(57)【要約】【課題】  エアロゾルデポジション（ＡＤ法）に適したその場測定可能な光学式膜厚モニター及びそれを用いた成膜装置を提供する。【解決手段】  基板４９上に供給した超微粒子脆性材料に機械的衝撃力を負荷して超微粒子脆性材料を接合させ成形体を形成する成膜装置の光学式膜厚モニターであって、測定プローブ４１０の端面から成形体に白色光を入射し、成形体からの反射率スペクトルを測定し、反射率スペクトルの波長域が超微粒子脆性材料の粒径よりも長い条件下で、反射率スペクトルの干渉状態から成形体の膜厚と屈折率を導出する。【選択図】  図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に供給した超微粒子脆性材料に機械的衝撃力を負荷して超微粒子脆性材料を接合させ成形体を形成する成膜装置の光学式膜厚モニターであって、
測定プローブの端面から上記成形体に白色光を入射し、
上記成形体からの反射率スペクトルを測定し、
上記反射率スペクトルの波長域が上記超微粒子脆性材料の粒径よりも長い条件下で、上記反射率スペクトルの干渉状態から上記成形体の膜厚と屈折率を導出することを特徴とする光学式膜厚モニター。
【請求項２】
前記測定プローブの端面に前記超微粒子脆性材料が付着しないように、前記測定プローブの周辺部よりガスを噴出させる手段を有することを特徴とする請求項１に記載の光学式膜厚モニター。
【請求項３】
前記測定プローブの端面に前記超微粒子脆性材料が付着しないように、前記測定プローブの先端にガスを吹き付ける手段を有することを特徴とする請求項１に記載の光学式膜厚モニター。
【請求項４】
前記測定プローブの端面に前記超微粒子脆性材料が付着しないように、前記測定プローブを加熱する手段を有することを特徴とする請求項１に記載の光学式膜厚モニター。
【請求項５】
前記成膜装置は成膜チャンバーを有し、
微粒子が上記成膜チャンバー内を浮遊しないように上記成膜チャンバー内に微粒子トラップを設置し、
微粒子により光路を妨げられないように前記膜厚モニターを上記成膜チャンバー内に設置することを特徴とする請求項１に記載の成膜装置。
【請求項６】
前記成膜装置はエアロゾル発生器を有し、
請求項１乃至４に記載の膜厚モニターの発生する信号で、上記エアロゾル発生器のエアロゾルの濃度を制御することを特徴とする成膜装置。
【請求項７】
前記成膜装置はエアロゾル発生器を有し、
前記膜厚モニターの発生する信号で、上記エアロゾル発生器のエアロゾルの濃度を制御することを特徴とする請求項５に記載の成膜装置。
【請求項８】
前記成膜装置は成膜チャンバーを有し、
上記成膜チャンバーは、エアロゾル噴出ノズルと、基板とエアロゾル噴出ノズルとの間に設けられたシャッターを有し、
請求項１乃至４に記載の膜厚モニターの発生する信号で上記シャッターを操作することにより、前記成形体の膜厚を制御することを特徴とする成膜装置。
【請求項９】
前記成膜装置は成膜チャンバーを有し、
上記成膜チャンバーは、エアロゾル噴出ノズルと、基板とエアロゾル噴出ノズルとの間に設けられたシャッターを有し、
前記膜厚モニターの発生する信号で上記シャッターを操作することにより、前記成形体の膜厚を制御することを特徴とする請求項５に記載の成膜装置。
【請求項１０】
気体中に原料粉末の微粒子を分散させたエアロゾルを発生させるためのエアロゾル発生手段と、
上記エアロゾル発生手段から供給された微粒子を基板に吹き付けることにより基板上に薄膜を形成するためのノズルと、ノズルに近接して設置された膜厚モニター手段とを有する成膜チャンバーと、
上記膜厚モニター手段に接続された光源と、
上記膜厚モニター手段に接続された分光器と、
上記分光器に接続された制御手段とを有し、
上記光源からの白色光は上記膜厚モニター手段に導かれて基板上に形成された薄膜に照射され、薄膜からの反射光は上記膜厚モニター手段に入射して上記分光器に導かれ反射率スペクトルが測定され、この反射率スペクトルの波長域を微粒子の粒径よりも長い条件下で、上記反射率スペクトルを上記制御手段で解析することにより薄膜の膜厚を導出するようにしたことを特徴とする成膜装置。
【請求項１１】
前記エアロゾル発生手段には加振手段が設けられており、この加振手段を振動させることにより前記エアロゾルを発生させることを特徴とする請求項１０に記載の成膜装置。
【請求項１２】
前記制御手段は、前記薄膜の膜厚が設定値になった時に加振手段を停止させるための信号を加振手段に送り、これにより前記薄膜の形成が停止することを特徴とする請求項１０に記載の成膜装置。
【請求項１３】
前記成膜チャンバーは、真空ポンプにより所定の真空度に排気されていることを特徴とする請求項１０に記載の成膜装置。
【請求項１４】
前記モニター手段と前記光源とは光ファイバーにより接続されていることを特徴とする請求項１０に記載の成膜装置。
【請求項１５】
前記膜厚モニター手段は、前記白色光を照射するための照射用ファイバーと、前記反射光を読取るための読取り用ファイバーと、ガスを噴出するためのガス噴出部とを有することを特徴とする請求項１４に記載の成膜装置。
【請求項１６】
前記成膜チャンバー内に、微粒子が上記成膜チャンバー内を浮遊しないように微粒子トラップを設置し、
微粒子により光路を妨げられないように前記膜厚モニター手段を上記成膜チャンバー内に設置することを特徴とする請求項１０に記載の成膜装置。
【請求項１７】
前記成膜チャンバー内に、前記基板と前記ノズルとの間に設けられたシャッターを設置し、
前記膜厚モニター手段の発生する信号で上記シャッターを操作することにより、前記薄膜の膜厚を制御することを特徴とする請求項１０に記載の成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板上に供給した超微粒子脆性材料に機械的衝撃力を負荷して前記超微粒子脆性材料を接合させ成形体を形成する成膜装置の光学式膜厚モニターとそれを用いた成膜装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化物の新たな膜形成技術として、常温衝撃固化現象を利用したエアロゾルデポジション（以下、ＡＤ法という）が開発されている。ＡＤ法は超微粒子材料の衝突付着現象を利用している。従来の薄膜形成法に比べ高い成膜速度と低いプロセス温度の実現が期待されている（Jun Akedo and Maxim Lebedev: Jpn. J. Appl. Phys. 38 (1999) 5397.（非特許文献１）参照）。また、ＡＤ法は、膜特性が下地層に依存しないことから、基板を自由に選択することができる。
【０００３】
特開2001-3180号公報（特許文献１）に開示されている技術は、ＡＤ法の形成方法であり、基板上に供給した超微粒子脆性材料に機械的衝撃を負荷して粉砕して超微粒子脆性材料同士または超微粒子脆性材料と基板を接合させることを特徴としている。これにより、超微粒子相互の接合を実現し、熱を加えることなく、高密度及び高強度の膜が形成される。
【０００４】
このＡＤ法を用いた透明度の高い電気光学材料の薄膜成形に関する検討がなされている（Masafumi Nakada, Keishi Ohashi and Jun Akedo: J. of Crys. Growth, 275(2005)e1275.（非特許文献２）参照）。それによると、光学素子の基本特性である、ＡＤ膜(ＡＤ法により成膜された膜)の透過損失は、成形体を形成する微粒子及び屈折率を異にする非成形体微粒子のレイリー散乱によることが明らかにされている。
【０００５】
特開2005-181995号公報（特許文献２）に開示されている技術は、ＡＤ法による光学素子、光集積デバイス、光情報伝搬システム及びその製造方法に関するものである。具体的には、基板上に供給した超微粒子脆性材料に機械的衝撃力を負荷して超微粒子脆性材料を粉砕、接合させる衝撃固化現象により成形体を形成した光学素子であって、光学素子に含有されるポア(空孔)、異相等の屈折率が成形体の主たる構成体と異なる部分の平均半径ｄ(nm)と成形体を伝搬する光の波長λ(nm)の間にd6/λ4<4x10-5 nm2の関係があることを特徴としている。AD法の成膜方法では、エアロゾル発生装置内で搬送ガスと原料粉末を混合してエアロゾル化し、エアロゾル発生器と成膜チャンバーの圧力差により、ノズルよりエアロゾルを基板に吹き付けることで成形体、特に薄膜を形成する。圧力差を発生するために成膜チャンバーは真空ポンプで排気される。
【０００６】
一方、薄膜の成膜装置では、膜厚の制御のために膜厚のモニターを行いながら成膜することが一般的に行われている。蒸着法等では水晶振動子と用いた方法が広く用いられている。これは、水晶振動子の表面に形成される膜の質量により固有振動数が変化することを利用している。蒸着法では、成膜チャンバー内に全域に薄膜が形成されるため、基板近傍に水晶振動子モニターを設置することで、モニターの膜厚と基板の膜厚が比例することを利用している。また、光学式膜厚モニターとして、干渉効果を用いた方式とエリプソメトリーと用いた方式が使われている。特開平７-280520号公報（特許文献３）では、白色光を薄膜に照射して干渉光の分光強度を測定し、薄膜の膜厚測定法が提案されている。
【０００７】
【非特許文献１】Jun Akedo and Maxim Lebedev: Jpn. J. Appl. Phys. 38 (1999) 5397.
【非特許文献２】Masafumi Nakada, Keishi Ohashi and Jun Akedo: J. of Crys. Growth, 275(2005)e1275.
【特許文献１】特開2001-3180号公報
【特許文献２】特開2005-181995号公報
【特許文献３】特開平７-280520号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記ＡＤ法を用いて光学素子の形成するためには、薄膜の膜厚を正確に制御して形成する必要がある。そのためには、ＡＤ法の成膜装置に膜厚をその場測定するための膜厚モニターが必要であるが、通常の成膜装置に取り付けられる膜厚モニターでは対応が困難であった。これは、次の理由による。
【０００９】
つまり、ＡＤ法ではノズルにより成膜領域が限定されるため、水晶振動子方式のモニターで必要とされる膜厚と基板上の膜厚の比例関係が保障されない。また、微粒子が高速噴出するため、固有振動数に影響を与えることが考えられる。
【００１０】
光学式に関しては、ＡＤ膜の表面粗さが数百nmあるために光学的な均一性が劣ること、エアロゾルを基板に吹き付けるために成膜チャンバー内に原料粉末が舞い光路の妨げになることによる。
【００１１】
そこで、本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みて成されたものであり、その目的は、エアロゾルデポジション（ＡＤ法）に適したその場測定可能な光学式膜厚モニター及びそれを用いた成膜装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するために、本発明では、基板上に供給した超微粒子脆性材料に機械的衝撃力を負荷して超微粒子脆性材料を接合させ成形体を形成する成膜装置の光学式膜厚モニターであって、測定プローブの端面から上記成形体に白色光を入射し、上記成形体からの反射率スペクトルを測定し、上記反射率スペクトルの波長域が上記超微粒子脆性材料の粒径よりも長い条件下で、上記反射率スペクトルの干渉状態から上記成形体の膜厚と屈折率を導出することを特徴とする。
【００１３】
超微粒子脆性材料の粒径よりも長い波長域における反射率スペクトルには、エアロゾルデポジション（ＡＤ法）により成膜した薄膜の光学干渉を反映した情報が含まれており、この反射スペクトルを解析することで膜厚と屈折率を求めることができ、膜厚モニターとして用いることができる。
【００１４】
また、前記測定プローブの端面に前記超微粒子脆性材料が付着しないように、前記測定プローブの周辺部よりガスを噴出させる手段を有することが好ましい。測定プローブの周辺部よりガスを噴出させることにより、原料粉末のプローブ先端への付着を防止することができる。
【００１５】
あるいは、前記測定プローブの端面に前記超微粒子脆性材料が付着しないように、前記測定プローブの先端にガスを吹き付けるようにしても良い。測定プローブの先端にガスを吹き付けることにより、原料粉末のプローブ先端への付着を防止することができる。
【００１６】
あるいは、前記測定プローブの端面に前記超微粒子脆性材料が付着しないように、前記測定プローブを加熱する手段を有するようにしても良い。測定プローブを加熱することにより、原料粉末のプローブ先端への付着を防止することがでる。
【００１７】
また、本発明の成膜装置は成膜チャンバーを有し、微粒子が上記成膜チャンバー内を浮遊しないように上記成膜チャンバー内に微粒子トラップを設置し、微粒子により光路を妨げられないように前記膜厚モニターを上記成膜チャンバー内に設置することを特徴とする。微粒子が成膜チャンバー内を浮遊しないように微粒子トラップを設置し、微粒子により光路を妨げられないように膜厚モニターを設置することで、原料粉末の測定プローブ先端への付着を防止することができる。
【００１８】
また、前記成膜装置はエアロゾル発生器を有し、前記膜厚モニターの発生する信号で、上記エアロゾル発生器のエアロゾルの濃度を制御することが好ましい。膜厚を制御するには、膜厚モニターで得られた信号によりエアロゾルの基板への照射量を制御する必要がある。エアロゾル発生器のエアロゾルの濃度を制御することで、原料粒子の照射量を制御することができ、膜厚制御の可能なＡＤ法の成膜装置を提供することができる。
【００１９】
また、前記成膜装置は成膜チャンバーを有し、上記成膜チャンバーは、エアロゾル噴出ノズルと、基板とエアロゾル噴出ノズルとの間に設けられたシャッターを有し、前記膜厚モニターの発生する信号で上記シャッターを操作することにより、前記成形体の膜厚を制御することが好ましい。シャッターの開閉により、膜厚制御の可能なＡＤ法の成膜装置を提供することができる。
【００２０】
さらに、本発明の成膜装置は、
気体中に原料粉末の微粒子を分散させたエアロゾルを発生させるためのエアロゾル発生手段と、
上記エアロゾル発生手段から供給された微粒子を基板に吹き付けることにより基板上に薄膜を形成するためのノズルと、ノズルに近接して設置された膜厚モニター手段とを有する成膜チャンバーと、
上記膜厚モニター手段に接続された光源と、
上記膜厚モニター手段に接続された分光器と、
上記分光器に接続された制御手段とを有し、
上記光源からの白色光は上記膜厚モニター手段に導かれて基板上に形成された薄膜に照射され、薄膜からの反射光は上記膜厚モニター手段に入射して上記分光器に導かれ反射率スペクトルが測定され、この反射率スペクトルの波長域を微粒子の粒径よりも長い条件下で、上記反射率スペクトルを上記制御手段で解析することにより薄膜の膜厚を導出するようにしたことを特徴とする。
【００２１】
ここで、前記エアロゾル発生手段には加振手段が設けられており、この加振手段を振動させることにより前記エアロゾルを発生させることが好ましい。
【００２２】
また、前記制御手段は、前記薄膜の膜厚が設定値になった時に加振手段を停止させるための信号を加振手段に送り、これにより前記薄膜の形成が停止することが好ましい。
【００２３】
ここで、前記成膜チャンバーは、真空ポンプにより所定の真空度に排気されていることが好ましい。
【００２４】
また、前記モニター手段と前記光源とは光ファイバーにより接続されていることが好ましい。
【００２５】
ここで、前記膜厚モニター手段は、前記白色光を照射するための照射用ファイバーと、前記反射光を読取るための読取り用ファイバーと、ガスを噴出するためのガス噴出部とを有することが好ましい。
【００２６】
また、前記成膜チャンバー内に、微粒子が上記成膜チャンバー内を浮遊しないように微粒子トラップを設置し、微粒子により光路を妨げられないように前記膜厚モニター手段を上記成膜チャンバー内に設置することが好ましい。
【００２７】
また、前記成膜チャンバー内に、前記基板と前記ノズルとの間に設けられたシャッターを設置し、前記膜厚モニター手段の発生する信号で上記シャッターを操作することにより、前記薄膜の膜厚を制御することが好ましい。
【発明の効果】
【００２８】
本発明により、エアロゾルデポジション（ＡＤ法）に適したその場測定可能な膜厚モニターを提供することができる。さらに、その膜厚モニターを用いることにより、膜厚を制御した成膜装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下、本発明の原理を含めて本発明の実施の形態を図を用いて詳細に説明する。
【００３０】
本発明は、エアロゾルの原料粉末の粒径よりも波長の長い領域の反射率スペクトルの薄膜による干渉状態から、膜厚と屈折率が算出できるという発見からなされたものである。
【００３１】
図１は、ガラス基板上に形成されたＡＤ膜(エアロゾルデポジション（ＡＤ法）ＡＤ法により成膜された膜)の反射率スペクトルである。
【００３２】
反射率スペクトルは５度入射の配置で測定した。原料粉に粒径600nmのPZTを用いている。測定波長の増加に従い、反射率は単調に増加し、波長700nm以上で干渉による反射率の振動が測定されている。この干渉状態を通常の光学モデルで解析することで、膜厚と屈折率を求めることができる。
【００３３】
図２は、ガラス基板上に形成された原料粉に粒径0.7μｍのPZTを用いたＡＤ膜の反射率スペクトルである。
【００３４】
この場合も測定波長の増加に従い、反射率は単調に増加し、波長800nm以上で干渉による反射率の振動が測定されている。
【００３５】
図３は、ＡＤ膜の断面SEM写真（ａ）と表面SEM写真（ｂ）を示す。
【００３６】
ＡＤ膜の表面には、原料粉末と同等の粒径の凹凸が観測されることが分かる。ＡＤ法では、原料粒子が基板への衝突時に破砕し、粒子間及び基板粒子間で強固に接合すると考えられているが、充分の破砕が起こらなかった粒子が膜表面には存在するものと考えられる。これらの粒子は光学散乱を発生する。光学散乱は散乱体のサイズが波長と比べ大きくなるほど増加するため、光学散乱は波長の増加とともに低下する。これにより、反射率は波長により単調増加するものと考えられる。従って、ＡＤ法で形成した薄膜の光学干渉を測定し、膜厚モニターとして用いるためには、粒径以上の波長領域の分光スペクトルを測定することが、ＡＤ法の成膜装置の膜厚モニターとして使うには有効である。
【００３７】
以上説明したようにエアロゾルの原料粉末の粒径よりも波長の長い領域の薄膜の分光スペクトルを測定し、その干渉状態から、膜厚と屈折率が算出できる。この結果を適用することで、ＡＤ法の成膜装置の光学式膜厚モニターを実現することができる。
【００３８】
以下、本発明の実施例を図を用いて詳細に説明する。
【００３９】
（実施例１）
図４は、本発明の膜厚モニターを用いた成膜装置の概略図である。
【００４０】
酸素ガスを内蔵するガスボンベ４０は搬送管を介してガラスボトル４１に接続されている。ガラスボトル４１内に粉末原料４２を入れ、排気管４３を介して２０Torr程度の真空に排気した後、キャリアガスとして酸素の流量を制御しながら導入する。ガラスボトル４１を加振器４４により振動させることで、気体中に原料粉末の微粒子を分散させたエアロゾルを発生させ、キャリアガスにより搬送管４５を介して、成膜チャンバー４６に搬送する。
【００４１】
成膜チャンバー４６は真空ポンプ４７により所定の真空度に排気される。ノズル４８から基板４９に粉末を吹き付けることで、薄膜を形成する。膜厚モニタープローブ４１０がノズル４８の横に設置されている。膜厚モニタープローブ４１０には、光ファイバー４１１が接続され、光源４１２の白色光を導いている。膜厚モニタープローブ４１０から照射された白色光は基板４９上に形成された薄膜に入射し、その反射光が膜厚モニタープローブ４１０に入射する。反射光は光ファイバー４１１を通じ、分光器４１３に入り、反射率スペクトルを測定することができる。反射率スペクトルは、制御手段としてのパーソナルコンピューター（ＰＣ）４１４で解析され、膜厚が算出される。測定された膜厚が設定値になった段階で、ＰＣ４１４から信号が発信され、それにより加振器４４は停止し、薄膜形成は停止される。
【００４２】
図５は膜厚モニタープローブ４１０の断面形状の模式図である。
【００４３】
膜厚モニタープローブ４１０は１本の読み取り用ファイバー５１の周りにある８本の照射用ファイバー５２とその周りのガス噴出部５３から構成されている。
【００４４】
成膜条件は、次のようになる。キャリアガスは酸素とし、ガス流量は12l/分、成膜速度は0.5μｍ/分、加振器４４の振動数は２００ｒｐｍである。基板４９にはシリコンを用いた。電気光学効果の大きな酸化物であるジルコン酸チタン酸鉛（PZT）系粉末を成膜材料とした。PZTの組成は、Pb(ZrxTi1-x)O3においてx=0.3である。透明度を高めるためにMnを0.5at%添加している。原料粉末の平均粒径は、0.7μmとした。膜厚モニター中はガス噴出部５３から酸素をガス流量0.5l/分で噴出した。
【００４５】
図６に反射率スペクトルを示す。スペクトルの測定範囲は波長1000nmから2000nmの範囲である。
【００４６】
測定波長の増加に従い、反射率は単調に増加し、干渉による反射率の振動が測定されている。６１は測定値を６２は計算値をそれぞれ示しているが、両者の一致は非常に良い。解析から求めた膜厚は2.29μｍ、屈折率は2.394であった。膜厚の設定値は2.3μｍであり、ほぼ一致している。
【００４７】
成膜中に膜厚モニタープローブ４１０の周辺からガスを噴出することで、膜厚モニタープローブ４１０の端面への原料粉末の付着は防止され、連続的な測定が可能であった。
【００４８】
以上より、エアロゾルの原料粉末の粒径よりも波長の長い領域の反射率スペクトルを測定することで、その干渉状態から、膜厚と屈折率が算出でき、プローブ端面付近からガスを噴出させ原料粉末の付着を防止するとこで、成膜中の膜厚モニターが可能となった。
【００４９】
本実施例の原料粉末の付着防止法は、膜厚モニタープローブ４１０の端面付近からのガスの噴出法であるが、プローブの先端へのガスの吹き付け、プローブの加熱にも同様の効果がある。具体的には、膜厚モニタープローブ４１０の端面に超微粒子脆性材料が付着しないように、膜厚モニタープローブ４１０の先端にガスを吹き付ける機構を設けても良い。あるいは、膜厚モニタープローブ４１０の端面に超微粒子脆性材料が付着しないように、膜厚モニタープローブ４１０を加熱する機構を設けても良い。
【００５０】
（実施例２）
本実施例では、微粒子トラップと膜厚モニターを用いた成膜装置を説明する。
【００５１】
図７は、本発明に係る微粒子トラップと膜厚モニターを用いた成膜装置の概略図である。
【００５２】
酸素ガスを内蔵するガスボンベ７０は搬送管を介してガラスボトル７１に接続されている。ガラスボトル７１内に粉末原料７２を入れ、排気管７３を介して２０Torr程度の真空に排気した後、キャリアガスとして酸素の流量を制御しながら導入する。ガラスボトル７１を加振器７４により振動させることで、気体中に原料粉末の微粒子を分散させたエアロゾルを発生させ、キャリアガスにより搬送管７５を介して、成膜チャンバー７６に搬送する。
【００５３】
成膜チャンバー７６は真空ポンプ７７により所定の真空度に排気される。ノズル７８から基板７９に粉末を吹き付けることで、薄膜を形成する。膜厚モニタープローブ７１０がノズル７８の横に設置されている。膜厚モニタープローブ７１０には、光ファイバー７１１が接続され、光源７１２の白色光を導いている。膜厚モニタープローブ７１０から照射された白色光は基板７９上に形成された薄膜に入射し、その反射光が膜厚モニタープローブ７１０に入射する。反射光は光ファイバー７１１を通じ、分光器７１３に入り、反射率スペクトルを測定することができる。
【００５４】
反射率スペクトルは、制御手段としてのパーソナルコンピューター（ＰＣ）７１４で解析され、膜厚が算出される。測定された膜厚が設定値になった段階で、ＰＣ４１４から信号が発信され、それによりシャッター７１５がノズル７８と基板７９の間に移動し、基板７９上の薄膜形成は停止される。膜形成に寄与しなかった原料粉末は微粒子トラップ７１６に捕らえられ、成膜チャンバー７６内に浮遊する原料粉末は低減される。
【００５５】
成膜条件は、次のようになる。キャリアガスは酸素とし、ガス流量は12l/分、成膜速度は0.5μｍ/分、原料粉末の基板７９への入射角は30度、加振器７４の振動数は２００ｒｐｍである。基板７９にはシリコンを用いた。電気光学効果の大きな酸化物であるジルコン酸チタン酸鉛（PZT）系粉末を成膜材料とした。PZTの組成は、Pb(ZrxTi1-x)O3においてx=0.６である。透明度を高めるためにMnを0.5at%添加している。原料粉末の平均粒径は、0.7μmとした。膜厚モニター中はガス噴出部５３（図５参照）から酸素をガス流量0.5l/分で噴出した。
【００５６】
図８に反射率スペクトルを示す。スペクトルの測定範囲は波長1200nmから2000nmの範囲である。測定波長の増加に従い、反射率は単調に増加し、干渉による反射率の振動が測定されている。解析から求めた膜厚は4.5μｍ、屈折率は2.40であった。膜厚の設定値は4.5μｍであり、ほぼ一致している。
【００５７】
膜形成に寄与しなかった原料粉末は微粒子トラップ７１６に捕らえられ、成膜チャンバー７６内に浮遊する原料粉末は低減されることから、膜厚モニタープローブ７１０の端面への原料粉末の付着は防止され、連続的な測定が可能であった。
【００５８】
以上より、エアロゾルの原料粉末の粒径よりも波長の長い領域の反射率スペクトルを測定することで、その干渉状態から、膜厚と屈折率が算出でき、膜形成に寄与しなかった原料粉末は微粒子トラップ７１６に捕らえることで、微粒子の膜厚モニタープローブ７１０の端面への付着を防止するとこで、成膜中の膜厚モニターが可能となった。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明によれば、ＡＤ法に適したその場測定可能な膜厚モニターを提供することができる。また、その膜厚モニターを用いて膜厚を制御した成膜装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】ガラス基板上に形成されたＡＤ膜の反射率スペクトル（原料粉末粒径600nm）を示す図である。
【図２】ガラス基板上に形成されたＡＤ膜の反射率スペクトル（原料粉末粒径700nm）を示す図である。
【図３】（ａ）はＡＤ膜の断面SEM写真であり、（ｂ）はＡＤ膜の表面SEM写真である。
【図４】本発明の実施例１に係る膜厚モニターを用いた成膜装置の概略図である。
【図５】膜厚モニタープローブの断面形状の模式図である。
【図６】シリコン基板上に形成されたＡＤ膜の反射率スペクトル（膜厚2.39μｍ）を示す図である。
【図７】本発明の実施例２に係る微粒子トラップと膜厚モニターを用いた成膜装置の概略図である。
【図８】シリコン基板上に形成されたＡＤ膜の反射率スペクトル（膜厚4.5μｍ）を示す図である。
【符号の説明】
【００６１】
４０  ガスボンベ
４１  ガラスボトル
４２  粉末原料
４３  排気管
４４  加振器
４５  搬送管
４６  成膜チャンバー
４７  真空ポンプ
４８  ノズル
４９  基板
４１０  膜厚モニタープローブ
４１１  光ファイバー
４１２  光源
４１３  分光器
４１４  ＰＣ
５１  読み取り用ファイバー
５２  照射用ファイバー
５３  ガス噴出部
６１  反射率スペクトルの測定値
６２  反射率スペクトル計算値
７０  ガスボンベ
７１  ガラスボトル
７２  粉末原料
７３  排気管
７４  加振器
７５  搬送管
７６  成膜チャンバー
７７  真空ポンプ
７８  ノズル
７９  基板
７１０  膜厚モニタープローブ
７１１  光ファイバー
７１２  光源
７１３  分光器
７１４  ＰＣ
７１５  シャッター
７１６  微粒子トラップ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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