(57)【要約】【課題】電気機器鉄心材料として使用される方向性電磁鋼板の製造方法に関し、工業的規模にて安定的に良好な製品板の製造を可能ならしめる脱炭焼鈍板およびその製造方法を提供する。【解決手段】脱炭焼鈍板において｛110｝<001>方位結晶粒の個数密度、平均粒径をそれぞれN、D、｛110｝<001>方位粒より分散した結晶粒の個数密度、平均粒径をn、ｄとしたとき、8×Ｎ×D3＞ｎ×ｄ3を満足すること。最終冷延圧下率を85%以上93%以下とし脱炭焼鈍における600〜800℃までの加熱速度を80℃/s以上とすること。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Si:2.5〜4.5%、C:0.02〜0.10%以下、Al:0.010〜0.050%、N:0.003〜0.013%、Mn:0.040〜0.120%、S:0.015〜0.40%、Cu:0.010〜0.20%、Ti:0.0010〜0.0040%、残部はFe及び不可避不純物元素よりなる方向性電磁鋼板用脱炭焼鈍板であって、脱炭焼鈍板における｛110｝<001>方位結晶粒の個数密度、平均粒径をそれぞれN、D、｛110｝<001>方位粒より分散した結晶粒の個数密度、平均粒径をn、ｄとしたとき、(1)式を満足する良好な方向性電磁鋼板脱炭焼鈍板。
8×Ｎ×D3＞ｎ×ｄ3  …  (1)
【請求項２】
質量％で、Si:2.5〜4.5%、C:0.02〜0.10%以下、Al:0.010〜0.050%、N:0.003〜0.013%、Mn:0.040〜0.120%、S:0.015〜0.40%、Cu:0.010〜0.20%、Ti:0.0010〜0.0040%、残部はFe及び不可避不純物元素より成るスラブを1250℃以上の温度で加熱し、熱間圧延後熱延板焼鈍を施し1回または中間焼鈍を含む2回以上の冷間圧延にて最終製品板厚の冷延鋼板とした後、引き続く脱炭焼鈍後に鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板において，最終冷間圧下率を85%以上93%以下とし脱炭焼鈍における600〜800℃までの加熱速度を80℃/s以上とすることを特徴とする良好な方向性電磁鋼板脱炭焼鈍板の製造方法。
【請求項３】
質量％で、Si:2.5〜4.5%、C:0.02〜0.10%以下、Al:0.010〜0.050%、N:0.003〜0.013%、Mn:0.040〜0.120%、S+0.405Se:0.005〜0.020%、Cu:0.010〜0.20%、Ti:0.0010〜0.0040%、残部はFe及び不可避不純物元素よりなる方向性電磁鋼板用脱炭焼鈍板であって、脱炭焼鈍板における｛110｝<001>方位結晶粒の個数密度、平均粒径をそれぞれN、D、｛110｝<001>方位粒より分散した結晶粒の個数密度、平均粒径をn、ｄとしたとき、(1)式を満足する良好な方向性電磁鋼板脱炭焼鈍板。
8×Ｎ×D3＞ｎ×ｄ3  …  (1)
【請求項４】
質量％で、Si:2.5〜4.5%、C:0.02〜0.10%以下、Al:0.010〜0.050%、N:0.003〜0.013%、Mn:0.040〜0.120%、S+0.405Se:0.005〜0.020%、Cu:0.010〜0.20%、Ti:0.0010〜0.0040%、残部はFe及び不可避不純物元素より成るスラブを1250℃以上の温度で加熱し、熱間圧延後熱延板焼鈍を施し1回または中間焼鈍を含む2回以上の冷間圧延にて最終製品板厚の冷延鋼板とした後、引き続く脱炭焼鈍後に鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板において、最終冷間圧下率を85%以上93%以下とし脱炭焼鈍における600〜800℃までの加熱速度を80℃/s以上とすることを特徴とする良好な方向性電磁鋼板脱炭焼鈍板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気機器鉄心材料として使用される方向性電磁鋼板の製造方法に関し、工業的規模にて安定的に良好な製品板の製造を可能ならしめる脱炭焼鈍板およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、Siを2〜4%程度含有し、製品の結晶粒の方位を｛110｝<001>方位（ゴス方位粒）に高度に集積させた鋼板である、その磁気特性として鉄損が低い（磁束密度1.7T，周波数50Hzのエネルギー損失W17/50で代表される）ことが要求される。特に、最近は省エネルギーの見地から電力損失低減の要求が高まっており方向性電磁鋼板においてはより一層の鉄損低減が望まれている。
【０００３】
方向性電磁鋼板の鉄損低減に関しては種々の技術が開発されている。例えば、中間工程の仕上焼鈍中の窒素分圧を制御する技術が特許文献１に開示されている。さらに、同じく中間工程である脱炭焼鈍板の集合組織を制御し製品板結晶粒の結晶方位を向上させる技術が特許文献２に開示されている。
【０００４】
しかしながら、これらの技術を用いることで実験室内で作製された方向性電磁鋼板の磁束密度は向上するものの、実際の製造ラインにて数トン規模で製造する場合には、コイル全長全幅にて安定的に高い磁気特性を得る必要があり、これらの技術がそのまま活用できない場合が多い。このため、良好な磁気特性と並んで安定的に結晶方位の良好な結晶粒を制御する技術が要求されている。
【０００５】
【特許文献１】特開平7-278675号公報
【特許文献２】特開平7-268469号公報
【特許文献３】特公昭40-15644号公報
【特許文献４】特開平6-192735号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、電気機器鉄心材料として使用される方向性電磁鋼板の製造方法に関し、工業的規模にて安定的に良好な製品板の製造を可能ならしめる脱炭焼鈍板およびその製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は上記課題を解決すべくなされたもので、その要旨は次のとおりである。
（１）質量％で、Si:2.5〜4.5%、C:0.02〜0.10%以下、Al:0.010〜0.050%、N:0.003〜0.013%、Mn:0.040〜0.120%、S:0.015〜0.40%、Cu:0.010〜0.20%、Ti:0.0010〜0.0040%、残部はFe及び不可避不純物元素よりなる方向性電磁鋼板用脱炭焼鈍板であって、脱炭焼鈍板における｛110｝<001>方位結晶粒の個数密度、平均粒径をそれぞれN、D、｛110｝<001>方位粒より分散した結晶粒の個数密度、平均粒径をn、ｄとしたとき、(1)式を満足する良好な方向性電磁鋼板脱炭焼鈍板。
8×Ｎ×D3＞ｎ×ｄ3  …  (1)
（２）質量％で、Si:2.5〜4.5%、C:0.02〜0.10%以下、Al:0.010〜0.050%、N:0.003〜0.013%、Mn:0.040〜0.120%、S:0.015〜0.40%、Cu:0.010〜0.20%、Ti:0.0010〜0.0040%、残部はFe及び不可避不純物元素より成るスラブを1250℃以上の温度で加熱し、熱間圧延後熱延板焼鈍を施し1回または中間焼鈍を含む2回以上の冷間圧延にて最終製品板厚の冷延鋼板とした後、引き続く脱炭焼鈍後に鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板において，最終冷間圧下率を85%以上93%以下とし脱炭焼鈍における600〜800℃までの加熱速度を80℃/s以上とすることを特徴とする良好な方向性電磁鋼板脱炭焼鈍板の製造方法。
（３）質量％で、Si:2.5〜4.5%、C:0.02〜0.10%以下、Al:0.010〜0.050%、N:0.003〜0.013%、Mn:0.040〜0.120%、S+0.405Se:0.005〜0.020%、Cu:0.010〜0.20%、Ti:0.0010〜0.0040%、残部はFe及び不可避不純物元素よりなる方向性電磁鋼板用脱炭焼鈍板であって、脱炭焼鈍板における｛110｝<001>方位結晶粒の個数密度、平均粒径をそれぞれN、D、｛110｝<001>方位粒より分散した結晶粒の個数密度、平均粒径をn、ｄとしたとき、(1)式を満足する良好な方向性電磁鋼板脱炭焼鈍板。
8×Ｎ×D3＞ｎ×ｄ3  …  (1)
（４）質量％で、Si:2.5〜4.5%、C:0.02〜0.10%以下、Al:0.010〜0.050%、N:0.003〜0.013%、Mn:0.040〜0.120%、S+0.405Se:0.005〜0.020%、Cu:0.010〜0.20%、Ti:0.0010〜0.0040%、残部はFe及び不可避不純物元素より成るスラブを1250℃以上の温度で加熱し、熱間圧延後熱延板焼鈍を施し1回または中間焼鈍を含む2回以上の冷間圧延にて最終製品板厚の冷延鋼板とした後、引き続く脱炭焼鈍後に鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板において、最終冷間圧下率を85%以上とし脱炭焼鈍における600〜800℃までの加熱速度を80℃/s以上とすることを特徴とする良好な方向性電磁鋼板脱炭焼鈍板の製造方法。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、電気機器鉄心材料として使用される方向性電磁鋼板を工業的規模にて安定的に良好な製品板の製造を可能とする。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１０】
本発明者らは、安定的に良好な製品板の製造を可能ならしめる脱炭焼鈍板およびその製造技術を発明するため以下の実験をおこなった。実験室の真空溶解炉において、質量％で、C:0.08%、Si:3.2%、Mn:0.09%、Cu:0.05%、Al:0.03%、N:0.009%、S:0.029%、Ti:0.0020%、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼塊を作製し、1350℃にて1時間の焼鈍後、熱延を実施し2.3mm厚の熱延板を作製した。この熱延板を1140℃×120秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後冷間圧延を実施し板厚0.23mmとした。さらに、この冷延板を湿水素中で種々の加熱速度にて850℃ 120秒間の脱炭焼鈍を実施し、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布を実施した。このようにして得られた鋼板を積層させた後、水素窒素混合雰囲気にて20℃/hの加熱速度で1200℃まで昇温し、さらに水素中で20時間の焼鈍を実施した。次いで、この鋼板を水洗後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁膜を塗布、焼付し、磁束密度B8（50Hzにて800A/mの磁場を付与したときの磁束密度）を評価した。
【００１１】
ここで脱炭焼鈍における昇温速度は、通電加熱法を用い600〜800℃の温度範囲を20〜500℃/sの各昇温速度で調整した。さらに、この脱炭焼鈍板について、EBSD(electron back-scattering diffraction pattern)装置を用いた方位マッピングを実施し、板面に対し<110>方向を有する結晶粒（ND//<110>粒あるいは｛110｝面粒）を尤度5度でピックアップした。このときの方位マッピングは、脱炭板の1/10厚さのND面を2μmの測定点間隔にて1mm2の視野で20視野づつ採取した。このときピックアップした｛110｝面粒は1000個以上1500個未満の範囲であった。さらに、これらの結晶粒のうち、良好な製品板の粗大粒方位であるGoss方位(ミラー指数で｛110｝<001>)から5度以内の範囲に存在する｛110｝<001>方位結晶粒の個数及び平均結晶粒径、及びGoss方位から20〜25度の範囲に存在する粒（以降D-Goss＝disperse Gossと表記：｛110｝<001>方位結晶粒より分散した結晶粒）の個数及び平均結晶粒径を導出した。D-Goss方位粒を選定した理由は、D-Goss粒はGoss粒に次いで粗大粒となり易いものの、その場合磁気特性の劣化を引き起こすからである。平均粒径の導出方法は、方位マッピングを実施した際のその結晶粒における測定ポイントの数から求めた。各結晶粒の測定ポイントの数は市販の解析ソフト（例えば株式会社TSLソリューションズ製）を用いれば容易に得ることができる。
【００１２】
表1に脱炭焼鈍板におけるGoss及びD-Goss粒の解析結果及び製品板のB8評価結果を示す。加熱速度増加に伴い、Goss粒の数Nは増加し粒径Dはやや増加した。一方、D-Goss粒の数n及び粒径dはほぼ一定であるものの、それらはともにGoss粒よりも大きかった。B8は加熱速度80℃/s以上で1.90T以上となり良好であった。
【００１３】
【表１】
2008261022.tif 000002
【００１４】
脱炭板一次再結晶集合組織の解析において、従来の測定手法であるX線ポールフィギュアからの解析では任意方位の結晶粒の総面積に相当する量を評価していた。しかしながら、たとえGoss粒の総面積（ND2に相当）がいかに大きくとも結晶粒径Dが小さければ、その後で粗大粒となり難い。このため、製品板にて良好な方位の粗大粒を得るためにはX線で測定されるGoss粒の総面積だけの情報では不十分であり、EBSD等を用い粒数Nおよび粒径Dを別個に測定し、Dにより大きな重み付けを加えた評価を実施する必要がある。
【００１５】
そこで、総面積に相当するパラメータND2、nd2よりもさらに粒径に大きな評価を与えたパラメータND3及びnd3を考えると、8ND3>nd3のときにB8が良好となった。この理由は、8ND3<nd3のときは本来最も粗大粒となり易いGoss方位粒の頻度または粒径がD-Goss粒のそれらよりも小さ過ぎ粗大粒とは成り得ず、粗大粒形成が不安定化したものと推察される。一方、8ND3>nd3のときはGoss粒が粗大化するに足りる頻度または粒径が確保されたため良好な方位が得られたと判断されるため8ND3>nd3と限定した。
【００１６】
以上の知見より、本発明者らは、Goss方位の頻度、粒径を適切に制御することにより安定的に良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板を製造できる脱炭焼鈍板の形態を新規に知見することにより本発明を完成させた。
【００１７】
次に本発明における実地形態について以下に説明する。本発明は基本的な製造法として、田口、坂倉等によるAlNとMnSを主インヒビターとして用いる製造法（例えば特許文献３）へ適用するものである。この理由は実施例1で詳述するように、本技術はスラブ加熱から熱延にかけての鋼板の温度偏差が生じた場合においても安定的に良好な特性を得られる脱炭焼鈍板の形態を知見したものであり、必然的にスラブ加熱温度1250℃以上でAlNとMnSを完全固溶させ、その後インヒビターとして微細析出させ特性向上に利用する製造法を対象とするからである。
【００１８】
Siは電気抵抗を高め、鉄損を下げる上で重要な元素である。含有量が4.5%を超えると冷間圧延時に材料が割れやすくなり圧延不可能となる。一方，Si量を下げ過ぎると電気抵抗が小さくなり製品における鉄損が増加してしまうため、下限は2.5%とすることが好ましく、さらに好ましい範囲は2.8〜3.5%である。
【００１９】
Cの役割は種々存在するが、少な過ぎるとスラブ加熱時の結晶粒径が大きくなり過ぎ製品の鉄損が増加してしまう。また多過ぎると、中間工程である脱炭焼鈍において長時間の焼鈍を余儀なくされ生産性を低下させる。このため下限は0.02%、上限は0.10%とする。この範囲内でより適正な範囲は0.05〜0.09%である。
【００２０】
酸可溶性AlとNは結合してAlNとなりインヒビターとして機能するため必須の元素である。酸可溶性Alの範囲は0.010〜0.050%、Nの範囲は0.003〜0.013%とする。これらの下限値未満ではAlNのインヒビターとしての機能が弱過ぎ二次再結晶を生じず、上限値を超えると二次再結晶温度が高くなり過ぎ二次再結晶不良を生じてしまう。この範囲でより適正な量は、酸可溶性Alは0.020〜0.035%、Nは0.006〜0.010%である。
【００２１】
Mn及びSも結合しMnSとなりインヒビターとして機能するため必須の元素である。Mnの範囲は0.040〜0.120%であり、Sの範囲は0.015〜0.040%である。これらの下限値未満ではMnSのインヒビターとしての機能が弱過ぎ二次再結晶を生じず、上限値を超えると完全溶体化のためのスラブ加熱温度を高くあるいは焼鈍時間を長くする必要があるため操業上の負荷が大きくなる。この範囲でより適正な量は、Mnは0.060〜0.090%、Sは0.020〜0.030%である。
【００２２】
MnSの代替として特許文献４に記載されている如くMnSeを使用する場合には、S+0.405Seで0.005〜0.020%の範囲とする。ここで係数0.405はSとSeの原子量比である。このときのSe量は0.010〜0.030%、S量は0.001〜0.010%の範囲とすることが好ましい。これらの下限値未満ではMnSe主体のインヒビターとしての機能が弱過ぎ二次再結晶を生じず、上限値を超えると完全溶体化のためのスラブ加熱温度を高くあるいは焼鈍時間を長くする必要があるため操業上の負荷が大きくなる。この範囲でより適正な量は、S+0.405Seで0.007〜0.012%であり、このときのSe量は0.014〜0.022%、S量は0.002〜0.005%がより好ましい。
【００２３】
Cuは硫化物あるいはSe化物を形成することにより、インヒビターであるMnSやMnSeを補助する役割を果たす。下限値である0.010%未満の場合、補助インヒビターの効果が得られず好ましくない。上限値の0.20%を超えると、SあるいはSeと結合するCu量が多くなり過ぎてしまい、必要最低限のMnSあるいはMnSeが確保できず特性不良の原因となる。この範囲でより適正なCu量は0.020〜0.15%である。
【００２４】
Tiは析出物であるTiNを形成するものの、過度に熱的安定性が高いため好ましいインヒビターとしては作用せず、製品板中に残存してしまい特性劣化を引き起こす。このため、上限値は0.0040%とする必要がある。また、過度に低いTi量の製品を製造することは原料、プロセスの観点から大きなコストアップを招くため、下限値を0.0010%とした。この範囲でより適正なTi量は0.0015〜0.0030%である。
【００２５】
AlN，MnSあるいはMnSe以外のインヒビター構成元素として、Sn、Sb、Bi、B、Pb、Mo、Cr、Te、V等が存在するが、これらを添加しても構わない。特にSn、Sbは結晶粒界や界面へ濃化するため利用価値が高く、0.02〜0.15%程度添加すると特性が安定することが多い。
【００２６】
続いて各製造工程の各条件について述べる。
【００２７】
スラブ加熱温度に関してその下限温度を1250℃とした。前述のように本発明は、本技術はスラブ加熱から熱延にかけての鋼板の温度偏差が生じた場合においても安定的に良好な特性を得られる脱炭焼鈍板の形態を知見したものであり、必然的にスラブ加熱温度1250℃以上でAlNとMnSを完全固溶させ、その後インヒビターとして微細析出させ特性向上に利用する製造法を対象とするからである。上限は特に規定しないが1450℃以下であることが設備対策上好ましい。また、この範囲内でより好ましい温度域は1300℃以上であり、さらに言えば1330℃以上がより適正である。
【００２８】
上述のスラブ片は引き続く熱間圧延により熱延板となる。この熱延板板厚は後述の冷間圧延率と関連するため特に規定をするものではないが通常1.6〜3.3mmの厚さとするのが好ましい。次いで、この熱延板は直ちに、もしくは短時間焼鈍を経て冷間圧延される。ここで、短時間焼鈍は750〜1200℃の温度域で30秒〜10分間行われ、この焼鈍は製品の磁気特性を高めるために有効である。冷間圧延は、最終冷延圧下率85％以上93%以下とすれば、焼鈍を挟み2回の冷間圧延を実施しても良い。最終冷延圧下率が85%未満の場合、Goss方位は増加するものの特性が劣化し，93%を超えた場合，Goss方位の低下が著しくなり製品板にて粗大粒が形成され難くなるため好ましくない。この範囲でより好ましい圧下率は86〜92%である。また、特性向上のため必要に応じ、100〜300℃の範囲でのエイジング処理実施や当該温度範囲域でタンデム圧延を施すことでもよい。
【００２９】
脱炭焼鈍に関しては水素窒素含有湿潤雰囲気中にて実施し、Cを20ppm以下に低減することが製品特性上必須となる。この間、鋼板内層では冷間圧延された組織が一次再結晶を生じるが、このときの組織回復から再結晶温度域、すなわち600〜800℃の温度域の昇温速度制御により、有効なGoss方位粒比率が増加し、安定的に良好な製品板の製造に必要な脱炭焼鈍板が得られる。この際の昇温速度は80℃/s以上とすることにより有効Goss方位粒が確保できるが、昇温速度100〜500℃/sの範囲がより好ましい。
【００３０】
この後MgOを主成分とするパウダーを塗布しコイル巻き取りを行う。次いで、このコイルにバッチ式の仕上焼鈍を実施し、その後巻き解きパウダー除去とリン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分としたスラリー液を塗布、焼付を行い方向性電磁鋼板の製品を完成させることができる。
【００３１】
上記仕上焼鈍は、方向性電磁鋼板の製造の上で重要な良好な粗大粒を発現させる工程であり、通常は水素窒素混合雰囲気にて実施される。このうち結晶粒粗大化温度域である850〜1150℃では、5〜30℃/h程度の昇温速度とすることが好ましく、さらに引き続く1150〜1200℃の温度で20時間程度の焼鈍を実施しN、SあるいはSe等を鋼板外に放散することにより、製品板の磁気特性を良好なものとすることができる。
【００３２】
仕上焼鈍を終了したコイルは巻き解いてパウダーを除去した後、絶縁コーティング形成と鋼板フラットニングのための焼鈍を実施し、所定の幅、重量のコイルに剪断した後、製品として出荷される。
【実施例】
【００３３】
＜実施例１＞
実験室の真空溶解炉において、質量%で、C:0.07%、Si:3.3%、Mn:0.08%、Cu:0.08%、Al:0.03%、N:0.008%、S:0.028%、Ti:0.0025%、Sn:0.08%、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼塊を作製し、1320及び1360℃にて1時間加熱後、熱間圧延を実施し2.8ｍｍ厚の熱延板を作製した。この熱延板を1100℃×100秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後冷間圧延を実施し板厚0.27mmとした。さらに、この冷延板を湿水素中で840℃×150秒間の脱炭焼鈍を実施し、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、種々の加熱条件で1190℃×20時間の仕上焼鈍を実施した。このようにして得られた鋼板を水洗後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁膜を塗布、焼付し、磁束密度B8（50Hzにて800A/mの磁場を付与したときの磁束密度）を評価した。
【００３４】
ここで、脱炭焼鈍における昇温速度は通電加熱法を用い600〜800℃までの温度域を20〜360℃/sの範囲で調整した。また、脱炭焼鈍板は1/10厚さのND面が出るよう研磨した後、EBSD装置を用いた方位マッピングを実施し、板面に対し<110>方向を有する結晶粒を尤度5度でピックアップした。このときの方位マッピングは、脱炭板の1/10厚さのND面を2μmの測定点間隔にて1mm2の視野で10視野づつ採取した。このときピックアップした｛110｝面粒は500個以上700個未満の範囲であった。さらにこれらの結晶粒のうち、Goss方位(ミラー指数で｛110｝<001>)から5度以内の範囲に存在する粒の個数及び平均結晶粒径、及びGoss方位から20〜25度の範囲に存在するD-Goss粒の個数及び平均結晶粒径を導出した。平均粒径の導出方法は、方位マッピングを実施した際のその結晶粒における測定ポイントの数から求めた。
【００３５】
表２に実験条件、表３にGoss及びD-Goss粒の解析結果及び製品板のB8評価結果を示す。80℃/s以上を満足する試料C〜F、H〜Jのとき8ND3>nd3であり、このときスラブ加熱温度が低い1320℃においてもB8は1.90T以上となり良好であった。本実施例はスラブ加熱温度が実操業条件の中で多少低い側に変動したとしても、8ND3>nd3の場合安定的に良好な製品特性が得られることを意味している。
【００３６】
【表２】
2008261022.tif 000003
【００３７】
【表３】
2008261022.tif 000004
【００３８】
＜実施例２＞
実験室の真空溶解炉において、質量%で、C:0.09%、Si:3.1%、Mn:0.08%、Cu:0.02%、Al:0.03%、N:0.009%、S:0.025%、Ti:0.0013%、Sb:0.05%、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼塊を作製し、1380℃にて1時間加熱後、熱間圧延を実施し1.4〜3.8ｍｍ厚の熱延板を作製した。この熱延板を1080℃×120秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後冷間圧延を実施し全て板厚0.23mmとした。さらに、この冷延板を脱炭焼鈍するにあたり、600〜800℃までの温度域を250℃/sの昇温速度、かつ湿水素中で840℃×120秒間の焼鈍を実施し、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布した。さらに1200℃×20時間の仕上焼鈍を実施した後、鋼板を水洗後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁膜を塗布、焼付し、磁束密度B8（50Hzにて800A/mの磁場を付与したときの磁束密度）を評価した。EBSDによる脱炭焼鈍板解析手法は実施例1と同様に行った。
【００３９】
表４に冷延圧下率とGoss及びD-Goss粒の解析結果及び製品板のB8評価結果の関係を示す。冷延圧下率93%以下のとき8ND3>nd3であり、B8は1.90T以上となり良好であった（請求項1）。特に冷延率85%以上のとき、B8は1.92T以上となりさらに良好であった（請求項1、2）。冷延率85%以上でB8がより良好であった理由の詳細は不明であるが、Goss以外の結晶方位が粗大粒形成の上で良好であったためと推察される。
【００４０】
【表４】
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【００４１】
＜実施例３＞
実験室の真空溶解炉において、質量%で、C:0.08%、Si:3.4%、Mn:0.08%、Cu:0.09%、Al:0.03%、N:0.008%、S:0.003%、Se:0.003%、Ti:0.0022%、Sb:0.05%、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼塊を作製し、1410℃にて1時間加熱後、熱間圧延を実施し2.3mm厚の熱延板を作製した。この熱延板を1000℃×60秒間の焼鈍を実施後、冷間圧延により1.6mm厚とし、さらに1050℃×120秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後冷間圧延を実施し全て板厚0.23mmとした。このとき最終冷延圧下率は86%であった。この冷延板を脱炭焼鈍するにあたり、600〜800℃までの温度域を種々の速度にて昇温し、湿水素中で850℃×120秒間の焼鈍を実施し、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布した。さらに1200℃×20時間の仕上焼鈍を実施した後、鋼板を水洗後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸塩とコロイダルシリカを主成分とした絶縁膜を塗布、焼付し、磁束密度B8（50Hzにて800A/mの磁場を付与したときの磁束密度）を評価した。EBSDによる脱炭焼鈍板解析手法は実施例1と同様に行った。
【００４２】
表５に昇温速度とGoss及びD-Goss粒の解析結果及び製品板のB8評価結果の関係を示す。昇温速度80℃以上のとき8ND3>nd3であり、脱炭焼鈍板の時点において仕上焼鈍後にGoss粒が安定的に粗大粒となる可能性が高かった。そして実際、仕上焼鈍後のB8は1.90T以上となり良好であった。
【００４３】
【表５】
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