(57)【要約】【課題】粉末粒子内の結晶粒の粒径に基づいてコアロスを抑制する方法を提供する。【解決手段】絶縁被覆処理された粉末を圧粉して成るSiを0.5〜8.0重量％含んだFe-Si系圧粉磁心における粉末粒子中の結晶粒の平均結晶粒径をｄ(μm)，圧粉磁心の励磁周波数をｆ(kHz)としたとき        １２０×ｆ−０.８２≦ｄ≦１８００×ｆ−０.６７・・（１）式        （但し０．５≦ｆ≦２００）  を満たすように結晶粒径ｄを定める。【選択図】        図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁被膜処理された粉末を圧粉して成るSiを0.5〜8.0重量％含んだFe-Si系圧粉磁心における粉末粒子中の結晶粒の平均結晶粒径をｄ(μm)，圧粉磁心の励磁周波数をｆ(kHz)としたとき
１２０×ｆ−０.８２≦ｄ≦１８００×ｆ−０.６７・・（１）式
（但し０．５≦ｆ≦２００）
とすることを特徴とするFe-Si系圧粉磁心のコアロス抑制方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明はFe-Si系の軟磁性粉末を圧粉して成る圧粉磁心のコアロス抑制方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、デスクトップパソコン，ノートパソコン，パソコンサーバ，ゲーム機，エアコン，冷蔵庫，太陽光発電装置，自動車の直噴エンジン制御や高輝度放電型のヘッドライト等の制御用電源に用いられるスイッチング電源やＤＣ−ＤＣコンバータの構成部品として圧粉磁心が用いられている。
この圧粉磁心は所定周波数で使用したとき，即ち所定励磁周波数で励磁したときにコアロスを生じる。
【０００３】
コアロスは電気エネルギーロスとなるものであるからできるだけ小さく抑えることが望ましい。
このコアロスは圧粉磁心の粉末粒径（重量平均粒径）に依存し、従ってその粉末粒径を適正な粉末粒径とすることで、コアロスを一定以下に抑制できることが下記特許文献１に開示されている。
【０００４】
しかしながら粉末粒子内に存在する結晶粒の粒径とコアロスとの関係は従来不明であり、その結晶粒の粒径に基づいてコアロスを小さく抑制する方法については従来知られていない。
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−１１４６９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は以上のような事情を背景とし、粉末粒子内の結晶粒の粒径に基づいてコアロスを抑制する方法を提供することを目的としてなされたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
而して請求項１のものは、絶縁被膜処理された粉末を圧粉して成るSiを0.5〜8.0重量％含んだFe-Si系圧粉磁心における粉末粒子中の結晶粒の平均結晶粒径をｄ(μm)，圧粉磁心の励磁周波数をｆ(kHz)としたとき
１２０×ｆ−０.８２≦ｄ≦１８００×ｆ−０.６７・・（１）式
（但し０．５≦ｆ≦２００）
とすることを特徴とする。
【発明の作用・効果】
【０００８】
本発明者は、粉末粒子内に存在する結晶粒とコアロスとの関係を調べたところ、コアロスは粉末粒子内の結晶粒径に依存すること、また所定の励磁周波数の下でコアロスを最低とする結晶粒径の存在すること、更にそのコアロスを最低とする結晶粒径が励磁周波数の変化によって変化すること等の知見を得た。
本発明はこうした知見に基づいてなされたものである。
【０００９】
本発明者の得た知見によれば、コアロスを最低とする結晶粒径に対して結晶粒径が小さくなっても、また大きくなってもそれに応じてコアロスは増大する。
【００１０】
粉末製造に際して、コアロスを最低とするような結晶粒径で粉末製造することができれば望ましいことは言うまでもないが、実際上そうしたことは困難である。
そこで最低コアロスから２０％までの範囲内を許容範囲としたとき、平均結晶粒径ｄ（μｍ）を励磁周波数ｆ（kHz）に対し上記（１）式を満たすようにすることで、圧粉磁心のコアロスを最低コアロスに近い値、具体的には最低コアロスから２０％の変動範囲内に抑制できることを見出し、本発明を完成した。
【００１１】
従って本発明によれば、製造した粉末のバラツキによって圧粉磁心のコアロスが許容値以上に大きくなってしまうのを防止するができ、確実に圧粉磁心としたときのコアロスを許容範囲内に低く抑制することが可能となる。
【００１２】
ここで圧粉磁心は次の(a)，(b)，(c)の何れか１種又は２種以上を含むものであっても良い。
(a)C：0.1重量％以下
(b)N：0.1重量％以下
(c)Mn，P，S，Cu，Ni，Cr，Mo，Co，Ti，Sn，Nb，Zr，Alの何れか１種又は２種以上をSiとの合計で0.2〜8.0重量％
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
次に本発明の実施形態を以下に詳述する。
圧粉磁心におけるコアロスにはヒステリシス損と渦電流損とがあり、また渦電流損には粒間渦電流損と粒内渦電流損とがあり、更にその粒内渦電流損には古典的渦電流損と磁壁移動による渦電流損（異常渦電流損）とがあることが知られている。ただ、従来、圧粉磁心とは磁壁移動による渦電流損の作用機序は明確には知られていなかった。
【００１４】
ここで粒間渦電流損は、図４（Ａ）の模式図に示しているように、粉末粒子２００間にまたがって渦電流が流れることによる損失である。
この粒間渦電流損は、粉末粒子２００が絶縁被膜で被覆され、粉末粒子２００と２００との間で渦電流が流れることができないときには無視することができる。
【００１５】
一方古典的渦電流損とは、図４（Ｂ）の模式図に示しているように、絶縁被膜で被覆された粉末粒子２００の内部で渦電流が流れることによって生じる損失である。
また磁壁移動による渦電流損とは、図４（Ｃ）の模式図に示しているように粉末粒子２００内の結晶粒２０２内部に存在する磁壁２０４が、高周波磁界の印加により移動する際に生じる渦電流損である。
尚、磁壁２０４は磁区を形成しているところの磁気的な壁である。
【００１６】
上記ヒステリシス損（Ｐｈ）は一般式
Ｐｈ＝α１・ｆ・Ｄα２・ｄα３
で表され、また古典渦電流損（Ｐｅ(cl)）は一般式
Ｐｅ(cl)＝α４・ｆ２・Ｄ２
で表されることが、更に異常渦電流損（磁壁移動による渦電流損）（Ｐｅ(do)）は一般式
Ｐｅ(do)＝α５・ｆα６・ｄ０.５
で表されることが知られている（非特許文献：電気製鋼  2005年発行  Vol 76  P.165）。
【００１７】
従ってそれらを合計した値のコアロス（Ｐｃ）は、上記絶縁被膜により粒間渦電流損が無視できるものについては
Ｐｃ＝Ｐｈ＋Ｐｅ(cl)＋Ｐｅ(do)
で表される。
【００１８】
本発明では、これらＰｈ，Ｐｅ(cl)，Ｐｅ(do)，Ｐｃを求めるべく以下のようにして粉末製造，圧粉磁心の製造を行なってコアロス測定を行い、その重量平均粒径Ｄ（μm），結晶粒の平均粒径ｄ（μm），励磁周波数ｆ（kHz）を様々に変えて、それらによるコアロスへの影響を調べた。
尚ここで重量平均粒径とは、粒径の小さい粉末から積算していき、重量で５０％（半分）になったところの粒径を指し、篩或いはレーザ式の粒度分布計などで測定することができる。
また結晶粒の平均粒径とは、２次元で結晶粒を観察したとき、一定の長さの線分を切断する結晶の長さ（大きさ）の平均を指す。このとき結晶粒の形状の影響を排除するために、任意の方向並びにそれと直交する方向の線分で計測する。
【００１９】
この試験は、具体的には次のようにして行なった。
即ち、図１にも示しているように
Fe-3％Si
Fe-1％Si-0.01％C-0.2％Ti
Fe-7％Si-1％Al-0.02％P
Fe-2％Si-1％Cr-1％Sn
（数値は何れも重量％）
の各成分の溶湯を水噴霧及びガス噴霧（アトマイズ法）により粉末化した。
その際に噴霧条件を変えることによって、更には粉末化した後の分級によって重量平均粒径Ｄの異なる各種粉末を得た。
【００２０】
次に得られた粉末を熱処理した。このとき熱処理温度を６７５℃〜１０５０℃の範囲内で様々に変化させ、その熱処理温度に粉末をＨ２雰囲気中で３時間保持させ、そして熱処理温度を変えることによって上記各成分ごとに結晶粒径ｄを様々に変化させた。
その後、粉末１００重量部に対し０．５重量部のシリコーン樹脂を混合して絶縁被膜処理を行い、粉末粒子の表面に絶縁被膜を形成した。
【００２１】
続いて潤滑剤としてのステアリン酸亜鉛を０．５重量部加えて混合し、その混合材を金型に充填してプレス圧力１９６０ＭＰａにてプレス成形し、外径２８ｍｍ，内径２０ｍｍ，高さ５ｍｍのリング形状に成形した。
その後６７５℃〜７５０，保持時間１時間，Ａｒ雰囲気中の条件の下で磁気焼鈍（磁心熱処理）を行なって圧粉磁心を製造した。尚このとき、６７５℃〜７５０℃の温度範囲内で熱処理温度を様々に変化させた。
【００２２】
このようにして得られた圧粉磁心のコアロスを、ＢＨアナライザを用い、励磁磁束密度０．１Ｔで一定，励磁周波数を種々変化させて測定した。
また磁心をエッチング処理したのち、線分法で粉末粒子内の結晶粒径を測定した。
即ちこの試験では、粉末成分を種々変化させてＤをその成分，噴霧条件及び分級により変化させ、更に成分変化と粉末熱処理及び磁心熱処理によりｄを変化させ、更に励磁周波数ｆを変化させて、様々な条件でコアロスを測定した。
その結果が表１中に(1)の粉末熱処理温度，(2)の磁心熱処理温度，(3)の粉末平均粒径Ｄ，(4)の結晶粒径ｄとともに示してある。
【００２３】
【表１】
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2008124270.tif 000004
2008124270.tif 000005
【００２４】
尚、表１中の(1)〜(21)の各値は次のような内容のものである。
(1)：粉末の熱処理温度
(2)：圧粉成形した磁心の熱処理温度
(3)：使用した粉末の重量平均粒径
(4)：粉末粒子内の平均結晶粒径
(5)：コアロスを測定したときの励磁周波数
(6)：コアロス（測定値）から分離したヒステリシス損の値
(7)：コアロス（測定値）から分離した渦電流損の値
(8)：コアロス（測定値）
(9)：回帰式(A)式（（Ａ）式〜（Ｆ）式については後述）を用いて計算したヒステリシス損の値
(10)：回帰式(B)式を用いて計算した古典的渦電流損の値
(11)：回帰式(C)式を用いて計算した異常渦電流損の値
(12)：回帰式を用いて計算した渦電流損の値（和）（(10)+(11))
(13)：回帰式を用いて計算したコアロスの値（和）（(9)+(12))
(14)：回帰式(A),(B),(C)式から計算したコアロスが最低値をとる結晶粒径の値
(15)：(14)で計算した結晶粒径が粉末粒径を超える場合には、結晶粒径＝粉末粒径とした
(16)：(14)の結晶粒径を用いて(A),(B),(C)式で回帰計算したコアロスの最低値
(17)：コアロスの最低値(計算値)の1.2倍（許容値）((16)×1.2))
(18)：コアロスが最低値の1.2倍（17)になるときの結晶粒径の最低値の計算値
(19)：コアロスが最低値の1.2倍（17)になるときの結晶粒径の最大値の計算値
(20)：(19)で計算した結晶粒径が粉末粒径を超える場合には、結晶粒径＝粉末粒径とした
(21)：コアロスの最低値の1.2倍以内にあるかどうか  ○：ある  ×：ない
【００２５】
以下これら(1)〜(21)の各数値についての説明を更に詳しく説明する。
表１の(3)〜(8)の各数値に基づいて上記のＰｈ，Ｐｅ(cl)，Ｐｅ(do)の各係数α１〜α６を最小二乗法により求めた。
尚、圧粉磁心の電気抵抗率は全て0.01Ωｍ以上であったため、粒間渦電流損は無視できるほど小さい。従ってここでは粒間渦電流損は無視して各係数の値及びコアロスＰｃを求めた。
その結果が下記の（Ａ）式，（Ｂ）式，（Ｃ）式として示してある。
尚コアロスＰｃは下記の（Ｄ）式となる。
ヒステリシス損Ｐｈ＝21.86・ｆ・Ｄ０.０８２・ｄ−０.４  ・・（Ａ）式
古典的渦電流損Ｐｅ(cl)＝1.1×10−５・ｆ２・Ｄ２・・（Ｂ）式
異常渦電流損Ｐｅ(do)＝0.0976・ｆ１.６６・ｄ０.５  ・・（Ｃ）式
コアロスＰｃ＝Ｐｈ＋Ｐｅ(cl)＋Ｐｅ(do)  ・・（Ｄ）式
Ｄ[μm], ｄ[μm], ｆ[kHz]
Ｐｃ,Ｐｈ, Ｐｅ(cl), Ｐｅ(do)[kW/ｍ３]
【００２６】
表１には、(3)の粉末平均粒径Ｄ，(4)の結晶粒径ｄ，コアロス測定周波数ｆの値を用い、上記の（Ａ）式に基いてヒステリシス損を計算した値が(9)に、また（Ｂ）式に基づいて古典的渦電流損を計算した値が(10)に、（Ｃ）式に基づいて異常渦電流損を計算した値が(11)に、(10)の古典的渦電流損の値と、(11)の異常渦電流損の値を加えた全体の渦電流損の値が(12)にそれぞれ示してあり、それら全部を加えたコアロスの値が(13)に示してある。
【００２７】
上記の（Ａ）式から分るように、Ｄ，ｆが一定であるときＰｈはｄが大きくなると低下する。またＰｅ(cl)はｄが大きくなっても一定であり、更にＰｅ(do)はｄが大きくなるとその値が増大する。
従ってＰｈとＰｅ(cl)とＰｅ(do)とを加えた値であるコアロスＰｃは、結晶粒径ｄがある値のときに最低値をとる。
【００２８】
図２は、Ｄ＝７０μm，ｆ＝２００kHzに固定してｄを変化させたときのヒステリシス損Ｐｈ，古典的渦電流損Ｐｅ(cl)，異常渦電流損Ｐｅ(do)，コアロスＰｃの変化を計算により求めて表したものである。
この図２から、ｄを大きくしたときにヒステリシス損Ｐｈは減少し、古典的渦電流損Ｐｅ(cl)は一定の値をとり、逆に異常渦電流損Ｐｅ(do)は増大すること、またそれらを加えた値としてのコアロスＰｃは、ｄの増大とともに減少してあるところで最低値となり、その後ｄが増大して行くにつれて今度は逆に増大して行くこが良く分る。
この図２におけるコアロスＰｃの曲線から、その最低値に対して２０％高いコアロスの値をとる結晶粒径ｄの値が２つ（ｄ1，ｄ2）存在することが分る。
【００２９】
このコアロスの最低値を与える結晶粒径ｄの値ｄ0は、次のようにして求めることができる。
Ｐｃが最低値をとるｄの条件は、∂Ｐｃ／∂ｄ＝０であることから、これを整理すると
log１０ｄ0＝0.091・log１０Ｄ＋2.5−0.733・log１０ｆ  ・・（Ｅ）式
を満たす場合となる。
【００３０】
この（Ｅ）式から、ｄ0はｆに強く依存するが、Ｄに対する依存性は殆どないことが分る。
表１の(14)のコアロスが最低値となるときのｄ0の値は、上記の（Ｅ）式に基づいて計算した結果を示している。
この(14)の値は計算の結果の値であり、その中には粉末平均粒径Ｄよりも大きい値となっているものがある。実際にはこうしたことは生じないので、そのような値については表１の(3)の粉末平均粒径Ｄの値に補正を行なっている。(15)の値は補正後の値を示している。
【００３１】
表１の(16)のコアロス最低値は、(14)，(15)の値を用いて（Ａ）式，（Ｂ）式，(Ｃ)式，(Ｄ)式に基づいて計算した結果の値を示している。
また(17)のコアロス最低値×１．２倍の値は、(16)の値に１．２を掛けた値を示している。
【００３２】
また表１の(18)，(19)のｄ1，ｄ2の各値は、(17)の値を用い、そして（Ａ）式〜（Ｄ）式に基づいて求めたｄ1とｄ2のそれぞれの値を示している。
【００３３】
ここでｄ1は、例えば図２中損失８０００となるときの２つの結晶粒径のうち小さい方の結晶粒径を、またｄ2は大きい方の結晶粒径をそれぞれ表している。
(19)の欄に列挙したｄ2の値のうち、粉末粒径Ｄよりも大きい値となっているものは、粉末粒径Ｄの値に直す補正を行なっている。それが(20)の欄に記載してある値である。
【００３４】
表１の最後の判定の欄は、実際に製造した粉末粒子内の平均結晶粒径がｄ1とｄ2との間の範囲内にあり、また測定されたコアロスＰｃの値が、コアロス最低値×１．２よりも小さいものには○を、そうでないものには×として、その評価を行った結果を表したものである。
【００３５】
図３は、表１の(18)のｄ1の値及び(19)のｄ2の値をそれぞれ励磁周波数に対してプロットし、それらの関係を表したものである。
尚この図３では横軸の周波数，縦軸のコアロス最低値×１．２の値ともに両対数で表してある。
この図３から、ｄ1の各値，ｄ2の各値を結んだ線分がきれいな直線となることが分る。
そこでｄ1，ｄ2をそれぞれ最小二乗法で近似すると、ｄ1＝120×ｆ−０.８２，ｄ2＝1800×ｆ−０.６７が得られる。
従って、粉末粒子内の結晶粒径を以下の（１）式を満たすようにすることで、圧粉磁心のコアロスをその最低値に対して２０％以内の許容範囲内に抑えることができることが分る。
１２０×ｆ−０.８２≦ｄ≦１８００×ｆ−０.６７・・（１）式
尚、Ｄの依存性については無視できるので省略した。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】圧粉磁心の一製造例を工程順に示した図である。
【図２】結晶粒径と各損失との関係を表した図である。
【図３】周波数とコアロス最低値×１．２をとる結晶粒径との関係を表した図である。
【図４】渦電流損の種類を模式的に表した図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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