(57)【要約】      （修正有）【課題】原子レベルで平坦化された主面を有する酸化ガリウム単結晶基板、及び原子レベルで平坦化された主面を有する酸化ガリウム単結晶基板の製造方法を提供する。【解決手段】面方位が実質的に＜１００＞方向である酸化ガリウム単結晶の（１００）面を研磨して薄型化するラッピング加工と、平滑に研磨するポリッシング加工とを行い、更に化学機械研磨することで、酸化ガリウム単結晶の（１００）面にステップとテラスとを形成して、酸化ガリウム単結晶基板を得る。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化ガリウム単結晶の（１００）面を主面とし、この主面がステップとテラスとを備えたことを特徴とする酸化ガリウム単結晶基板。
【請求項２】
ステップの高さが０．０９〜０．３ｎｍであり、テラスの幅が８０〜３５０ｎｍである請求項１に記載の酸化ガリウム単結晶基板。
【請求項３】
窒化物半導体膜を成長させる窒化物半導体膜用基板として用いることを特徴とする請求項１又は２に記載の酸化ガリウム単結晶基板。
【請求項４】
酸化ガリウム単結晶の（１００）面を主面とする酸化ガリウム単結晶基板の製造方法であって、面方位が実質的に＜１００＞方向である酸化ガリウム単結晶の（１００）面を研磨して薄型化するラッピング加工と、平滑に研磨するポリッシング加工とを行い、更に化学機械研磨することで、主面にステップとテラスとを形成することを特徴とする酸化ガリウム単結晶基板の製造方法。
【請求項５】
ステップの高さが０．０９〜０．３ｎｍであり、テラスの幅が８０〜３５０ｎｍである請求項４に記載の酸化ガリウム単結晶基板の製造方法。
【請求項６】
平均粒子径１０〜８２ｎｍのコロイダルシリカを２９〜４０質量％含有し、ｐＨが９．１〜１０．２であるＣＭＰ研磨液を用いて、研磨圧力４６〜９２ｇ／ｃｍ2、及び相対速度４４〜６３ｍ／分の条件で、９０分間以上の化学機械研磨を行う請求項４又は５に記載の酸化ガリウム単結晶基板の製造方法。
【請求項７】
ＣＭＰ研磨液に含まれるコロイダルシリカの粒径を制御することによってテラスの幅を調節する請求項４〜６のいずれかに記載の酸化ガリウム単結晶基板の製造方法。
【請求項８】
ＣＭＰ研磨液に含まれるコロイダルシリカの含有量を制御することによってテラスの幅を調節する請求項４〜６のいずれかに記載の酸化ガリウム単結晶基板の製造方法。
【請求項９】
ラッピング加工が、ダイヤモンド焼付けディスクを用いた研磨である請求項４に記載の酸化ガリウム単結晶基板の製造方法。
【請求項１０】
ポリッシング加工に用いるポリッシング研磨液が、ダイヤモンドスラリー及びコロイダルシリカを含む請求項４に記載の酸化ガリウム単結晶基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、主面に原子レベルのステップとテラスとを備えた酸化ガリウム単結晶基板、及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
発光ダイオード（LED）やレーザダイオード（LED）等の発光素子を含む各種半導体素子は、サファイア（α-Al2O3）やシリコンカーバイド（SiC）等の基板に所定の半導体膜を成長させることにより得ている。この際、半導体膜と基板との間に良好な接合界面を形成することが重要であり、一般に、サファイア基板等は、特定の結晶面が露出するように切り出し、鏡面状態に仕上げたものが使用されている。
【０００３】
ところが、素子の高機能化や高密度化が進むにつれて、更に原子レベルで平坦な基板が求められるようになっている。すなわち、鏡面仕上げした基板の表面には、微視的に見れば依然として凹凸が残っており、この表面凹凸の斜面に沿って特定の結晶面以外の結晶方位をもつ異種結晶面が存在する。そして、この異種結晶面が半導体膜とのより完全な接合界面を形成する上での障害となる。そこで、サファイア基板を９００℃以上の温度で熱処理して、表面に存在する凹凸を除去すると共に表面の原子を再配列化させることで、原子レベルの高さを持つステップと原子レベルで平坦な面を持つテラスとを備えたサファイア基板を得る方法が提案されている（特許文献１、及び非特許文献１参照）。このようにして得られたサファイア基板のテラスは、実質的に同一結晶方位を有するため、高性能の半導体素子を得ることが可能になる。
【０００４】
ところで、発光素子の多くは窒化ガリウム（GaN）をはじめとして、窒化アルミニウム（AlN）、窒化インジウム（InN）等の窒化物半導体が用いられている。また、これらの窒化物半導体は、次世代エレクトロニクスに不可欠な超高周波・高出力動作のトランジスタや、波長選択性に優れた紫外線検出素子用材料としても盛んに開発が進められている。しかしながら、上述したように、従来においては主にサファイアやシリコンカーバイドからなる基板上に、これら窒化物半導体膜を成長させており、例えばステップとテラスとを備えたサファイア基板を用いたとしても、サファイア基板と窒化物半導体膜との格子定数のミスマッチによって、得られる半導体膜中には少なからず欠陥や転位等が含まれてしまう。そのため、必ずしも良質な膜が得られるとは言えず、必要に応じてバッファー層を設けるなどの対策がとられている。
【特許文献１】特許第３０１５２６１号公報
【非特許文献１】吉本護、佐々木敦「レーザMBE法による酸化物単結晶薄膜の室温合成」未来材料 第３巻 第１２号（2003）第２６頁右欄
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで、本発明者等は、サファイアやシリコンカーバイドにかわるバルク結晶基板を得るために、酸化ガリウム（β-Ga2O3）単結晶に着目した。特に、窒化物半導体膜を成長させる基板として酸化ガリウム単結晶を用いれば、その表面を窒化処理してＧａＮ層を形成することにより、サファイア基板やシリコンカーバイド基板と比べて格子定数のミスマッチを低減させることができる。また、酸化ガリウム単結晶は、４.８ｅＶのワイドバンドギャップを有して可視領域透明であると共に、結晶中に酸素欠損が生ずることでｎ型半導体としての挙動を示すため、垂直構造型の発光素子を得ることができるなど、サファイア基板とは異なる素子開発の可能性も備える。そこで、表面にステップとテラスとを設けて原子レベルで平坦化された酸化ガリウム単結晶基板を得ることができれば、更に完全な窒化物半導体膜を得ることも可能になるが、本発明者らが知る限りにおいては、表面に原子レベルのステップとテラスとを備えた酸化ガリウム単結晶基板を報告する例はない。
【０００６】
そこで、原子レベルで平坦化された酸化ガリウム単結晶基板を得る手段について鋭意検討した結果、面方位が実質的に＜１００＞方向である酸化ガリウム単結晶の（１００）面を所定の前処理を行った上で、化学機械研磨を施すことで、表面に原子レベルで平坦化されたテラスと原子レベルの高さを持つステップとを備えた酸化ガリウム単結晶基板が得られることを見出し、本発明を完成した。
【０００７】
従って、本発明の目的は、原子レベルで平坦化された主面を有する酸化ガリウム単結晶基板を提供することにある。
また、本発明の別の目的は、原子レベルで平坦化された主面を有する酸化ガリウム単結晶基板の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち、本発明は、酸化ガリウム単結晶の（１００）面を主面とし、この主面がステップとテラスとを備えたことを特徴とする酸化ガリウム単結晶基板である。
【０００９】
また、本発明は、酸化ガリウム単結晶の（１００）面を主面とする酸化ガリウム単結晶基板の製造方法であって、面方位が実質的に＜１００＞方向である酸化ガリウム単結晶の（１００）面を研磨して薄型化するラッピング加工と、平滑に研磨するポリッシング加工とを行い、更に化学機械研磨（Chemical Mechanical Polishing：CMP）することで、主面にステップとテラスとを形成することを特徴とする酸化ガリウム単結晶基板の製造方法である。
【００１０】
本発明の酸化ガリウム単結晶基板の製造方法では、酸化ガリウム（β-Ga2O3）単結晶の（１００）面を研磨して薄型化するラッピング加工を行うが、この際、面方位が実質的に＜１００＞方向である酸化ガリウム単結晶の（１００）面を研磨する必要がある。このような酸化ガリウム単結晶の（１００）面を使用しないと、所定のステップとテラスとを備えた酸化ガリウム単結晶基板を得ることができない。ここで、「面方位が実質的に＜１００＞方向である酸化ガリウム単結晶の（１００）面」とは、オフ角度を有さない、いわゆる（１００）面のジャスト面を使用することを意味する。ジャスト面の一般的な定義を用いて具体的に説明すれば、＜１００＞方向に対して傾きが±０．０５°以内である（１００）面を使用するようにする。
【００１１】
ラッピング加工を行う酸化ガリウム単結晶は、予め、ダイヤモンドディスクソーやダイヤモンドワイヤーソー等を用いる公知の方法で、０．８〜１．０ｍｍ程度の厚さに切断しておくのがよい。この際、好ましくはＸ線測定によって（１００）面のジャスト面を確認して切り出すようにする。
【００１２】
ラッピング加工は、面方位が実質的に＜１００＞方向である酸化ガリウム単結晶の（１００）面を研磨して薄型化するものであり、いわゆる荒削りに相当する。ラッピング加工の手段については特に制限はなく、例えばダイヤモンド焼付けディスクを用いた研磨盤で研磨するような公知の方法を採用することができる。ラッピング加工では、最終的に得られる酸化ガリウム単結晶基板の用途にもよるが、（１００）面を研磨することによって酸化ガリウム単結晶を０．４〜０．５ｍｍ程度の厚さまで薄型化するのがよい。
【００１３】
次に、ラッピング加工を施した酸化ガリウム単結晶の（１００）面を平滑にするポリッシング加工を行う。このポリッシング加工では、酸化ガリウム単結晶の（１００）面を鏡面状態にまで仕上げるようにするのがよい。ポリッシング加工については、公知の方法を採用することができるが、例えば平均粒子径２μｍ程度の多結晶ダイヤモンド粒子を油性溶剤に溶かしたダイヤモンドスラリーからなるポリッシング研磨液を用いて、研磨盤で研磨するようにするのが好ましい。研磨盤については、先のラッピング加工とは異なり、酸化ガリウム単結晶の（１００）面を鏡面に仕上げる必要があることから、例えば錫、銅、錫鉛等の粉末を樹脂に接着させたものなどを使用するのがよい。
【００１４】
このポリッシング加工では、酸化ガリウム単結晶のへき開が目視にて目立たなくなる程度まで研磨するのがよい。例えば、上記ポリッシング研磨液と研磨盤とを用いた場合、研磨圧力（荷重）１１３〜３５２ｇ／ｃｍ2、研磨盤の回転数１００〜１２０ｒｐｍ、及び酸化ガリウム単結晶と研磨盤との相対速度７５．１ｍ／分以上の条件で、６０〜１８０分間のポリッシング加工を行うのがよい。
【００１５】
そして、上記ラッピング加工及びポリッシング加工を施した酸化ガリウム単結晶を化学機械研磨して、主面にステップとテラスとを備えた酸化ガリウム単結晶基板を得る。この化学機械研磨については、例えばシリカ等の砥粒をアルカリ溶液に分散させたＣＭＰ研磨液を用いるようにするのがよく、好ましくは、コロイダルシリカを含んだｐＨ９．１〜１０．２のＣＭＰ研磨液を用いるようにするのがよい。このうち、平均粒子径が１０〜８２ｎｍのコロイダルシリカを用いるのがより好ましく、また、ＣＭＰ研磨液に含まれるコロイダルシリカの量を２９〜４０質量％とするのがより好ましい。
【００１６】
上記ＣＭＰ研磨液を用いて酸化ガリウム単結晶基板を化学機械研磨する際の条件については、用いるＣＭＰ研磨液によっても異なるが、例えば、平均粒子径１０〜８２ｎｍのコロイダルシリカを２９〜４０質量％含有し、ｐＨが９．１〜１０．２であるＣＭＰ研磨液の場合、ナイロン、絹繊維、ウレタン等からなる研磨布を備えた研磨盤を用いて、研磨圧力（荷重）４６〜９２ｇ／ｃｍ2、研磨盤の回転数７０〜１００ｒｐｍ、及び酸化ガリウム単結晶と研磨盤との相対速度４４〜６３ｍ／分の条件で、９０分間以上の化学機械研磨を行うのがよい。このような化学機械研磨によって、ステップの高さが０．０９〜０．３ｎｍであり、テラスの幅が２８０〜３５０ｎｍであるステップとテラスとを備えた酸化ガリウム単結晶基板を得ることができる。上記の条件で行う化学機械研磨の時間が９０分より短いと所定のステップとテラスとを備えたステップ／テラス構造が形成されず、９０分以上であればステップ／テラス構造が観察されるようになる。ステップ／テラス構造の形成と研磨圧力、相対速度及び研磨時間の各条件との関係については、これらの条件がそれぞれ大きくなるほど好ましいが、装置の都合や経済上（時間）の理由から上記のような上限を有する。このうち、研磨時間については、２４０分以上研磨しても観察されるステップ／テラス構造に特段変化はなく、効果が飽和する。
【００１７】
また、本発明においては、ＣＭＰ研磨液に含まれる砥粒の粒径や砥粒の含有量を制御することによって、形成されるテラスの幅を調節することが可能である。例えばコロイダルシリカの平均粒子径が６２〜８２ｎｍであれば、形成されるテラスの幅は２６０〜３４０ｎｍであり、コロイダルシリカの平均粒子径が１０〜２０ｎｍであれば、テラスの幅は７０〜１３０ｎｍとなる。一方、コロイダルシリカの含有量が例えば４０質量％であれば、形成されるテラスの幅は２６０〜３４０ｎｍであり、コロイダルシリカの含有量が例えば２９質量％であれば、テラスの幅は８０〜１２０ｎｍとなる。
【００１８】
また、本発明で用いる酸化ガリウム単結晶について特に制限はないが、好ましくは浮遊帯域溶融法（フローティングゾーン法；FZ法）を用いて製造した酸化ガリウム単結晶であるのがよい。ＦＺ法では、容器を使用せずに原料を融解させて酸化ガリウム単結晶を育成するため、不純物による汚染を可及的に防止することができると共に、結晶性に優れた酸化ガリウム単結晶を得ることができる。そのため、高品質の半導体膜を成長させる酸化ガリウム単結晶基板を得るのに好適である。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の酸化ガリウム単結晶基板は、酸化ガリウム単結晶の（１００）面を主面とし、この主面が所定のステップ／テラス構造を有して原子レベルで平坦化されているため、高品質の半導体膜を成長させることができて、素子の高機能化や高密度化等の近時の要請に対応可能である。特に、得られた酸化ガリウム単結晶基板は、例えばＥＣＲプラズマ又はＲＦプラズマを用いた処理や、アンモニア、ヒドラジン等の窒素源ガス中での加熱処理等によってその表面を窒化処理することにより、表層部にＧａＮ層を形成することが可能であり、この場合には窒化ガリウム、窒化アルミニウム、窒化インジウム等の窒化物半導体との格子定数のミスマッチが低減されるため、高品質な窒化物半導体膜を成長させるための基板として好適に利用できる。更には、透明性と導電性とを同時に備えることができる酸化ガリウム単結晶の特性を利用して、従来にない新たな素子の開発も期待できる。
【００２０】
また、本発明における酸化ガリウム単結晶基板の製造方法によれば、所定の面方位を有した酸化ガリウム単結晶に対し、ラッピング加工及びポリッシング加工を行い、更に化学機械研磨することで、上記のような酸化ガリウム単結晶基板を得ることができる。特に、本発明では、高温での熱処理等を必要とせずに、最適化された表面処理によって、ステップ／テラス構造を有した酸化ガリウム単結晶基板を得ることができるため、再現性に優れ、かつ、プロセスコストの点でも有利である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、実施例に基づいて、本発明をより具体的に説明する。
【００２２】
［実施例１〜３］
先ず、純度９９．９９％の酸化ガリウム粉末（株式会社高純度化学研究所製）をラバーチューブに封入して静水圧で加工成型した後、電気炉に入れて大気中１５００℃で１０時間焼結し、酸化ガリウム焼結体を得た。次いで、この酸化ガリウム焼結体を原料棒として、双楕円のＦＺ装置を用いてβ-Ｇａ2Ｏ3単結晶を育成した。この際、＜００１＞方向の結晶成長速度が７．５ｍｍ／ｈ、成長雰囲気がドライエア、圧力が１気圧の各条件とした。
【００２３】
上記で得られた酸化ガリウム単結晶をダイヤモンドディスクソーで切断し、結晶面の（１００）面を切り出しておよそ１ｍｍの厚さにした。この際、ダイヤモンドワイヤーソーを用いて、切り出された面が、β-Ｇａ2Ｏ3（１００）面に対して結晶方位が０．０５°以下である酸化ガリウム単結晶（１００）面のジャスト面であることを確認した。そして、この酸化ガリウム単結晶の（１００）面をラッピング加工し、厚さ約０．４５ｍｍにした。このラッピング加工は、ダイヤモンド焼付けディスクからなる研磨盤（三井研削砥石社(株)社製CBN DIA GRINDING WHEEL）を用いた研磨であり、研磨圧力（荷重）６０ｇ／ｃｍ2、及び研磨盤の回転数１００〜１２０ｒｐｍの各条件で行った。
【００２４】
次に、ラッピング加工を施した酸化ガリウム単結晶の（１００）面をポリッシング加工して、酸化ガリウム単結晶の（１００）面が鏡面状態になるまで仕上げた。このポリッシング加工では、錫の粉末を樹脂に接着させた研磨盤（研磨定盤φ20cm）を用いて、平均粒子径１μｍの多結晶ダイヤモンド粒子を油性の液に溶かしたダイヤモンドスラリー（ポリッシング研磨液）を供給しながら研磨した。この際、研磨圧力（荷重）１５０ｇ／ｃｍ2、研磨盤の回転数１２０ｒｐｍ、及び酸化ガリウム単結晶と研磨盤との相対速度７５．４ｍ／分の各条件で行い、約１２０分かけて、酸化ガリウム単結晶のへき開が目視にて目立たなくなる程度まで仕上げた。
【００２５】
そして、ポリッシング加工後の酸化ガリウム単結晶の（１００）面を化学機械研磨した。使用した化学機械研磨装置はムサシノ電子製MA-200Dであり、この研磨装置には、ポリウレタン製のポリッシングクロス（研磨布）を備えたアルミ製の研磨盤（研磨定盤径φ20cm）が取り付けられている。また、コロイダルシリカをアルカリ性溶液に分散させてなるデュポン社製COMPOL80をＣＭＰ研磨液として用いた。用いた研磨液について表１に示す。
【００２６】
【表１】
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【００２７】
上記の研磨装置及びＣＭＰ研磨液を用いて、次の条件で化学機械研磨を行い、実施例１〜３に係る酸化ガリウム単結晶基板を得た。ポリッシング加工後の酸化ガリウム単結晶の（１００）面を下に向けて研磨布付きのアルミ研磨盤に載置し、研磨圧力（荷重）６０ｇ／ｃｍ2、研磨盤の回転数７５ｒｐｍ、酸化ガリウム単結晶と研磨盤との相対速度４７．１ｍ／分、及びＣＭＰ研磨液の供給量約１００ｍｌの各条件で研磨時間を９０分（実施例１）、１８０分（実施例２）、及び２４０分（実施例３）として化学機械研磨を行った。表２にこれらの条件をまとめて示す。また、得られた酸化ガリウム単結晶基板（実施例１〜３）の表面を原子間力顕微鏡（AFM）で観察した像を図１に示す。
【００２８】
【表２】
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【００２９】
図１に示したＡＦＭ像によれば、実施例１〜３の酸化ガリウム単結晶基板の表面にはステップ／テラス構造が形成されたことが確認できる。化学機械研磨時間１８０分（実施例２）及び２４０分（実施例３）の場合では、このステップ／テラス構造がより明確である。このうち、化学機械研磨時間１８０分の酸化ガリウム単結晶基板（実施例２）のＡＦＭ像を忠実にトレースしてテラスの状態を表したものを図２に示し、また、ＡＦＭ観察の実測データに基づき各テラスのステップ高さを模式的に表したものを図３に示す。図２に示すように、テラスの幅は３００ｎｍであった。また、図３に示すように、ステップの高さは原子１層分にほぼ等しい０．２〜０．３ｎｍであった。化学機械研磨時間が９０分（実施例１）及び２４０分（実施例３）の酸化ガリウム単結晶基板についても、上記と同様にＡＦＭ像から任意の領域をトレースし、実測したそれぞれの値の最大と最小値に基づき表面に形成されたステップの幅とテラスの高さを求めた。結果を表３に示す。
【００３０】
【表３】
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【００３１】
［比較例１］
実施例１〜３と同様にしてＦＺ法により作製した酸化ガリウム単結晶をダイヤモンドディスクソーで切断して結晶面を切り出す際、β-Ｇａ2Ｏ3（１００）面にオフ角（b軸に対して0.26°）を付けたものを準備した。この酸化ガリウム単結晶の（１００）面を、実施例１〜３と同様にラッピング加工及びポリッシング加工を行った後、実施例１〜３と同様にして９０分間の化学機械研磨し、酸化ガリウム単結晶基板を得た。得られた２つの酸化ガリウム単結晶基板の表面をそれぞれＡＦＭ観察した。その結果を図４に示す。
【００３２】
酸化ガリウム単結晶（１００）面のジャスト面を用いた以外は同様の条件で酸化ガリウム単結晶基板を作製した実施例１では、ステップ／テラス構造が観察されたが（ステップ０．２ｎｍ、テラス３００ｎｍ）、オフ角０．２６°を有した酸化ガリウム単結晶を使った場合には、図４に示すようにステップ／テラス構造は確認されなかった。
【００３３】
［実施例４及び５］
用いるＣＭＰ研磨液を変えた以外は実施例１〜３と同様にして、酸化ガリウム単結晶基板を作製した。表１に示すように、ＣＭＰ研磨液に含まれるコロイダルシリカの平均粒子径を実施例１〜３のそれより小さくした場合（実施例４）、及びＣＭＰ研磨液に含まれるコロイダルシリカの含有量を実施例１〜３のそれより少なくした場合（実施例５）について、それぞれ得られた酸化ガリウム単結晶基板のステップ／テラス構造を確認した。尚、実施例４及び５では、いずれも化学機械研磨の時間は９０分とした。結果を表３に示す。
【００３４】
表３に示すとおり、コロイダルシリカの平均粒子径がより小さくなると、テラスの幅が小さくなることが確認された。また、コロイダルシリカの含有量がより少なくなると、テラスの幅が小さくなることが確認された。そのため、ＣＭＰ研磨液に含まれるコロイダルシリカの粒径を制御すればテラスの幅を調節することが可能であり、また、ＣＭＰ研磨液に含まれるコロイダルシリカの含有量を制御することによってテラスの幅を調節することが可能であると考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
本発明の酸化ガリウム単結晶基板は、主面に原子レベルで平坦化されたテラスと原子レベルの高さを持つステップとを備えて高品質の半導体膜を成長させることができるため、ＬＥＤやＬＤ等の発光素子をはじめ、受光素子、ガスセンサー、紫外線センサー、ＦＥＴ（Field Effect Transistor）等の各種素子を作製する際に利用される。特に、窒化ガリウム（GaN）、窒化アルミニウム（AlN）、窒化インジウム（InN）、又はこれらの混晶からなるような窒化物半導体を成長させる基板として好適であり、サファイア等の従来の基板を用いた場合とは異なる素子の開発も可能である。また、本発明の酸化ガリウム単結晶基板は、各種素子の作製以外にも、透明電導膜及びその基板といった用途にも利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】図１は、本発明の実施例に係る酸化ガリウム単結晶基板をＡＦＭ観察した像であり、（ａ）は実施例１、（ｂ）は実施例２、（ｃ）は実施例３である。
【図２】図２は、実施例２の酸化ガリウム単結晶基板をＡＦＭ観察し、得られた像からテラスを忠実にトレースしたものである。
【図３】図３は、実施例２の酸化ガリウム単結晶基板をＡＦＭ観察し、得られた像からステップの高さを模式的に示したものである。
【図４】図４は、比較例１の酸化ガリウム単結晶基板のＡＦＭ像である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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