(57)【要約】【課題】炭素が過飽和に固溶している炭素固溶鉄材料で成形面に表層を形成した金型成形面の耐久性、耐摩耗性を向上させる。【解決手段】炭素固溶鉄材料の粉末とバインダーを練り合わせた塗布材料を金型の成形面に塗布して表層を形成し、該表層に、加圧状態で加熱する脱バインダー処理、焼結及び、ショットピーニング処理を行う。脱バインダー処理によって金型材料と表層とが密着し、ショットピーニング処理によって表面の硬度が高くなり、機械的強度が向上する。【選択図】      図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄の結晶中に炭素が過飽和に固溶している炭素固溶鉄材料の粉末とバインダーを練り合わせて塗布材料を作成するステップと、該塗布材料を金型の少なくとも成形面に塗布して表層を形成するステップと、該表層を加圧状態で加熱する脱バインダー処理を行うステップと、該脱バインダー処理を行った表層を焼結するステップと、該焼結した表層にショットピーニング処理を行うステップと、該ショットピーニング処理を行った表層の表面を研磨するステップを有することを特徴とする金型の製造方法。
【請求項２】
請求項１の製造方法において、前記バインダーがポリプロピレンとパラフィンワックスを混合したものである金型の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２の製造方法において、前記脱バインダー処理における加圧する圧力が１０〜２０ＭＰａであり、加熱する温度が８１３Ｋ〜９５３Ｋである金型の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかの製造方法において、前記焼結温度が１０８０Ｋ〜１２１０Ｋである金型の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかの製造方法において、前記ショットピーニング処理が、平均粒径０．３〜１．５ｍｍのガラスビーズを吹き付けるものである金型の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜６のいずれかの製造方法で製造してなることを特徴とする金型。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主にガラスの成形に用いられる金型の製造方法、及びその製造方法で製造した金型に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えばガラス成形用の金型の金型材料に求められる特性は、耐熱強度特性、耐久性や耐摩耗性の他に離型性（ガラスが金型にくっつきにくい性質）がある。従来のガラス成形用金型材料の鋳鉄は耐熱性や耐摩耗性に優れているが、離型性に乏しく、そのためガラス製品の成形の際に頻繁に離型剤（鉱油、黒鉛など）を塗布しなければならず、煩雑で危険な作業を伴い、生産性に問題があった。
【０００３】
そこで開発されたのが、下記特許文献１に記載されている、機械的合金化法（Mechanical Alloying Method：ＭＡ法）で製造される炭素が過飽和に固溶している炭素固溶鉄材料である。炭素固溶鉄材料は、鉄の結晶中に炭素が過飽和に固溶しているので、これを加熱、焼結すると鉄の超微細な結晶どうしが結び付くと共に、鉄の結晶の内部で黒鉛の結晶が成長し、黒鉛を含むフェライト状態となり、優れた離型性、耐熱強度特性、耐久性、耐摩耗性を有する材料となる。この材料で形成した金型は、金型の材料自体が優れた離型性を有するので、金型への離型剤の塗布作業を省略し、又は簡略化することができ、ガラス成形工程上の省力化を実現できる。
【特許文献１】特開２００５−１１３２３２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記の特許文献１においては、炭素が過飽和に固溶している炭素固溶鉄材料を焼結して金型そのものを形成する方法、及び鋳鉄製などの金型の成形面に焼結して表層を形成する方法が提案されているが、後者の、成形面に焼結して表層を形成する金型が実用的である。この場合、成形面の表層の機械的強度をさらに向上させたいという要望がある。
【０００５】
本発明は、上記特許文献１に記載されている技術を改良し、金型の成形面に形成した表層の機械的強度を向上し、より以上に耐久性、耐摩耗性に優れた金型を開発することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
（請求項１）
本発明は、鉄の結晶中に炭素が過飽和に固溶している炭素固溶鉄材料の粉末とバインダーを練り合わせて塗布材料を作成するステップと、該塗布材料を金型の少なくとも成形面に塗布して表層を形成するステップと、該表層を加圧状態で加熱する脱バインダー処理を行うステップと、該脱バインダー処理を行った表層を焼結するステップと、該焼結した表層にショットピーニング処理を行うステップと、該ショットピーニング処理を行った表層の表面を研磨するステップを有することを特徴とする金型の製造方法である。
【０００７】
塗布材料を塗布した表層を、加圧状態で加熱する脱バインダー処理を行うことで、金型材料と表層とが密着する。焼結により、結晶中に炭素が過飽和に固溶している鉄がフェライト化し、この結晶中の炭素によって良好な離型性が生じる。また、焼結した表層にショットピーニング処理を行うと、表面の硬度が高くなって機械的強度が向上する。その理由は、ショットピーニングにより組織が圧縮されるためである。その上、焼結により一部の炭素が過飽和なフェライト相から析出してアモルファス黒鉛又は結晶化黒鉛となり、これらの黒鉛がショットピーニングによって押し潰され、細分化されると共に、表層に均質に分散するためであると考えられる。さらに、金型母材料と表層の接合面が凹凸状になり、金型母材料と表層との結合が強化される。
【０００８】
本発明の炭素固溶鉄材料は、鉄（鋳鉄、鉄合金を含む）のチップと黒鉛でなる主原料と、主原料の５００〜１０００mass％のボールと、主原料の０．５〜２mass％のミリング助剤とをボールミルで撹拌し、ＭＡすることで製造することができる。黒鉛の主原料に対する割合は、３〜１０mass％が適当である。
【０００９】
（請求項２）
また本発明は、前記請求項１の製造方法において、前記バインダーがポリプロピレンとパラフィンワックスを混合したものである金型の製造方法である。バインダーとしては例えば、水、水とデンプン糊の混合液、樹脂と溶剤との混合液などが揚げられるが、特にポリプロピレンとパラフィンワックスを混合したものが好適である。ポリプロピレンとパラフィンワックスの割合（質量比）は、６：４から４：６程度が好適である。
【００１０】
（請求項３）
また本発明は、前記請求項１又は２の製造方法において、前記脱バインダー処理における加圧する圧力が１０〜２０ＭＰａであり、加熱する温度が８１３Ｋ〜９５３Ｋである金型の製造方法である。
【００１１】
圧力が１０ＭＰａに満たないと、金型母材と表層との間のバインダーの空隙が抜ききれず、金型母材と表層との間に空隙が残る可能性がある。２０ＭＰａを越える圧力は不必要である。加熱温度は８１３Ｋに満たないと脱バインダー及び表層の硬化が不十分であり、９５３Ｋを越えると金属結晶が粗大化する可能性があり好ましくない。
【００１２】
（請求項４）
また本発明は、前記請求項１〜３のいずれかの製造方法において、前記焼結温度が１０８０Ｋ〜１２１０Ｋである金型の製造方法である。この温度範囲で焼成すると、表層を構成する粒子が強固に結合し、機械的強度がすぐれたものとなる。
【００１３】
（請求項５）
また本発明は、前記請求項１〜４のいずれかの製造方法において、前記ショットピーニング処理が、平均粒径０．３〜１．５ｍｍのガラスビーズを吹き付けるものである金型の製造方法である。
通常、金属のショットピーニングに使用される鋳鉄製、アモルファス合金製、超硬合金製のビーズ（ショット）では硬すぎて、かえって表層を傷つけてしまう可能性がある。ガラスビーズを吹き付けるエア圧力は０．３〜０．５ＭＰａ、吹き付け距離は８０〜１５０ｍｍ程度が適当である。
【００１４】
（請求項６）
また本発明は、前記請求項１〜６のいずれかの製造方法で製造したことを特徴とする金型である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明方法で製造した金型は、金型の材料自体が優れた離型性を有するので、金型への離型剤の塗布作業を省略し、又は簡略化することができ、ガラス成形工程上の省力化を実現できる。また、従来のものに比べて、表面硬さが飛躍的に高くなり、表層と金型母材の接合も強化されて機械的強度が向上するので、耐久性、耐摩耗性が向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
（原料粉末）
主原料として、次のものを用いた。
・  鋳鉄（ＦＣ３０）切削チップ
平均粒径３８５μｍ
・  黒鉛粉末（日本黒鉛工業社製：ＶＡ−１５３０）
粒径２９７μｍ〜４２０μｍ
上記の鋳鉄と黒鉛を表１の割合で配合し、黒鉛含有率３mass％、５mass％、１０mass％の３種類のサンプルを作成する。
【表１】
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【００１７】
（ＭＡ方法）
ボールミルは遊星型ボールミル（ＦＲＩＴＳＣＨ社製；Ｐ−５）を用い、ステンレス鋼容器（ＳＵ３０４；容積５×１０−４ｍ３）に主原料１６グラムとボール（ステンレス鋼球；ＳＵＳ３０４；φ９．５ｍｍ）１６０グラム（主原料の１０００mass％）を入れ、さらにミリング助剤としてステアリン酸粉末を０．１６グラム（主原料の１．０mass％）添加し、容器内をアルゴンガスに置換し、ボールミルを作動して撹拌（ミリング）を３６ｋｓ（１ｋｓは１０００秒））行った。このように、主原料及びミリング助剤の酸化を防ぐため、容器内の空気をアルゴンガスなどの不活性ガスで置換することが望ましい。
【００１８】
（塗布材料）
上記の３種類の主原料粉末にポリプロピレンとパラフィンワックスを混合したバインダーを加えて練り合わせ、塗布材料を作成した。バインダーの配合を表２に示す。表２において、ポリプロピレンとパラフィンワックスの量（ｇ）は、主原料１ｇ当たりの量である。
【表２】
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【００１９】
（鋳鉄への接合）
３４×１０×５ｍｍ鋳鉄板（金型母材）の一面に上記３種類の塗布材料を約１〜２ｍｍの厚さで塗布して表層を形成し、ホットプレスにより脱バインダー処理を行った。ホットプレスは１５ＭＰａの圧力下で８９３Ｋ（６２０℃）に昇温して７．２ｋｓ保持し、その後空冷することで行った。
【００２０】
（焼結）
上記の表層を形成した鋳鉄板を焼結温度１１７３Ｋ（９００℃）で１．８ｋｓ保持したのち空冷し、表層の焼結を行った。
なお、最適な焼結温度を調べるため、炭素含有量１０mass％の前記塗布材料を前記の方法により脱バインダー処理し、３４×１０×５ｍｍの試料を作成した。この試料を焼結温度９７３Ｋ〜１２７３Ｋで焼結した供試体を作成し、３点曲げ抗折試験を行った。抗折試験は材料試験機（Shimadzu社製  Ｂ０９７６０４９６）を用い、供試体が破断するまで行い、破断したときに生じた最大荷重を破断強さとし、それを供試体の断面積で除した値を抗折強さとした。図１にその結果を示す。
抗折強さは１１７３Ｋまでは焼結温度の上昇に伴い増加していくが、１１７３Ｋで最大となり、１２７３Ｋでは低下している。そこで、１１７３Ｋと１２７３Ｋで焼結した供試体の破面を電子顕微鏡で観察した（図２）。焼結温度１１７３Ｋでは粒子が片状になっており、破面が粒子内で生じており、強固な粒子間結合となっている。しかし、１２７３Ｋで焼結した供試体の破面は粒状の様子を呈し、粒子間で破断しており、粒子間結合は強固でない。これは、１２７３Ｋで焼結する過程で析出した黒鉛の粗大化や黒鉛粒子が酸化・燃焼したためであると考えられる。
以上のことから、焼結温度は１１７３Ｋが最も適しており、図１から、抗折強さが３００ＭＰａ以上となる１０８０Ｋ〜１２１０Ｋとするのが粒子間結合が強固となり、好ましい焼結温度の範囲である。
【００２１】
（ショットピーニング）
上記の３種類の表層（黒鉛含有率３mass％、５mass％、１０mass％）を形成した鋳鉄板について、表層にショットピーニング処理を行った。ショットピーニングは、粒径０．７〜１ｍｍのガラスビーズ（ポッター・バロティーニ社製  ＧＢ２０１Ｍ）を、１００ｍｍの距離から、エア圧力０．４ＭＰａで、１５〜６０秒間表層に吹き付けて行った。
図３はショットピーニング処理前の鋳鉄と表層の接合部分の電子顕微鏡写真、図４はショットピーニング処理後の接合部分の電子顕微鏡写真である。ショットピーニング処理により、表層の黒鉛が押し潰されて細かくなると共により均質に分布している。また、鋳鉄と表層の接合面が凹凸状になっており、鋳鉄と表層の接合が強化されたことが確認できる。
【００２２】
図５はショットピーニング処理前の鋳鉄板表面付近のビッカース硬さ、図６はショットピーニング処理後における表面付近のビッカース硬さの測定結果を示している。いずれの図も、上段が表層の黒鉛含有量３％、中段が５％、下段が１０％の場合である。図５において、鋳鉄母材ではＨＶ＝２００〜５００である。このバラツキは、鋳鉄母材内の粗大黒鉛によるものと考えられる。これに対し、図５における表層の硬さはＨＶ≒１００で鋳鉄母材より低い硬さである。表層と鋳鉄母材の接合面付近では表面からの距離に伴い硬さが傾斜をもって分布しているため、接合境界面ではＦｅとＣが相互拡散していることが考えられる。
【００２３】
図７は、表面に表層を形成した鋳鉄板の、ショットピーニング処理前とショットピーニング処理後の表面硬さを、表層の各黒鉛量ごとに比較したものである。同図において、下の曲線はショットピーニング処理前の平均硬さを示している。その上に菱形（黒鉛量３mass％）、四角（黒鉛量５mass％）、三角（黒鉛量１０mass％）でプロットしているのは、ショットピーニング処理後の硬さの測定値である。この図で明らかなように、ショットピーニング処理後の平均硬さは、処理前の平均硬さよりも２〜３倍に高くなっている。一般に、金属材料の表面にショットピーニング処理を行うことで、表面の硬さが２０〜３０％程度高くなることが知られている。これは、ショットピーニングにより表面付近の組織が圧縮されることによる。しかし、本発明の場合は、表面硬さが２〜３倍と飛躍的に向上する。これは、単に表面付近の組織が圧縮されるためだけではなく、上記したように、焼結によりフェライト相から析出した黒鉛が、ショットピーニングによって押し潰された結果細分化されると共に表層内に均質に分散するためであると考えられる。
【実施例】
【００２４】
図８は、成形面２に塗布材料を約１〜２ｍｍの厚さで塗布して表層３を形成した金型１の断面図である。鋳鉄製の金型１は、ガラス食器をプレス成形するためのものである。表層３を形成した塗布材料は、前記表１の割合で配合した、黒鉛含有量５％の粉末主原料に、前記表２の割合でバインダーを加えて調合したものである。
【００２５】
図１の金型１を、表層を自然乾燥した後、脱バインダー処理を行った。脱バインダー処理は、図９に示すように、金型１を加熱炉５の中に入れ、表層３の上に加圧型４を嵌め込み、ポンチ６で加圧型４を押し下げることで表層３を加圧しながら加熱した。表層３に加えた圧力は１５ＭＰａで、８９３Ｋまで加熱し、その状態で７．２ｋｓ保持し、その後徐冷した。加圧型４は鋳鉄製で、表層３の形状に適合するように成形したものである。
【００２６】
脱バインダー処理を行った金型１を加熱炉に入れ、焼結温度１１７３Ｋ（９００℃）で１．８ｋｓ保持したのち空冷し表層の焼結を行った。
【００２７】
表層の焼結を行ったのち、表層にショットピーニング処理を行った。ショットピーニングは、粒径０．７〜１ｍｍのガラスビーズ（ポッター・バロティーニ社製  ＧＢ２０１Ｍ）を、１００〜１３０ｍｍｍｍの距離から、エア圧力０．４ＭＰａで、１０秒間表層に吹き付けて行った。
【００２８】
ショットピーニング処理を行ったのち、金型１の表層表面を研磨し、表面を精密に所定の成型面の形状に仕上げた。表層表面の研磨は、熟練した作業員が手作業で行った。仕上がった金型の成型面には、約１ｍｍ厚さの表層が残存し、表層のビッカース硬さの平均はＨＶ≒２８０であった。この成型面は良好な離型性を有するものであった。なお、表層表面の研磨は、汎用的な切削ロボットを使用することも可能である。
【産業上の利用可能性】
【００２９】
本発明の炭素固溶鉄材料は、ガラス成形金型の他に、ダイカスト用の金型（例えば、アルミニウム製、亜鉛合金製、マグネシウム合金製など）に適用可能である。金型本体を本発明の炭素固溶鉄材料で形成することも、成形面に表層として形成することもできる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】表層を焼結した鋳鉄板の抗折試験結果の説明図である。
【図２】１１７３Ｋと１２７３Ｋで焼結した供試体の破面の電子顕微鏡写真である。
【図３】ショットピーニング処理前の鋳鉄と表層の接合部分の電子顕微鏡写真である。
【図４】ショットピーニング処理後の鋳鉄と表層の接合部分の電子顕微鏡写真である。
【図５】ショットピーニング処理前の表面に表層を形成した鋳鉄板の表面付近のビッカース硬さの説明図である。
【図６】ショットピーニング処理後の表面に表層を形成した鋳鉄板の表面付近のビッカース硬さの説明図である。
【図７】表面に表層を形成した鋳鉄板の、ショットピーニング処理前とショットピーニング処理後の表面硬さの説明図である。
【図８】塗布材料を塗布して表層を形成した金型１の断面図である。
【図９】金型１の表層脱バインダー処理の説明図である。
【符号の説明】
【００３１】
１  金型
２  成形面
３  表層
４  加圧型
５  加熱炉
６  ポンチ
【図１】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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