(57)【要約】【課題】管状耐火物の品質を有意差をもって簡便かつ的確に評価できる製品個別の品質評価方法を提供すること。【解決手段】管状耐火物から円筒形試験片８を切り出し、この円筒形試験片８の両端開放部分にシール部材９を配置し密着させることによって円筒形試験片８の内孔８ａを密閉し、この内孔８ａにガスを供給して内孔８ａ内を所定圧力まで昇圧し、その所定圧力下で円筒形試験片８の通気量を測定し、測定した通気量によって管状耐火物の品質を評価する。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
管状耐火物の品質を評価する方法において、管状耐火物から切り出された円筒形試験片または管状耐火物と同一のはい土で同時に成形され焼成された円筒形試験片の両端開放部分にシール部材を配置し密着させることによって円筒形試験片の内孔を密閉し、この円筒形試験片の内孔にガスを供給して内孔内を所定圧力まで昇圧し、その所定圧力下で円筒形試験片の通気量を測定し、測定した通気量によって管状耐火物の品質を評価する管状耐火物の品質評価方法。
【請求項２】
円筒形試験片の通気量を測定した後に、円筒形試験片の内孔に供給するガスの圧力を円筒形試験片が破壊するまで順次上昇させ、円筒形試験片が破壊したときの圧力から円筒形試験片の引張強度を算出し、その算出した引張強度および前記測定した通気量によって管状耐火物の品質を評価する請求項１に記載の管状耐火物の品質評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、連続鋳造に使用する管状ノズル等の管状耐火物の品質評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
管状耐火物のうち、とくに連続鋳造用のノズルでは、耐火物が単品で独立した機能性を有していて、その欠陥や不良に起因する破損等の事故が操業に重大な結果を及ぼすが、現状の評価項目では製品に対し約０．１％の比率で事故が発生しており、さらに事故率を低減させるためには、評価項目の厳格化が必要である。
【０００３】
連続鋳造用のノズル等の一般的な管状耐火物は、はい土を静圧プレスして成形するが、そのはい土は、酸化物骨材、黒鉛、フェノール樹脂等の結合材を主体にして混練された二次粒子を含む粒の混合物となっており、酸化物骨材＋黒鉛＋結合材、酸化物骨材＋結合材、黒鉛＋結合材の各複合体並びに酸化物骨材および黒鉛の各単体により構成されている。
【０００４】
このようなはい土を成形して耐火物を製造する際には、そのはい土の湿潤状態すなわち揮発分の含有程度、混練時の外的な条件等の微妙な違いにより、その粒子サイズや粒子間の空隙サイズ等の組織構造や物理的な特性等に差が生じ、これらが製品のはい土のロット、混練のロット、成形のロット等の各ロット間もしくはロット内で品質にバラツキが生じる原因の一つとなる。
【０００５】
一方、耐火物の製造工程での個別の品質管理においては、目的とする用途に応じた品質を備えているか否かを検査し評価するために、同一のはい土で別に作製した個別の品質評価用の外径１３０ｍｍ×内径５０ｍｍ×高さ１２０ｍｍ程度の小さな専用試料で比重、気孔率、曲げ強度、圧縮強度等の測定を行うことが一般的に行われているが、この手法でははい土の充填およびその管理、成形圧力、成形時の試料内部の圧力分布等の、試料の成形条件が実際の製品としてのノズル等と大きく異なるので、そのような手法では主としてはい土の組成や状態の評価は可能であるものの、成形のロット等の各ロット間もしくはロット内で品質のバラツキを評価できない。
【０００６】
製品の品質のバラツキを把握し、製品を管理するために、管状耐火物においては、製品個体から採取した試験片についての破壊検査を特例的に行うことがある。例えば、管状耐火物のうち、両端が開放孔になっているロングノズルの場合は、試験片を採取できるだけの長さを加えて製品を製造しておき、その過剰な長さ部分を採取して、その部分から諸物性測定用の形状に試験片を切り出して整形を行う。具体的には、柱状の試験片に整形して、かさ比重、見掛気孔率および曲げ強度を別々に測定し、その製品の品質を代表する値として評価している。
【０００７】
しかし、これらの品質評価方法には、次のような問題がある。
【０００８】
１．比重、気孔率および曲げ強度の測定値では、約０．１％程度の割合で発生する損傷等のトラブルに関して、耐火物に欠陥や不良を認めるだけの有意差が現れない。
【０００９】
２．柱状の試験片を切り出す過程において、試験片に外力の付加や切り出し時の粉末の付着（気孔内へのくい込み等を含む）等の、測定値のバラツキの原因となる外的影響が加わる。
【００１０】
３．曲げ強度の測定では、とくにその加圧の基点になる部分が局所であって、さらには試験片の微妙な平行度、面精度のバラツキ等に起因してより狭い局所に加圧が集中することもあり、測定値が全体を代表しないことがある。
【００１１】
４．試験片が小さいことから、試験片を採取する部位の局部的な品質のみを測定することとなり、より広範囲の欠陥等を検知することができず、製品としての不良を発見しにくい。（例えば、曲げ強度の測定での支持スパンは一般的には５０〜１００ｍｍ程度である。）
【００１２】
これに対して、特許文献１には、試験片を脆性材料であっても作製しやすい円筒形とし、破壊のための荷重として、円筒形試験片の内面に均一に圧力をかけ、周方向に引張応力を発生させて引張強度を測定する方法が開示されている。そして、その具体的な加圧の手段として、円筒形試験片の内孔内に高弾性体を配置し、この高弾性体の両端面に加圧板を配置し、この高弾性体の両端面から加圧力を付加する方法が開示されている。また、この特許文献１には、円筒形試験片の両端面をシール部材で加圧密着してガスシールした後、その内部にガス圧をかけて引張強度を測定する方法があることも記載されている。
【００１３】
しかし、この特許文献１に開示されているのは、何れも円筒形試験片の強度の測定に関する改善案であり、強度の測定だけでは上述のとおり、耐火物の品質評価を的確に行うことはできない。
【００１４】
このように、従来、とくに管状耐火物について、その品質を簡便かつ的確に評価できる方法はなく、新たな基準に基づく品質評価方法の確立が望まれていた。
【特許文献１】特開平１１−６４１９８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明の課題は、管状耐火物の品質を有意差をもって簡便かつ的確に評価できる製品個別の品質評価方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者は、個別の製品の一部をなした部分または製品と同一はい土、同一成形条件、同一焼成条件を経た円筒形試験片の通気量を測定することで、従来の品質評価方法である比重、気孔率よりも顕著に耐火物の組織のバラツキを知ることができることを見出し、さらにこの通気量の測定を円筒形試験片にて容易に実施可能とする方法を見出すことによって本発明を完成させた。
【００１７】
通気量が耐火物の品質評価基準として有効な理由を説明すると、まず、はい土の粒子を圧力で接着させた場合、粒子間は完全に密着することなく隙間が発生するが、粒子の変形能の差によって隙間には大小の差が生じる。隙間が小さい場合は、粒子の接着面積が大きく結合力も高い。一方、隙間が大きい場合は、粒子の接着面積は小さく結合力も低い。この隙間の大小は、粒子の結合力の大小に繋がり、結果的には割れ・折れに対する抵抗性となる強度となるが、曲げや圧縮などの強度では測定精度の面で隙間の大小を検知する指標にはならない。また、気孔率は、試験片における気孔の体積割合を示すものでしかなく、気孔の大きさを評価できないため、これも結合力の大小を検知する指標にはならない。これに対して、試験片にガスを通気させた場合、隙間の大小で圧力損失が大きく異なり、通気量としては大きな差が生じるため、結合力の大小の厳格な指標に成り得る。
【００１８】
すなわち、本発明は、管状耐火物の品質を評価する方法において、管状耐火物から切り出された円筒形試験片または管状耐火物と同一のはい土で同時に成形され焼成された円筒形試験片の両端開放部分にシール部材を配置し密着させることによって円筒形試験片の内孔を密閉し、この円筒形試験片の内孔にガスを供給して内孔内を所定圧力まで昇圧し、その所定圧力下で円筒形試験片の通気量を測定し、測定した通気量によって管状耐火物の品質を評価することを特徴とするものである。
【００１９】
また、本発明においては、円筒形試験片の通気量を測定した後に、円筒形試験片の内孔に供給するガスの圧力を円筒形試験片が破壊するまで順次上昇させ、円筒形試験片が破壊したときの圧力から円筒形試験片の引張強度を算出し、その算出した引張強度および前記測定した通気量によって管状耐火物の品質を評価するようにすることもできる。
【００２０】
なお、従来、ガスの流通経路として用いられる耐火物においては、その通気量を品質評価基準として採用することはあった。しかし、この場合の通気量は、耐火物のガス流通特性を評価する目的にのみ利用されており、このような目的以外の耐火物の製品検査に利用されることはなく、とくに製品毎の組織の検査および選別等のための通常の品質評価方法として利用されることはなかった。
【００２１】
また、この従来の通気量の測定には、例えばＪＩＳ−Ｒ２１１５等に示されているように、特別な試験片を作製する必要がある。この場合、とくに円筒状等の平面でない形状からなる耐火物製品の場合には製品の一部から試験片を採取することが困難である。したがって、従来の通気量の測定は、特別な試験片の作製や手間のかかる測定等を要する等々の理由により、工業的に量産される耐火物、とくに管状耐火物の個別の品質管理方法として採用することは困難である。
【発明の効果】
【００２２】
従来の品質評価方法である比重や気孔率の測定では測定値が管理基準よりも大幅に狭い範囲内に収まって、個別の製品毎、はい土のロット間、混練ロット間、成形ロット間、乾燥ないし焼成ロット間等の品質、とくに組織の粗密や結合状態の評価や選別をすることができなかったが、本発明によると、通気量の測定で個別の製品毎、および上記各ロット間のバラツキを顕著に測定値の違いとして検知することができ、これによって管状耐火物の品質を的確に評価することができる。
【００２３】
すなわち、管状耐火物の品質のバラツキを顕在化することができるようになり、またその程度を明確に把握することができるようになる。そして、それを製品の評価・選別に利用することで、管状耐火物製品の使用現場における折損等のトラブルを著しく減少させることができる。さらに、製造上の諸工程の評価、管理にも役立たせることができ、製造技術の改善にも寄与することができる。
【００２４】
また、従来の通気量の測定のように複雑・高度な技術を要する特別な形状の試験片の作製や測定を行う必要もなく、簡便に個別の品質を把握することができ、かつ測定者毎の測定技術水準の違いに起因するバラツキも減少させることができ、測定能率および測定コストの大幅な改善にも寄与することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明に係る管状耐火物の品質評価方法の一形態として、次のステップがある。
【００２６】
１．品質評価用の円筒形試験片を採取することができるだけの長さを加えて管状耐火物製品を設計するステップ。
【００２７】
２．円筒形試験片を含む個別の管状耐火物製品を成形、乾燥、焼成、および外周整形加工するステップ。
【００２８】
３．管状耐火物製品の所定長さ位置から円筒形試験片を切り出すステップ。
【００２９】
４．円筒形試験片の内外径および高さを測定し、円筒形試験片の内孔面積および平均厚みを算出するステップ。
【００３０】
５．円筒形試験片の両端開放部分にシール材を施した蓋（シール部材）を配置し加圧密着させることによって円筒形試験片の内孔を密閉し、ガスが漏れないようにするステップ。
【００３１】
６．密閉した状態の円筒形試験片の内孔に、前記蓋（シール部材）を介して所定圧力でガスを供給するステップ。
【００３２】
７．その所定圧力下での通気量を測定するステップ。
【００３３】
８．通気量の測定後、引き続き同一の円筒形試験片において、その内孔に供給するガスの圧力を円筒形試験片が破壊するまで順次上昇させ、円筒形試験片が破壊したときの圧力を測定するステップ。
【００３４】
９．円筒形試験片が破壊したときの圧力から円筒形試験片の引張強度を算出するステップ。
【００３５】
１０．通気量および引張強度の値によって個別の管状耐火物製品の品質を評価し、管状耐火物製品の選別を行ったり、諸ロット毎の品質のバラツキを把握したりするステップ。
【００３６】
なお、品質評価用の円筒形試験片としては、管状耐火物製品から切り出したものではなく、当該管状耐火物製品と同一のはい土で同時に成形され焼成された円筒形試験片を使用してもよい。また、円筒形試験片の引張強度の測定は、通気量を測定後、円筒形試験片を取り外し、上記特許文献１に記載の方法によって行ってもよい。
【００３７】
以下、本発明の最良の形態を、図面を用いて説明する。
【００３８】
図１は、管状耐火物のうち連続鋳造用ロングノズルの例を示す断面図である。
【００３９】
連続鋳造用ロングノズル１は両端（上下端）が開放された円筒状の形状となっている。この連続鋳造用ロングノズル１の下端（溶鋼排出側）には、円筒形試験片を採取するための部分２（長さＬ１）を、所定の製品本体３（長さＬ）に加えて製造している。
【００４０】
このようなノズルを得るためには、図２に示すように、溶鋼流通経路である内孔４（図１参照）に相当する部分に金属製の芯棒５を配置し、その外側に空間６を設けてゴム製の鋳型７を装着し、その空間６に予め混練し揮発分を調整したはい土を充填し、密閉した状態で鋳型７外周全体から加圧して成形する。鋳型から取り出した成形体は、乾燥工程、焼成工程の後、外周の研磨、下端の切断等の加工によって所定の製品形状に整形され、この製品から切り出した円筒形試験片について、通気量および引張強度を測定する。
【００４１】
図３は、円筒形試験片の通気量および引張強度の測定方法を示す断面図である。
【００４２】
測定に先立ち、得られた測定値を、単位面積あたり、単位長さ当たりの通気量、単位断面積当たりの引張強度に換算するため、円筒形試験片の内外径、高さを測定する。
【００４３】
次に図３に示すように、円筒形試験片８の両端面を上下に配置し、その上下端開放部分に、シール材９ａを施した蓋９，９を配置し加圧密着させることによって円筒形試験片８の内孔８ａを密閉し、ガスが漏れないようにする。
【００４４】
蓋９，９を含む円筒形試験片８の固定には、耐火物の圧縮強度等を測定するために一般に使用されるアムスラー試験機の台座１０ａおよびヘッド１０ｂを利用できる。
【００４５】
次に密閉した状態の円筒形試験片８の内孔８ａ内に、蓋９を貫通して設置したノズル１１から所定圧力でガスを供給する。ガスは空気でよく、所定圧力にて昇圧を停止し、その圧力下での通気量を測定する。すなわち、所定圧力下で円筒形試験片８を貫通して流出する単位時間当たりの空気の通過量を測定し、内孔８ａの面積で除して、単位面積当たりの通気量を得る。
【００４６】
この測定時の圧力は、個別の材料毎にそのバラツキを顕著に表すことができるような適正な値に設定すればよい。
【００４７】
通気量を測定した後に、円筒形試験片が破壊するまで徐々にガス圧力を上昇させ、破壊したときの圧力Ｐから円筒形試験片の最大引張強度σを求める。すなわち、円筒形試験片の最大引張強度σは、円筒形試験片の内側に発生し、破壊したときの圧力をＰ、円筒形試験片の内径をｒ、外径をＲとすると、下記の式で算出される。
σ＝（ｒ×ｒ＋Ｒ×Ｒ）÷（Ｒ×Ｒ−ｒ×ｒ）×Ｐ
【００４８】
以上により得られた通気量と引張強度の各測定値を、個別の製品、諸ロット毎の製品の選別の基準として利用する。すなわち、通気量、引張強度が、所定の管理基準に適合しない場合、または異常な傾向を示す場合には、諸ロットの要素毎に整理し、それを基礎に個別の製品の選別等を行う。
【実施例１】
【００４９】
この実施例は、両端が開放された内孔を有する連続鋳造用のロングノズルについて、本発明の方法により通気量と引張強度を測定した結果を、比較例として従来の方法で同じ製品から採取した試験片につき、その見掛け気孔率および曲げ強度を測定した結果と共に示す。
【００５０】
耐火物の組織の変動を来す要素として、はい土の湿潤状態すなわち揮発分の含有量がある。本実施例でははい土の混練工程において、はい土内の揮発分の含有量を連続的に変化させた複数のはい土のロットを作製し、各ロットのはい土についてその後、通常の工程で加工工程まで終了した製品を作製し、それぞれについて前記各項目の測定を行った。
【００５１】
ここで揮発分の含有量の基準値α質量％は耐火物製品の用途等に応じて製品の種類毎に変動する製品固有の値であり、本実施例では、採用した製品の基準値α質量％から順次減少させて、充填不良の程度を連続的に増大、すなわち組織不良程度を連続的に増大させた。
【００５２】
実施例の測定条件は次の通りである。
【００５３】
円筒形試験片は、両端が開放された内孔を有する連続鋳造用のロングノズルの、寸法および外周加工工程後の状態の製品から一方（使用時の下端側）を切断して得た。円筒形試験片の形状は、外径１３０ｍｍ、内径８０ｍｍ、高さ１００ｍｍである。この円筒形試験片の内孔に、圧力０．０９８ＭＰａの空気を供給してこの圧力下で円筒形試験片を貫通して流出する単位時間当たりの空気の通過量を測定し、内孔面積で除して、単位面積当たりの通気量を得た。
【００５４】
通気量の測定後、円筒形試験片が破壊するまで徐々にガス圧力を上昇させ、破壊したときの圧力から、上述の要領で円筒形試験片の最大引張強度を求めた。
【００５５】
比較例の測定条件は次の通りである。
【００５６】
試験片は、前記の実施例用の円筒形試験片を得た部分の直上部付近の本体部から切り出し、表面を研磨加工して得た。試験片の形状は、２０ｍｍ×２０ｍｍ×８０ｍｍの直方体とした。
【００５７】
見掛け気孔率はＪＩＳＲ２２０５に準拠して測定し、曲げ強さはＪＩＳＲ２２１３の方法に準拠して支持スパン５０ｍｍ、その中央を加圧するいわゆる３点曲げ試験方法にて測定した。
【００５８】
はい土の揮発分含有量に対する通気量と見掛け気孔率の測定結果を図４に、引張強度と曲げ強度の測定結果を図５に示す。
【００５９】
はい土の揮発分含有量がα−０．１５質量％程度より低くなるに従って通気量が顕著に増加しており、また、引張強度は顕著に低下している。このことから、当該製品の耐火物組織の健全性を保つための揮発分含有量の下限はα−０．１５質量％程度までであることがわかる。
【００６０】
これに対し、比較例である見掛け気孔率は、１４．７％〜１８．０％の約３％の範囲でほぼ直線的に増加する傾向を示しており、また、曲げ強度は８．５ＭＰａ〜７．５ＭＰａの約１ＭＰａの範囲でほぼ直線的に低下する傾向を示しており、いずれの測定値も顕著な変化を示すことはなく、しかも通常の管理範囲内に十分に収まる狭い範囲内の変化にとどまっている。
【００６１】
このように、本発明の方法によれば、耐火物製品の組織の良否を明確に推測することが可能であり、またはい土の混練ロット毎の揮発分含有量による製品の選別も可能であることがわかる。
【実施例２】
【００６２】
この実施例２は、上記実施例１の両端が開放された内孔を有する連続鋳造用のロングノズルについて、本発明の方法により通気量と引張強度を測定した結果を製品の製造における諸工程の管理にフィードバックして完成させた製品の品質が所定の管理範囲内に収まるようにし、また選別により所定の管理範囲外の製品を除去して、鋼の連続鋳造に約３０００本、約半年間に亘り使用した結果を示す。
【００６３】
本実施例による製品について、耐火物の破壊に伴うトラブルは「ゼロ」すなわち皆無であった。本実施例による製品を使用する直前の従来の管理方法による同じ製品の使用結果では、割れもしくは亀裂および折損のトラブルが約０．５％であったのに対し、０％と顕著な改善効果が認められた。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明の方法は、連続鋳造用ロングノズル等の製鋼工程で使用される管状耐火物のほか、建材等として使用される管状耐火物の組織の検査、評価および品質管理に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】管状耐火物のうち連続鋳造用ロングノズルの例を示す断面図である。
【図２】図１の連続鋳造用ロングノズルの製造方法を示す断面図である。
【図３】本発明における円筒形試験片の通気量および引張強度の測定方法を示す断面図である。
【図４】はい土の揮発分含有量に対する通気量と見掛け気孔率の測定結果を示す。
【図５】はい土の揮発分含有量に対する引張強度と曲げ強度の測定結果を図５に示す。
【符号の説明】
【００６６】
１  連続鋳造用ロングノズル（管状耐火物）
２  円筒形試験片を採取するための部分
３  製品本体
４  連続鋳造用ロングノズルの内孔
５  金属製の芯棒
６  空間
７  鋳型
８  円筒形試験片
９  蓋（シール部材）
９ａ  シール材
１０ａ  アムスラー試験機の台座
１０ｂ  アムスラー試験機のヘッド
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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