(57)【要約】【課題】本発明は、機械的強度に優れる圧粉成型体が得られるとともに、圧粉成型体の金型に対する離型性が改善され、金型への負荷を大幅に低減させることが可能な圧粉成型体の製造方法、該圧粉成型体の製造方法を用いて得られる圧粉成型体、焼結体の製造方法及び焼結含油軸受を提供することを目的とする。【解決手段】金属材料、ポリビニルアセタール樹脂及びステアリン酸亜鉛を含有する原料粉末を調製する工程１、及び、前記原料粉末を加圧成型する工程２を有する圧粉成型体の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属材料、ポリビニルアセタール樹脂及びステアリン酸亜鉛を含有する原料粉末を調製する工程１、及び、前記原料粉末を加圧成型する工程２を有することを特徴とする圧粉成型体の製造方法。
【請求項２】
ポリビニルアセタール樹脂は、重合度が２００〜１０００、かつ、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて測定したガラス転移温度が５０〜１００℃であることを特徴とする請求項１記載の圧粉成型体の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の圧粉成型体の製造方法によって得られる圧粉成型体であって、密度が６．０ｇ／ｃｍ３以下であり、かつ、日本粉末冶金工業会規格ＪＰＭＡ  Ｐ  １１−１９９２に準拠した方法で測定したラトラ値が５．０％以下であることを特徴とする圧粉成型体。
【請求項４】
請求項３記載の圧粉成型体を加熱することより、金属材料を焼結させるとともに脱脂する工程３を有することを特徴とする焼結体の製造方法。
【請求項５】
請求項４記載の焼結体の製造方法によって得られる焼結体を用いてなることを特徴とする焼結含油軸受。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、機械的強度に優れる圧粉成型体が得られるとともに、圧粉成型体の金型に対する離型性が改善され、金型への負荷を大幅に低減させることが可能な圧粉成型体の製造方法、該圧粉成型体の製造方法を用いて得られる圧粉成型体、焼結体の製造方法及び焼結含油軸受に関する。
【背景技術】
【０００２】
多孔質状の焼結金属により形成され、潤滑油を含浸させて使用される焼結含油軸受は、無給油で長時間使用することができ、高温での耐久性に優れ、低騒音であることから、ボールベアリングに代わる回転軸の軸受として広く利用されている。
【０００３】
このような焼結含油軸受は、多孔質状の焼結合金により形成された軸受内に無数の空孔が設けられ、空孔内に潤滑油を含有するものであり、焼結含油軸受に挿通された小径の回転軸が回転すると、ポンプ作用によって軸受内の多数の細かい空孔より吸い出された潤滑油と、摩擦熱に起因する膨張によって滲出した潤滑油とが、回転軸との摺動部分において油膜を形成し、この油膜により回転軸が焼き付け等の支障をきたすことなく支持されるように構成されている。
焼結含油軸受の最大の利点は無給油で使用できることであり、自動車や土木機械等だけでなく、家庭用機器、事務機等、環境的又は機構的に充分な給油が望めない機器において広く用いられ、近年は、末端ユーザー向けのＯＡ機器、音響機器等のディスクドライブに備えるモーター軸受として、また小型のファンモーター軸受としての利用も盛んである。
【０００４】
一方で、こうした焼結含油軸受においては、軸受と回転軸との間に供給される潤滑油の量の維持し、潤滑状態を長期間に渡って保持するため、空孔率の高いものが必要とされている。高い空孔率を有する焼結含油軸受の製造方法としては、例えば、特許文献１等に記載されているように、主原料である金属粉に加えて、焼結体に空孔を形成するための造孔剤や潤滑剤としての役割を有するステアリン酸亜鉛やエチレンビスアマイド等を添加する方法が一般的であり、更に高い空孔率を所望する場合には、ステアリン酸亜鉛等を多めに添加する方法が行われている。
しかしながら、このような方法では、得られる圧粉成型体の機械的強度、特に圧粉成型体のエッジにおける破壊に対する強度が低下するため、加圧成型時に圧粉成型体のエッジ部分に欠けが生じ、不良品が発生することから、製品の品質が低下し、生産性についても低いものとなっていた。
【０００５】
従って、原料粉末を加圧成型することにより得られる圧粉成型体の機械的強度に優れ、エッジ部分の欠け等が生じにくく、焼結後に得られる焼結体の空孔率が高いことから、潤滑性、潤滑状態の長期安定性に優れる焼結含油軸受が得られる圧粉成型体の製造方法が必要とされていた。
【０００６】
【特許文献１】特開平７−３１０１０１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、機械的強度に優れる圧粉成型体が得られるとともに、圧粉成型体の金型に対する離型性が改善され、金型への負荷を大幅に低減させることが可能な圧粉成型体の製造方法、該圧粉成型体の製造方法を用いて得られる圧粉成型体、焼結体の製造方法及び焼結含油軸受を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、金属材料、ポリビニルアセタール樹脂及びステアリン酸亜鉛を含有する原料粉末を調製する工程１、及び、前記原料粉末を加圧成型する工程２を有することを特徴とする圧粉成型体の製造方法である。
以下に本発明を詳述する。
【０００９】
本発明者らは鋭意検討した結果、造孔剤の役割を有する添加剤として、ポリビニルアセタール樹脂を用いた場合、原料粉末を加圧成型した際に得られる圧粉成型体の機械的強度を大幅に改善することができ、かつ、このような圧粉成形体を用いることで空孔率が高い焼結体が得られることを見出した。
しかしながら、ポリビニルアセタール樹脂を添加した場合、金型に対する離型性が低下するため、原料粉末を加圧成型後、金型から抜き出す際の抜出力が高くなり、これに起因して金型の耐久性が低下してしまうという問題が新たに生じていた。
そこで、本発明者らは更に鋭意検討した結果、ポリビニルアセタール樹脂に加えて、ステアリン酸亜鉛を原料粉末に添加することにより、圧粉成型体の機械的強度の向上と、空孔率の高い焼結体とを同時に実現できるとともに、圧粉成型体の金型に対する離型性が改善され、金型への負荷を大幅に低減させることが可能となることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１０】
本発明の圧粉成型体の製造方法では、まず、金属材料、ポリビニルアセタール樹脂及びステアリン酸亜鉛を含有する原料粉末を調製する工程１を行う。
【００１１】
上記金属材料としては、一般的な焼結含油軸受に用いられる材料を使用することができる。具体的には例えば、鉄粉、銅粉、鉄粉と銅粉の混合物等；Ｆｅ−Ｃ、Ｆｅ−Ｐｂ−Ｃ、Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ合金等の鉄系合金粉；Ｃｕ−Ｓｎ、Ｃｕ−Ｓｎ−Ｃ、Ｃｕ−Ｓｎ−Ｐｂ−Ｃ合金等の銅系合金粉等が挙げられる。また、これらに黒鉛粉、錫粉、亜鉛粉、鉛粉等を添加したものを用いてもよい。これらのなかでは、鉄粉が好ましい。
【００１２】
上記金属材料の平均粒子径としては特に限定されないが、好ましい上限が２００μｍである。２００μｍを超えると、圧粉成型体の強度低下や外観不良等の不具合が生じることがある。より好ましい上限は１５０μｍである。
【００１３】
上記ポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニルアルコールをアセタール化することにより得られるものである。本発明において、上記ポリビニルアセタール樹脂は、焼結体に空孔を形成するための造孔剤としての役割を有するとともに、圧粉成型体の機械的強度を高める役割を有する。
【００１４】
本発明において、上記ポリビニルアセタール樹脂の重合度の好ましい下限は２００、好ましい上限は３０００である。２００未満であると、充分な機械的強度が得られず、クラック等が入り易くなる。３０００を超えると、アセタール化が困難となることがある。
また、上記ポリビニルアセタール樹脂の重合度のより好ましい下限は２００、より好ましい上限は１０００である。重合度をこのような範囲内とすることで、成形時に、ポリビニルアセタール樹脂が充分に流動し、鉄粉同士の接着効果がより強くなることによって、得られる圧粉成型体の機械的強度を更に高めることが可能となる。
【００１５】
上記ポリビニルアセタール樹脂は、重合度が２００〜３０００であれば、上記ポリビニルアセタール樹脂を単独で使用してもよく、２種以上のポリビニルアセタール樹脂を混合して、全体として重合度が上記範囲となるように調整してから使用してもよい。
【００１６】
上記ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度の好ましい下限は４０モル％、好ましい上限は８０モル％である。４０モル％未満であると、ポリビニルアセタール樹脂のゲル化が進行することがある。８０モル％を超えると、残存水酸基が少なくなり、ポリビニルアセタール樹脂の強靱性が損なわれ、得られる圧粉成型体の機械的強度が低下することがある。
なお、本明細書において、アセタール化度とは、ポリビニルアルコールの水酸基数のうち、アセタール化された水酸基数の割合のことであり、アセタール化度の計算方法としては、ポリビニルアセタール樹脂のアセタール基が２個の水酸基からアセタール化されて形成されていることから、アセタール化された２個の水酸基を数える方法を採用してアセタール化度のモル％を算出する。
【００１７】
上記ポリビニルアセタール樹脂を製造する際に用いられるポリビニルアルコールのケン化度の好ましい下限は８０モル％である。８０モル％未満であると、水溶性が悪化するためアセタール化が困難になり、また、水酸基量が少なくなるためアセタール化自体が困難になる。より好ましい下限は８５モル％である。
【００１８】
上記ポリビニルアルコールは、アセタール化する際のポリビニルアルコールのケン化度が８０モル％以上であれば、上記ポリビニルアルコールを単独で使用してもよく、又は、ケン化度８０モル％以上のポリビニルアルコールとケン化度８０モル％未満のポリビニルアルコールを混合して、ケン化度を８０モル％以上に調整してから使用してもよい。
【００１９】
上記アセタール化の方法としては特に限定されず、従来公知の方法を用いることができ、例えば、塩酸等の酸触媒の存在下で、上記ポリビニルアルコール又は上記変性ポリビニルアルコールの水溶液に各種アルデヒドを添加する方法等が挙げられる。
【００２０】
上記アセタール化に用いるアルデヒドとしては特に限定されず、例えば、ホルムアルデヒド（パラホルムアルデヒドを含む）、アセトアルデヒド（パラアセトアルデヒドを含む）、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、アミルアルデヒド、ヘキシルアルデヒド、ヘプチルアルデヒド、２−エチルヘキシルアルデヒド、シクロヘキシルアルデヒド、フルフラール、ベンズアルデヒド、２−メチルベンズアルデヒド、３−メチルベンズアルデヒド、４−メチルベンズアルデヒド、ｐ−ヒドロキシベンズアルデヒド、ｍ−ヒドロキシベンズアルデヒド、フェニルアセトアルデヒド、β−フェニルプロピオンアルデヒド等が挙げられる。なかでも、アセトアルデヒド及び／又はブチルアルデヒドを用いてアセタール化することが好ましい。これらのアルデヒドは単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
【００２１】
上記ポリビニルアセタール樹脂は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて測定したガラス転移温度（Ｔｇ）の好ましい下限が５０℃、好ましい上限が１００℃である。５０℃未満であると、ポリビニルアセタール樹脂の流動性が悪くなるため、ポリビニルアセタール樹脂が原料粉末中に均一に分散されず、取り扱い性が悪くなる。１００℃を超えると、成形時にポリビニルアセタール樹脂が充分に流動せず、金属材料同士の接着効果が低下することがある。なお、ガラス転移温度は、例えば、示差走査熱量計（ＤＳＣ−６２００Ｒ、セイコー電子工業社製）等を用い、ＪＩＳ  Ｋ  ７１２１に準拠する方法により測定することができる。
【００２２】
ガラス転移温度が上記範囲内のポリビニルアセタール樹脂を得る方法としては特に限定されないが、例えば、上記アセタール化において用いるアルデヒドを適宜選択する方法が挙げられる。具体的には例えば、上記アセタール化において、アルデヒドとして、ブチルアルデヒドを単独で用いるか、又は、ブチルアルデヒドとアセトアルデヒドとを併用することによって、ガラス転移温度が上記範囲内であるポリビニルアセタール樹脂を得ることができる。
【００２３】
上記原料粉末におけるポリビニルアセタール樹脂の含有量の好ましい下限は、金属材料１００重量部に対して０．３重量部、好ましい上限は３．０重量部である。０．３重量部未満であると、圧粉成型体の機械的強度が不充分となる。３．０重量部を超えると、脱脂・焼結工程でのクラック等の発生や得られる焼結体の空孔率が高くなりすぎ、焼結含油軸受として用いた場合に強度が不充分となる。
【００２４】
上記ステアリン酸亜鉛は、滑剤としての役割や、造孔剤としての役割を有するものである。
上記原料粉末における上記ステアリン酸亜鉛の含有量の好ましい下限は金属材料１００重量部に対して０．１重量部、好ましい上限は２．０重量部である。０．１重量部未満であると、金型の耐久性が低下することがあり、２．０重量部を超えると、圧粉成型体の機械的強度が低下することがある。
【００２５】
上記原料粉末には、上記金属材料、ポリビニルアセタール樹脂及びステアリン酸亜鉛以外に、必要に応じて、アクリル、ポリエステル等の樹脂材料やステアリン酸、二硫化モリブデン、ワックス等の滑剤、可塑剤等の各種添加剤を添加してもよい。
【００２６】
上記工程１では、上記金属材料、ポリビニルアセタール樹脂及びステアリン酸亜鉛を所定量添加した後、ホモディスパー、ホモミキサー、万能ミキサー、プラネタリウムミキサー、ニーダー、三本ロール、ビーズミル等の混合機を用いて、常温又は加温下で混合することにより、原料粉末を調製する。
【００２７】
本発明では、次いで、上記原料粉末を加圧成型することにより圧粉成型体を形成する工程２を行う。上記加圧成型は、例えば、上下方向を軸方向（プレス上下軸方向）とし、ダイ、下パンチ及び上パンチを備えた成型用金型を用いて行うことができる。
具体的には例えば、ダイと下パンチからなる空間に原料粉末を充填した後、下パンチ及び上パンチを用いて上方及び下方から原料粉末を加圧することにより、圧粉成型体を成型する。その後、上パンチを引き上げ、圧粉成型体を取り出す。本発明では、原料粉末にポリビニルアセタール樹脂に加えて、ステアリン酸亜鉛を添加することで、上パンチの抜出力が低減され、成型用金型に破損等が発生することがなく、成型用金型の耐久性を大幅に向上させることができる。
【００２８】
本発明の圧粉成型体の製造方法によって得られる圧粉成型体であって、密度が６．０ｇ／ｃｍ３以下であり、かつ、日本粉末冶金工業会規格Ｐ  １１−１９９２に準拠した方法で測定したラトラ値が５．０％以下である圧粉成型体もまた本発明の１つである。
【００２９】
本発明の圧粉成型体は、密度の上限が６．０ｇ／ｃｍ３である。６．０ｇ／ｃｍ３を超えると、空孔率が低くなるため、得られる焼結含油軸受の含油量が減少し、充分な耐久性が得られなくなる。また、好ましい下限は４．５ｇ／ｃｍ３である。４．５ｇ／ｃｍ３未満であると、機械的強度が著しく低下する。本発明の圧粉成型体は上記密度を有するため、優れた強度と充分な空孔率とをバランスよく両立させた焼結体を作製することができる。
【００３０】
本発明の圧粉成型体は、ラトラ値の上限が５．０％である。５．０％を超えると、強度が低くなり、特にエッジ部分にカケが生じる。好ましい上限は３．０％である。
なお、上記ラトラ値は、日本粉末冶金工業会規格（ＪＰＭＡ）Ｐ１１−１９９２に規定されているものであり、具体的には、圧粉成型体先端の摩耗強さを示し、円柱状の圧粉成型体を回転するかごの中で繰り返し落下させ、その質量減少率で表した圧粉成型体のエッジ強さのことをいう。
【００３１】
本発明の圧粉成型体を加熱することより、上記金属材料を焼結させるとともに脱脂する工程３を行うことで焼結体が得られる。このような焼結体の製造方法もまた本発明の１つである。
【００３２】
上記工程３は、具体的には例えば、圧粉成型体を焼結炉内に入れ、所定の焼結温度で焼結させることにより、金属材料同士を結合させる。このような工程を行うことで、ポリビニルアセタール樹脂及びステアリン酸亜鉛が脱脂され、焼結体に空孔が形成される。
【００３３】
本発明の焼結体の製造方法によって得られる焼結体に潤滑油を含浸させることで焼結含油軸受が得られる。このような焼結含油軸受もまた本発明の１つである。本発明の焼結含油軸受は、耐久性に優れ、かつ、潤滑性、潤滑状態の長期安定性に優れるものとなる。
【発明の効果】
【００３４】
本発明の圧粉成型体の製造方法は、原料粉末を加圧成型することにより、得られる圧粉成型体の機械的強度が高められるため、圧粉成型体の欠け等に起因する不良品が発生することがなく、製品品質及び生産性の向上を図ることができる。また、圧粉成型体の成型時における金型の抜出力が低いことから、金型の耐久性が向上し、金型の寿命を長期化させることができる。
更に、焼結後に得られる焼結体の空孔率が高いことから、得られる焼結含油軸受は、潤滑性、潤滑状態の長期安定性に優れるものとなる。
加えて、本発明の焼結体の製造方法では、機械的強度の高さと充分な空孔率とを両立させた焼結体を得ることができ、これを用いて得られる本発明の焼結含油軸受は、耐久性に優れ、かつ、潤滑性、潤滑状態の長期安定性に優れるものとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
【００３６】
（実施例１）
（１）ポリビニルアセタール樹脂の調製
重合度１７００、ケン化度９８モル％のポリビニルアルコール１９３ｇを純水２９００ｇに加え、９０℃で約２時間攪拌し溶解した。この溶液を２８℃に冷却し、濃度３５重量％の塩酸２０ｇとｎ−ブチルアルデヒド１１５ｇとを添加し、更に１０℃に冷却、保持してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。その後、溶液を３０℃で５時間保持して反応を完了させ、中和、水洗及び乾燥工程を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を  ＤＭＳＯ−ｄ６（ジメチルスルホキサイド）に溶解し、１３Ｃ−ＮＭＲ（核磁気共鳴スペクトル）を用いてブチラール化度を測定したところ、６５モル％であった。
【００３７】
（２）原料粉末の調製
還元鉄粉１００重量部に対して、ポリビニルアセタール樹脂１．４５重量部、ステアリン酸亜鉛０．０５重量部を加えて、ミキサーで混合することにより、原料粉末を調製した。
【００３８】
（３）圧粉成型体の作製
得られた原料粉末２．８ｇを、密度が５．４ｇ／ｃｍ３となるように圧縮成型して、外径１１．３ｍｍ、長さ５．２ｍｍの円柱状の圧粉成型体を得た。
【００３９】
（実施例２）
重合度８５０、ケン化度９５モル％のポリビニルアルコールを用いた以外は、実施例１と同様の方法で、アセタール化度が７３モル％のポリビニルアセタール樹脂を調製した。
次いで、得られたポリビニルアセタール樹脂、ステアリン酸亜鉛及び還元鉄粉を表１に記載の組成で混合した以外は実施例１と同様にして圧粉成型体を得た。
【００４０】
（実施例３）
重合度３００、ケン化度９８モル％のポリビニルアルコールを用いた以外は、実施例１と同様の方法で、アセタール化度が６３モル％のポリビニルアセタール樹脂を調製した。
次いで、得られたポリビニルアセタール樹脂、ステアリン酸亜鉛及び還元鉄粉を表１に記載の組成で混合した以外は実施例１と同様にして圧粉成型体を得た。
【００４１】
（実施例４）
重合度２４００、ケン化度９８モル％のポリビニルアルコール、及び、アルデヒドとしてｎ−ブチルアルデヒドとアセトアルデヒドを用いた以外は、実施例１と同様の方法で、アセタール化度が６６モル％のポリビニルアセタール樹脂を調製した。
次いで、得られたポリビニルアセタール樹脂、ステアリン酸亜鉛及び還元鉄粉を表１に記載の組成で混合した以外は実施例１と同様にして圧粉成型体を得た。
【００４２】
（実施例５）
重合度２４００、ケン化度９８モル％のポリビニルアルコール、及び、アルデヒドとしてアセトアルデヒドを用いた以外は、実施例１と同様の方法で、アセタール化度が７４モル％のポリビニルアセタール樹脂を調製した。
次いで、得られたポリビニルアセタール樹脂、ステアリン酸亜鉛及び還元鉄粉を表１に記載の組成で混合した以外は実施例１と同様にして圧粉成型体を得た。
【００４３】
（実施例６）
実施例２で得られたポリビニルアセタール樹脂、炭化水素系ワックス（日本精蝋社製「ＬＵＶＡＸ−１１５１」）、ステアリン酸亜鉛及び還元鉄粉を表１に記載の組成で混合した以外は実施例１と同様にして圧粉成型体を得た。
【００４４】
（実施例７）
実施例５で得られたポリビニルアセタール樹脂、二硫化モリブデン（ダイゾー社製「Ｍ−５パウダー」）、ステアリン酸亜鉛及び還元鉄粉を表１に記載の組成で混合した以外は実施例１と同様にして圧粉成型体を得た。
【００４５】
（実施例８）
実施例１で得られたポリビニルアセタール樹脂、ステアリン酸亜鉛及び還元鉄粉を表１に記載の組成で混合した以外は実施例１と同様にして圧粉成型体を得た。
【００４６】
（実施例９）
実施例１で得られたポリビニルアセタール樹脂、ステアリン酸亜鉛及び還元鉄粉を表１に記載の組成で混合した原料粉末を、圧粉成型体の密度が４．９２ｇ／ｃｍ３となるような成型圧力で成型した以外は実施例１と同様にして圧粉成型体を得た。
【００４７】
（実施例１０）
（１）ポリビニルアセタール樹脂の調製
重合度８００、ケン化度９８モル％のポリビニルアルコール１９３ｇを純水２９００ｇに加え、９０℃で約２時間攪拌し溶解した。この溶液を２８℃に冷却し、濃度３５重量％の塩酸２０ｇと、アルデヒドとしてｎ−ブチルアルデヒドを１１５ｇ添加し、更に１０℃に冷却、保持してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。その後、溶液を３０℃で５時間保持して反応を完了させ、中和、水洗及び乾燥工程を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
【００４８】
（２）原料粉末の調製
還元鉄粉１００重量部に対して、ポリビニルアセタール樹脂０．９５重量部、ステアリン酸亜鉛０．０５重量部を加えて、ミキサーで混合することにより、原料粉末を調製した。
【００４９】
（３）圧粉成型体の作製
得られた原料粉末２．８ｇを、密度が５．４ｇ／ｃｍ３となるように圧縮成型して、外径１１．３ｍｍ、長さ５．２ｍｍの円柱状の圧粉成型体を得た。
【００５０】
（実施例１１）
実施例１０の（１）ポリビニルアセタール樹脂の調製において、重合度３００、ケン化度９８モル％のポリビニルアルコールを用い、アルデヒドとしてアセトアルデヒド２１ｇとｎ−ブチルアルデヒド８０ｇとを用いた以外は実施例１０と同様にしてポリビニルアセタール樹脂及び圧粉成型体を得た。
【００５１】
（実施例１２）
実施例１０の（１）ポリビニルアセタール樹脂の調製において、重合度８００、ケン化度９８モル％のポリビニルアルコールを用い、アルデヒドとしてアセトアルデヒド４２ｇとｎ−ブチルアルデヒド４６ｇとを用いた以外は実施例１０と同様にしてポリビニルアセタール樹脂及び圧粉成型体を得た。
【００５２】
（比較例１）
実施例１の（２）において、ポリビニルアセタール樹脂を用いず、ステアリン酸亜鉛及び還元鉄粉を表１に記載の組成で混合した以外は実施例１と同様にして圧粉成型体を得た。
【００５３】
（比較例２）
実施例１の（２）において、ステアリン酸亜鉛を用いず、ポリビニルアセタール樹脂及び還元鉄粉を表１に記載の組成で混合した以外は実施例１と同様にして圧粉成型体を得た。
【００５４】
（比較例３）
実施例６において、ステアリン酸亜鉛を用いず、ポリビニルアセタール樹脂及び還元鉄粉を表１に記載の組成で混合した以外は実施例１と同様にして圧粉成型体を得た。
【００５５】
（比較例４）
実施例１の（２）において、ポリビニルアセタール樹脂及びステアリン酸亜鉛を用いず、脂肪酸アマイドであるステアリン酸アマイド及び還元鉄粉を表１に記載の組成で混合した以外は実施例１と同様にして圧粉成型体を得た。
【００５６】
（比較例５）
実施例６において、ポリビニルアセタール樹脂を用いず、炭化水素系ワックス（日本精蝋社製「ＬＵＶＡＸ−１１５１」）、ステアリン酸亜鉛及び還元鉄粉を表１に記載の組成で混合した以外は実施例１と同様にして圧粉成型体を得た。
【００５７】
（比較例６）
実施例１の（２）において、ポリビニルアセタール樹脂及びステアリン酸亜鉛を用いず、炭化水素系ワックス（シューマン・サゾール社製「ＳＰＲＡＹ４０」）及び還元鉄粉を表１に記載の組成で混合した以外は実施例１と同様にして圧粉成型体を得た。
【００５８】
（評価）
実施例及び比較例で得られたポリビニルアセタール樹脂、原料粉末及び圧粉成型体について、以下の方法で評価を行った。結果を表１に示す。
（１）アセタール化度
実施例１０〜１２で調製したポリビニルアセタール樹脂について、ＤＭＳＯ−ｄ６（ジメチルスルホキサイド）に溶解し、１３Ｃ−ＮＭＲ（核磁気共鳴スペクトル）を用いてアセタール化度を測定した。
【００５９】
（２）ガラス転移温度
実施例１０〜１２で調製したポリビニルアセタール樹脂について、示差走査熱量計（セイコー社製、ＤＳＣ−６２００Ｒ）を用い、昇温速度１０℃／分でガラス転移温度を測定した。
【００６０】
（３）抜出力の測定
実施例及び比較例で調製した原料粉末について、日本粉末治金工業会規格（ＪＰＭＡ  Ｐ  １３−１９９２）による「金属圧粉体の抜出力測定方法」に準拠した方法で成型後、抜出力を測定した。
【００６１】
（４）ラトラ値の測定
実施例及び比較例で作製した圧粉成型体について、日本粉末治金工業会規格（ＪＰＭＡ  Ｐ  １１−１９９２）による「金属圧粉体のラトラ値測定方法」に準拠した方法でラトラ値を測定した。
【００６２】
【表１】
2008261044.tif 000002
【００６３】
【表２】
2008261044.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明は、機械的強度に優れる圧粉成型体が得られるとともに、圧粉成型体の金型に対する離型性が改善され、金型への負荷を大幅に低減させることが可能な圧粉成型体の製造方法、該圧粉成型体の製造方法を用いて得られる圧粉成型体、焼結体の製造方法及び焼結含油軸受が得られる。