(57)【要約】【課題】窒化珪素焼結体中のボイドのサイズや量を低減した上で、材料特性としての強度や耐摩耗性等を向上させる。【解決手段】窒化珪素焼結体は、Ｔｉ化合物を金属Ｔｉ換算で０．０５〜５質量％の範囲で含有する。Ｔｉ化合物はＴｉＮとＴｉＣＮとを含み、かつ窒化珪素焼結体のＸ線回折測定を実施したとき、ＴｉＮの最大ピーク強度ＩTiNに対するＴｉＣＮの最大ピーク強度ＩTiCNの比（ＩTiCN／ＩTiN）が０．５以下でとされている。窒化珪素焼結体はベアリングボール２のような摺動部材として用いられる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔｉ化合物を金属Ｔｉ換算で０．０５質量％以上５質量％以下の範囲で含有する窒化珪素焼結体であって、
前記Ｔｉ化合物はＴｉＮとＴｉＣＮとを含み、かつ前記窒化珪素焼結体のＸ線回折測定を実施したとき、前記ＴｉＮの最大ピーク強度ＩTiNに対する前記ＴｉＣＮの最大ピーク強度ＩTiCNの比（ＩTiCN／ＩTiN）が０．５以下であることを特徴とする窒化珪素焼結体。
【請求項２】
請求項１記載の窒化珪素焼結体において、
前記ＩTiCN／ＩTiN比が０．０１以上０．２以下であることを特徴とする窒化珪素焼結体。
【請求項３】
請求項１または請求項２記載の窒化珪素焼結体において、
前記Ｔｉ化合物を金属Ｔｉ換算で０．１質量％以上３質量％以下の範囲で含有することを特徴とする窒化珪素焼結体。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれか１項記載の窒化珪素焼結体において、
焼結助剤成分として、１質量％以上６質量％以下の範囲の希土類元素と、０．５質量％以上６質量％以下の範囲のＡｌとを含有することを特徴とする窒化珪素焼結体。
【請求項５】
請求項１ないし請求項４のいずれか１項記載の窒化珪素焼結体において、
Ｚｒ、Ｈｆ、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、ＮｂおよびＣｒから選ばれる少なくとも１種の金属元素を、前記金属元素の単体または前記金属元素の化合物として０．０１質量％以上３質量％以下の範囲で含有することを特徴とする窒化珪素焼結体。
【請求項６】
請求項１ないし請求項５のいずれか１項記載の窒化珪素焼結体において、
３点曲げ試験における抗折強度が７００ＭＰａ以上であることを特徴とする窒化珪素焼結体。
【請求項７】
請求項１ないし請求項６のいずれか１項記載の窒化珪素焼結体において、
前記窒化珪素焼結体中に存在するボイドの最大径が３μｍ以下であり、かつ３０×３０μｍの範囲内における前記ボイドの面積率が５％以下であることを特徴とする窒化珪素焼結体。
【請求項８】
請求項１ないし請求項７のいずれか１項記載の窒化珪素焼結体を具備することを特徴とする摺動部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は窒化珪素焼結体とそれを用いた摺動部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
摺動部材は、例えば軸受部材、圧延用等の各種ロール材、コンプレッサ用ベーン、ガスタービン翼、カムローラのようなエンジン部品等、各種の分野で使用されている。このような摺動部材に、軽量で高強度のセラミックス材料が適用されるようになってきている。特に、窒化珪素焼結体は機械的強度や耐摩耗性に優れることから、ベアリングボール等の軸受部材への適用が進められている。
【０００３】
窒化珪素焼結体を用いたベアリングボール等の軸受部材に関しては、例えば焼結体組成（焼結助剤の種類や添加量等）の制御、焼結体中での各助剤成分の形態制御、製造工程の制御等に基づいて、機械的強度や転がり寿命に代表される耐摩耗性等を向上させることが検討されている。例えば、特許文献１には平均粒径が０．１μｍ以下のＴｉＮ粒子を含有させることによって、耐摩耗性を向上させた窒化珪素焼結体が記載されている。
【０００４】
さらに、特許文献２にはＴｉ化合物としてＴｉＮおよびＴｉＣＮの少なくとも一方を含む窒化珪素焼結体が記載されている。ＴｉＮに加えてＴｉＣＮを生成することで、窒化珪素焼結体の緻密性等を向上させることができる。すなわち、窒化珪素焼結体の焼結阻害要因となる炭素（Ｃ）をチタン（Ｔｉ）と反応させてＴｉＣＮを生成することによって、窒化珪素焼結体の緻密性をより一層向上させることができる。従って、ボイドのサイズや量を低減した窒化珪素焼結体を提供することが可能となる。
【特許文献１】特開２００４−００２０６７号公報
【特許文献２】特開２００６−０３６５５４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、単にＴｉＣＮの生成を促進した場合には、窒化珪素焼結体の耐摩耗性等の摺動特性が低下するおそれがあることが明らかになりつつある。すなわち、本願発明者等のさらなる研究によれば、ＴｉＣＮ自体はＴｉＮに比べて強度や硬度等の機械的特性が劣ることから、ＴｉＣＮの生成量が多くなりすぎると窒化珪素焼結体の強度や耐摩耗性等が低下するおそれがあることが明らかとなった。
【０００６】
本発明の目的は、ボイドのサイズや量を低減した上で、材料特性としての強度や耐摩耗性等を再現性よく高めることを可能にした窒化珪素焼結体とそれを用いた摺動部材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の態様に係る窒化珪素焼結体は、Ｔｉ化合物を金属Ｔｉ換算で０．０５質量％以上５質量％以下の範囲で含有する窒化珪素焼結体であって、前記Ｔｉ化合物はＴｉＮとＴｉＣＮとを含み、かつ前記窒化珪素焼結体のＸ線回折測定を実施したとき、前記ＴｉＮの最大ピーク強度ＩTiNに対する前記ＴｉＣＮの最大ピーク強度ＩTiCNの比（ＩTiCN／ＩTiN）が０．５以下であることを特徴としている。
【０００８】
本発明の他の態様に係る摺動部材は、本発明の態様に係る窒化珪素焼結体を具備することを特徴としている。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の態様に係る窒化珪素焼結体は、Ｔｉ化合物としてＴｉＮとＴｉＣＮを共に含み、その上でＴｉＮに対するＴｉＣＮの量を制御している。従って、窒化珪素焼結体中のボイドのサイズや量を低減した上で、窒化珪素焼結体の材料特性としての強度や耐摩耗性等を向上させることができる。すなわち、強度や耐摩耗性、さらにはそれらの再現性に優れた窒化珪素焼結体を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。本発明の実施形態による窒化珪素焼結体は、窒化珪素を主成分とすると共に、焼結助剤成分とＴｉ化合物とを含有するものである。焼結助剤成分は少なくとも希土類元素とアルミニウムを含むことが好ましい。希土類元素やアルミニウムは、例えばＳｉ―Ｒ―Ａｌ―Ｏ―Ｎ化合物（Ｒ：希土類元素）からなる粒界相を形成し、これにより焼結体の緻密化等に寄与する。このように、窒化珪素焼結体は窒化珪素結晶粒子と粒界相とから主として構成されるものである。
【００１１】
焼結助剤成分としての希土類元素は特に限定されるものではないが、イットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、サマリウム（Ｓｍ）、ネオジウム（Ｎｄ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、エルビウム（Ｅｒ）等のランタノイド系希土類元素を適用することが好ましい。希土類元素の含有量は１〜６質量％の範囲であることが好ましい。希土類元素の含有量が１質量％未満であると、窒化珪素焼結体を十分に緻密化することができないおそれがある。希土類元素の含有量が６質量％を超えると、窒化珪素焼結体中の粒界相の量が過剰となるため、強度等の機械的特性が低下する。希土類元素は例えば酸化物、窒化物、硼化物、炭化物、珪化物等として添加される。
【００１２】
焼結助剤成分としてのアルミニウムは、希土類元素の焼結促進剤としての機能を助長する役割を果たすものであり、例えば酸化アルミニウムや窒化アルミニウム等として添加される。アルミニウムの含有量は０．５〜６質量％の範囲であることが好ましい。アルミニウムの含有量が０．５質量％未満であると、窒化珪素焼結体の緻密化が不十分となるおそれがある。アルミニウムの含有量が６質量％を超えると粒界相が増加するだけでなく、アルミニウムが窒化珪素結晶粒中に固溶することで熱伝導率等が低下するおそれがある。
【００１３】
窒化珪素焼結体は上記した希土類元素とアルミニウム以外の焼結助剤成分を含んでいてもよい。それらを含めて焼結助剤成分の総含有量は２〜１５質量％の範囲とすることが好ましい。焼結助剤成分の総含有量が２質量％未満であると、窒化珪素焼結体を十分に緻密化することができないおそれがある。焼結助剤成分の総含有量が１５質量％を超えると、窒化珪素焼結体が本来有する機械的強度や耐摩耗性等の特性が低下するおそれがある。なお、各元素の含有量は窒化珪素焼結体を溶かした後にＩＣＰで化学分析して測定する。
【００１４】
窒化珪素焼結体は、さらにジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）、およびクロム（Ｃｒ）から選ばれる少なくとも１種の金属元素Ｍを、金属元素の単体または金属元素の化合物として含んでいてもよい。これら金属元素Ｍの含有量は０．０１〜３質量％の範囲とすることが好ましい。金属元素Ｍは酸化物、炭化物、窒化物、珪化物、硼化物等の化合物（Ｍ化合物）として窒化珪素焼結体に添加される。
【００１５】
金属元素Ｍの化合物（Ｍ化合物）は焼結助剤や各種機械的特性の向上剤として機能する。例えば、Ｍ化合物を窒化珪素焼結体中に分散させることで分散強化効果を得ることができる。これによって、窒化珪素焼結体の機械的強度や転がり寿命等を向上させることが可能となる。金属元素Ｍの含有量は０．０１〜３質量％の範囲とすることが好ましい。金属元素Ｍの含有量が３質量％を超えると、逆に機械的強度や転がり寿命等が低下するおそれがある。金属元素Ｍの含有量の下限値は必ずしも規定されるものではないが、有効な添加効果を得る上で０．０１質量％以上とすることが好ましい。
【００１６】
窒化珪素焼結体はＴｉ化合物を含有する。Ｔｉ化合物はＴｉＮとＴｉＣＮを共に含むものである。ＴｉＮ粒子やＴｉＣＮ粒子は主として窒化珪素焼結体の粒界相中に存在し、粒界相の強度の向上、ひいては窒化珪素焼結体の強度や耐摩耗性等の向上に寄与する。特に、窒化珪素焼結体中にＴｉ化合物粒子を存在させることによって、繰り返し応力に対する抵抗力が増大するため、窒化珪素焼結体をベアリングボール等のベアリング部材に適用した際に、優れた摺動特性と耐久性を得ることが可能となる。
【００１７】
これらＴｉ化合物のうち、ＴｉＮ粒子はそれ自体が強度や硬度等に優れることから、窒化珪素焼結体の耐摩耗性等の摺動特性の向上に大きく寄与する。一方、ＴｉＣＮ粒子は窒化珪素焼結体の焼結阻害要因となる炭素（Ｃ）を焼結過程で捕捉し、窒化珪素焼結体の緻密性をより一層向上させる。ただし、ＴｉＣＮ粒子はＴｉＮ粒子と比べると強度や硬度等に劣ることから、Ｔｉ化合物中のＴｉＣＮ粒子の比率が高くなりすぎると窒化珪素焼結体の強度や耐摩耗性等の向上効果が不十分となる。
【００１８】
そこで、この実施形態では窒化珪素焼結体のＸ線回折測定を実施したとき、Ｘ線回折チャートにおけるＴｉＮの最大ピーク強度ＩTiNに対するＴｉＣＮの最大ピーク強度ＩTiCNの比（ＩTiCN／ＩTiN）を０．５以下としている。ＩTiCN／ＩTiN比を０．５以下に制御することによって、Ｔｉ化合物による窒化珪素焼結体の強度や耐摩耗性の向上効果と緻密性の向上効果を共に高めることができる。ＩTiCN／ＩTiN比が０．５を超えるということは、Ｔｉ化合物中のＴｉＣＮ粒子の比率が高くなりすぎることを意味する。従って、窒化珪素焼結体の強度や耐摩耗性を再現性よく向上させることができない。
【００１９】
上記したＩTiCN／ＩTiN比は０．２以下であることがより好ましい。これによって、窒化珪素焼結体の強度や耐摩耗性をより一層高めることができる。ただし、ＩTiCN／ＩTiN比が低くなりすぎると、ＴｉＣＮ粒子による炭素の捕捉効果、およびそれによる窒化珪素焼結体の緻密性の向上効果が不十分となるため、ＩTiCN／ＩTiN比は０．０１以上とすることが好ましい。
【００２０】
さらに、ＴｉＣＮの最大ピーク強度ＩTiCNは窒化珪素の最大ピーク強度ＩSiNに対する比（ＩTiCN／ＩSiN）が０．１以下となるようにすることが好ましい。また、窒化珪素焼結体中のＴｉＮやＴｉＣＮからなるＴｉ化合物粒子は、長径が３μｍ以下の粒子形状を有することが好ましい。これらによって、窒化珪素焼結体の耐摩耗性等をより一層高めることが可能となる。
【００２１】
ＴｉＮとＴｉＣＮとを含むＴｉ化合物の含有量は、金属Ｔｉ換算で０．０５〜５質量％の範囲とする。Ｔｉ化合物の含有量が金属Ｔｉ換算で０．０５質量％未満の場合、窒化珪素焼結体の耐摩耗性や緻密性の向上効果を十分に得ることができない。Ｔｉ化合物の含有量が金属Ｔｉ換算で５質量％を超えると、窒化珪素焼結体の抗折強度や破壊靭性値等が逆に低下してしまう。Ｔｉ化合物の含有量は金属Ｔｉ換算で０．１〜３質量％の範囲とすることがより好ましい。Ｔｉは金属ＴｉやＴｉ酸化物等の化合物の形態で添加される。
【００２２】
窒化珪素焼結体の結晶構造に関しては、窒化珪素結晶粒子のβ化率が９５％以上であることが好ましい。さらに、窒化珪素結晶粒子は短径に対する長径の比（アスペクト比）が２以上である針状粒子を面積比で５０％以上含むことが好ましい。このように、窒化珪素焼結体を主として針状の窒化珪素結晶粒子で構成することによって、機械的強度や転がり寿命等を向上させることができる。ただし、針状の窒化珪素結晶粒子が異常成長すると転がり寿命に代表される耐摩耗性が低下するため、針状の窒化珪素結晶粒子の最大長さは４０μｍ以下とすることが好ましい。
【００２３】
この実施形態の窒化珪素焼結体は、例えばビッカース硬さＨｖが１３００〜１６００の範囲の硬度、破壊靭性値が６．０ＭＰａ・ｍ1/2以上の靭性、３点曲げ強度が７００ＭＰａ以上の抗折強度を満足するものである。このような特性を有する窒化珪素焼結体によれば、摺動部材の特性を高めることができる。なお、ビッカース硬度はＪＩＳ−Ｒ−１６１０で規定された測定法に基づいて、試験荷重１９８．１Ｎで試験を行った結果を示すものとする。破壊靭性値はＪＩＳ−Ｒ−１６０７で規定されたＩＦ法に基づいて測定し、ｎｉｉｈａｒａの式により算出する。
【００２４】
さらに、ＴｉＣＮによる炭素の補足効果等に基づいて、窒化珪素焼結体中に存在するボイドの最大径を３μｍ以下とし、かつ３０×３０μｍの範囲内におけるボイドの面積率を５％以下とすることができる。このように、ボイドのサイズを低下させつつ、ボイドの量（面積率）も低減して、窒化珪素焼結体の緻密性を高めることによって、窒化珪素焼結体の強度や耐摩耗性を再現性よく高めることが可能となる。なお、ボイドの大きさと量は、窒化珪素焼結体の任意の表面もしくは断面に研磨加工、ポリッシュ加工、ラップ加工を施したとき、加工面に残留するピット（ボイドに相当）の大きさおよび面積率を測定することにより求めるものとする。
【００２５】
上述した実施形態の窒化珪素焼結体は、例えば以下のようにして作製される。まず、窒化珪素粉末を用意する。窒化珪素粉末は不純物陽イオン元素の含有量が０．３質量％以下、酸素含有量が１．５質量％以下で、かつα相型窒化珪素を９０質量％以上含むことが好ましい。このような窒化珪素粉末に対して、希土類化合物粉末、アルミニウム化合物粉末、Ｔｉ化合物粉末（または金属Ｔｉ粉末）、さらに必要に応じてＭ化合物粉末を所定量添加し、さらに有機バインダや分散媒等を加えてよく混合した後、一軸プレス、ラバープレス、ＣＩＰ等の公知の成形法を適用して所望の形状に成形する。Ｔｉは酸化物粉末の形態で窒化珪素粉末に添加することが好ましい。
【００２６】
次に、上記した成形体に脱脂処理を施した後、１６００〜２０００℃の範囲の温度で焼成して窒化珪素焼結体を作製する。この焼成（焼結）過程において、まず真空雰囲気下（例えば０．１Ｐａ以下の真空雰囲気）で成形体を熱処理して脱気処理する。脱気処理を施すことで、Ｔｉの反応を促進することができる。次いで、８００〜１２００℃の範囲内の温度下で窒素ガス等の非酸化性ガスを導入し、その雰囲気下で焼結温度（１６００〜２０００℃の範囲の温度）まで昇温し、所定時間保持した後に室温まで降温させる。
【００２７】
ここで、Ｔｉの窒化反応は１４００℃前後から始まる。窒素ガス等を導入する温度が窒化反応の開始温度を超えると、Ｔｉの反応が急激に進行するためにＴｉＣＮの生成量が増大する。窒素ガス等を導入する温度が窒化反応の開始温度に近い場合にも、ＴｉＣＮの生成量が増大する。このため、窒素ガス等は１２００℃以下の温度で導入することが好ましい。これによって、ＴｉＣＮに比べてＴｉＮの生成量を増加させることができる。ただし、窒素ガス等を導入する温度が低すぎると脱気処理が不十分になるため、窒素ガス等は８００℃以上の温度で導入することが好ましい。
【００２８】
焼結工程には、常圧焼結、雰囲気加圧焼結、加圧焼結（ホットプレス）、ＨＩＰ（ホットアイソスタティックプレス）等の様々な焼結方法が適用可能である。また、常圧焼結後にＨＩＰ処理を行う等、複数の方法を組合せてもよい。特に、窒化珪素焼結体をベアリングボールのような軸受部材に適用する場合には、常圧焼結または雰囲気加圧焼結後にＨＩＰ処理を行うことが有効である。ＨＩＰ処理は１００〜２００ＭＰａの圧力下で１６００〜１９００℃の温度で所定時間保持することにより行うことが好ましい。これによって、ボイドのサイズや量をより有効に低減することができる。
【００２９】
さらに、焼結工程にＨＩＰ処理を適用する場合には、ＨＩＰ処理後の降温過程において、１４５０〜１３００℃の範囲内の温度下で所定時間保持したり、また１４５０〜１３００℃の温度範囲の降温速度を十分に遅くすることによって、ＴｉＮとＴｉＣＮの比率を制御することができる。例えば、ＨＩＰ処理後の降温速度は８００℃／ｈ以下とすることが好ましい。これによって、ＴｉＣＮの生成量を低減することができる。
【００３０】
この実施形態の窒化珪素焼結体は、軸受部材、圧延用等の各種ロール材、コンプレッサ用ベーン、ガスタービン翼、カムローラのようなエンジン部品等の摺動部材に好適である。これらのうちでも、特にベアリングボールのような軸受部材（転動体）に有効である。なお、上述した実施形態の窒化珪素焼結体は、これら以外にヒータカバーや切削工具等としても使用することができる。本発明の実施形態による摺動部材としては、上述した実施形態の窒化珪素焼結体からなるベアリングボール、ローラ、コンプレッサ用ベーン、ガスタービン翼、カムローラ等が挙げられる。
【００３１】
図１は本発明の実施形態によるベアリングボールを適用したベアリングを示している。図１に示すベアリング１は、上述した実施形態の窒化珪素焼結体からなる複数のベアリングボール２と、これらベアリングボール２を支持する内輪３および外輪４とを有している。内輪３と外輪４は回転中心に対して同心状に配置されている。基本構成は通常のベアリングと同様である。内輪３や外輪４はＪＩＳ−Ｇ−４８０５で規定されるＳＵＪ２等の軸受鋼で形成することが好ましく、これにより信頼性のある高速回転が得られる。
【００３２】
前述したように、窒化珪素焼結体（摺動部材）からなるベアリングボール２は、転がり寿命等の摺動特性に優れている。従って、ベアリング１を装着した回転軸を高速回転させる場合においても、耐久性や信頼性を維持することが可能となる。このようなベアリング１は回転軸を高速回転させる各種機器、例えばＨＤＤのような磁気記録装置やＤＶＤのような光ディスク装置等の電子機器に好適に用いられる。
【実施例】
【００３３】
次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。
【００３４】
（実施例１）
まず、酸素含有量が１．３質量％、平均粒径が０．５５μｍの窒化珪素粉末を用意した。この窒化珪素粉末に対して、焼結助剤として平均粒径が０．７μｍの酸化イットリウム粉末を７質量％、平均粒径が０．５μｍの酸化アルミニウム粉末を２質量％、平均粒径が１μｍのＴｉＯ2粉末を１質量％の割合で添加し、これらをエチルアルコール中で７２時間湿式混合した後に乾燥して原料混合粉末を調製した。
【００３５】
次に、上記した原料混合粉末に有機バインダを所定量添加して混合した後、ＣＩＰ法で成形体を作製した。得られた成形体を空気気流中で脱脂した後、０．１Ｐａの真空雰囲気下で１２００℃まで昇温し、この温度で窒素ガスを０．３気圧となるまで導入した。この状態で１７５０℃まで昇温して雰囲気加圧焼結した。さらに、この焼結体に対して１００ＭＰａの圧力下で１７００℃×１ｈの条件でＨＩＰ処理を施すことによって、目的とする窒化珪素焼結体を得た。ＨＩＰ処理後の降温速度は８００℃／ｈとした。
【００３６】
このようにして得た窒化珪素焼結体のビッカース硬さ、破壊靭性値、抗折強度を測定した。その結果、ビッカース硬さは１５００Ｈｖ、破壊靭性値は７ＭＰａ・ｍ1/2であった。抗折強度については１００本の３×４×４０ｍｍの試料を作製し、これらに３点曲げ試験を実施した。その結果、抗折強度の最小値は８００ＭＰａ、抗折強度の平均値は１０００ＭＰａであった。さらに、１００本の試料の抗折強度をワイブルプロットし、抗折強度のワイブル係数を求めた。ワイブル係数は１５と良好な値を示した。
【００３７】
また、窒化珪素焼結体のＸ線回折測定を実施し、ＴｉＮの最大ピーク強度ＩTiN、ＴｉＣＮの最大ピーク強度ＩTiCN、窒化珪素の最大ピーク強度ＩSiNをそれぞれ求めた。それらの値からＩTiCN／ＩTiN比とＩTiCN／ＩSiN比を算出したところ、ＩTiCN／ＩTiN比は０．２、ＩTiCN／ＩSiN比は０．０１以下であった。
【００３８】
窒化珪素焼結体中のボイドサイズとボイドの面積率を以下のようにして測定した。まず、窒化珪素焼結体の表面２箇所と断面２箇所を任意に選び、各面に対して研磨加工、ポリッシュ加工、ラップ加工を施した。各加工面をＳＥＭで３０００倍の視野で観察し、加工面に残留するピットの大きさ（最大値）と面積率を測定し、それらの平均値としてボイドの最大径と面積率を求めた。その結果、ボイドの最大径は１μｍ、ボイドの面積率は２％であった。また、各面のボイドの面積率からバラツキ（＝［最大値−最小値］／［最大値＋最小値］×１００（％））を求めたところ、２０％であった。
【００３９】
次に、同条件で作製した直径２ｍｍの窒化珪素ボール（ベアリングボール）に転がり寿命試験を実施した。ベアリングボールの表面はグレード３で表面研磨した。転がり寿命試験はスラスト型軸受試験機を用いて、１００個のベアリングボールを順にＳＵＪ２鋼製の平板上を回転させることにより実施した。転がり寿命は最大接触応力５．９ＧＰａ、回転数１２００ｒｐｍで試験し、ベアリングボールが破壊するまでの時間を測定した。その結果、ベアリングボールの最短寿命時間は３００時間であった。
【００４０】
（実施例２〜１０）
実施例１と同一の窒化珪素粉末に対して、表１に示す焼結体組成となるように焼結助剤粉末とＴｉ酸化物粉末等を添加した後、実施例１と同様に混合して各原料混合粉末を調製した。これら原料混合粉末に有機バインダを所定量添加して混合した後にＣＩＰ法で成形した。得られた各成形体を空気気流中で脱脂し、実施例１と同様な真空雰囲気下で脱気処理した後、表１に示す温度で窒素ガスを導入し、その状態で実施例１と同一温度まで昇温して雰囲気加圧焼結した。さらに、各焼結体に対して実施例１と同一条件でＨＩＰ処理を施すことによって、目的とする窒化珪素焼結体をそれぞれ得た。各窒化珪素焼結体の特性を実施例１と同様にして測定した。それらの結果を表２および表３に示す。
【００４１】
（比較例１〜３）
脱気処理後の窒素ガスの導入温度とＨＩＰ処理後の降温速度を表１に示す条件に変更する以外は、実施例１と同様にして窒化珪素焼結体を作製した。各窒化珪素焼結体の特性を実施例１と同様にして測定した。それらの結果を表２および表３に示す。
【００４２】
【表１】
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【００４３】
【表２】
2008230922.tif 000004
【００４４】
【表３】
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【００４５】
表２および表３から明らかなように、各実施例による窒化珪素焼結体はいずれも緻密性が高く、さらに抗折強度およびその再現性に優れていることが分かる。それらの結果として、実施例による各窒化珪素焼結体を用いたベアリングボールは信頼性および耐久性に優れていることが分かる。さらに、これら各ベアリングボールを用いてそれぞれベアリングを組立て、電子機器用のスピンドルモータに組み込んで実機試験を行ったところ、回転軸の高速回転の耐久性に優れることが実証された。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の実施形態によるベアリングの構成を一部断面で示す図である。
【符号の説明】
【００４７】
１…ベアリング、２…ベアリングボール、３…内輪、４…外輪。
【図１】
2008230922.tif 000006