(57)【要約】【課題】原料を無駄にすることなく、装置の異常を抑制し、濃縮・乾燥機の運転条件を変更しなくても安定した運転ができ、効率的に濃縮できるアニオン界面活性剤濃縮物の製造装置及び製造方法を提供する。【解決手段】下記（Ａ）〜（Ｃ）に示す手段を具備することを特徴とするアニオン界面活性剤濃縮物の製造装置。（Ａ）アニオン界面活性剤水性ペーストを濃縮する、濃縮・乾燥手段１１。（Ｂ）濃縮・乾燥手段により得られる濃縮物の水分含有量を検出し、濃縮良好物と濃縮不良物とに判定する、濃縮物判定手段１２。（Ｃ）濃縮不良物を希釈して希釈物を調製し、該希釈物を前記濃縮・乾燥手段１１に返送する、希釈・リサイクル手段１３。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（Ａ）〜（Ｃ）に示す手段を具備することを特徴とするアニオン界面活性剤濃縮物の製造装置。
（Ａ）アニオン界面活性剤水性ペーストを濃縮する、濃縮・乾燥手段。
（Ｂ）濃縮・乾燥手段により得られる濃縮物の水分含有量を検出し、濃縮良好物と濃縮不良物とに判定する、濃縮物判定手段。
（Ｃ）濃縮不良物を希釈して希釈物を調製し、該希釈物を前記濃縮・乾燥手段に返送する、希釈・リサイクル手段。
【請求項２】
前記濃縮物判定手段において、水分計、または濃縮物の温度測定器が用いられることを特徴とする請求項１に記載のアニオン界面活性剤濃縮物の製造装置。
【請求項３】
下記（ａ）〜（ｃ）に示す工程を有することを特徴とするアニオン界面活性剤濃縮物の製造方法。
（ａ）アニオン界面活性剤水性ペーストを濃縮・乾燥機にて濃縮する、濃縮・乾燥工程。
（ｂ）濃縮・乾燥工程により得られる濃縮物の水分含有量を検出し、濃縮良好物と濃縮不良物とに判定する、濃縮物判定工程。
（ｃ）濃縮不良物を希釈して希釈物を調製し、該希釈物を前記濃縮・乾燥工程に返送する、希釈・リサイクル工程。
【請求項４】
前記アニオン界面活性剤水性ペーストの水分含有量のセンター値（Ｘ）が２０〜３５質量％であり、当該アニオン界面活性剤濃縮物の水分含有量のセンター値（Ｙ）が１〜１０質量％であり、希釈物の水分含有量が、前記濃縮・乾燥機に供給されるアニオン界面活性剤水性ペーストの水分含有量のセンター値（Ｚ）±５質量％以内であることを特徴とする請求項３に記載のアニオン界面活性剤濃縮物の製造方法。
【請求項５】
前記濃縮物判定工程において、水分計、または濃縮物の温度測定器を用いることを特徴とする請求項３または４に記載のアニオン界面活性剤濃縮物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アニオン界面活性剤濃縮物の製造装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩等のスルホン酸塩系のアニオン界面活性剤は、洗浄力が高く、生分解性が良好で、環境に対する影響が少ないことから、洗浄剤材料としての性能が高く評価されており、特に、衣料用の粉末洗剤に用いられる場合が多い。
ところで、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩は、通常、水性ペーストとして得られるため、粉体として取り扱うためには水分を除去するために濃縮化を行う必要がある。また、最近の衣料用洗剤は、いわゆるコンパクト洗剤と言われる高嵩密度のものが主流となっており、界面活性剤の濃度をできるだけ高くすることが望まれている。
【０００３】
そこで、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を含む水性ペーストを高濃度に濃縮する、アニオン界面活性剤の製造方法が提案されている（例えば、特許文献１、２参照。）。
また、濃縮物の一部を循環して、新たに供給される原料と混合して濃縮する高濃度の界面活性剤組成物の製造方法が提案されている（例えば、特許文献３参照。）。
さらに、予備濃縮した濃縮物の一部をリサイクルしながら再度予備濃縮する洗剤の製造方法が提案されている（例えば特許文献４参照。）。
特許文献３、４のように、濃縮物の一部を再濃縮することにより、十分に濃縮化された界面活性剤を得ることができる。
なお、特許文献３、４の方法では、濃縮物をそのまま（希釈せずに）循環させている。
【特許文献１】特開２００３−１０５３９６号公報
【特許文献２】国際公開第２００４／１１１１６６号パンフレット
【特許文献３】特開２００４−２１０８０７号公報
【特許文献４】特開２００３−８２３９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献３、４に記載のように、濃縮物の一部を再濃縮するために濃縮・乾燥機に代表される濃縮手段（装置）に再供給すると、流量や濃度が初期の設定と異なるため、装置内の配管が閉塞して装置に異常が発生したり、予め設定しておいた装置の運転条件を変更する必要が生じ、安定した製造が困難になることがあった。また、装置に異常が発生すると、設定外の水分量の界面活性剤が得られることもあり、結果として原料が無駄になる場合もあった。
また、目的とする濃度に達成できなかった濃縮物を濃縮不良物として、再濃縮させることもあるが、このような場合においても、上述した問題が生じることがあった。
【０００５】
本発明は、前記事情を鑑みてなされたものであり、原料を無駄にすることなく、装置の異常を抑制し、濃縮・乾燥機の運転条件を変更しなくても安定した運転ができ、効率的に濃縮できるアニオン界面活性剤濃縮物の製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、鋭意検討した結果、濃縮不良物などを濃縮・乾燥機に再供給する場合、濃縮・乾燥機に供給される原料の濃度と、濃縮不良物の濃度に差が生じることが、上述した問題を招く原因になることを見出した。そこで、濃縮不良物を希釈して、原料の濃度との差を低減することにより、装置の異常を抑制し、濃縮・乾燥機の運転条件を変更しなくても安定した運転ができ、効率的に濃縮できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、本発明のアニオン界面活性剤濃縮物の製造装置は、下記（Ａ）〜（Ｃ）に示す手段を具備することを特徴とする。
（Ａ）アニオン界面活性剤水性ペーストを濃縮する、濃縮・乾燥手段。
（Ｂ）濃縮・乾燥手段により得られる濃縮物の水分含有量を検出し、濃縮良好物と濃縮不良物とに判定する、濃縮物判定手段。
（Ｃ）濃縮不良物を希釈して希釈物を調製し、該希釈物を前記濃縮・乾燥手段に返送する、希釈・リサイクル手段。
【０００８】
また、前記濃縮物判定手段において、水分計、または濃縮物の温度測定器が用いられることが好ましい。
【０００９】
また、本発明のアニオン界面活性剤濃縮物の製造方法は、下記（ａ）〜（ｃ）に示す工程を有することを特徴とする。
（ａ）アニオン界面活性剤水性ペーストを濃縮・乾燥機にて濃縮する、濃縮・乾燥工程。
（ｂ）濃縮・乾燥手段により得られる濃縮物の水分含有量を検出し、濃縮良好物と濃縮不良物とに判定する、濃縮物判定工程。
（ｃ）濃縮不良物を希釈して希釈物を調製し、該希釈物を前記濃縮・乾燥手段に返送する、希釈・リサイクル工程。
【００１０】
また、前記アニオン界面活性剤水性ペーストの水分含有量のセンター値（Ｘ）が２０〜３５質量％であり、当該アニオン界面活性剤濃縮物の水分含有量のセンター値（Ｙ）が１〜１０質量％であり、希釈物の水分含有量が、前記濃縮・乾燥機に供給されるアニオン界面活性剤水性ペーストの水分含有量のセンター値（Ｚ）±５質量％以内であることが好ましい。
さらに、前記水分含有量検出工程において、水分計、または濃縮物の温度測定器を用いることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、原料を無駄にすることなく、装置の異常を抑制し、濃縮・乾燥機の運転条件を変更しなくても安定した運転ができ、効率的に濃縮できるアニオン界面活性剤濃縮物の製造装置及び製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のアニオン界面活性剤濃縮物の製造装置にて濃縮される原料のアニオン界面活性剤水性ペーストとしては、例えば、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（以下、「ＭＥＳ成分」ということがある。）含有ペーストを用いる。
ＭＥＳ含有ペーストとしては、市販のものを用いてもよく、以下に示す調製法により製造したものを用いてもよい。
【００１３】
［ＭＥＳ含有ペーストの調製法］
ＭＥＳは、当該ＭＥＳに対応する脂肪酸アルキルエステルをスルホン化してα−スルホ脂肪酸アルキルエステルを含むスルホン化物を得た後、該スルホン化物を熟成後中和することによって得ることができ、例えば、下記一般式（Ｉ）で示される脂肪酸アルキルエステル（以下、脂肪酸アルキルエステル（Ｉ）ということがある。）を原料として得ることができる。
【００１４】
【化１】
2008156538.tif 000003
［式中、Ｒ１は直鎖もしくは分岐鎖状の、アルキル基またはアルケニル基を示し、Ｒ２は直鎖もしくは分岐鎖状のアルキル基を示す。］
【００１５】
脂肪酸アルキルエステルの具体例としては、牛脂、魚油ラノリンなどから誘導される動物系油脂；ヤシ油、パーム油、大豆油などから誘導される植物系油脂；α−オレフィンのオキソ法から誘導される合成脂肪酸アルキルエステル等が挙げられる。より具体的には、ドデカン酸メチル、エチルまたはプロピル；ステアリン酸メチル、エチルまたはプロピル；硬化魚油脂肪酸メチル、エチルまたはプロピル；パーム油脂肪酸メチル、エチルまたはプロピル；パーム核油脂肪酸メチル、エチルまたはプロピルなどを例示することができる。
これらの脂肪酸アルキルエステルは、何れか１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００１６】
脂肪酸アルキルエステルとしては、ヨウ素価が０．５以下のものが好ましく、０．１以下のものがより好ましい。ヨウ素価が低いほど、スルホン化工程における着色を効果的に低減することができ、得られるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の色調が良好となる。
脂肪酸アルキルエステルとしては、特に、飽和脂肪酸アルキルエステル（例えば前記式（Ｉ）中のＲ１がアルキル基であるもの）が好ましく用いられる。
【００１７】
以下、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の製造方法の一例をより具体的に説明する。
（スルホン化工程）
原料である脂肪酸アルキルエステルを含有する原料液相と、スルホン化ガスとを接触させて脂肪酸アルキルエステルをスルホン化してスルホン化物を得る。
このとき、スルホン化には公知の方法が利用でき、たとえば薄膜式スルホン化方法、槽型スルホン化方法などいずれも採用できる。
前記脂肪酸アルキルエステル（Ｉ）を例に挙げて説明すると、以下に示すように、脂肪酸アルキルエステル（Ｉ）から下記一般式（Ｉ’）で表されるＳＯ３一分子付加体（Ｉ’）が生成し、該ＳＯ３一分子付加体（Ｉ’）から下記一般式（Ｉ”）で表されるＳＯ３二分子付加体（Ｉ”）が生成し、該ＳＯ３二分子付加体（Ｉ”）から下記一般式（ＩＩ）で表されるα−スルホ脂肪酸アルキルエステルが生成する。
【００１８】
【化２】
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［式中、Ｒ１およびＲ２は、それぞれ、上記式（Ｉ）中のＲ１およびＲ２と同じである。］
【００１９】
このスルホン化においては、ＳＯ３二分子付加体の生成段階までは反応が速やかに進行する。ＳＯ３二分子付加体からのα−スルホ脂肪酸アルキルエステルの生成段階は反応速度が非常に遅く、この後、熟成工程を行うことにより、ＳＯ３二分子付加体からのＳＯ３の脱離が促進される。
熟成温度は７０〜１００℃が好ましく、８０〜９０℃がより好ましい。７０℃以上であると反応が速やかに進行し、１００℃以下であると、生成物の着色が生じにくい。
熟成反応時間は１〜１２０分が好ましく、３０〜９０分がより好ましい。
【００２０】
スルホン化ガスとしては、ＳＯ３を含有するＳＯ３ガス、発煙硫酸などが例示でき、特に、ＳＯ３ガスが好適である。
スルホン化ガスとしては、特に、ＳＯ３濃度が１〜４０容量％になるように、脱湿した空気または窒素などの不活性ガスで希釈されたスルホン化ガスが好ましく用いられる。ＳＯ３濃度が１容量％以上であると、スルホン化ガスの体積が適度な範囲内となり、スルホン化に用いる装置の容量を小さくすることができる。４０容量％以下であると、過剰なスルホン化反応が生じにくく、そのため、副生物が生成しにくく、また、生成物の色調も良好である。特に、α−スルホ脂肪酸アルキルエステルの色調劣化を抑制する為には、スルホン化ガス中のＳＯ３濃度を１〜３０容量％とすることが好ましい。
スルホン化ガスの使用量は、原料の脂肪酸アルキルエステルの使用量に対して、好ましくは１．０〜２．０倍モル量、更に好ましくは１．０〜１．７倍モル量、特に好ましくは１．０５〜１．５倍モル量である。１．０倍モル量以上であるとスルホン化反応が充分に進行し、２．０倍モル量以下であると、過剰なスルホン化反応が生じにくく、そのため、副生物が生成しにくく、また、生成物の色調も良好である。
【００２１】
α−スルホ脂肪酸アルキルエステルのスルホン化は、原料液相に着色抑制剤を分散させて反応を行っても良い。
着色抑制剤としては、例えば有機酸塩、無機硫酸塩などを用いることができ、好ましくは無機硫酸塩が用いられる。有機酸塩、無機硫酸塩の中でも、１価の金属塩が好ましい。
１価の金属塩を構成する金属としては、ナトリウム、カリウム、リチウム等のアルカリ金属が挙げられる。
着色抑制剤の添加量は、原料の脂肪酸アルキルエステル１００質量％に対して、好ましくは３０質量％以下、より好ましくは０．５〜２０質量％、特に好ましくは３〜２０質量％である。３０質量％を超える場合には、着色抑制の効果が飽和する為である。
【００２２】
（エステル化工程）
スルホン化物にアルコールを添加してエステル化物を得る。
このエステル化工程は、必須ではなく、必要に応じて設けられる工程である。
エステル化工程を行うことにより、反応生成物中にＳＯ３二分子付加体が残存する場合に、当該ＳＯ３二分子付加体のアルコキシ部分のエステル化が進行し、ＳＯ３の脱離がさらに促進される。その結果、副生物の生成が抑制され、反応生成物中のα−スルホ脂肪酸アルキルエステルの純度が向上する。
エステル化工程に用いるアルコールは、炭素数１〜６のものが好ましく、特に、原料の脂肪酸アルキルエステルのアルコール残基（例えば式（Ｉ）中の−Ｏ−Ｒ２）の炭素数と等しいものが好ましい。例えば、脂肪酸アルキルエステルとして、上記一般式（Ｉ）中のＲ２の炭素数が１〜３であるものを用いた場合、エステル化工程に用いるアルコールの炭素数は１〜３が好ましい。
反応温度は、好ましくは５０〜１００℃、更に好ましくは５０〜９０℃である。
反応時間は、好ましくは５〜１２０分である。
【００２３】
（中和工程）
エステル化物を中和して、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有中和物（以下、「中和物」という。）を得る。中和工程によって得られる中和物は通常、ペースト状であり、水分含有量は１０〜８０質量％とされる。
中和工程は、アルカリとエステル化物との反応混合液が酸性或いは弱アルカリ性の範囲、すなわちｐＨ４〜９の範囲となるような条件で行うことが好ましい。反応混合液が強アルカリ性となる条件下で中和を行うと、エステル結合が切断されやすくなる可能性がある。エステル結合が切断されると、α−スルホ脂肪酸ジアルカリ塩等の副生物が生成しやすくなる。
【００２４】
中和工程に用いるアルカリとしては、例えばアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニア、エタノールアミンが挙げられる。これらのアルカリは通常、水溶液として用いられ、その濃度は２〜５０質量％程度とされる。
また、前記反応混合液中のエステル化物の濃度は１０〜８０質量％とされる。
中和温度は好ましくは３０〜１４０℃である。
中和時間は好ましくは１０〜６０分である。
【００２５】
（漂白工程）
上記調製法においては、必要に応じて、上述した中和工程の前または後に、中和物の色調を白色に近い色にする処理を行ってもよい。
色調を白色に近くする処理としては、例えば過酸化水素などの漂白剤を用いた漂白処理などが挙げられる。このような処理は、中和工程前に行ってもよく、中和工程後に行ってもよい。
【００２６】
［アニオン界面活性剤濃縮物の製造方法］
（製造方法１）
本発明のアニオン界面活性剤濃縮物の製造方法の一実施形態例について説明する。
この製造方法は、下記（ａ）〜（ｃ）に示す工程を有する。
（ａ）アニオン界面活性剤水性ペーストを濃縮・乾燥機にて濃縮する、濃縮・乾燥工程。
（ｂ）濃縮・乾燥手段により得られる濃縮物の水分含有量を検出し、濃縮良好物と濃縮不良物とに判定する、濃縮物判定工程。
（ｃ）濃縮不良物を希釈して希釈物を調製し、該希釈物を前記濃縮・乾燥手段に返送する、希釈・リサイクル工程。
【００２７】
予め、上述したような調製法によりＭＥＳ含有ペーストを調製しておき、アニオン界面活性剤水性ペーストとして用いる。
次いで、図１に示すような濃縮物製造装置（装置）を用いて、アニオン界面活性剤濃縮物を製造する。
ここで、本発明のアニオン界面活性剤濃縮物の製造装置の一実施形態例について説明する。
【００２８】
この製造装置は、下記（Ａ）〜（Ｃ）に示す手段を具備する。
（Ａ）アニオン界面活性剤水性ペーストを濃縮する、濃縮・乾燥手段１１。
（Ｂ）濃縮・乾燥手段により得られる濃縮物の水分含有量を検出し、濃縮良好物と濃縮不良物とに判定する、濃縮物判定手段１２。
（Ｃ）濃縮不良物を希釈して希釈物を調製し、該希釈物を前記濃縮・乾燥手段に返送する、希釈・リサイクル手段１３。
【００２９】
濃縮・乾燥手段１１は、アニオン界面活性剤水性ペースト（原料）を所定の濃度にまで濃縮するものであり、濃縮・乾燥手段１１に原料を供給する供給ライン１１ａと、原料を濃縮する濃縮・乾燥機１１ｂと、該濃縮・乾燥機１１ｂにて濃縮された濃縮物を排出する排出ライン１１ｃとを備えている。
本発明において、図１に示すように供給ライン１１ａには、その途中で、後述するリサイクルライン１３ｄが合流できるような合流点１１１が設けられており、供給ライン１１ａは、合流点１１１よりも上流側（すなわち、供給ライン１１ａの入口側）の上流ライン１１２と、下流側（すなわち、供給ライン１１ａの出口側）の下流ライン１１３とからなる。
濃縮・乾燥機１１ｂとしては、回転薄膜式乾燥機、真空造粒機、回転巻上げ式乾燥装置からなる群より選ばれる少なくとも１種であることが好ましく、これらを用いると濃縮効率の向上が可能となる。中でも、連続運転が可能である点で回転薄膜式乾燥機がより好ましい。
【００３０】
濃縮物判定手段１２は、前記濃縮・乾燥手段１１より排出される濃縮物の水分含有量を検出し、濃縮物を予め設定された水分含有量の範囲内である濃縮良好物と範囲外である濃縮不良物とに判定するものであり、水分含有量を検出する水分センサー１２ａと、濃縮物を移送する移送ポンプ１２ｂと、濃縮良好物を回収する回収ライン１２ｃとを備えている。濃縮物良好物と判定された場合は、回収ライン１２ｃの出口１２ｃ’より回収される。
【００３１】
水分センサー１２ａとしては、検出の迅速化及び簡便化の点で水分計を用いるのが好ましいが、濃縮物の温度と水分含有量とは相関関係にあることから、温度計を用いてもよい。但し、温度計を用いる場合は、濃縮物の温度と水分量の関係を、予め検量線などを作成して把握しておく必要がある。通常、濃縮物の温度が高くなると、水分含有量は低くなる傾向にある。
なお、本発明において、水分量とは、カールフィッシャ水分計（京都電力工業（株）製、「ＭＫＣ−２１０」）にて測定した値であり、濃縮物の温度とは、濃縮・乾燥機１１ｂから排出された時の温度である。
移送ポンプ１２ｂとしては、特に制限されないが、例えば、モーノポンプが好ましい。
【００３２】
希釈・リサイクル手段１３は、前記濃縮物判定手段１２により濃縮不良物と判定された場合に、濃縮不良物に希釈水を加え、混合して希釈物とし、該希釈物を前記濃縮・乾燥手段１１に返送するものである。希釈・リサイクル手段１３は、回収ライン１２ｃの途中から分岐した濃縮不良物移送ライン１３ａと、濃縮不良物を希釈水で希釈する希釈撹拌槽１３ｂと、該希釈撹拌槽１３ｂにより得られる希釈物を排出する排出ポンプ１３ｃと、前記濃縮・乾燥手段１１に返送するリサイクルライン１３ｄとを備えている。
希釈水としては、前記濃縮・乾燥手段１１で原料を濃縮した際に得られる凝集水や、イオン交換水を用いることができる。
【００３３】
排出ポンプ１３ｃとしては、特に制限されないが、例えば、モーノポンプが好ましい。
リサイクルライン１３ｄは、本例のように合流点１１１にて供給ライン１１ａと合流している。
また、リサイクルライン１３ｄの出口１３ｄ’近傍にはバルブが設けられており、該バルブを調節することにより、排出ポンプ１３ｃの出口圧を所定の一定値に保持できるようになっている。これにより、一定流量の希釈物を前記濃縮・乾燥手段１１に返送できるようになっている。
また、図示しないが、上流ライン１１２には、原料の流量を制御する手段が設けられている。
【００３４】
上述した装置を用いて、アニオン界面活性剤濃縮物を製造する。
まず、濃縮・乾燥工程では、アニオン界面活性剤水性ペースト（原料）を濃縮・乾燥機１１ｂに供給して濃縮を行う。濃縮・乾燥機１１ｂの運転条件により、濃縮物の濃度や、排出される濃縮物の流量を調節できる。
前記アニオン界面活性剤水性ペースト（以下「水性ペースト」ということがある。）の水分含有量のセンター値（Ｘ）は、２０〜３５質量％が好ましく、２０〜３４質量％がより好ましく、２０〜３３質量％が特に好ましい。センター値（Ｘ）が上記範囲内であれば、水性ペーストの粘度の増大が抑制され、濃縮に適した熱交換が円滑に行なわれ、濃縮効率が向上する。
なお、本発明においては、センター値は任意で定められる。また、水性ペーストを濃縮するにあたっては、センター値（Ｘ）を挟んだ任意の領域（水分幅（ｘ））を予め設定しておけば、この範囲（Ｘ＋ｘ）内の水分含有量の水性ペーストを原料として用いることができる。水分幅（ｘ）は、±５質量％が好ましく、より好ましくは±４質量％であり、特に好ましくは±３質量％である。
【００３５】
濃縮・乾燥機１１ｂは、得られるアニオン界面活性剤濃縮物の水分含有量（目標値）のセンター値（Ｙ）が１〜１０質量％になるまで水性ペーストを濃縮するように条件設定されるのが好ましく、より好ましくは１〜９質量％であり、特に好ましくは１〜８質量％である。
濃縮温度は好ましくは８０〜１４０℃である。
また、濃縮・乾燥機１１ｂ内を真空にして濃縮を行う場合は、真空度が絶対圧力０．００５〜０．０４ＭＰａであること好ましい。
【００３６】
次いで、濃縮物判定工程では、前記濃縮・乾燥工程で得られる濃縮物の水分含有量を水分センサー１２ａにて検出し、濃縮良好物と濃縮不良物とに判定する。判定基準は、水分含有量が、上述したように濃縮・乾燥機１１ｂで設定した水分濃度条件の範囲（Ｙ＋ｙ）に納まる（範囲内の）濃縮物を濃縮良好物とし、当該水分濃度条件の範囲（Ｙ＋ｙ）に納まらない（範囲外の）濃縮物を濃縮不良物とする。なお、水分濃度条件の範囲（Ｙ＋ｙ）とは、例えば、１〜１０質量％の範囲内で、任意に定められたセンター値（Ｙ）を挟んだ任意の領域（水分幅（ｙ））を含む範囲を意味する。水分幅（ｙ）は±５質量％が好ましく、より好ましくは±４質量％であり、特に好ましくは±３質量％である。
濃縮良好物と判定された場合は、濃縮良好物を移送ポンプ１２ｂによって回収ライン１２ｃに供給し、回収ライン１２ｃの出口１２ｃ’より回収し、アニオン界面活性剤濃縮物を得る。一方、濃縮不良物と判定された場合は、次工程に移る。
【００３７】
希釈・リサイクル工程では、前記濃縮不良物を希釈撹拌槽１３ｂにて希釈水で希釈し、得られる希釈物を排出ポンプ１３ｃによってリサイクルライン１３ｄに供給し、希釈物を前記濃縮・乾燥工程に返送する。
濃縮不良物は、希釈物の水分含有量が、前記濃縮・乾燥機１１ｂに供給されるアニオン界面活性剤水性ペーストの水分含有量のセンター値（Ｚ）＋水分幅（ｚ）以内になるように希釈されるのが好ましい。水分幅（ｚ）は、±５質量％が好ましく、より好ましくは±４質量％であり、特に好ましくは±３質量％である。希釈物の水分含有量上記範囲内であれば、希釈物の粘度の増大が抑制され、濃縮に適した熱交換が円滑に行なわれ、濃縮効率が向上する。
なお、製造方法１においては、（Ｚ）＝（Ｘ）である。
【００３８】
そして、濃縮・乾燥工程に返送された希釈物は、リサイクルライン１３ｄと供給ライン１１ａの合流点１１１で水性ペーストと合流し、濃縮・乾燥機１１ｂにて濃縮され、濃縮物判定工程で濃縮良好物と判定された場合は、回収されてアニオン界面活性剤濃縮物が得られる。
上述したように、リサイクルライン１３ｄの出口１３ｄ’近傍にはバルブが設けられており、該バルブを調節することにより、排出ポンプ１３ｃの出口圧を一定に保持できるので、一定流量の希釈物を前記濃縮・乾燥工程に返送できる。従って、上流ライン１１２を通過する原料の流量を調節することで、下流ライン１１３を通過する原料と希釈物の合計流量が初期に設定した流量で一定となる。なお、原料の流量の調節は、装置の運転最中でも行うことができるが、装置、特に濃縮・乾燥機１１ｂの設定（運転）条件の変更は、一度装置を停止する必要があるため、生産効率の低下となり、製造上好ましくない。
排出ポンプ１３ｃの出口圧は０．２５〜０．３５ＭＰａに保持するのが好ましい。
リサイクルライン１３ｄ内の循環温度は、希釈物によって適宜調節されるが、例えば、０．２５〜０．３５ＭＰａの圧力下で、７０〜１００℃が好ましい。
【００３９】
このようにして得られる、アニオン界面活性剤濃縮物の水分含有量のセンター値（Ｙ）は、上述したように１〜１０質量％が好ましく、１〜９質量％がより好ましく、１〜８質量％が特に好ましい。センター値（Ｙ）が上記範囲内であれば、貯蔵時、または冷却・粉砕などの後続工程を行う場合において、ハンドリング性の低下を抑制できる。
【００４０】
このように、本発明の製造方法によれば、目的の濃度に達成できなかった濃縮不良物を、原料の水分含有量とほぼ同量になるまで希釈してから循環させて再濃縮するので、濃縮・乾燥機１１ｂには常に一定の濃度の原料および希釈物を供給でき、濃縮・乾燥機１１ｂの運転条件の変更が不要となる。
また、本発明の製造装置によれば、濃縮不良物を希釈物として循環させて再濃縮する場合、原料の流量を調節するだけで、原料と希釈物の合計流量を初期に設定した一定の流量に保つことが容易にできるので、濃縮・乾燥機１１ｂの初期設定を変更しなくてもよい。
【００４１】
従って本発明によれば、被濃縮物（すなわち、原料または原料と希釈物）の流量及び濃度が一定に保たれた状態で濃縮・乾燥機１１ｂに供給されるので、装置内の配管の閉塞が防止され、装置の異常が抑制される。また、装置の運転条件を変更する必要がなくなるので、安定した製造が可能となり、効率的に原料を濃縮できる。
さらに、目的の濃度に達成できなかった濃縮不良物を希釈物として循環させて再度濃縮できるため、原料を無駄にすることがない。
【００４２】
なお、本発明においては、リサイクルライン１３ｄを濃縮・乾燥機１１ｂに直結させてもよい。このような場合は、供給ライン１１ａを通過する原料の流量を調節することで、濃縮・乾燥機１１ｂに供給される時点の原料と希釈物の合計流量を初期に設定した流量を調整できるので、濃縮・乾燥機１１ｂの運転条件の変更が不要となる。
【００４３】
（製造方法２）
本発明においては、図２に示すような装置を用いて、アニオン界面活性剤濃縮物を製造してもよい。
図２に示す装置には、濃縮物判定手段１２の下流に第二の濃縮・乾燥手段１４と第二の濃縮物判定手段１５が設けられている。以下、具体的に説明する。なお、図２において、図１と同一の構成要素には同一の符号を付して、その説明を省略することがある。
【００４４】
濃縮・乾燥手段１１は、水性ペースト（原料）を所定の濃度にまで濃縮するものであり、濃縮・乾燥手段１１に原料を供給する供給ライン１１ａと、原料を濃縮する濃縮・乾燥機１１ｂと、該濃縮・乾燥機１１ｂにて濃縮された第二のアニオン界面活性剤水性ペースト（以下、「第二の水性ペースト」ということがある。）を排出する排出ライン１１ｃとを備えている。
図２に示すように供給ライン１１ａには、その途中で、後述するリサイクルライン１３ｄが合流できるような合流点１１１が設けられており、供給ライン１１ａは、合流点１１１よりも上流側（すなわち、供給ライン１１ａの入口側）の上流ライン１１２と、下流側（すなわち、供給ライン１１ａの出口側）の下流ライン１１３とからなる。
濃縮・乾燥機１１ｂとしては、先に例示したものが挙げられる。
【００４５】
濃縮物判定手段１２は、前記濃縮・乾燥手段１１より排出される第二の水性ペーストの水分含有量を検出するものであり、水分含有量を検出する水分センサー１２ａと、第二の水性ペーストを移送する移送ポンプ１２ｂとを備えている。
水分センサー１２ａとしては、先に例示したものが挙げられる。
【００４６】
第二の濃縮・乾燥手段１４は、濃縮物判定手段１２から供給される第二の水性ペーストを所定の濃度にまで濃縮するものであり、第二の濃縮・乾燥手段１４に第二の水性ペーストを供給する供給ライン１４ａと、原料を濃縮する濃縮・乾燥機１４ｂと、該濃縮・乾燥機１４ｂにて濃縮された濃縮物を排出する排出ライン１４ｃとを備えている。
濃縮・乾燥機１４ｂとしては、先に例示したものが挙げられる。
【００４７】
第二の濃縮物判定手段１５は、前記第二の濃縮・乾燥手段１４より排出される濃縮物の水分含有量を検出し、濃縮物を予め設定された水分含有量の範囲内である濃縮良好物と範囲外である濃縮不良物とに判定するものであり、水分含有量を検出する水分センサー１５ａと、濃縮物を移送する移送ポンプ１５ｂと、濃縮良好物を回収する回収ライン１５ｃとを備えている。濃縮物良好物と判定された場合は、回収ライン１５ｃの出口１５ｃ’より回収される。
水分センサー１５ａ及び移送ポンプ１５ｂとしては、先に例示したものが挙げられる。
【００４８】
希釈・リサイクル手段１３は、第二の濃縮物判定手段１５により濃縮不良物と判定された場合に、濃縮不良物に希釈水を加え、混合して希釈物とし、該希釈物を前記濃縮・乾燥手段１１に返送するものである。希釈・リサイクル手段１３は、回収ライン１４ｃの途中から分岐した濃縮不良物移送ライン１３ａと、濃縮不良物を希釈水で希釈する希釈撹拌槽１３ｂと、該希釈撹拌槽１３ｂにより得られる希釈物を排出する排出ポンプ１３ｃと、前記濃縮・乾燥手段１１に返送するリサイクルライン１３ｄとを備えている。
希釈水及び排出ポンプ１３ｃとしては、先に例示したものが挙げられる。
【００４９】
本発明によれば、上述した図２に示す装置を用いて、次のようにしてアニオン界面活性剤濃縮物を製造してもよい。
まず、水性ペースト（原料）を濃縮・乾燥機１１ｂに供給して濃縮を行う。濃縮・乾燥機１１ｂの運転条件により、濃縮物の濃度や、排出される濃縮物の流量を調節できる。なお、水性ペースト（原料）は上述したように、センター値（Ｘ）を挟んだ任意の領域（水分幅（ｘ））を予め設定しておけば、この範囲（Ｘ＋ｘ）内の水分含有量の水性ペーストを原料として用いることができる。
濃縮・乾燥機１１ｂは、得られる第二の水性ペーストの水分含有量（水分濃度）のセンター値（Ｘ’）が１０〜２０質量％になるまで水性ペースト（原料）を濃縮するように条件設定されるのが好ましく、より好ましくは１０〜１９質量％であり、特に好ましくは１０〜１８質量％である。
濃縮温度は好ましくは６０〜８０℃である。
また、濃縮・乾燥機１１ｂ内を真空にして濃縮を行う場合は、真空度が絶対圧力０．００５〜０．０４ＭＰａであること好ましい。
【００５０】
次いで、第二の水性ペーストの水分含有量を水分センサー１２ａにて検出し、引き続き移送ポンプ１２ｂによって第二の濃縮・乾燥手段１４の供給ライン１４ａに排出し、濃縮・乾燥機１４ｂにて第二の水性ペーストを濃縮する。濃縮・乾燥機１４ｂの運転条件により、濃縮物の濃度や、排出される濃縮物の流量を調節できる。
濃縮・乾燥機１４ｂは、得られる濃縮物の水分含有量（目標値）のセンター値（Ｙ）が１〜１０質量％になるなで第二の水性ペーストを濃縮するように条件設定されるのが好ましく、より好ましくは１〜９質量％であり、特に好ましくは１〜８質量％である。
濃縮温度は好ましくは８０〜１４０℃である。
また、濃縮・乾燥機１４ｂ内を真空にして濃縮を行う場合は、真空度が絶対圧力０．００５〜０．０４ＭＰａであること好ましい。
【００５１】
次いで、濃縮物の水分含有量を水分センサー１５ａにて検出し、濃縮良好物と濃縮不良物とに判定する。判定基準は、水分含有量が、上述したように濃縮・乾燥機１４ｂで設定した水分濃度条件の範囲（Ｙ＋ｙ）に納まる（範囲内の）濃縮物を濃縮良好物とし、当該水分濃度条件の範囲（Ｙ＋ｙ）に納まらない（範囲外の）濃縮物を濃縮不良物とする。なお、水分濃度条件の範囲（Ｙ＋ｙ）とは、上述したように、例えば、１〜１０質量％の範囲内で、任意に定められたセンター値（Ｙ）を挟んだ任意の領域（水分幅（ｙ））を含む範囲を意味する。
濃縮良好物と判定された場合は、濃縮良好物を移送ポンプ１５ｂによって回収ライン１５ｃに供給し、回収ライン１５ｃの出口１５ｃ’より回収し、アニオン界面活性剤濃縮物を得る。一方、濃縮不良物と判定された場合は、希釈・リサイクル手段１３に返送される。
【００５２】
希釈・リサイクル手段１３に返送される濃縮不良物は、希釈撹拌槽１３ｂにて希釈水で希釈され希釈物となる。得られる希釈物は、排出ポンプ１３ｃによってリサイクルライン１３ｄに供給され、前記濃縮・乾燥機１１ｂに返送される。
濃縮不良物は、希釈物の水分含有量が、前記濃縮・乾燥機１１ｂに供給される水性ペースト（原料）の水分含有量のセンター値（Ｚ）＋水分幅（ｚ）以内になるように希釈されるのが好ましい。水分幅（ｚ）は、±５質量％が好ましく、より好ましくは±４質量％であり、特に好ましくは±３質量％である。
なお、希釈物が濃縮・乾燥機１１ｂに返送される場合、（Ｚ）＝（Ｘ）である。
【００５３】
そして、濃縮・乾燥機１１ｂに返送された希釈物は、リサイクルライン１３ｄと供給ライン１１ａの合流点１１１で水性ペースト（原料）と合流し、濃縮・乾燥機１１ｂにて濃縮され、最終的に前記第二の濃縮物判定手段１５にて濃縮良好物と判定された場合は、回収されてアニオン界面活性剤濃縮物が得られる。
上述したように、リサイクルライン１３ｄの出口１３ｄ’近傍にはバルブが設けられており、該バルブを調節することにより、排出ポンプ１３ｃの出口圧を一定に保持できるので、一定流量の希釈物を濃縮・乾燥機１１ｂに返送できる。従って、上流ライン１１２を通過する原料の流量を調節することで、下流ライン１１３を通過する原料と希釈物の合計流量が初期に設定した流量で一定となる。
排出ポンプ１３ｃの出口圧は０．２５〜０．３５ＭＰａに保持するのが好ましい。
リサイクルライン１３ｄ内の循環温度は、希釈物によって適宜調節されるが、例えば、０．２５〜０．３５ＭＰａの圧力下で、７０〜１００℃が好ましい。
【００５４】
このように、本発明によれば、目的の濃度に達成できなかった濃縮不良物を、原料の水分含有量とほぼ同量になるまで希釈してから循環させて再濃縮するので、濃縮・乾燥機１１ｂには常に一定の濃度の原料および希釈物を供給でき、濃縮・乾燥機１１ｂの運転条件の変更が不要となる。
また、本発明の製造装置によれば、濃縮不良物を希釈物として循環させて再濃縮する場合、原料の流量を調節するだけで、原料と希釈物の合計流量を初期に設定した一定の流量に保つことが容易にできるので、濃縮・乾燥機１１ｂ、および濃縮・乾燥機１４ｂの初期設定を変更しなくてもよい。
【００５５】
従って本発明によれば、被濃縮物（すなわち、原料若しくは原料と希釈物、または第二のペースト）の流量及び濃度が一定に保たれた状態で濃縮・乾燥機１１ｂ、および濃縮・乾燥機１４ｂに供給されるので、装置内の配管の閉塞が防止され、装置の異常が抑制される。また、装置の運転条件を変更する必要がなくなるので、安定した製造が可能となり、効率的に原料を濃縮できる。
さらに、目的の濃度に達成できなかった濃縮不良物を希釈物として循環させて再度濃縮できるため、原料を無駄にすることがない。
【００５６】
なお、本発明においては、リサイクルライン１３ｄを濃縮・乾燥機１１ｂに直結させてもよい。このような場合は、供給ライン１１ａを通過する原料の流量を調節することで、濃縮・乾燥機１１ｂに供給される時点の原料と希釈物の合計流量を初期に設定した流量を調整できるので、濃縮・乾燥機１１ｂの運転条件の変更が不要となる。
【実施例】
【００５７】
以下に実施例を用いて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。また、例中の「％」は、特に断らない限り、質量％を示す。
以下、α−スルホ脂肪酸メチルエステル塩をＭＥＳと略すことがある。
【００５８】
［試験例１］
＜ＭＥＳ含有ペーストの調製＞
（スルホン化工程）
装置として、容量が２００Ｌで、ジャケット冷却、３段撹拌機付きの反応器（材質：ＳＵＳ３１６Ｌ）に、循環ラインを設けて反応温度をコントロールできるようになっているものを用いた。
まず、原料として脂肪酸メチルエステル９２ｋｇを反応器に仕込み、良く撹拌しながら着色抑制剤として微粉硫酸ナトリウム（Ｎａ２ＳＯ４）を脂肪酸メチルエステルに対して５％添加した。さらに撹拌を続けながら、反応温度を８０℃、循環ラインにおける循環量を８０〜１００Ｌ／分として、窒素ガスで８容量％に希釈したＳＯ３ガス（スルホン化ガス）１１０〜１２０ｍ３（原料メチルエステルに対して１．２倍モル）を、リングスパージャーにて１時間かけて等速で吹き込んだ。さらに８０℃に保ちながら３０分間熟成を行い、スルホン化物を得た。
【００５９】
（エステル化工程）
エステル化反応槽としてジャケット付３段撹拌槽式のものを用いた。また、低級アルコールとしてメタノ−ルを３．５〜５．５ｋｇ／時間、スルホン化物に対して３〜４％になるように制御しながら供給してエステル化を行い、エステル化物を得た。エステル化の反応温度は８０℃、熟成時間は３０分であった。
【００６０】
（中和工程）
次いで、エステル化反応槽から抜き出したエステル化物を、中和ラインに１３０〜１３５ｋｇ／時間で連続的に供給した。中和方式は、特開２００１−６４２４８号公報記載の中和方式を採用し、プレミキサーと中和ミキサーとの間に、２５〜３５％の水酸化ナトリウム水溶液を５０〜６０ｋｇ／時間の速度で定量的にフィードし、連続的に中和できるようにした。そして、予め予備中和させておいた予備中和物とエステル化物とを、プレミキサーで完全に混合した後、水酸化ナトリウム水溶液と混合して中和物とするようにした。
ループを循環する予備中和物の量は、エステル化物と、添加するアルカリ水溶液との合計の１５〜２５倍量とした。また、中和温度はループ回路の熱交換器中の水温を調節することにより、７０℃に制御した。中和物の滞留時間は２０分であった。循環ループの中にｐＨ制御システムを設置し、水酸化ナトリウム水溶液の供給速度を調節するフォードバックコントローラーにより、水酸化ナトリウム水溶液の供給速度（供給量）を制御した。循環ループの管内圧力は４ｋｇ／ｃｍ２であった。
【００６１】
（漂白工程）
次いで、中和物を漂白剤混合ラインに１８０〜２００ｋｇ／時間の供給速度で供給した。漂白剤混合ラインは熱交換器を有する循環ラインを備えた循環ループ方式とした。そして、３５％過酸化水素水を３．５〜７．５ｋｇ／時間（ＡＩ（有効成分：ＭＥＳ）に対して純分で１〜２％）で供給し、循環ラインから供給される漂白混合済み中和物（予備漂白物）と充分に混合した。ループ循環量は、予備漂白物に新たに加えられる中和物の１５倍量であり、循環ループ管内圧力は４ｋｇ／ｃｍ２であった。また、循環ループの温度は、熱交換器によって８０℃に調節し、循環ループの滞留時間は１０分であった。
次いで、流通管方式の漂白ラインに導入して漂白を進行させ、ＭＥＳ含有水性ペーストを得た。なお、漂白ラインはジャケット付き二重管で、温度と圧力の調節が可能なものとした。漂白剤混合物の流れはピストンフローで、圧力４ｋｇ／ｃｍ２、温度８０℃に調節し、滞留時間を１８０分とした。
得られたＭＥＳ含有水性ペーストの水分含有量（センター値（Ｘ））をカールフィッシャ水分計にて、以下のようにし測定したところ、３２％であった。
カールフィッシャ水分計測定条件；
大気温度下でサンプル１０〜１００ｍｇをカールフィッシャ試薬に溶解させて、常法に従い測定を開始した。電極反応の終了に伴い、測定を自動的に停止した。投入サンプル量をカールフィッシャー水分形のタッチパネルに入力して水分量を算出した。
【００６２】
＜ＭＥＳ含有濃縮物の製造＞
図１に示す装置を用いて、得られたＭＥＳ含有水性ペースト（原料）を濃縮し、ＭＥＳ含有濃縮物を製造した。濃縮・乾燥機１１ｂとして、真空薄膜蒸発機（神鋼パンテック（株）製、「エクセバ」）を用い、排出ポンプ１１ｃとして、モーノポンプ（兵神装備（株）製）を用いた。また、装置の初期設定の条件は以下の通りである。
原料の水分含有量の水分幅（ｘ）：±３％。
ＭＥＳ含有濃縮物の水分含有量（目標値）：８±１％（ＭＥＳ含有濃縮物の水分含有量のセンター値（Ｙ）＋水分幅（ｙ））。
希釈物の水分含有量：３２±１％（原料の水分含有量のセンター値（Ｚ）＋水分幅（ｚ）。但し、Ｚ＝Ｘである。）。
【００６３】
（ａ）濃縮・乾燥工程
回転数１０６０ｒｐｍ、羽根先端速度約１１ｍ／秒で回転している真空薄膜蒸発機（伝熱面：０．５ｍ２、内径：２０５ｍｍ、伝熱面と羽根先端とのクリアランス：２〜４ｍｍ）に、原料を４５〜５５ｋｇ／時間で導入し、初期設定したＭＥＳ含有濃縮物の水分含有量になるように、内壁加熱温度１２０℃、真空度０．００７〜０．０１４ＭＰａ（絶対圧力）にて濃縮を行った。
【００６４】
（ｂ）濃縮物判定工程
前工程で得られた濃縮物の温度を、水分センサーとして温度計を用いて測定し、予め作成した検量線（温度ｖｓ水分量）により濃縮物良好物または濃縮不良物に判定した。
濃縮良好物（濃縮物の水分含有量が８±１％以内）の場合は、回収ライン１２ｃに供給してＭＥＳ含有濃縮物として回収した。
【００６５】
（ｃ）希釈・リサイクル工程
濃縮不良物（濃縮物の水分含有量が８±１％以外）の場合は、濃縮不良物移送ライン１３ａより希釈撹拌槽１３ｂに供給し、濃縮の際に排出されたイオン交換水にて、初期設定した希釈物の水分含有量になるように希釈した。
次いで、モーノポンプを起動し、ポンプ出口圧として０．３ＭＰａ程度になるように、リサイクルライン１３ｄの出口１３ｄ’近傍に設けたバルブで調節しながら、温度７０〜１００℃で１５分間希釈物を循環させ、合流点１１１にて原料と合流させた。
【００６６】
原料と希釈物の合計の流量が、５０±５ｋｇ／時間になるように原料の流量を調節し、原料と希釈物を真空薄膜蒸発機に供給した。
【００６７】
＜判定＞
以上の操作を順次繰り返し、初期設定は変更せずに１ヶ月間連続運転し、ＭＥＳ含有濃縮物を製造した。なお、判定回数は１〜２回／時間とした。
得られたＭＥＳ含有濃縮物の水分含有量（実測値）をカールフィッシャ水分計にて測定したところ、８±０．９％であった。なお、実測値は、初期設定したＭＥＳ含有濃縮物の水分含有量（目標値）のセンター値（Ｙ）（８％）と水分幅の実測値（±０．９％）の合計量である。
水分幅の実測値から、以下のように判定した。結果を表１に示す。
◎：水分幅の実測値が±１．０％以下。
○：水分幅の実測値が±１．０％超、±２．０％以下。
△：水分幅の実測値が±２．０％超、±３．０％以下。
×：水分幅の実測値が±３．０％超。
【００６８】
［試験例２〜１３］
表１に示す水分含有量のセンター値（Ｘ）になるように、各ＭＥＳ含有水性ペーストを調製した。
次いで、表１に示す初期設定の条件に変更した以外は、試験例１と同様にして、各ＭＥＳ含有水性ペーストを濃縮し、ＭＥＳ含有濃縮物を製造し、判定をした。結果を表１に示す。
【００６９】
【表１】
2008156538.tif 000005
【００７０】
表１から明らかなように、希釈物の水分含有量をＺ（＝Ｘ）±５％以内に初期設定した試験例（１〜６）は、水分含有量が、目標値として定めた水分含有量の範囲内のＭＥＳ含有濃縮物が得られた。
希釈物の水分含有量をＺ（＝Ｘ）±６％に初期設定した試験例（８〜１２）は、水分含有量が、目標値として定めた水分含有量から数％外れたＭＥＳ含有濃縮物が得られた。また、水分含有量のセンター値（Ｘ）が４０％または、１５％のＭＥＳ含有水性ペーストを原料として用いた場合（試験例７、１３）は、希釈物の水分含有量をＺ（＝Ｘ）±２％に初期設定しておいても、水分含有量が、目標値として定めた水分含有量から数％外れたＭＥＳ含有濃縮物が得られた。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】本発明を実施するための濃縮物製造装置の一例を示す概略図である。
【図２】本発明を実施するための濃縮物製造装置の他の例を示す概略図である。
【符号の説明】
【００７２】
１１：濃縮・乾燥手段、１１ａ：供給ライン、１１１：合流点、１１２：上流ライン、１１３：下流ライン、１１ｂ：濃縮・乾燥機、１１ｃ：排出ライン、１２：濃縮物判定手段、１２ａ：水分センサー、１２ｂ：移送ポンプ、１２ｃ：回収ライン、１２ｃ’：出口、１３：希釈・リサイクル手段、１３ａ：濃縮不良物移送ライン、１３ｂ：希釈撹拌槽、１３ｃ：排出ポンプ、１３ｄ：リサイクルライン、１３ｄ’：出口、１４：第二の濃縮・乾燥手段、１４ａ：供給ライン、１４ｂ：濃縮・乾燥機、１４ｃ：排出ライン、１５：第二の濃縮物判定手段、１５ａ：水分センサー、１５ｂ：移送ポンプ、１５ｃ：排出ライン、１５ｃ’：出口。 
【図１】
2008156538.tif 000006
【図２】
2008156538.tif 000007