(57)【要約】      （修正有）【課題】加工応力または水晶基板と二酸化ケイ素含有基材との線膨張係数または厚みが異なることに起因する残留応力などの応力発生を低減して基板どうしを直接接合でき、直接接合された基板の平面度を確保して薄型化することが可能となる基板の接合方法およびこれを用いた薄型水晶基板の製造方法を提供する。【解決手段】水晶基板１０の平滑な表面と二酸化ケイ素含有基材２０の平滑な表面とをフッ酸含有液で濡らし、互いの平滑な表面同士を押え付けた状態で、急激に加熱することなく低温から昇温して保持することにより、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０との間に安定なシロキサン結合を均一に形成し、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とを直接接合する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水晶基板の平滑な表面と二酸化ケイ素含有基材の平滑な表面とをフッ酸含有液で濡らし、互いの平滑な表面同士を押え付けて貼合基材とする基板押付工程と、
前記貼合基材を低温で保持する低温保持工程と、
前記低温から昇温して高温で保持する昇温保持工程とを含むことを特徴とする貼合基材の貼合方法。
【請求項２】
水晶基板の平滑な表面と二酸化ケイ素含有基材の平滑な表面とをフッ酸含有液で濡らし、互いの平滑な面同士を押え付けて貼合基材とする基板押付工程と、
前記貼合基材を低温で保持する低温保持工程と、
前記低温から昇温して高温で保持する昇温保持工程と、
前記貼合基材の水晶基板を薄型加工により薄型水晶基板を形成する薄型加工工程とを含むことを特徴とする薄型水晶基板の製造方法。
【請求項３】
請求項２に記載の薄型水晶基板の製造方法において、
薄型加工工程は、ウェットエッチング処理を含むことを特徴とする薄型水晶基板の製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載の薄型水晶基板の製造方法において、
前記薄型加工工程は、フッ酸含有液を用いることを特徴とする薄型水晶基板の製造方法。
【請求項５】
請求項２〜４のいずれか一項に記載の薄型水晶基板の製造方法において、
前記二酸化ケイ素含有基材は水晶であることを特徴とする薄型水晶基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二酸化ケイ素含有基板からなる貼合基材の貼合方法およびこれを用いた薄型水晶基板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、二酸化ケイ素含有基板を薄型化する方法として、研磨加工による薄型基板の製造方法がよく用いられている。研磨加工により薄型化された薄型基板は、平面度を確保することが困難で、研磨加工による加工応力で反りが生じる。このため、２枚の基板の表面にプラズマ処理を施し、表面どうしを高温で直接接合された貼合基材を作成し、この貼合基材の一方の基板を研磨加工することにより、薄型基板を製造する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−２７６３１３号公報（３頁〜５頁、図１〜図２）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１の製造方法では、３００℃以上の高温で基板どうしを直接接合させて貼合基材を形成しているため、基板どうしの厚みまたは線膨張係数が異なることにより、高温からの冷却時に起こる収縮時に貼合基材に残留応力が発生する。残留応力が発生することで反りの発生、破損、または貼合した基板の剥れなどの不良が発生してしまうという問題がある。また、反りの発生した貼合機材の基板を研磨加工により薄型化する場合、平面度を確保することが困難である。さらに、残留応力が発生している貼合基材を、研磨加工により薄型化した薄型基板には、加工応力も発生する。このため、残留応力および加工応力が発生している薄型基板は、応力の影響で破損、または貼合した基板の剥れなどの不良が発生してしまうという問題がある。
【０００５】
本発明は、このような従来の問題点に着目してなされたもので、その目的は、残留応力発生を低減して基板どうしを直接接合でき、直接接合された基材に加工応力を生じさせることなく平面度を確保して薄型化することが可能となる基板の接合方法およびこれを用いた薄型水晶基板の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために、本発明の貼合基材の貼合方法では、水晶基板の平滑な表面と二酸化ケイ素含有基材の平滑な表面とをフッ酸含有液で濡らし、互いの平滑な面同士を押え付けて貼合基材とする基板押付工程と、前記貼合基材を低温で保持する低温保持工程と、前記低温から昇温して高温で保持する昇温保持工程とを含むことを要旨とする。
【０００７】
これによれば、水晶基板の平滑な表面と二酸化ケイ素含有基材の平滑な表面とをフッ酸含有液で濡らした後、互いの平滑な表面同士を押え付けて、二つの表面の間においてフッ酸含有液を均一に拡散でき、且つ余分なフッ酸含有液は前記表面の外に排除される。よってフッ酸含有液の均一な拡散により、表面間で発生するシロキサン接合は表面内において均一となる。また、急激に加熱することなく低温保持から昇温して高温保持するので、水晶基板と二酸化ケイ素含有基材との間の反応は安定して加速され、シロキサン結合をより完全に形成することができる。昇温後の高温保持は残留応力を低減することが出来る。このことから、本発明において、残留応力による反りの発生、破損、または剥れなどの不具合発生が抑制され、更に均一安定したシロキサン結合による直接接合をおこなえる貼合基材の貼合方法を提供することができる。
【０００８】
本発明の薄型水晶基板の製造方法では、水晶基板の平滑な表面と二酸化ケイ素含有基材の平滑な表面とをフッ酸含有液で濡らし、互いの平滑な表面同士を押え付けて貼合基材とする基板押付工程と、前記貼合基材を低温で保持する低温保持工程と、前記低温から昇温して高温で保持する昇温保持工程と、前記貼合基材の水晶基板を薄型加工により薄型水晶基板を形成する薄型加工工程とを含むことを要旨とする。
【０００９】
これによれば、貼合時の残留応力による反りの発生などの不具合がない貼合基材を薄型加工できるので、研磨加工時の平面度の低下などの不具合がない薄型水晶基板を形成することが可能となる薄型水晶基板の製造方法を提供することができる。
【００１０】
本発明では、薄型加工工程は、ウェットエッチング処理を含むことが好ましい。
【００１１】
これによれば、ウェットエッチング処理により貼合基材を薄型加工すると、従来技術の研磨加工のような加工応力が生じにくい。よって薄型水晶基板に、加工応力による反りの発生、平面度の低下、破損、または直接接合された水晶基板と二酸化ケイ素含有基材との剥れなどの不具合発生を抑制することが可能となる。
【００１２】
本発明では、前記薄型加工工程は、フッ酸含有液を用いることが好ましい。
【００１３】
これによれば、フッ酸含有液により高エッチレートの薄型加工ができる。よって、加工応力が生じやすい研磨加工等を追加することなく、フッ酸含有液によるウェットエッチング処理のみの加工で薄型水晶基板を形成することが可能な薄型水晶基板の製造方法を提供することできる。
【００１４】
本発明では、薄型水晶基板の製造方法において、二酸化ケイ素含有基材が水晶であることが好ましい。
【００１５】
これによれば、二酸化ケイ素含有基材が水晶基板と同じ材質であるので、二酸化ケイ素含有基材と水晶基板とが直接接合された貼合基材は、両面より薄型加工されることが可能となる。このため、直接接合と薄型加工とを繰返し行うことにより、１枚以上の水晶基板からなる薄型水晶基板を形成することが可能な薄型水晶基板の製造方法を提供することできる。また、片面に金などの耐蝕膜を設けた場合は、片面のみ薄型加工することが可能である。この場合も、直接接合と薄型加工を繰り返し行うことにより、１枚以上の水晶基板からなる薄型水晶基板を形成することが可能な薄型水晶基板の製造方法を提供することできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
【００１７】
図１は、薄型水晶基板１を示す概略側面図である。図２は、貼合基材２１を示す概略側面図である。
【００１８】
図１に示す薄型水晶基板１は、図２に示す貼合基材２１の加工面１３をエッチングすることで形成される。または、貼合基材２１の加工面１３と加工面２３との両方をエッチングすることで形成される。
貼合基材２１は、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とが直接接合されることにより形成されている。
【００１９】
水晶基板１０は、水晶の原石から所望の複屈折性を有する軸角度で切り出すことで、形成されている。水晶基板１０は、加工面１３と、加工面１３に対向して形成されている貼合面１２（図３（Ａ）参照）とを有している。そして、貼合面１２と加工面１３とは、鏡面加工が施されている。
二酸化ケイ素含有基材２０は、加工面２３と、加工面２３に対向して形成されている貼合面２２（図３（Ａ）参照）とを有している。そして、貼合面２２と加工面２３とは、鏡面加工が施されている。二酸化ケイ素含有基材２０は、二酸化ケイ素からなる貼合面２２が形成されたシリコン製ウェハ、あるいは石英または水晶である。
本実施形態では、水晶基板１０は、３０ｍｍ×３０ｍｍ、厚さ０．１ｍｍ〜１．０ｍｍに形成されている。貼合面１２および加工面１３のＰＶ（Ｐｅａｋ−Ｖａｌｌｅｙ）値は、６μｍ以内であり、水晶基板１０の厚みのばらつきは、１μｍ以内である。そして、加工面１３をエッチングされた水晶基板１０の厚みは、０．１５μｍである。二酸化ケイ素含有基材２０は、３０ｍｍ×３０ｍｍ、厚さ０．１ｍｍ〜１．３ｍｍに形成されている。貼合面２２と加工面２３のＰＶ値は２μｍ以内である。
【００２０】
本実施形態にかかる薄型水晶基板の製造方法は、洗浄工程、基板押付工程、低温保持工程、昇温保持工程、および薄型加工工程を備えている。図３は、基板押付工程の一例を示す概略図である。
以下に、薄型水晶基板の製造方法について、図３を参照して説明する。
【００２１】
まず、洗浄工程において、水晶基板１０および二酸化ケイ素含有基材２０をウェット洗浄する。ここで、水晶基板１０および二酸化ケイ素含有基材２０を、たとえば硫酸および過酸化水素水からなる洗浄液の中に、２分間浸漬することにより、少なくとも貼合面１２および貼合面２２から異物を除去する。また、アセトンなどの有機溶剤を用いることにより、少なくとも貼合面１２および貼合面２２に付着している無機物などからなる汚れを除去する。
その後、純水を用いて水晶基板１０および二酸化ケイ素含有基材２０を洗浄する。たとえば、純水を用いて洗浄する方法は、水晶基板１０および二酸化ケイ素含有基材２０を純水の中に３０分間浸漬する方法がある。また、水晶基板１０および二酸化ケイ素含有基材２０に、３０分間純水をかける方法などがある。浸漬する方法では、水晶基板１０および二酸化ケイ素含有基材２０を純水の中で揺り動かせてもよい。そして、洗浄の後に、乾燥処理を施す。乾燥処理としては、加熱処理または風干しにより乾燥させる自然乾燥処理などが例として挙げられる。
【００２２】
基板押付工程において、図３（Ａ）に示すように、水晶基板１０の貼合面１２と、二酸化ケイ素含有基材２０の貼合面２２とを対向させて、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とを向い合せに配置する。
【００２３】
そして、図３（Ｂ）に示すように、向い合せに配置された水晶基板１０の平滑な表面と二酸化ケイ素含有基材２０の平滑な表面との間をフッ酸含有液で濡らし、フッ酸層３０を形成する。たとえば、フッ酸層３０を形成する方法は、貼合面１２と貼合面２２との間に、フッ酸含有液を滴下または注入する方法がある。また、貼合面１２または貼合面２２に、フッ酸含有液を滴下または塗布し、貼合面１２と貼合面２２とによりフッ酸含有液を押え付けてフッ酸層３０を形成する方法がある。このように押え付けてフッ酸層３０を形成する方法では、貼合面１２と貼合面２２との両方にフッ酸含有液を滴下または塗布するとしてもよい。ここで、フッ酸層３０を形成するフッ酸含有液の量は、フッ酸含有液の濃度、フッ酸含有液に含有される成分、貼合面１２または貼合面２２の面積などにより適宜決定することができる。フッ酸層３０のフッ酸含有液量は、スピンナーなどの振りきりによっても調節することが可能である。
【００２４】
図３（Ｃ）に示すように、二点鎖線で示した２枚の平行平板に、矢印で示す方向に５０ｇｆ／ｃｍ2程度の圧力をかける。この圧力が、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とに伝えられて、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とを押え付ける。これにより、フッ酸層３０のフッ酸含有液に含まれるフッ化水素酸が、貼合面１２および貼合面２２を均一に拡散して、貼合面１２および貼合面２２にシラノール基を充分且つ均一に形成する。このようにして、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とからなる貼合基材２１を得る。ここで、矢印で示す方向にかける圧力は、水晶基板１０および二酸化ケイ素含有基材２０の材質、フッ酸含有液の濃度、フッ酸含有液に含有される成分などにより、適宜決めることができる。圧力を印加後、貼合に不要なフッ酸含有液は貼合面１２および貼合面２２の外に排出される。
【００２５】
基板押付工程で用いるフッ酸含有液は、市販されているフッ化水素酸原液（５０％）、フッ化水素酸原液（５０％）をたとえば濃度１％に水で希釈した希フッ酸、またはフッ化アンモニウムとフッ化水素酸との混合液であるバッファードフッ化水素酸などが挙げられる。フッ化水素酸原液（５０％）またはバッファードフッ化水素酸を用いると、多量のケイ酸またはケイフッ化アンモニウムなどが生成されるため、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０との直接接合強度が低下する可能性がある。しかし、ｐＨはフッ化水素酸よりも高いため、安全性の面からはバッファー度フッ化水素酸が好ましい。接合強度を確保する面では、希フッ酸を用いることが好ましい。特に、濃度０．５％〜１０％の希フッ酸を用いることがより好ましい。本実施形態の基板押付工程では、濃度０．５％の希フッ酸、濃度３％の希フッ酸、または濃度１０％の希フッ酸を用いる。
【００２６】
水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とからなる貼合基材２１に低温保持工程を実施する。なお、貼合基材２１には圧力が加重されて保持されるので、貼合面１２および貼合面２２の剥れ、あるいは位置のずれが発生しない。以後説明する低温保持工程および昇温保持工程においても、貼合基材２１には圧力が加重されて保持される。
低温保持工程において、貼合基材２１を、１０℃以上３０℃以下の低温に、１５時間以上３６時間以内で保持する。これにより、水晶基板１０の貼合面１２および二酸化ケイ素含有基材２０の貼合面２２にシラノール基を充分に形成する。
１０℃以上３０℃以下の低温に１５時間以上保持することで、フッ酸層３０のフッ酸含有液に含まれるフッ化水素酸が、貼合面１２および貼合面２２を拡散して、貼合面１２および貼合面２２にシラノール基を充分に形成する。１０℃以上３０℃以下の低温を３６時間以内で保持することで、フッ酸層３０のフッ酸含有液に含まれる水が、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０との間から露出しているフッ酸層３０表面から揮発しすぎるのを防ぎ、シラノール基どうしが脱水縮合することを抑制する。さらに、貼合面１２および貼合面２２の二酸化ケイ素と、フッ酸含有液に含まれるフッ化水素酸との反応において生成される揮発性の四フッ化ケイ素が除去出来る。四フッ化ケイ素は水と反応し、副生成物であるケイ酸及びケイフッ化水素を生成し、また、フッ化水素酸と反応して副生成物であるケイフッ化水素を生成する。よって、四フッ化ケイ素量を低減することで、四フッ化ケイ素と、フッ酸含有液中のフッ化水素酸及び水との化学反応が起こることを抑制し、副生成物の生成を低減する。このことから、貼合面１２および貼合面２２に、シラノール基を均一に形成し、充分な接合強度を得られることが可能である。
なお、低温保持工程の低温保持時間は、水晶基板１０および二酸化ケイ素含有基材２０の材質、またはフッ酸含有液の濃度および含有物などにより適宜決めることができる。また、湿度調整を行うことで、フッ酸含有液の揮発速度を制御してもよい。
【００２７】
低温保持工程の後、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０からなる貼合基材２１に昇温保持工程を実施する。なお、貼合基材２１には圧力が加重されているのが好ましい。
昇温接合工程において、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とフッ酸層３０とを、１０℃以上３０℃以下の低温から、４５℃以上２００℃以下へ昇温させて保持する。昇温速度は、たとえば２℃／５分とする。そして、昇温させて保持する時間は、６時間以上３６時間以内とする。これにより、図２に示すように、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とが直接接合された貼合基材２１を形成する。
【００２８】
１０℃以上３０℃以下の低温から、６時間以上かけて、昇温速度２℃／５分で昇温し、かつ４５℃以上保持することで、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とフッ酸層３０とが均一に昇温される。これにより、フッ酸層３０のフッ酸含有液に含まれる水が徐々に揮発され、貼合面１２と貼合面２２とに形成されたシラノール基どうしで、均一に脱水縮合が起こる。さらに、低温保持工程で生成される副生成物としての四フッ化ケイ素および水を揮発させることで、四フッ化ケイ素と水との化学反応、および四フッ化ケイ素とフッ酸含有液中のフッ化水素酸との化学反応を抑制し、副生成物の生成を低減するため、貼合面１２と貼合面２２とに形成されたシラノール基どうしで、均一に脱水縮合が起こる。これにより、安定なシロキサン結合が均一に形成され、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とが、シロキサン結合により均一に直接接合された貼合基材２１を形成する。そして、３６時間以内であれば、貼合面１２と貼合面２２との間に、シロキサン結合が充分に形成され、貼合基材２１を得ることができる。２００℃以下であれば、線膨張係数または厚みが異なことで発生する残留応力を抑制し、水晶基板１０または二酸化ケイ素含有基材２０あるいは貼合基材２１に、残留応力による反りまたは破損などの不具合が発生することを抑制する。なお、昇温保持工程の昇温速度および昇温させて保持する時間は、水晶基板１０および二酸化ケイ素含有基材２０の材質、またはフッ酸含有液の濃度および含有物などにより適宜決めることができる。また、湿度調整を行うことで、フッ酸含有液の揮発速度を制御してもよい。
【００２９】
薄型加工工程において、貼合基材２１をエッチング液の中に浸漬することにより、加工面１３および加工面２３の少なくとも一方にウェットエッチング処理を施して、貼合基材２１を薄型加工する。これにより、図１に示す薄型水晶基板１を得る。ここで、加工面２３にウェットエッチング処理を施さない場合には、加工面２３にクロムの密着層と金の耐蝕膜とを順に形成し、加工面２３を覆い隠す。ウェットエッチング処理後、加工面２３に形成されたクロムの密着層と金の耐蝕膜とを除去する。
エッチング液は、フッ化水素酸原液（５０％）、またはフッ化水素酸原液（５０％）を水でたとえば濃度２５％に希釈したフッ化水素酸液、またはフッ化アンモニウムとフッ化水素酸の混合液であるバッファードフッ化水素酸液などのフッ酸含有液を用いることができる。直接接合されている水晶基板１０および二酸化ケイ素含有基材２０の材質によって、生成される生成物が異なり、エッチング液の中に処理面に析出するなどの不具合を防ぐため、硫酸、塩酸、リン酸、硝酸、酢酸、コハク酸などの酸、および／または界面活性剤を混合することが可能である。また、エッチング液の温度を一定にして、エッチングレートを管理することが好ましい。さらに、エッチング液の中で貼合基材２１を揺り動かせる、またはエッチング液を循環させるなどの方法により、面内の均一性を確保する方法も好ましい。本実施形態の薄型加工工程では、バッファードフッ化水素酸液を用いる。ウェットエッチング処理後において、薄型水晶基板１を形成する水晶基板１０の厚みは、１５μｍである。
【００３０】
薄型加工工程において、定盤に貼合基材２１を配置して、貼合基材２１に研磨加工を施す。これにより、加工面１３および加工面２３の少なくとも一方を薄型加工した薄型水晶基板１を得る。研磨加工後の水晶基板１０の厚みは、１５μｍである。
または、ウェットエッチング処理後の水晶基板１０に研磨加工を施し、図１に示す薄型水晶基板１を得る。これにより、ウェットエッチング処理により、加工面１３および加工面２３の少なくとも一方に発生したエッチピットまたは白濁などを取り除く。ウェットエッチングおよび研磨加工後において、薄型水晶基板１を形成する水晶基板１０の厚みは、１５μｍである。
【００３１】
以下に、本実施形態の実施例１〜８について説明する。
（実施例１）
【００３２】
以下に、本発明の実施例１について説明する。
二酸化ケイ素含有基材２０は石英である。水晶基板１０の厚みは０．１ｍｍであり、二酸化ケイ素含有基材２０の厚みは１．３ｍｍである。
実施例１の製造方法は、基板押付工程において、フッ酸含有液として３％の希フッ酸を用いる。そして、実施例１の製造方法は、基板押付工程、低温保持工程、昇温保持工程、および薄型加工工程を含んでいる。
【００３３】
基板押付工程を、図３（Ａ）、（Ｂ）、および（Ｃ）の順に実施して、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とにより、３％の希フッ酸からなるフッ酸層３０を押え付ける。
【００３４】
低温保持工程において、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とによりフッ酸層３０を押え付けた状態で、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とフッ酸層３０とを、１０℃の低温に、２４時間保持する。
【００３５】
昇温保持工程において、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とフッ酸層３０とを、昇温速度２℃／５分で、１０℃の低温から６０℃に昇温して、６０℃に保持する。昇温させて保持する時間は、２４時間とする。これにより、図２に示すように、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とが直接接合された貼合基材２１を形成する。
【００３６】
薄型加工工程において、フッ化アンモニウムとフッ化水素酸の混合液であるバッファードフッ化水素酸をエッチング液として用いて、貼合基材２１の加工面１３および加工面２３に、ウェットエッチング処理を施す。これにより、貼合基材２１を薄型加工し、図１に示す薄型水晶基板１を得る。ここで、薄型水晶基板１を形成する水晶基板１０の厚みは、１５μｍである。なお、水晶基板１０は基板押付工程後は貼合基材２１の一部であり、本願記載においては、便宜上、水晶基板１０の厚みとは貼合基材２１の水晶基板１０部分の厚みを意味する。
（実施例２）
【００３７】
以下に、本発明の実施例２について説明する。
水晶基板１０および二酸化ケイ素含有基材２０の材質および厚みは、実施例１と同様である。
実施例２の製造方法は、薄型加工工程で、濃度２５％に希釈したフッ化水素酸液をエッチング液として用いて、ウェットエッチング処理を施す。その後、研磨加工を実施することに特徴がある。基板押付工程、低温保持工程、および昇温保持工程は、実施例１と同様の手順および条件により施すため、説明を省略する。
【００３８】
薄型加工工程において、エッチング液として濃度２５％に希釈したフッ化水素酸液を用い、貼合基材２１の加工面１３および加工面２３に、ウェットエッチング処理を施す。
【００３９】
ウェットエッチング処理後の水晶基板１０に研磨加工を施し、図１に示す薄型水晶基板１を得る。ここで、薄型水晶基板１を形成する水晶基板１０の厚みは、１５μｍである。
（実施例３）
【００４０】
以下に、本発明の実施例３について説明する。
薄型加工工程において、二酸化ケイ素含有基材２０にクロムの密着層と金の耐蝕膜とを順に形成し、水晶基板１０の加工面１３のみにウェットエッチング処理を施すことに特徴がある。薄型水晶基板１を構成する水晶基板１０の材質および厚み、ならびに二酸化ケイ素含有基材２０の材質は、実施例１と同様である。基板押付工程、低温保持工程、および昇温保持工程は、実施例１と同様の手順および条件により施すため、説明を省略する。
【００４１】
薄型加工工程において、貼合基材２１の加工面２３に、クロムの密着層と金の耐蝕膜とを順に形成し、加工面２３を覆い隠した状態で、貼合基材２１の加工面１３に、ウェットエッチング処理を施す。ウェットエッチング処理後、クロムの密着層と金の耐蝕膜とを除去する。これにより、貼合基材２１を薄型加工し、図１に示す薄型水晶基板１を得る。ここで、薄型水晶基板１を形成する水晶基板１０の厚みは、１５μｍである。
（実施例４）
【００４２】
以下に、本発明の実施例４について説明する。
水晶基板１０および二酸化ケイ素含有基材２０の材質および厚みは、実施例１と同様である。
実施例４の製造方法は、低温保持工程を３０℃で１５時間実施し、昇温保持工程を２００℃で６時間実施することに特徴がある。なお、基板押付工程および薄型加工工程は、実施例１と同様の手順および条件により施すため、説明を省略する。
【００４３】
低温保持工程において、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とによりフッ酸層３０を押え付けた状態で、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とフッ酸層３０とを、３０℃の低温に、１５時間保持する。
【００４４】
昇温保持工程において、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とフッ酸層３０とを、昇温速度２℃／５分で、３０℃の低温から２００℃に昇温して、２００℃に保持する。昇温させて保持する時間は、６時間とする。これにより、図２に示すように、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とが直接接合された貼合基材２１を形成する。
【００４５】
薄型加工工程を実施例１と同様に実施することにより、貼合基材２１を薄型加工し、図１に示す薄型水晶基板１を得る。ここで、薄型水晶基板１を形成する水晶基板１０の厚みは、１５μｍである。
（実施例５）
【００４６】
以下に、本発明の実施例５について説明する。
水晶基板１０および二酸化ケイ素含有基材２０の材質および厚みは、実施例１と同様である。
実施例５の製造方法は、昇温保持工程を４５℃で３６時間実施することに特徴がある。なお、基板押付工程、低温保持工程および薄型加工工程は、実施例１と同様の手順および条件により施すため、説明を省略する。
【００４７】
昇温保持工程において、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とフッ酸層３０とを、昇温速度２℃／５分で、１０℃の低温から４５℃に昇温して、４５℃に保持する。昇温させて保持する時間は、３６時間とする。これにより、図２に示すように、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とが直接接合された貼合基材２１を形成する。
【００４８】
薄型加工工程を実施例１と同様に実施することにより、貼合基材２１を薄型加工し、図１に示す薄型水晶基板１を得る。ここで、薄型水晶基板１を形成する水晶基板１０の厚みは、１５μｍである。
（実施例６）
【００４９】
以下に、本発明の実施例６について説明する。
二酸化ケイ素含有基材２０の材質および厚みが、実施例１とは異なり、材質は水晶で、厚みは０．１ｍｍであることに特徴がある。そして、実施例７の製造方法は、基板押付工程で用いるフッ酸含有液が１０％の希フッ酸であることに特徴を有する。
なお、薄型水晶基板１を構成する水晶基板１０の材質および厚みは、実施例１と同様である。また、低温保持工程、昇温保持工程、および薄型加工工程は、実施例１と同様の手順および条件により施すため、説明を省略する。
【００５０】
薄型加工工程を実施例１と同様に実施することにより、貼合基材２１を薄型加工し、図１に示す薄型水晶基板１を得る。ここで、薄型水晶基板１を形成する水晶基板１０の厚みは、１５μｍである。
（実施例７）
【００５１】
以下に、本発明の実施例７について説明する。
二酸化ケイ素含有基材２０の材質および厚みが、実施例１とは異なり、二酸化ケイ素含有基材２０は、少なくとも貼合面２２にシリコン酸化膜が形成されたことに特徴がある。
実施例７の製造方法は、基板押付工程で用いるフッ酸含有液が０．５％の希フッ酸であり、薄型加工工程で、貼合基材２１の加工面１３に、ウェットエッチング処理を施すことに特徴がある。基板押付工程、低温保持工程、および昇温保持工程は、実施例１と同様の手順および条件により施すため、説明を省略する。
【００５２】
薄型加工工程において、貼合基材２１の加工面２３に、クロムの密着層と金の耐蝕膜とを順に形成し、加工面２３を覆い隠した状態で、貼合基材２１の加工面１３に、ウェットエッチング処理を施す。ウェットエッチング処理後、クロムの密着層と金の耐蝕膜とを除去する。これにより、貼合基材２１を薄型加工し、図１に示す薄型水晶基板１を得る。ここで、薄型水晶基板１を形成する水晶基板１０の厚みは、１５μｍである。
（実施例８）
【００５３】
以下に、本発明の実施例８について説明する。
実施例８の製造方法は、薄型加工工程において、研磨加工だけを実施することに特徴がある。
水晶基板１０および二酸化ケイ素含有基材２０の厚みは、実施例１と同様である。基板押付工程で用いるフッ酸含有液は、実施例１と同様に３％のフッ化水素酸である。低温保持工程、および昇温保持工程は、実施例１と同様の手順および条件により施すため、説明を省略する。
【００５４】
薄型加工工程において、貼合基材２１の加工面１３に片面研磨加工を施す。これにより、貼合基材２１を薄型加工し、図１に示す薄型水晶基板１を得る。ここで、薄型水晶基板１を形成する水晶基板１０の厚みは、１５μｍである。
【００５５】
以下、比較例１〜４について説明する。
（比較例１）
【００５６】
比較例１において、水晶基板１０および二酸化ケイ素含有基材２０の材質および厚みは、実施例１と同様である。
比較例１の製造方法は、実施例１に係る薄型水晶基板の製造方法において、フッ酸含有液を用いてウェットプロセスにより直接接合して、薄型水晶基板１を製造するとしたことを、水晶基板１０の貼合面１２と、二酸化ケイ素含有基材２０の貼合面２２とにプラズマ処理を施し、貼合面１２と貼合面２２とを高温で直接接合して、薄型水晶基板１の製造を実施する。
（比較例２）
【００５７】
比較例２において、二酸化ケイ素含有基材２０の材質が水晶である。なお、二酸化ケイ素含有基材２０の厚み、ならびに水晶基板１０の材質および厚みは、比較例１と同様である。
比較例２の製造方法は、比較例１と同様の手順および条件により施すため、説明を省略する。薄型加工工程において、実施例１と同様に実施することにより、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とが直接接合された貼合基材２１を薄型加工し、図１に示す薄型水晶基板１を得る。ここで、薄型水晶基板１を形成する水晶基板１０の厚みは、１５μｍである。
（比較例３）
【００５８】
比較例３において、水晶基板１０および二酸化ケイ素含有基材２０の材質および厚みは、実施例１と同様である。
比較例３の製造方法は、低温保持工程を５℃で２時間実施し、昇温保持工程を３０℃で５時間実施する。なお、基板押付工程および薄型加工工程は、実施例１と同様の手順および条件により施すため、説明を省略する。
（比較例４）
【００５９】
比較例４において、水晶基板１０および二酸化ケイ素含有基材２０の材質および厚みは、実施例１と同様である。
比較例４の製造方法は、低温保持工程ならびに昇温保持工程をひとつの工程とし、１００℃で１５時間実施する。なお、基板押付工程および薄型加工工程は、実施例１と同様の手順および条件により施すため、説明を省略する。
薄型加工工程において、貼合基材２１の加工面１３に片面研磨加工を施す。これにより、貼合基材２１を薄型加工し、図１に示す薄型水晶基板１を得る。ここで、薄型水晶基板１を形成する水晶基板１０の厚みは、１５μｍである。
【００６０】
ここで、上述の実施例１〜８および比較例１〜４の貼合基材２１およびこれを薄型加工した薄型水晶基板１について、以下に示す評価を行った。評価項目は、貼合基材２１の反り具合、薄型水晶基板１の外観、および厚みばらつき具合の３項目とした。
以下、各評価項目についての評価方法を説明する。
【００６１】
（１）反り具合評価方法。
表面形状測定器（フォームタリサーフ）を用いて、貼合基材２１を形成する水晶基板１０の加工面１３の形状を測定し、測定値の最大値から最小値を引いた値を示す。
【００６２】
（２）外観評価方法。
外観評価について、蛍光灯下で目視により観察した。外観の良否判定を次の２段階に分けて評価した。
○：亀裂、破損、または直接接合のハガレが確認されず、優れた外観が得られている。
×：亀裂、破損、または直接接合のハガレが確認され、外観が不良である。
【００６３】
（３）厚みばらつき具合評価方法。
光学式厚み測定器を用いて、薄型水晶基板１を形成する水晶基板１０の厚みを、９カ所測定し、測定値の最大値から最小値を引いた値を示す。なお、上述の（２）外観評価方法において、外観が不良であると評価された薄型水晶基板１においては、厚みばらつき具合評価を実施せず、測定不可とした。
上述の評価の結果を表１に示す。
【００６４】
【表１】
2008260639.tif 000003
【００６５】
比較例２〜４の貼合基材２１に対して、実施例１〜９の貼合基材２１は、貼合基材２１の反り具合が少なくて優れており、比較例１〜４の薄型加工した薄型水晶基板１に対して、実施例１〜７、および９の薄型加工した薄型水晶基板１は外観、および薄型水晶基板１を形成する水晶基板１０の厚みばらつき具合ともに、良好で優れていることを確認することができる。なお、実施例８の薄型水晶基板１はシリコンウェハからなるため、薄型水晶基板１を形成する水晶基板１０の厚みばらつき具合を、光学式厚み測定器を用いた測定は不可とした。
【００６６】
従って、本実施形態によれば、水晶基板１０の平滑な表面と二酸化ケイ素含有基材２０の平滑な表面とをフッ酸含有液で濡らし、互いの平滑な表面同士を押え付けた状態で、急激に加熱することなく低温から昇温して保持するので、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０との間に、安定なシロキサン結合を均一に形成することができる。これにより、水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０との線膨張係数または厚みが異なることに起因する残留応力の発生を低減させて水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とを直接接合することが可能となる基板の接合方法を提供することができる。このことから、直接接合された水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０とにおいて、残留応力による反りの発生、破損、または直接接合された水晶基板１０と二酸化ケイ素含有基材２０との剥れなどの不具合発生を抑制することが可能となる。
【００６７】
また、本実施形態では、残留応力による反りの発生などの不具合がない貼合基材２１を薄型加工するので、平面度の低下などの不具合がない薄型水晶基板１を形成することが可能となる薄型水晶基板の製造方法を提供することができる。
【００６８】
また、本実施形態では、加工応力が生じないウェットエッチング処理により貼合基材２１を薄型加工するので、薄型水晶基板１に、加工応力による反りの発生を生じさせずに加工が可能である。
【００６９】
また、本実施形態では、フッ酸含有液により高エッチレートの薄型加工ができる。よって、加工応力が生じやすい研磨加工等を追加することなく、フッ酸含有液によるウェットエッチング処理のみの加工で、貼合基材２１を薄型加工し薄型水晶基板１を形成することが可能な薄型水晶基板の製造方法を提供することできる。
【００７０】
また、本実施形態では、二酸化ケイ素含有基材２０が水晶基板１０と同じ材質であるので、水晶基板１０どうしが直接接合され、薄型加工されることが可能となる。このため、直接接合と薄型加工とを繰返し行うことにより、２枚以上の水晶基板１０からなる複層薄型水晶基板を形成することが可能な薄型水晶基板の製造方法を提供することできる。
さらに、本実施形態では、二酸化ケイ素含有基材２０に耐蝕膜を設け、水晶基板１０の加工面１３に薄型加工と直接接合とを繰り返し行うことにより、１枚以上の複層薄型水晶基板を形成することが可能な薄型水晶基板の製造方法を提供することできる。
【００７１】
なお、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
例えば、前述の実施形態では、薄型加工工程のウェットエッチング処理において、貼合基板２１の加工面１３または加工面２３のいずれかに施すと説明したが、加工面１３および加工面２３に接して貼合基板２１を形成する側面にもウェットエッチング処理を施していてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】本発明の実施形態にかかる薄型水晶基板を示す概略側図。
【図２】本発明の実施形態にかかる貼合基材を示す概略側面図。
【図３】本発明の実施形態にかかる基板押付工程の一例を示す概略図。
【符号の説明】
【００７３】
１…薄型水晶基板、１０…水晶基板、１２…貼合面、１３…加工面、２０…二酸化ケイ素含有基材、２１…貼合基材、２２…貼合面、２３…加工面、３０…フッ酸層。
【図１】
2008260639.tif 000004
【図２】
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【図３】
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