(57)【要約】【課題】オクタデシルシリル基等が脱落することのない低温で、多孔質体と被覆材が隙間無く密着可能な分離カラムを実現する。【解決手段】モノリスロッド１を、金属または樹脂からなる被覆材２で被覆する。そして、被覆材２で被覆されたモノリスロッド１に対して、低融点金属（融点１００〜２００℃）からなるロッド固定材３で低温（１００〜２００℃）にて加圧成型して、モノリスロッド１を覆い、カラム本体１９を形成する。被覆材２によりモノリスロッド１外表面の凹凸が吸収されるとともに、固定材３の加圧成型時におけるオクタデシルシリル基等の脱落が回避可能となる。これにより、多孔質体本来の分離性能を最大限に引き出すことができる。【選択図】図１
2008286783.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質体で円柱形状に成形されたモノリスロッドと、このモノリスロッドの外周に被覆された被覆材と、この被覆材の外周に配置されたロッド固定材とを備え、試料及び移動相が上記モノリスロッドに流入されるモノリス型の分離カラムにおいて、
上記ロッド固定材は、加圧成型された低融点無機物質により形成されていることを特徴とする分離カラム。
【請求項２】
請求項１記載の分離カラムにおいて、
上記低融点無機物質は低融点金属であることを特徴とする分離カラム。
【請求項３】
請求項２記載の分離カラムにおいて、
上記低融点金属の融点は、１００〜２００℃であることを特徴とする分離カラム。
【請求項４】
請求項２記載の分離カラムにおいて、
上記低融点金属は、亜鉛、鉛、錫、銅、ビスマス、カドミウム、アンチモンなどから成る低融点合金であることを特徴とする分離カラム。
【請求項５】
請求項１記載の分離カラムにおいて、
上記低融点無機物質は低融点ガラスであることを特徴とする分離カラム。
【請求項６】
請求項５記載の分離カラムにおいて、
上記低融点ガラスの軟化点は、１００〜２００℃であることを特徴とする分離カラム。
【請求項７】
請求項１記載の分離カラムにおいて、
上記ロッド固定材は、上記低融点無機物質の温度をほぼ一定に維持しながら、２０ＭＰａ以下の圧力で加圧成型して、上記被覆材の外周に形成することを特徴とする分離カラム。
【請求項８】
請求項１記載の分離カラムにおいて、
上記被覆材は、金属被覆若しくは非金属被覆であることを特徴とする分離カラム。
【請求項９】
請求項８記載の分離カラムにおいて、
上記金属被覆は、金、白金又はステンレスなどの金属、あるいは、ＴｉＮ、ＣｒＮ、ＺｒＮ、ＴｉＡｌＮなどの窒化金属であり、上記非金属被覆は、ＤＬＣ（Diamondo like carbon）であることを特徴とする分離カラム。
【請求項１０】
請求項１記載の分離カラムにおいて、
上記被覆材は、その上端面付近に、上記円柱形状モノリスロッドの上面の半径方向に拡大した部分を有することを特徴とする分離カラム。
【請求項１１】
請求項１記載の分離カラムにおいて、
上記モノリスロッドは直径が１．２〜２．８ｍｍ、長さ３０ｍｍ〜２００ｍｍであることを特徴とする分離カラム。
【請求項１２】
試料を供給する液体試料供給手段と、この試料供給手段により供給される試料から検査対象を分離する分離カラムと、この分離カラムに溶離液を送液し分離カラムから検査対象を抽出させる送液手段と、送液された検査対象の成分を検出する検出手段とを有する液体クロマトグラフ装置において、
上記分離カラムは、多孔質体で円柱形状に成形されたモノリスロッドと、このモノリスロッドの外周に被覆された被覆材と、この被覆材の外周に加圧成型され、低融点無機物質により形成されたロッド固定材とを備えることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高速液体クロマトグラフ等に使用される液体試料中の成分を分離する分離カラム及びそれを用いた液体クロマトグラフ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の高速液体クロマトグラフ等において、一般に使用されている粒子充填型カラムで分析時間を短縮するためには、単位時間当たりの送液量を増やす必要がある。一方、従来同様の分離性能を維持するためには、充填する粒子径を小さくし粒子表面積を増やす必要がある。すなわち、内径４ｍｍ程度の円筒容器に直径５マイクロメートル程度の粒子を充填した従来のカラムに対して、粒子直径を２マイクロメートル程度に変更することで分析時間を１０分の１に短縮できる。
【０００３】
しかし、粒子径を小さくすることで流動抵抗が増加し、高圧での送液が必要となるため、分析装置本体の高耐圧化が必要となる。
【０００４】
それに対して、粒子充填型カラムと異なり、三次元ネットワーク状の骨格とその空隙（流路、マクロポア、スルーポア）が一体となった構造を持つモノリスカラムを使用することで、表面積は増加する。その結果、空隙率が大きく流動抵抗が増加しないカラムが可能となる。それは、例えば、細管内に多孔質体（モノリスロッド、モノリシックシリカロッド）を組み込んだモノリス型シリカカラムである。このモノリス型シリカカラムを用いることで、高性能化が図られる。
【０００５】
ここで、多孔質体は、その外径、そりなどを高精度に成形することが困難であるため、細管と多孔質体との間に隙間を生じやすい。そこで、第１の従来技術として、カラム側面からの移動相の漏出を防止するため、多孔質体の外周面に樹脂被覆材を設けることが、例えば特許文献１に記載されている。
【０００６】
また、第２の従来技術として、カラム本体とモノリシック吸着剤との接触を改善するため、繊維強化プラスチックの管中にモノリシックモールディングを導入後、管を加温することが知られている。
【０００７】
【特許文献１】特開平１１−６４３１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、多孔質体の外周表面は数マイクロメートルから数十マイクロメートル程度の凹凸がある。そのため、第１の従来技術のように、多孔質体の外周面に樹脂被覆材を設けただけの構造では、多孔質体と樹脂被覆材とが理想的に密着できず、狭い隙間が存在する。さらに、多孔質体には液体を高圧で流動させるため、弾性体である樹脂被覆材が変形し、隙間が発生しやすい。これらの隙間はカラムとしての分離性能を著しく低下させるため、当然のことながら隙間は発生させないことが望ましい。
【０００９】
また、第２の従来技術では、加温する時にモノリシックモールディングが高温（例えば、５００〜６００℃）になる。そのため、シルカゲル担体にオクタデシルシリル基を化学結合した充填剤が詰められたモノリシック吸着剤などの場合、オクタデシルシリル基等が脱落し、カラムの分離性能が低下する可能性がある。特に、加温による影響はモノリシックモールディングの周辺部で著しく、溶媒の流量を少なくするためにモノリシックモールディングを細くするほど、カラムの分離性能低下の可能性がある。
【００１０】
また、特許文献１に記載の技術では、従来の粒子充填型カラムの充填部の直径５ｍｍ程度と同等の直径４ｍｍあるいは４．６ｍｍのモノリスロッドを用いているが、モノリスロッドにすることで空隙率が大きくなり、かつ分析時間を短くするために液流速を増加すると、移動相の消費量が増大する。
【００１１】
本発明の目的は、オクタデシルシリル基等が脱落することのない低温で、多孔質体と被覆材が隙間無く密着可能な分離カラム及びそれを用いた液体クロマトグラフ装置を実現し、多孔質体本来の分離性能を最大限に引き出すことである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、多孔質体のモリスロッドと、このモノリスロッドの外周を被覆する被覆材と、この被覆材の外周に加圧成型されたロッド固定材とを備えるモノリス型の分離カラムにおいて、ロッド固定材を加圧成型された低融点無機物質により形成していることを特徴とする。
【００１３】
また、上記分離カラムを液体クロマトグラフ装置に使用する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、オクタデシルシリル基等が脱落することのない低温で、多孔質体と被覆材が隙間無く密着可能な分離カラム及びそれを用いた液体クロマトグラフ装置を実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態について、添付図面を参照して説明する。
【００１６】
図１は、本発明の一実施形態である分離カラムにおける、ロッド固定材で加圧成型後のカラム本体１９の一例の断面図を示す。図1の（Ａ）は、両端加工前のカラム本体１９の断面を示し、図１の（Ｂ）は、両端加工後のカラム本体１９’の断面を示す。
【００１７】
図１の（Ａ）において、多孔質材で柱状に成形されたモノリスロッド（モノリシックシリカロッド）１は、被覆材２で被覆され、さらに、被覆材２の外側を加圧成型したロッド固定材３によって覆われている。図1の（Ａ）に示すような構造にすることで、外周表面に数マイクロメートルから数十マイクロメートル程度の凹凸があるモノリスロッド１に対して、被覆材２で隙間無く密着して被覆することができる。
【００１８】
また、モノリスロッド１は焼結体であるため、強度が乏しく外形寸法精度が低い。それに対して、ロッド固定材３によって強度的に支持することによって、カラム本体１９として厳密に外形寸法精度を管理することができる。
【００１９】
ここで、被覆材２は、モノリスロッド１の外表面における凹凸を吸収して接するために、弾性材や薄肉の材料が適している。また、モノリスロッド１には液体クロマトグラフとして有機溶媒、酸、アルカリ等の多様な溶媒が流れるため、被覆材２は耐食性に優れた材料である必要がある。
【００２０】
このため、被覆材２としては、耐食性に優れた、金、白金、ステンレスなどの金属材、ＴｉＮ、ＣｒＮ、ＺｒＮ、ＴｉＡｌＮなどの窒化金属材、ＤＬＣ（Diamondo like carbon）などの非金属材、ＰＥＴＦ、ＦＥＰなどのフッ素樹脂材、Ｖｅｓｐなどのポリイミド樹脂材、ＰＥＥＫなどのポリアリーレンエーテルケトン樹脂材が適している。
【００２１】
これらの材料は、各種の蒸着やスパッタリング、イオンプレーティング、めっき等による付加、加温することで小さくなる熱収縮チューブによる被覆、乾燥後硬化する流動性材料としての塗布、薄膜にして巻き付ける（覆う）などの方法よって、被覆材２として製作可能である。特に、被覆材２を上述した金属材やＤＬＣ（Diamondo like carbon）とした場合、硬度が大きいので、圧縮変形に対する強度が大きい。具体的には、蒸着によっては、金，白金が、被覆材として製作可能である。スパッタリング及びイオンプレーティングによっては、耐食性に優れた金属材，窒化金属材，非金属材が、被覆材として製作可能である。熱収縮チューブによっては、フッ素樹脂材が、被覆材として製作可能である。乾燥後または焼成後硬化によっては、ポリアリーレンエーテルケトン樹脂材が、被覆材として製作可能である。巻き付けによっては、耐食性に優れた金属材、フッ素樹脂材、ポリアリーレンエーテルケトン樹脂材、ポリイミド樹脂材が、被覆材として製作可能である。
【００２２】
被覆材２の厚さは、金属材や非金属材の場合、１〜１００μｍである。樹脂材の場合、０．５〜１．０ｍｍである。
【００２３】
ロッド固定材３は、常温で機械加工が容易で、且つ、通常、分離カラムとして使用する〜９５℃の温度範囲において、モノリスロッド１を強度的に支持できる材料が望ましい。即ち、おおよそ１００℃未満の温度においては、ロッド固定材３は固体で高い硬度を有することが求められる。
【００２４】
他方、ロッド固定材３を加圧成型する際は、１００℃を越える温度にて流動性を有する必要があるが、２００〜３００℃を越える高温ではオクタデシルシリル基等が脱落してカラムの分離性能が低下するため、その結果、１００〜２００℃の温度範囲内で融点を有する材料を選択する必要がある。
【００２５】
上記１００〜２００℃の温度範囲内で融点を有する材料としては、亜鉛、鉛、錫、銅、ビスマス、カドミウム、アンチモンなどから成る低融点合金や減摩合金がある。これらの合金等を用いて、溶湯温度を一定に保持しながら成型時圧力を制御可能なダイカスト装置（ホットチャンバーダイカストマシン）によって、自由な形状でロッド固定材３を製作することができる。
【００２６】
また、ロッド固定材３を加圧成型する時に、被覆材２がモノリスロッド１に密着する向きの力が働くため、外周表面に数マイクロメートルから数十マイクロメートル程度の凹凸があるモノリスロッド１と被覆材２との隙間を無くすことができる。
【００２７】
なお、ロッド固定材３の加圧成型時の圧力はモノリスロッド１の破損強度を越えない範囲とし、たとえば、２０ＭＰａ以下の範囲に制御することが望ましい。
【００２８】
一方、ロッド固定材３は、米国特許Ｎｏ．４，３１４，０２１に記載されているような１００〜２００℃の温度範囲内で軟化点を有する低融点ガラスであっても良い。このような低融点ガラスは、酸塩基反応やゾルーゲル法を用いた合成によって製作が可能であり、優れた化学的耐久性と成型加工性を有する。
【００２９】
ロッド固定材３として、低融点ガラスを用いる場合、その製法としては加圧成型法を用いることができる。具体的に説明すると、次のようにする。内部に円筒形状の有底の型を用意する。この型の内部に、被覆材２を備えたモノリスロッド１を設置する。型の内周と被覆材２の外周の隙間に、軟化したジェリー状の低融点ガラスを充填する。その上で、型の上部から加圧することで、低融点ガラスは、隙間内に充填され、さらに、被覆材２がモノリスロッド１に密着するように変形される。その後冷却し、型から剥離することで、ロッド固定材３がモノリスロッド１の外周に固定される。また、加圧成型法として、前述したダイカスト装置によるダイカスト法を用いることもできる。この場合、ロッド固定材３の材料として合金を用いる場合に比べて、加圧力は小さくし、かつ、型への押出時間を長くする。これは、軟化した低融点ガラスの流動性が、融点以上の合金の場合に比べて低いためである。例えば、合金の場合の加圧力が２０ＭＰａの場合、低融点ガラスの場合の加圧力は１０ＭＰａ程度とする。そして、軟化した低融点ガラスをゆっくりと型内に導入する。
【００３０】
さらに、薄肉の金属、非金属または樹脂を使用した被覆材２の外側を、金属やガラスといった（剛体である）ロッド固定材３で取り囲むことによって、被覆材２が変形せず密着した状態を保持できるため、モノリスロッド１に高圧で液体を流動させても、分離性能を低下させることがない。また、加圧成型後のカラム本体１９は剛体であるため、精密な後加工も容易である。
【００３１】
つまり、図１の（Ｂ）に示すように、図１の（Ａ）に示したカラム本体１９の両端は平坦に切断後、ねじ部４を作成し、さらに両端部に研磨が施される。このような加工に際しても、カラム本体１９は剛体であるため、容易に精密加工が可能となる。
【００３２】
図２は、図１の（Ｂ）に示したカラム本体１９が分離カラム１の試料流入部に組み込まれる手順を説明する図である。図２の（Ａ）は組み込み前の状態における断面を示し、図２の（Ｂ）は組み込み後の状態における断面を示す。
【００３３】
なお、図２においては、分離カラム１は上下対象、すなわち流入側と流出側が同じ構造をしているため、流入側の半分を示し、流出側は省略してある。
【００３４】
図２の（Ａ）は、カラム本体１９のねじ部４と固定部材５のねじ部６とが締め付けられる前の状態を示している。図２の（Ｂ）は、ねじ部４と６とが締め付けられた状態を示している。カラム本体１９は、前述のように、モノリスロッド１と、被覆材２と、ロッド固定材３とから構成されている。
【００３５】
固定部材５は、ロッド固定材３に対して回転され、ねじ部４およびねじ部６で締め付ける。接続部材７に設けたパッキン８は、カラム本体の端面に押し付けられる。ロッド固定材３の端部に設けた突起９は、接続部材７に設けた凹み１０に位置決めされる。そのため、固定部材５が回転しても接続部材７は回転せず、すなわちパッキン８は回転せずカラム本体１９の端面に押し付けられる。
【００３６】
これにより、接続部材７とパッキン８、およびパッキン８と被覆材２の間は封止されるため、モノリスロッド１に流入した高圧の液体は、分離カラム１の外部に漏れ出ることはない。
【００３７】
接続部材７の接続部１１に、流入配管（図示せず）が接続される。分離対象となる試料と移動相は、流入口１２より分離カラムに流入される。流入した試料と移動相は、拡散部材１３を通過して径方向に拡散した後、モノリスロッド１に流入し、脱着を繰り返しながら流出側（図の下方向）に移動する。これにより、試料を構成する化学成分ごとに分離され、分離カラム出口の下流に配置した検出器（図示せず）で検出される。
【００３８】
パッキン８の内周部は、拡散部材１３で構成されている。拡散部材１３は、試料を拡散させながらモノリスロッド１に導入するものである。拡散部材１３の外径すなわちパッキン８の内径は、モノリスロッド１の外径とほぼ等しいか、やや小さい。より具体的には、モノリスロッド１の外径より小さく、外径の０．８倍より大きくすると、カラムに流入する液体が、上端部で、耐食性が被覆材２に比べて劣るロッド固定材３に接触せず、試料成分以外の不純物を溶出しない点で望ましい。
【００３９】
分離カラムに流入する移動相が高圧力（最大圧力が５〜３０ＭＰａ）でも使用可能で分析時間を短縮する液体クロマトグラフ装置とするには、モノリスロッド１の直径は１．２から２．８ｍｍ、望ましくは１．２〜２ｍｍとする。また、流動方向の長さ、すなわち分離カラム１の長さは、３０ｍｍから２００ｍｍであり、分離する試料により異なる。そこで、モノリスロッド１の直径を、それぞれ、２ｍｍ、２．３ｍｍ、長さを３０、５０、７５、１００、１２５、１５０ｍｍのものを用意しておくことが望ましい。
【００４０】
同じ圧力で送液した場合、単位時間当たりの送液量、すなわち移動相の消費量は、液が通過する断面積、すなわち空隙率が一定であれば、モノリスロッド１の断面積に反比例する。そのため、従来の直径４ｍｍ程度のモノリスロッドを使用した場合に比べ、本発明の直径２ｍｍ以下のモノリスロッドを使用することで、移動相の消費量を４分の１に低減することができる。
【００４１】
また、実用上、汎用の高速液体クロマトグラフ装置で広く用いられている１．０ｍｌ／ｍｉｎ以下の流量域で使用することができる使い勝手の良いカラムを提供することができる。
【００４２】
以上のように、分離カラムを製作する工程で、オクタデシルシリル基等が脱落しない程度の低温で製作でき、かつ高圧力下でも耐食性に優れた被覆材２で隙間無く密着されたモノリシックシリカロッド部材を得ることができる。このモノリシックシリカロッド部材を用いることで、高い分離性能で、且つ移動相消費量の少ない液体クロマトグラフ装置を提供することができる。
【００４３】
モノリスロッド１の上端部は、図３に示す形状とすることも可能である。つまり、図１の（Ａ）に示したカラム本体１９の両端部を加工する際、ロッド固定部３の上面中央領域にくぼみ１４を追加加工する。そのくぼみ１４を被覆材２と同一素材、または被覆材２とほぼ同等の耐食性に優れた素材で充填する。あるいは、充填する代わりに、くぼみ１４よりも幾分大きく加工または成型した弾性率の大きい樹脂やゴムなどを挟み込み（図示なし）、パッキン８で押付けることによって変形させ密着させる。これにより、被覆材２は、その上端面付近に、円柱形状モノリスロッド１の上面の半径方向に拡大した部分を有する形状となる。
【００４４】
図３に示すような構成とすることで、被覆材２が極めて薄肉であった場合でも、くぼみ１４が耐食性に優れた素材で満たされることになり、パッキン８との接触面積を確保して液密性を高めることができる。即ち、移動相がロッド固定材３に接触するのをより抑制できるため、不純物の溶出を抑制することができる。
【００４５】
さらに、モノリスロッド１の上端部は、図４に示す形状とすることも可能である。つまり、図１の（Ａ）に示したカラム本体１９の両端部を加工する際、モノリスロッド１および被覆材２をロッド固定材３より幾分長く加工し、その外側に被覆材２と同一素材、または被覆材２とほぼ同等の耐食性に優れた素材を使用した被覆１５を形成させる。被覆１５は、ドーナツ状に加工された部材を挟み込まれることで形成される。、この方法は、被覆材２が金属材、窒化金属材、フッ素樹脂、ポリイミド樹脂の場合、用いることができる。あるいは、被覆１５は、モノリスロッド１の端部をマスキングし、蒸着やスパッタリング、イオンプレーティングによってカラム本体１９の端部に被覆を形成した後、マスキングを剥がす方法によって製作することができる。被覆材２が金属材や窒化金属材の場合、蒸着、スパッタリング、イオンプレーティングの方法を用いることができる。被覆材２がＤＬＣの場合、イオンプレーティングの方法を用いることができる。
【００４６】
図４に示すような構成とすることで、被覆材２が極めて薄肉であった場合でも、パッキン８との接触面積を確保して液密性を高めることができる。即ち、移動相がロッド固定材３に接触するのをより抑制できるため、不純物の溶出を抑制することができる。
【００４７】
さらに、モノリスロッド１の上端部は、図５に示す形状とすることも可能である。つまり、図１の（Ａ）に示したカラム本体の両端部を加工した後、端部表面に被覆材２と同一素材、または被覆材２とほぼ同等の耐食性に優れた素材を使用した被覆１６を形成させる。被覆１６はドーナツ状に加工された部材を挟み込まれることで形成される。あるいは、被覆１６は、モノリスロッド１の端部をマスキングし、蒸着やスパッタリング、イオンプレーティングによってカラム本体１９の端部に被覆を形成した後、マスキングを剥がす方法によって製作することができる。
【００４８】
拡散部材１３の外径すなわちパッキン８の内径は、モノリスロッド１の外径よりやや小さい。より具体的には、モノリスロッド１の外径の０．８倍程度の大きさとされる。拡散部材１３とモノリスロッド１上面との間に形成される空隙１７は、被覆１６を極めて薄肉にするか、あるいは弾性率の大きい素材を用いることで、ほぼ無視できる容積まで低減することができる。
【００４９】
図５に示すような構成とすることで、被覆材２が極めて薄肉であった場合でも、比較的に容易で安価な構成でパッキン８とモノリスロッド１との液密性を高めることができる。即ち、移動相がロッド固定材３に接触するのをより抑制できるため、不純物の溶出がない。
【００５０】
さらに、図６に示すように、カラム本体１９の外側に外ホルダ１８を配置する構成とすることもできる。この場合、ねじ部４や突起９は外ホルダ１８に設けられ、カラム本体１９の外径は、図１〜図５に示した例より小となっている。
【００５１】
固定部材５を外ホルダ１８に対して回転することにより、ねじ部４および６で締め付け、接続部材７に設けたパッキン８をカラム本体１９の上端面に押し付ける。外ホルダ１８の端部に設けた突起９が接続部材７に設けた凹み１０に位置決めされるため、固定部材５が回転しても接続部材７は回転せず、すなわちパッキン８は回転せずカラム本体端面に押し付けられる。これにより、接続部材７とパッキン８、およびパッキン８と被覆材２の間は封止されるため、モノリスロッド１に流入した高圧の液体は、分離カラムの外部に漏れ出ることはない。
【００５２】
図６に示す構成とすることで、外ホルダ１８に耐食性の優れた素材や、硬度の高い素材を使用するなど、より選択の幅を広げることができる。より具体的には外ホルダ１８としてステンレスやＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）樹脂を使用することで、ねじ部４の強度を確保し、接続部材７の接続部１１からの液漏れに対しても、分離カラムの外部が腐食されることはない。
【００５３】
以上のように、本発明によれば、モノリスロッド１を被覆材２（金属、非金属または樹脂）で被覆し、さらに、低融点金属またはガラス（融点１００〜２００℃）からなるロッド固定材３で低温（１００〜２００℃）にて加圧成型して、カラム本体１９を形成している。これにより、オクタデシルシリル基等が脱落することのない低温で、多孔質体と被覆材が隙間無く密着可能な分離カラムを実現し、多孔質体本来の分離性能を最大限に引き出すことができる。
【００５４】
図７は、上述した本発明の分離カラムが適用される液体クロマトグラフ装置の概略構成図である。
【００５５】
図７において、液体クロマトグラフ装置は、溶離液貯蔵容器２１、脱気装置２３、送液ポンプ（送液手段）２４、インジェクタ（液体試料供給手段）３１、分離カラム２６、検出器２８、廃液用容器３０を備えている。送液ポンプ２４、配管２２を介して溶離液貯蔵容器２１内の溶離液２０を吸引する。この時、送液ポンプ２４は、溶離液２０の液中のガスを除去する脱気装置２３を介して吸引する。
【００５６】
送液ポンプ２４から吐出される溶離液は、インジェクタ３１に供給され、注入ポート２５から成分分析がされるサンプルである試料が注入される。注入ポート２５から注入された試料は、溶離液２０と混合され、分離カラム２６に送られる。この分離カラム２６で検査対象物に成分分離された試料は、配管２７を介して検出器２８に流入される。
【００５７】
検出器２８は、図示しない光源、フローセル及び光センサ等により構成されている。検出器２８により、試料に含まれる成分が分析される。検出器２８で検出処理が終了した試料は、配管２９を通じて廃液用容器３０に廃棄回収される。
【００５８】
液体クロマトグラフ装置の分離カラム２６に、上述したカラム本体１９を有する分離カラムを用いれば、液流速を増加させて分析時間を短縮しても、溶媒消費量の増加を伴うことがない液体クロマトグラフ装置を実現することができる。
【００５９】
なお、本発明の実施の態様としては、以下のものが上げられる。
【００６０】
（Ａ）被覆材は、樹脂被覆であることを特徴とする分離カラム。
【００６１】
（Ｂ）ロッド固定材の外周に配置される外ホルダを備えることを特徴とする分離カラム。
【００６２】
（Ｃ）被覆材は、ポリアリーレンエーテルケトン樹脂材、フッ素樹脂材またはポリイミド樹脂材であることを特徴とする分離カラム。
【００６３】
（Ｄ）外ホルダは金属により形成されることを特徴とする分離カラム。
【００６４】
（Ｅ）外ホルダは樹脂により形成されることを特徴とする分離カラム。
【００６５】
（Ｆ）金属被覆は、モノリスロッドの外周面に、蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング又はメッキにより被覆したことを特徴とする分離カラム。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明の一実施形態である分離カラムにおけるロッド固定材で加圧成型後のカラム本体の断面図である。
【図２】図１に示したカラム本体が分離カラムの試料流入部に組み込まれる手順を説明する図である。
【図３】本発明のカラム本体の他の例における試料流入部への組込み手順を説明する図である。
【図４】本発明のカラム本体のさらに他の例における試料流入部への組込み手順を説明する図である。
【図５】本発明のカラム本体のさらに他の例における試料流入部への組込み手順を説明する図である。
【図６】本発明のカラム本体のさらに他の例における試料流入部への組込み手順を説明する図である。
【図７】本発明の分離カラムが適用される液体クロマトグラフ装置の概略構成図である。
【符号の説明】
【００６７】
１…モノリスロッド、２…被覆材、３…ロッド固定材、４…ねじ部、５…固定部材、６…ねじ部、７…接続部材、８…パッキン、９…突起、１０…凹み、１１…接続部、１２…流入口、１３…拡散部材、１４…くぼみ、１５、１６…被覆、１７…空隙、１８…外ホルダ、１９…カラム本体、２０…溶離液、２１…溶離液貯蔵容器、２３…脱気装置、２４…送液ポンプ、２６…分離カラム、２８…検出器、３０…廃液用容器
【図１】
2008286783.tif 000003
【図２】
2008286783.tif 000004
【図３】
2008286783.tif 000005
【図４】
2008286783.tif 000006
【図５】
2008286783.tif 000007
【図６】
2008286783.tif 000008
【図７】
2008286783.tif 000009