(57)【要約】【課題】  有機溶媒を用いた湿式成形による金属磁石の製造において、磁気特性の劣化が少ない金属磁石が得られる金属磁石の製造方法を提供すること。【解決手段】  本発明の好適な実施形態の磁石の製造方法は、金属磁石の原料粉末と、カルボキシル基、水酸基又はエステル基を有する化合物からなる潤滑剤とを混合して攪拌する混合工程と、混合工程後の原料粉末と、有機溶媒とを混合してスラリーを得るスラリー製造工程と、スラリーを成形して成形体を得る成形工程と、成形体を焼成する焼成工程とを含む。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属磁石の原料粉末と、カルボキシル基、水酸基又はエステル基を有する化合物からなる潤滑剤と、を混合して攪拌する混合工程と、
前記混合工程後の前記原料粉末と、有機溶媒と、を混合してスラリーを得るスラリー製造工程と、
前記スラリーを成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼成する焼成工程と、を含む、
ことを特徴とする金属磁石の製造方法。
【請求項２】
前記混合工程において加熱を行う、ことを特徴とする請求項１記載の金属磁石の製造方法。
【請求項３】
前記潤滑剤が、炭素数６〜１８の脂肪族基を有しており、且つ、前記混合工程において液体状である脂肪酸である、ことを特徴とする請求項１又は２記載の金属磁石の製造方法。
【請求項４】
前記金属磁石が、希土類磁石である、ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の金属磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属磁石の製造方法、より詳しくは湿式成形による金属磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属磁石の製造方法としては、原料となる金属磁石粉末を油や有機溶媒等の溶媒と混合して得られたスラリーを成形した後、焼結させるという湿式成形のプロセスを経る方法が知られている。このような金属磁石は、金属を含むことから大気中の酸素や湿気等によって酸化され易いものである。特に、湿式成形に用いる際の原料である金属磁石粉末は、粉末状であるが故に極めて酸化され易い傾向にある。このように酸化した金属磁石粉末を用いた場合は、その組成等から想定されるよりも磁気特性が大きく劣化した金属磁石が得られることが多かった。
【０００３】
従来、上述した湿式成形のプロセスにおいて、スラリーの形成に用いる溶媒としては、疎水性の液体であること、及び、酸素の溶解度が小さいこと等の理由により、鉱物油や合成油が多用されている（特許文献１参照）。
【０００４】
また、焼結前の溶媒除去が容易であるといった製造上の利点や、低コスト化が可能となるといった理由から、有機溶媒を用いることも検討されている。有機溶媒を用いた金属磁石の製造方法においては、湿式成形の際の金属磁石粉末の酸化等を抑制するため、粉砕により得られた金属磁石粉末を、大気等に触れさせずにそのまま有機溶媒中に捕集する方法が知られている（特許文献２参照）。この特許文献２には、有機溶媒中に、捕集した金属磁石粉末の配向性向上のために潤滑剤を添加することも記載されている。
【特許文献１】特開平５−１７５０８８号公報
【特許文献２】特開平１−３０３７１０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上述したような有機溶媒を用いた湿式成形においては、金属磁石の劣化を十分に抑制することは未だ困難な傾向にあった。
【０００６】
そこで、本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、有機溶媒を用いた湿式成形による金属磁石の製造において、磁気特性の劣化が少ない金属磁石が得られる金属磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明者らが検討を行ったところ、上記従来の方法において金属磁石粉末の捕集に用いられる有機溶媒は、特別な処理をしない限り水分を含んでいることが多く、この溶媒中に含まれる水分が金属磁石粉末の酸化等を引き起こす場合があることが確認された。金属磁石の特性劣化は、このような金属磁石粉末の酸化等に起因して生じると考えられる。
【０００８】
そして、本発明者らは、このような知見に基づき、金属磁石粉末に対して有機溶媒中の水分による影響を抑制できるような処理を施すことができれば、磁気特性の劣化が少ない金属磁石が得られるようになることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
すなわち、本発明の金属磁石の製造方法は、金属磁石の原料粉末と、カルボキシル基、水酸基又はエステル基を有する化合物からなる潤滑剤とを混合して攪拌する混合工程と、混合工程後の原料粉末と、有機溶媒とを混合してスラリーを得るスラリー製造工程と、得られたスラリーを成形して成形体を得る成形工程と、成形体を焼成する焼成工程とを含むことを特徴とする。
【００１０】
このような本発明の金属磁石の製造方法においては、金属磁石の原料粉末を有機溶媒と混合する前に、原料粉末を潤滑剤と混合して攪拌を行っている。かかる工程によれば、原料粉末と潤滑剤とが均一に混合され、これにより原料粉末の構成粒子の多くが潤滑剤によってコーティングされた状態となると考えられる。そのため、混合工程後に原料粉末と有機溶媒とを混合しても、潤滑剤によるコーティングによって、原料粉末と有機溶媒とが接することが少なくなる。その結果、有機溶媒中に水分が含まれる場合であっても原料粉末の酸化等が生じ難くなり、特性劣化の少ない金属磁石が得られるようになる。このような効果は、例えば、原料粉末と有機溶媒との混合と同時に潤滑剤の添加を行ったとしても、上記のようなコーティングが生じ得ないため、十分には得られないと考えられる。
【００１１】
上記本発明の金属磁石の製造方法においては、混合工程において加熱を行うことが好ましい。混合工程を加熱しながら行うことで、潤滑剤の粘性が低くなり、これにより原料粉末と潤滑剤との混合が一層促進される。また、常温では固体状態にあるような潤滑剤であっても、良好に混合することが可能となる。その結果、原料粉末が潤滑剤によってコーティングされ易くなると考えられ、より磁気特性の劣化が少ない金属磁石が得られるようになる。
【００１２】
潤滑剤としては、炭素数６〜１８の脂肪族基を有しており、且つ、潤滑剤の混合工程において液体状である脂肪酸が好ましい。このような脂肪酸は、粘性が低いほか、金属磁石の原料粉末となじみやすいため、更に原料粉末と混合し易いものである。また、かかる脂肪酸は、原料粉末における粒子同士の摩擦を低減する効果も有すると考えられ、その結果、磁場中での成形において、各粒子の配向を有利にして金属磁石全体の配向度を高めることもできる。
【００１３】
本発明の製造方法においては、金属磁石が希土類磁石であると好適である。希土類磁石は、腐食しやすい希土類元素を含むことから、金属磁石のなかでも特に酸化等による劣化を生じ易い。したがって、希土類磁石の製造に本発明を適用すれば、磁気特性の劣化の低減という効果が特に顕著に得られるようになる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、湿式成形による金属磁石の製造において、磁気特性の劣化が少ない金属磁石が得られる金属磁石の製造方法を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の好適な実施の形態について説明する。以下の説明においては、本発明に特に好適な希土類磁石の製造方法について説明するが、本発明の磁石の製造方法は、希土類磁石に限られず、その他の金属磁石にも特に制限無く適用することができる。
【００１６】
図１は、好適な実施形態に係る希土類磁石の製造工程を示すフローチャートである。
【００１７】
希土類磁石の製造においては、まず、所望の組成を有する希土類磁石が得られるような合金を準備する（ステップＳ１１）。この工程では、例えば、希土類磁石の組成に対応する金属等の元素を含む単体、合金や化合物等を、真空又はアルゴン等の不活性ガス雰囲気下で溶解した後、これを用いて鋳造法やストリップキャスト法等の合金製造プロセスを行うことによって所望の組成を有する合金を作製する。
【００１８】
ここで、希土類磁石としては、例えば、希土類元素として主にＮｄやＰｒを含むものが挙げられ、希土類元素と、希土類元素以外の遷移元素とを組み合わせた組成を有するものが好適である。具体的には、希土類元素（「Ｒ」で表す）としてＮｄ、Ｐｒ、Ｄｙ及びＴｂのうちの少なくとも１種を含み、Ｂを必須元素として１〜１２原子％含み、且つ残部がＦｅであるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の組成を有するものが好ましい。このような希土類磁石は、必要に応じて、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｉ等の他の元素を更に含む組成を有していてもよい。
【００１９】
次に、得られた合金を粗粉砕して、数百μｍ程度の粒径を有する粒子とする（ステップＳ１２）。合金の粗粉砕は、例えば、ジョークラッシャー、ブラウンミル、スタンプミル等の粗粉砕機を用いるか、または、合金に水素を吸蔵させた後、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づく自己崩壊的な粉砕を生じさせる（水素吸蔵粉砕）ことによって行うことができる。
【００２０】
続いて、粗粉砕により得られた粉末を更に微粉砕することで（ステップＳ１３）、好ましくは１〜１０μｍ、より好ましくは３〜５μｍ程度の粒径を有する希土類磁石の原料粉末（以下、単に「原料粉末」という）を得る。微粉砕は、粗粉砕された粉末に対し、粉砕時間等の条件を適宜調整しながら、ジェットミル、ボールミル、振動ミル、湿式アトライター等の微粉砕機を用いて更なる粉砕を行うことによって実施する。なお、この微粉砕は、所定の潤滑剤を添加して行ってもよい。潤滑剤を添加することにより、粗粉砕後の粉末の粉砕性が向上し、原料粉末として良好な微粉末が得られるほか、成形時の原料粉末の配向性も向上できる傾向にある。潤滑剤としては、後述するような潤滑剤混合工程で適用されるものと同様のものが適用できる。
【００２１】
次いで、得られた原料粉末に潤滑剤を添加し、これらを攪拌して混合する（ステップＳ１４；混合工程）。これにより、原料粉末の構成粒子を潤滑剤でコーティングする。潤滑剤としては、潤滑剤として用いられる公知の化合物であって、カルボキシル基、水酸基又はエステル基を有する化合物を適用する。潤滑剤は、混合工程（以下、説明の便宜上、「潤滑剤混合工程」という）で液体状及び固体状であるもののどちらであっても効果は得られるが、液体状のものの方が、原料粉末との混合が容易であるため、より優れた効果を得やすい傾向にある。なお、固体状の潤滑剤を用いる場合は、分散性を向上するため、所定の分散媒に溶解した溶液としてもよい。
【００２２】
好適な潤滑剤としては、カルボキシル基、水酸基又はエステル基を有する脂肪族化合物が挙げられる。具体的には、脂肪族基の末端にカルボキシル基が結合した脂肪族カルボン酸（脂肪酸）、脂肪族基の末端に水酸基が結合した脂肪族アルコール、又は、前述した脂肪酸のアルキルエステルが好適である。脂肪族基としては、直鎖状の脂肪族基が好ましく、直鎖状の飽和脂肪族基がより好ましい。また、これらの脂肪族化合物としては、カルボキシル基やエステル基を除いた炭素数が、好ましくは６〜１８、より好ましくは８〜１２であるものがより好ましい。このような条件を満たす脂肪族化合物は、原料粉末との混合性が特に良好であり、原料粉末のコーティングに有利である。
【００２３】
なかでも、潤滑剤としては、脂肪酸が好ましく、炭素数６〜１８の脂肪族基を有する脂肪酸がより好ましく、炭素数６〜１８の飽和脂肪族基を有する飽和脂肪酸が特に好ましい。脂肪酸は、原料粉末を潤滑する特性に優れており、より良好にコーティングを行うことができる傾向にある。このような脂肪酸としては、例えば、オクタン酸、デカン酸、ドデカン酸、オクタデカン酸等が好ましい。
【００２４】
潤滑剤混合工程は、原料粉末と潤滑剤とを混合した後、例えば、ミキサー等によりこれらを攪拌することによって実施することができる。この際、加熱しながら混合・攪拌を行うと、潤滑剤の粘性が低くなって原料粉末と潤滑剤とが良好に混合されるようになり、原料粉末の潤滑剤によるコーティングがより有利となる。また、潤滑剤として常温で固体状のものを用いる場合であっても、加熱によって当該工程中は液体状とすることができるため、固体状の潤滑剤であっても上述したような溶液とせずに良好な混合を行うことができる場合がある。
【００２５】
潤滑剤の添加量は、原料粉末や潤滑剤の種類によっても異なるが、例えば、原料粉末の質量に対して、０．０１〜１．０質量％であると好ましく、０．０１〜０．５質量％であるとより好ましく、０．０１〜０．２質量％であると更に好ましい。潤滑剤の添加量が少なすぎると、原料粉末のコーティングが不十分となると考えられ、そのため有機溶媒と混合した際に原料粉末の酸化等による劣化が生じ易くなる傾向にある。一方、潤滑剤が多すぎる場合、焼結後の焼結体中に残存する非磁性の成分が多くなるため、磁気特性の劣化につながるおそれがある。
【００２６】
上述したように、潤滑剤は、原料粉末の調製時における微粉砕の工程で添加する場合もある。この場合、微粉砕時に用いる潤滑剤（ここでは「第１の潤滑剤」という）と、潤滑剤混合工程で用いる潤滑剤（ここでは「第２の潤滑剤」という）とは、同じものであっても異なるものであってもよい。また、この場合の潤滑剤の添加量は、第１及び第２の潤滑剤の合計が上述したような好適な添加量となるようにすることが好ましい。ただし、第１の潤滑剤の添加量が多すぎると、粉砕性が高くなりすぎ、粉砕機の磨耗等も引き起こすおそれがあるため、これを防止する観点から、第１の潤滑剤の添加量は、第２の潤滑剤の添加量の５０％程度とすることが好ましい。
【００２７】
このような潤滑剤混合工程に続いて、潤滑剤が混合された原料粉末に対して有機溶媒を添加して混合し、原料粉末を含むスラリーを製造する（ステップＳ１５；スラリー製造工程）。ここで、本実施形態において、有機溶媒とは、単一の有機化合物から構成される液体や、このような液体が２〜３種類混合された混合液体のことをいい、一般に油として分類される、鉱物油、合成油等の多数の有機化合物が不特定に含まれる液体や植物油等は、有機溶媒には含まれないこととする。
【００２８】
スラリーの製造に用いる有機溶媒としては、希土類磁石の原料粉末と反応し難い性質を有するものを用いる。また、有機溶媒としては、混合の際に発生する熱によって蒸発しない程度の沸点を有するものが好ましい。ただし、焼成後の焼結体中に有機溶媒が多量に残ると、得られる磁石の磁気特性が低下するおそれがあることから、沸点が高すぎないものを用いる。このような観点からは、有機溶媒としては、５０〜２５０℃程度の沸点を有するものが好ましい。
【００２９】
このような溶媒としては、ケトン系溶媒、アミド系溶媒、含硫黄系溶媒等の非プロトン性溶媒が好ましい。ケトン系溶媒としては、ジアセチル、３−クロロ−２−ブタノン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、ジイソブチルケトン（ＤＩＢＫ）、２−オクタノン、３−オクタノン、３−ペンタノン、アセトンが例示できる。また、アミド系溶媒としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）が挙げられ、含硫黄系溶媒としては、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）が挙げられる。これらのなかでも、ＤＩＢＫ、アセトン、ＤＭＦ又はＤＭＳＯを用いると、良好にスラリーを形成でき、優れた配向度等を有する磁石が得られる傾向にある。
【００３０】
スラリー製造工程においては、得られるスラリー中の原料粉末濃度が好ましくは６０〜８０質量％、より好ましくは６５〜７５質量％となるようにする。このような原料粉末濃度を有するスラリーは、成形機への輸送に好適な流動性を有するものとなる。
【００３１】
なお、このスラリー製造工程では、上記の原料粉末濃度を有するスラリーを得る前に、これよりも高い濃度で混練を行った後（混練工程）、得られた混練物に有機溶媒を加えて上記濃度まで希釈してもよい（希釈工程）。高濃度で混練を行うことにより、原料粉末同士の衝突等を高頻度で生じさせることができる。その結果、原料粉末の構成粒子が凝集して２次粒子等を形成している場合は、これを解砕して一次粒子が均一に分散されたスラリーを得ることが可能となる。このようなスラリーによれば、後述する成形時の配向が生じ易くなり、高い配高度を有する希土類磁石を形成することができる。かかる混練時の原料粉末濃度は、好ましくは８５〜９５質量％、より好ましくは８８〜９４質量％である。
【００３２】
このようにして得られたスラリーに対しては、成形前に、磁性粉末と溶媒とを再度分散させる工程を行うことが好ましい（分散工程）。スラリーにおいては、成形機に供給する途中で磁性粉末と溶媒とが分離してしまい、これによって溶媒の上澄み等が生じていることがある。このスラリーをそのまま成形に用いると、分離の程度によっては成形機に投入される原料粉末の量が一定でなくなり、その結果、成形体中の磁性粉末量にばらつきが生じるおそれもある。これに対し、成形前に分散を行うと、スラリーの分離が少ない状態で成形を行うことができるようになり、成形体のばらつきを抑えることが可能となる。
【００３３】
スラリーの分散は、ボールミル、超音波拡散、ホモジナイザー、アルイティマイザー等を用いることによって行うことができる。例えば、これらの操作を行う装置を、スラリーを成形機に供給する供給管の途中に組み入れることで、良好に分散を行うことができる。この分散による効果を良好に得る観点からは、できるだけ成形直前に分散を行うことが好ましい。
【００３４】
その後、分散後のスラリーを成形機に投入し、磁場を印加しながらスラリーの成形を行うことで、成形体を得る（ステップＳ１６；成形工程）。この成形工程により、所定の配向度を有する成形体が得られる。成形は、例えば、プレス成形により行うことができ、具体的には、スラリーを金型キャビティ内に充填した後、充填されたスラリーを上パンチと下パンチとの間で挟むようにして加圧し、スラリー中の溶媒を抜き出しながら所定形状に加工する。この際、上パンチ又は下パンチには、流出した溶媒を抜き出すために外部と連通する穴が設けられていてもよい。ただし、磁性粉末の流出が生じないように、パンチ面に布製、紙製等のフィルターを配置するか、或いは、上パンチ又は下パンチの一部の材質を多孔質とすることが好ましい。成形によって得られる成形体の形状は特に制限されず、柱状、平板状、リング状等、所望とする希土類磁石の形状に応じて変更することができる。
【００３５】
成形時の加圧方向は、磁場の印加方向と同じとしてもよく、磁場の印加方向と垂直としてもよいが、磁場の印加方向と垂直に加圧を行うと、より優れた磁気特性が得られる傾向にある。また、成形時における磁場強度は、１５〜２０ｋＯｅとすることができ、加圧は０．３〜３ｔｏｎ／ｃｍ２とすることができる。さらに、成形時間は、数秒〜数十秒とすることが好ましい。このような条件で磁場中、成形を行うことにより、良好な磁気特性を有する希土類磁石が得られ易い傾向にある。
【００３６】
次いで、成形体に対し、例えば真空加熱を行うことにより、成形体に残存した有機溶媒等を除去する脱溶媒を行う（ステップＳ１７；脱溶媒工程）。脱溶媒は、成形体中の有機溶媒の大部分を除去できるような条件で行い、例えば、１〜５０Ｐａ程度に減圧した条件下、室温〜３００℃で１〜５時間加熱することが好ましい。なお、かかる脱溶媒の工程では、通常は成形体の焼結は進行しないが、一部焼結が進行していても構わない。
【００３７】
その後、脱溶媒された成形体を焼成して、焼結体を得る（ステップＳ１８；焼成工程）。焼成は、例えば、真空中又は不活性ガスの存在下、成形体を１０００〜１２００℃、１〜１０時間加熱した後、急冷することによって行うことができる。
【００３８】
焼成後、得られた焼結体を焼成時よりも低い温度で加熱すること等によって、焼結体に時効処理を施す（ステップＳ１９）。時効処理は、例えば、７００〜９００℃で１〜３時間、更に５００〜７００℃で１〜３時間加熱する２段階加熱や、６００℃付近で１〜３時間加熱する１段階加熱等の適宜の条件で行う。このような時効処理によって、焼結体の磁気特性を向上させることができる。
【００３９】
そして、このようにして得られた焼結体に対し、所望のサイズに切断したり、表面を平滑化したりする処理を行うことによって、目的とする希土類磁石が得られる。なお、得られた希土類磁石には、その表面上に酸化層や樹脂層等の劣化を防止するための保護層が更に設けられてもよい。
【００４０】
上述した実施形態の希土類磁石の製造方法においては、磁石の原料粉末を潤滑剤と混合した後、これを有機溶媒と混合してスラリーを調製している。通常、スラリーの調製に有機溶媒を用いた場合は、原料粉末が有機溶媒に含まれる水分等によって酸化等され、劣化することが多い。これに対し、本実施形態では、スラリーの調製前に、原料粉末と潤滑剤とを混合することによって原料粉末の構成粒子が潤滑剤でコーティングされた状態となるため、スラリーにおいては、原料粉末の構成粒子が有機溶媒に含まれる水分等と接触することが少なくなると考えられる。したがって、本実施形態の製造方法によれば、スラリーの調製に有機溶媒を用いた場合であっても、原料粉末の劣化が極めて生じ難くなり、その結果、優れた磁気特性を有する希土類磁石が得られるようになる。
【００４１】
以上、本発明の磁石の製造方法の好適な実施形態として、希土類磁石の製造方法について説明したが、本発明は必ずしも上述した実施形態に限定されるものではない。例えば、本発明の金属磁石の製造方法は、少なくとも潤滑剤混合工程、スラリー製造工程、成形工程及び焼成工程を含む製造方法であり、本発明による効果が十分に得られる限り、他の一部の工程は省略してもよい。
【００４２】
例えば、スラリーの調製後、得られたスラリーを直ちに成形に供する場合等において、成形前のスラリーの分離が少ない場合は、成形前の分散工程は省略することができる。また、焼成工程後、焼成だけで十分な磁気特性が得られている場合は、焼成工程後の時効処理は必ずしも実施しなくてもよい。さらにまた、本発明の磁石の製造方法では、必要に応じて、上述した工程以外の工程を更に実施してもよい。
【００４３】
さらに、上述したように、本発明の製造方法は、希土類磁石に限らず、他の金属磁石の製造に適用することできる。そして、他の磁石に適用した場合であっても、上述した実施形態と同様、スラリーの調製に有機溶媒を用いるにもかかわらず、磁気特性の劣化が少ない金属磁石を得ることが可能となる。
【実施例】
【００４４】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［希土類磁石の作製］
【００４５】
（実施例１）
まず、Ｎｄ：２４．５重量％，Ｐｒ：６．０重量％、Ｄｙ：１．８重量％，Ｃｏ：０．５重量％、Ａｌ：０．２重量％，Ｃｕ：０．０７重量％，Ｂ：１．０重量，残部Ｆｅとなるように原料金属又は原料合金を配合し、ストリップキャスト法により溶解・鋳造を経て原料合金薄板を得た。得られた原料合金薄板に対し、水素粉砕を行い、原料合金粗粉を得た。次いで、この原料合金粗粉に、潤滑剤であるオレイン酸アミドを粗粉に対して０．１重量％加えた後、気流式粉砕機（ジェットミル）を用い、高圧窒素雰囲気下で微粉砕を行い、磁石の原料粉末を得た。
【００４６】
次に、得られた原料粉末に、潤滑剤であるオクタン酸を原料粉末に対して０．０５重量％加えた後、攪拌した（潤滑剤混合工程）。その後、潤滑剤が添加された原料粉末に対し、有機溶媒であるジイソブチルケトン（ＤＩＢＫ）を加え、混合してスラリーを調製した（スラリー製造工程）。
【００４７】
それから、得られたスラリーを用いて磁場中、成形を行い、成形体を得た。成形は、１４ｋＯｅの磁場中、２．３ｔｏｎの条件で、キャビティ中で上パンチと下パンチとの間で加圧するようにして行い、加圧中、上パンチから溶媒を吸引除去した。この際、磁場方向は、プレス方向と一致するようにした。成形体の寸法は、２０ｍｍ×１８ｍｍ×１１ｍｍとした。
【００４８】
その後、成形体に対し、真空中、１５０℃、１時間の加熱を行い成形体に含まれる溶媒等を除去し（脱溶媒）、さらに真空中、１０７０℃、５時間の条件で焼成を行った後、得られた焼結体に８００℃で１時間、続いて５４０℃で１時間の条件で時効処理を施すことにより、希土類磁石を得た。
【００４９】
この実施例１では、スラリーの作製時に、あらかじめ脱水させたＤＩＢＫに水を加えた有機溶媒を用いた。そして、含水率が異なる有機溶媒を用いた複数の条件で同様に希土類磁石の製造を行い、各条件に対応する複数の希土類磁石を得た。
【００５０】
（比較例１）
潤滑剤混合工程において、潤滑剤の添加、混合を行わなかったこと以外は、実施例１と同様にして、含水率が異なる有機溶媒を用いた複数の条件で希土類磁石を作製した。
［特性評価］
【００５１】
（酸素量の測定）
実施例１及び比較例１で得られた各希土類磁石のガス分析を非分散赤外線吸収法により行い、各希土類磁石に含まれる酸素量を測定した。得られた結果を図２に示す。
【００５２】
図２は、実施例１及び比較例１の各希土類磁石の酸素量を示すグラフであり、スラリー製造時の有機溶媒の含水率（溶媒水分量）に対する、その条件で製造された希土類磁石で得られた酸素量の値をプロットしたグラフである。酸素量の値が大きいほど原料粉末の酸化が進行しており、劣化が大きいことを示している。図２中、Ｌ１１が実施例１、Ｌ１２が比較例１で得られた希土類磁石にそれぞれ対応する曲線である。
【００５３】
図２より、スラリー製造前に潤滑剤であるオクタン酸との混合を行った実施例１では、有機溶媒中の含水率が増えても、酸素量の増加は小さいことが確認された。これに対し、オクタン酸の混合を行わなかった比較例１では、有機溶媒の含水率の増大に伴って著しく酸素量が増加した。なお、比較例１において、含水率を５重量％よりも大きくした場合は、原料粉末の酸素量が多くなり過ぎ、液相成分が不足して焼成を行うことが困難となった。
【００５４】
（保磁力の測定）
また、Ｂ−Ｈトレーサーにより各希土類磁石の磁気特性の評価を行い、これらの保磁力を測定した。得られた結果を図３に示す。図３は、実施例１及び比較例１で得られた各希土類磁石の保磁力を示すグラフであり、スラリー製造時の有機溶媒の含水量に対する、その条件で製造された希土類磁石で得られた保磁力（ＨｃＪ）の値をプロットしたものである。図３中、Ｌ１１が実施例１、Ｌ１２が比較例１で得られた希土類磁石にそれぞれ対応している。
【００５５】
図３より、潤滑剤であるオクタン酸の添加を行った実施例１では、オクタン酸を添加しなかった比較例１に比べて、有機溶媒の含水率を０、１及び３重量％と増やしても保磁力の低下が極めて小さいことが確認された。
［希土類磁石の作製］
【００５６】
（実施例２）
潤滑剤混合工程で用いる潤滑剤をオクタン酸エチルとし、且つ、スラリー製造工程で用いる溶媒をイソプロピルアルコールとしたこと以外は、実施例１と同様にして、含水率が異なる有機溶媒を用いた複数の条件で希土類磁石を製造した。
【００５７】
（比較例２）
潤滑剤混合工程において、潤滑剤の添加、混合を行わなかったこと以外は、実施例２と同様にして、含水率が異なる有機溶媒を用いた複数の条件で希土類磁石を作製した。
［特性評価］
【００５８】
上記と同様にして、実施例２及び比較例２で得られた各希土類磁石の酸素量及び保磁力の測定を行った。酸素量の測定結果を図４に、保磁力の測定結果を図５にそれぞれ示す。図４及び５中、Ｌ２１が実施例２、Ｌ２２が比較例２で得られた希土類磁石にそれぞれ対応する曲線である。
【００５９】
図４より、潤滑剤としてオクタン酸エチルを添加した実施例２では、オクタン酸エチルを添加しなかった比較例２に比して、有機溶媒の含水率が増大しても酸素量の増加が少ないことが確認された。また、図５より、実施例２の場合、比較例２と比べて有機溶媒の含水率の増大に伴う保磁力の低下が大幅に小さいことが確認された。
［希土類磁石の製造方法］
【００６０】
（実施例３）
潤滑剤混合工程で用いる潤滑剤をオクタノールとし、且つ、スラリー製造工程で用いる溶媒をメチルエチルケトン（ＭＥＫ）としたこと以外は、実施例１と同様にして、含水率が異なる有機溶媒を用いた複数の条件で希土類磁石を製造した。
【００６１】
（比較例３）
潤滑剤混合工程において、潤滑剤の添加、混合を行わなかったこと以外は、実施例３と同様にして、含水率が異なる有機溶媒を用いた複数の条件で希土類磁石を作製した。
［特性評価］
【００６２】
上記と同様にして、実施例３及び比較例３で得られた各希土類磁石の酸素量及び保磁力の測定を行った。酸素量の測定結果を図６に、保磁力の測定結果を図７にそれぞれ示す。図６及び７中、Ｌ３１が実施例３、Ｌ３２が比較例３で得られた希土類磁石にそれぞれ対応する曲線である。
【００６３】
図６より、潤滑剤としてオクタノールを添加した実施例３では、オクタノールを添加しなかった比較例３に比して、有機溶媒の含水率が増大しても酸素量の増加が少ないことが確認された。また、図７より、実施例３の場合、比較例３と比べて有機溶媒の含水率の増大に伴う保磁力の低下が大幅に小さいことが確認された。
［希土類磁石の製造方法］
【００６４】
（実施例４〜９）
潤滑剤混合工程で用いる潤滑剤を、吉草酸（脂肪族基の炭素数＝５；実施例４）、オクタン酸（同８；実施例５）、デカン酸（同１０；実施例６）、ドデカン酸（同１２；実施例７）、オクタデカン酸（同１８；実施例８）、アラキジン酸（同２０；実施例９）にそれぞれ代えるとともに、有機溶媒の含水率を３重量％としたこと以外は、実施例１と同様にして実施例４〜９の希土類磁石の製造を行った。
［特性評価］
【００６５】
実施例４〜９の希土類磁石について、上記と同様にしてガス分析を行い、これらの酸素量を測定した。得られた結果を表１に示す。
【表１】
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【００６６】
表１より、潤滑剤混合工程における潤滑剤としては、脂肪酸の場合、脂肪族基の炭素数が５よりも大きく２０よりも小さいものを用いることで、この範囲外とした場合に比べて酸素量が少ない希土類磁石が得られることが判明した。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】好適な実施形態に係る希土類磁石の製造工程を示すフローチャートである。
【図２】実施例１及び比較例１の各希土類磁石の酸素量を示すグラフである。
【図３】実施例１及び比較例１の各希土類磁石の保磁力を示すグラフである。
【図４】実施例２及び比較例２の各希土類磁石の酸素量を示すグラフである。
【図５】実施例２及び比較例２の各希土類磁石の保磁力を示すグラフである。
【図６】実施例３及び比較例３の各希土類磁石の酸素量を示すグラフである。
【図７】実施例３及び比較例３の各希土類磁石の保磁力を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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