(57)【要約】【課題】反応室に供給される原料ガスのモル数を制御し、モホロジ異常による歩留まりの低下を抑制することを目的とする。【解決手段】ＭＯＣＶＤ法を用いて薄膜形成する半導体装置の製造において、原料化合物を供給する原料容器を複数備え、キャリアガスと共に原料化合物の供給に用いる原料容器を適宜選択することにより、キャリアガス流量では原料ガス濃度を一定に保てないときには供給に用いる原料容器を追加し、原料容器内の原料化合物が残り少なくなったときには、他の原料容器により原料化合物を供給して供給を継続しながら原料化合物を補充することにより、反応室に供給される原料ガスのモル数を安定的に制御し、モホロジ異常による歩留まりの低下を抑制することが可能となる。【選択図】図２
2008218760.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機金属化学気相成長法により半導体薄膜を形成する半導体装置の製造装置であって、
前記半導体薄膜が形成される半導体基板が設置される反応室と、
前記反応室に原料ガスを供給するガスラインと、
前記ガスラインにキャリアガスを流入させるマスフローコントローラーと、
前記ガスラインに接続されて前記原料ガスを供給する複数の原料容器と、
前記各原料容器の前記ガスラインとの接続部に設けられるバルブと、
前記反応室に供給される前記原料ガスの濃度を測定する濃度測定器と、
前記濃度測定器にて測定した前記濃度に応じて前記マスフローコントローラーからの前記キャリアガスの流量および前記各バルブの閉開を制御する制御部と
を有し、前記原料ガスの濃度を一定に保つ際に、前記制御部の制御により、前記キャリアガスの流量を制御し、必要に応じて前記バルブを閉開して前記原料ガスの供給に用いる前記原料容器の個数を制御し、さらに、一部の前記原料容器の原料を補充する際には、他の前記原料容器を用いて前記原料ガスを供給するように前記バルブの閉開を制御することを特徴とする半導体装置の製造装置。
【請求項２】
有機金属化学気相成長法により半導体薄膜を形成する半導体装置の製造装置であって、
前記半導体薄膜が形成される半導体基板が設置される反応室と、
前記反応室に原料ガスを供給するガスラインと、
前記ガスラインにキャリアガスを流入させるマスフローコントローラーと、
前記ガスラインに接続されて前記原料ガスを供給する第１の原料容器と、
前記ガスラインに接続されて前記原料ガスを供給する第２の原料容器と、
前記第１の原料容器の前記ガスラインとの接続部に設けられる第１のバルブと、
前記第２の原料容器の前記ガスラインとの接続部に設けられる第２のバルブと、
前記反応室に供給される前記原料ガスの濃度を測定する濃度測定器と、
前記濃度測定器にて測定した前記濃度に応じる前記マスフローコントローラーからの前記キャリアガスの流量の制御ならびに前記第１のバルブおよび前記第２のバルブの閉開に対する制御を行う制御部と
を有し、前記原料ガスの濃度を一定に保つ際に、前記制御部は、前記キャリアガスの流量を制御し、必要に応じて前記第１のバルブおよび前記第２のバルブを閉開する制御をして前記原料ガスの供給に用いる原料容器を前記第１の原料容器または前記第２の原料容器のいずれか一方あるいは両方とし、さらに、いずれかの原料容器の原料を補充する際には、他方の原料容器を用いて前記原料ガスを供給するように前記バルブの閉開を制御することを特徴とする半導体装置の製造装置。
【請求項３】
前記第１の原料容器および前記第２の原料容器は、お互いが並列になるように接続されることを特徴とする請求項２記載の半導体装置の製造装置。
【請求項４】
前記第１の原料容器および前記第２の原料容器は、お互いが直列になるように接続されることを特徴とする請求項２記載の半導体装置の製造装置。
【請求項５】
前記原料は、有機化合物であることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかに記載の半導体装置の製造装置。
【請求項６】
前記ガスラインは、さらに前記キャリアガスを排気するベントラインを備えることを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれかに記載の半導体装置の製造装置。
【請求項７】
キャリアガスを介して第１の原料容器ならびに第２の原料容器から供給される原料ガスを半導体基板に供給することにより有機金属化学気相成長法による半導体薄膜の形成を行う半導体装置の製造方法であって、
前記キャリアガス流量により前記第１の原料容器のみから供給される前記原料ガスの濃度を一定に保つように制御する工程と、
前記原料ガスの濃度があらかじめ定めた第１の閾値濃度より低下した場合には前記第２の原料容器からも前記原料ガスを供給するように制御する工程と
を有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
【請求項８】
キャリアガスを介して第１の原料容器ならびに第２の原料容器から供給される原料ガスを半導体基板に供給することにより有機金属化学気相成長法による半導体薄膜の形成を行う半導体装置の製造方法であって、
前記キャリアガス流量により前記第１の原料容器のみから供給される前記原料ガスの濃度を一定に保つように制御する工程と、
前記原料ガスの濃度があらかじめ定めた第１の閾値濃度より低下した場合には前記第２の原料容器からも前記原料ガスを供給するように制御する工程と、
前記原料ガスが前記第１の原料容器および前記第２の原料容器から供給されている状態で前記原料ガスの濃度があらかじめ定めた第２の閾値濃度より低下した場合には前記第１の原料容器からの前記原料ガスを停止して前記第１の原料容器に原料を補充するように制御する工程と、
前記原料ガスが前記第２の原料容器のみから供給されている状態で前記原料ガスの濃度があらかじめ定めた第３の閾値濃度より低下した場合には前記第１の原料容器からも前記原料ガスを供給するように制御する工程と、
前記原料ガスが前記第２の原料容器のみから供給された後で前記原料ガスが前記第１の原料容器および前記第２の原料容器から供給されている状態で前記原料ガスの濃度があらかじめ定めた第４の閾値濃度より低下した場合には前記第２の原料容器からの前記原料ガスの供給を停止して前記第２の原料容器に原料を補充するように制御する工程と
を有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
【請求項９】
前記原料は、有機化合物であることを特徴とする請求項７または請求項８のいずれかに記載の半導体装置の製造方法。
【請求項１０】
前記キャリアガスの導入前に、前記第１の原料容器に前記キャリアガスを通過させ、前記キャリアガスをベントラインに排気する工程を備えることを特徴とする請求項７〜請求項９のいずれかに記載の半導体装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機金属化学気相成長（Ｍｅｔａｌ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、以下、ＭＯＣＶＤと称す）装置における原料ガス供給の技術を用いて、有機金属を原料とする化学気相成長法により化合物半導体などの薄膜を堆積する半導体装置の製造方法および半導体装置の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＩｎＧａＡｓＰ薄膜などの化合物半導体薄膜を形成する手法として、ＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；有機金属化学気相成長）法が用いられている。このＣＶＤ法は有機金属原料ガスを基板に吹き付け、基板上で化学反応させ薄膜を形成する方法であって、装置構成は出発原料である液体および固体の有機金属化合物をステンレス製容器などに封入し、これを恒温槽等により一定温度に保持して原料を気化又は昇華させて原料ガスを発生させ、この原料ガスを不活性ガス等からなるキャリアガスで反応室に供給する方式が用いられる。この場合、キャリアガスの流量はマスフローコントローラーにより制御される。
【０００３】
しかしながら、有機金属である液体および固体の多くの出発原料はその蒸気圧の安定性に問題があり、安定した原料ガスを再現性よく反応室に送り込むことが困難である。また、容器内に封入した原料の量の確認は容器内を観察することができないため薄膜等を作製後、組成分析、膜厚測定等を行って調べなければならない。更に、液体および固体原料はバブリング等を行っていることが多く、この場合、残量が減少していくことにより原料ガスの濃度が変化してしまうという問題がある。
【０００４】
そのため、原料容器と反応室のガスラインにインラインの濃度測定器を設置し、原料ガス濃度を検出し、マスフローコントローラーのキャリアガス流量にフィードバックして反応室に運ばれる原料のモル数が一定になるように制御する方式を用いることがある（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
従来、III−Ｖ族化合物半導体の気相成長法には有機化合物からなる原料を気体状態で供給する気相成長法がある。III族の原料、例えばＧａであればトリメチルガリウム（ＴＭＧ）、トリエチルガリウム（ＴＥＧ）、Ａｌであればトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、Ｉｎであればトリメチルインジウム（ＴＭＩ）という有機金属化合物が用いられる。Ｖ族の原料であればＰＨ３やＡｓＨ３などが用いられる。このような成長法を有機金属化学気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）と呼んでいる。
【０００６】
ここで用いられるＴＭＧやＴＭＡは液体であり、ＴＭＩは固体原料である。ＭＯＣＶＤ法の装置においては、原料である有機金属原料は適当な温度に制御されており、ここにキャリアガスを吹き込むと原料が気化又は昇華して原料ガスとなり、キャリアガスによって反応室へ運搬されることとなる。これらのガスはキャリアガスの流量制御によって精密に制御されるが、キャリアガスに含まれる原料ガスの濃度は原料ガスの状態に大きく支配される。
【０００７】
原料ガス濃度が一定に制御されるには、個々の原料が飽和蒸気圧条件になるよう、一定の圧力や温度に制御されることが必要であり、且つキャリアガスとの接触面積を一定にすることが必須である。原料が減少すると、特に固体原料では固体表面積が減少するため原料ガス量が変動してしまう。
【０００８】
それを解決するための従来技術について図８，図９を用いて説明する。
図８は従来の半導体装置の製造装置を示す図、図９は半導体装置の製造装置における従来のキャリアガス流量および原料ガスの濃度ならびに原料ガスのモル数の関係を示す図である。
【０００９】
図８に示すように、従来のＭＯＣＶＤ法を用いた半導体装置の製造装置においては、原料容器１と反応室２の連結管３にインラインの濃度測定器４を設置し、原料ガス濃度を検出し、制御部６を介してマスフローコントローラー５にフィードバックしてキャリアガスの流量を調整することで反応室２に運ばれる原料ガスのモル数が一定になるように制御する方式を用いることがあった。
【特許文献１】特開平８−２７１４１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、図９に示すように、原料ガスが減少していくと、キャリアガスの流量では反応室へ運ばれる原料ガスのモル数を調整できなくなる。また、原料が十分残っている場合においても、濃度変動が著しいとマスフローコントローラーの制御範囲を超過し、やはりキャリアガスの流量では調整できず、供給元素の一部が不足し、組成変動はおろか結晶成長が出来ず表面モホロジ異常が発生し、歩留が低下する問題点があった。
【００１１】
本発明の半導体装置の製造装置および半導体装置の製造方法は、上記問題点を解決するために、反応室に供給される原料ガスのモル数を制御し、モホロジ異常による歩留まりの低下を抑制することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するために、本発明における半導体装置の製造装置は、有機金属化学気相成長法により半導体薄膜を形成する半導体装置の製造装置であって、前記半導体薄膜が形成される半導体基板が設置される反応室と、前記反応室に原料ガスを供給するガスラインと、前記ガスラインにキャリアガスを流入させるマスフローコントローラーと、前記ガスラインに接続されて前記原料ガスを供給する複数の原料容器と、前記各原料容器の前記ガスラインとの接続部に設けられるバルブと、前記反応室に供給される前記原料ガスの濃度を測定する濃度測定器と、前記濃度測定器にて測定した前記濃度に応じて前記マスフローコントローラーからの前記キャリアガスの流量および前記各バルブの閉開を制御する制御部とを有し、前記原料ガスの濃度を一定に保つ際に、前記制御部の制御により、前記キャリアガスの流量を制御し、必要に応じて前記バルブを閉開して前記原料ガスの供給に用いる前記原料容器の個数を制御し、さらに、一部の前記原料容器の原料を補充する際には、他の前記原料容器を用いて前記原料ガスを供給するように前記バルブの閉開を制御することを特徴とする。
【００１３】
また、有機金属化学気相成長法により半導体薄膜を形成する半導体装置の製造装置であって、前記半導体薄膜が形成される半導体基板が設置される反応室と、前記反応室に原料ガスを供給するガスラインと、前記ガスラインにキャリアガスを流入させるマスフローコントローラーと、前記ガスラインに接続されて前記原料ガスを供給する第１の原料容器と、前記ガスラインに接続されて前記原料ガスを供給する第２の原料容器と、前記第１の原料容器の前記ガスラインとの接続部に設けられる第１のバルブと、前記第２の原料容器の前記ガスラインとの接続部に設けられる第２のバルブと、前記反応室に供給される前記原料ガスの濃度を測定する濃度測定器と、前記濃度測定器にて測定した前記濃度に応じる前記マスフローコントローラーからの前記キャリアガスの流量の制御ならびに前記第１のバルブおよび前記第２のバルブの閉開に対する制御を行う制御部とを有し、前記原料ガスの濃度を一定に保つ際に、前記制御部は、前記キャリアガスの流量を制御し、必要に応じて前記第１のバルブおよび前記第２のバルブを閉開する制御をして前記原料ガスの供給に用いる原料容器を前記第１の原料容器または前記第２の原料容器のいずれか一方あるいは両方とし、さらに、いずれかの原料容器の原料を補充する際には、他方の原料容器を用いて前記原料ガスを供給するように前記バルブの閉開を制御することを特徴とする。
【００１４】
また、前記第１の原料容器および前記第２の原料容器は、お互いが並列になるように接続されることを特徴とする。
また、前記第１の原料容器および前記第２の原料容器は、お互いが直列になるように接続されることを特徴とする。
【００１５】
また、前記原料は、有機化合物であることを特徴とする。
また、前記ガスラインは、さらに前記キャリアガスを排気するベントラインを備えることを特徴とする。
【００１６】
さらに、本発明における半導体装置の製造方法は、キャリアガスを介して第１の原料容器ならびに第２の原料容器から供給される原料ガスを半導体基板に供給することにより有機金属化学気相成長法による半導体薄膜の形成を行う半導体装置の製造方法であって、前記キャリアガス流量により前記第１の原料容器のみから供給される前記原料ガスの濃度を一定に保つように制御する工程と、前記原料ガスの濃度があらかじめ定めた第１の閾値濃度より低下した場合には前記第２の原料容器からも前記原料ガスを供給するように制御する工程とを有することを特徴とする。
【００１７】
また、キャリアガスを介して第１の原料容器ならびに第２の原料容器から供給される原料ガスを半導体基板に供給することにより有機金属化学気相成長法による半導体薄膜の形成を行う半導体装置の製造方法であって、前記キャリアガス流量により前記第１の原料容器のみから供給される前記原料ガスの濃度を一定に保つように制御する工程と、前記原料ガスの濃度があらかじめ定めた第１の閾値濃度より低下した場合には前記第２の原料容器からも前記原料ガスを供給するように制御する工程と、前記原料ガスが前記第１の原料容器および前記第２の原料容器から供給されている状態で前記原料ガスの濃度があらかじめ定めた第２の閾値濃度より低下した場合には前記第１の原料容器からの前記原料ガスを停止して前記第１の原料容器に原料を補充するように制御する工程と、前記原料ガスが前記第２の原料容器のみから供給されている状態で前記原料ガスの濃度があらかじめ定めた第３の閾値濃度より低下した場合には前記第１の原料容器からも前記原料ガスを供給するように制御する工程と、前記原料ガスが前記第２の原料容器のみから供給された後で前記原料ガスが前記第１の原料容器および前記第２の原料容器から供給されている状態で前記原料ガスの濃度があらかじめ定めた第４の閾値濃度より低下した場合には前記第２の原料容器からの前記原料ガスの供給を停止して前記第２の原料容器に原料を補充するように制御する工程とを有することを特徴とする。
【００１８】
また、前記原料は、有機化合物であることを特徴とする。
また、前記キャリアガスの導入前に、前記第１の原料容器に前記キャリアガスを通過させ、前記キャリアガスをベントラインに排気する工程を備えることを特徴とする。
【００１９】
以上により、反応室に供給される原料ガスのモル数を安定的に制御し、モホロジ異常による歩留まりの低下を抑制することが可能となる。
【発明の効果】
【００２０】
ＭＯＣＶＤ法を用いて薄膜形成する半導体装置の製造において、原料化合物を供給する原料容器を複数備え、キャリアガスと共に原料化合物の供給に用いる原料容器を適宜選択することにより、キャリアガス流量では原料ガス濃度を一定に保てないときには供給に用いる原料容器を追加し、原料容器内の原料化合物が残り少なくなったときには、他の原料容器により原料化合物を供給して供給を継続しながら原料化合物を補充することにより、反応室に供給される原料ガスのモル数を安定的に制御し、モホロジ異常による歩留まりの低下を抑制することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
（第１の実施の形態）
以下、本発明の第１の実施の形態を図１〜３および図７に基づいて詳細に説明する。
図１は第１の実施の形態における半導体装置の製造装置が原料容器Ａのみを用いて原料ガス濃度を調整する構成を示す図、図２は第１の実施の形態における半導体装置の製造装置が原料容器Ａおよび原料容器Ｂを用いて原料ガス濃度を調整する構成を示す図、図３は第１の実施の形態における半導体装置の製造装置が原料容器Ｂのみを用いて原料ガス濃度を調整する構成を示す図、図７は第１の実施の形態における半導体装置の製造装置によって調整される水素ガス流量による原料ガス濃度の変化の様子を示す図である。
【００２２】
図１〜３において、キャリアガスである水素ガスの流量を調節するマスフローコントローラー５と基板への薄膜形成を行う反応室２がガスライン７で接続され、ＴＭＩを有する原料容器Ａと原料容器Ｂとをガスライン７に対して並列に、そして原料容器同士も並列に接続され、原料容器と反応室２の間にキャリアガス中に含まれる原料ガス濃度を測定する濃度測定器４が接続されている。さらに、濃度測定器４によって測定されたプロセス中の原料ガス濃度に基づいて、マスフローコントローラー５の水素ガスの流量と原料容器Ａおよび原料容器Ｂのバルブの開閉とを制御する制御部８を備えている。このバルブの開閉に対する制御が本発明の特徴となる構成である。詳細は、製造方法の説明と合わせて行う。
【００２３】
以下、本発明の半導体装置の製造装置を用いた半導体装置の製造方法について説明する。
まず、反応室２に処理する基板を設置し、原料容器Ａおよび原料容器ＢにＴＭＩを充填する。
【００２４】
次に、キャリアガスである水素ガスをガスライン７から導入する。このとき、図１に示すように、原料容器ＡのＴＭＩが供給されるように原料容器ＡのバルブＡ１とＡ３を開き、バルブＡ２を閉じ、そして、原料容器ＢのＴＭＩは供給されないようにバルブＢ１とＢ３を閉じ、Ｂ２を開く。このとき、濃度測定器４によって測定された原料ガス濃度に基づいて、制御部８によってマスフローコントローラー５を制御し、水素ガスの流量を調整することで、反応室２には運ばれるＴＭＩの量を一定に保つ。この場合、原料ガス濃度の低下に伴い、水素ガスの流量を増加させることで、反応室２に運ばれるＴＭＩの量を一定に保つことができる。理論的には原料ガス濃度が１／２になれば、流量を２倍にすることで反応室２に運ばれるＴＭＩのモル数を一定に保つことができる。
【００２５】
次に、原料容器Ａからの原料ガス濃度が低下し、ある閾値Ｃ１に達すると、原料容器ＡからのＴＭＩ供給だけでは反応室２に運ばれるＴＭＩのモル数を一定に保つことができないと判断され、図２に示すように、制御部８の働きによって、原料容器ＢのバルブＢ１とＢ３を開き、バルブＢ２を閉じることで、原料容器Ａに加えて、原料容器ＢのＴＭＩの供給を開始する。これにより、原料容器ＢのＴＭＩの供給が始まり、濃度測定器によって測定された原料ガス濃度が再び安定するため、水素ガスの流量も元通り安定するようにマスフローコントローラー５は制御される。このとき、原料容器Ａと原料容器Ｂの両方からＴＭＩが供給されることとなる。
【００２６】
このときの動作について図７を用いて説明すると、水素ガスの流量により、原料容器Ａのみを用いて原料ガスの濃度を調整している場合に、水素ガス流量だけでは原料ガス濃度を一定に保つことができず、原料ガス濃度がある閾値Ｃ１まで低下すると、原料容器Ａに加えて原料容器ＢからのＴＭＩ供給を行い、原料容器Ａと原料容器Ｂの両方からＴＭＩの供給を行うことにより、原料ガス濃度を高め、反応室２に運ばれるＴＭＩのモル数を一定に保つように制御している。
【００２７】
次に、原料容器ＡのＴＭＩの更なる減少によって原料ガス濃度が低下し、ある閾値Ｃ２に達すると、原料容器ＡのＴＭＩがほとんどなくなったと判断し、図３に示すように、制御部８の働きによって、原料容器ＡのバルブＡ１とＡ３を閉じ、Ａ２を開くことで原料容器ＡのＴＭＩの供給を停止する。これにより、原料ガスの供給は原料容器Ｂからのみになる。このとき、原料容器Ｂにはまだ十分なＴＭＩが残存しているので、原料容器Ｂのみからの供給が可能である。そして、原料容器Ｂのみで原料ガスを供給する間に、ＴＭＩがほとんどなくなった原料容器Ａに新たにＴＭＩを補充する。このようにすると、原料ガスの供給を止めることなく、原料容器Ａに新たにＴＭＩを補充することができ、プロセス時間の節約が可能となる。
【００２８】
このときの動作について図７を用いて説明すると、水素ガスの流量により、原料容器Ａおよび原料容器Ｂを用いて原料ガスの濃度を調整している場合に、原料容器ＡのＴＭＩがほとんどなくなって原料ガス濃度を一定に保つことができず、原料ガス濃度がある閾値Ｃ２まで低下すると、原料容器ＡからのＴＭＩ供給を停止し、原料容器ＢのみからＴＭＩの供給を行う。その間に、原料ガスの供給を止めることなく、ＴＭＩがほとんどなくなった原料容器Ａに新たにＴＭＩを補充することができる。
【００２９】
次に、原料容器Ｂからの原料ガス濃度が低下し、ある閾値Ｃ３に達すると、図２に示すように、制御部の働きによって、原料容器ＡのバルブＡ１とＡ３を開き、バルブＡ２を閉じることで、原料容器Ｂに加えて、再び原料容器ＡのＴＭＩの供給を開始する。この時、原料容器Ａには原料容器ＡからのＴＭＩ供給を停止している間に新たにＴＭＩを補充されている。ちなみに、本実施の形態ではＣ３＝Ｃ１とするが、特に同じにする必要はない。これにより、原料容器ＡのＴＭＩの供給が始まり、濃度測定器４によって測定される原料ガス濃度が再び安定するため、水素ガスの流量も元通り安定するようにマスフローコントローラー５は制御される。このとき、原料容器Ａと原料容器Ｂの両方からＴＭＩが供給されることとなる。
【００３０】
このときの動作について図７を用いて説明すると、水素ガスの流量により、原料容器Ｂのみを用いて原料ガスの濃度を調整している場合に、水素ガス流量だけでは原料ガス濃度を一定に保つことができず、原料ガス濃度がある閾値Ｃ３まで低下すると、原料容器Ｂに加えて原料容器ＡからのＴＭＩ供給を行い、原料容器Ａと原料容器Ｂの両方からＴＭＩの供給を行うことにより、原料ガス濃度を高め、反応室２に運ばれるＴＭＩのモル数を一定に保つように制御している。
【００３１】
次に、原料容器ＢのＴＭＩの更なる減少によって原料ガス濃度が低下し、閾値Ｃ４に達すると、原料容器ＢのＴＭＩがほとんどなくなったと判断し、図１に示すように、制御部８の働きによって、原料容器ＢのバルブＢ１とＢ３を閉じ、Ｂ２を開くことで、原料容器ＢのＴＭＩの供給を停止する。ちなみに、本実施例ではＣ４＝Ｃ２とするが、特に同じにする必要はない。これにより、原料ガスの供給は原料容器Ａからのみになる。このとき、原料容器Ａにはまだ十分なＴＭＩが残存しているので、原料容器Ａのみからの供給が可能である。そして、原料容器Ａのみで原料ガスを供給する間に、ＴＭＩがほとんどなくなった原料容器Ｂに新たにＴＭＩを補充する。このようにすると、原料ガスの供給を止めることなく、原料容器Ｂに新たにＴＭＩを補充することができ、プロセス時間の節約が可能となる。
【００３２】
このときの動作について図７を用いて説明すると、水素ガスの流量により、原料容器Ａおよび原料容器Ｂを用いて原料ガスの濃度を調整している場合に、原料容器ＢのＴＭＩがほとんどなくなって原料ガス濃度を一定に保つことができず、原料ガス濃度がある閾値Ｃ４まで低下すると、原料容器ＢからのＴＭＩ供給を停止し、原料容器ＡのみからＴＭＩの供給を行う。その間に、原料ガスの供給を止めることなく、ＴＭＩがほとんどなくなった原料容器Ｂに新たにＴＭＩを補充することができる。
【００３３】
以上のような工程を繰り返すことで、原料ガスの供給を止めることなく、必要に応じて原料容器Ａおよび原料容器Ｂの両方からＴＭＩを供給することができる。さらに、いずれかの原料容器のＴＭＩに補充の必要が生じた場合には、残りの原料容器のみからＴＭＩの供給を継続しながら補充の必要が生じた原料容器に新たにＴＭＩを補充することができ、プロセスを連続して安定的に行うことが可能となる。よって、反応室に供給される原料ガスのモル数を制御し、モホロジ異常による歩留まりの低下を抑制することが可能となる。
（第２の実施の形態）
以下、本発明の第２の実施の形態を図４〜６に基づいて詳細に説明する。
【００３４】
図４は第２の実施の形態における半導体装置の製造装置が原料容器Ａのみを用いて原料ガス濃度を調整する構成を示す図、図５は第２の実施の形態における半導体装置の製造装置が原料容器Ａおよび原料容器Ｂを用いて原料ガス濃度を調整する構成を示す図、図６は第２の実施の形態における半導体装置の製造装置が原料容器Ｂのみを用いて原料ガス濃度を調整する構成を示す図である。図４〜６において、第１の実施の形態と異なる点は、ＴＭＩを有する原料容器Ａと原料容器Ｂとをガスラインに対して並列に、そして原料容器同士は直列に接続されていることである。
【００３５】
以下、本発明の半導体装置の製造装置を用いた半導体装置の製造方法について説明する。
まず、反応室２に処理する基板を設置し、原料容器Ａおよび原料容器ＢにＴＭＩを充填する。
【００３６】
次に、キャリアガスである水素ガスをガスライン７から導入する。このとき、図４に示すように、原料容器ＡのＴＭＩが供給されるように原料容器ＡのバルブＡ１とＡ３を開き、バルブＡ２を閉じる。そして、原料容器ＢのＴＭＩは供給されないようにバルブＢ１とＢ３を閉じ、Ｂ２を開く。そして、濃度測定器４によって測定された原料ガス濃度に基づいて、制御部８によってマスフローコントローラー５を制御し、水素ガスの流量を調整することで、反応室２に運ばれるＴＭＩの量を一定に保つ。この場合、原料ガス濃度の低下に伴い、水素ガスの流量を増加させることで、反応室２に運ばれるＴＭＩの量を一定に保つことができる。理論的には原料ガス濃度が１／２になれば、流量を２倍にすることで反応室２に運ばれるＴＭＩの量を一定に保つことができる。
【００３７】
次に、原料容器Ａからの原料ガス濃度が低下し、ある閾値Ｃ１に達すると、原料容器ＡからのＴＭＩ供給だけでは反応室２に運ばれるＴＭＩのモル数を一定に保つことができないと判断され、図５に示すように、制御部８の働きによって、原料容器ＢのバルブＢ１とＢ３を開き、バルブＢ２を閉じることで、原料容器Ａに加えて、原料容器ＢのＴＭＩの供給を開始する。これにより、原料容器ＢのＴＭＩの供給が始まり、濃度測定器４によって測定された原料ガス濃度が再び安定するため、水素ガスの流量も元通り安定するようにマスフローコントローラー５は制御される。このとき、原料容器Ａと原料容器Ｂの両方からＴＭＩが供給されることとなる。
【００３８】
次に、原料容器ＡのＴＭＩの更なる減少によって原料ガス濃度が低下し、ある閾値Ｃ２に達すると、原料容器ＡのＴＭＩがほとんどなくなったと判断し、図６に示すように、制御部８の働きによって、原料容器ＡのバルブＡ１とＡ３を閉じ、Ａ２を開くことで、原料容器ＡのＴＭＩの供給を停止する。これにより、原料ガスの供給は原料容器Ｂからのみになる。このとき、原料容器Ｂにはまだ十分なＴＭＩが残存しているので、原料容器Ｂのみからの供給が可能である。そして、原料容器Ｂのみで原料ガスを供給する間に、ＴＭＩがほとんどなくなった原料容器Ａに新たにＴＭＩを補充する。このようにすると、原料ガスの供給を止めることなく、原料容器Ａに新たにＴＭＩを補充することができ、プロセス時間の節約が可能となる。
【００３９】
次に、原料容器Ｂからの原料ガス濃度が低下し、ある閾値Ｃ３に達すると、図５に示すように、制御部の働きによって、原料容器ＡのバルブＡ１とＡ３を開き、バルブＡ２を閉じることで、原料容器Ｂに加えて、再び原料容器ＡのＴＭＩの供給を開始する。これにより、原料容器ＡのＴＭＩの供給が始まり、濃度測定器４によって測定された原料ガス濃度が再び安定するため、水素ガスの流量も元通り安定するようにマスフローコントローラー５は制御される。この時、原料容器ＡからのＴＭＩ供給を停止している間に原料容器Ａに新たにＴＭＩを補充されている。このとき、原料容器Ａと原料容器Ｂの両方からＴＭＩが供給されることとなる。
【００４０】
次に、原料容器ＢのＴＭＩの更なる減少によって原料ガス濃度が低下し、ある閾値Ｃ４に達すると、原料容器ＢのＴＭＩがほとんどなくなったと判断し、図４に示すように、制御部８の働きによって、原料容器ＢのバルブＢ１とＢ３を閉じ、Ｂ２を開くことで、原料容器ＢのＴＭＩの供給を停止する。これにより、原料ガスの供給は原料容器Ａからのみになる。このとき、原料容器Ａにはまだ十分なＴＭＩが残存しているので、原料容器Ａのみからの供給が可能である。そして、原料容器Ａのみで原料ガスを供給する間に、ＴＭＩがほとんどなくなった原料容器Ｂに新たにＴＭＩを補充する。このようにすると、原料ガスの供給を止めることなく、原料容器Ｂに新たにＴＭＩを補充することができ、プロセス時間の節約が可能となる。
【００４１】
以上のような工程を繰り返すことで、原料ガスの供給を止めることなく、必要に応じて原料容器Ａおよび原料容器Ｂの両方からＴＭＩを供給することができる。さらに、いずれかの原料容器のＴＭＩに補充の必要が生じた場合には、残りの原料容器のみからＴＭＩの供給を継続しながら補充の必要が生じた原料容器に新たにＴＭＩを補充することができ、プロセスを連続して行うことが可能となる。よって、反応室に供給される原料ガスのモル数を安定的に制御し、モホロジ異常による歩留まりの低下を抑制することが可能となる。
【００４２】
また、第１の実施の形態および第２の実施の形態において、プロセスの開始前に原料ガス濃度を安定化させる工程を備えていることが好ましい。原料ガス濃度の安定化プロセスにおいて、キャリアガスと原料ガスは反応室へ導入するのではなくベントラインから外部へ放出する。
【００４３】
また、キャリアガスは水素以外に、ヘリウム、アルゴン、ネオンなどの不活性ガスであっても構わない。
さらに、上記両実施の形態ではＴＭＩを用いる場合について説明したが、ＴＭＧやＴＭＡ等の有機化合物を用いることができる。
【００４４】
以上の説明では、２つの原料容器により供給を制御する例を用いて説明したが、原料容器は２つに限らず３つ以上を用いてもかまわない。この場合、原料供給源である原料容器の原料供給不足により、キャリアガス流量では原料ガス濃度を一定に保てないときには、供給に用いる原料容器を追加し、いずれかの原料容器の原料が残り少なくなったときには、他の原料容器から原料の供給を継続しながら、その原料容器に原料を補充するように、原料ガス濃度の閾値や原料容器の優先順位等を定める。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明は、反応室に供給される原料ガスのモル数を安定的に制御し、モホロジ異常による歩留まりの低下を抑制することがで、ＭＯＣＶＤ装置における原料ガス供給の技術を用いて、有機金属を原料とする化学気相成長法により化合物半導体などの薄膜を堆積する半導体装置の製造方法および半導体装置の製造装置等に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】第１の実施の形態における半導体装置の製造装置が原料容器Ａのみを用いて原料ガス濃度を調整する構成を示す図
【図２】第１の実施の形態における半導体装置の製造装置が原料容器Ａおよび原料容器Ｂを用いて原料ガス濃度を調整する構成を示す図
【図３】第１の実施の形態における半導体装置の製造装置が原料容器Ｂのみを用いて原料ガス濃度を調整する構成を示す図
【図４】第２の実施の形態における半導体装置の製造装置が原料容器Ａのみを用いて原料ガス濃度を調整する構成を示す図
【図５】第２の実施の形態における半導体装置の製造装置が原料容器Ａおよび原料容器Ｂを用いて原料ガス濃度を調整する構成を示す図
【図６】第２の実施の形態における半導体装置の製造装置が原料容器Ｂのみを用いて原料ガス濃度を調整する構成を示す図
【図７】第１の実施の形態における半導体装置の製造装置によって調整される水素ガス流量による原料ガス濃度の変化の様子を示す図
【図８】従来の半導体装置の製造装置を示す図
【図９】半導体装置の製造装置における従来のキャリアガス流量および原料ガスの濃度ならびに原料ガスのモル数の関係を示す図
【符号の説明】
【００４７】
１    原料容器
２    反応室
３    連結管
４    濃度測定器
５    マスフローコントローラー
６    制御部
７    ガスライン
８    制御部
Ａ    原料容器
Ａ１    バルブ
Ａ２    バルブ
Ａ３    バルブ
Ｂ    原料容器
Ｂ１    バルブ
Ｂ２    バルブ
Ｂ３    バルブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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