(57)【要約】【課題】有機顔料の分散安定性と塗布性に優れた電子写真感光体用塗布液の製造方法及びその分散液を用いて形成した電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供する。【解決手段】動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液を有機顔料との分散に使用し、電子写真感光体塗布用分散液を製造する。並びに前記電子写真感光体塗布用分散液を用いて電子写真感光体を形成し、プロセスカートリッジ及び電子写真装置に使用する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともポリアミド樹脂液と有機顔料を分散して得られる電子写真感光体塗布用分散液の製造方法において、前記ポリアミド樹脂液が、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液であることを特徴とする電子写真感光体塗布用分散液の製造方法。
【請求項２】
前記ポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液が、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が１．００μｍ以上５．００μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の電子写真感光体塗布用分散液の製造方法。
【請求項３】
前記ポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液が、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ未満のポリアミド樹脂液を１０℃以下の温度で密閉状態で静置保管することにより得られたことを特徴とする請求項１または２に記載の電子写真感光体塗布用分散液の製造方法。
【請求項４】
前記ポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液の樹脂固形分が、質量％で１％以上１５％以下の範囲であることを特徴とする請求項１−３のいずれかに記載の電子写真感光体塗布用分散液の製造方法。
【請求項５】
前記ポリアミド樹脂固形分が質量％で３％以上１０％以下の範囲であることを特徴とする請求項４に記載の電子写真感光体塗布用分散液の製造方法。
【請求項６】
前記ポリアミド樹脂液に含まれるポリアミド樹脂が、少なくともＮ−アルコキシアルキル化ナイロンを含有することを特徴とする請求項１−５のいずれかに記載の電子写真感光体塗布用分散液の製造方法。
【請求項７】
前記Ｎ−アルコキシアルキル化ナイロンが、メトキシメチル化率が２０％以上４０％以下であるＮ−メトキシメチル化ナイロンであることを特徴とする請求項６に記載の電子写真感光体塗布用分散液の製造方法。
【請求項８】
前記ポリアミド樹脂液の溶剤がアルコール系溶剤であることを特徴とする請求項１−７のいずれかに記載の電子写真感光体塗布用分散液の製造方法。
【請求項９】
前記有機顔料がアゾ顔料であることを特徴とする請求項１−８のいずれかに記載の電子写真感光体塗布用分散液の製造方法。
【請求項１０】
前記アゾ顔料がビスアゾ顔料であることを特徴とする請求項９に記載の電子写真感光体塗布用分散液の製造方法。
【請求項１１】
前記電子写真感光体塗布用分散液に含まれる、前記有機顔料と前記ポリアミド樹脂液中の樹脂の質量比が２：１以下１：１０００以上であることを特徴とする請求項１−１０のいずれかに記載の電子写真感光体塗布用分散液の製造方法。
【請求項１２】
前記質量比が１：２以下１：１００以上である請求項１１に記載の電子写真感光体塗布用分散液の製造方法。
【請求項１３】
少なくとも、導電性支持体と、該導電性支持体上に形成された下引き層と、該下引き層上に形成された電荷発生材料を含有する感光層を有する電子写真感光体において、前記下引き層が請求項１−１２のいずれかに記載の電子写真感光体塗布用分散液の製造方法により得られた塗布液を用いて形成されたことを特徴とする電子写真感光体。
【請求項１４】
前記電荷発生材料がフタロシアニン顔料を含むことを特徴とする請求項１３に記載の電子写真感光体。
【請求項１５】
前記フタロシアニン顔料がガリウムフタロシアニン顔料であることを特徴とする請求項１４に記載の電子写真感光体。
【請求項１６】
前記ガリウムフタロシアニン顔料が、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θ＝７．４°±０．３°及び２θ＝２８．２°±０．３°の位置に強いピークを有するヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶であることを特徴とする請求項１５に記載の電子写真感光体。
【請求項１７】
請求項１３−１６のいずれかに記載の電子写真感光体と、帯電手段、イメージ露光手段、現像手段、及び転写手段を装着したことを特徴とする電子写真装置。
【請求項１８】
請求項１３−１６のいずれかに記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、及びクリーニング手段からなる群より選ばれる少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真感光体用塗布液の製造方法及びその分散液を用いて形成した電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び電子写真装置に関する。詳しくは、ポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液と有機顔料を分散して得られる電子写真感光体塗布用分散液の製造方法に関する。また、該製造方法により得られた電子写真感光体塗布用分散液を用いて形成された電子写真感光体、該電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
アゾ顔料等の有機電子写真材料を用いる電子写真感光体は、従来のＳｅ、ＣｄＳ等の無機電子写真材料を用いる電子写真感光体に比べて無公害で製造が容易であり、構成材料の選択の多様性から機能設計の自由度が高いという利点を有する。このような有機電子写真材料を用いる電子写真感光体は、近年のレーザービームプリンターや複写機の急速な普及により広く市場で用いられるようになっている。
【０００３】
電子写真感光体は、基本的には帯電及び光を用いた露光により潜像を形成する感光層と、その感光層を設けるための支持部材としての支持体からなる。一般的に、支持体上に直接感光層を形成した場合、支持体表面の汚れ、形状や性状の不均一、粗さはそのまま感光層の成膜ムラとなって現れる。その結果得られる画像に白抜け、黒点、濃度ムラ等の画像欠陥が発生したり、支持体から感光層が剥離するという問題が生じる。
【０００４】
これまでに、支持体との密着性確保、感光層の電気的破壊の保護、感光層のキャリア注入性の改良等のために、支持体と感光層の間に下引き層を設けることが行われてきた。この下引き層は、上記のメリットを有する反面、支持体と感光層間の電荷移動を阻害する為、電荷が蓄積され易いというデメリットも併せ持つ。このため連続プリント時において電位変動が大きくなり画像不具合が発生する。例えば、上記下引き層を有する電子写真感光体を、現在プリンターや複写機で広く使用されている暗部電位部分を非現像部分とし明部電位部分を現像部分とする現像プロセス（いわゆる反転現像系）に使用した場合、次の問題が生じる。連続プリント時の明部電位の上昇により前プリント時に光が当たった所の感度が遅くなり、画像濃度変動が発生して、次プリント時に全面黒画像をとると、前プリント部分が白く浮き出る、いわゆるゴースト現象（ネガゴースト）が顕著に現れてしまうことがある。また、逆に明部電位や残留電位の低下により前プリント時に光が当たった所の感度が速くなり、次プリント時に全面白画像をとると、前プリント部分が黒く浮き出る、いわゆるゴースト現象（ポジゴースト）が顕著に現れてしまうことがある。
【０００５】
このような下引き層を設けた電子写真感光体を用いた場合の連続プリント時における残留電位の上昇や、初期電位の低下等による電位変動を更に抑制する様々な方法が提案されている。しかし、初期の感度が低下したり、帯電能が低下したり、弊害を生じる場合も多く、また高温高湿環境下又は低温低湿環境下などの特定環境下での耐久使用において完全に要求を満たしているとはいえないのが現状である（例えば、特許文献１−７参照）。
【０００６】
また最近、プリンター及び複写機の高画質カラー化が進む中で、電子写真感光体の品質に対する要求も厳しさが増しており、画像欠陥が無く、使用環境の変動や耐久的な使用においても電位変動等の特性の変化を起こさない電子写真感光体が望まれている。このような流れの中で、下引き層の更なる特性改善の為、有機顔料を下引き層に分散する様々な方法が提案されている。例えば、低い残留電位（特許文献８参照）、繰り返し使用時の残留電位の上昇抑制（特許文献９参照）、プリント１回転目のプロセスから帯電性安定（特許文献１０参照）、連続プリント時の電位変動やゴーストを抑制（特許文献１１−１３参照）である。
【０００７】
しかし、これらの提案では顔料の分散液を用いている。このため、分散した顔料粒子の沈降による分散液の局所的な固形分変動や、分散した顔料粒子の凝集による粒径増加によって、電子写真感光体の膜厚が不均一になり塗布面や画像に濃度ムラや画像欠陥が増加したりするという潜在的な問題を抱えている。このような濃度ムラや画像欠陥は先に述べたプリンター及び複写機の高画質化において有機感光体の致命的な欠陥となりうる。また、分散した顔料粒子の沈降や凝集によって、分散液の塗料ライフが短くなる問題もあり、これらの問題を解決する為にも分散液の分散状態の更なる安定化が求められている。
【特許文献１】特開昭６２−２６９９６６号公報
【特許文献２】特開昭６２−２７９３４７号公報
【特許文献３】特公平７−７２８０６号公報
【特許文献４】特公平０２−０５９４５８号公報
【特許文献５】特許第３０１０６０１号公報
【特許文献６】特開平５−２７４６９号公報
【特許文献７】特開平７−１７５２４９号公報
【特許文献８】特許第３３８４２３１号公報
【特許文献９】特公平７−１１１５８６号公報
【特許文献１０】特許第３４１７１４５号公報
【特許文献１１】特許第３７７４６７３号公報
【特許文献１２】特開２００３−３１６０４９号公報
【特許文献１３】ＷＯ２００５／１１６７７７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上記背景技術の問題に鑑みなされたものである。すなわち、有機顔料の分散安定性と有機感光体への塗布性に優れた電子写真感光体塗布用分散液の製造方法及びその分散液を用いて形成した連続プリント時における明部電位、残留電位の電位変動や画像欠陥の少ない電子写真感光体を提供することを課題とする。また、その電子写真感光体を用いたプロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、電子写真感光体塗布用分散液の製造に使用されるポリアミド樹脂液に着目した。すなわち、該電子写真感光体塗布用分散液の製造において、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液を有機顔料との分散に使用する。このことにより、該電子写真感光体塗布用分散液の動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）及び遠心沈降法による測定値における平均粒径（メジアン径）を極めて小さくすることができ、長期にわたって分散安定性を維持できる事を見出した。また、該電子写真感光体塗布用分散液を用いて電子写真感光体を形成することで、連続プリント時における明部電位、残留電位の電位変動や画像欠陥の少ない電子写真感光体を提供できることを見出し、本発明を完成させた。また、その電子写真感光体を用いたプロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供できることを見出し、本発明を完成させた。
【００１０】
即ち、本発明は以下の通りである。
【００１１】
少なくともポリアミド樹脂液と有機顔料を分散して得られる電子写真感光体塗布用分散液の製造方法において、前記ポリアミド樹脂液が、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液であることを特徴とする電子写真感光体塗布用分散液の製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の電子写真感光体塗布用分散液の製造方法は、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液を有機顔料との分散に使用する。このことで該電子写真感光体塗布用分散液の動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）及び遠心沈降法による測定値における平均粒径（メジアン径）を極めて小さくすることができ、長期にわたって分散安定性を維持できるという顕著な効果を奏する。また、本発明によれば、該電子写真感光体塗布用分散液を用いて電子写真感光体を形成することで、連続プリント時における明部電位、残留電位の電位変動や画像欠陥の少ない電子写真感光体を提供することができる。また、本発明によれば、その電子写真感光体を用いたプロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下に、本発明の形態を詳細に述べる。
【００１４】
本発明の電子写真感光体塗布用分散液の製造方法は、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液と有機顔料を分散することで作製される方法である。
【００１５】
ポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液は、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液であることが好ましい。また、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が１．００μｍ以上５．００μｍ以下であることが更に好ましい。
【００１６】
動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液は、次の条件を組み合わせて製造する事ができる。
【００１７】
（１）ポリアミド樹脂の種類：  所望のポリアミド樹脂粒子を発生させる事ができればポリアミド樹脂の種類は特に限定されないが、ポリアミド樹脂の種類は溶剤への溶解性、ポリアミド樹脂粒子の生成のしやすさ及び材料の入手性を考慮して決定される。ポリアミド樹脂は、１種類または２種類以上のポリアミド樹脂を組み合わせて用いることもできる。ポリアミド樹脂の種類は、少なくともＮ−アルコキシアルキル化ナイロンが含まれることが好ましく、少なくともＮ−アルコキシアルキル化率が２０％以上４０％以下のＮ−アルコキシアルキル化ナイロンが含まれることが更に好ましい。また、少なくともＮ−メトキシメチル化率が２０％以上４０％以下のＮ−メトキシメチル化ナイロンが含まれることが特に好ましい。ポリアミド樹脂の１種であるＮ−アルコキシアルキル化ナイロンは、主鎖に複数の種類のナイロンを化学的に結合したものである共重合ナイロンと比較して、ナイロン主鎖の繰り返し単位が一定であることから結晶性に優れ、ポリアミド樹脂粒子が生成しやすい。また、Ｎ−アルコキシアルキル化ナイロンはＮ−アルコキシアルキル化率が２０％より低いと溶剤への溶解性の低下及びポリアミド樹脂液の安定性が損なわれることがある。Ｎ−アルコキシアルキル化率が４０％より高いと溶剤への溶解性が上がり、ポリアミド樹脂粒子の生成のしやすさが悪化することがある。
【００１８】
（２）ポリアミド樹脂液の保管温度：  所望のポリアミド樹脂粒子を発生させる事ができればポリアミド樹脂液の保管温度は特に限定されない。ただし、効率よく安定してポリアミド樹脂粒子を得る為には、１０℃以下の温度で動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ未満のポリアミド樹脂液を冷却することが望ましい。また、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ未満のポリアミド樹脂液は１０℃以下の温度で密閉状態で静置保管することがより望ましい。またさらに、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液は、２０℃以上２５℃以下の温度で密閉状態で静置保管することが望ましい。
【００１９】
（３）ポリアミド樹脂液の溶剤：  所望のポリアミド樹脂粒子を発生させる事ができれば溶剤の種類は特に限定されないが、好ましくはアルコール系溶剤である。また、溶剤はポリアミド樹脂の溶解性とポリアミド樹脂粒子の生成のしやすさを加味して、１種類又は２種類以上の溶剤を組み合わせても良い。前記アルコール系溶剤しては、アルコールが好ましく、炭素数が１以上６以下の直鎖または分岐鎖をもつアルコールがより好ましい。また、少なくともメタノール、エタノール、イソプロパノール、１−プロパノール、１−ブタノール、２−ブタノール及びイソブタノールのいずれかを含有することが特に好ましい。
【００２０】
（４）ポリアミド樹脂液のポリアミド樹脂固形分：  所望のポリアミド樹脂粒子を発生させる事ができればポリアミド樹脂液のポリアミド樹脂固形分は特に限定されない。ポリアミド樹脂液の安定性を考慮すれば、ポリアミド樹脂液の固形分は好ましくは質量％で１％以上１５％以下であり、更に好ましくは３％以上１０％以下である。ポリアミド樹脂液の固形分が高すぎるとポリアミド樹脂液がゲル化することもあり、また、逆にポリアミド樹脂の固形分が低すぎるとポリアミド樹脂粒子が発生しないこともある。
【００２１】
動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液の調製は、以下の工程を含むことが好ましい。
【００２２】
Ａ．ポリアミド樹脂を溶剤に加熱溶解させ、ポリアミド樹脂液を調製し；
Ｂ．次いで、ポリアミド樹脂液を濾過して得られる動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ未満のポリアミド樹脂液を調製し；
Ｃ．次いで、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ未満のポリアミド樹脂液を１０℃以下の温度で密閉状態で静置保管し、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液を調製し；
Ｄ．動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液を２０℃以上２５℃以下の温度で密閉状態で静置保管する。
【００２３】
電子写真感光体塗布用分散液は、少なくとも上述の動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液及び有機顔料を分散して調製することができる。分散は、溶剤、有機顔料及び動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液を同時に分散してもよい。また、有機顔料だけをあらかじめ溶剤中で分散した後に、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液を加えて分散してもよい。分散方法としては、既知の方法、例えばペイントシェーカー、ボールミル、サンドミル、超音波分散機、高圧ホモジナイザー等の分散装置を用いて分散する方法を用いることができる。
【００２４】
前記有機顔料は、モノアゾ、ビスアゾ、トリスアゾ及びテトラキスアゾ等のアゾ顔料、ガリウムフタロシアニン及びチタニルフタロシアニン等のフタロシアニン顔料、ペリレン系顔料等の従来有機電子写真感光体に用いられる公知のものを用いることができる。有機顔料の種類は、特に限定されない。また、有機顔料はこれらを１種類もしくは２種類以上を組み合わせて使用する事が出来る。
【００２５】
電子写真感光体塗布用分散液に含まれる、前記有機顔料と前記ポリアミド樹脂液中の樹脂の質量比は該分散液の液安定性と該分散液を用いて形成された電子写真感光体の連続プリント時における明部電位、残留電位の電位変動の抑制効果を考慮して決定される。好ましくは電子写真感光体塗布用分散液に含まれる、前記有機顔料と前記ポリアミド樹脂液中の樹脂の質量比が２／１以下１／１０００以上である。更に好ましくは電子写真感光体塗布用分散液に含まれる、前記有機顔料と前記ポリアミド樹脂液中の樹脂の質量比が１／２以下１／１００以上である。電子写真感光体塗布用分散液に含まれる、前記有機顔料と前記ポリアミド樹脂液中の樹脂の質量比が２／１よりも高い場合、顔料の分散性が悪化して電子写真感光体塗布用分散液の液安定性が劣ることがある。また、電子写真感光体塗布用分散液に含まれる、前記有機顔料と前記ポリアミド樹脂液中の樹脂の質量比が１／１０００よりも低いと電子写真感光体での連続プリント時における残留電位の上昇や初期電位の低下等による電位変動の抑制効果が劣ることもある。
【００２６】
電子写真感光体塗布用分散液の固形分は電子写真感光体塗布用分散液の安定性、塗工性を考慮して決定され、好ましくは質量％で１％以上１５％以下であり、更に好ましくは３％以上１０％以下である。電子写真感光体塗布用分散液の固形分が１５％より高いと電子写真感光体塗布用分散液がゲル化したり、分散性が悪くなり電子写真感光体塗布用分散液の液安定性が低下したりすることがある。また、電子写真感光体塗布用分散液の固形分が１％より低いと電子写真感光体塗布用分散液を用いた電子写真感光体の塗布ムラ、膜ダレなどによる画像濃度ムラや画像欠陥が発生することもある。
【００２７】
上記ポリアミド樹脂液及び上記電子写真感光体塗布用分散液の動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）は、次の機器を用いて測定されたものである。動的光散乱法を測定原理とする「ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ  ＰＡＲＴＩＣＬＥ−ＳＩＺＥ  ＡＮＡＬＹＺＥＲ  ９３４０  ＵＰＡ」（Ｌｅｅｄｓ＆Ｎｏｒｔｈｒｕｐ社製）。測定条件は次の通りである。なお、ポリアミド樹脂液の体積平均粒径（Ｄ50）は、分散に使用するポリアミド樹脂液を希釈せずに原液のままで測定した。また、電子写真感光体塗布用分散液はＬｏａｄｉｎｇ  Ｉｎｄｅｘ値が０．０８以上０．１２以下になるようにメタノールで希釈し測定した。
【００２８】
（マイクロトラックＵＰＡ測定条件）
演算用及び制御用プログラムバージョン  ：  ４．５３Ｅ
Ｍｏｄｅ  ：  ＦｕｌｌＲａｎｇｅ
Ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  ：  Ｙｅｓ
Ｓｐｈｅｒｉｃａｌ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  ：  Ｎｏ
Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ  Ｉｎｄｅｘ  ：  １．５１
Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｄｅｎｓｉｔｙ  ：  １．２０ｇ／ｃｃ
Ｆｌｕｉｄ  ：  Ｍｅｔｈａｎｏｌ
Ｆｌｕｉｄ  Ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ  Ｉｎｄｅｘ  ：  １．３３
Ｆｌｕｉｄ  Ｈｉｇｈ  Ｔｅｍｐ  ：  ２５．０℃  Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ  ０．５４７ｍＰａ・ｓ
Ｆｌｕｉｄ  Ｌｏｗ  Ｔｅｍｐ  ：  ２０．０℃  Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ  ０．５９７ｍＰａ・ｓ
Ｒｕｎ  Ｔｉｍｅ  ：  １８０ｓｅｃ
【００２９】
また、本発明の製造方法により得られた電子写真感光体塗布用分散液を用いて形成された電子写真感光体は、導電性支持体上に少なくとも下引き層と感光層が積層して形成される。前記感光層は、電荷輸送材料と電荷発生材料を同一の層に含有する単層型感光層（図１（ａ））であっても、電荷発生材料を含有する電荷発生層と電荷輸送材料を含有する電荷輸送層とに分離した積層型（機能分離型）感光層（図１（ｂ））であってもよい。電子写真特性の観点からは積層型感光層が好ましい。なお、図１（ａ）および（ｂ）中、１０１は支持体、１０２は下引き層、１０３は感光層、１０４は電荷発生層、１０５は電荷輸送層を示す。以下では、積層型（機能分離型）感光層を含有する電子写真感光体について詳細に述べる。
【００３０】
導電性支持体は導電性を有するものであればよく、アルミニウム、ステンレス及びニッケル等の金属、又は導電層を設けた金属、プラスチック及び紙等が挙げられ、形状としては円筒状及びフィルム状等が挙げられる。特に円筒状のアルミニウムが機械強度、電子写真特性及びコストの点で優れている。これらの導電性支持体は素管のまま用いても良いが、切削及びホーニング等の物理処理、陽極酸化処理又は酸等を用いた化学処理を施した物を用いてよい。その中でも切削又はホーニング等の物理処理を行うことにより、表面粗さをＲｚ値で０．１μｍ以上３．０μｍ以下に処理することで、干渉縞防止機能を持たせることができる。
【００３１】
導電性支持体と下引き層との間に干渉縞防止層（図１中不図示）を設けることもできる。干渉縞防止層は、支持体自身に干渉縞防止機能を持たせた場合は必要ないが、導電性支持体を素管のまま用い、これに塗工により干渉縞防止層を形成することにより、簡便な方法により導電性支持体に干渉縞防止機能を付与できる。このため、生産性、コストの面から非常に有用である。干渉縞防止層を形成する好ましい方法としては、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、硫酸バリウム等の無機粒子をフェノール樹脂等の硬化性樹脂と共に適当な溶剤に分散して塗布液を作製し、導電性支持体に塗工、乾燥する方法が挙げられる。干渉縞防止層の膜厚は１μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。
【００３２】
支持体上もしくは干渉縞防止層の上には、支持体との密着性確保、感光層の電気的破壊の保護、感光層のキャリア注入性の改良等のために下引き層が必要である。
【００３３】
下引き層は、有機顔料とポリアミド樹脂からなる前記電子写真感光体塗布用分散液を導電性支持体もしくは干渉縞防止層上に塗工することにより形成され、その膜厚は好ましくは０．０１μｍ以上３０μｍ以下である。さらに好ましくは０．１μｍ以上２０μｍ以下である。有機顔料を下引き層に含有させることにより、連続プリント時における明部電位、残留電位の電位変動を抑制することができる。
【００３４】
電荷発生材料としては、モノアゾ、ビスアゾ、トリスアゾ及びテトラキスアゾ等のアゾ顔料、ガリウムフタロシアニン及びチタニルフタロシアニン等のフタロシアニン顔料、ペリレン系顔料等を用いることができる。好ましくは環境変動による特性安定性の観点から、ガリウムフタロシアニン顔料である。更に好ましくは、高感度、光メモリー特性の観点から、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θ＝７．４°±０．３°及び２θ＝２８．２°±０．３°の位置に強いピークを有するヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶である。
【００３５】
電荷発生層の塗工液は、前述の電荷発生材料を適当な溶剤を溶媒として上述の既知の分散方法にて調製される。適当な溶剤としては、例えばテトラヒドロフラン、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、酢酸エチル、メタノール、メチルセルソルブ、アセトン、ジオキサンおよびＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドが挙げられる。この時に結着剤として高分子物質を一緒に加えても良いし、顔料と溶媒だけであらかじめ分散した後、結着剤を加えても良い。
【００３６】
結着剤としては広範な絶縁性樹脂から選択でき、またポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリビニルアントラセンやポリビニルポレンなどの有機光導電性ポリマーからも選択できる。好ましくは、ポリビニルブチラール、ポリアリレート（ビスフェノールＡとフタル酸の縮重合体など）、ポリカーボネート、ポリエステル、フェノキシ樹脂、ポリ酢酸ビニル、アクリル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂などの絶縁性樹脂を挙げることができる。また、ポリアミド、ポリビニルピリジン、セルロース系樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、カゼイン、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンなどの絶縁性樹脂を挙げることができる。
【００３７】
また、電荷発生層は上記の様な物質を含有する分散液を下引き層上に塗布することによって形成され、その膜厚は５μｍ以下が好ましく、特には０．０５μｍ以上１μｍ以下が好ましい。
【００３８】
電荷輸送層は主として電荷輸送材料と結着剤とを溶剤中に溶解させた塗料を塗工乾燥して形成する。
【００３９】
用いられる電荷輸送材料としては各種のトリアリールアミン系化合物、ヒドラゾン系化合物、スチルベン系化合物、ピラゾリン系化合物、オキサゾール系化合物、チアゾール系化合物、トリアリルメタン系化合物などが挙げられる。電荷輸送材料と溶媒だけであらかじめ分散溶解した後、結着剤を加えても良い。また、結着剤としては上述したものを用いることができる。
【００４０】
電荷輸送層の膜厚は好ましくは５μｍ以上４０μｍ以下であり、更に好ましくは１０μｍ以上３０μｍ以下である。
【００４１】
電荷輸送層が単一層の場合も上述したような物質を用いて同様に形成することができ、その膜厚は５μｍ以上４０μｍ以下が好ましく、特には１０μｍ以上３０μｍ以下が好ましい。
【００４２】
また、本発明においては電荷輸送層上には耐久性、転写性及びクリーニング性の向上を目的として、保護層を設けてもよい。
【００４３】
保護層は、樹脂を有機溶剤によって溶解して得られる保護層用塗布液を塗布し、乾燥することによって形成することができる。樹脂としてはポリビニルブチラール、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアリレート、ポリウレタンなどが挙げられる。また、スチレン−ブタジエンコポリマー、スチレン−アクリル酸コポリマーおよびスチレン−アクリロニトリルコポリマーなどが挙げられる。
【００４４】
また、保護層に電荷輸送能を併せ持たせるために、電荷輸送能を有するモノマー材料や高分子型の電荷輸送材料を種々の架橋反応を用いて硬化させることによって保護層を形成してもよい。硬化させる反応としては、ラジカル重合、イオン重合、熱重合、光重合、放射線重合（電子線重合）、プラズマＣＶＤ法、光ＣＶＤ法などが挙げられる。
【００４５】
さらに、保護層中に導電性粒子や紫外線吸収剤、及び耐摩耗性改良剤などを含ませてもよい。導電性粒子としては、例えば、酸化錫粒子などの金属酸化物が好ましい。耐摩耗性改良剤としてはフッ素系樹脂微粉末、アルミナ、シリカなどが好ましい。
【００４６】
保護層の膜厚は０．５μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましく、特には１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。
【００４７】
これら各種層の塗布方法としては、ディッピング法、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ビードコーティング法、ブレードコーティング法およびビームコーティング法などを用いることができる。
【００４８】
図２に本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成を示す。
【００４９】
図２において、１はドラム状の本発明の電子写真感光体であり、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度（プロセススピード）をもって回転駆動される。電子写真感光体１は、回転過程において、一次帯電手段３によりその周面に正又は負の所定電位の均一帯電を受ける。次いで、スリット露光やレーザービーム走査露光等のイメージ露光手段（不図示）から出力される目的の画像情報の時系列電気デジタル画像信号に対応して強度変調された露光光４を受ける。こうして電子写真感光体１の周面に対し、目的の画像情報に対応した静電潜像が順次形成されていく。
【００５０】
形成された静電潜像は、次いで現像手段５内の荷電粒子（トナー）で正規現像又は反転現像により可転写粒子像（トナー像）として顕画化される。次いで不図示の給紙部から電子写真感光体１と転写手段６との間に電子写真感光体１の回転と同期して取り出されて給送された転写材７に、電子写真感光体１の表面に形成担持されているトナー像が転写手段６により順次転写されていく。この時、転写手段にはバイアス電源（不図示）からトナーの保有電荷とは逆極性のバイアス電圧が印加される。
【００５１】
トナー画像の転写を受けた転写材７は、電子写真感光体面から分離されて像定着手段８へ搬送されてトナー像の定着処理を受けることにより画像形成物（プリント、コピー）として装置外へプリントアウトされる。
【００５２】
トナー像転写後の電子写真感光体１の表面は、クリーニング手段９によって転写残りトナー等の付着物の除去を受けて清浄面化される。近年、クリーナレスシステムも研究され、転写残りトナーを直接、現像器等で回収することもできる。更に、前露光手段（不図示）からの前露光光１０により除電処理された後、繰り返し画像形成に使用される。なお、一次帯電手段３が帯電ローラー等を用いた接触帯電手段である場合は、前露光は必ずしも必要ではない。
【００５３】
本発明においては、上述の電子写真感光体１、一次帯電手段３、現像手段５及びクリーニング手段９等の構成要素のうち、複数のものを容器に納めてプロセスカートリッジとして一体に結合して構成してもよい。また、このプロセスカートリッジを複写機やレーザービームプリンター等の電子写真装置本体に対して着脱自在に構成してもよい。例えば、一次帯電手段３、現像手段５及びクリーニング手段９の少なくとも１つを電子写真感光体１と共に一体に支持してカートリッジ化して、装置本体のレール等の案内手段１２を用いて装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ１１とすることができる。
【００５４】
また、電子写真装置が複写機やプリンターである場合には、原稿からの反射光や透過光、あるいは、センサーで原稿を読取り、信号化する。露光光４は、この信号に従って行われるレーザービームの走査、ＬＥＤアレイの駆動又は液晶シャッターアレイの駆動等により照射される光である。
【００５５】
本発明の電子写真感光体塗布用分散液を用いて得られた電子写真感光体は、電子写真複写機に利用する。その他に、レーザービームプリンター、ＣＲＴプリンター、ＬＥＤプリンター、ＦＡＸ、液晶プリンター及びレーザー製版等の電子写真応用分野にも幅広く適用し得るものである。
【実施例】
【００５６】
以下に、具体的な実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。ただし、本発明の実施の形態は、これらにのみ限定されるものではない。なお、実施例中の「％」及び「部」は、それぞれ「質量％」及び「質量部」を意味する。
【００５７】
ポリアミド樹脂液の粘度は単一円筒回転粘度計  ビスメトロン回転粘度計ＶＳ−Ａ１型（芝浦システム社製）を用いて、以下の条件で測定した。
【００５８】
（ビスメトロン回転粘度計測定条件）
測定温度  ２５℃
ローター  低粘度
回転数  ６ｒｐｍ
測定タイマー  ３０秒
【００５９】
ポリアミド樹脂液及び電子写真感光体塗布用分散液の動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）は、次の機器を用いて測定されたものである。動的光散乱法を測定原理とする「ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ  ＰＡＲＴＩＣＬＥ−ＳＩＺＥ  ＡＮＡＬＹＺＥＲ  ９３４０  ＵＰＡ」（Ｌｅｅｄｓ＆Ｎｏｒｔｈｒｕｐ社製）。測定条件は次の通りである。なお、ポリアミド樹脂液の体積平均粒径（Ｄ50）は、分散に使用するポリアミド樹脂液を希釈せずに原液のままで測定した。また、電子写真感光体塗布用分散液はＬｏａｄｉｎｇ  Ｉｎｄｅｘ値が０．０８以上０．１２以下になるようにメタノールで希釈し測定した。
【００６０】
（マイクロトラックＵＰＡ測定条件）
演算用及び制御用プログラムバージョン  ：  ４．５３Ｅ
Ｍｏｄｅ  ：  ＦｕｌｌＲａｎｇｅ
Ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  ：  Ｙｅｓ
Ｓｐｈｅｒｉｃａｌ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  ：  Ｎｏ
Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ  Ｉｎｄｅｘ  ：  １．５１
Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｄｅｎｓｉｔｙ  ：  １．２０ｇ／ｃｃ
Ｆｌｕｉｄ  ：  Ｍｅｔｈａｎｏｌ
Ｆｌｕｉｄ  Ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ  Ｉｎｄｅｘ  ：  １．３３
Ｆｌｕｉｄ  Ｈｉｇｈ  Ｔｅｍｐ  ：  ２５．０℃  Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ  ０．５４７ｍＰａ・ｓ
Ｆｌｕｉｄ  Ｌｏｗ  Ｔｅｍｐ  ：  ２０．０℃  Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ  ０．５９７ｍＰａ・ｓ
Ｒｕｎ  Ｔｉｍｅ  ：  １８０ｓｅｃ
【００６１】
また、電子写真感光体塗布用分散液の平均粒径（メジアン径）は遠心沈降式粒度分布測定装置  ＣＡＰＡ−７００（堀場製作所製）を用いて、以下の条件で測定した。
【００６２】
（ＣＡＰＡ−７００測定条件）
溶媒  エタノール
ＤＩＳＰ．ＶＩＳＣ．  １．２０ｍＰａ・ｓ
ＤＩＳＰ．ＤＥＮＳ．  ０．７９ｇ／ｃｃ
ＳＡＭＰ．ＤＥＮＳ．  １．２０ｇ／ｃｃ
Ｄ（ＭＡＸ）  １．００μｍ
Ｄ（ＭＩＮ）  ０．１０μｍ
Ｄ（ＤＩＶ）  ０．０５μｍ
ＳＰＥＥＤ  ７０００ｒｐｍ
【００６３】
まず、本発明の電子写真感光体塗布用分散液の製造に必要な動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液の調製法について述べる。
【００６４】
〈調製例１〉
ナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂（商品名：ＣＭ８０００、東レ社製）  ４．３部
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、メトキシメチル化率：３４．８４％）  １２．９部
メタノール  １８０部
ブタノール  ９０部
上記構成で、メタノールとブタノールの混合溶媒にナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂とＮ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂を５０℃で加熱溶解した。次いでメンブランフィルター（ＦＰ−０２２、孔径０．２２μｍ、住友電気工業社製）で濾過した溶液を密閉容器中で０℃、３日間の環境で静置保管し、ポリアミド樹脂液１−１Ａを調製した。
【００６５】
前述したマイクロトラックＵＰＡ粒度分布測定器を用い、前記ポリアミド樹脂液１−１Ａの体積平均粒径（Ｄ50）を測定し、前述したビスメトロン回転粘度計を用い、粘度を測定した。
【００６６】
前記ポリアミド樹脂液１−１Ａ  ５ｍｌをポアサイズ０．４５μのディスクフィルター（マイショリディスクＨ−２５−５、東ソー社製）を用いて濾過が可能であるか評価した。評価結果は、前記ポリアミド樹脂液１−１Ａ  ５ｍｌを前記ディスクフィルターで濾過しきれるものを「可能」、前記ポリアミド樹脂液１−１Ａ  ５ｍｌを前記ディスクフィルターで濾過しきれないものを「不可能」とした。また、前記ポリアミド樹脂液１−１Ａの液色を目視により確認した。評価結果は、ポリアミド樹脂液の液色が無色透明なものを「透明」、ポリアミド樹脂液の液色がやや白色を帯びているものを「薄く白色」、ポリアミド樹脂液の液色が白濁しているものを「白色」とした。結果を表１に示す。
【００６７】
〈調製例２〉
調製例１において保管環境を０℃、３日間から０℃、７日間に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてポリアミド樹脂液１−２Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００６８】
〈調製例３〉
調製例１において保管環境を０℃、３日間から５℃、４日間に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてポリアミド樹脂液１−３Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００６９】
〈調製例４〉
調製例１において保管環境を０℃、３日間から５℃、６日間に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてポリアミド樹脂液１−４Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００７０】
〈調製例５〉
調製例１において保管環境を０℃、３日間から５℃、１１日間に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてポリアミド樹脂液１−５Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００７１】
〈調製例６〉
ナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂（商品名：ＣＭ８０００、東レ社製）  ０．７部
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、メトキシメチル化率：３２．４５％）  ２．０部
メタノール  ３０部
ブタノール  ２４０部
上記構成で、メタノールとブタノールの混合溶媒にナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂とＮ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂を５０℃で加熱溶解した。次いでメンブランフィルター（ＦＰ−０２２、孔径０．２２μｍ、住友電気工業社製）で濾過した溶液を密閉容器中で０℃、１５日間の環境で静置保管し、ポリアミド樹脂液１−６Ａを調製した。調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００７２】
〈調製例７〉
ナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂（商品名：ＣＭ８０００、東レ社製）  ２．１部
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、メトキシメチル化率：３６．０４％）  ６．３部
メタノール  ９０部
ブタノール  １８０部
上記構成で、メタノールとブタノールの混合溶媒にナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂とＮ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂を５０℃で加熱溶解した。次いでメンブランフィルター（ＦＰ−０２２、孔径０．２２μｍ、住友電気工業社製）で濾過した溶液を密閉容器中で０℃、７日間の環境で静置保管し、ポリアミド樹脂液１−７Ａを調製した。調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００７３】
〈調製例８〉
ナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂（商品名：ＣＭ８０００、東レ社製）  ６．７部
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、メトキシメチル化率：３７．２０％）  ２０．０部
メタノール  ２１６部
ブタノール  ５４部
上記構成で、メタノールとブタノールの混合溶媒にナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂とＮ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂を５０℃で加熱溶解した。次いでメンブランフィルター（ＦＰ−０２２、孔径０．２２μｍ、住友電気工業社製）濾過した溶液を密閉容器中で５℃、７日間の環境で静置保管し、ポリアミド樹脂液１−８Ａを調製した。調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００７４】
〈調製例９〉
ナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂（商品名：ＣＭ８０００、東レ社製）  １１．９部
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、メトキシメチル化率：３７．９７％）  ３５．７部
メタノール  ２７０部
上記構成で、メタノールにナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂とＮ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂を５０℃で加熱溶解した。次いでメンブランフィルター（ＦＰ−０２２、孔径０．２２μｍ、住友電気工業社製）で濾過した溶液を密閉容器中で５℃、５日間の環境で静置保管し、ポリアミド樹脂液１−９Ａを調製した。調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００７５】
〈調製例１０〉
調製例１において保管環境を０℃、３日間から２５℃、１日間に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてポリアミド樹脂液２−１Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００７６】
〈調製例１１〉
調製例１において保管環境を０℃、３日間から２５℃、３０日間に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてポリアミド樹脂液２−２Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００７７】
〈調製例１２〉
調製例７において保管環境を０℃、７日間から２５℃、３０日間に代えた以外は、調製例７と同様の方法を用いてポリアミド樹脂液２−３Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００７８】
〈調製例１３〉
調製例８において保管環境を５℃、７日間から２５℃、３０日間に代えた以外は、調製例８と同様の方法を用いてポリアミド樹脂液２−４Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００７９】
〈調製例１４〉
ナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂（商品名：ＣＭ８０００、東レ社製）  ４．３部
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、メトキシメチル化率：３４．８４％）  １２．９部
メタノール  １８０部
トルエン  ９０部
上記構成で、メタノールとトルエンの混合溶媒にナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂とＮ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂を５０℃で加熱溶解した。次いでメンブランフィルター（ＦＰ−０２２、孔径０．２２μｍ、住友電気工業社製）で濾過した溶液を密閉容器中で０℃、７日間の環境で静置保管し、ポリアミド樹脂液２−５Ａを調製した。調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００８０】
【表１】
2008250085.tif 000003
【００８１】
表１から明らかなように、調製例１−９のポリアミド樹脂液はマイクロトラックＵＰＡの体積平均粒径（Ｄ50）が０．５７μｍ以上であり、調製例１０−１４のポリアミド樹脂液はマイクロトラックＵＰＡの体積平均粒径（Ｄ50）は０．０１μｍであった。
【００８２】
なお、調製例１０−１４のポリアミド樹脂液は、（１）マイクロトラックＵＰＡの体積平均粒径（Ｄ50）がメタノール、ブタノール溶剤単体のマイクロトラックＵＰＡの体積平均粒径（Ｄ50）である０．０１μｍと同等である。（２）ディスクフィルター濾過が可能である。このことから、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ未満のポリアミド樹脂液である。
【００８３】
また、調製例１−９のポリアミド樹脂液は、（１）マイクロトラックＵＰＡの体積平均粒径（Ｄ50）が調製例１０−１４のポリアミド樹脂液及びメタノール、ブタノール溶剤単体のマイクロトラックＵＰＡの体積平均粒径（Ｄ50）より大きい値である。（２）ディスクフィルター濾過が不可能である。このことから、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液である。
【００８４】
次に、前述で調製したポリアミド樹脂液を用いた電子写真感光体塗布用分散液の調製について述べる。
【００８５】
〈実施例１〉
前記ポリアミド樹脂液１−１Ａ  ４．６部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
下記式（１）ビスアゾ顔料  ０．０２８部
【００８６】
【化１】
2008250085.tif 000004
【００８７】
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１０である電子写真感光体塗布用分散液１−１Ｂを得た。
【００８８】
マイクロトラックＵＰＡ粒度分布測定器を用い、前記電子写真感光体塗布用分散液１−１Ｂの体積平均粒径（Ｄ50）を測定した。また、遠心沈降式粒度分布測定装置  ＣＡＰＡ−７００（堀場製作所製）を用いて、前記電子写真感光体塗布用分散液１−１Ｂの平均粒径（メジアン径）を測定した。
【００８９】
前記電子写真感光体塗布用分散液１−１Ｂを調製後、有栓メスシリンダー（容量１０ｍｌ）に液面高さが５０ｍｍになる量を入れ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の前記電子写真感光体塗布用分散液１−１Ｂの液安定性を目視評価した。評価結果はビスアゾ顔料の分離が全く認められないものを「沈降なし」、液面高さから１ｍｍ程度の位置でビスアゾ顔料とポリアミド樹脂液の分離が認められるものを「僅かに沈降」とした。また、液面高さから１０ｍｍより低い位置でビスアゾ顔料とポリアミド樹脂液の分離が認められるものを「完全に沈降」とした。結果を表２に示す。
【００９０】
〈実施例２〉
実施例１において前記ポリアミド樹脂液１−１Ａから前記ポリアミド樹脂液１−２Ａに代えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液１−２Ｂを調製し、実施例１と同様に測定、評価を行った。結果を表２に示す。
【００９１】
〈実施例３〉
実施例１において前記ポリアミド樹脂液１−１Ａから前記ポリアミド樹脂液１−３Ａに代えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液１−３Ｂを調製し、実施例１と同様に測定、評価を行った。結果を表２に示す。
【００９２】
〈実施例４〉
実施例１において前記ポリアミド樹脂液１−１Ａから前記ポリアミド樹脂液１−４Ａに代えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液１−４Ｂを調製し、実施例１と同様に測定、評価を行った。結果を表２に示す。
【００９３】
〈実施例５〉
実施例１において前記ポリアミド樹脂液１−１Ａから前記ポリアミド樹脂液１−５Ａに代えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液１−５Ｂを調製し、実施例１と同様に測定、評価を行った。結果を表２に示す。
【００９４】
〈実施例６〉
前記ポリアミド樹脂液１−６Ａ  ４．６部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
前記式（１）ビスアゾ顔料  ０．００４６部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１０である電子写真感光体塗布用分散液１−６Ｂを得た。実施例１と同様に測定、評価を行った。結果を表２に示す。
【００９５】
〈実施例７〉
前記ポリアミド樹脂液１−７Ａ  ４．６部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
前記式（１）ビスアゾ顔料  ０．０１４部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１０である電子写真感光体塗布用分散液１−７Ｂを得た。実施例１と同様に測定、評価を行った。結果を表２に示す。
【００９６】
〈実施例８〉
前記ポリアミド樹脂液１−８Ａ  ４．６部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
前記式（１）ビスアゾ顔料  ０．０４１部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１０である電子写真感光体塗布用分散液１−８Ｂを得た。実施例１と同様に測定、評価を行った。結果を表２に示す。
【００９７】
〈実施例９〉
前記ポリアミド樹脂液１−９Ａ  ４．６部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
前記式（１）ビスアゾ顔料  ０．０６９部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１０である電子写真感光体塗布用分散液１−９Ｂを得た。実施例１と同様に測定、評価を行った。結果を表２に示す。
【００９８】
〈実施例１０〉
８００ｍｌスケールバッチ式縦型サンドミル装置を用い、ベッセルにポリアミド樹脂液１−２Ａ  ２１０部、直径１ｍｍのガラスビーズ４０部を投入した後、前記式（１）ビスアゾ顔料１．３部、直径１ｍｍのガラスビーズ４６６部を投入した。次いでディスク回転数１４００ｒｐｍで４時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１０である電子写真感光体塗布用分散液１−１０Ｂを得た。分散時の液温は２５℃であった。実施例１と同様に測定、評価を行った。結果を表２に示す。
【００９９】
〈比較例１〉
実施例１において前記ポリアミド樹脂液１−１Ａから前記ポリアミド樹脂液２−１Ａに代えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液２−１Ｂを調製し、実施例１と同様に測定、評価を行った。評価結果を表２に示す。
【０１００】
〈比較例２〉
実施例１において前記ポリアミド樹脂液１−１Ａから前記ポリアミド樹脂液２−２Ａに代えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液２−２Ｂを調製し、実施例１と同様に測定、評価を行った。評価結果を表２に示す。
【０１０１】
〈比較例３〉
実施例７において前記ポリアミド樹脂液１−７Ａから前記ポリアミド樹脂液２−３Ａに代えた以外は、実施例７と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液２−３Ｂを調製し、実施例１と同様に測定、評価を行った。評価結果を表２に示す。
【０１０２】
〈比較例４〉
実施例８において前記ポリアミド樹脂液１−８Ａから前記ポリアミド樹脂液２−４Ａに代えた以外は、実施例８と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液２−４Ｂを調製し、実施例１と同様に測定、評価を行った。評価結果を表２に示す。
【０１０３】
〈比較例５〉
実施例１において前記ポリアミド樹脂液１−１Ａから前記ポリアミド樹脂液２−５Ａに代えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液２−５Ｂを調製し、実施例１と同様に測定、評価を行った。評価結果を表２に示す。
【０１０４】
〈比較例６〉
実施例１０において前記ポリアミド樹脂液１−２Ａから前記ポリアミド樹脂液２−２Ａに代えた以外は、実施例１０と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液２−６Ｂを調製し、実施例１と同様に測定、評価を行った。評価結果を表２に示す。
【０１０５】
【表２】
2008250085.tif 000005
【０１０６】
表２から次のことが明らかである。実施例１−１０は、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液と前記式（１）ビスアゾ顔料を分散している。このため、比較例１−６と比べ、電子写真感光体塗布用分散液のマイクロトラックＵＰＡの体積平均粒径（Ｄ50）及びＣＡＰＡ−７００の平均粒径（メジアン径）が極めて小さい。且つ、１ヶ月静置後、３ヶ月静置後の液状態においてもほとんど沈降が認められない。このことから、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液と前記式（１）ビスアゾ顔料を分散している実施例１−１０は、液安定性が非常に高いことが判る。
【０１０７】
前述で調製したポリアミド樹脂液を用い、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比を２：１から１：１０００の範囲で振った電子写真感光体塗布用分散液の調製について述べる。
【０１０８】
〈実施例１１〉
ポリアミド樹脂液１−２Ａ  ４．６部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
前記式（１）ビスアゾ顔料  ０．５５部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が２：１である電子写真感光体塗布用分散液３−１Ｂを得た。
【０１０９】
マイクロトラックＵＰＡ粒度分布測定器を用い、前記電子写真感光体塗布用分散液３−１Ｂの体積平均粒径（Ｄ50）を測定した。また、遠心沈降式粒度分布測定装置  ＣＡＰＡ−７００（堀場製作所製）を用いて、前記電子写真感光体塗布用分散液３−１Ｂの平均粒径（メジアン径）を測定した。
【０１１０】
前記電子写真感光体塗布用分散液３−１Ｂを調製後、有栓メスシリンダー（容量１０ｍｌ）に液面高さが５０ｍｍになる量を入れ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の電子写真感光体塗布用分散液の液安定性を目視評価した。評価結果は、ビスアゾ顔料の分離が全く認められないものを「沈降なし」、液面高さから１ｍｍ程度の位置でビスアゾ顔料とポリアミド樹脂液の分離が認められるものを「僅かに沈降」とした。また、液面高さから３ｍｍ程度の位置でビスアゾ顔料とポリアミド樹脂液の分離が認められるものを「少し沈降」、液面高さから１０ｍｍより低い位置でビスアゾ顔料とポリアミド樹脂液の分離が認められるものを「完全に沈降」とした。結果を表３に示す。
【０１１１】
〈実施例１２〉
実施例１１において、前記式（１）ビスアゾ顔料０．５５部から前記式（１）ビスアゾ顔料０．２８部に代えた。それ以外は、実施例１１と同様の方法を用いてビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１である電子写真感光体塗布用分散液３−２Ｂを調製し、実施例１１と同様に測定、評価を行った。結果を表３に示す。
【０１１２】
〈実施例１３〉
実施例１１において前記式（１）ビスアゾ顔料０．５５部から前記式（１）ビスアゾ顔料０．１４部に代えた。それ以外は、実施例１１と同様の方法を用いてビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：２である電子写真感光体塗布用分散液３−３Ｂを調製し、実施例１１と同様に測定、評価を行った。結果を表３に示す。
【０１１３】
〈実施例１４〉
実施例１１において前記式（１）ビスアゾ顔料０．５５部から前記式（１）ビスアゾ顔料０．０５５部に代えた。それ以外は、実施例１１と同様の方法を用いてビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：５である電子写真感光体塗布用分散液３−４Ｂを調製し、実施例１１と同様に測定、評価を行った。結果を表３に示す。
【０１１４】
〈実施例１５〉
実施例１１において前記式（１）ビスアゾ顔料０．５５部から前記式（１）ビスアゾ顔料０．００５５部に代えた。それ以外は、実施例１１と同様の方法を用いて顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：５０である電子写真感光体塗布用分散液３−５Ｂを調製し、実施例１１と同様に測定、評価を行った。結果を表３に示す。
【０１１５】
〈実施例１６〉
実施例１１において前記式（１）ビスアゾ顔料０．５５部から前記式（１）ビスアゾ顔料０．００２８部に代えた。それ以外は、実施例１１と同様の方法を用いてビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１００である電子写真感光体塗布用分散液３−６Ｂ調製し、実施例１１と同様に測定、評価を行った。結果を表３に示す。
【０１１６】
〈実施例１７〉
実施例１１において前記式（１）ビスアゾ顔料０．５５部から前記式（１）ビスアゾ顔料０．０００２８部に代えた。それ以外は、実施例１１と同様の方法を用いてビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１０００である電子写真感光体塗布用分散液３−７Ｂ調製し、実施例１１と同様に測定、評価を行った。結果を表３に示す。
【０１１７】
〈比較例７〉
実施例１１においてポリアミド樹脂液１−２Ａ  ４．６部、前記式（１）ビスアゾ顔料０．５５部からポリアミド樹脂液２−２Ａ  ４．６部、前記式（１）ビスアゾ顔料０．０００２８部に代えた。それ以外は、実施例１１と同様の方法を用いてビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１０００である電子写真感光体塗布用分散液４−１Ｂ調製し、実施例１１と同様に測定、評価を行った。評価結果を表３に示す。
【０１１８】
【表３】
2008250085.tif 000006
【０１１９】
表３は、電子写真感光体塗布用分散液中のビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比を１：１０００以上２：１以下の範囲で変えて分散した場合である。実施例１１−１７は、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液と前記式（１）ビスアゾ顔料を分散している。このため、電子写真感光体塗布用分散液のマイクロトラックＵＰＡの体積平均粒径（Ｄ50）及びＣＡＰＡ−７００の平均粒径（メジアン径）が比較例７と比べ極めて小さい。且つ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の液状態においてもほとんど沈降が認められない。このことから、実施例１１−１７は、液安定性が非常に高いことが判る。特に、実施例１３−１７では、３ヵ月静置後においてもビスアゾ顔料の沈降が認められない。
【０１２０】
前述で調製したポリアミド樹脂液を用い、有機顔料の種類を変更した電子写真感光体塗布用分散液の調製について述べる。
【０１２１】
〈実施例１８〉
ポリアミド樹脂液１−２Ａ  ４．６部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
下記式（２）ビスアゾ顔料  ０．０２８部
【０１２２】
【化２】
2008250085.tif 000007
【０１２３】
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散した後、メタノール１．０部、ブタノール０．５部を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１０である電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを得た。
【０１２４】
マイクロトラックＵＰＡ粒度分布測定器を用い、電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂの体積平均粒径（Ｄ50）を測定した。また、遠心沈降式粒度分布測定装置ＣＡＰＡ−７００（堀場製作所製）を用いて、電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂの平均粒径（メジアン径）を測定した。
【０１２５】
前記電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを調製後、有栓メスシリンダー（容量１０ｍｌ）に液面高さが５０ｍｍになる量を入れ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の電子写真感光体塗布用分散液の液安定性を目視評価した。評価結果は、ビスアゾ顔料の分離が全く認められないものを「沈降なし」、液面高さから１ｍｍ程度の位置でビスアゾ顔料とポリアミド樹脂液の分離が認められるものを「僅かに沈降」とした。また、液面高さから３ｍｍ程度の位置でビスアゾ顔料とポリアミド樹脂液の分離が認められるものを「少し沈降」、液面高さから１０ｍｍより低い位置でビスアゾ顔料とポリアミド樹脂液の分離が認められるものを「完全に沈降」とした。結果を表４に示す。
【０１２６】
〈実施例１９〉
実施例１８においてビスアゾ顔料を前記式（２）から下記式（３）のビスアゾ顔料に代えた以外は、実施例１８と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液５−２Ｂを調製し、実施例１８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１２７】
【化３】
2008250085.tif 000008
【０１２８】
〈実施例２０〉
実施例１８においてビスアゾ顔料を下記式（４）のビスアゾ顔料に代えた以外は、実施例１８と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液５−３Ｂを調製し、実施例１８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１２９】
【化４】
2008250085.tif 000009
【０１３０】
〈実施例２１〉
ポリアミド樹脂液１−２Ａ  ４．６部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
前記式（４）ビスアゾ顔料  ０．００２８部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散した後、メタノール０．６部、ブタノール０．３部を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１００である電子写真感光体塗布用分散液５−４Ｂを得た。実施例１８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１３１】
〈実施例２２〉
実施例２１において前記式（４）ビスアゾ顔料０．００２８部を前記式（４）ビスアゾ顔料０．０００２８部に代えた。それ以外は、実施例２１と同様の方法を用いてビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１０００である電子写真感光体塗布用分散液５−５Ｂを調製し、実施例１８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１３２】
〈実施例２３〉
実施例１８においてビスアゾ顔料を前記式（２）から下記式（５）のビスアゾ顔料に代えた以外は、実施例１８と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液５−６Ｂを調製し、実施例１８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１３３】
【化５】
2008250085.tif 000010
【０１３４】
〈実施例２４〉
実施例１８においてビスアゾ顔料を前記式（２）から下記式（６）のビスアゾ顔料に代えた以外は、実施例１８と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液５−７Ｂを調製し、実施例１８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１３５】
【化６】
2008250085.tif 000011
【０１３６】
〈実施例２５〉
実施例１８において前記式（２）のビスアゾ顔料を次のガリウムフタロシアニン結晶に代えた。下記式（７）のＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるフラッグ角２θ＝７．４°±０．３°及び２θ＝２８．２°±０．３°の位置に強いピークを有するガリウムフタロシアニン結晶（特許第３６３９６９１号公報に記載のもの）。それ以外は、実施例１８と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液５−８Ｂを調製し、実施例１８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１３７】
【化７】
2008250085.tif 000012
【０１３８】
〈実施例２６〉
φ１．０ガラスビーズ  １１部
メタノール  ２．８部
ブタノール  １．４部
式（４）ビスアゾ顔料  ０．１０部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い２０時間分散し、ポリアミド樹脂液１−２Ａ  １６．７部を追加して更に２時間分散した。次に、メタノール０．７部、ブタノール０．３部を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１０である電子写真感光体塗布用分散液５−９Ｂを調製し、実施例１８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１３９】
〈実施例２７〉
ポリアミド樹脂液１−６Ａ  ４．６部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
前記式（４）ビスアゾ顔料  ０．００４６部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１０である電子写真感光体塗布用分散液５−１０Ｂを得た。実施例１８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１４０】
〈実施例２８〉
ポリアミド樹脂液１−７Ａ  ４．６部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
前記式（４）ビスアゾ顔料  ０．０１４部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１０である電子写真感光体塗布用分散液５−１１Ｂを得た。実施例１８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１４１】
〈比較例８〉
実施例１８においてポリアミド樹脂液１−２Ａをポリアミド樹脂液２−２Ａに代えた以外は、実施例１８と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液６−１Ｂを調製し、実施例１８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１４２】
〈比較例９〉
実施例２０においてポリアミド樹脂液１−２Ａをポリアミド樹脂液２−２Ａに代えた以外は、実施例２０と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液６−２Ｂを調製し、実施例１８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１４３】
〈比較例１０〉
実施例２１においてポリアミド樹脂液１−２Ａをポリアミド樹脂液２−２Ａに代えた以外は、実施例２１と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液６−３Ｂを調製し、実施例１８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１４４】
〈比較例１１〉
実施例２２においてポリアミド樹脂液１−２Ａをポリアミド樹脂液２−２Ａに代えた以外は、実施例２２と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液６−４Ｂを調製し、実施例１８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１４５】
〈比較例１２〉
実施例２４においてポリアミド樹脂液１−２Ａをポリアミド樹脂液２−２Ａに代えた以外は、実施例２４と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液６−５Ｂを調製し、実施例１８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１４６】
〈比較例１３〉
実施例２５においてポリアミド樹脂液１−２Ａをポリアミド樹脂液２−２Ａに代えた以外は、実施例２５と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液６−６Ｂを調製し、実施例１８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１４７】
〈比較例１４〉
実施例２６においてポリアミド樹脂液１−２Ａをポリアミド樹脂液２−２Ａに代えた以外は、実施例２６と同様の方法を用いて電子写真感光体塗布用分散液６−７Ｂを調製し、実施例１８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１４８】
【表４】
2008250085.tif 000013
【０１４９】
表４では、有機顔料の種類を変えている。実施例１８−２８は、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液と有機顔料を分散している。このため電子写真感光体塗布用分散液のマイクロトラックＵＰＡの体積平均粒径（Ｄ50）及びＣＡＰＡ−７００の平均粒径（メジアン径）が比較例８−１４と比べ極めて小さい。且つ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の液状態においてもほとんど沈降が認められない。このことから、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液と有機顔料を分散している実施例１８−２８は、液安定性が非常に高いことが判る。
【０１５０】
次いで、上記で得られた電子写真感光体塗布用分散液を用い、電子写真感光体を作成した。
【０１５１】
〈実施例２９〉
酸化スズで被覆した酸化チタン粉体（商品名クロノスＥＣＴ−６２、チタン工業社製）５０部、レゾール型フェノール樹脂２５部、メチルセロソルブ２０部、球状シリコーン樹脂粉末（商品名トスパール１２０、東芝シリコーン社製）３．８部。加えて、メタノール５部及びシリコーンオイル（ポリジメチルシロキサン・ポリオキシアルキレン共重合体、平均分子量３０００）０．００２部を、直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で２時間分散して、干渉縞防止層用塗布液を調製した。導電性支持体としてのアルミニウムシリンダー（直径３０ｍｍ、引き抜き管）上に、この塗布液を浸漬塗布し、１４０℃で３０分間乾燥させ、膜厚が１５μｍの干渉縞防止層を形成した。
【０１５２】
得られた干渉縞防止層上に、１日前に調製した前記電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを、上記干渉縞防止層上に浸漬塗布し、１００℃で１０分間乾燥して、膜厚が０．５μｍの下引き層を形成した。
【０１５３】
次に、以下のヒドロキシガリウムフタロシアニン１０部、下記式（８）で示される化合物０．１部と以下のポリビニルブチラール樹脂５部をシクロヘキサノン２５０部に添加し、直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で３時間分散した。ＣｕＫα特性Ｘ線回折における回折角（２θ±０．２°）が７．５°、９．９°、１６．３°、１８．６°、２５．１°及び２８．３°の位置に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン。ポリビニルブチラール樹脂（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業社製）。これにシクロヘキサノン１００部と酢酸エチル４５０部を更に加えて希釈して電荷発生層用塗布液を得た。得られた塗布液を下引き層上に浸漬塗布し、１００℃で１０分間乾燥することにより、膜厚が０．１６μｍの電荷発生層を形成した。
【０１５４】
次に、下記式（９）で示される電荷輸送材料１０部、ポリカーボネート樹脂（商品名：ユーピロンＺ−２００、三菱エンジニアリングプラスチックス社製）１０部をモノクロロベンゼン７０部に溶解し、得られた溶液を電荷発生層上に浸漬塗布した。次いで１１０℃で１時間乾燥することにより、膜厚２５μｍの電荷輸送層を形成し、電子写真感光体１を作製した。また、目視により、電子写真感光体１の塗布欠陥の有無を目視確認した。評価結果はドラムの塗布面にポチが全く認められないものを「ポチなし」とした。また、ドラムの塗布面の一部にポチが認められるものを「一部ポチあり」、ドラムの塗布面の全面にポチが認められるものを「全面ポチあり」、ドラムの塗布面に濃度ムラが認められるものを「塗布ムラ」とした。結果を表５に示す。
【０１５５】
【化８】
2008250085.tif 000014
【０１５６】
【化９】
2008250085.tif 000015
【０１５７】
次に、作製した電子写真感光体１−９，１６及び１７について、明部電位測定を行った。
【０１５８】
評価機としてジェンテック社製のドラム試験機：ＣＹＮＴＨＩＡ５９を用いた。電子写真感光体表面の帯電にはスコロトロン式コロナ帯電器を用いた。１次電流を７０μＡに設定し、グリッド電圧は電子写真感光体表面の印加電圧が−７００Ｖとなるように設定した。像露光光源としてキセノンランプを用いた。７８０ｎｍ干渉フィルターを用いて露光光波長を選択し、明部電位が−２００Ｖとなるように光量を調節した。前露光光源としてハロゲンランプを用いた。６７６ｎｍ干渉フィルターを用いて前露光光波長を選択し、像露光光量の５倍の光量に調節した。サイクルスピードは１ｓｅｃ／ｃｙｃｌｅとした。これに上記電子写真感光体１を装着して評価を行った。電子写真感光体に対する電位測定プローブの位置は電子写真感光体軸方向においてほぼ中央、電子写真感光体表面からのギャップを３ｍｍとした。
【０１５９】
電子写真感光体１を、２３℃／５％ＲＨの常温低湿（Ｎ／Ｌ）環境下で３日間放置した後、同環境（Ｎ／Ｌ）下で５００枚の連続耐久印字（全面黒画像モード）を行い、耐久印字後の明部電位の測定を行った。ΔＶＤ、ΔＶＬ、ΔＶＲはそれぞれ印加電圧、明部電位、残留電位の初期電位（−Ｖ）からの耐久後電位（−Ｖ）の変動量を示す（例えば、初期ＶＤ電位が−７００Ｖ、耐久後ＶＤ電位が−６９５Ｖの場合、変動量ΔＶＤは−５Ｖと表記する）。結果を表５に示す。
【０１６０】
〈実施例３０〉
実施例２９において前記電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを前記電子写真感光体塗布用分散液５−３Ｂに代えた以外は、実施例２９と同様の方法を用いて電子写真感光体２を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表５に示す。
【０１６１】
〈実施例３１〉
実施例２９において前記電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを前記電子写真感光体塗布用分散液５−４Ｂに代えた以外は、実施例２９と同様の方法を用いて電子写真感光体３を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表５に示す。
【０１６２】
〈実施例３２〉
実施例２９において前記電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを前記電子写真感光体塗布用分散液５−５Ｂに代えた以外は、実施例２９と同様の方法を用いて電子写真感光体４を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表５に示す。
【０１６３】
〈実施例３３〉
実施例２９において前記電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを前記電子写真感光体塗布用分散液５−７Ｂに代えた以外は、実施例２９と同様の方法を用いて電子写真感光体５を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表５に示す。
【０１６４】
〈実施例３４〉
実施例２９において前記電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを前記電子写真感光体塗布用分散液５−８Ｂに代えた以外は、実施例２９と同様の方法を用いて電子写真感光体６を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表５に示す。
【０１６５】
〈実施例３５〉
実施例２９において前記電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを前記電子写真感光体塗布用分散液５−９Ｂに代えた以外は、実施例２９と同様の方法を用いて電子写真感光体７を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表５に示す。
【０１６６】
〈実施例３６〉
実施例２９において前記電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを前記電子写真感光体塗布用分散液５−１０Ｂに代えた以外は、実施例２９と同様の方法を用いて電子写真感光体８を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表５に示す。
【０１６７】
〈実施例３７〉
実施例２９において前記電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを前記電子写真感光体塗布用分散液５−１１Ｂに代えた以外は、実施例２９と同様の方法を用いて電子写真感光体９を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表５に示す。
【０１６８】
〈比較例１５〉
実施例２９において前記電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを前記電子写真感光体塗布用分散液６−１Ｂに代えた以外は、実施例２９と同様の方法を用いて電子写真感光体１０を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表５に示す。
【０１６９】
〈比較例１６〉
実施例２９において前記電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを前記電子写真感光体塗布用分散液６−２Ｂに代えた以外は、実施例２９と同様の方法を用いて電子写真感光体１１を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表５に示す。
【０１７０】
〈比較例１７〉
実施例２９において前記電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを前記電子写真感光体塗布用分散液６−３Ｂに代えた以外は、実施例２９と同様の方法を用いて電子写真感光体１２を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表５に示す。
【０１７１】
〈比較例１８〉
実施例２９において前記電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを前記電子写真感光体塗布用分散液６−５Ｂに代えた以外は、実施例２９と同様の方法を用いて電子写真感光体１３を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表５に示す。
【０１７２】
〈比較例１９〉
実施例２９において前記電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを前記電子写真感光体塗布用分散液６−６Ｂに代えた以外は、実施例２９と同様の方法を用いて電子写真感光体１４を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表５に示す。
【０１７３】
〈比較例２０〉
実施例２９において前記電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを前記電子写真感光体塗布用分散液６−７Ｂに代えた以外は、実施例２９と同様の方法を用いて電子写真感光体１５を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表５に示す。
【０１７４】
〈比較例２１〉
実施例２９において前記電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを前記ポリアミド樹脂液１−２Ａに代えた以外は、実施例２９と同様の方法を用いて電子写真感光体１６を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表５に示す。
【０１７５】
〈比較例２２〉
実施例２９において前記電子写真感光体塗布用分散液５−１Ｂを前記ポリアミド樹脂液２−２Ａに代えた以外は、実施例２９と同様の方法を用いて電子写真感光体１７を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表５に示す。
【０１７６】
【表５】
2008250085.tif 000016
表５から次のことが明らかである。実施例２９−３７は動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液と有機顔料を分散して得られる電子写真感光体塗布用分散液を用いた電子写真感光体である。このため、実施例２９−３７は、比較例１５−２０と比べ、電子写真感光体の目視確認結果において塗工欠陥が認められないことが判る。また、実施例３６ではポチによる塗工欠陥は認められないが、電子写真感光体の端部に電子写真感光体塗布用分散液の固形分が低い為に発生したと思われる実用上は問題ない軽微な塗布ムラが認められた。
【０１７７】
また、表５から次のことが明らかである。有機顔料を分散しないポリアミド樹脂液を用いた電子写真感光体の比較例２１，２２では、電子写真感光体の目視確認結果において塗工欠陥は認められない。しかし、実施例２９−３７は、有機顔料を分散しないポリアミド樹脂液を用いた電子写真感光体の比較例２１，２２と比べ、Ｎ／Ｌ環境下でのΔＶＬ，ΔＶＲの各電位変動量が非常に小さいことが判る。実施例２９−３７は、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）が０．５０μｍ以上６．００μｍ以下のポリアミド樹脂粒子を含有したポリアミド樹脂液と有機顔料を分散して得られる電子写真感光体塗布用分散液を用いた電子写真感光体である。
【図面の簡単な説明】
【０１７８】
【図１】感光層の構成を示す図である。
【図２】本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す図である。
【符号の説明】
【０１７９】
１０１  支持体
１０２  下引き層
１０３  感光層
１０４  電荷発生層
１０５  電荷輸送層
１  電子写真感光体
２  軸
３  帯電手段
４  露光光
５  現像手段
６  転写手段
７  転写材
８  定着手段
９  クリーニング手段
１０  前露光光
１１  プロセスカートリッジ
１２  案内手段
【図１】
2008250085.tif 000017
【図２】
2008250085.tif 000018