(57)【要約】      （修正有）【課題】チョクラルスキー法において、石英ルツボ割れを防止することができ、残融液の漏れを防ぐことができ、より安全にルツボ内残融液を固化できる方法を提供する。【解決手段】石英ルツボ４５内の融液をヒーター４７で加熱しつつ結晶を引上げた後の石英ルツボ４５内に残留した融液（残融液）の固化方法であって、結晶引上げ終了後、ルツボ４５とヒーター４７を相対的に昇降させて、ヒーター４７の発熱中心位置４８の高さを残融液表面４４から２０ｍｍ以内とする工程と、ヒーター４７への供給電力を停止する工程を含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法により石英ルツボ内の融液をヒーターで加熱しつつ結晶を引上げた後の石英ルツボ内に残留した融液（残融液）の固化方法であって、結晶引上げ終了後、前記ルツボと前記ヒーターを相対的に昇降させて、該ヒーターの発熱中心位置の高さを残融液表面から２０ｍｍ以内とする工程と、該ヒーターへの供給電力を停止する工程を含むことを特徴とする残融液の固化方法。
【請求項２】
前記石英ルツボを、２つ以上に分割された部分から構成された黒鉛ルツボで保護することを特徴とする請求項１に記載の残融液の固化方法。
【請求項３】
前記ヒーターの発熱中心位置の高さを残融液表面から２０ｍｍ以内とする工程において、前記ヒーターの発熱中心位置の高さを残融液表面と一致させることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の残融液の固化方法。
【請求項４】
前記石英ルツボの下方に、結晶引上げ時に該ルツボ下部を保温するための断熱部材が設けられ、該断熱部材が前記ヒーターと同期して昇降することを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の残融液の固化方法。
【請求項５】
前記ヒーターへの供給電力を停止する工程は、残融液の表面が固化する前に行うことを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載の残融液の固化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法により石英ルツボ内の融液をヒーターで加熱しつつ結晶を引上げた後の石英ルツボ内に残留した融液（残融液）の固化方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略称する）によりシリコン単結晶を製造する際には、例えば図３に示すような単結晶製造装置２０を用いて単結晶の製造が行われる。
この単結晶製造装置２０は、例えばシリコンのような原料多結晶を収容するルツボやヒーター及び熱を遮断するための断熱部材等を格納するメインチャンバ１を有している。このメインチャンバ１の上部には育成した単結晶３を収容し、取り出すための引上げチャンバ２が連接されており、この上部に単結晶３をワイヤー１４で引上げる引上げ機構（不図示）が設けられている。
【０００３】
メインチャンバ１内には、溶融された原料融液４を収容する石英ルツボ５とその石英ルツボ５を支持する黒鉛ルツボ６が設けられ、これらのルツボ５、６は駆動機構（不図示）によって回転昇降自在に支持軸１３で支持されている。このルツボ５、６の駆動機構は、単結晶３の引上げに伴う原料融液４の液面低下を補償すべく、ルツボ５、６を液面低下分だけ上昇させるようにしている。
【０００４】
そして、ルツボ５、６を囲繞するように、円筒形状のヒーター７が配置されている。このヒーター７の外側には、ヒーター７からの熱がメインチャンバ１に直接輻射されるのを防止するために、断熱材８がその周囲を取り囲むように設けられている。
【０００５】
このような単結晶製造装置２０を用いてシリコン単結晶を引上げる。その後、次のシリコン単結晶引上に備え、チャンバー内のクリーニングおよび原材料の再充填が必要になる。これらの作業を行う為、シリコン単結晶の引上が終了した後に切電を行う。この時、ルツボ内に残ったシリコン融液が冷却され凝固するが、シリコン融液の表面と底部では温度差が生じ表面の方が速く凝固する。その為、残シリコン融液の量が多い場合は、シリコン融液表面と底部の凝固速度差が大きくなり、シリコン融液底部が凝固する前に表面の凝固および膨張により石英ルツボが割れてしまう。その結果、シリコン融液底部のまだ未凝固のものが黒鉛ルツボに漏れだしてしまう。この黒鉛ルツボに漏れたシリコン融液が黒鉛と反応することで、黒鉛ルツボが劣化し寿命を縮めてしまう。また、漏れだしたシリコン融液の量が多かった場合は、黒鉛ルツボからもシリコン融液が漏れ出してしまい、他の黒鉛製の炉内部品の寿命を縮めることがある。また、漏れだしたシリコン融液がチャンバーを溶解し、チャンバーに損傷を生じる可能性がある。
【０００６】
このような問題に対して、特許文献１にはルツボ内の残融液を下部から上部に向けて固化させることが開示されている。これは残融液がルツボ内で固化する際に、表面から固化を始めることにより、一体型ルツボが使用できないという問題を解決するためになされたものである。
【０００７】
特に、特許文献１の請求項５には、固化工程において、ヒーターを動作させて、残融液の表面を加熱することが記載されている。
しかし、この方法では結晶引上げ終了後に切電してしまうと残融液表面が先に固化してしまうので、ルツボ内の残融液を下部から上部に向けて固化させるためには、結晶成長終了後もヒーターを切電せずに残融液表面を加熱する必要があるため、残融液の固化工程の完了に長時間を要していた。
【０００８】
また、特許文献１の請求項２には、固化工程において、ルツボの底部がヒーターの下限位置よりも下方に位置するように、ルツボを下方移動することが記載されている。
【０００９】
しかし、この方法を用いても残融液が完全に固化する前に石英ルツボが割れてしまうことがあった。したがって、残融液が固化する前の石英ルツボ割れを防止することができ、より安全にルツボ内残融液を固化できる方法が求められていた。
【００１０】
【特許文献１】特開２０００−１６８９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、このような問題点に鑑みてなされたもので、本発明の目的は、チョクラルスキー法により石英ルツボ内の融液をヒーターで加熱しつつ結晶を引上げた後の石英ルツボ内に残留した融液（残融液）の固化方法であって、石英ルツボ割れを防止することができ、残融液の漏れを防ぐことができ、より安全にルツボ内残融液を固化できる方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、チョクラルスキー法により石英ルツボ内の融液をヒーターで加熱しつつ結晶を引上げた後の石英ルツボ内に残留した融液（残融液）の固化方法であって、結晶引上げ終了後、前記ルツボと前記ヒーターを相対的に昇降させて、該ヒーターの発熱中心位置の高さを残融液表面から２０ｍｍ以内とする工程と、該ヒーターへの供給電力を停止する工程を含むことを特徴とする残融液の固化方法を提供する（請求項１）。
【００１３】
このように、結晶引上げ終了後、前記ルツボと前記ヒーターを相対的に昇降させて、該ヒーターの発熱中心位置の高さを残融液表面から２０ｍｍ以内とする工程と、該ヒーターへの供給電力を停止する工程を含む残融液の固化方法を行うことで、残融液の表面を高温とし、残融液の表面と底部の温度差を小さくし、残融液表面と底部の凝固速度差を小さくすることができる。これによって、残融液の表面が先に凝固して膨張し石英ルツボが割れ、残融液が漏れることを防止できる。
【００１４】
この場合、前記石英ルツボを、２つ以上に分割された部分から構成された黒鉛ルツボで保護することができる（請求項２）。
【００１５】
このように、前記石英ルツボを、２つ以上に分割された部分から構成された黒鉛ルツボで保護すれば、石英ルツボおよび黒鉛ルツボの割れをより抑制でき、また黒鉛ルツボの一部が破損しても破損した部分を交換すればよいので、一体型の黒鉛ルツボより経済的である。
【００１６】
また、前記ヒーターの発熱中心位置の高さを残融液表面から２０ｍｍ以内とする工程において、前記ヒーターの発熱中心位置の高さを残融液表面と一致させることが好ましい（請求項３）。
【００１７】
このように前記ヒーターの発熱中心位置の高さを残融液表面から２０ｍｍ以内とする工程において、前記ヒーターの発熱中心位置の高さを残融液表面と一致させれば、残融液の表面と底部の温度差をより小さくし、石英ルツボが割れることをより確実に防止できるため好ましい。
【００１８】
また、前記石英ルツボの下方に、結晶引上げ時に該ルツボ下部を保温するための断熱部材が設けられ、該断熱部材が前記ヒーターと同期して昇降することが好ましい（請求項４）。
【００１９】
このように前記石英ルツボの下方に、結晶引上げ時に該ルツボ下部を保温するための断熱部材が設けられ、該断熱部材が前記ヒーターと同期して昇降すれば、結晶引上げ中はヒーターの発する熱を効率的に利用できるため好ましいが、このような炉内構造を有する装置を用いる場合に、より固化時に石英ルツボの割れが発生しやすいので、本発明が有効である。
【００２０】
前記ヒーターへの供給電力を停止する工程は、残融液の表面が固化する前に行うことができる（請求項５）。
前記ヒーターへの供給電力を停止する工程は、残融液の表面が固化する前に行えばよく、前記ヒーターへの供給電力を最終的に停止する前に、たとえば前記ヒーターへの供給電力を徐々に低下させてもよい。
【発明の効果】
【００２１】
以上説明したように、本発明の残融液の固化方法によれば、結晶引上げ終了後、前記ルツボと前記ヒーターを相対的に昇降させて、該ヒーターの発熱中心位置の高さを残融液表面から２０ｍｍ以内とする工程を行うことで、残融液の表面を高温とし、残融液の表面と底部の温度差を小さくし、残融液表面と底部の凝固速度差を小さくすることができる。これによって、残融液の表面が先に凝固して膨張し石英ルツボが割れることを防止できる。すなわち残融液の漏れを防ぐことができ、より安全にルツボ内残融液を固化することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明についてより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２３】
結晶引上げ終了後、石英ルツボ内に残留した融液（残融液）の固化工程において、ルツボの底部がヒーターの下端位置よりも下方に位置するように、ルツボを下方移動したとしても、石英ルツボが割れてしまうことがあった。そこで、本発明者らは、石英ルツボ割れおよび残融液の漏れを防止することができ、より安全にルツボ内残融液を固化できる方法について鋭意検討を行い、本発明を完成した。
【００２４】
すなわち、本発明は、チョクラルスキー法により石英ルツボ内の融液をヒーターで加熱しつつ結晶を引上げた後の石英ルツボ内に残留した融液（残融液）の固化方法であって、結晶引上げ終了後、前記ルツボと前記ヒーターを相対的に昇降させて、該ヒーターの発熱中心位置の高さを残融液表面から２０ｍｍ以内とする工程と、該ヒーターへの供給電力を停止する工程を含むことを特徴とする残融液の固化方法を提供する。
【００２５】
図１を参照して、本発明をより具体的に説明する。
図１(a)は、単結晶製造装置４０を用いて、チョクラルスキー法により石英ルツボ４５内の融液をヒーター４７で加熱しつつ結晶を引上げた後の状態を示す。
【００２６】
石英ルツボ４５は黒鉛ルツボ４６で保護されている。この黒鉛ルツボは、一体型のものであってもよいし、２つ以上に分割された部分から構成された黒鉛ルツボとしてもよい。一体型の黒鉛ルツボにくらべて、分割型の黒鉛ルツボの方が、融液が固化して膨張した際に、分割部で開くことができるので石英ルツボおよび黒鉛ルツボの割れの発生を抑えることができるし、また、ルツボ全体を交換せずとも破損したパーツを交換すれば操業を再開できる等の利点があって好ましい。
【００２７】
図１では、ヒーター４７は、結晶引上げ時にルツボ下部を保温するための断熱部材４９と一体となっており、断熱部材４９がヒーター４７と同期して昇降するようになっている。
【００２８】
本発明では、結晶引上げ終了後、石英ルツボ４５内の残融液を固化するにあたって、ルツボ４５とヒーター４７を相対的に昇降させて、ヒーター４７の発熱中心位置４８の高さを残融液表面４４から２０ｍｍ以内とする工程を行う。
この工程では、ルツボ４５のみ、あるいはヒーター４７のみを昇降させてもよいし、たとえば、図１では、ルツボ４５およびヒーター４７をともに降下して、ヒーター４７の発熱中心位置４８の高さを残融液表面４４から２０ｍｍ以内としている（図１（ｂ））。
【００２９】
このヒーター４７の発熱中心位置４８の高さを残融液表面４４から２０ｍｍ以内とする際に、発熱中心位置４８の高さを残融液表面４４と一致させれば、残融液の表面とルツボ底部の温度差をより小さくし、残融液表面と底部の凝固速度差を小さくすることができ、石英ルツボが割れることをより確実に防止できるため好ましい。
【００３０】
このとき、従来のようにヒーターに対してルツボ４５のみを降下させるのではなく、ヒーター４７をともに降下することで、図１（ｂ）に示すように、ルツボ４５の底部と断熱部材４９の距離を従来より大きく取ることができる。これによって、残融液の固化時に、従来よりルツボ下部の保温効果を低減できるので、残融液の表面と底部の温度差をより小さくすることができる。したがって、残融液の表面が先に凝固して膨張し石英ルツボが割れることをより確実に防止できる。
【００３１】
さらに本発明では、ヒーター４７への供給電力を停止する工程を行う。このヒーター４７への供給電力を停止する工程は、上記ヒーター４７の発熱中心位置４８の高さを残融液表面４４から２０ｍｍ以内とする工程の前または後にまたは同時に行ってもよい。また、結晶引上げ終了後にヒーター４７への供給電力を徐々に低下して、最終的な供給電力の停止は、残融液の表面が固化する前に行ってもよい。
しかし、特許文献１に記載するように必ずしも残融液を下部から上部に固化させずとも本発明の目的は達成できるので、結晶引上げ終了後すぐにヒーターへの供給電力を停止する方が経済的で好ましい。
【００３２】
以上の工程を行って、石英ルツボ内の残融液を固化する。
このような残融液の固化方法を用いることで、残融液の表面を高温とし、残融液の表面と底部の温度差を小さくし、残融液表面と底部の凝固速度差を小さくすることができる。これによって、残融液の表面が先に凝固して膨張し石英ルツボが割れることを防止できる。すなわち黒鉛ルツボおよび黒鉛ルツボの下部のＨＺ部品への残融液の漏れが防止できる。その結果、残融液との接触および反応による黒鉛ルツボおよび黒鉛ルツボの下部の炉内部品の劣化が防止できる。また、残融液が漏れないので、チャンバーの破損等も生じない。
【実施例】
【００３３】
以下、本発明を実施例、比較例を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、図１は本発明を明瞭に説明するために描かれており、実際の寸法を反映したものではない。
（実施例）
図１に示すような、直径５５０mmの石英ルツボ４５とヒーター４７を独立して昇降可能な昇降装置を具備し、かつヒーター４７と一体に昇降するよう設置された、ルツボ下部を保温する断熱部材４９を有する単結晶製造装置４０を用いて、結晶の引上げを行った。
【００３４】
具体的には、石英ルツボ４５内の融液を１１０kgのSi融液とし、８５kgの直径１５０mm Si単結晶を引上げた。このとき、結晶引上げ開始から終了迄の間ヒーター４７は移動させず、Si融液（残融液）表面４４の高さがヒーター４７に対して常に一定の位置となるようにルツボ４５を移動させて結晶引上を行った。すなわち、ヒーター４７の発熱中心位置４８の高さは、結晶引上げ開始から終了迄の間、常にSi融液表面４４の６０mm下方に一定であった。
【００３５】
上記結晶の引上げ後、石英ルツボ４５内の残融液は２５kgであり、残融液深さは８１mmであった。すなわち、ヒーター４７の発熱中心位置４８はほぼ石英ルツボ４５底部の高さに位置していた（図１(a)）。
【００３６】
次に、残融液の固化を行った。
石英ルツボ４５を１５０mm下げるとともにヒーター４７も１００mm下げた。このとき、ヒーター４７の発熱中心位置４８は残融液表面４４から１０mm下方となった。これとともにヒーター４７への供給電力を停止し、残融液を固化した。
【００３７】
（比較例）
上記実施例と同様の単結晶製造装置６０を用いて、上記実施例と同様に結晶の引上げを行った。
結晶の引上げ後の状態は、上記実施例と同様であった（図２(a)）。
次に、残融液の固化を行った。
石英ルツボ６５のみを１５０mm下げてルツボの底部がヒーター６７の下端位置よりも下方に位置するようにした。このとき、ヒーター６７の発熱中心位置６８は残融液表面６４から９０mm上方となった。そして残融液表面６４が固化してからヒーター６７への供給電力を停止した（図２(b)）。
【００３８】
上記実施例、比較例はそれぞれ１０バッチ行った。実施例の断熱部材４９は、比較例の断熱部材６９にくらべて石英ルツボ底部との距離が１００mm離れていた。
実施例においては、石英ルツボの割れは一切生じず、残融液の漏れは発生しなかった。一方、比較例では、７０％の確率で石英ルツボが割れて、残融液の漏れが発生した。
【００３９】
このように、比較例では、ルツボの底部がヒーターの下端位置よりも下方に位置するようにし、残融液表面が固化するまでヒーターを加熱させておいたにもかかわらず、石英ルツボの割れが高い確率で生じた。一方、実施例では結晶の引上げ後すぐにヒーターを切電したが、石英ルツボの割れは一切生じておらず、本発明が経済的で安全性が高い残融液の固化方法であることが確認できた。
【００４０】
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明に係る残融液の固化方法の一例を説明する概略図である。
【図２】従来（比較例）の残融液の固化方法の一例を説明する概略図である。
【図３】従来の単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
【符号の説明】
【００４２】
１…メインチャンバ、  ２…引上げチャンバ、  ３…単結晶、  ４…原料融液、
５、４５、６５…石英ルツボ、  ６、４６…黒鉛ルツボ、
７、４７、６７…ヒーター、  ８…断熱材、  １３…支持軸、
１４…ワイヤー、  ２０、４０、６０…単結晶製造装置、
４４、６４…残融液表面、  ４８、６８…発熱中心位置、  ４９、６９…断熱部材。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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