(57)【要約】【課題】広く浅いホローカソードであっても、密度の高いプラズマを形成することが出来、安定して金属被膜を成膜する。【解決手段】プラズマイオン金属被着装置は、希薄ガス雰囲気に維持される真空チャンバ１内で対向するアノード２とホローカソード３と、これらアノード２とホローカソード３にプラズマ放電のための電圧を印加する電圧印加回路１８と、真空チャンバ１内に原料ガスを供給する原料ガス供給室１０と、ホローカソード３の中に金属被膜を形成する試料７を載せる試料台４とを備える。ホローカソード３のカソード周壁３ｂの上縁からホローカソード３の内側に張り出した円環状の遮蔽壁３ａを設け、このホローカソード３の中に被膜形成用の原料ガスを導入するものである。具体的には、被膜形成用の原料ガスは、ホローカソード３のカソード周壁３ｂ側から試料台４の上のプラズマ領域に導入する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
希薄ガス雰囲気に維持される真空チャンバ（１）内で対向するアノード（２）とホローカソード（３）と、これらアノード（２）とホローカソード（３）にプラズマ放電のための電圧を印加する電圧印加回路（１８）と、真空チャンバ（１）内に原料ガスを供給する原料ガス供給室（１０）と、ホローカソード（３）の中に金属被膜を形成する試料（７）を載せる試料台（４）とを備えたプラズマイオン金属被着装置において、ホローカソード（３）のカソード周壁（３ｂ）の上縁からその内側に張り出した円環状の遮蔽壁（３ａ）を設け、このホローカソード（３）の中に被膜形成用の原料ガスを導入することを特徴とするプラズマイオン金属被着装置。
【請求項２】
被膜形成用の原料ガスは、ホローカソード（３）のカソード周壁（３ｂ）側から試料台（４）の上のプラズマ領域に導入されることを特徴とする請求項１に記載のプラズマイオン金属被着装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は走査型電子顕微鏡を利用する際の試料の前処理として走査電子顕微鏡における電気の不良導体試料の表面に導電性被膜を形成するもので、走査電子顕微鏡像観察に際して発生する帯電現象を除去すると共に、２次電子の発生効率を助長する金属被着のための前処理装置としてのプラズマイオン金属被着装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の観察には試料の表面は電気の良導体であることが条件となる。このため生物試料や無機化合物の如き電気の不良導体試料は表面に数十ｎｍの薄い金属膜、あるいは炭素膜を形成させてから観察を行う。
【０００３】
ＳＥＭ試料における導体膜被着には真空蒸着装置、あるいはイオンスパッタリング金属被着装置を利用して金、白金、あるいはこれらの合金を被着させて観察する。被着する金属粒子は連続膜とする必要から、ある程度の厚さを必要とする。このため試料表面の微細構造は隠蔽され、また被着金属は結晶化して粗大粒子となり試料表面の構造と混同して正確な判断を阻害している。
【０００４】
帯電防止に炭素の蒸着も利用されるが、炭素は２次電子の発生効率が悪くＸ線分析を主とする場合にのみ用いられる。時には金属の導電性不足を補填するための補助手段としても利用される。しかし複雑な形状の試料に対しては１０ｎｍ以上の厚さが必要となるため、蒸着膜全体が厚くなり微細構造は埋没して観察できない。
【０００５】
この問題の解決には試料表面の微細構造を失わない程度の薄い導電性被膜を形成させることと、この薄い膜が走査電子顕微鏡の像形成に十分な２次電子放出効率を有するという条件が必要である。
イオンスパッタリングによって厚さ１ｎｍ程度に被着したＰｔ、またはＰｔ−Ｐｄの粒子は粒子自身も１ｎｍ以下で２次電子放出能力もあり、試料表面の微細構造の観察に十分な可能性を持っている。しかし、複雑な形状の試料に対しては連続膜を形成させることが不可能で帯電防止には不十分である。
【０００６】
走査電子顕微鏡用試料の導電性被膜形成手段の一つとして、４酸化オスミウムガスを原料としてプラズマイオン堆積により金属オスミウム（Ｏｓ）として被着させる手段がある。プラズマ堆積Ｏｓ膜は１ｎｍ以下の薄い膜でも連続膜を形成し、複雑な形状の試料表面に対しても帯電防止効果を発揮する。
【０００７】
プラズマイオン堆積によるＯｓの被着において、カソード上に試料を置き、５〜６Ｐａ程度の希薄４酸化オスミウムガスの雰囲気に於て放電させる平面カソードの場合、その放電電圧は約１０００〜１５００Ｖである。このような高電圧では試料はエネルギーの大きなオスミウムイオンの衝撃で損傷を受ける。
【０００８】
その対策としてカソードをホローカソードとし、試料はカソード内に絶縁して設置することにより、オスミウムガス雰囲気での放電電圧は平面電極の２分の１以下になる。これにより、試料に対するイオンの衝撃力は４分の１以下になり、試料損傷を軽減できる。例えば、下記の特許文献１と特許文献２は、このようなホローカソードを使用した被膜形成装置を記載している。
【０００９】
このようなホローカソード放電を利用したプラズマイオン堆積による金属被膜の成膜において、例えば、半導体ウエハの微細回路パターンをＳＥＭにより観察して検査するような場合には、大きな面積の試料を同時に複数個処理する要請が高まっている。しかし、大きな面積の試料を同時に複数個処理するためには、直径２５０ｍｍを超えるような広い面積の試料台が必要となる。そのためには、ホローカソードの面積を広くとる必要がある。
【００１０】
ホローカソードは、円板電極の周囲に円筒状の周壁を起立されたものである。このホローカソードでのプラズマ密度はカソードの直径に対して円筒状の周壁の深さが深い程大となり安定したプラズマが得られる。しかし、ホローカソードの径を大きくし、それに見合った深さを得るためには、ホローカソードの深さを相当大きくとる必要があり、装置が大型になるという課題がある。
【特許文献１】特開２０００−６５７０２号公報
【特許文献３】特開２０００−２６６６５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、前記従来におけるホローカソード放電を利用したプラズマイオン堆積によるプラズマイオン金属被着装置における課題に鑑み、広く浅いホローカソードであっても、密度の高いプラズマを形成することが出来、安定して金属被膜を成膜することが出来るプラズマイオン金属被着装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明では、前記の目的を達成するため、金属被膜を形成する試料７を載せる試料台４を設けたホローカソード３の円筒状のカソード周壁３ｂからその内側に張り出す円環状の遮蔽壁３ａを設け、被膜形成用の原料ガスを、ホローカソード３のカソード周壁３ｂ側からその中に導入するようにし、前記遮蔽壁３ａでホローカソード３の中のプラズマ領域を制限して密度の高いプラズマを発生させるようにした。
【００１３】
すなわち、本発明によるプラズマイオン金属被着装置は、希薄ガス雰囲気に維持される真空チャンバ１内で対向するアノード２とホローカソード３と、これらアノード２とホローカソード３にプラズマ放電のための電圧を印加する電圧印加回路１８と、真空チャンバ１内に原料ガスを供給する原料ガス供給室１０と、ホローカソード３の中に金属被膜を形成する試料７を載せる試料台４とを備える。ホローカソード３のカソード周壁３ｂの上縁からホローカソード３の内側に張り出した円環状の遮蔽壁３ａを設け、このホローカソード３の中に被膜形成用の原料ガスを導入するものである。具体的には、被膜形成用の原料ガスは、ホローカソード３のカソード周壁３ｂ側から試料台４の上のプラズマ領域に導入する。
【００１４】
本発明によるプラズマイオン金属被着装置は、ホローカソード３の円筒状のカソード周壁３ｂからその内側にせり出す円環状の遮蔽壁３ａを設けているため、ホローカソード３の中のプラズマ領域はこの遮蔽壁３ａにより制限される。そして、このホローカソード３の中に原料ガスを導入することにより、原料ガスは、ホローカソード３の中の制限されたプラズマ領域で電離され、プラズマが発生する。これにより、広く且つ浅いホローカソード３であっても、高いプラズマ密度が得られる。
【００１５】
特に、被膜形成用の原料ガスは、ホローカソード３のカソード周壁３ｂ側からその中に導入すると、ホローカソード３の円筒壁１ｃからその内側にせり出す円環状の遮蔽壁３ａが原料ガスをプラズマ領域に案内する機能を有する。これにより効率的且つ安定的に高いプラズマ密度が得られる。
【発明の効果】
【００１６】
以上説明した通り、本発明によれば、広く且つ浅いホローカソード３であっても、効率的且つ安定的に高いプラズマ密度が得られるので、広いホローカソード３を深くする必要が無くなる。これにより、比較的広い試料台４を備えるプラズマイオン金属被着装置を、小形に構成することが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
ホローカソードの放電によるプラズマ密度はカソード周壁の直径に対してカソード周壁の深さが深いほど密度が大になる。試料台の直径が大きくなるとホローカソード内の試料設置面積が大きくなるが、それに比例してホローカソードを深くすることは装置の大型化という問題から困難である。本発明では、これを補うためホローカソードのカソード側壁上縁部から内側に遮蔽壁を張り出したものであり、これによりプラズマ密度を高くすることを可能とした。
【００１８】
本発明の一実施例によるホローカソードを用いたプラズマイオン金属被着装置を図１に示す。
真空チャンバ１は、天板１ａと底板１ｄとを平行に対向させ、その外周側に円筒形のガラス板からなる周壁１ｃを気密に挟んでいる。この真空チャンバ１の天板１ａの内面、すなわち下面は汚染防止板１ｂにより覆われている。
【００１９】
この真空チャンバ１には、電磁バルブ等の開閉バルブ１４を介してロータリーポンプ等の真空排気装置１３が接続されている。真空チャンバ１の中に、後述する４酸化オスミウム等の腐食性の強いガスを導入する場合は、真空排気装置１３にはオスミウムガスに犯されないフッ素系の真空油を使用し、ポンプの排出側に活性炭またはゼオライトなどの活性ガス吸収装置を設ける。真空チャンバ１内の真空度は排気配管に設けた真空ゲージ１５にて測定する。
【００２０】
真空チャンバ１の上板１ａには、その中心に絶縁ブッシュ８ａが貫通しており、この絶縁ブッシュ８ａに絶縁された状態で真空チャンバ１の上板１ａの下に円板状のアノード２が設けられている。
また、この真空チャンバ１には、その上板１ａにおいて、真空チャンバ１内に空気を導入するエアリークバルブ１７が設けられている。
【００２１】
他方、真空チャンバ１の底板１ｄには、その中心に絶縁ブッシュ８ｂが貫通しており、この絶縁ブッシュ８ｂに絶縁された状態で真空チャンバ１の底板１ｄの上にホローカソード３が設けられている。前記アノード２とこのホローカソード３とは真空チャンバ１の中で上下に対向している。
【００２２】
ホローカソード３は、真空チャンバ１の底板１ｄの上に配置された円板状のカソード底板３ｃと、このカソード底板３ｃの外周部から立ち上がった円筒形のカソード周壁３ｂと、カソード周壁３ｂの上縁部からホローカソード３の内側に張り出した円環状の遮蔽壁３ａとからなる。例えば、カソード底板３ｃ及びカソード周壁３ｂの直径は２５０ｍｍ程度であり、遮蔽壁３ａの内径はその８０％以下がよい。この遮蔽壁３ａは、カソード周壁３ｂに着脱自在に取り付けられる。
【００２３】
前記絶縁ブッシュ８ｂに嵌合された状態で、ホローかソード３のカソード底板３ｃの上に試料台４が設けられている。この試料台４とホローかソード３とは前記絶縁ブッシュ８ｂにより絶縁されている。試料台４は、ホローかソード３のカソード周壁３ｂの内径よりやや小さな直径を有している。この試料台４とカソード底板３ｃ及びカソード周壁３ｂとの間には隙間が設けられている。この試料台４には、表面に被膜をコーティングする試料７が載せられる。
【００２４】
前記絶縁ブッシュ８ｂに嵌合された状態で、ホローカソード３のカソード底板３ｃと真空チャンバ１の底板１ｄとの間には円板状の静電シールド板５が設けられている。この静電シールド板５は前記絶縁ブッシュ８ｂによりホローかソード３と絶縁されている。
前記絶縁ブッシュ８ｂの中心軸に沿って通路が設けられており、これにより原料ガス導入路９が形成されている。さらにこの絶縁ブッシュ８ｂには、前記原料ガス導入路９と通じる放射状の複数本の通路９ａが設けられている。この通路９ａは、絶縁ブッシュ８ｂの外周側において、試料台４とカソード底板３ｃとの間の隙間に通じている。
【００２５】
前記原料ガス導入路９には、電磁バルブ等の開閉バルブ１２とニードルバルブ等からなる流量調整バルブ１１を介して原料ガス供給室１０が接続されている。
またこれとは別に、真空チャンバ１には、その底板１ｄにおいて雰囲気ガス調整バルブ（Ｅｖ−Ｇａｓ）１６が接続されている。この雰囲気ガス調整バルブ１６は、ニードルバルブ等からなり、真空チャンバ１内に空気、Ｎ２、Ａｒ等のプラズマ形成用ガスを調整しながら導入し、真空チャンバ１内の雰囲気を調整するものである。
【００２６】
前記のアノード２とホローカソード３との間には、電圧印加装置１８により高電圧が印加される。この電圧印加装置１８は、スイッチ２０により電源に接続し、電圧調整器１９にて電圧調整すると共に、直流に整流してアノード２とホローカソード３に印加する。
このようなプラズマイオン金属被着装置において、試料に金属被膜をコーティングする動作を以下に説明する。
【００２７】
試料７は所定の手順に従って処理し、乾燥状態にあるものを試料台４の上に置く。まず、真空排気装置１３により真空チャンバ１内を２Ｐａ程度の圧力まで排気する。その後、雰囲気ガス調整バルブ１６で空気、Ｎ２、Ａｒ等のガスを真空チャンバ１内に導入し、真空チャンバ１内をプラズマ放電に適した８〜１０Ｐａ程度の圧力に保持する。この状態でアノード２とホローカソード３との間に高電圧を印加する。
【００２８】
円筒形のカソード周壁３ｂと円環状の遮蔽壁３ａとで囲まれたホローカソード３の内部空間において、数Ｐａに保たれた空気、Ｎ２、Ａｒ等のガス分子は、放電により正電荷のイオンと負電荷の電子とに分離し、プラズマが形成される。また、未分解のガス分子も電子との衝突で電離し、プラズマ化が促進される。そして、ホローカソード３の内部空間で分離した電子は、閉ざされた空間内に停滞する時間が長くなり、その分未分解のガス分子との衝突の機会が増え、プラズマ化が促進されるので、ホローカソード３の内部空間のプラズマの密度が高くなる。他方、ホローカソード３の外側の空間では、分離した電子は真空チャンバ１内の広い空間に拡散し、アノードに向かうので、未分解のガス分子との衝突の確率が低く、従ってプラズマの密度は低くなる。
【００２９】
ホローカソード３の内部空間がこのようにプラズマ放電された状態で、原料ガス供給室１０から四酸化オスミウム（ＯｓＯ４）の原料ガスをホローカソード３の内部空間に導入する。四酸化オスミウムは、通常はその結晶がアンプル状の容器６に収納されているが、この容器６を開け、原料ガス供給室１０に収納する。四酸化オスミウムの結晶は昇華性があり、原料ガス供給室１０の開閉バルブ１２と流量調整バルブ１１を開くと、四酸化オスミウムの結晶から昇華した四酸化オスミウムガスが原料ガス導入路９を通して真空チャンバ１に導入される。
【００３０】
原料ガス導入路９にから真空チャンバ１に向かった四酸化オスミウムガスは、原料ガス導入路９の放射上の通路９ａを通ってホローカソード３のカソード底板３ｃと試料台４との隙間に導かれる。さらにこの四酸化オスミウムガスはカソード底板３ｃと試料台４との隙間からカソード周壁３ｂ側に向かい、そのカソード周壁３ｂと試料台４との隙間からその上に流れる。そして四酸化オスミウムガスは、カソード周壁３ｂに沿って上昇し、試料台４の上に拡散する。
【００３１】
アノード２とホローカソード３との間で放電状態にあるとき、前述のホローカソード３の内部空間は高密度のプラズマとなっているため、ここで四酸化オスミウムガスはプラズマエネルギーで分解されて金属オスミウム（Ｏｓ）の粒子が分離し、これが試料７の表面に被着する。特にアノード２に対向しているホローカソード３の内部空間では、プラズマ密度が高く、プラズマのエネルギーも強いので、四酸化オスミウムガスの分解力も大きい。これにより、ホローカソード３の径に比べてその深さが浅くても、プラズマ密度を高めることが出来る。すなわち、遮蔽壁３ａが無いものに比べて、より低い放電電圧でも試料７の表面コーティングが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明によるプラズマイオン金属被着装置の一実施例を示す縦断側面図である。
【符号の説明】
【００３３】
１    真空チャンバ
２    アノード
３    ホローカソード
３ａ  遮蔽壁
３ｂ  カソード周壁
４    試料台
７    試料
【図１】
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