(57)【要約】【課題】ロール上で湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤が長期間増粘することがなく、しかも、塗布後の湿気硬化が短時間で済む接着方法およびこの接着方法で得られる積層製品を提供する。【解決手段】ポリエステル構造部分を主鎖とし、両末端にＮＣＯ基を有するウレタン系プレポリマーと、アミン系触媒とを含む湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を、接着する２つの部材の少なくとも一方の部材の接着面にロールコーター法を用いて塗布したのち、２つの部材を貼り合わせる工程を備え、前記ウレタン系プレポリマーが、全ポリエステル中、炭素数４以下で両末端にＯＨ基を有するジオールと、炭素数４以下の主鎖の両末端にカルボキシル基を有するジカルボン酸との反応により得られるポリエステル（Ａ）を５重量％以上の割合で含み両末端にＯＨ基を有するポリエステルと、ジイソシアネート系化合物との反応生成物であることを特徴としている。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステル構造部分を主鎖とし、両末端にＮＣＯ基を有するウレタン系プレポリマーと、アミン系触媒とを含む湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を、接着する２つの部材の少なくとも一方の部材の接着面にロールコーター法を用いて塗布したのち、２つの部材を貼り合わせる工程を備える接着方法であって、前記ウレタン系プレポリマーが、全ポリエステル中、炭素数４以下で両末端にＯＨ基を有するジオールと、炭素数４以下の主鎖の両末端にカルボキシル基を有するジカルボン酸との反応により得られるポリエステル（Ａ）を５重量％以上の割合で含み両末端にＯＨ基を有するポリエステルと、ジイソシアネート系化合物との反応生成物であることを特徴とする接着方法。
【請求項２】
アミン系触媒が、ウレタン系プレポリマー１００重量部に対し、０．００５〜０．０５重量部含まれる請求項１に記載の接着方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の接着方法で接着されていることを特徴とする積層製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、たとえば、ドアパネル等の化粧パネルを芯材の表面に接着積層した積層製品およびこの積層製品の各部材の接着方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ドアパネル等のパネル状建具は、軽量化や防音性向上を図るために、ハニカム構造の芯材の表面に金属製、樹脂製あるいは木製等の表面板材を接着一体化することによって得られることが多い。
【０００３】
また、溶融状態で使用される。即ち、溶融状態で被着体に塗布され、溶融状態又は軟化状態下で被着体が接合された後に短時間に冷却固化して初期接着力が得られるため、仮留めを必要とせず、すぐに次工程に移れることから、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を用いて芯材と表面板材とを接着する方法が提案されている（特許文献１参照）。
すなわち、この方法は、図２に示すように、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤１を、ロールコーター法を用いて、芯材２の両面、あるいは、表面板材３の接着面に塗布し、塗布済みの芯材２ａと表面板材３、芯材２と塗布済みの表面板材３ａ、あるいは塗布済みの芯材２ａと塗布済みの表面板材３ａを重ね合わせたのち、常温プレス装置５でプレスしてパネル状建具６を得るようになっている。なお、図２中、７はメインローラ、８はタッチローラ、９は枠材である。
【０００４】
しかしながら、上記のようにロールコーター法によって湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤１を塗布する場合、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤１がロール上で加熱されているため、反応速度の速い接着剤においてはロール上で湿気硬化して増粘してしまい、すぐに塗布できなくなってしまう。一方、触媒量を減らすようにすれば、ロール上で長期間増粘することがなくなるが、塗布後の湿気硬化に長時間を要するという問題がある。
【０００５】
【特許文献１】特公平６−２２９５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みて、ロール上で湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤が長期間増粘することがなく、しかも、塗布後の湿気硬化が短時間で済む接着方法およびこの接着方法で得られる積層製品を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、本発明にかかる接着方法は、ポリエステル構造部分を主鎖とし、両末端にＮＣＯ基を有するウレタン系プレポリマーと、アミン系触媒とを含む湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を、接着する２つの部材の少なくとも一方の部材の接着面にロールコーター法を用いて塗布したのち、２つの部材を貼り合わせる工程を備える接着方法であって、前記ウレタン系プレポリマーが、全ポリエステル中、炭素数４以下で両末端にＯＨ基を有するジオールと、炭素数４以下の主鎖の両末端にカルボキシル基を有するジカルボン酸との反応により得られるポリエステル（Ａ）を５重量％以上の割合で含み両末端にＯＨ基を有するポリエステルと、ジイソシアネート系化合物との反応生成物であることを特徴としている。
【０００８】
本発明において、ウレタン系プレポリマーは、全ポリエステル中、ポリエステル（Ａ）を５重量％以上の割合で含み両末端にＯＨ基を有するポリエステル（「ポリエステルポリオール」とも言う）と、ジイソシアネート系化合物との反応生成物に限定されるが、ポリエステル（Ａ）の混入方法は、共重合によるものでも、他のポリエステルとの混合でも構わない。ポリエステル（Ａ）が、全ポリエステル中、５重量％未満の場合は、ロール上での増粘を抑制する効果が充分に得られない。ポリエステル（Ａ）の割合の上限は特にないが、全ポリエステル中、５０重量％以下が好ましい。すなわち、ポリエステル（Ａ）の割合が全ポリエステル中、５０重量％を超える場合は、接着直後に充分な初期接着強度を得ることが難しいことがある。
【０００９】
上記ポリエステル（Ａ）の原料となる炭素数４以下で両末端にＯＨ基を有するジオールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール等が挙げられ、１，４−ブタンジオールが特に好ましい。
【００１０】
上記ポリエステル（Ａ）の原料となる炭素数４以下の主鎖の両末端にカルボキシル基を有するジカルボン酸としては、琥珀酸、グルタル酸、アジピン酸等が挙げられ、アジピン酸が特に好ましい。
【００１１】
上記ポリエステル（Ａ）以外のポリエステルとしては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、１，５−ナフタル酸、２，６−ナフタル酸、琥珀酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、デカメチレンジカルボン酸、ドデカメチレンジカルボン酸等のようなジカルボン酸等の多価カルボン酸と、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、シクロヘキサンジオール等のポリオールとの反応により得られるポリエステルポリオールや、ε−カプロラクタムを開環重合して得られるポリ−ε−カプロラクトンポリオール等が挙げられる。これらのポリエステルは、単独で用いられてもよいし、２種類以上が併用されてもよい。又、ジカルボン酸類や、ジオール類は適宜、複数の種類を組み合わせたものでもよい。
【００１２】
ジイソシアネート系化合物としては、２官能のイソシアネート系化合物であれば特に限定されないが、例えば、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）およびその液状変性物、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、キシリレンジイソシアネート（ＸＤＩ）、シクロヘキサンフェニレンジイソシアネート、ナフタリン-１,５-ジイソシアネート等が挙げられる。これらのジイソシアネート系化合物のうち蒸気圧や毒性、扱いやすさの面からジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）およびその液状変性物が好ましい。
【００１３】
ウレタン系プレポリマーの合成方法は、特別なものではなく、例えば、両末端にＯＨ基を有するポリエステルとジイソシアネート系化合物とをポリエステル中の水酸基（ＯＨ）に対するジイソシアネート系化合物中のイソシアネート基（ＮＣＯ）の比率（ＮＣＯ／ＯＨ）がモル比で１．５〜２．５となるような割合で混合し、窒素気流中で、８０〜１００℃程度の温度で３〜５時間程度反応させることにより、所望のウレタン系プレポリマーを得ることができる。
【００１４】
上記ＮＣＯ／ＯＨ（モル比）が１．５未満であると、得られるウレタン系プレポリマーの粘度が高くなり過ぎて、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤とすることが困難となる場合があり、逆にＮＣＯ／ＯＨ（モル比）が２．５を超えると、得られる湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤が硬化時に発泡を起こし易くなって硬化物の凝集力が低下し、十分な接着強度が得られないことがあるので、ＮＣＯ／ＯＨ（モル比）は１．５〜２．５が好ましい。なお、ＮＣＯ／ＯＨ（モル比）を変えることにより、得られる接着剤の特性が変化するため、求めようとする特性に応じて、上記ＮＣＯ／ＯＨ（モル比）１．５〜２．５の範囲内で反応比を適宜選択することができる。因みに、より高い初期接着強度を得るためにはＮＣＯ／ＯＨ（モル比）を１．５〜２．０とすることが好ましく、作業性や塗工性をより重視するため、より低粘度の接着剤を得る必要があれば、ＮＣＯ／ＯＨ（モル比）を２．０〜２．５とすることが好ましく、通常の場合、作業性と初期接着強度をバランス良くすることが必要になるため、一般的な場合では、ＮＣＯ／ＯＨ（モル比）を１．７〜２．２とすることが好ましく、１．７５〜２．１とすることがより好ましい。
【００１５】
アミン系触媒としては、特に限定されないが、トリエチルアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ'，Ｎ"，Ｎ"−ペンタメチルジエチレントリアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ'−トリメチルアミノエチル−エタノールアミン、ビス（２−ジメチルアミノエチル）エーテル、Ｎ−メチル，Ｎ'−ジメチルアミノエチルピペラジン、Ｎ−メチルモルホリンビス（２−ジメチルアミノエチル）エーテル、２，２'−ジモルホリノジエチルエーテル、ジ（２，６−ジメチルモルホリノエチル）エーテル、ビス｛２−（２，６−ジメチル−４−モルホリノ）エチル｝−｛２−（４−モルホリノ）エチル｝アミン、ビス｛２−（２，６−ジメチル−４−モルホリノ）エチル｝−｛２−（２，６−エチル−４−モルホリノ）エチル｝アミン、トリス｛２−（４−モルホリノ）エチル｝アミン、トリス｛２−（４−モルホリノ）プロピル｝アミン、トリス｛２−（４−モルホリノ）ブチル｝アミン、トリス｛２−（２，６−ジメチル−４−モルホリノ）エチル｝アミン、トリス｛２−（２，６−ジエチル−４−モルホリノ）エチル｝アミン、トリス｛２−（２−エチル−４−モルホリノ）エチル｝アミン、イミダゾール環中の第２級アミン官能基をシアノエチル基で置換したイミダゾール化合物等が挙げられる。これらのアミン系触媒は、単独で用いられてもよいし、２種類以上が併用されてもよい。
【００１６】
アミン系触媒の配合量は、特に限定されないが、ウレタン系プレポリマー１００重量部に対し、０．００５〜０．０５重量部が好ましい。すなわち、アミン系触媒の配合量がウレタン系プレポリマー１００重量部に対し、０．００５重量部未満であれば、湿気硬化速度の向上効果が十分ではなく、０．０５重量部を超えると、得られる湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤の常温における貯蔵安定性や加熱溶融時の熱安定性等が低下する虞がある。
【００１７】
また、上記湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤には、ウレタン系プレポリマーと反応しない熱可塑性樹脂、例えば、スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体（ＳＢＳ），スチレン−イソプレン−スチレン共重合体（ＳＩＳ）、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン共重合体（ＳＥＢＳ）、スチレン−エチレン−プロピレン−スチレン共重合体（ＳＥＰＳ）等の熱可塑性ゴムやポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）、α−オレフィン共重合体等のポリオレフィン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）等が添加されていてもよい。
【００１８】
さらに、上記湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤には必要に応じて、パラフィンワックスもしくはマイクロクリスタリンワックス等のワックス類、無機及び有機充填剤などが添加されてあってもよい。
また、必要に応じて、活性水素基を持たず数平均分子量が３００〜１万の低分子量ポリマーが配合されていてもよい。活性水素基を持たないポリマーとは、ウレタン系プレポリマーが有するイソシアネート基と反応する官能基を持たないポリマーを意味し、例えば、水酸基、アミノ基、カルボキシル基を持たないポリマーであり、具体的には、末端をエステル化したポリエステル樹脂、アクリル樹脂、末端をアルキル化したポリエーテルポリオール等が挙げられる。
【００１９】
本発明の接着方法で得られる積層製品としては、特に限定されないが、紙、プラスチックシート、金属箔をハニカム状、あるいは六角形以外の複雑な形状に成形してなるロールコア状の、いわゆるハニカムシートを芯材として、その両面に各種の表面板、例えば、金属板、プラスチック板、木質板を接着して製造されるハニカムサンドイッチ構造パネルが挙げられる。ハニカムサンドイッチ構造パネルは軽量で、強度、断熱性、防音機能に優れているので、室内外の間仕切、ドア等の建材や、家具、黒板、事務用機器のハウジングなどに多用されている。また、高い断熱効果を得る目的で芯材のハミカムコアの代わりに硬質の発泡体を用いたもの等にも使用することができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明にかかる接着方法は、以上のように、全ポリエステル中、炭素数４以下で両末端にＯＨ基を有するジオールと、炭素数４以下の主鎖の両末端にカルボキシル基を有するジカルボン酸との反応により得られるポリエステル（Ａ）を５重量％以上の割合で含み両末端にＯＨ基を有するポリエステルと、ジイソシアネート系化合物との反応生成物であるウレタン系プレポリマーとアミン系触媒とを含む湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を、ロールコーター法を用いて少なくとも一方の部材の接着面に塗布したのち、２つの部材を貼りあわせるようにしたので、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤がロール上で増粘することが少なく、ロール安定性が非常によい。湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤をロール上で長時間保持できるため、作業性がよい。たとえば、昼休み等で一旦作業を中断しても接着剤を廃棄することなく、作業を再開でき、環境適性にも優れるとともに、コストダウンを図ることができる。また、塗布後の湿気硬化反応も速く、２つの部材を迅速に接着することができる。
【００２１】
また、アミン系触媒を、ウレタン系プレポリマー１００重量部に対し、０．００５〜０．０５重量部の割合で配合した湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を用いるようにすれば、常温における貯蔵安定性や加熱溶融時の熱安定性が向上し、良好な接着状態の積層製品を短時間でより安定して得ることができるようになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下に、本発明の具体的な実施例をその比較例と対比させて詳しく説明する。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
【００２３】
（実施例１）
炭素数４で両末端にＯＨ基を有するジオールであるブタンジオールと炭素数４の主鎖の両末端にカルボキシル基を有するジカルボン酸であるアジピン酸とを反応させて重量平均分子量１０００、両末端がＯＨ基であるポリエステル（Ａ）としての試作原料Ａを得た。
酸成分として、テレフタル酸及びアジピン酸、ジオール成分として１，６−ヘキサンジオールとからなる重量平均分子量４５００のポリエステルを試作原料Ｂとして得た。
上記試作原料Ａ２５重量部と、試作原料Ｂ７５重量部と、モルホリン環を有するアミン系触媒１（サンアプロ社製、商品名：Ｕcat-660M）０．０１重量部とを１２０℃にて加熱溶融し、０．１３ｋＰａ以下に減圧した環境下で１２０℃で３０分間脱水した。次いで、脱水後の混合物を１００℃に温度調節した後、窒素ガス雰囲気下で、ジイソシアネート系化合物としてのジフェニルメタンジイソシアネート（三菱化学社製、商品名：Ｉｓｏｎａｔｅ１２５Ｍ）２１．３重量部を添加した。この混合物を１００℃で２時間溶融混合した後、０．１３ｋＰａ以下に減圧した環境下で１００℃で２０分間攪拌して脱泡を行い、窒素ガス下で冷却して湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を得た。
【００２４】
（実施例２）
モルホリン環を有するアミン系触媒１（サンアプロ社製、商品名：Ｕcat-660M）の配合量を０．０２重量部とした以外は、実施例１と同様にして湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を得た。
【００２５】
（実施例３）
モルホリン環を有するアミン系触媒１（サンアプロ社製、商品名：Ｕcat-660M）の配合量を０．０３重量部とした以外は、実施例１と同様にして湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を得た。
【００２６】
（実施例４）
アミン系触媒として、モルホリン環を有するアミン系触媒１（サンアプロ社製、商品名：Ｕcat-660M）に代えて、モルホリン環を有するアミン系触媒２（サンアプロ社製、商品名：Ｕcat-651M）を用いるとともに、その配合量を０．０５重量部とした以外は、実施例１と同様にして湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を得た。
【００２７】
（実施例５）
試作原料Ａの配合量を５重量部、試作原料Ｂの配合量を９５重量部、モルホリン環を有するアミン系触媒１（サンアプロ社製、商品名：Ｕcat-660M）の配合量を０．０３重量部、ジイソシアネート系化合物としてのジフェニルメタンジイソシアネート（三菱化学社製、商品名：Ｉｓｏｎａｔｅ１２５Ｍ）の配合量を１３．３重量部とした以外は、実施例１と同様にして湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を得た。
【００２８】
（実施例６）
試作原料Ａの配合量を５０重量部、試作原料Ｂの配合量を５０重量部、モルホリン環を有するアミン系触媒１（サンアプロ社製、商品名：Ｕcat-660M）の配合量を０．０３重量部、ジイソシアネート系化合物としてのジフェニルメタンジイソシアネート（三菱化学社製、商品名：Ｉｓｏｎａｔｅ１２５Ｍ）の配合量を３１．３重量部とした以外は、実施例１と同様にして湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を得た。
【００２９】
（実施例７）
試作原料Ｂ７５重量部に代えて、ジオール成分がヘキサンジオール、酸成分がアジピン酸である重量平均分子量４５００の市販のポリエステル系樹脂（大日本インキ社製、商品名：ODX-2547）７５重量部を用いるとともに、モルホリン環を有するアミン系触媒１（サンアプロ社製、商品名：Ｕcat-660M）の配合量を０．０３重量部とした以外は、実施例１と同様にして湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を得た。
【００３０】
（比較例１）
試作原料Ａ２５重量部に代えて、重量平均分子量８００のビスフェノールＡプロピレンオキシド付加物（以下、「試作原料Ｃ」と記す）２５重量部とするとともに、アミン系触媒を添加せず、ジイソシアネート系化合物としてのジフェニルメタンジイソシアネート（三菱化学社製、商品名：Ｉｓｏｎａｔｅ１２５Ｍ）の配合量を２３．９重量部とした以外は、実施例１と同様にして湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を得た。
【００３１】
（比較例２）
試作原料Ａ２５重量部に代えて、試作原料Ｃ２５重量部、ジイソシアネート系化合物としてのジフェニルメタンジイソシアネート（三菱化学社製、商品名：Ｉｓｏｎａｔｅ１２５Ｍ）の配合量を２３．９重量部とした以外は、実施例１と同様にして湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を得た。
【００３２】
（比較例３）
ジオール成分がヘキサンジオール、酸成分がアジピン酸である重量平均分子量４５００の市販のポリエステル系樹脂（大日本インキ社製、商品名：ODX-2547）１００重量部を１００℃に温度調節した後、窒素ガス雰囲気下で、ジイソシアネート系化合物としてのジフェニルメタンジイソシアネート（三菱化学社製、商品名：Ｉｓｏｎａｔｅ１２５Ｍ）１１．１重量部を添加した。この混合物を１００℃で２時間溶融混合した後、０．１３ｋＰａ以下に減圧した環境下で１００℃で２０分間攪拌して脱泡を行い、窒素ガス下で冷却して湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を得た。
【００３３】
（比較例４）
ジオール成分がヘキサンジオール、酸成分がアジピン酸である重量平均分子量４５００の市販のポリエステル系樹脂（大日本インキ社製、商品名：ODX-2547）１００重量部と、モルホリン環を有するアミン系触媒１（サンアプロ社製、商品名：Ｕcat-660M）０．０１重量部とを１２０℃にて加熱溶融し混合するとともに、混合物を１００℃に温度調節した後、窒素ガス雰囲気下で、ジイソシアネート系化合物としてのジフェニルメタンジイソシアネート（三菱化学社製、商品名：Ｉｓｏｎａｔｅ１２５Ｍ）１１．１重量部を添加した。この混合物を１００℃で２時間溶融混合した後、０．１３ｋＰａ以下に減圧した環境下で１００℃で２０分間攪拌して脱泡を行い、窒素ガス下で冷却して湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を得た。
【００３４】
（比較例５）
モルホリン環を有するアミン系触媒１（サンアプロ社製、商品名：Ｕcat-660M）の配合量を０．０３重量部とした以外は、比較例４と同様にして湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を得た。
【００３５】
（比較例６）
アミン系触媒を添加しなかった以外は、実施例１と同様にして湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を得た。
【００３６】
上記実施例１〜７および比較例１〜６で得られた湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤の９０％接着強度発現時間（湿気硬化速度）、７２時間後の接着強度、初期溶融粘度（ｍＰａ・Ｓ）、１２０℃・１時間ロール安定性（ｍＰａ・Ｓ）、粘度変化率（倍）を調べ、その結果を表１および表２に原料の配合割合とともに示した。
【００３７】
なお、接着剤の９０％接着強度発現時間は、上記実施例１〜７および比較例１〜６で得られた湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を、それぞれ以下の塗布条件でロールコーター法によって幅２５ｍｍ、厚さ１．２ｍｍのポリエチレンテレフタレート（以下、「ＰＥＴ」と記す）テープに連続的に塗布し、図１に示すように、得られた接着剤塗布済みのＰＥＴテープ１０を接着面積（25mm×10mm）で60秒間2kgf/cm2の圧力で押さえて圧着
したのち、２０℃  ６０%Rhの雰囲気下で、１、３、８、１４、２０、２４、４８、７２時間それぞれ養生し、剪断引っ張り、引っ張り速度100mm/分にて測定した接着強度を時間毎にプロットし、養生時間７２時間後の接着強度の９０％強度に達するまでの時間を求めた。図１中、１１は湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤である。
【００３８】
〔塗布条件〕
温度条件：ロール温度  １２０℃
雰囲気：約３０±３℃  ７０±１５％Ｒh
ロール径：メイン約１２０mm、タッチ約８０mm
ロール長：各３００ｍｍ
ロール運転条件：ロール間隙  約０．２mm、
ロール回転速度  メインロール  ５rpm、タッチロール  １rpm
ロール上の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤量：約２００ｇ
塗布量：１２０〜１３０g/m2
【００３９】
７２時間後の接着強度は、接着強度が４００Ｎ以上を○、２００Ｎ以上４００Ｎ未満を△、２００Ｎ未満を×と評価した。
【００４０】
初期溶融粘度（ｍＰａ・Ｓ）は、図３に示すように、ガラス試料ビン２０に約１００℃に加熱して溶融状態とした試料２１を入れるとともに、ガラス試料ビン２０をオイルバス２２中に浸漬し、試料温度を一旦１３０±５℃に上げ１０分間保った後、１±０.５℃／分にて温度を１２０℃まで冷却して、１２０℃に温度を保ちながらＢＭ型回転粘度計２３を用いて測定した。
１２０℃・１時間ロール安定性（ｍＰａ・Ｓ）は、ロール間隙を１ｍｍとした以外は上記の塗布条件と同じ条件でメインロールおよびタッチロール上で１時間空運転後に接着剤を取り出し、巻き込んだ気泡を取り除くため減圧脱泡を行った後、１２０℃の溶融粘度を、初期粘度測定と同様の方法を用いて測定した。
なお、図３中、２４はマントルヒータ、２５、２６は温度計、２７はローターである。
【００４１】
【表１】
2008056845.tif 000003
【００４２】
【表２】
2008056845.tif 000004
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】接着強度の測定方法を説明する説明図である。
【図２】ロールコーター法による積層製品の製造方法の１例を説明する説明図である。
【図３】試料の粘度測定に用いた測定装置の概略説明図である。
【図１】
2008056845.tif 000005
【図２】
2008056845.tif 000006
【図３】
2008056845.tif 000007