(57)【要約】【課題】  密度バラツキの抑制が図られた磁石の製造方法を提供する。【解決手段】  本発明に係る磁石の製造方法は、スラリーＳを、成形機２０の１つのキャビティＣに対し、２箇所から注入するスラリー注入工程と、スラリー注入工程においてキャビティＣに注入したスラリーＳを湿式成形する成形工程と、成形工程により得られた成形体５０を、脱溶媒した後に焼成し、磁性粉末を含む磁石を形成する脱溶媒・焼成工程とを含むため、１箇所から注入する場合に比べて、キャビティ内のスラリー液面の高低差が有意に抑制される。従って、この磁石の製造方法を用いて磁石を作製することで、作製される磁石の密度バラツキが抑制される。【選択図】  図８
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粉末と溶媒とを含むスラリーを、成形機の１つのキャビティに対し、複数箇所から注入するスラリー注入工程と、
前記スラリー注入工程においてキャビティに注入した前記スラリーを湿式成形する成形工程と、
前記成形工程により得られた成形体を、脱溶媒した後に焼成し、前記磁性粉末を含む磁石を形成する脱溶媒・焼成工程と
を含む、磁石の製造方法。
【請求項２】
前記スラリー注入工程の際、前記スラリーを収容した複数個のシリンジにより、複数箇所からスラリーを注入する、請求項１に記載の磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁石の製造方法に関し、特に湿式成形に利用される磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、焼結磁石を作製する際に、磁石の原料となる磁性粉末を成形する方法として、乾式成形による方法と湿式成形による方法とが知られている。この湿式成形においては、磁性粉末と油等の溶媒とを混合してスラリー化した後、スラリーの状態で磁性粉末を成形機に注入して成形し、成形中にフィルタ等を通して溶媒を除去する。このような湿式成形によれば、乾式成形の場合に比べて成形時の磁場配向性が高くなり、磁気特性に優れた磁石を得ることができる。なお、湿式成形を利用した磁石の製造方法は、例えば、下記特許文献１に開示されている。
【特許文献１】特開平９−２８９１２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、前述した従来の磁石の製造方法には、次のような課題が存在している。すなわち、スラリーを成形機に注入したときに、注入箇所が１箇所のみであるため、その注入箇所にスラリーが大きく偏って堆積し、その注入箇所におけるスラリーの液面が、周囲の液面に比べて著しく高くなってしまう。特に、スラリーの固形分濃度が高い場合には、このような高低差が顕著になる。そして、このようにスラリー液面の高低差が大きい状態で成形した場合には、作製される磁石において、注入箇所に相当する部分の密度とその他の部分の密度との間に大きなバラツキが生じることがあった。この磁石内における密度のバラツキは、焼成後の磁石の変形やクラックの原因となる。
【０００４】
本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、密度バラツキの抑制が図られた磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明に係る磁石の製造方法は、磁性粉末と溶媒とを含むスラリーを、成形機の１つのキャビティに対し、複数箇所から注入するスラリー注入工程と、スラリー注入工程においてキャビティに注入したスラリーを湿式成形する成形工程と、成形工程により得られた成形体を、脱溶媒した後に焼成し、磁性粉末を含む磁石を形成する脱溶媒・焼成工程とを含む。
【０００６】
この磁石の製造方法においては、スラリー注入工程の際、成形機の１つのキャビティに対して、複数箇所からスラリーが注入される。そのため、１箇所から注入する場合に比べて、キャビティ内のスラリー液面の高低差が有意に抑制される。従って、この磁石の製造方法を用いて磁石を作製することで、作製される磁石の密度バラツキが抑制される。また、この場合には、１箇所からスラリーを注入する場合に比べて注入時間が短縮される。
【０００７】
また、スラリー注入工程の際、スラリーを収容した複数個のシリンジにより、複数箇所からスラリーを注入する態様でもよい。このようにシリンジを用いることで、キャビティに注入するスラリーの定量性を向上させることができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、密度バラツキの抑制が図られた磁石の製造方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明の好適な実施の形態について説明する。以下の説明においては、本発明に特に好適な希土類磁石の製造方法について説明するが、本発明の磁石の製造方法は、希土類磁石に限られず、その他の金属磁石やフェライト磁石等、磁性粉末の焼結によって得られる焼結磁石であれば特に制限無く適用することができる。
【００１０】
図１は、本発明の実施形態に係る磁石の製造装置１の概略構成を示した図である。図１に示すように、スラリーＳが貯留される貯留タンク１０と、貯留タンク１０に貯留されたスラリーＳが供給される成形機２０と、成形機２０にスラリーＳを供給する供給ポンプ３０とを備えている。
【００１１】
貯留タンク１０は、磁性粉末と溶媒とを含み、成形機２０に供給すべきスラリーＳを、一時的に貯留しておくためのものである。この貯留タンク１０の容器１２内には、スラリー攪拌用の回転翼１４が配置されており、スラリーＳが磁性粉末と溶媒とに分離してしまう事態を抑制している。
【００１２】
容器１２の下部には、スラリー搬送用の搬送管４０が取り付けられており、貯留タンク１０に貯留されたスラリーＳは、この搬送管４０を通って容器１２外に搬出される。なお、この搬送管４０には搬送ポンプ４２が設けられており、この搬送ポンプ４２により搬送管４０内のスラリーＳが搬送される。
【００１３】
搬送管４０は、その途中に分岐部４０ａが設けられており、その分岐部４０ａにおいて２つのルートに分岐している。２つのルートのうち、一方は、スラリーＳを容器１２内に戻すルート（循環ルート）であり、他方は、スラリーＳを成形機２０に向けて搬送するルート（搬送ルート）である。以上のような循環ルートを設けて、スラリーＳを流動状態に保つことで、スラリーＳが磁性粉末と溶媒とに分離してしまう事態の抑制が図られている。なお、分岐部４０ａには、公知の弁制御機構が採用されており、所定のタイミングでスラリーＳを循環ルートと搬送ルートとに切り替えることができるようになっている。また、この分岐部４０ａでは、必要に応じて、スラリーＳを両方のルートに配送する（例えば、スラリーＳを搬送ルートに配送する際に、その一部を循環ルートにも配送する）ことも可能である。
【００１４】
続いて、製造装置１の成形機２０について、図２を参照しつつ説明する。
【００１５】
成形機２０は、貯留タンク１０から供給されるスラリーＳを湿式成形する装置である。この成形機２０は、下型２２と、下型２２を上下方向に案内するガイド孔２４ａが形成されたガイド部２４と、ガイド部２４の上端部側に配置された上型２６とを備えている。そして、ガイド部２４のガイド孔２４ａの内周面と、下型２２の上面とによって、成形機２０のキャビティＣが画成されている。なお、キャビティＣの周囲には、磁場印加用コイル２７が設けられており、成形の際に磁場を印加することが可能となっている。
【００１６】
成形機２０のガイド部２４は、より具体的には、図３に示すように外形が直方体形状であって、４つのガイド孔２４ａが並設されている。これらのガイド孔２４ａは、同一寸法の矩形断面を有する孔であり、いずれも上型２６側の上面２４ｂから下型２２側の下面２４ｃまで貫通している。そして、４つのガイド孔２４ａは、その断面の短手方向に等間隔で並んでいる。
【００１７】
そして、成形機２０は、上記キャビティＣに注入されたスラリーＳを圧縮成形して、磁石となるべき成形体を作製する。なお、上型２６には、成形中にスラリーＳから出る溶媒をキャビティ外部に排出するための溶媒排出路２６ａが形成されている。この溶媒排出路２６ａは真空ポンプ２９に繋がれており、真空ポンプ２９の吸引によって溶媒の排出が促進される。また、上型２６とガイド部２４との間には、溶媒排出路２６ａからの磁性粉末の流出を防止するためのフィルタ２８が介在している。このフィルタ２８には、布製、紙製等のフィルタ（ろ紙）を採用することができる。
【００１８】
この成形機２０においてスラリーＳを成形する際、下型２２が上昇するにつれてキャビティＣ内のスラリーＳが次第に圧縮される。このとき、スラリー中の溶媒だけが、フィルタ２８を通過して、上型２６に設けられた溶媒排出路２６ａからキャビティ外部に排出される。このようにしてスラリーＳを圧縮して得られた成形体は、例えば、上型２６を取り外して成形機２０のキャビティＣから取り出される。
【００１９】
次に、図１に示した磁石の製造装置１の供給ポンプ３０について、図４を参照しつつ説明する。供給ポンプ３０は、シリンダ本体３０ａとピストン３０ｂとを備えている。そして、シリンダ本体３０ａの内部に、貯留タンク１０から搬送管４０を介して送られてきたスラリーＳを収容して、図示しない駆動制御回路によりピストン３０ｂを駆動して、シリンダ本体３０ａに設けられた吐出口３０ｃから、所定量のスラリーＳを吐出する。
【００２０】
供給ポンプ３０の吐出口３０ｃの下方には、８つのシリンジ３２が、吐出口３０ｃから吐出されるスラリーＳを受ける位置に配置されている。なお、供給ポンプ３０は、図示しない駆動手段によって、８つのシリンジ３２それぞれにスラリーＳを供給できるように、移動可能となっている。
【００２１】
８つのシリンジ３２は、いずれも鉛直方向に沿って延在しており、２列に並んで規則的に配置されている。各シリンジ３２の上端は開口となっており、一方、各シリンジ３２の下端は細いチューブ３２ａ（例えば、０．１〜３．０ｍｍ径）によって塞がれている。そのため、供給ポンプ３０から吐出されたスラリーＳは、シリンジ３２の上端開口からシリンジ内に収容される。なお、このチューブ３２ａには、必要に応じて、メカピンチやチャッキ弁等の開閉手段を用いることができる。また、チューブ３２ａは、ゴム製でも金属製（ニードル等）でもよい。
【００２２】
８つのシリンジ３２は、それぞれの内部にスラリーＳを収容した後、２列に並んだ配置状態のまま、図示しない搬送手段によって、図５に示すように成形機２０のガイド部２４の上方まで運ばれる。このとき、ガイド部２４の一つのガイド孔２４ａの位置に、２つのシリンジ３２が配置される。そして、ガイド部２４の上方に位置する８つのシリンジ３２全てに、ガス供給用のパネル３４が被せられ、そのパネル３４のシリンジ対応位置に設けられた８つのガス供給口３４ａから高圧の窒素ガスが各シリンジ３２に供給される。それにより、各シリンジ３２にはガス圧が負荷され、その結果、シリンジ３２内のスラリーＳが、下端のチューブ３２ａから流出して、各ガイド孔２４ａ内のキャビティＣに注入される。
【００２３】
なお、例えば、溶媒が０．８〜０．９程度の比重を有し、磁性粉末が７を超えるほどの比重を有することに起因して、スラリーＳにおいては、溶媒が上澄みとして分離しやすく、磁性粉末は沈降しやすくなっている。そのため、シリンジ３２に収容されたスラリーＳには、わずかながら溶媒の上澄みが生じている。そのため、シリンジ３２の上端開口から窒素ガスを供給して、シリンジ下端のチューブ３２ａから流出させる際、その上澄みが、シリンジ３２内に残留する磁性粉末を洗い流す。従って、シリンジ３２に収容されたスラリーＳの磁性粉末が全て流出するため、高い定量性が実現される。
【００２４】
一方、供給ポンプ３０の吐出口３０ｃから成形機２０のキャビティＣへスラリーＳを直接供給する場合には高い定量性を得ることは困難である。これは、供給ポンプ３０の吐出口３０ｃ近傍の摩擦抵抗により、スラリーＳの理想的な流動状態が阻害されるためであると考えられる。その結果、成形体の重量バラツキが大きくなり、それに伴って作製される磁石の重量バラツキが大きくなってしまう。
【００２５】
次に、上述した製造装置１を用いて磁石を作製する製造方法の手順について、図６を参照しつつ説明する。ここで、図６は、本発明の実施形態に係る磁石の製造方法の手順を示したフローチャートである。
【００２６】
磁石の製造においては、まず、所望の組成を有する磁石が得られるような合金を準備する（ステップＳ１１）。この工程では、例えば、磁石の組成に対応する金属等の元素を含む単体、合金や化合物等を、真空又はアルゴン等の不活性ガス雰囲気下で溶解した後、これを用いて鋳造法やストリップキャスト法等の合金製造プロセスを行うことによって所望の組成を有する合金を作製する。
【００２７】
ここで、磁石としては、例えば、希土類元素として主にＮｄやＳｍを含むものが挙げられ、希土類元素と、希土類元素以外の遷移元素とを組み合わせた組成を有するものが好適である。具体的には、希土類元素（「Ｒ」で表す）としてＮｄ、Ｐｒ及びＤｙのうちの少なくとも１種を含み、Ｂを必須元素として１〜１２原子％含み、且つ残部がＦｅであるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の組成を有するものが好ましい。このような希土類磁石は、必要に応じて、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｉ等の他の元素を更に含む組成を有していてもよい。
【００２８】
次に、得られた合金を粗粉砕して、数百μｍ程度の粒径を有する微粒子とした後（ステップＳ１２）、更に微粉砕して（ステップＳ１３）、１〜１０μｍ（好ましくは３〜５μｍ）程度の粒径を有する磁性粉末を得る。合金の粗粉砕は、例えば、ジョークラッシャー、ブラウンミル、スタンプミル等の粗粉砕機を用いるか、または、合金に水素を吸蔵させた後、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づく自己崩壊的な粉砕を生じさせる（水素吸蔵粉砕）ことによって行うことができる。また、微粉砕は、粗粉砕された粉末を、粉砕時間等の条件を適宜調整しながら、ジェットミル、ボールミル、振動ミル、湿式アトライター等の微粉砕機を用いて更に粉砕することによって行うことができる。
【００２９】
次いで、公知のスラリー作製装置を用いて、磁性粉末と溶媒とを混合してスラリーＳを作製する（ステップＳ１４；スラリー作製工程）。溶媒としては、磁石の湿式成形におけるスラリーＳに用いられる溶媒を特に制限無く適用できる。例えば、鉱物油、合成油、植物油等の油や、アセトン、アルコールといった有機溶媒等が挙げられる。溶媒は、磁性粉末の酸化をを防ぐために油が好ましい。
【００３０】
なお、スラリー作製工程においては、溶媒以外に、所望の特性が得られる他の添加剤を更に加えることもできる。添加剤としては、例えば、磁性粉末の分散を促進することができるカチオン系、アニオン系、ベタイン系、非イオン系界面活性剤等の分散剤が挙げられる。
【００３１】
その後、スラリー作製工程において作製したスラリーＳを貯留タンク１０で一時的に貯留した後、スラリーＳを貯留タンク１０から供給ポンプ３０へ送り、供給ポンプ３０から成形機２０のキャビティＣに、シリンジ３２を用いてスラリーＳを注入する（ステップＳ１５；スラリー注入工程）。
【００３２】
このスラリー注入工程では、図７（ａ）に示すように、成形機２０の下型２２を下方の成形開始位置まで下げた状態にしておく。そして、図７（ｂ）に示すように、スラリーＳが収容されたシリンジ３２に窒素ガスを噴きつけて、シリンジ３２の下端のチューブ３２ａからキャビティＣにスラリーＳを注入する。このとき、１つのキャビティＣに対して２つのシリンジ３２を用いてスラリーＳを注入する。
【００３３】
そして、成形工程（ステップＳ１６）として、成形機２０の各キャビティＣに供給されたスラリーＳを、磁場印加用コイル２７により磁場を印加しながら成形し（図７（ｃ）参照）、成形体５０を得る（図７（ｄ）参照）。なお、この成形工程を連続しておこなう場合には、成形工程の間に各シリンジ３２にスラリーＳを収容することで、作業の効率化が図られる。
【００３４】
次いで、成形工程により得られた成形体５０に対し、例えば真空加熱を行うことにより、成形体５０に残存した溶媒や添加剤を除去する脱溶媒を行う（ステップＳ１７）。脱溶媒は、成形体５０中の溶媒の大部分を除去できるような条件とし、例えば、１０〜３０００Ｐａ程度に減圧した条件下、１００〜１６０℃で１〜５時間加熱することが好ましい。なお、かかる脱溶媒の工程では、通常は成形体５０の焼結は進行しないが、一部焼結が進行していても構わない。
【００３５】
その後、脱溶媒された成形体５０を焼成して、焼結体を得る（ステップＳ１８；焼成工程）。焼結は、例えば、真空中又は不活性ガスの存在下、成形体を１０００〜１２００℃、１〜１０時間加熱した後、急冷することによって行うことができる。本発明における脱溶媒・焼成工程は、上記ステップ１７の脱溶媒処理及びステップ１８の焼成処理に相当する。
【００３６】
焼結後、得られた焼結体を焼成時よりも低い温度で加熱すること等によって、焼結体に時効処理を施す（ステップＳ１９）。時効処理は、例えば、７００〜９００℃で１〜３時間、更に５００〜７００℃で１〜３時間加熱する２段階加熱や、６００℃付近で１〜３時間加熱する１段階加熱等の適宜の条件で行う。このような時効処理によって、焼結体の磁気特性を向上させることができる。
【００３７】
そして、このようにして得られた焼結体に対し、所望のサイズに切断したり、表面を平滑化したりする処理を行うことによって、目的とする希土類磁石が得られる。なお、得られた希土類磁石には、その表面上に酸化層や樹脂層等の劣化を防止するための保護層が更に設けられてもよい。
【００３８】
以上で説明したとおり、上述した磁石の製造装置１及び製造方法においては、図８（ａ）に示すように、１つのキャビティＣに対して、２つのシリンジ３２を用いてスラリーＳを注入している。ここで、図８（ｂ）に示すような１つのキャビティＣに１つのシリンジ３２Ａを用いる場合には、以下に示すような問題がある。
【００３９】
すなわち、１つのキャビティＣに１つのシリンジを用いる場合には、１箇所のみからスラリーＳが供給されるため、図８（ｂ）に示すようにスラリー液面の高低差ｄ２が大きくなってしまう。そのために、作製される磁石において、注入箇所に相当する部分の密度とその他の部分の密度との間に大きなバラツキが生じてしまう。つまり、作製される磁石において、スラリー液面が高い箇所に相当する部分が、スラリー液面が低い箇所に相当する部分よりも密度が高くなる。
【００４０】
また、シリンジ３２Ａ１つでキャビティＣに注入されるスラリー量と同程度の量を収容しなければならないため、シリンジ３２Ａの寸法をある程度大きくする必要がある。さらに、シリンジ３２Ａ１つでキャビティＣに注入するため、注入されるスラリー量と同程度の量を収容しなければならず、注入時間が長くなってしまう。
【００４１】
一方、図８（ａ）に示すように、２箇所（若しくは、３箇所以上）からスラリーＳを供給する場合には、スラリー液面の高低差ｄ１が１箇所から注入する場合の高低差ｄ２に比べて抑えられるため、作製される磁石の密度バラツキが効果的に抑制される。また、キャビティＣに注入されるスラリー量を、２つのシリンジ３２で分配するため、シリンジ３２Ａに比べてシリンジ寸法の低減を図ることもできる。さらに、２箇所から同時にスラリーＳを注入することで、１箇所から注入する場合に比べて注入時間の短縮が図られる。
【００４２】
また、上述した実施形態においては、スラリー注入工程の際、スラリーＳをシリンジ３２に取り分けてキャビティＣに注入する態様であるため、例えば、複数の供給ポンプ３０を用いて複数箇所からキャビティＣにスラリーＳを供給する場合に比べて、複数の供給ポンプ３０間の供給量のバラツキが生じず、スラリーＳを高い精度で測量することができ、キャビティＣに注入するスラリーＳの定量性を向上させることができる。また、成形中にシリンジ３２にスラリーＳを充填するため、一つのポンプから複数のキャビティＣにスラリーＳを充填するために成形機２０を止める必要がない。なお、複数のキャビティＣに対して、これらのキャビティＣの数よりも少ない数のポンプを用いてシリンジ３２に注入する態様でもよい。
【００４３】
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、様々な変形が可能である。例えば、スラリーの供給箇所は２箇所に限らず、適宜増加させてもよい。また、本発明に係る磁石の製造方法は、少なくともスラリー注入工程、成形工程及び脱溶媒・焼成工程を含む製造方法であり、本発明による効果が十分に得られる限り、他の一部の工程は省略してもよい。さらに、上述したように、本発明は、希土類磁石に限らず、他の金属磁石やフェライト磁石等の希土類磁石以外の磁石の製造に適用することできる。そして、他の磁石に適用した場合であっても、上述した実施形態と同様、密度バラツキが抑制された磁石を作製することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の実施形態に係る磁石の製造装置を示した概略構成図である。
【図２】図１に示した磁石の製造装置における成形機を示した概略構成図である。
【図３】図２に示した成形機のガイド部を示した概略斜視図である。
【図４】図１に示した磁石の製造装置における供給ポンプ及びシリンジを示した図である。
【図５】スラリーを注入する際のガイド部とシリンジとの位置関係を示した図である。
【図６】本発明の実施形態に係る磁石の製造方法の手順を示したフローチャートである。
【図７】スラリー注入工程及び成形工程における成形機の状態を示した図である。
【図８】スラリー注入工程におけるスラリー液面の状態を示した図であり、（ａ）は注入箇所が２箇所の場合、（ｂ）は注入箇所が１箇所の場合である。
【符号の説明】
【００４５】
１…磁石の製造装置、１０…貯留タンク、２０…成形機、２２…下型、２４…ガイド部、２６…上型、３０…供給ポンプ、３２…シリンジ、５０…成形体、Ｃ…キャビティ、Ｓ…スラリー。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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