(57)【要約】【課題】酸素を含む雰囲気中で膜の成長や加熱処理を行う場合に、容易に劣化せず、赤外線を大量に吸収することもない赤外線リフレクターとこれを備えた加熱装置を提供する。【解決手段】基材１上に誘電体膜２、Ａｕ（金）膜３、酸化膜４が順に形成されている。この構成の赤外線リフレクターは、被加熱体側に酸化膜４が向くように使用される。Ａｕ膜３という反射メタルにより加熱源からの赤外線を反射して被加熱体側に集めることができる。また、基材１上に誘電体膜２が形成されているので、高温下でのＡｕの拡散を防止することができ、赤外線リフレクターの劣化を防止する。【選択図】        図１
2008227001.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
赤外線を反射する赤外線リフレクターであって、
被加熱体側からＡｕ膜又はＰｔ膜、誘電体膜、基材の順に形成された多層構造を少なくとも含むことを特徴とする赤外線リフレクター。
【請求項２】
前記誘電体膜は、１層又は複数層で構成されていることを特徴とする請求項１記載の赤外線リフレクター。
【請求項３】
前記誘電体膜の少なくとも１層は、酸化物で構成されていることを特徴とする請求項２記載の赤外線リフレクター。
【請求項４】
前記基材は、サファイアで構成されていることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の赤外線リフレクター。
【請求項５】
前記誘電体膜はＮｉＯ又はＴｉＯ２で構成されていることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の赤外線リフレクター。
【請求項６】
請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載された赤外線リフレクターを備えた加熱装置。
【請求項７】
前記赤外線リフレクターは、加熱源を挟んで前記被加熱体とは反対側に配置されていることを特徴とする請求項６記載の加熱装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸素を含む雰囲気中で加熱処理を行う場合に用いられる赤外線リフレクターとこれを備えた加熱装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、酸化物はＹＢＣＯに代表される超伝導酸化物、ＩＴＯに代表される透明導電物質、（ＬａＳｒ）ＭｎＯ３に代表される巨大磁気抵抗物質など、従来の半導体や金属、有機物質では不可能なほどの多様な物性を持っており、ホットな研究分野の一つである。
【０００３】
酸化物の一つであり、多機能性や発光ポテンシャルの大きさなどが注目されているＺｎＯの形成は、金属Ｚｎとプラズマでクラッキングした反応活性の高い酸素ラジカルでMＢＥ成長することで行われるが、その際、広い範囲で平坦表面を得るために、成長温度を高くする必要がある。
【０００４】
成長温度を制御するためには、加熱装置が用いられるが、通常、ランプヒータや抵抗加熱ヒータを備えた加熱装置では、ヒータが発する赤外線を反射するための赤外線リフレクターを備え、ヒータが発する熱をできるだけ被加熱体に集め、効率的な加熱を行っている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
加熱装置は、例えば、図１１に示されるように、抵抗加熱源２２から放射される赤外線を被加熱体２３に集中させるために、抵抗加熱源２２の上部に赤外線リフレクター２１が配置された構成となっている。
【０００６】
また、近年、デバイスの微細化に伴い、膜形成やイオン注入後の拡散アニール等には、ＲＴＰ（Rapid Thermal Processing）が行われており、ＲＴＰには、加熱装置としてランプアニール装置が用いられる。ランプアニール装置は、例えば、図１２に示すように、発光部３２に設けられたタングステンハロゲンランプからなるランプ加熱源３２ａに囲まれた炉体３３を設け、ランプ加熱源３２ａからの赤外線が炉体３３の中に配置された被加熱体に集められるように、発光部３２の外周は、赤外線リフレクター３１ａで囲まれた構成となっている。
【特許文献１】特開２００２−２４６３２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述の図１１、１２に記載されている赤外線リフレクターは、広い波長範囲の赤外線を反射させる必要があるため、反射率の波長依存性が比較的小さい金属が用いられることが多い。よく用いられるのはＴａ、Ｗ、Ａｕと言った１０００℃を超える高融点金属やＮｉを主体とする合金のインコネルである。
【０００８】
しかし、ＺｎＯ等の酸化物を構成する元素である酸素はどんな物質とも化合物を作れるほど化学活性に富む材料であるため、酸素を含む雰囲気中で酸化物を成長させたり、加熱処理する場合、加熱装置の構成部品が酸素によって酸化し、劣化するという問題が発生する。
【０００９】
例えば、化学活性の高い酸素雰囲気下で温度が高くなると、酸素と赤外線リフレクターを構成する金属が反応してしまう。Ｔａ、Ｗなどはその酸化物の昇華性が強く、赤外線リフレクターを構成する金属が減少して、赤外線リフレクター自身が薄くなってしまう。一方、インコネルでは、このような問題はないが、酸化物が表面に出来ることで黒化し、反射率が著しく落ちてしまう。
【００１０】
図１３は加熱装置内の赤外線リフレクターにインコネルを用いて加熱処理を行った場合に、被加熱体の到達温度が落ちる様子を示したものである。Ｘ１は、赤外線リフレクターを加熱装置内で最初に使用したときのデータであり、Ｘ２は、赤外線リフレクターを加熱装置内で２０回以上加熱処理に使用した後に、測定したデータである。一度も加熱処理に使用されていないインコネルの赤外線リフレクターよりも、加熱処理に何度も使用したインコネルの赤外線リフレクターの方が、被加熱体の温度を上昇させる力が弱くなってきている。これは、インコネルの表面が黒化して、反射率が落ちているためである。
【００１１】
一方、Ａｕ、Ｐｔは上述した酸化には強いが、コストが高いために塊で使うわけにいかず、箔や薄膜で何かの基材に貼りつけて使う。しかし、いずれも化学活性が低く、基材からは非常に剥がれ易い。基材への接合を確実に行うために、基材とＡｕやＰｔとの間にＮｉ等を間に挟むことが多いが、このようにすると合金化の可能性が高くなり、合金化すれば赤外線リフレクター自身が赤外線を大量に吸収して高温化するので、赤外線リフレクターを水等で冷却しなければならず、装置が大掛かりになる。このように、酸素を含む雰囲気中の加熱処理では、特に加熱装置の赤外線リフレクターの劣化が問題となっていた。
【００１２】
本発明は、上述した課題を解決するために創案されたものであり、酸素を含む雰囲気中で膜の成長や加熱処理を行う場合に、容易に劣化せず、赤外線を大量に吸収することもない赤外線リフレクターとこれを備えた加熱装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、請求項１記載の発明は、赤外線を反射する赤外線リフレクターであって、被加熱体側からＡｕ膜又はＰｔ膜、誘電体膜、基材の順に形成された多層構造を少なくとも含むことを特徴とする赤外線リフレクターである。
【００１４】
また、請求項２記載の発明は、前記誘電体膜は、１層又は複数層で構成されていることを特徴とする請求項１記載の赤外線リフレクターである。
【００１５】
また、請求項３記載の発明は、前記誘電体膜の少なくとも１層は、酸化物で構成されていることを特徴とする請求項２記載の赤外線リフレクターである。
【００１６】
また、請求項４記載の発明は、前記基材は、サファイアで構成されていることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の赤外線リフレクターである。
【００１７】
また、請求項５記載の発明は、前記誘電体膜はＮｉＯ又はＴｉＯ２で構成されていることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の赤外線リフレクターである。
【００１８】
また、請求項６記載の発明は、請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載された赤外線リフレクターを備えた加熱装置である。
【００１９】
また、請求項７記載の発明は、前記赤外線リフレクターは、加熱源を挟んで前記被加熱体とは反対側に配置されていることを特徴とする請求項６記載の加熱装置である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の赤外線リフレクターは、被加熱体側から、少なくともＡｕ膜又はＰｔ膜、誘電体膜、基材の順に形成された多層構造を有しているので、Ａｕ膜又はＰｔ膜というメタルにより加熱源からの赤外線を効率よく被加熱体側に反射させて集中させることができ、酸化による劣化を防止することができる。
【００２１】
また、基材とＡｕ膜又はＰｔ膜との間に誘電体膜が設けられているので、酸化物薄膜を成長させる際や熱処理の際等に、高温に加熱されても、Ａｕ膜又はＰｔ膜中のＡｕ又はＰｔの拡散が、この誘電体膜に阻止され、赤外線を反射する機能が低下することがない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、図面を参照して本発明の一実施形態を説明する。図１は本発明の赤外線リフレクターの断面構造を示す。
【００２３】
赤外線リフレクターは、基材１上に誘電体膜２、Ａｕ（金）膜３、酸化膜４が順に形成された構成となっている。この構成の赤外線リフレクターは、図１１に示すように、被加熱体側に酸化膜４が向くように使用される。ここで、被加熱体とは、酸化物薄膜等を結晶成長させたり、デバイス作製時の電極形成後に行われるアニール処理やドーピングされた不純物を活性化するためのアニール処理を行う場合等に加熱される対象物である。
【００２４】
赤外線リフレクターは、酸素を含む雰囲気下、かつ高温の状態で用いられることを想定しているので、基材１は、サファイア（Ａｌ２Ｏ３）、ＺｎＯ、ＳｉＯＮ等の酸化物であることが望ましく、その中でも純度が良く、比較的安いコストで入手できるものとしてサファイアが適切である。
【００２５】
図２は、図１とは異なる形状の赤外線リフレクターを示す。基材１上に誘電体膜２、Ａｕ（金）膜３、酸化膜４が順に形成された構成は、図１と同じであるが、基材１の内側及び誘電体膜２、Ａｕ（金）膜３、酸化膜４はそれぞれ円弧状に構成されていることが異なる。これは、図１２に示されるように、この円弧の内側に被加熱体を配置するためである。基材１の材料は、上述した理由と同じであり、酸化物のうち、サファイアが適切である。図１、２のような赤外線リフレクターを使用する場合、赤外線リフレクターと被加熱体と加熱源との関係は、図１１、１２のようになる。
【００２６】
また、ＺｎＯやサファイア、ＳｉＯＮ等の成長用基板に酸化物薄膜を形成する場合等は、酸化雰囲気で成膜されるため、赤外線を反射するメタルとしてＴｉ、Ｎｉ、Ｗ、Ｔａといった酸化されやすい材料は使えず、酸素に強く、５００℃を超える温度で耐えられる金属となるとＡｕやＰｔ（白金）が適切である。
【００２７】
図１０は、ＡｕとＰｔの光の波長に対する反射率を示したものである。Ａｕ（実線）及びＰｔ（破線）ともに赤外領域では高い反射率を示していることがわかる。しかし、赤外領域での反射率はＡｕが１００％近くなるので、赤外線を反射するメタルとしてはＡｕの方がより好ましい。
【００２８】
上述したように、赤外線を反射するメタルとしてＡｕ、Ｐｔが望ましいのであるが、さらに以下のような改良を行った。メタルとして最適なＡｕやＰｔは、化学的に安定なために、基材から剥離しやすい。また、特にＡｕは、どんな材料とであっても概ね、比較的低い温度（５００℃以下）で非常に速く拡散してしまうという性質をもっている。
【００２９】
そこで、ＡｕやＰｔを直接基材１に形成した状態で、酸素を含む雰囲気下で使用した場合、拡散によりＡｕ膜やＰｔ膜に孔が開いてしまったり、破れてしまったりする。この拡散を酸化膜や窒化膜等の誘電体膜２により防げることを発明者らは見出した。
【００３０】
したがって、図１や図２に示すように、基材１の裏面に誘電体膜２を形成し、さらに誘電体膜２上にＡｕ膜やＰｔ膜を形成すれば良い。誘電体膜２については、ＮｉＯ、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３等の酸化物又はＡｌＮ、ＳｉＮ等の窒化物が知られている。窒化物は絶縁性が高いものの、本発明のように、結晶成長の雰囲気中に配置される場合には、高温状態に曝されるので時間経過とともに酸化が進行してしまう可能性があり、拡散バリア性の劣化が起こり得る。高温状態でも酸化が進行せず、安定している酸化物が望ましい。
【００３１】
なお、基材１とＡｕ膜やＰｔ膜との間に挿入される誘電体膜は１層ではなく、多層としても良い。また、これらの金属は、通常、その化学的安定性のため、誘電体膜２等から剥離しやすい。しかし、Ａｕ膜については、後述するアニール方法（反転アニール）を用いて、Ａｕ膜３と酸化膜４の構成とすることで密着性よく付着することを発明者らは見出した。また、Ｐｔの場合は、Ｎｉ，Ｔｉ，Ｃｒ等の化学活性の高い膜を接着剤としてアニール酸化させると良い。
【００３２】
加熱装置内の赤外線リフレクターが上記のような多層構造を有することで、Ａｕ膜３又はＰｔ膜で加熱源からの赤外線を反射して被加熱体に照射させるだけではなく、結晶成長時に限らず、電極の形成後に行うアニール処理やドーピングされた不純物を活性化するためのアニール処理のように加熱処理を行う場合に、赤外線リフレクターの劣化を防止することができる。
【００３３】
具体的には、図１の赤外線リフレクターを、例えば、基材１をサファイア、誘電体膜２はＮｉＯ、酸化膜４をＮｉＯと構成した。この構成の赤外線リフレクターは以下のように形成される。
【００３４】
まず、基材１としてのサファイア基板の裏面に、Ｎｉを厚み２０ｎｍ〜１０００ｎｍ程度で蒸着する。次に、酸素を５％以上含む雰囲気中にＮｉ付きサファイア基板を配置し、６００〜９００℃程度、１０〜３０分ほど加熱する。この工程を経るとＮｉが酸化され、やや緑色っぽい色を持つＮｉＯ膜（誘電体膜２）が形成される。
【００３５】
その後、ＮｉＯ膜（誘電体膜２）が形成された裏面にＮｉを５ｎｍ〜１０ｎｍ、このＮｉの上にＡｕを１００ｎｍ〜１０００ｎｍ、蒸着により積層する。次に、酸素を１％以上含む雰囲気中で、前記工程により、サファイア基板／熱酸化ＮｉＯ／Ｎｉ／Ａｕとなったウエハを、５００〜８００℃程度、１５〜６０分程加熱する。この工程を経ることでＮｉとＡｕが入れ替わり、最上層に出たＮｉは雰囲気中の酸素で酸化する（以下、反転アニールという）。
【００３６】
以上の実施例では、赤外線リフレクターは、最終的にサファイア基板（基材１）／熱酸化ＮｉＯ（誘電体膜２）／Ａｕ（Ａｕ膜３）／極薄ＮｉＯ（酸化膜４）という構成になる。
【００３７】
また、上記構成でＡｕの代わりにＰｔを用いる場合は、酸化物である基材１上に最初にＴｉ膜を５ｎｍ〜１００ｎｍ、続けてＰｔ膜を１００ｎｍ〜１０００ｎｍ蒸着し、７００℃以上でアニール処理すると、基材１からＯ（酸素）が拡散して、Ｔｉ膜がＴｉＯ２（酸化チタン）膜となり、基材１／ＴｉＯ２（誘電体膜２）／Ｐｔ膜という構成にすることができ、上記Ａｕの場合と同様の効果を発揮できる。なお、基材１として酸化物を用いない場合には、Ａｕと同様、上述した反転アニール処理を行えば良い。
【００３８】
以上説明した事項について、実験により検証してみたのが、図３〜図８に示すグラフである。図３、６、７、８は、横軸を赤外線リフレクターの加熱時間（単位は分）、縦軸を温度で表したものである。また、図４、５は、横軸を赤外線リフレクターの実温度（基板温度）、縦軸を赤外線温度計（パイロメーター）で測定した計測温度で表したものである。
【００３９】
赤外線リフレクターの実温度は、赤外線リフレクター上にＡｕ／Ｓｉ、Ａｌ／Ｓｉ、ＡｌをＩｎで貼り付けて測定した。Ａｕ／Ｓｉは３６３℃、Ａｌ／Ｓｉは５７７℃で混じり合う（共晶という）し、Ａｌは６６０℃で溶ける。これらの値は熱力学的に決まっている温度で起こる現象なので、実験環境によって変わらない値で、実温度を算出することができる。
【００４０】
図３は、基材としてサファイア基板を用い、上記反転アニールにより、赤外線リフレクターをサファイア基板／Ａｕ／ＮｉＯという構成にし、加熱時間とともに赤外線リフレクターの温度を変化させた場合の、赤外線リフレクター板の実温度と赤外線温度計での計測値を示す。図３の菱形（◇）は、赤外線リフレクターの後ろ側に設けられた熱電対温度Ｔｃ（赤外線リフレクターの実温度に相当）を示し、黒四角はＡｕ膜の赤外線放射率（熱放射率）ｅを０．４、白四角（□）はｅを０．５、黒逆三角（▼）はｅを０．６として赤外線温度計で計測した値（計測温度）を示す。
【００４１】
菱形（◇）で示されるＴｃ温度は、加熱時間とともに上昇していき、これとともに黒四角、白四角（□）、黒逆三角（▼）で表される計測温度も上昇していく。Ｔｃ温度と計測温度との関係は、Ｔｃ温度が５００℃〜８００℃の範囲であれば、Ｔｃ温度が一定の場合、計測温度も一定となるが、Ｔｃ温度が１０８０℃の高温になると（図の◇のグラフで最も温度が高い領域）、Ｔｃ温度が１０８０℃を維持していても、計測温度の方は、時間とともに上昇し、時間経過が長くなると急激に計測温度が上昇していることがわかる。すなわち、サファイア基板／Ａｕ／ＮｉＯという構成では、Ａｕ膜をサファイア基板（酸化物層）上に直接形成した構造となるため、拡散によりＡｕ膜に孔が開く等の不具合が生じ、正確なモニターが行えなかったことがわかる。
【００４２】
図４は、基材としてサファイア基板を用い、このサファイア基板に誘電体膜としてＳｉＯ２膜を形成した後、ＳｉＯ２膜上に上記反転アニールにより、赤外線リフレクターをサファイア基板／ＳｉＯ２／Ａｕ／ＮｉＯという構成にして、上記と同様な測定を行った。ここでは、縦軸を赤外線温度計の計測温度とし、横軸をＴｃ温度として、この両者の関係を示している。図４において、白丸（○）はＡｕ膜の赤外線放射率（熱放射率）ｅを０．２、白四角（□）はｅを０．３、黒逆三角（▼）はｅを０．４として赤外線温度計で計測した値を示す。
【００４３】
Ｔｃ温度と計測温度との関係は、３００℃〜９００℃程度までの範囲で直線性（比例関係）を保っており、さらに、９００℃を越えてもその直線性は比較的良く維持されており、Ｔｃ温度１０８０℃におけるデータの変動も大きくはない。したがって、ＳｉＯ２膜（誘電体膜）によりＡｕの拡散が防止できていることがわかる。
【００４４】
図５は、基材としてサファイア基板を用い、このサファイア基板に誘電体膜としてＮｉＯ膜を形成した後、ＮｉＯ膜上に上記反転アニールにより、赤外線リフレクターをサファイア基板／ＮｉＯ／Ａｕ／ＮｉＯという構成にして、加熱実験を行った。図５において、白丸（○）はＡｕ膜の赤外線放射率（熱放射率）ｅを０．５、白四角（□）はｅを０．６、黒逆三角（▼）はｅを０．７として赤外線温度計で計測した値を示す。
【００４５】
Ｔｃ温度が５００℃〜８００℃の範囲に限らず、Ｔｃ温度が１０８０℃の高温になって、１０８０℃を維持している場合、白丸（○）、白四角（□）、黒逆三角（▼）で表される計測温度は、時間が経過してもほとんど変化がない。図４のように誘電体膜をＳｉＯ２とした場合よりも、良好である。
【００４６】
図６は、基材としてＺｎＯ基板を用い、上記反転アニールにより、赤外線リフレクターをＺｎＯ基板／Ａｕ／ＮｉＯという構成で同様な測定を行った。加熱時間とともに赤外線リフレクターの温度を変化させた場合の、赤外線リフレクターの実温度（基板温度）と赤外線温度計での計測値とを示す。菱形（◇）は、Ｔｃ温度を示し、黒四角はＡｕ膜の赤外線放射率（熱放射率）ｅを０．４、白四角（□）はｅを０．５、黒逆三角（▼）はｅを０．６として赤外線温度計で計測した値を示す。
【００４７】
Ｔｃ温度と計測温度との関係は、Ｔｃ温度が５００℃〜８００℃の範囲であれば、Ｔｃ温度が一定の場合、計測温度も一定となるが、Ｔｃ温度が１０８０℃の高温になると（図の◇のグラフで最も温度が高い領域）、Ｔｃ温度が１０８０℃を維持していても、計測温度の方は、時間とともに上昇し、Ｔｃ温度が１０８０℃となった最初の時点からは５０℃程上昇している。これは、図３の場合と同様、ＺｎＯ基板／Ａｕ／ＮｉＯという構成では、Ａｕ膜をＺｎＯ基板（酸化物層）上に直接形成した構造となるため、拡散によりＡｕ膜に孔が開く等の不具合が生じ、正確なモニターが行えなかったためである。
【００４８】
図７は、基材としてＺｎＯ基板を用い、このＺｎＯ基板に誘電体膜としてＳｉＯ２膜を形成した後、ＳｉＯ２膜上に上記反転アニールにより、赤外線リフレクターをＺｎＯ基板／ＳｉＯ２／Ａｕ／ＮｉＯという構成にして、同様な測定を行った。図７の菱形（◇）は、Ｔｃ温度を示し、黒四角はＡｕ膜の赤外線放射率（熱放射率）ｅを０．２、白四角（□）はｅを０．３、黒逆三角（▼）はｅを０．４として赤外線温度計で計測した値を示す。
【００４９】
ここでは、Ｔｃ温度が５００℃〜８００℃の範囲であれば、Ｔｃ温度が一定の場合、計測温度も一定となり、Ｔｃ温度が１０８０℃の高温になって、１０８０℃を維持していている場合、黒四角、白四角（□）、黒逆三角（▼）で表される計測温度の方は、Ｔｃ温度が１０８０℃となった最初の時点からは７５２℃から７６５℃とわずか１３℃上昇している程度で、時間が経過してもほとんど変化がない。したがって、ＳｉＯ２膜（誘電体膜）によりＡｕの拡散が防止できている。
【００５０】
図８は、基材としてＺｎＯ基板を用い、このＺｎＯ基板に誘電体膜としてＳｉＯ２膜の代わりにＮｉＯ膜を形成した後、ＮｉＯ膜上に上記反転アニールにより、赤外線リフレクターをＺｎＯ基板／ＮｉＯ／Ａｕ／ＮｉＯという構成にして、同様な測定を行った。図８の菱形（◇）は、赤外線リフレクターの実温度であるＴｃ温度を示し、黒四角はＡｕ膜の赤外線放射率（熱放射率）ｅを０．４、白四角（□）はｅを０．５、黒逆三角（▼）はｅを０．６として赤外線温度計で計測した値を示す。
【００５１】
ここでは、Ｔｃ温度が５００℃〜８００℃の範囲に限らず、Ｔｃ温度が１０８０℃の高温になって、１０８０℃を維持している場合、黒四角、白四角（□）、黒逆三角（▼）で表される計測温度は、時間が経過してもほとんど変化がない。なお、Ｔｃ温度が１０８０℃となった最初の時点からの計測温度変化は７６１℃から７６２℃であり、図７のように誘電体膜をＳｉＯ２とした場合よりも、非常に良好である。
【００５２】
以上の実験結果を総合すると、基材１とＡｕ膜３又はＰｔ膜との間に設けられる誘電体膜２としてはＮｉＯが最も望ましいものとなり、さらに反射メタルとしてＡｕを用いれば、上記反転アニールによって、誘電体膜２等の下地層とＡｕ膜３との密着性が非常に良くなる。したがって、酸化物基材／ＮｉＯ／Ａｕ／ＮｉＯ  という構成にすることが好ましい。
【００５３】
以下に、加熱装置を用いて酸化物薄膜を作製する形成方法を説明する。酸化物薄膜としてＺｎＯ系薄膜を例として説明する。ここで、ＺｎＯ系とは、ＺｎＯをベースとした混晶材料であり、Ｚｎの一部をIIＡ族もしくはIIＢ族で置き換えたもの、Ｏの一部をVIＢ族で置き換えたもの、またはその両方の組み合わせを含むものである。そして、例えば、本発明の赤外線リフレクターをサファイア／ＮｉＯ／Ａｕ／ＮｉＯという構成に形成しておく。
【００５４】
ＺｎＯ基板をロードロック室に入れ、水分除去のために１×１０−５〜１×１０−６Ｔｏｒｒ程度の真空環境で２００℃、３０分程度加熱する。１×１０−９Ｔｏｒｒ程度の真空を持つ搬送チャンバーを経由して、液体窒素で冷やされた壁面を持つ成長室に基板を導入し、ＭＢＥ法を用いてＺｎＯ系薄膜を成長させる。
【００５５】
Ｚｎは７Ｎの高純度ＺｎをｐＢＮ製の坩堝に入れたクヌーセンセルを用い、２６０〜２８０℃程度に加熱して昇華させることにより、Ｚｎ分子線として供給する。IIＡ族元素の一例としてＭｇがあるが、Ｍｇも６Ｎの高純度Ｍｇを用い、同様の構造のセルから３００℃〜４００℃に加熱して昇華させ、Ｍｇ分子線として供給する。酸素は６ＮのＯ２ガスを用い、電解研磨内面を持つＳＵＳ管を通じて円筒の一部に小さいオリフィスを開けた放電管を備えたＲＦラジカルセルに０．１ｓｃｃｍ〜５ｓｃｃｍ程度で供給、１００〜３００Ｗ程度のＲＦ高周波を印加してプラズマを発生させ、反応活性を上げたＯラジカルの状態にして酸素源として供給する。プラズマは重要で、Ｏ２生ガスを入れてもＺｎＯ系薄膜は形成されない。
【００５６】
基板は一般的な抵抗加熱であればＳｉＣコートしたカーボンヒータを使う。Ｗなどでできた金属系のヒータは酸化してしまい使えない。他にもランプ加熱、レーザー加熱などで温める方法もあるが、酸化に強ければどの方法でもかまわない。
【００５７】
成長基板からの赤外線放射率を０．５に設定して、赤外線温度計（パイロメーター）で基板温度を見ながら、７５０℃以上に加熱し、約３０分、１×１０−９Ｔｏｒｒ程度の真空中で加熱した後、ラジカルセルとＺｎセルのシャッターを開けてＺｎＯ薄膜成長を行う。発明者らが見出したのであるが、この時、どういった種類の膜を形成するかに関わらず、平坦膜を得るためには基板温度７５０℃以上が必要である（特願２００７−２７１８２参照）。
【００５８】
上記のように酸素を含む雰囲気下で、加熱装置内の加熱源からの赤外線を有効に用いるために、赤外線リフレクターが使用されるが、従来構造の赤外線リフレクターと本発明の赤外線リフレクターとの比較を示したのが、図９である。横軸は、加熱源の熱源パワー（Ｗ）を表し、縦軸は被加熱体の温度を表す。
【００５９】
Ｙ１（実線）は、本発明によるサファイア基板／ＮｉＯ／Ａｕ／ＮｉＯの構成を用いた場合を、Ｙ２（破線）は従来構造のインコネルを用いた場合を示す。そして、Ｙ１及びＹ２ともに、連続して加熱装置内で赤外線リフレクターを数十回も使用した後に、実験を行って得たデータである。
【００６０】
ここで、従来の構成を用いたＹ２では、連続して加熱装置内で赤外線リフレクターを数十回も使用していると、反射面が黒化して赤外線反射能力が落ちてくるために、熱源パワーを上げても被加熱体の温度上昇は鈍いが、本発明の構成を用いたＹ１では、熱源パワーを上げた場合の被加熱体の温度上昇効率が良いことがわかる。すなわち、酸素を含む雰囲気下で高温に曝されても、本発明の赤外線リフレクターでは、酸化や反射メタルの拡散による劣化がないことを示している。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明の赤外線リフレクターの構造を示す図である。
【図２】本発明の赤外線リフレクターの構造を示す図である。
【図３】サファイア／Ａｕ／ＮｉＯと構成された赤外線リフレクターの加熱時間と計測温度との関係を示す図である。
【図４】サファイア／ＳｉＯ２／Ａｕ／ＮｉＯと構成された赤外線リフレクターのＴｃ温度と計測温度との関係を示す図である。
【図５】サファイア／ＮｉＯ／Ａｕ／ＮｉＯと構成された赤外線リフレクターのＴｃ温度と計測温度との関係を示す図である。
【図６】ＺｎＯ／Ａｕ／ＮｉＯと構成された赤外線リフレクターの加熱時間と計測温度との関係を示す図である。
【図７】ＺｎＯ／ＳｉＯ２／Ａｕ／ＮｉＯと構成された赤外線リフレクターの加熱時間と計測温度との関係を示す図である。
【図８】ＺｎＯ／ＮｉＯ／Ａｕ／ＮｉＯと構成された赤外線リフレクターの加熱時間と計測温度との関係を示す図である。
【図９】従来の赤外線リフレクターと本発明の赤外線リフレクターとの赤外線反射率の違いを示す図である。
【図１０】ＡｕとＰｔにおける光の波長と反射率との関係を示す図である。
【図１１】加熱装置の概略構成を示す図である。
【図１２】加熱装置の概略構成を示す図である。
【図１３】従来の赤外線リフレクターにおいて初期状態と使用回数が多い状態との赤外線反射率の違いを示す図である。
【符号の説明】
【００６２】
１    基材
２    誘電体膜
３    Ａｕ膜
４    酸化膜
【図１】
2008227001.tif 000003
【図２】
2008227001.tif 000004
【図３】
2008227001.tif 000005
【図４】
2008227001.tif 000006
【図５】
2008227001.tif 000007
【図６】
2008227001.tif 000008
【図７】
2008227001.tif 000009
【図８】
2008227001.tif 000010
【図９】
2008227001.tif 000011
【図１０】
2008227001.tif 000012
【図１１】
2008227001.tif 000013
【図１２】
2008227001.tif 000014
【図１３】
2008227001.tif 000015