(57)【要約】【課題】  得られる磁石間の重量ばらつき及び寸法ばらつきを小さくすることが容易な磁石の製造方法及び製造装置を提供すること。【解決手段】  本発明の好適な実施形態の磁石の製造方法は、磁石の原料粉末及び分散媒を含むスラリーを得るスラリー製造工程と、スラリーを成形して成形体を得る成形工程と、成形体を焼成する焼成工程とを有し、スラリー製造工程において、成形工程で行う成形一回分に対応する量のスラリーを製造し、成形工程において、スラリー製造工程で得られたスラリーの全量を一回で成形する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁石の原料粉末及び分散媒を含むスラリーを得るスラリー製造工程と、
前記スラリーを成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼成する焼成工程と、を有し、
前記スラリー製造工程において、前記成形工程で行う成形一回分に対応する量のスラリーを製造し、
前記成形工程において、前記スラリー製造工程で得られたスラリーの全量を一回で成形する、ことを特徴とする磁石の製造方法。
【請求項２】
前記成形工程において、成形機を用いて成形を行い、且つ、前記スラリー製造工程で得られたスラリーの全量を当該成形機に供給する、ことを特徴とする請求項１記載の磁石の製造方法。
【請求項３】
前記スラリー製造工程において、磁石の原料粉末及び分散媒を混合して前記分散媒中に前記原料粉末を分散させる、ことを特徴とする請求項１又は２記載の磁石の製造方法。
【請求項４】
前記成形工程は、スラリーが成形されるキャビティを有する成形機を用いて行い、且つ、
前記スラリー製造工程を、前記キャビティ内で行う、ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の磁石の製造方法。
【請求項５】
磁石の原料粉末と分散媒とを混合してスラリーを製造するスラリー製造装置と、
前記スラリーの成形を行う成形機と、を備え、
前記スラリー製造装置には、前記成形機による一回の成形分のスラリーに対応する量の前記原料粉末及び前記分散媒を当該スラリー製造装置にそれぞれ供給する原料粉末供給手段及び分散媒供給手段が設けられている、
ことを特徴とする磁石の製造装置。
【請求項６】
スラリー製造装置で製造された前記スラリーの全量を、前記成形機に供給するスラリー供給手段を備える、ことを特徴とする請求項５記載の磁石の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁石の製造方法及び製造装置、より詳しくは湿式成形による磁石の製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁石の製造方法としては、磁石の原料粉末を油や有機溶媒等の分散媒（溶媒）と混合して得られたスラリーを成形した後、焼結させるという湿式成形のプロセスを経る方法が知られている。このような磁石の製造方法においては、スラリーを大量に製造して保管し、ここから必要量のスラリーを取り出して成形が行われるのが通常である。例えば、下記特許文献１には、スラリーをスラリータンクに蓄えておき、このスラリータンクからスラリーを送り出し、スラリーフィーダを用いて成形に必要な量を金型キャビティ内に供給している。
【特許文献１】特開平８−１２０３０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、上記従来のようにスラリーを製造し、タンク等に貯蔵した後に必要量を取り出す方法の場合には、得られる磁石に重量のばらつきが大きいという問題があった。このような重量ばらつきは、寸法ばらつきにもつながり、その分大きめの試料を作成して調整を行う必要があるため、材料コスト、加工コストの増大を招くほか、磁気特性のばらつきも引き起こすおそれがあり、均質に磁石を製造する観点からは好ましくない。
【０００４】
そこで、本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、得られる磁石間の重量ばらつきを小さくすることが容易な磁石の製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を達成するため、本発明者らが鋭意研究を行ったところ、上述したような磁石の重量ばらつきは、スラリーの製造後に一旦貯蔵を行っていることに起因していることを見出した。すなわち、スラリーは磁石の原料粉末及び分散媒を混合・分散させたものであるが、通常、原料粉末の方が重いため、保管中には原料粉末の沈降が生じ易かった。こうなると、保管されているスラリーは部位によって原料粉末の濃度が異なるようになるため、ここからスラリーを取り出して成形すれば、結果的に得られる磁石に重量ばらつきが生じることになる。このような沈降を防ぐため、保管中のスラリーを攪拌する方法も考えられるが、大量のスラリー中では多少の原料粉末濃度のばらつきは不可避的に生じるものと考えられ、ある程度以上には磁石の重量ばらつきを小さくすることはやはり困難である。
【０００６】
そこで、本発明者らは、このような知見に基づいて、製造したスラリーを保管しないで成形に用いれば、磁石の重量ばらつきを小さくできるようになることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００７】
すなわち、本発明の磁石の製造方法は、磁石の原料粉末及び分散媒を含むスラリーを得るスラリー製造工程と、スラリーを成形して成形体を得る成形工程と、成形体を焼成する焼成工程とを有しており、スラリー製造工程において、成形工程で行う成形一回分に対応する量のスラリーを製造し、且つ、成形工程において、スラリー製造工程で得られたスラリーの全量を一回で成形することを特徴とする。
【０００８】
このような本発明の磁石の製造方法においては、スラリー製造工程で成形一回分のみのスラリーを調整し、その全量を一回の成形に用いていることから、一定量のスラリーを用いれば、スラリー保管中の沈降等にかかわらず一定の重量を有する磁石が得られる。したがって、スラリーを大量に製造し、これを所定量ずつ多数回の成形に用いた場合と比べて、得られる磁石間の重量ばらつきを小さくすることができる。
【０００９】
また、スラリーは、原料粉末濃度によって粘性が変わり、この粘性が変わると成形時の配向性も変化してしまうところ、本発明では、一定の原料粉末濃度を有するスラリーを成形に用いることができるため、得られる磁石の配向度のばらつきも小さくすることができる。さらに、本発明においては、一回の成形ごとにその成形に用いる分のスラリーを製造していることから、スラリー中の原料粉末濃度を変えることも容易である。したがって、本発明によれば、磁石の設定重量やサイズを容易に変更することができるという利点も得られるようになる。
【００１０】
上記本発明の磁石の製造方法では、成形工程において、成形機を用いて成形を行い、且つ、スラリー製造工程で得られたスラリーの全量を当該成形機に供給することが好ましい。こうすれば、製造したスラリーの全量を確実に成形に用いることができるようになり、さらに重量ばらつきの小さい磁石の製造が可能となる。
【００１１】
また、スラリー製造工程において、磁石の原料粉末及び分散媒を混合して分散媒中に原料粉末を分散させることが好ましい。こうすれば、原料粉末が均一に分散したスラリーが得られ、これにより成形時の磁場配向が有利となって、配向度の高い磁石の製造が可能となる。
【００１２】
さらに、本発明においては、成形工程は、スラリーが成形されるキャビティを有する成形機を用いて行い、且つ、スラリー製造工程をこのキャビティ内で行うことが一層好ましい。こうすれば、スラリーの製造後、分散性が高いまますぐに成形を行うことができ、一層優れた配向度を有する磁石が得られるようになる。また、スラリー形成後、これを連結管等を介して成形機に移動させると、原料粉末や分散媒がこの連結管等に付着するおそれがあり、これにより成形機に供給されるスラリーに若干のばらつきが生じてしまう可能性もあるが、スラリー製造をキャビティ内で行うことで、このような問題が生じなくなる。
【００１３】
また、本発明による磁石の製造装置は、上記本発明の磁石の製造方法に好適なものであり、磁石の原料粉末と分散媒とを混合してスラリーを製造するスラリー製造装置と、スラリーの成形を行う成形機とを備えており、スラリー製造装置には、成形機による一回の成形分のスラリーに対応する量の原料粉末及び分散媒を当該スラリー製造装置にそれぞれ供給する原料粉末供給手段及び分散媒供給手段が設けられていることを特徴とする。
【００１４】
このような製造装置によれば、原料粉末供給手段及び分散媒供給手段により、一回分の成形に対応するスラリーが容易に得られる。こうして得られたスラリーを、上記本発明の製造方法のように、一回の成形で成形すれば、得られる磁石ごとの重量や配向度のばらつきを小さくすることが可能となる。
【００１５】
上記本発明の製造装置は、スラリー製造装置で製造されたスラリーの全量を、成形機に供給するスラリー供給手段を備えているとより好ましい。このようなスラリー供給手段によって、一回分の成形に対応する量のスラリーの全量を確実に成形機に供給することが可能となり、より一層重量ばらつきが小さい磁石の製造が可能となる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、得られる磁石間の重量ばらつきを小さくすることが容易な磁石の製造方法及び製造装置を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、図面を参照して本発明の好適な実施の形態について説明する。なお、図面の説明において、同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明については省略する。また、上下左右等の位置関係は、図面の位置関係に基づくこととする。
【００１８】
まず、好適な実施形態の磁石の製造装置について説明する。図１は、好適な実施形態の磁石の製造装置を概略的に示す図である。同図に示されるように、磁石製造装置１は、スラリー製造装置１０と、このスラリー製造装置１０の下方に配置された成形機５０とから構成される。
【００１９】
スラリー製造装置１０は、磁石の原料粉末（以下、単に「原料粉末」という）を供給する粉末供給手段２０と、分散媒を供給する分散媒供給手段３０とを有している。粉末供給手段２０及び分散媒供給手段３０の下方には、これらからそれぞれ供給された原料粉末及び分散媒を収容して混合する混合槽４０が配置されている。
【００２０】
粉末供給手段２０は、原料粉末を収容する粉末タンク２２と、この粉末タンク２２から送り出された原料粉末を計量する粉末計量部２４と、ここから混合槽４０に原料粉末を供給する粉末供給管２６とから構成されている。また、分散媒供給手段３０は、分散媒を収容する分散媒タンク３２と、この分散媒タンク３２から送り出された分散媒を計量する分散媒計量部３４と、ここから混合槽４０に分散媒を供給する分散媒供給管３６とから構成されている。
【００２１】
混合槽４０は、上方及び下方が開放された筒状の部材である。この混合槽４０の下部の開口は、シャッター４４が配置されることで閉じられている。このシャッター４４は、側方に移動することで、混合槽４０の下部の開口を開くように動作することができる。混合槽４０の側壁には、内部に供給された原料粉末と分散媒とを混合・攪拌するための振動子４２が設けられている。
【００２２】
成形機５０は、筒状の金型５２と、この金型５２内の空間に下方から挿入される下パンチ５４とを有している。成形機５０においては、金型５２内の空間にスラリーが供給されて成形される。つまり、金型５２内の空間が成形機５０のキャビティとして機能する。
【００２３】
成形機５０の上方には、混合槽４０を挟んでこの成形機５０と対向する位置にピストン６２及び上パンチ６０が下から順に配置されている。ピストン６２の径は、混合槽４０の内径とほぼ等しくされている。このピストン６２は、下方に駆動し、混合槽４０の内部を通って混合槽４０内部のスラリーを押出し、これを金型５２内に供給するように機能する。
【００２４】
次に、このような構成を有する磁石製造装置１を用いた磁石の製造方法について説明する。なお、以下の説明においては、本発明に特に好適な希土類磁石の製造方法について説明を行うこととする。
【００２５】
図２は、好適な実施形態に係る希土類磁石の製造工程を示すフローチャートである。
【００２６】
希土類磁石の製造においては、まず、所望の組成を有する希土類磁石が得られるような合金を準備する（ステップＳ１１）。この工程では、例えば、希土類磁石の組成に対応する金属等の元素を含む単体、合金や化合物等を、真空又はアルゴン等の不活性ガス雰囲気下で溶解した後、これを用いて鋳造法やストリップキャスト法等の合金製造プロセスを行うことによって所望の組成を有する合金を作製する。
【００２７】
ここで、希土類磁石としては、例えば、希土類元素として主にＮｄやＳｍを含むものが挙げられ、希土類元素と、希土類元素以外の遷移元素とを組み合わせた組成を有するものが好適である。具体的には、希土類元素（「Ｒ」で表す）としてＮｄ、Ｐｒ及びＤｙのうちの少なくとも１種を含み、Ｂを必須元素として１〜１２原子％含み、且つ残部がＦｅであるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の組成を有するものが好ましい。このような希土類磁石は、必要に応じて、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｉ等の他の元素を更に含む組成を有していてもよい。
【００２８】
次に、得られた合金を粗粉砕して、数百μｍ程度の粒径を有する粒子とする（ステップＳ１２）。合金の粗粉砕は、例えば、ジョークラッシャー、ブラウンミル、スタンプミル等の粗粉砕機を用いるか、または、合金に水素を吸蔵させた後、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づく自己崩壊的な粉砕を生じさせる（水素吸蔵粉砕）ことによって行うことができる。
【００２９】
続いて、粗粉砕により得られた粉末を更に微粉砕することで（ステップＳ１３）、好ましくは１〜１０μｍ、より好ましくは１〜５μｍ程度の粒径を有する希土類磁石の原料粉末（以下、単に「原料粉末」という）を得る。微粉砕は、粗粉砕された粉末に対し、粉砕時間等の条件を適宜調整しながら、ジェットミル、ボールミル、振動ミル、湿式アトライター等の微粉砕機を用いて更なる粉砕を行うことによって実施する。
【００３０】
このようにして原料粉末を作製した後に、これを用いて磁石製造装置１により成形体を作製する。すなわち、まず、粉末タンク２２に収容された原料粉末を、この粉末タンク２２からポンプやフィーダー等を用いて送り出す。粉末タンク２２から送り出された原料粉末は、粉末計量部２４において計量される（ステップＳ１４）。ここでは、原料粉末を計量して、後述する成形工程で一回の成形に用いる分のスラリーに含有させる量だけが送り出されるようにする。
【００３１】
また、原料粉末の計量と並行して、分散媒タンク３２から分散媒を送り出し、分散媒計量部３４において、一回の成形に用いる分のスラリーに含有させる量だけ計量する（ステップＳ１５）。ここで、分散媒としては、磁石の湿式成形におけるスラリーに用いられる溶媒等を特に制限無く適用できる。例えば、鉱物油、合成油、植物油等の油や、アセトン、アルコールといった有機溶媒等が挙げられる。なかでも、原料粉末の酸化を防ぐために、油が好ましい。
【００３２】
粉末計量部２４及び分散媒計量部３４で計量された原料粉末及び分散媒は、それぞれ粉末供給管２６及び分散媒供給管３６を通って混合槽４０内に供給される。この段階では、シャッター４４は、混合槽４０の下部開口を閉じるように位置しており、これによって原料粉末及び分散媒が混合槽４０内で保持される。
【００３３】
原料粉末及び分散媒を混合槽４０に供給したら、側壁に設けられた振動子４２を駆動させる。これにより、混合槽４０内の原料粉末と分散媒の混合物に振動が印加され、この振動によって原料粉末と分散媒とが混合・攪拌されて、分散媒中に原料粉末が分散したスラリーが得られる（ステップＳ１６；スラリー製造工程）。このスラリー製造工程においては、上述の如く、混合槽４０に成形一回分のスラリーに含有させる量の原料粉末及び分散媒が供給されているため、一回の成形に対応する分量のスラリーが得られる。
【００３４】
混合槽４０内でスラリーを作製した後には、混合槽４０の下部に位置しているシャッター４４を側方にスライドさせ、これにより混合槽４０の下部開口を開いた状態とする。またこれとともに、ピストン６２を下方に駆動し、上部開口から混合槽４０内の空間に侵入させる。この際、粉末供給管２６や分散媒供給管３６等は、このピストン６２の動きを邪魔しないように退避させる。
【００３５】
このようなピストン６２の動作によって、混合槽４０内にあるスラリーが下部開口から押し出され、その全量が成形機５０における金型５２内に供給される。なお、ここでいう全量とは、スラリーを混合槽４０から金型５２に通常移動させ得る限度の量であり、実際には若干量の原料粉末や分散媒が混合槽４０の内壁等に残っていてもよい。
【００３６】
スラリーが金型５２内に供給されたら、混合槽４０及びその内部に挿入されたピストン６２を退避させた後、上パンチ６０を降下させて金型５２の上部に当接させ、これにより金型５２の上部開口を閉じる。また、これとともに下パンチ５４を上方に移動させる。このような動作により、金型５２内のスラリーは、下降した上パンチ６０によって構成された上部型枠と下パンチ５４との間で加圧され、成形される（ステップＳ１７；成形工程）。成形は、磁場中で行うことにより、成形中のスラリーに磁場を印加する。これにより、所定の配向度を有する成形体が得られるようになる。成形中の磁場は、例えば、金型５２を磁場中に配置すること等によって印加することができる。なお、成形によって得られる成形体の形状は特に制限されず、柱状、平板状、リング状等、所望とする希土類磁石の形状に応じて変更することができる。
【００３７】
成形中には、スラリーが加圧されるため、このスラリー中の分散媒が流出する。そのため、成形は、スラリーから流出した分散媒を抜き出しながら行うことが好ましい。そのため、例えば、上部型枠である上パンチ６０又は下パンチ５４には、分散媒を抜き出すために外部と連通する穴が設けられていてもよい。ただし、スラリー中の原料粉末の流出が生じないようにする必要があり、そのためには、加圧面に布製、紙製等のフィルターを配置するか、或いは、上パンチ６０や下パンチ５４の一部の材質を多孔質とすることが好ましい。
【００３８】
この成形時の加圧方向は、磁場の印加方向と同じとしてもよく、磁場の印加方向と垂直としてもよいが、磁場の印加方向と垂直に加圧を行うと、より優れた磁気特性が得られる傾向にある。また、成形時における磁場強度は、１２〜２０ｋＯｅ（９６０〜１６００ｋＡ／ｍ）とすることができ、加圧は０．３〜３ｔｏｎ／ｃｍ２（３０〜３００ＭＰａ）とすることができる。さらに、成形時間は、数秒〜数十秒とすることが好ましい。このような条件で磁場中、成形を行うことにより、良好な磁気特性を有する希土類磁石が得られ易い傾向にある。
【００３９】
このようにして磁石製造装置１により成形体を形成した後には、得られた成形体に対し、例えば真空加熱を行うことによって、成形体に残存した分散媒や潤滑剤等を除去する脱分散媒工程を行う（ステップＳ１８；脱分散媒工程）。脱分散媒は、成形体中の有機溶媒等の大部分を除去できるような条件とし、例えば、１０〜３０００Ｐａ程度に減圧した条件下、５０〜２００℃で１〜５時間加熱することが好ましい。
【００４０】
その後、脱分散媒された成形体を焼成して、焼結体を得る（ステップＳ１９；焼成工程）。焼成は、例えば、真空中又は不活性ガスの存在下、成形体を１０００〜１２００℃、１〜１０時間加熱した後、急冷することによって行うことができる。
【００４１】
焼成後、得られた焼結体を焼成時よりも低い温度で加熱すること等によって、焼結体に時効処理を施す（ステップＳ２０）。時効処理は、例えば、７００〜９００℃で１〜３時間、更に５００〜７００℃で１〜３時間加熱する２段階加熱や、６００℃付近で１〜３時間加熱する１段階加熱等の適宜の条件で行う。このような時効処理によって、焼結体の磁気特性を向上させることができる。
【００４２】
そして、このようにして得られた焼結体に対し、所望のサイズに切断したり、表面を平滑化したりする処理を行うことによって、目的とする希土類磁石が得られる。なお、得られた希土類磁石には、その表面上に酸化層や樹脂層等の劣化を防止するための保護層が更に設けられてもよい。
【００４３】
上述した実施形態の希土類磁石の製造方法においては、スラリーの製造時に成形一回分のスラリーのみを製造し、その全量を成形に用いていることから、例えば、スラリーを大量に製造して保管し、ここから必要な量を取り出して成形を行う場合に比べて、成形に供するスラリーの原料粉末濃度を一定にすることができる。したがって、このような方法によれば、得られる磁石の重量ばらつきを小さくすることが可能となり、その結果、焼結体の寸法ばらつきや磁気特性のばらつきを大幅に小さくすることが可能となる。また、スラリーを成形一回分ずつ製造していることから、異なる組成や形状等の少量多品種の製品を製造するのに、容易に且つ低コストで対応することが可能となる利点もある。
【００４４】
以上、本発明の磁石の製造方法の好適な実施形態として、希土類磁石の製造方法について説明したが、本発明は必ずしも上述した実施形態に限定されるものではない。例えば、上述した実施形態では、スラリーの製造を混合槽４０で行ったが、このような混合槽４０は省略することもできる。すなわち、例えば、混合槽４０と同様の振動子４２を金型５２に設け、この金型５２内に原料粉末及び分散媒を直接供給し、金型５２内部でスラリーを製造した後、そのまま成形を行うようにしてもよい。こうすれば、混合槽４０から金型５２にスラリーを供給する際に不可避的に生じるロスを無くすことができる。
【００４５】
また、原料粉末と分散媒との混合は、振動子４２を用いる方法に限られず、例えば、混合槽４０内に攪拌翼を配置してこれを回転させるようにしてもよいし、その他、混合槽４０に代えて、２つ以上の成分を均一に混合できる他の方法を適用してもよい。このような方法としては、ボールミル、ホモジナイザー、アルイティマイザー等を用いる方法が挙げられる。
【００４６】
さらに、上記の実施形態においては、一回の成形で１つの成形体を形成する方法を例に挙げて説明を行ったが、スラリー製造工程で製造したスラリーの全量を一回の成形で成形する限りは、このような例に限定されない。例えば、成形機として複数のキャビティを有するものを用い、この複数のキャビティにそれぞれスラリーを供給し、これらの全量を一回で成形するようにしてもよい。さらには、成形機の複数のキャビティに対応する数のスラリー製造装置を設け、個々のスラリー製造装置から各キャビティにスラリーを供給し、これらを一度に成形する場合も本発明に含まれる。
【００４７】
さらに、本発明は、上述した希土類磁石に限らず、その他の金属磁石やフェライト磁石等、磁性粉末の焼結によって得られる焼結磁石であれば特に制限無く適用することができる。
【実施例】
【００４８】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［磁石の原料粉末の調製］
【００４９】
まず、以下の実施例及び比較例で用いた希土類（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系）磁石及びフェライト磁石の原料粉末は、下記の製造方法に従って調製した。
【００５０】
（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系原料粉末）
まず、ストリップキャスト法により、２６．５ｗｔ％Ｎｄ−５．９ｗｔ％Ｄｙ−０．２５ｗｔ％Ａｌ−０．５ｗｔ％Ｃｏ−０．０７ｗｔ％Ｃｕ−１．０ｗｔ％Ｂ−Ｆｅの組成を有する原料合金を作製した。次いで、原料合金に水素を室温にて吸蔵させた後、Ａｒ雰囲気中で６００℃×１時間の脱水素を行なう水素粉砕処理を行なった。
【００５１】
それから、水素粉砕処理が施された合金に、粉砕性及び成形時の配向性を向上させる潤滑剤を０．０５〜０．１％混合した。この潤滑剤の混合は、例えばナウターミキサーにより５〜３０分間ほど行なった。その後、ジェットミルを用いて平均粒径が５．０μｍの原料粉末を得た。
【００５２】
（フェライト原料粉末）
出発原料として、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３）、および水酸化ランタン（Ｌａ（ＯＨ）３）を用意した。これらの出発原料を、焼成後の主組成がＳｒ０．８Ｌａ０．２Ｃｏ０．１５Ｆｅ１１．８５Ｏ１９となるように計量した。この混合原料を、湿式アトライターで２時間混合、粉砕してスラリー状の原料組成物を得た。このスラリーを乾燥した後、大気中、１１００〜１１５０℃で２．５時間保持する仮焼を行った。得られた仮焼粉を小型ロッド振動ミルで１０分間粗粉砕した。
【００５３】
次いで、得られた粗粉砕粉に、主成分に対して０．６ｗｔ％となるように酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、１．４ｗｔ％となるように炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）をそれぞれ添加した。さらに、０．５ｗｔ％のソルビトールを添加し、湿式ボールミルにて比表面積（ＢＥＴ値８．５ｍ２／ｇ）程度になるまで微粉砕を行った。こうして得られた微粉砕スラリーの固形分濃度を７０〜７５％に調整した。
［磁石の製造］
【００５４】
上記の原料粉末を用いて、以下の実施例及び比較例の方法にしたがってそれぞれ磁石を製造した。
【００５５】
（実施例：Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石）
まず、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系原料粉末を２０ｇ計量し、供給管から混合槽に投入した。この混合槽は、金型上部に設置してある。また、分散媒として鉱物油を、チューブポンプを用いて供給管から混合槽に投入し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系原料粉末が７５ｗｔ％となるようにした。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系原料粉末及び分散媒の投入後、２つの供給管を混合槽上から待避させた。次いで、混合槽内部にピストンを降下し、混合槽内にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系原料粉末及び分散媒を密閉した。それから、混合槽内壁に設置してある超音波振動子により、両者に超音波振動を３０秒間印加し、これをスラリーとした。
【００５６】
その後、混合槽下部のシャッターを開放すると共に、ピストンを更に降下させ、これにより混合槽内のスラリーをすべて金型内に押し出した。なお、金型内とは、金型とこの金型内に下方から挿入された下パンチによって形成された空間である。ピストン及び混合槽を金型上部から退避させた後、上パンチを降下させてこれを金型の上部と接触させることにより、スラリーを金型内に密閉した。なお、上パンチとしては、複数の貫通孔が空いており、この貫通孔がチューブを通じて減圧ポンプに繋がっているものを用いた。
【００５７】
金型の両サイドに設置した磁場印加装置により、金型内に１．５Ｔの磁場を水平方向に印加した。それから、下パンチを上昇させると共に、減圧ポンプを始動し、貫通孔からスラリー中の液体が吸い出せるようにした。下パンチにより１ｔｏｎ／ｃｍ２（１００ＭＰａ）の圧力を加え、これを５秒間保持し、さらに逆方向に磁場を１秒間印加した。その後、上パンチを上昇させ、続いて金型を下降させることによって、磁場中での加圧により得られた成形体を金型内から取り出した。成形は、成形体の形状が縦１８ｍｍ×横２０ｍｍ×高さ１３ｍｍとなるように行った。
【００５８】
それから、得られた成形体に脱分散媒を施した。脱分散媒の条件は真空中で１５０℃、５時間とした。次に、この成形体を真空中およびＡｒ雰囲気中で１０８０℃まで昇温し、４時間保持させることで焼結させた。得られた焼結体に、８００℃×１時間と５６０℃×１時間（ともにＡｒ雰囲気中）の２段時効処理を施した。これにより、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石を得た。
【００５９】
（実施例：フェライト磁石）
フェライト原料粉末を用い、ＮｄＦｅＢ磁石の場合と同様にして成形体を作製した。成形は、成形体の形状が縦１８ｍｍ×横２０ｍｍ×高さ１９ｍｍとなるように行った。得られた成形体を、大気中、室温にて充分に乾燥させ、次いで大気中１１８０〜１２２０℃で１時間保持する焼成を行った。これによりフェライト磁石を得た。
【００６０】
（比較例：Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石）
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ原料粉末を所定量計量し、これをスラリータンクに投入した。また、分散媒として鉱物油をポンプにより所定量スラリータンクに投入した。このとき、スラリー濃度は７５ｗｔ％となるようにした。このスラリータンク中のスラリーを、攪拌羽根によって１０時間攪拌した。
【００６１】
このようにして調製したスラリーのうち、１回の成形につき２７ｇ程度のスラリー量となるように、定容量のスラリーを供給管を通じて金型内に投入した。投入には供給ポンプを用いた。次いで、供給管を金型上部から待避させた後、上パンチを降下させて、これを金型上部と接触させることによりスラリーを金型内に密閉した。なお、上パンチとしては、複数の貫通孔が空いており、この貫通孔がチューブを通じて減圧ポンプに繋がっているものを用いた。
【００６２】
金型の両サイドに設置した磁場印加装置により、金型内に１．５Ｔの磁場を水平方向に印加した。それから、下パンチを上昇させると共に、減圧ポンプを始動し、貫通孔からスラリー中の液体が吸い出せるようにした。下パンチにより１ｔｏｎ／ｃｍ２（１００ＭＰａ）の圧力を加え、これを５秒間保持し、さらに逆方向に磁場を１秒間印加した。その後、上パンチを上昇させ、続いて金型を下降させることによって、磁場中での加圧により得られた成形体を金型内から取り出した。成形は、成形体の形状が縦１８ｍｍ×横２０ｍｍ×高さ１３ｍｍとなるように行った。得られた成形体に対し、実施例と同様にして脱分散媒、焼成を行いＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石を得た。
【００６３】
（比較例：フェライト磁石）
フェライト原料粉末を用いたこと以外は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石の場合と同様にして比較例のフェライト磁石の製造を行った。なお、成形は、成形体の形状が縦１８ｍｍ×横２０ｍｍ×高さ１９ｍｍとなるように行った。
［特性評価］
【００６４】
実施例及び比較例におけるＮｄＦｅＢ磁石及びフェライト磁石の製造方法について、以下の方法でそれぞれ評価を行った。なお、各実施例及び比較例については、複数種類のスラリーを準備してそれぞれ磁石の製造を行い、それらについて全て同様に評価を行った。得られた結果をまとめて表１に示す。
【００６５】
（重量ばらつき及び寸法ばらつきの測定方法）
各実施例及び比較例について、各スラリーに対してそれぞれ５０個の成形体を作製した。そして各実施例又は比較例にそれぞれ対応する５０個の成形体の平均値および標準偏差を求めた。そして、標準偏差を平均値で割り、これを１００倍することで、重量ばらつき（％）を算出した。また、寸法ばらつきは、各成形体で得られた高さの値について上記と同様にして算出した。
【表１】
2008251722.tif 000003
【００６６】
表１より、一回の成形で使用する分量のスラリーの全量を成形に用いた実施例では、スラリーをスラリータンクに貯蔵してから必要量だけ取り出した比較例の場合に比べて、重量ばらつき及び寸法ばらつきが小さくなることが確認された。また、かかる効果は、希土類（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ）磁石で顕著であることが判明した。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】好適な実施形態の磁石の製造装置を概略的に示す図である。
【図２】好適な実施形態に係る希土類磁石の製造工程を示すフローチャートである。
【符号の説明】
【００６８】
１…磁石製造装置、１０…スラリー製造装置、２０…粉末供給手段、２２…粉末タンク、２４…粉末計量部、２６…粉末供給管、３０…分散媒供給手段、３２…分散媒タンク、３４…分散媒計量装置、３６…分散媒供給管、４０…混合槽、４２…振動子、４４…シャッター、５０…成形機、５２…金型、５４…下パンチ、６０…上パンチ、６２…ピストン。
【図１】
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【図２】
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