(57)【要約】【課題】  圧粉磁心として有用な、Fe-B系組成急冷組織を利用した高飽和磁束密度で低保磁力、低磁歪のＦｅ基軟磁性粉末を提供する。【解決手段】  Fe-B系組成において、高圧ガスで金属溶湯を噴霧し、冷却媒体に吹き付ける二段階急冷法を用いて急冷することによって高飽和磁束密度で低保磁力、低磁歪の圧粉磁心用軟磁性粉末材を実現できる。その金属軟磁性粉末の組織はbcc-Fe単相もしくはその９０％以上がbcc-Fe相で残部がアモルファスもしくは準安定相となる。不純物として、重量％で、０．００４％以上０．０２％以下のＣ、０．００４％以上０．０２％以下のＭｎを含有するものが好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成式Fe100-xBx(X=３〜１０)で表されるＦｅ基軟磁性粉末であって、その組織の90%以上が、BがFeに固溶しているbcc構造をもつFe固溶相であり、残部がアモルファス相もしくはFe23B6準安定相であることを特徴とするFe基軟磁性粉末。
【請求項２】
前記Ｆｅ基軟磁性粉末は、不純物として、重量％で、０．００４％以上０．０２％以下のＣ、０．００４％以上０．０２％以下のＭｎを含有することを特徴とする請求項１に記載のＦｅ基軟磁性粉末。
【請求項３】
保磁力が３０Oe以下であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のFe基軟磁性粉末。
【請求項４】
厚さが10μm以下、アスペクト比が30以上であることを特徴とする請求項１乃至請求項３に記載のFe基軟磁性粉末。
【請求項５】
金属溶湯を噴霧し、その後直ちに冷却媒体に接触させて急冷する二段階急冷製法を用いて製造されたことを特徴とする請求項１乃至請求項４に記載のFe基軟磁性粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョークコイルやトランスコア、リアクトルコアに適用する圧粉磁心を得るためのFe基軟磁性粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、モーターコアやトランスコアなどの電気電子部品において高密度化および小型化、より精密な制御を小電力で行えることが求められている。このため、これらの電気電子部品に使用される軟磁性材料であって、特に中高周波領域において優れた磁気的特性を有する軟磁性材料の開発が進められている。金属磁性粉を用いて作製される圧粉磁心は、従来から使用されていたフェライト磁心よりも高い飽和磁束密度を有しているため電気電子部品の小型化には有利である。
【０００３】
しかし、金属磁性粉による圧粉磁心は一般に磁心損失が大きいため、コアの発熱による温度上昇の問題もあり、小型化が困難であった。磁心損失は、通常ヒステリシス損失と渦電流損失に分離される。ヒステリシス損失は、成形時に生じた金属磁性粉の歪み、または金属磁性粉組成および組織に起因するものであり、渦電流損失は周波数および金属磁性粉粒子間の距離と絶縁性に起因する。
【０００４】
磁心損失のうち、ヒステリシス損失は金属磁性粉末の特性に置き換えると、金属磁性粉末の保磁力に主に起因する。保磁力は上述の金属磁性粉末の歪み、組成、組織などに影響され、低磁心損失な圧粉磁心を得るためには、低保磁力な金属磁性粉末が求められる。
【０００５】
また、トランスやリアクトルに用いられる圧粉磁心では、材料磁性粉末の飽和磁束密度、保磁力の他に磁歪が大きく影響する。磁歪が大きい材料を用いた圧粉磁心では、外部磁界をかけた際に磁心自体が振動する、もしくは騒音を出すという問題がある。このため、磁歪がゼロもしくはゼロに近い低磁歪材料が求められる。磁歪は材料組成及び組織に起因する。
【０００６】
圧粉磁心用として広く用いられている粉末材には、例えば鉄粉や珪素鋼粉が上げられる。一般に、飽和磁束密度と保磁力はトレードオフの関係にあり、鉄粉は2.0T以上の高い飽和磁束密度を有しているが、保磁力や磁歪が大きく、珪素鋼粉は鉄粉よりも保磁力や磁歪は小さいが、飽和磁束密度は小さくなる。
【０００７】
例えば特許文献１では、Fe-B二元系合金に着目し、平衡相ではFeに極微量しか固溶しないBを、溶湯を急冷することによりFeに固溶させ、非平衡相のbcc-Fe固溶体相とすることで、飽和磁化2.0T、磁歪がほぼゼロの材料を実現している。
【０００８】
【特許文献１】特開昭５９―１００２５４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
このように高飽和磁束密度、低鉄損な圧粉磁心を得るために、金属磁性粉末には高飽和磁束密度、低磁歪、低保磁力という特性が要求されている。しかしながら、これまでに様々な合金系材料が検討されているが全てを充分に満足する金属磁性粉末は得られていない。また、Fe-B二元系合金においては、特許文献１のような報告はあるが、材料の保磁力や金属磁性粉末としての開示されておらず、合金組成の詳細な検討はされていない。
そこで本発明の目的は、上記問題を解決し、高い飽和磁束密度を有し、磁歪が小さく、低保磁力であるＦｅ基軟磁性粉末を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、組成式Fe100-xBx(X=３〜１０)で表されるＦｅ基軟磁性粉末であって、その組織の90%以上が、BがFeに固溶しているbcc構造をもつFe固溶相であり、残部がアモルファス相もしくはFe23B6準安定相であることを特徴とする。
【００１１】
本発明のＦｅ基軟磁性粉末は、不純物として、重量％で、０．００４％以上０．１％以下のＣ、０．００４％以上０．５％以下のＭｎを含有していてもよい。
【００１２】
本発明のＦｅ基軟磁性粉末は、保磁力が３０Oe以下と優れた軟磁気特性を有する。
【００１３】
本発明のＦｅ基軟磁性粉末は、厚さが10μm以下、アスペクト比が30以上のものが得られる。
【００１４】
本発明のＦｅ基軟磁性粉末は、金属溶湯を噴霧し、その後直ちに冷却媒体に接触させて急冷する二段階急冷製法を用いて製造することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本願発明によれば、高飽和磁束密度を有し、珪素鋼並の低磁歪であり、かつ成形性に優れた金属軟磁性粉末を得ることが出来る。
高価な原料や設備を用いずとも製造が可能となり、コストを安く抑えることができる。
また本願発明よれば、粉末の形状を球状や扁平状に変化させることができ、圧粉磁心の用途によって、最適な粉末形状を提供することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
発明者らは、これまでの金属磁性材料設計の知見を活かしてFe-B二元系に着目し、急冷法を用いることで組織制御を行い、通常の平衡相では得ることの出来ない、組織の90%以上で、BがFeに固溶しているbcc構造をもつFe固溶相組織を実現し、高飽和磁束密度で低磁歪、かつ低保磁力なFe基軟磁性粉末を得ることが出来た。このFe固溶相組織は、組織の95%以上を占めることが好ましい。
【００１７】
通常の平衡相におけるFe-B二元系では、Bはα-Fe中に0.0002%at(710℃)程度、γ-Fe中に0.0024at%(915℃)程度しか固溶しない。しかし、特許文献１によると、単ロール急冷法を用いてFe-B急冷薄帯を作製すると、Bはα-Fe中に数at%程度まで固溶されることが記載されている。発明者らは、さらに圧粉磁心用の軟磁性粉末材料として最適な形態にすべく鋭利工夫を重ねた結果、高飽和磁束密度で低磁歪、低保磁力、かつ成形性に優れたFe基軟磁性粉末を安価に得ることができた。
【００１８】
また、不純物は磁気特性を劣化させるため、不純物の含有量が低い原料を選定したり、製造過程での周囲の設備からの混入を防いだり、多くの配慮が必要である。不純物の許容量が小さいと、原料からの不純物混入を防ごうとする場合、安価な材料を用いることができず原料コストが高くなる。また、製造過程での周囲の設備からの不純物混入を防ごうとする場合では、管理コストや設備コストが高くなり、同様に安価な値段で製造することができない。本発明では、不純物として特に、Ｃ，Ｍｎの量を所定値まで入れても磁気特性に大きな劣化はなく、安価で高磁気特性のFe基軟磁性粉末を得られることを知見したものである。許容されるＣ量は、重量％で、０．００４％以上０．０２％以下とすることがこのましい。０．００４％未満にするためには、上記のように高価な原料の購入が必要であったり、もしくは製造工程での管理・設備に多大な費用がかかったりするため、本発明の効果が得られない。０．０２％を超えると、鉄損が高くなり軟磁気特性が悪化する。さらに好ましいＣ量は、０．００４５％以上０．０１５％以下の範囲である。Ｍｎ量は、重量％で、０．００４％以上０．０２％以下とすることがこのましい。限定理由は炭素の限定理由と同じである。
【００１９】
Ｓｉ量は、重量％で０．０５％以下であれば磁気特性にさしたる変化は無いが、SiはBよりもFeに対して固溶しやすいため、重量％で０．０５％を超えるとBがFe中に固溶しづらくなり、本願発明の組織を得ることが困難になる。また、SiとBがFe中に同時に多く存在すると、Fe-Si-Bアモルファス合金の組成に近づくことになり、bcc-Fe結晶相によって高飽和磁束密度、低磁歪を実現する本願発明を実施することが困難になり好ましくない。また、Ｐ，Ｓなどの不純物は１５ｐｐｍ以下であれば殆ど磁気特性に影響を受けない。
【００２０】
本願発明の軟磁性粉末は、原料となるFeとBを、たとえば高周波溶解炉などで溶解、混合し、たとえば銅ロールのような冷却媒体に吹き付け急冷することで提供される。原料には純Fe、純Bを用いても良いし、純FeとFeB（フェロボロン）を用いても良い。急冷過程における冷却媒体としては、単ロール法のような銅ロールでも良いし、水アトマイズの水などでも良い。
【００２１】
一般にFe系アモルファスを形成するのに必要な冷却速度（105℃/sec）以上の急冷により、本願発明の軟磁性粉末が提供される。105℃/sec以上の冷却速度を有する急冷方法としては、単ロール法、水アトマイズ法、ガスで水や油などの冷却媒体に粉体を噴霧したのち沈降させる方法、さらに、後述する、ガスで回転させた水冷円盤に粉体を吹き付けて急冷する方法などがある。
【００２２】
金属溶湯から直接、急冷による非平行相を有する粉末を作製できる方法として、高圧ガスなどで金属溶湯を噴霧し、さらに、回転させた水冷円盤などの冷却媒体に接触させて急冷するものが好ましい。本発明では、これを二段階急冷法（以後、二段急冷と略す）と呼ぶ。二段急冷では金属溶湯を高圧ガスで噴霧する過程と、金属溶湯粒が水冷円盤に密着されて急冷される過程とが連続的に行われる。前過程は金属溶湯を分断しつつ冷却する過程でもあり、高圧ガスの圧力やガスを噴出する噴霧口の設定を変更することにより、作製する粉末の粒度分布を制御することができる。後過程は前過程で分断された金属溶湯粒を急冷する過程であり、水冷円盤の回転数や表面の密着性などによって急冷組織を制御できる。
【００２３】
高圧ガスは、不活性ガス（例えば窒素やアルゴン）であればどのようなものでも用いることが可能である。また、ガスの温度は規定しないが、噴霧後、水冷円盤に接触する前に金属溶湯が冷却されてしまうと所望の急冷組織が得られないため、あまり低温でないことが望ましい。本願発明では常温で使用している。
【００２４】
水冷円盤の形状は、金属溶湯を噴霧し吹き付ける面が、噴霧方向に対して、垂直なお盆状でも良いし、噴霧方向と角度を持たせた円錐形でも良い。お盆状の場合には、円形で厚さの薄い粉末が出来るし、円錐形の場合には、楕円形で厚さの薄い粉末が出来る。このように水冷円盤の形状を変更することによって、粉末の形状を制御することも可能である。
【００２５】
二段急冷によって作製された粉末の厚みは１〜１０μm程度で、単ロール法で作製されるアモルファスリボンよりも厚さが半分以下であるため、二段急冷は単ロール法よりも効率の良い急冷ができ、均一な非平行組織が得られる方法であるといえる。
【００２６】
次に本発明を実施例によって具体的に説明するが、これら実施例により本発明が限定されるものではない。
（実施例１）
二段急冷を用いて、Fe100-XBX（X=７、１０）の急冷扁平粉末を作製した。二段急冷の際の高圧ガスには窒素を用い、冷却媒体の水冷円盤には噴霧方向と４５°をなす冷却面を持った円錐形のものを使用した。
作製したFe100-XBX急冷扁平粉末に対して、XRD解析とEPMA解析を行い、組織を確認した。代表してFe93B7組成の結果を示す。図１は、本願発明の上記のＦｅ基軟磁性粉末（Fe93B7）のXRD解析結果（図１）である。また、比較のため、２段急冷を用いずに遅い冷却速度で溶湯を凝固させた、平衡相を持つ軟磁性粉末のXRD解析結果を図２に示す。図２の軟磁性粉末では、α-Fe相とFe2B相のピークが観察される。それに対し、図１ではbcc-Fe相からのピークのみになっていることがわかる。これより、本願発明の軟磁性粉末はBを固溶したbcc-Fe単相もしくは９０％以上がbcc-Fe相で残部がピークの明瞭でないアモルファス相もしくは準安定相である組織を有していることが確認された。
【００２７】
図３、図４は同じ組成（Fe93B7）における、本願発明の軟磁性粉末（図３）と、２段急冷を用いずに遅い冷却速度で溶湯を凝固させた軟磁性粉末（図４）のEPMA解析結果である。図４の磁性粉末では、Bの存在比が上昇している箇所でFeの存在比が減少している。このような箇所ではボライドつまりFe2BやFe3Bが析出していると考えられ、α-Fe相とボライド相の２相組織になっていることを確認した。これに対し、図３ではFeとBの存在比は一定であり、Feの中にBが均一に分散していることがわかる。これより、本願発明の軟磁性粉末はBを固溶したbcc-Fe単相もしくは９０％以上がbcc-Fe相で残部がアモルファス相もしくは準安定相である組織を有していることが確認された。
【００２８】
表１にFe100-XBX（x=７，１０）急冷扁平粉末の保磁力を示す。比較例として、単ロール法によって作製したFe100-XBX（x=７，１０）急冷薄帯の保磁力を示す。保磁力の測定にはVSM（東英工業製）を用いた。表１より、本願発明の金属磁性粉末は、保磁力が３０Oe以下となり、同組成の急冷薄帯と比較して、良好な軟磁気特性を有することが証明された。
【００２９】
【表１】
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【００３０】
（実施例２）
原料組成中のＣ量とＭｎ量による軟磁気特性の影響について調べた。実施例１と同様に、二段急冷を用いて、Fe９３B７の急冷扁平粉末を作製した。高純度のＦｅ、Ｂ原料を用いた試料2-4に対し、Ｃ含有量、Ｍｎ含有量の多い安価な原料を用いた2-1〜2-3の試料では磁気特性に大きな変化は無く、鉄損などもほぼ同等である。
【００３１】
【表２】
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【００３２】
（実施例３）
図５は樹脂に埋め込んだ本願発明急冷扁平粉末の断面である。扁平粉末の厚さを効率的に測定するために、粉末を樹脂と混練したものを双ロールにて熱間押し出ししシート状に成形して間作試料を作製した。双ロールで押し出す際に、扁平粉末はシート面に対して層状に並ぶため、その断面を切り出せば、扁平粉末の厚さが効率よく測定できる。図５より、扁平粉末の平均厚さは４．７９μmであった。扁平粉末は篩により、乾式で簡便に分級出来るため、目開き１５０μm以上の篩で分級することによって、アスペクト比30以上の扁平粉末が容易に得られた。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本願発明による高飽和磁束密度、低保磁力、低磁歪の金属軟磁性粉末を使用することにより、低損失で小型な圧粉磁心を得ることが可能であり、その結果、硅素鋼板積層鉄心やソフトフェライトコアに替わる圧粉磁心を得ることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】実施例１のXRD分析結果である。
【図２】実施例１と同組成の平行相のXRD分析結果である。
【図３】実施例１のEPMA分析結果である。
【図４】実施例１と同組成の平行相のEPMA分析結果である。
【図５】実施例１の断面写真である。
【符号の説明】
【００３５】
１  bcc-Fe相の回折ピーク、２  α-Fe相の回折ピーク、３  Fe2B相の回折ピーク、
４  急冷扁平粉、５  樹脂
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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