(57)【要約】 【課題】  １ＭＨｚ〜５ＭＨｚの励磁条件下において、温度変化に伴うコアロスの上昇が少ない高周波パワーデバイス用低損失Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトを提供する。【解決手段】  主成分として、Ｆｅ2Ｏ3４５〜５０．５ｍｏｌ％、ＺｎＯ１４〜２４ｍｏｌ％、ＮｉＯ１９．４〜３９ｍｏｌ％、ＣｕＯ２〜１８．６ｍｏｌ％からなり、副成分としてＶ2Ｏ5０．０１〜０．６重量％を含み、且つＮｉＯ／ＣｕＯ比が１．２〜１９であるＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトであって、焼結体に１〜５ＭＨｚの交流磁界を印加したときのコアロスの温度変化が２５℃から６０℃にかけて連続的に＋０．１％／℃以下(負も含む)であることを特徴とするＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトである。さらに、Ｃ含有量が４５０ｐｐｍ以下であり、焼結密度が５．３０ｇ／ｃｃ以下であり、平均結晶粒径が０．３〜５μｍのＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトである。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
主成分として、Ｆｅ2Ｏ3４５〜５０．５ｍｏｌ％、ＺｎＯ１４〜２４ｍｏｌ％、ＮｉＯ１９．４〜３９ｍｏｌ％、ＣｕＯ２〜１８．６ｍｏｌ％からなり、副成分としてＶ2Ｏ5０．０１〜０．６重量％を含み、且つＮｉＯ／ＣｕＯ比が１．２〜１９であるＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトであって、焼結体に１〜５ＭＨｚの交流磁界を印加したときのコアロスの温度変化が２５℃から６０℃にかけて連続的に＋０．１％／℃以下(負も含む)であることを特徴とする高周波パワーデバイス用低損失Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト。
【請求項２】
焼結体の密度が５．３０ｇ／ｃｃ以下であり、且つ焼結体の平均結晶粒径が０．３〜５μｍであることを特徴とする請求項１に記載の高周波パワーデバイス用低損失Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト。
【請求項３】
焼結体に磁場を印加したとき、焼結体の1つの結晶粒内に存在する磁壁の数が３以下であることを特徴とする請求項１に記載の高周波パワーデバイス用低損失Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト。
【請求項４】
不純物成分であるＣの含有量が４５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の高周波パワーデバイス用低損失Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト。
【請求項５】
空隙の無いトロイダル形状の焼結体に３ＭＨｚ、８０Ａ／ｍの交流磁界を印加したとき、印加磁界を横軸、焼結体に生じる磁束密度を縦軸とした直交座標系において、最大印加磁界（Ａ／ｍ）に対応する磁束密度（Ｔ）で表される点と原点とを結んだ直線の傾きが０．０００１以上、且つ０．０００５以下であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の高周波パワーデバイス用低損失Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高周波パワーデバイス用低損失スピネル型フェライトに関し、特に１〜５ＭＨｚで駆動するトランス、パワー用チョークコイルに適した高周波パワーデバイス用低損失スピネル型フェライトに関する。
【背景技術】
【０００２】
携帯電話やＰＤＡ等の電子機器は高周波化、小型化の傾向にあり、近年では、１ＭＨｚ以上で駆動するチョークコイルが電源回路素子として使用されている。さらに、電源回路全体の高効率化は環境的側面から考慮しても重要であり、チョークコイルのコア材であるフェライトの低損失化が求められる。
【０００３】
従来のパワー用Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトは、５００ｋＨｚ以下の比較的周波数の低い励磁条件下における使用が主であったため、５００ｋＨｚ以下における低損失化が行われてきた（例えば特許文献１〜５）。上記の低周波用低損失Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトを高周波励磁条件下で使用した場合、低損失とならないばかりか、温度上昇とともに損失が増加する傾向となる。従って、新たな高周波パワーデバイス用低損失Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトの開発が必要である。
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−２２４６３４号公報
【特許文献２】特開２００４−０６４０５７号公報
【特許文献３】特開２００１−０１５３２２号公報
【特許文献４】特開平１０−００７４５４号公報
【特許文献５】特開平０７−３０７２１２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
フェライト焼結体は金属系の圧粉体に比べて大きなμの値を有するため、電源回路上のトランスやインダクタ等に多く用いられている。特にＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトはＭｎ−Ｚｎ系フェライトに比べて、大きな比抵抗を有することから、直巻線構造や積層構造によるパワー用小型インダクタや信号系の高周波用チョークコイルとして用いられている。従って、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト材料開発はパワーデバイス用途においては低周波領域における低ロス化、信号用では、高周波領域における高μ化が行われてきた。
【０００６】
しかし、近年の電子機器の高周波化、小型化により、これまでの低周波パワーデバイス用途向けではなく、高周波パワーデバイス用途向けに開発されたＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトが有用となっている。また、従来の低周波パワーデバイス用途向けのＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト低ロス材を高周波励磁条件下において使用した場合、コアロスの値が高く、且つ、その値は温度上昇とともに増加してしまうという問題がある。
【０００７】
本発明の目的は、１ＭＨｚ〜５ＭＨｚの励磁条件下において、温度変化に伴うコアロスの上昇が少ない高周波パワーデバイス用低損失Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の問題に対して、スピネル型Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトにおいて、特定の主成分配合比及び添加物からなる原料粉末を、特定の平均結晶粒径、磁区構造を有する焼結体に焼成し、その焼結体のＣ含有量を抑えることで、その焼結体は１ＭＨｚ〜５ＭＨｚの高周波励磁条件下におけるコアロスの温度変化が、２５℃から６０℃にかけて連続的に＋０．１％／℃以下と小さいことを見出し、本発明に至ったものである。
【０００９】
詳述すれば、ｘ(ＮｉＯ(１−ａ)・ＣｕＯa)Ｏ・ｙＺｎＯ・ｚＦｅ2Ｏ3、ｘ+ｙ+ｚ=１００と表されるＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトにおいて、Ｆｅ2Ｏ3含有量が４５ｍｏｌ％以下の場合、飽和磁束密度が明らかに減少するので、パワーデバイス用途として望ましくない。また、Ｆｅ2Ｏ3含有量が５０．５ｍｏｌ％を超えた場合、比抵抗の値が明らかに減少する傾向となるため望ましくない。ＺｎＯ含有量が１４ｍｏｌ％未満の場合、１ＭＨｚ〜５ＭＨｚにおけるコアロスの値が明らかに増加する傾向にあるため望ましくない。また、ＺｎＯ含有量が２４ｍｏｌ％を超えた場合、１ＭＨｚ〜５ＭＨｚの励磁条件下におけるコアロスの温度変化が、２５℃から６０℃にかけて＋０．１％／℃を超える上昇傾向を示すため望ましくない。ＮｉＯ/ＣｕＯ比に関しては、ＮｉＯ/ＣｕＯ比が１９を超えると、焼結温度が上昇し、１ＭＨｚ〜５ＭＨｚの励磁条件下におけるコアロスの温度変化が、２５℃から６０℃にかけて＋０．１％／℃を超えるため望ましくない。また、ＮｉＯ／ＣｕＯ比が１．２未満の場合、１ＭＨｚ〜５ＭＨｚの励磁条件下におけるコアロスの温度変化が、２５℃から６０℃にかけて＋０．１％／℃を超えるため望ましくない。
【００１０】
添加物において、Ｖ2Ｏ5は、０．０１ｗｔ％以上添加することにより、１〜５ＭＨｚの励磁条件下におけるコアロスの温度変化が、２５℃から６０℃にかけて＋０．１％／℃以下となる。また、Ｖ2Ｏ5添加量が０．６ｗｔ％を超える場合、１〜５ＭＨｚの励磁条件下におけるコアロスの温度変化が、２５℃から６０℃にかけて＋０．１％／℃を超える上昇傾向を示すため望ましくない。
【００１１】
以上の組成を選択し、焼結密度が５．３０ｇ／ｃｃ以下であり、平均結晶粒径が０．３〜５μｍ以下、さらには、１つの結晶粒内に存在する磁壁の数が３以下、Ｃの含有量が４５０ｐｐｍ以下となる焼結体を形成することにより、１〜５ＭＨｚの励磁条件下におけるコアロスの温度変化が、２５℃から６０℃にかけて＋０．１％／℃以下であるＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結体を得ることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、組成の選択、Ｃ含有量、焼結密度及び平均結晶粒径の調整によりコアロスの温度変化の小さなＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトを得ることが出来る。また、かかるＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトを用いることにより、高周波パワーデバイス用途向けの電子部品の提供が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明に係わるＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト焼結体は例えば次のような粉末冶金的方法により製造することができる。主成分として、Ｆｅ2Ｏ3４５〜５０．５ｍｏｌ％、ＺｎＯ１４〜２４ｍｏｌ％、ＮｉＯ１９．４〜３９ｍｏｌ％、ＣｕＯ2〜１８．６ｍｏｌ％からなり、副成分としてＶ2Ｏ5０．０１〜０．６重量％を含み、且つＮｉＯ／ＣｕＯ比が１．２〜１９となるようにＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト原料粉末を湿式混合し、８００℃〜１０００℃で２〜８ｈの仮焼を行う。その後、粉砕造粒し、所要形状に成形し、９００℃〜１０４０℃の大気中で焼結する。
【実施例１】
【００１４】
以下、本発明を実施例で具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
【００１５】
主成分がＦｅ2Ｏ3４８．９ｍｏｌ％、ＺｎＯ２０ｍｏｌ％、残部がＮｉＯとＣｕＯからなり、その成分比が表１で表され、さらに主成分総重量に対してＶ2Ｏ5を０．２０ｗｔ％配合し、湿式混合後、大気中で８００〜１０００℃、２ｈ〜８ｈの仮焼を行ったのち粉砕した。その後、バインダーを加え、２ｔｏｎ／ｃｍで成型し、外径１９ｍｍ、内径１３ｍｍ、高さ５ｍｍのトロイダル状圧粉体を得た。得られた圧粉体を脱バインダー処理の後、大気雰囲気中９００℃〜１０４０℃にて焼成した。
【００１６】
得られた焼結体に１次側及び２次側にそれぞれ３ターンの巻線を施し、３ＭＨｚ、 ２０ｍＴで励磁し２５℃〜１４０℃におけるコアロスを測定した。ＮｉＯ／ＣｕＯ比に対するコアロス温度変化を表１に示す。
【００１７】
【表１】
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【００１８】
表１の結果より、ＮｉＯ／ＣｕＯ比が２〜１６の範囲において、コアロスの温度変化は２５℃から６０℃にかけて負の傾向を示している。また、ＮｉＯ／ＣｕＯ比が１．２〜１９のとき、コアロスの温度変化が、２５℃から６０℃にかけて＋０．１％／℃以下である。従って、ＮｉＯ／ＣｕＯ比が１．２〜１９の範囲が有用となる。
【実施例２】
【００１９】
主成分がＦｅ2Ｏ3４８．９ｍｏｌ％、ＺｎＯ２０ｍｏｌ％、残部がＮｉＯとＣｕＯからなり、その成分比がＮｉＯ／ＣｕＯ比=２．３４となるように秤量し、この主成分総重量に対してＶ2Ｏ5を０．２０ｗｔ％配合し、実施例１と同様の工程により焼結体を得た。
【００２０】
得られた焼結体を鏡面研磨の後、１３０℃のリン酸中でエッチング処理した焼結体表面を光学顕微鏡により観察し、その光学顕微鏡写真上に任意の直線を引き、結晶粒３０個分の切片長を平均したものを平均結晶粒径とした。得られた平均結晶粒径とコアロス温度変化の関係を図１に示す。
【００２１】
図１より、平均結晶粒径が小さくなるほど、コアロス温度変化は負の傾向が強くなっている。また、平均結晶粒径が０．３μｍ以下の焼結体は工業的には困難であり、平均結晶粒径が５μｍ以下であれば、＋０．１％／℃以下に収まっていることから、平均結晶粒径０．３〜５μｍの範囲が有用である。  
【００２２】
さらに、焼結体を５０μｍの厚みになるように加工し、ローレンツ顕微鏡法を用いて結晶粒を観察し、その結晶粒内で最も長くなるように対角線を引き、その長さを結晶粒径とした。また、結晶粒のUnder focus像及びOver focus像を観察し、粒内に存在する磁壁の数を測定した。この結果を用いて、１つの粒内に存在する磁壁数とコアロス温度変化の関係を図２に示す。
【００２３】
図２より、結晶粒1個あたりの磁壁数が２以下であればコアロスの温度変化が２５℃から６０℃にかけて、負の傾向である。また、結晶粒１個あたりの磁壁数が３以下であれば、コアロスの温度変化が２５℃から６０℃にかけて＋０．１％／℃以下となる。従って、焼結体の１つの結晶粒内に存在する磁壁の数が３以下の範囲が有用である。
【００２４】
また、焼結体のガス分析を行うことによりＣの含有量を調査し、得られたＣの含有量とコアロスの温度変化の関係について図３に示す。
【００２５】
図３より、Ｃの含有量を下げることで、２５℃から６０℃におけるコアロスの温度変化が改善されていることがわかる。また、Ｃの含有量が４５０ｐｐｍ以下であれば、＋０．１％／℃以下の傾向であることがわかる。従って、Ｃの含有量４５０ｐｐｍ以下の範囲が有用である。
【実施例３】
【００２６】
主成分がＦｅ2Ｏ3４８．９ｍｏｌ％、ＺｎＯ１４〜２４ｍｏｌ％、残部がＮｉＯとＣｕＯからなり、その成分比がＮｉＯ／ＣｕＯ比=２．３４となるように秤量し、この主成分総重量に対してＶ2Ｏ5を０．２０ｗｔ％配合し、実施例２と同様の工程により焼結体を得た。得られたトロイダル状の焼結体に１次側、２次側にそれぞれ３ターンの巻線を施し、３ＭＨｚ、８０Ａ／ｍの交流磁界を印加したとき、印加磁界を横軸、焼結体に生じる磁束密度を縦軸とした直交座標系において、最大印加磁界（Ａ／ｍ）に対応する磁束密度（Ｔ）で表される点と原点とを結んだ直線の傾きを測定し、得られた値と２５℃から６０℃にかけてのコアロスの温度変化との関係を図４に示す。
【００２７】
図４より、傾きの値が減少すると、コアロス温度変化が負の傾向に向かって改善されている。また、傾きが０．０００５以下であれば、＋０．１％／℃以下である。従って、焼結体に３ＭＨｚ、８０Ａ／ｍの交流磁界を印加したとき、印加磁界を横軸、焼結体に生じる磁束密度を縦軸とした直交座標系において、最大印加磁界（Ａ／ｍ）に対応する磁束密度（Ｔ）で表される点と原点とを結んだ直線の傾きが０．０００１以上、且つ０．０００５以下の範囲が有用である。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】実施例２における平均結晶粒径とコアロス温度変化関係を示す図。
【図２】実施例２における１つの粒内に存在する磁壁数とコアロス温度変化の関係を示す図。
【図３】実施例２におけるＣ含有量とコアロスの温度変化の関係を示す図。
【図４】実施例３における最大印加磁界（Ａ／ｍ）に対応する磁束密度（Ｔ）で表される点と原点とを結んだ直線の傾きとコアロスの温度変化の関係を示す図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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