(57)【要約】【課題】  ナノメータオーダーの分散が可能であり、大容量で分級性能に優れたメディア攪拌型湿式分散機を提供する。【解決手段】  内部に縦型円筒状の粉砕室２０を形成する分散タンク２と、蓋部材２２を挿通して回転自在に設けられる中空の回転軸３と、粉砕室２０の上部に位置して回転軸３に固定されて回転する上部ロータ４と、粉砕室２０の下部に位置して回転軸３に固定されて回転する下部ロータ６と、上部ロータ４の内側に位置して回転軸３に固定されて回転する内側ロータ５を有する。【選択図】        図１
2008055288.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
上部に蓋部材を備え内部に縦型円筒状の粉砕室を形成する分散タンクと、
前記蓋部材を挿通して回転自在に設けられる中空の回転軸と、
前記粉砕室の上部に位置して筒状に配列されたブレードを備え前記回転軸に固定されて回転する上部ロータと、
前記粉砕室の下部に位置して筒状に配列されたブレードを備え前記回転軸に固定されて回転する下部ロータと、
前記上部ロータの内側に位置して筒状に配列されたブレードを備え前記回転軸に固定されて回転する内側ロータを有し、
処理液の供給口を前記粉砕室の上部に設け、かつ、前記回転軸の中空部を前記内側ロータの内側に連通させて処理液の排出口とすることを特徴とするメディア攪拌型湿式分散機。
【請求項２】
前記粉砕室の直径をＤとし上下の長さをＬとするとき、式１の関係があることを特徴とする請求項１に記載のメディア攪拌型湿式分散機。
０．５  ＜   Ｌ／Ｄ   ＜  １．５    ……  式１
【請求項３】
前記上部ロータが、前記ブレードを含む筒状部と該筒状部を前記回転軸に固定する略円盤状の保持部とを備え、前記筒状部が前記保持部の下面に位置することを特徴とする請求項１又は２に記載のメディア攪拌型湿式分散機。
【請求項４】
前記上部ロータの前記筒状部の長さをＬａとするとき、前記長さＬとの間に、式２の関係があることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機。
０．３Ｌ  ＜  Ｌａ  ＜  ０．６Ｌ    ……  式２
【請求項５】
前記下部ロータが、前記ブレードを含む筒状部と該筒状部を前記回転軸に固定する略円盤状の保持部とを備え、前記筒状部が前記保持部の上面に位置することを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機。
【請求項６】
前記下部ロータの前記筒状部の長さをＬｂとするとき、前記長さＬとの間に、式３の関係があることを特徴とする請求項１乃至５の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機。
０．３Ｌ  ＜  Ｌｂ  ＜  ０．６Ｌ    ……  式３
【請求項７】
前記下部ロータの前記ブレードが、断面凸状のブレードであり、突起部を外側に向けて配置されていることを特徴とする請求項１乃至６の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機。
【請求項８】
前記下部ロータの前記保持部が、開口を備えていることを特徴とする請求項１乃至７の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機。
【請求項９】
前記下部ロータの前記保持部が、前記粉砕室の底面を攪拌するインペラーを備えていることを特徴とする請求項１乃至８の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機。
【請求項１０】
前記粉砕室の側面と底面との境界部が、半径Ｒの断面湾曲状をなし、前記直径Ｄとの間に、式４の関係があることを特徴とする請求項１乃至９の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機。
Ｄ／３０  ＜  Ｒ  ＜  Ｄ／３    ……  式４
【請求項１１】
前記上部ロータと前記下部ロータの間に、さらに筒状に配列されたブレードを備え前記回転軸に固定されて回転する１個以上の中間ロータを備えていることを特徴とする請求項１乃至１０の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機。
【請求項１２】
前記中間ロータの数をＮとするとき、前記長さＬ及び直径Ｄとの間に、式５の関係があることを特徴とする請求項１１に記載のメディア攪拌型湿式分散機。
０．３（Ｎ＋２）  ＜  Ｌ／Ｄ  ＜  ０．７５（Ｎ＋２）  ……  式５
【請求項１３】
前記分散タンクが、その外側に冷却用ジャケットを備えていることを特徴とする請求項１乃至１２の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機。
【請求項１４】
無機質微粒子、有機質微粒子、無機有機複合微粒子又はこれらの混合物を含むスラリー状処理液の分散方法において、請求項１乃至１３の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機を用いることを特徴とする微粒子の分散方法。
【請求項１５】
前記メディア攪拌型湿式分散機と、ホールディングタンク及びポンプを用い、前記ホールディングタンクに貯えられた処理液を前記ポンプにより前記メディア攪拌型湿式分散機へ供給すると共に、前記メディア攪拌型湿式分散機から排出された前記処理液を前記ホールディングタンクへ戻し、循環処理を行うことを特徴とする請求項１４に記載の微粒子の分散方法。
【請求項１６】
前記メディア攪拌型湿式分散機の前記分散タンクに設けられたジャケット及び／又はその他の冷却手段により処理液の温度調整を行うことを特徴とする請求項１４又は１５に記載の微粒子の分散方法。
【請求項１７】
前記処理液の温度を１０〜８０℃に調整して行うことを特徴とする請求項１６に記載の微粒子の分散方法。
【請求項１８】
直径が０．０１５〜０．３ｍｍのメディアを使用して行うことを特徴とする請求項１４乃至１７の何れかに記載の微粒子の分散方法。
【請求項１９】
前記メディアの充填率を、前記粉砕室の実容量に対して、３０〜７５％として行うことを特徴とする請求項１４乃至１８の何れかに記載の微粒子の分散方法。
【請求項２０】
前記上部ロータ又は前記下部ロータの外周速度を、３〜２０ｍ／秒として行うことを特徴とする請求項１４乃至１９の何れかに記載の微粒子の分散方法。
【請求項２１】
前記粉砕室における処理液の平均滞留時間を、０．５〜１０秒として行うことを特徴とする請求項１４乃至２０の何れかに記載の微粒子の分散方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、連続的に分散処理を行うメディア攪拌型湿式分散機に関し、特に、ナノメーターオーダーの微粒子からなる分散液を得ることができるメディア攪拌型湿式分散機に関する。また、これを用いた微粒子の分散方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
湿式分散処理とは、スラリー中に含まれる固体粒子を微粉砕して、より細かい微粒子からなる均一の分散液とする処理である。例えば、プリンター用インク、塗料、重合トナー、カラーレジスト、セラミックス微粒子、酸化チタン、金属粉末、医薬品等の広い分野においてよく行われている。すなわち、これらは無機質微粒子、有機質微粒子、無機有機複合微粒子又はこれらの混合物を含むスラリーである。
【０００３】
これらの処理に使用される分散機の一つとして、メディア攪拌型の分散機がある。この分散機は、容器内でスラリー状の処理液とメディアとを一緒に攪拌し、メディアの剪断力によって粒子を粉砕すると共に分散するものである。分散後の処理液は、容器内に設けられたセパレータによりメディアと分離されて容器外に排出される。セパレータとしては、ギャップタイプやスクリーンタイプ等の篩式のものが多く使用されている。
【０００４】
分散処理の性能は使用するメディアの直径に大きく影響され、メディアの直径が小さいほど、分散液中の微粒子径を小さくすることができる。従来、多く使用されているメディアの直径は０．３ｍｍ以上である。そして、通常得られる分散液の平均粒子径は１００ｎｍ（ナノメートル）以上である。１００ｎｍ未満の微粒子を得ることは困難であり、可能な場合でも非常に長時間を必要とする。
【０００５】
０．３ｍｍ未満のメディアが使用されていない理由は、セパレータに問題があるからである。ギャップタイプやスクリーンタイプのセパレータでは、篩目の隙間をメディア径の１／３以下とする必要があり、セパレータの製作が困難となる上に、噛み込みや目詰まり等のトラブルが付きまとい、安定して連続運転を行うことができないのである。
【０００６】
しかし、昨今では各分野において、粒子径をナノメーターオーダーとする分散処理のニーズが高まっており、メディア攪拌型湿式分散機においては、メディアの直径をさらに０．１ｍｍ以下とすることも求められている。そして、このようにメディアの直径が小さくなると、もはやギャップタイプやスクリーンタイプ等の篩式を使用することは不可能であり、これらとは違ったタイプのセパレータが求められている。
【０００７】
また、メディアの小径化に伴って別の問題も生じている。すなわち、スラリーの流れによって、メディアが排出側へ押し付けられるメディアパッキング現象である。これにより、供給側と排出側ではメディアに掛かる力が不均一となり、特に排出側で過度な力が働き、異常摩耗や不要な発熱を起こし易い。また、ナノレベルの分散では、粒子や分散剤へのダメージを伴うことがあり、実際に再凝集現象を起こすことが多い。そして、メディアパッキング現象は、粉砕室の長さ／直径（以下、Ｌ／Ｄ比と記載する。）が大きい分散機ほど発生し易い。
これまでの常識では、タンクの一端に供給口が設けられ、他端に排出口が設けられている。これは当然、ショートパスを懸念するからであり、供給口付近にあるメディアから排出口付近にあるメディアまで順番に、処理物がピストンフローで接するように設計されてきた。
【０００８】
セパレータに関する問題を解決する分散機としては、遠心力によりメディアと処理液を分離するメディア攪拌型湿式分散機が提案されている（特許文献１）。すなわち、特許文献１に記載された分散機は、分散されるべきペーストを供給する供給口及び分散された分散ペーストを排出する排出口を有するベセルと、ベセル内壁との間に分散を行うための環状隙間Ｘを形成するようにベセル内に配置した外周面が円筒状のロータとを有し、環状隙間Ｘからロータの内部を通り排出口に至る流路が形成され、ロータ内の流路の途中に、分散メディアを分散ペーストから遠心分離するための遠心分離装置を設け、遠心分離した分散メディアを環状隙間Ｘに送り出すための循環用開口部をロータに形成したものである。
【０００９】
特許文献１に記載されたメディア攪拌型湿式分散機は、メディアと処理液との分離に遠心分離装置を用いているので、篩式の場合のように噛み込みや目詰まり等のトラブルを起こすことがない。したがって、メディアの直径を０．１ｍｍ以下とすることができる。また、Ｌ／Ｄ比が比較的小さいのでメディアパッキング現象の問題も解決されている。しかしながら、粉砕・分散処理を行う場所が、狭い環状隙間Ｘに限定されており、処理液の滞留時間が極端に短く、大容量の処理が困難という問題点を有している。
【００１０】
また、Ｌ／Ｄ比をさらに小さくしたメディア攪拌型湿式分散機も提案されている（特許文献２）。すなわち、特許文献２に記載された分散機は、円筒状の粉砕容器内に軸線を一致させた状態で円筒状のセパレータを設け、粉砕容器内を径方向に内側室と外側室の２室に区画し、内側室内に筒状の攪拌部材を回転可能に設けている。そして、粉砕容器のＬ／Ｄ比は１．０以下としているが、内側室のほぼ全体が粉砕・分散処理に使用されるので、処理液の滞留時間を少し長くすることができる。
【００１１】
これらのメディア攪拌型湿式分散機は、何れもＬ／Ｄ比が小さいことから滞留時間が短くなるのであるが、このことを補うために分散力、すなわちメディアに対する攪拌力を強力にしている。その結果、次のような場合には不都合を生じることが分かった。例えば、分散力が大き過ぎるために、処理物によっては、劣化を起こして本来の特性を失ったり、一度分散した固体粒子が再凝集を起こしたり、極端な粘度の上昇やゲル化を起こしたりするものがある。そして、このような問題を避けるために分散力を弱くすると、滞留時間が短いために分散性能が低下する。
【００１２】
また、処理物と直接接触する粉砕室の壁面や攪拌ロータ等の材質は、耐摩耗性の材料を使用するのであるが、分散力を強力にすると摩耗が激しくなり、これらの材質を損傷することがある。そして、この問題を避けるために分散力を弱くすると、滞留時間が短いために分散性能が低下する。いずれの場合にも、分散力が最も強力となるのは、周速度が最も速くなるロータの先端部である。したがって、粒子の再凝集等もロータの先端部で発生するものと考えられ、先端部の周速度を低くした場合には、その他の場所の分散力が低下して効率の悪化を招くものと考えられる。
【特許文献１】特開２００２−３０６９４０号公報
【特許文献２】特開平１０−０１５４１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明の目的は、連続処理で使用するメディア攪拌型湿式分散機であって、分散液中の微粒子をナノメーターオーダーとすることが可能な分散機を提供することである。そのために、直径が０．１ｍｍ以下のメディアを使用可能なメディア攪拌型湿式分散機であって、微粒子とメディアとの分離を確実に行うことができるメディア攪拌型湿式分散機を提供することである。また、Ｌ／Ｄ比を小さくしたことによる滞留時間不足を解消し、強い攪拌力を備えて粉砕・分散機能に優れると共に、メディアパッキング現象を起こさないメディア攪拌型湿式分散機を提供することである。また、分散力が大き過ぎて、処理物の劣化、微粒子の再凝集、粘度の上昇、ゲル化等を起こすことのないメディア攪拌型湿式分散機を提供することにある。また、粉砕室の壁面等で摩耗を起こさないメディア攪拌型湿式分散機を提供することにある。さらに、分散液中の微粒子をナノメーターオーダーとする分散処理を経済的に行うことができる微粒子の分散方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記のような課題を解決するために、本発明の請求項１に係るメディア攪拌型湿式分散機は、上部に蓋部材を備え内部に縦型円筒状の粉砕室を形成する分散タンクと、前記蓋部材を挿通して回転自在に設けられる中空の回転軸と、前記粉砕室の上部に位置して筒状に配列されたブレードを備え前記回転軸に固定されて回転する上部ロータと、前記粉砕室の下部に位置して筒状に配列されたブレードを備え前記回転軸に固定されて回転する下部ロータと、前記上部ロータの内側に位置して筒状に配列されたブレードを備え前記回転軸に固定されて回転する内側ロータを有し、処理液の供給口を前記粉砕室の上部に設け、かつ、前記回転軸の中空部を前記内側ロータの内側に連通させて処理液の排出口とする手段を採用している。
【００１５】
また、本発明の請求項２に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項１に記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記粉砕室の直径をＤとし上下の長さをＬとするとき、式１の関係がある手段を採用している。
０．５  ＜   Ｌ／Ｄ   ＜  １．５    ……  式１
【００１６】
また、本発明の請求項３に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項１又は２に記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記上部ロータが、前記ブレードを含む筒状部と該筒状部を前記回転軸に固定する略円盤状の保持部とを備え、前記筒状部が前記保持部の下面に位置する手段を採用している。
【００１７】
また、本発明の請求項４に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項１乃至３の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記上部ロータの前記筒状部の長さをＬａとするとき、前記長さＬとの間に、式２の関係がある手段を採用している。
０．３Ｌ  ＜  Ｌａ  ＜  ０．６Ｌ    ……  式２
【００１８】
また、本発明の請求項５に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項１乃至４の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記下部ロータが、前記ブレードを含む筒状部と該筒状部を前記回転軸に固定する略円盤状の保持部とを備え、前記筒状部が前記保持部の上面に位置する手段を採用している。
【００１９】
また、本発明の請求項６に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項１乃至５の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記下部ロータの前記筒状部の長さをＬｂとするとき、前記長さＬとの間に、式３の関係がある手段を採用している。
０．３Ｌ  ＜  Ｌｂ  ＜  ０．６Ｌ    ……  式３
【００２０】
また、本発明の請求項７に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項１乃至６の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記下部ロータの前記ブレードが、断面凸状のブレードであり、突起部を外側に向けて配置されている手段を採用している。
【００２１】
また、本発明の請求項８に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項１乃至７の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記下部ロータの前記保持部が、開口を備えている手段を採用している。
【００２２】
また、本発明の請求項９に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項１乃至８の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記下部ロータの前記保持部が、前記粉砕室の底面を攪拌するインペラーを備えている手段を採用している。
【００２３】
また、本発明の請求項１０に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項１乃至９の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記粉砕室の側面と底面との境界部が、半径Ｒの断面湾曲状をなし、前記直径Ｄとの間に、式４の関係がある手段を採用している。
Ｄ／３０  ＜  Ｒ  ＜  Ｄ／３    ……  式４
【００２４】
また、本発明の請求項１１に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項１乃至１０の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記上部ロータと前記下部ロータの間に、さらに筒状に配列されたブレードを備え前記回転軸に固定されて回転する１個以上の中間ロータを備えている手段を採用している。
【００２５】
また、本発明の請求項１２に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項１１に記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記中間ロータの数をＮとするとき、前記長さＬ及び直径Ｄとの間に、式５の関係がある手段を採用している。
０．３（Ｎ＋２）  ＜  Ｌ／Ｄ  ＜  ０．７５（Ｎ＋２）  ……  式５
【００２６】
また、本発明の請求項１３に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項１乃至１２の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記分散タンクが、その外側に冷却用ジャケットを備えている手段を採用している。
【００２７】
また、本発明の請求項１４に係る微粒子の分散方法は、無機質微粒子、有機質微粒子、無機有機複合微粒子又はこれらの混合物を含むスラリー状処理液の分散方法において、請求項１乃至１３の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機を用いる手段を採用している。
【００２８】
また、本発明の請求項１５に係る微粒子の分散方法は、請求項１４に記載の微粒子の分散方法において、前記メディア攪拌型湿式分散機と、ホールディングタンク及びポンプを用い、前記ホールディングタンクに貯えられた処理液を前記ポンプにより前記メディア攪拌型湿式分散機へ供給すると共に、前記メディア攪拌型湿式分散機から排出された前記処理液を前記ホールディングタンクへ戻し、循環処理を行う手段を採用している。
【００２９】
また、本発明の請求項１６に係る微粒子の分散方法は、請求項１４又は１５に記載の微粒子の分散方法において、前記メディア攪拌型湿式分散機の前記分散タンクに設けられたジャケット及び／又はその他の冷却手段により処理液の温度調整を行う手段を採用している。
【００３０】
また、本発明の請求項１７に係る微粒子の分散方法は、請求項１６に記載の微粒子の分散方法において、前記処理液の温度を１０〜８０℃に調整して行う手段を採用している。
【００３１】
また、本発明の請求項１８に係る微粒子の分散方法は、請求項１４乃至１７の何れかに記載の微粒子の分散方法において、直径が０．０１５〜０．３ｍｍのメディアを使用して行う手段を採用している。
【００３２】
また、本発明の請求項１９に係る微粒子の分散方法は、請求項１４乃至１８の何れかに記載の微粒子の分散方法において、前記メディアの充填率を、前記粉砕室の実容量に対して、３０〜７５％として行う手段を採用している。
【００３３】
また、本発明の請求項２０に係る微粒子の分散方法は、請求項１４乃至１９の何れかに記載の微粒子の分散方法において、前記上部ロータ又は下部ロータの外周速度を、３〜２０ｍ／秒として行う手段を採用している。
【００３４】
また、本発明の請求項２１に係る微粒子の分散方法は、請求項１４乃至２０の何れかに記載の微粒子の分散方法において、前記粉砕室における処理液の平均滞留時間を、０．５〜１０秒として行う手段を採用している。
【発明の効果】
【００３５】
本発明のメディア攪拌型湿式分散機は、前記のような構成としたことにより、内側ロータは、遠心セパレータを形成してメディアと処理液との分離機能、及び微粒子の分級機能を備えることになる。また、上部ロータは、その内外にメディアと処理液が流動する循環流（上部循環流）を形成し、固体粒子を粉砕及び分散する機能を備えることになる。さらに、下部ロータは、その内外にメディアと処理液が流動する循環流（下部循環流）を形成し、固体粒子を粉砕及び分散する機能を備えると共に、大量の処理液を滞留して混合する機能を備える。
すなわち、本発明のメディア攪拌型湿式分散機は、処理液の供給口と排出口とを粉砕室の上部に設けているので、一見するとショートパスを起こし得る構造であるが、粉砕室内に二つの循環流を発生させることにより、ショートパスを無視できる循環量で完全な均一混合状態を実現するコンセプトであり、従来の常識を覆す画期的な発明である。
【００３６】
したがって、本発明のメディア攪拌型湿式分散機は、直径が０．１ｍｍ以下のメディアを使用可能であり、分散液中の微粒子をナノメーターオーダーとすることが可能ある。また、メディアパッキング現象を起こさないで、優れた粉砕・分散機能を発揮することが可能である。また、処理物の劣化、微粒子の再凝集、粘度の上昇、ゲル化等を起こさないで、良好な分散処理を行うことが可能である。さらに、粉砕室の壁面等で摩耗を起こさないで処理することができる。さらに、大容量の大型機へのスケールアップを問題なく行うことができる。以上の結果、粒子径をナノメーターオーダーとする分散処理を、安定した連続運転で経済的に行う微粒子の分散方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３７】
以下、図面に示す本発明の実施の形態について説明する。
図１及び図２には、本発明によるメディア攪拌型湿式分散機の実施形態が示されている。図１はメディア攪拌型湿式分散機の概略断面図、図２は図１に示すＡ―Ａ線に沿って見た概略断面図である。このメディア攪拌型湿式分散機１は、上部に蓋部材２２を備え内部に縦型円筒状の粉砕室２０を形成する分散タンク２と、蓋部材２２を挿通して回転自在に設けられる中空の回転軸３と、粉砕室２０の上部に位置して筒状に配列されたブレードを備え回転軸３に固定されて回転する上部ロータ４と、粉砕室２０の下部に位置して筒状に配列されたブレードを備え回転軸３に固定されて回転する下部ロータ６と、上部ロータ４の内側に位置して筒状に配列されたブレードを備え回転軸３に固定されて回転する内側ロータ５等により構成されている。
【００３８】
分散タンク２の内部に形成される粉砕室２０は、その直径をＤとし上下の長さをＬとするとき、Ｌ／Ｄ比が、０．５＜Ｌ／Ｄ＜１．５の範囲であることが好ましい。Ｌ／Ｄが０．５より小さい場合には、滞留時間が短くなって十分な能力を発揮することができない。また、Ｌ／Ｄが１．５より大きい場合には、メディアパッキング現象が起こり易くなるので好ましくない。
【００３９】
また、粉砕室２０の側面と底面との境界部は、半径Ｒの断面湾曲状をなすことが好ましく、半径Ｒと直径Ｄとの関係が、Ｄ／３０＜Ｒ＜Ｄ／３の範囲であることが好ましい。半径ＲがＤ／３０よりも小さい場合には、メディア及び処理液の動きが鈍くなり、そこを起点にしてメディアパッキング現象が起こり易くなる。また、ＲがＤ／３より大きい場合には、下部ロータ６の取り付けや活用が困難となる。
【００４０】
分散タンク２の上端部には、フランジ２１を介して蓋部材２２が取付けられ、実質的に閉塞されるようになっている。そして、分散タンク２に設ける処理液の供給口２３は、後述する上部循環流の流動状態から、図１に示すように、蓋部材２２に設けることが好ましい。
【００４１】
蓋部材２２には、その軸心を挿通してパイプ状の回転軸３が回転自在に設けられている。回転軸３の外周面と蓋部材２２の内周面との間には軸シール３４が介装され、粉砕室２０を密閉することが可能になっている。回転軸３は、その軸心に中空部３１が形成されたパイプ状であり、粉砕室２０内に位置する回転軸３の一端には、上部ロータ４、内側ロータ５及び下部ロータ６が取付けられている。また、回転軸３の他端は分散タンク２の外部に位置して、駆動装置が取り付けられている（図示せず）。
【００４２】
上部ロータ４は、キー等により回転軸３に固定される円板状の保持部４１の下面に、一定の間隔で筒状に配列された複数のブレード４３からなる筒状部４２を備えている。そして、上部ロータ４は、図２の矢印の方向に回転すると、ブレード４３により遠心力を発生し、メディア及び処理液は、ブレード４３間に形成される開口４４を通って内側から外側に排出される。
【００４３】
この結果、図３に示すように、上部ロータ４の周りにメディアと処理液が循環する上部循環流Ｆ１が形成される。すなわち、上部循環流Ｆ１は、開口４４では内側から外側に向かって流れ、筒状部４２の外側では上側から下側に向かって流れ、開放された下端では外側から内側に向かって流れ、筒状部４２の内側では下側から上側に向かって流れる循環流である。
【００４４】
そして、筒状部４２の外側では、粉砕室２０の壁面とブレード４３との間に大きな剪断力が発生し、処理液は粉砕及び分散処理を受けることになる。また、粉砕室２０の上部は、上部循環流Ｆ１が形成されることによりメディアと処理液が攪拌されて均一な混合状態となるので、メディアパッキング現象を起こさない。この上部循環流Ｆ１を効果的に形成するために、筒状部４２の長さＬａは、粉砕室２０の長さＬに対して、０．３Ｌ＜Ｌａ＜０．６Ｌの関係があることが好ましい。
【００４５】
内側ロータ５は、上部ロータ４の内側に位置し、円板状の保持部５１の上面に一定の間隔で筒状に配列された複数のブレード５３からなる筒状部５２を備えている。そして、筒状部５２の開放された上面を、上部ロータ４の保持部４１の下面に密接させた状態で、ボルト等（図示せず）により回転軸３に固定されている。
【００４６】
筒状部５２の外周面は、上部ロータ４の筒状部４２の内周面から少し離れて位置し、その間隙は前述のように上部循環流Ｆ１の流路となり、下側から上側に向かう流れが形成される。また、筒状部５２の内周面は、回転軸３の外表面から少し離れて位置し、筒状部５２の内側に空間部５６が形成されている。回転軸３には、空間部５６の位置に開口３２が設けられており、回転軸３の中空部３１が空間部５６に連通している。この結果、中空部３１は分散液の排出口３３を形成することになる。すなわち、上部循環流Ｆ１において粉砕・分散処理を受けた分散液は、ブレード５３間の開口５４を経由して空間部５６に流入し、開口３２を経由して排出口３３から排出される。
【００４７】
内側ロータ５は、上部ロータ４と同様に、図２に示す矢印の方向に回転すると、ブレード５３によって遠心力を発生する。したがって、開口５４を通過する粒子に対して分離機能及び分級機能を発揮することになる。すなわち、メディア及び粒径の大きい粒子は空間部５６に流入することができず、微粒子のみが空間部５６を経て排出されることになる。空間部５６に流入できなかったメディア及び大きい粒子は直ちに上部循環流Ｆ１に戻される。そして、再び粉砕・分散処理を受けるので、分散処理及び分級処理が確実に行われることになる。
【００４８】
筒状部５２の開口５４を通過する処理液の流量は、上部循環流Ｆ１の流量に比べて少ない。そこで、内側ロータ５の筒状部５２は、上部ロータ４の筒状部４２よりも少し短くすることができる。すなわち、筒状部５２の長さＬｃは、筒状部４２の長さＬａよりも短く、０．５Ｌａ＜Ｌｃ＜０．８Ｌａの関係にあることが好ましい。
【００４９】
筒状部４２の内周面において、上部循環流Ｆ１は、下側から上側に向かう流れを形成している。そこで、ＬｃがＬａよりも短い場合には、ブレード４３が循環流の上流側に位置し、ブレード５３が循環流の下流側に位置することになる。したがって、上流のブレード４３が予め大きな粒子を分離した後に、下流のブレード５３が最終的な分離・分級を行うことになり、効率的な処理を行うことができる。
【００５０】
下部ロータ６は、粉砕室２０の下部に位置し、ボルト等により回転軸３に固定される円板状の保持部６１の上面に、一定の間隔で筒状に配列された複数のブレード６３からなる筒状部６２を備えている。そして、下部ロータ６は、図２の矢印の方向に回転すると、ブレード６３により遠心力を発生し、メディア及び処理液は、ブレード６３の間に形成される開口６４を通って内側から外側に排出される。
【００５１】
この結果、図３に示すように、下部ロータ６の周りにメディアと処理液が循環する下部循環流Ｆ２が形成される。すなわち、下部循環流Ｆ２は、開口６４では内側から外側に向かって流れ、筒状部６２の外側では下側から上側に向かって流れ、開放された上端では外側から内側に向かって流れ、筒状部６２の内側では上側から下側に向かって流れる循環流である。
【００５２】
そして、筒状部６２の外側では、粉砕室２０の壁面とブレード６３との間に大きな剪断力が発生し、処理液は粉砕及び分散処理を受けることになる。また、粉砕室２０の下部は、下部循環流Ｆ２が形成されることによりメディアと処理液が攪拌されて均一な混合状態となるので、メディアパッキング現象を起こさない。この下部循環流Ｆ２を効果的に形成するために、筒状部６２の長さＬｂは、粉砕室２０の長さＬに対して、０．３Ｌ＜Ｌｂ＜０．６Ｌの関係があることが好ましい。
【００５３】
さらに、粉砕室２０の上部に形成される上部循環流Ｆ１と、粉砕室２０の下部に形成される下部循環流Ｆ２とは、相互に良く混合されることが好ましい。このような流れを形成することにより、粉砕室２０全体の処理物が均一に保持され、メディアパッキング現象を起こさない大容量の分散機とすることができる。
【００５４】
下部ロータ６のブレード６３は、強い遠心力を発生する形状であることが好ましく、また、メディアに対して強い剪断力を与える形状であることが好ましい。このため、図２に示すように、ブレード６３は断面凸状とすることが好ましく、突起部を外側に向けて配置することが好ましい。
【００５５】
また、下部ロータ６の保持部６１は、複数の開口６６を備えていることが好ましく、また、粉砕室２０の底面を攪拌するインペラー（図示せず）を備えていることが好ましい。これらにより、粉砕室２０の底部におけるメディア及び処理物の循環が活発となり、下部循環流Ｆ２を一層強力にすることができる。
【００５６】
本発明のメディア攪拌型湿式分散機は、上部ロータ４と下部ロータ６の間に、さらに１個以上の中間ロータ８を備えることができる。すなわち、図４（ａ）に示す例は、中間ロータ８が上部ロータ４と下部ロータ６の間に位置し、ボルト等により回転軸３に固定される円板状の保持部８１の上面及び下面に、一定の間隔で筒状に配列された複数のブレードからなる筒状部８２を備えている。
【００５７】
この結果、中間ロータ８の上部には、新たに上部循環流Ｆ１を強化する中間循環流Ｆ３が発生し、中間ロータ８の下部には、下部循環流Ｆ２を強化する中間循環流Ｆ４が発生する。したがって、中間ロータ８は、粉砕室２０内におけるメディア及び処理物の循環流動を一層確実なものとし、特にＬ／Ｄ比を大きくした場合に有効である。
【００５８】
また、図４（ｂ）に示す例では、中間ロータ８が上部ロータ４と下部ロータ６の間に位置し、ボルト等により回転軸３に固定される円板状の保持部８１の上面に、一定の間隔で筒状に配列された複数のブレードからなる筒状部８２を備えている。この結果、中間ロータ８の上部には、上部循環流Ｆ１及び下部循環流Ｆ２に加えて、新たな中間循環流Ｆ５が発生する。したがって、中間ロータ８は、粉砕室２０内におけるメディア及び処理物の循環流動を一層強化し、特にＬ／Ｄ比を大きくした場合に有効である。
【００５９】
このように、中間ロータ８を備えることにより、粉砕室２０のＬ／Ｄ比を大きくすることが可能である。そして、中間ロータ８の数をＮとするとき、Ｌ／Ｄ比は、０．３（Ｎ＋２）よりも大きく、０．７５（Ｎ＋２）よりも小さい範囲の値とすることが好ましい。
【００６０】
分散タンク２、上部ロータ４、内側ロータ５、及び下部ロータ６などの処理物と直接接触する部材は、耐磨耗性の材質とすることが好ましく、アルミナ、アルミナジルコニア、炭化珪素などのセラミックを使用することが好ましい。これにより、製品に不純物が混入することを防止することができる。
【００６１】
本発明のメディア攪拌型湿式分散機１は、比較的狭い粉砕室２０内で強力な攪拌操作を行うことができる。したがって、分散タンク２の外側に冷却用ジャケットを設け、粉砕室２０を強制的に冷却することが好ましい。ジャケットにより処理物の温度管理が可能となり、また、処理の初め等に加熱用として用いることもできる。
【００６２】
本発明の微粒子の分散方法は、重合トナー、カラーレジスト、プリンター用インク、セラミックス粉末、酸化チタン等の無機質微粒子、有機質微粒子、無機有機複合微粒子又はこれらの混合物を含むスラリー状処理液の分散方法において、本発明のメディア攪拌型湿式分散機１を用いることを特徴としている。
【００６３】
また、本発明の微粒子の分散方法は、図５に示すように、本発明のメディア攪拌型湿式分散機１と、ホールディングタンク９及びポンプ１０を用い、このホールディングタンク９に貯えられた処理液をポンプ１０によりメディア攪拌型湿式分散機１へ供給すると共に、メディア攪拌型湿式分散機１から排出された処理液をホールディングタンク９へ戻し、循環処理を行うことを特徴としている。
【００６４】
上述したように、通常、微粒子の分散処理においては処理液の冷却を行うことが必要である。処理液の冷却は、メディア攪拌型湿式分散機１に設けられたジャケットに冷却水を流して行うことができる。しかし、循環処理を行う分散処理においては、ホールディングタンク９に冷却用のジャケットを設けて行うこともできる。また、図５に示す循環処理において、処理物の流路中に別途冷却器を設けて冷却することもできる。或いは、これらの方法を組み合わせて行うこともできる。そして、温度調整システムを設けることにより、処理液の温度を１０℃〜８０℃に調整することができる。
【００６５】
本発明の微粒子の分散方法は、分散液の微粒子径をナノメーターオーダーの分散液を可能とするものであり、このためメディア攪拌型湿式分散機１で使用するメディアの直径は０．０１５〜０．３ｍｍとすることが好ましい。０．３ｍｍ以上のメディアを使用する場合には、内側ロータ５と上部ロータ４の間の隙間等を十分な大きさとなるように留意する。また、０．０１５ｍｍ以下のメディアの使用は、分離機能が不十分となる可能性がある。
【００６６】
メディアの充填率は、粉砕室２０の実容量に対して３０〜７５％とすることが好ましい。ここで、粉砕室２０の実容量とは、粉砕室２０の容積から各ロータ４、５、６等の容積を差し引いた容積である。充填率が７５％以上では、運転中にメディアが流出する可能性が大きくなる。また、充填率が３０％以下の場合は、粉砕・分散効率が低下するので好ましくない。
【００６７】
本発明の微粒子の分散方法は、上部ロータ４又は下部ロータ６の外周速度を、３〜２０ｍ／秒として行うことが好ましく、３〜１８ｍ／秒として行うことがより好ましい。処理物質により異なるが、３ｍ／秒以下の速度では、十分なメディアの動きが得られないことが多い。また、２０ｍ／秒以上の速度とした場合には、著しい磨耗、発熱、過剰な力による再凝集等の問題を起こす恐れがある。
【００６８】
本発明の微粒子の分散方法は連続式であり、通常、ホールディングタンク９及びポンプ１０を設けて循環処理を行う。そして、メディア攪拌型湿式分散機１の粉砕室２０における処理液の平均滞留時間は処理物質により異なるが、一般に、０．５〜１０秒の範囲とすることが好ましい。ここで、平均滞留時間は、粉砕室２０における処理液の滞留量を処理液の循環流量で割った値である。また、系のトータルの滞留時間は、３０秒〜３０分の範囲とすることが一般的である。したがって、粉砕室２０平均滞留時間と系のトータルの滞留時間からメディア攪拌型湿式分散機１を通過するパス数を設定することができる。また、処理液の全量、循環流量、及びパス数から処理時間を設定することができる。
【実施例】
【００６９】
実施形態で示した本発明のメディア攪拌型湿式分散機を用いて、二次凝集している酸化チタンを以下に示す条件で分散する試験を行い、その性能を確認した。
ホールディングタンクに調製したスラリーを入れ、定量ポンプで分散機の供給口に導入し、分散機の排出口から排出されたスラリーを再びホールディングタンクに戻す循環系を形成し、この状態で分散機を起動して試験を行った。
分散機を起動した後、所定の時間ごとに分散機の排出口からサンプルを採取した。粒径の測定には、日機装（株）のマイクロトラックＵＰＡを用い、動的光散乱法により計測した。
【００７０】
分散機：    図１及び２に示す分散機
分散タンク：  内径１３０ｍｍ、Ｌ／Ｄ比＝１．０
外側ロータ外径：  １２０ｍｍ
回転数：  １６００ｒｐｍ（１０ｍ／ｓ）
メディア：  材質：  ジルコニア
直径：  ０．０３ｍｍ
充填率：  ６５％
処理物：    酸化チタンＭＴ−１５０Ｗ（テイカ製）
一次粒子径：  １５ｎｍ
二次凝集体径：  ２．３μｍ
使用量：  ３００ｇ
溶媒：  水、２７００ｇ
濃度：  １０ｗｔ％
分散剤：  ノプコスパース４４−ｃ、７ｇ
処理流量：  １リットル／分
【００７１】
（比較例１）
図６（ａ）に示す従来の分散機（Ｌ／Ｄ比＝０．５）を用い、その他の条件については実施例と同様にして試験を行った。
【００７２】
（比較例２）
図６（ｂ）に示す従来の分散機（Ｌ／Ｄ比＝１．０）を用い、その他の条件については実施例と同様にして試験を行った。
【００７３】
実施例、比較例１及び比較例２の試験について、処理時間に対する平均粒子径の変化を図７に示す。実施例では、処理開始から２０分間で平均粒子径を３０ｎｍとすることが可能であり、さらに、平均粒子径を２０ｎｍまで微細化することが可能である。これに対して、比較例１では、平均粒子径を３０ｎｍとするのに、２倍以上の処理時間を必要とし、平均粒子径を２０ｎｍとすることはできなかった。また、比較例２では、処理の途中で再凝集を起こしてしまい、平均粒子径が次第に大きくなることが分かった。
【００７４】
この結果、本発明のメディア攪拌型湿式分散機は、粉砕室内に複数の循環流を形成して大量の処理液を均一に保持することが可能であり、直径が０．１ｍｍ以下のメディアを使用して、処理液中の微粒子をナノメーターオーダーに分散処理することが可能であることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】本発明のメディア攪拌型湿式分散機の実施の一例を示す概略断面図である。
【図２】図１に示すＡ―Ａ線に沿って見た概略断面図である。
【図３】図１に示すメディア攪拌型湿式分散機において、形成される循環流を示す説明図である。
【図４】中間ロータを備えた本発明のメディア攪拌型湿式分散機において、形成される循環流を示す説明図である。
【図５】循環処理を行う場合の概略構成図である。
【図６】比較例で用いた従来のメディア攪拌型湿式分散機を示す概略断面図である。
【図７】実施例及び比較例で得られた分散液の粒度分布を示すグラフである。
【符号の説明】
【００７６】
１    メディア攪拌型湿式分散機
２    分散タンク
３    回転軸
４    上部ロータ
５    内側ロータ
６    下部ロータ
８    中間ロータ
９    ホールディングタンク
１０  ポンプ
２０  粉砕室
２１  フランジ
２２  蓋部材
２３  供給口
３１  中空部
３２  開口
３３  排出口
３４  軸シール
４１  保持部
４２  筒状部
４３  ブレード
４４  開口
５１  保持部
５２  筒状部
５３  ブレード
５４  開口
５６  空間部
６１  保持部
６２  筒状部
６３  ブレード
６４  開口
６６  開口
８１  保持部
８２  筒状部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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