(57)【要約】【課題】金属ガラスの結晶化や内部欠陥の有無を、単一の方法で精度よく簡単に評価することができる金属ガラス評価方法とその装置を提供する。【解決手段】金属ガラスの表面に当接させたコイルに交流を印加し、発生した渦電流信号の変化に基づいて、金属ガラスの結晶化や内部欠陥の有無を検出することを特徴とする。かかる構成により、従来の危険を伴うＸ線回折法及びＸ線透過法や、材料の切り出しが必要な熱分析法と異なり、金属ガラス中の結晶化や内部欠陥の有無を、単一の方法で、安全に、且つ精度よく簡単に評価することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属ガラスの表面に当接させたコイルに交流を印加し、発生した渦電流信号の変化に基づいて、金属ガラスの結晶化や内部欠陥の有無を検出することを特徴とする金属ガラス評価方法。
【請求項２】
多数の金属ガラスの厚さ或いは太さと前記渦電流信号との相関を調べて検量線を作成すると共に、評価対象となる金属ガラスの渦電流信号を測定し、前記検量線との対比から、当該金属ガラスの結晶化や内部欠陥の有無を検出することを特徴とする請求項１に記載の金属ガラス評価方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の金属ガラス評価に用いる装置であって、
金属ガラス板材測定用の円板状コイルと、金属ガラス棒材測定用のソレノイドコイルとを組み合わせて構成した交流ブリッジ回路を備え、インピーダンスが既知の前記円板状コイル又は前記ソレノイドコイルのいずれか一方を参照コイルにすると共に、渦電流信号として前記交流ブリッジ回路の電圧を測定することを特徴とする金属ガラス評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属ガラスの結晶化や内部欠陥の有無を同時に判定することができる金属ガラス評価方法とその装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属ガラスは、結晶金属に比べて高強度，低弾性率であり、優れた形状転写性，微細加工性を有することに加え、製造が容易といった多くの利点を有する材料である。このため、現在、非常に多くの分野において、他の材料では得られないこれらの性質を利用した用途開発が推進されており、その一部については実用化が始まっている。
【０００３】
しかしながら開発途上の材料である金属ガラスは、その製造過程において以下に述べるような２つの技術的問題が存在する。すなわち、（１）金属ガラスを製造するには原料の溶湯を鋳型内部で冷却する必要があるが、凝固時の冷却速度が臨界値よりも遅い場合、凝固組織の一部が結晶化し、製品全体を金属ガラスとすることができなくなる。また、（２）結晶材料の鋳造組織と同じく、ピンホールなどのガス欠陥や介在物の巻き込みなどの鋳造欠陥（以下、これらをまとめて「内部欠陥」という。）を生じる場合がある。
【０００４】
これらの問題は金属ガラスを実用化する上での大きな制約となっている。すなわち、バルク金属ガラスの一部が結晶化した材料は、機械的性質が不均質となるので、転写性や微細加工性が著しく低下する。また、内部欠陥を含む材料は、当該欠陥部分が成形不良の原因となるため、製品中から取り除く必要がある。
【０００５】
このように、金属ガラスの製造過程で発生する結晶化や内部欠陥は金属ガラスの実用性を損なう大きな要因となっていることから、金属ガラス中における結晶化や内部欠陥の有無を高感度で且つ容易に検出する技術の開発が求められている。
【０００６】
ここで、従来より、金属ガラス中の結晶化の有無とその位置を検出する方法として、Ｘ線回折法や熱分析法が用いられているが（例えば、特許文献１参照。）、Ｘ線回折法には、高価で且つ大型の装置が必要であると共に、測定にＸ線を用いるため危険であり、しかも測定に時間が掛かるという問題があった。また、熱分析法には、高価で且つ大型の装置が必要であることに加え、試験片を切り出す必要があり、しかも試料はｍｇ単位の大きさに限られるので、試料全体のことが判らないという問題があった。
【０００７】
一方、金属ガラス中の内部欠陥を検出する方法として、超音波法やＸ線透過法が知られているが、金属ガラス材料が薄板状である場合、その欠陥の多くは表面近傍〜内部に生じるピンホールであるため、送信エコーが測定の障害となる従来の超音波法は適用が困難であった。また、大きな欠陥はＸ線透過法で発見可能であるが、この方法はＸ線回折法と同様に装置が大きく、測定に危険を伴うのと同時に、直径が数ｍｍの棒材に対してはＸ線が透過しないため適用できないという制約があった。
【特許文献１】特開２０００−２７１７３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述したように、金属ガラス中の結晶化や内部欠陥の有無を単一の方法で簡単に評価する技術は未だ確立しておらず、このことが金属ガラスの実用化上の障害となっていた。
【０００９】
それゆえ、本発明の主たる課題は、金属ガラス中の結晶化や内部欠陥の有無を、単一の方法で精度よく簡単に評価することができる金属ガラス評価方法およびその装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
請求項１に記載した発明は、「金属ガラスの表面に当接させたコイルに交流を印加し、発生した渦電流信号の変化に基づいて、金属ガラスの結晶化や内部欠陥の有無を検出する」ことを特徴とする金属ガラス評価方法である。
【００１１】
このように、非破壊検査に広く用いられている渦電流法を金属ガラスの評価に応用することによって、具体的には、コイルを金属ガラスの表面に当接させて、当該コイルに交流を印加するだけで金属ガラスの結晶化や内部欠陥の有無を単一の方法で、しかも数秒のうちに検出・判断することができる。
【００１２】
請求項２に記載した発明は、請求項１に記載の金属ガラス評価方法において、「多数の金属ガラスの厚さ或いは太さと前記渦電流信号との相関を調べて検量線を作成すると共に、評価対象となる金属ガラスの渦電流信号を測定し、前記検量線との対比から、当該金属ガラスの結晶化や内部欠陥の有無を検出する」ことを特徴とするものである。
【００１３】
この発明では、予め多数の金属ガラスの厚さ或いは太さと前記渦電流信号との相関を調べて検量線を作成するようにしているので、この検量線をデータベースとして保存しておけば、検査対象試料の厚さ或いは太さと渦電量信号とを測定し、当該測定データと検量線とを対比するだけで、簡単に金属ガラス中の結晶化や内部欠陥の有無を評価することができる。
【００１４】
請求項３に記載した発明は、請求項１又は２に記載の金属ガラス評価に用いる装置であって、「金属ガラス板材測定用の円板状コイル(12)と、金属ガラス棒材測定用のソレノイドコイル(14)とを組み合わせて構成した交流ブリッジ回路(10)を備え、インピーダンスが既知の円板状コイル(12)又はソレノイドコイル(14)のいずれか一方を参照コイルにすると共に、渦電流信号として交流ブリッジ回路(10)の電圧を測定する」ことを特徴とする金属ガラス評価装置である。
【００１５】
この発明では、金属ガラス板材測定用の円板状コイル(12)と、金属ガラス棒材測定用のソレノイドコイル(14)とを組み合わせて交流ブリッジ回路(10)を構成しているので、当該交流ブリッジ回路(10)に対してコイルを付け換えることなしに板材の測定と棒材の測定とを行うことができる。また、これらコイルのいずれか一方、すなわち金属ガラスの評価に使用しない方のコイルを参照コイルとしているので、交流を印加したコイルを金属ガラスに当接させた際に生じる渦電流信号を精度よく検出することができる。また、渦電流信号として交流ブリッジ回路(10)の電圧を測定するようにしているので、熟練を必要とせず簡単に測定をすることができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、従来の危険を伴うＸ線回折法及びＸ線透過法や、材料の切り出しが必要な熱分析法と異なり、金属ガラス中の結晶化や内部欠陥の有無を、単一の方法で、安全に、且つ精度よく簡単に評価可能な金属ガラス評価方法およびその装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明について詳細に説明する。本発明の金属ガラス評価方法は、非破壊検査に広く用いられている「渦電流法」を金属ガラスの評価に応用して、金属ガラス中の結晶化と表面近傍の微細な内部欠陥とを検出するものである。
【００１８】
ここで、「渦電流法」とは、試験体表面に当接させたコイルに交流を流すことによって、試験体内部に発生する渦電流を検出し、これにより主に材料の表面および表面近傍の欠陥を判定する非破壊検査法の一つであり、その測定原理は以下の通りである。
【００１９】
すなわち、導電性材料の表面に当接させたコイルに交流電流を流すと、材料内部に渦電流が流れる。この渦電流が生じる磁場は、コイルの発する磁場に影響を及ぼすのでコイル電流が変化する。例えば、材料表面に亀裂があると渦電流の流れは亀裂に妨害されるので、コイル電流は亀裂の位置で大きく変化する。したがって、コイル電流（コイルの起電力）の変化から、導電性材料の表面およびその近傍における亀裂などを検出することができる。
【００２０】
この「渦電流法」は、非磁性材料であっても電気の良導体であれば適用が可能である。それは非磁性体であっても、導電性材料に近接して置かれたコイルに交流が流れると材料内部に渦電流が発生し、この渦電流の強さは材料の導電率に依存するからである。本発明はかかる点に着目してなされたものである。
【００２１】
本来は非晶質材料である金属ガラスの場合、結晶化が生じると電磁的性質が大きく変化する。具体的には、磁性材料として開発される金属ガラスでは、結晶化に伴って透磁率が低下する（換言すれば、保磁力が増加する）と共に導電率が上昇する。また、非磁性として開発される金属ガラスでも、結晶化に伴って導電率が上昇する。いずれにしても、金属ガラスの結晶化に伴うこれら電磁的な性質の変化は渦電流の変化として検出することができる。
【００２２】
本発明の金属ガラス評価方法では、結晶化に伴う電磁的な変化が少ない非磁性の金属ガラスについてもその結晶化や内部欠陥の有無を評価できるように、図１に示すような交流ブリッジ回路[ホイートストンブリッジ] (10)、すなわち金属ガラス板材測定用の円板状コイル(12)と、金属ガラス棒材測定用のソレノイドコイル(14)とを組み合わせた交流ブリッジ回路(10)を組み立てて渦電流の変化を検出する。
【００２３】
ここで、バルク金属ガラスが板材の場合、コイルを板材に当接させる必要があるので、上述のように円板状コイル(12)を用いる。一般にコイルの巻き数が多いほど渦電流変化の検出感度は向上するが、巻き数が増えるとコイルのインピーダンスが大きくなるため適用できる周波数が低くなる。つまり、渦電流変化の測定に適するコイル巻き数，形状および測定周波数の間には密接な関係がある。
【００２４】
また、バルク金属ガラスが棒材の場合、筒状のソレノイドコイル(14)を用い、当該コイル(14)の中に金属ガラス棒を差し込むことにより渦電流の変化を感度良く測定することができる。なお、この場合も円板状コイル(12)と同様に、測定に最適な形状，巻き数および測定周波数の間には密接な関係がある。
【００２５】
以上のような点を考慮して円板状コイル(12)およびソレノイドコイル(14)を作成し、既存の渦電流探傷器（すなわち、コイル電流のわずかな変化をインピーダンス及びその位相変化としてオシロスコープ画面で確認する装置）に接続すれば、渦電流測定は可能であるが、当該装置は高価で操作に熟練を要する。また、金属ガラスの結晶化や微小欠陥の存在による渦電流変化はごく微小なので、コイル(12)(14)のインピーダンスを直接測定するには、やはり高価なインピーダンス測定器が必要となる。
【００２６】
そこで、本発明では、これら既存の測定器を用いることなく、図１に示すような交流ブリッジ回路 (10)を組み立てると共に、電圧計(16)でコイル(12)(14)のインピーダンス変化（具体的には渦電流によって生じた交流ブリッジ回路(10)の不平衡電圧）を測定するようにしている。このように電圧計(16)でコイル(12)(14)のインピーダンス変化を測定することにより、熟練を必要とせず簡単に渦電流の変化を検出することができる。
【００２７】
なお、コイル(12)(14)のインピーダンス変化、すなわち渦電流によって生じた交流ブリッジ回路(10)の不平衡電圧（渦電流信号）の測定方法は、上述のように電圧計(16)を用いる方法に限定されるものではなく、例えば、ＡＤコンバータを介して市販のパーソナルコンピュータで測定するようにしてもよい。
【００２８】
また、通常の渦電流法では、測定対象となるインピーダンスが未知の検出コイルとインピーダンスが既知の参照コイルとを組み合わせるが、本発明では、インピーダンスが既知の円板状コイル(12)とソレノイドコイル(14)とを相互に検出及び参照コイルとして用いている。こうすることにより、回路(10)の構成上、２つのコイル(12)(14)で同時に測定することは出来ないが、コイルを付け換えることなしに板材の測定と棒材の測定とを行なうことができる。
【００２９】
次に、上述のように構成した金属ガラス評価装置を用いて、金属ガラス中の結晶化や内部欠陥の有無を評価する具体的な方法について説明する。
【００３０】
非磁性材料の渦電流信号は測定対象の電気抵抗に依存する。金属ガラスは非晶質なので導電率は同組成の結晶材料よりも小さいが結晶化すると導電率は増加する。一方、ピンホールなどの微細な内部欠陥があると断面積はその分だけ減少する。
【００３１】
ここで、材料の導電性は材料の導電率と材料の断面積との積[すなわち、材料の導電性＝（材料の導電率）×（材料の断面積）]であり、導電率は材質が一定であれば結晶化の程度によって変化し、断面積は材料の厚さ或いは太さと内部欠陥とによって決まる。したがって、結晶化せず，欠陥を含まない金属ガラス板材や金属ガラス棒材の渦電流値をその板厚や直径（＝断面積の指標）に対してプロットすると、渦電流値と板厚や直径との間には直線的な比例関係を示す検量線が得られる。
【００３２】
こうして得た検量線に対し、実測した板厚や直径から予想される渦電流値からのズレがあれば、その材料は結晶化しているか、或いは内部欠陥を含むと考えられる。つまり、板材の厚さ（棒材の直径）を測定し、既に求めてある検量線と渦電流値によって計算される板厚（直径）とを比較することにより、計算値と実測値のズレから結晶化の程度（導電性が高い方向）、あるいは内部欠陥の存在（導電性が低い方向）を判断することができる。
【００３３】
この点について実施例を挙げて説明すると、図２は、厚さが１８０〜５７０μｍの範囲で変化しているＺｒ系金属ガラス板材４４枚を円板状コイル(12)で測定した結果である。この図が示すように、板厚の増加に伴って渦電流信号（不平衡電圧）は２００ｍＶから８００ｍＶに増加している。ここで、肉厚５００μｍ以上の幾つかの試料は図中の直線（すなわち検量線）よりも上に位置している、つまり導電率が大きいことから、結晶化した部分を含む可能性がある。
【００３４】
また、図３は、直径が３８００μｍ前後のＺｒ系金属ガラス丸棒１００本をソレノイドコイル(14)で測定した結果である。この図が示すように、図２における板厚５００μｍ以下の板材の測定結果に比べて、直径約３８００μｍの金属ガラス棒は直径に対する渦電流信号（インピーダンス）の分布は広く分散している。多くの点は直線（すなわち検量線）の周囲に分布しているが、図中Ａで示す３点の試料は、同一直径のものと比較した場合、相対的に渦電流信号が大きいことから結晶化部分を含む可能性がある。また、図中Ｂで示す試料は、同一直径のものと比較した場合、相対的に渦電流信号が小さいのでピンホールなどの内部欠陥を含む可能性がある。
【００３５】
以上のように、本発明によれば、コイルを金属ガラスの表面に当接させて、当該コイルに交流を印加するだけで結晶化や内部欠陥の有無を数秒間で判断できる。このため、従来の危険を伴うＸ線回折法や、材料を切断する熱分析法と異なり、安全且つ簡単に金属ガラスの評価をすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の一実施例の金属ガラス評価装置を示す回路図である。
【図２】Ｚｒ系金属ガラス板材の板厚と渦電流信号との関係を示すグラフである。
【図３】Ｚｒ系金属ガラス棒材の直径と渦電流信号との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００３７】
(10)…交流ブリッジ回路
(12)…円板状コイル
(14)…ソレノイドコイル
(16)…電圧計
【図１】
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【図２】
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【図３】
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