(57)【要約】【課題】得られる磁石の磁気特性を十分に向上させることができる磁石の製造方法を提供すること。【解決手段】磁石の原料粉末と溶媒とを混練して混練物を得る混練工程と、混練物を希釈してスラリーを得る希釈工程と、スラリーの少なくとも一部を、配向磁場を印加しながら成形して成形体とする成形工程と、成形体を焼成する焼成工程とを含み、スラリーを減圧する工程を含む磁石の製造方法。【選択図】図１
2008251910.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁石の原料粉末と溶媒とを混練して混練物を得る混練工程と、
前記混練物を希釈してスラリーを得る希釈工程と、
前記スラリーの少なくとも一部を、配向磁場を印加しながら成形して成形体とする成形工程と、
前記成形体を焼成する焼成工程とを含み、
前記スラリーを減圧する工程を含む、磁石の製造方法。
【請求項２】
前記成形工程が、
前記スラリーの一部を金型のキャビティ内に収容する工程と、
前記キャビティ内のスラリーを減圧する工程と、
前記キャビティ内のスラリーを、配向磁場を印加しながら成形して成形体とする工程とを含む、
請求項１に記載の磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車、発電機などのモータ、ハードディスクドライブ等の磁性製品には磁石が使用されており、かかる磁石には高い磁気特性が求められる。このような磁気特性の高い磁石の製造方法としては、磁石の原料粉末を油や有機溶媒等の溶媒と混合して得られたスラリーを成形した後、焼結させるという湿式成形のプロセスを経る方法が知られている。例えば下記特許文献１の磁石の製造方法では、磁石の原料粉末を大気に曝さずに油性の溶媒中に回収して攪拌混合し、得られたスラリーを濃度調整した後、成形機の金型に供給し、得られた成形体を焼成している。
【特許文献１】特開平９−２８９１２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、前述した従来の特許文献１に記載の磁石の製造方法は、残留磁束密度及び密度が十分に高い磁石を得ることができず、磁石の磁気特性の向上の点では未だ改良の余地を有していた。
【０００４】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、得られる磁石の磁気特性を十分に向上させることができる磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、上記課題が生じる原因について検討を重ねた結果、スラリー中に混入している気泡が、成形体中にポアを残し、得られる磁石の密度を低下させると共に、配向磁場の印加中に磁石の原料粉末の磁場配向を乱す原因となって配向度を低下させ、残留磁束密度を低下させたりするのではないかと考えた。そして、本発明者らは上記課題を解決するため鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成するに至った。
【０００６】
即ち、本発明は、磁石の原料粉末と溶媒とを混練して混練物を得る混練工程と、前記混練物を希釈してスラリーを得る希釈工程と、前記スラリーの少なくとも一部を、配向磁場を印加しながら成形して成形体とする成形工程と、前記成形体を焼成する焼成工程とを含み、前記スラリーを減圧する、磁石の製造方法である。
【０００７】
本発明の製造方法によれば、磁石の原料粉末と溶媒との混練物を希釈してスラリーを形成し、このスラリーを減圧することにより、スラリー中の気泡が追い出される。このため、スラリー中の気泡により成形体中に残るポアの数が少なくなり、得られる磁石の密度を向上させることが可能となる。また、スラリー中の気泡が追い出されるため、配向磁場の印加中に磁石の原料粉末の磁場配向が乱され難くなる。このため、配向度の低下が抑制され、残留磁束密度を向上させることができる。
【０００８】
上記成形工程は、前記スラリーの一部を金型のキャビティ内に収容する工程と、前記キャビティ内のスラリーを減圧する工程と、前記キャビティ内のスラリーを、配向磁場を印加しながら成形して成形体とする工程とを含むことが好ましい。
【０００９】
この場合、スラリーの一部が金型のキャビティ内に収容され、そのキャビティ内のスラリーについて減圧が行われる。このため、混練物を希釈して得られたスラリーの全部や、ストックタンク中のスラリーについて減圧が行われる場合に比べて、短時間で容易に十分な脱気を行うことが可能となる。また、スラリーの減圧を行った後、そのままスラリーの成形に移行できるため、減圧後のスラリーの移送に伴う空気の再混入を回避することができる。よって、より高い密度の磁石が得られると共に、より高い残留磁束密度を持つ磁石を得ることが可能となる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、得られる磁石の磁気特性を十分に向上させることができる磁石の製造方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明に係る磁石の製造方法の実施形態について説明する。なお、以下の説明においては、本発明に特に好適な希土類磁石の製造方法を例にして説明を行うこととする。
【００１２】
（第１実施形態）
まず、希土類磁石の製造方法の説明に先立ち、希土類磁石の製造装置について説明する。図１は、本実施形態に係る磁石の製造方法を実施する磁石製造装置の一例を概略的に示すフロー図である。図1に示すように、磁石製造装置１００は、希土類磁石の原料となる原料粉末とこれを分散させる溶媒とを含むスラリーを製造するスラリー製造装置１を備えている。スラリー製造装置１は、容器２と、容器２内に配置される攪拌部材３と、攪拌部材３を回転駆動させる攪拌駆動部４とを備えている。ここで、容器２には、排気管１６を介して真空ポンプ１７が接続されている。また、容器２は攪拌駆動部４によって密閉されている。
【００１３】
スラリー製造装置１の容器２は、スラリー移送配管５を介して、ストックタンク６に接続されている。スラリー移送配管５には送液ポンプ７が設置されている。ストックタンク６の内部には、攪拌部材８が配置されており、その回転駆動によりストックタンク６内のスラリーを攪拌混合することが可能となっている。そして、ストックタンク６には、排気管９を介して真空ポンプ１０が接続されている。
【００１４】
ストックタンク６には、スラリー移送配管１１を介して成形機１２に接続されている。スラリー移送配管１１には、ストックタンク６から順次、循環ポンプ１３、成形機充填ポンプ１４が設置されている。スラリー移送配管１１には、循環ポンプ１３と成形機充填ポンプ１４との間から、ストックタンク６にスラリーを返送する返送管１５が延びている。
【００１５】
次に、上記磁石製造装置１００を用いた希土類磁石の製造方法について説明する。
【００１６】
希土類磁石の製造においては、まず、所望の組成を有する希土類磁石が得られるような合金を準備する。この工程では、例えば、希土類磁石の組成に対応する金属等の元素を含む単体、合金や化合物等を、真空又はアルゴン等の不活性ガス雰囲気下で溶解した後、これを用いて鋳造法やストリップキャスト法等の合金製造プロセスを行うことによって所望の組成を有する合金を作製する。
【００１７】
ここで、希土類磁石としては、希土類元素と、希土類元素以外の遷移元素とを組み合わせた組成を有するものが好適である。具体的には、希土類元素（「Ｒ」で表す）としてＮｄ、Ｐｒ及びＤｙのうちの少なくとも１種を含み、Ｂを必須元素として１〜１２原子％含み、且つ残部がＦｅであるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の組成を有するものが好ましい。このような希土類磁石は、必要に応じて、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｉ等の他の元素を更に含む組成を有していてもよい。なお、希土類磁石は、ＳｍとＣｏとを含むＳｍ−Ｃｏ系の組成を有するものであってもよい。
【００１８】
次に、得られた合金を粗粉砕して、数百μｍ程度の粒径を有する粒子とする。合金の粗粉砕は、例えば、ジョークラッシャー、ブラウンミル、スタンプミル等の粗粉砕機を用いるか、または、合金に水素を吸蔵させた後、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づく自己崩壊的な粉砕を生じさせる（水素吸蔵粉砕）ことによって行うことができる。
【００１９】
続いて、粗粉砕により得られた粉末を更に微粉砕することで、１０μｍ以下、好ましくは１〜１０μｍの粒径を有する希土類磁石の原料粉末（以下、単に「原料粉末」という）を得る。微粉砕は、粗粉砕された粉末に対し、粉砕時間等の条件を適宜調整しながら、ジェットミル、ボールミル、振動ミル、湿式アトライター等の微粉砕機を用いて更なる粉砕を行うことによって実施する。
【００２０】
このようにして原料粉末を作製した後に、この原料粉末とこれを分散させる溶媒とをスラリー製造装置１において混練し、混練物を得る（混練工程）。
【００２１】
スラリー製造装置１では、容器２内に原料粉末を投入する。一方、容器２内には、溶媒及び必要に応じて添加剤を投入する。そして、攪拌駆動部４を駆動し、攪拌部材３を回転駆動させて、原料粉末と溶媒とを攪拌混合させる。
【００２２】
このとき、好ましくは固形分濃度が８５〜９５重量％、より好ましくは８８〜９４重量％となるように原料粉末の投入量と溶媒の投入量との割合を調整する。固形分濃度が８５〜９５％であると、固形分濃度がその範囲を外れた場合と比べて、混練物に適度な負荷が付与されるとともに、溶媒による原料粉末の濡れが十分となり、溶媒中での原料粉末の分散をより効果的に行うことができる。また混練の時間は１０分以上であることが好ましい。この場合、１０分未満の場合と比較して、混練が十分に行われ、残存する２次粒子（凝集粒子）の割合を十分に低減することができる。
【００２３】
なお、溶媒としては、例えばアセトン、ヘキサン等の有機溶剤や鉱物油、合成油、植物油等が用いられる。これらのうち、原料粉末の酸化を防止する観点からは、鉱物油、合成油、植物油等の油性の溶媒が好適である。また後述するスラリーの減圧によって揮発しにくいことから、沸点が２００℃以上の溶媒を用いることが好ましい。
【００２４】
上記のようにして原料粉末と溶媒とを混練して混練物を得た後は、容器２内の混練物に溶媒を加え、混練物を例えば６０〜８０重量％に希釈してスラリーを得る（希釈工程）。混練物に加える溶媒は、上記溶媒の中から適宜選択して用いることができるが、通常は、原料粉末との混練に使用される溶媒と同じ溶媒が用いられる。
【００２５】
こうしてスラリーを得た後、真空ポンプ１７を作動し、容器２の内部を、排気管１６を通して排気することによって、容器２の内部を減圧する（減圧工程）。これにより、スラリーの減圧が行われるため、スラリー中の空気を追い出すことができる。
【００２６】
ここで、容器２の内部は６６．６６ｋＰａ（５００Ｔｏｒｒ）以下に減圧することが好ましい。この場合、容器２内部を６６．６６ｋＰａを超える圧力に減圧する場合に比べて、得られる磁石の磁気特性をより十分に向上させることができる。
【００２７】
なお、容器２の内部は、２６．６６ｋＰａ（２００Ｔｏｒｒ）以下に減圧することがより好ましい。この場合、スラリー中の空気を効果的に追い出すことができる。このため、容器２内部を、上記範囲を外れる圧力に減圧する場合に比べて、得られる希土類磁石の磁気特性をさらに向上させることができる。ただし、スラリー中の脱泡には１.３３Ｐａ（０．０１Ｔｏｒｒ）未満のような高真空にしても効果に大きな差はなく、また、溶媒の揮発が懸念されるため、１．３３Ｐａ以上が好ましい。減圧の時間は、処理するスラリーの量、真空度にもよるが、例えば５秒〜３０分である。
【００２８】
次に、送液ポンプ７を作動させ、容器２内のスラリーを、スラリー移送配管５を通してストックタンク６に移送する。そして、ストックタンク６では、攪拌部材８を回転させてスラリーを攪拌する。ストックタンク６内のスラリーは、循環ポンプ１３を作動させ、ストックタンク６から排出した後、スラリー移送配管１１及び返送管１５を経てストックタンク６に返送して循環させる。こうして、スラリー中の原料粉末の分散性を向上させることができる。
【００２９】
このとき、真空ポンプ１０を作動し、ストックタンク６の内部を、排気管９を通して排気することによって、ストックタンク６の内部を減圧することが好ましい。これにより、スラリー製造装置１からストックタンク６までの移送の間にスラリー中に空気が再混入しても、その空気を再度追い出すことができ、スラリー中で空気が極めて少ない状態を維持することができる。このとき、ストックタンク６の内部の減圧は、上述した容器２の内部の減圧と同様に行えばよい。但し、減圧の時間については、スラリーを常に循環しているという理由から、常時スラリーを減圧状態に保持しておくことが好ましい。
【００３０】
ストックタンク６内のスラリーは、返送管１５に設置されるバルブ（図示せず）を閉じ、スラリー移送配管１１に設置されるバルブ（図示せず）を開き、循環ポンプ１３を作動することによって、ストックタンク６内のスラリーの一部を成形機充填ポンプ１４に注入する。そして、所定のタイミングで成形機循環ポンプ１４を作動することによって、成形機１２に一定量のスラリーを供給する。
【００３１】
成形機１２においては、スラリーに対し、一定方向に配向磁場を印加しながら加圧成形し、成形体を得る（成形工程）。成形は例えば、上記スラリーを金型のキャビティ内に充填して行う。ここで、金型としては例えば、貫通孔を有する筒状のダイと、貫通孔の上端側に配置されて貫通孔を塞ぐ上パンチと、貫通孔の下端側から挿入される下パンチとを有するものが用いられる。金型のキャビティは、ダイの貫通孔を形成する内壁面と、下パンチと上パンチとによって囲まれる空間によって構成される。加圧成形は、上パンチと下パンチとでスラリーを挟むことにより行う。
【００３２】
上記スラリーに対しては、スラリー中の溶媒を除去する。この場合、金型の上パンチ及び下パンチのうちスラリーに接触する接触面に、溶媒を排出するための溶媒排出穴を設けておけば、成形と同時に溶媒を除去することができる。ここで、上パンチ及び下パンチの上記接触面は、布製、紙製等のフィルタで覆われると、加圧成形時の原料粉末の流出を防ぐことができるため好ましい。なお、上パンチや下パンチの接触面をフィルタで覆う代わりに、上パンチや下パンチの一部が多孔質フィルタ材料で構成されてもよい。
【００３３】
次に、上記のようにして得られた成形体に対し、たとえば真空加熱を行うことにより、成形体に残存した溶媒や添加剤を除去する脱溶媒工程を行う。脱溶媒工程は、成形体中の溶媒の大部分を除去できるような条件とし、たとえば、１０〜３０００Ｐａ程度に減圧した条件下、１００〜１６０℃で１〜５時間加熱することが好ましい。なお、かかる脱溶媒工程では、通常は成形体の焼結は進行しないが、一部焼結が進行していても構わない。その後脱溶媒された成形体を焼結温度まで加熱し、その温度で一定時間保持する。即ち上記成形体を焼成する。こうして上記成形体を焼結体とする（焼成工程）。焼成は、例えば、真空中又は不活性ガスの存在下、成形体を１０００〜１２００℃、１〜１０時間加熱した後、急冷することによって行うことができる。
【００３４】
焼成後、得られた焼結体を焼成時よりも低い温度で加熱すること等によって、焼結体に時効処理を施す。時効処理は、例えば、７００〜９００℃で１〜３時間、更に５００〜７００℃で１〜３時間加熱する２段階加熱や、４５０℃〜６００℃付近で１〜３時間加熱する１段階加熱等の適宜の条件で行う。このような時効処理によって、保持力（Ｈｃ）等の向上が得られる。
【００３５】
そして、上記のようにして得られた焼結体に対し、所望のサイズに切断したり、表面を平滑化したりする処理を行うことによって、目的とする希土類磁石が得られる。なお、得られた希土類磁石には、その表面上に酸化層や樹脂層等の劣化を防止するための保護層が更に設けられてもよい。
【００３６】
以上のようにして希土類磁石を製造すると、原料粉末と溶媒との混練物を希釈してスラリーを形成した後にスラリーを減圧することにより、スラリー中の気泡が追い出される。このため、スラリー中の気泡により成形体中に残るポアの数が少なくなり、得られる磁石の密度を向上させることが可能となる。また、スラリー中の気泡が追い出されるため、配向磁場の印加中に磁石の原料粉末の磁場配向が乱され難くなる。このため、配向度の低下が抑制され、残留磁束密度を向上させることができる。
【００３７】
（第２実施形態）
次に、本発明に係る磁石の製造方法の第２実施形態について図２及び図３を用いて説明する。なお、図２及び図３において、第１実施形態と同一又は同等の構成要素については同一符号を付す。図２は、本実施形態に係る磁石の製造方法を実施する磁石製造装置の一例を概略的に示すフロー図である。
【００３８】
本実施形態に係る磁石の製造方法は、磁石製造装置として、図１の磁石製造装置１００に代えて、図２に示す磁石製造装置２００を用いる点で相違する。
【００３９】
図２に示すように、本実施形態の磁石製造装置２００は、図１におけるストックタンク６、真空ポンプ１０、排気管９、循環ポンプ１３、返送管１５を省略し、スラリー移送管５とスラリー移送管１１とを連結してスラリー移送管１８とすると共に、成形機１２に代えて成形機２２を用いた点で磁石製造装置１００と相違する。
【００４０】
ここで、成形機２２について図３を用いて説明する。図３は、成形機２２を概略的に示す断面図であり、（ａ）〜（ｃ）はそれぞれ、金型にスラリーを充填する工程、キャビティ内のスラリーを減圧する工程、キャビティ内のスラリーを加圧成形する工程を示すものである。図３の（ａ）に示すように、成形機２２は、貫通孔２３ａを有する筒状のダイ２３と、貫通孔２３ａにダイ２３の下端側から貫通孔２３ａをスライド可能に挿入される下パンチ２４と、ダイ２３の上端側から貫通孔２３ａを塞ぐ上パンチ２５とを備えている。上パンチ２５は例えば平板状となっており、ダイ２３の貫通孔２３ａを塞ぎスラリーと接触する接触面２５ａを有する。接触面２５ａには、複数の吸気孔２５ｂが形成され、吸気孔２５ｂは、上パンチ２５内部の集気室２５ｃに連通している。そして、上パンチ２５には、集気室２５ｃに連通する排気管２６が接続され、排気管２６には真空ポンプ２７が接続されている。また上パンチ２５は、ダイ２３の延在方向（図３（ａ）の矢印Ａ方向）に移動可能となっている。従って、下パンチ２４が、ダイ２３の貫通孔２３ａに挿入された状態で、上パンチ２５がダイ２３に当接されて貫通孔２３ａを塞ぐと、貫通孔２３ａを形成する内壁面２３ｂと、下パンチ２４と、上パンチ２５とによってキャビティ２８が形成される。そして、真空ポンプ２７を作動すると、キャビティ２８の内部の空気は、吸気孔２５ｂを通して集気室２５ｃに集められ、排気管２６を通って排出されるようになっている。
【００４１】
次に、磁石製造装置２００を用いた希土類磁石の製造方法について説明する。
【００４２】
まず、上記原料粉末と上記溶媒とを、第１実施形態と同様にして、スラリー製造装置１において混練し、混練物を得る（混練工程）。
【００４３】
上記のようにして原料粉末と溶媒とを混練して混練物を得た後は、第１実施形態と同様にして、容器２内の混練物に溶媒を加え、混練物を希釈してスラリーを得る。
【００４４】
こうしてスラリーを得た後、送液ポンプ７を作動させ、容器２内のスラリーの一部を、スラリー移送配管１８を通して成形機２２に移送する。
【００４５】
成形機２２においては、ダイ２３の貫通孔２３ａ内に、ダイ２３の下端側から下パンチ２４を予め挿入しておく（図３（ａ）参照）。この状態で、スラリーをダイ２３の貫通孔２３ａ内に投入する。
【００４６】
スラリーの投入完了後、上パンチ２を移動させ、ダイ２３の上端に当接させてダイ２３の貫通孔２３ａを閉塞させる。こうして、下パンチ２４、上パンチ２５、及びダイ２３の貫通孔２３ａの内壁面２３ｂによって、キャビティ２８が形成される（図３（ｂ）参照）。次に、真空ポンプ２７を作動する。すると、キャビティ２８内の空気がフィルタ２９、吸気孔２５ｂ、集気室２５ｃ、排気管２６を通って排出される。こうしてキャビティ２８の内部の減圧が行われる。これにより、スラリーの減圧が行われ、スラリー３０中の空気を追い出すことができる。なお、キャビティ２８の内部の減圧の圧力は、第１実施形態において行われる容器２内部を減圧する場合と同様に行えばよい。但し、減圧時間については、成形のサイクルに影響を与えない時間とすることが好ましい。成形のサイクルに影響を与えない時間は、例えば５〜２０秒である。
【００４７】
次に、図３（ｂ）に示すように、下パンチ２４を図３（ｂ）の矢印Ｂ方向に沿って上パンチ２５に向かってスライドさせ、図３（ｃ）に示すように、上パンチ２５と下パンチ２４とでスラリー３０を挟み込んで加圧し、成形体とする（成形工程）。このとき、図示しない磁場発生装置により、スラリー３０に対し、一定方向に配向磁場を印加する。なお、キャビティ２８の減圧は、成形前で終え、成形中は行わなくてよいが、成形前のみならず、成形中にも行うことが好ましい。成形前のみならず成形中にも、キャビティ２８の減圧、即ちスラリー３０の減圧を行うと、成形中は、スラリー３０の脱媒処理が行われることとなり、スラリー３０から溶媒を十分に除去することができる。このとき、上パンチ２５の接触面２５ａが布製、紙製等のフィルタ２９で覆われると、加圧成形時の原料粉末の流出を防ぐことができるため好ましい。
【００４８】
上記のようにして得られた成形体を焼成し、時効処理し、最終的に目的とする希土類磁石が得られる。なお、焼成及び時効処理については、第１実施形態と同様にして行えばよい。
【００４９】
以上のようにして希土類磁石を製造すると、スラリー３０の形成後にスラリー３０を減圧することにより、スラリー３０中の気泡が追い出されるため、第１実施形態と同様に、得られる希土類磁石について配向度の低下が抑制され、残留磁束密度を向上させることができる。
【００５０】
特に、本実施形態では、スラリー製造装置１の容器２内のスラリーの一部を成形機２２のキャビティ２８内に充填し、このキャビティ２８内のスラリー３０を減圧している。このため、ストックタンク６内のスラリーの全部について減圧を行う場合に比べて、短時間で容易に十分な脱気を行うことが可能となる。また、スラリー３０の減圧を行った後、そのままスラリー３０の成形に移行できるため、減圧後のスラリー３０の移送に伴う空気の再混入を回避することができる。よって、より高い密度の希土類磁石が得られると共に、より高い残留磁束密度を持つ希土類磁石を得ることが可能となる。
【００５１】
本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。例えば、上記第１実施形態の磁石製造装置１００では、スラリー製造装置１でもストックタンク６でもスラリーの減圧が行われているが、いずれか一方でスラリーの減圧が行われていればよい。但し、ストックタンク６内のスラリーを減圧する方が、ストックタンク６と成形機１２との距離がより近く、減圧後の空気の再混入が少なくて済むため、好ましい。
【００５２】
また、上記第２実施形態の磁石製造装置２００でも、スラリー製造装置１でも成形機２２でもスラリーの減圧が行われているが、いずれか一方でスラリーの減圧が行われていればよい。但し、その場合、成形機２２でスラリーの減圧を行う方が、効果的にスラリーの減圧が可能となるため、好ましい。
【００５３】
また、上記第１及び第２実施形態では、希土類磁石の製造方法を例にして説明したが、本発明に係る磁石の製造方法は、希土類磁石の製造方法に限定されるものではなく、湿式成形を適用する磁石の製造方法にも適用可能である。このような湿式成形を適用して製造される磁石としては、フェライト磁石等の磁性粉末の焼結によって得られる焼結磁石等が挙げられる。
【００５４】
また、上記実施形態では、原料粉末を分散させる溶媒として、アセトン、ヘキサン等の有機溶剤や鉱物油、合成油、植物油等の油性溶媒を用いているが、溶媒はこれらに限定されるものではない。例えば本発明に使用する溶媒としては、本発明の製造方法で製造される磁石が、酸化物であるフェライト磁石である場合は、水などの水性の溶媒を用いることもできる。この場合でも、原料粉末表面に付着した空気が分離されれば、原料粉末の周囲に回り込むことが可能である。
【００５５】
さらに、上記第１実施形態では混練物の成形後に成形体の脱媒処理が行われることがあるが、脱媒処理は焼成と同時に行うことが可能である。
【００５６】
また、上記第１及び第２実施形態では、スラリーをストックタンク又は成形機に供給しているが、ストックタンク又は成形機に供給する前に、必要ならば、ホモジナイザー、超音波分散機等により分散処理を行ってもよい。この場合、２次粒子の１次粒子化を十分に防止することができ、得られる希土類磁石の配向度、ひいては残留磁束密度をより向上させることができる。
【実施例】
【００５７】
以下、本発明の内容を、実施例及び比較例を挙げてさらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【００５８】
（実施例１）
Ｎｄ：２４原子％，Ｄｙ：６．８原子％，Ａｌ：０．２原子％，Ｃｏ：０．５原子％，Ｚｒ：０．２原子％，Ｂ：１．０原子％を含み、且つ残部がＦｅであるインゴットを粗粉砕した。そして、この粉砕物に対し、ジェットミルを用い、窒素雰囲気下で平均粒径が４μｍになるまで微粉砕を行い、希土類磁石の原料粉末としての微粉末を得た。
【００５９】
次に、上記のようにして得られた微粉末、分散剤、分留点が２００〜２５０℃の合成油を、固形分濃度９２質量％となるように容器内に投入し、プラネタリデスパー（浅田鐵工製）を用いて１時間混練を行った。次に、上記混練物に上記合成油を加えて混合し、固形分濃度が７０質量％のスラリーを作製した。そして、真空ポンプを用いて、容器内部を６．６７ｋＰａ（５０Ｔｏｒｒ）まで減圧することによりスラリーを減圧し、１０分間真空脱泡を行った。このとき、容器内部の圧力は、ピラニー真空計を用いて測定した。得られたスラリーを、湿式プレスを用い、１５ｋＯｅの配向磁場を一定方向に印加しながら成形し、成形体を得た。
【００６０】
得られた成形体から、真空中、１５０℃で合成油を除去した後、この成形体について、真空中で１１００℃、５時間の焼成を行い、焼結体を得た。続いてこの焼結体に対して、５００℃、１時間の時効処理を行った。こうして希土類磁石を得た。
【００６１】
（実施例２）
真空脱泡時間を３０分にしてスラリーの減圧を行ったこと以外は実施例１と同様にして希土類磁石の作製を行った。
【００６２】
（実施例３）
容器内の圧力を２６．６６ｋＰａ（２００Ｔｏｒｒ）にしてスラリーの減圧を行ったこと以外は実施例１と同様にして希土類磁石の作製を行った。
【００６３】
（実施例４）
混練時にも、真空ポンプを用いて、容器内部を６．６７ｋＰａ（５０Ｔｏｒｒ）まで減圧したこと以外は、実施例１と同様にして希土類磁石の作製を行った。
【００６４】
（実施例５）
実施例１のプラネタリデスパーで得られたスラリーを、ストックタンクに移し６．６７ｋＰａ（５０Ｔｏｒｒ）の圧力に保持して減圧し、１０分真空脱泡した後、成形したこと以外は実施例１と同様にして希土類磁石の作製を行った。
【００６５】
（実施例６）
ストックタンクにおける圧力を２６．６６ｋＰａ（２００Ｔｏｒｒ）の圧力に保持したこと以外は実施例５と同様にして希土類磁石の作製を行った。
【００６６】
（実施例７）
ストックタンクにおける圧力を６６．６６ｋＰａ（５００Ｔｏｒｒ）の圧力に保持したこと以外は実施例５と同様にして希土類磁石の作製を行った。
【００６７】
（実施例８）
実施例１のプラネタリデスパーで得られたスラリーを、ストックタンクに移し、ストックタック内の所定量のスラリーを金型のキャビティ内に充填し、キャビティの内部を６．６７ｋＰａ（５０Ｔｏｒｒ）の圧力に保持して減圧し、１０秒間真空脱泡した後、湿式プレスを用い、１５ｋＯｅの配向磁場を一定方向に印加しながら成形したこと以外は実施例１と同様にして希土類磁石の作製を行った。
【００６８】
（実施例９）
キャビティの内部を２６．６６ｋＰａ（２００Ｔｏｒｒ）の圧力に保持して減圧したこと以外は実施例８と同様にして希土類磁石の作製を行った。
【００６９】
（実施例１０）
容器内の圧力を０．１３３ｋＰａ（１Ｔｏｒｒ）にしてスラリーの減圧を行ったこと以外は実施例１と同様にして希土類磁石の作製を行った。
【００７０】
（比較例１）
プラネタリデスパーで得られたスラリーについて真空脱泡を行わなかったこと以外は実施例１と同様にして希土類磁石の作製を行った。
【００７１】
上記実施例１〜１０及び比較例１で得られた希土類磁石について磁気特性の確認を行った。具体的には、上記希土類磁石について、アルキメデス法にて密度、Ｂ−Ｈトレーサーを用い残留磁束密度（Ｂｒ）を測定した。配向度に関しては、下記式から求めた。
Ｂｒ＝Ｍｓ×主相体積比率×相対密度×配向度
（上記式中、Ｍｓは、得られた希土類磁石における主相の飽和磁化を示す）
結果を下記表１に示す。
【表１】
2008251910.tif 000003
【００７２】
表１に示す結果より、実施例１〜１０の希土類磁石の方が、比較例１に係る希土類磁石に比べて、配向度、Ｂｒ及び密度のいずれも高くなっていた。
【００７３】
以上のことから、本発明に係る磁石の製造方法によって、得られる磁石の磁気特性を十分に向上させることができることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】本発明に係る磁石の製造方法を実施する磁石製造装置の一例を概略的に示すフロー図である。
【図２】本発明に係る磁石の製造方法を実施する磁石製造装置の他の例を概略的に示すフロー図である。
【図３】図２の成形機を概略的に示す断面図である。
【符号の説明】
【００７５】
１…スラリー製造装置、２…容器、３…攪拌部材、４…攪拌駆動部、５…スラリー移送管、６…ストックタンク、７…送液ポンプ、８…攪拌部材、９…排気管、１０…真空ポンプ、１１…スラリー移送管、１２…成形機、１３…循環ポンプ、１４…成形機充填ポンプ、１５…返送管、１６…排気管、１７…真空ポンプ、１８…スラリー移送管、２２…成形機、１００，２００…磁石製造装置。
【図１】
2008251910.tif 000004
【図２】
2008251910.tif 000005
【図３】
2008251910.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成20年1月31日(2008.1.31)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類磁石の原料粉末と溶媒とを混練して混練物を得る混練工程と、
前記混練物を希釈してスラリーを得る希釈工程と、
前記スラリーを減圧する工程と、
前記減圧する工程を経たスラリーを、配向磁場を印加しながら加圧成形して成形体とする成形工程と、
前記成形体を焼成する焼成工程とを含む、
希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
前記スラリーを減圧する工程及び前記成形工程は、同一の金型のキャビティ内でなされるものであり、
前記スラリーを前記金型のキャビティ内に収容し、
前記キャビティ内のスラリーを減圧し、
前記キャビティ内のスラリーを配向磁場を印加しながら加圧成形して成形体とすることを含む、
請求項１に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
即ち、本発明は、希土類磁石の原料粉末と溶媒とを混練して混練物を得る混練工程と、前記混練物を希釈してスラリーを得る希釈工程と、前記スラリーを減圧する工程と、前記減圧する工程を経たスラリーを、配向磁場を印加しながら加圧成形して成形体とする成形工程と、前記成形体を焼成する焼成工程とを含む、希土類焼結磁石の製造方法である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
上記スラリーを減圧する工程及び前記成形工程は、同一の金型のキャビティ内でなされるものであり、前記スラリーを前記金型のキャビティ内に収容し、前記キャビティ内のスラリーを減圧し、前記キャビティ内のスラリーを配向磁場を印加しながら加圧成形して成形体とすることを含むことが好ましい。