(57)【要約】【課題】金型のプレス成形面からのガラス材料の優れた離型性を確保し、且つ、繰り返しプレス成形を行ってもプレス成形面に凹凸を生じさせない離型層を、安価に、プレス成形面に設ける。【解決手段】ガラス材料１４のプレス成形用金型１６は、有機化合物の層を前記金型１６のプレス成形面４６、４８に形成する第１工程と、この第１工程により形成された有機化合物の層をその熱分解温度以上に加熱して、離型層に変換する第２工程と、を経て作製される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス材料のプレス成形用金型の製造方法において、
有機化合物の層を前記金型のプレス成形面に形成する第１工程と、
前記第１工程により形成された前記有機化合物の層をその熱分解温度以上に加熱して、離型層に変換する第２工程と、
を備えることを特徴とするプレス成形用金型の製造方法。
【請求項２】
前記有機化合物は、水素、酸素および窒素からなる群から選択される少なくとも１種の元素と、炭素とから構成されることを特徴とする請求項１に記載のプレス成形用金型の製造方法。
【請求項３】
前記第２工程により、前記プレス成形面に平均厚さが５０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の前記離型層が形成されることを特徴とする請求項１または２に記載のプレス成形用金型の製造方法。
【請求項４】
前記第２工程は、非酸化性雰囲気中で行われることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のプレス成形用金型の製造方法。
【請求項５】
前記ガラス材料は、磁気ディスク用ガラス基板用のガラス材料であることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載のプレス成形用金型の製造方法。
【請求項６】
請求項１から５のいずれかに記載のプレス成形用金型の製造方法により製造されたことを特徴とするプレス成形用金型。
【請求項７】
請求項６に記載のプレス成形用金型を用いて、リヒートプレス方式で製造されたことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク用ガラス基板等を得るべく、ガラス材料のプレス成形に用いられるプレス成形用金型およびその製造方法、並びにそのプレス成形用金型を用いて製造される磁気ディスク用ガラス基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
高記録密度化および低コスト化を図ることが望まれている磁気ディスク装置は、高速回転する磁気ディスク（磁気記録媒体）上を、ヘッドを僅かに浮上させて走査させることによってランダムアクセスを実現している。高記録密度と高速アクセスを両立させるためには、磁気ディスクの回転数を上げることと、磁気ディスクとヘッドとの間隔（ヘッド浮上量）を小さくすることとが求められる。磁気ディスク用基板としては、従来、Ａｌ合金板にＮｉ−Ｐメッキを施した基板が主流であった。しかしながら、耐衝撃性の要求されるモバイル用磁気ディスク装置を中心に、近年、磁気ディスク用基板として、高剛性であるので高速回転させても変形し難く、且つ表面の平滑性を高くすることが出来るガラス基板を用いることへの要望が高まっている。そして、現に、そのようなガラス基板の需要が拡大している。
【０００３】
他方、昨今の情報家電製品への磁気ディスク装置の適用もあり、ガラス基板への需要がさらに拡大している。これにより、ガラス基板の供給量の確保と、更なる低コスト化を図ることが求められており、その打開策としてガラス基板をプレスにより作製する動きが強まっている。従来より、ガラス基板を、いわゆるリヒートプレス方式で作製することが行われている。リヒートプレスでは、ガラス成形品であるガラス材料は、原料を溶解してガラス材料を作り、それを軟化点近傍まで再加熱して、プレス成形用金型を用いて圧力をかけて成型し、その後に冷却させ、ガラス材料とプレス成形用金型との熱収縮率の違いを用いて離型させる事で、得られる。
【０００４】
しかしながら、プレス成形により高い圧力がかけられている状態で離型を生じさせる場合、ガラス成形品とプレス成形用金型のプレス成形面との間には大きな摩擦力が発生しているので、安定した離型効果を得るべく何らかの手段を用いることが必要になる。そこで、そのような摩擦力を低減するために、ガラス材料とプレス成形面との間に離型剤を配することが提案されている。
【０００５】
金型からのガラス成形品の離型を促すため、金型のプレス成形面に、離型剤として、高級脂肪酸金属塩を含むパラフィン系オイルを用いることが、特許文献１および２により提案されている。また、特許文献３では、離型剤として脂肪酸金属塩を用いることが提案されていて、さらに、そこにはガラス材料のプレス成型加工により金型表面に産出される離型剤の残留物を、金型とガラス成型品との離型性の劣化を防止するべく、除去することが開示されている。
【０００６】
また、特許文献４では、離型剤として、硫酸亜鉛水溶液を用いることが提案されている。さらに、特許文献５において、窒化ホウ素（ＢＮ）などの耐熱性離型剤粉末を離型剤として用いることも提案されている。そして、特許文献６では、離型剤としてクラスターダイヤ微粒子を含むカーボン微粒子を用いることが提案されている。さらに、特許文献７では、離型剤として、炭化水素化合物をプラズマ処理することによって形成されるカーボン膜を用いることが提案されていて、そのカーボン膜の性状についてはアモルファスカーボンが適当である旨が記されている。
【０００７】
他方、溶融状態にあるガラスを成形型内に直接投入し、所要の形状および所要精度の表面状態を有するガラス光学素子をプレス成形する方法において、ガラスゴブを成形型に投入する前に、そのガラスゴブ表面に離型剤を塗布することが、特許文献８に開示されている。そして、そこには、離型剤として、炭化水素を燃焼して得られる炭素系粉末を用いることが記されている。
【０００８】
【特許文献１】特開２００２−３３８２７６号公報
【特許文献２】特開２００３−１２３３９号公報
【特許文献３】特開２００４−１３１３１５号公報
【特許文献４】特開２００２−３３８２９３号公報
【特許文献５】特開２００１−１７２０２９号公報
【特許文献６】特開２００３−２０２４７号公報
【特許文献７】特開２００４−６７４２３号公報
【特許文献８】特開平６−３０５７４０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記特許文献１から３に記載の離型剤を用いる場合、プレス成形後に、その離型剤中の金属成分がプレス成形用金型のプレス成形面に残留することになるので、平滑な表面を有するガラス成形品を得るには、定期的に金型を洗浄しなければならない。また、上記特許文献４に記載の離型剤を用いる場合、プレス成形時の加熱によりその離型剤中の水分が蒸発するので硫酸亜鉛が結晶化し、この結晶化した硫酸亜鉛によりプレス成形面に凹凸が生じるようになる。したがって、そのまま繰り返してガラス材料をプレス成形すると、その表面に凹み状の欠陥が生じることになり、その表面を平滑にすることが出来なくなる。さらに、上記特許文献５に記載の離型剤を用いても、同様に、金型表面にその離型剤中の成分が残留して凹凸が生じることになるので、平滑な表面形状を有するガラス成形品をプレス成形のみで得るには、金型を頻繁に且つ定期的に洗浄することが必要になる。
【００１０】
さらに、上記特許文献６に記載の離型剤中にはダイヤモンドが含まれるので、その離型剤自体が高価であり、プレス成形費用が増大することになり、プレス成形により製造される製品の製造コストを抑えることは難しくなる。そして、上記特許文献７に記載の離型剤は炭化水素化合物をプラズマ処理することによって形成されるので、その離型剤を安価に作ことは難しい。
【００１１】
そして、上記特許文献８に記載の離型剤は炭素系粉末であり、それはガラスゴブ表面に直接に塗布されるので、金型のプレス成形面とガラスゴブとの間の離型性を適切に確保できるのか疑わしい。
【００１２】
そこで、本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、金型のプレス成形面からのガラス材料の、すなわちガラス成形品の優れた離型性を確保し、且つ、繰り返しプレス成形を行ってもプレス成形面に凹凸を生じさせない離型層を、安価に、プレス成形面に設けることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、本発明のプレス成形用金型の製造方法は、ガラス材料のプレス成形用金型の製造方法において、有機化合物の層を前記金型のプレス成形面に形成する第１工程と、前記第１工程により形成された前記有機化合物の層をその熱分解温度以上に加熱して、離型層に変換する第２工程と、を備えることを特徴とする。
【００１４】
ただし、前記有機化合物は、水素、酸素および窒素からなる群から選択される少なくとも１種の元素と、炭素とから構成されるのが良い。
【００１５】
好ましくは、前記第２工程により、前記プレス成形面に平均厚さが５０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の前記離型層が形成される。
【００１６】
なお、前記第２工程は、非酸化性雰囲気中で行われるのが望ましい。
【００１７】
前記ガラス材料は、磁気ディスク用ガラス基板用のガラス材料であり得る。
【００１８】
そして、上記目的を達成するために、本発明のプレス成形用金型は、上記プレス成形用金型の製造方法により製造されたことを特徴とする。
【００１９】
さらに、本発明は、上記プレス成形用金型を用いて、リヒートプレス方式で製造された磁気ディスク用ガラス基板に存する。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、金型のプレス成形面からのガラス材料の優れた離型性を確保し、且つ、繰り返しプレス成形を行ってもプレス成形面に凹凸を生じさせない離型層を、安価に、プレス成形面に設けることが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明を実施形態に基づき説明する。ただし、以下では、プレス成形用金型を用いたプレス成形により磁気ディスク用ガラス基板を作製する実施形態を説明する。
【００２２】
図１は、磁気ディスク用ガラス基板の製造に用いられる磁気ディスク用ガラス基板製造装置１０の概略構成図である。この製造装置１０は、プレス室１２を有している。プレス室１２の側壁には、図示しないが、ガラス材料１４の搬入および搬出のための開口とそれら各開口を開閉するためのシャッタが設けられている。なお、製造装置１０は、プレス室１２の前後にガラス材料の予熱室と、冷却室とを備えるようにし、さらに、それらへのガラス材料の搬入および搬出用の機器を備えるようにすることができる。
【００２３】
プレス室１２は搬入されたガラス材料１４をプレス成形するものであり、そこにはプレス成形用金型（以下、「金型」）１６が配置されている。金型１６は、上金型である上側型部材１８と、下金型である下側型部材２０とを備えている。なお、本実施形態の金型１６は、規制リング２２を下側型部材２０に備えているが、これは設けられなくても良い。金型１６は一対の上側型部材１８と下側型部材２０とから構成されても良い。
【００２４】
プレス室１２の内部底面２４上に搭載台２６が設けられ、その上部にヒータブロック２８が配備されている。そして、そのヒータブロック２８の上側に、下側型部材２０が上向きに設置されている。他方、プレス室１２の内部頂面３０には開口部３２が形成され、その開口部３２からプレス機３４に直結されたシリンダ３６がプレス室１２の内部３８に通されている。プレス室１２内に位置される、シリンダ３６の先端部にはヒータブロック４０が接続され、そのヒータブロック４０の下側に下向きに上側型部材１８が設置されている。さらに、プレス室１２は、プレス成形を行うに際して、その内部３８に対して天壁４２に貫通された窒素ガス導入管４４から、不図示の窒素ガスタンク内の乾燥した窒素ガスが導入されることにより窒素ガス雰囲気とされる。なお、プレス成形および後述する離型層の形成が非酸化性雰囲気で行われるように窒素ガスが用いられるので、窒素ガス以外に、例えばアルゴンガス、ヘリウムガスなどの不活性ガスなどを用いるようにしても良い。
【００２５】
次に、ガラス材料のプレス成形用金型１６について説明する。金型１６の上側型部材１８と下側型部材２０との向かい合う両表面は保護膜により覆われて構成され、その両表面にさらに離型層が形成される。したがって、上側型部材１８と下側型部材２０との保護膜上に形成されるプレス成形面４６、４８は、離型層が形成された状態では、実質的に、その離型層上に形成されていることになる。上側型部材１８の下面であるプレス成形面４６と下側型部材２０の上面であるプレス成形面４８とは、図１から明らかなように対向されている。これらプレス成形面４６、４８と、規制リング２２の内周面５０とでプレス成形時、密閉されたキャビティ、すなわち閉空間が提供される。
【００２６】
本実施形態における金型１６、すなわち上側型部材１８および下側型部材２０の本体は、タングステンカーバイト（ＷＣ）を主成分とする超硬合金で作製されていて、その超硬合金ではバインダーとしてコバルト（Ｃｏ）が用いられている。そして、その本体の表面に形成された保護膜は、金型１６本体を保護するべく、高温下でガラス材料１４との濡れ性が悪く、すなわちガラス材料１４と化学的に不活性なものから形成されるのが良く、本実施形態では白金（Ｐｔ）で形成されている。保護膜は、本実施形態ではスパッタ法により約１μｍの厚さに形成されている。なお、本実施形態では、保護膜の表面粗さを、中心線平均粗さで１００ｎｍ以下にした。すなわち、それら上側型部材１８と下側型部材２０との対向するプレス成形面４６、４８は、所定のレベルにまで平滑にされる。
【００２７】
なお、保護膜の構成成分は、シリコン（Ｓｉ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、チタン（Ｔｉ）、ニオブ（Ｎｂ）、バナジウム（Ｖ）、モリブデン（Ｍｏ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、イリジウム（Ｉｒ）、ロジウム（Ｒｈ）、オスミウム（Ｏｓ）、ルテニウム（Ｒｕ）、レニウム（Ｒｅ）、タングステン（Ｗ）、およびタンタル（Ｔａ）のうちから選ばれた少なくともいずれか１種、あるいは、それらのいずれかを主成分とする合金、あるいは、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、シリコンカーバイド（ＳｉＣ）、クロムカーバイド（Ｃｒ３Ｃ２）、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）、および窒化硼素（ＢＮ）のうちから選ばれた少なくともいずれか１種であるのが好ましい。また、保護膜の膜厚は、上記厚さに限定されず、保護膜としての機能を発揮すれば如何なる厚さであっても良い。さらに、その成膜方法も、如何なるものでも良い。
【００２８】
金型１６の一部をなし、金型１６上のプレス成形面４６、４８に形成される離型層について説明する。離型層は、保護膜の外表面に形成され、プレス成形時に保護膜表面とガラス材料１４の表面との摩擦を低減する。これによりガラス材料１４を成形した成形品の十分な離型性が確保される。離型層は、有機化合物からなる層をその熱分解温度以上にまで加熱することによって得られる熱分解層として形成される。なお、有機化合物を熱分解させて得られる離型層は、プレス成形時のプレス成形温度以下の温度で燃焼しないのが良い。
【００２９】
離型層は、主に２つの工程を経て各プレス成形面４６、４８に形成される。その２つの工程の一つは、有機化合物の層を金型１６のプレス成形面４６、４８に形成する第１工程である。そして、その２つの工程の他の一つは、その第１工程により形成された有機化合物の層をその熱分解温度以上（燃焼温度未満の温度）に加熱して、離型層に変換する第２工程である。これらの工程を経て形成されることにより、離型層は、無定形炭素（アモルファスカーボン）を主として含んで構成されるようになる。
【００３０】
上記第１工程で、水素、酸素および窒素からなる群から選択される少なくとも１種の元素と、炭素とを含んで構成される有機化合物の層が、金型１６のプレス成形面４６、４８に形成される。後で説明する実験結果から明らかなように、ここで用いられる有機化合物は、水素、酸素および窒素からなる群から選択される少なくとも１種の元素と、炭素とから構成されるのが最も好ましい。有機化合物の層は、その有機化合物の熱分解温度を下回る温度を有するプレス成形面４６、４８に形成される。具体的には、有機化合物が液体の場合には、そのような温度のプレス成形面４６、４８に、上記構成の有機化合物が直接的にあるいは間接的に塗布されて、有機化合物層が形成される。ただし、液体の場合には、塗布された有機化合物は、大気圧下で、その熱分解温度以下の温度で気化せず、プレス成形面４６、４８に有機化合物の層を形成し続けることが必要である。あるいは、有機化合物が固体（粉末を含む。）の場合には、そのような温度のプレス成形面４６、４８に、上記構成の有機化合物がスプレー等により吹き付けあるいは噴霧等されることにより均一に堆積されて、有機化合物の層が形成され得る。ただし、固体の場合には、有機化合物は、大気圧下で、その熱分解温度以下の温度で気化するものであってはならないが、液体になっても良い。いずれにしても、大気圧下、且つ、その熱分解温度以下の温度で、プレス成形面４６、４８に形成された有機化合物の層は、第２工程まで存続し続ける。なお、離型層の原料となる上記有機化合物は、液体であるか固体であるかに関わらず、例えば、エタノール等の可溶な揮発性有機溶媒に溶解され、スプレー法、ディッピング法、スピンコート法等で塗布されても良く、これにより溶媒が揮発することで、プレス成形面４６、４８に層が形成される。なお、このようにして形成される有機化合物の層の厚さの測定は、適切に校正された、エリプソメトリーや、フーリエ変換式赤外分光光度計による高感度反射法などを用いて行うことができる。
【００３１】
次に、第２工程では、第１工程によりプレス成形面４６、４８上に形成された有機化合物の層がその熱分解温度以上に加熱され、離型層に変換される。これにより、離型層が、プレス成形面４６、４８に形成された金型１６が得られる。なお、この第２工程は、プレス成形に関わらずなされてもよく、プレス成形のための金型１６の加熱に伴ってなされても良い。すなわち、プレス成形に先立って、プレス成形面４６、４８に有機化合物の層が形成された金型１６を、プレス成形時の加熱とは別に、その熱分解温度にまで加熱することで、有機化合物の層を変換させて、離型層が形成されても良い。あるいは、離型層は、ガラス材料１４がプレス成形面４６、４８間に配置された状態で、金型１６がプレス成形温度まで加熱されることに伴って、有機化合物の層が熱分解温度以上にまで加熱されることで、形成されても良い。なお、有機化合物の熱分解により生じた熱分解物の分析、厚さ測定は、透過型電子顕微鏡による断面観察やラマン分光法などを用いて行うことができる。
【００３２】
次に、離型層の形成、および離型層の形成された金型１６を用いてのガラス材料１４のプレス成形の一例について、図１に基づいて説明する。なお、ここでは、プレス成形のための金型の加熱に伴って、離型層が形成される。
【００３３】
図１に示すように、金型１６のプレス成形面４６、４８が互いに離されて配置された状態で、手動で、プレス成形面４６、４８に、有機化合物の一種であるトリコサン（Ｃ２３Ｈ４８）を揮発性有機溶媒に溶かした溶液が塗布される。このとき、金型１６は、トリコサンの熱分解温度を下回る温度を有し、非酸化性雰囲気中にない。そして、溶媒が揮発して、トリコサンからなる層がプレス成形面４６、４８に形成された状態で、ガラス材料１４が下側型部材２０上に載置される。
【００３４】
トリコサンの層の形成およびガラス材料１４の載置後、プレス室１２は閉じられ、そのプレス室１２の内部３８は、窒素ガス導入管４４からの窒素ガスの導入により、十分に窒素ガス雰囲気に置換される。なお、プレス室１２の壁面に形成された不図示の孔を介して、導入された窒素ガス分、それまでプレス室１２内にあった空気などのガスは排出される。したがって、十分な量の窒素ガスが導入されることで、適切にプレス室１２の内部３８は非酸化性雰囲気に置換される。なお、別途器具を設け、その器具の手動操作あるいは自動操作で、密閉された内部３８内での、ガラス材料１４の移動、トリコサンの層の形成を行うことができる場合には、予め内部３８を窒素ガス雰囲気に置換後、トリコサンの層の形成およびガラス材料１４の移動・載置を行うようにしても良い。また、有機化合物の層を形成する有機化合物が真空中で気化しない場合には、有機化合物の層が形成された金型が配置されたプレス室１２を、窒素ガス導入管４４を介して、外部に設けた真空ポンプでまず真空にし、その後、窒素ガスを導入することで、窒素ガス雰囲気に置換するようにしても良い。
【００３５】
上記の如く、金型１６のプレス成形面４６、４８にトリコサンの層が形成されて、すなわち有機化合物の層が形成され、そのプレス成形面４６、４８間にガラス材料が載置され、プレス室１２が窒素ガス雰囲気に置換された状態で、ヒータブロック２８、４０での加熱が行われる。ここでは、ガラス材料１４は６２５℃に軟化点を有するアルミノシリケート系ガラスであるので、ヒータブロック２８、４０を用いて、プレス成形温度である６００℃まで金型１６およびガラス材料１４は加熱される。トリコサンの熱分解温度は６００℃よりも低いので、そのプレス成形温度までの加熱により、トリコサンの層は、すなわちトリコサンは熱分解する。このようにして、プレス成形面４６、４８のトリコサンからなる有機化合物の層は離型層に変換され、プレス成形面４６、４８にプレス成形に先立って離型層が形成される。
【００３６】
そして、プレス機３４によりシリンダ３６を直進させることで、所定の圧力で、所定の厚みにまで、ガラス材料１４はプレスされる。その後、ヒータブロック２８、４０による加熱を止め、冷却させることで、金型１６からのガラス材料１４の離型が促される。離型の完了により、ガラス材料１４の成形品、すなわち磁気ディスク用ガラス基板が得られることになる。なお、上記したように、原料を熔解して作られたガラス材料１４を、再び加熱してプレス成形する製造方法を、「リヒートプレス」という。
【００３７】
上記本発明の離型層の成形方法および効果などを検証するべく、各種実験を行った。その実験結果について、以下で説明する。
【００３８】
まず、第１実験について説明する。この実験は、離型層を得るのに適した有機化合物の特性を調べるべく行った。この実験では、２つの異なる有機化合物を用いて離型層を形成させた金型１６を用意した。以下の説明において、有機化合物としてペンタデカン（Ｃ１５Ｈ３２）を用いた場合を実施例Ａとし、有機化合物としてトリコサン（Ｃ２３Ｈ４８）を用いた場合を実施例Ｂとする。そして以下では、それぞれの実施例で製造されて用いられる異なる構成要素に、実施例Ａであれば「ａ」を、実施例Ｂであれば「ｂ」を、上述の符号にさらに加えて付す。すなわち、実施例Ａの金型１６に対しては、符号「ａ」をさらに付して、「金型１６ａ」と表す。なお、両有機化合物、ペンタデカンおよびトリコサンは、飽和炭化水素化合物である。
【００３９】
実施例Ａでは、ペンタデカンからなる層を、その厚さが５００ｎｍ均一になるように、金型１６ａのプレス成形面４６ａ、４８ａに形成させた。この実施例Ａでは、まず、エタノール等の可溶な揮発性有機溶媒にペンタデカンを溶解させて溶液を作製し、その溶液をスプレー法でプレス成形面４６ａ、４８ａに塗布した。そして、その後、その溶媒を揮発させることで、ペンタデカンからなる層をプレス成形面４６ａ、４８ａに形成させた。
【００４０】
他方、実施例Ｂでは、トリコサンからなる層を、上記実施例Ａと同じようにして、その厚さが５００ｎｍ均一になるように、金型１６ｂのプレス成形面４６ｂ、４８ｂに形成させた。
【００４１】
そして、このように有機化合物の層が形成された、実施例ＡおよびＢの金型１６ａ、１６ｂを、それぞれ窒素ガス雰囲気中でプレス成形温度まで加熱した。ただし、ガラス材料１４として、軟化点が６２５℃のアルミノシリケート系ガラスを用いることにしたので、その温度−粘度特性を考慮してプレス成形温度を６００℃とした。また、加熱時間を１０分間とした。したがって、有機化合物の層が形成された金型１６ａ、１６ｂの各々は、６００℃にまで加熱され、その温度で１０分間保持加熱された。その後、十分に冷却させて離型層の形成された金型１６ａ、１６ｂを得た。
【００４２】
金型１６ａ、１６ｂの離型層を、それぞれ調べた。実施例Ａの金型１６ａの表面を調べると熱分解物は殆どなく、金型１６ａの保護膜上には、離型層といえるものは殆ど何も存在していなかった。これは、ペンタデカンの沸点が２７１℃であるので、プレス成形温度までの加熱途中でペンタデカンが揮発してしまったためと考えられる。他方、実施例Ｂの金型１６ｂの表面を調べると、その保護膜上には主として無定形炭素からなる離型層が存在していた。これは、実施例Ｂで用いたトリコサンが大気圧下で沸点を持たず、その熱分解温度まで金型１６ｂのプレス成形面４６ｂ、４８ｂにあったためと考えられる。したがって、プレス成形温度までの加熱で、トリコサンは熱分解を起こし、熱分解物である無定形炭素を含む層が、離型層としてプレス成形面４６ｂ、４８ｂに形成されたと考えられる。なお、熱分解物の分析、測定は、透過型電子顕微鏡による断面観察により行った。
【００４３】
このように離型層を設けた金型１６ａ、１６ｂを用いて、ガラス材料１４のプレス成形を行った。なお、実験で用いたガラス材料１４は、上記の如く、アルミノシリケート系ガラスであり、実験では直径７．６７ｍｍの球状体とした。実施例Ａおよび実施例Ｂでは、同じ条件でプレス成形を行った。それ故、ここでは、実施例Ａのプレス成形の流れについて説明して、実施例Ｂのプレス成形の流れの説明は省略する。実施例Ａでは、ガラス材料１４を上側型部材１８ａと下側型部材２０ａとの間に設置し、それらを６００℃であるプレス成形温度まで加熱した後、４５０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力で、厚さが０．４ｍｍになるまで、ガラス材料１４をプレス成形した。その後、約２００℃程度まで冷却した後、プレス成形により製造されたガラス成形品、すなわち磁気ディスク用ガラス基板を取り出した。
【００４４】
上記の如きプレス成形を、実施例ＡおよびＢのそれぞれで、複数個のガラス材料１４に対して繰り返し行った。その結果、実施例Ａでは、プレス成形を繰り返すにしたがって、金型１６ａへのガラス材料１４の付着やその割れなどがますますひどく生じるようになった。これに対して、実施例Ｂでは、プレス成形を繰り返し行っても、プレス成形によりガラス材料１４がそのようになることは認められず、良好な磁気ディスク用ガラス基板を得ることが出来た。すなわち、実施例Ａのものでは優れた離型性は得られなかったのに対して、実施例Ｂの離型層は優れた離型性を有することが明らかになった。
【００４５】
以上より、第１実験では、有機化合物の層を熱分解により変換して離型層とすることが、有効であることが明らかになった。そして、この有機化合物には、熱分解温度以下の温度で気化しないことが求められることが示された。
【００４６】
次に、第２実験について説明する。この実験は、離型層の適切な厚さを調べるために行った。この実験では、上記第１実験の実施例Ｂで用いた「トリコサン」を有機化合物として用いた。そして、上記第１実験と同様にして、トリコサンからなる層を熱分解させて、金型１６に離型層を設けた。本第２実験では、離型層の平均厚さを５０ｎｍ、１００ｎｍ、５００ｎｍとした３つの金型１６を用意した。ただし、以下の説明において、平均厚さが５０ｎｍの離型層を設けた場合を実施例Ｃとし、平均厚さが１００ｎｍの離型層を設けた場合を実施例Ｄとし、平均厚さが５００ｎｍの離型層を設けた場合を実施例Ｅとする。そして以下では、上記第１実験と同様に、それぞれの実施例で異なる構成要素の符号に、実施例Ｃであれば「ｃ」を、実施例Ｄであれば「ｄ」を、実施例Ｅであれば「ｅ」をさらに付す。
【００４７】
実施例Ｃ、Ｄ、Ｅのそれぞれで、金型１６ｃ、１６ｄ、１６ｅを用いて、上記アルミノシリケート系ガラスであるガラス材料１４のプレス成形を行った。なお、プレス条件は、上記第１実験と同じにした。プレス成形により得られた磁気ディスク用ガラス基板の表面の平坦度を表す値として、その表面の算術平均うねりＷａを調べ、金型１６からのガラス材料１４の離型性を評価した。なお、磁気ディスクの高記録密度化およびヘッド浮上量の低減に鑑みると、磁気ディスク用ガラス基板の表面の算術平均うねりＷａは５０ｎｍ未満であるのが望ましい。
【００４８】
調べた結果、実施例Ｃ、Ｄの金型１６ｃ、１６ｄを用いて作製した磁気ディスク用ガラス基板表面の算術平均うねりＷａは、５０ｎｍ未満であった。これに対して、実施例Ｅの金型１６ｅを用いて作製した磁気ディスク用ガラス基板表面の算術平均うねりＷａは、５０ｎｍ以上であった。したがって、上記の如くして形成される離型層の平均厚さを５０ｎｍ以上１００ｎｍ以下とすることで、好適なガラス基板を得ることができることが明らかになった。
【００４９】
次に、第３実験について説明する。この実験は、離型層をどのように形成させるのが良いのかを調べるために行った。この実験では、上記第１実験から有用であることが示された「トリコサン」を有機化合物として用いた。本第３実験では、異なる方法で離型層が形成された２つの金型１６を用意した。それらは、一方が有機化合物の熱分解温度以上にまで加熱された金型１６に有機化合物の層を形成させるようにするのに対して、他方は上記第１および第２実験の如く、有機化合物の熱分解温度を下回る温度を有する金型１６に有機化合物の層を形成させるようにするので相違する。以下の説明において、前者で有機化合物の層を形成させるようにした場合を実施例Ｆとし、後者で有機化合物の層を形成させるようにした場合を実施例Ｇとする。そして以下では、上記第１および第２実験と同様に、それぞれの実施例で異なる構成要素の符号に、実施例Ｆであれば「ｆ」を、実施例Ｇであれば「ｇ」をさらに付す。
【００５０】
実施例Ｆでは、有機化合物の層も、離型層も形成されていない金型１６ｆを窒素ガス雰囲気中で、トリコサンの熱分解温度以上の温度である５００℃まで加熱し、そのプレス成形面４６ｆ、４８ｆに、揮発性有機溶媒にトリコサンが溶解された溶液を塗布した。その塗布直後に、トリコサンは熱分解した。この実施例Ｆでは、トリコサンの熱分解により生じる離型層の平均厚さが１００ｎｍになるように、その溶液を塗布した。
【００５１】
他方、実施例Ｇでは、上記実施例Ｄと同様にして、トリコサンの熱分解温度を下回る温度を有する金型１６ｇのプレス成形面４６ｇ、４８ｇに、トリコサンからなる層を形成させた。そして、それを熱分解温度以上の６００℃まで加熱することで、平均厚さが１００ｎｍの離型層をプレス成形面４６ｇ、４８ｇに形成させた。
【００５２】
そのようにして形成された離型層を有する金型１６ｆ、１６ｇを用いて、上記第２実験と同様にして、ガラス材料１４をプレス成形して、磁気ディスク用ガラス基板を作製し、その表面形状を調べた。その結果、上記実施例Ｄと同様に、実施例Ｇでは、算術平均うねりＷａが５０ｎｍ未満の表面を有する磁気ディスク用ガラス基板を得ることが出来た。これに対して、実施例Ｆでは、作製された磁気ディスク用ガラス基板の表面の算術平均うねりＷａは５０ｎｍ以上になってしまった。これは、トリコサンの熱分解温度以上の温度のプレス成形面４６ｆ、４８ｆに、トリコサンを含む溶液が塗布されたことで、離型層の厚さを均一に出来なかったためと推察される。
【００５３】
以上、本第３実験により、有機化合物の熱分解温度を下回る温度で、有機化合物の層を金型１６のプレス成形面４６、４８に形成するのが好ましいことが明らかになった。
【００５４】
次に、第４実験について説明する。この実験は、有機化合物の構成元素をどのようにするのが離型層を得る上で好ましいのかを調べるために行った。この実験では、４種類の有機化合物を用いて離型層を形成させた。以下の説明において、有機化合物として飽和炭化水素系アルコールであるペンタデシルアルコール（Ｃ１５Ｈ３２Ｏ）を用いた場合を実施例Ｈとし、有機化合物として飽和炭化水素系アミンであるステアリルアミン（Ｃ１８Ｈ３９Ｎ）を用いた場合を実施例Ｉとし、有機化合物として飽和炭化水素系カルボン酸であるテトラコサン酸（Ｃ２４Ｈ４８Ｏ２）を用いた場合を実施例Ｊとし、有機化合物として飽和炭化水素系カルボン酸ナトリウム塩であるテトラコサン酸ナトリウム（Ｃ２４Ｈ４７Ｏ２Ｎａ）を用いた場合を実施例Ｋとする。そして以下では、上記第１実験などと同様に、それぞれの実施例で異なる構成要素の符号に、実施例Ｈであれば「ｈ」を、実施例Ｉであれば「ｉ」を、実施例Ｊであれば「ｊ」を、実施例Ｋであれば「ｋ」をさらに付す。
【００５５】
実施例Ｈ〜Ｋの各々で、上記実施例Ｄと同様にして、各有機化合物の熱分解温度を下回る温度を有する金型１６ｈ、１６ｉ、１６ｊ、１６ｋに、各有機化合物からなる層を形成させた。そして、それらをそれぞれの熱分解温度以上の６００℃まで加熱することで、平均厚さが１００ｎｍの離型層を金型１６ｈ、１６ｉ、１６ｊ、１６ｋのプレス成形面４６ｈ、４８ｈ、４６ｉ、４８ｉ、４６ｊ、４８ｊ、４６ｋ、４８ｋに形成させた。
【００５６】
そのように形成された離型層を有する金型１６ｈ、１６ｉ、１６ｊ、１６ｋを用いて、上記第２実験と同様にして、ガラス材料１４をプレス成形し、磁気ディスク用ガラス基板を作製した。そして、各実施例Ｈ、Ｉ、Ｊ、Ｋで複数回のプレス成形を行い、得られた磁気ディスク用ガラス基板の表面形状を調べた。その結果、実施例Ｈ、Ｉ、Ｊでは、算術平均うねりＷａが５０ｎｍ未満の表面を有する磁気ディスク用ガラス基板を得続けることが出来た。これに対して、実施例Ｋでは、磁気ディスク用ガラス基板の表面の算術平均うねりＷａは５０ｎｍ以上になってしまった。これは、プレス成形回数の増加に伴って、次第にプレス成形面４６ｋ、４８ｋが平坦でなくなったためである。このようにプレス成形回数の増加に伴ってプレス成形面４６ｋ、４８ｋが平坦でなくなる理由は、実施例Ｋの有機化合物がナトリウム（Ｎａ）を含み、熱分解温度での有機化合物の分解後、それが残留物として残留し、プレス成形面が凸凹になるためであると考えられる。なお、ここでは詳述しないが、有機化合物に他の金属元素を含む場合も同様である。また、有機化合物にフッ素（Ｆ）、塩素（Ｃｌ）などのハロゲン元素が含まれる場合には、それらハロゲン元素により保護膜が腐食されることになるので、これら有機化合物を用いて離型層を形成させ、繰り返しプレス成形を行うと、プレス成形面が次第に平滑でなくなる。それ故、このような有機化合物を用いて離型層が形成された金型を用いてプレス成形することで、磁気ディスク用ガラス基板を得るのは好ましくないこと同様である。
【００５７】
以上より、第４実験によれば、離型層を得るための有機化合物として、金属元素やハロゲン元素を含まない有機化合物を用いるのが良いことが明らかになった。なお、そのような有機化合物は、換言すると、炭素、水素、酸素、窒素の群から選択される任意の元素の組合せによってだけ構成される有機化合物である。例えば、このようなものには、ドコサン（Ｃ２２Ｈ４６）、テトラコサン（Ｃ２４Ｈ５０）、ペンタコサン（Ｃ２５Ｈ５２）、ヘキサコサン（Ｃ２６Ｈ５４）などがある。
【００５８】
以上第１実験から第４実験によれば、金型１６のプレス成形面４６、４８には、水素、酸素および窒素からなる群から選択される少なくとも１種の元素と炭素とから構成される有機化合物の層を形成し、その有機化合物の層をその熱分解温度以上に加熱して変換させることで、離型性、清浄性などに優れた離型層を設けることが出来ることが示された。なお、有機化合物を熱分解温度以上に加熱することは、意図しない有機化合物の反応が生じるのを防止するべく、上記実験と同様に、非酸化性雰囲気中で行われるのが良い。
【００５９】
このように有機化合物の層をプレス成形面に設けて、その熱分解温度以上に加熱することで、離型性に優れた離型層を形成することが出来るので、離型層自体を安価に作ることができる。したがって、その離型層を有する金型を用いて作製された磁気ディスク用ガラス基板は安価になる。また、このような離型層を有する金型を用いることで、繰り返しプレス成形を行っても表面形状の優れたガラス成形品が得られるので、この離型層は大量生産に適していこと明らかである。より具体的には、このような離型層を有する金型を用いてリヒートプレス方式で表面形状の優れた磁気ディスク用ガラス基板を製造することができるので、磁気ディスク用ガラス基板を安価に大量生産することが可能である。
【００６０】
なお、上記実施形態では、本発明をある程度の具体性をもって説明したが、本発明については、特許請求の範囲に記載された発明の精神や範囲から離れることなしに、さまざまな改変や変更が可能であることは理解されなければならない。すなわち、本発明は特許請求の範囲およびその等価物の範囲および趣旨に含まれる修正および変更を包含するものである。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】磁気ディスク用ガラス基板製造装置の一例を説明するための概略構成図である。
【符号の説明】
【００６２】
１２  プレス室
１４  ガラス材料
１６  金型
１８  上側型部材
２０  下側型部材
【図１】
2008105879.tif 000003