(57)【要約】【課題】グロー放電を利用した円柱状又は棒状の試料の側面の掘削を可能とする試料掘削方法、及び試料掘削装置を提供する。【解決手段】アルゴンガス（不活性ガス）が供給される試料室（処理室）３内で、グロー放電管１が備える電極に対して、棒材等の円柱状の試料Ｓの側面を対向配置する。モータ３８により試料Ｓを軸周りに回転させながら試料Ｓと電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させ、グロー放電に伴うアルゴンイオンのイオン衝撃により試料Ｓの側面を掘削する。円柱状の試料Ｓの側面が軸対称に掘削され、グロー放電発光分析による成分分析が可能となり、清浄に形成した試料Ｓの側面をＳＥＭ等で観察することも可能となる。【選択図】図３
2008122244.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
不活性ガスが供給される処理室内で、円柱状の試料の側面を電極に対向配置し、
前記試料を軸回りに回転させ、
回転する前記試料と前記電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させることによって、前記試料を掘削する
ことを特徴とする試料掘削方法。
【請求項２】
不活性ガスが供給される処理室内で、筒状に形成された端部を有する電極に対して、前記端部の内径よりも外径が小である棒状の試料を、前記端部に実質的に同軸に対向配置し、
前記試料と前記電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させることによって、前記試料を掘削する
ことを特徴とする試料掘削方法。
【請求項３】
電極と該電極に対向配置される試料との間に電圧を印加して発生させるグロー放電により、前記試料を掘削する試料掘削装置において、
不活性ガスが供給される処理室と、
該処理室内で円柱状の試料の側面を前記電極に対向配置する手段と、
前記試料を軸回りに回転させる手段と、
該手段により回転する前記試料と前記電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させる手段と
を備えることを特徴とする試料掘削装置。
【請求項４】
前記試料を軸方向へ移動させる手段を更に備えること
を特徴とする請求項３に記載の試料掘削装置。
【請求項５】
電極と該電極に対向配置される試料との間に電圧を印加して発生させるグロー放電により、前記試料を掘削する試料掘削装置において、
前記電極は、筒状に形成された端部を有し、
不活性ガスが供給される処理室と、
該処理室内で、前記端部の内径よりも外径が小である棒状の試料を、前記端部に実質的に同軸に対向配置する手段と、
該手段が配置した前記試料と前記電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させる手段と
を備えることを特徴とする試料掘削装置。
【請求項６】
前記試料の一部が前記端部の内孔に挿入される位置へ、前記試料を軸方向へ移動させる手段を更に備えること
を特徴とする請求項５に記載の試料掘削装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、円柱状又は棒状の試料の表面分析を行うために、グロー放電を用いて材料を削ることにより測定に適した状態に試料を形成する試料掘削方法及び試料掘削装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、試料に含まれる成分を分析するために、グロー放電を利用して成分の分析を行うグロー放電発光分析が行われることがあった。グロー放電発光分析では、不活性ガス雰囲気中でグロー放電管と分析対象の試料の表面との間でグロー放電を発生させ、グロー放電によって発生した光を分光することにより、試料の成分を分析する。試料はグロー放電に伴うイオン衝撃により表面から徐々に掘削されていき、掘削されている部分に含まれる成分に依存した光が発生するので、試料の深さ方向に成分の分布を調べることができる。
【０００３】
また試料の構造及び組織等を視覚的に観察する際、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope；ＳＥＭ）を用いることがある。ＳＥＭを用いて試料を観察するには、準備処理として試料の観察面を整える必要があり、試料の所望の位置に観察面を表出させ、表出させた観察面が清浄になるように試料を形成する必要がある。従来、グロー放電に伴うイオン衝撃により試料の表面を削り取り、試料表面に清浄な観察面を形成する技術が開発されており、特許文献１及び２には、この技術が開示されている。
【特許文献１】特開２００２−３１０９５９号公報
【特許文献２】特開２００４−６１１６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来のグロー放電発光分析により試料に含まれる成分を分析する技術、及びグロー放電により清浄な観察面を形成する技術は、一般的に半導体ウエハ等の平板状の試料を対象としている。従って、棒材等の円柱状の試料又はより径が細い棒状の試料については、特許文献１及び２に開示された技術を始めとする従来の技術では扱うことができず、グロー放電発光分析による成分の分析及びＳＥＭによってその側面を観察することが困難であるという問題がある。
【０００５】
本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、グロー放電を利用した円柱状又は棒状の試料の側面の掘削を可能とすることにより、円柱状又は棒状の試料についてもグロー放電発光分析による成分の分析及びＳＥＭによる観察を可能にする試料掘削方法及び試料掘削装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
第１発明に係る試料掘削方法は、不活性ガスが供給される処理室内で、円柱状の試料の側面を電極に対向配置し、前記試料を軸回りに回転させ、回転する前記試料と前記電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させることによって、前記試料を掘削することを特徴とする。
【０００７】
第２発明に係る試料掘削方法は、不活性ガスが供給される処理室内で、筒状に形成された端部を有する電極に対して、前記端部の内径よりも外径が小である棒状の試料を、前記端部に実質的に同軸に対向配置し、前記試料と前記電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させることによって、前記試料を掘削することを特徴とする。
【０００８】
第３発明に係る試料掘削装置は、電極と該電極に対向配置される試料との間に電圧を印加して発生させるグロー放電により、前記試料を掘削する試料掘削装置において、不活性ガスが供給される処理室と、該処理室内で円柱状の試料の側面を前記電極に対向配置する手段と、前記試料を軸回りに回転させる手段と、該手段により回転する前記試料と前記電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させる手段とを備えることを特徴とする。
【０００９】
第４発明に係る試料掘削装置は、前記試料を軸方向へ移動させる手段を更に備えることを特徴とする。
【００１０】
第５発明に係る試料掘削装置は、電極と該電極に対向配置される試料との間に電圧を印加して発生させるグロー放電により、前記試料を掘削する試料掘削装置において、前記電極は、筒状に形成された端部を有し、不活性ガスが供給される処理室と、該処理室内で、前記端部の内径よりも外径が小である棒状の試料を、前記端部に実質的に同軸に対向配置する手段と、該手段が配置した前記試料と前記電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させる手段とを備えることを特徴とする。
【００１１】
第６発明に係る試料掘削装置は、前記試料の一部が前記端部の内孔に挿入される位置へ、前記試料を軸方向へ移動させる手段を更に備えることを特徴とする。
【００１２】
第１及び第３発明においては、アルゴンガス等の不活性ガスの雰囲気中で棒材等の円柱状の試料の側面を電極に対向配置し、試料を軸周りに回転させながら試料と電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させ、グロー放電に伴う不活性ガスイオンの衝撃により試料の側面を掘削する。これにより、円柱状の試料の側面が軸対称に掘削される。
【００１３】
第４発明においては、側面が電極に対向配置された円柱状の試料を軸方向に移動させながら試料の側面の掘削を行うことにより、試料の側面が広い範囲で清浄に形成される。
【００１４】
第２及び第５発明においては、アルゴンガス等の不活性ガスの雰囲気中で、筒状に形成された端部を有する電極に対して、端部の内径よりも外径が小である棒状の試料を端部に同軸に対向配置し、試料と電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させ、グロー放電に伴う不活性ガスイオンの衝撃により試料を掘削する。これにより、棒材又は線材等の棒状の試料がグロー放電により掘削される。
【００１５】
第６発明においては、電極の端部に同軸に配置された棒状の試料を軸方向に移動させ、試料の一部が端部の内孔に挿入された位置でグロー放電による掘削を行うことにより、試料の側面が軸周りにほぼ均一に掘削される。
【発明の効果】
【００１６】
第１及び第３発明にあっては、グロー放電によって円柱状の試料の側面が軸対称に掘削され、グロー放電による発光に基づいて試料の成分を分析するグロー放電発光分析を行うことができる。従って、平板状の試料について従来得られていたものと同様に、円柱状の試料についても、軸に垂直な方向の成分の分布を取得することが可能となる。
【００１７】
第４発明にあっては、円柱状の試料の側面を広い範囲で清浄に形成することができ、側面を清浄に形成した試料は、平板状の試料について従来行われていたものと同様に、ＳＥＭによって側面を観察することが可能となる。
【００１８】
第２及び第５発明にあっては、グロー放電によって棒材又は線材等の棒状の試料が掘削され、グロー放電に伴って発光した光に基づいて試料の成分を分析するグロー放電発光分析を行うことができる。従って、平板状の試料について従来得られていたものと同様に、棒状の試料についても成分の分析を行うことが可能となる。
【００１９】
第６発明にあっては、試料の一部が電極の端部の内孔に挿入された状態でグロー放電による掘削を行い、試料の内で電極の端部内に挿入される部分を変更しながら掘削を行うことにより、棒状の試料の側面を軸周りにほぼ均一に清浄に形成することが可能となる等、本発明は優れた効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下本発明をその実施の形態を示す図面に基づき具体的に説明する。
（実施の形態１）
図１は、本発明の試料掘削方法を実行するために使用する試料掘削装置の構成を示すブロック図である。試料掘削装置は、グロー放電を発生させるグロー放電管１、グロー放電により発生する光を分光して強度を測定する分光器２、試料を収納する試料室（処理室）３、グロー放電を発生させるために印加する電圧に係る電力生成を行う電源部４、及び試料掘削装置の全体的な制御を行う制御装置５を備えている。電源部４は交流電源ＡＣ（本実施形態では２２０Ｖ）に接続されて高周波電力を生成するジェネレータ４２及びマッチングボックス４１を備えており、ジェネレータ４２及びマッチングボックス４１は夫々に制御装置５に接続されている。グロー放電管１とマッチングボックス４１とは同電位に設定されている。
【００２１】
また試料掘削装置は、グロー放電管１及び試料室３の内部を真空引きする真空引き装置６１を備え、真空引きした後にグロー放電管１の内部にアルゴンガス（不活性ガス）を供給するためのガス供給調整部６２及びガス供給源６３を備えている。ガス供給源６３はアルゴンガスを充填したボンベが相当する。ガス供給源６３からグロー放電管１まで、アルゴンガスを供給するための配管が配置されており、ガス供給調整部６２はガス供給源６３からグロー放電管１までの配管の途中に設けられている。ガス供給調整部６２は、ガス供給源６３からグロー放電管１へ供給されるアルゴンガスの流量を調整するための電磁弁を具備している。
【００２２】
制御装置５は、コンピュータを用いてなり、ＣＰＵ５ａ、ＲＡＭ５ｃ、ＲＯＭ５ｄ、及びハードディスク装置５ｅを備え、夫々は内部バス５ｆに接続されている。また制御装置５は、ジェネレータ４２から延在する第１接続コードＬ１及びマッチングボックス４１から延在する第２接続コードＬ２が接続されるインタフェース基板５ｂを備え、インタフェース基板５ｂは、内部バス５ｆに接続されている。また内部バス５ｆにはモニタ接続線Ｌ３を介してモニタ部５ｇが接続されている。更に内部バス５ｆには、制御装置５外の機器に接続されて各種の信号を入出力する外部接続部５ｈが接続されている。
【００２３】
また、ＲＡＭ５ｃはＣＰＵ５ａが行う各種の制御処理に伴うデータ等を一時的に記憶し、ＲＯＭ５ｄはＣＰＵ５ａが行う基本的な処理内容を規定したプログラム等を予め記憶している。ハードディスク装置５ｅは、試料をグロー放電により掘削し、試料の成分を分析する処理に関連してＣＰＵ５ａが実行する制御処理の内容を規定した制御プログラム５１を記憶している。ＣＰＵ５ａは、必要に応じて制御プログラム５１をハードディスク装置５ｅからＲＡＭ５ｃへロードし、ＲＡＭ５ｃへロードした制御プログラム５１に従って、必要な処理を実行する。またＣＰＵ５ａは、図示しないキーボード又はマウス等の入力部に入力された指示に基づき各種の設定及び制御を行う。
【００２４】
図２は、グロー放電管１の内部構成を示す断面図である。グロー放電管１は、試料室３及び分光器２に装着されており、グロー放電管１の上面が分光器２に装着され、グロー放電管１の下面が試料室３に装着されている。グロー放電管１は短円柱状のランプボディ１１、電極１２、セラミックス部材１３、及び押圧ブロック１５が組み合わされて構成されている。
【００２５】
ランプボディ１１は、押圧ブロック１５が組み合わされる端面１１ａの中心箇所に電極１２を取り付けるための窪部１１ｂを凹設すると共に、窪部１１ｂの中心部に中心孔１１ｃを穿設している。また、ランプボディ１１は、周壁部１１ｄから中心へ向けて真空引き用の吸引孔１１ｅ、１１ｆを複数設け、一部の吸引孔１１ｅは中心孔１１ｃと連通させると共に、他の吸引孔１１ｆは窪部１１ｂ側に連通させている。さらに、ランプボディ１１は、周壁部１１ｄから中心へ向けて不活性ガスの供給用のガス供給孔１１ｇを中心孔１１ｃと連通するように形成している。
【００２６】
ランプボディ１１の窪部１１ｂに収められる電極１２は、円板部１２ａの中心から円筒部（端部）１２ｂを突出した形状にしており、円筒部１２ｂの内部から円板部１２ａを貫通する貫通孔（内孔）１２ｃを穿設している。また、円板部１２ａにも穴１２ｄが形成されている。電極１２がランプボディ１１の窪部１１ｂに取り付けられた状態では、ランプボディ１１の中心孔１１ｃと貫通孔１２ｃとは実質的に同軸に連通している。電極１２は、ランプボディ１１の窪部１１ｂに取り付けられると、ランプボディ１１を介してアース電位になる。また電極１２がランプボディ１１に取り付けられた状態では、円筒部１２ｂがランプボディ１１の端面１１ａから突出した状態となる。なお、電極１２が収められた状態でランプボディ１１の中心孔１１ｃ及び電極１２の貫通孔１２ｃの密閉性を維持するために第１オーリング１６がランプボディ１１及び電極１２の間に取り付けられている。
【００２７】
電極１２を被うように配置されるセラミックス部材１３は、厚みのある円板状の部材であり、電極１２の円板部１２ａを被う突出したフランジ部１３ｄを有すると共に、中心となる箇所には、電極１２の円筒部１２ｂを挿通させる挿通孔１３ｃを形成している。セラミックス部材１３は、耐熱性の第１絶縁体１７を介して電極１２の円板部１２ａに対して配置され、配置された状態では、セラミックス部材１３の挿通孔１３ｃと電極１２の円筒部１２ｂとの間に所定の隙間が形成されている。なお、第１絶縁体１７と電極１２の円板部１２ａとの間にも密閉性維持のために第２オーリング１８が取り付けられている。
【００２８】
電極１２及びセラミックス部材１３をランプボディ１１に固定するための押圧ブロック１５は、ガラエボ等の絶縁性の材料で環状に形成された部材であり、内周縁側の突出部１５ａでセラミックス部材１３のフランジ部１３ｄをランプボディ１１側へ押圧するようにしている。なお、押圧ブロック１５自体は、ボルトによりランプボディ１１の端面１１ａに取り付けられる。また、押圧ブロック１５の突出部１５ａと、セラミックス部材１３のフランジ部１３ｄとの間にも耐熱性の第２絶縁体１９を介在させている。図２に示すように、押圧ブロック１５はランプボディ１１の端面１１ａから突出して取り付けられており、押圧ブロック１５の内側にセラミックス部材１３と電極１２の円筒部１２ｂとが配置された構成となっている。
【００２９】
電極１２の円筒部１２ｂは、下方に向けて配置されており、セラミックス部材１３の挿通孔１３ｃ及び電極１２の円筒部１２ｂの貫通孔１２ｃは、グロー放電管１の下方に位置する試料室３の内部に対して開口している。電極１２の円筒部１２ｂは、試料室３内に配置された試料との間でグロー放電を行う。ランプボディ１１に穿設してある中心孔１１ｃの窪部１１ｂとは反対側に位置する端部には、石英ガラス又は透光性樹脂等の透光性材料で形成された透光窓２１が設けられている。透光窓２１は、グロー放電管１の上面の一部となっており、グロー放電管１の上面は、グロー放電管１の上方に装着された分光器２に接している。グロー放電により発生した光は、貫通孔１２ｃ及び中心孔１１ｃを通過し、透光窓２１を透過して分光器２へ入射する。なお、透光窓２１は光を集光するレンズの形状に形成された形態でもよい。
【００３０】
分光器２は、グロー放電管１の上方に装着されている。分光器２は、グロー放電管１の透光窓２１を透過して分光器２内に入射した光を回折格子等を用いて分光し、分光した各波長の光の強度を光電子増倍管等を用いて測定する。分光器２は、制御装置５の外部接続部５ｈに接続されており、制御装置５に動作を制御されると共に、測定結果を制御装置５へ入力する。
【００３１】
図３は、試料室３の内部構成を示す模式図である。試料室３の上側には、押圧ブロック１５が試料室３内に突出してグロー放電管１が装着されており、押圧ブロック１５の内側ではセラミックス部材１３と電極１２の円筒部１２ｂとが試料室３内に突出して配置されている。試料室３内には、モータ３８に連結して回転する回転軸３７と回転軸３７に同軸の従回転軸３４とを対向して備えているトラバースユニット３９を備えている。回転軸３７に同軸で対向する従回転軸３４は、回転軸３７へ向かう方向へ付勢するスプリング３５を備えている。円柱状の試料Ｓの一端を回転軸３７に接触させ、円柱状の試料Ｓの他端を従回転軸３４に接触させることにより、回転軸３７の方向へスプリング３５の付勢力によって試料Ｓを押しつける従回転軸３４と回転軸３７との間に試料Ｓが挟まれ、回転軸３７、試料Ｓ及び従回転軸３４が連結する。モータ３８により回転軸３７が回転し、連動して試料Ｓ及び従回転軸３４が回転する。例えば、回転軸３７及び従回転軸３４の軸上に突起を設けておき、円柱状の試料Ｓの両端の中心に窪みを形成し、試料Ｓの窪みに回転軸３７及び従回転軸３４の突起を合致させることにより、回転軸３７、試料Ｓ及び従回転軸３４が同軸回転するように連結することができる。
【００３２】
トラバースユニット３９は、水平面内で移動するか、又は回転軸３７及び従回転軸３４を軸方向に移動させる機能を備え、試料Ｓを少なくとも軸方向に移動させる。トラバースユニット３９は、水平方向へトラバースユニット３９を移動させる水平ユニット３１の上に載置されており、トラバースユニット３９と水平ユニット３１との間には絶縁シート３３が配置されている。水平ユニット３１は、絶縁シート３３及びトラバースユニット３９を水平方向へ移動させる。また水平ユニット３１は、垂直方向へ水平ユニット３１を移動させる垂直ユニット３２の上に設置されており、垂直ユニット３２は、トラバースユニット３９を載置した水平ユニット３１を垂直方向に移動させることにより、トラバースユニット３９が保持する試料Ｓを垂直方向に移動させる。トラバースユニット３９、水平ユニット３１、垂直ユニット３２及びモータ３８は、制御装置５の外部接続部５ｈに接続されており、制御装置５によって動作を制御される。トラバースユニット３９、水平ユニット３１及び垂直ユニット３２は、グロー放電管１が備える電極１２の円筒部１２ｂの真下に試料Ｓが位置するように配置されている。更に垂直ユニット３２は、試料Ｓの側面が円筒部１２ｂの先端１２ｅに所定の距離まで近づくように試料Ｓの位置を制御する。このようにして、トラバースユニット３９、従回転軸３４、回転軸３７、水平ユニット３１及び垂直ユニット３２は、試料室３内で円柱状の試料Ｓの側面を電極１２に対向配置する手段として機能する。また従回転軸３４、回転軸３７及びモータ３８は、電極１２に対向配置された試料Ｓを軸回りに回転させる手段として機能する。
【００３３】
従回転軸３４は導電性の素材によって構成されており、従回転軸３４にはスリップリング３６が設けられている。スリップリング３６はマッチングボックス４１に接続されており、従回転軸３４にはスリップリング３６を介して電源部４から電圧が印加される。試料Ｓが導電性の材料で形成されている場合には、従回転軸３４を介して試料Ｓに電圧が印加される。スリップリング３６は回転中の従回転軸３４に対して電圧を印加することが可能であり、導電性の材料で形成された円柱状の試料Ｓは、モータ３８によって軸回りに回転しながら、スリップリング３６によって電圧を印加されることが可能となっている。なお、モータ３８と回転軸３７との連結部分、及びモータ３８とトラバースユニット３９との間の部分には、絶縁体が設けられており、電源部４からの電圧がモータ３８に与える影響を低減している。
【００３４】
またランプボディ１１の各吸引孔１１ｅ、１１ｆは図１に示す真空引き装置６１と配管で接続されており、ガス供給孔１１ｇは配管でガス供給調整部６２と接続されている。また試料室３の内部は真空引き装置６１と配管で接続されている。試料Ｓが試料室３内に配置された状態で真空引き装置６１が真空引きを行うと、各吸引孔１１ｅ、１１ｆ、中心孔１１ｃ、電極１２の貫通孔１２ｃ、及び試料室３内が真空にされる。この状態でガス供給調整部６２がアルゴンガスの供給を開始すると、ガス供給孔１１ｇ、中心孔１１ｃ、電極１２の貫通孔１２ｃ及び試料室３内がアルゴンガスで満たされる。
【００３５】
図４は、電源部４を構成するジェネレータ４２の内部構成を示すブロック図である。ジェネレータ４２は、高周波電力生成部４２ａ、制御部４２ｂ及び電力計測部４２ｃを具備する。高周波電力生成部４２ａは交流電源ＡＣと接続されて高周波の交流電圧を試料Ｓ及び電極１２の間に印加できるように高周波電力を生成する。また、高周波電力生成部４２ａは第１内部接続線４２ｄにより制御部４２ｂと接続されており、制御部４２ｂの制御により高周波電力に係る出力モード及び電力値等を調整する。なお、本実施形態の高周波電力生成部４２ａは１３．５６ＭＨｚの高周波電圧からなる電力を生成している。制御部４２ｂはＩＣ（集積回路）で構成されており、第１接続コードＬ１を通じて制御装置５と接続されている。制御部４２ｂは、制御装置５から出力される各種信号に基づいて高周波電力生成部４２ａの出力を制御する構成となっている。
【００３６】
電力計測部４２ｃは、第２及び第３内部接続線４２ｅ、４２ｆにより制御部４２ｂ及び高周波電力生成部４２ａと接続されている。電力計測部４２ｃは、高周波電力生成部４２ａで生成されてスリップリング３６へ供給される高周波電力の進行波の電力値である出力値Ｐｆを検出すると共に、電極１２、ランプボディ１１から反射して戻ってくる反射波の電力値である反射値Ｐｒを検出し、検出した値を制御部４２ｂへ伝送する構成となっている。
【００３７】
制御部４２ｂは、高周波電力の出力を制御する方法として、２種類の出力モードを切り替えることが可能である。一方の出力モードは、所定の時間内、連続して所定の高周波電力を出力して試料Ｓ及び電極１２の間に連続的な高周波電圧の印加を行うモードであり、以下、このモードを連続モードと言う。また他方の出力モードは、所定の時間内、パルス的に所定の高周波電力を出力して試料Ｓ及び電極１２の間に断続的な高周波電圧の印加を行うモードであり、以下、このモードを断続モードと言う。
【００３８】
制御部４２ｂは、制御装置５から出力される信号に基づいて連続モードと断続モードとを切り替える処理を実行し、断続モードでは内部のＩＣでパルス的な処理を行うことで電力供給及び電力供給休止を交互に行う。また制御部４２ｂは、単位時間当たりの給電回数に相当する給電周波数、断続モードにおいて給電を行っている時間の割合を示すデューティ比、及び給電の電力値を調整可能である。給電周波数の変更に関して、制御部４２ｂは、約３０Ｈｚ〜約３００００Ｈｚの範囲で給電周波数を調整可能であり、給電周波数が変更されるとパルス的な給電の時間間隔が変化する。
【００３９】
また、グロー放電による試料Ｓの掘削が進行するにつれて、試料Ｓの側面と電極１２の先端１２ｅとの距離が長くなり、試料Ｓに係るインピーダンス値が随時変化するので、制御部４２ｂは、断続モードにおけるインピーダンス値変化に対する調整処理をも実行する。具体的には、制御部４２ｂは、前述の出力値Ｐｆ及び反射値Ｐｒを電力計測部４２ｃから伝送され、出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差を演算し、演算した差に基づいて出力値Ｐｆを変更する制御を行う。なお、制御部４２ｂは、出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差（Ｐｆ−Ｐｒ）が一定となるように出力値Ｐｆを調整しており、本実施形態では演算した差（Ｐｆ−Ｐｒ）が制御装置５から伝送されてきた基準電力値と同等となるように高周波電力生成部４２ａで生成される出力値Ｐｆを制御部４２ｂが内蔵するＩＣのソフト的な処理で調整する。
【００４０】
このように制御部４２ｂがソフト的な調整を行うことで、断続モードでの試料Ｓのインピーダンス値の変化に対応して適切な給電を行える。なお、制御部４２ｂが試料Ｓのインピーダンス値の変化に対応した調整を行うのは断続モードの場合であり、連続モードでは後述するようにマッチングボックス４１が調整を行う。
【００４１】
図５は、電源部４を構成するマッチングボックス４１の内部構成を示すブロック図である。マッチングボックス４１は、連続モードにおいてジェネレータ４２で生成された高周波電力の出力形態を調整する可変コンデンサ４１ａ、可変コンデンサ４１ａの電気容量を調整するモータ４１ｂ、モータ４１ｂの駆動等の制御を行うコンデンサ制御部４１ｃを具備する。可変コンデンサ４１ａはモータ４１ｂの駆動に応じて自身の電気容量を変更可能であり、電気容量の変更によりモジュール及びフェーズが調整される。
【００４２】
コンデンサ制御部４１ｃは、第２接続コードＬ２により制御装置５と接続されており、制御装置５からマッチングボックス４１へ伝送される断続モードの設定の通知信号に基づいてモータ４１ｂの駆動を制御する。具体的には、断続モードの通知信号を受け付けた場合、コンデンサ制御部４１ｃは、可変コンデンサ４１ａの電気容量が一定に固定されるようにモータ４１ｂを一定の状態に維持する制御を行う。よって、断続モードではマッチングボックス４１で高周波電力のモジュール及びフェーズは調整されない。また、断続モードの通知信号を受け付けない場合、即ち、連続モードが設定された場合は、コンデンサ制御部４１ｃは、試料Ｓからの反射値Ｐｒが最小となるようにモータ４１ｂの駆動を制御して可変コンデンサ４１ａの電気容量を変更する制御を行う。なお、反射値Ｐｒが最小であれば、コンデンサ制御部４１ｃは可変コンデンサ４１ａの電気容量を変更する制御は行わない。
【００４３】
次に、上述の如き構成でなる試料掘削装置が実行する処理を説明する。試料掘削装置は、グロー放電により円柱状の試料Ｓの側面から軸にかけて掘削し、発生する光を分光することによって試料Ｓの成分を分析する。制御装置５のＣＰＵ５ａは、制御プログラム５１に従って、試料Ｓを掘削するための条件を制御する処理を行う。制御プログラム５１は、試料Ｓに印加する電力の条件を複数種類規定してある。具体的には、電源部４からスリップリング３６に印加する高周波電圧の電力値、断続モードでの給電周波数、又はデューティ比等の電力の条件を制御することで、試料Ｓが掘削される速度を調整することができる。制御装置５は、試料Ｓの材質又は掘削すべき深さ等の試料掘削に必要な情報を、図示しないキーボード又はマウス等の入力部を用いて使用者の操作により入力される。ＣＰＵ５ａは、試料Ｓを適切な速度で掘削できるように、電源部４からスリップリング３６に印加する高周波電圧の電力値、給電周波数又はデューティ比の条件を設定する。
【００４４】
図６は、電極１２と試料Ｓとの位置関係を示す模式図である。グロー放電による試料Ｓの掘削を行う際には、まず、導電性の材料で形成された円柱状の試料Ｓが使用者によって試料室３内の回転軸３７と従回転軸３４との間に装着される。ＣＰＵ５ａに動作を制御される水平ユニット３１及び垂直ユニット３２が動作し、試料Ｓを保持するトラバースユニット３９の水平方向及び垂直方向の位置が調整され、電極１２の円筒部１２ｂに試料Ｓが対向するように試料Ｓの位置決めが行われる。位置決めが行われた結果、図６に示す如く、電極１２の円筒部１２ｂに試料Ｓの側面が対向配置され、電極１２の先端１２ｅと試料Ｓの側面との間には若干の空間が形成されている。
【００４５】
グロー放電管１及び試料室３の内部を真空引き装置６１で真空引きしてから、ガス供給源６３がグロー放電管１の内部へアルゴンガスを供給し、ＣＰＵ５ａに制御されたモータ３８が回転軸３７を回転させ、ＣＰＵ５ａに設定された条件で電源部４がスリップリング３６へ高周波電圧を供給する。回転軸３７に連動して試料Ｓは軸回りに回転し、スリップリング３６及び従回転軸３４を介して試料Ｓに高周波電圧が供給される。電極１２の先端１２ｅと試料Ｓの側面との間の空間には十分なアルゴンガスが随時供給され、試料Ｓに高周波電圧が電源部４から供給されることで、電極１２及び試料Ｓの間に電圧が印加され、アルゴンガスの雰囲気中で電極１２と試料Ｓとの間でグロー放電が発生する。グロー放電が発生することにより、アルゴンガス中でアルゴンイオンが生成し、生成したアルゴンイオンが電圧によって貫通孔１２ｃ内で加速し、電極１２に対向した試料Ｓの側面にアルゴンイオンが衝突するイオン衝撃が発生する。このアルゴンイオンのイオン衝撃により、電極１２に対向した試料Ｓの側面では、試料Ｓの構成物質が粒子となって飛び出し、電極１２の先端１２ｅの大きさに応じた所定の面積が掘削される。
【００４６】
図７は、掘削された試料Ｓの形状を示す模式図である。電極１２の先端１２ｅに試料Ｓの側面が対向しており、グロー放電により貫通孔１２ｃ内で加速したアルゴンイオンがほぼ直進して試料Ｓの側面に衝突し、試料Ｓの側面の内で電極１２の先端１２ｅに対向した部分が限定的に掘削される。アルゴンイオンが貫通孔１２ｃ内から外部へ飛び出す際に、貫通孔１２ｃの内径よりも広がりながら飛び出すので、試料Ｓの側面は、貫通孔１２ｃの大きさの範囲に対向する範囲よりも若干広い範囲で限定的に掘削される。試料Ｓは回転軸３７に連動して回転しながら掘削されるので、試料Ｓは軸対称に掘削される。またグロー放電管１は、絶縁されているセラミックス部材１３及び押圧ブロック１５と電極１２の円筒部１２ｂとがランプボディ１１の端面１１ａから突出しているので、グロー放電は円筒部１２ｂと試料Ｓとの間で発生し、ランプボディ１１と試料Ｓとの間で制御困難な放電が発生することを防止することができる。
【００４７】
またイオン衝撃によって試料Ｓから飛び出した粒子は、グロー放電によって励起され、粒子に含まれる元素に固有の波長の光を放出する。放出された光は透光窓２１を透過して分光器２へ入射され、分光器２は入射された光を分光し、各波長の光の強度を測定し、測定結果を制御装置５へ入力する。制御装置５のＣＰＵ５ａは、外部接続部５ｈを介して分光器２から入力された測定結果に基づいて試料Ｓに含まれる成分を分析するグロー放電発光分析の処理を行う。
【００４８】
またＣＰＵ５ａは、試料Ｓの掘削を開始してから経過した時間を計測し、試料Ｓの成分の分析結果と計測した時間とを関連付けてハードディスク装置５ｅに記憶させる。グロー放電を連続して実行することにより、試料Ｓの側面から軸に向かって掘削が進行するので、経過時間は側面の掘削深さに対応する。従って、制御装置５は、平板状の試料について従来得られていたものと同様に、円柱状の試料Ｓについて、軸に垂直な方向の成分の分布を取得することができる。なお、試料掘削装置は、掘削量又は掘削深さを測定する手段を更に備え、掘削量又は掘削深さを測定しながら試料Ｓの掘削を行う形態であってもよい。
【００４９】
また本発明の試料掘削装置は、試料Ｓの側面を清浄に形成する処理を行うことも可能である。制御装置５のＣＰＵ５ａがトラバースユニット３９の動作を制御し、トラバースユニット３９が試料Ｓを軸方向へ移動させながら、グロー放電を続行する。このようにしてトラバースユニット３９は、試料を軸方向へ移動させる手段として機能する。試料掘削装置は、回転する試料Ｓの側面の内で電極１２の先端１２ｅに対向する部分の位置を変更しながら試料Ｓの側面を掘削するので、試料Ｓの側面を広い範囲で均一に掘削して、試料Ｓの側面を広い範囲で清浄に形成することができる。側面を清浄に形成した試料Ｓは、試料室３から取り出した後、平板状の試料について従来行われていたものと同様に、ＳＥＭによって側面を観察することが可能となる。
【００５０】
（実施の形態２）
図８は、実施の形態２における試料室３の内部構成を示す模式図である。本発明の試料掘削装置の全体的な構成は、図１に示した実施の形態１と同様であり、その説明を省略する。試料室３内には、棒状の試料Ｓを軸対称に把持するコレットチャック７１を備えている。コレットチャック７１は、棒状の試料Ｓを略垂直に立てて、軸対称に外周から把持する構成となっている。試料Ｓは、コレットチャック７１に把持されてグロー放電管１の下方で垂直に配置される。コレットチャック７１は、マッチングボックス４１に接続されており、電源部４から電圧を印加される構成となっている。試料Ｓが導電性の材料で形成されている場合には、コレットチャック７１を介して試料Ｓに電圧が印加される。
【００５１】
コレットチャック７１は、水平方向へコレットチャック７１を移動させる水平ユニット７２の上に載置されており、コレットチャック７１と水平ユニット７２との間には絶縁シート７４が配置されている。水平ユニット７２は、絶縁シート７４及びコレットチャック７１を水平方向へ移動させる構成となっている。水平ユニット７２がコレットチャック７１を水平方向へ移動させることにより、試料Ｓは水平方向へ移動可能となっている。また水平ユニット７２は、垂直方向へ水平ユニット７２を移動させる垂直ユニット７３の上に設置されており、垂直ユニット７３は、コレットチャック７１を載置した水平ユニット７２を垂直方向に移動させることにより、コレットチャック７１が把持する試料Ｓを垂直方向に移動させる。水平ユニット７２及び垂直ユニット７３は、制御装置５の外部接続部５ｈに接続されており、制御装置５によって動作を制御される。水平ユニット７２及び垂直ユニット７３は、グロー放電管１が備える電極１２の円筒部１２ｂの真下に試料Ｓが位置するように配置されている。
【００５２】
水平ユニット７２は、試料Ｓを水平方向に移動させて、試料Ｓが電極１２の円筒部１２ｂの真下で円筒部１２ｂに同軸に対向配置されるように、試料Ｓの水平方向の位置を調整する。このようにして、コレットチャック７１及び水平ユニット７２は、棒状の試料Ｓを電極１２の円筒部（端部）１２ｂに同軸に対向配置する手段として機能する。また、試料Ｓとしては、円筒部１２ｂの内径よりも外径が小である試料Ｓが用いられる。垂直ユニット７３は、円筒部１２ｂに同軸に対向配置された試料Ｓを垂直方向に移動させ、円筒部１２ｂの貫通孔１２ｃ内に試料Ｓの一部が挿入される位置を含む軸方向の位置へ試料Ｓを移動させることが可能である。このようにして、垂直ユニット７３は、試料Ｓの一部が貫通孔（端部の内孔）１２ｃに挿入される位置へ、試料Ｓを軸方向へ移動させる手段として機能する。
【００５３】
図９は、実施の形態２における電極１２と試料Ｓとの位置関係を示す模式図である。図９（ａ）は、電極１２の円筒部１２ｂの真下に配置された試料Ｓを示す。試料Ｓは、水平ユニット７２によって水平方向の位置を調整され、電極１２の円筒部１２ｂと実質的に同軸に対向配置される。垂直ユニット７３は、制御装置５の制御に従って試料Ｓを垂直方向に移動させ、円筒部１２ｂの貫通孔１２ｃ内に試料Ｓの一部が挿入される位置を含む軸方向の位置へ試料Ｓを移動させる。図９（ｂ）は、試料Ｓの一部が貫通孔１２ｃ内に挿入された状態を示す。この状態では、試料Ｓが軸周りに電極１２に囲まれた配置状態となっている。
【００５４】
図９（ａ）又は（ｂ）に示す配置状態で、グロー放電管１及び試料室３の内部を真空引き装置６１で真空引きしてから、ガス供給源６３がグロー放電管１の内部へアルゴンガスを供給し、ＣＰＵ５ａに設定された条件で電源部４がコレットチャック７１へ高周波電圧を供給する。電極１２の先端１２ｅ又は円筒部１２ｂの内壁と試料Ｓとの間の空間には十分なアルゴンガスが随時供給され、試料Ｓに高周波電圧が電源部４から供給されることで、電極１２及び試料Ｓの間に電圧が印加され、アルゴンガスの雰囲気中で電極１２と試料Ｓとの間でグロー放電が発生する。グロー放電の発生に伴ったアルゴンイオンのイオン衝撃により、試料Ｓの表面が掘削される。特に、図９（ｂ）に示す配置状態でグロー放電を発生させた場合には、試料Ｓの側面が軸周りにほぼ均一に掘削される。
【００５５】
実施の形態１と同様に、グロー放電により発生した光を分光器２で分光して測定することにより、試料Ｓに含まれる成分を分析することができる。また実施の形態２に係る試料掘削装置を用いて試料Ｓの側面を清浄に形成し、ＳＥＭ等によって試料Ｓの側面を観察することが可能となる。
【００５６】
更に、本実施の形態に係る試料掘削装置では、棒材又は線材の側面を清浄に形成する処理を行うことができる。制御装置５のＣＰＵ５ａが垂直ユニット７３の動作を制御し、垂直ユニット７３が試料Ｓを軸方向へ移動させ、試料Ｓの内で電極１２の貫通孔１２ｃ内に挿入される部分を変更しながら掘削を行うことにより、試料Ｓの側面を広い範囲で清浄に形成することができる。即ち、試料Ｓとして各種の棒材又は線材を利用して、棒材又は線材の側面を軸周りにほぼ均一に清浄に形成することにより、側面を清浄に形成した棒材又は線材を各種の機器の材料として利用することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明の試料掘削方法を実行するために使用する試料掘削装置の構成を示すブロック図である。
【図２】グロー放電管の内部構成を示す断面図である。
【図３】試料室の内部構成を示す模式図である。
【図４】電源部を構成するジェネレータの内部構成を示すブロック図である。
【図５】電源部を構成するマッチングボックスの内部構成を示すブロック図である。
【図６】電極と試料との位置関係を示す模式図である。
【図７】掘削された試料の形状を示す模式図である。
【図８】実施の形態２における試料室の内部構成を示す模式図である。
【図９】実施の形態２における電極と試料との位置関係を示す模式図である。
【符号の説明】
【００５８】
１  グロー放電管
１２  電極
１２ｂ  円筒部（端部）
１２ｃ  貫通孔
１２ｅ  先端
２  分光器
３  試料室（処理室）
３１、７２  水平ユニット
３２、７３  垂直ユニット
３６  スリップリング
３７  回転軸
３８  モータ
４  電源部
５  制御装置
７１  コレットチャック
Ｓ  試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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