(57)【要約】【課題】水平面を形成する際の可使時間が長く、流動性および表面平滑性（皺やクラックが殆どない）に優れ、表面強度が高いセルフレベリング性組成物を提供すること。【解決手段】石膏を主材とし、かつ骨材を含まないセルフレベリング性組成物に、高粘性セルロースエーテルと低粘性セルロースエーテルとを配合してなることを特徴とするセルフレベリング性組成物。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
石膏を主材とし、かつ骨材を含まないセルフレベリング性組成物に、高粘性セルロースエーテルと低粘性セルロースエーテルとを配合してなることを特徴とするセルフレベリング性組成物。
【請求項２】
高粘性セルロースエーテルが、２質量％水溶液とした場合に、ブルックフィールド型粘度計にて２０℃・２０ｒｐｍで測定したときに、４０，０００〜１００，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有し、低粘性セルロースエーテルが、２質量％水溶液とした場合に、ブルックフィールド型粘度計にて２０℃・２０ｒｐｍで測定したときに、２００〜１，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有する請求項１に記載のセルフレベリング性組成物。
【請求項３】
高粘性セルロースエーテル（Ａ）と低粘性セルロースエーテル（Ｂ）との合計の配合量（Ａ＋Ｂ）が、石膏１００質量部あたり０．０２〜０．７質量部であり、ＡとＢとの比率が、Ａ：Ｂ＝１：０．０２〜５０である請求項１に記載のセルフレベリング性組成物。
【請求項４】
さらにキレート剤を含む請求項１〜３の何れか１項に記載のセルフレベリング性組成物。
【請求項５】
キレート剤の配合量が、石膏１００質量部あたり０．０２〜０．５質量部である請求項４に記載のセルフレベリング性組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、床仕上げ下地材などとして使用されるセルフレベリング性組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
セルフレベリング材（ＳＬ材）は、水と混練してただ床に流すだけで自然に流動して水平な面を形成して硬化するため、広く床仕上げ下地材として使用されている。ＳＬ材には、石膏系、セメント系などが現在普及している。このようなＳＬ材に関する先行技術文献としては次のものがある。
【０００３】
特許文献１は、セメントおよび／または石膏、細骨材、減水剤（流動化剤または分散剤）、消泡剤、凝結遅延剤、凝結促進剤、第１４改正日本薬局方Ｂ１０６１記載の篩い番号１００（目開１５０μｍ）の篩い残量が、５質量％以下である水溶性セルロースエーテル、および水を必須成分とするセルフレベリング性組成物を開示する。しかしながら、このセルフレベリング性組成物は骨材の分離を防止するため粘性を上げる必要があり、このためにスラリーの流動性が低下し、作業性が悪化するという問題がある。さらに流し厚さ５ｍｍ以下とする場合、床下地の凹凸の影響を受け易く、形成される水平面の表面平滑性が悪くなり、また、５０ｍｍ程度の厚流しの場合でも、骨材沈降の恐れがあり、好ましくない。
【０００４】
また、セルフレベリング材に骨材を配合しない場合、反応物（セメントまたは石膏など）の水和、凝集によるフローロス（経時によるフロー値の低下）が速くなり、水平な下地面を形成させるための作業時間が十分に取れないという問題がある。
【特許文献１】特開２００６−５６７６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従って本発明は、水平面を形成する際の可使時間が長く、流動性および表面平滑性（皺やクラックが殆どない）に優れ、表面強度が高い水平面を与えるセルフレベリング性組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を行った結果、特定のセルフレベリング性組成物に高粘性のものと低粘性のものからなるセルロースエーテルを配合することにより、水平面を形成する際の可使時間が長く、流動性および表面平滑性に優れ、表面硬度が高い水平面を与えるセルフレベリング性組成物が得られることを見出し、本発明に至った。
【０００７】
すなわち、本発明は、石膏を主材とし、かつ骨材を含まないセルフレベリング性組成物に、高粘性セルロースエーテルと低粘性セルロースエーテルとを配合してなることを特徴とするセルフレベリング性組成物を提供する。該セルフレベリング性組成物は、さらにキレート剤を含むことが好ましい。キレート剤を含むことにより、さらに表面平滑性を向上させた水平面を与えるセルフレベリング性組成物となる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、骨材を含まない石膏主材のセルフレベリング性組成物に、高粘性セルロースエーテルと低粘性セルロースエーテルとを配合することにより、水平面を形成する際の流動性に優れ、可使時間が長く、形成される水平面の表面平滑性に優れ、表面硬度が高い水平面を与えるセルフレベリング性組成物を提供することができる。また、さらにキレート剤を配合することにより、表面のクラック発生を防止でき、さらに表面平滑性が向上した水平面を与えるセルフレベリング性組成物を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
次に本発明をさらに詳細に説明する。
本発明のセルフレベリング性組成物は、主材として粉末状の石膏が用いられる。上記の石膏としてはα型半水石膏、II型無水石膏、β型半水石膏が例示できる。
【００１０】
本発明のセルフレベリング性組成物には、骨材は含まれない。セルフレベリング性組成物が骨材を含んでいると、骨材分離を防止するためにスラリーにある一定以上の粘性を有させる必要があり、セルフレベリング性組成物に水を混合して、床水平面を形成する際、スラリーの流動性が低下し、さらに流し厚さ５ｍｍ以下とする場合、床下地の凹凸の影響を受け易く、表面平滑性が悪くなり、また、５０ｍｍ程度の厚流しの場合でも骨材沈降の恐れがあるからである。
【００１１】
本発明のセルフレベリング性組成物には、少なくとも２種のセルロースエーテルが配合される。セルロースエーテルとしては、具体的には、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロースなどが挙げられる。
【００１２】
前記セルロースエーテルには、高粘性のものと、低粘性のものがあり、本発明では高粘性セルロースエーテルと低粘性セルロースエーテルとを使用する。高粘性セルロースエーテルは、２質量％水溶液とした場合に、ブルックフィールド型粘度計にて２０℃・２０ｒｐｍで測定したときに、４０，０００〜１００，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有するものである。また、分子量で表すと、重量平均分子量（モル分子量）で、５〜７×１０5（ｇ／ｍｏｌ）を有するものである。一方の低粘性セルロースエーテルは、２質量％水溶液とした場合に、ブルックフィールド型粘度計にて２０℃・２０ｒｐｍで測定したときに、２００〜１，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有するものである。また、分子量で表すと、重量平均分子量（モル分子量）で、１〜２×１０5（ｇ／ｍｏｌ）を有するものである。
【００１３】
上記高粘性セルロースエーテル（Ａ）と低粘性セルロースエーテル（Ｂ）とを合わせたセルロースエーテルの配合量（Ａ＋Ｂ）は、石膏１００質量部あたり０．０２〜０．７質量部であることが好ましい。また、高粘性セルロースエーテルおよび低粘性セルロースエーテルのそれぞれの配合量は、石膏１００質量部あたりそれぞれ０．０１〜０．６質量部であることが好ましい。高粘性と低粘性とを合わせたセルロースエーテルの使用量が０．０２質量部より少ないと、セルフレベリング性組成物において十分な材料分離抵抗性が認められず、ブリーディングが発生したりして、セルフレベリング性組成物が硬化後の水平面の強度が均一にならなくなるばかりでなく、白華やひび割れの原因となる場合がある。一方、添加量が０．７質量部よりも多いとスラリーの粘性が強すぎるため、スラリーのの流動性に乏しくなり、セルフレベリング性組成物の重要な特性であるセルフレベリング性が損なわれてしまうばかりでなく、水平面に皺がより外観を損ねたり、強度低下の原因となる場合がある。上記高粘性セルロースエーテル（Ａ）と低粘性セルロースエーテル（Ｂ）の配合比は、質量比でＡ：Ｂ＝１：０．０２〜５０で、より好ましくは１：０．１〜１０である。
【００１４】
本発明のセルフレベリング性組成物には、床水平面を形成する際、表面に皮膜が発生するのを低減したり、クラックが発生するのを防止するために、さらにキレート剤を配合することが好ましい。キレート剤としては、具体的には、エチレンジアミン４酢酸、ジエチレントリアミン５酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン３酢酸、ニトリロ３酢酸、ジヒドロキシエチルグリシンが挙げられる。なかでも本発明のセルフレベリング性組成物の水性スラリーの凝結遅延に効果があるジエチレントリアミン５酢酸が好ましい。
【００１５】
キレート剤の配合量は、石膏１００質量部あたり０．０２〜０．５質量部が好ましい。キレート剤の配合量が０．０２質量部より少ないと、表面の皮膜形成を防止する効果が十分には発揮できない。一方、配合量が０．５質量部よりも多いと、キレート剤を多量に使うことによるコスト高になり好ましくない。
【００１６】
本発明のセルフレベリング性組成物には、必要に応じて適宜にセメント、減水剤（流動化剤または分散剤）、消泡剤、凝結遅延剤、凝結促進剤、無機増量材、合成樹脂などを配合することができる。
【００１７】
前記セメントとしては、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、中庸熱ポルトランドセメント、高炉セメント、シリカセメント、フライアッシュセメント、アルミナセメント、ジェットセメントなどの各種のセメントを使用することができる。上記セメントは、形成される床仕上げ下地材の耐水性向上のために配合されるが、その配合量は、石膏１００質量部あたり５〜５０質量部が好ましい。
【００１８】
前記減水剤（流動化剤または分散剤）としては、一般に市販されているものであれば、その使用は特に制限されない。通常、ポリカルボン酸系、メラミン系、ナフタレン系の減水剤などが使用できる。減水剤の配合量は、石膏１００質量部あたり０．０１〜５質量部が好ましい。セルフレベリング性組成物の場合、なるべく少ない水量で優れた流動性を得る必要があるため減水剤が使用されるが、使用量があまり少ないとその効果が得られず、逆に多すぎるとブリーディングや固液分離を引き起こし、形成される水平面の強度低下に繋がったり、白華が発生する原因となる場合がある。
【００１９】
前記消泡剤としては、ポリエーテル系、シリコーン系、アルコール系、鉱油系、植物油系、非イオン性界面活性剤などが使用できる。
【００２０】
前記凝結遅延剤としては、クエン酸ソーダなどのクエン酸塩、コハク酸塩、酢酸塩、リンゴ酸塩、ホウ砂などのホウ酸塩、ショ糖、ヘキサメタリン酸塩、エチレンジアミン四酢酸塩、澱粉および蛋白質分解物などが使用できる。凝結遅延剤の配合量は、必要な凝結遅延機能が果たせる程度に設定すればよい。具体的には、石膏１００質量部あたり０．００５〜１質量部配合することが好ましい。
【００２１】
前記凝結促進剤としては、塩化カルシウム、亜硝酸カルシウム、硝酸カルシウム、臭化カルシウム、沃化カルシウムなどの可溶性カルシウム塩、塩化鉄、塩化マグネシウムなどの塩化物の他、硫酸カリウムなどの硫酸塩、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸塩、チオ硫酸塩、ギ酸およびギ酸カルシウムなどのギ酸塩などが挙げられる。前記無機増量材としては、タルク、炭酸カルシウムなどが使用できる。
【００２２】
前記合成樹脂としては、粉末状のものが好ましく、酢酸ビニル樹脂、バーサチック酸ビニル樹脂、酢酸ビニル−バーサチック酸ビニル共重合体、アクリル樹脂、酢酸ビニル−アクリル酸共重合体、酢酸ビニル−バーサチック酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体などが使用できる。合成樹脂は、形成される床仕上げ下地材の表面硬度を高めるために配合されるが、その配合量は石膏１００質量部あたり０．０５〜１質量部が好ましい。
【００２３】
本発明のセルフレベリング性組成物は、水を添加して十分に混合した後、床下地面に流し込み、展延、放置、硬化、乾燥することにより、床仕上げ下地材を形成する。床下地面として、モルタル、セメント、木質、プラスチック製タイル、若しくはシート、セラミックス、ステンレスなどの金属が例示できる。
【００２４】
水の配合量は、石膏１００質量部あたり２０〜５０質量部が好ましい。水の配合量が少ないと十分な流動性が得られず、展延が困難となり作業性が低下することがあり、逆に多すぎると、強度低下を引き起こすので好ましくない。
【実施例】
【００２５】
以下、本発明をさらに具体的に説明するため実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
＜使用材料＞
石膏              ：α型半水石膏
セメント          ：普通ポルトランドセメント
減水剤            ：ポリカルボン酸系
凝結遅延剤        ：クエン酸ソーダ（試薬）
キレート剤        ：ジエチレントリアミン５酢酸
（ＤＴＰＡ、試薬）
凝結促進剤        ：硫酸塩類（試薬）
セルロースエーテル：高粘性セルロースエーテル
（粘度５０，０００ｍＰａ・ｓ）
中粘性セルロースエーテル
（粘度４，０００ｍＰａ・ｓ）
低粘性セルロースエーテル
（粘度３００ｍＰａ・ｓ）
（上記粘度は、前記の測定方法および測定条件で測定した値である。）
消泡剤            ：ポリエーテル系
合成樹脂          ：酢酸ビニル−アクリル酸共重合体
骨材              ：珪砂（粒径０．０５〜０．８ｍｍ）
【００２６】
［実施例１］
表１に示すように、石膏１００質量部あたり高粘性セルロースエーテル０．０５質量部および低粘性セルロースエーテル０．１２質量部となるようにし、さらにセメント、減水剤、凝結遅延剤、凝結促進剤、合成樹脂および消泡剤の所定量（合計で１．０〜１．５質量部）を混合し粉状のセルフレベリング性組成物を得た。次に、練りばちに表１に示すように石膏１００質量部あたり、水を４５質量部入れた後、上記で得られたセルフレベリング性組成物を攪拌しながら徐々に投入し、投入終了後、ＪＩＳ  Ｒ  ５２０１の８．１に規定する試験用機械器具を使用して、３分間練り混ぜてスラリー状のセルフレベリング性組成物を得た。
【００２７】
［実施例２］
表１に示すように、新たにキレート剤を０．０８質量部加えた以外は上記成分の各々を実施例１と同様に配合したセルフレベリング性組成物を得た。
【００２８】
［実施例３］
表１に示すように、上記高粘性セルロースエーテルを０．１質量部とし、低粘性セルロースエーテルを０．０３質量部とした以外は、上記成分の各々を実施例１と同様に配合したセルフレベリング性組成物を得た。
【００２９】
［実施例４］
表１に示すように、上記高粘性セルロースエーテルを０．０４質量部とし、低粘性セルロースエーテルを０．３質量部とした以外は、上記成分の各々を実施例２と同様に配合したセルフレベリング性組成物を得た。
【００３０】
［比較例１］
表１に示すように、上記高粘性セルロースエーテルを０．１１質量部とし、低粘性セルロースエーテルを配合しない以外は、上記成分の各々を実施例１と同様に配合したセルフレベリング性組成物を得た。
【００３１】
［比較例２］
表１に示すように、新たに中粘性セルロースエーテルを０．１８質量部加え、高粘性セルロースエーテルおよび低粘性セルロースエーテルを配合しない以外は、上記成分の各々を実施例１と同様に配合したセルフレベリング性組成物を得た。
【００３２】
［比較例３］
表１に示すように、上記低粘性セルロースエーテルを０．５質量部とし、高粘性セルロースエーテルを配合しない以外は、上記成分の各々を実施例１と同様に配合したセルフレベリング性組成物を得た。
【００３３】
［比較例４］
表１に示すように、新たに中粘性セルロースエーテルを０．０８質量部加え、上記高粘性セルロースエーテルを０．０３質量部とし、低粘性セルロースエーテルを配合しない以外は、上記成分の各々を実施例１と同様に配合したセルフレベリング性組成物を得た。
【００３４】
［比較例５］
表１に示すように、新たに中粘性セルロースエーテルを０．１２質量部加え、上記低粘性セルロースエーテルを０．１質量部とし、高粘性セルロースエーテルを配合しない以外は、上記成分の各々を実施例１と同様に配合したセルフレベリング性組成物を得た。
【００３５】
［比較例６］
表１に示すように、新たに骨材を５０質量部加え、上記高粘性セルロースエーテルを０．１質量部とし、低粘性セルロースエーテルを０．１質量部とし、凝結遅延剤を０．０９質量部とした以外は、上記成分の各々を実施例１と同様に配合したセルフレベリング性組成物を得た。
【００３６】
実施例１〜４および比較例１〜６で得られたスラリー状のセルフレベリング性組成物を、以下に示す各試験を行うことにより評価した。実施例１〜４および比較例１〜６で得られたセルフレベリング性組成物のそれぞれに対する試験の結果とその評価基準（適正値）もまた表１に示す。
【００３７】
［フロー値］
ＪＡＳＳ１５Ｍ１０３に準じて測定した。
［粘度］
粘度測定器ビスコテスターＶＴ−０４Ｅ（リオン（株）製、ずり速度：４ｓｅｃ‐１）を用いて、前記測定器の専用カップに所定量のスラリーを注いで測定した。
［流動速度］
水平に置いた高さ１００ｍｍ×全長５００ｍｍ×幅１００ｍｍのアクリル製測定器のスラリー投入部（高さ１００ｍｍ×長さ５０ｍｍ×幅１００ｍｍ）内にスラリーを摺りきり一杯まで注ぎそのまま静置した。投入開始から７分経過後に前記スラリー投入部の一面を形成するアクリル板の堰を瞬時に引き上げ測定器端部にスラリーが到達するまでの時間を測定し、下式により流動速度を算出した。
流動速度（ｍｍ／ｓ）＝スラリー移動距離（４５０ｍｍ）／測定時間（ｓ）
【００３８】
［可使時間］
ＪＡＳＳ１５Ｍ１０３に準じたフロー値測定と同様の方法にて所定量のスラリーを垂直に立てた塩化ビニル製パイプ内に注ぎそのまま静置した。所定経時時間に達した時点で上記パイプを引き上げ、上記スラリーの広がりが停止した後、水平方向に広がったスラリーの直角２方向の直径を測定し、その平均値を計算により求めた。その平均値が１９０ｍｍ以上確保できる時間を可使時間とした。
【００３９】
［表面硬度］
高さ２０ｍｍ×長さ１００ｍｍ×幅１００ｍｍの箱形容器にスラリーを流し込み室温で４８時間放置して硬化させた後、その硬化体を４０℃の乾燥機内に入れ、恒量になるまで乾燥させた後、乾燥機から硬化体を取り出し、ゴム硬度計（TECLOCK社製  TYPED）を硬化体表面に押し付け、表面硬度を測定した。
【００４０】
［表面平滑性（表面状態：皺やクラックの有無）］
縦３０ｃｍ×横５０ｃｍのプラスチック製容器にスラリーを厚さ１０ｍｍとなるように流し込み、３０分経過後にその上からさらに約２５０ｃｃのスラリーを容器中心部に流し込みそのまま静置した。硬化体の表面平滑性を触感および視覚で４週間経過後まで確認した。
表面平滑性（皺およびクラック）の判定は以下の通りとした。
＜皺＞
◎：１，５００ｃｍ2あたり、幅０．５ｍｍ以上かつ長さ５ｍｍ以上の皺の数
が０個
○：１，５００ｃｍ2あたり、幅０．５ｍｍ以上かつ長さ５ｍｍ以上の皺の数
が１個
△：１，５００ｃｍ2あたり、幅０．５ｍｍ以上かつ長さ５ｍｍ以上の皺の数
が２〜５個
×：１，５００ｃｍ2あたり、幅０．５ｍｍ以上かつ長さ５ｍｍ以上の皺の数
が６個以上
上記◎は、特に良い、○は、良い、△は、悪い、×は、非常に悪いとした。
【００４１】
＜クラック＞
◎：１，５００ｃｍ2あたり、クラックの数が０個
○：１，５００ｃｍ2あたり、クラックの数が１個
△：１，５００ｃｍ2あたり、クラックの数が２〜５個
×：１，５００ｃｍ2あたり、クラックの数が６個以上
上記◎は、特に良い、○は、良い、△は、悪い、×は、非常に悪いとした。
【００４２】
実施例１〜４においては、上記試験項目のすべてに関する評価結果が、特に良かったか、または良かった。すなわち、実施例１〜４に示すように、石膏に高粘性セルロースエーテルと低粘性セルロースエーテルとを配合し、骨材を配合しないことによって、水平面を形成する際の流動性に優れ、可使時間が長く、表面平滑性に優れ、表面硬度が強い水平面を与えるセルフレベリング性組成物を得ることができる。
【００４３】
また、実施例２および４は、実施例１および３よりも表面平滑性（クラックがなし）がさらに良くなっている。つまり、上記セルフレベリング性組成物にはキレート剤を配合することにより、さらに表面平滑性が良くなる。これに対して、比較例１および２においては、流動速度が低く、可使時間が短く、表面平滑性が悪く、比較例３においては、表面硬度が低く、比較例４においては、流動速度が低く、可使時間が短く、表面平滑性が悪く、比較例５においては、表面平滑性が悪く、比較例６においては、流動速度が低く、表面硬度が低く、表面平滑性が悪かった。
【００４４】
2008254971.tif 000002
【００４５】
2008254971.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明によれば、水平面を形成する際の可使時間が長く、流動性および表面平滑性（皺やクラックが殆どない）に優れ、表面強度が高い水平面を与えるセルフレベリング性組成物を提供することができる。