(57)【要約】【課題】気化ガスの再液化物や再固化物を供給管内から十分に除去する。【解決手段】本発明に係る基板処理装置１０１は、基板を収容する処理室２０１と、処理室２０１内に処理ガスを供給するガス供給手段と、前記ガス供給手段の少なくとも一部のガス供給管内の雰囲気を排出する排出手段と、溶剤を供給する溶剤供給手段と、コントローラ２８０と、を有し、前記ガス供給手段は、液体または固体材料を気化させた気化ガスを供給する気化ガス供給管を少なくとも備え、コントローラ２８０は、少なくとも前記排出手段と溶剤供給手段を制御することで、前記気化ガス供給管内への前記溶剤の供給と排出とを交互に所定回数繰り返して、前記気化ガス供給管内の洗浄を行う。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を収容する処理室と、
前記処理室内に処理ガスを供給するガス供給手段と、
前記ガス供給手段の少なくとも一部のガス供給管内の雰囲気を排出する排出手段と、
溶剤を供給する溶剤供給手段と、
制御部と、
を有し、
前記ガス供給手段は、液体または固体材料を気化させた気化ガスを供給する気化ガス供給管を少なくとも備え、
前記制御部は、少なくとも前記排出手段と溶剤供給手段を制御することで、前記気化ガス供給管内への前記溶剤の供給と排出とを交互に所定回数繰り返して、前記気化ガス供給管内の洗浄を行うことを特徴とする基板処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は基板処理装置に関し、特に処理ガスを半導体ウエハ上に供給して成膜を行う基板処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
複数の処理ガスをウエハ上へ交互に照射して成膜を行うＡＬＤ（atomic layer deposition）法や処理ガスをウエハ上に供給して成膜を行うＣＶＤ（chemical vapor deposition）法等では、原料となる液体または固体材料を気化した気化ガスを処理室へ供給することにより、ウエハ上に薄膜を形成する場合がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
このような場合には、気化ガスが供給管内で再液化又は再固化すると、その供給管内でパーティクルが発生したり、気化ガスの供給量を所望の量に制御できなかったりするといった問題がある。このとき、気化ガスの供給管に対し真空引きと不活性ガスのパージとを実施して供給管内に残留した気化ガスの再液化物や再固化物を除去しようとしても、十分に除去することができない。
【０００４】
本発明の主な目的は、液体または固体材料を気化させた気化ガスの再液化物や再固化物を気化ガス供給管内から十分に除去することができる基板処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するため本発明に係る基板処理装置は、
基板を収容する処理室と、
前記処理室内に処理ガスを供給するガス供給手段と、
前記ガス供給手段の少なくとも一部のガス供給管内の雰囲気を排出する排出手段と、
溶剤を供給する溶剤供給手段と、
制御部と、
を有し、
前記ガス供給手段は、液体または固体材料を気化させた気化ガスを供給する気化ガス供給管を少なくとも備え、
前記制御部は、少なくとも前記排出手段と溶剤供給手段を制御することで、前記気化ガス供給管内への前記溶剤の供給と排出とを交互に所定回数繰り返して、前記気化ガス供給管内の洗浄を行うことを特徴としている。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、気化ガス供給管内に対し溶剤の供給と排出とを交互に繰り返して当該気化ガス供給管内の気化ガスの再液化物や再固化物を溶剤で洗浄するから、気化ガスの再液化物や再固化物を気化ガス供給管内から十分に除去することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、図面を参照しながら本発明を実施するための好ましい形態について説明する。本実施形態に係る基板処理装置は、一例として、半導体装置（ＩＣ（Integrated Circuit））の製造方法における処理工程を実施する半導体製造装置として構成されている。下記の説明では、基板処理装置の一例として、ウエハに対しＡＬＤ法による成膜処理などを行う縦型の装置を使用した場合について述べる。
【０００８】
図１は、本発明の好ましい実施形態で使用される基板処理装置の概略構成を示す斜透視図である。
図１に示されているように、基板処理装置１０１では、基板の一例となるウエハ２００を収納したカセット１１０が使用される。基板処理装置１０１は筐体１１１を備えており、筐体１１１内部にはカセットステージ１１４が設置されている。カセット１１０はカセットステージ１１４上に工場内搬送装置（図示せず）によって搬入され、かつまた、カセットステージ１１４上から搬出されるようになっている。
【０００９】
カセットステージ１１４は、工場内搬送装置によって、カセット１１０内のウエハ２００が垂直姿勢となり、カセット１１０のウエハ出し入れ口が上方向を向くように載置される。カセットステージ１１４は、カセット１１０を筐体後方に右回り縦方向９０°回転し、カセット１１０内のウエハ２００が水平姿勢となり、カセット１１０のウエハ出し入れ口が筐体後方を向くように動作可能となるよう構成されている。
【００１０】
筐体１１１内の前後方向の略中央部には、カセット棚１０５が設置されており、カセット棚１０５は複数段複数列にて複数個のカセット１１０を保管するように構成されている。カセット棚１０５にはウエハ移載機構１２５の搬送対象となるカセット１１０が収納される移載棚１２３が設けられている。
【００１１】
また、カセットステージ１１４の上方には予備カセット棚１０７が設けられ、予備的にカセット１１０を保管するように構成されている。
【００１２】
カセットステージ１１４とカセット棚１０５との間には、カセット搬送装置１１８が設置されている。カセット搬送装置１１８は、カセット１１０を保持したまま昇降可能なカセットエレベータ１１８ａと搬送機構としてのカセット搬送機構１１８ｂとで構成されており、カセットエレベータ１１８ａとカセット搬送機構１１８ｂとの連続動作により、カセットステージ１１４、カセット棚１０５、予備カセット棚１０７との間で、カセット１１０を搬送するように構成されている。
【００１３】
カセット棚１０５の後方には、ウエハ移載機構１２５が設置されており、ウエハ移載機構１２５は、ウエハ２００を水平方向に回転ないし直動可能なウエハ移載装置１２５ａおよびウエハ移載装置１２５ａを昇降させるためのウエハ移載装置エレベータ１２５ｂとで構成されている。ウエハ移載装置エレベータ１２５ｂは、耐圧筐体１１１の右側端部に設置されている。これら、ウエハ移載装置エレベータ１２５ｂおよびウエハ移載装置１２５ａの連続動作により、ウエハ移載装置１２５ａのツイーザ１２５ｃをウエハ２００の載置部として、ボート２１７に対してウエハ２００を装填（チャージング）および脱装（ディスチャージング）するように構成されている。
【００１４】
筐体１１１の後部上方には、処理炉２０２が設けられている。処理炉２０２の下端部は、炉口シャッタ１４７により開閉されるように構成されている。
【００１５】
処理炉２０２の下方にはボート２１７を処理炉２０２に昇降させる昇降機構としてのボートエレベータ１１５が設けられ、ボートエレベータ１１５の昇降台に連結された連結具としてのアーム１２８には蓋体としてのシールキャップ２１９が水平に据え付けられており、シールキャップ２１９はボート２１７を垂直に支持し、処理炉２０２の下端部を閉塞可能なように構成されている。
【００１６】
ボート２１７は複数本の保持部材を備えており、複数枚（例えば、５０枚〜１５０枚程度）のウエハ２００をその中心を揃えて垂直方向に整列させた状態で、それぞれ水平に保持するように構成されている。
【００１７】
カセット棚１０５の上方には、清浄化した雰囲気であるクリーンエアを供給するよう供給ファン及び防塵フィルタで構成されたクリーンユニット１３４ａが設けられておりクリーンエアを筐体１１１の内部に流通させるように構成されている。
【００１８】
ウエハ移載装置エレベータ１２５ｂおよびボートエレベータ１１５側と反対側である筐体１１１の左側端部には、クリーンエアを供給するよう供給フアンおよび防塵フィルタで構成されたクリーンユニット１３４ｂが設置されており、クリーンユニット１３４ｂから吹き出されたクリーンエアは、ウエハ移載装置１２５ａ、ボート２１７を流通した後に、図示しない排気装置に吸い込まれて、筐体１１１の外部に排気されるようになっている。
【００１９】
次に、基板処理装置１０１の動作について説明する。
工場内搬送装置（図示せず）によってカセット１１０がカセットステージ１１４上に搬入されると、カセット１１０は、ウエハ２００がカセットステージ１１４の上で垂直姿勢を保持し、カセット１１０のウエハ出し入れ口が上方向を向くように載置される。その後、カセット１１０は、カセットステージ１１４によって、カセット１１０内のウエハ２００が水平姿勢となり、カセット１１０のウエハ出し入れ口が筐体後方を向けるように、筐体後方に右周り縦方向９０°回転させられる。
【００２０】
次に、カセット１１０は、カセット棚１０５ないし予備カセット棚１０７の指定された棚位置へカセット搬送装置１１８によって自動的に搬送されて受け渡され、一時的に保管された後、カセット棚１０５ないし予備カセット棚１０７からカセット搬送装置１１８によって移載棚１２３に移載されるか、もしくは直接移載棚１２３に搬送される。
【００２１】
カセット１１０が移載棚１２３に移載されると、ウエハ２００はカセット１１０からウエハ移載装置１２５ａのツイーザ１２５ｃによってウエハ出し入れ口を通じてピックアップされ、移載室（図示せず）の後方にあるボート２１７に装填（チャージング）される。ボート２１７にウエハ２００を受け渡したウエハ移載装置１２５ａはカセット１１０に戻り、次のウエハ２００をボート２１７に装填する。
【００２２】
予め指定された枚数のウエハ２００がボート２１７に装填されると、炉口シャッタ１４７によって閉じられていた処理炉２０２の下端部が、炉口シャッタ１４７によって、開放される。続いて、ウエハ２００群を保持したボート２１７はシールキャップ２１９がボートエレベータ１１５によって上昇されることにより、処理炉２０２内へ搬入（ローディング）されて行く。
【００２３】
ローディング後は、処理炉２０２にてウエハ２００に任意の処理（後述参照）が実施される。処理後は、上述の逆の手順で、ウエハ２００およびカセット１１０は筐体１１１の外部へ払出される。
【００２４】
図２は、本発明の好ましい実施形態で使用される処理炉とそれに付属する部材との概略構成図であり、特に処理炉部分を縦断面で示している。図３は図２のＡ−Ａ線断面図である。図４は、本発明の好ましい実施形態で使用される処理炉への処理ガスの供給に際して、その処理ガスの供給源となるガス供給源とそれに関連する部材との概略構成を示す図面である。
【００２５】
図２及び図３に示されているように、ヒータ２０７の内側に、基板であるウエハ２００を処理する反応管２０３が設けられている。反応管２０３の下端には、例えばステンレス等により構成されたマニホールド２０９が気密部材であるＯリング２２０を介して設けられている。マニホールド２０９の下端開口は蓋体であるシールキャップ２１９によりＯリング２２０を介して気密に閉塞されている。少なくとも、反応管２０３、マニホールド２０９及びシールキャップ２１９により処理室２０１が形成されている。
【００２６】
シールキャップ２１９にはボート支持台２１８を介して基板保持部材であるボート２１７が立設され、ボート支持台２１８はボート２１７を保持する保持体となっている。そして、ボート２１７は処理室２０１に挿入される。ボート２１７にはバッチ処理される複数のウエハ２００が水平姿勢で管軸方向に多段に積載される。ヒータ２０７は処理室２０１に挿入されたウエハ２００を所定の温度に加熱する。
【００２７】
処理室２０１へは複数種類、ここでは２種類の処理ガスを供給する２本のガス供給管（ガス供給管２３２ａ，ガス供給管２３２ｂ）が設けられている。
【００２８】
ガス供給管２３２ａの一方側には、処理室２０１を構成している反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における円弧状の空間に、反応管２０３の下部より上部の内壁にウエハ２００の積載方向に沿って、ノズル２３３ａが設けられ、ノズル２３３ａの側面には処理ガスを供給する供給孔であるガス供給孔２４８ａが設けられている。このガス供給孔２４８ａは、下部から上部にわたってそれぞれ同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。
【００２９】
ガス供給管２３２ｂの一方側にも、処理室２０１を構成している反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における円弧状の空間に、反応管２０３の下部より上部の内壁にウエハ２００の積載方向に沿って、ノズル２３３ｂが設けられ、ノズル２３３ｂの側面には処理ガスを供給する供給孔であるガス供給孔２４８ｂが設けられている。このガス供給孔２４８ｂは、下部から上部にわたってそれぞれ同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。
【００３０】
ガス供給管２３２ａ，２３２ｂの他方側には、処理室２０１の内部に供給しようとする処理ガスの供給源となるガス供給源２５０が設けられている。
【００３１】
図４に示すように、ガス供給源２５０では、原料となる液体材料３０１を貯留した原料槽３００と、その液体材料３０１を溶解可能な溶剤４０１を貯留した溶剤槽４００と、これら原料槽３００，溶剤槽４００へのキャリアガスの供給源となる２つのキャリアガス源３５０，４５０とが設けられている。
【００３２】
原料槽３００にはガス供給管２３２ａが挿入・連結されており、ガス供給管２３２ａの端部が液体材料３０１には接しない状態で原料槽３００の内部空間部に通じている。ガス供給源２５０中においてガス供給管２３２ａには２つのバルブ２３５，Ｔ１が設けられている。バルブＴ１は原料槽３００の外側でバルブ２３５より上流側に配置されており、バルブ２３５はバルブＴ１より下流側に配置されている。
【００３３】
また、原料槽３００には当該原料槽３００にキャリアガスを供給するキャリアガス供給管３２０が挿入・連結されている。キャリアガス供給管３２０は一端部が原料槽３００中で液体材料３０１に浸漬しており、他端部がキャリアガス源３５０に接続されている。キャリアガス供給管３２０にはマスフローコントローラ３２１と２つのバルブＴ３，Ｔ４とが設けられている。マスフローコントローラ３２１が最も上流側に配置されており、バルブＴ４がマスフローコントローラ３２１の下流側に配置され、バルブＴ３が原料槽３００の外側でバルブＴ４より下流側に配置されている。
【００３４】
ガス供給管２３２ａとキャリアガス供給管３２０との間にはこれらを連結する連結管３３０が架け渡されており、その中途部にバルブＴ２が設けられている。連結管３３０は一端部がバルブＴ１とバルブ２３５との間でガス供給管２３２ａに連結されており、他端部がバルブＴ３とバルブＴ４との間でキャリアガス供給管３２０に連結されている。
【００３５】
これに対し、溶剤槽４００にはガス供給管２３２ａに溶剤を供給する溶剤供給管４１０が挿入・連結されている。溶剤供給管４１０は一端部が溶剤槽４００中で溶剤４０１に浸漬しており、他端部がキャリアガス供給管３２０に連結している。溶剤供給管４１０には２つのバルブＨ１，Ｈ２が設けられており、バルブＨ２が溶剤槽４００の外側でバルブＨ１より上流側に配置され、バルブＨ１がバルブＨ２より下流側に配置されている。
【００３６】
また、溶剤槽４００には当該溶剤槽４００にキャリアガスを供給するキャリアガス供給管４２０が挿入・連結されている。キャリアガス供給管４２０は一端部が溶剤槽４００中では溶剤４０１に接しない状態で溶剤槽４００の内部空間部に通じており、他端部がキャリアガス源４５０に接続されている。キャリアガス供給管４２０にはマスフローコントローラ４２１と２つのバルブＨ４，Ｈ５が設けられている。マスフローコントローラ４２１が最も上流側に配置されており、バルブＨ５がマスフローコントローラ４２１より下流側に配置され、バルブＨ４が溶剤槽４００の外側でバルブＨ５より下流側に配置されている。
【００３７】
溶剤供給管４１０とキャリアガス供給管４２０との間にはこれらを連結する連結管４３０が架け渡されており、その中途部にバルブＨ３が設けられている。連結管４３０は一端部がバルブＨ１とバルブＨ２との間で溶剤供給管４１０に連結されており、他端部がバルブＴ４とバルブＴ５との間でキャリアガス供給管４２０に連結されている。
【００３８】
なお、溶剤槽４００に貯留する「溶剤」は、ガス供給管２３２ａを通じて反応炉２０２に供給する原料（液体又は固体材料）を溶解可能なものであればよく、炭化水素系の溶剤が好ましく使用される。
【００３９】
上記構成では、上記の通り原料槽３００に液体材料３０１が貯留されており、ガス供給管２３２ａからは、ノズル２３３ａを介して処理室２０１内に当該液体材料の気化ガスが供給される。すなわち、基板処理装置１０１では、少なくとも、ガス供給管２３２ａが液体材料を気化させた気化ガスを処理室２０１に供給する気化ガス供給管となっている。
【００４０】
ガス供給管２３２ａから処理室２０１に供給する原料として、液体材料３０１に代えて固体材料も好ましく使用することができる。
この場合には、ガス供給管２３２ａのバルブＴ１より上流側に気化器とマスフローコントローラとを設置して当該マスフローコントローラで流量を制御しながら当該気化器で固体材料を気化させ、その気化ガスを、上記と同様に、ガス供給管２３２ａとノズル２３３ａとを介して処理室２０１内に気化ガスを供給するような構成にするのが好ましい。
【００４１】
更に、ガス供給源２５０では、上記原料槽３００，溶剤槽４００，２つのキャリアガス源３５０，４５０以外にも、処理室２０１への処理ガスの供給源となる処理ガス源５００と、ガス供給管２３２ｂへのキャリアガスの供給源となるキャリアガス源５５０とが設けられている。
【００４２】
処理ガス源５００にはガス供給管２３２ｂが接続されている。ガス供給管２３２ｂにはマスフローコントローラ２４１ａとバルブ２４３ｂとが設けられており、マスフローコントローラ２４１ａがバルブ２４３ｂより上流側に配置され、バルブ２４３ｂがマスフローコントローラ２４１ａより下流側に配置されている。
【００４３】
キャリアガス源５５０にはガス供給管２３２ｂにキャリアガスを供給するキャリアガス供給管２３４ｂが接続されている。キャリアガス供給管２３４ｂは一端部がキャリアガス源５５０に接続されており、他端部がガス供給管２３２ｂに連結されている。キャリアガス供給管２３４ｂにはマスフローコントローラ２４１ｃとバルブ２４３ｄとが設けられており、マスフローコントローラ２４１ｃがバルブ２４３ｄより上流側に配置され、バルブ２４３ｄがマスフローコントローラ２４１ｃより下流側に配置されている。
【００４４】
上記構成では、ガス供給管２３２ｂからは、ノズル２３３ｂを介して処理室２０１に処理ガスが供給される。
【００４５】
図２に示すように、処理室２０１は、ガスを排気する排気管であるガス排気管２３１によりバルブ２４３ｅを介して排気装置である真空ポンプ２４６に接続され、真空排気されるようになっている。バルブ２４３ｅは弁を開閉して処理室２０１の真空排気・真空排気停止ができ、更に弁開度を調節して圧力調整可能となっている開閉弁である。
【００４６】
ガス排気管２３１には、ガス供給管２３２ａ中のガスを排気するガス排気管２３６が連結されており、その中途部にバルブ２３７が設けられている。ガス排気管２３６は一端部がバルブＴ１とバルブ２３５との間でガス供給管２３２ａに連結されており、他端部がバルブ２４３ｅと真空ポンプ２４６との間で排気管２３１に連結されている。
【００４７】
反応管２０３内の中央部には、複数枚のウエハ２００を多段に同一間隔で載置するボート２１７が設けられており、このボート２１７は、図示しないボートエレベータ機構により反応管２０３に出入りできるようになっている。また、処理の均一性を向上するためにボート２１７を回転するためのボート回転機構２６７が設けてあり、ボート回転機構２６７を駆動させることにより、ボート支持台２１８に支持されたボート２１７を回転するようになっている。
【００４８】
制御部としてのコントローラ２８０は、ガス供給源２５０（バルブ２３５，Ｔ１〜Ｔ４，Ｈ１〜Ｈ５，２４３ｂ，２４３ｄ、マスフローコントローラ３２１，４２１，２４１ａ，２４１ｃ）、ヒータ２０７、バルブ２４３ｅ，２３７、真空ポンプ２４６、ボート回転機構２６７、図示しないボート昇降機構とに接続されている。
【００４９】
コントローラ２８０は、ガス供給源２５０に対しては、バルブ２３５，Ｔ１〜Ｔ４，Ｈ１〜Ｈ５，２４３ｂ，２４３ｄの開閉動作と、マスフローコントローラ３２１，４２１，２４１ａ，２４１ｃの流量調整とを、制御するようになっている。
【００５０】
他方、コントローラ２８０は、ガス供給源２５０以外の部材に対しては、ヒータ２０７の温度調整と、バルブ２４３ｅの開閉及び圧力調整動作と、バルブ２３７の開閉動作と、真空ポンプ２４６の起動・停止と、ボート回転機構２６７の回転速度調節と、ボート昇降機構の昇降動作とを、制御するようになっている。
【００５１】
次に、ＡＬＤ法を用いた成膜処理例について、半導体デバイスの製造工程の一つである、ＴＥＭＡＨ及びＯ３を用いてＨｆＯ２膜を成膜する例を基に説明する。
【００５２】
ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法の一つであるＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法は、ある成膜条件（温度、時間等）の下で、成膜に用いる少なくとも２種類の原料となる処理ガスを１種類ずつ交互に基板上に供給し、１原子単位で基板上に吸着させ、表面反応を利用して成膜を行う手法である。このとき、膜厚の制御は、処理ガスを供給するサイクル数で行う（例えば、成膜速度が１Å／サイクルとすると、２０Åの膜を形成する場合、２０サイクル行う）。
【００５３】
ＡＬＤ法では、例えばＨｆＯ２膜形成の場合、ＴＥＭＡＨ（Ｈｆ［ＮＣＨ３Ｃ２Ｈ５］４、テトラキスメチルエチルアミノハフニウム）とＯ３（オゾン）との２種類の処理ガスを用いて、１８０〜２５０℃の低温で高品質の成膜が可能である。
【００５４】
まず、上述したようにウエハ２００をボート２１７に装填し、処理室２０１に搬入する。ボート２１７を処理室２０１に搬入後、後述する３つのステップを順次実行する。
【００５５】
（ステップ１）
原料槽３００に対し液体材料３０１としてＴＥＭＡＨを貯留させ、真空ポンプ２４６を作動させる。この状態において、バルブ２３５，Ｔ１，Ｔ３，Ｔ４，２４３ｅを開け、キャリアガス源３５０からキャリアガス供給管３２０にキャリアガス（Ｎ２）を流す。
【００５６】
キャリアガスはマスフローコントローラ３２１に流量調整されながら、キャリアガス供給管３２０を流通して原料槽３００に流入する。原料槽３００中では、キャリアガスの流入を受けてＴＥＭＡＨの気化ガスがガス供給管２３２ａに流入する。当該気化ガスはガス供給管２３２ａを流通して、最終的にノズル２３３ａのガス供給孔２４８ａから処理室２０１内に供給されつつガス排気管２３１から排気される。
【００５７】
この時、バルブ２４３ｅを適正に調整して処理室２０１内の圧力を一定範囲内の最適な値に維持する。マスフローコントローラ３２１で制御するＴＥＭＡＨの気化ガスの供給量は０．０１〜０．１ｇ／ｍｉｎである。ＴＥＭＡＨの気化ガスにウエハ２００を晒す時間は３０〜１８０秒間である。このときヒータ２０７の温度はウエハ２００の温度が１８０〜２５０℃の範囲内の最適な温度になるよう設定してある。
【００５８】
ＴＥＭＡＨの気化ガスを処理室２０１内に供給することで、当該ＴＥＭＡＨの気化ガスがウエハ２００上の下地膜などの表面部分と表面反応（化学吸着）する。
【００５９】
（ステップ２）
バルブ２３５，Ｔ１，Ｔ３，Ｔ４を閉め、ＴＥＭＡＨの気化ガスの供給を停止する。このときガス排気管２３１のバルブ２４３ｅは開いたままとし、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を２０Ｐａ以下となるまで排気し、残留したＴＥＭＡＨの気化ガスを処理室２０１内から排除する。このときＮ２等の不活性ガスを処理室２０１内へ供給すると、更に残留したＴＥＭＡＨの気化ガスを排除する効果が高まる。
【００６０】
（ステップ３）
処理ガス源５００からガス供給管２３２ｂにＯ３を流し、バルブ２４３ｂを開ける。
【００６１】
Ｏ３は、マスフローコントローラ２４１ａにより流量調整されながらガス供給管２３２ｂを流通して、最終的にノズル２３３ｂのガス供給孔２４８ｂから処理室２０１内に供給されつつガス排気管２３１から排気される。
【００６２】
この時、バルブ２４３ｅを適正に調整して処理室２０１内の圧力を一定範囲内の最適な値に維持する。Ｏ３にウエハ２００を晒す時間は１０〜１２０秒間である。このときのウエハ２００の温度が、ステップ１のＴＥＭＡＨの気化ガスの供給時と同じく１８０〜２５０℃の範囲内の最適な温度となるようヒータ２０７を設定する。Ｏ３の供給により、ウエハ２００の表面に化学吸着したＴＥＭＡＨとＯ３とが反応して、ウエハ２００上にＨｆＯ２膜が成膜される。
【００６３】
成膜後、バルブ２４３ｂを閉じ、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、残留するＯ３の成膜に寄与した後のガスを排除する。このとき、Ｎ２等の不活性ガスを反応管２０３内に供給すると、更に残留するＯ３の成膜に寄与した後のガスを処理室２０１から排除する効果が高まる。
【００６４】
上述したステップ１〜３を１サイクルとし、このサイクルを複数回繰り返すことにより、ウエハ２００上に所定の膜厚のＨｆＯ２膜を形成することができる。
【００６５】
ここで、基板処理装置１０１では、上記ステップ１〜３のサイクル後に任意にガス供給管２３２ａの内部の洗浄を行うことができるようになっている。
【００６６】
図５は本発明の好ましい実施形態で使用される洗浄ステップ中の複数の処理を経時的に示すフローチャートである。当該洗浄ステップでは、ＴＥＭＡＨを溶解可能な溶剤４０１の一例としてｎ−ヘキサンを使用しており、キャリアガスとしてＮ２等の不活性ガスを使用した例について説明する。
【００６７】
溶剤槽４００に対し溶剤４０１としてｎ−ヘキサンを貯留させ、真空ポンプ２４６を作動させる。この状態において、バルブ２３５，Ｔ１，Ｔ２を閉じるとともに排気管２３６のバルブ２３７を開け、ガス供給管２３２ａの内部を真空引きする（ステップＳ１）。
【００６８】
その後、バルブＴ２，Ｔ４を開け、キャリアガスをキャリアガス供給管３２０から連結管３３０を経てガス供給管２３２ａに供給し、当該ガス供給管２３２ａの内部をキャリアガスでパージする（ステップＳ２）。その後、バルブＴ４を閉じて、ガス供給管２３２ａの内部を真空引きする（ステップＳ３）。
【００６９】
その後、バルブ２３７を閉じるとともにバルブＨ１，Ｈ２，Ｈ４，Ｈ５を開けて、キャリアガスをキャリアガス供給管４２０に流通させる。キャリアガスはマスフローコントローラ４２１に流量調整されながら溶剤槽４００に流入する。
【００７０】
溶剤槽４００では、キャリアガスの流入を受けて溶剤槽４００中のｎ−ヘキサンが溶剤供給管４１０に流入する。ｎ−ヘキサンは溶剤供給管４１０から連結管３３０を経てガス供給管２３２ａに至り、ガス供給管２３２ａを流通しながらガス供給管２３２ａに残留したＴＥＭＡＨを溶解する（ステップＳ４）。ステップＳ４の処理では、ガス供給管２３２ａ中をｎ−ヘキサンで一定時間満たしておき、ＴＥＭＡＨを十分に溶解させるのが好ましい。
【００７１】
その後、バルブＨ２，Ｈ４，Ｈ５を閉じてｎ−ヘキサンの供給を停止するとともに、バルブ２３７を開け、溶剤供給管４１０、連結管３３０及びガス供給管２３２ａの内部を真空引きし、ガス供給管２３２ａのｎ−ヘキサンを排出する（ステップＳ５）。
【００７２】
その後、バルブＨ３，Ｈ５を開けて、キャリアガスをキャリアガス供給管４２０に流入させ、当該キャリアガスをキャリアガス供給管４２０から連結管４３０、溶剤供給管４１０及び連結管３３０を経てガス供給管２３２ａに至るまで流通させ、ガス供給管２３２ａの内部をキャリアガスでパージする（ステップＳ６）。
【００７３】
その後、これらステップＳ３〜Ｓ６の処理を１サイクルとして、このサイクルを複数回にわたり繰り返し行い、ｎ−ヘキサンのガス供給管２３２ａへの供給と排出とを交互に複数回にわたり繰り返す。もちろん、単にステップＳ３〜Ｓ６の１回のサイクルのみで後続のステップＳ７の処理に移行してもよいが、ＨｆＯ２膜の成膜頻度（回数）に応じてステップＳ３〜Ｓ６の処理を複数回にわたり繰り返すのが好ましい。
【００７４】
その後、バルブＨ３，Ｈ５を閉じて、溶剤供給管４１０、連結管３３０及びガス供給管２３２ａの内部を真空引きする（ステップＳ７）。その後、バルブＨ３，Ｈ５を開けて、キャリアガスをキャリアガス供給管４２０に流入させ、当該キャリアガスをキャリアガス供給管４２０から連結管４３０、溶剤供給管４１０及び連結管３３０を経てガス供給管２３２ａに至るまで流通させ、ガス供給管２３２ａの内部をキャリアガスでパージする（ステップＳ８）。
【００７５】
そしてステップＳ７，Ｓ８の処理を任意に複数回繰り返して、ガス供給管２３２ａの内部に残留したｎ−ヘキサンを蒸発させ、当該洗浄ステップの処理が終了する。
【００７６】
以上の本発明の好ましい実施形態では、洗浄ステップ中でステップＳ３〜Ｓ６の処理を複数回にわたり繰り返し行うことで、ガス供給管２３２ａ内に対し溶剤４０１の供給と排出とを交互に繰り返し行うから、ガス供給管２３２ａ内の液体材料３０１の気化ガスの再液化物や再固化物が溶剤４０１で十分に洗浄（溶解・排出）される。そのため、溶剤４０１の気化ガスの再液化物や再固化物をガス供給管２３２ａ内から十分に除去することができ、ひいてはガス供給管２３２ａ内でパーティクルが発生したり、液体材料３０１の気化ガスの供給量を所望の量に制御できなかったりするのを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７７】
【図１】本発明の好ましい実施形態で使用される基板処理装置の概略構成を示す斜透視図である。
【図２】本発明の好ましい実施形態で使用される処理炉とそれに付属する部材との概略構成図である。
【図３】図２のＡ−Ａ線断面図である。
【図４】本発明の好ましい実施形態で使用される処理炉への処理ガスの供給に際して、その処理ガスの供給源となるガス供給源とそれに関連する部材との概略構成を示す図面である。
【図５】本発明の好ましい実施形態で使用される洗浄ステップ中の複数の処理を経時的に示すフローチャートである。
【符号の説明】
【００７８】
１０１  基板処理装置
２００  ウエハ
２０１  処理室
２０２  処理炉
２３２ａ，２３２ｂ  ガス供給管
２３１，２３６  ガス排気管
２３７，２４３ｅ  バルブ
２４６  真空ポンプ
２５０  ガス供給源
２８０  コントローラ
３００  原料槽
３２０  キャリアガス供給管
３３０  連結管
３５０  キャリアガス供給源
Ｔ１〜Ｔ４  バルブ
４００  溶剤槽
４１０  溶剤供給管
４２０  キャリアガス供給管
４３０  連結管
４５０  キャリアガス供給源
Ｈ１〜Ｈ５  バルブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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