(57)【要約】      （修正有）【課題】結晶品質に優れ、ワープの小さな大口径の窒化物半導体自立基板を、生産性よく低コストで製造する方法等を提供する。【解決手段】少なくとも、種基板１０１となる窒化物半導体自立基板を準備する工程と、種基板１０１上に、種基板１０１と同種の窒化物半導体をエピタキシャル成長する工程と、エピタキシャル成長を行ったエピタキシャル成長基板１０３を、エピタキシャル成長面と平行にスライスして２分割するスライス工程とを含み、１枚の種基板１０１から２枚の窒化物半導体自立基板１０４を製造する窒化物半導体自立基板の製造方法及びこの製造方法によって製造された窒化物半導体自立基板。【選択図】図１
2008156189.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、
種基板となる窒化物半導体自立基板を準備する工程と、
前記種基板上に、該種基板と同種の窒化物半導体をエピタキシャル成長する工程と、
前記エピタキシャル成長を行ったエピタキシャル成長基板を、エピタキシャル成長面と平行にスライスして２分割するスライス工程と
を含み、１枚の種基板から２枚の窒化物半導体自立基板を製造することを特徴とする窒化物半導体自立基板の製造方法。
【請求項２】
請求項１の窒化物半導体自立基板の製造方法によって製造した窒化物半導体自立基板を再び前記種基板として用いることを特徴とする請求項１に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
【請求項３】
前記種基板となる窒化物半導体自立基板を複数枚準備し、前記エピタキシャル成長を、同一のチャンバー内で、前記複数枚の種基板に対して同時に行うことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
【請求項４】
前記複数枚の種基板となる窒化物半導体自立基板を、８枚以上とすることを特徴とする請求項３に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
【請求項５】
前記スライスして２分割したエピタキシャル成長基板の該スライス面を研磨することを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
【請求項６】
前記エピタキシャル成長をＨＶＰＥ法によって行うことを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
【請求項７】
前記エピタキシャル成長工程において形成するエピタキシャル層の厚さを１ｍｍ以下とすることを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
【請求項８】
前記種基板となる窒化物半導体自立基板及び前記製造する窒化物半導体自立基板をＧａＮ自立基板とすることを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
【請求項９】
前記種基板となる窒化物半導体自立基板を、直径が３７．５ｍｍ以上であり、厚さが２５０μｍ以上であり、ワープ値が３５μｍ以下であるものとすることを特徴とする請求項１ないし請求項８のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
【請求項１０】
前記種基板となる窒化物半導体自立基板を、貫通転位密度が５×１０７／ｃｍ２以下であるものとすることを特徴とする請求項１ないし請求項９のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
【請求項１１】
前記エピタキシャル成長工程の後、前記スライス工程の前に、前記エピタキシャル成長基板の周辺部に対して面取りを行うともにスライスするためのツールを誘導する溝を形成することを特徴とする請求項１ないし請求項１０のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
【請求項１２】
前記スライス工程を、ブレードの刃厚が２５０μｍ以下の内周刃ブレード、ワイヤーの直径が２００μｍ以下のシングルワイヤーソー、又はブレードの刃厚が２５０μｍ以下のシングルブレードソーを用いて行うことを特徴とする請求項１ないし請求項１１のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
【請求項１３】
前記スライス工程を、前記エピタキシャル成長基板を複数枚スタックし、ワイヤーの直径が２００μｍ以下のマルチワイヤーソー、又はブレードの刃厚が２５０μｍ以下のマルチブレードソーを用いて前記スタックした複数枚のエピタキシャル成長基板を同時にスライスすることによって行うことを特徴とする請求項１ないし請求項１１のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
【請求項１４】
請求項１ないし請求項１３のいずれか一項の窒化物半導体単結晶基板の製造方法によって製造されたことを特徴とする窒化物半導体自立基板。
【請求項１５】
直径が３７．５ｍｍ以上であり、厚さ２５０μｍ以上であり、ワープ値が３５μｍ以下であることを特徴とする請求項１４に記載の窒化物半導体自立基板。
【請求項１６】
貫通転位密度が５×１０７／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項１４または請求項１５に記載の窒化物半導体自立基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物半導体自立基板及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＩＩ族窒化物系化合物半導体（窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化インジウムガリウム（ＩｎＧａＮ）、窒化ガリウムアルミニウム（ＧａＡｌＮ）等：以下単に窒化物半導体とも言う）は、近年、青色、紫外発光ダイオード（ＬＥＤ）やレーザダイオード（ＬＤ）の材料として重要な役目を果たし始めている。また、窒化物半導体は、光素子以外にも耐熱性や耐環境性がよいため、或いは、高周波特性が良いため、この特長をいかした電子デバイスの開発が盛んに行われている。
【０００３】
しかし、窒化物半導体は、バルク結晶成長をさせるのが難しく、ＧａＮ自立基板はコストを問題にしないレーザーダイオード用途等で限定的に用いられているだけである。現在広く実用化されているＧａＮ成長用基板はサファイア（Ａｌ２Ｏ３）基板であり、単結晶サファイア基板の上に有機金属気相成長方法（ＭＯＶＰＥ法）等でＧａＮをエピタキシャル成長させる方法が一般に用いられている。
【０００４】
この場合、サファイア基板は、ＧａＮと格子定数が異なるため、サファイア基板上に直接ＧａＮをエピタキシャル成長させるのでは単結晶膜を成長させることができない。このため、サファイア基板上に一旦低温でＡｌＮやＧａＮのバッファ層を成長させ、この低温成長バッファ層で格子の歪みを緩和させてからそのバッファ層の上にＧａＮを成長させる方法が提案されている（特許文献１）。
【０００５】
しかし、この低温成長バッファ層を用いたＧａＮの成長でもサファイア基板とＧａＮとの熱膨張係数の差からエピタキシャル成長後の基板に反りが発生し、クラックや割れに至ることもあるという問題がある。
また、エピタキシャル成長後の基板の反りは、フォトリソグラフィにおける微細パターンの露光状態が不均一になり、大きな問題となる。
また、今後実用化が望まれている照明用の青色、紫外ＬＥＤでは、高い電流密度でＬＥＤを高輝度で発光させる必要があり、発光効率、寿命の観点から、ＧａＮ発光層の転位密度が低く、基板への熱伝導率の良い低価格のＧａＮ自立基板が切望されている。
このように、結晶性、生産性に優れたＧａＮ自立基板の成長法が望まれているが未だ満足できる解決策はない。
【０００６】
このような問題を解決するために、サファイア基板上に厚く成長したＧａＮエピタキシャル成長基板から、サファイア基板をエッチングや研削等の方法により除去し、ＧａＮの自立基板を得る試みもなされている。ＧａＮの自立基板が得られれば、発光層形成のエピタキシャル成長における格子定数差や熱膨張係数差に起因する諸問題は解決する。
【０００７】
しかし、サファイア基板を除去するとサファイアとＧａＮとの熱膨張係数差に起因するＧａＮエピタキシャル層の内部歪みが局所的に開放され、その結果、ＧａＮ基板の反りが増大して基板が割れてしまうという問題は残る。サファイア基板上にＨＶＰＥ法（Ｈｙｄｒｉｄｅ  Ｖａｐｏｒ  Ｐｈａｓｅ  Ｅｐｉｔａｘｙ：ハイドライド気相成長法）でＧａＮを厚く成長させ、その後レーザパルスを照射して、ＧａＮ層だけを剥離させる方法の実用化が試みられているが（例えば、非特許文献１）、剥離の過程で基板にクラックが入りやすいという問題があり、大型のＧａＮ基板を再現性よく得るためには複雑な処理を必要とするという問題があった。
【０００８】
また、サファイア基板に代えて、ＧａＮとより格子定数の近い、ＬｉＡｌＯ２やＺｎＯの単結晶を基板に用いて、ＧａＮを成長させる方法が提案されている。これらの基板を用いた場合は、比較的基板の剥離は容易になるが、ヘテロエピタキシャル成長であることには違いなく、バッファ層が必要であり、基板の成長温度や融点などの違いから、未だ、結晶性に優れたＧａＮ基板の実用化には、問題を抱えている。
【０００９】
また、ＧａＡｓ基板に窓を有するＳｉ３Ｎ４等のマスクを形成し、低温バッファ層を形成した後にＨＶＰＥ法で横方向のエピタキシャル成長を行い、低転位密度のエピタキシャル層を形成し、ＧａＡｓ基板をエッチング等で除去してＧａＮ自立基板を得る方法が行なわれている（特許文献２、３）。しかし、この方法では窓を有するＳｉ３Ｎ４マスクを形成する工程や低温バッファ層の形成工程等が必要となる。また、ＧａＮ自立基板に大きな反りが発生するという問題もあった。
【００１０】
また、ＨＶＰＥ法では比較的高速でＧａＮエピタキシャル成長が可能であるため、最近、その特徴を利用してブール（ＢＯＵＬＥ）すなわちＧａＮ自立基板上に１ｃｍ〜１０ｃｍ程度以上のような超厚膜のエピタキシャル成長を行って形成した単結晶インゴットをスライスして多数枚の基板（スライス基板）を得、スライス基板のスライス面を研磨して多数枚のＧａＮ自立基板を得ようとする試み（以下、ブール法と言う）も行なわれている（例えば、特許文献２、３等参照）。しかし、この方法では、結晶品質の高いＧａＮ自立基板を安定的に得ることは難しかった。
【００１１】
【特許文献１】特開昭６１−１８８９８３号公報
【特許文献２】特開２０００−１２９００号公報
【特許文献３】特開２０００−２２２１２号公報
【非特許文献１】Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｖｏｌ．３８（１９９９）ｐｔ．２，Ｎｏ．３Ａ，Ｌ２１７−２１９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、結晶品質に優れ、反りの少ない大口径の窒化物半導体自立基板を、生産性よく低コストで製造する方法を提供することを主目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、少なくとも、種基板となる窒化物半導体自立基板を準備する工程と、前記種基板上に、該種基板と同種の窒化物半導体をエピタキシャル成長する工程と、前記エピタキシャル成長を行ったエピタキシャル成長基板を、エピタキシャル成長面と平行にスライスして２分割するスライス工程とを含み、１枚の種基板から２枚の窒化物半導体自立基板を製造することを特徴とする窒化物半導体自立基板の製造方法を提供する（請求項１）。
【００１４】
このような工程を含み、１枚の種基板から２枚の窒化物半導体自立基板を製造することを特徴とする窒化物半導体自立基板の製造方法であれば、種基板となる窒化物半導体自立基板上に同種の結晶をエピタキシャル成長させるホモエピタキシャル成長であるので、ヘテロエピタキシャル成長の場合のような反りや歪、割れの問題は生ぜず、かつ、エピタキシャル層の転位密度を低く抑えることができる。その結果、２分割スライスによってエピタキシャル層側から得られた製品窒化物半導体自立基板の結晶性も高品質とすることができる。
【００１５】
また、異種材料を用いて複雑な形状のマスクを形成するなどの煩雑な工程がなく、生産性よく低コストで窒化物半導体自立基板を製造することができる。
また、従来のブール法のように超厚膜のエピタキシャル成長を行わず、２分割スライスを行うのに十分な膜厚だけをエピタキシャル成長するので、エピタキシャル成長中のエピタキシャル成長面の管理が容易であり、エピタキシャル層の結晶品質を容易に高く維持することができる。
【００１６】
この場合、上記の窒化物半導体自立基板の製造方法によって製造した窒化物半導体自立基板を再び前記種基板として用いることが好ましい（請求項２）。
このように、上記の窒化物半導体自立基板の製造方法によって製造した窒化物半導体自立基板を再び種基板として用いれば、低コストで得られた結晶品質の高い窒化物半導体自立基板を再び種基板として使用するので、製造コストを低く抑えて高品質の窒化物半導体自立基板を得ることができる。
【００１７】
また、前記種基板となる窒化物半導体自立基板を複数枚準備し、前記エピタキシャル成長を、同一のチャンバー内で、前記複数枚の種基板に対して同時に行うことが好ましく（請求項３）、前記複数枚の種基板となる窒化物半導体自立基板を、８枚以上とすることが特に好ましい（請求項４）。
このように、種基板となる窒化物半導体自立基板を複数枚、特には８枚以上準備し、エピタキシャル成長を、同一のチャンバー内で、前記複数枚の種基板に対して同時に行えば、生産性を著しく向上することができる。また、本発明では、従来のブール法のような超厚膜のエピタキシャル成長を行わないので、成長面におけるガスフロー等の管理も容易であり、このように複数枚の種基板に対してエピタキシャル成長を行ってもエピタキシャル層の結晶性の維持も容易である。
【００１８】
また、前記スライスして２分割したエピタキシャル成長基板の該スライス面を研磨することが好ましい（請求項５）。
このように、スライスして２分割したエピタキシャル成長基板の該スライス面を研磨すれば、窒化物半導体自立基板の平坦性を向上させることができる。
【００１９】
また、前記エピタキシャル成長をＨＶＰＥ法によって行うことが好ましい（請求項６）。
このように、エピタキシャル成長をＨＶＰＥ法によって行えば、高速でエピタキシャル成長をすることができる。そのため、生産性よく窒化物半導体自立基板を製造することができる。
【００２０】
また、前記エピタキシャル成長工程において形成するエピタキシャル層の厚さを１ｍｍ以下とすることが好ましい（請求項７）。
このように、エピタキシャル成長工程において形成するエピタキシャル層の厚さを１ｍｍ以下とすれば、従来のブール法に比べて非常に薄い膜厚であるので、エピタキシャル成長中のエピタキシャル成長面の管理が容易となり、エピタキシャル層の結晶品質を高く維持することができる。
【００２１】
また、前記種基板となる窒化物半導体自立基板及び前記製造する窒化物半導体自立基板をＧａＮ自立基板とすることができる（請求項８）。
このように、種基板となる窒化物半導体自立基板及び製造する窒化物半導体自立基板をＧａＮ自立基板とすれば、結晶品質の高いＧａＮ自立基板を製造することができ、様々なデバイス用途に使用することができる。
【００２２】
また、前記種基板となる窒化物半導体自立基板を、直径が３７．５ｍｍ以上であり、厚さが２５０μｍ以上であり、ワープ値が３５μｍ以下であるものとすることが好ましい（請求項９）。
このように、種基板となる窒化物半導体自立基板を、直径が３７．５ｍｍ以上であり、厚さが２５０μｍ以上であり、ワープ値が３５μｍ以下であるものとすれば、エピタキシャル層も同等程度の直径と平坦度とすることができる。その結果、エピタキシャル層側から得られた製品窒化物半導体自立基板も同等程度の直径と平坦度を有する大口径高品質の窒化物半導体自立基板とすることができる。
【００２３】
また、前記種基板となる窒化物半導体自立基板を、貫通転位密度が５×１０７／ｃｍ２以下であるものとすることが好ましい（請求項１０）。
このように、種基板となる窒化物半導体自立基板を、貫通転位密度が５×１０７／ｃｍ２以下であるものとすれば、エピタキシャル層の転位も同程度に抑えることができ、エピタキシャル層側から得られた製品窒化物半導体自立基板の転位も同程度に抑えることができる。
【００２４】
また、前記エピタキシャル成長工程の後、前記スライス工程の前に、前記エピタキシャル成長基板の周辺部に対して面取りを行うともにスライスするためのツールを誘導する溝を形成することが好ましい（請求項１１）。
このように、エピタキシャル成長工程の後、スライス工程の前に、エピタキシャル成長基板の周辺部に対して面取りを行うともにスライスするためのツール（内周刃ブレード、ワイヤー等）を誘導する溝を形成すれば、スライス工程時の基板周辺部の割れや欠けを防ぐことができ、また、スライス後の基板（スライス基板）の厚さを高精度に制御することができるとともに平坦度を向上させることができる。
【００２５】
また、前記スライス工程を、ブレードの刃厚が２５０μｍ以下の内周刃ブレード、ワイヤーの直径が２００μｍ以下のシングルワイヤーソー、又はブレードの刃厚が２５０μｍ以下のシングルブレードソーを用いて行うことができる（請求項１２）。
このように、スライス工程を内周刃ブレードやシングルブレードソーを用いて行えば、スライス面において高い平行度を確保することができる。また、ブレードの刃厚が２５０μｍ以下の内周刃ブレードやシングルブレードソーを用いて行えば、スライスによる切り代を少なくすることができ、材料の損失を低減することができる。また、スライス工程を、ワイヤーの直径が２００μｍ以下のシングルワイヤーソーを用いて行えば、スライスによる切り代をより少なくすることができ、材料の損失をさらに低減することができる。
【００２６】
また、前記スライス工程を、前記エピタキシャル成長基板を複数枚スタックし、ワイヤーの直径が２００μｍ以下のマルチワイヤーソー、又はブレードの刃厚が２５０μｍ以下のマルチブレードソーを用いて前記スタックした複数枚のエピタキシャル成長基板を同時にスライスすることによって行うこともできる（請求項１３）。
このように、スライス工程を、エピタキシャル成長基板を複数枚スタックし、ワイヤーの直径が２００μｍ以下のマルチワイヤーソー、又はブレードの刃厚が２５０μｍ以下のマルチブレードソーを用いてスタックした複数枚のエピタキシャル成長基板を同時にスライスすることによって行えば、複数枚のエピタキシャル成長基板を同時にスライスするので、生産性を向上させることができる。
【００２７】
また、本発明は、上記のいずれかの窒化物半導体単結晶基板の製造方法によって製造されたことを特徴とする窒化物半導体自立基板を提供する（請求項１４）。
このように、上記のいずれかの窒化物半導体単結晶基板の製造方法によって製造されたことを特徴とする窒化物半導体自立基板であれば、結晶品質が高い窒化物半導体自立基板である。
【００２８】
この場合、直径が３７．５ｍｍ以上であり、厚さ２５０μｍ以上であり、ワープ値が３５μｍ以下であるものとすることができる（請求項１５）。
このように、直径が３７．５ｍｍ以上であり、厚さ２５０μｍ以上であり、ワープ値が３５μｍ以下である窒化物半導体自立基板であれば、大口径であり、かつ平坦性の高い窒化物半導体自立基板として様々なデバイス用途に使用することができる。
【００２９】
また、貫通転位密度が５×１０７／ｃｍ２以下であることが好ましい（請求項１６）。
このように、貫通転位密度が５×１０７／ｃｍ２以下である窒化物半導体自立基板であれば、十分に結晶品質の高い窒化物半導体自立基板である。
【発明の効果】
【００３０】
本発明に係る窒化物半導体自立基板の製造方法であれば、結晶品質に優れ、ワープの小さな大口径の窒化物半導体自立基板を、生産性よく低コストで製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
以下、本発明についてさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
前述のように、ＧａＮ自立基板の製造方法として、ＧａＡｓ基板等にマスクを形成して横方向エピタキシャル成長を行う方法では、非常に複雑な工程が必要となるという問題があり、非常に複雑な工程となるため、高コストにつながっていた。また、このような手法のように、異種基板上にＨＶＰＥ法等によりＧａＮを成長する場合には、種基板とエピタキシャル層との格子定数の違い、熱膨張係数の違いからエピタキシャル成長基板に大きな反りが生じ、リフトオフにより基板を除去後にも製品ＧａＮ自立基板に大きな反りが残り、その後の加工工程でこの反りを修正することは極めて難しく、素子製造工程で問題となっていた。
【００３２】
一方、ブール法では、基板にＧａＮ単結晶を用いることができるなどの利点がある。しかし、厚いエピタキシャル成長を行なう場合には、エピタキシャル層表面に異物の付着があると大きな突起となり、その部分に結晶欠陥、多結晶の成長が生ずることになる。異物の付着を避けるためには、成長面を下向きにすることが有利であるが、基板のホルダーへの装着が難しくなるといった新たな問題が出てくる。このように結晶欠陥の発生源となる異物の付着が長時間にわたって生じないようにしなければならず、また、長時間行われる超厚膜のエピタキシャル成長中に、エピタキシャル成長面を長時間にわたって一定に保たなければならない事情などがあり、高品質の窒化物半導体自立基板を生産性及び歩留まりよく得ることは極めて困難である。また、成長面におけるガスフロー等の管理に微妙な調整が必要であるため、同一チャンバー（反応管）内で製造するブールの個数を増やすことができず、生産性を高められなかった。
【００３３】
そこで、本発明者らは、低コストで生産性よく窒化物半導体自立基板を製造する方法について鋭意実験及び検討を行った。その結果、種基板として窒化物半導体自立基板を用い、所定の厚さまでホモエピタキシャル成長させ、得られた窒化物半導体エピタキシャル成長基板を２分割スライスすれば、生産性よく低コストで、結晶品質の高い窒化物半導体自立基板を、種結晶の数の２倍の枚数得ることができることに想到した。また、このようにして製造した窒化物半導体自立基板は、再び種基板として用いることができ、製造サイクルの全体としても低コストとすることができることに想到し、本発明を完成させた。
【００３４】
本発明は種々のＩＩＩ族窒化物半導体（ＩＩＩ族金属であるアルミニウム、ガリウム、インジウム等の窒化物、あるいはこれらの混晶）について適用することができるが、以下では、主にＧａＮ自立基板を製造する場合を例に挙げて説明する。
図１は、本発明に係る窒化物半導体自立基板の製造方法の一例を示す工程図である。
【００３５】
まず、種基板１０１として窒化物半導体自立基板を準備する（工程ａ）。
この種基板１０１は、最終的に製造する窒化物半導体自立基板と同種のものとする。種基板となる窒化物半導体自立基板としては、どのような製造方法によって製造されたものでもよく、例えば、特許文献２、３等に記載された製造方法によって製造されたものとすることができる。ただし、以下のような条件を満たす窒化物半導体自立基板を用いることが好ましい。
【００３６】
まず、貫通転位密度はできるだけ低い方が好ましく、特には５×１０７／ｃｍ２以下、さらには１×１０７／ｃｍ２以下であることが好ましい。本発明は種基板上に同種の窒化物半導体を成長させるホモエピタキシャル成長であり、エピタキシャル層は種基板の結晶品質に影響されるので、種基板として貫通転位密度の低いものを用いることが好ましい。
【００３７】
また、種基板の直径が３７．５ｍｍ（１．５インチ）以上であることが好ましく、さらには５０ｍｍ（２インチ）以上であることが好ましい。ＬＥＤ等のデバイスを工業的に低コストで製造するためには、より基板面積の広いものが良い。また、最終的に製造される窒化物半導体自立基板の大きさは種基板の大きさに影響される。従ってこのような大直径の種基板を用いる。
【００３８】
また、５０ｍｍ（２インチ）径換算時のワープ値が３５μｍ以下であることが好ましい。本発明はホモエピタキシーであるから、ヘテロエピタキシーの場合と異なり、２分割後のエピタキシャル成長基板も同等程度の反りとすることができ、最終的に製造される窒化物半導体自立基板も同等程度の反りに抑えることが可能となる。基板の反りを小さく抑えることができれば、例えばデバイス作製工程におけるフォトリソグラフィなどに支障をきたすことがなく、安定的に進めることができる。
【００３９】
また、厚さが２５０μｍ以上であることが好ましい。このような厚さであれば、強度やたわみへの耐性は十分であり、また、後述する工程ｄの２分割スライス工程時において種基板１０１側の強度を十分に保ってスライスすることができる。
【００４０】
次に、種基板１０１上に、種基板１０１と同種の窒化物半導体をエピタキシャル成長してエピタキシャル層１０２を形成し、エピタキシャル成長基板１０３とする（工程ｂ）。
図２に、本発明において用いるエピタキシャル成長装置の一例として縦型タイプのＨＶＰＥ装置を示す。
ＨＶＰＥ装置１は、縦型反応管（チャンバー）２の内部に、ＩＩＩ族金属化合物を生成するＩＩＩ族金属化合物生成管８を具備する。ＩＩＩ族金属化合物生成管８は以下のように構成される。ＩＩＩ族金属を搭載した原料ＩＩＩ族金属用ボート６と、反応ガスとして例えば塩化水素を水素ガスをキャリアガスとして導入する反応ガス導入管４と、生成したＩＩＩ族金属化合物ガスのフローを調節する整流板１０と、生成したＩＩＩ族金属化合物ガスの流速調整用の希釈用ガスを導入する希釈用ガス導入管５と、ＩＩＩ族金属化合物ガスを吹き出すＩＩＩ族金属化合物吹き出し管１１を具備する。また、ＩＩＩ族金属化合物生成管８は第一のヒーター７によって加熱される。複数のＩＩＩ族金属元素を含む窒化物半導体自立基板を製造する場合にはそれらの金属の混合物を比率を調整して原料ＩＩＩ族金属用ボート６に搭載すればよい。
【００４１】
ＨＶＰＥ装置１は、さらに、アンモニアを導入するアンモニア導入管３と、種基板１０１を載置する回転自在のサセプター１３と、縦型反応管２の内部に反応物が析出するのを防ぐ内部保護管１４と、各種ガスを排出するガス排出管１５と、基板を加熱する第二のヒーター９等を具備する。
【００４２】
このような構造を有するＨＶＰＥ装置１を用いて、以下のように窒化物半導体のホモエピタキシャル成長を行う。
まず、原料ＩＩＩ族金属用ボート６に搭載した原料ＩＩＩ族金属を第一のヒーター７により例えば８００〜８５０℃に加熱する。溶融した原料ＩＩＩ族金属（例えばガリウム）に反応ガス導入管４から塩化水素等の反応ガスを吹きつけ、反応させてＩＩＩ族金属化合物ガス（ＩＩＩ金属がガリウムであり、反応ガスが塩化水素である場合には塩化ガリウム）を生成させる。
生成したＩＩＩ族金属化合物ガスは、整流板１０を通過し、ＩＩＩ族金属化合物吹き出し管１１から、回転するサセプター１３上に載置された種基板１０１に吹き付けられる。このＩＩＩ族金属化合物ガスの流速は希釈用ガス導入管５によって導入される希釈用ガス（水素や窒素等）の流速を制御することで調節することができる。種基板１０１は第二のヒーター９で加熱され、上記ＩＩＩ族金属化合物ガスと、アンモニア導入管３から導入されたアンモニアが反応し、種基板１０１上にＩＩＩ族窒化物半導体のエピタキシャル層１０２がエピタキシャル成長する。
【００４３】
本発明に係る窒化物半導体自立基板の製造方法では、ブール法と比較して、エピタキシャル成長面の変動が少ないので、エピタキシャル成長ガスの供給のためのガスフローに対し略一定の条件を保てるため、膜厚分布を悪化させることがない。ブール形成において行なわれるようなエピタキシャル成長中の基板を移動させ、ガスフローに対し成長界面を一定に保つといった対応は不要であり、装置が複雑にならないという利点をもつ。
【００４４】
エピタキシャル層１０２の厚さは、必要最小限にとどめることが望ましい。このエピタキシャル層１０２の厚さは、最終的にエピタキシャル層１０２側から得ようとする窒化物半導体自立基板の厚さにもよるが、最大でも１ｍｍ以下とすることが望ましい。
このような厚さであれば、エピタキシャル層を必要最小限の厚さまでしか成長させないため、通常のＨＶＰＥ装置で、同時に非常に多くの種基板１０１を仕込んでも、成長面がガスフローに対し影響を大きく受けない（すなわち、基板面内の厚さ分布の悪化がない）範囲でエピタキシャル成長を行うことができ、高品質なエピタキシャル層を生産性良く形成することができる。このような点で本発明の窒化物半導体自立基板の製造方法は、従来のブール法よりも優れている。
【００４５】
本発明におけるエピタキシャル成長は、上記のＨＶＰＥ法に限定されるものではないが、１ｍｍ以下程度のようなやや厚めの窒化物半導体エピタキシャル層の形成を行う必要のある本発明では、ＨＶＰＥ法を用いれば、例えば毎時１００μｍ以上のような高速で窒化物半導体のエピタキシャル成長をすることができるので好ましい。
【００４６】
また、本発明では上記したブール法のように１ｃｍ〜１０ｃｍ程度以上のような超厚膜のエピタキシャル成長を行う必要がないので、成長面におけるガスフロー等の管理も容易であり、上記のように複数枚の種基板に対してエピタキシャル成長を行ってもエピタキシャル層の結晶品質を維持することも容易である。そのため、種基板１０１を複数枚準備し、同一のチャンバー２内で、前記複数枚の種基板１０１に対して同時にエピタキシャル成長を行うことができ、このようにすれば、生産性を向上することができる。特に、同時に処理する基板を８枚以上とすることもでき、２０枚以上の同時処理も可能である。
【００４７】
ＧａＮのホモエピタキシャル成長においては、比較的転位密度の低い種基板１０１を用いても、現状のＨＶＰＥ法によるエピタキシャル成長では、成長初期に転位密度が５×１０８／ｃｍ２程度に増加するが、エピタキシャル成長が進むとともに転位密度は低下し、４００〜８００μｍ程度成長した段階で転位密度は５×１０７／ｃｍ２以下となる。本発明に係る窒化物半導体自立基板の製造方法においては、転位密度が増大する、エピタキシャル成長厚さ０〜３００μｍ程度の領域が後述の２分割スライス工程で切り代として除去される領域に相当させれば、エピタキシャル層側１０２から得られる製品窒化物半導体自立基板の結晶品質も５×１０７／ｃｍ２程度以下を確保することができるという利点もある。
【００４８】
また、本発明の方法に従って製造された窒化物半導体自立基板は、ホモエピタキシャル成長で作製されることから、エピタキシャル成長基板１０３の内部歪はヘテロエピタキシャル成長の場合に比べて格段に小さい。そのため、エピタキシャル成長時のＶ−ＩＩＩ比（窒素原子とＩＩＩ族金属原子の比）を管理すること、及び種基板１０１の反りを後述のスライス工程で修正することにより基板の湾曲（反り）は問題にならなくなる。
【００４９】
次に、エピタキシャル成長基板１０３の周辺部に対して面取りを行うともにスライスするためのツールを誘導する溝を形成してもよい（工程ｃ）。すなわち、工程ｄの２分割スライス工程前に、ダイアモンドホイール等で面取り及び溝の形成を行うことが有効である。
このように面取りおよび溝の形成を行うことにより、工程ｄの２分割スライス工程においては、スライスの方向に対し、より容易に基板外周面を垂直にすることができ、ブレードやワイヤーが所定の切断面から逸脱することを防止することができる。その結果、２分割スライス後の基板（スライス基板）の厚さのバラツキや局所的湾曲（ワープ）をより小さくすることができる。また、基板は所定の形状、直径となるようにすることが求められており、スライス終了後の窒化物半導体自立基板の取り扱い中に、外周部において割れや欠けを防止できるようにする。具体的には、例えば図３（ａ）のような形状となっているエピタキシャル成長直後のエピタキシャル成長基板１０３の周辺部に、図３（ｂ）に示したような面取り部１０３ａ及び溝１０３ｂを形成し、全体としてＷ型の形状とすることが好ましい。このような面取り形状であれば、図３（ｃ）に示したように、工程ｄにおいて２分割スライスした後、２枚の窒化物半導体自立基板１０４双方が面取りされた形になるようにすることができ、スライス終了後の窒化物半導体自立基板１０４の取り扱い中に、外周部において割れや欠けを防止することができる。なお、スライス工程後にさらに面取りを行ってもよい。
【００５０】
次に、上記のエピタキシャル成長を行ったエピタキシャル成長基板１０３を、エピタキシャル成長面と平行にスライスして２分割して、２枚の窒化物半導体自立基板（スライス基板）１０４とする。（工程ｄ）。
この２分割スライスは、図４のような例えばダイアモンドが電着された内周刃ブレード３４を用いて行うことができる。まず、エピタキシャル成長基板１０３をインゴットホルダー３１にウエーハステージ３２を介して吸着（接着）する。このエピタキシャル成長基板１０３のウエーハステージ３２への吸着（接着）は真空チャック等種々の方法を用いることができ、適宜選択すればよいが、エピタキシャル成長基板１０３にわずかに反りがあるような場合には、例えば、図６に示したような、ワックス３８によってウエーハステージ３２に接着すれば、わずかな反りにより基板が破損することを防止できる。なお、スライス面はウエーハ形状に合わせる必要は特になく、水平にスライスを行えばよい。
【００５１】
また、スライスの後半に基板が割れるのを防ぐため、基板に当て板３５を接着することが望ましい。この当て板３５はオリエンテーションフラット側に取り付け、スライスはその反対側から始めることが好ましい。このときの内周刃ブレード３４としては、平行度を確保できるブレードの張力が確保できる範囲で極力薄いブレード（例えば刃厚２５０μｍ以下）を用いれば、スライスの切り代（カーフロス）を少なくでき、そのため、エピタキシャル成長厚さを薄くすることができるとともに材料の損失も低減することができるので好ましい。また、スライス中は、内周刃ブレード３４のスライス部位に切削クーラント供給手段３６から切削クーラントを供給する。
【００５２】
また上記の２分割スライスは、図５のような例えばダイアモンドが電着されたワイヤーソー５１を用いて以下のように行うこともできる。まず、ウエーハステージ３２にワックス等で接着（吸着）し、当て板３５をオリエンテーションフラット側に取り付ける。そして、ワイヤーソー５１に切削クーラント供給手段３６から切削クーラントを供給しながらエピタキシャル成長基板１０３を２分割スライスする。
この方法によれば、一般にワイヤーは内周刃の厚さより細いのでスライスによる切り代をより少なくすることができ、材料の損失を低減することができる。なお、上記の内周刃ブレードの場合と同様にスライスにおける平行度を確保できるワイヤーの張力を確保して維持できる範囲で細いワイヤーを用いることが好ましく、例えばワイヤーの直径を２００μｍ以下とすることが好ましい。
【００５３】
また、エピタキシャル成長基板１０３を複数枚スタックし、複数のワイヤーを有するマルチワイヤーソー、又は複数のブレードを有するマルチブレードソーを用いてスタックした複数枚のエピタキシャル成長基板１０３を同時にスライスすることによって行うこともできる。この方法によれば、複数枚のエピタキシャル成長基板１０３を同時にスライスするので、生産性を向上させることができる。
【００５４】
２分割スライス工程においては、エピタキシャル成長基板１０３のうち、スライスで除去される領域が、エピタキシャル層１０２の種基板１０１の直上の領域であることが好ましい。この領域はその上下の領域よりも比較的転位密度が高い領域であり、上述したようにＧａＮのホモエピタキシャル成長においては、比較的転位密度の低い種基板１０１を用いても、現状のＨＶＰＥ法によるエピタキシャル成長では、成長初期に転位密度が５×１０８／ｃｍ２程度に増加するが、エピタキシャル成長が進むとともに転位密度は低下し、４００〜８００μｍ程度成長した段階で転位密度は５×１０７／ｃｍ２以下となる。そのため、転位密度が増大する領域を２分割スライス工程で除去される領域に相当させて、この領域を除去領域とすることでエピタキシャル層１０２側から得られる窒化物半導体自立基板の転位密度を低くすることができる。さらに、このようにすることによって、２分割スライス後の種基板の厚さを元のものと同じとしたものを得ることができる。
【００５５】
また、２分割スライス工程時のブレードやワイヤーの変位を管理し、スライス面の局所的湾曲（ワープ）を少なくすることで、後のデバイス作製工程を安定的に進めることができる。本発明では、同種の種基板上にホモエピタキシャル成長によりエピタキシャル層を成長させているので、異種基板上にヘテロエピタキシャル成長により窒化物半導体のエピタキシャル層を成長させる場合よりも反りを極めて小さくすることができる。スライス時のブレード、ワイヤーの変位によるワープは残るが、その大きさは２インチ基板（直径５０ｍｍ）の場合でも３５μｍ以下、特には２０μｍ以下に制御することができる。
【００５６】
スライス工程（工程ｄ）の後はスライス基板１０４のスライス面にダメージ層があるので、この面をラップして、平坦性を向上させるとともに、該スライス基板１０４の厚さを所定の厚さにする。この工程では、スラリーのラップ砥粒を段階的に小さくして、ダメージ層を浅くする手法をとるのが良い。その後、該スライス基板１０４を熱ＫＯＨ等でエッチングし、ダメージ層を除去しても良い（工程ｅ）。
ラップ工程は、図７に示すような研磨装置によって研磨を行う。回転自在の研磨ヘッド４１にスライス基板１０４のスライス面とは反対側の面を吸着し、回転自在の定盤４４上に貼り付けられた研磨布４２に、スラリー４５を供給しながらスライス基板１０４のスライス面を押しつけ、研磨ヘッド４１と定盤４４をともに回転させて行う。
その後、エピタキシャル成長を行う側の面、すなわちガリウム面（（０００１）面）側を研磨面として、ラップ工程と同様な、例えば図７に示すような研磨装置によって研磨を行う。この工程では、スラリーのｐＨ等を調整し、化学的機械的研磨により表面のダメージ層を除去する（工程ｆ）。
【００５７】
また、種基板１０１の反りが大きい場合、エピタキシャル成長後のエピタキシャル成長基板１０３の反りが大きくなる。その場合は、図６に示すように、反りを矯正することなく、ワックスでウエーハステージ３２に貼り付けてスライスし、その後、スライス面側を研磨ヘッド４１に圧着して、図８（ａ）、図８（ｂ）のようにラップすることにより、反りを修正することができる。
以上のような研磨を行うことにより、スライス面のダメージ層が除去され、平坦度が高い窒化物半導体自立基板が得られる。
なお、上記研磨の他に各種のエッチング等によってもダメージ層を除去してもよい。
【００５８】
そして、以上のような工程により製造された窒化物半導体自立基板１０４は、直径が種基板１０１と同等である。また、ホモエピタキシャル成長により形成したエピタキシャル層１０２から新規の窒化物半導体自立基板を製造することになるので、エピタキシャル層１０２の格子定数は種基板１０１と同じであり、種基板１０１の結晶性が良く、適切なエピタキシャル前処理を行えば、歪や転位密度の少ないエピタキシャル層を成長し、製品窒化物半導体自立基板とすることができる。種基板１０１として貫通転位密度が５×１０７／ｃｍ２以下のものを用いた場合には、製品窒化物半導体自立基板１０４の貫通転位密度も５×１０７／ｃｍ２以下のものを得ることができ、発光ダイオード、レーザーダイオード、電子デバイスなどのデバイス材料用基板として優れた窒化物半導体自立基板が得られる。なお、種基板１０１として貫通転位密度が１×１０７／ｃｍ２以下のものを用いた場合には、製品窒化物半導体自立基板１０４としても貫通転位密度が１×１０７／ｃｍ２以下のものを得ることも可能となる。
【００５９】
また、種基板１０１として直径が３７．５ｍｍ（１．５インチ）以上のものを用いた場合には、製品窒化物半導体自立基板１０４として直径が３７．５ｍｍ以上のものを得ることができる。
【００６０】
また、強度やたわみへの耐性等を考慮すると、製品窒化物半導体自立基板１０４は厚さ２５０μｍ以上の窒化物半導体自立基板であることが好ましいが、このような厚さを得るためには、工程ｄの２分割スライス工程でのスライスでの切り代を考慮して工程ｂのエピタキシャル成長工程におけるエピタキシャル層１０２の厚さを調節すればよい。例えば、工程ｄの２分割スライス工程において直径２００μｍのワイヤーを用いたマルチワイヤーソーを用いてスライスする場合には、スライスでの切り代及び工程ｅの研磨代を計３００μｍ程度と見積もり、エピタキシャル層１０２の厚さを５５０μｍ以上とすればよい。但し、上述のようにエピタキシャル層１０２の厚さは１ｍｍ以下とすることが望ましい。
【００６１】
この製品窒化物半導体自立基板１０４はデバイス作製工程（例えば、ＬＥＤやＬＤを製造するためのＭＯＣＶＤ工程）へ送ることができるが、再び工程ａの種基板として用いることもできる。本発明による窒化物半導体自立基板の製造は、上記したように低コストで行うことができるので、窒化物半導体自立基板１０４を再び種基板として用いることで、製造サイクル全体としても低コストとすることができるので好ましい。
【００６２】
従来のサファイア基板等の異種基板上の窒化物半導体の厚膜エピタキシャル基板の製造する方法でも、レーザーリフトオフや化学的エッチングで初期基板を除去して窒化物半導体自立基板を製造することができるが、初期基板は費消してしまう。一方、本発明のホモエピタキシャル成長による窒化物半導体自立基板の製造方法では、２分割スライス後、初期の種基板１０１側も利用できるので、スライスによる切り代を考慮しても、無駄が少ない。
【実施例】
【００６３】
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６４】
（実施例１）
以下のようにして、図１に示した方法によりＧａＮ自立基板を製造した。
種基板１０１として、直径５０．８ｍｍ（２インチ）、厚さ４００μｍであり、（０００１）ガリウム面がエピタキシャル成長用品質に研磨された転位密度が１×１０７／ｃｍ２以下のＧａＮ自立基板を８枚準備した（工程ａ）。
【００６５】
次に、図２に示したようなエピタキシャル成長装置１を用いて、下記のようにＧａＮのエピタキシャル成長を行った（工程ｂ）。
内径２００ｍｍの縦型のチャンバー（石英反応管）２の内部において、（０００１）ガリウム面を上にして、種基板８枚をサセプター１３上に載置した（工程ａ）。また、間隔が１ｃｍの仕切りを設けたガリウム源ボート６に４００ｇの金属ガリウムを入れた塩化ガリウム生成管８を設けた。第一のヒーター７により、塩化ガリウム生成管８を８００℃に加熱し、サセプター１３上に載置した種基板１０１の周囲を第二のヒーター９により１０３０℃に加熱した。塩化ガリウム生成管８には、塩化水素導入管４から塩化水素を窒素をキャリアガスとして、塩化水素１５０ｍｌ／分、水素５００ｍｌ／分の流速で導入した。さらに、希釈用ガス導入管５から窒素を導入し、内径８ｍｍの４本の塩化ガリウム吹き出し管１１から線速度約３０ｃｍ／秒でサセプター１３上の種基板１０１に向けて吹き付けた。
【００６６】
アンモニア導入管３からは、上記塩化ガリウムガスの種基板１０１への供給方向と同一の方向へ、アンモニアを窒素とともに導入した。成長時の反応管内の全圧は１００ｋＰａ（１．０気圧）、アンモニアの分圧は２５ｋＰａ（０．２５気圧）、塩化ガリウムの分圧は０．５ｋＰａとした。
なお、種基板１０１上には、初期は窒素ガスのみ、その後、アンモニアガスを供給し、表面が安定化した後、塩化ガリウムを供給しエピタキシャル成長を開始した。
【００６７】
なお、サセプター１３としては、炭素製の基材上に炭化珪素を１００μｍの厚さに被覆したものを用いた。このサセプター１３を回転速度１０ｒｐｍで回転させて種基板１０１上に１０時間ＧａＮのエピタキシャル成長を行った。得られたエピタキシャル成長基板１０３のうちエピタキシャル層１０２の成長膜厚は８５０μｍであり、サセプター１３の周辺部や裏面には、多結晶の析出は起こらず、また、基板の割れも生じなかった。エピタキシャル成長基板１０３の厚さの均一性は±５％以内であり、表面の転位密度は１×１０７／ｃｍ２であった。
【００６８】
次に、種基板１０１の裏面を基準に、面取りの中心位置を決め、＃１２００のダイアモンド砥石を用いて図３（ｂ）に示したようなＷ型の面取りを行なった（工程ｃ）。
面取り部のフラットな部分の長さは内周刃ブレードで２分割スライスを行うので、ブレードの厚さ２５０μｍを基準に２５０μｍプラスした５００μｍとした。
【００６９】
次に、図４に示したように、インゴットホルダー３１にウエーハステージ３２を介してエピタキシャル成長基板１０３を貼り付け、ダイアモンドが電着された内周刃ブレード３４で２分割スライスを行った（工程ｄ）。なお、エピタキシャル成長基板１０３に４０〜５０μｍ程度の反りがあったので、エピタキシャル成長基板１０３のウエーハステージ３２への貼り付けは、荷重をかけずワックス３８を用いて接着した。また、スライスの後半に基板が割れるのを防ぐため、エピタキシャル成長基板１枚毎に当て板３５を接着した。切削クーラントを供給しながら０．２ｍｍ／分の切断速度でスライスを行なった。
スライスにおける切り代はこの場合、約３００μｍであった。スライス後の製品ＧａＮ自立基板の厚さは、目標中心厚さに対しおよそ±４０μｍ以内であった。スライス終了後に当て板３５は除去した。
【００７０】
スライス後のスライス基板１０４の面取り部の形状は、図３（ｃ）に示したような形状であり、対称にはなっていないが、後の工程での割れ、欠けの防止には十分な効果が認められた。
【００７１】
次に、以下のようにしてスライス基板１０４の両面を研磨してダメージ層の除去を行い（工程ｅ）、ガリウム面を鏡面状態とした（工程ｆ）。
スライス基板１０４のスライス面を研磨ヘッド４１に接着し、まず粒径１５μｍのダイアモンドスラリーを用い荷重を１．０ｋｇ／ｃｍ２の荷重でラッピング（粗ラップ）を行いスライス基板１０４の平坦度を向上させた。次に粒径６μｍのダイアモンドスラリーを用い、２．０ｋｇ／ｃｍ２の荷重でラッピング（精ラップ）を行なった。その後、エピタキシャル層側から得られたスライス基板１０４は、ＫＯＨによるエッチングを行なった。精ラップを行なったスライス基板１０４を洗浄し、ガリウム面側を０．１μｍの粒径のダイアモンドスラリーとスエードタイプの研磨布を用い、荷重２．０ｋｇ／ｃｍ２で鏡面研磨を行なった。さらに、スライス面に残された潜傷、結晶歪を除去するために、洗浄後、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）により表層をエッチングした。市販の装置に厚い酸化膜を形成したシリコンウエーハ上にスライス基板を設置し、ヘリウムをベースにした塩素ガスを用い２５０Ｗの条件でエッチングを行なった。
【００７２】
以上の方法で、準備した８枚の２倍の１６枚のＧａＮ自立基板を得ることができた。全てのＧａＮ自立基板において、直径５０．８ｍｍの略円形であり、厚さは約４００μｍ、ワープ値は２５μｍ以下であった。また、表面の転位密度は５×１０７／ｃｍ２以下であり、また、Ｘ線のロッキングカーブの測定で全半値幅（ＦＷＨＭ）は、１７０〜２６０ａｒｃｓｅｃの範囲であり、非常に高品質であった。
【００７３】
（実施例２）
実施例１で得られた１６枚のうち８枚のＧａＮ自立基板を再び種基板１０１として使用し、以下のようにしてＧａＮ自立基板の製造を行った。
【００７４】
８枚の種基板１０１は、前述のように、直径５０．８ｍｍ、厚さは約４００μｍ、ワープ値は２５μｍ以下、貫通転位密度は５×１０７／ｃｍ２以下のＧａＮ自立基板であった（工程ａ）。
次に、実施例１と同様にＨＰＶＥ装置１を用いて、ただし成長時間を７時間３０分として成長を行った（工程ｂ）。エピタキシャル層１０２の厚さは６１０μｍとなった。
次に、エピタキシャル成長基板１０３に対し、実施例１と同様に面取り工程（工程ｃ）を行った。
【００７５】
次に、面取りを行なったエピタキシャル成長基板１０３に対し、オリエンテーションフラット部に当て板３５を貼り付け、図５に示すようなワイヤーソーのウエーハステージ３２に設置した。ウエーハステージ３２の位置設定はエピタキシャル成長基板１０３をスライスする前にシリコンウエーハをスライスして、ウエーハステージ３２側のウエーハが並行に所定の厚さにスライスされることを確認して行なった。
エピタキシャル成長基板１０３のスライスにおいては、種基板１０１側をウエーハステージ３２に圧着した。ワイヤーは、２０μｍのダイアモンドが電着された直径１３０μｍのワイヤーを用いた。２ｍｍ／時のワーク送り速度でスライスを行なった（工程ｄ）。エピタキシャル成長基板１０３を２分割スライスした後、当て板３５を除去した。ウエーハステージ３２側のスライス基板（エピタキシャル層１０２側から得られたスライス基板）の厚さは、４２０±１０μｍであり、このときの切り代は、約１６０μｍであった。スライス後、スライス面側を面取り加工した。
【００７６】
次に、実施例１と同様にスライス基板１０４に粗ラップ及び精ラップを行った後ＫＯＨによりエッチングした。ただし、本実施例ではスライス基板の厚さばらつきが小さかったので、粗ラップの荷重を２．０ｋｇ／ｃｍ２で行い、研磨時間を短時間とした。その後、スライス基板１０４を十分洗浄して、０．１μｍのダイアモンド砥粒により鏡面研磨を行いスライス基板１０４を研磨ヘッドから剥がした後、十分な洗浄を行い、実施例１と同様の条件でＲＩＥにより研磨歪の除去を行なった。その後、再び洗浄をして、新たに製品ＧａＮ自立基板を１６枚得た。このＧａＮ自立基板の寸法、結晶品質は実施例１と同等であった。
【００７７】
（実施例３）
実施例１と同様に、貫通転位密度が１×１０７／ｃｍ２の３枚の種基板１０１について同時にエピタキシャル層を１ｍｍ（＝１０００μｍ）成長させ、エピタキシャル成長基板１０３を作製する工程まで行った。３枚のエピタキシャル成長基板１０３を斜め研磨して、高温の水酸化カリウム溶液でエッチングして、エッチピット（転位ピット）の密度の深さ方向の分布を調べた。図９にエピタキシャル層厚さとエッチピット密度の関係を示すグラフを示した。エピタキシャル層厚さが０μｍの方が種基板１０１側との界面である。転位密度はエピタキシャル成長初期に基板の転位密度よりも１桁以上増えるが、エピタキシャル表面に向かって徐々に減少し４００〜８００μｍ程度エピタキシャル成長が行なわれた段階で、ほぼ、種基板１０１の転位密度に近づく結果となった。転位密度が種基板１０１よりも大幅に高いエピタキシャル層厚さ０〜３００μｍ程度の部位は２分割スライス工程によって取り除かれるので、エピタキシャル層１０２側から得られた製品ＧａＮ自立基板１０４の結晶品質も種基板１０１と同等程度のものとなることがわかる。ただし、１ｍｍを超えた厚さにエピタキシャル成長すると、表面の均一性が徐々に悪化し、突起が生じるようになった。
【００７８】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００７９】
例えば、上記実施例では窒化物半導体がガリウムの窒化物であるＧａＮである場合について主に述べたが、ＩＩＩ族窒化物半導体であれば、本発明を適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００８０】
【図１】本発明に係る窒化物半導体自立基板の製造工程を示したフローシートである。
【図２】本発明に用いることができる縦型ＨＶＰＥエピタキシャル装置の一例を示す概略構成図である。
【図３】本発明に係る窒化物半導体自立基板の製造方法において、エピタキシャル成長後の２分割スライス前後の基板の概略断面図を示したものであり、（ａ）は、２分割スライス工程前のエピタキシャル成長基板の周辺部を示した概略断面図であり、（ｂ）は、２分割スライス前にエピタキシャル成長基板の周辺部に施した面取りの形状を示す概略断面図であり、（ｃ）は、２分割スライスされた後のスライス基板の周辺部を示す概略断面図である。
【図４】エピタキシャル成長基板を内周刃ブレードを用いて２分割スライスを行なう際の様子を示した概要説明図である。
【図５】エピタキシャル成長基板をワイヤーソーを用いて２分割スライスを行なう際の様子を示した概要説明図である。
【図６】エピタキシャル成長基板に反りがある場合のウエーハチャックへのエピタキシャル成長基板の接着の様子を示した概略断面図である。
【図７】２分割スライス工程の後に行うことができる機械研磨（化学的機械研磨）の様子を示す概略図である。
【図８】２分割スライス工程の後に行うことができる機械研磨の様子を示す概略図であり、（ａ）は２分割スライス時にスライス面が凹になった場合であり、（ｂ）は２分割スライス時にスライス面が凸になった場合である。
【図９】実施例３におけるエピタキシャル成長基板のエピタキシャル層厚さとエッチピット密度の関係を示したグラフである。
【符号の説明】
【００８１】
１０１…種基板、  １０２…エピタキシャル層、
１０３…エピタキシャル成長基板、  １０３ａ…面取り部、  １０３ｂ…溝、
１０４…（製品）窒化物半導体自立基板（スライス基板）、
１…エピタキシャル成長装置（ＨＶＰＥ装置）、  ２…縦型反応管（チャンバー）、
３…アンモニア導入管、  ４…反応ガス（塩化水素）導入管、
５…希釈用ガス導入管、
６…原料ＩＩＩ族金属（ガリウム）用ボート、  ７…第一のヒーター、
８…ＩＩＩ族金属化合物（塩化ガリウム）生成管、  ９…第二のヒーター、
１０…整流板、  １１…ＩＩＩ族金属化合物（塩化ガリウム）吹き出し管、
１３…サセプター、  １４…内部保護管、  １５…ガス排出管、
３１…インゴットホルダー、  ３２…ウエーハステージ、  ３４…内周刃ブレード、
３５…当て板、  ３６…切削クーラント供給手段、  ３８…ワックス、
４１…研磨ヘッド、  ４２…研磨布、  ４４…定盤、  ４５…スラリー、
５１…ワイヤーソー。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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