（密閉型自動連続加圧ろ過装置、寿工業社製）などをスラリー濃縮器１５として採用することができる。スラリー濃縮器１５において、後述する制御装置２５により、除去する溶媒量が制御される。
【００２４】
スラリー注入ポンプ１３は、一定量のスラリーを送り出すためのポンプである。スラリー注入ポンプ１３は、スラリーを送出可能で、かつ吐出量を制御できる通常のものであれば特に限定されず、例えば、容積式の往復ポンプ、ギアポンプ、スネークポンプを採用することができる。このスラリー注入ポンプ１３によるスラリーの送出容量（成形機への供給容量）は、後述する制御装置２５により制御される。スラリー注入ポンプ１３から送出されたスラリーは、配管Ｌ３を経由して成形機１６に備えられたキャビティ１６ａに注入される。
【００２５】
成形機１６では、キャビティ１６ａ内でスラリーを成形して成形体５０を作製する。得られた成形体５０はキャビティ１６から取り出されて、質量測定器２０でその質量を測定される。質量測定器２０は、通常の成形体の質量を測定可能なものであれば特に制限されず、例えば市販の電子天秤などを質量測定器２０として採用することができる。質量測定器２０で測定された成形体の質量データは、後述する制御装置２５に送信される。
【００２６】
制御装置２５には、所定の演算処理装置が搭載されており、密度センサ１４及び質量測定器２０からデータを受信して、そのデータを解析・演算して、その演算結果に基づいて所定の制御信号を、電磁制御弁１９、スラリー濃縮器１５及びスラリー注入ポンプ１３に送信することにより、これらの動作を制御することができる。
【００２７】
より具体的に、制御装置２５は、密度センサ１４からスラリーの密度データを、質量測定器２０から成形体５０の質量データをそれぞれ受信する。また、制御装置２５は、電磁制御弁１９の弁開度、スラリー濃縮器１５において除去する溶媒量、及びスラリー注入ポンプ１３におけるスラリーの送出容量を制御することができる。
【００２８】
次に、このような磁石製造装置１０を用いた磁石の製造方法について説明する。図２は、この磁石の製造工程を示すフローチャートである。なお、以下の説明においては、本発明の特に好適な希土類磁石の製造方法について説明を行うこととする。
【００２９】
まず、所望の組成を有する希土類磁石が得られるような合金を準備する（合金準備工程Ｓ１）。この工程では、例えば、希土類磁石の組成に対応する金属等の元素を含む単体、合金や化合物等を、真空又はアルゴン等の不活性ガス雰囲気下で溶解した後、これを用いて鋳造法やストリップキャスト法等の合金製造プロセスを行うことによって所望の組成を有する合金を作製する。
【００３０】
ここで、希土類磁石としては、例えば、希土類元素として主にＮｄやＳｍを含むものが挙げられ、希土類元素と、希土類元素以外の遷移元素とを組み合わせた組成を有するものが好適である。具体的には、希土類元素（以下、「Ｒ」で表す。）としてＮｄ、Ｐｒ及びＤｙのうちの少なくとも１種を含み、Ｂを必須元素として１〜１２原子％含み、且つ残部がＦｅであるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の組成を有するものが好ましい。このような希土類磁石は、必要に応じて、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｉ等の他の元素を更に含む組成を有していてもよい。
【００３１】
次に、得られた合金を粗粉砕して、数百μｍ程度の粒径を有する粒子とする（粗粉砕工程Ｓ２）。合金の粗粉砕は、例えば、ジョークラッシャー、ブラウンミル、スタンプミル等の粗粉砕機を用いるか、または、合金に水素を吸蔵させた後、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づく自己崩壊的な粉砕を生じさせる（水素吸蔵粉砕）ことによって行うことができる。
【００３２】
続いて、粗粉砕により得られた粉末を更に微粉砕することで、好ましくは１〜１０μｍ、より好ましくは３〜５μｍ程度の粒径を有する希土類磁石の原料粉末（以下、単に「原料粉末」という）を得る（微粉砕工程Ｓ３）。微粉砕は、粗粉砕された粉末に対し、粉砕時間等の条件を適宜調整しながら、ジェットミル、ボールミル、振動ミル、湿式アトライター等の微粉砕機を用いて更なる粉砕を行うことによって実施する。
【００３３】
このようにして原料粉末を作製した後に、原料粉末と溶媒とを混合したスラリーを準備する（準備工程Ｓ４）。この準備工程Ｓ４においては、まず、原料粉末及び溶媒を所定の容器に投入する。原料粉末と溶媒とはどちらを先に投入してもよい。それから、撹拌処理を行って、原料粉末と溶媒を混合・攪拌して、原料粉末を含むスラリーを作製する（スラリー作製工程Ｓ４１）。
【００３４】
溶媒としては、磁石の湿式成形におけるスラリーに用いられる溶媒を特に制限なく適用できる。例えば、鉱物油、合成油、植物油等の油や、アセトン、アルコールといった有機溶媒等が挙げられる。なかでも、磁性粉末の酸化を抑制するために、油が好ましい。
【００３５】
スラリー作製工程Ｓ４１においては、得られるスラリー中の原料粉末濃度が好ましくは６０〜８０質量％、より好ましくは６５〜７８質量％となるようにする。このような原料粉末濃度を有するスラリーは、成形機１６への輸送に好適な流動性を有するものとなる。
【００３６】
なお、準備工程Ｓ４ではスラリー作製工程Ｓ４１よりも前に、上記の原料粉末濃度よりも高い濃度で混練を行う混練工程（図示せず）、及び、混練工程を経て得られた混練物に溶媒を加えて上記濃度まで希釈する希釈工程（図示せず）を有してもよい。高濃度で混練を行うことによって、原料粉末同士の衝突等が高頻度で生じることとなる。その結果、原料粉末の構成粒子が凝集して２次粒子等を形成している場合は、これを解砕して一次粒子が均一に分散されたスラリーを得ることが可能となる。このようなスラリーは、後述する成形時に配向し易く、高配高度を有する希土類磁石を形成することができる。かかる混練時の原料粉末濃度は好ましくは８５〜９５質量％、より好ましくは８８〜９４質量％である。
【００３７】
続いて、得られたスラリーを貯留タンク１１内に投入し、撹拌器１７による撹拌を開始する。次いで、循環ポンプ１２を起動させ、タンク１１内のスラリーを配管Ｌ１から、当該循環ポンプ１２経由して配管Ｌ２に送り出す。この段階ではまだスラリー注入ポンプ１３を起動されていないため、スラリーは分岐部Ｌ２ａから循環ルートを経由して貯留タンク１１に戻される。すなわち、スラリーは貯留タンク１１、配管Ｌ１、循環ポンプ１２及び配管Ｌ２の順で系内を循環している（循環工程Ｓ４２）。
【００３８】
配管Ｌ２内を流通するスラリーの密度は、その途中に設置された密度センサ１４により測定される。測定された密度データは制御装置２５に送信される。密度データを受信した制御装置２５は、所定の解析及び演算処理を行って、電磁制御弁１９及び／又はスラリー濃縮器１５を制御するための信号をそれらに送信する。こうして、スラリー中の原料粉末濃度を更に精密に調整する（濃度調整工程Ｓ４２）。
【００３９】
より具体的には、密度センサ１４から受信した密度データが所定の基準値よりも低ければ、スラリーの密度を高めるために、制御装置２５は、溶媒を除去する信号をスラリー濃縮器１５に送信する。スラリー濃縮器１５は、制御装置２５から受信した信号に基づいて、溶媒を除去する。これによって、系内から溶媒が除去されるので、スラリー中の原料粉末濃度がより高くなる。
【００４０】
また、密度センサ１４から受信した密度データが、所定の基準値よりも高い場合、スラリーの密度を低くするために、制御装置２５は、弁を開く信号を電磁制御弁１９に送信する。電磁制御弁１９は、制御装置２５から受信した信号に基づいて、その弁を開く。これによって、溶媒投入タンク１８から貯留タンク１１に溶媒が投入されるため、スラリー中の原料粉末濃度がより低くなる。
【００４１】
なお、密度センサ１４から受信した密度データが、所定の基準値の範囲であれば、制御装置２５は、電磁制御弁１９及びスラリー濃縮器１５の動作が現状を維持するようにそれらに信号を送信する。
【００４２】
また、上述は磁石製造装置１０による処理を開始する際の手順に基づいて説明したものであるため、濃度調整工程Ｓ４２の前に循環工程Ｓ４１を経ている。しかし、定常的な処理においては、濃度調整工程Ｓ４２により原料粉末濃度を調整されたスラリーのうち、スラリー注入ポンプ１３に供給される以外のスラリーは貯留タンク１１に戻され、再び濃度調整工程Ｓ４２を経ることとなる。すなわち、濃度調整工程Ｓ４２及び循環工程Ｓ４１は同時に（あるいは交互に）行われている。
【００４３】
次に、スラリーを成形機１６に供給する（供給工程Ｓ５）。より詳細には、スラリー注入ポンプ１３を起動して、配管Ｌ２の供給ルートからスラリー注入ポンプ１３に吸い込んだスラリーを、配管Ｌ３を経由して成形機１６に供給する（スラリー供給工程Ｓ５２）。これにより、所定量のスラリーが、成形機１６内のキャビティ１６ａに注入される。
【００４４】
キャビティ１６ａに注入された所定量のスラリーは、成形機１６において、磁場を印加しながら成形されて、これにより成形体５０が得られる（成形工程Ｓ６）。この成形工程Ｓ６によって、スラリー中の原料粉末が磁場配向され、所定の配向度を有する成形体が得られる。
【００４５】
成形は、例えば、プレス成形により行うことができる。具体的には、スラリーを成形機１６のキャビティ１６ａ内に充填した後、充填されたスラリーを上パンチと下パンチとの間で挟むようにして加圧し、スラリー中の溶媒を抜き出しながら所定形状に加工する。この際、上パンチ又は下パンチには、流出した溶媒を抜き出すために外部と連通する穴が設けられていてもよい。ただし、磁性粉末の流出が生じないように、パンチ面に布製、紙製等のフィルターを配置するか、あるいは、上パンチ又は下パンチの一部の材質を多孔質とすることが好ましい。成形によって得られる成形体５０の形状は特に制限されず、柱状、平板状、リング状等、所望とする希土類磁石の形状に応じて変更することができる。
【００４６】
成形時の加圧方向は、磁場の印加方向と同じとしてもよく、磁場の印加方向と垂直としてもよいが、磁場の印加方向と垂直に加圧を行うと、より優れた磁気特性が得られる傾向にある。また、成形時における磁場強度は、１５〜２０ｋＯｅとすることができ、加圧は０．３〜３ｔｏｎ／ｃｍ２とすることができる。さらに、成形時間は、数秒〜数十秒とすることが好ましい。このような条件で磁場中、成形を行うことにより、良好な磁気特性を有する希土類磁石が得られ易い傾向にある。
【００４７】
このようにして成形体５０を形成した後、成形体５０をキャビティ１６ａから取り出す。そして、成形体５０を質量測定器２０上に載置して、その質量を測定する。測定された質量データは制御装置２５に送信される。質量データを受信した制御装置２５は、所定の解析及び演算処理を行って、スラリー注入ポンプ１３を制御するための信号をそこに送信する。こうして、スラリー注入ポンプ１３による送出容量を制御して、スラリーの成形機への供給容量を調整する（供給量調整工程Ｓ５１）。
【００４８】
より具体的には、質量測定器２０から受信した質量データが所定の基準値よりも低ければ、成形体５０の質量を増大させるために、制御装置２５は、スラリーの送出容量を増加させる信号をスラリー注入ポンプ１３に送信する。スラリー注入ポンプ１３は、制御装置２５から受信した信号に基づいて、スラリーの送出容量が増加するように動作する。これによって、キャビティ１６ａに注入されるスラリーの容量が増加するため、そこから得られる成形体５０の質量も増大する。
【００４９】
一方、質量測定器２０から受信した質量データが、所定の基準値よりも高ければ、成形体５０の質量を小さくするために、制御装置２５はスラリーの送出容量を減少させる信号をスラリー注入ポンプ１３に送信する。スラリー注入ポンプ１３は、制御装置２５から受信した信号に基づいて、スラリーの送出容量が低減するように動作する。これによって、キャビティ１６ａに注入されるスラリーの容量が減少するため、そこから得られる成形体５０の質量も減少する。
【００５０】
なお、質量測定器２０から受信した質量データが、所定の基準値の範囲であれば、制御装置２５は、スラリー注入ポンプ１３の動作が現状を維持するようにそこに信号を送信する。
【００５１】
また、上述は磁石製造装置１０による処理を開始する際の手順に基づいて説明したものであるため、スラリー供給工程Ｓ５２の前に供給量調整工程Ｓ５１を経ていない。しかし、定常的な処理においては、この供給量調整工程Ｓ５１において供給容量が調整されたスラリーを、スラリー供給工程Ｓ５２において成形機１６に供給する。つまり、供給量調整工程Ｓ５１を経た後にスラリー供給工程Ｓ５２が行われる。
【００５２】
成形体５０に対しては例えば真空加熱を行い、成形体５０に残存している溶媒等を除去する脱溶媒を行う（脱溶媒工程Ｓ７）。脱溶媒は、成形体５０中の有機溶媒の大部分を除去できるような条件とし、例えば、１０〜３０００Ｐａ程度に減圧した条件下、１００〜１６０℃で１〜５時間加熱することが好ましい。なお、かかる脱溶媒工程Ｓ７では、通常は成形体５０の焼結は進行しないが、一部焼結が進行していても構わない。
【００５３】
その後、脱溶媒された成形体５０を焼成して、焼結した成形体（焼結体）を得る（焼成工程Ｓ８）。焼成は、例えば、真空中又は不活性ガスの存在下、成形体５０を１０００〜１２００℃、１〜１０時間加熱した後、急冷することによって行うことができる。
【００５４】
焼成後には、得られた焼結体を焼成時よりも低い温度で加熱すること等によって、焼結体に時効処理を施す（時効処理工程Ｓ９）。この時効処理は、例えば、７００〜９００℃で１〜３時間、更に４５０〜７００℃で１〜３時間加熱する２段階加熱や、６００℃付近で１〜３時間加熱する１段階加熱等の適宜の条件で行う。このような時効処理によって、焼結体の磁気特性を向上させることができる。
【００５５】
そして、このようにして得られた焼結体に対し、所望のサイズに切断したり、表面を平滑化したりする処理を行うことによって、目的とする希土類磁石が得られる。
【００５６】
上述の第１の実施形態に係る磁石の製造方法及び製造装置によると、スラリーのショット間の質量バラツキが十分に抑制される。これは以下の要因による。すなわち、密度センサ１４で測定したスラリーの密度に基づいて、スラリーに溶媒を添加したり、スラリーから溶媒を除去したりするため、スラリーの密度を精度よく所定の範囲内に収めることができる。そして、スラリーの密度を所定の範囲内に収めた状態で、質量測定器２０で測定した成形体５０の質量に基づいて、スラリー注入ポンプ１３による成形機１６へのスラリーの供給容量を調整している。その結果、成形機１６のキャビティ１６ａ内に注入されるスラリーの質量は、ショット間のバラツキを十分に抑制される。スラリーの質量のバラツキを抑制できれば、そのスラリーから製造される成形体及び希土類磁石の質量のバラツキも抑制可能となる。
【００５７】
また、本実施形態によると、磁石製造装置１０を稼動したまま、スラリーの密度測定、スラリーの原料粉末濃度調整、成形体５０の質量測定及びスラリー注入ポンプ１３によるスラリー供給容量の調整を、いずれも連続的に行うことができる。そのため、何らかの原因によりスラリーの密度や成形体５０の質量が変動した場合も、速やかにその変動を検知し、直ちに原料粉末濃度やスラリー供給容量の調整ができる。したがって、より精密にスラリー、成形体５０及び希土類磁石の質量バラツキを抑えることが可能である。
【００５８】
また、循環ポンプ１２によって、貯留タンク１１から流出したスラリーの一部を配管Ｌ２から循環ルートを経由して再び貯留タンク１１に戻すことで、系内をスラリーが常に流動した状態となる。これにより、系内における原料粉末の停滞、沈降及び凝集をより効果的かつ確実に防止することができ、スラリーのショット間の質量バラツキを更に抑制することが可能となる。また、スラリー中の原料粉末の停滞、沈降及び凝集を防止することにより、希土類磁石の配向及び磁束密度の低下もより有効に防止することができる。
【００５９】
さらには、スラリー濃縮器１５により原料粉末濃度を調整されたスラリーの一部が貯留タンク１１に戻される。よって、貯留タンク１１におけるスラリーの原料粉末濃度は即座に調整され、この点においても質量バラツキを抑制可能といえる。
【００６０】
また、スラリーの流通方向について、密度センサ１４の後にスラリー濃縮器１５が配置されている。これにより、密度センサ１４で測定した密度に基づいて、より速やかにスラリー濃縮器１５で原料粉末濃度を調整することができる。そのため、さらに精密にスラリーの密度及び原料粉末濃度を制御でき、スラリー、成形体５０及び希土類磁石のショット間の質量バラツキを一層抑制することが可能となる。
【００６１】
次に、本発明の別の好適な実施形態に係る磁石の製造装置について説明する。図３は、好適な第２の実施形態に係る磁石の製造装置を概略的に示す図である。磁石製造装置３０は、磁石製造装置１０と対比して、密度センサ１４が、循環ポンプ１２とスラリー濃縮器１５との間に配置されるのではなく、循環ルートに配置されている点を特徴としている。これ以外の構成について磁石製造装置３０は、磁石製造装置１０と同様であるため、ここでは説明を省略する。また、この磁石製造装置３０を用いた磁石の製造方法は、第１の実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。
【００６２】
この第２の実施形態に係る磁石の製造方法及び製造装置によると、以下の点を除いて第１の実施形態と同様の効果が奏される。すなわち、第２の実施形態では第１の実施形態とは異なり、密度センサ１４が循環ルートに配置されている。これにより、密度センサ１４で測定した密度に基づいて、より速やかに電磁制御弁１９を動作させて、溶媒投入タンク１８から貯留タンク１１に溶媒を投入することで原料粉末濃度を調整することができる。その結果、さらに精密にスラリーの密度及び原料粉末濃度を制御でき、スラリー、成形体５０及び希土類磁石のショット間の質量バラツキを一層抑制することが可能となる。
【００６３】
次に、本発明の更に別の好適な実施形態に係る磁石の製造装置について説明する。図４は、好適な第３の実施形態に係る磁石の製造装置を概略的に示す図である。磁石製造装置４０は、磁石製造装置１０と対比して、密度センサ１４とスラリー濃縮器１５との間に、スラリーを一時的に貯留するバッファタンク４７及びそのバッファタンク４７からスラリーを送出するためのポンプ４２が追加して備えられている点を特徴としている。また、溶媒投入タンク１８、配管Ｌ４及び電磁制御弁１９を、貯留タンク１１の上部ではなく、バッファタンク４７の上部に設けている点を特徴としている。これら以外の構成について磁石製造装置４０は、磁石製造装置１０と同様であるため、ここでは説明を省略する。また、この磁石製造装置４０を用いた磁石の製造方法は、第１の実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。
【００６４】
このバッファタンク４１には、貯留タンク１１から、循環ポンプ１２及び密度センサ１４を経由したスラリーが供給される。バッファタンク４１は、原料粉末濃度を調整するために溶媒を投入したスラリーを撹拌して、スラリー中の各成分の分散を速やかに行うと共に、系内の安定性を高めるために設置されている。バッファタンク４１内には、撹拌器１７と同様の撹拌器４７が収容されている。電磁制御弁１９の制御により溶媒投入タンク１８から溶媒をバッファタンク４１内に投入して、この撹拌器４７で撹拌することによってスラリー中の各成分を分散することもできる。バッファタンク４１内のスラリーは、バッファタンク４１の底部から配管Ｌ２内を流通しスラリー濃縮器１５を経由して循環ポンプ１２に供給される。あるいは、このスラリーは分岐部Ｌ２ａから循環ルートを通って貯留タンク１１に戻される。
【００６５】
この第３の実施形態に係る磁石の製造方法及び製造装置によると、以下の点を除いて第１の実施形態と同様の効果が奏される。すなわち、スラリーの流通方向について、密度センサ１４の下流に溶媒投入タンク１８を備えたバッファタンク４１及びスラリー濃縮器１５をこの順で配置している。これにより、密度センサ１４で測定した密度に基づいて、極めて速やかに、溶媒投入タンク１８からバッファタンク１１に溶媒を投入したり、スラリー濃縮器１５において溶媒を一部除去したりすることで原料粉末濃度を調整することができる。また、バッファタンク４１内での撹拌により、投入した溶媒を直ちに分散でき、原料粉末の停滞、沈降及び凝集を防止することができる。これらにより、非常に精密にスラリーの密度及び原料粉末濃度を制御でき、スラリー、成形体５０及び希土類磁石のショット間の質量バラツキを更に有効に抑制することが可能となる。
【００６６】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。
【００６７】
例えば、本発明の磁石の製造方法は、準備工程Ｓ４、供給工程Ｓ５、成形工程Ｓ６及び焼成工程Ｓ８を有していれば、本発明の目的を達成できる限りにおいて、他の工程を省略してもよい。例えば、既に微粉砕された原料粉末を入手できれば、合金準備工程Ｓ１、粗粉砕工程Ｓ２及び微粉砕工程Ｓ３を省略してもよい。あるいは、成形体中の溶媒量が少ない場合は、脱溶媒工程Ｓ７を省略してもよい。さらに、焼成工程Ｓ８後、焼成だけで十分な磁気特性が得られている場合は、時効処理工程Ｓ９を省略してもよい。また、系内における原料粉末の停滞、沈降の程度によっては、循環工程Ｓ４３を省略してもよい。
【００６８】
また、スラリー作製工程は、上記所定の容器に代えて貯留タンク１１内で行われてもよい。さらに、供給量調整工程Ｓ５１において、質量の測定対象は、成形工程Ｓ６直後の成形体５０に代えて、脱溶媒工程Ｓ７後の成形体であってもよく、焼成工程Ｓ８後の成形体（焼結体）であってもよい。
【００６９】
また、本発明の製造装置又は製造方法は、希土類磁石に限らず、その他の金属磁石やフェライト磁石等、磁性粉末の焼結によって得られる焼結磁石であれば特に制限なく適用することができる。そして、これらの他の磁石の製造に適用した場合であっても、上述した実施形態と同様、ショット間の質量バラツキが従来よりも小さくなる磁石を製造することが可能となる。
【実施例】
【００７０】
以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００７１】
［成形体の作製］
（実施例１）
Ｎｄ：３０％，Ｄｙ：１．８％，Ａｌ：０．２％，Ｃｏ：０．５％，Ｂ：１．０％、残部Ｆｅからなるインゴットを粗粉砕した後、ジェットミルを用い、窒素雰囲気下で平均粒径が４μｍとなるまで微粉砕を行い、希土類磁石の原料粉末を得た。次に、得られた原料粉末を、分留点が２００〜２５０℃である合成油と混合した後、この混合物に対し、原料粉末濃度９２％で６０分の混練を行った。得られた混練物を、上記の合成油を加えて希釈し、原料粉末濃度が７０％であるスラリーを調製した。
【００７２】
次いで、得られたスラリーを、図１に示すものと同様の磁石製造装置における貯留タンク１１内に投入した。その後、上記第１の実施形態と同様にして、準備工程、供給工程を経た。それから、成形工程において、磁場中で成形を行って成形体を得た。成形は、１５ｋＯｅの磁場中、圧力２．０ｔｏｎの条件で、金型中で上パンチと下パンチとの間で加圧するようにして行った。加圧中、上パンチ側にろ布を配置し、ここから溶媒を除去した。磁場方向は、プレス方向と一致するようにした。このようにして、成形体を３０個作製した。
【００７３】
［ショット間の質量バラツキの測定］
得られた３０個の成形体各々について質量を測定した。次に、これら３０個の成形体の質量から、その相加平均値Ａ（単位：ｇ）を求めた。更に、その相加平均値Ａ、最も重い成形体の質量Ｈ（単位：ｇ）、並びに最も軽い成形体の質量Ｌ（単位：ｇ）から、下記式（１）により、ショット間の質量バラツキ（単位：％）を導出した。その結果、この実施例１では、ショット間の質量バラツキは１．０％であった。
（ショット間の質量バラツキ（％））＝１００×（Ｈ−Ｌ）／Ａ    （１）
【００７４】
（比較例１）
準備工程のうちの濃度調整工程、並びに供給工程のうちの供給量調整工程を省略した以外は実施例１と同様にして、３０個の成形体を作製した。実施例１と同様にしてショット間の質量バラツキを導出したところ、５．５％であった。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】好適な実施形態に係る磁石の製造装置を概略的に示す図である。
【図２】好適な実施形態に係る磁石の製造方法の手順を示したフローチャートである。
【図３】別の好適な実施形態に係る磁石の製造装置を概略的に示す図である。
【図４】更に別の好適な実施形態に係る磁石の製造装置を概略的に示す図である。
【符号の説明】
【００７６】
１０、３０、４０…磁石製造装置、１１…貯留タンク、１２…循環ポンプ、１３…スラリー注入ポンプ、１４…密度センサ、１５…スラリー濃縮器、１６…成形機、１８…溶媒投入タンク、１９…電磁制御弁、２０…質量測定器、２５…制御装置、４１…バッファタンク。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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