(57)【要約】【課題】隔壁と栓部との接合性に優れた排ガス浄化フィルタ及びその製造方法を提供すること。【解決手段】ハニカム準備工程とマスキング工程と前処理工程と栓材配置工程と焼成工程とを行って排ガス浄化フィルタを製造する方法、及びその製造方法によって製造された排ガス浄化フィルタである。ハニカム準備工程においては、外周壁４１と、ハニカム状に設けられた隔壁４２と、両端面４３、４４に貫通してなる複数のセル３とを有するセラミックハニカム構造体４を準備する。マスキング工程においては、栓詰めすべき部分３２５を開口させた状態でその他の部分を覆うマスキング材を配置する。前処理工程においては、セラミックハニカム構造体４の両端面４３、４４をバインダー水溶液６に浸漬し、乾燥させる。栓材配置工程においては、セラミックハニカム構造体４に栓材を配置する。焼成工程においては、セラミックハニカム構造体４を焼成する。【選択図】図９
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するセラミックハニカム構造体を準備するハニカム準備工程と、
上記セラミックハニカム構造体の端面における上記セルの開口部のうち、栓部により栓詰めすべき部分を開口させた状態でその他の部分を覆うようにマスキング材を配置するマスキング工程と、
上記セラミックハニカム構造体の両端面を、水系バインダーを水に溶解してなるバインダー水溶液、撥水処理剤、又は疎水処理剤に浸漬し、乾燥させる前処理工程と、
上記マスキング工程及び上記前処理工程後の上記セラミックハニカム構造体の両端面を、上記栓部の材料であるスラリー状の栓材に浸漬することにより、該栓材を上記栓詰めすべき部分に配置する栓材配置工程と、
上記栓材が配置された上記セラミックハニカム構造体を焼成する焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項２】
請求項１において、上記バインダー水溶液は、上記水系バインダーを０．１〜２．０ｗｔ％含有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２において、上記水系バインダーは、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、澱粉、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリルアミドから選ばれる１種以上の水溶性高分子であることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項において、上記前処理工程は、上記ハニカム準備工程と上記マスキング工程との間、又は上記マスキング工程と上記栓材配置工程との間で行うことを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項において、上記セラミックハニカム構造体としては、粘土質のセラミック材料を、外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するハニカム構造に押出成形し乾燥してなる成形体、該成形体を仮焼してなる仮焼体、又は該仮焼体あるいは上記成形体を焼成してなる焼結体を用いることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項において、上記前処理工程の乾燥は、温度４０℃〜１２０℃の温風を風速３〜５０ｍ／ｓｅｃで上記セラミックハニカム構造体に吹き付けることによって行うことを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の製造方法によって製造されたことを特徴とする排ガス浄化フィルタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタとして、セラミックハニカム構造体を有する排ガス浄化フィルタがある。
図２２及び図２３に示すごとく、上記セラミックハニカム構造体９は、外周壁９１と、該外周壁９１の内側においてハニカム状に設けられた隔壁９２と、該隔壁９２によって仕切られていると共に両端面９３、９４に貫通してなる複数のセル９５とを有する。また、浄化効率を高めるため、上記セラミックハニカム構造体９の端部に、一部のセル９５の開口部分を閉塞する栓部９６を配設したものがある（特許文献１参照）。
【０００３】
上記栓部９６は、一般に、上記セラミックハニカム構造体９の端部の栓詰めすべき部分に、栓部９６の材料である栓材を配置し、焼成することにより形成されていた。具体的には、図１８に示すごとく、まず、セラミックハニカム構造体９の端面９３、９４にマスクテープ９７を貼付し、図１９に示すごとく、栓詰めすべき位置に対応するマスキングテープ９７をレーザ等により開口させ、開口部９７５を形成する。次いで、図２０及び図２１に示すごとく、スラリー状の栓材９９に、ハニカム構造体９の端面９３、９４をそれぞれディッピングして、マスクテープ９７により閉塞されているセル以外のセル９５の開口部９７５に栓材９９を配置する。その後、開口部９７５に栓材９９が形成されたセラミックハニカム構造体９を焼成する。これにより、図２１及び図２２に示すごとく、セラミックハニカム構造体９の端部に、一部のセル９５の開口部分を閉塞する栓部９６を形成することができる。
【０００４】
しかしながら、上記従来の製造方法においては、スラリー状の栓材９９に、ハニカム構造体９の端面９３、９４をディッピングしたときに、栓材９９とセルの隔壁９２とが十分に馴染みにくいという問題があった（図２１参照）。そのため、図２４に示すごとく、焼成後の栓部９６と隔壁９２との間に、栓隙間９０が形成されてしまうおそれがあった。このようなセラミックハニカム構造体９を排ガス浄化フィルタとして用いると、上記隙間９０から排ガスが漏れ出してしまうため、十分に排ガスの浄化を行うことができなくなるという問題があった。
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−１５４７６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明はかかる従来の問題点に鑑みてなされたものであって、隔壁と栓部との接合性に優れた排ガス浄化フィルタ、及びその製造方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
第１の発明は、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するセラミックハニカム構造体を準備するハニカム準備工程と、
上記セラミックハニカム構造体の端面における上記セルの開口部のうち、栓部により栓詰めすべき部分を開口させた状態でその他の部分を覆うようにマスキング材を配置するマスキング工程と、
上記セラミックハニカム構造体の両端面を、水系バインダーを水に溶解してなるバインダー水溶液、撥水処理剤、又は疎水処理剤に浸漬し、乾燥させる前処理工程と、
上記マスキング工程及び上記前処理工程後の上記セラミックハニカム構造体の両端面を、上記栓部の材料であるスラリー状の栓材に浸漬することにより、該栓材を上記栓詰めすべき部分に配置する栓材配置工程と、
上記栓材が配置された上記セラミックハニカム構造体を焼成する焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法にある（請求項１）。
【０００８】
上記第１の発明の製造方法において最も注目すべき点は、上記栓材配置工程の前に上記前処理工程を行うことである。
即ち、上記栓材配置工程を行う前に、予め上記セラミックハニカム構造体の両端面を上記バインダー水溶液、上記撥水処理剤、又は上記疎水処理剤に浸漬し、乾燥させる（前処理工程）。このとき、上記バインダー水溶液を用いた場合には、上記セラミックハニカム構造体の端面の開口部分からセル内に上記バインダー水溶液が進入し、少なくとも端面近傍の上記隔壁上に上記水系バインダーを付着させることができる。そのため、上記栓材配置工程を行ったときに、上記隔壁上に付着した上記水系バインダーが上記栓材と上記隔壁との親和性を向上させ、上記栓材と上記隔壁との接合を保持することができる。その結果、上記焼成工程において焼成を行ったときに、上記栓部と上記隔壁との間に栓隙間が発生することを防止することができる。
【０００９】
また、上記撥水処理剤又は上記疎水処理剤を用いた場合には、上記セラミックハニカム構造体の少なくとも上記端面近傍の上記隔壁に、上記撥水処理剤又は上記疎水処理剤をコーティングすることができる。これにより、上記隔壁は、上記栓材等に含まれる水分を吸収し難くなる。そのため、上記栓材中の水分が上記隔壁に吸収されて上記栓材の体積が収縮してしまうことを防止することができる。その結果、上記焼成工程後の上記栓部と上記隔壁との間に栓隙間が発生することを防止することができる。
したがって、本発明によれば、隔壁と栓部との接合性に優れた排ガス浄化フィルタを製造することができる。
【００１０】
第２の発明は、請求項１〜６のいずれか一項に記載の製造方法によって製造されたことを特徴とする排ガス浄化フィルタにある（請求項７）。
【００１１】
上記第２の発明は、上記第１の発明の製造方法によって製造された排ガス浄化フィルタである。該排ガス浄化フィルタは、上述のごとく、その製造時に上記栓部と上記隔壁との間に隙間が発生することを防止することができる。そのため、上記排ガス浄化フィルタは、栓部との接合性に優れている。それ故、上記排ガス浄化フィルタにおいては、上記栓部と上記隔壁との間から排ガスが漏れ出すことを防止することができ、排ガスの浄化を十分に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
次に、本発明の好ましい実施の形態について説明する。
上記ハニカム準備工程においては、上記外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するセラミックハニカム構造体を準備する。
【００１３】
上記セラミックハニカム構造体としては、押出成形後の成形体、その仮焼体、又はその焼結体のうちいずれのハニカム構造体を用いることもできる。
即ち、上記セラミックハニカム構造体としては、粘土質のセラミック材料を、外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するハニカム構造に押出成形し乾燥してなる成形体、該成形体を仮焼してなる仮焼体、又は該仮焼体あるいは上記成形体を焼成してなる焼結体を用いることができる（請求項５）。
【００１４】
上記セラミックハニカム構造体として、上記成形体もしくは上記仮焼体を用いた場合には、上記焼成工程において、上記セラミックハニカム構造体（成形体又は仮焼体）の焼成と上記栓材の焼成とを同時に行うことができる。そしてこの場合には、上記セルと上記栓材との接合強度が大きくなるというメリットがある。一方、上記セラミックハニカム構造体として、上記焼結体を用いた場合には、本発明の上記焼成工程において上記焼結体に栓詰めされた上記栓材のみを焼成することができる。そしてこの場合には、上記焼成工程における上記セラミックハニカム構造体（焼結体）の熱膨張が小さいので、上記セラミックハニカム構造体（焼結体）と上記栓材との間に作用する焼成時の残留熱応力が小さくなるというメリットがある。どちらを選ぶかは焼成体の熱膨張係数や栓材の粒径等に応じて選択することができる。
【００１５】
上記セラミックハニカム構造体（焼結体）は、コーディエライトを主成分とすることが好ましい。この場合には、コーディエライトの特性を生かして、熱膨張が小さく、熱衝撃に強い上記排ガス浄化フィルタを作製することができる。コーディエライトを主成分とする上記セラミックハニカム構造体は、上記セラミック材料として、焼成後にコーディエライトを生成するコーディエライト化原料を用いて作製することができる。
【００１６】
また、上記前処理工程においては、上記セラミックハニカム構造体の両端面を、上記バインダー水溶液、上記撥水処理剤、又は上記疎水処理剤に浸漬し、乾燥させる。
上記バインダー水溶液は、水系バインダーを水に溶解してなる。
【００１７】
上記バインダー水溶液は、上記水系バインダーを０．１〜２．０ｗｔ％含有することが好ましい（請求項２）。
上記水系バインダーが０．１ｗｔ％未満の場合には、上記隔壁に貼付される上記水系バインダーの量が不十分になり、上記栓材と上記隔壁との親和性を十分に向上させることが困難になるおそれがある。一方、２．０ｗｔ％を越えるバインダー水溶液は、その作製が困難になるおそれがある。即ち、水系バインダーを完全に水に溶解させることが困難になるおそれがある。さらに、２．０ｗｔ％を超える場合には、上記前処理工程における乾燥が困難になり、乾燥時間が増大するおそれがある。その結果、製造コストが増大するおそれがある。
【００１８】
また、上記前処理工程において、上記セラミックハニカム構造体をその端面から所定の深さまで上記バインダー水溶液に浸漬させると、毛細管現象により、浸漬した深さよりも大きな領域、即ちハニカム構造体のより内側まで水系バインダーを上記セル内の上記隔壁に貼付させることができる。
【００１９】
上記前処理工程においては、上記セラミクハニカム構造体をその端面から１．５ｍｍ〜２．０ｍｍの深さまで上記バインダー水溶液に浸漬することが好ましい。
１．５ｍｍ未満の場合には、水系バインダーの付着領域が不十分で、上記ハニカム構造体のセルの開口部を十分な強度で栓詰めするために端部から十分内部まで栓部を形成したときに、内部側で部分的な隙間が発生するおそれがある。一方、２．０ｍｍを越える場合には、上記前処理工程における乾燥に長時間を必要とし、製造コストが増大するおそれがある。
【００２０】
上記水系バインダーは、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、澱粉、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリルアミドから選ばれる１種以上の水溶性高分子であることが好ましい（請求項３）。
これらの水溶性高分子は、いずれについても、上記栓材と上記隔壁との親和性を十分に向上させることができる。また、少量で十分に効果を発揮できるため、上記前処理工程の乾燥を短時間で行うことができる。
【００２１】
また、上記撥水処理剤は、該撥水処理剤を塗布した対象物に撥水性を生じさせる効果を有し、上記疎水処理剤は、該疎水処理剤を塗布した対象物に疎水性を生じさせる効果を有する。
上記撥水処理剤及び上記疎水処理剤としては例えば市販のものを用いることができる。具体的には、上記撥水処理剤としては、例えばフッ素樹脂及びその溶液等を用いることができる。また、上記疎水処理剤としては、ジメチルシリコンオイル等の炭化水素系溶液等を用いることができる。
【００２２】
また、上記前処理工程は、上記ハニカム準備工程と上記マスキング工程との間、又は上記マスキング工程と上記栓材配置工程との間で行うことができる（請求項４）。
即ち、上記ハニカム準備工程において上記セラミックハニカム構造体を準備した後、上記前処理工程を行い、次いで、上記マスキング工程を行うことができる。また、上記マスキング工程において、上記セラミックハニカム構造体の端面の上記セルの開口部に上記マスキング材を配置した後に、上記前処理工程を行い、次いで、栓材配置工程を行うことができる。
【００２３】
次に、上記マスキング工程においては、上記セラミックハニカム構造体の端面における上記セルの開口部のうち、上記栓部により栓詰めすべき部分を開口させた状態でその他の部分を覆うようにマスキング材を配置する。具体的には、例えばセラミックハニカム構造体の両端面にテープ状のマスキング材を貼付し、レーザー等を用いて上記栓詰めすべき部分にあるマスキング材を溶融あるいは焼却させることにより除去して貫通孔をあける。このようにして、栓詰めすべき部分を開口させ、その他の部分を覆うマスキング材を配置することができる。上記マスキング材としては、例えば樹脂フィルム等を用いることができる。
【００２４】
また、上記前処理工程の乾燥は、温度４０℃〜１２０℃の温風を風速３〜５０ｍ／ｓｅｃで上記セラミックハニカム構造体に吹き付けることによって行うことが好ましい（請求項６）。
この場合には、乾燥時間の短縮化を図ることができる。自然乾燥で行った場合には、例えば２時間以上の長時間を要してしまう。また、乾燥時には、上記温風を上記セラミックハニカム構造体の外壁だけでなくセル内にも吹き付けることが好ましい。
上記温風の温度が４０℃未満の場合には、乾燥時間の短縮化という効果がほとんど得られなくなるおそれがある。一方、１２０℃を超える場合には、例えば上記マスキング工程後に上記前処理工程を行った場合に、上記マスキング材が熱劣化し、該マスキング材が収縮したり溶融したりするおそれがある。その結果、上記のごとく例えばレーザ等によって形成した貫通孔の位置がずれてしまうおそれがある。
また、風速が３ｍ／ｓｅｃ未満の場合には、乾燥時間の短縮化という効果がほとんど得られなくなるおそれがある。一方、５０ｍ／ｓｅｃを超える場合には、例えば上記マスキング工程後に上記前処理工程を行った場合に、上記マスキング材が剥離したり破れたりするおそれがある。
【００２５】
また、上記栓材配置工程においては、上記マスキング工程及び上記前処理工程後の上記セラミックハニカム構造体の両端面を、上記栓部の材料であるスラリー状の栓材に浸漬することにより、該栓材を上記栓詰めすべき部分に配置する。
上記栓材としては、例えばコーディエライト、又はコーディエライト化原料等のセラミック材料を用いることができる。スラリー状の栓材は、例えばセラミック材料を有機バインダーと共に水に分散させることにより作製することができる。
【００２６】
また、上記焼成工程においては、上記栓材が配置された上記セラミックハニカム構造体を焼成する。このとき、上記栓材を焼成して上記栓部を形成することができるが、上記ハニカム準備工程における上記セラミックハニカム構造体として、上述のごとく押出成形後の成形体又はその仮焼体を用いた場合には、上記セラミックハニカム構造体と上記栓材の焼成を同じ工程（上記焼成工程）で行うことができる。
【実施例】
【００２７】
（実施例１）
次に、本発明の実施例にかかる排ガス浄化フィルタの製造方法につき、説明する。
本例の排ガス浄化フィルタは、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスの浄化を行うために用いることができる。
【００２８】
図１〜図３に示すごとく、排ガス浄化フィルタ１は、外周壁１１と、該外周壁１１の内側においてハニカム状に設けられた隔壁２と、該隔壁２により仕切られた複数のセル３とを有する。セル３の両端には、セル３の端部を開口する複数の開口部３１と、セル３の端部を閉塞する複数の栓部３２とが形成されている。本例においては、排ガス１０の入口側となる上流側端面１３及び排ガス１０の出口となる下流側端面１４に位置するセルの端部は、栓部３２が配置された部分と配置されていない部分とをそれぞれ交互に有している。また、隔壁２には多数の空孔が形成され、排ガス１０が通過できるようになっている。
【００２９】
また、本例の排ガス浄化フィルタ１の全体サイズは、直径１６０ｍｍ、長さ１００ｍｍであり、セルサイズは、セル厚さ３ｍｍ、セルピッチ１．４７ｍｍである。
また、排ガス浄化フィルタはコーディエライトからなり、そのセル３は、断面が四角形状のものを採用した。セル３は、その他にも例えば、三角形、六角形等の様々な断面形状を採用することができる。
また、隔壁２には、通常、白金、ロジウム、パラジウム、バリウム、カリウム等の触媒が担持される。
【００３０】
次に、本例の排ガス浄化フィルタの製造方法につき、説明する。
本例の製造方法においては、少なくともハニカム準備工程と、マスキング工程と、前処理工程と、栓材配置工程と、焼成工程とを行う。
ハニカム準備工程においては、外周壁４１と、該外周壁４１の内側においてハニカム状に設けられた隔壁４２と、該隔壁４２により仕切られていると共に両端面４３、４４に貫通してなる複数のセル３とを有するセラミックハニカム構造体４を準備する（図４及び図５参照）。
マスキング工程においては、セラミックハニカム構造体４の端面４３、４４におけるセル３の開口部３１のうち、栓部により栓詰めすべき部分３２５を開口させた状態でその他の部分３１５を覆うようにマスキング材５を配置する（図７参照）。
前処理工程においいては、セラミックハニカム構造体４の両端面４３、４４を、水系バインダーを水に溶解してなるバインダー水溶液６に浸漬し、乾燥させる（図８参照）。
栓材配置工程においては、上記マスキング工程及び上記前処理工程後のセラミックハニカム構造体４の両端面４３、４４を、栓部３２の材料であるスラリー状の栓材３２０に浸漬することにより、該栓材３２０を栓詰めすべき部分３２５に配置する（図１０及び図１１参照）。
焼成工程においては、上記栓材が配置された上記セラミックハニカム構造体を焼成する。
以下、詳細に説明する。
【００３１】
「ハニカム準備工程」
タルク、溶融シリカ、及び水酸化アルミニウムを所望のコーディエライト組成となるように秤量し、造孔剤、バインダー、水等を加え、混合機にて混合撹拌した。そして、得られた粘土質のセラミック材料を成形機にて押出成形し、ハニカム状の成形体を得た。これを乾燥した後、所望の長さに切断し、ハニカム状に設けられた隔壁と、隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有する成形体を作製した（図４及び図５参照）。次いで、この成形体を温度１３５０〜１４５０℃で２〜８時間加熱することにより仮焼して仮焼体４（セラミックハニカム構造体４）を得た。
【００３２】
「マスキング工程」
次に、図６に示すごとく、ハニカム構造体４の両端面４３、４４全体を覆うようにマスキング材５を貼り付けた。そして、図７に示すごとく、両端面４３、４４の栓詰めすべき位置３２５に対応するマスキング材４２をレーザー等にて除去して開口させ、貫通孔３２１を設けた。これにより、ハニカム構造体４は、栓部２により栓詰めすべき部分３２５が貫通孔３２１により開口し、その他の部分３１５がマスキング材５で覆われた状態となった。なお、本例では、マスキング材５として、厚さ０．１ｍｍの樹脂フィルムを用いた。
【００３３】
「前処理工程」
次に、メチルセルロースを温水に溶解し、メチルセルロース濃度０．３５ｗｔ％のバインダー水溶液作製した。次いで、図８に示すごとく、室温にしたバインダー水溶液６を容器６０に移し、容器６０内のバインダー水溶液６にハニカム構造体４の端面４３を２０〜３０秒間浸漬させた。ハニカム構造体４を浸漬させる深さは、端面４３から１．５〜２．０ｍｍとした。これにより、図９に示すごとく、ハニカム構造体４の端面４３の貫通孔３２１からバインダー水溶液６がセル３内に部分的に進入し、隔壁４２に水系バインダーが付着する。このとき、毛細管現象により、貫通孔３２１からセル３内に進入したバインダー水溶液６の水面６２は、セル３外のバインダー水溶液６の水面６１よりも上昇しいていた（図９参照）。このような毛細管現象は、バインダー水溶液６がセル３の隔壁４２に対し、優れた濡れ性を示すために起こる。
次いで、上記と同様に、ハニカム構造体のもう一方の端面４４をバインダー水溶液６中に浸漬した。その後、ハニカム構造体４を温度９５℃の恒温槽中で２時間乾燥させた。
このようにして、ハニカム構造体４の両端部４３、４４おける栓詰めすべき部分３２５のセル３内の隔壁４２に水系バインダーが付着したハニカム構造体４を得た。
【００３４】
「栓材配置工程」
次に、栓部の材料である栓材の主原料となるタルク、溶融シリカ、及び水酸化アルミニウムを所望の組成となるように秤量し、分散材、バインダー、水等を加え、混合し、スラリー状の栓材を作製した。
そして、図１０及び図１１に示すごとく、スラリー状の栓材３２０を入れた容器３２９を準備した後、マスキング工程及び前処理工程を施したハニカム構造体４の端面４３を浸漬し、マスキング材５の貫通孔３２１から栓材３２０を適量浸入させた。また、ハニカム構造体４のもう一方の端面４４についても同様の工程を行った。
【００３５】
「焼成工程」
次に、ハニカム構造体（仮焼体）４とその栓詰めすべき部分に配置した栓材３２０とを同時に約１４００℃で焼成した。これにより、マスキング材５は焼却除去され、図１及び図２に示すごとく、セル３の両端に、その端部を開口する複数の開口部３１と、セル３の端部を閉塞する複数の栓部３２とが形成された排ガス浄化フィルタ１を作製した。これを試料Ｅとする。
【００３６】
また、本例においては、試料Ｅの比較用の排ガス浄化フィルタ（試料Ｃ）を作製した。この試料Ｃは、前処理工程を行わなかった点を除いては、上記試料Ｅと同様にして作製した。
【００３７】
次に、本例においては、上記試料Ｅと上記試料Ｃの排ガス浄化フィルタについて、栓部と隔壁との間の接合状態を調べた。接合状態は、光透過観察、内側からの顕微鏡観察、及び断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察により調べた。
【００３８】
「光透過観察」
各試料（試料Ｅ及び試料Ｃ）の排ガス浄化フィルタの一方の端面からもう一方の端面に向けて可視光を照射した。この状態で、光を照射した端面とは反対側の端面をルーペで観察し、光の漏れの有無を調べた。その観察写真を図１２（試料Ｅ）及び図１３（試料Ｃ）に示す。なお、図１２及び図１３は、いずれも倍率３．５倍で観察したときの写真を示す。
【００３９】
「内側からの顕微鏡観察」
各試料の排ガス浄化フィルタの側面の略中央部分を端面と略平行な面で切断し、内側（切断面側）から端面の栓部をマイクロスコープにより観察した。その観察写真を図１４（試料Ｅ）及び図１５（試料Ｃ）に示す。なお、図１４及び図１５は、いずれも倍率２５倍で観察したときの写真を示す。
【００４０】
「内側からの顕微鏡観察」
各試料の排ガス浄化フィルタの端面の略中央部分を端面と垂直な面で切断し、切断面の栓部を走査型電子顕微鏡により観察した。その観察写真を図１６（試料Ｅ）及び図１７（試料Ｃ）に示す。なお、図１６及び図１７は、いずれも倍率２０倍で観察したときの写真を示す。
【００４１】
図１２から知られるごとく、試料Ｅについては、排ガス浄化フィルタの端面において栓部を形成した部分から光の漏れなどは観察されなかった。一方、図１３に示すごとく、試料Ｃについては、栓部を形成した部分において栓部と隔壁との間から光りの漏れが観察された（図１３において線で囲んだ部分参照）。
また、図１４及び図１６から知られるごとく、試料Ｅにおいては、栓部が隔壁とほぼ完全に接合しており、その接合部においてセルの内側から端面を貫通するような隙間は観察されなった。これに対し、図１５及び図１７に示すごとく、試料Ｃにおいては、栓部と隔壁との間に隙間（線隙間）が複数観察された（図１５及び図１７において線で囲んだ部分参照）。そして、これらの栓隙間の一部は、セルの内側から端面を貫通していた。
【００４２】
以上のように、本例によれば、栓材を配置する部分を予めバインダー水溶液に浸漬しておくことにより、焼結後の栓隙間の発生を防止し、栓部と隔壁との接合性に優れた排ガス浄化フィルタを製造できることがわかる。
なお、本例においては、マスキング工程と栓詰め工程の間に上記前処理工程を行ったが、マスキング工程の前に前処理工程を行っても、本例の試料Ｅと同様に栓部と隔壁との接合性に優れた排ガス浄化フィルタを製造することができる。また、セラミックハニカム構造体として、仮焼体を用いたが、押出成形後の成形体、又は焼結体を用いても、本例の試料Ｅと同様に栓部と隔壁との接合性に優れた排ガス浄化フィルタを製造することができる。また、本例においては、バインダー水溶液を用いて上記前処理工程を行ったが、バインダー水溶液の代わりに撥水処理剤又は疎水処理剤を用いて上記前処理工程を行った場合ににも、上記試料Ｅと同様に、栓部と隔壁との接合性に優れた排ガス浄化フィルタを製造することができた。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】実施例にかかる、排ガス浄化フィルタの斜視図。
【図２】実施例にかかる、排ガス浄化フィルタの長手方向の断面図。
【図３】実施例にかかる、排ガス浄化フィルタ内を排ガスが通過する様子を示す排ガス浄化フィルタの断面説明図。
【図４】実施例にかかる、セラミックハニカム構造体の斜視図。
【図５】実施例にかかる、セラミックハニカム構造体の長手方向の断面図。
【図６】実施例にかかる、セラミックハニカム構造体の端面にマスキング材を配置した状態を示すセラミックハニカム構造体の断面説明図。
【図７】実施例にかかる、マスキング材に貫通孔を形成した状態を示すセラミックハニカム構造体の断面説明図。
【図８】実施例にかかる、セラミックハニカム構造体をバインダ溶液に浸漬する様子を示す説明図。
【図９】実施例にかかる、セラミックハニカム構造体をバインダ溶液に浸漬した状態を示すセラミックハニカム構造体の断面説明図。
【図１０】実施例にかかる、セラミックハニカム構造体を栓材に浸漬する様子を示す説明図。
【図１１】実施例にかかる、セラミックハニカム構造体の栓詰めすべき部分に栓材を配置した状態を示すセラミックハニカム構造体の断面説明図。
【図１２】実施例にかかる、排ガス浄化フィルタ（試料Ｅ）の一方の端面からもう一方の端面に向けて可視光を照射した状態で、光を照射した端面とは反対側の端面をルーペで観察したときの写真代用図。
【図１３】実施例にかかる、排ガス浄化フィルタ（試料Ｃ）の一方の端面からもう一方の端面に向けて可視光を照射した状態で、光を照射した端面とは反対側の端面をルーペで観察した様子を示す写真代用図。
【図１４】実施例にかかる、排ガス浄化フィルタ（試料Ｅ）を端面と略平行な面で切断し、切断面から端面の栓部をマイクロスコープにより観察した様子を示す写真代用図。
【図１５】実施例にかかる、排ガス浄化フィルタ（試料Ｃ）を端面と略平行な面で切断し、切断面から端面の栓部をマイクロスコープにより観察した様子を示す写真代用図。
【図１６】実施例にかかる、排ガス浄化フィルタ（試料Ｅ）を端面と垂直な面で切断し、切断面の栓部を走査型電子顕微鏡により観察した様子を示す写真代用図。
【図１７】実施例にかかる、排ガス浄化フィルタ（試料Ｃ）を端面と垂直な面で切断し、切断面の栓部を走査型電子顕微鏡により観察した様子を示す写真代用図。
【図１８】従来例にかかる、セラミックハニカム構造体の端面にマスクテープを配置した状態を示すセラミックハニカム構造体の断面説明図。
【図１９】従来例にかかる、マスキングテープに開口部を形成した状態を示すセラミックハニカム構造体の断面説明図。
【図２０】従来例にかかる、セラミックハニカム構造体を栓材に浸漬する様子を示す説明図。
【図２１】従来例にかかる、セラミックハニカム構造体の栓詰めすべき部分に栓材を配置した状態を示すセラミックハニカム構造体の断面説明図。
【図２２】従来例にかかる、セラミックハニカム構造体の斜視図。
【図２３】従来例にかかる、セラミックハニカム構造体の長手方向の断面図。
【図２４】従来例にかかる、セラミックハニカム構造体における栓部を形成した部分の拡大図。
【符号の説明】
【００４４】
１  排ガス浄化フィルタ
２  隔壁
３  セル
３２１  貫通孔
４  セラミックハニカム構造体
４２  隔壁
６  バインダー水溶液
【図１】
2008055307.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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