(57)【要約】      （修正有）【課題】シリコン溶融液を収容し、前記シリコン溶融液からシリコン単結晶が引上げられるシリカガラスルツボにおいて、液面振動をより抑制し、高い単結晶化率を実現することのできるシリカガラスルツボを提供する。【解決手段】１０〜３０ｍｍの高さ寸法を有する透明層３の初期メルトライン帯域１０において、該帯域の内周面側には、１００〜４５０μｍの厚さ寸法を有する第一の実質的無気泡層９が形成され、前記第一の実質的無気泡層よりも外側には、１００μｍ以上の厚さ寸法を有する平均直径が２０〜６０μｍの気泡からなる気泡含有層が形成されており、前記初期メルトライン帯域１０より下方の全域において、この内周面側に、３００μｍ以上の厚さ寸法を有する第二の実質的無気泡層が形成されている。【選択図】図１
2008201660.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
外周側に不透明層が形成され、内周側に透明層が形成された層構造を有し、前記内周側にシリコン溶融液を収容し、チョクラルスキー法により単結晶が引上げられるシリカガラスルツボであって、
１０〜３０ｍｍの高さ寸法を有する前記透明層の初期メルトライン帯域において、該帯域の内周面側には、１００〜４５０μｍの厚さ寸法を有する第一の実質的無気泡層が形成され、前記第一の実質的無気泡層よりも外側には、１００μｍ以上の厚さ寸法を有する平均直径が２０〜６０μｍの気泡からなる気泡含有層が形成されており、
前記初期メルトライン帯域より下方の全域において、この内周面側に、３００μｍ以上の厚さ寸法を有する第二の実質的無気泡層が形成されていることを特徴とするシリカガラスルツボ。
【請求項２】
前記気泡含有層が有する気泡の密度が５〜７０個／ｍｍ3であることを特徴とする請求項１に記載されたシリカガラスルツボ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶の引上げに用いられるシリカガラスルツボに関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の育成に関し、チョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く用いられている。この方法は、ルツボ内に収容されたシリコン溶融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、この種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶の下端に単結晶を形成していくものである。
【０００３】
従来、このシリコン単結晶を製造するためのルツボとして、シリカガラスルツボが用いられている。このシリカガラスルツボは二層構造であって、外側が不透明層、内側が透明層で形成される。外側の不透明層は、多数の気泡を含み、合成シリカガラスに比べて純度は低いが耐熱性に優れた天然シリカガラスにより形成され、内側の透明層は、天然シリカ質原料あるいは合成シリカ質原料により形成される。合成シリカガラスは不純物が少なく、ＤＦ率（単結晶化率）が良いという利点があるので、近年、いわゆる合成シリカガラスルツボの比率が高くなってきている。
【０００４】
しかしながら、前記のようなシリカガラスルツボを用いて単結晶の引上げを行う場合、シリコン溶融液及び種結晶の回転により、或いは、種結晶の浸漬により融液面が揺動（以下、液面振動と称呼する）するという技術的課題があった。即ち、この液面振動が発生すると、種結晶の種付けが困難となり容易に引上げが開始できないという問題や、引上げ中に結晶が転位する虞が高くなり、ＤＦ率（単結晶化率）が低下するという課題があった。
【０００５】
このような課題を解決するため、特許文献１には、単結晶の引上げ開始時においてシリコン溶融液の液面（メルトライン）が接するルツボ内周面（初期メルトライン帯域或いはこれを含む上部域）に、多数の凹部を設けたシリカガラスルツボ（図示せず）が開示されている。特許文献１に開示されたルツボによれば、前記多数の凹部の端部に凸部を形成することにより、溶融液面の局部的表面張力を増大させ、シリコン溶融液の液面振動を抑制するようにしている。
【特許文献１】特開２００５−２７２１７８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来のようにルツボ内周面に凹部が形成されたルツボにあっては、多数の微細な凹部がルツボ内表面に露出して存在するため、ルツボの最終洗浄工程において、フッ酸等の洗浄液が当該凹部の内部まで充分に入り込まず、凹部形成時に生ずる不純物もしくはパーティクル除去が充分になされなかった。その結果、単結晶引上げ時におけるシリコン溶融液によるルツボ内表面の侵食に伴い、当該不純物やパーティクルが溶融液に放出され、シリコン単結晶に転位が発生し、結晶を溶融液に溶かす処理であるメルトバックの必要が生じ、ＤＦ率（単結晶化率）が低下するといった問題があった。
【０００７】
また、シリカガラスルツボは、引上装置内においてカーボンルツボ内で垂直となるよう配置制御がなされる。しかしながら、常に正確な垂直配置がなされるとは限らず、傾いて配置された場合には、ルツボ内周面に形成された０．５〜１０ｍｍの高さ寸法を有する凹部形成帯域が、引上げ開始時の溶融液面位置（メルトライン）と全周に亘り充分に合致せず、液面振動抑制効果の確実性が充分とはいえなかった。
【０００８】
本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、シリコン溶融液を収容し、前記シリコン溶融液からシリコン単結晶が引上げられるシリカガラスルツボにおいて、液面振動をより確実に抑制し、高い単結晶化率を実現することのできるシリカガラスルツボを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記した課題を解決するために、本発明に係るシリカガラスルツボは、外周側に不透明層が形成され、内周側に透明層が形成された層構造を有し、前記内周側にシリコン溶融液を収容し、チョクラルスキー法により単結晶が引上げられるシリカガラスルツボであって、１０〜３０ｍｍの高さ寸法を有する前記透明層の初期メルトライン帯域において、該帯域の内周面側には、１００〜４５０μｍの厚さ寸法を有する第一の実質的無気泡層が形成され、前記第一の実質的無気泡層よりも外側には、１００μｍ以上の厚さ寸法を有する平均直径が２０〜６０μｍの気泡からなる気泡含有層が形成されており、前記初期メルトライン帯域より下方の全域において、この内周面側に、３００μｍ以上の厚さ寸法を有する第二の実質的無気泡層が形成されていることに特徴を有する。
【００１０】
このような構成によれば、シリコン溶融液の収容前は、ルツボ内周面に凹部が形成されていない。即ち、ルツボ製造段階で凹部を内周面に形成する必要がないため、従来のように凹部形成時に生じ、当該凹部に残存する不純物もしくはパーティクルが、単結晶引上げ時にシリコン溶融液に放出されるといった虞がない。したがって、メルトバックの発生確率を低減し、また、ＤＦ率（単結晶化率）を向上することができる。
【００１１】
また、ルツボ内にシリコン溶融液を収容後、溶融液面は初期メルトライン帯域に当接し、単結晶引上げ開始までに溶融液により第一の実質的無気泡層が侵食され、さらに気泡含有層が有する気泡が開放される。これにより、初期メルトライン帯域の表面が凹凸形状となり、単結晶引上げ開始時に溶融液面がこの凹凸形状に当接することによって液面振動が抑制される。したがって、種結晶の種付けが容易となり、また、引き上げ中に結晶が転位することなく、ＤＦ率（単結晶化率）を向上することができる。
【００１２】
また、前記初期メルトライン帯域の高さ寸法が、少なくとも１０ｍｍの高さ寸法となされることで、ルツボ設置時の傾斜角度、原料投入量等に起因する溶融液面の凹凸面からの位置ずれが防止される。即ち、単結晶の引上げ開始時において、溶融液面が必ず初期メルトライン帯域に位置することで凹凸面との接触による液面振動の抑制効果を得ることができる。また、初期メルトライン帯域の高さ寸法が３０ｍｍ以下となされることでメルトバック発生の確率が低下し、高い操業性が得られると共に、ＤＦ率を向上することができる。
【００１３】
また、前記第一の実質的無気泡層の厚さ寸法が、１００〜４５０μｍに形成されることにより、単結晶の引上げ開始時までに第一の実質的無気泡層が侵食され、気泡含有層の気泡が開放されて初期メルトライン帯域の表面に凹凸形状を形成することができる。
また、前記気泡含有層の厚さ寸法が、１００μｍ以上となされることにより、単結晶引上げ工程中、シリコン溶融液による侵食が進行しても、常に溶融液面を凹凸形状に当接させることができ、液面振動を抑制することができる。
【００１４】
また、３００μｍ以上の厚さ寸法を有する第二の実質的無気泡層を形成することで、シリコン溶融液の侵食により、溶融液が所定の気泡数を有する透明層に達し、多数の気泡が開放されることがない。したがって、気泡の開放に起因するルツボ内表面の荒れによる溶融液への異物混入を防止することができる。
【００１５】
また、前記気泡含有層が有する気泡の密度は５〜７０個／ｍｍ3であることが好ましい。
このように気泡個数密度が５個／ｍｍ3以上と設定されることにより、液面振動を抑制するのに、より充分な凹凸形状を得ることができる。また、７０個／ｍｍ3以下と設定されることにより、表面の荒れによる溶融液への異物混入をより確実に防止することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、シリコン溶融液を収容し、前記シリコン溶融液からシリコン単結晶が引上げられるシリカガラスルツボにおいて、液面振動をより確実に抑制し、高い単結晶化率を実現することのできるシリカガラスルツボを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明に係るシリカガラスルツボの実施の形態について図面に基づき説明する。図１はシリカガラスルツボの構成を模式的に示す断面図である。
図示するように、このシリカガラスルツボ１（以下、単にルツボ１と称呼する）は、外周側に多数の気泡（好ましくは５０個／ｍｍ3以上）を含有する不透明層２が形成され、内周側に少数の気泡（好ましくは９個／ｍｍ3以下）を含有する例えば厚さ２ｍｍの透明層３が形成された二層構造になされている。尚、不透明層２は天然質（水晶等の天然原料を溶融した）シリカガラスからなり、透明層３は合成シリカガラスで形成されている。
【００１８】
また、ルツボ１は、図示するように上部開口部４からストレート部５、円弧部６、及び底部７からなるＵ字状に形成され、その内周側に原料ポリシリコンが溶融されたシリコン溶融液Ｍを収容するようになされている。
また、透明層３の内周面側であってルツボ高さの２分の１の高さ位置より上方に、１０〜３０ｍｍの高さ寸法を有する初期メルトライン帯域１０が形成され、単結晶の引上げ開始時におけるシリコン溶融液Ｍの液面ＭＬ（以降、メルトラインＭＬと称呼する）が、初期メルトライン帯域１０に当接するようになされている。
【００１９】
この初期メルトライン帯域１０の透明層３は、さらに多層構造になされる。即ち、図２に帯域１０を含むエリアＡ１の拡大図を示すように、帯域１０は、その内周面側に厚さ寸法Ｄ１、気泡個数密度２個／ｍｍ3以下の実質的無気泡層１０ａ（第一の実質的無気泡層）が形成される。さらに、その外側には、厚さ寸法Ｄ２、気泡個数密度５個／ｍｍ3以上の気泡含有層１０ｂが形成されている。
【００２０】
このような構成によれば、シリコン溶融液Ｍの収容前は、ルツボ１の内周面に凹部が形成されていない。即ち、ルツボ１の製造工程で凹部を内周面に形成する必要がないため、従来のように凹部形成時に生じ、当該凹部に残存する不純物もしくはパーティクルが、単結晶引上げ時にシリコン溶融液Ｍに放出されるといった虞がない。
また、この構成により、原料ポリシリコン溶融段階において、実質的無気泡層１０ａが溶融液Ｍにより侵食され、さらに溶融液Ｍが気泡含有層１０ｂに接触し、気泡含有層１０ｂの有する気泡が開放される。この、気泡含有層１０ｂの気泡が開放されると、溶融液Ｍに接する気泡含有層１０ｂの表面が凹凸形状となり、これにより単結晶引上げ時における液面振動が抑制される。
【００２１】
また、図２に示す初期メルトライン帯域１０の高さ寸法ｈ１は、前記したように１０〜３０ｍｍに設定されている。このように、少なくとも１０ｍｍの寸法を有することで、ルツボ設置時の傾斜角度、原料投入量等に起因するメルトラインＭＬの凹凸面からの位置ずれが防止される。即ち、単結晶の引上げ開始時において、メルトラインＭＬが必ず初期メルトライン帯域１０に位置することで、凹凸面との接触による液面振動の抑制効果が得られる。また、高さ寸法ｈ１が３０ｍｍ以内となされることで、メルトバック発生の確率が低下し、高い操業性が得られると共に、ＤＦ率を向上することができる。
【００２２】
また、図２に示す実質的無気泡層１０ａの厚さ寸法Ｄ１は、１００〜４５０μｍに形成される。これは、厚さ寸法Ｄ１が１００μｍに満たない場合、溶融液Ｍの侵食により気泡含有層１０ｂの気泡が原料ポリシリコンの溶融初期段階で開放され、前記侵食の初期段階から多数の気泡の開放が生じるためである。即ち、この多数の気泡の開放に伴うパーティクル発生によってシリコン単結晶インゴットのクラウン部形成時に転位が生じ、その結果、メルトバック発生の確率が増加し、メルトバックの繰り返しに伴う面荒れによりＤＦ率が低下する問題があるためである。
また、厚さ寸法Ｄ１が４５０μｍを越えると、気泡含有層１０ｂの気泡を開放するまでに、溶融液Ｍによる侵食が長時間必要となり、引上げ開始時に凹凸が形成されない虞があるためである。
【００２３】
また、実質的無気泡層１０ａの気泡個数密度は２個／ｍｍ3以下が好ましい。実質的無気泡層１０ａの気泡個数密度が２個／ｍｍ3を越えて気泡が存在すると、溶融液Ｍの侵食による気泡の開放で表面が荒れ、その結果、異物が溶融液Ｍに混入し、ＤＦ率が低下する虞があるため、好ましくない。
【００２４】
また、図２に示す気泡含有層１０ｂの厚さ寸法Ｄ２は、１００μｍ以上に形成され、より好ましくは３００μｍ以上になされる。即ち、単結晶引上げ工程中に亘り溶融液Ｍによる気泡含有層１０ｂの侵食が進行するが、このように厚さ寸法Ｄ２を形成することにより、例えメルトバックが繰り返され侵食量が大きくなっても、引上げ工程において凹凸形状を形成し、液面振動抑制効果を得ることができる。
【００２５】
また、気泡含有層１０ｂが含む気泡の平均直径は、２０〜６０μｍに形成される。これは、気泡直径が２０μｍに満たないと、液面振動を抑制するために必要な凹凸形状を形成できないためであり、直径が６０μｍを超えると、気泡開放の際に大きな石英片がシリコン溶融液に混入し、結晶の転位が生じる虞があるためである。
【００２６】
また、この気泡含有層１０ｂが含む気泡個数密度は、５個〜７０個／ｍｍ3となされる。これは、気泡密度が大きいほど、液面振動が効果的に抑制されるが、７０個／ｍｍ3を越えると、表面が荒れ、溶融液へ異物が混入する虞があり、その場合、ＤＦ率が低下するためである。また、気泡個数密度が５個／ｍｍ3以下であると液面振動を抑制するのに充分な凹凸形状を得られないためである。
【００２７】
また、ルツボ１において、初期メルトライン帯域１０よりも下方には、図１に示すように、透明層３の内面側全域において、この内周面側には気泡個数密度２個／ｍｍ3以下で所定の厚さ寸法を有する実質的無気泡層９（第二の実質的無気泡層）が形成される。
図１に示すエリアＡ２は、この実質的無気泡層９を含むエリアであり、図３にこのエリアＡ２の拡大図を示す。図３に示すように、この実質的無気泡層９は、透明層３の内側表面から少なくとも３００μｍ、好ましくは５００μｍ以上の厚さ寸法Ｄ３を有するよう形成される。
【００２８】
実質的無気泡層９の厚さ寸法Ｄ３が３００μｍに満たない場合、引上げ工程中にシリコン溶融液Ｍの侵食により、溶融液Ｍが気泡個数密度９個／ｍｍ3以下の透明層３に達し、多数の気泡が開放されてルツボ内表面の荒れが生じる。このルツボ内表面の荒れが生じると、異物が溶融液に混入してＤＦ率が低下し、好ましくない。引上げ工程中におけるシリコン溶融液Ｍの侵食量を考慮すると、５００μｍ以上であることが望ましい。
【００２９】
このように構成されたルツボ１を用い、シリコン単結晶の引上げを行う場合、先ず、ルツボ内に投入された原料ポリシリコンが溶融されてシリコン溶融液Ｍになされる。
ここで、メルトラインＭＬは初期メルトライン帯域１０に当接し、単結晶引上げ開始までに溶融液Ｍにより実質的無気泡層１０ａが侵食され、さらに気泡含有層１０ｂが有する気泡が開放される。これにより、初期メルトライン帯域１０の表面が凹凸形状となり、単結晶引上げ開始時にメルトラインＭＬがこの凹凸形状に当接することによって液面振動が抑制される。
【００３０】
以上のように本発明に係る実施の形態によれば、単結晶引上げ開始時においてシリコン溶融液のメルトラインＭＬが当接する初期メルトライン帯域１０がルツボ内周側に設けられ、この初期メルトライン帯域１０が実質的無気泡層１０ａと、その外側の気泡含有層１０ｂとにより形成される。そして、この実質的無気泡層１０ａと気泡含有層１０ｂの厚さ寸法、気泡個数密度、気泡直径等を夫々所定値に設定することにより、より単結晶引上げ開始時に液面振動を抑制することができる。
【００３１】
また、ルツボ製造工程においてルツボ内周面に微細な凹凸形状を形成する必要がないため、従来のようにルツボ製造工程での凹部形成時に生じ、当該凹部に残存する不純物もしくはパーティクルが、単結晶引上げ時にシリコン溶融液Ｍに放出されるといった不具合を解消することができる。
したがって、種結晶の種付けが容易となり、また、引き上げ中に結晶が転位することなく、メルトバックの発生率が低下し、ＤＦ率（単結晶化率）を向上することができる。
【実施例】
【００３２】
続いて、本発明に係るシリカガラスルツボについて、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に示したシリカガラスルツボを製造し、そのルツボを用いて実験を行うことにより、その効果を検証した。
【００３３】
尚、本実施例（実験１〜６）で用いるルツボの製造工程としては、先ず、外層に天然原料、内層に合成シリカ原料の二層を有する成形体原料に対し、減圧程度、溶融時間等を制御して内側表面全体に微小な気泡を含有するルツボ形状体を成形した。
次いで、ルツボ高さの２分の１の高さ位置より上方に所定の高さ寸法（例えば１０〜３０ｍｍ）を有する初期メルトライン帯域を残し、それ以外の内側表面を機械研削し、表面の微小な気泡を除去した。
【００３４】
そして、内側表面全体に合成シリカ原料を供給しながらアーク放電により所定厚さ（例えば１５０μｍ）の実質的無気泡層を形成し、ルツボ全体の透明層の厚さ寸法が約４ｍｍ、不透明層の厚さ寸法が約８ｍｍである２４インチ（外径６１０ｍｍ×高さ３５０ｍｍ）のシリカガラスルツボを製造した。そして、その後、フッ酸４９％溶液で５分間、シャワーリング洗浄を行い、さらに純水洗浄の後、乾燥処理を行った。
【００３５】
また、ルツボに形成された気泡の密度や径の測定は、ＣＣＤカメラとハロゲンランプとを用い、ルツボ内表面からの画像を撮像し、得られた画像を二値化処理することにより行った。測定視野は、５００μｍ2以上（好ましくは１．０ｍｍ×１．４ｍｍ）で、認識可能な最小気泡径は４．６μｍ以上とした。また、厚さ方向は、２０μｍピッチでＣＣＤカメラを移動させることにより、表層から１．０ｍｍの厚さまで測定した。
尚、この測定は、ルツボ周方向に略等間隔で４点（９０°間隔）に対して行った。
【００３６】
〔実験１〕
この実験では、前記製造工程により製造されたルツボを用い、原料ポリシリコンを１５０ｇチャージし、８インチウエハ製造用のＢドープＰ型シリコン単結晶インゴットの製造を行い、その際の液面振動の有無、ＭＢ（メルトバック：結晶の再溶融）数、及びＤＦ率の測定を行った。
実験条件を表１に示す。実験１では、表１に示すように、図１に示した初期メルトライン帯域１０の高さ寸法ｈ１が５、１０、２０、３０、４０ｍｍの夫々（条件１〜条件５）について実験を行い、その結果を検証した。
【００３７】
【表１】
2008201660.tif 000003
【００３８】
この実験１の結果を表２に示す。表２に示されるように、初期メルトライン帯域１０の高さ寸法ｈ１が１０〜３０ｍｍであれば（条件３、４）、液面振動及びＭＢがなく、ＤＦ率が１００％となった。よって、高さ寸法ｈ１は１０〜３０ｍｍが好ましいことが確認された。
【００３９】
【表２】
2008201660.tif 000004
【００４０】
〔実験２〕
この実験では、実験１と同様に、８インチウエハ製造用のＢドープＰ型シリコン単結晶インゴットの製造を行い、その際の液面振動の検知、ＭＢ（メルトバック：結晶の再溶融）数、及びＤＦ率の測定を行った。実験条件を表３に示す。実験２では、表２に示すように、図２に示した初期メルトライン帯域１０の実質的無気泡層１０ａの厚さ寸法が７０、１００、１５０、２００、３５０、４５０、５３０μｍの夫々（条件６〜１２）について実験を行い、その結果を検証した。
【００４１】
【表３】
2008201660.tif 000005
【００４２】
この実験２の結果を表４に示す。表４に示されるように、初期メルトライン帯域の実質的無気泡層の厚さ寸法が１００〜４５０μｍであれば（条件７、８、９、１０、１１）、液面振動がなく、ＭＢがなくあるいは１回であり、ＤＦ率が１００％となった。よって、初期メルトライン帯域における実質的無気泡層の厚さ寸法は１００〜４５０μｍが好ましいことが確認された。特に、初期メルトライン帯域における実質的無気泡層の厚さ寸法が１００〜２００μｍの場合には、液面振動がなく、ＭＢがなく、ＤＦ率が１００％となるため、より好ましい。
【００４３】
【表４】
2008201660.tif 000006
【００４４】
〔実験３〕
この実験では、実験１と同様に、８インチウエハ製造用のＢドープＰ型シリコン単結晶インゴットの製造を行い、その際の液面振動の検知、ＭＢ（メルトバック：結晶の再溶融）数、及びＤＦ率の測定を行った。実験条件を表５に示す。実験３では、表５に示すように、図２に示した初期メルトライン帯域１０の実質的無気泡層１０ａの気泡個数密度を５個／ｍｍ3と、多く設定して実験を行い、その結果を検証した。
【００４５】
【表５】
2008201660.tif 000007
【００４６】
この実験３の結果を表６に示す。表６に示されるように、初期メルトライン帯域の実質的無気泡層の気泡個数密度が５個／ｍｍ3の場合、液面振動はないが、ＭＢが発生し、ＤＦ率が低下することが確認された。
【００４７】
【表６】
2008201660.tif 000008
【００４８】
〔実験４〕
この実験では、実験１と同様に、８インチウエハ製造用のＢドープＰ型シリコン単結晶インゴットの製造を行い、その際の液面振動の検知、ＭＢ（メルトバック：結晶の再溶融）数、及びＤＦ率の測定を行った。実験条件を表７に示す。実験４では、表７に示すように、図２に示した初期メルトライン帯域１０の気泡含有層１０ｂの厚さが５０、１００、５００、１０００μｍの夫々（条件１４〜１７）について実験を行い、その結果を検証した。
【００４９】
【表７】
2008201660.tif 000009
【００５０】
この実験４の結果を表８に示す。表８に示されるように、初期メルトライン帯域の気泡含有層の厚さが１００〜１０００μｍであれば（条件１５、１６、１７）、液面振動及びＭＢがなく、ＤＦ率が１００％となった。よって、初期メルトライン帯域における気泡含有層の厚さは１００以上が好ましいことが確認された。
【００５１】
【表８】
2008201660.tif 000010
【００５２】
〔実験５〕
この実験では、実験１と同様に、８インチウエハ製造用のＢドープＰ型シリコン単結晶インゴットの製造を行い、その際の液面振動の検知、ＭＢ（メルトバック：結晶の再溶融）数、及びＤＦ率の測定を行った。実験条件を表９に示す。実験５では、表９に示すように、図２に示した初期メルトライン帯域１０の気泡含有層１０ｂが有する気泡直径が１０、２０、３５、６０、７０μｍの夫々（条件１８〜２２）について実験を行い、その結果を検証した。
【００５３】
【表９】
2008201660.tif 000011
【００５４】
この実験５の結果を表１０に示す。表１０に示されるように、初期メルトライン帯域の気泡含有層が有する気泡の直径が２０〜６０μｍであれば（条件１９、２０、２１）、液面振動及びＭＢがなく、ＤＦ率が１００％となった。よって、初期メルトライン帯域の気泡含有層が有する気泡の直径は２０〜６０μｍが好ましいことが確認された。
【００５５】
【表１０】
2008201660.tif 000012
【００５６】
〔実験６〕
この実験では、実験１と同様に、８インチウエハ製造用のＢドープＰ型シリコン単結晶インゴットの製造を行い、その際の液面振動の検知、ＭＢ（メルトバック：結晶の再溶融）数、及びＤＦ率の測定を行った。実験条件を表１１に示す。実験６では、表１１に示すように、図１に示した実質的無気泡層３ｃの厚さ寸法が２００、３００、５００μｍの夫々（条件２３〜２５）について実験を行い、その結果を検証した。
【００５７】
【表１１】
2008201660.tif 000013
【００５８】
この実験６の結果を表１２に示す。表１２、及び上述の実験１〜５における条件３、８、１６、２０等の結果から明らかなように、実質的無気泡層３ｃの厚さ寸法が３００μｍ以上であれば（条件２４、２５）、液面振動及びＭＢがなく、ＤＦ率が１００％となった。また、引上げ工程中におけるシリコン溶融液の侵食量を考慮すると、５００μｍ以上がより好ましいと考察された。
【００５９】
【表１２】
2008201660.tif 000014
【００６０】
尚、以上の実験１〜６で製造したシリカガラスルツボの気泡含有層の密度は、いずれも５〜７０個／ｍｍ3の範囲内の密度になされた。
【００６１】
〔比較例１〕
この実験で用いるルツボの製造工程としては、先ず、外層に天然原料、内層に合成シリカ原料の二層を有する成形体原料に対し、減圧程度、溶融時間等を制御して内側表面全体に微小な気泡を含有する透明層が約４ｍｍ、不透明層が約８ｍｍであるルツボ形状体を成形した。
そして、ルツボの内側表面の１０ｍｍの高さ寸法の初期メルトライン帯域において、直径１００μｍ、深さ約１００μｍの凹部を相互間隔６ｍｍで千鳥配列する加工を、ＣＯ2レーザを用いることにより行った。
【００６２】
この（従来技術による）シリカガラスルツボを用いて、前記実験１〜６と同様に、原料ポリシリコンを１５０ｇチャージし、８インチウエハ製造用のＢドープＰ型シリコン単結晶インゴットの製造を行い、その際の液面振動の有無、ＭＢ（メルトバック：結晶の再溶融）数、及びＤＦ率の測定を行った。
この実験の結果、液面振動はなかったものの、ＭＢ：３回、ＤＦ率７０％という結果となった。
【００６３】
以上の実施例の実験結果から、本発明のシリカガラスルツボによれば、液面振動を抑制し、高い単結晶化率を実現できることを確認した。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明は、シリコン単結晶の引上げに用いられるシリカガラスルツボに関し、半導体製造業界等において好適に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】図１は、本発明に係るシリカガラスルツボの構成を模式的に示す断面図である。
【図２】図２は、図１のエリアＡ１の拡大図である。
【図３】図３は、図１のエリアＡ２の拡大図である。
【符号の説明】
【００６６】
１        シリカガラスルツボ
２        不透明層
３        透明層
４        上部開口部
５        ストレート部
６        円弧部
７        底部
９        実質的無気泡層
１０      初期メルトライン帯域
１０ａ    実質的無気泡層
１０ｂ    気泡含有層
Ｍ        シリコン溶融液
ＭＬ      メルトライン（シリコン溶融液の液面）
【図１】
2008201660.tif 000015
【図２】
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【図３】
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