(57)【要約】【課題】本発明の目的は改良された安定性を備える冷電界電子エミッタを提供することである。【解決手段】安定した冷電界電子エミッタは、エミッタ・ベース材料上にコーティングを形成することによって製造される。コーティングは残留気体の吸着およびイオンの衝撃からエミッタを保護するため、冷電界エミッタは、比較的高い圧力における短期および長期の安定性ならびに適度の角電子放出を示すことができる。【選択図】図１
2008181876.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ベースと、
前記ベースを通って延びる２つの電極と、
前記２つの電極に接続されたフィラメントと、
前記フィラメントに取り付けられた金属エミッタであって、エミッタ先端を一の端部にもつ金属エミッタと、
前記エミッタ先端のコーティングであって、前記先端の金属材料と化学的に結合した第２の材料のコーティングと、
を含む冷電界電子源。
【請求項２】
前記金属エミッタがタングステンを含み、前記エミッタ先端上の前記コーティングが窒素とタングステンの化合物または酸素とタングステンの化合物を含む請求項１に記載の冷電界電子源。
【請求項３】
前記エミッタ先端の前記端部以外からの放出を減少させ、それにより放出を前記先端に集中させる結晶面を含む側面を前記エミッタ先端が含む請求項１に記載の冷電界電子源。
【請求項４】
前記コーティングが前記エミッタ先端への残留気体の吸着を減少させる請求項１に記載の冷電界電子源。
【請求項５】
前記金属エミッタが、＜１１１＞結晶方向の長手方向軸をもつ単結晶タングステン・エミッタである請求項１に記載の冷電界電子源。
【請求項６】
前記先端が、ピラミッドの各側面が、｛１１２｝平面を含む３面のピラミッドのアレイを含む請求項５に記載の冷電界電子源。
【請求項７】
前記ピラミッドの前記側面が、前記残留気体の吸着を減少させ、かつ室温における放出の安定性を改良する酸化物層を含む請求項６に記載の冷電界電子源。
【請求項８】
前記エミッタ先端が、３００ｎｍ未満の半径をもつ請求項１に記載の冷電界電子源。
【請求項９】
請求項１による冷電界電子源と、
実質的な熱電子放出が発生しない温度における前記先端からの電子の前記放出を容易にするために、前記エミッタ先端の近くに電界を生じさせるために配置された電極とを含む電子銃。
【請求項１０】
ベースを用意することと、
前記ベースを通って延びる複数の電極を用意することと、
前記電極の２つに接続されたフィラメントを用意することと、
前記フィラメントに取り付けられたエミッタであって、エミッタ先端の材料の単結晶であるエミッタ先端を一の端部にもつエミッタを用意することと、
前記エミッタ先端が構成される前記材料と他の材料との化学的な組み合わせを含むコーティング材料の層を前記エミッタ先端上に形成することと、
前記エミッタ先端を実質的な熱電子放出が発生しない温度に維持しながら、電子を抽出するために前記エミッタ先端近傍に抽出電圧を加えることと、
を含む冷電界エミッタを用いて電子を放出する方法。
【請求項１１】
前記エミッタ先端上にコーティング材料の層を形成することが、酸素または窒素にタングステンのエミッタ先端をさらすことと、前記酸素または窒素をタングステンと反応させるのに十分な温度に前記先端を加熱することとを含む請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
エミッタを用意することが、＜１１１＞結晶方向の長手方向軸をもつ単結晶のエミッタ先端を用意することを含む請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
コーティング材料の層を形成することが、｛１１２｝平面によって画定されるピラミッドのアレイを形成するのに十分な温度に前記エミッタ先端を加熱することを含む請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記エミッタ先端上にコーティング材料の層を形成することが、前記エミッタを構成する前記材料の酸化物または窒化物を形成することを含む請求項１０に記載の方法。
【請求項１５】
前記エミッタ先端上に層を形成することが、複数の種を含むコーティング材料の層を形成することを含む請求項１０に記載の方法。
【請求項１６】
前記エミッタ先端上にコーティング材料の層を形成することが、炭素および酸素を含むコーティング材料の層を形成することを含む請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記エミッタ先端上でコーティング材料の層を形成することが、単分子層（ｍｏｎｏｌａｙｅｒ）より小さい被覆面積をもつコーティング材料の層を形成することを含む請求項１０に記載の方法。
【請求項１８】
前記エミッタを動作させる前に、前記エミッタの前記先端に放出をさらに限定するために、電子を抽出しながら前記エミッタを加熱することをさらに含む請求項１０に記載の方法。
【請求項１９】
第１の材料からなりかつ先端を含むエミッタ軸と、
前記先端を被覆する第２の材料のコーティングであって、被覆されたエミッタが、放出された電子間のエネルギーの広がりに熱電子放出が実質的に寄与しない温度で、かつ１０-8Ｔｏｒｒ（１．３×１０-8ｍｂａｒ）の圧力で、２４時間、プラスまたはマイナス５％未満のビーム電流の変化で、外付けのフィードバック制御ループなしで、ゼロｎＡより大きいビーム電流で、動作することができるコーティングとを含む冷電界電子源。
【請求項２０】
被覆された前記エミッタが、７００Ｋ未満の温度で、かつ１０-9Ｔｏｒｒ（１．３×１０-9ｍｂａｒ）の圧力で、２４時間、プラスまたはマイナス５％未満のビーム電流の変化で、外付けのフィードバック制御ループなしで、ゼロｎＡより大きいビーム電流で、動作することができる請求項１９に記載の冷電界電子源。
【請求項２１】
前記第２の材料の前記コーティングが単分子層より少ない被覆面積を含む請求項１９に記載の冷電界電子源。
【請求項２２】
前記第１の材料がタングステンを含み、前記第２の材料が酸素を含む請求項１９に記載の冷電界電子源。
【請求項２３】
請求項１９による冷電界電子源をもつ電子機器。
【請求項２４】
走査型電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡、走査型透過電子顕微鏡、オージェ電子分光器または電子エネルギー損失分光器またはエネルギー分散型電子分光器または電子集束能力をもつ任意の機器を含む請求項２３に記載の電子機器。
【請求項２５】
先端に向かって先細りになる部分をもつワイヤを用意することと、
前記ワイヤに気体分子を吸着させるために、低圧で気体に前記ワイヤをさらすことと、
前記ワイヤを低圧で気体にさらした後で、吸着された気体分子が前記ワイヤと反応して、低温での前記放出の安定性を改良するコーティングを形成するのに十分な温度に、前記ワイヤを加熱することとを含む冷電界エミッタを製造する方法。
【請求項２６】
前記ワイヤを低圧で気体にさらした後で、吸着気体分子が前記ワイヤと反応するのに十分な温度にまで前記ワイヤを加熱することが、前記ワイヤからの放出が前記ワイヤの前記先端に集中されるように低放出面を形成することを含む請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
前記ワイヤを低圧力で気体にさらした後、前記ワイヤを加熱した後で、かつ前記エミッタを動作させる前に、前記エミッタの前記先端に前記放出をさらに限定するために電子を抽出しながら、動作温度より高温に前記エミッタを加熱することをさらに含む請求項２５に記載の方法。
【請求項２８】
実質的な熱電子放出が発生する温度未満の温度で、前記ワイヤに電子を放出させるために、前記ワイヤと抽出電極との間に電位を加えることが、７００Ｋ未満の温度で、前記ワイヤに電子を放出させるために、前記ワイヤと抽出電極との間に電位を加えることを含む請求項２５に記載の方法。
【請求項２９】
前記ワイヤを低圧で気体にさらす前に、前記ワイヤを少なくとも１５００Ｋに加熱することをさらに含む方法であって、
ワイヤを用意することが、タングステン・ワイヤを用意することを含み、
前記ワイヤを低圧で気体にさらすことが、１０-4Ｔｏｒｒ（１．３×１０-4ｍｂａｒ）未満の分圧の酸素に前記ワイヤをさらすことを含み、
前記ワイヤを加熱することが、前記ワイヤを１０００Ｋより高く加熱することを含む請求項２５に記載の方法。
【請求項３０】
タングステン・ワイヤを用意することを含むワイヤを用意することが、４００ｎｍ未満の先端半径と、＜１１１＞結晶方向の長手方向軸とをもつ単結晶タングステン・ワイヤを用意することを含む請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
ワイヤを用意することが、２００ｎｍ未満の半径をもつ先端に向かって先細りになる単結晶ワイヤを用意することを含む請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
ワイヤを用意することが、＜１１１＞方向の長手方向軸をもつタングステン・ワイヤを用意することを含む請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
７００Ｋ未満の温度で、５×１０-9Ｔｏｒｒ（７×１０-9ｍｂａｒ）より大きい圧力の中で、５０時間より長い間、プラスまたはマイナス５％未満のビーム電流の変化で、外付けのフィードバック制御ループなしで、ゼロｎＡより大きいビーム電流で、前記エミッタを動作させるために前記エミッタに電圧を加えることをさらに含む請求項２５に記載の方法。
【請求項３４】
先端の基本材料上にコーティングが施されているエミッタを真空チャンバ内に装填することと、
前記真空チャンバを約１０-9Ｔｏｒｒ（１．３×１０-9ｍｂａｒ）以上の圧力に排気することと、
電子を抽出するために、前記エミッタの先端に電界を供給することであって、２４時間より長い間、５％未満のビーム電流の変化で、外付けのフィードバック制御ループなしで、ゼロｎＡより大きいビーム電流で連続的に電子を抽出するために、前記エミッタ温度が実質的な熱電子放出が発生する温度未満の温度であることとを含む冷電界電子エミッタを動作する方法。
【請求項３５】
前記エミッタ温度が実質的な熱電子放出の発生する温度より低い、電子を抽出するために前記エミッタの先端に電界を供給することが、前記エミッタの温度が７００Ｋ未満の、電子を抽出するために前記エミッタの先端に電界を供給することを含む請求項３４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子エミッタに関し、詳細には冷電界電子エミッタに関する。
【背景技術】
【０００２】
本出願は、参照により本明細書に組み込まれている、２００７年１月２４日に出願した米国仮出願第６０／８９７，３６９号の優先権を主張するものである。
【０００３】
電子エミッタは、電子顕微鏡および他の応用のためのビームに向けられる電子を発生させるために使用される。電子顕微鏡は、走査型電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡、走査型透過電子顕微鏡ならびにこれらの技術の分析的変形を含む。理想的な電子源は、迅速な整合性のあるデータ収集を提供するために、十分な電流をもつ極めて小さいスポットに集束できる電子のビームをもたらす。そのような電子源は、一般に、放出された電子の間の小さいエネルギーの広がり、高輝度および長期の安定性を特徴とする。
【０００４】
固体の表面から放出されるためには、電子はエネルギー障壁に打ち勝たなければならない。このエネルギー障壁の高さは、物質の「仕事関数」と呼ばれる。熱電子エミッタは、エネルギー障壁に打ち勝ち、表面を離れるのに十分な熱エネルギーを電子に与えるためにフィラメントによって加熱される。ショットキー電子エミッタは、仕事関数を低下させるコーティング材料と、熱エネルギーを与える熱と、電子を放出する電界の組み合わせを用いる。一方、冷電界電子エミッタは、障壁を通り越すのに十分な熱エネルギーを電子に与える代わりに、電子がエネルギー障壁を通って突き抜ける条件を与える電界を使用する。
【０００５】
冷電界エミッタは、小さいエネルギーの広がりをもつ高輝度を提供するので、それらは、電子顕微鏡のために改良された解像度をもたらす。しかし、長期においても短期においても放出が不安定であるために、冷電界エミッタは、一般に、電子顕微鏡に使用されていない。短期の安定は、像を形成するなどの個別の動作が起こる期間にわたって一定の放出分布をもたらす性能に関連する。長期の安定または源の寿命は、一般に、数時間または数日間にわたって、多くの動作を実行するために比較的一定の放出分布を提供する性能に関連する。
【０００６】
電子ビーム・カラムは真空内で動作するが、真空は完全ではなく、いくらかの残留気体分子は常に存在する。残留気体は、エミッタ先端に吸着する傾向があり、放出の特性に変化をもたらす。さらに、エミッタからの電子は気体分子と衝突し、その電界によって、エミッタに向かって加速して戻る陽イオンを生成する。これらのイオンの衝突は、表面からスパッタリングすることによってエミッタ表面を損傷し、損傷した表面は電子放出の特性を変える。一般に、約１８００Ｋで動作するショットキー・エミッタでは、原子がエミッタ表面上を移動するため、時間が経つとエミッタ表面がそれ自体で修復する。この「自己修復」は、室温近くで動作する冷電界電子エミッタでは起こらない。したがって、冷電界電子エミッタは、表面の原子が移動して損傷を修復しかつエミッタ表面に吸着された分子を取り除くことを可能とするために、定期的に加熱されたりまたは「フラッシュ」される。しかし、冷電界エミッタを加熱することは、電子顕微鏡またはエミッタが取り付けられた他の装置の動作を中断させる。冷電界エミッタは外付けのフィードバック制御ループと共に動作させることができるが、このフィードバック制御ループは、ビーム電流を検知し、電流が時間と共に減少するとエミッタに加えられる電圧を増加させることによって一定のビーム電流を維持する。
【０００７】
冷電界エミッタは、表面から電子を放出するために非常に高い電界を利用するので、エミッタは、必要な電界を達成するために、一般に非常に鋭い先端部、すなわち、非常に小さい半径をもつ先端を必要とする。先端構造における小さい変化および先端上に吸着された気体のランダム運動は、大きな放出面積にわたって平均化されないので、冷電界エミッタの小さい放出面積は、より短期の変動を電子ビームにもたらす。また、エミッタ内の原子は、表面エネルギーを減じるために再配置するので、先端を清浄するために加熱することは、先端を鈍らせる傾向がある。何度も先端を加熱すると、適切な電界放出のためには半径が大き過ぎる程度にまで先端半径が増大する。
【０００８】
ショットキー・エミッタは、一般に、１０-9Ｔｏｒｒ（１．３×１０-9ｍｂａｒ）の圧力範囲で動作する。冷電界エミッタの安定性を改良するために、それらは、一般に、１０-10Ｔｏｒｒ（１．３×１０-10ｍｂａｒ）未満の圧力で動作される。より低い圧力は、冷電界エミッタ上に吸着される気体の量を減少させ、イオン衝撃からの損傷を減少させ、それによって、必要なフラッシュの回数を減らす。しかし、より低い圧力は、達成するのがより難しい。冷電界エミッタの不安定性のために、より高い圧力で動作するが安定性はより高いショットキー・エミッタが、ほとんどの高解像度の電子顕微鏡システムと応用にとって、標準の電子エミッタになった。
【特許文献１】米国仮出願第６０／８９７，３６９号
【非特許文献１】Ａ．Ｊ．Ｍｅｌｍｅｄ、「Ｔｈｅ  Ａｒｔ  Ａｎｄ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ａｎｄ  Ｏｔｈｅｒ  Ａｓｐｅｃｔｓ  Ｏｆ  Ｍａｋｉｎｇ  Ｓｈａｒｐ  Ｔｉｐｓ，」Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｖａｃｕｕｍ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ＆  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｂ：Ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ  ａｎｄ  Ｎａｎｏｍｅｔｅｒ  Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ、Ｖｏｌ．９、Ｉｓｓｕｅ  ２、６０１〜６０８頁（１９９１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は改良された安定性を備える冷電界電子エミッタを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、改良された安定性を提供するコーティングをもつ冷電界電子エミッタを含む。本発明はまた、冷電界電子エミッタを製造する方法と電子を放出する方法とを含む。好ましい実施形態では、コーティングは、エミッタ上への残留気体の吸着を減少させると考えられる。好ましい冷電界電子エミッタは、従来の冷電界電子エミッタより著しく高い圧力で動作することができ、改良された安定性を提供する。
【００１１】
以下の詳細な説明をよりよく理解できるように、上記では、本発明の特徴および技術的利点についてやや広く概略の説明をした。本発明の更なる特徴および利点を以下で説明する。当分野の技術者は、開示された概念および特定の実施形態を、本発明の同じ目的を実行するために、他の構造を変更しまたは設計するための基礎として容易に使用できることを理解することができるであろう。当分野の技術者は、そのような等価の構造が、添付の請求の範囲で記載された本発明の趣旨および範囲から逸脱していないことを理解するであろう。
【００１２】
本発明およびその利点をより十分に理解するために、次に、添付の図面と共に以下の説明が記載される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
図１は本発明を実施する冷電界電子源１００を示す。冷電界エミッタ１００は、そこから電子が放出される先端１０６をもつエミッタ１０４を支持しかつ加熱するフィラメント１０２を含む。先端１０６は、好ましくは、５００ｎｍ未満、より好ましくは、２００ｎｍ未満、最も好ましくは、１００ｎｍ未満または約１００ｎｍで、実用的に構成できる限り小さい半径をもつ。ベース１１２を貫通する電極１１０を通して、フィラメント１０２に、加熱電流を供給することができる。エミッタ１０４は、以下に説明されるように、動作のための準備の一部として加熱されるが、一般に動作の間は加熱されない。
【００１４】
エミッタ１０４は、好ましくは、エミッタ軸に沿って位置合わせされた、通常＜１１１＞、＜１００＞、＜１１０＞または＜３１０＞の結晶方向に配向した金属の単結晶の基本材料からなる。エミッタ１０４は、一般に、タングステン、タンタル、レニウム、モリブデン、イリジウム、他の類似した金属またはこれらの金属の合金からなる。エミッタの好ましい基本材料は、伝導性で、非磁性で、低い仕事関数をもち、先端半径を著しく増加させずに高温に加熱することができる。エミッタの基本材料は、コーティング材料で被覆される。
【００１５】
好ましいコーティング材料は、酸素、窒素、水蒸気および炭素を含む気体などの背景気体を容易に吸着しない。また、好ましいコーティングは低いスパッタリング係数をもつ、すなわち、陽イオンが衝突したとき、エミッタからは比較的少数の原子しか放出しない。好ましいコーティングはまた、電子ビームの角度の限定を増強する。これらの望ましいコーティングの特性は、短期および長期の電流の不安定性を減少させる。仕事関数を減少させることは、冷電界エミッタには、ショットキー・エミッタほど重要ではないが、好ましいコーティングはまた、エミッタの仕事関数を減少させる。エミッタを構成する材料を、真空チャンバに導入された酸素、窒素または炭素などの他の材料との間で反応させることによって、コーティング材料をエミッタ上で成長させることができる。コーティングをエミッタ上に付着させることもできる。コーティングは、エミッタの基本素材の化合物、例えば、酸化物、窒化物および炭素化合物などの化合物、または、例えば、ジルコニウム、チタン、ハフニウム、イットリウム、ニオビウム、バナジウム、トリウム、スカンジウム、ベリリウム、またはランタンなどの化合物を含むことができる。コーティングは、タングステン・エミッタ上に、炭素と酸素の組み合わせなど複数の種（ｓｐｅｃｉｅｓ）を含むことができる。
【００１６】
エミッタの基本素材とコーティングの好ましい組み合わせは、従来の冷電界エミッタと比べて、低温で、比較的高い圧力で動作し、より大きな安定性を与える冷電界エミッタを提供する。本発明の好ましいエミッタは、約７３Ｋと７００Ｋの間で安定して動作し、１０-8Ｔｏｒｒ（１．３×１０-8ｍｂａｒ）の圧力またはそれより高い圧力で、約９００Ｖと６０００Ｖの間の抽出電圧を使用して、１０ｎＡと２０μＡの間の出力電流をもたらす。これらの動作パラメータおよび以下に示された他の動作パラメータは、例として示されたものであり、本発明を限定するものではない。
【００１７】
例えば、７００Ｋ未満の温度で、１０-10Ｔｏｒｒ（１．３×１０-10ｍｂａｒ）より高い圧力で、５０時間以上、ビーム電流の変化をプラスマイナス５％未満、またはより好ましくは、プラスマイナス３％未満として、ゼロｎＡより大きいビーム電流で、好ましいエミッタを動作させることができる。また、７００Ｋ未満の温度で、５×１０-10Ｔｏｒｒ（７×１０-10ｍｂａｒ）より高い圧力で、５０時間以上、ビーム電流の変化をプラスマイナス５％未満、またはより好ましくは、プラスマイナス３％未満として、ゼロｎＡより大きいビーム電流で、別の好ましいエミッタを動作させることができる。別の好ましいエミッタを、７００Ｋ未満の温度で、１０-9Ｔｏｒｒ（１．３×１０-9ｍｂａｒ）より高い圧力で、２４時間の間、ビーム電流の変化をプラスマイナス５％未満、またはより好ましくは、プラスマイナス３％未満として、ゼロｎＡより大きいビーム電流で、動作させることができる。別の好ましいエミッタを、７００Ｋ未満の温度で、５×１０-9Ｔｏｒｒ（７×１０-9ｍｂａｒ）より高い圧力で、２４時間の間、ビーム電流の変化をプラスマイナス５％未満、またはより好ましくは、プラスマイナス３％未満として、ゼロｎＡより大きいビーム電流で、動作させることができる。さらに別の好ましいエミッタを、７００Ｋ未満の温度で、１０-8Ｔｏｒｒ（１．３×１０-8ｍｂａｒ）より高い圧力で、２４時間の間、ビーム電流の変化をプラスマイナス５％未満として、ゼロｎＡより大きいビーム電流で、動作させることができる。エミッタは、一般的に加熱なしで動作させるので、動作中は室温に近い。吸着物がエミッタ表面に付着するのを防ぐためにエミッタを熱することができる。しかし、熱の放出は、放出された電子のエネルギーの広がりを相当に増加させ、像の解像度を顕著に減少させるので、そのような熱放出を防ぐために、動作中のエミッタが加熱される温度はそのような熱放出を防ぐのに十分低い温度までであることが好ましい。すなわち、動作中の温度は、好ましくは約７００Ｋ未満、より好ましくは約３５０Ｋ未満である。
【００１８】
１つの実施形態では、エミッタ１０４は、＜１１１＞結晶方向に沿った長手方向軸をもつ単結晶タングステンのワイヤを備えている。先端１０６（図１）は、好ましくは約１００ｎｍの曲率半径をもつ。エミッタ１０４は、少なくとも部分的に酸化物層で被覆されており、コーティングが先端の放出表面を被覆している。エミッタ１０４の拡大された上面図である図２は、３つの高い仕事関数｛２１１｝結晶面をさらすために、エミッタ・ワイヤ内のファセット２５０を示す。ファセット２５０は、酸化プロセスの結果として形を成す。ファセットは、軸の＜１１１＞結晶方向に沿って、高度の放出の限定をもたらす。ファセット表面を、電子放出パターンおよび仕事関数で特徴づけることができる。｛２１１｝結晶面を、エミッタ軸に沿って放出をさらに限定するために、電界の存在下で加熱することによって、さらにファセット化（ｆａｃｅｔｅｄ）（すなわち付着化（ｂｕｉｌｔ  ｕｐ））することができる。
【００１９】
酸化物層または他の好ましいコーティングは、放出面への残留気体の吸着を減少させるために、十分な被覆面積をもつ。その結果は、多くの既存の電子カラムにおいて容易に達成できる真空レベルにおいて安定した電子放出を提供する比較的高輝度の冷電界電子源である。
【００２０】
出願者は、５００時間以上、５×１０-10Ｔｏｒｒ（７×１０-10ｍｂａｒ）の圧力で、制御されたフィードバック・ループなしで、約２μＡの比較的安定した放出電流で、本発明のエミッタを動作させた。しかし、いくつかの動作条件下では、長い時間経過すると、放出電流が不安定になることがある。放出が不安定になった場合、エミッタの放出特性は熱処理によって元に戻る。例えば、エミッタのコーティングが、エミッタの基本材質を気体の状態のコーティング成分にさらし、それからエミッタを焼きなますことによって最初に形成された場合、エミッタを最初の焼きなましステップで使用されたのと同じ温度まで、同じ時間加熱することによって、「再生（ｒｅｆｒｅｓｈ）」ステップを行うことができる。エミッタおよびコーティングの材料によっては再生ステップの加熱の前または加熱の間に、エミッタをコーティング成分に再度さらすことが望ましいことがある。例えば、タングステンのワイヤを酸素の雰囲気にさらし、それからエミッタを、約１４００Ｋで約６０秒間焼きなますことによってエミッタが最初に形成された場合、再生ステップは、再生焼きなましステップの前またはそのステップの間に、エミッタを酸素にさらしてもまたはさらさなくても、エミッタを約１４００Ｋで約６０秒間加熱することが好ましい。
【００２１】
特定のコーティングの好ましいプロセスを、例えば、コーティング・プロセスを変化させ、各変化の後、放出およびエミッタの動作の特性を観察することによって、経験的に決めることができる。特性は、例えば、電界放出顕微鏡（「ＦＥＭ」）の像から、また電流対電圧（「Ｉ／Ｖ」）の曲線から観察される。動作の特性は、より長期のパフォーマンスに関連し、エミッタを長時間、通常運転下で動作させることによって観察される。
【００２２】
例えば、タングステン・ベースのエミッタ材料上の適切な酸化物コーティングを製造するためのプロセスを決めるために、タングステンのエミッタは、まず、短時間、約２２００Ｋの高温でそれを加熱することで清浄される。エミッタの温度を３００Ｋと１８００Ｋの間にもどした後、酸素または他のコーティング成分をエミッタ表面に化学吸着させるために、酸素に短時間さらされ、それからエミッタは、例えば６０秒である第１の期間、例えば７００Ｋである第１の温度で焼きなまされる。「焼きなまし（ａｎｎｅａｌ）」という語句は、本明細書では、望ましいコーティングを創り出すためにエミッタを加熱することを意味して使用される。ＦＥＭ像が観察され、Ｉ／Ｖ曲線がプロット（ｐｌｏｔ）される。このプロセスは繰り返される。すなわち、タングステンのニードルが、高温で短時間加熱され、酸素にさらされ、もう一度、第１の温度で第１の期間加熱されることによって、再度清浄される。そして、放出の特性が再度観察される。望ましい放出の特性が繰り返して達成できない場合は、おそらく加熱時間と温度が選択された材料に合っていないということである。望ましい放出の特性が繰り返し達成できるまで、時間および温度を変えて、エミッタを作成するプロセスを変える。例えば、酸素にさらした後、エミッタを、８００Ｋまたは９００Ｋで焼きなましてもよい。良好な放出の特性を繰り返し提供するプロセスが見つけ出された後、エミッタを長時間動作させることによって、動作の特性が観察される。エミッタが適切な動作の特性を示す場合、追加のエミッタを製造するためにコーティング・プロセスを使用することができる。温度と高い電界を同時に加えることで、ファセットをビルド・アップさせることによって、放出の立体角をさらに限定することができる。これは、より一般的に、ビルド・アップ・エミッタと呼ばれる。
【００２３】
図３は、図１および２に示されるもののような、進歩性のある代表的な冷電界エミッタを作る好ましい方法を示すフローチャートである。ステップ３０２で、ベース１１２を通って延びる電極１１０に予め溶接されたフィラメント１０２に、単結晶ワイヤが溶接される。ステップ３０６で、ワイヤの端部上に、非常に狭い先端部、すなわち、非常に小さい半径の先端を形成することによって、単結晶ワイヤがエミッタ内に形成される。例えば、好ましくは直流エッチング法を用いて、好ましくは半径を２００ｎｍ未満とするために、その軸が＜１１１＞結晶方向に配向する単結晶タングステンのワイヤを、電気化学的にエッチングすることができる。Ａ．Ｊ．Ｍｅｌｍｅｄ、「Ｔｈｅ  Ａｒｔ  Ａｎｄ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ａｎｄ  Ｏｔｈｅｒ  Ａｓｐｅｃｔｓ  Ｏｆ  Ｍａｋｉｎｇ  Ｓｈａｒｐ  Ｔｉｐｓ，」Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｖａｃｕｕｍ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ＆  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｂ：Ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ  ａｎｄ  Ｎａｎｏｍｅｔｅｒ  Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ、Ｖｏｌ．９、Ｉｓｓｕｅ  ２、６０１〜６０８頁（１９９１）に教示されたように、ループ法またはエミッタ引き上げ法を用いる交流エッチング法を用いて、先端を形成することもできる。この方法により、エミッタに対するループの相対位置が調節されたり、あるいは、２００ｎｍ未満の好ましい半径を達成するために、エッチング中に、必要に応じて、エッチング溶液からエミッタが引き抜かれる。
【００２４】
ステップ３１０で、エミッタは荷電粒子ビーム・システム内に配置され、システムは、好ましくは、１０-8Ｔｏｒｒ（１．３×１０-8ｍｂａｒ）未満の圧力に、より好ましくは、約５×１０-10Ｔｏｒｒ（７×１０-10ｍｂａｒ）の圧力に、排気される。ステップ３１２で、エミッタは、汚染物または吸着された気体分子を先端から取り除くために、短時間、すなわち、約１０秒間、約２２００Ｋに加熱される。ＦＥＭ像を観察することによって、またエミッタに対するＩ／Ｖ曲線をプロットすることによって、先端の清浄度を確認することができる。
【００２５】
エミッタ先端を清浄した後、コーティング成分がエミッタと反応することによって、少なくともエミッタ先端にコーティングが形成される。例えば、タングステンのエミッタ先端に酸素を吸着させ、タングステンと反応させてタングステンの酸化物を形成することができる。図３のブランチ３１４に示されるように、コーティング成分をエミッタ上に室温で吸着するステップ（ステップ３１６）、そしてコーティング成分をエミッタと反応させるためにエミッタを加熱するステップ（ステップ３１８）のように、吸着および反応を別のステップで実行することができる。酸化物コーティングがその上に形成されるタングステンのエミッタに対しては、エミッタは、好ましくは、約９００Ｋより高く、１８００Ｋ未満に加熱され、より好ましくは、約１０００Ｋと約１２００Ｋの間に加熱される。温度は、反応を引き起こすのに十分に高いが、反応物がエミッタから散逸するほどは高くするべきではない。例えば、タングステンのエミッタを約１２００Ｋで約６０秒間加熱して、吸着された酸素を反応させて酸化物を形成してもよい。
【００２６】
あるいは、コーティング成分を導入しながら、反応を引き起こすのに十分に高い温度にエミッタを維持することによって、ステップ３２２に示すように、単一のステップでコーティングを形成することができる。ステップ３１６および３２２で、例えば、酸素を、約１０-6Ｔｏｒｒ（１．３×１０-6ｍｂａｒ）の分圧で真空チャンバ内に約３分間、漏入させることができる。その後、真空ポンプによって真空チャンバから酸素を排気する。
【００２７】
ステップ３１６において、室温における酸素の吸着は化学吸着層（ｃｈｅｍｉｓｏｒｂｅｄ  ｌａｙｅｒ）を形成する。ステップ３１８の加熱するステップは、酸素の化学吸着層を酸化層に変える。コーティングを形成するために２つのプロセスが上で説明されたが、他の方法がコーティングを形成するために知られており、本発明は、上で説明された方法に限定するものではない。どのようなプロセスによってでも、コーティングが形成されれば、エミッタを使用することができる。
【００２８】
ステップ３１８および３２２において、エミッタは一般に、フィラメントを通して電流を流すことによって加熱される。一般に、ステップ３１８および３２２の間、エミッタに電圧は加えられない。ステップ３２４において、通常動作のためにエミッタから電子を抽出し始めるために、フィラメントと抽出電極（図示せず）との間に例えば約２０００Ｖの抽出電圧が加えられる。抽出電圧は、好ましくは１０００Ｖと３０００Ｖの間であり、より好ましくは１０００Ｖと２０００Ｖの間である。当分野の技術者は、先端の半径、ならびに先端の材料、結晶の方向、コーティングの特性、エミッタ−カウンタ電極領域の配置および先端の汚染物の存在などの他の要因と共に動作電圧が変化することを理解するであろう。
【００２９】
本発明のエミッタを、走査型電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡、走査型透過電子顕微鏡、オージェ電子分光器、電子エネルギー損失分光器、エネルギー分散型電子分光器などの顕微鏡および分光器を含めて、任意の電子ビーム・システムに使用することができる。時間がたつと、エミッタ先端は、残留気体よって汚染される。任意選択のステップ３３０で、先端を清浄し、元の放出の特性を取り戻すために、エミッタは加熱される。例えば、約６０秒間または最初の焼きなましステップと同じ時間、最初の焼きなましステップであるステップ３１８または３２２で使用された同じ温度にエミッタを加熱してもよい。エミッタの構造に応じて、ステップ３３０の前に、酸素などのコーティング成分にエミッタを再度さらしてもよい。
【００３０】
図４は、放出が比較的小さい領域に限定され、かつ残留気体の吸着を減少させる表面層を提供するエミッタを製造する本発明の別の実施形態を示すフローチャートである。図４に示されるように、そのような構造を形成するための好ましい方法は、ステップ４００で＜１１１＞方向をもった電界エミッタを提供するステップと、ステップ４０２で１０から１５秒間、１８００Ｋに加熱することによってエミッタを清浄するステップとを含む。ステップ４０４で、エミッタは、数分間、室温で約１０-6Ｔｏｒｒ（１．３×１０-6ｍｂａｒ）の純粋な酸素にさらされる。ステップ４０６で、エミッタは、３０から６０秒間、１６００Ｋに加熱される。
【００３１】
ステップ４００から４０６を実行することは、エミッタの軸を中心とする小さい立体角に限定された放出をもつエミッタをもたらす。タングステン（１１１）平面上への酸素の吸着および高温にそれを加熱することは、ピラミッドの側面を作る｛１１２｝平面によって、３側面のピラミッドの配置に形成させる。｛１１２｝平面のより低い界面自由エネルギー（ｓｕｒｆａｃｅ  ｆｒｅｅ  ｅｎｅｒｇｙ）のために、これらのピラミッドは成長する。界面の可動性を考慮して加熱すると、｛１１２｝平面は（１１１）平面を犠牲にして成長する。｛１１２｝平面は、薄いＷＯX酸化物層（Ｘは未知）を形成する。酸化物層はエミッタ表面上の残留気体の吸着を減少させ、室温での放出の安定性を改良する。しかし、十分により高い温度に加熱するステップは、ＷＯX層を取り除き、平面（１１１）表面を修復する。
【００３２】
任意選択のステップ４０８で、数ミクロアンペアの全電流を得るのに十分な電界が存在する中でエミッタを１２００から１６００Ｋの温度に加熱することによって、放出をより小さい立体角にさらに限定することができる。これを引き起こすプロセスは、軸（１１１）平面を囲む３つの｛１１２｝平面のファセット化である。したがって、ステップ４１０で、室温で、または真空レベルが十分に低い場合には若干高温で、エミッタを安定して動作することができる。放出が不安定になった場合、ステップ４１２で、数秒間、エミッタを１２００から１４００Ｋで再加熱することによって、安定した放出を得ることができる。図４は特定の時間および温度の例であるが、本発明は、図４に関連して説明された処理のパラメータに限定するものではない。当分野の技術者は、図４の例を使用して、様々な時間および温度を使用する他のプロセスを生み出すことができるが、それらは本発明の範囲を逸脱するものではない。
【００３３】
図５は、本発明の冷電界電子源１００を組み込んだ走査型電子顕微鏡などの電子ビーム・システム５０２のブロック図を示す。冷電界電子源５０４は、真空チャンバ５０６内部にあり、電子カラム５０８と２次粒子検出器５１０とステージ５１４上の試料５１２もまた、真空チャンバ５０６内にある。制御装置５２０がシステム５０２の構成要素を制御して、電子ビームを試料５１２に向けて方向づけ、また検出器５１０によって検出された２次粒子を用いてディスプレイ５２２上に加工物の像を表示する。電子ビーム・システム５０２は一例として示されているものであり、本発明による冷エミッタは、その応用範囲は示された構成に限られるものではない。
【００３４】
本発明の実施形態は、明るくかつ小さいエネルギーの広がりをもつ源を提供することによって、電子顕微鏡の解像度を増加させることができる。実施形態は、従来の技術の冷電界エミッタが信頼性高く動作できる圧力より高い圧力で信頼性高く動作することができる。実施形態はまた、従来の冷電界エミッタのために使用される圧力と同様な圧力で動作されるときも、改良された安定性を提供することができる。実施形態はまた、電子エネルギー損失分光などの様々な分析能力を提供することができる。本発明の冷電界エミッタのいくつかの実施形態は、ショットキー・エミッタで代表的な真空レベルで動作することができる。電子エミッタが必要であり、電子ビーム・システムで使用されるだけでなく、２重ビ−ムまたは他の複数ビ−ム・システムにも使用されるほとんど任意の応用に、本発明のエミッタを、使用することができる。
【００３５】
本明細書は、従来技術の冷電界エミッタでは不適当であった条件で動作できるエミッタを説明するが、本発明のエミッタを、従来技術の冷電界エミッタで必要であった、より理想的な条件下で動作することもできることは明らかである。すなわち、本発明の実施形態はいくつかの性能を示すが、それらの性能が使用されない実施形態をも含む。本発明の実施形態は、一般に、電子ビーム応用に十分な角電子放出を提供する。
【００３６】
本発明およびその利点が詳細に説明されたが、添付の請求の範囲で定義された本発明の趣旨および範囲を逸脱することなしに、様々な変更、置き換えおよび代替を本明細書にすることができることを理解すべきである。さらに、本申請の範囲は、本明細書のプロセス、機械、製造、物質の成分、手段、方法およびステップの特定の実施形態に限定するものでない。当分野の技術者が、本発明の開示から容易に理解できるように、本明細書に記載された対応する実施形態と実質的に同じ機能を実行し、または実質的に同じ結果を達成し、現在、存在する、または今後開発されるプロセス、機械、製造、物質の成分、手段、方法またはステップを、本発明によって使用することができる。したがって、添付の請求の範囲は、そのようなプロセス、機械、製造、物質の成分、手段、方法またはステップをその範囲に含むものである。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明を実施する冷電界電子源を示す図である。
【図２】図１の冷電界エミッタのエミッタの拡大上面図である。
【図３】図１の冷電界電子源を製造し、それを使用する好ましい方法を示すフローチャートである。
【図４】図１の冷電界電子源を製造し、それを使用する別の好ましい方法を示すフローチャートである。
【図５】図１の冷電界電子源を組み込んだ電子機器を示す図である。
【符号の説明】
【００３８】
１００  冷電界電子源
１０２  フィラメント
１０４  エミッタ
１０６  先端
１１０  電極
１１２  ベース
２５０  ファセット
５０２  電子ビーム・システム
５０４  冷電界電子源
５０６  真空チャンバ
５０８  電子カラム
５１０  ２次粒子検出器
５１２  試料
５１４  ステージ
５２０  制御装置
５２２  ディスプレイ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【外国語明細書】
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