(57)【要約】【課題】粉末潤滑剤を用いて、成形体に欠け、傷、クラックといった不良が発生するのを防止して微小なキャビティであっても長期の連続成形を可能とする粉末成形方法および粉末成形装置等を提供することを目的とする。【解決手段】潤滑剤・ガス供給部２１において、ニードル３３を、潤滑剤容器３１に収容された潤滑剤Ｌ中に一定深さまで差し込むことで、ニードル３３の孔３３ａの内部で潤滑剤Ｌを一定量保持した後、ニードル３３で保持した潤滑剤Ｌを、ノズル３０内を流れるガス中に供給するようにした。このようにして、粉末状の潤滑剤Ｌが微量な場合であっても、毎回一定量の秤量を高精度でかつ確実に行うようにした。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャビティ内に充填された粉末組成物を加圧して成形体を作製する粉末成形方法であって、
粉末潤滑剤を保持する保持部を有した潤滑剤取出具を、容器に収容された前記粉末潤滑剤中に予め定められた深さまで差し込んだ後に引き上げることで、前記保持部で定量の前記粉末潤滑剤を保持する工程と、
前記潤滑剤取出具の前記保持部で保持した前記粉末潤滑剤を、ダイ及び下パンチにより構成される前記キャビティに送り込む工程と、
前記キャビティ内に所定量の前記粉末組成物を供給する工程と、
前記キャビティ内に供給された前記粉末組成物を上パンチ及び前記下パンチによって加圧成形する工程と、を備えることを特徴とする粉末成形方法。
【請求項２】
前記潤滑剤取出具を前記容器に収容された前記粉末潤滑剤に差し込むに先立ち、少なくとも前記潤滑剤取出具を差し込む位置の近傍において、前記容器内の前記粉末潤滑剤のレベルを一定レベルに均すことを特徴とする請求項１に記載の粉末成形方法。
【請求項３】
前記キャビティに前記粉末潤滑剤を送り込む工程では、前記粉末潤滑剤をキャリアガスにより圧送することを特徴とする請求項１または２に記載の粉末成形方法。
【請求項４】
前記潤滑剤取出具として、その長さ方向に延びる孔が形成されたニードルを用いることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の粉末成形方法。
【請求項５】
前記キャビティに前記粉末潤滑剤を送り込む工程では、前記ニードルの前記孔の後方からキャリアガスを送り込むことで前記孔から前記粉末潤滑剤を噴出させて、前記粉末潤滑剤をキャリアガスにより圧送することを特徴とする請求項４に記載の粉末成形方法。
【請求項６】
前記潤滑剤取出具は、先端部が湾曲または折曲することで前記保持部が形成されていることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の粉末成形方法。
【請求項７】
前記粉末潤滑剤を前記キャビティに送り込んだ後、前記キャビティにガスを圧送する工程をさらに備えることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の粉末成形方法。
【請求項８】
前記キャビティに前記粉末潤滑剤を送り込むときに、前記粉末潤滑剤を圧送することで、前記粉末潤滑剤の一部を前記ダイと前記下パンチ間のクリアランスを貫通させることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の粉末成形方法。
【請求項９】
原料合金粉末を磁場中成形中にて加圧成形して成形体を得る工程と、
前記成形体を焼結する工程と、を備え、
前記加圧成形が、請求項１〜８のいずれかに記載の粉末成形方法によることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１０】
ダイ・ホールが形成されたダイと、
前記ダイ・ホール内に供給された粉末組成物を加圧する上パンチ及び下パンチと、
粉末潤滑剤を秤量する潤滑剤秤量手段と、
前記ダイ及び前記下パンチにより構成されるキャビティに、前記潤滑剤秤量手段で秤量された前記粉末潤滑剤を供給する潤滑剤供給手段と、を備え、
前記潤滑剤秤量手段は、
前記粉末潤滑剤を収容した潤滑剤収容部と、
前記粉末潤滑剤の保持部を有し、前記潤滑剤収容部から前記粉末潤滑剤を取り出すための潤滑剤取出具と、
前記潤滑剤収容部に収容された前記粉末潤滑剤に前記潤滑剤取出具を予め定められた深さまで差し込んで引き上げる取出具駆動部と、
を備えることを特徴とする粉末成形装置。
【請求項１１】
前記潤滑剤供給手段は、前記潤滑剤秤量手段で秤量された前記粉末潤滑剤をキャリアガスにより前記キャビティに圧送することを特徴とする請求項１０に記載の粉末成形装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末組成物を加圧成形するための粉末成形方法および粉末成形装置等に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、粉末冶金法を利用して焼結磁石等が作製されている。一般的な粉末冶金法では、数百ミクロン以下にまで微粉化した原料合金粉末を加圧成形し、得られた粉末成形体（圧粉体）を所定温度で加熱保持して焼結することによって焼結磁石等の焼結体が作製される。
【０００３】
モータ等に対して利用頻度が高いＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、まず、原料合金を粗粉砕及び微粉砕しミクロンオーダまで微粉化する。次いで、この微粉末を磁場中で加圧成形した後、焼結及び時効処理を行うことによってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は作製される。
この加圧成形は、鉛直方向に貫通するダイ・ホールを備えたダイと、ダイ・ホールに上方から進退可能な上パンチと、ダイ・ホール内にダイと相対移動可能に配設された下パンチとを備える粉末成形装置を用いて行われる。そして、下パンチをダイ・ホール内の所定位置に配置することによってダイのダイ・ホール内にキャビティを形成し、このキャビティ内に上記微粉末（磁石粉末）を上方から落下させて充填した後、上パンチをダイ・ホール内に挿入して下パンチと協働して加圧して成形体を得る。
【０００４】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の磁石粉末に代表される希土類磁石粉末は流動性が悪く、その圧縮成形の工程においてダイと下パンチ間にかじりが発生する問題があった。このかじりとは、被成形体である粉末が、摩擦熱によりダイに少量付着することをいう。ダイに付着した粉末は、付着力が強いため、そのまま成形を続けると、付着した粉末によって成形体に欠け、傷、クラック等が発生して、成形体の品質低下を招いてしまう。
【０００５】
上述したような問題を解消するために、例えば、特許文献１には、下パンチの上部側壁面の周囲に溝を設け、前記溝内に複数の供給口としてのノズルから液状の潤滑剤をダイの内壁面に向かって流出させる技術が開示されている。
また、特許文献２には、下パンチ側壁面に設けられた供給口から液状の潤滑剤を気体とともにダイ・ホール内壁面に対して供給する供給口を設けた粉体プレス装置が開示されている。この粉体プレス装置は、下パンチの上部周囲かつ供給口を覆うように、フェルト等の繊維からなる潤滑剤の吸着部材を配設し、この吸着部材に対して霧状の潤滑剤を供給し、吸着部材を介してダイ・ホール側壁面に潤滑剤を塗布している。
【０００６】
【特許文献１】特開平３−２９１３０７号公報
【特許文献２】特開２０００−１９７９９７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
液状の潤滑剤を用いると、キャビティ内に供給された磁石粉末に凝集が発生することがあり、凝集した磁石粉末が液状潤滑剤の供給口であるノズルを詰まらせることがある。ノズルが詰まると潤滑剤の供給を適切に行うことができなくなり、ダイの内壁面に潤滑剤の塗布ムラが発生する。この塗布ムラのうち、潤滑剤が不足している部分はダイと下パンチ間のかじりの発生要因となり、成形体には欠け、傷、クラックといった不良を引き起こす。また、潤滑剤が余剰な部分には、磁石粉末が充填される際に磁石粉末の付着が顕著となることで、充填ムラを引き起す。特に、ダイの開口面積が小さい場合にはこの傾向が顕著となり、キャビティ内で磁石粉末がブリッジを形成することもあり、最適充填を阻害する。
【０００８】
液状の潤滑剤ではなく、粉末状の潤滑剤（粉末潤滑剤）をダイの内壁面に塗布する方法も知られている。例えば、特許文献３には、粉末潤滑剤をダイ内に気体を媒介として圧送・充填し、粉末潤滑剤をダイの内壁面に凝着力で付着させ、しかる後に余剰の粉末潤滑剤を気体の圧送により、除去する方法が開示されている。
特許文献３に開示された方法によって粉末潤滑剤をダイの内壁面に付着させて成形体を作製したところ、成形体に欠け、傷、クラックといった不良が生じるまでの成形ショット数が増え、潤滑剤による潤滑性が長く維持されることを確認した。ところが、開口面積が小さく（または幅が狭く）、かつその深さが深いキャビティ（以下、微小なキャビティと称す）の場合には、特許文献３の方法によっても、潤滑効果を長く維持することができず、長期の連続成形を行うことはできない。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、粉末潤滑剤を用いて、成形体に欠け、傷、クラックといった不良が発生するのを防止して微小なキャビティであっても長期の連続成形を可能とする粉末成形方法、希土類焼結磁石の製造方法および粉末成形装置を提供することを目的とする。
【０００９】
【特許文献３】特開昭６３−５０４０１号公報
【課題を解決するための手段】
【００１０】
粉末潤滑剤を用いる場合、ダイの内壁面に粉末潤滑剤が均一に付着していることが、不良を発生させることなく潤滑剤による潤滑性を長く維持するために有効であろうと判断し、本発明者等は粉末潤滑剤の均一な付着を実現することについて種々の検討を行った。特許文献３によれば、粉末潤滑剤の圧送圧力が高くなることを否定しており、そのためにキャビティ内を負圧状態とすることによってキャビティに粉末潤滑剤を充填させている。ところが、本発明者等の検討によれば、潤滑剤の圧送圧力をある程度高くすることが潤滑剤による潤滑性を長く維持するために有効であることを確認した。この点について、ある程度の圧送圧力で供給されたガスがキャビティ内を通過することにより、ダイの内壁面に付着した粉末潤滑剤からなる層が平坦化されるものと本発明者等は推察している。そして、この圧送圧力で粉末潤滑剤をキャビティ内に供給すると、粉末潤滑剤の一部は、ダイと下パンチ間のクリアランスをガスとともに貫通して外部に排出されることを目視で確認できた。これにより、ダイの内壁面に粉末潤滑剤が均一に付着していると考えられ、微小なキャビティであっても長期の連続成形が可能となる。
【００１１】
さて、このようにキャビティ内に粉末潤滑剤を圧送するには、加圧状態にあるガス中に粉末潤滑剤を供給し、これをノズルからキャビティ内に噴出する必要がある。このとき、粉末潤滑剤は、一定量を供給する必要がある。供給量が少なすぎた場合にはキャビティ内壁面全体に粉末潤滑剤が行き渡らず、多すぎた場合には、その余剰な粉末潤滑剤をキャビティから除外するのが好ましいが、余剰な粉末潤滑剤をキャビティから除外するのに要する時間は、サイクルタイムの長時間化を招き、生産効率の低下に繋がる。
また、作製する焼結体の大きさによっては、粉末潤滑剤の供給量は、０．０１〜０．１ｇといった微量なものとなり、このように微量の粉末を、余剰がなるべく少なくなるように定量計量してハンドリングするには困難性が伴う。特に、量産を行う場合、粉末の定量計量およびガス中への供給は、キャビティにおける成形工程に連動して繰り返し連続的に行う必要がある。一般に、粉末を定量計量するには、その重量を秤量したり、所定の容積を要した容器内に粉末を供給し、これを容器上面で摺り切る、容積を用いる方法が用いられる。しかし、重量を秤る手法は連続的な計量には適さない。また容積を用いる方法は、０．０１〜０．１ｇといった微量となる場合、粉末の容積も非常に小さく、容器上面で粉末を摺り切ろうとすると、摺り切る器具に粉末が引きずられて容器外に出てしまい、計量自体が行えないこともある。
また、特許文献３においては、粉末潤滑剤の供給にイジェクターを用いている。イジェクターの場合、供給量を微小にコントロールするのは困難であり、微少量の供給を行った場合には供給量の安定性にかけるという問題がある。このため、微少量の供給にはイジェクターは適さない。
【００１２】
本発明者らは、研究の過程で上記のような問題が存在することを突き止め、これを解決すべく本発明をなした。
すなわち、本発明は、キャビティ内に充填された粉末組成物を加圧して成形体を作製する粉末成形方法であって、粉末潤滑剤を保持する保持部を有した潤滑剤取出具を、容器に収容された粉末潤滑剤中に予め定められた深さまで差し込んだ後に引き上げることで、保持部で定量の粉末潤滑剤を保持する工程と、潤滑剤取出具の保持部で保持した粉末潤滑剤を、ダイ及び下パンチにより構成されるキャビティに送り込む工程と、キャビティ内に所定量の粉末組成物を供給する工程と、キャビティ内に供給された粉末組成物を上パンチ及び下パンチによって加圧成形する工程と、を備えることを特徴とする。
潤滑剤取出具を粉末潤滑剤中に差し込んだ後に引き上げると、保持部では粉末潤滑剤が保持される。このとき、潤滑剤取出具を粉末潤滑剤中に差し込む深さを、予め定められた深さとし、毎回一定とすることで、保持部には毎回、一定量の粉末潤滑剤が保持されることになる。
このような潤滑剤取出具としては、その長さ方向に延びる孔が形成されたニードルを用いることができる。ニードルの場合、ニードルを粉末潤滑剤中に差し込むと孔の中に粉末潤滑剤が入り込み、粉末潤滑剤が保持される。もちろん、ニードルの孔の内径が大きすぎれば、孔内で粉末潤滑剤を保持することができないため、孔の寸法は粉末潤滑剤の種類や供給量等に応じ適宜設定するのが好ましい。また、先端部が湾曲または折曲することで保持部が形成されたものを潤滑剤取出具とすることもできる。この場合、粉末潤滑剤は、湾曲または折曲した保持部で保持される。このとき、潤滑剤取出具を粉末潤滑剤に差し込んだ後、単に引き上げるだけでなく横方向にも変位させ、掬うような動作をさせるのが好ましい。これにより、保持部で粉末潤滑剤を確実に保持できる。
このようにして、例えば０．０１〜０．１ｇといった微量の粉末潤滑剤をキャビティに送り込む場合であっても、その秤量を確実に行うことができる。
量産時等において、上記のような粉末潤滑剤の秤量を繰り返し行う場合は、潤滑剤取出具を容器に収容された粉末潤滑剤に差し込むに先立ち、少なくとも潤滑剤取出具を差し込む位置の近傍において、容器内の粉末潤滑剤のレベルを、一定レベルに均すのが好ましい。これにより、潤滑剤取出具を常に一定の深さまで差し込むことが可能となる。
【００１３】
このようにして秤量された粉末潤滑剤は、キャビティに送り込まれるが、その手法としては、粉末潤滑剤を加圧されたキャリアガスにより圧送するのが好ましい。潤滑剤取出具にニードルを用いた場合、キャビティに粉末潤滑剤を送り込む工程では、ニードルの孔の後方からキャリアガスを送り込むことで孔から粉末潤滑剤を噴出させ、粉末潤滑剤をキャリアガスにより圧送するのが好ましい。
本発明は、キャビティに粉末潤滑剤を送り込む手法が上記以外のもの、例えば、特許文献３に記載されたような手法の場合においても、適用することは可能である。しかし、上記したように、従来のキャビティへの粉末潤滑剤の供給手法には問題が存在するため、この点に関する考慮が必要である。
【００１４】
さらに、粉末潤滑剤をキャビティに送り込んだ後、キャビティにガスを圧送する工程をさらに備えるが好ましい。これにより、余剰分の潤滑剤をキャビティ外に除去することができる。このとき、本発明により、キャビティに送り込む粉末潤滑剤の供給量を、微量であっても確実に管理することで、余剰分の潤滑剤の量を減ずることができる。これにより、余剰分の潤滑剤をキャビティ外に除去するのに要する時間を短縮することができ、サイクルタイムの短縮につながり、生産効率を高めることが可能となる。
【００１５】
また、キャビティに粉末潤滑剤を送り込むときには、粉末潤滑剤を圧送することで、粉末潤滑剤の一部をダイと下パンチ間のクリアランスを貫通させるのが好ましい。
キャリアガスの圧送圧力は、０．０５〜１．０ＭＰａとすることが好ましい。圧送圧力が弱すぎても強すぎてもダイ内壁面への潤滑剤の均一付着が実現されなくなると解されるからである。このキャリアガスの圧送圧力において、キャビティは大気圧状態とされていることが、粉末潤滑剤の一部をダイと下パンチ間のクリアランスを貫通させる上で好ましい。
【００１６】
本発明者は、粉末潤滑剤を用いて、磁石粉末を連続的に磁場中成形し、その過程において、ダイの内壁面を観察した。そうすると、ダイの内壁面やダイと下パンチ間のクリアランスに粉末潤滑剤とともに磁石粉末が付着したり残留したりしており、このような状態であると、成形体に欠け、傷、クラックといった不良が発生するまでの成形ショット数が減少することを確認した。そこで本発明者は、先行する成形工程が終了した後に、ダイ内壁面にガスを噴射して残留物を除去した後に、後続する成形工程を始めたところ、成形体に不良が発生するまでの成形ショット数を増やすことができた。つまり本発明においては、先行する成形体の作製が終了した後であって、かつ粉末潤滑剤をキャリアガスにより圧送する工程の前に、ダイの内壁面にガスを圧送して内壁面やクリアランス部分の残留物を除去する工程を備えることが好ましい。
内壁面やクリアランス部分の残留物を除去するためにダイの内壁面へ圧送されるガスは、下パンチの側壁面から吐出されることが好ましい。このガスはキャビティの上部開口から圧送することも可能であるが、下パンチの側壁面に供給口を設けて、そこからガスを圧送させる方が、ダイの内壁面やクリアランス部分に付着した残留物を除去する効果が大きい。
通常、粉末組成物を加圧成形した場合には、成形体をキャビティ外に排出させるために、下パンチをダイに対して相対的に上昇させる。この時点で成形の１サイクル（１ショット）が終了し、次のサイクルのために下パンチをダイに対して相対的に降下させるので、この過程で下パンチの側壁面からガスを圧送することがサイクルタイムの観点からも効果的である。ただし、下パンチの側壁面からのガスの圧送は、この過程に限らず、一端下パンチが降下した後に再度上昇させ、この過程で行ってもよいし、さらに降下させる過程で行ってもよい。つまり、本発明においては、下パンチがダイ内を相対的に上昇及び／又は降下する過程で、下パンチの側壁面からガスを圧送することができる。
このようにして、微小なキャビティであっても長期の連続成形が可能となる。
【００１７】
本発明は、原料合金粉末を磁場中成形中にて加圧成形して成形体を得る工程と、成形体を焼結する工程と、を備える希土類焼結磁石の製造方法とすることもでき、その場合、前記の加圧成形は、上記したような粉末成形方法によって行うことを特徴とする。
【００１８】
本発明の粉末成形装置は、ダイ・ホールが形成されたダイと、ダイ・ホール内に供給された粉末組成物を加圧する上パンチ及び下パンチと、粉末潤滑剤を秤量する潤滑剤秤量手段と、ダイ及び下パンチにより構成されるキャビティに、潤滑剤秤量手段で秤量された粉末潤滑剤を供給する潤滑剤供給手段と、を備え、潤滑剤秤量手段は、粉末潤滑剤を収容した潤滑剤収容部と、粉末潤滑剤の保持部を有し、潤滑剤収容部から粉末潤滑剤を取り出すための潤滑剤取出具と、潤滑剤収容部に収容された粉末潤滑剤に潤滑剤取出具を予め定められた深さまで差し込んで引き上げる取出具駆動部と、を備えることを特徴とする。このような粉末成形装置によれば、上記したような粉末成形方法を実現することができる。ここで、潤滑剤供給手段は、潤滑剤秤量手段で秤量された粉末潤滑剤をキャリアガスによりキャビティに圧送するのが好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、微小なキャビティであっても、粉末潤滑剤を微量であっても確実に秤量してキャビティに送り込むことができ、成形体に欠け、傷、クラックといった不良が発生するのを防止することが可能となり、長期の連続成形を行うことが可能となる。しかも、余剰な粉末潤滑剤の量を秤量により抑えることで、サイクルタイムを短縮し、生産効率を高めることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、添付図面に示す実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
図１は、本発明の実施の形態による粉末成形装置１０の概略構成を示す図である。なお、粉末成形装置１０は、粉末組成物である磁性粉末に所定方向の磁場を印加しつつ加圧成形するものであるが、以下の説明では磁場を印加するためのコイル等の記載、言及を省略する。
粉末成形装置１０は、鉛直方向に貫通するダイ・ホール１２を有するダイ１１と、ダイ１１のダイ・ホール１２に対して上方から進退可能に構成された上パンチ１３と、ダイ１１のダイ・ホール１２内に嵌装された下パンチ１４とを備える。
【００２１】
粉末成形装置１０において、下パンチ１４は固定されているが、ダイ１１は、図示しないアクチュエータによって昇降可能に構成されている。したがって、下パンチ１４はダイ１１に対して鉛直方向に相対的に上昇、降下が可能である。図１に示すように、ダイ１１が下パンチ１４に対して所定位置まで上昇した状態では、下パンチ１４によってダイ１１のダイ・ホール１２内にキャビティ１５が形成されている。本実施の形態では、ダイ・ホール１２は矩形の開口をなしており、上パンチ１３、下パンチ１４は、この開口形状に従う矩形の断面形状を有している。
【００２２】
図２（ａ）に下パンチ１４の正面図、図２（ｂ）に下パンチ１４の側面図を示す。
下パンチ１４は、ダイ・ホール１２に対応する矩形断面を有するパンチヘッド１４ａとパンチヘッド１４ａの下部に位置する矩形断面の基部１４ｂとから構成される。パンチヘッド１４ａの側壁面にはガスを供給するための開口である複数の供給口１４ｃが形成されている。各供給口１４ｃは、パンチヘッド１４ａ内に水平方向に配設された水平供給路１４ｄに連通している。
下パンチ１４の基部１４ｂからパンチヘッド１４ａにかけて、鉛直供給路１４ｅが形成されている。そして、パンチヘッド１４ａにおいて、鉛直供給路１４ｅの上端は、水平供給路１４ｄに連通されている。したがって、鉛直供給路１４ｅを通じて鉛直方向に供給されるガスは、さらに水平供給路１４ｄを水平方向に供給されて各供給口１４ｃからダイ１１の内壁面に向けて吐出される。このガスは、ガス供給源２０から供給される。供給されるガスは圧送されるが、その圧力は０．０１〜２．０ＭＰａとすればよい。また、本発明におけるガスは限定されないが、成形対象が酸化を嫌う粉末組成物の場合には、窒素ガス等の非酸化性ガスを用いることが好ましい。
【００２３】
図１に示すように、ダイ１１の上面には、テーブル１６が配設されている。テーブル１６上には、キャビティ・キャップ１７及びフィーダ・ボックス１８が図中の左右方向に往復動可能に載置されている。テーブル１６上には、キャビティ・キャップ１７及びフィーダ・ボックス１８を駆動させる駆動装置１９も載置されている。
キャビティ・キャップ１７は、粉末潤滑剤（以下、単に「潤滑剤」と記す）をキャビティ１５に供給する際にキャビティ１５の上部開口を覆うように配置される。キャビティ・キャップ１７は、一端が開口した箱状の形態をしており、その開口を下方にしている。キャビティ・キャップ１７には、潤滑剤が供給される供給口１７ａ、潤滑剤を排出する潤滑剤排出口１７ｂが形成されている。キャビティ・キャップ１７の下端部にはパッキン１７ｃを配設し、キャビティ・キャップ１７のテーブル１６に対する封止性を確保している。パッキン１７ｃとしては、ゴム、フェルト、スポンジ等を用いることができる。
【００２４】
供給口１７ａには、供給管２１ａを介して潤滑剤・ガス供給部（潤滑剤供給手段）２１が繋がっている。
図３に示すように、潤滑剤・ガス供給部２１は、所定圧力のガスが供給されるノズル３０内に、所定量の潤滑剤Ｌを供給することで前記のガスをキャリアガスとし、潤滑剤Ｌが混在した状態のガスをノズル３０から供給管２１ａに送り出し、供給口１７ａに対して供給する。この圧送ガスの圧力は、前述したように０．０５〜１．０ＭＰａとすることが好ましい。このキャリアガスの種類は問わないが、成形対象が酸化を嫌う粉末組成物の場合には、窒素ガス等の非酸化性ガスを用いることが好ましい。
なお、潤滑剤・ガス供給源２１においては、潤滑剤Ｌを含むガスを圧送するための供給源とガスのみを圧送する供給源を２系統設けてもよいが、これらを１系統とし、潤滑剤Ｌを含むガスを圧送したのち、同じ供給源からガスのみを圧送し、余剰な潤滑剤Ｌを除去することもできる。このようにすることで、潤滑剤Ｌを供給した後は、ただ単にガスを噴射し続ければ、そのガスが余剰な潤滑剤Ｌを飛ばすガスとなるため、潤滑剤・ガス供給源２１の中でバルブ等を用いた切り替えが必要なく、その切り替えに必要な部品点数も削減できる利点がある。
【００２５】
ノズル３０内において、所定量の潤滑剤Ｌを供給するには、以下に示すような機構・手法を用いるのが好ましい。
ノズル３０の近傍に、供給すべき潤滑剤Ｌが収容された潤滑剤容器（潤滑剤収容部）３１が設けられ、この潤滑剤容器３１の上方に、潤滑剤秤量手段として潤滑剤取出具３２を配置する。この潤滑剤取出具３２としては、例えば、小径の孔（保持部）３３ａを有した筒状のニードル３３を用いることができる。
このニードル３３を、図示しないエアシリンダ、ソレノイドシリンダ等の取出具駆動部によって、潤滑剤容器３１に収容された潤滑剤Ｌ中に差し込むことで、ニードル３３の孔３３ａの内部に潤滑剤Ｌが入り込む。孔３３ａは小径であるため、孔３３ａに入り込んだ潤滑剤Ｌは、その摩擦等の物性によって、孔３３ａ内に保持される。
このとき、ニードル３３を潤滑剤Ｌ中に差し込む寸法が一定になるようにすることで、ニードル３３の孔３３ａ内には、（ニードル３３の孔３３ａの断面積）×（ニードル３３を潤滑剤Ｌに差し込む寸法）の体積の潤滑剤Ｌが保持されるため、一定量での秤量が行えるのである。
ここで、０．０１〜０．１ｇといった微量の潤滑剤Ｌの秤量を行うには、ニードル３３の孔３３ａの内径を０．３〜５ｍｍ程度とし、このニードル３３を１〜３０ｍｍ程度潤滑剤Ｌ中に差し込むのが好ましい。
【００２６】
ところで、ニードル３３を潤滑剤容器３１に収容された潤滑剤Ｌに差し込むことを繰り返し、潤滑剤Ｌを複数回取り出していくと、毎回ニードル３３を差し込む位置の近傍において潤滑剤Ｌの量が減り、潤滑剤容器３１内におけるこの位置近傍での潤滑剤Ｌのレベルが低くなる。すると、上記のような手法で秤量を行うに際しては、秤量精度の面で好ましくないのは明らかである。
そこで、潤滑剤容器３１に、潤滑剤容器３１内の潤滑剤Ｌのレベルを均すためのレベル均し機構３４を備えるのが好ましい。レベル均し機構３４は、下面が潤滑剤容器３１の底面から所定のレベルにセットされたレベル均し部材３４ａと、このレベル均し部材３４ａを潤滑剤容器３１の底面に略平行な方向に移動させるエアシリンダ等の駆動部３４ｂとを有する。
このようなレベル均し機構３４において、一定間隔ごと、例えば、ニードル３３を１回、あるいは予め定められた回数、潤滑剤Ｌに差し込むごとに、駆動部３４ｂでレベル均し部材３４ａを作動させ、少なくともニードル３３を差し込む位置の近傍において、潤滑剤容器３１内の潤滑剤Ｌの上面レベルを均すようにする。これにより、ニードル３３を潤滑剤容器３１内に差し込んだときに、潤滑剤Ｌに対するニードル３３の差込量を常に一定に保つことが可能となり、精度の良い秤量が行える。
なお、上記のようなレベル均しは、ニードル３３を潤滑剤Ｌに１回差し込むごとに行うのが好ましい。一度ニードル３３を差し込んだ箇所は、潤滑剤Ｌが空洞化する恐れがあるためである。また、ニードル３３を複数回差し込む毎にレベル均しをするのであれば、ニードル３３を差し込む位置を毎回ずらすようにするのが好ましい。
もちろん、潤滑剤容器３１内には、レベル均し部材３４ａにおける均しレベルを下回らないように、潤滑剤Ｌを適宜タイミングで補充する必要がある。
ここで、レベル均し部材３４ａを少なくとも二組対向させて設け、一方のレベル均し部材３４ａ（本実施においては図３において左側のレベル均し部材３４ａ）の下端部を、他方のレベル均し部材３４ａ（本実施においては図３において右側のレベル均し部材３４ａ）の下端部よりも低く設定するのが好ましい。そして、潤滑剤Ｌの上面レベルを均すときには、まず一方のレベル均し部材３４ａを対向する他方のレベル均し部材３４ａに向けて作動させる。すると、他方のレベル均し部材３４ａよりも下端部が低い位置にセットされた一方のレベル均し部材３４ａにより、潤滑剤Ｌは、他方のレベル均し部材３４ａ側において山のように盛り上げられる。これを、他方のレベル均し部材３４ａで一方のレベル均し部材３４ａ側に返すように均すことで、潤滑剤Ｌの上面レベルを確実に均すことができる。
【００２７】
さて、上記のようにして、孔３３ａ内に潤滑剤Ｌを保持したニードル３３は、図示しない取出具駆動部を用いてノズル３０内に挿入され、ニードル３３で保持した潤滑剤Ｌを、ノズル３０内を流れるガス中に供給する。
このニードル３３の後端部には、ガスの供給源からのガス供給管２１ｂが接続されており、ガスの供給源からガス供給管２１ｂを通して所定圧力のガスが送り込まれると、ノズル３０の孔３３ａで保持された潤滑剤Ｌはガスに押し出されてノズル３０から吹き出す。これによって、ノズル３０内において、所定量の潤滑剤Ｌが供給され、前記のガスをキャリアガスとして、潤滑剤Ｌが混在した噴霧状態のガスをノズル３０から供給管２１ａに送り出し、供給口１７ａに対して供給できるようになっている。
このとき、ノズル３０は、ニードル３３やガス供給管２１ｂの内径よりも大きな内径を有するものとするのが好ましい。このようにすることで、ニードル３３から吹き出された潤滑剤Ｌはノズル３０内で拡散し、塊のまま送り出されるのを防ぐことができ、このように拡散状態で潤滑剤Ｌを供給することでダイ１１の内壁面への均一供給性が高まるものと思われる。
なお、ニードル３３を潤滑剤容器３１からノズル３０内に移動させるための取出具駆動部は、いかなる機構であってもよく、エアシリンダ、モータ、アーム、リンク機構等、適宜のメカニカルな機構を用いて構成すればよい。
【００２８】
また、潤滑剤秤量手段としての潤滑剤取出具３２は、上記したようなニードル３３に限るものではなく、このニードル３３に代えて、例えば図４に示すような、潤滑剤保持部材３５を用いるようにしても良い。潤滑剤保持部材３５は、棒状で、その先端部（保持部）３５ａが湾曲して形成されている。このような潤滑剤保持部材３５を、上記のニードル３３と同様にして図示しない取出具駆動部で潤滑剤容器３１内の潤滑剤Ｌに差し込み、これを引き上げると、湾曲した先端部３５ａ上に潤滑剤Ｌが盛り上がった状態で保持される。このとき、先端部３５ａの面積、潤滑剤Ｌの摩擦等の物性により、先端部３５ａ上に盛り上がった状態で保持される潤滑剤Ｌの量は、毎回ほぼ一定になる。これにより、潤滑剤Ｌの秤量を行える。なお、潤滑剤保持部材３５を潤滑剤Ｌに差し込んだ後、単に引き上げるだけでなく横方向にも変位させ、掬うような動作をさせるのが好ましい。これにより、先端部３５ａで潤滑剤Ｌを確実に保持できる。
【００２９】
潤滑剤Ｌを保持した後は、ニードル３３の場合と同様、潤滑剤保持部材３５を図示しない取出具駆動部でノズル３０内に挿入し、ガスの流れによって先端部３５ａで保持した潤滑剤Ｌをガス中に供給する。
潤滑剤保持部材３５を用いる場合、潤滑剤保持部材３５の姿勢を変えると保持した潤滑剤Ｌが落ちてしまう可能性もあるため、ノズル３０内に潤滑剤保持部材３５を挿入するまでは、潤滑剤保持部材３５の姿勢を立てたままに維持しながら移動させるのが好ましい。このため、図示しない取出具駆動部により、潤滑剤保持部材３５を平行移動させてノズル３０内に挿入できるような構成とするのが好ましい。
【００３０】
このように、ノズル３０にニードル３３あるいは潤滑剤保持部材３５を出し入れする必要があるため、ノズル３０には、開口部を形成するのが好ましい。図３、図４の例では、ノズル３０の後端部に開口部が形成され、ニードル３３や潤滑剤保持部材３５はこの開口部からノズル３０に挿入されるようになっている。
これ以外にも、ノズル３０の一部に開閉可能な仕切を設け、この仕切内に潤滑剤容器３１を配置し、潤滑剤容器３１から所定量の潤滑剤Ｌを取り出した後に、仕切を開き、ガス中に潤滑剤Ｌを供給するようにしても良い。この他、本発明の主旨を実現できるのであれば、ノズル３０にニードル３３あるいは潤滑剤保持部材３５を出し入れするための機構はいかなるものであっても良い。
【００３１】
上記したような構成の潤滑剤・ガス供給部２１によれば、粉末状の潤滑剤Ｌが微量な場合であっても、ニードル３３や潤滑剤保持部材３５等の潤滑剤取出具３２を用いることで、毎回一定定量の秤量を高精度でかつ確実に行うことが可能となる。
【００３２】
潤滑剤・ガス供給部２１は、上述したように所定量の潤滑剤Ｌを圧送ガスからなるキャリアガスを供給する他に、潤滑剤Ｌを含まないガスを供給口１７ａに供給することができる。このときには、ニードル３３や潤滑剤保持部材３５で潤滑剤Ｌを保持しないようにし、この状態でガス供給管２１ｂおよびノズル３０を通してガスを供給する。このガスの供給は、潤滑剤Ｌをキャビティ１５に供給した後に、ダイ１１の内壁面に付着する以外の余剰分の潤滑剤Ｌを、排出口１７ｂから排出させる際に行う。排出口１７ｂには回収容器２２が繋がっており、排出口１７ｂから排出される潤滑剤Ｌを回収する。
【００３３】
フィーダ・ボックス１８は、内部に成形対象である磁性粉末Ｐを収容している。磁性粉末Ｐとしては、例えば希土類焼結磁石の原料である磁石粉末を用いることができる。もっとも、本発明の成形対象はこの磁石粉末に限らず、他の如何なる成形用の粉末組成物をも用いることができる。
ダイ１１の上面と接しているフィーダ・ボックス１８内の磁性粉末Ｐは、フィーダ・ボックス１８がキャビティ１５の上方までスライドされると、キャビティ１５内に自由落下して充填される。キャビティ１５内に充填された磁性粉末Ｐは、ダイ・ホール１２に挿入される上パンチ１３と下パンチ１４とによって加圧成形される。
【００３４】
このようにして、キャビティ１５に微量の潤滑剤Ｌを確実に秤量して送り込むことが可能となるので、微小なキャビティ１５であっても長期の連続成形を可能となる。しかも、潤滑剤Ｌを秤量するための機構は、複雑な機構を用いることなく、安価な部品を用いて構成することができるので、低コストで上記したような効果を得ることが可能となる。
【００３５】
以上のように構成された粉末成形装置１０の動作を図５〜図１０を順次参照しつつ説明する。
当初は、先行する一サイクルの成形工程が終了し、図５に示すように、ダイ１１は下降端に位置することによって、作製された成形体ＧＢはキャビティ１５から排出されている。この成形体ＧＢは、後続の成形工程に先立って回収される。上パンチ１３は、上昇端に退避している。また、キャビティ・キャップ１７は、ダイ１１の上部開口の側方に退避している。この状態を、初期状態と呼ぶ。この初期状態において、ガス供給源２０からのガス供給、潤滑剤・ガス供給部２１からの潤滑剤Ｌ、ガスの供給は停止されている。
【００３６】
成形体ＧＢを回収した後に、ガス供給源２０から窒素ガスを下パンチ１４に対して供給する（図６）。供給された窒素ガスは、鉛直供給路１４ｅ及び水平供給路１４ｄを通り、各供給口１４ｃからダイ１１の内壁面に向けて吐出される。この窒素ガスの供給と同時に、ダイ１１を上昇させる。そうすると、下パンチ１４はダイ１１に対して相対的に降下して、キャビティ１５が形成される（図６）。この過程で、ダイ１１の内壁面には、ダイ１１の上方から下方にかけて窒素ガスが圧送され、ダイ１１の内壁面やクリアランス部分の残留物をダイ・ホール１２外に排除する。このように下パンチ１４がダイ１１に対して相対的に降下しながら、窒素ガスを吐出することにより、成形に供されるダイ１１の内壁面を広く浄化することができる。ダイ１１が所定の上昇端位置まで上昇したならば、ガス供給源２０からの窒素ガスの供給を停止する。ダイ１１の内壁面への窒素ガスの吐出は、さらにダイ１１を上昇端と下降端間を往復動させて、複数回行うことによって残留物除去を完全ならしめることもできる。
【００３７】
ガス供給源２０からの窒素ガスの供給を停止後、図７に示すように、駆動装置１９によりキャビティ１５を覆うようにキャビティ・キャップ１７を所定位置まで移動させる。次いで、潤滑剤・ガス供給部２１から、潤滑剤Ｌを窒素ガスとともにキャビティ１５に向けて供給する。このとき、排出口１７ｂは開いており、キャビティ１５は大気圧状態にある。つまり、キャビティ・キャップ１７は、外部との連通を確保しつつキャビティ１５を外部から封止している。キャビティ１５に供給される潤滑剤Ｌは、キャビティ１５の面するダイ１１の内壁面の全面を被覆するに足る量よりも多く供給される。ダイ１１の内壁面の潤滑剤Ｌによる被覆を完全ならしめるためである。この窒素ガスは、前述したように、圧送圧力が０．０５〜１．０ＭＰａとされ、潤滑剤Ｌをキャビティ１５に搬送するキャリアガスとしての機能を果たす。本発明におけるより好ましい圧送圧力は、０．２〜０．８ＭＰａである。窒素ガスが上記の圧送圧力とされることにより、キャビティ１５に供給された潤滑剤Ｌはキャビティ１５に面するダイ１１の内壁面に付着する。また、圧送圧力を上記の範囲とすることにより、潤滑剤Ｌの一部をダイ１１と下パンチ１４間のクリアランスを貫通させることができる。そうすることにより、ダイ１１の内壁面に付着する潤滑剤Ｌからなる層を均一化することができる。このとき、ダイ１１と下パンチ１４間のクリアランスにも潤滑剤Ｌを供給または残留させることができ、ダイ１１と下パンチ１４との摺動性を確保することもできる。なお、潤滑剤Ｌの粒径が当該クリアランスより微細であることが前提であるが、一般に潤滑剤Ｌの粒径が５００μｍ以下であれば、当該クリアランスに潤滑剤Ｌを浸入させることができる。また、当該クリアランスから外部に潤滑剤Ｌが噴出することが確認されれば、当該クリアランス間に潤滑剤Ｌが残存したとみなすことができる。なお、潤滑剤Ｌの一部は窒素ガスとともに、排出口１７ｂからも外部へ排出される。
【００３８】
本発明は潤滑剤Ｌの種類を問わず、一般的に潤滑剤Ｌとして使用される脂肪酸又は脂肪酸の誘導体、例えば、ステアリン酸系やオレイン酸系であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド等を広く用いることができる。一サイクル当りにキャビティ１５に供給される潤滑剤Ｌは、キャビティ１５（成形体ＧＢ）の大きさによるが、０．０１〜０．１ｇの量とすればよい。本発明は、この潤滑剤Ｌを乾燥状態で用いることを前提としている。例えばエタノール等の有機溶剤に脂肪酸を溶解した液状の潤滑剤を用いることを本発明は包含しない。前述したように、液状の潤滑剤を用いると、成形対象である粉末に凝集が発生するおそれがあるからである。潤滑剤Ｌの粒径を本発明は問わないが、粒径が微細すぎると潤滑剤Ｌ同士が凝集する虞があり、ダイ１１の内壁面に均一に付着させることが難しくなる。また、潤滑剤Ｌの粒径が大きすぎると、ダイ１１の内壁面に付着させることが難しくなる。そこで本発明では、潤滑剤Ｌの粒径は、平均で０．１〜３００μｍ程度のものを用いることが好ましい。本発明におけるさらに好ましい潤滑剤Ｌの粒径は１〜１００μｍである。
【００３９】
余剰な潤滑剤Ｌがキャビティ１５に残存しているので、この余剰な潤滑剤Ｌをキャビティ１５から排出する必要がある。そこで、潤滑剤供給後に、図８に示すように、潤滑剤・ガス供給部２１から、窒素ガスをキャビティ１５に圧送する。この窒素ガスの圧送により、余剰な潤滑剤Ｌは排出口１７ｂを介して回収容器２２に回収される。回収された潤滑剤Ｌは、再利用することができる。
このときの窒素ガスの圧送圧力が低すぎると、余剰な潤滑剤Ｌの排出を十分行うことができない。また、窒素ガスの圧送圧力が高すぎると、ダイ１１の内壁面に付着した潤滑剤Ｌを剥離させてしまう虞がある。そこで、余剰な潤滑剤Ｌの排出の際の窒素ガスの圧送圧力は０．０５〜１．０ＭＰａとすることが好ましい。より好ましい圧送圧力は０．２〜０．８ＭＰａである。
【００４０】
余剰な潤滑剤Ｌの排出を行った後に、図９に示すように、フィーダ・ボックス１８をキャビティ１５上までスライドさせ、フィーダ・ボックス１８内に収容されていた磁性粉末Ｐをキャビティ１５内に落下させる。キャビティ１５上へフィーダ・ボックス１８が移動して所定時間経過した後に、フィーダ・ボックス１８をキャビティ１５上から退避させる（図１０）。このとき、フィーダ・ボックス１８の下面で磁性粉末Ｐが摺り切られて、キャビティ１５内に所定量の磁性粉末Ｐが充填される。この退避は、キャビティ・キャップ１７の退避をも含む（図１０）。
【００４１】
キャビティ・キャップ１７、フィーダ・ボックス１８の退避完了後、磁性粉末Ｐは加圧成形される。加圧成形のために、上パンチ１３を下降させる。上パンチ１３は、図１０に示すように、ダイ１１のダイ・ホール１２（キャビティ１５）に挿入され、磁性粉末Ｐを下パンチ１４と協働して加圧成形する。このときの加圧力は、３０〜３００ＭＰａ程度である。
【００４２】
所定の加圧成形が完了したならば、上パンチ１３及び下パンチ１４の位置を維持したまま、ダイ１１を下降端まで下降させる。成形体ＧＢはキャビティ１５外に排出される。その後、上パンチ１３を所定位置まで退避させると、一サイクルの成形工程が終了して図５に示す初期状態となる。
以後、上記一連の成形工程を複数サイクル繰り返すことで、連続成形を行うことができる。
【００４３】
次に本発明が適用される希土類焼結磁石について説明する。本発明は、特にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に適用することが好ましい。
このＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、希土類元素（Ｒ）を２５〜３７ｗｔ％含有する。ここで、ＲはＹを含む概念を有しており、したがってＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕの１種又は２種以上から選択される。好ましいＲの量は２８〜３５ｗｔ％、さらに好ましいＲの量は２９〜３３ｗｔ％である。
【００４４】
また、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、ホウ素（Ｂ）を０．５〜４．５ｗｔ％含有する。Ｂが０．５ｗｔ％未満の場合には高い保磁力を得ることができない。一方で、Ｂが４．５ｗｔ％を超えると残留磁束密度が低下する傾向がある。したがって、Ｂの上限を４．５ｗｔ％とする。好ましいＢの量は０．５〜１．５ｗｔ％、さらに好ましいＢの量は０．８〜１．２ｗｔ％である。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石におけるＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏを意味する。ここで、Ｃｏを含む場合には３．０ｗｔ％以下（０を含まず）、好ましくは０．１〜１．０ｗｔ％、さらに好ましくは０．３〜０．７ｗｔ％とする。ＣｏはＦｅと同様の相を形成するが、キュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上に効果がある。
【００４５】
さらに、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ａｌ及びＣｕの１種又は２種を０．０２〜０．５ｗｔ％の範囲で含有することができる。この範囲でＡｌ及びＣｕの１種又は２種を含有させることにより、得られる焼結磁石の高保磁力化、高耐食性化、温度特性の改善が可能となる。Ａｌを添加する場合において、好ましいＡｌの量は０．０３〜０．３ｗｔ％、さらに好ましいＡｌの量は、０．０５〜０．２５ｗｔ％である。また、Ｃｕを添加する場合において、好ましいＣｕの量は０．１５ｗｔ％以下（０を含まず）、さらに好ましいＣｕの量は０．０３〜０．１２ｗｔ％である。
本発明が適用されるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、他の元素の含有を許容する。例えば、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｖ、Ａｇ、Ｇｅ等の元素を適宜含有させることができる。一方で、酸素、窒素、炭素等の不純物元素を極力低減することが好ましい。特に磁気特性を害する酸素は、その量を５０００ｐｐｍ以下とする。酸素量が多いと非磁性成分である希土類酸化物相が増大して、磁気特性を低下させるからである。さらに高磁気特性を得る場合には、その量を３０００ｐｐｍ以下、好ましくは２０００ｐｐｍ以下、より好ましくは１０００ｐｐｍ以下とする。本発明は、このように酸素量の少ないＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の加圧成形に適用することが好ましい。
【００４６】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に本発明を適用することが好ましいが、他の希土類焼結磁石に本発明を適用することも可能である。例えば、Ｒ−Ｃｏ系焼結磁石に本発明を適用することもできる。
Ｒ−Ｃｏ系焼結磁石は、Ｒと、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｒから選ばれる１種以上の元素と、Ｃｏとを含有する。この場合、好ましくはさらにＣｕ又は、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＶから選ばれる１種以上の元素を含有し、特に好ましくはＣｕと、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＶから選ばれる１種以上の元素とを含有する。これらのうち特に、ＳｍとＣｏとの金属間化合物、好ましくはＳｍ２Ｃｏ１７金属間化合物を主相とし、粒界にはＳｍＣｏ５系を主体とする副相が存在する。
【００４７】
以上のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は以下のようにして製造される。
原料金属を真空又は不活性ガス、好ましくはＡｒ雰囲気中でストリップキャスティングすることにより、原料合金を得ることができる。原料合金を得るための原料金属としては、希土類金属あるいは希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。
【００４８】
原料合金が作製された後、これらの原料合金は粉砕される。粉砕工程には、粗粉砕工程と微粉砕工程とがある。まず、各母合金をそれぞれ粒径数百μｍ程度になるまで粗粉砕する。粗粉砕性を向上させるために、水素を吸蔵させた後、粗粉砕を行うことが効果的である。また、水素吸蔵を行った後に、水素を放出させることにより、機械的な手段を用いることなく、粗粉砕を行うこともできる。
【００４９】
高磁気特性を得るために、粉砕処理（粉砕処理後の回収）から焼結（焼結炉に投入する）までの各工程の雰囲気を、１００ｐｐｍ未満の酸素濃度に抑えることが好ましい。そうすることにより、焼結体に含まれる酸素量を３０００ｐｐｍ以下に制御することができる。
【００５０】
粗粉砕工程後、微粉砕工程に移る。微粉砕は、主にジェットミルが用いられ、粒径数百μｍ程度の粗粉砕粉を平均粒径１〜８μｍになるまで粉砕される。本発明の原料合金を用いることにより、微細かつ粒度分布幅の狭い微粉砕粉を得ることができる。ジェットミルは、高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粗粉砕粉を加速し、粗粉砕粉同士の衝突やターゲットあるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。
【００５１】
次いで、微粉砕された磁性粉末を、磁場印加によってその結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。なお、上述した粉末成形装置１０では、磁場印加の要素であるコイル等の記載、言及は省略している。成形圧力は成形開始から終了まで一定であってもよく、漸増又は漸減してもよく、あるいは不規則変化してもよい。成形圧力が低いほど配向性は良好となるが、成形圧力が低すぎると成形体の強度が不足してハンドリングに問題が生じるので、この点を考慮して成形圧力を選択する。また、印加する磁場は静磁場に限定されず、パルス状の磁場とすることもできる。また、静磁場とパルス状磁場を併用することもできる。
【００５２】
ここで、粉砕処理からの各工程の雰囲気を１００ｐｐｍ未満の酸素濃度に抑える場合、磁場中成形の対象である磁性粉末Ｐに含まれる酸素量も低い。このように酸素量の低い磁性粉末Ｐは、活性度が高いために、ダイ１１に対するかじりが非常に発生しやすい。したがって、低酸素濃度にてＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を製造する場合に、本発明は特に有効である。
【００５３】
磁場中成形後、その成形体を真空又は非酸化性ガス雰囲気中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、１０００〜１２００℃で１〜１０時間程度焼結すればよい。
焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。時効処理は、保磁力を制御する上で重要である。時効処理を２段に分けて行う場合には、８００〜９００℃近傍、６００〜７００℃近傍での所定時間の保持が有効である。
【実施例１】
【００５４】
高純度の原料を用意して、ストリップキャスト法により原料合金を作製した。
次いで、室温にて原料合金に水素を吸蔵させた後、Ａｒ雰囲気中で６００℃×１時間の脱水素を行う水素粉砕処理を行った。水素粉砕処理が施された合金に微粉砕を行い、平均粒径４μｍの微粉砕粉を得た。なお、微粉砕はジェットミルで行った。該微粉砕粉の組成は以下の通りである。
３０．２ｗｔ％Ｎｄ−１．４ｗｔ％Ｄｙ−１ｗｔ％Ｂ−０．１ｗｔ％Ｃｕ−０．２ｗｔ％Ａｌ−０．５ｗｔ％Ｃｏ−ｂａｌ．Ｆｅ
【００５５】
以上で得られた微粉砕粉を、図１に示す形態の粉末成形装置１０を用い、図３〜図８で示した要領で４０ｇの微粉砕粉を成形体密度が４．２ｇ／ｃｃとなるように連続成形した。キャビティ１５（下パンチ１４）のサイズは、６０ｍｍ×１０ｍｍ(開口寸法)である。実施例の粉末の成形条件は以下の通りである。なお、成形サイクル中、潤滑剤の圧送に続いて余剰な潤滑剤の除去のための窒素ガスを圧送した後に、キャビティ１５内の潤滑剤の状況を観察した。結果を表１の「潤滑剤状況」の欄に示す。潤滑剤状況の基準は下記の通りである。また、成形サイクル中、潤滑剤がダイ１１と下パンチ１４間のクリアランスを貫通して外部に排出されるか目視で確認した。結果を表１の「潤滑剤の貫通」の欄に示す。
【００５６】
潤滑剤・ガス供給源２１からの潤滑剤の圧送
窒素ガスの圧送圧力：０．０１〜０．６ＭＰａ
使用潤滑剤：ステアリン酸亜鉛（平均粒径；８μｍ、一ショット当り０．０６ｇ）
潤滑剤・ガス供給源２１からの窒素ガスの圧送圧力（余剰な潤滑剤の除去）：潤滑剤圧送圧力と同じ
潤滑剤状況
×：余剰な潤滑剤をキャビティ１５から除去できない
△：下パンチ１４の上面に付着する潤滑剤が多い
○：下パンチ１３上面、ダイ１１の内壁面に潤滑剤が均等に付着
【００５７】
潤滑剤の圧送圧力が０．０１ＭＰａと低い場合には、２００ショットでかじり又はクラックが発生したので連続成形を中断した。この場合、潤滑剤がダイ１１と下パンチ１４間のクリアランスを貫通して外部に排出されるのを観察することができなかった。これに対して、圧送圧力が０．０５ＭＰａ以上になると、１０００ショット経過してもかじり又はクラックの発生はなかった。また、これらの場合、潤滑剤がダイ１１と下パンチ１４間のクリアランスを貫通して外部に排出されるのを観察することができた。以上の結果より、潤滑剤の圧送圧力は０．０５〜１．０ＭＰａの範囲とすることが好ましく、さらには０．２〜０．６ＭＰａとすることが好ましい。
【００５８】
【表１】
2008055463.tif 000003
【実施例２】
【００５９】
潤滑剤の圧送に先立って窒素ガスの圧送（０．５ＭＰａ）を行う以外は、実施例１と同様にして連続成形を行った。この連続成形は、１５０００ショットまで成形することを目標としており、さらに１５０００ショットまでの成形を各条件について１０回行い、１５０００ショットまで成形が成功した回数を求めた。その結果を表２の「成功回数／全回数」に示す。なお、表１の「ガス圧送回数」は、ダイ１１を初期状態から上昇端まで上昇（下パンチ１４の降下）させながらガスを圧送する工程を１回とし、またダイ１１を降下（下パンチ１４の上昇）させながらガスを圧送する工程を１回とする。
【００６０】
表２に示すように、潤滑剤の供給前に窒素ガスの圧送を行うことにより、安定して長期に亘って連続成形が可能となる。ただし、圧送回数の増加は、１サイクルの成形に要する時間が長くなることを意味するので、実際に本発明を実施する場合にはこの点を考慮してガス圧送回数を定める必要がある。
【００６１】
【表２】
2008055463.tif 000004
【実施例３】
【００６２】
合金組成を以下としたこと及び粉砕処理から成形までの雰囲気を１００ｐｐｍ未満の酸素濃度に抑えることを除いて、実施例２のガス圧送回数１回の例と同様に連続成形を行った（実施例３）。成形体を、１１５０℃で２時間保持して得られた焼結体の酸素量は１０００ｐｐｍ、炭素量は１０００ｐｐｍであった。
２４．９ｗｔ％Ｎｄ−５．９ｗｔ％Ｐｒ−０．４ｗｔ％Ｄｙ−１ｗｔ％Ｂ−０．０５ｗｔ％Ｃｕ−０．２ｗｔ％Ａｌ−０．５ｗｔ％Ｃｏ−ｂａｌ．Ｆｅ
その結果、１００００ショットを経過してもかじりの発生はなかった。これに対して、潤滑剤の圧送圧力を０．０１ＭＰａとした以外は実施例２と同様にして連続成形したところ、１０ショットでかじり又はクラックが発生したので連続成形を中断した。
以上のように、本発明の成形方法を採用することにより、低酸素雰囲気下における長期の連続成形であっても、かじりの発生を防止することができることが判った。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】本実施の形態における粉末成形装置の概略構成を示す図である。
【図２】本実施の形態における粉末成形装置の下パンチを示す（ａ）正面図、（ｂ）側面図である。
【図３】本実施の形態における潤滑剤を供給するための機構について示す図である。
【図４】潤滑剤を供給するための機構の他の例について示す図である。
【図５】本実施の形態における粉末成形装置を用いた成形サイクルの初期状態を示す図である。
【図６】本実施の形態における粉末成形装置を用いた成形サイクルの中で、ガス供給源から窒素ガスをキャビティに供給を開始した状態を示す図である。
【図７】本実施の形態における粉末成形装置を用いた成形サイクルの中で、潤滑剤をキャビティに圧送している状態を示す図である。
【図８】本実施の形態における粉末成形装置を用いた成形サイクルの中で、潤滑剤・ガス供給部から窒素ガスを供給している状態を示す図である。
【図９】本実施の形態における粉末成形装置を用いた成形サイクルの中で、磁性粉末をキャビティに充填している状態を示す図である。
【図１０】本実施の形態における粉末成形装置を用いた成形サイクルの中で、磁性粉末を加圧成形している状態を示す図である。
【符号の説明】
【００６４】
１０…粉末成形装置、１１…ダイ、１２…ダイ・ホール、１３…上パンチ、１４…下パンチ、１５…キャビティ、１６…テーブル、１７…キャビティ・キャップ、１８…フィーダ・ボックス、１９…駆動装置、２０…ガス供給源、２１…潤滑剤・ガス供給部（潤滑剤供給手段）、２２…回収容器、３０…ノズル、３１…潤滑剤容器（潤滑剤収容部）、３２…潤滑剤取出具、３３…ニードル、３３ａ…孔（保持部）、３４…レベル均し機構、３５…潤滑剤保持部材、３５ａ…先端部（保持部）、Ｌ…潤滑剤
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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