(57)【要約】【課題】クリーニングのための切り替え機構等が不要な簡易な構造で、配管内やノズル内における微粒子の堆積を防止できる被膜形成装置を提供する。【解決手段】溝６ａが形成された循環式輸送手段と、溝６ａに微粒子を充填する微粒子充填手段９とを有するエアロゾル発生装置１と、エアロゾルを基材上に噴射するエアロゾル噴射ノズルとを備えてなる被膜形成装置であって、エアロゾル発生装置１において、微粒子の充填を溝６ａの一部で遮断する遮断手段を設けてなり、この遮断手段は溝６ａを覆う蓋または微粒子充填手段９に設けられたスライドゲートである。【選択図】図１
2008274317.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溝が形成された循環式輸送手段と、前記溝に微粒子を充填する微粒子充填手段とを有し、前記溝に充填された微粒子をガス中に分散させてエアロゾルとするエアロゾル発生装置と、前記エアロゾルを基材上に噴射するエアロゾル噴射ノズルとを備えてなる被膜形成装置であって、
前記エアロゾル発生装置において、微粒子の充填を前記溝の一部で遮断する遮断手段を設けたことを特徴とする被膜形成装置。
【請求項２】
前記遮断手段は、前記溝を覆う蓋であることを特徴とする請求項１記載の被膜形成装置。
【請求項３】
前記遮断手段は、前記微粒子充填手段に設けられたスライドゲートであることを特徴とする請求項１記載の被膜形成装置。
【請求項４】
前記微粒子はセラミックス微粒子であり、平均粒子径が 0.01〜2μm であることを特徴とする請求項１、請求項２または請求項３記載の被膜形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エアロゾルデポジション（以下、ＡＤと記す）法において、微粒子を材料として用い、基材上に被膜を形成する被膜形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＡＤ法により基材と微粒子材料からなる複合構造物を作製するＡＤ成膜装置は、エアロゾルを発生させるためのエアロゾル発生装置（部位）が必要となる。従来エアロゾル発生装置としては、所定量の微粒子材料を予め容器内に入れ、これに振動等を加えつつ搬送ガス中に分散させるバッチ式のものが多く使用されている。また、微粒子を連続的に供給する非バッチ式のエアロゾル発生装置として、粉体収容部と、粉体収容部からの粉体が充填される溝を設けた循環式の粉体輸送手段と、エアロゾル化手段とを備えてなり、エアロゾル化手段が、溝の一部にガスを吹き付けるガス導入口とこれに近接したエアロゾル導出口を有し、ガス導入口から導入される搬送ガスが、粉体輸送手段に輸送された粉体の一部に吹き付けられてエアロゾル化し、このエアロゾルがエアロゾル導出口から導出されるもの（特許文献１参照）が開示されている。
【０００３】
しかしながら、上記特許文献１の構造で長時間運転した場合、配管内やノズル内に微粒子が堆積し、吐出量が安定せずに成膜不良となるおそれがある。配管内およびノズル内に堆積した粉末を除去する手段として、定期的に搬送ガスのみ配管内へ投入し、クリーニングする方法がある。しかしこの場合、切り替え用のバルブが必要となり、クリーニング中は切り替えによりエアロゾルは失速してバルブ本体内部や切り替え配管の曲がり部等に微粒子が堆積し、ラインを閉塞させる問題が生じる。また、切り替え機構が必要となるので装置が複雑になるため好ましくない。
【特許文献１】特開２００３−２７５６３１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明はこのような問題に対処するためになされたものであり、クリーニングのための切り替え機構等が不要な簡易な構造で、配管内やノズル内における微粒子の堆積を防止できる被膜形成装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の被膜形成装置は、溝が形成された循環式輸送手段と、上記溝に微粒子を充填する微粒子充填手段とを有し、上記溝に充填された微粒子をガス中に分散させてエアロゾルとするエアロゾル発生装置と、上記エアロゾルを基材上に噴射するエアロゾル噴射ノズルとを備えてなる被膜形成装置であって、上記エアロゾル発生装置において、微粒子の充填を上記溝の一部で遮断する遮断手段を設けたことを特徴とする。
【０００６】
上記遮断手段は、上記溝を覆う蓋であることを特徴とする。また、上記遮断手段は、上記微粒子充填手段に設けられたスライドゲートであることを特徴とする。
【０００７】
また、上記微粒子はセラミックス微粒子であり、平均粒子径が 0.01〜2μm であることを特徴とする。なお、本発明において平均粒子径は日機装株式会社製：レーザー式粒度分析計マイクロトラックＭＴ３０００によって測定した値である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の被膜形成装置は、微粒子の充填を溝の一部で遮断する遮断手段を設けたので、エアロゾル供給配管およびエアロゾル噴射ノズル内を搬送ガスのみが流れる時間帯が確保される。搬送ガスのみの流れにより、エアロゾル供給配管内およびエアロゾル噴射ノズル内等の壁面に付着した粉末をエアロゾル噴射ノズルの吐出口に排出でき、この壁面をクリーニングできる。この結果、長時間の連続運転でも成膜効率を低下させることなく、良好な被膜を形成することができる。
【０００９】
上記遮断手段を溝を覆う蓋とすることで、簡単な装置で、確実に搬送ガスのみをアロゾル供給配管内およびエアロゾル噴射ノズル内に供給することができる。
また、上記遮断手段を上記微粒子充填手段に設けられたスライドゲートとすることで、溝の外側に微粒子がこぼれることなく効率よくエアロゾル化することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の被膜形成装置に用いられるエアロゾル発生装置を図１に基づいて説明する。図１は、本発明に使用するエアロゾル発生装置の斜視図である。
図１に示すようにエアロゾル発生装置１は、セラミックス粉等の微粒子を連続的に供給する循環式輸送手段として円環状の溝６ａが形成された回転テーブル６を有し、該回転テーブル６上にエアロゾル発生部５が載置されている。また、回転テーブル６上に、溝６ａに微粒子を連続的に充填するための微粒子充填手段９が設けられている。
【００１１】
溝６ａへの微粒子の充填を遮断するための遮断手段の一例を図２に示す。図２は遮断手段として溝を覆う蓋を示す平面図である。図２に示すように、溝６ａには所定の位置で溝６ａを覆う蓋６ｂが取り付けられ、微粒子充填手段（図示せず）から投入される微粒子８は遮断手段である蓋６ｂの真下の溝には落下できず、蓋６ｂで覆われていない溝６ａの部分にのみ充填される。
【００１２】
溝６ａへの微粒子の充填を遮断するための遮断手段の他の例を図３に示す。図３は遮断手段として微粒子充填手段に設けられたスライドゲートを示す図である。図３に示すように、微粒子充填手段９の底部にスライドゲート９ａが設けられ、スライドゲート９ａが開の状態のとき溝６ａに微粒子８が充填され（図３（ａ）参照）、スライドゲート９ａが閉の状態のとき溝６ａへの微粒子８の充填が遮断される（図３（ｂ）参照）。
【００１３】
溝６ａに充填された微粒子８は、回転テーブル６の回転（図１中矢印）によりエアロゾル発生部５に供給される。溝６ａ内の微粒子が酸化劣化すること等を防止するとともに、エアロゾル発生部５に搬送ガスを供給するため、回転テーブル６全体がチャンバー７内に入れられている。チャンバー７はガス供給設備（図５参照）と接続され、チャンバー７内に搬送ガスが供給される。
【００１４】
図４にエアロゾル発生部の一部断面図を示す。図４に示すようにエアロゾル発生部５は、微粒子８を溝６ａからエアロゾル発生部５内に吸引導入するための微粒子導入口２と、ガス供給設備（図５参照）からチャンバー７内に供給される搬送ガスをエアロゾル発生部５内に導入するためのガス導入口３と、微粒子８をガス中に分散させたエアロゾルを導出するためのエアロゾル導出口４とを有する。微粒子導入口２には、溝内で凝集した粗大粒子の侵入を防止するためのフィルター２ａが設けられている。
【００１５】
エアロゾル発生部５は、ガス導入口３を介して導入される搬送ガスを、溝６ａから微粒子導入口２を介して吸引された微粒子８に吹き付けて、エアロゾル化し、該エアロゾルをエアロゾル導出口４から導出してエアロゾル噴射ノズル１７（図５参照）へと供給する。微粒子８の吸引速度およびエアロゾルの導出速度等は、ガス供給設備からの搬送ガスの供給圧力、および、エアロゾル噴射ノズルが設けられた真空チャンバー内の減圧度によって調整される。
【００１６】
回転テーブル６の回転によりエアロゾル発生部５が蓋６ｂ上に位置すると、吸引される微粒子８がないので搬送ガスのみがエアロゾル導出口４から導出してエアロゾル噴射ノズル１７（図５参照）へと供給される。このとき搬送ガスはエアロゾルよりも流速が速くなるので、エアロゾル発生部５からエアロゾル噴射ノズル１７にいたるエアロゾル供給経路に堆積している微粒子を掻き取りながらエアロゾル噴射ノズル１７から吐出され、エアロゾル供給経路のクリーニングを行なうことができる。
【００１７】
また、他の例として微粒子充填手段に設けられたスライドゲート９ａを閉の状態にすることによって、微粒子の充填を遮断された部分の溝６ａには吸引される微粒子８がないので、搬送ガスのみがエアロゾル導出口４から導出してエアロゾル噴射ノズル１７（図５参照）へと供給される。この場合も上記同様にエアロゾル供給経路のクリーニングを行なうことができる。
【００１８】
図５は本発明の被膜形成装置を示す図である。図５に示すように、ＡＤ法による被膜形成装置１０は、エアロゾル発生装置１と、真空チャンバー１１とを有する。真空チャンバー１１内には、被膜形成対象の基材である軸受の外輪１３と、エアロゾル噴射ノズル１７とが配設されている。真空チャンバー１１の内部は真空ポンプ１２によって減圧される。セラミックス微粒子の混入を防止するため、真空ポンプ１２の直前に微粒子フィルター１８が設けられている。
【００１９】
エアロゾル噴射ノズル１７には、エアロゾル発生装置１のエアロゾル導出口４から上記のエアロゾルが供給される。固定したエアロゾル噴射ノズル１７から、対象物回転用モータ１５により所定回転数で回転（図中Ａ）している外輪１３に、上記のエアロゾルが噴射され、外輪１３の外径面にセラミックス被膜が塗り重ねられて形成される。同時に、必要に応じて位置決め用ＸＹテーブル１４により外輪１３を軸方向に移動（図中Ｂ）させることで、外輪１３のＸＹ方向にも均一に被膜が形成される。
【００２０】
エアロゾル噴射ノズル１７から搬送ガスのみが吐出されるときは、所定の被膜が得られないので、基材の回転速度および移動速度を、遮断手段の作動に連動させて制御することが好ましい。
すなわち、遮断手段が作動するとき徐々に減少するエアロゾル中の微粒子濃度に対応させて基材の回転速度および移動速度を減少させ、微粒子濃度がゼロの状態である搬送ガスのみのときには、回転や移動を停止させる。反対に、遮断手段の作動が解除されるとき徐々に増加するエアロゾル中の微粒子濃度に対応させて基材の回転速度および移動速度を増加させ、エアロゾル中の微粒子濃度が所定の濃度に到達したときには所定の回転速度および移動速度に保持する。
これらの結果、均一な被膜を形成できる。
【００２１】
基材の回転速度および移動速度を、遮断手段の作動に連動させて制御する方法については、（１）遮断手段の作動によるエアロゾル中の微粒子濃度の変化を検出して、基材の回転速度および移動速度に連動させる方法、（２）遮断手段の作動時以降の経過時間に応じて変化するエアロゾル中の微粒子濃度を予め把握しておき、経過時間によって基材の回転速度および移動速度を制御する方法等がある。これらの中で設備費が安価で、作業が容易である（２）の方法を用いることが好ましい。
【００２２】
本発明の被膜形成装置において使用可能な微粒子としては、ＡＤ法で使用可能なものであれば任意の微粒子を使用でき、主にセラミックス微粒子が挙げられる。セラミックス微粒子としては、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア等の酸化物、炭化珪素、窒化珪素等の微粒子が挙げられる。これらの中で、それぞれのセラミックスにおいて、真比重が小さい方がエアロゾル化しやすいことから、アルミナ微粒子が特に好ましい。
セラミックス微粒子以外でも、シリコン、ゲルマニウムなどのへき開性の強い脆性材料の微粒子を使用することも可能である。
【００２３】
本発明において使用する微粒子の平均粒子径は、0.01〜2μm であることが好ましい。0.01μm 未満では凝集しやすくエアロゾル化は困難であり、2μm をこえるとＡＤ法での膜形成はできない（膜成長しない）。
また、被膜形成を良好に行なうため、基材への衝突時に微粒子が容易に粉砕するように、ボールミル、ジェットミル等の粉砕機を用いて微粒子にクラックを予め形成しておくことが好ましい。
【実施例】
【００２４】
図１〜図２および図４に示すエアロゾル発生装置および図５に示す被膜形成装置を用いた。エアロゾル発生装置１の溝６ａ内に、アルミナ微粒子（住友化学社製ＡＫＰ−２０、平均粒子径 0.50μm ）を図２に示すように蓋６ｂを用いて間欠状態に充填した。エアロゾル発生部５でエアロゾルを形成し、真空チャンバー内に取り付けた軸受鋼ＳＵＪ２製テスト基板（縦 30 mm×横 30 mm、厚み 3 mm ）表面にＡＤ法で複合被膜を 5 分間形成した。エアロゾル発生装置については、回転テーブル６の直径は 340 mm、一周約 9 時間の回転速度、溝断面は 10 mm×5 mm の矩形形状とした。
ＡＤ法は位置決め用ＸＹテーブルを用いて、6 mm／分で移動するテスト基板に、100 Pa 以下の減圧下で、開口サイズ 10 mm×0.3 mm のエアロゾル噴射ノズルを通して上記セラミックス微粒子のエアロゾルを噴射して被膜形成を行なった。なお、搬送ガスには窒素ガスを用い、粒子速度は搬送ガス流量で制御した。
エアロゾル発生部５が溝を覆う蓋６ｂを通過し、エアロゾル噴射ノズルから噴射される流れが搬送ガスのみになったときには、位置決め用ＸＹテーブルの移動を停止した。
【００２５】
蓋６ｂを設けない従来の装置では、テスト基板を 20 個連続で製作すると、運転を停止してエアロゾル供給ラインに堆積する微粒子を清掃・除去する必要があった。これに対して、本実施例では 100 個以上製作しても、安定した成膜が可能であり、エアロゾル供給ラインの清掃が不要であることが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
本発明の被膜形成装置は溝の一部で遮断する遮断手段を設けたので、所定の時間ごとにエアロゾル供給配管内およびエアロゾル噴射ノズル内等の壁面を自動でクリーニングでき、各種産業部品等へセラミックス被膜形成装置として好適に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明に使用するエアロゾル発生装置の斜視図である。
【図２】遮断手段として溝を覆う蓋を示す図である。
【図３】遮断手段として微粒子充填手段に設けられたスライドゲートを示す図である。
【図４】図１におけるエアロゾル発生部の一部断面図である。
【図５】本発明の被膜形成装置を示す図である。
【符号の説明】
【００２８】
１    エアロゾル発生装置
２    微粒子導入口
３    ガス導入口
４    エアロゾル導出口
５    エアロゾル発生部
６    回転テーブル
６ａ  溝
７    チャンバー
８    微粒子
９    微粒子充填手段
１０    被膜形成装置
１１    真空チャンバー
１２    真空ポンプ
１３    外輪
１４    位置決め用ＸＹテーブル
１５    対象物回転用モータ
１６    ガス供給設備
１７    エアロゾル噴射ノズル
１８    微粒子フィルター
【図１】
2008274317.tif 000003
【図２】
2008274317.tif 000004
【図３】
2008274317.tif 000005
【図４】
2008274317.tif 000006
【図５】
2008274317.tif 000007