(57)【要約】【課題】  プローブと試料間に働く静電気力により、試料が移動することなく正確な位置を把握し、プローブで試料を観察、把持や解放などの操作することが可能な試料操作装置を提供する。【解決手段】  観測プローブ３と把持プローブ４からなる試料操作ピンセット７と、試料Ｓが載った基板Ｓｂを固定する試料台１４が、密閉できる筐体２１内に設置され、この基板表面が試料操作ピンセットよりも親水性が高いように処理し、湿度制御装置２２で筐体内を湿度を制御することで、試料や基板、試料操作ピンセット表面に水膜を形成した状態で、試料の把持、移動、脱離などの動作を行うようにした。【選択図】  図１
2008111735.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
密閉できる筐体と、
先端に探針を有する観測プローブと、
該観測プローブに所定の距離で隣り合わせて設けられた把持プローブと、からなる試料操作ピンセットと
試料戴置した基板を固定する試料台と、
前記試料操作ピンセットと前記試料台が、
前記筐体内に備えられ、
前記筐体内の湿度を制御する湿度制御装置と、
前記観測プローブの変位を検出する変位検出手段と、
該試料台と前記観測プローブまたは前記把持プローブとを、前記試料台表面に対して３次元方向に相対移動させる３次元移動手段と、を有し
試料操作ピンセットが前記基板よりも親水性が低くなるようにしたことを特徴とする試料走査装置。
【請求項２】
前記試料操作ピンセットは、導電性を有して接地されていることを特徴とする請求項１に記載の試料操作装置。
【請求項３】
前記試料台が、接地されていることを特徴とする請求項１に記載の試料操作装置。
【請求項４】
前記試料操作ピンセットは、撥水性処理した表面であることを特徴とする請求項１に記載の試料操作装置。
【請求項５】
前記把持プローブは、加熱部を有していることを特徴とする請求項１に記載の試料操作装置。
【請求項６】
前記試料台は、該試料台の温度を制御する試料台温度制御機構が備えたことを特徴とする請求項１に記載の試料操作装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料表面を走査することで基板や試料の表面形状や物性情報を収得し、基板上の試料（特定部位）を操作する試料操作装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子材料や有機材料等の試料を微小領域にて測定し、試料の表面形状の観察、物性情報等の計測を行なう装置として、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ；Atomic Force Microscope）や走査型トンネル顕微鏡等の走査型プローブ顕微鏡が知られている。また、この走査型プローブ顕微鏡は、３次元位置決め機構としても正確であることから、微小部分の加工装置としても様々な提案がされている。
走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の操作（マニピュレーション）への応用として、２本のプローブの間に試料を挿入し、試料を把持／解放するＡＦＭピンセットと呼ばれるものが考案されている。
【０００３】
このＡＦＭピンセットとして、走査型プローブ顕微鏡などに用いられるカンチレバーにおいて、１）シリコンからなるカンチレバーの先端に設けられた探針上に２本のカーボンナノチューブを取り付けたものや、２）カンチレバーとしてのガラスチューブにカーボンナノチューブを取りつけたもの、さらに３）シリコン基板よりＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）プロセスを用いてカンチレバー２本を作成したものなどが考案されている。
【０００４】
１）２）のピンセットは２本のカーボンナノチューブ探針の間に静電気を印加させることで２本のカーボンナノチューブの開閉をおこない、３）のピンセットは、２本のカンチレバーで把持するために櫛歯状の静電アクチュエータを構成したものや、カンチレバーの根元に電流を流し発熱によるシリコンの線膨張を拡大し駆動に使用しているが知られています。（例えば、非特許文献1を参照）
【非特許文献１】武川哲也、橋口原、民谷栄一等、「ナノ物質のマニピュレーシヨンを行う為のＡＦＭピンセットの開発」、電気学会論文誌Ｅ、Ｔｒａｎｓ．ＳＭ，Ｖｏｌ１２５，Ｎｏ．１１，２００５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
一般的にピンセットは、重力場で動作しており、試料は、自重あるいは、その他の付着力で基板の上に固定されており、ピンセットの把持力、及び引き上げる力が自重や付着力を上回った場合、試料の把持することができる。また、ピンセットからの脱離もピンセットの把持を開放すれば、試料は、自重によりピンセットから脱離し基板面に落下する。
【０００６】
ところが、例えば試料の大きさがおよそ直径３０μｍ以下のような微小な試料になると、試料の自重による効果と試料が受けるその他の付着力がほぼ均衡し、試料の把持や脱離などの動きは、複雑になってくる。
【０００７】
ＡＦＭピンセットは、直径３０μｍよりかなり小さな試料の把持や脱離など操作を目的とするため、重力以外の力の影響を大きく受けることになる。
【０００８】
特に、静電気力の影響は大きく、従来のＡＦＭピンセットでは、試料とカーボンナノチューブ探針などのプローブの間に働く静電気力により、試料が帯電しているために基板上を移動してしまい、把持が上手くいかないという問題があった。例えば、ガラス基板上のガラスビーズ（直径数μｍ）など試料の場合は、通常ガラスビーズは帯電しており、ＡＦＭピンセットで把持しようとしてプローブを近づけると、プローブとカラスビーズ間の静電気力により、プローブに吸着されたり、プローブから反発したりして位置を大きく変えてしまい、ＡＦＭピンセットでの把持や脱離など操作が極めて困難であった。
【０００９】
本発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その目的は、プローブと基板または試料間の静電気力を制御し、試料を散らすことなく正確に位置観察ができ、所定の試料を確実に把持または脱離できるようにできるようにすることである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、前記課題を解決するため、下記の手段を採用した。
本発明は、静電気力に起因する帯電等による、プローブと基板または試料等の電位を緩和するために、これらの表面を薄い水膜で覆い、また水膜の表面張力により、散乱しやすい試料を基板に固定し、ＡＦＭピンセットの試料の把持、脱離をより確実にしたものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の試料操作装置は、試料を戴置された基板が試料操作ピンセットより親水性が高くして、試料を戴置された基板及び試料操作ピンセットに水膜を形成することで、基板上の試料を散乱させることなく、確実に試料操作ピンセットで試料の把持及び脱離ができるようになった。
【００１２】
尚、以上述べた各構成は、本発明の趣旨を逸脱しない限り、互いに組み合わせることが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明に試料走査装置の第１実施形態を、図１から図２を参照して説明する。
【００１４】
本実施形態の試料走査装置の概略構成を示す図を図１に示す。
【００１５】
グローブボックスなどの密閉可能な筐体２１と、筐体２１内部の湿度を制御するための湿度制御装置２２が筐体２１外部に取り付けられている。
【００１６】
先端に探針１１を有し基板Ｓｂ上の試料Ｓの形状を観察すための導電性の観察プローブ３と、観察プローブ３と共に試料Ｓを把持する導電性の把持プローブ４と、観察プローブ３を振動させるための圧電体１２に固定され、圧電体１２を制御するために圧電体制御部２０が設けられている。また、試料台１４上に基板Ｓｂを載置し、その基板Ｓｂに操作する対象物となる試料Ｓが配置されている。
【００１７】
本実施形態では、試料操作ピンセット７となる観察プローブ３と把持プローブ４は、プローブの長さを変えることで、共振周波数が異なるように設定され、さらに、観察プローブ３と把持プローブ４は電気的に絶縁されている。
【００１８】
尚、共振周波数を可変するために、プローブの幅や厚さなどを変えることでもよい。
【００１９】
観察プローブ３と把持プローブ４に対向配置された試料（サンプル）Ｓを載置する試料台１４と、観察プローブ３あるいは把持プローブ４と試料台１４とを試料表面に平行なＸＹ方向に相対移動させる走査手段としてのＸＹスキャナと、試料表面に垂直なＺ方向に相対移動させる第二走査手段としてのＺスキャナがあり、これらを一体型にした３次元移動手段となるＸＹＺスキャナ１３とそのスキャナを制御するためのＸＹ走査系とＺサーボ系を含む、走査制御手段となるＸＹＺ一体型スキャナコントローラー１８が備えられている。
【００２０】
尚、本実施形態ではＸＹＺの３軸方向に相対移動させために、試料台側に設けたピエゾ素子を用いたＸＹＺスキャナを用いているが、これをプローブ側や、またはＸＹスキャナとＺスキャナなどに分離して設けることでもよい。
【００２１】
さらに、光てこ方式と呼ばれる、レーザ光を生じるレーザ光源１６と、観察プローブ３の裏面で反射したレーザ光を検出して観察プローブ３の変位を検出する２分割または４分割したフォトダイオードなどの光検出器１５とからなる変位測定手段１７を備えている。
【００２２】
尚、本実施形態のような光てこ方式ではなく、観測プローブ３にピエゾ抵抗体を備え、観測プローブの変位をこのピエゾ抵抗体の変位として求める、自己検知型プローブと呼ばれる方式を用いてもよい。
【００２３】
また、本実施形態の試料操作装置における、観察プローブ３あるいは把持プローブ４付近の拡大した概略構成を示すブロック図を図２に示す。
【００２４】
本実施形態の観察プローブ３あるいは把持プローブ４の先端は、約４μｍの離れて開いた状態になっており、観測プローブ３と把持プローブ４の先端は、導電性を有しアースに接地されている。
【００２５】
試料把持のために観察プローブ３と把持プローブ４を閉じる方法について説明する。シリコン（Ｓｉ）からなる把持プローブ４の根元のヒンジ部に熱アクチュエータとなる加熱部５が設けられている。加熱部５は、他の部分より細い形状であるために、加熱部５に通電加熱することにより、加熱部５の線膨張により把持プローブ４が観察プローブ３側方向へ回転すること閉じることができる。また、加熱部５への通電加熱を制御するための加熱電源６が接続されている。
【００２６】
さらに、圧電体制御部２０、加熱電源６、ＸＹＺ一体型スキャナコントローラー１８、光検出器１５などを制御する制御装置８が設けられている。
【００２７】
以下に、基板Ｓｂおよび観測プローブ３と把持プローブ４の表面処理について説明する。
【００２８】
本実施形態では、基板Ｓｂとして平坦性が良く、かつ親水性が良い、シリコン（Ｓｉ）基板の表面を薄く酸化させシリコン酸化膜（ＳｉＯ2）を形成したものを用いた。観測プローブ３と把持プローブ４は、基板Ｓｂよりさらに撥水性にするために、シリコン（Ｓｉ）からなる両プローブの先端をフッ酸に浸し、水素ターミネイトされた表面を作成している。さらに、観測プローブ３と把持プローブ４の耐久性を増すため、両プローブ表面にテフロン（商標登録番号第４６５６０５号など）などのフッ素樹脂でコーティングしている。これらの表面処理で基板Ｓｂは試料操作ピンセット７となる観測プローブ３と把持プローブ４よりも親水性が高くなるようにする。
【００２９】
図３に湿度発生装置の概略構成図を示す。湿度制御装置２２に乾燥空気あるいは乾燥窒素を流すために乾燥ガス源２５が取り付けられ、湿度制御装置２２内に備えられた蒸気発生器２４とミキサー２３に導入される。
【００３０】
蒸気発生器２４には蒸留水が貯水されており、乾燥空気あるいは乾燥窒素が通過することで、蒸気を含んだ空気や窒素ガスにして、ミキサー２３に導入する。
【００３１】
ミキサー２３では、乾燥ガス源２５から乾燥空気あるいは乾燥窒素と、蒸気発生器２４からの高湿度の空気あるいは窒素ガスを混合して、所定の湿度に制御した後に、筐体２１に導入できるようにしている。
【００３２】
次に、本実施形態に係る試料操作装置における、基板上の試料を把持や脱離する方法を以下に示す。
【００３３】
まず、筐体２１内の試料台１４に試料Ｓを載せた基板Ｓｂが設置され、試料Ｓや基板Ｓｂ表面、さらに観測プローブ３と把持プローブ４の表面に水膜を形成するために、筐体２１内の湿度がたとえば７０％になるように、湿度制御装置２２から水蒸気を導入する。
【００３４】
水膜が形成した状態で数分間放置する。
【００３５】
この形成された水膜により、観測プローブ３と把持プローブ４の把持動作を容易にすることができる。まず、試料Ｓと基板Ｓｂを包み込んだ水膜により、試料Ｓに局在した電荷をシールドし、試料表面と試料周辺の電位差を低くすることができる。そして、試料台１４がアースに接地されていることで、この電位は、極めて小さくなる。一方、観測プローブ３と把持プローブ４の表面に形成された水膜は、観測プローブ３と把持プローブ４がほぼアース電位になり、試料Ｓと観測プローブ３あるいは把持プローブ４間の静電気力の作用はきわめて弱くなる。さらに、試料Ｓと基板Ｓｂ間に水のメニスカスが生じ、このメニスカスの表面張力により、試料を基板に吸引する方向に働き、試料の基板上での散乱を軽減することができる。
【００３６】
水膜の厚さをモニターする目的で、試料操作ピンセット７の観察プローブ３を用い、基板をコンタクトモードのフォースディスタンスカーブを測定し、観測用プローブが基板から離れるときのジャンプ（湿度が高いとこのジャンプが大きくなる）を記録する。
【００３７】
観測用プローブで、基板上の試料を観察し、把持する試料位置を割り出し、観測用と
把持用プローブの間に把持される試料が来るように位置あわせを行う。
【００３８】
次に、加熱電源６により把持プローブ３の加熱部５を加熱して、把持プローブ３の温度を上げて、それにより把持プローブを変位させて、観測プローブ３と把持プローブ間が閉じるようにする。これにより、試料Ｓを保持する。
【００３９】
そして、観測プローブ３と把持プローブ４で試料Ｓを把持した状態で、ＸＹＺスキャナ１３を用いて基板Ｓｂ表面に垂直方向のＺ方向に移動させ、試料Ｓを基板Ｓから引き離せる位置まで観測プローブ３と把持プローブ４を基板Ｓｂ表面に対して相対的に離す。さらに、その高さを保持しながら、ＸＹＺスキャナ１３を用いて基板Ｓｂ表面に水平なＸＹ方向に観測プローブ３と把持プローブ４を基板Ｓｂ表面に対して相対的に所定の位置まで移動させる。
【００４０】
そして、ＸＹＺスキャナ１３を用いて基板Ｓｂ表面に垂直方向のＺ方向に、試料Ｓを基板Ｓから接触または接近した位置まで観測プローブ３と把持プローブ４を基板Ｓｂ表面に対して相対的に接近させる。この時、変位測定手段１７を用いて観測プローブ３の変位を測定することで、観測プローブ３と基板Ｓｂ間の距離を検出して、所定の位置でＸＹＺスキャナ１３の動作を停止するようにする。
【００４１】
次に、加熱部５の加熱を止めて、観測プローブ３と把持プローブ４の間隔を開けると、基板Ｓｂより観測プローブ３と把持プローブ４が撥水性になっているため、試料Ｓは基板Ｓｂとの密着性が強いために、基板Ｓｂ側に移動し、観測プローブ３と把持プローブ４から試料Ｓを脱離させる。
【００４２】
試料脱離後、ＸＹＺスキャナ１３を用いて観測プローブ３と把持プローブ４を引き上げ、筐体２１内に湿度制御装置２２から乾燥空気あるは乾燥窒素を導入し、湿度を下げる。
【００４３】
上記のようにして、本願発明に係る試料走査装置の試料の把持、移動、脱離などの一連動作が終了する。
【００４４】
尚、本実施形態では、加熱部５を加熱して、試料Ｓを連続的に把持している際に、観測プローブ３と把持プローブ間が完全の閉じる加熱電源からの電圧の１/４〜１/２程度を把持プローブ４に連続的あるいはパルス的に印加することによって把持プローブ先端温度を管理できるようにした。
【００４５】
尚、試料台１４を加熱または冷却できる試料台温度制御機構を設けて、基板や試料の温度を制御することでも良い。その際に、試料台の加熱は試料台１４に試料台用ヒータを埋め込み、冷却は試料台１４の下部にペルチエ素子を設置すれば可能である。
【００４６】
この試料台の加熱や冷却機構により、プローブ及び試料の温度を上昇させて、水膜を薄くしたり、基板や試料の温度を降下させて水膜を厚くしたりすることが可能となり、所定の水膜を形成しやすくなるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本実施形態の試料走査装置の概略構成図である。
【図２】本実施形態の試料操作装置の試料操作ピンセット付近の拡大した概略構成を示すブロック図である。
【図３】湿度発生装置の概略構成図である。
【符号の説明】
【００４８】
３  観測プローブ
４  把持プローブ
５  加熱部
１４  試料台
１３  ＸＹＺスキャナ（３次元移動手段）
２１  筐体
２２  湿度制御装置
Ｓ  試料
Ｓｂ  基板
【図１】
2008111735.tif 000003
【図２】
2008111735.tif 000004
【図３】
2008111735.tif 000005