(57)【要約】  【課題】  ファイバ伝送特性に悪影響をもたらすことがなく、しかも製造速度を遅延させることなく良好な被覆状態を実現することができるとともに、外観不良を引き起こすことのないポリイミド被覆ファイバの製造方法を提供する。  【解決手段】  光ファイバ母材から線引きした裸ファイバ１にポリイミド樹脂を被覆して硬化するポリイミド硬化工程において、ポリイミド樹脂の硬化を抑えた状態でポリイミド樹脂に含まれる溶剤の殆どを揮発させる揮発プロセスと、残った溶剤を揮発させるとともにポリイミド樹脂の硬化を促進させる仮硬化プロセスと、残った溶剤が殆ど残らない状態になるように揮発させるとともにポリイミド樹脂の硬化を完全になるよう促進させる本硬化プロセスとの各作業は、それぞれ別の硬化炉２４〜２７を用いて行う。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
線引きされたガラスファイバにポリイミド樹脂を被覆して硬化するポリイミド硬化工程において、
前記ポリイミド樹脂の硬化を抑えた状態で前記ポリイミド樹脂に含まれる溶剤の殆どを揮発させる揮発プロセスと、残った溶剤を揮発させるとともに前記ポリイミド樹脂の硬化を促進させる仮硬化プロセスと、仮硬化後、残った溶剤が殆ど残らない状態になるように揮発させるとともに前記ポリイミド樹脂の硬化を完全になるよう促進させる本硬化プロセスとを有し、
前記各プロセスでの処理は、異なる硬化炉を用いて行うことを特徴とするポリイミド被覆ファイバの製造方法。
【請求項２】
前記各硬化炉での加熱温度は、前記プロセスの順で高くなるように、温度勾配をもたせることを特徴とする請求項１に記載のポリイミド被覆ファイバの製造方法。
【請求項３】
前記各硬化炉の炉内での加熱温度は、入線側が低く出線側が高くなるように、温度勾配を持たせることを特徴とする請求項１に記載のポリイミド被覆ファイバの製造方法。
【請求項４】
前記本硬化プロセスで用いる硬化炉は、該炉内を不活性ガス雰囲気とするとともに、前記炉内の酸素濃度を１００ｐｐｍ以下とすることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載のポリイミド被覆ファイバの製造方法。
【請求項５】
前記ポリイミド硬化工程は、前記一連のプロセスを少なくとも２回以上繰り返して行うことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載のポリイミド被覆ファイバの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走行するファイバにポリイミド樹脂をコーティングするポリイミド被覆ファイバの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ファイバにポリイミド樹脂をコーティングして高温での使用を可能とするポリイミド被覆ファイバが知られている。また、このファイバなどの線状体にポリイミド樹脂をコーティングする被覆方法として、例えば特許文献１に記載の方法も知られている。
【０００３】
このポリイミド樹脂の被覆方法では、図５に示すように、ポリイミド樹脂を供給する供給装置１０１と、この供給装置１０１から送り出されるポリイミド樹脂を線状体１００に被覆するコーティング装置１０２と、被覆したポリイミド樹脂を硬化させる硬化炉１０３と、硬化炉１０３内へ不活性ガスを送り込むガス供給装置１０４と、図示外の巻取り機などを備えた装置を用い、硬化炉１０３の温度を５００℃以上とし、硬化炉１０３内を不活性ガスの雰囲気として、線状体１００にポリイミド樹脂を被覆している。
【特許文献１】特開昭６３−１４８９号公報（図５）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、このポリイミド被覆ファイバでは、耐熱性に優れたポリイミド樹脂から脱溶剤及びポリイミド化の硬化反応により、ポリイミド樹脂がファイバに被覆される。ところが、この被覆の際には、ポリイミド樹脂に溶剤が多く含まれていることから、加熱して溶剤を除去して硬化させるために、十分な加熱が必要である。つまり、得られるポリイミド被覆の品質は、硬化度及び残留溶剤の量的な影響を受ける。このため、良好な被覆状態とするには、最適な温度条件で硬化させることが必要となる。
【０００５】
ところが、従来の装置では、効率的な溶剤の揮発、硬化を促す構成になっていない。このため、ポリイミド樹脂を、外部応力による特性への影響を受け易いファイバに被覆した場合、硬化不良により被覆表面状態が粘性を持ち、ファイバ伝送特性が不良となる虞がある。これは、単独の硬化炉(限られた硬化領域)では、ボリイミド硬化時に高い温度で硬化させることができない、即ち残留溶剤が残らないような硬化(温度付加)ができないので、溶剤の揮発・硬化が不十分なまま、ポリイミド被覆が形成されることになる。また、残留溶剤により泡が発生することがあり、外観不良やファイバ特性の劣化をもたらす可能性がある。
【０００６】
本発明の目的は、ファイバ伝送特性に悪影響をもたらすことがなく、しかも製造速度を遅延させることなく良好な被覆状態を実現することができるとともに、外観不良をもたらすことのないポリイミド被覆ファイバの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のポリイミド被覆ファイバの製造方法は、線引きされたガラスファイバにポリイミド樹脂を被覆して硬化するポリイミド硬化工程において、前記ポリイミド樹脂の硬化を抑えた状態で前記ポリイミド樹脂に含まれる溶剤の殆どを揮発させる揮発プロセスと、残った溶剤を揮発させるとともに前記ポリイミド樹脂の硬化を促進させる仮硬化プロセスと、仮硬化後、残った溶剤が殆ど残らない状態になるように揮発させるとともに前記ポリイミド樹脂の硬化を完全になるよう促進させる本硬化プロセスとを有し、前記各プロセスでの処理は、異なる硬化炉を用いて行うことを特徴としている。
【０００８】
また、本発明のポリイミド被覆ファイバの製造方法において、前記各硬化炉での加熱温度は、前記プロセスの順で高くなるように、温度勾配をもたせることが好ましい。
【０００９】
また、本発明のポリイミド被覆ファイバの製造方法は、前記各硬化炉の炉内での加熱温度を、入線側が低く出線側が高くなるように、温度勾配を持たせることが好ましい。
【００１０】
また、本発明のポリイミド被覆ファイバの製造方法において、前記本硬化プロセスで用いる硬化炉は、該炉内を不活性ガス雰囲気とするとともに、前記炉内の酸素濃度を１００ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
【００１１】
また、本発明のポリイミド被覆ファイバの製造方法において、前記ポリイミド硬化工程は、前記一連のプロセスを少なくとも２回以上繰り返して行うことが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、溶剤を十分に蒸発させることができるので、ファイバ伝送特性に悪影響をもたらすことがなく、外観不良を招くことがないポリイミド被覆ファイバの製造方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の好適な実施形態について、添付図面を参照しながら詳細に説明する。
（第１の実施形態）
図１は、本発明の第１の実施形態に係るポリイミド被覆ファイバの製造方法を実施する被覆装置を示すものであり、このポリイミド被覆ファイバの被覆装置１０は、コーティング装置１１と、第１の硬化炉１２と、第２の硬化炉１３と、第３の硬化炉１４と、これらの硬化炉１２、１３、１４の間でファイバをガイドするガイドローラ１５とを備える。コーティング装置１１は、線引き後の走行中のガラスファイバ１に対して、ポリイミド樹脂を被覆する。第１〜第３の硬化炉１２〜１４は、ポリイミド樹脂を加熱するものであり、電気炉で構成される。なお、揮発プロセスとなる第１の硬化炉としては、揮発成分を回収できる吸排気を有した熱風炉が好ましい。
【００１４】
このうち、第１の硬化炉１２では、［表１］に記載のように、ポリイミド硬化工程のうち、最初のプロセスである揮発プロセスを行う。即ち、ポリイミド樹脂の硬化を抑えた状態でポリイミド樹脂に多く含まれる溶剤、例えばＮメチル−２−ピロリドンなどの溶剤の殆どを揮発させる（これを「揮発プロセス」とよぶ）ため、所定の設定温度Ｔ１に加熱するものである。
次に行う硬化プロセスでは、溶剤がポリイミド樹脂に残留しないように段階的に効率的に硬化させるため、硬化プロセスを２つに分ける。このため、第２の硬化炉１３では、前半の硬化プロセス（これを「仮硬化プロセス」とよぶ）を行う。このプロセスは、残った溶剤を揮発させるとともに、ポリイミド樹脂の硬化を促進させるためのプロセスである。このため、所定の設定温度Ｔ２に加熱する。一方、第３の硬化炉１４では、硬化プロセスの後半を行う（これを「本硬化プロセス」とよぶ）。このプロセスは、残った溶剤が殆ど残らない状態になるように揮発させるとともにポリイミド樹脂の硬化を完全になるように促進させるためのプロセスである。このため、所定の設定温度Ｔ３に加熱する。なお、これらの硬化炉１２〜１４では、各設定温度Ｔ１〜Ｔ３の値が順に高くなっている。つまり、各硬化炉は、徐々に高い温度に（Ｔ１＜Ｔ２＜Ｔ３）設定してある。
【００１５】
また、これら第１〜第３の硬化炉１２〜１４では、それぞれの硬化炉ごとに、炉内部に温度勾配を持たせており、ポリイミド樹脂に多く含まれる溶剤を段階的な温度付加により効率よく硬化させることで、ポリイミド被覆したファイバ２を製造する。
【００１６】
このため、第１の硬化炉１２内では、５０℃の温度勾配を与える。即ち、第１の硬化炉１２では、入線側である硬化炉上部での温度をＴ１−２５℃、出線側である硬化炉下部での温度をＴ１＋２５℃に設定する。
【００１７】
一方、第２の硬化炉１３内でも、同様の温度勾配、つまり５０℃の温度勾配を与える。即ち、入線側である上部での温度をＴ２−２５℃、出線側である下部での温度をＴ２＋２５℃に設定する。
【００１８】
さらに、第３の硬化炉１４内でも、同様に５０℃の温度勾配を与える。即ち、入線側である上部での温度をＴ３−２５℃、出線側である下部での温度をＴ３＋２５℃に設定する。なお、この第３の硬化炉１４では、酸素などの流入を防止するため、炉内に不活性ガス(例えばＮ２など)を供給するのが好ましい。
【００１９】
【表１】
2008081335.tif 000003
【００２０】
次に、本実施形態のポリイミド被覆ファイバの製造方法について説明する。
線引き後のガラスファイバ１には、初めに、図１に示すように、コーティング装置１１でポリイミド樹脂を被覆する。次に、被覆後の裸ファイバ１は、第１の硬化炉１２、第２の硬化炉１３、第３の硬化炉１４を順次通過していく。このとき、硬化炉１２〜１４は、プロセス順に温度上昇するように、硬化炉間に温度勾配を持たせてある。さらに、各炉内でも、上部（裸ファイバ１の入線側）と下部（裸ファイバ１の出線側）で、それぞれ温度勾配を持たせている。従って、第１の硬化炉１２〜第３の硬化炉１４を通過するにつれて、加熱温度が次第に増大するような加熱処理が行える。これにより、効率的な溶剤の揮発・硬化を図ることができる。その結果、残留溶剤をなくした良好なポリイミド被覆ファイバが得られる。
【００２１】
従って、ポリイミド硬化工程では、（Ｉ）溶剤を揮発させる揮発プロセス、（ＩＩ）溶剤を硬化させる仮硬化プロセス、（ＩＩＩ）本硬化プロセス、をそれぞれ別の硬化用炉１２〜１４を用いて行うため、十分に加熱し硬化させることができる。換言すれば、ポリイミド樹脂を段階的に効率よく硬化させることができ、残留溶剤をなくすことができる。これにより、気泡の発生を阻止した良好なポリイミド被覆ファイバ２が得られる。なお、この気泡が混入していると、クラッドに歪みなどを発生してファイバに側圧等が発生し伝送特性が落ちることがある。
【００２２】
しかも、本実施形態では、各硬化炉１２〜１４の設定温度が順次増大するように温度勾配を持たせてあるだけでなく、各硬化炉１２〜１４の炉内部にも、それぞれ入線側よりも出線側を高くした温度勾配を持たせてある。このため、更に効率的な溶剤の揮発・硬化を促し、残留溶剤をなくすことができ、なお一層良好なポリイミド被覆ファイバが得られる。
【００２３】
（第２の実施形態）
次に、本発明の第２の実施形態について説明する。なお、本実施形態において、第１の実施形態と同一部分には同一符号を付して重複説明を避ける。
図２は、本発明の第２の実施形態に係るポリイミド被覆ファイバの製造方法を実施する被覆装置２０を示すものである。このポリイミド被覆ファイバの被覆装置２０では、ポリイミド塗布工程とポリイミド硬化工程と、を都合３度繰り返すようになっており、第１〜第３のコーティング装置２１〜２３と、第１の硬化炉２４及び２５と、第２の硬化炉２６と、第３の硬化炉２７と、これらの硬化炉２４〜２７の間で裸ファイバ１の走行をガイドするガイドローラ１５、２８、２９とを備える。
【００２４】
第１〜第３のコーティング装置２１〜２３は、ポリイミド樹脂を３層に塗布することで、最終的に厚い状態にポリイミド被覆させるため、３個のものから構成する。即ち、これらのコーティング装置２１〜２３は、ポリイミド塗布後に通過する各硬化炉２４〜２７において溶剤を完全に取除くため、それぞれの装置２１〜２３ではポリイミド樹脂を比較的薄く塗布し、溶剤を確実に蒸発させることができる。
【００２５】
第１〜第３の硬化炉２４〜２７は、第１の実施形態と同様の構成であり、それぞれ、ポリイミド樹脂をＴ１からＴ３で加熱する電気炉で構成する。但し、本実施形態では、第１の実施形態と異なり、第１の硬化炉は、２つのもので構成されているが、ともに同じ温度設定である。なお、第１の硬化炉２４の方は、第１層目での揮発プロセスにのみ使用し、第１の硬化炉２５の方は、第２層目及び第３層目での揮発プロセスに使用する。
【００２６】
なお、最終硬化炉である第３の硬化炉２７では、酸素の流入によるポリイミド樹脂の酸化を防止するため、図示外の供給装置で炉内に不活性ガス(例えばＮ２など)を供給する。即ち、本実施形態では、ポリイミド樹脂の酸化劣化を防ぐため、最終硬化炉２７内部を不活性ガスの雰囲気としている。この不活性ガスを供給することで、第３の硬化炉２７の内部を、酸素濃度を１００ｐｐｍ以下とする。
【００２７】
次に、本実施形態に係るポリイミド被覆ファイバの製造方法について、図２及び図３を参照しながら説明する。
〔１〕線引き直後のガラスファイバ１に、初めに、図２に示すように、第１のコーティング装置２１で第１層目となるポリイミド樹脂を被覆する(第１ステップＳ１)。〔２〕次に、被覆後のファイバは、第１の硬化炉２４、第２の硬化炉２６、第３の硬化炉２７を順次通過していく。ここで、前述したように、硬化炉２４、２６、２７では、硬化炉間に温度勾配を持たせており、さらに、各炉内では上部と下部で温度勾配を持たせている。従って、第１の硬化炉２４〜第３の硬化炉２７を通過するにつれて、加熱温度が次第に増大するような加熱処理が行われる(第２ステップＳ２〜第４ステップＳ４)。このようにして、第１層目のポリイミド樹脂は、最終硬化炉である第３の硬化炉２７で本硬化させる（第４ステップＳ４）。
【００２８】
〔３〕その後、ガイドローラ２９Ｅのガイドにより、同図中でみて上方向に進行路が転換され、さらにガイドローラ２８Ｂ、２８Ｃを経て、第２のコーティング装置２２で第２層目となるポリイミド樹脂を被覆する(第５ステップＳ５)。〔４〕次に、前回と同様に、第２の硬化炉２６、第３の硬化炉２７を順次通過していき、加熱温度が次第に増大するような加熱処理が行われる(第６ステップＳ６〜第８ステップＳ８)。このようにして、第２層目のポリイミド樹脂を最終硬化炉である第３の硬化炉２７で本硬化させる（第８ステップＳ８）。
〔５〕その後、同様に、ガイドローラ２９Ｅのガイドにより、同図中でみて上方向に進行路が転換され、第３層目について、第２層目と同様の塗布・硬化プロセスが行われる(第９ステップＳ９〜第１２ステップＳ１２)。このようにして、ファイバ心線２に対して、第３層目のポリイミド樹脂を最終硬化炉である第３の硬化炉２７で本硬化させたならば（第１２ステップＳ１２)、ガイドローラ２９Ｅ通過後に、同図中右方向の進行路に移動させ、最終的には図示外の巻き取り機で巻き取る。
【００２９】
従って、本実施形態によれば、図３に示すように、本プロセスを３回繰り返し行い(第１ステップＳ１〜第１２ステップＳ１２)、被覆層を厚肉化することで、強度を向上させる。また、本プロセスを複数回行うことで、硬化処理を行う領域を自在に増やせることから、製造速度上昇できる。さらに、厚肉化により良好な被覆偏心も得られる。
【００３０】
また、本実施形態では、最終硬化炉である第３の硬化炉２７で、炉内に不活性ガス(例えばＮ２など)を供給するため、良好なポリイミド被覆表面が得られる。これにより、酸化による劣化時に発生する被覆表面の粘性、即ちファイバ心線２同士のまとわりによる不均一な応力付与を防ぐことができる。従って、伝送損失が低減された良好な伝送特性のポリイミド被覆ファイバ２が得られる。
【実施例１】
【００３１】
実施例１について、図２及び図３を参照しながら説明する。
本実施例では、図２に示すポリイミド被覆ファイバの被覆装置を用いて、純石英のコアとフッ素を添加したクラッドを持つファイバに対して、第２の実施形態と同じ方法でポリイミド被覆を行った。即ち、外径１２５μｍの上記ファイバに、ポリイミド３層コートを行い、外径１７０μｍのポリイミド被覆ファイバを製造した。なお、ポリイミド樹脂には、パイラインＰＩ−２５２５を使用した。また、硬化温度は、第１の硬化炉２４、２５が２００〜２５０度、第２の硬化炉２６が２５０〜３００度、第３の硬化炉２７が４５０〜５００度とした。また、最終加熱炉である第３の硬化炉２７には、不活性ガスであるＮ２を送り込み、炉内をＮ２ガス雰囲気とした。
【００３２】
このような条件下でＮ２流量を変化させ、最終炉内酸素濃度を下記に示す表２のように変化させ、それぞれの酸素濃度でのファイバの伝送損失を測定して比較した。その結果、図４のようなグラフが得られた。
【００３３】
【表２】
2008081335.tif 000004
【００３４】
図４から、本発明の方法により被覆されたファイバによれば、伝送損失の低い良好なファイバが得ることが分かった。特に、表２に示すように、酸素濃度を１００ｐｐｍ以下とすることで、さらに伝損失が低い、さらに良好なファイバが得られることが確認できた。
【実施例２】
【００３５】
次に、実施例２について、図２を参照しながら説明する。
本実施例では、実施例１と同様に、図２に示すポリイミド被覆ファイバの被覆装置を用いて、第２の実施形態と同じ方法でファイバにポリイミド被覆した。
特に本実施例では、ポリイミド被覆した被覆部分の肉厚化による効果を確認するため、外径１６０μｍ及び１７０μｍの２種類のポリイミド被覆ファイバを製造し、それぞれ荷重負荷（伸び１％）による断線頻度を調べる実験を行って比較してみた。その結果を［表３］に示す。
【００３６】
【表３】
2008081335.tif 000005
【００３７】
この［表３］の結果から、厚肉化によって断線頻度を減少できるとの知見が得られた。
【００３８】
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態で実施し得るものである。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明のポリイミド被覆ファイバの製造方法によれば、ファイバ伝送特性に悪影響をもたらすことがなく、しかも製造速度を遅延させることなく良好な被覆状態を実現することができるとともに、外観不良を引き起こすことのないポリイミド被覆ファイバを製造できる効果を有し、の高温下で使用するファイバ等に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の第１の実施形態に係るポリイミド被覆ファイバの製造方法が用いられるファイバ製造装置の要部を示す説明図である。
【図２】本発明の第２の実施形態に係るポリイミド被覆ファイバの製造方法が用いられるファイバ製造装置の要部を示す説明図である。
【図３】本発明の第２の実施形態に係るポリイミド被覆ファイバの製造方法を示すフローチャートである。
【図４】本発明の実施例１に係る実験結果を示す伝送損失と最終硬化炉内酸素濃度の相関図である。
【図５】従来のポリイミド被覆ファイバの製造装置の被覆部及び硬化部を示す説明図である。
【符号の説明】
【００４１】
１  ガラスファイバ
２  ポリイミド被覆ファイバ
１０、２０  ポリイミド被覆ファイバの被覆装置
１１  コーティング装置
１２、２４、２５  第１の硬化炉
１３、２６  第２の硬化炉
１４、２７  第３の硬化炉
１５、２８、２９  ガイドローラ
２１〜２３  第１〜第３のコーティング装置
【図１】
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【図２】
2008081335.tif 000007
【図３】
2008081335.tif 000008
【図４】
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【図５】
2008081335.tif 000010