(57)【要約】【課題】本発明は、陽極装置及びその製造方法に関し、特にカーボンナノチューブを含む透明導電性薄膜を備える陽極装置及びその製造方法に関する。【解決手段】本発明の陽極素子の製造方法は、カーボンナノチューブを含むペーストを準備する第一段階と、前記カーボンナノチューブを含むペーストを、ガラス素子の表面に塗布する第二段階と、前記カーボンナノチューブを含むペーストを乾燥させてカーボンナノチューブを含む層を形成する第三段階と、前記カーボンナノチューブを含むペーストに蛍光粉を塗布して蛍光層を形成する第四段階と、窒素ガス又は不活性ガスの雰囲気において、前記カーボンナノチューブを含む層及び前記蛍光層を有する前記ガラス素子を、３００℃〜５００℃で加熱させて室温まで下げる第五段階と、を含む。本発明には、上述の製造方法により製造される陽極素子も提供されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボンナノチューブを含むペーストを準備する第一段階と、
前記カーボンナノチューブを含むペーストを、ガラス素子の表面に塗布する第二段階と、
前記カーボンナノチューブを含むペーストを乾燥させてカーボンナノチューブを含む層を形成する第三段階と、
前記カーボンナノチューブを含むペーストに蛍光粉を塗布して蛍光層を形成する第四段階と、
窒素ガス又は不活性ガスの雰囲気において、前記カーボンナノチューブを含む層及び前記蛍光層を有する前記ガラス素子を３００℃〜５００℃で加熱させて室温まで下げる第五段階と、
を含むことを特徴とする陽極素子の製造方法。
【請求項２】
前記第五段階では、前記加熱の温度が３２０℃にされ、前記加熱の時間が２０分間にされることを特徴とする、請求項１に記載の陽極素子の製造方法。
【請求項３】
前記ガラス素子は平板型であり、
前記第二段階は、前記カーボンナノチューブを含むペーストを容器に入れるステップと、
重ね合わせた二枚のガラス基板を前記カーボンナノチューブを含むペーストに垂直に浸漬させるステップと、一定の速度で前記二枚のガラス基板を取り出して、前記二枚のガラス基板の間に、少量のカーボンナノチューブを含むペーストを吸着させるステップと、を含むことを特徴とする、請求項１に記載の陽極素子の製造方法。
【請求項４】
前記ガラス素子はチューブ状であり、
前記第二段階は、前記ガラス素子の一端を閉じて前記端部を下方に向けるように前記ガラスチューブを立てるステップと、前記ガラスチューブの中にカーボンナノチューブを含むペーストを注入するステップと、前記ガラスチューブの前記閉じた端部を開けて、前記カーボンナノチューブを含むペーストの大部分を重力の作用で流出させ、少量の前記カーボンナノチューブを含むペーストを前記ガラスチューブの内壁に残留させるステップと、を含むことを特徴とする、請求項１に記載の陽極素子の製造方法。
【請求項５】
前記カーボンナノチューブを含むペーストの製造方法は、
有機基質を準備する段階と、
カーボンナノチューブをジクロロエタン溶液に分散させて、カーボンナノチューブを含む溶液を形成する段階と、
前記カーボンナノチューブを含む溶液を前記有機基質に混合させて、超音波処理によって均一に分散させる段階と、
前記カーボンナノチューブを含む溶液及び前記有機基質に対して水浴処理を行い、ジクロロエタン溶液を完全に蒸発させる段階と、
を含むことを特徴とする、請求項３又は４に記載の陽極素子の製造方法。
【請求項６】
前記カーボンナノチューブと前記有機基質との質量比を１５：１に調整させることを特徴とする、請求項５に記載の陽極素子の製造方法。
【請求項７】
前記有機基質の製造方法は、
８０℃〜１１０℃でオイルバス処理及び攪拌加工によって安定剤であるエチルセルロースを溶剤であるテルピネオールに溶解させる段階と、
可塑剤であるフタル酸ジブチルを添加して、前記オイルバス処理及び攪拌加工を１０〜２５時間続ける段階と、
を含むことを特徴とする、請求項５に記載の陽極素子の製造方法。
【請求項８】
ガラス素子と、前記ガラス素子に形成される透明導電性薄膜と、前記透明導電性薄膜に形成される蛍光層と、を備え、
前記透明導電性薄膜はカーボンナノチューブを含むことを特徴とする陽極素子。
【請求項９】
前記カーボンナノチューブの長さが１〜２００μｍ、直径が１〜１００ｎｍにされることを特徴とする、請求項８に記載の陽極素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、陽極装置及びその製造方法に関し、特にカーボンナノチューブを含む透明導電性薄膜を備える陽極装置及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
陽極素子は、重要な部分としてＣＲＴ、ＦＥＤ、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、電界電子放出型光源などに広く利用されている。一般に、陽極素子は、透明なガラス基板と、透明導電性薄膜と、蛍光層と、を含む。陰極からの電子は陽極素子の蛍光層に衝撃を与えると光が前記透明導電性薄膜及び前記透明なガラス基板から放出される。従って、光を均一に射出させるために、前記透明導電性薄膜の透過性を高めることが必要となる。
【０００３】
現在、透明導電性薄膜の製造方法としては、スパッタリング法やイオンプレーティング法等の物理的成膜法が良く知られている。特にスパッタリング法は、蒸気圧の低い材料を用いて被成膜物質上に膜を形成する場合や、精密な膜厚制御が必要とされる際に有効な成膜方法であり、広範囲に利用されている。陽極素子を製造する工程において、スパッタリング法により、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ−Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）材料を透明な基板に被膜させて透明導電性薄膜（ＩＴＯ薄膜）を形成する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、ＩＴＯ材料は高価な材料である。また、ＩＴＯ薄膜の製造工程において、薄膜の厚さを精密に制御しなければならないので、操作が複雑となる。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
従って、前記課題を解決するために、簡単な操作、低コスト及び高効率という優れた点がある陽極素子を製造することができる方法を提供することが必要となる。
【０００６】
本発明の陽極素子の製造方法は、カーボンナノチューブを含むペーストを準備する第一段階と、前記カーボンナノチューブを含むペーストを、ガラス素子の表面に塗布する第二段階と、前記カーボンナノチューブを含むペーストを乾燥させてカーボンナノチューブを含む層を形成する第三段階と、前記カーボンナノチューブを含むペーストに蛍光粉を塗布して蛍光層を形成する第四段階と、窒素ガス又は不活性ガスの雰囲気において、前記カーボンナノチューブを含む層及び前記蛍光層を有する前記ガラス素子を３００℃〜５００℃で加熱させて室温まで下げる第五段階と、を含む。
【０００７】
前記第五段階では、前記加熱の温度が３２０℃にされ、前記加熱の時間が２０分間にされることが好ましい。
【０００８】
前記ガラス素子が平板型である場合、前記第二段階は、前記カーボンナノチューブを含むペーストを容器に入れるステップと、重ね合わせた二枚のガラス基板を、前記カーボンナノチューブを含むペーストに垂直に浸漬させるステップと、一定の速度で前記二枚のガラス基板を取り出して、前記二枚のガラス基板の間に、少量のカーボンナノチューブを含むペーストを吸着させるステップと、を含む。
【０００９】
前記ガラス素子がチューブ状である場合、前記第二段階は、前記ガラス素子の一端を閉じて前記端部を下方に向けるように前記ガラスチューブを立てるステップと、前記ガラスチューブの中にカーボンナノチューブを含むペーストを注入するステップと、前記ガラスチューブの前記閉じた端部を開けて、前記カーボンナノチューブを含むペーストの大部分を重力の作用で流出させ、少量の前記カーボンナノチューブを含むペーストを前記ガラスチューブの内壁に残留させるステップと、を含む。
【００１０】
前記カーボンナノチューブを含むペーストの製造方法は、有機基質を準備する段階と、カーボンナノチューブをジクロロエタン溶液に分散させて、カーボンナノチューブを含む溶液を形成する段階と、前記カーボンナノチューブを含む溶液を前記有機基質に混合させて、超音波処理によって均一に分散させる段階と、前記カーボンナノチューブを含む溶液及び前記有機基質に対して水浴処理を行い、ジクロロエタン溶液を完全に蒸発させる段階と、を含む。
【００１１】
前記カーボンナノチューブと前記有機基質との質量比を１５：１に調整させることが好ましい。
【００１２】
前記有機基質の製造方法は、８０℃〜１１０℃でオイルバス処理及び攪拌加工によって安定剤であるエチルセルロースを溶剤であるテルピネオールに溶解させる段階と、可塑剤であるフタル酸ジブチルを添加して、前記オイルバス処理及び攪拌加工を１０〜２５時間続ける段階と、を含む。
【００１３】
本発明の陽極素子は、ガラス素子と、前記ガラス素子に形成される透明導電性薄膜と、前記透明導電性薄膜に形成される蛍光層と、を備える。また、前記透明導電性薄膜はカーボンナノチューブを含む。
【００１４】
前記カーボンナノチューブの長さは１〜２００μｍ、直径は１〜１００ｎｍにされることが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の陽極素子の製造方法は、操作が簡単で、コストが低く、製造効率が高いという優れた点がある。また、本発明の陽極素子の製造方法により製造される陽極素子は、良好な導電性がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
図１を参照して、本実施例の陽極素子の製造方法について説明する。
【００１７】
第一段階では、カーボンナノチューブを含むペースト、を準備する。前記カーボンナノチューブを含むペーストは、有機基質及び複数のカーボンナノチューブを含む。
【００１８】
まず、有機基質を準備する。前記有機基質は次のように製造される。オイルバス処理及び攪拌加工によって安定剤であるエチルセルロース（Ｅｔｈｙｌ  Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）を溶剤であるテルピネオールに溶解させた後、可塑剤であるフタル酸ジブチル（Ｄｉｂｕｔｙｌ  Ｐｈｔｈａｌａｔｅ）を添加して、前記オイルバス処理及び攪拌加工を続けて前記有機基質が得られる。ここで、前記テルピネオール、前記エチルセルロース及び前記フタル酸ジブチルの含有量は、それぞれ９０％、５％、５％にされる。前記オイルバス処理の温度は、８０℃〜１１０℃にされ、１００℃であることが好ましい。前記攪拌加工の時間は、１０〜２５時間にされ、２４時間であることが好ましい。
【００１９】
次に、複数のカーボンナノチューブを含む溶液を準備する。複数のカーボンナノチューブをジクロロエタン溶液に混合して粉砕機で分散させて、さらに超音波処理によって前記複数のカーボンナノチューブを均一に分散させる。前記複数のカーボンナノチューブはＣＶＤ法、アーク放電法、レーザー蒸着法で成長させ、長さが１〜２００μｍ、直径が１〜１００ｎｍにされる。２ｇのカーボンナノチューブ毎に、５００ｍｌのジクロロエタン溶液が必要である。前記粉砕機で前記複数のカーボンナノチューブを分散させる時間は、５〜３０分間にされ、２０分間であることが好ましい。前記超音波処理の時間は、１０〜４０分間にされ、３０分間であることが好ましい。
【００２０】
さらに、前記複数のカーボンナノチューブを含む溶液をふるいにかけることが好ましい。前記ふるいは、４００メッシュ（目開きが３８μm）のふるいであることが好ましい。
【００２１】
次に、前記複数のカーボンナノチューブを含む溶液を前記有機基質に混合させて、超音波処理によって均一に分散させる。ここで、前記複数のカーボンナノチューブと前記有機基質との質量比は１５：１にされるが、前記超音波処理の時間は３０分間にされることが好ましい。
【００２２】
最後に、前記複数のカーボンナノチューブを含む溶液及び前記有機基質に対して水浴処理を行い、ジクロロエタン溶液を完全に蒸発させる。これにより、カーボンナノチューブを含むペーストが得られる。前記水浴の温度は、９０℃にされることが好ましい。前記カーボンナノチューブの含有量は、透明導電性薄膜の特性を決める。前記カーボンナノチューブの含有量が高い場合、透明導電性薄膜の透明性が低く、導電性が高くなる。前記カーボンナノチューブの含有量が低い場合、透明導電性薄膜の透明性が高く、導電性が低くなる。本実施例において、２ｇのカーボンナノチューブ及び５００ｍｌのジクロロエタン溶液を準備して、前記カーボンナノチューブと前記有機基質との質量比を１５：１に調整させる場合、水浴処理を行って２００ｍｌのカーボンナノチューブを含むペーストを作成する。
【００２３】
第二段階では、ガラス素子の表面に前記カーボンナノチューブを含むペーストを塗布する。
【００２４】
異なる形状のガラス素子に従って、前記カーボンナノチューブを含むペーストの塗布方法を変更することができる。例えば、前記ガラス素子が平板型であり、前記ガラス素子の一側に前記カーボンナノチューブを含むペーストを塗布する場合、前記カーボンナノチューブを含むペーストを容器に入れて、重ね合わせた二枚のガラス基板を垂直に前記カーボンナノチューブを含むペーストに浸漬させると、一定の速度で前記二枚のガラス基板を取り出す。この場合、前記二枚のガラス基板の間に、少量のカーボンナノチューブを含むペーストが吸着されている。前記ガラス素子がチューブ状であり、前記ガラス素子の内壁に前記カーボンナノチューブを含むペーストを塗布する場合、前記ガラスチューブの一端を閉じて前記端部を下方に向けるように前記ガラスチューブを立て、前記ガラス素子の中に前記カーボンナノチューブを含むペーストを注入する。その後、前記ガラス素子の前記閉じた端部を開けて、前記カーボンナノチューブを含むペーストの大部分を重量の作用で流出させる。これにより、少量の前記カーボンナノチューブを含むペーストを前記ガラスチューブの内壁に残留させることができる。
【００２５】
前記カーボンナノチューブを含むペーストの塗布工程は、非常に清潔な雰囲気において行い、ダスト量が１００ｍｇ／ｍ３以下にされることが好ましい。
【００２６】
第三段階では、前記ガラス素子の表面に被覆された前記カーボンナノチューブを含むペーストを乾燥させて、カーボンナノチューブを含む層を形成して前記ガラス素子に固定させる。前記カーボンナノチューブを含むペーストを前記ガラス素子の表面に塗布した後、加熱ツールでホットエアーを吹いて前記カーボンナノチューブを含むペーストを乾燥させる。
【００２７】
第四段階では、前記カーボンナノチューブを含むペーストに蛍光粉を塗布して蛍光層を形成する。
【００２８】
塗布方法の他に、堆積、シルクスクリーン印刷などの方法により、前記蛍光層を形成することができる。前記蛍光粉は、単色蛍光材料又は多色蛍光材料からなることができる。
【００２９】
第五段階では、窒素ガス又は不活性ガスの雰囲気において、前記カーボンナノチューブを含む層及び前記蛍光層を有する前記ガラス素子を所定の時間で３００℃〜５００℃で加熱させて室温まで下げる。これにより、前記ガラス素子の表面にカーボンナノチューブを含む透明導電性薄膜が形成され、前記透明導電性薄膜及び蛍光層を有する陽極素子が形成される。
【００３０】
ここで、前記カーボンナノチューブを含む層を有する前記ガラス素子を、３２０℃で２０分間加熱させることが好ましい。
【００３１】
図２を参照すると、上述の方法により得られる陽極素子１０は、ガラス素子２０と、前記ガラス素子２０に形成される透明導電性薄膜３０と、前記透明導電性薄膜３０に形成される蛍光層４０と、を備える。ここで、前記透明導電性薄膜３０は、カーボンナノチューブを含む。異なる陽極素子に従って、前記ガラス素子２０の形状を変更することができる。例えば、ＦＥＤのような平板型表示装置に利用される場合、前記ガラス素子が平板型に設けられる。電界電子放出光源に利用される場合、前記ガラス素子がチューブ状又はボール状に設けられる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明に係る陽極素子の製造方法のフローチャートである。
【図２】本発明に係る陽極素子の模式図である。
【符号の説明】
【００３３】
１０  陽極素子
２０  ガラス素子
３０  透明導電性薄膜
４０  蛍光層
【図１】
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【図２】
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