(57)【要約】【課題】光透過性及び耐光性が良好であると共に、少ないフィラー添加量でも優れた光拡散性を有する光拡散性部材、及びその製造方法を提供する。【解決手段】基材中にセラミックス粒子を含有してなる光拡散性部材であって、前記セラミックス粒子の組成中、ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３との合計量が８０重量％以上であり、かつＭｇＯとＡｌ２Ｏ３の重量比〔ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３〕が０．０５〜５である光拡散性部材とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材中にセラミックス粒子を含有してなる光拡散性部材であって、
前記セラミックス粒子の組成中、ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３との合計量が８０重量％以上であり、かつＭｇＯとＡｌ２Ｏ３の重量比〔ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３〕が０．０５〜５である光拡散性部材。
【請求項２】
前記光拡散性部材は、全透過率が５０％以上かつ光散乱強度が７０％以上である請求項１記載の光拡散性部材。
【請求項３】
前記セラミックス粒子が火炎溶融法により製造されたものである請求項１又は２記載の光拡散性部材。
【請求項４】
基材中にセラミックス粒子を含有してなる、全透過率が５０％以上かつ光散乱強度が７０％以上である光拡散性部材であって、
前記セラミックス粒子は、粉末粒子を火炎中で溶融して得られるものであり、
前記粉末粒子の組成中、ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３との合計量が８０重量％以上であり、かつＭｇＯとＡｌ２Ｏ３の重量比〔ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３〕が０．０５〜５である光拡散性部材。
【請求項５】
前記セラミックス粒子の平均粒径が、０．０１〜１００μｍである請求項１〜４いずれか記載の光拡散性部材。
【請求項６】
前記セラミックス粒子の球形度が０．９５以上である請求項１〜５いずれか記載の光拡散性部材。
【請求項７】
前記セラミックス粒子の含有量が、前記基材１００重量部に対して０．１〜６重量部である請求項１〜６いずれか記載の光拡散性部材。
【請求項８】
前記基材が樹脂である請求項１〜７いずれか記載の光拡散性部材。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載した光拡散性部材の製造方法であって、前記基材中に前記セラミックス粒子を分散させる工程を含む光拡散性部材の製造方法。
【請求項１０】
前記セラミックス粒子を分散させる工程が、
（ａ）前記基材中に前記セラミックス粒子を練り込む工程、
（ｂ）前記基材を構成する樹脂の溶液、エマルジョン、ディスパージョンまたはサスペンジョンの中に前記セラミックス粒子を混合し、この混合物をシート状に成型する工程、
（ｃ）前記基材となるシート表面に前記セラミックス粒子及びバインダーを含む層を形成する工程、又は
（ｄ）前記基材を構成する樹脂を合成する際に、その樹脂のモノマー中に前記セラミックス粒子を添加して重合する工程のいずれかの工程を含む請求項９に記載の光拡散性部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックス組成中にＭｇＯとＡｌ２Ｏ３とを含むセラミックス粒子を基材中に含有してなる光拡散性部材、及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光拡散性部材は、照明カバー、照明看板、透過型ディスプレー、液晶ディスプレー等の光学製品において、光源の光の散乱と透過を制御して光を有効に利用するために使用される。光拡散性部材は、ガラスや樹脂などの透明な基材に光拡散性を有するフィラー（以下、光拡散性フィラーともいう）を添加して、基本特性である光散乱強度と全透過率が制御される。
【０００３】
従来、光拡散性フィラーとしては、無機系や有機系の粒子が使用されてきた。無機系光拡散性フィラーは、有機系フィラーに比べて耐光性、耐薬品性に優れる点に特徴があるといわれており、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、水酸化アルミニウム、ガラス、タルク、マイカなどが使用されている（例えば、特許文献１）。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−１８８１０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、前記従来の無機系光拡散性フィラーを使用した光拡散性部材は、高い光透過性と耐光性を発現するものの、光拡散性が不十分であるという難点があった。その結果、光拡散性部材の光拡散性を高めるためには、無機系光拡散性フィラーの添加量を多くする必要があり、コストや性能バランスの点で工業的に不利になっていた。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、光透過性及び耐光性が良好であると共に、少ないフィラー添加量でも優れた光拡散性を有する光拡散性部材、及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、セラミックス組成中にＭｇＯとＡｌ２Ｏ３とを含むセラミックス粒子を基材中に含有してなる光拡散性部材が、少ないフィラー添加量でも優れた光拡散性を有することを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
即ち、本発明の光拡散性部材は、基材中にセラミックス粒子を含有してなる光拡散性部材であって、該セラミックス粒子が以下の要件（Ｉ）及び（II）を満たすものである。
（Ｉ）セラミックス組成中、ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３との合計量が８０重量％以上。
（II）セラミックス組成中、ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３の重量比〔ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３〕が０．０５〜５。
【０００９】
なお、本発明における各種の物性値は、具体的には実施例に記載の方法で測定される値である。
【００１０】
また、本発明の光拡散性部材の製造方法は、上記のような光拡散性部材の製造方法であって、前記基材中に前記セラミックス粒子を分散させる工程を含むものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によると、特定のセラミックス粒子を光拡散性フィラーとして使用することで、光透過性及び耐光性が良好であると共に、少ないフィラー添加量でも優れた光拡散性を有する光拡散性部材を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の光拡散性部材は、基材中にセラミックス粒子を含有してなる光拡散性部材、好ましくは全透過率が５０％以上かつ光散乱強度が７０％以上である光拡散性部材であり、以下に説明する第１の態様又は第２の態様のセラミックス粒子を含有するものである。なお、本発明の光拡散性部材は、基材内部にセラミックス粒子を含有する場合と、基材表面部にセラミックス粒子を含有する場合の両者を含んでいる。
【００１３】
本発明の第１の様態では、基材中に含有するセラミックス粒子が以下の要件（Ｉ）及び（II）を満たしている。更に、第１の様態では、セラミックス粒子が火炎溶融法により製造されたものであることが好ましい。
（Ｉ）セラミックス組成中、ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３との合計量が８０重量％以上。
（II）セラミックス組成中、ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３の重量比〔ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３〕が０．０５〜５。
【００１４】
一方、本発明の第２の様態では、基材中に含有するセラミックス粒子が、以下の要件（III）及び（IV）を満たす粉末粒子を、火炎中で溶融して得られるものである。
（III）ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３との合計量が８０重量％以上。
（IV）ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３の重量比〔ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３〕が０．０５〜５。
【００１５】
つまり、第１の様態では、基材中に含有するセラミックス粒子のセラミックス組成を要件（Ｉ）及び（II）で特定しているのに対して、第２の様態では、基材中に含有するセラミックス粒子の原料となる粉末粒子の組成を、要件（III）及び（IV）で特定している。このため、要件（III）及び（IV）は、セラミックス組成としてこの要件を満たす必要はなく、原料混合物の組成として、要件（III）及び（IV）を満たすものでもよい。
【００１６】
また、本発明の第２の様態では、粉末粒子を火炎中で溶融して得られるセラミックス粒子に限定されるが、第１の様態のセラミックス粒子は、このような製法には限定されない。
【００１７】
以下、本発明の第１の様態と第２の様態に共通する事項について述べる。
【００１８】
［組成］
上記要件（Ｉ）及び（III）に関し、ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３の含有量は、好適な光拡散性及び光透過性を確保する観点から、好ましくは８５重量％以上、より好ましくは９０重量％以上、特に好ましくは１００重量％である。
【００１９】
上記要件（II）及び（IV）に関し、ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３の重量比率は、好適な光拡散性及び光透過性を確保する観点から、好ましくは０．１〜５、より好ましくは０．２〜４であり、更に好ましくは０．３〜２である。
【００２０】
上記要件（Ｉ）及び（III）に関し、ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３とで構成される成分以外の成分中に含まれ得るもの（以下、副成分ともいう）としては、例えば、ＣａＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｋ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、ＺｒＯ２等の金属酸化物やカーボンなどが挙げられる。
【００２１】
上記の副成分の合計量は、好適な光透過性と化学的安定性を確保する観点から、セラミックス粒子中、２０重量％未満であり、５重量％未満が好ましく、０．１重量％未満がより好ましい。副成分中にＦｅ等の着色成分が含まれる場合、特に光透過性を確保する観点から、それらの含有量としては、それぞれ１重量％未満が好ましく、０．５重量％未満がより好ましく、０．１重量％未満が更に好ましい。
【００２２】
［平均粒径］
本発明に使用するセラミックス粒子の平均粒径は、好適な光拡散性及び光透過性を確保し、該セラミックス粒子を基材に添加して光拡散性部材を製造する際の機械的強度を確保する観点から、１００μｍ以下が好ましく、５０μｍ以下がより好ましく、１０μｍ以下が更に好ましい。また、粒子の凝集・合一を抑制し、セラミックス粒子の粒径分布をあまり大きくしない観点や球形度の観点から、０．０１μｍ以上が好ましく、０．１μｍ以上がより好ましく、０．２μｍ以上が更に好ましい。平均粒径は、実施例に記載する方法で測定する。前記観点を総合した観点から、０．０１〜１００μｍが好ましく、０．１〜５０μｍがより好ましく、０．２〜１０μｍが更に好ましい。
【００２３】
［球形度］
本発明に使用するセラミックス粒子の球形度は、好適な光拡散性及び光透過性を確保する観点から、０．９５以上が好ましく、０．９６以上がより好ましく、０．９８以上が更に好ましい。球形度がこの範囲であると、基材への分散性が良好で、高添加が可能となり、光拡散性部材の光学的特性を付与しやすくなる。球形度は、実施例に記載する方法で測定する。
【００２４】
［吸水率］
光拡散性部材中に余分な気泡の発生を抑制し、好適な光拡散性及び光透過性を達成する観点から、本発明に使用するセラミックス粒子の表面には気孔が少ないことが好ましい。表面の気孔の程度として、セラミックス粒子の吸水率を指標とすることができる。即ち、セラミックス粒子の気孔は、吸水率が低い方が少ない傾向にあり、吸水率は０．８重量％以下が好ましく、０．５重量％以下がより好ましく、０．３重量％以下が更に好ましい。セラミックス粒子の平均粒径を大きくすることで、吸水率を低減でき、火炎溶融処理することで、吸水率を更に低減できる。吸水率は、実施例に記載する方法で測定する。
【００２５】
［屈折率］
光拡散性部材の良好な光拡散性及び光透過性を確保する観点から、本発明に使用するセラミックス粒子の屈折率は、１．６〜１．８が好ましく、１．６５〜１．７５がより好ましく、１．６７〜１．７３が更に好ましい。当該屈折率は、前記のセラミックスの組成と後記の結晶構造を好適範囲に調整することで、前記の好適範囲に調整できる。
【００２６】
［色］
本発明に使用するセラミックス粒子の色は、光透過性を確保する観点から、白色であることが好ましい。白色度は、分光式色彩計により測定されるＬ＊値が、８５以上であることが好ましく、９０以上であることがより好ましく、９５以上であることが更に好ましい。かかる白色度は、要件（Ｉ）及び要件（III）についての説明にあるように、セラミックス粒子中の副成分の量と組成を調整することで、得ることができる。白色度は、実施例に記載する方法で測定する。
【００２７】
［結晶構造］
本発明に使用するセラミックス粒子はＭｇＯとＡｌ２Ｏ３とで構成される成分を主成分として含有してなる複合化合物であり、その構造は、非晶構造（非晶質）もしくは結晶構造（結晶質）をとりうるが、耐熱性、耐薬品性または耐光性に優れ、安定した光拡散性を確保する観点から、結晶質のものが好ましい。かかる高結晶化は、セラミックス粒子製造時の焼成温度を１２００〜１８５０℃、焼成時間を１〜５時間に調整することで得ることができる。
【００２８】
本発明に使用するセラミックス粒子として、ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３の重量比〔ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３〕が０．０５〜５のものを使用して、前記の調整を行うと、Ｘ線回折パターン測定による主たるピークがＪＣＰＤＳ（Ｊｏｉｎｔ  Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ  ｏｎ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ）のＮｏ．２１−１１５２のＭｇＡｌ  Ｓｐｉｎｅｌに帰属され、光拡散性及び光透過性を向上させる観点から好ましい。
【００２９】
［表面処理］
本発明に使用するセラミックス粒子は、基材中での分散性を向上させる観点から、シランカップリング剤、シリコーン、脂肪酸石鹸等で表面処理を行うことが好ましい。
【００３０】
［比重］
本発明に使用するセラミックス粒子は、比重が３〜４であることが好ましく、この場合、少ない添加量で所望の光学的特性を容易に発現させることができる。
【００３１】
［流動性］
本発明に使用するセラミックス粒子を基材に添加する際の作業性や、その後の加工性を向上させる観点から、該セラミックス粒子は適度の流動性を有することが好ましい。流動性は、パウダーテスターによって測定される安息角が指標となり、安息角が、好ましくは５５度以下、より好ましくは５０度以下であり、更に好ましくは４８度以下であり、セラミックス粒子の球形度を高く、吸水率を低減することで好ましい範囲に調整できる。安息角は、実施例に記載する方法で測定できる。
【００３２】
安息角を上記範囲にするため、セラミックス粒子の球形度は０．９５以上が好ましく、０．９６以上がより好ましく、０．９８以上が更に好ましい。安息角を上記範囲にするため、吸水率は０．８重量％以下が好ましく、０．５重量％以下がより好ましく、０．３重量％以下が更に好ましい。セラミックス粒子の平均粒径を大きくすることで、吸水率を低減でき、火炎溶融処理することで、吸水率を更に低減できる。
【００３３】
［セラミックス粒子の製造方法］
本発明におけるセラミックス粒子は、混合法、沈殿法、ゾルゲル法、噴霧熱分解法、水熱法、ＣＶＤ法等の手法を用いて、またはＭｇＯとＡｌ２Ｏ３との合計量が８０重量％以上で、ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３重量比が０．０５〜５となるようにＭｇＯとＡｌ２Ｏ３とを含有した前駆体を焼成し粉砕することで得ることができる。
【００３４】
前駆体を形成させるための原料としては、以下に挙げた各原料源のうちの単独若しくは２種以上を混合して使用することができる。
【００３５】
Ａｌ２Ｏ３源として、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、ベーマイト、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、アルミナゾル、アルミニウムイソプロポキシドなどのアルミニウムアルコキシド等を挙げることができる。
【００３６】
ＭｇＯ源としては、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム等を挙げることができる。
【００３７】
本発明のセラミックス粒子を球状化する方法としては、前駆体形成時に噴霧乾燥を行う噴霧乾燥法、前駆体形成時に界面活性剤を使用して乳化させる乳化法、焼成体または前駆体を直接に火炎溶融する火炎溶融法が挙げられ、球形度を向上させ、吸水率を低減する観点から、火炎溶融法により球状化することが好ましい。火炎溶融法とは、原料粉末粒子を酸素等のキャリアガスに分散させ、火炎中に投入することによって、原料粉末粒子を溶融させ球状化を行う方法である。以下、火炎溶融法について詳述する。
【００３８】
［原料となる粉末粒子の組成］
ＭｇＯ及びＡｌ２Ｏ３を８０重量％以上含有し、ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３重量比が好ましくは０．０５〜５で、平均粒径が好ましくは１００μｍ以下である粉末粒子を出発原料とする。出発原料としては、焼成体または前駆体の粉末粒子が使用可能であるが、好ましくは上記のセラミックス組成を有する焼成体の粉末粒子である。
【００３９】
粉末粒子中におけるＭｇＯとＡｌ２Ｏ３の含有割合は、好ましくは８５重量％以上、より好ましくは９０重量％以上、特に好ましくは１００重量％であり、ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３の重量比率は０．０５〜５が好ましく、より好ましくは０．１〜５、更に好ましくは０．２〜４である。粒径分布が狭い球状粒子を得る観点から、更により好ましくは０．３〜２である。所望のセラミックス粒子を得るためには、出発原料としての粉末粒子は、溶融時の成分蒸発を考慮して、ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３重量比率が上記範囲内になるよう調整して使用することが好ましい。
【００４０】
［粉末粒子の平均粒径及び形状］
原料となる粉末粒子の平均粒径は、１００μｍ以下が好ましく、５０μｍ以下がより好ましく、１０μｍ以下が更に好ましい。また、粒径と球形度が広い範囲になることを抑制する観点から、０．０１μｍ以上が好ましく、０．１μｍ以上がより好ましく、０．２μｍ以上が更に好ましい。更に前記観点を総合した観点から、０．０１〜１００μｍが好ましく、０．１〜５０μｍがより好ましく、０．２〜１０μｍが更に好ましい。
【００４１】
また、火炎中での球状化を速やかに行うと共に、粒径の分布の巾があまり大きくない球形度の高いセラミックス粒子を得る観点から、原料粉末粒子の形状を選択することが好ましい。形状としては、火炎中での滞留時間確保や溶融、球状化を速やかに行なう観点から、原料粉末粒子の長軸径／短軸径比が９以下であるのが好ましく、より好ましくは４以下、更に好ましくは２以下である。
【００４２】
［粉末粒子の含水率］
出発原料である粉末粒子を溶融する際、当該粒子に水分が含まれると、水分が蒸発するため、得られるセラミックス粒子には水分の蒸発に伴って多数の開孔が形成される場合がある。そこで、出発原料の含水率（重量％）は、得られる粒子の吸水率及び球形度を適切な範囲に調節する観点から、１０重量％以下が好ましく、３重量％以下がより好ましく、１重量％以下が更に好ましい。含水率は、粉末粒子１ｇを８００℃で１時間加熱した時の減量を測定し、（加熱前重量−加熱後重量）／加熱前重量×１００の式から求めることができる。
【００４３】
［原料粉末粒子の例］
Ａ１２Ｏ３源としての原料として、ボーキサイト、バン土頁岩、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、ベーマイト、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、アルミナゾル、アルミニウムイソプロポキシドなどのアルミニウムアルコキシド等を挙げることができる。
【００４４】
ＭｇＯ源としての原料として、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、カンラン石、輝石ズン岩、蛇紋石、オリビン系鉱物等を挙げることができる。
【００４５】
これらの原料はそれぞれ単独で、もしくは２種以上を混合して使用することができる。選択された出発原料は、その含水率を低下させるため、あるいはその溶融を容易にするためにスピネル化して使用するのが好ましい。スピネル化の方法としては、仮焼する、焼結する、電融する等が挙げられるが、エネルギーコストの観点から、仮焼することが好ましい。
【００４６】
［火炎溶融法による球状化］
原料となる粉末粒子の球状化工程では、原料粉末粒子を酸素等のキャリアガスに分散させ、火炎中に投入することによって溶融し、球状化を行う火炎溶融法を適用することが好ましい。
【００４７】
火炎は、プロパン、ブタン、メタン、天然液化ガス、ＬＰＧ、重油、灯油、軽油、微粉炭等の燃料を酸素と燃焼させることによって発生させる。また、Ｎ２不活性ガス等を電離させて生じるプラズマジェット火炎でもよい。
【００４８】
燃料の対酸素比は、完全燃焼の観点から容量比で１．０１〜１．３が好ましい。高温の火炎を発生させる観点から、酸素・ガスバーナーを用いるのが好適である。特にバーナーの構造は限定するものではないが、特開平７−４８１１８号公報、特開平１１−１３２４２１号公報、特開２０００−２０５５２３号公報または特開２０００−３４６３１８号公報で開示されているバーナーが好ましい。
【００４９】
火炎温度は、原料粉末粒子を溶融球状化させる観点から、原料粉末粒子の融点以上であることが好ましい。具体的には２２００℃以上が好ましく、２３００℃以上がより好ましく、２４００℃以上が更に好ましい。
【００５０】
火炎中への粉末粒子の投入は、キャリアガス中に分散して行うことが好ましい。キャリアガスとしては、酸素が好適に用いられる。この場合、キャリアガスの酸素は燃料燃焼用として消費できる利点がある。ガス中の粉体濃度は、粉末粒子の充分な分散性を確保する観点から、０．１〜２０ｋｇ／Ｎｍ３が好ましく、０．２〜１０ｋｇ／Ｎｍ３がより好ましい。更に、火炎中に投入する際には、メッシュ、スタティックミキサー等を通過させて分散性を高めることがより好ましい。
【００５１】
［光拡散性部材］
本発明の光拡散性部材は、ヘイズメーターで測定される全透過率及び光散乱強度として、全透過率が５０％以上かつ光散乱強度が７０％以上であることが好ましく、全透過率が７０％以上かつ光散乱強度が８０％以上であることがより好ましい。特に、セラミックス粒子の含有量が、光拡散性部材の基材１００重量部に対して５０重量部以下でこのような光学特性を有することが好ましく、より好ましくは含有量が１０重量部以下の場合である。
【００５２】
［基材］
本発明に使用する基材は、透明な材料からなるものであれば特に制限はなく、ガラス、樹脂等が使用でき、成形性に優れるという観点から樹脂を使用することが好ましい。たとえばガラスであれば、ソーダ石灰ガラス等のアルカリガラスや硼珪酸ガラスが好適に用いられる。また、樹脂であれば熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、紫外線等のエネルギー線硬化型樹脂等が使用でき、例えばポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂、トリアセチルセルロース、ブチルセルロース等のセルロース樹脂、ポリスチレン、ポリウレタン、塩化ビニル、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン等が挙げられる。これらのうち、透明性、耐光性、耐熱性の観点から、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、エポキシ樹脂等が好ましく、アクリル樹脂がより好ましく用いられる。
【００５３】
これらのうち、光拡散性部材が良好な光拡散性及び光透過性を確保する観点から、基材の屈折率は、１．３〜１．６５が好ましく、１．４５〜１．６３がより好ましく、１．５０〜１．６２が更に好ましく、１．５５〜１．６２が更に好ましい。
【００５４】
また、基材とセラミックス粒子は、光拡散性部材が良好な光拡散性及び光透過性を確保する観点から、基材の屈折率とセラミックス粒子の屈折率の差が、好ましくは０．０１〜０．３、より好ましくは０．０３〜０．２、更に好ましくは０．０５〜０．１５であるように組合せることが望ましい。
【００５５】
基材とセラミックス粒子の好適な組合せの例を表１に示した。
【００５６】
【表１】
2008181115.tif 000002
【００５７】
光拡散性部材の良好な光拡散性と光透過性を確保する観点から、基材１００重量部に対するセラミックス粒子は、特に、良好な光拡散性を確保する観点から、好ましくは０．１重量部以上、より好ましくは０．５重量部以上であり、特に光透過性を確保する観点から、好ましくは１０００重量部以下、より好ましくは１００重量部以下、更に好ましくは３０重量部以下、更に好ましくは１０重量部以下、更に好ましくは６重量部以下、更に好ましくは２重量部以下、更に好ましくは１重量部以下である。前記観点を総合した観点から、０．１〜１０００重量部が好ましく、０．１〜１００重量部がより好ましく、０．１〜３０重量部が更に好ましく、０．１〜１０重量部が更に好ましく、０．１〜６重量部が更に好ましく、０．１〜２重量部が更に好ましく、０．１〜１重量部が更に好ましい。
【００５８】
本発明の光拡散性部材には、必要に応じて、離型剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、着色剤、蛍光体、発光体、強化剤などを、光拡散性と光透過性を損なわない範囲で添加することができる。その添加量は、光拡散性と光透過性の観点から、光拡散性部材中１０重量％以下が好ましく、５重量％以下がより好ましい。
【００５９】
本発明の光拡散性部材は、いずれの形状でもよく、シート状、レンズ状、柱状、板状などの形状が挙げられるが、均一な光拡散性や高い光透過性を得ようとする場合には、シート状が好ましい。
【００６０】
光拡散性部材がシート状である場合、その厚さは、光拡散性部材の良好な光拡散性及び光透過性を確保する観点から、特に、良好な光拡散性を確保する観点から、好ましくは０．０５μｍ以上、より好ましくは１μｍ以上、更に好ましくは１０μｍ以上であり、特に、良好な光透過性を確保する観点から、好ましくは２０ｍｍ以下、より好ましくは１０ｍｍ以下、更に好ましくは５ｍｍ以下であり、前記観点を総合した観点から、０．０５μｍ〜２０ｍｍが好ましく、１μｍ〜１０ｍｍがより好ましく、１０μｍ〜５ｍｍが更に好ましい。
【００６１】
［光拡散性部材の製造方法］
本発明の光拡散性部材は、本発明の製造方法により好適に製造することができる。即ち、本発明の製造方法は、以上のような光拡散性部材の製造方法であって、基材中にセラミックス粒子を分散させる工程を含むものである。セラミックス粒子の分散は、例えば、次の（ａ）〜（ｄ）のいずれかの工程によって好適に行うことができる。
（ａ）混練機等を用いて前記基材中に前記セラミックス粒子を練り込む工程、
（ｂ）前記基材を構成する樹脂の溶液、エマルジョン、ディスパージョンまたはサスペンジョンの中に前記セラミックス粒子を混合し、この混合物をシート状に成型する工程、
（ｃ）前記基材となるシート表面に前記セラミックス粒子及びバインダーを含む層を形成する工程、又は
（ｄ）前記基材を構成する樹脂を合成する際に、その樹脂のモノマー中に前記セラミックス粒子を添加して重合する工程。
【００６２】
これらのうち、上記（ａ）に示す工程のように、混練機等を用いて基材中にセラミックス粒子を練り込む方法が好ましく、混練後にシート状に成型する方法がより好ましい。その際、混練機として、練ロール機、二軸混練機、ニーダー、インターナルミキサー、押出機など、公知の混練機を用いることができる。成型機は、ロール成型機、射出成型機、押し出し成型機、熱プレス成型機などを用いることができる。
【００６３】
上記（ｂ）に示す工程では、例えば、樹脂を溶液、ディスパージョン等の液状にするための各種液状媒体が使用され、塗工支持体上に塗工した後に液状媒体の乾燥などが行われる。塗工には、ブレードコーター、コンマコーター、バーコーター、カレンダーコーター、ディップコーターなどを用いることができる。
【００６４】
上記（ｃ）に示す工程では、例えば、下地基材となるシートの表面に、前記セラミックス粒子及びバインダーを含む塗工液を、上記（ｂ）と同様にして塗工した後、乾燥させることで、セラミックス粒子及びバインダーを含む層を形成することができる。
【００６５】
上記（ｄ）に示す工程では、例えば、セラミックス粒子を含むモノマー組成物を上記（ｂ）と同様にして塗工した後、モノマーの種類に応じた条件で重合させることができる。その際、必要に応じて、触媒、開始剤、架橋剤などを添加することができる。
【００６６】
［用途］
本発明の光拡散性部材は、その用途などにより形状は特に限定されないが、具体的な用途としては、例えば液晶ディスプレー、透過型または反射型スクリーン、照明カバー、照明看板、プロジェクター用のフレネルレンズ、発光ダイオードなどに好適に用いられる。
【実施例】
【００６７】
以下、本発明を具体的に示す実施例等について説明する。なお、実施例等における評価項目は下記のようにして測定を行った。
【００６８】
（１）組成
蛍光Ｘ線法（ＪＩＳ  Ｒ２２１６「耐火れんが及び耐火モルタルの蛍光Ｘ線分析法」）による元素分析を行って、Ａｌ、Ｍｇの各原子の組成を定量する。Ｘ線回折測定を行い、回折パターンから、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、あるいはこれらの複合化合物の存在を確認する。回折パターンが得られない場合は、ラマン分光、ＩＲ、ＮＭＲ等の測定によりＡｌ２Ｏ３、ＭｇＯの存在を確認する。以上から、ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３との合計量、及び、ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３の重量比〔ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３〕を算出する。
【００６９】
（２）平均粒径
平均粒径は、Ｄ５０（体積基準の５０％の中位粒径）を意味し、堀場製作所製ＬＡ−９２０によるレーザー回折／散乱法で測定する。
【００７０】
（３）球形度
球形度は、セラミックス粒子について、リアルサーフェースビュー顕微鏡ＶＦ−７８００（キーエンス社製）で測定して得られたＳＥＭ像の粒子投影断面の面積及び該断面の周囲長を求め、次いで、〔粒子投影断面の面積と同じ面積の真円の円周長〕／〔粒子投影断面の周囲長〕を計算し、任意の５０個の粒子につき、それぞれ得られた値を平均して求める。
【００７１】
（４）吸水率
吸水率はＪＩＳ  Ａ１１０９「細骨材の吸水率測定方法」に従って測定する。
【００７２】
（５）安息角
安息角の測定は、ＪＩＳ  Ｒ９３０１−２−２による。安息角の測定に用いるパウダーテスターは、ホソカワミクロン社製のＴＹＰＥＰＴ−Ｅを使用する。
【００７３】
（６）屈折率
セラミックス粒子及び基材樹脂の屈折率は、ＪＩＳ  Ｋ７１４２「プラスチックの屈折率測定方法」のうち、Ｂ法（顕微鏡を用いる液浸法（ベッケ線法））による。但し、ＪＩＳ  Ｋ７１４２で使用される浸液に代えて、島津デバイス製造社製「接触液」を使用し、温度が１５〜２０℃の条件で測定する。顕微鏡は、偏光顕微鏡「オプチフォト」（ニコン製）を使用する。
【００７４】
（７）全透過率及び光散乱強度
ヘイズメーター〔村上色彩技術研究所製（形式：ＨＲ−１００）〕で平行光線透過率（Ｔｐ）と散乱光透過率（Ｔｄ）を測定し、Ｔｐ＋Ｔｄにより全透過率を算出し、〔Ｔｄ／（Ｔｐ＋Ｔｄ）〕×１００を算出して光散乱強度を求める。全透過率が大きい程、光透過性が高く、光散乱強度が大きい程、光拡散性が高いと評価する。
【００７５】
（８）耐光性試験（促進耐光性試験法）
比較する２つの部材をサンシャインスーパーロングライフウェザーメーター（スガ試験機械株式会社製）にセットし、カーボンアーク光を照射する。照射前後のサンプルについて、分光式色彩計（ＳＥ−２０００）（日本電色工業株式会社製）を用いて黄色度（ｂ＊）を測定し、下記に示す式により照射前後でのサンプルの黄変度合いを比較する。
Δｂ＊＝光照射後のｂ＊−光照射前のｂ＊
【００７６】
（９）比重
ＪＩＳ  Ｒ１６２０によって測定する。
【００７７】
〔製造例１〕
ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３重量比が０．４となるよう、アルミナ（純度９９．９％）とマグネシア（純度９９．９％）をアーク式電気炉で２５００℃で０．５時間加熱し溶解した後、冷却固化して電融スピネルのインゴットを得た。得られたインゴットを粉砕し、４００メッシュのフルイに通し、表２に示す性状のセラミックス粒子１を得た。
【００７８】
〔製造例２〕
原料粉末粒子として、セラミックス粒子１を用い、当該粉末粒子を、酸素をキャリアガスとして用い、ＬＰＧ（プロパンガス）を対酸素比（容量比）１．１で燃焼させた火炎（２４００℃）中に投入し、表２に示す性状のセラミックス粒子２を得た。
【００７９】
〔製造例３〕
ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３重量比が０．４となるよう、アルミナ（純度９９．９％）とマグネシア（純度９９．９％）をイオン交換水中で湿式混合し、真空乾燥した粉末（平均粒径２．２μｍ）を１６００℃、４時間焼成したものを乾式粉砕後、分級し、表２に示す性状のセラミックス粒子３を得た。
【００８０】
〔製造例４〕
原料粉末粒子として、セラミックス粒子３を用い、当該粉末粒子を、酸素をキャリアガスとして用い、ＬＰＧ（プロパンガス）を対酸素比（容量比）１．１で燃焼させた火炎（２４００℃）中に投入し、表２に示す性状のセラミックス粒子４を得た。
【００８１】
〔製造例５〕
イオン交換水１００重量部にＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏ（１２．３重量部）と、ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏ（５．０８重量部）を溶解し、透明な液とした（溶液Ａ）。次に、５．８重量％アンモニア水３２５重量部に、溶液Ａを加えｐＨ９．５〜１０となるように調節しながら、３０分間撹拌した。得られた沈殿を濾過・洗浄したのち、１００℃で４８時間乾燥した。得られた乾燥物を１１００℃、１時間焼成・粉砕し、表２に示す性状のセラミックス粒子５を得た。
【００８２】
〔製造例６〕
原料粉末粒子として、セラミックス粒子５を用い、当該粉末粒子を、酸素をキャリアガスとして用い、ＬＰＧ（プロパンガス）を対酸素比（容量比）１．１で燃焼させた火炎（２４００℃）中に投入し、表２に示す性状のセラミックス粒子６を得た。
【００８３】
〔製造例７〕
原料粉末粒子として、ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３重量比が０．１となるようにしたこと以外は、上記製造例１と同様に製造したセラミックス粒子を用い、当該粉末粒子を、酸素をキャリアガスとして用い、ＬＰＧ（プロパンガス）を対酸素比（容量比）１．１で燃焼させた火炎（２４００℃）中に投入し、表２に示す性状のセラミックス粒子７を得た。
【００８４】
〔製造例８〕
原料粉末粒子として、ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３重量比が２となるようにしたこと以外は、上記製造例１と同様に製造したセラミックス粒子を用い、当該粉末粒子を、酸素をキャリアガスとして用い、ＬＰＧ（プロパンガス）を対酸素比（容量比）１．１で燃焼させた火炎（２４００℃）中に投入し、表２に示す性状のセラミックス粒子８を得た。
【００８５】
〔製造例９〕
原料粉末粒子として、ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３重量比が４となるようにしたこと以外は、上記製造例１と同様に製造したセラミックス粒子を用い、当該粉末粒子を、酸素をキャリアガスとして用い、ＬＰＧ（プロパンガス）を対酸素比（容量比）１．１で燃焼させた火炎（２４００℃）中に投入し、表２に示す性状のセラミックス粒子９を得た。
【００８６】
〔製造例１０〕
原料粉末粒子として、純度９９．９９％のアルミナ及び純度９９．９９％のマグネシアを用いたこと以外は、上記製造例１と同様に製造したセラミックス粒子を用い、当該粉末粒子を、酸素をキャリアガスとして用い、ＬＰＧ（プロパンガス）を対酸素比（容量比）１．１で燃焼させた火炎（２４００℃）中に投入し、表２に示す性状のセラミックス粒子１０を得た。
【００８７】
〔実施例１〕
ポリスチレン（東洋スチレン社製ＧＰ−１Ｂ）１００重量部に対して、セラミックス粒子１を１重量部の割合で混ぜ、ロール混練機（西村機械製作所製）により１６０℃で混合した。得られた樹脂混合物をプレス機（東洋精機製：温度１８５℃）で成形し、厚さ１ｍｍの光拡散性部材１を作製した。これを用いて上記の各評価を行った結果を表２に示す。
【００８８】
〔実施例２〜６〕
実施例１において、セラミックス粒子１をセラミックス粒子２〜６に置き換えること以外は、実施例１と同じ条件で、光拡散性部材２〜６を作製した。これを用いて上記の各評価を行った結果を表２に示す。
【００８９】
〔実施例７〕
実施例１において、セラミックス粒子１をセラミックス粒子７に置き換えて、ポリスチレン１００重量部に対して、セラミックス粒子７を０．１重量部添加する以外は、実施例１と同じ条件で光拡散性部材７を作製した。これを用いて上記の各評価を行った結果を表２に示す。
【００９０】
〔実施例８〜１０〕
実施例１において、セラミックス粒子１をセラミックス粒子８〜１０に置き換えること以外は、実施例１と同じ条件で、光拡散性部材８〜１０を作製した。これを用いて上記の各評価を行った結果を表２に示す。
【００９１】
〔実施例１１〕
実施例１において、セラミックス粒子１をセラミックス粒子２に置き換えて、ポリスチレン１００重量部に対して、セラミックス粒子２を０．１重量部添加する以外は、実施例１と同じ条件で光拡散性部材１１を作製した。これを用いて上記の各評価を行った結果を表２に示す。
【００９２】
〔実施例１２〕
実施例１において、セラミックス粒子１をセラミックス粒子４に置き換えて、ポリスチレン１００重量部に対して、セラミックス粒子４を５重量部添加する以外は、実施例１と同じ条件で光拡散性部材１２を作製した。これを用いて上記の各評価を行った結果を表２に示す。
【００９３】
〔比較例１〕
表２の性状を有する市販の球状アルミナ粉末を用いて、実施例１と同じ条件で比較部材１を作製した。これを用いて上記の各評価を行った結果を表２に示す。
【００９４】
〔比較例２〕
表２の性状を有する市販のアルミナ粉末を用いて、ポリスチレン１００重量部に対して、アルミナ粉末を３重量部添加する以外は、実施例１と同じ条件で比較部材２を作製した。これを用いて上記の各評価を行った結果を表２に示す。
【００９５】
〔比較例３〕
表２の性状を有する市販の球状ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）ビーズ粉末を用いて、実施例１と同じ条件で比較部材３を作製した。これを用いて上記の各評価を行った結果を表２に示す。
【００９６】
〔比較例４〕
表２の性状を有する市販のアルミナ粉末を用いて、ポリスチレン１００重量部に対して、アルミナ粉末を５重量部添加する以外は、実施例１と同じ条件で比較部材４を作製した。これを用いて上記の各評価を行った結果を表２に示す。
【００９７】
【表２】
2008181115.tif 000003
【００９８】
表２から明らかな通り、本発明の光拡散性部材は、全透過率が７０％を超えており、少ないフィラー添加量であるにも係わらず、光拡散強度が、従来品を添加した光拡散性部材より高いことがわかる。特に、火炎溶融法で球状化したセラミックス粒子を添加した光拡散性部材では、全透過率がより高いことがわかる。
【００９９】
〔実施例１３〕
アクリルペレット（三菱レーヨン社製アクリルペレットＶＨ−００１）１００重量部に対して、製造例４のセラミックス粒子４を２重量部の割合で混ぜ、実施例１と同じ条件で、厚さ１ｍｍの光拡散性部材１３を作製した。これを用いて上記の耐光性試験を行った結果を表３に示す。
【０１００】
〔比較例５〕
実施例１３において、製造例４のセラミックス粒子４に代えて架橋ポリスチレン（平均粒径６μｍ、球形度０．９５、屈折率１．５９）を２重量部添加すること以外は、実施例１３と同じ条件で比較部材５を作製した。これを用いて上記の耐光性試験を行った結果を表３に示す。
【０１０１】
【表３】
2008181115.tif 000004
【０１０２】
表３から明らかな通り、促進耐光性試験により、本発明の光拡散性部材１３は黄変がみられなかったが、比較部材５は光照射時間とともに黄変することがわかった。