(57)【要約】【課題】溶融状態のジアリールカーボネートをフレーク化するフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法を提供する。【解決手段】溶融ＤＰＣをフレーカー２０の回転ドラム２０ａ表面で冷却固化し、スクレーパー２１により剥離したフレークＤＰＣを移送配管２２を介してホッパー２３に移送し、予め不活性ガス４ＮＰを圧入して膨満させた容器（Ｆ／Ｃ）２４ｂに充填機２４により充填する。回転ドラム２０ａは温度０℃〜３０℃の冷却媒体（ＣＷ）により冷却され、溶融ＤＰＣが温度６０℃以下までに冷却固化される。スクレーパー２１先端と回転ドラム２０ａ表面との間隔が０．５ｍｍ以下の範囲内であり、内面の表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以下である移送配管２２が垂直方向に対して４５°以内の傾斜を有するように取り付けられている。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融状ジアリールカーボネートをフレーク化するフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法であって、
（１）フレーカー、（２）移送配管、（３）ホッパー及び（４）充填機、を備える装置により前記溶融状ジアリールカーボネートをフレーク化することを特徴とするフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法。
【請求項２】
前記フレーカーは、前記溶融状ジアリールカーボネートを、温度０℃〜温度３０℃の冷却媒体により冷却固化して固形状ジアリールカーボネートとし、且つ、当該固形状ジアリールカーボネートは、温度６０℃以下であることを特徴とする請求項１に記載のフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法。
【請求項３】
前記フレーカーは、前記溶融状ジアリールカーボネートを付着させて回転するドラムを有する回転ドラム式フレーカーであることを特徴とする請求項１又は２に記載のフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法。
【請求項４】
前記フレーカーは、前記溶融状ジアリールカーボネートを冷却固化して得られる固形状ジアリールカーボネートを当該フレーカーの表面から剥離するスクレーパーを備え、
前記スクレーパーは、当該スクレーパーの先端と前記フレーカーの表面との間隔が０．５ｍｍ以下の範囲内で調整可能に取り付けられていることを特徴とする請求項１乃至３いずれか１項に記載のフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法。
【請求項５】
前記移送配管は、前記フレーカーの表面から剥離されたフレーク状ジアリールカーボネートが前記ホッパー内に移送されるように、垂直方向に対して４５°以内の傾斜を有して当該フレーカーに取り付けられ、且つ、当該移送配管の内面の表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至４いずれか１項に記載のフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法。
【請求項６】
前記移送配管は、当該移送配管の中途に粉面計を有し、
前記粉面計により、前記移送配管の閉塞の有無を検知し、当該粉面計の検知信号に基づき前記フレーカーの運転を停止することを特徴とする請求項１乃至５いずれか１項に記載のフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法。
【請求項７】
前記移送配管は、マグネットハンマーを備えることを特徴とする請求項１乃至６いずれか１項に記載のフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法。
【請求項８】
さらに、マグネットキャッチャーを用いて含有金属を捕集することを特徴とする請求項１乃至７いずれか１項に記載のフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法。
【請求項９】
前記充填機は、
前記ホッパー内に移送されたフレーク状ジアリールカーボネートを所定の容器に充填する際に、予め当該容器に不活性ガスを圧入して膨満させることを特徴とする請求項１乃至８いずれか１項に記載のフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法。
【請求項１０】
前記ホッパー内に移送されたフレーク状ジアリールカーボネートを所定の容器に充填する際に、当該容器から排気ガスを吸引排気することを特徴とする請求項１乃至９いずれか１項に記載のフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法。
【請求項１１】
前記容器は、内側の材質がポリエチレンからなるフレキシブルコンテナであって、且つ、当該容器に充填される前記フレーク状ジアリールカーボネートの温度を６０℃以下にすることを特徴とする請求項１乃至１０いずれか１項に記載のフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法。
【請求項１２】
前記フレーク状ジアリールカーボネートに含まれる芳香族モノヒドロキシ化合物の含有量が１重量％以下であることを特徴とする請求項１乃至１１いずれか１項に記載のフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法。
【請求項１３】
溶融状ジアリールカーボネートをフレーク化して得られたフレーク状ジアリールカーボネートの取り扱い方法であって、
前記フレーク状ジアリールカーボネートの温度が７０℃以下となる条件で、当該フレーク状ジアリールカーボネートを所定の容器内に充填した後、当該容器を保管又は運搬もしくは輸送することを特徴とするフレーク状ジアリールカーボネートの取り扱い方法。
【請求項１４】
前記フレーク状ジアリールカーボネートにかかる圧力が０．５ｋｇｆ／ｃｍ２以下となる条件で、当該フレーク状ジアリールカーボネートを前記容器内で保管又は運搬もしくは輸送することを特徴とする請求項１３に記載のフレーク状ジアリールカーボネートの取り扱い方法。
【請求項１５】
前記容器内に充填された前記フレーク状ジアリールカーボネートの平均嵩密度が３００ｋｇ／ｍ３〜７００ｋｇ／ｍ３であることを特徴とする請求項１３又は１４に記載のフレーク状ジアリールカーボネートの取り扱い方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フレーク状ジアリールカーボネートの製造方法等に関し、より詳しくは、フレーカーを使用するフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法等に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、有機物質の固形化方法として、溶融状の有機物質をフレーカー上で冷却固化し、これを所定の粉砕機等により薄片状の造粒物（フレーク）を得る方法が知られている。
このような方法の例としては、例えば、難固化性エポキシ樹脂の１４０℃の液体をダブルベルトフレーカーまたはベルトドラムフレーカーに供給し、冷却固化後、粉砕する方法（特許文献１参照）、溶融状無水フタル酸を回転するドラムフレーカー上で冷却固化後、所定のナイフにより掻き取りフレーク状無水フタル酸を得る方法（特許文献２参照）、溶融状態の光学活性フェニル乳酸メチルをドラム型フレーカー等の造粒機によりフレーク化する方法（特許文献３参照）等が挙げられる。
また、フレーカードラム外周とスクレーパーとの間隙を微調整する方法（特許文献４参照）、さらに、スクレーパーによるフレーカードラムの削りを防止する方法（特許文献５参照）等が報告されている。
【０００３】
【特許文献１】特開平１０−１８０７５１号公報
【特許文献２】特開２００２−３０８８６５号公報
【特許文献３】特開２００３−１９２６４０号公報
【特許文献４】特開平０９−２７１６５６号公報
【特許文献５】特開昭５５−０５４０２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、炭酸ジエステル等のジアリールカーボネートは、ポリカーボネート樹脂の製造において、例えば、フェノールと塩化カルボニル（ＣＯＣｌ２）とによる合成反応操作の後、所定の洗浄・蒸留処理を経て、溶融状態で原料調整工程へ送られ、ポリカーボネート樹脂の原料として使用される。
しかし、炭酸ジエステル等を一定期間保管したり、遠隔地にある製造設備に運搬・輸送する必要が生じる場合がある。
【０００５】
本発明は、このような課題を解決するためになされたものである。
即ち、本発明の目的は、溶融状態のジアリールカーボネートをフレーク化するフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、フレーク状ジアリールカーボネートの保管・運搬・輸送に関するフレーク状ジアリールカーボネートの取り扱い方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
そこで本発明者は鋭意検討を進めた結果、回転ドラム式フレーカーを用いて溶融状炭酸ジエステルを冷却固化すると、効率良くフレーク状炭酸ジエステルが得られることを見出し、かかる知見に基づき本発明を完成した。
かくして本発明によれば、溶融状ジアリールカーボネートをフレーク化するフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法であって、（１）フレーカー、（２）移送配管、（３）ホッパー及び（４）充填機、を備える装置により溶融状ジアリールカーボネートをフレーク化することを特徴とするフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法が提供される。
【０００７】
ここで、本発明が適用されるフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法において使用するフレーカーは、溶融状ジアリールカーボネートを、温度０℃〜温度３０℃の冷却媒体により冷却固化して固形状ジアリールカーボネートとし、且つ、固形状ジアリールカーボネートは、温度６０℃以下であることが好ましい。
また、フレーカーは、溶融状ジアリールカーボネートを付着させて回転するドラムを有する回転ドラム式フレーカーであることが好ましい。
さらに、フレーカーは、溶融状ジアリールカーボネートを冷却固化して得られる固形状ジアリールカーボネートをフレーカーの表面から剥離するスクレーパーを備え、かかるスクレーパーは、スクレーパーの先端とフレーカーの表面との間隔が０．５ｍｍ以下の範囲内で調整可能に取り付けられていることが好ましい。
【０００８】
次に、本発明が適用されるフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法において使用する移送配管は、フレーカーの表面から剥離されたフレーク状ジアリールカーボネートがホッパー内に移送されるように、垂直方向に対して４５°以内の傾斜を有してフレーカーに取り付けられ、且つ、移送配管の内面の表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以下であることが好ましい。
ここで、移送配管は、移送配管の中途に粉面計を有し、粉面計により、移送配管の閉塞の有無を検知し、粉面計の検知信号に基づきフレーカーの運転を停止することが好ましい。
また、移送配管は、マグネットハンマーを備えることが好ましい。
さらに、マグネットキャッチャーを用いて含有金属を捕集することが好ましい。
【０００９】
次に、本発明が適用されるフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法において使用する充填機は、ホッパー内に移送されたフレーク状ジアリールカーボネートを所定の容器に充填する際に、予め容器に不活性ガスを圧入して膨満させることが好ましい。
ここで、ホッパー内に移送されたフレーク状ジアリールカーボネートを所定の容器に充填する際に、容器から排気ガスを吸引排気することが好ましい。
また、容器は、内側の材質がポリエチレンからなるフレキシブルコンテナであって、且つ、容器に充填されるフレーク状ジアリールカーボネートの温度を６０℃以下にすることが好ましい。
さらに、フレーク状ジアリールカーボネートに含まれる芳香族モノヒドロキシ化合物の含有量が１重量％以下であることが好ましい。
【００１０】
次に、本発明によれば、溶融状ジアリールカーボネートをフレーク化して得られたフレーク状ジアリールカーボネートの取り扱い方法であって、フレーク状ジアリールカーボネートの温度が７０℃以下となる条件で、フレーク状ジアリールカーボネートを所定の容器内に充填した後、容器を保管又は運搬もしくは輸送することを特徴とするフレーク状ジアリールカーボネートの取り扱い方法が提供される。
ここで、フレーク状ジアリールカーボネートにかかる圧力が０．５ｋｇｆ／ｃｍ２以下となる条件で、フレーク状ジアリールカーボネートを容器内で保管又は運搬もしくは輸送することが好ましい。
また、容器内に充填されたフレーク状ジアリールカーボネートの平均嵩密度が３００ｋｇ／ｍ３〜７００ｋｇ／ｍ３であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、フレーク状のジアリールカーボネートが効率良く製造される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明を実施するための最良の形態（以下、発明の実施の形態）について詳細に説明する。尚、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することが出来る。また、使用する図面は本実施の形態を説明するためのものであり、実際の大きさを表すものではない。
【００１３】
（ジアリールカーボネート）
本実施の形態において使用するジアリールカーボネートとしては、下記一般式（１）で示される化合物が挙げられる。
【００１４】
【化１】
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【００１５】
ここで、一般式（１）中、Ａ’は、置換されていてもよい１価のフェニル基である。２つのＡ’は、同一でも相互に異なるものでもよい。
【００１６】
ジアリールカーボネートの具体例としては、例えば、ジフェニルカーボネート、ジトリルカーボネート等の置換ジフェニルカーボネート等が挙げられる。
これらの中でも、ジフェニルカーボネート（以下、ＤＰＣと略記することがある。）が好ましい。これらのジアリールカーボネートは、単独で、又は２種以上を混合して用いることができる。
【００１７】
また、上記のジアリールカーボネートは、好ましくはその５０モル％以下、さらに好ましくは３０モル％以下の量を、ジカルボン酸又はジカルボン酸エステルで置換してもよい。
代表的なジカルボン酸又はジカルボン酸エステルとしては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸ジフェニル、イソフタル酸ジフェニル等が挙げられる。
【００１８】
（ジアリールカーボネートの製造方法）
次に、ジアリールカーボネートの製造方法について説明する。
本実施の形態で使用するジアリールカーボネートは、フェノール等の芳香族モノヒドロキシ化合物及びカルボニル化合物を原料としてアルカリ系触媒の存在下の合成反応により製造される。
カルボニル化合物としては、ジアリールカーボネートのカルボニル基を形成するものであれば特に限定されず、例えば、塩化カルボニル（ホスゲン、以下、ＣＤＣと記載することがある。）、一酸化炭素、炭酸ジアルキル等が挙げられる。中でも塩化カルボニル（ホスゲン）が好ましい。
また、アルカリ系触媒としては、ピリジン等が挙げられる。
【００１９】
合成反応の条件は特に限定されないが、芳香族モノヒドロキシ化合物としてフェノールを使用する場合は、常圧下でフェノールが溶融状態にある５０℃〜１８０℃が好ましい。また、芳香族モノヒドロキシ化合物とカルボニル化合物との混合比（モル比）は、芳香族モノヒドロキシ化合物１モルに対して、通常、カルボニル化合物０．４０モル〜０．４９モルが好ましい。
本実施の形態で使用するジアリールカーボネートは、上述したように芳香族モノヒドロキシ化合物及びカルボニル化合物を原料としてアルカリ系触媒存在下の合成反応が行われる反応工程後、反応液を脱塩化水素処理及び除去しきれない塩化水素をアルカリ性水溶液により中和処理して水洗する洗浄工程と、さらに、蒸留工程を経て製造される。以下、塩化水素を塩酸と称することがある。
以下、芳香族モノヒドロキシ化合物としてフェノール（以下、ＰＬと略記する。）を使用し、カルボニル化合物として塩化カルボニル（ＣＤＣ）を用い、ジアリールカーボネートであるジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）を製造するプロセスについて説明する。
【００２０】
［ＤＰＣ製造工程］
図１は、ＤＰＣ製造プロセスの一例を説明する工程フロー図である。図１に示すように、ＤＰＣは、ＰＬ及びＣＤＣとの反応を行わせるＤＰＣ反応工程と、ＤＰＣ反応工程で得られた反応液から塩酸ガスを除く脱塩酸工程と、脱塩酸処理された反応液を中和及び水洗処理するＤＰＣ洗浄工程と、中和及び水洗処理された反応液を蒸留しＤＰＣを留出させるＤＰＣ蒸留工程と、を経て製造される。
また、図１には、ＤＰＣ蒸留工程における蒸留残渣を再び蒸留する回収蒸留工程と、ＤＰＣ蒸留工程から得られたＤＰＣをフレーク状に成形するＤＰＣ固化工程と、脱塩酸工程で生じた塩酸ガスを回収処理する塩酸吸収工程とが示されている。
【００２１】
（ＤＰＣ反応工程）
図１に示すように、ＤＰＣ反応工程においては、原料であるＰＬ及びＣＤＣと、アルカリ系触媒としてピリジン（ＰＲＤ）とが反応器１１に導入され、ＤＰＣ合成反応が行われる。ＰＬは、予め加熱装置を備えた貯留タンク１０で溶融状態に調製される。ＣＤＣは、一酸化炭素及び塩素を用いた合成反応により合成されている。ＰＲＤは、ＰＬの供給配管の中途に供給される。
反応器１１におけるＤＰＣ合成反応の反応条件は特に限定されないが、通常、ＰＬが溶融状態にある５０℃〜１８０℃、常圧下で行われる。また、ＰＬとＣＤＣの混合比（モル比）は、ＣＤＣの完全消費の観点から、通常、ＰＬ１モルに対して、ＣＤＣ０．４０モル〜０．４９モルが好ましい。
【００２２】
（脱塩酸工程）
脱塩酸工程では、ＤＰＣ反応工程で得られたＤＰＣ含有反応液ａが脱塩酸塔１２に送られて脱塩酸処理され、得られた脱塩酸処理液ｂはＤＰＣ洗浄工程に送られる。
尚、反応器１１及び脱塩酸塔１２で生じた塩酸ガス（Ｄ１）は、それぞれ、反応器１１の気相部と脱塩酸塔１２の塔頂とから回収され、塩酸吸収工程に送られる。さらに、塩酸吸収工程では、反応器１１及び脱塩酸塔１２で生じた塩酸ガス（Ｄ１）は、吸収塔３１で水又は希塩酸に吸収されて濃塩酸の状態で貯留タンク３２に貯蔵される。
【００２３】
（ＤＰＣ洗浄工程）
ＤＰＣ洗浄工程は、中和工程及び水洗工程から構成される。即ち、脱塩酸工程で得られた脱塩酸処理液ｂは、混合槽１３に送られ、次いで、アルカリ中和槽１４に送られる。アルカリ中和槽１４では、アルカリ性水溶液（Ｅ１）を用いて脱塩酸塔１２で除去しきれなかった塩酸が中和される（中和工程）。アルカリ中和槽１４から排出される中和排水（Ｄ２）は、排水処理工程（図示せず）に送られ、含有する有効な有機成分を回収した後、活性汚泥処理に付される。
アルカリ中和槽１４で中和処理された中和処理液ｅは、水洗槽１５に送られ、水（Ｗ）で水洗され（水洗工程）、続いて蒸留工程に送られる。尚、水洗槽１５から排出される排水（Ｄ３）は、アルカリ中和槽１４に供給されるアルカリ性水溶液（Ｅ１）を調整する際のアルカリ希釈剤として再利用することが可能である。
【００２４】
（ＤＰＣ蒸留工程）
ＤＰＣ蒸留工程では、先ず、水洗槽１５で水洗処理された水洗処理液ｆが第１ＤＰＣ蒸留塔１６に送られ、水、ＰＬ及びアルカリ系触媒を含有する混合ガス（Ｆ）と、蒸留残渣ｇとに分離される。続いて、第１ＤＰＣ蒸留塔１６の蒸留残渣ｇが第２ＤＰＣ蒸留塔１７で再蒸留され、製品である精製されたＤＰＣが第２ＤＰＣ蒸留塔１７の塔頂から蒸留分として回収される。
第２ＤＰＣ蒸留塔１７の塔頂から回収されたＤＰＣは溶融タンク１９に貯蔵された後、溶融ＤＰＣがフレーカー２０に供給され、フレーク状ＤＰＣとして回収される。ＤＰＣ固化工程については、後述する。
尚、混合ガス（Ｆ）は、第１ＤＰＣ蒸留塔１６の塔頂から回収され、各成分を分離して、反応系に再利用することができる。
【００２５】
第１ＤＰＣ蒸留塔１６における蒸留条件は、水、アルカリ系触媒、ＰＬが蒸留され、ＤＰＣが残留する条件であれば特に限定されるものではなく、通常、圧力１．３ｋＰａ〜１３ｋＰａの範囲である。蒸留温度は、前述した圧力下での沸点となる。また、第２ＤＰＣ蒸留塔１７における蒸留条件としては、ＤＰＣが蒸留され、ＤＰＣより高沸の不純物が残留する条件であれば特に限定されるものではなく、通常、圧力１．３ｋＰａ〜６．５ｋＰａ、温度１５０℃〜２２０℃が好ましい。
【００２６】
（回収蒸留工程）
回収蒸留工程では、第２ＤＰＣ蒸留塔１７におけるＤＰＣ蒸留残渣Ｘ１が、ＤＰＣ回収蒸留塔１８を用いて蒸留され、ＤＰＣ含有回収液ｄが蒸留回収される。また、ＤＰＣのメチル置換体が濃縮されたＤＰＣ回収蒸留残渣（Ｘ１’）が蒸留釜残側から回収される。
第２ＤＰＣ蒸留塔１７でのＤＰＣ蒸留残渣Ｘ１には、フェノール含有不純物であるメチルフェノール等が反応したＤＰＣのメチル置換体等の他、ＤＰＣそのものも含まれる。このため、このＤＰＣ蒸留残渣Ｘ１を再び蒸留することにより、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）が回収される。
【００２７】
ＤＰＣ回収蒸留塔１８の蒸留条件としては、ＤＰＣが蒸留され、ＤＰＣより高沸の不純物が残留する条件であれば特に限定されるものではなく、通常、圧力１．３ｋＰａ〜６．５ｋＰａ、温度１５０℃〜２２０℃の範囲である。
ＤＰＣ回収蒸留塔１８からの留出物であるＤＰＣ含有回収液ｄは、ＤＰＣを多く含むため、これを、混合槽１３に送ることにより、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）の回収効率をより向上させることができる。
【００２８】
（ＤＰＣ固化工程）
次に、ＤＰＣ固化工程について説明する。本実施の形態では、第２ＤＰＣ蒸留塔１７の塔頂から回収されたＤＰＣは、ＤＰＣ固化工程においてフレーク状ジアリールカーボネート（以下、フレークＤＰＣと記すことがある。）として回収される。
図２は、フレークＤＰＣが製造されるＤＰＣ固化工程の一例を説明する工程フロー図である。図２に示すように、ＤＰＣ固化工程においては、第２ＤＰＣ蒸留塔１７（図１参照）から回収されたＤＰＣ（蒸留ＤＰＣ）は、溶融状態のＤＰＣ（溶融ＤＰＣ）をフレーク化するフレーカー２０（回転ドラム式フレーカー）と、フレーク化されたフレークＤＰＣをフレーカー２０から移送する移送配管２２と、移送されたフレークＤＰＣを回収するホッパー２３と、ホッパー２３に移送されたフレークＤＰＣを、所定の容器、例えば、フレキシブルコンテナ（Ｆ／Ｃ）２４ｂに充填する充填機２４を経て、製品として出荷される。
【００２９】
フレーカー２０には、溶融ＤＰＣと接触して回転する回転ドラム２０ａと、溶融タンク１９から供給される溶融ＤＰＣを貯留する槽（パン）２０ｂと、回転ドラム２０ａの内側を冷却する冷却媒体（ＣＷ）の散水孔を備える中心軸２０ｃとが設けられている。さらに、回転ドラム２０ａの表面において固化した固形状ＤＰＣを剥離させるスクレーパー２１と、スクレーパー２１により剥離されたフレークＤＰＣを後工程に移送させるために取り付けられた移送配管２２とを備えている。
【００３０】
ここで、蒸留ＤＰＣは、一旦、溶融タンク１９に貯蔵され、ＤＰＣの融点より２０℃程度高温（具体的には１００℃程度）に加熱されて溶融ＤＰＣに調製され、その後、フレーカー２０の槽２０ｂに供給される。槽２０ｂに供給された溶融ＤＰＣは、加熱媒体である蒸気（ＳＭ２）により溶融状態が保たれている。
回転ドラム２０ａは、冷凍機２７から供給される冷却媒体（ＣＷ）により内側から冷却されている。冷却媒体（ＣＷ）の温度は、通常、０℃〜３０℃、好ましくは、１０℃〜２０℃である。冷却媒体（ＣＷ）の温度が過度に低いと、回転ドラム２０ａに付着した溶融ＤＰＣが直ぐに固化し、回転途中で剥離するためフレーク化が困難になる傾向がある。また、冷却媒体（ＣＷ）の温度が過度に高いと、冷却効率が低下するため、フレーカーを大型化する必要がある。
尚、冷却媒体（ＣＷ）は、回転ドラム２０ａの冷却に使用された後、水槽２６に回収され、ポンプ２６ａにより冷凍機２７に送られ、再び回転ドラム２０ａを冷却するために再使用される。
【００３１】
槽２０ｂに供給された溶融ＤＰＣは、回転ドラム２０ａの表面上で冷却固化し、固形状ＤＰＣとなる。ここで、回転ドラム２０ａ表面の固形状ＤＰＣの温度は、前述した冷却媒体（ＣＷ）（温度０℃〜３０℃）により回転ドラム２０ａが冷却されることにより、温度６０℃以下、好ましくは、５０℃以下、さらに好ましくは４０℃以下に冷却されている。
尚、フレーカー２０は、通常、窒素等の不活性ガス２ＮＰによりシールされており、外部からの異物混入を防止すると同時に、ＤＰＣ粉体の粉塵爆発を回避している。一方、供給された不活性ガス２ＮＰはＶＥＮＴとして系外に排出され、必要に応じてガスに同伴されたＤＰＣを除去し（図示せず）、大気に放出される。また、回転ドラム２０ａの内側から冷却媒体ＣＷを散水した後、ドラム内に溜まった水を圧送するために所定の圧力の空気ＡＰが供給されている。
【００３２】
次に、回転ドラム２０ａ表面の固形状ＤＰＣは、スクレーパー２１により回転ドラム２０ａ表面から剥離され、剥離されてフレーク状になったフレークＤＰＣは移送配管２２によりホッパー２３へ移送される。
ここで、スクレーパー２１は、スクレーパー２１の先端と回転ドラム２０ａ表面との間隔が０．５ｍｍ以下、好ましくは０．０１ｍｍ〜０．１ｍｍの範囲内で調整可能に取り付けられている。スクレーパー２１の先端と回転ドラム２０ａ表面との間隔を調整する方法は特に限定されないが、例えば、粗動台（図示せず）上に組み込まれた微動調整装置（図示せず）にスクレーパー２１が連結された２段式調整機構を有する調整装置（図示せず）を使用する方法が好ましい。
具体的には、スクレーパー２１と連結した微動調整装置（図示せず）を載せた粗動台（図示せず）を適当な位置まで移動し、次いで、微動調整装置（図示せず）を調整してスクレーパー２１の先端を回転ドラム２０ａの表面に接触させ、続いて、ダイヤルゲージ等を用いて所定の位置までスクレーパー２１の先端を戻す方法等が好適に採用される。
スクレーパー２１の先端と回転ドラム２０ａ表面との間隔が過度に広いと、回転ドラム２０ａ表面で固化したＤＰＣの剥離が困難となりフレークＤＰＣが得られない傾向がある。また、スクレーパー２１の先端を回転ドラム２０ａ表面に圧着させると、スクレーパー２１の先端が回転ドラム２０ａ表面を傷つける虞がある。
また、回転ドラム２０ａ表面は、溶融ＤＰＣが均一に付着し、さらに固形状ＤＰＣが剥離しやすいように表面仕上げがされていることが好ましい。具体的には、硬質クロム（Ｃｒ）メッキ及びバフ仕上げ等が好適に用いられる。
【００３３】
上述した条件で溶融ＤＰＣを調製し、回転ドラム２０ａを冷却し、且つ、スクレーパー２１の先端と回転ドラム２０ａ表面との間隔を上述した範囲内に設定することにより、大型フレーク又は二重フレークの発生が防止され、フレークの微粉化が回避される。その結果、フレークＤＰＣの形状安定化が図られる。
さらに、回転ドラム２０ａ表面の破損が防止されることにより、フレークＤＰＣ内の金属コンタミが回避され、品質の安定化を図ることができる。
【００３４】
移送配管２２は、回転ドラム２０ａ表面から剥離されたフレークＤＰＣがホッパー２３内に移送されるように、垂直方向に対して４５°以内、好ましくは、３０°以内の傾斜を有してフレーカー２０に取り付けられている。移送配管２２の取付け角度が過度に大きいと、回転ドラム２０ａ表面から剥離されたフレークＤＰＣが移送配管２２内に滞留し、場合によってはブリッジング現象を生ずる傾向がある。
また、移送配管２２の内面は、フレークＤＰＣの詰まりが生じない程度に滑らかであることが必要である。具体的には、移送配管２２の内面の表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以下、好ましくは、０．５μｍ以下であることが好ましい。移送配管２２の内面の表面粗さ（Ｒａ）を１μｍ以下にするための方法は特に限定されないが、例えば、公知のバフ研磨、電解研磨等が挙げられる。
【００３５】
尚、図示しないが、異常時の安全対策として、移送配管２２の中途に所定の粉面計を設けることが好ましい。移送配管２２の中途に粉面計を設けることにより、回転ドラム２０ａ表面からスクレーパー２１により剥離されたフレークＤＰＣが移送配管２２を閉塞させた場合にこれを検知し、この検知信号に基づき、溶融タンク１９からの溶融ＤＰＣの供給停止、回転ドラム２０ａの停止等の処置を行うことができる。
また、図示しないが、移送配管２２は、マグネットハンマーを備えることが好ましい。移送配管２２がマグネットハンマーを備えることにより、移送配管２２内でのフレークＤＰＣの滞留、閉塞を回避することができる。
【００３６】
さらに、本実施の形態では、ＤＰＣ固化工程の工程中の少なくとも１箇所にマグネットキャッチャー（図示せず。）を設け、スクレーパー２１等の摩耗により製品中に混入した金属を捕集することが好ましい。マグネットキャッチャーを設ける箇所は特に限定されないが、例えば、移送配管２２内でフレークＤＰＣの移送速度が遅い箇所が好ましい。
【００３７】
次に、ホッパー２３に移送されたフレークＤＰＣは、充填機２４により所定の容器（Ｆ／Ｃ）２４ｂ内に一定量毎充填される。
フレークＤＰＣの充填操作は、先ず、カットゲート弁２４ａを閉じ、空の容器（Ｆ／Ｃ）２４ｂに不活性ガス４ＮＰを圧入し、容器（Ｆ／Ｃ）２４ｂを瞬間的に膨満させる。次に、カットゲート弁２４ａを開け、ホッパー２３内に一時的に溜まったフレークＤＰＣと、その後連続的に剥離され移送されてくるフレークＤＰＣを容器（Ｆ／Ｃ）２４ｂ内に充填する。この際、容器（Ｆ／Ｃ）２４ｂ内の不活性ガス４ＮＰは、フィルター２５ａを経由してブロアー２５ｂにより吸引排気されることで、フレークＤＰＣの充填が効率的に行われる。上述した操作は、容器（Ｆ／Ｃ）２４ｂに所定量のフレークＤＰＣを充填する毎に繰り返して行われる。また、カットゲート弁２４ａの開閉操作や不活性ガス４ＮＰの供給停止を自動化することにより、さらに、フレークＤＰＣを充填する作業性が向上し、充填操作の効率化が図られる。
フレークＤＰＣを充填するために使用する容器（Ｆ／Ｃ）２４ｂとしては特に限定されないが、例えば、内側の材質がポリエチレンからなるフレキシブルコンテナであることが好ましい。
【００３８】
ここで、充填機２４により所定の容器（Ｆ／Ｃ）２４ｂ内にフレークＤＰＣを充填する際に、フレークＤＰＣの温度は、通常、６０℃以下に冷却されていることが好ましい。フレークＤＰＣの温度が過度に高い場合は、充填後にフレーク同士が融着して塊状になったり、容器（Ｆ／Ｃ）２４ｂの内袋が破損する等が懸念される。
また、フレークＤＰＣに含まれるフェノール等の芳香族モノヒドロシキ化合物の含有量が１重量％以下であることが好ましい。フレークＤＰＣに含まれる芳香族モノヒドロシキ化合物の含有量が過度に多い場合は、フレークＤＰＣの塊状化現象がみられる。一般的に、芳香族モノヒドロシキ化合物の融点は、ジアリールカーボネートの融点より低いため、フレークＤＰＣに含まれる芳香族モノヒドロシキ化合物の含有量が多いと、充填後の取扱い次第ではフレークの再溶融、塊状化が生じやすくなり、製品の品質低下を招く傾向がある。
【００３９】
さらに、所定の容器（Ｆ／Ｃ）２４ｂ内にフレークＤＰＣを充填し、これを保管又は運搬もしくは輸送する際に、フレークＤＰＣにかかる圧力が０．５ｋｇｆ／ｃｍ２以下となる条件が好ましく、０．３ｋｇｆ／ｃｍ２以下となる条件がさらに好ましい。フレークＤＰＣにかかる圧力が過度に大きいと、フレーク自身が圧着され、ブロック化する傾向があり、フレークの抜き出しや使用時のトラブルを招くことになる。従って、容器（Ｆ／Ｃ）２４ｂを２段又は３段等の山積み状態で保管することは避けるほうが好ましい。
また、フレークＤＰＣの平均嵩密度は、通常、３００ｋｇ／ｍ３〜７００ｋｇ／ｍ３、好ましくは、４００ｋｇ／ｍ３〜６００ｋｇ／ｍ３の範囲である。フレークＤＰＣの平均嵩密度が過度に大きい場合、換言すれば、フレークの厚みが厚い場合は、スクレーパー２１による剥離時の負荷が大きくなり、スクレーパー２１の異常摩耗、金属コンタミ等の問題がある。また、フレークを溶解使用する際に、溶解速度が低下する傾向がある。また、フレークＤＰＣの平均嵩密度が過度に小さい場合は、輸送コストの面で不利になる。
【００４０】
さらに、フレークＤＰＣを充填した容器（Ｆ／Ｃ）２４ｂを保管又は運搬もしくは輸送する場合は、容器（Ｆ／Ｃ）２４ｂ内に充填されたフレークＤＰＣの温度が７０℃以下、好ましくは、６０℃以下のできるだけ低温条件下で、容器（Ｆ／Ｃ）２４ｂを取り扱うことが好ましい。容器（Ｆ／Ｃ）２４ｂ内に充填されたフレークＤＰＣの温度を７０℃以下に保持する方法は特に限定されないが、例えば、直射日光を避け、通風環境の良い条件で取り扱うことが好ましく、例えば、夏場に赤道付近を輸送する場合は特に注意が必要である。
容器（Ｆ／Ｃ）２４ｂ内に充填されたフレークＤＰＣの温度が過度に上昇すると、フレークＤＰＣがＤＰＣの融点（８０℃）より高温状態になり、ＤＰＣが融解する傾向がある。
【００４１】
以上詳述したように、本実施の形態が適用されるフレーク状ジアリールカーボネートの製造方法によれば、溶融ＤＰＣから効率良くフレークＤＰＣを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】ＤＰＣ製造プロセスの一例を説明する工程フロー図である。
【図２】フレークＤＰＣが製造されるＤＰＣ固化工程の一例を説明する工程フロー図である。
【符号の説明】
【００４３】
１０,３２…貯留タンク、１１…反応器、１２…脱塩酸塔、１３…混合槽、１４…アルカリ中和槽、１５…水洗槽、１６…第１ＤＰＣ蒸留塔、１７…第２ＤＰＣ蒸留塔、１８…ＤＰＣ回収蒸留塔、１９…溶融タンク、２０…フレーカー、２０ａ…回転ドラム、２１…スクレーパー、２２…移送配管、２３…ホッパー、２４…充填機、２４ａ…カットゲート弁、２４ｂ…容器、２５ａ…フィルター、２５ｂ…ブロアー、２６…水槽、２７…冷凍機、３１…吸収塔
【図１】
2008230175.tif 000004
【図２】
2008230175.tif 000005