(57)【要約】【課題】  トリクロロシラン製造装置において、部材コストの低減を図ると共に長寿命の部材で構成可能にすること。【解決手段】  テトラクロロシランと水素とを含む供給ガスを反応させてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを生成するトリクロロシラン製造装置であって、供給ガスが導入されるガス供給口１及び反応生成ガスが導出されるガス導出口２を有する容器３と、容器３内に設けられた複数のシリコン芯棒５と、シリコン芯棒５を加熱する加熱機構６とを備えている。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
テトラクロロシランと水素とを含む供給ガスを反応させてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを生成するトリクロロシラン製造装置であって、
前記供給ガスを内部に導入するガス供給口及び前記反応生成ガスを外部に導出するガス導出口を有する容器と、
前記容器内に設けられた複数のシリコン芯棒と、
前記シリコン芯棒を加熱する加熱機構とを備えていることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
【請求項２】
請求項１に記載のトリクロロシラン製造装置において、
前記シリコン芯棒は、前記容器の底部に立設され、
前記加熱機構は、前記容器の底部で前記シリコン芯棒の下端部を保持する電極部と、該電極部を介して前記シリコン芯棒に電流を流して加熱する電源とを備えることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のトリクロロシラン製造装置において、
前記容器の内壁に設けられた断熱材と、
前記断熱材の内面に設けられカーボンの表面に炭化珪素がコーティングされて形成された断熱材保護材とを備えていることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、テトラクロロシランをトリクロロシランに転換するトリクロロシラン製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
高純度のシリコン（Ｓｉ：珪素）を製造するための原料として使用されるトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）は、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ４：四塩化珪素）を水素と反応させて転換することで製造することができる。
【０００３】
すなわち、シリコンは、以下の反応式（１）（２）によるトリクロロシランの還元反応と熱分解反応で生成され、トリクロロシランは、以下の反応式（３）による転換反応で生成される。
【０００４】
ＳｉＨＣｌ３＋Ｈ２  → Ｓｉ＋３ＨＣｌ                  ・・・（１）
４ＳｉＨＣｌ３     → Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２        ・・・（２）
ＳｉＣｌ４＋Ｈ２    → ＳｉＨＣｌ３＋ＨＣｌ             ・・・（３）
このトリクロロシランの製造装置として、例えば特許文献１には、反応炉内に複数のカーボン製ヒータが設けられて、これらのカーボン製ヒータが直接通電加熱されて、反応炉に導入されたテトラクロロシランと水素とを含む供給ガスを加熱し、トリクロロシランへ転換させる装置が提案されている。なお、このカーボン製ヒータの表面には、炭化珪素等のシリコン化合物がコーティングされている。すなわち、シリコン化合物のコーティング膜でカーボンを保護することにより、カーボンと供給ガス及び転換して得られた反応生成ガス中の水素、クロロシラン及び塩化水素とが反応してメタン、メチルクロロシラン、炭化珪素等が生成されて不純物となることを防ぐためである。
【特許文献１】特開昭６２−１２３０１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
【０００６】
すなわち、上記特許文献１の技術では、不純物生成を防ぐためにカーボン製ヒータの表面に炭化珪素等をコーティングしているが、この場合、部材コストが高くなると共に、炭化珪素等のコーティング膜が徐々にエッチングされて劣化することから、長期にわたって使用することができないという不都合があった。
【０００７】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、部材コストの低減を図ると共に長寿命の部材で構成可能なトリクロロシラン製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のトリクロロシラン製造装置は、テトラクロロシランと水素とを含む供給ガスを反応させてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを生成するトリクロロシラン製造装置であって、前記供給ガスを内部に導入するガス供給口及び前記反応生成ガスを外部に導出するガス導出口を有する容器と、前記容器内に設けられた複数のシリコン芯棒と、前記シリコン芯棒を加熱する加熱機構とを備えていることを特徴とする。
【０００９】
このトリクロロシラン製造装置では、カーボン製ヒータではなく、シリコン芯棒を加熱 機構により加熱するので、炭化珪素（ＳｉＣ）のコーティングが不要になり、部材コストの低減を図ると共に長寿命の部材で装置を構成することができる。また、カーボンを発熱体として用いないので、カーボンに起因する不純物の生成がなく、純度の高いトリクロロシランが得られる。さらに、転換反応により生成したトリクロロシランの還元反応と熱分解反応とにより、シリコン芯棒にシリコンも析出されるため、トリクロロシランとシリコンとを同時に生成することが可能になる。
また、本発明のトリクロロシラン製造装置では、前記シリコン芯棒は、前記容器の底部に立設され、前記加熱機構は、前記容器の底部で前記シリコン芯棒の下端部を保持する電極部と、該電極部を介して前記シリコン芯棒に電流を流して加熱する電源とを備えることを特徴とする。このトリクロロシラン製造装置の構成であれば、いわゆるシーメンス法として前記反応式（１）（２）の還元反応と熱分解反応によって多結晶シリコンを製造する際に用いられている反応装置とほぼ同じ仕様のものを適用可能であり、前記反応式（１）（２）（３）に供する一連の設備全体の設計の容易化、コスト低減を図ることができる。
【００１０】
また、本発明のトリクロロシラン製造装置は、前記容器の内壁に設けられた断熱材と、前記断熱材の内面に設けられカーボンの表面に炭化珪素がコーティングされて形成された断熱材保護材とを備えていることを特徴とする。すなわち、このトリクロロシラン製造装置では、容器の内壁の断熱材内面に、カーボンの表面に炭化珪素がコーティングされて形成された断熱材保護材が設けられているので、熱効率を向上させることができると共に、断熱材表面にシリコンが析出することを防ぐことができる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、以下の効果を奏する。
【００１２】
すなわち、本発明に係るトリクロロシラン製造装置によれば、シリコン芯棒を加熱機構により加熱するので、従来のカーボン製ヒータへの炭化珪素コーティングが不要になり、部材コストの低減を図ると共に長寿命の部材で装置を構成することができる。また、シリコン芯棒にシリコンも析出されるため、トリクロロシランとシリコンとを同時に生成することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明に係るトリクロロシラン製造装置の一実施形態を、図１又は図２を参照しながら説明する。
【００１４】
本実施形態のトリクロロシラン製造装置は、テトラクロロシランと水素とを含む供給ガスを高温下で転換反応させてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを生成する装置であって、図１及び図２に示すように、供給ガスを内部に導入する複数のガス供給口１及び反応生成ガスを外部に導出する複数のガス導出口２を有する容器３と、容器３内の底部４に立設された複数のシリコン芯棒５と、シリコン芯棒５に電流を流してジュール熱によりシリコン芯棒５を加熱する加熱機構６と、容器３の内壁に設けられた断熱材７ａと、この断熱材７ａの内面に設けられた断熱材保護材７ｂとを備えている。
【００１５】
上記容器３は、上記ガス供給口１と上記ガス導出口２とが複数設けられた上記底部４と、この底部４を覆って釣鐘形状に形成されたベルジャ部８とを備えている。なお、ガス導出口２は、底部４の周縁部近傍において周方向に等間隔に複数配置されている。また、ガス供給口１は、ガス導出口２の配置位置よりも内側に配置されている。
【００１６】
上記断熱材７ａは、ベルジャ部８の内面に設けられ、カーボンファイバーで形成されている。また、上記断熱材保護材７ｂは、断熱材７ａの内側に設けられたカーボン容器であり、カーボンの表面に炭化珪素がコーティングされて形成されている。
【００１７】
上記シリコン芯棒５は、上端部で連結されてほぼ逆Ｕ字状に形成されたものである。
【００１８】
上記加熱機構６は、底部４に複数設けられシリコン芯棒５の下端部を支持してシリコン芯棒５を立設状態に保持する電極部６ａと、これら電極部６ａに接続され電極部６ａを介してシリコン芯棒５に電流を流して加熱する電源６ｂとを備えている。この加熱機構６は、シリコン芯棒５が８００℃〜１４００℃の範囲内の温度になるように加熱制御を行う。
【００１９】
なお、シリコン芯棒５を１２００℃以上に設定すれば、転換率が向上する。また、供給ガスにジシラン類を導入し、シラン類を取り出してもよい。
【００２０】
上記ガス供給口１には、供給ガスの供給源（図示略）に接続されている。また、ガス供給口１には、供給ガスにおいて、テトラクロロシランの比率を調整する流量調整バルブ等からなるガス比率調整部９が接続されている。
【００２１】
このトリクロロシラン製造装置では、ガス比率調整部９によってテトラクロロシランの比率を所定のモル比とした供給ガスをガス供給口１から容器３内に導入すると、加熱機構６によって高温状態に加熱されたシリコン芯棒５に接触して転換反応によってトリクロロシランを含む反応生成ガスが生成される。また、生成されたトリクロロシランの一部は、さらに熱分解反応及び還元反応によってシリコン芯棒５の表面にシリコンを析出させる。したがって、テトラクロロシランからの転換反応により生成されたトリクロロシランは、一部がシリコンの析出に供され、残りがガス導出口２から外部に導出されて回収される。
【００２２】
なお、シリコンが析出してシリコン芯棒５の径が太くなってきたら、トリクロロシランの比率を増やしていき、シリコン芯棒５に通電する電流を下げてもシリコン芯棒５へのシリコンの析出が行われるようにすることで、トリクロロシランへの転換反応とシリコンの析出とを両立させることができる。すなわち、シリコン芯棒５の径が小さい製造前半では、トリクロロシランの生成を主とし、シリコン芯棒５の径が大きくなった製造後半では、トリクロロシランとテトラクロロシランとの混合によるシリコン析出を主として行うように設定する。
【００２３】
このように本実施形態では、カーボン製ヒータではなく、シリコン芯棒５を加熱機構６により加熱するので、炭化珪素（ＳｉＣ）のコーティングが不要になり、部材コストの低減を図ると共に長寿命の部材で装置を構成することができる。また、カーボンを発熱体として用いないので、カーボンに起因する不純物の生成がなく、純度の高いトリクロロシランが得られる。
【００２４】
さらに、転換反応により生成したトリクロロシランの還元反応と熱分解反応とにより、シリコン芯棒５にシリコンも析出されるため、トリクロロシランとシリコンとを同時に生成することが可能になる。
【００２５】
このように、テトラクロロシランでシリコン析出が可能であるため、前工程のメタルシリコンからトリクロロシランを蒸留する蒸留塔において負荷を下げることができ、設備全体としての処理コストも低減することができる。
【００２６】
また、容器３の内壁に設けられた断熱材７ａ内面に、カーボンの表面に炭化珪素がコーティングされて形成された断熱材保護材７ｂが設けられているので、熱効率を向上させることができると共に、断熱材７ａの内面にシリコンが析出することを防ぐことができる。
【００２７】
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【００２８】
例えば、上記実施形態では、加熱機構６としてシリコン芯棒５に通電してジュール熱で加熱しているが、高周波誘導加熱等の他の方法でシリコン芯棒５を加熱しても構わない。
【００２９】
また、各シリコン芯棒５は、容器３の底部に立設状態に配置したが、容器の天井部から吊下げて支持する構成等としてもよく、必ずしも垂直姿勢でなくとも、水平状態等の姿勢で配置してもよい。
【００３０】
また、導入する供給ガスと導出する反応生成ガスとの間でガス−ガス熱交換を行う熱交換機構を設けても構わない。この場合、さらに省電力化を図ることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明に係るトリクロロシラン製造装置の一実施形態を示す一部を破断した斜視図である。
【図２】本実施形態のトリクロロシラン製造装置を示す断面図である。
【符号の説明】
【００３２】
１…ガス供給口、２…ガス導出口、３…容器、４…容器の底部、５…シリコン芯棒、６…加熱機構、６ａ…電極部、６ｂ…電源、７ａ…断熱材、７ｂ…断熱材保護材
【図１】
2008156212.tif 000003
【図２】
2008156212.tif 000004