(57)【要約】【課題】セラミックハニカム構造体の栓詰めすべき部分に栓部を確実に形成することができると共に、開口すべき開口部を確実に開口させることができる排ガス浄化フィルタの製造方法を提供すること。【解決手段】ハニカム準備工程とマスキング工程と穴開け工程と栓材配置工程と焼成工程とを行って排ガス浄化フィルタを製造する方法である。ハニカム準備工程においては、ハニカム状に設けられた隔壁４２と、セル３とを有するセラミックハニカム構造体４を準備する。マスキング工程においては、セラミックハニカム構造体４の両端面４３、４４に、接着力が２５〜７０Ｎ／２５ｍｍのマスキングテープ５を貼り付ける。穴開け工程においては、栓詰めすべきセル３の開口部３１に位置するマスキングテープ５を除去して貫通穴を形成する。栓材配置工程においては、セラミックハニカム構造体４に栓材を配置する。焼成工程においては、セラミックハニカム構造体を焼成する。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するセラミックハニカム構造体を準備するハニカム準備工程と、
上記セラミックハニカム構造体の両端面に、該両端面における上記セルの開口部の少なくとも一部を覆うように、基材層と接着層とを有し、かつ接着力が２５〜７０Ｎ／２５ｍｍのマスキングテープを貼り付けるマスキング工程と、
栓部により栓詰めすべき上記セルの上記開口部に位置する上記マスキングテープを熱により溶融あるいは焼却除去して貫通穴を形成する穴開け工程と、
該穴開け工程後の上記セラミックハニカム構造体の両端面を、上記栓部の材料であるスラリー状の栓材に浸漬することにより、該栓材を上記栓詰めすべき上記セルの開口部内に配置する栓材配置工程と、
上記栓材が配置された上記セラミックハニカム構造体を焼成することにより、上記栓材を硬化させて上記栓部を形成する焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項２】
請求項１において、上記接着層の厚さは０．０３ｍｍ〜０．１ｍｍであり、上記基材の厚さは０．０３〜０．０５ｍｍであることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２において、上記接着層は、合成ゴム系接着剤又はアクリル系接着剤を主成分とすることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項において、上記基材層は、ポリエステル又はポリプロピレンを主成分とすることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項において、上記セラミックハニカム構造体としては、粘土質のセラミック材料を、外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するハニカム構造に押出成形し乾燥してなる成形体、該成形体を仮焼してなる仮焼体、又は該仮焼体あるいは上記成形体を焼成してなる焼結体を用いることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタとして、セラミックハニカム構造体を有する排ガス浄化フィルタがある。
図１５及び図１６に示すごとく、上記セラミックハニカム構造体９は、外周壁９１と、該外周壁９１の内側においてハニカム状に設けられた隔壁９２と、該隔壁９２によって仕切られていると共に両端面９３、９４の少なくとも一方に貫通してなる複数のセル９５とを有する。浄化効率を高めるために、上記セラミックハニカム構造体９の端部には、一部のセル９５の開口部分を閉塞する栓部９６が配設されている（特許文献１参照）。
【０００３】
上記栓部９６は、一般に、上記セラミックハニカム構造体９の端部の栓詰めすべき部分に、栓部９６の材料である栓材を配置し、焼成することにより形成されていた。
具体的には、図１７に示すごとく、まず、セラミックハニカム構造体９の端面９３、９４にフィルム９７を貼付する。次いで、栓詰めすべき位置に対応するフィルム９７をレーザ等により溶融あるいは焼却除去することにより、図１８に示すごとく、栓詰めすべきセル９５の端部を開口させ、開口部９７５を形成する。次いで、図１９に示すごとく、スラリー状の栓材９９に、ハニカム構造体９の端面９３、９４をそれぞれディッピングする。これにより、図２０に示すごとく、セル９５の開口部９７５に栓材９９を配置させる。なお、開口部がフィルム９７によって閉塞されているセル９５には、ディッピングしてもペースト状の栓材９９が進入してこないため、栓材９９は配置されない。その後、開口部９７５に栓材９９が形成されたセラミックハニカム構造体９を焼成する。これにより、図１５及び図１６に示すごとく、セラミックハニカム構造体９の端部に、一部のセル９５の開口部分を閉塞する栓部９６を形成することができる。
【０００４】
上記のごとく、栓部の形成の際にハニカム構造体にフィルムを貼付する場合には、ディッピング工程後にフィルムを除去する必要がある。そのため、ディッピング工程後にフィルムを物理的に剥がす工程を行う場合があった。また、上記栓材を形成したセラミックハニカム構造体を焼成する際に、フィルムを焼失させる方法を採用する場合もあった。
フィルムを剥がして除去する場合には、セラミックハニカム構造体が破損するおそれがあった。そのため、上記フィルムとしては、例えば接着力３〜１５Ｎのフィルムが用いられていた（特許文献１参照）。
【０００５】
しかしながら、図２０に示すごとく、このようなフィルムを端面９３、９４に貼付したセラミックハニカム構造体９をスラリー状の栓材９９にディッピングすると、図２２に示すごとく、フィルム９７がセラミック構造体９の端面９３、９４から剥がれてしまうおそれがあった。そのため、本来開口部を形成すべきであったセルの端部にも栓材が進入し、その結果、開口すべきセルの端部にも栓部が形成されてしまうおそれがあった。
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−３２０５１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたものであって、セラミックハニカム構造体の栓詰めすべき部分に栓部を確実に形成することができると共に、開口すべき開口部を確実に開口させることができる排ガス浄化フィルタの製造方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するセラミックハニカム構造体を準備するハニカム準備工程と、
上記セラミックハニカム構造体の両端面に、該両端面における上記セルの開口部の少なくとも一部を覆うように、基材層と接着層とを有し、かつ接着力が２５〜７０Ｎ／２５ｍｍのマスキングテープを貼り付けるマスキング工程と、
栓部により栓詰めすべき上記セルの上記開口部に位置する上記マスキングテープを熱により溶融あるいは焼却除去して貫通穴を形成する穴開け工程と、
該穴開け工程後の上記セラミックハニカム構造体の両端面を、上記栓部の材料であるスラリー状の栓材に浸漬することにより、該栓材を上記栓詰めすべき上記セルの開口部内に配置する栓材配置工程と、
上記栓材が配置された上記セラミックハニカム構造体を焼成することにより、上記栓材を硬化させて上記栓部を形成する焼成工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法にある（請求項１）。
【０００９】
本発明において特に注目すべき点は、上記マスキング工程において、接着力２５〜７０Ｎ／２５ｍｍのマスキングテープを貼り付けることにある。該マスキングテープは、上記セラミックハニカム構造体に対して優れた接着性を示すことができる。
そのため、上記栓材配置工程において、上記マスキングテープを端面に貼付した上記セラミックハニカム構造体を上記栓材に浸漬したときに、上記マスキングテープが剥離してしまうことを防止することができる。即ち、上記栓材配置工程において、マスキングテープが部分的に上記セラミックハニカム構造体から剥離し、開口すべきセルの端部にも栓部が形成されてしまうことを防止することができる。したがって、セラミックハニカム構造体の栓詰めすべき部分に栓部を確実に形成することができると共に、開口すべき開口部を確実に開口させることができる。
【００１０】
また、上記特定の接着力を有するマスキングテープを用いた場合には、上記穴開け工程において上記マスキングテープに上記貫通穴を形成する際に、上記マスキングテープの一部が溶融して貫通穴の一部を塞いでしまうことを防止することができる。そのため、上記栓材配置工程において上記栓材を上記栓詰めすべき上記セルの開口部内に確実に配置させ、上記栓部を確実に形成することができる。
【００１１】
また、本発明の製造方法においては、上記焼成工程の焼成時に、上記マスキングテープを焼失させることができる。そのため、上記焼成工程前に、上記マスキングテープを物理的に剥がす必要はない。それ故、上記マスキングテープを剥がす際に、該マスキングテープとの接着面において上記セラミックハニカム構造体が破損することを防止することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
次に、本発明の好ましい実施の形態について説明する。
本発明においては、上記ハニカム準備工程と、上記マスキング工程と、上記穴開け工程と、上記栓材配置工程と、上記焼成工程とを行うことにより、上記排ガス浄化フィルタを製造する。
上記ハニカム準備工程においては、外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するセラミックハニカム構造体を準備する。
【００１３】
上記セラミックハニカム構造体としては、押出成形後の成形体、その仮焼体、又はその焼結体のうちいずれのハニカム構造体を用いることもできる。
即ち、上記セラミックハニカム構造体としては、粘土質のセラミック材料を、外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するハニカム構造に押出成形し乾燥してなる成形体、該成形体を仮焼してなる仮焼体、又は該仮焼体あるいは上記成形体を焼成してなる焼結体を用いることができる（請求項５）。
【００１４】
上記セラミックハニカム構造体（焼結体）は、コーディエライトを主成分とすることが好ましい。この場合には、コーディエライトの特性を生かして、熱膨張が小さく、熱衝撃に強い上記排ガス浄化フィルタを作製することができる。コーディエライトを主成分とする上記セラミックハニカム構造体は、上記セラミック材料として、焼成後にコーディエライトを生成するコーディエライト化原料を用いて作製することができる。
【００１５】
次に、上記マスキング工程においては、上記セラミックハニカム構造体の両端面に、該両端面における上記セルの開口部の少なくとも一部を覆うように、基材層と接着層とを有し、かつ接着力が２５〜７０Ｎ／２５ｍｍのマスキングテープを貼り付ける。
上記マスキングテープの接着力が２５Ｎ／ｍｍ未満の場合には、上記栓材配置工程において、上記マスキングテープを端面に貼付した上記セラミックハニカム構造体を上記栓材に浸漬したときに、上記マスキングテープが剥離してしまうおそれがある。また、この場合には、上記マスキングテープを熱により溶融あるいは焼却除去する際にも、熱により上記マスキングテープが剥離してしまうおそれがある。一方、７０Ｎを超える場合には、上記マスキングテープの上記接着層の厚みが大きくなりやすい。そのため、上記穴開け工程において、上記マスキングテープを熱により溶融あるいは焼却除去する際に、溶融状態の上記接着層が上記貫通穴を部分的に閉塞させてしまうおそれがある。閉塞した上記貫通穴からは、上記栓材配置工程において上記栓材が上記開口部内に進入しないため、この場合には、栓詰めすべき部分に上記栓部を形成することができなくなるおそれがある。
【００１６】
上記マスキングテープの接着力は、例えばＪＩＳ  Ｚ０２３７「粘着テープ・粘着シート試験方法」に準拠する試験方法により測定することができる。
具体的には、例えば次のようにして測定することができる。
即ち、まず、幅２５ｍｍ、かつ長さ２５０ｍｍのマスキングテープを準備し、このマスキングテープを高密度ポリエチレンからなる被着体に貼付する。次いで、被着体に貼付したマスキングテープ上で質量２ｋｇのローラを３００ｍｍ／分の速度で１往復させることにより、マスキングテープを被着体に圧着させる。圧着後２０〜４０分までの間に、マスキングテープを１８０°反対方向に３００ｍｍ／分の速度で引き剥がす。そして、引き剥がすときに要する応力（抵抗力）をはく離試験機等により測定し、これを接着力（Ｎ／２５ｍｍ）とすることができる。
【００１７】
また、上記接着層の厚さは０．０３ｍｍ〜０．１ｍｍであり、上記基材の厚さは０．０３〜０．０５ｍｍであることが好ましい（請求項２）。したがって、上記マスキングテープの厚さは０．０６ｍｍ〜０．１５ｍｍであることが好ましい。
上記接着層の厚さが０．０３ｍｍ未満の場合には、上記マスキングテープの接着力を２５Ｎ／２５ｍｍ以上にすることが困難になるおそれがある。一方、上記接着層の厚さが０．１ｍｍを超える場合には、上記穴開け工程において、上記マスキングテープを熱により溶融あるいは焼却除去する際に、溶融状態の上記接着層が上記貫通穴を少なくとも部分的に閉塞させてしまうおそれがある。
また、上記基材の厚さが０．０３ｍｍ未満の場合には、マスキングテープの取り扱いが困難になり、作業中にマスキングテープにシワ等が発生し易くなるおそれがある。一方、上記基材の厚さが０．０５ｍｍを超える場合には、マスキングテープを熱により溶融あるいは焼却除去する際に、溶融状態の基材層が残存し、上記貫通穴を部分的に閉塞させてしまうおそれがある。
【００１８】
上記接着層は、合成ゴム系接着剤又はアクリル系接着剤を主成分とすることが好ましい（請求項３）。
この場合には、上記接着層の厚みを制御することにより、容易に上記マスキングテープの接着力を２５〜７０Ｎ／２５ｍｍという範囲に調整することができる。より好ましくは、上記接着層は合成ゴム系接着剤を主成分とすることがよい。この場合には、初期接着力が強いという合成ゴム系接着剤の特性を利用して、マスキングテープを貼り付けた後乾燥のための時間をほとんど設けずに上記穴開け工程及び上記栓材配置工程を行っても、穴開け加工時及び栓詰め加工時にマスキングテープがはがれ難くなるという効果を得ることができる。
【００１９】
上記基材層は、ポリエステル又はポリプロピレンを主成分とすることが好ましい（請求項４）。
この場合には、上記基材層を透明にすることができるため、上記穴開け工程において穴開け加工位置を正確に認識できる。また、この場合には、上記基材層の強度が優れるため、上記マスキングテープの取り扱いが容易になる。
【００２０】
次に、上記穴開け工程においては、栓部により栓詰めすべき上記セルの上記開口部に位置する上記マスキングテープを熱により溶融あるいは焼却除去して貫通穴を形成する。
具体的には、例えばレーザー等を用いて上記栓詰めすべき部分にある上記マスキングテープを溶融あるいは焼却させることにより除去して上記貫通穴を形成することができる。このようにして、栓詰めすべき部分を開口させ、その他の部分を覆う上記マスキングテープを配置することができる。
【００２１】
次に、上記栓材配置工程においては、上記穴開け工程後の上記セラミックハニカム構造体の両端面を、上記栓部の材料であるスラリー状の栓材に浸漬することにより、該栓材を上記栓詰めすべき上記セルの開口部内に配置する。
上記栓材としては、例えばコーディエライト、又はコーディエライト化原料等のセラミック材料を用いることができる。スラリー状の栓材は、例えばセラミック材料を有機バインダーと共に水に分散させることにより作製することができる。
【００２２】
また、上記穴開け工程と上記栓材配置工程との間には、上記セラミックハニカム構造体の両端面を、水系バインダーを水に溶解してなるバインダー水溶液に浸漬し、乾燥させる前処理工程を行うことが好ましい。
この場合には、上記隔壁に上記水系バインダーを担持させることができる。そのため、上記隔壁に貼付された上記水系バインダーが、上記栓材配置工程時に、上記栓材と上記隔壁との親和性を向上させ、上記栓材と上記隔壁との間に隙間が発生することを防止できる。その結果、上記焼成工程において焼成を行った後においても、上記栓部と上記隔壁との間には隙間はほとんど発生せず、良好な栓部を形成することができる。
【００２３】
また、上記前処理工程を行う場合には、セラミックハニカム構造体の栓詰めすべき部分に栓部を確実に形成することができると共に、開口すべき開口部を確実に開口させることができるという本発明の上記作用効果をより顕著に発揮することができる。
即ち、前処理工程においては、上記貫通穴を設けた上記マスキングテープを両端面に有する上記セラミックハニカム構造体の端面を上記バインダー水溶液に浸漬して乾燥する。そのため、上記マスキングテープの接着力が２５Ｎ／２５ｍｍ未満の場合には、乾燥時に上記マスキングテープの少なくとも一部が上記セラミック構造体の端面から剥離し易くなる。一方、７０Ｎ／２５ｍｍを超える場合には、上記前処理工程の乾燥時にマスキングテープが収縮し易く、該マスキングテープとセラミックハニカム構造体との接触面で上記セラミックハニカム構造体の一部が破損するおそれがある。
したがって、本発明のように、接着力２５〜７０Ｎ／２５ｍｍのマスキングテープを用いることによって、上記前処理工程を行ったときにおけるマスキングテープの剥離及びセラミックハニカム構造体の破損等の不具合を回避することができる。
【００２４】
また、上記水系バインダーとしては、例えばメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、澱粉、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリルアミド等から選ばれる１種以上の水溶性高分子を用いることができる。
これらの水溶性高分子は、いずれについても、上記栓材と上記隔壁との親和性を十分に向上させることができる。また、少量で十分に効果を発揮できるため、上記前処理工程の乾燥を短時間で行うことができる。
【００２５】
上記前処理工程における上記バインダー水溶液としてメチルセルロース水溶液を用いる場合には、メチルセルロース濃度０．１〜０．５ｗｔ％のメチルセルロース水溶液を用いることが好ましい。
メチルセルロース濃度が０．１ｗｔ％未満の場合には、上記栓材と上記隔壁との親和性を十分に向上させることが困難になるおそれがある。一方、０．５ｗｔ％を越えるメチルセルロース水溶液は、その作製が困難になるおそれがある。
【００２６】
また、上記焼成工程においては、上記栓材が配置された上記セラミックハニカム構造体を焼成することにより、上記栓材を硬化させて上記栓部を形成する。上記ハニカム準備工程における上記セラミックハニカム構造体として、上述のごとく押出成形後の成形体又はその仮焼体を用いた場合には、上記焼成工程において上記セラミックハニカム構造体と上記栓材の焼成を同じ工程（上記焼成工程）で行うことができる。
【実施例】
【００２７】
（実施例１）
次に、本発明の実施例にかかる排ガス浄化フィルタの製造方法につき、図１〜図１３を用いて説明する。
本例の排ガス浄化フィルタは、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスの浄化を行うために用いることができる。
【００２８】
図１〜図３に示すごとく、排ガス浄化フィルタ１は、外周壁１１と、該外周壁１１の内側においてハニカム状に設けられた隔壁２と、該隔壁２により仕切られた複数のセル３とを有する。セル３の両端には、セル３の端部を開口する複数の開口部３１と、セル３の端部を閉塞する複数の栓部３２とが形成されている。本例においては、排ガス１０の入口側となる上流側端面１３及び排ガス１０の出口となる下流側端面１４に位置するセルの端部は、栓部３２が配置された部分と配置されていない部分とをそれぞれ交互に有している。また、隔壁２には多数の空孔が形成され、排ガス１０が通過できるようになっている。
【００２９】
また、本例の排ガス浄化フィルタ１の全体サイズは、直径１６０ｍｍ、長さ１００ｍｍであり、セルサイズは、セル厚さ３ｍｍ、セルピッチ１．４７ｍｍである。
また、排ガス浄化フィルタ１はコーディエライトからなり、そのセル３は、断面が四角形状のものを採用した。セル３は、その他にも例えば、三角形、六角形等の様々な断面形状を採用することができる。
また、本例においては、セル３の端部を開口する開口部３１と、セル３の端部を閉塞する栓部３２とは交互に配置されており、所謂市松模様を形成している。
また、隔壁２には、通常、白金、ロジウム、パラジウム、バリウム、カリウム等の触媒が担持される。
【００３０】
次に、本例の排ガス浄化フィルタの製造方法につき、説明する。
本例の製造方法においては、少なくともハニカム準備工程と、マスキング工程と、穴開け工程と、栓材配置工程と、焼成工程とを行う。
ハニカム準備工程においては、外周壁４１と、該外周壁４１の内側においてハニカム状に設けられた隔壁４２と、該隔壁４２により仕切られていると共に両端面４３、４４に貫通してなる複数のセル３とを有するセラミックハニカム構造体４を準備する（図４及び図５参照）。
【００３１】
マスキング工程においては、セラミックハニカム構造体４の両端面４３、４４に、該両端面４３、４４におけるセル３の開口部３１の少なくとも一部を覆うように、マスキングテープ５を貼り付ける（図６〜図８参照）。マスキングテープ５としては、図７に示すごとく、基材層５１と接着層５２とを有し、かつ接着力が２５〜７０Ｎ／２５ｍｍのテープを用いる。
穴開け工程においては、栓部により栓詰めすべきセル３の開口部に位置するマスキングテープ５を熱により溶融あるいは焼却除去して貫通穴３２１を形成する（図９及び図１０参照）。
【００３２】
栓材配置工程においては、穴開け工程後のセラミックハニカム構造体４の両端面４３、４４を、栓部の材料であるスラリー状の栓材３２０に浸漬することにより、該栓材３２０を上記栓詰めすべきセルの開口部３２５内に配置する（図１１〜図１３参照）。
焼成工程においては、栓材３２０が配置されたセラミックハニカム構造体４を焼成することにより、栓材３２０を硬化させて上記栓部３２を形成する（図１３及び図２参照）。
以下、詳細に説明する。
【００３３】
「ハニカム準備工程」
タルク、溶融シリカ、及び水酸化アルミニウムを所望のコーディエライト組成となるように秤量し、造孔剤、バインダー、水等を加え、混合機にて混合撹拌した。そして、得られた粘土質のセラミック材料を成形機にて押出成形し、ハニカム状の成形体を得た。これを乾燥した後、所望の長さに切断し、ハニカム状に設けられた隔壁と、隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有する成形体を作製した（図４及び図５参照）。次いで、この成形体を温度１４００〜１４５０℃で２〜１０時間加熱することにより仮焼して仮焼体４（セラミックハニカム構造体４）を得た。
【００３４】
「マスキング工程」
次に、図７に示すごとく、ポリエステルからなる基材層５１上に合成ゴム系接着剤からなる接着層５２が積層形成されたマスキングテープ（以下、適宜テープＡという）を準備した。テープＡは、接着力７０Ｎ／２５ｍｍであり、厚さ０．１５ｍｍ（接着層の厚さ：０．１ｍｍ、基材層の厚さ０．０５ｍｍ）のマスキングテープである。テープＡの構成を下記の表１に示す。
次いで、ハニカム構造体４の両端面４３、４４全体を覆うようにマスキングテープ５を貼り付けた（図６〜図８参照）。このとき、マスキングテープ５は、その接着層５２側がハニカム構造体４の端面４３、４４と接触するように貼り付けた。
【００３５】
「穴開け工程」
次に、図９及び図１０に示すごとく、レーザ発射手段５０１を備えた貫通穴形成装置５０と用いて、セラミックハニカム構造体４の両端面４３、４４の栓詰めすべき位置３２５に対応するマスキングテープ５にレーザ光５００を順次照射し、マスキングテープを溶融又は焼却除去して貫通穴３２１を形成した。これにより、セル３の端部における栓部２により栓詰めすべき部分３２５が貫通穴３２１により開口し、セル３の端部におけるその他の部分がマスキングテープ５で覆われた状態のセラミックハニカム構造体４を得た。なお、本例においては、セル３の両端面４３、４４に貫通穴３２１とマスキングテープ５で覆われた部分とが交互に配置するように、マスキングテープ５に貫通穴５を形成した。
【００３６】
「栓材配置工程」
次に、栓部の材料である栓材の主原料となるタルク、溶融シリカ、アルミナ、及び水酸化アルミニウムを所望の組成となるように秤量し、バインダー、水等を加え、混合機にて混合撹拌し、スラリー状の栓材を作製した。このとき、必要に応じて造孔材を添加することもできる。そして、図１１に示すごとく、スラリー状の栓材３２０を入れた容器３２９を準備した後、上記穴開け工程後のハニカム構造体４の端面４３を浸漬した。これにより、図１２に示すごとく、マスキングテープ５の貫通穴３２１からセル３の端部に栓材３２０を適量浸入させた。また、ハニカム構造体４のもう一方の端面４４についても同様の工程を行った。このようにして、図１３に示すごとく、栓詰めすべきセルの開口部３２５内に栓材３２０が配置されたハニカム構造体４を得た。
【００３７】
「焼成工程」
次に、ハニカム構造体（仮焼体）４とその栓詰めすべき部分に配置した栓材３２０とを同時に約１４００〜１４５０℃で焼成した。これにより、マスキングテープ５は焼却除去され、図１及び図２に示すごとく、セル３の両端に、その端部を開口する複数の開口部３１と、セル３の端部を閉塞する複数の栓部３２とが形成された排ガス浄化フィルタ１を作製した。これを試料Ｅ１とする。
【００３８】
また、本例においては、上記試料Ｅ１とは、接着力が異なる５種類のマスキングテープを用いて、さらに５種類の排ガス浄化フィルタ（試料Ｅ２〜試料Ｅ４、試料Ｃ１、及び試料Ｃ２）を作製した。
試料Ｅ２〜試料Ｅ４は、マスキングテープとして、表１に示すテープＢ〜テープＤをそれぞれ用いた点を除いては、上記試料Ｅ１と同様にして作製した。また、試料Ｃ１及び試料Ｃ２は、マスキングテープとして表１に示すテープＥ及びテープＦをそれぞれ用いた点を除いては、上記試料Ｅ１と同様にして作製した。
【００３９】
【表１】
2008055306.tif 000003
【００４０】
次に、上記試料Ｅ１〜試料Ｅ４、上記試料Ｃ１、及び上記試料Ｃ２の排ガス浄化フィルタについて、その両端部における栓部及び開口部の形成状態を目視にて確認した。即ち、栓部がセル端部の栓詰めすべき部分のみに形成されており、セル端部の開口すべき部分にまで栓部が形成されていないかを目視により確認した。その結果を表２に示す。
【００４１】
【表２】
2008055306.tif 000004
【００４２】
表２より知られるごとく、試料Ｅ１〜試料Ｅ４においては、開口すべき開口部に栓部が形成されている部分はなく、また、栓詰めすべき部分（栓部）に開口部が形成されている部分もなかった。試料Ｅ１〜試料Ｅ４の排ガス浄化フィルタ１においては、その両端面１３、１４にセルの開口部３１と栓部３２とが交互に、所謂市松模様状に配されていた（図１参照）。
【００４３】
一方、試料Ｃ１においては、本来開口させて開口部を形成すべき部分に、栓部が形成されている部分があった。そのため、試料Ｃ１においては、セルの開口部と栓部とは完全には交互に配置されておらず、上記試料Ｅ１〜試料Ｅ４のような市松模様は形成されていなかった。この原因は試料Ｃ１においては２０Ｎ／２５ｍｍという接着力の非常に小さなマスキングテープを用いて作製したためであると考えられる。即ち、マスキングテープの接着力が不十分であったため、栓材配置工程においてマスキングテープ９７が部分的に剥がれ、この剥がれた部分から栓材９９が進入したために、開口すべき部分にも栓部が形成されたと考えられる（図２２参照）。
【００４４】
また、試料Ｃ２においては、本来栓部を形成すべき部分に開口部が形成されている部分が確認された。そのため、試料Ｃ２においても、セルの開口部と栓部とは完全には交互に配置されておらず、上記試料Ｅ１〜試料Ｅ４のような市松模様は形成されていなかった。この原因は、試料Ｃ２においては、７５Ｎ／２５ｍｍという接着力の非常に大きなマスキングテープを用いて作製したためであると考えられる。即ち、マスキングテープの接着層の厚みが大きくなり、上記穴開け工程において上記マスキングテープを熱により溶融あるいは焼却除去する際に、溶融状態の接着層が上記貫通穴を部分的に閉塞させてしまったためであると考えられる。その結果、栓材配置工程において閉塞した貫通穴から開口部内に栓材が十分に進入せず、上記のごとく栓詰めすべき部分に栓部が形成されなかったと考えられる。
【００４５】
以上のように、試料Ｅ１〜試料Ｅ４のように、接着力２５〜７０Ｎ／２５ｍｍのマスキングテープを用いることにより、セラミックハニカム構造体の栓詰めすべき部分に栓部を確実に形成することができると共に、開口すべき開口部を確実に開口させることができる。
【００４６】
（実施例２）
本例は、穴開け工程と栓材配置工程との間に前処理工程を行って、実施例１と同様の材質及び構造の排ガス浄化フィルタを作製する例である。
本例の排ガス浄化フィルタは、穴開け工程と栓材配置工程との間に前処理工程を行って作製した点を除いては、上記実施例１と同様にして作製した。前処理工程においては、上記穴開け工程後の上記セラミックハニカム構造体の両端面を、水系バインダーを水に溶解してなるバインダー水溶液に浸漬し、乾燥させる。本例においても、実施例１と同様に、６種類のマスキングテープ（テープＡ〜テープＦ）をそれぞれ用いて、６種類の排ガス浄化フィルタ（試料Ｅ５〜試料Ｅ８、試料Ｃ３、及び試料Ｃ４）を作製した。
【００４７】
具体的には、まず、実施例１と同様に、ハニカム準備工程、マスキング工程、及び穴開け工程を行った。
次いで、以下のようにして前処理工程を行った。
【００４８】
「前処理工程」
メチルセルロースを温水に溶解し、メチルセルロース濃度０．３５ｗｔ％のバインダー水溶液作製した。次いで、図１４に示すごとく、室温にしたバインダー水溶液６を容器６０に移し、容器６０内のバインダー水溶液６にハニカム構造体４の端面４３を２０〜３０秒間浸漬させた。ハニカム構造体４を浸漬させる深さは、端面４３から１．５〜２．０ｍｍとした。これにより、ハニカム構造体の端面４３の貫通穴３２１からバインダー水溶液６がセル３内に部分的に進入し、隔壁４２に水系バインダーが付着する（図１０参照）。
次いで、上記と同様に、ハニカム構造体のもう一方の端面４４をバインダー水溶液６中に浸漬した。その後、ハニカム構造体４を温度９５℃の恒温槽中で２時間乾燥させた。
このようにして、ハニカム構造体４の両端部４３、４４おける栓詰めすべき部分３２５のセル３内の隔壁４２に水系バインダーが付着したハニカム構造体４を得た。
【００４９】
その後、実施例１と同様にして、栓材配置工程及び焼成工程を行うことにより、排ガス浄化フィルタ（試料Ｅ５〜試料Ｅ８、試料Ｃ３、及び試料Ｃ４）を作製した。
【００５０】
試料Ｅ５は、テープＡ（表１参照）を用いて作製した排ガス浄化フィルタである。この試料Ｅ５は、前処理工程を行った点を除いては実施例１の上記試料Ｅ１と同様にして作製した排ガス浄化フィルタである。
試料Ｅ６は、テープＢ（表１参照）を用いて作製した排ガス浄化フィルタである。この試料Ｅ６は、前処理工程を行った点を除いては実施例１の上記試料Ｅ２と同様にして作製した排ガス浄化フィルタである。
【００５１】
試料Ｅ７は、テープＣ（表１参照）を用いて作製した排ガス浄化フィルタである。この試料Ｅ７は、前処理工程を行った点を除いては実施例１の上記試料Ｅ３と同様にして作製した排ガス浄化フィルタである。
試料Ｅ８は、テープＤ（表１参照）を用いて作製した排ガス浄化フィルタである。この試料Ｅ８は、前処理工程を行った点を除いては実施例１の上記試料Ｅ４と同様にして作製した排ガス浄化フィルタである。
【００５２】
試料Ｃ３は、テープＥ（表１参照）を用いて作製した排ガス浄化フィルタである。この試料Ｃ３は、前処理工程を行った点を除いては実施例１の上記試料Ｃ１と同様にして作製した排ガス浄化フィルタである。
試料Ｃ４は、テープＦ（表１参照）を用いて作製した排ガス浄化フィルタである。この試料Ｃ４は、前処理工程を行った点を除いては実施例１の上記試料Ｃ２と同様にして作製した排ガス浄化フィルタである。
【００５３】
本例の排ガス浄化フィルタ（試料Ｅ５〜試料Ｅ８、試料Ｃ３、及び試料Ｃ４）は、上記のごとく、前処理工程を行って作製している。そのため、栓材配置工程を行ったときに、上記隔壁に担持された上記水系バインダーが上記栓材と上記隔壁との親和性を向上させ、上記栓材と上記隔壁との間に隙間が発生することを防止できる。その結果、上記焼成工程において焼成を行った後においても、上記栓部と上記隔壁との間には隙間はほとんど発生せず、良好な栓部を形成することができる。したがって、試料Ｅ５〜試料Ｅ８、試料Ｃ３、及び試料Ｃ４は、隔壁と栓部との接合性に優れている。
【００５４】
次に、上記試料Ｅ５〜試料Ｅ８、上記試料Ｃ３、及び上記試料Ｃ４の排ガス浄化フィルタについても、実施例１と同様に、両端部における栓部及び開口部の形成状態を目視にて確認した。その結果を表３に示す。
【００５５】
【表３】
2008055306.tif 000005
【００５６】
表３より知られるごとく、試料Ｅ５〜試料Ｅ８においては、両端面にセルの開口部と栓部とが交互に、所謂市松模様状に配されており、開口すべき開口部に栓部が形成されたり、閉塞すべき栓部に開口部が形成されている部分はなかった。
【００５７】
一方、試料Ｃ３においては、本来開口させて開口部を形成すべき部分に栓部が形成されている部分が確認された。そのため、試料Ｃ３においては、セルの開口部と栓部とは完全には交互に配置されておらず、市松模様は形成されていなかった。この原因は試料Ｃ３においては、実施例１の試料Ｃ１と同様に２０Ｎ／２５ｍｍという接着力の非常に小さなマスキングテープを用いて作製したためであると考えられる。また、試料Ｃ３においては、実施例１の試料Ｃ１よりも開口すべき部分に形成された栓部が多く観察された。これは、試料Ｃ３においては前処理工程を行っているため、前処理工程の乾燥等により、マスキングテープがより剥がれやすくなったためであると考えられる。
【００５８】
また、試料Ｃ４においては、本来栓部を形成すべき部分に開口部が形成されている部分が確認された。そのため、試料Ｃ４においても、セルの開口部と栓部とは完全には交互に配置されておらず、市松模様は形成されていなかった。この原因は、試料Ｃ４においては、実施例１の試料Ｃ２と同様に７５Ｎ／２５ｍｍという接着力の非常に大きなマスキングテープを用いて作製したためであると考えられる。また、表３には示してないが、試料Ｃ４においては、その端面の縁にセラミックハニカム構造体が破損している部分が観察された。これは、前処理工程の乾燥時に、マスキングテープが収縮し、その収縮力によりセラミックハニカム構造体が部分的に破壊されたためであると考えられる。
【００５９】
以上のように、試料Ｅ５〜試料Ｅ８に示すごとく、前処理工程を行う場合においては、接着力２５〜７０Ｎ／２５ｍｍのマスキングテープを用いることにより、開口すべき開口部をより一層確実に開口させることができる。さらに、セラミックハニカム構造体に破損等の不具合が発生することを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】実施例１にかかる、排ガス浄化フィルタの斜視図。
【図２】実施例１にかかる、排ガス浄化フィルタの長手方向の断面図。
【図３】実施例１にかかる、排ガス浄化フィルタ内を排ガスが通過する様子を示す排ガス浄化フィルタの断面説明図。
【図４】実施例１にかかる、セラミックハニカム構造体の斜視図。
【図５】実施例１にかかる、セラミックハニカム構造体の長手方向の断面図。
【図６】実施例１にかかる、セラミックハニカム構造体の端面にマスキングテープを配置する様子を示す斜視図。
【図７】実施例１にかかる、マスキングテープの断面図。
【図８】実施例１にかかる、セラミックハニカム構造体の端面にマスキングテープを配置した状態を示すセラミックハニカム構造体の断面説明図。
【図９】実施例１にかかる、マスキングテープに貫通穴を形成する様子を示す説明図。
【図１０】実施例１にかかる、マスキングテープに貫通穴を形成した状態を示すセラミックハニカム構造体の断面説明図。
【図１１】実施例１にかかる、セラミックハニカム構造体を栓材に浸漬する様子を示す説明図。
【図１２】実施例１にかかる、セラミックハニカム構造体を栓材に浸漬した状態を示すセラミックハニカム構造体の断面説明図。
【図１３】実施例１にかかる、セラミックハニカム構造体の栓詰めすべき部分に栓材を配置した状態を示すセラミックハニカム構造体の断面説明図。
【図１４】実施例１にかかる、セラミックハニカム構造体をバインダ水溶液に浸漬する様子を示す説明図。
【図１５】従来例にかかる、セラミックハニカム構造体の斜視図。
【図１６】従来例にかかる、セラミックハニカム構造体の長手方向の断面図。
【図１７】従来例にかかる、セラミックハニカム構造体の端面にマスキングテープを配置した状態を示すセラミックハニカム構造体の断面説明図。
【図１８】従来例にかかる、マスキングテープに開口部を形成した状態を示すセラミックハニカム構造体の断面説明図。
【図１９】従来例にかかる、セラミックハニカム構造体を栓材に浸漬する様子を示す説明図。
【図２０】従来例にかかる、セラミックハニカム構造体の栓詰めすべき部分に栓材を配置した状態を示すセラミックハニカム構造体の断面説明図。
【図２１】従来例にかかる、セラミックハニカム構造体を栓材に浸漬した状態を示す断面部分拡大図。
【符号の説明】
【００６１】
１  排ガス浄化フィルタ
２  隔壁
３  セル
３２１  貫通穴
４  セラミックハニカム構造体
４２  隔壁
【図１】
2008055306.tif 000006
【図２】
2008055306.tif 000007
【図３】
2008055306.tif 000008
【図４】
2008055306.tif 000009
【図５】
2008055306.tif 000010
【図６】
2008055306.tif 000011
【図７】
2008055306.tif 000012
【図８】
2008055306.tif 000013
【図９】
2008055306.tif 000014
【図１０】
2008055306.tif 000015
【図１１】
2008055306.tif 000016
【図１２】
2008055306.tif 000017
【図１３】
2008055306.tif 000018
【図１４】
2008055306.tif 000019
【図１５】
2008055306.tif 000020
【図１６】
2008055306.tif 000021
【図１７】
2008055306.tif 000022
【図１８】
2008055306.tif 000023
【図１９】
2008055306.tif 000024
【図２０】
2008055306.tif 000025
【図２１】
2008055306.tif 000026