(57)【要約】      （修正有）【課題】非金属介在物の低減を十分行って、清浄度の高い鋼を製造する高清浄度鋼の製造方法を提供する。【解決手段】転炉から出鋼した溶鋼に対して取鍋精錬を行った後、還流式真空脱ガス装置で真空脱ガス精錬することで高清浄度鋼を製造する高清浄度鋼の製造方法において、取鍋精錬後のＡｌの成分値が０．０３０％〜０．０７０％となるように精錬すると共に、取鍋精錬後のスラグの組成であるＦｅＯ、ＭｎＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2を最適化する。また、真空脱ガス精錬の際に、攪拌時間及び溶鋼還流量を最適化する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
転炉又は電気炉から出鋼した溶鋼に対し取鍋精錬装置で取鍋精錬を行った後、還流式真空脱ガス装置で真空脱ガス精錬することで高清浄度鋼を製造する高清浄度鋼の製造方法において、
前記取鍋精錬の際に、当該取鍋精錬後のＡｌの成分値が０．０３０％〜０．０７０％となるように精錬すると共に、取鍋精錬後のスラグ組成が式（１）〜式（５）を満たすように精錬し、
前記真空脱ガス精錬の際に、当該真空脱ガス精錬の全処理時間に対して、１／３〜１／２となる範囲の前半処理では、式（６）で求められる溶鋼還流量が１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、２１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下である高還流状態で還流し、
前記前半処理後に行う後半処理では、式（６）で求められる溶鋼還流量が１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、１４０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下である弱還流状態で還流することを特徴とする高清浄度鋼の製造方法。
【数１】
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【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高清浄度鋼の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、優れた疲労寿命や静粛性が求められる機械部品（例えば、ベアリング）などの元となる鋼材は、Ａｌ2Ｏ3に代表されるような非金属介在物の低減を極力行った清浄度の高い鋼であることが重要である。
このような清浄度の高い鋼（高清浄度鋼）は、一般的に、転炉にて溶鋼の脱炭処理を行った後、二次精錬装置にて溶鋼における化学成分の微調整や溶鋼に含まれる非金属介在物の低減を行い、連続鋳造装置にて鋳造することで製造される。
高清浄度鋼の製造では、鋼の品質を向上させるため、二次精錬の際に非金属介在物の低減を可及的に行うことが求められており、非金属介在物を低減する技術としては特許文献１〜３に示されているものがある。
【０００３】
特許文献１には、塩基度が３〜６のスラグの存在下で処理時間の２／３を高還流し、１／３を弱還流する真空脱ガス精錬を行う軸受鋼の製造法が開示されている。
特許文献２には、ＳｉＯ2：１０％以下、ＭｇＯ：６〜１５％未満、Ａｌ2Ｏ3：２５〜４５％、ＣａＯ：３５〜６０％を含有するスラグを用いて真空脱ガス精錬を行う清浄鋼の精錬方法が開示されている。
特許文献３には、取鍋精錬の工程で溶鋼にスケールを添加して該溶鋼のＴｉとスケールの酸素との反応によりＴｉをスラグ中に浮上分離し、該溶鋼のＴｉを低減する低Ｔｉ鋼の低減方法が開示されている。
【特許文献１】特告平５−０８５６２９号公報
【特許文献２】特開２００４−１６９１４７号公報
【特許文献３】特開２００３−７３７２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１の技術は、真空脱ガス処理、即ち、還流式真空脱ガス装置で精錬する際に、溶鋼を高還流や弱還流していて、高還流や弱還流する処理時間が開示されているが、高還流や弱還流の具体的な還流量等の強度が開示されていない。また、特許文献１の技術は、スラグの塩基度が具体的に開示されているが、介在物低減の観点からするとこの塩基度は低すぎることが分かっている。特許文献１の技術を用いても、非金属介在物の低減を十分に行うことが困難である。
また、特許文献２の技術はスラグの組成を規定して真空脱ガスを行うものであるが、還流量などの条件が示されておらず、この技術を実際の操業に適用しても非金属介在物の低減を十分に行うことが困難であった。
【０００５】
特許文献３の技術はＴｉを低減するというものであるが、塩基度や還流量などの諸条件が示されておらず、この技術を実際の操業に適用しても、非金属介在物の低減を十分に行うことは困難であった。
即ち、特許文献１〜３の技術を用いても、確実に非金属介在物の低減をすることは非常に困難な状況であった。
そこで、本発明は、非金属介在物の低減を十分に行うことができる高清浄度鋼の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記目的を達成するために、本発明は、次の手段を講じた。
即ち、本発明は、転炉又は電気炉から出鋼した溶鋼を取鍋精錬装置で精錬を行った後、前記取鍋精錬装置で精錬を行った溶鋼を還流式真空脱ガス装置で精錬することで高清浄度鋼を製造する高清浄度鋼の製造方法において、前記取鍋精錬装置で行う取鍋精錬の際に、当該取鍋精錬後のＡｌの成分値が０．０３０％〜０．０７０％となるように精錬すると共に、取鍋精錬後のスラグ組成が式（１）〜式（５）を満たすように精錬し、前記還流式真空脱ガス装置で行う真空脱ガス精錬の際に、当該真空脱ガス精錬の全処理時間に対して、１／３〜１／２となる範囲の前半処理では、式（６）で求められる溶鋼還流量が１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、２１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下である高還流状態で還流し、且つ、前記前半処理後に行う後半処理では、式（６）で求められる溶鋼還流量が１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、１４０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下である弱還流状態で還流する点にある。
【０００７】
【数２】
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【０００８】
発明者は、まず、溶鋼中の非金属介在物の量に影響を与えるスラグ中のＦｅＯ、ＭｎＯに着目した。その理由としては、ＦｅＯやＭｎＯを多く含むスラグで精錬を行った場合、ＦｅＯやＭｎＯのＯが溶鋼中のＡｌ，Ｔｉ，Ｓｉ等の酸素親和力の強い元素と結合し、非金属介在物（例えば、Ａｌ2Ｏ3）を非常に多く増加させるからである。
過去の操業実績や実験等によりＦｅＯやＭｎＯについて様々な検証を行った結果、発明者は、ＦｅＯとＭｎＯとの総和が式（１）を満たすようにすれば、溶鋼中の非金属介在物が増加するのを抑えることができることを見出した。
【０００９】
上記に加え、発明者は非金属介在物の増減はスラグの塩基度によって影響されることに着目し、精錬する際のスラグの塩基度についても様々な検証を行った。その結果、スラグの塩基度が式（２）に満たすように６．５以上にすれば、非金属介在物の低減ができることを見出した。
さらに、発明者は、ＭｇＯ及びＴｉＯ2に付いても着目した。ＭｇＯの濃度が式（３）を満たすようにすれば、取鍋内に張られた耐火物の保護の他に非金属介在物の１つであるＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3を生成させて、これを溶鋼から分離浮上させることができるようになる（言い換えれば、ＭｇＯによって溶鋼内の脱酸を促進することができる）。
【００１０】
また、ＴｉＯ2の濃度を式（５）を満たすように低くすれば、溶鋼中に含まれるチタン系介在物の低減を図ることができる。
発明者は、ＣａＯとＡｌ2Ｏ3との比についても着目した。これらの比の値が式（４）を満たす場合（ＣａＯ／Ａｌ2Ｏ3が１．５以上、３．０未満）では、熱力学的に脱酸が促進され非金属介在物が低減でき、且つ、スラグの固相率が高くなくスラグ精錬に適したスラグ組成となる。
さて、還流式真空脱ガス装置における精錬では、溶鋼の還流を強くする（高還流）と溶鋼内にある非金属介在物の分離浮上を促進できるというメリットがあるが、一方で高還流状態にすると還流式真空脱ガス装置内に付着した地金の多くを溶鋼に溶け込ませてしまい、非金金属介在物の生成起源となってしまうデメリットがある。
【００１１】
また、逆に溶鋼の還流を弱くする（弱還流）と還流式真空脱ガス装置内に付着した地金が溶け出すのを少なくできるメリットがあり、一方で弱還流状態にすると非金属介在物の介在物の分離浮上が促進されないというデメリットがある。
そこで、発明者は、還流式真空脱ガス装置の精錬処理において高還流と弱還流とを使い分けることとし、攪拌によって地金が溶鋼に溶け込む度合いよりも非金属介在物が分離浮上する度合いが高くなるように、高還流及び弱還流の時期や強さ等について様々な検証を行った。
【００１２】
その結果、非金属介在物が溶鋼に多く含まれている時期（還流式真空脱ガス装置の全処理時間に対して、１／３〜１／２となる範囲の前半処理）では、、式（６）で求められる溶鋼還流量を１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、２１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下である高還流状態とし、非金属介在物が分離浮上して溶鋼内に少なくなった時期（還流式真空脱ガス装置の全処理時間に対して、２／３〜１／２となる範囲の後半処理）では、溶鋼還流量を１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、１４０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下である弱還流状態にすれば、良いことを見出した。
【発明の効果】
【００１３】
本発明における高清浄度鋼の製造方法よれば、非金属介在物の低減を十分に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の高清浄度鋼の製造方法について説明する。
以下、本発明の高清浄度鋼の製造方法は、図１に示すように、転炉１から高清浄度鋼向けの溶鋼を取鍋２に出鋼し、この取鍋２を二次精錬装置３に搬送して当該二次精錬装置３で精錬することで、高清浄度鋼の製造をするものである。二次精錬装置３で処理された高清浄度鋼向けの溶鋼は連続鋳造装置で鋳造されることとなる。なお、高清浄度鋼向けの溶鋼は電気炉から出鋼したものであってもよい。
二次精錬装置３は、取鍋精錬装置５と、還流式真空脱ガス装置６とを有するもので、高清浄度鋼向けの溶鋼は取鍋精錬装置５で精錬され、その後、還流式真空脱ガス装置６で精錬される。
【００１５】
取鍋精錬装置５は、電極加熱式の精錬装置（以降、ＬＦ装置ということがある）であって、溶鋼が装入された取鍋２と、取鍋２の溶鋼内にガスを吹き込む吹き込み装置７と、溶鋼を加熱する電極式加熱装置８と、フラックス等を投入するための供給装置９とを有している。
吹き込み装置７は、取鍋２の底部に設けられてその底部からガスを吹き込むポーラス吹込口１５と、取鍋２の上部からガスを吹き込むランス１６とを備えている。ランス１６の先端には溶鋼内にガスを吹き込むノズルが設けられている。なお、吹き込み装置７は、ポーラス吹込口１５のみを有するものであっても、ランス１６のみを有するものであってもよい。
【００１６】
還流式真空脱ガス装置６は、溶鋼を還流させることで当該溶鋼の脱ガスを行うもの（以降、ＲＨ装置ということがある）であって、溶鋼が装入された取鍋２と、真空状態となって溶鋼内の脱ガスを行う脱ガス槽（真空槽）１０とを有している。ＲＨ装置６の取鍋２は、ＬＦ装置５の取鍋２と同一のものであって、脱ガス槽１０の直下に配置されるようになっている。
脱ガス槽１０の下部には取鍋２内の溶鋼に浸漬させる２本の浸漬管１１が設けられており、この浸漬管１１の一方にはＡｒガス等の不活性ガスを吹き込む吹き込み口（図示省略）が設けられている。脱ガス槽１０の上部には、脱ガス槽１０のガスを排気する排気口１３が設けられている。
【００１７】
以下、本発明の高清浄度鋼の製造方法について詳しく説明する。図１は、本発明の高清浄度鋼の製造方法の過程を示したものである。
図１に示すように、高清浄度鋼の製造方法では、まず、転炉１から出鋼した溶鋼上の酸化性のスラグを除滓し、ＬＦ装置で精錬処理を行うための高塩基度のスラグを新たに造滓する。そして、ＬＦ装置で精錬処理（以降、ＬＦ装置での精錬処理のことを取鍋精錬ということがある）では、溶鋼内にガスを吹き込んで溶鋼を攪拌しながら電極式加熱装置８でアーク放電することにより溶鋼上のスラグを滓化させ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ等を含む合金を溶鋼に投入することで成分調整を行う。
【００１８】
詳しくは、取鍋精錬において、当該取鍋精錬後のＡｌの成分値が０．０３０％〜０．０７０％となるように成分調整を行うと共に、取鍋精錬後のスラグ組成が式（１）〜式（５）を満たすように成分調整を行う。成分調整は、取鍋精錬の際に合金添加をなすことができる。なお、取鍋精錬の際に溶鋼に浮かぶスラグのＦｅＯとＭｎＯの量が式（１）を満たすように、溶鋼２上に浮かぶスラグを除滓してもよい。
【００１９】
【数３】
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【００２０】
取鍋精錬が終了、即ち、成分調整が完了すると、溶鋼が装入された取鍋をＲＨ装置に搬送する。そして、ＲＨ装置の精錬処理（以降、ＲＨ装置での精錬処理のことを真空脱ガス精錬ということがある）では、浸漬管１１を取鍋２内の溶鋼に浸漬し、吹き込み口から不活性ガスを吹き込むと共に、排気口１３から脱ガス槽１０のガスを排気して脱ガス槽１０内を略真空状態して溶鋼を脱ガス槽１０と取鍋２との間で循環させることで、溶鋼内に存在する水素等のガス成分を除去する。
詳しくは、真空脱ガス精錬において、当該真空脱ガス精錬の全処理時間に対して、１／３〜１／２となる範囲の前半処理では、式（６）で求められる溶鋼還流量が１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、２１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下となるように吹き込み口から吹き込むＡｒガスを強く（Ａｒガス流量を増加）することで当該溶鋼を高還流状態で還流し、前半処理後に行う後半処理では溶鋼還流量が１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、１４０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下となるように吹き込み口から吹き込むＡｒガスを弱く（Ａｒガス流量を減少）することで溶鋼を弱還流状態で還流する。この実施の形態では、例えば、真空脱ガス精錬の処理時間が２５分〜６０分としているが、この期間中（真空脱ガス精錬中）はＡｌを入れないこととしている。
【００２１】
なお、式（６）は、溶鋼還流量Ｑを求める式であって、「第４版鉄鋼便覧  ＣＤ−ＲＯＭ、平成１４年７月３０日発行、社団法人日本鉄鋼協会」の「二次精錬法（取鍋精錬法）及びステンレス製鋼法、特殊鋼製鋼法  式（１３．３）」に記載されているものです。
【００２２】
【数４】
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【００２３】
例えば、真空脱ガス精錬での全体の精錬時間（全体処理時間）が３０分〜６０分間の範囲であると考えたときは、真空脱ガス精錬の前半の１０分（３０分の１／３）〜３０分（６０分の１／２）間は、溶鋼還流量が１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ〜２１０ｔｏｎ／ｍｉｎとなる範囲で還流することとなる。また、真空脱ガス精錬の後半の１５分（３０分の１／２）〜４０分（６０分の２／３）間は、１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ〜１４０ｔｏｎ／ｍｉｎとなる範囲で還流することとなる。
【実施例】
【００２４】
表１は、本発明の高清浄度鋼の製造方法を実施した実施例と、本発明の高清浄度鋼の製造方法を実施しなかった比較例とを示したものである。
【００２５】
【表１】
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【００２６】
実施例や比較例では、還元処理後の溶鋼に対して非金属介在物の低減度合いを評価するためにアルミナ系介在物個数やチタン系介在物を測定した。後述するように、アルミナ系介在物の個数（アルミナ系介在物個数）が１．０個／ｃｍ2以下で且つチタン系介在物の個数（ＴｉＮ個数）が１．０個／ｃｍ2以下である場合を評価で「○」とし、一方を満たすが他方を満たさない場合を評価で「×」とし、両方を満たさない場合を評価で「××」とした。
アルミナ系介在物個数やチタン系介在物はＥＰＭＡ（電子プローブ・マイクロアナライザー）で計測した。使用したＥＰＭＡは日本電子社製「ＪＸＡ−８０００」シリーズで、測定条件は加速電圧２０ｋｖ、Ｘ線種はＫ線、ビーム径は２μｍとし、ＥＤＳ検出器を使用した。
【００２７】
ＥＰＭＡで観測された介在物の組成がＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2−ＭｇＯの４元系換算でＡｌ2Ｏ3を５０％以上且つＣａＯを５％以下含有するものをアルミナ系介在物とし、アルミナ介在物の大きさが５μｍ以上であるものの個数を測定した。全介在物の中でＴｉＮが２０％以上含有するものをチタン系介在物としている。
計測では、信頼性を確保するために３０００ｍｍ2以上観測した。
一般的に、アルミナ系介在物やチタン系介在物の大きさが５μｍ以上となる介在物が多く含まれる溶鋼で、例えばベアリング等を製造した場合、かかる介在物を起点として内部割れ（金属疲労による割れ）が発生し易いと共に、介在物が表面に残ることにより騒音や振動等が発生しやすくなる。それゆえ、高清浄度鋼の製造にあたっては、介在物の短径が５μｍ以上の介在物が可及的に少ないことが要求されており、本発明では、介在物の量を評価するために５μｍ以上のアルミナ系介在物又はチタン系介在物の個数を測定した。
【００２８】
表１に示すように、比較例１、２では、取鍋精錬後の溶鋼のＡｌの成分値（表１、ＬＦ後Ａｌ値）が０．０３０％未満であることから、Ａｌによって脱酸されていない溶鋼中の酸素が多く存在する（言い換えれば、溶鋼中の酸素濃度が高い状態）ため、取鍋精錬後の処理（例えば、真空脱ガス精錬時）の際に、溶鋼中の酸素とＡｌとが結合してアルミナ系介在物を増加させるという結果となる（評価「×」）。
比較例３、４では、取鍋精錬後の溶鋼のＡｌの成分値が０．０７０％よりも大きく溶鋼中のＡｌが多く存在するため、かえって、取鍋精錬後の処理（例えば、真空脱ガス精錬時や連続鋳造時）の際に、例えば、大気中の酸素とＡｌとの結合が促進されて再酸化し、結果的に、アルミナ系介在物を増加させるという結果となる（評価「×」）。
【００２９】
したがって、Ａｌ系介在物の低減をするという観点からすれば、取鍋精錬後のＡｌの成分量は、０．０３０％〜０．０７０％の範囲に入るのがよい。
比較例５、６では、スラグの組成が式（１）を満たしていない状態であって、ＦｅＯやＭｎＯを多く含んだスラグを用いて精錬処理を行ったことになる。スラグがＦｅＯやＭｎＯを多く含んだ状態であると、スラグによって溶鋼中のＡｌ等の酸素親和力の強い元素を酸化させ非金属介在物、即ち、アルミナ系介在物を増加させてしまう要因となる（評価「×」）。
【００３０】
比較例７、８では、スラグの組成が式（３）を満たしていない状態であって、ＭｇＯが非常に少ない状態である。ＭｇＯの濃度が低いと微細なＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3が生成し難く、粗大なアルミナ系介在物を増加させるという結果となる（評価「×」）。
比較例９、１０では、スラグの組成が式（４）を満たしていない状態であって、ＣａＯ／Ａｌ2Ｏ3が１．５未満と低く、スラグ中のＡｌ2Ｏ3が多く含まれていることになる。この場合は、熱力学平衡論的に溶鋼における脱酸が著しく阻害されることとなり、アルミナ系介在物が増大する（評価「×」）。
【００３１】
比較例１１、１２では、スラグの組成が式（４）を満たしていない状態であって、ＣａＯ／Ａｌ2Ｏ3が３．０よりも高い状態である。この場合は、スラグ中のＡｌ2Ｏ3が非常に少ない状態でスラグの固相率が高く、スラグが非常に硬い状態であるため、スラグによる精錬が難しくなり、結果的に、アルミナ系介在物が増大する（評価「×」）。
比較例１３，１４では、スラグの組成が式（２）を満たしていない状態であって、スラグの塩基度（Ｃ／Ｓ）が６．５未満と低すぎ、その結果、熱力学平衡論的に溶鋼中のＯが多くなり脱酸が進行しなくなるため（溶鋼に含まれるＡｌ2Ｏ3が多い）、アルミナ系介在物が増大する（評価「×」）。
【００３２】
比較例１５、１６では、スラグの組成が式（５）を満たしていない状態であって、ＴｉＯ2の濃度が０．１％よりも高い状態である。これは溶鋼に含まれるＴｉの量が多いことを示しており、このように、ＴｉＯ2の濃度が０．１％よりも高い状態であるとＴｉＮ個数（チタン系介在物）が多くなる（ＴｉＮ個数が１．０個／ｃｍ2以上、評価「×」）。
比較例１７、１８では、真空脱ガス精錬において前半処理の溶鋼還流量が１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ〜２１０ｔｏｎ／ｍｉｎとなる範囲であり溶鋼を高還流しているが、高還流する時間（以降、高還流時間ということがある）が全体処理時間に対して１／３未満（高還流割合３３％未満）と短い。その結果、前半処理において、高還流時間が短いので溶鋼内のアルミナ系介在物の分離浮上を十分に行うことができず、処理後のアルミナ系介在物が増大する（評価「×」）。
【００３３】
比較例１９、２０では、後半処理において溶鋼還流量が１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ〜１４０ｔｏｎ／ｍｉｎであり溶鋼を弱還流しているものの、弱還流する時間（以降、弱還流時間ということがある）が全体処理時間に対して１／２未満（弱還流割合５０％未満）と短い。その結果、後半処理において、弱還流によって溶鋼内のアルミナ系介在物の分離浮上させる度合よりも、浸漬管１１や脱ガス槽１０に付着した地金等が溶け出して溶鋼を汚染する度合が高くなり、溶鋼内のアルミナ系介在物を増加する（評価「×」）。
比較例２１、２２では、前半処理の還流時間は、全体処理時間に対して１／３以上で十分であるものの、溶鋼還流量が１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下であって溶鋼を高還流する状態になっていない。その結果、前半処理において、溶鋼の還流状態が弱いことから溶鋼内のアルミナ系介在物が十分に分離浮上することができず、処理後のアルミナ系介在物の個数が増加する（評価「×」）。
【００３４】
比較例２３、２４では、前半処理の還流時間は、全体処理時間に対して１／３以上で十分であるものの、溶鋼還流量が２１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上であって溶鋼を還流が強すぎる。その結果、前半処理において、溶鋼の還流状態が強いのでより多くのアルミナ系介在物の分離浮上させることができる一方で、溶鋼の還流状態が強すぎるあまり、浸漬管１１や脱ガス槽１０に付着した地金等が溶け出す速度が早くなる。即ち、還流によってアルミナ系介在物の分離浮上する速度よりも地金が溶け出す速度が勝り、処理後のアルミナ系介在物の個数は増加する（評価「×」）。
【００３５】
比較例２５、２６では、後半処理の還流時間は、全体処理時間に対して１／２以上で十分であるものの、溶鋼還流量が１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下であって溶鋼の還流が弱すぎる。その結果、後半処理において、溶鋼の還流状態が弱すぎることから溶鋼内のアルミナ系介在物を十分に分離浮上することができず、処理後のアルミナ系介在物の個数は増加する（評価「×」）。
比較例２７、２８では、後半処理の還流時間は、全体処理時間に対して１／２以上で十分であるものの、溶鋼還流量が１４０ｔｏｎ／ｍｉｎよりも大きく、後半処理にしては溶鋼の還流が強すぎる。前半処理において多くのアルミナ系介在物が分離浮上するため、後半処理を行う時点では、溶鋼内のアルミナ系介在物が絶対的に少なくなっている。このような状態で、溶鋼を強く還流させると、還流によってアルミナ系介在物の分離浮上する速度よりも地金が溶け出す速度が勝ってしまうことになる。その結果、処理後のアルミナ系介在物の個数は増加する（評価「×」）。
【００３６】
なお、比較例２６、２８は、アルミナ系介在物の個数が１．０個／ｃｍ2よりも多く且つチタン系介在物の個数が１．０個／ｃｍ2よりも多く、アルミナ系介在物とチタン系介在物の両方が悪化している評価「××」。
実施例２９〜３４では、取鍋精錬後のＡｌの成分値が０．０３０％〜０．０７０％の範囲で取鍋精錬後のスラグ組成が式（１）〜式（５）を満たした状態であって、真空脱ガス精錬の全処理時間に対して１／３〜１／２となる範囲の前半処理では、式（６）で求められる溶鋼還流量が１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、２１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下である高還流状態で還流し、前半処理後に行う後半処理では、式（６）で求められる溶鋼還流量が１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、１４０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下である弱還流状態で還流している。
【００３７】
実施例２９〜３４では、前半処理においては、溶鋼の還流が強すぎず弱すぎないことから、還流によって地金が溶け出す速度よりも還流によって溶鋼内のアルミナ系介在物を分離浮上させる速度が勝ると共に、溶鋼内のアルミナ系介在物の分離浮上させるための時間も十分に取れている。これに加え、スラグに含まれるＦｅＯやＭｎＯも式（１）を満たしており、これらの量が少ないことからこのスラグによってアルミナ系介在物を増加させてしまうことも殆ど無い。しかも、スラグの塩基度が６．５が大きいために、熱力学平衡論的に溶鋼中のＯが少なく脱酸が進行し易い状態である。また、ＭｇＯの濃度が６．０％以上であって高いことから微細なＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3が生成されやすい（粗大なアルミナ系介在物が生成され難い）状態としている。ＣａＯ／Ａｌ2Ｏ3が大きすぎず小さすぎないことから、スラグの固相率が低いことからスラグによる精錬が行い易いと共に熱力学平衡論的に溶鋼における脱酸を阻害することも無い。これに加え、ＴｉＯ2の濃度が０．１％以下としているので、過剰にＴｉとＮとが結び付くことを防止できる状態である。
【００３８】
その結果、実施例２９〜３４では、溶鋼に含まれるアルミナ系介在物を１．０個／ｃｍ2以下にすることができると共に、チタン系介在物を１．０個／ｃｍ2以下にすることができた（評価「○」）。
図２〜６は、表１における実施例及び比較例の結果をまとめたものである。
図２は、取鍋精錬後のＡｌの値とアルミナ系介在物の個数との関係を示したものである。図３は、前半処理における還流時間（全処理に対する割合）と、アルミナ系介在物の個数との関係を示したものである。図４は、前半処理における還流量と、アルミナ系介在物の個数との関係を示したものである。図５は、後半処理における還流量と、アルミナ系介在物の個数との関係を示したものである。図６は、スラグ中のＴｉＯ２の濃度と、チタン系介在物の個数との関係を示したものである。
【００３９】
図２に示すように、取鍋精錬後のＡｌの濃度が０．０３０％〜０．０７０％の範囲とすることで、アルミナ系介在物の個数を１．０個／ｃｍ2以下にすることができる。取鍋精錬後のＡｌの濃度が０．０１０未満であったり、Ａｌの濃度が０．０７０％よりも大きいときは、アルミナ系介在物の個数は１．０個／ｃｍ2よりも多くなる。
図３に示すように、前半処理の還流時間が全体処理時間に対して１／２〜２／３の範囲（３３％〜５０％）とすることで、アルミナ系介在物の個数を１．０個／ｃｍ2以下にすることができる。前半処理の還流時間が１／３未満であったり、１／２を超えると、アルミナ系介在物の個数は１．０個／ｃｍ2よりも多くなる。
【００４０】
図４に示すように、前半処理の溶鋼還流量を１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ〜２１０ｔｏｎ／ｍｉｎの範囲とすることで、アルミナ系介在物の個数を１．０個／ｃｍ2以下にすることができる。前半処理の溶鋼還流量が１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ未満であったり、前半処理の溶鋼還流量が２１０ｔｏｎ／ｍｉｎを超えると、アルミナ系介在物の個数は１．０個／ｃｍ2よりも多くなる。
図５に示すように、後半処理の溶鋼還流量を１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ〜１４０ｔｏｎ／ｍｉｎの範囲とすることで、アルミナ系介在物の個数を１．０個／ｃｍ2以下にすることができる。後半処理の溶鋼還流量が１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ未満であったり、後半処理の溶鋼還流量が１４０ｔｏｎ／ｍｉｎを超えると、アルミナ系介在物の個数は１．０個／ｃｍ2よりも多くなる。
【００４１】
図６に示すように、スラグ中のＴｉＯ２の濃度が０．１％未満であると、チタン系介在物の個数を１．０個／ｃｍ2以下にすることができる。逆に、ＴｉＯ２の濃度が０．１％よりも大きくなるとチタン系介在物の個数は１．０個／ｃｍ2よりも多くなる。
図７は、溶鋼に含まれるアルミナ系介在物個数及びチタン系介在物と、この溶鋼を元にして製造したベアリングでの転動寿命との関係をまとめたものである。図５において、「○」、「□」、「×」、「△」のプロットの記号は、表１に対応している。
図７に示すように、アルミナ系介在物個数が少なくなる程、ベアリングが破壊に至るまでの転動回数が増加する傾向にある。アルミナ系介在物の個数が１．０個／ｃｍ2が少なく且つチタン系介在物（ＴｉＮ）の個数が１．０個／ｃｍ2であれば、転動寿命は１２０×１０6回以上であって、転動寿命を非常に長くすることができる。現状としてベアリングの転動寿命が１２０×１０6回以上であること非常に優れたベアリングとして認められているため、ベアリングの転動寿命がこの値を超えるものは良好とした。このためには、アルミナ系介在物の個数が１．０個／ｃｍ2以下で且つチタン系介在物の個数が１．０個／ｃｍ2以下を満たすのが必要である。一方で、アルミナ系介在物個数が多くなる程、転動寿命となるベアリングの転動回数が減少していて転動寿命は短くなる傾向がある。また、アルミナ系介在物個数が１．０個／ｃｍ2であってもチタン系介在物の個数が１．０個／ｃｍ2を超えると転動寿命は８０×１０6回以下でそれほど向上しない。
【００４２】
したがって、高清浄度鋼を製造するにあたり、本発明の高清浄度鋼の製造方法を採用すれば、当該高清浄度鋼で製造した機械部品（例えば、ベアリング）の疲労寿命（転動寿命）を優れたものにすることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】高清浄度鋼の製造の工程を示した図である。
【図２】取鍋精錬後のＡｌの値とアルミナ系介在物の個数との関係図である。
【図３】還流量の割合（前半処理での強還流の割合）とアルミナ系介在物個数との関係図である。
【図４】前半処理での溶鋼還流量とアルミナ系介在物個数との関係図である。
【図５】後半処理での溶鋼還流量とアルミナ系介在物個数との関係図である。
【図６】スラグ中のＴｉＯ2とチタン系介在物個数との関係図である。
【図７】アルミナ系介在物個数及びチタン系介在物個数とベアリングの転動寿命（転動疲労寿命）との関係図である。
【符号の説明】
【００４４】
１  転炉
２  取鍋
３  二次精錬装置
５  取鍋精錬装置
６  ＲＨ装置
【図１】
2008303406.tif 000008
【図２】
2008303406.tif 000009
【図３】
2008303406.tif 000010
【図４】
2008303406.tif 000011
【図５】
2008303406.tif 000012
【図６】
2008303406.tif 000013
【図７】
2008303406.tif 000014
【手続補正書】
【提出日】平成20年10月15日(2008.10.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
転炉又は電気炉から出鋼した溶鋼に対し取鍋精錬装置で取鍋精錬を行った後、還流式真空脱ガス装置で真空脱ガス精錬することで高清浄度鋼を製造する高清浄度鋼の製造方法において、
前記取鍋精錬の際に、当該取鍋精錬後のＡｌの成分値が０．０３０質量％〜０．０７０質量％となるように精錬すると共に、取鍋精錬後のスラグ中の酸化物の組成が式（１）〜式（５）を満たすように精錬し、
前記真空脱ガス精錬の際に、当該真空脱ガス精錬の全処理時間に対して、１／３〜１／２となる範囲の前半処理では、式（６）で求められる溶鋼還流量が１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、２１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下である高還流状態で還流し、
前記前半処理後に行う後半処理では、式（６）で求められる溶鋼還流量が１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、１４０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下である弱還流状態で還流することを特徴とする高清浄度鋼の製造方法。
【数１】
2008303406.tif 000015
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高清浄度鋼の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、優れた疲労寿命や静粛性が求められる機械部品（例えば、ベアリング）などの元となる鋼材は、Ａｌ2Ｏ3に代表されるような非金属介在物の低減を極力行った清浄度の高い鋼であることが重要である。
このような清浄度の高い鋼（高清浄度鋼）は、一般的に、転炉にて溶鋼の脱炭処理を行った後、二次精錬装置にて溶鋼における化学成分の微調整や溶鋼に含まれる非金属介在物の低減を行い、連続鋳造装置にて鋳造することで製造される。
高清浄度鋼の製造では、鋼の品質を向上させるため、二次精錬の際に非金属介在物の低減を可及的に行うことが求められており、非金属介在物を低減する技術としては特許文献１〜３に示されているものがある。
【０００３】
特許文献１には、塩基度が３〜６のスラグの存在下で処理時間の２／３を高還流し、１／３を弱還流する真空脱ガス精錬を行う軸受鋼の製造法が開示されている。
特許文献２には、ＳｉＯ2：１０％以下、ＭｇＯ：６〜１５％未満、Ａｌ2Ｏ3：２５〜４５％、ＣａＯ：３５〜６０％を含有するスラグを用いて真空脱ガス精錬を行う清浄鋼の精錬方法が開示されている。
特許文献３には、取鍋精錬の工程で溶鋼にスケールを添加して該溶鋼のＴｉとスケールの酸素との反応によりＴｉをスラグ中に浮上分離し、該溶鋼のＴｉを低減する低Ｔｉ鋼の低減方法が開示されている。
【特許文献１】特告平５−０８５６２９号公報
【特許文献２】特開２００４−１６９１４７号公報
【特許文献３】特開２００３−７３７２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１の技術は、真空脱ガス処理、即ち、還流式真空脱ガス装置で精錬する際に、溶鋼を高還流や弱還流していて、高還流や弱還流する処理時間が開示されているが、高還流や弱還流の具体的な還流量等の強度が開示されていない。また、特許文献１の技術は、スラグの塩基度が具体的に開示されているが、介在物低減の観点からするとこの塩基度は低すぎることが分かっている。特許文献１の技術を用いても、非金属介在物の低減を十分に行うことが困難である。
また、特許文献２の技術はスラグの組成を規定して真空脱ガスを行うものであるが、還流量などの条件が示されておらず、この技術を実際の操業に適用しても非金属介在物の低減を十分に行うことが困難であった。
【０００５】
特許文献３の技術はＴｉを低減するというものであるが、塩基度や還流量などの諸条件が示されておらず、この技術を実際の操業に適用しても、非金属介在物の低減を十分に行うことは困難であった。
即ち、特許文献１〜３の技術を用いても、確実に非金属介在物の低減をすることは非常に困難な状況であった。
そこで、本発明は、非金属介在物の低減を十分に行うことができる高清浄度鋼の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記目的を達成するために、本発明は、次の手段を講じた。
即ち、本発明は、転炉又は電気炉から出鋼した溶鋼を取鍋精錬装置で精錬を行った後、前記取鍋精錬装置で精錬を行った溶鋼を還流式真空脱ガス装置で精錬することで高清浄度鋼を製造する高清浄度鋼の製造方法において、前記取鍋精錬装置で行う取鍋精錬の際に、当該取鍋精錬後のＡｌの成分値が０．０３０質量％〜０．０７０質量％となるように精錬すると共に、取鍋精錬後のスラグ中の酸化物の組成が式（１）〜式（５）を満たすように精錬し、前記還流式真空脱ガス装置で行う真空脱ガス精錬の際に、当該真空脱ガス精錬の全処理時間に対して、１／３〜１／２となる範囲の前半処理では、式（６）で求められる溶鋼還流量が１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、２１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下である高還流状態で還流し、且つ、前記前半処理後に行う後半処理では、式（６）で求められる溶鋼還流量が１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、１４０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下である弱還流状態で還流する点にある。
【０００７】
【数２】
2008303406.tif 000016
【０００８】
発明者は、まず、溶鋼中の非金属介在物の量に影響を与えるスラグ中のＦｅＯ、ＭｎＯに着目した。その理由としては、ＦｅＯやＭｎＯを多く含むスラグで精錬を行った場合、ＦｅＯやＭｎＯのＯが溶鋼中のＡｌ，Ｔｉ，Ｓｉ等の酸素親和力の強い元素と結合し、非金属介在物（例えば、Ａｌ2Ｏ3）を非常に多く増加させるからである。
過去の操業実績や実験等によりＦｅＯやＭｎＯについて様々な検証を行った結果、発明者は、ＦｅＯとＭｎＯとの総和が式（１）を満たすようにすれば、溶鋼中の非金属介在物が増加するのを抑えることができることを見出した。
【０００９】
上記に加え、発明者は非金属介在物の増減はスラグの塩基度によって影響されることに着目し、精錬する際のスラグの塩基度についても様々な検証を行った。その結果、スラグの塩基度が式（２）に満たすように６．５以上にすれば、非金属介在物の低減ができることを見出した。
さらに、発明者は、ＭｇＯ及びＴｉＯ2に付いても着目した。ＭｇＯの濃度が式（３）を満たすようにすれば、取鍋内に張られた耐火物の保護の他に非金属介在物の１つであるＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3を生成させて、これを溶鋼から分離浮上させることができるようになる（言い換えれば、ＭｇＯによって溶鋼内の脱酸を促進することができる）。
【００１０】
また、ＴｉＯ2の濃度を式（５）を満たすように低くすれば、溶鋼中に含まれるチタン系介在物の低減を図ることができる。
発明者は、ＣａＯとＡｌ2Ｏ3との比についても着目した。これらの比の値が式（４）を満たす場合（ＣａＯ／Ａｌ2Ｏ3が１．５以上、３．０未満）では、熱力学的に脱酸が促進され非金属介在物が低減でき、且つ、スラグの固相率が高くなくスラグ精錬に適したスラグ組成となる。
さて、還流式真空脱ガス装置における精錬では、溶鋼の還流を強くする（高還流）と溶鋼内にある非金属介在物の分離浮上を促進できるというメリットがあるが、一方で高還流状態にすると還流式真空脱ガス装置内に付着した地金の多くを溶鋼に溶け込ませてしまい、非金金属介在物の生成起源となってしまうデメリットがある。
【００１１】
また、逆に溶鋼の還流を弱くする（弱還流）と還流式真空脱ガス装置内に付着した地金が溶け出すのを少なくできるメリットがあり、一方で弱還流状態にすると非金属介在物の介在物の分離浮上が促進されないというデメリットがある。
そこで、発明者は、還流式真空脱ガス装置の精錬処理において高還流と弱還流とを使い分けることとし、攪拌によって地金が溶鋼に溶け込む度合いよりも非金属介在物が分離浮上する度合いが高くなるように、高還流及び弱還流の時期や強さ等について様々な検証を行った。
【００１２】
その結果、非金属介在物が溶鋼に多く含まれている時期（還流式真空脱ガス装置の全処理時間に対して、１／３〜１／２となる範囲の前半処理）では、、式（６）で求められる溶鋼還流量を１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、２１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下である高還流状態とし、非金属介在物が分離浮上して溶鋼内に少なくなった時期（還流式真空脱ガス装置の全処理時間に対して、２／３〜１／２となる範囲の後半処理）では、溶鋼還流量を１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、１４０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下である弱還流状態にすれば、良いことを見出した。
【発明の効果】
【００１３】
本発明における高清浄度鋼の製造方法よれば、非金属介在物の低減を十分に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の高清浄度鋼の製造方法について説明する。
以下、本発明の高清浄度鋼の製造方法は、図１に示すように、転炉１から高清浄度鋼向けの溶鋼を取鍋２に出鋼し、この取鍋２を二次精錬装置３に搬送して当該二次精錬装置３で精錬することで、高清浄度鋼の製造をするものである。二次精錬装置３で処理された高清浄度鋼向けの溶鋼は連続鋳造装置で鋳造されることとなる。なお、高清浄度鋼向けの溶鋼は電気炉から出鋼したものであってもよい。
二次精錬装置３は、取鍋精錬装置５と、還流式真空脱ガス装置６とを有するもので、高清浄度鋼向けの溶鋼は取鍋精錬装置５で精錬され、その後、還流式真空脱ガス装置６で精錬される。
【００１５】
取鍋精錬装置５は、電極加熱式の精錬装置（以降、ＬＦ装置ということがある）であって、溶鋼が装入された取鍋２と、取鍋２の溶鋼内にガスを吹き込む吹き込み装置７と、溶鋼を加熱する電極式加熱装置８と、フラックス等を投入するための供給装置９とを有している。
吹き込み装置７は、取鍋２の底部に設けられてその底部からガスを吹き込むポーラス吹込口１５と、取鍋２の上部からガスを吹き込むランス１６とを備えている。ランス１６の先端には溶鋼内にガスを吹き込むノズルが設けられている。なお、吹き込み装置７は、ポーラス吹込口１５のみを有するものであっても、ランス１６のみを有するものであってもよい。
【００１６】
還流式真空脱ガス装置６は、溶鋼を還流させることで当該溶鋼の脱ガスを行うもの（以降、ＲＨ装置ということがある）であって、溶鋼が装入された取鍋２と、真空状態となって溶鋼内の脱ガスを行う脱ガス槽（真空槽）１０とを有している。ＲＨ装置６の取鍋２は、ＬＦ装置５の取鍋２と同一のものであって、脱ガス槽１０の直下に配置されるようになっている。
脱ガス槽１０の下部には取鍋２内の溶鋼に浸漬させる２本の浸漬管１１が設けられており、この浸漬管１１の一方にはＡｒガス等の不活性ガスを吹き込む吹き込み口（図示省略）が設けられている。脱ガス槽１０の上部には、脱ガス槽１０のガスを排気する排気口１３が設けられている。
【００１７】
以下、本発明の高清浄度鋼の製造方法について詳しく説明する。図１は、本発明の高清浄度鋼の製造方法の過程を示したものである。
図１に示すように、高清浄度鋼の製造方法では、まず、転炉１から出鋼した溶鋼上の酸化性のスラグを除滓し、ＬＦ装置で精錬処理を行うための高塩基度のスラグを新たに造滓する。そして、ＬＦ装置で精錬処理（以降、ＬＦ装置での精錬処理のことを取鍋精錬ということがある）では、溶鋼内にガスを吹き込んで溶鋼を攪拌しながら電極式加熱装置８でアーク放電することにより溶鋼上のスラグを滓化させ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ等を含む合金を溶鋼に投入することで成分調整を行う。
【００１８】
詳しくは、取鍋精錬において、当該取鍋精錬後のＡｌの成分値が０．０３０質量％〜０．０７０質量％となるように成分調整を行うと共に、取鍋精錬後のスラグ組成が式（１）〜式（５）を満たすように成分調整を行う。成分調整は、取鍋精錬の際に合金添加をなすことができる。なお、取鍋精錬の際に溶鋼に浮かぶスラグのＦｅＯとＭｎＯの量が式（１）を満たすように、溶鋼２上に浮かぶスラグを除滓してもよい。
【００１９】
【数３】
2008303406.tif 000017
【００２０】
取鍋精錬が終了、即ち、成分調整が完了すると、溶鋼が装入された取鍋をＲＨ装置に搬送する。そして、ＲＨ装置の精錬処理（以降、ＲＨ装置での精錬処理のことを真空脱ガス精錬ということがある）では、浸漬管１１を取鍋２内の溶鋼に浸漬し、吹き込み口から不活性ガスを吹き込むと共に、排気口１３から脱ガス槽１０のガスを排気して脱ガス槽１０内を略真空状態して溶鋼を脱ガス槽１０と取鍋２との間で循環させることで、溶鋼内に存在する水素等のガス成分を除去する。
詳しくは、真空脱ガス精錬において、当該真空脱ガス精錬の全処理時間に対して、１／３〜１／２となる範囲の前半処理では、式（６）で求められる溶鋼還流量が１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、２１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下となるように吹き込み口から吹き込むＡｒガスを強く（Ａｒガス流量を増加）することで当該溶鋼を高還流状態で還流し、前半処理後に行う後半処理では溶鋼還流量が１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、１４０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下となるように吹き込み口から吹き込むＡｒガスを弱く（Ａｒガス流量を減少）することで溶鋼を弱還流状態で還流する。この実施の形態では、例えば、真空脱ガス精錬の処理時間が２５分〜６０分としているが、この期間中（真空脱ガス精錬中）はＡｌを入れないこととしている。
【００２１】
なお、式（６）は、溶鋼還流量Ｑを求める式であって、「第４版鉄鋼便覧  ＣＤ−ＲＯＭ、平成１４年７月３０日発行、社団法人日本鉄鋼協会」の「二次精錬法（取鍋精錬法）及びステンレス製鋼法、特殊鋼製鋼法  式（１３．３）」に記載されているものです。
【００２２】
【数４】
2008303406.tif 000018
【００２３】
例えば、真空脱ガス精錬での全体の精錬時間（全体処理時間）が３０分〜６０分間の範囲であると考えたときは、真空脱ガス精錬の前半の１０分（３０分の１／３）〜３０分（６０分の１／２）間は、溶鋼還流量が１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ〜２１０ｔｏｎ／ｍｉｎとなる範囲で還流することとなる。また、真空脱ガス精錬の後半の１５分（３０分の１／２）〜４０分（６０分の２／３）間は、１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ〜１４０ｔｏｎ／ｍｉｎとなる範囲で還流することとなる。
【実施例】
【００２４】
表１は、本発明の高清浄度鋼の製造方法を実施した実施例と、本発明の高清浄度鋼の製造方法を実施しなかった比較例とを示したものである。
【００２５】
【表１】
2008303406.tif 000019
【００２６】
実施例や比較例では、還元処理後の溶鋼に対して非金属介在物の低減度合いを評価するためにアルミナ系介在物個数やチタン系介在物を測定した。後述するように、アルミナ系介在物の個数（アルミナ系介在物個数）が１．０個／ｃｍ2以下で且つチタン系介在物の個数（ＴｉＮ個数）が１．０個／ｃｍ2以下である場合を評価で「○」とし、一方を満たすが他方を満たさない場合を評価で「×」とし、両方を満たさない場合を評価で「××」とした。
アルミナ系介在物個数やチタン系介在物はＥＰＭＡ（電子プローブ・マイクロアナライザー）で計測した。使用したＥＰＭＡは日本電子社製「ＪＸＡ−８０００」シリーズで、測定条件は加速電圧２０ｋｖ、Ｘ線種はＫ線、ビーム径は２μｍとし、ＥＤＳ検出器を使用した。
【００２７】
ＥＰＭＡで観測された介在物の組成がＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2−ＭｇＯの４元系換算でＡｌ2Ｏ3を５０％以上且つＣａＯを５％以下含有するものをアルミナ系介在物とし、アルミナ介在物の大きさが５μｍ以上であるものの個数を測定した。全介在物の中でＴｉＮが２０％以上含有するものをチタン系介在物としている。
計測では、信頼性を確保するために３０００ｍｍ2以上観測した。
一般的に、アルミナ系介在物やチタン系介在物の大きさが５μｍ以上となる介在物が多く含まれる溶鋼で、例えばベアリング等を製造した場合、かかる介在物を起点として内部割れ（金属疲労による割れ）が発生し易いと共に、介在物が表面に残ることにより騒音や振動等が発生しやすくなる。それゆえ、高清浄度鋼の製造にあたっては、介在物の短径が５μｍ以上の介在物が可及的に少ないことが要求されており、本発明では、介在物の量を評価するために５μｍ以上のアルミナ系介在物又はチタン系介在物の個数を測定した。    
【００２８】
表１に示すように、比較例１、２では、取鍋精錬後の溶鋼のＡｌの成分値（表１、ＬＦ後Ａｌ値）が０．０３０質量％未満であることから、Ａｌによって脱酸されていない溶鋼中の酸素が多く存在する（言い換えれば、溶鋼中の酸素濃度が高い状態）ため、取鍋精錬後の処理（例えば、真空脱ガス精錬時）の際に、溶鋼中の酸素とＡｌとが結合してアルミナ系介在物を増加させるという結果となる（評価「×」）。
比較例３、４では、取鍋精錬後の溶鋼のＡｌの成分値が０．０７０質量％よりも大きく溶鋼中のＡｌが多く存在するため、かえって、取鍋精錬後の処理（例えば、真空脱ガス精錬時や連続鋳造時）の際に、例えば、大気中の酸素とＡｌとの結合が促進されて再酸化し、結果的に、アルミナ系介在物を増加させるという結果となる（評価「×」）。
【００２９】
したがって、Ａｌ系介在物の低減をするという観点からすれば、取鍋精錬後のＡｌの成分量は、０．０３０質量％〜０．０７０質量％の範囲に入るのがよい。
比較例５、６では、スラグの組成が式（１）を満たしていない状態であって、ＦｅＯやＭｎＯを多く含んだスラグを用いて精錬処理を行ったことになる。スラグがＦｅＯやＭｎＯを多く含んだ状態であると、スラグによって溶鋼中のＡｌ等の酸素親和力の強い元素を酸化させ非金属介在物、即ち、アルミナ系介在物を増加させてしまう要因となる（評価「×」）。
【００３０】
比較例７、８では、スラグの組成が式（３）を満たしていない状態であって、ＭｇＯが非常に少ない状態である。ＭｇＯの濃度が低いと微細なＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3が生成し難く、粗大なアルミナ系介在物を増加させるという結果となる（評価「×」）。
比較例９、１０では、スラグの組成が式（４）を満たしていない状態であって、ＣａＯ／Ａｌ2Ｏ3が１．５未満と低く、スラグ中のＡｌ2Ｏ3が多く含まれていることになる。この場合は、熱力学平衡論的に溶鋼における脱酸が著しく阻害されることとなり、アルミナ系介在物が増大する（評価「×」）。
【００３１】
比較例１１、１２では、スラグの組成が式（４）を満たしていない状態であって、ＣａＯ／Ａｌ2Ｏ3が３．０よりも高い状態である。この場合は、スラグ中のＡｌ2Ｏ3が非常に少ない状態でスラグの固相率が高く、スラグが非常に硬い状態であるため、スラグによる精錬が難しくなり、結果的に、アルミナ系介在物が増大する（評価「×」）。
比較例１３，１４では、スラグの組成が式（２）を満たしていない状態であって、スラグの塩基度（Ｃ／Ｓ）が６．５未満と低すぎ、その結果、熱力学平衡論的に溶鋼中のＯが多くなり脱酸が進行しなくなるため（溶鋼に含まれるＡｌ2Ｏ3が多い）、アルミナ系介在物が増大する（評価「×」）。
【００３２】
比較例１５、１６では、スラグの組成が式（５）を満たしていない状態であって、ＴｉＯ2の濃度が０．１質量％よりも高い状態である。これは溶鋼に含まれるＴｉの量が多いことを示しており、このように、ＴｉＯ2の濃度が０．１質量％よりも高い状態であるとＴｉＮ個数（チタン系介在物）が多くなる（ＴｉＮ個数が１．０個／ｃｍ2以上、評価「×」）。
比較例１７、１８では、真空脱ガス精錬において前半処理の溶鋼還流量が１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ〜２１０ｔｏｎ／ｍｉｎとなる範囲であり溶鋼を高還流しているが、高還流する時間（以降、高還流時間ということがある）が全体処理時間に対して１／３未満（高還流割合３３％未満）と短い。その結果、前半処理において、高還流時間が短いので溶鋼内のアルミナ系介在物の分離浮上を十分に行うことができず、処理後のアルミナ系介在物が増大する（評価「×」）。
【００３３】
比較例１９、２０では、後半処理において溶鋼還流量が１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ〜１４０ｔｏｎ／ｍｉｎであり溶鋼を弱還流しているものの、弱還流する時間（以降、弱還流時間ということがある）が全体処理時間に対して１／２未満（弱還流割合５０％未満）と短い。その結果、後半処理において、弱還流によって溶鋼内のアルミナ系介在物の分離浮上させる度合よりも、浸漬管１１や脱ガス槽１０に付着した地金等が溶け出して溶鋼を汚染する度合が高くなり、溶鋼内のアルミナ系介在物を増加する（評価「×」）。
比較例２１、２２では、前半処理の還流時間は、全体処理時間に対して１／３以上で十分であるものの、溶鋼還流量が１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下であって溶鋼を高還流する状態になっていない。その結果、前半処理において、溶鋼の還流状態が弱いことから溶鋼内のアルミナ系介在物が十分に分離浮上することができず、処理後のアルミナ系介在物の個数が増加する（評価「×」）。
【００３４】
比較例２３、２４では、前半処理の還流時間は、全体処理時間に対して１／３以上で十分であるものの、溶鋼還流量が２１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上であって溶鋼を還流が強すぎる。  その結果、前半処理において、溶鋼の還流状態が強いのでより多くのアルミナ系介在物の分離浮上させることができる一方で、溶鋼の還流状態が強すぎるあまり、浸漬管１１や脱ガス槽１０に付着した地金等が溶け出す速度が早くなる。即ち、還流によってアルミナ系介在物の分離浮上する速度よりも地金が溶け出す速度が勝り、処理後のアルミナ系介在物の個数は増加する（評価「×」）。
【００３５】
比較例２５、２６では、後半処理の還流時間は、全体処理時間に対して１／２以上で十分であるものの、溶鋼還流量が１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下であって溶鋼の還流が弱すぎる。その結果、後半処理において、溶鋼の還流状態が弱すぎることから溶鋼内のアルミナ系介在物を十分に分離浮上することができず、処理後のアルミナ系介在物の個数は増加する（評価「×」）。
比較例２７、２８では、後半処理の還流時間は、全体処理時間に対して１／２以上で十分であるものの、溶鋼還流量が１４０ｔｏｎ／ｍｉｎよりも大きく、後半処理にしては溶鋼の還流が強すぎる。前半処理において多くのアルミナ系介在物が分離浮上するため、後半処理を行う時点では、溶鋼内のアルミナ系介在物が絶対的に少なくなっている。このような状態で、溶鋼を強く還流させると、還流によってアルミナ系介在物の分離浮上する速度よりも地金が溶け出す速度が勝ってしまうことになる。その結果、処理後のアルミナ系介在物の個数は増加する（評価「×」）。
【００３６】
なお、比較例２６、２８は、アルミナ系介在物の個数が１．０個／ｃｍ2よりも多く且つチタン系介在物の個数が１．０個／ｃｍ2よりも多く、アルミナ系介在物とチタン系介在物の両方が悪化している評価「××」。
実施例２９〜３４では、取鍋精錬後のＡｌの成分値が０．０３０質量％〜０．０７０質量％の範囲で取鍋精錬後のスラグ組成が式（１）〜式（５）を満たした状態であって、真空脱ガス精錬の全処理時間に対して１／３〜１／２となる範囲の前半処理では、式（６）で求められる溶鋼還流量が１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、２１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下である高還流状態で還流し、前半処理後に行う後半処理では、式（６）で求められる溶鋼還流量が１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上、１４０ｔｏｎ／ｍｉｎ以下である弱還流状態で還流している。
【００３７】
実施例２９〜３４では、前半処理においては、溶鋼の還流が強すぎず弱すぎないことから、還流によって地金が溶け出す速度よりも還流によって溶鋼内のアルミナ系介在物を分離浮上させる速度が勝ると共に、溶鋼内のアルミナ系介在物の分離浮上させるための時間も十分に取れている。これに加え、スラグに含まれるＦｅＯやＭｎＯも式（１）を満たしており、これらの量が少ないことからこのスラグによってアルミナ系介在物を増加させてしまうことも殆ど無い。しかも、スラグの塩基度が６．５が大きいために、熱力学平衡論的に溶鋼中のＯが少なく脱酸が進行し易い状態である。また、ＭｇＯの濃度が６．０質量％以上であって高いことから微細なＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3が生成されやすい（粗大なアルミナ系介在物が生成され難い）状態としている。ＣａＯ／Ａｌ2Ｏ3が大きすぎず小さすぎないことから、スラグの固相率が低いことからスラグによる精錬が行い易いと共に熱力学平衡論的に溶鋼における脱酸を阻害することも無い。これに加え、ＴｉＯ2の濃度が０．１質量％以下としているので、過剰にＴｉとＮとが結び付くことを防止できる状態である。
【００３８】
その結果、実施例２９〜３４では、溶鋼に含まれるアルミナ系介在物を１．０個／ｃｍ2以下にすることができると共に、チタン系介在物を１．０個／ｃｍ2以下にすることができた（評価「○」）。
図２〜６は、表１における実施例及び比較例の結果をまとめたものである。
図２は、取鍋精錬後のＡｌの値とアルミナ系介在物の個数との関係を示したものである。図３は、前半処理における還流時間（全処理に対する割合）と、アルミナ系介在物の個数との関係を示したものである。図４は、前半処理における還流量と、アルミナ系介在物の個数との関係を示したものである。図５は、後半処理における還流量と、アルミナ系介在物の個数との関係を示したものである。図６は、スラグ中のＴｉＯ２の濃度と、チタン系介在物の個数との関係を示したものである。
【００３９】
図２に示すように、取鍋精錬後のＡｌの濃度が０．０３０質量％〜０．０７０質量％の範囲とすることで、アルミナ系介在物の個数を１．０個／ｃｍ2以下にすることができる。取鍋精錬後のＡｌの濃度が０．０１０未満であったり、Ａｌの濃度が０．０７０質量％よりも大きいときは、アルミナ系介在物の個数は１．０個／ｃｍ2よりも多くなる。
図３に示すように、前半処理の還流時間が全体処理時間に対して１／２〜２／３の範囲（３３％〜５０％）とすることで、アルミナ系介在物の個数を１．０個／ｃｍ2以下にすることができる。前半処理の還流時間が１／３未満であったり、１／２を超えると、アルミナ系介在物の個数は１．０個／ｃｍ2よりも多くなる。
【００４０】
図４に示すように、前半処理の溶鋼還流量を１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ〜２１０ｔｏｎ／ｍｉｎの範囲とすることで、アルミナ系介在物の個数を１．０個／ｃｍ2以下にすることができる。前半処理の溶鋼還流量が１８０ｔｏｎ／ｍｉｎ未満であったり、前半処理の溶鋼還流量が２１０ｔｏｎ／ｍｉｎを超えると、アルミナ系介在物の個数は１．０個／ｃｍ2よりも多くなる。
図５に示すように、後半処理の溶鋼還流量を１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ〜１４０ｔｏｎ／ｍｉｎの範囲とすることで、アルミナ系介在物の個数を１．０個／ｃｍ2以下にすることができる。後半処理の溶鋼還流量が１１０ｔｏｎ／ｍｉｎ未満であったり、後半処理の溶鋼還流量が１４０ｔｏｎ／ｍｉｎを超えると、アルミナ系介在物の個数は１．０個／ｃｍ2よりも多くなる。
【００４１】
図６に示すように、スラグ中のＴｉＯ２の濃度が０．１質量％未満であると、チタン系介在物の個数を１．０個／ｃｍ2以下にすることができる。逆に、ＴｉＯ２の濃度が０．１質量％よりも大きくなるとチタン系介在物の個数は１．０個／ｃｍ2よりも多くなる。
図７は、溶鋼に含まれるアルミナ系介在物個数及びチタン系介在物と、この溶鋼を元にして製造したベアリングでの転動寿命との関係をまとめたものである。図５において、「○」、「□」、「×」、「△」のプロットの記号は、表１に対応している。
図７に示すように、アルミナ系介在物個数が少なくなる程、ベアリングが破壊に至るまでの転動回数が増加する傾向にある。アルミナ系介在物の個数が１．０個／ｃｍ2が少なく且つチタン系介在物（ＴｉＮ）の個数が１．０個／ｃｍ2であれば、転動寿命は１２０×１０6回以上であって、転動寿命を非常に長くすることができる。現状としてベアリングの転動寿命が１２０×１０6回以上であること非常に優れたベアリングとして認められているため、ベアリングの転動寿命がこの値を超えるものは良好とした。このためには、アルミナ系介在物の個数が１．０個／ｃｍ2以下で且つチタン系介在物の個数が１．０個／ｃｍ2以下を満たすのが必要である。一方で、アルミナ系介在物個数が多くなる程、転動寿命となるベアリングの転動回数が減少していて転動寿命は短くなる傾向がある。また、アルミナ系介在物個数が１．０個／ｃｍ2であってもチタン系介在物の個数が１．０個／ｃｍ2を超えると転動寿命は８０×１０6回以下でそれほど向上しない。
【００４２】
したがって、高清浄度鋼を製造するにあたり、本発明の高清浄度鋼の製造方法を採用すれば、当該高清浄度鋼で製造した機械部品（例えば、ベアリング）の疲労寿命（転動寿命）を優れたものにすることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】高清浄度鋼の製造の工程を示した図である。
【図２】取鍋精錬後のＡｌの値とアルミナ系介在物の個数との関係図である。
【図３】還流量の割合（前半処理での強還流の割合）とアルミナ系介在物個数との関係図である。
【図４】前半処理での溶鋼還流量とアルミナ系介在物個数との関係図である。
【図５】後半処理での溶鋼還流量とアルミナ系介在物個数との関係図である。
【図６】スラグ中のＴｉＯ2とチタン系介在物個数との関係図である。
【図７】アルミナ系介在物個数及びチタン系介在物個数とベアリングの転動寿命（転動疲労寿命）との関係図である。
【符号の説明】
【００４４】
１  転炉
２  取鍋
３  二次精錬装置
５  取鍋精錬装置
６  ＲＨ装置