(57)【要約】  【課題】  超硬合金の靭性を高めつつ、表面における耐摩耗性と耐変形性を高めた超硬合金を提供する。  【解決手段】  ＷＣ粒子２間を結合相３で結合した超硬合金１であって、超硬合金１の断面組織を観察した場合に、内部において、多角形状でかつ角部の曲率半径が５０ｎｍ以上の丸みを呈するＷＣ粒子２ａがＷＣ粒子２全体に対して５０面積％以上の割合で含まれているとともに、ＷＣ粒子２間のネック成長部４の平均長さが、超硬合金１の内部よりも表面において長い超硬合金１である。  【選択図】  図２
2008133508.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＷＣ粒子間を結合相で結合した超硬合金であって、該超硬合金の断面組織を観察した場合に、内部において、多角形状でかつ角部の曲率半径が５０ｎｍ以上の丸みを呈するＷＣ粒子がＷＣ粒子全体に対して５０面積％以上の割合で含まれているとともに、前記ＷＣ粒子間のネック成長部の平均長さが前記超硬合金の内部よりも表面において長いことを特徴とする超硬合金。
【請求項２】
前記ＷＣ粒子の平均粒径が０．５〜１．５μｍであることを特徴とする請求項１記載の超硬合金。
【請求項３】
前記平均粒径に対して±３０％以内の粒径をもつＷＣ粒子の比率が、ＷＣ粒子全体に対して８０面積％以上の割合で存在することを特徴とする請求項２記載の超硬合金。
【請求項４】
前記表面でのＸ線回折測定における（１０１）面の回折ピークの半価幅が、前記内部でのＸ線回折測定における（１０１）面の回折ピークの半価幅よりも狭いことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか記載の超硬合金。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、切削工具等に使用される超硬合金に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、金属の切削加工に広く用いられている超硬合金は、六方晶形からなり、断面が三角形や四角形等の多角形形状をなす角ばったＷＣ粒子を主体とする硬質相と、Ｃｏ等の鉄族金属の結合相からなるＷＣ−Ｃｏ系合金、もしくは上記ＷＣ−Ｃｏ系に周期表第４、５および６族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物等の固溶体相を分散せしめた系が知られている。
【０００３】
これらの超硬合金は、切削工具として、主に鋳鉄や炭素鋼等の切削に利用されているが、最近ではステンレス鋼といった難削材の加工やプリント基板の小径穴あけ加工等、切削の更なる効率化を求めて高速切削・高送り切削への利用も進められている。
【０００４】
例えば、特許文献１では、超硬合金の製造において低炭素側のＷＣ原料を用いることによって、焼結後の超硬合金におけるＷＣ粒子の形状が比較的丸いものとなり、クラックが伝播する場合にはクラックが粒子周辺を通って伝播する傾向にあることから、クラック抵抗が大きくなってクラックの進展が抑制されることが開示されている。また、特許文献２においては、超硬合金の製造工程における混合、焼成条件を制御して、未粒成長ＷＣ粒子相を所定の割合で含有せしめて、靭性に優れる超硬合金を作製できることが開示されている。
【０００５】
さらに、特許文献３では、超硬合金の表面での板状ＷＣ粒子の比率を内部に比べて高くすることによって表面の板状ＷＣ粒子間に空隙が形成され、この空隙が潤滑剤などを保持する働きをして軸受け材として効果が発揮されること、この超硬合金の表面にダイヤモンド層を被覆する際に被覆層の密着性が向上することが記載されている。
【特許文献１】特開２０００−１５５１４号公報
【特許文献２】特開平０６−１７２９１２号公報
【特許文献３】特開２０００−１１９７９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１、２の超硬合金では、ＷＣ粒子の形状が丸くなってクラック進展の抑制効果は高いが、晶出ＷＣ量が少なくて粒成長に伴うＷＣ粒子同士の合体が発生し難いことから、超硬合金の耐摩耗性および耐変形性が十分でなく、例えば切削工具として用いた場合には早期に切刃形状が変化してしまい、加工精度が低下するという問題があった。また、特許文献３の超硬合金では、表面においてボイドが多く存在することから、超硬合金の表面における耐摩耗性に劣るという問題があった。
【０００７】
したがって、本発明の目的は、超硬合金の靭性を高めつつ、表面における耐摩耗性と耐変形性を高めた超硬合金を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の超硬合金は、ＷＣ粒子間を結合相で結合した超硬合金であって、該超硬合金の断面組織を観察した場合に、内部において、多角形状でかつ角部の曲率半径が５０ｎｍ以上の丸みを呈するＷＣ粒子がＷＣ粒子全体に対して５０面積％以上の割合で含まれているとともに、前記ＷＣ粒子間のネック成長部の平均長さが前記超硬合金の内部よりも表面において長いことを特徴とする。
【０００９】
ここで、上記構成において、前記ＷＣ粒子の平均粒径が０．５〜１．５μｍであることを特徴とする。
【００１０】
また、上記構成において、前記平均粒径に対して±３０％以内の粒径をもつＷＣ粒子の比率が、ＷＣ粒子全体に対して８０面積％以上の割合で存在することを特徴とする。
【００１１】
さらに、上記構成において、前記表面でのＸ線回折測定における（１０１）面の回折ピークの半価幅が、前記内部でのＸ線回折測定における（１０１）面の回折ピークの半価幅よりも狭いことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の超硬合金によれば、ＷＣ粒子が、多角形状でかつ角部の曲率半径が５０ｎｍ以上の丸みを呈するＷＣ粒子がＷＣ粒子全体に対して５０面積％以上の割合で含まれているとともに、前記ＷＣ粒子間のネック成長部の平均長さが前記超硬合金の内部よりも表面において長いことによって、超硬合金全体の靭性を高めつつ、超硬合金の表面における耐摩耗性および耐変形性を高めることができる。
【００１３】
ここで、前記ＷＣ粒子の平均粒径が０．５〜１．５μｍであることが、超硬合金の硬度を高める点で望ましい。
【００１４】
また、前記平均粒径に対して±３０％以内の粒径をもつＷＣ粒子の比率が、ＷＣ粒子全体に対して８０面積％以上の割合で存在することが、超硬合金の強度を高めることができる点で望ましい。
【００１５】
さらに、前記表面でのＸ線回折測定における（１０１）面の回折ピークの半価幅が、前記内部でのＸ線回折測定における（１０１）面の回折ピークの半価幅よりも狭いことが、超硬合金の表面における耐摩耗性および耐変形性をより高めることができる点で望ましい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の超硬合金について、その（ａ）表面、（ｂ）内部の走査型電子顕微鏡写真である図１を基に説明する。
【００１７】
図１によれば、超硬合金１は、ＷＣ粒子２間を結合相３で結合した組織で構成されている。
【００１８】
本発明によれば、超硬合金１の断面組織を観察した場合に、内部において、多角形状でかつの曲率半径が５０ｎｍ以上の丸みを呈するＷＣ粒子（以下、丸いＷＣ粒子と略す。）２ａがＷＣ粒子２全体に対して５０面積％以上の割合で含まれているとともに、ＷＣ粒子２間のネック成長部４の平均長さが、超硬合金１の内部よりも表面において長いことを特徴とする。なお、図１では、丸いＷＣ粒子２ａの角部ｃを実線矢印で示しており、丸いＷＣ粒子２ａ以外のＷＣ粒子２の角部ｃを点線矢印で示している。これにより、超硬合金１全体の靭性を高めつつ、超硬合金１の表面における耐摩耗性および耐変形性を高めることができる。
【００１９】
ここで、本発明において、ＷＣ粒子２の角部とは、図１に示すように、超硬合金の断面についての顕微鏡写真において、それぞれのＷＣ粒子２に存在する角部のうちで最も曲率半径が小さい、つまり最も尖った角部ｃ（図１の矢印の先端部）の曲率半径が５０ｎｍ以上の丸みを呈するＷＣ粒子２を丸いＷＣ粒子２ａと定義する。このとき、ＷＣ粒子２が隣接するＷＣ粒子２とネック成長部を形成している部分は角部とみなさず、単独で角部をなしている部分のみについて評価する。したがって、丸いＷＣ粒子２ａの含有比率の算出する際には、角部が１つもないＷＣ粒子２は省いて見積もる。なお、ネック成長部４はクラックの進展方向を変向する作用があるので、クラックの進展抑制に対して有効であると思われる。また、ＷＣ粒子２間のネック成長部４とは、図２に示されるようなＷＣ粒子２間がそれぞれ独立して存在しながらもその一部が焼結によって結合したＷＣ粒子２において、焼結で連結している部分の長さを指す。なお、本発明における超硬合金１の内部とは、超硬合金１の表面から３００μｍ以上の深さ領域をいう。
【００２０】
また、ＷＣ粒子２の平均粒径が１．５μｍ以下であることが、超硬合金１の硬度を高める点で望ましい。ここで、上記超硬合金１の組織とするためにはＷＣ原料粉末の安定した供給が可能な点で、ＷＣ粒子２の平均粒径が０．５μｍ以上であることが望ましい。したがって、本発明においては、ＷＣ粒子２の平均粒径が０．５〜１．５μｍであることが望ましい。
【００２１】
なお、前記平均粒径に対して±３０％以内の粒径をもつＷＣ粒子の比率がＷＣ粒子２全体に対して８０面積％以上の割合で存在することが、超硬合金１の強度を高めることができる点で望ましい。
【００２２】
さらに、図３の超硬合金１の（ａ）表面、（ｂ）内部におけるＸ線回折パターンに示すように、表面（ａ）でのＸ線回折測定における（１０１）面の回折ピークの半価幅ｗｓが、内部（ｂ）でのＸ線回折測定における（１０１）面の回折ピークの半価幅ｗｉよりも狭いことが、超硬合金１の表面における耐摩耗性および耐変形性をより高めることができる点で望ましい。
【００２３】
（製造方法）
また、上述した超硬合金を製造するには、まず、例えば平均粒径０．５〜１．５μｍのＷＣ粉末を８０〜９０質量％、平均粒径０．１〜２μｍのＴａＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＶＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＭｏＣ粉末、ＨｆＣ粉末を総量で０．５〜５質量％、平均粒径０．５〜１μｍの鉄族金属を５〜１５質量％、さらには所望により、金属Ｗ（タングステン）粉末、あるいはカーボンブラック（Ｃ）を混合する。
【００２４】
ここで、本発明においては、ＷＣ粉末として、製造時に１７５０℃以上で炭化処理された高温炭化ＷＣ粉末を用いる。これによって、焼成後の超硬合金に含まれるＷＣ粒子は部分的に急激な粒成長を引き起こすことなく、ＷＣ粒子全体が比較的均一に粒成長するようになる。このため、超硬合金全体にわたってＷＣ粒子の粒径が従来に比較して均一に揃ったものとなる。
【００２５】
しかも、ＷＣ粒子２の形状も徐々に三角形や四角形の多角形形状に成長するために、後述する所定条件にて焼成することにより、上述した形状のＷＣ粒子２を含有する超硬合金１を得ることができる。
【００２６】
また、本発明においては、この高温炭化ＷＣ粉末を用いるとともに、後述する製造方法によって、超硬合金におけるネック成長部の平均長さを表面のほうが内部よりも長くなるような組織とすることができる。すなわち、比較的低温、短時間で焼成することによって、超硬合金の表面と内部に付与されている熱容量差が大きくなる。しかも、高温炭化ＷＣ粉末を用いるために、超硬合金の内部においては粒成長させずに焼結体を緻密化させることができる。これによって、超硬合金１の表面と内部におけるＷＣ粒子２の粒成長度合を変えることができる。その結果、超硬合金の表面における耐摩耗性および耐変形性を高めることができる。なお、高温炭化ＷＣ粉末は平均粒径０．５μｍ以上の範囲で製造可能であり、１．５μｍを越えると超硬合金の硬度が低下する。
【００２７】
また、上記混合に際して、水やメタノール等の溶媒を加えアトライタ粉砕することが好適である。
【００２８】
次に、上記混合粉末を用いて、プレス成形、鋳込成形、押出成形、冷間静水圧プレス成形等の公知の成形方法によって所定形状に成形した後、５〜１０℃／分の速度で昇温した後、真空雰囲気中にて１３５０〜１３８０℃で０．２〜０．５時間焼成することにより上述した超硬合金を得ることができる。
【００２９】
ここで、上記工程のうち、焼成温度が１３５０℃より低いと超硬合金の焼結性が低下してしまい、逆に焼成温度が１３８０℃より高いと本発明の超硬合金の表面組織を得ることができない。また、焼成時間が０．２時間よりも短いと超硬合金を緻密化させることができず、焼成時間が０．５時間よりも長いと超硬合金の上記表面組織を得ることができない。
【００３０】
なお、上述した本発明の超硬合金は、高靭性であるとともに高硬度で高強度であることから、切削工具として好適に使用可能である。
【００３１】
また、本発明の切削工具は、上述した超硬合金の表面に、周期表第４、５および６族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＺｒＮ、ダイヤモンドおよびＡｌ２Ｏ３の群から選ばれる少なくとも１種の被覆層を単層または複数層形成したものであってもよい。
【実施例】
【００３２】
表１に示す炭化温度と平均粒径のＷＣ粉末、平均粒径０．６μｍのＣｏ粉末、平均粒径１．５μｍのＴａＣ粉末、平均粒径１．３μｍのＣｒ３Ｃ２粉末、平均粒径１．５μｍのＶＣ粉末、平均粒径２．０μｍのＴｉＣ粉末を表１に示す比率で添加し、溶媒として水を、メディアとしてメディア径４ｍｍでＷＣ粒子の平均粒径０．３μｍの超硬合金製ボールを加えて、２４時間振動ミル混合し、混合粉末を作製した後、有機バインダとしてパラフィンワックス１．６質量％添加し、金型プレス成形し、表１に示す条件で焼成してＳＰＭＮ１２０４０８の切削工具形状の超硬合金を作製した。
【表１】
2008133508.tif 000003
【００３３】
得られた超硬合金の任意断面５箇所について、走査型電子顕微鏡により図１に示すような１００００倍の反射電子像を観察し、１１μｍ×８μｍの任意領域の３箇所（表面から同じ深さで連続３箇所）について、ＷＣ粒子の形状（ＷＣ粒子の平均粒径、ＷＣ粒子の角部について曲率半径５０ｎｍ以上の丸い粒子の比率）を算出した。結果を表２に示す。また、以下の条件で工具の切削性能を評価した。なお、図１は上記実施例の試料Ｎｏ．４の組織写真を示している。
【００３４】
＜条件＞
被削材  ：溝付合金鋼（ＳＣＭ４４０）  ４本溝付き
工具形状：ＳＰＭＮ１２０４０８
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．３ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み  ：２ｍｍ
切削状態：乾式
評価項目：衝撃回数１０００回時点での切刃の摩耗幅、および工具寿命に至るまでの衝撃回数
【表２】
2008133508.tif 000004
【００３５】
表１，２の結果より、焼成温度が１３８０℃を越える試料Ｎｏ．７では、超硬合金の表面と内部におけるネック部の長さが同じとなり、工具切刃における耐摩耗性、耐変形性が不十分であった。また、焼成時間が０．５時間を越える試料Ｎｏ．８では、また丸い粒子の比率が低下してしまい、工具切刃においてチッピングが発生した。さらに、焼成時間が０．２時間よりも短い試料Ｎｏ．９では、超硬合金の緻密化が不十分であるとともに、表面と内部におけるネック成長の長さが同じであり、工具切刃における耐摩耗性が不十分であった。また、原料のＷＣ粉末として炭化温度が従来のように１５００℃のＷＣ粉末を用いた試料Ｎｏ．１０では、超硬合金の表面と内部におけるネック成長の平均長さが同じであり、切削特性においても耐変形性が不十分であった。
【００３６】
これに対して、本発明に従い、１７５０℃以上で炭化したＷＣ粉末を原料として、所定の焼成条件にて製造した試料Ｎｏ．１〜６では、いずれもＷＣ粒子中、角部が丸い粒子の割合が５０体積％より高く、かつ表面におけるネック部の平均長さが内部よりも長いものであり、優れた耐欠損性と耐摩耗性、耐変形性を示すものであった。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の超硬合金の一例について、（ａ）表面、（ｂ）内部の断面における走査型電子顕微鏡写真である。
【図２】図１の走査型電子顕微鏡写真にネック成長部を書き込んだ図である。
【図３】図１の超硬合金の（ａ）表面、（ｂ）内部におけるＸ線回折パターンである。
【符号の説明】
【００３８】
１      超硬合金
２      ＷＣ粒子
２ａ    丸いＷＣ粒子
３      結合相
４      ネック成長部
ｃ      対角線Ｌの両端に位置する角部
ｗｓ    超硬合金表面のＸ線回折測定における（１０１）面の回折ピークの半価幅
ｗi    超硬合金内部のＸ線回折測定における（１０１）面の回折ピークの半価幅
【図３】
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【図１】
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【図２】
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