(57)【要約】【課題】厚み及び機械的強度に優れたアラミド薄葉材用の極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維を提供すること。【解決手段】単糸繊度が０．１〜０．５ｄｔｅｘ、繊維の引張強度が３．０ｃＮ／ｄｔｅＸ以上である極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維は、メタ型全芳香族ポリアミドのアミド系極性溶媒溶液から特定の高ドラフトで湿式紡糸し、湿式浴で延伸後、熱処理することで製造される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
単糸繊度が０．１〜０．５ｄｔｅｘ、強度が３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることを特徴とする極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維。
【請求項２】
メタ型全芳香族ポリアミドのアミド系極性溶媒溶液を湿式紡糸し延伸・熱処理することにより全芳香族ポリアミド繊維を製造する方法において、
（１）ポリマー濃度が１５〜２２重量％である該メタ型全芳香族ポリアミド溶液を、無機塩を含む水性凝固浴中に紡出して凝固せしめ、
（２）得られた凝固糸をドラフト率２〜７で引き取り、
（３）水洗洗浄浴中にて水洗した後、
（４）湿式延伸浴中で延伸し、
（５）さらに温水浴中にて繊維中の無機塩を取り除き、
（６）引き続き、乾燥熱処理する、
ことにより、単糸繊度が０．１〜０．５ｄｔｅｘ、繊維の引張強度が３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上である繊維を得ることを特徴とする極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造方法。
【請求項３】
湿式延伸浴中で２〜１０倍に延伸することを特徴とする請求項２記載の極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造方法。
【請求項４】
１００〜５００℃で乾燥熱処理することを特徴とする請求項２又は請求項３記載の極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造方法。
【請求項５】
メタ型全芳香族ポリアミド溶液を構成するポリマーの固有粘度（ＩＶ）が１．５〜２．０であることを特徴とする請求項２〜請求項４のいずれかに記載の極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維及び該繊維の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、厚み及び機械的強度に優れたアラミド薄葉材を製造するために有用な極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維ならびに該繊維を工業的に製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、芳香族ジアミンと芳香族ジカルボン酸ジハライドとから製造される全芳香族ポリアミド（本発明では「アラミド」ということがある）は、耐熱性及び難燃性に優れている素材として周知であり、また、これらの全芳香族ポリアミドはアミド系極性溶媒に可溶で、該重合体溶液から乾式紡糸、湿式紡糸、半乾半湿式紡糸等の方法により繊維となし得ることもよく知られている。
【０００３】
かかる全芳香族ポリアミドのうち、ポリメタフェニレンイソフタルアミドで代表されるメタ型全芳香族ポリアミドの繊維は、耐熱・難燃性繊維として特に有用なものである。これらの特性を発揮して、例えば防護衣等の防災安全衣料用途やフィルター、電子部品等の産業用途に用いられている。
【０００４】
特に、携帯通信機器や高速情報処理機器等の最近の進歩に象徴されるように、エレクトロニクス機器の小型軽量化、高性能化に伴い、小型、軽量、高容量で長期保存にも耐える高性能な電池、キャパシター（コンデンサー）への期待は大きく、幅広く応用が図られ、部品開発が急速に進展している。これに応えるため、部材、例えば、電気・電子部品における電極間の隔壁材料であるセパレータに用いる薄いシート状物又は紙状物である薄葉材に関しても、さらなる薄葉化と機械的強度の向上が期待されている。
これに従い、その材料となるメタ型全芳香族ポリアミド繊維に対する市場要求として、必要な機械強度を備えた状態で、より細い単糸繊度の極細繊維が求められるようになってきている。
【０００５】
ポリパラフェニレンテレフタルアミドやポリ・パラフェニレン・３．４’ジフェニールエーテル・テレフタルアミド等に代表されるパラ型の全芳香族ポリアミド繊維においては、既に単糸極細化に関する検討が行われており、幾つかの技術が提案されている（下記特許文献１〜６参照）。しかし、ポリメタフェニレンイソフタルアミド（ＰＭＩＡ）に代表されるメタ型の全芳香族ポリアミド繊維に関しては、高ドラフト紡糸を安定的に行うことが困難であり、また高倍率延伸が困難であることから、メタ型全芳香族ポリアミド繊維の単糸極細化については未だ知られていない。
【０００６】
【特許文献１】特開昭６３−５３２８６号公報
【特許文献２】特開平５−３１１５１０号公報
【特許文献３】特開平６−２２１６号公報
【特許文献４】特開２００５−２７３１２６号公報
【特許文献５】特開２００５−２９９０１４号公報
【特許文献６】特開２００６−２６９３０５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の第１の目的は、薄さ及び機械的強度に優れたアラミド薄葉材を製造するために用いる極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維を提供することにある。また、本発明の第２の目的は、かかる極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維を工業的に製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らの研究によれば、上記の第１の目的は、単糸繊度が０．１〜０．５ｄｔｅｘ、強度が３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることを特徴とする極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維によって達成される。
【０００９】
また、上記の第２の目的は、メタ型全芳香族ポリアミドのアミド系極性溶媒溶液を湿式紡糸し延伸・熱処理することにより全芳香族ポリアミド繊維を製造する方法において、
（１）ポリマー濃度が１５〜２２重量％であるメタ型全芳香族ポリアミドのアミド系極性溶媒溶液を、無機塩を含む水性凝固浴中に紡出して凝固せしめ、
（２）得られた凝固糸をドラフト率２〜７で引き取り、
（３）水洗洗浄浴中にて水洗した後、
（４）湿式延伸浴中で延伸し、
（５）さらに温水浴中にて繊維中の無機塩を取り除き、
（６）続いて乾燥熱処理する、
ことにより、単糸繊度が０．１〜０．５ｄｔｅｘ、繊維の引張強度が３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上である繊維を得ることを特徴とする極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造方法によって達成される。
【００１０】
この方法において、上記メタ型全芳香族ポリアミドの固有粘度（ＩＶ）は１．５〜２．０であることが好ましく、また、製造工程では、上記湿式延伸浴中で２〜１０倍に延伸すること、そして、このように延伸した繊維を１００〜５００℃の温度で熱処理することが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の極細全芳香族ポリアミド繊維は、これを用いて薄さ及び機械的強度の双方に優れたアラミド薄薬材を製造することができ、このアラミド薄薬材は、例えばキャパシタ用セパレータ基材用素材として極めて有用である。
【００１２】
また、本発明の製造方法によれば、従来製造が困難であった単糸繊度が０．１〜０．５ｄｔｅｘ、繊維の引張強度が３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上である極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維を工業的に製造することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明におけるメタ型全芳香族ポリアミドは、メタ型芳香族ジアミンとメタ型芳香族ジカルボン酸ハライドとを原料として、例えば溶液重合や界面重合させることにより製造されるポリアミドであるが、本発明の目的を阻害しない範囲内で、例えばパラ型等の他の共重合成分を共重合したものであってもよい。
【００１４】
上記メタ型芳香族ジアミンとしては、メタフェニレンジアミン、３，４’−ジアミノジフェニルエーテル、３，４’−ジアミノジフエニルスルホン等、ならびに、これらの芳香環にハロゲン、炭素数１〜３のアルキル基、アルコキシ基等の置換基を有する誘導体、例えば２，４−トルイレンジアミン、２，６−トルイレンジアミン、２，４−ジアミノクロルベンゼン、２，６−ジアミノクロルベンゼン等を使用することができる。これらは単独で使用してもよく、混合ジアミンとして２種以上併用してもよいが、なかでも、メタフェニレンジアミン又はメタフェニレンジアミンを７０モル％以上含有する上記の混合ジアミンが好ましい。
【００１５】
また、メタ型芳香族ジカルボン酸ハライドとしては、イソフタル酸クロライド、イソフタル酸ブロマイド等のイソフタル酸ハライド、ならびに、これらの芳香環にハロゲン、炭素数１〜３のアルキル基、アルコキシ基等の置換基を有する誘導体、例えば３−クロルイソフタル酸クロライド、３−メトキシイソフタル酸クロライドを使用することができる。これらは単独で使用してもよく、２種以上併用してもよい。なかでも、イソフタル酸クロライド又はイソフタル酸クロライドを７０モル％以上含有する上記の混合カルボン酸ハライドが好ましい。
【００１６】
上記メタ型の芳香族ジアミン及び芳香族ジカルボン酸ハライドに加え、他の芳香族ジアミン及び／又は芳香族ジカルボン酸ハライドを共重合成分として少量併用することも出来る。かかる他の芳香族ジアミンとしては、パラフェニレンジアミン、２，５−ジアミノクロルベンゼン、２，５−ジアミノブロムベンゼン、アミノアニシジン等のベンゼン誘導体、１，５−ナフチレンジアミン、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジアミノジフェニルケトン、４，４’−ジアミノジフェニルアミン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン等が挙げられ、一方、他の芳香族ジカルボン酸ハライドとしては、テレフタル酸クロライド、１，４−ナフタレンジカルボン酸クロライド、２，６−ナフタレンジカルボン酸クロライド、４，４’−ビフェニルジカルボン酸クロライド、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸クロライド等が挙げられる。これらの共重合成分の共重合割合は、あまりに多くなりすぎるとメタ型全芳香族ポリアミド繊維の諸特性が低下しやすいので、ポリアミドの全酸成分を基準として２０モル％以下が適当である。
【００１７】
本発明で好ましく使用されるメタ型全芳香族ポリアミドは、全繰返し単位の８０モル％以上がメタフェニレンイソフタルアミド単位からなるポリアミドであり、特にポリメタフェニレンイソフタルアミドのホモポリマーが好ましい。
【００１８】
かかるメタ型全芳香族ポリアミドの重合度は、３０℃の濃硫酸を溶媒として測定した固有粘度（ＩＶ）が１．５〜２．０の範囲が適当であり、１．７〜１．９の範囲がさらに好ましい。ＩＶが２．０より高い場合、高ドラフト紡糸が困難となり、所望の繊度を達成できない。一方、ＩＶが１．５未満の場合、高ドラフト紡糸は可能であるが、所望の強度を有する繊維が得られない。
【００１９】
上述した本発明の極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維は、以下の方法により好適に製造することができる。すなわち、
（１）ポリマー濃度が１５〜２２重量％、好ましくは１５〜２０重量％、であるメタ型全芳香族ポリアミド溶液のアミド系極性溶媒溶液（以下、紡糸用ドープと称することがある）を、アミド系極性溶媒と無機塩と水からなる凝固浴中に吐出して凝固せしめ、
（２）得られた凝固糸をドラフト率２．０〜７．０、好ましくは３．０〜６．０、で引き取り、
（３）該凝固糸を、水、アミド系極性溶媒と水、又は、アミド系極性溶媒と無機塩と水からなる湿式延伸浴中で２．０〜１０倍に延伸し、
（４）さらに、延伸の前及び／又は後に、温水浴中にて繊維中の無機塩を取り除き、
（５）しかる後、温度１００〜５００℃、好ましくは２００〜４００℃、で熱処理すること、
により製造することができる。
【００２０】
ここで紡糸用ドープとなるメタ型全芳香族ポリアミド溶液の調製に使用されるアミド系極性溶媒としては、該メタ型全芳香族ポリアミドを溶解することができれば任意のものを使用することができる。適当なアミド系極性溶媒としては、例えば、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、ジメチルイミダゾリジノン等のアミド系極性溶媒を挙げることができ、なかでもＮＭＰ又はＤＭＡｃが該溶液の安定性の観点から好ましい。
【００２１】
また、紡糸用ドープ中のメタ型全芳香族ポリアミドの濃度（以下、ポリマー濃度と称することがある）は、１５〜２２重量％、特に１５〜２０重量％、の範囲が適当である。該ポリマー濃度が２２重量％を超える場合には、極細化に必要な高ドラフト化での紡糸安定性が著しく損なわれ、目的とする極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維を得ることが出来ない。一方１５重量％未満の場合には、湿式紡糸時の凝固性が低下して安定に紡糸することが困難になる。
【００２２】
なお、上記の紡糸用ドープには、本発明の目的を阻害しない範囲で水、塩化カルシウム等の無機塩を含んでいてもよい。このような水や無機塩は必要に応じて添加することもあるが、溶液調製プロセス（例えば重合体製造プロセス）で必然的に生成するものであってもかまわない。ここで水の含有量は、メタ型全芳香族ポリアミド重量を基準として高々７０重量％であり、好ましくは５０重量％以下、特に１５重量％以下である。また、無機塩の含有量は該メタ型全芳香族ポリアミド重量を基準として４５重量％程度（溶液重合で通常副生される塩化カルシウムの量）以下である。
【００２３】
上記の如く調製された紡糸用ドープを湿式紡糸法により凝固浴中に吐出する場合、紡糸口金としては多ホールのものを用いることができる。ホール数としては約５００００個以下、好ましくは５００〜３００００個の範囲が適当である。
【００２４】
本発明における凝固浴は、（ａ）水のみ、（ｂ）アミド系極性溶媒と水（Ｈ２０）との２成分、又は、（ｃ）アミド系極性溶媒と水（Ｈ２０）と無機塩との３成分から実質的なる凝固液で構成される。この凝固液に含まれるアミド系極性溶媒としては、メタ型全芳香族ポリアミドを溶解し、水と良好に混和するものであれば任意のものを使用することができるが、特にＮ−メチル−２−ピロリドン、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミドを好適に用いることができる。なかでも、溶媒の回収等を考慮すると、紡糸用ドープ中のアミド系極性溶媒と同種のものが好ましい。
【００２５】
凝固液中における上記各成分の好適な混合比は、紡糸用ドープの条件及び凝固液の種類によって異なるが、実質的にアミド系極性溶媒と水とから構成される凝固液においては、アミド系極性溶媒の割合が水溶液重量に対して３０〜７０重量％の範囲にあるのが適当である。一方、実質的にアミド系極性溶媒と無機塩と水とから構成される凝固液では、アミド系極性溶媒＋無機塩（両成分の合計）の割合は３０〜７０重量％の範囲が適当である。
【００２６】
凝固浴の適当な温度範囲は、凝固液組成と密接な関係があるが、２０〜１３５℃の範囲が適当である。特に、凝固液中のアミド系極性溶媒の割合が１５重量％以下の場合には３０〜９０℃の範囲、アミド系極性溶媒の割合が１５〜２５重量％の場合には４０〜１２５℃、アミド系極性溶媒の割合が３０〜７０重量％の場合には２０〜７０℃の範囲が好適である。
【００２７】
凝固浴中で形成された凝固糸を該凝固浴から引出す速度は５〜２５ｍ／分の範囲が適当であるが、生産性を向上させる観点からは１０〜２５ｍ／分の範囲とするのが好ましい。凝固液中への凝固糸の浸漬時間は０．１〜３０秒の範囲が適当であり、浸漬時間が短くなりすぎると糸条の形成が不十分となり断糸が発生するおそれがある。
【００２８】
本発明により極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維を得るためには、湿式紡糸工程での高ドラフト化が必須であり、上述の紡糸ドープ濃度では、紡糸ドラフトが２．０〜７．０の範囲で紡糸することが重要である。なかでも３．０〜６．０の範囲が安定して紡糸する上で好ましい。なお、ここでいう「紡糸ドラフト」とは、紡糸孔からのドープの吐出線速度と凝固浴から凝固糸を引き出すローラーの周速度との比である。紡糸ドラフトが２．０未満では本発明の目的とする極細繊維を得ることは困難である。ただし、紡糸ドラフトが７．０を超えると紡糸調子が悪化する。
【００２９】
凝固液から引き出された凝固糸は、必要に応じて、洗浄工程、可塑化工程を経た後に、湿式延伸浴で延伸され、さらに必要に応じて洗浄工程、熱処理工程を経た後に弛緩熱処理が施される。この際、延伸浴として可塑化浴を用いるのが好ましく、該可塑化浴としては、アミド系極性溶媒と水、又は、アミド系極性溶媒と無機塩と水から構成される延伸浴が使用される。
【００３０】
洗浄（水洗）工程は、延伸工程の前又は後あるいはその両方で実施しても構わないが、ここでは延伸前に洗浄する場合を例に説明する。延伸前の洗浄工程は、水温２０〜９５℃にて多段で行うのが好ましい。該洗浄浴に補充される水量及び該水洗水中の溶媒濃度ならびに洗浄浴中への繊維の浸漬時間は、該洗浄工程を出る繊維中の残留溶媒量がポリマー対比５〜４０重量％の範囲となるように制御することが好ましい。この値が５重量％未満の場合には、延伸時の単糸切れが発生しやすくなり、一方、４０重量％を越える場合には、洗浄工程を出る繊維中の残留溶媒量が高くなり過ぎるので好ましくない。
【００３１】
洗浄工程で残留溶媒量及び無機塩の量が調整された繊維は、次の湿式延伸浴を用いる延伸工程で、アミド系極性溶媒と水、あるいは、アミド系極性溶媒と無機塩と水から構成される可塑化浴中で２．０〜１０．０倍、特に２．０〜６．０倍に延伸しながら、繊維中に残留する溶媒及び無機塩が洗浄除去される。なお、湿式延伸浴として上記の如き可塑化浴を使用しないで延伸する場合には、通常２．０〜５．０倍の範囲で延伸することが好ましい。
【００３２】
以上のようにして延伸された繊維は、必要に応じて、再度洗浄工程にて延伸繊維中残留する溶媒及び塩がさらに洗浄除去される。この際の洗浄工程は２０〜９５℃の温度にて行うのが好ましい。次いで、必要に応じて一旦１００℃以上の温度で乾燥し水分を除去する。
【００３３】
乾燥された繊維は、引続いて熱処理工程にて１００〜５００℃の温度で熱処理される。この際の熱処理は、熱板上、乾熱雰囲気下もしくは蒸気雰囲気下のいずれの条件で行ってもよい。蒸気雰囲気を使用する場合、該蒸気中には水以外にアミド系極性溶媒が含まれてもよい。ここで熱処理温度が５００℃を超える場合には、得られる繊維は激しく劣化し、着色し、場合によっては断糸する場合があり、一方、１００℃未満の場合には、繊維が十分に弛緩されず、本発明の目的とする繊維の強度は達成できない。なお、熱板にて熱処理する場合には、２００〜４００℃、特に２５０〜３５０℃が好ましい。また、乾熱雰囲気下の熱処理の場合には２５０〜５００℃、蒸気雰囲気下の熱処理の場合には１００〜４００℃が好ましい。なお、これらの熱処理は、弛緩熱処理、定長熱処理、伸張熱処理のいずれでもよい。
【００３４】
以上の如き本発明の方法で得られる極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維は、必要に応じて、トウとして収缶したり、巻き取ったり、直接後工程に送られる。必要な場合は捲縮を付与した後にカットして短繊維にした状態で、後工程に供給される。
【００３５】
かかる本発明による極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維は、単糸繊度が０．１〜０．５ｄｔｅｘ、好ましくは０．２〜０．４ｄｔｅｘであり、強度が３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、好ましくは３．０〜４．５ｃＮ／ｄｔｅｘという物性を有する。
【００３６】
繊維の単糸繊度が上記範囲外では薄葉材として使用できない場合があるという問題があり、強度が３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ未満では必要な機械強度が達成できない場合があるという問題がある。なお、本発明の極細繊維を構成するメタ型全芳香族ポリアミドの固有粘度（ＩＶ）は、１．５〜２．０の範囲にあるのが好ましい。
【実施例】
【００３７】
以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。なお、実施例中における各物性値は下記の方法で測定した。
【００３８】
＜固有粘度（ＩＶ）＞
ポリマーを９７％濃硫酸に溶解し、オストワルド粘度計を用い３０℃で測定した。
＜繊度＞
ＪＩＳ−Ｌ−１０１５に準じ、測定した。
＜強度、伸度＞
ＪＩＳ−Ｌ−１０１５に準じ、試料長２０ｍｍ、初荷重０．４４ｍＮ／ｄｔｅｘ、伸張速度２０ｍｍ／分で測定した。
【００３９】
＜薄葉材評価＞
特公昭５２−１５１６２４号公報に記載のステーターとローターの組み合わせで構成される湿式沈殿機を用いる方法で、ポリメタフェニレンイソフタルアミドのファイブリッドを製造した。これを離解機、叩解機で処理し、重量平均繊維長を０．９ｍｍに調節した。
一方、メタ型全芳香族ポリアミド繊維を長さ３ｍｍに切断し抄紙用原料とした。上記のアラミドファイブリッドとカットされた繊維とを、それぞれ水中に分散させてスラリーを作成した。
【００４０】
これらのスラリーを、ファイブリッド／カットされた繊維が１０／９０（重量比）の配合比率になるよう混合し、タッピー式手抄き機にて紙状のシートを作成した。次いで、これを金属製カレンダーロールにより温度３００℃、線圧３００ｋｇ／ｃｍで熱圧加工し、薄紙状のアラミド薄葉材を得た。なお、この際の作成シートは目付け１０ｇ／ｍ２とした。得られたそれぞれのアラミド薄葉材（紙状物）について以下の方法で厚み及び引張強度を測定し、評価した。
（a）アラミド薄葉材の厚さ
ＪＩＳ−Ｃ−２１１１に準じ、測定した。
（b）アラミド薄葉材の引張強度
ＪＩＳ−Ｐ−８１１３に準じ、測定した。
【００４１】
［実施例１］
特公昭４７−１０８６３号公報記載の方法に準じた界面重合法により製造した固有粘度（ＩＶ）＝１９のポリメタフェニレンイソフタルアミド粉未１７．６重量部を、−１０℃に冷却したＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）７２．４重量部中に懸濁させ、スラリー状にした後、６０℃まで昇温して溶解させ、透明なポリマー溶液を得た。
【００４２】
このポリマー溶液を８５℃に加温して紡糸原液とし、孔径０．０５ｍｍ、孔数３０００の紡糸口金から紡糸ドラフト５．０にて８５℃の凝固浴中に吐出して紡糸した。この凝固俗の組成は、塩化カルシウムが４０重量％、ＮＭＰが５重量％、残りの水が５５重量％であり、浸漬長（有効凝固浴長）３０ｃｍにて糸速１０．０ｍ／分で通過させた後、一旦空気中に引き出した。この凝固糸条を第１〜第３水性洗浄浴にて水洗し、この際の総浸漬時間は５０秒とした。なお、水性洗浄浴としては温度３０℃の３０重量％ＮＭＰ水溶液を用いた。次に、この洗浄糸条を４０℃の３０重量％ＮＭＰ水溶液からなる延伸浴中にて３．４倍に延伸し、引続き７０℃の温水中に４８秒浸漬した。次いで、表面温度１３０℃のローラーに巻き回して乾躁処理した後、表面温度３４０℃の熱板にて１．００倍に熱処理して、単糸繊度０．１９ｄｔｅｘ、強度３．２１ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度２９．３％のポリメタフェニレンイソフタルアミド極細繊維を得た。
【００４３】
次に、この極細繊維を用い上記の方法で薄葉材を製造した。得られたポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維及び薄葉材の評価結果を後掲の表１に示す。
【００４４】
［実施例２］
実施例１において、紡糸ドラフトを３．４に変更する以外は実施例１と同様の条作で紡糸、延伸、熱処理した。得られたポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維及び薄葉材の評価結果を表１に示す。
【００４５】
［比較例１］
実施例１において、紡糸ドラフトを１．５に変更する以外は実施例１と同様の条件で紡糸、延伸、熱処理した。得られたポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維及び薄葉材の評価結果を表１に示す。
【００４６】
［比較例２］
特公昭４７−１０８６３号公報記載の方法に準じた界面重合法により製造した固有粘度（ＩＶ）＝１．９のポリメタフェニレンイソフタルアミド粉未２１．５重量部を−１０℃に冷却したＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）７８．５重量部中に懸濁させ、スラリー状にした後、６０℃まで昇温して溶解させ、透明なポリマー溶液を得た。
【００４７】
このポリマー溶液を８５℃に加温して紡糸原液とし、孔径０．０７ｍｍ、孔数３０００の紡糸口金から紡糸ドラフト１．０にて８５℃の凝固浴中に吐出して紡糸した。この凝固浴の組成は、塩化カルシウムが４０重量％、ＮＭＰが５重量％、残りの水が５５重量％であった。浸漬長（有効凝固浴長）１００ｃｍにて糸速７．０ｍ／分で通過させた後、一旦空気中に引き出した。この凝固糸条を第１〜第３水性洗浄浴にて水洗し、この際の総浸漬時間は５０秒とした。なお、水性洗浄浴としては温度３０℃の水を用いた。次に、この洗浄糸条を９５℃の水中にて２．４倍に延伸し、引続き９５℃の温水中に４８秒浸漬した、次いで、表面温度１３０℃のローラーに巻き回して乾燥処理した後、表面温度３４０℃の熱板にて１．７５倍に熱処理して、ポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維を得た。得られた繊維及び薄葉材の評価結果を表１に示す。
【００４８】
【表１】
2008156801.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明による極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維は厚み及び機械的強度に優れた耐熱薄葉材を提供することができ、該耐熱薄葉材は、例えばキャパシタ用セパレータ基材用素材として極めて有用である。