(57)【要約】【課題】  軟磁性薄膜を形成するためのＣｒを添加したＦｅＣｏＢ系ターゲット材を提供する。【解決手段】  ＦｅＣｏＢ系ターゲット材において、ターゲット材はＣｒを含有し、かつターゲット材は組成の異なる２種以上の合金粉末を原料とし、この合金粉末を混合して成形したものであり、この合金粉末は少なくとも１種または２種以上が、ＦｅとＣｏを合計で６０ａｔ％以上含有し、ＣｒがＢより１５〜２５ａｔ％多く含有し、かつＦｅとＣｏの原子量比がＦｅ：Ｃｏ＝７０：３０〜４０：６０である合金粉末であることを特徴とするＣｒを添加したＦｅＣｏＢ系ターゲット材。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＦｅＣｏＢ系ターゲット材において、ターゲット材はＣｒを含有し、かつターゲット材は組成の異なる２種以上の合金粉末を原料とし、この合金粉末を混合して成形したものであり、この合金粉末は少なくとも１種または２種以上が、ＦｅとＣｏを合計で６０ａｔ％以上含有し、ＣｒがＢより１５〜２５ａｔ％多く含有し、かつＦｅとＣｏの原子量比がＦｅ：Ｃｏ＝７０：３０〜４０：６０である合金粉末であることを特徴とするＣｒを添加したＦｅＣｏＢ系ターゲット材。
【請求項２】
ターゲット材全体でＢを５〜３０ａｔ％、Ｃｒを０．５〜１８ａｔ％含むことを特徴とする請求項１に記載したＣｒを添加したＦｅＣｏＢ系ターゲット材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性薄膜を形成するためのＣｒを添加したＦｅＣｏＢ系ターゲット材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ビットで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。
【０００３】
垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する２層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2 系合金が用いられている。
【０００４】
一方、軟磁性膜層としては、例えば特開２００４−３４６４２３号公報（特許文献１）に開示されているように、断面ミクロ組織においてホウ化物相の存在しない領域に描ける最大内接円の直径が３０μｍ以下であるＦｅＣｏＢ系合金ターゲット材や特開２００５−３２０６２７号公報（特許文献２）に開示されているように、Ｚｒを１〜１０原子％、Ｎｂおよび／またはＴａを１〜１０原子％含有し、残部実質的にＣｏからなるＣｏ合金ターゲット材の製造方法において、このＣｏ合金溶湯を急冷凝固処理して合金粉末を作製した後、粉末粒径５００μｍ以下の合金粉末を加圧焼結するＣｏ合金ターゲット材が提案されている。
【０００５】
また、これらの組織においては、薄膜の耐候性（ここでは、室内での電子部品を組み込んだ機器を使用する環境においての耐候性能を言う）が課題になる場合があり、例えば特願２００６−１１２５０４号のような、Ｆｅ−Ｃｏ系合金において、Ｆｅ：Ｃｏのａｔ比が１００：０〜２０：８０とし、かつ、ＡｌまたはＣｒの１種または２種を０．２〜５ａｔ％含有させた軟磁性ターゲット材のようなＡｌやＣｒの添加が検討されている。
【特許文献１】特開２００４−３４６４２３号公報
【特許文献２】特開２００５−３２０６２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述した軟磁性膜の成膜には、一般的にマグネトロンスパッタリング法が用いられている。このマグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材の背後に磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、その漏洩磁束領域にプラズマを集束させることにより高速成膜を可能とするスパッタリング法である。このマグネトロンスパッタリング法はターゲット材のスパッタ表面に磁束を漏洩させることに特徴があるため、ターゲット材自身の透磁率が高い場合にはターゲット材のスパッタ表面にマグネトロンスパッタリング法に必要十分な漏洩磁束を形成するのが難しくなる。そこで、ターゲット材自身の透磁率を極力低減しなければならないという要求から、特許文献１が提案されている。
【０００７】
しかしながら、上述でのターゲット製品の厚みの限界は５ｍｍ程度で、それ以上厚くするとターゲット表面に十分な漏れ磁束がでないため、正常なマグネトロンスパッタが行なえないという問題がある。また、マグネトロンスパッタ用に用いられるターゲット材の膜とした時に高磁束密度であることが求められていることから、Ｆｅをベースとした材料が望ましいが、その場合耐食性に課題があり、また、ターゲット材の酸化により膜の品質が劣化したり、スパッタ時に酸化部に異常放電を起こしてスパッタ不良となるという問題がある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、上述のような問題を解消したもので、耐候性改善のためＣｒを添加したＦｅＣｏＢ系軟磁性ターゲット材において、原料粉末の一部として少なくとも、ＦｅとＣｏが原子比でＦｅ：Ｃｏ＝７０：３０〜４０：６０の範囲で合計６０ａｔ％以上、Ｃｒ−Ｂを１５〜２５ａｔ％の範囲の合金粉末を使用することにより高効率なマグネトロンスパッタリングを可能とするものである。
【０００９】
その発明の要旨とするところは、
（１）ＦｅＣｏＢ系ターゲット材において、ターゲット材はＣｒを含有し、かつターゲット材は組成の異なる２種以上の合金粉末を原料とし、この合金粉末を混合して成形したものであり、この合金粉末は少なくとも１種または２種以上が、ＦｅとＣｏを合計で６０ａｔ％以上含有し、ＣｒがＢより１５〜２５ａｔ％多く含有し、かつＦｅとＣｏの原子量比がＦｅ：Ｃｏ＝７０：３０〜４０：６０である合金粉末であることを特徴とするＣｒを添加したＦｅＣｏＢ系ターゲット材。
（２）ターゲット材全体でＢを５〜３０ａｔ％、Ｃｒを０．５〜１８ａｔ％含むことを特徴とする前記（１）に記載したＣｒを添加したＦｅＣｏＢ系ターゲット材にある。
【発明の効果】
【００１０】
以上述べたように、本発明によるＣｒを添加したＦｅＣｏＢ系ターゲット材において、マグネトロンスパッタリング時に効率よく使用できる低透磁率ターゲット材を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明について詳細に説明する。
一般にＦｅＣｏＢ系ターゲット材は特許文献１に記載されている通り、ガスアトマイズ法などにより合金粉末を作製し、これを原料粉末として熱間静水圧プレス法などにより焼結させ、ターゲット材の形状に機械加工することにより得られる。本発明の最も重要な特徴は、Ｃｒを添加したＦｅＣｏＢ系ターゲット材において、原料粉末を単一の合金粉末にするのではなく、２種類以上の粉末を原料とし、かつそのうち少なくとも１種類がＦｅ、ＣｏおよびＣｒ、Ｂが下記の範囲となる飽和磁束密度の低い合金粉末を使用することにより、同じ組成のターゲット材でも透磁率を極めて低くすることができることである。
【００１２】
原料粉末の一部として少なくとも、ＦｅとＣｏが原子比でＦｅ：Ｃｏ＝７０：３０〜４０：６０の範囲で合計６０ａｔ％以上、Ｃｒ−Ｂ＝１５〜２５ａｔ％の範囲の合金粉末を使用することにある。成分組成の限定した理由については、次の通りである。
まず、発明者らは、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒの３元素における磁気特性および構成相を検討した。その結果、この３元素においては、ＦｅとＣｏが原子比でＦｅ：Ｃｏ＝７０：３０〜４０：６０の範囲で、かつＣｒが１５ａｔ％以上の組成において、飽和磁束密度が非常に低くなることを見出した。すなわち、この組成域の主な構成相は、ｆｃｃ相およびｈｃｐ相であり、両相ともに飽和磁束密度が低いことが分かった。
【００１３】
また、この３元素において、Ｆｅ：Ｃｏが７０：３０よりＦｅがリッチな場合、飽和磁束密度の高いｂｃｃ相が多くなり、４０：６０よりＣｏがリッチな場合は、ｆｃｃ相とｈｃｐ相のうち、特にｆｃｃ相の飽和磁束密度が高くなるため、いずれの場合も、飽和磁束密度が高くなってしまう。また、Ｆｅ：Ｃｏが７０：３０〜４０：６０の範囲においても、Ｃｒが１５ａｔ％未満では飽和磁束密度が高くなってしまうことが分かった。さらに、Ｃｒが２５ａｔ％を超えると、脆性相が多くなることも分かった。
【００１４】
次に、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ−Ｂの４元素について、磁気特性を検討した結果、Ｆｅ：Ｃｏ比については、上記Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒの３元系と同様の挙動を示すが、ＣｒとＢについては、この４元素において主にＣｒ硼化物を生成することが分かった。このＣｒ硼化物自体は磁気特性には大きく影響しないものの、Ｃｒが化合物として消費される結果、ＦｅＣｏベースのマトリックス中のＣｒ濃度が低下してマトリックスの飽和磁束密度が上昇するため、上記３元系におけるＣｒをＣｒ−Ｂと考えて合金設計をすれば良いことが分かった。すなわち、Ｃｒ−Ｂが１５％ａｔ％未満では飽和磁束密度が高くなり、Ｃｒ−Ｂが２５ａｔ％を超えると、脆性相が多くなってしまう。
【００１５】
また、この飽和密度の低い合金粉末のＦｅとＣｏの合計が６０ａｔ％未満では、その他の元素粉末のＦｅ、Ｃｏ量が増加し飽和密度の高い粉末となってしまう。その結果、ターゲット全体の透磁率が高くなり、効率の良いマグネトロンスパッタリングができなくなってしまう。好ましくは６０〜８０ａｔ％とする。                                          
【００１６】
以上がＣｒを添加したＦｅＣｏＢ系ターゲット材において、原料粉末の一部として少なくとも、ＦｅとＣｏが原子比で、Ｆｅ：Ｃｏ＝７０：３０〜４０：６０の範囲で合計６０ａｔ％以上、Ｃｒ−Ｂ＝１５〜２５ａｔ％の範囲の合金粉末の成分限定理由である。
さらには、このターゲット材のＣｒとＢの含有量は、Ｃｒが０．５〜１８ａｔ％、好ましくは５〜１５ａｔ％、または、これにＢが５〜３０ａｔ％、好ましくは１０〜１５ａｔ％とする。
【実施例】
【００１７】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１および２に示すように、原料粉末の作製に当たっては、ガスアトマイズ法によって作製した。ガスアトマイズ法の場合は、ガス種類がアルゴンガス、ノズル径６ｍｍ、ガス圧が５ＭＰａの条件で行い、また、作製した粉末を５００μｍ篩にて分級し、それぞれの粉末をＶ型混合機により１時間攪拌した。そのようにして作製したそれぞれの粉末を直径２００ｍｍ、長さ１００ｍｍのＳＣ材質からなる封入缶に充填し、到達真空度１０-3ｔｏｒｒ以上で脱気真空封入した後、ＨＩＰ（熱間静水圧プレス）にて、加熱温度１０００℃、圧力１５０ＭＰａ、保持時間５時間の条件で成形体を作製し、次いで機械加工により旋盤加工にてワイヤーカットし、最終形状として外径１８０ｍｍ、厚み７ｍｍのターゲット材を得た。上述したターゲット材の特性について表２に示す。
【００１８】
【表１】
2008045173.tif 000002
【００１９】
【表２】
2008045173.tif 000003
作製したターゲット材の特性の評価項目としては、次のような粉末の飽和磁束密度（Ｂｓ）と透磁率測定を行った。
（１）粉末の飽和磁束密度（Ｂｓ）
粉末の飽和磁束密度（Ｂｓ）としては、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用い、１２００ｋＡ／ｍの印加磁場にて行った。
【００２０】
（２）透磁率測定
透磁率測定としては、外径１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍのリング試験片を作製し、Ｂ−Ｈトレーサー装置を用い、８ｋＡ／ｍの印加磁場にて行った。測定項目としては、最大透磁率（μｍ）測定により結果を示す。
【００２１】
表１は、原料粉末（１）およびその飽和磁束密度（Ｂｓ）を示す。Ｎｏ．１〜５は本発明例であり、Ｎｏ．６〜９は比較例である。比較例Ｎｏ．６、７はＦｅとＣｏの原子比が本発明であるＦｅ：Ｃｏ＝７０：３０〜４０：６０の範囲を外れている場合であり、比較例Ｎｏ．８、９はＣｒ−Ｂ＝１５〜２５ａｔ％の範囲を外れている場合の合金粉末を示している。これに対して、本発明例Ｎｏ．１〜５はいずれも本発明のＦｅとＣｏの原子比およびＣｒ−Ｂ＝１５〜２５ａｔ％の範囲内のものを示している。
【００２２】
表２は、ターゲット材組成および原料粉末（１）と原料粉末（２）組成並びに混合比とそのターゲット材の透磁率を示す。この表に示すように、Ｎｏ．１〜５は本発明例であり、Ｎｏ．６〜１０は比較例である。比較例Ｎｏ．６〜９は表１に示すように、原料粉末（１）はいずれも本発明の条件範囲が外れており、そのために、最大透磁率が大きく、Ｎｏ９の場合は加工困難である。また、Ｎｏ．１０は従来と同様に単一原料粉末にて成形したことから、最大透磁率が大きいことが分かる。
【００２３】
これに対して、本発明例であるＮｏ．１〜５のいずれも本発明の条件を満たしていることから、最大透磁率が小さいことが分かる。これらのことから、ターゲット材の組成が同じであることから、スパッタ後の膜特性は同様であるが、成膜前のターゲット材の段階では、本発明例と比較例とでは最大透磁率が異なることから、スパッタ時にターゲット表面から漏れる磁束密度が異なり、本発明例のほうがスパッタに有利であることが分かる。
【００２４】
上述のように、ＦｅＣｏＣｒの３元系においては、ＦｅとＣｏが元素比でＦｅ：Ｃｏ＝７０：３０〜４０：６０の範囲で、かつＣｒを１５〜２５ａｔ％の組成において、飽和磁束密度が非常に低く、さらに、ＦｅＣｏＣｒＢの４元系についてもＦｅとＣｏ比について上記ＦｅＣｏＣｒの３元系と同様の挙動を示し、Ｂはこの４元系について主にＣｒ系硼化物を生成し、このＣｒ系硼化物が磁気特性に大きく影響しないものの、逆にＦｅＣｏベースのマトリックス中のＣｒ濃度が低下するため、上記３元系におけるＣｒをＣｒ−Ｂと考えられ、このＣｒ−Ｂを１５〜２５ａｔ％の組成の原料粉末を使用することによって、ターゲット材の透磁率を下げることが出来る極めて優れた効果を奏するものである。
特許出願人  山陽特殊製鋼株式会社
代理人    弁理士    椎  名    彊