(57)【要約】      （修正有）【課題】炭化珪素単結晶インゴットの利用効率を高めることのできる、炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】坩堝７内で炭化珪素原料８を加熱昇華させ、昇華した原料ガスを炭化珪素単結晶からなる種結晶６上に供給して再結晶化させ、炭化珪素単結晶を製造する炭化珪素単結晶の製造方法において、種結晶６は、＜０００１＞方向に成長させた炭化珪素単結晶インゴットの一部であって、ウエハとして加工することのできない｛０００１｝面ファセット２を含む部分を有し、単結晶を成長させる側の種結晶表面５には機械加工を加えない。【選択図】図１
2008290895.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
坩堝内に炭化珪素原料を配置し、前記原料と対向する位置に設けた種結晶支持部に炭化珪素単結晶からなる種結晶を接続した後、前記坩堝を加熱して前記原料を昇華させ前記種結晶表面上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記種結晶は、＜０００１＞方向に結晶成長させた際に生じる｛０００１｝面ファセットを含むものとする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記｛０００１｝面ファセットを含んだ種結晶において、前記原料と対向する面を｛０００１｝面ファセットを含む側の表面として前記種結晶支持部に接続し、前記種結晶の成長方向の断面形状は、前記原料に対して凸である請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記種結晶の前記種結晶支持部の接続面から前記原料に対向する面までの距離のうち、前記種結晶の接続面から前記｛０００１｝面ファセットまでの距離が最大である請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記｛０００１｝面ファセットの中心と前記坩堝の中心軸が略一致する請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記｛０００１｝面ファセットの直径をＡとし、前記種結晶の前記種結晶支持部に接続する面の直径をＤとし、前記種結晶の接続面から前記｛０００１｝面ファセットまでの距離をｄとするとき、
下記の式を満足する請求項３に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
０≦Ａ／Ｄ＜０．４５かつ０＜ｄ／Ｄ＜０．２５
【請求項６】
前記坩堝内の前記種結晶上での炭化珪素単結晶が成長終了した時、
前記原料と前記種結晶の接続面との距離をＬとし、
前記種結晶の接続面と前記｛０００１｝面ファセットとの距離をＨとしたとき、
下記の式を満足する請求項５に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
（Ｌ−Ｈ）＞１０ｍｍ
【請求項７】
請求項５または請求項６に記載の炭化珪素単結晶の製造方法にて製造された炭化珪素単結晶から、前記｛０００１｝面ファセットを含む部分を切断した小片を作製し、
前記小片を炭化珪素単結晶の製造における種結晶として用いることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素単結晶の製造方法に関し、より詳細には、炭化珪素の単結晶成長に用いる種結晶の好適な形状、及び好適な形状を持つ種結晶を製造する技術に関するもので、特に結晶欠陥密度低減に好適に利用できるものである。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素は、広い禁制帯幅を持ち優れた物理的及び化学的性質を有することから、高出力や高温動作が可能な半導体デバイスや高周波半導体デバイスの基板材料として開発が行われている。炭化珪素にはポリタイプが様々あるが、特に注目されている４Ｈや６Ｈといった、六方晶形の炭化珪素単結晶であり、その製造には、原料を加熱昇華させ、種結晶上に炭化珪素単結晶を再結晶化させる昇華再結晶法（改良Ｌｅｌｙ法：Ｊ．Ｃｒｙｓｔ．  Ｇｒｏｗｔｈ  ４３（１９７８）２０９に記載）が一般的に用いられる。
【０００３】
通常、改良Ｌｅｌｙ法では、Ｌｅｌｙ結晶もしくはアチソン結晶、もしくは、改良Ｌｅｌｙ法を用いて製造された炭化珪素単結晶インゴットを、ウエハ状態に機械加工したものを種結晶として用いているが、この種結晶は、ウエハへと機械加工される際に作製されるので、種結晶表面は加工による加工ダメージを受ける。加工ダメージを持つ種結晶上に成長して得られた炭化珪素結晶内部には、成長時に種結晶から成長結晶へと加工ダメージが伝播してしまう。そのため、成長結晶には、歪や転位及び、マイクロパイプと呼ばれる、直径数〜数十μｍの中空の貫通欠陥など、多数の欠陥が発生してしまい、種結晶と同等以上の品質を得ることが出来ない。この加工ダメージを除去するため、種結晶表面にＣＭＰや犠牲酸化を施し、種結晶表面の機械加工によるダメージ層を取り除く前処理が行われている。それでもなお、改良Ｌｅｌｙ法によって製造された単結晶内には、多くの転位や、マイクロパイプは発生してしまうことがあるが、これらの欠陥発生は、特に、成長初期であることが多い。
【０００４】
従来の炭化珪素単結晶の製造は、種結晶表面近傍で多数発生していた欠陥を抑制することを目的とし、種結晶を昇華エッチングする、あるいは、切断研磨で整形した後に犠牲酸化で加工ダメージを取り除くなどすることにより、炭化珪素単結晶の成長表面と同一形状になるように整形した種結晶を用いている。（例えば、特許文献１参照。）さらには、図４に示すように、種結晶６を貼り付けた種結晶支持部１を上下に可動する構造とし、単結晶の成長に先立って種結晶表面を昇華エッチングできる位置にまで移動させて種結晶表面を昇華エッチングし、その後、単結晶成長が生じるところへと移動させることにより、連続的に単結晶の析出を行っている。
【特許文献１】特開２００３−６３８９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前記従来の構成では、成長表面と同一形状への整形を可能にするため、通常一般的に用いられるウエハ形状の種結晶よりも分厚い種結晶、例えば、通常のウエハの厚みの数〜数十倍の厚みを有する種結晶が必要である。そのため、インゴットから種結晶として利用する部分を切り出した後には、ウエハの製造に利用することの可能な部分が著しく減少してしまうといった課題を有していた。
【０００６】
本発明は、前記従来の課題を解決するもので、インゴットからウエハを切り出す前に、従来ではインゴットより不要部分として切り捨てられていたを部分を種結晶として利用することにより、インゴットの利用効率を高めた炭化珪素単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記従来の課題を解決するために、本発明の炭化珪素単結晶の製造方法、坩堝内に炭化珪素原料を配置し、前記原料と対向する位置に設けた種結晶支持部に炭化珪素単結晶からなる種結晶を接続した後、前記坩堝を加熱して前記原料を昇華させ前記種結晶表面上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、前記種結晶は、＜０００１＞方向に結晶成長させた際に生じる｛０００１｝面ファセットを含むものと特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の炭化珪素単結晶の製造方法によれば、炭化珪素単結晶ウエハの製造工程において、従来であれば、不要部分としてインゴットから切り捨てられていた｛０００１｝面ファセットを含んだ部分を、種結晶として有効利用するため、インゴットの長尺化が困難な炭化珪素単結晶の製造において、最大限にインゴットを有効活用できる製造方法として効果的である。
【０００９】
また、本発明の炭化珪素単結晶製造方法によれば、種結晶の表面のうち、単結晶が成長する側の面には機械加工を施さないため、機械加工由来の欠陥発生を抑制することができる。
【００１０】
さらに、本発明の炭化珪素単結晶の製造方法によれば、不純物を取り込みやすい｛０００１｝面ファセットの面積が大きくなるのを防止できるため、｛０００１｝面ファセット上やその周辺領域で発生しやすい欠陥を少なくすることができ、低欠陥で高品質な炭化珪素単結晶を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下に、本発明の炭化珪素単結晶の製造方法の実施の形態を図面と共に詳細に説明する。
【００１２】
（実施の形態１）
図１は、本発明の炭化珪素単結晶の製造装置を示したものである。図１に示す製造装置は、坩堝７、坩堝蓋４、坩堝蓋４から下方へと突出した円柱形状の種結晶支持部１で構成されており、坩堝７内部の下側には炭化珪素原料８を収納し、種結晶６は接着剤等を用いて種結晶支持部１に接続されている。この装置を、不活性ガス雰囲気、雰囲気圧力５〜１００Ｔｏｒｒ、坩堝下部温度を約２２００〜２４００℃、坩堝上部温度を約２０００〜２３００℃に加熱し、炭化珪素原料８を昇華させ、種結晶表面５上で再結晶化させることで、炭化珪素単結晶のインゴットを製造することができる。
【００１３】
本発明の種結晶６は、＜０００１＞方向に結晶成長させた際に生じる｛０００１｝面ファセット２を含んだ単結晶片である。この種結晶に用いた｛０００１｝面ファセットの存在するインゴット端部は、ウエハの製造に用いられることがないので、従来では利用価値がなく不要とされていた部分である。
また、種結晶支持部１に貼り付けられる側の面である種結晶の接続面３に対しては切断や研磨などの機械加工を加えるが、単結晶成長が開始される種結晶表面５には一切の機械加工が加えられていないため、加工歪み及びダメージ由来の欠陥は発生しえない。種結晶表面５の形状はすでに成長表面と同一形状となっている、すなわち、等過飽和度曲線と一致した形状であるため、局所的に昇華エッチングが優勢となる部分は存在せず、種結晶表面５の面内で均一に単結晶成長が開始されることとなり、成長初期に生じやすい、異種ポリタイプの混入やマイクロパイプや転位などの欠陥発生を抑制することができる。
【００１４】
単結晶成長において、｛０００１｝面ファセット上ではそれ以外の成長表面に比べてドーパントを含めあらゆる不純物の取り込み量が多くなることが知られている。不純物の取り込み量が多い｛０００１｝面ファセット上と｛０００１｝面ファセット境界領域では、様々な欠陥が発生しやすい。従って、種結晶表面に存在する｛０００１｝面ファセットの直径をＡ、種結晶の接続面の直径をＤとするとき、欠陥発生を最小限に抑えるためには、｛０００１｝面ファセット径Ａは小さければ小さいほど好ましい。｛０００１｝面ファセット径Ａが種結晶の接続面３の口径Ｄに対して比較的大きな、０．４５≦Ａ／Ｄとなる場合、不純物の取り込み量の多い｛０００１｝面ファセットが全体を占める割合が大きいために欠陥密度が高くなるが、それに加えて｛０００１｝面ファセット境界領域近傍では異種ポリタイプが発生しやすくなり、ポリタイプの均一な炭化珪素単結晶を得ることが困難となる。また、例え０≦Ａ／Ｄ＜０．４５を満たす場合であっても、０＜ｄ／Ｄ＜０．２５（ｄは｛０００１｝面ファセットと種結晶の接続面との距離を示す）を満たしていない場合には、｛０００１｝面ファセットと｛０００１｝面ファセット以外の結晶表面とのなす角度が鋭角であるため、｛０００１｝面ファセット境界領域を基点として結晶方位の異なる異方位結晶を発生しやすくなり、方位の整った炭化珪素単結晶を得ることが困難となる。
【００１５】
従って、異種ポリタイプ及び異方位結晶の混在防止と欠陥低減を両立させるためには、０≦Ａ／Ｄ＜０．４５を満たし、かつ、０＜ｄ／Ｄ＜０．２５も満たすような種結晶形状でなければならない。
【００１６】
図２に、上記で説明した種結晶を取り出すことが出来る炭化珪素単結晶インゴットの製造方法を示す。炭化珪素原料８と種結晶の接続面３との距離をＬとし、種結晶の接続面３と製造される炭化珪素単結晶インゴット９の成長表面との最大距離をＨとしたとき、（Ｌ−Ｈ）＞１０ｍｍを満たすところまでで単結晶成長を終えている。図２では、最初に用いられる種結晶についても、本発明の種結晶を用いているが、ここでは一般的なウエハ形状の基板を用いることもできる。
【００１７】
ただし、ウエハ形状の種結晶を用いる場合には、極端に成長量を少なくしてしまうと、得られる単結晶の表面モフォロジーが悪く、成長方向に対し結晶形状が凸とならない場合もあるため、（Ｌ−Ｈ）＞１０ｍｍを満たすと同時に、Ｈ≧５ｍｍも同時に満たすことが好ましい。本発明の種結晶を用いる場合には、Ｈ＞ｄであればよい。
【００１８】
また、本発明の種結晶を用いて（Ｌ−Ｈ）＞１０ｍｍを満たす範囲まで単結晶成長を行い、得られたインゴット端部から、新たな種結晶を切り出すといった一連の製造工程を繰り返し行うと、製造されるインゴットの｛０００１｝面ファセットは、用いた種結晶に元来存在していた｛０００１｝面ファセットよりも口径が小さくなる傾向にある。従って、このような繰り返し成長によって、欠陥密度の高い｛０００１｝面ファセット及び｛０００１｝面ファセット境界領域を縮小させることで高品質化を図ることもできる。
炭化珪素単結晶の製造において、投入した炭化珪素原料は成長過程で組成変化するため、充填密度は低下するものの、消費済みの炭化珪素原料が坩堝内の空間を占める体積は、消費される前の炭化珪素原料とあまりかわらない。従って、炭化珪素単結晶の成長に応じ、炭化珪素原料と｛０００１｝面ファセットとの距離である（Ｌ−Ｈ）は徐々に小さくなる。
【００１９】
図３に、炭化珪素単結晶インゴットの成長方向と平行な断面を示す。図３（ａ）は、（Ｌ−Ｈ）＞１０ｍｍの範囲で単結晶成長を終了して得られるインゴットの断面を、図３（ｂ）は（Ｌ−Ｈ）≦１０ｍｍで単結晶成長を終了して得られるインゴットの断面を示している。成長途中において｛０００１｝面ファセットを形成していた部分１０の幅は、（Ｌ−Ｈ）＞１０ｍｍであれば、成長が進むと小さくなるため、｛０００１｝面ファセットおよびその近傍での欠陥発生を少なくすることができる。また、得られたインゴットから本発明の０≦Ａ／Ｄ＜０．４５かつ０＜ｄ／Ｄ＜０．２５という関係式を満たす新たな種結晶を切り出すことも可能である。
【００２０】
一方、（Ｌ−Ｈ）≦１０ｍｍでは、成長途中において｛０００１｝面ファセットを形成していた部分１０の幅は、成長初期から中盤にかけてはで小さくなるが、成長の後半で急激に大きくなってしまう。この場合、所望の種結晶を切り出すことが不可能となるばかりか、炭化珪素単結晶インゴット９には｛０００１｝面ファセット及びその境界領域のみならず、炭化珪素単結晶インゴット９の炭化珪素原料８に対向している表面全体で多数の欠陥、特に積層欠陥が多く発生してしまい、結晶品質が著しく低下する。
【００２１】
また、ポリタイプが４Ｈである炭化珪素単結晶を製造している場合には、炭化珪素単結晶インゴット９が炭化珪素原料８に近づきすぎることにより、炭化珪素単結晶インゴット９の表面が、４Ｈから６Ｈのポリタイプへと転換されてしまい、均一なポリタイプの炭化珪素単結晶インゴット及び種結晶を得ることができなくなる。
【００２２】
以上のことから、好適な形状の種結晶を得るためのみならず、炭化珪素単結晶インゴット全体の結晶品質を損なわないためにも、単結晶成長は、（Ｌ−Ｈ）＞１０ｍｍを満たすところまでで終える、すなわち、長尺化は（Ｌ−Ｈ）＞１０ｍｍ満たす範囲で行う必要がある。
【００２３】
なお、本実施の形態では種結晶支持部１の直径は、種結晶の接続面３の直径Ｄと概ね同じであるものを用いているが、種結晶支持部１の直径は種結晶の接続面３の直径Ｄよりも小さくてもよい。その場合は種結晶の接続面３が、種結晶支持部１に対して均等にはみ出すようにし、種結晶表面５に存在する｛０００１｝面ファセット２の中心が、坩堝６の中心軸と概ね一致するように固定すれば、等過飽和度曲線とほぼ一致する形状で種結晶が貼り付けられることになり、種結晶表面５の面内で均一に単結晶成長を開始できるようになる。
【００２４】
以上のように、本実施の形態において、炭化珪素単結晶ウエハの製造に用いることのできない、｛０００１｝面ファセットの存在する炭化珪素単結晶インゴット端部を切り出して次回以降の新たな炭化珪素単結晶の製造に用いるため、炭化珪素単結晶インゴットを最大限に有効活用することができる。また、種結晶表面のうち、単結晶が成長される側には機械加工を施さないため、加工由来の欠陥発生を抑制することができる。さらに、不純物を取り込みやすく欠陥の発生しやすい｛０００１｝面ファセット及びその境界領域を小さくすることができるため、低欠陥密度で高品質な炭化珪素単結晶を得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００２５】
本発明にかかる炭化珪素単結晶の製造方法は、不純物を取り込みやすく欠陥の発生しやすい｛０００１｝面ファセットを小さくでき、高品質な炭化珪素単結晶の製造方法として有用である。また、本発明にかかる炭化珪素単結晶の製造方法は、従来であればウエハ製造に用いることのできない｛０００１｝面ファセットの存在する炭化珪素単結晶インゴット端部を切り出して次回以降の新たな単結晶製造の種結晶として用いるため、炭化珪素単結晶インゴットを最大限に活用することができ、長尺化が一般的に困難な、昇華再結晶法による、炭化珪素単結晶以外の単結晶の製造においても有用である。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の実施例における炭化珪素単結晶の製造装置を示す図
【図２】本発明の実施例に用いる種結晶を製造する装置、かつ、本発明の種結晶を用いて製造した炭化珪素単結晶を示す図
【図３】炭化珪素単結晶インゴットの断面を示す図
【図４】従来の炭化珪素単結晶の製造装置を示す図
【符号の説明】
【００２７】
１  種結晶支持部
２  ｛０００１｝面ファセット
３  種結晶の接続面
４  坩堝蓋
５  種結晶表面
６  種結晶
７  坩堝
８  原料粉末
９  炭化珪素単結晶インゴット
１０  成長途中に｛０００１｝面ファセットを形成していた部分
１１  断熱材
１２  高周波炉
【図１】
2008290895.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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