(57)【要約】      （修正有）【課題】真空浸炭炉の加熱室の酸素分圧を測定するジルコニア式酸素センサーの長寿命化し、交換頻度を少なくする検出装置を提供する。【解決手段】真空浸炭炉１の加熱室６内に検出用パイプ２２を設け、第一の開閉バルブ２０、センサー取付管２１、第二の開閉バルブ２３、配管３６、第三の開閉バルブ２４を順次接続し、真空ポンプ１０に接続する。センサー取付管の内部に検出部３１が位置するようにセンサー取付管の反先端２１ｂ側にジルコニア式酸素センサー３０を設ける。真空浸炭時には、第一の開閉バルブを閉とし、第二又は第三のいずれか又は両方を閉とし、ジルコニア式酸素センサーと加熱室の炭化水素系ガスとが接触反応しないようにする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱室内に鉄系ワークを搬入し、炭化水素系ガスを減圧高温下で分解させ炭素を前記ワークの鉄表面で反応させ、前記ワーク表面の浸炭を行う真空浸炭炉において、前記加熱室内に一端が開口する検出用パイプと、前記加熱室外で前記検出用パイプの他端開口と一方の接続口で接続された第一の開閉バルブと、前記第一の開閉バルブの他方の接続口に先端が接続されたセンサー取付管と、前記センサー取付管の反先端側の側部に開口する開口部と一方の接続口で接続された第二の開閉バルブと、前記第二の開閉バルブの他方の接続口と配管を介して一方の接続口で接続された第三の開閉バルブと、前記第三の開閉バルブの他方の接続口に吸気口で接続された真空ポンプと、を有し、前記センサー取付管の内部に検出部が位置するように前記センサー取付管の反先端側に取り付けられたジルコニア式酸素センサーを有することを特徴とする加熱室の酸素分圧検出装置。
【請求項２】
少なくとも真空浸炭時には、前記第一の開閉バルブを閉とし、前記第二又は第三のいずれか又は両方を閉とされていることを特徴とする請求項１記載の加熱室の酸素分圧検出装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化水素系ガスを減圧高温下で分解させ鋼製品等の鉄系ワーク（部材）の表面を浸炭する真空浸炭炉の加熱室の酸素分圧の検出装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、真空浸炭方法では、鉄と反応しなかった炭素が煤化し、また、炭化水素系ガスの重合物などが断熱材内部に蓄積し時間経過と共に断熱性が悪くなり、過剰なエネルギーや時間等を要したりするので、定期的に断熱材に蓄積した煤や炭化水素ガスの重合物に空気を導入し燃焼させる、いわゆるバーンアウト等が行われる（特許文献１等）。また、断熱材の劣化等により断熱材を新品のものに交換する。また修理や休暇による休止等が定期的あるいは不定期に行われる。このような場合に加熱室内の酸素量が変化する。また、操業運転状態においても、ワークや架台による空気の持ち込み、ワーク表面積や、ワークの表面の酸化の程度、炉内構造物の材質や状態により残留・吸着酸素量が変化している。
【０００３】
ところが、これらの炉内の酸素量や、空気(酸素)のリーク量、炉内構造物から揮発する酸素量、さらには、ワークと共に持ち込まれた酸素量により、浸炭条件が変化し、安定した品質を確保できない。
【０００４】
そこで、特許文献２では、例えば１３〜４０００Ｐａの減圧下、炭素系含有化合物を含んだ雰囲気ガス中において、雰囲気ガス中の酸素の量と雰囲気ガスの熱伝導度とを測定しながら、酸素の量が浸炭処理を阻害しない量であることを確認しながら、かつ、炭素含有化合物の分解度合いが所定の値に維持されるよう雰囲気ガスの組成を調整しながら浸炭を行うようにしている。また、酸素濃度はジルコニア式酸素センサー、炭素化合物の分解度合いは雰囲気ガスの熱伝導度を測定している。また、このジルコニア式酸素センサーは酸素分圧１×１０-20ａｔｍ程度の極めて微量な濃度域における僅かな酸素濃度の差を精度よく測定できることが開示されている。
【０００５】
また、かかるジルコニア式酸素センサーを用いて、加熱室へのブタンガス投入時に、ジルコニア式酸素センサーの出力値が急に上昇し１〜２分間で１２００ｍＶに達するような場合は、浸炭室内の酸素の量が清浄な浸炭処理を阻害しないとし浸炭処理を続行する。逆にジルコニアセンサーの出力値が急速に上昇せず１１５０ｍＶ程度以下である場合は、ブタンガスを導入しても正常な浸炭処理を行えないので、浸炭処理を中止している。また、浸炭処理を中止することなく、ブタンガスの導入を中止して水素の導入に切り換えることにより浸炭室内の酸素量を低減しジルコニア式酸素センサーの出力値が１２００ｍＶに上昇すればブタンガスを再導入して浸炭処理を続行することが記載されている。このように各センサーの状況を把握し、浸炭状況を監視、制御している。
【特許文献１】特開平２−１１５３５７号公報
【特許文献２】特開２００４−５９９５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、かかる従来の方法では、浸炭処理しながら判定を行うので、万一酸素量が多く水素ガスに切り換えても酸素量が減少しない場合は、ワークを加熱室外へ戻し、原因を取り除いてから再度、ワークを搬入して酸素量を判定しながら浸炭するので、ワークへの熱負荷の影響が避けられない。また、炭化水素ガスや水素ガス等の消費が多くなり原料ガス、加熱エネルギー等が無駄になるという問題があった。さらに、断熱材の交換や、バーンアウト時には多量の酸素が炉内に持ち込まれるが、この場合にはダミーワークを入れて酸素量が所定の量以下になるまで、何回か、又は長時間の運転を行った後、本（通常操業）運転に入る等の無駄な操作を必要とするという問題があった。
【０００７】
特に、ジルコニア式酸素センサーは長時間炭化水素系ガスにさらされると早期に劣化し、頻繁な交換を必要とし、また、高価であるという問題があった。
【０００８】
本発明の課題は、前述した問題点に鑑みて、ジルコニア式酸素センサーを長寿命化し、交換頻度を低下させることである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本願発明者等は、リーク等による機械的な原因の他に、加熱室内の酸素の量について種々研究をしたところ、ワークやジグ、搬送装置等と共に加熱室内に侵入する酸素や、中間扉の開閉に伴って侵入する不活性ガス中の酸素は普通の真空排気及び水素ガス、炭化水素ガスあるいは窒素ガス等の酸素置換ガスの導入により容易に、また、短時間に酸素量を減ずることができ、浸炭品質への影響も少ない。これに対し、修理や休みにより加熱室が長期間外気開放された後や、断熱材を交換した後、あるいは、酸素によりバーンアウトした後等に浸炭品質が非常に悪くなることを見いだした。そして、この原因が炉内構造物、特に断熱材等に付着、吸収された酸素、即ち、吸着酸素が容易には排出されていないため、長時間酸素を排出しつづけるので安定した浸炭を阻害していることを知得した。
【００１０】
そこで、本願発明者等は、加熱室内に鉄系ワークを搬入し、炭化水素系ガスを減圧高温下で分解させ炭素をワークの鉄表面で反応させ、ワーク表面の浸炭を行う真空浸炭炉において、加熱室内にワークを搬入することなく、加熱室の中間扉を閉塞密閉し、加熱室内を加熱及び真空引きし、加熱室内の酸素分圧が所定値以下になるまで、加熱室内の炉内構造物の吸着酸素を排出する真空浸炭炉の加熱室の前処理方法を提案した。これにより、浸炭時に影響を与える吸着酸素を微量とし、即通常操業運転に入っても酸素量の影響を受けず安定した浸炭品質を得ることができ、また、浸炭工程中での酸素の量の常時監視は不要となった。
【００１１】
かかる知見に基づけば、浸炭処理中に酸素濃度を測定する必要がなくなる。そこで、本発明においては、加熱室内に鉄系ワークを搬入し、炭化水素系ガスを減圧高温下で分解させ炭素を前記ワークの鉄表面で反応させ、前記ワーク表面の浸炭を行う真空浸炭炉において、前記加熱室内に一端が開口する検出用パイプと、前記加熱室外で前記検出用パイプの他端開口と一方の接続口で接続された第一の開閉バルブと、前記第一の開閉バルブの他方の接続口に先端が接続されたセンサー取付管と、前記センサー取付管の反先端側の側部に開口する開口部と一方の接続口で接続された第二の開閉バルブと、前記第二の開閉バルブの他方の接続口と配管を介して一方の接続口で接続された第三の開閉バルブと、前記第三の開閉バルブの他方の接続口に吸気口で接続された真空ポンプと、を有し、前記センサー取付管の内部に検出部が位置するように前記センサー取付管の反先端側に取り付けられたジルコニア式酸素センサーを有する加熱室の酸素分圧検出装置を提供することにより、前述した課題を解決した。
【００１２】
即ち、ジルコニア式酸素センサーの両端に開閉バルブを配置し、加熱室の酸素分圧を測定するときは、開閉バルブを開き、加熱室に浸炭ガスを供給するような浸炭期には、開閉バルブを閉塞し、ジルコニア式酸素センサーへの炭化水素系ガスの影響を無くす。また、真空ポンプにより、排気できるようにしているので、加熱室内の酸素分圧を正確に測定することができる。また、ジルコニア式酸素センサーと真空ポンプ間の両側に開閉バルブを設けているので、バルブ間の配管内を真空の状態に保ち、加熱室側での真空破壊や炭化水素系ガス、窒素ガス等の排気時の影響が少ない。また、メンテナンス時の真空度の確保もできる。
【００１３】
また、請求項２に記載の発明においては、少なくとも真空浸炭時には、前記第一の開閉バルブを閉とし、前記第二又は第三のいずれか又は両方を閉とされた加熱室の酸素分圧検出装置としたので、ジルコニア式酸素センサーと炭化水素系ガスとの接触を防止する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明においては、ジルコニア式酸素センサーの両端に開閉バルブを配置し、ジルコニア式酸素センサーへの炭化水素系ガスの影響を無くし、加熱室内の酸素分圧を正確に測定でき、メンテナンス時の真空度の確保もできるので、ジルコニア式酸素センサーは長寿命となり、また、交換する手間も無くなり、メンテナンスも容易となった。
【００１５】
また、請求項２に記載の発明においては、ジルコニア式酸素センサーと炭化水素系ガスとの接触を防止するようにしたので、ジルコニア式酸素センサーの劣化も少なく、長寿命を確保できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の実施の形態について図を参照して説明する。図１は本発明の実施の形態を示す真空浸炭炉の断面説明図、図２はジルコニア式酸素センサーを加熱室へ取り付けた状態を示す部分断面図である。真空浸炭炉１は、図示しないワークを搬入搬出可能にされた炉扉３を有する冷却室４と冷却室４とは中間扉５を介して接続された加熱室６、さらに、冷却室４の下方に配置された油槽７から構成される。冷却室４，加熱室６は中間扉５炉扉３を閉じることにより、それぞれ密閉構造となるようにされ、図示しない真空排出装置により冷却室内を真空とすることができる。加熱室６には、開閉弁１０，１２及び空気圧作動弁１１、空気圧で作動する炉内圧力制御弁１３を介して真空ポンプ１５が接続され、加熱室内を真空引き可能にされている。開閉弁１０，１２はメンテナンス用であり、開閉弁１０，１１は常時開、１２は常時閉とされ、加熱室６と真空ポンプ１５とは空気圧作動弁１１、炉内圧力制御弁１３により開閉される。また、図示しないガス供給装置が設けられ、浸炭ガス、窒素ガス、空気等を加熱室内に、窒素ガス及び空気を冷却室内に供給可能にしている。
【００１７】
油槽７には焼入れ油が貯留され、加熱浸炭されたワークを没入させることにより油焼入れが可能にされている。加熱室６は、加熱室の外壁を形成する炉壁１７内に断熱材１６を貼り付け、さらに、空間３７を設けて、断熱枠３３を配置し、さらに断熱材１６を設けて真空加熱が可能にされ、炉温度及び真空度を確保する。断熱材１６は例えば、アルミナ・シリカ系セラミックス断熱材等が使用される。また、中間扉５にも同様の断熱材１６が使用されている。加熱室６内には炉内圧力計８、炉内温度計９が設けられている。炉内構造物には、断熱材１６の他、セラミックスチューブ、セラミックス炉床、セラミックスレール等の酸素吸着材があげられる。
【００１８】
浸炭焼入れにあたっては、ワークは炉扉３より、冷却室４に搬入される。炉扉３を閉じ、冷却室を真空排気する。冷却室４の所定の排気を行った後、中間扉５を開きワークを加熱室６内に搬入し中間扉を閉じる。その状態で、ワークを加熱し、均熱・浸炭・拡散・降温工程の後、中間扉５を開きワークを冷却室４へ搬出し、中間扉を閉じた後、ワークを油槽７に浸積し焼入れ後ワークを引き上げ、炉扉を開き炉外へワークを搬出する。かかる真空浸炭炉は公知であるので詳細な説明を省略する。
【００１９】
特に本発明においては、図１，２に示すように、加熱室６の炉壁１７、断熱材１６，１６を貫通して検出用パイプ２２を挿入し、第一の開閉バルブ２０、センサー取付管２１、第二、第三開閉バルブ２３，２４を順次介して真空ポンプ１０に接続されている。即ち、加熱室６内に炉壁１７、断熱材１６，１６を貫通して、一端２２ａが開口する検出用パイプ２２、加熱室外で検出用パイプの他端開口２２ｂと一方の接続口２０ａで第一の開閉バルブ２０が径違いフランジ継手３５を介して接続されている。径違いフランジ継手３５は台座３４を介して炉壁１７に固定され、検出パイプを支持する。検出用パイプ２２は外径１５ｍｍ内径１０ｍｍのセラミックスチューブであり、第二の開閉バルブ２０は口径１インチのアングル型開閉バルブである。
【００２０】
第一の開閉バルブ２０の他方の接続口２０ｂに、先端２１ａが接続されたセンサー取付管２１がフランジ接続されている。センサー取付管２１の反先端側２１ｂの側部２１ｃに開口する開口部２１ｄに第二の開閉バルブ２３が一方の接続口２３ａで接続されている。第二の開閉バルブ２３の他方の接続口２３ｂと配管３６を介して第三の開閉バルブ２４が一方の接続口２４ａで接続されている。第二、第三の開閉バルブ２３，２４は口径３／８インチのボールバルブである。第三の開閉バルブ２４の他方の接続口２４ｂは真空ポンプ１０の吸気口１０ａに、他の配管と共に、接続されている。
【００２１】
センサー取付管２１の反先端側２１ｂにはジルコニア式酸素センサー３０が取り付けられ、センサー取付管２１の内部に酸素分圧を検出する検出部３１が位置するようにされ取付管２１内のガスと接触反応できるようにされている。検出部３１はセンサー取付管２１内に真空排気により形成される排気通路に一致させるのが好ましい。ジルコニア式酸素センサー３０には図示しない測定制御部が設けられ、酸素分圧が表示等される。また、酸素分圧が所定の値になった時に信号を出力するようにされる。ジルコニア式酸素センサーの働き、制御、測定方法等については公知であるので詳細説明は省略する
【００２２】
かかる、真空浸炭装置１において、本発明の真空浸炭炉の加熱室の前処理は次のように行われる。ワーク等を搬入せず加熱室６を空の状態としたままで、炉扉３、加熱室の中間扉５を閉塞密閉する。開閉バルブ２０，２３，２４を開き、ジルコニア式酸素センサーに加熱室６の酸素分圧が働くようにする。図示しないラジアントチューブにより炉内温度計９で炉内温度を監視しながら、８５０℃〜１０５０℃の所定温度に加熱する。同時に、電磁開閉弁１３を開き、真空ポンプ１０を運転し、炉内圧力計８で炉内の圧力を監視しながら、加熱室内の酸素分圧が所定値、１×１０-19.6〜１×１０-20ａｔｍになるまで、真空引きする。ジルコニア式酸素センサーをセンサ取付管２１に取付け、加熱室６と真空ポンプ１５間に配設したので、加熱室の酸素分圧を正確に測定できる。
【００２３】
加熱室内の酸素分圧が所定値、１×１０-19.6〜１×１０-20ａｔｍ以下となった時に、加熱室内の炉内構造物の吸着酸素の排出が完了したと判定し、開閉バルブ２０を閉じて前準備を終了する。真空ポンプを停止する場合には真空ポンプ油の逆流防止のため、開閉バルブ２３，２４を閉じる。その後、従来と同様にワークを炉扉から冷却室に搬入し、所定の作業により浸炭焼入れ処理を行う。なお、酸素分圧の減少がほとんど見られない場合は、リーク等の機械的な問題が考えられるので、その場合は前処理を停止し原因を取り除く必要があることは言うまでもない。
【００２４】
かかる前処理を行うことにより、加熱室を２日以上不使用であったり、バーンアウト後、又は炉内構造物の交換後等であっても、速やかに通常操業運転に入ることができ、浸炭品質も安定したものとなる。また、真空浸炭時には、少なくとも開閉バルブ２０，２３を閉とするのでジルコニア式酸素センサーと加熱室の炭化水素系ガスとは接触反応しない。なお、開閉バルブ２０，２３，２４は手動弁としたが、これは酸素分圧の測定はバーンアウト等の後に行われるので使用頻度が少ない為であり、空圧作動弁、電磁弁等に代え自動測定することも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の実施の形態を示す真空浸炭炉の断面説明図である。
【図２】本発明の実施の形態を示すジルコニア式酸素センサーを加熱室へ取り付けた状態を示す部分断面図である。
【符号の説明】
【００２６】
１    真空浸炭炉
５    中間扉
６    加熱室
１０  真空ポンプ
１０ａ  真空ポンプの吸気口
１６  炉内構造物（断熱材、セラミックスヒータ、セラミックスレール）
２０  第一の開閉バルブ
２０ａ  第一の開閉バルブの一方の接続口
２０ｂ  第一の開閉バルブの他方の接続口
２１  センサー取付管
２１ａ  センサー取付管の先端
２１ｂ  センサー取付管の反先端側
２１ｃ  側部
２１ｄ  側部の開口部
２２  検出用パイプ
２２ａ  検出用パイプの一端
２２ｂ  検出用パイプの他端開口
２３  第二の開閉バルブ
２３ａ  第二の開閉バルブの一方の接続口
２３ｂ  第二の開閉バルブの他方の接続口
２４  第三の開閉バルブ
２４ａ  第三の開閉バルブの一方の接続口
２４ｂ  第三の開閉バルブの他方の接続口
３０  ジルコニア式酸素センサー
３１  検出部
３６  配管
【図１】
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【図２】
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