(57)【要約】【課題】  本発明は、粉末を窒化処理し、高剛性の窒化物を均一に微細析出させた高剛性材料およびその製造方法を提供する。【解決手段】  窒化物形成元素を含有したＦｅ基の粉末をキャニング前に窒化処理し、窒化物を均一に微細析出させた後、固化成形する高剛性材料の製造方法。上記窒化処理を３５０〜５５０℃、５時間以上、窒素含有量を１ｍａｓｓ％以上で行う高剛性材料の製造方法。また、上記窒化物形成元素がＡｌ，Ｔｉ，Ｂ，Ｃｒ，Ｎｂのいずれかよりなる高剛性材料の製造方法およびその高剛性材料。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化物形成元素を含有したＦｅ基の粉末をキャニング前に窒化処理し、窒化物を均一に微細析出させた後、固化成形することを特徴とする高剛性材料の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の窒化処理を３５０〜５５０℃、５時間以上、窒素含有量を１ｍａｓｓ％以上で行うことを特徴とする高剛性材料の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載の窒化物形成元素がＡｌ，Ｔｉ，Ｂ，Ｃｒ，Ｎｂのいずれかよりなることを特徴とする高剛性材料の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法で製造された高剛性材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末を窒化処理し、高剛性の窒化物を均一に微細析出させた高剛性材料およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車部品、産業機械部品、金型などにおいて、素材の剛性を高めることにより、例えば自動車部品では、燃費向上を目的とする軽量化を図ることができる。また、この高剛性材料によって外力によるたわみ等の歪量が低減でき、その分だけ、部品形状を小型化できる。従って、自動車用部品だけでなく、あらゆる構造部材において、小さな形状で大きな歪量を吸収することの可能な高剛性材料に期待が集まっている。
【０００３】
一方、高剛性材料の製造には、溶製法や粉末法がある。この溶製法では製法上の制約が多く、所要の特性を得ることが難しい。また、粉末法は溶製法より高剛性材料を製造することが比較的容易であるが、高価、加工し難く、大きな部品に適用できないなどの問題点があった。そこで、例えば特開２００５−４２１５２号公報（特許文献１）には、溶製法による高剛性材料の製造方法が開示されている。
【０００４】
上記高剛性材料は、原料を溶解、凝固させて、Ｆｅを主成分とするマトリックスとこのマトリックス中に分散したマトリックスよりも高剛性な高剛性粒子とからなる溶製高剛性鉄合金であって、この高剛性粒子はＮｂ，ＴａおよびＣｒ，Ｍｏ，Ｗの中から選ばれた１種以上の主合金元素とＦｅとＢとの複合ホウ化物からなる溶製高剛性鉄合金で、ヤング率が２２５ＧＰａ以上、実施例では２５０ＧＰａを有するものである。
【０００５】
また、特開２００２−６０８８５号公報（特許文献２）には、粉末を利用した高剛性鋼が開示され、窒化物生成が容易な元素、炭化物生成が容易な元素、ほう化物生成が容易な元素をいずれかを含有したＦｅ基合金粉末を窒化、浸炭、ほう化処理のいずれかの処理し、得られた粉末を固化成形する高剛性鋼の製造方法が提案されている。
【０００６】
さらに、特開平８−１２０３９５号公報（特許文献３）には、特許文献２と同様に、粉末を利用した高剛性鋼が開示され、この方法はＦｅ−Ａｌ系またはＦｅ−Ｓｉ系フェライト鋼組成の溶鋼を急冷凝固して粉末化し、少なくとも押出比３以上の押出加工を含む成形加工を施した後、２次再結晶熱処理を行って、微細粒子を分散させた高剛性鋼の製造方法が提案されている。
【特許文献１】特開２００５−４２１５２号公報
【特許文献２】特開２００２−６０８８５号公報
【特許文献３】特開平８−１２０３９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述した特許文献１は、溶製法で、複合ホウ化物を分散させることにより高剛性化を図るもので、ヤング率が２２５ＧＰａ以上、実施例では２５０ＧＰａを有するものであって、本発明が求める対象とは異なるものである。また、特許文献２は、カプセルに粉末を充填した後、窒化処理を行っており、窒素を均一に拡散させることが難かしいし、１０００℃付近で処理するため、析出した窒化物が粗大化し、強度、靱性が低下し易いという問題がある。
【０００８】
さらに、特許文献３は、窒素または酸素を溶鋼中に過飽和に溶解後、または窒化または酸化性媒体の存在下で急冷凝固処理することで、５〜５０ｎｍ程度の微細粒子を分散させた高剛性鋼であって、特殊な処理を必要とし、また、必ずしも５〜５０ｎｍ程度の微細粒子を必要としない。
【０００９】
上述したように、高剛性鋼の製造において、溶製法は製法上の制約が多く、所要の特性を得ることが難しい。また、粉末法は溶製法より高剛性材料を製造することが比較的容易であるが、高価、加工し難く、大きい部品に適用できないなどの問題があり、さらに粉末法では高剛性の窒化物を均一に分散させることで高剛性鋼を得る試みがなされて来たが、しかし、窒素を均一に拡散させることが難しく、鋼剛性の窒化物を均一微細に分散させることが困難であった。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記のような問題を解消するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、窒化物形成元素であるＡｌ，Ｔｉ，Ｂ，Ｃｒ，Ｎｂのいずれかを含有したＦｅ基の粉末をキャニング前に窒化処理し、窒化処理中の粉末同志の焼結を防ぎ、十分な窒素含有量を確保するため、低温、長時間で処理することで、高剛性の窒化物を均一に微細析出させた後、固化成形することで、高剛性の窒化物を均一に微細析出させた高剛性材料およびその製造方法を提供する。
【００１１】
その発明の要旨とするところは、
（１）窒化物形成元素を含有したＦｅ基の粉末をキャニング前に窒化処理し、窒化物を均一に微細析出させた後、固化成形することを特徴とする高剛性材料の製造方法。
（２）前記（１）に記載の窒化処理を３５０〜５５０℃、５時間以上、窒素含有量を１ｍａｓｓ％以上で行うことを特徴とする高剛性材料の製造方法。
（３）前記（１）に記載の窒化物形成元素がＡｌ，Ｔｉ，Ｂ，Ｃｒ，Ｎｂのいずれかよりなることを特徴とする高剛性材料の製造方法。
（４）前記（１）〜（３）のいずれか１項に記載の方法で製造された高剛性材料にある。
【発明の効果】
【００１２】
以上述べたように、本発明により高剛性の窒化物を均一に微細析出させることによって、高剛性を有する高剛性鋼を安価に製造することを可能となる極めて優れた効果を奏するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明について詳細に説明する。
粉末組成としては、固化成形後の加工を容易にするために、Ｆｅ基とし、窒化物形成元素として、Ａｌ，Ｔｉ，Ｂ，Ｃｒ，Ｎｂなどであり、１ｍａｓｓ％以上を所要の高剛性が得られるように選択できる。これらの添加元素の窒化物としては、ＡｌＮ、ＴｉＮ、ＢＮ、ＣｒＮ、ＮｂＮなどの１種または２種以上の窒化物または複合窒化物であることが望ましい。
【００１４】
さらに、固化成形後の加工を容易にするためのＦｅ基として、Ｆｅ基マトリックスはＦｅを主成分とするもので、他元素が固溶した状態にある。特にＣｒは、Ｆｅ中に固溶し易く、マトリックス中でのＣｒの固溶量が多くなると、マトリックスがいわゆるステンレスに近くなって、耐食性等に優れたものとなる。その他、機械的特性や加工性等を向上させる観点から、高剛性粒子のヤング率の極端な低下を招来しない元素を含有してもよい。このような元素として、Ｃ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ｍｎ等がある。いずれの元素をどの程度含有させるかは、高剛性鉄合金に要求される強度、靱性、伸び、加工性等の観点から適宜決定すればよい。
【００１５】
固化成形としては、ＨＩＰ、熱間押出、ホットプレス等で行う。また、窒化処理としては、ガス窒化法、プラズマ窒化法、イオン窒化法、塩浴窒化法、真空窒化法等がある。
さらに、キャニング前に窒化処理する理由は、キャニング後に窒化処理する方法も提案されているが、キャニング後に窒化処理すると窒素を均一に拡散させることが難しく、結果として高剛性の窒化物を均一に微細析出させることが困難になる。
【００１６】
また、粉末の状態で窒化すると、粉末表面から粉末中心部までは数百μｍ以下であり、窒素を均一に拡散させ、より窒化物を均一に微細析出させることができる。望ましくは、窒化処理中に粉末を流動させるか、または振動を与えることにより、粉末の焼結を防ぎ、窒素をより均一に拡散させることができる。
【００１７】
窒化処理条件としては、窒化温度が低すぎると窒素含有量が不十分となり、また、窒化温度が高すぎると粉末同志の焼結が起こり、後に粉砕処理を必要とする。そこで、窒化処理温度の下限を３５０℃、上限の温度を５５０℃とした。好ましくは、３７０〜５３０℃とする。また、所要の窒素含有量を得るための処理時間は５時間以上とした。５時間未満では効果が十分でないので、その下限を５時間とした。好ましくは６〜２０時間とする。さらに、高剛性鋼として必要な窒化物を得るためには、窒素含有量の下限を１ｍａｓｓ％とした。１ｍａｓｓ％未満ではその効果が十分でない。好ましくは１〜６ｍａｓｓ％とする。
【実施例】
【００１８】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示す窒化物形成元素である、Ａｌ，Ｔｉ，Ｂ，Ｃｒ，Ｎｂを含有したＦｅ基合金を真空誘導溶解炉にて３０ｋｇを真空溶解し、窒素ガス噴霧により粉末とした。窒化物形成元素がほぼ固溶した状態であった。窒化処理としては、アンモニアガスを導入し、処理温度３００〜７００℃、処理時間１〜２０時間で行った。均一窒化を促進するため、一部には窒化処理中に振動を与えた。窒化後は、窒素と窒化物形成元素の結合により、ＡｌＮ、ＴｉＮ、ＢＮ、ＣｒＮ、ＮｂＮが得られた。素地（マトリックス）は、主にＦｅ、Ｆｅ−Ｃ、Ｆｅ−Ｃ−Ｃｒである。また、キャニング前窒化の効果を確認するために、比較鋼には、キャニング後ガス窒化した材料も供した。
【００１９】
上記した結果を表１に示す。また、上記のように得られた粉末は、キャニング後、１０５０℃でＨＩＰ処理し、１１００℃の温度で押出により径６０ｍｍの鋼材を製造した。鋼材製造過程において若干脱窒は生じるが、ほぼ粉末に近い窒素含有量が得られた。窒化物の種類はＸ線回折法により分析し、窒化物の平均粒子径、面積率はＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｏｎ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏ  Ａｎａｌｙｓｅｒ）にて観察した結果、その種類を確認した後、画像解析により測定した。なお、各状態での窒素量は燃焼法により測定した。また、ヤング率は共振法により各３本測定し、その平均値を得た。上下限幅が±１０ＧＰａ以上の場合には、バラツキ大としてその上下限値を表記した。
【００２０】
【表１】
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表１に示すＮｏ．１〜１０は本発明例であり、Ｎｏ．１１〜１５は比較例である。比較例Ｎｏ．１１は窒化温度が高いために、分散粒子の面積率にバラツキがあり、かつヤング率のバラツキが大きい。
【００２１】
比較例Ｎｏ．１２は窒化時間が短いために、窒化後粉末の窒素量が低く、鋼材の窒素量が低いために、分散粒子の面積率が低く、かつヤング率が低い。比較例Ｎｏ．１３は窒化方法がキャニング後のガス窒化であるために、分散粒子の面積率にバラツキがあり、かつヤング率のバラツキが大きい。比較例Ｎｏ．１４は窒化温度が低いために、窒化後粉末の窒素量が低く、かつ鋼材の窒素量が低いために、ヤング率が低い。
【００２２】
比較例Ｎｏ．１５は窒化時間が短いために、分散粒子の面積率にバラツキがあり、かつヤング率のバラツキが大きい。これに対し、本発明であるＮｏ．１〜１０は、窒化処理条件、窒化前後粉末、鋼材の窒素量が最適条件を満足していることから、その窒化物が均一に微細析出することになり、いずれの場合も優れた特性を有していることが分かる。
【００２３】
以上のように、キャニング前に窒化物形成元素を含有するＦｅ基の粉末を窒化し、高剛性の窒化物を均一に微細析出させ、固化形成することにより高剛性を有する高剛性鋼を安価に製造することが可能となり、自動車をはじめとする各種構造部材等への適用が可能となる極めて優れた効果を奏するものである。
特許出願人  山陽特殊製鋼株式会社
代理人    弁理士    椎  名    彊