(57)【要約】【課題】  圧電素子に含まれる複数のドメインを広範囲に亘って効果的に観察することを可能とする圧電素子観察方法を提供する。【解決手段】  結晶方位が異なる複数のドメイン２０２を有する圧電素子２００を観察する圧電素子観察方法が、微小な粒子を圧電素子２００に照射して、圧電素子２００に観察面２００ａを成形する工程Ａと、工程Ａで成形された観察面２００ａに電子を照射する工程Ｂと、工程Ｂで照射される電子に応じて、観察面２００ａから放出される二次電子又は観察面で反射される反射電子を検出する工程Ｃと、工程Ｃで検出される二次電子又は反射電子を用いて、圧電素子２００の観察面２００ａを解析する工程Ｄとを含む。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶方位が異なる複数のドメインを有する圧電素子を観察する圧電素子観察方法であって、
微小な粒子を前記圧電素子に照射して、前記圧電素子に観察面を成形する工程Ａと、
前記工程Ａで成形された前記観察面に電子を照射する工程Ｂと、
前記工程Ｂで照射される電子に応じて、前記観察面から発生する二次電子又は前記観察面から発生する反射電子を検出する工程Ｃと、
前記工程Ｃで検出される前記二次電子又は前記反射電子を用いて、前記圧電素子の前記観察面を解析する工程Ｄとを含むことを特徴とする圧電素子観察方法。
【請求項２】
前記工程Ｄは、前記工程Ｃで検出される前記二次電子又は前記反射電子の発生数又は運動エネルギーの違いに応じて、前記観察面上の前記ドメインをコントラストの差として解析する工程であることを特徴とする請求項１に記載の圧電素子観察方法。
【請求項３】
前記工程Ｂは、１０−１２〜２×１０−７Ａの電流を前記圧電素子の前記観察面に照射する工程であることを特徴とする請求項２に記載の圧電素子観察方法。
【請求項４】
前記工程Ｄは、前記工程Ｃで検出される前記反射電子の回折角及び強度に応じて、前記観察面上の前記ドメインの結晶方位を解析する工程であることを特徴とする請求項１に記載の圧電素子観察方法。
【請求項５】
結晶方位が異なる複数のドメインを有する圧電素子を観察する圧電素子観察方法をコンピュータに実行させる観察プログラムであって、コンピュータに、
微小な粒子を前記圧電素子に照射することによって成形される観察面に電子を照射する工程Ｅと、
前記工程Ｅで照射される電子に応じて、前記観察面から放出される二次電子又は前記観察面で反射される反射電子を検出する工程Ｆと、
前記工程Ｆで検出される前記二次電子又は前記反射電子又は回折電子を用いて、前記圧電素子の前記観察面を解析する工程Ｇとを実行させることを特徴とする観察プログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶方位が異なる複数のドメインを有する結晶によって構成された圧電素子を観察する圧電素子観察方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、結晶方位が異なる複数のドメイン（第１ドメイン及び第２ドメイン）を有する複数の結晶によって構成された圧電素子が広く知られている。このような圧電素子は、結晶方位が異なる複数のドメインに電圧が加えられると、第１ドメイン及び第２ドメインの挙動が異なるという特徴を有する。また、このような圧電素子は、インクジェットプリンタのヘッドやアクチュエータなどに利用される（例えば、特許文献１）。
【０００３】
ここで、圧電素子に含まれる複数のドメインを観察し、ドメイン組織を制御することによって、圧電素子の特性の向上を図ることが考えられる。また、微小なドメインを観察する方法としては、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ；Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）や走査電子顕微鏡（ＳＥＭ；Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）などを用いる方法が考えられる。
【０００４】
具体的には、透過型電子顕微鏡を用いる方法では、電子銃によって試料の観察面に電子を照射して、試料を透過した電子を検出することによって、試料の観察面の形状、結晶構造、組成などが観察される。
【０００５】
一方、走査電子顕微鏡を用いる方法では、電子銃によって試料の観察面に電子を照射して、試料から放出される二次電子や試料から反射される反射電子を検出することによって、試料の観察面の形状、組成などが観察される。
【特許文献１】特開平１０−３３５７１３号公報（請求項１、図１など）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ここで、透過型電子顕微鏡を用いる方法では、電子銃によって照射される電子が試料の観察面を透過できるように、試料の観察面を薄片に成形しなければならない。しかしながら、試料の観察面を広範囲に亘って薄片に成形することは実質的に不可能であり、圧電素子に含まれる複数のドメインを広範囲に亘って観察することができなかった。また、試料を薄片に加工する際に、試料に応力が加えられたり、試料の内部応力が開放されたりして、薄片の形成前におけるドメインの状態やドメインの結晶構造が破壊されてしまって、薄片の形成前におけるドメインの状態やドメインの結晶構造を観察できない場合も多かった。
【０００７】
一方、走査電子顕微鏡を用いる方法では、一般的に、酸によるエッチングによって試料の観察面が形成される。しかしながら、圧電素子に含まれるドメインは、０．１μｍ以下という非常に微小なサイズを有するため、酸によるエッチングでは、複数のドメインの状態又はドメインの結晶構造が同様に破壊されてしまう可能性が高い。また、酸の選定や濃度、エッチング時間などの組合せを最適化することも困難であるため、圧電素子に含まれる複数のドメインを効果的に観察することが難しかった。
【０００８】
そこで、本発明は、上述した課題を解決するためになされたものであり、圧電素子に含まれる複数のドメインを広範囲に亘って効果的に観察することを可能とする圧電素子観察方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一の特徴は、結晶方位が異なる複数のドメインを有する圧電素子を観察する圧電素子観察方法が、微小な粒子を前記圧電素子に照射して、前記圧電素子に観察面を成形する工程Ａと、前記工程Ａで成形された前記観察面に電子を照射する工程Ｂと、前記工程Ｂで照射される電子に応じて、前記観察面から放出される二次電子又は前記観察面で反射される反射電子を検出する工程Ｃと、前記工程Ｃで検出される前記二次電子又は前記反射電子を用いて、前記圧電素子の前記観察面を解析する工程Ｄとを含むことを要旨とする。
【００１０】
かかる特徴によれば、圧電素子の観察面が微小な粒子の照射によって形成されるため、圧電素子のドメインの状態又はドメインの結晶構造が破壊されることを抑制できる。また、圧電素子の観察面は、観察面で生じる二次電子又は反射電子によって解析されるため、圧電素子の試料を薄片に形成する必要がなく、圧電素子に含まれるドメインを広範囲に亘って観察することができる。
【００１１】
本発明の一の特徴は、本発明の上述した特徴において、前記工程Ｄが、前記工程Ｃで検出される前記二次電子又は前記反射電子の発生数又は運動エネルギーの違いに応じて、前記観察面上の前記ドメインをコントラストの差として解析する工程であることを要旨とする。
【００１２】
本発明の一の特徴は、本発明の上述した特徴において、前記工程Ｂが、１０−１２〜２×１０−７Ａの電流を前記圧電素子の前記観察面に照射する工程であることを要旨とする。
【００１３】
本発明の一の特徴は、本発明の上述した特徴において、前記工程Ｄが、前記工程Ｃで検出される前記反射電子の回折角及び強度に応じて、前記観察面上の前記ドメインの結晶方位を解析する工程であることを要旨とする。
【００１４】
本発明の一の特徴は、結晶方位が異なる複数のドメインを有する圧電素子を観察する圧電素子観察方法をコンピュータに実行させる観察プログラムが、微小な粒子を前記圧電素子に照射することによって成形される観察面に電子を照射する工程Ｅと、前記工程Ｅで照射される電子に応じて、前記観察面から発生する二次電子又は前記観察面から発生する反射電子を検出する工程Ｆと、前記工程Ｆで検出される前記二次電子又は前記反射電子を用いて、前記圧電素子の前記観察面を解析する工程Ｇとをコンピュータに実行させることを要旨とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、圧電素子に含まれる複数のドメインを広範囲に亘って効果的に観察することを可能とする圧電素子観察方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
［第１実施形態］
（走査電子顕微鏡の構成）
以下において、本発明の第１実施形態に係る走査電子顕微鏡の構成について、図面を参照しながら説明する。図１は、本発明の第１実施形態に係る走査電子顕微鏡１００の構成を示す概略図である。
【００１７】
図１に示すように、走査電子顕微鏡１００は、電子銃１０と、コンデンサレンズ部２０と、走査コイル３０と、対物レンズ部４０と、サンプル台５０と、検出器６０と、増幅器７０と、制御部８０と、モニター９０とを有する。
【００１８】
電子銃１０は、圧電素子２００の観察面２００ａに対して電子を照射する。具体的には、電子銃１０は、約１０−１２〜２×１０−７Ａの電流を観察面２００ａに対して照射する。なお、電子銃１０は、電界放出電子銃が好ましく、熱電界放出電子銃がさらに好ましい。
【００１９】
コンデンサレンズ部２０は、電磁コイル２１によって構成される。電磁コイル２１は、電子銃１０から出力された電子を対物レンズ部４０に収束する電磁レンズである。
【００２０】
走査コイル３０は、電子銃１０から出力された電子によって圧電素子２００の観察面２００ａを走査するコイルである。具体的には、走査コイル３０に供給される電流が制御部８０によって制御され、電子が照射される観察面２００ａの位置（以下、照射位置）が制御される。
【００２１】
対物レンズ部４０は、電磁コイル４１によって構成される。電磁コイル４１は、制御部８０によって照射範囲が調節された電子を圧電素子２００の観察面２００ａに収束する電磁レンズである。電子の照射範囲は、圧電素子２００の種類や観察目的などに応じて制御部８０によって調節される。
【００２２】
サンプル台５０は、圧電素子２００（試料）が載置される台である。また、サンプル台５０は、その角度などを必要に応じて変更可能に構成されている。なお、サンプル台５０の角度は制御部８０によって制御される。
【００２３】
検出器６０は、サンプル台５０に載置された圧電素子２００に電子を照射することによって生じる二次電子や反射電子を検出する。なお、検出器６０は、二次電子や反射電子の検出精度の向上を図る観点から、半導体で構成された検出器であることが好ましい。
【００２４】
増幅器７０は、検出器６０によって検出された二次電子や反射電子を増幅する。また、増幅器７０は、増幅された二次電子や反射電子を制御部８０に入力する。
【００２５】
制御部８０は、走査コイル３０に流す電流、電子銃１０の照射範囲、サンプル台５０の角度などを制御する。また、制御部８０は、増幅器７０から取得した二次電子や反射電子とに基づいて、圧電素子２００の観察面２００ａの形状や組成を解析する。具体的には、制御部８０は、増幅器７０から取得した二次電子や反射電子の発生数や運動エネルギーの違いに応じて、圧電素子２００（観察面２００ａ）に含まれる複数のドメイン（後述するドメイン２０２）をコントラストの差として解析する（ＥＣＣ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｃｈａｎｎｅｌｉｎｇ  Ｃｏｎｔｒａｓｔ）解析）。また、制御部８０は、解析結果をモニター９０に入力する。
【００２６】
モニター９０は、制御部８０から取得した解析結果を表示する。具体的には、モニター９０は、圧電素子２００（観察面２００ａ）に含まれる複数のドメイン（後述するドメイン２０２）を、二次電子や反射電子の違いに応じたコントラストの差として表示する。なお、モニター９０は、例えば、画面を走査することによって画像を表示するＣＲＴ（Ｃａｔｈｏｄｅ  Ｒａｙ  Ｔｕｂｅ）モニターや液晶モニターなどである。
【００２７】
圧電素子２００は、電圧を印加することによって形状が変化する素子であり、セラミックスによって構成されている。また、圧電素子２００は、微小な粒子（例えば、イオン、原子、分子など）の照射によって研磨された観察面２００ａを有する試料（サンプル）である。なお、圧電素子２００の詳細については後述する（図２を参照）。
【００２８】
（圧電素子の構成）
以下において、本発明の第１実施形態に係る圧電素子について、図面を参照しながら説明する。図２は、本発明の第１実施形態に係る圧電素子２００の観察面２００ａを示す模式図である。なお、圧電素子２００は、上述したように、セラミックスによって構成されている。また、上述したように、微小な粒子（例えば、イオン、原子、分子など）の照射によって圧電素子２００を研磨することによって、圧電素子２００の観察面２００ａが形成される。
【００２９】
図２に示すように、圧電素子２００の観察面２００ａは、複数の粒子２０１を含んでいる。なお、各粒子２０１の平均粒径は、約０．３μｍ以上である。また、各粒子２０１は、単一若しくは結晶方位が異なる複数のドメイン２０２を含んでいる。なお、各ドメイン２０２の幅は、最小で約０．１μｍ以下である。また、ドメイン２０２の分極方向は、圧電素子２００に高圧の電圧を印加する分極処理によって、一定の方向に揃えられている。
【００３０】
ここで、ドメイン２０２の境界（ドメイン壁２０３）の向きと、圧電素子２００に電圧を印加する方向（分極方向）との角度は、圧電素子２００に電圧を印加した際に圧電素子２００が歪む量に大きな影響を与えるため、圧電素子２００の設計では、ドメイン壁２０３の向きを分析することが非常に重要である。
【００３１】
具体的には、ドメイン壁２０３の向きが以下の式（１）を満たす場合に、大きな歪み量（又は、絶縁抵抗）が得られる。
【００３２】
（１／２）×ｒ≦Ｄｃｏｓθ≦ｒ・・・式（１）
ここで、Ｄは、ドメイン壁２０３の法線ベクトルであり、θは、ドメイン壁２０３の法線ベクトルと分極方向とが形成する角度である。また、Ｄは、単位ベクトルであり、ｒは、粒子半径である。なお、｜Ｄ｜＝ｒである。
【００３３】
（圧電素子観察方法）
以下において、本発明の第１実施形態に係る圧電素子観察方法について、図面を参照しながら説明する。図３は、本発明の第１実施形態に係る圧電素子観察方法を示すフロー図である。
【００３４】
図３に示すように、ステップ１０において、研磨装置を用いて圧電素子２００を研磨することによって観察面２００ａを形成する。具体的には、研磨装置は、微小な粒子（イオン、原子、分子など）を高速で圧電素子２００に照射して圧電素子２００を研磨することによって観察面２００ａを形成する。
【００３５】
ステップ２０において、走査電子顕微鏡１００は、電子銃１０から電子を出力する。具体的には、走査電子顕微鏡１００は、約１０−１２〜２×１０−７Ａの電流を電子銃１０から観察面２００ａに対して出力する。
【００３６】
ステップ３０において、走査電子顕微鏡１００は、電子が照射される観察面２００ａの位置（照射位置）を制御する。具体的には、走査電子顕微鏡１００は、走査コイル３０に流す電流を制御して、サンプル台５０に載置された圧電素子２００の観察面２００ａを電子によって走査する。
【００３７】
ステップ４０において、走査電子顕微鏡１００は、電子が照射された観察面２００ａから生じる二次電子（又は、反射電子）を検出する。
【００３８】
ステップ５０において、走査電子顕微鏡１００は、ステップ４０で検出された二次電子（又は、反射電子）の違いに応じたコントラストとして、圧電素子２００の観察面２００ａに含まれるドメイン２０２の形状を解析する。具体的には、走査電子顕微鏡１００は、ステップ３０で制御される照射位置と、ステップ５０で検出される二次電子（又は、反射電子）を用いて、圧電素子２００の観察面２００ａに含まれるドメイン２０２を解析する。
【００３９】
ステップ６０において、走査電子顕微鏡１００は、ステップ５０で解析された解析結果をモニター９０上に表示する。具体的には、走査電子顕微鏡１００は、圧電素子２００の観察面２００ａに含まれるドメイン２０２の形状を、二次電子（又は、反射電子）の違いに応じたコントラストとしてモニター９０上に表示する。
【００４０】
（解析結果の一例）
以下において、本発明の第１実施形態に係る解析結果の一例について、図面を参照しながら説明する。図４は、本発明の第１実施形態に係るモニター９０上に表示された解析結果の一例を示す図である。
【００４１】
図４に示すように、モニター９０上に表示された解析結果では、各ドメイン２０２の境界（ドメイン壁２０３）の向きが、二次電子（又は、反射電子）の発生数や運動エネルギーの違いに応じたコントラストによって明確に示されている。
【００４２】
（作用及び効果）
本発明の第１実施形態に係る圧電素子観察方法によれば、圧電素子２００の観察面２００ａが微小な粒子（イオン、原子、分子など）の照射によって形成されるため、観察面２００ａに応力が加えられたり、観察面２００ａ上で反応が生じたりして、ドメイン２０２の状態及びドメイン２０２の結晶構造が破壊されることを抑制できる。また、圧電素子２００の観察面２００ａは、観察面２００ａで生じる二次電子又は反射電子によって解析されるため、圧電素子２００（サンプル）を薄片に形成する必要がなく、観察面２００ａに含まれるドメイン２０２を広範囲に亘って観察することができる。
【００４３】
また、本発明の第１実施形態に係る圧電素子観察方法によれば、電子銃１０が約１０−１２〜２×１０−７Ａの電流を観察面２００ａに照射するため、観察面２００ａに含まれるドメイン２０２の境界（ドメイン壁２０３）を明確に観察することができる。
【００４４】
［第２実施形態］
以下において、本発明の第２実施形態について説明する。なお、以下においては、上述した第１実施形態と第２実施形態との相違点について主として説明する。
【００４５】
具体的には、上述した第１実施形態に係る圧電素子観察方法では、圧電素子２００の観察面２００ａに含まれるドメイン２０２の形状を、観察面２００ａで生じる二次電子（又は、反射電子）の違いに応じたコントラストとして解析する（ＥＣＣ解析）。
【００４６】
これに対して、第２実施形態に係る圧電素子観察方法では、観察面２００ａで生じる反射電子を用いて生成する回折像によって、圧電素子２００の観察面２００ａに含まれるドメイン２０２の結晶方位を解析する（ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋ  Ｓｃａｔｔｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｐａｔｔｅｒｎ）解析）。
【００４７】
（走査電子顕微鏡の構成）
以下において、本発明の第２実施形態に係る走査電子顕微鏡の構成について説明する。なお、第２実施形態に係る走査電子顕微鏡１００の構成は、上述した第１実施形態（図１を参照）と同様であるため、走査電子顕微鏡１００の図については省略する。
【００４８】
第２実施形態では、制御部８０は、走査コイル３０から取得した照射位置と増幅器７０から取得した反射電子とに基づいて、圧電素子２００の観察面２００ａに含まれるドメイン２０２の結晶方位を解析する。具体的には、制御部８０は、同一の照射位置に対して電子を照射することによって、観察面２００ａ上から様々な方向に生じる反射電子の回折角や強度をそれぞれ測定する。続いて、制御部８０は、測定された反射電子の回折角や強度によって、観察面２００ａ上の照射位置に指数を割り当てる。さらに、制御部８０は、観察面２００ａ上の照射位置に割り当てられた指数によって、観察面２００ａ上の照射位置の結晶方位を特定する。
【００４９】
例えば、同一の照射位置に対して電子を照射することによって、観察面２００ａ上から様々な方向に生じる反射電子に基づいて、回折像（菊池パターン）を測定する。また、Ｈｏｕｇｈ変換法を用いて、回折像から各バンドを検出する。
【００５０】
続いて、回折像から検出されたバンドの中から複数本（例えば、３本）のバンドを抽出して、抽出したバンドの角度関係によって指数を割り当てる。また、バンドの角度関係によって割り当てられた指数に基づいて、照射位置に対応する結晶方位を算出する。同様に、回折像から検出されたバンドの中から異なる複数本（例えば、３本）のバンドを抽出して、照射位置に対応する結晶方位を算出する。
【００５１】
続いて、異なるバンドの組合せから算出された結晶方位のうち、最も多い結晶方位を、照射位置に対応する結晶方位として特定する。
【００５２】
照射位置をずらしながらこの一連の処理を繰り返すことによって、圧電素子２００の観察面２００ａに含まれるドメイン２０２の形状が観察面２００ａの結晶方位の違いによって解析される。
【００５３】
（圧電素子観察方法）
以下において、本発明の第２実施形態に係る圧電素子観察方法について、図面を参照しながら説明する。図５は、本発明の第２実施形態に係る圧電素子観察方法を示すフロー図である。なお、図５に示すステップ１０〜ステップ３０及びステップ６０の処理は図３と同様であるため、その説明については省略する。
【００５４】
ステップ４０ａにおいて、走査電子顕微鏡１００は、電子が照射された観察面２００ａから生じる反射電子を検出する。なお、ステップ４０ａでは、走査電子顕微鏡１００は、同一の照射位置に対して様々な方向から電子を照射した際に観察面２００ａ上に生じる反射電子を検出する。
【００５５】
ステップ５２において、走査電子顕微鏡１００は、同一の照射方向から電子を照射した際に観察面２００ａ上から様々な方向に生じる反射電子の回折角や強度をそれぞれ測定する。
【００５６】
ステップ５４において、走査電子顕微鏡１００は、ステップ５２で検出された反射電子の回折角や強度によって、観察面２００ａ上の照射位置に指数を割り当てる。
【００５７】
ステップ５６において、走査電子顕微鏡１００は、ステップ５４で割り当てられた指数によって、観察面２００ａの照射位置の結晶方位を特定する。また、走査電子顕微鏡１００は、観察面２００ａに電子が照射される位置をずらしていくことによって、観察面２００ａの結晶方位の差としてドメイン２０２を解析する。
【００５８】
（解析結果の一例）
以下において、本発明の第２実施形態に係る解析結果の一例について、図面を参照しながら説明する。図６は、本発明の第２実施形態に係るモニター９０上に表示された解析結果の一例を示す図である。
【００５９】
図６に示すように、モニター９０上に表示された解析結果では、各ドメイン２０２の結晶方位が明確に示されている。また、各ドメイン２０２の結晶方位が明確に示されているため、圧電素子２００に電圧を印加した際における各ドメイン２０２の挙動を推定することが容易となる。
【００６０】
［その他の実施形態］
本発明は上述した実施形態によって説明したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、この発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【００６１】
例えば、上述した第１実施形態及び第２実施形態に係る圧電素子観察方法は、コンピュータによって実行されるプログラムの形態で実現されてもよい。
【００６２】
さらに、上述した第１実施形態及び第２実施形態では、電子銃１０の照射電流は、約１０−１２〜２×１０−７Ａであるものとして説明したが、これに限定されるものではなく、観察対象（圧電素子２００）に応じて適宜変更されてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】本発明の第１実施形態に係る走査電子顕微鏡１００の構成を示す概略図である。
【図２】本発明の第１実施形態に係る圧電素子２００の構成を示す概略図である。
【図３】本発明の第１実施形態に係る圧電素子観察方法を示すフロー図である。
【図４】本発明の第１実施形態に係る解析結果の一例を示す図である。
【図５】本発明の第２実施形態に係る圧電素子観察方法を示すフロー図である。
【図６】本発明の第２実施形態に係る解析結果の一例を示す図である。
【符号の説明】
【００６４】
１０・・・電子銃、２０・・・コンデンサレンズ部、２１・・・電磁コイル、３０・・・走査コイル、４０・・・対物レンズ部、４１・・・電磁コイル、５０・・・サンプル台、６０・・・検出器、７０・・・増幅器、８０・・・制御部、９０・・・モニター９０、１００・・・走査電子顕微鏡、２００・・・圧電素子、２００ａ・・・観察面、２０１・・・粒子、２０２・・・ドメイン、２０３・・・ドメイン壁
【図１】
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【図２】
2008034753.tif 000004
【図３】
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【図５】
2008034753.tif 000006
【図４】
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【図６】
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