(57)【要約】【課題】本発明の目的は、ポリエチレンナフタレート繊維から実質的に形成された、耐熱性を有する不織布製造に使用可能な、接着性に優れた扁平断面ポリエチレンナフタレート繊維を提供することにある。【解決手段】エチレン−２，６−ナフタレートを主たる繰り返し単位とするポリエステル繊維であって、下記（１）〜（３）を同時に満足することを特徴とするポリエチレンナフタレート繊維。（１）繊維の極限粘度が０．４５ｄＬ／ｇ以上１．０ｄＬ／ｇ以下（２）単糸繊度が１ｄｔｅｘ以上１０ｄｔｅｘ以下（３）繊維断面の形状が扁平であり、該繊維の扁平断面の長軸の長さをＬ１、該繊維の扁平断面の短軸の長さをＬ２としたとき、Ｌ１／Ｌ２で定義される異型度が５以上３０以下【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
エチレン−２，６−ナフタレートを主たる繰り返し単位とするポリエステル繊維であって、下記（１）〜（３）を同時に満足することを特徴とするポリエチレンナフタレート繊維。
（１）繊維の極限粘度が０．４５ｄＬ／ｇ以上１．０ｄＬ／ｇ以下
（２）単糸繊度が１ｄｔｅｘ以上１０ｄｔｅｘ以下
（３）繊維横断面の形状が扁平であり、該繊維の扁平断面の長軸の長さをＬ１、該繊維の扁平断面の短軸の長さをＬ２としたとき、Ｌ１／Ｌ２で定義される異型度が５以上３０以下
【請求項２】
ポリエステル繊維の製造方法であって、主たる繰り返し単位をエチレン−２，６−ナフタレートであるポリエステルを溶融紡糸し、引取り速度を１５００ｍ／分以下、紡糸口金面より下流２０〜７５ｍｍの範囲から冷却風量を２．０〜６．０Ｎ／ｍ３の範囲で気体流により冷却を始めることを特徴とする請求項１記載のポリエステル繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリエチレンナフタレート繊維及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、耐熱性を有するポリエチレンナフタレートを用いた不織布の開発が種々の分野で要望されている。例えば保温材料、電気絶縁材料、フィルター、医療材料、建築材料等の分野において、不織布は広く利用されているが、これらの分野の一部において耐熱性が必要とされ、そのため耐熱性を有する不織布の開発の要求が高まっている。耐熱性不織布を得るための１つの方向は、その素材として耐熱性のポリマーを使用することである。耐熱性のポリマーの１つであるポリエチレンナフタレートを使用した不織布が既に提案されている。例えばポリエチレンナフタレート繊維と潜在的接着性を有する重合体からの繊維とを混合したウェブを加熱接着した不織布が提案されている（例えば特許文献１参照。）。この不織布は、接着成分として使用されている繊維が、代表的にはポリエチレンテレフタレート共重合体からの繊維であって、その融点はかなり低いものである。そのため、この不織布は接着成分の融点の影響を受け、ポリエチレンナフタレートの有する本来の耐熱性が生かされていない。
【０００３】
ポリエチレンナフタレートの高配向繊維と低配向繊維よるなる、実質的にポリエチレンナフタレートのみからなる長繊維不織布に関する提案がなされている（例えば特許文献２参照。）。低配向繊維の複屈折率が不織布の接着性に大きく影響するものであるが、低配向のまま２デニール以下のポリエチレンナフタレート繊維を紡糸する技術は実用化されておらず、このため接着成分として使用するポリエチレンナフタレート繊維は、一般的に１４０℃以上で熱処理しなければ接着性能を発揮することは難しい。
【０００４】
【特許文献１】特開昭５０−１８７７３号公報
【特許文献２】特開平１０−２５６５１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、ポリエチレンナフタレート繊維から実質的に形成された、耐熱性を有する不織布製造に使用可能な、接着性に優れた扁平断面ポリエチレンナフタレート繊維及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、鋭意検討を重ねた結果、上記課題は、エチレン−２，６−ナフタレートを主たる繰り返し単位とするポリエステル繊維であって、（１）繊維の極限粘度が０．４５ｄＬ／ｇ以上１．０ｄＬ／ｇ以下、（２）単糸繊度が１ｄｔｅｘ以上１０ｄｔｅｘ以下、（３）繊維横断面の形状が扁平であり、該繊維の扁平断面の長軸の長さをＬ１、該繊維の扁平断面の短軸の長さをＬ２としたとき、Ｌ１／Ｌ２で定義される異型度が５以上３０以下とする（１）〜（３）すべてを同時に満たすことにより解決することができる。さらにそのようなポリエステル繊維は、主たる繰り返し単位をエチレン−２，６−ナフタレートであるポリエステルを溶融紡糸し、引取り速度を１５００ｍ／分以下、紡糸口金面より下流２０〜７５ｍｍの範囲から冷却風量を２．０〜６．０Ｎ／ｍ３の範囲で気体流により冷却を始めることを特徴とする請求項１記載のポリエステル繊維の製造方法により解決することができる。
【０００７】
本発明のポリエチレンナフタレート繊維はその横断面（繊維軸方向と直角方向の断面）が扁平形状であり、例えば不織布などに使用する場合、丸断面より繊維間の接触する面積を大きくすることで、熱処理時に効率よく繊維同士を接着させることができる。一方に高配向のポリエチレンナフタレート繊維を、他方に扁平ポリエチレンナフタレート繊維を使用すると、後者が実質的に接着成分として作用し、両者よりなる繊維構造体を熱処理して得られた不織布は強度を有し、かつ耐熱性は優れたものとなる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の扁平ポリエチレンナフタレート繊維を使用すれば１２０℃以上の熱処理で接着性能を発揮するものであり、実質的にポリエチレンナフタレートのみから形成された不織布の作製に利用可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明に使用するポリエステル重合体は、主にポリエチレンナフタレート、具体的にはポリエチレン−２，６−ナフタレート又は全繰り返し単位のモル数に対して５モル％以下の第３成分の化合物が共重合された共重合ポリエチレン−２,６−ナフタレートである。すなわち「主たる繰り返し単位とは」、全繰り返し単位のモル数の９５モル％以上であることを表す。また一般にポリエチレン−２,６−ナフタレートは、ナフタレン−２,６−ジカルボン酸又はそのエステル形成性誘導体と、エチレングリコールとを、触媒の存在下で適当な反応条件の下に結合せしめることによって合成される。エステル形成性誘導体とはメチルエステルなどの低級アルキルエステル、フェニルエステルなどの低級アリールエステル、酸塩化物などの酸ハロゲン化物を挙げることができる。この場合、ポリエチレン−２,６−ナフタレートの重合完結前に適当な１種又は２種以上の第３成分の化合物を添加すれば共重合又は混合ポリエステルが合成される。その適当な第３成分の化合物としては（ａ）２個のエステル形成官能基を有する化合物；例えばシュウ酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、ダイマー酸等の脂肪族ジカルボン酸；シクロプロパンジカルボン酸、シクロブタンジカルボン酸、ヘキサヒドロテレフタル酸等の脂環族ジカルボン酸；フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレン−２，７−ジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸；ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸、３,５−ジカルボキシベンゼンスルホン酸ナトリウム等の炭素原子、水素原子以外の原子を含む芳香族基を有する芳香族ジカルボン酸；グリコール酸、ｐ−オキシエトキシ安息香酸等のオキシカルボン酸；プロピレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ネオペンチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ジエチレングリコール、ｐ−キシレングリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ビスフェノールＡ、ｐ，ｐ’−ジヒドロキシフェニルスルホン、１，４−ビス（β−ヒドロキシエトキシ）ベンゼン、２，２−ビス（ｐ−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン、ポリアルキレングリコール、ｐ−フェニレンビス（ジメチルモノヒドロキシシロキサン）等のジオキシ化合物；前記ジカルボン酸類、オキシカルボン酸類、ジオキシ化合物類又はその機能的誘導体から誘導せられる高重合度化合物等や、（ｂ）１個のエステル形成官能基を有する化合物、例えば安息香酸、ベンゾイル安息香酸、ベンジルオキシ安息香酸、メトキシポリアルキレングリコール等、（ｃ）３個以上のエステル形成官能基を有する化合物、例えばグリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン等も実質的に線状である程度に使用することができる化合物として挙げられる。
【００１０】
前記ポリエチレンナフタレートは、繊維にしたときに極限粘度［η］が０.４５〜１.０ｄＬ／ｇのものを使用する。本明細書にいう極限粘度［η］は、ポリマーをフェノールとオルトジクロロベンゼンとの混合溶媒（混合比６：４）に溶解し、３５℃で測定した粘度から求めた値である。極限粘度［η］が１.０ｄＬ／ｇを超えると溶融粘度が異常に高くなって溶融紡糸が困難となり、［η］が０.４５ｄＬ／ｇ未満では物性が良好な繊維が得られない。繊維にしたときに上記の［η］になるように、繊維にする前のポリエチレンナフタレートの極限粘度が十分高いものを使用する。さらには極限粘度が十分高いポリエチレンナフタレートは溶融重合又は固相重合を十分に行うことで得ることができる。
【００１１】
本発明の扁平ポリエチレンナフタレート繊維は、前記ポリエチレンナフタレートを溶融紡糸し、１５００ｍ／分以下、好ましくは５００〜１０００ｍ／分の紡速で紡糸・引き取りをすることにより得ることができる。繊度は１ｄｔｅｘ〜１０ｄｔｅｘであることが必要である。１０ｄｔｅｘを超えると繊維構造体が堅くなるので適さない。１ｄｔｅｘ未満では紡糸するのが困難になるので好ましくない。さらには２ｄｔｅｘ〜８ｄｔｅｘの範囲がより好ましい。
【００１２】
本発明のポリエチレンナフタレート繊維の横断面の形状は扁平であり、その異型度を、当該繊維の扁平断面の長軸をＬ１、短軸をＬ２としてＬ１／Ｌ２にて定義すると、異型度が５以上３０以下である必要がある。異型度は５未満であると接着性が悪く、また３０を越えると巻取り圧力で断面の短軸方向に割れるため、好ましくない。さらには１０以上２５以下が好ましい。異型度をこの範囲にするには、そもそも紡糸口金の断面をこの程度又はそれ以上の異型度にすることにより達成できる。更に詳細には紡糸するポリエチレンナフタレートの極限粘度、紡糸温度、紡糸速度（引取り速度）、冷却方法等により適正な口金設計を行うこと好ましい。
【００１３】
本発明の扁平ポリエチレンナフタレート繊維を長時間連続して巻き取るためには、冷却風量を２．０〜６．０Ｎｍ３／分とするのがよい。２．０Ｎｍ３／分未満では、冷却が不十分となり繊維を巻き取ることが不可能である。逆に６．０Ｎｍ３／分を超えると、口金面が冷却されることにより、いずれも連続して長時間繊維を巻き取ることが不可能である。より好ましくは３．０〜５．８Ｎｍ３／分である。
【００１４】
また口金面深度（冷却風吹き付け）は、口金面より下流方向で２０〜７５ｍｍの範囲から始めるのがよい。２０ｍｍ未満では冷却風により口金面が冷やされてしまい、該繊維を継続して巻き取ることは不可能である。また７５ｍｍ以上では冷却が不十分となり、該繊維を継続して巻き取ることは不可能である。また冷却風を構成する気体流は空気、窒素、その他の通常得ることができる気体の中から任意に選ぶ事ができるが、空気を用いる事が最も簡便で好ましい。またその気体の温度は吐出するポリエステルより５０℃以上低温であれば特に限定はなく、２０℃以上であり吐出ポリエステル温度より５０℃以下がより好ましい。気体の湿度に関しては、吐出ポリエステルが加水分解しにくいように、相対湿度で３０〜８０％ＲＨの範囲が好ましい。
【実施例】
【００１５】
以下の本発明について具体的に実施例、比較例を挙げて説明する。
（１）繊維の接着性評価
本発明の扁平断面のポリエチレンナフタレート繊維について種々の温度で１分間熱処理したときの扁平ポリエチレンナフタレート繊維間の膠着の程度から接着性を以下の３通りで評価した。
×：膠着なし、
△：やや膠着あり、
○：完全膠着。
以下の実施例にて示すように１００℃以下の熱処理では接着することはできず、１２０℃以上で接着成分としての性能を発揮する。
（２）極限粘度
ポリエステルポリマー試料を一定量計量し、ｏ−クロロフェノールに０．０１２ｇ／ｍＬの濃度に溶解してから、常法に従って３５℃にて求めた。
（３）単糸繊度
ＪＩＳ  Ｌ  １０１５：２００５  ８．５．１  Ａ法に記載の方法により測定した。
（４）異型度
得られたポリエチレンナフタレート繊維を繊維軸方向に対して直角に切断し、その横断面の形状を観察した。それぞれの繊維の長軸の長さと、短軸の長さを算出し、サンプル数１０本の平均値として計算した。
【００１６】
［実施例１］
極限粘度０.６２ｄＬ／ｇのポリエチレンナフタレート樹脂を３２０℃で溶融し、そして、孔数３６０の口金を有する紡糸口金から紡糸温度３１０℃で吐出させた。吐出量は、口金当り３４０ｇ／分であった。吐出後、紡糸口金面より下流方向２６ｍｍの位置から溶融ポリマーを２５℃、６０％ＲＨの冷却風を風量３．６Ｎｍ３／分で当てて冷却しつつ、ワインダーにて１３００ｍ／分の速度で引き取った。その紡糸条件と繊維物性を表１に、繊維の接着性評価の結果を表２に示した。
【００１７】
［実施例２］
冷却風量を５．６Ｎｍ３／分とした以外は実施例１と同様の操作にて引き取った。
【００１８】
［比較例１］
冷却風量を１．７Ｎｍ３／分とした以外は実施例１と同様の操作にて引き取った。冷却風量が少なかった結果、冷却速度が引取り速度に追いつかず、紡糸中に断糸が頻繁に発生し、巻き取る事ができなかった。
【００１９】
［比較例２］
冷却風量を６．２Ｎｍ３／分とした以外は実施例１と同様の操作にて引き取った。冷却風量が多すぎた結果、口金面が冷却されポリエチレンナフタレート樹脂が固化しやすい状態になり、紡糸中に断糸が頻繁に発生し、巻き取る事ができなかった。
【００２０】
［比較例３］
口金面より下流方向８０ｍｍの位置から冷却風を当てた以外は実施例１と同様の操作にて引き取った。冷却風の当てる場所が口金面より下流すぎたために冷却速度が引取り速度に追いつかず、紡糸中に断糸が頻繁に発生し、巻き取る事ができなかった。
【００２１】
［実施例３］
口金面より下流方向７０ｍｍの位置から冷却風を当てた以外は実施例１と同様の操作にて引き取った。
【００２２】
【表１】
2008156767.tif 000003
【００２３】
【表２】
2008156767.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【００２４】
本発明により、ポリエチレンナフタレート繊維から実質的に形成された、耐熱性を有する不織布製造に使用可能な、接着性に優れた扁平断面ポリエチレンナフタレート繊維を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明のポリエチレンナフタレート繊維の横断面である扁平形状の一例である。
【符号の説明】
【００２６】
Ｌ１  繊維の扁平断面の長軸
Ｌ２  繊維の扁平断面の短軸
【図１】
2008156767.tif 000005