(57)【要約】      （修正有）【課題】ゴム型の損傷が少なくかつ成形品の形状破損が起こりにくい冷間等方圧加圧による成形方法を提供する。【解決手段】被成形粉体Ｗをゴム型に充填し圧力容器２内にて圧力媒体によりゴム型に圧力を加えて成形を行う冷間等方圧加圧方法であって、本成形圧力により行われ成形後の形状を決める本成形と、本成形の前により低い予備成形圧力で成形を行う予備成形と、からなり、予備成形は、予備成形圧力までの昇圧と予備成形圧力よりも低く設定された下限圧力までの減圧とを繰り返し行い、下限圧力は、予備成形後の成形品が収容されたゴム型に圧力を加えたときのゴム型と成形品との密着程度に基づいて予め設定されたものである。【選択図】図１
2008290081.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被成形粉体をゴム型に充填し圧力容器内にて圧力媒体により前記ゴム型に圧力を加えて前記被成形粉体の成形を行う冷間等方圧加圧方法であって、
本成形圧力により行われ成形後の形状を決める本成形と、
前記本成形の前に前記本成形圧力よりも低い予備成形圧力で成形を行う予備成形と、からなり、
前記予備成形は、
前記予備成形圧力までの昇圧と前記予備成形圧力よりも低く設定された下限圧力までの減圧とを繰り返し行うものであり、
前記下限圧力は、
前記予備成形後の成形品が収容された前記ゴム型に圧力を加えたときの前記ゴム型と前記成形品との密着程度に基づいて予め設定されたものである
ことを特徴とする冷間等方圧加圧方法。
【請求項２】
被成形粉体をゴム型に充填し圧力容器内にて圧力媒体により前記ゴム型に圧力を加えて前記被成形粉体の成形を行う冷間等方圧加圧方法であって、
本成形圧力により行われ成形後の形状を決める本成形と、
前記本成形の前に前記本成形圧力よりも低い予備成形圧力で成形を行う予備成形と、からなり、
前記予備成形は、
前記予備成形圧力までの昇圧と下限圧力までの減圧とを繰り返し行うものであり、
前記予備成形圧力は、３０〜９０ＭＰａであり、
前記下限圧力は、３〜２０ＭＰａである
ことを特徴とする冷間等方圧加圧方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成形を伴う粉末冶金ならびにセラミックスおよびカーボンの成形加工等に用いられる冷間等方圧加圧方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、プレス等の他の成形方法に比べ、密度の均一性が高く方向性のない成形品を得ることができる冷間等方圧加圧方法（以下「ＣＩＰ」法ということがある）が、例えば焼結加工前のセラミックス、金属等の成形等に利用されている。
ＣＩＰ法は、セラミックス、金属、カーボン等の粉末をゴム製の型（以下「ゴム型」という）に充填し、ゴム型を圧力容器内に収容して水等の液体を圧力媒体として等方性を維持しながら加圧し成形するものである。ＣＩＰ法は、処理圧力が１００ＭＰａ以上の極めて高い圧力であることから、ゴム型は肉厚のものが使用される。
【０００３】
ＣＩＰ法は、種々の寸法および形状の成形に適用が可能な自由度の高い加工方法である。しかし、ＣＩＰ法は、処理圧力が極めて高く、ゴム型が高圧下において等方収縮をしないで変形するために成形体の角部が突出するという問題、およびゴム型の歪みの程度が部分により異なるために成形体の表面にゴム型の皺が転写されるという問題を有することが指摘されている（特許文献１）。
【特許文献１】特開平９−１３９８号公報、段落０００３、段落００６４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
引用文献１には、得られる成形体の角部が突出するという問題、および成形体の表面にゴム型の皺が転写されるという問題を解決するために、一方の面のみ開放された剛性型に被成形粉体を充填し、剛性型を弾性型容器であるゴム型に収容して、ゴム型の外側から剛性型の開放面に高圧を加えて成形する１軸圧縮成形と、この１軸圧縮成形を、少なくとも２つの圧力値の間で圧力を振動させて行うことが提案されている。
しかし、引用文献１に記載された剛性型を弾性型容器であるゴム型に収容して成形する１軸圧縮成形では、高圧が加えられたゴム型が収縮する際に、剛性型の上面縁に接する部分で変形の程度が変化し、大きな剪断力が加わってゴム型が破損するおそれがある。また、従来のＣＩＰ法では、引用文献１に記載されたようにゴム型に皺が発生し、その繰り返しによってゴム型の損傷が促進されるという問題がある。
【０００５】
本発明は、上述の問題に鑑みてなされたもので、ゴム型の損傷が少なくかつ成形品の形状破損が起こりにくい冷間等方圧加圧による成形方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記目的を達成するため、本発明においては以下の技術的手段を講じた。
すなわち、本発明に係る冷間等方圧加圧方法は、被成形粉体をゴム型に充填し圧力容器内にて圧力媒体により前記ゴム型に圧力を加えて前記被成形粉体の成形を行う冷間等方圧加圧方法であって、本成形圧力により行われ成形後の形状を決める本成形と、前記本成形の前に前記本成形圧力よりも低い予備成形圧力で成形を行う予備成形と、からなり、前記予備成形は、前記予備成形圧力までの昇圧と前記予備成形圧力よりも低く設定された下限圧力までの減圧とを繰り返し行うものであり、前記下限圧力は、前記予備成形後の成形品が収容された前記ゴム型に圧力を加えたときの前記ゴム型と前記成形品との密着程度に基づいて予め設定されたものである。
【０００７】
本発明に係る他の冷間等方圧加圧方法は、被成形粉体をゴム型に充填し圧力容器内にて圧力媒体により前記ゴム型に圧力を加えて前記被成形粉体の成形を行う冷間等方圧加圧方法であって、本成形圧力により行われ成形後の形状を決める本成形と、前記本成形の前に前記本成形圧力よりも低い予備成形圧力で成形を行う予備成形と、からなり、前記予備成形は、前記予備成形圧力までの昇圧と下限圧力までの減圧とを繰り返し行うものであり、前記予備成形圧力は、３０〜９０ＭＰａであり、前記下限圧力は、３〜２０ＭＰａである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によると、ゴム型の損傷が少なくかつ成形品の形状破損が起こりにくい冷間等方圧加圧による成形方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
図１は冷間等方圧加圧装置１の概要を示す図である。
図１において、冷間等方圧加圧装置１は、圧力容器２および圧力源３からなる。
圧力容器２は、耐圧円筒４、耐圧円筒４の下端を閉じる下蓋５および上端を閉じる上蓋６からなる。下蓋５の内部には、圧力容器２の内外を連通させる媒体通路７が設けられている。
媒体通路７は圧力源３に接続されている。
圧力源３は、圧力媒体である水を加圧する加圧ポンプ８、圧力制御装置９および安全装置１０等からなる。加圧ポンプ８には、プランジャー型ポンプまたはピストン・シリンダ型ポンプが使用される。圧力制御装置９は、圧力源３が圧力容器２に供給する圧力媒体の圧力を制御するためのものである。圧力制御装置９は、圧力計、制御弁、および圧力計で検知された圧力媒体の圧力に基づいて制御弁の開度を制御する演算装置等からなる。安全装置１０は、圧力容器２および圧力配管等の過度の昇圧を防止するための安全弁等からなる。圧力源３は、公知の技術で構成される。
【００１０】
次に、冷間等方圧加圧装置１による成形処理の方法について説明する。
図２は本発明に係る冷間等方圧加圧方法における圧力容器２内の圧力の変化を示す図、図３および図４は処理におけるゴム型１１，１２および被成形粉体（品）Ｗの形状の変化を示す図である。
なお、図３に示されるゴム型１１は単純な丸棒（円柱）形状の成形品を得るためのものであり、図４に示されるゴム型１２は径大の円柱の上に径小の円柱が突出する形状の成形品を得るためのものである。
【００１１】
冷間等方圧加圧による成形においては、先ず、ゴム型１１，１２に被成形粉体Ｗが充填される。使用されるゴム型１１，１２は、シリコンゴムまたはウレタンゴムで形成される。充填される被成形粉体Ｗは、金属、セラミックス、カーボンまたはこれらの混合物等であり、セラミックスとして、例えばアルミナ粉末、窒化珪素等が用いられる。
被成形粉体Ｗが充填されたゴム型１１，１２は、圧力容器２に収納される。圧力容器２は水で満たされ、続いて、圧力容器２内の水は圧力源３により５０ＭＰａまで昇圧される。圧力容器２内は、５０ＭＰａに５秒間維持されて予備成形が行われ（Ｓ１）、その後１０ＭＰａに減圧される。これらの昇圧、圧力維持およびこれ以降の圧力に関する処理は、圧力制御装置９および加圧ポンプ８によりなされる。この１０ＭＰａまでの減圧は、圧力を受けて収縮したゴム型１１，１２が急激に復元しない程度の減圧速度、例えば１０ＭＰａ／秒以下（１秒間の圧力低下が１０ＭＰａ以下）で行われるように制御される。減圧速度は、好ましくは４〜１０ＭＰａ／秒である。
【００１２】
ゴム型１１，１２は、５０ＭＰａへの昇圧時には、圧力容器２内の圧力が高まるにつれて全体が収縮し変形する（図３（ｂ）、図４（ｂ））。１０ＭＰａへの減圧時には、予備成形圧力に応じた被成形粉体Ｗの収縮が略完了しているために、ゴム型１１，１２は、予備成形時の変形収縮が低い圧力でも維持されやすく、ゴム型１１，１２の内面と被成形粉体Ｗとの密着状態が維持される（図３（ｃ）、図４（ｃ））。
さて、圧力容器２内は、１０ＭＰａまで減圧された後、再び５０ＭＰａに昇圧され、圧力５０ＭＰａで５秒間維持される（Ｓ２）。続いて、圧力容器２内は、１０ＭＰａにまで減圧される。この減圧操作も、減圧速度が１０ＭＰａ／秒以下になるように行われる。
【００１３】
このように減圧速度を制御することにより、粉体内部の気体の急激な膨張が回避され、被成形粉体Ｗから気体（空気）が抜け出易くなるとともに、スプリングバックによって粉体間の結合力が弱い予備成形された被成形粉体Ｗの破損が防止される。
圧力容器２内の圧力は、もう一度５０ＭＰａに昇圧され、５秒間圧力が維持されて（Ｓ３）、１０ＭＰａにまで下げられる。
このようにして圧力５０ＭＰａで３回予備成形が行われた後に、圧力容器２内は、２００ＭＰａまで昇圧され、この圧力が５秒間維持されて本成形が行われる（図３（ｄ）、図４（ｄ））。
【００１４】
この後、圧力容器２内が減圧され、成形の終了した被成形粉体Ｗを収容するゴム型１１，１２が圧力容器２から取り出される。
一方、予備成形において、圧力容器２内の圧力を５０ＭＰａで５秒維持した後の減圧を０ＭＰａまで行う方法では、減圧時にはゴム型１１，１２は圧縮状態を維持することができず、未加圧時の形状に戻る（図３（ｅ）、図４（ｅ））。しかし、ゴム型１１，１２が未加圧時の形状に戻っても、ゴム型１１，１２に充填された被成形粉体Ｗは予備処理により密に充填され収縮しているので、被成形粉体Ｗの表面は、ゴム型１１，１２から離れてゴム型１１，１２の内面との間に空隙を生じさせる。そして、ゴム型１１，１２と被成形粉体Ｗとの間に空隙が生じた状態で２回目以降の予備成形のための昇圧および本成形のための昇圧が行われると、ゴム型１１，１２は、被成形粉体Ｗが充満され被成形粉体Ｗが変形抵抗となった１回目の収縮とは異なる形態で収縮する。そのため、予備成形された被成形粉体Ｗの角がゴム型１１，１２の内面に強く当たり（図３および図４の破線丸部分）、ゴム型１１，１２の内面が損傷し、予備成形された被成形粉体Ｗの角も破損し易くなる。
【００１５】
また、図５は他の方法で行われた冷間等方圧加圧における圧力容器２内の圧力の変化の例を示す図である。図５に示されるように、１回目から本成形を行う圧力２００ＭＰａと同等の高い圧力（２００ＭＰａ）で成形処理を行うと、被成形粉体Ｗの充填密度が最初の成形から高くなり、その後に加圧と減圧との繰り返しを行っても粉体中の残留空気が抜け難く、粉体密度の高い良質の成形品を得ることが難しい。
本発明に係る冷間等方圧加圧方法は、（１）被成形粉体Ｗを適度に密な充填状態にする予備成形を複数回行い、（２）このとき予備成形後の減圧をゴム型１１，１２の内面が予備成形品との間に空隙を生じない程度の圧力に止め、および（３）予備成形後の減圧速度を設定した値になるように制御するものである。
【００１６】
被成形粉体Ｗを適度に密な充填状態にする予備成形は、予備成形後にも被成形粉体Ｗに含まれる気体が抜け出易く、その後の減圧操作を行うことにより、予備成形品からの脱気が一層促進されるという効果がある。
予備成形後の減圧をゴム型１１，１２の内面が予備成形品との間に空隙を生じない程度の圧力に止めておけば、その後の加圧処理においてゴム型１１，１２の内面の損傷、および被成形粉体Ｗの角等の破損を未然に防止することができる。
また、予備成形後の減圧速度を設定した値になるように制御することにより、スプリングバックによる成形品の破損を防ぐことができる。
【００１７】
このように、本発明に係る冷間等方圧加圧方法は、ゴム型１１，１２の損傷を少なくすることができかつ形状破損のない成形品を得ることができる。
ここで、被成形粉体Ｗを適度に密な充填状態にするために複数回行う予備成形の圧力は、３０〜９０ＭＰａが好ましい。
また、予備成形後の減圧においてゴム型１１，１２の内面が予備成形品との間に空隙を生じないようにする減圧後の圧力は、予め求めておいた圧力範囲から選択される。減圧後の圧力は、通常３〜２０ＭＰａであり、より好ましくは５〜１０ＭＰａである。また、予備成形後の減圧処理における好ましい減圧速度は、１〜１０ＭＰａ／秒である。
【００１８】
予備成形後の減圧においてゴム型１１，１２の内面が予備成形品との間に空隙を生じないようにする減圧後の圧力は、次のようにして求める。
予備成形のみで成形を終了した成形品の表面の数カ所に、塑性変形し易い例えば粘土等を短い柱状または板状に形成した指標を複数付着させる。指標を付着させた成形品をゴム型１１，１２の中に入れ、ゴム型１１，１２を圧力容器２に収容する。続いて、圧力容器２内の圧力媒体を所定の圧力にまで昇圧する。ここでいう「所定の圧力」とは、予備成形における減圧後の圧力を想定したものである。圧力容器２内が所定の圧力になった後、圧力を下げてゴム型１１，１２から成形品を回収する。ゴム型１１，１２ごとに、到達圧力（所定の圧力）を変更してこの処理を繰り返し、取り出した成形品に付着させた指標の変形の程度（例えば表面積）を評価する。減圧後の圧力は、到達圧力と指標の変形の程度との関係から、予備成形後の減圧においてゴム型１１，１２の内面が予備成形品との間に空隙を生じない圧力の範囲を推定し、この推定した圧力の範囲から設定する。なお、減圧後の圧力は、ゴム型１１，１２の内面が予備成形品との間に空隙を生じないことを厳密に求めるものではなく、ゴム型１１，１２の内面が予備成形品との間に空隙を生じないに等しい程度にゴム型１１，１２を収縮変形させる圧力であれば足りる。
【００１９】
なお、ゴム型１１，１２の内面が予備成形品との間に空隙を生じないようにする減圧後の圧力は、ゴム型１１，１２により異なるので、ゴム型１１，１２ごとに指標を用いた検討を行い設定するのが好ましい。また、予備成形のみで成形を終了した成形品を得にくい場合には、本成形後の成形品で代用して減圧後の圧力を設定してもよい。
上述の実施形態において、予備成形における昇圧と減圧の回数を３回ではなく２〜５回またはそれ以上としてもよい。また、予備成形における昇圧後の圧力維持（Ｓ１〜Ｓ３）時間を、３〜１０秒としてもよい。本成形の圧力は、２００ＭＰａに限られず、成形品の形状および被成形粉体Ｗの物性により変更することができる。また、本成形を２回以上繰り返して行ってもよい。圧力媒体は水以外の液体を使用することができる。
【００２０】
その他、冷間等方圧加圧装置１、冷間等方圧加圧装置１の各構成または全体の構造、形状、寸法、個数、材質など、および冷間等方圧加圧方法は、本発明の趣旨に沿って適宜変更することができる。
【産業上の利用可能性】
【００２１】
本発明は、成形を伴う粉末冶金およびセラミックスの成形加工等に用いられる冷間等方圧加圧に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】図１は冷間等方圧加圧装置の概要を示す図である。
【図２】図２は本発明に係る冷間等方圧加圧方法における圧力容器内の圧力の変化を示す図である。
【図３】図３は処理におけるゴム型および被成形粉体の形状の変化を示す図である。
【図４】図４は処理におけるゴム型および被成形粉体の形状の変化を示す図である。
【図５】図５は比較例における圧力容器内の変化の圧力の例を示す図である。
【符号の説明】
【００２３】
２  圧力容器
１１，１２  ゴム型
Ｗ  被成形粉体
【図２】
2008290081.tif 000003
【図５】
2008290081.tif 000004
【図１】
2008290081.tif 000005
【図３】
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【図４】
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