(57)【要約】【課題】  タンパク質等の分子構造におけるカイラリティ分布や、磁区構造の解析を10nm以下の高分解能で行う。【解決手段】  スピン偏極電子源を搭載した透過電子顕微鏡を用いてホログラフィー観察をする。試料内部のカイラリティ構造や磁化の存在により、透過するスピン偏極電子の位相が変化し、ホログラフィー計測において干渉パターンの位相のずれとして観察される。【選択図】  図１
2008218063.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スピン偏極電子源と、
スピン偏極電子源制御装置と、
前記スピン偏極電子源から発生した電子線のスピン偏極度を回転させるスピン回転器と、
前記スピン偏極電子源から発生した電子線を試料に照射する光学系と、
当該試料を透過した電子を検出する検出器と、
当該試料と検出器との間に配置されたバイプリズムとを有することを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１に記載の透過型電子顕微鏡において、
前記スピン偏極電子源が光励起型の電子源であることを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項１に記載の透過型電子顕微鏡において、
前記スピン回転器を２つ備え、そのうち少なくとも１つはウィーンフィルタ型のスピン回転器であることを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項４】
請求項１に記載の透過型電子顕微鏡において、
前記検出器の出力信号を受信して、前記試料の分子構造或は磁化方向を解析する画像処理・解析システムを備えたことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項５】
請求項１に記載の透過型電子顕微鏡において、
前記検出器の出力信号を基に、前記スピン偏極電子線、あるいは光学系、あるいは前記バイプリズムを調整する制御手段を備えたことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項６】
請求項１に記載の透過型電子顕微鏡において、
前記検出器としてスクリーンを備え、
当該スクリーン上に得られた輝度信号を基に、試料の位置や照射電子線に対する角度を調整する手段を有することを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項７】
請求項１に記載の透過型電子顕微鏡において、
前記検出器の出力信号を解析する際に、フーリエ変換を用いることを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項８】
請求項１に記載の透過型電子顕微鏡において、
前記スピン回転器の強度を調節する調節手段を備え、
該スピン回転器の強度を変えることにより前記電子のスピン偏極度の向きを変化させて前記試料に照射し、得られた検出器の出力信号を処理して前記試料が持つ分子構造の方向あるいは磁化の向きを解析する画像処理・解析システムを備えたことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、タンパク質等の分子構造、或は磁性体における磁区構造の評価・解析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
タンパク質に代表される高分子化合物の構造解析の需要は多く、その要求も高度になっている。すなわち、単なる構造解析だけではなく各タンパク質の性質や機能を分析し、それを医学や薬学の方面に役立てるための研究が盛んに行われている。タンパク質の微細構造解析法として最も知られているのはX線回折である。これは単結晶試料を作成する必要があるが、高分解能な測定が可能であり、例えばメディカル  トゥリビューン（Medical Tribune , VOL.39, p.36, 2006）誌に記載されている。他には3次元透過型電子顕微鏡や原子間力顕微鏡などがある。
【０００３】
一方、磁気記録の分野において、ハードディスクのビット長が30nmレベルに達している現在、微小なビットの歪みが深刻なノイズになる可能性があり、これまで以上に正確にビット形状を制御した記録が必要である。しかし記録ビット形状が歪んでいるか否かを評価する手法は少なく、10nmレベル以下の高分解能磁区観察に期待が寄せられる。最近製品化された垂直磁気記録、或は従来から引き続き用いられている面内磁気記録の両方において、このようなビット形状の評価は重要であり、結晶粒径が10nmをきっている現在、磁区観察には数nmレベルの分解能が要求される。現状の汎用高分解能磁区観察装置において、最も分解能が期待できるものはローレンツ電子顕微鏡である。これは試料からの漏洩磁界により電子線がローレンツ力をうけ、それによる偏向を信号とするものである。そのため原理的に電子線の入射方向に垂直な磁化成分のみを検出する。
【０００４】
また、後述する本発明にとって重要な2つの電子線技術に関しても触れておく。一つは電子線ホログラフィである。これは微小な領域における電磁場計測法として利用されている。電子線は真空中または物質内部の電磁場により位相変化を生じるが、通常の電子線検出装置は電子線の強度分布しか記録できないため、そのままでは電磁場を計測することはできない。電磁場を通過した電子線の位相変化を記録するためには位相変化を強度分布に変換することが必要であり、電子線ホログラフィ法では電子線バイプリズム装置により、試料近傍の真空を通過した電子線（参照波）との重ねあわせにより生じる縞状の干渉パターンの強度分布を記録することでこの変換を実現する。この電子線ホログラフィを利用した計測法に関しては、例えば特開昭64-65762、特開平05-322839、特開平05-323859等で開示されている。
【０００５】
もう一つは、スピン偏極電子源である。中でも、半導体にGaAs等の半導体に円偏光を照射するタイプのスピン偏極電子源が注目されている（例えばランペル（Ｇ．Ｌａｎｐｅｌ）らにより、ソリッド・ステート・コミュニケーション（Solid State Communication, Vol.16, p.877, 1975）に記載されている）。また特開平07-320633には、歪んだ半導体を用いることでスピン偏極度を向上させるような発明が開示されており、中西らによるフィジックス・レターズ（Physics Letters A, Vol, 158, p.345, 1991）にも同様の記載がある。
【０００６】
【特許文献１】特開昭64-65762
【特許文献２】特開平05-322839
【特許文献３】特開平05-323859
【特許文献４】特開平07-320633
【非特許文献１】Solid State Communication, Vol.16, p.877, 1975
【非特許文献２】Physics Letters A, Vol, 158, p.345, 1991
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
タンパク質の場合、構成しているアミノ酸の種類に着目した1次構造と、それらのアミノ酸の繋がり方に着目した2次構造がある。2次構造には大きく分けて螺旋構造をとるアルファへリックスと板状構造をとるベータシートがあり、その分類はタンパク質における構造解析の重要な部分である。例えば刺激に対してタンパク質の構造変化が起こっていく過程や、ある不純物のタンパク質構造への影響を調べるためには、アルファへリックスやベータシートがどのような分布を取りながら構造変化していくか、或は不純物近辺と離れた場所での各構造の割合を調べていく必要がある。タンパク質のみならず、このような構造解析は今後ますます需要が増えると思われる。しかし従来から行われているＸ線回折は、分解能良くデータを取得できる反面、単結晶化するため基本的に分子構造の分布のマッピングなどは不可能である。他方、3次元TEMや原子間力顕微鏡を使って構造解析を行う場合もあるが、試料サイズに制限があり、視野の広さが限られてしまう。つまりタンパク質構造の分布のマッピングという点では、現状の装置では難しい。
【０００８】
また、高分解能磁区観察に関して、ローレンツ顕微鏡の場合、検出できる磁束の成分は、透過電子線の軌道に垂直方向のみである。従って、通常の透過型電子顕微鏡における観察のように薄膜試料の面垂直方向から電子線を入射させる場合、ハードディスクの垂直磁気記録媒体等、垂直磁化膜の磁化が検出し難くなる。従って現状の装置では垂直磁化膜の高分解能磁区観察は難しい。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
右巻きと左巻き等、鏡面対象の関連にある構造をカイラリティと呼ぶ。アルファヘリックスとベータシートを見分ける大きなポイントは、アルファヘリックスは螺旋構造であるためカイラリティがあり、ベータシートにはそれがないことである。このようなカイラリティ構造を調べる方法としては、従来から偏光を用いる手法が知られている。これは、試料の分子構造がカイラリティを持っていると、左右の円偏光ではその透過率に差が生じるものである。これを円二色性（ダイクロイズム）と呼んでいる。また、左右円偏光で試料内での透過条件に差が生じ、結果として位相の差が生じる場合がある。これは直線偏光を用いた場合の偏光面の回転という現象でも知られており、ファラデー効果やオプティカルローテーションと言う名称で知られている。上記のダイクロイズムやオプティカルローテーションは、試料が磁性体の場合でも出現する。つまり左右の円偏光を透過方向に平行/反平行な磁化を持つ薄膜磁性体試料を通過する際、ダイクロイズムやオプティカル・ローテーションが生じ、それを利用して磁化分布を可視化することは可能である。そのような光を用いた構造解析を電子線に適用することが、本発明の要点である。
【００１０】
上記に示した、分子構造解析並びに高分解能磁区観察の機能を同時に満たす手段として、本発明では以下の透過型電子顕微鏡を提供する。電子源は例えばGaAs等の半導体に円偏光を照射するタイプのスピン偏極電子源を用いる。この場合、左右の円偏光を切り替えることにより、放出電子線のスピン偏極度を反転させることができる。その後、放出されたスピン偏極電子線が導かれる光学系に、電子線のスピン偏極度を回転させるスピン回転器を搭載する。スピン回転器はその内部に磁場を発生させてラーモア歳差運動により電子スピンを回転させるが、それは磁場印加方向に垂直な面内での回転となる。もし3次元的に任意の立体角方向にスピン偏極度を回転させる機能を持たせたければ、スピン偏極度の回転軸が2つ必要なので、磁場印加方向を変えたスピン回転器を直列に2個並べる必要がある。スピン回転器には様々なタイプがあるが、例えば電場と磁場が電子軌道に直交しているウィーンフィルタタイプのものが適当である。或は、2個のうち1個は電子の軌道方向に磁場を印加する磁気コイルタイプのものでもいい。但し、前述のGaAs等の半導体に円偏光を照射して生じるスピン偏極電子線は、電子軌道方向にスピン偏極度が向いているため、その方向に磁場を印加する磁気コイルタイプのスピン回転器では、そのままの状態ではスピン偏極度の回転は起こらない。その点で2個のスピン回転器の内、前段のものには向かない。その後電子は光学系により搬送され、一部は試料に照射され、他の一部は真空中をそのまま通過する。その後電子線バイプリズムにより上記2つの経路を通った電子線の軌道は曲げられ、バイプリズム後に設置されているスクリーン上で互いに干渉させるようにする。スクリーン上に投影された干渉パターンをカメラで撮影し、取得したデータを画像処理・解析システムへ転送する。
【００１１】
上記の装置は、電子線ホログラフィー装置に近い構成であるが、照射する電子線がスピン偏極している点が決定的に違い、そのため電子線ホログラフィーとは違う物理量を検出できる。一般に電子線のスピン偏極は光における偏光と対応付けができ、例えば電子線進行方向にスピン偏極している電子線と試料との相互作用は、左右の円偏光に類似した試料との相互作用を持つ。前述のダイクロイズムやオプティカルローテーション等の現象も、対応することが判っており、ダイクロイズムに関しては実験で確認されている（例えばフィジカル  レビュー  レターズ  第７４巻、第４８０３頁から第４８０６頁（１９９５）（Physical Review Letters Vol. 74, pp.4803-4806(1995)）。つまり、スピン偏極度の向きの違う電子線が、カイラリティ構造を持つ試料を通過する際、透過率の違いや位相のずれを生じることになる。このうち位相のずれを利用すると、縞状にできる干渉パターンに違いがでることになる。
【００１２】
上記の装置構成において電子線ホログラフィー測定をすると、スクリーン上に干渉パターンが生じる。通常の電子線ホログラフィー装置においては、電位分布やベクトルポテンシャル等が電子線の位相を変化させて干渉パターンの差異となって表れる。従って、電位分布やベクトルポテンシャル等の分布が全くない場合では、通常の電子線ホログラフィーでは一様な干渉パターンが生じる。しかし、スピン偏極電子線を用いた場合では、もし試料がカイラリティ構造を持つ部分と持たない部分を含んでいたとすると、カイラリティ構造を持つ個所を通過した電子線は位相のずれを生じ、干渉パターンのずれがみられる。この方式を利用すれば、干渉パターンのずれた部分の情報より、カイラリティ構造を持つ個所の分布が判る。このように、電位やベクトルポテンシャル等、通常の電子線ホログラフィーで検出できる物理量とは全く違う、分子構造におけるカイラリティを検出できるのが本発明の特長である。本発明はスピン偏極電子線の位相差を利用しているが、他方、透過率の差を利用したダイクロイズムも有効ではある。しかし、この方式では透過率に大きな差が出る光や電子線の波長が試料によって制限されるので、位相差を利用する本発明での方式の方が汎用性があるといえる。
【００１３】
ここで、干渉パターンのずれる量は、試料の厚さや膜厚方向のカイラリティ構造にも関係するが、スピン偏極ベクトルの向きとカイラリティの対称軸との角度にも影響される。従って、スピン回転器でスピン偏極度の向きを変化させていくと、干渉パターンのずれ量が変化していくことになる。このようなスピン回転器を用いてスピン偏極ベクトルの角度を変えながらデータをとっていくと、カイラリティ構造の対称軸の向きに関しても知見が得られる。
【００１４】
同様な効果が、磁性体試料の場合にも期待できる。すなわち、スピン偏極ベクトルが薄膜試料内の磁化の向きに平行か反平行かによって、電子線の位相のずれが生じる。従って、ホログラフィー像では、磁化方向によって部分的に干渉パターンがずれたデータが取得でき、これにより磁区構造の解析ができる。特に薄膜試料の磁化が膜に対して垂直方向であった場合、ローレンツ顕微鏡等通常の透過型電子顕微鏡ではその磁化が検出できないが、本方式ではそれが可能となる。この場合も、位相のずれ量は、試料の膜厚や膜厚方向の磁化分布にも拠るが、照射電子線のスピン偏極ベクトルと試料の磁化の向きの関係によっても変化する。従って、スピン回転器でスピン偏極度の向きを変化させていくと、干渉パターンのずれ量が変化していくことになる。このようにスピン回転器を用いてスピン偏極ベクトルの角度を変えながらデータを取得していくと、試料内部の磁化の向きに関しても知見が得られる。
【００１５】
以上のように、本発明によるスピン偏極電子線ホログラフィーを用いれば、様々な試料の分子構造におけるカイラリティや、磁性薄膜の磁化のマッピングが可能な装置を提供することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、上述したように、タンパク質等の分子構造解析において、カイラリティを持つ領域のマッピングを10nm以下の高分解能で成し遂げる手段を提供することができる。また。ローレンツ顕微鏡レベルの分解能で、ローレンツ顕微鏡では検出不可能な、試料膜面垂直方向の磁化分布を可視化する手段を提供することができる。
【実施例１】
【００１７】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
【００１８】
図１に、本発明で用いるスピン偏極電子線ホログラフィー装置の大まかな構造を示す。装置全体は透過電子顕微鏡をベースにしており、真空チャンバ100の中に組み込まれている部分と、大気中の制御装置類に大別される。電子源はスピン偏極電子源102でスピン偏極電子線制御装置101によってコントロールされる。例えば円偏光でGaAs等の半導体を励起するタイプが考えられるが、スピン偏極電子線制御装置101によって励起光の波長や円偏光の向きを制御できるようにする。放出されたスピン偏極電子は、スピン回転器104に導かれ、その角度を調節する。スピン回転器の強度、すなわちスピン回転角の大きさや向きは、スピン回転器制御装置119で行われる。前述のようにスピン回転器104は２つあると全方位への回転が可能となる。
【００１９】
スピン回転器104には電子軌道とお互いが直交する電磁場を印加するウィーンフィルタタイプのものと、電子の軌道方向に磁場をかけるタイプのものがある。また、これらのスピン回転器は電子線が試料に照射される前であれば光学系全体のどの部分に搭載しても良い。本実施例では、スピン偏極電子線は、スピン回転器104を経由した後、各種の電子レンズにより構成された電子光学系106に導かれる。これらの光学系は電子光学系制御装置105によって制御される。電子光学系106はスピン偏極度への影響を考え、静電レンズにより構成されていた方がよい。その後スピン偏極電子の一部は試料107へ照射され、他の部分はそのまま参照波として素通りする。
【００２０】
ここで、試料作製に関して説明しておく。試料はタンパク質などの生体である場合、あらかじめ凍結させておく必要がある。そこで試料凍結装置108を搭載する。これは例えば通常の生体TEM観察に使うようなものでよい。他の薄膜試料の場合は特に凍結させる必要はなく、薄膜にした試料をそのままセットすればよい。試料を通過したスピン偏極電子線と参照波は、その後電子光学系109を通過して、バイプリズム111に導かれる。バイプリズムは静電的な力で電子線をスクリーン上で干渉させるために軌道を偏向させるもので、バイプリズム制御装置110によって制御されている。その後電子光学系113を通過して、スクリーン114上で干渉パターンを作る。本実施例では、透過電子の検出器としてスクリーンを使用しているが、電子検出素子を二次元に並べた検出器を使用しても良い。電子光学系109と113は電子光学系制御装置112によって制御される。スクリーン114上の干渉パターンはカメラ115によって撮影され、画像処理・解析システム116へ送られ、最終的に試料の物理特性（例えば、磁化の向きや分子配列の方向など）が解析される。
【００２１】
カメラ115から出力される画像信号は、データ保存装置117や、モニタ118に送られる。また画像処理・解析システム116の結果より、スピン回転器104、バイプリズム111や電子光学系106、109や113の調整を自動的に行うシステムが搭載されていると便利である。そのため、画像処理・解析システム116がスピン回転器制御装置119、電子光学系制御装置105や112、バイプリズム制御装置110等と通信できるようにする。
【００２２】
図２に、本発明で得られるスピン回転器によるスピン偏極ベクトル回転の模式図を示す。ここではスピン偏極電子線200の進行方向にスピン偏極ベクトル201が向いているものとしているが、図１のような装置構成において、スピン偏極電子源102に円偏光で励起されたGaAsを用いた場合などで実現可能な向きである。そのスピン偏極電子線200は、磁力線202と電気力線203がお互いと電子軌道に直交するタイプ、いわゆるウィーンフィルタタイプのスピン回転器204を通過する。この際、ローレンツ力と静電気力がキャンセルするように電磁場の大きさを調整するので、スピン偏極電子線205はほぼ直進してスピン回転器を通過する。一方、スピン偏極ベクトル206は、ラーモア歳差運動をするため、磁力線202に垂直な面内である角度回転する。その後スピン偏極電子線205は2つ目のスピン回転器209に導かれる。このスピン回転器は、やはり電気力線207と磁力線208がお互いと電子軌道に直交するように印加されているが、一つ目のスピン回転器204とは電磁場の方向が90°回転している。このため、二つ目のスピン回転器209でのスピン偏極ベクトル206の回転は、一つ目のスピン回転器204におけるものとは違う回転面で行われることになり、この2回の回転により、スピン偏極ベクトル211は全方位任意の方向へ回転できることになる。また、スピン偏極電子線210は直進を続けることになる。
【００２３】
図３に本発明の別のスピン偏極度回転器の実施例を示す。図2と同様、スピン偏極電子線300の進行方向にスピン偏極ベクトル301が向いているものとしている。スピン偏極電子線300は、磁力線302と電気力線303がお互いと電子軌道に直交するウィーンフィルタタイプのスピン回転器304を通過し、磁力線302に垂直な面内でスピン偏極ベクトル306は回転する。その後、スピン偏極電子線305は磁力線307が電子軌道に平行なタイプのスピン回転器308に導かれる。このスピン回転器内では磁力線307と電子軌道が平行なためローレンツ力は殆ど働かず、スピン偏極電子線309は直進する。その間、スピン偏極ベクトル310は磁力線307に垂直な面内で回転する。この2つのスピン回転器304と308の組み合わせでも、スピン偏極電子の軌道を変えずに全方位にスピン偏極度を回転させることができる。
【００２４】
図４に実際の観察手順をフローチャートで示す。ここでは図１を参考にしながら、タンパク質等の分子構造解析を行う場合に関して示す。まず薄膜化した観察対象試料を試料凍結装置108において凍結する。凍結が終わったら試料をサンプルホルダにセットし、トランスファーロッドを用いて真空チャンバ100内に挿入し、試料107としてセットする。次にスピン偏極電子源制御装置101を動作させ、スピン偏極電子源102より電子線を放出させる。その後、スピン回転器制御装置119や電子光学系制御装置105や112、バイプリズム制御装置110を動作させ、スピン回転器104や電子光学系106や109や113、バイプリズム111を調節し、試料107に電子線を照射させ、スクリーン114に干渉パターンを投影させる。
【００２５】
その様子をカメラ115を通して画像処理・解析システム116にデータを送り、モニタ118に表示させる。ある程度干渉パターンが現れるところまではマニュアルで電子光学系制御装置105や112、バイプリズム制御装置110を調整する。干渉パターンが表れたら、画像処理・解析システム116において干渉パターンの強度が最大になるように、スピン回転器104や電子光学系106や109や113、バイプリズム111を調整していく。それでも干渉パターンが薄い場合は試料107の位置や傾斜角を調整する。十分な干渉パターンが得られた段階で、データ収集を開始する。その際は、目的に応じた時間や試料位置をその都度決定する。得られたデータは画像処理・解析システム116に保存される。S/Nの問題等のために、スピン偏極電子源制御装置101を動作させ、スピン偏極電子源102より放出される電子のスピン偏極度を反転させて2回データをとり、その差を見る手法も有効である。画像処理・解析システム116によるスピン回転器104や電子光学系106や109や113、バイプリズム111の自動調節機能に関しては後述する。最後に得られたデータをフーリエ変換等により解析し、カイラリティや磁化のマッピングをする。
【００２６】
図５に、本発明によって得られる干渉パターンの例を示す。上図は磁気的にも分子構造的にもカイラリティのない場合の一様な干渉パターン500である。下図は中心部にカイラリティの違う円形の個所を含む試料の場合の干渉パターン501である。つまり試料を透過した電子線のうち、中央部に位相の差異を生じさせる部分があるので、このような干渉パターンとなる。
【００２７】
図６に本発明によって得られる垂直磁気記録状態の干渉パターンの例を示す。上図に垂直磁気記録膜の記録状態600の一例を示す。白黒は垂直磁化の向きを示している。トラックは図において上下方向に走っている。この記録状態に対応する干渉パターン601を下図に示す。上図の白黒の磁気コントラストが、下図では干渉パターンのずれとなって表示される。
【００２８】
図７に、本発明によって得られる、スピン回転器を用いたデータ取得方法手順の例をフローチャートで示す。まずあるスピン回転器の強度においてデータを取得する。そのデータを画像処理・解析システムに搬送し、保存する。その後、1つのスピン回転器の強度を変え、スピン偏極ベクトルを例えば5度程度回転させて干渉パターンを取得する。このデータも保存し、前回保存したデータと比べて、干渉パターンの位相のずれ量を比較する。そしてずれ量が大きくなる方へスピン偏極度の回転角を回転させて、同じように干渉パターンを取得する。得られたデータを保存し、前回の比較で干渉パターンのずれが大きかった方と比較し、ずれが大きくなる方向へさらにスピン回転器の強度を調整する。
【００２９】
このような調整を繰り返し、1つのスピン回転器に対して最適強度を見つけたら、そのスピン回転器の強度はその値にしておき、もう一つのスピン回転器に関しても同様の操作をして干渉パターンのずれ量を見ながら最適強度を見つける。２つのスピン回転器に関して最適強度が決まったら、他方のスピン回転器に対しても同様の操作を行い、最適強度を見つける。このような過程を経ることで、位相のずれ量のもっとも大きくなる電子線のスピン偏極ベクトルの方向が求まり、それより例えば分子構造における螺旋構造の向きや、磁化方向等のベクトル解析が可能となる。
時間をかけてホログラフィー像を取得する。上記の方法は、Ｓ／Ｎのよい画像を取るということのみならず、カイラリティ構造や磁化の向きに関しての知見を得るためにも重要である。ベクトル解析を行う方法であるが、もっと簡便な方法がある。例えば２つのスピン回転器の強度を調節し、電子線入射方向に平行方向、垂直な2方向の合計3方向に関してデータをとれば、それからでも分子構造における螺旋構造の向きや、磁化方向等のベクトル解析が可能である。
【００３０】
図８は本発明における、得られた干渉パターンからのデータ解析手法の一実施例である。ここでは、観察領域800の中に、  図８は本発明におけるデータ解析手法の１実施例である。上手において、観察領域800において、大部分を占める基準となる干渉パターン801の中に、基準となる干渉パターン801より少し干渉パターンの位相のずれた領域802と、基準となる干渉パターン801よりかなり干渉パターンの位相のずれた領域803が表れている。得られたデータを画像処理・解析システム116でフーリエ変換するなどして位相のずれ量を定量化し、例えばそれに応じてコントラストをつけたものが下図である。基準となる干渉パターン801の位相コントラスト804の領域の中に、干渉パターン802の位相コントラスト805の領域と、干渉パターン803の位相コントラスト806の領域がある。位相のずれ量は、カイラリティ構造の向きや電子線入射方向の厚さ、或は磁化ベクトルの向きや膜厚方向の磁化分布などに影響される量であり、図８のような解析をすることによってより詳細な分子構造解析や磁化解析が可能となる。
【００３１】
図９は本発明におけるデータ解析手法の別の実施例である。上図において観察領域900において、基準となる干渉パターン901の領域の中に、基準となる干渉パターン901より少しパターンの強度が弱い領域902や、基準となる干渉パターン901よりかなりパターンの強度が弱い領域903が観察されている。得られたデータを画像処理・解析システム116でフーリエ変換するなどして干渉パターンの強度を定量化し、例えばそれに応じてコントラストをつけたものが下図である。基準となる干渉パターン901のパターン強度に対応したコントラスト904の領域の中に、干渉パターン902のパターン強度に対応したコントラスト905の領域や、干渉パターン903のパターン強度に対応したコントラスト906の領域が表されている。干渉パターンの強度は、例えば試料を透過した電子線の位相がどの程度揃っているかに関わってくる。従って分解能以下の細かいカイラリティ構造や磁化分布があった場合は、位相が揃っていない電子線が干渉することになるので、干渉パターンの強度が弱くなることになる。つまり図９下図において、暗い領域は、極めて微細なカイラリティ構造や磁化分布を持つ領域である可能性がある。このように、干渉パターンの強度分布より、試料の内部構造に関しての知見を得ることができる。
【００３２】
図１０は画像処理・解析システムを用いた電子光学系・バイプリズム・試料位置や傾斜角の調整方法のフローチャートの一例である。まず得られた干渉パターンを画像処理・解析システムに転送しデータ保存システムで保存する。その後、1つの電子光学系の強度を微小量動かし、その後の干渉パターンを画像処理・解析システムに転送しデータ保存システムで保存する。この2回の測定データを解析し、干渉パターン強度を比較し、強度が大きくなる方向に前述の電子光学系を微小量変化させる。この操作を繰り返し、干渉パターン強度が最大値になる当該電子光学系の強度を探す。1つの電子光学系に関して、干渉パターンが最大値になる値が求まれば、他の電子光学系やバイプリズムに関しても同様の操作を繰り返し、最適値を求める。全ての電子光学系を最適値にセットした後、試料の位置や傾斜角を微小量変化させて前記のような測定と解析を繰り返し、それらに関しても干渉パターン強度の点で最適値を求める。また、このような操作が全て終わった段階で、最初の電子光学系に戻って同様の調整を繰り返すことによって、より詳細に最適な値を求めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明におけるスピン偏極電子線ホログラフィー装置の構成図の一実施例。
【図２】本発明における、電子線のスピン偏極度を全方位に回転できるスピン回転器の一構成例。
【図３】本発明における、電子線のスピン偏極度を全方位に回転できるスピン回転器の一構成例。
【図４】本発明におけるスピン偏極電子線ホログラフィー計測の試料セットからデータ解析までのフローチャートの他の一例。
【図５】本発明におけるカイラリティ構造がない試料とある試料の場合の干渉パターンの一例。
【図６】本発明における観察対称の1つである、垂直磁気記録媒体の記録状態と、スピン偏極電子線ホログラフィー計測で得られる干渉パターンの一例。
【図７】本発明におけるスピン回転器を用いた、カイラリティ構造や磁化方向のベクトル解析のフローチャートの一例。
【図８】本発明におけるスピン偏極電子線ホログラフィー計測における、位相のずれの分布を持つ干渉パターンと、位相のずれの大きさをコントラスト表示した図の一例。
【図９】本発明におけるスピン偏極電子線ホログラフィー計測における、強度に分布を持つ干渉パターンと、干渉パターン強度をコントラスト表示した図の一例。
【図１０】本発明における干渉パターン強度をもとに電子光学系を自動調節するフローチャートの一例。
【符号の説明】
【００３４】
100…真空チャンバ、101…スピン偏極電子線制御装置、102…スピン偏極電子源、103…スピン偏極電子線、104…スピン回転器、105…電子光学系制御装置、106…電子光学系、107…試料、108…試料凍結装置、109…電子光学系、110…バイプリズム制御装置、111…バイプリズム、112…電子光学系制御装置、113…電子光学系、113…電子光学系制御装置、114…スクリーン、115…カメラ、116…画像処理・解析システム、117…データ保存装置、118…モニタ、119…スピン回転器制御装置
200…スピン偏極電子線、201…スピン偏極ベクトル、202…磁力線、203…電気力線、204…スピン回転器、205…スピン偏極電子線、206…スピン偏極ベクトル、207…電気力線、208…磁力線、209…スピン回転器、210…スピン偏極電子線、211…スピン偏極ベクトル、
300…スピン偏極電子線、301…スピン偏極ベクトル、302…磁力線、303…電気力線、304…スピン回転器、305…スピン偏極電子線、306…スピン偏極ベクトル、307…磁力線、308…スピン回転器、309…スピン偏極電子線、310…スピン偏極ベクトル
500…観察領域内にカイラリティ構造が無い場合の干渉パターン、501…観察領域中央部にカイラリティ構造を持つ円形領域がある場合の干渉パターン、
600…垂直磁気記録膜の記録状態、601…垂直磁気記録膜の記録状態600を観察した場合の干渉パターン、
800…観察領域、801…基準となる干渉パターン、802…基準となる干渉パターン801より少し干渉パターンの位相のずれた領域、803…基準となる干渉パターン801よりかなり干渉パターンの位相のずれた領域、804…基準となる干渉パターン801の位相コントラスト、805…干渉パターン802の位相コントラスト、806…干渉パターン803の位相コントラスト、
900…観察領域、901…基準となる干渉パターン、902…基準となる干渉パターン901より少しパターンの強度が弱い領域、903…基準となる干渉パターン901よりかなりパターンの強度が弱い領域、904…基準となる干渉パターン901のパターン強度に対応したコントラスト、905…干渉パターン902のパターン強度に対応したコントラスト、906…干渉パターン903のパターン強度に対応したコントラスト。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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