(57)【要約】【課題】嵩比重が大きいメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の粉体およびその製造方法を提供する。【解決手段】本発明によれば、嵩比重が０．５以上であることを特徴とするメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の粉体を提供する。また、本発明は、上記粉体を製造するための方法も提供する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
嵩比重が０．５以上であることを特徴とするメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の粉体。
【請求項２】
メタクリル酸カリウムまたはメタクリル酸ナトリウムであることを特徴とする請求項１に記載の粉体。
【請求項３】
平均粒径が６０μｍ以上の粒子であることを特徴とする請求項１または２に記載の粉体。
【請求項４】
（ａ）アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、酸化物および炭酸化合物の少なくとも１種と、メタクリル酸とを溶媒中で反応させる工程と、
（ｂ）得られた反応液から溶媒を留去する工程と、を含み、
前記（ｂ）は、
（ｂ−１）前記反応液中のメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩が飽和するまで前記溶媒を留去すること、
（ｂ−２）飽和時に溶解しているメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の少なくとも０．５倍量が析出するまで前記溶媒をさらに留去すること、および、
（ｂ−３）残存する溶媒をさらに留去すること、を含み、
前記（ｂ−２）における留去に０．５時間以上費やすことを特徴とするメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の粉体の製造方法。
【請求項５】
前記溶媒は、水および有機溶媒の少なくとも１つであることを特徴とする請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
充填口を有する上面部、排出口を有する底面部、および複数の吊り下げベルトが取り付けられた側面部を有する外装部と、前記外装部の内部に設けられ、密封性材料で形成された内袋部とから形成されているフレキシブルコンテナバッグの該内袋部に、請求項１から３のいずれか１項に記載のメタクリル酸金属塩粉体を充填して移送することを特徴とするメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩粉体の移送方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、メタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の粉体およびその製造方法であって、特に、嵩比重が大きいメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の粉体およびその製造方法、ならびに、メタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩粉体の移送方法を提供することにある。
【背景技術】
【０００２】
（メタ）アクリル酸金属塩は、ゴム、プラスチック等の架橋剤や、各種改質剤として使われる他、機能性モノマー合成原料として有用な化合物である。特に、（メタ）アクリル酸のアルカリ金属塩は、ハロゲン含有化合物との反応により、容易に機能性モノマーを合成し得ることから、シランカップリング剤や紙、繊維処理剤用の機能性モノマーの合成やＵＶ硬化性のある機能性オリゴマーの合成用原料としての需要がある。これらの合成は、一般に禁水系で行われており、ほとんどの場合、アルカリ金属は粉体で使用される。
【０００３】
（メタ）アクリル酸金属塩は、通常、（メタ）アクリル酸と、金属酸化物、金属水酸化物、金属炭酸化合物とを反応させることで得られる。反応は、水溶液中で行われるケースや、有機溶媒中で行われるケースがあるが、いずれにしても、反応後溶媒を除去することで粉体化される。
【０００４】
溶媒を除去する方法は、除去する溶媒の種類や粉体に求められている乾燥の程度により、様々な方法がある。例えば、水溶媒系で水分量を０．１％以下にしたい場合には、水溶液を噴霧乾燥するスプレードライ法が適用され、有機溶媒系で、水分量を１％以下にしたい場合には、ドラムドライヤー等を用いた減圧乾燥法が適用される。
【０００５】
（メタ）アクリル酸金属塩の嵩比重を大きくすることを目的とした従来技術が知られている（たとえば、特許文献１および特許文献２等参照）。特許文献１には、スプレードライ法による（メタ）アクリル酸金属塩の形成方法が開示されている。具体的には、噴霧乾燥装置により噴霧乾燥する際の入口熱風温度を１５０〜１８５℃に調節することで、嵩比重が大きい（メタ）アクリル酸アルカリ金属粉体を製造している。また、特許文献２では、種類の異なる溶媒の混合比によって結晶の大きさを制御し、嵩比重を大きくするアクリル酸亜鉛の製造方法が開示されている。
【特許文献１】特開２００４−１０７３０１号公報（平成１６年４月８日公開）
【特許文献２】特開２００４−１６１６４０号公報（平成１６年６月１０日公開）
【特許文献３】特公昭４８−２０５３２号公報（昭和４８年６月２１日公告）
【特許文献４】特開２００３−２３８４７８号公報（平成１５年８月２７日公開）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述したように、スプレードライ法では、低水分量の粉体が得られるものの、比較的嵩比重が小さい粉体が得られる。そのため、輸送効率が悪く、また、移送用の容器への仕込み作業時には、粉塵が舞い易く作業効率が悪いなどの問題がある。特許文献１には、噴霧乾燥の入口熱風温度を調節する方法も開示されているが、得られる金属塩の嵩比重の大きさには限界がある。
【０００７】
スプレードライ法以外の技術として、反応液から溶媒を留去することでメタクリル酸金属塩粉体を得る方法が開示されている（特許文献３、４参照）。
【０００８】
特許文献３には、反応液のｐＨを制御することで、重合反応が起こることを抑制したアクリル酸またはメタクリル酸のカリウム塩を製造する方法が記載されている。特許文献４には、水分値の低いメタクリル酸金属塩化合物を得るために、反応液を減圧下で加熱しつつ溶媒を留去する製造方法が開示されている。しかしながら、いずれの製造方法においても、反応系において重合を抑制するための重合防止剤（重合禁止剤）が必要とされている。また、特許文献３、４では、嵩比重が大きいメタクリル酸金属塩粉体を形成することが考慮されていないばかりか、特許文献４に記載の製造方法では、嵩比重が大きい粉体を形成することができないことが確認されている。
【０００９】
上述のとおり、スプレードライ法やドラムドライヤーによる減圧乾燥法においても、条件変更等により嵩比重を高くする製造方法の改良検討がなされているが、いまだ、十分に嵩比重が大きい粉体を製造する方法は開発されていない。近年、メタクリル酸金属塩の使用の検討が増えている中、より輸送効率がよく、かつ粉塵が舞い難いメタクリル酸金属塩として、嵩比重が大きい粉体を製造する方法の開発が望まれている。
【００１０】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、嵩比重が大きいメタクリル酸金属塩の粉体および当該粉体を工業レベルで簡便に製造する方法を実現することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明にかかるメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の粉体は、嵩比重が０．５以上であることを特徴とする。なお、本発明において、「粉体」とは、粒子の集合体を意味する。
【００１２】
本発明にかかる粉体は、メタクリル酸カリウムまたはメタクリル酸ナトリウムであることが好ましい。
【００１３】
本発明にかかる粉体は、プリズム形状の粒子を含んでいることが好ましい。
【００１４】
本発明にかかるメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の粉体は、嵩比重が大きい。そのため、一定容量の容器に充填した場合、嵩比重が小さいメタクリル酸金属塩粉体と比して、より多くの粉体を充填できることとなる。その結果、移送効率が向上したメタクリル酸金属塩粉体を提供することができる。なお、上記特徴を有しているメタクリル酸金属塩はこれまでに知られていない。
【００１５】
また、本発明にかかる粉体は、平均粒径が６０μｍ以上の粒子であることが好ましい。
【００１６】
本発明にかかるメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の粉体の製造方法は、
（ａ）アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、酸化物および炭酸化合物の少なくとも１種と、メタクリル酸とを溶媒中で反応させる工程と、
（ｂ）得られた反応液から溶媒を留去する工程と、を含み、
前記（ｂ）は、
（ｂ−１）前記反応液中のメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩が飽和するまで前記溶媒を留去すること、
（ｂ−２）飽和時に溶解しているメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の０．５倍量が析出するまで前記溶媒をさらに留去すること、および、
（ｂ−３）残存する溶媒をさらに留去すること、を含み、
前記（ｂ−２）における留去に０．５時間以上費やすことを特徴とする。
【００１７】
本発明にかかるメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の粉体の製造方法によれば、嵩比重が大きいメタクリル酸金属塩粉体を工業的に大量製造することができる。本発明者らは、反応液から溶媒を留去する条件を制御すること、特に、反応生成物が飽和した後に特定量の溶媒をさらに留去するために特定の時間を費やすことで、嵩比重が大きいメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の粉体を製造することができることを見出した。具体的には、一旦飽和濃度に達するまで溶媒を留去した後、飽和時に溶解しているメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の０．５倍量が析出するまで溶媒をさらに留去することに０．５時間以上費やす。このような特殊な留去手順を採用するにより、嵩比重が大きいメタクリル酸金属塩粉体を製造することができる。
【００１８】
さらに、本発明では、金属化合物溶液と、メタクリル酸溶液とが混合した反応液から、溶媒を留去するのみでメタクリル酸金属塩の粉体を製造することができる。そのため、スプレードライ法と比して、より簡便な方法でメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の粉体を製造することができ、製造コストの低下を実現することができる。
【００１９】
本発明にかかる粉体の製造方法において、前記（ａ）では、メタクリル酸金属塩が溶解されている状態を維持すること、すなわち、反応中に生成物が析出しないようにすることが好ましい。この態様によれば、反応液を均質にすることができ、収率の向上を図ることができる。
【００２０】
本発明にかかる粉体の製造方法では、前記溶媒は、有機溶媒および／または水であることが好ましい。
【００２１】
本発明にかかるメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩粉体の移送方法は、充填口を有する上面部、排出口を有する底面部、および複数の吊り下げベルトが取り付けられた側面部を有する外装部と、前記外装部の内部に設けられ、密封性材料で形成された内袋部とから形成されているフレキシブルコンテナバッグの該内袋部に、請求項１から３のいずれか１項に記載のメタクリル酸金属塩粉体を充填して移送することを特徴とする。本発明にかかる移送方法によれば、効率よく移送することができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、反応液から溶媒を留去する際に、反応液中のメタクリル酸金属塩が飽和した後、特定の時間を費やして特定量の溶媒をさらに留去することで、嵩比重が大きいメタクリル酸金属塩粉体を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
１．メタクリル酸金属塩粉体
本発明に係るメタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の粉体（以下「メタクリル酸金属塩粉体」という。）は、一般式Ｍ（ＯＣＯ（ＣＨ３）ＣＣＨ２）ｎ（ｎは１または２である）で示される。式中、Ｍは、アルカリ金属またはアルカリ土類金属である。中でも、Ｎａ、Ｋ、Ｃａなどが好ましい。なお、本明細書中において、「メタクリル酸金属塩」とは、「メタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩」を意味し、「メタクリル酸金属塩粉体」とは、「メタクリル酸アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の粉体」を意味するものとする。
【００２４】
本発明に係るメタクリル酸金属塩粉体の嵩比重は、０．５以上であり、より好ましくは、０．５５以上、０．９０以下の範囲内であり、特に好ましくは、０．６０以上、０．８５以下の範囲内である。また、粉体中の粒子の形状は、プリズム形状であることが好ましい。ここで、プリズム形状とは、光の屈折・分散などを生じさせ得る形状であり、たとえば、三角柱のことをいう。
【００２５】
本発明にかかるメタクリル酸金属塩粉体は、嵩比重が大きい。そのため、一定容量の容器に充填した場合、嵩比重が小さいメタクリル酸金属塩粉体と比して、より多くのメタクリル酸金属塩粉体を充填できることとなる。その結果、移送効率が向上したメタクリル酸金属塩粉体を提供することができる。
【００２６】
なお、本発明にかかるメタクリル酸金属塩粉体中の粒子の平均粒径は６０μｍ以上である。嵩比重が大きいメタクリル酸金属塩粉体において、このように大きな粒径の粒子が得られることは、特許文献１および２からは予測し得なかった。なお、本発明において、「平均粒径」とは、メジアン径（メディアン径）であり、粉体をある粒子径から２つに分けたとき大きい側と小さい側が等量になる径のことをいう。上記粒子は、５０μｍ以上であることが好ましく、６０μｍ以上、１００μｍ以下であることが好ましい。
【００２７】
２．メタクリル酸金属塩の製造方法
次に、本発明に係るメタクリル酸金属塩の製造方法について説明する。本発明にかかるメタクリル酸金属塩の製造方法は、（ａ）金属化合物と、メタクリル酸とを溶媒中で反応させる工程と、および（ｂ）得られた反応液から溶媒を留去する工程とを含む。
【００２８】
工程（ａ）
工程（ａ）では、まず、金属化合物溶液と、メタクリル酸溶液とをそれぞれ準備する。金属化合物としては、金属水酸化物、金属酸化物および金属炭酸化合物の少なくとも１種を用いることができる。金属水酸化物としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウムなどを例示することができる。金属酸化物としては、酸化カリウム、酸化ナトリウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム等を例示することができる。金属炭酸化合物としては、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどを例示することができる。
【００２９】
中でも、水酸化カリウム、酸化カリウムが好ましい。このとき、水酸化カリウム溶液の濃度は、４５質量％以上であることが好ましい。金属化合物溶液を調製するための溶媒としては、水、有機溶媒、またはその混合液のいずれかを用いることができる。有機溶媒と水との混合液を用いる場合は、特許文献２に記載されているように溶媒の混合比を変更することにより粒径を変化させることができる。混合液を用いる場合には、水と有機溶媒の重量比が９９／１〜１／９９であることが好ましい。また、有機溶媒としては、トルエン、キシレン、ベンゼン等の芳香族炭化水素、ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素を用いることができる。
【００３０】
次に、メタクリル酸溶液を、上記の金属化合物溶液に添加する。このとき、金属化合物に対して、メタクリル酸が０．９モル当量以上、１．１モル当量以下であることが好ましい。上記数値範囲内であれば、副反応を起こすことなく、純度の高いメタクリル酸金属塩を得ることができる。反応系の温度は、５０℃以上、１００℃以下であることが好ましい。圧力は、常圧であることが好ましい。上記温度範囲内であれば、溶媒の回収を良好に行うことができる。
【００３１】
メタクリル酸溶液の濃度は、金属化合物に対して、上記範囲のモル当量のメタクリル酸を添加することができるのであれば、特に制限されることはないが、３０質量％以上であることが好ましく、より好ましくは７０質量％以上、９５重量％以下である。
【００３２】
また、本発明にかかる製造方法では、メタクリル酸溶液を、金属化合物溶液に添加する前に、金属化合物溶液に水を添加することが好ましい。この添加により、メタクリル酸の凝固点が降下するため、反応容器内での凝固が起こらず、取り扱いが容易となる。また、ここでは、水以外の溶媒として、トルエンなどの非極性溶媒を混合してもよい。
【００３３】
さらに、工程（ａ）では、反応により得られたメタクリル酸金属塩が溶媒に完全に溶解している状態を維持すること、すなわち、反応中に生成物が析出しないようにすることが好ましい。具体的には、反応液の温度調節、濃度調節などにより、溶解している状態を維持することができる。このように、反応液において、メタクリル酸金属塩が完全に溶解した状態を維持することで、嵩比重が大きい粉体を生成することができる。
【００３４】
工程（ｂ）
次に、工程（ｂ）では、反応液の溶媒を留去してメタクリル酸金属塩粉体を得る。この工程（ｂ）は、メタクリル酸金属塩の嵩比重を制御する上で重要な工程である。
【００３５】
（ｂ−１）
まず、反応容器（反応系）の内部圧力および温度を調節しつつ、溶媒の留去を開始する。ここでは、反応液中のメタクリル酸金属塩が飽和するまで溶媒の除去を行なう。
【００３６】
（ｂ−２）
ついで、引き続き溶媒の除去を行なう。ここでは、飽和時に溶解しているメタクリル酸金属塩の０．５倍量が析出するまでの溶媒留去に特定の時間を費やす。詳細には、反応容器内の温度、圧力等を制御して上記条件を満たすように溶媒を留去する。これにより、嵩比重が大きいメタクリル酸金属塩を製造することができる。この（ｂ−２）に費やす時間は、０．５時間以上であることが好ましく、０．７時間以上、６．３時間以下であることがより好ましい。（ｂ−２）に費やす時間が上記範囲内とすることで、所望の嵩比重を有するメタクリル酸金属塩粉体を得ることができる。特に、６．３時間を超える場合には、著しく生産性が低下するという問題がある。
【００３７】
（ｂ−３）
ついで、溶媒の留去を引き続き行い、乾燥したメタクリル酸金属塩粉体を得る。特に、メタクリル酸金属塩粉体の水分値が１０，０００ｐｐｍ以下となるように、溶媒を留去する。このとき、反応系内の圧力は、たとえば、４１０ｈＰａ以上、４７０ｈＰａ以下であり、温度は、７５℃以上、８５℃以下であることが好ましい。その後、メタクリル酸金属塩の乾燥物は、必要に応じて、粉砕され後述するフレコンに充填されることとなる。
【００３８】
本発明にかかる製造方法では、（ｂ−２）において、飽和時に溶解しているメタクリル酸金属塩の０．５倍量が析出するまでに、特定の時間を費やして溶媒を留去する。このように、反応液からの溶媒留去の条件を制御することで、メタクリル酸金属塩粉体の嵩比重を大きくすることができる。
【００３９】
また、本発明にかかる製造方法によれば、その平均粒径が、６０μｍ以上である粒子を製造することができる。本発明と同様の目的を有する特許文献１および特許文献２に記載の技術は、嵩比重を大きくするために、粒子径を小さくするよう制御している。これに対して、本願では、嵩比重を大きくすることを目的とした結果、粒子径も大きい粒子を得ることができた。このようなことは、特許文献１、２に開示の技術に基づけば当業者には予測し得ない結果である。また、特許文献２では、反応液からの溶媒留去を一段階の工程として捉えているに過ぎない。よって、当業者は、本発明のように、溶媒留去の工程を多段階に分けて、かつ、特定の条件下で特定の段階を行なうという特殊な留去手順に容易に想到し得ない。ましてや、上述したような多段階の留去を行なえばメタクリル酸金属塩粉体の嵩比重を大きくすることができるということを、当業者は容易に予測し得ない。
【００４０】
なお、本発明は、上述したような特殊な手順を有しているとはいえ、あくまでも「留去工程」に過ぎない。そのため、簡便な方法でメタクリル酸金属塩粉体を製造することができ、製造コストの低下が実現されたメタクリル酸金属塩粉体を提供することができる。
【００４１】
３．メタクリル酸金属塩粉体の移送方法
次に、メタクリル酸金属塩粉体の移送方法について説明する。図２は、メタクリル酸金属塩が収納されるフレキシルコンテナボックス（以下、「フレコン」と称する。）の構造を示す断面図である。図３、４は、上記フレコンに収納されたメタクリル酸金属塩を排出する際の吊り下げ方法を示す図である。
【００４２】
図２に示すように、本発明にかかる移送方法に使用されるフレコンは、充填口１がある上面部、排出口２が設けられる底面部および吊り下げベルト４を有する側面部５がある外装部６と、その内部に密封性材料で形成された内袋部（図示せず）とから構成される。また、外装部６の側面部５には、フレコンが吊り下げられた時の重力方向と平行になる方向に側面部ベルト８が側面部５に取り付けられている。さらに、外装部６の底面部３には、底面部外部外装部９と、排出口２が設けられた底面内部外装部１０の二重構造を有し、底面部外部外装部９と底面内部外装部１０は、フレコンが吊り下げられた時に、自重ないしは充填物の自重により排出口２が外にせり出すことができるように、底面部３と側面部５接合部の周囲１１において底面部外部外装部９と底面部内部外装部１０とが取り付けられている。
【００４３】
上面部には、メタクリル酸金属塩粒体を投入時に通過する菊坐２１と、菊坐２１を結束するひも２２と、充填口を結束するひも２０とが設けられている。同様に、底面部には、メタクリル酸金属塩粉体の排出時に通過する菊坐を結束するひも２４と、排出口２を結束するひも２３とが設けられている。
【００４４】
上記フレコンに収納されたメタクリル酸金属塩粉体は、図３および図４に示すように、吊り下げることで、自重ないし充填物の自重により、フレコン内に充填されているメタクリル酸金属塩粉体を排出する。なお、図３には、第１の態様にかかる吊り下げ方法を示し、図４には、第２の態様にかかる吊り下げ方法を示す。
【００４５】
図３では、側面部のベルトを１箇所のフックを使用してまとめて吊り下げる方法が採用されている。図４では、側面ベルトが吊具から懸垂した状態が維持されるように、吊具の中心から放射状に設けられた棒の突端に設けられたフックに、各ベルトが吊り下げられている。この吊り下げ方法によれば、複数の支点から、鉛直方向にかつ等荷重で支えることができるため、メタクリル酸金属塩の排出を良好に行なうことができる。
【００４６】
本発明にかかる移送方法によれば、上記フレコンに充填した後にメタクリル酸金属塩粉体が移送されるため、外気に曝されることなく良好に移送することができる。また、使用時には、上記各排出方法を採用することで良好に排出することができる。
【実施例】
【００４７】
以下、本発明の実施例を参照しつつ、さらに説明する。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるべきものではない。
【００４８】
［実施例１］
金属化合物として、濃度が４８．８質量％の水酸化カリウムの水溶液１０３６ｇを調製した。その後、濃度が８０．０質量％のメタクリル酸水溶液９６７ｇを、上記の水酸化カリウム水溶液に添加した。このとき、水酸化カリウム水溶液を攪拌しつつメタクリル酸水溶液の添加を行った。さらに、この間、水酸化カリウム水溶液の温度が８０℃以下に維持されるように制御した。なお、この添加を、１時間から１．５時間かけて行った。これにより、反応液中のメタクリル酸カリウムの濃度は、５５質量％となった。また、反応液中では、メタクリル酸カリウムが完全に溶解していることを確認した（工程（ａ））。
【００４９】
次に、反応液中の水（溶媒）を留去し、乾燥したメタクリル酸カリウムの粉体を得た（工程（ｂ））。この水の留去を、次のようにして行なった。まず、反応容器内の圧力を４４０ｈＰａに温度を６０℃以上、７５℃以下に設定した。そして、水の留去が開始されたことを確認した。このとき、反応液のメタクリル酸カリウムの濃度は飽和濃度であった（ｂ―１）。
【００５０】
その後、飽和濃度におけるメタクリル酸金属塩の溶解量の０．５５倍のメタクリル酸カリウムが析出するまで、５時間をかけて水の留去を引き続き行なった。ここでは、反応容器内の圧力を４４０ｈＰａで、温度を７５℃以上、９０℃以下に設定した（ｂ−２）。
【００５１】
その後、反応容器内の圧力を４０ｈＰａ以下、温度を８０℃以上となるように制御しつつ、完全に水を留去し、メタクリル酸カリウムを得た（ｂ−３）。収率は、９９％であった。得られたメタクリル酸金属塩粉体について、以下の評価を行った。評価結果を、表１に示す。また、得られたメタクリル酸カリウムの粒子の光学顕微鏡写真（倍率５００倍）を図５に示す。
（嵩比重）嵩比重測定用の円筒金属容器（１００ｍｌ）に粉体を静かに流し込み、円筒容器に山盛りにする。次に、一辺が直線のヘラで山の部分を削り取った後、重量を測定し、１ｍｌ当たりの重量を算出する。上記操作を、予め採取した１０個のサンプルについて行い、その平均値を求めた。測定は、２５℃、湿度６０％の条件下で行った。
（平均粒径）ＪＩＳ  Ｋ００６９「化学製品の篩い分け試験法」の乾式篩い分け試験法に準じて、メタクリル酸カリウムの粒径の測定を行った。測定は、２５℃、湿度６０％の条件下で行った。
（形状）光学顕微鏡（倍率５００倍）でメタクリル酸金属塩粒子の形状を観察した。
（水分値）測定装置は、カールフィッシャー水分測定装置（京都電子工業製ＭＯＤＥＬ  ＭＫＳ‐１８）を用いた。試薬はカールフィッシャー試薬ＳＳ、脱水溶剤ＭＳ（ミツビシ）を用いた。
【００５２】
また、実施例において、（ｂ−２）において、飽和濃度におけるメタクリル酸金属塩の溶解量の０．５５倍のメタクリル酸カリウムが析出するまでに費やした時間を各種変更して、この時間と嵩比重との相関関係を調べた。図１は、縦軸を嵩比重の大きさ、横軸を上記時間としたグラフである。図１に示すように、嵩比重の大きさと、上記時間とは比例関係にあることがわかった。つまり、（ｂ−２）で費やす時間が長いほど嵩比重は大きくなる。そして、少なくとも、嵩比重が０．５であるメタクリル酸金属塩粉体を得るためには、少なくとも０．５時間を要する必要があることが確認された。
【００５３】
さらに、上記のように（ｂ−２）において、費やす時間を変更することで得られた粉体における、嵩比重と平均粒径との相関関係を調べた。図２は、縦軸を嵩比重の大きさ、横軸を平均粒径としたグラフである。図２に示すように、平均粒径と嵩比重の大きさには相関関係があることがわかった。そして、平均粒径が６０μｍ以上である粉体であれば、嵩比重が０．５であるメタクリル酸金属塩粉体を得られることがわかった。
【００５４】
また、実施例１により得られたメタクリル酸カリウム４００ｋｇを直径１１０ｃｍのフレコンに充填した。その結果は、高さは５５ｃｍになった。また、フレコンに充填した粉体の嵩比重は、０．７７であった。
【００５５】
［実施例２］
金属化合物を濃度４８．０重量％の水酸化ナトリウム水溶液７５８ｇに変更し、メタクリル酸溶液の量を９７６ｇに変更し、工程（ｂ−２）の濃縮時間を６時間に変更した以外は、実施例１と同様にしてメタクリル酸ナトリウムを得た。実施例２についても、同様の評価結果を得た。
【００５６】
［比較例１］
濃度４５質量％の水酸化カリウム溶液を５００ｇと、濃度が４０％のメタクリル酸カリウム溶液８６２ｇとを混合して、反応液を得た。この反応液を噴霧乾燥することで、比較例１にかかるメタクリル酸金属塩を製造した。収率は、９５％であった。得られた粉体の嵩比重は、０．２７であった。得られたメタクリル酸金属塩粉体の評価結果を表１に示す。比較例１にかかるメタクリル酸金属塩の粒子の光学顕微鏡写真（倍率５００倍）を図６に示す。
【００５７】
また、比較例１により得られたメタクリル酸カリウムを４００ｋｇを直径１１０ｃｍのフレコンに充填した。その結果は、高さは１１１ｃｍになった。また、フレコンに充填した粉体の嵩比重は、０．３８であった。
【００５８】
［比較例２］
メタクリル酸２８４ｇ（３．３０ｍｏｌ）、水２８０ｇ、Ｌ‐アスコルビン酸５００ｍｇを混合し、この混合液に４８重量％の水酸化カリウム水溶液を加えて、攪拌しメタクリル酸カリウムの水溶液を調製した。この水溶液をミキサードライヤーに仕込み、温度６０℃に加熱しつつ、圧力２０ｍｍＨｇまで減圧して、水分を留去した。水分の留去に要した時間は、０．５時間であった。
【００５９】
【表１】
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【００６０】
表１に示すように、実施例１にかかるメタクリル酸カリウムおよび実施例２にかかるメタクリル酸ナトリウムは、比較例と比して嵩比重が大きいことが確認された。また、図５からも明らかなように、本実施例によるメタクリル酸カリウムは、平均粒径が大きいことがわかった。特許文献１に記載の技術では、嵩比重を大きくするために、粒度分布において、径が７４μｍ以下の粒子の割合が６０重量％以上であること特定している。しかしながら、本実施例によれば、嵩比重が大きく、かつ、平均粒径が大きい粉体を得ることができた。
【００６１】
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
【産業上の利用可能性】
【００６２】
本発明によるメタクリル酸金属塩粉体は、各種の合成樹脂の原料モノマーとして好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】実施例において、（ｂ−２）における溶媒の留去に費やした時間と、嵩比重との相関関係を示すグラフである。
【図２】実施例において、嵩比重と平均粒径との相関関係を示すグラフである。
【図３】本発明のメタクリル酸金属塩の移送方法で使用されるフレコンの構造を示す図である。
【図４】本発明にかかるメタクリル酸金属塩の移送方法において、フレコンの吊り下げ方法を説明する図である。
【図５】本発明にかかるメタクリル酸金属塩の移送方法において、フレコンの吊り下げ方法を説明する図である。
【図６】実施例にかかるメタクリル酸金属塩粒子の光学顕微鏡写真である。
【図７】比較例１にかかるメタクリル酸金属塩粒子の光学顕微鏡写真である。
【符号の説明】
【００６４】
１    充填口
２    排出口
４    吊り下げベルト
５    側面部
６    外装部
８    側面ベルト
９    底面部外部外装部
１０    底面内部外装部
１１    周囲
２０、２２、２３、２４  ひも
２１    菊坐
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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