(57)【要約】      （修正有）【課題】微小な散乱介在物、及び、気泡介在物などの結晶欠陥を抑制した高品質のサファイア単結晶を引き上げ法で製造する方法を提供する。【解決手段】含水率が１，０００ｐｐｍ以下であるジルコニアを含むセラミックスを断熱材７として使用してサファイア融液１からサファイア単結晶を引き上げるサファイア単結晶の製造方法、又は、不純物として含まれるジルコニウムが１００ｐｐｍ以下のサファイア融液１からサファイア単結晶を引き上げるサファイア単結晶の製造方法。【選択図】図１
2008081370.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
含水率が１，０００ｐｐｍ以下であるジルコニアを含むセラミックスを断熱材として使用してサファイア融液からサファイア単結晶を引き上げることを特徴とするサファイア単結晶の製造方法。
【請求項２】
不純物として含まれるジルコニウム含有量が１００ｐｐｍ以下のサファイア融液からサファイア単結晶を引き上げることを特徴とするサファイア単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、青色発光ダイオードや電子デバイスなどの基板として用いられるサファイア単結晶の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
サファイアは、雑誌「エレクトロニクス」１９９４年６月号３４−３７頁に掲載されているように、青色発光ダイオードとして、窒化ガリウム膜をＭＯＣＶＤ法などで堆積するための基板として用いられている。
この基板は、（０００１）方位（Ｃ軸）から、０．０５−１°の範囲において、（１１２０）方位（ａ軸の向き）に傾けるか、又は（１１２０）方位及びかつ（０００１）方位に垂直な方向（ｍ軸の向き）に傾けて、使用するのが一般的である。
【０００３】
サファイア単結晶は、一般的に、引上げ法もしくはキロプロス法またはＥＦＧ法(Edge-defined Film-fed Growth)などによって、ある所定の方位の種をサファイア融液に浸漬してから、ゆっくり成長させて作製する。
【０００４】
サファイア単結晶を作製する工程として、引上げ法による場合は、イリジウムるつぼに高純度アルミナ原料を所定量チャージして、融点である２，０４０℃以上に加熱して、融液状態にする。その後、引上げるための所定の方位を有するサファイア単結晶の種を、ゆっくり下げて、融液に浸漬して、所定の温度範囲に調整してから、数ｍｍ／ｈｒの速度で、２インチ〜４インチの直径の所定形状に成長した後に、ゆっくり温度を室温まで下げる。さらに結晶に残っている熱歪を低減するためにアニール処理を行っている。
【０００５】
キロプロス法の場合は、モリブデンるつぼ又はモリブデンタングステン合金るつぼに、高純度アルミナ原料を所定量チャージして、融点である２，０４０℃以上に加熱して、融液状態にする。その後、成長させるための所定の方位を有するサファイア単結晶の種を、水冷したシャフトの先端に取り付けて、その種をゆっくり下げて、融液に浸漬して、所定の温度範囲に調整してから、最初は1mm/hrの速度で所定直径に広げた後に、るつぼ温度を０．数℃〜数℃/日の速度でゆっくり温度を下げて、るつぼの中で結晶を成長させて行き、るつぼ底まで成長させた後に、ゆっくり温度を室温まで下げる（特許文献１参照）。
サファイア単結晶の製造方法の中で、引上げ法は、他の育成方法に対して、成長速度が速く、大型化が容易であるため、生産性に優れている。
【０００６】
引上げ法の場合、サファイアの融点が２，０４０℃と高温であるため、その温度に耐え
うるるつぼ材料として、イリジウム、モリブデン、タングステン、カーボン、もしくはそれらの合金などという限られた材料しかない。
るつぼの材質としてモリブデン、タングステン又はそれらの合金を使用する場合、るつぼ周囲に使用する断熱材としてカーボン系フエルト断熱材を使用し、不活性雰囲気中で引上げることで、るつぼの酸化を抑制し、るつぼからサファイア融液に混入する不純物を低減することにより高品質のサファイア結晶を引上げる方法が開示されている（特許文献２参照）。
【０００７】
この場合、確かにカーボン系断熱材を使用することによって、断熱材の影響によるるつぼの酸化は抑制できるが、サファイア融液にも、るつぼは接触しており、その融液では、下記のような不均一化反応が生じて、酸素を発生するので、るつぼがその酸素によって、酸化されてしまい、引上げ中に、サファイア結晶内部に、モリブデン、タングステンなどの不純物が混入して、サファイア結晶が着色してしまう問題があった。
２Ａｌ2Ｏ3→４ＡｌＯ＋Ｏ2
Ａｌ2Ｏ3  →Ａｌ2Ｏ＋Ｏ2
【０００８】
モリブデン、タングステンは、イリジウムに比して、高温では、非常に酸化されやすいため、カーボン系フエルトを使用して、不活性ガス中の酸素濃度を１ｐｐｍ以下まで抑えても着色する問題の解決にはつながらなかった。
【０００９】
次に、サファイア結晶を、イリジウム製るつぼを用いて、引上げ法で結晶を育成する場合、イリジウム製るつぼの周囲に使用する断熱材としてカーボン系断熱材は使用できない。その理由として、１，５００℃以上になると、不活性雰囲気では、イリジウムとカーボンが合金を生成して溶融してしまい、るつぼとして使用できなくなるためである。
そのため、イリジウムるつぼの場合は、２，０４０℃にも耐えうる断熱材として、ジルコニアを含むセラミックスを使用するのが、一般的である。
なお、ここでいうジルコニアを含むセラミックスとしては、カルシア、イットリア、希土類元素を数％含有するジルコニア、又は、何もドーピングしていないジルコニアなどがある（特許文献３参照）。
【００１０】
ジルコニアを使用する場合の問題点として、ジルコニアは１，８００℃以上で分解して、低価数のジルコニアと酸素に分解して揮発する点が挙げられる。
２ＺｒＯ2  →  ２ＺｒＯ  ＋  Ｏ2
この揮発した低価数のジルコニアは、サファイア融液に溶解して不純物になる。ジルコニアは、高温のアルミナと共融反応するので、サファイア融液に溶解しやすい。サファイア融液に溶融したジルコニアが、引上げ中の結晶にも取り込まれると、結晶がうすくピンク色に着色したり、結晶内部に気泡介在物を生成してしまう。
【００１１】
さらに、分解して生じた酸素は、るつぼ材料であるイリジウムを酸化させて、酸化イリジウムとして、これもサファイア融液に溶解し、結晶中に取り込まれた場合は、金属イリジウムとして、１〜５μｍの散乱介在物になってしまう。
２ＩｒＯ2→２ＩｒＯ＋Ｏ2
上記の反応に関して下記の非特許文献１を参照することができる。
又、このイリジウムの揮発分解を抑えるために、結晶引上げ時のガス雰囲気を、水素、もしくは一酸化炭素を含む還元雰囲気にする方法がある（非特許文献２参照）。
しかし、還元雰囲気にした場合、ジルコニアの耐熱温度が、２，２００℃まで低下してしまい、３インチなどの大きいサファイア結晶を引上げる場合は、るつぼに接触しているジルコニアが一部溶融してしまう問題があった。
【００１２】
【特許文献１】特開２００４−８３４０７号公報
【特許文献２】特開２００５−１９３４号公報
【特許文献３】特開２００５−２３１９５８号公報
【非特許文献１】Ｊ． Ｓｅｈｅｍ． Ｓｏｃ． ６６（６） ｐ４１１−４１８  ２００１
【非特許文献２】東ソー研究報告 ３６（２） ｐ１６７−１７７  １９９２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
そこで、本発明の解決しようとする課題は、不純物を低減した高品質のサファイア単結晶を引き上げ法で製造することである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記の課題は、以下の手段１）及び２）により達成された。好ましい実施態様である３）と共に以下に示す。
１）含水率が１，０００ｐｐｍ以下であるジルコニアを含むセラミックスを断熱材として使用してサファイア融液からサファイア単結晶を引き上げるサファイア単結晶の製造方法、
２）不純物として含まれるジルコニウム含有量が１００ｐｐｍ以下のサファイア融液からサファイア単結晶を引き上げるサファイア単結晶の製造方法、
３）サファイア単結晶をイリジウムるつぼ中に融解したサファイア融液から引き上げる１）又は２）に記載のサファイア単結晶の製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
サファイア単結晶を引上げ法で作製する場合において、断熱材として使用するジルコニアを含むセラミックスの含水率を１，０００ｐｐｍ以下とするか、又は、サファイア融液中に含まれる不純物としてジルコニウムを１００ｐｐｍ以下とすることによって、引上げ法で作製した結晶内部に入る微小な散乱介在物、及び、気泡介在物などの結晶欠陥を抑制することが可能になった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下図面を参照しながら本発明のサファイア単結晶の製造方法を説明する。
図１は、サファイアを融液から引上げるときに使用するイリジウムるつぼ中の融液周辺の断熱構造の一例を示す概念図である。
サファイア融液１はイリジウム製のるつぼ５の中にあって、その融液の表面上には種結晶３が上下移動可能に保持されている。るつぼ５及びジルコニア断熱材７の間隙には、直径が約１〜２０ｍｍのジルコニア顆粒が充填された断熱層６が設けられている。サファイア融液の加熱は、高周波加熱手段９により行われる。サファイア融液の周縁上方には、内側にジルコニア断熱材７及び外側にアルミナ断熱材８が設けられている。
なお、本発明で「ジルコニアを含む断熱材」とは、断熱層６に充填されるジルコニア顆粒及びジルコニア断熱材の両者を意味する。
ジルコニアは、断熱材として用いる場合、セラミックスとして焼成し成型して使用するか、又は顆粒、発泡体として焼成して使用する。これらの焼成したセラミックスの場合、数μｍから数ｍｍの気孔が無数にできてしまうので、その気孔に、雰囲気中の水分が吸着してしまう。
ジルコニアを焼成したそのセラミックスを、１，０００℃以上に加熱して水分を揮発させて減量する重量を測定すると、０．数％（数１，０００ｐｐｍ）から数％になる。水分が吸着したジルコニアセラミックスをサファイア結晶引上げ用の断熱材として使用した場合、前述の１，８００℃以上のジルコニアの分解揮発が促進されて、揮発したジルコニア及び酸素の量が増えてしまう。
そこで、サファイア結晶引上げ時に、ガルバニ電池式酸素濃度計を使用して、雰囲気中の酸素濃度を測定すると、温度が低いときは５ｐｐｍであったのが、るつぼ温度が１，８００℃以上になると、５０ｐｐｍに急激に増加してしまった。
【００１７】
この高い酸素濃度状態では、イリジウムるつぼが酸化されて酸化イリジウムを生成し、これもサファイア融液に溶解し、金属イリジウムとして、１〜５μｍの散乱介在物として、サファイア結晶全体に取り込まれていた。なお、この散乱介在物は、Ｈｅ−Ｎｅレーザ又は、水銀ランプなどの強い光をサファイア結晶に照射することで、観察できる。
【００１８】
また、この状態では、酸素と同じく揮発したジルコニアが、サファイア融液に溶融して、ピンク色に着色してしまった。このときのサファイア融液を室温に冷却して、固まった融液からサンプリングして、ＩＣＰ発光分光分析で、サンプルに含有するジルコニウム不純物量を測定すると、１２０ｐｐｍであった。
さらに、この融液で成長したサファイア結晶はうすくピンク色に着色し、結晶中心部に数μｍから数十μｍの気泡が入ってしまった。
サファイア融液中のジルコニウム不純物量が１００ｐｐｍ以下であると、引き上げたサファイア結晶中のジルコニウム不純物量を１０ｐｐｍ以下に抑えることができサファイア単結晶の着色を防止することができる。
【００１９】
そこで、ジルコニアを焼成したセラミックスに吸着した水分を、１，０００℃以上に加熱して水分を揮発させて、１，０００ｐｐｍ以下にした。
このジルコニア焼成セラミックスを断熱材として使用した場合、サファイア結晶引上げ時に、上述と同様に、ガルバニ電池式酸素濃度計にて、雰囲気中の酸素濃度を測定すると、温度が低いときは５ｐｐｍであったのが、るつぼ温度が１，８００℃以上でも８ｐｐｍにしか上らず、発生酸素の量が低減していることが判明した。
この条件で引上げたサファイア結晶は、金属イリジウムの１〜５μｍの散乱介在物が結晶全体には見られず、コーン部のところのみ見られた。これは、ウエーハに切り出す場合、問題ない箇所である。
また、このときのサファイア融液に含有するジルコニウム不純物量は、２０ｐｐｍになり、この融液で成長したサファイア結晶は、ピンク色に着色せずに、無色透明であり、結晶中心部には数μｍから数十μｍの気泡が観察されなかった。
【００２０】
含水率が１，０００ｐｐｍ以下であるジルコニアを含むセラミックスを断熱材として使用した場合には、イリジウムるつぼを使用してサファイア結晶を引き上げるときのサファイア融液上の酸素濃度を１００ｐｐｍ以下に抑制することができ、イリジウムによる散乱中心の導入を防止することができる。ジルコニアを含むセラミックス断熱材中の含水率は、８００ｐｐｍ以下であることが好ましく、５００ｐｐｍであることがより好ましい。
【００２１】
なお、ジルコニア断熱材を熱処理する条件として、１，２００℃以上が好ましく、１，５００℃以上がより好ましく、１，８００〜２，０００℃の間が特に好ましい。１，８００℃以上が望ましいのは、その温度以上では、吸着した水分のみならず、分解揮発する酸素も生ずるので、そのときに、ジルコニアを安定化させるためのカルシア、イットリアなどの添加物や金属不純物も酸化されて、一部が揮発してしまうためである。
【００２２】
また、熱処理する雰囲気としては、吸着した水分を揮発させるため、雰囲気中に含まれる水分量は、１，０００ｐｐｍ以下が望ましい。なお雰囲気は、酸素などを含む酸化性雰囲気、窒素、アルゴンなどの不活性雰囲気、又は、水素、一酸化炭素を含む還元性雰囲気など、どれでも良い。
【００２３】
さらに、熱処理した後のセラミックスは、水分が再吸着しないように、水分量が１，０００ｐｐｍ以下の雰囲気に保管するのが、好ましい。
このような熱処理を行ったジルコニアは、サファイア結晶引上げ時に使用する場合は、クラックが入らないかぎり何度でも使用が可能であり、また、繰り返し、１，８００℃以上に、温度を上げても、酸素濃度が上ることはない。
【実施例】
【００２４】
（実施例１）
サファイアを引上げるときに使用するジルコニアセラミックス（ジルコニア顆粒及びジルコニア断熱材の両方を意味する。以下の実施例で同義である。）を、水分が５００ｐｐｍの窒素雰囲気で、１，８００℃での加熱状態を１０時間保持して、吸着した水分を揮発させた。揮発させた後のジルコニアセラミックスの水分を測定すると５００ｐｐｍであった。
水分の測定方法は、セラミックスを水分５ｐｐｍ以下の窒素雰囲気にて、１，２００℃での加熱状態を２４時間保持した後冷却し、乾燥デシケータで保管したときの、加熱前後の重量差から求めた。
【００２５】
次に、サファイア単結晶（化学式：Ａｌ2Ｏ3）を引上げるためのイリジウム１５０φるつぼに、住友化学（株）製の４Ｎ焼結原料を５，０００ｇ仕込み、高周波加熱法にてイリジウムるつぼをサファイアの融点２，０４０℃以上に加熱して、原料を溶解させた。
引上げるときの融液直上５０ｍｍまでの温度勾配を２０℃／ｃｍになるように、先ほど処理したジルコニアセラミックなどを用いて断熱構造を組立てた（図１）。
【００２６】
先ほどの４Ｎアルミナ焼結原料を溶解させて、１２ｈｒｓ保持して室温まで冷却して凝固させたサファイア融液から１ｇサンプリングして、ＩＣＰにて、ジルコニウム含有量を定量分析すると、８０ｐｐｍ含まれていた。なお、４Ｎアルミナ焼結原料に含まれるジルコニウムは、同じ分析方法で１ｐｐｍであった。
【００２７】
そこに（０００１）方位のサファイア単結晶の種をゆっくりメルトに浸漬させてから、回転数２０ｒｐｍ、引上げ速度３ｍｍ／ｈで引上げて直径８０ｍｍ長さ５０ｍｍの結晶を成長させた。このときの雰囲気中の酸素濃度を測定すると、１５ｐｐｍであった。その後１００℃／ｈｒでゆっくり温度を下げて結晶を取り出した。その結晶を、Ｈｅ−Ｎｅレーザで観察したところ、イリジウムによる散乱中心が少なく、結晶中央部に気泡は入っていなかった。また、結晶下部から、１ｇの試料をサンプリングして、ＩＣＰにて、ジルコニウム含有量を定量分析すると、１０ｐｐｍのみ含まれていた。
【００２８】
（実施例２）
サファイアを引上げるときに断熱材として使用するジルコニアセラミックスを、水分が２０ｐｐｍかつ水素を１％含むアルゴンガス雰囲気で、２，０００℃での加熱状態を１０時間保持して、吸着した水分を揮発させた。揮発させた後のジルコニアセラミックスの水分を測定すると２００ｐｐｍであった。
【００２９】
次に、サファイア単結晶を引上げるためのイリジウム１５０φるつぼに、住友化学（株）製の４Ｎ焼結原料を５，０００ｇ仕込み、高周波加熱法にてイリジウムるつぼをサファイアの融点２，０４０℃以上に加熱して、原料を溶解させた。
引上げるときの融液直上５０ｍｍまでの温度勾配を２０℃／ｃｍになるように、先ほど処理したジルコニアセラミックなどを用いて断熱構造を組立てた。
【００３０】
先ほどの４Ｎアルミナ焼結原料を溶解させて、１２時間保持して室温まで冷却して凝固させたサファイア融液から１ｇの試料をサンプリングして、ＩＣＰにて、ジルコニウム含有量を定量分析すると、２０ｐｐｍ含まれていた。なお、４Ｎアルミナ焼結原料に含まれるジルコニウムは、同じ分析方法で、１ｐｐｍであった。
【００３１】
そこに（０００１）方位のサファイア単結晶の種をゆっくりメルトに浸漬させてから、回転数２０ｒｐｍ、引上げ速度３ｍｍ／ｈで引上げて直径８０ｍｍ長さ５０ｍｍの結晶を成長させた。このときの雰囲気中の酸素濃度を測定すると、１０ｐｐｍであった。その後１００℃／ｈｒでゆっくり温度を下げて結晶を取り出した。その結晶を、Ｈｅ−Ｎｅレーザで観察したところ、イリジウムによる散乱中心が少なく、結晶中央部に、気泡は入っていなかった。また、結晶下部から、１ｇの試料をサンプリングして、ＩＣＰにて、ジルコニウム含有量を定量分析すると、３ｐｐｍのみ含まれていた。
【００３２】
（実施例３）
サファイアを引上げるときに使用するジルコニアセラミックスを、水分が１，０００ｐｐｍかつ酸素を１％含むアルゴンガス雰囲気で、１８００℃の加熱状態を１０時間保持して、吸着した水分を揮発させた。揮発させた後のジルコニアセラミックスの水分を測定すると８００ｐｐｍであった。
【００３３】
次に、サファイア単結晶を引上げるためのイリジウム１５０φるつぼに、住友化学（株）製の４Ｎ焼結原料を５，０００ｇ仕込み、高周波加熱法にてイリジウムるつぼをサファイアの融点２，０４０℃以上に加熱して、原料を溶解させた。
【００３４】
引上げるときの融液直上５０ｍｍまでの温度勾配を２０℃／ｃｍになるように、先ほど処理したジルコニアセラミックなどを用いて断熱構造を組立てた。
先ほどの４Ｎアルミナ焼結原料を溶解させて、１２ｈｒｓ保持して室温まで冷却して凝固させたサファイア融液から１ｇの試料をサンプリングして、ＩＣＰにて、ジルコニウム含有量を定量分析すると、８０ｐｐｍ含まれていた。なお、４Ｎアルミナ焼結原料に含まれるジルコニウムは、同じ分析方法で、１ｐｐｍであった。
【００３５】
そこに（０００１）方位のサファイア単結晶の種をゆっくりメルトに浸漬させてから、回転数２０ｒｐｍ、引上げ速度３ｍｍ／ｈで引上げて直径８０ｍｍ長さ５０ｍｍの結晶を成長させた。このときの雰囲気中の酸素濃度を測定すると５０ｐｐｍであった。その後１００℃／ｈｒでゆっくり温度を下げて結晶を取り出した。その結晶を、Ｈｅ−Ｎｅレーザで観察したところ、イリジウムによる散乱中心が少なく、結晶中央部に、気泡は入っていなかった。また、結晶下部から、１ｇの試料をサンプリングして、ＩＣＰにて、ジルコニウム含有量を定量分析すると７ｐｐｍのみ含まれていた。
【００３６】
（比較例１）
サファイアを引上げるときに使用するジルコニアセラミックスを熱処理せずに、水分を測定すると、２，０００ｐｐｍであった。
次に、サファイア単結晶を引上げるためのイリジウム１５０φるつぼに、住友化学（株）製の４Ｎ焼結原料を５，０００ｇ仕込み、高周波加熱法にてイリジウムるつぼをサファイアの融点２，０４０℃以上に加熱して、原料を溶解させた。
【００３７】
引上げるときの融液直上５０ｍｍまでの温度勾配を２０℃／ｃｍになるように、先ほど処理しなかったジルコニアセラミックなどを用いて断熱構造を組立てた。
先ほどの４Ｎアルミナ焼結原料を溶解させて、１２ｈｒｓ保持して室温まで冷却して凝固させたサファイア融液から１ｇサンプリングして、ＩＣＰにて、ジルコニウム含有量を定量分析すると、２００ｐｐｍ含まれていた。なお、４Ｎアルミナ焼結原料に含まれるジルコニウムは、同じ分析方法で、１ｐｐｍであった。
【００３８】
そこに（０００１）方位のサファイア単結晶の種をゆっくりメルトに浸漬させてから、回転数２０ｒｐｍ、引上げ速度３ｍｍ／ｈで引上げて直径８０ｍｍ長さ５０ｍｍの結晶を成長させた。このときの雰囲気中の酸素濃度を測定すると、１５０ｐｐｍであった。その後１００℃／ｈｒでゆっくり温度を下げて結晶を取り出した。その結晶を、Ｈｅ−Ｎｅレーザで観察したところ、イリジウムによる散乱中心が結晶全体に層状に見られ、また結晶中央部に、数十〜数百μｍの気泡が、育成方向に魚骨状に入っていた。また、結晶下部から、１ｇの試料をサンプリングして、ＩＣＰにて、ジルコニウム含有量を定量分析すると、３０ｐｐｍ含まれていた。
【００３９】
（比較例２）
サファイアを引上げるときに使用するジルコニアセラミックスを、水分が１％含む大気雰囲気で、１２００℃の過熱状態に１０時間保持して、吸着した水分を揮発させた。揮発させた後のジルコニアセラミックスの水分を測定すると１，５００ｐｐｍであった。
次に、サファイア単結晶（化学式：Ａｌ2Ｏ3）を引上げるためのイリジウム１５０φるつぼに、住友化学（株）製の４Ｎ焼結原料を５，０００ｇ仕込み、高周波加熱法にてイリジウムるつぼをサファイアの融点２，０４０℃以上に加熱して、原料を溶解させた。
【００４０】
引上げるときの融液直上５０ｍｍまでの温度勾配を２０℃／ｃｍになるように、先ほど処理したジルコニアセラミックなどを用いて断熱構造を組立てた。
先ほどの４Ｎアルミナ焼結原料を溶解させて、１２ｈｒｓ保持して室温まで冷却して凝固させたサファイア融液から１ｇの試料をサンプリングして、ＩＣＰにて、ジルコニウム含有量を定量分析すると、１２０ｐｐｍも含まれていた。なお、４Ｎアルミナ焼結原料に含まれるジルコニウムは、同じ分析方法で、１ｐｐｍであった。
【００４１】
そこに（０００１）方位のサファイア単結晶の種をゆっくりメルトに浸漬させてから、回転数２０ｒｐｍ、引上げ速度３ｍｍ／ｈで引上げて直径８０ｍｍ長さ５０ｍｍの結晶を成長させた。このときの雰囲気中の酸素濃度を測定すると、１２０ｐｐｍであった。その後１００℃／ｈｒでゆっくり温度を下げて結晶を取り出した。その結晶を、Ｈｅ−Ｎｅレーザで観察したところ、イリジウムによる散乱中心が結晶全体に層状に見られ、また結晶中央部に、数十〜数百μｍの気泡が、育成方向に断続的に入っていた。
また、結晶下部から、１ｇサンプリングして、ＩＣＰにて、ジルコニウム含有量を定量分析すると、１５ｐｐｍ含まれていた。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】サファイアを融液から引上げるときに使用するイリジウムるつぼ中の融液周辺の断熱構造の一例を示す概念図である。
【符号の説明】
【００４３】
１：サファイア融液（メルト）
３：種結晶
５：るつぼ
６：ジルコニア顆粒が充填された断熱層
７：ジルコニア断熱材
８：アルミナ断熱材
９：高周波加熱手段
【図１】
2008081370.tif 000003