(57)【要約】【課題】電子ビーム蒸着法にて蒸着しても、スプラッシュ程度と成膜（蒸発）速度との最適化を図ることができ、同時に、材料コストの低減と生産性向上とを図る。【解決手段】ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上で、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上のＭｇＯを原料として用い、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ であるとともに径寸法φ７〜２０ｍｍで厚み寸法１．０ｍｍ〜３０ｍｍの円板状とされることを特徴とするＭｇＯ蒸着材。
【請求項２】
ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上のＭｇＯを原料として用い、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ となるとともに径寸法φ７〜２０ｍｍで厚み寸法１．０ｍｍ〜３０ｍｍの円板状となるように成形することを特徴とするＭｇＯ蒸着材の製造方法。
【請求項３】
ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上のＭｇＯ粉末を原料として用い、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ となるとともに径寸法φ７〜２０ｍｍで厚み寸法１．０ｍｍ〜３０ｍｍの円板状となるように加圧成形法により成形することを特徴とするＭｇＯ蒸着材の製造方法。
【請求項４】
ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上のＭｇＯを原料として用い、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ となるとともに径寸法φ７〜２０ｍｍで厚み寸法１．０ｍｍ〜３０ｍｍの円板状となるように転動造粒法により成形することを特徴とするＭｇＯ蒸着材の製造方法。
【請求項５】
ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上のＭｇＯ粉末を原料として用い、電融法によりインゴットを作成した後、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ となるとともに径寸法φ７〜２０ｍｍで厚み寸法１．０ｍｍ〜３０ｍｍの円板状となるように、解砕により成形することを特徴とするＭｇＯ蒸着材の製造方法。
【請求項６】
請求項１記載のＭｇＯ蒸着材または請求項２から５のいずれか記載の製造方法によって製造されたＭｇＯ蒸着材を使用して、加速電圧１０ｋＶ、ビームスキャンエリア約４０ｍｍφの電子ビームを電子ビーム電流量９０ｍＡで１０ｍｉｎ保持して照射することにより加熱することを特徴とするＭｇＯ膜の製造方法。
【請求項７】
前記電子ビーム照射を到達真空度２．６６×１０−４Ｐａ、Ｏ２ 分圧１．３３×１０−２Ｐａの雰囲気でおこなうことを特徴とする請求項６記載のＭｇＯ膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＭｇＯ蒸着材及びその製造方法に係り、特に、ＡＣ型のプラズマディスプレイパネルのＭｇＯ膜の成膜等に用いて好適な技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ＭｇＯは耐熱性に優れるため、主に坩堝や耐火煉瓦などの耐熱材料として使用され、その機械的強度を上げるために焼結補助剤を添加すること等が試みられている。このような技術は、例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３等に記載されるものが知られている。
【０００３】
近年、液晶（Liquid Crystal Display :ＬＣＤ）をはじめとして、各種の平面ディスプレイ（Flat Panel Display）の研究開発と実用化はめざましく、その生産も急増している。カラープラズマディスプレイパネル（Plasma Display Panel: ＰＤＰ）についても、その開発と実用化の動きが最近活発になっている。ＰＤＰは大型化し易く、ハイビジョン用の大画面壁掛けテレビの最短距離にあり、既に対角６０インチクラスのＰＤＰの試作・製造が進められており、ＰＤＰの中では、電極構造の点において、金属電極がガラス誘電体材料で覆われるＡＣ型が主流となっている。
【０００４】
このＡＣ型ＰＤＰでは、イオン衝撃のスパッタリングによりガラス誘電体層の表面が変化して放電開始電圧が上昇しないよう、ガラス誘電体層表面に高い昇華熱を持つ保護膜をコーティングする。この保護膜は直接放電用のガスと接しているために、耐スパッタリング性以外に、複数の重要な役割を担っている。即ち、保護膜に求められる特性は、放電時の耐スパッタリング性、高い２次電子放出能（低い放電電圧を与える）、絶縁性、および、光透過性などがある。これらの条件を満たす材料として、一般にＭｇＯを蒸着材料とし、電子ビーム蒸着法またはイオンプレーティング法により成膜されたＭｇＯ膜が使用されている。このＭｇＯ保護膜は、前述のように誘電体層の表面を放電時のスパッタリングから守ることでＰＤＰの長寿命化に重量な働きをしており、保護膜の膜密度が高いほど耐スパッタ性は向上することが知られている（被特許文献１）。
【０００５】
さらに、この保護膜材料（蒸着材料）としてはＭｇＯ単結晶体およびＭｇＯ多結晶体が知られている。このような技術は、例えば、特許文献４、特許文献５、特許部権６、特許文献７、特許文献８、特許文献９等に記載されるものがある。
【０００６】
上記ＭｇＯ多結晶体は一般に海水法や気相法で得られた任意の純度、不純物組成のＭｇＯ粉末を造粒、プレス成型、焼成することで製造される。一方単結晶ＭｇＯは一般に、純度が９８％以上のＭｇＯクリンカや軽焼ＭｇＯ（１０００℃以下で焼結されたもの）を電弧炉（アーク炉）で溶融することにより、すなわち、電融によりインゴットとした後、このインゴットから単結晶部分を取り出して破砕することにより製造される。
【特許文献１】特開平０７−１３３１４９号公報
【特許文献２】特許第２９６１３８９号公報
【特許文献３】特公平０７−１０２９８８号公報
【特許文献４】特開平１０−２９１８５４号公報
【特許文献５】特開平１０−２９７９５５号公報
【特許文献６】特開平１１−２９８５７号公報
【特許文献７】特開平１１−２９３５５号公報
【特許文献８】特開平１０−２９７９５６号公報
【特許文献９】特開２０００−６３１７１公報
【非特許文献１】IEICE Trans. Electron.,vol.E82-C, No.10, p.1804-1807,(1999)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
発明者らは、電子ビーム蒸着法や、イオンプレーティング法などでの成膜時に、ＭｇＯ蒸着材の大きさがスプラッシュ程度と成膜（蒸発）速度に影響するという知見を得た。すなわち、ＭｇＯ蒸着材サイズが増大すると、スプラッシュ程度は減少するため、成膜に使用できる蒸着材料の使用効率が向上し、結果的には材料コストを低減することができる。しかし、ＭｇＯ蒸着材サイズが増大するに従って、成膜（蒸発）速度は低下する傾向を示し、結果として生産性が減少するという問題があった。
なお、これらのスプラッシュ程度および成膜（蒸発）速度には、ＭｇＯ蒸着材のサイズが極めて大きく影響し、０．５ｍｍ程度の違いであっても上記特性は大きく変化する。このため、ＭｇＯ蒸着材のサイズを最適化することで、スプラッシュ程度と成膜（蒸発）速度との問題点を解決したいという要求があった。
【０００８】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、以下の目的を達成しようとするものである。
１．スプラッシュ程度と成膜（蒸発）速度との最適化を図ること。
２．材料コストの低減と生産性向上とを図ること。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明のＭｇＯ蒸着材は、ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上のＭｇＯを原料として用い、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ であるとともに径寸法φ７〜２０ｍｍで厚み寸法１．０ｍｍ〜３０ｍｍの円板状とされることを特徴とする。
本発明のＭｇＯ蒸着材の製造方法は、ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上のＭｇＯを原料として用い、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ となるとともに径寸法φ７〜２０ｍｍで厚み寸法１．０ｍｍ〜３０ｍｍの円板状となるように成形することを特徴とする。
本発明のＭｇＯ蒸着材の製造方法は、ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上のＭｇＯ粉末を原料として用い、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ となるとともに径寸法φ７〜２０ｍｍで厚み寸法１．０ｍｍ〜３０ｍｍの円板状となるように加圧成形法により成形することを特徴とする。
本発明のＭｇＯ蒸着材の製造方法は、ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上のＭｇＯを原料として用い、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ となるとともに径寸法φ７〜２０ｍｍで厚み寸法１．０ｍｍ〜３０ｍｍの円板状となるように転動造粒法により成形することを特徴とする。
本発明のＭｇＯ蒸着材の製造方法は、ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上のＭｇＯ粉末を原料として用い、電融法によりインゴットを作成した後、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ となるとともに径寸法φ７〜２０ｍｍで厚み寸法１．０ｍｍ〜３０ｍｍの円板状となるように、解砕により成形することを特徴とする。
本発明のＭｇＯ蒸着材の製造方法は、加速電圧１０ｋＶ、ビームスキャンエリア約４０ｍｍφの電子ビームを電子ビーム電流量９０ｍＡで１０ｍｉｎ保持して照射することにより加熱してＭｇＯ膜を成膜するためのＭｇＯ蒸着材の製造方法であって、
純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上で、平均粒径が０．１〜５μｍのＭｇＯ粉末を原料として用い、この粉末とバインダと有機溶媒とを混合して濃度が４５〜７５重量％のスラリーを調製する工程と、前記スラリーを噴霧乾燥して平均粒径が５０〜３００μｍの造粒粉末を得る工程と、前記造粒粉末を７５０〜２０００ｋｇ／ｃｍ２ の圧力で一軸加圧成形するか或いは造粒粉末を１０００〜３０００ｋｇ／ｃｍ２ の圧力でＣＩＰ成形する工程と、前記成形体を１２５０〜１３５０℃の温度で一次焼結した後、昇温して１５００〜１７００℃の温度で二次焼結する工程とを有し、
外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ となるとともに径寸法φ７〜２０ｍｍで厚み寸法１．０ｍｍ〜３０ｍｍの円板状となるように成形することを特徴とする。
本発明のＭｇＯ膜の製造方法は、上記のＭｇＯ蒸着材または上記のいずれか記載の製造方法によって製造されたＭｇＯ蒸着材を使用して、加速電圧１０ｋＶ、ビームスキャンエリア約４０ｍｍφの電子ビームを電子ビーム電流量９０ｍＡで１０ｍｉｎ保持して照射することにより加熱することを特徴とする。
本発明のＭｇＯ膜の製造方法は、前記電子ビーム照射を到達真空度２．６６×１０−４Ｐａ、Ｏ２ 分圧１．３３×１０−２Ｐａの雰囲気でおこなうことができる。
【００１０】
本発明のＭｇＯ蒸着材においては、ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上で、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ であることにより上記課題を解決した。
本発明のＭｇＯ蒸着材の製造方法において、ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上で、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ となるように成形されることにより上記課題を解決した。
本発明のＭｇＯ蒸着材の製造方法において、ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上のＭｇＯで、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ となるように加圧成形法により成形することにより上記課題を解決した。
本発明のＭｇＯ蒸着材の製造方法において、ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上のＭｇＯで、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ となるように転動造粒法により成形することにより上記課題を解決した。
本発明のＭｇＯ蒸着材の製造方法において、ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上のＭｇＯで、電融法によりインゴットを作成した後、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ となるように、解砕により成形することにより上記課題を解決した。
本発明のＭｇＯ膜の製造方法において、上記のＭｇＯ蒸着材または上記各製造方法によって製造されたＭｇＯ蒸着材を使用することにより上記課題を解決した。
【００１１】
本発明のＭｇＯ蒸着材においては、ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上で、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ としたことにより、このようなＭｇＯ蒸着材料を用いて、電子ビーム蒸着法またはイオンプレーティング法によりＡＣ型ＰＤＰ等のＭｇＯ保護膜を成膜した際には、ＭｇＯ蒸着材の大きさがスプラッシュ程度と成膜（蒸発）速度を適性な程度に制御することができる。すなわち、ＭｇＯ蒸着材サイズを３５ｍｍ３ 以上に増大し、スプラッシュ程度を減少して、成膜に使用できる蒸着材料の使用効率を向上し、結果的には材料コストを低減することができる。同時に、ＭｇＯ蒸着材サイズを１５００ｍｍ３ 以下に設定することにより、成膜（蒸発）速度が低下してしまい生産性が減少することを防止できる。
なお、これらのスプラッシュ程度および成膜（蒸発）速度には、ＭｇＯ蒸着材のサイズが極めて大きく影響し、径寸法等の寸法が０．５ｍｍ程度の違いであっても上記特性は大きく変化するため、本願発明によれば、ＭｇＯ蒸着材のサイズを最適化することで、スプラッシュ程度と成膜（蒸発）速度との問題点を解決することができる。
【００１２】
ここで、ＭｇＯ蒸着材外形体積が３５ｍｍ３ より小さく設定された場合には、スプラッシュ程度が増大するため、成膜に使用できる蒸着材料の使用効率が減少し、結果的には材料コストが増大してしまうため好ましくなく、外形体積が１５００ｍｍ３ より大きく設定された場合には、成膜（蒸発）速度が低下してしまい生産性が減少するため好ましくない。
【００１３】
本発明のＭｇＯ蒸着材の製造方法において、ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上で、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ となるように成形されることにより、上記のようなＭｇＯ蒸着材を製造することが可能となる。
【００１４】
また、本発明では、加圧成形法、転動造粒法、または、電融法によりインゴットを作成した後解砕により成形することができる。
具体的には、純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上で、平均粒径が０．１〜５μｍのＭｇＯ粉末を原料として用い、この粉末とバインダと有機溶媒とを混合して濃度が４５〜７５重量％のスラリーを調製する工程と、前記スラリーを噴霧乾燥して平均粒径が５０〜３００μｍの造粒粉末を得る工程と、前記造粒粉末を所定の型に入れて所定の圧力で成形する工程と、前記成形体を所定の温度で焼結する工程とを有することができる。なお、造粒粉末を得る工程は、転動造粒法であってもよい。
この方法で多結晶ＭｇＯ蒸着材を製造すると、上記のＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０％以上で、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ であるＭｇＯの焼結体ペレットからなるＭｇＯ蒸着材を得ることができる。
【００１５】
さらに、造粒粉末を７５０〜２０００ｋｇ／ｃｍ２ の圧力で一軸加圧成形するか或いは造粒粉末を１０００〜３０００ｋｇ／ｃｍ２ の圧力でＣＩＰ成形することが可能であり、また成形体を１２５０〜１３５０℃の温度で一次焼結した後、昇温して１５００〜１７００℃の温度で二次焼結することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明のＭｇＯ蒸着材によれば、ＭｇＯ純度が９９．０％以上かつ相対密度が９０．０％以上で、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ であることにより、このようなＭｇＯ蒸着材料を用いて、電子ビーム蒸着法またはイオンプレーティング法によりＡＣ型ＰＤＰ等のＭｇＯ保護膜を成膜した際には、スプラッシュ程度を減少して、成膜に使用できる蒸着材料の使用効率を向上し、結果的には材料コストを低減することができ、同時に、成膜（蒸発）速度が低下してしまい生産性が減少することを防止できるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明に係るＭｇＯ蒸着材およびその製造方法の第１実施形態を詳しく説明する。
【００１８】
本実施形態のＭｇＯ蒸着材は、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ とされて、ＭｇＯ純度が９９．０％以上、さらに好ましくは９９．５％以上、９９．９％以上、かつ相対密度が９０％以上、さらに好ましくは９７％以上、９８％以上の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレットからなる。またこの焼結体ペレットの平均結晶粒径は１〜５００μｍであり、焼結体ペレットの結晶粒内には平均内径１０μｍ以下の丸みを帯びた気孔を有する。
ここで、ＭｇＯ蒸着材における外形が、具体的には、径寸法φ７〜２０ｍｍで厚み寸法（高さ寸法）１．０ｍｍ〜３０ｍｍ程度の円板状（円柱状）とされることができる。
【００１９】
ここで、ＭｇＯ蒸着材外形体積が３５ｍｍ３ より小さく設定された場合には、電子ビーム蒸着法や、イオンプレーティング法などでの成膜時に、蒸着材のスプラッシュ発生程度が増大し、その結果、成膜に使用できる蒸着材量の使用効率が低下し、結果的に材料コストが増大してしまうとともに、得られた膜の結晶配向性および微細組織の基板内での均一性が悪くなるためため好ましくない。
また、ＭｇＯ蒸着材の外形体積が１５００ｍｍ３ より大きく設定された場合には、電子ビーム蒸着法や、イオンプレーティング法などでの成膜時に、成膜（蒸発）速度が低下してしまい生産性が減少するため好ましくない。
【００２０】
また、焼結体ペレットの平均結晶粒径を１〜５００μｍとしたのは、この粒径範囲であれば、ＭｇＯの組織を制御できるからである。また焼結体ペレットの結晶粒内の気孔の平均内径を１０μｍ以下としたのは、１０μｍを越えるとＭｇＯの組織制御が難しいからである。
【００２１】
多結晶ＭｇＯの焼結体ペレットに含まれる不純物（Ｓｉ，Ａｌ，Ｃａ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｖ，Ｎｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｃ及びＺｒ）の含有量は合計で１００００ｐｐｍ以下であることが好ましい。また上記不純物の個別的な含有量は、Ｓｉが元素濃度で１０００ｐｐｍ以下、Ａｌが元素濃度で３００ｐｐｍ以下であり、Ｃａの不純物が元素濃度で２０００ｐｐｍ以下であり、Ｆｅの不純物が元素濃度で４００ｐｐｍ以下であり、Ｃｒ，Ｖ及びＮｉの不純物がそれぞれ元素濃度で５０ｐｐｍ以下であり、Ｎａ及びＫの不純物がそれぞれ元素濃度で３０ｐｐｍ以下であり、Ｃの不純物が元素濃度で３００ｐｐｍ以下であり、Ｚｒの不純物が元素濃度で１５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。上記各不純物が元素濃度で上記値を超えると、ＭｇＯ蒸着材を電子ビーム蒸着法で成膜したガラス基板をパネルに組込んだときに、膜質にばらつきが生じるために、電気的特性、例えば駆動電圧が高くなったり或いは不安定になったりする不具合がある。
【００２２】
このように構成されたＭｇＯ蒸着材の製造方法を説明する。
【００２３】
まず、純度が９９．０％以上のＭｇＯ粉末とバインダと有機溶媒とを混合して、濃度が４５〜７５重量％のスラリーを調製する。スラリーの濃度を４５〜７５重量％に限定したのは、７５重量％を越えると上記スラリーが非水系であるため、安定した造粒が難しい問題点があり、４５重量％未満では均一な組織を有する緻密なＭｇＯ焼結体が得られいないからである。即ち、スラリー濃度を上記範囲に限定すると、スラリーの粘度が２００〜１０００ｃｐｓとなり、スプレードライヤによる粉末の造粒を安定して行うことができ、更には成形体の密度が高くなって緻密な焼結体の製造が可能になる。
【００２４】
またＭｇＯ粉末の平均粒径は０．１〜５μｍの範囲内にあることが好ましい。ＭｇＯ粉末の平均粒径を０．１〜５μｍと限定したのは、０．１μｍ未満では、粉末が細かすぎて凝集するため、粉末のハンドリングが悪くなり、４５重量％以上の高濃度スラリーを調製することが困難となるためであり、５μｍを越えると、微細構造の制御が難しく、緻密な焼結体ペレットが得られないからである。またＭｇＯ粉末の平均粒径を上記範囲に限定すると、焼結助剤を用いなくても所望の焼結体ペレットが得られる利点もある。バインダとしてはポリエチレングリコールやポリビニールブチラール等を、有機溶媒としてはエタノールやプロパノール等を用いることが好ましい。バインダは０．２〜２．５重量％添加することが好ましい。
【００２５】
またＭｇＯ粉末とバインダと有機溶媒との湿式混合、特にＭｇＯ粉末と分散媒である有機溶媒との湿式混合は、湿式ボールミル又は撹拌ミルにより行われる。湿式ボールミルでは、ＺｒＯ２ 製ボールを用いる場合には、直径５〜１０ｍｍの多数のＺｒＯ２ 製ボールを用いて８〜２４時間、好ましくは２０〜２４時間湿式混合される。ＺｒＯ２ 製ボールの直径を５〜１０ｍｍと限定したのは、５ｍｍ未満では混合が不十分となることからであり、１０ｍｍを越えると不純物が増大する不具合があるからである。また混合時間が最長２４時間と長いのは、長時間連続混合しても不純物の発生が少ないからである。一方、湿式ボールミルにおいて、鉄芯入りの樹脂製ボールを用いる場合には、直径１０〜１５ｍｍのボールを用いることが好ましい。
【００２６】
撹拌ミルでは、直径１〜３ｍｍのＺｒＯ２ 製ボールを用いて０．５〜１時間湿式混合される。ＺｒＯ２ 製ボールの直径を１〜３ｍｍと限定したのは、１ｍｍ未満では混合が不十分となることからであり、３ｍｍを越えると不純物が増える不具合があるからである。また混合時間が最長１時間と短いのは、１時間を越えると原料の混合のみならず粉砕の仕事をするため、不純物の発生の原因となり、また１時間もあれば十分に混合できるからである。
また、粉末とバインダ液の混合／造粒は、一般的な転動造粒法でおこなってもよい。この場合、工程後のボール等との分離作業が必要なうという利点がある。
【００２７】
次に上記スラリーを噴霧乾燥して平均粒径が５０〜３００μｍ、好ましくは５０〜２００μｍの造粒粉末を得た後、この造粒粉末を所定の型に入れて所定の圧力で成形する。ここで、平均粒径を５０〜３００μｍと限定したのは、５０μｍ未満では成形性が悪い不具合があり、３００μｍを越えると成形体密度が低く強度も低い不具合があるからである。上記噴霧乾燥はスプレードライヤを用いて行われることが好ましく、所定の型は一軸プレス装置又は冷間静水圧成形装置（ＣＩＰ（Cold Isostatic Press）成形装置）が用いられる。一軸プレス装置では、造粒粉末を７５０〜２０００ｋｇ／ｃｍ２ 、好ましくは１０００〜１５００ｋｇ／ｃｍ２ の圧力で一軸加圧成形し、ＣＩＰ成形装置では、造粒粉末を１０００〜３０００ｋｇ／ｃｍ２ 、好ましくは１５００〜２０００ｋｇ／ｃｍ２ の圧力でＣＩＰ成形する。圧力を上記範囲に限定したのは、成形体の密度を高めるとともに焼結後の変形を防止し、後加工を不要にするためである。
【００２８】
さらに成形体を焼結する。焼結する前に成形体を３５０〜６２０℃の温度で脱脂処理することが好ましい。この脱脂処理は成形体の焼結後の色むらを防止するために行われ、時間をかけて十分に行うことが好ましい。焼結は１２５０〜１３５０℃の温度で１〜５時間行う一次焼結と、この後に更に昇温して１５００〜１７００℃の温度で１〜１０時間行う二次焼結とからなる二段焼結により行われる。
【００２９】
成形体を先ず一次焼結するために昇温すると、１２００℃から焼結が始まり、１３５０℃で焼結はかなり進む。この温度で一次焼結することにより、粒径が大きくてもその表面と内部との焼結むら（組織構造の差）はなく、１５００〜１７００℃の温度で二次焼結することにより、相対密度が１００％に近い焼結体ペレットが得られる。この焼結体ペレットには僅かな気孔が存在するが、この気孔はＭｇＯ焼結体の特性に影響を与える結晶粒界ではなく、ＭｇＯ焼結体の特性に殆ど影響を与えない結晶粒内に存在する。この結果、本発明の外形サイズとされるＭｇＯ焼結体ペレットをプラズマディスプレイパネルに成膜すると、スプラッシュ程度を減少して、成膜に使用できる蒸着材料の使用効率を向上し、結果的には材料コストを低減することができ、同時に、成膜（蒸発）速度が低下してしまい生産性が減少することを防止できる。
【００３０】
なお、形状の大きな成形体を焼結する場合には、上記二段焼結時の昇温速度を２０〜３０℃／時間と遅くすれば更に緻密化を図ることができる。また、常圧における焼結では、焼結温度が１５００℃未満であると十分に緻密化できないけれども、焼結温度が１５００℃以上であれば高密度の焼結体を得ることができるので、熱間静水圧成形法（ＨＩＰ（Hot Isostatic Press ）法）やホットプレス法等の特殊な焼結を行わなくても済む。
【００３１】
本実施形態のＭｇＯ蒸着材をプラズマディスプレイパネルに成膜すると、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ とされているために、スプラッシュ程度を減少して、成膜に使用できる蒸着材料の使用効率を向上し、結果的には材料コストを低減することができ、同時に、成膜（蒸発）速度が低下してしまい生産性が減少することを防止できる。つまり、スプラッシュ程度と成膜（蒸発）速度を最適化することができる。
【００３２】
以下、本発明に係るＭｇＯ蒸着材およびその製造方法の第２実施形態を詳しく説明する。
【００３３】
本実施形態においては、アルコール等の溶媒にバインダを５重量％添加したバインダ液を調整し、第１実施形態と同様に、純度が９９．０％以上のＭｇＯ粉末を撹拌機中で流動させながら、このバインダ液を滴下しつつ転動造粒法にてＭｇＯの造粒物を得て、これを焼成し、半径２．１ｍｍ〜７．０ｍｍ程度の略球状とされる多結晶体を作製し、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ とする。この結果、第１実施形態と同様に、本実施形態のＭｇＯ蒸着材をプラズマディスプレイパネルに成膜すると、スプラッシュ程度を減少して、成膜に使用できる蒸着材料の使用効率を向上し、結果的には材料コストを低減することができ、同時に、成膜（蒸発）速度が低下してしまい生産性が減少することを防止できる。つまり、スプラッシュ程度と成膜（蒸発）速度を最適化することができる。
【００３４】
以下、本発明に係るＭｇＯ蒸着材およびその製造方法の第３実施形態を詳しく説明する。
【００３５】
本実施形態においても、第１実施形態と同様に、純度が９９．０％以上のＭｇＯ粉末を電融し、徐冷してインゴットとした後、このインゴットから単結晶部を取り出して破砕し、一辺３．５ｍｍ〜１１ｍｍ程度の略立方体、あるいは、１０ｍｍ×１０ｍｍ×（３ｍｍ〜１５ｍｍ）程度の略直方体とされる外形の単結晶ペレットを作製し、外形体積が３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ とする。この結果、第１実施形態と同様に、本実施形態のＭｇＯ蒸着材をプラズマディスプレイパネルに成膜すると、スプラッシュ程度を減少して、成膜に使用できる蒸着材料の使用効率を向上し、結果的には材料コストを低減することができ、同時に、成膜（蒸発）速度が低下してしまい生産性が減少することを防止できる。つまり、スプラッシュ程度と成膜（蒸発）速度を最適化することができる。
【００３６】
以下に実施例及び比較例を挙げて、本発明をより具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
【００３７】
＜実施例１〜３＞
市販のＭｇＯ粉末（平均粒径０．３μｍ）に対し、バインダとしてポリエチレングリコールを１重量％添加し、メタノール変性アルコールを分散媒とするスラリーを濃度３０重量％に調製した。次いでこのスラリーをボールミル（直径５〜２０ｍｍのナイロンコートスチールボール使用）にて２４時間湿式混合した後、真空乾燥機にて８０℃で分散媒を気化させ、引き続き乾式にて解砕することで、平均粒径２００μｍの造粒粉末を得た。次に得られた造粒粉末を一軸成形プレス装置にて、１０００ｋｇ／ｃｍ２ で成形し、この成形体を電気炉に入れ、大気中１６５０℃で３時間焼成した。得られた多結晶焼結体ペレットを実施例１〜３とした。
これらの焼結体の蒸着材の外形形状（外形）、外形サイズ（外形寸法および体積）を表１に示す。ただし、実際の蒸着材の体積には、±２０％程度のばらつきがある。
【００３８】
【表１】
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表１において、φは半径を示し、また、ｔは長さ（厚み）寸法を示している。
【００３９】
＜実施例４＞
メタノール変性アルコールを溶媒とし、バインダとしてポリエチレングリコールを５重量％添加したバインダ液を調整した。上記の各実施例と同様のＭｇＯ粉末を撹拌機中で流動させながら、このバインダ液を滴下しつつ転動造粒法にてＭｇＯの造粒物を得た。次に、この造粒物を電気炉にて、大気中１６５０℃で３時間焼成した。得られた多結晶焼結体を分級し、φ５ｍｍ程度のものを実施例４とした。
この蒸着材の形状（外形）および外形サイズ（外形寸法および体積）を表１に示す。ただし、実際の蒸着材の体積には、±２０％程度のばらつきがある。
【００４０】
＜実施例５＞
上記の各実施例と同様、市販のＭｇＯ粉末を電融し、徐冷してインゴットとした後、このインゴットから単結晶部を取り出して破砕後、分級した単結晶の蒸着材を実施例５とした。
得られた蒸着材の形状および外形サイズ（外形寸法および体積）を表１に示す。ただし、実際の蒸着材の体積には、±２０％程度のばらつきがある。
【００４１】
＜比較例１〜３＞
表１に示すように、外形サイズを異ならせた以外は実施例１〜３と同様にして、多結晶焼結体ペレットを得て、これを比較例１〜３とした。
【００４２】
＜比較例４＞
表１に示すように、外形サイズを異ならせた以外は実施例４と同様にして、多結晶焼結体ペレットを得て、これを比較例４とした。
【００４３】
表１に示すように、外形サイズを異ならせた以外は実施例５と同様にして、単結晶ペレットを得て、これを比較例５とした。
【００４４】
＜比較試験と評価＞
（ａ）純度測定
実施例１〜５および比較例１〜５で使用したＭｇＯ粉末の純度を、原子吸光およびＩＣＰ（Inductively Coupled Plasme emission spectrochemical analysis 誘導結合形プラズマ分析法）により測定した。ここで、クリンカの場合は、粉砕して粉末とした。また、ＭｇＯ純度は、ＩＣＰにより得られた主要な不純物金属元素（Ａｌ，Ｓｉ，Ｆｅ，Ｃａ，Ｎｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｚｒ，Ｃｒ，Ｖ，Ｃ）量を１００％より差し引いた値で示した。
これらの結果を「純度」として表１に示す。
【００４５】
（ｂ）相対密度測定
実施例１〜５および比較例１〜５で得られたペレットの相対密度をそれぞれトルエン中、アルキメデス法で測定した。
これらの結果を「相対密度」として表１に示す。
【００４６】
（ｃ）スプラッシュ評価
ＭｇＯ蒸着材のスプラッシュ試験は、電子ビーム蒸着装置の半球状のハース（直径５０ｍｍ、深さ２５ｍｍ）に実施例１〜５および比較例１〜５で得られた蒸着材を仕込み、到達真空度２．６６×１０−４Ｐａ（２．０×１０−６Torr）、Ｏ２ 分圧１．３３×１０−２Ｐａ（１．０×１０−４Torr）の雰囲気にして、加速電圧１０ｋＶ、ビームスキャンエリア約４０ｍｍφの電子ビームを照射することで、ＭｇＯ蒸着材を加熱した。なお、電子ビーム電流量は９０ｍＡで１０ｍｉｎ保持し、その際のハースの状態をデジタルビデオカメラにて直接観察し、飛散する粒子の数をカウントすることで評価した。
この結果を「スプラッシュ」として表１に示す。
【００４７】
（ｄ）成膜（蒸発）速度評価
ＭｇＯ蒸着材の成膜（蒸発）速度試験は、電子ビーム蒸着装置の半球状のハース（直径５０ｍｍ、深さ２５ｍｍ）に実施例１〜５および比較例１〜５で得られた蒸着材を仕込み、到達真空度２．６６×１０−４Ｐａ（２．０×１０−６Torr）、Ｏ２ 分圧１．３３×１０−２Ｐａ（１．０×１０−４Torr）の雰囲気にして、加速電圧１０ｋＶ、ビームスキャンエリア約４０ｍｍφの電子ビームを照射することで、ＭｇＯ蒸着材を加熱した。なお、電子ビーム電流量は９０ｍＡで保持し、電子ビーム蒸着装置に取り付けた膜厚モニタ（水晶振動子の周波数変化により膜厚変化の速度を測定できる。ＭｇＯの理論密度：３．６５ｇ／ｃｍ３ として換算）を用いることで評価した。
この結果を「成膜（蒸発）速度」として表１に示す。
【００４８】
これらの結果から、各実施例と比較例とを比較すると、ＭｇＯ蒸着材サイズを３５ｍｍ３ 以上にした実施例では、スプラッシュが１桁と少なく、成膜に使用できる蒸着材料の使用効率が向上していることがわかる。またＭｇＯ蒸着材サイズを１５００ｍｍ３ 以下にした実施例では、成膜（蒸発）速度が１０Å／ｓｅｃ（１ｎｍ／ｓｅｃ）以下となることがないのがわかる。つまり、ＭｇＯ蒸着材の外形サイズ（外形体積）を３５ｍｍ３ 〜１５００ｍｍ３ にすることで、スプラッシュ程度と成膜（蒸発）速度との最適化を図ることができ、同時に、材料コストの低減と生産性向上とを図ることが可能であることがわかる。