(57)【要約】      （修正有）【課題】ルツボの分割面近傍におけるＳｉＯの付着を防止し、それに起因して生じる分割面、更にはルツボ内面におけるカーボンの消耗を抑制するとともに、石英ルツボの変形とその結果生じる単結晶の成長阻害（歩留りの低下）やカーボンルツボの損傷などの問題を解決できる分割式カーボンルツボを提供する。【解決手段】チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる際、シリコン融液を収容するために使用する石英ルツボ１ａを保持するカーボンルツボ１５であって、カーボンルツボ１５は半径方向の分割線に沿って分割された複数の分割片１２ａ、１２ｂからなり、分割片１２ａ、１２ｂの外周面と分割面で構成される稜部に面取り１３が施されているカーボンルツボ１５である。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる際、シリコン融液を収容するために使用する石英ルツボを保持するカーボンルツボであって、
前記カーボンルツボは半径方向の分割線に沿って分割された複数の分割片からなり、前記分割片の外周面と分割面で構成される稜部に面取りが施されていることを特徴とするカーボンルツボ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によりシリコン単結晶を引き上げる際に使用する石英ルツボを保持するためのカーボンルツボに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体基板に用いられるシリコン単結晶を製造する方法として、シリコン融液に種結晶を浸漬し、これを引き上げることにより、種結晶の下方にシリコン単結晶を成長させるＣＺ法が多用されている。
【０００３】
図１は、ＣＺ法による単結晶引き上げの状況を模式的に示す図である。引き上げを行う装置の外観は図示しないチャンバーで構成され、その中心部にルツボ１が配設されている。ルツボ１は回転および昇降が可能な支持軸６の上端部に固定され、ルツボ１の外側にはヒーター２が概ね同心円状に配設されている。前記ルツボ１内に投入されたシリコン原料は溶融され、融液３が形成される。前記ルツボ１の中心軸上には、支持軸６と同一軸上で逆方向または同方向に所定の速度で回転する引き上げ軸５が配設されており、引き上げ軸５の下端には種結晶７が保持されている。
【０００４】
このような引き上げ装置を用いてシリコン単結晶の引き上げを行う際には、石英ルツボ１ａ内に高純度の多結晶シリコン原料を投入し、不活性ガス雰囲気中で加熱、溶融した後、形成された融液３の表面に引き上げ軸５の下端に保持された種結晶７を浸漬し、ルツボ１および引き上げ軸５を回転させつつ、引き上げ軸５を上方に引き上げて種結晶７の下端面に単結晶４を成長させる。
【０００５】
前記のルツボ１は、二重構造であり、シリコンの融液を収容する石英ルツボ１ａと、その石英ルツボ１ａの外側を保持するためのカーボンルツボ１ｂとから構成されている。このような構造のルツボ１を用いるのは、融液の温度がシリコンの融点（１４１０℃）以上であり、石英ルツボ１ａが軟化、変形するので、その変形を防止し石英ルツボ１ａを保護するためである。
【０００６】
カーボンルツボには、一体式のものと分割式のものとがある。近年、ルツボが大型化していることから、一体式のカーボンルツボを使用した場合、ハンドリングが容易ではなく、また、石英とカーボンの熱膨張率が異なるため、引き上げ終了後に石英ルツボがカーボンルツボの内面に固着した状態になり、石英ルツボおよびカーボンルツボの回収、再使用が困難になる。そのため、特に大型のルツボには、通常、分割式のカーボンルツボが使用されている。
【０００７】
図２は、分割式のカーボンルツボを例示する斜視図である。この例では、カーボンルツボ１ｂは半径方向の分割線に沿って周方向に等間隔で３分割されており、３つの同じ形状の分割片８を組み合わせることにより、ルツボ１ｂが構成される。分割数は３に限らず、２分割のものも使用されるが、通常は、この３分割構造が採用されている。
【０００８】
分割式のカーボンルツボを使用する場合、分割片を組み合わせて強固に固定すると、石英ルツボがカーボンルツボの内面に固着し易く、石英ルツボの取り出しが困難になるので、分割片間が若干開く程度の自由度があることが必要である。そのため、通常、分割式のカーボンルツボは、前記図２に示したように単に周方向で分割され、なんら固定されずに、分割面（言い換えれば、隣接する分割片のそれぞれの隣接面）が自然に密着している状態で使用に供される。
【０００９】
ところで、このような分割式のカーボンルツボと石英ルツボとで構成された二重構造のルツボを使用してシリコン単結晶の引き上げを行うと、カーボンと反応し石英ルツボから発生するＳｉＣガスの流れが生じるが、カーボンルツボの分割面がこのガス流れの通過路になり易い。このガス流れにはＳｉＯも含まれていることから、付着しやすいＳｉＯが以下に述べるように、カーボンルツボの消耗を促進し、更には石英ルツボの変形や割れなどの損傷を招く原因となる。
【００１０】
石英ルツボから発生したＳｉＣガスは、次の図３に示すように、カーボンルツボの分割面を通って外に出ていく。
【００１１】
図３は、分割式カーボンルツボの分割面を含む部分平面図で、分割面とその近傍におけるＳｉＯの付着状況を模式的に示す図である。分割面、すなわち隣接する二つの分割片８ａ、８ｂの両隣接面は自然に密着した状態になっているが、図３の分割面近傍の拡大図に示すように、ごく僅かな隙間９があり、破線で示した石英ルツボ１ａから発生したＳｉＣガスはカーボンルツボ１ｂと石英ルツボ１ａの間を移動し、この隙間９を通過してカーボンルツボ１ｂ外へ出ていく。そのため、分割面１０ａ、１０ｂのカーボンは反応しやすく、カーボンルツボの消耗が激しい。
【００１２】
また、分割面の近傍には、ＳｉＯが付着しやすい。すなわち、前記図３の拡大図に示すように、分割面１０ａ、１０ｂ近傍の石英ルツボ１ａに接しない側、つまり分割片８ａ、８ｂの外周面（ルツボ外周面）にＳｉＯ１１が付着し、ある程度付着すると、分割面１０ａ、１０ｂにも付着が広がり始め、密着状態にあった分割面１０ａ、１０ｂが開いて隙間９が大きくなる。その結果、石英ルツボから発生するＳｉＣガスが流れやすくなり、分割面１０ａ、１０ｂ、更にはルツボ内面におけるカーボンの消耗が促進される。
【００１３】
更に、分割面１０ａ、１０ｂにおけるＳｉＯ１１の付着が進行し、分割面１０ａ、１０ｂの開きが更に大きくなると、高温に曝されて軟化した石英ルツボがその隙間９に向けて押し出されるように変形し、シリコン融液の液面レベルが変動して、単結晶の成長が阻害され歩留りが低下する。また、石英ルツボの変形が過度に進み、その部分が薄くなると、割れが発生し、シリコン融液の流出事故などにつながる危険性も増大する。
【００１４】
このような問題、特に、分割面に限らず、石英ルツボからのＳｉＣの発生に起因するカーボンルツボの消耗を抑制してその寿命を延ばすために、従来、様々な対策が採られてきた。その中の代表的な対策は、カーボンルツボと石英ルツボの間に炭素質のシートを介在させることによりＳｉＣの発生そのものを抑制しようとするものである。
【００１５】
例えば、特許文献１には、黒鉛容器（カーボンルツボ）と石英ガラス容器（石英ルツボ）の間に炭素繊維強化炭素材シートを湾曲させて形成した筒状体を挿入した単結晶引き上げ用容器が記載されている。前記筒状体の挿入によって、石英ガラスのＳｉＯ２と黒鉛容器のカーボンが直接接触することがなくなるので、これらが反応してＳｉＣが生成するのを大幅に抑制することができるとしている。
【００１６】
このように炭素質のシートを介在させることにより、ＳｉＣの発生に起因するカーボンルツボの消耗は著しく軽減され、多数回の繰り返し使用が可能となった。しかし、これによってＳｉＣの発生が皆無になったわけではなく、前述したＳｉＣガスに起因するカーボンルツボの分割面、およびその近傍のルツボ外周面におけるＳｉＯの付着に伴う問題は未解決のまま残されている。
【００１７】
【特許文献１】特開平８−２６８８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
本発明はこのような状況に鑑みなされたもので、その目的は、石英ルツボから発生するＳｉＣガスに起因する問題、特に、分割式カーボンルツボの分割面とその近傍のルツボ外面におけるＳｉＯの付着とそれに伴う分割面、ルツボ内面におけるカーボンの消耗の促進、ならびに石英ルツボの変形に起因する単結晶の成長阻害（歩留りの低下）やカーボンルツボの損傷などの問題を解決することができるカーボンルツボを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明者は、上記の課題の解決手段を検討するに当たり、カーボンルツボの分割面におけるＳｉＯの付着が、前記図３に示したように、最初は分割面近傍の石英ルツボに接しない側（ルツボの外面）で起こることに注目した。
【００２０】
この分割面近傍でのＳｉＯの付着は、前記図３に示した、カーボンルツボの隣接する二つの分割片８ａ、８ｂの隙間９を通過してＳｉＣガスがカーボンルツボ１ｂ外へ出ていく場合、隙間９の出口付近でガスの流れに乱れが生じ、その部分でＳｉＣガスに含まれるＳｉＯが付着することにより生じるものと推測される。また、一旦隙間９の入口付近に付着物が生じると、その近傍を通過する気流の乱れが大きくなり、図３の拡大図に示したように、分割面１０ａ、１０ｂにも付着が広がることになる。
【００２１】
そこで、隙間９の出口付近におけるガス流れの乱れを極力抑えるために、カーボンルツボ分割片の外周面と分割面で構成される稜部の面取りを行ったところ、ＳｉＯの付着が全く見られず、比較的簡便な手段でＳｉＯの付着を防止できることを確認した。
【００２２】
本発明はこのような着想ならびに検討結果に基づきなされたもので、その要旨は、下記のカーボンルツボにある。
【００２３】
すなわち、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる際、シリコン融液を収容するために使用する石英ルツボを保持するカーボンルツボであって、カーボンルツボ分割片の外周面と分割面で構成される稜部に面取りが施されていることを特徴とするカーボンルツボである。
【発明の効果】
【００２４】
シリコン単結晶の引き上げの際に、本発明のカーボンルツボを用いれば、石英ルツボから発生するＳｉＣガスに起因して生じる、カーボンルツボの分割面近傍におけるＳｉＯの付着を防止することができる。これにより、分割面、更にはルツボ内面におけるカーボンの消耗を最小限にとどめ、更に、前記ＳｉＯの付着によって生じる石英ルツボの変形を抑えて、シリコン湯面のレベルの変動とそれに伴う単結晶引き上げ歩留りの低下や、石英ルツボの割れなどの損傷を回避することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下に、本発明のカーボンルツボについて、具体的に説明する。
【００２６】
本発明のカーボンルツボは、前記のとおり、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる際、シリコン融液を収容するために使用する石英ルツボを保持するカーボンルツボであって、カーボンルツボ分割片の外周面と分割面で構成される稜部に面取りが施されていることを特徴とするカーボンルツボである。
【００２７】
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げは、前記図１に示したように、石英ルツボ１ａ内に高純度の多結晶シリコン原料を投入して加熱、溶融し、形成された融液３の表面に種結晶７を浸漬し、引き上げ軸５を上方に引き上げて種結晶７の下端面に単結晶４を成長させることにより行われる。
【００２８】
前記のルツボ１は、シリコンの融液を収容する石英ルツボ１ａと、高温に曝され、軟化する石英ルツボ１ａを保護するために、その外側を保持するカーボンルツボ１ｂとから構成されている。
【００２９】
本発明のカーボンルツボは、このチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げの際に石英ルツボを保持するために使用される分割式のカーボンルツボである。分割式のカーボンルツボとするのは、前述したように、近年、ルツボが大型化しており、また、通常は石英ルツボおよびカーボンルツボの回収、再使用が行われているので、ハンドリングならびにルツボの回収、再使用が容易に行えるようにするためである。
【００３０】
本発明のカーボンルツボの特徴は、カーボンルツボ分割片の外周面と分割面で構成される稜部に面取りが施されていることにある。
【００３１】
図４は、本発明のカーボンルツボの分割面を含む部分平面図である。図４の分割面近傍の拡大図に示すように、カーボンルツボ分割片の外周面と分割面で構成される稜部に面取り１３が施されている。
【００３２】
このような面取り１３を施すのは、石英ルツボから発生したＳｉＣガスが分割片１２ａ、１２ｂの隙間１４を通過してカーボンルツボ１５の外側へ出ていく際の流れを円滑にして乱れが生じないようにするためである。これによって、従来カーボンルツボのカーボンルツボ分割片の外周面と分割面で構成される稜部の近傍に生じていたＳｉＯの付着を防止することができる。
【００３３】
面取りが施されている部位に特に限定はない。面取り部位はカーボンルツボのカーボンルツボ分割片の外周面と分割面で構成される稜部全体であってもよいし、そのうちの特定の一部であってもよい。例えば、カーボンルツボの底面部から側面部にかけての所謂Ｒ部において、カーボンの消耗が激しいので、このＲ部を中心に面取りが施されていてもよい。
【００３４】
面取りの幅や角度についても特に決まりはない。ルツボのカーボンルツボ分割片の外周面と分割面で構成される稜部が僅かでも面取りされていれば、ＳｉＣガスが分割面の隙間を通過してルツボ外へ出ていく際の流れを円滑にする作用が生じるので、ガスの流れに乱れが生じにくくなり、ＳｉＯ付着の抑制効果が発現する。
【００３５】
なお、ここで言う面取りは、通常の工作物の加工における面取り、すなわちカーボンルツボ分割片の外周面と分割面で構成される稜部を例えば角度４５°で平滑に削り落とされた状態のみではなく、削り落とされた部分の全体または一部が曲面であるような加工状態も含むものである。
【００３６】
前記ＳｉＯの付着抑制効果を最大限に発揮させるには、面取り範囲を適切に設定することが有効であり、前記稜部に施される面取り範囲を５ｍｍ±１ｍｍとするのが望ましい。この規定は、面取り幅が、前記稜部を構成するカーボンルツボ分割片の外周面と分割面の双方に対して面取りの幅をそれぞれ５ｍｍ±１ｍｍとすることを意味する。通常は、５Ｃ（幅５ｍｍ、面取り角度４５°）とするのがよいが、例えば、前記稜部を構成する二面の一方に対して６ｍｍ、他方に対して４ｍｍ、またはその逆、などとしてもよい。
【００３７】
面取り範囲がこの範囲から外れると、面取りが浅くなりすぎ、または深くなりすぎて、ＳｉＯの付着抑制効果は認められるものの、前記望ましい範囲で面取りが施されている場合に比べて低下する。
【００３８】
ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げ時に本発明のカーボンルツボを使用すれば、石英ルツボから発生するＳｉＣガスが、分割面の僅かな隙間を通過してルツボ外へ出ていく際のガス流れを円滑にして、従来のカーボンルツボのカーボンルツボ分割片の外周面と分割面で構成される稜部近傍に生じていたＳｉＯの付着を防止することができる。
【００３９】
その結果、分割面が自然に密着した状態に維持されるので、分割面を通過しようとするＳｉＣガスの流れが抑制され、分割面、更にはルツボ内面におけるカーボンの消耗を最小限にとどめることができる。更に、分割面に隙間が生じないので、石英ルツボは変形せず、石英ルツボの変形に起因して生じるシリコン融液の液面レベルの変動による単結晶の成長阻害が起こることもなく、単結晶歩留りの低下を回避できる。また、石英ルツボの割れなどの損傷やそれによるシリコン融液の流出事故などについての危惧もなくなる。
【００４０】
しかも、本発明のカーボンルツボは、ルツボのカーボンルツボ分割片の外周面と分割面で構成される稜部に面取りを施すという比較的簡便な対策を講じるだけでよく、極めて実用的である。
【実施例】
【００４１】
本発明のカーボンルツボを使用してＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げを行い、本発明の効果を調査した。なお、用いたカーボンルツボは内径２４インチの３分割構造のルツボで、カーボンルツボ分割片の外周面と分割面で構成される稜部に対する面取り範囲を５Ｃ（幅５ｍｍ、面取り角度４５°）とした。
【００４２】
調査では、連続して１００バッチのシリコン単結晶インゴット（直径２００ｍｍ、長さ１６００ｍｍ）の引き上げを行ったが、その時点で、分割面近傍におけるＳｉＯの付着は全く認められなかった。
【００４３】
これに対して、カーボンルツボ分割片の外周面と分割面で構成される稜部の面取りを行っていない従来の同型のカーボンルツボを使用して前記と同様の引き上げを行った場合は、カーボンルツボ分割片の外周面と分割面で構成される稜部近傍に約２ｍｍ厚のＳｉＯの付着が見られた。そのため、ルツボ上端で約１０ｍｍほど分割面が開いてしまったので、使用を中止した。
【００４４】
この結果から明らかなように、本発明のカーボンルツボを使用することにより、分割面近傍におけるＳｉＯの付着を完全に防止することができた。これにより、カーボンルツボの大幅な寿命延長、更にはＳｉＯの付着に起因する単結晶引き上げ歩留りの低下等を未然に防ぐことが可能である。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明のカーボンルツボは、カーボンルツボ分割片の外周面と分割面で構成される稜部に面取りが施されたルツボであり、シリコン単結晶の引き上げの際に、このカーボンルツボを用いることによって、石英ルツボから発生するＳｉＣガスに起因して生じる、カーボンルツボの分割面近傍におけるＳｉＯの生成を防止することができる。これにより、ルツボの分割面、更にはルツボ内面におけるカーボンの消耗を最小限にとどめ、更に、前記ＳｉＯの生成によって生じる石英ルツボの変形を抑えて、単結晶引き上げ歩留りの低下や、石英ルツボの割れなどの損傷を回避することができる。
【００４６】
したがって、本発明のカーボンルツボは、半導体材料の製造分野において広く利用することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】ＣＺ法による単結晶引き上げの状況を模式的に示す図である。
【図２】分割式のカーボンルツボを例示する斜視図である。
【図３】分割式カーボンルツボの分割面を含む部分平面図で、分割面とその近傍におけるＳｉＯの付着状況を模式的に示す図である。
【図４】本発明のカーボンルツボを例示する図で、ルツボの分割面を含む部分平面図である。
【符号の説明】
【００４８】
１：ルツボ、１ａ：石英ルツボ、１ｂ：黒鉛ルツボ
２：ヒーター
３：融液
４：単結晶 
５：引き上げ軸 
６：支持軸 
７：種結晶 
８、８ａ、８ｂ：分割片
９：隙間 
１０ａ、１０ｂ：分割面
１１：ＳｉＯ 
１２ａ、１２ｂ：分割片
１３：面取り 
１４：隙間 
１５：カーボンルツボ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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