(57)【要約】      （修正有）【課題】不定形状をした粉砕後の電子写真用トナーを加熱して球形及び球形に近い形状のトナーを製造する際に、電子写真用トナーの合一粒子の発生を抑制し、短時間で効率的に球形または略球形の電子写真用トナーを製造する方法を提供する。【解決手段】粉砕直後の電子写真用トナーの形状を球形または略球形にするために、加熱溶融手段として過熱水蒸気を用いており、該過熱水蒸気雰囲気中に該電子写真用トナーを噴射し、該過熱水蒸気の微粒子が電子写真用トナー表面に付着することによって、該電子写真用トナーを効率よく加熱溶融することが可能になった。更には、該電子写真用トナーの樹脂成分が溶融する際に、その表面には薄い水膜が形成されるため、近接する電子写真用トナー同士が融着し難くなり、また製造装置の側面固化堆積物を発生することがない。【選択図】図２
2008129522.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも着色剤とトナー主樹脂とを混練し、得られる混合物を粉砕する工程と、得られる粉砕物を、過熱水蒸気雰囲気中で溶融して球形または略球形の電子写真用トナーを得る工程とを有することを特徴とする電子写真用トナー製造方法。
【請求項２】
前記球形または略球形の電子写真用トナーを、過熱水蒸気雰囲気中からノズルを通して減圧空間に噴射し、電子写真用トナーを乾燥し、捕集する工程をさらに有する請求項１に記載の電子写真用トナー製造方法。
【請求項３】
前記球形または略球形の電子写真用トナーを、気流を用いて分級する工程をさらに有する請求項１または２に記載の電子写真用トナー製造方法。
【請求項４】
前記球形または略球形の電子写真用トナーの平均円形度が０.９００〜０.９９８である請求項１〜３のいずれか一つに記載の電子写真用トナー製造方法。
【請求項５】
前記着色剤とトナー主樹脂との混練が、加熱溶融下の混練であり、得られる混合物が、冷却された後、粉砕され、さらに分級される、請求項１〜４のいずれか一つに記載の電子写真用トナー製造方法。
【請求項６】
前記過熱水蒸気雰囲気が、水蒸気発生装置により発生した水蒸気をさらに過熱水蒸気発生装置により過熱して得られる過熱水蒸気中に、前記粉砕物を搬送するための搬送用エアーにより前記粉砕物を噴射して得られる請求項１〜５のいずれか一つに記載の電子写真用トナー製造方法。
【請求項７】
前記過熱水蒸気雰囲気中の温度が１５０℃〜３００℃の温度範囲にある、請求項１〜６のいずれか一つに記載の電子写真用トナー製造方法。
【請求項８】
前記粉砕物が、流速１〜２０ｍ/分の搬送用エアーにより、過熱水蒸気雰囲気中に搬送され、更に、前記過熱水蒸気の流速が前記搬送用エアーよりも高い流速に設定されている請求項６または７に記載の電子写真用トナー製造方法。
【請求項９】
トナー主樹脂が、スチレン−アクリル酸系共重合体、スチレン−メタクリル酸系共重合体またはポリエステル系樹脂である請求項１〜５のいずれか一つに記載の電子写真用トナー製造方法。
【請求項１０】
前記減圧空間が、排気量１０〜４５Ｌ/分の排気により減圧が維持されている請求項２に記載の電子写真用トナー製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は静電潜像を可視像化する画像形成に用いられる電子写真用トナーの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
最近では、電子写真法を用いた複写機やプリンタに対して、高画質化が要求されている。例えば、画像の解像度を上げるために電子写真用トナーの小径化が進み、また、高い転写性を確保するために、電子写真用トナーの形状を球形化するなど、様々な改良がなされている。
【０００３】
従来、電子写真用トナー製造方法としては、粉砕法と重合法がある。
粉砕法は、熱可塑性樹脂に着色剤、帯電制御剤等を溶融混練し、混練物を冷却固化した後、粉砕機によって機械的に粉砕し、分級機によって電子写真用トナーとして所望する粒子径を得る方法である。
また、重合法は、トナー主樹脂を溶媒に溶解してトナー主樹脂溶液を作製し、着色剤等を該樹脂溶液中に均一に分散させた後、液相中で化学的手法を用いて電子写真用トナーを製造する方法である。
【０００４】
上記の重合法で得られる電子写真用トナーの形状は球状となる。しかしながら、得られたトナーには、製造時に使用する分散剤や安定剤等がトナー粒子表面に残存し易く、使用環境によって電子写真用トナーの帯電量に影響を及ぼしていた。
一方、粉砕法においても、機械的衝撃を加えて電子写真用トナーの形状を球形化する方法と、粉砕物を加熱することによって電子写真用トナーの形状を球形化する方法がある。
【０００５】
しかしながら、機械的衝撃を加える方法では、元々不定形であった粉砕物を真円近くまで球形化するには、長時間衝撃を加える必要がある。更には、微粉化した電子写真用トナー樹脂の破片が再度、電子写真用トナー表面に付着するなどして、製造効率及び電子写真用トナーの性能面からも問題が多い。
【０００６】
また、粉砕物を加熱する方法では、容易に球形トナーを製造できるが、気相中に電子写真用トナーを高分散化させておく必要がある。例えば、特開昭５９−１２５７４０号公報（特許文献１）では、旋回している熱風に粉砕後の電子写真用トナーを放出し、該電子写真用トナー粒子を加熱溶融することによって球形化している。
【０００７】
しかしながら、粉砕直後の電子写真用トナーの形状は不定形であり、熱風からなる旋回流に均一に分散すること自体が困難であり、隣接する電子写真用トナー同士が凝集しがちである。その上、凝集した大粒径電子写真用トナーが遠心力によって旋回流から離脱し、装置壁面上に付着し、壁面に堆積してしまい製造効率が低下するなどの問題を生じ得る。
【０００８】
【特許文献１】特開昭５９−１２５７４０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は上記事情に鑑みなされたものであり、不定形状をした粉砕後の電子写真用トナーを加熱して球形及び球形に近い形状のトナーを製造する際に、電子写真用トナーの合一粒子の発生を抑制し、短時間で効率的に球形または略球形の電子写真用トナーを製造する方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、鋭意研究を重ねた結果、着色剤とトナー主樹脂を加熱混練した樹脂混練物を機械的に粉砕した電子写真用トナーの形状を球形または略球形にするために、該粉砕した電子写真用トナーを気相中で加熱溶融する機構を有し、該加熱手段として過熱水蒸気発生装置を具備し、該過熱水蒸気の旋回流中に該電子写真用トナーを放出し、該過熱水蒸気中で該電子写真用トナーを加熱溶融し、球形または略球形の凝集度合いが低い電子写真用トナーを製造できることを見出した。
【００１１】
かくして、本発明によれば、少なくとも着色剤とトナー主樹脂とを混練し、得られる混合物を粉砕する工程と、得られる粉砕物を、過熱水蒸気雰囲気中で溶融して球形または略球形の電子写真用トナーを得る工程とを有することを特徴とする電子写真用トナー製造方法が提供される。
【００１２】
また、本発明によれば、前記球形または略球形の電子写真用トナーを、過熱水蒸気雰囲気中からノズルを通して減圧空間に噴射し、電子写真用トナーを乾燥し、捕集する工程をさらに有する電子写真用トナー製造方法が提供される。
【００１３】
さらに、前記球形または略球形の電子写真用トナーを、気流を用いて分級する工程をさらに有する電子写真用トナー製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、粉砕後の電子写真用トナーを高温の雰囲気中で加熱溶融し該電子写真用トナーの形状を球形化する電子写真用トナー製造方法において、該加熱溶融手段として、水蒸気発生装置から発生した水蒸気を、過熱水蒸気発生装置で更に高温に加熱して生成される過熱水蒸気を用いることを特徴としており、粉砕後の表面に多数の凹凸を有する電子写真用トナーを該過熱水蒸気の雰囲気中に噴射し、加熱溶融による球形化処理後の電子写真用トナーは、従来の高温乾燥空気中で加熱溶融する方式と比べると、該電子写真用トナーの凝集度合いは低減されており、かつ粉砕後の電子写真用トナーを球形または略球形化することが容易であり、製造効率も高く、更には、転写性にも優れた電子写真用トナーの製造方法を提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明によれば、前記球形または略球形の電子写真用トナーの平均円形度が０.９００〜０.９９８である電子写真用トナー製造方法が提供される。
【００１６】
なお、本発明において用いられる用語「略球形」とは、その形状が極めて球形に近い形状を意味する。具体的には、電子写真用トナーの１個の粒子を観察した場合、その横方向の粒径もしくは縦方向の粒径または任意方向の粒径をそれぞれ比較した場合に、これらの平均値に対する該粒径のそれぞれの誤差が少なくとも±２０％の範囲、好ましくは±１５％の範囲、さらに好ましくは±１０％の範囲に入るものを意味する。
【００１７】
また、本発明によれば、前記着色剤とトナー主樹脂との混練が、加熱溶融下の混練であり、得られる混合物が、冷却された後、粉砕され、さらに分級される電子写真用トナー製造方法が提供される。
【００１８】
本発明による電子写真用トナー製造方法において用いられ得る電子写真用トナーの主樹脂材料としては、一般的に電子写真用トナーとして使用されているものであれば、特に限定されるものではない。
【００１９】
該電子写真用トナー樹脂材料としては、ポリエステル系、ポリオレフィン系、スチレン系、例えば、ポリスチレン、ポリｐ−クロルスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレン及びその置換体の単重合体、スチレン−ｐ−クロルスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸系樹脂、例えばスチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体もしくはスチレン−アクリル酸オクチル共重合体またはスチレン−メタクリル酸系樹脂、例えばスチレン−メタクリル酸メチル共重合体などが挙げられる。
【００２０】
上記のなかでも、トナー主樹脂が、スチレン−アクリル酸系樹脂、スチレン−メタクリル酸系樹脂およびポリエステル系樹脂である場合に、トナーとしての性能が特に優れており好ましい。
【００２１】
さらに、トナーの機械的強度及び定着強度を高めるために、トナー主樹脂材料として、高分子量成分を含有しているポリエステル樹脂材料が、好適に用いられる。
【００２２】
本発明による電子写真用トナー製造方法において用いられ得る着色剤としては、有機顔料、無機顔料のいずれでもよく、金属からなる顔料でも良い。
有機顔料としては、例えば、フタロシアニンブルー等のフタロシアニン系顔料、ベンジジンイエロー等の不溶性アゾ系顔料等を使用可能であるがこれは一例であって全てではない。
【００２３】
また、無機顔料としては、例えば、雲母、黄土等の天然物、黄鉛、亜鉛黄、バリウム黄等のクロム酸塩、紺青等のフェロシアン化物、硫酸バリウム、硫酸鉛、硫酸ストロンチウム等の硫酸塩、亜鉛華、チタン白、ベンカラ、鉄黒、酸化クロム等の酸化物、水酸化アルミニウム等の水酸化物、ケイ酸カルシウム等のケイ酸塩、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の炭酸塩、カーボンブラック等の炭素微粉末、あるいはアルミニウム粉等の金属粉などが挙げられる。
【００２４】
本発明による電子写真用トナー製造方法において、上記のトナー主樹脂および着色剤以外に、４級アンモニウム塩、樹脂系、金属を含有した物質等を帯電制御剤として、トナー主樹脂材料に分散させて用いることもできる。
該帯電制御剤としては、樹脂系のスチレン−アクリル共重合体、金属を含有したテトラフェニ−ルホウ酸塩、サリチル酸誘導体の金属塩等が挙げられるが、特に、環境下におけるトナー帯電の安定性の観点からサリチル酸誘導体の金属塩が好ましい。
【００２５】
上記サリチル酸誘導体の金属塩の添加量としては、トナー主樹脂および着色剤の全量に対して、０．１〜１０重量％添加できるが、１〜３重量％の添加量でも十分に帯電安定性を確保することができる。
【００２６】
上記のトナー主樹脂、着色剤および帯電防止剤は、当業者に公知の方法によって、混練される。すなわち、例えばミキサーで上記の材料を分散混合し、次いで、例えば２軸オープンローラタイプの過熱溶融混練機などを用いて溶融混練し、樹脂混合物を得ることができる。
【００２７】
このようにして得られた樹脂混合物は、当業者に公知の方法によって粉砕され分級される。すなわち、例えば、ボールミルやジェット気流式粉砕装置など用いて微粉砕し、例えば分級装置などを用いて分級される。
【００２８】
次いで、上記で得られる粉砕物は、過熱水蒸気雰囲気中で溶融して球形または略球形の電子写真用トナーを得る工程に付される。本発明では、この工程には、図２〜６に示すような装置のいずれもが用いられ得る。
【００２９】
具体的には上記で得られた粉砕物を、過熱水蒸気が噴射されている過熱水蒸気の雰囲気中に、搬送用エアーにより放出する。過熱水蒸気の雰囲気中に放出された粉砕物は、その表面だけではなく、該粉砕物表面の凹凸部まで過熱水蒸気により覆われ、過熱水蒸気の凝結によって得られる熱エネルギーにより、内部まで瞬時に加熱される。この熱エネルギーにより電子写真用トナーの主樹脂成分は溶融し、溶液状態の該樹脂成分自体が有する表面張力によって、球形または略球形に成型される。
【００３０】
上記の、過熱水蒸気の好適な温度は、図５にその概略図を示す電子写真製造方法に用いた装置により、以下のようにして決定した。
【００３１】
具体的には図５において、粉砕・分級工程を経た電子写真用トナー１００は、搬送用エアー１５の気流で、過熱水蒸気発生工程によって生成された過熱水蒸気３５の雰囲気中に搬送される。すなわち、該電子写真用トナー１００を噴出するノズル１０と該過熱水蒸気３５を噴出するノズル１１の噴出口下流側で混合気流となり、該電子写真用トナー１００と該過熱水蒸気３５が混合気流中で互いに接触することによって、該過熱水蒸気３５の熱エネルギーを該電子写真用トナー１００に伝達し、該電子写真用トナー１００を加熱溶融し球形化する。
【００３２】
しかしながら、上記の工程において該過熱水蒸気３５の熱エネルギーが低すぎると、該電子写真用トナー１００の樹脂材料が加熱溶融することがなく、球形化ができない。
【００３３】
逆に、該過熱水蒸気３５の熱エネルギーが高すぎると、該電子写真用トナー１００の樹脂材料を加熱溶融することは勿論可能であるが、該樹脂材料の劣化や樹脂材料中に均一分散している着色剤粒子が凝集するなど、画像形成時の発色に悪影響を及ぼす結果となってしまう。
【００３４】
以上のように、過熱水蒸気３５の過熱温度には適温があり、この適温より低温度では球形化せず高温度では樹脂及び出力画像劣化を引き起こすこととなる。
本発明においては、該電子写真用トナー１００を球形化するに十分な熱エネルギーを供給可能な過熱水蒸気温度であり、かつ該電子写真用トナー１００を形成している樹脂材料及び着色剤粒子が劣化を生じさせない過熱水蒸気温度で、該電子写真用トナーを加熱溶融させる必要がある。
【００３５】
そこで、上記の現象を踏まえ、本発明者は、過熱水蒸気の好適な温度を以下のようにして決定した。
図５には、本発明の実施形態の一つである電子写真用トナー製造方法に用いた装置の概略図を示している。当該装置は、水蒸気を発生させる水蒸気発生装置２０と該水蒸気を１００℃以上に加熱する過熱水蒸気発生装置３０からなる過熱水蒸気発生工程と、該電子写真用トナー１００の球形化工程に携わる装置間に、過熱水蒸気温度を制御することを目的として、球形化工程側の装置部分に混合気流中の雰囲気温度を測定する温度センサー２５０と、過熱水蒸気発生工程側の装置部分、すなわち、水蒸気を加熱する過熱水蒸気発生装置３０に、該温度センサー２５０からの温度情報を基に、過熱水蒸気の温度を制御する加熱温度制御装置２６０からなる過熱水蒸気温度制御工程を有していることを特徴としている。
【００３６】
本発明者は、上記の装置を用い、１００℃〜４００℃の範囲内において５０℃間隔で過熱温度制御装置２６０の設定温度を設定し、実際に電子写真用トナーの製造を実施したところ、１００℃の水蒸気では、該電子写真用トナー１００形状の変化を確認することができなかった。
【００３７】
一方、１５０℃以上の過熱水蒸気３５では、該電子写真用トナー１００の形状は球形化していた。
【００３８】
しかしながら、３５０℃以上では、該電子写真用トナー１００の形状は球形化されているが、画像出力した際に、発色性が悪く、記録紙への定着性がよくないことから、過熱水蒸気の温度が高すぎて、樹脂材料の劣化及び着色剤の凝集等が発生しているものと考えられる。
【００３９】
すなわち、本発明者は、過熱水蒸気発生装置３０から生成される過熱水蒸気３５の温度を１５０℃〜３００℃の温度範囲に設定すれば、該電子写真用トナー１００の形状を球形化することができ、かつ画像出力した際にも発色性が良好な、球形化した電子写真用トナー１１０を得ることができることを見出した。
【００４０】
より詳細には、本発明者は、過熱水蒸気発生装置３０から生成される過熱水蒸気３５の温度を１５０℃〜３００℃の温度範囲に設定すれば、該電子写真用トナー１００を樹脂劣化等発生させず、かつ着色剤の凝集も生じさせず、球形または略球形の電子写真用トナーを容易に製造できること見出した。
【００４１】
すなわち、本発明によれば、前記過熱水蒸気雰囲気中の温度が１５０℃〜３００℃の温度範囲にある、電子写真用トナー製造方法が提供される。
【００４２】
また、本発明者は、粉砕および分級工程を経た電子写真用トナー１００を過熱水蒸気雰囲気中に噴射する搬送用エアーの流速についても検討した。その結果流速１〜２０ｍ/分、好ましくは流速５〜１５ｍ/分の搬送用エアーで該電子写真用トナーを噴射するのが電子写真用トナーの製造に適しているのを見出した。
【００４３】
これは、搬送用エアーが流速１ｍ/分以下では、電子写真用トナーが流動化せず搬送性の低下が生じた。逆に、搬送用エアーが流速２０ｍ/分以上では、噴射口からトナーが分散し、搬送管内壁に電子写真用トナーの付着が生じたためである。
【００４４】
さらに、本発明者は、過熱水蒸気発生装置から過熱水蒸気雰囲気中に噴射する過熱水蒸気の流速についても検討した。その結果、トナー搬送用エアーよりも高い流速が電子写真用トナー製造に適しているのを見出した。
【００４５】
したがって、本発明によれば、前記粉砕物が、流速１〜２０ｍ/分の搬送用エアーにより、過熱水蒸気雰囲気中に搬送され、更に、前記過熱水蒸気の流速が前記搬送用エアーよりも高い流速に設定されている、電子写真用トナー製造方法が提供される。
【００４６】
具体的には、前記トナー搬送用エアーよりも遅い流速では、前記トナー搬送用エアーと過熱水蒸気が容器内で合流する際に、過熱水蒸気の気流が、前記容器内壁側に曲げられ、前記トナー搬送用エアーに搬送されている電子写真用トナーは、過熱水蒸気による熱を十分に得ることなく、球形化するに至らなかった。
【００４７】
したがって、本発明によれば、粉砕直後の電子写真用トナーを球形化するに際して、前記過熱水蒸気が、トナー搬送用エアーよりも高い流速であり、容器壁面に電子写真用トナーが付着せず効率良く電子写真用トナーを球形化する製造方法が提供される。
【００４８】
本発明の別の観点によれば、本発明による電子写真用トナー製造方法は、前記の過熱水蒸気雰囲気中での電子写真用トナーの球形化工程後に、球形または略粒径の該電子写真用トナーを図３に示すような減圧室４０で捕集することができる。
【００４９】
上記の減圧室を用いて球形化後の電子写真用トナー粒子を捕集する最大の特徴は、該電子写真用トナー粒子表面に付着している、球形化工程で用いた過熱水蒸気に基づく微小な水滴を当該減圧室の減圧により蒸発除去でき、かつ該水滴の蒸発過程において、前記写真用トナーも冷却できることである。
【００５０】
上記の減圧室の減圧度は、トナー噴射ノズル１０および過熱水蒸気噴射ノズルから噴射される前記搬送用エアーおよび前記過熱水蒸気量の総和を上回る排出量を有する、例えば当業者に周知の排気ポンプを用いることにより維持される。
【００５１】
上記の排気ポンプの排気量としては、例えば１０〜４５Ｌ/分、好ましくは２０〜４５Ｌ/分が適している。
【００５２】
したがって、本発明によれば、前記減圧空間が、排気量１０〜４５Ｌ/分の排気により減圧が維持されている電子写真用トナー製造方法が提供される。
【実施例】
【００５３】
以下、本発明を実施例、比較例により、および図面を参照して具体的に説明するが、これらの実施例は本発明を何ら限定するものではない。
実施例１
本発明の実施形態である電子写真用トナー製造方法におけるフローチャートを第１図に示す。
【００５４】
《工程１：材料混合・熱溶融混練》
本実施例では、トナー主樹脂材料として、機械的強度及び定着強度を満足するために、高分子量（ゲル化）成分を含有してなるポリエステル樹脂材料（ハイマーE-21:三洋化成工業株式会社製）を用いている。トナー主樹脂材料９１重量部及び着色剤９重量部を各々計量した後に、ジュリアミキサー（株式会社徳寿工作所製）を用いて、該電子写真用トナー主樹脂と着色剤計５ｋｇを分散混合させた後、２軸オープンローラタイプの加熱溶融混練機（三井鉱山社製：ニーデックスＭＯＳ１４０−８００）を用いて溶融混練を行った。具体的には、該電子写真用トナー主樹脂と該着色剤を分散混合したものを、供給ホッパに蓄積し、定量を順次、該オープンローラ型混練装置に供給しながら、樹脂溶融混練を行っている。該オープンローラ型混練機には、別途供給フィーダが設置されており、帯電制御剤としてサリチル酸誘導体の金属錯塩を上記トナー主樹脂と着色剤の混合物に対し１重量％となるように供給フィーダを設定して添加した。
【００５５】
《工程２：粉砕・分級》
前記工程１によって得られた樹脂混練物を自然冷却した後、ジェット気流式粉砕装置（日本ニューマチック社製：超音速ジェットミルＣＰＸー１２）で微粉砕し、分級装置（日本ニューマチック社製：分級機ＭＰ２５０）を用いて、個数平均粒子径が６．５μｍになるように分級を実施し、粒子表面に外添剤等が付着していない電子写真用トナー４．５ｋｇを得た。
【００５６】
《工程３：球形化》
前記工程２によって得られた外添剤を表面に付着していない該電子写真用トナー１００の形状を球形または略球形に成形するため、本発明では、粉砕した該電子写真用トナー１００を外部加熱装置によって加熱された気相中で、樹脂自身を溶融させる工程を有している。該工程において、溶融した電子写真用トナー樹脂が、その表面張力によって形状が球形化する。したがって、本工程で得られたトナー樹脂の形状は球形または略球形の形態にある。
【００５７】
図２に該電子写真用トナー１００を球形化する本発明の製造方法を用いた製造装置の概略図を示す。
具体的には、前記工程２によって得られた該電子写真用トナー１００は、トナーホッパー５０に入れられる。ここでは図示されていないが、当該製造装置には該電子写真用トナー１００を常時一定量の供給を可能にする機構が具備されている。
【００５８】
該電子写真用トナー１００は、本装置の投入口から供給され、流速５〜１５ｍ/分の搬送用エアー１５でトナー噴射ノズル１０の噴射口に搬送される。
【００５９】
本装置は、該トナー噴射ノズル１０の外周を取り囲むように、過熱水蒸気噴射ノズル１１が配設されている。該過熱水蒸気噴射ノズル１１からは、水蒸気を発生するボイラーからなる水蒸気発生装置２０と該水蒸気発生装置２０から得られた水蒸気を１００℃以上に加熱する過熱水蒸気発生装置３０によって発生した１５０〜３００℃の過熱水蒸気３５が流速５〜１５ｍ/分で噴射されている。
【００６０】
該トナー噴射ノズル１０から噴射された該電子写真用トナー１００は、該過熱水蒸気噴射ノズル１１から噴射された過熱水蒸気３５の雰囲気中に放出される。そして過熱水蒸気雰囲気中で内部まで瞬時に加熱され、主樹脂成分は溶融し、樹脂材が有する表面張力によって球形または略球形に成形される。球形化された電子写真用トナー１１０は、冷却用エアーが旋回流として流れている冷却室６０に到達し、旋回流に搬送されながら、冷却され球形の形状を保持したまま、冷却室から電子写真用トナー捕集装置７０へと搬送される。
【００６１】
《工程４：外添処理》
前記工程３で得られた球形または略球形の電子写真用トナーに対して、更なる流動性を確保するために、平均粒子径が０.１μｍ以下のシリカ微粒子を該電子写真用トナー全量の約１重量％程度の量を外添した。尚、上記のシリカゲルクロマトグラフィーによって微粒子はあくまでも一例であり、その他に該電子写真用トナーの流動性を向上させるものであれば、各種無機微粒子や有機微粒子を用いてもかまわない。
【００６２】
例えば、無機微粒子としては、前記疎水性シリカ微粒子や酸化チタン、アルミナ等の金属微粒子が挙げられる。また、有機微粒子としてはシリコン、メラミン、ポリスチレン等の微粒子が用いられ得るなど、特に限定はされない。しかしながら、転写性能を向上させるため、例えば、シリカ微粒子を凝集させたものを用いてもかまわない。
【００６３】
本実施例では、機械的エネルギーによって該電子写真用トナー表面に外添剤を接合させている。
【００６４】
具体的には、表面改質装置（株式会社奈良機械製作所：ハイブリダイゼーションシステムＮＨＳ−０型）に母粒子となる該電子写真用トナーと子粒子になるシリカ微粒子を混合分散させ、ハイブリダイザーに投入し、気相中に分散させながら母粒子の表面に子粒子を固定化した。
トナー粒子の形状の測定
本実施例の工程１から工程４で得られた電子写真用トナーについて、形状を確認するために、フロー式粒子像分析装置（シスメックス株式会社：EPIA-1000）を用いて円形度を測定した。
【００６５】
すなわち、純水中に水溶性の分散安定剤を溶解させ溶液を作成し、該溶液中に本発明による電子写真用トナーを分散させる。均一に分散させるために、分散溶液を加振させることにより、該電子写真用トナーをより均一に分散させることが可能となる。該電子写真用トナーの形状の球形度の評価については、該フロー式粒子像分析装置の粒子円形度測定機能を用いて実施した。尚、粒子の円形度は、次式（１）により求めている。
【００６６】
式（１）：  平均円形度＝粒子面積と等しい面積を有する円の円周長／粒子の周囲長
製造条件にもよるが、得られた電子写真用トナーの平均円形度は０．９２〜０．９９の範囲であり、その粒子形状は球形または略球形であった。
【００６７】
本実施例は、従来の混練・粉砕法を用いた電子写真用トナー製造方法において、該混練・粉砕工程下流側に該電子写真用トナーを加熱溶融する加熱手段を有し、該加熱手段として過熱水蒸気が用いられ、該電子写真用トナーを加熱溶融し、該電子写真用トナー形状を球形化する工程を有していることが特徴である電子写真用トナー製造方法である。
【００６８】
実施例２
本発明の実施形態の一つである電子写真用トナー製造方法における概略図を図３に示す。
過熱水蒸気を用いた該電子写真用トナー粒子の球形化工程において、水蒸気発生装置２０と過熱水蒸気発生装置３０からなる過熱水蒸気発生工程で生成した１５０〜３００℃の過熱水蒸気３５は、過熱水蒸気噴射ノズル１１から流速５〜１５ｍ/分で噴射される。該電子写真用トナー１００は、流速５〜２０ｍ/分の搬送用エアー１５中に分散されトナー噴射ノズル１０から噴射される。トナー噴射ノズル１０および過熱水蒸気噴射ノズル１１から噴出された電子写真用トナー１００と過熱水蒸気３５は、気相中の混合室４５で混合される。この時、気相中の電子写真用トナー１００は、過熱水蒸気３５と接触し、該過熱水蒸気３５が有している熱エネルギーが該電子写真用トナー１００に伝達され、該電子写真用トナー１００が加熱され、該電子写真用トナー１００の樹脂成分が溶融し、該樹脂材の表面張力によって、球形に成形される球形化工程を有している。
【００６９】
該球形化工程での過熱水蒸気３５は、電子写真用トナー１００に熱エネルギーを伝達した後、該電子写真用トナー１００表面で凝集し微小な水滴となる。
本実施例では、該電子写真用トナー１００を過熱水蒸気３５によって球形に成形する球形化工程の下流側に球形トナー噴射ノズル１２と該球形トナー噴射ノズル１２の噴出側に減圧室４０を有することによって、該電子写真用トナー１００表面に付着している微小な水滴を除去する乾燥工程を有していることが特徴である。
【００７０】
具体的には、該球形トナー噴射ノズル１２から球形化された電子写真用トナー１１０が排気量１０〜４５Ｌ/分の排気ポンプで排気されている減圧室に噴射される際に、該電子写真用トナー１１０表面の微小な水滴は、急激な圧力変化によって霧化され、該電子写真用トナー１１０から蒸発し、該電子写真用トナー１１０はこの水滴の蒸発により冷却される。
【００７１】
したがって、本方法は、該電子写真用トナー１１０は、その表面に水滴を有することなく、乾燥した状態で球形化された該電子写真用トナー１１０を得ることができ、次工程である該電子写真用トナー１１０の流動性を向上させる外添処理工程に直接搬送することが可能な電子写真用トナー製造方法である。
【００７２】
実施例３
本発明の実施形態の一つである電子写真用トナー製造方法における概略図を図４に示す。
粉砕・分級工程を経た電子写真用トナー１００は、搬送用エアー１５の気流で、過熱水蒸気発生工程によって生成された過熱水蒸気３５の雰囲気中に搬送される。具体的には、該電子写真用トナー１００を噴出するトナー噴射ノズル１０と該過熱水蒸気３５を噴出する過熱水蒸気噴射ノズル１１の噴出口下流側で混合気流となり、該電子写真用トナー１００と該過熱水蒸気３５が混合気流中で互いに接触することによって、該過熱水蒸気３５の熱エネルギーを該電子写真用トナー１００に伝達し、該電子写真用トナー１００を加熱溶融し、該トナーはその表面張力により球形化する。
【００７３】
球形化した該電子写真用トナー１００は、螺旋状気流を形成する冷却室６０で冷やされる。冷却室６０の出口からは、球形化された電子写真用トナー１１０が噴射される。搬送用エアーでサイクロン集塵機２００に搬送された該電子写真用トナー１１０は、該サイクロン集塵機２００に付設しているノズルから、該サイクロン集塵機２００内部に噴射する。該サイクロン集塵機２００には、ここでは図示していないが、別途、渦巻き状の乾燥した気流が内部に形成されており、該ノズルから噴射された電子写真用トナーは、該渦巻き状の乾燥した気流に搬送される。該渦巻き状の気流中に分散している電子写真用トナー１１０は、所望する粒度分布を満足した電子写真用トナー１１０を得ることができる。また、所望する粒度分布を満たさない該電子写真用トナー１１０の大粒子径側は、該サイクロン集塵機２００に別途設けられた捕集機構によって捕集され、また、渦巻き気流中を浮遊している微小な該電子写真用トナー１１０は、バグフィルタ２１０によって捕集される。微小な該電子写真用トナーを捕集した後の気流は、最終的には大気中に放出される。
【００７４】
本実施例においては、該サイクロン集塵機２００の渦巻き状の気流によって、大粒径の電子写真用トナーが、別途捕集され、所望する粒径を有する電子写真用トナーを効率良く捕集する工程を有していることが特徴であり、前記工程で捕集された該電子写真用トナー１１０は、シャープな粒度分布を有しており、粒度分布が極めて狭小な電子写真用トナーを容易に且つ安価に製造できることを特徴とした電子写真用トナー製造方法である。
【００７５】
実施例４
本発明の実施形態である電子写真用トナー製造方法における概略図を図５に示す。
粉砕・分級工程を経た電子写真用トナー１００は、流速５〜１５ｍ/分の搬送用エアー１２の気流で、過熱水蒸気発生工程によって生成された１５０〜３００℃で流速５〜１０ｍ/分の過熱水蒸気３５の雰囲気中に搬送される。具体的には、該電子写真用トナー１００を噴出するノズル１０と該過熱水蒸気３５を噴出するノズル１１の噴出口下流側で混合気流となり、該電子写真用トナー１００と該過熱水蒸気３５が混合気流中で互いに接触することによって、該過熱水蒸気３５の熱エネルギーを該電子写真用トナー１００に伝達し、該電子写真用トナー１００を加熱溶融し球形化する。
【００７６】
したがって、本実施例は、該過熱水蒸気温度を１５０℃〜３００℃に決定することによって、該電子写真用トナー１００の球形化を樹脂劣化等発生させずに容易に製造できることを特徴とした電子写真用トナー製造方法である。
【００７７】
比較例
従来法である高温乾燥の気相中に、粉砕法にて得られた電子写真用トナーを分散し、形状を球形化させて得られる球形トナーを作成し、本発明で得られた球形トナーと比較した（図６）。
【００７８】
具体的には、実施例１で用いた装置の概略図を示す図２において、過熱水蒸気を発生するボイラーの換わりに、乾燥空気のみを加熱するボイラーを設け、高温に加熱された乾燥空気を実施例１の装置に導入し、実施例１と同条件でトナー噴射ノズル１０の外周から噴射させる。また、粉砕後の表面に凹凸を有する電子写真用トナー１００は、トナー噴射ノズル１０の噴射口から、実施例１と同条件で高温乾燥空気中に放出させる。
【００７９】
高温の乾燥空気中に放出された電子写真用トナーは、高温乾燥空気が有する熱エネルギーによって、樹脂表面から加熱され、電子写真用トナーの樹脂表面が加熱溶融し樹脂材料の表面張力によって形状が球形化した後、冷却用空気によって、電子写真用トナーの温度を下げた後、外部へ取り出すことによって、得られる。
【００８０】
本比較例で得られた電子写真用トナー（以下、比較例トナー）と本発明の実施例１で作製した電子写真用トナー（以下、本発明トナー）に関して、(a)比電荷量、(b)円形度、(c)平均粒径、(d)転写性について比較検討した。
【００８１】
(a)比電荷量
当社製デジタルフルカラー複合機「MX-2700FG」のキャリアを用いて、本発明トナーと比較例トナーを、各々現像剤化した後、ロールミルにて１０分間、両現像剤をそれぞれ撹拌・混合した後、吸引式小型帯電量測定装置（トレックジャパン株式会社製：Model210HS-2A）を用いて測定した。
【００８２】
(b)円形度
本発明トナーと比較例トナーの各々の球形度を求めるため、フロー式粒子像分析装置（シスメック株式会社：EPIA-1000）を用いて円形度を測定した。
【００８３】
(c)平均粒径
本発明トナーと比較例トナーの各々を、純水中に界面活性剤を溶解させた溶液を作製し、該本発明トナーを該溶液中に分散させた分散液と、該比較例トナーを該溶液中に分散させた分散溶液を各々作製した後、粒度分布測定装置（ベックマン・コールター株式会社：MultisizerII）を用いて測定した。
【００８４】
(d)転写性
上記(a)比電荷量で作製した現像剤を、当社製デジタルフルカラー複合機「MX-2700FG」の現像ユニットに入れ、本発明トナーと比較例トナーのそれぞれに対して、当社規定のテストサンプルを印字した後、図７に示すように、文字部の一部を実体顕微鏡にて拡大して、用紙上の画質確認をした。
【００８５】
以上、の項目の測定・評価結果を表１にまとめて示す。
【表１】
2008129522.tif 000003
上記表の「転写性」の欄において「○」は、文字内部に抜けが生じていないことを意味し、「×」は、文字内部に抜けが生じていることを意味する。
上記の評価結果より、本発明トナーは、比較例トナーと比べ、形状が球形により近く、また、平均粒径に関しては、球形化処理する前のトナー粒径が６.５μｍであったのに対し、球形化処理後の本発明トナーの平均粒径は７.２μｍであり、比較例トナーの平均粒径は８.６μｍであったことから、本発明トナーの方が、球形化処理時に発生するトナー凝集体の存在が少ないことが判る。
【００８６】
また、図７に示すテストサンプル印字後の拡大写真より、本発明トナーは、比較例トナーと比べて、印字部の中抜け（印字部の一部分に現像剤が付着していない状態）現象が発生しておらず、良好な画質を得ることができることが判明した。
【産業上の利用可能性】
【００８７】
以上、述べたように本発明によれば、粉砕後の電子写真用トナーを高温の雰囲気中で加熱溶融し、該電子写真用トナーの形状を球形化する電子写真用トナー製造方法において、該電子写真用トナーを加熱溶融する手段として、水蒸気発生装置と該装置から発生した水蒸気を更に高温に加熱する過熱水蒸気発生装置から生成される過熱水蒸気を用いることを特徴とする電子写真用トナー製造方法が提供される。本発明の電子写真用トナー製造方法を用いることにより、該過熱水蒸気の雰囲気中に粉砕後の表面に多数の凹凸を有する電子写真用トナーを噴射し、加熱溶融後に得られる球形化処理後の電子写真用トナーは、従来の高温乾燥空気中で加熱溶融する方式により得られるトナー粒子と比べ、該電子写真用トナーの凝集度合いを低減させることができ、容易に粉砕後の電子写真用トナーを球形化することが可能であり、更には、転写性にも優れた電子写真用トナーの製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００８８】
【図１】実施例１の電子写真用トナー製造におけるフローチャートである
【図２】実施例１の電子写真用トナー製造装置の概略図である
【図３】実施例２の電子写真用トナー製造装置の概略図である
【図４】実施例３の電子写真用トナー製造装置の概略図である
【図５】実施例４の電子写真用トナー製造装置の概略図である
【図６】比較例の電子写真用トナー製造装置の概略図である
【図７】本実施例と比較例の電子写真用トナーの印字結果である
【符号の説明】
【００８９】
１０・・・・・トナー噴射ノズル
１１・・・・・過熱水蒸気噴射ノズル
１２・・・・・球形トナー噴射ノズル
１５・・・・・搬送用エアー
２０・・・・・水蒸気発生装置
３０・・・・・過熱水蒸気発生装置
３５・・・・・過熱水蒸気
４０・・・・・減圧室
４５・・・・・混合室
【００９０】
５０・・・・・電子写真用トナーホッパー
６０・・・・・冷却室
７０・・・・・電子写真用トナー捕集装置
１００・・・・電子写真用トナー
１１０・・・・球形化後の電子写真用トナー
２００・・・・サイクロン集塵機
２１０・・・・バグフィルタ
２５０・・・・温度センサー
２６０・・・・過熱水蒸気温度制御装置
３００・・・・高温乾燥空気噴射ノズル
３１０・・・・加熱ボイラー
３２０・・・・高温乾燥空気
【図１】
2008129522.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2008129522.tif 000008
【図６】
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【図７】
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