(57)【要約】【課題】  試料のレーザアブレーション量を求めることができるレーザアブレーション装置及びレーザアブレーション量算出方法を提供する。【解決手段】  レーザアブレーション装置２においては、試料Ｓに対するレーザアブレーションが開始されると、演算部５０によって、光検出器４５により測定されたレーザ光のエネルギから、光検出器４３，４４により測定されたレーザ光のエネルギが減ぜられて、試料Ｓに照射されたレーザ光のうち試料Ｓに吸収されたレーザ光のエネルギが算出される。更に、演算部５０によって、試料Ｓに吸収されるレーザ光のエネルギと試料Ｓのレーザアブレーション量との相関関係についての情報に基づいて、試料Ｓに吸収されたレーザ光のエネルギから、試料Ｓのレーザアブレーション量が算出される。【選択図】  図１
2008008866.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に対してレーザアブレーションを行うことで微粉体物又はガス化物を生じさせるレーザアブレーション装置であって、
前記試料に照射するためのレーザ光のエネルギを測定する第１の測定手段と、
前記試料に照射されたレーザ光のうち前記試料を透過したレーザ光の少なくとも一部のエネルギ、及び前記試料に照射されたレーザ光のうち前記試料で反射されたレーザ光の少なくとも一部のエネルギの少なくとも一方を測定する第２の測定手段と、を備えることを特徴とするレーザアブレーション装置。
【請求項２】
前記第１の測定手段により測定されたレーザ光のエネルギから、前記第２の測定手段により測定されたレーザ光のエネルギを減ずることで、前記試料に照射されたレーザ光のうち前記試料に吸収されたレーザ光のエネルギを算出すると共に、前記試料に吸収されるレーザ光のエネルギと前記試料のレーザアブレーション量との相関関係についての情報を有する演算手段を備えることを特徴とする請求項１記載のレーザアブレーション装置。
【請求項３】
前記試料に照射されるレーザ光の光軸は、前記試料のレーザ光照射面に対して斜めになっていることを特徴とする請求項１又は２記載のレーザアブレーション装置。
【請求項４】
試料に対してレーザアブレーションを行うことで微粉体物又はガス化物を生じさせるレーザアブレーション装置におけるレーザアブレーション量算出方法であって、
前記試料に吸収されるレーザ光のエネルギと前記試料のレーザアブレーション量との相関関係についての情報を取得する取得工程と、
前記試料に照射するためのレーザ光のエネルギを測定する第１の測定工程と、
前記試料に照射されたレーザ光のうち前記試料を透過したレーザ光の少なくとも一部のエネルギ、及び前記試料に照射されたレーザ光のうち前記試料で反射されたレーザ光の少なくとも一部のエネルギの少なくとも一方を測定する第２の測定工程と、
前記第１の測定工程で測定されたレーザ光のエネルギから、前記第２の測定工程で測定されたレーザ光のエネルギを減ずることで、前記試料に照射されたレーザ光のうち前記試料に吸収されたレーザ光のエネルギを算出する算出工程と、を含むことを特徴とするレーザアブレーション量算出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、レーザアブレーション装置及びレーザアブレーション量算出方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のレーザアブレーション装置としては、試料に対してレーザアブレーションを行うことで微粉体物又はガス化物を生じさせ、その微粉体物又はガス化物をキャリアガスによって導出するものが一般的である（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平７−７２０４７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、従来の一般的なレーザアブレーション装置には、試料のレーザアブレーション量（レーザ光の吸収によって単位時間当たりに微粉体化又はガス化される試料の量、すなわち、単位時間当たりの微粉体物又はガス化物の発生量）が時間の経過に対して変動するという問題があった。そのため、レーザアブレーション装置によって導出された微粉体物又はガス化物について、例えばＩＣＰ−ＭＳ（高周波誘導結合プラズマ質量分析）装置において元素組成比を測定すると、元素組成比の測定値が時間の経過に対して変動してしまっていた。しかも、レーザアブレーション装置における試料のレーザアブレーション量が不明であるため、ＩＣＰ−ＭＳ装置における元素組成比の測定値を補正することも困難であった。
【０００４】
そこで、本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、試料のレーザアブレーション量を求めることができるレーザアブレーション装置及びレーザアブレーション量算出方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を達成するために、本発明に係るレーザアブレーション装置は、試料に対してレーザアブレーションを行うことで微粉体物又はガス化物を生じさせるレーザアブレーション装置であって、試料に照射するためのレーザ光のエネルギを測定する第１の測定手段と、試料に照射されたレーザ光のうち試料を透過したレーザ光の少なくとも一部のエネルギ、及び試料に照射されたレーザ光のうち試料で反射されたレーザ光の少なくとも一部のエネルギの少なくとも一方を測定する第２の測定手段と、を備えることを特徴とする。
【０００６】
このレーザアブレーション装置によれば、第１の測定手段により測定されたレーザ光のエネルギから、第２の測定手段により測定されたレーザ光のエネルギを減ずることで、試料に照射されたレーザ光のうち試料に吸収されたレーザ光のエネルギを算出することができる。そして、試料に吸収されるレーザ光のエネルギと試料のレーザアブレーション量とには相関関係が存在するため、その相関関係に基づいて、試料に吸収されたレーザ光のエネルギから、試料のレーザアブレーション量を求めることが可能となる。
【０００７】
本発明に係るレーザアブレーション装置は、第１の測定手段により測定されたレーザ光のエネルギから、第２の測定手段により測定されたレーザ光のエネルギを減ずることで、試料に照射されたレーザ光のうち試料に吸収されたレーザ光のエネルギを算出すると共に、試料に吸収されるレーザ光のエネルギと試料のレーザアブレーション量との相関関係についての情報を有する演算手段を備えることが好ましい。この演算手段によれば、試料に吸収されるレーザ光のエネルギと試料のレーザアブレーション量との相関関係についての情報に基づいて、試料に吸収されたレーザ光のエネルギから、試料のレーザアブレーション量を求めることが可能となる。
【０００８】
本発明に係るレーザアブレーション装置においては、試料に照射されるレーザ光の光軸は、試料のレーザ光照射面に対して斜めになっていることが好ましい。これにより、試料がレーザ光の一部を反射するものである場合に、試料のレーザ光照射面で反射されたレーザ光を第２の測定手段が受光し易い構成を採用することができる。
【０００９】
また、本発明に係るレーザアブレーション量算出方法は、試料に対してレーザアブレーションを行うことで微粉体物又はガス化物を生じさせるレーザアブレーション装置におけるレーザアブレーション量算出方法であって、試料に吸収されるレーザ光のエネルギと試料のレーザアブレーション量との相関関係についての情報を取得する取得工程と、試料に照射するためのレーザ光のエネルギを測定する第１の測定工程と、試料に照射されたレーザ光のうち試料を透過したレーザ光の少なくとも一部のエネルギ、及び試料に照射されたレーザ光のうち試料で反射されたレーザ光の少なくとも一部のエネルギの少なくとも一方を測定する第２の測定工程と、第１の測定工程で測定されたレーザ光のエネルギから、第２の測定工程で測定されたレーザ光のエネルギを減ずることで、試料に照射されたレーザ光のうち試料に吸収されたレーザ光のエネルギを算出する算出工程と、を含むことを特徴とする。
【００１０】
このレーザアブレーション量算出方法によれば、試料に吸収されるレーザ光のエネルギと試料のレーザアブレーション量との相関関係についての情報に基づいて、試料に吸収されたレーザ光のエネルギから、試料のレーザアブレーション量を求めることが可能となる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、試料のレーザアブレーション量を求めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の好適な実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１３】
図１に示されるように、ＬＡ−ＩＣＰ−ＭＳ装置１は、分析対象の試料Ｓに対してレーザアブレーションを行うことで微粉体物又はガス化物を生じさせるレーザアブレーション装置２と、試料Ｓに対するレーザアブレーションによって生じた微粉体物又はガス化物をイオン化して、質量電荷比ｍ／ｚ値（ｍ：質量数、ｚ：電荷数）ごとに（すなわち、質量数の異なる元素ごとに）単位時間当たりのカウント数（すなわち、検出強度）を測定するＩＣＰ−ＭＳ装置３と、により構成されている。
【００１４】
レーザアブレーション装置２は、レーザ光を出射するレーザユニット５と、試料Ｓを撮像するＣＣＤカメラ６と、試料Ｓが配置される試料室４０と、試料のレーザアブレーション量を算出する演算部（演算手段）５０と、を備えている。
【００１５】
レーザアブレーション装置２において、レーザユニット５から所定の波長で出射されたレーザ光は、ミラー１０，１１で反射されて、波長変換素子１２に入射する。波長変換素子１２で波長を半減されたレーザ光は、波長変換素子１３で更に波長を半減されて、ミラー１４，１５，１６で反射された後、レンズ１７を通って、ビームスプリッタ１８で反射され、試料室４０に設けられた透過窓を通って試料Ｓに照射される。
【００１６】
レーザユニット５は、例えば、波長１０６４ｎｍのＮｄ−ＹＡＧレーザを搭載している。そして、レーザユニット５から出射されたレーザ光は、波長変換素子１２で波長１０６４ｎｍから波長５３２ｎｍ（２次高調波）に変換され、更に、波長変換素子１３で波長５３２ｎｍから波長２６６ｎｍ（３次高調波）に変換される。このように、レーザ光を短波長とすることで、レーザ光のエネルギが高まり、より多くの物質に対してレーザアブレーションを行うことができる。
【００１７】
ＣＣＤカメラ６は、ビームスプリッタ１８を介して試料室４０内に配置された試料Ｓを観察することができるようになっている。ＣＣＤカメラ６は、例えば、試料Ｓの表面におけるレーザ光の照射位置を撮像する。
【００１８】
図１及び図２に示されるように、試料室４０内には、試料Ｓが載置される試料台４１が設けられている。試料Ｓは、傾斜面を有するスペーサ４２を介して試料台４１上に傾斜した状態で配置される。そのため、試料Ｓに照射されるレーザ光の光軸Ｌは、試料Ｓのレーザ光照射面Ｓ１に対して斜めになっている。
【００１９】
更に、試料室４０内には、試料Ｓに照射されたレーザ光のうち試料Ｓを透過したレーザ光のエネルギを測定する光検出器（第２の測定手段）４３、及び試料Ｓに照射されたレーザ光のうち試料Ｓのレーザ光照射面Ｓ１で反射されたレーザ光のエネルギを測定する光検出器（第２の測定手段）４４が設けられている。光検出器４３は、試料台４１内に配置されており、試料Ｓを透過したレーザ光は、試料台４１に設けられた光通過孔を通って光検出器４３に照射される。また、レーザユニット５内には、試料Ｓに照射するためのレーザ光のエネルギを測定する光検出器（第１の測定手段）４５が設けられている。各光検出器４３，４４，４５としては、例えば、光電子増倍管、ＣＣＤ検出器、焦電性結晶を用いた熱型光検出器等が用いられる。なお、試料Ｓに照射するためのレーザ光のエネルギを測定する光検出器４５は、レーザユニット５から出射されたレーザ光の一部を分岐して、その分岐したレーザ光のエネルギを測定するものであってもよい。
【００２０】
演算部５０は、光検出器４５により測定されたレーザ光のエネルギから、光検出器４３により測定されたレーザ光のエネルギ及び光検出器４４により測定されたレーザ光のエネルギを減ずることで、試料Ｓに照射されたレーザ光のうち試料Ｓに吸収されたレーザ光のエネルギを算出する。また、演算部５０は、試料Ｓに吸収されるレーザ光のエネルギと試料Ｓのレーザアブレーション量との相関関係についての情報を予め取得し、記憶している。
【００２１】
試料室４０には、キャリアガスを試料室４０内に導入する導入管１９、及び試料室４０外に導出する導出管２０が接続されている。これらの導入管１９及び導出管２０としては、例えばタイゴンチューブ等が用いられる。
【００２２】
図１に示されるように、試料室４０に一端が接続された導出管２０の他端は、ＩＣＰ−ＭＳ部３におけるプラズマトーチ２１の後端部に接続されている。これにより、導入管１９によって試料室４０内に導入されたキャリアガスは、レーザ光の照射によって微粉体化又はガス化された試料Ｓと共に、導出管２０を通ってＩＣＰ−ＭＳ部３へと向かう。
【００２３】
ＩＣＰ−ＭＳ装置３は、導入管２２からキャリアガスと共に導入された試料Ｓをイオン化するためのプラズマＰを発生させるプラズマトーチ２１と、プラズマトーチ２１の先端部近傍にイオン導入部２３が設けられてなる質量分析部２４と、を備えている。
【００２４】
プラズマトーチ２１は、３重管構造となっており、キャリアガスが導入管２２から導入され、プラズマＰを形成するためのプラズマガスが管２６から導入され、プラズマトーチ２１の壁面を冷却するためのクーラントガスが管２７から導入されるようになっている。なお、キャリアガス、プラズマガス及びクーラントガスとしては、例えば、アルゴンガス等が用いられる。
【００２５】
プラズマトーチ２１内には、キャリアガス、プラズマガス及びクーラントガスを合わせて、全体として約１５〜２０リットル／分の流量のガスが供給される。それぞれのガス導入量の一形態としては、キャリアガスが約１リットル／分、プラズマガスが約１リットル／分、クーラントガスが約１６リットル／分である。
【００２６】
プラズマトーチ２１の先端側には、高周波電源に接続された高周波コイル２８が設けられている。この高周波コイル２８に電圧が印加されると、プラズマトーチ２１の先端側の内部にプラズマＰが形成される。
【００２７】
質量分析部２４のイオン導入部２３は、プラズマトーチ２１の先端部に対向する導入孔２９を有している。そして、導入孔２９を介して、プラズマＰからの光やイオンを筐体３０内に導入する。なお、導入孔２９の直径は、例えば１ｍｍ程度である。
【００２８】
筐体３０内は、真空ポンプ３１，３２によって、イオン導入部２３側が低真空室、その反対側が高真空室というように、真空度が異なる２つの部屋に分かれている。質量分析部２４は、筐体３０内において、プラズマＰからの光とイオンとをイオンレンズ３３で分離してイオンのみを通過させ、質量多重極部３４で特定のイオンのみを取り出して検出器３５で検出するようになっている。
【００２９】
次に、上述したレーザアブレーション装置２におけるレーザアブレーション量算出方法について説明する。
【００３０】
まず、演算部５０によって、試料Ｓに吸収されるレーザ光のエネルギと試料Ｓのレーザアブレーション量との相関関係についての情報が予め取得され、記憶される。なお、レーザアブレーション量は、例えばレーザ変位計を用いて、レーザ光照射前後における試料の表面形状を比較し、除去された体積を算出することで、計測される。続いて、試料Ｓにレーザ光が照射されて試料Ｓに対するレーザアブレーションが開始される。
【００３１】
試料Ｓに対するレーザアブレーションが開始されると、光検出器４５によって、試料Ｓに照射するためのレーザ光のエネルギが測定される。同時に、光検出器４３によって、試料Ｓに照射されたレーザ光のうち試料Ｓを透過したレーザ光のエネルギが測定され、光検出器４４によって、試料Ｓに照射されたレーザ光のうち試料Ｓのレーザ光照射面Ｓ１で反射されたレーザ光のエネルギが測定される。
【００３２】
そして、演算部５０によって、光検出器４５により測定されたレーザ光のエネルギから、光検出器４３，４４により測定されたレーザ光のエネルギが減ぜられて、試料Ｓに照射されたレーザ光のうち試料Ｓに吸収されたレーザ光のエネルギが算出される。更に、演算部５０によって、試料Ｓに吸収されるレーザ光のエネルギと試料Ｓのレーザアブレーション量との相関関係についての情報に基づいて、試料Ｓに吸収されたレーザ光のエネルギから、試料Ｓのレーザアブレーション量が算出される。
【００３３】
以上説明したように、レーザアブレーション装置２によれば、試料Ｓのレーザアブレーション量を求めることができる。これにより、レーザアブレーション装置２において試料Ｓのレーザアブレーション量が時間の経過に対して変動し、ＩＣＰ−ＭＳ装置３において元素組成比の測定値が時間の経過に対して変動しても、求められた試料Ｓのレーザアブレーション量に基づいて、ＩＣＰ−ＭＳ装置３における元素組成比の測定値を補正することが可能となる。
【００３４】
更に、試料Ｓが例えば多層薄膜試料である場合に、求められた試料Ｓのレーザアブレーション量、及びＩＣＰ−ＭＳ装置３における単位時間当たりのカウント数の測定値に基づいて、各層の膜厚を求めることが可能となる。
【００３５】
また、レーザアブレーション装置２においては、試料Ｓに照射されるレーザ光の光軸Ｌが試料Ｓのレーザ光照射面Ｓ１に対して斜めになっているため、試料Ｓのレーザ光照射面Ｓ１で反射されたレーザ光を光検出器４４が受光し易い構成を採用することができる。
【００３６】
本発明は、上述した実施形態に限定されるものではない。
【００３７】
例えば、試料Ｓが、金属材料等、レーザ光を殆ど透過しない材料からなる場合には、図３に示されるように、試料Ｓを透過したレーザ光のエネルギを測定する光検出器４３を設けずに、試料Ｓのレーザ光照射面Ｓ１で反射されたレーザ光のエネルギを測定する光検出器４４を設ければよい。
【００３８】
また、図３に示されるように、レーザ光照射面Ｓ１が略水平となるように試料Ｓが配置される場合には、試料Ｓに照射されるレーザ光の光軸Ｌが水平面（すなわち、試料Ｓのレーザ光照射面Ｓ１）に対して斜めになるようにレーザアブレーション装置２を構成すれば、試料Ｓのレーザ光照射面Ｓ１で反射されたレーザ光を光検出器４４が受光し易い構成を採用することができる。
【００３９】
また、試料Ｓが、石英ガラス等、レーザ光を殆ど反射しない材料からなる場合には、図４に示されるように、試料Ｓのレーザ光照射面Ｓ１で反射されたレーザ光のエネルギを測定する光検出器４４を設けずに、試料Ｓを透過したレーザ光のエネルギを測定する光検出器４３を設ければよい。なお、このような場合には、試料Ｓに照射されるレーザ光の光軸Ｌが試料Ｓのレーザ光照射面Ｓ１に対して斜めになるようにレーザアブレーション装置２を構成する必要はない。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明に係るレーザアブレーション装置の一実施形態が適用されたＬＡ−ＩＣＰ−ＭＳ装置の構成図である。
【図２】図１に示されたレーザアブレーション装置の要部拡大図である。
【図３】本発明に係るレーザアブレーション装置の他の実施形態の要部拡大図である。
【図４】本発明に係るレーザアブレーション装置の他の実施形態の要部拡大図である。
【符号の説明】
【００４１】
２…レーザアブレーション装置、４３，４４…光検出器（第２の測定手段）、４５…光検出器（第１の測定手段）、５０…演算部（演算手段）、Ｌ…光軸、Ｓ…試料、Ｓ１…レーザ光照射面。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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