(57)【要約】【課題】コークス炉ガスの精製設備のうち、コークス炉ガス中の粗軽油分を脱ベンゾール吸収油に吸収させて回収する規則充填塔に適用して、洗浄期間を短くでき、しかも洗浄費用および粗軽油回収ロスを抑制することができる規則充填塔の洗浄方法を提供する。【解決手段】当該規則充填塔の充填層に付着した重質タール系閉塞物を溶解・除去するに際し、重質タール系閉塞物が付着した充填層を塔内に形成したまま、充填層の上部へ加熱した脱ベンゾール吸収油を供給し、自己循環させる規則充填塔の洗浄方法。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
コークス炉ガスの精製設備のうち、塔内循環用の脱ベンゾール吸収油を自己循環させつつ、コークス炉ガス中の粗軽油分を前記脱ベンゾール吸収油に吸収させて回収する規則充填塔において、当該規則充填塔の充填層に付着した重質タール系閉塞物を溶解・除去するに際し、
前記重質タール系閉塞物が付着した充填層を塔内に形成したまま、当該規則充填塔を運転し、前記充填層の上部へ加熱した脱ベンゾール吸収油を供給し、自己循環させることを特徴とする規則充填塔の洗浄方法。
【請求項２】
前記充填層の上部へ加熱した脱ベンゾール吸収油を供給するに際し、当該規則充填塔の通常運転時の吸収油循環量よりも多い量を自己循環させることを特徴とする請求項１に記載の規則充填塔の洗浄方法。
【請求項３】
前記充填層の上部へ加熱した脱ベンゾール吸収油を供給するに際し、当該規則充填塔の塔頂部に設けた洗浄用ノズルを用い、加熱した脱ベンゾール吸収油を噴射することを特徴とする請求項１または２に記載の規則充填塔の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コークス炉ガスの精製設備のうち、コークス炉ガス中の粗軽油分（90％ベンゼン）を脱ベンゾール吸収油により回収する規則充填塔において、当該規則充填塔の充填層に付着した重質タール系閉塞物を溶解・除去する際の、規則充填塔の洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
石油化学プラントの充填塔内の充填物を、塔外に取り出して洗浄する方法が開示されている（特許文献１）。
この特許文献１に開示されている充填物の洗浄方法は、塔内に形成された充填層を取り崩し、次いで塔外に充填物を取り出し、ゲル状粘着物質が付着した充填物を洗浄するようにしている。なお塔外にて行う充填物の洗浄作業は、ゲル状粘着物質が付着した充填物を、予め塔外に設置した洗浄槽へ入れて行う。洗浄槽内の充填物は、洗浄液に少なくとも一部が浸漬した状態で回転可能に支持され、この充填物を回転させる洗浄装置は、槽外周部に充填物の出し入れを可能にする投入排出部および洗浄液を内外に流入・流出させる複数の通液小孔を備える洗浄槽を有する。
【０００３】
このような洗浄装置を用い、塔外にて行う充填物の洗浄作業は、洗浄槽の投入排出部から充填物投入する投入工程と、洗浄槽を回転させ、洗浄液を洗浄槽の複数の通液小孔を介して出し入れし、ゲル状粘着物質が付着した充填物を洗浄する洗浄工程とを有する。
このため、充填塔内でリサイクル使用できるレベルまで、塔外にて充填物を洗浄した充填物は、再び石油化学プラントの充填塔内に戻した後、石油化学プラントの運転を再開することができる。
【特許文献１】特開平８−１１７８０１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、特許文献１に記載の充填塔用充填物の洗浄方法は、コークス炉ガス中の粗軽油（90％ベンゼン）分を脱ベンゾール吸収油により回収する規則充填塔に適用した場合、一旦設備を停止し、当該規則充填塔の充填層を取り崩し、次いで塔外に充填物を取り出してから、塔外にて洗浄する必要がある。
したがって、この充填塔用充填物の洗浄方法では、当該規則充填塔の充填層に付着した重質タール系閉塞物を溶解・除去するに際し、洗浄費用がかかり、粗軽油回収ロスが多いうえに洗浄期間が長いという問題があった。
【０００５】
本発明は、上記従来技術の問題点を解消し、コークス炉ガスの精製設備のうち、コークス炉ガス中の粗軽油分（90％ベンゼン）を脱ベンゾール吸収油により回収する規則充填塔に適用して、洗浄期間を短くでき、しかも洗浄費用および粗軽油回収ロスを抑制することができる規則充填塔の洗浄方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は鋭意検討した結果、当該規則充填塔の充填層に付着した重質タール系閉塞物を溶解・除去するには、洗浄液として、当該規則充填塔で循環使用している塔内循環用の脱ベンゾール吸収油を加熱して用いることで、上記課題を解決できるとの知見に基づき、本発明をなした。
本発明に係る規則充填塔の洗浄方法は、以下である。
【０００７】
１.  コークス炉ガスの精製設備のうち、塔内循環用の脱ベンゾール吸収油を自己循環させつつ、コークス炉ガス中の粗軽油分を前記脱ベンゾール吸収油に吸収させて回収する規則充填塔において、当該規則充填塔の充填層に付着した重質タール系閉塞物を溶解・除去するに際し、前記重質タール系閉塞物が付着した充填層を塔内に形成したまま、当該規則充填塔を運転し、前記充填層の上部へ加熱した脱ベンゾール吸収油を供給し、自己循環させることを特徴とする規則充填塔の洗浄方法。
【０００８】
２.  前記充填層の上部へ加熱した脱ベンゾール吸収油を供給するに際し、当該規則充填塔の通常運転時の吸収油循環量よりも多い量を自己循環させることを特徴とする１.に記載の規則充填塔の洗浄方法。
３.  前記充填層の上部へ加熱した脱ベンゾール吸収油を供給するに際し、当該規則充填塔の塔頂部に設けた洗浄用ノズルを用い、加熱した脱ベンゾール吸収油を噴射することを特徴とする１.または２.に記載の規則充填塔の洗浄方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、当該規則充填塔の充填層に付着した重質タール系閉塞物を溶解・除去するに際し、重質タール系閉塞物が付着した充填層を塔内に形成したまま、当該規則充填塔を運転し、洗浄液として、当該規則充填塔で循環使用している塔内循環用の脱ベンゾール吸収油を加熱して自己循環するので、重質タール系閉塞物が付着した充填層を取り崩し、次いで塔外に充填物を取り出してから、塔外にて洗浄する必要がなくなる。
【００１０】
このため、一旦設備を停止し、重質タール系閉塞物が付着した充填物を塔外に取り出した後、塔外にて洗浄する従来の洗浄方法に比べて、洗浄期間を短くでき、しかも洗浄費用および粗軽油回収ロスを抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明をコークス炉ガス（単にＣガスともいう）の精製設備のうち、Ｃガス中の粗軽油分を脱ベンゾール吸収油（単に吸収油ともいう）により回収する規則充填塔に適用した場合について、図を用いて説明する。
図１は、規則充填塔１の通常操業時のフロー図であり、図２は、当該規則充填塔１の洗浄時のフロー図である。なおＣガスの精製設備には、規則充填塔１の他、図示しない軽油蒸留塔などが含まれる。
【００１２】
まず、規則充填塔１の通常操業状態について図１により説明する。
当該規則充填塔１は、Ｃガス中の粗軽油分を吸収油に吸収させて回収するため、その塔頂部に配設した液分散器１Ｃから軽油分をほとんど含まない吸収油を供給し、上部から下部に規則的に降りてくる吸収油にＣガス中の粗軽油分を吸収させ、粗軽油分を含む吸収油塔底部に溜めるようになっている。なおこの当該規則充填塔１には、塔頂部の充填層区間Ｈに、吸収油を上部から下部に下降させ得る充填物を規則的に充填してなる充填層１Ｄが形成されている。
【００１３】
また当該規則充填塔１にはそれを連続運転（通常運転）することを目的とし、図１に示すように、吸収油用配管３が配設されている。すなわち、当該規則充填塔１の塔底部に溜まる吸収油を、吸収油用配管３を介して第１の吸収油用ポンプ４で引き出し、軽油蒸留塔へ送り、次いでそこで蒸留した後の吸収油を第２の吸収油用ポンプ５で引き出し、熱交換器６を経て、規則充填塔１の充填層１Ｄの上部に供給する吸収油循環ラインが構成されている。上記した熱交換器６は、規則充填塔１の塔頂部から供給する前の吸収油を加熱もしくは冷却することが可能な吸収油用ヒーター兼吸収油用クーラーである。規則充填塔１の通常操業時には、それを吸収油用クーラーとして用いるため、冷却水用弁１１は開、蒸気用弁１２は閉とする。
【００１４】
ここで吸収油用配管３には、規則充填塔１の洗浄を行う時の吸収油循環量増に対応するため、軽油蒸留塔バイパスライン３Ａが形成されている。この軽油蒸留塔バイパスライン３Ａは、吸収油用弁７を配管途中に配設してなり、規則充填塔１の通常操業時にはこの吸収油用弁７を閉とする。このようにして、塔内循環用の吸収油全量を軽油蒸留塔へ送り、そこで蒸留した後の吸収油を規則充填塔１の充填層１Ｄの上部に供給するようにしている。
【００１５】
一方、後述する規則充填塔１の洗浄時には、軽油蒸留塔バイパスライン３Ａの吸収油用弁７を開としその開度を調整することで、吸収油循環量を増やす（図２参照）吸収油循環ラインが構成される。
以上説明した、通常操業時における吸収油循環ラインに配置した各吸収油用弁７〜１０の状態をまとめると、次のとおりである。弁７：閉、弁８：開、弁９：閉、弁１０：開
この一例のＣガスの精製設備の場合、当該規則充填塔１の通常操業時には、吸収油用配管３内を通過する吸収油循環量が５０ｍ3／ｈで、かつ吸収油が充填層１Ｄの上部に供給される前に、その温度が熱交換器６で３５℃から２８℃に下げられている。
【００１６】
説明するまでもないが、規則充填塔１の通常操業時には、コークス炉（図示せず）から、重質タール系閉塞物および粗軽油を含むＣガスが、規則充填塔１の塔底部に設けた入り口１Ａから供給され、規則充填塔１の充填層１Ｄを通過する間に、粗軽油は吸収油に吸収され、精製Ｃガスとして塔頂に設けた出口１Ｂからそれを消費する設備に送る。一方、Ｃガス中の重質タール系閉塞物が規則充填塔１内に形成した充填層１Ｄに徐々に付着する。そして、当該塔内の充填層１Ｄの充填層区間Ｈの間での圧力損失が過大となると、操業不能となるため、充填層１Ｄの上下に設置した圧力計の差圧がある値となったとき、本発明にかかる当該規則充填塔１の洗浄時の操業状態に移行する。
【００１７】
次いで、本発明にかかる当該規則充填塔１の洗浄時の操業状態について図２により説明する。本発明にかかる当該規則充填塔１の洗浄方法は、規則充填塔１の充填層１Ｄに付着した重質タール系閉塞物を溶解・除去するに際し、重質タール系閉塞物が付着した充填層１Ｄを塔内に形成したまま、規則充填塔１を運転し、洗浄液として、塔内循環用の吸収油を熱交換器６で加熱し、加熱した吸収油を充填層１Ｄの上部へ供給し、自己循環させることが特徴である。
【００１８】
その際、熱交換器６は、吸収油用ヒーターとして用いるため、冷却水用弁１１は閉、蒸気用弁１２は開とする。また規則充填塔１の洗浄時には、軽油蒸留塔バイパスライン３Ａの吸収油用弁７を開としその開度を調整することで、前記した規則充填塔１の通常操業時に比べて、吸収油用配管３内を通過する吸収油循環量を増やすことが好ましい。この理由は、規則充填塔１を運転し、大流量の吸収油を自己循環させることで、大流量の吸収油をハンドリングせずに、規則充填塔１の充填層１Ｄに付着した重質タール系閉塞物を大流量の加熱した吸収油で効率よく短時間で溶解・除去することができるからである。
【００１９】
また同時に、当該規則充填塔１の塔頂部に配置した洗浄用ノズル２につながる吸収油用弁９を開、液分散器１Ｃにつながる吸収油用弁１０を閉とすることで、洗浄用ノズル２につながる吸収油装入ラインを用い、洗浄用ノズル２から加熱した吸収油を勢いよく噴射するのが、規則充填塔１の充填層１Ｄに付着した重質タール系閉塞物を溶解・除去する洗浄効果を高め、洗浄の高効率化を図るうえで好ましい。ここで、吸収油循環ラインに配置した各吸収油用弁７〜１０の状態をまとめると、次のとおりである。弁７：開、弁８：開、弁９：開、弁１０：閉
この一例のＣガスの精製設備の場合、軽油蒸留塔バイパスライン３Ａの吸収油用弁７を開としその開度を調整することで、規則充填塔１の通常操業時に比べて、吸収油循環量を７０ｍ3／ｈ増やし、吸収油循環量を１２０ｍ3／ｈとした。その際、洗浄用ノズル２から噴射する吸収油の圧力は、第２の吸収油用ポンプ５のヘッド圧を調整し０．２９ＭＰａ程度とすればよい。また当該規則充填塔１の充填層１Ｄの上部に供給する吸収油の温度は、充填層１Ｄに付着した重質タール系閉塞物の吸収油への吸収・溶解を促進するため、熱交換器６で加熱して軽油蒸留塔から戻される吸収油の温度（＝３５℃）よりも高く、好ましくは５０℃以上８０℃までとするのが適当である。
【実施例】
【００２０】
以上説明した当該規則充填塔１の洗浄作業を以下の条件で行った。
〔自己循環洗浄条件〕
当該規則充填塔の吸収油循環量：１２０ｍ3／ｈ、吸収油温度：８０℃、洗浄用ノズル２から噴射する吸収油の圧力：０．２９ＭＰａ
なお当該規則充填塔の充填層１Ｄでの圧力損失がその上下に設置した圧力計の差圧で２．９４ｋＰａ（＝３００ｍｍＨ2Ｏ）以上になると操業困難となるため、差圧が１．９６ｋＰａ（＝２００ｍｍＨ2Ｏ）となったとき、当該規則充填塔１の洗浄作業を実施した。当該規則充填塔１の通常操業時の差圧は０．９８ｋＰａである。
【００２１】
その結果、重質タール系閉塞物が付着した充填層を塔内に形成したまま、当該規則充填塔を運転し、上記自己循環洗浄条件で当該規則充填塔１の洗浄作業を４８時間行うことで、当該規則充填塔１の規則充填層１Ｄに付着した重質タール系閉塞物を溶解・除去することができ、充填層１Ｄ間の圧力損失を通常操業時の０．９８ｋＰａまで低減できた。
一方、従来の充填層の洗浄方法は、一旦設備を停止し、当該規則充填塔内に形成した充填層を取り崩し、次いで塔外に充填物を取り出して、塔外にて充填物の洗浄作業を行う必要があった。このため、洗浄費用がかかり、粗軽油回収ロスが多いうえ、洗浄期間中、３０日程度の設備停止期間を要していた。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明を適用した規則充填塔の通常操業時のフロー図である。
【図２】本発明を適用した規則充填塔の洗浄時のフロー図である。
【符号の説明】
【００２３】
１    規則充填塔
１Ａ  塔底部に設けた入口
１Ｂ  塔頂に設けた出口
１Ｃ  液分散器
１Ｄ  充填層
２    洗浄用ノズル
３    吸収油用配管
３Ａ  軽油蒸留塔バイパスライン
４    第１の吸収油用ポンプ
５    第２の吸収油用ポンプ
６    熱交換器
７、８、９、１０  吸収油用弁
１１  冷却水用弁
１２  蒸気用弁
Ｈ  充填層区間
【図１】
2008156380.tif 000003
【図２】
2008156380.tif 000004