(57)【要約】【課題】金属切削工具用途のためのサイアロン系セラミック材料に、優れた堅牢性を有する、金属の機械加工のために最適な組成物、好ましくは耐熱性スーパーアロイを提供する。【解決手段】本発明は、β−サイアロン（Ｓｉ6-zＡｌzＯzＮ），α−サイアロン、ＴｉＮ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）またはＴｉＣを含む耐熱硬質相、粒間の非晶または部分的に結晶の相に基づき、かつイットリウムを含むセラミック材料に関する。β−サイアロン相はｚ値０．３〜０．８を有する。耐熱硬質相の量は１０〜２０質量％である。該材料は、耐熱性スーパーアロイ（ＨＲＳＡ）の機械加工のための切削工具挿入物として特に有用である。【選択図】図１
2008162883.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
β−サイアロン（Ｓｉ6-zＡｌzＯzＮ8-z），α−サイアロン、ＴｉＮ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）またはＴｉＣを含む耐熱硬質相、粒間の非晶または部分的に結晶の相を基にし、かつイットリウムを含むセラミック材料であって、該β−サイアロン相のｚ値が、０．３〜０．８、好ましくは０．４〜０．７であり、耐熱硬質相の量が、１０〜２０質量％、好ましくは１３〜１７質量％であることを特徴とする、セラミック材料。
【請求項２】
該耐熱硬質相がＴｉＮであることを特徴とする、請求項１に記載のセラミック材料。
【請求項３】
該耐熱硬質相がＴｉ（Ｃ，Ｎ）であることを特徴とする、請求項１に記載のセラミック材料。
【請求項４】
α−サイアロン／（α−サイアロン＋β−サイアロン）の質量比が０．２〜０．４であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載のセラミック材料。
【請求項５】
該イットリウムの含有量が３．５〜６質量％、好ましくは４〜５質量％であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載のセラミック材料。
【請求項６】
粒間相の量が、ＳＥＭ写真においてこの相に帰属する面積として測定される量で、該写真の全面積に対して３〜７％の間であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載のセラミック材料。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の材料で形成されてなる、切削工具挿入物。
【請求項８】
ＴｉＮ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ），Ａｌ2Ｏ3もしくは（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎまたはこれらの任意の組み合わせのコーティングを備える、請求項７に記載の切削工具挿入物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、旋回、掘削、フライス加工または類似のチップ形成機械加工法による金属の機械加工に好適なセラミック窒化シリコン系材料を含む。
【背景技術】
【０００２】
切削工具用途のためのセラミック材料は、これらの高い高温硬度により、高温および低温度伝導率で高硬度、高引張強度の機械加工作業ピース材料に対して、特に、例えばある種のニッケル系およびコバルト系の材料等の自己硬化材料に対して好適であり、耐熱性スーパーアロイ（ＨＲＳＡ）といわれることもある。
【０００３】
窒化シリコン系切削工具は、機械加工灰鋳鉄およびＨＲＳＡに対してしばしば使用される。切削工具のための多くの窒化シリコン系材料は、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）を焼結助剤として用いて加工される。アルミニウムおよび酸素は、窒化シリコンの結晶構造においてシリコンおよび窒素をそれぞれ置換する能力を有し、これにより、Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎからなり、追加でカチオンＭｅn+（ここで、Ｍｅは、好適なイオン半径（ｒ＜１.０Å）の、多数の希土類金属およびランタニド、例えばＹ，Ｙｂ，Ｄｙ，Ｌｕ，Ｌｉ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｃ等、から選択されることができる）で安定化されることもある、いわゆるサイアロンセラミックが生成する。
【０００４】
多くのサイアロン相が発見および特性化されている。Ｉｚｈｅｖｓｋｉｙ  Ｖ  Ａ，Ｇｅｎｏｖａ  Ｌ  Ａ，Ｂｒｅｓｓｉａｎｉ  Ｊ  ＣおよびＡｌｄｉｎｇｅｒ  Ｆ，“Ｐｒｏｇｒｅｓｓ  ｉｎ  ＳｉＡｌＯＮ  ｃｅｒａｍｉｃｓ”，Ｊ．Ｅｕｒ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．２０，２２７５−２２９５（２０００）（非特許文献１）を参照のこと。しかし、切削工具材料に使用される有力な相は、α−サイアロン相、ＲxＳｉ12-(m+n)Ａｌ(m+n)ＯnＮ(16-n)（１．０＜ｍ＜２．７；ｎ＜１．２)（ここで、Ｒは、イオン半径＜１．０Åの前述の金属またはランタニドの１つ）、およびβ−サイアロン：Ｓｉ6-zＡｌzＯzＮ8-z（０＜ｚ＜４．２）を維持する。
【０００５】
焼結中、使用される原料、通常窒化シリコン、アルミナおよびＡｌＮまたは幾つかのサイアロン多相と、金属またはランタニドの酸化物との混合物は、移行性の融液を形成し、該融液から、該α−サイアロン相およびβ−サイアロン相、および場合によりＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12）、黄長石（Ｙ2Ｓｉ3Ｏ3Ｎ4）、Ｂ−相（Ｙ2ＳｉＡｌＯ5Ｎ）、１２Ｈ等の他の相が結晶化する。焼結後、結晶グレイン間に非晶または部分的に結晶の粒間相が残る。生成する非晶相の量は、使用した原料の組成、および焼結条件により影響される。
【０００６】
α−サイアロン相を安定化する以外に、金属イオンもまた、焼結中のサイアロン結晶の形成に対する触媒として機能して細長いサイアロングレインの形成を補助し、細長いサイアロングレインは通常ベータ相にあるが、α−サイアロンの細長いグレインもまた形成される。Ｆａｎｇ−Ｆａｎｇ  Ｘ，Ｓｈｕ−Ｌｉｎ  Ｗ，Ｎｏｒｄｂｅｒｇ  Ｌ−ＯおよびＥｋｓｔｒｏｍ  Ｔ，“Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｇｒｏｗｔｈ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｅｌｏｎｇａｔｅｄ  α−ＳｉＡｌＯＮ”，Ｊ．Ｅｕｒ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．１７（１３）１６３１−１６３８（１９９７）（非特許文献２）を参照のこと。使用される金属イオンの選択が非晶相の特性に寄与することもまた明らかである。Ｓｕｎ  Ｅ  Ｙ，Ｂｅｃｈｅｒ  Ｐ  Ｆ，Ｐｌｕｃｋｎｅｔｔ  Ｋ  Ｐ，Ｈｓｕｅｈ  Ｃ−Ｈ，Ａｌｅｘａｎｄｅｒ  Ｋ  ＢおよびＷａｔｅｒｓ  Ｓ  Ｂ，“Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ  Ｄｅｓｉｇｎ  ｏｆ  Ｓｉｌｌｉｃｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ  ｗｉｔｈ  Ｉｍｐｒｏｖｅｄ  Ｆｒａｃｔｕｒｅ  Ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ  ＩＩ：Ｅｆｆｅｃｔｓ  ｏｆ  Ｙｔｔｅｒｉａ  ａｎｄ  Ａｌｕｍｉｎａ  Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ”，Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．８１（１１）２８３１−２８４０（１９９８）（非特許文献３）；Ｈｏｎｇ  Ｚ  Ｌ，Ｙｏｓｈｉｄａ  Ｈ，Ｉｋｕｈａｒａ  Ｙ，Ｓａｋｕｍａ  Ｔ，Ｎｉｓｈｉｍｕｒａ  ＴおよびＭｉｔｏｍｏ  Ｍ，“Ｔｈｅ  ｅｆｆｅｃｔ  ｏｆ  ａｄｄｉｔｉｖｅｓ  ｏｎ  ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ  ｂｅｈａｖｉｏｒ  ａｎｄ  ｓｔｒｅｎｇｔｈ  ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ  ｉｎ  ｓｉｌｌｉｃｏｎ  ｎｉｔｒｉｄｅ  ｗｉｔｈ  ＲＥ−ｄｉｓｉｌｉｃａｔｅ”，Ｊ．Ｅｕｒ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．２２，５２７−５３４（２００２）（非特許文献４）を参照のこと。
【０００７】
β−サイアロン相におけるｚ値は、焼結された材料の硬度、堅牢性、およびグレインサイズ分布に寄与する。Ｅｋｓｔｒｏｍ  Ｔ，Ｎｙｇｒｅｎ  Ｍ，“ＳｉＡＬＯＮ  ｃｅｒａｍｉｃｓ”，Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．７５（２），２５９−２７６（１９９２）（非特許文献５）を参照のこと。これはまた、材料の切削工具特性に寄与し、ｚ値がより低いことは、通常、堅牢性がより高くかつ耐切り欠き摩耗性がより低いことを意味する。
【０００８】
現在、市販で入手可能な切削工具用途のサイアロンでは、ＴｉＮが添加剤として使用されているものがあり、その主な機能は、アブレシブ摩耗性を低減し、そして破砕堅牢性を増大させることである。Ａｙａｓ  Ｅ，Ｋａｒａ  Ａ，Ｍａｎｄａｌ  Ｈ，Ｔｕｒａｎ  Ｓ，Ｋａｒａ  Ｆ，“Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  ｏｆ  ａｌｐｈａ−ｂｅｔａ  ＳｉＡｌＯＮ−ＴｉＮ／ＴｉＣＮ  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ”，Ｓｉｌｉｃａｔｅｓ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｌｓ  ６９（７−８）２８７−２９２（非特許文献６）を参照のこと。しかし、あるものはまた、その比較的高い熱伝導性による耐熱衝撃性へのその有利な効果を考慮できる。
【０００９】
英国特許出願公開第２１５５００７号明細書（特許文献１）は、金属切削工具における使用に対して好適なサイアロン材料の範囲であって、０から４．２の範囲のｚ値を開示し、α−サイアロン量が１０から７０体積％、および、三次元の窒化物および炭化物の粒子補強剤を、０から４５体積％の範囲の質量パーセントで添加することを開示する。スチールも種々の組成物が試された。
【００１０】
国際公開第２００５／０１６８４７号パンフレット（特許文献２）は、焼結材料として、１０〜９０体積％のα−サイアロン、および３〜３０体積％のＳｉＣ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ），ＴｉＣ，ＴｉＮ等の三次元の窒化物相または炭化物相等からなるサイアロン材料を製造する方法および組成物を開示する。
【００１１】
特開２００５−２３１９２８号公報（特許文献３）は、≦３０％のα−サイアロンおよびβ−サイアロンならびに６〜３０ｍｏｌ％のＴｉＣ，ＴｉＮ，ＴｉＯ2，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）および／またはＴｉ（Ｏ，Ｎ）、さらにＡｌ2Ｏ3からなるサイアロン切削工具材料を開示する。
【００１２】
米国特許第５，４３２，１３２号明細書（特許文献４）は、焼結セラミック物品の加工のための窒化シリコン系組成物に関し、特に、改善された密度、硬度および破砕堅牢性の特性を有する切削工具挿入物が記載されている。該窒化シリコン系混合物に含まれる酸化イットリウム、窒化アルミニウムおよび窒化チタンの量は、実質的に改善された耐摩耗性を実現する方式と相関する。
【００１３】
【特許文献１】英国特許出願公開第２１５５００７号明細書
【特許文献２】国際公開第２００５／０１６８４７号パンフレット
【特許文献３】特開２００５−２３１９２８号公報
【特許文献４】米国特許第５，４３２，１３２号明細書
【非特許文献１】Ｉｚｈｅｖｓｋｉｙ  Ｖ  Ａ，Ｇｅｎｏｖａ  Ｌ  Ａ，Ｂｒｅｓｓｉａｎｉ  Ｊ  ＣおよびＡｌｄｉｎｇｅｒ  Ｆ，“Ｐｒｏｇｒｅｓｓ  ｉｎ  ＳｉＡｌＯＮ  ｃｅｒａｍｉｃｓ”，Ｊ．Ｅｕｒ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．２０，２２７５−２２９５（２０００）
【非特許文献２】Ｆａｎｇ−Ｆａｎｇ  Ｘ，Ｓｈｕ−Ｌｉｎ  Ｗ，Ｎｏｒｄｂｅｒｇ  Ｌ−ＯおよびＥｋｓｔｒｏｍ  Ｔ，“Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｇｒｏｗｔｈ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｅｌｏｎｇａｔｅｄ  α−ＳｉＡｌＯＮ”，Ｊ．Ｅｕｒ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．１７（１３）１６３１−１６３８（１９９７）
【非特許文献３】Ｓｕｎ  Ｅ  Ｙ，Ｂｅｃｈｅｒ  Ｐ  Ｆ，Ｐｌｕｃｋｎｅｔｔ  Ｋ  Ｐ，Ｈｓｕｅｈ  Ｃ−Ｈ，Ａｌｅｘａｎｄｅｒ  Ｋ  ＢおよびＷａｔｅｒｓ  Ｓ  Ｂ，“Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ  Ｄｅｓｉｇｎ  ｏｆ  Ｓｉｌｌｉｃｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ  ｗｉｔｈ  Ｉｍｐｒｏｖｅｄ  Ｆｒａｃｔｕｒｅ  Ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ  ＩＩ：Ｅｆｆｅｃｔｓ  ｏｆ  Ｙｔｔｅｒｉａ  ａｎｄ  Ａｌｕｍｉｎａ  Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ”，Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．８１（１１）２８３１−２８４０（１９９８）
【非特許文献４】Ｈｏｎｇ  Ｚ  Ｌ，Ｙｏｓｈｉｄａ  Ｈ，Ｉｋｕｈａｒａ  Ｙ，Ｓａｋｕｍａ  Ｔ，Ｎｉｓｈｉｍｕｒａ  ＴおよびＭｉｔｏｍｏ  Ｍ，“Ｔｈｅ  ｅｆｆｅｃｔ  ｏｆ  ａｄｄｉｔｉｖｅｓ  ｏｎ  ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ  ｂｅｈａｖｉｏｒ  ａｎｄ  ｓｔｒｅｎｇｔｈ  ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ  ｉｎ  ｓｉｌｌｉｃｏｎ  ｎｉｔｒｉｄｅ  ｗｉｔｈ  ＲＥ−ｄｉｓｉｌｉｃａｔｅ”，Ｊ．Ｅｕｒ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．２２，５２７−５３４（２００２）
【非特許文献５】Ｅｋｓｔｒｏｍ  Ｔ，Ｎｙｇｒｅｎ  Ｍ，“ＳｉＡＬＯＮ  ｃｅｒａｍｉｃｓ”，Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．７５（２），２５９−２７６（１９９２）
【非特許文献６】Ａｙａｓ  Ｅ，Ｋａｒａ  Ａ，Ｍａｎｄａｌ  Ｈ，Ｔｕｒａｎ  Ｓ，Ｋａｒａ  Ｆ，“Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  ｏｆ  ａｌｐｈａ−ｂｅｔａ  ＳｉＡｌＯＮ−ＴｉＮ／ＴｉＣＮ  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ”，Ｓｉｌｉｃａｔｅｓ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｌｓ  ６９（７−８）２８７−２９２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明の目的は、金属切削工具用途のためのサイアロン系セラミック材料に、優れた堅牢性を有する、金属の機械加工のために最適な組成物、好ましくは耐熱性スーパーアロイを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
図１は、本発明に係るサイアロン材料の構造の後方散乱モードにおけるＳＥＭ画像を示し、ここで、
α：α−サイアロン、
β：β−サイアロン、
Ｉ：粒間相、および
ＴｉＮ：窒化チタン
である。
【００１６】
本発明は、粒間非晶および／または結晶相に加えて、β−サイアロン、すなわちＳｉ6-zＡｌzＯzＮ、好ましくは０．３＜ｚ＜０．８、α−サイアロン、すなわちＹxＳｉ12-(m+n)Ａｌ(m+n)ＯnＮ(16-n)（但し質量比α-サイアロン／（α−サイアロン＋β−サイアロン）は、Ｒｉｅｔｖｅｌｄ改良法により測定される比で０．２〜０．４である）を含む窒化シリコン系材料を提供する。測定されたスペクトルに対する理論的なＸＲＤスペクトルの、Ｒｉｅｔｖｅｌｄ，Ｈ．Ｍ．，Ｌｉｎｅ  ｐｒｏｆｉｌｅｓ  ｏｆ  ｎｅｕｔｒｏｎ  ｐｏｗｄｅｒ−ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  ｐｅａｋｓ  ｆｏｒ  ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ  ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ，Ａｃｔａ  Ｃｒｙｓｔ．２２，１５１−１５２（１９６７）；Ｒｉｅｔｖｅｌｄ，Ｈ．Ｍ．，Ａ  ｐｒｏｆｉｌｅ  ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ  ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  ｎｕｃｌｅａｒ  ａｎｄ  ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｃｒｙｓｔ．２，６５−７１（１９６９）；Ｈｉｌｌ，Ｒ．Ｊ．，Ｈｏｗａｒｄ，Ｃ．Ｊ．，Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ  ｐｈａｓｅ  ａｎａｌｙｓｉｓ  ｆｒｏｍ  ｎｅｕｔｒｏｎ  ｐｏｗｄｅｒ  ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  ｄａｔａ  ｕｓｉｎｇ  ｔｈｅ  Ｒｉｅｔｖｅｌｄ  ｍｅｔｈｏｄ，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｃｒｙｓｔ．２０，４６７−４７４（１９８７）を参照のこと。
【００１７】
該材料は、元素Ｙとして測定される３．５〜６質量％、好ましくは４〜５質量％のイットリウムを含む。元素Ａｌとして測定されるアルミニウムの量は５〜７質量％である。粒間相の量は、３から１０％の間である。材料はまた、他の硬質の、本質的に不活性な構成要素、ＴｉＮ，ＴｉＣもしくはＴｉ（Ｃ，Ｎ）またはこれらの混合物、好ましくはＴｉＮまたは、これに代えて、好ましくはＴｉ（Ｃ，Ｎ）を、１０〜２０質量％、好ましくは１３〜１７質量％、サイズ１〜５μｍのグレインの量で含む。さらに、該材料は、３質量％以下のＹＡＧ、Ｂ−相または黄長石を含んでも良い。該材料は無視できる空隙率を有する。
【００１８】
該材料は、耐熱性スーパーアロイ（ＨＲＳＡ）の機械加工のための切削工具挿入物（inserts）に対して特に有用な材料である。このような切削工具挿入物は、ＴｉＮ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ），Ａｌ2Ｏ3もしくは（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎまたはこれらの任意の組み合わせのコーティングを備えることができる。適用領域は、鍛造皮膜、光断絶性（light intermittence）および安定性が低い条件を有する主として堅牢性を要求する操作である。
【００１９】
本発明に係るサイアロン材料は、フライス加工（milling）、プレスおよび焼結等の粉末治金法により製造される。窒化シリコン、窒化チタン（または炭化チタンもしくは炭窒化チタン）、アルミナ、イットリウムおよび窒化アルミニウム、多相の２１Ｒ，１２Ｈ，２７Ｒまたは１５Ｈの粉末の好適な割合のものがフライス加工されそしてブランクにプレスされる。ブランクは、焼結トレー上に粉末床内に埋め込まずに配置し、そして別個に燃焼させ、そして次いで、ガス圧焼結炉内で焼結させる。焼結の最終部分は、１７００〜１９００℃で窒素圧下で行う。
【００２０】
焼結後、ブランクをすり潰して所望の形状および寸法の金属切削のための挿入物としても良い。該挿入物は、当該分野で公知の、ＴｉＮ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ），Ａｌ2Ｏ3もしくは（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎまたはこれらの任意の組み合わせのコーティングを任意に備える。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
例
表Ａ中の組成に係る粉末原料、材料Ｉ，ＫおよびＬを除いて市販により入手可能なサイアロン切削工具、を、サイアロンのフライス加工メディアを用いて水中でフライス加工した。有機バインダーをスラリー中に混合し、次いでこれをスプレー乾燥を経て粒状化した。
【００２２】
該粉末を一軸で冷却プレスして素地を形成し、次いでこれを６５０℃で別個に燃焼させた。次いで、燃焼した素地を窒素圧下で最高焼結温度１８１０℃で焼結した。
【００２３】
材料は、金属材料組織学（メタログラフィー）的に分析した。空隙率を測定した。全てのＸ線回折に対する空隙率を、ｚ値、および、測定されたスペクトルに対する理論的なＸＲＤスペクトルのＲｉｅｔｖｅｌｄ改良法（Ｒｉｅｔｖｅｌｄ，Ｈ．Ｍ．，Ｌｉｎｅ  ｐｒｏｆｉｌｅｓ  ｏｆ  ｎｅｕｔｒｏｎ  ｐｏｗｄｅｒ−ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  ｐｅａｋｓ  ｆｏｒ  ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ  ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ，Ａｃｔａ  Ｃｒｙｓｔ．２２，１５１−１５２（１９６７）；Ｒｉｅｔｖｅｌｄ，Ｈ．Ｍ．，Ａ  ｐｒｏｆｉｌｅ  ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ  ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  ｎｕｃｌｅａｒ  ａｎｄ  ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｃｒｙｓｔ．２，６５−７１（１９６９）；Ｈｉｌｌ，Ｒ．Ｊ．，Ｈｏｗａｒｄ，Ｃ．Ｊ．，Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ  ｐｈａｓｅ  ａｎａｌｙｓｉｓ  ｆｒｏｍ  ｎｅｕｔｒｏｎ  ｐｏｗｄｅｒ  ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  ｄａｔａ  ｕｓｉｎｇ  ｔｈｅ  Ｒｉｅｔｖｅｌｄ  ｍｅｔｈｏｄ，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｃｒｙｓｔ．２０，４６７−４７４（１９８７））による結晶相の質量パーセンテージを決定するために用いた。改良のために、ＢｒｕｋｅｒによるコンピュータプログラムＴｏｐａｓ  ｖ２．１を用いた。ＳＥＭ写真は、図１において組成Ｊのα−α−サイアロン、β−β−サイアロン、Ｉ−粒間相およびＴｉＮ−窒化チタンの構造が見出されることを示す。このようなイメージを用いて、定量的メタログラフィーにより粒間相の量を評価した。結果を表Ｂに要約する。
【００２４】
【表１】
2008162883.tif 000003
【００２５】
【表２】
2008162883.tif 000004
【００２６】
例１
表１中の組成Ａ，Ｄ，Ｅ，Ｆ，ＧおよびＩに係る材料をすり潰してＩＳＯ  ＲＰＧＸ１２０７００Ｔ０１０２０タイプの挿入物とし、スピード２８０ｍ／分、供給０．２ｍｍ／ｒｅｖおよび切削深さ２．５＋２．５ｍｍを用いたＩｎｃｏｎｅｌ  ７１８のショルダーに対するダブルフェーシング操作において試験した。冷却剤を使用した。挿入物を試験サイクルに入れ、１つの試験サイクルは、説明したフェーシング操作に対応し、３試験の実施の各々で新しい挿入物を用い、そしてエッジ破損またはフランク摩耗深さ（ＶＢ）が１．０ｍｍ以上と記録されるまでに各々の挿入物が耐えたサイクルの数を記録した。３試験の実施全体の平均として結果を表１に示す。変形Ａにより、フランク摩耗およびエッジ破損に対する耐性の点での明白な優位性が示され、アルファ／（アルファ＋ベータ）−サイアロン比が０．３〜０．４近傍であるが０．５以上よりは低く、ＴｉＮ量が１５ｗｔ％付近であることが望ましいことが示される（ＴｉＮを含まないかまたはより低いＴｉＮ量である比較の変形では同様の性能を示さなかった）。したがって、材料Ａを、さらなる改善のための基として選択した。
【００２７】
【表３】
2008162883.tif 000005
【００２８】
例２
表１中の、組成Ｊに係る材料であって材料Ａのアルファ−サイアロン量を増大させたさらなる改良品、材料Ａ、および材料Ｃであってイットリウム量を低減させたもの、をすり潰して、ＩＳＯ  ＲＰＧＸ１２０７００Ｔ０１０２０タイプの挿入物とし、スピード２８０ｍ／分、供給０．２ｍｍ／ｒｅｖおよび切削深さ２．５＋２．５ｍｍを用いたＩｎｃｏｎｅｌ  ７１８のショルダーに対するダブルフェーシング操作において試験した。冷却剤を使用した。挿入物を試験サイクルに入れ、１つの試験サイクルは、説明したフェーシング操作に対応し、３試験の実施の各々で新しい挿入物を用い、そしてエッジ破損またはフランク摩耗深さ（ＶＢ）が１．０ｍｍ以上と記録されるまでに各々の挿入物が耐えたサイクルの数を記録した。３試験の実施全体の平均として結果を表２に示す。材料Ｃは、材料Ａの組成に極めて近い組成を有するがＹ2Ｏ3量が顕著に低く、材料ＡおよびＪよりも顕著に性能が悪い。
【００２９】
【表４】
2008162883.tif 000006
【００３０】
例３
表１中の組成Ａ，Ｉ，ＬおよびＪに係る材料をすり潰してＩＳＯ  ＲＰＧＸ１２０７００Ｔ０１０２０タイプの挿入物とし、スピード２５０ｍ／分、供給０．２ｍｍ／ｒｅｖおよび切削深さ２．５＋２．５ｍｍを用いたＩｎｃｏｎｅｌ  ７１８のショルダーに対するダブルフェーシング操作において試験した。冷却剤を使用した。このとき、作業ピース材料バッチは、例１および２で用いたバッチよりも機械加工が顕著に困難であった。よって、エッジ破損の前に十分な情報を得るために切削速度を低くした。前述の例でのように、挿入物を試験サイクルに入れ、１つの試験サイクルは、説明したフェーシング操作に対応し、３試験の実施の各々で新しい挿入物を用い、そしてエッジ破損またはフランク摩耗深さ（ＶＢ）が１．０ｍｍ以上と記録されるまでに各々の挿入物が耐えたサイクルの数を記録した。３試験の実施全体の平均として結果を表３に示す。材料Ｊは、α−サイアロンの量がより高く、この機械加工困難な材料バッチにおいて材料Ａよりも大幅に良好な性能を示し、そしてまた市販で入手可能な材料ＩおよびＬよりも良好に働く。
【００３１】
【表５】
2008162883.tif 000007
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明に係るサイアロン材料の構造の後方散乱モードにおけるＳＥＭ画像を示す。
【図１】
2008162883.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成20年2月25日(2008.2.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
β−サイアロン（Ｓｉ6-zＡｌzＯzＮ8-z），α−サイアロン、ＴｉＮ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）またはＴｉＣを含む耐熱硬質相、粒間の非晶または部分的に結晶の相を基にし、かつイットリウムを含むセラミック材料であって、該β−サイアロン相のｚ値が、０．３〜０．８であり、耐熱硬質相の量が、１０〜２０質量％であることを特徴とする、セラミック材料。
【請求項２】
該耐熱硬質相がＴｉＮであることを特徴とする、請求項１に記載のセラミック材料。
【請求項３】
該耐熱硬質相がＴｉ（Ｃ，Ｎ）であることを特徴とする、請求項１に記載のセラミック材料。
【請求項４】
α−サイアロン／（α−サイアロン＋β−サイアロン）の質量比が０．２〜０．４であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載のセラミック材料。
【請求項５】
該イットリウムの含有量が３．５〜６質量％であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載のセラミック材料。
【請求項６】
粒間相の量が、ＳＥＭ写真においてこの相に帰属する面積として測定される量で、該写真の全面積に対して３〜７％の間であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載のセラミック材料。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の材料で形成されてなる、切削工具挿入物。
【請求項８】
ＴｉＮ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ），Ａｌ2Ｏ3もしくは（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎまたはこれらの任意の組み合わせのコーティングを備える、請求項７に記載の切削工具挿入物。