(57)【要約】【課題】  易リサイクル性、低環境負荷に加えて、ポリ乳酸繊維と他の熱可塑性繊維の良好な合撚条件、寸法安定性、柔らかな風合い、ボリューム感、ポイント感等に優れ、合撚後の引張強力及び伸度が保たれ、クラックや毛羽の抑制、耐磨耗性に優れたポリ乳酸系合撚糸を提供する。【解決手段】  ポリ乳酸繊維からなる糸と他の熱可塑性繊維らなる糸とが撚り合わされてなり、前記ポリ乳酸繊維からなる糸の引張強度が０．８０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、引張伸度が２０％以上であり、かつ、撚り数が３０〜２００Ｔ／ｍであることを特徴とする合撚糸。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリ乳酸繊維からなる糸と他の熱可塑性繊維からなる糸とが撚り合わされてなり、前記ポリ乳酸繊維からなる糸の引張強度が０．８０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、引張伸度が２０％以上であり、かつ、撚数が３０〜２００Ｔ／ｍであることを特徴とする合撚糸。
【請求項２】
前記ポリ乳酸繊維からなる糸分の合撚加工前に対する引張強度保持率が６０％以上である、請求項１記載の合撚糸。
【請求項３】
前記他の熱可塑性繊維が熱可塑性ポリアミドからなる、請求項１または２記載の合撚糸。
【請求項４】
前記ポリ乳酸繊維からなる糸の合撚糸に対する含有量が３０〜７５質量％である、請求項１〜３のいずれか記載の合撚糸。
【請求項５】
前記合撚糸が熱セットされていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか記載の合撚糸。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか記載の合撚糸を用いたことを特徴とするカーペット。
【請求項７】
ポリ乳酸繊維からなる糸と他の熱可塑性繊維からなる糸とを撚り合わせ、９０〜１２０℃で熱セットを施して請求項１〜６のいずれか記載の合撚糸とする工程を含むことを特徴とする合撚糸の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は合撚糸に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、石油資源の大量消費によって生じる地球温暖化や、大量消費に伴う石油資源の枯渇が懸念されており、地球規模にて環境に対する意識が高まりつつある。このような背景において、植物由来原料（バイオマス）からなり、使用後は自然環境中で最終的に水と二酸化炭素にまで分解する、自然循環型の環境対応素材が切望されている。
【０００３】
このようなバイオマス利用の生分解性ポリマーとして、現在、最も注目されているのは脂肪族ポリエステルの一種であるポリ乳酸である。ポリ乳酸は、植物から抽出したでんぷんを発酵することにより得られる乳酸を原料としたポリマーであり、バイオマス利用の生分解性ポリマーの中では、力学特性、耐熱性およびコストのバランスが最も優れている。
【０００４】
ポリ乳酸繊維の開発としては、生分解性を活かした農業資材や土木資材等が先行している（用途１）。用途１への適用のため、特許文献１では多段延伸を行い、撚糸後、熱セットし、配向結晶をさせた高強度なポリ乳酸繊維が開示されている。また、それに続く大型の用途としてポリ乳酸の優れた発色性、ドライな風合いを活用した衣料用途や衛生材料用途、寝装用途、さらには非石油系素材を訴求点とした自動車用途への応用も期待されている（用途２）。しかしながら、ポリ乳酸繊維は、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリオレフィン繊維等の他の汎用繊維に比べ表面が削れやすく、耐摩耗性に劣るという課題がある。例えば、自動車用カーペットやカーシートにおいては、摩耗によりポリ乳酸繊維の表面が大きく削られ、パイルが脱落することによる製品の著しい摩耗が発生することがある。ポリ乳酸の耐摩耗性を改善する方法としては、ポリ乳酸繊維と非ポリ乳酸繊維の複合方法が開示されている。特許文献２では、ポリ乳酸繊維と非ポリ乳酸繊維の混繊糸に撚りをかけ、熱セットすることで、それぞれの繊維が細かく交わり、非ポリ乳酸繊維によりポリ乳酸の耐摩耗性を十分に補うことができる方法が考案されている。しかしながら、用途２でのポリ乳酸繊維は、用途１に用いる特許文献１の繊維とは違い製造工程での延伸が限られることより、配向性の悪いポリ乳酸繊維となる。これら強度の低いポリ乳酸繊維は、撚糸条件、又は熱セット条件が難しく、撚糸工程後、ポリ乳酸の糸強度が著しく低下し、又は熱セット時にポリ乳酸繊維が脆化するという問題が依然としてあった。
【特許文献１】特開２００５−２４８３９０（請求項１、１３）
【特許文献２】特開２００５−２４５７０６（請求項１、４、５、６）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、かかる従来の問題点を解消し、易リサイクル性、低環境負荷に加えて、寸法安定性、柔らかな風合い、ボリューム感、又はポイント感等に優れ、さらには、クラックや毛羽の抑制、耐磨耗性に優れたポリ乳酸系合撚糸を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために鋭意検討の結果、本願発明者等は、例えば特許文献２に記載の技術においてポリ乳酸繊維系合撚糸の力学特性の向上効果が得られなかったのは、当該技術において、ポリ乳酸繊維と非ポリ乳酸の過剰な合撚条件による糸強力低下と、セット時の熱によりポリ乳酸の分子量低下、もしくは結晶サイズが大きくなることより脆化してしまうためであることをつきとめ、本願発明に到達した。
【０００７】
すなわち本発明は、ポリ乳酸繊維からなる糸と他の熱可塑性繊維からなる糸とが撚り合わされてなり、前記ポリ乳酸繊維からなる糸の引張強度が０．８０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、引張伸度が２０％以上であり、かつ、撚数が３０〜２００Ｔ／ｍであることを特徴とする合撚糸である。
【０００８】
また本発明は、本発明の合撚糸を用いたことを特徴とするカーペットである。
【０００９】
また本発明は、ポリ乳酸繊維からなる糸と他の熱可塑性繊維からなる糸とを撚り合わせ、９０〜１２０℃で熱セットを施して本発明の合撚糸とする工程を含むことを特徴とする合撚糸の製造方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、易リサイクル性、低環境負荷に加えて、寸法安定性、柔らかな風合い、ボリューム感、又はポイント感等に優れ、さらには、クラックや毛羽の抑制、耐磨耗性に優れたポリ乳酸系合撚糸を得ることができる。
【００１１】
また本発明のカーペットは、ポリ乳酸１００％のカーペットに比べ、他の熱可塑性繊維が含まれていることに、より柔らかな風合い、ボリューム感等を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の合撚糸は、ポリ乳酸繊維からなる糸を含む。ポリ乳酸は、バイオマス利用の生分解性ポリマーの中でも、力学特性、耐熱性およびコストのバランスに優れている。
【００１３】
ポリ乳酸は−（Ｏ−ＣＨＣＨ３−ＣＯ）ｎ−を繰り返し単位として有するポリマーであり、乳酸やラクチド等の乳酸のオリゴマーを重合したものである。
【００１４】
乳酸にはＤ体とＬ体の２つの光学異性体が存在するが、Ｌ体またはＤ体のいずれにしても、ポリ乳酸の光学純度が高いほどポリ乳酸の融点も高く、すなわち耐熱性が向上するため好ましい。ポリ乳酸の光学純度としては、９５％以上が好ましい。またポリ乳酸の融点としては、繊維の耐熱性を維持するために１５０℃以上であることが好ましい。
【００１５】
また、ポリ（Ｌ乳酸）とポリ（Ｄ乳酸）とをブレンドして繊維に成形した後、１４０℃以上の高温熱処理を施してラセミ結晶を形成させたステレオコンプレックスにすると、融点を２２０〜２３０℃にまで高めることができ、好ましい。この場合のポリ（Ｌ乳酸）とポリ（Ｄ乳酸）とのブレンド比としては、４０／６０〜６０／４０が、ステレオコンプレックス結晶の比率を高めることができ好ましい。
【００１６】
また、通常、ポリ乳酸中には低分子量残留物として残存ラクチドが存在しうるが、ポリ乳酸中の残存ラクチド量としては３０００質量ｐｐｍ以下が好ましく、より好ましくは１０００質量ｐｐｍ以下、さらに好ましくは３００質量ｐｐｍ以下である。ポリ乳酸中の残存ラクチド量を抑えることにより、延伸や仮撚加工工程での加熱ヒーター汚れや染色加工工程での染め斑等の染色異常を防ぐことができる。また、繊維や繊維成型品の加水分解を防ぎ、耐久性を維持することができる。ポリ乳酸中の残存ラクチド量を低減させる方法としては、重合方法として固相重合を採用することや、ペレットを８０℃程度の温水で洗浄することが挙げられる。
【００１７】
また、ポリ乳酸の生分解性を損なわない範囲で、乳酸以外の成分を共重合していてもよい。共重合する成分としては、ポリエチレングリコールなどのポリアルキレンエーテルグリコール、ポリブチレンサクシネートやポリグリコール酸などの脂肪族ポリエステル、ポリエチレンイソフタレートなどの芳香族ポリエステル、及びヒドロキシカルボン酸、ラクトン、ジカルボン酸、ジオールなどのエステル結合形成性の単量体が挙げられる。
【００１８】
ポリ乳酸の重量平均分子量（Ｍｗ）としては、耐摩耗性を保持する上で８万以上とすることが好ましく、より好ましくは１０万以上、さらに好ましくは１２万以上である。一方、延伸性、ひいては分子配向による繊維強度を維持する上で、ポリ乳酸の重量平均分子量は３５万以下が好ましく、より好ましくは３０万以下、さらに好ましくは２５万以下である。
【００１９】
ポリ乳酸は、粒子、結晶核剤、難燃剤、可塑剤、末端封鎖剤、帯電防止剤、抗酸化剤、紫外線吸収剤、エチレンビスステアリンサンアミドなどの滑剤等を含有していてもよい。
【００２０】
末端封鎖剤としては、ポリカルボジイミド等のカルボジイミド化合物や、ジアリルモノグリシジルイソシアヌレート、モノアリルジグリシジルイソシアヌレート、トリジグリシジルイソシアヌレート等のグリシジル基を有する化合物を挙げることができる。
【００２１】
末端封鎖剤のポリ乳酸に対する添加量としては、０．１〜１０質量％が好ましい。０．１質量％以上とすることでポリ乳酸繊維の耐久性を向上させることができる。また、１０質量％の添加を行えば末端基が十分に封鎖され、１０質量％超では耐久性向上の効果は飽和する。
【００２２】
ポリ乳酸繊維の断面形状としては、丸断面、中空断面、多孔中空断面、三葉断面（三角断面、Ｙ断面、Ｔ断面など）等の多葉断面、扁平断面、Ｗ断面、Ｘ断面等を採用することが可能である。なかでも、異形断面は嵩高性を向上させる上で好ましい。異形断面の異形度としては、１．１〜８．０が好ましく、より好ましくは１．３〜７．０である。ここで、異形度は、断面における内接円の径に対する外接円の径の比で表される。異形度を１．１以上とすることで、異形断面による嵩高性向上の実効を得ることができる。また８．０以下とすることで、繊維のフィブリル化を防ぐことができる。
【００２３】
本発明の合撚糸におけるポリ乳酸繊維からなる糸は、捲縮を有することが好ましい。そうすることで、カーペット用途においてカーペットとしての質感を出すことができる。
【００２４】
ポリ乳酸繊維からなる糸は、引張強度が０．８０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、引張伸度が２０％以上であることが重要であり、好ましくは引張強度が０．９５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、引張伸度が４０％以上である。そうすることで、カーペット加工でのタフト時の糸切れ等を防ぐことができる。
【００２５】
ポリ乳酸繊維からなる糸は、合撚加工前に対する引張強度保持率が６０％以上であることが好ましく、より好ましくは７０％以上である。そうすることで、クラック(ひび割れ)の発生を防ぎ、また、毛羽を抑制することができる。
【００２６】
本発明の合撚糸は、ポリ乳酸繊維からなる糸と他の熱可塑性繊維からなる糸とが撚り合わされてなることが重要である。ポリ乳酸繊維は、他の汎用繊維に比べ表面が削れやすく耐摩耗性にも劣るため、ポリ乳酸よりも耐摩耗性に優れた「他の熱可塑性繊維」を合撚加工することで、ポリ乳酸繊維の弱点である耐磨耗性を補うことができる。
【００２７】
「他の熱可塑性繊維」の熱可塑性樹脂としては、耐摩耗性向上の点から、熱可塑性ポリアミド、ポリアセタール、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート等を好ましく用いることができる。
【００２８】
なかでも、熱可塑性ポリアミドは、加熱流体処理などにより捲縮を付与しやすい点、カーペットなどに用いたときのしなやかな踏み応え感等の点で、特に好ましい。
【００２９】
熱可塑性ポリアミドは、アミド結合を有するポリマーであり、例えば、ナイロン６、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン６１０、ナイロン５１０等を挙げることができる。
【００３０】
「他の熱可塑性繊維」は、ホモポリマーであっても共重合ポリマーであってもよいが、耐摩耗性を維持する上で、結晶性を有するものであることが好ましい。結晶性の有無は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）測定において観測される融解ピークの有無により判定することができ、融解ピークを観測できれば結晶性有りと判定できる。
【００３１】
「他の熱可塑性繊維」の融点としては、耐熱性を考慮すると１５０℃以上であることが好ましい。
【００３２】
本発明の合撚糸における「他の熱可塑性繊維」からなる糸も、ポリ乳酸繊維からなる糸と同様、捲縮を有することが好ましい。
【００３３】
本発明の合撚糸におけるポリ乳酸繊維からなる糸および「他の熱可塑性繊維」からなる糸の分率としては、低環境負荷の点からはポリ乳酸繊維からなる糸が３０質量％以上であることが好ましい。一方、耐摩耗性、柔らかさの点からは、「他の熱可塑性繊維」からなる糸が２５質量％以上であることが好ましく、より好ましくは４０質量％以上、さらに好ましくは５５質量％以上である。
【００３４】
本発明の合撚糸における撚りの態様としては、片撚り又は諸撚りを用途に応じて選択することが可能である。本発明においては、片撚りは、ポリ乳酸繊維からなる糸と「他の熱可塑性繊維」からなる糸とがそれぞれ無撚りの状態で合糸され、当該合糸にＺ又はＳの一方向に撚られている。また、諸撚りは、ポリ乳酸繊維からなる糸と「他の熱可塑性繊維」からなる糸とがそれぞれＺ又はＳの同じ方向に下撚りされた状態で合糸され、当該合糸に先の下撚りとは逆方向に上撚りがかけられている。諸撚りは、カーペットに用いる場合、スナール（解除撚り）がなく加工性に優れるため好ましい。
【００３５】
本発明の合撚糸における撚数としては、３０〜２００Ｔ／ｍであることが重要であり、好ましくは５０〜１８０Ｔ／ｍである。３０Ｔ／ｍ未満では、ポリ乳酸繊維からなる糸と「他の熱可塑性繊維」からなる糸が十分に混ざり合わず、ポリ乳酸繊維が単独でまとまって露出する部分が多いため、合撚時にポリ乳酸が削れやすくなり毛羽が発生し、またカーペットに用いる場合、耐摩耗性改善の効果を得ることができない。一方、２００Ｔ／ｍ超では、クリープ特性の低いポリ乳酸繊維からなる糸にクラックが発生し、糸の強度低下に繋がる。尚、諸撚りにおいては、撚り合わせる糸のそれぞれの下撚りおよび上撚りがいずれも３０〜２００Ｔ／ｍであることが重要であり、好ましくは５０〜１８０Ｔ／ｍである。
【００３６】
本発明の合撚糸の総繊度としては、５００〜６０００ｄｔｅｘが好ましく、より好ましくは１０００〜５０００ｄｔｅｘである。５００ｄｔｅｘ以上とすることで、カーペットのパイル用途において地透け等を防ぐことができる。また、６０００ｄｔｅｘ以下とすることで、カーペットのパイル用途においてのステッチ数を多くとることができ、カーペットのボリューム感を出すことができる。
【００３７】
本発明の合撚糸は、１２０℃にの乾熱処理による収縮率が５％以下であることが好ましく、より好ましくは３％以下、さらに好ましくは２％以下である。５％以下とすることで、高温下での寸法安定性にも優れ、カーペット用途においてカーペットの表面平滑性に優れ品位ムラが生じず、また、柔らかな風合いも保てる。
【００３８】
本発明のカーペットの態様としては例えば、段通、ウイルトン、ダブルフェイス、アキスミンター等の織りカーペットや、タフティング、フックドラグ等の刺繍カーペットや、ボンデッド、電着、コード等の接着カーペットや、あるいはそれらの組み合わせを用いることができる。
【００３９】
カーペットにおける、タフトしたパイル糸の単位面積あたりの質量（目付）としては、用途にもよるが、例えば、自動車用カーマットの中でも運転者の踵部が直接当たるオプションマットについては、１００〜５０００ｇ／ｍ２が好ましく、より好ましくは５００〜３０００ｇ／ｍ２である。１００ｇ／ｍ２以上とすることで、ペダル操作によって踵が当たる部分においても、耐摩耗性を発揮することができる。一方、５０００ｇ／ｍ２以下とすることが経済的には好ましい。
【００４０】
本発明のカーペットにおけるパイルの耐摩耗性としては、カーペットの磨耗減量試験（回転数５５００回）において摩耗減量率が５０％以下である事が好ましく、より好ましくは４０％以下、さらに好ましくは３０％以下である。
【００４１】
次に、本発明の合撚糸を製造する方法について説明する。
【００４２】
ポリ乳酸の重合方法としては、乳酸を有機溶媒及び触媒の存在下でそのまま脱水縮合する直接脱水縮合法や、少なくとも２種類のホモポリマーを重合触媒の存在下で共重合およびエステル交換反応させる方法や、乳酸を一旦脱水して環状二量体とした後に開環重合する間接重合法等を挙げることができる。
【００４３】
添加剤をポリ乳酸あるいはポリ乳酸繊維に添加する方法は、添加剤の種類や特性に応じて決定すればよい。
【００４４】
ポリ乳酸繊維を紡糸する際の溶融紡糸装置としては、エクストルーダー型紡糸機あるいはプレッシャー型紡糸機のいずれも使用可能であるが、ポリ乳酸繊維の均一性および製糸工程における収率の点からエクストルーダー型紡糸機が好ましい。
【００４５】
溶融紡糸された糸条には、冷却、給油の後、必要に応じて延伸、熱固定が施される。延伸に際しては、補助的に延伸点を固定するなどの目的で、スチーム処理装置などを併用してもよい。ポリ乳酸繊維を延伸する際の延伸倍率としては、１．５〜６倍とすることが、ある程度の配向と結晶化を促し、適切な強度と捲縮を付与する上で好ましい。
【００４６】
捲縮付与は、加熱流体加工処理により行うことができ、例えば、ジェットノズル方式、あるいはギヤ方式など各種の捲縮付与方法が採用され得る。なかでも、高い捲縮付与とその顕在化を達成する上でジェットノズル方式が好ましい。
【００４７】
溶融紡糸、延伸及び捲縮付与は、途中で巻取らずに連続して行ってもよいし、未延伸糸の段階あるいは延伸糸の段階で一旦巻き取ってもよい。
【００４８】
後述する染色加工前のポリ乳酸繊維からなる糸は、引張強度が１．２０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、引張伸度が５０％以上であることが好ましく、より好ましくは引張強度が１．４０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、引張伸度が５５％以上である。そうすることで、染色加工、撚糸加工を経て強度が低下しても、カーペット加工でのタフト時の糸切れ等を防ぐことができる。
【００４９】
また、「他の熱可塑性繊維」からなる糸と合撚する前のポリ乳酸繊維からなる糸は、熱収縮応力ピークが７０℃以上であることが好ましく、より好ましくは８０℃以上である。そうすることで、「他の熱可塑性繊維」からなる糸と合撚後、熱セット加工を行っても適度な収縮性を有するので、「他の熱可塑性繊維」からなる糸との熱収縮差による合撚の解除や合撚糸の捩れを防ぎ、均一な品位と柔らかさとを保つことができる。
【００５０】
ポリ乳酸繊維からなる糸及び「他の熱可塑性繊維」からなる糸は、原着されていてもよいし、チーズ染め、かせ染め、スペースダイ、ウインス染色等の染色加工を行ってもよい。例えば、ポリ乳酸繊維からなる糸及び「他の熱可塑性繊維」からなる糸はチーズキャリヤを設置したパッケージ染色機を用い、それぞれ適切な条件に合わせ、別々にチーズ染色を行う事が、他の染料による汚染がなく、さらには糸強度も保たれるため好ましい。染色加工後、合撚前のポリ乳酸繊維からなる糸は、引張強度が１．００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、引張伸度が４０％以上であることが好ましく、より好ましくは引張強度が１．２０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、引張伸度が４５％以上である。そうすることで、カーペット加工でのタフト時の糸切れ等を防ぐことができる。
【００５１】
合撚には、リング撚糸機、カバーリング撚糸機、ダブルツイスター撚糸機、ケーブルツイスター撚糸機、アップツイスター撚糸機等の撚糸機を用いることができる。
【００５２】
合撚した糸は、スチームセッターで処理し、撚り固定を行うことが好ましい。そうすることで、カーペットに用いた場合、本発明の合撚糸特有のポイント感が得ることができる。スチームセッターとしては例えばスペルバ社製のスペルバセット機を用い、飽和または加熱スチームにて熱処理する。スチームセット温度としては、９０〜１２０℃が好ましく、より好ましくは９５〜１１５℃である。そうすることで、カーペット加工後、ポイント感に優れた風合いを得ることができる。９０℃未満ではセットが弱くポイント感が得られず、１２０℃以上ではポリ乳酸繊維の分子量が低下し耐久性が失われるおそれがある。また、スチームセット時間としては、３０秒〜３分間が好ましく、より好ましくは５０秒〜２分間である。そうすることで、カーペット加工後、ポイント感に優れた風合いを得ることができる。
【実施例】
【００５３】
［測定方法］
（１）繊度
ＪＩＳ  Ｌ  １０１３：１９９９  ８．３．１  Ａ法に基づき、１１２．５ｍ分の小かせをサンプル数５採取し、その質量を測定し、その値（ｇ）に１００００／１１２．５をかけ、見掛け繊度（ｄｔｅｘ）を求めた。見かけ繊度から、次の式によって正量繊度を求め、平均値を算出した。
正量繊度（ｄｔｅｘ）＝Ｄ'×（１００＋Ｒｃ）／（１００＋Ｒｅ）
ここに、Ｄ'：見かけ繊度（ｄｔｅｘ）
Ｒｃ：公定水分率（％）
Ｒｅ：平衡水分率（％）。
【００５４】
（２）異形度
糸の断面を切り出し、単繊維横断面の外接円の直径Ｄと、単糸横断面の内接円の直径ｄとから次の式によって求めた。
異形度＝Ｄ／ｄ    。
【００５５】
（３）ポリ乳酸の重量平均分子量（Ｍｗ）
ポリ乳酸をクロロホルムに溶解させて測定溶液とし、これをゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）で測定し、ポリスチレン換算で重量平均分子量（Ｍｗ）を求めた。
【００５６】
（４）熱収縮応力
カネボウエンジニアリング社製熱収縮応力試験機ＫＥ‐２ＬＳ型を用い、周長１００ｍｍの試料を初期荷重０．１０ｃＮ／ｄｔｅｘ、昇温速度３７．５℃／ｍｉｎにて測定し、熱応力曲線の与える応力を熱収縮応力（ｃＮ／ｄｔｅｘ）とし、極値をピークとした。試験回数は１０回とし、その平均値を算出した。
【００５７】
（５）収縮率
ＪＩＳ  Ｌ  １０１３：１９９９「乾熱収縮率−フィラメント収縮率（Ｂ法）」に基づき測定を行った。試料は両端を５００ｍｍになるように結び、２ｍｇ／ｄｔｅｘ（０．０１９６ｍＮ／ｄｔｅｘ）の荷重をかけて１０秒経過後に、定規により結び目の間を測定し、乾熱処理前の試料長（ｍｍ）とした。乾燥機を用い、温度１２０℃、湿度２０％ＲＨ以下の雰囲気下で、試料を張力がかからない程度に設置し、１５分間処理した。乾燥機から取り出し、前記方法により乾熱処理後の試料長を測定し、下記式にて収縮率を求めた。試験回数は５回とし、その平均値を算出した。
収縮率（％）＝（乾熱処理後の試料長−乾熱処理前の試料長）／乾熱処理前の試料長。
【００５８】
（６）融点及び結晶化度
島津製作所社製島津示差走査熱量計ＤＳＣ−６０型を用い、試料１．５ｍｇを昇温速度２０℃／ｍｉｎにて測定し、得た融解吸熱曲線の極値を与える温度を融点（℃）とし、極値を有するピークの熱量より次の式によって結晶化度（％）を求めた。試験回数は１０回とし、その平均値を算出した。
ポリ乳酸の結晶化度（％）＝１００×（ΔＨｍ+ΔＨｃ）／９３
ここに、ΔＨｍ：融解エンタルピー
ΔＨｃ：結晶化エンタルピー。
【００５９】
（７）引張強度及び引張伸度（標準時試験）
ＪＩＳ  Ｌ  １０１３：１９９９  ８．５．１に拠って測定した。
試料を緩く張った状態で、引張試験機（株式会社オリエンテック製テンシロン（登録商標）ＵＣＴ−１００）のつかみにつかみ間隔２００ｍｍで取り付け、引張速度２００ｍｍ／ｍｉｎの定速伸長にて試験を行った。初荷重をかけたときの伸びを緩み（ｍｍ）として読み、更に試料を引張り、試料が切断したときの荷重及び伸び（ｍｍ）を測定し、次の式によって引張強度（ｃN／ｄｔｅｘ）及び引張伸度（％）を算出した。試験回数は１０回とし、その平均値を算出した。
Ｔｂ＝ＳＤ／Ｆ０
ここに、Ｔｂ：引張強度
ＳＤ：切断時の強さ
Ｆ０：試料の正量繊度
伸度（％）＝［（Ｅ２−Ｅ１）／（Ｌ＋Ｅ１）］×１００
ここに、Ｅ１：緩み（ｍｍ）
Ｅ２：切断時の伸び（ｍｍ）
Ｌ：つかみ間隔（ｍｍ）。
【００６０】
（８）毛羽発生の有無
合撚糸の長さ１ｍ中に毛羽の有無を数え、次のように評価した。試験回数は１０回とし、その平均値を算出した。
○：合撚糸の毛羽がない。
△：合撚糸の毛羽が１０個未満である。
×：合撚糸の毛羽が１０個以上である。
【００６１】
（９）クラック発生の有無
サンプルを長さ１０ｍｍに切り取り、日立Ｅ−１０１０蒸着装置により試料のコーティングを行い、日立３５００N走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて倍率５００倍によりクラック（ひび割れ）の有無を次のように評価した。
○：繊維にひび割れがない。
×：繊維にひび割れがある。
【００６２】
（１０）パイル糸の目付
タフト後のカーペットを５０ｃｍ角に切り取り、当該試料におけるパイル糸の総質量を測定し、単位面積（１ｍ２）あたりに換算したものをパイル糸の目付とした。
【００６３】
（１１）カーペットの加工性
カーペット加工時の工程通過性を次のように評価した。
○：タフト時に糸切れが発生しない。
△：タフト時に糸切れが少々発生する。
×：タフト時に糸切れが多発する。
【００６４】
（１２）カーペットのポイント感
カーペットを手で触り、風合いの一つであるポイント感を次のように評価した。
○：ポイント感に優れている。
△：ポイント感があまりない。
×：ポイント感が全く無い。
【００６５】
（１３）カーペットのボリューム感
カーペットを手で触り、風合いの一つであるボリューム感を次のように評価した。
○：ボリューム感に優れている。
△：ボリューム感があまりない。
×：ボリューム感がない。
【００６６】
（１４）カーペットの柔軟性
カーペトを手で触り、風合いの一つである柔軟性を次のように評価した。
○：柔軟性に優れている。
△：柔軟性があまりない。
×：柔軟性がなく、硬い風合いである。
【００６７】
（１５）カーペットの摩耗減量率
ＪＩＳ  Ｌ  １０９６：１９９９  ８．１７．３  テーバ形法に準じて、Ｈ−１８摩耗輪を使用し、左右一対のそれぞれの摩耗輪に１ｋｇｆ（９．８Ｎ）の荷重をかけて所定回転数回転してカーペットを摩耗させた後、その未摩耗部分と摩耗部分（ＪＩＳ  Ｌ  １０９６：１９９９  図２０参照。）との目付から摩耗減量率（％）を下記式にて算出した。
摩耗減量率（％）＝［（未摩耗部分のパイル目付−摩耗部分のパイル目付）／摩耗部分のパイル目付］×１００
回転数は、５５００回とした。試験回数は３回とし、その平均値を算出した。
【００６８】
（１６）摩耗試験後の風合い
摩耗試験後のカーペットの外観を目視により次のように評価した。
○：カーペットの外観が摩耗前と比べほぼ変化が無い。
×：カーペットの外観が摩耗前と比べ著しく変化が有る。
【００６９】
［実施例１］
（ポリ乳酸繊維糸）
ポリ乳酸チップ（Ｌ体９５質量％、Ｄ体５質量％）を溶融紡糸し、加熱流体捲縮装置により捲縮を付与し、単繊維の断面形状が異形度１．６のY断面、総繊度２０００ｄｔｅｘ、フィラメント数９６の捲縮糸を得た。
この段階のポリ乳酸繊維からなる糸は、引張強度が１．４６ｃＮ／ｄｔｅｘ、引張伸度が５８．３％、熱収縮応力のピーク値が０．０６４ｃＮ／ｄｔｅｘ、結晶化度が４６．２％、重量平均分子量が１８．０×１０４であった。
次いで、分散染料にて１１０℃で３０分間、染色処理を施した。
この段階のポリ乳酸繊維糸は、引張強度が１．２１ｃＮ／ｄｔｅｘ、引張伸度が４８．９％、重量平均分子量が１１．４×１０４であった。
【００７０】
（ナイロン６繊維糸）
ナイロン６チップを溶融紡糸し、加熱流体捲縮装置により捲縮を付与し、単繊維の断面形状が異形度３．０のY断面、総繊度１１７０ｄｔｅｘ、フィラメント数５４の捲縮糸を得た。
次いで、含金染料にて１００℃で２０分間、染色処理を施した。
【００７１】
（合撚）
上記ポリ乳酸繊維糸と上記ナイロン６繊維糸とをそれぞれＺ方向に１８０Ｔ／ｍの下撚りをかけ、合糸し、当該合糸にＳ方向に１８０Ｔ／ｍの上撚りをかけた。
この段階の合撚糸におけるポリ乳酸繊維糸は、重量平均分子量が１１．４×１０４、引張強度が０．８７ｃＮ／ｄｔｅｘ（合撚加工前に比べ引張強度保持率が７１．９％）、引張伸度が３４．２％、１２０℃乾熱処理による収縮率が２．１％であった。また、ポリ乳酸繊維糸においてクラックはなかった。
また、合撚糸に毛羽は全くなかった。
【００７２】
（熱セット）
上記合撚糸を、熱セット温度１０５℃で１分間処理し、熱セットを施した。
熱セットした合撚糸におけるポリ乳酸繊維糸は、重量平均分子量が９．１×１０４、結晶化度が４７．２％、引張強度が０．９１ｃＮ／ｄｔｅｘ（合撚加工・熱セット前に比べ引張強度保持率が７５．２％）、引張伸度が３６．１％、熱収縮応力のピーク値が０．０１８ｃＮ／ｄｔｅｘ、１２０℃乾熱処理による収縮率が１．４％であった。また、ポリ乳酸繊維糸においてクラックはなかった。
熱セットした合撚糸におけるナイロン繊維糸は、１２０℃乾熱処理による収縮率が１．８％であった。
また、熱セットした合撚糸に毛羽は全くなかった。
【００７３】
（基布）
ポリエチレンテレフタレートからなる目付１２０ｇ／ｍ２のスパンボンド不織布を、カーペットの基布とした。
【００７４】
（タフティング）
上記熱セットした合撚糸を上記基布に、１／８ゲージ、ステッチ７．５でタフトし、パイルの先端をカットして、パイル長１０ｍｍ、パイル目付１１００ｇ／ｍ２の自動車オプションマット用のカーペットとした。
カーペット加工時の糸切れはなかった。
また、得られたカーペットは、ポイント感、柔軟性に優れる風合いであった。また、得られたカーペットの磨耗減量率は２７．９％で、良好な耐摩耗性を示し、摩耗試験後のカーペットの風合いも良好であった。
【００７５】
［実施例２］
（ポリ乳酸繊維糸）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【００７６】
（ナイロン６繊維糸）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【００７７】
（合撚）
上記ポリ乳酸繊維糸と上記ナイロン６繊維糸とを合糸し、Z撚りを５０Ｔ／ｍかけた。
得られた合撚糸におけるポリ乳酸繊維糸は、重量平均分子量が１１．４×１０４、引張強度が０．９５ｃＮ／ｄｔｅｘ（合撚加工前に比べ引張強度保持率が７８．５％）、引張伸度が３４．６％、１２０℃乾熱処理による収縮率が２．３％であった。また、ポリ乳酸繊維糸においてクラックはなかった。
また、合撚糸に毛羽は全くなかった。
【００７８】
（基布）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【００７９】
（タフティング）
上記合撚糸を上記基布に、実施例１と同様にタフトして、カーペットを得た。
カーペット加工時の糸切はなかった。
また、得られたカーペットは、ボリューム感、柔軟性に優れる風合いであった。また、得られたカーペットの磨耗減量率は２６．２％で、良好な耐摩耗性を示し、摩耗試験後のカーペットの風合いも良好であった。
【００８０】
［実施例３］
（ポリ乳酸繊維糸）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【００８１】
（ナイロン６繊維糸）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【００８２】
（合撚）
上記ポリ乳酸染色糸と上記ナイロン６染色糸とを合糸し、Z撚りを３０Ｔ／ｍかけた。
得られた合撚糸におけるポリ乳酸繊維糸は、重量平均分子量が１１．４×１０４、引張強度が０．９９ｃＮ／ｄｔｅｘ（合撚加工前に比べ引張強度保持率が８１．８％）、引張伸度が３５．１％、１２０℃乾熱処理による収縮率が２．９％であった。また、ポリ乳酸繊維糸においてクラックはなかった。
また、合撚糸に毛羽は全くなかった。
【００８３】
（基布）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【００８４】
（タフティング）
上記合撚糸を上記基布に、実施例１と同様にタフトして、カーペットを得た。
カーペット加工時の糸切はなかった。
また、得られたカーペットは、ボリューム感、柔軟性に優れる風合いであった。また、得られたカーペットの磨耗減量率は２７．７％で、良好な耐摩耗性を示し、摩耗試験後のカーペットの風合いも良好であった。
【００８５】
［実施例４］
（ポリ乳酸繊維糸）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【００８６】
（ナイロン６繊維糸）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【００８７】
（合撚）
上記ポリ乳酸繊維糸と上記ナイロン６繊維糸とをそれぞれＺ方向に２００Ｔ／ｍの下撚りをかけ、合糸し、当該合糸にＳ方向に２００Ｔ／ｍの上撚りをかけた。
この段階の合撚糸におけるポリ乳酸繊維糸は、重量平均分子量が１１．４×１０４、引張強度が０．８３ｃＮ／ｄｔｅｘ（合撚加工前に比べ引張強度保持率が６８．６％）、引張伸度が２９．８％、１２０℃乾熱処理による収縮率が２．３％であった。また、ポリ乳酸繊維糸においてクラックはなかった。
また、合撚糸に毛羽は全くなかった。
【００８８】
（熱セット）
上記合撚糸を熱セット温度１０５℃で１分間処理し、熱セットを施した。
熱セットした合撚糸におけるポリ乳酸繊維糸は、重量平均分子量が９．１×１０４、引張強度が０．８５ｃＮ／ｄｔｅｘ（合撚加工・熱セット前に比べ引張強度保持率が７０．２％）、引張伸度が３２．２％、１２０℃乾熱処理による収縮率が１．４％であった。また、ポリ乳酸繊維糸においてクラックはなかった。
また、熱セットした合撚糸に毛羽は全くなかった。
【００８９】
（基布）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【００９０】
（タフティング）
上記合撚糸を上記基布に、実施例１と同様にタフトして、カーペットを得た。
カーペット加工時の糸切はなかった。
また、得られたカーペットは、ポイント感、柔軟性に優れる風合いであった。また、得られたカーペットの磨耗減量率は２６．０％で、良好な耐摩耗性を示し、摩耗試験後のカーペットの風合いも良好であった。
【００９１】
［実施例５］
（ポリ乳酸繊維糸）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【００９２】
（ナイロン６繊維糸）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【００９３】
（合撚）
上記ポリ乳酸繊維糸と上記ナイロン６繊維糸とを用い、実施例１と同様にして合撚糸を得た。
【００９４】
（熱セット）
上記合撚糸を、熱セット温度９０℃で１分間処理し、熱セットを施した。
熱セットした合撚糸におけるポリ乳酸繊維糸は、重量平均分子量が１０．８×１０４、引張強度が０．８９ｃＮ／ｄｔｅｘ（合撚加工・熱セット前に比べ引張強度保持率が７３．６％）、引張伸度が３６．４％、１２０℃乾熱処理による収縮率が１．４％であった。また、ポリ乳酸繊維糸においてクラックはなかった。
また、熱セットした合撚糸に毛羽は全くなかった。
【００９５】
（基布）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【００９６】
（タフティング）
上記合撚糸を上記基布に、実施例１と同様にタフトして、カーペットを得た。
カーペット加工時の糸切はなかった。
また、得られたカーペットは、ポイント感、柔軟性に優れる風合いであった。また、得られたカーペットの磨耗減量率は２７．１％で、良好な耐摩耗性を示し、摩耗試験後のカーペットの風合いも良好であった。
【００９７】
［実施例６］
（ポリ乳酸繊維糸）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【００９８】
（ナイロン６繊維糸）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【００９９】
（合撚糸）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【０１００】
（熱セット）
上記合撚糸を熱セット温度１２０℃で１分間処理し、熱セットを施した。
熱セットした合撚糸におけるポリ乳酸繊維糸は、重量平均分子量が８．５×１０４、引張強度が０．９０ｃＮ／ｄｔｅｘ（合撚加工・熱セット前に比べ引張強度保持率が７４．４％）、引張伸度が３７．０％、１２０℃乾熱処理による収縮率が１．４％であった。また、ポリ乳酸繊維糸においてクラックはなかった。
また、熱セットした合撚糸に毛羽は全くなかった。
【０１０１】
（基布）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【０１０２】
（タフティング）
上記合撚糸を上記基布に、実施例１と同様にタフトして、カーペットを得た。
カーペット加工時の糸切はなかった。
また、得られたカーペットは、ポイント感、柔軟性に優れる風合いであった。また、得られたカーペットの磨耗減量率は２７．９％で、良好な耐摩耗性を示し、摩耗試験後のカーペットの風合いも良好であった。
【０１０３】
［比較例１］
（ポリ乳酸繊維糸）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【０１０４】
（ナイロン６繊維糸）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【０１０５】
（合撚）
上記ポリ乳酸繊維糸と上記ナイロン６繊維糸とを合糸し、Z撚りを１０Ｔ／ｍかけた。
得られた合撚糸におけるポリ乳酸繊維糸は、重量平均分子量が１１．４×１０４、引張強度が０．６０ｃＮ／ｄｔｅｘ（合撚加工前に比べ引張強度保持率が４９．６％）、引張伸度が２９．３％、１２０℃乾熱処理による収縮率が２．５％であった。また、ポリ乳酸繊維糸においてクラックが少々発生した。また、合撚糸に毛羽が少々発生した（図１参照。)。
【０１０６】
（基布）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【０１０７】
（タフティング）
上記合撚糸を上記基布に、実施例１と同様にタフトして、カーペットを得た。
カーペット加工時に、糸切が少々発生した。
また、得られたカーペットは、ボリューム感、柔軟性に劣る風合いであった。また、得られたカーペットの磨耗減量率は５１．３％で、耐摩耗性に劣り、摩耗試験後のカーペットの風合いも、撚りが弱いため、ポリ乳酸繊維とナイロン６繊維が均一に混ざることができず、ポリ乳酸繊維の摩耗が激しく、カーペットにスジが発生し、風合いが低下した。
【０１０８】
［比較例２］
（ポリ乳酸繊維糸）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【０１０９】
（ナイロン６繊維糸）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【０１１０】
（合撚）
上記ポリ乳酸繊維糸と上記ナイロン６繊維糸とをそれぞれＺ方向に２３０Ｔ／ｍの下撚りをかけ、合糸し、当該合糸にＳ方向に２３０Ｔ／ｍの上撚りをかけた。
この段階の合撚糸におけるポリ乳酸繊維糸は、重量平均分子量が１１．４×１０４、引張強度が０．４２ｃＮ／ｄｔｅｘ（合撚加工前に比べ引張強度保持率が３４．７％）、引張伸度が６．８％であった。また、ポリ乳酸繊維糸においてクラックが多数発生した。
また、合撚糸に毛羽が多数発生した。
【０１１１】
（熱セット）
上記合撚糸を熱セット温度１０５℃で１分間処理し、熱セットを施した。
熱セットした合撚糸におけるポリ乳酸繊維糸は、重量平均分子量が９．１×１０４、引張強度が０．３８ｃＮ／ｄｔｅｘ（合撚加工・熱セット前に比べ引張強度保持率が３１．４％）、引張伸度が４．９％であった。また、ポリ乳酸繊維糸においてクラックが多数発生した。
また、熱セットした合撚糸に毛羽が多数発生した。
【０１１２】
（基布）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【０１１３】
（タフティング）
上記合撚糸を上記基布に、実施例１と同様にタフトして、カーペット加工を試みたが、カーペット加工時に糸切れが多数発生し、タフトすることができなかった。
【０１１４】
［比較例３］
（ポリ乳酸繊維糸）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【０１１５】
（ナイロン６繊維糸）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【０１１６】
（合撚）
上記ポリ乳酸繊維糸と上記ナイロン６繊維糸とを用い、実施例１と同様にして合撚糸を得た。
【０１１７】
（熱セット）
上記合撚糸を、熱セット温度１５０℃で１分間処理し、熱セットを施した。
熱セットした合撚糸におけるポリ乳酸繊維糸は、重量平均分子量が５．５×１０４、引張強度が０．６１ｃＮ／ｄｔｅｘ（合撚加工・熱セット前に比べ引張強度保持率が５０．４％）、引張伸度が１８．２％、１２０℃乾熱処理による収縮率が１．４％であった。また、ポリ乳酸繊維糸においてクラックが少々発生した。
また、熱セットした合撚糸に毛羽が少々発生した。
【０１１８】
（基布）
実施例１で用いたのと同様のものを用いた。
【０１１９】
（タフティング）
上記合撚糸を上記基布に、実施例１と同様にタフトして、カーペットを得た。
カーペット加工時に、糸切が少々発生した。
また、得られたカーペットは、ポイント感に優れるものの、極めて硬い風合いであった。また、得られたカーペットの磨耗減量率は５３．５％で、耐摩耗性に劣り、摩耗試験後のカーペットも硬い風合いであった。
【０１２０】
【表１】
2008231583.tif 000002
【０１２１】
【表２】
2008231583.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【０１２２】
本発明により、繊維物性に優れる、工場生産の実用上問題のないポリ乳酸からなる合撚糸を得ることができる。前記合撚糸を用いた繊維製品、例えば、カーペット用途に関しては、柔らかな風合い、ボリューム感、又はポイント感等を活かした自動車用オプションマット、応接室用カーペット、客室用カーペット、家庭用ラグ等としてもとても有用である。
【図面の簡単な説明】
【０１２３】
【図１】比較例１のポリ乳酸繊維におけるクラック発生の有無を観察するためのＳＥＭ写真である。
【図１】
2008231583.tif 000004