(57)【要約】【課題】数百ＭＨｚ〜数ＧＨｚの周波数において、磁気損失が充分小さい複合磁性体及びその製造方法は提案されていない。【解決手段】  磁性粉末を絶縁性材料中に分散して構成され、複素透磁率の実部μｒ’が４ＧＨｚ以下の周波数で1よりも大きく、かつ１ＧＨｚ以下の周波数において損失正接ｔａｎδが０．１以下であることを特徴とする複合磁性体が得られる。複合磁性体中の磁性粉末は鉄系金属磁性粉末又は金属酸化物磁性粉末であり、絶縁材料中に１０〜９５vol％含まれている。【選択図】    図1
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粉末を絶縁性材料中に分散して構成される複合磁性体において、前記磁性粉末は鉄系金属磁性粉末又は金属酸化物磁性粉末であり、絶縁材料中に前記磁性粉末は１０〜９５vol％含まれており、複素透磁率の実部μｒ’が４ＧＨｚ以下の周波数で1よりも大きく、かつ１ＧＨｚ以下の周波数において損失正接ｔａｎδが０．１以下であることを特徴とする複合磁性体。
【請求項２】
前記鉄系金属磁性粉末の材質は鉄（Ｆｅ）、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）系合金、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金からなる群より選ばれる少なくとも一つであることを特徴とする請求項１に記載の複合磁性体。
【請求項３】
前記鉄系金属磁性粉末の材質はチタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）のうちいずれか一種類以上の金属元素を添加した請求項２に記載した鉄系金属磁性粉末であることを特徴とする請求項１に記載の複合磁性体。
【請求項４】
前記金属酸化物磁性粉末の材質はゲーサイト（ＦｅＯＯＨ）、ヘマタイト（Ｆｅ２Ｏ３）、マグネタイト（Ｆｅ３Ｏ４）、マンガン（Ｍｎ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライト、ニッケル（Ｎｉ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライト、コバルト（Ｃｏ）フェライト、マンガン（Ｍｎ）フェライト、ニッケル（Ｎｉ）フェライト、銅（Ｃｕ）フェライト、亜鉛（Ｚｎ）フェライト、マグネシウム（Ｍｇ）フェライト、リチウム（Ｌｉ）フェライト、マンガン（Ｍｎ）−マグネシウム（Ｍｇ）フェライト、銅（Ｃｕ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライト、マンガン（Ｍｎ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライトからなる群より選ばれた少なくとも一つであることを特徴とする請求項１に記載の複合磁性体。
【請求項５】
前記磁性粉末の粒径は０．０１〜１０μｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の複合磁性体。
【請求項６】
前記絶縁性材料は、ポリイミド樹脂、ポリベンゾオキサゾール樹脂、ポリフェニレン樹脂、ポリベンゾシクロブテン樹脂、ポリアリーレンエーテル樹脂、ポリシロキサン樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエステルウレタン樹脂、フッ素樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリシクロオレフィン樹脂、シアネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、およびポリスチレン樹脂のうち少なくとも一つを含む合成樹脂もしくは液相樹脂、及び、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、２ＭｇＯ・ＳｉＯ２、ＭｇＴｉＯ３、ＣａＴｉＯ３、ＳｒＴｉＯ３、ＢａＴｉＯ３、３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２、ＺｒＯ２、ＳｉＣ、ＡｌＮのセラミックスからなる群より選ばれる少なくとも一つであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の複合磁性体。
【請求項７】
鉄系金属磁性粉末又は金属酸化物磁性粉末からなる磁性粉末と、絶縁性材料とを溶剤中に分散させて混合しスラリーを製造する工程と、前記スラリーを塗布、乾燥、焼成する工程とを含む複合磁性体の製造方法であって、前記スラリーの製造工程は、溶剤に界面活性剤を添加した分散溶媒を製造する工程と、該分散溶媒に前記磁性粉末を混合する工程とを含み、前記磁性粉末を混合する工程は分散媒体を添加する工程と、自転公転式混合を行う工程とを含むことを特徴とする複合磁性体の製造方法。
【請求項８】
前記自転公転式混合は、公転速度１００ｒｐｍ以上、自転速度１００ｒｐｍ以上で行うことを特徴とする請求項７に記載の複合磁性体の製造方法。
【請求項９】
前記スラリーの製造工程は、さらに絶縁性材料をスラリーに添加し混合する工程と、前記溶剤、前記界面活性剤、前記磁性粉末、前記分散媒体、および前記絶縁性材料の混合体から前記分散媒体を分離する工程とを含むことを特徴とする請求項７又は８に記載の複合磁性体の製造方法。
【請求項１０】
前記分散媒体を分離する工程は、前記混合体を静置または遠心分離して前記混合体を前記分散媒体が含まれている部分と含まれていない部分とに分離する工程を含むことを特徴とする請求項９に記載の複合磁性体の製造方法。
【請求項１１】
前記鉄系金属磁性粉末の材質は鉄（Ｆｅ）、鉄（Ｆｅ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）系合金、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金からなる群より選ばれる少なくとも一つであることを特徴とする請求項７〜１０のいずれかに記載の複合磁性体の製造方法。
【請求項１２】
前記鉄系金属磁性粉末の材質はチタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）のうちいずれか一種類以上の金属元素を添加した請求項１１に記載した鉄系金属磁性粉末であることを特徴とする請求項７〜１０のいずれかに記載の複合磁性体の製造方法。
【請求項１３】
前記金属酸化物磁性粉末の材質はゲーサイト（ＦｅＯＯＨ）、ヘマタイト（Ｆｅ２Ｏ３）、マグネタイト（Ｆｅ３Ｏ４）、マンガン（Ｍｎ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライト、ニッケル（Ｎｉ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライト、コバルト（Ｃｏ）フェライト、マンガン（Ｍｎ）フェライト、ニッケル（Ｎｉ）フェライト、銅（Ｃｕ）フェライト、亜鉛（Ｚｎ）フェライト、マグネシウム（Ｍｇ）フェライト、リチウム（Ｌｉ）フェライト、マンガン（Ｍｎ）−マグネシウム（Ｍｇ）フェライト、銅（Ｃｕ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライト、マンガン（Ｍｎ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライトからなる群より選ばれた少なくとも一つであることを特徴とする請求項７〜１０のいずれかに記載の複合磁性体の製造方法。
【請求項１４】
前記絶縁性材料は、ポリイミド樹脂、ポリベンゾオキサゾール樹脂、ポリフェニレン樹脂、ポリベンゾシクロブテン樹脂、ポリアリーレンエーテル樹脂、ポリシロキサン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリシクロオレフィン樹脂、シアネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、およびポリスチレン樹脂のうち少なくとも一つを含む合成樹脂もしくは液相樹脂、または、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、２ＭｇＯ・ＳｉＯ２、ＭｇＴｉＯ３、ＣａＴｉＯ３、ＳｒＴｉＯ３、ＢａＴｉＯ３、３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２、ＺｒＯ２、ＳｉＣ、ＡｌＮのセラミックスからなる群より選ばれる少なくとも一つのセラミックスの原料であることを特徴とする請求項７〜１３のいずれかに記載の複合磁性体の製造方法。
【請求項１５】
前記磁性体粉末の混合工程において添加される分散媒体は、金属、金属酸化物、酸化物焼結体、窒化物焼結体、珪化物焼結、およびガラスからなる群より選ばれる少なくとも一つの粒体であることを特徴とする請求項１０〜１４のいずれかに記載の複合磁性体の製造方法
【請求項１６】
前記分散媒体は、アルミニウム、スチール、鉛、鉄酸化物、アミルナ、ジルコニア、二酸化ケイ素、チタニア、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ソーダガラス、鉛ガラス、および高比重ガラスの少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項１５に記載の複合磁性体の製造方法。
【請求項１７】
前記分散媒体は、比重が６以上であることを特徴とする請求項１５又は１６に記載の複合磁性体の製造方法。
【請求項１８】
前記分散媒体は、ジルコニア、スチール、ステンレスのいずれかを含むことを特徴とする請求項１７に記載の複合磁性体の製造方法。
【請求項１９】
前記分散媒体は、平均粒径が０．０１ｍｍ以上、３．０ｍｍ以下の粒体であることを特徴とする請求項７〜１８のいずれかに記載の複合磁性体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は高周波デバイス用基板材料に用いられる複合磁性体とその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
情報通信機器の高速化、高密度化に伴い、電子機器に搭載される電子部品や回路基板の小型化及び低消費電力化が強く求められている。一般に、材料内を伝播する電磁波の波長λｇは、真空中を伝播する電磁波の波長λ０と材料の複素誘電率の実部εｒ’(以下比誘電率εｒと示す)及び複素透磁率の実部μｒ’（以下比透磁率μｒと示す）を用いて、
λｇ＝λ０／（εｒ・μｒ）１/２
で表すことができるため、比誘電率εｒ及び比透磁率μｒが大きいほど波長短縮率が大きくなり電子部品や回路基板の小型化が可能となることが知られている。
【０００３】
このような高周波デバイスの基板においては、電磁場特性を制御するために、基板に磁気特性を付与する目的で、金属磁性粉末や金属酸化物磁性粉末等の磁性粉末が絶縁材料である基板材料中にフィラーとして分散されて用いられている。
【０００４】
ところが、情報通信機器等が使用する高周波帯では磁性材料の表面に渦電流が生じ、この渦電流は印加した磁界の変化を打ち消す向きに磁界を生成するため、材料の見かけ上の透磁率の低下を招いていた。また、渦電流の増大はジュール熱によるエネルギー損失を生ずるため、回路基板や電子部品等の材料として使用することは困難であった。渦電流を低減するためには、
ｄ = １／（π・ｆ・μ０・μｒ・σ）１／２
で表される表皮深さｄよりも磁性粉末の直径を小さくすることが効果的である。ここで、ｆは信号周波数、σは磁性粉末の導電率、μ０は真空の透磁率である。
【０００５】
近年、ナノテクノロジーの進歩に伴い磁性粒子の微細化が進み、高周波での材料の比透磁率μｒの低下を抑制した事例が幾つか報告されている。
【０００６】
特許文献１は、扁平状ナノ結晶磁性体粉末を樹脂中に分散することで、透磁率を複素透磁率であらわした時の磁気損失項である虚数部透磁率μ“を上昇させ、これによって、優れた電波吸収能を備えた電磁波吸収体を形成できることを開示している。
【０００７】
また、特許文献２では、スクリュー攪拌及び超音波攪拌による分散混合方法を用いて複数の粒径の磁性体粒子を樹脂中に分散することで、３００ＭＨｚ程度以下において損失の少ない複合磁性体を提供している。
【０００８】
【特許文献１】特開平１１−３５４９７３号公報
【特許文献２】特開２００６−２６９１３４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献１は、扁平状ナノ結晶磁性体粉末を樹脂と複合することによって、広帯域に亘って優れた電波吸収特性を有する電磁吸収体を形成できることを開示している。即ち、特許文献１は、電磁波を遮断、吸収するために、使用周波数において磁気損失項である虚数部透磁率μ“の大きな材料を提案している。しかしながら、磁気損失の大きな材料は、回路基板や電子部品等のように、磁気損失が小さいことが要求される用途には適用できない。
【００１０】
他方、特許文献２は、低消費電力で、クロストーク及び放射ノイズを抑制でき、回路基板や電子部品に適した複合磁性体を開示している。また、特許文献２では、複合磁性体中における微小磁性微粒子の凝集体は、一つの大きな磁性粒子として振舞うため、高周波では渦電流を生じやすく磁気特性低下の原因となるためスクリュー攪拌、超音波分散等を行い、磁性体粒子の凝集が生じないようにして、複合磁性体を製造している。しかしながら、この方法では、凝集体に外部から加えられるエネルギーが、凝集体を形成しているエネルギーよりも小さいために絶縁材料中で均一に分散せず、数百ＭＨｚ〜数ＧＨｚ帯域では、磁気損失を十分には低減できないことが判明した。即ち、特許文献２に示された混合方法では、凝集体を解砕するには不充分であることが判った。また、複数の粒径を有する磁性体粒子を含有させているため、磁性粉末の選定だけでなく、磁性粉末の粒径をも選定する必要があり、製造工程が複雑になるという欠点があった。
【００１１】
ここで、磁性粉末に関しては金属磁性粉末の場合、高い飽和磁化と透磁率とを有するが、電気抵抗率が低い(１０−６〜１０−４Ωｃｍ)のため、上述のように高周波領域で渦電流損失が大きくなり磁気特性の劣化を引き起こすために、複合磁性体中において磁性粉末を均一に分散させる必要がある。また、鉄系の金属磁性粉末を用いることによって、ニッケルやコバルト系の金属磁性粉末と比較して、工業的規模にて低製造コストで、安全かつ効率的に製造することができる。一方、金属酸化物磁性粉末の場合、金属磁性材料に比べて電気抵抗率が高い(１〜１０８Ωｃｍ)ため、高周波領域では渦電流損失が小さく、磁気特性の劣化は少ない。しかしながら、飽和磁束密度が金属磁性材料の１／３〜１／２であるため、複合磁性体中に磁性粉末を高濃度に含有させることが必要である。
【００１２】
本発明の目的は、上記課題に鑑みてなされたものであり、金属磁性粉末及び金属酸化物磁性粉末のいずれの材料を用いても、数百ＭＨｚ〜数ＧＨｚ帯域において、十分小さな磁気損失を与えることができる複合磁性体及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、磁性粉末の分散を好適に実施することにより数百ＭＨｚ〜数ＧＨｚの周波数帯でも磁気損失の低減が可能であるということを見出した。
【００１４】
すなわち、本発明の第１の態様によれば、磁性粉末を絶縁性材料中に分散して構成される複合磁性体において、前記磁性粉末は鉄系金属磁性粉末又は金属酸化物磁性粉末であり、絶縁材料中に前記磁性粉末を１０〜９５vol％含み、比透磁率μｒが４ＧＨｚ以下の周波数で1よりも大きく、かつ１ＧＨｚ以下の周波数において損失正接ｔａｎδが０．１以下であることを特徴とする複合磁性体が得られる。
【００１５】
本発明の第２の態様によれば、前記鉄系金属磁性粉末の材質は鉄（Ｆｅ）、鉄（Ｆｅ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）系合金、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金からなる群より選ばれる少なくとも一つであることを特徴とする第１の態様に記載の複合磁性体が得られる。
【００１６】
本発明の第３の態様によれば、前記鉄系金属磁性粉末の材質はチタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）のうちいずれか一種類以上の金属元素を添加した請求項２に記載した鉄系金属磁性粉末であることを特徴とする第1の態様に記載の複合磁性体が得られる。
【００１７】
本発明の第４の態様によれば、前記金属酸化物磁性粉末の材質はゲーサイト（ＦｅＯＯＨ）、ヘマタイト（Ｆｅ２Ｏ３）、マグネタイト（Ｆｅ３Ｏ４）、マンガン（Ｍｎ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライト、ニッケル（Ｎｉ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライト、コバルト（Ｃｏ）フェライト、マンガン（Ｍｎ）フェライト、ニッケル（Ｎｉ）フェライト、銅（Ｃｕ）フェライト、亜鉛（Ｚｎ）フェライト、マグネシウム（Ｍｇ）フェライト、リチウム（Ｌｉ）フェライト、マンガン（Ｍｎ）−マグネシウム（Ｍｇ）フェライト、銅（Ｃｕ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライト、マンガン（Ｍｎ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライトからなる群より選ばれた少なくとも一つであることを特徴とする第１の態様に記載の複合磁性体が得られる。
【００１８】
本発明の第５の態様によれば、前記磁性粉末の粒径は０．０１〜１０μｍであることを特徴とする第１〜４の態様のいずれかに記載の複合磁性体が得られる。
【００１９】
本発明の第６の態様によれば、前記絶縁性材料は、ポリイミド樹脂、ポリベンゾオキサゾール樹脂、ポリフェニレン樹脂、ポリベンゾシクロブテン樹脂、ポリアリーレンエーテル樹脂、ポリシロキサン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリシクロオレフィン樹脂、シアネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、およびポリスチレン樹脂のうち少なくとも一つを含む合成樹脂もしくは液相樹脂、または、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、２ＭｇＯ・ＳｉＯ２、ＭｇＴｉＯ３、ＣａＴｉＯ３、ＳｒＴｉＯ３、ＢａＴｉＯ３、３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２、ＺｒＯ２、ＳｉＣ、ＡｌＮのセラミックスからなる群より選ばれる少なくとも一つであることを特徴とする第１〜５の態様のいずれかに記載の複合磁性体が得られる。
【００２０】
本発明の第７の態様によれば、絶縁性材料と前記磁性粉末とを溶剤中に分散させて混合しスラリーを製造する工程と、前記スラリーを塗布、乾燥、焼成する工程とを含む複合磁性体の製造方法であって、前記スラリーの製造工程は、溶剤に界面活性剤を添加した分散溶媒を製造する工程と、該分散溶媒に前記磁性粉末を混合する工程とを含み、前記磁性粉末を混合する工程は分散媒体を添加する工程と、自転公転式混合を行う工程とを含むことを特徴とする第１〜６の態様のいずれかに記載の複合磁性体の製造方法が得られる。
【００２１】
本発明の第８の態様によれば、前記自転公転式混合は、公転速度１００ｒｐｍ以上、自転速度１００ｒｐｍ以上で行うことを特徴とする第７の態様に記載の複合磁性体の製造方法が得られる。
【００２２】
本発明の第９の態様によれば、前記スラリーの製造工程は、さらに絶縁性材料をスラリーに添加し混合する工程と、前記溶剤、前記界面活性剤、前記磁性粉末、前記分散媒体、および前記絶縁性材料の混合体から前記分散媒体を分離する工程とを含むことを特徴とする第８又は９の態様に記載の複合磁性体の製造方法が得られる。
【００２３】
本発明の第１０の態様によれば、前記分散媒体を分離する工程は、前記混合体を静置または遠心分離して前記混合体を前記分散媒体が含まれている部分と含まれていない部分とに分離する工程を含むことを特徴とする第９の態様に記載の複合磁性体の製造方法が得られる。
【００２４】
本発明の第１１の態様によれば、前記鉄系金属磁性粉末の材質は鉄（Ｆｅ）、鉄（Ｆｅ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）系合金、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金からなる群より選ばれる少なくとも一つであることを特徴とする第７〜１０の態様に記載の複合磁性体の製造方法が得られる。
【００２５】
本発明の第１２の態様によれば、前記鉄系金属磁性粉末の材質はチタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）のうちいずれか一種類以上の金属元素を添加した請求項２に記載した鉄系金属磁性粉末であることを特徴とする第７〜１０の態様のいずれかに記載の複合磁性体の製造方法が得られる。
【００２６】
本発明の第１３の態様によれば、前記金属酸化物磁性粉末の材質はゲーサイト（ＦｅＯＯＨ）、ヘマタイト（Ｆｅ２Ｏ３）、マグネタイト（Ｆｅ３Ｏ４）、マンガン（Ｍｎ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライト、ニッケル（Ｎｉ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライト、コバルト（Ｃｏ）フェライト、マンガン（Ｍｎ）フェライト、ニッケル（Ｎｉ）フェライト、銅（Ｃｕ）フェライト、亜鉛（Ｚｎ）フェライト、マグネシウム（Ｍｇ）フェライト、リチウム（Ｌｉ）フェライト、マンガン（Ｍｎ）−マグネシウム（Ｍｇ）フェライト、銅（Ｃｕ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライト、マンガン（Ｍｎ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライトからなる群より選ばれた少なくとも一つであることを特徴とする第７〜１０の態様のいずれかに記載の複合磁性体の製造方法が得られる。
【００２７】
本発明の第１４の態様によれば、前記絶縁性材料は、ポリイミド樹脂、ポリベンゾオキサゾール樹脂、ポリフェニレン樹脂、ポリベンゾシクロブテン樹脂、ポリアリーレンエーテル樹脂、ポリシロキサン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリシクロオレフィン樹脂、シアネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、およびポリスチレン樹脂のうち少なくとも一つを含む合成樹脂もしくは液相樹脂、または、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、２ＭｇＯ・ＳｉＯ２、ＭｇＴｉＯ３、ＣａＴｉＯ３、ＳｒＴｉＯ３、ＢａＴｉＯ３、３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２、ＺｒＯ２、ＳｉＣ、ＡｌＮのセラミックスからなる群より選ばれる少なくとも一つのセラミックスの原料であることを特徴とする第７〜１３の態様に記載の複合磁性体の製造方法が得られる。
【００２８】
本発明の第１５の態様によれば、前記磁性体粉末の混合工程において添加される分散媒体は、金属、金属酸化物、酸化物焼結体、窒化物焼結体、珪化物焼結、およびガラスからなる群より選ばれる少なくとも一つの粒体であることを特徴とする第１０〜１４の態様のいずれかに記載の複合磁性体の製造方法が得られる。
【００２９】
本発明の第１６の態様によれば、前記分散媒体は、アルミニウム、スチール、鉛、鉄酸化物、アミルナ、ジルコニア、二酸化ケイ素、チタニア、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ソーダガラス、鉛ガラス、および高比重ガラスの少なくとも一つを含むことを特徴とする第１５の態様のいずれかに記載の複合磁性体の製造方法が得られる。
【００３０】
本発明の第１７の態様によれば、前記分散媒体は、比重が６以上であることを特徴とする第１５又は１６の態様に記載の複合磁性体の製造方法が得られる。
【００３１】
本発明の第１８の態様によれば、前記分散媒体は、ジルコニア、スチール、ステンレスのいずれかを含むことを特徴とする第１７の態様に記載の複合磁性体の製造方法が得られる。
【００３２】
本発明の第１９の態様によれば、前記分散媒体は、平均粒径が０．０１ｍｍ以上、３．０ｍｍ以下の粒体であることを特徴とする第７〜１８の態様に記載の複合磁性体の製造方法が得られる。
【発明の効果】
【００３３】
本発明によれば、磁性粉末として鉄系金属磁性粉末或いは金属酸化物磁性粉末を絶縁性材料中に好適に混合分散することにより、４ＧＨｚ以下の周波数おいて比透磁率μｒが1よりも大きく、かつ１ＧＨｚ以下の周波数において損失正接ｔａｎδが０．１以下であることを特徴とする複合磁性体を提供することができる。該複合磁性体を回路基板及び電子部品の材料として適用することにより、誘電体のみを利用した電子部品では実現困難であった数十〜数百ＭＨｚ帯域における情報通信機器の小型化、低消費電力化を実現することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
まず、本発明に係る複合磁性体を構成する磁性粉末について説明する。
【００３５】
前記磁性粉末の材質としては、鉄、コバルト、ニッケルのうち少なくとも一つの金属又は合金又は化合物が挙げられるが、高い飽和磁化を有する鉄或いは鉄系合金である鉄（Ｆｅ）、鉄（Ｆｅ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、またはチタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）のうちいずれか一種類以上の金属元素を添加した鉄或いは鉄系合金が好ましい。このような金属元素を鉄或いは鉄系合金に添加した磁性粉末は軟らかくなり塑性変形性が向上するため、機械的応力を加えた際に容易に塑性変形し、高いアスペクト比を有する扁平状磁性粉末が得られやすくなる。また、この扁平状磁性粉末の長さ方向と磁化結晶容易軸が一致するため、複合磁性体の透磁率を高めることが可能であることである。また、高い電気抵抗率を有するマグネタイト（Ｆｅ３Ｏ４）、マンガン（Ｍｎ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライト、ニッケル（Ｎｉ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライト、コバルト（Ｃｏ）フェライト、マンガン（Ｍｎ）フェライト、ニッケル（Ｎｉ）フェライト、銅（Ｃｕ）フェライト、亜鉛（Ｚｎ）フェライト、マグネシウム（Ｍｇ）フェライト、リチウム（Ｌｉ）フェライト、マンガン（Ｍｎ）−マグネシウム（Ｍｇ）フェライト、銅（Ｃｕ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライト、マンガン（Ｍｎ）−亜鉛（Ｚｎ）フェライトのようなフェライト化合物も好ましい。
【００３６】
前記複合磁性体中に含まれる前記磁性粉末含量は、１０ ｖｏｌ％以上かつ９５ｖｏｌ％以下とすることが好ましく、１０ ｖｏｌ％以上が好ましく、１０ｖｏｌ％以上９０ｖｏｌ％以下の範囲が特に好ましい。これは、１０ ｖｏｌ％以下では前記磁性粉末の含量が少なすぎて、高い比透磁率μｒが得られないからであり、一方、磁性粉末の含量が多くなるにしたがって、複合磁性体のコーティングが難しくなり、特に、９５ｖｏｌ％を超えると、前記複合磁性体中において前記磁性粉末の割合が多くなりすぎて、前記絶縁材料で均一にコーティングすることが出来ず、凝集体を形成し損失正接ｔａｎδが大きくなるからである。
【００３７】
前記磁性粉末の粒径は、０．０１μｍ以上かつ１０μｍ以下が好ましい。０．０１μｍ以上かつ１０μｍ以下が好ましい理由は、前記磁性粉末の粒径と飽和磁化は密接に関係しており、粒径が小さくなると個数の増加、粒子一個当たりの体積の減少、総表面積の増加等の変化を生じる。体積に比較して総表面積が増加することは、表面が関与する特性が粒子で支配的になる。一般に、表面層は内部と異なる組成・構造をもっているので、粒子が小さくなると磁性に寄与する原子が相対的に減少し、飽和磁化が小さくなる。従って、少なくとも０．０１μｍ以上の平均粒径を有することが必要である。また粒径が大きくなり過ぎると、高周波において渦電流を生じるため、平均粒径の上限値は１０μｍである。
【００３８】
次に、複合磁性材料を構成する絶縁性材料について説明する。
【００３９】
前記複合磁性体を回路基板の材料として用いる場合、特性インピーダンスを上昇させる観点からは誘電率が低いことが好ましく、前記絶縁性材料として、ポリイミド樹脂、ポリベンゾオキサゾール樹脂、ポリフェニレン樹脂、ポリベンゾシクロブテン樹脂、ポリアリーレンエーテル樹脂、ポリシロキサン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリシクロオレフィン樹脂、シアネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリスチレン樹脂などの低誘電率の合成樹脂が好適に選択される。
【００４０】
尚、コンデンサやアンテナ素子など高誘電率性が要求される場合には、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、２ＭｇＯ・ＳｉＯ２、ＭｇＴｉＯ３、ＣａＴｉＯ３、ＳｒＴｉＯ３、ＢａＴｉＯ３などのセラミックもしくはこれら無機物と有機物の混合物などを適宜使用できる。
【００４１】
本発明に係る複合磁性体の製造工程は、磁性粉末を溶剤中に分散させて混合しスラリーを製造する工程中に、溶剤に界面活性剤を添加した分散溶媒を製造する工程と、分散溶媒中に磁性粉末を混合する混合工程とを含み、当該磁性粉末を分散溶媒中に混合する際、分散媒体及び絶縁性材料が添加され、分散媒体及び絶縁性材料が添加された状態で、自転公転式混合を行う。
【００４２】
この混合工程に用いることが出来る装置としては、ニーダ、ロールミル、ピンミル、サンドミル、ボールミル、遊星ボールミル等があるが、本発明に係る分散媒体を使用するためにはサンドミル、ボールミル、遊星ボールミル等が適している。
【００４３】
分散媒体としては、アルミニウム、スチール、鉛等の金属類あるいは金属酸化物類、アミルナ、ジルコニア、二酸化ケイ素、チタニア等の酸化物焼結体、窒化ケイ素等の窒化物焼結体、炭化ケイ素等の珪化物焼結、ソーダガラス、鉛ガラス、高比重ガラス等のガラス類等が挙げられるが、本発明に係る分散媒体としては、比重６以上のジルコニア、スチール、ステンレス等が混合効率の点から好ましい。
【００４４】
また、上記混合は分散媒体の衝突の衝撃によって行われるため、衝突回数が増すと分散性も向上する。従って、分散媒体の平均粒径が小さいほど単位体積あたりに充填される個数が増えて衝突回数が多くなり分散性も良くなるが、一方、あまり粒径が小さいとスラリーから分離することが困難となる。従って、少なくとも０．０１ｍｍ以上の平均粒径を有することが必要である。また、粒径が大きくなり過ぎると上記の衝突回数が減って分散性能が低下するため、平均粒径の上限値は３．０ｍｍである。
【００４５】
また、混合攪拌時間は、原材料の初期投入量、攪拌の自転公転速度により適宜調節する必要がある。
【００４６】
次に得られたスラリーの塗布方法について述べる。塗布方法はこれを公知の成形方法、例えばプレス法、ドクターブレード法、射出成形法により任意のシート形状に成形し、ドライフィルムを作製することができる。これらの方法の中で、複合磁性体の積層体を形成のためにはドクターブレード法によってシート状に成形することが望ましい。スラリーは上記の塗布方法に適した粘度調整のために、溶剤を揮発させて濃縮後に塗布を行う。必要があれば、スラリー塗布の後、乾燥前に磁場の配向により扁平状磁性粉末をシートと平行方向に配向する配向処理が行われる。
【００４７】
最後に、このようにして得られたドライフィルムを、還元性雰囲気或いは真空中で熱処理及びプレス成型することにより、複合磁性体を得る。
【００４８】
本発明に係る製造工程の最大の特徴は、高い飽和磁化を有する鉄或いは鉄系合金或いは高い電気抵抗率を有するフェライト化合物を溶剤中で絶縁材料と混合攪拌を行う際、混合容器に分散媒体を投入して高速（公転速度１００ｒｐｍ以上、自転速度１００ｒｐｍ以上）で自転公転攪拌を行うため、分散媒体により生じる強いせん断応力により磁性粒子の凝集粒子が解砕され、分散性が向上し、前記複合磁性体中において前記磁性粉末を均一かつ高濃度に配置できることである。
【００４９】
[実施例]
以下、実施例１及び２により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
【実施例１】
【００５０】
平均粒径０．１μｍのＦｅ磁性粉末１ｇを、キシレンおよびシクロペンタノン４：１混合液１０ｇに界面活性剤として窒素含有のグラフトポリマーを溶解した分散液に混合し、ジルコニアビーズを用いて遊星攪拌を３０分間実施した。遊星攪拌時の公転速度は２０００ｒｐｍ、自転速度は８００ｒｐｍとした。このようにして得られたスラリーとポリシクロオレフィン樹脂を固形分比率４０％に希釈して得た樹脂ワニス０．５ｇとを、さらにジルコニアビーズを用いた遊星攪拌で５分間混合した。
【００５１】
次に、得られた混合液をロータリーエバポレーターに導入し、５０℃、２．７ｋＰａで溶剤を蒸発させ、ドクターブレードにて塗布できる粘度とした。
【００５２】
上記によって得られた混合液をドクターブレード法によってフィルム状に成型した後、１．６×１０５Ａ／ｍの磁場をかけて磁性粒子を配向させながら、常温で乾燥させた。このようにして得られたドライフィルムを、減圧プレス装置によってプレス焼成を行った。プレス条件は常圧のまま１３０℃まで２０分で昇温させ、その後２ＭＰａの圧力をかけて５分間保持し、その後、１６０℃まで昇温させて４０分間保持し、樹脂を硬化させて面積３０ｍｍ角、厚さ約６０μｍの複合磁性体を得た。この複合磁性体の複素透磁率をパラレルライン法により測定したところ １ＧＨｚにおいて比透磁率μｒ＝５、磁気損失ｔａｎδ＝０．１であった(図１参照)。この複合磁性体の構造写真を図２示す。
【実施例２】
【００５３】
平均粒径０．１μｍのマグネタイト（Ｆｅ３Ｏ４）磁性粉末１ｇを用いて上記実施例１と同様の条件で複合磁性体を作製し、面積３０ｍｍ角、厚さ６０μｍの複合磁性体を得た。この複合磁性体の複素透磁率をパラレルライン法により測定したところ、１ＧＨｚにおいて比透磁率μｒ＝５、磁気損失ｔａｎδ＝０．１であった(図３参照)。この複合磁性体の構造写真を図４示す。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明によれば、磁性粉末として金属磁性粉末或いは金属酸化物磁性粉末を絶縁性材料中に好適に混合分散することにより、４ＧＨｚ以下の周波数おいて比透磁率μｒが1よりも大きく、かつ損失正接ｔａｎδが０．１以下である複合磁性体が得られる。該複合磁性体を回路基板及び電子部品の材料として適用することにより、誘電体のみを利用した電子部品では実現困難であった数十〜数百ＭＨｚ帯域における情報通信機器の小型化、低消費電力化を実現することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明の実施例１で得られた複合磁性体の磁気特性の値を周波数に対して示す値である。
【図２】本発明の実施例１で得られた複合磁性体の走査型電子顕微鏡像である。
【図３】本発明の実施例２で得られた複合磁性体の磁気特性の値を周波数に対して示す値である。
【図４】本発明の実施例２で得られた複合磁性体の走査型電子顕微鏡像である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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