(57)【要約】   【課題】加重（重し）をかけた状態で複数のガラス板を熱融着により接合するとき、貼り合わせ面の全体に亘って融着せず未融着個所生じる。これを防止するために融着温度を高くすると、重しの表面凹凸が貼り合わせるガラス表面に転写し、ガラスの光学特性を損なう。  【解決手段】  ２枚のガラス板を熱融着により接合してガラス接合体を作製するに際し、精密研磨により測定波長範囲０〜５ｎｍにおける表面うねり（ωａ値）を２．５ｎｍ以下、面内板厚み差を３μｍ以下に平滑化したガラス板を用いる。熱融着する温度をガラスの転移点以上屈伏点未満の温度で接合する。ガラスの粘度ηがｌｏｇη＝１２．０となる温度以下で融着するのが好ましい。【選択図】  図１
2008056498.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス板を熱融着により接合して微小流路を内蔵するマイクロ化学チップを製造する方法において、研磨により測定波長範囲０〜５ｍｍの表面うねり（ωａ値）が２．５ｎｍ以下、面内厚み差が３μｍ以下に平滑化したガラス板を熱融着することを特徴とするマイクロ化学チップの製造方法。
【請求項２】
前記熱融着の温度をガラスの転移点以上屈伏点未満とすることを特徴とする請求項１に記載のマイクロ化学チップの製造方法。
【請求項３】
前記熱融着の温度を、ガラスの粘度ηの値がｌｏｇη＝１２．０となる温度以下とすることを特徴とする請求項２に記載のマイクロ化学チップの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はマイクロ化学チップの製造方法に関し、さらに詳述するとガラス板の貼り合わせ体であるマイクロ化学チップをガラス板の熱融着接合により製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学反応を高速に行う観点から、また化学反応を微少量の試料で行う観点から、試料を微小流路内に導入して化学反応を行うマイクロ化学技術が注目されている。すなわち試料液中に含まれる溶質の混合、反応、分離、抽出、検出、等の化学反応をマイクロ化学チップ内部に設けた微小流路内で行う研究が活発に行われている。
【０００３】
マイクロ化学チップは、試料液の注入孔及び排出孔となる孔が設けられたガラス基板と溝が形成されたガラス基板をそれらの孔と溝が接続するように接合し、溝により形成した微小流路を内部に有するものである。このマイクロ化学チップを２枚のガラス基板を熱融着により接合して製造する方法が、特開平２００４−１２５４７６号公報に開示されている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−１２５４７６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ガラス板を熱融着により接合する方法は、通常ガラスを貼り合わせた状態でガラスの屈伏点以上の温度に一定時間維持して行われる。このとき、外部から加重をかけてガラスの貼り合わせ面を圧接する方法が採用される。一定時間屈伏点以上の温度に維持して熱融着によりガラスを接合するとき、ガラス表面が粘弾性的性質を有するようになり、ガラス板表面が微少量ではあるが変形する。
【０００６】
熱融着時に貼り合わせ面を外部から加圧するために加重を印加する場合（たとえば融着するガラス板の上に重しを載せて接合面を加圧する場合など）、融着温度が高いと、重しの表面凹凸模様がマイクロ化学チップを構成するガラス板の表面（外表面）に転写され、その微小凹凸はガラス板に入射する光の散乱原因となる。そのため透光性がよいマイクロ化学チップが得られないという問題があった。すなわちガラス板を熱融着により接合して製造するとき、透光性および光の直進性がよい（入射光に対するヘイズ率が小さい）特性を備えたマイクロ化学チップを製造するのが困難であった。
【０００７】
また、ガラスの屈伏点またはそれ以上の温度にガラス板を加熱すると、冷却過程でガラスに反りが生じ易いという問題があり、マイクロ化学チップを構成するガラス板の変形により光路中にマイクロ化学チップを正確に位置決めをすることが容易でなくなるという使用上の問題が生じていた。
【０００８】
特開２００４−１２５４７６号公報には、ガラス板を熱融着により接合する方法が開示されている。上記の問題点を解消するために、ガラス板を熱融着により接合する前処理として、ガラス板表面をアルカリ水溶液で処理して内部のガラスより低い温度で融着接合できる層（融着層）を形成し、ガラスの軟化点より低い温度で熱融着することが記載されている。すなわちアルカリ処理により表面を改質したガラスを、ガラス粘度η（ポアズ）がｌｏｇη＝１０．５〜１２．５となる温度範囲に加熱して融着接合する方法が記載されている。
【０００９】
ガラスの粘度が上記の範囲に相当する温度範囲は、ガラスの軟化点（ｌｏｇη＝７．６ポアズ）より低温であり、ガラスの徐冷点（ｌｏｇη＝１３）より高い温度である。すなわち、ガラスをその徐冷点以上軟化点以下（大略転移点以上屈伏点以下に相当する）の温度範囲内に加熱して融着接合することが記載されている。この温度範囲はガラスの変形温度域（Deformation  Temperature：ｌｏｇη＝１１〜１２：ガラス工学ハンドブック、朝倉書店昭和３８年初版発行参照）を含み、ガラス塊が示す現象としてはその立方体の磨いた面がゆがみ始める温度である。
【００１０】
しかしながら、上記のガラス表面に融着層を形成できるか否かは、ガラスの成分組成に大きく依存し、種々の成分組成を有するガラスに必ずしも適用できるものではなかった。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、上記の問題点を解決するためにガラスの成分組成にかかわらずガラスの屈伏点よりも低い融着温度で接合できる方法を鋭意研究した。その結果、融着できる温度を低下させるためには、ガラスの貼り合わせ面の平滑性が重要であることを見出し、本発明をするに至った。
【００１２】
請求項１は、ガラス板を熱融着により接合して微小流路を内蔵するマイクロ化学チップを製造する方法であって、研磨により測定波長範囲０〜５ｎｍの表面うねり（ωａ値）が２．５ｎｍ、ガラス板の面内厚み差が３μｍ以下に平滑化したガラス板を熱融着することを特徴とする。
【００１３】
本発明に用いるガラス板の材料は、特に限定されないが蛋白質、血液、ＤＮＡなどの生態試料の分析や環境分析用に用いるマイクロ化学チップを考慮すると、化学耐久性がある（耐酸性、耐アルカリ性が高い）ガラスが好ましく、硼珪酸ガラス、アルミノ硼珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、ＴＦＴ液晶表示素子に用いられる無アルカリガラス、石英ガラス、ソーダ石灰珪酸ガラス等の珪酸系のガラスが例示できる。
【００１４】
ガラス板は、必要により所定の厚みまでアルミナの固定砥粒あるいはダイヤモンド固定砥粒によりガラスの主表面をラッピング（研削）し、その後ラッピングした面を研磨（以下精密研磨ということがある）するのがよい。本発明にかかるガラス板は精密研磨により、貼り合わせ面の測定波長範囲０〜５ｍｍのうねり値（ωａ）を２．５ｎｍ以下、面内板厚み差を３μｍ以下とすることが必要である。うねり値を２．５ｎｍ以下に平滑化することにより、ガラス板の貼り合わせ面を未融着個所を生じることなく全面で接合する温度をガラスの転移点まで下げることが可能になる。
【００１５】
また、うねり値を０．２ｎｍ未満に平滑化することは、長い研磨時間を必要とすると共に、０．２ｎｍ以下にうねりを小さくしても、さらによい効果が得られない。よって、研磨によりガラス板の貼り合わせ面を０．２〜２．５ｎｍの範囲に、好ましくは０．２〜２．０ｎｍの範囲に平滑化するのが好ましい。
【００１６】
また、ガラス板の面内厚み差（肉厚差）を３μｍ以下に平滑化することが必要である。板厚み差を３μｍ以下にすることにより、ガラス板の貼り合わせ面を未融着個所を生じることなく全面で接合する温度を、ガラスの転移点まで下げることが可能になる。これにより、ガラス板の反りの大きさを抑制できる。ガラス板厚み差が０．５μｍ未満に研磨しても、さらによい効果が得られないので、０．５〜３μｍの範囲に平滑化するのが、研磨加工効率を合わせて考慮すると好ましい。
【００１７】
ガラス板の平滑化は、酸化セリウムあるいはアルミナの研磨砥粒を含有する研磨液と研磨パッドを用い、両面研磨機を用いる公知の方法で行うことができる。酸化セリウムの砥粒がなかでも好ましい。また、酸化セリウムの粗い砥粒とより細かい砥粒を用いる多段研磨で一層平滑面を向上させるのが好ましい。この研磨砥粒を変える多段研磨では、研磨圧力によってガラス表面に圧縮歪みを一層確実に低減させて、ガラス表面を平滑にすることができる。
【００１８】
請求項２は、請求項１において、熱融着がガラスの転移点以上屈伏点未満に加熱する熱融着であることを特徴とする。
【００１９】
自重で変形する現象で特徴づけられるガラスの屈伏点（ｌｏｇη＝約１０．４に相当する温度）未満にすることにより、貼り合わせ面を圧接するための加重（重し）を受けて、ゴミ、ほこり、重しの表面形状等の転写によりマイクロ化学チップのガラス板表面（貼り合わせ面と反対側の面）の平滑性が損なわれるのが抑制される。またガラス板に反りが発生するのを抑制できる。
【００２０】
ガラスの転移点を超える温度では、ガラスは次第にその剛性を失っていき粘弾性的性質が現れる。ガラスの転移点（ガラスの粘度ηがｌｏｇη＝１３．３である温度）は徐冷点（ｌｏｇη＝１３．０である温度）より若干低い温度であり、その温度に維持したとき、ガラスは物理的特性が時間とともに変化し、一定の物性値に近づくと説明されている。ガラスの内部歪みがほぼ１５分で除去できる温度と定義される徐冷点（ｌｏｇη＝１３．０）に近い。
【００２１】
本発明では、ガラス板の貼り合わせ面が２．５ｎｍ以下のうねり値になるまで研磨により平滑化されているので、ガラスの粘弾性特性が生じ始めるガラスの転移点まで接合温度を下げることができる。また、熱融着する接合温度はガラス板の屈伏点未満の温度で行うことにより、貼り合わせるガラス板の透光性を低下させずに、またガラス板の反りを抑制して接合することができる。
【００２２】
ガラス板の表面に測定波長範囲０〜５ｍｍのうねり（いわゆるショートレンジのうねり）が存在すると、貼り合わせた２枚のガラス板の間に微小な隙間が存在し、この隙間を埋め合わせるため十分なガラスの流動・変形を必要とし、それには、屈伏点以上の高い温度に加熱する必要がある。本発明では、貼り合わせ面のガラス板のうねりを２．５ｎｍ以下になるように平滑化しているので、貼り合わせ面の全面で接合するためのガラスの融着温度をガラスの転移点まで下げることができる。
【００２３】
請求項３は、請求項２において、熱融着により接合する温度がガラスの転移点以上かつガラスの粘度ηがｌｏｇη＝１２．０となる温度以下であることを特徴とする。
【００２４】
熱融着する温度をガラスの粘度がｌｏｇη＝１２．０となる温度以下にすることにより、より確実にガラス板の光学特性の劣化を防止することができる。またガラスの反り、変形を確実に防止することができる。外部から貼り合わせ面を圧接しながら加熱融着することにより、未融着部分を生じさせることなく、貼り合わせ面の全面に亘って確実に融着接合することができる。また熱融着に要する時間を短くすることができる。ガラス板の熱融着は、貼り合わせるべきガラス板を複数組重ね積みして行うことができる。
【００２５】
ガラス板の各組の間に、表面が平滑に研磨された熱変形温度がガラス板より高い耐熱性セラミック板（たとえばアルミナ製研磨板）を介在させて積み重ね、セラミック板の加重によりガラス板の貼り合わせ面を圧接する。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、ガラス板の貼り合わせ面のうねりおよびガラス板の面内厚み差を所定値以下にしたので、ガラスの転移点まで接合温度を下げて貼り合わせ面の全面で融着接合できる。
【００２７】
また、熱融着をガラスの転移点以上屈伏点未満の温度で行うことにより、ガラス板に反りを生じさせることなく接合できる。さらに異物、汚れ、加重体などの融着時の接触に起因して生じるガラス板の光学特性の劣化を防止することができる。
さらに、熱融着温度をガラスの粘度ηがｌｏｇη＝１２．０となる温度以下とすることにより、貼り合わせ後のマイクロ化学チップの光学特性の低下と反りの発生を一層確実に抑制することができる
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
以下本発明のマイクロ化学チップの製造方法の実施の形態について図面を用いて説明する。図１は、本発明の実施により得られるマイクロ化学チップの概略構成図である。図１（ａ）は、本発明のマイクロ化学チップの一実施例の分解斜視図である。図１（ｂ）は、マイクロ化学チップの平面図である。図１（ｃ）は、図１（ｂ）の線Ａ−Ａ’における断面図である。図１（ｄ）は、図１（ｂ）の線Ｂ−Ｂ’における断面図である。
【００２９】
図１において、本発明のマイクロ化学チップ１００は、熱融着によって接合される接合面８に両端がそれぞれ二股に分岐した０．３±０．２ｍｍ幅で、深さが０．１±０．０５ｍｍの断面略矩形または略半円形状の溝１が形成された溝付きガラス基板２（ベースプレート）と、溝付きガラス基板２の接合面に接合される第２のガラス基板４（カバープレート）を備える。第２のガラス基板４は、溝１に対応する位置に試料注入・排出用の貫通孔３を有する（図１（ａ））。溝１は、これら２枚のガラス基板が熱融着により貼り合わされてマイクロ化学チップ１００の微小流路５を構成する。
【００３０】
上記マイクロ化学チップ１００の微小流路５を適当な寸法、形状に形成し、貫通孔３（試料の注入口、排出口になる）から試料溶液を注入して、電気泳動法、光熱変換分光分析方法（熱レンズ分光分析法）、蛍光分析方法などの公知の方法により、微小流路中で液中の試料の定性分析、定量分析、混合、反応、抽出、分離等が行われる。
【００３１】
溝付きガラス基板２および第２のガラス基板４の材料としては、蛋白質、血液、ＤＮＡなどの生態試料の分析や環境分析用に用いるマイクロ化学チップを考慮すると、化学耐久性があるガラスが好ましく、硼珪酸ガラス、アルミノ硼珪酸ガラス、無アルカリガラス、石英ガラス、ソーダ石灰珪酸ガラス等ガラスの組成に制限を受けない。たとえば、パイレックス（登録商標）ガラス、テンパックスガラス、ＮＡ３０ガラスなどが例示できる。
【００３２】
市販のガラス板からマイクロ化学チップを作製するには、ガラス板表面の研磨平滑化に先立ってラッピング（研削）によりガラス板を所定の厚みまで薄くする。すなわち、図２において溝付きガラス基板２および第２のガラス基板４は、その表面が精密研磨により平滑化されるが、ガラス素板から所定の形状に切断し、所定の厚みまでアルミナの固定砥粒あるいはダイヤモンド固定砥粒によりその主表面をラッピング（研削）し、その後ラッピングした面を研磨（以下精密研磨ということあり）するのが通常である。ガラス板の精密研磨は、酸化セリウム、酸化アルミニウム等の遊離砥粒を懸濁させた研磨液と研磨パッドを用い、研磨砥粒を研磨パッドによりガラス面に押しつけながらガラス表面を移動させる公知の方法により行うことができる。研磨機としてはたとえばホフマン型両面研磨機を用いることができる。
【００３３】
ガラス表面を硬い研磨砥粒により加圧し研削するラッピング工程によりガラス表面には歪み（圧縮残留歪み）が生じる。精密研磨は、ガラス表面を平滑にすると共にこの歪みを小さくする作用をもつ。被研磨ガラスよりも硬度が大きい酸化セリウムの研磨砥粒を懸濁させた研磨液をガラス表面に供給し、研磨砥粒をガラス表面に押しつけながらガラス表面を移動させる研磨過程でガラス表面は砥粒により研削されて次々と消失されていくとともに、砥粒により押圧されて圧縮応力がガラス内部に向かって形成されていく。形成された圧縮歪みは次々と研磨により消失していくが、残留応力はラッピング直後よりも小さくなっていくと考えられる。
【００３４】
精密研磨を酸化セリウムの比較的粒径が大きい砥粒を用いる前段研磨とより小さい粒径を有する後段研磨の多段研磨により行うことが好ましい。小さい粒径の砥粒を用いる研磨により、ガラス表面に残留歪みが生じないように、あるいはその歪みの大きさをより小さくなるからである。これにより溝を化学エッチングにより溝を形成するときにエッチピットが生成せず、滑らかなエッチング壁面を有する溝に仕上げることができる。
【００３５】
酸化セリウムの砥粒と研磨パッド（研磨布）を用いる前段研磨により、ガラス板表面の傷、異物、歪みなどの除去とともに平滑化を迅速に行い、その後後段研磨によりさらに平滑度を向上させる。酸化セリウムの後段研磨の後、さらにコロイダルシリカの砥粒を用いる精密研磨を加えても良い。
【００３６】
酸化セリウムの砥粒による前段精密研磨は、たとえば研磨砥粒の平均粒径Ｄ50を０．８〜１．２μｍの砥粒を水に懸濁させて研磨液とし、ウレタン研磨パッドでガラス板を６０〜１００ｇｆ／ｃｍ2の研磨圧力で４０〜７０分間の研磨時間とする。前段の研磨に引き続き、より小さい粒径の酸化セリウムの砥粒による後段の精密研磨は、砥粒の平均粒径Ｄ50を０．２〜１．０μｍとして、研磨圧力４０〜９０ｇｆ／ｃｍ2で２５〜４５分間の研磨時間とするのがよい。研磨砥粒の粒度変更や研磨圧力の変更を行う多段研磨により、研磨加工時間を短くして平滑度をあげることができる。
【００３７】
研磨パッドは、市販の研磨パッド、たとえばカネボウ社製７７１３Ｓ、フジボウ社製ＳＦ２２Ｓなどの研磨パッドを用いて、ホフマン型両面研磨機で精密研磨を行うことができる。
【００３８】
ガラス板の研磨取り代はガラス片面について１５〜２５μｍとするのがよい。１５μｍ以上とすることによりラッピング工程で生じたクラックや表面残留歪みをほぼ消失させることができる。２５μｍ超の研磨は徐歪み効果がさらに大きくならず研磨時間が長くなるので好ましくない。上述の研磨によりガラス板の表面の研磨後の平滑度を、うねり値ωａ（測定波長範囲０〜５ｍｍ）で２．５ｎｍ以下に、かつガラス板の面内厚み差を３μｍ以下にする。
【００３９】
後段の精密研磨に代えてまたはそれに加えて、最終段の研磨としてコロイダルシリカの砥粒と研磨パッドを用いる精密研磨を行うのがよい。研磨砥粒の粒度は、平均粒度Ｄ50が０．１μｍ以下が好ましくは、０．０４μｍ以上が好ましい。
【００４０】
精密研磨したガラス表面の残留歪みを一層確実に除去するために、歪み取りアニール処理（加熱処理）を行うのが好ましい。アニール処理を施すことにより後続するエッチングによる溝形成工程で一層確実に微細なエッチピットの発生を無くすることができる。
【００４１】
図２はマイクロ化学チップを製造する方法を説明する図である。第２のガラス基板６（カバープレート）は精密研磨により、面内板厚み差が３μｍ以下、ガラス表面のうねりが２．５ｎｍ以下に平滑化され、その後所定位置にドリルにより注入孔および排出孔となる貫通孔３があけられる（図２のａ工程）。この逆で行ってもよい。
【００４２】
ベースプレート（溝付きガラス基板２）となるガラス板７についても、精密研磨により面内板厚み差が３μｍ以下、表面のうねりが２．５ｎｍ以下に平滑化される。このガラスの一方の表面にクロム膜と金膜の積層膜からなる金属マスキング膜１１をスパッタリング薄膜形成法により被覆し、さらにフォトレジスト層１２を塗布する。マスキングパターン１３でマスキングされていない部分のフォトレジスト層に紫外光を照射して溶解除去し、露出した金属マスキング膜を硝酸第二セリウムアンモニウム水溶液で除去する。露出したベースプレートの表面をフッ酸を含有するエッチング液でエッチングする。エッチングは、たとえば加温または室温の４９％フッ酸を用い、２〜５分間程度のエッチング時間で行う。以上により断面が略半円形状の溝１がガラス主表面に形成された溝付きガラス基板２が得られる。ベースプレートとカバープレートを熱融着により貼り合わせて接合し、内部に注入孔、微小流路、排出孔が連通するマイクロ化学チップを得る。
【００４３】
図３は、本発明にかかる熱融着による接合方法の一実施例を説明する図である。２組のマイクロ化学チップを同時に熱融着する方法が示されている。表面がよく研磨されたアルミナ製の基台９上に一組のベースプレート２およびカバープレート４を重ね合わせて載置し、その上に表面がよく研磨されたアルミナ製の加重（重し）１０を載せ、さらにその上に他の一組のベースプレート２およびカバープレート４を重ね合わせて載置し、最後にアルミナ製の加重１０を載せる。アルミナ製の加重１０により接合面を圧接（加圧接触）する。このように重ねたものを電気炉中に入れて転移点以上の温度に加熱して接合する。重ね合わせる組数は特に限定されないが１〜１０組程度とするのがよい。また加重は１〜５０ｇ／ｃｍ2とするのがよい。
【００４４】
２枚のガラス基板を貼り合わせ面で熱融着させる接合温度が高いと、貼り合わせ面と異なるガラスの表面は、加重１０、１０により圧接されているので、加重１０の表面の微細な凹凸がガラス基板表面に転写される。このような凹凸模様がガラス表面に形成されると、ガラス表面に入射する光は散乱成分が生じ（ガラス板のヘイズ率が大きくなる）、マイクロ化学チップの微小流路内に直線光を入射しなくなる不都合を生じる。
【００４５】
熱融着による接合をガラスの転移点以上屈伏点未満で行うことにより、ガラス表面の光学特性の低下（ヘイズ率の値の増大）を防止することができるが、ガラス板への凹凸の模様の転写によるヘイズ率の増加を確実に抑制する観点から、転移点以上の温度でガラスの粘度ηがｌｏｇη＝１２．０となる温度以下で熱融着するのが好ましい。以下に本発明を実施例により詳述する。
【実施例１】
【００４６】
縦７０ｍｍ横３０ｍｍのショット社製テンパックス（登録商標）ガラス板（厚み１．１ｍｍ：転移点５６２℃、ｌｏｇη＝１３．３）の複数枚をアルミナを砥粒とする両面研磨装置でラッピング（研削）して厚みを約０．７５ｍｍにした。このガラス板を精密研磨として砥粒の平均粒径Ｄ50が１．２μｍである三井金属鉱業社製の酸化セリウム遊離砥粒を含む研磨液とローデス社製研磨パッドＬＰ６６を用いて、ホフマン型両面研磨装置により厚みが０．７１ｍｍ（ガラス片面当たり取り代２０μｍ）になるまで研磨した。研磨圧力は８０ｇｆ／ｃｍ2に調整した。第２段の精密研磨として平均粒径Ｄ50が０．４μｍの酸化セリウム砥粒を含む研磨液とカネボウ社製研磨パッド７７１３Ｓを用いて、ガラス板厚みが０．７０ｍｍになるまで研磨（取り代片面５μｍ）した。このようにして精密研磨により平滑化したガラス板の表面をＯＰＴＩＦＬＡＴ測定機（ＰＨＡＳＥＳＨＩＦＴ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社製）で測定波長範囲０〜５ｍｍの条件で測定したうねり値ωa値は、２．５ｎｍであった。またマイクロメータで１０点測定して得た面内板厚み差は３．０μｍであった。
【００４７】
得られたガラス板の１枚について、表面にクロム膜と金膜の積層スパッタ膜をマスキング膜として、４９％フッ化水素酸によりガラス表面を化学エッチングし、断面が略半円形の溝（最大幅３００μｍ、最大深さ１００μｍ）を形成して溝付きガラス基板２（ベースプレート）とした。他の１枚のガラス板について所定位置に注入孔および排出孔となる孔径３００μｍの貫通孔を開けカバープレートとした。
【００４８】
【表１】
2008056498.tif 000003
【００４９】
２枚のガラス板を貼り合わせて、図３に示すようにアルミナ製の加重を載せ（加わる圧力２０ｇ／ｃｍ2）、電気炉内にこのガラスの転移点である温度５６２℃に５時間維持し、その後徐冷して電気炉の外に出した。得られたガラス板貼り合わせ体からなるマイクロ化学チップは表１に示すように貼り合わせ面の全面で熱融着により接合し、未融着の個所は見あたらなかった。また、このサンプルのガラス板面にはアルミナ製の重しの表面の転写に起因するくもりは外観では認められなかった。このサンプルの可視光線のヘイズ率を測定したところ０．１％であった。
【実施例２】
【００５０】
実施例１と、研磨時間を長くして研磨面の平滑性をよくしたこと、熱融着温度を６１０℃にしたことを除いて同じようにして、マイクロ化学チップのサンプルを作製した。このサンプルは、表１に示すように貼り合わせ面の全面で熱融着により接合して、未融着個所は見あたらなかった。またアルミナ製の重しの転写も認められなかった。
【実施例３】
【００５１】
実施例１とは、熱融着温度を６１０℃にしたことを除いて同じようにしてマイクロ化学チップのサンプルを作製した。このサンプルは、表１に示すように貼り合わせ面の全面で熱融着により接合して、未融着個所は見あたらなかった。またアルミナ製の重しの転写もほとんど認められなかった。
【実施例４】
【００５２】
実施例１とは、融着温度を転移点より約７０高い６３０℃（ｌｏｇη＝１１．５になる温度）とした以外は同じようにして、マイクロ化学チップのサンプルを作製した。このサンプルは、表１に示すように貼り合わせ面の全面で熱融着により接合していた。またヘイズ率が若干上昇したがアルミナ製の重しの転写はほとんど認められなかった。
【００５３】
比較例１
実施例１とは、融着温度を屈伏点の６５２℃で融着した以外は同じようにして、マイクロ化学チップのサンプルを作製した。このサンプルは、表１に示すように貼り合わせ面の全面で接合していたが、転写によるガラスのくもりが認められた。
【００５４】
比較例２
実施例１とは、融着温度を５５０℃（転移点より８℃低い温度）とした以外は同じようにして、マイクロ化学チップのサンプルを作製した。貼り合わせ面の一部に未融着個所が発生していた。
【００５５】
比較例３
実施例１とは、精密研磨の研磨時間を短くしたことを除いて同じようにして、マイクロ化学チップのサンプルを作製した。このガラス板の貼り合わせ面は、うねりの値が４．０ｎｍ、面内厚み差が５．５μｍと大きいものであった。このサンプルをガラスの転移点の５６２℃で融着したが、ガラスの周辺部および中央部に未融着部が生じ、接合が不十分であった。
【００５６】
比較例４
比較例３とは、熱融着温度を６１０℃とした以外は同じようにして、マイクロ化学チップのサンプルを作製した。このサンプルは、表１に示すように貼り合わせ面の全面で熱融着により接合することができず、ガラスの周辺部および中央部に未融着が生じた。
【００５７】
比較例５
比較例３とは、熱融着温度を６３０℃とした以外は同じようにして、マイクロ化学チップのサンプルを作製した。このサンプルは、表１に示すように貼り合わせ面の一部に未融着個所が認められた。
【００５８】
比較例６
比較例３とは、熱融着温度を６５２℃（屈伏点に相当）とした以外は同じようにして、マイクロ化学チップのサンプルを作製した。このサンプルは、表１に示すように貼り合わせ面の一部に未融着個所が認められ、またガラス面への凹凸転写も認められた。ヘイズ率は０．６％と上昇していた。
【００５９】
以上説明したように、貼り合わせるガラス板の測定波長範囲０〜５ｍｍのうねり値ωａを２．５ｎｍ以下、面内板厚み（肉厚）差を３μｍ以下とすることにより、貼り合わせ面の全体に亘って接合するために必要な融着温度を、ガラスの転移点まで下げることができることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】図１は本発明のマイクロ化学チップの一実施例の概略構成を説明する図である。
【図２】図２は本発明のマイクロ化学チップを作製する工程図である。
【図３】図３は本発明の熱融着接合の実施態様を説明する図である。
【符号の説明】
【００６１】
１：溝
２：溝付きガラス基板（ベースプレート）
３：貫通孔（注入孔、排出孔）
４：一方のガラス基板（カバープレート）
５：微小流路
６：ガラス板
７：ガラス板
８：接合面
９：アルミナ製基台
１０：アルミナ製加重（重し）
１１：金属マスキング膜
１２：フォトレジスト層
１３：マスキングパターン
１００：マイクロ化学チップ
【図１】
2008056498.tif 000004
【図２】
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【図３】
2008056498.tif 000006