(57)【要約】【課題】磁気記録媒体の表面の潤滑剤の分布状態を評価することができる磁気記録媒体の表面潤滑剤分布評価装置を提供する。【解決手段】非磁性支持体上に少なくとも磁性層が積層されて成る積層体の磁性層側最表面に、潤滑剤を塗布して構成された磁気記録媒体（試料１０）の表面潤滑剤の分布を評価する装置であって、前記試料１０の潤滑剤側表面に対して、所定間隔隔てて電圧を印加する導電性の探針２０を有し、走査型プローブ顕微鏡を用いた表面電位測定法を実施する測定装置により測定された表面電位像に基づいて、前記潤滑剤の分布状態を評価する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性支持体上に少なくとも磁性層が積層されて成る積層体の磁性層側最表面に、潤滑剤を塗布して構成された磁気記録媒体の表面潤滑剤の分布を評価する方法であって、
前記磁気記録媒体の潤滑剤側表面を、走査型プローブ顕微鏡を用いた表面電位測定法によって電位測定し、該電位測定により得られた表面電位像に基づいて潤滑剤の分布状態を評価することを特徴とする磁気記録媒体の表面潤滑剤分布評価方法。
【請求項２】
前記表面電位測定法で用いる電圧印加用の探針は、非磁性の探針であることを特徴とする請求項１に記載の表面潤滑剤分布評価方法。
【請求項３】
前記磁気記録媒体を、低湿環境下に所定時間保存した後に前記表面電位測定法を実施することを特徴とする請求項１に記載の表面潤滑剤分布評価方法。
【請求項４】
前記磁気記録媒体を、低湿環境下に所定時間保存した後に前記表面電位測定法を実施することを特徴とする請求項２に記載の表面潤滑剤分布評価方法。
【請求項５】
非磁性支持体上に少なくとも磁性層が積層されて成る積層体の磁性層側最表面に、潤滑剤を塗布して構成された磁気記録媒体の表面潤滑剤の分布を評価する装置であって、
前記磁気記録媒体の潤滑剤側表面に対して、所定間隔隔てて電圧を印加する導電性の探針を有し、走査型プローブ顕微鏡を用いた表面電位測定法を実施する測定装置により測定された表面電位像に基づいて、前記潤滑剤の分布状態を評価することを特徴とする磁気記録媒体の表面潤滑剤分布評価装置。
【請求項６】
前記測定装置の探針は、非磁性の探針であることを特徴とする請求項５に記載の表面潤滑剤分布評価装置。
【請求項７】
前記磁気記録媒体は、低湿環境下に所定時間保存した後の磁気記録媒体であることを特徴とする請求項５に記載の表面潤滑剤分布評価装置。
【請求項８】
前記磁気記録媒体は、低湿環境下に所定時間保存した後の磁気記録媒体であることを特徴とする請求項６に記載の表面潤滑剤分布評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非磁性支持体上に金属磁性薄膜とカーボン膜とが形成され、これに潤滑剤が塗布された、いわゆる金属薄膜型の磁気記録媒体の表面潤滑剤分布評価方法および表面潤滑剤分布評価装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、磁気記録媒体としては、非磁性支持体上に酸化物磁性粉末あるいは合金磁性粉末等の粉末磁性材料を塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂等の有機結合剤中に分散せしめた磁性塗料を、乾燥することにより作製される、いわゆる塗布型の磁気記録媒体が広く使用されている。
【０００３】
これに対して、高密度記録への要求の高まりと共に、Co-Ni合金、Co-Cr合金、Co-O等の金属磁性材料を、メッキや真空薄膜形成手段（真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーディング法など）によって非磁性支持体上に直接被着した、いわゆる金属磁性薄膜型の磁気記録媒体が提案されている。
【０００４】
この金属磁性薄膜型の磁気記録媒体は抗磁力や角形比等に優れ、短波長での電磁変換特性に優れるばかりでなく、磁性層の厚みを極めて薄く出来るため、記録減磁や再生時の厚み損失が著しく小さいこと、磁性層中に非磁性材であるその結合剤を混入する必要が無いため磁性材料の充填密度を高めることが出来るなど、数々の利点を有している。
【０００５】
さらに、この種の磁気記録媒体の電磁変換特性を向上させ、より大きな出力を得ることが出来るようにするため、該磁気記録媒体の磁性層を形成するに際し、磁性層を斜めに蒸着する、いわゆる斜方蒸着が提案され実用化されている。
【０００６】
ところで、上述したような磁気記録媒体においては、耐久性や耐錆性に問題があるといわれており、これらの課題を解決するために、磁性層表面を酸化させたり、真空成膜法を用いて、金属磁性薄膜上に保護膜を設けたり、さらにこの上に潤滑剤を塗布したりしている。
【０００７】
また、今後の更なる高密度化の流れから、スペーシング損失を少なくするため、磁気記録媒体表面は平滑化される傾向にある。この磁気記録媒体の平滑化に伴い磁気ヘッドと磁気記録媒体間の摩擦力は増大し、磁気記録媒体に生じるせん断力は大きくなる。このように摺動耐久性の面で厳しくなる状況の中、耐久性を向上させる目的で磁性層表面に潤滑剤を塗布する技術の検討がなされている。
【０００８】
尚、本発明に関連する走査型プローブ顕微鏡については、例えば下記非特許文献１に記載のものが知られている。
【非特許文献１】森田清三編著、走査型プローブ顕微鏡、基礎と未来予測、丸善、（２０００）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ところで、この磁気記録媒体の耐久性や摩擦力に関連するのは、潤滑剤の種類や存在量であるが、近年その存在量だけでなくその存在の仕方、いわゆる分布状態も重要であると認識されつつある。この分布状態を観察する手段としては、走査型プローブ顕微鏡（SPM）の一手法である原子間力顕微鏡（AFM）での形状観察、及び摩擦力顕微鏡（LFM）での摩擦力観察などがある。しかし、潤滑剤層が極めて薄いことや分解能,感度の不足などから分布状態の像は得られていなかった。
【００１０】
本発明は上記の点に鑑みてなされたものでその目的は、磁気記録媒体の表面の潤滑剤の分布状態を評価することができる磁気記録媒体の表面潤滑剤分布評価方法および表面潤滑剤分布評価装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するための請求項１に記載の方法は、非磁性支持体上に少なくとも磁性層が積層されて成る積層体の磁性層側最表面に、潤滑剤を塗布して構成された磁気記録媒体の表面潤滑剤の分布を評価する方法であって、前記磁気記録媒体の潤滑剤側表面を、走査型プローブ顕微鏡を用いた表面電位測定法によって電位測定し、該電位測定により得られた表面電位像に基づいて潤滑剤の分布状態を評価することを特徴としている。
【００１２】
また請求項５に記載の装置は、非磁性支持体上に少なくとも磁性層が積層されて成る積層体の磁性層側最表面に、潤滑剤を塗布して構成された磁気記録媒体の表面潤滑剤の分布を評価する装置であって、前記磁気記録媒体の潤滑剤側表面に対して、所定間隔隔てて電圧を印加する導電性の探針を有し、走査型プローブ顕微鏡を用いた表面電位測定法を実施する測定装置により測定された表面電位像に基づいて、前記潤滑剤の分布状態を評価することを特徴としている。
【００１３】
上記構成において、潤滑剤の表面における明瞭な表面電位像が得られ、これによって表面潤滑剤の分布状態を確実に評価することができる。
【００１４】
また請求項２に記載の方法は、前記表面電位測定法で用いる電圧印加用の探針は、非磁性の探針であることを特徴としている。
【００１５】
また請求項６に記載の装置は、前記測定装置の探針は、非磁性の探針であることを特徴としている。
【００１６】
上記構成において、記録済みの磁気記録媒体の潤滑剤の分布状態を、磁気記録パターン、アジマスの影響を受けることなく正確に測定、評価することができる。
【００１７】
また請求項３，４に記載の方法は、前記磁気記録媒体を、低湿環境下に所定時間保存した後に前記表面電位測定法を実施することを特徴としている。
【００１８】
また請求項７，８に記載の装置は、前記磁気記録媒体は、低湿環境下に所定時間保存した後の磁気記録媒体であることを特徴としている。
【００１９】
上記構成において、磁気記録媒体は、低湿環境下においてその表面吸着水が減少するので、より確実に表面潤滑剤の分布状態を評価することができる。
【発明の効果】
【００２０】
（１）請求項１〜８に記載の発明によれば、表面電位測定法による電位測定により潤滑剤の表面における明瞭な表面電位像が得られ、これによって、従来測定困難であった表面潤滑剤の分布状態を確実に評価することができる。したがって、本発明を利用して、摺動耐久性に優れ、かつ電磁変換特性が一定である磁気記録媒体を得ることができ、さらには、信頼性が特に必要とされるデータストリーマやビデオライブラリ等の特別な用途にも耐えうる磁気記録テープ及びハードディスクの提供が可能である。
（２）請求項２、６に記載の発明によれば、磁気記録パターンが記録されている（記録済み）磁気記録媒体の潤滑剤の分布状態を測定評価する場合に、磁気記録媒体の磁気記録パターン、アジマスの影響を受けることなく正確に測定、評価することができる。
（３）請求項３，４，７，８に記載の発明によれば、潤滑剤の表面における、より明瞭な表面電位像が得られ、より確実に表面潤滑剤の分布状態を評価することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、図面を参照しながら本発明の実施の形態を説明するが、本発明は下記の実施形態例に限定されるものではない。
【００２２】
本発明において評価しようとする磁気記録媒体は、例えば図１に示すように、非磁性支持体１の一方の面上に磁性層２が形成され、この上にカーボン保護膜３が形成され、さらにその表面に潤滑剤４が塗布される。５は非磁性支持体１の他方の面上に形成されたバックコート層である。
【００２３】
本発明は、いわゆる金属磁性薄膜型の磁気記録媒体について、潤滑剤の表面分布を測定するためのものであり、磁気記録媒体における非磁性支持体や金属磁性薄膜といった構成材料に限定はない。
【００２４】
例示するならば、非磁性支持体１の材質としては、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セルローストリアセテート、セルロースダイアセテート、セルロースブチレート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミド等の高分子材料の他、アルミニウム合金、チタン合金等の軽金属、アルミナガラスなどのセラミックなどがあげられる。非磁性支持体にAl合金板やガラス板等の剛性を有する基板を使用した場合には、基板表面にアルマイト処理等の酸化被膜やNi-P被膜等を形成してその表面を硬くするようにしてもよい。
【００２５】
磁性層２の金属磁性材料としては、Fe、Co、Ni等の金属やCo-Ni系合金、Co-Pt系合金、Co-Pt-Ni系合金、Fe-Co系合金、Fe-Ni系合金、Fe-Co-Ni系合金、Fe-Ni-B系合金、Fe-Co-B系合金、Fe-Co-Ni-B系合金等からなる面内磁化記録金属磁性膜やCo-Cr系合金薄膜が例示される。
【００２６】
金属磁性薄膜（磁性層２）は、これら金属磁性材料の単層膜であってもよいし、層毎に組成あるいは成膜条件をかえた多層膜であってもよい。さらには非磁性支持体と金属磁性薄膜の間に下地層を設けたり、多層膜の場合には各層間に中間層を設ける事で、付着力の向上、抗磁力の制御などを行うようにしても良い。
【００２７】
金属磁性薄膜（磁性層２）を形成する為の薄膜形成技術としては、真空下で強磁性材料を加熱蒸発させ非磁性支持体１上に沈着させる真空蒸着法や、強磁性金属材料の蒸発を放電中で行うイオンプレーティング法、アルゴンを主成分とする雰囲気中でグロー放電を起こし生じたアルゴンイオンでターゲット表面の原子を叩き出すスパッタリング法等、いわゆるＰＶＤ（物理的気相成長）技術が用いられる。
【００２８】
このような磁性層２上には、摺動耐久性を付与すると共に外部の湿気などから磁性層２を保護する為に、カーボン保護膜３が設けられる。
【００２９】
ここで、カーボン膜とは、スパッタリング法によって成膜されたカーボン膜であっても、炭化水素系ガスを用いたＣＶＤ法によって成膜されたカーボン膜であっても良い。なお、スパッタリング法としては、マグネトロンスパッタ法や対向ターゲット法があげられ、ＣＶＤ法としてはプラズマＣＶＤ法、ＥＣＲプラズマＣＶＤ法、アークジェットプラズマＣＶＤ法があげられる。
【００３０】
更に、表面に潤滑剤４が塗布されるが、この潤滑剤４は一般的にパーフルオロポリエーテルに代表されるフッ素含有の有機化合物が用いられる。
【００３１】
次に本発明の走査型プローブ顕微鏡（SPM）による表面潤滑剤の分布測定法の説明をする。潤滑剤の表面分布測定法としては、表面電位顕微鏡(SPoM；Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｐｏｔｅｎｔｉａｌ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ),ケルビンプローブフォース顕微鏡（KFM）,マックスウエル応力顕微鏡（SMM）などがあるが、原理的には似通った手法なので、ここではSPoMについて説明する。
【００３２】
表面電位顕微鏡（SPoM）を用いた本発明の測定装置は図2に示すような構造を有している。一般的に表面凹凸を測定する原子間力顕微鏡（AFM）の構造に導電性の探針２０を使用し、電圧を印加できるようにしている。
【００３３】
すなわち本発明の測定装置は、導電性の探針２０（尚探針２０は、例えばピエゾ等の圧電素子に取り付けられているが、図２では図示省略している）、レーザービームを照射するレーザー発光器２１、フォトデテクタ２２、探針２０に電圧を印加し検出信号を得るエクステンダーモジュール２３及びエクステンダーモジュール２３の検出信号が入力される図示省略のコンピュータとを備えている。尚１０は試料（評価対象の磁気記録媒体）である。
【００３４】
上記のように構成された装置において、エクステンダーモジュール２３は探針２０に電圧を印加して電圧測定を行うが、先ず最初にAFMによって表面の凹凸を測定する。すなわち、例えば探針２０を試料１０の表面に接触させた状態で図示省略の圧電素子に電圧を印加し、探針２０を振動させて測定する。
【００３５】
次に同じ場所を凹凸に応じて試料１０と探針２０の間が一定の間隔になるように探針２０を引き上げて走査する。この時試料１０と探針２０の間に電位差があると、それをなくすように探針２０に直流の電圧を印加（フォトデテクタ２２により取り込んだ信号とエクステンダーモジュール２３のサーボコントローラの動作によるフィードバック制御）し、この印加した電圧をコンピュータに取り込んで記録していくと表面電位像が得られる。
【００３６】
一般的に磁気記録媒体とフッ素系の潤滑剤の間には電位の違いがあると考えられ、その電位の違い(電位差)によって画像のコントラストが得られる
このように本発明では、表面電位顕微鏡によって、表面凹凸測定などでは薄くて検出できないような潤滑剤の分布状態を高解像度で得られるものであり、磁気記録テープやハードディスクなどの磁気記録媒体の最適な潤滑剤塗布条件を得ることができる。
【００３７】
尚、前記探針２０は、例えば図３に示すように、探針先端２０ａの最外周に白金、金、コバルト等の導電性金属コーティング２０ｂが施されているシリコン単結晶、または窒化シリコン、その他の探針を用いる。更に後述のように、磁気記録済みの試料を測定する場合は、白金、金等の非磁性かつ導電性探針を用いる。また探針の背面にはアルミニウム等の金属コーティング２０ｃが施されている。尚、内周に接着性、強度などの改善を目的とするチタンなど他の金属コーティングが施されていても良い。
【００３８】
（実施例１）
本実施例では、磁気記録テープの表面に、溶液濃度を変えてジカルボン酸のパーフルオロ長鎖アルコールモノエステル（A）を塗布し、その表面を表面電位顕微鏡(SPoM)で観察した。溶液濃度は0,0.1,0.5,2.0wt％であり、そのとき得られたSPoM像を図４に示す。
【００３９】
また比較例として、同試料を原子間力顕微鏡及び摩擦力顕微鏡で観察した例を図５に示す。
【００４０】
これらの例からも明らかなように、図５の原子間力顕微鏡及び摩擦力顕微鏡の観察では分布像が得られなかったが、図４の本発明のSPoM像では溶液濃度が濃くなるに従って、低電位部分(図では黒色Ｘ部分)の量が増加しているのが判る。このようにSPoM像では潤滑剤の表面における分布状態が明瞭に得られる。
【００４１】
（実施例２）
本実施例では、磁気記録テープの表面に、上記実施例１で使用した潤滑剤（A）のみを溶液濃度0.15wt％で塗布した場合とそれに別の脂肪族カルボン酸とパーフルオロ長鎖アルコールのエステルである潤滑剤(B)を混ぜ溶液濃度（A）が0.15wt％、（B）が0.15wt％とした溶液を塗布したときの表面潤滑剤分布を観察した。図６に本実施例によって得られたSPoM像と原子間力顕微鏡によるＡＦＭ形状像を示す。
【００４２】
図６によれば、本発明のＳｐｏＭ像において、潤滑剤（A）のみでは潤滑剤が島状に分布していたものが、潤滑剤（B）を混ぜることにより分布が均一化していくことが明瞭に理解できる。
【００４３】
これらの結果からも明らかなように、従来困難であった表面潤滑剤の分布測定が表面電位測定法(SPoM)を用いることにより可能になった。
【００４４】
（実施例３）
磁気テープにおいては、磁気記録パターンが記録された場合、潤滑剤分布状態の解析時にその影響を受けることが予測される。そこで本実施例では、導電性の探針２０として磁性のものと非磁性のものを使用し、ＳＰｏＭ観察への影響を調べた。図７はその結果を示しており、記録有りにおいて、磁性Ｃｏアロイコートの場合、ＳＰｏＭ像にはっきりと磁気記録パターン、アジマスの影響が見てとれるが、非磁性Ｐｔコートの場合その影響はほとんど無いことがわかる。
【００４５】
（実施例４）
本実施例では、測定試料を、測定前にデシケータ、窒素パージ保管庫、真空後窒素パージなどのような低湿環境に所定時間、例えば１０分間保存した後に測定を実施した。
【００４６】
デシケータ保管前と保管後のＳＰｏＭ像を図８示す。図８によれば、デシケータ保管後の方がより明瞭な表面電位像が得られ、表面分布状態を評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明が適用される磁気記録媒体の模式的断面構成図。
【図２】本発明の一実施形態例のブロック図。
【図３】本発明の一実施形態例の探針の構成図。
【図４】本発明による潤滑剤の溶液塗布濃度を変えて作成した磁気記録媒体の、表面電位顕微鏡(SPoM)によって測定した表面潤滑剤分布像の一例を示す画像説明図。
【図５】図４で使用した試料を原子間力顕微鏡（AFM）ならびに摩擦力顕微鏡（LFM）によって測定した像を示す画像説明図。
【図６】単一潤滑剤及び混合潤滑剤を塗布した磁気記録媒体の表面電位顕微鏡によって測定した表面潤滑剤分布像の一例を示す画像説明図。
【図７】本発明の他の実施形態例を示す画像説明図。
【図８】本発明の他の実施形態例を示す画像説明図。
【符号の説明】
【００４８】
４…潤滑剤、１０…試料、２０…探針、２３…エクステンダーモジュール。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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