(57)【要約】【課題】弾性部材による補助シーリングによって寿命を長く維持できる低温液体用フィルターモジュールの弾性部材の効果を評価できる完全性試験方法を提供する。【解決手段】フィルターエレメントと、ハウジングと、フィルターエレメントの周縁部をシールする２つのフッ素樹脂製ガスケットと、２つのフッ素樹脂製ガスケットを保持する２つのサポートと、ハウジングを上流側および下流側でそれぞれ低温液体の配管に接続する接続部材と、ハウジング内でサポートおよびフッ素樹脂製ガスケットを押圧する弾性部材を有する低温液体用フィルターモジュールに対し、フィルターエレメントに液体を供給してフィルターエレメントのポアを液体で充填し、フィルターモジュール中の圧力を増加させながらガスを供給してフィルターエレメントを透過したガスを計量することによりバブルポイントを検出する完全性試験方法。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
長さ方向に沿ってフィルター孔が設けられた筒状のフィルターエレメントと、前記フィルターエレメントを収容するハウジングと、前記フィルターエレメント両端面の周縁部をシールするための２つのフッ素樹脂製ガスケットと、前記２つのフッ素樹脂製ガスケットをそれぞれフィルターエレメントの端面に接触させた状態で保持し、一方の端部においてフィルターエレメント−ハウジング間の間隙と外部とを液体流通させ、他方の端部においてフィルターエレメントのフィルター孔と外部とを液体流通させるように構成された２つのサポートと、前記ハウジングを上流側および下流側でそれぞれ低温液体の配管に接続するための接続部材と、前記ハウジングの上流側および下流側の少なくとも一方で前記接続部材とサポートの端面との間に設けられ、前記サポートおよびフッ素樹脂製ガスケットを前記フィルターエレメントの方向へ押圧する弾性部材とを有する低温液体用フィルターモジュールの完全性試験方法であって、前記フィルターモジュール中のフィルターエレメントに液体を供給してフィルターエレメントのポアを前記液体で充填し、前記フィルターモジュール中の圧力を増加させながらガスを供給してフィルターエレメントを透過したガスを計量することによりバブルポイントを検出することを特徴とする低温液体用フィルターモジュールの完全性試験方法。
【請求項２】
バブルポイントに基づいて、前記フィルターモジュールの弾性部材の効果を評価することを特徴とする請求項１に記載の低温液体用フィルターモジュールの完全性試験方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、低温液体中の粒子または微生物などを除去するための低温液体用フィルターモジュールおよびその完全性試験方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
薬品工業や食品工業においては、薬品や食品を急冷する目的またはその他の目的で、低温液体たとえば液体窒素が用いられる。このような急冷処理に用いられる低温液体が粒子または微生物で汚染されていると、食品や薬品に付着する。また、流通過程で付着した微生物が増殖することがあるので好ましくないことは明らかである。
【０００３】
このため、液体窒素などの液化ガスを、フィルターを通してろ過することによって除菌処理するための装置が知られている（特許文献１参照）。
【０００４】
しかし、液体窒素などの液化ガスを、フィルターを通してろ過する場合には、シール構造を工夫しないと、激しい温度変化の間にもれが生じ、シーリング材に依存してフィルターの寿命が制限されることがわかった。
【特許文献１】特開２０００−１８５７１０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、弾性部材による補助シーリングによって寿命を長く維持できる低温液体用フィルターモジュールを提供するとともに、低温液体用フィルターモジュールの弾性部材の効果を評価できる完全性試験方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様に係る低温液体用フィルターモジュールは、長さ方向に沿ってフィルター孔が設けられた筒状のフィルターエレメントと、前記フィルターエレメントを収容するハウジングと、前記フィルターエレメント両端面の周縁部をシールするための２つのフッ素樹脂製ガスケットと、前記２つのフッ素樹脂製ガスケットをそれぞれフィルターエレメントの端面に接触させた状態で保持し、一方の端部においてフィルターエレメント−ハウジング間の間隙と外部とを液体流通させ、他方の端部においてフィルターエレメントのフィルター孔と外部とを液体流通させるように構成された２つのサポートと、前記ハウジングを上流側および下流側でそれぞれ低温液体の配管に接続するための接続部材と、前記ハウジングの上流側および下流側の少なくとも一方で前記接続部材とサポートの端面との間に設けられ、前記サポートおよびフッ素樹脂製ガスケットを前記フィルターエレメントの方向へ押圧する弾性部材とを有することを特徴とする。
【０００７】
本発明の他の態様に係る低温液体用フィルターモジュールの完全性試験方法は、上記のフィルターモジュール中のフィルターエレメントに液体を供給してフィルターエレメントのポアを前記液体で充填し、前記フィルターモジュール中に圧力を増加させながらガスを供給してフィルターエレメントを透過したガスを計量することによりバブルポイントを検出し、弾性部材の効果を評価することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のフィルターモジュールにおいては、弾性部材（たとえばスプリング）を設けることによりサポートを介してフッ素樹脂製ガスケットをフィルターエレメントの方向へ押圧しているので、低温下においても良好なシール性を維持することができる。したがって、フィルターモジュールにおける低温液体のもれを防止することができ、低温液体中の微生物や粒子を効果的にろ過できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明をより詳細に説明する。 
本発明のフィルターモジュールによるろ過の対象となる低温液体としては、例えば液体窒素などが挙げられる。
【００１０】
本発明において用いられるフィルターエレメントは、長さ方向に沿ってフィルター孔が設けられた筒状の形状をなすものである。低温液体のろ過効率を上げるためには、複数のフィルター孔（チャンネル）を有するマルチチャンネルタイプのフィルターエレメントであることが好ましい。フィルターエレメントは、滅菌時には高温にさらされ低温液体との接触時には低温にさらされるという温度サイクルを経験する。したがって、フィルターエレメントは低温および高温に対して耐久性を示すセラミックスなどの材質からなっていることが好ましい。セラミックスとしてはα−アルミナなどが挙げられる。なお、低温液体から微生物を有効にろ過するには、フィルターエレメントのポア径は約０．２μｍ以下であることが好ましい。
【００１１】
本発明において用いられるガスケットの材料としては、フッ素樹脂、たとえばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）が挙げられる。ＰＴＦＥは、使用温度範囲が２００℃〜−２００℃と広く、例えば液体窒素温度でも使用できるが、温度サイクルによりクリーピング現象が生じやすくなり、寿命が短くなる。以下においては、フッ素樹脂をＰＴＦＥで代表させて説明する。
【００１２】
図１に本発明の実施形態に係るフィルターモジュール１０を示す。ハウジング１１はステンレス製であり、フィルターエレメント収容部と、上流側および下流側でそれぞれ液体窒素の配管に接続される、フィルターエレメント収容部より径の小さい接続部とを有する。フィルターエレメント１２はα−アルミナ製で筒状の形状を有し、その長さ方向に沿って複数のフィルター孔（チャンネル）１２ａが設けられたマルチチャンネルタイプのものである。フィルターエレメント１２は、フィルターエレメント１２の端面とハウジング１１のフィルターエレメント収容部の内側端面との間にＰＴＦＥガスケット１３およびサポート１４を介在させた状態で、ハウジング１１内に収容されている。２つのＰＴＦＥガスケット１３はフィルターエレメント１２の両端面の周縁部をシールするために設けられている。上流側のサポート１４は、フィルターエレメント１２のフィルター孔１２ａへの液体流通を阻止するプレート面を有し、かつプレート面に対して上流側に複数の切欠部を設けたリング状の突出部を有する。下流側のサポート１４は、フィルターエレメント１２のフィルター孔１２ａと液体流通するように中心部に開口が設けられたリング状の形状をなしている。したがって、上流配管からハウジング内に入った液体窒素は上流側のサポート１４の切欠部を通してフィルターエレメント１２−ハウジング１１間の間隙に入り、フィルターエレメント１２によりろ過され、フィルター孔１２ａから下流側のサポート１４を通して下流配管へと流通する。ハウジング１１の上流側の接続部にはワッシャ１５を介してボルト１６が取り付けられており、ワッシャ１５と上流側のサポート１４の端面との間にスプリング１７が設けられ、サポート１４およびＰＴＦＥガスケット１３をフィルターエレメント１２の方向へ押圧している。
【００１３】
本発明のフィルターモジュールでは、ハウジング１１の上流側において、接続部材であるボルト１６（ワッシャ１５）とサポート１４の端面との間に弾性部材としてスプリング１７を設け、サポート１４およびＰＴＦＥ１３をフィルターエレメント１２の方向へ押圧しているので、周囲温度にかかわらずＰＴＦＥガスケット１３に適切な弾性歪みを発生させ、長期間にわたってシール性を維持し低温液体のもれを防止できる。なお、ハウジングの上流側および下流側の両方において、接続部材とサポート１４の端面との間にスプリングを設けてもよい。
【００１４】
次に、図２を参照して、本発明の実施形態に係るフィルターモジュール１０の完全性試験(integrity test)について説明する。この完全性試験は、フィルターエレメントのポアを液体で充填した後、フィルターモジュール中に圧力を増加させながらガスを供給してフィルターエレメントを透過したガスを計量することによりバブルポイントを検出するものである。なお、完全性試験を実施するために用いる液体としては、たとえばエタノールが適していることがわかっているが、エタノールに限定されるわけではない。また、完全性試験を実施するために用いるガスとしては、たとえば窒素が用いられるが、窒素に限定されるわけではない。
【００１５】
図２の装置構成を概略的に説明する。すなわち、フィルターモジュール１０の上流にバルブ２１（Ｖ３）を介してエタノールの供給系統を接続し、かつバルブ３１（Ｖ２）を介して窒素ガスの供給系統を接続する。また、フィルターモジュール１０の下流にチューブ４１を接続し、このチューブ４１を容器４２内に設置されたビュレット４３内に挿入する。この装置構成において、以下のような手順で完全性試験を実施する。
【００１６】
（１）まず、全てのバルブを閉じる。
【００１７】
（２）バルブ２１（Ｖ３）を開き、ロータリーポンプ２２を作動させて、エタノールを液体フィルター２３、ロータリーポンプ２２、バルブ２１（Ｖ３）を通してフィルターモジュール１０内に１０分間以上供給し、フィルターエレメント１２を十分にぬらしてフィルターエレメント１２のポアをエタノールで充填する。その後、バルブ２１（Ｖ３）を閉じる。
【００１８】
（３）レギュレーター３４を閉じ、バルブ３２（Ｖ１）を開いて排気する。その後、バルブ３２（Ｖ１）を閉じる。
【００１９】
（４）バルブ３１（Ｖ２）を開き、レギュレーター３４を作動させて、窒素ガスをガスフィルター３５、レギュレーター３４、圧力センサー３３、バルブ３１（Ｖ２）を通してフィルターモジュール１０内に供給する。このとき、レギュレーター３４により窒素ガスの圧力を段階的に増加させ、圧力を増加させるたびにフィルターエレメント１２を透過した窒素ガスをガス洗瓶４２を通した後、マスフローメーター４３で計量する。バブルポイントは以下のような手法によって検出する。
【００２０】
図３に、ポア径０．１μｍのフィルターエレメント１２に対して完全性試験を実施したときに、上記（４）の操作で得られた窒素ガスの圧力とマスフローメーターで計量された窒素ガスの流量との関係を示す。図３に示されるように、圧力の増加とともに流量は徐々に増加するが、圧力がある程度以上に高くなると流量の増加が急になる。したがって、図３の曲線は、傾きの緩やかな直線および傾きの急峻な直線の２つの直線によって近似できる。本明細書では、図３に示すように、これら２つの直線の交点における圧力をバブルポイントと定義している。
【００２１】
図４に、スプリングを設けたフィルターモジュール（本発明）とスプリングを設けていないフィルターモジュール（比較例）について、長期間使用後のバブルポイントを比較して示す。なお、これらの２つのフィルターモジュールは、新品の時にはバブルポイントに差がなかった。
【００２２】
図４からわかるように、スプリングを設けてサポートおよびＰＴＦＥガスケットをフィルターエレメントの方向へ押圧するようにした本発明のフィルターモジュールのバブルポイントは約０．３５ＭＰａであり、スプリングを設けていない比較例のフィルターモジュールのバブルポイント（約０．１５ＭＰａ）よりも高くなっている。このことから、本発明のフィルターモジュールは、液体窒素がもれにくいことがわかる。
【００２３】
また、定期的にフィルターモジュールの完全性試験を実施し、バブルポイントの初期値（上記の例では約０．３５ＭＰａ）より低いバブルポイントが検出された場合には、ＰＴＦＥガスケットの近傍からもれが生じていると判定することができるので、スプリングの交換時期またはフィルターモジュール全体の交換時期を適切に判断することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の一実施形態に係る低温液体用フィルターモジュールの断面図。
【図２】本発明の一実施形態に係る低温液体用フィルターモジュールの完全性試験を行うための装置構成を示す図。
【図３】完全性試験における、窒素ガスの圧力と窒素ガスの流量との関係を示す図。
【図４】スプリングを設けたフィルターモジュールとスプリングを設けていないフィルターモジュールについて、バブルポイントを示す図。
【符号の説明】
【００２５】
１０…フィルターモジュール、１１…ハウジング、１２…フィルターエレメント、１２ａ…フィルター孔（チャンネル）、１３…ＰＴＦＥガスケット、１４…サポート、１５…ワッシャ、１６…ボルト、１７…スプリング、２１…バルブＶ３、２２…ロータリーポンプ、２３…液体フィルター、３１…バルブＶ２、３２…バルブＶ１、３３…圧力センサー、３４…レギュレーター、３５…ガスフィルター、４１…チューブ、４２…ガス洗瓶、４３…マスフローメーター。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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