(57)【要約】【課題】シリカ系粉末を配合しても、仕上がり粘度が上昇せず、安定した液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドが製造できる方法を提供する。【解決手段】（Ａ）２３℃における粘度が５〜１００，０００ｍＰａ・ｓであり、１分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有し、かつ主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有する直鎖状フルオロポリエーテル化合物：１００質量部、（Ｂ）シリカ粒子表面がオルガノクロロシランにより疎水化処理され、ＢＥＴ比表面積が５０ｍ2／ｇ以上であり、１２０℃／２時間の加熱減量から算出される含水率が０.２質量％以下のシリカ系粉末：５．０〜６０質量部、（Ｃ）水：上記（Ｂ）成分１００質量部に対して０．１〜５．０質量部を混練りし、次いで加熱・減圧下、若しくは加熱・常圧下で混練りすることを特徴とする液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドの製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）２３℃における粘度が５〜１００，０００ｍＰａ・ｓであり、１分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有し、かつ主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有する直鎖状フルオロポリエーテル化合物：                            １００質量部、
（Ｂ）シリカ粒子表面がオルガノクロロシランにより疎水化処理され、ＢＥＴ比表面積が５０ｍ2／ｇ以上であり、１２０℃／２時間の加熱減量から算出される含水率が０.２質量％以下のシリカ系粉末：                                    ５．０〜６０質量部、
（Ｃ）水：            上記（Ｂ）成分１００質量部に対して０．１〜５．０質量部
を混練りし、次いで加熱・減圧下、若しくは加熱・常圧下で混練りすることを特徴とする液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドの製造方法。
【請求項２】
加熱・減圧下、若しくは加熱・常圧下で混練り後、更に、上記（Ａ）成分を、ベースコンパウンド中の（Ａ）成分１００質量部に対して（Ｂ）成分が５．０〜６０質量部の範囲内となるように配合して後希釈を行うことを特徴とする請求項１に記載の液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドの製造方法。
【請求項３】
（Ａ）成分が、下記一般式
ＣＨ2＝ＣＨ−（Ｘ）a−Ｒｆ1−（Ｘ’）a−ＣＨ＝ＣＨ2
［式中、Ｘは−ＣＨ2−、−ＣＨ2Ｏ−、−ＣＨ2ＯＣＨ2−又は−Ｙ−ＮＲ1−ＣＯ−（Ｙは−ＣＨ2−又は下記構造式（Ｚ）
【化１】
2008069298.tif 000016
で示される基であり、Ｒ1は水素原子又は置換若しくは非置換の一価炭化水素基である）で表される基、Ｘ’は−ＣＨ2−、−ＯＣＨ2−、−ＣＨ2ＯＣＨ2−又は−ＣＯ−ＮＲ1−Ｙ’−（Ｙ’は−ＣＨ2−又は下記構造式（Ｚ’）
【化２】
2008069298.tif 000017
で示される基であり、Ｒ1は上記と同じ基である）で表される基である。Ｒｆ1は二価のパーフルオロポリエーテル基であり、ａは独立に０又は１である。］
で表される直鎖状フルオロポリエーテル化合物である請求項１又は２記載の液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドの製造方法。
【請求項４】
（Ａ）成分の一般式中のＲｆ1が、下記一般式（ｉ）又は（ｉｉ）で表される化合物である請求項３記載の液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドの製造方法。
【化３】
2008069298.tif 000018
（式中、ｐ及びｑは１〜１５０の整数であって、かつｐとｑの和の平均は２〜２００である。また、ｒは０〜６の整数、ｔは２又は３である。）
【化４】
2008069298.tif 000019
（式中、ｕは１〜２００の整数、ｖは１〜５０の整数、ｔは上記と同じである。）
【請求項５】
（Ａ）成分が、下記一般式（１）
【化５】
2008069298.tif 000020
［式中、Ｘは−ＣＨ2−、−ＣＨ2Ｏ−、−ＣＨ2ＯＣＨ2−又は−Ｙ−ＮＲ2−ＣＯ−（Ｙは−ＣＨ2−又は下記構造式（Ｚ）
【化６】
2008069298.tif 000021
で示される基であり、Ｒ2は水素原子、メチル基、フェニル基又はアリル基である）で表される基、Ｘ’は−ＣＨ2−、−ＯＣＨ2−、−ＣＨ2ＯＣＨ2−又は−ＣＯ−ＮＲ2−Ｙ’−（Ｙ’は−ＣＨ2−又は下記構造式（Ｚ’）
【化７】
2008069298.tif 000022
で示される基であり、Ｒ2は上記と同じ基である）で表される基である。ａは独立に０又は１、Ｌは２〜６の整数、ｂ及びｃはそれぞれ１〜１５０の整数であり、かつｂとｃの和の平均は２〜２００である。］
で表される直鎖状フルオロポリエーテル化合物である請求項４に記載の液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドの製造方法に関する。詳しくは、粘度が安定した液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドが得られる製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、１分子中に少なくとも２個以上のアルケニル基を有し、かつ主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有する直鎖状フルオロポリエーテル化合物、１分子中に少なくとも２個以上のヒドロシリル基を有する有機ケイ素化合物及び白金触媒からなる組成物から、ヒドロシリル化架橋反応により耐溶剤性、耐薬品性、耐熱性、低温特性、低透湿性、電気特性等に優れた硬化物を得ることができることが知られている（特開平８−１９９０７０号公報：特許文献１参照）。
【０００３】
また、シリコーンゴムなどの補強に使われるフュームドシリカといわれる乾式シリカや沈降性シリカといわれる湿式シリカ等で、ＢＥＴ比表面積が５０ｍ2／ｇ以上のシリカ系粉末の粒子表面をオルガノクロロシランで疎水化処理したものを、上記組成物に配合することにより、得られる硬化物の機械特性を飛躍的に向上させることができる。
【０００４】
該シリカ系粉末を上記組成物に配合する方法としては、該直鎖状フルオロポリエーテル化合物と該シリカ系粉末とを加熱・減圧条件下、若しくは加熱・加圧条件下で混練りした後、更に該直鎖状フルオロポリエーテル化合物を配合して所定の配合比となるように後希釈を行って液状ベースコンパウンドを作製し、次いで該有機ケイ素化合物及び白金触媒等を配合し、上記組成物を得るという製造方法が提案されている（特開２００４−３３１９０３号公報：特許文献２参照）。
【０００５】
しかしながら、この方法で得られる液状ベースコンパウンドは、配合する該シリカ系粉末の含水率が、季節の変化等で温度及び湿度等が変わることにより変化すると、その仕上がり粘度も連動して変化してしまうという問題があった。液状ベースコンパウンドの粘度がばらつくと、最終的に得られる上記組成物の粘度もばらついてしまい、例えばＬＩＭＳ機での安定した成形等が困難になる可能性がある。
【０００６】
【特許文献１】特開平８−１９９０７０号公報
【特許文献２】特開２００４−３３１９０３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、シリカ系粉末を配合しても、仕上がり粘度が上昇せず、安定した液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドが製造できる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、配合する該シリカ系粉末の含水率が、季節の変化等で温度及び湿度等が変わることにより変化すると、液状ベースコンパウンドの仕上がり粘度も連動して変化してしまうという問題に鑑み、該シリカ系粉末の含水率に関して種々調査した結果、シリカ系粉末の含水量を減少させた場合、具体的にシリカ系粉末の１２０℃／２時間の加熱減量から算出される含水率を０.２質量％以下とした場合に、該液状ベースコンパウンドの仕上がり粘度が大きく上昇してしまうことを見出した。
そこで、本発明者らは、１２０℃／２時間の加熱減量から算出される含水率が０.２質量％以下である該シリカ系粉末を配合しても、該液状ベースコンパウンドの仕上がり粘度が上昇せず安定するように鋭意検討した結果、水を該シリカ系粉末の添加量に対して特定の割合で添加することにより、得られる液状ベースコンパウンドの粘度が安定することを見出し、これにより、季節の変化等で温度及び湿度等が変わることによる組成物の粘度のばらつきが解消され、安定した成形が可能となることを見出し、本発明をなすに至った。
【０００９】
従って、本発明は、
（Ａ）２３℃における粘度が５〜１００，０００ｍＰａ・ｓであり、１分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有し、かつ主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有する直鎖状フルオロポリエーテル化合物：                              １００質量部、
（Ｂ）シリカ粒子表面がオルガノクロロシランにより疎水化処理され、ＢＥＴ比表面積が５０ｍ2／ｇ以上であり、１２０℃／２時間の加熱減量から算出される含水率が０.２質量％以下のシリカ系粉末：                                    ５．０〜６０質量部、
（Ｃ）水：            上記（Ｂ）成分１００質量部に対して０．１〜５．０質量部
を混練りし、次いで加熱・減圧下、若しくは加熱・常圧下で混練りすることを特徴とする液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドの製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の製造方法によれば、１２０℃／２時間の加熱減量から算出される含水率が０.２質量％以下である該シリカ系粉末を配合しても、仕上がり粘度が上昇せず、安定した液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドが得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の（Ａ）成分は、１分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有し、かつ主鎖中にパーフルオロポリエーテル構造を有する直鎖状フルオロポリエーテル化合物であり、本組成物を注型、ポッティング、コーティング、含浸又は密着等に使用する際に、該組成物の硬化物が適当な物理的特性を有するためには、２３℃における粘度が５〜１００，０００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは２００〜２０，０００ｍＰａ・ｓ、更に好ましくは１，０００〜１０，０００ｍＰａ・ｓの範囲内にあることが必要である。当該粘度範囲内で、用途に応じて最も適切な粘度を選択することができる。
【００１２】
この直鎖状フルオロポリエーテル化合物は、１分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するものであり、このアルケニル基としては、炭素数２〜８のものが好ましく、例えば、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基等の末端にＣＨ2＝ＣＨ−構造を有する基、特にビニル基、アリル基等が好ましい。このアルケニル基は、直鎖状フルオロポリエーテル化合物の主鎖の両端部に直接結合していてもよいし、二価の連結基、例えば、−ＣＨ2−、−ＣＨ2Ｏ−又は−Ｙ−ＮＲ−ＣＯ−［但し、Ｙは−ＣＨ2−又は下記構造式
【化１】
2008069298.tif 000002
で示される基であり、Ｒは水素原子又は置換若しくは非置換の一価炭化水素基である。］等を介して結合していてもよい。
【００１３】
ここで、Ｒの置換若しくは非置換の一価炭化水素基としては、炭素数１〜１２、特に１〜１０のものが好ましく、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基等のアルキル基；フェニル基、トリル基等のアリール基；ベンジル基、フェニルエチル基等のアラルキル基などや、これらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素等のハロゲン原子で置換した置換１価炭化水素基などが挙げられ、これらの中でもメチル基、フェニル基、アリル基が好ましい。
【００１４】
なお、（Ａ）成分は、主鎖中にパーフルオロポリエーテル構造を有するものであるが、パーフルオロポリエーテル構造については、下記に説明する。
【００１５】
（Ａ）成分としては、下記一般式で表される分岐を有するポリフルオロジアルケニル化合物を挙げることができる。
ＣＨ2＝ＣＨ−（Ｘ）a−Ｒｆ1−（Ｘ’）a−ＣＨ＝ＣＨ2 
［式中、Ｘは−ＣＨ2−、−ＣＨ2Ｏ−、−ＣＨ2ＯＣＨ2−又は−Ｙ−ＮＲ1−ＣＯ−（Ｙは−ＣＨ2−又は下記構造式（Ｚ）
【化２】
2008069298.tif 000003
で示される基、Ｒ1は水素原子、又は置換若しくは非置換の一価炭化水素基である）で表される基、Ｘ’は−ＣＨ2−、−ＯＣＨ2−、−ＣＨ2ＯＣＨ2−又は−ＣＯ−ＮＲ1−Ｙ’−（Ｙ’は−ＣＨ2−又は下記構造式（Ｚ’）
【化３】
2008069298.tif 000004
で示される基、Ｒ1は上記と同じ基である。）で表される基であり、Ｒｆ1は二価のパーフルオロポリエーテル基であり、ａは独立に０又は１である。］
【００１６】
ここで、Ｒ1の置換若しくは非置換の一価炭化水素基としては、上述したＲで例示したものと同様のものが例示でき、これらの中でもメチル基、フェニル基、アリル基が好ましい。
また、上記一般式のＲｆ1は、二価のパーフルオロポリエーテル構造であり、下記一般式（ｉ）、（ｉｉ）で表される化合物が好ましい。
【００１７】
【化４】
2008069298.tif 000005
（式中、ｐ及びｑは１〜１５０の整数であって、かつｐとｑの和の平均は２〜２００である。また、ｒは０〜６の整数、ｔは２又は３である。）
【００１８】
【化５】
2008069298.tif 000006
（式中、ｕは１〜２００の整数、ｖは１〜５０の整数、ｔは上記と同じである。）
【００１９】
（Ａ）成分の好ましい例としては、下記一般式（１）で表される化合物が挙げられる。
【化６】
2008069298.tif 000007
［式中、Ｘは−ＣＨ2−、−ＣＨ2Ｏ−、−ＣＨ2ＯＣＨ2−又は−Ｙ−ＮＲ2−ＣＯ−（Ｙは−ＣＨ2−又は下記構造式（Ｚ）
【化７】
2008069298.tif 000008
で示される基、Ｒ2は水素原子、メチル基、フェニル基又はアリル基）、Ｘ’は−ＣＨ2−、−ＯＣＨ2−、−ＣＨ2ＯＣＨ2−又は−ＣＯ−ＮＲ2−Ｙ’−（Ｙ’は−ＣＨ2−又は下記構造式（Ｚ’）
【化８】
2008069298.tif 000009
で示される基、Ｒ2は上記と同じ基である。）、ａは独立に０又は１、Ｌは２〜６の整数、ｂ及びｃはそれぞれ１〜１５０の整数であり、かつｂとｃの和の平均は２〜２００である。］
【００２０】
一般式（１）で表される直鎖状フルオロポリエーテル化合物の具体例としては、下記式で表されるものが挙げられる。
【００２１】
【化９】
2008069298.tif 000010
【００２２】
【化１０】
2008069298.tif 000011
（式中、ｍ及びｎはそれぞれ０〜２００，ｍ＋ｎ＝６〜２００を満足する整数を示す。）
【００２３】
これらの直鎖状フルオロポリエーテル化合物は１種を単独で又は２種以上を組み合わせて使用できる。
【００２４】
本発明の（Ｂ）成分であるシリカ系粉末は、本発明の液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドに上記該有機ケイ素化合物及び白金触媒等を配合して得られる組成物から最終的に得られる硬化物に適当な物理的強度を付与するための補強性充填剤である。この（Ｂ）成分のシリカ系粉末は、シリコーンゴム用充填剤として公知のＢＥＴ比表面積が５０ｍ2／ｇ以上である微粉末であることが必須であり、特に５０〜４００ｍ2／ｇであることが好ましい。ＢＥＴ比表面積が５０ｍ2／ｇ未満であると十分な物理的強度が得られない。
【００２５】
また、該シリカ系粉末は、その表面を各種のオルガノクロロシランで疎水化処理したものである。該オルガノクロロシランとしては、例えばジクロロジメチルシランが好ましい。
【００２６】
該（Ｂ）成分の例としては、Ａｅｒｏｓｉｌ  Ｒ−９７２、Ａｅｒｏｓｉｌ  Ｒ−９７４及びＡｅｒｏｓｉｌ  Ｒ−９７６（全て日本アエロジル社製商品名）などが挙げられる。
【００２７】
通常、シリカ系粉末の１２０℃／２時間の加熱減量から算出される含水率は、０．０５〜０.５質量％程度であり、低含水率のものは、上記液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドの仕上がり粘度を上昇させる原因となるものであるが、本発明においては、該含水率が０．２質量％以下のものを使用する。
【００２８】
ここで、１２０℃／２時間の加熱減量から算出される含水率は、具体的には下記のようにして算出される。まずガラス製蓋付き秤量ビン（風袋Ｗ０）に（Ｂ）成分のシリカ系粉末を入れ、蓋をして質量Ｗ１を測定する。次に蓋を開けた状態で乾燥器に１２０℃／２時間放置し、乾燥させる。そして、活性化させたシリカゲルにより十分乾燥させたデシケータ中で蓋をした状態で２時間放冷後質量Ｗ２を測定する。この結果、
（Ｂ）成分の上記含水率（％）＝｛（Ｗ１−Ｗ２）／（Ｗ１−Ｗ０）｝×１００
と算出される。
【００２９】
なお、ある所定の温度及び湿度条件下の（Ｂ）成分のシリカ系粉末に関して上記含水率を測定する場合には、初めに上記ガラス製蓋付き秤量ビン（風袋Ｗ０）に（Ｂ）成分のシリカ系粉末を入れ、蓋を開けた状態で乾燥器に１２０℃／２時間放置し、乾燥させる。次に、所定の温度及び湿度に設定した恒温恒湿槽の中に、該蓋付き秤量ビンを、蓋を開けた状態で２時間放置し、該（Ｂ）成分のシリカ系粉末を吸湿させた後、蓋をして質量（これが上記Ｗ１になる）を測定する。後は上記測定法に従う。
【００３０】
（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００質量部に対し、５．０〜６０質量部、好ましくは１０〜３０質量部の範囲である。５．０質量部未満では少なすぎて最終的に得られる上記硬化物の強度が向上しない。一方６０質量部を超えると、混練り時の発熱が激しくなり、また機械での配合が難しい。
【００３１】
本発明の（Ｃ）成分の水は、上記（Ｂ）成分のシリカ系粉末を配合しても、仕上がり粘度が上昇せず安定した液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドを製造するために配合するものであり、低い含水率の（Ｂ）成分を湿らせる役割を担う。
【００３２】
（Ｃ）成分の配合量は、（Ｂ）成分１００質量部に対して０．１〜５．０質量部、好ましくは０．３〜３．０質量部、より好ましくは１．０〜２．０質量部の範囲である。０．１質量部未満の場合には、該液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドの粘度を安定化する効果が十分発揮されない。一方、５．０質量部を超えて配合しても該効果はそれ以上上がることはない。
【００３３】
本発明の液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドの製造方法は、まず（Ａ）成分に、（Ｂ）成分及び（Ｃ）成分を上述した所定の配合比となるように、常温下、好ましくは５〜３５℃で添加し、プラネタリーミキサーやゲートミキサー混練りを行う。
【００３４】
次に、加熱・減圧下、若しくは加熱・常圧下での混練りを行う。この混練りの主目的は（Ａ）成分、（Ｂ）成分及び（Ｃ）成分を十分に濡らすことであるが、他に（Ｃ）成分のうち（Ｂ）成分に吸収されずに残存するものがあった場合、それを除去する目的も兼ねる。もし該液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンド中に（Ｃ）成分が単独で残存してしまうと、該液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドに上記有機ケイ素化合物及び白金触媒を配合した際脱水素が生じてしまう。
【００３５】
該混練りにおける加熱温度は、上記目的を達成するために、８０〜２５０℃であることが好ましく、１００〜２００℃がより好ましい。
【００３６】
また、該混練りにおいて、減圧下とするか、若しくは常圧下とするかは、混練りに用いる装置によって異なる。例えば、プラネタリーミキサーやゲートミキサーでは減圧下で行う。その場合の圧力は、上記目的を達成するためにゲージ圧で−０．０５ＭＰａ以下が好ましく、−０．０８ＭＰａ以下がより好ましい。一方、ニーダーでは常圧下で行う。
該混練りの時間は、均一に混練りを行うため３０分〜６時間行うことが好ましく、１〜５時間行うことがより好ましい。
【００３７】
なお、本発明においては、該混練りの後、上記（Ａ）成分を上記所定の配合比内で更に配合して後希釈を行ってもよい。この場合、（Ａ）成分のうち５〜９５質量％、特に７〜９２質量％を最初の混練りに使用し、残りを後希釈に使用することが好ましい。
また、該混練りの後、又は上記後希釈の後、更に上記（Ｂ）成分の分散性を向上させるため三本ロール等を用いて混練りしてもよい。
【００３８】
本発明の液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドには、更に必要に応じて石英微粉末、珪藻土粉体、弁柄、カーボンブラック、酸化セリウム、酸化チタンなどの従来公知の添加剤を本発明の目的を損なわない範囲で配合することもできる。
【００３９】
本発明の方法により得られた液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドは、仕上がり粘度が上昇することなく安定しているものである。
【実施例】
【００４０】
以下、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記例で部は質量部を示し、％は質量％を示す。また、粘度は２３℃における測定値を示す（ＪＩＳ  Ｋ６２４９に準拠）。
【００４１】
［シリカ系粉末の含水率の測定］
シリカ粒子表面がジクロロジメチルシランにより疎水化処理された、ＢＥＴ比表面積が１１０ｍ2／ｇのシリカ系粉末であるＡｅｒｏｓｉｌ  Ｒ９７２（Ａｅｒｏｓｉｌ社製商品名）を用いて、上記測定法に従って１０℃／湿度３０％、２３℃／湿度５０％及び３０℃／湿度８０％の各条件下における含水率を測定した。結果を表１に示す。
【００４２】
【表１】
2008069298.tif 000012
【００４３】
続いて、上記条件で吸湿させた（１０℃／湿度３０％、２３℃／湿度５０％、３０℃／湿度８０％）各Ａｅｒｏｓｉｌ  Ｒ９７２を用いて下記のように液状ベースコンパウンドを作製した。
【００４４】
［実施例１］
下記式（２）で示されるポリマー（粘度１０，０００ｍＰａ・ｓ）１００部、上記１０℃／湿度３０％で吸湿させたＡｅｒｏｓｉｌ  Ｒ９７２  ２７．５部及び水０．２８部（Ａｅｒｏｓｉｌ  Ｒ９７２  １００部に対して１．０部の割合）を、プラネタリーミキサーを用いて室温下で１時間配合・混練りした。次に、この混練物をゲージ圧で−０．０９ＭＰａ下、１５０℃で１時間混練りした後、下記式（２）のポリマー５３．０部で希釈し、更に三本ロールを一回通して液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドを製造し、その粘度を測定した。結果を表２に示す。
【００４５】
【化１１】
2008069298.tif 000013
【００４６】
［実施例２］
実施例１の１０℃／湿度３０％で吸湿させたＡｅｒｏｓｉｌ  Ｒ９７２の代わりに、上記２３℃／湿度５０％で吸湿させたＡｅｒｏｓｉｌ  Ｒ９７２を用いた以外は、実施例１と同様にして液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドを製造し、その粘度を測定した。結果を表２に示す。
【００４７】
［実施例３］
上記式（２）で示されるポリマー（粘度１０，０００ｍＰａ・ｓ）１００部、上記１０℃／湿度３０％で吸湿させたＡｅｒｏｓｉｌ  Ｒ９７２  ５０部及び水０．５０部（Ａｅｒｏｓｉｌ  Ｒ９７２  １００部に対して１．０部の割合）を、ニーダーを用いて室温下で１時間配合・混練りした。次に、この混練物を常圧下、１５０℃で１時間混練りした後、上記式（２）のポリマー１７８部で希釈し、更に三本ロールを一回通して液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドを製造し、その粘度を測定した。結果を表２に示す。
【００４８】
［比較例１］
実施例１において水を配合しないこと以外は、実施例１と同様にして液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドを製造し、その粘度を測定した。結果を表２に示す。
【００４９】
［比較例２］
実施例２において水を配合しないこと以外は、実施例２と同様にして液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドを製造し、その粘度を測定した。結果を表２に示す。
【００５０】
［比較例３］
実施例３において水を配合しないこと以外は、実施例３と同様にして液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドを製造し、その粘度を測定した。結果を表３に示す。
【００５１】
［比較例４］
実施例１において配合する水を０．０１４部（Ａｅｒｏｓｉｌ  Ｒ９７２  １００部に対して０．０５部の割合）とした以外は、実施例１と同様にして液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドを製造し、その粘度を測定した。結果を表３に示す。
【００５２】
［比較例５］
実施例１において配合する水を１．５２部（Ａｅｒｏｓｉｌ  Ｒ９７２  １００部に対して５．５部の割合）とした以外は、実施例１と同様にして液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドを製造し、その粘度を測定した。結果を表３に示す。
【００５３】
［参考例１］
比較例１の１０℃／湿度３０％で吸湿させたＡｅｒｏｓｉｌ  Ｒ９７２の代わりに、上記３０℃／湿度８０％で吸湿させたＡｅｒｏｓｉｌ  Ｒ９７２を用いた以外は、比較例１と同様にして液状フルオロポリエーテル系ゴムベースコンパウンドを製造し、その粘度を測定した。結果を表３に示す。
【００５４】
【表２】
2008069298.tif 000014
【００５５】
【表３】
2008069298.tif 000015