(57)【要約】【課題】平均粒子径２μm以下、全ソーダ(T-Na2O)分０．０４質量%以下及びBET比表面積１０m2/g以下のギブサイト型水酸化アルミニウム、及びその製造方法を提供する。【解決手段】バイヤー法によって製造された平均粒子径２μm以下、全ソーダ(T-Na2O)分０．０４質量%以下、及びＢＥＴ比表面積１０m2/g以下の低ソーダ微粒水酸化アルミニウムであり、また、Na2O濃度３０g/L以下及びAl2O3濃度３０g/L以下の初期媒体中に種子として全ソーダ(T-Na2O)分０．０５質量%以下及び平均粒子径１μm以下の水酸化アルミニウムを添加して初期溶液を調製し、この初期溶液中にアルミン酸ナトリウム溶液からなる添加溶液を連続的又は間欠的に添加して、析出溶液を調製すると共にこの析出溶液からは析出温度６０〜９０℃で析出開始から析出終了までの平均過飽和Al2O3濃度が１５g/Lを超えない範囲で水酸化アルミニウムを析出させ、必要に応じて解砕する低ソーダ微粒水酸化アルミニウムの製造方法である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
バイヤー法によって製造されたギブサイト型水酸化アルミニウムであり、平均粒子径が２μm以下であって、全ソーダ(Na2O)分が０．０４質量%以下であり、ＢＥＴ比表面積が１０m2/g以下であることを特徴とする低ソーダ微粒水酸化アルミニウム。
【請求項２】
表面処理剤による表面処理が施されている請求項１に記載の低ソーダ微粒水酸化アルミニウム。
【請求項３】
表面処理剤がシランカップリング剤、チタネート剤、又はステアリン酸である請求項２に記載の低ソーダ微粒水酸化アルミニウム。
【請求項４】
バイヤー法により低ソーダ微粒水酸化アルミニウムを製造するに際し、Na2O濃度３０g/L以下及びAl2O3濃度３０g/L以下の初期媒体中に種子として全ソーダ(Na2O)分０．０５質量%以下及び平均粒子径１μm以下の水酸化アルミニウムを添加して初期溶液を調製し、次いでこの初期溶液中にアルミン酸ナトリウム溶液からなる添加溶液を連続的又は間欠的に添加して水酸化アルミニウムの析出溶液を調製すると共に、この析出溶液からは析出温度６０〜９０℃で析出開始から析出終了までの平均過飽和Al2O3濃度が１５g/Lを超えない範囲で水酸化アルミニウムを析出させることを特徴とする低ソーダ微粒水酸化アルミニウムの製造方法。
【請求項５】
析出溶液は、その溶解Na2O分と溶解Al2O3分とのモル比（Na2O／Al2O3）が５．０以下である請求項４に記載の低ソーダ微粒水酸化アルミニウムの製造方法。
【請求項６】
水酸化アルミニウムの析出操作中、降温速度を調整して析出溶液の平均過飽和Al2O3濃度を１５g/L以下に維持する請求項４又は５に記載の低ソーダ微粒水酸化アルミニウムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、バイヤー法によって製造され、全ソーダ(T-Na2O)分の含有量が極めて低く、しかも、平均粒子径が極めて小さいギブサイト結晶（Al2O3・3H2O）からなる低ソーダ微粒水酸化アルミニウム及びその製造方法に係り、特に限定するものではないが、プリント配線基板等の電気・電子材、電線被覆材、絶縁材料、建築用の内装材や外装材等の用途に用いられる合成ゴム、天然ゴム、合成樹脂等の種々の高分子材料に配合され、耐熱性や難燃性を付与するための難燃材として特に有用な低ソーダ微粒水酸化アルミニウム及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、この種の水酸化アルミニウムについては古くから多くの提案があり、例えば、米国特許第4,014,985号公報には、バイヤー法で得られたアルミン酸ソーダ溶液中のAl2O3／Na2O比を１．０４以下とし、平均粒子径５５μmの種子を添加して０．０３g-Al2O3／m2-種子・h以下の極めてゆっくりとした析出を行い、全ソーダ分０．１重量%以下の水酸化アルミニウムを製造することが記載されている。
【０００３】
また、特開昭59-204,632号公報には、平均粒子径が０．５〜６０μmであって全ソーダ分が０．１%以下、好ましくは０．０７%以下であるギブサイト型水酸化アルミニウムを添加して得られた耐熱性樹脂成形体が記載されており、また、その実施例及び比較例には、中心粒径が８．０〜８．５μmで全ソーダ分（T-Na2O）が０．０６〜０．２１%のギブサイト型水酸化アルミニウムを用いることが記載されている。
【０００４】
更に、特開昭62-246,961号公報には、平均粒子径が０．５〜１５μm、窒素ガス吸着法によるBET比表面積が２．８m2/g以上、好ましくは３〜４．５m2/g、及び全ソーダ分が０．０８重量%以下であるギブサイト型水酸化アルミニウムを添加して得られた耐熱性樹脂組成物が記載されており、また、その実施例及び比較例には、平均粒子径０．８〜１４．３μm、BET比表面積１．５〜４．５m2/g、及び全ソーダ分０．０１５〜０．２１重量%のギブサイト型水酸化アルミニウムを用いることが記載されている。
【０００５】
更にまた、特開平2-74,521号公報には、平均粒子径が１０μm以下、好ましくは５μm以下であって、全ソーダ分が０．１０重量%以下であり、２００℃以下の温度での低温脱水反応が抑制され、かつ、ベーマイト転移反応速度の小さいギブサイト型の耐熱性水酸化アルミニウムが記載されており、また、その実施例１には、平均粒子径１．７μm及び全ソーダ分０．０６重量%の水酸化アルミニウムを得たことが記載されている。
【０００６】
また、特開平3-28,121号公報には、平均粒子径が５μm以下であって、全ソーダ分が０．１０重量%以下であり、耐熱性に優れ、ゴムやプラスチックに充填した際に強度低下の少ない微粒の耐熱性水酸化アルミニウムが記載されており、そして、その実施例１には、平均粒子径が１．５μmで一次粒子径が０．５μmであり、全ソーダ分が０．０６重量%である耐熱性水酸化アルミニウムが記載されている。
【０００７】
更に、特開平11-278,829号公報には、平均粒子径１〜６μm及び全ソーダ分０．１質量%以下の高純度水酸化アルミニウムや、平均粒子径１５〜４０μm及び全ソーダ分０．１質量%以下の高純度水酸化アルミニウムが記載されており、また、その比較例及び実施例には、平均粒子径１．８〜４２．２μm及び全ソーダ分０．０５〜０．３１質量%以下の水酸化アルミニウムが記載されている。
【０００８】
更にまた、特開2002-348,408号公報には、SiO2含有量が０．０２重量%未満であり、BET比表面積が３m2/g未満であり、かつ、１１０℃から２１０℃まで昇温し保持したときの重量減少率が０．３%以下の樹脂充填用水酸化アルミニウム粉末が記載されており、また、その実施例にはNa2O含有率が０．０４重量%であって平均粒子径が５μmのギブサイト型水酸化アルミニウムを得たことが記載されている。
【０００９】
ところで、このような種々の高分子材料に耐熱性や難燃性を付与するための難燃材等として用いるギブサイト型水酸化アルミニウムについて検討してみると、その平均粒子径については、例えば半導体部品や積層板等において小型化や薄膜化に対応するという観点からは３μm以下、コンパウンドの粘度や成形作業性を考慮すると好ましくは０．５μm以上３μm以下であるのがよく、また、その全ソーダ(T-Na2O)分については、その含有量が多くなればなるほど２００℃付近から始まるベーマイト転移による初期脱水反応が起き易くなくなって耐熱性が低下するので、０．１質量%以下、好ましくは可及的により少ないものであるのがよく、更に、そのBET比表面積については、その値が大きくなると樹脂との混練性や成形性が悪化するので、１０m2/g以下、好ましくは５m2/g以下であるのがよい。
【００１０】
しかしながら、バイヤー法により平均粒子径が２μm以下と極めて小さく、しかも、全ソーダ分の含有量も０．０４質量%以下と極めて少ないギブサイト型水酸化アルミニウムを製造する方法については知られておらず、また、これまでに未粉砕であって平均粒子径２μm以下、全ソーダ分０．０４質量%以下及びBET比表面積１０m2/g以下という条件を満たすギブサイト型の低ソーダ微粒水酸化アルミニウムは製造されていない。
【００１１】
ところで、全ソーダ分の含有量が０．０４質量%以下で平均粒子径が２μmを超えるギブサイト型水酸化アルミニウムを製造し、次いで既知の手段で粉砕することによりその平均粒子径を細かくし、これによって平均粒子径２μm以下及び全ソーダ分０．０４質量%以下のギブサイト型水酸化アルミニウムを製造することは可能である。しかしながら、このような方法で製造されたギブサイト型水酸化ナトリウムは、粉砕により結晶自体がダメージを受け、また、チッピングが発生し易くなり、更に、BET比表面積も大きくなってしまうため、樹脂との混練性や成形性も悪化する。
【００１２】
【特許文献１】米国特許第4,014,985号公報
【特許文献２】特開昭59-204,632号公報
【特許文献３】特開昭62-246,961号公報
【特許文献４】特開平2-74,521号公報
【特許文献５】特開平3-28,121号公報
【特許文献６】特開平11-278,829号公報
【特許文献７】特開2002-348,408号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
そこで、本発明者らは、平均粒子径、全ソーダ(T-Na2O)分、及びBET比表面積が何れも小さいギブサイト型水酸化アルミニウムの開発について鋭意検討した結果、意外なことには、Na2O濃度３０g/L以下及びAl2O3濃度３０g/L以下の初期媒体中に種子として全ソーダ分０．０５質量%以下及び平均粒子径１μm以下の水酸化アルミニウムを添加して初期溶液を調製し、この初期溶液中に添加溶液としてバイヤー法で得られたアルミン酸ナトリウム溶液を連続的又は間欠的に添加して析出溶液とし、この析出溶液から水酸化アルミニウムを析出させる際の析出温度と析出開始から析出終了までの平均過飽和Al2O3濃度とを所定の範囲に制御し、また、必要に応じて析出溶液から回収した水酸化アルミニウムを解砕することにより、目標とする平均粒子径２μm以下、全ソーダ分０．０４質量%以下、及びBET比表面積１０m2/g以下のギブサイト型水酸化アルミニウムを製造できることを突き止め、本発明を完成した。
【００１４】
従って、本発明の目的は、平均粒子径２μm以下、全ソーダ(T-Na2O)分０．０４質量%以下、及びBET比表面積１０m2/g以下のギブサイト型水酸化アルミニウムを提供することにある。
【００１５】
また、本発明の他の目的は、このように平均粒子径２μm以下、全ソーダ(T-Na2O)分０．０４質量%以下、及びBET比表面積１０m2/g以下であるギブサイト型低ソーダ微粒水酸化アルミニウムを容易に製造することができる低ソーダ微粒水酸化アルミニウムの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
すなわち、本発明は、バイヤー法によって製造されたギブサイト型水酸化アルミニウムであり、平均粒子径が２μm以下であって、全ソーダ(T-Na2O)分が０．０４質量%以下であり、ＢＥＴ比表面積が１０m2/g以下であることを特徴とする低ソーダ微粒水酸化アルミニウムである。
【００１７】
また、本発明は、バイヤー法により低ソーダ微粒水酸化アルミニウムを製造するに際し、Na2O濃度３０g/L以下及びAl2O3濃度３０g/L以下の初期媒体中に種子として全ソーダ(T-Na2O)分０．０５質量%以下及び平均粒子径１μm以下の水酸化アルミニウムを添加して初期溶液を調製し、次いでこの初期溶液中にアルミン酸ナトリウム溶液からなる添加溶液を連続的又は間欠的に添加して水酸化アルミニウムの析出溶液を調製すると共に、この析出溶液からは析出温度６０〜９０℃で析出開始から析出終了までの平均過飽和Al2O3濃度が１５g/Lを超えない範囲で水酸化アルミニウムを析出させ、必要に応じて上記析出溶液から回収した水酸化アルミニウムを解砕することを特徴とする低ソーダ微粒水酸化アルミニウムの製造方法である。
【００１８】
本発明において、初期溶液を調製するのに用いられる初期媒体としては、それがNa2O濃度３０g/L以下及びAl2O3濃度３０g/L以下であればよいが、最も好ましくは純水であるのがよい。この初期媒体のNa2O濃度及びAl2O3濃度が３０g/Lより高いと、水酸化アルミニウムが析出し難くなる。一定の析出速度を得ようとして添加溶液の供給流量増やしても、析出溶液の過飽和Al2O3濃度が高くなって、析出溶液から水酸化アルミニウムを析出させる際の析出条件、すなわち析出開始から析出終了までの平均過飽和Al2O3濃度を１５g/Lを超えない範囲に維持することが難しくなり、目標とする平均粒子径、全ソーダ分、及びBET比表面積を有するギブサイト型水酸化アルミニウムの製造が困難になる。
【００１９】
また、初期溶液を調製する際に種子として用いる水酸化アルミニウムについては、少なくとも全ソーダ分が０．０５質量%以下、好ましくは０．０４質量%以下であって、平均粒子径が１μm以下、好ましくは０．９μm以下である必要がある。この種子として用いる水酸化アルミニウムの全ソーダ分が０．０５質量%を超えると得られた低ソーダ微粒水酸化アルミニウムの粒子中に全ソーダ分０．０４質量%を超える部分が局部的に生じて熱分解開始温度が低下する虞があり、また、平均粒子径が１μmを超えると目標とする平均粒径２μm以下及び全ソーダ分０．０４質量%以下の微粒水酸化アルミニウムを調製するのが難しくなる。このような種子として用いる水酸化アルミニウムは、バイヤー法により全ソーダ分０．０５質量%以下の水酸化アルミニウムを調製し、得られた水酸化アルミニウムを平均粒子径１μm以下まで湿式粉砕することにより調製することができる。
【００２０】
更に、初期溶液における種子としての水酸化アルミニウムについては、そのBET比表面積が１０m2/g以上、好ましくは１０m2/g以上２０m2/g以下とするのがよく、また、初期溶液における種子の添加量については、種子添加率（m2/L）に換算して、通常３００m2/L以上、好ましくは３００m2/L以上１０００m2/L以下とするのがよい。この種子として用いる水酸化アルミニウムのBET比表面積が１０m2/gより低いと種子添加率を３００m2/L以上にするために多量の種子を添加する必要が生じて経済的でなく、また、この種子添加率が３００m2/Lより少ないと、場合によっては生産性が低下する、あるいは、粒径が粗くなるという問題が生じ、また、１０００m2/Lより多くしても、種子添加量の割に生産量が延びず、コスト高となる。
【００２１】
本発明において、上記初期溶液に連続的又は間欠的に添加して析出溶液を調製するのに用いられる添加溶液は、バイヤー法によって得られるアルミン酸ナトリウム溶液であり、そのAl2O3濃度については、上記の初期溶液に添加して水酸化アルミニウムを析出するのに十分な濃度を達成できるものであれば特に制限はなく、例えば通常１００g/L以上２００g/L以下、好ましくは１４０g/L以上１７０g/L以下のものが用いられ、また、その溶解Na2O分と溶解Al2O3分とのモル比（Na2O／Al2O3）については、例えば通常３．０以下、好ましくは１．４以上１．７以下のものが用いられる。この添加溶液のモル比が１．４より低いと添加溶液が不安定になるという問題があり、反対に、３．０より高くなるとほとんど析出しなくなるという問題が生じる。
【００２２】
また、この添加溶液については、溶液中の全有機物濃度（TOC）が１g/L以下、好ましくは可及的により少ないことが望ましい。この全有機物濃度（TOC）が１g/Lを超えると、析出し難くなり、全ソーダ分が高くなる傾向がある。
【００２３】
上記初期溶液に上記添加溶液を連続的又は間欠的に添加して水酸化アルミニウムの析出溶液を調製する際には、少なくとも析出溶液から水酸化アルミニウムを析出させる際の析出条件、すなわち析出温度が６０℃以上９０℃以下、好ましくは７０℃以上８０℃以下であって、析出開始から析出終了までの平均過飽和Al2O3濃度が１５g/L、好ましくは１０g/L、より好ましくは５g/Lを超えない範囲に維持される必要があり、この析出条件が維持されれば初期溶液に添加溶液を添加する方法に制限はない。析出温度が６０℃より低いと析出する水酸化アルミニウムの全ソーダ分が高くなるという問題があり、反対に、９０℃より高くなると生産性が悪化するという問題が生じ、また、平均過飽和Al2O3濃度が１５g/Lより高くなると析出する水酸化アルミニウムの全ソーダ分が高くなるという問題が生じる。ここで、析出開始から析出終了までの平均過飽和Al2O3濃度とは、初期溶液に添加溶液を添加し始めて水酸化アルミニウムの析出を開始してから添加溶液の添加を終了して水酸化アルミニウムの析出を終了するまでの間に析出溶液の過飽和Al2O3濃度が徐々に上昇するが、この間に経時的に測定された複数の過飽和Al2O3濃度の単純平均値として求められる。
【００２４】
そして、初期溶液に添加溶液を添加して析出溶液を調製し水酸化アルミニウムを析出させる析出操作に際しては、好ましくは添加溶液の添加前に初期溶液の溶液温度を７０℃以上、好ましくは７０℃以上９０℃以下に調整し、添加溶液が添加された直後から析出溶液の溶液温度が６０〜９０℃の範囲内に維持されるようにするのがよく、溶液温度が６０℃より低くなると、析出する水酸化アルミニウムの全ソーダ分が高くなる傾向にあるので好ましくない。
【００２５】
また、この水酸化アルミニウムの析出操作中は、添加溶液の添加に応じて、また、水酸化アルミニウムの析出経過に応じて、析出溶液の過飽和Al2O3濃度が変化して一時的に過飽和Al2O3濃度１５g/Lを超える場合が生じてもよいが、好ましくは、過飽和Al2O3濃度が１５g/Lを超えないようにして析出開始から析出終了までの平均過飽和Al2O3濃度を１５g/L以下に維持するのがよく、また、その析出操作途中から析出操作終了までの間における降温速度調整操作により析出開始から析出終了までの平均過飽和Al2O3濃度を１５g/L以下に維持してもよい。
【００２６】
この析出操作は、従来の方法における場合と特には変わりなく、析出槽内で初期溶液を調製し、次いでこの析出槽内の初期溶液中に攪拌下に連続的又は間欠的に添加溶液を添加し、析出槽内で析出溶液としながら所定の析出条件下に水酸化アルミニウムを析出させ、析出槽内が所定の液量に達した時点で添加溶液の添加を停止し、その後、析出温度６０〜９０℃で所定時間、通常は添加溶液の添加に要した時間の０．０２〜０．２５倍程度であって０〜２時間程度保持し、最終的に析出温度６０〜９０℃を維持しながら析出操作を終了する。
【００２７】
このようにして析出操作終了後、フィルタープレス等による濾過、スクリューデカンター等による遠心分離等の手段で固液分離し、次いで常温から７０〜９０℃程度の温度の純水でリパルプした後に再度固液分離する水洗操作を複数回繰り返し、洗浄除去可能なフリーのソーダ(f-Na2O)分〔フリーソーダ(f-Na2O)分の含有量の測定は試料を温水に浸漬して溶出させた後、JIS R9301-3-9に準じた原子吸光法で行う。〕を０．００２質量%以下、好ましくは可及的により低減せしめるのがよい。
【００２８】
本発明においては、析出操作で得られた水酸化アルミニウムは緩く凝集している。そこで、必要に応じて、析出操作で得られた水酸化アルミニウムを部分的に溶解させたり、あるいは、上記の水洗前又は水洗後に、好ましくは水洗後に、湿式解砕により析出操作で得られた水酸化アルミニウムの二次粒子を一次粒子にまで解砕する。この二次粒子を一次粒子に解砕する解砕操作は、具体的には例えば、得られた水酸化アルミニウムに純水を添加してスラリーを調製し、このスラリーを湿式解砕機（ビーズミル等）中に供給して行なわれる。
【００２９】
上記のようにして、必要に応じて二次粒子を解砕して得られた水酸化アルミニウムは、乾燥機等により乾燥した後、製品の低ソーダ微粒水酸化アルミニウムとされる。この低ソーダ微粒水酸化アルミニウムは、通常その平均粒子径が２μm以下、好ましくは１．０μm以上２．０μm以下であり、また、全ソーダ分が０．０４質量%以下であり、更に、BET比表面積が１０m2/g以下である。
【００３０】
そして、この低ソーダ微粒水酸化アルミニウムについては、必要によりシランカップリング剤、チタネートカップリング剤、ステアリン酸等の表面処理剤による表面処理が施されてもよい。
【発明の効果】
【００３１】
本発明の低ソーダ微粒水酸化アルミニウムは、平均粒子径２μm以下、全ソーダ分０．０４質量%以下、及びBET比表面積１０m2/g以下と何れも小さいギブサイト型水酸化アルミニウムであり、特に種々の高分子材料に耐熱性や難燃性を付与するための難燃材として優れた性能を発揮するものである。
【００３２】
また、本発明の低ソーダ微粒水酸化アルミニウムの製造方法によれば、このような平均粒子径、全ソーダ分、及びBET比表面積が何れも小さくて種々の高分子材料用の難燃材として優れた性能を発揮するギブサイト型水酸化アルミニウムをバイヤー法によって容易に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明の好適な実施の形態を具体的に説明する。
【００３４】
［実施例１］
〔種子用水酸化アルミニウムの調製〕
バイヤー法で調製した平均粒子径１．２μm、全ソーダ(T-Na2O)分０．０４０質量%及びBET比表面積１２m2/gの水酸化アルミニウムを純水と混合して５００g/Lのスラリーを調製し、湿式粉砕機（WAB社製ダイノーミルKDL-PILOT）を用いて湿式粉砕し、平均粒子径１．０μm、全ソーダ分０．０４７質量%及びBET比表面積１４．８m2/gの水酸化アルミニウムを調製し、種子用水酸化アルミニウムとした。
【００３５】
〔初期溶液の調製〕
初期媒体として純水を用い、また、上記の種子用水酸化アルミニウム１２０gを用い、容積５Lの析出槽内で７０℃に加温した純水と上記種子用水酸化アルミニウムとを混合してスラリー濃度６０g/Lの初期溶液２Lを調製した。
【００３６】
〔添加溶液の調製〕
バイヤー法により溶解Na2O分（Na2O濃度）１４８g/L、溶解Al2O3分（Al2O3濃度）１４９g/L、及びこれら溶解Na2O分と溶解Al2O3分とのモル比（Na2O／Al2O3）１．６のアルミン酸ナトリウム溶液を調製し、これを７０℃に加温して添加溶液とした。
【００３７】
〔析出操作〕
析出槽内の上記初期溶液中に、攪拌下に上記添加溶液を連続的に添加し、析出槽内で水酸化アルミニウムの析出溶液を調製すると共に、析出溶液の過飽和Al2O3濃度を１５g/L以下に維持しながら水酸化アルミニウムを析出させ、添加溶液２Lが添加された時点で添加溶液の添加を終了し、引き続き７０℃に維持しながら２時間攪拌して水酸化アルミニウムを析出させ、析出操作を終了した。
【００３８】
この析出操作の間、析出槽内の析出溶液は常に７０℃に維持され、また、水酸化アルミニウムの析出開始から析出終了までの平均過飽和Al2O3濃度は４．５g/Lであった。更に、添加溶液１L当りに析出した水酸化アルミニウム量（アルミナ換算）として求められた析出率は７４g/Lであった。
【００３９】
〔水洗・解砕操作〕
析出操作終了後、遠心分離機を用いて固液分離し、得られた個体について、７０℃の純水４．８m3でリパルプした後に固液分離する水洗操作を５回繰り返して行い、析出した水酸化アルミニウムを回収した。
【００４０】
次に、この回収した水酸化アルミニウムについて、純水を添加してスラリー濃度３００g/Lのスラリーを調製し、平均粒径が１．３μmとなるように解砕した。
【００４１】
次に、得られた水酸化アルミニウムを１３０℃の加熱下で約１時間乾燥して、実施例１の低ソーダ微粒水酸化アルミニウムを得た。
【００４２】
この実施例１で得られた低ソーダ微粒水酸化アルミニウムについて、平均粒子径、全ソーダ分、フリーソーダ(f-Na2O)分、及びBET比表面積をそれぞれ測定した。なお、平均粒子径はレーザー回折式粒度分布装置（日機装社製マイクロトラックX100）を用いて測定し、全ソーダ分及びフリーソーダ分はJIS R9301-3-9に準じた原子吸光法で測定し、また、BET比表面積は比表面積自動測定装置（マイクロメリテックス社製フローソーブII2300形）を用いて測定した。
結果を表１に示す。
【００４３】
［実施例２］
種子として使用した水酸化アルミニウムの平均粒子径、全ソーダ分、BET比表面積、添加量及び添加率と、添加溶液として用いたアルミン酸ナトリウム溶液の溶解Na2O分（Na2O濃度）、溶解Al2O3分（Al2O3濃度）、溶解Na2O分（Na2O濃度）と溶解Al2O3分（Al2O3濃度）とのモル比（Na2O／Al2O3）、添加量を表１に示す値に調整した以外は、上記実施例１と同様にして実施例２の低ソーダ微粒水酸化アルミニウムを得た。
【００４４】
この析出操作の間、析出槽内の析出溶液は常に７０℃に維持され、また、水酸化アルミニウムの析出開始から析出終了までの平均過飽和Al2O3濃度は３．３g/Lであった。また、析出率は６９g/Lであった。
【００４５】
この実施例２で得られた低ソーダ微粒水酸化アルミニウムについて、実施例１と同様に、その平均粒子径、全ソーダ分、フリーソーダ分、及びBET比表面積をそれぞれ測定した。
結果を表１に示す。
【００４６】
［比較例１］
種子として使用した水酸化アルミニウムの平均粒子径、全ソーダ分、BET比表面積、添加量及び添加率と、添加溶液として用いたアルミン酸ナトリウム溶液の溶解Na2O分（Na2O濃度）、溶解Al2O3分（Al2O3濃度）、溶解Na2O分（Na2O濃度）と溶解Al2O3分（Al2O3濃度）とのモル比（Na2O／Al2O3）、添加量を表１に示す値に調整した以外は、上記実施例１と同様にして比較例１の低ソーダ微粒水酸化アルミニウムを得た。
【００４７】
この析出操作の間、析出槽内の析出溶液は常に５０℃に維持され、また、水酸化アルミニウムの析出開始から析出終了までの平均過飽和Al2O3濃度は７．１g/Lであった。また、析出率は９８g/Lであった。
結果を表１に示す。
【００４８】
［比較例２］
初期媒体としてNa2O濃度１３４g/L、Al2O3濃度８６g/L、モル比(Na2O/Al2O3)２．６及び添加量２Lのアルミン酸ナトリウム溶液を用い、また、種子として表１に示す平均粒子径、全ソーダ分、BET比表面積、添加量及び添加率の水酸化アルミニウムを使用し、更に、添加溶液として表１に示す溶解Na2O分（Na2O濃度）、溶解Al2O3分（Al2O3濃度）、溶解Na2O分（Na2O濃度）と溶解Al2O3分（Al2O3濃度）とのモル比（Na2O／Al2O3）、添加量のアルミン酸ナトリウム溶液を用いた以外は、上記実施例１と同様にして比較例２の低ソーダ微粒水酸化アルミニウムを得た。
【００４９】
この析出操作の間、析出槽内の析出溶液は常に７０℃に維持され、また、水酸化アルミニウムの析出開始から析出終了までの平均過飽和Al2O3濃度は１３．７g/Lであった。また、析出率は５８g/Lであった。
結果を表１に示す。
【００５０】
【表１】
2008303110.tif 000002
【００５１】
この表１に示す結果から明らかなように、実施例１及び実施例２の場合は、そのいずれも、解砕後の平均粒子径が２μm以下であって、全ソーダ(T-Na2O)分が０．０４質量%以下であり、また、ＢＥＴ比表面積が１０m2/g以下であるのに対し、比較例１の場合には析出温度が５０℃であって全ソーダ分（T-Na2O）が０．０７４%と高く、また、比較例２の場合には初期媒体のNa2O濃度が１３４g/LでAl2O3濃度が８６g/Lであって全ソーダ分（T-Na2O）が０．０４９%と高く、しかも、析出率が５８g/Lであって実施例１及び２や比較例１の場合と比較してその生産性が低い。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明は、平均粒子径及び全ソーダ分、更には必要によりBET比表面積が何れも極めて小さいギブサイト型の低ソーダ微粒水酸化アルミニウムを提供するものであり、このような低ソーダ微粒水酸化アルミニウムは種々の高分子材料に耐熱性や難燃性を付与するための難燃材等の用途に極めて有用であり、その工業的価値の高いものである。