(57)【要約】【課題】炭化ケイ素単結晶を効率よく、かつ割れ等の破損がない状態で容易に切り出すことができる炭化ケイ素単結晶の研削方法を提供する。【解決手段】昇華法により形成された炭化ケイ素単結晶１０の種結晶側に対向する成長面に対して中空円筒状砥石３０の開口加工部を接触させる工程と、中空円筒状砥石３０を回転させると共に中空円筒状砥石３０を種結晶方向に下降させて炭化ケイ素単結晶１０を研削する工程とを含み、中空円筒状砥石３０は、開口加工部の中心軸Ｚと、当該中空円筒状砥石３０を回転させる砥石シャンク３１の中心軸ＺＳとがずれて構成されている。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
昇華法により形成された炭化ケイ素単結晶の種結晶側に対向する成長面に対して中空円筒状砥石の開口加工部を接触させる工程と、
前記中空円筒状砥石を回転させると共に前記中空円筒状砥石を前記種結晶方向に下降させて前記炭化ケイ素単結晶を研削する工程とを含み、
前記中空円筒状砥石は、前記開口加工部の中心軸と、当該中空円筒状砥石を回転させる砥石シャンクの中心軸とがずれて構成されていること
を特徴とする炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【請求項２】
前記開口加工部の中心軸と砥石シャンクの中心軸との距離を、０．１ｍｍ〜０．３ｍｍとしたことを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素単結晶の研削方法に関し、詳しくは加工時に割れや欠けなどの発生することのない炭化ケイ素単結晶の研削方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素は、ケイ素に比し、バンドギャップが大きく、絶縁破壊特性、耐熱性、耐放射線性等に優れることから、小型で高出力の半導体等の電子デバイス材料として注目されている。また、炭化ケイ素は、光学的特性に優れた他の化合物半導体との接合性に優れることから、光学デバイス材料としても注目されてきている。
【０００３】
炭化ケイ素単結晶ウェハの製造方法の一態様として、坩堝内に昇華用原料粉を封入し、対向する側に配置された種結晶上に昇華ガスを供給しつつ、種結晶上に炭化ケイ素単結晶を再結晶させ（昇華法）、得られた炭化ケイ素単結晶からウェハを切り出す方法がある。かかるウェハの切り出し法としては、円盤状の砥石を回転させて砥石の外周面を研削面として単結晶側面部に押し当てて単結晶を切り出す方法が提案されている（特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００１−２６１４９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、単結晶成長表面の周縁部、特に坩堝との接触面外周部分に螺旋転位などの結晶欠陥が発生しやすく、円筒研削を行うとかかる欠陥部分にクラックが発生しやすかった。この結果、単結晶表面までクラックが進行して使い物にならないなど、加工方法に関してはいまだ十分な加工方法が提案されていなかった。
【０００５】
炭化ケイ素単結晶を効率よく、かつ割れ等の破損がない状態で容易に切り出すことができる炭化ケイ素単結晶の研削方法が求められていた。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る炭化ケイ素単結晶の研削方法は、昇華法により形成された炭化ケイ素単結晶の種結晶側に対向する成長面に対して中空円筒状砥石の開口加工部を接触させる工程と、前記中空円筒状砥石を回転させると共に前記中空円筒状砥石を前記種結晶方向に下降させて前記炭化ケイ素単結晶を研削する工程とを含む。この工程において、中空円筒状砥石としては、前記開口加工部の中心軸と、当該中空円筒状砥石を回転させるシャンクの中心軸とがずれて構成されたものを用いる。これにより、炭化ケイ素単結晶を研削する工程では、意図的に開口加工部の中心軸軌道に差を生じさせる。
【０００７】
また、本発明に係る炭化ケイ素単結晶の研削方法は、開口加工部の中心軸と砥石シャンクの中心軸との距離を、０．１ｍｍ〜０．３ｍｍとすることが望ましい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明に係る炭化ケイ素単結晶の研削方法によれば、炭化ケイ素単結晶を研削する工程において意図的に開口加工部中心軸の研削軌道の差を生じさせることができるので、当該差によって生じる炭化ケイ素単結晶と開口加工部との隙間から切り子を排出させることができ、炭化ケイ素単結晶の割れ等の破損がない状態で容易に切り出すことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下に実施形態を挙げて本発明を説明するが、本発明が以下の実施形態に限定されないことはいうまでもない。
【００１０】
本発明を適用した炭化ケイ素単結晶の研削方法は、図１（ａ）、（ｂ）に示すような炭化ケイ素単結晶１０を、図２，３，４に示すような研削砥石３０を用いて研削する。
【００１１】
（研削砥石）
本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶の研削方法に用いられる研削砥石３０を装着する研削装置としては、研削砥石３０の回転機能と上下動機能を備えるものであれば特に制限はない。
【００１２】
具体的には、図２に示すように、研削砥石３０は、回転駆動される砥石シャンク３１と、炭化ケイ素単結晶１０を研削する時に当該炭化ケイ素単結晶１０に接触する砥石加工部３２とが接続されて構成されている。
【００１３】
砥石加工部３２は、円状の開口を有し、炭化ケイ素単結晶１０を研削加工する開口加工部となっている。この砥石加工部３２は、ダイヤモンド砥粒及び、樹脂などの結合剤から形成されている。
【００１４】
砥石シャンク３１は、研削装置の回転駆動機構に接続されおり、当該回転駆動機構の回転力が与えられる。砥石シャンク３１は、研削砥石３０及び砥石加工部３２の長手方向の中心軸Ｚとはずれた中心軸ＺＳで研削砥石３０上に取り付けられている。この砥石シャンク３１が回転されると、研削砥石３０及び砥石加工部３２も回転される。
【００１５】
研削砥石３０及び砥石加工部３２の中心軸Ｚと、砥石シャンク３１の中心軸ＺＳとがずれているために、砥石シャンク３１が回転して研削砥石３０及び砥石加工部３２が回転した時、研削砥石３０及び砥石加工部３２の中心軸Ｚの軌道は、一定ではなく、円軌道を描き、研削軌道の差を生じさせる。
【００１６】
このような研削砥石３０は、中心軸Ｚに沿って上下動する（Ｚ軸方向とする）。図中駆動部の図示は省略してある。中空円筒状の砥石加工部３２の断面内法直径は、図５（ａ）に示すように、単結晶領域１２を囲むに十分な内法径を有することが好ましい。研削砥石３０は、図２に示すように、砥石加工部３２の開口部に、切り欠部が一定間隔で設けられていることが好ましい。加工屑が欠き出されやすくなり研削抵抗が低減するからである。また研削砥石３０は、図５（ａ）の一部断面図に示すように、砥石シャンク３１の中心軸ＺＳ上に水等の潤滑剤を供給する噴出し口（センタースルー）３４を備えることが好ましい。加工点の温度上昇を防止すると共に水流３５により加工屑を吐き出すことで研削抵抗を低下させることができるからである。
【００１７】
図５に示す研削砥石３０は、開口部形状が円形状となっておいる。この研削砥石３０が回転すると、研削砥石３０の中心軸Ｚと砥石シャンク３１の中心軸ＺＳとがずれていることにより、研削砥石３０の中心軸Ｚは、中心軸Ｚと中心軸ＺＳとの距離を直径とした円軌道で回転して、図５（ｂ）に示すように静止時の砥石シャンク３１の中心軸ＺＳから距離Ｌだけずれた位置となる。これにより、加工屑が切り欠部から排出される効率を、円形状とした場合よりも高くする。なお、図５（ｂ）のＡ−Ａ線で切った断面図が図５（ａ）となっている。
【００１８】
すなわち、研削砥石３０の中心軸Ｚの軌道がずれることにより、研削軌道の差を発生させることができ、当該研削軌道の差で生じる間隙から加工屑を排出させることができる。これにより、研削砥石３０を炭化ケイ素単結晶１０から抜くときにおいて加工屑によって研削砥石３０が目詰まりを起こし、研削砥石３０のブレによって炭化ケイ素単結晶１０のクラックを広げることがない。
【００１９】
砥石シャンク３１の中心軸ＺＳと研削砥石３０の中心軸Ｚとの距離は、０．０１〜１ｍｍが好ましく、更に、０．１ｍｍから０．３ｍｍが好ましい。この砥石シャンク３１の中心軸ＺＳと研削砥石３０の中心軸Ｚとの距離が短すぎると、炭化ケイ素単結晶１０の切り子の排出が充分にできず、広すぎると炭化ケイ素単結晶１０に対する砥石加工部３２の切削抵抗が大きくなって砥石加工部３２が割れやすくなる。砥石加工部３２が割れるとは、切削抵抗によって研削砥石３０と砥石加工部３２との接合部で剥離が発生することが理由となる。何れの場合であっても炭化ケイ素単結晶１０にクラックが発生しやすくなる。また、砥石シャンク３１を回転させた時の研削砥石３０の回転数が５００ｒｐｍといった低回転でも、研削砥石３０の横方向速度は高いことから、砥石シャンク３１の中心軸ＺＳと研削砥石３０の中心軸Ｚとの上限は、小さい方が望ましい。例えば、砥石シャンク３１の回転数が５００ｒｐｍである場合、研削砥石３０及び砥石加工部３２の１回転に要する時間は、６０／５００＝０．１２秒となる。
【００２０】
図１〜図７を参照して炭化ケイ素単結晶の研削方法を説明する。
【００２１】
（イ）まず図１（ａ）に示す坩堝の蓋２０上に成長した炭化ケイ素単結晶１０を用意し、蓋２０面を固定装置２１上に配置し固定する。炭化ケイ素単結晶１０は図１（ｂ）の断面図に示すように単結晶領域１２が炭化ケイ素単結晶の成長方向に向かって除々に径が拡がっているものが好ましい。
【００２２】
（ロ）次に図２，３，４に示すような砥石シャンク３１及び砥石加工部（刃）３２を備える研削砥石３０を用意する。
【００２３】
（ハ）そして図３に示すように炭化ケイ素単結晶１０の中心軸Ｚと、研削砥石３０の長手方向の中心軸を合わせる。図３において紙面左右方向をＸ方向、前後方向をＹ方向とする。
【００２４】
（ニ）次に図４に示すように砥石シャンク３１を中心軸ＺＳを中心に回転させて、研削砥石３０を回転させながら炭化ケイ素単結晶１０の種結晶方向１１に向けて所定速度で下降させて炭化ケイ素単結晶１０を研削する。このときの研削砥石３０の回転数は３００〜３０００ｒｐｍ、好ましくは５００〜１０００ｒｐｍである。回転数が３００ｒｐｍ未満では充分な研削効率を得ることができないからである。また回転数が３０００ｒｐｍを超えると砥石すべりが発生し加工が不安定になるからである。砥石の下方送り速度は０．１〜１．０ｍｍ／ｍｉｎが好ましい。下方送り速度が０．１ｍｍ／ｍｉｎ未満ではコスト高になるばかりでなく砥石すべりが発生するからである。下方送り速度が１．０ｍｍ／ｍｉｎを超えると、研削抵抗が上がりすぎ砥石の逃げやぶれが大きくなり、加工精度が悪くなるばかりかクラック誘発に繋がるからである。 
図５（ａ）に示すように、上記回転及び上下動と併せて研削砥石３０の噴出し口３４から水流３５（潤滑剤）を吹きかけながら研削を行うことが好ましい。加工点の温度上昇を防止すると共に研削抵抗を低減できるからである。
【００２５】
このとき、研削砥石３０の中心軸Ｚと砥石シャンク３１の中心軸ＺＳとをずらしているので、例えば研削砥石３０の噴出し口３４から水を噴き出した際に、研削砥石３０と非加工物との間に隙間を生じさせ、冷却水を加工点に供給しやすくなる。また図６に示すように加工屑１０ｂが吐き出されやすくなり、加工負荷の増大や研削砥石３０のブレを抑制できるという作用効果を奏する。
【００２６】
（ホ）次に図７，８に示す巻き取り部４１ａ、４１ｂと、巻き取り部４１ａ、４１ｂに把持されたワイヤー４２とを備えるシングルワイヤ４０を用意する。研削にはワイヤー４２としてダイヤモンドなどの砥粒がコーティングされたものを用いてもよく、またダイヤモンド砥粒を供給しつつ研削してもよい。そして図７に示すように、円柱状炭化ケイ素単結晶の成長表面近傍、即ち切り込み部の上端とシングルワイヤ４０を接触させる。そして、炭化ケイ素単結晶１０の単結晶領域１２に形成された円柱状炭化ケイ素単結晶の上部（成長表面近傍）を切断除去する。また図８に示すように、種結晶１１の上端とシングルワイヤ４０を接触させる。そして、炭化ケイ素単結晶１０の円柱状炭化ケイ素単結晶の下部（種結晶接着面近傍）を切断する。
【００２７】
以上のようにして炭化ケイ素単結晶１０から円柱状の単結晶領域１０ａを切り出すことができる。尚、マルチワイヤ（図示せず）を用いて所定間隔で単結晶領域１０ａを切断することで所望のウェハ厚の炭化ケイ素単結晶ウェハが得られる。
【００２８】
この炭化ケイ素単結晶の研削方法の実施例１及び比較例１として、研削対象としての６Ｈ型炭化ケイ素単結晶（成長高さ：１０ｍｍ、最大径：７５ｍｍ）について以下の条件で研削実験を行い、クラックの発生について目視観察を行った。そして同様の条件で研削を行った際に生じたクラックの回数をクラック発生率（％）として調べた。
【００２９】
（実施例１）
研削装置：グライディングセンター（三井精機製、商品名「VU６５」）、
研削砥石：内径５１．０ｍｍ、刃厚１．０ｍｍ、ダイヤモンド砥粒、粒径＃１４０、
研削条件：回転数５００ｒｐｍ、送り速度０．３ｍｍ／ｍｉｎ、センタースルー圧力０．１７ＭＰａ、中心軸距離０．２ｍｍ
結果：クラック発生率は２／１７回（１２％）であった。
【００３０】
（比較例１）
比較例として、円筒研削機（岡本工作機械社製、商品名「ＯＧＭ３４０ＵＥＸ」）を用いて、片側切り込み（切り込み量：１７．５ｍｍ、左右送り：９８ｍｍ／ｍｉｎ）、ワーク回転数１００ｒｐｍ、スパークアウト４往復の条件で研削加工を行ったことを除いて実施例１と同様の実験を行った。その結果、クラック発生率は５０／１００回（５０％）であった。
【００３１】
本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶１０の研削方法によれば、高品質な炭化ケイ素単結晶１０を効率よく、かつ割れ等の破損がない状態で容易に切り出すことができる。すなわち、炭化ケイ素単結晶１０の外周部にクラックの基点となる欠陥が多く、当該外周部を削る必要がある場合であっても、上述の炭化ケイ素単結晶１０の研削方法によれば、炭化ケイ素単結晶１０の切り子を効率よく排出して研削砥石３０を炭化ケイ素単結晶１０から抜く時に切り子によって炭化ケイ素単結晶１０のクラックに繋がることを回避できる。
【００３２】
なお、研削対象となる炭化ケイ素単結晶１０としては、昇華法により製造されたものであれば特に制限されないが、多結晶や多型の混入やマイクロパイプ等の結晶欠陥がなく、極めて高品質なものが好ましい。半導体ウエハ等の電子デバイス、発光ダイオード等の光学デバイスなどに特に好適に用いることができるからである。具体的には、溶融アルカリによりエッチングして評価した結晶欠陥（パイプ欠陥）が、５０個／ｃｍ２以下のものが好ましく、１０個／ｃｍ２以下のものがより好ましい。炭化ケイ素単結晶１０における金属不純物元素の総含有量が１０ｐｐｍ以下のものが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】（ａ）は炭化ケイ素単結晶の側面図を示し、（ｂ）は炭化ケイ素単結晶の断面図を示す。
【図２】本発明にかかる炭化ケイ素単結晶の研削方法における砥石の斜視図である。
【図３】本発明にかかる炭化ケイ素単結晶の研削方法の工程図（その１）を示す。
【図４】本発明にかかる炭化ケイ素単結晶の研削方法の工程図（その２）を示す。
【図５】（ａ）は本発明にかかる炭化ケイ素単結晶の研削方法の工程を示す断面図を示し、（ｂ）は研削砥石の一部断面図を示す。
【図６】本発明にかかる炭化ケイ素単結晶の研削方法の工程を示す断面拡大図を示す。
【図７】本発明にかかる炭化ケイ素単結晶の研削方法の工程図（その３）を示す。
【図８】本発明にかかる炭化ケイ素単結晶の研削方法の工程図（その４）を示す。
【符号の説明】
【００３４】
１０…炭化ケイ素単結晶
１０ｂ…加工屑
１０ａ…単結晶領域
１１…種結晶
１２…単結晶領域
２０…蓋
２１…固定装置
３０…研削砥石
３１…砥石シャンク
３２…砥石加工部
３４…噴出し口
３５…水流
４０…シングルワイヤ
４１ａ、４１ｂ…巻き取り部
４２…ワイヤー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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