(57)【要約】【課題】機械研磨によってダイヤモンド基板の表面形状を制御し、厚膜気相合成ダイヤモンド膜成膜に適したダイヤモンド基板を提供することを目的とする。【構成】ダイヤモンド基板の表面に突設する複数の凸出部が形成され、前記凸出部がダイヤモンド基板の主面部に形成されているダイヤモンド基板である。また本発明に係るダイヤモンド基板において、凸出部の上面部に現れた模様の平面視面積が、ダイヤモンド基板の主面部の面積に対して１０％以上を占有していることが好ましい。【選択図】図３
2008105872.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ダイヤモンド基板の表面に突設する複数の凸出部が形成され、前記凸出部がダイヤモンド基板の主面部に形成されていることを特徴とするダイヤモンド基板。
【請求項２】
前記凸出部として基板上面に現れた平面視における模様面積がダイヤモンド基板の主面部の面積に対して１０％以上を占有していることを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド基板。
【請求項３】
前記凸出部が、半球状であることを特徴とする請求項１又は２に記載のダイヤモンド基板。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一に記載されたダイヤモンド基板に気相合成ダイヤモンド膜を成膜したことを特徴とするダイヤモンド基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は主面部に複数の凸出部を形成したダイヤモンド基板であり、特に機械研磨によって表面形状を制御し、厚膜気相合成ダイヤモンド膜成膜に適したダイヤモンド基板に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
機械研磨によって得られた単結晶ダイヤモンド基板表面に気相合成法によって気相合成ダイヤモンド膜を成膜した場合に、単結晶ダイヤモンド基板表面と気相合成ダイヤモンド膜との界面付近に亀裂が生じたり、気相合成ダイヤモンド膜を厚く成膜すると単結晶ダイヤモンド基板が断裂していた。例えば半導体として使用するためには、単結晶ダイヤモンド基板表面に厚膜の気相合成ダイヤモンド膜を成膜する必要があるが、このような厚膜の気相合成ダイヤモンド膜が形成されたダイヤモンド基板では亀裂や断裂の発生が顕著であった。
このような亀裂や断裂の発生は、ダイヤモンド基板表面や表層に発生している研磨傷、加工変質層などに起因していると考えられている。
【０００３】
従来、気相合成ダイヤモンド膜を成膜する前処理として、ダイヤモンド基板の表面を機械研磨するのが一般的である。例えば、ダイヤモンド基板の表面を研磨する機械加工法として公転研磨方式が採用されている（特許文献１）。公転研磨方式とは、回転している研磨砥石の上に、被研磨体であるダイヤモンド基板を配置し、ダイヤモンド基板に荷重を加えて研磨砥石に押し付けるものである。しかし、かかる公転研磨方式によって研磨されたダイヤモンド基板の表面には一方向に研磨筋と呼ばれる研磨傷が発生したり、加工変質層が発生するという問題があった。
このような加工変質層を除去する方法として、ＲＩＥ処理が有効であるという公知例が示されている（特許文献２参照）。しかし、大量の単結晶ダイヤモンド基板を扱う場合において、前記ＲＩＥ処理の工程にはコストや製造時間の増加という問題があった。
【特許文献１】特開平２−２６９００
【特許文献２】特開２００５−２２５７４６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、前記課題を解決するために機械研磨によってダイヤモンド基板の表面形状を制御し、厚膜気相合成ダイヤモンド膜成膜に適したダイヤモンド基板を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
前記課題を解決するために、本発明は次の（１）〜（４）の構成を採用した。
（１）ダイヤモンド基板の表面に突設する複数の凸出部が形成され、前記凸出部がダイヤモンド基板の主面部に形成されていることを特徴とするダイヤモンド基板である。
（２）前記凸出部として基板上面に現れた平面視における模様面積がダイヤモンド基板の主面部の面積に対して１０％以上を占有していることを特徴とする上記（１）に記載のダイヤモンド基板である。
ここで基板上面に現れた模様面積とは、ダイヤモンド基板の垂直方向から見た場合に、凸出部によってダイヤモンド基板上に形成された模様が示す平面視面積のことである。
（３）前記凸出部が、半球状であることを特徴とする上記（１）又は（２）に記載のダイヤモンド基板である。
（４）上記（１）〜（３）のいずれか一に記載されたダイヤモンド基板に気相合成ダイヤ
モンド膜を成膜したことを特徴とする半導体用ダイヤモンド基板である。
【０００６】
以下、上記の発明について説明する。
本発明はダイヤモンド基板の研磨においてダイヤモンド基板表面の形状を制御することで、ダイヤモンド基板から成長した気相合成ダイヤモンド膜に発生する応力を低減し、ダイヤモンド基板と気相合成ダイヤモンド膜との界面付近に発生する亀裂を無くし、気相合成ダイヤモンド膜を含むダイヤモンド基板の断裂を防ぐことができる。
【０００７】
このようなダイヤモンド基板表面を研磨によって得るための一例としては、研磨砥石（固定砥粒）を使用し、回転している研磨砥石の上に、被研磨体であるダイヤモンド基板も回転しながら研磨砥石に押し付ける研磨方式（以下、自公転研磨方式と称する）が挙げられる。
【０００８】
従来の研磨方式は、回転している研磨砥石の上に、被研磨体であるダイヤモンド基板を単に研磨砥石に押し付けるだけの研磨方式（以下、公転研磨方式と称する）であるために、ダイヤモンド基板表面には一方向に研磨筋と呼ばれる研磨傷が発生していた。
上記自公転研磨方式では被研磨体であるダイヤモンド基板が回転しているので、公転研磨方式に比べ研磨筋の発生を抑制することができる。
【０００９】
被研磨体となるダイヤモンド基板は、高温高圧単結晶ダイヤモンド、気相合成単結晶ダイヤモンド、天然産ダイヤモンドのいずれでも良く、上記単結晶ダイヤモンド基板に限定されない。
研磨面の面方位も（１１１）、（１１０）、（１００）のいずれでも良く、上記面方位に限定しない。
【００１０】
本発明のダイヤモンド基板表面に形成された凸出部模様は、上記ダイヤモンド基板の表面に占める割合（以下、占有率と称する）としては１０％以上が好ましい。
これにより、ダイヤモンド基板表面に気相合成ダイヤモンド膜を合成したとき、気相合成ダイヤモンド膜に発生する応力を抑制し、ダイヤモンド基板と気相合成ダイヤモンド膜との界面付近に亀裂が発生せず、また気相合成ダイヤモンド膜を含むダイヤモンド基板が断裂しないため、厚膜の気相合成ダイヤモンド膜を成膜することができる。
【００１１】
また、凸出部模様が形成されたダイヤモンド基板表面に気相合成法を用いて気相合成ダイヤモンド膜を合成する場合、上記気相合成ダイヤモンド膜は単結晶膜、多結晶膜、不純物を添加した単結晶膜、多結晶膜のいずれでも良い。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係るダイヤモンド基板を用いることにより気相合成ダイヤモンド膜成膜における亀裂及び断裂を抑制するという効果を奏する。また機械研磨によってダイヤモンド基板表面に形成される凸出部の占有率を制御することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明に係るダイヤモンド基板の実施の形態の一例を以下に示す。なお、以下に示す実施の形態は本発明に係るダイヤモンド基板の一例であって、本発明を限定するものではない。
本発明に係る単結晶ダイヤモンド基板は、表面に突設する複数の凸出部が形成されている。また前記凸出部は単結晶ダイヤモンド基板の主面部に形成されている。かかる凸出部は、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて１０μｍ四方の視野で観察したところ、直径１０〜３００ｎｍ、高さ５〜３０ｎｍの多数の半球状であるのが好ましい。
また前記凸出部によって基板上面に現れた模様面積は、単結晶ダイヤモンド基板の主面
部の面積に対して５％以上を占有していることが好ましい。５％未満では気相合成ダイヤモンドを成膜した際に亀裂、断裂が発生するためである。更に好ましくは１０％以上、より好ましくは３０％〜９０％が好ましい。この範囲内であれば気相合成ダイヤモンド膜を成膜しても亀裂、断裂が発生しないためである。特に占有率が３０％未満であると亀裂が発生する可能性がある。
【００１４】
このような単結晶ダイヤモンド基板は、基板主面部の表面を自公転研磨方式により研磨することにより得られる。この際の研磨荷重は３以上１０ｋｇｆ以下が好ましい。研磨荷重３ｋｇｆ未満では、単結晶ダイヤモンド基板表面に形成される凸出部の占有率が大きくなり、気相合成ダイヤモンド膜を成膜した際に亀裂、断裂が生じる可能性がある。他方、研磨荷重１０ｋｇｆを超えると単結晶ダイヤモンド基板表面に形成される凸出部の占有率が小さくなり、気相合成ダイヤモンド膜を成膜した際に亀裂、断裂が生じる可能性がある。
上記の方法により作成された単結晶ダイヤモンド基板に気相合成ダイヤモンド膜を成膜することによって半導体用ダイヤモンド基板が得られる。ここで気相合成ダイヤモンド膜の膜厚は、０．１ｍｍ以上１．７５ｍｍ以下であるのが好ましい。この範囲内であれば成膜された気相合成ダイヤモンド膜に亀裂、断裂が発生しないためである。なお気相合成法としては、マイクロ波ＣＶＤ法等の周知の方法が用いられる。
【実施例１】
【００１５】
単結晶ダイヤモンド基板として、高温高圧法によって合成されたＩｂ型単結晶ダイヤモンド基板を用意した。
単結晶ダイヤモンド基板のサイズは縦４ｍｍ、横４ｍｍ、厚さ０．５ｍｍである。
また、研磨する面方位は（１１１）とし、上記単結晶ダイヤモンド基板の最も広い面積を持つ面に対応する。
また、単結晶ダイヤモンド基板表面の研磨は自公転式研磨方式で行った。
【００１６】
本実施例で使用した研磨砥石はメタルボンド砥石で、ダイヤモンド砥粒２（図１参照）のサイズは８０〜１５０μｍ、集中度は１５０、ダイヤモンド砥粒２の突き出し量１（図１参照）は１〜２０μｍのものを使用した。
【００１７】
研磨荷重は１〜２０ｋｇｆまで１ｋｇｆ毎に変化させ、約１０時間研磨した。
研磨後の単結晶ダイヤモンド基板表面を微分干渉顕微鏡とＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で観察した。
微分干渉顕微鏡では単結晶ダイヤモンド基板表面には、何も観察されなかった。
【００１８】
ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて単結晶ダイヤモンド基板表面を１０μｍ四方の視野で観察すると、多数の凸形状の凸出部が観察された。凸出部が観察されたのは、研磨荷重が小さい場合で、凸出部のサイズは高さ５〜３０ｎｍ、直径１０〜３００ｎｍであった。
また、荷重を１８ｋｇｆ以上にして研磨した単結晶ダイヤモンド基板の一部において多方向に向かって研磨筋が観察された。研磨筋の深さは２０ｎｍ以下であった。
研磨荷重を変化させることで、単結晶ダイヤモンド基板表面に現れる凸出部の形成を制御、また凸出部の占有率も制御することができる。
【００１９】
図２に研磨荷重と凸出部の占有率の関係を示した。
研磨荷重が小さいと凸出部が形成され、凸出部の単結晶ダイヤモンド基板表面における占有率も高い。逆に研磨荷重を大きくしていくと、凸出部が発生せず、占有率も低くなる。
【００２０】
凸出部の占有率が低い場合、凸出部は単結晶ダイヤモンド基板内でランダムに発生して
いる。
さらに、凸出部の単結晶ダイヤモンド基板表面における占有率を０〜１００％まで変化させ、上記単結晶ダイヤモンド基板に気相合成法によって気相合成単結晶ダイヤモンド膜を１〜２０００μｍ成膜したときの、単結晶ダイヤモンド基板と気相合成単結晶ダイヤモンド膜との界面付近に生じる亀裂の有無と、気相合成単結晶ダイヤモンド膜を含む単結晶ダイヤモンド基板の断裂を調べた。ここで単結晶ダイヤモンド基板は、占有率１０％刻みで１０枚用意した。
【００２１】
合成は公知のマイクロ波ＣＶＤ合成法を用いて、以下の合成条件で行った。
Ｈ2：１０００ｓｃｃｍ
ＣＨ4：４０ｓｃｃｍ
圧力：１×１０4 Ｐａ
上記合成により、凸出部の占有率と気相合成単結晶ダイヤモンド膜膜厚に対する単結晶ダイヤモンド基板と気相合成単結晶ダイヤモンド膜との界面付近に生じる亀裂（図３内では、亀裂と称する）の有無と、気相合成単結晶ダイヤモンド膜を含む単結晶ダイヤモンド基板の断裂（図３内では、断裂と称する）の関係は図３に示すとおりである。
【００２２】
凸出部の占有率が３０％以上であれば、単結晶ダイヤモンド基板と気相合成単結晶ダイヤモンド膜との界面付近に亀裂は生じず、かつ気相合成単結晶ダイヤモンド膜を含む単結晶ダイヤモンド基板の断裂は発生しないことがわかる。
これにより、単結晶ダイヤモンド基板表面に形成する凸出部を制御することで、厚膜の気相合成単結晶ダイヤモンド膜を成膜することができる。
【実施例２】
【００２３】
単結晶ダイヤモンド基板と研磨する面方位は実施例１と同様である。
研磨砥石の仕様は実施例１と同様である。
実施例１との相違は、単結晶ダイヤモンド基板表面の研磨を自公転研磨方式に加えて公転研磨方式でも行った点である。それぞれの研磨方式による単結晶ダイヤモンド基板表面の凸出部の占有率を比較した。また単結晶ダイヤモンド基板表面に気相合成ダイヤモンド膜を成膜し、単結晶ダイヤモンド基板と気相合成ダイヤモンド膜との界面付近に発生する亀裂と気相合成ダイヤモンド膜を含む単結晶ダイヤモンド基板の断裂の有無を比較した。
【００２４】
研磨荷重は１〜２０ｋｇｆまで１ｋｇｆ毎に変化させ、約１０時間研磨した。
研磨後の単結晶ダイヤモンド基板表面を微分干渉顕微鏡とＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で観察した。
上記公転研磨方式で研磨された単結晶ダイヤモンド基板の表面を観察したところ、微分干渉顕微鏡とＡＦＭ（原子間力顕微鏡）の両観察で一方向に研磨筋が発生しているのを確認した。
また、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて単結晶ダイヤモンド基板表面を観察すると、単結晶ダイヤモンド基板表面の一部に凸形状の凸出部が観察された。凸出部が観察されたのは、研磨荷重が小さい場合で、凸出部のサイズは高さ５〜３０ｎｍ、直径１０〜３００ｎｍであった。
【００２５】
そこで、自公転研磨方式と公転研磨方式で研磨したそれぞれの単結晶ダイヤモンド基板の表面に形成された凸出部の研磨荷重に対する占有率は図４に示すとおりである。
図４に示すとおり、公転研磨方式では荷重を変化させても凸出部の占有率が１０％以下と低く、凸出部を形成することは困難であり、占有率を制御することは不可能である。
これにより、公転研磨方式よりも自公転研磨方式の方がダイヤモンド基板表面に凸出部を形成することが容易であり、かつ制御可能であることがわかる。
【００２６】
また、実施例１と同様に単結晶ダイヤモンド基板に気相合成法によって気相合成単結晶ダイヤモンド膜を１〜２０００μｍ成膜したときの、単結晶ダイヤモンド基板と気相合成単結晶ダイヤモンド膜との界面付近に生じる亀裂の有無と、気相合成単結晶ダイヤモンド膜を含む単結晶ダイヤモンド基板の断裂を調べた。
【００２７】
気相合成単結晶ダイヤモンドの合成方法、合成条件は実施例１と同様である。
上記合成により、凸出部の占有率と気相合成単結晶ダイヤモンド膜膜厚に対する単結晶ダイヤモンド基板と気相合成単結晶ダイヤモンド膜との界面付近に生じる亀裂（図５内では、亀裂と称する）の有無と、気相合成単結晶ダイヤモンド膜を含む単結晶ダイヤモンド基板の断裂（図５内では、断裂と称する）の関係は図５に示すとおりである。図５には、公転研磨方式と自公転研磨方式で研磨した後、単結晶ダイヤモンド基板の表面に気相合成単結晶ダイヤモンド膜を成膜したときの亀裂と断裂を示したものである。ここで単結晶ダイヤモンド基板は、占有率１０％刻みで１０枚用意した。
【００２８】
図５に示すとおり、公転研磨方式によって研磨された単結晶ダイヤモンド基板は全て界面付近に亀裂が発生した。
これにより、公転研磨方式では凸出部の占有率を稼ぐことができず、単結晶ダイヤモンド基板と気相合成単結晶ダイヤモンド膜との界面付近に亀裂が生じ、厚膜の気相合成単結晶ダイヤモンド膜を成膜することが困難であることがわかる。
単結晶ダイヤモンド基板の研磨方式としては自公転研磨方式が好ましく、凸出部の形成を制御しやすく、厚膜の気相合成単結晶ダイヤモンド膜を成膜することができる。
【実施例３】
【００２９】
単結晶ダイヤモンド基板として、高温高圧合成によって合成されたＩｂ型単結晶ダイヤモンド基板を用意した。用意したＩｂ型単結晶ダイヤモンド基板の面方位は、（１１１）、（１００）、（１１０）の３種類であった。
また、気相合成法によって合成されたIIａ型単結晶ダイヤモンド基板も用意した。用意したIIａ型単結晶ダイヤモンド基板の面方位は、（１１１）、（１００）、（１１０）の３種類であった。
さらに天然産ダイヤモンド基板も用意した。用意した天然産ダイヤモンド基板の面方位は、（１１１）、（１００）、（１１０）の３種類であった。
上記のように用意した単結晶ダイヤモンド基板は、合計で９種類であった。
各単結晶ダイヤモンド基板表面の研磨は、実施例１と同様に自公転式研磨方式により行った。
【００３０】
本実施例で使用した研磨砥石はメタルボンド砥石で、ダイヤモンド砥粒２（図１参照）のサイズは５０〜１００μｍ、集中度は２００、ダイヤモンド砥粒２の突き出し量１（図１参照）は１〜１０μｍのものを使用した。研磨時間は１５時間とした。
研磨後の単結晶ダイヤモンド基板表面を微分干渉顕微鏡とＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で観察した。
微分干渉顕微鏡では単結晶ダイヤモンド基板表面には、何も観察されなかった。
【００３１】
ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて単結晶ダイヤモンド基板表面を視野１０μｍ四方で観察すると、多数の凸形状の凸出部が観察された。凸出部が観察されたのは、研磨荷重が小さい場合で、凸出部のサイズは高さ５〜３０ｎｍ、直径１０〜３００ｎｍであった。
また、荷重を１８ｋｇｆ以上にして研磨した単結晶ダイヤモンド基板の一部において多方向に向かって研磨筋が観察された。研磨筋の深さは２０ｎｍ以下であった。
【００３２】
研磨荷重を変化させることで、単結晶ダイヤモンド基板表面に現れる凸出部の形成を制御、また上記凸出部の占有率も制御することができる。図６に研磨荷重と凸出部の占有率
の関係を示した。
研磨荷重が小さいと凸出部が形成され、凸出部の単結晶ダイヤモンド基板表面における占有率も高くなった。逆に研磨荷重を大きくしていくと、凸出部が減少し、その占有率も低くなる。
【００３３】
凸出部の占有率が低い場合には、凸出部は単結晶ダイヤモンド基板内でランダムに発生していることがわかった。
また図６に示すとおり、面方位（１１１）は面方位（１００）、（１１０）と比べて荷重を重くしても凸出部の占有率が高いことがわかった。
【００３４】
さらに、凸出部の単結晶ダイヤモンド基板表面における占有率を０〜１００％まで変化させ、上記単結晶ダイヤモンド基板に気相合成法によってｐ型気相合成単結晶ダイヤモンド膜を１〜２０００μｍ成膜したときの、単結晶ダイヤモンド基板とｐ型気相合成単結晶ダイヤモンド膜との界面付近に生じる亀裂の有無とｐ型気相合成単結晶ダイヤモンド膜を含む単結晶ダイヤモンド基板の断裂を調べた。
合成方法はマイクロ波ＣＶＤ合成法を用いて、以下の条件で合成した。
Ｈ2：１０００ｓｃｃｍ
ＣＨ4：４０ｓｃｃｍ
Ｂ2Ｈ6：５０ｐｐｍ
圧力：１．２×１０4 Ｐａ
【００３５】
これにより得られた凸出部の占有率とｐ型気相合成単結晶ダイヤモンド膜膜厚に対する上記亀裂の有無と上記断裂の関係は図７に示すとおりである。なお図７において、（ａ）はＩｂ型単結晶ダイヤモンド基板であり、（ｂ）はIIa型単結晶ダイヤモンド基板であり
、（ｃ）は天然産ダイヤモンド基板である。ここで各単結晶ダイヤモンド基板は、占有率１０％刻みでそれぞれ１０枚用意した。
【００３６】
図７に示すとおり、面方位（１１１）のＩｂ型、IIａ型および天然産の単結晶ダイヤモンド基板に対しては凸出部の占有率が３０％以上であれば、上記亀裂と上記断裂の両方が発生しない。
また、面方位（１００）、（１１０）のＩｂ型、IIａ型および天然産の単結晶ダイヤモンド基板は凸出部の占有率が１０％以上であれば、上記亀裂と上記断裂の両方が発生しない。
【００３７】
以上より、凸出部を形成し、上記凸出部の占有率が１０％又は３０％以上であれば、上記亀裂と上記断裂を抑制することが可能となり、半導体基板用に厚膜のｐ型気相合成単結晶ダイヤモンド膜を成膜することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明に係るダイヤモンド基板の機械研磨する前の状態を示す断面図である。
【図２】本発明に係るダイヤモンド基板における研磨荷重と凸出部の占有率との関係を示すグラフである。
【図３】凸出部の占有率と半導体用ダイヤモンド基板における亀裂及び断裂との関係を示す図である。
【図４】研磨方式の相違による研磨荷重と占有率との関係を示すグラフである。
【図５】凸出部の占有率と半導体用ダイヤモンド基板における亀裂及び断裂との関係を示す図である。
【図６】三種類のダイヤモンド基板の相違による研磨荷重と占有率との関係を示すグラフである。
【図７】凸出部の占有率と半導体用ダイヤモンド基板における亀裂及び断裂との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００３９】
１  突き出し量
２  ダイヤモンド砥粒
【図１】
2008105872.tif 000003
【図２】
2008105872.tif 000004
【図３】
2008105872.tif 000005
【図４】
2008105872.tif 000006
【図５】
2008105872.tif 000007
【図６】
2008105872.tif 000008
【図７】
2008105872.tif 000009