(57)【要約】【課題】  研削材の形態制御が容易で、研削材を基材に固着するための結合剤が不要な、工具寿命が長い研削砥石を提供する。【解決手段】  合金からなる基材と、金属酸化物からなる研削材とを備えた研削砥石であって、前記研削材の少なくとも一部が前記基材に埋設されたことにより、研削材を基材に固着するための結合剤を用いずに、研削材を基材に強固に固着することができるとともに、研削材間の空間に切り粉を取り込むチップポケットを有する構造となるため、工具寿命が長い研削砥石を提供することができる。仮に、研削加工時において研削材が損傷した場合は、再び研磨工程を行ってもよい。再び研磨工程を行うことによって、基材中に埋設されている研削材を基材表面に突出させることができ、より工具寿命を長くすることもできる。さらに、研削剤を直接固着する基材は従来の結合剤に比べて熱伝導率が高い金属からなるため、砥石および被研削物の熱的損傷を軽減することができる。【選択図】図９
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
合金からなる基材と、金属酸化物からなる研削材とを備えた研削砥石であって、前記研削材の少なくとも一部が前記基材に埋設されたことを特徴とする研削砥石。
【請求項２】
前記合金は、ＡｌおよびＡｌよりイオン化傾向が低い金属元素を少なくとも１つ含むことを特徴とする請求項１に記載の研削砥石。
【請求項３】
前記金属酸化物は、Ａｌ２Ｏ３からなることを特徴とする請求項１又は２のいずれか１つに記載の研削砥石。
【請求項４】
前記研削材の形状は、棒状ないし針状であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の研削砥石。
【請求項５】
前記研削材の形状は、板状であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の研削砥石。
【請求項６】
前記研削材の直径は、２００ｎｍ〜１μｍであることを特徴とする請求項５に記載の研削砥石。
【請求項７】
前記研削材の長さは、１００ｎｍ〜２０μｍであることを特徴とする請求項５に記載の研削砥石。
【請求項８】
前記研削材の数密度は、前記基材表面の単位面積あたり０．１〜１０本／μｍ２であることを特徴とする請求項５に記載の研削砥石。
【請求項９】
合金からなる基材を酸化して基材内部に金属酸化物からなる研削材を形成する内部酸化工程と、前記研削材周辺に存在する前記基材の少なくとも一部を研磨することにより除去して前記研削材を前記基材表面に突出させる研磨工程とを含むことを特徴とする研削砥石の製造方法。
【請求項１０】
前記合金は、ＡｌおよびＡｌよりイオン化傾向が低い金属元素を少なくとも１つ含むことを特徴とする請求項９に記載の研削砥石の製造方法。
【請求項１１】
前記金属酸化物は、Ａｌ２Ｏ３からなることを特徴とする請求項９又は１０のいずれか１つに記載の研削砥石の製造方法。
【請求項１２】
前記研削材の形状は、棒状ないし針状であることを特徴とする請求項９〜１１のいずれか１つに記載の研削砥石の製造方法。
【請求項１３】
前記研削材の形状は、板状であることを特徴とする請求項９〜１１のいずれか１つに記載の研削砥石の製造方法。
【請求項１４】
前記内部酸化温度は、９００〜１２００℃であることを特徴とする請求項９〜１３のいずれか１つに記載の研削砥石の製造方法。
【請求項１５】
前記研磨工程は、ウェットエッチングまたはドライエッチングによることを特徴とする請求項９〜１４のいずれか１つに記載の研削砥石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、機械加工に用いる研削砥石に関するものであり、特に研削材を基材に埋設した研削砥石に関する。
【背景技術】
【０００２】
研削砥石は、研削材となる砥粒を用いて被加工体表面の精密仕上げを行う機械加工用の工具の１つであり、主に砥粒や結合材などから構成される。砥粒は必要に応じた硬度を有する材料からなる粒であり、結合材は砥粒同士を結合するか、砥粒を基材に保持する材料である。
【０００３】
この砥粒と結合材の組合せによって研削砥石の構成を変えることができる。たとえば、砥粒同士を結合材により結合して構成した研削砥石や、砥粒を結合材により基材上に保持して構成した研削砥石などが知られている。
【０００４】
砥粒同士を結合材により結合して構成した研削砥石として、結合材を用いて切り粉保持機能，自生発刃機能および冷却機能を有する砥粒同士を結合した研削砥石などが提案されている（例えば、特許文献１）。この研削砥石によれば、切り粉保持機能を有することにより、研削時に発生した切り粉を一時的に砥粒内に留めることができる。また、自生発刃機能を有することにより、工具寿命を長くすることができる。さらに、冷却機能を有することにより、研削時に生じる研削熱を低くすることができる。
【０００５】
一方、砥粒を結合材により基材上に保持して構成した研削砥石として、結合材を用いて基材上に自生発刃機能を有する超硬粒子を保持した研削砥石などが提案されている（例えば、特許文献２）。この研削砥石によれば、自生発刃機能を有することにより、工具寿命を長くすることができる。
【０００６】
しかしながら、いずれの研削砥石においても、切り粉保持機能，自生発刃機能または冷却機能などの機能を有する砥粒を形成するには、粉砕や焼成などを行うだけでなく、必要に応じた添加剤を用いる必要がある。また、砥粒は結合材を用いて結合または保持する必要がある。さらに、より精密な研削を行うために必要となる粒径が極めて小さい砥粒を形成することや、粒径が極めて小さい砥粒を結合または保持し続けることは困難である。したがって、より精密な研削砥石において、目詰まりを防ぐように砥粒の形態を簡単に制御し、工具寿命が長い研削砥石を形成するのが困難であった。
【０００７】
精密な研削砥石において、砥粒の形態制御を比較的簡単に行い、工具寿命を長くするためには、砥粒としてナノサイズで棒状の構造体（ナノロッド）などを用いればよいはずである。ナノロッドを形成する方法として、基材表面上にナノロッドを形成する方法が提案されている（例えば、特許文献３）。
【特許文献１】特開２００２−３４６９３４号公報
【特許文献２】特開平６−１５５７１号公報
【特許文献３】特表２００６−５０８８８８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
従来技術において、研削材となる砥粒同士を結合材により結合して構成した研削砥石として、結合材を用いて切り粉保持機能，自生発刃機能および冷却機能を有する砥粒同士を結合した研削砥石によれば、切り粉保持機能を有することにより、研削時に発生した切り粉を一時的に砥粒内に留めることができる。また、自生発刃機能を有することにより、工具寿命を長くすることができる。さらに、冷却機能を有することにより、研削時に生じる研削熱を低くすることができる。
【０００９】
一方、研削材となる砥粒を結合材により基材上に保持して構成した研削砥石として、結合材を用いて基材上に自生発刃機能を有する超硬粒子を保持した研削砥石によれば、自生発刃機能を有することにより、工具寿命を長くすることができる。
【００１０】
しかしながら、いずれの研削砥石においても、切り粉保持機能，自生発刃機能または冷却機能などの機能を有する砥石を形成するには，気孔の導入が不可欠であった。さらに、より精密な研削を行うために必要となる粒径が極めて小さい砥粒が必要であるが、粒径が極めて小さい砥粒を結合または保持することは困難である。また、極めて微細な砥粒からなる砥石は、同時に切り粉の逃げ場所になる空間（チップポケット）が小さいため，切り粉が被研削物にダメージを与えることが避けられなかった。したがって、より精密な研削砥石において、目詰まりを防ぐように砥粒の形態を簡単に制御し、工具寿命が長い研削砥石を形成するのが困難であった。
【００１１】
精密な研削砥石において、砥粒の形態制御が比較的簡単に行え、工具寿命を長くする可能性があるナノロッドを形成する方法は、基材表面上にナノロッドを蒸着することによって形成する方法である。
【００１２】
しかしながら、文献中に記載されているナノロッドの用途は、ミクロシステム，バイオセンサー，流体装置または電子放射源などであり、ナノロッドを砥粒とした研削砥石として用いることには考えが及んでいなかった。さらに、ナノロッドは基材表面上に蒸着されている構成であるため、強度的にもナノロッドを砥粒とした研削砥石として用いることが困難であった。
【００１３】
そこで、本発明は上記問題点に鑑み、研削材の形態制御が容易で、研削材を基材に固着するための結合剤が不要な、工具寿命が長い研削砥石を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の請求項１記載の研削砥石は、合金からなる基材と、金属酸化物からなる研削材とを備えた研削砥石であって、前記研削材の少なくとも一部が前記基材に埋設されたことを特徴とする。
【００１５】
本発明の請求項２記載の研削砥石は、請求項１において、前記合金は、ＡｌおよびＡｌよりイオン化傾向が低い金属元素を少なくとも１つ含むことを特徴とする。
【００１６】
本発明の請求項３記載の研削砥石は、請求項１又は２のいずれか１つにおいて、前記金属酸化物は、Ａｌ２Ｏ３からなることを特徴とする。
【００１７】
本発明の請求項４記載の研削砥石は、請求項１〜３のいずれか１つにおいて、前記研削材の形状は、棒状ないし針状であることを特徴とする。
【００１８】
本発明の請求項５記載の研削砥石は、請求項１〜３のいずれか１つにおいて、前記研削材の形状は、板状であることを特徴とする。
【００１９】
本発明の請求項６記載の研削砥石は、請求項５において、前記研削材の直径は、２００ｎｍ〜１μｍであることを特徴とする。
【００２０】
本発明の請求項７記載の研削砥石は、請求項５において、前記研削材の長さは、１００ｎｍ〜２０μｍであることを特徴とする。
【００２１】
本発明の請求項８記載の研削砥石は、請求項５において、前記研削材の数密度は、前記基材表面の単位面積あたり０．１〜１０本／μｍ２であることを特徴とする。
【００２２】
本発明の請求項９記載の研削砥石の製造方法は、合金からなる基材を酸化して基材内部に金属酸化物からなる研削材を形成する内部酸化工程と、前記研削材周辺に存在する前記基材の少なくとも一部を研磨することにより除去して前記研削材を前記基材表面に突出させる研磨工程とを含むことを特徴とする。
【００２３】
本発明の請求項１０記載の研削砥石の製造方法は、請求項９において、前記合金は、ＡｌおよびＡｌよりイオン化傾向が低い金属元素を少なくとも１つ含むことを特徴とする。
【００２４】
本発明の請求項１１記載の研削砥石の製造方法は、請求項９又は１０のいずれか１つにおいて、前記金属酸化物は、Ａｌ２Ｏ３からなることを特徴とする。
【００２５】
本発明の請求項１２記載の研削砥石の製造方法は、９〜１１のいずれか１つにおいて、前記研削材の形状は、棒状ないし針状であることを特徴とする。
【００２６】
本発明の請求項１３記載の研削砥石の製造方法は、請求項９〜１１のいずれか１つにおいて、前記研削材の形状は、板状であることを特徴とする。
【００２７】
本発明の請求項１４記載の研削砥石の製造方法は、請求項９〜１３にいずれか１つにおいて、前記内部酸化温度は、９００〜１２００℃であることを特徴とする。
【００２８】
本発明の請求項１５記載の研削砥石の製造方法は、請求項９〜１４のいずれか１つにおいて、前記研磨工程は、ウェットエッチングまたはドライエッチングによることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２９】
本発明の請求項１によれば、合金からなる基材と、金属酸化物からなる研削材とを備えた研削砥石であって、前記研削材の少なくとも一部が前記基材に埋設されたことにより、研削材を基材に固着するための結合剤を用いずに、研削材を基材に強固に固着することができ、工具寿命が長い研削砥石を提供することができる。仮に、研削加工時において研削材が損傷した場合は、再び研磨工程を行ってもよい。再び研磨工程を行うことによって、基材中に埋設されている研削材を基材表面に突出させることができ、より工具寿命を長くすることもできる。さらに、研削剤を直接固着する基材は従来の結合剤に比べて熱伝導率が高い金属からなるため、砥石および被研削物の熱的損傷を軽減することができる。加えて，研削材間の空間に切り粉を取り込むチップポケットが形成されるため、切り粉による被研削物へのダメージを軽減することができる。
【００３０】
本発明の請求項２によれば、前記合金は、ＡｌおよびＡｌよりイオン化傾向が低い金属元素を少なくとも１つ含むことにより、Ａｌ２Ｏ３からなる研削材を備えた研削砥石を提供することができる。
【００３１】
本発明の請求項３によれば、前記金属酸化物は、Ａｌ２Ｏ３からなることにより、硬度および靱性に優れた研削砥石を提供することができる。
【００３２】
本発明の請求項４によれば、前記研削材の形状は、棒状ないし針状であることにより、研削方向によらず、加工痕の幅がほぼ一定な研削砥石を提供することができる。
【００３３】
本発明の請求項５によれば、前記研削材の形状は、板状であることにより、棒状ないし針状と同様に加工できる研削砥石を提供することができる。
【００３４】
本発明の請求項６によれば、前記研削材の直径は、２００ｎｍ〜１μｍであることにより、砥石の番手を制御することのできる研削砥石を提供することができる。
【００３５】
本発明の請求項７によれば、前記研削材の長さは、１００ｎｍ〜２０μｍであることにより、研削材を基材に埋設しやすく、基材表面からの研削材の突出量を制御しやすいだけでなく、工具寿命が長い研削砥石を提供することができる。
【００３６】
本発明の請求項８によれば、前記研削材の数密度は、前記基材表面の単位面積あたり０．１〜１０本／μｍ２であることにより、砥石の番手を制御することのできる研削砥石を提供することができる。
【００３７】
本発明の請求項９によれば、合金からなる基材を酸化して基材内部に金属酸化物からなる研削材を形成する内部酸化工程と、前記研削材周辺に存在する前記基材の少なくとも一部を研磨することにより除去して前記研削材を前記基材表面に突出させる研磨工程とを含むことにより、研削材を基材に固着するための結合剤を用いずに、研削材を基材に強固に固着することができ、工具寿命が長い研削砥石の製造方法を提供することができる。仮に、研削加工時において研削材が損傷した場合は、再び研磨工程を行ってもよい。再び研磨工程を行うことによって、基材中に埋設されている研削材を基材表面に突出させることができ、より工具寿命を長くすることもできる。
【００３８】
本発明の請求項１０によれば、前記合金は、ＡｌおよびＡｌよりイオン化傾向が低い金属元素を少なくとも１つ含むことにより、内部酸化工程において、合金中のＡｌを選択的に内部酸化させることによって、金属酸化物を合金内部に形成することのできる研削砥石の製造方法を提供することができる。
【００３９】
本発明の請求項１１によれば、前記金属酸化物は、Ａｌ２Ｏ３からなることにより、合金中に含まれるＡｌを内部酸化させることによって形成することのできる研削砥石の製造方法を提供することができる。
【００４０】
本発明の請求項１２によれば、前記研削材の形状は、棒状ないし針状であることにより、研削方向によらず、加工痕の幅がほぼ一定な研削砥石の製造方法を提供することができる。
【００４１】
本発明の請求項１３によれば、前記研削材の形状は、板状であることにより、棒状ないし針状と同様に加工できる研削砥石の製造方法を提供することができる。
【００４２】
本発明の請求項１４によれば、前記内部酸化温度は、少なくともＮｉ（Ａｌ）の場合は９００〜１２００℃であることにより、合金中のＡｌを選択的に内部酸化することによってＡｌ２Ｏ３からなる研削材を合金中に埋設されたまま形成することができ、形成される研削材の形状を通じて砥石の番手または研削材の突出量などを制御することのできる工具寿命が長い研削砥石の製造方法を提供することができる。
【００４３】
本発明の請求項１５によれば、前記研磨工程は、ウェットエッチングまたはドライエッチングによることにより、研削材周辺に存在する基材の少なくとも一部を研磨することによって除去して研削材を基材表面に突出させることができる。特に、研磨工程としてウェットエッチングを行った場合は、研削材に損傷を与えることなく、大面積または多量の基材を研磨することができる。また、研磨工程としてドライエッチングを行った場合は、研削材を凝集させることなく、基材を研磨することができる。また、基材をより微細に加工することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４４】
本発明の研削砥石は、合金からなる基材と、金属酸化物からなる研削材とを備えた研削砥石であって、前記研削材の少なくとも一部が前記基材に埋設されたことを特徴とするものである。
【００４５】
本発明の合金は、Ａｌを含む２種類以上の金属元素からなる合金であれば特定のものに限定されないが、ＡｌおよびＡｌよりイオン化傾向が低いか酸化物生成の標準ギブスエネルギ変化がＡｌよりも十分正に大きい金属元素を少なくとも１つ含む合金であるのが好ましい。ＡｌおよびＡｌよりイオン化傾向が低いか酸化物生成の標準ギブスエネルギ変化がＡｌよりも十分正に大きい金属元素を少なくとも１つ含む合金を用いることにより、Ａｌの選択酸化によりＡｌ２Ｏ３からなる研削材を得ることができる。合金は、たとえば、Ｎｉ（Ａｌ），Ｆｅ（Ａｌ），Ｃｏ（Ａｌ）などからなる３元系以上の合金であってもよい。
【００４６】
本発明の金属酸化物は、基材となる合金中に含まれる金属元素からなる金属酸化物であれば特定のものに限定されないが、Ａｌ２Ｏ３からなる金属酸化物であるのが好ましい。Ａｌ２Ｏ３からなる金属酸化物を用いることにより、硬度および靱性に優れた研削砥石を提供することができる。
【００４７】
本発明の研削材は、形状または寸法が特定のものに限定されないが、研削材の形状は、棒状，針状または板状であるのが好ましい。研削材の形状が棒状ないし針状であることにより、研削方向によらず、加工痕の幅がほぼ一定な研削砥石を提供することができる。また、形状が板状であることにより、棒状ないし針状と同様に加工できる研削砥石を提供することができる。
【００４８】
また、本発明の研削材の寸法は、直径が２００ｎｍ〜１μｍ，長さが１００ｎｍ〜２０μｍ，数密度が０．１〜１０本／μｍ２であるのが好ましい。研削材の直径，長さ，数密度を上記の範囲で制御することができるため、研削砥石表面の粗さを示す砥石の番手を制御することのできる研削砥石を提供することができる。また、研削材を基材に埋設しやすく、基材表面からの研削材の突出量を制御しやすいだけでなく、工具寿命が長い研削砥石を提供することができる。
【００４９】
さらに、本発明の研削材は、研削材の少なくとも一部が基材となる合金に埋設されるのが好ましい。研削材の少なくとも一部が合金に埋設されたことにより、研削材を基材に固着するための結合剤を用いずに、研削材を基材に強固に固着することができ、工具寿命が長い研削砥石を提供することができる。仮に、研削加工時において研削材が損傷した場合は、再び研磨工程を行ってもよい。再び研磨工程を行うことによって、基材中に埋設されている研削材を基材表面に突出させることができ、より工具寿命を長くすることもできる。さらに、研削剤を直接固着する基材は従来の結合剤に比べて熱伝導率が高い金属からなるため、砥石および被研削物の熱的損傷を軽減することができる。
【００５０】
本発明の研削砥石の製造方法は、合金からなる基材を酸化して基材内部に金属酸化物からなる研削材を形成する内部酸化工程と、前記研削材周辺に存在する前記基材の少なくとも一部を研磨することにより除去して前記研削材を前記基材表面に突出させる研磨工程とを含むことを特徴とするものである。
【００５１】
本発明の合金は、Ａｌを含む２種類以上の金属元素からなる合金であれば特定のものに限定されないが、ＡｌおよびＡｌよりイオン化傾向が低い金属元素を少なくとも１つ含む合金であるのが好ましい。ＡｌおよびＡｌよりイオン化傾向が低い金属元素を少なくとも１つ含む合金を用いることにより、内部酸化工程において、合金中のＡｌを選択的に内部酸化させることができ、研削材を基材内部に形成することのできる研削砥石の製造方法を提供することができる。
【００５２】
本発明の金属酸化物は、基材となる合金中に含まれる金属元素からなる金属酸化物であれば特定のものに限定されないが、Ａｌ２Ｏ３からなる金属酸化物であるのが好ましい。Ａｌ２Ｏ３からなる金属酸化物は、合金中に含まれるＡｌを内部酸化させることによって形成することができる。
【００５３】
本発明の研削材は、形状または寸法が特定のものに限定されないが、研削材の形状は、棒状，針状または板状であるのが好ましい。研削材の形状が棒状ないし針状である場合は、研削方向によらず、加工痕の幅がほぼ一定な研削砥石の製造方法を提供することができる。また、研削材の形状が板状である場合は、棒状ないし針状と同様に加工できる研削砥石の製造方法を提供することができる。
【００５４】
本発明の内部酸化は、酸素が合金などの基材内部に拡散して、合金を構成する元素からなる酸化物を形成する酸化過程のことを指す。また、内部酸化温度は９００〜１２００℃であるのが好ましい。内部酸化温度を９００〜１２００℃とすることにより、合金中のＡｌを選択的に内部酸化することによってＡｌ２Ｏ３からなる研削材を基材中に埋設されたまま形成することができ、形成される研削材の形状を通じて砥石の番手または研削材の突出量などを制御することのできる工具寿命が長い研削砥石の製造方法を提供することができる。
【００５５】
本発明の研磨工程は、研削材周辺に存在する基材の少なくとも一部を除去して研削材を合金表面に突出させることのできる研磨であれば特定のものに限定されないが、ウェットエッチングまたはドライエッチングにより行うのが好ましい。研磨工程がウェットエッチングまたはドライエッチングにより行われることにより、研削材周辺に存在する基材の少なくとも一部を研磨することによって除去して研削材を合金表面に突出させることができる。特に、研磨工程としてウェットエッチングを行った場合は、研削材に損傷を与えることなく、大面積または多量の基材を研磨することができる。また、研磨工程としてドライエッチングを行った場合は、研削材を凝集させることなく、基材を研磨することができる。また、基材をより微細に加工することができる。
【００５６】
以下、具体的な実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００５７】
以下、本発明の研削砥石の製造方法の一実施例について、図面を参照しながら説明する。
【００５８】
本実施例では、研削砥石の基材としてＮｉ（Ａｌ）合金を用いた。Ｎｉ（Ａｌ）合金は、Ｎｉに対してＡｌを１〜１０ｍｏｌ％程度含んでいる合金である。なお、合金中のＡｌ組成は１０ｍｏｌ％以上であってもよい。
【００５９】
本実施例では、基材となるＮｉ（Ａｌ）合金に対して内部酸化工程と研磨工程とを行うことにより研削砥石を製造した。
【００６０】
まず、基材の内部酸化工程を行った。本実施例では、内部酸化工程として、Ｎｉ（Ａｌ）合金を真空加熱炉中で高温加熱することによって、Ｎｉ（Ａｌ）合金内部にＡｌ２Ｏ３からなる研削材を形成した。
【００６１】
本実施例で用いた真空加熱炉は、真空排気することが可能なチャンバー，チャンバー内の酸素分圧を一定にする酸素分圧保持剤およびチャンバーを加熱するためのヒーターから構成されている。基材となるＮｉ（Ａｌ）合金および酸素分圧保持剤となるＮｉ／ＮｉＯ粉末をチャンバー内に配置した後に、ヒーターによりチャンバー内の雰囲気全体を加熱することによってＮｉ（Ａｌ）合金内部に存在するＡｌを選択的に酸化した。内部酸化条件は、昇温速度が４００Ｋ／ｈ（１３０℃／ｈ），保持温度が９００−１２００℃，保持時間が１２ｈである。なお、酸素分圧保持材は、Ｎｉ／ＮｉＯ粉末に限定されず、内部酸化条件に応じてチャンバー内の酸素分圧を保持できる材料であればよい。
【００６２】
本実施例のように、Ｎｉ（Ａｌ）合金を基材とする場合は、チャンバー内にＮｉ／ＮｉＯ粉末を配置した状態でＮｉ（Ａｌ）合金を酸化することにより、チャンバー内の酸素分圧を一定にし、Ｎｉ（Ａｌ）合金のＡｌを選択的に酸化させることができる。なお、通し穴の開いたＮｉ（Ａｌ）合金の穴にＰｔワイヤーを通してチャンバー内に吊るしてＮｉ／ＮｉＯ粉末と共にチャンバー内に配置してもよい。
【００６３】
内部酸化工程を行った後のＮｉ（Ａｌ）合金の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）法により観察した。
【００６４】
図１は、各Ａｌ組成を有するＮｉ（Ａｌ）合金を内部酸化温度１０００℃にて内部酸化した後のＮｉ（Ａｌ）合金の断面ＳＥＭ像である。
【００６５】
図１の（ａ）はＡｌを１ｍｏｌ％含有したＮｉ（Ａｌ）合金，（ｂ）はＡｌを２．５ｍｏｌ％含有したＮｉ（Ａｌ）合金，（ｃ）はＡｌを５ｍｏｌ％含有したＮｉ（Ａｌ）合金，（ｄ）はＡｌを７．５ｍｏｌ％含有したＮｉ（Ａｌ）合金，（ｅ）はＡｌを１０ｍｏｌ％含有したＮｉ（Ａｌ）合金をそれぞれ内部酸化した後の断面ＳＥＭ像である。
【００６６】
図１（ａ）〜（ｅ）の断面ＳＥＭ像より、合金表面近傍に形成された金属酸化物であるＡｌ２Ｏ３は、Ｎｉ（Ａｌ）合金のＡｌ組成または内部酸化温度によらず粒状であるのに対し、合金内部に形成された金属酸化物であるＡｌ２Ｏ３は、Ｎｉ（Ａｌ）合金のＡｌ組成または内部酸化温度によってナノサイズで棒状の構造体（ナノロッド）またはナノサイズで板状の構造体となることを確認した。本実施例では、形成されたＡｌ２Ｏ３を研削材とした。
【００６７】
また、内部酸化温度９００，１１００，１２００℃においても、同様に金属酸化物の形状を観察した結果、ナノロッドが得られる条件は、内部酸化温度９００℃にて少なくともＡｌを５．０〜１０．０ｍｏｌ％含有したＮｉ（Ａｌ）合金を内部酸化する，内部酸化温度１０００℃にて少なくともＡｌを２．５〜１０．０ｍｏｌ％含有したＮｉ（Ａｌ）合金を内部酸化する，Ｎｉ（Ａｌ）合金のＡｌ組成によらず酸化温度１１００〜１２００℃で内部酸化することであることを確認した。
【００６８】
一方、上記のナノロッドが得られない条件において得られる金属酸化物は、粒状または板状であり、内部酸化温度９００℃にてＡｌを１ｍｏｌ％含有したＮｉ（Ａｌ）合金を内部酸化することにより得られることを確認した。
【００６９】
なお、Ａｌを１０ｍｏｌ％含有したＮｉ（Ａｌ）を内部酸化することにより、合金内部にナノロッドを形成してもよい。また、合金表面にＮｉＯ皮膜が形成される内部酸化条件により合金を内部酸化して、ＮｉＯからなる酸化皮膜およびＡｌ２Ｏ３からなるナノロッドを形成してもよい。
【００７０】
得られた断面ＳＥＭ像より、内部酸化層深さを求めた。
【００７１】
図２は、Ｎｉ（Ａｌ）合金の内部酸化温度に対する内部酸化層深さのグラフを示す。グラフの横軸は内部酸化温度であり、縦軸は内部酸化層深さである。図２のグラフより、Ａｌ含有量が一定の場合は、内部酸化温度が高いほど、内部酸化層深さが深くなることを確認した。また、内部酸化温度が１１００℃以上の高温側においては、Ｎｉ（Ａｌ）合金中のＡｌ含有量が少ないほど、内部酸化層深さが深くなることを確認した。
【００７２】
次に、基材の研磨工程を行った。本実施例では、内部酸化工程を行なった後のＮｉ（Ａｌ）合金表面に対して予備研磨を行った後に、電解研磨を行った。電解研磨を行うことにより、内部酸化工程により形成したＡｌ２Ｏ３からなる研削材周辺に存在するＮｉを選択的に研磨して除去し、研削材をＮｉ（Ａｌ）合金表面に突出させた。
【００７３】
予備研磨として、湿式研磨およびバフ研磨することによって、Ｎｉ（Ａｌ）合金の表面を鏡面研磨した。さらに、以下の条件において電解研磨を行った。電解質は、硫酸（Ｈ２ＳＯ４，９９．５％）と蒸留水とを容積比６：４で混合した希硫酸である。電解質中に被研磨体となるＮｉ（Ａｌ）合金を陽極として配置し、対極となるＮｉを陰極として配置した。また、陽極−陰極間に電源となるポテンショガルバノスタットを電気的に接続した。上記の構成で電解研磨を行う場合、電解研磨の程度は、ポテンショガルバノスタットの出力条件に依存する。本実施例では、ポテンショガルバノスタットの出力条件により、Ｎｉ（Ａｌ）合金中に形成されたＡｌ２Ｏ３からなる研削材の突出量を制御した。ポテンショガルバノスタットの出力は、たとえば、印加電圧が１．５〜４．０Ｖ，印加時間が数１０秒〜数１０分程度で十分であるが、必要に応じて変化させてもよい。
【００７４】
研磨工程を行った後のＮｉ（Ａｌ）合金の断面をＳＥＭ法により観察した。
【００７５】
図３は、各Ａｌ組成を有するＮｉ（Ａｌ）合金を内部酸化温度１０００℃にて内部酸化し、電解研磨を行った後のＮｉ（Ａｌ）合金の断面ＳＥＭ像である。
【００７６】
図３の（ａ）はＡｌを１ｍｏｌ％含有したＮｉ（Ａｌ）合金，（ｂ）はＡｌを２．５ｍｏｌ％含有したＮｉ（Ａｌ）合金，（ｃ）はＡｌを５ｍｏｌ％含有したＮｉ（Ａｌ）合金，（ｄ）はＡｌを７．５ｍｏｌ％含有したＮｉ（Ａｌ）合金，（ｅ）はＡｌを１０ｍｏｌ％含有したＮｉ（Ａｌ）合金をそれぞれ内部酸化し、電解研磨した後の断面ＳＥＭ像である。
【００７７】
図３（ａ）〜（ｅ）の断面ＳＥＭ像より、図１において、合金表面近傍に形成された粒状のＡｌ２Ｏ３は、Ｎｉと共に除去することができ、合金内部に形成された研削材となるＡｌ２Ｏ３は、Ａｌ２Ｏ３の一部が合金中に埋設されたまま固着することができることを確認した。また、合金内部に形成された研削材の形状は、内部酸化工程において形成されたＡｌ２Ｏ３の形状を維持していることを確認した。さらに、内部酸化温度９００，１１００，１２００℃においても、内部酸化工程において形成されたＡｌ２Ｏ３は形状を維持したまま合金中に埋設されたまま固着することができることを確認した。
【００７８】
特に、Ａｌを１ｍｏｌ％含有したＮｉ（Ａｌ）はいずれの内部酸化温度で内部酸化を行った場合においても、電解研磨することによって粒状または板状のＡｌ２Ｏ３が得られることを確認した。この粒状または板状のＡｌ２Ｏ３も同様に研削材として用いることができる。また、Ａｌを２．５ｍｏｌ％含有したＮｉ（Ａｌ）は、内部酸化温度によって得られるＡｌ２Ｏ３の形状が異なり、酸化温度が１０００℃以下においてはナノロッドが得られるが、酸化温度１１００℃以上においては、ナノロッドおよび板状の構造体が得られることを確認した。さらに、５．０〜１０．０ｍｏｌ％Ａｌを含有したＮｉ（Ａｌ）からは、いずれの内部酸化温度においても、ナノロッドが得られることを確認した。
【００７９】
図４は、Ａｌを５ｍｏｌ％含有したＮｉ（Ａｌ）合金を内部酸化温度１０００℃にて内部酸化し、電解研磨を行った後のＮｉ（Ａｌ）合金の平面および断面ＳＥＭ像である。
【００８０】
図４（ａ）は平面ＳＥＭ像であり、図４（ｂ）は断面ＳＥＭ像である。ＳＥＭ像より、
電解研磨後にＮｉ（Ａｌ）合金表面に突出したＡｌ２Ｏ３からなるナノロッドは、ナノロッドの長軸方向が基材に対して垂直な方向に配列していることを確認した。また、Ｎｉ（Ａｌ）合金表面に突出したナノロッドの直径は３００ｎｍ，突出長さは３〜５μｍ，密度は４本／μｍ２程度であることを確認した。
【００８１】
図５は、内部酸化温度１０００℃における内部酸化層深さに対するＡｌ２Ｏ３からなるナノロッドの直径のグラフを示す。グラフの横軸は内部酸化層深さであり、縦軸はナノロッドの直径である。また、図６は、内部酸化温度１０００℃における内部酸化層深さに対するＡｌ２Ｏ３からなるナノロッドの数密度のグラフを示す。グラフの横軸は内部酸化層深さであり、縦軸はナノロッドの数密度である。ナノロッドの数密度は、Ｎｉ（Ａｌ）合金の単位面積あたりのナノロッドの本数より求めた。
【００８２】
内部酸化温度１０００℃においては、内部酸化層深さが深くなるほど、ナノロッドの直径は大きくなり、ナノロッドの数密度が低くなることを確認した。また、内部酸化層深さに対するナノロッドの直径の変化量は、Ｎｉ（Ａｌ）合金中のＡｌ含有量に依存しないが、ナノロッドの数密度の変化量は、Ｎｉ（Ａｌ）合金中のＡｌ含有量が大きいほど、小さくなることを確認した。
【００８３】
図７は、内部酸化温度１２００℃における内部酸化層深さに対するＡｌ２Ｏ３からなるナノロッドの直径のグラフを示す。グラフの横軸は内部酸化層深さであり、縦軸はナノロッドの直径である。また、図８は、内部酸化温度１２００℃における内部酸化層深さに対するＡｌ２Ｏ３からなるナノロッドの数密度のグラフを示す。グラフの横軸は内部酸化層深さであり、縦軸はナノロッドの数密度である。ナノロッドの数密度は、Ｎｉ（Ａｌ）合金の単位面積あたりのナノロッドの本数より求めた。
【００８４】
内部酸化温度１２００℃においては、内部酸化層深さが深くなるほど、ナノロッドの直径は大きくなり、ナノロッドの数密度が低くなることを確認した。また、内部酸化層深さに対するナノロッドの直径の変化量は、Ｎｉ（Ａｌ）合金中のＡｌ含有量が大きいほど、大きくなるが、ナノロッドの数密度の変化量は、Ｎｉ（Ａｌ）合金中のＡｌ含有量に依存しないことを確認した。
【００８５】
上記の結果は、合金の内部酸化温度，内部酸化層深さまたは合金中のＡｌ含有量を制御することにより、合金内部に形成する研削材の形態，寸法または密度などを制御することができることを示唆している。また、内部酸化層深さが深くなるにつれて、研削材となるＡｌ２Ｏ３からなるナノロッドの直径を大きくすることができるため、研削材と基材とをより強固に固着させることができることを示唆している。さらに、内部酸化層深さが深くなるにつれて、研削材となるＡｌ２Ｏ３からなるナノロッドの密度を低くすることができ、ナノロッド周辺に気孔部を設けることができるため、この研削材と基材とからなる研削砥石自体に切り粉保持機能や冷却機能などの機能を持たせることができることを示唆している。加えて、研削材となるＡｌ２Ｏ３からなるナノロッドの長さを長くし、基材にナノロッドをより深めに埋設しておくことができることを示唆している。仮に、研削加工時において研削材となるＡｌ２Ｏ３が損傷した場合は、再び研磨を行うことによって、基材中に埋設されているＡｌ２Ｏ３を基材表面に突出させることができ、より工具寿命を長くすることができることも示唆している。
【００８６】
以上のように、基材となるＮｉ（Ａｌ）合金に対して内部酸化工程と研磨工程とを行うことにより製造した研削砥石を用いて、研削加工試験を行った。
【００８７】
図９は、本実施例で製造した研削加工試験に用いた研削砥石のＳＥＭ像である。ＳＥＭ像中の棒状の構造体が研削材となるＡｌ２Ｏ３ナノロッドである。研削加工試験に用いた研削砥石は、内部酸化温度１２００℃，保持時間１２ｈにより内部酸化し、電解研磨を行うことにより製造したものである。合金表面に突出したナノロッドの直径は８００ｎｍ〜１μｍ，突出長さは３〜５μｍ，密度は４本／μｍ２程度である。
【００８８】
研削加工試験として、炭素鋼上に形成された酸化皮膜（ＦｅＯ）を上記の研削砥石を用いて、１０回程度摩擦した後に、摩擦前後の炭素鋼上の酸化皮膜のＳＥＭ像を比較した。さらに、従来の研削砥石を用いて同様の研削加工試験を行い、摩擦後の炭素鋼上の酸化皮膜のＳＥＭ像を比較した。
【００８９】
図１０は、研削前の炭素鋼上の酸化皮膜の平面ＳＥＭ像であり、図１１は、本発明の研削砥石を用いて研削した後の炭素鋼上の酸化皮膜の平面ＳＥＭ像である。
【００９０】
また、図１２は、従来の研削砥石となるＡｌ２Ｏ３砥粒を用いた超精密研磨フィルム（＃８０００）のＳＥＭ像である。図１３は、従来の研削砥石を用いて研削した後の炭素鋼上の酸化皮膜の平面ＳＥＭ像である。
【００９１】
図１０および図１１より、本発明の研削砥石を用いて研削加工試験を行った結果、炭素鋼上の酸化皮膜を研削することにより、酸化皮膜表面に無数の極めて細い線状の研削痕を確認した。また、図１１および図１３より、本発明の研削砥石を用いた研削は、従来の研削砥石である研磨フィルムでの研削と同等な研削特性が得られることを確認した。
【００９２】
以上のように、本発明の研削砥石は、合金からなる基材と、金属酸化物からなる研削材とを備えた研削砥石であって、前記研削材の少なくとも一部が前記基材に埋設されたことにより、研削材を基材に固着するための結合剤を用いずに、研削材を基材に強固に固着することができ、工具寿命が長い研削砥石を提供することができる。仮に、研削加工時において研削材が損傷した場合は、再び研磨工程を行ってもよい。再び研磨工程を行うことによって、基材中に埋設されている研削材を基材表面に突出させることができ、より工具寿命を長くすることもできる。さらに、研削剤を直接固着する基材は従来の結合剤に比べて熱伝導率が高い金属からなるため、砥石および被研削物の熱的損傷を軽減することができる。加えて、研削材間の空間に切り粉を取り込むチップポケットが形成されるため、切り粉による被研削物へのダメージを軽減することができる。
【００９３】
また、前記合金は、ＡｌおよびＡｌよりイオン化傾向が低い金属元素を少なくとも１つ含むことにより、Ａｌ２Ｏ３からなる研削材を備えた研削砥石を提供することができる。
【００９４】
また、前記金属酸化物は、Ａｌ２Ｏ３からなることにより、硬度および靱性に優れた研削砥石を提供することができる。
【００９５】
また、前記研削材の形状は、棒状ないし針状であることにより、研削方向によらず、加工痕の幅がほぼ一定な研削砥石を提供することができる。
【００９６】
また、前記研削材の形状は、板状であることにより、棒状ないし針状と同様に加工できる研削砥石を提供することができる。
【００９７】
また、前記研削材の直径は、２００ｎｍ〜１μｍであることにより、砥石の番手を制御することのできる研削砥石を提供することができる。
【００９８】
また、前記研削材の長さは、１００ｎｍ〜２０μｍであることにより、研削材を基材に埋設しやすく、基材表面からの研削材の突出量を制御しやすいだけでなく、工具寿命が長い研削砥石を提供することができる。
【００９９】
また、前記研削材の数密度は、前記基材表面の単位面積あたり０．１〜１０本／μｍ２であることにより、砥石の番手を制御することのできる研削砥石を提供することができる。
【０１００】
本発明の研削砥石の製造方法は、合金からなる基材を酸化して基材内部に金属酸化物からなる研削材を形成する内部酸化工程と、前記研削材周辺に存在する前記基材の少なくとも一部を研磨することにより除去して前記研削材を前記基材表面に突出させる研磨工程とを含むことにより、研削材を基材に固着するための結合剤を用いずに、研削材を基材に強固に固着することができ、工具寿命が長い研削砥石の製造方法を提供することができる。仮に、研削加工時において研削材が損傷した場合は、再び研磨工程を行ってもよい。再び研磨工程を行うことによって、基材中に埋設されている研削材を基材表面に突出させることができ、より工具寿命を長くすることもできる。
【０１０１】
また、前記合金は、ＡｌおよびＡｌよりイオン化傾向が低い金属元素を少なくとも１つ含むことにより、内部酸化工程において、合金中のＡｌを選択的に内部酸化させることによって、金属酸化物を合金内部に形成することのできる研削砥石の製造方法を提供することができる。
【０１０２】
また、前記金属酸化物は、Ａｌ２Ｏ３からなることにより、合金中に含まれるＡｌを内部酸化させることによって形成することのできる研削砥石の製造方法を提供することができる。
【０１０３】
また、前記研削材の形状は、棒状ないし針状であることにより、研削方向によらず、加工痕の幅がほぼ一定な研削砥石の製造方法を提供することができる。
【０１０４】
また、前記研削材の形状は、板状であることにより、棒状ないし針状と同様に加工できる研削砥石の製造方法を提供することができる。
【０１０５】
また、前記内部酸化温度は、９００〜１２００℃であることにより、合金中のＡｌを選択的に内部酸化することによってＡｌ２Ｏ３からなる研削材を合金中に埋設されたまま形成することができ、形成される研削材の形状を通じて砥石の番手または研削材の突出量などを制御することのできる工具寿命が長い研削砥石の製造方法を提供することができる。
【０１０６】
また、前記研磨工程は、ウェットエッチングまたはドライエッチングによることにより、研削材周辺に存在する基材の少なくとも一部を研磨することによって除去して研削材を基材表面に突出させることができる。特に、研磨工程としてウェットエッチングを行った場合は、研削材に損傷を与えることなく、大面積または多量の基材を研磨することができる。また、研磨工程としてドライエッチングを行った場合は、研削材を凝集させることなく、基材を研磨することができる。また、基材をより微細に加工することができる。
【０１０７】
なお、本発明は、上記実施例に限定されるものではなく、本発明の思想を逸脱しない範囲で種々の変形実施が可能である。例えば、上記実施例では、基材としてＮｉ（Ａｌ）合金を用いたが、これに限らず、Ｆｅ（Ａｌ），Ｃｏ（Ａｌ）などからなる３元系以上の合金などを用いてもよい。
【図面の簡単な説明】
【０１０８】
【図１】本発明の研削砥石の製造方法による各Ａｌ組成を有するＮｉ（Ａｌ）合金を内部酸化温度１０００℃にて内部酸化した後のＮｉ（Ａｌ）合金の断面ＳＥＭ像である。
【図２】本発明の研削砥石の製造方法によるＮｉ（Ａｌ）合金の内部酸化温度に対する内部酸化層深さのグラフである。
【図３】本発明の研削砥石の製造方法による各Ａｌ組成を有するＮｉ（Ａｌ）合金を内部酸化温度１０００℃にて内部酸化し、電解研磨を行った後のＮｉ（Ａｌ）合金の断面ＳＥＭ像である。
【図４】本発明の研削砥石の製造方法によるＡｌを５ｍｏｌ％含有したＮｉ（Ａｌ）合金を内部酸化温度１０００℃にて内部酸化し、電解研磨を行った後のＮｉ（Ａｌ）合金の平面および断面ＳＥＭ像である。
【図５】本発明の研削砥石の製造方法による内部酸化温度１０００℃における内部酸化層深さに対するロッドの直径のグラフである。
【図６】本発明の研削砥石の製造方法による内部酸化温度１０００℃における内部酸化層深さに対するロッドの密度のグラフである。
【図７】本発明の研削砥石の製造方法による内部酸化温度１２００℃における内部酸化層深さに対するロッドの直径のグラフである。
【図８】本発明の研削砥石の製造方法による内部酸化温度１２００℃における内部酸化層深さに対するロッドの密度のグラフである。
【図９】本発明の研削砥石の製造方法により得られた研削砥石のＳＥＭ像である。
【図１０】本発明の研削砥石の製造方法による研削砥石を用いて研削する前の炭素鋼上の酸化皮膜の平面ＳＥＭ像である。
【図１１】本発明の研削砥石の製造方法による研削砥石を用いて研削した後の炭素鋼上の酸化皮膜の平面ＳＥＭ像である。
【図１２】従来の研削砥石のＳＥＭ像である。
【図１３】従来の研削砥石を用いて研削した後の炭素鋼上の酸化皮膜の平面ＳＥＭ像である。
【図２】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図１】
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【図３】
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【図４】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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