(57)【要約】 【課題】  液中の試料を高精度観察可能な走査プローブ顕微鏡を提供する。【解決手段】  ベースユニット１３の上にドーナツ状の蓋体１５を介してヘッド７が載置されている。蓋体１５の空間部には、先端に探針３を取り付けたカンチレバー２が取り付けられた透明体１６が嵌められている。ヘッド７内にはカンチレバーの背面に光を照射する光源１とこの背面からの反射光を検出する光検出器５が設けられている。ベースユニット１３内には、探針３に対向配置される試料８を載置するスキャナ１０が設けられている。スキャナ１０はスキャナホルダ１１に支持され、スキャナホルダ１１は試料ステージ１４を通じてステージ駆動機構１２により移動される。スキャナホルダ１１の鍔部上面には液溜１８が設けられている。【選択図】   図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
密封容器内において、探針と試料を接近させて対向配置し、前記探針と試料との相対的位置を変化させ、前記探針と試料間の相互作用に基づいて前記試料表面の像情報を得るように成した走査プローブ顕微鏡であって、少なくとも前記試料の観察部と前記探針先端部が液で満たされた状態で測定を行う様に成した走査プローブ顕微鏡において、前記密封容器内であって、前記試料及び探針の周囲に、蒸発気体を供給するための液溜が設けられていることを特徴とする走査プローブ顕微鏡。
【請求項２】
前記液溜に収容される液は、前記試料の観察部と前記探針先端部とに満たされる液と同一であることを特徴とする請求項１に記載の走査プローブ顕微鏡。
【請求項３】
前記密封容器内下部への液の落下及び湿気の侵入を防止するために、弾力性のある部材を前記液溜外面と前記密封容器の内側壁間に張架したことを特徴とする請求項１に記載の走査プローブ顕微鏡。
【請求項４】
前記弾力性のある部材はゲルシートから成ることを特徴とする請求項３に記載の走査プローブ顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は液中の試料観察に適した走査プローブ顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近、探針付きカンチレバーと試料を接近させて対向配置し、探針により試料表面を走査することにより、探針と試料間に働く原子間力，或いは磁気力，或いは静電気力等を測定し、該測定に基づいて試料表面の凹凸像を得るように成した走査プローブ顕微鏡や、探針と試料を接近させて対向配置し、且つ探針と試料間にバイアス電圧を印加し、探針により試料表面を走査することにより、探針と試料間に流れるトンネル電流を測定し、該測定に基づいて試料表面の凹凸像等を得るように成した走査プローブ顕微鏡が注目されている。
【０００３】
さて、この様な走査プローブ顕微鏡における試料観察において、液中の試料が受ける腐食の過程やエッチングの過程等を観察する場合、或いは、生体試料等の細胞を生きたまま観察する場合には、液中の試料を観察する。
【０００４】
図１は液中の試料を観察するための原子間力顕微鏡の如き走査プローブ顕微鏡の１概略例を示している。
【０００５】
図中１は光を発する光源（例、レーザー光源）、２は先端に探針３付けられ、前記光源１から発せられ、プリズム４で屈折された光を反射させるカンチレバー、５は前記カンチレバー２で反射され、更にミラー６で反射された反射光を検出する光検出器（例、２分割若しくは４分割半導体光検出器）で、前記光源１，プリズム４，光検出器５及びミラー６はヘッド７内に組み込まれている。
【０００６】
８は試料載置台９に取り付けられた試料、１０は例えば 圧電素子から成り、前記試料載置台９を介して前記試料８を載置し、且つ前記試料載置台９を通じて前記試料８をＸ，Ｙ，Ｚ軸方向に独立して移動させるスキャナ、１１は前記スキャナ１０を支持するスキャナホルダである。
【０００７】
１２は、円筒状ベースユニット１３の内側に構成された試料ステージ駆動機構で、その上に配置された試料ステージ１４を通じて前記スキャナホルダ１１をＸ，Ｙ方向に粗動、Ｚ方向に粗動と微動させるものである。
【０００８】
１５は前記ヘッド７と前記ベースユニット１３との間に設けられたドーナツ状の蓋体で、その空間部にガラス板の如き透明板１６が嵌められており、該透明板に、前記カンチレバー２を取り付けたカンチレバーホルダー１７が取り付けられている。
【０００９】
この様な原子間力顕微鏡において液中の試料を観察する場合、前記ベースユニット１３に設けられたドア（図示せず）を開けて、スポイト等により前記試料８上の観察部分に液を数滴垂らし、前記ドア（図示せず）を閉じる。
【００１０】
この状態で、スキャンジェネレータ（図示せず）からのＺ軸（図１で上下方向軸）の高さ調整信号により前記スキャナ１０のＺ軸圧電素子（図示せず）が駆動されて、前記探針３と前記試料８の間の距離が設定距離に設定されることにより、前記試料８の観察部分と前記カンチレバー２の先端部分が液に満たされた状態となる。
【００１１】
前記カンチレバー２は固有振動数を有しており、該カンチレバーの他端部（探針３が取り付けられた先端部とは反対側の端部）に取り付けられた加振用圧電振動子（図示せず）にこの固有振動数を加えると、前記探針３が取り付けられている自由端がこの固有振動数で上下動する。この時の状態を定常状態として前記探針３を前記試料８に接近させた場合、該探針と試料間に原子間力が作用する。前記探針３が原子間力を受けると、前記カンチレバー２のバネ定数が見かけ上変化したことになり、定常状態の振動数に比べて周波数が低くなる。
【００１２】
この様なカンチレバー２の試料側と反対側の面には、前記プリズム４で屈折した前記光源１からの光が当たっており、その反射光が前記ミラー６で反射され、前記光検出器５によって検出されている。従って、前記カンチレバー２が変位すると、前記光検出器５に入射する光のスポットがシフトし、該シフトに合わせて該光検出器の出力が変化するので、前記カンチレバー２の変位を検出することが出来る。
【００１３】
この状態において、スキャンジェネレータ（図示せず）からの制御信号により、前記スキャナ１０のＸ軸，Ｙ軸圧電素子（図示せず）がそれぞれ駆動されて、前記試料８がＸ軸方向（図１の左右方向）及びＹ軸方向（図１で紙面に直交する方向）にそれぞれ移動される。
【００１４】
前記試料８の観察すべき表面には凹凸があり、該凹凸に従って前記探針３と前記試料８の観察表面との間の距離が前記定常状態の距離からずれる為に前記探針３と前記試料８間の原子間力が前記凹凸に応じて変位する。
【００１５】
この場合、前記光検出器５の出力の、例えば、周波数変化をフィードバック信号として前記スキャンジェネレータ（図示せず）を通じて、前記スキャナ１０をＺ方向に変位させ、これにより、前記試料８と探針３間の距離を一定に保つようにしている。
【００１６】
この時、前記スキャナ１０へのフィードバック信号をＺ軸方向の位置変化に換算し、該換算した信号（画像信号）に基づいて液中にある試料表面の凹凸像が観察される。この凹凸象の観察に基づいて、液中の試料の観察が行われる。
【００１７】
尚、前記フィードバック信号の検出方法は、ＦＭ法やスロープ検出法がある。  
【特許文献１】特開２００５−２４１２８１号公報
【特許文献２】特開２０００−２２１１２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
さて、前記液中の試料観察は、観察直前に試料の観察部分に液を数滴垂らすという簡易な液中観察を実現するものであるが、前記試料８及び探針３周囲の乾燥等による液の気化が発生する。その為に、前記気化に基づく動的影響が観察画像の質低下として現れる。又、液の枯渇により観察作業が頻繁に中断する問題が発生する。
【００１９】
本発明は、この様な問題を解決する新規な走査プローブ顕微鏡を提供することを目的としたものである。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本発明に基づく走査プローブ顕微鏡は、密封容器内において、探針と試料を接近させて対向配置し、前記探針と試料との相対的位置を変化させ、前記探針と試料間の相互作用に基づいて前記試料表面の像情報を得るように成した走査プローブ顕微鏡であって、少なくとも前記試料の観察部と前記探針先端部が液で満たされた状態で測定を行う様に成した走査プローブ顕微鏡において、前記密封容器内であって、前記試料及び探針の周囲に、蒸発気体を供給するための液溜が設けられていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、試料及び探針周囲の乾燥等による液の気化が最小限に止められることにより、観察画像の質低下が避けられ、又、液の枯渇による観察作業の中断も避けられる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【００２３】
図２は本発明の一実施例として示した原子間力顕微鏡の如き走査プローブ顕微鏡の１概略例である。図中前記図１で使用された番号と同一の番号の付されたものは同一構成要素を示す。
【００２４】
前記図１に示す従来の原子間力顕微鏡の如き走査プローブ顕微鏡に対し、図２に示す本発明の一実施例の構成上の差異は、図２の実施例においては、前記スキャナホルダ１１の側部の鍔部上面に、例えば、円環状の液溜１８を設け、更に、該液溜の側面と前記ベースユニット１３の内側側面との間に、ドーナツ状のゲルシート１９を取り付けたことにある。
【００２５】
この様な構成の走査プローブ顕微鏡において、前記ベースユニット１３に設けられたドア（図示せず）を開けて、スポイト等により前記試料８上の観察部分に液を数滴垂らし、更に、前記液溜１８中には前記試料上に滴下した液と同じ液を満たした後、前記ドア（図示せず）を閉じる。
【００２６】
この状態で、スキャンジェネレータ（図示せず）からのＺ軸（図１で上下方向軸）の高さ調整信号により前記スキャナ１０のＺ軸圧電素子（図示せず）が駆動されて、前記探針３と前記試料８の間の距離が設定距離に設定されることにより、前記試料８の観察部分と前記カンチレバー２の先端部分が液に満たされた状態となる。
【００２７】
この時、前記カンチレバー２の自由端は、加振用圧電振動子（図示せず）にこのカンチレバーの固有振動数を加えることにより、該固有振動数で上下動している。
【００２８】
この状態において、スキャンジェネレータ（図示せず）からの制御信号により、前記スキャナ１０のＸ軸，Ｙ軸圧電素子（図示せず）がそれぞれ駆動されて、前記試料８がＸ軸方向（図１の左右方向）及びＹ軸方向（図１で紙面に直交する方向）にそれぞれ移動される。
【００２９】
前記試料８の観察すべき表面には凹凸があり、該凹凸に従って前記探針３と前記試料８の観察表面との間の距離が前記定常状態の距離からずれる為に前記探針３と前記試料８間の原子間力が前記凹凸に応じて変位する。
【００３０】
この時、前記カンチレバー２の試料側と反対側の面には、前記プリズム４で屈折した前記光源１からの光が当たっており、その反射光が前記ミラー６で反射され、前記光検出器５によって検出されているので、該検出器の出力は、前記変位に従って変化する。該光検出器５の出力の、例えば、周波数変化をフィードバック信号として前記スキャンジェネレータ（図示せず）を通じて、前記スキャナ１０をＺ方向に変位させ、これにより、前記試料８と探針３間の距離を一定に保つ。
【００３１】
この時、前記スキャナ１０へのフィードバック信号をＺ軸方向の位置変化に換算し、該換算した信号（画像信号）に基づいて液中にある試料表面の凹凸像が観察される。この凹凸象の観察に基づいて、液中の試料の観察が行われる。
【００３２】
この様な簡易な液中観察において、前記液溜１８には前記試料８の観察部分に滴下された液と同じ液が満たされているので、前記試料８及び探針３周囲の乾燥等により液の気化が始まっても、同時に、前記液溜１８中の液の気化も始まっているので、前記試料８及び探針３周囲の湿度が急速に高くなり、前記試料８及び探針３の先端部に満ちている液の気化が急速に衰えてしまう。従って、前記試料８の観察部分と探針３の先端部分が液で満たされている状態が維持される。従って、観察画像の質低下が避けられ、又、液の枯渇による観察作業の中断が避けられる。
【００３３】
尚、前記液溜１８の側面と前記ベースユニット１３の内側側面との間に、ゲルシート１９が取り付けられているので、前記試料ステージ駆動機構１２による試料ステージ１４の動きが妨げられることがない状態において、前記ベースユニット１３内下部への液や湿気の侵入が避けられる。
【００３４】
尚、記実施例では原子間力顕微鏡の如き走査プローブ顕微鏡を例に上げて本発明を説明したが、他の走査プローブ顕微鏡、例えば、トンネル顕微鏡の如き走査プローブ顕微鏡等にも本発明は応用可能であることは言うまでもない。
【００３５】
又、前記液溜１８の側面と前記ベースユニット１３の内側側面との間に、ゲルシート１９を取り付けるようにしたが、柔軟性を有する耐液腐食性部材なら、前記ゲルシートに限定されない。  
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】従来の走査プローブ顕微鏡の一例（原子間力顕微鏡）の概略を示している。
【図２】本発明の一実施例としての走査プローブ顕微鏡の概略を示す。
【符号の説明】
【００３７】
１…光源
２…カンチレバー
３…探針
４…プリズム
５…光検出器
６…ミラー
７…ヘッド
８…試料
９…試料載置台
１０…スキャナ
１１…スキャナホルダ
１２…試料ステージ駆動機構
１３…ベースユニット
１４…試料ステージ
１５…蓋体
１６…透明板
１７…カンチレバーホルダ
１８…液溜
１９…ゲルシート
【図１】
2008122325.tif 000003
【図２】
2008122325.tif 000004