(57)【要約】【課題】  樹脂中への研磨剤の分散性がよく、被研磨対象物への不純物による悪影響を最低限に抑え、かつ、幅広のロール状から細幅のサイズのシート状にスリットする際のスリッターの刃の磨耗が最小限となる、ダイヤモンドを研磨剤とする研磨シートを提供する。【解決手段】  本発明の研磨シートは、可撓性基材上に、樹脂中に酸洗浄処理したダイヤモンドからなる研磨剤を分散してなる研磨層を積層したことを特徴とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
可撓性基材上に、樹脂中に酸洗浄処理したダイヤモンドからなる研磨剤を分散してなる研磨層を積層したことを特徴とする研磨シート。
【請求項２】
前記ダイヤモンドが、多結晶ダイヤモンドであることを特徴とする請求項１記載の研磨シート。
【請求項３】
前記ダイヤモンドの平均粒径が０．１〜１３μｍであることを特徴とする請求項１記載の研磨シート。
【請求項４】
前記酸洗浄処理が、塩酸、硫酸、硝酸の内の少なくとも一つを使用して行われることを特徴とする請求項１記載の研磨シート。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバーや半導体ウェハ等に用いる研磨シートに関し、特に、シリコンウェハの端面仕上げ研磨用として好適な研磨シートに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から研磨剤として酸化クロム、酸化アルミニウム、炭化ケイ素等を使用したテープが知られている。このような研磨剤の硬度がモース硬度８．５〜９．５と硬く、広く研磨シートに用いられてきた。
シリコンウェハの端面の研磨においては、従来の研磨剤と同程度のモース硬度よりも硬度の高い研磨剤が必要とされている。その一つとして工業的に生産可能な多結晶ダイヤモンドが挙げられる。天然ダイヤモンドを研磨剤とするには非常に高価となるが、多結晶ダイヤモンドであれば天然ダイヤモンドよりも安価に入手可能となってきた（例えば特許文献１）。
【０００３】
【特許文献１】特許第２５２７３２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
多結晶ダイヤモンドは、工業的に生産されるがため、その製造工程において不純物が付着しており、樹脂中への分散性が悪かった。分散性が悪いということは、研磨剤としての多結晶ダイヤモンドの塊（２次粒子）が研磨層に存在することでありそれにより研磨対象物の研磨面が不均一になるという問題を有するものであった。
また、多結晶ダイヤモンドの表面に付着している不純物が、研磨対象物に対して、電気絶縁性の低下等物理的、化学的、または電気的な悪影響を及ぼす恐れがあり、特に半導体製造に用いられる場合には、その信頼性を損なうという重大な問題を生じるものであった。
【０００５】
また、多結晶ダイヤモンドを研磨剤とした研磨シートでは、幅広ロール状に製造した物を切断（スリット）して所定のサイズのテープ状のシートにする際に、スリット用の刃が前記分散不良に由来する２次粒子により早く消耗するという課題もあった。
【０００６】
本発明は上記課題、すなわち多結晶ダイヤモンドの樹脂中への分散性を向上することにより、研磨対象物の表面に均一な研磨面を形成し、かつ、スリット用の刃に対して多大な磨耗（消耗）のない研磨シートを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の請求項１記載の研磨シートは、可撓性基材上に、樹脂中に酸洗浄処理したダイヤモンドからなる研磨剤を分散してなる研磨層を積層したことを特徴とするものである。
【０００８】
本発明の請求項２記載の研磨シートは、ダイヤモンドが多結晶ダイヤモンドからなることを特徴とするものである。
【０００９】
本発明の請求項３記載の研磨シートは、ダイヤモンドの平均粒径が０．１〜１３μｍであることを特徴とするものである。
【００１０】
本発明の請求項４記載の研磨シートは、使用するダイヤモンドを塩酸、硫酸、硝酸のうちの少なくとも一つを使用して酸洗浄処理したことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の効果として、研磨ムラが少なく、所定のサイズのテープ状のシートにスリットする際のスリッターの刃がダイヤモンドに負け難い研磨シートが提供でき、特に、多結晶ダイヤモンドに付着した不純物による半導体製造時の悪影響を抑えることのできる研磨シートを提供可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の研磨シートは、図１に示すように、可撓性基材１上に研磨層２が積層され、研磨層２には樹脂４にダイヤモンド３が分散されている。
【００１３】
以下に本発明を構成する材料について説明する。
＜可撓性基材＞
本発明の研磨シートに用いられる可撓性基材としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）等の材料が使用できる。
可撓性基材の特性として、研磨シートを研磨対象面へ押し付けて使用される際の研磨対象面への追従性や、そのための適度な引っ張り強度といった性能が求められる。
このような性能を満たすためには、可撓性基材を厚さ８〜１００μｍの範囲する必要があり、より好ましくは３０〜８０μｍである。８μｍ未満では可撓性基材の所望の引っ張り強さが得られず、１００μｍを超えると研磨シートの研磨対象面への追従性が失われるため好ましくない。
【００１４】
＜研磨層用樹脂＞
本発明の研磨シートを構成する研磨層に使用される樹脂としては、アクリル系、ポリエステル系、ウレタン系などの樹脂が使用できる。
【００１５】
＜研磨剤＞
本発明の研磨シートに用いられる研磨剤としては、ダイヤモンドが用いられる。ダイヤモンド粒子としては、平均粒径０．１〜１３μｍの範囲にあるものが好ましい。平均粒径が０．１μｍ未満では、研磨レート（研磨性）が低下し、研磨シートとしての機能が十分に発揮でき難くなる。平均粒径が１３μｍ超では、研磨層の表面凹凸が大きくなりすぎるため、研磨対象物の研磨面を均一に研磨し難くなり、場合によっては研磨面に深い傷を形成してしまう恐れがある。そして、幅広のロール状から細幅のテープ状のシートにスリッターでスリットする際、スリッターの刃がダイヤモンドに接触する可能性が高くなり、スリッターの刃の磨耗が非常に激しいものとなる。
【００１６】
使用するダイヤモンドとしては、多結晶ダイヤモンドが好適に用いられる。多結晶ダイヤモンドは、炭素に高温・高圧を掛けて工業的に生産されるものである。
すなわち、この多結晶ダイヤモンドは爆発法により合成され、一定の方向性を持たない微細な結晶固が固く結合されており、どの方向に対しても同じ強度を有する。粒子はずんぐりした形状であり、被研磨物の表面にスリット傷が付きにくい。
本発明で使用されるような平均粒径を有する場合は特に、天然のダイヤモンドに比べて安価で入手し易い。
【００１７】
本発明に用いるダイヤモンドは、あらかじめ酸により洗浄しておくことが必要である。  洗浄に用いる酸としては、塩酸、硝酸、硫酸などがある。多結晶ダイヤモンドは工業的に生産される。そのため、不純物が付着しており、この不純物を除去するために酸により洗浄を行っておく必要がある。酸により洗浄を行わない場合、不純物を介して多結晶ダイヤモンド粒子が２次粒子を形成し、研磨層塗料中への分散性が悪くなるだけでなく、見かけ上大きな粒径となるため、前述のダイヤモンドの平均粒径が大きい場合と同様の悪影響を及ぼす。
【００１８】
また、多結晶ダイヤモンドはその合成工程が複雑であるため、その表面に各種イオンが付着している場合が多い。そのため特に半導体関連素材に用いる場合は絶縁性の低下等その信頼性を損なうおそれが多い。
これは、多結晶ダイヤモンドの製造に用いられ炭素中に含まれる不純物が、分子構造の変化に伴い多結晶ダイヤモンド表面に付着する形となるためであると推測される。このような各種イオンによると思われる影響も、酸であらかじめ洗浄することにより著しく低減させることができる。
【００１９】
以下に本発明の研磨シートの製造方法を説明する。
本発明の研磨シートは、可撓性基材上に、樹脂と研磨剤を含む研磨層塗料を塗工し、乾燥・硬化することにより得られる。研磨層塗料は、樹脂と研磨剤とを、有機溶剤中に分散して得られる。有機溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）等のケトン類、メタノール、エタノール、ブタノール等のアルコール類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、エーテル類等を使用することができる。
【００２０】
研磨層塗料中に分散される研磨剤の樹脂に対する割合は、５０〜２０００重量％であり、より好ましくは１２５〜５００重量％である。５０重量％未満では研磨能力が低下し易く、２０００重量％を超えると研磨剤の研磨層からの脱離が起こりやすくなる。
【００２１】
可撓性基材上に研磨層塗料を塗工する方法としては、エアードクターコート、ブレードコート、エアーナイフコート、スクイズコート、含浸コート、リバースロールコート、トランスファーロールコート、グラビアコート、キスコート、スプレーコート、バーコート、スピンコート等がある。
【００２２】
以下に実施例を用いて本発明を説明する。
【００２３】
〔実施例１〕
下記配合物をサンドミルを使用して混合、分散し、研磨層用塗料を調製した。
得られた研磨層用塗料を、厚さ５０μｍのＰＥＴからなる可撓性基材に、乾燥後の厚さが１０μｍとなるように塗工、乾燥して研磨層を積層し、実施例１の研磨シートを作成した。
［研磨層塗料］
アクリル樹脂（三菱レイヨン社製）・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５０重量部
塩酸により洗浄した多結晶ダイヤモンド（平均粒径０．２μｍ）・・・・・２００重量部
メチルエチルケトン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・８０重量部
トルエン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・３２０重量部
【００２４】
［実施例２］
研磨塗量の乾燥後の厚さが２０μｍになるように変更した他は、分散条件を含めて実施例１と同様にして、実施例２の研磨シートを作製した。
【００２５】
［比較例１］
研磨剤を酸洗浄処理していない多結晶ダイヤモンドに変更した他は、分散条件を含めて実施例１と同様にして、比較例１の研磨シートを得た。
【００２６】
［比較例２］
研磨剤を酸洗浄処理していない多結晶ダイヤモンドに変更した他は、分散条件を含めて実施例２と同様にして、比較例２の研磨シートを得た。
【００２７】
以上のようにして得られた実施例１、２、および比較例１、２の研磨シートについて、単位面積あたりの比較的大きな２次粒子の数の測定と、スリッターの刃の磨耗度の比較を行い、表１にまとめた。
【００２８】
２次粒子の数は、光学顕微鏡により得られた研磨層表面の写真より、１．０ｍｍ２あたりに存在する径が３０〜５０μｍ、および５０μｍ以上の２次粒子の平均個数を数えた。
【００２９】
スリッターの刃の磨耗度は、１枚の新品の刃により同じ長さスリットした後の、実施例１と比較例１、ならびに実施例２と比較例２の磨耗度（消耗度）を目視により評価した。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
表１より、比較例１に比べて実施例１の方が、いずれの２次粒子の粒径においても、研磨剤中の平均個数が少ないことから、同じ分散時間でもより分散性が高いことが分かり、そして、スリット刃の残量も多いことから、スリット刃の耐磨耗性にも優れていることが確認された。また、同様にして比較例２と実施例２を比べると、実施例２の方が優れていることも確認された。
【００３２】
以上より、研磨剤としてあらかじめ酸洗浄処理したダイヤモンドを使用することにより、研磨層塗料中への分散性が向上し、２次粒子が存在することによる研摩シートとしての機能低下を防ぐことができるだけでなく、研磨剤の分散時間を短縮することもできる。そして、研磨層への研磨剤の分散性向上により、スリット刃の磨耗も最小限に抑えることができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の研磨シートの断面概略図
【符号の説明】
【００３４】
１・・・可撓性基材
２・・・研磨層
３・・・研磨剤（ダイヤモンド）
４・・・樹脂
【図１】
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