(57)【要約】  【課題】プラズマ炎の熱による分光器内部の温度変化による光学素子の位置ずれを低減する。  【解決手段】プラズマスタンド１と光学ベンチ２の間に発熱体１２と温度センサ１３を有する熱源部１１を設け、温度センサ１３の出力をモニターし、その温度があらかじめ定められた値に保たれるように発熱体１２への電流を制御する。これによって熱源部１１から光学ベンチ２に流れる熱量を一定保ち、光学ベンチ２の温度分布がプラズマ炎３を点火する前と変わらない状態に保つことができる。結果として、プラズマ炎３の点火前も点火後も光学ベンチ２の温度分布に変化が生じないため、光学素子の位置ずれのよる問題が解決し、アルゴンガスの消耗も低減できる。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を励起・発光させる高周波誘導プラズマを収納するプラズマスタンドと、前記高周波誘導プラズマからの光を集光・分光し検出するための全ての光学部品を保持する光学ベンチを備えたＩＣＰ発光分光装置において、前記プラズマスタンドと前記光学ベンチの中間に設置された電熱式の発熱体及び温度センサと、前記発熱体への電流を制御して前記温度センサの指示温度を一定に保つ温度制御装置を備えたことを特徴とするＩＣＰ発光分光装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料元素の定性・定量測定等を行うＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）発光分光分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＣＰ発光分光分析装置の従来の一例を図２に示す。ＩＣＰ発光分光分析装置は、プラズマスタンド１に設置されたプラズマ炎３中に溶液試料を導入し励起発光させる。この発光成分は光学ベンチ２の上に設置された光学素子で構成される分光器Ａで分光され、試料中の元素を定性ならびに定量測定する。プラズマ炎３はアルゴンガスに高周波を誘導結合方式で供給し放電させることにより生成されるが、そのために高周波誘導コイル４に高周波電源５より供給する高周波電力は一般的に０．８〜２．５ＫＷ、生成されたプラズマの励起温度は６０００〜７０００゜Ｋに達する高温のプラズマである。従来このプラズマ炎３の発する熱は、強力な空冷ファンによる強制排気によって外部へ排熱されている。
【０００３】
一方、発光スペクトルを分光する分光器Ａはプラズマ炎３による試料励起光を集光光学系６によって入射スリット７に集光させ、分光器Ａがポリクロメータの場合、回折格子８によって各波長毎に光を分散させ、各々の波長毎に設置された複数の射出スリット９にそのスペクトル像を結像させ、検出器１０でスペクトル強度が光電測光される。分光器Ａがモノクロメータの場合は、回折格子８が回転して一個の射出スリット９へ順次各波長を走査して光電測光が行われる。いずれの分光器Ａにおいてもスペクトルは正しくシャープに射出スリット９上に結像されていなければならず、シャープさが満足されていなければ分光器Ａの最も重要な性能である分解能が劣化し、また正しい位置になければ波長誤差を生じることとなる。
【０００４】
ＩＣＰ発光分析に用いられる分光器は、分解能５００，０００〜１００，０００、逆線分散２〜０．２ｎｍ／ｍｍを得るために焦点距離７５〜１００ｃｍの大型の分光器が使用され、入射スリットおよび射出スリットの開口幅は２０〜５０μｍで測定される。このような大型の分光器で上述した性能を得るためには分光器の入射スリット、回折格子、射出スリット等の光学素子の相対的位置関係はあらゆる温度変化や振動に対してμｍのオーダで安定であることが要求される。この要求を満たすためには、全ての光学素子を搭載保持している光学ベンチの温度変化による形状変動を最小限に抑えなくてはならない。このためには、通常の恒温室に装置を設置しているだけでは不十分であって、温度制御された恒温の空気を光学ベンチの周囲に循環させる方法が一般的に採用されている（たとえば特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平１１−１５３５４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記のような空冷ファンの強制排気による排熱効果は必ずしも完全なものではなく、プラズマ炎３の強力な熱輻射による周辺部への熱的影響は避けられない。このため光学ベンチ２の温度変化を最小限に抑える対策を施した装置に於いても、温度変化をゼロに抑えることはできない。図３（ａ）には、図２における従来例のＩＣＰ発光分析装置の側面図を示す。この図では回折格子、スリット、検出器などの個々の光学素子を省略し、分光器Ａとして表示している。また図３の（ｂ）にはプラズマ炎３を点火する前の光学ベンチ２の位置による温度分布を、さらに（ｃ）には、プラズマ炎３を点火した後の光学ベンチ２の位置による温度分布を示している。
【０００６】
図３（ｂ）で示すように、プラズマ炎３を点火する前には、前述の恒温対策によって、光学ベンチ２の温度分布はほぼ均一で、しかも定常な状態に保たれている。よって、光学ベンチ２上の各光学素子の位置も安定している。
【０００７】
プラズマ炎３を点火すると、プラズマ炎３の発する熱輻射とプラズマスタンド１からの熱伝導によって、光学ベンチ２内に図３（ａ）に白い矢印で示したような熱流が発生し、これによって光学ベンチ２の温度分布が図３（ｃ）の矢印のように変化する。変化している間は光学ベンチ２の熱膨張のために、その上に搭載された光学素子の位置が変動する。最終的には光学ベンチ２の温度分布は図３（ｂ）の実線の形で安定化した後測定を開始することになるが、光学素子の変動よる波長変動によって分析結果の信頼性が低下する危険がある。また、安定化するまでには約３０分の時間が必要であり、この間プラズマ炎３を保つために、アルゴンガスを無駄に消費すことになる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、プラズマ炎のＯＮ／ＯＦＦに関わり無く、光学ベンチの温度分布を常に定常状態に保ち、迅速で安定な分析結果を得られる装置を実現するもので、試料を励起・発光させる高周波誘導プラズマを収納するプラズマスタンドと、前記高周波誘導プラズマからの光を集光・分光し検出するための全ての光学部品を保持する光学ベンチを備えたＩＣＰ発光分光装置において、前記プラズマスタンドと前記光学ベンチの中間に設置された電熱式の発熱体及び温度センサと、前記発熱体への電流を制御して前記温度センサの指示温度を一定に保つ温度制御装置を設けたことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
プラズマ炎が生成されているか否かにかかわらず、光学ベンチの温度分布が変化しないため、光学素子の位置ずれを防ぎ、正確な分析が保証される。また、プラズマ生成に必要なアルゴンガスの消費量を節約できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
プラズマスタンドと光学ベンチの中間に新たな熱源と、その後部に温度センサを追加して、この熱源の発熱量を制御することによって温度センサの指示温度を一定値に保持することが本発明の骨子である。
【００１１】
図１に、本発明の１実施例を示す。
本実施例のＩＣＰ発光分光装置は、プラズマ炎３を内部に保持するプラズマスタンド１と、図３に従来例に示したものと同様の光学素子で構成される分光器Ａを搭載する光学ベンチ２と、プラズマスタンド１と光学ベンチ２の間に挟設された熱源部１１によって構成される。
【００１２】
図１には省略されている高周波電源によって付勢される高周波誘導コイル４によってプラズマ炎３が生成され、プラズマ炎３の発する光は熱源部１１を通過した後、集光光学系６で集光されて分光器Ａに入射する。分光器Ａの内部構成とその動作・機能は図３に示した従来例の場合と同一であるので、その説明は省略する。
【００１３】
熱源部１１のプラズマスタンド１に近い側には発熱体１２が設けられている。発熱体１２は、ニクロム線などの抵抗体に電流を通す方法が一般的である。熱源部１１の光学ベンチ２に接する端部には、温度センサ１３が設けられている。電源１４は発熱体１２に発熱のための電流を供給する。さらに、温度制御装置１５は、温度センサ１３の出力をモニターし、その温度があらかじめ定められた値に保たれるように電源１４の出力電流を制御する。
【００１４】
プラズマ炎３を点火する前に電源１４と温度制御装置１５を始動し、発熱体１２の加熱を開始する。これによって温度センサ１３の温度が上昇を始める。その温度があらかじめ決められた設定温度に達した後は、温度センサ１３の指示温度がこの設定温度に保持されるように、温度制御装置１５が電源１４の出力を制御する。図１（ｂ）に示すように、その後の光学ベンチ２の温度分布は、その最右端部の温度が温度センサ１３の設定温度の近傍に保持され、それより左側に行くに従って温度が低下する、時間的に定常的なパターンを示す。このような定常状態では、光学ベンチ２の各点における温度変化がないため、光学素子の位置ずれは生じない。
【００１５】
プラズマ炎３を点火すると、輻射や伝導によって熱源部１１を右から左に向かって流れる熱流が増加し、これによる温度上昇を温度センサ１３が感知する。この時温度制御装置１５は、この温度上昇に抗して温度センサ１３の指示温度を設定温度に保持するように電源１４より発熱体１２に供給する電流を低減させ、発熱体１２から光学ベンチ２に流れる熱量を減少させる。これら熱流の増加分と減少分が互いに相殺されて、熱源部１１から光学ベンチ２に流れる熱量は一定に保たれる。よって、光学ベンチ２の右端部の温度はプラズマ炎３を点火する前後において変化しない。その結果、光学ベンチ２のそれより左の温度分布にも変化が生じない。結局、プラズマ炎３の点火前も点火後も光学ベンチ２の温度分布に変化が生じないため、光学素子の位置ずれのよる問題は解決される。また、アルゴンガスの無駄な消費も抑えることが可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００１６】
本発明は、試料元素の定性・定量測定等を行うＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）発光分光分析装置に関する。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明に係るＩＣＰ発光分光装置の１実施例の構成図である。
【図２】従来のＩＣＰ発光分光装置の構成図である。
【図３】従来のＩＣＰ発光分光装置の光学ベンチの温度分布図である。
【符号の説明】
【００１８】
１  プラズマスタンド
２  光学ベンチ
３  プラズマ炎
４  高周波誘導コイル
５  高周波電源
６  集光光学系
７  入射スリット
８  回折格子
９  射出スリット
１０  検出器
１１  熱源部
１２  発熱体
１３  温度センサ
１４  電源
１５  温度制御装置
Ａ  分光器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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