(57)【要約】【課題】従来から方向性珪素鋼板の製造はその製造の冶金学的必要性から、分塊圧延もしくは連続鋳造によって得られたスラブの高温加熱（１３５０℃以上）が不可欠の要因であり、これが工業的には大きな難点であって、改善すべき多くの問題点を有していた。【解決手段】本発明は連続鋳造−熱間圧延連続設備により中肉厚バーを鋳造し、該バーがＡｌＮを固溶した状態を保持する１２００℃を超える温度間に熱延仕上圧延入口に到達せしめ、該ばーを熱間圧延し、急冷することにより微細なＡｌＮを析出させ、すなわち、これらバーの高温加熱を全く行うことなく高磁束密度方向性珪素鋼板を効率的に安価に製造する方法を提供する。【選択図】図３
2008069391.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量で
Ｃ  ：０．０１０〜０．０７５％，
Ｓｉ：２．９５〜４．０％，
酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０４０％，
Ｎ：０．００１０〜０．０１５０％
Ｓ或いはＳｅを単独または双方で０．００５〜０．１％
を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる溶鋼を連続的に鋳造して厚さ２０〜７０mmの中肉厚バーを製造し、該バーを鋳造後或いは加熱炉より抽出後（加熱炉の在炉時間を含めて）１２００℃超の温度間に、かつ５００秒以内に熱間仕上圧延機の入口に到達せしめて熱間連続圧延を開始し、該熱延で１．５mm〜５mm厚の熱延板とし、熱延終了後６００℃に達するまでの冷却時間を１５０秒以下とすることを特徴とし、以下通常の冷延、中間焼鈍、脱炭焼鈍、仕上焼鈍等を行う高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
【請求項２】
上記溶鋼中に、さらに粒界に偏析して結晶成長を抑制する，Ｓｂ：０．００５〜０．２％，Ｎｂ：０．００５〜０．２％、Ｍｏ：０．００３〜０．１、Ｃｕ：０．０２〜０．２％、Ｓｎ：０．０２〜０．３％の群から選ばれた少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項１に記載の高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。    
【請求項３】
前記中肉厚バーが１２５０℃以上の温度を保持している場合には最長でも５００秒以内に、１２００℃以上の温度を保持している場合には１５０秒以内に熱間仕上圧延機の入口に到達せしめることを特徴とする請求項１に記載の高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
【請求項４】
連続鋳造で製造した中肉厚バーを熱間仕上圧延機の入口に到達せしめて熱間連続圧延を開始するまでの所用時間が２００秒を超える場合、或いは該バーの温度が１０００℃のように低温である場合には、これらのバーを１３００〜１３５０℃の温度に保持するための加熱炉を通すことを特徴とする請求項１に記載の高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電力用変圧器の鉄心材や回転機器の鉄心材等に使用される磁性、特に磁束密度に優れた方向性珪素鋼板を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性珪素鋼板の製造技術はN.P.Gossの２段冷延法として発表（特許文献１）され、その製造原理は微細な析出物ＭｎＳの存在下での２次再結晶現象としてJ.E.May & D.Turnbullにより１９５８年に明らかにされた（非特許文献１）。これとは別に、本発明者らはＡｌ入り１段強冷延法を発明し微細析出物ＡｌＮの有効性を発表（特許文献２）した。一方、析出物とは異なり固溶した，Ｓｂ，Ｎｂ，Ｓｅ，Ｓ，Ｍｏ，Ｃｕ，Ｓｎなどの微量元素が強い１次再結晶粒の成長抑制作用を持ち、これが２次再結晶を促進することを斉藤達雄が初めて発表（非特許文献２）した。この様に現実の製造技術で利用される２次再結晶現象は析出物もしくは固溶した微量元素の存在が不可欠であるが、析出物の全く存在しない状態での２次再結晶現象としては、一定の結晶方位で固められた安定した結晶組織からなる地（Texture Inhibition）の存在下での２次再結晶現象がC.G.Dunnによって基礎的に明らかにされた（非特許文献３）。
【０００３】
更に高磁束密度方向性珪素鋼板の製造原理は本発明者らによるＡｌＮの２次再結晶に及ぼす効果によって明らかである（非特許文献４）。即ち、（１１０）［００１］−Ｇｏｓｓ方位単結晶の冷延・再結晶現象に及ぼすＡｌＮの効果について、出発単結晶が５nm以下の極めて微細なＡｌＮを少量含む場合には｛１１１｝＜１１０＞−Ｃ方位の１次再結晶成長組織となり、１０nm前後の微細なＡｌＮをかなり多量に含む場合には２次再結晶によって初方位（１１０）［００１］を再現し、１μｍ前後の比較的大きなＡｌＮを多量に含む場合には同様に２次再結晶によって｛１２０｝＜００１＞−Ａ方位、｛３６２｝＜０１２＞−Ｂ方位、｛１１１｝＜１１０＞−Ｃ方位の３種類の方位の２次再結晶粒が出現する。これは上述したC.G.Dunnによる不純物を全く含まない３％Ｓｉ珪素鋼単結晶の研究結果と完全に一致する。これらの研究成果から、高磁束密度方向性珪素鋼板の製造には１０nm前後のＡｌＮを熱延板の状態で確保することが決定的に重要であることがわかる。
５nm以下の極めて微細なＡｌＮでは２次再結晶は起こらないので避けるべきである。また１μｍ前後の粗大なＡｌＮは存在の意味が無い。
【０００４】
従来、高磁束密度方向性珪素鋼板の製造に必要不可欠な存在である１０nm前後のＡｌＮを熱延板の状態で確保するためには、分塊圧延もしくは連続鋳造によって得られたスラブ（厚さ凡そ２００mm以上）を１３００℃以上の高温に再加熱（火焔加熱）してＡｌＮを一旦完全に固溶した後、連続熱延機の粗圧延機を用いて２０mm〜７０mm厚のバー（Ｂａｒ）とし、更に連続熱間仕上圧延機で圧延して最終板厚とし、ほぼ５００℃前後で巻取ることにより行っていたが、仕上げ圧延の際に鋼は急速冷却されていた。しかしながら、２００mm厚前後の厚手スラブでは、１３５０℃以上の高温で火焔加熱する場合にスラブ表面と下面の温度差が大きく目的とする効果を挙げるためには表面温度を極端に高くする必要に迫られ、そのためスラブ結晶粒の異常成長や、珪素鋼表面のスケールが溶解し炉内に堆積することによる作業上の問題点も発生していた。
【０００５】
この問題点を解決することは非常に困難ではあるが、一つの製造方法として低温スラブ加熱法（非特許文献５）の採用や火焔加熱のあと最終段階での加熱を誘導加熱で行うことにより酸化スケールの溶解を防ぐ方法（例えば、特許文献３）などがある。更に１０nm前後の好ましいＡｌＮを熱延板と同一の厚みで確保するために、数mm厚の薄肉連続鋳造法（例えば、特許文献４，）を採用する考え方も発表されているが、従来の厚手ＣＣスラブを一旦冷却後、この冷スラブを再加熱する方法は生産性や作業性に問題があり、改善が望まれている。
【０００６】
さらに、厚さ２０〜８０mmの薄スラブを連続鋳造で製造し、圧延開始温度を１１００〜１２００℃とする熱間圧延を採用して方向性電磁鋼板を製造する方法が特許文献５に開示されている。しかしこの方法では、熱延中に粒寸法の大きなＡｌＮが形成され、通常の処理工程では十分な磁気特性が得られないので、脱炭焼鈍後の窒化処理を必要とする。
【特許文献１】：米国特許１，９６５，５５９
【特許文献２】：特公昭３３−４７１０，Ｕ．Ｓ．Ｐ．３，１５９，５１１                      （１９６２）
【特許文献３】：特開平０５−１１７７５１号公報
【特許文献４】：特開平０２−２５８９２２号公報
【特許文献５】：特表２００−５００５６８号公報
【非特許文献１】：Trans. AIME,，２１２（１９５８），７６９
【非特許文献２】：斎藤達夫  日本金属学会誌,  ２７（１９６３），１９１
【非特許文献３】：Acta Metallurgica,  １（１９５３），１６３
【非特許文献４】：坂倉昭，ふぇらむ，Ｖｏｌ．９，Ｎｏ．２（２００４），５２
【非特許文献５】：N.Takahashi,J.Harase, Mater.Sci.Forum,２０４／２０６，                      Ｎｏ．Ｐｔ１（１９９６），１４３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記したように、従来、高磁束密度方向性珪素鋼板の製造に必要な微細ＡｌＮの分散析出効果は、厚手スラブの熱延均熱炉による高温再加熱作業によって一旦ＡｌＮを珪素鋼中に固溶したのち再び熱間圧延による急速冷却効果によって達成していたが、厚手スラブの高温加熱のスケール溶解による問題があり、また、数mm厚の薄肉連続鋳造法では結晶方位の問題や鋳造組織の脆性の問題があり、実用化を阻害する大きな問題点である。
さらに中肉の連鋳スラブを１２００℃以下の温度で熱間圧延を開始する方法では、熱延前にＡｌＮが析出し、かつ粗大化し、磁性の改善に十分効果のある状態には至っていない。
【０００８】
本発明は連続鋳造法により中肉厚スラブを製造し、スラブを熱延可能な最低限以上の温度に保持し、かつ溶鋼の状態で既に固溶しているＡｌＮを連続熱間圧延を行うまでは析出させることなく鋼中に保持した上で、連続熱間圧延の際の急速冷却効果によって微細に析出させることにより、厚手ＣＣスラブを一旦冷却した後、このスラブを１３５０℃以上の高温に加熱する従来の方法における問題点を解消でき、大幅な作業効率とエネルギー効率の向上でき、かつ従来より均一で優れた結晶方向性と鉄損を有する高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために本発明の構成は以下の通りである。すなわち、
（１）質量で  Ｃ：０．０１０〜０．０７５％，Ｓｉ：２．９５〜４．０％，酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０４０％，Ｎ：０．００１０〜０．０１５０％，Ｓ或いはＳｅを単独または双方で０．００５〜０．１％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる溶鋼を連続的に鋳造して厚さ２０〜７０mmの中肉厚バーを製造し、該バーを鋳造後或いは加熱炉より抽出後（加熱炉の在炉時間を含めて）１２００℃超（好ましくは１３５０℃未満）の温度間に、かつ５００秒以内に熱間仕上圧延機の入口に到達せしめて熱間連続圧延を開始し、該熱延で１．５mm〜５mm厚の熱延板とし、熱延終了後６００℃に達するまでの冷却時間を１５０秒以下とすることを特徴とし、以下通常の冷延、中間焼鈍、脱炭焼鈍、仕上焼鈍等を行う高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
（２）上記溶鋼中に、さらに粒界に偏析して結晶成長を抑制する，Ｓｂ：０．００５〜０．２％，Ｎｂ：０．００５〜０．２％、Ｍｏ：０．００３〜０．１、Ｃｕ：０．０２〜０．２％、Ｓｎ：０．０２〜０．３％の群から選ばれた少なくとも１種を含有することを特徴とする前記（１）に記載の高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
（３）前記中肉厚バーが１２５０℃以上の温度を保持している場合には最長でも５００秒以内に、１２００℃以上の温度を保持している場合には１５０秒以内に熱間仕上圧延機の入口に到達せしめることを特徴とする前記（１）に記載の高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
（４）連続鋳造で製造した中肉厚バーを熱間仕上圧延機の入口に到達せしめて熱間連続圧延を開始するまでの所用時間が２００秒を超える場合、或いは該バーの温度が１０００℃のように低温である場合には、これらのバーを１３００〜１３５０℃の温度に保持するための加熱炉を通すことを特徴とする前記（１）に記載の高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のように、連続鋳造で製造した中肉鋳片に完全に固溶した状態から熱間圧延仕上圧延機（タンデムミル）での急速冷却で得られるＡｌＮは、均一でしかも微細に分散しており、優れた結晶方位を持つ１次再結晶核を生成するに充分であると同時に、結晶成長の抑制効果も充分であり、且つ鋳造で得られた結晶組織は熱延によって破壊されているので、従来の高温加熱によるスラブの異常成長粒の悪影響もなく、最終焼鈍で均一かつ完全な２次再結晶粒を形成し、磁束密度Ｂ10≧１．９０Ｔの優れた特性を有する高磁束密度方向性珪素鋼板を得ることができる。しかも、従来のスラブ加熱炉による１３５０℃という高温再加熱作業は全く不要となり、鋼片の保有熱は完全に活用されるため著しいエネルギー効率の向上に帰することになり、従来法の難点と考えられていたスラブ高温加熱による作業上の大きな課題も解決できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下に本発明を詳細に説明する。
まず、本発明の溶鋼中に含有する各成分の限定理由を説明する。
ＣはＳｉ量に応じて熱延中に一定のγ変態を生じせしめるために必要な元素であり、０．０１０％未満では２次再結晶を安定して生成できない。また０．０７５％を超えると脱炭焼鈍時間が長くなり、生産上好ましくないのでその含有量を０．０１０〜０．０７５％にした。
Ｓｉは２．９５％未満では高級高磁束密度方向性珪素鋼板としては優れた鉄損値が得られない。また、４％を超えて添加すると脆性のために冷間圧延時に割れ等が発生するので好ましくなく、その含有量を２．９５〜４．０％にした。
酸化溶性ＡｌおよびＮはインヒビターとして適当なＡｌＮを生成させるために必要な元素であり、且つそのために十分な量として０．０１０〜０．０４０％，０．００１０〜０．０１５０％の範囲とした。
Ｓ，ＳｅはＭｎとＭｎＳ、ＭｎＳｅを形成し、２次再結晶のための析出分散相として作用する。そのためにこれらを単独または双方で０．００５％〜０．０１５％含有させる。その他、必要に応じ、インヒビターを強くする目的でＳｂ：０．００５〜０．２％，Ｎｂ：０．００５〜０．２％、Ｍｏ：０．００３〜０．１、Ｃｕ：０．０２〜０．２％、Ｓｎ：０．０２〜０．３％の群から選ばれた少なくとも１種を含有させる事ができる。
【００１２】
本発明の高磁束密度方向性珪素鋼鈑を製造するには熱延板の状態で１０nm前後（５〜５０nm）のＡｌＮを存在させることが必須であり、そのために、連続鋳造等の手段で２０〜７０mmの中肉厚バーを製造し、このバーの保有熱、或いは保熱炉等の温度降下を防止する加熱手段によってＡｌＮの固溶状態を保ちながら、バー温度が１２００℃以上の場合には保熱炉抽出後最大でも１５０秒以内で、１２５０℃以上の場合には最大でも５００秒以内で熱間圧延機入り口まで移行させ、熱間圧延で１．５mm〜５mm厚の熱延板とし、熱延終了後６００℃に達するまでの冷却時間を１５０秒以下とすることにより、１０nm近傍（５〜５００nm）の微細なＡｌＮを析出させる。
【００１３】
本発明でバーを２０〜７０mmの中肉厚さに限定したのは、２０mm未満では保熱に大きな設備が必要となり、また７０mmを超えると仕上圧延機のみでは熱延板を得ることができず、粗圧延機が必要になり、経済的生産が達成されないためである。
【００１４】
２０〜７０mm厚のバーを製造し、圧延する手段は特に限定しない。公知の連続鋳造−熱間圧延連続設備の例を図１及び図２に模式的に示した。図１は鋳型１より抽出した中肉スラブ２を連続鋳造し、切断したスラブ３を一定の温度保持のために保熱炉４に装入したあと直ちに連続仕上熱延機５で圧延して薄手熱延帯鋼を巻取６っている。また、図２は中肉スラブ２を連続鋳造した後、巻取ってコイル７とし、該コイルをコイルボックス８に装入して温度の均一化を図った後、連続仕上熱延機５で圧延し巻き取る装置である。
【００１５】
次いで図３および図４を用いて中肉厚バーの処理条件について説明する。
質量％で０．０４５％Ｃ，３．２０％Ｓｉ，０．０２５％Ａｌ，その他不純物を含有する珪素鋼鋼塊を圧延して４０mm厚のバーを出発素材とし、これを４分割して以下の実験を試みた。これらをバー加熱炉で１３００℃で３時間保持してＡｌＮを完全に地鉄中に固溶させた後放冷し、この４種類のバーが１２５０℃，１２１０℃，１１００℃，１０００℃の温度になった時点で直ちに夫々１２５０℃，１２１０℃，１１００℃，１０００℃の温度に保った炉中に装入し、夫々１２５０℃で４８０秒間（バー加熱炉抽出後合計５００秒間）、１２１０℃で１２０秒間（同合計１５０秒間）、１１００℃で５０秒間（同合計１００秒間）、１０００℃で２０秒間（同合計５０秒間）保持後熱間圧延し、圧延終了後は大気中に放冷した。この熱履歴を総合的に図示したのが図４である。この図で曲線（Ａ）はバー加熱炉抽出後直ちに圧延を行った場合の冷却曲線、（Ｂ），（Ｃ），（Ｄ，（Ｅ）の冷却曲線は夫々上で述べた通りである。
この熱延板を冷延し、脱炭し、仕上焼鈍して最終製品とし、該製品の磁気特性（Ｂ10）を測定し、この特性と熱履歴（バー加熱炉を抽出後、保熱炉在炉時間も含めて仕上圧延機入口に到達するまでの合計時間）との関係を図３に示した。
図３から明らかな様に、図４（Ａ）の冷却曲線で示される熱延を行った場合には、保持時間が０であるため磁気特性は図３の黒丸１で示されるように最も優れたＢ10特性を示し、図４の（Ｂ）の１０００℃に２０秒保持した後熱延を行った場合の磁気特性は図３の白丸２で示されるように保持時間が短いにもかかわらずＢ10特性はかなりの劣化を示し、１００秒を超えれば２次再結晶そのものも不安定となる。
更に図４の（Ｃ）の１１００℃に５０秒保持した後熱延を行った場合の磁気特性は図３の半黒丸３で示されるように、保持時間は長いが温度が高いためにやや改善されている。更に図４の（Ｄ）の１２００℃超に１２０秒間保持した後熱延を行った場合の磁気特性は図３の黒丸４で示されるように、保持時間は長くても温度を高くすることにより最良値に近い値を示している。
最後に図４の（Ｅ）の１２５０℃に４８０秒間保持した後熱延を行った場合の磁気特性は図３の小黒丸５で示されるように、非常に長い保持時間であるにもかかわらず最良値に比較すればやや劣る程度の値を示している。
この様にバー温度の低下はＢ10特性に対して致命的であるが、１２００℃を超えて高い温度を確保すれば保持時間に猶予を与えることも可能となり、優れた特性が得られることが分かった。
【００１６】
図４の（Ｂ）、（Ｃ）の冷却曲線に示される熱延を行った場合には、図３から明らかなように、圧延前の保持温度が充分ではなく、これらの場合には何れもＡｌＮの析出が進行して磁性の劣化をきたすことが示された。また図４の（Ｃ）の冷却曲線の場合には、極めて短時間に熱延機入口に到達できればある程度の磁性を確保することが可能ではあるが、製造現場での条件から判断すると、少なくとも図４（Ｄ）もしくは図４（Ｅ）の冷却曲線に沿った熱履歴でないと生産作業が出来ないことが明らかである。
【００１７】
高磁束密度方向性珪素鋼板として鉄損値が重要視される３．０〜４．０％Ｓｉの場合には、Ｓｉ量が３％未満の低い場合に比べると、前記［００１５］項で述べたように、処理条件がかなり厳しく、生産作業上許容される時間は比較的短い。その理由は低Ｓｉの場合にはγ変態によってＡｌＮの固溶度が増すために析出が防止できるからである。従って、高いＳｉ量の場合には、析出防止の手段として温度を利用するしかない。その意味はＡｌＮの析出が温度が高ければ高いほど急速に遅れるので、仕上熱延機の入口に到達するのに時間が必要な場合には保持温度を高くすることを考えればよい。即ち、請求項４にあるように、連続鋳造で製造した中肉厚バーを熱間仕上圧延機の入口に到達せしめて熱間連続圧延を開始するまでの所用時間が２００秒を超える場合には、該バーを１２５０〜１３５０℃の温度に保持するための加熱炉を通す方法や、更に該バーの温度が１０００℃のように低温である場合にも該バーを１２５０〜１３５０℃の温度に保持するための加熱炉を通すような手段でＡｌＮの析出を防止することができる。
【００１８】
図５は０．０４６％Ｃ，３．１０％Ｓｉ，０．０２９％Ａｌの珪素鋼鋼塊を圧延して４０mm厚のバーとし１３５０℃で３０分加熱後直ちに圧延して略１０００℃で３．５厚の熱延板に仕上げ、これを熱延終了直後の冷却過程から水冷して５通りの熱延板を作成し、冷延し、脱炭し、仕上焼鈍して最終製品とした際の磁気特性と上記熱履歴との関係を図示したものである。図中太線は熱延後の冷却（水冷）開始点を示し、細線は磁気特性（Ｂ10）を示す。
この結果から、熱延終了後の材料はできる限り早い時期から急速冷却処理を行うこと、即ち、熱延終了後１５０秒を超えない範囲で、ａのような緩冷却（大気中放冷）でなく．ｂ．ｃ．ｄ．ｅのように高い温度から、できる限り速い速度で冷却を行うことが磁気特性を得るために必要となる。例えば、ｅの場合ではＢ10＝１．９５Ｔと高い値が得られる。１５０秒を超えない範囲で冷却する温度は少なくとも６００℃とする。通常熱延鋼板は６００℃以下になると巻き取られ、ゆっくり冷却されるためＡｌＮの析出はしなくなる。
【００１９】
図６に熱延冷却サイクルとＡｌＮ析出量との関係を示した。参考のために低Ｓｉ（１．１２％Ｓｉ，２．１７％Ｓｉ）の場合の析出曲線を併記したが、これとの比較から分るようにＳｉ量が３．１０% の場合では１２５０℃前後からＡｌＮの析出が始まり、１２００℃以下では急速に進むのに対して１．１％Ｓｉの場合は１０００℃までＡｌＮの析出はほとんど進行せず、１０００℃以下で初めて析出してくる。
これは材料のα−γ変態領域が含有Ｃ及びＳｉ量によって増減し、ＡｌＮの析出挙動がこのγ変態の量と密接に関係しているからである。
【００２０】
以上を総括してＡｌＮによる結晶成長抑制効果を利用して優れた高磁束密度方向性珪素鋼板を製造する場合の熱間圧延条件は下記の通りとなる。
（１）２．９５〜４％Ｓｉを含有する珪素鋼素材でＡｌＮを完全に固溶した中肉厚バーを熱延する場合、該バーを鋳造後或いは加熱炉より抽出後、その保持温度に応じて１２５０℃以上である場合には最長でも５００秒以内に、１２００℃超である場合には好ましくは１５０秒以内に熱間仕上圧延機の入口に到達せしめて熱間圧延を開始する。
（２）上記熱延終了後の冷却は最大でも６００℃までの時間が１５０秒を超えないことである。高温からの冷却によってＡｌＮは析出するが、この際時間をかけて徐々に冷却すればＡｌＮは時間の経過と共に粗大化し極端な場合には１μm 程度のサイズとなり本発明の目的には全く意味の無い形態になってしまう。完全に固溶した状態のＡｌＮが６００℃まで１５０秒を超えない時間で冷却されると、析出サイズは略１０nm前後となり本発明に好ましい状態となる。
【００２１】
以下に本発明を実施例に基づいて説明する。
［実施例１］
質量％で、０．０４５％Ｃ，３．０５％Ｓｉ，０．０３２％Ａｌを含み残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる（残部規定は以下の実施例も同じにつき記述省略）珪素鋼溶鋼を連続鋳造機（以下ＣＣ機という）で６０mm厚のバーとし、直ちに仕上熱延して３．０mm厚とした。仕上熱延入口温度はバー頭部が１２１０℃、尻部が１２０５℃であった。熱延板のＣ量は０．０４１％で僅かに脱炭が起こっている。これを先ず圧下率３０％の冷延をして２．１mm厚とし次いで１１００℃で２分間窒素中で焼鈍した後ジェット気流を吹き当てて冷却した。冷却速度は１１００℃から８５０℃までが約１８秒、８５０℃から４００℃までが約２７秒であった。この焼鈍後のＡｌＮは０．００５５％（ＮａｓＡｌＮ）と分析された。次にこれを８３．３％の圧延率で冷延して０．３５mm厚とした後８００℃で３分間水素中で脱炭した後１２００℃で２０時間焼鈍した。製品の圧延方向におけるＢ10特性は１．９３Ｔ，Ｗ17/50は１．１５Ｗ／kgであった。
［比較例］実施例１と同じ成分のバーを仕上熱延機入口の前でほぼ４０秒間放置した後、仕上げ熱延を開始した。その際のバーの仕上圧延開始温度はバー頭部が１１５０℃、尻部が１１２０℃であった。その後実施例１と同様に処理し、最修成品の２次再結晶率発生率を調べたところ、ほぼ５０％であり、成品には成らなかった。
【００２２】
［実施例２］
質量％で、０．０４８％Ｃ，３．１３％Ｓｉ，０．１０％Ｍｎ，０．０２９％Ａｌ，０．０２９％Ｓ、含有し残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる（残部規定は以下の実施例も同じにつき記述省略）珪素鋼溶鋼を該ＣＣ機で５０mm厚のバーとし、直ちに仕上熱延して２．８mm厚とした。仕上熱延入口温度はバー頭部が１２１０℃、尻部が１２００℃であり、それぞれ１０秒後、５０秒後に熱延を終了し、その際の温度は１０１０℃、１０００℃であった。約７５秒後には巻取を完了した。熱延後のＣは０．０４０％，ＡｌＮは０．００４０％（ＮａｓＡｌＮ）と分析された。この熱延板を酸洗後８７．５％の圧延率で冷延して０．３５mm厚の最終ゲージとし、８５０℃で３分間湿水素中で脱炭した後水素中１２００℃で１５時間焼鈍した。製品の圧延方向におけるＢ10特性は夫々１．９２Ｔ，Ｗ17/50 は１．０５Ｗ／kgであった。
【００２３】
［実施例３］
質量％で、０．０５０％Ｃ，３．１８％Ｓｉ，０．０７５％Ｍｎ，０．０２１％Ａｌ，０．０３５％Ｓを含有する珪素鋼溶鋼を該ＣＣ機で４０mm厚のバーとし、直ちに仕上熱延して３．０mm厚とした。仕上熱延入口温度はバー頭部が１２１０℃、尻部が１２０５℃であり、それぞれ１２秒後、５３秒後に熱延を終了した。その際の温度は夫々１０２０℃、９９０℃であった。約８０秒後には巻取を完了した。
これを１１００℃で１分間窒素雰囲気中で連続焼鈍した後、炉の出口にある窒素ガス吹きつけ装置によって強制冷却して９３０℃とし、更にラミナーフロー装置によって２００℃まで急速冷却した。この時のＣは０．０４５％，ＡｌＮは０．００４０％（ＮａｓＡｌＮ）と分析された。これを酸洗後８８．３％圧延率で冷延して０．３５mm厚の最終ゲージとし、８５０℃で３分間湿水素中で脱炭した後水素中１２００℃で１５時間焼鈍した。製品の圧延方向における磁気特性はＢ10が1.９２Ｔ，Ｗ17/50は１．０５Ｗ／kgであった。
［比較例］実施例３と同じ成分のバーを仕上熱延機入口の前でほぼ１５０秒間放置した後、仕上げ熱延を開始した。その際のバーの仕上圧延開始温度はバー頭部が９５０℃、尻部が９３０℃であった。その後、上記実施例３と同様一条件で最終製品まで処理した結果、２次再結晶率発生率を調べたところ、２０％であり、成品には成らなかった。
【００２４】
［実施例４］
質量％で、０．０５０％Ｃ，３．１２％Ｓｉ，０．０４１％Ａｌ，０．０３０％Ｓ，０．０５０％Ｓｅ，０．０３０％Ｔｅを含む珪素鋼溶鋼を該ＣＣ機で６０mm厚のバーとし、直ちに仕上熱延して３．０mm厚とした。仕上熱延入口温度はバー頭部が１２３０℃、尻部が１２１０℃であり、それぞれ１５秒後、６０秒後に熱延を終了した。その際の温度は夫々１０５０℃、１０２０℃であった。約９０秒後には巻取を完了した。
これを１１００℃で２分間窒素雰囲気中で連続焼鈍した後、５０％冷延し、次いで１分間１次再結晶のための焼鈍をし、更に８４．７％の圧延率で０．２３mmとした。これを脱炭焼鈍後、脱Ｓｅ、脱Ｔｅ、脱Ｓを伴う１２００℃で２０時間の仕上焼鈍をした。製品の磁気特性は、Ｂ10が１．９３Ｔ、Ｗ17/50は１．０５Ｗ／kgであった。
【００２５】
［実施例５］
質量％で、０．０４６％Ｃ，３．２０％Ｓｉ，０．０３１％Ａｌ，０．０２５％Ｓを含有する珪素鋼溶鋼を該ＣＣ機で５０mm厚のバーとし、直ちに仕上熱延して２．５mm厚とした。仕上熱延入り口温度はバー頭部が１２２０℃、尻部が１２０５℃であり、それぞれ１２秒後、５０秒後に熱延を終了した。その際の温度は夫々１００５℃、９９０℃であった。約８５秒後には巻取を完了した。
これを１１３０℃で２分間連続焼鈍した後、酸洗いし最終板厚０．２３mmに冷延した後８５０℃で２分間湿水素中で脱炭焼鈍した。この鋼板に重量でＭｇＯ：１００に対してＴｉＯ2 ：１０，ＭｎＯ2 ：５の割合で配合し、更に硼酸０．１〜３％添加の焼鈍分離剤と、硼酸添加しない焼鈍分離剤とを区別して塗布した後１２００℃で２０時間水素中で焼鈍した。
下表に示す通り、このＭｇＯへの硼酸添加によってＢ10特性が向上すると同時に鉄損値が低下し、また夫々のバラツキも少なくなり、方向性珪素鋼板として非常に重要なグラスフィルムの性状が良好となった。
硼酸添    磁束密度，B10(T)        鉄損値，W17/50（W/kg）  備考，
加量,%  最低  最大  平均値  差    最低  最大  平均値  差  TiO2，MnO2添加
0     1.88  1.92  1.905   0.04  1.15  1.32  1.235  0.17  なし
0.1   1.89  1.94  1.915   0.05  0.99  1.12  1.055  0.13
0.5   1.90  1.93  1.915   0.03  0.96  1.08  1.020  0.12  あり
1.0   1.91  1.93  1.920   0.02  0.94  0.98  0.960  0.04
3.0   1.88  1.91  1.895   0.03  1.02  1.17  1.095  0.15
【００２６】
［実施例６］
質量％で、０．０４％Ｃ，３．３０％Ｓｉ，０．０２９％Ａｌを含む珪素鋼溶鋼を該ＣＣ機で６０mm厚のバーとし、直ちに仕上熱延して２．３mm厚とした。仕上熱延入口温度はバー頭部が１２３０℃、尻部が１２０５℃であり、それぞれ１２秒後、４５秒後に熱延を終了した。その際の温度は夫々１０１０℃、９９５℃であった。約８５秒後には巻取を完了した。
この熱延板を１１５０℃で２分間連続焼鈍した後、急速冷却した後酸洗いし、最終板厚０．２７mmに冷延した後８５０℃で水素中で脱炭焼鈍を行い１２００℃で最終焼鈍した。冷延を行うに当たっては５通りの異なる温度での時効処理を行いながら、同一のパススケジュール（１．６mm，１．２mm，１．０mm，０．８mm，０．６mm，０．４５mmの６パス）で通板した。即ち、その条件と磁気特性との関係は下表に示す通りである。
これから２００℃前後でのパス間時効が効果的であることが分かる。
(1).冷延パス毎に 50 ℃×5 分熱処理  ・・Ｂ10=1.920（T)，Ｗ17/50=1.024 （Ｗ/kg)
(2).冷延パス毎に150 ℃×5 分熱処理  ・・Ｂ10=1.944（T)，Ｗ17/50=1.001 （W/kg）
(3).冷延パス毎に200 ℃×5 分熱処理  ・・Ｂ10=1.951（T)，Ｗ17/50=0.998 （W/kg）
(4).冷延パス毎に350 ℃×5 分熱処理  ・・Ｂ10=1.925（T)，Ｗ17/50=1.012 （W/kg）
(5).冷延パス毎に500 ℃×5 分熱処理  ・・Ｂ10=1.880（T)，Ｗ17/50=1.195 （W/kg）
【００２７】
［実施例７］
質量％で、０．０８５％Ｃ，３．２０％Ｓｉ，０．０７３％Ｍｎ，０．０２５％Ｓ，０．０２５％酸可溶性Ａｌ，０．００８５％Ｎ，０．０８％Ｓｎ，０．０７％Ｃｕを含有する珪素鋼溶鋼を該ＣＣ機で６０mm厚のバーとし、直ちに仕上熱延して２．０mmとした。仕上熱延入り口温度はバー頭部が１２２０℃、尻部が１２０１℃であり、それぞれ１５秒後、５５秒後に熱延を終了した。その際の温度は夫々９９０℃、９８５℃であった。約９０秒後には巻取を完了した。
この熱延板を１１３０℃で２分間連続焼鈍した後、１００℃の湯の中に急速冷却して析出熱処理を行い、酸洗いし、次いで２５０℃×５分間のパス間時効処理を施しながら最終板厚０．２２mmに冷延した。次いで８５０℃で２分間Craced−ＮＨ3 中，露点６２℃の雰囲気中で脱炭焼鈍を行い、更にＭｇＯとＴｉＯ2 を混合した焼鈍分離剤を塗布し１２００℃で最終焼鈍した。最終焼鈍後に張力コーティングを施した。
製品の磁気特性と結晶粒度は、Ｂ10＝１．９２（Ｔ），Ｗ17/50＝０．８８Ｗ/kg，ＡＳＴＭ  Ｎｏ．５であった。Ｓｎ及びＣｕを添加しない場合には、Ｂ10＝１．９２  （Ｔ），Ｗ17/50 ＝０．９５Ｗ/kg ，ＡＳＴＭ  Ｎｏ．３であった。
【００２８】
［実施例８］  質量％で、０．０５％Ｃ，３．０５％Ｓｉ，０．０７％Ｍｎ，０．０３％Ｓ，０．０２６％酸可溶性Ａｌ，を含有する珪素鋼溶鋼を該ＣＣ機で４０mm厚のバーとして鋳造した。鋳造後単体のバーに切断しその際のバー温度は１２５５℃であった。これを１２５０℃以下に降温しないように加熱装置による温度保持を続けながら約３００で秒仕上熱延機の入口に到達せしめ、直ちに熱延を開始し３０mm厚さとした。仕上熱延入口温度は１２２０〜１２３０℃であり、熱延板の先端及び後端は夫々１５秒、６０秒後に熱延を完了した。その際の温度は夫々１０３０℃，１０２０℃であり、約７０秒後には巻取を完了した。
この熱延板を１１３０℃で３分間連続焼鈍した後、炉の出口にある沸騰水の入った槽を潜らせる強制冷却下後酸洗し、９０％の圧下率で冷延して０．３mm厚さとした。これを脱炭焼鈍した後１２００℃で約２０時間Ｈ2中で最終焼鈍した。
製品の圧延方向における磁気特性は、Ｂ10＝１．９３（Ｔ），Ｗ17/50＝１．０１Ｗ/kg であった。
［比較例］上記実施例８と同じ成分のバーを鋳造後、加熱装置による温度保持をすることなく仕上熱延機入口へ搬送したものは、温度が１１００℃に低下しており、これを直ちに仕上げ熱延した熱延板を上記実施例３と同様一条件で最終製品まで処理し、２次再結晶粒率発生率を調べたところ、コイル全体で３０％以下であり、成品にはなりえなかった。
【００２９】
［実施例９］  質量％で、０．０５５％Ｃ，３．２０％Ｓｉ，０．０２５％Ｓ，０．３０％酸可溶性Ａｌ，を含有する珪素鋼溶鋼を該ＣＣ機で３０mm厚のバーとして鋳造した。鋳造後単体のバーに切断しその際のバー温度は１１５０℃であった。このバーを直ちに１３３０℃に加熱した加熱炉に挿入してサイドＡｌＮを固溶させた後、炉から抽出し、約１２０秒仕上熱延機の入口に到達せしめ、直ちに熱延を開始し２５mm厚さとした。仕上熱延入口温度は１２１０〜１２２０℃であり、熱延板の先端及び後端は夫々１６秒、５０秒後に熱延を完了した。その際の温度は夫々１０１０℃，９９８℃であり、約７０秒後には巻取を完了した。
この熱延板を１１３０℃で２分間連続焼鈍した後、炉の出口にある霧吹き装置で強制冷却し、酸洗し、冷延して０．３mm厚にした後。８３５℃で３分間湿水素中で脱炭焼鈍した。この鋼板にＢを８００ppm 含むＭｇＯをスラリーとして塗布し、コイルに巻いて１２００℃で２０時間水素中で焼鈍した。
製品の圧延方向における磁気特性は、Ｂ10＝１．９２（Ｔ），Ｗ17/50＝０．８９Ｗ/kg であった。
［比較例］上記実施例８と同じ成分のバーを鋳造後、直ちに仕上熱延機入口に搬送したものは、温度はさらに降下して１０８０℃まで低下していた。これを直ちに仕上げ熱延した熱延板を上記実施例３と同一条件で最終製品まで処理し、２次再結晶率発生率を調べたところ、僅か２０％しか発生せず、成品にはなりえなかった。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】連続鋳造−熱間圧延連続設備の一例を示す模式図。
【図２】連続鋳造−熱間圧延連続設備の他の例を示す模式図。
【図３】ＡｌＮ固溶処理後の保持温度及び時間が磁気特性に及ぼす影響（３．２０％Ｓｉ）を示す図。
【図４】ＡｌＮ固溶処理後の熱間圧延における典型的な熱履歴曲線（３．１０％Ｓｉ）を示す図。
【図５】ＡｌＮ固溶処理後の熱間圧延における急冷（タンデム圧延）開始温度と磁気特性との関係（３．１０％Ｓｉ）を示す図。
【図６】ＡｌＮ固溶処理後の冷却曲線とＡｌＮの析出に及ぼすＳｉ量の影響を示す図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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