(57)【要約】【課題】ハニカム体のセルに栓詰めを行う場合に、所定の深さまで隙間なく、優れた熱衝撃性を有するように、栓詰めできる栓詰め用スラリー及び栓詰めハニカム体の製造方法を提供すること。【解決手段】外皮と、外皮内にハニカム状に配設された多孔質のセル壁と、セル壁内に区画され軸方向に沿って形成された多数の四角形状のセルとを有する、コーディエライト材よりなるハニカム体のセルに栓詰めを行う場合に用いる栓詰め用スラリー１である。少なくとも、骨材２、分散剤３、及び水４を含有する。骨材２は、焼成することでコーディエライト結晶になるセラミック粉体を含有する。セラミック粉体の粒径は、６〜２２μｍ（Ｄ５０規定）である。栓詰め用スラリー１は、セル壁に付着した際の接触角が１１４°以下である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
外皮と、該外皮内にハニカム状に配設された多孔質のセル壁と、該セル壁内に区画され軸方向に沿って形成された多数の四角形状のセルとを有する、コーディエライト配合原料よりなるハニカム体の上記セルに栓詰めを行う場合に用いる栓詰め用スラリーであって、
少なくとも、骨材、分散剤、及び水を含有し、
上記骨材は、焼成することでコーディエライト結晶になるセラミック粉体を含有し、
該セラミック粉体の粒径は、６〜２２μｍ（Ｄ５０規定）であり、
上記栓詰め用スラリーは、上記セル壁に付着した際の接触角が１１４°以下であることを特徴とする栓詰め用スラリー。
【請求項２】
請求項１において、上記接触角は、５８°以上であることを特徴とする栓詰め用スラリー。
【請求項３】
請求項１または２において、上記分散剤の含有率は、上記骨材に対して、固形分比率で０．３〜１．０ｗｔ％Ｓ／Ｓであることを特徴とする栓詰め用スラリー。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項において、上記スラリーは、バインダを含有しており、該バインダの含有率は、上記骨材に対して、固形分比率で０．５ｗｔ％Ｓ／Ｓ以下であることを特徴とする栓詰め用スラリー。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項において、上記水の含有率は、栓詰め用スラリー全体を１００ｗｔ％とした場合、３０〜４５ｗｔ％（内添加）であることを特徴とする栓詰め用スラリー。
【請求項６】
外皮と、該外皮内にハニカム状に配設された多孔質のセル壁と、該セル壁内に区画され軸方向に沿って形成された多数の四角形状のセルとを有する、コーディエライト配合原料よりなるハニカム体の上記セルを栓詰め用スラリーによって栓詰めした栓詰めハニカム体を製造する方法であって、
ハニカム構造である基材を押出成形し、乾燥し、所定長さに切断して、ハニカム状に設けられたセル壁と、該セル壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するハニカム成形体を作製する押出成形工程と、
該ハニカム成形体を焼成し、ハニカム体を形成する仮焼成工程と、
該ハニカム体の端面における上記セルの開口部のうち、栓詰め用スラリーにより栓詰めすべき部分を開口させ、その他の部分は覆うようにマスキング材を配置するマスキング工程と、
上記栓詰めすべき部分に、栓詰め用スラリーを配置する栓詰め工程と、
上記ハニカム体と上記栓詰め用スラリーとを同時に焼成する焼成工程とを有し、
上記栓詰め工程において、上記栓詰め用スラリーとして、請求項１〜５のいずれか一項に記載の栓詰め用スラリーを用いることを特徴とする栓詰めハニカム体の製造方法。
【請求項７】
請求項６において、上記ハニカム体は、少なくとも上記栓詰めすべき部分を含む上記セル壁の表面に、上記栓詰め工程前に予め水溶性の皮膜を形成することを特徴とする栓詰めハニカム体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、栓詰め用スラリー及び栓詰めハニカム体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミック製のハニカム体は、自動車の排ガス浄化用触媒の担体等として広く用いられている。ハニカム成形体を形成する方法としては、一般的に、押出成形もしくはプランジャー成形が用いられる。押出成形により製造する場合は、混練した原料を金型を用いて押出成形した後、乾燥、焼成することにより製造することができる。
【０００３】
また、上記ハニカム体には、上記セルの開口端部を栓詰めした栓詰めハニカム体がある。この栓詰めハニカム体の製造方法としては、例えば、混練した原料を金型を用いて押出成形した後、乾燥、仮焼成、マスキング、栓詰め、焼成することにより製造することができる。
【０００４】
従来、ハニカム体の栓詰めにおいて、ハニカム体のセル壁で囲まれたセル開口端部に栓詰めをする場合において、所望の深さまで隙間なく栓詰めすることが困難であった。
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−３７６７２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたものであって、ハニカム体のセルに栓詰めを行う場合に、所定の深さまで隙間なく、優れた熱衝撃性を有するように、栓詰めできる栓詰め用スラリー及び栓詰めハニカム体の製造方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
第１の発明は、外皮と、該外皮内にハニカム状に配設された多孔質のセル壁と、該セル壁内に区画され軸方向に沿って形成された多数の四角形状のセルとを有する、コーディエライト配合原料よりなるハニカム体の上記セルに栓詰めを行う場合に用いる栓詰め用スラリーであって、
少なくとも、骨材、分散剤、及び水を含有し、
上記骨材は、焼成することでコーディエライト結晶になるセラミック粉体を含有し、
該セラミック粉体の粒径は、６〜２２μｍ（Ｄ５０規定）であり、
上記栓詰め用スラリーは、上記セル壁に付着した際の接触角が１１４°以下であることを特徴とする栓詰め用スラリーにある（請求項１）。
【０００８】
本発明の最も注目すべき点は、上記ハニカム体の上記四角形状のセルに栓詰めを行う際に用いる栓詰め用スラリーにおいて、粒径が６〜２２μｍであり、焼成することでコーディエライト結晶になるセラミック粉体を必須成分とすること、及び、上記栓詰め用スラリーがセル壁に付着した際の接触角が１１４°以下であることにある。
これにより所定の深さまで隙間なく、優れた熱衝撃性を有するように、栓詰めすることができる。
【０００９】
つまり、焼成することでコーディエライト結晶になるセラミック粉体を上記骨材に用いることにより、焼成時に、上記ハニカム体と上記栓詰め用スラリーとを焼結接合することができると共に、ハニカム体と栓詰め用スラリーの熱膨張に差がなくなり、得られる栓詰めハニカム体の熱衝撃性を向上することができる。
【００１０】
また、上記セラミック粉体の粒径を６〜２２μｍ（Ｄ５０規定）に規定することにより、栓詰め用スラリーを焼成する際に、結晶化による収縮を抑制することができる。そのため、焼成時の収縮率の差が小さくなり、栓詰め後の隙間の形成を抑制することができる。
なお、上記「Ｄ５０規定」とは、粒度の分布で低い方からの度数が５０％目をＤ５０として、そのＤ５０が属する分布範囲を定める規定である。本発明における「Ｄ５０規定」は、１４±８μｍである。
【００１１】
また、上記栓詰め用スラリーは、上記セル壁に付着した際の接触角が１１４°以下である。これにより、ハニカム体の上記セルに栓詰めする際に、上記栓詰め用スラリーを隙間なく配置することができる。
すなわち、本発明のハニカム体は、セルが四角形状であり、四隅部は９０°である。上記栓詰め用スラリーは、上記セル壁との接触角が１１４°以下であり、適度なぬれ性を有する。そのため、栓詰め用スラリーは上記セルの四隅にも行き渡り、隙間なく配置することができる。
【００１２】
このように、本発明によれば、必須成分を限定し、更にその粒径を制限し、かつ、栓詰め用スラリーの接触角を限定するため、ハニカム体の上記セルに栓詰めを行う場合に、所定の深さまで隙間なく、優れた熱衝撃性を有するように、栓詰めできる栓詰め用スラリーを提供することができる。
【００１３】
第２の発明は、外皮と、該外皮内にハニカム状に配設された多孔質のセル壁と、該セル壁内に区画され軸方向に沿って形成された多数の四角形状のセルとを有する、コーディエライト配合原料よりなるハニカム体の上記セルを栓詰め用スラリーによって栓詰めした栓詰めハニカム体を製造する方法であって、
ハニカム構造である基材を押出成形し、乾燥し、所定長さに切断して、ハニカム状に設けられたセル壁と、該セル壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するハニカム成形体を作製する押出成形工程と、
該ハニカム成形体を焼成し、ハニカム体を形成する仮焼成工程と、
該ハニカム体の端面における上記セルの開口部のうち、栓詰めすべき部分を開口させ、その他の部分は覆うようにマスキング材を配置するマスキング工程と、
上記栓詰めすべき部分に、栓詰め用スラリーを配置する栓詰め工程と、
上記ハニカム体と上記栓詰め用スラリーとを同時に焼成する焼成工程とを有し、
上記栓詰め工程において、上記栓詰め用スラリーとして、請求項１〜５のいずれか一項に記載の栓詰め用スラリーを用いることを特徴とする栓詰めハニカム体の製造方法にある（請求項６）。
【００１４】
本発明の栓詰めハニカム体の製造方法は、上述したように、栓詰めハニカム体を製造するに当たり、栓詰め工程において、栓詰め用スラリーとして、第１の発明に記載の栓詰め用スラリーを用いている。そのため、得られる栓詰めハニカム体は所定の深さまで隙間なく、優れた熱衝撃性を有するように、栓詰めされたものとなる。
【００１５】
上記栓詰めハニカム体の製造方法は、仮焼成工程において、ハニカム成形体の収縮はほぼ完了している。栓詰め用スラリーとして用いる第１の発明に記載の栓詰め用スラリーは、上述したように、隙間なく配置することができ、且つ、焼成する際に、結晶化による収縮が小さい。そのため、焼成工程において、ハニカム体の収縮率と栓詰め用スラリーの収縮率との差が小さくなり、栓詰め後の隙間の形成を抑制することができる。
【００１６】
このように、本発明によれば、ハニカム体のセルに栓詰めを行う場合に、所定の深さまで隙間なく、優れた熱衝撃性を有するように、栓詰めできる栓詰めハニカム体の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
第１の発明の栓詰め用スラリーは、上述したごとく、少なくとも、骨材、分散剤、及び水を含有する。
上記骨材は、焼成することでコーディエライト結晶になるセラミック粉体を含有する。
上記セラミック粉体としては、例えば、シリカ（ＳｉＯ2）、タルク（Ｍｇ3Ｓｉ4Ｏ10（ＯＨ）2）、水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）3）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）等が挙げられる。
【００１８】
また、上記分散剤としては、例えば、ポリカルボン酸アンモニウム、ポリカルボン酸共重合体、ポリアクリル酸アンモニウム、ポリアクリル酸ソーダ等が挙げられる。
【００１９】
また、上記セラミック粉体の粒径は、６〜２２μｍ（Ｄ５０規定）である。
上記セラミック粉体の粒径が６μm未満の場合には、焼成の際に収縮率が大きすぎ、隙間を生じるという問題がある。一方、上記粒径が２２μmを超える場合には、スラリー中の粗大なセラミック粉末が沈降しやすくなることで、微細なセラミック粉末がセルに栓詰めされてしまい、結果、前記と同様に隙間を生じるという問題がある。
【００２０】
また、上記栓詰め用スラリーは、上記セル壁に付着した際の接触角が１１４°以下である。これにより、上述したように、四角形状のセルの四隅部まで隙間なく栓詰め用スラリーを配置することができる。
上記接触角が１１４°を超える場合には、セルの四隅部に隙間を生じるという問題がある。
【００２１】
第１の発明の栓詰め用スラリーは、セル壁に付着した際の接触角は、５８°以上であることが好ましい（請求項２）。
この場合には、栓詰め用スラリーを、栓深さ方向において均一に栓詰めすることができる。
上記接触角が５８°未満の場合には、栓深さが深くなりすぎたり、セル形状のばらつきに依存して栓深さがばらつくおそれがある。
【００２２】
なお、上記栓詰め用スラリーと、上記セル壁との接触角の調整は、栓詰め用スラリーの粘度、セル壁の面性状等を調整することにより行うことができる。
栓詰め用スラリーの粘度は、例えば、分散剤の含有率等により調整することができる。また、セル壁の面性状は、例えば、後述するように、セル壁の表面に水溶性の皮膜を形成すること等により調整することができる。
【００２３】
また、上記分散剤の含有率は、上記骨材に対して、固形分比率で０．３〜１．０ｗｔ％Ｓ／Ｓであることが好ましい（請求項３）。
上記分散剤の含有率が０．３ｗｔ％未満の場合には、上記栓詰め用スラリーの粘度が高くなり、栓詰めが困難になるおそれがある。一方、上記分散剤の含有率が１．０ｗｔ％を超える場合には、効果に向上が見られず、また、上記栓詰め用スラリーの分散性が低下するおそれがある。
【００２４】
また、上記栓詰め用スラリーは、バインダを含有しており、該バインダの含有率は、上記骨材に対して、固形分比率で０．５ｗｔ％Ｓ／Ｓ以下であることが好ましい（請求項４）。
上記バインダの含有率が、０．５ｗｔ％Ｓ／Ｓを超える場合には、上記栓詰め用スラリーの粘度が高くなり、栓詰めが困難になるおそれがあり、ひいては、栓材の強度が低下するおそれがある。
また、上記バインダとしては、例えば、メチルセルロース、ポリビニルアルコール、寒天等が挙げられる。
【００２５】
また、上記水の含有率は、栓詰め用スラリー全体を１００ｗｔ％とした場合、３０〜４５ｗｔ％（内添加）であることが好ましい（請求項５）。
上記水の含有率が３０ｗｔ％未満の場合には、粘度が高くなり、栓詰めが困難になるおそれがある。一方、上記水の含有率が４５ｗｔ％を超える場合には、栓部の中央部分が凹状になるおそれがあり、場合によっては孔があくおそれがある。
【００２６】
第２の発明の栓詰めハニカム体の製造方法は、上記ハニカム体は、少なくとも上記栓詰めすべき部分を含む上記セル壁の表面に、上記栓詰め工程前に予め水溶性の皮膜を形成することが好ましい（請求項７）。
この場合には、セル壁の表面性状を改善することによって、栓詰め用スラリーとセル壁との接触角を容易に１１４°以下にすることができる。そのため、栓詰め工程において、栓詰め用スラリーの栓詰めを安定に行うことができる。
上記水溶性の皮膜としては、例えば、メチルセルロース、ポリビニルアルコール、寒天等が挙げられる。
【実施例】
【００２７】
（実施例１）
本例は、本発明にかかる実施例について、図１を用いて説明する。
本例の、栓詰め用スラリー１は、図１に示すごとく、少なくとも、骨材２、分散剤３、及び水４を含有する。
上記骨材２は、焼成することでコーディエライト結晶になるセラミック粉体を含有し、該セラミック粉体の粒径は、６〜２２μｍである。
以下、これを詳説する。
【００２８】
本例では、本発明の実施例として、表１に示す組成の栓詰め用スラリー（試料Ｅ１、試料Ｅ２）を作製し、また、本発明の比較例として、表１に示す組成の栓詰め用スラリー（試料Ｃ１〜試料Ｃ３）を作製した。更に、試料Ｃ４として、コーディエライト配合組成ではないシリカ（ＳｉＯ2）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）よりなる栓詰め用スラリーを作製した。
上記栓詰め用スラリーは、骨材、水、分散剤、バインダを５Ｌポットに入れ、６０ｒｐｍで１２〜４８時間混合することで作製した。
【００２９】
【表１】
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【００３０】
表１において、原料Ａとしては、シリカ（ＳｉＯ2）を用い、原料Ｂとしては、タルク（Ｍｇ3Ｓｉ4Ｏ10（ＯＨ）2）を用い、原料Ｃとしては、水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）3）を用い、原料Ｄとしては、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）を用いた。
また、分散剤としては、ポリカルボン酸アンモニウムを用い、バインダとしては、メチルセルロースを用いた。
【００３１】
また、表１において、分散剤及びバインダの含有率は、上記骨材に対する固形分比率で示し、水の含有率は、栓詰め用スラリー全体を１００ｗｔ％とした場合の含有率（内添加）で示した。
【００３２】
次に、得られた栓詰め用スラリーを用い、接触角及びセラミック粉体の粒径を測定した。
＜接触角測定試験＞
接触角は、図２に示すように、作製した栓詰め用スラリー１を、コーディエライトを主成分とする基材７に滴下し、接触角θを測定した。なお、基材７は、後述する実施例２に示すハニカム体と同様に作製したハニカム体のセル壁を板状に加工したものである。その表面には、水溶性の皮膜などは形成していない。評価が◎及び○の場合を合格とし、評価が×の場合を不合格とする。
（評価基準）
◎：接触角が５８〜１１４°の場合。
○：接触角が５８°未満の場合。
×：接触角が１１４°を超える場合。
【００３３】
＜粒径測定試験＞
セラミック粉体の粒径は、日機装製粒度分布測定装置（マイクロトラック）を用いて測定した。評価が○の場合を合格とし、評価が×の場合を不合格とする。
（評価基準）
○：粒径が６〜２２μｍの場合。
×：粒径が６μｍ未満あるいは２２μｍを超える場合。
【００３４】
【表２】
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【００３５】
表２より知られるごとく、本発明の実施例としての試料Ｅ１及びＥ２は、接触角、粒径のいずれの項目においても、良好な結果を示した。
また、本発明の比較例としての試料Ｃ１は、接触角が本発明の上限を上回った。
また、本発明の比較例としての試料Ｃ２は、粒径が本発明の下限を下回った。
また、本発明の比較例としての試料Ｃ３は、粒径が本発明の上限を上回った。
また、本発明の比較例としての試料Ｃ４は、コーディエライト配合組成ではない。
【００３６】
（実施例２）
本例は、本発明のハニカム体の製造方法にかかる実施例について説明する。
本例のハニカム体の製造方法は、押出成形工程と、仮焼成工程と、マスキング工程と、栓詰め工程と、焼成工程とを有する。
本例は、図５に示すごとく、外皮６３と、該外皮６３内にハニカム状に配設された多孔質のセル壁６１と、該セル壁６１内に区画され軸方向に沿って形成された多数の四角形状のセル６２とを有する、コーディエライト配合原料よりなるハニカム体の上記セル６２を栓詰め用のスラリー１によって栓詰めした栓詰めハニカム体６を作製した例である。
以下、これを詳説する。
【００３７】
本例により製造する栓詰めハニカム体６の、栓詰めを行う前のハニカム体は、２ＭｇＯ・２Ａｌ2Ｏ3・５ＳｉＯ2により表される理論組成を有するコーディエライトを主成分とするものである。通常、コーディエライトは、ＳｉＯ2を４９．０〜５３．０重量%、Ａｌ2Ｏ3を３３．０〜３７．０重量％、ＭｇＯを１１．５〜１５．５重量％の割合で含有する。
【００３８】
ハニカム体の原料としては、所望のコーディエライト組成となるように調整したコーディエライト配合原料に、成形助剤を添加、混練したものを用いる。コーディエライト配合原料としては、シリカ（ＳｉＯ2）、タルク（Ｍｇ3Ｓｉ4Ｏ10（ＯＨ）2）、水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）3）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）等がある。また、Ｍｇ源、Ａｌ源、Ｓｉ源となる酸化物、水酸化物、塩化物等を使用することができる。例えば、カリオン（Ａｌ2Ｓｉ2Ｏ5（ＯＨ）4）、蛇紋石（Ｍｇ3Ｓｉ2Ｏ5（ＯＨ）4）、パイロフェライト（Ａｌ2Ｓｉ4Ｏ10（ＯＨ）2）、ブルーサイト（Ｍｇ（ＯＨ）2）等がある。
【００３９】
また、コーディエライト配合原料に添加する成形助剤としては、通常使用される潤滑剤及び保湿剤、バインダ等を使用することができる。潤滑剤及び保湿剤としては、例えば、ワックス、水溶性多価アルコール誘導体、界面活性剤等がある。また、上記バインダとしては、例えば、メチルセルロース、ポリビニルアルコール、寒天等がある。
【００４０】
まず、上記コーディエライト配合原料と成形助剤とを混練して原料とした。
上記押出成形工程において、上記原料を押出成形し、乾燥し、所定長さに切断して、ハニカム状に設けられたセル壁６１と、該セル壁６１により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数の四角形状のセル６２とを有するハニカム成形体を作製した。押出し条件は、押出し圧力が１００〜２００ｋｇ／ｃｍ2、押出し速度が１．０〜２．０ｍ／ｍｉｎ、原料温度が１０〜２０℃で行う。
【００４１】
また、上記仮焼成工程において、ハニカム成形体を仮焼成し、ハニカム体を形成した。仮焼成は、１４００℃で１時間保持する条件で行った。これにより、ハニカム体の収縮はほぼ完了している。
次に、上記マスキング工程において、ハニカム体の端面における上記セル６２の開口部のうち、栓詰めすべき部分を開口させ、その他の部分は覆うようにマスキング材を配置した。
【００４２】
その後、栓詰め工程において、ハニカム体を栓詰め用スラリーに浸漬することで、上記栓詰めすべき部分に、栓部の材料である栓詰め用スラリー１を配置した。
また、本例の上記栓詰め工程において、上記栓詰め用スラリー１として、実施例１で作製した栓詰め用スラリー（試料Ｅ１、試料Ｅ２、及び試料Ｃ１〜試料Ｃ４）を用いた。
【００４３】
その後、焼成工程において、上記ハニカム体と上記栓詰め用スラリーとを同時に焼成した。焼成は、１４３０℃で３０時間保持する条件で行った。
これにより、栓詰めハニカム体６を得た。
【００４４】
次に、得られた栓詰めハニカム体６を用いて、以下の評価試験を行った。
＜隙間試験＞
隙間は、ハニカム体の光透過試験を行い、隙間の有無を確認することにより評価した。
図３（ａ）に試料Ｅ１の結果を示し、図３（ｂ）に試料Ｃ１の結果を示す。
また、試料Ｅ２、試料Ｃ３、及び試料Ｃ４は、試料Ｅ１の結果と同様に、セルの四隅まで隙間なく栓詰めされていた。
また、試料Ｃ２は試料Ｃ１の結果と同様に、セルの四隅に隙間６４が確認された。
【００４５】
＜栓深さ試験＞
栓深さは、Ｘ線ＣＴによる断面栓形状の撮影観察を行うことにより測定した。
図４（ａ）に試料Ｃ１、Ｃ２の結果を示し、図４（ｂ）に試料Ｅ１の結果を示し、図４（ｃ）に試料Ｅ２、Ｃ３、Ｃ４の結果を示す。
【００４６】
＜熱衝撃性＞
熱衝撃性は、栓詰めハニカム体６を６５０℃の電気炉に２０分間入れた後、常温大気中に取り出し、栓詰めハニカム体にクラックが入るかどうかを評価した。評価が○のものを合格、評価が×のものを不合格とする。結果を表２に示す。
（評価基準）
○：栓詰めハニカム体にクラックが発生しない場合。
×：栓詰めハニカム体にクラックが発生する場合。
【００４７】
図３及び図４より知られるごとく、本発明の実施例としての試料Ｅ１は、隙間及び栓深さのいずれの項目においても良好な結果を示した。
また、本発明の実施例としての試料Ｅ２は、所定の深さまで隙間なく栓詰めできたものの、実施例１に比べて、栓深さのバラツキが見られた。これにより、栓詰め用スラリーのセル壁に付着した際の接触角は、５８〜１１４°がより好ましいことが分かる。
【００４８】
また、本発明の比較例としての試料Ｃ１は、接触角が本発明の上限を上回るため、所定の深さまで隙間なく栓詰めすることができなかった。
また、本発明の比較例としての試料Ｃ２は、セラミック粉体の粒径が本発明の下限を下回るため、栓詰め用スラリーを焼成する際に、結晶化による収縮が大きくなり、栓詰め後に隙間が発生した。
【００４９】
また、本発明の比較例としての試料Ｃ３は、セラミック粉体の粒径が本発明の上限を上回るため、スラリー中の骨材の沈降速度が速くなることで、結果として水分率がリッチなスラリーがセルに入ることになり、栓部の中央部分が凹状となった。また、場合によっては孔があくおそれがある。
また、本発明の比較例としての試料Ｃ４は、骨材に、焼成することでコーディエライト結晶になるセラミック配合組成ではないため、熱衝撃性が不合格であった。
【００５０】
上述したように、上記セラミック粉体の粒径を６〜２２μｍ（Ｄ５０規定）に規定することにより、栓詰め用スラリーを焼成する際に、結晶化による収縮を抑制することができる。そのため、焼成時の収縮率の差が小さくなり、栓詰め後の隙間の形成を抑制することができる。
これより、本発明の栓詰め用スラリー及びハニカム体の製造方法によれば、所定の深さまで隙間なく、優れた熱衝撃性を有するように、栓詰めされた栓詰めハニカム体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】実施例１における、栓詰め用スラリーを示す説明図。
【図２】実施例１における、接触角評価試験を示す説明図。
【図３】実施例２における、隙間評価試験を示す断面図。
【図４】実施例２における、栓深さ評価試験を示す断面図。
【図５】実施例２における、ハニカム体を示す説明図。
【符号の説明】
【００５２】
１  栓詰め用スラリー
２  骨材
３  分散剤
４  水
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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