(57)【要約】【課題】スラグをはじめとする試料の水和膨張性を、安価な設備で簡易に測定するための、試料の水和度を評価する方法及び水和度の評価装置を提供する。【解決手段】粉状の試料の付着水分を乾燥除去して秤量し、該試料を水分が存在する環境で１００℃以上の温度に保持し、その後該試料の付着水分を乾燥除去して秤量し、処理前後の秤量値の差に基づいて試料の水和度を評価する方法である。これにより、試料の水和余力を評価できる。また、粉状の試料を水分が存在する環境で１００℃以上の温度に保持し、該試料の付着水分を乾燥除去した後、該試料に熱を加えて昇温中又は昇温前後における質量変化量を測定することにより試料の水和度を評価する方法である。これにより、試料の水和能力を評価できる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉状の試料の付着水分を乾燥除去して秤量し、該試料を水分が存在する環境で１００℃以上の温度に保持し、その後該試料の付着水分を乾燥除去して秤量し、処理前後の秤量値の差に基づいて試料の水和度を評価する方法。
【請求項２】
粉状の試料を水分が存在する環境で１００℃以上の温度に保持し、該試料の付着水分を乾燥除去した後、該試料に熱を加えて昇温中又は昇温前後における質量変化量を測定することにより試料の水和度を評価する方法。
【請求項３】
試料に熱を加えて昇温中又は昇温前後における質量変化量を測定するに際し、試料を５８０℃以上まで昇温することを特徴とする請求項２に記載の試料の水和度を評価する方法。
【請求項４】
試料を水分が存在する環境で１００℃以上の温度に保持するに際し、試料と水を密閉式耐圧容器に封入した上で１００℃以上の温度に保持することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の試料の水和度を評価する方法。
【請求項５】
粉状の試料として、粉体あるいは試料を粉砕して微粉化したものを用いることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の試料の水和度を評価する方法。
【請求項６】
前記試料が、高炉スラグ、製鋼スラグあるいはそれらの混合物であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の試料の水和度を評価する方法。
【請求項７】
粉状の試料と水を封入する密閉式耐圧容器と、密閉式耐圧容器を加熱する加熱装置と、試料を秤量する秤量装置とを備え、
前記密閉式耐圧容器に粉状の試料を投入して前記加熱装置で試料の付着水分を乾燥除去し、前記秤量装置で秤量し、密閉式耐圧容器にさらに水分を封入して前記加熱装置で１００℃以上の温度に保持し、さらに前記加熱装置で該試料の付着水分を乾燥除去し、前記秤量装置で秤量し、前記加熱装置で該試料に熱を加え、前記秤量装置で秤量することができ、
前記秤量のうちの２以上を行って両者を対比することにより試料の水和度を評価することのできる水和度の評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の水和度を評価する方法及び水和度の評価装置に関するものであり、特に製鉄所で発生するスラグをはじめとする試料の水和に伴う膨張の度合いを評価することを目的とするものである。
【背景技術】
【０００２】
製鉄所では、高炉工程において高炉スラグが発生し、製鋼工程の転炉または電気炉において製鋼スラグが発生する。これらスラグは、道路建設における路盤材あるいはコンクリート構造物の骨材として使用し、有効利用が図られている。
【０００３】
製鋼スラグはＣａＯ成分を含有し、スラグ中のＣａＯ含有量は製鋼工程や製鋼方法、精錬品種によって相違する。スラグ中のＣａＯ成分のうちの一部又は全部が、鉱物組成としてフリーＣａＯとして存在することがある。フリーＣａＯは、周辺環境の水分によって水和し、Ｃａ（ＯＨ）2に変化するに際して体積が膨張する。従って、フリーＣａＯを大量に含むスラグを路盤材に使用した場合には、水和反応による膨張のために盛り上がり、波状のうねりが発生する。またコンクリート製品の骨材として使用したときは、骨材の膨張によってコンクリート製品が破壊する。スラグ中にフリーＭｇＯが存在する場合も、フリーＭｇＯが水和してＭｇ（ＯＨ）2に変化するに際して体積が膨張する。
【０００４】
フリーＣａＯやフリーＭｇＯを含有するスラグについては、長期間大気中に放置する大気エージング、あるいは蒸気エージングを行って膨張性を解消し、その後に路盤材やコンクリート骨材として使用している。しかし、大気エージングでは長期間にわたってスラグを放置する必要がある。蒸気エージングではそのための設備が必要となる。
【０００５】
スラグが発生した段階で、そのスラグが膨張性を有しているか否かを判定できれば、膨張性を有しないスラグについてはエージング処理の期間を短縮あるいは回避することができる。またエージング途中あるいはエージング後のスラグが膨張性を残しているか否かを判定することにより、適切にスラグを評価し、安定したスラグを供給できる。
【０００６】
スラグの膨張性を評価する方法として、下記の方法が種々提案されている。
【０００７】
ＪＩＳ  Ａ５１０５には水浸膨張試験が規定されている。この試験法は、１日に１回、８０℃×６時間の養生を行い、これを１０日間繰り返した後、スラグの体積膨張量を求めるものであり、評価試験に長時間を要する。さらに材料の成分、粒度構成などにより水和速度が異なり、ＪＩＳに規定してある条件では完全に水和が完了しない場合がある。このような場合、ＪＩＳに規定する条件で評価したのでは、評価を誤ることとなる。膨張性評価を正しく行うためには、膨張が完了し安定するまでの期間で評価を行う必要があり、評価に長期間を要する。
【０００８】
スラグの膨張性を評価する期間を短縮する方法が、特許文献１に開示されている。
【０００９】
特許文献１においては、４０ｍｍ以下のサイズに破砕した鉄鋼スラグの所定量を円筒形のモールドに入れ、スタンプして密に充填したものを、オートクレーブ中において、０．５〜１．０ＭＰａの圧力（温度１５８〜１８３℃）の飽和水蒸気の雰囲気に７２〜９６時間保持する促進膨張試験を行い、その間の膨張をダイヤルゲージにより測定して膨張性を推定する試験方法が開示されている。この方法では、オートクレーブの圧力容器の蓋に変位伝達ロッドを配置し、圧力容器内に配置した試料の膨張を圧力容器外のダイヤルゲージによって測定している。
【００１０】
また膨張の原因となるフリーＣａＯ、フリーＭｇＯを直接分析する方法もある。
【００１１】
試料中のフリーＣａＯ及びフリーＭｇＯの含有量を推定する方法として、エチレングリコール抽出法、トリブロムフェノール抽出法などが知られている。しかしこの方法では、エチレングリコールまたはトリブロムフェノールに溶出するＣａはＣａＯに限らず、Ｃａ（ＯＨ）2からも溶出すること、またＣａＣＯ3のＣａも一部溶出する可能性があることから、正確にフリーＣａＯを評価することができない。
【００１２】
さらに、フリーＣａＯ、フリーＭｇＯを分析する方法が、特許文献２に開示されている。
【００１３】
特許文献２においては、試料の水和処理前後の赤外線吸収スペクトルをそれぞれ測定し、水酸化カルシウムと水酸化マグネシウムのＯ−Ｈ伸縮振動に起因する吸収帯のピーク値に基づいて、試料中の水酸化カルシウムと水酸化マグネシウム量を推定し、水和処理前後の差をもってスラグの水和度として評価する方法が開示されている。水和処理としては、ＪＩＳ  Ｒ２２１１のオートクレーブ（高温・高圧容器）を用いた方法、温水に浸漬する方法、蒸気の吹き込みによって加熱エージングする方法を用いることができる。
【００１４】
【特許文献１】特開２００４−１４４６９０号公報
【特許文献２】特開２００５−６１８６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
試料の膨張性を評価する方法のうち、特許文献１に記載の方法については、圧力容器を用いるため、評価装置が高価になるという問題を有する。特に、圧力容器の蓋に変位伝達ロッドを配置したような圧力容器は市販品ではないので、特注で製作する必要がある。また特注で製作した圧力容器について、圧力容器に関する法規制をクリアーする必要もある。さらに、試験装置も大きく試験数が多くなれば、試験数に応じた装置の設置も必要となり大きな試験室を必要とする問題がある。
【００１６】
特許文献２に記載の方法についても、水和物を測定する赤外線吸収スペクトル装置を設置することが必要となる。
【００１７】
本発明は、上記問題を解消し、スラグをはじめとする試料の水和膨張性を、安価な設備で簡易に測定するための、試料の水和度を評価する方法及び水和度の評価装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
即ち、本発明の要旨とするところは以下のとおりである。
（１）粉状の試料の付着水分を乾燥除去して秤量し、該試料を水分が存在する環境で１００℃以上の温度に保持し、その後該試料の付着水分を乾燥除去して秤量し、処理前後の秤量値の差に基づいて試料の水和度を評価する方法。
（２）粉状の試料を水分が存在する環境で１００℃以上の温度に保持し、該試料の付着水分を乾燥除去した後、該試料に熱を加えて昇温中又は昇温前後における質量変化量を測定することにより試料の水和度を評価する方法。
（３）試料に熱を加えて昇温中又は昇温前後における質量変化量を測定するに際し、試料を５８０℃以上まで昇温することを特徴とする上記（２）に記載の試料の水和度を評価する方法。
（４）試料を水分が存在する環境で１００℃以上の温度に保持するに際し、試料と水を密閉式耐圧容器に封入した上で１００℃以上の温度に保持することを特徴とする上記（１）乃至（３）のいずれかに記載の試料の水和度を評価する方法。
（５）粉状の試料として、粉体あるいは試料を粉砕して微粉化したものを用いることを特徴とする上記（１）乃至（４）のいずれかに記載の試料の水和度を評価する方法。
（６）前記試料が、高炉スラグ、製鋼スラグあるいはそれらの混合物であることを特徴とする上記（１）乃至（５）のいずれかに記載の試料の水和度を評価する方法。
（７）粉状の試料１と水を封入する密閉式耐圧容器２と、密閉式耐圧容器２を加熱する加熱装置４と、試料１を秤量する秤量装置５とを備え、密閉式耐圧容器２に粉状の試料１を投入して加熱装置４で試料の付着水分を乾燥除去し、秤量装置５で秤量し、密閉式耐圧容器２にさらに水分を封入して加熱装置４で１００℃以上の温度に保持し、さらに加熱装置４で試料１の付着水分を乾燥除去し、秤量装置５で秤量し、加熱装置４で試料１に熱を加え、秤量装置５で秤量することができ、前記秤量のうちの２以上を行って両者を対比することにより試料の水和度を評価することのできる水和度の評価装置。
【発明の効果】
【００１９】
本発明は、水和膨張性の評価を、水和処理前後の試料の質量差、あるいは水和処理後に試料を高温加熱したときの試料の質量減少状況に基づいて行うので、簡易な方法で膨張量判定できる。また、水和処理を密閉した小型の容器で行うことができる。そのため、圧力容器が大がかりになることがなく、安価な設備を用いることが可能となる。また、試験期間を短縮できるため、スラグなどの材料の処理判断を早期にできかつ評価コストを安価にできるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明は、高温雰囲気で試料の水和処理を行い、試料の質量を測定して水和膨張性を評価する点を特徴とする。
【００２１】
製鋼スラグの膨張はこれまでの多くの知見から、フリーＣａＯとフリーＭｇＯの水和反応による。その他の鉱物組成、例えば２ＣａＯ・ＳｉＯ2などについてはγ型が主体であり極めて水和性が弱くフリーＣａＯの生成も少ないことから、水和膨張性が小さく、水和膨張はフリーＣａＯとフリーＭｇＯの発生量を評価することで判定できる。
【００２２】
フリーＣａＯとフリーＭｇＯの水和反応は、
ＣａＯ＋Ｈ2Ｏ  →  Ｃａ（ＯＨ）2
ＭｇＯ＋Ｈ2Ｏ  →  Ｍｇ（ＯＨ）2
であり、酸化物から水酸化物に変化するに際して質量が増大する。従って、水和処理前後の試料の質量を測定して質量差を求めれば、水和処理前後における水酸化物の増加代を評価することができる。また、水和処理後に試料に熱を加えて昇温中又は昇温前後における質量変化量を測定すれば、昇温中に水酸化物が酸化物に変化するので、質量変化量から試料中の水酸化物の全量を評価することができる。
【００２３】
本発明による評価においては、粉状の試料を用いる。試料の粒度は水和反応を短時間で容易に完了させるために微細である方が望ましい。１５０μｍ以下が望ましく、７０μｍ以下であればさらに望ましい。試料の粒度は粉砕機などで調整することができる。
【００２４】
本発明における水和処理として、試料を水分が存在する環境で１００℃以上の温度に保持する。使用する試料の分量としては、質量変化を求めるために秤量器の計測誤差を上回る量を確保すればよい。
【００２５】
水和を大気圧下で処理するには例えば蒸気雰囲気中にて水和処理する。また、高圧下で処理すれば処理時間を短縮することができる。具体的には、試料と水を密閉式耐圧容器に封入した上でその密閉式耐圧容器を１００℃以上の温度に加熱すればよく、加熱温度の飽和蒸気圧まで水蒸気雰囲気中で加熱処理できる。水分は、試料が水和するのに十分な量を加える。試験試料により適正な水の添加量が変化するので、予め試験によって適正量を把握しておくと良い。
【００２６】
図１（ｄ）に示すように、密閉式耐圧容器２内に試料１と水を入れて容器内の水蒸気が漏れないように密栓して加熱する。図１（ｄ）に示す例では密閉式耐圧容器２に蓋３を装着して密閉している。密閉式耐圧容器の加熱温度は高温ほど望ましく短時間に水和反応が完了する。試料の粒度分布が７０μｍの場合を例にとって説明する。フリーＣａＯを主体とする試料の場合、水和量を把握するためには、１００℃の処理では２日間の保持時間が必要であるが、１８０℃（１０気圧）に加熱することにより１．１時間で水和反応が完了し、２５０℃（４０気圧）では６分で水和反応が完了する。フリーＭｇＯを主体とする試料の場合、フリーＣａＯよりも水和に時間を要し、２５０℃（４０気圧）では１時間で水和が完了する。調査試料によって水和の完了時間が異なるため、試料粒度と組み合わせて、水和による質量変化が安定する適切な時間を把握しておくと良い。
【００２７】
試料の質量変化の評価方法には２種類の方法がある。第１の方法は、水和処理前後の試料の質量を測定して質量差を求め、水和処理前後における水酸化物の増加代を評価する方法である。第２の方法は、水和処理後に試料に熱を加えて昇温中における質量変化量を測定し、昇温中に水酸化物が酸化物に変化する際の質量変化量から試料中の水酸化物の全量を評価する方法である。以下、順次説明する。
【００２８】
まず第１の方法について説明する。
【００２９】
第１の方法では、まず試料を１００〜１２０℃程度の温度で加熱し（図１（ｂ））、試料に吸水・付着している水分を乾燥除去した上で試料質量を秤量する（図１（ｃ））。秤量に際し、容器質量をゼロセットしておく。秤量値をｄ１とする。その後に上記の水和処理を行い（図１（ｄ））、水和処理完了後、試料を１００〜１２０℃程度の温度で加熱し（図１（ｅ））、試料に吸水・付着している水分を乾燥除去した上で試料質量を秤量する（図１（ｆ））。秤量値をｄ２とする。そしてこの試料の水和余力を（ｄ２−ｄ１）／ｄ１として評価する。
【００３０】
製鋼工程で発生したスラグは、その後のスラグの水冷処理を行った場合、あるいは長期にわたり保管した場合などでは、スラグの水和反応が進行している。従って、第１の方法で水和度を評価した場合、スラグサンプリング時点から完全に水和が終了するまでのスラグの水和余力を評価したことになる。
【００３１】
次に第２方法について説明する。
【００３２】
第２の方法では、まず水和処理を行い（図１（ｄ））、水和処理完了後、試料を１００〜１２０℃程度の温度で加熱し（図１（ｅ））、試料に吸水・付着している水分を乾燥除去した上で試料質量を秤量する（図１（ｆ））。秤量値をｄ２とする。水和処理前の試料の乾燥は必須ではない。
【００３３】
次に、試料を加熱して水和物を解離し（図１（ｇ））、その後に再度試料を秤量する（図１（ｈ））。秤量値をｄ０とする。水和物の解離温度は、Ｃａ（ＯＨ）2の場合、４５０〜５８０℃にピークがあり、Ｍｇ（ＯＨ）2の場合、２００〜４００℃にピークを持つ。各成分毎の水和物含有量を求める場合には、例えば４００℃までの質量変化と５８０℃までの質量変化をそれぞれ求めればいい。Ｃａ（ＯＨ）2とＭｇ（ＯＨ）2の合計の水和物を求める場合には５８０℃までの質量変化のみを求めればいい。加熱温度は炉温度の安定性を考慮して水和物が解離する５８０℃以上の温度、例えば６５０℃それ以上の温度まで加熱することが望ましい。加熱時間は、水和物が完全に解離するまでの時間が試料質量と試料粒度などに関係するため、その終了時を解離の終了、すなわち、試料質量変化がなくなる状態になるまでとし、加熱温度の保持時間を加熱時間とする。
【００３４】
試料の水和能力は、水和後の試料質量（ｄ２）と水和物解離後の試料質量（ｄ０）との質量差から、（ｄ２−ｄ０）／ｄ０として評価する。
【００３５】
この水和能力は、試料の膨張量と良い相関がある。種々のスラグサンプルの評価から膨張量と水和能力の関係を求めておけば、水和能力の評価に基づいて試料の膨張量を推定することができる。膨張量と水和能力の関係は試料の成分系により変化するため、試料を適切に分類して管理することが重要である。
【００３６】
前記第１の方法で評価することのできる水和余力は、例えばエージング処理を行った場合など、エージング処理中あるいはエージング処理完了後のエージング処理の達成度を評価する目的で用いることができる。水和余力（ｄ２−ｄ１）／ｄ１がほぼゼロであれば、エージングが十分に行われていることを示す。水和余力が大きければエージングが十分に行われていないことになる。また、製造直後のスラグなどで水和が全く生じていない場合は水和余力と水和能力が同じ値を示し、水和余力で膨張量を判定できる。
【００３７】
本発明の水和度の評価装置について図３に基づいて説明する。
【００３８】
本発明の水和度の評価装置は、粉状の試料１と水を封入する密閉式耐圧容器２と、密閉式耐圧容器２を加熱する加熱装置４と、試料１を秤量する秤量装置５とを備える。密閉式耐圧容器２に粉状の試料１を投入して加熱装置４による加熱で試料の付着水分を乾燥した後に秤量装置５で試料を秤量し（秤量値：ｄ１）、次いで密閉式耐圧容器２に水分を封入して加熱装置４で１００℃以上の温度に保持し（水和処理）、加熱装置４で試料の付着水分を乾燥除去し、秤量装置５で秤量し（秤量値：ｄ２）、加熱装置４で試料１に熱を加えて（水酸化物解離）、秤量装置５で秤量することができ（秤量値：ｄ０）、前記秤量のうちの２以上を行って両者を対比することにより試料の水和度を評価する。例えば秤量値ｄ１とｄ２との対比から水和余力を評価することができ、秤量値ｄ０とｄ２との対比から水和能力を評価することができる。
【００３９】
密閉式耐圧容器に試料1と水を入れるに際し、容器内に高圧下で試料と反応しない磁性、メタル、テフロン（登録商標）などの内るつぼ、内容器を使用することができる。密閉式耐圧容器を用いて試料を水和処理するに際し、加熱炉内に密閉式耐圧容器を入れて間接的に加熱する方法、密閉式耐圧容器を直接加熱する方法、密閉式耐圧容器内部に加熱装置を入れて試料を加熱する方法などを採用することができる。水和処理の際には密閉式圧力容器２を密閉して加熱処理を行い、乾燥処理及び水酸化物解離処理では同じ容器を用い、容器を開放して加熱処理を行うことができる。秤量については、密閉式耐圧容器あるいは内るつぼ、内容器を含めて秤量を行うことができるが、風袋は秤量値より差し引く。水和処理による質量変化を正確に評価するために、試料質量に比較し風袋の質量を小さくして変化質量精度を上げることが望ましい。秤量装置は密閉式耐圧容器内に入れることにより昇温中の質量変化量を連続して測定することができる。また、秤量時に試料を入れた内るつぼ、内容器を密閉式耐圧容器外に出し、あるいは秤量アームを容器内に挿入して内るつぼ、内容器を秤量することもできる。水和処理のための加熱装置、乾燥のための加熱装置、水酸化物解離のための加熱装置は、同一の加熱装置４を用いることができるが、それぞれ別個の加熱装置を用いることとしてもよい。本装置において、密閉式耐圧容器２と加熱装置４を一体化し、密閉式耐圧容器２の密閉を電磁弁などの開閉バルブ１１を利用して密閉−開放を容易にすることもできる。また、密閉式耐圧容器２への水分の注入を、水注入バルブ１２によって行うことができる。
【００４０】
本発明の水和度の評価装置はさらに自動制御装置を備えると好ましい。水和条件（加熱温度、時間など）、試料乾燥条件、水和物解離温度・時間など必要な条件を自動制御装置に入力して設定した後、密閉式耐圧容器に試料を投入して評価処理を開始する。容器を大気開放した状態で加熱して試料の付着水を乾燥除去して試料質量を秤量し（ｄ１）、続いて水を適量加えて密閉式耐圧容器を密封する。ここで、予め乾燥した試料を秤量し（ｄ１）、必要な水を添加したのち密閉容器内に試料を装入して密閉式耐圧容器を密封することもできる。その後、所定温度、所定時間で水和処理を行う。容器を大気開放して、容器を加熱して試料を乾燥し、試料質量を秤量する（ｄ２）。続いて容器を大気開放したまま容器を所定温度まで加熱して水和物を解離し、その後試料質量の秤量を行う（ｄ０）。各々の秤量値（ｄ０、ｄ１、ｄ２）から、水和能力、水和余力を求め、自動制御装置の表示装置に表示する。
【００４１】
本発明の試料の水和度を評価する方法及び水和度の評価装置は、試料が高炉スラグ、製鋼スラグあるいはそれらの混合物であると特に有効である。これらスラグについては、膨張量を簡便迅速かつ安価に評価する必要性が高いからである。
【実施例】
【００４２】
（実施例１）
ＣａＯ／ＳｉＯ2（質量％比）が１．９である製鋼スラグについて、スラグ発生直後、及び９５℃で４８時間のエージング処理をした後のそれぞれについて、ＪＩＳ  Ａ５１０５の水浸膨張試験を行った。１日に１回、８０℃×６時間の養生を行い、これを１０日間繰り返した後、スラグの体積膨張量を測定した。その結果、スラグ発生直後については８．３％の膨張、エージング処理後については０．７％の膨張を示した。
【００４３】
同じスラグについて、本発明の水和度の評価を行った。スラグ発生直後及びエージング後のスラグについて、粉砕器で７０μｍ以下に粉砕して試料とした。１０５℃で乾燥して３０ｇを計り取った（ｄ１＝３０ｇ）。図１に示す密閉式耐圧容器２内に試料３０ｇと水１５ｇを入れ、容器に蓋３をして密閉した。この容器を１６０℃に調整した加熱炉に入れて保定時間２時間で養生した（図１（ｄ））。１６０℃に熱せられた容器内は、１６０℃における飽和水蒸気圧である６気圧に保持されている。養生後、密閉式耐圧容器２の蓋３を開け、１０５℃の温度で乾燥し（図１（ｅ））、乾燥後の試料を秤量した（ｄ２）（図１（ｆ））。さらに密閉式耐圧容器２の蓋３を開けたまま７００℃で２時間加熱し（図１（ｇ））、その後に秤量した（ｄ０）（図１（ｈ））。結果を表１に示す。
【００４４】
【表１】
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【００４５】
水和能力については、エージング前後ともに１．６％前後の値を得ることができた。一方水和余力については、エージング前は１．４％でほとんど水和が進行していないことがわかる。一方エージング後については水和余力は０．０７％であり、エージングがほとんど完了していることを示している。
【００４６】
（実施例２）
種々の塩基度とＭｇＯ含有量を有する製鋼スラグを採取した。採取試料の第１の群については、採取したままでＪＩＳ  Ａ５１０５の水浸膨張試験を行うとともに、上記実施例１と同様の方法で本発明の水和量評価試験を行い、水和余力を評価した。採取試料の第２の群については、７００℃×２時間の加熱処理を行い、水酸化物を解離させた上で、ＪＩＳ  Ａ５１０５の水浸膨張試験を行うとともに、上記実施例１と同様の方法で本発明の水和量評価試験を行い、水和能力を評価した。第１の群の膨張量と水和余力との関係を図２の○で示し、第２の群の膨張量と水和能力の関係を図２の●で示すプロットしたところ、図２に示す結果を得ることができた。水和能力、水和余力と膨張量の間に良好な関係が得られることが分かった。従って、本発明の水和量評価方法を用いて水和余力を測定すれば、その値に基づいて当該スラグの膨張量を推定することが可能である。
【００４７】
（実施例３）
ＣａＯ／ＳｉＯ2（質量％比）が１．１であり、ＭｇＯを１２％含有する製鋼スラグについて、ＪＩＳ  Ａ５１０５の水浸膨張試験を行った。１日に１回、８０℃×６時間の養生を行い、これを１０日間繰り返したが、膨張の変位が収斂しなかった。膨張の変位が安定するまでに４５日間を要し、最終的に膨張率は１５．３％であった。
【００４８】
このスラグを試料とし、図３に示す本発明の自動水和量評価装置を用いて水和能力を測定した。自動式水和量評価装置は、密閉式耐圧容器２に加熱装置４と秤量装置５及び自動制御装置６を備えており、プログラム式で自動的に評価を行うことができる。密閉式耐圧容器２は、密閉状態で２５０℃で５０気圧においても耐圧を有し、水蒸気が漏れない構造に設計してある。自動制御装置６に運転諸元を設定し、密閉式耐圧容器２に試料２０ｍｇを装入して処理をスタートさせると、まず容器２の開閉バルブ１１を開いて開放状態にして加熱装置４で１０５℃に加熱して試料を乾燥し、ｄ１値を秤量し、水注入バルブ１２の作動で容器内に水を１０ｍｇ添加し、開閉バルブ１１を閉じて容器を密閉し、加熱装置４によって２５０℃まで加熱し、１時間保定した後常温まで冷却し、開閉バルブ１１を開いて容器を大気開放し、再度加熱装置４によって１０５℃まで加熱して質量変化がなくなる点の質量を記録し（ｄ２）、引き続き加熱装置４によって７００℃まで加熱して質量を記録し（ｄ０）、質量の変化を記録する作業を自動プログラムによって実行した。水和能力は２．３％であった。実施例２で求めた製鋼スラグの水和能力と膨張量の関係グラフから予想膨張量を求めたところ、１６．５％であった。この値は、上記水浸膨張試験での４５日後の膨張量である１５．３％と良く一致した。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の水和度を評価する方法を示す概略図である。
【図２】本発明の水和度を評価する方法で評価した水和能力・水和余力と、スラグの膨張量との関係を示す図である。
【図３】本発明の自動水和量評価装置を示す図である。
【符号の説明】
【００５０】
１  試料
２  密閉式耐圧容器
３  蓋
４  加熱装置
５  秤量装置
６  自動制御装置
１１  開閉バルブ
１２  水注入バルブ
１３  温度素子
１４  天秤
１５  変位測定
１６  試料位置保持装置
【図１】
2008122280.tif 000004
【図２】
2008122280.tif 000005
【図３】
2008122280.tif 000006