(57)【要約】【課題】本発明は、炭化珪素単結晶基板上に高品質で基底面転位の少ない炭化珪素単結晶薄膜を有するエピタキシャル炭化珪素単結晶基板及びその製造方法を提供する。【解決手段】炭化珪素単結晶基板上に、表面での基底面転位密度が102/cm2以下である炭化珪素単結晶薄膜を有することを特徴とするエピタキシャル炭化珪素単結晶基板、及び、その製造方法で、上記炭化珪素単結晶薄膜をエピタキシャル成長で形成する際に、成長装置内でエピタキシャル成長を1回以上中断する。【選択図】図3
2008115034.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶薄膜を形成したエピタキシャル炭化珪素単結晶基板であって、前記炭化珪素単結晶薄膜表面の基底面転位密度が102/cm2以下であることを特徴とするエピタキシャル炭化珪素単結晶基板。
【請求項２】
前記炭化珪素単結晶基板のオフ角度が1°よりも大きい請求項1記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板。
【請求項３】
炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶薄膜をエピタキシャル成長で形成する際に、成長装置内でエピタキシャル成長を1回以上中断することを特徴とするエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法。
【請求項４】
前記炭化珪素単結晶薄膜のエピタキシャル成長が、熱化学蒸着法(CVD法)による請求項3記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法。
【請求項５】
前記炭化珪素単結晶基板のオフ角度が1°よりも大きい請求項3又は4に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法。
【請求項６】
請求項1又は2に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板を用いてなるデバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エピタキシャル炭化珪素(SiC)単結晶基板及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素(SiC)は、耐熱性及び機械的強度に優れ、物理的、化学的に安定なことから、耐環境性半導体材料として注目されている。また、近年、高周波高耐圧電子デバイス等の基板としてSiC単結晶基板の需要が高まっている。
【０００３】
SiC単結晶基板を用いて、電力デバイス、高周波デバイス等を作製する場合には、通常、基板上に熱CVD法(熱化学蒸着法)と呼ばれる方法を用いてSiC薄膜をエピタキシャル成長させたり、イオン注入法により直接ドーパントを打ち込んだりするのが一般的であるが、後者の場合には、注入後に高温でのアニ−ルが必要となるため、エピタキシャル成長による薄膜形成が多用されている。
【０００４】
SiC単結晶基板に存在する欠陥は、螺旋転位、刃状貫通転位、基底面内転位の3つに大別される。この内、螺旋転位と刃状貫通転位はc軸に平行であり、基底面内転位は(0001)基底面に存在する。通常、SiC基板上にエピタキシャル成長を行う場合、基板としては1°より大きいオフ角度を持つものを用い、所謂ステップフロー成長を実施する。したがって、エピタキシャル成長用基板には、螺旋転位、刃状貫通転位に加え、基底面内転位もまた存在している。このような基板にエピタキシャル成長を行った際、基板の螺旋転位及び刃状貫通転位は、エピタキシャル層にそのまま引き継がれる。基板の基底面内転位は、エピタキシャル成長が開始される時、表面との相互作用により、その70〜90%は刃状貫通転位へと変換されてエピタキシャル層内に伝播するが、残りの10〜30%は依然として基底面内転位としてエピタキシャル層に引き継がれる。このようにして、エピタキシャル層内に存在する基底面内転位の密度は通常103/cm2以上であるが、近年の研究進展により、この基底面内転位がデバイスの特性劣化を引き起こすことが明らかになってきている(非特許文献1)。
【０００５】
SiCエピタキシャル層の基底面内転位を低減する方法として、エピタキシャル成長を行う際に材料ガス中に含まれる炭素と珪素の原子数比(C/Si比)を上げる方法(非特許文献2)、あるいは成長速度を下げる方法(非特許文献2)が報告されており、また、SiC基板をエッチングした後にエピタキシャル成長を行う方法(非特許文献3)も報告されている。しかし、非特許文献2の方法の場合、使用する成長装置によって最適なC/Si比が異なることが懸念され、また、成長速度を下げることによる生産性の低下も問題である。非特許文献3の方法の場合には、KOH溶液でエッチングを行うため、エッチング後に多数の凸凹が生じ、このような基板上にエピタキシャル成長を行った場合、これらの凸凹がエピタキシャル成長後にも残るため、成長後に基板の再研磨が必要になり、コスト増につながる。
【０００６】
したがって、今後デバイスへの応用が期待されるSiCエピタキシャル成長基板であるが、現状技術では、効率良く低コストで、デバイスの特性や歩留りを劣化させない102/cm2以下程度にまで基底面内転位を減少させることは困難である。一方、所謂on-axis基板を使用し、エピタキシャル成長を行えば、基板表面に基底面転位が現れないため、エピタキシャル層にも基底面転位は存在せず、上記問題は解決されると考えられる。しかし、on-axis基板を用いた場合には、ステップバンチング等による表面状態の劣化が生じ易く、このようなエピタキシャル成長基板を用いた場合には、デバイスの耐圧特性が劣化する等の別の問題が発生し、実用化の弊害となる。
【非特許文献１】J. P. Bergman, et al., Mater. Sci. Forum, Vol.353-356, p.299 (2001)
【非特許文献２】T. Ohno, et al., J. Crystal Growth, Vol.271, p.1 (2004)
【非特許文献３】Z. Zhang, et al., Appl. Phys. Lett., Vol.87, p.151913-1 (2005)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記エピタキシャル成長において、基底面内転位の少ない高品質エピタキシャル膜（SiC単結晶薄膜）を有するエピタキシャルSiC単結晶基板、及びその製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、エピタキシャル成長中に、エピタキシャル成長装置内で、成長を1回以上中断することにより、上記課題を解決できることを見出し、完成したものである。即ち、本発明は、
(1)  炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶薄膜を形成したエピタキシャル炭化珪素単結晶基板であって、前記炭化珪素単結晶薄膜表面の基底面転位密度が102/cm2以下であることを特徴とするエピタキシャル炭化珪素単結晶基板、
(2)  前記炭化珪素単結晶基板のオフ角度が1°よりも大きい (1)記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板、
(3)  炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶薄膜をエピタキシャル成長で形成する際に、成長装置内でエピタキシャル成長を1回以上中断することを特徴とするエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、
(4)  前記炭化珪素単結晶薄膜のエピタキシャル成長が、熱化学蒸着法(CVD法)による (3)記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、
(5)  前記炭化珪素単結晶基板のオフ角度が1°よりも大きい (3)又は(4)に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、
(6)  (1)又は(2)に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板を用いてなるデバイス、
である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、基底面転位密度の少ない高品質なエピタキシャル膜を有するエピタキシャルSiC単結晶基板を提供することが可能である。
【００１０】
また、本発明のエピタキシャルSiC単結晶基板の製造方法においては、特にCVD法を用いてSiC単結晶薄膜をエピタキシャル成長させることで、装置構成が容易で制御性にも優れ、均一性、再現性の高いエピタキシャル膜が得られる。
【００１１】
さらに、本発明のエピタキシャルSiC単結晶基板を用いたデバイスは、基底面転位密度の少ない高品質エピタキシャル膜上に形成されるため、その特性及び歩留りが向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の具体的な内容について述べる。
まず、SiC単結晶基板上へのエピタキシャル成長について述べる。
本発明で好適にエピタキシャル成長に用いる装置は、横型のCVD装置である。CVD法は、装置構成が簡単であり、ガスのon/offで成長を制御できるため、エピタキシャル膜の制御性、再現性に優れた成長方法である。
【００１３】
図1に、成長を行う際の典型的な成長シーケンスを、ガスの導入タイミングと併せて示す。まず、成長炉に基板をセットし、成長炉内を真空排気した後、水素ガスを導入して圧力を1×104〜3×104Paに調整する。その後、圧力を一定に保ちながら成長炉の温度を上げ、1400℃程度で10〜30分間、水素中あるいは塩化水素を導入して塩化水素中での基板のエッチングを行う。これは、研磨等に伴う基板表面の変質層を取り除き、清浄な表面を出すためのものである。その後、温度を成長温度である1500〜1600℃に上げ、材料ガスであるSiH4とC3H8を導入して成長を開始する。SiH4流量は毎分4〜5cm3、C3H8流量は毎分1〜3cm3であり、成長速度は毎時5〜6μmである。この成長速度は、通常利用されるエピタキシャル層の膜厚が10μm程度であるため、生産性を考慮して決定されたものである。一定時間成長し、所望の膜厚が得られた時点でSiH4とC3H8の導入を止め、水素ガスのみ流した状態で温度を下げる。温度が常温まで下がった後、水素ガスの導入を止め、成長室内を真空排気し、不活性ガスを成長室に導入して、成長室を大気圧に戻してから、基板を取り出す。
【００１４】
次に、本発明の内容を図2の成長シーケンスで説明する。SiC単結晶基板をセットし、水素あるいは塩化水素中でのエッチングまでは、図1と同様である。その後、1500〜1600℃の成長温度に上げ、材料ガスであるSiH4とC3H8を流して成長を開始するが、成長膜厚が所望の値になる前に、水素ガスは流したままでSiH4とC3H8ガスの供給を一旦停止する。この成長中断時間は5〜30分の間が好ましい。これは、中断時間が5分より短いと、成長した最表面層の状態が安定せず、また30分より長いと水素ガスによる表面エッチングが顕著となり、表面荒れを起こしやすくなるためである。その後、再びSiH4とC3H8ガスを流して成長を開始し、所望の膜厚値になるまで成長を行う。成長後のシーケンスは図1と同様である。表面に現れている基底面転位は、エピタキシャル成長が開始される時に、エピタキシャル膜との相互作用によって刃状貫通転位に変換されていくため、図2のような成長シーケンスを実施することにより、成長が再開される度に刃状貫通転位に変換される数が増え、基底面転位が減少することになる。
【００１５】
このような考察の基、全体で10μmのエピタキシャル成長を行う際の途中5μmの時点で、5分間成長を中断し、再び残り5μmを成長させたところ、基底面転位を低減させることができた。エピタキシャル層の厚さは、通常5〜50μmが用いられるため、成長中断は、エピタキシャル層の厚さが5μmに到達するまでに行うことが、基底面転位を低減させるのには好ましい。
【００１６】
本発明により、エピタキシャル成長の途中で成長を中断させることで、基底面転位の発生を従来よりも低減させることが可能になったが、中断の回数は2回以上が好ましい。これは、通常の(成長の中断を行わない)方法ではエピタキシャル層中に存在する基底面転位の数が103/cm2以上であり、それをデバイス特性に影響を与えない102/cm2以下まで低減するには、成長再開時における基底面転位の刃状貫通転位への変換割合が80%程度であることから導出されるものである。さらに、複数回の成長中断を行う際には、0.5〜1μmのエピタキシャル成長を行った後に実施することが好ましい。これは、成長層が薄過ぎると、刃状貫通転位への変換割合が減少し、また厚過ぎると、上述した5μmの適正膜厚を超えるためである。特に、エピタキシャル成長の初期に成長中断を繰り返し、最後に所望の膜厚まで1度で成長することが、基底面転位の低減には有効である。また、図2においては、成長温度を保ちながら成長の中断を行っているが、成長中断時にエピタキシャル層表面が水素ガス中でエッチングされることによる表面荒れを防ぐためには、1400℃以下に温度を下げてから成長中断を行うことも有効である。成長するエピタキシャル層の厚さは任意であるが、通常形成されるデバイスの耐圧、エピタキシャル膜の生産性等を考慮した場合、5μm 以上50μm以下が好ましい。さらに、基板のオフ角については、1°以下であると、元々表面に存在する基底面欠陥が少ないため、本発明の効果が現れ難く、さらに、基板表面に存在するステップ数が少ないため、正常なエピタキシャル成長が困難になる。また、オフ角が10°を越えるとインゴットから基板を作製する際に、より斜めに切り出す必要があるため、収率が下がる。したがって、1°より大きく10°以下が望ましいが、より好ましくは4°〜8°の間である。
【００１７】
このようにして成長されたエピタキシャルSiC単結晶基板上に好適に形成されるデバイスは、ショットキーバリアダイオード、PINダイオード、MOSダイオード、MOSトランジスタ等、特に電力制御用に用いられるデバイスである。
【実施例１】
【００１８】
(実施例1)
2インチ(50mm)ウェーハ用SiC単結晶インゴットから、約400μmの厚さでスライスし、粗削りとダイヤモンド砥粒による通常研磨を実施した、4H型のポリタイプを有するSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は8°である。基板表面の欠陥密度の典型的な値は、刃状貫通転位が2×103/cm2、基底面転位は1×104/cm2、螺旋転位が1×104/cm2である。成長の手順としては、成長炉に基板をセットし、成長炉内を真空排気した後、水素ガスを毎分16L導入しながら圧力を1.6×104 Paに調整した。その後、圧力を一定に保ちながら成長炉の温度を上げ、1400℃に到達した後、塩化水素を毎分10cm3流し、10分間基板のエッチングを行った。エッチング後、温度を1550℃まで上げ、SiH4流量を毎分4cm3、C3H8流量を毎分3cm3にしてエピタキシャル層を3μm成長した。その後、水素ガスは流したままSiH4とC3H8の導入を止め、温度は1550℃に保ちながら5分間成長を中断した。その後成長を再開し、エピタキシャル層の全体厚が6μmになった時点で再び成長を5分間中断した。さらに成長を再開し、エピタキシャル層の全体厚が10μmになるまで成長を実施した。この時の成長速度は毎時5μm程度であった。
【００１９】
このようにしてエピタキシャル成長を行った膜に、KOHエッチングを実施し、エッチピットによる欠陥密度の評価を行った。エッチング後の表面の光学顕微鏡写真を図3に示す。図3において、Aが螺旋転位、Bが刃状貫通転位によって生じるエッチピットであり、後述の比較例の図4におけるCが基底面転位によって生じるエッチピットである。図3の写真では、400μm×400μmの部分を観察しているが、この部分にはCのエッチピット、即ち、基底面転位は観察されなかった。2インチウェーハ内を複数点評価した結果、基底面転位密度の平均は約80/cm2であった。このような基板を用いてPINダイオードを形成した際、ダイオードの順方向特性に、基底面転位を起点にした積層欠陥形成による経時劣化は見られず、良好な特性が得られた。
【実施例２】
【００２０】
(実施例2)
実施例1と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、4H型のポリタイプを有する2インチ(50mm)のSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は8°であり、基板表面に存在する欠陥密度は、実施例1と同様である。成長手順、ガス流量、温度等は、実施例1と同様であるが、成長開始後エピタキシャル膜厚が1μm、2μm、3μmの時点でそれぞれ5分間成長を中断した。その後成長を再開し、エピタキシャル層の全体厚が10μmになるまで成長を実施した。成長後、実施例1と同様にエッチピットによる欠陥密度の評価を行ったところ、基底面転位密度の平均は約60/cm2であった。このような基板を用いてPINダイオードを形成した際、ダイオードの順方向特性に、基底面転位を起点にした積層欠陥形成による経時劣化は見られず、良好な特性が得られた。
【実施例３】
【００２１】
(実施例3)
実施例1と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、4H型のポリタイプを有する2インチ(50mm)のSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は8°であり、基板表面に存在する欠陥密度は、実施例1と同様である。成長手順、ガス流量、温度等のパラメータ、及び成長中断タイミングは実施例1と同様であるが、成長中断時間を20分とした。成長後、実施例1と同様にエッチピットによる欠陥密度の評価を行ったところ、基底面転位密度の平均は約80/cm2であった。このような基板を用いてPINダイオードを形成した際、ダイオードの順方向特性に、基底面転位を起点にした積層欠陥形成による経時劣化は見られず、良好な特性が得られた。
【００２２】
(比較例)
比較例として、実施例1と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、4H型のポリタイプを有する2インチ(50mm)のSiC単結晶基板のSi面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は8°であり、基板表面に存在する欠陥密度は、実施例1と同様である。成長手順、ガス流量、温度等は、実施例1と同様であるが、成長の中断は行っていない。成長を行った膜にKOHエッチングを実施し、エッチピットによる欠陥密度の評価を行った。エッチング後の表面の光学顕微鏡写真を図4に示す。観察面積は図3と同じである。図4では、A及びBのエッチピット以外に、基底面転位によるCのエッチピットが観察されており、2インチウェーハ内を複数点評価した結果、基底面転位密度の平均は約3000/cm2であった。このような基板を用いてPINダイオードを形成した際、ダイオードの順方向特性における立ち上がり電圧が時間と共に変化する経時劣化が見られた。
【産業上の利用可能性】
【００２３】
この発明によれば、SiC単結晶基板上へのエピタキシャル成長において、基底面転位の少ない高品質エピタキシャル膜を有するエピタキシャルSiC単結晶基板を作成することが可能である。そのため、このような基板上に電子デバイスを形成すればデバイスの特性及び歩留まりが向上することが期待できる。本実施例においては、材料ガスとしてSiH4及びC3H8を用いているが、Si源としてトリクロルシラン、C源としてC2H4等を用いた場合についても同様である。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】従来技術によるSiCエピタキシャル膜の成長シーケンスを示す図。
【図２】本発明の一例によるSiCエピタキシャル膜の成長シーケンスを示す図。
【図３】本発明の一例によって成長されたSiCエピタキシャル膜のKOHエッチング後のエッチピットを示す光学顕微鏡像。
【図４】従来技術によって成長されたSiCエピタキシャル膜のKOHエッチング後のエッチピットを示す光学顕微鏡像。
【符号の説明】
【００２５】
A  螺旋転位によって生じるエッチピット
B  刃状貫通転位によって生じるエッチピット
C  基底面転位によって生じるエッチピット
【図１】
2008115034.tif 000003
【図２】
2008115034.tif 000004
【図３】
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【図４】
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