(57)【要約】【課題】試料の高さ方向の位置を容易に調節することが可能なホルダ装置、及びこのホルダ装置を用いた加工観察方法を提供する【解決手段】ホルダ装置２５は、試料台１０及び試料台ホルダ３０で構成され、試料台ホルダ３０は、本体３１及びバネ３２を備えている。本体３１には、保持部３３が形成され、この保持部３３には、試料台１０を高さ方向に付勢するバネ３２が設けられている。試料台１０は、試料２０が固定される固定面１０ａと、挿入穴１１と、挿入穴１２とを備えている。バネ３２が挿入穴１１，１２のいずれかに挿入されるように、試料台１０を保持部３３に保持させて、ストッパ４１によって試料２０を位置決めした後、試料台１０が固定される。また、アダプタの突起部を挿入穴１１に挿入して固定することにより、試料台１０を研磨機専用の試料ホルダに装着することができる。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料が固定される試料台と、前記試料台を着脱自在に保持する試料台ホルダとで構成されるホルダ装置において、
前記試料台ホルダは、前記試料台を高さ方向でスライド自在に保持する保持部と、前記保持部によって保持される前記試料台を前記高さ方向に付勢するバネとを備え、
前記試料台は、前記試料が固定される固定面と、前記固定面と対向する対向面に形成され、前記バネが挿入される第１の挿入穴と、前記固定面及び前記対向面と略直角な側面に形成され、前記バネが挿入される第２の挿入穴とを備え、
前記２つの挿入穴の一方に前記バネが挿入されるように前記試料台を前記保持部に保持させ、前記試料が前記高さ方向で位置決めされた後、前記試料台が前記保持部に固定されることを特徴とするホルダ装置。
【請求項２】
前記試料は、位置決め用の治具が前記高さ方向から押し当てられて位置決めされることを特徴とする請求項１記載のホルダ装置。
【請求項３】
前記試料を研磨加工する場合、前記第１の挿入穴に、前記試料台を研磨機専用の試料台ホルダに装着するためのアダプタの突起部を挿入して、前記試料台を前記アダプタに固定することを特徴とする請求項１または２記載のホルダ装置。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか記載のホルダ装置を用いて、前記試料の加工及び観察を行う加工観察方法において、
前記側面と対向する側面から端部が突出するように、前記試料を前記固定面に固定する固定工程と、
前記試料台をアダプタによって研磨機専用試料台ホルダに装着して、突出部の端面を研磨加工する研磨工程と、
前記バネが前記第１の挿入穴に挿入されるように前記試料台を前記試料台ホルダに固定して、イオンビーム加工によって前記端面を切削する切削工程と、
前記バネが前記第２の挿入穴に挿入されるように前記試料台を前記試料台ホルダに固定して、イオンビーム加工によって前記端面の表面をエッチング加工するエッチング工程と、
前記試料台を電子顕微鏡用の試料台ホルダに装着して前記端面の観察を行う観察工程とを含むことを特徴とする加工観察方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオンビーム加工や観察が行われる試料が固定され、試料と対向する位置に取付用の挿入穴を有する試料台と、この試料台が着脱自在に装着される試料台ホルダとで構成されるホルダ装置、及びこのホルダ装置を用いて試料の加工及び観察を行う加工観察方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
顕微鏡観察用の試料を作製する場合、ワックスを用いて試料台に貼り付けられた試料を試料作製装置にセットして、アルゴンイオンビームによって断面加工する。さらに、断面加工した面に追加加工する場合、試料を加熱してワックスを柔らかくすることによって試料台から試料を剥がして、試料を再度目的の位置に貼り付ける。
【０００３】
しかし、このような貼り替え作業は、試料を加熱した状態で行われるので作業の危険性や、試料に傷が付けられる危険性が高いという問題や、ワックスなどの汚れが試料に付着したり、加熱によって試料が変質するなどの危険性がある。このため、試料の貼り替え作業を極力少なくすることが、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等による観察の精度の向上につながる。
【０００４】
このような問題を解決するために、アルゴンイオンビーム加工後に試料台を交換せずに、そのまま試料台を回転させて試料ホルダに装着することにより、その試料を断面方向からＳＥＭによって観察したり、追加加工したりすることを可能にした試料台が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平９−７５３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記特許文献１に記載の試料台を使用すると、試料台を試料台ホルダに対して回転させた場合、試料ホルダに対して試料の高さ方向の位置が変化して、イオンビーム加工時のフォーカス位置がズレるため、試料の位置調節に手間が掛かるという問題があった。
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、試料の高さ方向の位置を容易に調節することが可能なホルダ装置、及びこのホルダ装置を用いた加工観察方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明のホルダ装置は、試料が固定される試料台と、前記試料台を着脱自在に保持する試料台ホルダとで構成されるホルダ装置であり、前記試料台ホルダは、前記試料台を高さ方向でスライド自在に保持する保持部と、前記保持部によって保持される前記試料台を前記高さ方向に付勢するバネとを備え、前記試料台は、前記試料が固定される固定面と、前記固定面と対向する対向面に形成され、前記バネが挿入される第１の挿入穴と、前記固定面及び前記対向面と略直角な側面に形成され、前記バネが挿入される第２の挿入穴とを備え、前記２つの挿入穴の一方に前記バネが挿入されるように前記試料台を前記保持部に保持させ、前記試料が前記高さ方向で位置決めされた後、前記試料台が前記保持部に固定されることを特徴とするものである。
【０００８】
また、前記試料は、位置決め用の治具が前記高さ方向から押し当てられて位置決めされることが好ましい。
【０００９】
さらに、前記試料を研磨加工する場合、前記試料台を研磨機専用の試料台ホルダに装着するためのアダプタの突起部を前記第１の挿入穴に挿入し、前記試料台を前記アダプタに固定することが好ましい。
【００１０】
また、本発明の加工観察方法は、前述のホルダ装置を用いて、前記試料の加工及び観察を行う加工観察方法であり、前記側面と対向する側面から端部が突出するように、前記試料を前記固定面に固定する固定工程と、前記試料台をアダプタによって研磨機専用試料台ホルダに装着して、突出部の端面を研磨加工する研磨工程と、前記バネが前記第１の挿入穴に挿入されるように前記試料台を前記試料台ホルダに固定して、イオンビーム加工によって前記端面を切削する切削工程と、前記バネが前記第２の挿入穴に挿入されるように前記試料台を前記試料台ホルダに固定して、イオンビーム加工によって前記端面の表面をエッチング加工するエッチング工程と、前記試料台を電子顕微鏡用の試料台ホルダに装着して前記端面の観察を行う観察工程とを含むことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、第１の挿入穴または第２の挿入穴のいずれかの挿入穴にバネが挿入されて、試料台ホルダに保持された場合でも、試料の高さを容易に調節することが可能である。このため、試料の位置をイオンビームのフォーカス位置に調節することによって、試料の加工を精度良く行うことができる。
【００１２】
また、位置決め治具によって試料を位置決めするので、イオンビームのフォーカス位置をより正確に調節することができる。さらに、アダプタを使用することによって、試料台を研磨機専用の試料ホルダに装着するので、試料台から試料を取り外して、研磨機用の試料台に貼り付けし直す必要がない。このため、試料の貼り直し作業によって、試料が汚染されることを防止できる。
【００１３】
また、本発明の加工観察方法によれば、アダプタを使用することによって、試料を研磨機専用の別の試料台を使わずに行うことが可能である。また、切削加工を行う場合とエッチング加工を行う場合とで、試料台を試料台ホルダに固定する向きを変更することによって、試料台から試料を取り外さずに加工を行うことができる。さらに、試料の端面を観察する際も同様に、試料を試料台に固定したまま行うことができる。このため、試料を貼り直すことなく、試料の加工及び観察を行うことができるので、貼り直しの作業によって試料に汚れが付着することを防止できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
図１及び図２に示す試料台１０は、試料作製装置によって試料をアルゴンイオンビーム加工する際や、ＳＥＭによって試料を観察する際に使用される。この試料台１０は、試料の加工時に、試料作製装置専用の試料台ホルダに装着され、試料の観察時に、ＳＥＭ専用の試料ホルダに装着される。
【００１５】
この試料台１０は、略立方体形状を有しており、導電性に優れ、且つ非磁性の材質（例えば、アルミやステンレス等）で形成されている。この試料台１０は、試料２０が固定される固定面１０ａを備えている。
【００１６】
また、この固定面１０ａと対向する対向面１０ｂには、後述するバネ（図３参照）３２が挿入される挿入穴（第１の挿入穴）１１が形成されており、固定面１０ａ及び対向面１０ｂと略直角に隣接する側面１０ｃには、バネ３２が挿入される挿入穴（第２の挿入穴）１２が形成されている。つまり、これらの挿入穴１１，１２は、互いに略直角に形成されている。
【００１７】
また、試料２０は、側面１０ｃと対向する側面１０ｄから端部が突出するように、ワックスによって固定面１０ａ上に貼り付けられる。試料２０を固定面１０ａに貼り付ける際は、試料台１０及び試料２０を加熱してワックスを溶かした後、冷却することによって試料２０が固定面１０ａ上に貼り付けられる。
【００１８】
ホルダ装置２５は、図３に示すように、前述の試料台１０と、この試料台１０を着脱自在に保持する試料台ホルダ３０とで構成されている。試料台ホルダ３０は、試料ステージ２６上に設けられている。この試料台ホルダ３０は、略立方体形状の本体３１と、バネ３２とで構成されている。本体３１は、試料台１０を保持する保持部３３を備えている。この保持部３３は、本体３１を上面３１ａ及び側面３１ｂから直方体形状に切り欠いて形成されており、試料台１０よりも高さが大きくされている。また、バネ３２は、一端が保持部３３の底面３３ａに固定されている。
【００１９】
試料台１０を試料台ホルダ３０に固定する場合、試料２０の上面２０ａまたは端面２０ｂが鉛直上方を向くように、試料台１０を保持部３３内に固定する。以下に、上面２０ａが鉛直上方を向くように試料台１０を固定する場合を例に固定方法を説明する。
【００２０】
試料２０が固定面１０ａに固定された後、図４（Ａ）に示すように、対向面１０ｂを下方に向け、挿入穴１１内にバネ３２が挿入されるように、試料台１０を保持部３３に保持させる。その後、位置決め用の治具であるストッパ４１を用いて試料２０の位置決めを行う。
【００２１】
このストッパ４１は、例えば、平板状のガラスであり、試料２０の上面２０ａに当接させた後、図４（Ｂ）に示すように、このストッパ４１が本体３１の上面３１ａに当接するまで、バネ３２の付勢力に抗して下方に押し下げる。この時、上面２０ａ，３１ａが略同じ高さとなり、さらに、これらの上面２０ａ，３１ａが平行となって位置決めされる。
【００２２】
その後、ストッパ４１によって試料２０が位置決めされた状態で、ネジ穴３４ａ，３４ｂにネジ３５をそれぞれ螺合させ、２つのネジ３５の先端で試料台１０を挟持させることによって、試料台１０が試料台ホルダ３０に固定される。
【００２３】
試料台１０を固定した後、図５（Ａ）に示すように、ストッパ４１を試料台ホルダ３０から取り外して、試料２０の加工を行う。この加工は、例えば、アルゴンイオンビームによって行われる。以上、試料２０の上面２０ａを上方に向けて保持部３３に固定する場合を例に説明したが、試料２０の端面２０ｂを上方に向けて固定する場合、すなわち、試料２０を９０度回転させて行う場合について、以下に説明を行う。
【００２４】
端面２０ｂを上方に向けて固定する場合、側面１０ｃを下方に向け、挿入穴１２にバネ３２が挿入されるように、試料台１０を保持部３３に保持させる。この場合、ストッパ４１が側面１０ｄ及び上面３１ａに当接するように、試料２０の位置決めを行った後、試料台３０を保持部３３に固定する。つまり、図５（Ｂ）に示すように、側面１０ｄと上面３１ａとが同じ高さで平行となるように位置決めされて、試料台１０が試料台ホルダ３０に固定される。その後、この端面２０ｂがアルゴンイオンビーム加工される。
【００２５】
次に、試料台１０を研磨機専用の試料台ホルダ６０に装着するために用いるアダプタ７０について説明する。図６及び図７に示すように、アダプタ７０は、略直方体形状を有している。このアダプタ７０の左端部には、試料台１０を収納する収納部７１が形成され、右端部には、試料台ホルダ６０の先端部６０ａが挿入される挿入穴７２が形成されている。
【００２６】
収納部７１は、試料台１０の外形に倣った形状にされており、挿入穴１１に挿入される円柱状の突起部７１ａを備えている。また、アダプタ７０の左端部の側面には、収納部７１まで貫通されたネジ穴７３ａ，７３ｂが形成されている。また、試料台ホルダ６０の先端部６０ａは、平面的な厚い板状に形成されており、前述の挿入穴７２は、この先端部６０ａの外形に倣った形状にされている。また、右端部の上面には、挿入穴７２まで貫通されたネジ穴７４が形成されている。
【００２７】
このアダプタ７０を使用して試料台１０を試料台ホルダ６０に取り付ける場合、試料台１０の対向面１０ｂを収納部７１と対面する向きにして、挿入穴１１に突起部７１ａが嵌るように、試料台１０を収納部７１に挿入する。その後、ネジ７５をネジ穴７３ａ，７３ｂに螺合させて、これらのネジ７５の先端で試料台１０を挟持させることによって、試料台１０をアダプタ７０に固定する。
【００２８】
また、試料台ホルダ６０の先端部６０ａを挿入穴７２に挿入して、ネジ７６をネジ穴７４に螺合させて、ネジ７６の先端を先端部６０ａに当接させることによって、アダプタ７０が試料台ホルダ６０に固定される。その後、研磨ディスク８０を回転させた状態で、図８に示すように、回転駆動される研磨ディスク８０に試料２０の端面２０ｂを当接させることによって、端面２０ｂが研磨加工される。
【００２９】
次に、上記構成のホルダ装置２５を用いて、試料２０の加工及び観察を行う加工観察方法について説明する。最初に、図１に示すように、試料台１０の搭載面１０ａに試料２０を貼り付ける。その後、挿入穴１１に突起部７１ａが挿入されるように、試料台１０を収納部７１に収納させた後、２つのネジ７５によって、試料台１０をアダプタ７０に固定する。さらに、このアダプタ７０を試料台ホルダ６０に固定することによって、試料台１０をアダプタ７０に固定する。その後、研磨ディスク８０によって、試料２０の端面２０ｂが研磨加工される。
【００３０】
研磨加工が終了すると、図５（Ａ）に示すように、挿入穴１１にバネ３２が挿入されるように、試料台１０を保持部３３に保持させ、試料２０の表面２０ａを位置決めして固定した後、アルゴンイオンビームによって切削加工を行って端面２０ｂを平滑化する。
【００３１】
切削加工が終了すると、図５（Ｂ）に示すように、挿入穴１２にバネ３２が挿入されるように、試料台１０を保持部３３に保持させ、試料２０の端面２０ｂを位置決めして固定した後、アルゴンイオンビームによって、端面２０ｂの表面をエッチング加工する。この時、端面２０ｂには、材質の違いによるエッチングレートの差によって凹凸が形成される。例えば、絶縁膜（ＳｉＯ２等）はエッチングレートが低いので凸部となる。エッチング加工が終了すると、必要により白金（Ｐｔ）によるイオンコーティングやカーボン蒸着により導電性処理を行い、試料台１０をＳＥＭ専用の試料台ホルダに装着して、エッチング加工された端面２０ｂをＳＥＭによって観察する。
【００３２】
前述の加工観察方法では、アダプタ６０を使用することによって、試料２０を研磨機専用の別の試料台を使わずに行うことが可能である。また、切削加工を行う場合とエッチング加工を行う場合とで、試料台１０を試料台ホルダ３０に固定する向きを変更することによって、試料台１０から試料２０を取り外さずに加工を行うことができる。
【００３３】
さらに、試料２０の端面２０ｂを観察する際も同様に、試料２０を試料台１０に固定したまま行うことができる。このため、試料２０を貼り直すことなく、試料２０の加工及び観察を行うことができるので、貼り直しの作業によって試料２０に汚れが付着することを防止できる。
【００３４】
なお、上記実施形態において、試料作製装置としてアルゴンイオンビーム装置を用いる場合を例に説明したが、これに限るものではなく、集束イオンビーム（ＦＩＢ）加工装置を使用しても良い。
【００３５】
また、上記実施形態において、この試料台が立方体形状を有する場合を例に説明したが、これに限るものではなく、第１の挿入穴が固定面に対する対向面に形成され、第２の挿入穴が、固定面及び対向面に対して略直角に隣接する側面に形成されていれば良く、試料台を直方体形状にしても良い。
【００３６】
さらに、上記実施形態において、位置決め用の治具として平板状のストッパを用いて、試料を試料台ホルダの上面に位置決めする場合を例に説明したが、位置決めする位置は試料台ホルダの上面でなくても良い。この場合、試料を位置決めする位置に応じて、位置決め用の治具の形状を適宜変更すれば良い。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】試料台の構成を示す斜視図である。
【図２】試料台の構成を示す側面図である。
【図３】ホルダ装置の構成を示す斜視図である。
【図４】試料台及び試料台ホルダの作用を示す断面図である。
【図５】試料の位置決めを示す断面図であり、試料の上面で位置決めする場合と、試料の端面で位置決めする場合を示している。
【図６】アダプタの構成を示す側面図である。
【図７】アダプタの構成を示す正面図である。
【図８】研磨機専用の試料台ホルダに試料台を固定した状態を示す側面図である。
【符号の説明】
【００３８】
１０  試料台
１０ａ  固定面
１０ｂ  対向面
１０ｃ，１０ｄ  側面
１１，１２  挿入穴
２５  ホルダ装置
２６  試料ステージ
３０  試料台ホルダ
３１  本体
３２  バネ
３３  保持部
６０  試料台ホルダ
７０  アダプタ
７１  収納部
７１ａ  突起部
７２  挿入穴
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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