(57)【要約】【課題】液晶単体の劣化と同時に発生する、主として有機物で構成される配向膜の劣化、及び配向膜と液晶との相互作用による劣化とを分離することは困難である。そのため、測定結果を基に劣化要因を抽出することは困難であり、劣化要因を改善し液晶パネルを長寿命化することが困難であった。【解決手段】初期特性として、第１液晶パネル２０ａに偏光板や光源を含む測定用の光学系に配置し、第１液晶パネル２０ａが有する２つの透明電極２２に印加する電圧と、光の透過率との関係を求める。次に配向膜２３を含まない条件で初期液晶１０単体での光劣化試験行う。次に、初期液晶１０を含まない条件で光劣化試験を行う。次に、初期液晶１０を配向膜２３の間に挟み初期液晶１０と配向膜２３との相互作用による光劣化試験を行う。そしてこれらの試験結果から初期液晶１０と配向膜２３との相互作用に起因する光劣化量を抽出する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
透明基板と、透明電極と、配向膜と、を含み前記配向膜を向き合わせるよう２枚一組で配置した第１評価セル内に初期液晶を配置し、充填密封することで得られる第１液晶パネルを用いて光照射試験前の初期特性を測定する工程と、
前記初期液晶を容器内に充填密封し光照射試験を行うことで光劣化させて得られる光劣化液晶を、前記第１評価セルと同じ構成を有する第２評価セルに充填密封することで得られる第２液晶パネルを測定して得られる前記光劣化液晶の特性と、前記初期特性とを比較し、前記光劣化液晶の光劣化特性を抽出する工程と、
前記第１評価セルと同じ構成を有する第３評価セルに前記光照射試験を行い光劣化させた光劣化評価セルに、前記初期液晶を前記光劣化評価セルに充填密封することで得られる第３液晶パネルを測定して得られる前記光劣化評価セルの特性と、前記初期特性とを比較し、前記光劣化評価セルの光劣化特性を抽出する工程と、
前記第１液晶パネルと同じ構成を有する第４液晶パネルに前記光照射試験を行い、光劣化させた光劣化液晶パネルを測定して得られる前記光劣化液晶パネルの特性と、前記初期特性とを比較し、前記光劣化液晶パネルの光劣化特性を抽出する工程と、
前記光劣化液晶パネルの光劣化特性と、前記光劣化液晶の光劣化特性と、前記光劣化評価セルの光劣化特性とを比較し、前記初期液晶と前記配向膜との相互作用に基づく光劣化特性を抽出する工程と、を含むことを特徴とする液晶パネルの光劣化特性分析方法。
【請求項２】
前記初期液晶を充填密封する前記容器は、前記第１評価セルと可換な外形を有しており、かつ前記容器は前記第２評価セルに充填し得る量の前記初期液晶を蓄えるべく液晶蓄積部を有しており、前記光照射試験後、前記液晶蓄積部に蓄えられた前記光劣化液晶を前記第２評価セルに封入させる工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の液晶パネルの光劣化特性分析方法。
【請求項３】
前記初期液晶と、前記光劣化液晶と、前記光劣化液晶パネル中の劣化パネル内液晶と、の分析方法として、液体クロマトグラフ法、液体クロマトグラフ質量分析法、ガスクロマトグラフ質量分析法の少なくとも１つを含む分析法をさらに用いることを特徴とする請求項１又は２に記載の液晶パネルの光劣化特性分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は液晶パネルの光劣化特性分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今日、表示装置として液晶パネルが用いられてきている。液晶パネルは光照射を受けてその光の透過率を制御することで表示を行う装置である。表示を行うために液晶パネルに光照射を続けると、光の影響により液晶パネルの特性は劣化する。液晶パネルの特性を劣化をさせる要因としては、液晶自体の劣化、配向膜を含む液晶セルの劣化、及び液晶と配向膜との相互作用に基づく劣化が挙げられる。液晶パネルの劣化要因を把握し、信頼性を向上させていくためには、これらの要因を分離して分析できる方法を用いることが好ましい。
【０００３】
特許文献１には、液晶中にビーズ状の、多孔質材料を用いてなるスペーサを導入し、このスペーサに液晶中の不純物を吸着させて後、このスペーサに吸着された不純物を抽出し分析する液晶パネルの光劣化特性分析方法が記載されている。
【０００４】
この分析方法は、液晶封入に用いられるＵＶ（紫外線）硬化樹脂を硬化するために行われるＵＶ光照射により発生する不純物を、液晶を介してスペーサに吸着させ、不純物を抽出し分析する方法である。また、液晶パネルを長時間駆動し、同様に不純物を抽出し分析が行えることについても記載されている。特許文献１では、上記したように液晶中に存在する不純物をスペーサに吸着させ、抽出することで液晶中の不純物物質の種類と量とを分析することを可能としている。
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−２２２８７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１に示される分析手法では、液晶内で発生した不純物や、液晶に隣接する配向膜から放出される不純物、及び配向膜と液晶との相互作用により発生する不純物を多孔質材料を用いてなるスペーサに吸着させて後、測定している。従って、液晶単体の劣化と同時に発生する、主として有機物で構成される配向膜の劣化、および配向膜と液晶との相互作用による劣化とを分離することは困難である。そのため、測定結果を基に劣化要因を抽出することは困難であり、劣化要因を改善し液晶パネルを長寿命化することが困難になるという課題がある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、上述の課題の少なくとも一部を解決するためになされたものであり以下の形態又は適用例として実現することが可能である。
【０００８】
［適用例１］透明基板と、透明電極と、配向膜と、を含み前記配向膜を向き合わせるよう２枚一組で配置した第１評価セル内に初期液晶を配置し、充填密封することで得られる第１液晶パネルを用いて光照射試験前の初期特性を測定する工程と、前記初期液晶を容器内に充填密封し光照射試験を行うことで光劣化させて得られる光劣化液晶を、前記第１評価セルと同じ構成を有する第２評価セルに充填密封することで得られる第２液晶パネルを測定して得られる前記光劣化液晶の特性と、前記初期特性とを比較し、前記光劣化液晶の光劣化特性を抽出する工程と、前記第１評価セルと同じ構成を有する第３評価セルに前記光照射試験を行い光劣化させた光劣化評価セルに、前記初期液晶を前記光劣化評価セルに充填密封することで得られる第３液晶パネルを測定して得られる前記光劣化評価セルの特性と、前記初期特性とを比較し、前記光劣化評価セルの光劣化特性を抽出する工程と、前記第１液晶パネルと同じ構成を有する第４液晶パネルに前記光照射試験を行い、光劣化させた光劣化液晶パネルを測定して得られる前記光劣化液晶パネルの特性と、前記初期特性とを比較し、前記光劣化液晶パネルの光劣化特性を抽出する工程と、前記光劣化液晶パネルの光劣化特性と、前記光劣化液晶の光劣化特性と、前記光劣化評価セルの光劣化特性とを比較し、前記初期液晶と前記配向膜との相互作用に基づく光劣化特性を抽出する工程と、を含むことを特徴とする液晶パネルの光劣化特性分析方法。
この方法によれば、光照射試験による液晶パネルの特性劣化を、液晶単体の劣化、配向膜を含む液晶セルの劣化、及び液晶と配向膜との相互作用に基づく劣化、とに分離して抽出することができ、液晶パネルの寿命を制限する要因の分析が可能となる。そのため、液晶パネルの寿命特性を把握することが可能となる。また、液晶パネルの寿命特性を低下させている製造条件を改善することで液晶パネルの長寿命化が可能となる。
【０００９】
［適用例２］前記初期液晶を充填密封する前記容器は、前記第１評価セルと可換な外形を有しており、かつ前記容器は前記第２評価セルに充填し得る量の前記初期液晶を蓄えるべく液晶蓄積部を有しており、前記光照射試験後、前記液晶蓄積部に蓄えられた前記光劣化液晶を前記第２評価セルに封入させる工程を含むことを特徴とする上記に記載の液晶パネルの光劣化特性分析方法。
【００１０】
この方法によれば、液晶は評価セルと可換な外形を有する容器に封入されるため、容器を評価セルと同一の位置に配置し、同一光源からの光を用いて液晶の光劣化試験を行わせることができる。そのため、光劣化を測定する条件を、液晶の劣化、配向膜を含む液晶セルの劣化、及び液晶と配向膜との相互作用に基づく劣化とを、同一光源に揃えて分析することが可能となり、より精密に液晶の劣化、配向膜を含む液晶セルの劣化、及び液晶と配向膜との相互作用に基づく劣化とを分けて劣化特性を分析することができる。
【００１１】
［適用例３］前記初期液晶と、前記光劣化液晶と、前記光劣化液晶パネル中の劣化パネル内液晶と、の分析方法として、液体クロマトグラフ法、液体クロマトグラフ質量分析法、ガスクロマトグラフ質量分析法の少なくとも１つを含む分析法をさらに用いることを特徴とする上記に記載の液晶パネルの光劣化特性分析方法。
【００１２】
この方法によれば液晶と、光劣化液晶と、劣化パネル内液晶に対して液晶内不純物の科学的な組成及び量が測定される。まず、液晶の光劣化試験前の特性を、液体クロマトグラフ法、液体クロマトグラフ質量分析法、ガスクロマトグラフ質量分析法の１つ以上の方法を用いて分析することで、初期状態の液晶の組成を分析することができる。次に、液晶単体を光劣化させた光劣化液晶について同様の測定を行う。次に、配向膜を含む液晶パネルに液晶を封入し、光劣化させた光劣化パネル内液晶について同様の測定を行う。
【００１３】
これらの測定結果を互いに比較することで、液晶単体の光劣化と、配向膜との相互作用に基づく液晶の光劣化とを分離しかつ定量的に把握することが可能となる。すなわち、液晶単体での光劣化と、配向膜との相互作用に基づく液晶の光劣化とを独立して分析することができる。そのため、分析により得られた劣化要因を個別に把握することができる。また、劣化要因を分離して検出できるためその特性を容易に改善することが可能となり、液晶パネルの長寿命化が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
（実施形態）
以下、本実施形態について図面を用いて説明する。
【００１５】
（評価セルの構造）
まず、評価セルの構造について説明する。図１（ａ）は、第１評価セル１１ａ、第２評価セル１１ｂ、第３評価セル１１ｃの平面図であり、図１（ｂ）は、第１評価セル１１ａ、第２評価セル１１ｂ、第３評価セル１１ｃのＡ−Ａ’線断面図である。第１評価セル１１ａ、第２評価セル１１ｂ、第３評価セル１１ｃは共に揃えられた構造を有している。第１評価セル１１ａ、第２評価セル１１ｂ、第３評価セル１１ｃは、例えばガラスを用いた透明基板２１、例えばＩＴＯ（酸化インジウム錫）を用いた透明電極２２、例えばポリイミド膜をラビング処理して形成された配向膜２３、シール部２４、そして柱状のスペーサ２５を含む。
【００１６】
互いに対向するよう配置されている２つの配向膜２３の間にはスペーサ２５が配置され、スペーサ２５により離間された空隙が形成される。スペーサ２５の高さは２．５μｍ程度であり、空隙の寸法はスペーサ２５により２．５μｍ程度に保たれている。
【００１７】
（初期特性の測定）
まず、図１と図２を用いて第１評価セル１１ａに初期液晶１０を充填密封して得られる、第１液晶パネル２０ａの初期特性の測定を行う工程について説明する。図２は、第１評価セル１１ａに初期液晶１０を充填密封して得られる第１液晶パネル２０ａの断面図である。
【００１８】
そして初期特性として、第１液晶パネル２０ａに偏光板や光源を含む測定用の光学系を配置し、第１液晶パネル２０ａが有する２つの透明電極２２に印加する電圧と、光の透過率との関係を求める。ここで、透明電極２２に電圧を印加することで、初期液晶１０の光透過率が、例えば０Ｖでの透過率に対して９０％になる電圧を閾値として管理する。光照射試験前の典型的な閾値の値は、例えば５Ｖ程度である。
【００１９】
次に、測定用の光学系から取り外し、初期液晶１０の電気抵抗値を測定する。初期状態では電流を流すためのイオン性物質（主に液晶の分解により発生する）が初期液晶１０中にはあまり含まれていないため、電気抵抗値は高い値を示す。
【００２０】
次に、ＣＶ（電気的容量−印加電圧）特性を測定する。電気的容量の変化は初期液晶１０中に含まれる液晶分子の配向性の変化と相関を持つ値であり、初期特性では印加電圧の変動に対して液晶分子が追随して動くため電気的容量は大きく変動する。
【００２１】
（液晶を光劣化させる光照射試験後の特性変化抽出）
次に、光照射試験を行い初期液晶１０を光劣化させ、初期特性と比較する工程について図１及び図３、図４を用いて説明する。図３（ａ）は、第１評価セル１１ａと可換な外形を有し、初期液晶１０が充填密封された容器１４の平面図である。ここで、容器１４に第１評価セル１１ａと可換な外形を有する構造を用いることで、他の特性を測定する場合の測定系と同じ条件で初期液晶１０に光照射ができるため好適である。
【００２２】
図３（ｂ）は、図３（ａ）に示される容器１４のＡ−Ａ’線断面図である。図３（ａ），（ｂ）に示されるように、容器１４は、下ガラス基板３０、シール部２４、上ガラス板３２を含み、下ガラス基板３０は掘り込み部３３を含む。
【００２３】
下ガラス基板３０と、上ガラス板３２との間には初期液晶１０が充填されている。そして下ガラス基板３０の掘り込み部３３には第２評価セル１１ｂに充填し得る量の初期液晶１０が蓄えられている。初期液晶１０を充填密封した容器１４に光照射試験を行うことで、掘り込み部３３中に蓄えられた初期液晶１０は光劣化し、図３（ｃ）に示されるように光劣化液晶１０ａに変質する。図３（ｃ）は、図３（ｂ）に示される断面図と同位置の断面図であり、初期液晶１０が光劣化し、光劣化液晶１０ａに変質した状態を示している。
【００２４】
次に、光劣化液晶１０ａを第１評価セル１１ａと揃えられた構造を有する第２評価セル１１ｂに充填密封し、図４にその断面図を示す第２液晶パネル２０ｂを形成する。具体的には、上ガラス板３２を外し、注射器などを用いて光劣化液晶１０ａを回収し、第２評価セル１１ｂの一端から吸引し、他端に前述した注射器などを用いて光劣化液晶１０ａを供給することで充填密封することができる。
【００２５】
そして、この状態で測定用の光を入射させ、出力光を測定することで光劣化液晶１０ａを充填した第２液晶パネル２０ｂの閾値電圧特性を測定し、初期特性となる第１液晶パネル２０ａとの比較を行う。この処理により、初期液晶１０の光劣化に起因する第２液晶パネル２０ｂの特性変化量を抽出することができる。閾値は、例えば初期状態で５Ｖ程度であったものが３Ｖ程度に変動する。閾値変動が生じると、液晶を用いた表示装置でのコントラストが変動するため、画質が低下する。
【００２６】
光照射試験の条件としては、例えば第２液晶パネル２０ｂを用いて制御されるバックライト光学系と同じ条件で光照射試験を行う。この条件で光照射試験を行うことで、実用条件での光劣化と対応付けられた劣化が観測されるため好適である。また、４００ｎｍ（可視光最短波長：最もフォトンエネルギーが高い）程度の波長の光を用いて光照射試験を行っても良い。
【００２７】
また、電気抵抗値やＣＶ特性の測定条件としては、上記した、（初期特性の測定）と同様の測定条件を用いることで、第２液晶パネル２０ｂの測定値と、（初期特性の測定）により得られる測定値とを直接比較することができるため好適である。
【００２８】
なお、ここでは容器１４に第１評価セル１１ａと可換な外形を有する構造を用いているが、分析用試料などに多量の光劣化液晶１０ａを必要とする場合には、例えば大気と遮断したより大きな瓶中に初期液晶１０を封入し、光劣化させる工程を用いても良い。
【００２９】
（評価セルを光劣化させる光照射試験後の特性変化抽出）
次に、光照射試験を行い第３評価セル１１ｃを光劣化させ、初期特性と比較する工程について図１及び図５を用いて説明する。この場合には、図１（ａ），（ｂ）に示される第３評価セル１１ｃに光照射試験を行う。この光照射試験により、ポリイミド樹脂などを含む第３評価セル１１ｃの配向膜２３は光劣化することで図５（ａ）に示すように、光劣化配向膜２３ａに変質し、第３評価セル１１ｃは光劣化評価セル１１ｄに変質する。
【００３０】
そして、図５（ｂ）に示すように光劣化評価セル１１ｄに新規に初期状態の初期液晶１０を充填密封し、第３液晶パネル２０ｃを形成する。図５（ｂ）は、図１（ａ）のＡ−Ａ’断面図と同位置にあたる第３液晶パネル２０ｃの断面図である。そして、この状態で測定用の光を入射させ、出力光を測定することで光劣化配向膜２３ａを含む第３液晶パネル２０ｃの特性を測定し、第１液晶パネル２０ａ（図２参照）の初期特性との比較を行う。この処理により、配向膜２３の光劣化に起因する第３液晶パネル２０ｃと、初期状態の第１液晶パネル２０ａ（図２参照）との特性変化量を抽出することができる。そして、光照射試験の条件、及び電気抵抗値やＣＶ特性の測定条件としては、（液晶を光劣化させる光照射試験後の特性変化抽出）と同条件に揃えることで、測定値同士を直接比較することができるため好適である。
【００３１】
（液晶パネルを光劣化させる光照射試験後の特性変化抽出）
次に、光照射試験を行い液晶パネルを光劣化させ、初期特性と比較する工程について説明する。図６（ａ）は、光劣化試験前の第４液晶パネル２０ｄの断面図であり、（ｂ）は、光照射試験後の光劣化液晶パネル２０ｅの断面図である。この場合には、第１液晶パネル２０ａを転用、或いは第１液晶パネル２０ａと揃えられた構造を有するものを用いて第４液晶パネル２０ｄとして用い、この第４液晶パネル２０ｄに光照射試験を行う。この光照射試験により図６（ａ）に示す第４液晶パネル２０ｄの配向膜２３は光劣化し図６（ｂ）に示す光劣化配向膜２３ｂに変質し、液晶パネル２０は図６（ｂ）にその断面図を示す光劣化液晶パネル２０ｅに変質する。同時に、液晶成分も劣化し、パネル内光劣化液晶１０ｂに変質する。
【００３２】
そして、光劣化液晶パネル２０ｅに測定用の光を入射させ、出力光を測定することで光劣化液晶パネル２０ｅの特性を測定し、第４液晶パネル２０ｄの初期特性との比較を行う。この処理により、光劣化液晶パネル２０ｅの光劣化に起因する第４液晶パネル２０ｄとの特性変化量を抽出することができる。そして、この場合においても光照射試験の条件、及び電気抵抗値やＣＶ特性の測定条件として、（液晶を光劣化させる光照射試験後の特性変化抽出）と同条件に揃えることで、測定値同士を直接比較することができるため好適である。
【００３３】
（液晶と配向膜との相互作用による光劣化成分の抽出）
次に、各劣化要素から図２に示す初期液晶１０と配向膜２３との相互作用による光劣化量を抽出する。光劣化量の一次近似を行う場合、以下の関係が成立する。
【００３４】
「光劣化液晶パネル２０ｅの光劣化量＝初期液晶１０の光劣化量＋配向膜２３の光劣化量＋前記液晶と前記配向膜との相互作用に基づく劣化量」
そのため、光劣化液晶パネル２０ｅの光劣化量から初期液晶１０の光劣化量と配向膜２３の光劣化量とを比較することで初期液晶１０と配向膜２３と、前記液晶と前記配向膜との相互作用に基づく光劣化量を抽出することができる。
【００３５】
これらの処理により、光劣化量を要素毎に分離することができ、第１液晶パネル２０ａの寿命特性を把握することが可能となる。さらに、光劣化量が大きい要素に対して長寿命化するための改良を行うことで、第１液晶パネル２０ａの寿命を効率的に向上させることが可能となる。
【００３６】
（変形例）
以下、変形例として、液体クロマトグラフィー法を用いた分析手法について説明する。サンプルとしては、初期液晶１０（図２参照）と、光劣化液晶１０ａ（図３（ｃ）参照）と、パネル内光劣化液晶１０ｂ（図６（ｂ）参照）とを液体クロマトグラフィー法により分析している。ここで、パネル内光劣化液晶１０ｂ（図６（ｂ）参照）の抽出は、光劣化液晶パネル２０ｅ（図６（ｂ）参照）を分解し、パネル内光劣化液晶１０ｂ（図６（ｂ）参照）をへら等を用いて掻き取り、分析に用いている。
【００３７】
液体クロマトグラフィー法を用いて分析し、初期液晶１０（図２参照）と、パネル内光劣化液晶１０ｂ（図６（ｂ）参照）との分析結果の差分を検出した場合に、パネル内光劣化液晶１０ｂ（図６（ｂ）参照）中に水分との反応物が増加していたことが判明した。
この結果と、液晶単体での劣化測定を行うことで得られる光劣化液晶１０ａ（図３（ｃ）参照）の分析結果と、を比較することで、この水分の由来を把握することができる。例えば、光劣化液晶１０ａ（図３（ｃ）参照）と、パネル内光劣化液晶１０ｂ（図６（ｂ）参照）との比較でその比率が異なる場合、配向膜２３（図２参照）から水分が滲み出し、初期液晶１０（図２参照）の劣化を加速しているものと判断可能であり、配向膜２３の性質を制御することで光劣化抑制を行えると推定することが可能となる。
【００３８】
対して、この反応物の量が光劣化液晶１０ａ（図３（ｃ）参照）と、パネル内光劣化液晶１０ｂ（図６（ｂ）参照）との比較であまり差がない場合には、初期液晶１０（図２参照）中に水分が混入しているものと判断でき、初期液晶１０（図２参照）から水分を取り除く、又は初期状態で水分の含有量が少ない液晶材料に切り替えるなどの処理を行うことで光劣化抑制を行えると推定することが可能となる。このように、化学的な分析手段を併用することで、より多面的に劣化をモデル化することが可能となり、当を得た劣化要因の改善を行うことが可能となる。
【００３９】
また、ここでは液体クロマトグラフィー法を用いて分析する例について説明したが、これは液体クロマトグラフ質量分析法、ガスクロマトグラフ質量分析法などを用いて分析してもよく、また、これらの分析技術を組み合わせて分析しても良い。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】（ａ）は、第１評価セル、第２評価セル、第３評価セルの平面図、（ｂ）は、第１評価セル、第２評価セル、第３評価セルのＡ−Ａ’線断面図。
【図２】第１評価セルに初期液晶を充填密封して得られる第１液晶パネルの断面図。
【図３】（ａ）は、第１評価セルと可換な外形を有し、初期液晶が充填密封された容器の平面図、（ｂ）は、容器のＡ−Ａ’線断面図、（ｃ）は、初期液晶が光劣化し、光劣化液晶に変質した状態を示す断面図。
【図４】第２液晶パネルの断面図。
【図５】（ａ）は、光劣化評価セルの断面図、（ｂ）は、第３液晶パネルの断面図。
【図６】（ａ）は、光劣化試験前の第４液晶パネルの断面図、（ｂ）は、光照射試験後の光劣化液晶パネルの断面図。
【符号の説明】
【００４１】
１０…初期液晶、１０ａ…光劣化液晶、１０ｂ…パネル内光劣化液晶、１１ａ…第１評価セル、１１ｂ…第２評価セル、１１ｃ…第３評価セル、１１ｄ…光劣化評価セル、１４…容器、２０ａ…第１液晶パネル、２０ｂ…第２液晶パネル、２０ｃ…第３液晶パネル、２０ｄ…第４液晶パネル、２０ｅ…光劣化液晶パネル、２１…透明基板、２２…透明電極、２３…配向膜、２３ａ…光劣化配向膜、２３ｂ…光劣化配向膜、２４…シール部、２５…スペーサ、３０…下ガラス基板、３２…上ガラス板、３３…掘り込み部。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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