(57)【要約】【課題】電磁式プランジャポンプのシリンダ（ヨーク）等に用いられる磁気特性および耐食性とともに気密性が要求される軟磁性部材、および該軟磁性部材を安価かつ簡便な方法で製造する方法を提供する。【解決手段】磁気特性および耐食性とともに気密性が要求される軟磁性部材を、質量比で、Ｃｒ：３〜７％、Ｓｉ：２．５〜３．５％、および残部がＦｅおよび不可避不純物の組成を有し、かつ密度比が９５％以上である焼結合金により構成する。また該軟磁性部材を、質量比で、Ｃｒ：３〜７％、Ｓｉ：２．５〜３．５％および残部がＦｅおよび不可避不純物からなる鉄合金粉末を、圧粉成形して得られた成形体を焼結することにより製造する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量比で、Ｃｒ：３〜７％、Ｓｉ：２．５〜３．５％、および残部がＦｅおよび不可避不純物の組成を有し、かつ密度比が９５％以上である焼結合金からなることを特徴とする気密性を有する軟磁性部材。
【請求項２】
燃料として液化プロパンガス（ＬＰＧ）または圧縮天然ガス（ＣＮＧ）を用いる電子制御式燃料噴射装置に用いられることを特徴とする請求項１に記載の気密性を有する軟磁性部材。
【請求項３】
質量比で、Ｃｒ：３〜７％、Ｓｉ：２．５〜３．５％および残部がＦｅおよび不可避不純物からなる鉄合金粉末を、圧粉成形して得られた成形体を焼結することを特徴とする気密性を有する軟磁性部材の製造方法。
【請求項４】
前記鉄合金粉末のＳｉの一部が前記鉄合金粉末の一部表面に部分拡散付着していることを特徴とする請求項３に記載の気密性を有する軟磁性部材の製造方法。
【請求項５】
前記鉄合金粉末のＳｉの一部が前記鉄合金粉末の一部表面に平均粒径が１〜４５μｍのシリコン粉末粒子をバインダにより接着して付与されていることを特徴とする請求項３に記載の気密性を有する軟磁性部材の製造方法。
【請求項６】
前記鉄合金粉末が、６００〜８００℃で加熱焼鈍されていることを特徴とする請求項３から５のいずれかに記載の気密性を有する軟磁性部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子燃料噴射装置等に用いられる軟磁性部材に係り、特にプランジャポンプのヨーク等の軟磁気特性とともに気密性を要求される部材に好適な気密性を有する軟磁性部材およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車のエンジンにおける燃料供給装置として、近年、排ガス規制の強化や省燃費などを背景として、電子制御による燃料噴射装置が、旧来のキャブレタに替わって、装着率を伸ばしつつある。燃料噴射装置は各種方式のものが提案されており、例えば特許文献１に記載されているような、シリンダ（ヨーク）の外側に燃料供給路が配置され、さらに該燃料供給路の外側にソレノイドコイルを配置するとともに、該シリンダ内に該ソレノイドコイルにより励起されて進退動作するプランジャを備えた電磁式プランジャポンプを用いるものがある。
【０００３】
このような形式の燃料噴射装置の一例を図１に示すとともに、図２にその動作状態を示す。この燃料噴射装置においては、プランジャ１０、シリンダ２０、ソレノイドコイル４１、およびスプリング３１により電磁式プランジャポンプが構成される。プランジャ１０は、大径部１１と小径部１２を備え、段部１３を有する段付き円柱形状を呈する。プランジャ１０は、全体を軟磁性材料で構成してもよいし、例えば特許文献２に記載されているように、大径部１１を軟磁性材料で構成してもよい。シリンダ２０は、プランジャ１０の大径部１１の外径面と摺動可能に嵌合され得る内径を有する胴部２１と、プランジャ１０の小径部１２と摺動可能に嵌合され得る大きさの小径部を備える底部２２を有しており、胴部２１に外径面と内径面を連通する連通路２３と底部２２に燃料供給路２４を備える。スプリング３１は、プランジャ１０の段部１３とシリンダ２０の底部２２の間に配置される。
【０００４】
このようなプランジャ１０とシリンダ２０を嵌合させることにより、プランジャ１０の段部１３、プランジャ１０の小径部１２、シリンダ２０の胴部２１、シリンダ２０の底部２２により加圧室３０が形成される。この加圧室３０は、プランジャ１０がスプリング３１の弾力が作用して復帰状態にあるとき、シリンダ２０の連通路２３により供給通路５１と連通し、プランジャ１０が励磁されて前進（図示の下方へ降下）したときにプランジャ１０の大径部１１により連通路２３が閉じられて、供給通路５１との連通が失われる。また加圧室３０は、シリンダ２０の燃料供給路２４により圧送室６０と常に連通する。
【０００５】
燃料は、環流通路５０から前記シリンダ２０の外周面とボビン４０との間により形成される環状の供給通路５１および、戻し通路５２を経て、図示しない燃料タンクへ環流する。また供給通路５１は吸入通路６３を介して圧送室６０に連通するが、吸入通路６３は通常の状態ではバルブ６４およびスプリング６５により閉じられ、通常の状態では供給通路５１から圧送室６０への燃料の移動は妨げられる構造となっている。
【０００６】
励磁用のソレノイドコイル４１は、本例の場合、供給通路５１の外側に配置されたボビン４０に巻回されて配置される。このように配置すると、通電により発熱するソレノイドコイル４１を供給通路５１内を流れる燃料が冷却するため、ソレノイドコイル４１への通電による発熱を抑制する効果が得られる。ただし、ソレノイドコイル４１の配置は本例に限定されるものではなく、プランジャ１０を励磁できる位置であればいずれの個所に配置してもよい。
【０００７】
このような電磁式プランジャポンプにおいては、ソレノイドコイル４１に通電すると、図２（ａ）に示すように、ソレノイドコイル４１より発生する電磁力により、スプリング３１の弾力に抗して磁力線の向きに沿ってプランジャ１０が図中の白抜き矢印の方向に駆動される。この動作により、プランジャ１０が圧送室６０内に突出して加圧室３０内の燃料が加圧されるとともに、加圧室３０内の燃料が圧縮されて燃料供給路２４を介して圧送室６０内へ送られ燃料を加圧する。すなわち図２（ａ）中黒色矢印の方向に燃料に対する加圧力が作用する。
【０００８】
圧送室６０内の圧力は吐出通路６１に設けられたバルブ６２に作用するが、図２（ｂ）に示すように、圧送室６０内の圧力が一定の値を超えると、バルブ６２に設けられた図示しないスプリングの弾力に抗してバルブ６２が開く。このため吐出通路６１を経て加圧された燃料が吐出される。
【０００９】
燃料吐出の後、ソレノイドコイル４１の通電を遮断すると電磁力が消滅することによって、スプリング３１の弾力により圧送室６０内に突出したプランジャ１０が図２（ｃ）の中白抜き矢印で示す方向に復帰する。このため圧送室６０内の圧力は低下することになるが、供給通路５１の圧力よりも低下するとバルブ６４が供給通路５１内の圧力により開き、図中黒色矢印で示す方向に、圧送室６０内への燃料の流入が生じる。また、プランジャ１０がスプリング３１により復帰するとシリンダ２０の連通路２３が開いて供給通路５１と加圧室３０が連通して、加圧室３０および燃料供給路２４を介して燃料が圧送室６０内へ供給される。このようにして燃料噴射装置は図１に示す状態に復帰する。
【００１０】
上記のような電磁式プランジャポンプを用いる燃料噴射装置においては、ソレノイドコイル４１により発生する電磁力をプランジャ１０に有効に及ぼすためシリンダ２０やボビン４０についても軟磁性材料が適用される。すなわち、シリンダ２０およびボビン４０はヨークとしても用いられる。また上記のような電磁式プランジャポンプにおいては、シリンダは直接燃料と接するので燃料に対する耐食性を有することが必要である。このような状況の下に、耐食性を有する軟磁性材料としてクロム系の軟磁性ステンレス鋼（例えば特許文献３）が主として用いられ、塑性加工や切削加工等の機械加工により製造される。しかしながら、これらの材料についても加工性は良好であるとは言えず、かつ電子式燃料噴射装置等においては寸法精度が厳しいため、機械加工性と、耐食性や磁気特性の両立が困難であるともに、加工費が高くなるという問題がある。またこの種の材料には、加工性を改善するため少量のＰｂを含有することもある（特許文献３の請求項２等）が、環境面から好ましくない。
【００１１】
これらの問題を解決するため、原料粉末を所望の形状の金型に充填して圧粉成形して得られた成形体を焼結して得るという粉末冶金法を用いると、ネットシェイプまたはニアネットシェイプに造形できることから、耐食性と磁気特性を兼ね備えた材料を粉末冶金法で製造する方法が提案されている（例えば特許文献４、５等）。
【００１２】
【特許文献１】特開２００３−１６６４５５号公報
【特許文献２】特開２０００−０８７１１７号公報
【特許文献３】特公平０５−０１０４１９号公報
【特許文献４】特開平０７−１７９９８３号公報
【特許文献５】特開２００２−２７５６００号公報
【特許文献６】国際公開（ＷＯ）２００５／０９３１１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかし焼結軟磁性材料は、原料粉末を圧粉成形する工程上、粉末間に空隙が発生することが避けられず、これを焼結して軟磁性材料を構成した場合は粉末間の空隙が気孔として残留するため、上記のシリンダ等に適用した場合、加圧時に燃料が気孔を介して外部に漏洩して圧力の低下が生じるという問題がある。また漏れた燃料が引火する危険性もある。この燃料漏出の問題は燃料として液化プロパンガス（ＬＰＧ）や圧縮天然ガス（ＣＮＧ）等の気体燃料を用いた場合に特に顕著であり、上記のシリンダには軟磁気特性および耐食性に加えて高い気密性が要求される。
【００１４】
粉末冶金法には原料粉末中に、焼結時に液相を発生する成分をあらかじめ添加しておき、焼結時に液相を発生させて、その液相収縮力によって緻密な焼結材料を製造する方法があるが、この場合、液相発生に伴い製品の型崩れ（変形）が生じやすく、寸法精度が悪くなるという問題がある。また、液相発生は低融点金属あるいは母材となる鉄と低温で共晶液相を発生させる元素により行われるが、これらの元素は軟磁気特性を低下させるものであり、気孔を消滅させ得るほど多量に原料粉末に添加すると、得られる軟磁性材料の磁気特性の低下が顕著になる。
【００１５】
粉末冶金法には原料粉末を高圧で圧粉成形して無理に高密度に圧粉成形する手法も存在するが、軟磁性焼結材料の場合は、特許文献３、４に記載されているように母材となる鉄粉に、比抵抗向上のためＳｉを含有させた合金粉末を用いるが、Ｓｉは少量を含有させるだけでＦｅ基地の硬さを著しく増加させる元素であるため、原料粉末が硬くかつ圧縮性が悪くなって、無理に高圧で圧粉成形しても成形体の密度が向上せず、上記の漏れの問題は解消しない。
【００１６】
さらに、特許文献４に記載されているようにＦｅ−Ｃｒ合金粉とＦｅ−Ｓｉ合金粉とＦｅ粉とからなる混合粉末、およびＦｅ−Ｃｒ−Ｓｉ合金粉とＦｅ粉とからなる混合粉末を用い、圧粉成形−焼結する焼結軟磁性材料の製造方法では、合金成分を有する粉末と合金成分を含まない粉末（Ｆｅ粉）とを混合したものであることから、焼結後の材料は合金成分の分布が不均一となる。そのため磁気特性にバラツキが生じやすく、特にＳｉの分布が不均一であると、比抵抗が安定しないため鉄損が増加したり、透磁率が安定しないため電磁式プランジャポンプに適用した場合に応答性が悪くなる。また、耐食性および強度も部分によってムラが生じ、全体として耐食性および強度が低くなるという問題を有している。
【００１７】
一方、Ｓｉを鉄粉末と合金化させずにシリコン粉末の形態で与えたものは、原料粉末の圧縮性の問題は回避できるが、焼結時にシリコン粉末のＳｉが鉄基地中に拡散して消失し、元のシリコン粉末の部分が気孔として残留することとなって上記の圧力漏れの課題は解決されない。
【００１８】
さらに特許文献５はステンレス鋼微粉末とＳｉ微粉末またはＦｅ−Ｓｉ微粉末を造粒した粉末を原料粉末として用いるものである。そして、原料粉末として微粉末を用いて粉末どうしの接触面積を大きくして焼結時の粉末どうしの拡散を促進させて緻密化することを提案するとともに、微粉末をそのまま用いると原料粉末の流動性および圧縮性が低下するとともに、金型のダイスとパンチの摺動面等に微粉末が噛み込まれて金型の摩耗を促進することから微粉末を造粒粉末にして用いることを提案している。しかし、この方法によれば微粉末を用いるため合金成分の分布が均一で、磁気特性、強度、耐食性等の特性は良好であり、かつ各粉末どうしの焼結が進行する結果、気密性も備えるものの、工業的に高価な微粉末を用いること、および造粒する工程が必要になることなどによりコストが高くなるという問題を有している。
【００１９】
特許文献６は、平均粒径が７５〜１５０μｍのＣｒ：３〜７質量％、Ｓｉ：１．５〜３．５質量％および残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ合金粉末を用い、またはこのＦｅ合金粉末に、平均粒径が１〜４５μｍのＳｉ粉末：０．１〜３．５質量％を添加した混合粉末を用い、全体組成が、質量比で、Ｃｒ：２．９〜７％、Ｓｉ：１．５〜６．８８％、および残部がＦｅおよび不可避不純物により構成したもので、合金成分の分布が均一で、優れた耐食性と磁気特性を兼ね備えたものである。しかしこのような優れた特性を有する特許文献６の軟磁性焼結材料においても、気密性については考慮されず、この点で改良の余地がある。
【００２０】
以上より本発明は、上記のような電磁式プランジャポンプのシリンダ（ヨーク）へ粉末冶金法による軟磁性材料を適用するにあたり、磁気特性と耐食性の両立を図りつつ、さらに気孔からの燃料および圧力の漏れが生じない気密性の高い焼結軟磁性材料を選定して上記課題を克服することを目的とする。また、気密性を有していても材料強度が低いと材料が圧力に耐えかねて破壊する虞があることから気密性と同時に高い機械的強さを有することも目的とする。さらに、このような焼結軟磁性材料を適用した電磁式プランジャポンプのシリンダを安価かつ簡便な方法で製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
上記目的を達成するため、本発明者らは上記特許文献６のさらなる改良に着手し、Ｓｉ量を特定の狭い範囲から選択することによって、良好な気密性が得られることを見出した。
本発明はこの知見によりなされたもので、具体的には、本発明の軟磁性部材は、質量比で、Ｃｒ：３〜７％、Ｓｉ：２．５〜３．５％、および残部がＦｅおよび不可避不純物の組成を有し、かつ密度比が９５％以上である焼結合金からなることを特徴とする気密性を有する軟磁性部材である。また、本発明の軟磁性部材の製造方法は、平均粒径が７５〜１５０μｍのＣｒ：３〜７質量％、Ｓｉ：２．５〜３．５質量％および残部がＦｅおよび不可避不純物からなる鉄合金粉末を、圧粉成形して得られた成形体を焼結することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の軟磁性部材は、優れた磁気特性と耐食性を兼ね備えた上に、気密性に優れたものであるから、例えば液化プロパンガスや圧縮天然ガス等の漏出しやすい気体燃料を用いる電子式燃料噴射装置の電磁式プランジャポンプのシリンダ（ヨーク）等の磁気特性と気密性が要求される軟磁性部品にきわめて好適なものである。また、本発明の軟磁性部材の製造方法は、上記のような優れた特性を有する軟磁性部品を安価でかつ簡便な製造方法で提供できるという優れた効果を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
本発明の軟磁性部材は、耐食性の要求限度までＣｒ含有量を抑制してＦｅの占積率を高めることにより磁気特性を向上させ、かつ、Ｓｉを含有させて電気抵抗および強度を向上させるとともに、使用環境温度に対する磁気特性を安定にしたことを骨子としている。また、Ｓｉの添加量を最適化したことで上記のプランジャポンプ等の用途に必要な気密性を確保したことを骨子としている。具体的には、本発明の焼結軟磁性部材は、全体組成が、質量比で、Ｃｒ：３〜７％、Ｓｉ：２．５〜３．５％、および残部がＦｅおよび不可避不純物からなることを特徴とする。
【００２４】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
まず、本発明の各元素の含有量、および粉末の粒径に関する数値的な規定の理由を以下に述べる。
【００２５】
Ｃｒは、部材の電気抵抗の向上に寄与するとともに、基地に固溶して基地を強化し、機械的強さの向上に寄与する。またＣｒは易酸化元素であり、部材の表面に強固な酸化被膜を形成して部材の耐食性の向上に寄与する。しかし耐食性向上の効果はＣｒが３質量％未満では乏しい。一方、Ｃｒ量の増加に伴い耐食性は向上するが、磁気特性の観点からは、Ｆｅ量がしだいに減少するため磁束密度が低下し、Ｃｒ量が７質量％を超えると、磁束密度の低下が著しくなるため、７質量％を上限とする。このようなＣｒの特性を基地全体に均一に及ぼすため、Ｃｒは鉄粉に固溶させ、Ｆｅ−Ｃｒ合金粉末の形態で付与する必要がある。
【００２６】
Ｓｉは、電気抵抗の向上に寄与するとともに、渦電流損を減少させて低鉄損化する効果、および結晶粒を粗大化させて透磁率を高くする効果を有し、環境温度によるこれらの磁気特性の変化を抑制する効果を有する。また、Ｆｅ基地を強化して基地の機械的強さを向上させる効果を奏する。さらには焼結を活性にし、緻密化を促進させる作用を有するため、製品の気密性を向上させる効果を有する。
【００２７】
上記の効果を有するＳｉは、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｓｉ合金粉末の形態で付与することができる。この場合、基地中のＳｉ分散が均一となり上記のＳｉの磁気特性に対する効果が均一になる。またＳｉの焼結活性化の効果も均一になり、製品全体が均一に緻密化して気密性が向上する。
【００２８】
また、Ｓｉは鉄基地中への拡散駆動力が高く、拡散速度が速いため、Ｓｉ量の一部を鉄合金粉末の一部表面に部分拡散付着させて与えたり、Ｓｉ量の一部をシリコン微粉末の形態で鉄合金粉末の表面に付着させて、鉄合金粉末表面をシリコン微粉末が薄く覆う状態として与えると、鉄合金粉末中へのＳｉの拡散が駆動源となって鉄合金粉末間の緻密化が進行しやすいという利点がある。また、このように一部のＳｉを偏析させて与えても、Ｓｉは鉄基地中への拡散速度が速いため、基地全体にＳｉが均一に分散することとなる。
【００２９】
ただし、粗大なシリコン粉末を用いると、鉄合金粉末間に粗大なシリコン粉末が介在することになり、鉄合金粉末間の距離が大きくなると、上記のＳｉ拡散による焼結促進の効果が得難くなるとともに、粗大なシリコン粉末が存在していた部分が気孔として残留して緻密化が進行し難くなる。このため磁束密度が低下するとともに気密性が低下する虞が生じる。また、粗大なシリコン粉末を用いると、原料粉末を圧縮成形した後の成形体中でＳｉの偏析が大きくなり、上記のＳｉの拡散速度によっても基地中にＳｉを均一に分散させることができなくなる。このため上記のＳｉの効果を製品全体に及ぼすことができなくなる。
このような観点からシリコン粉末は平均粒径が４５μｍ以下のものを用いる必要がある。一方、１μｍに満たないものは、工業的に高価である。したがって、粉末の平均粒径は１〜４５μｍの範囲が適切である。
【００３０】
なお、上記のＦｅ−Ｃｒ−Ｓｉ合金粉末（Ｓｉ部分拡散合金粉末を含む）またはＦｅ−Ｃｒ合金粉末からなる上記の鉄合金粉末は、通常の大きさの粉末を用いることができ、平均粒径としては７５〜１５０μｍのものが適している。
また、シリコン微粉末を用いる場合において、上記の鉄合金粉末の表面にシリコン微粉末を薄く覆うように付着させる方法としては、従来より各種提案されているバインダを介して結着させる方法を用いることが推奨される。
【００３１】
上記のＳｉの添加量は、磁気特性のみ考慮すれば１．５質量％以上でよいが、Ｓｉによる緻密化促進の効果により気密性を確保するためには２．５質量％以上とする必要がある。一方、磁気特性はＳｉ量が６．８８質量％までは良好な特性を示すが、ＳｉをＦｅ−Ｃｒ−Ｓｉ合金粉末の形態で与える場合、Ｓｉ量が多くなると合金粉末が硬くなって粉末の圧縮性が低下する結果、高圧力で圧縮成形しても成形体密度が向上せず、焼結後に得られる焼結体は気密性に乏しいものとなる。
また、Ｓｉをシリコン微粉末の形態で与える場合、Ｓｉ量が過大になると鉄合金粉末表面を覆うシリコン微粉末が厚くなり、鉄合金粉末間の距離が大きくなって緻密化し難くなる。そして、鉄合金粉末表面からシリコン微粉末が外れて凝集しやすくなり、凝集した部分が焼結後気孔として残留するようになり気密性が低下する。
これらの観点よりＳｉ量の上限は３．５質量％とする。したがって、全体組成中のＳｉ量は２．５〜３．５質量％の範囲が適切である。
【００３２】
ところで、上記の鉄合金粉末は、ＣｒとＳｉを含有するが、ＣｒもＳｉも焼き入れ性を改善する元素であり、このような元素を多量に含有するため、上記の鉄合金粉末においてはアトマイズ時の冷却歪みの蓄積量が過大となっている。このため、アトマイズ後、通常行われている温度範囲（４００〜６００℃）程度の焼鈍処理では、この歪みの除去が不十分であり、粉末が十分に軟化せず、圧縮性が低いものとなっている。
このような鉄合金粉末であっても、粉末の拡散が生じ始める直前の温度域まで加熱して焼鈍することで、アトマイズ時の冷却歪みを除去することができ、鉄合金粉末の圧縮性を格段に改善することが可能となる。具体的には、この鉄合金粉末に対し、６００〜８００℃、好ましくは７００〜８００℃の温度領域で加熱焼鈍を施すことで、圧縮性の改善が行える。ただし、８００℃を超えると粉末どうしの拡散が生じ始め、この粉末の解砕に手間がかかるとともに、解砕時に粉末に加工歪みが加わり、焼鈍の効果が乏しくなる。
【００３３】
上記の原料粉末は、所望の形状の金型に充填し、上下パンチにより圧縮成形して成形体とする。この時、成形圧力を６００〜１５００ＭＰａとして成形することが好ましい。すなわち、成形圧力が６００ＭＰａに満たないと、成形体の密度が低くなる結果、焼結しても緻密化が進行し難く、磁束密度が低下するとともに、気密性が確保できなくなる。一方、１５００ＭＰａを越える成形圧力で圧縮成形しても、成形体密度が更に向上する割合が小さく金型破損の虞が高くなるため実用的ではない。
【００３４】
上記により得られた成形体は焼結されて軟磁性焼結部材となるが、焼結温度は１１００〜１３００℃の範囲とすることが好ましい。焼結温度が１１００℃に満たないと、Ｓｉの拡散が不十分となり、かつ緻密化が進行しに難く、気密性が低下することとなる。一方、１３００℃を超える温度で焼結するとＦｅ−Ｓｉ液相が過大に発生して型くずれが生じる虞がある。
【００３５】
以上のようにして得られた軟磁性焼結部材は、密度比が９５％以上で、かつ気密性を有するものとなる。気孔は５％未満残留するが、これらの気孔は独立気孔として存在するため気密性を阻害するものではない。また、基地がＣｒおよびＳｉにより強化され、軟磁性焼結部材に加えられる圧力に抗する高い機械的強さを有する。したがって、上記の軟磁性焼結部材は、電子燃料噴射装置等に用いられプランジャポンプのヨーク等の気密性を要求される軟磁性部材にきわめて好適なものとなる。
【実施例】
【００３６】
平均粒径が１００μｍで、表１に示す組成の鉄合金粉末および鉄合金粉末の表面に平均粒径が１０μｍのシリコン粉末をバインダにより付着させた被覆粉末を用意し、成形圧力：７００ＭＰａで、外径：φ３０ｍｍ×内径：φ２０ｍｍ×高さ：３５ｍｍの円筒状の試験片、および１０×１０×５０ｍｍの角柱形状の試験片に圧粉成形し、得られた成形体を１０−３Ｔｏｒｒの減圧ガス雰囲気中で１２００℃×６０分間焼結し、表１に示す試料番号０１〜１４の試料を得た。使用したバインダはポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）である。
これらの試料について、密度、引張り強さ、直流磁気特性、交流磁気特性、電気特性、耐食性および気密性について評価した結果を表２に示す。なお、これらの評価のための測定／試験方法は、次の通りである。なお、鉄合金粉末は７００℃で焼鈍処理を行った粉末を用いた。
【００３７】
密度は、アルキメデス法により測定した。引張り強さは、角柱状試験片より機械加工により引張り試験片を作製し、オートグラフにより試験片両端を引張って試験片が破断したときの荷重を測定した。直流および交流磁気特性の評価は、１次側１００回、２次側２０回巻線し、直流と交流のＢ−Ｈ曲線を室温（２０℃）にて測定して行った。直流磁気特性として、各試験片の磁界強さ２０００（Ａ／ｍ）における磁束密度Ｂ２０００（Ｔ）、および透磁率μｍを測定し、交流磁気特性として周波数５０Ｈｚで励磁磁束密度１Ｔの鉄損値Ｗ（１Ｔ／５０Ｈｚ）を測定した。
電気特性の評価としては、比抵抗ρを、試験片表面を＃８００の研磨紙で磨き、研磨面を四探針法により測定した。耐食性の評価は、８０℃で湿度９０％の高温多湿環境下での環境試験を行い、１００時間で発錆状況を目視により判断した。評価は、錆の発生が認められないものについては○、ほぼ全面に錆が発生したものについては×、全面ではないがある程度の錆が発生したものについては△とした。
【００３８】
気密試験の概要を図３に示す。試料７０の上下端面にＯリング８２を配置し、さらに治具８０および治具８１を配置し、ボルト８４で治具８０と治具８１を結締して試料７０を治具８０および治具８１で挟持する。治具８１は上下面に貫通する孔部８５を有し、該孔部８５はホース８６により図示しないエアコンプレッサに接続されている。次いで試料７０を治具ごと水を張った容器９０の水中９１に浸漬し、エアコンプレッサより加圧された空気を試料７０の内部に導入する。試料７０の上限端面はＯリング８２および治具８０、８１により封止されているため、導入された空気は端面からは漏れ出さない。この時、試料７０の気密性が悪ければ、試料７０内部に導入された空気が試料７０の連通気孔を通って漏れ出して試料７０外周表面に泡が発生する。
本気密試験においては、エアコンプレッサより導入する空気の圧力を５ＭＰａに設定し、試料外周表面の発泡の有無を目視により確認した。評価は発泡が全く認められないものについて○、発泡が認められたものについては×とした。
【００３９】
なお、本実施例では引張り強さの目標値を４００ＭＰａ以上、磁気特性の目標値を磁束密度１．２Ｔ以上、透磁率３０００以上かつ鉄損１３Ｗ／ｋｇ以下とし、耐食性の目標値を△以上、および気密性の目標値を○として評価を行った。
【００４０】
【表１】
2008041979.tif 000002
【００４１】
【表２】
2008041979.tif 000003
【００４２】
表１および表２の試料番号０１〜０７より、Ｓｉ量の影響は以下の通りであることがわかった。
（１）密度および密度比は、Ｓｉ量の増加に従い焼結が活性になり密度および密度比が増加する傾向を示す。しかし鉄合金粉末中のＳｉ量の増加は、鉄合金粉末の硬さの増加を招き、圧縮性の低下ひいては成形密度の低下を招くため、Ｓｉ量が３〜３．３質量％をピークにして密度および密度比はＳｉ量の増加に従い低下する傾向を示す。
（２）引張り強さはＳｉ量の増加に従い向上するが、Ｓｉ量が３質量％の試料番号０４の試料で最大となり、３．０質量％を越えると逆に引張り強さが低下する傾向を示す。また、Ｓｉ量が２．５〜３．５質量％の範囲で４００ＭＰａを越える高い引張り強さを示す。
（３）磁束密度は、密度および密度比に比例して増加するため、密度および密度比と同様にＳｉ量が３質量％をピークとする２．５〜３．５質量％の範囲で目標とする１．２Ｔを達成しており、この範囲を逸脱すると目標とする１．２Ｔを下回っている。
（４）透磁率も鉄合金粉末中のＳｉ量の増加にしたがい上昇傾向を示し、Ｓｉ量が１．０質量％の試料番号０１の試料を除いて目標とする透磁率３０００以上を達成しているが、Ｓｉ量が３．０〜３．３質量％の範囲をピークとして、それ以上のＳｉ量の増加は透磁率低下の傾向を示している。
（５）比抵抗は、鉄合金粉末中のＳｉ量の増加にしたがい大きく向上する傾向を示す。
（６）鉄損は、Ｓｉ量が２．０質量％に満たないと目標とする鉄損１３Ｗ／ｋｇより大きい値を示すが、Ｓｉ量が増加するにしたがい、比抵抗が増加することにより、渦電流損が低下して鉄損が低下する。ただし、３．３質量％を超えると、Ｆｅの占積率が低下して磁束密度、透磁率が低下するため、ヒステリシス損が増加して鉄損は増加する傾向を示し、鉄合金粉末中のＳｉ量が３．５質量％を超えると、目標とする鉄損１３Ｗ／ｋｇより大きくなる。
（７）耐食性は、Ｓｉ量が２．５質量％に満たない試料番号０１、０２では、密度および密度比が低いことにより若干の錆が発生し△の評価となっているが、目標とする△以上は達成している。一方Ｓｉ量が２．５質量％を越える試料ではいずれも錆の発生が認められず良好な耐食性を示している。
（８）気密性は、Ｓｉ量が２．５〜３．５質量％の範囲で発泡が認められず、良好な気密性を示している。しかし、この範囲を逸脱すると試料表面に発泡が認められ、気密性が低下している。
【００４３】
表１および表２の試料番号０４および０８の試料を比較すると、両者は同じ全体組成であり、Ｓｉの添加方法によらず、同等の特性を示すことがわかる。よって、Ｓｉを鉄合金粉末中に固溶して与えてもよく、また鉄合金粉末にシリコン粉末を添加して混合粉末を用いてもよいことが確認された。
【００４４】
以上より、Ｓｉ量は、２．５〜３．５質量％の範囲で、高い磁束密度および高い透磁率の直流磁気特性および低鉄損の交流磁気特性に優れた特性を示すことがわかった。また、この範囲で密度比は９５％以上の高い密度比を示すとともに、良好な気密性と高い引張り強さを示すことがわかった。さらにＳｉは合金粉末、被覆粉末いずれの場合でもよいことがわかった。
【００４５】
表１および表２の試料番号０４および０９〜１４の試料より、鉄合金粉末中のＣｒ量の添加量の影響は以下の通りであることがわかった。
（１）密度および密度比は、鉄合金粉末中のＣｒ量が増加するにしたがって若干の低下する傾向を示しているものの、試験した範囲内でいずれの試料も十分な高い値を示している。
（２）引張り強さは、Ｃｒ量が増加するにしたがってＦｅ基地が固溶強化されて、増加する傾向を示し、Ｃｒ量が３質量％を越える試料では目標とする４００ＭＰａ以上の引張り強さを示している。
（３）磁束密度は、密度の低下にともない基地中のＦｅの占積率が低下する結果、磁束密度も低下する傾向を示す。特に、Ｃｒ量が７質量％を超える試料番号１４の試料では磁束密度の低下が著しく、目標とする１．２Ｔを下回っている。
（４）透磁率は、Ｓｉ量の場合と異なり、Ｃｒ量の増減によりあまり変化せず、いずれも目標とする３０００以上の透磁率を達成している。
（５）比抵抗は、鉄合金粉末中のＣｒ量の増加にしたがって若干ではあるが向上する傾向を示す。
（６）鉄損は、比抵抗の増加により鉄合金粉末中のＣｒ量が６〜７質量％の範囲で最小となるが、Ｃｒ量が７質量％を超えると、磁束密度、透磁率ともに低下するためヒステリシス損が増加することにより、鉄損が増加する傾向を示す。ただし、この変動は目標範囲内である。
（７）耐食性は、鉄合金粉末中のＣｒ量の影響を最も強く受け、Ｃｒ量が３質量％に満たない試料番号０９および１０の試料では、全面に錆が認められた。Ｃｒ量が３質量％の試料番号１１の試料は若干の錆が認められたものの、概ね良好な外観を示していた。その他のＣｒ量が４質量％以上の試料では、錆の発生は認められず良好な外観を示していた。
（８）気密性は、いずれの試料においても発泡が認められず良好な気密性を示している。
【００４６】
以上より、鉄合金粉末中のＣｒ量は３質量％以上で錆に対する耐食性の効果が認められ、特に４質量％以上で良好な耐食性を示すが、Ｃｒ量が７質量％を超えると、磁束密度、透磁率の低下が著しいため、３〜７質量％、好ましくは４〜７質量％の範囲で良好な磁気特性および耐食性が得られることがわかった。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明の軟磁性部材は、磁気特性と耐食性を兼ね備えた上、気密性に優れたものであるから、例えば液化プロパンガスや圧縮天然ガスなどが漏出しやすい気体燃料を用いる電子式燃料噴射装置の電磁式プランジャポンプのシリンダ（ヨーク）等の磁気特性と気密性が要求される軟磁性部品にきわめて好適なものである。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の軟磁性焼結部材の適用例である、電磁式プランジャポンプの断面概略図である。
【図２】図１の電磁プランジャポンプの動作を説明する断面概略図である。
【図３】本実施例における気密性測定方法を説明する概略図である。
【符号の説明】
【００４９】
１０    プランジャ
１１    大径部
１２    小径部
１３    段部
２０    シリンダ
２１    胴部
２２    底部
２３    連通路
２４    燃料供給路
３０    加圧室
３１    スプリング
４０    ボビン
４１    ソレノイドコイル
５０    還流通路
５１    供給通路
５２    戻し通路
６０    圧送室
６１    吐出通路
６２    バルブ
６３    吸入通路
６４    バルブ
６５    スプリング
７０    試料
８０    治具
８１    治具
８２    Ｏリング
８４    ボルト
８５    孔部
８６    ホース
９０    容器
９１    水
【図１】
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【図２】
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【図３】
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