(57)【要約】      （修正有）【課題】砥粒の磨耗に合わせて、それを固定する結合材も研磨液により除去されることを目的とし、安価で簡単に製造できる研磨具およびその製造方法を提供する。【解決手段】砥粒と該砥粒を固定する結合材から構成され、研磨加工中に、前記結合材が研磨液により表層の部分が溶解あるいは剥離され、砥粒を表層に突き出させる固定砥粒研磨具について、前記結合材はバインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤から構成されている。  前記結合材はバインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤から構成されることによって、紫外線露光により、光重合性多官能モノマーは光開始剤によってラジカル重合し、バインダーポリマーに絡み合って架橋硬化することによって、砥粒を固定することができる。  また、加工中にアルカリ研磨液を添加することにより、それが破壊され、剥離されて、砥粒の突き出しが実現される。【選択図】図３
2008221353.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
砥粒と、該砥粒を固定する結合材から構成され、研磨加工中に、前記結合材が研磨液により表層の部分が溶解あるいは剥離されて砥粒を表層に突き出させる固定砥粒研磨具であって、前記結合材はバインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤から構成されたものであることを特徴とする研磨具。
【請求項２】
請求項１の研磨具において、前記結合剤におけるバインダーポリマーはメチルメタクリレートを主成分とする（メタ）アクリレート、スチレン、アクリロニトリルのいずれかのものと（メタ）アクリル酸との共重合体で、光重合性多官能モノマーはトリメチロールプロパントリアクリレート（ＴＭＰ−ＴＡ）、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリート（ＰＥＧ−Ｄ（Ｍ）Ａ）、ポリアルキレングリコールジ（メタ）アクリレート、（ジ）ペンタエリスリトール（トリ〜ヘキサ）アクリレートのいずれかの２種類以上のもの、光重合開始剤は分子間水素引抜型のベンゾフェノン系、チオキサントン系、アンスラキノン系、あるいは分子内結合開裂型のアセトフェノン系、ベンゾインエーテル系のいずれかから構成されることを特徴とする研磨具。
【請求項３】
請求項１の研磨具において、前記砥粒は凝集砥粒から構成され、それは内部にバインダが含まれず、多数の１次粒子が凝集して形成された２次粒子を１次粒子同士の結合点にネックが形成される温度で加熱処理された、多数の１次粒子が部分的に、かつ、その間に空隙が形成されている状態で結合している粒状の多孔質体であることを特徴とする研磨具。
【請求項４】
請求項３の研磨具において、凝集砥粒は、圧縮破壊強度が２０ＭＰａから１６０ＭＰａまでの範囲内であることを特徴とする研磨具。
【請求項５】
請求項１〜請求項４の研磨具において、凝集砥粒は酸化セリウム（ＣｅＯ２）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化鉄（ＦｅＯ・Ｆｅ２Ｏ３）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）いずれかの金属酸化物であることを特徴とする研磨具。
【請求項６】
請求項１〜請求項５の研磨具において、砥粒の外に紫外光線を乱反射する微粒子が添加されていることを特徴とする研磨具。
【請求項７】
前記凝集砥粒の１次粒子を２次粒子に造粒する工程と、造粒し２次粒子を前記１次粒子同士の結合点にネックが形成される温度で熱処理工程と、前記バインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤を有するバインダーポリマーを混練する工程と、前記混練液に前記凝集砥粒を混合分散する工程と、前記混合液を基材に塗布する工程と、さらにＵＶ光線より照射される工程で前記研磨具を形成することを特徴とする研磨具の製造方法。
【請求項８】
前記凝集砥粒の１次粒子を２次粒子に造粒する工程と、造粒し２次粒子を前記１次粒子同士の結合点にネックが形成される温度で熱処理工程と、前記バインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤を有するバインダーポリマーを混練する工程と、前記混練液に前記凝集砥粒と紫外線を乱反射する微粒子とを混合分散する工程と、前記混合液を基材に塗布する工程と、さらにＵＶ光線より照射される工程で前記研磨具を形成することを特徴とする研磨具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ガラス、セラミックス、シリコン等の硬脆材料を仕上げ加工するための研磨具（研磨砥石）およびその製造方法に関するものであり、特に、高加工面品位と高加工能率の両立を実現し、耐用寿命の長い研磨具及びその製造方法を提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
シリコンウェーハやガラスディスクをはじめ、各種硬脆材料や金属材料からなる部品の最終仕上げには、研磨剤スラリーを用いた研磨加工（遊離砥粒研磨加工）が用いられてきた。この遊離砥粒研磨加工法では微細な砥粒を使用しやすいため優れた仕上げ面粗さを容易に得ることができ、また大量の研磨剤スラリーを使用することで安定した加工特性を維持することができるため、多くの加工現場で用いられてきた。
【０００３】
しかし、遊離砥粒研磨加工においては大量の研磨剤スラリーを要するとともに、大量の廃液を排出するため環境への負荷が極めて高く、また加工能率の向上にも限界がある。こうしたことから、遊離と粒研磨加工仕上げと同等に優れた仕上げ面粗さが得られる固定砥粒加研磨具の開発が各方面で活発に行われている。遊離と粒研磨加工によって良好な加工面粗さを得るには、通常、微細な砥粒を使用することが有利であるが、固定砥粒研磨加工においてもそれは同様である。ところで、鏡面仕上げのような優れた研磨仕上げ加工をするのに、固定砥粒加工工具において粒径数μｍ以下の砥粒を使用すると、加工時に砥粒結合材と工作物（ワーク）との接触が生じやすく、あるいは切りくずが砥粒同士の間に蓄積されて目詰まりが発生しやすく、その結果、加工抵抗の急増、最悪の場合には加工不可の状態に陥ってしまう。
【０００４】
また、砥粒結合材と工作物との接触を抑制する手段を講じることもできるが、この場合は、砥粒径が小さいために加工能率が低下してしまうといった問題があるので、加工能率を向上させるには大粒径の砥粒を選択しなければならず、その結果、加工面品位が落ちることが避けられない。  
【０００５】
これに対し、研磨加工進行に伴う目詰まり（研磨くずが砥石の加工面に留まって切れ味が低下すること）や目つぶれ（切れ刃の鈍化）などの問題点に対し、機械的、あるいは電気的な手法でドレッシングが行われている。しかし、ドレッシング工程は煩雑で、経験を要するので、固定砥粒研磨具の開発において、加工中に砥粒結合材（バインダー）のみを選択的に除去して、絶えず砥粒を目立てして加工面に供給することができる新規な固定砥粒研磨具が求められる。  
【０００６】
この問題を解決するものとして、例えば、特開２００２−１８７０７２公報には、固定砥粒工具である砥石の結合材に寒天を用いた技術を開示している。結合材としての寒天は熱水に溶解し、そして冷やせば凝固する特性は可逆的ではあるが、これを研磨加工中制御するのは難しい。また、仮に可逆反応を制御できるとしても、研磨具から寒天を選択的にかつ均一に除去することは、実際上極めて困難である。
【０００７】
一方、結合材ではなく、自生発刃のできる砥粒の視点に立った開発も活発であり、例えば、特開２００２−１８７０７２公報にその一例が記載されている。この公知技術は、多数の１次粒子が凝集して形成された２次粒子を１次粒子同士の結合点にネックが形成される温度で加熱処理して得た、多数の微細な切刃形成粒子が部分的に、かつ、空隙を形成して、互いに結合してなる粒状の多孔質体を砥粒とし、加工中にその砥粒が平坦磨耗により、自生発刃を加工と同時に絶えず自発させることができるというものである。しかし、この工具では、砥粒を含む砥粒層は単層であり、その砥粒は磨耗進行が進めば、砥粒層からその砥粒の突き出し量がどんどん減っていくため、使用寿命が短いという問題が残る。
【０００８】
また、この砥粒を多層化した研磨具においても、ドレッシングなどの手法では、砥粒自身が通常の砥粒に比べ弱く、磨耗しやすいため、結合材と共に、除去される問題点がある。
以上のような問題に対し、様々に研究を重ね分析を行った結果、加工対象物にもよるが、高加工面品位（スクラッチフリー、高形状精度）を維持しながら、高加工能率を実現し、そしてその加工能率を長く維持させ、長時間加工できる特性を得るには、前記凝集砥粒の磨耗に合わせて、砥粒を固定する結合材が研磨加工中に研磨液により選択的に除去されるようにすることで、工具の最表層（研磨面）に、絶えず、砥粒の突き出し量を確保することが極めて効果的であることが判明した。
【特許文献１】特開２００２−１８７０７２公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
この発明は、固定砥粒加工工具の構成要件である、砥粒とそれを固定する結合材の両方に着目して、砥粒の磨耗に合わせて、それを固定する結合材も研磨液により除去されるよう工夫し、耐えずに研磨具の研磨面に新しい切刃を供することを目的とし、ナノメータオーダの優れた加工面品位を損なうことなく、高研磨能率化と長寿命化を実現でき、目詰まり解消のためのドレッシングを必要とせず、かつ安価で簡単に製造できる研磨具およびその製造方法を工夫することをその課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
〔解決手段１〕（請求項１に対応）
この発明の解決手段１は、砥粒と、該砥粒を固定する結合材から構成され、研磨加工中に、前記結合材が研磨液により表層の部分が溶解あるいは剥離され、砥粒を表層に突き出させる固定砥粒研磨具について、前記結合材はバインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤から構成されていることである。
【００１１】
〔作用〕
前記結合材はバインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤から構成されることによって、紫外線露光により、光重合性多官能モノマーは光重合開始剤によってラジカル重合し、バインダーポリマーに絡み合って架橋硬化することによって、砥粒を固定することができる。
また、後述するように、加工中にアルカリ研磨液を添加することにより、それが破壊され、剥離されて、砥粒の突き出しが実現される。
【００１２】
〔実施態様１〕（請求項２に対応）
実施態様１は、上記解決手段１について、バインダーポリマーはメチルメタクリレートを主成分とする（メタ）アクリレート、スチレン、アクリロニトリルのいずれかのものと（メタ）アクリル酸との共重合体で、光重合性多官能モノマーはトリメチロールプロパントリアクリレート（ＴＭＰ−ＴＡ）、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリート（ＰＥＧ−Ｄ（Ｍ）Ａ）、ポリアルキレングリコールジ（メタ）アクリレート、（ジ）ペンタエリスリトール（トリ〜ヘキサ）アクリレートのいずれかの２種類以上のもの、光重合開始剤は分子間水素引抜型のベンゾフェノン系、チオキサントン系、アンスラキノン系、あるいは分子内結合開裂型のアセトフェノン系、ベンゾインエーテル系のいずれかで構成される。そして、所望な特性にもよるが、バインダーポリマーは５０ｗｔ％以上、光重合性多官能モノマーは３０ｗｔ％以上であることが望ましい。
【００１３】
〔作用〕
この実施態様１により、特に、光重合性多官能モノマーの２種類以上を採用することで、より確実にラジカル重合を生じさせて架橋硬化させることが可能となる。また、バインダーポリマーは５０ｗｔ％以上、光重合性多官能モノマーは３０ｗｔ％以上に採用すると、混合液に流動性、可撓性をもたらし、より確実に砥粒との混合をし易くし、研磨具の結合材としての強度を高める。
【００１４】
〔実施態様２〕（請求項３に対応）
実施態様２は、上記解決手段１において、砥粒は凝集砥粒であり、それの内部にバインダーが含まれない凝集体であり、あるいは、多数の１次粒子が凝集して形成された２次粒子を１次粒子同士の結合点にネックが形成される温度で加熱処理して得た、多数の１次粒子が部分的に、かつ、その間に空隙が形成されている状態で結合している粒状の多孔質体であることである。
【００１５】
〔作用〕
このように、砥粒は凝集砥粒であり、そして多数の１次粒子が部分的に、かつ、その間に空隙が形成されている状態で結合している粒状の多孔質体であるため、大粒径でありながら、加工時の切り込みは微細な１次粒子であり、このために、高能率と高加工面品位とが共に実現される。  
【００１６】
〔実施態様３〕（請求項４に対応）
実施態様３は、上記実施態様２を実現するために、前記凝集砥粒の１次粒子の結合状態、即ち圧縮破壊強度が２０ＭＰａから１６０ＭＰａの範囲内で調整されていることである。
【００１７】
〔作用〕
これにより、研磨加工中に凝集砥粒の平坦化磨耗が起き、加工物に対し新しい切刃（１次粒子）を絶えず供給できるとともに、切り屑も砥粒の磨耗部分と一緒に排出されるから、加工面品位を損なうことがなく、かつ加工能率を安定させることができる。しかし、凝集砥粒の１次粒子同士の結合状態が弱い、即ち圧縮破壊強度が２０ＭＰａより弱いと、凝集砥粒自身が研磨加工中に破壊され、加工物に対する除去加工ができなくなる。一方、もし、凝集砥粒の圧縮破壊強度が１６０ＭＰａよりも強すぎると、凝集砥粒は通常の大粒径単粒子砥粒と同じように、加工中に平坦化磨耗が起き難くなり、逆に加工による新たな加工ダメージ、例えばスクラッチをもたらし、加工面品位を大きく低下させることになる。
【００１８】
〔実施態様４〕（請求項５に対応）
砥粒は酸化セリウム（ＣｅＯ２）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化鉄（ＦｅＯ・Ｆｅ２Ｏ３）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）いずれかの金属酸化物である。
【００１９】
〔作用〕
上記砥粒を用いることで、シリコンやガラスなどの硬脆材料を、確実に研磨加工することが可能である。
【００２０】
〔解決手段２〕（請求項６に対応）
解決手段２は、上記解決手段１による研磨具について、砥粒の外に紫外光線を乱反射する微粒子を添加したものである。
【００２１】
〔作用〕
結合材はＵＶ露光により硬化するため、凝集砥粒により紫外線が吸収される恐れがある。結合材に感光性を高めるために、微粒子の添加で、凝集砥粒の露光の影にある結合材にも完全にラジカル重合を生じさせ、架橋硬化を強めることが可能である。
【発明の効果】
【００２２】
この発明の効果を請求項毎に整理すれば次のとおりである。
〔請求項１の発明〕
請求項１の発明によれば、結合材はバインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤から構成されることよって、紫外線露光により、光重合性多官能モノマーは光重合開始剤によってラジカル重合し、バインダーポリマーに絡み合って架橋硬化することによって、砥粒を固定することができる。そして、研磨加工中にアルカリ研磨液が添加されることにより、結合材が破壊され、剥離されて砥粒の突き出しが実現され、これによって、加工面品位を損なうことなしに、加工能率を安定させることができ、また、長時間の研磨加工が可能であり、研磨具の寿命が著しく延長された。
【００２３】
〔請求項２の発明〕
請求項２の発明によれば、結合材の光重合性多官能モノマーとして２種類以上のものを採用することで、ラジカル重合を一層確実にし、架橋硬化を高めることができる。
【００２４】
〔請求項３の発明〕
請求項３の発明によれば、多数の１次粒子が部分的に、かつ、その間に空隙が形成されている状態で結合している粒状の多孔質体であるため、大粒径でありながら、研磨加工時の切り込みは微細な１次粒子であるため、高能率と高加工面品位とが共に実現される。
【００２５】
〔請求項４の発明〕
請求項４の発明によれば、加工中に凝集砥粒が平坦化磨耗が起き、加工物に対し耐えず新しい切刃（１次粒子）を研磨面に供給でき、加工面品位を損なうことなしに、加工能率を安定させることができる。圧縮破壊強度が２０ＭＰａより弱すぎると、凝集砥粒は加工中につぶされ、加工物対し除去ができなくなる。一方、凝集砥粒の圧縮破壊強度が１６０ＭＰａよりも強すぎると、凝集砥粒は通常の大粒径単粒子砥粒と同じように、加工中に平坦化磨耗が起き難くなり、加工により新たなダメージ、例えばスクラッチにもたらし、加工面品位を大きく劣化させる。
【００２６】
〔請求項５の発明〕
請求項５の発明によれば、シリコンやガラスなどの硬脆材料に対し、確実に研磨除去加工が可能となる。
【００２７】
〔請求項６の発明〕
請求項６の発明によれば、凝集砥粒の影にある結合材にも完全にラジカル重合を生じさせ、架橋硬化をもたらすことが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
以下、図面を参照して実施の形態を説明する。
バインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤はフォトレジストの主要組成成分である。必要な感光度が求められるのはもちろん、研磨具の結合材として必要な硬度を有し、可撓性や混練に必要な流動性を有することが必要とされ、そして研磨加工中におけるアルカリ液による剥離性なども必要とされる。また、親水性と疏水性や軟性と硬性などの相反する性質のバランスを取るために、上記の三つの主要組成成分の選択が品質設計にもっとも重要である。バインダーポリマーはメチルメタクリレートを主成分とする（メタ）アクリレート、スチレン、アクリロニトリルのいずれかのものと（メタ）アクリル酸との共重合体で、光重合性多官能モノマーはトリメチロールプロパントリアクリレート（ＴＭＰ−ＴＡ）、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリート（ＰＥＧ−Ｄ（Ｍ）Ａ）、ポリアルキレングリコールジ（メタ）アクリレート、（ジ）ペンタエリスリトール（トリ〜ヘキサ）アクリレートのいずれかの２種類以上のもの、光重合開始剤は分子間水素引抜型のベンゾフェノン系、チオキサントン系、アンスラキノン系、あるいは分子内結合開裂型のアセトフェノン系、ベンゾインエーテル系などが挙げられる。また、バインダーポリマーは５０ｗｔ％以上、光重合性多官能モノマーは３０ｗｔ％以上にすると、混合液の流動性、可撓性が増し、より確実に砥粒との混合が容易になり、結合材としての強度が強められる。
【００２９】
砥粒としては、加工物にもよるが、金属酸化物が従来から用いられている。例えば、Ａｌ２Ｏ３，ＣｅＯ２，ＺｒＯ２，ＳｉＯ２，Ｆｅ２Ｏ２，ＴｉＯ２，ＭｎＯなどがある。ガラスや石英やＳｉの酸化膜などのガラス質の被加工物（ワーク）に対する砥粒としては、酸化ジルコニウム、酸化セリウムが広く知られている。同様に、Ｓｉに対する砥粒としては、メカニカルケミカル作用の強いＳｉＯ２が知られている。
【００３０】
平均粒径５μｍ以下の１次粒子の微細粉末が凝集した、平均粒径１０〜３００μｍ程度のもの、さらに好ましくは平均粒径２０〜２００μｍ程度の２次粒子を備えたものが適している。材料は、上記と同様に一般には硬質無機材料であり、例えば、シリカ、ダイヤモンド、ＣＢＮ、アルミナ、炭化珪素、酸化ジルコニウム等がある。凝集体はゾルゲル法、スプレードライヤー等の手段でつくることができる。
次に実施例を説明する。
【実施例１】
【００３１】
まずは、研磨具の作製について述べる。
（１）凝集砥粒の準備
まずは、５０〜６０ｎｍの超微細ＺｒＯ２粉末（超微細粒子）を水で泥しょう化し、スプレードライヤーで噴霧させて、所望のサイズを有する（例えば平均粒径Ｄ５０で６０μｍ）２次粒子（顆粒）２０を作成する（一般的に、１μｍ〜３００μｍまでのサイズが得られる。粒度分布がシャープでないときに、分級プロセスを加える）。平均粒径は堀場製作所製レーザ回折／散乱式粒度分布測定装置『ＬＡ−９２０』を用いて、乾式で測定を行った。平均粒径の値は頻度積算５０％のところの粒径を用いた（通常、メジアン径とも言う）。
上記作製された平均粒径Ｄ５０で６０μｍのＺｒＯ２次粒子（顆粒）２０を高温電気炉にて焼成を行った。この焼成工程においては、加熱温度および保持時間を制御することで、１次粒子同士の結合点にネック部分３０が形成させ、その多数の１次粒子１０が部分的に、かつ、その間に空隙が形成されている状態で結合している粒状の多孔質体に形成した。これを具体的に説明すると次の通りである。
【００３２】
すなわち、ここでの焼成工程において、１次粒子１０が加熱処理により成長するが、当該１次粒子１０がその構成物質の物質移動により成長するのみならず、粒子同士の結合箇所は、粒子の構成物質の物質移動により太くなり、不連続点のないなだらかな曲面となり、１葉双曲面状（鼓状）にくびれた、いわゆる「ネック」状となる。この加熱処理時の物質移動による１次粒子１０の成長及び「ネック」形成については、株式会社産業技術センター発行「セラミック材料技術集成」（昭和５４年４月１０日初版第１刷発行）の「２．３  物質移動の機構と焼結のモデル」に詳細に記載されている。この焼成工程において、加熱温度および保持時間を制御することで、１次粒子同士の結合点にネック部分３０を形成させ、その多数の１次粒子１０が、部分的に、かつ、その間に空隙が形成されている状態で、結合している粒状の多孔質体が形成される。
【００３３】
この実施例において、焼成温度と焼成時間を決めるために、以下のような方法で行った。
すなわち、上記スプレードライヤー工程で得た酸化ジルコニウムＺｒＯ２を電気炉に入れて焼成を行い、焼成で得た２次粒子２０の中の１次粒子同士の結合力を評価するために、１個１個の２次粒子２０をピックアップし、圧縮破壊試験を行った。この圧縮破壊強度試験では、平松、岡、木山による報告（日本鉱業会誌、８１，１０２４（１９６５））に基づく島津製作所（株）製微小圧縮試験機ＭＣＴＭ５００ＰＣを用いて行った。試験条件として、試験荷重を１０〜１０００ｍＮ、負荷速度は０．４４６ｍＮ／ｓｅｃとし、平面圧子を用いて、上記酸化ジルコニウム砥粒に対して圧縮を行い、砥粒が圧縮破壊されたときの強度を測定する。このようにして、上記酸化ジルコニウム砥粒の圧縮破壊強度が６７ＭＰａに達する条件を焼成条件として採用した。
【００３４】
この焼成条件において、上記結合材である酸化セリウム粒子同士、そして酸化セリウム粒子と酸化ジルコニウム粒子の結合点にネックが形成されていることもＳＥＭにより確認した（図１参照）。  
【００３５】
（２）結合材の準備
バインダーポリマー：（メタ）アクリレートとアクリル酸の共重合体５５ｗｔ％、光重合性多官能モノマー：トリメチロールプロパントリアクリレート（ＴＭＰ−ＴＡ）、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリート（ＰＥＧ−Ｄ（Ｍ）Ａ）の混合物は４０ｗｔ％と、残りの光重合開始剤：ベンゾフェノン５ｗｔ％とを、イエローランプ（紫外線カット）２０〜２５℃の環境で混合攪拌する。
また、流動性を高めるために、トリエチレングリコールジアセテートを添加することもある。
なお、組み合わせについては、上記の組み合せに限らず、上記実施態様１のように種々に組み合わせることもできる。
【００３６】
（３）凝集砥粒の準備
上記の「（２）結合材の準備」で準備した混合液に、上記「（１）凝集砥粒の準備」の砥粒を添加する。このときの砥粒の含有量は４０％ｗｔである（これは、上記結合材の固形物に対する混合比である）。そして、攪拌機で混合物を３０分程度で攪拌混合する。  
【００３７】
（４）研磨具の作製
上記の「（３）凝集砥粒の準備」で用意した混合液３２を厚み７５μｍのＰＥＴフィルム３１の上に、ワイヤバーで塗布する。このときの第１の塗布層（第１層）３６の厚みは約８５μｍであった。その後、２〜５ｋＷの超高圧水銀灯で全面ＵＶ露光を実施する。この露光時間は６０ｓである。露光後１５分程度放置し、次に、硬化した塗布層の上に上記混合液を再び塗布し、再度露光を実施する。このように混合液の塗布と露光を第１層３６，第２層３７，第３層３８・・・と繰り返す。そして、１０回ほど繰り返して第１０層を重ねたとき、全体の厚みが１ｍｍの積層になった。重ね塗りをすることにより、各回の塗布層が薄くすることができ、したがって、ＵＶ露光による結合材の架橋硬化反応を速やかにかつ確実にすることができる。以上のこの作製方法の手順は図２に模式的に示すとおりである。
【００３８】
また、最後の塗布による最表層では砥粒がそのまま突き出ているので、研磨具の使用当初はドレッシングを行う必要はない。図３には、この重ね塗布による作製した研磨具の断面模式図を示し、図３（ｃ）に断面写真を示している。また、作製した研磨具の硬度を、高分子計器社製『アスカーＤ型硬度計』を用いて測定したところ、硬度３８〜４２であった。
【００３９】
〔研磨加工試験〕
以上のようにして製作した本発明の研磨具を用いて研磨加工を行った。
研磨具２を図４で示した加工装置の定盤３に取り付けて研磨加工を行った。水（純水）４１を研磨液として２０ｍｌ／ｍｉｎで供給し、面粗さ３０ｎｍＲｙ前後の鏡面に調整したφ１５０ｍｍのＢＫ７光学ガラスディスク１を加工した結果（加工条件：定盤回転数６０ｒｐｍ、加工圧力２５ｋＰａ）、３０分間で加工マーク（スクラッチ、加工傷など）が生じることはなく、かつ３０ｎｍＲｙ以下の鏡面を維持することができ、０．５μｍ／ｍｉｎという高い加工能率も維持することができた（面粗さの評価はテーラホプソン社製フォームタリサーフＳ４Ｃで行い、加工能率の測定はガラスディスクの加工前後の重量差により換算したものである）。
【００４０】
そして、そのまま引き続き他のガラスディスクの加工を行うが、砥粒が平坦化磨耗し（図５参照）、砥粒の結合材からの突き出し量がほぼゼロになったら、結合材の除去を選択的に行う。砥粒磨耗の進行度合いは加工条件とワークのサイズに大きく左右されるので、摩耗度合は一概には推定されない。したがって、通常はある一定の間隔で研磨具の表面粗さを測定（粗さ計で測定）するか、直接観察などの手法により判断する。図５は結合材の最表層に突き出している凝集砥粒平坦磨耗後の写真を示している。この実施例では、ハンディタイプの表面粗さ計で５ヶ所を測定し、Ｒｍａｘが平均で１０μｍ〜２０μｍになった段階で、結合材の除去を行った。結合材の除去は加工中でも実施可能であるが、この実施例で実施した具体的な方法は次のとおりである。  
【００４１】
すなわち、図４に示しているように、スプレーノズルから圧力が１ｋｇ／ｃｍ２、研磨具の表面に濃度５ｗｔ％のＮａＯＨ溶液（アルカリ液）４２を３分程度噴射させた。スプレーノズルはワーク軸の揺動運動に合わせて、直線的に往復運動することで（１０〜２０往復／分）、ワークと干渉することなく、研磨具表面の全面にＮａＯＨ溶液４２を噴射した。この場合、ＮａＯＨ濃度と噴射圧力と噴射時間の調整が非常に重要である。噴射しすぎると、結合材がどんどん剥離され、研磨具の寿命が著しく短くなる。従って、結合材のみを狙ったドレッシングは砥粒の磨耗進行に合わせるのがもっとも望ましい。このように、ＮａＯＨ液の噴射で、結合材の表層が剥離され、結合材に埋もれていた砥粒が新たに研磨具の表層に突き出された。再び、ハンディタイプの表面粗さ計で５ヶ所を測定したところ、粗さＲｍａｘは８０〜１００μｍであった。なお、アルカリ溶液に関しては、ＮａＯＨだけではなく、ＫＯＨやアミン系もよい。
引き続き、新たなガラスディスクを加工したところ、上記と同じ加工結果が得られた。
【００４２】
このように、従来のドレッシングと大きく異なって、研磨加工中に砥粒を固定する結合材のみを表層から剥離させて砥粒を絶えず表層に突き出させ、これにより研磨加工物（ワーク）の加工面に対して砥粒を安定して供給することで、高加工面品位と高加工能率とを得ることができ、さらに、このような優れた加工特性を長時間に亘って、安定して維持することができた。
また、この研磨具の構成と加工方法により、従来の凝集砥粒工具におけるドレッシングが困難であるとの問題も解決できた。
【００４３】
また、１次粒子同士の結合力（圧縮破壊強度）による加工能率及び加工面品位（粗さ）への寄与は図６に示している。なお、図６において丸は、加工能率を示し、菱形印は、粗さを示している。この図６から分かるように、圧縮破壊強度が小さすぎる（＜２０ＭＰａで、１次粒子同士の結合力が弱すぎる）と、加工能率が低くて、加工圧力による砥粒自身の破壊が進み、したがって、加工にまともに寄与できず、逆に結合材が加工面とこすりあって加工面粗さが若干悪くなる傾向を示す。一方、圧縮破壊強度があまり高すぎると（＞１５０ＭＰａ）、加工能率の方は高められたが、その反面加工面の粗さは１μｍＲｙ以上に大きく劣化してしまった。このように、適切な１次粒子同士の結合力（圧縮破壊強度）を有する砥粒の選択は、高加工面品位（鏡面程度の面品位）を高能率で達成するために、非常に重要である。
【実施例２】
【００４４】
ＵＶ露光により、結合材にラジカル重合が生じ、架橋硬化により砥粒を固定するため、上記実施例１で述べたように、塗布層が８０μｍと厚いため、露光量不足箇所が生じる。特に、大粒径の凝集砥粒の影にある結合材は光が届かない可能性もある。ＵＶ光を塗布層全体に照射させるためには、いくつかの方法がある。例えば、光量を増やしたり、照射角度を変えること等が考えられるが、塗布層の中で、微粒子によってＵＶ光を散乱させるのが最も効果的である。紫外線の波長は２００ｎｍ〜３８０ｎｍであるため、塗布層内の微粒子の平均粒径がその１／１０（４０ｎｍ）以下になると、乱反射の機能が失われてしまい、一方、微粒子の粒径が大きくなりすぎると、今度逆に加工物の加工面に悪影響を与える恐れが生じてしまう。したがって、平均粒径は４０ｎｍ〜１μｍの間が望ましい。
【００４５】
本実施例２では、基本的に上記実施例１で説明した研磨具と同じ構成であるが、上記実施例１の「（３）砥粒と結合材との混合」におけるものに、さらに平均粒径で１００ｎｍぐらいの酸化チタン微粒子を０．５〜１ｗｔ％程度に添加し、攪拌した後、「（４）研磨具の作製」と同じ手順で研磨具を作製した。
上記研磨具について高分子計器社製『アスカーＤ型硬度計』を用いてその硬度を測定したところ、硬度は４５〜５０であった。そして、この研磨具を上記実施例１の研磨具と同じ加工条件で研磨加工を実施したところ、加工能率とワークと表面粗さは実施例１の研磨具とほぼ同等であるが、ガラスディスクのエッジ部分のダレ（ロールオフ）は大きく改善された。実施例１におけるエッジ部のダレの範囲は（ワークのエッジ部分からワークの円心に向かって）２ｍｍであったのに対し、本実施例２ではその約半分の１．１ｍｍであった。
したがって、微粒子酸化チタンの添加により、露光に対して凝集砥粒の影になる結合材も前記微粒子の乱反射によって露光されるので、架橋硬化を完全に進行させることができ、このことにより、研磨具全体の硬度が増し、ダレが効果的に抑制されている。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】はＳＥＭ観察写真であり、（ａ）は２次粒子の写真、（ｂ）は焼成前の写真、（ｃ）は焼成後の写真である。
【図２】は本発明の研磨具の作製方法のフロー図である。
【図３】（ａ）は、凝集砥粒の第１層目を基材に塗布した状態を模式的に示す断面図であり、（ｂ）は、凝集砥粒の混合液を１０回重ね塗りした状態を模式的に示す断面図であり、（ｃ）は塗布完了状態の断面写真である。
【図４】は研磨装置を模式的に示す断面図である。
【図５】は  、結合材から突き出している凝集砥粒の平坦磨耗状態を示す平面写真である。
【図６】は、凝集砥粒の圧縮破壊強度と加工能率と加工面粗さとの関係を示す図である。
【符号の説明】
【００４７】
１：光学ガラスディスク
２：研磨具
３：定盤
１０：１次粒子
２０：２次粒子
３０：ネック部分
３１：基材（ＰＥＴフィルム）
３２：混合液
３６：第１層
３７：第２層
３８：第３層
４１：水
４２：アルカリ液
【図２】
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【図４】
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【図６】
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【図１】
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【図３】
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【図５】
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