(57)【要約】      （修正有）【課題】構造が簡略化されたエマルション水溶液の濾過装置の提供。【解決手段】膜モジュール３と、１つの濾過濃縮タンク２と、濾過濃縮タンク内の液量を所定量に維持するための調整手段を有しており、前記膜モジュールと前記濾過濃縮タンクが、前記膜モジュールで生じた濃縮液を前記濾過濃縮タンクに返送するための返送パイプ１４で接続されており、供給パイプ１３の途中に濾過濃縮ポンプ２２と前記濃縮液の一部を排出するため排出手段１８が設けられており、前記調整手段が、原液供給ポンプ、濾過濃縮タンク内に供給されたエマルション水溶液の液量又は液性を検知することができる測定器との組み合わせからなる手段である、エマルション水溶液の濾過装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
濾過水を排出するための手段を有する膜モジュールと、
前記膜モジュールに供給するエマルション水溶液を貯留する１つの濾過濃縮タンクと、
前記濾過濃縮タンク内の液量を所定量に維持するための調整手段を有している、エマルション水溶液を処理するための濾過装置であり、
前記膜モジュールと前記濾過濃縮タンクが、前記濾過濃縮タンク内の液を前記膜モジュールに送る供給パイプと、前記膜モジュールで生じた濃縮液を前記濾過濃縮タンクに送るための返送パイプとの組み合わせからなる循環ラインで接続されており、前記供給パイプの途中に濾過濃縮ポンプと前記濾過濃縮タンク内の液の一部を排出するため排出手段が設けられており、
前記調整手段が、
（ａ）前記濾過濃縮タンク内に所定量のエマルション水溶液を供給することができる原液供給ポンプ、
（ｂ）前記濾過濃縮タンク内に供給されたエマルション水溶液の液量又は液性を検知することができる測定器、
との組み合わせからなる手段である、エマルション水溶液の濾過装置。
【請求項２】
更にエマルション水溶液を貯留するための一次貯留タンクと、前記一次貯留タンク内のエマルション水溶液を前記濾過濃縮タンクに供給するための原液供給ポンプを有している、請求項１記載のエマルション水溶液の濾過装置。
【請求項３】
更に前記膜モジュール内の膜を洗浄する洗浄水を貯留するための洗浄水貯留タンクを有している、請求項１又は２記載のエマルション水溶液の濾過装置。
【請求項４】
膜によるエマルション水溶液の濾過方法であり、
運転開始前において、濾過濃縮タンクにエマルション水溶液を貯留する工程、
前記濾過濃縮タンクから膜モジュールに対して、所定量のエマルション水溶液を供給する工程、
前記膜モジュールにて、所定量のエマルション水溶液を濾過し、生じた濾過水を排水し、濃縮液を濾過濃縮タンクに返送する工程、
前記濾過濃縮タンク内のエマルション水溶液の減量を検知して、所定量のエマルション水溶液を補充する工程を有している、エマルション水溶液の濾過方法。
【請求項５】
前記膜モジュール内の膜を逆圧洗浄する工程を有しており、逆圧洗浄に使用した洗浄排水を前記濾過濃縮液タンクに供給することで、前記濾過濃縮液タンク内のエマルション水溶液の減量分を補充する、請求項４記載のエマルション水溶液の濾過方法。
【請求項６】
前記濃縮液に含まれているエマルション粒子を再利用する、請求項４〜６のいずれかに記載のエマルション水溶液の濾過方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、膜を用いたエマルション水溶液の濾過装置と、膜を用いたエマルション水溶液の濾過方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、有機物エマルションを含む塗料等は、品質を高めるための精製乃至は濃縮処理、更には使用済みのエマルション水溶液の回収乃至は濃縮処理には、蒸発、沈殿等の方法のほか、限外濾過を使用する方法が知られている（特許文献１〜４）。
【０００３】
特許文献１、２には、水溶性高分子エマルションを限外濾過膜で処理する方法が記載されており、特許文献３には、限外濾過膜等を用いて塗料を回収する方法が記載されており、特許文献４には、限外濾過膜等を用いた膜分離装置により、カチオン電着塗装で生じた廃水を処理する方法が記載されている。
【特許文献１】特開昭６０−３８００４号公報
【特許文献２】特開昭６０−６８００５号公報
【特許文献３】特開平９−６６２５６号公報
【特許文献４】ＷＯ０２／００２２１２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来は、濃縮タンクから膜装置に原液を連続的に送って濾過して、濾過水は排出し、濃縮液は濃縮タンクに返送していた。この方法の場合には、濃縮タンクに原液を供給するため、濃縮タンク内の濃縮液を抜き出す必要があり、濃縮液を貯留するために濃縮液貯留タンクが必要であった。
【０００５】
本発明は、装置の構成が簡略化され、高濃度の濃縮液を得ることができる、エマルション水溶液の濾過装置を提供することを課題とする。
【０００６】
また本発明は、工数を簡略化することができ、高濃度の濃縮液を得ることができる、エマルション水溶液の濾過方法を提供することを他の課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１の発明は、
濾過水を排出するための手段を有する膜モジュールと、
前記膜モジュールに供給するエマルション水溶液を貯留する１つの濾過濃縮タンクと、
前記濾過濃縮タンク内の液量を所定量に維持するための調整手段を有している、エマルション水溶液を処理するための濾過装置であり、
前記膜モジュールと前記濾過濃縮タンクが、前記濾過濃縮タンク内の液を前記膜モジュールに送る供給パイプと、前記膜モジュールで生じた濃縮液を前記濾過濃縮タンクに送るための返送パイプとの組み合わせからなる循環ラインで接続されており、前記供給パイプの途中に濾過濃縮ポンプと前記濾過濃縮タンク内の液の一部を排出するため排出手段が設けられており、
前記調整手段が、
（ａ）前記濾過濃縮タンク内に所定量のエマルション水溶液を供給することができる原液供給ポンプ、
（ｂ）前記濾過濃縮タンク内に供給されたエマルション水溶液の液量又は液性を検知することができる測定器、
との組み合わせからなる手段である、エマルション水溶液の濾過装置を提供する。
【０００８】
請求項２の発明は、更にエマルション水溶液を貯留するための一次貯留タンクと、前記一次貯留タンク内のエマルション水溶液を前記濾過濃縮タンクに供給するための原液供給ポンプを有している、請求項１記載のエマルション水溶液の濾過装置を提供する。
【０００９】
請求項３の発明は、更に前記膜モジュール内の膜を洗浄するための洗浄水を貯留するための洗浄水貯留タンクを有している、請求項１又は２記載のエマルション水溶液の濾過装置を提供する。
【００１０】
本発明のエマルション水溶液の濾過装置は、濾過濃縮タンクから所定量のエマルション水溶液を膜モジュールに送り、膜モジュールにてエマルション水溶液を濾過し、生じた濾過水は排水し、濃縮液は濾過濃縮タンクに返送することができる。このため、膜モジュールと濾過濃縮タンク間にて循環濾過ができ、排水した濾過水に相当する減量分のエマルション水溶液だけを濾過濃縮タンクに補充すればよい。
【００１１】
よって、従来のような濃縮液貯留タンクが不要となるので、構造を簡略化することができ、高濃度の濃縮液を得ることが容易になる。
【００１２】
請求項４の発明は、膜によるエマルション水溶液の濾過方法であり、
運転開始前において、濾過濃縮タンクにエマルション水溶液を貯留する工程、
前記濾過濃縮タンクから膜モジュールに対して、所定量のエマルション水溶液を供給する工程、
前記膜モジュールにて、所定量のエマルション水溶液を濾過し、生じた濾過水を排水し、濃縮液を濾過濃縮タンクに返送する工程、
前記濾過濃縮タンク内のエマルション水溶液の減量を検知して、所定量のエマルション水溶液を補充する工程を有している、エマルション水溶液の濾過方法を提供する。
【００１３】
請求項５の発明は、前記膜モジュール内の膜を逆圧洗浄する工程を有しており、逆圧洗浄に使用した洗浄排水を前記濾過濃縮液タンクに供給することで、前記濾過濃縮液タンク内のエマルション水溶液の減量分を補充する、請求項４記載のエマルション水溶液の濾過方法を提供する。
【００１４】
請求項６の発明は、前記濃縮液に含まれているエマルション粒子を再利用する、請求項４〜６のいずれかに記載のエマルション水溶液の濾過方法を提供する。
【００１５】
本発明のエマルション水溶液の濾過方法では、濾過濃縮タンクから所定量のエマルション水溶液を膜モジュールに送り、膜モジュールにてエマルション水溶液を濾過し、生じた濾過水は排水し、濃縮液は濾過濃縮タンクに返送する。このため、膜モジュールと濾過濃縮タンク間にて循環濾過ができ、排水した濾過水に相当する減量分のエマルション水溶液だけを濾過濃縮タンクに補充する。
【００１６】
よって、従来のような濃縮液貯留タンクが不要となるので、工程を簡略化することができ、高濃度の濃縮液を得ることが容易になり、得られた濃縮液に含まれるエマルション粒子の再利用ができるようになる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の濾過装置及び濾過方法によれば、従来は、濃縮タンクと濃縮液貯留タンクの２つのタンクが必要であったものを、１つのタンクにすることができる。よって、従来よりも簡略化された装置及び工程により、エマルション水溶液の濾過ができるようになる。
【００１８】
更に本発明の濾過装置及び濾過方法により、エマルション水溶液を濾過処理することで、高濃度のエマルション粒子を含む濃縮液を効率よく得ることができる（即ち、消費エネルギー当たりのエマルション粒子の生成量を高くすることができる）。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
＜エマルション水溶液の濾過装置＞
図１により、エマルション水溶液の濾過装置を説明する。図１は、濾過装置の概念図であり、濾過装置を使用した濾過方法の処理フローを示す図でもある。
【００２０】
一次貯留タンク１と濾過濃縮タンク２、濾過濃縮タンク２と膜モジュール３、膜モジュール３と洗浄水タンク４、洗浄水タンク４と薬液タンク５は、それぞれが液を送るためのパイプで接続されている。
【００２１】
一次貯留タンク１は、処理対象となるエマルション水溶液を貯留するためのもので、必要に応じて配置されるものである。一次貯留タンク１には、第１供給ライン１１から、処理対象となるエマルション水溶液が供給され、貯留される。
【００２２】
濾過濃縮タンク２は、運転開始前には、処理対象となるエマルション水溶液の所定量を貯留するものであり、一次貯留タンク１から第２供給ライン１２を経て所定量のエマルション水溶液が供給される。一次貯留タンク１がないときは、直接外部から第２供給ライン１２を経てエマルション水溶液が供給される。
【００２３】
第２供給ライン１２の途中には、原液供給ポンプ２１と供給量センサー３１が設置されている。供給量センサー３１は、所定量のエマルション水溶液が濾過濃縮タンク２に供給されるようにするためのものである。
【００２４】
本発明の装置では、一次貯留タンク１の容量が濾過濃縮タンク２の容量よりも大きいことが好ましく、より好ましくは一次貯留タンク１の容量が濾過濃縮タンク２の容量の１．５〜１０倍である。
【００２５】
濾過濃縮タンク２には、液量や液性を検知するためのセンサーを１又は２以上組み合わせて用いることができる。これらのセンサーにより、濾過濃縮タンク２内の液量を所定量に維持することができる。
【００２６】
液量を検知するためのセンサーとしては、液面の位置を検知するための液面センサー等を挙げることができる。液性を検知するためのセンサーとしては、液濃度を検知するための濃度センサー、液濁度を検知するための濁度センサー、液濃度（液中の固形分量）の変化による透過光の屈折を検知するための屈折計、ＵＶセンサー等を挙げることができる。
【００２７】
図１では、前記調整手段として、濾過濃縮タンク２に液面センサー３２と濃度センサー３３が付設されている。
【００２８】
膜モジュール３は、膜による濾過をするものであり、例えば、膜がモジュールケースに収容された公知の膜モジュールを用いることができる。膜は特に制限されず、中空糸膜、管状膜、チューブ状膜、平膜等を用いることができるが、中空糸膜が好ましい。膜素材は特に制限されず、公知の親水性材料からなる膜や疎水性材料からなる膜を用いることができるが、好ましくはセルロース系材料からなる膜である。セルロース系材料としては、酢酸セルロース、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、再生セルロース及びこれらの混合物から得られるものを挙げることができる。
【００２９】
濾過濃縮タンク２内の液（運転開始時にはエマルション水溶液であり、運転開始後には濃縮液とエマルション水溶液の混合液となる）は、第３供給ライン１３から、膜モジュール３に供給される。第３供給ライン１３の途中には、濾過濃縮ポンプ２２が設置されている。
【００３０】
膜モジュール３と濾過濃縮液タンク２は、第３供給ライン１３とは別に、第１返送ライン１４と第２返送ライン１５で接続されている。
【００３１】
膜モジュール３で濾過された濾過水は、排水ライン１６から排水され、濃縮液は、第１返送ライン１４から濾過濃縮タンク２に返送される。濃縮液の一部は、第２返送ライン１５から、第３供給ライン１３から送られてきた液と共に、膜モジュール３に供給することができる。
【００３２】
膜モジュール３は、逆圧洗浄ライン１７により、洗浄水タンク４と接続されており、逆圧洗浄ライン１７には、薬液タンク５が接続されている。逆圧洗浄ライン１７の途中には、洗浄ポンプ２３が設置されている。
【００３３】
濾過濃縮タンク２内の液は、一部が濃縮液ライン１８から排水され、回収される。各ラインにおける液の移動と停止は、開閉バルブ４１〜４６の開閉操作により行う。
【００３４】
本発明の濾過装置では、濾過濃縮タンク２内の液の一部量のみを膜モジュール３に送って濾過する。この一部量は、濾過濃縮タンク２に付設された液面センサー３２と濃度センサー３３により検知される。
【００３５】
運転を継続すると、濾過水の排水分だけ濾過濃縮タンク２内の液量が減少する。液量の減少は液面センサー３２と濃度センサー３３により検知され、原液供給ポンプ２１が作動され、第２供給ライン１２から不足分が補充される。このとき、供給量センサー３１、液面センサー３２、濃度センサー３３の作用により、所定量のエマルション水溶液が供給される。
【００３６】
＜エマルション水溶液の濾過方法＞
本発明のエマルション水溶液の濾過方法の一実施形態として、図１に示すエマルション水溶液の濾過装置を用いて濾過する方法について説明する。
【００３７】
まず、一次貯留タンク１に対して、第１供給ライン１１から、処理対象となるエマルション水溶液を供給し、貯留する。
【００３８】
処理対象となるエマルション水溶液は特に制限されるものではないが、熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂を含有するエマルション型の接着剤や塗料又はこれらを含む排水を挙げることができる。
【００３９】
上記熱可塑性樹脂としては、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリビニルホルマール、ポリビニルブチラール、アクリル系接着剤、ポリエチレン、塩素化ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−ビニルアルコール共重合体、エチレン−エチルアクリレート共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、アイオノマー、塩素化ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、プラスチゾル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリビニルエーテル、ポリビニルピロリドン、ポリアミド、ナイロン、飽和無定形ポリエステル、セルロース誘導体を挙げることができる。
【００４０】
上記熱硬化性樹脂としては、尿素樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、レソルシノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ビニルウレタンを挙げることができる。
【００４１】
本発明は、アクリル系ポリマー及び／又はメタクリル系ポリマーを含有するエマルション水溶液に適用することが好適である。
【００４２】
アクリル系ポリマーは、アクリル酸又はその誘導体のホモポリマー又はコポリマー、前記アクリル酸又はその誘導体と共重合可能な他のモノマーとのコポリマー、前記ホモポリマーやコポリマーと他のポリマーとの混合物である。
【００４３】
アクリル酸の誘導体としては、アクリル酸エステル（アクリル酸メチル、アクリル酸エチル等）、アクリル酸アミド、アクリル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸ヒドロキシプロピル等を挙げることができる。
【００４４】
メタクリル系ポリマーは、メタクリル酸又はその誘導体のホモポリマー又はコポリマー、前記メタクリル酸又はその誘導体と共重合可能な他のモノマーとのコポリマー、前記ホモポリマーやコポリマーと他のポリマーとの混合物である。
【００４５】
メタクリル酸の誘導体としては、メタクリル酸エステル（メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル等）、メタクリル酸アミド、メタクリル酸ヒドロキシエチル、メタクリル酸ヒドロキシプロピル等を挙げることができる。
【００４６】
アクリル酸又はその誘導体とメタクリル酸又はその誘導体と共重合可能なモノマーとしては、スチレン、酢酸ビニル、塩化ビニル等のビニル系モノマー（ビニル基含有モノマー）を挙げることができる。
【００４７】
前記他のポリマーとしては、ウレタン樹脂、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、ポリ塩化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデン等を挙げることができる。
【００４８】
エマルション水溶液の固形分濃度は、０．１〜１０質量％であることが好ましく、より好ましくは０．３〜５質量％、更に好ましくは０．３〜３質量％である。
【００４９】
次に、原液供給ポンプ２１を作動させ、第２供給ライン１２から、一次貯留タンク１内のエマルション水溶液を濾過濃縮タンク２に供給する。このときの供給量は、供給量センサー３１、液面センサー３２、濃度センサー３３により調整する。
【００５０】
次に、濾過濃縮ポンプ２２を作動させ、開閉バルブ４１が開放された状態の第３供給ライン１３から、濾過濃縮タンク２内のエマルション水溶液の所定量（濾過濃縮タンク２内の一部量）を膜モジュール３に供給して、濾過する。このとき、開閉バルブ４３、４４は閉じられている。
【００５１】
膜モジュール３の濾過により生成した濾過水は、排水ライン１６から排水し、濃縮液は、開閉バルブ４２が開放された状態の第１返送ライン１４から、濾過濃縮液タンク２に返送する。この段階で、濾過濃縮液タンク２内は、濾過前のエマルション水溶液と返送された濃縮液の混合液となる。
【００５２】
濾過濃縮液タンク２内の混合液は、同様にして所定量（濾過濃縮タンク２内の一部量）を第３供給ライン１３から膜モジュール３に供給し、濾過する。濾過水は排水ライン１６から排水し、濃縮液は第１返送ライン１４から、濾過濃縮液タンク２に返送する。
【００５３】
このようにして濾過濃縮液タンク２と膜モジュール３の間で循環濾過を繰り返していくと、排水された濾過水の総量分だけ、濾過濃縮液タンク２内の液量が減少する。この減少量が所定量になった時点を、液面センサー３２と濃度センサー３３により検知する。そして、原液供給ポンプ２１を作動させ、第２供給ライン１２から、一次貯留タンク１内のエマルション水溶液の所定量（前記減少量）を濾過濃縮タンク２に供給する。この場合の供給量は、供給量センサー３１、液面センサー３２、濃度センサー３３により調整し、所定量になった時点で原液供給ポンプ２１を停止する。
【００５４】
このようにして、濾過濃縮液タンク２と膜モジュール３の間で循環濾過と、一次貯留タンク１からのエマルション水溶液の補充を繰り返しながら、濾過運転を継続する。
【００５５】
濾過運転を継続して行くと、濾過濃縮タンク２内の濃度が高くなるため、開閉バルブ４１を閉じ、開閉バルブ４４を開放した状態で濾過濃縮ポンプ２２を作動させ、濃縮液引抜ライン１８から濃縮液を抜き出す。この場合は、抜き出した濃縮液の分だけ、一次貯留タンク１からエマルション水溶液を補充する。このとき、予め空気供給ライン１９から空気を供給して、膜モジュール３や膜モジュール３に接続された各ライン内に通気して、滞留している濃縮液を濃縮液引抜ライン１８から排水してもよい。
【００５６】
また、濾過運転を継続して行くと膜モジュール３内の膜に目詰まりが生じて濾過性能が低下するため、適当間隔にて逆圧洗浄する。逆圧洗浄は、開閉バルブ４５を開放し、開閉バルブ４２、４６を閉じた状態で、洗浄ポンプ２３を作動させ、洗浄タンク４内の洗浄水を逆圧洗浄ライン１７から膜モジュール３に送って洗浄する。洗浄水には、薬液タンク５から、次亜塩素酸ナトリウム水溶液等の薬液を混入させることができる。
【００５７】
洗浄排水は、濃縮液引抜ライン１８から排水してもよいが、第２返送ライン１５と第１返送ライン１４から濾過濃縮タンク２に送ることが好ましい。この場合は、装置外にエマルションを排出しないため、効率的である。なお、薬液を含有する洗浄水を使用した場合には、濃縮液引抜ライン１８から排水することが好ましい。
【００５８】
本発明の濾過方法では、従来必要であった濃縮液貯留タンクが不要になるため、処理フローを簡略化することができ、高濃度のエマルション水溶液を回収することができる。回収されたエマルション水溶液は、塗料等の原料として再利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明の濾過装置の概念図。
【符号の説明】
【００６０】
１  一次貯留タンク
２  濾過濃縮タンク
３  膜モジュール
４  洗浄水タンク
５  薬液タンク
３１  供給量センサー
３２  液面センサー
３３  濃度センサー
【図１】
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