(57)【要約】【課題】供試体−治具接触、装置剛性などの誤差を除去し、精度の高い圧縮変位の測定結果を得ることが可能な圧縮試験方法を提供する。【解決手段】柱状供試体を加圧し加圧ピストンの変位を計測することで変位を測定し当該供試体の材料の圧縮静弾性率を測定する圧縮試験方法である。まず、同一の材料で作られた長さの異なる第１、第２の供試体のそれぞれに対し、当該供試体に加える応力に対する変位の関係を測定する。次に、第１の供試体の長さＬ１と第２の供試体の長さＬ２の差（Ｌ１−Ｌ２）に応力差Δσｓを乗じた値Δσｓ（Ｌ１−Ｌ２）を、第１の供試体の変位ΔＬ１と第２の供試体の変位ΔＬ２との差（ΔＬ１−ΔＬ２）で除した値を、当該供試体の材料の圧縮静弾性率として算出する。【選択図】図６
2008111723.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
柱状の供試体を加圧しその変位を加圧ピストンの変位を計測することによって当該供試体の材料の圧縮静弾性率を測定する圧縮試験方法であって、
同一の材料で作られた長さの異なる第１及び第２の供試体のそれぞれに対し、当該供試体に加える応力に対する変位の関係を測定する変位測定ステップと、
前記第１の供試体の長さＬ１と前記第２の供試体の長さＬ２の差（Ｌ１−Ｌ２）に応力差Δσｓを乗じた値Δσｓ（Ｌ１−Ｌ２）を、前記第１の供試体の応力差Δσｓに対する変位ΔＬ１と前記第２の供試体の前記応力差Δσｓに対する変位ΔＬ２との変位差（ΔＬ１−ΔＬ２）で除した値を、当該材料の圧縮静弾性率として算出する弾性率算出ステップと、
を有する圧縮試験方法。
【請求項２】
前記変位測定ステップにおいて、前記第１の供試体に対して加える２つの異なる応力σｓ1，σｓ2（σｓ1＜σｓ2）の間での当該供試体の変位ΔＬ１と、前記第２の供試体に対して加える前記応力σｓ1，σｓ2の間での当該供試体の変位ΔＬ２とを測定し、
前記弾性率算出ステップにおいては、変位差（Ｌ１−Ｌ２）に応力差Δσｓ＝（σｓ2−σｓ1）を乗じた値Δσｓ（Ｌ１−Ｌ２）を、変位差（ΔＬ１−ΔＬ２）で除した値を、当該材料の圧縮静弾性率として算出することを特徴とする請求項１記載の圧縮試験方法。
【請求項３】
前記供試体に加える応力を、前記供試体の圧縮強度以下の所定の圧力まで昇圧させた後減圧させる昇降圧過程を少なくとも１回以上行う誤差除去ステップを有し、
前記誤差除去ステップを行った後に、前記変位測定ステップ及び前記弾性率算出ステップを実行することを特徴とする請求項１又は２記載の圧縮試験方法。
【請求項４】
前記変位測定ステップにおいては、前記第１及び第２の供試体のそれぞれに対して、
（１）当該供試体に対し加える応力をσｓ１からσｓ２（σｓ１＜σｓ２）に、時間区間［０，Ｔ］の所定の時間関数σｓ（ｔ）に従って時間Ｔで昇圧させるとともに、各応力σｓ１及びσｓ２において当該供試体の変位δＬ１(up)，δＬ２(up)を測定し、その差（δＬ２(up)−δＬ１(up)）を応力σｓ１，σｓ２の間での昇圧変位ΔＬ(up)として算出する昇圧過程測定ステップ；
（２）当該供試体に対し加える応力をσｓ２からσｓ１に、前記時間関数σｓ（ｔ）を時間反転させた関数σｓ（Ｔ−ｔ）に従って時間Ｔで降圧させるとともに、各応力σｓ２及びσｓ１において当該供試体の変位δＬ２(down)，δＬ１(down)を測定し、その差（δＬ２(down)−δＬ１(down)）を応力σｓ１，σｓ２の間での降圧変位ΔＬ(down)として算出する降圧過程測定ステップ；
（３）及び、前記昇圧変位ΔＬ(up)と前記降圧変位ΔＬ(down)との平均値を、応力σｓ１，σｓ２の間での当該供試体の変位ΔＬとして算出する平均変位算出ステップ；
の各ステップを実行することにより、第１の供試体の変位ΔＬ１及び第２の供試体の変位ΔＬ２を算出することを特徴とする請求項１乃至３の何れか一に記載の圧縮試験方法。
【請求項５】
柱状の供試体を加圧しその変位を加圧ピストンの変位を計測することによって当該供試体の材料の応力に対する変位の関係を測定する圧縮試験方法であって、
前記供試体に加える応力を、前記供試体の圧縮強度以下の所定の圧力まで昇圧させた後減圧させる昇降圧過程を少なくとも１回以上行う誤差除去ステップと、
圧縮試験を行う圧力範囲内で前記昇降圧過程を再度行い、昇圧過程及び減圧過程における前記供試体に加わる応力及び前記供試体の変位を測定する変位測定ステップと、を備えたことを特徴とする圧縮試験方法。
【請求項６】
加圧ピストンにより柱状の供試体の軸方向に加圧するとともに、加圧中に、当該供試体に加えた加圧力を検出するとともに、加圧ピストンの変位を検出することによって当該供試体の変位を測定する加圧測定装置と、
前記加圧測定装置の加圧制御、並びに加圧力及び供試体の変位の測定の制御を行う制御装置と、を備えた圧縮試験機において、
前記制御装置は、
加圧試験を行う第１及び第２の供試体の長さＬ１，Ｌ２、及び加圧試験を行う応力差Δσｓの値を設定する測定条件設定手段と、
前記加圧測定装置のピストンに第１又は第２の供試体が挟扼された状態において、当該供試体に加える応力に対する変位の関係を測定する変位測定手段と、
前記第１の供試体の長さＬ１と前記第２の供試体の長さＬ２の差（Ｌ１−Ｌ２）に応力差Δσｓを乗じた値Δσｓ（Ｌ１−Ｌ２）を、前記第１の供試体の応力差Δσｓに対する変位ΔＬ１と前記第２の供試体の前記応力差Δσｓに対する変位ΔＬ２との変位差（ΔＬ１−ΔＬ２）で除した値を、当該材料の圧縮静弾性率として算出する弾性率算出手段と、
を備えたことを特徴とする圧縮試験機。
【請求項７】
前記測定条件設定手段は、供試体に対して加える２つの異なる応力σｓ１，σｓ２（σｓ１＜σｓ２）を設定するものであり、
前記変位測定手段は、前記加圧測定装置のピストンに第１又は第２の供試体が挟扼された状態において、当該供試体に対して前記応力σｓ１，σｓ２の間での当該供試体の変位ΔＬｉ（ｉ＝１，２）を測定するものであり、
前記弾性率算出手段は、変位差（Ｌ１−Ｌ２）に応力差Δσｓ＝（σｓ２−σｓ１）を乗じた値Δσｓ（Ｌ１−Ｌ２）を、変位差（ΔＬ１−ΔＬ２）で除した値を、当該材料の圧縮静弾性率として算出することを特徴とする請求項６記載の圧縮試験機。
【請求項８】
前記加圧測定装置のピストンに挟扼された供試体の加圧試験を行うに先立ち、当該供試体に加える応力を、当該供試体の圧縮強度以下の所定の圧力まで昇圧させた後減圧させる昇降圧過程を少なくとも１回以上行う誤差除去手段を備えていることを特徴とする請求項６又は７記載の圧縮試験機。
【請求項９】
前記変位測定手段は、
前記加圧測定装置のピストンに挟扼された供試体に対し加える応力をσｓ１からσｓ２に、時間区間［０，Ｔ］の所定の時間関数σｓ（ｔ）に従って時間Ｔで昇圧させるとともに、各応力σｓ１及びσｓ２において当該供試体の変位δＬ１(up)，δＬ２(up)を測定し、その差（δＬ２(up)−δＬ１(up)）を応力σｓ１，σｓ２の間での昇圧変位ΔＬ(up)として算出する昇圧過程測定手段；
当該供試体に対し加える応力をσｓ２からσｓ１に、前記時間関数σｓ（ｔ）を時間反転させた関数σｓ（Ｔ−ｔ）に従って時間Ｔで降圧させるとともに、各応力σｓ２及びσｓ１において当該供試体の変位δＬ２(down)，δＬ１(down)を測定し、その差（δＬ２(down)−δＬ１(down)）を応力σｓ１，σｓ２の間での降圧変位ΔＬ(down)として算出する降圧過程測定手段；
及び、前記昇圧変位ΔＬ(up)と前記降圧変位ΔＬ(down)との平均値を、応力σｓ１，σｓ２の間での当該供試体の変位ΔＬとして算出する平均変位算出手段；
を備えていることを特徴とする請求項６乃至８のいずれかに記載の圧縮試験機。
【請求項１０】
加圧ピストンにより柱状の供試体の軸方向に加圧するとともに、加圧中に、当該供試体に加えた加圧力を測定するとともに、加圧ピストンの変位を計測することによって当該供試体の変位とを測定する加圧測定装置と、
前記加圧測定装置の加圧制御、並びに加圧力及び供試体の変位の測定の制御を行う制御装置と、を備えた圧縮試験機において、
前記制御装置は、前記加圧測定装置のピストンに挟扼された供試体の加圧試験を行うに先立ち、当該供試体に加える応力を、当該供試体の圧縮強度以下の所定の圧力まで昇圧させた後減圧させる昇降圧過程を少なくとも１回以上行う誤差除去手段を備えていることを特徴とする圧縮試験機。
【請求項１１】
加圧ピストンにより柱状の供試体の軸方向に加圧するとともに、加圧中に、当該供試体に加えた加圧力と当該供試体の変位とを検出する加圧測定装置と、
前記加圧測定装置の加圧制御、並びに加圧力及び供試体の変位の測定の制御を行うコンピュータと、を備えた圧縮試験システムにおいて、
前記コンピュータに読み込んで実行することで、前記コンピュータを請求項６乃至１０の何れか一に記載の圧縮試験機の制御装置として機能させることを特徴とするプログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐火物に代表されるセラミックスなどの固体の供試体の弾性率を測定する圧縮試験方法及び圧縮試験機に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、固体の圧縮静弾性率の測定は、一般に三点曲げ法（非特許文献３，４参照）や圧縮法（非特許文献１，２，５参照）等の加圧法が用いられている。固体の供試体に加える応力をσｓ、それに対する供試体のひずみをεｓとする。このとき、供試体の弾性率（縦弾性率）Ｅｓは、フックの法則によって式（１）により定義される。
【０００３】
【数１】
2008111723.tif 000003
【０００４】
ここで、ΔＬｓは応力σｓにより生じる供試体の変位、Ｌｓは供試体の長さである。
【０００５】
圧縮法による圧縮静弾性率の測定においては、ピストン変位法が多く用いられている（非特許文献１，２，５，特許文献１〜４参照）。ピストン変位法では、供試体を高速度鋼製のハイスシリンダに入れ、圧縮高度が大きく縮み変形の小さい超硬合金（タングステンカーバイト等）製の超硬ピストンにより、圧縮しながら供試体のひずみを読み取る。尚、軟固体の場合、一般には、図１０に示したように、超硬ピストンの先端に軟鉄又は黄銅製のパッキンリングを取り付け、ピストンとシリンダとの僅かな隙間より供試体が圧出することを防止している。
【０００６】
供試体のひずみの読み取りには、一般に、ひずみゲージを供試体に貼り付けるなどして、電気信号として精度よくひずみを検出する手法が採用される。
【０００７】
一方、耐火物に代表されるセラミックスは、耐熱スポーリング性の評価などにおいて、熱間での弾性率が重要となる。しかし、熱間においては、供試体にひずみゲージを貼るなどして直接供試体のひずみを検出することはできない。そこで、従来は、加圧中に、ラムピストンなどの加圧治具の変位を測定し、これを供試体の変位として代用し、弾性率の算出を行ってきた（特許文献１，２，非特許文献５参照）。
【０００８】
図１１は、特許文献１記載の高温圧縮試験機を示す図である。この高温圧縮試験機１００は、セラミックス供試体ＴＰに加圧してその変位を測定する装置である。高温圧縮試験機１００は、真空槽１０１内に高温炉１０２が設置されている。高温炉１０２の内部は、ヒータ１０３により加熱される。
【０００９】
供試体ＴＰは、高温炉１０２内に設置される。供試体ＴＰは、ロードセル１０４及び継手１０５を介してクロスヘッド１０６に接続された下部加圧治具１０７と、クロスヨーク１０８に接続された上部加圧治具１０９との間に挟入されている。
【００１０】
上部加圧治具１０９は、ステンレス製の分割部材１１０，インコネル製の分割部材１１１，窒化珪素Si3N4製の分割部材１１２，炭化珪素SiC製の分割部材１１３，並びに炭化珪素SiC製の上圧盤１１４及び補助圧盤１１５を備えている。分割部材１１０，１１１，１１２，１１３，及び上圧盤１１４の中心部には、縦方向に温度勾配を緩和するための空洞１１６が形成されており、この空洞１１６内には、供試体の変位を検出するための黒鉛製の検出棒１１７が挿入されている。検出棒１１７の下端は補助圧盤１１５の上面に当接し、その上端はクロスヨーク１０８の上方まで延出している。
【００１１】
一方、下治具１０７は、接続部１２０、ステンレス製の分割部材１２１、インコネル製の分割部材１２２、窒化珪素Si3N4製の分割部材１２３、炭化珪素SiC製の分割部材１２４、炭化珪素SiC製の下圧盤１２５及び試料受台１２６、並びに保護カバー１２７を備えている。最上段の分割部材１２４の上面は球状凹面の球座が形成され、この球座上に下圧盤１２５が保持されている。また、下圧盤１２５の上面に保持された試料受台１２６は、フランジ状に形成されており、このフランジ部分の上面に３本の黒鉛製の検出棒１２８が当接している。検出棒１２８の上端はクロスヨーク１０８の上方まで延出しており、磁気変位計などの変位計と連結されている。
【００１２】
圧縮静弾性率を測定する場合には、まず、温度センサ１３０により高温炉１０２内の温度を計測しながら、ヒータ１０３により高温炉１０２内を目的の温度まで加熱する。次に、クロスヘッド１０６を上昇させて供試体ＴＰの加圧を行う。加圧力は、ロードセル１０４により検出される。各圧力において、試料受台１２６のフランジ上面に接する３本の検出棒１２８の変位を変位計で検出し、その平均値から供試体ＴＰの下面位置の変位を求める。また、補助圧盤１１５の上面に接する１本の検出棒１１７の変位を変位計で検出し、供試体ＴＰの上面位置の変位を求める。そして、得られた加圧力と供試体ＴＰの変位との関係のデータから、弾性率を計算する。
【特許文献１】実公平６−４２１９６号公報
【特許文献２】特開昭５４−１０２１８６号公報
【特許文献３】特公平６−９０１２３号公報
【特許文献４】特開平２−１０８９４２号公報
【非特許文献１】社団法人日本化学学会編，「第４版  実験化学講座４  熱・圧縮」，丸善株式会社，平成４年２月５日，pp.414-416.
【非特許文献２】山名式雄，矢澤健三，「材料試験入門」，工学図書株式会社，昭和６３年１０月１０日，pp.66-71.
【非特許文献３】駿河俊博，保木井利之，浅野敬輔，「MgO-C質耐火物の熱間静弾性率特性」，耐火材料，黒崎播磨株式会社，2001年12月20日，No.149, pp.62-67.
【非特許文献４】朝倉秀夫, 南園広志, 中務正幸，「熱間静弾性率測定装置の開発」，品川技報，品川白煉瓦株式会社，2000年03月20日，No.43, pp.83-90.
【非特許文献５】大野卓, 若狭勉, 鈴木敦, 小長谷幸弘，「高炉炉底カーボンブロックの熱間ヤング率,クリープ特性」，鉄と鋼，社団法人日本鉄鋼協会，1983年09月，Vol.69, No.12, p.136.
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、加圧治具の変位には、供試体と加圧治具の接触面との間の微妙な凹凸や、接触状態、供試体内のキャビテーションの圧潰、加圧治具の圧力によるひずみ、加圧装置の剛性などの多くのファクターが含まれているため、真の変位を求めることは困難である。また、これらのファクターの値は、測定の度に微妙に変わることが予想されるため、簡単に補正することはできない。
【００１４】
一方、耐火物等のセラミックスでは、供試体に加える圧力に対する供試体の変位の値は小さい。従って、供試体の変位以外のファクターの値が小さいとしても、供試体の変位の誤差としての比率は大きなものとなる。一般に、従来手法で測定される変位を基に弾性率を計算すると、多くの場合、その値は実際よりも低くなる傾向がある。
【００１５】
このように、従来のピストン変位法による圧縮弾性率測定装置では、供試体の変位そのものを精度よく検出することが困難であったために、弾性率を正確に測定することができないという問題があった。
【００１６】
そこで、本発明の目的は、加圧法による応力ひずみ変位の測定に際して、供試体と治具との接触、装置の剛性などの誤差となるファクターを除去し、真の供試体の変位を求め、精度の高い圧縮変位の測定結果を得ることが可能な圧縮試験方法及び弾性率測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
〔１〕本発明における圧縮試験方法の原理
〔１−１〕理想的な測定系
図１０に示したようなピストン変位法による圧縮試験機を考える。供試体は円柱状に成形されている。供試体の軸方向の長さをＬｓ、供試体の軸に垂直な断面の断面積をＳｓとする。ピストンにより供試体に加えられる応力をσｓ、そのときの供試体の変位をΔＬｓ、供試体のひずみをεｓとする。供試体が線形弾性を示すとすれば、フックの法則が成り立ち、供試体の弾性率Ｅｓとの間には式（１）が成り立つ。ここで、ピストンに加えられる荷重をＦとした場合、応力σｓは次式で表される。
【００１８】
【数２】
2008111723.tif 000004
【００１９】
応力σｓに対する供試体の変位ΔＬｓは、式（１）より次のようになる。
【００２０】
【数３】
2008111723.tif 000005
【００２１】
ピストンの剛性が供試体の剛性に比べて十分に大きい場合、上下のピストンの外端間の変位ΔＬ（図１０において、ダイヤルゲージ（リニアゲージ）により計測される変位）を測定すれば、供試体の変位ΔＬｓが十分な精度で求められる。しかし、実際には、ピストンに力を加えた場合、ピストン自体も変位を生じるために、上下のピストンの外端間の変位ΔＬは供試体の変位ΔＬｓとは一般に異なってくる。
【００２２】
そこで、まず供試体を理想的な線形弾性体であると仮定して、圧縮試験機による測定系を、まず図１に示すような単純なモデルにより表す。図１（ａ）はモデル化した測定系の概念図であり、図１（ｂ）は図１（ａ）のモデルを更に抽象的に記号化したものである。
【００２３】
図１において、供試体の上下のピストンは、等価的に線形弾性を示す円柱形の弾性体であると仮定する。上側及び下側のピストンの長さをＬｐ１，Ｌｐ２、断面積をＳｐ１，Ｓｐ２とおく。このとき、測定系は、図１（ｂ）のように３つのバネが直列に接続されているものとみなされる。
【００２４】
ピストンに圧縮力Ｆを加えた場合、測定される変位ΔＬは次式のようになる。
【００２５】
【数４】
2008111723.tif 000006
ここで、σｐｉ（ｉ＝１，２）はピストンに働く応力、Ｅｐｉはピストンの弾性率である。また、Ｇは供試体に対するピストンの剛性を表す定数である。
【００２６】
式（４）は、未知変数としてＥｓの他にＧも含むため、式（４）のみから直接Ｅｓを求めることはできない。そこで、断面積がＳｓで長さがＬ１，Ｌ２の同じ材質で構成された２つの供試体を用意し、それぞれの供試体に対して同様の圧縮試験を行う。各供試体の変位は次式のようになる。
【００２７】
【数５】
2008111723.tif 000007
【００２８】
式（６），（７）よりＧを消去することにより、供試体の弾性率Ｅｓが次式のように求まる。
【００２９】
【数６】
2008111723.tif 000008
【００３０】
尚、ここでは、ピストンの形状は円柱状であると仮定しているが、以下では、一般にピストンの形状にかかわらず、近似的に式（４）のように表されるものと仮定する。
【００３１】
〔１−２〕実際の測定系
上述の理想的な測定系では、式（４）により、供試体の変位は、供試体に加えられる応力に対して直線となる。また、昇圧過程と降圧過程で供試体の変位は可逆的になる。しかしながら、耐火物の供試体に対し実際にピストン変位法により供試体に加える応力と変位の関係を測定すると、図２に示したような非可逆的な曲線が得られる。
【００３２】
図２は、耐火物の供試体に対してピストン変位法により供試体に加える荷重と変位の関係を測定した結果の一例を表す図である。
【００３３】
図２によると、供試体に加える荷重と変位の関係は非線形である。また、最初に供試体に荷重を加えていった場合の曲線と、２回目以降に応力を加えた場合の曲線とは大きく異なっている。一方、２回目以降の昇降圧試験で得られる各曲線は、完全には一致していないが、近い曲線を描く。これは、最初の昇圧過程では、供試体とピストンとの間やその他加圧機器内に存在するクリアランス（遊び）が押潰されたり、供試体表面の凹凸が潰れたり、供試体内部に存在するキャビテーションが圧潰されたりするなど、様々な非可逆的な変化が重畳していると推測される。
【００３４】
また、図２によると、１回目の降圧過程における下降曲線と、２回目の昇圧過程における上昇曲線が一致せず、２回目の昇圧過程の上昇曲線が１回目の降圧過程の下降曲線よりも左側（変位が小さい側）にある。このことから、供試体は瞬時弾性成分のほかに遅延弾性成分を含んでいると考えられる。
【００３５】
また、２回目以降の昇降圧試験で得られる各曲線は、試験回数を重ねるごとに圧力０における変位が徐々に右側（残留変位が大きい方向）にシフトする。これは、圧縮試験によって供試体に塑性変形（永久ひずみ）が発生するためであると考えられる。そこで、供試体のこのような複合的な振る舞いを記述するため、ここでは最も簡単なモデルとして、１つのマックスウェル要素（Maxwell element）と１つのフォークト要素（Voigt element）とを直列に結合した４要素粘弾性モデル（four-element viscoelastic model）を用いる。図３に４要素粘弾性モデルを示す。
図３のマックスウェル要素は、バネ(spring)Ｅｓとダッシュポット(dashpot)ηpとが直列に接続されたモデルである。ここで、ダッシュポットは、ねばい液中を抵抗の大きい板が上下するモデルである。一方、フォークト要素は、バネＥｖとダッシュポットηｖとが並列に結合したモデルである。バネ（Ｅｓ）は瞬時弾性要素を表す。ダッシュポット（ηp）は塑性変形要素を表す。また、フォークト要素（Ｅｖ，ηｖ）は遅延弾性要素を表す。
瞬時弾性要素では、フックの法則により、応力σと瞬時弾性ひずみεｉとの間には次式（９）の関係が成り立つ。
【００３６】
【数７】
2008111723.tif 000009
従って、応力の微小変化ｄσに対する瞬時弾性ひずみの微小変化ｄεｉは次式（１０）のように表される。
【００３７】
【数８】
2008111723.tif 000010
塑性変形要素では、ひずみの時間変化（ひずみ速度）は応力に比例する。塑性変形の粘性係数をηｐとすると、応力σと塑性変形ひずみεｐとの間には、次式（１１）の関係が成り立つ。
【００３８】
【数９】
2008111723.tif 000011
従って、微小時間ｄｔにおける塑性変形ひずみの微小変化ｄεｐは次のように表される。
【００３９】
【数１０】
2008111723.tif 000012
遅延弾性要素では、バネ（Ｅｖ）とダッシュポット（ηｖ）の変形（ひずみ）は等しく、応力は両者における値の和で与えられる。従って、次式（１３）の関係が成立する。
【００４０】
【数１１】
2008111723.tif 000013
ここで、Ｅｖは遅延弾性の弾性率、ηｖは遅延弾性の粘性係数、τｖ＝ηｖ／Ｅｖは遅延時間を表す。この遅延弾性要素によって、図２に見られるヒステリシス、すなわちクリープ挙動が生じる。
式（１３）をεｖについて解くことにより、遅延弾性ひずみεｖは次式（１４）のように表される。
【００４１】
【数１２】
2008111723.tif 000014
従って、微小時間ｄｔにおける遅延弾性ひずみの微小変化ｄεｖは次のように表される。
【００４２】
【数１３】
2008111723.tif 000015
図３より、供試体全体のひずみの微小変化ｄεｓは、瞬時弾性要素のひずみの微小変化ｄεｉ、塑性弾性要素のひずみの微小変化ｄεｐ、及び遅延弾性要素のひずみの微小変化ｄεｖの和で表される。
【００４３】
【数１４】
2008111723.tif 000016
また、作用・反作用の法則により、供試体に応力σｓが加わった場合、瞬時弾性要素、塑性弾性要素、及び遅延弾性要素のそれぞれに応力σｓが加わる。式（１０），（１２），（１５）を式（１６）に代入することにより、供試体全体のひずみの微小変化ｄεｓは、次式（１７）のようになる。
【００４４】
【数１５】
2008111723.tif 000017
供試体に加えられるσｓが一定の場合には、クリープ・コンプライアンスＪｃ（ｔ）は、式（１７）を積分することにより、次式（１８）のようになる。
【００４５】
【数１６】
2008111723.tif 000018
式（１８）の右辺第１項は瞬時弾性成分、第２項は塑性弾性成分、第３項は遅延弾性成分を表している。
【００４６】
式（１８）より、１／Ｅｓ＞＞１／Ｅｖの場合には、遅延弾性成分については無視することができる。遅延弾性成分が無視できる場合には、式（１７）より、供試体全体のひずみの微小変化ｄεｓは次式（１９）のようになる。
【００４７】
【数１７】
2008111723.tif 000019
さらに、供試体に加圧を行うピストンの弾性変形まで考慮すると、実際に測定される測定歪みの微小変化ｄεは次式（２０）のようになる。
【００４８】
【数１８】
2008111723.tif 000020
昇圧過程において、時刻ｔ＝０から時刻ｔ＝Ｔまでの間に供試体に加わる応力がσ１からσ２（σ１＜σ２）に関数σ（ｔ）に従って変化したとすると、この間に生じる測定ひずみの変化Δε（ｕｐ）は次式（２１）のようになる。
【００４９】
【数１９】
2008111723.tif 000021
式（２１）において、右辺第１項は瞬時弾性成分、第２項が塑性変形成分を表している。
一方、降圧過程において、時刻ｔ＝０から時刻ｔ＝Ｔまでの間に供試体に加わる応力がσ２からσ１に関数σ（Ｔ−ｔ）に従って変化したとすると、この間に生じる測定ひずみの変化Δε（ｄｏｗｎ）は次式（２２）のようになる。
【００５０】
【数２０】
2008111723.tif 000022
ここで、右辺第２項の積分は、変数変換ｔ’＝Ｔ−ｔを行った。
そこで、塑性変形成分の影響を取り除くために、昇圧過程における測定歪みの変化と降圧過程における測定ひずみの変化との絶対値平均をとり、これを平均ひずみΔεとする。平均ひずみΔεは次式のようになる。
【００５１】
【数２１】
2008111723.tif 000023
ここでΔεは対数ひずみであるが、Ｌｓ＞＞ΔＬｓの場合には近似的にΔＬｓ／Ｌｓとしてもよい。従って、平均変位ΔＬ＝ＬｓΔε＝（｜ΔＬｓ（ｕｐ）｜＋｜ΔＬｓ（ｄｏｗｎ）｜）／２＝（｜ＬｓΔε（ｕｐ）｜＋｜ＬｓΔε（ｄｏｗｎ）｜）／２は、次式のようになる。
【００５２】
【数２２】
2008111723.tif 000024
同一の物質から作られた同一断面積で長さが異なる２本の柱状の供試体について、上記平均変位ΔＬを測定し、それぞれΔＬ１，ΔＬ２とする。この平均変位ΔＬ１，ΔＬ２を式（８）に代入することによって、ピストンのひずみや塑性変形の影響を取り除いて、供試体を構成する物質の弾性率Ｅｓを正確に求めることができる。
【００５３】
〔２〕本発明の構成及び作用
本発明に係る圧縮試験方法の第１の構成は、柱状の供試体を加圧しその変位を加圧ピストンの変位を計測することによって測定することで当該供試体の材料の圧縮静弾性率を測定する圧縮試験方法であって、
同一の材料で作られた長さの異なる第１及び第２の供試体のそれぞれに対し、当該供試体に加える応力に対する変位の関係を測定する変位測定ステップと、
前記第１の供試体の長さＬ１と前記第２の供試体の長さＬ２の差（Ｌ１−Ｌ２）に応力差Δσｓを乗じた値Δσｓ（Ｌ１−Ｌ２）を、前記第１の供試体の応力差Δσｓに対する変位ΔＬ１と前記第２の供試体の前記応力差Δσｓに対する変位ΔＬ２との変位差（ΔＬ１−ΔＬ２）で除した値を、当該供試体の材料の圧縮静弾性率として算出する弾性率算出ステップと、を有することを特徴とする。
【００５４】
このように、同一の材料で作られた長さの異なる２つの供試体について測定変位ΔＬ１，ΔＬ２を測定し、この変位の差（ΔＬ１−ΔＬ２）、応力差Δσｓ、及び供試体の長さの差（Ｌ１−Ｌ２）から、Ｅ＝（Ｌ１−Ｌ２）Δσｓ／（ΔＬ１−ΔＬ２）により圧縮静弾性率Ｅの算出を行うことで、上述の式（８）で説明したように、実際の測定変位ΔＬ１，ΔＬ２に含まれるピストンの変位に起因する成分（Δσｓ／Ｇ）が除かれ、より正確に圧縮静弾性率Ｅを算出することが可能となる。
【００５５】
ここで、供試体の形状は柱状であればよくその断面形状は問わないが、供試体内部の応力をできるだけ均等にするためには、円柱形とするのが好ましい。供試体の材料に関しても、ここでは特に限定しない。
【００５６】
また、供試体に加える応力の範囲については、フックの法則が十分な精度で成り立つ範囲であればよい。
【００５７】
本発明に係る圧縮試験方法の第２の構成は、前記第１の構成において、前記変位測定ステップにおいて、前記第１の供試体に対して加える２つの異なる応力σｓ1，σｓ2（σｓ1＜σｓ2）の間での当該供試体の変位ΔＬ１と、前記第２の供試体に対して加える前記応力σｓ1，σｓ2の間での当該供試体の変位ΔＬ２とを測定し、
前記弾性率算出ステップにおいては、変位差（Ｌ１−Ｌ２）に応力差Δσｓ＝（σｓ2−σｓ1）を乗じた値Δσｓ（Ｌ１−Ｌ２）を、変位差（ΔＬ１−ΔＬ２）で除した値を、当該供試体の材料の圧縮静弾性率として算出することを特徴とする。
【００５８】
ここで、σｓ１，σｓ２については、必要な測定範囲に応じて任意に設定することができるが、低圧値σｓ１は０［Ｐａ］以上、σｓ２は供試体の破壊応力よりも小さい値とする。σｓ１＝０［Ｐａ］とすると、圧縮機器内のクリアランスが発生したり、供試体内のキャビティが復元したり、供試体の遅延弾性成分の影響が大きくなったりするため、低圧値σｓ１については、０［Ｐａ］よりも大きい値に設定することが好ましい。
【００５９】
本発明に係る圧縮試験方法の第３の構成は、前記第１又は２の構成において、前記供試体に加える応力を、前記供試体の圧縮強度以下の所定の圧力まで昇圧させた後減圧させる昇降圧過程を少なくとも１回以上行う誤差除去ステップを有し、
前記誤差除去ステップを行った後に、前記変位測定ステップ及び前記弾性率算出ステップを実行することを特徴とする。
【００６０】
このように、変位測定ステップ及び弾性率算出ステップを実行する前に、誤差除去ステップを行うことによって、供試体とピストンとの間やその他加圧機器内に存在するクリアランス（遊び）が押潰されたり、供試体表面の凹凸が潰れたり、供試体内部に存在するキャビテーションが圧潰されたりするなど、様々な非可逆的な変化が重畳して現れる誤差要因が除去される。従って、精度の高い弾性率の測定が可能となる。
【００６１】
本発明に係る圧縮試験方法の第４の構成は、前記第１乃至３の何れか一の構成において、前記変位測定ステップにおいては、前記第１及び第２の供試体のそれぞれに対して、
（１）当該供試体に対し加える応力をσｓ１からσｓ２（σｓ１＜σｓ２）に、時間区間［０，Ｔ］の所定の時間関数σｓ（ｔ）に従って時間Ｔで昇圧させるとともに、各応力σｓ１及びσｓ２において当該供試体の変位δＬ１(up)，δＬ２(up)を測定し、その差（δＬ２(up)−δＬ１(up)）を応力σｓ１，σｓ２の間での昇圧変位ΔＬ(up)として算出する昇圧過程測定ステップ；
（２）当該供試体に対し加える応力をσｓ２からσｓ１に、前記時間関数σｓ（ｔ）を時間反転させた関数σｓ（Ｔ−ｔ）に従って時間Ｔで降圧させるとともに、各応力σｓ２及びσｓ１において当該供試体の変位δＬ２(down)，δＬ１(down)を測定し、その差（δＬ２(down)−δＬ１(down)）を応力σｓ１，σｓ２の間での降圧変位ΔＬ(down)として算出する降圧過程測定ステップ；
（３）及び、前記昇圧変位ΔＬ(up)と前記降圧変位ΔＬ(down)との平均値を、応力σｓ１，σｓ２の間での当該供試体の変位ΔＬとして算出する平均変位算出ステップ；
の各ステップを実行することにより、第１の供試体の変位ΔＬ１及び第２の供試体の変位ΔＬ２を算出することを特徴とする。
【００６２】
このように、第１及び第２の供試体について、昇圧過程では応力σｓを時間関数σｓ（ｔ）に従って時間Ｔで昇圧させ、降圧過程では応力σｓをその時間反転関数σｓ（Ｔ−ｔ）に従って時間Ｔで降圧させ、昇圧変位と降圧変位の平均値ΔＬ１，ΔＬ２を算出し、この平均値を用いてＥ＝（Ｌ１−Ｌ２）Δσｓ／（ΔＬ１−ΔＬ２）により圧縮静弾性率Ｅの算出を行うことで、上記式（２１）〜（２４）で説明したとおり、塑性変形の影響をキャンセルさせることができる。また、供試体の遅延弾性成分の影響は、昇圧変位と降圧変位の平均値をとることにより小さくなる。従って、より精度の高い弾性率の測定が可能となる。
【００６３】
ここで、応力変化の時間関数σｓ（ｔ）の選び方は任意であるが、データ処理や制御を容易にするために、応力の変化が一定の線形関数とするのが好ましい。
【００６４】
本発明に係る圧縮試験方法の第５の構成は、柱状の供試体を加圧しその変位を加圧ピストンの変位を計測することによって測定することで当該供試体の材料の応力に対する変位の関係を測定する圧縮試験方法であって、前記供試体に加える応力を、前記供試体の圧縮強度以下の所定の圧力まで昇圧させた後減圧させる昇降圧過程を少なくとも１回以上行う誤差除去ステップと、圧縮試験を行う圧力範囲内で前記昇降圧過程を再度行い、昇圧過程及び減圧過程における前記供試体に加わる応力及び前記供試体の変位を測定する変位測定ステップと、を備えたことを特徴とする。
【００６５】
この構成によれば、装置誤差除去ステップにおいて、昇降圧過程を少なくとも１回以上行うことにより、供試体と加圧治具の接触面との間の微妙な凹凸や、接触状態、加圧治具の圧力によるひずみ、加圧装置の剛性などの影響による供試体に加える圧力と変位との関係曲線（以下「圧力・変位曲線」という。）の不可逆的な変位要素として現れる装置誤差が軽減乃至は除去される。そして、圧力・変位曲線の装置誤差要素を除去した後に変位測定ステップにおいて供試体に加えた圧力及び供試体の変位を、ピストン等の加圧治具を介して間接的に測定することにより、供試体の圧力と変位の関係を精度よく求めることが可能となる。
【００６６】
本発明に係る圧縮試験機の第１の構成は、加圧ピストンにより柱状の供試体の軸方向に加圧するとともに、加圧中に、当該供試体に加えた加圧力を検出するとともに、加圧ピストンの変位を検出することによって当該供試体の変位を測定する加圧測定装置と、
前記加圧測定装置の加圧制御、並びに加圧力及び供試体の変位の測定の制御を行う制御装置と、を備えた圧縮試験機において、
前記制御装置は、
加圧試験を行う第１及び第２の供試体の長さＬ１，Ｌ２、及び加圧試験を行う応力差Δσｓの値を設定する測定条件設定手段と、
前記加圧測定装置のピストンに第１又は第２の供試体が挟扼された状態において、当該供試体に加える応力に対する変位の関係を測定する変位測定手段と、
前記第１の供試体の長さＬ１と前記第２の供試体の長さＬ２の差（Ｌ１−Ｌ２）に応力差Δσｓを乗じた値Δσｓ（Ｌ１−Ｌ２）を、前記第１の供試体の応力差Δσｓに対する変位ΔＬ１と前記第２の供試体の前記応力差Δσｓに対する変位ΔＬ２との変位差（ΔＬ１−ΔＬ２）で除した値を、当該供試体の材料の圧縮静弾性率として算出する弾性率算出手段と、
を備えたことを特徴とする。
【００６７】
本発明に係る圧縮試験機の第２の構成は、前記第１の構成において、前記測定条件設定手段は、供試体に対して加える２つの異なる応力σｓ１，σｓ２（σｓ１＜σｓ２）を設定するものであり、
前記変位測定手段は、前記加圧測定装置のピストンに第１又は第２の供試体が挟扼された状態において、当該供試体に対して前記応力σｓ１，σｓ２の間での当該供試体の変位ΔＬｉ（ｉ＝１，２）を測定するものであり、
前記弾性率算出手段は、変位差（Ｌ１−Ｌ２）に応力差Δσｓ＝（σｓ２−σｓ１）を乗じた値Δσｓ（Ｌ１−Ｌ２）を、変位差（ΔＬ１−ΔＬ２）で除した値を、当該供試体の材料の圧縮静弾性率として算出することを特徴とする。
【００６８】
本発明に係る圧縮試験機の第３の構成は、前記第１又は２の構成において、前記加圧測定装置のピストンに挟扼された供試体の加圧試験を行うに先立ち、当該供試体に加える応力を、当該供試体の圧縮強度以下の所定の圧力まで昇圧させた後減圧させる昇降圧過程を少なくとも１回以上行う誤差除去手段を備えていることを特徴とする。
【００６９】
本発明に係る圧縮試験機の第４の構成は、前記第１乃至３の何れか一の構成において、前記変位測定手段は、
前記加圧測定装置のピストンに挟扼された供試体に対し加える応力をσｓ１からσｓ２に、時間区間［０，Ｔ］の所定の時間関数σｓ（ｔ）に従って時間Ｔで昇圧させるとともに、各応力σｓ１及びσｓ２において当該供試体の変位δＬ１(up)，δＬ２(up)を測定し、その差（δＬ２(up)−δＬ１(up)）を応力σｓ１，σｓ２の間での昇圧変位ΔＬ(up)として算出する昇圧過程測定手段；
当該供試体に対し加える応力をσｓ２からσｓ１に、前記時間関数σｓ（ｔ）を時間反転させた関数σｓ（Ｔ−ｔ）に従って時間Ｔで降圧させるとともに、各応力σｓ２及びσｓ１において当該供試体の変位δＬ２(down)，δＬ１(down)を測定し、その差（δＬ２(down)−δＬ１(down)）を応力σｓ１，σｓ２の間での降圧変位ΔＬ(down)として算出する降圧過程測定手段；
及び、前記昇圧変位ΔＬ(up)と前記降圧変位ΔＬ(down)との平均値を、応力σｓ１，σｓ２の間での当該供試体の変位ΔＬとして算出する平均変位算出手段；
を備えていることを特徴とする。
【００７０】
本発明に係る圧縮試験機の第５の構成は、加圧ピストンにより柱状の供試体の軸方向に加圧するとともに、加圧中に、当該供試体に加えた加圧力を測定するとともに、加圧ピストンの変位を計測することによって当該供試体の変位とを測定する加圧測定装置と、
前記加圧測定装置の加圧制御、並びに加圧力及び供試体の変位の測定の制御を行う制御装置と、を備えた圧縮試験機において、
前記制御装置は、前記加圧測定装置のピストンに挟扼された供試体の加圧試験を行うに先立ち、当該供試体に加える応力を、当該供試体の圧縮強度以下の所定の圧力まで昇圧させた後減圧させる昇降圧過程を少なくとも１回以上行う誤差除去手段を備えていることを特徴とする。
【００７１】
この構成によれば、装置誤差除去手段により、昇降圧過程を少なくとも１回以上行うことにより、上述したような圧縮試験機の加圧機構に起因する圧力・変位曲線の不可逆的な変位要素として現れる装置誤差が軽減乃至は除去される。そして、圧力・変位曲線の装置誤差要素を除去した後に変位測定手段により供試体に加えた圧力及び供試体の変位を、治具を介して間接的に測定することで、供試体の圧力と変位の関係が精度よく求めることが可能となる。
【００７２】
本発明に係る圧縮試験機のプログラムは、加圧ピストンにより柱状の供試体の軸方向に加圧するとともに、加圧中に、当該供試体に加えた加圧力と当該供試体の変位とを検出する加圧測定装置と、前記加圧測定装置の加圧制御、並びに加圧力及び供試体の変位の測定の制御を行うコンピュータと、を備えた圧縮試験システムにおいて、前記コンピュータに読み込んで実行することで、前記コンピュータを上記第１乃至５の何れか一の構成の圧縮試験機の制御装置として機能させることを特徴とする。
【００７３】
このプログラムによれば、コンピュータで実行することで、圧縮試験機を、先に述べた本発明に係る圧縮試験機として機能させることができる。
【発明の効果】
【００７４】
以上のように、本発明に係る圧縮試験方法及び圧縮試験機によれば、同一の材料で作られた長さの異なる２つの供試体について測定変位ΔＬ１，ΔＬ２を測定し、この変位の差（ΔＬ１−ΔＬ２）、応力差Δσｓ、及び供試体の長さの差（Ｌ１−Ｌ２）から圧縮静弾性率Ｅの算出を行うことで、実際の測定変位ΔＬ１，ΔＬ２に含まれるピストンの変位に起因する成分が除かれ、より正確に圧縮静弾性率Ｅを算出することが可能となる。
また、加圧治具を介して間接的に変位を測定した場合に、装置の機構に起因する圧力・変位曲線の不可逆的な変位要素として現れる装置誤差要素を誤差除去ステップにおいて除去した後に、変位測定ステップにおいて圧力・変位曲線の測定を行う。故に、供試体の変位を直接計測するのではなく加圧治具を介して間接的に測定する場合であっても、供試体の圧力と変位の関係を精度よく測定することができる。これにより、例えば、熱間における供試体の圧縮試験のように、供試体に変位検出センサを直接取り付けられない場合であっても、供試体の圧力・変位関係を精度よく行うことが可能となる。
また、昇圧過程では応力σｓを時間関数σｓ（ｔ）に従って時間Ｔで昇圧させ、降圧過程では応力σｓをその時間反転関数σｓ（Ｔ−ｔ）に従って時間Ｔで降圧させ、昇圧変位と降圧変位の平均値ΔＬ１，ΔＬ２を算出し、この平均値を用いて圧縮静弾性率Ｅの算出を行うことで、塑性変形の影響をキャンセルさせることができる。また、供試体の遅延弾性成分の影響は、昇圧変位と降圧変位の平均値をとることにより小さくなる。従って、より精度の高い弾性率の測定が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００７５】
以下、本発明を実施するための最良の形態について、図面を参照しながら説明する。
【実施例１】
【００７６】
図４は、本発明の実施例１に記載の圧縮試験機１の全体構成を表す図である。圧縮試験機１は、実際に試料に加圧を行い試料の変位を測定する機械的構成部分２と、測定の制御を行う制御構成部分３とから構成されている。尚、圧縮試験機１の機械的構成部分２に関しては、従来の圧縮試験機と同様に構成することができる。図４には、その一例が示されている。
【００７７】
機械的構成部分２は、プレス下板４、プレス上板５、支柱６、載荷台７、油圧ラムシリンダ８、油圧ラムピストン９、下部加圧ロッド１０、上部加圧ロッド１１、ロードセル１２、変位検出計１３、断熱気密容器１４、ヒータ１５、及び温度センサ１６を備えている。
【００７８】
プレス下板４は床面に圧縮試験機１を固定する土台部分を成す。プレス上板５は、圧縮試験機１の天井部分を成す。プレス下板４とプレス上板５とは、その左右側方で支柱６，６により強固に連結されている。
【００７９】
プレス下板４の上面中央部には、載荷台７が設置されている。一方、プレス上板５の下面中央部には、油圧ラムシリンダ８と油圧ラムピストン９が強固に固定されている。油圧ラムシリンダ８及び油圧ラムピストン９は、供試体ＴＰを加圧する押圧力を発生させる装置である。油圧ラムピストン９は、油圧ラムシリンダ８のバレル内を上下に移動する。また、油圧ラムシリンダ８のバレル上部とバレル下部には、作動液体に圧力を伝達するための加圧管９ａ，９ｂが連通されている。各加圧管９ａ，９ｂには、作動液体を加圧する加圧装置９ｃ，９ｄが設けられている。加圧装置９ｃ，９ｄが、それぞれ、バレル内上部及びバレル内下部の作動液体に圧力Ｐ１，Ｐ２を加えることで、油圧ラムピストン９に加圧力を発生させる。
【００８０】
載荷台７の上面中央には下部加圧ロッド１０が立設されている。また、下部加圧ロッド１０に対向して、油圧ラムピストン９の下面にはロードセル１２を介して上部加圧ロッド１１が設けられている。下部加圧ロッド１０の上面と上部加圧ロッド１１の下面と間には、円柱状の供試体ＴＰが挟扼される。また、下部加圧ロッド１０及び上部加圧ロッド１１は、窒化珪素及び炭化珪素の硬度の高い耐火部材で構成されている。
【００８１】
供試体ＴＰの上面は、上部加圧ロッド１１を介して油圧ラムピストン９により加圧される。また、供試体ＴＰの下面は、下部加圧ロッド１０を介して載荷台７で抑えられており、供試体ＴＰの下面には加圧力と同じ反力が加えられる。ロードセル１２は、油圧ラムピストン９により加えられる加圧力を検出する。
【００８２】
油圧ラムピストン９の底面と載荷台７の上面には、水平方向の延出部材１３ａ，１３ｂが延設されている。そして。この延出部材１３ａ，１３ｂの先端の間には、変位検出計１３が設置されている。変位検出計１３は、延出部材１３ａ，１３ｂの間隔を測定するゲージであり、ここではリニアゲージを使用している。これにより、上部加圧ロッド１１の上端と下部加圧ロッド１０の下端との距離の変位を精密に測定することができる。
【００８３】
上部加圧ロッド１１の下部と下部加圧ロッド１０の上部は、断熱気密容器１４で囲繞されており、断熱気密容器１４内は半気密状態とされている。この断熱気密容器１４には、給気管１４ａと排気管１４ｂが連通されている。給気管１４ａからは、アルゴン等の不活性ガスや窒素ガスなどが断熱気密容器１４内に送気される。また、断熱気密容器１４内の余分な気体は、排気管１４ｂから排出される。これにより、断熱気密容器１４内は常に不活性雰囲気に保つことが可能である。
【００８４】
また、断熱気密容器１４内には、供試体ＴＰの側面全体を取り囲むように、ヒータ１５が設けられている。また、供試体ＴＰの近傍の雰囲気温度を測定する温度センサ１６が設けられている。ヒータ１５は、供試体ＴＰの周囲の空気を加熱して、供試体ＴＰを過熱状態とする。これにより、供試体ＴＰを高温に加熱した状態での圧縮試験が可能となる。
【００８５】
一方、制御構成部分３は、制御ボード２１及びコンピュータ２２により構成されている。制御ボード２１は、加圧装置９ｃ，９ｄの加圧出力の制御、ロードセル１２による応力検出、変位検出計１３による変位検出、ヒータ１５による加熱制御、温度センサ１６による供試体ＴＰ近傍の温度検出などの制御を行う回路が搭載されている。また、コンピュータ２２は、プログラムに従って、制御ボード２１により各制御や測定の制御を実行する。
【００８６】
図５は、本発明の実施例１の圧縮試験機１の機能構成を表すブロック図である。図５において、機械的構成部分２及び制御構成部分３、並びに、ヒータ１５，ロードセル１２，温度センサ１６，加圧装置９ｃ，９ｄ，及び変位検出計１３は、図４の同符号の構成部分に対応している。
【００８７】
制御構成部分３は、機能的には、入力装置３１，測定条件設定手段３２，測定条件記憶手段３３，加熱制御手段３４，誤差除去手段３５，変位測定手段３６，測定結果記憶手段３７，弾性率算出手段３８，出力制御手段３９，及びディスプレイ４０を備えている。
【００８８】
入力装置３１は、使用者がコンピュータ２２に指示を入力する装置であり、キーボードやマウス等で構成される。
【００８９】
測定条件設定手段３２は、ディスプレイ４０に入力画面を表示して使用者に対し加圧試験の測定条件の入力を促すと共に、入力装置３１から入力された測定条件を測定条件記憶手段３３に格納する。測定条件記憶手段３３は、測定条件を一時的に記憶する部分であり、ＲＡＭやハードディスクなどにより構成される。
【００９０】
ここで、「測定条件」には、加圧試験における供試体ＴＰの加熱温度Θ、最大加圧時の圧力（以下「最大加圧力」という。）σｓ２、低圧における変位測定を行うときの圧力（以下「低圧測定点圧力」という。）σｓ１、加圧力を低圧にするときの最小加圧力σｓ０、装置誤差除去操作の繰り返し回数Ｎ、測定する２つの供試体ＴＰの長さＬ１，Ｌ２及びその断面積Ａなどのパラメータが含まれる。
【００９１】
加熱制御手段３４は、測定条件記憶手段３３に格納された加圧試験における加熱温度Θに従って、温度センサ１６の検出温度を参照してヒータ１５を制御することにより、供試体ＴＰの加熱制御を行う。
【００９２】
誤差除去手段３５は、ロードセル１２の検出する圧力を参照して加圧装置９ｃ，９ｄを制御することにより、供試体ＴＰに加える圧力を、最大加圧力σｓ２まで昇圧させた後、最小加圧力σｓ０まで減圧させる昇降圧過程を、Ｎ回実行する。ここで、Ｎは１以上の整数であり、適当な値に設定することができる。
【００９３】
変位測定手段３６は、供試体ＴＰを加圧しながら、圧力とそれに対する供試体ＴＰの変位を、ロードセル１２及び変位検出計１３で測定する制御を行う。
【００９４】
測定結果記憶手段３７は、変位測定手段３６により検出される測定データ及び圧縮静弾性率データを記憶する。
【００９５】
弾性率算出手段３８は、変位測定手段３６が出力する圧力及び変位のデータに基づき、供試体ＴＰの圧縮静弾性率を算出し、測定結果記憶手段３７に格納する。
【００９６】
出力制御手段３９は、弾性率算出手段３８により算出された圧縮静弾性率データを、ディスプレイ４０に出力する。
【００９７】
以上のように構成された本実施例に係る圧縮試験機１について、以下それによる圧縮試験方法について説明する。
【００９８】
図６は、圧縮試験方法の全体の流れを表すフローチャートである。ここでは、長さの異なる２つの供試体ＴＰ１，ＴＰ２に対する加圧試験を行うことにより、材料の圧縮静弾性率の測定を行う。
【００９９】
ステップＳ１において、測定条件設定手段３２は、ディスプレイ４０に測定条件設定画面を表示する。使用者は、この画面に従って、入力装置３１により圧縮試験の測定条件を設定する。測定条件が入力されると、測定条件設定手段３２は、それらの測定条件を測定条件記憶手段３３に保存する。
【０１００】
ここで、最大加圧力σｓ２は、供試体ＴＰの圧縮強度以下とする。供試体ＴＰの圧縮強度については、あらかじめ別途破壊試験などを行って測定しておく。
【０１０１】
そして、下部加圧ロッド１０と上部加圧ロッド１１の間に、長さＬ１の供試体ＴＰ１を設置する。
【０１０２】
ステップＳ２において、加熱制御手段３４は、測定条件記憶手段３３に保存された加熱温度Θに従って、ヒータ１５の通電制御を行う。これにより、供試体ＴＰ１は、温度Θに加熱された状態となる。
【０１０３】
ステップＳ３において、誤差除去手段３５は、加圧装置９ｃ，９ｄにより、供試体ＴＰ１に加える圧力を徐々に昇圧させる。そして、ロードセル１２により検出される圧力がσｓ２となった時点で昇圧を止める。次いで、ステップＳ４において、誤差除去手段３５は、加圧装置９ｃ，９ｄにより、供試体ＴＰ１に加える圧力を徐々に降圧させる。そして、ロードセル１２により検出される圧力がσｓ０となった時点で降圧を止める。このステップＳ３，Ｓ４の昇降圧過程を、以下「誤差除去処理」という。
【０１０４】
ステップＳ５において、誤差除去処理の繰り返し回数がＮ回に達していない場合は、再びステップＳ３に戻り、Ｎ回に達した場合には、次のステップＳ５に移行する。これにより、誤差除去処理は、最初に設定された繰り返し回数Ｎだけ反復して実行される。
【０１０５】
ステップＳ６において、変位測定手段３６は、加圧装置９ｃ，９ｄにより、ロードセル１２により検出される圧力がσｓ１となるまで、供試体ＴＰ１に加える圧力を一定の昇圧速度ｋ＝（σｓ２−σｓ１）／Ｔで昇圧させる。ステップＳ７において、変位測定手段３６は、変位検出計１３が検出する圧力σｓ１における供試体ＴＰ１の変位δＬｓ（ｕｐ）（σｓ１）を取り込み、測定結果記憶手段３７に保存する。ステップＳ８において、変位測定手段３６は、加圧装置９ｃ，９ｄにより、ロードセル１２により検出される圧力がσｓ２となるまで、さらに継続して一定の昇圧速度ｋで供試体ＴＰに加える圧力を昇圧させる。そして、ロードセル１２により検出される圧力がσｓ２となった時点で昇圧を止め、降圧に移る。ステップＳ９において、変位測定手段３６は、変位検出計１３が検出する圧力σｓ２における供試体ＴＰ１の変位δＬｓ（σｓ２）を取り込み、測定結果記憶手段３７に保存する。以上のステップＳ６〜Ｓ９の過程を以下「昇圧測定過程」という。
【０１０６】
ステップＳ１０において、変位測定手段３６は、加圧装置９ｃ，９ｄにより、ロードセル１２により検出される圧力がσｓ１となるまで、一定の降圧速度−ｋで供試体ＴＰに加える圧力を徐々に降圧させる。ステップＳ１１において、変位測定手段３６は、変位検出計１３が検出する圧力σｓ１における供試体ＴＰの変位δＬｓ（ｄｏｗｎ）（σｓ１）を取り込み、測定結果記憶手段３７に保存する。ステップＳ１２において、変位測定手段３６は、加圧装置９ｃ，９ｄにより、ロードセル１２により検出される圧力がσｓ０となるまで、さらに継続して一定の降圧速度−ｋで供試体ＴＰに加える圧力を降圧させる。そして、ロードセル１２により検出される圧力がσｓ０となった時点で降圧を止める。以上のステップＳ１０〜Ｓ１２の過程を以下「降圧測定過程」という。
【０１０７】
既に説明したように、一般に、同じ圧力σｓ１における供試体ＴＰの変位であっても、昇圧測定過程で測定される変位δＬｓ（ｕｐ）（σｓ１）と降圧測定過程で測定される変位δＬｓ（ｄｏｗｎ）（σｓ１）とは、同じ値にはならない。そこで、弾性率算出手段３８は、圧力σｓ１と圧力σｓ２との間の供試体ＴＰ１の平均変位ΔＬ１を、次式により計算し、その結果を測定結果記憶手段３７に格納する。
【０１０８】
【数２３】
2008111723.tif 000025
【０１０９】
ステップＳ１３において、供試体ＴＰの交換のために、加熱制御手段３４はヒータ１５への通電を遮断し、断熱気密容器１４内の温度を降温させる。また、弾性率算出手段３８は、ディスプレイ４０上に供試体ＴＰの交換を促す表示を行う。
【０１１０】
使用者は、断熱気密容器１４内の温度が十分に下がった後、供試体ＴＰ１を供試体ＴＰ２に取り替える。そして、圧縮試験機１は、今度は供試体ＴＰ２について、上記ステップＳ２〜Ｓ１２の操作を実行し、供試体ＴＰ２の平均変位ΔＬ２を式（２５）と同様に計算する。
【０１１１】
ステップＳ１４において、弾性率算出手段３８は、測定結果記憶手段３７に保存されたΔＬ１，ΔＬ２に基づいて、次式により供試体ＴＰの圧縮静弾性率Ｅｓを算出し、測定結果記憶手段３７に保存する。
【０１１２】
【数２４】
2008111723.tif 000026
【０１１３】
最後に、ステップＳ１５において、出力制御手段３９は、算出された圧縮静弾性率を、ディスプレイ４０に表示するし、加圧試験処理を終了する。
【０１１４】
以上の処理により、上部加圧ロッド１１，下部加圧ロッド１０の加圧による弾性変形の影響を除去し、供試体の塑性変形の影響も除去して、供試体を構成する物質の圧縮静弾性率Ｅｓを測定することができる。
【０１１５】
最後に、本発明に係る圧縮試験方法の精度検証を行うため、実際に耐火物材料を用いて圧縮静弾性率Ｅｓを測定した実験結果について説明する。
【０１１６】
（実験例）
精度検証試験には、供試体の材料として耐火物試料Ａを使用した。この耐火物試料Ａを成形し、長さ１００ｍｍ，半径１５ｍｍ（断面積７ｃｍ２）の円柱状の供試体ＴＰ１と、長さ１５０ｍｍ，半径１５ｍｍ（断面積７ｃｍ２）の円柱状の供試体ＴＰ２とを作成し、これらの供試体に対して常温において圧縮試験を行った。
【０１１７】
圧縮試験は、上記実施例１で説明した方法を用いて供試体に加える応力と供試体の変位との関係を測定するとともに、図７に示すように、供試体ＴＰの側面にひずみゲージ５０を貼着し、供試体ＴＰのひずみを直接測定した。
【０１１８】
図８は、実施例１の実施例１のピストン変位法により測定されたピストン荷重に対する変位検出計１３が検出する変位の関係である。図８（ａ）は長さ１００ｍｍの供試体ＴＰ１に対する測定結果を表し、図８（ｂ）は供試体ＴＰ２に対する測定結果を表す。図８（ａ），（ｂ）において、横軸はピストンに加えた荷重、縦軸は変位検出計１３で測定される変位である。また、図９は、ひずみゲージにより測定されたピストン荷重に対する変位の関係である。図８（ｂ）と図９の測定は、同じ供試体ＴＰ２に対して同時に測定したものである。尚、ひずみゲージの測定結果については、測定限界０．５ｍｍ以下のデータのみが示されている。
【０１１９】
図８から分かるように、最初、無加圧状態（荷重０ｋｇｆ）から最大荷重Ｆ２（＝７００ｋｇｆ）まで供試体ＴＰに荷重を一定の加圧速度１０ｋｇｆ／ｓｅｃで加えていくと大きな変位が生じる。これは、下部加圧ロッド１０や上部加圧ロッド１１のクリアランスの圧潰、供試体ＴＰの下部加圧ロッド１０，上部加圧ロッド１１との接触面の凹凸の潰れのほか、供試体ＴＰ内に存在するキャビティの圧潰などにより生じる塑性変形によるものと考えられる。最初の加圧時の大きな塑性変形は、図９に示したひずみゲージによる測定においても同様に見られる。
【０１２０】
尚、図９と図８（ｂ）とを比較すると、明らかにひずみゲージにより測定された変位のほうが、ピストン変位法により測定された変位に比べて小さい。これは、上述した下部加圧ロッド１０や上部加圧ロッド１１の影響によるものである。
【０１２１】
次に、最大荷重Ｆ２まで昇圧後、最小荷重Ｆ０（＝３５ｋｇｆ）まで一定の降圧速度−１０ｋｇｆ／ｓｅｃで降圧する。弾性により供試体ＴＰは降圧と共に伸長する。最小荷重Ｆ０まで降圧後、再び最大荷重Ｆ２まで一定の加圧速度１０ｋｇｆ／ｓｅｃで昇圧する。試験では、この昇降圧過程を３回行った。
【０１２２】
図８，図９より、１回目の降圧過程以降の昇降圧過程では、各昇圧過程はほぼ同じ軌跡を描き、各降圧過程はほぼ同じ軌跡を描く。これは、最初の昇圧過程で誤差要因となる塑性変形分が除去されたことによる。また、昇圧過程の軌跡に比べて降圧過程の軌跡は変位が大きい側となり（昇降圧過程にヒステリシスを有し）、各昇降圧過程の軌跡は、直線とはならず上に凸の曲線となる。これは、先に説明したように、供試体ＴＰに遅延弾性要素が含まれていることを表している。また、昇降圧過程を１回行う毎に、軌跡は変位が大きい側に僅かずつシフトしている。これは、供試体に塑性変形要素が含まれていることを表している。
【０１２３】
図８のピストン変位法により測定された測定値から、弾性率を計算するにあたり、低圧側荷重をＦ１＝５００ｋｇｆ，高圧側荷重をＦ２＝７００ｋｇｆとする。このとき、定圧側応力はσ１＝５００／（１．５２π）＝７０．７［ｋｇｆ／ｃｍ２］，高圧側応力はσ２＝７００／（１．５２π）＝９９．０［ｋｇｆ／ｃｍ２］となる。
【０１２４】
２回目の昇降圧過程において、ピストン変位法により各供試体について測定された変位と、変位から算出された圧縮静弾性率を（表１）に示す。
【０１２５】
【表１】
2008111723.tif 000027
【０１２６】
２回目の昇降圧過程において、ひずみゲージ法により各供試体について測定された変位と、変位から算出された圧縮静弾性率を（表２）に示す。図９の測定においては、荷重Ｆ＝７００ｋｇｆ，７００ｋｇｆのデータがとれていないため、代わりに、Ｆ１’＝１９５ｋｇｆ，Ｆ２’＝３９５ｋｇｆのデータを用いた。
【０１２７】
【表２】
2008111723.tif 000028
【０１２８】
上記測定結果から、各方法により得られる圧縮静弾性率は、ほぼ一致することが分かる。
【図面の簡単な説明】
【０１２９】
【図１】弾性体モデルでモデル化した測定系の概念図である。
【図２】耐火物の供試体に対してピストン変位法により供試体に加える荷重と変位の関係を測定した結果の一例を表す図である。
【図３】４要素粘弾性モデルを示す図である。
【図４】本発明の実施例１に記載の圧縮試験機１の全体構成を表す図である。
【図５】本発明の実施例１の圧縮試験機１の機能構成を表すブロック図である。
【図６】圧縮試験方法の全体の流れを表すフローチャートである。
【図７】供試体ＴＰへひずみゲージを取り付けた状態を表す図である。
【図８】実施例１の実施例１のピストン変位法により測定されたピストン荷重に対する変位検出計１３が検出する変位の関係である。
【図９】ひずみゲージにより測定されたピストン荷重に対する変位の関係である。
【図１０】ピストン変位法による圧縮静弾性率の測定を説明する図である。
【図１１】特許文献１記載の高温圧縮試験機を示す図である。
【符号の説明】
【０１３０】
１  圧縮試験機
２  機械的構成部分
３  制御構成部分
４  プレス下板
５  プレス上板
６  支柱
７  載荷台
８  油圧ラムシリンダ
９  油圧ラムピストン
９ａ，９ｂ  加圧管
９ｃ，９ｄ  加圧装置
１０  下部加圧ロッド
１１  上部加圧ロッド
１２  ロードセル
１３  変位検出計
１３ａ，１３ｂ  延出部材
１４  断熱気密容器
１４ａ  給気管
１４ｂ  排気管
１５  ヒータ
１６  温度センサ
２１  制御ボード
２２  コンピュータ
３１  入力装置
３２  測定条件設定手段
３３  測定条件記憶手段
３４  加熱制御手段
３５  誤差除去手段
３６  変位測定手段
３７  測定結果記憶手段
３８  弾性率算出手段
３９  出力制御手段
４０  ディスプレイ
ＴＰ  供試体
１００  高温圧縮試験機
１０１  真空槽
１０２  高温炉
１０３  ヒータ
１０４  ロードセル
１０５  継手
１０６  クロスヘッド
１０７  下部加圧治具
１０８  クロスヨーク
１０９  上部加圧治具
１１０，１１１，１１２，１１３  分割部材
１１４  上圧盤
１１５  補助圧盤
１１６  空洞
１１７  検出棒
１２０  接続部
１２１，１２２，１２３，１２４  分割部材
１２５  下圧盤
１２６  試料受台
１２７  保護カバー
１２８  検出棒
１３０  温度センサ
【図１】
2008111723.tif 000029
【図２】
2008111723.tif 000030
【図３】
2008111723.tif 000031
【図４】
2008111723.tif 000032
【図５】
2008111723.tif 000033
【図６】
2008111723.tif 000034
【図７】
2008111723.tif 000035
【図８】
2008111723.tif 000036
【図９】
2008111723.tif 000037
【図１０】
2008111723.tif 000038
【図１１】
2008111723.tif 000039