(57)【要約】【課題】耐摩耗性に優れる第１層と、耐熱性に優れる第２層との密着強度を改善して、第２層に緻密なアルミニウム系酸窒化皮膜を形成し、切削工具の寿命を改善した被覆切削工具を提供することである。【解決手段】硬質皮膜を被覆した被覆切削工具において、該硬質皮膜は少なくとも２層の異なる組成を有した積層構造を有し、該硬質皮膜は基材から表層方向へ向かって第１層、第２層が積層され、該第１層は、少なくともＳｉを含有する窒化物、酸窒化物から選択される１種以上の化合物層であり、該第２層は、少なくともＡｌを含有する酸化物、酸窒化物から選択される１種以上の化合物層であること、を特徴とする被覆切削工具である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
硬質皮膜を被覆した被覆切削工具において、該硬質皮膜は少なくとも２層の異なる組成を有した積層構造を有し、該硬質皮膜は表層へ向かって第１層、第２層が積層され、該第１層は、少なくともＳｉを含有する窒化物、酸窒化物、炭化物から選択される１種以上の化合物層であり、該第２層は、少なくともＡｌを含有する酸化物、酸窒化物から選択される１種以上の化合物層であること、を特徴とする被覆切削工具。
【請求項２】
請求項１に記載の被覆切削工具において、該第１層は、（ＳｉｘＭＡ１−ｘ）（Ｎ１−αＯα）で示され、ＭＡ成分はＡｌ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｗ、Ｂから選択される１種以上の元素であり、夫々ｘ、αは原子比で、０．０１≦ｘ≦０．３、０≦α≦０．１、であることを特徴とする被覆切削工具。
【請求項３】
請求項１に記載の被覆切削工具において、該第２層は、（ＡｌｙＭＢ１−ｙ）（Ｎ１−βＯβ）で示され、ＭＢ成分はＣｒ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｙ、Ｚｒ、Ｗ、Ｂから選択される１種以上の元素であり、夫々ｙ、βは原子比で、０．６≦ｙ≦１、０．８≦β≦１、であることを特徴とする被覆切削工具。
【請求項４】
請求項１から３に記載の被覆切削工具において、該第１層と該第２層との間に該第１層と隣接する第３層を有し、該第３層は（ＡｌｙＭＢ１−ｙ）（Ｎ１−αＯα）で示されることを特徴とする被覆切削工具。
【請求項５】
請求項４に記載の被覆切削工具において、該第１層と該第３層間に、該第１層から該第３層に向けてＳｉ含有量が連続的に減少しＡｌ含有量が連続的に増加する傾斜層４を有し、該第３層と該第２層間に、該第３層から該第２層に向けて酸素含有量が連続的に増加する傾斜層５を有することを特徴とする被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、表面に硬質皮膜を被覆した切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｓｉを含有した酸窒化物皮膜の例が特許文献１に、Ａｌを含有した酸窒化皮膜の例が特許文献２に開示されている。
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−６６３６１号公報
【特許文献２】特表２００６−５２４７４８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本願発明の目的は、耐摩耗性に優れる第１層、耐熱性、耐酸化性に優れる第２層の密着強度を改善して、第２層に緻密なアルミニウム系酸窒化皮膜を形成し、切削工具の寿命を改善した被覆切削工具を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本願発明は、硬質皮膜を被覆した被覆切削工具において、該硬質皮膜は少なくとも２層の異なる組成を有した積層構造を有し、該硬質皮膜は表層へ向かって第１層、第２層が積層され、該第１層は、少なくともＳｉを含有する窒化物、酸窒化物、炭化物から選択される１種以上の化合物層であり、該第２層は、少なくともＡｌを含有する酸化物、酸窒化物から選択される１種以上の化合物層であること、を特徴とする被覆切削工具である。上記の構成を採用することによって、耐摩耗性に優れる第１層、耐熱性、耐酸化性に優れる第２層の密着強度を改善して、第２層に緻密なアルミニウム系酸窒化皮膜を形成し、切削工具の寿命を改善した被覆切削工具を提供することができる。
【０００６】
本願発明の被覆切削工具における硬質皮膜の第１層は、（ＳｉｘＭＡ１−ｘ）（Ｎ１−αＯα）で示され、ＭＡ成分はＡｌ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｗ、Ｂから選択される１種以上の元素であり、夫々ｘ、αは原子比で、０．０１≦ｘ≦０．３、０≦α≦０．１、であることが好ましい。第２層は、（ＡｌｙＭＢ１−ｙ）（Ｎ１−βＯβ）で示され、ＭＢ成分はＣｒ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｙ、Ｚｒ、Ｗ、Ｂから選択される１種以上の元素であり、夫々ｙ、βは原子比で、０．６≦ｙ≦１、０．８≦β≦１、であることが好ましい。また、第１層と第２層との間に第１層と隣接する第３層を有し、第３層は（ＡｌｙＭＢ１−ｙ）（Ｎ１−αＯα）で示され、ＭＢ成分は請求項３に記載と同様に、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｙ、Ｚｒ、Ｗ、Ｂから選択される１種以上の元素であり、夫々ｙ、αは、請求項２、３に記載と同様な数値範囲を有し、原子比で、０．６≦ｙ≦１、０≦α≦０．１、であることが好ましい。更に、第１層と第３層間に、第１層から第３層に向けてＳｉ含有量が連続的に減少しＡｌ含有量が連続的に増加する傾斜層４を有し、第３層と第２層間に、第３層から第２層に向けて酸素含有量が連続的に増加する傾斜層５を有することが、より好ましい。
【発明の効果】
【０００７】
本願発明は、耐摩耗性に優れる第１層、耐熱性、耐酸化性に優れる第２層の密着強度を改善して、第２層に緻密なアルミニウム系酸窒化皮膜を形成し、切削工具の寿命を改善した被覆切削工具を提供することができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本願発明においては、アルミニウム系酸窒化皮膜が優れた密着強度を確保するための検討を行った。その結果、少なくともＳｉを含有する窒化物、酸窒化物、炭化物から選択される１種以上の化合物層皮膜の第１層と、アルミニウム系酸窒化皮膜の第２層とを積層して形成することにより、優れた密着強度を得られた。またアルミニウム系酸窒化皮膜が緻密化され、特に高速、ドライ加工等の刃先が高温に曝される過酷な摩耗環境下において、飛躍的に切削工具の寿命を改善することができた。
本願発明における第１層は、耐摩耗性と基材との密着性改善に効果を発揮する。第１層は少なくともＳｉを含有する窒化物、酸窒化物、炭化物から選択される１種以上の化合物層であることから、元来耐摩耗性を有する所に、更にＭＡ成分の添加効果か加味される。ＭＡ成分のうち、Ａｌ元素は耐熱性や耐酸化性向上に、またＣｒ元素は格子歪、結晶化による高硬度化や耐熱性、耐酸化性、潤滑性改善において有効であり、含有することが特に好ましい元素である。Ｗ、Ｎｂ、Ｂ元素は結晶粒径の微細化による高硬度化や耐熱性、耐酸化性の改善に有効である。Ｔｉ元素は皮膜の更なる高硬度化に有効であり、耐摩耗性が改善され好ましい。第１層の好ましい金属成分元素の組み合わせは、ＳｉＴｉ、ＳｉＣｒ、ＳｉＡｌＴｉ、ＳｉＡｌＣｒ、ＳｉＡｌＣｒＮｂ、とする酸窒化物、窒化物、炭化物から選択される１種以上の化合物層皮膜である。第１層が、酸窒化物、窒化物、炭化物の何れか又はそれらの固溶体又は混合物のから構成される化合物層であることによって、被覆部材の基材と皮膜との密着性を確保し、耐摩耗性を改善するために有効である。膜厚は１〜４μｍの範囲で効果が得られ、好ましい範囲である。結晶構造は、耐摩耗性の点から立方晶Ｂ１構造、若しくは立方晶Ｂ１構造と六方晶Ｂ４構造の混合組織であることが好ましい。Ｘ線回折における立方晶Ｂ１構造の面指数のうち（１１１）、（２００）の何れかのピーク強度が最大となる場合に耐摩耗性に優れる。特に（２００）のピーク強度が最大となる場合、優れた耐熱性、耐摩耗性が得られ最も好ましい。
本願発明の第２層は、アルミニウム系酸窒化皮膜である。組成は（ＡｌＭＢ）（ＮＯ）を有し、耐熱性、耐酸化性に優れた効果を発揮する。また第２層にＭＢ成分のＣｒ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｙ、Ｚｒ、Ｗ、Ｂから選択される１種以上の元素を添加することによって、皮膜組織が緻密化され、優れた耐熱性、耐酸化性の他に耐摩耗性、耐溶着性に効果を発揮する。ＭＢの添加効果は、アルミニウム系酸窒化皮膜の結晶化及び／又は結晶粒径微細化による優れた耐熱性、耐酸化性の他に耐摩耗性、耐溶着性の改善効果が挙げられる。Ｃｒ、Ｙは特に結晶化による高硬度化が得られ、皮膜を高硬度化する。Ｓｉ、Ｎｂ、Ｂは結晶粒径微細化により、皮膜が緻密化され、耐酸化性の向上、及び高硬度化する。またＣｒ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｙ、Ｚｒは皮膜の耐熱性改善と潤滑性改善をすることができる。第２層の結晶構造は、α型、γ型、アモルファス、の何れか、又はその混合においても、効果が確認される。特に耐摩耗性に優れる結晶構造は、γ型、アモルファスの単一若しくは複合して存在する場合であり、耐摩耗性に優れることから好ましい。第２層の好ましい金属成分元素の組み合わせは、ＡｌＣｒ、ＡｌＣｒＳｉ、ＡｌＮｂ、ＡｌＢ、ＡｌＮｂ、ＡｌＳｉ、ＡｌＮｂＳｉ、とする酸窒化物皮膜であり、このとき、耐拡散摩耗性と耐摩耗性のバランスが最適であり好ましい。
【０００９】
本願発明におけるＳｉ含有の酸窒化皮膜の第１層は、（ＳｉｘＭＡ１−ｘ）（Ｎ１−αＯα）で示され、夫々ｘ、αは原子比で、０．０１≦ｘ≦０．３、０≦α≦０．１、であることが好ましい。ｘ値が０．０１未満の場合、第２層の結晶粒径が粗大化する傾向にあり、耐摩耗性に乏しく、さらに皮膜硬度が低い。これらより、耐摩耗性の改善には至らない。一方、ｘ値が０．３を超える場合、耐酸化性に優れるものの、基材との密着強度が急激に低下することに加え皮膜硬度が低下する。そのため耐摩耗性が十分ではなく、工具寿命を改善するには至らない。また、α値が０．１を超えて大きい場合は、耐摩耗性が十分ではなく、改善には至らない。また、基材との密着性を改善する為に、基材と第１層との中間にＳｉを含有しない窒化物、酸窒化物層を被覆しても良い。
【００１０】
本願発明におけるアルミニウム系酸窒化皮膜の第２層は、（ＡｌｙＭＢ１−ｙ）（Ｎ１−βＯβ）で示され、夫々ｙ、βは原子比で、０．６≦ｙ≦１、０．８≦β≦１、である。ｙ値が、０．６未満の場合、熱安定性に乏しく、層内での元素の拡散移動が顕著になり、耐拡散摩耗性が劣化するため、摩耗の進行を早めてしまう。その結果、耐摩耗性の改善には至らない。またｙ値が１となるＡｌ単独でも、本願発明の効果が発揮される。ＭＢ成分は、０．４以下の範囲で、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｙ、Ｚｒ、Ｗ、Ｂから選択される１種以上を添加されることも好ましい形態の１つである。ＭＢ成分の添加は、第２層の結晶化及び／又は結晶粒径微細化による高硬度化、耐熱性、耐酸化性改善、潤滑性改善に有効である。Ｃｒ、Ｙは特に結晶化による高硬度化が得られる。Ｓｉ、Ｎｂ、Ｂは結晶粒径の微細化により緻密化され、耐酸化性の向上、及び高硬度化に有効である。またＣｒ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｙ、Ｚｒは、耐熱性を更に改善することができる。ＭＢ成分の含有量は０．０５〜０．１５の範囲が第２層の結晶化及び／又は結晶粒径微細化による高硬度化、耐熱性、耐酸化性改善、潤滑性改善に有効であり、特に好ましい。βの値は、０．８未満であると耐拡散摩耗性が十分ではなく、耐摩耗性の改善には至らない。ここで、第２層内に少量の窒素を含有させることにより、第２層が更に緻密化され、表面の平滑性に更に優れ、凝着防止効果が更に向上する。上記効果が最も顕著となるβの範囲は、０．９５〜０．９９である。第２層の膜厚は、０．２〜５μｍの範囲で上記効果が得られ、好ましい範囲である。特に第２層の耐摩耗性に優れる結晶構造は、γ型、アモルファスの単一若しくは複合して存在することである。第２層の好ましい元素の組み合わせは、ＡｌＣｒＯ、ＡｌＣｒＳｉＯ、ＡｌＮｂＯ、ＡｌＢＯ、ＡｌＮｂＯであり、耐拡散摩耗性と耐摩耗性のバランスが最適であり好ましい。
【００１１】
本願発明は、第１層と第２層とが更に優れた密着強度を有するために、第１層と第２層との間に第１層と隣接する第３層を設けることが特に好ましい。第３層は（ＡｌｙＭＢ１−ｙ）（Ｎ１−αＯα）で示される。第３層は第１層と隣接していることが好ましい。第３層のＭＢ成分は、原子比で０．４未満の範囲で添加されることが好ましい。この添加割合が０．４以上の場合、上層側の第２層を被覆する際に第３層の酸化速度を速め、ＭＢ成分の選択酸化が顕著になり、第３層と第２層の界面強度が低下する。第３層のＭＢ成分の添加効果は、第２層の緻密化、平滑化、また第３層の高強度化、耐熱性、耐酸化性の改善が挙げられる。ＭＢ成分のＮｂ、Ｓｉ、Ｂを０．０１〜０．１の範囲で添加することにより、組織が微細化され、第１層への酸素の内向拡散を抑制することができて好ましい。Ｗ、Ｙを０．０１〜０．１の範囲で添加することにより、第３層の耐酸化性が向上し、第１層への酸素の内向拡散を抑制することができ好ましい。第１層と第３層の密着強度向上には、第３層にＣｒを添加することが有効であり好ましい。第３層の膜厚は、０．０２〜０．５μｍの範囲で被覆することにより、結合層として優れた効果を発揮することが出来好ましい範囲である。第３層の好ましい金属成分元素の組み合わせは、ＡｌＣｒ、ＡｌＣｒＳｉ、ＡｌＮｂ、ＡｌＳｉ、ＡｌＣｒＹ、ＡｌＳｉＮｂ、とする窒化物、或いは酸窒化物の化合物層であり、耐拡散摩耗性と耐摩耗性のバランスが最適である。第３層は、第２層の組織を緻密化し、硬質皮膜全体の耐摩耗性に影響を及ぼす。第１層と第２層とを高強度で結合するためには、第２層から第１層への酸素の拡散を抑制することが重要である。第１層へ酸素の拡散が進行すると、酸化界面が低強度となり、第２層の耐剥離性が低下する。第２層を形成する際に、第３層が酸素雰囲気に曝されるが、第３層の極表面層に数原子層の緻密なＡｌの酸化物が瞬時に形成され、酸素の内向拡散を防止する。これにより、第１層と第２層との界面強度、すなわち密着強度が格段に向上する。また、第３層は極めて緻密な組織から構成されるため、酸素の内向拡散を防止する効果に加え、第２層の組織を緻密化する。このように第３層は、第１層と第２層の密着強度を向上させ、第２層の耐剥離性が大幅に向上する。
【００１２】
本願発明の硬質皮膜は、第１層と第３層間に、第１層から第３層に向けてＳｉ含有量が連続的に減少しＡｌ含有量が連続的に増加する傾斜層４を設けることにより、第１層と第３層間の密着強度が向上するため、好ましい。傾斜層４はＳｉを含有したターゲットとＡｌを含有したターゲットへの電力供給量を変化することにより制御することができる。本願発明の硬質皮膜は、第３層と第２層との間に、第３層から第２層に向けて酸素含有量が連続的に増加する傾斜層５を設けることにより、第３層と第２層の密着強度が向上するため、好ましい。傾斜層５の膜厚は０．０５〜０．２μｍの範囲が優れた密着強度を示すことから好ましい。傾斜層４、５の存在の確認は透過電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと記す。）による断面観察を行い、層厚方向に組成分析することにより確認できる。また、オージェ電子分光分析法による深さ方向組成分析により確認することも出来る。
【００１３】
本願発明における第３層は、その１部が六方晶であることが好ましい。窒化物の割合の多いい第１層と酸化物の割合の多いい第２層との間の第３層を六方晶とすることにより、各層間での密着強度が向上する。これは、第３層の結晶構造を六方晶とすることにより、比較的残留圧縮応力の高い第１層と第２層の応力を緩和し、硬質皮膜全体の残留圧縮応力が低減されるためである。第３層を六方晶とすることにより、第２層が縦長の柱状組織を形成し難くなり、第２層の組織の緻密化に有効である。第２層の組織が緻密化することにより、硬質皮膜表面への被加工物の凝着が低減し、その結果切削負荷が低減され、耐剥離性の改善にも寄与する。更に、第３層の結晶粒子径を１〜４０ｎｍとすることにより、第２層が緻密化され、第２層の耐摩耗性が向上するため、好ましい。特に、２〜２０ｎｍとすることが緻密化、耐摩耗性向上に好ましい。また、第３層の１部が非晶質であることが、第２層の緻密性の観点から好ましい。非晶質相に対する結晶相の面積比率を１０〜４０％とすることにより、第１層への酸素の耐内向拡散性が大幅に低下し、第１層と第２層の密着強度が向上するためより好ましい。
本願発明の硬質皮膜の表面粗度が、Ｒａ≦０．０３μｍ、Ｒｙ≦０．５μｍであることが好ましい。第２層は優れた耐拡散性を示すものの、結晶粒子が粗大であり、切削工具として使用した場合、被切削物が突起状の結晶粒子に凝着し、第２層の耐剥離性を低下させる場合がある。従って、硬質皮膜表面の面粗度を、Ｒａで０．０３μｍ以下、Ｒｙで０．５μｍ以下とすることにより、切削時における被切削物の凝着を抑制することが出来る。更に結晶粒子の脱落の抑制し、耐剥離性が向上して第２層の特性が十分に発揮される。Ｒａ値が０．０３μｍを超え、Ｒｙ値が０．５μｍを超える場合、切削時、被切削物の凝着が生じ易くなり、第２層の耐剥離性が低下する傾向にある。また、突起状の結晶粒子による凹凸が存在する場合、機械的手段により表面を平滑にすることにより、上記の面粗度の範囲内にすることができる。機械的に平滑にする手段としては、ダイヤモンド粒子を含有した研磨材を吹き付ける処理が、最も効率的に表面を平滑にする手段であり、好ましい処理方法である。また、被覆後に機械的処理を行うことにより、刃先の欠損強度向上し、工具寿命のばらつきを低減することができ好ましい。第２層から膜厚方向に１００ｎｍ以内の深さ領域で酸素及び若しくは炭素濃度が最大となる場合、硬質皮膜表面への被加工物の凝着抑制に有効である。また、第２層が非晶質、若しくは非晶質を含む場合、機械的な処理を施さずとも、上記の面粗度を満足することが出来る。本願発明における面粗度を規定する部位は、摩耗環境下において被加工物と接触する部位が好ましい。例えば切削工具においては、刃先の逃げ面であることが好ましい。また、測定方法としては、接触式の面粗度測定器、非接触の三次元粗さ測定器、原子間力顕微鏡等により測定することができる。
【００１４】
本願発明の硬質皮膜を被覆する方法は、硬質皮膜内に圧縮残留応力を付与することができる物理蒸着法により成膜されることが好ましい。好ましい物理蒸着法は、スパッタリング法若しくはアーク放電式イオンプレーティング法、及びこれらの複合処理が挙げられる。物理蒸着法を採用することにより、硬質皮膜内に残留圧縮応力を付与できるものの、第２層の残留圧縮応力は、各層間の密着強度を維持するために１ＧＰａ未満が最適である。また、基材に印加するバイアス電源には、高周波電源、又は直流パルス電源を用いて被覆することが好ましい。本願発明の被覆切削工具の基材は、ＷＣ基超硬合金、サーメット、高速度鋼、セラミックス、立方晶型窒化硼素焼結体、及びダイヤモンド焼結体のいずれかから構成される場合、特に優れた耐摩耗性を発揮するため好ましい。ＷＣ基超硬合金としては、ＷＣの平均粒度が０．２μｍ以上、０．８μｍ未満が好ましく、Ｃｏ含有量としては、３から９重量％が好ましい。本願発明の切削工具としては、エンドミル、ドリル、刃先交換型インサート、タップ、ブローチ、リーマが挙げられ、切削工具の摩耗抑制に対して有効である。被切削物は、ステンレス鋼、耐熱鋼、Ｆｅ系鋳物加工において、顕著にその効果が発揮される。以下、実施例に基づいて本願発明を説明する。
【実施例】
【００１５】
本願発明の硬質皮膜の被覆方法には、アンバランスドマグネトロンスパッタリング（以下、ＵＢＭスパッタと記す。）法を用いた。成膜装置は、蒸発源の前方に回転機構を有する基材保持具、基材を過熱するヒーター、容器内を真空排気する排気設備、容器内にガスを導入するガス導入口、及び複数のＵＢＭスパッタ蒸発源を備えている。各ＵＢＭスパッタ源は各層の被覆用ターゲットを備えている。まず、各基材を脱脂洗浄後、保持具に装着し、成膜装置内の真空度が５×１０−３Ｐａ以下に到達した後、基材を５５０℃まで加熱して１時間保持した。ガス導入口よりＡｒガスを導入し、圧力を０．８Ｐａに保った状態で基材に−３００Ｖのバイアス電圧を印加し、Ａｒイオンによる基材表面のクリーニング処理を３０分間実施した。第１層の成膜は、基材に−８０Ｖのバイアス電圧を印加し、ガス導入口よりＡｒガス、窒素ガス又は必要に応じ酸素ガス、炭化水素系ガスを導入し、ＵＢＭスパッタ源の１種に９ｋＷの電力を供給した。その後、ターゲットへの電力供給を中止した。第２層の成膜のために、他のターゲットの１種に９ｋＷの電力を供給し、引き続いて、酸素ガス又は必要に応じ窒素ガスを導入し、第２層を成膜した。
また、第１層、第２層、第３層の成膜は同一ターゲットを用いることも可能である。この場合、各層のＡｌの含有量を制御するために、他のＵＢＭスパッタ源として、全金属元素に対するＡｌ含有量が８０原子％以上のターゲットを用いる。これらを同時に可動させ、ターゲットへの電力供給を変化させながら成膜を行うことも可能である。
また、必要に応じて第１層、第３層を層厚の範囲内で組成の異なる積層膜とすることも可能である。本発明例の膜厚は、第１層を約２．５μｍ、第３層を約０．２μｍ、第２層を約１μｍとした。必要に応じて傾斜層４、傾斜層５を被覆した。傾斜層４、傾斜層５の膜厚は０．１〜０．２μｍとした。傾斜層４を被覆する場合には、第１層の成膜途中に第３層成膜用のターゲットへの電力供給を開始し、このとき第３層成膜用のターゲットへの電力供給を段階的に増加させると同時に、第１層成膜用のターゲットへの電力供給を段階的に減少させ、Ｓｉ含有量が層厚方向に連続的に減少し、同時にＡｌ含有量が層厚方向に増加するように被覆した。Ｓｉ、Ａｌの含有量を制御するために、第１層、第３層の成膜に用いたのとは別のＵＢＭスパッタ源を用いて傾斜層４を被覆することもできる。傾斜層５を被覆する場合には、第３層を被覆するＵＢＭスパッタ源を稼動させ、窒素の流量を減少させながら、同時に酸素の流量を増加させ、酸素含有量が層厚方向に増加するように被覆した。各層を連続的に被覆するため、ＵＢＭスパッタ源の放電は停止せずに行った。各層の皮膜組成は所定領域を電子線マイクロアナライザー（以下、ＥＰＭＡと記す。）により測定した。皮膜の積層形態と組成を表１に示す。
【００１６】
【表１】
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【００１７】
本願発明の硬質皮膜の第２層、第３層の結晶構造、及び結晶粒径を測定した。各層の結晶構造の定性にはＸ線回折、又は断面をＴＥＭにより観察し、所定領域の電子線回折像から同定した。各層の結晶粒径の測定は、断面をＴＥＭにより観察し実測した。本願発明の硬質皮膜の傾斜層４、傾斜層５、その他の皮膜、表面処理後の面粗度を測定した。面粗度の測定は、研削状態の影響を低減させるために鏡面加工した超硬合金性テストピースを用い、被覆後の面粗度を測定した。被覆後の機械的表面処理は、ダイヤモンドを含有した投射材を硬質皮膜表面に投射することにより実施した。皮膜結晶構造や各種測定結果を表２に示す。
【００１８】
【表２】
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【００１９】
工具としての耐摩耗性、耐剥離性の評価に用いた切削工具基材は、ＷＣ基超硬合金、ＷＣ粒度：０．６〜０．８μｍ、Ｃｏ含有量：８重量％、Ｃｒ及びＶを含有する直径１０ｍｍの２枚刃ボールエンドミルを用いた。切削評価条件は下記条件を採用した。評価基準は、逃げ面の最大摩耗幅が０．１ｍｍに達するまでの切削長、及び切削長１００ｍ毎に皮膜の剥離の有無を走査電子顕微鏡（以下、ＳＥＭと記す。）で観察した。評価結果を表２に併記した。
（切削条件）
被加工物：ＳＵＳ４２０Ｊ２、硬さ、ＨＲＣ５２
主軸回転数：毎分１００００回転
一刃当りの送り量：０．２ｍｍ／刃
切り込み深さ：軸方向、０．４ｍｍ、ピックフィード、０．２ｍｍ
加工方法：ドライ加工、ダウンカット加工
【００２０】
本発明例１〜７は、第１層にＳｉを含有した窒化物皮膜、第２層にＡｌを含有した酸化物皮膜を用いた。第１層にＳｉを含有した本発明例１〜７は、第２層の剥離が低減されており、更に第２層のＡｌＯが緻密化されていることが面粗さ値からも確認できた。従って、酸化物の第２層は、その直下に成膜される第１層の特性に大きく依存しており、本発明が極めて有効であることが確認できた。
本発明例１〜７は、第１層のＳｉ含有量の影響について検討した。特に、Ｓｉ含有量が０．０１〜０．２の本発明例１〜５は、比較例４３〜４７に対し、１．９倍以上の工具寿命が得られ、好ましい範囲であった。また、第１層の結晶構造はｆｃｃであることが好ましい結果となった。ここで、比較例４３は第１層に（ＴｉＡｌ）Ｎ、第２層にα−アルミナを被覆した。比較例４４，４５は第１層にＳｉを含有していない。比較例４６、４７は第２層にＡｌを含有していない。本発明例８〜１６は、第１層の添加元素の影響を検討した。第１層における酸素の含有量が、０．１以下の範囲において、優れた切削寿命が得られた。また、第１層内のＳｉ以外の添加元素として、Ａｌ、Ｃｒが特に切削寿命に優れており、更にＮｂ、Ｗ、Ｚｒ、Ｙを添加することにより、切削寿命の延長が確認できた。本発明例１６は、第１層が（ＴｉＳｉ）Ｎであり、その他の皮膜として基材と第１層間に（ＴｉＡｌ）Ｎを被覆した。評価の結果、同様に優れた切削寿命が得られたものの、第１層の表層で低強度であるＴｉＯ２が形成されており、切削距離の増加に従い、摩耗が増加する比率がＴｉを含有しない皮膜に比べ、高い傾向にあった。このことから、第２層の直下の皮膜にはＴｉの含有を回避するのが賢明である。本発明例１７〜２９は、第２層の添加元素の影響を検討した。第２層のＡｌ以外の添加元素として、Ｃｒ、Ｓｉが特に切削寿命に優れており、更にＮｂ、Ｗ、Ｚｒ、Ｗ、Ｙを添加することにより、切削寿命の延長が確認できた。第２層における窒素の含有は、第２層の表面粗さが低下し、更に優れた切削寿命が得られた。夫々の添加元素の含有量は、０．１以下の範囲において、優れた切削寿命が得られた。本発明例３０〜３８は、第３層の効果について検討した。第１層と第２層の間に第３層を設けることにより、第２層と第１層間での耐剥離性が大幅に改善できた。これは、第２層の結晶化が促進され皮膜硬度が向上したことと、第２層の組織が緻密化し皮膜表面の平滑性が向上したためである。図１に本発明例３０の切削長１００ｍにおける刃先近傍の摩耗状態の写真を示す。本発明例３０は剥離が観察されず、アルミニウム系酸窒化皮膜の優れた密着特性が十分発揮される結果となり、優れた切削寿命を示した。一方、図２に比較例４３の切削長１００ｍにおける刃先近傍の摩耗状態の写真を示す。図２の拡大写真を図３、図３の領域をエネルギー分散型Ｘ線分析法（以下、ＥＤＸと記す。）により分析した結果を図４に示す。図４はＡｌ、Ｔｉ、Ｏ、Ｆｅ、Ｗの各成分の分布がＳＥＭ像に対応しており、濃度が高い程、白色に観察される。Ａｌ成分分布の図では、Ａｌは第１層及び第２層に観察された。Ｔｉ成分の分布の図ではＴｉは第１層に、Ｏ成分の分布の図ではＯは第２層に、Ｆｅ成分の分布の図ではＦｅは被加工物からの凝着物として皮膜全体に、Ｗ成分の分布の図ではＷは超硬合金の基材に観察された。図４から、比較例４３は窒化物、酸化物界面から酸化アルミニウム層が剥離しており、窒化物と酸化物の界面密着強度が十分ではなかったことが確認できる。図５に本発明例３０の破断面ＳＥＭ写真を、図６に比較例４３の破断面ＳＥＭ写真を示す。図５に示すように本発明例３０の第２層の破断面組織は���比較例４３に比べ、著しく緻密化されており、第３層を用いることにより、アルミニウム系酸窒化皮膜の緻密化が確認できた。表２に記載する面粗さ測定結果からも、本願発明は平滑面であることが確認できた。このことから、切削時における凝着を大幅に低減でき、第２層の耐剥離性及び耐摩耗性が格段に向上した。第３層が、第１層よりも結晶粒径が小さく、且つ六方晶構造を有する場合、第２層が緻密化され、また密着強度が高くなり、特に優れた切削寿命が得られた。本発明例３９、４０は、傾斜層の有無について検討した。第１層と第３層間に傾斜層４を、第３層と第２層間に傾斜層５を用いることにより、更に優れた切削寿命が確認できた。本発明例４１は、第２層の上層側にＴｉＮ皮膜を０．１μｍ被覆した。絶縁性の高い酸化アルミニウムを物理蒸着法で被覆する場合、最表層にＴｉＮ皮膜を被覆することにより、成膜装置内の導電性が確保され、被覆処理バッチ間のメンテナンスが比較的容易に行うことができ、量産性を考慮した場合に有効である。この結果から、最表層は必ずしも酸化アルミニウム皮膜である必要はなく、本願発明の効果が発揮されることを確認した。本発明例４２は、成膜後装置から取り出し、機械的手段により硬質皮膜表面の面粗度を小さくすることにより、切削加工において被加工物の凝着が抑制され、耐摩耗性を改善することができた。この処理は工具の性能改善の他、製品に光沢が得られ概観品位が向上するためより好ましい。
以上の結果から、本願発明によって、耐摩耗性に優れる第１層、耐熱性、耐酸化性に優れる第２層とが優れた密着強度を発揮することができ、また第２層が緻密化された。特に高速、ドライ加工等の刃先が高温に曝される過酷な摩耗環境下において、飛躍的に切削工具の寿命を改善することが可能となった。また、生産性向上並びにコスト低減に極めて有効であった。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、本発明例３０の刃先近傍の観察結果を示す。
【図２】図２は、比較例４３の刃先近傍の観察結果を示す。
【図３】図３は、図２の拡大写真を示す。
【図４】図４は、図３の領域のＥＤＸ分析結果を示す。
【図５】図５は、本発明例３０の破断面の観察結果を示す。
【図６】図６は、比較例４３の破断面の観察結果を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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