(57)【要約】【課題】固定砥粒式ワイヤーソーにおいて、ダイヤモンドとワイヤーの接合構造の改善によりワイヤー素材としてステンレス鋼が使用できるようにしてワイヤーソーの低コスト化を図ることである。【解決手段】ワイヤー１の外周にロー材２を介して多層コーティング４を施したコーティング・ダイヤモンド５の第１層６がＴｉ等の遷移金属をふくみ、ダイヤモンド素材３と化学結合している層であり、第２層７がロー材２に対する濡れ性改善層からなり、場合によりさらにロー材に対する濡れ改善層のための第３層８を施し、ワイヤー１がロー材２によってコーティング・ダイヤモンド５を固着する際の熱処理時において実質的に強度低下を来たさないステンレス鋼材でなる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ワイヤーの外周にロー材を介してダイヤモンドが固着された固定砥粒式ワイヤーソーにおいて、前記ダイヤモンドが、その表面全体に多層コーティングを施したコーティング・ダイヤモンドあり、その第１層がＴｉ等の遷移金属を含み前記ダイヤモンドとの界面で化学結合により接合した層であり、第２層がロー材に対する濡れ性改善層からなり、前記ワイヤーが前記ロー材によって前記コーティング・ダイヤモンドを固着する際のロー付け熱処理時において実質的な強度低下が20％以下である鋼材でなることを特徴とする固定砥粒式ワイヤーソー。
【請求項２】
前記第１層が、ＴｉをコーティングすることによりダイヤモンドのＣと反応して形成されたＴｉＣ皮膜であり、前記第２層がＮｉ系合金によるコーティング層であることを特徴とする請求項１に記載の固定砥粒式ワイヤーソー。
【請求項３】
前記第２層上に第３層として銅コーティング等のロー付け性に優れ、かつ第2層と強固な接合が得られるコーティング層が形成されたことを特徴とする請求項１又は２に記載の固定砥粒式ワイヤーソー。
【請求項４】
前記ロー材が、ワイヤー素材の強度低下を実質的に20％以下に収まる温度で溶融するロー材であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の固定砥粒式ワイヤーソー。
【請求項５】
前記鋼材が、ステンレス鋼であることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の固定砥粒式ワイヤーソー。
【請求項６】
ワイヤーの外周にロー材を介してダイヤモンドが固着された固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法において、ダイヤモンドの外表面に第１層としてＴｉ等の遷移金属をコーティングし、第２層としてロー材に対する濡れ性改善層をコーティングしたのち、高温熱処理を施すことにより第１層と第２層の接合強化したコーティング・ダイヤモンドを予め製作し、前記コーティング・ダイヤモンドを前記ワイヤーにロー付けすることを特徴とする固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法。
【請求項７】
前記コーティング・ダイヤモンドを予め製作する際に、前記の高温熱処理を施したのちに、第３層として銅コーティング等のロー付け性に優れ、かつ第2層と強固な接合が得られるコーティング層を形成することを特徴とする請求項６に記載の固定砥粒式ワイヤーソーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンの単結晶などに代表される各種電子材料のスライス工程で使用される固定砥粒式ワイヤーソーとその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
各種電子材料のスライス工程で使用される固定砥粒式ワイヤーソーは、ワイヤーの外周にダイヤモンド、ＣＢＮ等の超砥粒（以下「ダイヤモンド」と総称する。）を固着したものである。ダイヤモンドの固着法としてレジンボンド法や電着法がある。これらの方法はそれぞれ大きな欠陥を持っている。これを改良すべくロー付けによるダイヤモンド固着法、いわゆるケミカルボンド法が知られている（特許文献１参照）。
【０００３】
前記特許文献１に開示されたものは、ダイヤモンド粒径の５〜３５％の厚さの活性ロー材によってダイヤモンドをワイヤーに固着したものであり、前記の活性ロー材としては
Ｃｕ−Ａｇ−Ｔｉ合金が用いられ、前記のワイヤーとしては、前記活性ロー材の溶融温度（８５０〜１０５０℃）に耐え得るタングステンワイヤーが用いられる。タングステンワイヤーは、１４００℃の高温処理でも強度の劣化が２０％以下であることから、最適の素材である。
【０００４】
前記活性ロー材は、活性元素のＴｉがダイヤモンド元素Ｃと反応して炭化物（ＴｉＣ）を形成することにより化学的に強固に結合される特性を有する。かかるケミカルボンド法によって製作された固定砥粒式ワイヤーソーは、ダイヤモンドの保持力が高く、切削性能に優れ、さらに生産性も高い特徴がある。
【特許文献１】特開２００６−１２３０２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
前記の固定砥粒式ワイヤーソーにおいては、ワイヤーの素材としては、活性ロー材の溶融温度（850〜1050℃）で強度の劣化が20％以下の材料を選択する必要から、前述のようにタングステンワイヤーが用いられる。しかし、タングステンは近年の消費量の増大に伴い価格が高騰しつつあり、これから先もさらに高騰することが予想されること、また、活性ロー材も高価であることとあいまって、ワイヤーソーの製品原価が高くつく問題がある。固定砥粒式のワイヤーソーの普及をはかるためにも、安価なタイプのワイヤーソーの開発が望まれている。
【０００６】
そこで、本発明は、ワイヤーとダイヤモンドの固着手段を改善し、ダイヤモンドの保持力、切削性能、生産性等においては前述した従来例のものと同等の特性をもつ一方、ワイヤー及びロー材として安価なものが使用できるようにして低価格化を図った固定砥粒式ワイヤーソー及びその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記の課題を解決するための固定砥粒式ワイヤーソーに関する発明は、図１（ａ）（ｂ）に示したように、ワイヤー１の外周にロー材２を介してコーティング・ダイヤモンド５が固着されたものである。このコーティング・ダイヤモンド５は、ダイヤモンド素材３の表面に多層コーティング層４を形成したものであり、その多層コーティング層４の第１層６が、ダイヤモンドと付着活性の強いＴｉ等の遷移金属を含む層であり、ダイヤモンドとの界面で化学結合によって強固な接合がされている。第２層７がロー材２に対する濡れ性改善層からなる。例えば、Ni-Pの無電解メッキによる、第２層のコーティングは、作業性も良く第１層のロー材に対する濡れ（接合性）の悪さを大幅に改善し、またコーティング後に、850℃程度の熱処理をすることによって、第１、第２層間の接合力が増すため、濡れ性改善層としては好適である。また、前記ワイヤー１は、前記ロー材２によって前記コーティング・ダイヤモンド５を固着するロー付け時における実質的な強度低下が20％以下の鋼材でなるものである。一般に鉄鋼材料では、高温で強度（硬度）の低下が少ない高速度鋼やダイス鋼などがあるが、硬くて靭性がないことから、伸線してワイヤー素材とするのが難しい。
【０００８】
各種ステンレス鋼は、簡単にダイスによって線引きでき、加工硬化によって強度が上昇し、ワイヤーソー素材としてステンレス鋼が最適であるといえる。SUS301、304やSUS630、631などの析出硬化型ステンレス鋼が目的に適う材料といえる。
【０００９】
温度上昇と硬度の低下の関係は、温度と時間の組合せとなる。すなわち、短時間であれば600℃以上でも硬度の低下は極めて少なく出来し、適切な温度であれば硬化して強度があがる。
【００１０】
実験の結果、例えば、よく線引きされて冷間加工されたΦ0.18ｍｍのステンレス鋼のSUS631では、素材の硬度がHv551で、これを、600℃で30秒熱処理すると、析出硬化によって、硬度はHv743まで上昇する。同じくSUS304では、素材の硬度がHv603のものを、600℃30秒の処理では、Hvを722まで上昇することがわかった。ダイヤモンドをワイヤーにロー付けする温度を、600℃、30秒と設定すれば、ロー付けによってワイヤー素材が軟化せず、強化することになり、まさに一石二鳥の効果が期待できる。
【００１１】
ロー付け温度が650℃のときは、処理時間を10秒程度に短くすることによって、ワイヤーの硬度の低下は、20％以内で抑えることが可能である。
【００１２】
ロー材は、Cu-Ag系のいわゆる銀ローと称せられる材料が一般的であるが、入手し易いロー材は650〜750℃で溶融するものも多い。例えばワイヤー材質としてSUS鋼を使うと、短時間であれば700℃程度の温度処理で、硬度の低下をかろうじて20％以下に抑えられるものの、ワイヤーソーとしては、出来る限り硬度の高い（抗張力の大きい）ほど望ましい。この観点から、ロー材の選択はワイヤー素材の硬度が落ちない範囲で選択するのが望ましく、さらに析出硬化による硬度が高くなる条件でロー付けするのが最良である。すなわち、ワイヤーソー素材の材質とロー付けの温度、処理時間を勘案してワイヤーを軟化させないだけでなく、強化させることも可能となる。SUS631やSUS304などのステンレス鋼線を使う場合、ロー付け温度は600〜650℃近辺がよく、当然ながら時間が短くなれば、650℃を超えても可能である。以上を勘案して500〜650℃の範囲で安定してロー付けが出来る温度のロー材を選定する必要がある。
【００１３】
しかし、市販の溶融温度が低いロー材をベースに、Sn、やInなどの低融点金属を添加することによって、ロー材のロー付け温度は調整することが可能である。また低温でロー付けできるロー材の研究も各所で進んでおり、入手は又は調製することは容易である。（特開平８−５７６８２号公報によれば、AgにIn、Snを添加することで、溶融温度は500〜600℃のロー材が出来る。）
すなわち、ダイヤモンドの表面にダイヤモンドと強固な接合ができる、Tiなどを含む金属コーティングをし（実際にはコーティング層が薄い場合、ほとんどダイヤモンドと化学結合しTiCの皮膜になっている）、そのうえに、例えばNi-Pなどの金属コーティングをして、これを熱処理してNi-P層とTiCの界面での接合強度を強化する。すると、ダイヤモンドの表面が金属で覆われたことになる。この状態で、金属ワイヤーと金属コーティング・ダイヤモンドは、溶融温度の高い活性ロー材を使わなくても、一般ロー材でダイヤモンドをワイヤーに固着することが可能になった。Ni系の金属は薄い強固な酸化膜を作りやすく、ロー付けするときに雰囲気の調整が難しく、より簡単にロー付けをするために、Ni系金属のコーティング膜の外側にさらに銅（Cu）のコーティングをすると、ロー付けがさらに容易になり、ロー材の選択範囲は広がる。ロー材を、ワイヤー素材が軟化して強度の低下が20％以下にならない温度と時間の組み合わせを適切に選択することによって、安価なダイヤモンド固定ワイヤーソーが実現可能になる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、ダイヤモンド素材３に付着活性が強いＴｉ等の遷移金属をコーティングして、ダイヤモンド素材３との化学結合による付着活性化層を形成させる高温熱処理を伴う工程が、コーティング・ダイヤモンド５のワイヤー１に対するロー付け工程と無関係に行うことができるので、ワイヤー１に前記高温熱処理時の熱的影響の及ぶことが避けられる。
【００１５】
また、ロー付け工程において使用するロー材は通常のものを使用するか、少量の安い金属を添加することによって、600℃近辺で溶融するロー材を調製することができる。ワイヤー１の素材としては、前記ロー材に合わせた耐熱性をもった素材として安価なステンレス鋼等の鋼材を使用することができる。これにより、ロー材及びワイヤーのコストを低減することができるので、ダイヤモンドの保持力、切削性能、生産性等においてタングステンワイヤーに活性ロー材でダイヤモンドを固着するものと同等の特性をもつと同時に、安価な固定砥粒式ワイヤーソーを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の実施例について説明する。
【実施例１】
【００１７】
実施例１の固定砥粒式ワイヤーソーは、先に図１（ａ）（ｂ）に基づいて説明した構成を基本とする。即ち、ワイヤー１の外周にロー材２を介して無数のコーティング・ダイヤモンド５が固着されたものである。
【００１８】
前記のコーティング・ダイヤモンド５は、ダイヤモンドの表面に多層コーティング層４を形成したものである。その多層コーティング層４の第１層６はＴｉ等の遷移金属を含むダイヤモンドと化学結合により強く接合した層であり、第２層７はロー材２に対する濡れ性改善層である。
【００１９】
前記第１層６を形成する金属としては、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｖ、Ｍn、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｒｅ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｕ、Ｃｅ等の遷移金属がある。中でもＴｉは付着活性が最も強く、ダイヤモンドへのコーティング技術も確立しており、最も好ましい元素であるといえる。このＴｉによりダイヤモンド素材３に第1層をコーティングする際の処理温度は、例えば溶融塩法によると８００℃以上と高く、その高温処理によりＴｉはダイヤモンドの炭素（Ｃ）と反応してＴiＣとなる化学結合が行われ、ダイヤモンド素材３と強固に接合される。
【００２０】
なお、スパッタリング等、低い温度でダイヤモンド表面にTi、TiCの膜をコーティングし、後、高温度下で熱処理し、Ti系の膜とダイヤモンドの接合力を強化させたコーティング膜も、本発明の範疇に含まれるものとする。
【００２１】
前記のＴｉＣ皮膜は、７００℃以下で溶融する一般のロー材には濡れないため、金属ワイヤーにロー付けすることができない。
【００２２】
この対策として、前記ＴｉＣ皮膜の上に第２層７として濡れ性改善層をコーティングする。この場合の濡れ性改善層としては、無電解メッキによるＮｉ‐Ｐ、Ｎｉ‐Ｂ等のＮｉ系合金によるコーティングを行う。Ｎｉ系合金のコーティングは、無電解メッキ以外に、スパッタリングなどでも行うことができるが、作業性がよく、またコーティング法として実績のある無電解メッキが最適である。
【００２３】
無電解メッキによってコーティングされたＮｉ‐Ｐ等のＮｉ系合金皮膜は、ＴｉＣ皮膜面に付着しているだけであるので、層間に強い接合力は得られない。この層間接合力を強化するため、８５０℃、Ａｒ又はＨ２ガス雰囲気で１５分間の熱処理を施した。その熱処理による接合強度の向上を確認するため、以下の比較実験を行った。
【００２４】
「比較実験」
コーティング・ダイヤモンド５に上記の熱処理を施し、これとロー材とを同比率（体積比率）で混合し、750℃で真空ホットプレスした塊を作製した。その塊を割って破断面を顕微鏡によって観察したところ、破壊はダイヤモンド粒内、ダイヤモンド‐(ＴｉＣ)、(ＴｉＣ)‐（Ｎｉ‐Ｐ）、（Ｎｉ‐Ｐ）‐ロー材及びロー材などにほぼ均等に発生していた。この結果から、特に接合が弱い層間はないといえる。
【００２５】
比較対象として前記の熱処理をしない同様のコーティング・ダイヤモンド５について前記と同一条件で塊を作成し、これを割ってその破断面を顕微鏡観察したところ、約９０％は(ＴｉＣ)‐（Ｎｉ‐Ｐ）間において破断していた。
【００２６】
このことは、前記の850℃１５分間の熱処理によって、コーティング・ダイヤモンド５が破断する程の強い力が加わっても、特別弱い箇所がなく、(ＴｉＣ)‐（Ｎｉ‐Ｐ）間の接合力が前記熱処理によって強化されたことを証明している。
【００２７】
なお、９００℃以上での熱処理も可能であり、これにより一層前記の接合力を向上させることができるが、Ｎｉ‐Ｐが溶融する結果、コーティング・ダイヤモンド５同士が接合する不都合がある。（「比較実験」  以上）
以上のようなコーティング・ダイヤモンド５を予め製作しておき、これをワイヤー１にロー付けする。図２はそのロー付け装置の概略図であり、下段にワイヤーボビン１１が設置され、その上方に下から順にロー材ルツボ１２、ダイヤモンド・ルツボ１３、最上段に巻取りボビン１４が配置される。各ルツボ１２、１３の底部は漏斗状に形成され、下段のロー材ルツボ１２の円筒部外周面と上段のダイヤモンド・ルツボ１３の円錐部の外周面にそれぞれヒータ１５、１６が設けられる。ワイヤーボビン１１に巻かれたワイヤー１が各ルツボ１２、１３の上下端部の細孔を経て貫通され、巻取りボビン１４に巻き取られる。
【００２８】
巻取りシステムの駆動により、ワイヤー１が加熱溶融状態にあるロー材ルツボ１２を通過することにより、ワイヤー１に所定厚さのロー材２が付着され、次にダイヤモンド・ルツボ１３を通過する際にそのロー材２を介してコーティング・ダイヤモンド５が適宜調整された密度で付着される。このルツボ１３のヒータ１６はロー材２の冷却を防止するために設けられる。ダイヤモンド・ルツボ１３を通過したワイヤー１は自然冷却され、コーティング・ダイヤモンド５がワイヤー１に強固に固着される。
【００２９】
前記のロー材２としては、コーティング・ダイヤモンド５の第２層と接着し易いものとして、６５０℃近辺で溶融する通常のロー材を用いることができる。Ｃｕ合金系（例えば、Ｃｕ‐Ag-Zn-Sn）のロー材は、安価であり、かつ接着力も強く、この好ましいロー材の一つである。さらに好ましくは、溶融温度が600℃になるようにロー材を調製して利用すると、ワイヤーの軟化が少なく、むしろ既述のように析出硬化によって硬度が上がり、ワイヤー１が強くなる。
【００３０】
ワイヤー１は、前記のロー付け工程においてのみ熱を受けるだけであるから、６５０℃以下の熱処理時において、短時間の熱暴露であれば実質的に強度低下を20％以下に抑えられる素材、例えば、ステンレス鋼を使用することができる。
【００３１】
なお、前記ロー材２の厚さは、コーティング・ダイヤモンド粒径の５〜３５％に設定することにより、コーティング・ダイヤモンド５の一部がそのロー材２に埋まってワイヤー１に固着される一方、残りの大部分がロー材２から露出するので、切削液の廻りや切り屑の排出が順調に行われ高い切削性能を発揮する。
【実施例２】
【００３２】
前記実施例１のコーティング・ダイヤモンド５において、その第１層６と第２層７の接合力の強化のために前述の還元雰囲気中で高温熱処理を行った場合、第２層のＮｉ‐Ｐの表面の酸化膜は還元されるが、ロー付け時の600℃近辺の再加熱によって薄い酸化膜ができる。このため、ワイヤー１にロー付けするときの雰囲気や、ガスの純度が影響するので、安定よくコーティング・ダイヤモンド５を固着させるには、諸条件のコントロールにコストがかかる懸念がある。
【００３３】
その対策として、実施例２の場合は、図１（ｃ）に示したように、第３層８として無電解メッキによりＣｕをコーティングすることがさらに望ましい。Ｃｕコーティングするまえに、Ni―Pでコーティングされたダイヤモンド表面は酸処理され、酸化膜を取り除き表面を活性化してCuメッキすると、密着の良いコーティングが出来る。結果として、コーティング・ダイヤモンド５の表面がＣｕによって覆われることになる。Niの酸化膜よりCuの酸化膜は、低温で還元が容易で、鉄鋼材料に比べてＣｕ表面へのロー付けはしやすくなり、ロー材の濡れが良好であり、雰囲気の影響を受けにくく安定してロー付けができる。前記のような３層６、７、８を有する実施例２のコーティング・ダイヤモンド５をワイヤー１にロー付けする方法は実施例１の場合と同様である。
【００３４】
前記第３層８のＣｕと第２層のＮｉ系合金（Ｎｉ−Ｐ）との界面における接合状態を確認するため、以下の実験を行った。
【００３５】
「実験例」
前記実施例１のコーティング・ダイヤモンド５の第２層７上に第３層８として無電解メッキによりＣｕコーティング層を形成したものを、４００℃のＡｒ又はＨ２気流中で熱処理を施すことによりＣｕ表面の酸化膜は除去される。また、５００℃で１５分間の還元雰囲気中の加熱処理で、ＣｕとＮｉ−Ｐは拡散し完全に合金化することが判った。（実験例以上）
上記の実験から、第２層と第３層の接合力を高めるための熱処理は、ロー付け時の600℃近辺の温度で行うことができるので、第２層と第３層の界面の接合力強化のための特別な熱処理工程は不要であり、ロー付け時においてその溶融熱が前記界面に伝導することにより第２層（Ｃｕ）と第３層（Ｎｉ−Ｐ）の拡散による合金化が行われる。即ち、ロー付けと同時に第２層と第３層の界面の接合力強化処理が行われる。
【００３６】
コーティング・ダイヤモンド５が最終的にCuで覆われた場合、Cuのロー付けとなりロー付けの作業が簡単になる。例えば、銅―りん系の最も安価なロー材で、Cuのロー付けではフラックスが不要で、ガスバーナで簡便にロー付けが可能である。このようにダイヤモンド・コーティング５の最外層に、よりロー付け性の良好なCuをコーティングすることによって、ロー付けの安定性が図れる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】（ａ）は実施例１又は２の一部拡大断面図、（ｂ）は実施例１の場合の（ａ）図の一部拡大断面図、（ｃ）は実施例２の場合の（ａ）図の一部拡大断面図
【図２】実施例１又は２の製造装置の概略図
【符号の説明】
【００３８】
１  ワイヤー
２  ロー材
３  ダイヤモンド素材
４  多層コーティング層
５  コーティング・ダイヤモンド
６  第１層
７  第２層
８  第３層
【図１】
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【図２】
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