(57)【要約】  【課題】十分に短い時間で、ＳｉＣ基板表面を高精度に平坦化し、かつＳｉＣ基板表面のメタルコンタミ等を除去して十分に清浄なＳｉＣ基板表面を実現する。  【解決手段】不活性ガスのガスクラスターをイオン化し、ガスクラスターイオンビームとしてＳｉＣ基板の表面に照射してＳｉＣ基板の表面をエッチングし、酸素ガスを主成分としたガスのガスクラスターイオンビームをＳｉＣ基板の表面に照射することで、不活性ガスビーム照射工程で得られた前記ＳｉＣ基板の表面粗さをさらに低減し、酸素ガスのガスクラスターイオンビームを照射した際にＳｉＣ基板の表面に生成された酸化膜を除去する。【選択図】図７
2008227283.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法であって、
不活性ガスのガスクラスターをイオン化し、ガスクラスターイオンビームとしてＳｉＣ基板の表面に照射して前記ＳｉＣ基板の表面をエッチングする不活性ガスビーム照射工程と、
酸素ガスを主成分としたガスのガスクラスターイオンビームを前記ＳｉＣ基板の表面に照射し、前記不活性ガスビーム照射工程で得られた前記ＳｉＣ基板の表面粗さをさらに低減する酸素ガスビーム照射工程と、
前記酸素ガスビーム照射工程において前記ＳｉＣ基板の表面に生成された酸化膜を除去する酸化膜除去工程と、を有することを特徴とするＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法。
【請求項２】
前記酸化膜除去工程では、前記酸素ガスビーム照射工程において前記ＳｉＣ基板表面に生成された前記酸化膜を、ＨＦ水溶液によってウエットエッチング除去することを特徴とする請求項１記載のＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法。
【請求項３】
前記不活性ガスビーム照射工程では、クラスターイオン衝撃により前記ＳｉＣ基板表面をエッチングすることを特徴とする請求項１または２に記載のＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法。
【請求項４】
前記不活性ガスは、Ａｒガスであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法。
【請求項５】
前記酸素ガスビーム照射工程に先がけて、反応性ガスまたは反応性ガスを少なくとも含む混合ガスのガスクラスターイオンビームを前記ＳｉＣ基板の表面に照射し、前記反応性ガスとＳｉＣとの化学反応によってＳｉＣ基板表面をエッチングする反応性ガスビーム照射工程を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法。
【請求項６】
前記反応性ガスは、ＳＦ6またはＣＦ4からなるガスであることを特徴とする請求項５に記載のＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造プロセスにおいて用いるＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＣ（シリコンカーバイド；Ｓｉｉｃｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅ）結晶は非常に高い硬度を有しており、金属や半導体および非金属物質の表面の研磨に用いる研磨剤（砥粒）として広く用いられている。また、耐食性（耐酸性など）および耐熱性に優れており、半導体製造装置部品などのコーティング膜材料としても用いられている。
また、ＳｉＣの物性値は、Ｓｉと比較して、許容電界強度が約１０倍、動作温度が約４倍と高いといった特徴を有している。ＳｉＣは、また、Ｓｉ半導体プロセスにもよく適応し従来の半導体製造技術が利用できるなどの特徴を有している。これらの特徴を備えるＳｉＣ結晶は、高電圧、大容量の次世代パワー半導体としても期待されており、ＳｉＣ半導体素子の材料として、３Ｃ−ＳｉＣ基板や４Ｈ−ＳｉＣ基板など、ポリタイプの異なる種々のＳｉＣ基板（ＳｉＣウエハ）が開発・製造されている。
またＳｉＣ基板は、その耐食性および耐熱性から、Ｓｉ半導体デバイスにおける、半導体製造装置の状態や各プロセスの実行結果のチェックのためのモニタウエハとしても使用されている。
【０００３】
高電圧、大容量のＳｉＣ半導体素子を製造するためには、現行のＳｉ半導体デバイスのデザインルールに準じた微小なデザインルールでＳｉＣ基板を微細加工する必要がある。そのためには、ＳｉＣ基板の表面は高精度に平坦化されている必要がある。
また、現行のＳｉ半導体デバイスにおけるモニタウエハとして使用する際にも、ＳｉＣウエハ基板の表面は高精度に平坦化されている必要がある。これは、半導体製造装置の状態や各プロセスの実行結果のチェックのためにウエハ表面の非常に微細なパーティクルを検出する場合など、表面の平坦度が低ければ（表面粗さが大きければ）微細なパーティクルを検出することができないためである。
【０００４】
しかし、ＳｉＣ結晶は、ダイヤモンドに次ぐといわれる非常に高い硬度を有するため、機械研磨やＣＭＰ（Ｃｈｅｍｏ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）のみで超平坦な表面を作り出すのは困難である。これら研磨においては、ダイヤモンド砥粒を用いて研磨を行うが、砥粒、または脱離したＳｉＣ自身により、ウエハ表面にスクラッチ損傷を与え易いためである。
【０００５】
従来、ＳｉＣ基板を平坦化する際は、ダイヤモンド砥粒を用いた機械研磨のみ、または機械研磨とＣＭＰ（Ｃｈｅｍｏ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）との併用によってＳｉＣ基板を研磨してきた。例えば、デザインルール０．１３μｍのＳｉ半導体デバイスにおいては、モニタウエハ上の少なくとも０．１μｍのパーティクル（ゴミ）を検出する必要がある。しかし、現状の量産対応のＳｉＣ基板研磨技術では、ＳｉＣ基板表面の平均粗さがＲａ＝２０ｎｍ程度であるので、この表面粗さのモニタウエハでは、０．１μｍのパーティクルは検出が出来ないことが確認されている。少なくとも０．１μｍのパーティクルを検出することができるレベルにまでＳｉＣ基板表面を平坦化するには、機械研磨とＣＭＰのみでは、砥粒や薬品の種類、研磨条件を変更しつつ、段階的に非常に多くの回数を繰り返して研磨を行う必要があり、平坦な表面が得られるまでに非常に多くの時間がかかっていた。また、微小なスクラッチ傷を完全に除去することは出来ないままであった。
【０００６】
下記特許文献１には、ＳｉＣ基板の表面を、短い時間で高精度に平坦化することができる、ＳｉＣ基板表面の平坦化方法が開示されている。
【特許文献１】特開２００５−２８５９０５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１では、機械研磨およびＣＭＰ研磨と併せてＧＣＩＢ（Ｇａｓ  Ｃｌｕｓｔｅｒ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）をＳｉＣ基板表面に照射している。特許文献１記載のＳｉＣ基板表面の平坦化方法では、例えばＳＦ６などの反応性ガスのガスクラスターイオンビーム（反応性ガスＧＣＩＢ）を照射した後、Ａｒなどの不活性ガスのガスクラスターイオンビーム（不活性ガスＧＣＩＢ）を照射し、その後に、酸素ガスのガスクラスターイオンビーム（酸素ガスＧＣＩＢ）を照射している。特許文献１では、エッチング速度がそれぞれ異なる、２種類のガスクラスターイオンビームを段階的に照射してＳｉＣ基板表面をエッチングしつつ平坦化した後、酸素ガスを主成分としたガスクラスターイオンビーム（酸素ガスＧＣＩＢ）を照射している。特許文献１には、特許文献１記載の発明によれば、機械研磨とＣＭＰのみでＳｉＣ基板表面を研磨する場合に比べて、短時間で高精度に平坦化された表面を有するＳｉＣ基板（ＳｉＣモニタウエハ）を得ることが可能であると記載されている。
【０００８】
しかし、特許文献１では、酸素ガスＧＣＩＢを照射した後のＳｉＣ基板の表面の状態について、表面粗さ（Ｒａ）の値しか評価していない。例えば、特許文献１では、酸素ガスＧＣＩＢ実施後のＳｉＣ基板表面の組成や、残留不純物（いわゆるメタルコンタミなど）の程度なども、不明であった。特に、メタルコンタミは、機械研磨やＣＭＰ研磨においてウエハ表面に付着する不純物であり、平坦化したＳｉＣ基板を実際に半導体製造装置に導入してパーティクルモニタウエハとして使用する場合など、メタルコンタミは十分に除去されていることが望ましい。特許文献１では、そのようなメタルコンタミの程度について検討されていないが、単に各種のガスクラスターイオンビームを照射するのみでは、メタルコンタミを十分に除去してしまうことができない可能性がある。
【０００９】
本発明は、上記従来の問題点に着目してなされたものであり、十分に短い時間で、高精度に平坦化された十分に清浄なＳｉＣ基板表面を実現することのできる、ＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決するため、本発明は、ＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法であって、不活性ガスのガスクラスターをイオン化し、ガスクラスターイオンビームとしてＳｉＣ基板の表面に照射して前記ＳｉＣ基板の表面をエッチングする不活性ガスビーム照射工程と、酸素ガスを主成分としたガスのガスクラスターイオンビームを前記ＳｉＣ基板の表面に照射し、前記不活性ガスビーム照射工程で得られた前記ＳｉＣ基板の表面粗さをさらに低減する酸素ガスビーム照射工程と、前記酸素ガスビーム照射工程において前記ＳｉＣ基板の表面に生成された酸化膜を除去する酸化膜除去工程と、を有することを特徴とするＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法を提供する。
【００１１】
なお、前記酸化膜除去工程では、前記酸素ガスビーム照射工程において前記ＳｉＣ基板表面に生成された前記酸化膜を、ＨＦ水溶液によってウエットエッチング除去することが好ましい。
【００１２】
また、前記不活性ガスビーム照射工程では、クラスターイオン衝撃により前記ＳｉＣ基板表面をエッチングすることが好ましい。
【００１３】
また、前記不活性ガスは、Ａｒガスであることが好ましい。
【００１４】
また、前記酸素ガスビーム照射工程に先がけて、反応性ガスまたは反応性ガスを少なくとも含む混合ガスのガスクラスターイオンビームを前記ＳｉＣ基板の表面に照射し、前記反応性ガスとＳｉＣとの化学反応によってＳｉＣ基板表面をエッチングする反応性ガスビーム照射工程を有することが好ましい。
【００１５】
この際、前記反応性ガスは、ＳＦ6またはＣＦ4からなるガスであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明のＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法によると、十分に短い時間で、ＳｉＣ基板表面を高精度に平坦化し、かつＳｉＣ基板表面のメタルコンタミ等を除去して十分に清浄なＳｉＣ基板表面を実現することができる。本発明によって製造されたパーティクルモニタウエハを、Ｓｉ半導体製造プロセスにおけるモニタウエハとして用いることで、Ｓｉ半導体プロセスにおいて発生したサブミクロンレベル以下の非常に微細なパーティクルを検出することができる。また、本発明によって製造されたウエハを、半導体デバイスの材料として用いることで微細加工精度が上昇し、高機能な半導体デバイスが作製できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明のＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法について説明する。
図１は本発明によって製造されるＳｉＣパーティクルモニタウエハの利用形態の一例を説明する図であり、縦型ＬＰＣＶＤ装置１０を用いた成膜プロセスにおけるモニタウエハとして使用する際のＳｉＣ基板の配置を説明する図である。
【００１８】
Ｓｉ単結晶を基板とする半導体デバイスは、シリコン基板（シリコンウエハ）の表面に酸化膜を形成する酸化工程や不純物を拡散する拡散工程、さらには減圧下で窒化ケイ素膜、多結晶シリコン膜（ポリシリコン膜）などを形成する減圧ＣＶＤ（ＬＰＣＶＤ）工程等を経て、シリコンウエハ上に微細な回路が形成される。これらの工程には、拡散装置、ＬＰＣＶＤ装置などの半導体製造装置が使用される。そして、これらの装置は、いずれも複数のシリコンウエハを炉内に挿入し、シリコンウエハ本体を高温に加熱する炉体部分と、反応性ガスを炉内に供給するガス導入部、排気部などからなっており、多数枚のシリコンウエハを同時処理（バッチ処理）できるようになっている。
【００１９】
図１において、縦型ＬＰＣＶＤ装置１０は、炉本体１２の内周面に図示しないヒータが配設してあって内部を高温に加熱して高温のまま維持できるようになっているとともに、図示しない真空ポンプに接続してあり、内部を１．３ｋＰａ以下に減圧できるようにしてある。また、炉本体１２の内部には、高純度石英によって形成したプロセスチューブ１４が設けてある。
【００２０】
プロセスチューブ１４によって覆われるベース１６の中央部には、ボート受け１８が設けてあって、このボート受け１８上に石英から形成した縦型ラック状のウエハボート２０が配置してある。そして、ウエハボート２０の上下方向には、大規模集積回路（ＬＳＩ）などの半導デバイスを形成するための多数のシリコンウエハ２２が適宜の間隔をあけて保持させてある。また、ウエハボート２０の側部には、反応ガスを炉内に導入するためのガス導入管２４が配設してあるとともに、炉内温度を測定する熱電対を内蔵した熱電対保護管２６が設けてある。
【００２１】
ＬＰＣＶＤ装置１０には、ウエハボート２０を介して多数のシリコンウエハ２２が炉内に配置される。そして、炉内を１３ｋＰａ以下に減圧するとともに、例えば８００〜１２００℃の高温に加熱し、ガス導入管２４を介してＨ2などのキャリアガスとともにＳｉＣｌ4などの反応性ガス（原料ガス）を炉内に導入し、シリコンウエハ２２の表面に多結晶シリコン膜（ポリシリコン膜）やシリコン酸化膜（ＳｉＯ2）の形成などが行われる。
【００２２】
ＬＰＣＶＤ装置１０において、ＳｉＣ基板は、炉内のガスの流れや温度の均一性を保持するために、上下方向に並んだウエハボートの最上部および最下部に配置されるダミーウエハ２８や、シリコンウエハ２２に付着するパーティクルの状態や、シリコンウエハ２２に所定の膜厚が形成されているか等を調べるためのモニタウエハ３０として、ウエハボート２０の上下方向の適宜位置に複数枚配置される。このダミーウエハ２８やモニタウエハ３０は、装置１０による成膜作業毎に必ず配置されるため、再使用できることが望まれており、形成された膜を酸などによって洗い流すことが可能（洗い流す際にモニタウエハまでエッチングされない）であることが望まれている。
【００２３】
ＳｉＣ基板は、耐熱性に優れてアウトガスの発生もほとんどなく、またＳｉＮ、Ｐｏｌｙ−Ｓｉ膜などとの熱膨張係数の差が小さくパーティクルの発生もほとんどない。また、硝弗酸などに対する耐触性に優れ、長期間の繰返し使用が可能である。このような点からＳｉＣ基板は、半導体製造プロセスにおけるダミーウエハやモニタウエハとして適している。
【００２４】
ダミーウエハ２８のもつべき特性としては、例えば、成膜工程における高温（１０００℃程度）かつ真空状態においても不純物のアウトガスがない、表面に成膜された膜が剥がれることで生じるパーティクルの発生がない等の特性が求められている。
【００２５】
また、モニタウエハ３０のもつべき特性としては、微細なパーティクルの検出を可能とするためには、基板表面（ウエハ表面）が高精度に平坦化されていることなどが必要とされている。例えば、デザインルール０．１３μｍを想定した場合など、０．１μｍ以下の大きさのパーティクル（ゴミ）を検出する必要があり、この程度まで微細なパーティクルを検出するため、モニタウエハの表面は表面粗さが０．５ｎｍ（Ｒａ値）以下となるまで高精度に平坦化されていることが必要とされている。本発明によると、表面が高精度に平坦化されたＳｉＣパーティクルモニタウエハを短い時間で作製することができる。
【００２６】
図２は、本発明のＳｉＣパーティクルモニタウエハ（以降、ＳｉＣモニタウエハとする）の製造方法について説明するフローチャートである。
本実施形態において表面を平坦化するＳｉＣ基板は、ＳｉＣ結晶のポリタイプの１つである３Ｃ−ＳｉＣ結晶の基板であり、（１１１）結晶面を表面としている。この基板は、後述のように、一方の表面層がＳｉ原子のみで構成されており、成膜工程における酸化膜厚のチェックを高精度に行うことが可能であり、モニタウエハとして適している。なお、本実施形態では、半導体製造プロセスにおけるモニタウエハを作製する例について示す。なお、本発明におけるＳｉＣ基板の平坦化手法は、半導体デバイスの材料用の基板の平坦化工程に用いることもできる。ＳｉＣ結晶のポリタイプについても、例えば４Ｈ−ＳｉＣであってもよく特に限定されない。また、本発明で平坦化するＳｉＣ基板は、単結晶ＳｉＣからなることに限定されず、多結晶ＳｉＣからなる基板であってもよい。
【００２７】
本実施形態におけるＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法では、まず、図２に示すように３Ｃ−ＳｉＣ単結晶を、表面が（１１１）結晶面となるようにＣＶＤにより黒鉛基材面上に成長させて３Ｃ−ＳｉＣ基板を作製し（ステップ１００）、基材を燃焼させて３Ｃ−ＳｉＣ基板を脱離させ（ステップ１０２）、３Ｃ−ＳｉＣ基板を作製する。この３Ｃ−ＳｉＣ基板の一方の表面（後述するＣ面）を機械研磨（ステップ１０４）し、次にＣＭＰ研磨を行う（ステップ１０６）。そして、後述する各種ガスそれぞれのガスクラスターイオンビーム（ＧＣＩＢ）を順次照射（ステップ１０８）した後、ＳｉＣ基板表面に生成されている酸化膜を除去する（ステップ１１０）。各ステップの詳細については後述する。
【００２８】
図３（ａ）〜（ｄ）は本実施形体におけるＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法の概略を説明する図である。まず、製造するＳｉＣモニタウエハの寸法に合わせた、高純度黒鉛からなる所定寸法の円板状黒鉛基材４０を製作する（図３（ａ））。その後、円板状黒鉛基材４０をＣＶＤ装置に入れ、装置（炉）内を所定の温度（例えば、１０００〜１６００℃）に加熱、保持するとともに、炉内を所定の圧力（例えば、１．３ｋＰａ）に制御する。そして、キャリアガスである水素ガス（Ｈ2）とともに、ＳｉＣの原料となるＳｉＣｌ4、Ｃ3Ｈ8などを体積％で５〜２０％供給し、黒鉛基材４０の表面にＳｉＣの層４２を０.３〜１ｍｍ成膜する（図３（ｂ））。（以上、図２中のステップ１００）
【００２９】
その後、黒鉛基材４０をＣＶＤ装置から取り出し、機械加工によってＳｉＣ層４２の周面を研削して切除し、黒鉛基材４０の周面を露出させる（図３（ｃ））。そして、ＳｉＣ層４２に挟まれた状態の黒鉛基材４０を９００〜１４００℃の炉に入れて酸素を供給し、黒鉛基材４０を燃焼させて除去して２枚のＳｉＣ基板５０を得る（図３（ｄ））。（図２中のステップ１０２）
【００３０】
図４は、ＳｉＣ基板５０におけるＳｉＣの結晶構造の概略を説明する図である。ＳｉＣ基板５０におけるＳｉＣ結晶構造は３Ｃ−ＳｉＣ結晶であり、図４に示すように、結晶構造が閃亜鉛構造の結晶であって、炭素原子Ｃとケイ素原子Ｓｉとが六角形の格子を形成しているとともに[１１１]軸の方向（図４中の矢印１２で示す方向）に沿って炭素原子Ｃの配列された層と、ケイ素原子Ｓｉの配列された層とが、交互に配置された構造をしている。そしてこの層同士の結合は、Ｓｉ層とＣ層の各原子それぞれが３本のダングリングボンドによって隣り合う層の３つの原子と結合されている結合部Ａと、Ｓｉ層とＣ層の各原子それぞれが１本のダングリングボンドによって隣り合う層の１つの原子と結合されている結合部Ｂとが交互に繰り返されている。結合部Ｂの１本のダングリングボンドによる結合は、結合部Ａの３本のダングリングボンドによる結合に比べて非常に弱く、ウエハの劈開など結晶を分割する際には常に３Ｃ−ＳｉＣ結晶のこの結合部Ｂが切断されることになる。例えば図４中の破線１４で結合が切断されることで（１１１）面と平行な方向に切断されて、（１１１）面を表面とする３Ｃ−ＳｉＣ基板が得られ、常に一方の面がケイ素原子Ｓｉの層が現れているいわゆるＳｉ面となり、他方の面は炭素原子Ｃの層が現れるいわゆるＣ面となる。これは、研磨を行った場合にも同様であって、（１１１）面を研磨すると、一方の表面にはケイ素原子Ｓｉの層が現れ、反対側の面を研磨した場合には炭素原子Ｃの層が現れる。
【００３１】
本実施形態においては、得られたＳｉＣ基板５０のＣ面について平坦化する研磨処理を行う。なお、研磨する面はＣ面であることに限らず、Ｓｉ面であってもよい。ＳｉＣ基板のＣ面は、機械研磨、ＣＭＰ研磨およびガスクラスターイオンビームの照射、のいずれにおいてもＳｉ面に比べてエッチング速度が高く、加工性が高いことから、短い時間で高精度に平坦化できることが知られている（上述の特許文献１も参照）。このＣ面を平坦化することで、高い生産性で微細なパーティクルを検出するためのモニタウエハが量産できるという利点をもつ。
【００３２】
本実施形態では、ＳｉＣ基板５０の表面を、以下のように平坦化する。まず、この３Ｃ−ＳｉＣ基板５０のＣ面について機械研磨を行う（図２中のステップ１０４）。この機械研磨は、例えばダイヤモンド砥粒を用いて行われ、表面粗さが例えばＲａ＝０．０２μｍとなるまで行なわれる。この後、ＣＭＰ研磨を行う（図２中のステップ１０６）。このＣＭＰ研磨は、例えば研磨剤にコロイダルシリカ（粒径７０ｎｍ）を用いて、アルカリ添加によりスラリーのｐＨを１０ないし１１に調整しつつ行われる。このＣＭＰ研磨は、ＳｉＣ基板５０のＣ面の表面粗さが例えばＲａ＝１．５ｎｍ程度となるまで行われる。このＣＭＰにおける基板表面のエッチング速度は、スラリー温度５５℃でのエッチング速度はｐＨ１０で０．１μｍ/ｈ、ｐＨ１１で０．２μｍ/ｈである。スラリー温度が室温程度では、エッチング速度が更に小さくなる。また、Ｓｉ面では、そのエッチング速度がＣ面に比較し半分以下となる。
【００３３】
機械研磨やＣＭＰ研磨処理の後では、ＳｉＣ基板５０の表面にはダイヤモンド砥粒またはＳｉＣ自身によるスクラッチ傷９８（図５（ａ）参照）が発生している。このスクラッチ傷は巨視的な表面粗さの凹み具合（凹部の深さ）に比べて深く、ＳｉＣ基板５０表面に溝状に形成されている。上述のように、機械研磨やＣＭＰ研磨の後では、スクラッチ傷のような局所的な凹部を除けば、巨視的な表面粗さは、例えばＲａ＝１．５ｎｍ程度と比較的良好である。
【００３４】
機械研磨やＣＭＰ研磨処理を実施した後、ＫＬＡテンコール社製のウエハ表面パーティクルカウンタである「６４２０」、並びにトプコン社製のウエハ表面パーティクルカウンタである「ＷＭ−７」を用いて、研磨後の表面のパーティクルを検査した。このパーティクルカウンタでは、パーティクル数を計測するウエハ表面にレーザ光を照射して、ウエハ表面上でレーザ光を走査する。ウエハ表面にパーティクルが付着している場合、レーザ光がこのパーティクルに照射されると、レーザ光はこのパーティクルによって散乱される。パーティクルカウンタでは、この散乱光を検知することで、パーティクルモニタウエハ表面のパーティクルを検知・計測する。このパーティクルカウンタでは、ＳｉＣ基板５０表面の微小な凹凸によってもレーザ光は散乱してしまう。ＳｉＣ基板５０表面の微小な凹凸によるレーザ光の散乱は、バックグラウンドノイズ成分として計測される。ＳｉＣ基板５０の表面の平坦度が低いほど、すなわちＳｉＣ基板５０表面の表面粗さの値が大きいほど、バックグラウンドノイズ成分が大きくなり、パーティクルやコンタミの検出限界最小径が大きくなる（バックグラウンドノイズ成分から、比較的大きな径のパーティクルによる散乱光成分しか分離できなくなる）。巨視的な表面粗さが例えばＲａ＝１．５ｎｍ程度と比較的良好である、機械研磨やＣＭＰ研磨処理後のＳｉＣ基板５０の表面では、直径が０．２μｍ以上のパーティクルについて、検出することが可能であった（バックグラウンドノイズ成分から、直径が０．２μｍ以上のパーティクルによる散乱光成分について分離することができた）。
【００３５】
なお、機械研磨やＣＭＰ研磨処理においては、研磨パッドや研磨剤やスラリーなどが、このＳｉＣ基板５０の表面と物理的に接触するため、各種不純物が、ＳｉＣ基板５０の表面に比較的多量に付着してしまう。特にイオン化した金属などは残留し易く、一般的にメタルコンタミと呼ばれている（図５（ａ）〜（ｄ）に示すメタルコンタミ９７）。そして、付着している不純物（パーティクルやメタルコンタミ）を、洗浄工程によって完全に取り除くことは難しい。例えば、洗浄工程として超音波洗浄を実施した場合、例えばメタルコンタミが、その大きさが０．２５μｍと比較的大きい場合は、例えば超音波洗浄などの物理的ウエット洗浄によって除去することもできる。しかし、その大きさが例えば０．２５μｍ以下とより小さい場合は、メタルコンタミに生じる洗浄力（超音波洗浄器の場合、キャビティーによる衝撃力）に比べて、ＳｉＣ基板５０表面とメタルコンタミとの結合力（主に分子間力）の方が強くなり、超音波洗浄によって除去することができない。微細なメタルコンタミについては、例えば、メタルコンタミのみを完全にエッチング除去することができる化学的ウエット洗浄を利用することも考えられるが、機械研磨やＣＭＰなど、物理的接触による研磨が行なわれた後のＳｉＣ基板５０の表面には、どのような組成のメタルコンタミ９７が付着しているかを正確に知ることはできず、微細なメタルコンタミ９７のみを完全にエッチング除去することは難しい。
【００３６】
本発明のＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法では、機械研磨とＣＭＰを実施したＳｉＣ基板５０の表面をさらに平坦化するとともに、表面に付着した不純物を高精度に取り除く方法を提供する。
【００３７】
図５は、本発明のＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法における、ＳｉＣ基板の平坦化処理の概略を示すフローチャート図である。本実施形態では、図６に示すように、まず、反応性ガスを含んだ混合ガスのガスクラスターイオンビーム（以降、反応性ガスＧＣＩＢとする）をＳｉＣ基板５０のＣ面に照射し、次に第２の照射として、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ2等の不活性ガスのガスクラスターイオンビーム（以降、不活性ガスＧＣＩＢとする）を照射する。この後、更に、仕上げ照射である第３の照射として酸素ガスを主成分としたガスのガスクラスターイオンビーム（以降、酸素ガスＧＣＩＢ）を照射する。そして、この後、ＨＦ水溶液などによって、主に酸素ガスＧＣＩＢの照射に起因して形成された、ＳｉＣ基板５０表面の酸化膜層９９をエッチング除去する（ステップＳ１１０）。本実施形態では、３段階のガスクラスターイオンビームの照射を行うことで、短い時間で高精度に平坦なＳｉＣ基板表面を形成している。後に詳述するが、本発明では、酸素ガスＧＣＩＢの照射に先がけて、少なくとも不活性ガスＧＣＩＢを照射すればよく、反応性ガスＧＣＩＢについては必ずしも照射しなくてもかまわない。
【００３８】
ここで、酸素ガスを主成分としたガスとは、Ｏ2又はＣＯ、ＣＯ2、ＮＯ、ＮＯ2などの酸素化合物を５０％〜１００％含み、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ２等の不活性ガスを０％〜５０％含むガスである。また、これに限らず、酸素ガスを主成分としたガスとは、Ｏ2又は酸素化合物は単独で５０％以上とし、Ｏ2と酸素化合物を２種以上混ぜて５０％以上としてもよい。また、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ2等の不活性ガスは、単独でＯ2又は酸素化合物に５０％以下混合させても良いし、２種以上を混ぜて５０％以上混合させてもよい。
【００３９】
図６は、本実施形態のＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法を実施する、ガスクラスターイオンビーム照射装置７０（以降、装置７０とする）の概略について説明する図である。装置７０は、拡散チャンバー７２とソースチャンバー７４とメインチャンバー７６の３つの真空チャンバーを有して構成されている。拡散チャンバー７２はガスクラスターの生成・選別を行う部位であり、真空状態の拡散チャンバー内にガスを噴出することでガスクラスターを生成するノズル７８、および生成されたガスクラスターを選別するスキマー８０を有している。
【００４０】
また、ソースチャンバー７４は、ガスクラスターをイオン化するイオン化部８２と、イオン化されたガスクラスター（ガスクラスターイオン）を電界によって加速する第１加速部８４と、第１の加速部８４でガスクラスターイオンの飛翔経路内に加えた電界と逆方向の電界によってガスクラスターイオンの大きさを選別する減速電界部８６と、ガスクラスターイオンビームの単位面積当たりのイオン密度である照射ドーズ量をモニタするファラデーカップ８８とを有している。
また、メインチャンバー７６は、電界によってガスクラスターイオンを加速する第２加速部９０と、電界によってガスクラスターイオンの飛翔方向を制御するデフレクター電極９２と、表面を平坦化する対象であるＳｉＣ基板５０を保持するためのターゲットステージ９４とを有している。
【００４１】
装置７０においてガスクラスターイオンビームの照射は次のように行われる。
まず、拡散チャンバー７２のノズル７８に、ガスボンベなどから供給されたソースガスが数気圧に加圧されて供給される。このノズル７８に供給されたガスが、超音速でノズル７８から真空状態の拡散チャンバー７２内に噴出されて、断熱膨張によって急激に冷却される。冷却されたガス原子またはガス分子は、非常に弱い原子・分子間の結合によってクラスター分子となって一定の方向に進んでいく。この際、すべてのガス原子または分子が、クラスター分子になるわけではなく、単原子・分子（モノマー）から数千個の原子が固まったクラスター分子が混在している。クラスター分子流は中心部が重くクラスター数の多いクラスター分子が存在し、周辺に行くにしたがってクラスター数の少ないクラスター分子が分布している。
そこでスキマー８０によってクラスター分子流の中心部分にあるクラスター数の多いクラスター分子を取り出して、モノマーあるいはクラスター数の少ないものをできる限り除去する。
【００４２】
スキマー８０を通過したクラスター分子はイオン化領域８２を通過する。イオン化領域８２では、たとえばフィラメントに電流を流し、熱電子放出により、クラスタ分子の通過する中心部に電子を供給している。この電子によりクラスター分子は１価のイオンとしてイオン化され、クラスターイオンビームが生成される。イオン化されたガスクラスターは、加速部８４において電界により加速される。
【００４３】
加速されたクラスターイオンビームは、減速電界部８６での減速電界によりクラスターの大きさが選別される。これは、断熱膨張により生成されたクラスター分子のエネルギーは、クラスター数（クラスター内の原子の数）に応じてエネルギーの幅をもっていることを利用している。例えば、アルゴンガスの場合には、６５ｍｅＶにクラスター数（クラスター内の原子の数）を乗じたものが、そのクラスター分子のエネルギーになることが知られている。したがって、単原子イオンに比べて１０００個のアルゴン原子からなるクラスターイオンは６５ｅＶの高いエネルギーを持っていることになる。よって、減速電界部８６にイオン源の出口より６５Ｖ高い電圧を印加することにより、クラスター数が１０００以上のクラスターイオンのみが減速電界部８６を通過することができるようになる。
【００４４】
減速電界部８６で大きさが選別されたクラスターは、さらに、第２加速部９０において加速される。減速電界部８６と第２加速部９０との間には、ファラデーカップ８８がクラスターイオンの飛翔経路に出し入れ可能に配置されており、試料に照射されるガスクラスターイオンビームの照射ドーズ量が測定可能となっている。装置７０では、ファラデーカップ８８によってドーズ量をモニタしつつ、ノズル７８からのガスの噴出条件や、イオン化部８２のフィラメント電流値などを調整することで、所望のドーズ量のイオンビームとすることができる。
第２加速部９０を通過して試料に照射されるイオンビームは、第２加速部９０と３Ｃ−ＳｉＣ基板との間に設けられた、互いに直交して配置されたデフレクター電極９２により照射位置を任意に変えることにより、ガスクラスターイオンビームを、ターゲットステージ９４上に配置されたＳｉＣ基板５０の任意の位置へ照射する。
【００４５】
本発明におけるガスクラスターイオンビームの照射はこのような装置によって行われ、種々のソースガスのガスクラスターイオンを、所望のドーズ量、加速電圧でＳｉＣ基板５０表面に照射することができる。本発明で用いられるガスクラスターイオンビーム照射装置は、上記構成のものに限定されず公知のものを使用すればよい。
【００４６】
図７（ａ）〜（ｄ）は、本実施形態におけるＳｉＣ基板５０の平坦化処理について説明する図であり、ＳｉＣ基板５０の断面の概略図である。まず、機械研磨およびＣＭＰ研磨されたＳｉＣ基板５０の表面に、反応性ガス（５％ＳＦ６＋Ｈｅ）のＧＣＩＢを、例えば照射エネルギー（ガスクラスターイオン加速電圧）１０〜３０ｋｅＶ、照射ドーズ量１．０×１０１５〜５．０×１０１５（ｉｏｎｓ／ｃｍ2）で２０分間照射する（図６中のステップ１０８ａ）。
【００４７】
ガスクラスターイオンビームを固体表面に照射すると、多体衝突効果のために、入射原子は基板に平行な運動成分を得てＳｉＣ基板５０の表面を横方向に運動する。ガスクラスターイオンビームの照射では、横方向の運動成分をもつ入射原子が、基板表面の凸部に主に衝突して凸部の基板表面原子を放出させることで、基板表面を平坦化させつつ入射方向にもエッチングが進む（ラテラルスパッタ効果）ことが知られている。
【００４８】
反応性ガスＧＣＩＢの照射では、例えばＳＦ6ガスのガスクラスターイオンビームの場合を例にとると、ＳＦ6がＳｉＣ基板５０に衝突した際にＳＦ6クラスターの崩壊とともにＳＦｘを生じ、それら揮発性反応生成物を基板から離脱する化学スパッタ反応が生じる。化学スパッタ反応をともなう反応性ガスＧＣＩＢの照射では、後述するＡｒガスなどの不活性ガスＧＣＩＢを照射した場合に比べて、比較的速いエッチングレートが得られることが知られている。
【００４９】
機械研磨やＣＭＰ研磨処理の後では、ＳｉＣ基板５０の表面にはダイヤモンド砥粒またはＳｉＣ自身によるスクラッチ傷９８（図７（ａ）参照）が発生している。このスクラッチ傷は巨視的な表面粗さの凹み具合（凹部の深さ）に比べて深く、ＳｉＣ基板５０表面に溝状に形成されている。反応性ガスＧＣＩＢの照射のように、平坦化効果を有しつつ比較的速いエッチングレートのガスクラスターイオンビームの照射を行うことで、比較的短い時間でスクラッチ傷のような局所的に深い傷を無くすことができる（図７（ａ））。
【００５０】
例えば、機械研磨やＣＭＰ研磨処理が終わったＳｉＣ基板の表面について、上述のように、反応性ガス（５％ＳＦ６＋Ｈｅ）のＧＣＩＢを、例えば照射エネルギー（ガスクラスターイオン加速電圧）１０〜３０ｋｅＶ、照射ドーズ量１．０×１０１５〜５．０×１０１５（ｉｏｎｓ／ｃｍ2）で２０分間照射した場合、このＳｉＣ基板表面のスクラッチ傷は消え（視認できなくなり）、ＳｉＣ基板の表面平坦度（表面平均粗さ）は約５．０ｎｍと多少悪化する。ＫＬＡテンコール社製のウエハ表面パーティクルカウンタである「６４２０」、並びにトプコン社製のウエハ表面パーティクルカウンタである「ＷＭ−７」を用いて、研磨後の表面のパーティクルを検査したところ、直径が０．２μｍ以上の擬似パーティクルが、多数検出された。
【００５１】
なお上述したように、異物を物理的に接触させて行う機械研磨やＣＭＰ研磨処理の後では、ＳｉＣ基板５０の表面には、少なからず不純物（図７に示すメタルコンタミ９７）が残留している。メタルコンタミは、ガスクラスターイオンを表面に照射して行なうような半物理的なエッチングでは、除去してしまうことは困難であり、反応性ガスＧＣＩＢの照射後に、スクラッチ傷のような局所的に深い傷が無くなっても、メタルコンタミは表面に残留する。
【００５２】
次に、スクラッチ傷を消失させたＳｉＣ基板５０の表面に、不活性ガス（Ａｒガス）を主成分とする不活性ガスＧＣＩＢを、例えば照射エネルギー（ガスクラスターイオン加速電圧）２０〜４０ｋｅＶ、照射ドーズ量１．０×１０１５〜５．０×１０１５（ｉｏｎｓ／ｃｍ２）で２０分間照射する（図５中のステップ１０８ｂ）。不活性ガスＧＣＩＢの照射では、主にクラスターの衝突によって表面をスパッタする物理スパッタが行われる。
【００５３】
不活性ガスＧＣＩＢの照射では、反応性ガスＧＣＩＢの照射に比べて、エッチングレートは低くなっている。比較的低いエッチングレートでは、ガスクラスターの衝突による基板垂直方向のエッチングに対して基板表面水平方向へのエッチング効果が高くなっている。このため、第１の照射において表面の凸部を選択的に削って平坦化した後の表面に残った、さらに微小な凸部まで選択的に削ることができる。不活性ガスＧＣＩＢの照射によって、反応性ガスＧＣＩＢの照射で得られたＳｉＣ基板５０の表面粗さを低減する（より平坦化する）ことができる（図７（ｂ）参照）。また、物理スパッタ効果の高い不活性ガスＧＣＩＢの照射でも、当然、上記反応性ガスＧＣＩＢの照射の場合と同様、メタルコンタミを除去してしまうことは困難である（図５（ｂ））。
【００５４】
なお、本実施形態では、比較的短い時間でスクラッチ傷のような局所的に深い傷を無くすために、不活性ガスＧＣＩＢの照射に先がけて、反応性ガスＧＣＩＢをＳｉＣ基板表面に照射している。しかし、不活性ガスＧＣＩＢの照射だけでも、ある程度時間をかけて行なえば、基板表面にある、スクラッチ傷のような局所的に深い傷をなくすことは可能である。例えば、機械研磨やＣＭＰ研磨処理が終わったＳｉＣ基板の表面について、反応性ガスＧＣＩＢの照射を行なわずに、Ａｒガスである不活性ガスＧＣＩＢを、照射エネルギー２０〜４０ｋｅＶ、照射ドーズ量８．０×１０１５〜５．０×１０１６（ｉｏｎｓ／ｃｍ２）で、１２０分間照射してエッチングを行なうと、このＳｉＣ基板表面のスクラッチ傷は消え（視認できなくなり）、ＳｉＣ基板の表面平坦度（表面平均粗さ）は約１．５ｎｍとなった。しかし、表面粗さが例えばＲａ＝１．５ｎｍ程度でも、ＫＬＡテンコール社製のウエハ表面パーティクルカウンタである「６４２０」、並びにトプコン社製のウエハ表面パーティクルカウンタである「ＷＭ−７」を用いて、研磨後の表面のパーティクルを検査したところ、直径が０．２μｍ以上のパーティクルについて、十分に検出することが可能であった（バックグラウンドノイズ成分から、直径が０．２μｍ以上のパーティクルによる散乱光成分を十分に分離することができた）。本発明では、機械研磨やＣＭＰ研磨を行なった後、反応性ガスＧＣＩＢの照射を行なうことなく、Ａｒガスなどの不活性ガスＧＣＩＢの照射を行なってもよい。この場合、反応性ガスＧＣＩＢの照射を予め行なった場合に比べ、より時間はかかるものの、反応性ガスＧＣＩＢの照射を予め行なった場合と同等の表面平坦性を実現することができる。反応性ガスＧＣＩＢの照射を行なうことなく、Ａｒガスなどの不活性ガスＧＣＩＢの照射を行なうことで、ＧＣＩＢ装置において用いるソースガスの種類を少なくすることができ、装置コストひいては平坦化に係るコストを比較的低く抑えることが可能となる。ただし、この場合も、機械研磨やＣＭＰ研磨によって付着したメタルコンタミ９７を除去してしまうことは困難である。なお、酸素ガスＧＣＩＢの照射に先がけて、反応ガスＧＣＩＢのみを照射した場合、すなわち、反応ガスＧＣＩＢを照射した後、不活性ガスＧＣＩＢを照射することなく、酸素ガスＧＣＩＢを直接照射した場合は、ＳｉＣ基板表面を十分に平坦化することはできなかった。ＳｉＣ基板表面を平坦化するには、酸素ガスＧＣＩＢの照射の前に、不活性ガスＧＣＩＢの照射を行なうことが必須であるといえる。不活性ガスＧＣＩＢの照射によって、ＳｉＣ基板表面が何らかの質的な変化を起こす（例えばアモルファス化など）ことが想定され、質的な変化が、酸素ガスＧＣＩＢの照射による平坦化に寄与すると想定できる。ＳｉＣ基板表面を平坦化する際、酸素ガスＧＣＩＢを照射するに先がけて、少なくとも、不活性ガスＧＣＩＢをＳｉＣ基板表面に照射することが好ましい。
【００５５】
次に、不活性ガスＧＣＩＢの照射によって表面が平坦化されたＳｉＣ基板５０の表面に、例えば酸素ガス（７０％Ｏ２＋Ｈｅ）のガスクラスターイオンビーム（酸素ガスＧＣＩＢ）を、例えば照射エネルギー（ガスクラスターイオン加速電圧）１０〜２０ｋｅＶ、照射ドーズ量１．０×１０１５〜５．０×１０１５（ｉｏｎｓ／ｃｍ２）で３０分間照射する（図６中のステップ１０８ｃ）。この酸素ガスＧＣＩＢの照射によると、ＳｉＣ基板表面は、ほとんどエッチングされることなく平坦化される。そして、この際、酸素ガスＧＣＩＢが照射されることで、ＳｉＣ基板５０の表面には酸化膜９９が形成される（図７（ｃ））。Ｏ2ガスを主成分とする酸素ガスＧＣＩＢの照射による基板表面の平坦化には、この酸化膜９９の形成が寄与している。例えば、表面酸化によって得られる酸化膜９９は高温になるほど軟らかくなるので、酸素ガスＧＣＩＢの照射によって、照射された表面が局所的に高温になって軟化し、表面の凸部が優先的に酸化されるとともに、凸部が優先的にエッチングされると想定される。表面の凸部が優先的に酸化されるとともに、凸部が優先的にエッチングされることで、局所的な凹凸は積極的に平坦化されて、ＳｉＣ基板５０表面も積極的に平坦化される。
【００５６】
そして、ＳｉＣ基板表面に酸化膜９９（図７（ｃ））が形成される際、表面が高温になって軟化するとともに、酸化膜９９は、メタルコンタミ９７を内部に取り込む形で成長していく。すなわち、酸素ガスＧＣＩＢを照射することで、ＳｉＣ基板５０の表面部分は酸化膜層に改質され、元々表面に付着していたメタルコンタミ９７は、この酸化膜９９に取り込まれる。
【００５７】
なお、機械研磨やＣＭＰ研磨処理が終わったＳｉＣ基板の表面について、酸素性ガスＧＣＩＢだけを、例えば上記条件、すなわち、例えば照射エネルギー（ガスクラスターイオン加速電圧）１０〜３０ｋｅＶ、照射ドーズ量１．０×１０１５〜５．０×１０１５（ｉｏｎｓ／ｃｍ２）で３０分間照射してエッチングを行なった場合は、このＳｉＣ基板表面のスクラッチ傷は消えなかった（視認できる状態のままであった）。これは、上述したように、酸素性ガスＧＣＩＢの照射によると、ＳｉＣ基板表面はほとんどエッチングされることなく平坦化されるためであるといえる。酸素性ガスＧＣＩＢを照射するに先がけて、少なくとも不活性ガスＧＣＩＢを照射することは、必須だといえる。
【００５８】
そして、最後に、ＳｉＣ基板５０表面に形成した酸化膜９９を、例えばＨＦ水溶液（例えば、４９重量％濃度ＨＦ水溶液）によってウエットエッチング除去する。メタルコンタミ９７などの不純物は、ＳｉＣ基板５０表面の酸化膜９９内に取り込まれているので、この酸化膜９９自体をエッチング除去することで、メタルコンタミ９７等の不純物も確実に除去することができる。エッチング後に現れるＳｉＣ基板５０の表面は、メタルコンタミ９７が付着も進入もしていない、非常に清浄なＳｉＣ基板５０の表面となっている。本願発明によれば、ＳｉＣ基板５０の表面を高精度に平坦化するとともに、ＳｉＣ基板５０の表面から、メタルコンタミ９７等の不純物を高精度に除去することができる。このように、表面が高精度に平坦化され、かつメタルコンタミ等の不純物が十分に除去されたＳｉＣ基板は、パーティクルモニタウエハとして好適である。
【００５９】
下記表１および表２は、本発明のＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法の、他の実施例の結果について示す表である。下記表１および表２には、上述の実施形態の通りＣＶＤ成長によってＳｉＣ基板を作製し、機械研磨およびＣＭＰ研磨を行ない、この研磨面に不活性ガスＧＣＩＢを照射し、さらに酸素ガスＧＣＩＢを照射し、その後に、酸素ガスＧＣＩＢの照射によって生成された酸化膜をウエットエッチング除去した場合の結果の一例について示している。具体的には、研磨後のＳｉＣ基板表面に対して、まず、不活性ガスＧＣＩＢとしてＡｒガスのガスクラスターイオンビームを照射し、酸素ガス（７０％Ｏ２＋Ｈｅ）のガスクラスターイオンビームを照射した後、ＳｉＣ基板表面をＨＦ水溶液（ＨＦの重量％濃度が４９％）によってウエットエッチングして、ＳｉＣ基板表面の酸化膜を除去した。下記表１および表２に示す実験例では、不活性ガスＧＣＩＢの照射に先がけ、反応性ガスＧＣＩＢを照射してはいない。
【００６０】
表１には、不活性ガスＧＣＩＢと酸素ガスＧＣＩＢそれぞれの照射条件と、照射後のＳｉＣ基板表面の平均粗さのデータと、基板表面の酸化膜厚のデータを示している。また表２は、各段階においてＳｉＣ基板の表面に付着している不純物濃度（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの各元素の付着濃度）のデータである。表１中の平均表面粗さＲａは、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）である、デジタルインスツルメント社製Ｎａｎｏｓｃｏｐｅを使用して計測した値であり、このＡＦＭで走査して得られたＳｉＣ基板表面のプロファイルから求められた算術平均粗さの値である。また、表１中の酸化膜厚は、堀場製作所製の分光エリプソメータである、ＵＶＩＳＥＬを用いて計測した値である。また、表２中の、ＳｉＣ基板表面の不純物濃度は、テクノス社製の全反射蛍光X線(ＴＸＲＦ；Ｔｏｔａｌ  Ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ  Ｘ−ｒａｙ  Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ)装置によって測定した値である。なお、表２中の各数値の単位は、１×１０１０atoms／cm2である。全反射蛍光X線(ＴＸＲＦ）分析装置は、周知のとおり、平坦かつ滑らかな試料に表面すれすれにX線ビームを入射させ、X線を試料内部にほとんど侵入させることなく表面で全反射させ、試料表面の微量元素を極めて高感度で測定する装置である。
【００６１】
【表１】
2008227283.tif 000003
【００６２】
【表２】
2008227283.tif 000004
【００６３】
表１から分かるように、不活性ガスＧＣＩＢを照射したのみでは、精密に行われたＣＭＰ研磨面と比べて、表面粗さの数値（Ｒａの値）は増加も減少もしていない（いずれも、Ｒａ＝１．５ｎｍ）。ただし、表１には特に明記していなが、機械研磨やＣＭＰ研磨後に存在していたＳｉＣウエハ表面のスクラッチ傷は、不活性ガスＧＣＩＢの照射によってＳｉＣ基板表面から消えていた。なお、表２から、不活性ガスＧＣＩＢをＳｉＣ基板表面に照射しただけでも、１０（Ａ）とごく薄い酸化膜が形成されているのがわかる。これは、不活性ガスＧＣＩＢを２ｈもの長時間照射することで、基板表面が酸化されたことが要因の１つだと考えられる。また、表２からわかるように、不活性ガスＧＣＩＢを照射したのみでも、精密に行われたＣＭＰ研磨面と比べて、ＳｉＣ基板表面の不純物濃度がある程度低減されている。これは、ＳｉＣ基板表面に照射された不活性ガスＧＣＩＢによって、研磨後の表面に付着していたコンタミ等が、物理的なスパッタ効果によって除去されたことと、研磨後の表面に付着していたコンタミ等が、ウエハの表層部分に叩き込まれたことが一因だと思われる。
【００６４】
さらに、表１から分かるように、酸素ガスＧＣＩＢを照射すると、不活性ガスＧＣＩＢを照射した場合と比べて、表面粗さの数値（Ｒａの値）は大きく減少する（Ｒａ＝０．７ｎｍになる）とともに、酸化膜の厚さは大きく増加する。表１から、酸素ガスＧＣＩＢを照射することで、ＳｉＣ基板表面は、酸化膜が形成されつつ平坦化が進行することが確認できる。さらに、表２から、酸素ガスＧＣＩＢを照射しただけでも、ＳｉＣ基板表面の不純物濃度がある程度低減されていることがわかる。これは、ＳｉＣ基板表面に照射された不活性ガスＧＣＩＢによって、研磨後の表面に付着していたコンタミ等が、物理的なスパッタ効果によって除去されたことと、研磨後の表面に付着していたコンタミ等が、生成された酸化膜の内部に取り込まれたことによるものと考えることができる。
【００６５】
そして、表１から、酸素ガスＧＣＩＢの照射によって形成された酸化膜を、ＨＦ水溶液でエッチング除去した後には、ＳｉＣ基板表面が露出し（酸化膜厚さが０になり）、表面粗さも酸化膜表面よりもさらに低減される（Ｒａ＝１．５ｎｍからＲａ＝０．７ｎｍへ）ことが確認できる。さらに、表２から、酸化膜をエッチング除去することで、ＳｉＣ基板表面の不純物濃度（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒのいずれの濃度）を、各段階のうち最も低くすることができることも確認できる。このように、機械研磨およびＣＭＰ研磨を行ったＳｉＣ基板の表面に、不活性ガスＧＣＩＢを照射した後、酸素ガスＧＣＩＢを照射し、その後に、酸素ガスＧＣＩＢの照射によって生成された酸化膜をウエットエッチング除去した場合、表面粗さＲａ＝０．７ｎｍと高精度に平坦化されたＳｉＣ基板表面を得ることができた。なお、上述した、ＫＬＡテンコール社製のウエハ表面パーティクルカウンタである「６４２０」、並びにトプコン社製のウエハ表面パーティクルカウンタである「ＷＭ−７」を用いて、このＳｉＣ基板表面のパーティクルを検査したところ、直径が０．１５μｍ以上のパーティクルについて、十分に検出することが可能であった（バックグラウンドノイズ成分から、直径が０．１５μｍ以上のパーティクルによる散乱光成分を十分に分離することができた）。
【００６６】
なお、表１および表２には、不活性ガスＧＣＩＢの照射に先がけて、反応性ガスＧＣＩＢを照射しなかった場合の結果を示している。これとは別に、不活性ガスＧＣＩＢの照射に先がけて反応性ガスＧＣＩＢを照射したＳｉＣ基板、すなわち、研磨後のＳｉＣ基板に対して、反応性ガスＧＣＩＢ、不活性ガスＧＣＩＢ、および酸素ガスＧＣＩＢ、を順次照射して表面を平坦化したＳｉＣ基板についても、ＫＬＡテンコール社製のウエハ表面パーティクルカウンタである「６４２０」、並びにトプコン社製のウエハ表面パーティクルカウンタである「ＷＭ−７」を用いて、研磨後の表面のパーティクルを検査した。その結果、平坦化したＳｉＣ基板の表面の、直径が０．１５μｍ以上のパーティクルについて、十分に検出することが可能であった（バックグラウンドノイズ成分から、直径が０．１５μｍ以上のパーティクルによる散乱光成分を十分に分離することができた）。
【００６７】
本願発明では、不活性ガスのガスクラスターをイオン化した不活性ガスＧＣＩＢを照射して、酸素ガスのガスクラスターをイオン化した酸素ガスＧＣＩＢを照射し、その後に、酸素ガスＧＣＩＢの照射によってＳｉＣ基板表面に形成された酸化膜をエッチング除去することで、十分に短い時間で、ＳｉＣ基板表面を高精度に平坦化し、かつＳｉＣ基板表面のメタルコンタミ等を除去することで、十分に清浄で高精度に平坦化された、ＳｉＣ基板表面を有するＳｉＣパーティクルモニタウエハを得ることができる。本発明によって高精度に表面が平坦化されたＳｉＣ基板を、半導体製造プロセスにおけるモニタウエハとして用いることで、半導体製造プロセスにおいて発生したサブミクロンレベル以下の非常に微細なパーティクルを検出することができる。
【００６８】
以上、本発明のＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法について説明したが、本発明のＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法は上記実施例に限定されるものでなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良および変更を行ってもよいのはもちろんである。
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】本発明によって製造されたＳｉＣパーティクルモニタウエハの利用形態の一例を説明する図である。
【図２】本発明のＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法の一例について説明するフローチャートである。
【図３】（ａ）〜（ｄ）は、本発明のＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法の概略を説明する図である。
【図４】ＳｉＣ基板の結晶構造の概略を説明する図である。
【図５】本発明のＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法における、ＳｉＣ基板の平坦化処理の概略を示すフローチャートである。
【図６】ＳｉＣ基板表面の平坦化処理の一部の工程を実施する、ガスクラスターイオンビーム照射装置の一例について説明する図である。
【図７】（ａ）〜（ｄ）は、本発明のＳｉＣパーティクルモニタウエハの製造方法における、ＳｉＣ基板の平坦化処理について説明する、ＳｉＣ基板の断面図である。
【符号の説明】
【００７０】
１０  縦型ＬＰＣＶＤ装置
１２  炉本体
１４  プロセスチューブ
１６  ベース
１８  ボート受け
２０  ウエハボート
２２  シリコンウエハ
２４  ガス導入間
２８  ダミーウエハ
３０  モニタウエハ
４０  黒鉛基材
５０  ＳｉＣ基板
７０  ガスクラスターイオン照射装置
７２  拡散チャンバー
７４  ソースチャンバー
７６  メインチャンバー
７８  ノズル
８０  スキマー
８２  イオン化部
８４  第１加速部
８６  減速電界部
８８  ファラデーカップ
９０  第２加速部
９７  メタルコンタミ
９８  スクラッチ傷
９９  酸化膜
【図１】
2008227283.tif 000005
【図２】
2008227283.tif 000006
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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