(57)【要約】【課題】本発明の課題は、中空Ｃ／Ｃ材の製造時間および製造コストを低減することができるとともに、品質の良好な中空Ｃ／Ｃ材を得ることができる中空Ｃ／Ｃ材の製造方法を提供することにある。【解決手段】本発明の中空Ｃ／Ｃ材の製造方法は、中子成形用のマスター型に第１の炭素繊維プリプレグを積層し、この第１の炭素繊維プリプレグを硬化させて中子を作製する工程（ステップＳ１）と、前記中子の表面に離型剤を塗布し、その上に第２の炭素繊維プリプレグを積層し、この第２の炭素繊維プリプレグを硬化させてＣ／Ｃ材前駆体を成形する工程（ステップＳ２）と、前記Ｃ／Ｃ材前駆体を不活性ガス雰囲気中で焼成してＣ／Ｃ材を作製する工程（ステップＳ３）とを有している。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
中子成形用のマスター型に第１の炭素繊維プリプレグを積層し、この第１の炭素繊維プリプレグを硬化させて中子を作製する工程と、
前記中子の表面に第２の炭素繊維プリプレグを積層し、この第２の炭素繊維プリプレグを硬化させてＣ／Ｃ材前駆体を成形する工程と、
前記Ｃ／Ｃ材前駆体を不活性ガス雰囲気中で焼成してＣ／Ｃ材を作製する工程と、
を有することを特徴とする中空Ｃ／Ｃ材の製造方法。
【請求項２】
前記中子の表面に前記第２の炭素繊維プリプレグを積層する前に、予め前記中子の表面に離型剤を塗布する工程をさらに有することを特徴とする請求項１に記載の中空Ｃ／Ｃ材の製造方法。
【請求項３】
前記第１の炭素繊維プリプレグがエポキシ樹脂を含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の中空Ｃ／Ｃ材の製造方法。
【請求項４】
前記第２の炭素繊維プリプレグがフェノール樹脂を含むことを特徴とする請求項３に記載の中空Ｃ／Ｃ材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、中空Ｃ／Ｃ材（炭素／炭素系複合材）に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、Ｃ／Ｃ材（炭素／炭素系複合材）の製造方法としては、加熱硬化させたプリフォームを、Ｃ／Ｃ材の内側の形状を模る内型とその外側の形状を模る外型とで挟み込む工程と、このプリフォームにピッチを含浸させた後に焼成する工程と、内型と外型とを取り外す工程とを備えるものが知られている（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、この製造方法では、焼成後に内型と外型とを取り外さなければならないために、得られるＣ／Ｃ材の形状は、内型と外型とを取り外し容易なものに制限されていた。つまり、この製造方法では、例えば管形状のような中空Ｃ／Ｃ材を得ることが極めて困難であった。
【０００３】
そこで、中空Ｃ／Ｃ材の製造方法としては、例えば、樹脂ブロックから削り出した中子の上に炭素繊維プリプレグを積層し、この炭素繊維プリプレグを硬化させて得られたＣ／Ｃ材前駆体を焼成するものが考えられる。このような製造方法では、Ｃ／Ｃ材前駆体が焼成される際に中子が焼失することによって、得られるＣ／Ｃ材には、中子の形状に応じた中空部が形成される。
【特許文献１】特許第２７７０５７４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、この中空Ｃ／Ｃ材の製造方法では、中子を樹脂ブロックから削り出して製造するために、中空Ｃ／Ｃ材の製造時間と製造コストとがかさむという問題がある。
そして、この中空Ｃ／Ｃ材の製造方法では、Ｃ／Ｃ材前駆体を焼成する際に、樹脂からなる中子とＣ／Ｃ材前駆体との熱膨張率の差によって、さらには中子が焼失する際に発生する大量のガスによって、品質の良好な中空Ｃ／Ｃ材が得られない恐れがある。
【０００５】
本発明の課題は、中空Ｃ／Ｃ材の製造時間および製造コストを低減することができるとともに、品質の良好な中空Ｃ／Ｃ材を得ることができる中空Ｃ／Ｃ材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記課題を解決する本発明は、中子成形用のマスター型に第１の炭素繊維プリプレグを積層し、この第１の炭素繊維プリプレグを硬化させて中子を作製する工程と、前記中子の表面に第２の炭素繊維プリプレグを積層し、この第２の炭素繊維プリプレグを硬化させてＣ／Ｃ材前駆体を成形する工程と、前記Ｃ／Ｃ材前駆体を不活性ガス雰囲気中で焼成してＣ／Ｃ材を作製する工程とを有することを特徴とする。
この製造方法では、中子が、マスター型に積層した第１の炭素繊維プリプレグを硬化させて得られるので、例えば樹脂ブロックから中子を削り出すものと比較して中空Ｃ／Ｃ材の製造時間および製造コストを低減することができる。
また、この製造方法では、中子が炭素繊維プリプレグ（第１の炭素繊維プリプレグ）を硬化させて得られたものであるので、例えば樹脂ブロックから削り出した中子と比較してＣ／Ｃ材前駆体を焼成する際のガスの発生量が少ない。そして、Ｃ／Ｃ材前駆体も炭素繊維プリプレグ（第２の炭素繊維プリプレグ）を硬化させて得られたものであるので、Ｃ／Ｃ材前駆体を焼成する際に、中子とＣ／Ｃ材前駆体との熱膨張率の差を小さくすることができる。したがって、この製造方法では、品質の良好な中空Ｃ／Ｃ材を得ることができる。
【０００７】
また、この製造方法においては、前記中子の表面に前記第２の炭素繊維プリプレグを積層する前に、予め前記中子の表面に離型剤を塗布する工程をさらに有することが望ましい。
この製造方法では、中子に塗布された離型剤は、前記した焼成工程でガス化するので、中子とＣ／Ｃ材前駆体との結合が防止されて、得られる中空Ｃ／Ｃ材からの中子の取り外しがより容易となる。
【０００８】
また、この製造方法においては、前記第１の炭素繊維プリプレグがエポキシ樹脂を含むものが望ましい。
この製造方法では、エポキシ樹脂を含む第１の炭素繊維プリプレグで形成された中子の残炭率は、３０％（１０００℃）であるので、前記した焼成工程後の中子は容易に崩すことができるようになる。その結果、焼成工程後に得られた中空Ｃ／Ｃ材からの中子の取り出しが容易になる。
【０００９】
また、この製造方法においては、前記第２の炭素繊維プリプレグがフェノール樹脂を含むものが望ましい。
この製造方法では、フェノール樹脂を含む第２の炭素繊維プリプレグで形成されたＣ／Ｃ材前駆体の残炭率は、５０％（１０００℃）であるので、焼成工程後に得られた中空Ｃ／Ｃ材は、高い強度を有するものとなる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の中空Ｃ／Ｃ材の製造方法によれば、中空Ｃ／Ｃ材の製造時間および製造コストを低減することができるとともに、品質の良好な中空Ｃ／Ｃ材を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
次に、本発明の実施形態について適宜図面を参照しながら詳細に説明する。参照する図面において、図１は、実施形態に係る中空Ｃ／Ｃ材の製造方法で得られる中空Ｃ／Ｃ材の斜視図である。図２は、実施形態に係る中空Ｃ／Ｃ材の製造方法の工程を示すブロック図である。図３（ａ）から（ｃ）は、実施形態に係る中空Ｃ／Ｃ材の製造方法の工程を説明する斜視図である。図４は、実施形態に係る中空Ｃ／Ｃ材の製造方法の工程を説明する斜視図である。図５は、実施形態に係る中空Ｃ／Ｃ材の製造方法で得られた中子の斜視図である。図６は、実施形態に係る中空Ｃ／Ｃ材の製造方法で得られたＣ／Ｃ材前駆体の斜視図である。
【００１２】
ここでは本発明の中空Ｃ／Ｃ材（炭素／炭素系複合材）の製造方法について説明することに先立って、まずこの製造方法で得られる中空Ｃ／Ｃ材について説明する。
図１に示すように、この製造方法で得られる中空Ｃ／Ｃ材１は、その外形が馬蹄形状を呈しているとともに、その断面の輪郭が略矩形となっている。そして、この中空Ｃ／Ｃ材１は管状体であって、その中空部Ｈ１の断面形状は略矩形となっている。
【００１３】
次に、中空Ｃ／Ｃ材１の製造方法について説明する。
図２に示すように、この製造方法は、後記する第１の炭素繊維プリプレグ１０（図３（ｃ）参照）から中子を作製する中子作製工程（ステップＳ１）と、中子の上に積層した後記する第２の炭素繊維プリプレグ１１（図６参照）を硬化させてＣ／Ｃ材前駆体を成形するＣ／Ｃ材前駆体成形工程（ステップＳ２）と、Ｃ／Ｃ材前駆体を焼成して中空Ｃ／Ｃ材１（図１参照）を得る焼成工程（ステップＳ３）とを有している。
【００１４】
（中子作製工程）
中子作製工程（ステップＳ１）では、図３（ａ）に示すように、予め用意された樹脂製の雄型２を使用して中子がされる。この雄型２は、中空Ｃ／Ｃ材１（図１参照）における中空部Ｈ１（図１参照）の上半分の形状を模った上型３と、その下半分の形状を模った下型４とで構成されている。ちなみに、本実施形態での上型３および下型４には、それらの周囲を囲むように金属製の枠５，５が取り付けられている。
【００１５】
次に、この中子作製工程（ステップＳ１）では、図３（ｂ）に示すように、上型３の雌型６、および下型４の雌型７が作製される。雌型６および雌型７は、特許請求の範囲にいう「マスター型」に相当する。
これらの雌型６，７は、上型３および下型４の上に硬化性樹脂を含む型形成材料が付与されるとともに、これを硬化することによって形成される。ちなみに、この型形成材料は、炭素繊維プリプレグを使用することもできる。この雌型６には、中空部Ｈ１（図１参照）の上半分の形状に対応した凹部６ａが形成され、雌型７には、中空部Ｈ１（図１参照）の下半分の形状に対応した凹部７ａが形成されることとなる。
【００１６】
そして、図３（ｃ）に示すように、雌型６の凹部６ａ、および雌型７の凹部７ａのそれぞれに第１の炭素繊維プリプレグ１０が積層される。第１の炭素繊維プリプレグ１０は、炭素繊維にエポキシ樹脂を含浸させたものである。この第１の炭素繊維プリプレグ１０は、炭素繊維が一方向に配向した一方向プリプレグ、および炭素繊維が織物状となっている織物プリプレグのいずれであってもよい。ちなみに、本実施形態での第１の炭素繊維プリプレグ１０は、熱分解温度が３００℃程度であり、後記する炭化工程での残炭率が３０質量％程度である。
【００１７】
次に、図４に示すように、雌型６と雌型７とが合わせられて密着される。雌型６と雌型７との密着には、例えば、互いに合わせた雌型６と雌型７とを樹脂フィルムバッグに封入するとともに、この樹脂フィルムバック内から真空脱気する方法を採用することができる。そして、雌型６と雌型７とで挟み込まれた第１の炭素繊維プリプレグ１０が硬化される。この硬化は、例えばオートクレーブを使用して１５０℃程度の加熱下に行われる。ちなみに、本実施形態では、雌型６と雌型７とが合わせられることで、凹部６ａに積層された第１の炭素繊維プリプレグ１０と、凹部７ａに積層された第１の炭素繊維プリプレグ１０とで取り囲まれるように中空部Ｈ２が形成される。この中空部Ｈ２には、第１の炭素繊維プリプレグ１０を硬化させる際に、柔軟性を有する充填材（図示せず）が配置されていてもよい。
【００１８】
次いで、雌型６、および雌型７が、硬化した第１の炭素繊維プリプレグ１０から取り外されることで、図５に示す中子８が得られる。この中子８は、いわゆるＣＦＲＰであり、図５に示すように、その外形が中空Ｃ／Ｃ材１の中空部Ｈ１（図１参照）を模った形状となっており、中空部Ｈ２を有する管状体となっている。なお、本実施形態では、後記するＣ／Ｃ材前駆体成形工程（ステップＳ２）、および焼成工程（ステップＳ３）に先立って、中空部Ｈ２に充填材（図示せず）が充填される。この充填材は、Ｃ／Ｃ材前駆体成形工程（ステップＳ２）、および焼成工程（ステップＳ３）において中子８を補強する。本実施形態での充填材は、焼成工程（ステップＳ３）において、炭化物と反応しないものであり、具体的には、例えば水溶性セラミックス型材料が挙げられる。
【００１９】
（Ｃ／Ｃ材前駆体成形工程）
Ｃ／Ｃ材前駆体成形工程（ステップＳ２）では、中子８の表面に離型剤が塗布される。この離型剤としては、例えば、フッ素系の離型剤、シリコーン系の離型剤等が挙げられる。
そして、離型剤が塗布された中子８の表面には、図６に示すように、第２の炭素繊維プリプレグ１１が積層される。第２の炭素繊維プリプレグ１１は、炭素繊維にフェノール樹脂を含浸させたものである。この第２の炭素繊維プリプレグ１１は、炭素繊維が一方向に配向した一方向プリプレグ、および炭素繊維が織物状となっている織物プリプレグのいずれであってもよい。ちなみに、本実施形態での第２の炭素繊維プリプレグ１１は、熱分解温度が４００℃程度であり、後記する炭化工程での残炭率が５０質量％程度である。
【００２０】
次いで、この第２の炭素繊維プリプレグ１１を硬化させることによって、中子８の表面には、Ｃ／Ｃ材前駆体９が成形されることとなる。第２の炭素繊維プリプレグ１１の硬化は、例えばオートクレーブを使用して１５０℃程度の加熱下に行われる。
このＣ／Ｃ材前駆体９は、いわゆるＣＦＲＰであり、その外形が中空Ｃ／Ｃ材１を模った形状となっている。
【００２１】
（焼成工程）
焼成工程（ステップＳ３）は、Ｃ／Ｃ材前駆体９を不活性ガス雰囲気中で焼成する工程であって、炭化工程とその後の黒鉛化工程とを有している。ここで不活性ガス雰囲気とは、窒素ガス雰囲気を含む意味である。
炭化工程では、中子８とともにＣ／Ｃ材前駆体９が１０００℃程度で、約２０時間電気炉内にて加熱される。この際、中子８に含まれるエポキシ樹脂と、Ｃ／Ｃ材前駆体９に含まれるフェノール樹脂とは、その一部が焼失するとともにその一部が炭化する。そして、前記したように、中子８を形成した第１の炭素繊維プリプレグ１０の残炭率が３０％であり、Ｃ／Ｃ材前駆体９を形成した第２の炭素繊維プリプレグ１１の残炭率が５０％であることから、炭化後の中子８は、Ｃ／Ｃ材前駆体９と比較して脆くなっている。
そして、中子８の中空部Ｈ２から前記した充填剤（図示せず）が取り出された後に、この中子８は、次の黒鉛化工程に供される。
黒鉛化工程では、中子８とともにＣ／Ｃ材前駆体９が２０００℃程度で、約２０時間電気炉内にて加熱される。この際、中子８に含まれる炭化したエポキシ樹脂は焼失するとともに、炭素繊維は劣化する。その一方で、炭化した第２の炭素繊維プリプレグ１１（残炭率が５０％）からなるＣ／Ｃ材前駆体９は、黒鉛化する。そして、この黒鉛化したＣ／Ｃ材前駆体９から中子８を崩して取り出すことによって、中空Ｃ／Ｃ材１（図１参照）が得られる。
【００２２】
以上のような中空Ｃ／Ｃ材１の製造方法は、次のような作用効果を奏する。
この製造方法では、中子８が、雌型６，７に積層した第１の炭素繊維プリプレグ１０を硬化させて得られるので、例えば樹脂ブロックから中子を削り出すものと比較して中空Ｃ／Ｃ材の製造時間および製造コストを低減することができる。
【００２３】
また、この製造方法では、中子８が第１の炭素繊維プリプレグ１０を硬化させて得られたものであるので、例えば樹脂ブロックから削り出した中子と比較してＣ／Ｃ材前駆体９を焼成する際のガスの発生量が少ない。そして、Ｃ／Ｃ材前駆体９も第２の炭素繊維プリプレグ１１を硬化させて得られたものであるので、Ｃ／Ｃ材前駆体９を焼成する際に、中子８とＣ／Ｃ材前駆体９との熱膨張率の差を小さくすることができる。したがって、この製造方法によれば、品質の良好な中空Ｃ／Ｃ材１を得ることができる。
なお、この熱膨張率の差は、中子８に使用される第１の炭素繊維プリプレグ１０と、Ｃ／Ｃ材前駆体９に使用される第２の炭素繊維プリプレグ１１とにおける炭素繊維の種類を適宜に選択し、または炭素繊維の配向方向を調節することによって、より小さくすることができる。
【００２４】
また、この製造方法では、中子８に塗布された離型剤は、前記した炭化工程でガス化するので、中子８とＣ／Ｃ材前駆体９との結合が防止されて、前記した黒鉛化工程後に中空Ｃ／Ｃ材１からの中子８の取り外しがより容易となる。
【００２５】
また、この製造方法では、エポキシ樹脂を含む第１の炭素繊維プリプレグ１０で形成された中子８の残炭率は、３０％（１０００℃）であるので、黒鉛化工程（ステップＳ３）後の中子８は容易に崩すことができるようになる。その結果、得られた中空Ｃ／Ｃ材１からの中子８の取り出しが容易になる。
【００２６】
また、この製造方法では、フェノール樹脂を含む第２の炭素繊維プリプレグ１１で形成されたＣ／Ｃ材前駆体９の残炭率は、５０％（１０００℃）であるので、焼成工程後に得られた中空Ｃ／Ｃ材１は、高い強度を有するものとなる。
【００２７】
また、この製造方法では、中子８の中空部Ｈ２に充填される充填剤（図示せず）として炭化物と反応しないものが使用されているので、前記した炭化工程において、炭化した中子８への攻撃性が回避される。
【００２８】
また、この製造方法では、中子８が崩されて除去されることで中空部Ｈ１（図１参照）が形成されるので、中空部Ｈ１の形状が複雑な中空Ｃ／Ｃ材１を製造することができる。
【００２９】
なお、本発明は、前記実施形態に限定されることなく、様々な形態で実施される。
前記実施形態では、第１の炭素繊維プリプレグ１０としてエポキシ樹脂が使用され、第２の炭素繊維プリプレグ１１としてフェノール樹脂が使用されているが、本発明はこれに限定されるものではなく、その他の熱硬化性樹脂を第１の炭素繊維プリプレグ１０、および第２の炭素繊維プリプレグ１１に使用するものであってもよい。
また、第１の炭素繊維プリプレグ１０、および第２の炭素繊維プリプレグ１１は、互いに同一種類のプリプレグであってもよく、異なっていてもよい。なお、ここでの同一種類とは、炭素繊維の種類およびこの炭素繊維に含浸した樹脂の種類がともに同一であることを意味し、炭素繊維の配向が異なるものは同一種類でないことを意味する。
【００３０】
また、前記実施形態では、中子８として中空部Ｈ２を有するものを使用したが、本発明はこれに限定されるものではなく、中子８として中実のものを使用するものであってもよい。
【００３１】
また、前記実施形態では、一つの中子８に第２の炭素繊維プリプレグ１１を積層することでＣ／Ｃ材前駆体９を形成したが、本発明はこれに限定されることなく、複数の中子８を組み合わせるとともに、この組み合わせた中子８に第２の炭素繊維プリプレグ１１を積層することでＣ／Ｃ材前駆体９を形成してもよい。
【００３２】
また、前記実施形態では、雌型６，７をマスター型として、このマスター型の上に第１の炭素繊維プリプレグ１０を積層して中子８を成形したが、本発明はこれに限定されることなく、雄型２の上型３および下型４をマスター型として、このマスター型の上に第１の炭素繊維プリプレグ１０を積層して中子８を成形してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】実施形態に係る製造方法で得られる中空Ｃ／Ｃ材の斜視図である。図２は、実施形態に係る製造方法の工程を示すブロック図である。
【図２】実施形態に係る中空Ｃ／Ｃ材の製造方法の工程を示すブロック図である。
【図３】（ａ）から（ｃ）は、実施形態に係る中空Ｃ／Ｃ材の製造方法の工程を説明する斜視図である。
【図４】実施形態に係る中空Ｃ／Ｃ材の製造方法の工程を説明する斜視図である。
【図５】実施形態に係る中空Ｃ／Ｃ材の製造方法で得られた中子の斜視図である。
【図６】実施形態に係る中空Ｃ／Ｃ材の製造方法で得られたＣ／Ｃ材前駆体の斜視図である。
【符号の説明】
【００３４】
１      中空Ｃ／Ｃ材
６      雌型（マスター型）
７      雌型（マスター型）
８      中子
９      Ｃ／Ｃ材前駆体
１０    第１の炭素繊維プリプレグ
１１    第２の炭素繊維プリプレグ
【図１】
2008115048.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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