(57)【要約】【課題】接合体の機械的強度を向上させることができると共に、接合されるＳｉＣ多孔体内部へのＳｉ浸透長さを制御し、ＳｉＣ多孔体表面における余剰Ｓｉの析出を抑制したＳｉＣ多孔体の製造方法を提供する。【解決手段】ＳｉＣ多孔体１と、ＳｉＣ基材にＳｉが含浸されたＳｉＣ−Ｓｉ複合体２のいずれかあるいは両方に、ＳｉＣ粉体及びバインダー成分からなる粘着性ペースト３を塗布し、これらを密着させる工程と、前記ペースト３の揮発成分を蒸発させることで、前記ＳｉＣ多孔質体とＳｉＣ−Ｓｉ複合体の間に多孔質ＳｉＣからなる接着層３を形成させる工程と、前記工程の後、熱処理により、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体中のＳｉを前記接着層３に浸透させることで、前記接着層３を緻密化する工程とを含む。【選択図】図１
2008105927.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＣ多孔体と、ＳｉＣ基材にＳｉが含浸されたＳｉＣ−Ｓｉ複合体のいずれかあるいは両方に、ＳｉＣ粉体及びバインダー成分からなる粘着性ペーストを塗布し、これらを密着させる工程と、
前記ペーストの揮発成分を蒸発させることで、前記ＳｉＣ多孔質体とＳｉＣ−Ｓｉ複合体の間に多孔質ＳｉＣからなる接着層を形成させる工程と、
前記工程の後、熱処理により、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体中のＳｉを前記接着層に浸透させることで、前記接着層を緻密化する工程とを含むことを特徴とするＳｉＣ多孔体とＳｉＣ−Ｓｉ複合体の接合方法。
【請求項２】
前記ＳｉＣ基材にＳｉが含浸されたＳｉＣ−Ｓｉ複合体のＳｉ部の平均径が、前記接着層の平均気孔径より大きく、かつ前記ＳｉＣ多孔体の平均気孔径より小さい関係を有していることを特徴とする請求項１に記載されたＳｉＣ多孔体とＳｉＣ−Ｓｉ複合体の接合方法。
【請求項３】
前記熱処理は、温度１４５０℃以上、減圧下で、６０分以上の条件下でなされることを特徴とする請求項１もしくは２に記載されたＳｉＣ多孔体とＳｉＣ−Ｓｉ複合体の接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣ多孔体とＳｉＣ−Ｓｉ複合体の接合方法に関し、特に、ＳｉＣ多孔体とＳｉＣ基材にＳｉが含浸されたＳｉＣ−Ｓｉ複合体とを接合する、ＳｉＣ多孔体とＳｉＣ−Ｓｉ複合体の接合方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＣ（炭化珪素）セラミックスは、耐熱性、耐磨耗性、耐薬品性等の優れた特性を有し、半導体製造用治具をはじめとする半導体関連部品等に広く用いられている。
ところで、このＳｉＣ（炭化珪素）セラミックスを用いて、半導体製造用治具等に作成する際、その治具が大型あるいは複雑な形状を有している場合には、ＳｉＣ（炭化珪素）セラミックスで、一体の物として製作するのは困難な場合がある。その場合、ＳｉＣ（炭化珪素）セラミックスで各部品を製作し、これら部品を接合することによって、一つの治具を製作することがなされている。
【０００３】
そして、このＳｉＣ（炭化珪素）セラミックスを接合する方法としては、例えば、特許文献１に記載された方法がある。
この方法について説明すると、まずＳｉＣ体の上面に、ＳｉＣ微粒子を含有した熱硬化性樹脂からなるバインダーを介して多孔質ＳｉＣ体を重ね合わせ、更に、該多孔質ＳｉＣ体の上面にシート状のＳｉを重ねる。
次に、全体を前記Ｓｉが溶融する温度に昇温するとともに、所定時間その温度を保持し、前記Ｓｉを前記多孔質ＳｉＣ体の空孔内に溶浸させるとともに、前記バインダーの熱硬化性樹脂が炭化したＣと反応させ、接合部分にＳｉＣ層を形成し、接合する。
【特許文献１】特公平５−７９６３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、特許文献１に示された接合方法では、バインダー中のＣと多孔質ＳｉＣ体を介して、含浸した溶融Ｓｉとを反応させているため、接合層におけるＳｉＣの反応生成過程を十分に制御することができず、接合層としての反応焼結ＳｉＣ層が不均一に形成されることがあった。この不均一性のため、接合部の機械的強度が弱いという課題があった。また、多孔質ＳｉＣ体の上面にＳｉが残存してしまうという課題があった。
【０００５】
本発明は、上記した技術的課題を解決するためになされたものであり、接合体の機械的強度を向上させることができると共に、接合されるＳｉＣ多孔体内部へのＳｉ浸透長さを制御し、ＳｉＣ多孔体表面における余剰Ｓｉの析出を抑制した、ＳｉＣ多孔体とＳｉＣ−Ｓｉ複合体の接合方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は上記目的を達成するためになされたものであり、本発明にかかるＳｉＣ多孔体とＳｉＣ−Ｓｉ複合体の接合方法は、ＳｉＣ多孔体と、ＳｉＣ基材にＳｉが含浸されたＳｉＣ−Ｓｉ複合体のいずれかあるいは両方に、ＳｉＣ粉体及びバインダー成分からなる粘着性ペーストを塗布し、これらを密着させる工程と、前記ペーストの揮発成分を蒸発させることで、前記ＳｉＣ多孔質体とＳｉＣ−Ｓｉ複合体の間に多孔質ＳｉＣからなる接着層を形成させる工程と、前記工程の後、熱処理により、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体中のＳｉを前記接着層に浸透させることで、前記接着層を緻密化する工程とを含むことを特徴としている。
【０００７】
このように、本発明にかかるＳｉＣ多孔体とＳｉＣ−Ｓｉ複合体の接合方法によれば、ＳｉＣ基材にＳｉが含浸されたＳｉＣ−Ｓｉ複合体の溶融化されたＳｉを毛細管現象により多孔質ＳｉＣ接着層に浸透させ、緻密な接合層を形成するものであるため、接合体（接合層）の機械的強度を向上させることができると共に、接合されるＳｉＣ多孔体内部へのＳｉ浸透長さを制御し、ＳｉＣ多孔体表面における余剰Ｓｉの析出を抑制することができる。
尚、ＳｉＣ基材にＳｉが含浸されたＳｉＣ−Ｓｉ複合体とは、炭化珪素粉末と、炭素粉末もしくは焼成により炭素が残留するバインダー成分から形成されたＳｉＣ成形体を焼成し、そのＳｉＣ焼成体の空隙部分に溶融されたＳｉを含浸させ、ＣとＳｉを反応させてＳｉＣを生成させることで得られる気孔率０．３体積％以下のＳｉＣとＳｉの複合体を意味する。
【０００８】
ここで、前記ＳｉＣ基材にＳｉが含浸されたＳｉＣ−Ｓｉ複合体のＳｉ部の平均径が、接着層の平均気孔径より大きく、かつ前記ＳｉＣ多孔体の平均気孔径より小さい関係を有していることが望ましい。
即ち、前記ＳｉＣ多孔体の平均気孔径、前記ＳｉＣ−Ｓｉ複合体のＳｉ部の平均径、多孔質ＳｉＣ接着層の平均気孔径が、多孔質ＳｉＣ接着層の平均気孔径＜ＳｉＣ−Ｓｉ複合体のＳｉ部の平均径＜ＳｉＣ多孔体の平均気孔径の関係を有していることが望ましい。
尚、平均気孔径とは、水銀圧入式ポロシメータにより細孔分布測定を行い算出した値を意味している。また、前記ＳｉＣ−Ｓｉ複合体のＳｉ部の平均径は、ＳｉＣ焼成体のＳｉＣ粒子間距離を意味している。具体的には、ＳｉＣ焼成体のＳｉ部の平均径は、当該焼成体のＳｉ部をフッ硝酸溶液にて除去し、残ったＳｉＣ体について、上記測定及び算出し、値が求められる（ＪＩＳ  Ｒ  １６５５：ファインセラミックスの水銀圧入法による成形体気孔径分布測定方法）。
【０００９】
このように、多孔質ＳｉＣ接着層の平均気孔径を最も小さくしたのは、毛細管現象によりＳｉＣ−Ｓｉ複合体中のＳｉを吸収して緻密な接着層を形成するためである。
また、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体のＳｉ部の平均径がＳｉＣ多孔体の平均気孔径よりも小さいのは、熱処理中に溶融されたＳｉをＳｉＣ多孔体へ浸透させないためである。
尚、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体のＳｉ部の平均径が、ＳｉＣ多孔体の平均気孔径よりも大きい場合には、熱処理中に溶融されたＳｉは接合層を通してＳｉＣ多孔体内部や表層に浸透して、ＳｉＣ多孔体の機能は失うため好ましくない。
【００１０】
また、前記熱処理が、温度１４５０℃以上、減圧下で、６０分以上の条件下でなされることが望ましい。
前記熱処理温度が１４５０℃未満で、処理時間が６０分未満場合には、接着層にＳｉが浸透せず、また巣などが残り、緻密体にはならないため、接合部からのリークや機械的強度の低下が起きるため好ましくない。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、接合体の機械的強度を向上させることができると共に、接合されるＳｉＣ多孔体内部へのＳｉ浸透長さを制御し、ＳｉＣ多孔体表面における余剰Ｓｉの析出を抑制したＳｉＣ多孔体とＳｉＣ−Ｓｉ複合体の接合方法を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の実施形態について図１に基づいて説明する。
本発明にかかる接合方法は、図１（ａ）に示すようにＳｉＣ多孔体１とＳｉＣ−Ｓｉ複合体２を接合するものであり、ＳｉＣ多孔体１とＳｉＣ−Ｓｉ複合体２との間に多孔質ＳｉＣ接着層３を形成し、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体２中の溶融化されたＳｉを毛細管現象により多孔質ＳｉＣ接着層３に浸透させ、緻密な接合層を形成する点に特徴を有している。
尚、図１において、黒丸はＳｉＣ粒子を、斜線部分はＳｉを、四角は接着層のＳｉＣ粒子を、空白部分は気孔を模式的に表している。
【００１３】
本接合方法にあっては、前記したようにＳｉＣ−Ｓｉ複合体２中の溶融化されたＳｉを毛細管現象により多孔質ＳｉＣ接着層２に浸透させ、緻密な接合層を形成するため、ＳｉＣ多孔体１の平均気孔径、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体のＳｉ部の平均径、多孔質ＳｉＣ接着層の平均気孔径が、次の関係を有している必要がある。
即ち、多孔質ＳｉＣ接着層の平均気孔径＜ＳｉＣ−Ｓｉ複合体のＳｉ部の平均径＜ＳｉＣ多孔体の平均気孔径の関係を有した、ＳｉＣ多孔体１、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体２、多孔質ＳｉＣ接着層（ＳｉＣ粉体からなる粘着性ペースト）３を用いる必要がある。
【００１４】
このように、多孔質ＳｉＣ接着層３の平均気孔径が最も小さいのは、毛細管現象によりＳｉＣ−Ｓｉ複合体中のＳｉを吸収して緻密な接着層３を形成するためである。
また、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体２のＳｉ部の平均径がＳｉＣ多孔体１の平均気孔径より小さいのは、熱処理中に溶融ＳｉをＳｉＣ多孔体へ浸透させないためである。
尚、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体２のＳｉ部の平均径がＳｉＣ多孔体１の平均気孔径より大きい場合には、熱処理中に溶融Ｓｉは接合層３を通して、ＳｉＣ多孔体１の内部やＳｉＣ多孔体１の表層に浸透して、ＳｉＣ多孔体１としての機能を失うため好ましくない。
【００１５】
本接合方法を実施するには、上記した関係を有するＳｉＣ多孔体１、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体２、多孔質ＳｉＣ接着層（ＳｉＣ粉体からなる粘着性ペースト）３を用意する。
そして、ＳｉＣ多孔体１とＳｉＣ−Ｓｉ複合体２のいずれかあるいは両方に、ＳｉＣ粉体からなる粘着性ペースト３を塗布する。前記粘着性ペースト３の揮発成分を蒸発させることで、このＳｉＣ粉体からなる粘着性ペースト３を硬化させ、厚さの薄い多孔質ＳｉＣ接着層３を形成する。これにより、ＳｉＣ多孔体１とＳｉＣ−Ｓｉ複合体２は、仮接合体となる（図１（ａ）参照）。
【００１６】
その後、仮接合体を高温で熱処理を施し、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体２の中のＳｉを溶融化し、この溶融化されたＳｉの僅かの量を毛細管現象により多孔質ＳｉＣ接着層３に浸透させる。これにより緻密な接合層が形成される（図１（ｂ））。
【００１７】
前記熱処理は、温度１４５０℃以上、数Ｐａ減圧下で、６０分以上の条件下でなされることが望ましい。前記熱処理温度が１４５０℃未満で、処理時間が６０分未満場合には、接着層にＳｉが浸透せず、また巣などが残り、緻密体にはならないため、接合部からのリークや機械的強度の低下が起きるため好ましくない。
【００１８】
このようにして、多孔質ＳｉＣ接着層内部にＳｉが含浸され、接合体の機械的強度を向上させることができる（図１（ｂ）参照）。
しかも、前記したように所定の気孔径の関係を有する被接合体を用いることで、接合されるＳｉＣ多孔体内部へのＳｉの浸透を抑制することができ、ＳｉＣ多孔体表面における余剰Ｓｉの析出を抑制することができる。
尚、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体からはＳｉが流出するため、図１（ｂ）に示すように、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体の接合界面付近は微視的に少量の微細な穴４が生成される。しかしながら、それら孔は不連続な閉気孔であり、接合界面付近の狭い範囲にしか存在しないため、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体２から気体や液体のリーク等は発生しない。また、接合強度に対しても影響を与えない。
【実施例】
【００１９】
次に、本発明の具体的な実施例および評価結果について述べる。
（実施例１）
図２に示すフィルタ１０をＳｉＣ多孔体、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体を接合することによって製作した。図２において、符号１１は、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体からなるキャップ部、符号１２は、前記キャップ部１１に接合されるＳｉＣ多孔体からなる円筒状のフィルタ部、符号１３は、前記フィルタ部に接合されるＳｉＣ−Ｓｉ複合体からなるフィルタ本体部である。
【００２０】
まず、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体によって、キャップ部及びフィルタ本体部を製造する。
フィルタ本体部は、１００μｍのＳｉＣ原料粉を２５重量％、４０μｍのＳｉＣ原料粉を２５重量％、４μｍのＳｉＣ原料粉を５０重量％とし、更にカーボン粉を外割で３重量％、バインダーを外割で１３重量％、水を外割で１０重量％を混合、造粒してから押出法にて成型し、フィルタ本体部成形体を形成した。
そして、前記フィルタ本体部成形体を２００〜８００℃下で硬化させ、１５００〜１８００℃窒素ガス雰囲気、減圧下にて焼成し、所定寸法（外径２０ｍｍ、内径１６ｍｍ、長さ１００ｍｍ）の円筒状形状に加工した。
前記フィルタ本体部焼成体に対して、窒素ガスの不活性雰囲気、１４３０〜１５００℃の環境下で、溶融Ｓｉを含浸した。このときフィルタ本体部（ＳｉＣ−Ｓｉ複合体）のＳｉ部の平均径（ＳｉＣ粒子間の距離）は０．４μｍであった。
【００２１】
続いて、キャップ部は、１００μｍのＳｉＣ原料粉と１０μｍのＳｉＣ原料粉を重量比で６０：４０とし、更にカーボン粉を外割りで４重量％、バインダーを外割で１１重量％を混合、造粒してからＣＩＰ法にて成型し、キャップ部成形体を形成した。
そして、前記キャップ部成形体を２００〜８００℃下で硬化させ、１５００〜１８００℃焼成し、所定寸法（直径１９ｍｍ、厚さ３ｍｍ）の円板形状に加工した。
続いて、前記キャップ部焼成体に対して、窒素ガスの不活性雰囲気、１４３０〜１５００℃の環境下で、溶融Ｓｉを含浸した。このときのキャップ部（ＳｉＣ−Ｓｉ複合体）のＳｉ部の平均径（ＳｉＣ粒子間の距離）は７μｍであった。
【００２２】
次に、ＳｉＣ多孔体によって、フィルタ部を製造する。
フィルタ部は、１００μｍのＳｉＣ原料粉を３０重量％と１０μｍのＳｉＣ原料粉７０重量％、更に、５μｍのＳｉ粉末を外割で１４重量％、バインダーを外割で１１重量％を混合、造粒してからＣＩＰ法にて成型し、フィルタ部成形体を形成した。
このフィルタ部成形体を１５００〜１７００℃仮焼成し、所定寸法（外径１９ｍｍ、内径１６ｍｍ、長さ４０ｍｍ）の円筒形状に加工した。その後、更に、前記フィルタ部仮焼成体を２２００℃で本焼成を行ない、ＳｉＣ多孔体のフィルタ部とした。このときのＳｉＣ多孔体の平均気孔径は９μｍであった。
【００２３】
次に、フィルタ部（ＳｉＣ多孔体）１２に対して、キャップ部（ＳｉＣ−Ｓｉ複合体）１１、フィルタ部（ＳｉＣ−Ｓｉ複合体）１３を接合する方法について説明する。
まず、キャップ部（ＳｉＣ−Ｓｉ複合体）１１、フィルタ本体部（ＳｉＣ−Ｓｉ複合体）１３の接着面表層のみを、フッ硝酸によりＳｉをエッチングする。これは、後述する接着時に剥がれ難くするためである。
【００２４】
更に、接合するための接着ペーストを製造した。この接着ペーストは、１００μｍのＳｉＣ粉末３０重量％と４μｍのＳｉＣ粉末７０重量％、更に、バインダーを外割で２０重量％、プロピレングリコールを外割で７重量％を混合、脱気した後に塩酸を、外割で０．８重量％を添加して、接着ペーストにした。
この接着ペーストをキャップ部（ＳｉＣ−Ｓｉ複合体）１１及びフィルタ本体部（ＳｉＣ−Ｓｉ複合体）１３の接着面に塗布する。
【００２５】
そして、フィルタ部（ＳｉＣ多孔体）１２とキャップ部（ＳｉＣ−Ｓｉ複合体）１１、更にフィルタ部（ＳｉＣ多孔体）１２とフィルタ本体部（ＳｉＣ−Ｓｉ複合体）１３を圧着し、この接合体を電子レンジで、前記粘着性ペースト３の揮発成分を蒸発させることで、硬化させた。尚、この硬化後の接着層（多孔質ＳｉＣ）の平均気孔径は、０．０３μｍであった。
【００２６】
その後、前記接合体を１４７０℃、数Ｐａの減圧下で３．５ｈｒ熱処理して、キャップ部（ＳｉＣ−Ｓｉ複合体）及びフィルタ部（ＳｉＣ−Ｓｉ複合体）中の溶融されたＳｉを、接着層（多孔質ＳｉＣ）中に浸透させ、接合し、フィルタを完成させた（実施例１）。
【００２７】
また、従来のＳｉ含浸法を用いて、同様のフィルタを製造した。この製造手順は以下の通りである。
上記実施例と同様にしてフィルタ本体部、キャップ部、フィルタ部及び接着ペーストを製造し、ＳｉＣ体の上面に、ＳｉＣ微粒子を含有した熱硬化性樹脂からなるバインダーを介して多孔質ＳｉＣ体を重ね合わせ、更に、該多孔質ＳｉＣ体の上面にシート状のＳｉを重ねる。次に、全体を前記Ｓｉが溶融する温度に昇温するとともに、所定時間その温度を保持し、前記Ｓｉを前記多孔質ＳｉＣ体の空孔内に溶浸させるとともに、前記バインダーの熱硬化性樹脂が炭化したＣと反応させ、接合部分にＳｉＣ層を形成し、接合した。
【００２８】
上記実施例１、及び従来例について、接着層におけるＳｉ浸透具合、ＳｉＣ多孔体のＳｉ浸透長、ＳｉＣ多孔体のＳｉの吹き出し状態を検証した。その結果を表１に示す。
表１にから明らかなように、実施例１にあっては、接着層に対してＳｉが浸透し、未浸透部分が存在しなかった。またＳｉＣ多孔体のＳｉの浸透もなく、Ｓｉの析出（吹き出し）も認められず、好ましいものであった。
一方、従来例は、接着層のＳｉ未浸透部は存在しなかったものの、フィルタ部（多孔体）への過剰なＳｉ浸透長さが４〜４０ｍｍの範囲で大きくばらついた状態となり、また、Ｓｉの析出（吹き出し）も大きくかつ多量となった。
【００２９】
【表１】
2008105927.tif 000003
【００３０】
次に、実施例１におけるキャップ部と同様にして、幅：４ｍｍ、厚さ：３ｍｍ、長さ：４０ｍｍの柱状のＳｉＣ−Ｓｉ複合体を製造した。また実施例１におけるフィルタ部と同様にして、幅：４ｍｍ、厚さ：３ｍｍ、長さ：４０ｍｍの柱状のＳｉＣ多孔体を製造した。
そして、前記柱状のＳｉＣ−Ｓｉ複合体と、柱状のＳｉＣ多孔体を実施例１に示した接着ペーストを用い、実施例１と同様に接合した（実施例２）。
一方、前記実施例２と同様にして、幅：４ｍｍ、厚さ：３ｍｍ、長さ：４０ｍｍの柱状のＳｉＣ−Ｓｉ複合体、及び、幅：４ｍｍ、厚さ：３ｍｍ、長さ：４０ｍｍの柱状のＳｉＣ多孔体を製造し、従来のＳｉ含浸法により接合体を得た（比較例１）。
【００３１】
そして、接合部の強度（三点曲げ強度）を検証した。その結果を表２に示す。この表２から明らかなように、接合部強度が大きく増大することが認められた。尚、この曲げ試験で、実施例２は、接着部分以外のＳｉＣ多孔体基材から破断した。これは、接着層にＳｉが完全に浸透し、接合部分は多孔体基材以上の強度を有していることを示唆している。
【００３２】
【表２】
2008105927.tif 000004
【００３３】
次に、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体の柱状体（幅：２０ｍｍ、厚さ：１０ｍｍ、長さ：４０ｍｍ）を、実施例１のフィルタ本体部、キャップ部と同様にして製造した。そして、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体のＳｉ部の平均径（ＳｉＣ粒子間の距離）Ｄ１が７μｍ、０．４μｍのものを得た。
また、ＳｉＣ多孔体の柱状体（幅：２０ｍｍ、厚さ：１０ｍｍ、長さ：１０ｍｍ）を実施例１と同様にして製造した。尚、ＳｉＣ原料粉の粒径、この配合比及び焼成温度を調整することによって、ＳｉＣ多孔体の平均気孔径Ｄ２が０．２μｍから９μｍのものを得た。
また、接着ペーストとしては、実施例１のもの（気孔径０．０３μｍ）を用いた。
【００３４】
そして、表３に示す組み合わせで、ＳｉＣ多孔体への浸透長さ、浸透状態を検証した。尚、実施例３〜５及び比較例２〜４にあっては、いずれも実施例１に示す条件下で熱処理を行なった。
その結果を表３に示す。
【００３５】
【表３】
2008105927.tif 000005
【００３６】
この表３から明らかなように、ＳｉＣ−Ｓｉ複合体のＳｉ部の平均径（ＳｉＣ粒子間距離）＜ＳｉＣ多孔体の平均気孔径の関係を有していることが、ＳｉＣ多孔体の内部浸透を抑制でき、好ましいことが認められた。
【００３７】
次に、熱処理条件の検証を行った。Ｓｉ部の平均径（ＳｉＣ粒子間の距離）Ｄ１が７μｍのＳｉＣ−Ｓｉ複合体の管状体（外径：２０ｍｍ、内径：１６ｍｍ、長さ：１００ｍｍ）を、実施例１のキャップ部と同様にして製造した。また、気孔径が９μｍのＳｉＣ多孔体の管状体（外径：２０ｍｍ、内径：１６ｍｍ、長さ：１００ｍｍ）を実施例１のフィルタ部と同様にして製造した。また、接着ペーストとしては、実施例１のもの（気孔径０．０３μｍ）を用い、表４に示す条件下で熱処理を行った（実施例６、７及び比較例５，６）。
【００３８】
【表４】
2008105927.tif 000006
【００３９】
前記熱処理温度が１４５０℃未満で、処理時間が６０分未満場合には、接着層にＳｉの未浸透や巣などが残り、緻密体にはならないため、接合部からのリークや機械的強度の低下が起きるため好ましくないことが認められた。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明は、ＳｉＣ多孔体とＳｉＣ−Ｓｉ複合体とを接合する方法として、広く用いることができる。例えば、半導体製造用治具をはじめとする半導体関連部品等の製造分野において広く用いられている。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】図１は本発明にかかるＳｉＣ多孔体とＳｉＣ−Ｓｉ複合体の接合方法を説明するための概念図である。
【図２】図２は、ＳｉＣ多孔体とＳｉＣ−Ｓｉ複合体との接合体であるフィルタを示す概略構成図である。
【符号の説明】
【００４２】
１    ＳｉＣ多孔体
２    ＳｉＣ−Ｓｉ複合体
３    多孔質ＳｉＣ接着層（接着ペースト）
【図１】
2008105927.tif 000007
【図２】
2008105927.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成19年9月12日(2007.9.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
【表１】
2008105927.tif 000009