(57)【要約】      （修正有）【課題】単結晶や多結晶を連続的に低コストで容易に良質に製造できる結晶製造装置を提供する。【解決手段】加熱炉１１内に原料の入った坩堝本体１４を配置してこれを不活性ガス雰囲気中で酸化を防止しつつ原料の融点以上の温度に保ち、坩堝本体１４の底部に形成した通孔１７から、坩堝本体１４下部に配置した溶液受け室２３内の昇降テーブル３１上に搭載した貯留容器３０に溶融した原料融液２５を流下させた後、昇降テーブル３１とともに貯留容器３０を下降させ、その後溶液受け室２３に隣接して配置した複数の凝固室４１に昇降テーブル３１上から貯留容器３０を移送し、この凝固室４１で所定時間冷却させた後、凝固室４１にそれぞれ隣接して配置した冷却室で常温まで冷却し、その後凝固したインゴットを冷却室から搬出する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱炉内に原料の入った坩堝本体を配置してこれを不活性ガス雰囲気中で酸化を防止しつつ当該原料の融点以上の温度に保ち、坩堝本体の底部に形成した通孔から、坩堝本体下部に配置した溶液受け室内の昇降テーブル上に搭載した貯留容器に溶融した原料融液を流下させた後、昇降テーブルとともに貯留容器を下降させ、その後溶液受け室に隣接して配置した複数の凝固室に昇降テーブル上から貯留容器を移送し、この凝固室で所定時間冷却させた後、該凝固室にそれぞれ隣接して配置した冷却室で常温まで冷却し、その後凝固したインゴットを冷却室から搬出するようにしたことを特徴とする結晶製造装置。
【請求項２】
加熱炉内に原料の入った坩堝本体を配置してこれを不活性ガス雰囲気中で酸化を防止しつつ当該原料の融点以上の温度に保ち、坩堝本体の底部に形成した通孔から、坩堝本体下部に配置した溶液受け室内の昇降テーブル上に搭載した貯留容器に溶融した原料融液を流下させた後、昇降テーブルとともに貯留容器を下降させ、その後溶液受け室に隣接して配置した複数の凝固室に昇降テーブル上から貯留容器を移送し、この凝固室で所定時間冷却させた後、該凝固室にそれぞれ隣接して配置した冷却室で常温まで冷却し、その後凝固したインゴットを冷却室から搬出するようにした結晶製造装置であって、
原料を融解させて原料融液を生成するための原料融解槽と、
この原料融解槽に原料を供給する原料供給手段と、
当該原料融解槽内の原料融液を前記坩堝本体内に導入する原料融液導入手段と、
坩堝本体内の原料融液を回転攪拌する回転攪拌手段と、
坩堝本体下部において昇降テーブルとともに貯留容器を下降させる溶液受け室を温度調整する温度管理手段とを有する、
ことを特徴とする結晶製造装置。
【請求項３】
溶液受け室は方形の輪郭を備え、その各辺にそれぞれ凝固室を配置し、また凝固室にそれぞれ冷却室を隣接配置して、溶液受け室において貯留容器に溶融した原料融液を流下させ、当該貯留容器を順次前記複数の凝固室、冷却室を経由して、凝固したインゴットを搬出するようにしたことを特徴とする請求項１または２に記載の結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は結晶製造装置に関し、特に量産に適した単結晶もしくは多結晶を製造する製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
シリコン加工品は、半導体、液晶、光通信機器等に用いられている。このシリコン加工品は、多結晶（熱還元法、キャスト法、電磁キャスト法）、単結晶（CZ法）のほぼ４種の方法で製造され、用途に応じた使い分けをしている。
ちなみに、多結晶および単結晶シリコンの特徴を列記すると、
（１）多結晶シリコン（熱還元法）
原料の三塩化シランを、高精度の蒸留塔で繰り返し蒸留して精製し、別途精製された水素を還元剤として大型還元炉で製造した棒状多結晶である。半導体ウェーハの原料として使用されるもので、９Ｎ〜１１Ｎといった非常に高い純度を持っている。
（２）多結晶シリコン（キャスト法）
熱還元法で製造した多結晶シリコンを、ルツボで溶解し、鋳型に入れて凝固させたインゴット状の多結晶シリコンである。大型のルツボを使用することで、直径420φまでのインゴットが製造可能となる。
（３）多結晶シリコン（電磁キャスト法）
熱還元法で製造した多結晶シリコンを、高周波誘導コイルにて溶解し、電磁力によりルツボと非接触のまま連続的に凝固させたインゴット状の多結晶シリコンである。
石英ルツボ等を使用する方法と比較し、生産性の高いインゴットができることが特徴である。
（４）単結晶シリコン（CZ法）
熱還元法で製造した多結晶シリコンを、石英ルツボで溶解し、それをCZ法（チョクラルスキー法）で引き上げて単結晶シリコンのロッドにする。
なお、半導体用シリコンウェーハは、この単結晶シリコンのロッドをスライスして製造されている。
【０００３】
しかしながら、熱還元法では設備が大型となり、キャスト法および電磁キャスト法では鋳型に入れて成形するために品質が安定しにくいという問題があり、チョクラルスキー法では引き上げの際にインゴットの上部において折れにくくするため、吊下げ機構を特殊な構造とする必要があり、他の方法による結晶製造装置に比べて一般に高価であるという問題もあった。
【０００４】
この発明と同様に、種子結晶を下降させる結晶製造方法としては、特開平１１−２４０７８９号公報（特許文献１参照）およびＷＯ９９／０６３１３２（特許文献２参照）に記載のように、電気炉内に原料を溶かすための坩堝を配置してこれを当該原料の融点以上の温度に保ち、坩堝の底部に形成された細孔から漏れ出た原料融液に種子結晶の上端部を接触させた状態で種子結晶を回転させながら引き下げることによって結晶を成長させる単結晶製造装置が知られている。
【特許文献１】特開平１１−２４０７８９号公報
【特許文献２】ＷＯ９９／０６３１３２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記いずれの育成方法においても原料融液の凝固のために２０時間程度必要であり、原料融液の溶解あるいは精製時間に比べて多大な時間を要していて、例えばシリコンインゴットを連続的に製造することはできなかった。
この発明は上記問題を解決すべく創案されたものであり、単結晶や多結晶を連続的に低コストで容易かつ良質に製造できる結晶製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために、請求項１に記載の発明に係る結晶製造装置は、加熱炉内に原料の入った坩堝本体を配置してこれを不活性ガス雰囲気中で酸化を防止しつつ当該原料の融点以上の温度に保ち、坩堝本体の底部に形成した通孔から、坩堝本体下部に配置した溶液受け室内の昇降テーブル上に搭載した貯留容器に溶融した原料融液を流下させた後、昇降テーブルとともに貯留容器を下降させ、その後溶液受け室に隣接して配置した複数の凝固室に昇降テーブル上から貯留容器を移送し、この凝固室で所定時間冷却させた後、該凝固室にそれぞれ隣接して配置した冷却室で常温まで冷却し、その後凝固したインゴットを冷却室から搬出するようにしたことを特徴とするものである。
請求項２に記載の発明に係る結晶製造装置は、加熱炉内に原料の入った坩堝本体を配置してこれを不活性ガス雰囲気中で酸化を防止しつつ当該原料の融点以上の温度に保ち、坩堝本体の底部に形成した通孔から、坩堝本体下部に配置した溶液受け室内の昇降テーブル上に搭載した貯留容器に溶融した原料融液を流下させた後、昇降テーブルとともに貯留容器を下降させ、その後溶液受け室に隣接して配置した複数の凝固室に昇降テーブル上から貯留容器を移送し、この凝固室で所定時間冷却させた後、該凝固室にそれぞれ隣接して配置した冷却室で常温まで冷却し、その後凝固したインゴットを冷却室から搬出するようにした結晶製造装置であって、
原料を融解させて原料融液を生成するための原料融解槽と、
この原料融解槽に原料を供給する原料供給手段と、
当該原料融解槽内の原料融液を前記坩堝本体内に導入する原料融液導入手段と、
坩堝本体内の原料融液を回転攪拌する回転攪拌手段と、
坩堝本体下部において昇降テーブルとともに貯留容器を下降させる溶液受け室を温度調整する温度管理手段とを有する、
ことを特徴とするものである。
請求項３に記載の発明に係る結晶製造装置は、溶液受け室は方形の輪郭を備え、その各辺にそれぞれ凝固室を配置し、また凝固室にそれぞれ冷却室を隣接配置して、溶液受け室において貯留容器に溶融した原料融液を流下させ、当該貯留容器を順次前記複数の凝固室、冷却室を経由して、凝固したインゴットを搬出するようにしたことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００７】
上記のように請求項１に記載の発明に係る結晶製造装置によれば、溶液受け室に隣接して配置した複数の凝固室に昇降テーブル上から貯留容器を移送し、この凝固室で所定時間冷却させた後、該凝固室にそれぞれ隣接して配置した冷却室で常温まで冷却し、その後凝固したインゴットを冷却室から搬出するようにしたことにより、単結晶や多結晶を連続的に低コストで製造できるようになった。
【０００８】
上記のように請求項２に記載の発明に係る結晶製造装置によれば、坩堝本体とは別に設けた原料融液を生成するための原料融解槽から原料融液を坩堝本体に導入し、これを回転攪拌により精製した後、坩堝本体の底部に形成した通孔から流下した原料融液を、坩堝本体下部において貯留容器に収容するようにしたことにより、単結晶や多結晶を連続的に容易かつ良質で製造できるようになった。
【０００９】
また、請求項３に記載の発明に係る結晶製造装置によれば、溶液受け室の各辺にそれぞれ凝固室を配置し、また凝固室にそれぞれ冷却室を隣接配置して、溶液受け室において貯留容器に溶融した原料融液を流下させ、当該貯留容器を順次前記複数の凝固室、冷却室を経由して、凝固したインゴットを搬出するようにしたので、各室の配置が極めて省スペースであり、しかも凝固したインゴットの搬送距離を短くすることができるので、ワークや製造装置におけるトラブルの発生を大幅に低減することができるようになった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、図面に示す実施の形態によりこの発明をより詳細に説明する。
図１はこの発明に係る結晶製造装置の実施の形態の一例を示す概略図である。この例では、シリコン単結晶を製造する場合について説明する。また図２はこの発明に係る結晶製造装置の各室の配置例を示す概略平面図、図３はこの発明に係る結晶製造装置の他の例を示す概略図である。
【００１１】
図１において加熱炉１１は、耐熱性素材からなる筒状の外壁１２と、外壁１２の内部に高周波加熱手段等を筒状に配設してなる、例えばカーボンヒータ等からなる加熱装置１３と、その内部にモリブデン−ランタン合金からなり、その内壁から底部にかけて窒化ケイ素等からなる耐熱性の内張りを配設した筒状の坩堝本体１４とで構成されている。１５は上記カーボンヒータの電極、１６は、坩堝本体１４の底部に形成した通孔１７に向けて昇降可能とした棒状の開閉弁で、筒状の外壁１２上に取り付けた上蓋１８中央の貫通孔１９にはめ込まれている。棒状の開閉弁１６、上蓋１８等もカーボン材や窒化ケイ素等からなる耐熱性素材で形成されている。図において２０は原料融液の供給口、２１は覗き窓である。
【００１２】
上記棒状開閉弁１６の周囲には、これを包み込むように取付けた筒状本体１０１と、該筒状本体１０１の下部に形成した攪拌翼１０２とからなる回転攪拌手段が装着されている。この回転攪拌手段もカーボン材等の耐熱性素材からなるものである。
攪拌翼１０２の回転駆動機構としては、上記筒状本体１０１の上部に歯車等を取付け、加熱炉１１上のハウジング１１１に設置した駆動モータ１０３の駆動力を歯車等を介して伝達する構成を採用している。
したがって、駆動モータ１０３を駆動させて、筒状本体１０１とともに攪拌翼１０２を回転させることにより、坩堝本体１４内の原料融液２５を回転攪拌することができるようになり、酸素や炭素、窒素等に起因する軽元素不純物を坩堝本体１４の上方に移動させて、原料融液２５の精製度を大幅に向上させ、高品質のインゴットを得ることができるようになる。
１０４は上記棒状開閉弁１６の上端に取り付けた過負荷防止用スプリング、１０５は押圧調整ハンドルである。
【００１３】
上記坩堝本体１４下部において外壁１２の底部には、後述する昇降テーブル３１とともに貯留容器３０を下降させる溶液受け室２３が設けられており、その周囲にはこの溶液受け室２３を温度調整する温度管理手段、例えば温度管理可能な加熱装置が取り付けられている。２４はゲートバルブである。
【００１４】
図２に示すように、溶液受け室２３はほぼ方形に形成されており、その側壁開口部分には水平方向にスライド（矢印⇔）するシャッタ３４が取り付けられていて、溶液受け室２３を開閉自在としている。
溶液受け室２３内に配設した昇降テーブル３１は、溶液受け室２３の下部に配設した操作室３２に収納された昇降シリンダ３３によって昇降自在となっている。
原料融液２５を収容した貯留容器３０は、上記昇降テーブル３１上に搭載されており、貯留容器３０は側壁開口部分に向けて押し出す排出シリンダ（図示せず）によって凝固室４１に送り出される。
凝固室４１は、上記方形の溶液受け室２３に隣接してその各辺ごとに複数配設されており、溶液受け室２３の水平方向にスライドするシャッタ３４を開放して、当該凝固室４１に昇降テーブル３１上から原料融液２５を収容した貯留容器３０を移送し、この凝固室４１で所定時間原料融液２５を冷却させる。この凝固時間は約２０時間程度である。
該凝固室４１において貯留容器３０内で凝固したインゴットは、貯留容器３０に入れたまま、昇降するシャッタ３５を開放して、凝固室４１にそれぞれ隣接して配置した冷却室４２に送り込まれ、ここで常温まで冷却した後、蝶番で解放可能に取り付けた開閉扉３６を開放して冷却室４２から搬出される。
図において、１０６は各種機器類を制御するための制御盤、１０７は制御盤１０６の前面に設けた操作パネルである。
【００１５】
上記図２示すように、この実施例においては方形の溶液受け室２３の各辺にそれぞれ凝固室４１を配置し、また凝固室４１にそれぞれ冷却室４２を隣接配置して、溶液受け室２３において貯留容器３０に溶融した原料融液を流下させ、当該貯留容器３０を順次、前記複数の凝固室４１、冷却室４２を経由させて、凝固したインゴットを搬出するようにしてある。
すなわち、溶液受け室２３において貯留容器３０に溶融した原料融液を流下させ、当該貯留容器３０を順次、第１の凝固室４１−１から第１の冷却室４２−１へ搬送する。その際の所要時間は２０時間以上である。
上記溶液受け室２３、および複数の凝固室４１、複数の冷却室４２はそれぞれ加温あるいは冷却媒体を給送する配管４３をその周囲に配設されており、それぞれ所定の温度勾配で冷却するよう構成されている。
【００１６】
次に溶液受け室２３において貯留容器３０に溶融した原料融液を流下させ、当該貯留容器３０を順次、第２の凝固室４１−２から第２の冷却室４２−２へ搬送する。そしてその作業を第４の凝固室４１−４から第４の冷却室４２−４まで繰返す。そうすることによって、貯留容器３０に溶融した原料融液を流下させる時間を上記２０時間に合わせることなく、効率よく凝固したインゴットを得ることができるようになるのである。
【００１７】
また溶液受け室２３、凝固室４１、冷却室４２の各室の配置が極めて省スペースであり、しかも凝固したインゴットの搬送距離を短くすることができるので、ワークや製造装置におけるトラブルの発生を大幅に低減することができるようになった。
【００１８】
図３はこの発明の結晶製造装置へ原料融液を供給する手段を説明するためのもので、原料を融解させて原料融液を生成するための原料融解槽５１が、加熱炉１１上のハウジング１１１に付設されており、粉末化した、あるいは粒状のシリコン素材を融解させて原料融液を生成するようになっている。この原料融解槽５１は、上部を開放した耐熱性素材からなる容器状の外壁と、その内部に高周波加熱手段等を筒状に配設してなる加熱装置と、その内部に配設したモリブデン−ランタン合金からなる筒状の坩堝と、その内壁から底部にかけて配設した窒化ケイ素等からなる耐熱性の内張りとで構成されているが、いずれも上記坩堝本体１４と同様の構造であるため省略する。
坩堝の底部に形成した通孔に向けて昇降可能とした棒状の開閉弁も同様である。棒状の開閉弁、上蓋５２等も窒化ケイ素等からなる耐熱性素材で形成されている。
【００１９】
加熱炉１１およびその上に設けたハウジング１１１には、各部を取巻くように通路５３，５４が設置されており、またこの通路５３，５４への階段５５，５６も付設されている。
したがって、加熱炉１１や原料融解槽５１の状況をオペレータが目視で確認することができ、より正確に本製造装置を維持管理することができる。
なお、得ようとするインゴットの外径方向のサイズや厚さは、溶液受け室２３の大きさや、加熱炉１１に投入する原料融液の投入量によって変えることができ、例えば一般的な単結晶の外径方向のサイズにほぼ等しいものから、より大きいものあるいは小さいもの等や、種々の厚さのインゴットを得ることができる。
【００２０】
この結晶製造装置の使用に際しては、次のように操作が行なわれる。
図３に示した原料融解槽５１に所定量の原料を投入し、これを融解させて原料融液を生成する。次いで原料融解槽５１から原料融液が迅速に加熱炉１１に供給される。これらの原料融解槽５１および加熱炉１１においては、原料および原料融液を融点以上の温度（例えば、１４５０゜Ｃ）に加熱している。
その際、駆動モータ１０３を駆動させて、筒状本体１０１とともに攪拌翼１０２を回転させることにより、坩堝本体１４内の原料融液を回転攪拌することができる。そうすることによって、酸素や炭素、窒素等に起因する軽元素不純物を坩堝本体１４の上方に移動させることができ、原料融液の精製度を大幅に向上させ、高品質のインゴットを得ることができるようになる。
他方、坩堝本体１４下部に設けた溶液受け室２３内に昇降テーブル３１が配置されており、昇降テーブル３１上には貯留容器３０が搭載されていて、坩堝本体１４の底部に形成した通孔１７に臨む状態に、貯留容器３０の開口部が位置決めされている。
加熱炉１１に供給された原料融液は、棒状開閉弁１６を上昇させて通孔１７を開放することにより昇降テーブル３１上の貯留容器３０内に流下し、所定量の原料に応じた厚みに積層される。
【００２１】
貯留容器３０内に所定の厚みに積層された原料融液は、昇降テーブル３１とともに溶液受け室２３内に下降し、所定の位置で停止する。
その後、昇降テーブル３１上に搭載した原料融液を収容した貯留容器３０は、図２に示すように、シャッタ３４を開放して側壁開口部分に向けて排出シリンダ（図示せず）によって押し出され、第１の凝固室４１−１に送り出される。
昇降テーブル３１上から、第１の凝固室４１−１内に移送された原料融液を収容した貯留容器３０は、この凝固室４１−１において所定時間、所定の温度勾配で冷却され、原料融液は凝固したインゴットとなる。この凝固時間は約２０時間程度で、結晶が成長する好適な温度勾配をインゴットに与えることができるよう調整する。
該第１の凝固室４１−１において貯留容器３０内で凝固したインゴットは、貯留容器３０に入れたまま、凝固室４１−１に隣接して配置した第１の冷却室４２−１に送り込まれ、ここで常温まで冷却した後、冷却室４２−１から搬出される。
【００２２】
次に、再度溶液受け室２３において貯留容器３０に溶融した原料融液を流下させ、当該貯留容器３０を順次、第２の凝固室４１−２から第２の冷却室４２−２へ搬送する。そしてその作業を第４の凝固室４１−４から第４の冷却室４２−４まで繰返す。そうすることによって、貯留容器３０に溶融した原料融液を流下させる時間を上記２０時間に合わせることなく、効率よく凝固したインゴットを得ることができるようになるのである。
【産業上の利用可能性】
【００２３】
なお、上記実施の形態ではシリコン単結晶を製造する場合を例にとり説明したが、上記構成の結晶製造装置は、シリコン単結晶のみならず、シリコン多結晶、光アイソレータの材料に使用されるルチル、シンチレータの材料に使用されるＢＧＯ、ＢＳＯ、非線形光学材料の一種であるＣＬＢＯ、圧電・光学材料として知られるＬＮ、ＬＴ、等の単結晶製造用としても応用できるものである。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】この発明に係る結晶製造装置の実施の形態の一例を示す概略図である。
【図２】この発明に係る結晶製造装置の各室の配置例を示す概略平面図である。
【図３】この発明に係る結晶製造装置の他の例を示す概略図である。
【符号の説明】
【００２５】
１１  加熱炉
１２  外壁
１３  加熱装置
１４  坩堝本体
１５  電極
１６  棒状開閉弁
１７  通孔
１８  上蓋
１９  貫通孔
２１  原料融液の供給口
２２  覗き窓
２３  溶液受け室
２４  ゲートバルブ
２５  原料融液
３０  貯留容器
３１  昇降テーブル
３２  操作室
３３  昇降シリンダ
３４  シャッタ
３５  シャッタ
３６  開閉扉
４１，４１−１，４１−２，４１−３，４１−４  凝固室
４２，４２−１，４２−２，４２−３，４２−４  冷却室
４３  配管
５１  原料融解槽
５２  上蓋
５３，５４  通路
５５，５６  階段
１０１  筒状本体
１０２  攪拌翼
１０３  駆動モータ
１０４  過負荷防止用スプリング
１０５  押圧調整ハンドル
１０６  制御盤
１０７  操作パネル
【図１】
2008037686.tif 000003
【図２】
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【図３】
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