(57)【要約】【課題】形状保持性と作業性をともに向上させた電子部品封止用エポキシ樹脂組成物を提供する。【解決手段】エポキシ樹脂、平均粒子径が１０μｍ以下の固体粒子状の硬化剤、無機充填材およびアマイド系ワックスを必須成分として含有する常温で液状の電子部品封止用エポキシ樹脂組成物であって、アマイド系ワックスがエポキシ樹脂に対して３〜１５質量％の範囲で配合されていることとする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
エポキシ樹脂、平均粒子径が１０μｍ以下の固体粒子状の硬化剤、無機充填材およびアマイド系ワックスを必須成分として含有する常温で液状の電子部品封止用エポキシ樹脂組成物であって、アマイド系ワックスがエポキシ樹脂に対して３〜１５質量％の範囲で配合されていることを特徴とする電子部品封止用エポキシ樹脂組成物。
【請求項２】
エポキシ樹脂、平均粒子径が１０μｍ以下の固体粒子状の硬化剤、無機充填材、アマイド系ワックスおよび酸化ポリエチレンワックスを必須成分として含有する常温で液状の電子部品封止用エポキシ樹脂組成物であって、アマイド系ワックスと酸化ポリエチレンワックスの配合量の合計がエポキシ樹脂に対して３〜１５質量％の範囲であることを特徴とする電子部品封止用エポキシ樹脂組成物。
【請求項３】
１５０℃におけるゲルタイムが５〜４０ｓｅｃであることを特徴とする請求項１または２に記載の電子部品封止用エポキシ樹脂組成物。
【請求項４】
２５℃における粘度が２００〜８００Ｐａ・ｓの範囲であることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の電子部品封止用エポキシ樹脂組成物。
【請求項５】
請求項１から４のいずれか一項に記載の電子部品封止用エポキシ樹脂組成物の硬化体により封止されていることを特徴とする樹脂封止電子部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子部品を封止するために用いられる電子部品封止用エポキシ樹脂組成物およびそれを用いた樹脂封止電子部品に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液状のエポキシ樹脂組成物を半導体封止材として用いる場合、液状のエポキシ樹脂組成物は一般的に流動性を有することから、硬化時に封止したい領域から拡散することがないように形状保持することが要求されている。この要求に応えるため、チクソ性付与剤として無機粒子を添加することでチクソトロピー性を高めることが提案されている。しかしながら、この方法では無機粒子を多量に配合する必要があり、これにより粘度が著しく上昇し作業性が悪くなってしまうという問題があった。このため、有機系チクソ性付与剤として脂肪酸アミド化合物と酸化ポリエチレンを配合する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００２−２８４８４６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、電子部品の高密度実装化にともない、電子部品の小型化、薄型化が進められ、電子部品封止用エポキシ樹脂組成物においてもそれに対応すべく、効率良く必要部位のみを封止材料で被覆することができるような形状保持性と作業性を向上させた封止材料が望まれているのが実情である。上記特許文献１の方法は作業性に優れるものであったが形状保持性については十分ではなかった。
【０００４】
本発明は、以上の通りの背景から、形状保持性と作業性をともに向上させた電子部品封止用エポキシ樹脂組成物を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、上記の課題を解決するために、以下のことを特徴としている。
【０００６】
第１に、本発明の電子部品封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、平均粒子径が１０μｍ以下の固体粒子状の硬化剤、無機充填材およびアマイド系ワックスを必須成分として含有する常温で液状の電子部品封止用エポキシ樹脂組成物であって、アマイド系ワックスがエポキシ樹脂に対して３〜１５質量％の範囲で配合されていることを特徴とする。
【０００７】
第２に、エポキシ樹脂、平均粒子径が１０μｍ以下のの固体粒子状の硬化剤、無機充填材、アマイド系ワックスおよび酸化ポリエチレンワックスを必須成分として含有する常温で液状の電子部品封止用エポキシ樹脂組成物であって、アマイド系ワックスと酸化ポリエチレンワックスの配合量の合計がエポキシ樹脂に対して３〜１５質量％の範囲であることを特徴とする。
【０００８】
第３に、上記第１または第２の電子部品封止用エポキシ樹脂組成物において、１５０℃におけるゲルタイムが５〜４０ｓｅｃであることを特徴とする。
【０００９】
第４に、上記第１から第３のいずれかの電子部品封止用エポキシ樹脂組成物において、２５℃における粘度が２００〜８００Ｐａ・ｓの範囲であることを特徴とする。
【００１０】
第５に、樹脂封止電子部品として、以上のいずれかの電子部品封止用エポキシ樹脂組成物の硬化体により封止されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
上記第１の発明および第２の発明によれば、電子部品の高密度実装に適した、形状保持性と作業性をともに向上させた電子部品封止用エポキシ樹脂組成物とすることができる。
【００１２】
上記第３の発明および第４の発明によれば、上記発明における効果はより一段と良好なものとして実現される。
【００１３】
以上のような顕著な効果は、上記の第５の発明の樹脂封止電子部品として実現される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明は前記のとおりの特徴をもつものであるが、以下に、本発明を実施するための最良の形態を説明する。
【００１５】
第１の発明の電子部品封止用エポキシ樹脂組成物は、前記のとおり、エポキシ樹脂、平均粒子径が１０μｍ以下、特に１〜１０μｍの固体粒子状の硬化剤、無機充填材およびアマイド系ワックスを必須成分をとして含有し、常温で液状の、すなわち、通常の１５〜２６℃の室温範囲においてペースト状、あるいは粘性流動性のある液状のエポキシ樹脂組成物である。
【００１６】
第１の発明におけるエポキシ樹脂としては、例えば代表的なものとしては、ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＦ型、水添ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＡＦ型、フェノールノボラック型等の液状エポキシ樹脂の１種もしくは２種以上であってよく、特に限定されるものではない。あるいはそれらいずれかの誘導体や、多価アルコールとエピクロルヒドリンから誘導される液状エポキシ樹脂、各種のグリシジル型エポキシ樹脂、それらの誘導から選択されたものであってもよい。なかでも、本発明のエポキシ樹脂組成物においてはビスフェノールＡ型エポキシ樹脂が好適なものとして考慮される。
【００１７】
本発明における硬化剤は、平均粒子径が１０μｍ以下の固体粒子状の硬化剤を用いている。これにより、硬化剤粒子の均一分散ができ、極小のどの一部をとっても組成が均一になりやすく、また反応性が高く最も早く固化しやすい。平均粒子経が１０μｍを超える場合には、１０μｍ以下の場合と同じ添加重量でも嵩が小さくなって主剤成分が硬化剤と接触する機会確率が下がり、これにより主剤成分のみが浸透してしまい本発明の所期の効果が得られない。また、反応性を高くして固化しやすくすることに限界が生じる。酸無水物系硬化剤のような液体状のものである場合には、主剤との相溶性には優れるが固化するまでの間に浸透してしまい、本発明の所期の効果が得られない。また、反応性が緩やかであることも固化までの浸透に影響する。
【００１８】
本発明における硬化剤の平均粒子径の下限値については、１μｍ程度が考慮される。１μｍ未満では嵩が大きく、エポキシ樹脂組成物について液状としての性状が得られなくなる場合がある。また、所望の添加量を配合できず、配合・混合の最中から反応を伴う可能性があり好ましくない。
【００１９】
硬化剤の種類としては、例えば、アミンアダクト系硬化剤が好適なものとして挙げることができるが、特に限定されるものではない。配合量については、硬化剤の平均粒子経を考慮すると、例えば、エポキシ樹脂１００質量部に対して２０〜５０質量部の割合で配合することが好ましい。
【００２０】
第１の発明においては、チクソトロピー性の向上や熱膨張係数の低下等を目的として無機充填材を配合している。このような無機充填材としては、例えば、溶融シリカ、結晶シリカ等のシリカ粉末、アルミナ粉末、窒化珪素粉末、マグネシア粉末、水酸化アルミニウム粉末等の従来より知られているものを挙げることができ、これらのうちの１種または２種以上を併用する。この無機充填材の平均粒径としては、取扱い性や作業性の観点から５０μｍ以下、特に５〜３０μｍの範囲のものが好ましく、その配合量は、電子部品封止用エポキシ樹脂組成物全体量の８５質量％以下とするのが好ましい。
【００２１】
第１の発明では、ワックス成分としてアマイド系ワックスがエポキシ樹脂に対して３〜１５質量％の範囲で配合される。３質量％未満ではチクソトロピー性の向上の効果が小さく、形状保持性を十分に向上させることができず、１５質量％を超える場合にはその硬化物の耐熱性が低下するとともに作業性が低下し、本発明の所期の効果が得られない。このようなアマイド系ワックスとしては、特に限定されるものではなく、従来より市販されているものを用いることができる。例えば、実施例で用いた楠本化成（株）社製ディスパロン６７００は主剤への混合が容易であることから好適である。
【００２２】
また、第２の発明として、エポキシ樹脂、平均粒子径が１〜１０μｍの固体粒子状の硬化剤、無機充填材、アマイド系ワックスに加え、さらに酸化ポリエチレンワックスを必須成分とした電子部品封止用エポキシ樹脂組成物をも提供する。酸化ポリエチレンワックスをワックス成分として併用することで、第１の発明のワックス成分と同じ添加量で流動性をさらに抑制し、形状保持性と作業性をさらに向上させることができる。ここで、エポキシ樹脂、硬化剤、無機充填材は第１の発明のものと同様であるので説明を省略する。
【００２３】
第１の発明におけるアマイド系ワックスに酸化ポリエチレンワックスを加えたものをワックス成分として用いる第２の発明では、それら配合量の合計がエポキシ樹脂に対して３〜１５質量％の範囲になるようにする。３質量％未満ではチクソトロピー性の向上の効果が小さく、形状保持性を十分に向上させることができず、１５質量％を超える場合にはその硬化物の耐熱性が低下するとともに作業性が低下し、本発明の所期の効果が得られない。アマイド系ワックスと酸化ポリエチレンワックスとの配合比については、それらの配合量の合計がエポキシ樹脂に対して３〜１５質量％の範囲であれば特に限定されるものではなく、例えば、重量比で１：６〜６：１の範囲であってもよい。
【００２４】
上記第１および第２の発明の電子部品封止用エポキシ樹脂組成物においては、１５０℃におけるゲルタイムが５〜４０ｓｅｃであることや２５℃における粘度が２００〜８００Ｐａ・ｓの範囲であることが考慮される。これにより、形状保持性と作業性はより一段と良好なものとして実現することができる。１５０℃におけるゲルタイムが５ｓｅｃ未満の場合や２５℃における粘度が８００Ｐａ・ｓを超える場合には作業性が低下し、本発明の所期の効果を十分に得ることができないため好ましくない。また、１５０℃におけるゲルタイムが４０ｓｅｃを超える場合や２５℃における粘度が２００Ｐａ・ｓ未満の場合には形状保持性を十分に確保することができず、本発明の所期の効果を十分に得ることができないため好ましくない。
【００２５】
また、上記第１および第２の発明の電子部品封止用エポキシ樹脂組成物においては、必要に応じて、例えば、硬化促進剤、難燃剤、難燃助剤、着色剤等を、本発明の目的とする特性を阻害しない範囲で適宜に配合することも可能である。
【００２６】
以上のような本発明の液状の電子部品封止用エポキシ樹脂組成物を調製するには、まず、アマイド系ワックスあるいはアマイド系ワックスと酸化ポリエチレンとのワックス成分とエポキシ樹脂を例えば１００℃〜１２０℃で３〜５時間程度の加熱処理とともに混合する。これを３０℃以下に冷却した後、その他の成分を加えて混合、混練する。混合、混練は、ロール、ミキサー等を用いて混合、分散し、必要に応じて減圧脱泡することができる。
【００２７】
上記のようにして得られた本発明の電子部品封止用エポキシ樹脂組成物を用いての電子部品の封止においては、この電子部品封止用エポキシ樹脂組成物を封止対象とする箇所に塗布した後にこれを加熱硬化する。封止の対象としては、表面実装品の各種の電子部品の接続端子等の接続部を好適な対象とすることができる。塗布のための方法としては、ディペンサー塗布法等の各種であってよい。硬化のための加熱条件は、エポキシ樹脂の反応開始温度を考慮して温度や時間を設定することができる。例えば８０〜１１０℃で数分間加熱することができる。
【００２８】
以下に実施例を示し、さらに詳しく説明する。もちろん以下の例によって本発明が限定されることはない。
【実施例】
【００２９】
＜実施例１〜７および比較例１〜６＞
以下の配合成分を上記の方法で混合分散して表１に示した実施例１〜７および比較例１〜６の電子部品封止用エポキシ樹脂組成物を調製した。表１には各成分の配合量（質量部）を示す。
・無機充填材（シリカ）：溶融シリカ  トクヤマ（株）社製ＳＥ１５（平均粒径１５μｍ）
・エポキシ樹脂：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂  ジャパンエポキシレジン（株）社製  エピコート８２８
・硬化剤：Ａ  新日本理化（株）社製  ＭＨ７００（液状）
Ｂ  味の素ファインテクノ（株）社製  ＰＮ−Ｈ（平均粒子径１０μｍ）
Ｃ  味の素ファインテクノ（株）社製  ＰＮ−２３Ｊ（平均粒子径２μｍ）
Ｄ  味の素ファインテクノ（株）社製  ＰＮ−Ｈ（平均粒子経１２μｍ）
・硬化促進剤：旭化成ケミカルズ（株）社製  ＨＸ３７４２
・アマイド系ワックス：楠本化成（株）社製  ディスパロン６７００
・酸化ポリエチレンワックス  Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｉｎｃ  Ａ−Ｃ６２９Ａ
・顔料：カーボンブラック
上記のように調製した各エポキシ樹脂組成物を用いて、以下に示す方法で評価した。
＜粘度（Ｐａ・ｓ）＞
各組成物について２５℃で回転粘度計（Ｎｏ．７ローター）を用いて５ｒｐｍで回転し６０ｓｅｃ回転後の粘度を測定した。
＜チクソ指数＞
各組成物についてＢ型回転粘度計（Ｎｏ．７ローター）を用いて回転数５ｒｐｍでの粘度と回転数０．５ｒｐｍでの粘度を測定し、その粘度比ｎ（０．５）／ｎ（５）で評価した。
＜ブリード量＞
図１に示すように、２０μｍの間隔をもって張り合わせた２枚のガラスプレートの一方の端部に調製したエポキシ樹脂組成物を滴下する。これを硬化させた後の、２枚のガラスプレート間で形成される隙間へのエポキシ樹脂組成物の侵入距離（ブリード量）を測定する。侵入距離が１ｍｍ以内であれば形状保持性ＯＫとして評価した。
＜１５０℃ゲルタイム＞
調製したエポキシ樹脂組成物０．３ｇを１５０℃で硬化させ、その樹脂状態について粘着性がなくなった時点で計時を終了し、ゲルタイムを求めた。
＜作業性＞
粘度が８００（Ｐａ・ｓ）までのものを「○」、それを超えるものを「×」と判定した。
＜判定＞
作業性が「○」でブリード量が１ｍｍ以内のものを「○」とし、それ以外は「×」とした。
結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】
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表１によれば、エポキシ樹脂、平均粒子径が１０μｍ以下の固体粒子状の硬化剤、無機充填材およびアマイド系ワックスを含有し、アマイド系ワックスがエポキシ樹脂に対して３〜１５質量％の範囲で配合されているエポキシ樹脂組成物（実施例１〜３、実施例６〜７）と、さらに酸化ポリエチレンが配合され、アマイド系ワックスと酸化ポリエチレンワックスの配合量の合計がエポキシ樹脂に対して３〜１５質量％の範囲であるエポキシ樹脂組成物（実施例４〜５）については、形状保持性と作業性がともに良好であることが確認された。
【００３１】
一方、エポキシ樹脂、平均粒子径が１０μｍ以下の固体粒子状の硬化剤、無機充填材およびアマイド系ワックスを必須成分として含有していないエポキシ樹脂組成物（比較例１〜３）については、形状保持性と作業性のいずれかあるいは両者が十分でないことが確認された。また、アマイド系ワックスがエポキシ樹脂に対して３〜１５質量％の範囲で配合されていないエポキシ樹脂組成物（比較例４、５）や平均粒子経が１０μｍを超える固体粒子状の硬化剤を用いたエポキシ樹脂組成物（比較例６）についても形状保持性と作業性のいずれかあるいは両者が十分でないことが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】実施例におけるブリード量の測定を説明するための模式図である。
【図１】
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