(57)【要約】【課題】ヘッド浮上量が１０ｎｍ以下若しくはコンタクトでも、信頼性を確保できる磁気記録再生を行う。【解決手段】主鎖構造がパーフルオロエチレンオキサイド（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）のみで構成された潤滑剤を使用する。【選択図】図２
2008034064.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基板、該非磁性基板上に形成された磁気記録層、該磁気記録層上に形成された保護層、及び該保護層上に形成された潤滑層を有する磁気記録媒体において、前記潤滑層が下記式（１）で表されるパーフルオロポリエーテルを含有することを特徴とする磁気記録媒体。
Ｒ１−ＣＦ２Ｏ−（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｐ−ＣＦ２−Ｒ２   （１）
（式中、ｐは正の整数、Ｒ１、Ｒ２は末端基である）
【請求項２】
非磁性基板、該非磁性基板上に形成された磁気記録層、該磁気記録層上に形成された保護層及び該保護層上に形成された潤滑層を有する磁気記録媒体において、前記潤滑層が下記式（２）または下記式（３）で表されるパーフルオロポリエーテルを含有することを特徴とする磁気記録媒体。
【化１】
2008034064.tif 000013
【化２】
2008034064.tif 000014
(式中、w,x,y,zは正の整数、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、及びＲ４は末端基である)
【請求項３】
前記パーフルオロポリエーテルは、その末端基Ｒ１及びＲ２が、各々、下記式（４）、下記式（５）、及び下記式（６）で表される基から選択されることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
−ＣＨ２ＯＨ…（４）
−ＣＨ２−Ｏ−ＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２−ＯＨ…（５）
−Ｆ…（６）
【請求項４】
前記パーフルオロポリエーテルは、その末端基Ｒ１及びＲ２のうち少なくとも１つが式（６）で表わされる基であることを特徴とする請求項３に記載の磁気記録媒体。
【請求項５】
前記パーフルオロポリエーテルは、その末端基Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、及びＲ４が、各々、下記式（４）、下記式（５）、及び下記式（６）で表される基から選択されることを特徴とする請求項２に記載の磁気記録媒体。
−ＣＨ２ＯＨ…（４）
−ＣＨ２−Ｏ−ＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２−ＯＨ…（５）
−Ｆ…（６）
【請求項６】
前記パーフルオロポリエーテルは、末端基Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、及びＲ4のうち少なくとも１つが前記式（６）で表わされる基であることを特徴とする請求項５に記載の磁気記録媒体。
【請求項７】
前記パーフルオロポリエーテルは、その重量平均分子量が５００〜２００００であり、であることを特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載の磁気記録媒体。
【請求項８】
前記パーフルオロポリエーテルは、その重量平均分子量が１０００〜１００００であることを特徴とする請求項７に記載の磁気記録媒体。
【請求項９】
前記パーフルオロポリエーテルは、その重量平均分子量が２０００〜５０００である請求項８に記載の磁気記録媒体。
【請求項１０】
前記潤滑層は、さらに他の潤滑剤若しくは添加剤成分を含むことを特徴とする請求項１ないし９に記載の磁気記録媒体。
【請求項１１】
請求項１ないし１０のいずれか１項に記載の磁気記録媒体、及び該磁気記録媒体への情報の記録及び再生を行うための磁気へッドを有することを特徴とする磁気記録再生装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高密度磁気記録が可能な磁気記録媒体及びこの磁気磁気記録媒体を搭載した磁気記録再生装置に係り、特に、磁気ヘッドの浮上量が１０ｎｍ以下若しくはコンタクトで記録再生が可能な磁気記録再生装置及びこれに用いられる磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気ディスクの高記録密度化に伴い、磁気ヘッドと磁気ディスク間のスペース（ヘッド浮上量）は狭小化しており、現在、その間隔は十数ｎｍ以下となっている。この低浮上量化に対し、磁気へッドと磁気ディスクとの接触を極力さけるため、磁気ディスク表面は平滑化の傾向にある。平滑である程、接触時の磁気ディスクと磁気へッドの接触面積が大きくなるため、潤滑層のメニスカスによる吸着力が増大する。その結果、磁気へッドの挙動が不安定になり、記録再生が不能になるばかりか、磁気へッドの損傷、磁気ディスククラッシュに至る場合もある。このため、摺動信頼性の確保は一層厳しくなってきており、特に潤滑層の摺動信頼性に関わる技術はその重要性が高まっている。
【０００３】
潤滑層としては、一般に、化学的に安定で、低摩擦であり、低吸着性のパーフルオロポリエーテルが広く使用されている。例えばSolvey Solexis社製Fomblin Z-DOL、Fomblin Z-TETRAOL等が知られている。Fomblin系パーフルオロポリエーテルの主鎖構造は化学式（７）のようにパーフルオロエチレンオキサイド（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）とパーフルオロメチレンオキサイド（ＣＦ2Ｏ）を有している。
【０００４】
−（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）x−(ＣＦ2Ｏ）y−…(７)
(ここでx、ｙは正の整数)
上記吸着問題に対し、パーフルオロポリエーテルに紫外線を照射して保護層との結合性を高め、メニスカスを形成しにくい固体に近い潤滑剤も検討されている（例えば、非特許文献１参照）。
【０００５】
しかしながら、これは、逆に、潤滑特性（表面拡散による自己修復作用）を悪化させるため摺動耐力が劣化する。
【０００６】
吸着力を低減するには表面張力を低くすれば良いが、Fomblin系パーフルオロポリエーテルの末端基や分子量を変化させることで、表面張力は若干変わるものの大きな変化はみられない。
【０００７】
一方、コンタクト記録では常にオフトラック方向に摩擦力が働いており、トラッキング精度に影響を与えるため、摩擦力は極力低減させる必要がある。
【０００８】
また、Fomblin系パーフルオロポリエーテルは、分子中のエーテル部、特に（Ｏ-ＣＦ2−Ｏ）が容易に分解を起こすことが知られている（例えば、非特許文献２参照）。これは、磁気ヘッド部材中の酸化アルミニウム（α−Ａｌ2Ｏ3）などが触媒となって分解反応が進行する。さらには長時間の運転中にパーフルオロポリエーテルから生じたＨＦが酸化アルミニウム（α−Ａｌ2Ｏ3）と反応してＡｌＦ3などの強力なルイス酸触媒を形成することで加速的に分解反応が進行する。生成する触媒種によって異なるが２００℃程度の温度で容易に分解することが確認されている。
【０００９】
磁気へッドと磁気ディスクの接触による局所的な瞬間温度は２００℃以上になり、分解反応が進行する。また、それと並行して分解成分による高粘性化も進行し、潤滑特性を悪化させる。
【００１０】
このことから、特に接触の頻度が多いニアコンタクト記録や常時接触しているコンタクト記録で、パーフルオロポリエーテルの熱的、化学的安定性は大きな問題となる。
【００１１】
しかしながら、前述したように、これらの分解反応に対し、分子中のエーテル部でも特に（Ｏ−ＣＦ2−Ｏ）は耐久性に乏しく、この構造（Ｏ−ＣＦ2−Ｏ）が分解反応の起点となっていると考えられている。しかしながら、これらのパーフルオロポリエーテルの製造において、採用されるテトラフルオロエチレンの光酸化重合では、この構造の生成は不可避であり、一般的な製品の高分子中において、おおよそｘ：ｙ＝１：１程度の比率で（Ｏ-ＣＦ2−Ｏ）を含んでいる。
【００１２】
これに対し、ダウケミカル社製X-1P（化学式（８））は分子内にシクロフォスファーゼン環を有しており、これを添加剤として用いることで、シクロフォスファーゼン環がパーフルオロポリエーテルに先立ち、酸化アルミニウムと相互作用することによりFomblin系パーフルオロポリエーテルの分解を抑制すると言われている（例えば、下記非特許文献３参照）。しかしながら、X-1Pは構造中のフッ素原子含有量が小さいことから、パーフルオロポリエーテルとの相溶性が低く、潤滑層の膜厚のムラまたは凝集が生じやすいという問題があった。
【化３】
2008034064.tif 000003
【００１３】
（ここでnは１から６の整数）
また、このX-1Pの低相溶性を改善した潤滑剤（化学式（９））の開示がある（例えば、下記特許文献１参照）。しかしながら、単独若しくはパーフルオロポリエーテルとの混合比を多くして使用した場合、潤滑性が悪い。従って、少量の添加剤としての使用になるため、大きな分解抑制効果は期待できず、特に、コンタクト記録に対しては不十分であった。
【化４】
2008034064.tif 000004
【００１４】
（ここでnは１から６の整数）
【特許文献１】特開２０００−３１１３３２号公報
【非特許文献１】「Proceedings of Japan International Tribology Conf.」，１９９０年，１６８９頁
【非特許文献２】「Applied Surface Science」，１９９１年，５１巻，２０１頁
【非特許文献３】「Journal of Information Storage and Processing Systems 1」，１９９９年，２４５頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたもので、ヘッドに対し低摩擦及び低吸着性であり、高耐分解性を有する潤滑層を用いることにより、ヘッド浮上量が１０ｎｍ以下若しくはコンタクトでも、信頼性を確保できる磁気記録再生を行うことを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明は、第１に、非磁性基板、該非磁性基板上に形成された磁気記録層、該磁気記録層上に形成された保護層、及び該保護層上に形成された潤滑層を有する磁気記録媒体において、前記潤滑層が下記式（１）で表されるパーフルオロポリエーテルを含有することを特徴とする磁気記録媒体を提供する。
【００１７】
Ｒ1−ＣＦ2Ｏ−（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）p−ＣＦ2−Ｒ2   （１）
（式中、ｐは正の整数、Ｒ1、Ｒ2は末端基である）
また、本発明は、第２に、  非磁性基板、該非磁性基板上に形成された磁気記録層、該磁気記録層上に形成された保護層、及び該保護層上に形成された潤滑層を有する磁気記録媒体において、前記潤滑層が下記式（２）または下記式（３）で表されるパーフルオロポリエーテルを含有することを特徴とする磁気記録媒体を提供する。
【化５】
2008034064.tif 000005
【００１８】
【化６】
2008034064.tif 000006
【００１９】
(式中、w,x,y,zは正の整数、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、及びＲ4は末端基である)
また、本発明は、第３に、非磁性基板、該非磁性基板上に形成された磁気記録層、該磁気記録層上に形成された保護層、及び該保護層上に形成された上記式（１）で表されるパーフルオロポリエーテルを含有する潤滑層を有する磁気記録媒体、及び該磁気記録媒体への情報の記録及び再生を行うための磁気へッドを有することを特徴とする磁気記録再生装置を提供する。
【００２０】
また、本発明は、第４に、非磁性基板、該非磁性基板上に形成された磁気記録層、該磁気記録層上に形成された保護層、及び該保護層上に形成された上記式（２）または上記式（３）で表されるパーフルオロポリエーテルを含有する潤滑層を有する磁気記録媒体、及び該磁気記録媒体への情報の記録及び再生を行うための磁気へッドを有することを特徴とする磁気記録再生装置を提供する。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、磁気記録媒体の潤滑層が、低表面張力で、ヘッドに対して低吸着性であり、摺動に対し高い耐分解性を有するため、駆動時の浮上高さが１０ｎｍ以下でもヘッドの浮上不安定を抑制し得る。また、駆動時に接触する場合でもヘッドと磁気記録媒体の摩擦力を低減し、これにより信頼性の高い記録再生を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板と、非磁性基板上に形成された磁気記録層と、磁気記録層上に形成された保護層、及び保護層上に形成された、潤滑剤としてパーフルオロポリエーテルを含有する潤滑層とを有し、使用されるパーフルオロポリエーテルにより、本発明の第１の観点にかかる磁気記録媒体と、本発明の第２の観点に係る磁気記録媒体とに分けられる。
【００２３】
第１の観点に係る磁気記録媒体に使用されるパーフルオロポリエーテルは、下記式（１）で表される。
【００２４】
Ｒ1−ＣＦ2Ｏ−（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）p−ＣＦ2−Ｒ2   （１）
（ここでｐは正の整数、Ｒ1、Ｒ2は末端基）
上記式（１）で表わされるパーフルオロポリエーテルの構造には、（Ｏ-ＣＦ2−Ｏ）で表されるエーテル部が含まれていないため、前述のルイス酸触媒反応による分解は発生しにくく、耐分解性に優れている。さらに、上記式（１）で表わされるパーフルオロポリエーテルは、表面張力が低いため低吸着性であり、潤滑性が良好であるため磁気ヘッドと磁気記録媒体との摩擦を十分に低減し得る。このことは、パーフルオロポリエーテルの主鎖構造中に（Ｏ-ＣＦ2−Ｏ）で表されるエーテル部を含まないことにより、分子中のフッ素含有量が向上したことに起因すると考えられる。
【００２５】
また、第２の観点に係る磁気記録媒体に使用されるパーフルオロポリエーテルは、下記式（２）または下記式（３）で表される。
【化７】
2008034064.tif 000007
【００２６】
【化８】
2008034064.tif 000008
【００２７】
(ここでw,x,y,zは正の整数、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、及びＲ4は末端基である)
上記式（１）ないし式（３）で表されるパーフルオロポリエーテルは、その各末端基Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、及びＲ4が、各々、下記式（４）、下記式（５）、及び下記式（６）で表される基から選択されることが好ましい。
【００２８】
−ＣＨ2ＯＨ…（４）
−ＣＨ2−Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ2−ＯＨ…（５）
−Ｆ…（６）
上記式（１）における末端基Ｒ1、Ｒ2、及び式（２）及び式（３）における末端基Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、及びＲ4は、それぞれ同じであっても、異なっていてもよく、入手のしやすさの点からは後者であることが望ましい。
【００２９】
上記式（１）〜（３）に表されるパーフルオロポリエーテルは、ＷＯ０２／８８２１８号公報の方法にしたがってペルフルオロポリエーテルのエステルを製造した後に、エステル分解を行うことによって末端基が−ＣＯＦである化合物を得て、つぎに該−ＣＯＦ基を所望の末端基に変換する方法によって製造できる。このうち式（１）で表される化合物は、ＷＯ０４／３５６５６号公報等に記載される化合物であり、該公報に記載の方法にしたがって製造できる。また式（２）および式（３）の化合物についても同様の方法で製造できるほか、Journal  of Fluorine Chemistry,125(2004）749-754に記載される化合物のカルボキシ基末端を所望の末端基に変換することによっても製造できる。
【００３０】
上記式（１）における末端基Ｒ1、Ｒ2、及び式（２）及び式（３）における末端基Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、及びＲ4は、少なくとも１つが式（６）で表わされる基であることが好ましい。
【００３１】
末端基の少なくとも１つを無極性基である−ＣＦ3基とすることにより、粘度が低下して、潤滑性が向上し、更なる低摩擦化が実現し得る。特に、コンタクト記録において、低温での潤滑層の高粘度化は大きな問題となる傾向があることから、末端基の無極性化は有効である。
【００３２】
また、本発明に用いられるパーフルオロポリエーテルは、その重量平均分子量が５００ないし２００００であることが好ましい。より好ましくは１０００以上である。分子量が１０００未満であると、磁気ディスクの回転により、潤滑剤が遠心力で外周部に移動し、飛散するスピンマイグレーションが問題となる傾向がある。また、分子中の末端官能基の割合が大きくなり、凝集しやすくなる傾向がある。さらに、保護層表面への被覆性が悪化する傾向がある。さらに好ましくは、本発明に用いられるパーフルオロポリエーテルの重量平均分子量は１０００ないし１００００である。分子量が１００００を超えると、パーフルオロポリエーテルの流動性が悪化する傾向があり、また、官能基密度が低下することによって、塗布性が低下する傾向がある。さらにまた好ましくは、本発明に用いられるパーフルオロポリエーテルの重量平均分子量は２０００ないし５０００である。
【００３３】
また、本発明に用いられるパーフルオロポリエーテルの好ましい粘度は、コーンアンドプレート粘度計を用いた２０℃における計測で、１５（ｍＰａ・Ｓ）ないし２２０００（ｍＰａ・Ｓ）である。
【００３４】
さらに、本発明に用いられる潤滑層は、潤滑剤を塗布することにより形成することができる。潤滑剤としては、上記式（１）ないし式（３）で表されるパーフルオロポリエーテルのうち少なくとも１種を使用する。
【００３５】
また、潤滑剤として、上記式（１）ないし式（３）で表されるパーフルオロポリエーテルを２種以上を使用し得る。あるいは、上記式（１）ないし式（３）で表されるパーフルオロポリエーテルのうち少なくとも１種の潤滑剤と、他の潤滑剤若しくは添加剤とを組み合わせて使用することができる。ここで、他の潤滑剤としては前述した潤滑剤（化学式（９））のほか、同用途において一般的に使用される潤滑剤、たとえばFomblinZ  DiOL（Solvey社製）やFomblinZ  TetraOL（Solvey社製）が挙げられ、添加剤としては、前述したダウケミカル社製X-1P（化学式（８））などが挙げられる。これら複数種の潤滑剤、添加剤を用いて、１または２以上の潤滑層を形成することができる。複数種の潤滑剤は、単独で、あるいは所望の配合比で混合して使用し得る。
【００３６】
使用する潤滑剤、及びその組み合わせは、この潤滑層が設けられた媒体を適用する磁気記録再生装置の設計例えば磁気記録媒体の大きさ、及び駆動条件例えば回転数等に応じて適宜選択し得る。
【００３７】
例えば１５（ｍＰａ・Ｓ）ないし７００（ｍＰａ・Ｓ）の低粘度の潤滑剤と１０００（ｍＰａ・Ｓ）ないし２２０００（ｍＰａ・Ｓ）の高粘度の潤滑剤を任意の割合で混合したり、保護膜への吸着性の高い潤滑剤で1層目の潤滑膜を形成した後、拡散性の高い潤滑剤でその上の２層目の潤滑膜を形成することができる。
【００３８】
また、本発明の第３の観点によれば、上記第１の観点に係る磁気記録媒体と、磁気記録媒体への情報の記録及び再生を行うための磁気へッドとを有する磁気記録再生装置が提供される。
【００３９】
さらに、本発明の第４の観点によれば、上記第２の観点に係る磁気記録媒体と、磁気記録媒体への情報の記録及び再生を行うための磁気へッドとを有する磁気記録再生装置が提供される。
【００４０】
以下、図面を参照し、本発明を具体的に説明する。
【００４１】
本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお本発明の技術範囲はこれらの実施例によって限定されるものではない。
【００４２】
図１は、本発明に係る磁気記録再生装置の外観図を示す。
【００４３】
この磁気記録再生装置１０は、図示するように、磁気ディスク１、磁気ディスク１を支持及び回転制御する機構としてのスピンドルモータ３、磁気ディスク１に対して磁気信号の記録及び再生を行う磁気ヘッド２、磁気ヘッド２を組み込んだスライダ、及びボイスコイルモータ４等を含むヘッド位置決め機構、及び記録再生信号を処理する回路としてのリードライトアンプ５等から構成されている。
【００４４】
この磁気記録再生装置１０では、磁気ディスク１の表面と、裏面はそれぞれ記録面として構成され、磁気ヘッド２より情報を記録することができるように構成されている。
【００４５】
ヘッド位置決め機構により、磁気ディスク１の表面とこの磁気ヘッドを組み込んだスライダとの浮上高さが例えば１０ｎｍ以下の極低浮上記録、あるいは磁気ディスク１の表面とこの磁気ヘッドとが接触するコンタクト記録における、ヘッドの位置を制御することができる。
【００４６】
以下、実施例を示し、本発明より詳細に説明する。
【実施例】
【００４７】
実施例１  
基板として、厚さ０．５ｍｍ，１．８インチ型ガラス基板を用意した。
【００４８】
極低浮上記録用基板には、ダイアモンドスラリーによるテクスチャー加工を行い、表面粗さＲａを算術平均粗さで約０．３ｎｍとした。
【００４９】
また、コンタクト記録用基板にはCMP（ケミカルメカニカルポリッシュ）等を行い、表面粗さＲａを算術平均粗さで約１．０ｎｍにした。
【００５０】
その後、各基板を洗浄し、その上にスパッタリング装置を用いて以下の多層膜を形成した。まず、厚さ１０ｎｍのＣｒ系合金からなる下地層を形成した。その上に、安定化層として厚さ２ｎｍのＣｏＣｒＰｔＢ合金を形成した。その上に、中間層としてＲｕを１ｎｍ、磁気記録層としてＣｏＣｒＰｔＢ合金を５ｎｍ、保護層としてカーボンを２．５ｎｍ形成した。その後、上記式（１）で表され、その末端基Ｒ1およびＲ2が上記式（５）で表されるパーフルオロポリエーテル（分子量１０００）を用意した。これを、Vertrel（デュポン社製）を溶媒として０．１重量％の濃度で希釈した塗布液を作成した。この塗布液をディップコート法により１０オンク゛ストロームの膜厚で塗布し、本発明にかかる潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。なお、各膜厚は、XPSにより測定した。
【００５１】
得られた磁気記録媒体の断面構造の概略図を図２に示す。
【００５２】
図示するように、この磁気記録媒体２０は、１．８インチ型ガラス基板２１上に、下地層２３、安定化層２４、中間層２５、記録層２６、保護層２７、及び潤滑層２８を順次積層した構成を有する。
【００５３】
得られた磁気記録媒体について、以下のような試験評価を行った。
【００５４】
磁気記録媒体吸着性評価：Touch Down & Take Off試験
極低浮上ヘッドと磁気ディスクとの接触の際の潤滑層のメニスカスによる吸着力を評価するために行ったTouch Down & Take Off試験(以下TD&TO試験と略す。)の内容について図面を用いて説明する。図３にTD&TO試験装置の概略図を示す。
【００５５】
３１は磁気ヘッド３２と磁気ディスク３３の接触の程度を検出するためのAE（アコースティックエミッション）センサで、３６はオシロスコープ、磁気ヘッド３２を取り付けられるステージ３４に設置している。磁気ディスク３３はモーターの上に取り付けられ、４２００ｒｐｍで回転する。これらの装置はチャンバー３５内に組み込まれており、装置全体をポンプＰで引くことにより、０．３ａｔｍ程まで減圧することが可能である。
【００５６】
図４に、磁気ヘッドの浮上量とＡＥ出力との関係を説明するための図を示す。図３に示す装置を用いて徐々に減圧して磁気ヘッドの浮上量を下げていくと、図中、Ｔｄに示すように、ある圧力でＡＥ出力が急増する。この圧力をTouch Down圧力と呼ぶ。この後、逆に加圧していくとAE出力は大きいまましばらく変化せず、図中、Ｔｏに示すように、ある圧力で突然ノイズレベルまでAE出力が低下する。このときの圧力をTake Off圧力と呼び、Take Off圧力とTouch Down圧力の差をΔ圧力と呼ぶ。Δ圧力を図中ΔＴで示す。我々の数多くの実験の結果、このΔ圧力が磁気ディスクの吸着性を示唆するものであり、またTake Off圧力が０．７ａｔｍを超えるものは、実際の磁気ディスク装置スペックである０．７ａｔｍでの減圧試験でも問題が発生しやすいことが判明した。
【００５７】
磁気記録媒体（極低浮上記録用）と浮上量１０ｎｍ以下の磁気ヘッドを用いてTD＆TO試験を行った結果を下記表１に示す。試験は中周（半径１６ｍｍ付近）で行った。
【００５８】
接触ヘッドによる摩擦力測定
磁気記録媒体（コンタクト記録用）上をコンタクトヘッド（荷重２．５ｇｆ、接触力約100mgf）で摺動させて、ストレインゲージセンサー（榛名通信工業製）より摩擦力を測定した。その結果を下記表２に示す。試験は中周（半径16mm）付近で行った。
【００５９】
コンタクト記録ヘッドを搭載した磁気ディスク装置での摺動耐力試験
磁気記録媒体（コンタクト記録用）とコンタクトヘッド（荷重２．５ｇｆ、接触力約２００mgf）を磁気ディスク装置に組み込み、環境温度５℃、半径位置１６．３ｍｍ、回転数４２００ｒｐｍで摺動させ、クラッシュするまでの日数を測定した。その結果を下記表３に示す。
【００６０】
実施例２
実施例１に用いられるパーフルオロポリエーテルを、上記式（２）で表され、その末端基Ｒ1、Ｒ2およびＲ3が、上記式（４）で表されるパーフルオロポリエーテル（分子量１２００）に変更すること以外は、実施例１と同様にして塗布液を得た。得られた塗布液をディップコート法により保護層上に塗布し、得られた塗布膜を、ベーク炉で１５０℃１０分間加熱処理して、潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。塗布膜の膜厚は、潤滑層の厚さが１０オンク゛ストロームになるように調整した。
【００６１】
得られた磁気記録媒体について、実施例１と同様にして吸着性評価、摩擦力測定、及び摺動耐力試験を行った。その結果を各々、下記表１ないし３に示す。
【００６２】
また、得られた磁気記録間媒体について、以下のように表面張力測定を行った。
【００６３】
表面張力測定
得られた磁気記録媒体（コンタクト記録用）の表面張力を接触角測定により求めた。
【００６４】
測定器としてFace社CA-Xを使用し、温度は２５℃、滴下物として、水、ｎ−デカン、ｎ−ドデカン、ｎ-ヘキサデカン、及びオレイン酸を用いた。これらより、表面張力の極性成分γpと分散成分γｄを求めた。
【００６５】
得られた結果を、下記表４に示す。
【００６６】
実施例３
実施例１に用いられるパーフルオロポリエーテルを、上記式（３）で表され、その末端基Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4が上記式（４）で表されるパーフルオロポリエーテル（分子量２６００）に変更すること以外は、実施例１と同様にして塗布液を得た。得られた塗布液をディップコート法により保護層上に塗布し、得られた塗布膜を、ベーク炉で１５０℃１０分間加熱処理し、潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。塗布膜の膜厚は、潤滑層の厚さが１０オンク゛ストロームになるように調整した。
【００６７】
得られた磁気記録媒体について、実施例１と同様にして吸着性評価、摩擦力測定、及び摺動耐力試験を行った。その結果を各々、下記表１ないし３に示す。
【００６８】
さらに、実施例２と同様にして表面張力測定を行った。その結果を下記表４に示す。
【００６９】
実施例４
Fomblin Z-Tetraol（Solvey Solexis社製）をVertrelを溶媒として０．０８重量％の濃度に希釈した塗布液を得た。得られた塗布液をディップコート法により保護層上に塗布し、塗布膜を形成した。その後、塗布膜をベーク炉で１５０℃１０分間加熱処理した。その後、Vertrel溶剤中に５分間浸漬して表面を洗浄した。
【００７０】
続いて、その上に上記式（１）で表され、その末端基Ｒ1が上記式（４）で表され、その末端基Ｒ2が式（６）で表されるパーフルオロポリエーテル（分子量１０００）を用意した。これをVertrelを溶媒として０．１重量％の濃度に希釈した塗布液を作成した。これを、ディップコート法により塗布し、塗布膜を得た。その後、再度ベーク炉で１５０℃１０分間加熱処理を行うことにより、本発明の潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。なお、Fomblin Z-Tetraol層とパーフルオロポリエーテル層とを合わせた潤滑層の膜厚が１０オンク゛ストロームになるように、各層の塗布膜の膜厚を調整した。
【００７１】
得られた磁気記録媒体について、実施例１と同様にして吸着性評価、摩擦力測定、及び摺動耐力試験を行った。その結果を各々、下記表１ないし３に示す。
【００７２】
さらに、実施例２と同様にして表面張力測定を行った。その結果を下記表４に示す。
【００７３】
実施例５
Fomblin Z-TetraolをVertrelを溶媒として０．０８重量％の濃度に希釈した塗布液を得た。得られた塗布液をディップコート法に保護層上に塗布し、塗布膜を形成した。その後、ベーク炉で１５０℃１０分間加熱処理し、その後、Vertrel溶剤中に５分間浸漬して表面を洗浄した。更に、その上に上記式（１）で表され、その末端基Ｒ1およびＲ2が式（６）で表されるパーフルオロポリエーテル（分子量２０００）をVertrelを溶媒として０．１重量％の濃度に希釈した塗布液を作成した。これをディップコート法により塗布し、塗布膜を得た。その後、再度ベーク炉で１５０℃１０分間加熱処理を行うことにより、本発明に係る潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。なお、Fomblin Z-Tetraol層とパーフルオロポリエーテル層とを合わせた潤滑膜厚が１０オンク゛ストロームになるように、各層の塗布膜の膜厚を調整した。
【００７４】
得られた磁気記録媒体について、実施例１と同様にして摩擦力測定、及び摺動耐力試験を行った。その結果を各々、下記表１ないし３に示す。
【００７５】
さらに、実施例２と同様にして表面張力測定を行った。その結果を下記表４に示す。
【００７６】
比較例
Fomblin Z-TetraolをVertrelを溶媒として０．０８重量％の濃度で希釈した塗布液を作成した。これをディップコート法により塗布し、得られた塗布膜を、ベーク炉で１５０℃１０分間加熱処理して潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。塗布膜の膜厚は、潤滑層膜厚が１０オンク゛ストロームになるように調整した。
【００７７】
得られた磁気記録媒体について、実施例１と同様にして吸着性評価、摩擦力測定、及び摺動耐力試験を行った。その結果を各々、下記表１ないし３に示す。
【００７８】
さらに、実施例２と同様にして表面張力測定を行った。その結果を下記表４に示す。
【表１】
2008034064.tif 000009
【００７９】
実施例３のパーフルオロポリエーテルの結果が良好であるが、理由の一つとして分子量が２６００と他のものより大きいため被覆性が良いからではないかと考えられる。
【表２】
2008034064.tif 000010
【００８０】
表２より、実施例の摩擦力は比較例より大幅に低減し、特に実施例４や５では約１／２程であることがわかった。このように末端基を無極性のＣＦ3にすることにより摩擦力を低減することが可能であった。
【表３】
2008034064.tif 000011
【００８１】
表３に示すように、本発明の潤滑剤を用いることで摺動耐力を向上できることがわかった。実施例４、５で耐力が低下したのは耐分解性の低いFomblin Z-Tetraolを含んでいるためと考えられる。
【表４】
2008034064.tif 000012
【００８２】
比較例に比べて、実施例の表面張力は、分散成分には差が見られないが、極性成分はいずれも小さいことがわかった。特に、実施例３のパーフルオロポリエーテルは非常に小さいことがわかった。また、表１の結果を考慮すると、表面張力が低いものほどΔ圧力が小さい、すなわち吸着性が低いという結果になった。
【図面の簡単な説明】
【００８３】
【図１】本発明に係る磁気記録再生装置の外観図
【図２】磁気記録媒体の断面構造の概略図
【図３】TD＆TO試験概略図
【図４】Touch Down圧力とTake Off圧力との関係を説明するための図
【符号の説明】
【００８４】
１…磁気ディスク、２…磁気ヘッド、３…スピンドルモータ、４…ボイスコイルモータ、５…リードライトアンプ、２１…NiPめっき基板、２３…下地層、２４…安定化層、２５…中間層、２６…記録層、２７…カーボン保護層、２８…潤滑膜
３１…ＡＥセンサー、３２…磁気へッド、３３…磁気ディスク、３４…ステージ、３５…チャンバー
【図１】
2008034064.tif 000015
【図２】
2008034064.tif 000016
【図３】
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【図４】
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