(57)【要約】      （修正有）【課題】ＩＩＩ族窒化物結晶の収率を向上することができるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法およびそのＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法により成長させたＩＩＩ族窒化物結晶を提供する。【解決手段】基板８を保持するためのサセプタ６の表面６ａに対向する対向面１１ａとサセプタの周囲を覆うように配置された側面１１ｂとによって区画される成長室１９を形成し、対向面１１ａ、側面１１ｂ、および対向面と側面との境界からなる群から選択された少なくとも１箇所から原料ガスを成長室１９に導入し、原料ガス中の窒素含有ガスとＩＩＩ族元素のハロゲン化物ガスとの反応による基板８上へのＩＩＩ族窒化物結晶の成長時に対向面１１ａの温度および側面１１ｂの温度をそれぞれサセプタ６の表面６ａに保持された基板８の温度よりも高くする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を保持するためのサセプタの表面に対向する対向面と前記サセプタの周囲を覆うように配置された側面とによって区画される成長室を形成し、
前記対向面、前記側面、および前記対向面と前記側面との境界からなる群から選択された少なくとも１箇所から原料ガスを前記成長室に導入し、
前記原料ガス中の窒素含有ガスとＩＩＩ族元素のハロゲン化物ガスとの反応による前記基板上へのＩＩＩ族窒化物結晶の成長時に前記対向面の温度および前記側面の温度をそれぞれ前記サセプタの表面に保持された基板の温度よりも高くすることを特徴とする、ＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
【請求項２】
前記原料ガス中の窒素含有ガスとＩＩＩ族元素のハロゲン化物ガスとを反応させることによる前記基板上へのＩＩＩ族窒化物結晶の成長時に、前記対向面の温度および前記側面の温度をそれぞれＩＩＩ族窒化物結晶が成長しない温度にすることを特徴とする、請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
【請求項３】
前記原料ガス中の窒素含有ガスとＩＩＩ族元素のハロゲン化物ガスとを反応させることによる前記基板上へのＩＩＩ族窒化物結晶の成長時に、前記対向面の温度および前記側面の温度をそれぞれ１２００℃以上にすることを特徴とする、請求項１または２に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
【請求項４】
前記原料ガス中の窒素含有ガスとＩＩＩ族元素のハロゲン化物ガスとを反応させることによる前記基板上へのＩＩＩ族窒化物結晶の成長時に、前記基板を冷却することを特徴とする、請求項１から３のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
【請求項５】
前記基板をＩＩＩ族窒化物結晶が成長する温度まで冷却することを特徴とする、請求項４に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
【請求項６】
前記サセプタを透光性の材質で形成することによって前記基板を前記サセプタ側から冷却することを特徴とする、請求項４または５に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
【請求項７】
前記サセプタの表面をＩＩＩ族窒化物結晶が成長しない温度に加熱することを特徴とする、請求項６に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
【請求項８】
前記原料ガス中の窒素含有ガスとＩＩＩ族元素のハロゲン化物ガスとを反応させることによる前記基板上へのＩＩＩ族窒化物結晶の成長時に、前記サセプタのうち前記基板によって被覆されていない部分にガスを吹き付けることを特徴とする、請求項１から７のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
【請求項９】
前記原料ガス中の窒素含有ガスとＩＩＩ族元素のハロゲン化物ガスとを反応させることによる前記基板上へのＩＩＩ族窒化物結晶の成長時に、前記基板上に成長したＩＩＩ族窒化物結晶の側面にガスを吹き付けることを特徴とする、請求項１から８のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
【請求項１０】
請求項１から９のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法で成長させたことを特徴とする、ＩＩＩ族窒化物結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法およびＩＩＩ族窒化物結晶に関し、特に、ＩＩＩ族窒化物結晶の収率を向上することができるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法およびそのＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法により成長させたＩＩＩ族窒化物結晶に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＩＩ族窒化物結晶の中でも窒化ガリウム（ＧａＮ）結晶の成長方法としては、原料ガス中のアンモニアガスと塩化ガリウムガス等のガリウムのハロゲン化物ガスとを基板上で反応させてＧａＮ結晶の成長を行なうＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy）法が広く実施されている。
【０００３】
このＨＶＰＥ法においては、１００μｍ／ｈ程度の高速成長が可能であり、ＧａＮ結晶の成長方法としてはＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）法やＭＢＥ（Molecular Beam Epitaxy）法に比べて結晶の成長速度が格段に大きい。そのため、膜厚の厚いＧａＮ結晶や自立ＧａＮ基板を成長させる方法としてはＨＶＰＥ法が特に有利となる。
【０００４】
たとえば、特許文献１には、所定の加熱手段によってＧａＮ結晶の成長領域を８５０℃〜１０５０℃に均一に加熱して、ＧａＮ結晶を基板上に成長させる方法が開示されている（特許文献１の図１および段落［００１７］等参照）。
【０００５】
また、特許文献２には、内部に発熱抵抗体を内臓した窒化アルミニウムからなる加熱支持台を発熱させることにより、加熱支持台上の基板を局所的に加熱して基板上にＧａＮ結晶を成長させる方法が開示されている（特許文献２の段落［００２７］等）。
【特許文献１】特開２００１−１８１０９７号公報
【特許文献２】特開２００６−２９０６６２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１および特許文献２に開示された方法においては、基板以外の部分にＧａＮ結晶が成長する雰囲気にあるため、基板上でのＧａＮ結晶の成長に加えて、成長炉内管壁や原料ガスの供給ノズル等にＧａＮ結晶が成長してしまうという問題があった。
【０００７】
すなわち、特許文献１に開示された方法においては、ＧａＮ結晶の成長領域を均一に加熱するためにＧａＮ結晶の成長温度を正確に制御することができるメリットはあるが、結晶成長炉の内壁やノズルにＧａＮ結晶が成長してしまう（特許文献１の段落［００２１］および［００２２］参照）。
【０００８】
また、特許文献２に開示された方法においては、基板を局所的に加熱しているため、結晶成長炉の内壁やノズルの温度を十分低くした場合には、結晶成長炉の内壁やノズルにＧａＮ結晶が成長するのを抑制することはできるが、ＧａＮ結晶の成長を完全に抑制するほど温度を低くした場合には、ハロゲン化アンモニウムやガリウムが付着してしまう。
【０００９】
そのため、特許文献１および特許文献２に開示された方法においては、原料ガスの導入量に対して基板上に成長するＧａＮ結晶の成長量が少なくなることから、ＧａＮ結晶の収率が低下するという問題があった。
【００１０】
上記の事情に鑑みて、本発明の目的は、ＩＩＩ族窒化物結晶の収率を向上することができるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法およびそのＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法により成長させたＩＩＩ族窒化物結晶を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、基板を保持するためのサセプタの表面に対向する対向面とサセプタの周囲を覆うように配置された側面とによって区画される成長室を形成し、対向面、側面、および対向面と側面との境界からなる群から選択された少なくとも１箇所から原料ガスを成長室に導入し、原料ガス中の窒素含有ガスとＩＩＩ族元素のハロゲン化物ガスとの反応による基板上へのＩＩＩ族窒化物結晶の成長時に対向面の温度および側面の温度をそれぞれサセプタの表面に保持された基板の温度よりも高くすることを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法である。
【００１２】
ここで、本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法においては、原料ガス中の窒素含有ガスとＩＩＩ族元素のハロゲン化物ガスとを反応させることによる基板上へのＩＩＩ族窒化物結晶の成長時に、対向面の温度および側面の温度をそれぞれＩＩＩ族窒化物結晶が成長しない温度にすることが好ましい。
【００１３】
また、本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法においては、原料ガス中の窒素含有ガスとＩＩＩ族元素のハロゲン化物ガスとを反応させることによる基板上へのＩＩＩ族窒化物結晶の成長時に、対向面の温度および側面の温度をそれぞれ１２００℃以上にすることが好ましい。
【００１４】
また、本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法においては、原料ガス中の窒素含有ガスとＩＩＩ族元素のハロゲン化物ガスとを反応させることによる基板上へのＩＩＩ族窒化物結晶の成長時に、基板を冷却することが好ましい。
【００１５】
また、本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法においては、基板をＩＩＩ族窒化物結晶が成長する温度まで冷却することが好ましい。
【００１６】
また、本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法においては、サセプタを透光性の材質で形成することによって基板をサセプタ側から冷却することが好ましい。
【００１７】
また、本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法においては、サセプタの表面をＩＩＩ族窒化物結晶が成長しない温度に加熱することが好ましい。
【００１８】
また、本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法においては、原料ガス中の窒素含有ガスとＩＩＩ族元素のハロゲン化物ガスとを反応させることによる基板上へのＩＩＩ族窒化物結晶の成長時に、サセプタのうち基板によって被覆されていない部分にガスを吹き付けることが好ましい。
【００１９】
また、本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法においては、原料ガス中の窒素含有ガスとＩＩＩ族元素のハロゲン化物ガスとを反応させることによる基板上へのＩＩＩ族窒化物結晶の成長時に、基板上に成長したＩＩＩ族窒化物結晶の側面にガスを吹き付けることが好ましい。
【００２０】
また、本発明は、上記のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法で成長させたＩＩＩ族窒化物結晶である。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、ＩＩＩ族窒化物結晶の収率を向上することができるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法およびそのＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法により成長させたＩＩＩ族窒化物結晶を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、本発明の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わすものとする。
【００２３】
図１に、本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法に用いられる結晶成長装置の一例の模式的な構成を示す。
【００２４】
ここで、図１に示す結晶成長装置は、中空の結晶成長炉１と、結晶成長炉１内に設置されたサセプタ６と、サセプタ６を支持するための回転自在な中空の回転軸１４と、回転軸１４の先端部を被覆する断熱部材１３と、成長室１９を区画する成長室区画部材１１と、成長室区画部材１１の外表面を被覆する断熱部材１２と、Ｇａボート３が設置されたＧａボート設置室２０と、成長室１９内に塩化水素（ＨＣｌ）ガスと水素（Ｈ2）ガスとの混合ガスをサセプタ６に吹き付けるための第１ガス導入管１５と、Ｇａボート設置室２０内にＨＣｌガスとＨ2ガスとの混合ガスを導入するための第２ガス導入管１６と、成長室１９内に窒素含有ガスとしてのアンモニア（ＮＨ3）ガスとＨ2ガスとの混合ガスを導入するため第３ガス導入管１７と、結晶成長炉１内にＨ2ガスを導入するための第４ガス導入管１８と、結晶成長炉１内のガスを排気するためのガス排気管７と、を含んでいる。
【００２５】
また、図１に示す結晶成長装置の結晶成長炉１の外側には、Ｇａボート設置室２０に設置されたＧａボート３を加熱するためのヒータ２と、成長室区画部材１１を加熱するための高周波コイル９と、回転軸１４を加熱するための高周波コイル１０と、成長室区画部材１１の温度を測定するための放射温度計４と、サセプタ６の表面６ａに設置された種基板８の温度を測定するための放射温度計５と、を含んでいる。また、放射温度計４によって成長室区画部材１１の温度を測定するため断熱材１２の一部には空隙部１２ａが設けられている。
【００２６】
ここで、成長室１９を区画する成長室区画部材１１は、基板を保持するためのサセプタ６の表面６ａに対向する対向面１１ａとサセプタ６の周囲を覆うように配置された側面１１ｂとによって構成されている。
【００２７】
以下、図１を参照して、本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法の一例について説明する。まず、サセプタ６の表面６ａにたとえばＧａＮ結晶等からなる種基板８を設置する。
【００２８】
次に、回転軸１４を回転させることによって種基板８を回転させるとともに、高周波コイル１０に高周波電流を流すことによってサセプタ６を加熱し、加熱されたサセプタ６の熱によって種基板８を加熱する。
【００２９】
また、高周波コイル９に高周波電流を流すことによって成長室区画部材１１の対向面１１ａおよび側面１１ｂをそれぞれ加熱し、ヒータ２によってＧａボート３を加熱して、Ｇａボート３内のガリウムを溶融状態とする。
【００３０】
次に、第２ガス導入管１６からＨＣｌガスとＨ2ガスとの混合ガスをＧａボート設置室２０内に導入するとともに、第３ガス導入管１７からＮＨ3ガスとＨ2ガスとの混合ガスを第３ガス導入口１７ａから成長室１９内に導入し、さらに第４ガス導入管１８の第４ガス導入口１８ａからキャリアガスとしてのＨ2ガスを結晶成長炉１内に導入する。また、第１ガス導入管１５からＨＣｌガスとＨ2ガスとの混合ガスを導入し、この混合ガスを第１ガス導入口１５ａからサセプタ６の側面に吹き付ける。
【００３１】
ここで、第２ガス導入管１６からＧａボート設置室２０内に導入されたＨＣｌガスは、Ｇａボート設置室２０内に設置されたＧａボート３内のＧａ（ガリウム）と反応して、ＩＩＩ族元素のハロゲン化物ガスとしてのＧａの塩化物（ＧａＣｌ）ガスが生成される。そして、Ｇａボート設置室２０内で生成されたＧａＣｌガスは第２ガス導入口１６ａから成長室１９内に導入される。
【００３２】
これにより、成長室１９内に導入された原料ガス中のＮＨ3ガスとＧａＣｌガスとが種基板８の表面上で反応することによって、種基板８の表面上にＧａＮ結晶が成長する。
【００３３】
ここで、本発明においては、種基板８の表面上へのＧａＮ結晶の成長時に成長室区画部材１１の対向面１１ａの温度および側面１１ｂの温度をそれぞれサセプタ６の表面６ａに保持された種基板８の温度よりも高くすることを特徴としている。
【００３４】
すなわち、種基板８の表面上へのＧａＮ結晶の成長時に、種基板８の温度をＧａＮ結晶が成長する温度にするとともに、成長室区画部材１１の対向面１１ａの温度および側面１１ｂの温度をそれぞれ種基板８の温度よりも高いＧａＮ結晶が成長しない高温にすることによって、種基板８の表面上以外の部分にＧａＮ結晶が成長するのを抑制することができるため、本発明においては従来の方法と比べてＧａＮ結晶の収率（原料ガスの供給量に対するＧａＮ結晶成長量の割合）を向上することができるのである。
【００３５】
ここで、種基板８の表面上へのＧａＮ結晶の成長時における成長室区画部材１１の対向面１１ａの温度および側面１１ｂの温度はそれぞれ１２００℃以上であることが好ましい。この場合には、成長室区画部材１１の対向面１１ａおよび側面１１ｂにそれぞれＧａＮ結晶が成長するのを抑制することができる傾向にある。
【００３６】
なお、成長室区画部材１１の対向面１１ａおよび側面１１ｂにＧａＮ結晶の核発生が起こりやすい多孔質セラミックスまたはグラファイトを用いた場合には、対向面１１ａおよび側面１１ｂへのＧａＮ結晶の成長を抑制する観点から、種基板８の表面上へのＧａＮ結晶の成長時における成長室区画部材１１の対向面１１ａの温度および側面１１ｂの温度はそれぞれ高めに設定することが好ましい。
【００３７】
また、成長室区画部材１１の対向面１１ａおよび側面１１ｂに石英ガラスまたはｐＢＮ（Pyrolitic Boron Nitride）を用いた場合には、成長室区画部材１１の対向面１１ａおよび側面１１ｂにＧａＮ結晶の核発生が起こりにくいため、種基板８の表面上へのＧａＮ結晶の成長時における成長室区画部材１１の対向面１１ａの温度および側面１１ｂの温度はそれほど高温にしなくてもよい傾向にある。
【００３８】
また、本発明において、種基板８の表面上へのＧａＮ結晶の成長時には、成長室区画部材１１の対向面１１ａの温度および側面１１ｂの温度を高くするため、種基板８は成長室区画部材１１の対向面１１ａおよび側面１１ｂからの伝熱によって加熱されて、種基板８の温度が高くなってしまうことがある。
【００３９】
そこで、本発明において、種基板８の表面上へのＧａＮ結晶の成長時には、種基板８をサセプタ６側からＧａＮ結晶が成長する温度にまで冷却することが好ましい。
【００４０】
ここで、種基板８を冷却する方法としては、たとえば、サセプタ６に冷媒を流すことによってサセプタ６を冷却してサセプタ６側から種基板８を冷却する方法、またはサセプタ６を透光性の材質で形成することによって種基板８をサセプタ６側から冷却する方法が挙げられる。
【００４１】
なかでも、サセプタ６の温度がＧａＮ結晶が成長する温度まで低下してサセプタ６の表面にＧａＮ結晶が成長するのを抑制する観点からは、サセプタ６を透光性の材質で形成することによって、種基板８をサセプタ６側から冷却することが好ましい。この場合には、サセプタ６を介して輻射伝熱によって種基板８を直接冷却することができ、サセプタ６自体を冷却する必要がないことから、サセプタ６の表面の温度が低下しすぎて、サセプタ６の表面にＧａＮ結晶が成長するのを抑制することができる傾向にある。
【００４２】
また、サセプタ６の表面にＧａＮ結晶が成長するのをさらに抑制する観点からは、たとえば本実施の形態のように、種基板８の表面上へのＧａＮ結晶の成長時にサセプタ６のうち種基板８によって被覆されていない部分にガスを吹き付けることが好ましい。この場合には、サセプタ６のうちガスが吹き付けられた部分におけるＧａＮ結晶の成長を抑制できる傾向が大きくなる。
【００４３】
ここで、吹き付けられるガスとしては、たとえば、窒素（Ｎ2）ガスおよび／またはアルゴン（Ａｒ）ガス等の不活性ガスを用いることもできるが、本実施の形態のように、Ｈ2ガス、ハロゲンガスおよびハロゲン化水素ガスからなる群から選択された少なくとも１種のガス等のＧａＮ結晶をエッチングできる効果を有するガスを用いることが好ましい。
【００４４】
また、本発明においては、種基板８の表面上へのＧａＮ結晶の成長時に、種基板８の表面上に成長したＧａＮ結晶の側面にガスを吹き付けることが好ましい。この場合には、成長したＧａＮ結晶の側面からＧａＮ多結晶が成長するのを抑制できる傾向にある。
【００４５】
なお、ＧａＮ結晶の側面からのＧａＮ多結晶の成長を抑制する方法としては、上記以外にも、たとえば、成長したＧａＮ結晶の側面を高温である成長室区画部材１１の側面１１ｂに近づける方法も考えられる。
【００４６】
以上で説明したように、本発明においては、種基板８の表面以外でのＧａＮ結晶の成長を抑制することができるため、原料ガスの導入量に対して種基板８の表面上に成長するＧａＮ結晶の成長量を多くすることができ、ＧａＮ結晶の収率が向上する。
【００４７】
なお、上記において、原料ガスは、成長室区画部材１１の対向面１１ａから成長室１９内に導入されているが、本発明においては、成長室区画部材１１の対向面１１ａ、側面１１ｂ、および対向面１１ａと側面１１ｂとの境界からなる群から選択された少なくとも１箇所から原料ガスが成長室１９内に導入されればよい。
【００４８】
また、上記において、サセプタ６の材質としては、たとえば、サファイア、炭化ケイ素、窒化アルミニウムまたは酸化マグネシウム等を用いることができる。
【００４９】
また、断熱材１２の材質および断熱材１３の材質としてはそれぞれ、たとえばウール状グラファイト等を用いることができる。
【００５０】
また、成長室区画部材１１は、たとえば、ｐＢＮで被覆されたグラファイト等から構成することができる。また、回転軸１４は、たとえば、グラファイト等から構成することができる。
【００５１】
また、上記においては、結晶成長炉１が横向きである場合について説明したが、結晶成長炉１を縦向きにしても構わない。結晶成長炉１を縦向きにした場合には、種基板８をサセプタ６の表面６ａ上に置くような形となり、種基板８を保持する部材が必要でなくなる観点から好ましい。通常、結晶成長炉１を縦向きにした場合には、結晶成長炉１内の各所で発生したＧａＮの屑が種基板８の表面上に飛散してＧａＮ結晶の成長を阻害してしまうことがあるが、本発明においては、種基板８の表面上以外の箇所におけるＧａＮ結晶の成長を抑制することができるため、結晶成長炉１を縦向きにした場合でも有効である。
【００５２】
また、上記においては、サセプタ６が１個の場合について説明したが、本発明においては、結晶成長炉１内にサセプタ６を複数設置して、複数のＧａＮ結晶を同時に成長させてもよい。
【００５３】
また、上記においては、窒素含有ガスとしてＮＨ3ガスを用いた場合について説明したが、本発明においては、窒素含有ガスとして用いられるガスはＮＨ3ガスに限定されない。
【００５４】
また、上記においては、ＩＩＩ族元素のハロゲン化物ガスとしてＧａＣｌガスを用いた場合について説明したが、本発明においては、ＩＩＩ族元素のハロゲン化物ガスとして用いられるガスはＧａＣｌガスに限定されない。
【００５５】
また、上記においては、種基板８の表面上へのＧａＮ結晶の成長時に、サセプタ６の側面および／または種基板８の表面上に成長したＧａＮ結晶の側面にガスを吹き付ける手段は１つしか設けていないが、本発明においては、複数設けてもよい。
【００５６】
また、上記においては、ＩＩＩ族窒化物結晶としてＧａＮ結晶の成長を例にとって説明したが、本発明においては、上記の説明においてＧａの一部が他のＩＩＩ族元素（Ａｌ（アルミニウム）および／またはＩｎ（インジウム））に入れ替わっていてもよい。
【実施例】
【００５７】
図１に示す結晶成長装置を用いて常圧でＧａＮ結晶の成長を行なった。まず、サセプタ６の表面６ａにＧａＮ結晶からなる種基板８を設置した。ここで、サセプタ６は直径６ｃｍで長さ１０ｃｍのサファイア単結晶で構成した。また、ＧａＮ結晶からなる種基板８は、直径が５０ｍｍで厚さが０．５ｍｍのＧａＮ結晶の（０００１）面を鏡面研磨したものであった。
【００５８】
このサセプタ６の種基板８の設置側の一端が成長室１９内に挿入されており、成長室１９は、成長室区画部材１１の対向面１１ａとサセプタ６の周囲を覆うように配置された側面１１ｂとによって区画されている。
【００５９】
次に、回転軸１４を回転させることによって種基板８を６０ｒｐｍの速度で等速に回転させた。ここで、回転軸１４としては、中空のグラファイトが用いられており、放射温度計５によって種基板８の温度がモニターできるようになっている。
【００６０】
また、高周波コイル１０に高周波電流を流して回転軸１４を加熱することによって、種基板８からの放熱を制御して、種基板８の裏面の温度が１１５０℃になるようにした。なお、回転軸１４の先端の温度が下がりすぎないようにするため、回転軸１４の先端にウール状グラファイトからなる断熱材１３を設置した。
【００６１】
また、高周波コイル９に高周波電流を流すことによって成長室区画部材１１の対向面１１ａおよび側面１１ｂがそれぞれ加熱され、放射温度計４によってモニターされている成長室区画部材１１の外表面の温度が１３００℃になるように高周波電流の出力を調整した。周波数は９ｋＨｚが採用された。なお、成長室区画部材１１としては、ｐＢＮで被覆されたグラファイトが用いられた。また、成長室区画部材１１を被覆する断熱材１２としてはウール状グラファイトが用いられた。
【００６２】
また、高周波コイル９に高周波電流を流すことによって成長室区画部材１１の対向面１１ａおよび側面１１ｂをそれぞれ加熱し、ヒータ２によってＧａボート３を加熱して、Ｇａボート３内のガリウムを溶融状態とした。
【００６３】
次に、第２ガス導入管１６から５００ｓｃｃｍの流量のＨＣｌガスをＧａボート設置室２０内に導入するとともに、第３ガス導入管１７から２０００ｓｃｃｍの流量のＮＨ3ガスを第３ガス導入口１７ａから成長室１９内に導入し、さらに第４ガス導入管１８の第４ガス導入口１８ａからキャリアガスとしてのＨ2ガスを結晶成長炉１内に導入した。
【００６４】
ここで、第２ガス導入管１６から導入されたＨＣｌガスはＨ2ガスによって４倍に希釈された状態で導入され、第３ガス導入管１７から導入されたＮＨ3ガスはＨ2ガスによって２倍に希釈された状態で導入された。
【００６５】
また、第２ガス導入管１６からＧａボート設置室２０内に導入されたＨＣｌガスは、Ｇａボート設置室２０内の８００℃に加熱されたＧａボート３内のＧａと反応してＧａＣｌガスが生成し、生成したＧａＣｌガスは第２ガス導入口１６ａから成長室１９内に導入された。
【００６６】
これにより、成長室１９内に導入された原料ガス中のＮＨ3ガスとＧａＣｌガスとを種基板８の表面上で３０時間反応させることによって、種基板８の表面上にＧａＮ結晶を成長させた。
【００６７】
なお、ＧａＮ結晶の成長中においては、第１ガス導入管１５からＨＣｌガスを導入し、このＨＣｌガスを第１ガス導入口１５ａからサセプタ６の側面に吹き付けながらＧａＮ結晶を成長させて、サセプタ６の側面でのＧａＮ結晶の成長を抑制した。
【００６８】
また、ＧａＮ結晶の成長中においては、回転軸１４を図１の右側の方向に１ｍｍ／ｈの速度で移動させながらＧａＮ結晶を成長させ、ＧａＮ結晶の成長が進展した段階では、成長したＧａＮ結晶の側面にＨＣｌガスを吹き付けられるようにした。
【００６９】
上記のようにして、種基板８の表面上に成長したＧａＮ結晶は、厚さ３０ｍｍで、側面にＭ面を有するおおよそ六角形（対向するＭ面間の距離はおおよそ５ｃｍ）のＧａＮ結晶であった。
【００７０】
また、上記のようにしてＧａＮ結晶を成長させた後に結晶成長炉１内を観察すると、種基板８の表面以外にはＧａＮ結晶の成長は全く認められず、成長室１９やサセプタ６にはＧａＮ結晶の成長前と比べて外観上の変化はなかった。勿論、ガス排気管７の近傍には副生成物の塩化アンモニウムの堆積が見られた。
【００７１】
したがって、本発明によれば、種基板８の表面以外の箇所のＧａＮ結晶の成長を抑制して、種基板８の表面上のみにＧａＮ結晶を成長することが可能となったことが確認された。
【００７２】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００７３】
本発明により得られたＩＩＩ族窒化物結晶は、たとえば、発光ダイオード若しくはレーザダイオード等の発光素子、整流器、バイポーラトランジスタ、電界効果トランジスタ若しくはＨＥＭＴ（High Electron Mobility Transistor；高電子移動度トランジスタ）等の電子素子、温度センサ、圧力センサ、放射線センサ、可視−紫外光検出器等の半導体センサ、ＳＡＷデバイス（Surface Acoustic Wave Device；表面弾性波素子）、振動子、共振子、発振器、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical System）部品または圧電アクチュエータなどのデバイス用に基板として広く用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】本発明のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法に用いられる結晶成長装置の一例の模式的な構成を示す図である。
【符号の説明】
【００７５】
１  結晶成長炉、２  ヒータ、３  Ｇａボート、４，５  放射温度計、６  サセプタ、６ａ  表面、７  ガス排気管、８  種基板、９，１０  高周波コイル、１１  成長室区画部材、１１ａ  対向面、１１ｂ  側面、１２，１３  断熱材、１４  回転軸、１５  第１ガス導入管、１５ａ  第１ガス導入口、１６  第２ガス導入管、１６ａ  第２ガス導入口、１７  第３ガス導入管、１７ａ  第３ガス導入口、１８  第４ガス導入管、１８ａ  第４ガス導入口。
【図１】
2008201647.tif 000003