(57)【要約】【課題】水中で疎水性化合物を速やかに放出する粉末洗剤添加用の疎水性化合物含有粒子を提供する。【解決手段】（Ａ）ＨＬＢが６以下の疎水性化合物１種または２種以上１００質量部に対して、（Ｂ）第２級アルコールから誘導されるポリオキシアルキレン系非イオン界面活性剤５〜１００質量部を含む液状混合物と、（Ｃ）吸油性担体とを含有してなる粉末洗剤添加用の疎水性化合物含有粒子。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）疎水性化合物１種または２種以上１００質量部に対して、（Ｂ）第２級アルコールから誘導されるポリオキシアルキレン系非イオン界面活性剤５〜１００質量部を含む液状混合物と、（Ｃ）吸油性担体とを含有してなる粉末洗剤添加用の疎水性化合物含有粒子。
【請求項２】
（Ｂ）成分が、炭素数１０〜１６の直鎖型第２級アルコールに、アルキレンオキシド（アルキレン基の炭素数２〜３）を平均で３〜２０モル付加したポリオキシアルキレンアルキルエーテルから選ばれる少なくとも１種である請求項１記載の疎水性化合物含有粒子。
【請求項３】
（Ｃ）成分が、珪酸塩、アルミノ珪酸塩、多糖類から選ばれる少なくとも１種である請求項１又は２記載の疎水性化合物含有粒子。
【請求項４】
疎水性化合物含有粒子中の（Ａ）成分の含有量が１０〜６０質量％、（Ｂ）分の含有量が０．５〜６０質量％、（Ｃ）成分の含有量が２０〜８０質量％である請求項１〜３の何れか１項記載の疎水性化合物含有粒子。
【請求項５】
請求項１〜４の何れか１項記載の疎水性化合物含有粒子を０．１〜２０質量％含有する粉末洗剤組成物。
【請求項６】
（Ａ）疎水性化合物１種または２種以上１００質量部に対して、（Ｂ）第２級アルコールから誘導されるポリオキシアルキレン系非イオン界面活性剤５〜１００質量部を混合して得た液状混合物を、（Ｃ）吸油性担体と混合する、粉末洗剤添加用の疎水性化合物含有粒子の製造方法。
【請求項７】
前記液状混合物と（Ｃ）吸油性担体の混合物に、（Ｄ）バインダーを添加し押し出し造粒する、請求項６記載の粉末洗剤添加用の疎水性化合物含有粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末洗剤添加用の疎水性化合物含有粒子及びその製造方法に関する。また、本発明は、該疎水性化合物含有粒子を含有する粉末洗剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
疎水性化合物は、繊維製品の風合いを改善したり、繊維製品の付加価値を高めることを目的に広く使用されている。一般に、そのような繊維の付加価値を高める効果の高い疎水性化合物は水への溶解性が低くなることから、液体洗剤等の液体組成物への適用は広く行われているが、粉末洗剤等の粉末組成物への適用は一般的には行われていない。
【０００３】
粉末洗剤への疎水性化合物の適用が可能になれば、粉末洗剤の機能向上の上でも望ましいが、低ＨＬＢで水溶性の低い疎水性化合物を粉末洗剤に配合する場合、疎水性化合物が水中で素早く放出されることが要求される。
【０００４】
疎水性化合物を粉末化し、水中で素早く放出するための技術として、疎水性化合物を乳化剤及び賦形剤とともに水中で乳化させてＯ／Ｗ型乳化液を得た後、乾燥させて得られた疎水性化合物含有粒子が記載されている（特許文献１）。
【０００５】
また、疎水性化合物を、乾燥工程を経ず粉末化する技術として、例えばシリコーン化合物を対象とした特許文献２、３の技術が知られている。
【特許文献１】特開２００６−７７００１号公報
【特許文献２】特開平３−１８６３０７号公報
【特許文献３】特開平７−７０５９４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１は、疎水性化合物、活性剤、賦形剤及び水を含有するＯ／Ｗ型乳化物を乾燥することが必要である。また、乾燥工程を必要としない従来の疎水性化合物の粉末化技術は、殆どが粘度のそれほど高くない消泡剤としてのシリコーン化合物を対象としており、繊維製品の風合い向上や、繊維製品の付加価値を高めるのに適した、より高粘度のシリコーン化合物を粉末化するのに適切な手法は特許文献２、３をはじめとして見いだせていない。
【０００７】
本発明の課題は、製造工程に乾燥工程を必要とせず、水中で疎水性化合物を速やかに放出する疎水性化合物含有粒子を提供することである。特に、繊維製品の風合い向上や繊維製品の付加価値を高めるに適した疎水性化合物を含有し、かつ該疎水性化合物を水中で速やかに放出する疎水性化合物含有粒子を提供することである。更に、そのような疎水性化合物含有粒子を簡易に製造できる製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、（Ａ）疎水性化合物１種または２種以上１００質量部に対して、（Ｂ）第２級アルコールから誘導されるポリオキシアルキレン系非イオン界面活性剤５〜１００質量部を含む液状混合物と、（Ｃ）吸油性担体とを含有してなる粉末洗剤添加用の疎水性化合物含有粒子に関する。
【０００９】
また、本発明は、上記本発明の疎水性化合物含有粒子を０．１〜２０質量％含有する粉末洗剤組成物に関する。
【００１０】
また、本発明は、（Ａ）疎水性化合物〔以下、（Ａ）成分という〕１種または２種以上１００質量部に対して、（Ｂ）第２級アルコールから誘導されるポリオキシアルキレン系非イオン界面活性剤〔以下、（Ｂ）成分という〕５〜１００質量部を混合して得た液状混合物を、（Ｃ）吸油性担体〔以下、（Ｃ）成分という〕と混合する、粉末洗剤添加用の疎水性化合物含有粒子の製造方法に関する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、水中で疎水性化合物を速やかに放出する疎水性化合物含有粒子が得られる。特に、本発明では、繊維製品の風合い向上や繊維製品の付加価値を高めるのに適した疎水性化合物を含有し、かつ該疎水性化合物を水中で速やかに放出する疎水性化合物含有粒子が提供される。また、本発明の製造方法により、そのような疎水性化合物含有粒子を容易に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
［疎水性化合物含有粒子］
＜（Ａ）成分＞
【００１３】
（Ａ）成分は本発明により粒子化されるＨＬＢが６以下の疎水性化合物であり、疎水性化合物としては、種類は特に限定されないが、例えば、シリコーン類、香料、油脂類、ロウ類、高級脂肪酸類、高級アルコール類、エステル類、ステロール類及び薬効成分等が挙げられる。
【００１４】
疎水性化合物のＨＬＢの測定方法を下記に示す。
【００１５】
＊ＨＬＢの測定方法
ＨＬＢは、下記、測定方法（Ｉ）が利用できるものは（Ｉ）によって、一方、溶剤に溶けない場合などの測定方法（Ｉ）が利用できない場合は下記測定方法（II）によって得るものとする。
＜ＨＬＢの測定方法（Ｉ）＞
評価試料０．５ｇを９８％エチルアルコール５ｍｌに溶解し、２５℃に保ちながらかき混ぜながら２％フェノール水溶液で滴定し、液が混濁を呈する時を終点とする。この滴定に要した２％のフェノール水溶液のｍｌ数を曇数Ａとする。ＨＬＢは下記の式より算出する。
ＨＬＢ値＝０．８９×Ａ＋１．１１
＜ＨＬＢの測定方法（II）＞
ＨＬＢは界面活性剤便覧（西一郎ら編集、産業図書株式会社、昭和３５年発行）の３２４ページに記載されている下記の方法により測定した曇数Ａから算出できる。
【００１６】
（Ａ）成分のＨＬＢは、繊維への吸着性及びすすぎ時の脱落防止の点から、６以下、好ましくは４以下、さらに好ましくは２以下である。
【００１７】
シリコーン類としては、例えばジメチルポリシロキサンやジメチルポリシロキサンの誘導体が挙げられ、ジメチルポリシロキサンの誘導体としては、アルキル変性シリコーン、アラルキル変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、ポリエーテル・アルキル変性シリコーン、脂肪酸エステル変性シリコーン、フルオロアルキル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、カルボキシル変性シリコーン、メタクリル変性シリコーン、アルコール変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン、ビニル変性シリコーン等の変性シリコーン等が挙げられる。
【００１８】
繊維製品の風合い向上や、繊維製品の付加価値を高めるために、粘度（２５℃）が２０００ｍＰａ・ｓ以上であるシリコーン化合物が好ましく、２５００ｍＰａ・ｓ以上、更に４０００ｍＰａ・ｓ以上であるシリコーン化合物がより好ましい。また、該シリコーン化合物の粘度の上限は、上限は２０００００ｍＰａ・ｓ以下、更に１０００００ｍＰａ・ｓ以下が好ましい。
【００１９】
香料としては、メントール、ワニリン等の単品香料、オレンジ、レモン、グレープフルーツ等のシトラス系、アップル等のフルーツ系、紅茶、緑茶等の茶系、コーヒー等のビーンズ系、ブラックペッパー、カレー等のスパイス系、ペパーピント、スペアミント等のミント系、デイリー系、ワニラ系、コーラナッツ等の調合香料や精油、抽出物の各種が挙げられる。
【００２０】
油脂類としては、例えば大豆油、ヌカ油、アボガド油、アーモンド油、オリーブ油、カカオ脂、ごま油、パーシック油、ヒマシ油、ヤシ油、ミンク油、牛脂、豚脂等の天然油脂、また、これらの天然油脂を水素添加して得られる硬化油及びミリスチン酸グリセリド、２−エチルヘキサン酸グリセリド等の合成トリグリセリド、さらに、ローズマリー、ルイボス、ローヤルゼリー、ハマメリス等の天然精油等が挙げられる。
【００２１】
ロウ類としては、例えばカルナウバロウ、鯨ロウ、ミツロウ、ラノリン等が挙げられる。
【００２２】
高級脂肪酸類としては、例えばラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ラノレン酸、イソステアリン酸等が挙げられる。
【００２３】
高級アルコール類としては、例えばラウリンアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ラノリンアルコール、コレステロール、２−ヘキシルデカノール等が挙げられる。
【００２４】
エステル類としては、例えばオクタン酸セチル、乳酸ミリスチル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、アジピン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、オレイン酸デシル、イソステアリン酸イソステアリル等が挙げられる。
【００２５】
疎水性薬効成分としては、フタリド誘導体、ニコチン酸メチル、ニコチン酸トコフェロール、トコフェロール、Ｌ−メントール、グアイアズレン等が挙げられる。
【００２６】
ステロール類としては、コレステロール、イソステアリン酸コレステリル、アルケニルコハク酸コレステリル等が挙げられる。
【００２７】
また、その他の疎水性化合物として、リグナン、ビタミンＥ、油溶性ビタミンＣ、ビタミンＡ誘導体、セラミド類、セラミド類似構造物質、油溶性紫外線吸収剤等の機能性油性物質が挙げられる。
【００２８】
これらの（Ａ）成分の中では、香料、シリコーン類、セラミド、スクワランが好ましい。これらの（Ａ）成分は必要に応じ２種以上を組み合わせて使用してもよい。
【００２９】
＜（Ｂ）成分＞
（Ｂ）成分は第２級アルコールから誘導されるポリオキシアルキレン系非イオン界面活性剤であり、炭素数１０〜１６、好ましくは１２〜１４の直鎖型第２級アルコールに、アルキレンオキシド（アルキレン基の炭素数２〜３）を平均で３〜２０モル、好ましくは４〜１２モル付加したポリオキシアルキレンアルキルエーテルが好ましい。（Ｂ）成分は、ＨＬＢが６超、好ましくは８〜２０のものが使用される。
【００３０】
（Ｂ）成分は、（Ａ）成分１００質量部に対して、５〜１００質量部、好ましくは１０〜８０質量部、より好ましくは１５〜５０質量部の割合で用いられる。（Ｂ）成分の割合がこの範囲内であれば、（Ａ）成分の効果が良好に発現され、また、水中への（Ａ）成分の放出効果も良好となる。
【００３１】
＜（Ｃ）成分＞
（Ｃ）成分の吸油性担体は、例えば、珪酸塩、アルミノ珪酸塩、多糖類などが挙げられる。珪酸塩、アルミノ珪酸塩の具体例としては、非晶質シリケート（（株）トクヤマ製「トクシールＮＲ」）、ベントナイト（ズードケミー製「Laundrosil ＥＸ０２４２」）、珪酸カルシウム（（株）トクヤマ製「フローライト」）、アルミシリコレート（正友化学製「TIXOLEX 25」）が挙げられ、このうち非晶質シリケート、珪酸カルシウムがより好ましい。なお、商品名はかぎ括弧で示す。
【００３２】
また、多糖類の具体例としては、セルロースや澱粉、およびそれらの誘導体があげられる。セルロースの具体例としては、カルボキシメチルセルロース（日本製紙ケミカル（株）製「サンローズ」）、メチルセルロース（信越化学工業（株）製「メトローズ」）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（松本油脂製薬（株）製「マーポローズ」）、カチオン化セルロース（花王（株）「ポイズ６０Ｈ」、ダウケミカル製「ＪＲ３０Ｍ」、「ＬＲ４００」）、澱粉の具体例としては、デキストリン（松谷化学工業（株）製「パインフローＫＨ」）、デキストリン（松谷化学工業（株）製「パインデックス」）、カチオン化澱粉（松谷化学工業（株）製「ポジパリン」）が挙げられる。このうちデキストリンがより好ましい。一方、吸油能の観点から、比容積が５〜１０ｍ2／ｇであるものがさらに好ましく、高温での安定性の観点から、このガラス転移温度が２００℃以上であるものが特に好ましい。
【００３３】
また、硫酸塩、炭酸塩、重炭酸塩、セスキ炭酸塩、リン酸塩を吸油性担体として用いることもできる。更に、界面活性剤やビルダー成分を噴霧乾燥した粒子や複数の洗剤成分を混合造粒して得られる粒子などを吸油性担体として用いても良い。
【００３４】
これらの吸油性担体は単体で用いてもよいが、複数組み合わせてもよい。
【００３５】
＜（Ｄ）成分＞
本発明の疎水性化合物含有粒子は、更に、（Ｄ）成分としてバインダーを含有することが好ましい。バインダーを用いて押し出し造粒により本発明の疎水性化合物含有粒子を得ることが好ましい。（Ｄ）成分のバインダーとしては、熱可塑性の水溶性バインダー等が挙げられ、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、及びポリオキシエチレンフェニルエーテル等からなる群より選択される１種以上が好ましい。また、本発明において水溶性バインダーは、その融点又は軟化点が３５〜８０℃のものが好適に用いられるが、４５〜７０℃のものが好ましく、５０〜６５℃のものが特に好ましい。
【００３６】
バインダーの重量平均分子量は、ポリスチレンを標準としたＧＰＣ法で４０００〜２００００、更に６０００〜１３０００、特に７０００〜９０００のものが、造粒する際の粘度の点で好ましい。
【００３７】
（Ｄ）成分は、（Ａ）１００質量部に対して１０〜３００質量部、更に３０〜２００質量部、特に５０〜１５０質量部の割合で用いられることが好ましい。
【００３８】
本発明の疎水性化合物含有粒子は、上記成分以外に、ポリエーテル変性シリコーン〔（Ａ）成分以外のもの〕や、非イオン界面活性剤〔（Ｂ）成分以外のもの〕、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤等の界面活性剤、色素（染料、顔料）、ソイルリリース剤、再汚染防止剤、漂白剤、漂白活性化剤、抗菌剤、酵素等の添加剤を含有することができる。なお、これらのうち、ＨＬＢが６以下のものは、（Ａ）成分として取り扱うものとし、（Ａ）成分の含有量に算入される。
【００３９】
これらの成分は予め（Ａ）成分と（Ｂ）成分の混合物に配合した後、吸油担体と混合してもよいし、予め吸油担体と混合した後に（Ａ）成分と（Ｂ）成分の混合物と混合してもよいし、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の混合物と吸油担体を混合した後に添加してもよい。
【００４０】
最終的な本発明の疎水性化合物含有粒子における各成分の好ましい含有量は、（Ａ）成分が１０〜６０質量％、より好ましくは２０〜５０質量％、（Ｂ）成分が０．５〜６０質量％、より好ましくは１〜５０質量％、更に好ましくは５〜３０質量％、（Ｃ）成分が１０〜８０質量％、より好ましくは２０〜６０質量％更に２５〜５０質量％、（Ｄ）成分が１５〜５０質量％、より好ましくは２０〜４０質量％である。
【００４１】
［疎水性化合物含有粒子の製造方法］
本発明の疎水性化合物含有粒子は、（Ａ）成分１００質量部に対して、（Ｂ）成分５〜１００質量部を混合して得た混合物を、（Ｃ）成分と混合することで製造できる。その際、該混合物は液状混合物であることが（Ｃ）成分への吸油の点で好ましく、（Ａ）成分、（Ｂ）成分が液状を維持できるような温度条件を採用することが好ましい。上記の通り、（Ａ）成分、（Ｂ）成分を含む疎水性化合物混合物を（Ｃ）成分に担持させる際の温度は、４０〜１６０℃、更に５０〜１２０℃、更に５５〜１００℃が好ましい。
【００４２】
本発明では、更に、（Ａ）、（Ｂ）成分を担持した（Ｃ）成分に、（Ｄ）成分を添加して適宜混合し、押し出し造粒により圧密化することで本発明の疎水性化合物含有粒子を製造することが好ましい。押し出し造粒して圧密化する製造方法を用いることで、輸送及び保存時の安定性が高まるという利点がある。なお、（Ａ）、（Ｂ）成分を担持した（Ｃ）成分に、更に（Ａ）成分を添加する、すなわち（Ａ）成分を分割して添加することもできるが、上記した（Ｂ）成分の比率は最終的に粒子中に含まれる全（Ａ）成分を１００質量部として計算するものとする。
【００４３】
押し出し造粒する場合、例えば、ヘンシェルミキサー、ハイスピードミキサー、ナウターミキサー等の周知の混合機を用いて予め各成分を充分に前混合し、次いで、得られた混合物をペレッターダブル（不二パウダル（株）製）、ツインドームグラン（不二パウダル（株）製）等の周知の押出し機によって押し出し造粒して圧密化することで得ることができる。また、エクストルードオーミックス（ホソカワミクロン（株）製）のような混練押出装置も使用でき、この場合には前述の前混合が省略できる。
【００４４】
押し出し造粒を経て得られる疎水性化合物含有粒子の短軸粒子径としては、好ましくは０．３〜２．５ｍｍ、より好ましくは０．５〜２．０ｍｍ、更に好ましくは０．７〜１．０ｍｍ程度であり、円筒形もしくはヌードル状造粒物等の形状にて押出すことができる。
【００４５】
前記のようにして得られる疎水性化合物含有粒子は、既知の方法及び装置で粉砕又は整粒を行なってもよい。粉砕又は整粒する際に使用される機器は、特に限定されず、公知の粉砕機（あるいは破砕機）を用いることができる。例えば、ハイスピードミキサー（深江工業（株）製）、マルメライザー、フィッツミル（（株）ダルトン製）、パワーミル（パウレック（株）製）、コーミル（Quadro社製）等が挙げられるが、保存安定性に影響する微粉発生量と生産性の観点から、ナイフカッターによるパワーミルやインペラー及びスクリーンに粒子を押し付けて粉砕するコーミルといった粉砕機を用いるのが好ましい。
【００４６】
パワーミルとしては、例えば特開平５−９６１９５号公報等に開示されている装置が挙げられる。この装置は、カッター羽根と円筒形のスクリーンを持つ機器であり、パワーミル入口に投入された粒子はパワーミル内を自由落下し、この自然落下中にカッター羽根に配設された粉砕刃により粉砕及び整粒される。
【００４７】
コーミルとしては、例えば、米国特許第４７５９５０７号明細書に開示されている装置が挙げられる。この装置は、インペラーとスクリーンを持つ機器であり、コーミル入口に投入された粒子は回転するインペラーによっておこされた遠心力でスクリーンに押し付けられる。小さな粒子は、瞬時にまた円錐型のために生じた渦巻流に乗って上昇した粒子はインペラーで粉砕及び整粒される。
【００４８】
粉砕の程度は、得られた疎水性化合物含有粒子について、例えば、特開２００３−１３０７８５号公報に記載されている様な画像解析法等によって、その長軸粒子径及び短軸粒子径を評価しつつ決定する。粉砕条件が決定すれば、同一の押出造粒物については、再現よく所望の形状の疎水性化合物含有粒子を製造することができる。
【００４９】
本発明の疎水性化合物含有粒子の好ましい比重は、例えば洗剤に使用する場合、洗剤との分級防止の観点から、他の洗剤成分とほぼ同等であることが好ましく、具体的には５００〜１２００ｋｇ／ｌ、より好ましくは、６００〜９００ｋｇ／ｌである。
【００５０】
［粉末洗剤組成物］
本発明の疎水性化合物含有粒子は、繊維製品の処理を目的とした種々の製品に適用できる。中でも粉末洗剤組成物に好適に配合される。粉末洗剤組成物は、本発明の疎水性化合物含有粒子を０．１〜２０質量％、更に０．２〜２０質量％、更に０．５〜１０質量％、特に１〜５質量％含有することが好ましい。本発明の疎水性化合物含有粒子以外の成分は、繊維製品用の粉末洗剤組成物の成分として公知のものが使用できる。
【実施例】
【００５１】
〔１〕疎水性化合物混合物の調製
＜配合成分＞
（Ａ）成分としてジメチルシリコーン〔信越化学工業（株）製、「ＫＦ９６−３万ｃｓ」、粘度（２５℃）２９２００ｍＰａ・ｓ、ＨＬＢ：１．１（方法（Ｉ））〕、スクワラン〔「ＰＲＩＰＵＲＥ  ３７５９」、ＵＮＩＧＥＭＡ，Ｉｎｃ．製、ＨＬＢ：６以下（方法（II））〕、及びセラミド〔Ｃ24Ｈ49ＣＨ（ＯＨ）ＣＯＮＨＣＨ（ＣＨ2ＯＨ）ＣＨ（ＯＨ）Ｃ15Ｈ29、ＨＬＢ：６以下（方法（II））〕を用いた。
【００５２】
（Ｂ）成分として下記の非イオン界面活性剤〔（株）日本触媒製、「ソフタノールＭシリーズ」〕を用いた。これらは、何れも第２級アルコールから誘導されるポリオキシアルキレン系非イオン界面活性剤である。ＥＯはエチレンオキサイドの略である（以下同様）。
・非イオン界面活性剤（Ｉ）：ＥＯ平均付加モル数７
・非イオン界面活性剤（II）：ＥＯ平均付加モル数３
【００５３】
ポリエーテル変性シリコーンとしては、「ＳＨ−８７００」（東レダウコーニング社製、ＨＬＢ：７．８（方法（Ｉ）））を用いた。
【００５４】
その他の非イオン界面活性剤としては、下記の非イオン界面活性剤（いずれも花王（株）製）を用いた。これらは、何れも第２級アルコールから誘導されるポリオキシアルキレン系非イオン界面活性剤に該当しない。ＰＯはプロピレンオキサイドの略である（以下同様）。
・非イオン界面活性剤（III）：エマルゲン１２０
・非イオン界面活性剤（IV）：混合アルキル（炭素数１２／炭素数１４）１級アルコールにＥＯ８モル・ＰＯ２モルを付加させたポリオキシアルキレン付加アルコール
・非イオン界面活性剤（Ｖ）：エマルゲン１０３
【００５５】
〔２〕疎水性化合物含有粒子の調製及び評価
（２−１）疎水性化合物含有粒子の調製
表１の割合にて、疎水性化合物混合物、二酸化ケイ素（「トクシールＮＲ」、（株）トクヤマ製）、ケイ酸カルシウム（「パインフローＲ」、（株）トクヤマ製）、デキストリン（「パインフローＫＨ」、松谷化学（株）製）、陰イオン界面活性剤（「エマール１０Ｐ」、花王（株）製）、芒硝（「中性無水芒硝」、四国化成（株）製）をナウターミキサー（ホソカワミクロン（株））製）に仕込み、ジャケット温度を７５℃にして混合して昇温した。次に、粉体の温度が６０℃になった時点で予め溶融させたポリエチレングリコール（「ＫＰＥＧ６０００ＬＡ」花王（株）製）を添加し、さらに混合してから混合物を抜き出した。次に得られた混合物を押出し造粒機（「ペレッターダブルＥＤＸ−６０型」、不二パウダル（株）製）により孔径０．７ｍｍのスクリーンを通して押出し、圧密化した。さらに押出し造粒物を冷却した後、整粒機（パワーミルで１回粉砕）で粉砕し、篩にかけて粒径が３５５μｍ以下の粒子を除くことで疎水性化合物含有粒子を得た。
【００５６】
（２−２）疎水性化合物含有粒子からの疎水性化合物溶出性の測定法
１Ｌビーカーに２０℃の蒸留水１Ｌと撹拌子を入れ、スターラーにて撹拌しながら、疎水性化合物含有粒子約０．１ｇを投入し７分間後、すぐに濾紙（グレード：５Ｃ、ＡＤＶＡＮＴＥＣ製）を用い、減圧濾過した。濾紙が乾燥した後、濾紙をクロロホルムに浸し１０分間超音波をかけて疎水性化合物をクロロホルムに溶出させた。濾紙を取り出した後、クロロホルムを除去し、重クロロホルムを加えＮＭＲ測定を行い、疎水性化合物量を測定した。下記の式にて疎水性化合物溶出率を測定した。結果を表１に示す。
疎水性化合物溶出率（％）＝〔１−Ｃ／（Ａ×Ｂ／１００）〕×１００
Ａ：投入した疎水性化合物含有粒子の質量（ｇ）
Ｂ：試験に供した疎水性化合物含有粒子中に含まれる疎水性化合物の割合（％）
Ｃ：ＮＭＲ測定により算出した濾紙に残留した疎水性化合物の質量（ｇ）
【００５７】
【表１】
2008169243.tif 000002
【００５８】
なお、実施例１、２の疎水性化合物含有粒子を、特許第３１２３７５７号実施例３記載の粉末洗剤組成物に４質量％加え、全自動洗濯機（松下電器産業（株）製、ＮＡ−Ｆ６０Ｅ）の標準コースにて洗濯を行ったところ、疎水性化合物含有粒子を添加しない場合に比べ、良好な仕上がり性を示した。