(57)【要約】【課題】トナー中の離型剤の分散性の向上、感光体へのフィルミングの防止、及び耐久性の改善を可能とするトナーの製造方法を提供すること。【解決手段】結着樹脂、着色剤及び離型剤を含有し、前記離型剤の量が前記結着樹脂１００質量部に対して３〜２０質量部である原料混合物を、オープンロール型混練機により溶融混練する工程、前記混練物を切り出す工程、及び切り出された混練物を、延伸せずに水と接触させて冷却する工程を具備することを特徴とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
結着樹脂、着色剤及び離型剤を含有し、前記離型剤の量が前記結着樹脂１００質量部に対して３〜２０質量部である原料混合物を、オープンロール型混練機により溶融混練する工程、前記混練物を切り出す工程、及び切り出された混練物を、延伸せずに水と接触させて冷却する工程を具備することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
【請求項２】
トナーの重量平均粒子径（Ｄ５０）が７μｍ未満であることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項３】
前記水による冷却は、切り出された混練物の温度が前記離型剤の融点以下になるように行われることを特徴とする請求項１又は２に記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項４】
前記オープンロール型混練機は、連続式２本ロールミル、連続式３本ロールミル、及びバッチ式ロールミルからなる群から選ばれた１種であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の電子写真用トナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真用トナーの製造方法に係り、特に離型剤が高度に分散した電子写真用トナーを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真方式による画像形成は、一般に、帯電させたトナーにより静電荷像を現像して可視化し、現像により得られたトナー像を用紙に転写し、定着することにより行われる。このような画像形成に用いられるトナーの製造方法としては、粉砕法、重合法等があるが、一般には粉砕法が主流を占めている。
【０００３】
粉砕法の一般的な製造方法は、結着樹脂、着色剤、離型剤、及び荷電制御剤等の原料を乾式で混合した後、２軸押出機などで溶融混練し、冷却固化した後に粗粉砕を行い、混練粗砕物を得る。その後、ジェットミルなどで微粉砕を行い、適切な粒度分布になるように分級機で粒度調整を行う。更にシリカなどと一緒に混合機で混合することで表面処理を行い、トナーを得るものである。
【０００４】
近年、省電力化、小型化のため、かつボールペンなどによる書き込みや、スタンプの捺印、付箋紙の貼付等が可能な画像を得るために、定着オイルを塗布しない定着器を備える電子写真方式の画像形成装置が使用されるようになっている。そのような画像形成装置に使用されるトナーは、離型剤を多量に含むため、トナー中の離型剤の分散性を向上させることが必要である。トナー中に離型剤が均一に分散しない場合には、ブレードに離型剤が融着して、画像に白筋が発生したり、感光体へのフィルミングが発生してしまう。
【０００５】
このようなトナー中への離型剤の分散性を向上させ、ブレードへの離型剤の融着、感光体へのフィルミングを防止するトナーの製造方法として、従来、様々なトナー混練方法を用いるもの、２軸押出し混練機や連続式オープンロール、バッチ式ロールミル、加圧ニーダー、バンバリンミキサーなどの様々な混練装置を用いるものが提案されている。
【０００６】
また、低温での混練を行う方法、混練後に急速冷却を行う方法や装置が提案されている(例えば、特許文献１〜５参照)。しかし、これらの方法及び装置によっても、未だ効果的にトナー中の離型剤の分散性の向上、感光体へのフィルミングの防止、及び耐久性の改善を図ることができなかった。
【特許文献１】特許第３３６６５７７号公報
【特許文献２】特許第３４０９１００号公報
【特許文献３】特開２００５−７７９２８号公報
【特許文献４】特願２００２−３０５７９９号公報
【特許文献５】特開２００４−２１０１０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、以上のような事情の下になされ、トナー中の離型剤の分散性の向上、感光体へのフィルミングの防止、及び耐久性の改善を可能とするトナーの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため、本発明の一態様は、結着樹脂、着色剤及び離型剤を含有し、前記離型剤の量が前記結着樹脂１００質量部に対して３〜２０質量部である原料混合物を、オープンロール型混練機により溶融混練する工程、前記混練物を切り出す工程、及び切り出された混練物を、延伸せずに水と接触させて冷却する工程を具備することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法を提供する。
【０００９】
このような電子写真用トナーの製造方法において、製造されたトナーの重量平均粒子径（Ｄ５０）が７μｍ未満であることが望ましい。
【００１０】
また、水による冷却は、切り出された混練物の温度が前記離型剤の融点以下になるように行われることが望ましい。
【００１１】
原料混合物の混練に用いられるオープンロール型混練機としては、連続式２本ロールミル、連続式３本ロールミル、及びバッチ式ロールミルからなる群から選ばれた１種を用いることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によると、混練物を圧延することなく水と接触させて冷却しているため、混練により分散した離型剤が再凝集することがなく、その結果、離型剤の分散性に優れ、感光体へのフィルミングが防止され、かつ耐久性が改善された電子写真用トナーを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、図面を参照して、発明の実施の形態について説明する。
【００１４】
本発明の一実施形態に係るトナーの製造方法は、結着樹脂、着色剤、及び所定量の離型剤を含む原料混合物をオープンロール型混練機により溶融混練し、混練物を切り出し、水と接触させて冷却し、粉砕し、粉砕物を分級することにより行われる。
【００１５】
結着樹脂、着色剤、及び離型剤を含むトナー原料は、最初に、混合機により混合される。混合機としては、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、Ｖ型ブレンダー、ナウターミキサー等、任意のものを用いることが出来る。
【００１６】
原料混合物は、次いでオープンロール型混練機に供給され、そこで混練される。オープンロール型混練機としては、連続式２本ロールミル、連続式３本ロールミル、バッチ式ロールミル等を挙げることが出来る。
【００１７】
図１及び図２は、オープンタイプの連続式２本ロールミルを示す正面図及び側面図である。オープンタイプの連続式２本ロールミルは、オープンタイプの平行に配置された二本のロール１２，１３と、混練物が排出される排出部１４とを具備している。ロール１２，１３の表面には、混練物を輸送するためのらせん状の溝が形成されている。
【００１８】
ロール１２，１３の間に供給された原料混合物は、ロール１２，１３の表面に巻き付いた状態で、ロール１２，１３の回転により繰り返し圧縮され、混練され、ロール１２，１３の表面の溝によって排出部１４側に移動し、そこから混練物が排出される。
【００１９】
連続式２本ロールミルの排出部１４には、ロールカッターが配置されており、このロールカッターにより、混練物は所定の寸法に切り出される。
【００２０】
上記所定の寸法に切り出された混練物は、次いで、冷却水を収容する水槽１５内に浸漬され、急冷される。この急冷により、例えば、温度９０〜１８０℃の切り出された混練物は、常温以下に温度が降下するように冷却される。水槽１５内へは、冷却器を備えた循環装置（図示せず）により、常温、例えば２５℃の水が供給され、混練物の冷却により暖められ、冷却器に戻される。
【００２１】
このように急冷された混練物は、搬送コンベア１６により水槽１５から搬送され、通常のトナーの製造に用いられる方法に従って、粉砕され、所定の粒度に分級されて、電子写真用トナーが得られる。
【００２２】
粉砕手段及び分級手段は、特に限定されず、通常のトナーの製造に用いられるものを採用することが出来る。
【００２３】
以上のようなトナーの製造方法では、原料混合物の混練にオープンタイプの連続式２本ロールミルを用いるとともに、混練物が水との接触により急冷されている。そのため、連続式２本ロールミルの強いせん断力により、離型剤が混練物中に均一に分散されるとともに、水との接触による急冷のため、離型剤が再凝集することなく、結着樹脂中に高度に分散される。
【００２４】
特に、急冷を従来の方法のように圧延を用いることなく行っているため、圧延により離型剤が圧延方向に配向し、白スジを発生させる等の不具合が生ずることがない。また、切り出された混練物は水との接触により水で濡れているため、帯電が生ずることがなく、その後の取り扱いが容易であるという利点がある。
【００２５】
なお、切り出された混練物の水との接触による冷却は、上述のように、冷却水を収容する水槽１５内に浸漬されることに限らず、水を噴霧することにより行うことも可能である。
【００２６】
本発明の一実施形態において、原料混合物は、例えば、１００質量部の結着樹脂に対し、３〜２０質量部の離型剤を含む。原料混合物中の離型剤の量が３質量部未満では、離型剤を添加する効果が得にくくなり、２０質量部を越えると、ブレード上へのトナーの融着が生じやすくなり、トナーの耐久性が劣化してしまう。
【００２７】
結着樹脂としては、公知のものを含む広い範囲から選択することができる。具体的には、ポリスチレン、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、およびスチレン−ブタジエン共重合体などのスチレン系樹脂をはじめ、飽和ポリエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、クマロン樹脂、キシレン樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂などが例示でき、これらの樹脂を二種類以上組み合わせて用いてもよい。なお、これらの樹脂のうち、ポリエステル系樹脂が好ましい。
【００２８】
離型剤としては、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、パラフィン等の極性の低いもの或いはカルナバワックス、エステル系等の極性の高いものを挙げることが出来る。また、エマルジョンタイプのカルボキシル基変性ポリオレフィンとして、エチレン、プロピレン、ブテン−１、ペンテン−１等のオレフィン単位を骨格としてカルボキシル基を有するように変性され、かつアンモニアまたはアミンでカルボキシル基の少なくとも一部が中和されたポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等を使用することも可能である。これらのワックスのうち、カルナバワックスが好ましい。
【００２９】
以下、本発明の実施例及び比較例を示し、本発明について更に具体的に説明する。
【００３０】
最初に、以下の実施例及び比較例で用いた耐久性並びに感光体フィルミングの評価方法、及びワックス分散径の測定方法について説明する。
【００３１】
試験１−耐久性
非磁性一成分現像装置「カシオページプレストＮ−５」（カシオ計算機（株）製：カラープリンタ毎分２９枚（Ａ４横）機、プロセススピード１２９ｍｍ／ｓｅｃ）にトナーを実装し、通常環境（２５℃、５０％ＲＨ）において、普通紙（ＸＥＲＯＸ−Ｐ紙Ａ４サイズ）を用いて、５％印字画像を１８，０００枚連続印字し、ブレードへのワックスの融着による白スジの発生枚数を評価した。
【００３２】
試験２−感光体フィルミング
試験１において、感光体フィルミングが発生したかどうかを目視にて判定した。
【００３３】
試験３−ワックス分散径
トナー中のワックス粒子を透過型電子顕微鏡（２５００倍）にて２００個程度観察して、ワックスの平均粒径を算出した。なお、観察されたワックスの形状が楕円状になっているため、以下の式に基づいて平均粒径を算出した。
【００３４】
ワックス平均粒径（μｍ）
＝［Σｎ（１／２）ａ・（１／２）ｂ］／［Σｎ（１／２）（ａ＋ｂ）］
ａ：ワックス粒子の長径（μｍ）
ｂ：ワックス粒子の短径（μｍ）
ｎ：ワックス粒子の測定個数
実施例１〜４、比較例１，２
下記表１に示す配合の原料混合物１．５ｋｇをヘンシェルミキサー（有効容量：１０リットル）により、羽根回転数２５００回転／分にて１分間予備混合した。得られた原料混合物を、２二軸押出混練機（池貝（株）製、商品名：ＰＣＭ−３０）により押し出し混練した後、混練物を、図１に示すような水槽を備えたオープンロール型連続混練機（三井鉱山（株）製、商品名：ニーデックス）に供給して連続混練を行い、混練物を排出側でロールカッターにより連続的に切り出し、帯状の混練物とし、この帯状の混練物をそのまま水槽中に投入し、急冷した。
【００３５】
急冷された混練物をフェザーミル（（株）ホソカワミクロン製、ＦＭ−１））にて粉砕し、更に衝突板式粉砕機にて微粉砕した後、気流式分級機で分級を行ない、重量平均粒径約９μｍの着色微粒子を得た。
【００３６】
得られた着色微粒子１００質量部に外添剤として、「Ｒ９７２」（日本アエロジル（株）製：疎水性シリカ）を２質量部添加し、ヘンシェルミキサーで混合し、トナーを得た。
【００３７】
なお、使用したオープンロール型連続混練機は、ロール外径０．１４〔ｍ〕、有効ロール長０．８〔ｍ〕のものである。
【００３８】
得られたトナーを「ページプレストＮ５」（カシオ計算機（株）製）に実装し、オイル塗布ユニットを取り外して画像印刷を行った。
【００３９】
比較例３−８
下記表１に示す配合の原料混合物を用い、水槽を備えない通常のオープンロール型連続混練機（三井鉱山（株）製、商品名：ニーデックス）を用い、切り出された帯状の混練物を室温まで自然冷却して粉砕工程に供したこと以外は、実施例１〜４、比較例１，２と同様にしてトナーを製造し、同様に画像印刷を行った。
【表１】
2008083598.tif 000003
【００４０】
以上の実施例１〜４、比較例１〜８について、耐久性及び感光体フィルミングを評価し、ワックス分散径を求めた。それらの結果を下記表２に示す。
【表２】
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【００４１】
上記表２から、以下のことがわかる。即ち、本発明の範囲内の実施例１〜４では、ワックスの分散径が１．１μｍ以下と小さく、ブレードへのワックスの融着による白スジの発生は少なく、感光体フィルミングは認められなかった。
【００４２】
これに対し、ワックスの量が２５質量部と多い比較例１では、ワックスの分散径が１．４μｍと大きく、ワックスの量が３０質量部と多い比較例２では、ワックスの分散径が２．０μｍと大きいだけでなく、ブレードへのワックスの融着による白スジは、１０００枚で発生し、感光体フィルミングも認められた。
【００４３】
また、混練物を自然冷却した比較例３及び４では、ワックスの分散径が１．４μｍ、１．８μｍと大きく、比較例５ではワックスの分散径が２．５μｍと大きいだけでなく、ブレードへのワックスの融着による白スジの発生は、１０００枚で発生し、感光体フィルミングも認められ、比較例６では、ワックスの分散径が４．４μｍと極めて大きく、ブレードへのワックスの融着による白スジの発生は、７００枚で発生し、感光体フィルミングも認められた。更に、混練物を自然冷却するとともに、ワックスの量が２５質量部、３０質量部と多い比較例７，８では、ワックスの分散径が４．５μｍ、４．６μｍと大きく、ブレードへのワックスの融着による白スジは、それぞれ２５１枚、２５２枚で発生し、感光体フィルミングも認められた。
【００４４】
以上の実施例と比較例の比較から、離型剤の量を結着樹脂１００質量部に対して３〜２０質量部とし、混練部を水により急速冷却することにより、ワックスの分散径の縮小化が達成されるとともに、白スジの発生及び感光体フィルミングが防止されることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明の一実施形態に用いる水槽を備えたオープンロール型連続混練機を示す正面図。
【図２】本発明の一実施形態に用いる水槽を備えたオープンロール型連続混練機を示す側面図。
【符号の説明】
【００４６】
１２，１３…ロール、１４…排出部、１５…水槽、１６…搬送コンベア。
【図１】
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【図２】
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