(57)【要約】【課題】 特定の形状および摩擦係数を有するルチル型酸化チタンを使用した止まり感のない化粧料を提供する。【解決手段】辺の大きさが０.０５〜０.２μｍ、厚さ方向が０.０２〜０.１μｍの寸法を有する棒状粒子が集合及び／又は結合した扇状のルチル型酸化チタン粒子が更に凝集して形成され、その凝集粒子の粒径が０．１〜５．０μｍ、平均摩擦係数（ＭＩＵ値）が０．２以上０．７未満であるルチル型酸化チタン凝集粒子および本凝集粒子を配合した化粧料である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
辺の大きさが０.０５〜０.２μｍ、厚さ方向が０.０２〜０.１μｍの寸法を有する棒状粒子が集合及び／又は結合した扇状のルチル型酸化チタン粒子が更に凝集して形成され、その凝集粒子の粒径が０．１〜５．０μｍ、平均摩擦係数（ＭＩＵ値）が０．２以上０．７未満であることを特徴とするルチル型酸化チタン凝集粒子。
【請求項２】
前記凝集粒子の形状が球状であることを特徴とする請求項１記載のルチル型酸化チタン凝集粒子。
【請求項３】
請求項１または２記載のルチル型酸化チタン凝集粒子を配合したことを特徴とする化粧料。
【請求項４】
前記ルチル型酸化チタン凝集粒子の配合量が０．１〜５０重量％であることを特徴とする請求項３記載の化粧料。
【請求項５】
請求項１または２記載のルチル型酸化チタン凝集粒子の配合割合が酸化チタン総重量の５〜７５％であることを特徴とする化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特定の形状を有するルチル型酸化チタン凝集粒子および本凝集粒子を配合した化粧料に関し、特に、化粧料に使用した際に肌になめらかに塗布することができ、肌へのきしみ感やざらつき感がなく、適度な着色力と隠蔽力により自然な素肌感を演出することができるルチル型酸化チタン凝集粒子及びそれを配合した化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、ファンデーション等のメークアップ化粧料は、肌に起因する赤ら顔、くすみ、しみ、そばかす等をカバーし、見た目が均一で美しい肌を演出するため、酸化チタン等の着色力の高い顔料と、他の無機顔料、有機顔料等の着色剤を加えることにより、肌の色合いを変化させる化粧料として使用されている。
【０００３】
前記の酸化チタンについては肌の色合いを均一とするため、高い着色力や隠蔽力を有する顔料が一般的に使用されており、酸化チタンについては結晶形がルチル型で一次粒子径が０．１〜０．３μｍの顔料級酸化チタンが使用されている。しかしながら、当該酸化チタンを配合したファンデーションを使用して肌に化粧した際、肌に止まったようなきしみを感じたり、すべすべした感触がなくなったりする場合があり、また、太陽光の下では青味の色の反射率が高いことに起因する、一般に白浮きと呼ばれる現象によってメークアップの仕上がりが青白く不自然に見えるという問題がある。この問題を解決するため、一次粒子径をより小さい側に設定した試みがなされている。
【０００４】
例えば、一次粒子径が０．１０μｍを超え０．１４μｍ以下の二酸化チタンを配合した化粧料（特許文献１参照）や、一次粒子径が０．００１〜０．１５μｍ、かつ二次粒子径が０．６〜２．０μｍのアナターゼ型酸化チタンを配合した化粧料（特許文献２参照）が提案されている。
【０００５】
また、Ｘ線回折法で測定される平均一次粒子径が０．０１〜０．０７μｍの二酸化チタンの小球状粒子から形成される見掛け上の平均粒子径が０．１〜３μｍである球状二酸化チタン集合体を化粧料に使用することにより、従来の二酸化チタンにはない良好な滑り性や優れた耐光性の付与が期待できることが開示されている（特許文献３参照）。
【０００６】
さらに、棒状酸化チタン一次粒子が集合し、粒径が０．０１〜１００μｍであり毬栗状を形成した毬栗状酸化チタン粉体を使用した化粧料は、肌に対してざらつきがなく、のびが良いことが記載されている（特許文献４参照）。
【特許文献１】特開平９−２２１４１１号公報
【特許文献２】特開平１１−１５８０３５号公報
【特許文献３】特開２０００−１９１３２５号公報
【特許文献４】特開２００３−１９２３４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１記載の化粧料では、青白さは従来のルチル型酸化チタンと比べて低減されているが、化粧する際ののびやすべりといった感触は未だ不十分であった。
【０００８】
また、特許文献２記載の化粧料によれば青白さはさらに低減される効果があるが、結晶形がアナターゼ型であるためにルチル型酸化チタンに比べて高活性で、かつ青味が強いこと、また、焼成法により製造されているために化粧品へ配合する際の分散が充分とは言えないものであった。
【０００９】
また、特許文献３記載の化粧料では、製造に過酸化水素ならびにオートクレーブを使用する必要があり、生産安全性の面や製造効率の点から必ずしも満足出来るものではなかった。
【００１０】
更に、特許文献４記載の化粧料では、特許文献３記載の化粧料より改善はされているものの、使用者から見れば未だ完全とはいい難いものであった。
【００１１】
従って、本発明は上記事情に鑑みなされたものであって、本発明の目的は、化粧料に使用した際に肌になめらかに塗布することができ、肌へのきしみ感やざらつき感がなく、適度な着色力と隠蔽力により自然な素肌感を演出することができる特定の形状を有するルチル型酸化チタン凝集粒子および本凝集粒子を配合した化粧料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成すべく本発明のルチル型酸化チタン凝集粒子は、辺の大きさが０.０５〜０.２μｍ、厚さ方向が０.０２〜０.１μｍの寸法を有する棒状粒子が集合及び／又は結合した扇状のルチル型酸化チタン粒子が更に凝集して形成され、その凝集粒子の粒径が０．１〜５．０μｍ、平均摩擦係数（ＭＩＵ値）が０．２以上０．７未満であることを特徴とする。前記凝集粒子の形状は球状とすることが好ましい。
【００１３】
ここで、凝集粒子の粒径は、透過型電子顕微鏡による観察粒径とすることが好ましい。また、平均摩擦係数（ＭＩＵ値）は、摩擦感テスターを用いて測定したものとすることができる。
【００１４】
前記ルチル型酸化チタン凝集粒子を配合して、化粧料とすることができる。ここで、前記ルチル型酸化チタン凝集粒子の配合量は０．１〜５０重量％とすることが好ましい。また、前記ルチル型酸化チタン凝集粒子の配合割合は酸化チタン総重量の５〜７５％とすることが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明のルチル型酸化チタン凝集粒子によれば、化粧料、特にメークアップ化粧料に配合した場合、肌になめらかに塗布することができ、肌へのきしみ感やざらつき感がなく、適度な着色力と隠蔽力により白浮きせずに自然な素肌感を演出する効果を奏するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
（ルチル型酸化チタン凝集粒子）
本発明で重要なのは、（１）ルチル型酸化チタン凝集粒子が棒状の一次粒子からなる扇状ルチル型酸化チタン粒子の凝集体で構成されていること、（２）ルチル型酸化チタン凝集粒子を製造する際に、全く焼成工程を経ないこと、である。
【００１７】
特に、扇状酸化チタン粒子の「扇状」という形状、ならびに、当該粒子が適度な大きさを有する凝集体を形成し、摩擦感テスターによる平均摩擦係数（ＭＩＵ値）が０．２以上０．７未満とすることで、きしみ感がなくのびが良い感触を有し、さらにその形状ならびに大きさに起因した適度な着色力と隠蔽力により、白浮きせずに自然な素肌感を演出する化粧料に有用である。また、前述した様に製造工程において焼成工程を経ないことにより焼結粒子がなく、化粧品へ配合する際の分散性が非常に優れていることも感触を良好とする要因となっている。
【００１８】
さらに、本発明のルチル型酸化チタン凝集粒子は、辺の大きさが０.０５〜０.２μｍ、厚さ方向が０.０２〜０.１μｍの寸法を有する棒状粒子が集合及び／又は結合した扇状のルチル型酸化チタン粒子が更に凝集して形成されたものであるため、粒子表面には微細な空隙が無数に存在しており、この空隙に余分な皮脂や汗を徐々に吸収することで化粧持ちが良好であるという特徴も有している。
【００１９】
（凝集粒子の粒径）
本発明の化粧料は、棒状粒子が集合及び／又は結合した扇状粒子が０．１〜５．０μｍに凝集して、平均摩擦係数（ＭＩＵ値）が０．２以上０．７未満であるルチル型酸化チタン凝集粒子を配合したことを特徴としているが、配合する凝集粒子の粒径が前記の範囲で大きいほど透明感が高く自然な素肌感を有する化粧料が得られる。
【００２０】
凝集粒子の粒径が０．１μｍより小さくなると粒子表面の突起が強調されるため光の散乱効果は得られるが、肌へ塗り延ばす際にきしみ感が発現するため好ましくない。また、５．０μｍよりも大きくなると肌への密着性が弱くなり、化粧が付着し難くなるため好ましくない。
【００２１】
従って、本発明のルチル型酸化チタン凝集粒子を配合した化粧料において、なめらかな感触と自然な仕上がり感をもち、美しい肌を演出する化粧料を得るためには０．１〜５．０μｍ、好ましくは０．２〜５．０μｍに凝集したルチル型酸化チタン凝集粒子を用いることが好ましい。また、凝集粒子の形状は球状である方が、肌への滑らかさをいっそう良好とするので好ましい。ここでいう球状とは、毬藻状や毬栗状のものも含まれる。
【００２２】
（平均摩擦係数）
上述のように、本発明では平均摩擦係数（ＭＩＵ値）を０．２以上０．７未満としている。かかる範囲としたのは、平均摩擦係数が０．７以上になると、なめらかな感触がなくなり、肌へ塗り延ばす際にきしみ感が発生するため好ましくなく、また、平均摩擦係数が０．２未満になると肌への密着姓が良くないので好ましくないためである。
【００２３】
平均摩擦係数の測定は、例えば、カトーテック（株）製 摩擦感テスター ＫＥＳ−ＳＥを使用し、測定粉末を人工皮革上に１ｍｇ／ｃｍ２となるように指で均一に塗り広げ、荷重２５ｇの条件で求めることができる。
【００２４】
（製造方法）
本発明の化粧料に配合する、扇状粒子が０．１〜５．０μｍに凝集して、平均摩擦係数が０．２以上０．７未満であるルチル型酸化チタン凝集粒子は、特開平１０−２４５２２８号公報記載の扇状酸化チタンについて、本発明者らがさらに鋭意検討して新規に開発したものである。具体的には、同公報においてオルソチタン酸を析出する際の温度を１０℃以下とし、さらに析出したオルソチタン酸を１０℃以下の温度で完全に溶解した後、加温して加水分解を行うことにより得られる。オルソチタン酸を析出する際の温度が１０℃を超えると、次工程でのオルソチタン酸を溶解させる際の温度を１０℃以下としてもオルソチタン酸が完全に溶解しないため、扇状粒子が凝集せず凝集粒子とならないので好ましくない。また、オルソチタン酸溶解時の温度が１０℃を超えると、オルソチタン酸が完全に溶解しないため、扇状粒子が凝集せず凝集粒子とならない。
【００２５】
具体的には、１０℃以下の温度で硫酸チタニル溶液をアルカリ中和して得られたオルソチタン酸に１０℃以下の温度で塩酸を添加してオルソチタン酸を完全に溶解した後、加熱して加水分解を行うことにより得られる。その時のＴｉＯ２濃度は５０〜１４０ｇ／Ｌ、好ましくは７０〜１２０ｇ／Ｌ、塩酸濃度は７０〜１７０ｇ／Ｌ、好ましくは９０〜１６０ｇ／Ｌである。また、加水分解の温度は２５〜６０℃、好ましくは３０〜５５℃である。
【００２６】
また、本発明のルチル型酸化チタン凝集粒子は、オルソチタン酸の他に四塩化チタン溶液やメタチタン酸をアルカリで処理したチタン酸のアルカリ塩を塩酸にて加水分解が起こらない温度において溶解した溶液を用いて加水分解を行っても得ることができる。
【００２７】
（表面被覆層）
前記ルチル型酸化チタン凝集粒子には、化粧料を製造する際の分散媒体中での分散安定性および耐久性向上のため、その凝集粒子表面にアルミニウム、珪素、亜鉛、チタニウム、ジルコニウム、鉄、セリウム及びスズ等の金属の含水酸化物又は酸化物を被覆することができるが、これに用いられる前記金属塩には何ら使用制限はない。更に、これらの酸化チタンは化粧料に配合する前に、あらかじめ撥水及び／又は撥油化処理を施すことが有用である。撥水及び／又は撥油化処理は、ルチル型酸化チタン凝集粒子表面を、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等のシリコーン化合物、シラン系、アルミニウム系、チタニウム系およびジルコニウム系等のカップリング剤、パーフルオロアルキルリン酸化合物等のフッ素化合物、炭化水素、レシチン、アミノ酸、ポリエチレン、ロウ、金属石けん等を処理することにより行う。
【００２８】
（併用可能な無機顔料及び有機顔料）
本発明の化粧料には、通常の化粧料に使用される無機顔料、有機顔料等の各種成分を必要に応じて併用できる。併用できる無機顔料には、酸化チタン、酸化亜鉛、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、群青、紺青、酸化セリウム、タルク、白雲母、合成雲母、金雲母、黒雲母、合成フッ素金雲母、雲母チタン、雲母状酸化鉄、セリサイト、ゼオライト、カオリン、ベントナイト、クレー、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、チッ化ホウ素、オキシ塩化ビスマス、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化クロム、カラミン、ヒドロキシアパタイトおよびこれらの複合体等を用いることができる。同じく併用できる有機顔料には、シリコーン粉末、シリコーン弾性粉末、ポリウレタン粉末、セルロース粉末、ナイロン粉末、ウレタン粉末、シルク粉末、ＰＭＭＡ粉末、スターチ、ポリエチレン粉末、ポリスチレン粉末、カーボンブラック、タール色素、天然色素、ステアリン酸亜鉛等の金属石鹸等およびこれらの複合体等を用いることができる。
【００２９】
なお、本発明の化粧料は、上記成分の他に、目的に応じて本発明の効果を損なわない量的、質的範囲内で他の成分を配合することができる。例えば、油性成分、色素、ｐＨ調整剤、保湿剤、増粘剤、界面活性剤、分散剤、安定化剤、着色剤、防腐剤、酸化防止剤、金属封鎖剤、収斂剤、消炎剤、紫外線吸収剤、香料等も、本発明の目的を達する範囲内で適宜配合することができる。
【００３０】
（化粧料の剤型）
本発明の化粧料は公知の方法で製造することができ、化粧料の剤型としては粉末状、粉末固形状、クリーム状、乳液状、ローション状、油性液状、油性固形状、ペースト状等のいずれの状態であってもよく、例えばメークアップベース、ファンデーション、コンシーラー、フェースパウダー、コントロールカラー、日焼け止め化粧料、口紅、リップクリーム、アイシャドウ、アイライナー、マスカラ、チークカラー、マニキュア、ボディーパウダー、パヒュームパウダー、ベビーパウダー等のメークアップ化粧料、スキンケア化粧料、ヘアケア化粧料等とすることができる。本発明のルチル型酸化チタン凝集粒子の効果を引き出すという点では、メークアップ化粧料に使用することが好ましい。
【００３１】
（ルチル型酸化チタン凝集粒子の配合量）
これらの化粧料中の扇状粒子が０．１〜５．０μｍに凝集し、平均摩擦係数（ＭＩＵ値）が０．２以上０．７未満であるルチル型酸化チタン凝集粒子の配合量は、各種化粧料の要求特性に応じて任意に設定されるが、本発明の特徴である化粧料に使用した際に肌になめらかに塗布することができ、肌へのきしみ感やざらつき感がなく、適度な着色力と隠蔽力により自然な素肌感を演出する特徴を発現させるためには０．１〜５０重量％、好ましくは１〜４５重量％である。一方、５０重量％を超えた配合では、隠蔽力が出過ぎ、不自然な仕上がりになるために好ましくない。
【００３２】
本発明のルチル型酸化チタン凝集粒子を顔料級酸化チタンや超微粒子酸化チタンと化粧料に混合して用いると、当該ルチル型酸化チタン凝集粒子のなめらかな感触や肌へのきしみ感やざらつきがない特徴を保持し、かつ顔料級酸化チタンの高着色力や超微粒子酸化チタンの紫外線遮蔽能を有することが出来る。この場合、化粧料に配合される酸化チタン総重量の５〜７５％が本発明のルチル型酸化チタン凝集粒子であることが好ましい。当該酸化チタンが酸化チタン総重量の５％未満であると、当該酸化チタンの特徴が出にくい。また７５％を超えると、顔料級酸化チタンの着色力あるいは微粒子酸化チタンの紫外線遮蔽能が出にくい。
【実施例】
【００３３】
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、以下の実施例は単に例示のために示すものであり、発明の範囲がこれらによって制限されるものではない。
【００３４】
［製造実施例１］
１６０ｇ／Ｌの炭酸ナトリウム溶液中に洗浄メタチタン酸を硫酸で溶解した硫酸チタニル溶液を、液温が１０℃を超えないようにゆっくりと滴下し、ｐＨが１０．０になった時、硫酸チタニルの滴下を止めた。この中和で得られたオルソチタン酸の白色沈殿をろ過し、十分洗浄した。
【００３５】
次に、１０℃以下に冷却しながら濃塩酸中に洗浄したオルソチタン酸ケーキを添加し、オルソチタン酸が完全に溶解するまで撹拌した。その後、ＴｉＯ２濃度６０ｇ／Ｌ、塩酸濃度８０ｇ／Ｌに調整し、撹拌しながら加温し５５℃に液温を合わせ、２０時間撹拌して加水分解を行った。得られたルチル型酸化チタンを中和・洗浄・乾燥し．サンプルＡを得た。得られた粒子を透過型電子顕微鏡で観察したところ、辺の大きさが０.０５〜０.０８μｍ、厚さが０.０２〜０.０５μｍの扇状ルチル型酸化チタン粒子が凝集した図１に示す平均粒径０．１２μｍの球状ルチル型酸化チタン凝集粒子であり、摩擦感テスターによる平均摩擦係数は０．６５であった。
【００３６】
［製造実施例２］
製造実施例１と同様にして得られたオルソチタン酸の塩酸溶解液を、ＴｉＯ２濃度８０ｇ／Ｌ、塩酸濃度１００ｇ／Ｌに調整し、撹拌しながら加温し５５℃に液温を合わせ、２０時間撹拌して加水分解を行った。得られたルチル型酸化チタンを中和・洗浄・乾燥し．サンプルＢを得た。得られた粒子を製造実施例１と同様に観察したところ、辺の大きさが０.０６〜０.１２μｍ、厚さが０.０２〜０.０６μｍの扇状ルチル型酸化チタン粒子が凝集した図２に示す平均粒径０．２３μｍの球状ルチル型酸化チタン凝集粒子であり、摩擦感テスターによる平均摩擦係数は０．５４であった。
【００３７】
［製造実施例３］
製造実施例１と同様にして得られたオルソチタン酸の塩酸溶解液を、ＴｉＯ２濃度１１０ｇ／Ｌ、塩酸濃度１２０ｇ／Ｌに調整し、撹拌しながら加温し５５℃に液温を合わせ、２０時間撹拌して加水分解を行った。得られたルチル型酸化チタンを中和・洗浄・乾燥しサンプルＣを得た。得られた粒子を製造実施例１と同様に観察したところ、辺の大きさが０.０７〜０.１４μｍ、厚さが０.０３〜０.０８μｍの扇状ルチル型酸化チタン粒子が凝集した図３に示す平均粒径０．５０μｍの球状ルチル型酸化チタン凝集粒子であり、摩擦感テスターによる平均摩擦係数は０．４３であった。
【００３８】
［製造実施例４］
製造実施例１と同様にして得られたオルソチタン酸の塩酸溶解液を、ＴｉＯ２濃度１３０ｇ／Ｌ、塩酸濃度１４０ｇ／Ｌに調整し、撹拌しながら加温し５５℃に液温を合わせ、２０時間撹拌して加水分解を行った。得られたルチル型酸化チタンを中和・洗浄・乾燥しサンプルＤを得た。得られた粒子を製造実施例１と同様に観察したところ、辺の大きさが０.０６〜０.１５μｍ、厚さが０.０３〜０.１μｍの扇状ルチル型酸化チタン粒子が凝集した図４に示す平均粒径１．０３μｍの球状ルチル型酸化チタン凝集粒子であり、摩擦感テスターによる平均摩擦係数は０．４０であった。
【００３９】
［製造実施例５］
製造実施例１と同様にして得られたオルソチタン酸の塩酸溶解液を、ＴｉＯ２濃度１４０ｇ／Ｌ、塩酸濃度１６０ｇ／Ｌに調整し、撹拌しながら加温し６０℃に液温を合わせ、３０時間撹拌して加水分解を行った。得られたルチル型酸化チタンを中和・洗浄・乾燥しサンプルＥを得た。得られた粒子を製造実施例１と同様に観察したところ、辺の大きさが０.０９〜０.２μｍ、厚さが０.０５〜０.１μｍの扇状ルチル型酸化チタン粒子が凝集した図５に示す平均粒径４．９２μｍの球状ルチル型酸化チタン凝集粒子であり、摩擦感テスターによる平均摩擦係数は０．２６であった。
【００４０】
［製造比較例１］
１６０ｇ／Ｌの炭酸ナトリウム溶液中に洗浄メタチタン酸を硫酸で溶解した硫酸チタニル溶液を、液温が２０℃を保持するように滴下し、ｐＨが１０．０になった時硫酸チタニルの滴下を止めた。この中和で得られたオルソチタン酸の白色沈殿をろ過し、十分洗浄した。
【００４１】
次に、１０℃以下に冷却しながら濃塩酸中に洗浄したオルソチタン酸ケーキを添加し、撹拌を続けたが、オルソチタン酸は完全には溶解しなかった。その後、ＴｉＯ２濃度６０ｇ／Ｌ、塩酸濃度８０ｇ／Ｌに調整し、撹拌しながら加温し５５℃に液温を合わせ、２０時間撹拌して加水分解を行った。得られたルチル型酸化チタンを中和・洗浄・乾燥し、サンプルＦを得た。得られた粒子を透過型電子顕微鏡で観察したところ、辺の大きさが０.０５〜０.０８μｍ、厚さが０.０２〜０.０５μｍの図６に示す扇状ルチル型酸化チタン粒子であり、摩擦感テスターによる平均摩擦係数は０．７２であった。
【００４２】
［評価項目および評価方法］
製造実施例１〜５で得られたルチル型酸化チタン凝集粒子と製造比較例１で得られた扇状ルチル型酸化チタン粒子、さらに図７に示す平均粒径０．２５μｍの顔料級ルチル型酸化チタン粒子（石原産業製 ＣＲ−５０、摩擦感テスターによる平均摩擦係数は０．７８）について、分散性、隠蔽力、着色力および吸油量を比較した。
【００４３】
（分散性）
１４０ｍＬマヨネーズ瓶中に市販の自動車補修用アクリル系クリヤー塗料を３０ｇ、酢酸ブチルを５ｇ、各種ルチル型酸化チタン粒子を１０ｇ秤量し、ＶＭＡ−ＧＥＴＺＭＡＮＮ製 ＤＩＳＰＥＲＭＡＴ ＦＥ／Ｓに３ｃｍφインペラを取り付けて５０００ｒｐｍの回転数で２０分間分散を行い、ＪＩＳ Ｋ５６００−２−５に規定された方法に従ってツブを測定した。結果を表１に示した。
【００４４】
（隠蔽力）
分散性の測定に供した塗料を２ｇ採取し、フーバーマラーを使用して１５０Ｌｂｓの荷重で５０回転分散を行い、８ｍｉｌのアプリケーターで隠蔽率試験紙に塗布した後に乾燥させ、スガ試験機製 ＳＭ−７型カラーコンピューターで色調を測定し、黒地のＬ値／白地のＬ値、いわゆるコントラストレシオを求めた。結果を表１に示した。
【００４５】
（着色力）
分散性の測定に供した塗料を２ｇ採取し、黒酸化鉄（チタン工業製 ＢＬ−１００）０．２ｇを加えた後にフーバーマラーを使用して１５０Ｌｂｓの荷重で５０回転分散を行い、３ｍｉｌのアプリケーターで隠蔽率試験紙に塗布した後に乾燥させ、スガ試験機製 ＳＭ−７型カラーコンピューターで白地のＬ値を測定し、着色力の指標とした。結果を表１に示した。
【００４６】
（吸油量）
ＪＩＳ Ｋ５１０１−１３−２に規定された方法に従って試料の吸油量を測定した。結果を表１に示した。
【００４７】
【表１】
2008056535.tif 000002
【００４８】
表１から明らかなように、製造実施例１〜５で合成したルチル型酸化チタン凝集粒子は、顔料級ルチル型酸化チタン粒子や扇状酸化チタンと比較した場合、ツブの大きさが小さく易分散であり、コントラストレシオならびに着色力の指標とした白地のＬ値が小さく、隠蔽力および着色力が小さいことが示された。また、吸油量は顔料級ルチル型酸化チタン粒子に比べて大きく、皮脂や汗を包含する能力が高いことが示された。
【００４９】
［実施例１〜実施例５、比較例１〜比較例２］
製造実施例１〜５で得られたＡ〜Ｅの球状ルチル型酸化チタン凝集粒子および製造比較例１で得られたＦの扇状ルチル型酸化チタン粒子、さらに顔料級ルチル型酸化チタン粒子（比較例２）にメチルハイドロジェンポリシロキサンを表面処理し、表２に示す配合割合でヘンシェルミキサーにより均一に混合した。混合物をハンマーミルで粉砕した後に所定量を金皿に充填し、圧縮成型してパウダーファンデーションを作製した。
【００５０】
【表２】
2008056535.tif 000003
【００５１】
得られたパウダーファンデーションについて、のび、滑らかさ、透明感、塗布色、カバー力等の官能試験を行った。その結果を表３に示す。
【００５２】
【表３】
2008056535.tif 000004
【００５３】
［評価および評価基準］
実施例１〜５および比較例１で作製したパウダーファンデーションをパネラー１０人に使用させ、表３の官能試験項目について５段階に分けて官能評価し、その平均点より判定した。
（評価基準）
非常に良好：５点  良好：４点  普通：３点  やや不良：２点  不良：１点
（判定基準）
４．０〜５．０点：◎  ３．０〜４．０点未満：◎  ２．０〜３．０点未満：△  １．０〜２．０点未満：×
【００５４】
官能試験の結果、本発明の実施例１〜５により得られたファンデーションはいずれも扇状ルチル型酸化チタンを配合した比較例１や顔料級ルチル型酸化チタンを配合した比較例２に比べ、塗布時ののび、なめらかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感に優れ、適度なカバー力により白浮きも発生せず、自然な素肌感のある仕上がりであった。また、化粧持ちも良好で素肌感が持続する優れたものであった。このように、特定の棒状粒子が集合及び／又は結合した扇状ルチル型酸化チタン粒子が更に凝集して形成された、透過型電子顕微鏡の観察粒径が０．１〜５．０μｍの凝集粒子であって、摩擦感テスターによる平均摩擦係数が０．２以上０．７未満であるルチル型酸化チタン凝集粒子を化粧料に配合することにより、肌になめらかに塗布することができ、肌へのきしみ感やざらつき感がなく、適度な着色力と隠蔽力により自然な素肌感を演出する化粧料を提供できた。
【００５５】
［実施例６］
（パウダーファンデーションの製造）
下記成分１〜１３を混合して均一に粉砕した後（工程Ａ）、下記成分１５〜１７を均一に混合し、工程Ａで得られた混合粉砕物に加えて均一にした（工程Ｂ）。更に、下記成分１４を添加し、金型にプレス成型してパウダーファンデーションを得た（工程Ｃ）。
【００５６】
得られたパウダーファンデーションは、滑らかで軽く伸び広がり、付着性に優れおさまりも良く、さらに、べたつきがなく汗等にも強く、化粧持続性にも優れると共に、使用感及び使用性に優れたパウダーファンデーションであった。
【００５７】
（成分）                                                            重量（％）
１．カプリリルシラン処理マイカ（注１）                                ４０．０
２．カプリリルシラン処理製造実施例３記載粉体（注１）                    ５．０
３．シリコーン処理タルク（注２）                                        残  量
４．シリコーン処理顔料級酸化チタン（注２）                              ５．０
５．シリコーン処理微粒子酸化チタン（注２）                              ５．０
６．シリコーン処理硫酸バリウム（注２）                                １０．０
７．シリコーン処理ベンガラ（注２）                                      ０．４
８．シリコーン処理黄酸化鉄（注２）                                      ２．０
９．シリコーン処理アンバー（注２）                                      ０．４
１０．シリコーン処理黒酸化鉄（注２）                                      ０．１
１１．フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体（注３）                  ２．０
１２．球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体（注４）                        ０．５
１３．防腐剤                                                              適  量
１４．香料                                                                適  量
１５．架橋型ジメチルポリシロキサン（注５）                                ４．０
１６．トリオクタン酸グリセリル                                            ２．０
１７．スクワラン                                                          １．０
（注１）信越化学工業（株）製：ＡＥＳ−３０８３処理
（注２）信越化学工業（株）製：ＫＦ−９９０９処理
（注３）信越化学工業（株）製：ＫＳＰ−３００
（注４）信越化学工業（株）製：ＫＭＰ−５９０
（注５）信越化学工業（株）製：ＫＳＧ−１６
【００５８】
［実施例７］
（プレストパウダーの製造）
下記成分１〜７を混合粉砕した後（工程Ａ）、この混合粉砕物をヘンシェルミキサーに移し、下記成分８〜１２を加えて均一になるよう撹拌混合後（工程Ｂ）、アトマイザーにて粉砕し、これをアルミ皿にプレス成型してプレストパウダーを得た（工程Ｃ）。
【００５９】
得られたプレストパウダーは、塗布時の伸び、滑らかさに優れ、さらに、塗布後においても自然な仕上がりであることが確認された。
【００６０】
（成分）                                                              重量（％）
１．タルク                                                                残余
２．ＰＭＭＡ(７μｍ)（注１）                                          １０．０
３．セリサイト                                                        ３０．０
４．鱗片状シリカ（注２）                                                ３．０
５．製造実施例５記載粉体                                                ６．０
６．防腐剤                                                                適量
７．色材                                                                  適量
８．メトキシケイヒ酸オクチル                                            ３．０
９．スクワラン                                                          ２．０
１０．防腐剤                                                                適量
１１．抗酸化剤                                                              適量
１２．香料                                                                  適量
（注１）マツモトマイクロスフェアM-100（松本油脂製薬社製）
（注２）サンラブリーC（洞海化学工業社製）
【００６１】
［実施例８］
（ルースパウダーの製造）
下記成分１〜７を混合粉砕した後（工程Ａ）、この混合粉砕物をヘンシェルミキサーに移し、下記成分８〜１０を加えて均一になるよう撹拌混合した（工程Ｂ）。更に、工程Ｂで得られた混合物をアトマイザーにて粉砕し、これを充填しルースパウダーを得た（工程Ｃ）。
【００６２】
得られたルースパウダーは、塗布時ののび、なめらかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感に優れ適度なカバー力により白浮きも発生せず、自然な素肌感のある仕上がりであることが確認された。
【００６３】
（成分）                                                              重量（％）
１．タルク                                                                残余
２．製造実施例５記載粉体                                                １．０
３．アミホープＬＬ                                                      ３．０
４．ＰＭＭＡ（１０μｍ）（注１）                                        ８．０
５．防腐剤                                                                適量
６．色材                                                                  適量
７．スクワラン                                                          １．０
８．防腐剤                                                                適量
９．抗酸化剤                                                              適量
１０．香料                                                                  適量
（注１）マツモトマイクロスフェアＳ−１００（松本油脂製薬社製）
【００６４】
［実施例９］
（油性ファンデーションの製造）
下記成分１〜６をヘンシェルミキサーにて混合し、均一に粉砕した後（工程Ａ）、下記成分８〜１６を加熱溶解し、工程Ａで得られた混合粉砕物を加え均一に撹拌し（工程Ｂ）、脱泡後、トレイにバルクを流し込み、室温まで徐冷し、油性ファンデーションを得た（工程Ｃ）。
【００６５】
得られた油性ファンデーションは、塗布時ののび、なめらかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感に優れ適度なカバー力により白浮きも発生せず、自然な素肌感のある仕上がりであることが確認された。
【００６６】
（成分）                                                              重量（％）
１．シリコーン処理タルク（注１）                                        ５．３
２．シリコーン処理製造実施例１記載粉体（注１）                        １５．０
３．シリコーン処理セリサイト（注１）                                  ２８．２
４．シリコーン処理ベンガラ（注１）                                      ０．５
５．シリコーン処理黄酸化鉄（注１）                                      １．８
６．シリコーン処理黒酸化鉄（注１）                                      ０．２
７．キャンデリラロウ                                                    １．０
８．カルナウバロウ                                                      １．０
９．セレシン                                                            １．５
１０．デカメチルシクロペンタシロキサン                                  １４．０
１１．イソノナン酸イソノニル                                                残余
１２．ジイソステアリン酸ポリグリセリル                                    ２．０
１３．パルミチン酸デキストリン                                            １．０
１４．メトキシケイヒ酸オクチル                                            ３．０
１５．防腐剤                                                                適量
１６．抗酸化剤                                                              適量
（注１）信越化学工業（株）製：ＫＦ−９６Ａ−５０ｃｓ処理
【００６７】
［実施例１０］
（スティックファンデーションの製造）
下記成分１２〜１６をヘンシェルミキサーにて混合した（工程Ａ）。また、全量が仕込める容器に下記成分１〜１１を秤量し、加熱溶解した（工程Ｂ）。更に、別の容器に下記成分１７〜２１を秤量し加熱溶解した（工程Ｃ）。その後、工程Ｂで得られた加熱溶解物に、工程Ａで得られた混合物を加え均一に分散させ、更に工程Ｃで得られた加熱溶解物を加えて乳化した（工程Ｄ）。脱泡後モールドにバルクを流し込み、室温まで徐冷し、スティックファンデーションを得た（工程Ｅ）。
【００６８】
得られたスティックファンデーションは、塗布時ののび、なめらかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感に優れ適度なカバー力により白浮きも発生せず、自然な素肌感のある仕上がりであることが確認された。
【００６９】
（成分）                                                              重量（％）
１．ジメチルポリシロキサン                                            １８．０
２．デカメチルシクロペンタシロキサン                                  ３０．０
３．メトキシケイヒ酸オクチル                                            ５．０
４．リンゴ酸ジイソステアリル                                            ４．０
５．キャンデリラワックス                                                ６．０
６．水素添加ホホバエステル                                              ４．０
７．セチルジメチコンコポリオール                                        ２．０
８．セスキイソステアリン酸ソルビタン                                    ０．５
９．酸化防止剤                                                            適量
１０．防腐剤                                                                適量
１１．香料                                                                  適量
１２．シリコーン処理色剤（注１）                                          ０．５
１３．シリコーン処理製造実施例２記載粉体（注１）                          ８．５
１４．シリコーン処理タルク（注１）                                        ６．０
１５．シリコーン処理マイカ（注１）                                        ２．０
１６．ポリメタクリル酸メチル                                              ２．０
１７．精製水                                                                残余
１８．クエン酸ナトリウム                                                  ０．３
１９．１，３−ブチレングリコール                                          ３．０
２０．グリセリン                                                          ２．０
２１．防腐剤                                                                適量
（注１）信越化学工業（株）製：ＫＦ−９９Ｐ処理
【００７０】
［実施例１１］
（Ｗ／Ｏ乳化型ファンデーションの製造）
下記成分１２〜１４をヘンシェルミキサーにて攪拌混合した後（工程Ａ）、下記成分１〜１１を加え、撹拌機にて均一に分散した（工程Ｂ）。一方、別の容器に下記成分１５〜１９を加熱溶解した（工程Ｃ）。その後、工程Ｂで得られた分散物に工程Ｃで得られた加熱溶解物を加え乳化後、室温まで冷却し、Ｗ／Ｏ乳化型ファンデーションを得た（工程Ｄ）。
【００７１】
得られたＷ／Ｏ乳化型ファンデーションは、塗布時ののび、なめらかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感に優れ適度なカバー力により白浮きも発生せず、自然な素肌感のある仕上がりであることが確認された。
【００７２】
（成分）                                                              重量（％）
１．ＰＯＥ変性シリコーン（ＨＬＢ＝４．５）                              ０．８
２．ポリリシノレイン酸ポリグリセリル                                    ０．５
３．ジカプリン酸ネオペンチルグリコール                                  ３．０
４．スクワラン                                                          １．０
５．テトラオクタン酸ペンタエリスリチル                                  ２．０
６．ステアリン酸イヌリン（注１）                                        １．０
７．メトキシケイヒ酸オクチル                                            ４．０
８．デカメチルシクロペンタシロキサン                                  １５．４
９．防腐剤                                                                適量
１０．抗酸化剤                                                              適量
１１．香料                                                                  適量
１２．シリコーン処理製造実施例４記載粉体（注２）                          ８．０
１３．シリコーン処理タルク（注２）                                        ５．７
１４．シリコーン処理色剤（注２）                                          １．０
１５．精製水                                                                残余
１６．１，３−ブチレングリコール                                          ６．０
１７．グリセリン                                                          １．０
１８．塩化ナトリウム                                                      １．０
１９．防腐剤                                                                適量
（注１）レオパールＩＳＫ(千葉製粉社製)
（注２）信越化学工業（株）製：ＫＦ−９９０１処理
【００７３】
［実施例１２］
（Ｏ／Ｗ乳化型ファンデーションの製造）
下記成分１〜７を８５℃にて加熱溶解した（工程Ａ）。また、下記成分８〜１０を混合粉砕した（工程Ｂ）。更に、下記成分１１〜１５を８５℃に加熱し、溶解混合した（工程Ｃ）。その後、工程Ａで得られた加熱溶解物に工程Ｂで得られた混合粉砕物を加え均一に分散し、これに工程Ｃで得られた溶解混合物を徐々に添加し乳化を行い、室温まで撹拌冷却した。次いで、適当な容器に充填しＯ／Ｗ乳化型ファンデーションを得た（工程Ｄ）。
【００７４】
得られたＯ／Ｗ乳化型ファンデーションは、塗布時ののび、なめらかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感に優れ適度なカバー力により白浮きも発生せず、自然な素肌感のある仕上がりであることが確認された。
【００７５】
（成分）                                                              重量（％）
１．ステアリン酸                                                        ０．４
２．イソステアリン酸                                                    ０．３
３．２−エチルヘキサン酸セチル                                          ４．０
４．流動パラフィン                                                    １１．０
５．ＰＯＥ（１０）ステアリルエーテル                                    ２．０
６．セチルアルコール                                                    ０．３
７．防腐剤                                                              ０．２
８．タルク                                                            １５．０
９．色剤                                                                ４．０
１０．製造実施例２記載粉体                                                ３．０
１１．トリエタノールアミン                                                ０．４
１２．プロピレングリコール                                                ５．０
１３．精製水                                                            ５４．１
１４．防腐剤                                                              ０．２
１５．抗酸化剤                                                            ０．１
【００７６】
［実施例１３］
（Ｗ／Ｏリキッドファンデーションの製造）
下記成分８〜１２を均一に混合後（工程Ａ）、下記成分４の一部と下記成分１３を混合し、工程Ａで得られた混合物を均一に分散した（工程Ｂ）。また、下記成分１〜３、４の残部、及び下記成分５〜７を均一に混合した（工程Ｃ）。更に、下記成分１４〜１８、及び下記成分２０を均一に混合した（工程Ｄ）。撹拌下、工程Ｃで得られた混合物に工程Ｄで得られた混合物を徐添して乳化し、更に工程Ｂで得られた分散物及び下記成分１９を添加してＷ／Ｏリキッドファンデーションを得た（工程Ｅ）。
【００７７】
得られたＷ／Ｏリキッドファンデーションは、ベタツキや油っぽさがなくサラッとしており、きしみ感もなくのび広がりが軽く、密着性に優れおさまりも良く、しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感、清涼感を与えるとともに、化粧持ちもよく、温度や経時による変化がなく、使用性、安定性にも非常に優れていることが確認された。
【００７８】
（成分）                                                              重量（％）
１．架橋型ポリエーテル変性シリコーン（注１）                            ３．０
２．架橋型ジメチルポリシロキサン（注２）                                ５．０
３．分岐型ポリエーテル変性シリコーン（注３）                            ２．０
４．デカメチルシクロペンタシロキサン                                  ２１．１
５．イソオクタン酸セチル                                                ５．０
６．ジメチルポリシロキサン（６ｍｍ２／秒（２５℃））                    ６．５
７．ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト                        １．２
８．シリコーン処理実施例２記載粉体（注４）                              ５．０
９．シリコーン処理顔料級酸化チタン（注４）                              ５．０
１０．シリコーン処理ベンガラ（注４）                                      ０．４
１１．シリコーン処理黄酸化鉄（注４）                                      １．０
１２．シリコーン処理黒酸化鉄（注４）                                      ０．１
１３．アクリルシリコーン樹脂溶解品（注５）                                ２．０
１４．１，３−ブチレングリコ−ル                                          ５．０
１５．キサンタンガム（２％水溶液）                                        ５．０
１６．クエン酸ナトリウム                                                  ０．２
１７．塩化ナトリウム                                                      ０．５
１８．防腐剤                                                              適  量
１９．香料                                                                適  量
２０．精製水                                                            ３２．０
（注１）信越化学工業（株）製：ＫＳＧ−２１０
（注２）信越化学工業（株）製：ＫＳＧ−１５
（注３）信越化学工業（株）製：ＫＦ−６０２８Ｐ
（注４）信越化学工業（株）製：ＫＦ−９９０９処理
（注５）信越化学工業（株）製：ＫＰ−５７５
【００７９】
［実施例１４］
（保湿Ｏ／Ｗクリームの製造）
下記成分３〜５を混合して均一に分散後（工程Ａ）、下記成分１、２及び工程Ａで得られた分散物を均一に混合した（工程Ｂ）。また、下記成分６〜１２を均一に混合し（工程Ｃ）、撹拌下、工程Ｃで得られた混合物に工程Ｂで得られた混合物を徐添して乳化し、保湿Ｏ／Ｗクリームを得た（工程Ｄ）。
【００８０】
得られた保湿Ｏ／Ｗクリームは、ベタツキや油っぽさがなくサラッとしており、のび広がりが軽くきしみ感もなく、さっぱりとした使用感、清涼感を有し、またしっとりとしてみずみずしく温度や経時による変化がなく、使用性、安定性にも非常に優れていることが確認された。
【００８１】
（成分）                                                              重量（％）
１．架橋型ジメチルポリシロキサン（注１）                                ８．０
２．架橋型ジメチルポリシロキサン（注２）                              ２８．０
３．デカメチルシクロペンタシロキサン                                  １０．０
４．シリコーン処理製造実施例１記載粉体（注３）                          ５．０
５．分岐型ポリグリセリン変性シリコーン（注４）                          ０．３
６．分岐型ポリグリセリン変性シリコーン（注５）                          ０．６
７．（アクリルアミド／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマー（注６）
０．６
８．アクリル酸ジメチルタウリンアンモニウム／ＶＰコポリマー（５％水溶液）(注７)
１２．０
９．ポリエチレングリコール４００                                        １．０
１０．乳酸ナトリウム                                                      ５．０
１１．１，３−ブチレングリコール                                          ５．０
１２．精製水                                                            ２４．５
（注１）信越化学工業（株）製：ＫＳＧ−１５
（注２）信越化学工業（株）製：ＫＳＧ−１６
（注３）信越化学工業（株）製：ＫＦ−９９０９処理
（注４）信越化学工業（株）製：ＫＦ−６１０４
（注５）信越化学工業（株）製：ＫＦ−６１００
（注６）セピック社製：シムルゲル６００
（注７）クラリアント社製：アリストフレックスＡＶＣ
【００８２】
［実施例１５］
（Ｗ／Ｏ型クリームの製造）
下記成分１〜８を均一に混合する一方（工程Ａ）、下記成分９〜１３、及び下記成分１５を均一に混合した（工程Ｂ）。更に、撹拌下、工程Ａで得られた混合物に工程Ｂで得られた混合物を徐添して乳化し、下記成分１４を添加してＷ／Ｏクリームを得た（工程Ｃ）。
【００８３】
得られたＷ／Ｏクリームは、きしみ感もなくのび広がりが軽く、密着性に優れおさまりも良く、しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感、清涼感を与えるとともに、化粧持ちもよく、温度や経時による変化がなく、使用性、安定性にも非常に優れていることが確認された。
【００８４】
（成分）                                                              重量（％）
１．架橋型アルキル・ポリエーテル変性シリコーン（注１）                  ３．０
２．架橋型アルキル変性ジメチルポリシロキサン（注２）                    ４．０
３．アルキル変性分岐型ポリエーテル変性シリコーン（注３）                １．０
４．メドウホーム油                                                      ３．５
５．マカデミアンナッツ油                                                ５．０
６．ホホバ油                                                          １０．０
７．ハイブリッドシリコーン複合粉体（注４）                              ３．０
８．カプリリルシラン処理製造実施例３記載粉体（注５）                    ２．０
９．１，３−ブチレングリコ−ル                                          ８．０
１０．グリシン                                                            ３．０
１１．クエン酸ナトリウム                                                  ０．２
１２．塩化ナトリウム                                                      ０．５
１３．防腐剤                                                              適  量
１４．香料                                                                適  量
１５．精製水                                                            ５６．８
（注１）信越化学工業（株）製：ＫＳＧ−３４０
（注２）信越化学工業（株）製：ＫＳＧ−４４
（注３）信越化学工業（株）製：ＫＦ−６０３８
（注４）信越化学工業（株）製：ＫＳＰ−１００
（注５）信越化学工業（株）製：ＡＥＳ−３０８３処理
【００８５】
［実施例１６］
（サンカットクリームの製造）
下記成分５の一部に下記成分７を加えて均一にし、下記成分８、９を添加してビーズミルにて分散した（工程Ａ）。また、下記成分１〜４、下記成分５の残部、及び６を均一に混合した（工程Ｂ）。更に、下記成分１０〜１２、及び下記成分１４を混合して、均一にした（工程Ｃ）。ついで、工程Ｃで得られた混合物を工程Ｂで得られた混合物に添加して乳化し、工程Ａで得られた分散物及び下記成分１２を加えてサンカットクリームを得た（工程Ｄ）。
【００８６】
得られたサンカットクリームは、かすかに塗布面がわかるため、肌上にムラなく塗布でき、さらにベタツキがなくのび広がりが非常に軽く、しかも密着感に優れ、おさまりもよく、油っぽさがなくてさっぱりとした使用感を与えると共に、耐水性や撥水性、耐汗性が良好で化粧持ちも非常に優れ、化粧崩れしにくく、温度や経時による変化がなく安定性にも優れていることが確認された。
【００８７】
（成分）                                                              重量（％）
１．架橋型ポリエーテル変性シリコーン（注１）                            ３．０
２．架橋型ジメチルポリシロキサン（注２）                                ２．０
３．アルキル変性分岐型ポリエーテル変性シリコーン（注３）                １．０
４．ジオクタン酸ネオペンチルグリコール                                  ５．０
５．デカメチルシクロペンタシロキサン                                  １７．５
６．メトキシケイヒ酸オクチル                                            ６．０
７．アクリルシリコーン樹脂溶解品（注４）                              １０．０
８．カプリリルシラン処理微粒子酸化亜鉛（注５）                        ２０．０
９．カプリリルシラン処理製造実施例４記載粉体（注５）                    ３．０
１０．１，３−ブチレングリコール                                          ２．０
１１．クエン酸ナトリウム                                                  ０．２
１２．塩化ナトリウム                                                      ０．５
１３．香料                                                                適  量
１４．精製水                                                            ２９．８
（注１）信越化学工業（株）製：ＫＳＧ−２４０
（注２）信越化学工業（株）製：ＫＳＧ−１５
（注３）信越化学工業（株）製：ＫＦ−６０３８
（注４）信越化学工業（株）製：ＫＰ−５７５
（注５）信越化学工業（株）製：ＡＥＳ−３０８３処理
【００８８】
［実施例１７］
（サンカットクリームの製造）
下記成分５の一部に下記成分１０を溶解し、下記成分９を均一に分散した（工程Ａ）。ついで、下記成分１〜４、下記成分５の残部、６〜８及び工程Ａの分散物を均一に混合した（工程Ｂ）。更に、下記成分１１〜１４を混合した（工程Ｃ）。その後、工程Ｃで得られた混合物を工程Ｂで得られた混合物に添加して乳化し、サンカットクリームを得た。
【００８９】
得られたサンカットクリームは、ムラなく塗布でき、のび広がりが軽く、しかも密着感に優れ、きしみ感もなくおさまりもよく、ベタツキや油っぽさがなくてさっぱりとした使用感を与えると共に、耐水性や撥水性、耐汗性が良好で化粧持ちも非常に優れ、化粧崩れしにくく、温度や経時による変化がなく安定性にも優れていることが確認された。
【００９０】
（成分）                                                              重量（％）
１．架橋型ポリエーテル変性シリコーン（注１）                            ２．０
２．架橋型ジメチルポリシロキサン（注２）                                ３．０
３．分岐型ポリエーテル変性シリコーン（注３）                            １．５
４．トリオクタン酸グリセリル                                            ３．５
５．デカメチルシクロペンタシロキサン                                    ６．８
６．ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト                        １．２
７．酸化チタン分散物（注４）                                          ２０．０
８．酸化亜鉛分散物（注５）                                            １５．０
９．シリコーン処理製造実施例２記載粉体（注６）                          ２．０
１０．分岐型ポリグリセリン変性シリコーン（注７）                          ０．５
１１．１，３−ブチレングリコール                                          ５．０
１２．クエン酸ナトリウム                                                  ０．２
１３．塩化ナトリウム                                                      ０．５
１４．精製水                                                            ３８．８
（注１）信越化学工業（株）製：ＫＳＧ−２１０
（注２）信越化学工業（株）製：ＫＳＧ−１５
（注３）信越化学工業（株）製：ＫＦ−６０２８Ｐ
（注４）信越化学工業（株）製：ＳＰＤ−Ｔ６
（注５）信越化学工業（株）製：ＳＰＤ−Ｚ６
（注６）信越化学工業（株）製：ＫＦ−９９０９処理
（注７）信越化学工業（株）製：ＫＦ−６１０４
【００９１】
［実施例１８］
（プレス状チークカラーの製造）
下記成分１〜８を均一に分散する一方（工程Ａ）、下記成分９〜１１を加熱混合した（工程Ｂ）。更に、工程Ｂで得られた混合物を工程Ａで得られた分散物に添加して均一に混合し、金皿にプレス成型してプレス状チークカラーを得た（工程Ｃ）。
【００９２】
得られたプレス状チークカラーは、のび広がりが軽くて油っぽさや粉っぽさがなく、きしみもなく、肌への付着性にも優れ、さっぱりとした使用感を与えると共にしっとりとしていて、耐水性や撥水性、耐汗性が良好で持ちも良く、化粧崩れしにくく、温度や経時による変化がなく安定性にも優れていることが確認された。
【００９３】
（成分）                                                              重量（％）
１．アクリルシリコーン樹脂処理マイカ（注１）                          １２．０
２．シリコーン処理タルク（注２）                                      ７２．１
３．赤色２０２                                                          ０．３
４．黄酸化鉄                                                            ２．５
５．黒酸化鉄                                                            ０．３
６．シリコーン処理顔料級酸化チタン（注２）                              ０．５
７．シリコーン処理製造実施例１記載粉体（注２）                          ０．３
８．フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体（注３）                  ２．０
９．ジメチルポリシロキサン（６ｍｍ２／秒（２５℃））                    ５．０
１０．ワセリン                                                            ２．０
１１．ポリエチレンワックス                                                ３．０
（注１）信越化学工業（株）製：ＫＰ−５７４処理
（注２）信越化学工業（株）製：ＫＦ−９９０９
（注３）信越化学工業（株）製：ＫＳＰ−３００
【００９４】
［実施例１９］
（口紅の製造）
下記成分１〜１２を加熱混合し均一に撹拌し（工程Ａ）、脱泡後、モールドにバルクを流し込み、急冷し、口紅を得た（工程Ｂ）。
【００９５】
得られた口紅は、ツヤ感に優れ、密着感があり適度な伸びを保持し、通常の顔料級酸化チタンを使用した製剤では塗布色と外観色が同じ色調の製剤を得るのが困難であるが、本実施例で得られた口紅は、塗布色と外観色が同等であることが確認された。
【００９６】
（成分）                                                              重量（％）
１．セレシン                                                          １２．０
２．カルナウバワックス                                                  １．０
３．２−エチルヘキサン酸グリセリル                                    １４．０
４．ミネラルオイル                                                    １５．０
５．水添ポリイソブテン                                                ２０．０
６．メチルフェニルポリシロキサン                                      ２０．０
７．レシノレイン酸オクチルドデシル                                      ５．０
８．赤色２０２号                                                        １．０
９．製造実施例１記載粉体                                                ４．０
１０．雲母チタン                                                          ３．０
１１．抗酸化剤                                                              適量
１２．防腐剤                                                                適量
【００９７】
［実施例２０］
（リップカラーの製造）
下記成分１〜１１を加熱混合し均一に撹拌し（工程Ａ）、脱泡後、適当な容器に充填後室温まで除冷し、リップカラーを得た（工程Ｂ）。
【００９８】
得られたリップカラーは、ツヤ感に優れ、適度な厚み感と密着感に優れ、通常の顔料級酸化チタンを使用した製剤では塗布色と外観色が同じ色調の製剤を得るのが困難であるが、本実施例で得られたリップカラーは、塗布色と外観色が同等であることが確認された。
【００９９】
（成分）                                                              重量（％）
１．パルミチン酸デキストリン                                            ８．０
２．２−エチルヘキサン酸グリセリル                                    １４．０
３．メチルフェニルポリシロキサン                                          残余
４．レシノレイン酸オクチルドデシル                                    １５．０
５．水添ポリイソブテン                                                ２０．０
６．ミネラルオイル                                                    ３０．０
７．赤色２０２号                                                        ０．１
８．雲母チタン                                                          １．０
９．製造実施例５記載粉体                                                ０．５
１０．防腐剤                                                                適量
１１．抗酸化剤                                                              適量
【０１００】
［実施例２１］
（リップグロスの製造）
下記成分１〜５を８５℃に加熱し均一に溶解させた後（工程Ａ）、下記成分６〜８を加え均一に分散させた（工程Ｂ）。ついで、高温で容器に充填し、室温まで急冷し、リップグロスを得た（工程Ｃ）。
【０１０１】
得られたリップグロスは、密着性、経時安定性に優れ、塗布色と外観色が同等であることが確認された。
【０１０２】
（成分）                                                              重量（％）
１．パルミチン酸デキストリン                                          １０．０
２．リンゴ酸ジイソステアリル                                          ４５．０
３．流動パラフィン（５００ｃｓ）                                      ４３．６
４．防腐剤                                                              ０．１
５．抗酸化剤                                                            ０．１
６．雲母チタン                                                          ０．１
７．アルミニウム末                                                      ０．１
８．製造実施例１記載粉体                                                １．０
【０１０３】
［実施例２２］
（アイライナーの製造）
下記成分７に５，６を加え、これに１〜３を添加し、コロイドミルで処理した後（工程Ａ）、下記成分４，８，９を混合し、７０℃で工程Ａの処理物を加えて均一に分散した後、冷却、充填しアイライナーを得た（工程Ｂ）。
【０１０４】
得られたアイライナーは、密着性、化粧持続性、色調に優れたことが確認された。
【０１０５】
（成分）                                                              重量（％）
１．黒酸化鉄                                                            ７．０
２．製造実施例５記載粉体                                                ５．０
３．酢酸ビニル樹脂エマルジョン                                        ４５．０
４．濃グリセリン                                                        ６．０
５．ラウリン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン                                  １．８
６．カルボキシメチルセルロース（１０％水溶液）                        １８．０
７．精製水                                                            １４．９
８．防腐剤                                                              ０．１
９．香料                                                                ０．２
【０１０６】
［実施例２３］
（マスカラの製造）
下記成分７〜１１をヘンシェルミキサーにて撹拌混合し（工程Ａ）、下記成分１〜６に工程Ａで得られた混合物を加え、撹拌機にて均一に分散した（工程Ｂ）。次いで、別の容器に下記成分１２〜２０を加熱溶解し（工程Ｃ）、工程Ｂで得られた分散物に工程Ｃで得られた溶解物を加え乳化後、４０℃まで冷却し、下記成分２１を加え、室温まで冷却し、マスカラを得た（工程Ｄ）。
【０１０７】
得られたマスカラは、適度なツヤ感を有し、眉毛への付き、化粧持続性、色調に優れたものであることが確認された。
【０１０８】
（成分）                                                              重量（％）
１．水                                                                ２６．０
２．ポリビニルピロリドン                                                ２．０
３．ブチレングリコール                                                  ２．０
４．カチオン化セルロース１％水溶液                                    １０．０
５．ベントナイト                                                        ０．５
６．トリエタノールアミン                                                １．７
７．タルク                                                              ２．７
８．製造実施例３記載粉体                                                １．０
９．黄酸化鉄                                                            ０．９
１０．ベンガラ                                                            ０．９
１１．黒酸化鉄                                                            ４．８
１２．カルナウバロウ                                                      ５．５
１３．ミツロウ                                                            ９．０
１４．ステアリン酸                                                        ２．０
１５．自己乳化型ステアリン酸グリセリル                                    ２．０
１６．ステアリン酸プロピレングリコール                                    ２．０
１７．水添ポリイソブテン                                                  ２．０
１８．デカメチルシクロペンタシロキサン                                    ４．０
１９．防腐剤                                                                適量
２０．抗酸化剤                                                              適量
２１．樹脂エマルション                                                  ２０．０
【０１０９】
［実施例２４］
（クリームアイシャドウの製造）
下記成分１〜６を混合し、下記成分７〜１０を加えて均一に混合、分散した（工程Ａ）。他方、下記成分１１〜１２を混合した（工程Ｂ）。ついで、工程Ｂで得られた混合物を工程Ａで得られた分散物に添加して乳化し、クリームアイシャドウを得た（工程Ｃ）。
【０１１０】
以上のようにして得られたクリームアイシャドウは、のび広がりが軽くて油っぽさや粉っぽさがなく、きしみもなく、肌への付着性にも優れ、さっぱりとした使用感を与えると共にしっとりとしていて、耐水性や撥水性、耐汗性が良好で持ちも良く、化粧崩れしにくく、温度や経時による変化がなく安定性にも優れていることが確認された。
【０１１１】
（成分）                                                              重量（％）
１．アクリルシリコーン樹脂溶解品（注１）                              １０．０
２．ステアリル変性アクリルシリコーン樹脂（注２）                        ２．０
３．分岐型ポリエーテル変性シリコーン（注３）                            １．５
４．デカメチルシクロペンタシロキサン                                  ２０．３
５．イソノナン酸イソトリデシル                                          ３．０
６．ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト                        １．２
７．アクリルシリコーン樹脂処理顔料（注４）                            １０．０
８．アクリルシリコーン樹脂処理製造実施例３記載粉体（注４）            １０．０
９．球状ナイロン                                                        ３．０
１０．タルク                                                              ４．０
１１．エタノール                                                          ５．０
１２．精製水                                                            ３０．０
（注１）信越化学工業（株）製：ＫＰ−５４５
（注２）信越化学工業（株）製：ＫＰ−５６１Ｐ
（注３）信越化学工業（株）製：ＫＦ−６０２８Ｐ
（注４）信越化学工業（株）製：ＫＰ−５７４処理
【０１１２】
［実施例２５］
（パウダーアイシャドーの製造）
下記成分１〜５を混合粉砕した後（工程Ａ）、ヘンシェルミキサーに移し、別に混合した下記成分６〜１０を加えて均一になるよう撹拌混合した（工程Ｂ）。次いで、この混合物をアトマイザーにて粉砕した。これをアルミ皿にプレス成型してアイシャドーを得た（工程Ｃ）。
【０１１３】
得られたアイシャドーは、化粧持続性、密着性、色調、使用性に優れたものであることが確認された。
【０１１４】
（成分）                                                              重量（％）
１．シリコーン処理タルク（注１）                                      ３６．５
２．シリコーン処理製造実施例2記載粉体（注１）                           ９．０
３．窒化ホウ素                                                          ９．０
４．雲母チタン                                                        ３５．０
５．ジメチルポリシロキサン（１０００ｍｍ２／秒（２５℃））              ５．０
６．赤色２０２号                                                        ０．５
７．ジオクタン酸ネオペンチルグリコール                                  １．０
８．スクワラン                                                          ４．０
９．防腐剤                                                                適量
１０．抗酸化剤                                                              適量
（注１）信越化学工業（株）製：ＫＦ−９９０１処理
【０１１５】
［実施例２６］
（ネイルエナメルの製造）
下記成分２、３の一部に下記成分８〜９を溶解し、よく練り合わせた後（工程Ａ）、これに下記成分２、３の残部成分、１、４〜７および１０を添加混合し、容器に充填しネイルエナメルを得た（工程Ｂ）。
【０１１６】
得られたネイルエナメルは、爪に対する密着性、経時安定性、色調に優れたものであることが確認された。
【０１１７】
（成分）                                                              重量（％）
１．ニトロセルロース（１／２秒）                                      １０．０
２．変性アルキッド樹脂                                                １０．０
３．クエン酸アセチルトリブチル                                          ５．０
４．酢酸ブチル                                                        １５．０
５．酢酸エチル                                                        ２０．０
６．エタノール                                                          ５．０
７．トルエン                                                          ３５．０
８．群青                                                                ０．５
９．製造実施例５記載粉体                                                ０．１
１０．有機変性モンモリロナイト                                            １．０
【０１１８】
［実施例２７］
（ほほ紅の製造）
下記成分６〜９を加熱溶解させた後（工程Ａ）、下記成分１〜５をヘンシェルミキサーで混合し、これに工程Ａで得られた混合物を混合した（工程Ｂ）。この混合物をアトマイザーにて粉砕し、中皿に成型しほほ紅を得た（工程Ｃ）。
【０１１９】
得られたほほ紅は、塗布時の伸び、滑らかさに優れ、さらに、外観色と塗布色に違いがない自然な仕上がりであることが確認された。
【０１２０】
（成分）                                                              重量（％）
１．タルク                                                                残余
２．セリサイト                                                        ６０．９
３．微粒子酸化チタン                                                    ３．０
４．製造実施例４記載粉体                                                ２．０
５．色剤                                                                  適量
６．メトキシケイヒ酸オクチル                                            ３．０
７．パルミチン酸オクチル                                                ５．０
８．防腐剤                                                                適量
９．抗酸化剤                                                              適量
【０１２１】
［実施例２８］
（ボディーローションの製造）
下記成分１〜６を均一に混合する一方（工程Ａ）、下記成分７〜１０を均一に混合した（工程Ｂ）。更に、撹拌下、工程Ｂで得られた混合物に工程Ａで得られた混合物を徐添して混合し、ボディーローションを得た（工程Ｃ）。
【０１２２】
得られたボディーローションは、ベタツキや油っぽさがなくサラサラッとしており、のび広がりが軽く、しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感、清涼感を与えるとともに、温度や経時による変化がなく、使用性、安定性にも非常に優れていることが確認された。
【０１２３】
（成分）                                                              重量（％）
１．アルコール                                                        １７．０
２．１，３−ブチレングリコール                                          ３．０
３．分岐型ポリグリセリン変性シリコーン（注１）                          ０．５
４．トリオクタン酸グリセリル                                            １．０
５．シリコーン処理製造実施例３記載粉体（注２）                          ２．０
６．ハイブリッドシリコーン複合粉体（注３）                            １０．０
７．アクリル酸ジメチルタウリンアンモニウム／ＶＰコポリマー              ０．４
８．キサンタンガム（２％水溶液）                                        ６．０
９．塩化ナトリウム                                                      ０．１
１０．精製水                                                            ６０．０
（注１）信越化学工業（株）製：ＫＦ−６１００
（注２）信越化学工業（株）製：ＫＦ−９９０８処理
（注３）信越化学工業（株）製：ＫＳＰ−１００
【０１２４】
［実施例２９］
（洗顔フォームの製造）
下記成分１〜９を混合し加熱溶解した後（工程Ａ）、別の容器に下記成分１０、１１を秤量し、工程Ａで得られた溶解物に加え、けん化を行った（工程Ｂ）。更に、工程Ｂで得られたけん化物に下記成分１２〜１５を加え、均一に撹拌混合した後、室温まで冷却した。次いで、適当な容器に充填し洗顔フォームを得た（工程Ｃ）。
【０１２５】
得られた洗顔フォームは、外観が綺麗な白色を呈し、洗浄特性を損なわず、泡立ち、泡持ちに優れたものであることが確認された。
【０１２６】
（成分）                                                              重量（％）
１．ラウリン酸                                                          ３．０
２．ミリスチン酸                                                        ９．０
３．パルミチン酸                                                        ８．０
４．ステアリン酸                                                      １０．０
５．グリセリン                                                        １５．０
６．１，３−ブチレングリコール                                          ７．０
７．ステアリン酸グリセリル                                              １．５
８．防腐剤                                                              ０．２
９．キレート剤                                                          ０．１
１０．水                                                                    残余
１１．水酸化Ｋ                                                            ６．０
１２．コカミドプロピルベタイン                                            ３．３
１３．ココイルグリシンカリウム                                            ３．０
１４．グリコシルトレハロース                                              ４．５
１５．製造実施例３記載粉体                                                １．５
【図面の簡単な説明】
【０１２７】
【図１】製造実施例１で得られた球状ルチル型酸化チタン凝集粒子を示す透過型電子顕微鏡写真である。
【図２】製造実施例２で得られた球状ルチル型酸化チタン凝集粒子を示す透過型電子顕微鏡写真である。
【図３】製造実施例３で得られた球状ルチル型酸化チタン凝集粒子を示す透過型電子顕微鏡写真である。
【図４】製造実施例４で得られた球状ルチル型酸化チタン凝集粒子を示す透過型電子顕微鏡写真である。
【図５】製造実施例５で得られた球状ルチル型酸化チタン凝集粒子を示す透過型電子顕微鏡写真である。
【図６】製造比較例１で得られた球状ルチル型酸化チタン凝集粒子を示す透過型電子顕微鏡写真である。
【図７】顔料級ルチル型酸化チタン粒子を示す透過型電子顕微鏡写真である。
【図１】
2008056535.tif 000005
【図２】
2008056535.tif 000006
【図３】
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【図４】
2008056535.tif 000008
【図５】
2008056535.tif 000009
【図６】
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【図７】
2008056535.tif 000011