(57)【要約】【課題】  高Ｂｒを有する磁石を得ることができる磁石の製造方法を提供すること。【解決手段】  本発明の好適な実施形態の磁石の製造方法は、磁性粉末及び溶媒を含む混合物を混練して混練物を得る混練工程、混練物を成形して成形体を得る成形工程、及び、成形体を焼成する焼成工程を有している。混練工程においては、混合物中の磁性粉末の含有量が８５〜９５質量％である状態で当該混合物の混練を行う。この磁石の製造方法においては、混練工程後、成形工程前に、溶媒を更に加えて混練物を希釈する希釈工程を実施すると更に好ましい。【選択図】  図１
2008218475.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粉末及び溶媒を含む混合物を混練して混練物を得る混練工程と、
前記混練物を成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼成する焼成工程と、を有し、
前記混練工程において、前記混合物中の前記磁性粉末の含有量が８５〜９５質量％である状態で当該混合物の混練を行う、ことを特徴とする磁石の製造方法。
【請求項２】
前記混練工程後、前記成形工程前に、溶媒を更に加えて前記混練物を希釈する希釈工程を有する、ことを特徴とする請求項１記載の磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁石の製造方法、より詳しくは湿式成形による磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁性粉末を焼結して得られる焼結磁石の製造方法としては、磁石の原料となる磁性粉末を油等の溶媒と混合して得られたスラリーを成形した後、焼結するという湿式成形のプロセスを経る方法が知られている。磁石のなかでも、希土類元素を含む希土類磁石は、優れた磁気特性を有するため、小型でも高磁気特性が要求されるような用途に適用されているが、このような希土類磁石においても、上記の湿式成形による製造方法が有効である。
【０００３】
例えば、希土類磁石の湿式成形による製造方法としては、下記特許文献１に、希土類永久磁石微粉を油等の溶媒に回収し、これを所定の濃度に濃縮した後、得られたスラリーを加圧成形し、更に焼結する方法が開示されている。このような製造方法によれば、希土類永久磁石微粉を大気に触れないようにスラリーとすることができる。また、所定のスラリー濃度とすることで、上澄みの発生を抑制して原料粉末の供給量を安定化でき、しかも金型キャビティへの充填性を良好にできることが記載されている。
【特許文献１】特開平１０−２４１９８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
磁石の磁気特性は、一般に、残留磁束密度（Ｂｒ）と保磁力（Ｈｃ）との積である最大エネルギー積（ＢＨ）の極大値によって示され、この値が大きいほど強力な磁石とされる。したがって、高磁気特性を得るにはＢｒとＨｃの両方を高める必要があるが、従来、高Ｈｃを維持しながらＢｒを高めることは特に困難な傾向にあり、このＢｒを向上させることが磁石の高磁気特性化にとって重要であった。そして、上述した従来技術のような製造方法によって得られる希土類磁石に対しても、更なる高磁気特性が得られるように一層の高Ｂｒ化が求められている。
【０００５】
そこで、本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、高Ｂｒを有する磁石を得ることができる磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、本発明者らが鋭意研究を行った結果、スラリーを調整する際の混練を特定の条件で行うことで磁石の配向度が向上し、その結果、高いＢｒが得られるようになることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００７】
すなわち、本発明の磁石の製造方法は、磁性粉末及び溶媒を含む混合物を混練して混練物を得る混練工程と、混練物を成形して成形体を得る成形工程と、成形体を焼成する焼成工程とを有し、混練工程において、混合物中の磁性粉末の濃度が８５〜９５質量％である状態で当該混合物を混練することを特徴とする。
【０００８】
このような本発明の希土類磁石の製造方法においては、磁性粉末及び溶媒を含む混合物を混練した後に成形を行っているが、混錬を磁性粉末の濃度が高い状態（８５〜９５質量％）で行っている。従来から、磁石の製造においては、焼結後の磁性粉末の密度を高めるために、原料である磁性粉末として細かく粉砕されたものが用いられているが、粉砕後の微粒子は、表面が活性化されているため凝集し易く、２次粒子等を極めて形成し易い傾向にある。これに対し、本発明では、上述したような高濃度で混錬を行っていることから、混練の際に混合物中で磁性粉末同士の接触・衝突等を高い頻度で生じさせることができる。そのため、混練工程において、磁性粉末における一次粒子の凝集体（２次粒子等）の凝集を十分に解く（解砕する）ことができる。ここで、本明細書においては、「混練」とは、塊状の形状を維持できる程度の流動性を有する混合物に対し、繰り返し圧力を加える操作をいうこととする。
【０００９】
そして、例えば、磁場中で成形することにより配向を生じさせる際には、磁性粉末が凝集していると各粒子の配向が生じ難くなるところ、本発明では、上述した混練工程によって混練物中の磁性粉末の多くが一次粒子となっているため、成形時に各粒子が良好に配向することができる。その結果、高い配向度を有する磁石が形成されるようになる。そして、磁石のＢｒは、磁石の配向度を高めることによって向上することから、本発明の製造方法によれば、高Ｂｒを有する磁石を得ることが可能となる。
【００１０】
上記本発明の磁石の製造方法は、混練工程後、成形工程前に、混練物に溶媒を更に加えて当該混練物を希釈する希釈工程を有することが好ましい。このような希釈を行うと、磁性粉末が溶媒中で動き易くなるため、成形工程において、磁性粉末の配向が更に生じ易くなる。その結果、より高い配向度、ひいてはＢｒを有する磁石が得られるようになる。また、上記のような希釈を行うと、混練物の流動性が高められることから、例えば、混練物を成形機に移動する際の輸送性が、高濃度の混練物を用いた場合に比べて良好となるという作業上の利点も得られるようになる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、高Ｂｒを有する磁石を得ることができる磁石の製造方法を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の好適な実施の形態について説明する。以下の説明においては、本発明に特に好適な希土類磁石の製造方法について説明するが、本発明の磁石の製造方法は、希土類磁石に限られず、その他の金属磁石やフェライト磁石等、磁性粉末の焼結によって得られる焼結磁石であれば特に制限無く適用することができる。
【００１３】
図１は、好適な実施形態に係る希土類磁石の製造工程を示すフローチャートである。
【００１４】
希土類磁石の製造においては、まず、所望の組成を有する希土類磁石が得られるような合金を準備する（ステップＳ１１）。この工程では、例えば、希土類磁石の組成に対応する金属等の元素を含む単体、合金や化合物等を、真空又はアルゴン等の不活性ガス雰囲気下で溶解した後、これを用いて鋳造法やストリップキャスト法等の合金製造プロセスを行うことによって所望の組成を有する合金を作製する。
【００１５】
ここで、希土類磁石としては、例えば、希土類元素として主にＮｄやＳｍを含むものが挙げられ、希土類元素と、希土類元素以外の遷移元素とを組み合わせた組成を有するものが好適である。具体的には、希土類元素（「Ｒ」で表す）としてＮｄ、Ｐｒ及びＤｙのうちの少なくとも１種を含み、Ｂを必須元素として１〜１２原子％含み、且つ残部がＦｅであるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の組成を有するものが好ましい。このような希土類磁石は、必要に応じて、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｉ等の他の元素を更に含む組成を有していてもよい。
【００１６】
次に、得られた合金を粗粉砕して、数百μｍ程度の粒径を有する微粒子とした後（ステップＳ１２）、更に微粉砕して（ステップＳ１３）、好ましくは１〜１０μｍ、より好ましくは３〜５μｍ程度の粒径を有する磁性粉末を得る。合金の粗粉砕は、例えば、ジョークラッシャー、ブラウンミル、スタンプミル等の粗粉砕機を用いるか、または、合金に水素を吸蔵させた後、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づく自己崩壊的な粉砕を生じさせる（水素吸蔵粉砕）ことによって行うことができる。また、微粉砕は、粗粉砕された粉末を、粉砕時間等の条件を適宜調整しながら、ジェットミル、ボールミル、振動ミル、湿式アトライター等の微粉砕機を用いて更に粉砕することによって行うことができる。
【００１７】
次いで、磁性粉末に溶媒を混合する（ステップＳ１４；混合工程）。溶媒としては、磁石の湿式成形におけるスラリーに用いられる溶媒を特に制限無く適用できる。例えば、鉱物油、合成油、植物油等の油や、アセトン、アルコールといった有機溶媒等が挙げられる。なかでも、磁性粉末の酸化を防ぐために、油が好ましい。
【００１８】
なお、混合工程においては、溶媒以外に、所望の特性が得られる他の添加剤を更に加えることもできる。添加剤としては、例えば、磁性粉末の分散を促進することができるカチオン系、アニオン系、ベタイン系、非イオン系界面活性剤等の分散剤が挙げられる。このような添加剤は、混合工程ではなく、後述する混練工程や希釈工程において添加してもよい。
【００１９】
それから、粉砕された磁性粉末に溶媒を加えた混合物を混練して混練物（第１のスラリー）を得る（ステップＳ１５；混練工程）。混錬は、例えば、加圧ニーダ、オープンニーダ、２軸押出機、プラネタリーミキサー等の方法によって行うことができる。
【００２０】
混練工程では、混合物中の磁性粉末の含有量（磁性粉末濃度）が、混合物の全質量に対して８５〜９５質量％である状態、好ましくは８８〜９４質量％である状態で混練を行う。混練工程における混合物の磁性粉末濃度が８５質量％未満であると、混合物の流動性が高まり、混合物に加わる負荷が低下するほか、混合物中の磁性粉末同士の接触・衝突が生じ難くなって、混練時に磁性粉末の一次粒子の凝集体の解砕が十分に生じなくなる。一方、９５質量％を超えると、混合物において磁性粉末の溶媒によるぬれが不十分となり、混練を行うこと自体が困難となって良好な混練物が得られ難くなる。
【００２１】
この混練工程においては、例えば溶媒の追加を行うこと等によって混合物の磁性粉末濃度を徐々に変化させてもよい。この場合、混錬工程中、混合物は、常に上述した好適な磁性粉末濃度を有している必要はなく、少なくとも一定の時間の間、好適な磁性粉末濃度を有していればよい。
【００２２】
ここで、一定の時間とは、混合物に含まれる一次粒子の凝集体を十分に解砕できる程度の時間であり、混合物に加える圧力、剪断力等の条件や、混錬前の磁性粉末の凝集の程度等によって異なる。例えば、通常の条件で調製された混合物の場合、磁性粉末の凝集体の解砕を十分に生じさせるためには、少なくとも５分以上、好ましくは１０分以上、より好ましくは２０分以上、上述した磁性粉末濃度で混錬を行うことが好ましい。この時間が５分未満であると、混錬が不十分となり、一次粒子の凝集体を十分に解砕できなくなるおそれがある。
【００２３】
混錬工程後には、得られた混練物に溶媒を更に加え、混練物を希釈することにより、混練物よりも磁性粉末濃度が小さくなって流動性が向上したスラリー（第２のスラリー）を得る（ステップＳ１６；希釈工程）。この希釈工程は、例えば、上述した混練工程で得られた混練物を攪拌しながら溶媒を加えることによって行うことができる。希釈工程で用いる溶媒は、混合工程で用いた溶媒と同じであっても異なっていてもよい。ただし、後に溶媒の除去を行う観点からは、一種類の溶媒に対する条件で除去が可能となることから、混合工程と同じ溶媒であることが好ましい。
【００２４】
この希釈工程においては、少なくとも磁性粉末濃度が上記混練物よりも小さくなるようにする。例えば、混練物よりも磁性粉末濃度が５〜３５質量％程度小さくなるようにすると好ましい。具体的には、得られるスラリーの磁性粉末濃度が、好ましくは６０〜８０質量％、より好ましくは６５〜７８質量％となるようにすることが好ましい。こうすると、後述する成形時等の配向操作によって磁性粉末が配向し易くなるほか、成形機へのスラリーの供給も容易となる。ただし、希釈工程でスラリーの磁性粉末濃度を小さくし過ぎると、スラリー中の磁性粉末の沈降が生じ易くなるおそれがある。
【００２５】
上述した混合工程、混練工程及び希釈工程の３つの工程は、それぞれ独立して行ってもよく、一連の操作として行ってもよい。すなわち、磁性粉末と溶媒との混合、混合物の混練、及び、混練物の希釈をそれぞれ別の槽を用いて行ってもよく、混合及び混錬を一つの槽で行った後、希釈のみを異なる槽で行ってもよく、混合、混練及び希釈の全てを一つの槽で行ってもよい。ただし、磁性粉末に溶媒を添加しただけの混合物を移動させるのは困難であることから、混合及び混錬は少なくとも一連の操作で行うことが好ましい。この場合、例えば、磁性粉末を攪拌しながら溶媒を添加するか、溶媒を攪拌しながら磁性粉末を添加することによって、混合及び混錬を連続的に行うこともできる。
【００２６】
また、混練工程と希釈工程を一連の操作として行う場合は、混練物に徐々に溶媒を加えることで、混練物の磁性粉末濃度を段階的に低下させ、最終的に希釈後の好適な濃度が得られるようにしてもよいし、混練及び希釈を、一定の磁性粉末濃度で混錬を行った後、一度の溶媒添加で所望の希釈濃度を得るという２段階の操作で行ってもよい。
【００２７】
その後、スラリーを成形する前には、必要に応じて磁性粉末と溶媒とを再度分散させる工程を行うことが好ましい（ステップＳ１７；分散工程）。希釈工程後に得られたスラリーでは、成形機に供給する途中で磁性粉末と溶媒とが分離し、溶媒の上澄み等が生じていることもある。このスラリーをそのまま成形に用いると、分離の程度によっては成形機に投入される磁性粉末の量が一定でなくなり、その結果、成形体の磁性粉末量にばらつきが生じるおそれもある。これに対し、希釈後、成形前に分散を行うと、スラリーの分離が少ない状態で成形を行うことができるようになり、成形体のばらつきを抑えることが可能となる。なお、上述した混練工程で得られた一次粒子は、再び凝集を生じることは少ないと考えられるが、例えば一部に凝集が生じてしまった場合は、この分散工程によっても凝集体を解砕することができると考えられる。
【００２８】
スラリーの分散は、ボールミル、超音波拡散、ホモジナイザー、アルイティマイザー等を用いることによって行うことができる。例えば、これらの操作を行う装置を、希釈後のスラリーを成形機に供給する供給管の途中に組み入れることで、良好に分散を行うことができる。分散による効果を良好に得る観点からは、できるだけ成形直前に分散を行うことが好ましい。
【００２９】
その後、分散後のスラリーを、成形機に投入し、磁場を印加しながらスラリーの成形を行うことで、成形体を得る（ステップＳ１８；成形工程）。成形工程により、所定の配向度を有する成形体が得られる。成形は、例えば、プレス成形により行うことができ、具体的には、スラリーを金型キャビティ内に充填した後、充填されたスラリーを上パンチと下パンチとの間で挟むようにして加圧し、スラリー中の溶媒を抜き出しながら所定形状に加工する。この際、上パンチ又は下パンチには、流出した溶媒を抜き出すために外部と連通する穴が設けられていてもよい。ただし、磁性粉末の流出が生じないように、パンチ面に布製、紙製等のフィルターを配置するか、或いは、上パンチ又は下パンチの一部の材質を多孔質とすることが好ましい。成形によって得られる成形体の形状は特に制限されず、柱状、平板状、リング状等、所望とする希土類磁石の形状に応じて変更することができる。
【００３０】
成形時の加圧方向は、磁場の印加方向と同じとしてもよく、磁場の印加方向と垂直としてもよいが、磁場の印加方向と垂直に加圧を行うと、より優れた磁気特性が得られる傾向にある。また、成形時における磁場強度は、１５〜２０ｋＯｅとすることができ、加圧は０．３〜３ｔｏｎ／ｃｍ２とすることができる。さらに、成形時間は、数秒〜数十秒とすることが好ましい。このような条件で磁場中、成形を行うことにより、良好な磁気特性を有する希土類磁石が得られ易い傾向にある。
【００３１】
次いで、成形体に対し、例えば真空加熱を行うことにより、成形体に残存した溶媒や添加剤を除去する脱溶媒工程を行う（ステップＳ１９）。脱溶媒は、成形体中の溶媒の大部分を除去できるような条件とし、例えば、１０〜３０００Ｐａ程度に減圧した条件下、１００〜１６０℃で１〜５時間加熱することが好ましい。なお、かかる脱溶媒工程では、通常は成形体の焼結は進行しないが、一部焼結が進行していても構わない。
【００３２】
その後、脱溶媒された成形体を焼成して、焼結体を得る（ステップＳ２０；焼成工程）。焼結は、例えば、真空中又は不活性ガスの存在下、成形体を１０００〜１２００℃、１〜１０時間加熱した後、急冷することによって行うことができる。
【００３３】
焼結後、得られた焼結体を焼成時よりも低い温度で加熱すること等によって、焼結体に時効処理を施す（ステップＳ２１）。時効処理は、例えば、７００〜９００℃で１〜３時間、更に５００〜７００℃で１〜３時間加熱する２段階加熱や、６００℃付近で１〜３時間加熱する１段階加熱等の適宜の条件で行う。このような時効処理によって、焼結体の磁気特性を向上させることができる。
【００３４】
そして、このようにして得られた焼結体に対し、所望のサイズに切断したり、表面を平滑化したりする処理を行うことによって、目的とする希土類磁石が得られる。なお、得られた希土類磁石には、その表面上に酸化層や樹脂層等の劣化を防止するための保護層が更に設けられてもよい。
【００３５】
上述した実施形態の希土類磁石の製造方法によれば、混練工程において、磁性粉末濃度の高い（８５〜９５質量％）混合物の混錬を行っていることから、混練時に磁性粉末を構成している粒子同士を高い頻度で接触・衝突させることができ、これによって混合物に含まれる磁性粉末の一次粒子の凝集体が良好に解砕される。また、混練後、希釈工程において混練物を希釈していることから、得られるスラリーにおいては、磁性粉末の一次粒子が広く分散した状態となる。したがって、成形工程においては、スラリー中の磁性粉末の磁場配向が良好に生じ、これにより高い配向度を有する成形体が得られるようになる。その結果、高Ｂｒを有する希土類磁石を得ることが可能となる。
【００３６】
なお、高Ｂｒを得る観点だけに基づけば、例えば、原料として極めて微細に粉砕された磁性粉末を用いるか、或いはスラリー調製後にスラリー中の磁性粉末を粉砕して微粉化することで、成形時の磁性粉末の配向を生じ易くする方法も考えられる。しかしながら、このような方法の場合、粉砕によって生じた過度に細かい磁性粉末も一部に含まれることになるため、得られる配向度にばらつきが生じるおそれがあるほか、成形時に溶媒を排出する際に、溶媒排出用のフィルターの目詰まりが生じ易くなるといった不都合を生じやすい傾向にある。これに対し、本発明では、高濃度で混錬を行うことによって、磁性粉末の粉砕ではなく、主に一次粒子の凝集体の解砕を生じさせることができる。そのため、過度に小さな粒子が生じることが極めて少なくなり、その結果、配向度のばらつきが少なくなるほか、成形時のフィルターの目詰まりも生じ難くなる。
【００３７】
以上、本発明の磁石の製造方法の好適な実施形態として、希土類磁石の製造方法について説明したが、本発明は必ずしも上述した実施形態に限定されるものではない。例えば、本発明の磁石の製造方法は、少なくとも混練工程、成形工程及び焼成工程を含む製造方法であり、本発明による効果が十分に得られる限り、他の一部の工程は省略してもよい。具体的には、例えば、混練工程後、混練物をそのまま用いても成形機等への供給が可能であり、しかも十分な配向度を有する磁石が得られる場合は、希釈工程は必ずしも実施しなくてもよい。
【００３８】
また、希釈工程後、得られたスラリーを直ちに成形に供する場合等、成形前のスラリーの分離が少ない場合は、成形前の分散工程は省略することもできる。さらに、焼成工程後、焼成だけで十分な磁気特性が得られている場合は、焼成工程後の時効処理は必ずしも実施しなくてもよい。さらにまた、本発明の磁石の製造方法は、必要に応じて、上述した工程以外の工程を更に含んでいてもよい。
【００３９】
さらに、上述したように、本発明の製造方法は、希土類磁石に限らず、他の金属磁石やフェライト磁石等の希土類磁石以外の磁石の製造に適用することできる。そして、他の磁石に適用した場合であっても、上述した実施形態と同様、配向度が高く、高Ｂｒを有する磁石を製造することが可能となる。
【実施例】
【００４０】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［希土類磁石の作製］
【００４１】
（実施例１）
Ｎｄ：３０％，Ｄｙ：１．８％，Ａｌ：０．２％，Ｃｏ：０．５％，Ｂ：１．０％、残部Ｆｅからなるインゴットを粗粉砕した後、ジェットミルを用い、窒素雰囲気下で平均粒径が４μｍとなるまで微粉砕を行い、磁性粉末を得た。次に、得られた磁性粉末を、分留点が２００〜２５０℃である合成油（出光スーパーゾルＦＰ３０）と混合した後、得られた混合物を、磁性粉末濃度９１％でプラネタリーディスパー（浅田鐵工製）を用いて混練した。この際、混練時間は、６０分とした。
【００４２】
次いで、得られた混練物に、上記と同じ合成油を更に加えて希釈することで、固形分濃度が７０％であるスラリーを作製した。このスラリーを、湿式プレス機を用い、１５ｋＯｅの磁場配向中で成形することにより成形体を得た。この際、成形中に流出した合成油が良好に除去されるように、プレス面にフィルターとして布製のろ布（目開き２μｍ）を使用した。
【００４３】
その後、得られた成形体を、真空中、１００Ｐａの真空中で１５０℃に加熱して成形体に含まれる合成油を除去した。そして、成形体を、０．０６７Ｐａの真空中、１１００℃、５時間の条件で焼成した後、得られた焼結体に５００℃、１時間の条件で時効処理を施すことにより、実施例１の希土類磁石を得た。
【００４４】
（実施例２）
混合物の混練を、加圧ニーダー（モリヤマ製）を用いて磁性粉末濃度９４％で行ったこと以外は、実施例１と同様にして実施例２の希土類磁石を得た。
【００４５】
（実施例３）
混合物の混練を、オープンニーダー（モリヤマ製）を用いて磁性粉末濃度９４％で行ったこと以外は実施例１と同様にして実施例３の希土類磁石を得た。
【００４６】
（実施例４）
混合物の混練を、２軸押出し機（栗本鐵工製  ＫＥＸエクストルーダー）を用いて磁性粉末濃度９３％で行ったこと以外は、実施例１と同様にして実施例４の希土類磁石を得た。
【００４７】
（実施例５）
混錬を、磁性粉末濃度９５％で行ったこと以外は、実施例１と同様にして実施例５の希土類磁石を得た。
【００４８】
（実施例６）
混錬を、磁性粉末濃度８５％で行ったこと以外は、実施例１と同様にして実施例６の希土類磁石を得た。
【００４９】
（実施例７）
混練時間を１０分としたこと以外は、実施例１と同様にして実施例７の希土類磁石を得た。
【００５０】
（比較例１）
Ｎｄ：３０％，Ｄｙ：１．８％，Ａｌ：０．２％，Ｃｏ：０．５％，Ｂ：１．０％、残部Ｆｅからなるインゴットを粗粉砕した後、ジェットミルを用い、窒素雰囲気下で平均粒径が４μmとなるまで微粉砕を行い、磁性粉末を得た。次に、得られた磁性粉末を、分留点が２００〜２５０℃である合成油（出光スーパーゾルＦＰ３０）とパドル型攪拌機を用いて混合し、磁性粉末濃度が７０％のスラリーを作製した。
【００５１】
得られたスラリーを、湿式プレス機を用いて、１５ｋＯｅの磁場配向中で成形することにより成形体を得た。この際、成形中に流出した合成油が良好に除去されるように、プレス面にフィルターとして布製のろ布（目開き２μｍ）を使用した。
【００５２】
その後、得られた成形体を、１００Ｐａの真空中、１５０℃に加熱して成形体に含まれる合成油を除去した。そして、成形体を、０．０６７Ｐａの真空中、１１００℃、５時間の条件で焼成した後、得られた焼結体に５００℃、１時間の条件で時効処理を施すことにより、比較例１の希土類磁石を得た。
【００５３】
（比較例２）
混錬を、バドル型攪拌機に代えてディゾルバー型攪拌機を用いたこと以外は、比較例１と同様にして比較例２の希土類磁石を得た。
【００５４】
（比較例３）
混錬を、磁性粉末濃度９７％で行ったこと以外は、実施例１と同様にして比較例３の希土類磁石を得た。
【００５５】
（比較例４）
混錬を、磁性粉末濃度８０％で行ったこと以外は、実施例１と同様にして比較例４の希土類磁石を得た。
［特性評価］
【００５６】
実施例１〜７及び比較例１〜４で得られた希土類磁石の焼結体密度及び磁気特性をそれぞれ測定し、各磁石による残留磁束密度（Ｂｒ）及び配向度を算出した。得られた結果をまとめて表１に示す。
【００５７】
【表１】
2008218475.tif 000003
【００５８】
表１より、所定の磁性粉末濃度で混錬を行った実施例１〜７の希土類磁石は、混練を行わなかった比較例１及び２、並びに、本発明の範囲外の濃度で混錬を行った比較例３及び４の場合に比べて、配向が高く、高いＢｒが得られていることが確認された。
【００５９】
なお、各実施例及び比較例について、希土類磁石の製造をそれぞれ同じ成形機を用いて繰り返し行い、プレス面に配置したろ布に目詰まりが生じて交換が必要となるまでの回数（連続ショット回数）を数えたところ、いずれも連続ショット回数は２０回を超えることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】好適な実施形態に係る希土類磁石の製造工程を示すフローチャートである。
【図１】
2008218475.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成19年8月27日(2007.8.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
合金を乾式粉砕により微粉砕して磁性粉末を得る工程と、
前記磁性粉末に溶媒を混合して混合物を得る混合工程と、
前記混合物を混練して混練物を得る混練工程と、
前記混練物を成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼成する焼成工程と、を有し、
前記混練工程において、前記混合物中の前記磁性粉末の含有量が８５〜９５質量％である状態で当該混練物の混錬を行う、ことを特徴とする希土類磁石の製造方法。
【請求項２】
前記混練工程後、前記成形工程前に、溶媒を更に加えて前記混練物を希釈する希釈工程を有する、ことを特徴とする希土類磁石の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
すなわち、本発明の希土類磁石の製造方法は、合金を乾式粉砕により微粉砕して磁性粉末を得る工程と、磁性粉末に溶媒を混合して混合物を得る混合工程と、混合物を混練して混練物を得る混練工程と、混練物を成形して成形体を得る成形工程と、成形体を焼成する焼成工程とを有し、混練工程において、混合物中の磁性粉末の濃度が８５〜９５質量％である状態で当該混練物を混錬することを特徴とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
次に、得られた合金を粗粉砕して、数百μｍ程度の粒径を有する微粒子とした後（ステップＳ１２）、更に微粉砕して（ステップＳ１３）、好ましくは１〜１０μｍ、より好ましくは３〜５μｍ程度の粒径を有する磁性粉末を得る。合金の粗粉砕は、例えば、ジョークラッシャー、ブラウンミル、スタンプミル等の粗粉砕機を用いるか、または、合金に水素を吸蔵させた後、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づく自己崩壊的な粉砕を生じさせる（水素吸蔵粉砕）ことによって行うことができる。また、微粉砕は、粗粉砕された粉末を、粉砕時間等の条件を適宜調整しながら、ジェットミル、ボールミル、振動ミル等の微粉砕機を用いて更に粉砕することによって行うことができる。 
【手続補正書】
【提出日】平成20年5月12日(2008.5.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
合金を乾式粉砕により微粉砕して磁性粉末を得る工程と、
前記磁性粉末に溶媒を混合して混合物を得る混合工程と、
前記混合物を混練して混練物を得る混練工程と、
前記混練物を成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼成する焼成工程と、を有し、
前記混練工程後、前記成形工程前に、溶媒を更に加えて前記混練物を希釈する希釈工程を更に有しており、
前記混練工程において、前記混合物中の前記磁性粉末の含有量が８５〜９５質量％である状態で当該混練物の混錬を行う、ことを特徴とする希土類磁石の製造方法。
【請求項２】
前記混練工程において、前記混合物を５分以上混練する、ことを特徴とする請求項１記載の希土類磁石の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
すなわち、本発明の希土類磁石の製造方法は、合金を乾式粉砕により微粉砕して磁性粉末を得る工程と、磁性粉末に溶媒を混合して混合物を得る混合工程と、混合物を混練して混練物を得る混練工程と、混練物を成形して成形体を得る成形工程と、成形体を焼成する焼成工程とを有し、混練工程後、成形工程前に、溶媒を更に加えて混練物を希釈する希釈工程を更に有しており、混練工程において、混合物中の磁性粉末の濃度が８５〜９５質量％である状態で当該混練物を混錬することを特徴とする。