(57)【要約】【課題】酸素濃度偏差の小さい高酸素チタンインゴットを安定的に製造する。【解決手段】消耗電極式真空溶解用による高酸素チタンインゴットの製造において、その消耗電極に使用されるコンパクトを製造する際に、予めコンパクト１個分のスポンジチタン粒とコンパクト１個分の酸化チタン粉末とを混合機７で混合する。その混合物の全てをプレス金型１０へ投入し、プレス成形することにより、コンパクト１個を作製する。この操作の繰り返しにより、所定数のコンパクトを作製する。【選択図】図１
2008200695.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スポンジチタン粒と酸化チタン粉末とをプレス金型へ投入する投入工程と、プレス金型への投入物をコンパクトにプレス成形するプレス工程と、そのコンパクトを複数個溶接して消耗電極となす溶接工程と、その消耗電極をＶＡＲ法にて溶解する溶解工程とを含む高酸素チタンインゴット製造方法において、
スポンジチタン粒と酸化チタン粉末とをプレス金型へ投入する際に、予めコンパクト１個分のスポンジチタン粒とコンパクト１個分の酸化チタン粉末とを混合機で混合し、その混合物の全てをプレス金型へ投入してプレス成形することによりコンパクト１個を作製し、この操作の繰り返しにより、複数個のコンパクトを作製することを特徴とする高酸素チタンインゴット製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の高酸素チタンインゴット製造方法において、製造される高酸素チタンインゴットの酸素濃度が１０００ｐｐｍ以上である高酸素チタンインゴット製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載の高酸素チタンインゴット製造方法において、製造される高酸素チタンインゴットが展伸材用インゴットである高酸素チタンインゴットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、消耗電極を用いた真空溶解（ＶＡＲ）による高酸素チタンインゴットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チタンインゴットの製造方法の一つとして消耗電極式真空溶解法がある。この方法ではチタンインゴットが次のような手順で製造される。第１段階として、スポンジチタンの破砕粒をプレス型内でコンパクトと呼ばれる成型体に押し固める。第２段階として、所定数のコンパクトを円柱状に組み合わせ、溶接により固定して、消耗電極となす。第３段階として、作製された消耗電極をモールド内に設置し、真空中において消耗電極とモールド内の溶湯との間にアークを発生させて、消耗電極を下から順次溶融させることにより、モールド内の溶湯量を増やす。最後にモールド内の溶湯を凝固させる。
【０００３】
こうして製造されるチタンインゴットにおいては、用途に応じて様々な量の酸素が添加される。ここにおける酸素添加は、通常は主原料であるスポンジチタン粒に酸化チタン粉末を添加することにより行われ、その一例が特許文献１に示されたシュート添加である。特許文献１に示された添加法では、コンパクト１個分のスポンジチタン粒が、その貯槽から計量ホッパーに投入される。同様にコンパクト１個分の酸化チタン粉末が、その貯槽から前記計量ホッパーに投入される。そして計量ホッパーを開いて内容物を傾斜シュートを介してプレス型に投入する。傾斜シュートを移動する過程で、スポンジチタン粒と酸化チタン粉末が攪拌され混合される。
【０００４】
【特許文献１】特開平８−２２５８６１号公報
【０００５】
ところで、酸素含有チタンインゴットは、例えば展伸材の特定分野では、高強度化などのために、酸素濃度の要求値が年々高くなっている。高酸素濃度のチタンインゴットを製造するためには、プレス型への原料供給過程で多くの量の酸化チタン粉末をスポンジチタン粒へ混合する必要がある。ところが、酸化チタン粉末はスポンジチタン粒に比べて非常に微細である。このため、傾斜シュートを利用した攪拌混合では、酸化チタン粉末の混合量が多くなるにしたがってその飛散量が増加し、その結果としてコンパクト毎の酸化チタン量のバラツキが大きくなる。コンパクト毎の酸化チタン量のバラツキが大きくなると、これを組み合わせ溶解して製造されるインゴットでは、酸素濃度分布のバラツキ、特に溶解方向である上下方向のバラツキが大きくなる。
【０００６】
すなわち、傾斜シュートによる混合では、粒径の大きいスポンジチタンと酸化チタンの微細粒子が混在しているだけであり、溶解過程でスポンジチタン粒から酸化チタン粉が分離して浮上し、本質的に濃度偏差が生じやすいところに、コンパクト毎の酸化チタン量のバラツキが重なって、インゴットの濃度偏差が大きくなるのである。
【０００７】
チタンインゴットにおける酸素濃度偏差は厳しく管理されており、高酸素インゴットだからといってその規制が緩和されるわけではない。つまり、１０００ｐｐｍ未満というような酸素濃度が比較的低いインゴットも、３０００ｐｐｍ以上というような酸素濃度が非常に高いインゴットも、酸素濃度偏差としては５００ｐｐｍ以下というように同じものを要求されるのである。これは、高酸素濃度のチタンインゴットにとっては非常に厳しい要求となる。
【０００８】
このような事情から、チタンインゴットの酸素濃度が高くても濃度偏差が生じにくいチタンインゴット製造方法の開発が待たれており、その製造方法として、本発明者らは次の２つを試みた。
【０００９】
第１は原料をプレス型へ投入する際に、傾斜シュートでの攪拌を使わずに、スポンジチタン粒のみを先にプレス型内へ投入し、プレス型内のスポンジチタン粒中に酸化チタン粉末を手作業で直接アンコのように埋め込む方法である。第２の方法は、同じく原料をプレス型へ投入する際に、スポンジチタン粒と酸化チタン粉末を予めブレンダーで混合する方法であり、具体的には、効率的作業のために、例えばインゴット１個分の原料を一括してブレンドし、その混合物をコンパクト１個分ずつプレス型に投入する方法である。
【００１０】
前者の製法の場合、酸化チタン粉末の飛散はなく、その結果としてコンパクト毎の酸化チタン量のバラツキは小さくなり、インゴット上下方向の酸素濃度差は低減する。しかし、コンパクト中の一部分に酸化チタン粉末が集中的に存在するため、インゴット中に酸素濃度の高い部分が局所的に生じる危険性がある。
【００１１】
ブレンダーを使用する後者の製法の場合も、シュートでの攪拌で問題となる酸化チタン粉末の飛散は生じない。加えて、ブレンダーによる攪拌混合の場合は、シュートによる攪拌混合の場合と異なり、粒径の大きなスポンジチタン粒子の外面に酸化チタンがコーティングされたように付着する。このため、溶解工程での分離浮上による濃度偏析は本質的に生じにくい。しかし、実際の操業では、相当に大きな酸素濃度差が生じる。その原因は以下のとおりと考えられる。
【００１２】
ブレンダーの特性上の問題として、スポンジチタン粒と酸化チタン粉末のように粒径が大きく相違する場合には、最初の酸化チタン投入操作で微細な粉末の分布状況が概ね固定されてしまい、混練は十分になされるものの、酸化チタン粉の分布の均一化は進まないという特性がある。この特性のため、ブレンダーで混合した混合物から複数のコンパクトを成形すると、コンパクト間で酸化チタン量に差が生じ、これらのコンパクトを組み合わせた消耗電極から溶解製造されるインゴットでは、シュートによる攪拌混合の場合ほどではないものの、酸素濃度偏差が生じる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明の目的は、酸素濃度偏差の小さい高酸素濃度インゴットを安定的に製造できる高酸素インゴットの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記目的を達成するために、本発明者らは様々な混合法の比較検討を行った結果、酸化チタン粉の飛散を抑制するためには、プレス型への投入に先立って、スポンジチタン粒と酸化チタン粉をブレンダーで混合しておくのが有効であること、ブレンダーによる混合で問題になるコンパクト間の酸化チタン量の偏差に対しては、その混合操作をコンパクト単位で行うのが有効であることを知見した。
【００１５】
本発明の高酸素インゴットの製造方法はかかる知見を基礎として完成されたものであって、スポンジチタン粒と酸化チタン粉末とをプレス金型へ投入する投入工程と、プレス金型への投入物をコンパクトにプレス成形するプレス工程と、そのコンパクトを複数個溶接して消耗電極となす溶接工程と、その消耗電極をＶＡＲ法にて溶解する溶解工程とを含む高酸素チタンインゴット製造方法において、スポンジチタン粒と酸化チタン粉末とをプレス金型へ投入する際に、予めコンパクト１個分のスポンジチタン粒とコンパクト１個分の酸化チタン粉末とを混合機で混合し、その混合物の全てをプレス金型へ投入してプレス成形することによりコンパクト１個を作製し、この操作の繰り返しにより、複数個のコンパクトを作製するものである。
【００１６】
本発明の高酸素インゴットの製造方法においては、スポンジチタン粒と酸化チタン粉とをプレス型へ投入する前に両者を混合機で混合するので、投入過程で酸化チタン粉が飛散する事態が回避される。また、その混合操作をコンパクト１個ごとに行うので、混合機による混合で問題となるコンパクト間における酸化チタン粉の量的偏差が生じない。更に、混合機による混合ではスポンジチタン粒の表面に酸化チタン粉末がコーティングされたかの如く付着するので、溶解過程での酸化チタン粉の浮上分離が抑制される。これらの結果、酸素濃度偏差の小さい高酸素濃度インゴットが安定的に製造される。
【００１７】
本発明の製造方法は、多量の酸化チタン粉末を使用する、酸素濃度が１０００ｐｐｍ以上、特に２０００ｐｐｍ以上のチタンインゴットの製造に特に有効であり、そのなかでも酸素濃度が３０００ｐｐｍ以上のチタンインゴットの製造に有効である。また、チタンインゴットにおける酸化チタンの量的偏差が特に問題となる展伸材用インゴットの製造に特に有効である。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の高酸素チタンインゴットの製造方法は、消耗電極式真空溶解法に使用する消耗電極用コンパクトを製造する際の、プレス前のスポンジチタン粒と酸化チタン粉末の混合投入工程において、コンパクト１個ごとに両者を混合機で機械的に混合してからプレス型に投入するので、投入過程での酸化チタン粉末の飛散や消耗電極にける酸化チタンの偏在、更には溶解過程での酸化チタンの分離を可及的に抑制でき、もって酸素濃度偏差の小さい高酸素濃度インゴットを安定的に製造することができる。
【００１９】
また、混合機はコンパクト１個分ずつの原料混合を行うので、原料粉末を１個粉ずつプレス型に投入する従来の原料混合投入装置への組み込みが容易であり、設備コスト、設備規模の増大を最小限に抑制でき、経済性も優れる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は本発明の高酸素インゴット製造方法の実施に適した原料混合供給装置の構成図である。
【００２１】
図１に示された原料混合供給装置は、消耗電極式真空溶解法による展伸用チタンインゴットの製造において、その製造原料であるスポンジチタン粒と酸化チタン粉末を混合してプレス型に投入する装置である。この装置は、原料貯留槽として、主原料であるスポンジチタン粒を収容するスポンジチタン貯槽１と、第１の副原料である酸化チタン粉末を収容する酸化チタン貯槽２と、第２の副原料である電解鉄粉を収容する電解鉄貯槽３とを備えている。
【００２２】
スポンジチタン貯槽１内のスポンジチタン粒はフィーダ４により、また、酸化チタン貯槽２内の酸化チタン粉末及び電解鉄貯槽３内の電解鉄粉はフィーダ５により、下方の計量ホッパ６に投入される。計量ホッパ６は投入量を計測する機能を有しており、フィーダ４，５の制御と共同してコンパクト１個分の原料粉粒を計量し収容する。
【００２３】
計量ホッパ６の下にはブレンダーと呼ばれる混合機７が設けられている。混合機７は、計量ホッパ６からコンパクト１個分の原料粉粒を、斜め上方に向けた口部から受け入れ、傾転・回転することにより、内部の原料粉粒を機械的に混合する。混合動作を終えると、混合機７は口部を斜め下方に向けて、混合物（コンパクト１個分の原料粉粒）を下方のフィーダ８上に排出する。
【００２４】
フィーダ８は混合機７から排出された混合物を傾斜した投入シュート９へ搬送する。投入シュート９は搬送された混合物、すなわちコンパクト１個分の原料粉粒を更に下方のプレス型１０に投入する。投入シュート９は、投入位置と退避位置との間を旋回する可動式である。プレス型１０は、コンパクト１個分の原料を収容できる容積を有すると共に、図示されないプレス機構と組み合わされており、投入シュート９が退避した状態でそのプレス機構が動作することにより、型内の混合物をコンパクトに押し固める。
【００２５】
こうして製造されたコンパクトは、消耗電極に対応する棒状に組み合わされ、溶接により連結固定されて消耗電極とされる。製造された消耗電極は、真空溶解（ＶＡＲ）に供され、チタンインゴットとされる。
【００２６】
製造されたチタンインゴットは、高酸素濃度のものであっても酸素濃度偏差が小さい。その理由は以下のとおりである。
【００２７】
図１に示された原料混合供給装置では、まず、コンパクト１個分のスポンジチタン粒が計量ホッパ６に計量されて搬入される。次いで、インゴットの酸素濃度を目的値とするのに必要なコンパクト１個分の酸化チタン粉末が計量ホッパ６に計量されて搬入される。同様に鉄濃度調整用の電解鉄粉も計量ホッパ６に搬入される。そして、これらの原料粉粒が計量ホッパ６から混合機７に投入され混合される。この間、原料粉粒は傾斜シュートを通らないので、微細粉末である酸化チタンの飛散のおそれは殆どない。したがって、３種類の原料粉粒が計量ホッパ６から混合機７へ所定比率のまま装入される。
【００２８】
混合機７では、３種類の原料粉粒が攪拌混合される。混合機７の特性として最初の動作で、微粉末である酸化チタン粉末の分布傾向が決定される傾向があり、その結果としてコンパクト内では酸化チタン粉末の偏在が発生する危険性があるが、酸化チタン粉末の飛散がないため、コンパクト間での酸化チタン粉末の量的偏差は生じない。ちなみに、混合機７で混合された後の原料粉粒では、酸化チタン粉末はスポンジチタン粒の表面にコーティングされたように強固に付着しているために、投入シュート９を落下搬送される過程でも、その飛散は生じない。
【００２９】
加えて、前述した酸化チタン粉末のスポンジチタン粒の表面への強固な付着のため、真空溶解工程で酸化チタン粉末が分離浮上する危険も殆どない。これらのために、３０００ｐｐｍ以上というような酸素濃度が非常に高いチタンインゴットを真空溶解する場合も、チタンインゴットの酸素濃度偏差は小さく抑制される。
【００３０】
なお、個々のコンパクト内においては、混合機７を使用する場合の傾向として、酸化チタン粉末が偏在するが、偏在するとは言え、原料粉粒が混合機７内で機械的に激しく攪拌されるため、プレス型内のスポンジチタン粒に手作業で酸化チタン粉末をアンコのように埋め込む場合と比べると、その偏在の傾向は格段に軽微である。したがって、チタンインゴット中に酸素濃度の高い部分が局所的に生じる危険性は実質的に生じない。
【００３１】
図１に示された原料混合供給装置では、混合機７が別途必要になる。しかし、その混合機７はコンパクト１個分を対象するため小型でよい。また、投入シュート９は攪拌機能を要求されないため、短くてよい。これらのため、従来の傾斜シュート式の原料混合投入装置を大きく改良することなく活用でき、設備コストを安価に抑制することができる。従来の傾斜シュート式の原料混合投入装置における投入シュート位置を図１中に一点破線で示す。従来の投入シュート位置に混合機７、フィーダ８及び投入シュート９が収まり、原料貯留槽１〜３、フィーダ４，５及び計量ホッパ６はそのまま使用可能である。
【実施例】
【００３２】
次に、本発明の実施例を示し、比較例と対比することにより、本発明の効果を明らかにする。
【００３３】
本発明の実施例として、目標酸素濃度が３２００ｐｐｍ、目標鉄濃度が６００ｐｐｍのチタンインゴットを消耗電極式真空溶解法にて製造するに際して、コンパクト用プレス型への原料投入に、図１に示す原料混合投入装置を使用した。スポンジチタン粒の平均粒径は４ｍｍであり、酸化チタン粉末の粒径はＤ50で５μｍである。コンパクト１個の重量は１００ｋｇであり、これを５０個溶接接合して長さ６０００ｍｍ、重量５０００ｋｇの消耗電極を作製した。これを使用して製造したチタンインゴットの寸法は直径７５０ｍｍ、長さ２５００ｍｍであり、重量は４８００ｋｇである。
【００３４】
製造されたチタンインゴットは、溶解方向である上下方向で酸素濃度偏差を生じていたが、その偏差は３００ｐｐｍと僅かであった。展伸材に使用したが、問題となるような局部的に酸素濃度が高い部分は生じなかった。
【００３５】
従来例１として、図１の原料混合投入装置に代えて、図１に一点鎖線で示す投入シュートを備えた従来の原料混合投入装置を使用し、その投入シュートで原料の混合を行った（特許文献１）。他の条件は実施例１と同じである。製造されたチタンインゴットにおける上下方向の酸素濃度偏差は７００ｐｐｍと非常に大きかった。
【００３６】
従来例２として、原料混合投入装置として、図１に一点鎖線で示す投入シュートを備えたものを使用した。また、そのシュートにおいてはコンパクト１個分のスポンジチタン粒のみを投入し、プレス型に投入されたスポンジチタン粒中にコンパクト１個分の酸化チタン粉末を手作業で埋め込んだ。それ以外の条件は従来例１と同じである。製造されたチタンインゴットにおける上下方向の酸素濃度偏差は４００ｐｐｍと比較的小さかった。しかし、展伸材に使用して問題となるような局部的に酸素濃度が高い部分がインゴット中に生じた。
【００３７】
従来例３として、消耗電極１本分の原料を混合機で事前に混合し、その混合原料をコンパクト１個分ずつ計量してプレスし、そのコンパクトを組み合わせて消耗電極を作製した。他の条件は実施例１と同じである。製造されたチタンインゴットにおける上下方向の酸素濃度偏差は、従来例１より改善されたが、それでも本発明の実施例には及ばない４００ｐｐｍであった。展伸材に使用して問題となるような、局部的に酸素濃度が高い部分は生じなかった。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の高酸素インゴット製造方法の実施に適した原料混合供給装置の構成図である。
【符号の説明】
【００３９】
１  スポンジチタン貯槽
２  酸化チタン貯槽
３  電解鉄粉貯槽
４，５，８  フィーダ
６  計量ホッパ
７  混合機（ブレンダー）
９  投入シュート
１０  プレス型
【図１】
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