(57)【要約】【課題】薄膜積層体の深さ方向分析を行う場合において、各層の界面の位置を正確に特定することが可能な界面検出方法及び界面検出装置を提供すること。【解決手段】グロー放電により発生させた不活性ガスイオンを試料表面に衝突させ、試料表面から飛び出した粒子をプラズマ中で励起するグロー放電発光手段を備えた装置に試料を設置し、試料表面をスパッタリングする第１工程と、プラズマで励起された粒子が基底状態に戻る際に放出するトータル発光量ＦＩを測定する第２工程と、トータル発光量ＦＩの１次微分値ＦＩ’及び／又は２次微分値ＦＩ”を算出する第３工程と、１次微分値ＦＩ’の絶対値及び／又は２次微分値ＦＩ”の絶対値が第１しきい値α（０≦α）以下となる時間ｔn（ｎは、１以上の整数）を算出する第４工程とを備えた界面検出方法、及び、界面検出装置。【選択図】図３
2008102105.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
グロー放電により発生させた不活性ガスイオンを試料表面に衝突させ、前記試料表面から飛び出した粒子をプラズマ中で励起するグロー放電発光手段を備えた装置に試料を設置し、前記試料表面をスパッタリングする第１工程と、
前記プラズマで励起された前記粒子が基底状態に戻る際に放出するトータル発光量ＦＩを測定する第２工程と、
前記トータル発光量ＦＩの１次微分値ＦＩ’及び／又は２次微分値ＦＩ”を算出する第３工程と、
前記１次微分値ＦＩ’の絶対値及び／又は前記２次微分値ＦＩ”の絶対値が第１しきい値α（０≦α）以下となる時間ｔn（ｎは、１以上の整数）を算出する第４工程と
を備えた界面検出方法。
【請求項２】
前記第３工程は、前記トータル発光量ＦＩの１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の双方を算出するものであり、
前記第４工程は、前記１次微分値ＦＩ’の絶対値又は前記２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方が第２しきい値β（０≦α≦β）以下となる時間ｔn（ｎは、１以上の整数）を算出するものである請求項１に記載の界面検出方法。
【請求項３】
前記１次微分値ＦＩ’の絶対値又は前記２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方が第２しきい値β（０≦α≦β）以下となる２ｋ番目の時間ｔ2k（ｋは、１以上の整数）に相当する位置と、（２ｋ＋１）番目の時間ｔ2k+1に相当する位置の間の領域を層間領域と判断する第５工程
をさらに備えた請求項２に記載の界面検出方法。
【請求項４】
前記１次微分値ＦＩ’の絶対値又は前記２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方が第２しきい値β（０≦α≦β）以下となる２ｋ番目の時間ｔ2k（ｋは、１以上の整数）に相当する位置と、（２ｋ＋１）番目の時間ｔ2k+1に相当する位置の間において、前記トータル発光量ＦＩの中間値に相当する位置を疑似界面と判断する第６工程
をさらに備えた請求項２又は３に記載の界面検出方法。
【請求項５】
前記時間ｔnの間隔（＝ｔn+1−ｔn）を距離に換算する第７工程
をさらに備えた請求項１から４までのいずれかに記載の界面検出方法。
【請求項６】
前記トータル発光量ＦＩに代えて、発光利用率を用いる請求項１から５までのいずれかに記載の界面検出方法。
【請求項７】
グロー放電により発生させた不活性ガスイオンを試料表面に衝突させ、前記試料表面から飛び出した粒子をプラズマ中で励起するグロー放電発光手段と、
前記プラズマで励起された前記粒子が基底状態に戻る際に放出するトータル発光量ＦＩを測定するトータル発光量測定手段と、
前記トータル発光量ＦＩの１次微分値ＦＩ’及び／又は２次微分値ＦＩ”を算出する微分値算出手段と、
前記１次微分値ＦＩ’の絶対値及び／又は前記２次微分値ＦＩ”の絶対値が第１しきい値α（０≦α）以下となる時間ｔn（ｎは、１以上の整数）を算出する時間算出手段と
を備えた界面検出装置。
【請求項８】
前記微分値算出手段は、前記トータル発光量ＦＩの１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の双方を算出するものであり、
前記時間算出手段は、前記１次微分値ＦＩ’の絶対値又は前記２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方が第２しきい値β（０≦α≦β）以下となる時間ｔn（ｎは、１以上の整数）を算出するものである請求項７に記載の界面検出装置。
【請求項９】
前記１次微分値ＦＩ’の絶対値又は前記２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方が第２しきい値β（０≦α≦β）以下となる２ｋ番目の時間ｔ2k（ｋは、１以上の整数）に相当する位置と、（２ｋ＋１）番目の時間ｔ2k+1に相当する位置の間の領域を層間領域と判断する層間領域判断手段
をさらに備えた請求項８に記載の界面検出装置。
【請求項１０】
前記１次微分値ＦＩ’の絶対値又は前記２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方が第２しきい値β（０≦α≦β）以下となる２ｋ番目の時間ｔ2k（ｋは、１以上の整数）に相当する位置と、（２ｋ＋１）番目の時間ｔ2k+1に相当する位置の間において、前記トータル発光量ＦＩの中間値に相当する位置を疑似界面と判断する疑似界面判断手段
をさらに備えた請求項８又は９に記載の界面検出装置。
【請求項１１】
前記時間ｔnの間隔（＝ｔn+1−ｔn）を距離に換算する距離算出手段
をさらに備えた請求項７から１０までのいずれかに記載の界面検出装置。
【請求項１２】
前記トータル発光量ＦＩに代えて、発光利用率を用いる請求項７から１１までのいずれかに記載の界面検出装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、界面検出方法及び界面検出装置に関し、さらに詳しくは、試料表面の深さ分析を行う場合において、試料中に存在する界面の位置を正確に特定することが可能な界面検出方法及び界面検出装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
各種薄膜や各種バルク材において、その表面及び深さ方向の成分分析を行う必要性が生ずる場合がある。
表面分析が必要とされる分野としては、具体的には、
（１）  メッキ被膜、ホーロー処理膜、有機樹脂被膜、リン酸亜鉛被膜、塗装被膜、化学蒸着膜、物理蒸着膜などの薄膜を表面に形成し、又は、浸炭、窒化、表面酸化、イオン注入などの表面処理を施した表面改質材、
（２）  絶縁被膜、酸化被膜、超伝導膜、化学蒸着膜、レジスト膜等が形成された各種半導体部品、
（３）  ビデオテープ、フレキシブルディスク、ハードディスク、光磁気ディスク等の磁性膜が形成された磁気記録媒体、
などがある。
【０００３】
このような表面及び深さ方向の成分分析を行うための装置の一つとして、グロー放電発光分光分析装置（Glow Dsichage Optical Emission Spectrometry,ＧＤＳ）が知られている。
ＧＤＳを用いた成分分析は、一般に、
（１）  グロー放電により発生させた不活性ガスイオンを試料表面に衝突させ、
（２）  試料表面から飛び出した粒子をプラズマ中で励起させ、
（３）  プラズマで励起された粒子が基底状態に戻る際に放出する元素固有の光をレンズで集光し、
（４）  集光された光を回折格子で分光し、
（５）  分光された光の強度を光電子倍増管又は固体検出器で検出する、
ことにより行われる。
【０００４】
ＧＤＳは、
（１）  元素特有の光を検出することにより構成元素の量を定量分析できる、
（２）  イオンを試料表面の同じ箇所に当て続けて試料を掘り進むことにより、深さ方向の元素分析をすることができる、
（３）  非常に薄い層の成分を分解能良く分析することができる、
（４）  高周波電源を用いることにより、導電性材料だけでなく絶縁材料の成分分析も行うことができる、
（５）  分析面積が広いので、偏析等の影響が少ない、
等の利点がある。
しかしながら、複数の薄膜の積層体からなる試料をＧＤＳにより分析する場合、回折格子で分光された後の各成分の濃度曲線は、一般に、各層の界面においてシャープな階段状とはならず、なだらかなＳ字を描く。そのため、ＧＤＳにおいては、界面の位置（又は、各層の厚さ）の特定に困難を伴うことが多い。
各層の界面の位置（又は、各層の厚さ）を特定する方法としては、
（１）  回折格子で分光された後の成分濃度の２回微分がゼロになる点（すなわち、変曲点）を基準とする方法、
（２）  回折格子で分光された後の成分濃度の傾きが所定のしきい値（既知）を超えた点を基準とする方法、
などが知られている（特許文献１、２参照）。
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−８５３５２号公報の段落番号「００３１」
【特許文献２】特開２００４−２８８９８０号公報の段落番号「００２２」
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
回折格子で分光された後の光を検出する従来のＧＤＳを用いて薄膜の積層体からなる試料を分析すると、各薄膜を構成する原子に由来する光が検出される。しかしながら、分光後の光を検出する方法では、原子の種類ごとに濃度曲線（すなわち、成分濃度の傾きや変曲点の位置）が異なるので、一つのしきい値で単一の界面を特定することはできない。また、濃度成分は等しいが密度が変化するような積層体において、密度が変化する界面を知ることもできない。さらに、界面における成分元素の拡散が進み、各成分の変曲点が不明瞭な場合には、界面の特定はさらに困難となる。
【０００７】
また、分析しようとする試料表面には、通常、有機物、水分、吸着ガスなどの汚染物質が付着している。このような汚染物質が付着した試料をそのままＧＤＳにより分析すると、最初に汚染物質がスパッタリングされ、これらを構成するＣ、Ｈ、ＯＨなどが検出される。次いで、汚染物質が完全に除去された後、真に分析したい対象の表面がスパッタリングされ、材料を実質的に構成する元素が検出される。そのため、ＧＤＳにおいては、実質的に真の対象を分析していない時間及びこの時間内に検出される組成情報が、深さ分析における距離の検出精度の低下や表面組成の分析精度の低下の主要因となっている。これらの汚染物質の除去は、ＧＤＳに限らず、汚染物質の分析を目的としないすべての表面分析において望まれている。
この問題を解決するために、分析前に試料表面を酸やアルカリを用いて洗浄することも考えられる。しかしながら、このような前処理方法では、分析対象の表面性状に合わせた洗浄液の選定や濃度の調節が必要となり、ノウハウによるところが多い。また、表面が複数の材料で構成されている場合、各構成材料の洗浄液に対する溶解性が異なると、局所的に浸食が進み、分析精度の低下を招く。
一方、汚染物質の検出量から感覚的に真の試料表面を特定する方法では、分析者の主観によるところが大きく、分析結果のバラツキの増加や再現性の低下を招く。
【０００８】
本発明が解決しようとする課題は、試料表面の深さ方向分析を行う場合において、試料中に存在する界面の位置を正確に特定することが可能な界面検出方法及び界面検出装置を提供することにある。
また、本発明が解決しようとする他の課題は、試料表面に汚染物質が付着している場合であっても、深さ分析における位置精度の低下や組成分析精度の低下が少ない界面検出方法及び界面検出装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために本発明に係る界面検出方法は、
グロー放電により発生させた不活性ガスイオンを試料表面に衝突させ、前記試料表面から飛び出した粒子をプラズマ中で励起するグロー放電発光手段を備えた装置に試料を設置し、前記試料表面をスパッタリングする第１工程と、
前記プラズマで励起された前記粒子が基底状態に戻る際に放出するトータル発光量ＦＩを測定する第２工程と、
前記トータル発光量ＦＩの１次微分値ＦＩ’及び／又は２次微分値ＦＩ”を算出する第３工程と、
前記１次微分値ＦＩ’の絶対値及び／又は前記２次微分値ＦＩ”の絶対値が第１しきい値α（０≦α）以下となる時間ｔn（ｎは、１以上の整数）を算出する第４工程と
を備えている。
前記第３工程は、前記トータル発光量ＦＩの１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の双方を算出するものであり、
前記第４工程は、前記１次微分値ＦＩ’の絶対値又は前記２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方値が第２しきい値β（０≦α≦β）以下となる時間ｔn（ｎは、１以上の整数）を算出するものが好ましい。
【００１０】
本発明に係る界面検出装置は、
グロー放電により発生させた不活性ガスイオンを試料表面に衝突させ、前記試料表面から飛び出した粒子をプラズマ中で励起するグロー放電発光手段と、
前記プラズマで励起された前記粒子が基底状態に戻る際に放出するトータル発光量ＦＩを測定するトータル発光量測定手段と、
前記トータル発光量ＦＩの１次微分値ＦＩ’及び／又は２次微分値ＦＩ”を算出する微分値算出手段と、
前記１次微分値ＦＩ’の絶対値及び／又は前記２次微分値ＦＩ”の絶対値が第１しきい値α（０≦α）以下となる時間ｔn（ｎは、１以上の整数）を算出する時間算出手段と
を備えている。
前記微分値算出手段は、前記トータル発光量ＦＩの１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の双方を算出するものであり、
前記時間算出手段は、前記１次微分値ＦＩ’の絶対値又は前記２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方が第２しきい値β（０≦α≦β）以下となる時間ｔn（ｎは、１以上の整数）を算出するものが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
グロー放電により試料表面のスパッタリングを開始すると、試料表面を構成する各元素に対応する波長の光が放出される。この時、回折格子で分光された後の光ではなく、回折格子で分光する前のトータル発光量ＦＩを検出すると、トータル発光量ＦＩは、濃度及び組成が均一である領域では一定の値を示す。そのため、その１次微分値ＦＩ’及び／又は２次微分値ＦＩ”を監視することによって、界面を一義的に特定することができる。また、濃度成分は等しいが密度が異なる積層体においても、密度変化が生ずる界面を一義的に特定することができる。さらに、界面における成分元素の拡散が進み、各成分濃度の変曲点を求めるのが困難な場合であっても、界面を一義的に特定することができる。
【００１２】
また、グロー放電により試料表面のスパッタリングを開始すると、最初に試料表面に付着した汚染物質の急激な脱離が起こり、汚染物質を構成する各元素に対応する波長の光が放出される。この時、回折格子で分光された後の光ではなく、回折格子で分光する前のトータル発光量ＦＩを検出すると、トータル発光量ＦＩは、分析初期において急激に上昇し、その後急激に減衰する。そのため、トータル発光量ＦＩの１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”を算出すると、測定を開始してから最初に１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の双方が第２しきい値β以下になったことをもって、汚染物質の脱離が終わりに近づいていることを容易に知ることができる。さらに、汚染物質の脱離が終わりに近づいた後、１次微分値ＦＩ’の絶対値及び／又は２次微分値ＦＩ”の絶対値が第１しきい値αに到達したときには、汚染物質の除去がほぼ完了したことを知ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の一実施の形態について詳細に説明する。
本発明の第１の実施の形態に係る界面検出装置は、グロー放電発光手段と、トータル発光量測定手段と、微分値算出手段と、時間算出手段とを備えている。
【００１４】
グロー放電発光手段は、グロー放電により発生させた不活性ガスイオンを試料表面に衝突させ、試料表面から飛び出した粒子をプラズマ中で励起するための手段である。図１に、発光装置（グロー放電発光手段）の概略構成図を示す。
図１において、発光装置は、ボディと、アノードと、カソード（試料）と、レンズと、ＲＦ電源とを備えている。円筒状のボディは、接地されており、その内部には、アノードが設けられている。円筒状のボディの一端には、スパッタリングされた粒子から放出される光を集光するためのレンズが設けられ、他端には、試料を固定できるようになっている。試料は、スパッタリングの際のカソードとしても機能するものであり、カソード（試料）とアノードとの間には、わずかな隙間が設けられている。カソード（試料）には、さらにＲＦ電源が接続され、試料に高周波電流を印加できるようになっている。円筒状のボディの上部には、それぞれ、Ａｒなどの不活性ガスを導入するための不活性ガス導入口、及び、ボディ内を適度な減圧状態に維持するための排気口が設けられている。排気口は、真空ポンプに接続されている。
【００１５】
なお、図１に示す発光装置は、グロー放電発光分光分析装置（ＧＤＳ）に備えられる発光装置と同様のものである。
ＧＤＳには、図示はしないが、図１に示す発光装置の他、
（１）  レンズで集光された光を分光するための回折格子、
（２）  回折格子で分光された光の強度を検出するための光電子倍増管又は固体検出器、
（３）  検出された光の強度を濃度に換算し、あるいは、検出時間を距離に換算する等の演算を行う演算装置、
などが設けられている。
本発明に係る界面検出装置は、ＧＤＳをそのまま転用することもできるが、集光された光を分光するための手段（すなわち、回折格子）及び分光された光の強度を検出するための手段は必ずしも必要ではないので、省略することができる。
【００１６】
トータル発光量測定手段は、プラズマで励起された粒子が基底状態に戻る際に放出するトータル発光量ＦＩを測定するための手段である。「トータル発光量ＦＩ」とは、グロー放電発光手段から放出される光の総量をいう。トータル発光量測定手段は、レンズで集光された光を分光することなく、そのまま検出するためのものである。この点が、従来のＧＤＳとは異なる。トータル発光量測定手段は、レンズで集光された光の強度（トータル発光量ＦＩ）を検出することができるものであれば良く、例えば、光電子倍増管、固体検出器などを用いることができる。
なお、ＧＤＳをそのまま表面前処理装置に転用する場合には、レンズと回折格子の間に、トータル発光量測定手段を設ければよい。
【００１７】
微分値算出手段は、トータル発光量ＦＩの１次微分値ＦＩ’及び／又は２次微分値ＦＩ”を算出する手段である。具体的には、トータル発光量測定手段を演算装置に接続し、トータル発光量測定手段で測定されるトータル発光量ＦＩを逐次、演算装置に入力させる。演算装置は、周知の方法を用いて、１次微分値ＦＩ’及び／又は２次微分値ＦＩ”を算出する。微分値の算出頻度（単位時間あたりの算出回数）、及び、微分値を算出するための時間間隔（Δｔ）は、目的に応じて任意に選択することができる。一般に、微分値の算出頻度が高くなるほど、微分値の変化を精度良く求めることができる。また、微分値を算出するための時間間隔（Δｔ）が短くなるほど、微分値の算出精度は向上するが、時間間隔（Δｔ）が小さくなりすぎると、誤差が増大するおそれがある。
【００１８】
算出するのは、１次微分値ＦＩ’又は２次微分値ＦＩ”のいずれか一方であっても良く、あるいは、双方であってもよい。また、微分値は、トータル発光量ＦＩを測定しながら逐次算出しても良く、あるいは、トータル発光量ＦＩの計測がすべて終了した後に算出してもよい。いずれの方法を用いるかは、目的に応じて任意に選択することができる。
例えば、スパッタリングにより試料を完全に掘り進んだ後に界面の位置を特定する場合、１次微分値ＦＩ’又は２次微分値ＦＩ”の少なくとも一方を算出すれば良い。また、微分値は、トータル発光量を測定しながら逐次算出しても良く、あるいは、スパッタリングが完全に終了した後で算出しても良い。少なくとも一方の微分値を算出すれば、トータル発光量ＦＩの変化と対比することにより界面の位置を容易に特定することができる。
一方、スパッタリングにより試料を掘り進めながらリアルタイムで界面の位置を特定する場合、１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の双方を算出し、かつ、微分値は、トータル発光量ＦＩを測定しながら逐次算出するのが好ましい。また、双方の微分値を算出すると、作業者の主観によることなく、界面の位置を一義的に特定することができる。
【００１９】
時間算出手段は、１次微分値ＦＩ’の絶対値及び／又は２次微分値ＦＩ”の絶対値が第１しきい値α（０≦α）以下となる時間ｔn（ｎは、１以上の整数）を算出する手段である。演算装置は、１次微分値ＦＩ’及び／又は２次微分値ＦＩ”を監視し、これらが上述の条件を満たした時間ｔnをメモリに記憶させる。
「１次微分値ＦＩ’の絶対値及び／又は２次微分値ＦＩ”の絶対値が第１しきい値α以下となる」とは、界面の位置を１次微分値ＦＩ’の絶対値若しくは２次微分値ＦＩ”のいずれか一方、又は、双方で特定することを意味する。
【００２０】
一般に、関数ｙ＝ｆ（ｘ）において、１次微分値がゼロになる時のｘの値と２次微分値がゼロになるときのｘの値は必ずしも同一とはならない。しかしながら、一定値に収束する関数の場合には、１次微分値及び２次微分値がほぼ同時にゼロに収束する。トータル発光量ＦＩは、組成及び密度が均一な領域では一定値に収束する性質があるので、界面の位置を特定する際には、１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”のいずれを用いても良い。また、１次微分値ＦＩ’と２次微分値ＦＩ”の双方が第１しきい値α以下となる位置を、界面の位置と判断しても良い。
すなわち、第１しきい値αは、界面の位置を特定するための判断基準となる。界面の位置を特定するためには、第１しきい値αは、原理的には０となる。また、トータル発光量ＦＩが一定値にある状態から増加又は減少に転じた直後を界面と定義することもできるので、第１しきい値αは、０より大きくても良い。但し、第１しきい値αが大きすぎると、これにより特定された界面の位置と現実の界面の位置とのずれが大きくなるので好ましくない。
第１しきい値αは、具体的には、トータル発光量ＦＩが過渡期にある間の１次微分値ＦＩ’又は２次微分値ＦＩ”の変動幅の１／１０以下が好ましく、さらに好ましくは、１／５０以下、さらに好ましくは、１／１００以下である。
なお、試料が薄膜の積層体からなる場合、第１しきい値αの値は、各層ごとに異なる値を用いても良く、あるいは、試料全体を通じて同一の値であっても良い。
【００２１】
次に、本発明の第２の実施の形態に係る界面検出装置について説明する。
本実施の形態に係る界面検出装置は、グロー放電発光手段と、トータル発光量測定手段と、微分値算出手段と、時間算出手段とを備えている。これらの内、グロー放電発光手段及びトータル発光量測定手段は、第１の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。
微分値算出手段は、トータル発光量ＦＩの１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の双方を算出する手段である。その他の点については、第１の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。
【００２２】
時間算出手段は、１次微分値ＦＩ’の絶対値又は２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方が第２しきい値β（０≦α≦β）以下となる時間ｔn（ｎは、１以上の整数）を算出する手段である。演算装置は、１次微分値ＦＩ’及び／又は２次微分値ＦＩ”を監視し、これらが上述の条件を満たした時間ｔnをメモリに記憶させる。
【００２３】
「１次微分値ＦＩ’の絶対値又は２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となる」とは、界面の位置を１次微分値ＦＩ’の絶対値若しくは２次微分値ＦＩ”のいずれか一方、又は、双方で特定することを意味する。
また、「他方が第２しきい値β以下になる」とは、トータル発光量ＦＩが増加若しくは減少に転じた直後であるか否か、又は、トータル発光量ＦＩが一定値に収束しつつあるか否かを、１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の双方で特定することを意味する。
【００２４】
第１しきい値αは、界面の位置を特定するための判断基準となる。第１しきい値αの詳細については、第１の実施のの形態と同様であるので、説明を省略する。
また、一般に、関数が増加又は減少する局面では、２次微分値がゼロであっても、１次微分値はゼロより大きな値を取るが、一定値に収束する局面では、１次微分値もまたゼロに近い値となる。
すなわち、第２しきい値βは、トータル発光量ＦＩが過渡期（一定値でないこと）にあるか否かを判断するための判断基準となる。トータル発光量ＦＩが過渡期にあるか否かを知るためには、第２しきい値βは、第１しきい値α以上であれば良い。但し、第２しきい値βが大きすぎると、現実に反して過渡期突入の直後又は過渡期終了の直前にあると誤判断するおそれがある。従って、第２しきい値βの値は、界面の位置の誤認が生じないように、試料組成に応じて最適な値を選択するのが好ましい。
なお、試料が薄膜の積層体からなる場合、第２しきい値βの値は、各層ごとに異なる値を用いても良く、あるいは、試料全体を通じて同一の値であっても良い。
【００２５】
１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の双方を算出し、これらと第１しきい値α及び第２しきい値βの大小関係を判断すると、作業者の主観によることなく、界面の位置を一義的に特定することができる。また、スパッタリングを継続しながら、リアルタイムで界面の位置を一義的に特定することができる。
【００２６】
次に、本発明の第３の実施の形態に係る界面検出装置について説明する。
本実施の形態に係る界面検出装置は、グロー放電発光手段と、トータル発光量測定手段と、微分値算出手段と、時間算出手段と、層間領域判断手段とを備えている。これらの内、グロー放電発光手段及びトータル発光量測定手段は、第１の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。
微分値算出手段は、トータル発光量ＦＩの１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の双方を算出する手段である。
また、時間算出手段は、１次微分値ＦＩ’の絶対値又は２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方が第２しきい値β（０≦α≦β）以下となる時間ｔn（ｎは、１以上の整数）を算出する手段である。
微分値算出手段及び時間算出手段の詳細については、第２の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。
【００２７】
層間領域判断手段は、１次微分値ＦＩ’の絶対値又は２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方が第２しきい値β（０≦α≦β）以下となる２ｋ番目の時間ｔ2k（ｋは、１以上の整数）に相当する位置と、（２ｋ＋１）番目の時間ｔ2k+1に相当する位置の間の領域を層間領域と判断する手段である。演算装置は、１次微分値ＦＩ’及び／又は２次微分値ＦＩ”を監視し、これらが上述の条件を満たした時間ｔ2k及び時間ｔ2k+1をメモリに記憶させる。
第１しきい値α及び第２しきい値βの詳細については、第２の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。
【００２８】
試料表面には、通常、有機物、水蒸気、吸着ガスなどの汚染物質が付着している。このような汚染物質が付着している試料をスパッタリングすると、分析初期には、汚染物質に起因する発光量の急増及び減衰が観測される。汚染物質の脱離が終了し、真の試料表面のスパッタリングが開始されると、トータル発光量ＦＩはほぼ一定値を示す。すなわち、上述の条件を満たす１番目の時間ｔ1は、真の試料表面が露出した時間に対応する。
試料が薄膜積層体からなる場合において、さらにスパッタリングを続行すると、やがて１番目の薄膜と２番目の薄膜の界面に達する。薄膜積層体において、界面は、通常、完全な平面とはならず、多少の凹凸が存在する。また、層境界において拡散が進行している場合もある。すなわち、各層の界面には、通常、凹凸や拡散領域からなる境界領域が存在する。さらに、分析上の誤差もある。そのため、トータル発光量ＦＩは、一般に、各層の界面においてシャープな階段状とはならず、なだらかなＳ字を描く。界面に存在する境界領域の幅が広くなるほど、トータル発光量ＦＩがＳ字を描く時間が長くなる。すなわち、上述の条件を満たす２番目の時間ｔ2は、１層目と２層目の間に存在する境界領域のスパッタリングが開始された時間に対応し、３番目の時間ｔ3は、この境界領域のスパッタリングが終了し、凹凸や拡散のない２層目の表面が露出した時間に対応する。
２層目以降の薄膜をスパッタリングする場合も同様であり、上述の条件を満たす２ｋ番目の時間ｔ2kと（２ｋ＋１）番目の時間ｔ2k+1の間の時間は、ｋ番目の層と（ｋ＋１）番目の層の間に存在する層間領域をスパッタリングしている時間に相当する。従って、時間ｔ2kと時間ｔ2k+1を特定すれば、層間領域の厚さを特定することができる。一方、時間ｔ2k-1と時間ｔ2kを特定すれば、ｋ番目の層の厚さを特定することができる。
【００２９】
次に、本発明の第４の実施の形態に係る界面検出装置について説明する。
本実施の形態に係る界面検出装置は、グロー放電発光手段と、トータル発光量測定手段と、微分値算出手段と、時間算出手段と、疑似界面判断手段とを備えている。これらの内、グロー放電発光手段及びトータル発光量測定手段は、第１の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。
微分値算出手段は、トータル発光量ＦＩの１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の双方を算出する手段である。
また、時間算出手段は、１次微分値ＦＩ’の絶対値又は２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方が第２しきい値β（０≦α≦β）以下となる時間ｔn（ｎは、１以上の整数）を算出する手段である。
微分値算出手段及び時間算出手段の詳細については、第２の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。
【００３０】
疑似界面判断手段は、１次微分値ＦＩ’の絶対値又は２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方が第２しきい値β（０≦α≦β）以下となる２ｋ番目の時間ｔ2k（ｋは、１以上の整数）に相当する位置と、（２ｋ＋１）番目の時間ｔ2k+1に相当する位置の間において、前記トータル発光量ＦＩの中間値に相当する位置を疑似界面と判断する手段である。演算装置は、１次微分値ＦＩ’及び／又は２次微分値ＦＩ”を監視し、これらが上述の条件を満たした時間ｔ2k及び時間ｔ2k+1をメモリに記憶させ、また、トータル発光量ＦＩの中間値及びその時間を算出する。
第１しきい値α及び第２しきい値βの詳細については、第２の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。
【００３１】
本実施の形態においては、時間ｔ2kと時間ｔ2k+1の間の領域を層間領域と判断することに代えて、時間ｔ2kに相当する位置と、時間ｔ2k+1に相当する位置の間において、トータル発光量ＦＩの中間値に相当する位置を、ｋ番目の層と（ｋ＋１）番目の層との間の疑似界面と判断する。この点が第３の実施の形態とは異なる。ここで、「トータル発光量ＦＩの中間値」とは、ｋ番目の層内のトータル発光量ＦＩkと（ｋ＋１）番目の層内のトータル発光量ＦＩ(k+1)の平均値（＝(ＦＩk＋ＦＩ(k+1))／２）をいう。トータル発光量ＦＩの中間値に相当する位置は、組成や密度が中間的な値となる位置に対応するので、トータル発光量ＦＩの中間値は、疑似界面の判断基準として好適である。
【００３２】
なお、第３の実施の形態及び第４の実施の形態においては、それぞれ、時間ｔ2k及び時間ｔ2k+1を用いて、層間領域及び疑似界面を判断しているが、両者を組み合わせて用いても良い。この場合、時間ｔ2k及び時間ｔ2k+1を用いて、層間領域を特定するか、あるいは、疑似界面を特定するかは、目的に応じて任意に選択することができる。
例えば、層間領域の幅が相対的に狭い場合、「ｋ番目の層と（ｋ＋１）番目の層の間に層間領域がある」と判断するよりも、「層間領域がない」と判断し、トータル発光量ＦＩが中間値となる地点を「疑似界面」とした方が合理的な場合がある。一方、層間領域の幅が相対的に広い場合、トータル発光量ＦＩが中間値となる地点を一律に「疑似界面」と判断するよりも、「層間領域がある」と判断した方が合理的な場合がある。従って、このような場合には、時間ｔ2kと時間ｔ2k+1の差（＝ｔ2k+1−ｔ2k）があるしきい値γ以上の時には、層間領域を特定し、しきい値γ未満の時には疑似界面を特定するのが好ましい。
【００３３】
また、第１〜第４の実施の形態において、時間算出手段は、いずれも、時間ｔnを算出しているが、時間ｔnの間隔（＝ｔn+1−ｔn）を距離に換算する手段（距離算出手段）をさらに備えていても良い。時間ｔnの間隔の距離への換算は、通常、経験式に基づいて行われる。なお、表面に付着した汚染物質と真の試料表面を構成する固体物質とでは、発光量レベルやスパッタエネルギー当たりの放出速度が大きく異なる。そのため、測定を開始してから汚染物質の除去が完全に終了するまでの時間を、固体物質と同一の経験式を用いて距離に換算すると、位置情報に誤差が生ずる。しかしながら、本発明においては、トータル発光量ＦＩが最初に一定値に収束する時間ｔ1を特定しているので、位置精度の誤差を最小限に抑えることができる。
【００３４】
次に、本発明に係る界面検出方法について説明する。
本発明の第１の実施の形態に係る界面検出方法は、第１工程と、第２工程と、第３工程と、第４工程とを備えている。
第１工程は、グロー放電により発生させた不活性ガスイオンを試料表面に衝突させ、試料表面から飛び出した粒子をプラズマ中で励起するグロー放電発光手段を備えた装置に試料を設置し、試料表面をスパッタリングする工程である。
図１に示す発光装置において、ボディ内にＡｒなどの不活性ガスを導入し、かつ、ボディ内を真空ポンプで適度な減圧状態に維持しながら、ＲＦ電源から試料に高周波電流を印加すると、カソード（試料）とアノードとの間で予備放電が生じ、不活性ガスイオンが発生する。発生した不活性ガスイオンは、アノード−カソード間の高電界により加速され、試料表面に衝突する。不活性ガスイオンの衝突により、試料表面を構成する粒子（原子、分子も含まれる）が飛び出し、この粒子がプラズマ中で励起される。励起された粒子は、基底状態に戻る際に、元素固有の波長λを持つ光を放出する。
【００３５】
第２工程は、プラズマで励起された粒子が基底状態に戻る際に放出するトータル発光量ＦＩを測定する工程である。
図１に示す発光装置において、励起された粒子から放出される光は、レンズで集光される。集光された光は、回折格子で分光されることなく、そのまま検出器（図示せず）で検出される。検出器で測定されたトータル発光量ＦＩは、そのまま演算装置に入力される。
【００３６】
第３工程は、トータル発光量ＦＩの１次微分値ＦＩ’及び／又は２次微分値ＦＩ”を算出する工程である。
演算装置にトータル発光量ＦＩが入力されると、演算装置は、周知の方法を用いて、１次微分値ＦＩ’及び／又は２次微分値ＦＩ”を算出する。
（１）  微分値の算出頻度（単位時間あたりの算出回数）、及び、微分値を算出するための時間間隔（Δｔ）は、目的に応じて任意に選択することができる点、並びに、
（２）  微分値は、トータル発光量ＦＩを測定しながら逐次算出しても良く、あるいは、トータル発光量ＦＩの計測がすべて終了した後に算出してもよい点
は、上述した通りである。
【００３７】
第４工程は、１次微分値ＦＩ’の絶対値及び／又は２次微分値ＦＩ”の絶対値が第１しきい値α（０≦α）以下となる時間ｔn（ｎは、１以上の整数）を算出する工程である。
第１しきい値αは、試料の真の表面の位置を特定するための判断基準となる点、及び、界面の位置を特定するには、１次微分値ＦＩ’若しくは２次微分値ＦＩ”のいずれか一方、又は、双方を用いることができる点については、上述した通りである。
【００３８】
次に、本発明の第２の実施の形態に係る界面検出方法について説明する。
本実施の形態に係る界面検出方法は、第１工程と、第２工程と、第３工程と、第４工程とを備えている。これらの内、第１工程及び第２工程は、第１の実施の形態と同様であるので説明を省略する。
第３工程は、トータル発光量ＦＩの１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の双方を算出する工程である。その他の点については、第１の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。
【００３９】
第４工程は、１次微分値ＦＩ’の絶対値又は２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方が第２しきい値β（０≦α≦β）以下となる時間ｔn（ｎは、１以上の整数）を算出する工程である。
１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の双方を算出し、これらと第１しきい値α及び第２しきい値βの大小関係を判断すると、作業者の主観によることなく、界面の位置を一義的に特定することができる。また、スパッタリングを継続しながら、リアルタイムで界面の位置を一義的に特定することができる。
【００４０】
次に、本発明の第３の実施の形態に係る界面検出方法について説明する。
本実施の形態に係る界面検出方法は、第１工程と、第２工程と、第３工程と、第４工程と、第５工程とを備えている。これらの内、第１工程及び第２工程は、第１の実施の形態と同様であるので説明を省略する。
第３工程は、トータル発光量ＦＩの１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の双方を算出する工程である。
また、第４工程は、１次微分値ＦＩ’の絶対値又は２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方が第２しきい値β（０≦α≦β）以下となる時間ｔn（ｎは、１以上の整数）を算出する工程である。
第３工程及び第４工程の詳細については、第２の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。
【００４１】
第５工程は、１次微分値ＦＩ’の絶対値又は２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方が第２しきい値β（０≦α≦β）以下となる２ｋ番目の時間ｔ2k（ｋは、１以上の整数）に相当する位置と、（２ｋ＋１）番目の時間ｔ2k+1に相当する位置の間の領域を層間領域と判断する工程である。
１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”が上述の条件を満たす２ｋ番目の時間ｔ2kと（２ｋ＋１）番目の時間ｔ2k+1の間の時間は、ｋ番目の層と（ｋ＋１）番目の層の間の層間領域をスパッタリングしている時間に相当する。従って、時間ｔ2kと時間ｔ2k+1を特定すれば、層間領域の厚さを特定することができる。一方、時間ｔ2k-1と時間ｔ2kを特定すれば、ｋ番目の層の厚さを特定することができる。
【００４２】
次に、本発明の第４の実施の形態に係る界面検出方法について説明する。
本実施の形態に係る界面検出方法は、第１工程と、第２工程と、第３工程と、第４工程と、第６工程とを備えている。これらの内、第１工程及び第２工程は、第１の実施の形態と同様であるので説明を省略する。
第３工程は、トータル発光量ＦＩの１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の双方を算出する工程である。
また、第４工程は、１次微分値ＦＩ’の絶対値又は２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方が第２しきい値β（０≦α≦β）以下となる時間ｔn（ｎは、１以上の整数）を算出する工程である。
第３工程及び第４工程の詳細については、第２の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。
【００４３】
第６工程は、１次微分値ＦＩ’の絶対値又は２次微分値ＦＩ”の絶対値の少なくとも一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方が第２しきい値β（０≦α≦β）以下となる２ｋ番目の時間ｔ2k（ｋは、１以上の整数）に相当する位置と、（２ｋ＋１）番目の時間ｔ2k+1に相当する位置の間において、トータル発光量ＦＩの中間値に相当する位置を疑似界面と判断する工程である。
トータル発光量ＦＩの中間値に相当する位置は、組成や密度が中間的な値となる位置に対応するので、トータル発光量ＦＩの中間値は、疑似界面の判断基準として好適である。
【００４４】
なお、
（１）  時間ｔ2k及び時間ｔ2k+1を用いた層間領域の特定と、疑似界面の特定は、それぞれ、単独で用いても良く、あるいは、組み合わせて用いても良い点、及び、
（２）  時間算出手段で算出された時間ｔnの間隔（＝ｔn+1−ｔn）を距離に換算する工程（第７工程）をさらに備えていても良い点
は、上述した通りである。
【００４５】
また、本発明に係る界面検出装置及び界面検出方法において、トータル発光量ＦＩ、並びに、その１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”に代えて、発光利用率、並びに、その１次微分値及び２次微分値を用いても良い。「発光利用率」とは、スパッタエネルギに対する発光強度の比をいい、入力エネルギーの有効利用率を表す。発光利用率を用いた場合であっても、上述と同様にその１次微分値及び／又は２次微分値を監視することによって、界面の位置を正確に特定することができる。
【００４６】
次に、本発明に係る界面検出装置及び界面検出方法の作用について説明する。
回折格子で分光された後の光を検出する従来のＧＤＳを用いて、汚染物質が付着した試料の表面を分析すると、分析初期には、汚染物質に起因する発光量の急増及び減衰が観測される。また、汚染物質の脱離が終了し、真の試料表面のスパッタリングが開始されると、真の試料表面を構成する原子に由来する光が検出される。しかしながら、分光後の光を検出する方法では、原子の種類ごとに濃度曲線が異なるので、真の試料表面及び界面の特定が困難である場合が多い。
これに対し、一定のスパッタエネルギーにおけるトータル発光量ＦＩは、微少分析領域内の組成及び密度が均一である場合には、ほぼ一定の値を示す。一方、表面に付着する有機物、水蒸気、吸着ガスなどの汚染物質は、真の試料表面を構成する物質と異なり、その状態が不安定である（吸着力が弱い）ので、汚染物質のスパッタエネルギー当たりの放出速度は、真の試料表面を構成する物質よりも速くなり、トータル発光量ＦＩも高いレベルを示す。しかも、汚染物質の絶対量が少ないので、その減衰も顕著であり、発光量変化が急激となる。そのため、トータル発光量ＦＩの増加及び減衰を監視することによって、汚染物質の脱離状況や界面の状況を知ることができる。また、トータル発光量ＦＩを監視しながら、適切な時期にスパッタリングを止めると、表面の汚染物質のみを選択的に除去したり、あるいは、試料表面を目的とする厚さまで掘り進む、いわゆる「ドライエッチング」が可能となる。
【００４７】
図２に、分析初期におけるトータル発光量ＦＩ、１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の測定結果の一例を示す。
汚染物質が付着した試料表面をグロー放電発光手段を用いてスパッタリングし、トータル発光量ＦＩを測定すると、図２の実線に示すように、分析の開始とともにトータル発光量ＦＩが急増する。トータル発光量ＦＩは、ピークに到達した後、急激に減衰し、やがて一定値に収束する。この場合、試料のスパッタリングが完全に終了した後に、トータル発光量ＦＩのみを見れば、一定値に収束したこと、すなわち、汚染物質が完全に除去されたことを知ることができる。また、トータル発光量ＦＩは、汚染物質が完全に除去されると一定値に収束する性質があるので、一定値に収束する近傍において、１次微分値ＦＩ’及び／又は２次微分値ＦＩ”が第１しきい値α以下になった時点で、真の試料表面がほぼ露出したと判断することができる。
【００４８】
一方、試料のスパッタリングをしながらリアルタイムで真の試料表面の位置を特定する場合、あるいは、演算装置に真の試料表面の位置を特定させる場合において、１次微分値ＦＩ’又は２次微分値ＦＩ”の一方のみを監視する方法を用いると、真の表面の位置の特定を誤る場合がある。
すなわち、分析初期においては、トータル発光量ＦＩは、急激な変化を伴うので、図２の点線に示すように、１次微分値ＦＩ’には、トータル発光量ＦＩが一定値に収束する前に、その値がゼロになる点（極値）が少なくとも１つ存在する。そのため、１次微分値ＦＩ’のみを監視する方法では、真の表面の位置を誤認するおそれがある。
同様に、図２の一点鎖線に示すように、２次微分値ＦＩ”にもまた、トータル発光量ＦＩが一定値に収束する前に、その値がゼロになる点（変曲点）が少なくとも１つ存在する。そのため、２次微分値ＦＩ”のみを監視する方法でも、真の表面の位置を誤認するおそれがある。
【００４９】
これに対し、トータル発光量ＦＩが急激に変化する分析初期においては、１次微分値ＦＩ’又は２次微分値ＦＩ”のいずれか一方がゼロになっても、他方は、ゼロよりはるかに大きい値を取るのが一般的である。従って、１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”を同時に監視すれば、これらの絶対値がいずれも第２しきい値β以下になったことをもって、汚染物質の脱離が終わりに近づいていることを容易に知ることができる。図２に示す例においては、例えば、第２しきい値βを０．５〜１．０と設定すれば、トータル発光量ＦＩが一定値に収束する前に、汚染物質の脱離が終わりに近づいていることを知ることができる。
１次微分値ＦＩ’の絶対値及び２次微分値ＦＩ”の絶対値が同時に第２しきい値β以下になった後、１次微分値ＦＩ’の絶対値のみ、２次微分値ＦＩ”の絶対値のみ、又は、これらの双方を監視すれば、これらのいずれかが第１しきい値αに達した時点をもって、真の表面の位置を特定することができる。図２に示す例においては、例えば、第１しきい値αを０．１〜０．５と設定すれば、真の表面の位置を一義的に特定することができる。
【００５０】
図３に、汚染物質が除去された後のトータル発光量ＦＩ、１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の測定結果の一例を示す。
図３に例示する試料は、基材表面に２つの層が積層された薄膜積層体からなる。そのため、トータル発光量ＦＩが急激に増加・減衰する初期領域と、トータル発光量ＦＩが一定値となる３つの領域（層内領域）と、トータル発光量ＦＩがＳ字を描いて変化する２つの層間領域を持つ。トータル発光量ＦＩは、汚染物質の脱離がほぼ完了した時間ｔ1において、ほぼ一定値となる。スパッタリングを続行すると、トータル発光量ＦＩは、１層目と２層目の間にある層間領域が露出する時間ｔ2において、増加に転じる。さらにスパッタリングを続行すると、トータル発光量ＦＩは、１層目と２層目の間にある層間領域のスパッタリングが終了する時間ｔ3において、一定値に収束する。同様に、トータル発光量ＦＩは、２層目と３層目にある層間領域が露出する時間ｔ4において、増加に転じ、この層間領域のスパッタリングが終了する時間ｔ5において、一定値に収束する。
【００５１】
界面の位置を特定する場合においても、試料のスパッタリングが完全に終了した後に、トータル発光量ＦＩのみを見れば、一定値から増加・減少に転じたこと又は過渡期から一定値に収束したことを知ることができる。
一方、試料のスパッタリングをしながらリアルタイムで界面の位置を特定する場合、あるいは、演算装置に界面の位置を特定させる場合において、１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の双方を監視すると、界面の位置を一義的に特定することができる。
【００５２】
すなわち、トータル発光量ＦＩが増加又は減少に転じる層間領域においては、分析初期と同様に、１次微分値ＦＩ’又は２次微分値ＦＩ”のいずれか一方がゼロになっても、他方は、ゼロよりはるかに大きい値を取るのが一般的である。
従って、１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”を同時に監視すれば、これらの絶対値がいずれも第２しきい値βを超えたことをもって、層間領域のスパッタリングが開始されたことを容易に知ることができる。また、１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の双方が第２しきい値βを超える直前に、これらの一方又は双方が第１しきい値α以下となる時間を、層間領域のスパッタリングが開始された時間ｔnとして特定することができる。
同様に、１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の絶対値がともに第２しきい値βを超えた後、さらに第２しきい値β以下になったことをもって、層間領域のスパッタリングが終わりに近づいたことを容易に知ることができる。また、１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の双方が再度、第２しきい値β以下になった後、これらの一方又は双方が第１しきい値α以下となる時間を、層間領域のスパッタリングが終了した時間ｔnとして特定することができる。
【００５３】
さらに、１次微分値の絶対値又は２次微分値の絶対値の一方が第１しきい値α以下となり、かつ、他方が第２しきい値β以下となる２ｋ番目の時間ｔ2k及び（２ｋ＋１）番目の時間ｔ2k+1は、それぞれ、層間領域のスパッタリングが開始された時間及び層間領域のスパッタリングが終了した時間に相当する。そのため、層間領域の特定又は疑似界面の特定を、トータル発光量ＦＩを測定しながら行うことができる。また、作業者の主観によることなく、層間領域又は疑似界面を一義的に特定することができる。
【００５４】
なお、第１しきい値αに到達したか否かを判断する際に、１次微分値ＦＩ’を用いるか、２次微分値ＦＩ”を用いるか、あるいは、これらの双方を用いるかによって、特定された表面の位置が若干異なる。しかしながら、トータル発光量ＦＩは、一定値に収束する性質があるので、いずれを用いてもほぼ同等の結果が得られる。また、試料表面を洗浄液で洗浄する必要がないので、試料表面の局部的な浸食に起因する分析精度の低下を抑制することができる。さらに、第１しきい値α及び第２しきい値βを用いた判断方法は、客観的な判断方法であるので、作業者の主観やノウハウによるところが少なく、分析結果のバラツキや再現性の低下を抑制することができる。
【００５５】
以上、本発明の実施の形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改変が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００５６】
本発明に係る界面検出方法及び界面検出装置は、各種表面改質材、半導体部品、磁気記録媒体等の表面分析を行う際の界面検出方法及び界面検出装置として使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】発光装置（グロー放電発光手段）の概略構成図である。
【図２】分析初期におけるトータル発光量ＦＩ、１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の測定結果の一例を示す図である。
【図３】汚染物質除去後のトータル発光量ＦＩ、１次微分値ＦＩ’及び２次微分値ＦＩ”の測定結果の一例を示す図である。
【図１】
2008102105.tif 000003
【図２】
2008102105.tif 000004
【図３】
2008102105.tif 000005