(57)【要約】【課題】試料の種類に関わらず測定バラツキを極力小さくできる微小硬度計を提供する。【解決手段】試料の表面に押し込む圧子３を備えた微小硬度計１の圧子３の先端部に、所定値以上の面積を有し、且つ微小な凹凸が形成された微小凹凸面３ａを設ける。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の表面に押し込む圧子を備え、
前記圧子の先端部には、所定値以上の面積を有し、且つ微小な凹凸が形成された微小凹凸面が設けられたことを特徴とする微小硬度計。
【請求項２】
請求項１記載の微小硬度計であって、
前記微小凹凸面は、半径１ｍｍ以上の円形に形成されたことを特徴とする微小硬度計。
【請求項３】
請求項１又は請求項２記載の微小硬度計であって、
前記微小凹凸面は、中心線平均荒さが０．５ａ〜５．０ａの範囲に設定されたことを特徴とする微小硬度計。
【請求項４】
請求項１〜請求項３のいずれか１項記載の微小硬度計であって、
前記圧子は、アルミニウム材にて形成されたことを特徴とする微小硬度計。
【請求項５】
請求項１〜請求項４のいずれか１項記載の微小硬度計であって、
前記試料は接着剤であることを特徴とする微小硬度計。
【請求項６】
先端部に所定値以上の面積を有し、且つ微小な凹凸が形成された微小凹凸面が設けられた圧子を備えた微小硬度計によって、
前記圧子を硬化中の接着剤の表面に押し込み、
押し込んだ際の押圧力と変位量に基づいて前記接着剤の時間経過に伴う硬化度を測定することを特徴とする微小硬度計を用いた硬度測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、いわゆる押し込み法によって試料の硬度を測定する微小硬度計、及び、これを用いた硬度測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
この種の従来の微小硬度計としては、特許文献１及び特許文献２に開示されたものがある。特許文献１及び特許文献２の微小硬度計は、試料の表面に押し込む圧子と、押し込む際の圧子の押圧力（試験力）、変位量等を検出する検出部と、この検出部の検出結果より硬度を算出する算出部とを備えている。圧子の先端部は、三角錐等の角錐にて形成されている。この角錐の圧子の先端を試料に押し込み、その際の圧子の押圧力と変位量に基づいて試料の硬度を測定する。
【特許文献１】特開昭６１−１９３０４７号公報
【特許文献２】特開昭６２−６９１４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、特許文献１及び特許文献２に開示された微小硬度計は、いずれも圧子の先端が点接触で試料を押圧する。そのため、比較的軟らかい試料、表面に微小な凹凸がある試料、硬度の異なる含有物が含まれる試料の場合には、測定結果に大きなバラツキが出る。
【０００４】
つまり、比較的軟らかい試料では、圧子の先端が試料の表面に食い込んだり、また、圧子の試料に対する押圧を解除する際に圧子の先端が試料に接着したりし、これらが原因で測定結果に大きなバラツキが出ると考えられる。表面に微小な凹凸がある試料では、圧子の先端が試料の表面の凹部を押圧する場合と凸部を押圧する場合で変位量が相違し、これによって測定結果に大きなバラツキが出ると考えられる。硬度の異なる含有物が含まれる試料では、圧子の先端が含有物を押圧する場合と、含有物以外の箇所を押圧する場合とで変位量が相違し、これによって測定結果に大きなバラツキが出ると考えられる。このような測定結果のバラツキが大きいと、試料の平均的な硬度を正確に測定できない。
【０００５】
そこで、本発明は、試料の種類に関わらず測定バラツキを極力小さくできる微小硬度計及び硬度測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成する請求項１の発明は、試料の表面に押し込む圧子を備え、前記圧子の先端部には、所定値以上の面積を有し、且つ微小な凹凸が形成された微小凹凸面が設けられたことを特徴とする微小硬度計である。
【０００７】
請求項２の発明は、請求項１記載の微小硬度計であって、前記微小凹凸面は、半径１ｍｍ以上の円形に形成されたことを特徴とする微小硬度計である。
【０００８】
請求項３の発明は、請求項１又は請求項２記載の微小硬度計であって、前記微小凹凸面は、中心線平均荒さが０．５ａ〜５．０ａの範囲に設定されたことを特徴とする微小硬度計である。
【０００９】
請求項４の発明は、請求項１〜請求項３のいずれか１項記載の微小硬度計であって、前記圧子は、アルミニウム材にて形成されたことを特徴とする微小硬度計である。
【００１０】
請求項５の発明は、請求項１〜請求項４のいずれか１項記載の微小硬度計であって、前記試料は接着剤であることを特徴とする微小硬度計である。
【００１１】
請求項６の発明は、先端部に所定値以上の面積を有し、且つ微小な凹凸が形成された微小凹凸面が設けられた圧子を備えた微小硬度計によって、前記圧子を硬化中の接着剤の表面に押し込み、押し込んだ際の押圧力と変位量に基づいて前記接着剤の時間経過に伴う硬化度を測定することを特徴とする微小硬度計を用いた硬度測定方法である。
【発明の効果】
【００１２】
請求項１の発明によれば、圧子の先端が多数の点接触で試料を押圧するため、比較的軟らかい試料の場合には圧子の多数の凸部が試料の表面を分散して押圧し、また、表面に微小凹凸がある試料の場合には圧子が表面の凸部と凹部を共に押圧し、更に、含有物が含まれている試料の場合には圧子が含有物の箇所とそうでな箇所を共に押圧することから測定結果に大きなバラツキが出ない。以上より、試料の種類に関わらず測定バラツキを極力小さくできる。換言すれば、試料の平均的な硬度を正確に測定できる。
【００１３】
請求項２の発明によれば、圧子が十分な面積を持って面接触するため、測定バラツキを確実に抑制できる。
【００１４】
請求項３の発明によれば、測定バラツキを有効に抑制できる。
【００１５】
請求項４の発明によれば、請求項１〜請求項３の発明の効果に加え、圧子の先端面を容易に加工できる。
【００１６】
請求項５の発明によれば、比較的に軟らかい試料である接着剤の硬度測定を測定バラツキを小さく測定できる。
【００１７】
請求項６の発明によれば、比較的に軟らかい試料である接着剤の硬度測定を測定バラツキを小さく測定できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の一実施の形態を図面に基づいて説明する。図１〜図１０は本発明の一実施の形態を示し、図１は微小硬度計の概略構成図、図２（ａ）は圧子の正面図、図２（ｂ）は圧子の底面図、図３は試験力と時間のプロファイル図、図４は試験力と変位のプロファイル図、図５は測定サンプルと測定時の条件を示す図、図６は試験力の作用条件を示す図、図７はサンプル１の仕事量の測定結果と、その測定結果に基づくエージング時間と仕事量の特性線図、図８はサンプル２の仕事量の測定結果と、その測定結果に基づくエージング時間と仕事量の特性線図、図９はサンプル３の仕事量の測定結果と、その測定結果に基づくエージング時間と仕事量の特性線図、図１０は実地例１〜実地例５と比較例１〜比較例３の測定バラツキの程度を示す図である。
【００１９】
図１に示すように、微小硬度計１は、硬度計本体２と、この硬度計本体２に進退自在に支持された圧子３と、圧子３に試料への押し込む力（以下、試験力）を作用させる試験力作動手段４と、試験力作動手段４等を制御する制御手段５と、圧子３の変位量を検出する変位量検出手段６と、試験力作動手段４からの試験力と変位量検出手段６からの変位量に基づいて仕事量を算出し、算出した仕事量より硬度（仕事量と硬度は比例関係）を導き出す演算部７とを備えている。
【００２０】
圧子３はアルミニウム材にて形成され、円柱形状を有する。圧子３の先端面は、図２（ａ）、（ｂ）に示すように、半径１ｍｍの円形状の大きさで、且つ、微小凹凸面３ａに形成されている。微小凹凸面３ａの中心線平均荒さＲａは、０．５ａ〜５．０ａの範囲に設定されている。ここで、中心線平均荒さＲａは、ＪＩＳ（Ｂ０６０１〜１９９４）によってＬ×∫｛０〜Ｌ｝│ｆ（ｘ）│ｄｘで定義される物理量である。
【００２１】
次に、上記微小硬度計１を用いた硬度測定方法を説明する。今回の測定では、試料は比較的軟らかい物質である接着剤１０とし、接着剤１０の塗布直後から時間経過に伴う硬化度を測定する。
【００２２】
測定手順は、接着剤１０の複数箇所を測定ポイントとし、各測定ポイントに対して圧子３の押し込みによる硬度測定を行う。圧子３の押し込みは、具体的には、図３に示すように、圧子３の接着剤１０への押し込み力をゼロから徐々に大きくして最終的に最大試験力を作用させ（負荷区間）、その後、最大試験力を一定時間保持し（保持区間）、その後、圧子３の試験力を徐々に弱くし、最終的に試験力をゼロとする（徐荷区間）押し込み手順で行う。そして、この押し込みの各区間の変位量を連続的に測定して図４に示す試験力−変位量の測定データを得る。図４の試験力−変位量の特性線で囲まれる面積より仕事量を算出する。この算出した仕事量は硬度に比例するため、算出した仕事量のバラツキ程度より硬度計１を評価する。バラツキの程度は、測定されたデータを偏差値化して判定する。
【００２３】
試料の接着剤１０としては、図５に示すように、サンプル１，サンプル２，サンプル３を用意し、各サンプルにおける試験力の作用条件は、図６に示す値とした。
【００２４】
以上説明した測定条件の下、サンプル１，サンプル２，サンプル３について本発明に係る圧子３と従来例に係る圧子を用いて測定を行い、図７〜図９の結果を得た。図７〜図９において、実線の○印は本発明に係る圧子３の代表的なデータであり、×印は従来例に係る圧子（ベルコビッチ三角錐で、頂角６５度）のデータであり、仮想線の○印は本発明に係る圧子３の標準偏差の範囲の大きさを示す。
【００２５】
図７〜図９等の測定結果より、本発明に係る圧子（実地例１〜５）と従来例に係る圧子（比較例１〜３）の測定バラツキの標準偏差値を導くと、図１０に示す結果が得られた。測定バラツキの偏差値は｛測定データ／（全ての測定データの平均値）｝×１００の演算式より求められる。測定バラツキの偏差値は、平均値よりどの程度ずれているかを示す指標であり、数値が小さいほどバラツキ量が小さいことを示すことになり、実地例１〜５が比較例１〜３に較べて十分にバラツキ量が小さいことが実験より確かめられた。
【００２６】
つまり、本発明によれば、圧子３の先端面は、半径１ｍｍの大きさで、且つ、微小凹凸面３ａに形成されているので、圧子３の先端が多数の点接触で接着剤１０の表面を押圧するため、圧子３の多数の凸部が接着剤１０の表面を分散して押圧することから測定結果に大きなバラツキが出ない。
【００２７】
また、表面に微小凹凸がある試料の場合には圧子３が表面の凸部と凹部を共に押圧し、また、含有物が含まれている試料の場合には圧子３が含有物の箇所とそうでな箇所を共に押圧することから測定結果に大きなバラツキが出ないことが容易に推測できる。以上より、試料の種類に関わらず測定バラツキを極力小さくできる。換言すれば、試料の平均的な硬度を正確に測定できる。
【００２８】
本実施形態では、微小凹凸面３ａは、半径１ｍｍの大きさであるので、十分な面積を持って面接触するため、測定バラツキを確実に抑制できる。なお、本実施形態では、微小凹凸面３ａが半径１ｍｍの面積を有するが、それ以上の面積を有するものであっても良い。また、微小凹凸面３ａの形状も円形以外であっても良いことはもちろんである。
【００２９】
本実施形態では、微小凹凸面３ａは、中心線平均荒さが０．５ａ〜５．０ａの範囲であるので、図１０に示すように、測定バラツキを有効に抑制できる。
【００３０】
なお、本実施形態では、圧子３は、試料である接着剤よりも十分に硬く、金属の中では比較的柔らかいアルミニウム材にて形成されているので、圧子３の先端面を容易に加工できる。なお、圧子３の少なくとも先端部は、ダイヤモンド、ステンレス鋼、超硬度鋼にて形成しても良い。
【００３１】
また、本実施形態の微小凹凸面３ａは、平滑面に所定の間隔で突起が無数に形成された部材によって傷つけることで、微小な凹凸が形成されているが、平滑面に所定の間隔で、三角錐、四角錐、円錐等の突起を形成することで、微小な凹凸を設けても良い。
【００３２】
本実施形態では、比較的軟らかい物質である接着剤１０を試料としたが、試料の硬度の程度は問わない。しかし、上述したように本発明に係る圧子３は従来の圧子ではバラツキの大きな硬度測定しかできない試料について特に有効である。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の一実施の形態にかかる微小硬度計の概略構成図である。
【図２】本発明の一実施の形態を示し、（ａ）は圧子の正面図、（ｂ）は圧子の底面図である。
【図３】本発明の一実施の形態を示し、試験力と時間のプロファイル図である。
【図４】本発明の一実施の形態を示し、試験力と変位のプロファイル図である。
【図５】本発明の一実施の形態を示し、測定サンプルと測定時の条件を示す図である。
【図６】本発明の一実施の形態を示し、試験力の作用条件を示す図である。
【図７】本発明の一実施の形態を示し、、サンプル１の仕事量の測定結果と、その測定結果に基づくエージング時間と仕事量の特性線図である。
【図８】本発明の一実施の形態を示し、サンプル２の仕事量の測定結果と、その測定結果に基づくエージング時間と仕事量の特性線図である。
【図９】本発明の一実施の形態を示し、サンプル３の仕事量の測定結果と、その測定結果に基づくエージング時間と仕事量の特性線図である。
【図１０】本発明の一実施を示し、実地例１〜実地例５と比較例１〜比較例３の測定バラツキの程度を示す図である。
【符号の説明】
【００３４】
１  微小硬度計
３  圧子
３ａ  微小凹凸面
【図１】
2008197010.tif 000003
【図２】
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【図３】
2008197010.tif 000005
【図４】
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【図５】
2008197010.tif 000007
【図６】
2008197010.tif 000008
【図７】
2008197010.tif 000009
【図８】
2008197010.tif 000010
【図９】
2008197010.tif 000011
【図１０】
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