(57)【要約】【課題】展延性に優れ、且つフィルムの滑り性に優れ、ヘイズも低いセルロースエステルフィルムを提供すること。【解決手段】糖類またはその誘導体を含有することを特徴とするセルロースエステルフィルム。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
糖類またはその誘導体を含有することを特徴とするセルロースエステルフィルム。
【請求項２】
前記糖類またはその誘導体が単糖類、二糖類、またはそれらの誘導体であることを特徴とする請求項１に記載のセルロースエステルフィルム。
【請求項３】
前記誘導体がプロトン供与性の基を有することを特徴とする請求項１または２に記載のセルロースエステルフィルム。
【請求項４】
前記プロトン供与性の基がカルボキシル基であることを特徴とする請求項３に記載のセルロースエステルフィルム。
【請求項５】
更に無機微粒子を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のセルロースエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セルロースエステルフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
セルロースエステルフィルムは、その剛性、寸法安定性よりトリアセチルセルロースエステルが写真フィルムや映画用フィルムの支持体やノートパソコンや液晶テレビなどのディスプレイの前面フィルムなどの用途で広く使用されている。特に近年、液晶テレビなどのディスプレイの開発が進んでいる。トリアセチルセルロースフィルムには、製造時の展延性、滑り性、耐傷性などの改善項目がある。
【０００３】
製造時の展延性については生産性向上のための重要事項であり、また滑り性（耐ブロッキング）及び耐傷性の改善のために種々の粒子を含有させたり、塗布したりすることが知られている。
【０００４】
例えば、一次平均粒子径が２０ｎｍ以下であり、且つ見かけ比重が７０〜１００ｇ／Ｌの範囲の二酸化珪素粒子を含有させることで滑り性を改善している（例えば、特許文献１参照。）が、フィルムのクリア性を表す濁度との両立に課題が残る。
【０００５】
また、トリアセチルセルロースフィルムは溶液流延法、あるいは溶融流延法で製造されており、製造時にフィルムの展延性を付加することが生産性向上のための重要事項である。更に、製造時の展延性改善については可塑剤などの添加剤の添加や製造時処方での改善が試みられているが、課題として残っている。
【０００６】
一方、カルボン酸型糖脂質誘導体を添加する技術が開示されている（例えば、特許文献２参照。）。しかしながら、リポソーム膜形成材料やリオトロピック液晶としての使用を意図しており、セルロースエステルへの添加は想定していない。
【特許文献１】特開２００６−７７２６０号公報
【特許文献２】特開２００１−２６１６９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、製造時の展延性に優れ、且つフィルムの滑り性に優れ、ヘイズも低いセルロースエステルフィルムを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は添加素材を各種検討した結果、セルロースエステルフィルム中で有効に作用する化合物を見出し、本発明に到った。セルロースエステルフィルムに有効な化合物は糖類またはその誘導体、更に具体的には単糖類、二糖類、またはそれらの誘導体が挙げられる。
【０００９】
本発明の目的は、以下の手段により達成される。
【００１０】
１．糖類またはその誘導体を含有することを特徴とするセルロースエステルフィルム。
【００１１】
２．前記糖類またはその誘導体が単糖類、二糖類、またはそれらの誘導体であることを特徴とする前記１に記載のセルロースエステルフィルム。
【００１２】
３．前記誘導体がプロトン供与性の基を有することを特徴とする前記１または２に記載のセルロースエステルフィルム。
【００１３】
４．前記プロトン供与性の基がカルボキシル基であることを特徴とする前記３に記載のセルロースエステルフィルム。
【００１４】
５．更に無機微粒子を含有することを特徴とする前記１〜４のいずれか１項に記載のセルロースエステルフィルム。
【発明の効果】
【００１５】
本発明により、滑り性、ヘイズ共に良好で、また展延性に優れているセルロースエステルフィルムを作ることができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明について詳述する。
【００１７】
本発明のセルロースエステルフィルムは、糖類またはその誘導体を含有することを特徴とする。
【００１８】
糖類は糖質ともいい、単糖類とこれが複数個縮合した少糖類や多糖類の総称である。加水分解により更に簡単な糖類に分けられないものを単糖類といい、一般式Ｃm（Ｈ2Ｏ）nをもつ。糖質の基本単位を単糖類という。２つの単糖がグリコシド結合でつながったものを二糖類という。
【００１９】
単糖類としてはグルコース、マンノース、グロース、ガラクトース、タロース、二糖類としてはマルトース、スクロース、セロビオース、ラクトースが挙げられ、単糖類、二糖類の誘導体としては、水酸基がアセチル置換された誘導体が本発明には好ましく用いられる。
【００２０】
糖類の誘導体としては、プロトン供与性の基を有することが好ましい。プロトン供与性の基の例としてはアニオン性の基があり、例えば、−Ｏアニオン（オラート）、−Ｓアニオン（チオラート）、−ＣＯＯアニオン（カルボキシラート）、−ＳＯ3アニオン（スルホナート）、−ＳＯ2アニオン（スルフィナート）、−ＰＯ3Ｈアニオン（ホスフォナート）、−ＯＰＯ3Ｈアニオン（ホスファート）、−ＯＰＯ2Ｈアニオン（ホスファイト）等の各基が挙げられる。これらの内で、−ＣＯＯアニオン（カルボキシラート）が特に好ましい。
【００２１】
具体的には、例えば、グルコース−１−リン酸、グルコース−６−リン酸が挙げられ、またグルクロン酸、グルコサミン、ガラクトサミン、デオキシリボースが挙げられる。
【００２２】
最も好ましい誘導体としては、以下の化合物である。
【００２３】
【化１】
2008069267.tif 000002
【００２４】
次にこれらの化合物の添加方法について述べる。添加方法については限定はないが、例えば、エタノール、エタノール、塩化メチレンなどの溶剤に溶解させ溶液としてセルロースエステルフィルムの溶解液（以下ドープ液と称する）に添加することが好ましい。
【００２５】
また、微粒子と混合して使用する場合、混合、攪拌して微粒子を溶剤中で十分に混合させた後、ドープ液に添加することが好ましい。溶剤中での微粒子濃度に制限はないが、好ましくは１０％以上８０％未満であり、より好ましくは１５％以上７０％未満である。
【００２６】
微粒子と共に分散する場合、分散機は通常の分散機が使用できる。分散機は大きく分けて、メディア分散機とメディアレス分散機に分けられる。二酸化珪素微粒子の分散にはメディアレス分散機がヘイズが低く好ましい。メディア分散機としてはボールミル、サンドミル、ダイノミルなどが挙げられる。
【００２７】
メディアレス分散機としては超音波型、遠心型、高圧型などがあるが、本発明においては高圧分散装置が好ましい。高圧分散装置は、微粒子と溶媒を混合した組成物を細管中に高速通過させることで、高剪断や高圧状態など特殊な条件を作りだす装置である。高圧分散装置で処理することにより、例えば、管径１〜２０００μｍの細管中で装置内部の最大圧力条件が９．８×１０6Ｐａ以上であることが好ましい。更に好ましくは１．９６×１０7Ｐａ以上である。また、その際、最高到達速度が１００ｍ／ｓｅｃ以上に達するもの、伝熱速度が１００ｋｃａｌ／ｈｒ以上に達するものが好ましい。
【００２８】
上記のような高圧分散装置には、Ｍｉｃｒｏｆｌｕｉｄｉｃｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製超高圧ホモジナイザー（商品名マイクロフルイダイザー）あるいはナノマイザー社製ナノマイザーがあり、他にもマントンゴーリン型高圧分散装置、例えば、イズミフードマシナリ製ホモゲナイザー、三和機械（株）社製ＵＨＮ−０１等が挙げられる。
【００２９】
分散微粒子としては、セルロースエステルフィルムの性能向上に必要なものはいずれでも構わない。一般的なフィラーとして使用できるものはいずれも使用でき、例えば、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム、シリカ、酸化チタン、カオリン、硫酸バリウム、酸化亜鉛、水酸化アルミニウムなどの不定形物、タルク、マイカ、ウォラストナイト、チタン酸カリウム、セピオライトなどの板状、針状物などが使用でき、またカーボンブラック、カーボン繊維、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバ、金属粉末、チタンブラックなどの導電性フィラーも用いることができる。また、ポリスチレンなどの有機微粒子、微細な有機顔料などを用いてもよい。また、分散微粒子に予めシランカップリング剤、チタンカップリング剤、リン酸カップリング剤などのカップリング剤や、ステアリン酸、ステアリン酸亜鉛などで表面処理しておいてもよい。
【００３０】
滑り性向上剤としては無機微粒子が好ましく、特に二酸化珪素微粒子が好ましく用いられる。例えば、好ましく利用される二酸化珪素微粒子は１次平均粒子径が２０ｎｍ以下であり、且つ見かけ比重が７０ｇ／Ｌ以上である。１次粒子の平均径が５〜１６ｎｍがより好ましく、５〜１２ｎｍが更に好ましい。１次粒子の平均径が小さい方がヘイズが低く好ましい。見かけ比重は９０〜２００ｇ／Ｌ以上が好ましく、１００〜２００ｇ／Ｌ以上が更に好ましい。見かけ比重が大きいほど高濃度の分散液を作ることが可能になり、ヘイズ、凝集物が良化するため好ましい。この二酸化珪素微粒子はアエロジル２００Ｖ、アエロジルＲ９７２Ｖ（以上、日本アエロジル（株）製）の商品名で市販されており、好ましく使用することができる。
【００３１】
また、分散剤としてノニオン分散剤、アニオン分散剤、カチオン分散剤を粒子の表面性に合わせて使用することもできる。
【００３２】
本発明のセルロースエステルフィルムの製造方法について説明する。フィルムの製造方法は機知の方法であればいずれでもよく、例えば、セルロースを熱によって溶融させキャストに塗布する溶融流延法、セルロースを溶剤によって溶解しドープ液を作製し、ドープ液をキャストに塗布する溶液流延法などが挙げられる。
【００３３】
以下、溶融流延法について述べる。本発明に係るセルロースエステル及び添加剤の混合物を熱風乾燥または真空乾燥した後、溶融押出し、Ｔ型ダイよりフィルム状に押出して、静電印加法等により冷却ドラムに密着させ、冷却固化させ、フィルムを得ることができる。冷却ドラムの温度は９０〜１５０℃に維持されていることが好ましい。
【００３４】
溶融押出しは、一軸押出し機、二軸押出し機、更に二軸押出し機の下流に一軸押出し機を連結して用いてもよいが、得られるフィルムの機械特性、光学特性の点から、一軸押出し機を用いることが好ましい。更に、原料タンク、原料の投入部、押出し機内といった原料の供給、溶融工程を、窒素ガス等の不活性ガスで置換、あるいは減圧することが好ましい。
【００３５】
特にフィルムを製造する上で、なるべく機械的ストレスを与えずに加熱溶融させる方法が好ましい。既存の装置としては、１軸押出し機、ホットプレス機などがある。１軸押出し機の場合、透明なフィルムを得ることができる温度において、出来る限り低温にて短時間で押出すことが望ましい。投入口からダイまでの経路においては、セルロースエステル樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）〜融点（Ｔｍ）の温度に設定しておくことが望ましく、ダイに近づくにつれて温度を段階的に上げるのが好ましい。
【００３６】
ダイの温度は、Ｔｍ〜Ｔｍ＋３０℃に設定するのが好ましい。これはセルロースエステル樹脂は熱により劣化が促進されるため、可能な限り低温にて押出すことにより劣化を抑えるためである。しかし、ダイではセルロースエステル樹脂を十分に溶融することが必要なため、融点以上の温度が必要となる。投入口からダイまでの経路において、温度が融点近傍の場合、セルロースエステル樹脂の劣化が著しくなる。ダイの温度が融点以下の場合、得られるフィルムの透明性、平面性が劣り、融点＋３０℃以上の場合、劣化が著しくなる恐れがある。
【００３７】
滞留時間（押出し時間）は可能な限り短時間の方が好ましい。滞留時間が長いと劣化が著しくなる恐れがあり、またあまりにも短時間すぎると溶融が不十分になる恐れがある。滞留時間はシャフトの回転数、成型物の粘弾性、加熱温度などによって調整される。
【００３８】
以下、溶液流延法について述べる。
【００３９】
本発明において、セルロースエステルが溶解しているドープ液とは、セルロースエステルが溶剤（溶媒）に溶解している状態であり、前記ドープ液には可塑剤等の添加剤を加えてもよく、勿論、必要によりこの他の添加剤を加えることもできる。ドープ液中のセルロースエステルの濃度としては、１０〜３０質量％が好ましく、更に好ましくは１８〜２０質量％である。
【００４０】
本発明で用いられる溶剤は単独でも併用でもよいが、良溶剤と貧溶剤を混合して使用することが生産効率の点で好ましく、更に好ましくは良溶剤と貧溶剤の混合比率は良溶剤が７０〜９５質量％であり、貧溶剤が３０〜５質量％である。
【００４１】
本発明に用いられる良溶剤、貧溶剤とは、使用するセルロースエステルを単独で溶解するものを良溶剤、単独で膨潤するか、または溶解しないものを貧溶剤と定義している。そのため、セルロースエステルの結合酢酸量によっては良溶剤、貧溶剤が変わり、例えば、アセトンを溶剤として用いるときには、セルロースエステルの結合酢酸量５５％では良溶剤になり、結合酢酸量６０％では貧溶剤となってしまう。
【００４２】
本発明に用いられる良溶剤としては、メチレンクロライド等の有機ハロゲン化合物やジオキソラン類が挙げられる。また、本発明に用いられる貧溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、ｎ−ブタノール、シクロヘキサン等が好ましく用いられる。
【００４３】
上記のドープ液を調製する時のセルロースエステルの溶解方法としては、一般的な方法を用いることができるが、好ましい方法としてはセルロースエステルを貧溶剤と混合し、湿潤あるいは膨潤させ、更に良溶剤と混合する方法が好ましく用いられる。このとき、加圧下で溶剤の常温での沸点以上で、且つ溶剤が沸騰しない範囲の温度で加熱し、撹拌しながら溶解する方法が、ゲルやママコと呼ばれる塊状未溶解物の発生を防止するためより好ましい。
【００４４】
加圧は窒素ガスなどの不活性気体を圧入する方法や、加熱による溶剤の蒸気圧の上昇によって行ってもよい。加熱は外部から行うことが好ましく、例えば、ジャケットタイプのものは温度コントロールが容易で好ましい。
【００４５】
溶剤を添加しての加熱温度は使用溶剤の沸点以上で、且つ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ましく、例えば、６０℃以上、７０〜１１０℃の範囲に設定するのが好適である。また、圧力は設定温度で溶剤が沸騰しないように調整される。
【００４６】
溶解後は冷却しながら容器から取り出すか、または容器からポンプ等で抜き出して熱交換器などで冷却し、これを製膜に供する。このときの冷却温度は常温まで冷却してもよいが、沸点より５〜１０℃低い温度まで冷却し、その温度のままキャスティングを行う方がドープ粘度を低減できるためより好ましい。
【００４７】
本発明においては、セルロースエステルを溶剤に溶解させたドープ液と、紫外線吸収剤と少量のセルロースエステルが溶解している溶液がインラインで添加、混合され、次いで、支持体上に流延（キャスト工程）し、加熱して溶剤の一部を除去（支持体上乾燥工程）した後、支持体から剥離し、剥離したフィルムを乾燥（フィルム乾燥工程）し、本発明のセルロースエステルフィルムが得られる。
【００４８】
キャスト工程における支持体は、ベルト状もしくはドラム状のステンレスを鏡面仕上げした支持体が好ましく用いられる。キャスト工程の支持体の温度は、一般的な温度範囲０℃〜溶剤の沸点未満の温度で流延することができるが、０〜３０℃の支持体上に流延する方が、ドープをゲル化させ剥離限界時間を上げられるため好ましく、５〜１５℃の支持体上に流延することが更に好ましい。剥離限界時間とは、透明で平面性の良好なフィルムを連続的に得られる流延速度の限界において、流延されたドープが支持体上にある時間をいう。剥離限界時間は短い方が生産性に優れていて好ましい。
【００４９】
流延（キャスト）される側の支持体の表面温度は１０〜５５℃、溶液の温度は２５〜６０℃、更に溶液の温度を支持体の温度より０℃以上高くするのが好ましく、５℃以上に設定するのが更に好ましい。溶液温度、支持体温度は高いほど溶媒の乾燥速度が速くできるので好ましいが、あまり高すぎると発泡したり、平面性が劣化する場合がある。
【００５０】
支持体の温度の更に好ましい範囲は２０〜４０℃、溶液温度の更に好ましい範囲は３５〜４０℃である。また、剥離する際の支持体温度を１０〜４０℃、更に好ましくは１５〜３０℃にすることでフィルムと支持体との密着力を低減できるので好ましい。
【００５１】
製造時のセルロースエステルフィルムが良好な平面性を示すためには、支持体から剥離する際の残留溶媒量は１０〜８０％が好ましく、更に好ましくは２０〜４０％であり、特に好ましくは２０〜３０％である。
【００５２】
本発明においては、残留溶媒量は下記式で定義される。
【００５３】
残留溶媒量＝（加熱処理前質量−加熱処理後の質量）／（加熱処理後質量）×１００％なお、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、フィルムを１１５℃で１時間の加熱処理を行うことを表す。
【００５４】
支持体とフィルムを剥離する際の剥離張力は、通常１９６〜２４５Ｎ／ｍで剥離が行われるが、セルロースエステルの単位質量あたりの紫外線吸収剤の含有量が多く、且つ従来よりも薄膜化されている本発明のセルロースエステルフィルムは、剥離の際にシワが入りやすいため、剥離できる最低張力〜１６６．７Ｎ／ｍで剥離することが好ましく、更に好ましくは最低張力〜１３７．２Ｎ／ｍで剥離することである。
【００５５】
また、セルロースエステルフィルムの乾燥工程においては、支持体より剥離したフィルムを更に乾燥し、残留溶媒量を３質量％以下にすることが好ましい、更に好ましくは０．５質量％以下である。
【００５６】
フィルム乾燥工程では、一般にロール懸垂方式かピンテンター方式でフィルムを搬送しながら乾燥する方式が採られる。液晶表示部材用としては、ピンテンター方式で幅を保持しながら乾燥させることが寸法安定性を向上させるために好ましい。特に支持体より剥離した直後の残留溶剤量の多いところで幅保持を行うことが、寸法安定性向上効果をより発揮するため特に好ましい。フィルムを乾燥させる手段は特に制限なく、一般的に熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等で行う。簡便さの点で熱風で行うのが好ましい。乾燥温度は４０〜１５０℃の範囲で３〜５段階の温度に分けて、段々高くしていくことが好ましく、８０〜１４０℃の範囲で行うことが寸法安定性を良くするため更に好ましい。
【００５７】
セルロースエステルフィルムの膜厚が薄すぎると、偏光板の保護フィルムとしての強度が不足し、偏光板の寸法安定性や湿熱での保存安定性が悪化する。膜厚が厚いと偏光板が厚くなり、液晶ディスプレイの薄膜化が困難になる。これらを両立するセルロースエステルフィルムフィルムの膜厚は２０〜６０μｍで、好ましくは３０〜５０μｍ、更に好ましくは３５〜４５μｍであり、最も好ましいのは４０μｍである。
【００５８】
本発明のセルロースエステルフィルムには可塑剤を含有されるのが好ましい。用いることのできる可塑剤としては特に限定はないが、リン酸エステル系では、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等、フタル酸エステル系では、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−２−エチルヘキシルフタレート等、グリコール酸エステル系では、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等を単独あるいは併用するのが好ましい。
【００５９】
リン酸エステル系の可塑剤の可塑剤と凝固点２０℃以下の可塑剤を併用することが寸法安定性、耐水性に優れるため特に好ましい。凝固点２０℃以下の可塑剤としては、凝固点が２０℃以下であれば特に限定されず、上記可塑剤の中から選ぶことができる。例えば、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、トリブチルホスフェート、ジエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−２−エチルヘキシルフタレート、トリアセチン、エチルフタリルエチルグリコレート等を挙げることができる。これらの可塑剤を単独あるいは併用するのが好ましい。
【００６０】
本発明中の凝固点とは、共立出版株式会社出版の化学大事典に記載されている真の凝固点を凝固点としている。
【００６１】
これらの可塑剤の使用量は、フィルム性能、加工性等の点でセルロースエステルに対して１〜１５質量％が好ましい。液晶表示部材用としては寸法安定性の観点から５〜１５質量％が更に好ましく、特に好ましくは７〜１２質量％である。
【００６２】
また、セルロースエステルに対して凝固点が２０℃以下の可塑剤の含有量は１〜１０質量％好ましく、更に好ましくは３〜７質量％である。
【００６３】
全可塑剤のうち凝固点が２０℃以下の可塑剤の占める割合は多い方が、セルロースエステルフィルムの柔軟性が良化し加工性に優れるため好ましい。また、可塑剤の全てが凝固点２０℃以下の可塑剤であることが最も好ましい。
【００６４】
凝固点が２０℃以下の可塑剤をセルロースエステルに対して１質量％使用することにより、セルロースエステルフィルムの柔軟性が良化し加工性に優れるため好ましい。１４℃以下の可塑剤を使用すると加工性が更に良く好ましい。
【００６５】
加工性とはベースフィルムや液晶表示部材をスリット加工や打ち抜き加工する際のことで、加工性が悪いと切断面がノコギリ状になり切り屑が発生し、製品に付着して欠陥となるため好ましくない。
【実施例】
【００６６】
以下に実施例により本発明の具体的態様を説明するが、本発明はこれにより限定されるものではない。
【００６７】
実施例１
（分散液Ａの作製）
アエロジル２００Ｖ（日本アエロジル（株）製）                    １５質量％
エタノール                                                      ８５質量％
上記をディゾルバーで３０分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。分散液の濁度は１００ｐｐｍであった。
【００６８】
（分散液Ｂ〜Ｄの作製）
分散液Ａの構成に対し、表面処理剤として表１に示す化合物をアエロジル２００Ｖに対して１０質量％添加した以外は、分散液Ａと同様の操作を行って分散液Ｂ、Ｃ、Ｄを作製した。分散液の濁度も表に示す。
【００６９】
〈液濁度〉
東京電色工業（株）社製Ｔ−２６００ＤＡを使用して測定した。
【００７０】
【表１】
2008069267.tif 000003
【００７１】
《微粒子添加液Ａの作製》
トリアセチルセルロース                                            ６質量部
メチレンクロライド                                            １４０質量部
以上を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、濾過した。これに前記の分散液Ａ、９質量部を撹拌しながら加えて、更に３０分間撹拌した後、濾過し、微粒子添加液Ａを調製した。
【００７２】
《微粒子添加液Ｂ〜Ｄの作製》
微粒子添加液Ａの分散液Ａを分散液Ｂ、Ｃ、Ｄに代えた以外は同様にして、微粒子添加液Ｂ〜Ｄを作製した。
【００７３】
〔セルローストリアセテートフィルムの作製〕
（試料１〜６の作製）
ドープ液の調製
トリアセチルセルロース                                        １００質量部
トリフェニルホスフェート                                      ６．５質量部
エチルフタリルエチルグリコレート                                  ４質量部
２−（２−ヒドロキシ−３−ｔ−ブチル−５−メチルフェニル）−５−クロルベンゾトリアゾール                                                          １質量部
メチレンクロライド                                            ４７５質量部
エタノール                                                      ５０質量部
以上を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、濾過し、ドープ液を調製した。ベルト流延装置を用い、ドープ液を３３℃、１５００ｍｍ幅でステンレスバンド支持体上に均一に流延した。ステンレスバンド支持体で、残留溶媒量が２５％になるまで溶媒を蒸発させ、剥離張力１２７．４Ｎ／ｍでステンレスバンド支持体上から剥離した。
【００７４】
剥離したセルローストリアセテートフィルムを１３００ｍｍ幅にスリットし、その後、乾燥ゾーンを多数のロールで搬送させながら乾燥を終了させ、１１００ｍｍ幅にスリットし、膜厚４０μｍのセルローストリアセテートフィルムの試料１を得た
ドープ液に対し化合物Ｃを２質量％を添加し、調製したものを用いた以外は試料１と同様にしてセルローストリアセテートフィルムの試料２を得た
ドープ液１００質量部に対して、二酸化珪素微粒子（アエロジル２００Ｖ（日本アエロジル（株）製））が０．０３質量部の割合になるように微粒子添加液Ａを加えて、インラインミキサー（東レ（株）製、静止型管内混合機  Ｈｉ−Ｍｉｘｅｒ，ＳＷＪ）で十分混合し、濾過した。次いで、ベルト流延装置を用い、ドープ液と微粒子添加液Ａの混合液を３３℃、１５００ｍｍ幅でステンレスバンド支持体上に均一に流延した。ステンレスバンド支持体で残留溶媒量が２５％になるまで溶媒を蒸発させ、剥離張力１２７．４Ｎ／ｍステンレスバンド支持体上から剥離した。剥離したセルローストリアセテートフィルムを１３００ｍｍ幅にスリットし、その後、乾燥ゾーンを多数のロールで搬送させながら乾燥を終了させ、１１００ｍｍ幅にスリットし、膜厚４０μｍのセルローストリアセテートフィルム試料３を得た。
【００７５】
試料３の微粒子添加液Ａを微粒子添加液Ｂ、微粒子添加液Ｃ、微粒子添加液Ｄに変更して添加し、それぞれセルローストリアセテートフィルム試料４、試料５、試料６を得た。
【００７６】
〔アルカリケン化処理セルローストリアセテートフィルムの作製〕
（試料１〜６の作製）
セルローストリアセテートフィルム試料１をアルカリケン化処理し、アルカリケン化処理セルローストリアセテートフィルム試料１を作製した。
【００７７】
〈アルカリケン化処理〉
ケン化工程        ２Ｍ−ＮａＯＨ      ５０℃    ９０秒
水洗工程          水                  ３０℃    ４５秒
中和工程          １０％ＨＣｌ        ３０℃    ４５秒
水洗工程          水                  ３０℃    ４５秒
上記条件でセルローストリアセテートフイルム試料をケン化、水洗、中和、水洗の順に行い、次いで８０℃で乾燥を行った。
【００７８】
セルローストリアセテートフィルム試料１の代わりに、セルローストリアセテートフィルム試料２〜６に変更して、アルカリケン化処理セルローストリアセテートフィルム試料２〜６を作製した。
【００７９】
〔偏光板の作製〕
（試料１〜６の作製）
厚さ１２０μｍのポリビニルアルコールフィルムを、ヨウ素１質量部、ホウ酸４質量部を含む水溶液１００質量部に浸漬し、５０℃で６倍に延伸して偏光膜を作製した。この偏光膜の両面に、上記アルカリケン化処理セルローストリアセテートフィルム試料１〜６を、完全ケン化型ポリビニルアルコール５％水溶液を粘着剤として各々貼り合わせ、偏光板試料１〜６を作製した。
【００８０】
作製した偏光板各試料について、ヘイズ、凝集物、引張強度の測定を行い、動摩擦係数の測定はセルローストリアセテートフィルム試料について行った。なお、表２におけるヘイズ、凝集物、動摩擦係数、引張強度の各測定については、以下のような方法で行った。
【００８１】
〈動摩擦係数〉
フィルム表面と裏面間の動摩擦係数はＪＩＳ−Ｋ−７１２５（１９８７）に準じ、フィルムの表裏面が接触するように切り出し、２００ｇの重りを載せ、サンプル移動速度１００ｍｍ／分、接触面積８０ｍｍ×２００ｍｍの条件で重りを水平引っ張り、重りが移動中の平均荷重（Ｆ）を測定し、下記式より動摩擦係数（μ）を求めた。
【００８２】
動摩擦係数＝Ｆ（ｇｆ）／重りの重さ（ｇｆ）。
【００８３】
〈ヘイズ〉
試料５枚を重ね合わせて、ＡＳＴＭ−Ｄ１００３−５２に従って測定した。
【００８４】
〈引張強度〉
エーアンドディー（株）社製テンシロン引張強度試験機ＲＴＣを用いて荷重をかけて展延性を確認した。フィルムの延び幅が１．２倍以上でも破断しないものを○、１．２倍以下で破断したものを×とした。
【００８５】
〈凝集物〉
得られた試料１ｍ2上に存在する２５μｍ以上の凝集物の数を数えて求めた。
【００８６】
【表２】
2008069267.tif 000004
【００８７】
表２より、本発明の試料は、ヘイズ、凝集物、動摩擦係数、引張強度のいずれの評価においても比較の試料に対して優れていることが分かる。