(57)【要約】【課題】製造工程において、粉砕粒子の凝集を防止して分級収率を向上させ、かぶり特性の良好な電子写真用トナーを製造する方法を提供すること。【解決手段】結着樹脂及び着色剤を含む原料を混合する工程、原料混合物を溶融混練する工程、混練物を冷却固化した後、粗粉砕する工程、粗粉砕物１００質量部に対し、１〜１０質量部の水又は０．５〜１０質量部のアルカリ電解水を混合する工程、混合物を粉砕する工程、及び粉砕物を分級する工程を具備することを特徴とする。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
結着樹脂及び着色剤を含む原料を混合する工程、
原料混合物を溶融混練する工程、
混練物を冷却固化した後、粗粉砕する工程、
粗粉砕物１００質量部に対し、１〜１０質量部の水を混合する工程、
混合物を粉砕する工程、及び
粉砕物を分級する工程
を具備することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
【請求項２】
結着樹脂及び着色剤を含む原料を混合する工程、
原料混合物を溶融混練する工程、
混練物を冷却固化した後、粗粉砕する工程、
粗粉砕物１００質量部に対し、０．５〜１０質量部のアルカリ電解水を混合する工程、
混合物を粉砕する工程、及び
粉砕物を分級する工程
を具備することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真用トナーの製造方法に係り、特に、カブリ特性の良好な電子写真用トナーを高い分級収率で製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真方式による画像形成は、一般に、帯電させたトナーにより静電荷像を現像して可視化し、現像により得られたトナー像を用紙に転写し、定着することにより行われる。このような画像形成に用いられるトナーの製造方法としては、粉砕法、重合法等があるが、一般には粉砕法が主流を占めている。
【０００３】
粉砕法の一般的な製造方法は、結着樹脂、着色剤、離型剤、及び帯電制御剤等の原料を乾式で混合した後、２軸押出機などで溶融混練し、冷却固化した後に粗粉砕を行い、混練粗砕物を得る。その後、ジェットミルなどで微粉砕を行い、適切な粒度分布になるように分級機で粒度調整を行う。更にシリカなどと一緒に混合機で混合することで表面処理を行い、トナーを得るものである。
【０００４】
近年の電子写真用トナーにおける要求性能は益々高度になっている。小粒径化、オイルレス化、低温定着化、高転写効率、高画質化がトナーに対する主な要求である。これらに共通するトナーの要素技術としては、顔料、帯電制御剤、離型剤等のトナー内添剤を微細に均一に結着樹脂中に分散させることが必要である。
【０００５】
特に、トナーを小粒径化すると、粒子同士の静電気力やファンデルワールス力による凝集力が増大し、かつ微粉の量が増大するため、粉砕後の分級工程における分級収率が低下するという問題があり、この問題の解決が望まれている。
【０００６】
一方、原料混合物に水を添加して混練し、帯電制御剤の均一な分散を図る方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００７】
しかし、この方法によると、確かに帯電制御剤の分散性を向上させることはできるが、粉砕後の粒子の凝集力を低減することはできず、分級収率を向上させることはできない。
【特許文献１】特開平４−３１３７６２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、以上のような事情の下になされ、製造工程において、粉砕粒子の凝集を防止して分級収率を向上させ、かぶり特性の良好な電子写真用トナーを製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するため、本発明の第１の態様は、結着樹脂及び着色剤を含む原料を混合する工程、原料混合物を溶融混練する工程、混練物を冷却固化した後、粗粉砕する工程、粗粉砕物１００質量部に対し、１〜１０質量部の水を混合する工程、混合物を粉砕する工程、及び粉砕物を分級する工程を具備する電子写真用トナーの製造方法を提供する。
【００１０】
本発明の第２の態様は、結着樹脂及び着色剤を含む原料を混合する工程、原料混合物を溶融混練する工程、混練物を冷却固化した後、粗粉砕する工程、粗粉砕物１００質量部に対し、０．５〜１０質量部のアルカリ電解水を混合する工程、混合物を粉砕する工程、及び粉砕物を分級する工程を具備する電子写真用トナーの製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によると、混練物を冷却固化し、粗粉砕した後に、粗粉砕物に水又はアルカリ電解水を添加することで、粒子の凝集を妨げ、分級収率を向上させることができ、かつトナーのカブリ特性の良好な電子写真用トナーを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００１３】
本発明の第１の実施形態に係る電子写真用トナーの製造方法は、結着樹脂及び着色剤を含む混練物を冷却固化し、粗粉砕した後に、粗粉砕物に所定量の水を添加し、これを更に粉砕し、分級することを特徴とする。
【００１４】
このように、粗粉砕物に水を添加し、粉砕及び分級することにより、分級の際の粉砕粒子の凝集を低減することができ、その結果、分級収率が向上する。このように分級の際の粉砕粒子の凝集を低減することができるのは、水は静電気を除電する作用を有するため、分級の際に、粉砕粒子が静電気により凝集することが妨げられるからである。粉砕粒子が凝集すると、超微粉量も増加するため分級収率も低下するが、水の存在により粉砕粒子の静電凝集が解離されるため、分級収率が向上する。また、分級機の機壁への静電付着も低減される。
【００１５】
本発明の第１の実施形態に係る電子写真用トナーの製造方法において、粗粉砕物に添加される水の量は、粗粉砕物１００質量部に対し、１〜１０質量部である。水の量が１質量部未満では、水の添加による効果を得ることができず、即ち、超微粉量が多く、分級収率が低く、一方、１０質量部を超えても、超微粉量が多く、分級収率の向上が得られない。
【００１６】
本発明の第２の実施形態に係る電子写真用トナーの製造方法は、結着樹脂及び着色剤を含む混練物を冷却固化し、粗粉砕した後に、粗粉砕物に所定量のアルカリ電解水を添加し、これを更に粉砕し、分級することを特徴とする。即ち、上述した第１の実施形態に係る電子写真用トナーの製造方法において、水の代わりにアルカリ電解水を添加するものである。
【００１７】
このように、水の代わりにアルカリ電解水を用いた場合には、上記除電効果とともに、洗浄効果等の界面活性効果が発揮され、アルカリ電解水が微粉砕した後の微粒子に良く馴染むため、より高い凝集防止効果が発揮される。
【００１８】
なお、粗粉砕物に添加されるアルカリ電解水の量は、水の場合より少なくてもよく、粗粉砕物１００質量部に対し、０．５〜１０質量部である。アルカリ電解水の量が０．５質量部未満では、アルカリ電解水の添加による効果を得ることができず、即ち、超微粉量が多く、分級収率が低く、一方、１０質量部を超えても、超微粉量が多く、分級収率の向上が得られない。
【００１９】
アルカリ電解水は、水を電気分解することにより、陰極側に形成されるものである。なお、陽極側からは、酸性電解水が得られる。一般に、酸及びアルカリは、中和して塩を形成するが、酸性水及びアルカリ水は、中和しても塩を形成しないという特徴を有する。従って、酸性電解水及びアルカリ電解水は、酸、アルカリではない。
【００２０】
即ち、電解水は、水分子が電気分解して相対的に水素イオンに偏りができるために、ｐＨでは酸性及びアルカリ性を示している。そのため、電解水を中和しても塩を形成せず、中性の水に戻ってしまうので、塩により悪影響を受けることはない。
【００２１】
電気分解に供される水は、通常は、水道水、井戸水、食塩水等が使用される。水道水や井戸水には、カルシウム、マグネシウム、ナトリウム、カリウム等のイオンが含まれており、食塩水には、ナトリウムイオンが含まれているため、電気分解が可能である。
【００２２】
濃度２％以下の食塩水を電気分解した場合、陽極からｐＨ２．７以下の強酸性次亜塩素酸水が酸性電解水として得られ、陰極からはｐＨ１１〜１２の強アルカリ電解水が得られる。
【００２３】
以上の本発明の第１及び第２の実施形態において、結着樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、スチレンアクリル樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。これらの中では、ポリエステル樹脂が好ましい。
【００２４】
着色剤としては、従来公知のものを使用することができる。
【００２５】
トナーには、更に離型剤、帯電制御剤等を添加することができる。帯電制御剤及び離型剤としては、従来公知の離型剤を用いることができる。そのような離型剤として、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、パラフィン等の極性の低いもの或いはカルナバワックス、エステル系等の極性の高いものを挙げることが出来る。また、エマルジョンタイプのカルボキシル基変性ポリオレフィンとして、エチレン、プロピレン、ブテン−１、ペンテン−１等のオレフィン単位を骨格としてカルボキシル基を有するように変性され、かつアンモニアまたはアミンでカルボキシル基の少なくとも一部が中和されたポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等を使用することも可能である。これらのワックスのうち、カルナバワックスが好ましい。  
本発明の第１及び第２の実施形態に係るトナーの製造方法は、次のようにして行われる。
【００２６】
まず、結着樹脂、着色剤、離型剤、及び帯電制御剤等の材料の計量を行い、計量された材料を混合機により混合する。混合機としては、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、Ｖ型ブレンダー、ナウターミキサー等、任意のものを用いることが出来る。  
原料混合物は、次いで混練機に供給され、そこで溶融混練される。混練機としては、二軸押出し混練機及び単軸押出し混練機等の押出し混練機、連続式２本ロールミル、連続式３本ロールミル及びバッチ式ロールミル等のオープンロール型混練機等、任意の型のものを用いることができる。
【００２７】
混練機から排出された溶融混練物は、通常、トナーの製造に用いられる方法に従って、冷却され、粗粉砕される。これによって得た粗粉砕物に対し、水又はアルカリ電解水を添加し、混合する。混合には、上述したヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、Ｖ型ブレンダー、ナウターミキサー等、任意のものを用いることが出来る。
【００２８】
次に、水又はアルカリ電解水を混合した混合物を微粉砕し、次いで所定の粒度に分級して、トナー粒子母体が得られる。なお、粗粉砕及び微粉砕には、衝突板式粉砕機等の気流粉砕機を用いることができ、分級には、様々な気流分級機を用いることができる。
【００２９】
この場合、微粉砕された粒子は、水又はアルカリ電解水の存在のため凝集せず、超微粉量も少ない。そのため分級収率が大幅に向上する。また、超微粉量が少ないため分級機の機壁への付着が低減でき、かつかぶりも低減できる。
【００３０】
このようにして得たトナー粒子母体に、シリカ等の外添剤を加え、混合・攪拌することにより、電子写真用トナーが得られる。
【００３１】
実施例
以下、本発明の実施例及び比較例を示し、本発明について更に具体的に説明する。
【００３２】
まず、下記に示す配合の原材料をヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）製）にて混合し、二軸押出混練機により溶融混練した。
【００３３】
架橋ポリエステル樹脂（軟化点１４１℃、ガラス転移点６２℃）  ９３質量％
着色剤              （Ｃ．Ｉピグメントレッド  ５７：１）      ３質量％
離型剤              （三洋化成（株）製  ビスコール６６０Ｐ）  ３質量％
帯電制御剤          （オリエント化学（株）製  Ｅ−８４）      １質量％
得られた混練物を空気中で冷却した後、ロートプレックス（三井鉱山（株）製）にて粗粉砕し、目開き２ｍｍの篩いに通し、最大径２ｍｍ以下の粗粉砕品を得た。
【００３４】
得られた粗粉砕物１００質量部に対し、下記表１に示すように、種々の量の水又はアルカリ電解水を添加し、ヘンシェルミキサーで１分間混合した。次いで、水又はアルカリ電解水が添加された粗砕物を粉砕圧０．５ＭＰａに調整した衝突板式粉砕機（日本ニューマチック工業社製「ＩＤＳ−１０」）にて質量平均粒径５．８μｍに微粉砕し、さらに分級機（日本ニューマチック工業社製「ＤＳＸ−１０」で分級して、６．０μｍの着色微粒子を得た。
【００３５】
次に、この着色微粒子１００質量部、疎水性シリカ（日本アエロジル社製「Ｒ９７２」）１質量部および疎水性シリカ（日本アエロジル社製「ＲＸ５０」）０．５％を、ヘンシェルミキサーで混合し、トナーを得た。
【００３６】
以上の実施例及び比較例で得たトナー試料について、下記の特性の測定及び試験を行い、特性を評価した。
【００３７】
１．粒径及び超微粉量の測定
ビーカーに試料少量と精製水、界面活性剤を入れ、超音波洗浄器にて分散したものを試料として用い、マルチサイザーII（コールター（株）製）により測定した。アパーチャーは１００μｍで行い、カウントは５０，０００個で行い、体積、個数分布をそれぞれ得て、体積分布のメジアン径を平均粒径とし、個数分布の２μｍ以下の割合（％）を超微粉量とした。
【００３８】
２．分級収率（％）
下記の式により、分級収率（％）を求めた。
【００３９】
分級収率＝（（得られた分級品総量）÷（投入した微粉砕物総量））×１００
３．かぶり
非磁性一成分現像装置「カシオページプレストＮ−５」（カシオ計算機（株）製：カラープリンタ毎分２９枚機（Ａ４横）、プロセススピード１２９ｍｍ／ｓｅｃ）にトナーを実装し、通常環境（２５℃、５０％ＲＨ）において、普通紙（ＸＥＲＯＸ−Ｐ紙Ａ４サイズ）を用いて５％印字画像を１０，０００枚連続印字した後、白紙印字を行い、印字している途中でフロント扉を開けることにより、印字を強制終了させ、その時のＯＰＣドラム上のカブリトナーをメンディングテープに写しとり、目視にて比較した。
【００４０】
比較例２と比較し、比較例２よりカブリが少ない場合は○、比較例２とカブリ量が同等の場合は△、比較例２よりカブリが多い場合は×とした。
【００４１】
以上の試験結果を下記表１に示す。
【表１】
2008077012.tif 000002
【００４２】
上記表１から、以下のことが明らかである。即ち、粗粉砕物１００質量部に対し、０．５〜１０質量のアルカリ電解水を添加した実施例１、３、及び７、粗粉砕物１００質量部に対し、１〜１０質量の水を添加した実施例２、４〜６は、いずれも超微粉量が２５％以下と少なく、分級収率が６６％以上と高く、かつかぶりが少ないという優れた結果を得た。
【００４３】
これに対し、粗粉砕物に対し水またはアルカリ電解水を添加していない比較例１、水の添加量が０．５質量％と少ない比較例２、水の添加量が１２質量％と多い比較例３は、超微粉量が２７％以上と多く、分級収率は６４％以下と低かった。また、比較例１及び比較例３は、かぶりが比較例２より多かった。