(57)【要約】【課題】エアロゾル吐出ノズル廻りでの微粒子の堆積の発生が抑制され、長時間にわたり安定して緻密で均一な被膜を形成可能なエアロゾル吐出ノズル、および該ノズルを用いた被膜形成装置を提供する。【解決手段】微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを搬送するエアロゾル配管１に接続され、基材の成膜部に向けてエアロゾルを吐出するエアロゾル吐出ノズル２であって、該エアロゾル吐出ノズル２は、エアロゾルが通過するエアロゾル通過空間を有するノズル本体と、エアロゾル配管１の導出開口１ａに接続されてエアロゾルを導入する導入開口２ｃと、エアロゾルを吐出させる矩形の吐出開口２ｂとを具備し、導入開口２ｃが、エアロゾル配管１の導出開口１ａと同一形状もしくは類似形状を有し、導入開口２ｃの内壁面と、導出開口１ａの内壁面とが段差なく連続的に接続されてなる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを搬送するエアロゾル配管に接続され、基材の成膜部に向けて前記エアロゾルを吐出するエアロゾル吐出ノズルであって、
該エアロゾル吐出ノズルは、前記エアロゾルが通過するエアロゾル通過空間を有するノズル本体と、前記エアロゾル配管の導出開口に接続されて前記エアロゾルを導入する導入開口と、前記エアロゾルを吐出させる矩形の吐出開口とを具備し、
前記導入開口が、前記エアロゾル配管の導出開口と同一形状もしくは類似形状を有することを特徴とするエアロゾル吐出ノズル。
【請求項２】
前記導入開口の内壁面と、前記エアロゾル配管の導出開口の内壁面とが段差なく連続的に接続されてなることを特徴とする請求項１記載のエアロゾル吐出ノズル。
【請求項３】
前記微粒子は平均粒子径が 0.01〜2μm であることを特徴とする請求項１または請求項２記載のエアロゾル吐出ノズル。
【請求項４】
前記微粒子はセラミックス微粒子であることを特徴とする請求項１、請求項２または請求項３記載のエアロゾル吐出ノズル。
【請求項５】
微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを、真空チャンバー内でエアロゾル吐出ノズルから基材上に吐出し衝突させて成膜を行なう被膜形成装置であって、
前記エアロゾル吐出ノズルが、請求項１ないし請求項４のいずれか一項記載のエアロゾル吐出ノズルであることを特徴とする被膜形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒子を含むエアロゾルを基板等に吹付け、被膜や構造物を基板上に形成するエアロゾルデポジション（以下、ＡＤと記す）法において使用されるエアロゾル吐出ノズルおよび該ノズルを用いた被膜形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
基板上の膜の形成方法として、微粒子ビーム堆積法あるいはＡＤ法と呼ばれる脆性材料の膜や構造物の形成方法がある。ＡＤ法は、脆性材料の微粒子を含むエアロゾルをノズルから基板に向けて吐出し、基板に微粒子を衝突させて、その機械的衝撃力を利用して脆性材料の多結晶構造物を基板上にダイレクトに形成する方法である（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
また、ＡＤ法において成膜効率向上のため、いろいろなノズル形状が知られている。例えば、吐出開口から導出されるエアロゾル濃度が均一になるように、エアロゾルが通過するエアロゾル通過空間を有するノズル本体の内部形状を工夫することによって、均一な膜厚の構造物を短時間で作製することを可能にした複合構造物形成用ノズルが知られている（特許文献２参照）。
【０００４】
しかしながら、特許文献２のノズルを用いて長時間複合構造物を形成すると、ノズル内部の壁面あるいはノズルと配管の接続部にセラミックス粉が堆積し、吐出量が安定せず成膜不良となるおそれがある。また、目詰まりや付着物が一気に吐出すると、エアロゾルの脈動が観察され安定運転が確保できない状態になる。このような現象が生じる場合には、従来は定期的に装置を止めて搬送ガスのみ注入し、壁面のクリーニングを実施し、付着物の除去を行なう必要があった。また、搬送ガスによるクリーニングでも清掃不十分の場合にはノズルや配管、ノズルと配管との接続部などを分解してセラミックス粉の堆積物を除去・清掃を余儀なくされ、清掃費の増加や生産性の低下を招くという問題があった。
【特許文献１】特開平１１−２１６７７号公報
【特許文献２】特開２００３−２４７０８０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明はこのような問題に対処するためになされたものであり、被膜形成装置を長時間運転してもエアロゾル吐出ノズル廻りでの微粒子の堆積の発生が抑制され、長時間にわたり安定して緻密で均一な被膜を形成可能なエアロゾル吐出ノズル、および該ノズルを用いた被膜形成装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明のエアロゾル吐出ノズルは、微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを搬送するエアロゾル配管に接続され、基材の成膜部に向けて上記エアロゾルを吐出するエアロゾル吐出ノズルであって、該エアロゾル吐出ノズルは、上記エアロゾルが通過するエアロゾル通過空間を有するノズル本体と、上記エアロゾル配管の導出開口に接続されて上記エアロゾルを導入する導入開口と、上記エアロゾルを吐出させる矩形の吐出開口とを具備し、上記導入開口が、上記エアロゾル配管の導出開口と同一形状もしくは類似形状を有することを特徴とする。
なお、本発明において「類似形状」とは、エアロゾル吐出ノズルの導入開口と、エアロゾル配管の導出開口との接続部において、通過するエアロゾルから微粒子が失速して堆積するような流体抵抗の変化を少なくする形状であることをいう。
【０００７】
上記導入開口の内壁面と、上記エアロゾル配管の導出開口の内壁面とが段差なく連続的に接続されてなることを特徴とする。
また、上記微粒子は平均粒子径が 0.01〜2μm であることを特徴とする。
また、上記微粒子はセラミックス微粒子であることを特徴とする。
【０００８】
本発明の被膜形成装置は微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを、真空チャンバー内でエアロゾル吐出ノズルから基材上に吐出し衝突させて成膜を行なう被膜形成装置であって、このエアロゾル吐出ノズルが、上記本発明のエアロゾル吐出ノズルであることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のエアロゾル吐出ノズルは、エアロゾルを導入するための導入開口をエアロゾルを搬送するエアロゾル配管の導出開口と同一形状もしくは類似形状として、例えば導入開口の内壁面と、導出開口の内壁面とを段差なく連続的に接続したので、接続部において微粒子の堆積する空間がなくエアロゾルの流れに対する流体抵抗が変わらない。このため、微粒子が堆積することなく、エアロゾルは導出開口と導入開口との間を通過して、所定の微粒子濃度を保ちつつ吐出開口に流れることができる。
この結果、被膜形成装置を長時間運転しても装置を停止してノズルや配管、接続部を分解清掃する必要がなく、長時間にわたり安定して緻密で均一な被膜を形成できる。
【００１０】
本発明の被膜形成装置は、上記エアロゾル吐出ノズルを用いるので、エアロゾル配管の導出開口と、エアロゾル吐出ノズルの導入開口との接続部において、微粒子が堆積することなく、長時間にわたり安定して緻密で均一な被膜を形成できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明においてＡＤ法は、セラミックス等の微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材に向けてエアロゾル吐出ノズルより吐出し、エアロゾルを基材表面に高速で衝突させ、微粒子の構成材料からなる被膜を基材上に形成させる方法である。
【００１２】
従来、エアロゾル配管の導出開口とエアロゾル吐出ノズルの導入開口との接続部は、図４（ａ）に示すように、円形の断面形状を有するエアロゾル配管の導出開口１ａと、正方形の断面形状を有するエアロゾル吐出ノズルの導入開口２ａとが単純に接続されていた。このため、接続部分の形状が異なるので、例えば内径 5 mm のエアロゾル配管の導出開口１ａを、5 mm×5 mm の正方形のエアロゾル吐出ノズルの導入開口２ａに接続すると急に断面積が広がりノズル壁面で失速した微粒子はエアロゾルから離脱してノズル２内壁面に付着することが確認された。図４（ｂ）は、導入開口２ａから吐出開口２ｂ至るノズル２の内部空間を示す図である。図４（ｂ）において、急に断面積が広がる導入開口２ａ付近でもっとも多く微粒子の堆積物１２が発生することが判明した。
【００１３】
また、微粒子の付着状況は、エアロゾル配管の導出開口とエアロゾル吐出ノズルの導入開口との接続方法によって異なる。図５は接続方法の一例を垂直断面で示す図である。図５に示すように、エアロゾル配管の導出開口面とエアロゾル吐出ノズルの導入開口面とが同一平面で接続する場合は、断面積の広がる導入開口の両端部でもっとも多くの堆積物の発生が認められ、エアロゾル配管の導出開口の内壁面にも堆積物の発生が認められた。また、エアロゾル吐出ノズルの吐出開口に向かって徐々に堆積物は減少することが認められた。
一方、図６に示すように、エアロゾル配管の導出開口面がエアロゾル吐出ノズルの導入開口面よりも下に押し込む形で接続する場合は、エアロゾル配管の導出開口の内壁面には堆積物の発生が認められないものの、導出開口から出たエアロゾルは断面積の広がる導入開口の両端部まで微粒子が巻き上げられて堆積することが認められた。
【００１４】
本発明は以上の観察結果を考慮して、堆積物の発生を抑制することができるエアロゾル吐出ノズルを完成させるに至ったものである。すなわち、本発明ではこの接続部において、図１〜図２に示すようにエアロゾル配管の導出開口の形状とエアロゾル吐出ノズルの導入開口の形状とを同一もしくは類似形状にすることで、微粒子の堆積する空間をなくし、エアロゾルの流れに対する流体抵抗を一定に保たせている。このため微粒子が堆積することなく、エアロゾルは導出開口と導入開口との間を通過して、所定の微粒子濃度を保ちつつ吐出開口に流れることができる。
【００１５】
本発明の一実施例に係るエアロゾル吐出ノズルを図に基づいて説明する。図１は本発明のエアロゾル吐出ノズルの一例を示す分解斜視図である。図１に示すように、本発明のエアロゾル吐出ノズル２は、エアロゾル配管１の導出開口１ａの断面形状と同一の断面形状である円形の導入開口２ｃと、該導入開口２ｃから連続して変位しているノズル２本体の内部空間の開放端である吐出開口２ｂとを有する。図１は分解斜視図であるが、使用時にはエアロゾル配管の導出開口１ａと、エアロゾル吐出ノズル２の導入開口２ｃとが接続される。また、導入開口２ｃの内壁面と、導出開口１ａの内壁面とは段差なく連続的に接続されている。
【００１６】
導出開口１ａを出たエアロゾルは、導入開口２ｃを通過するとき、導出開口１ａと導入開口２ｃとの接続部で流体抵抗が変わることなく安定した流れで通過できる。接続部を通過したエアロゾルは、導入開口２ｃから矩形状の先端吐出開口２ｂに向かって連続して変位している内部空間形状を有するノズル本体２を通過するので、安定した流れを維持でき堆積物を発生させることなく吐出開口２ｂから基材に向かって吐出される。
【００１７】
図２は本発明のエアロゾル吐出ノズルの他の例を示す分解斜視図である。図２に示すように、本発明のエアロゾル吐出ノズル２は、エアロゾル配管１の導出開口１ｂの断面形状と同一の断面形状である正方形の導入開口２ａと、該導入開口２ａから連続して変位しているノズル２本体の内部空間の開放端である吐出開口２ｂとを有する。この場合、エアロゾル配管１は搬出調整部１ｃにおいて円形の断面形状から予め内部空間形状を連続的に変位させ導出開口１ｂの断面形状を正方形にしたものを用いる。
図２は分解斜視図であるが、使用時にはエアロゾル配管の導出開口１ａと、エアロゾル吐出ノズル２の導入開口２ｃとが接続される。また、導入開口２ａの内壁面と、導出開口１ｂの内壁面とは段差なく連続的に接続されている。
【００１８】
搬出調整部１ｃを通過するエアロゾルは、円形の配管断面形状から正方形の断面形状である導出開口１ｂに向かって連続して変位している内部空間を通過するので、安定した流れを維持でき堆積物を発生させることなく導出開口１ｂに向かって流れる。
導出開口１ｂを出たエアロゾルは、導入開口２ａを通過するとき、導出開口１ｂと導入開口２ａとの接続部で流体抵抗が変わることなく安定した流れで通過できる。接続部を通過したエアロゾルは、導入開口２ａから矩形状の先端吐出開口２ｂに向かって連続して変位している内部空間形状を有するノズル本体２を通過するので、上記同様に堆積物を発生させることなく吐出開口２ｂから基材に向かって吐出される。
【００１９】
本発明の一実施例に係る被膜形成装置を図３に基づいて説明する。図３は平板基材上にセラミックス被膜を形成する場合の被膜形成装置を示す図である。
図３に示すように、ＡＤ法による被膜形成装置３は、エアロゾル発生装置４と、真空チャンバー５を有する。真空チャンバー５内には、セラミックス被膜形成対象である基材６と、エアロゾル配管１に接続された、本発明のエアロゾル吐出ノズル２とが配設されている。真空チャンバー５の内部は真空ポンプ７によって減圧されるとともに、セラミックス微粒子の混入を防止するため、真空ポンプ７の直前に微粒子フィルター８が設けられている。基材６は、真空チャンバー５内において、ＸＹテーブル９上に固定され水平方向に移動させられる（図中Ａ）。
【００２０】
内部にセラミックス微粒子を有するエアロゾル発生装置４は、外部にガス供給設備１０を備え、ガス供給設備１０から供給される搬送ガスによってセラミックス微粒子と搬送ガスとからなるエアロゾルが形成され、搬送ガスの流れと真空ポンプ７の吸引とによりエアロゾルは真空チャンバー５内のエアロゾル吐出ノズル２に供給される。エアロゾルの搬送ガスとしては、不活性ガスを使用する。使用可能な不活性ガスとしては、アルゴン、窒素、ヘリウム等が挙げられる。
なお、以上の構成において、エアロゾル吐出ノズル以外のエアロゾル発生装置等については、ＡＤ法において通常使用される任意の装置・部品等を利用できる。
【００２１】
本発明の被膜形成装置においてエアロゾル吐出ノズル２からエアロゾルを吐出しつつ、基材６をＸＹテーブル９により水平方向に移動させて、または、エアロゾル吐出ノズル２を移動させて、基材６上に所望の形状・厚さの被膜を形成する。
【００２２】
本発明のエアロゾル吐出ノズルおよび被膜形成装置において使用できる微粒子としては被膜形成可能なものであればよく、主にセラミックス微粒子が挙げられる。セラミックス微粒子としては、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア等の酸化物、炭化ケイ素、窒化ケイ素等の微粒子が挙げられる。これらの中で、それぞれのセラミックスにおいて、真比重が小さい方がエアロゾル化しやすいことから、アルミナ微粒子が好ましい。
セラミックス微粒子以外でも、シリコン、ゲルマニウムなどのへき開性の強い脆性材料の微粒子を使用することも可能である。
【００２３】
本発明のエアロゾル吐出ノズルおよび被膜形成装置において使用する微粒子の平均粒子径は、0.01〜2μm であることが好ましい。0.01μm 未満では凝集しやすくエアロゾル化は困難であり、2μm をこえるとＡＤ法での膜形成はできない（膜成長しない）。なお、本発明において平均粒子径は日機装株式会社製：レーザー式粒度分析計マイクロトラックＭＴ３０００によって測定した値である。
また、被膜形成を良好に行なうため、基材への衝突時に微粒子が容易に粉砕するように、ボールミル、ジェットミル等の粉砕機を用いて微粒子にクラックを予め形成しておくことが好ましい。
【実施例】
【００２４】
実施例１
図１に示す 内径 5 mm の円形状の導入開口２ｃ、および、10 mm×1 mmの矩形状の吐出開口２ｂを有するエアロゾル吐出ノズル２を備えた、図３に示す被膜形成装置３を用いて、基材６（ＳＵＪ２製、30 mm×30 mm×2 mm （鏡面仕上げ））の表面にアルミナ微粒子からなる被膜をＡＤ法により形成した。
ＡＤ法は、真空チャンバー５内において 100 Pa 以下の減圧下で、固定したエアロゾル吐出ノズル２のノズル先端部の吐出開口２ｂからアルミナ微粒子を含むエアロゾルを、上記基材６に向けて吐出して被膜形成を行なった。基材６は 10 mm/分の速度でストローク 15 mm で往復動させて 60 分間成膜した。
アルミナ微粒子は、大明化学工業社製：タイミクロンＴＭ-ＤＡＲを用い、平均粒子径 0.16μm で、10 Pa 以下の減圧下、加熱乾燥処理して使用した。なお、搬送ガスにはヘリウムを用い、粒子速度は搬送ガス流量で制御した。
【００２５】
実施例２
実施例１において用いたノズル２の導入開口２ｃを、図２に示す導入開口２ａの形状に変えて実施例１と同様に処理して、基材６に成膜した。このときエアロゾル配管１は搬出調整部１ｃにおいて円形の断面形状から予め内部空間形状を連続的に変位させ導出開口１ｂの断面形状を正方形にしたものを用いた。
【００２６】
比較例１
実施例１において用いたノズル２の導入開口２ｃを、図４（ａ）に示す導入開口２ａの形状に変えて実施例１と同様に処理して、基材６に成膜した。このときエアロゾル配管１は円形の断面形状の吐出開口１ａがノズルの導入開口２ａと同一平面になるようにノズルと接続したものを用いた。
【００２７】
成膜した基材をエタノール溶液で超音波洗浄後、断面観察したところ実施例１および実施例２では緻密かつ透明で滑らかな表面を有するαアルミナ被膜が 24μm の厚さで形成していた。一方、比較例１ではαアルミナ被膜が 5μm 以下の厚さで形成していた。
また、これらのノズルを 60 分間連続使用したとき、実施例１および実施例２では成膜効率の低下は認められず、使用後に分解したノズルには微粒子の堆積も認められなかった。これに対し比較例１では 60 分間連続使用したとき、成膜効率の低下が認められ、使用後に分解したノズルには微粒子の堆積も認められた。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
本発明のエアロゾル吐出ノズルを備えた被膜形成装置は、エアロゾル吐出ノズル廻りでの微粒子の堆積の発生が抑制され、長時間にわたり安定して緻密で均一な被膜を形成可能であるので、各種産業部品等へのセラミックス被膜形成等に好適に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明のエアロゾル吐出ノズルの一例を示す分解斜視図である。
【図２】本発明のエアロゾル吐出ノズルの他の例を示分解す斜視図である。
【図３】本発明の一実施例に係る被膜形成装置を示す図面である。
【図４】従来のエアロゾル吐出ノズルの一例を示す図面である。
【図５】接続方法の一例を垂直断面で示す図である。
【図６】接続方法の他の例を垂直断面で示す図である。
【符号の説明】
【００３０】
１    エアロゾル配管
２    エアロゾル吐出ノズル
３    被膜形成装置
４    エアロゾル発生装置
５    真空チャンバー
６    基材
７    真空ポンプ
８    微粒子フィルター
９    ＸＹテーブル
１０    ガス供給設備
１１    導出調整部
１２    堆積物
【図１】
2008274318.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2008274318.tif 000007
【図６】
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