(57)【要約】  【課題】  ＳｉＣで被覆された多孔質黒鉛部材におけるＳｉＣ被覆のピンホールの有無を簡便かつ確実に判定することを可能にした新規な判定方法を提供する。  【解決手段】  ＳｉＣで被覆された多孔質黒鉛部材と当初量の液体とを密閉収納部材に室温で密閉収納する工程と、前記多孔質黒鉛部材及び液体を密閉収納した密閉収納部材を加熱し前記液体を蒸気とする工程と、前記加熱工程終了後前記密閉収納部材を室温まで冷却する工程と、前記密閉収納部材内の液体を回収する工程と、前記液体の当初量と回収した液体の回収量を比較する工程と、を含み、前記液体の回収量が該液体の当初量よりも減少している場合はＳｉＣ被覆にピンホールが存在すると判定し、前記液体の回収量が該液体の当初量よりも減少していない場合はＳｉＣ被覆にピンホールが存在しないと判定するようにした。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＣで被覆された多孔質黒鉛部材と当初量の液体とを密閉収納部材に室温で密閉収納する工程と、前記多孔質黒鉛部材及び液体を密閉収納した密閉収納部材を加熱し前記液体を蒸気とする工程と、前記加熱工程終了後前記密閉収納部材を室温まで冷却する工程と、前記密閉収納部材内の液体を回収する工程と、前記液体の当初量と回収した液体の回収量を比較する工程と、を含み、前記液体の回収量が該液体の当初量よりも減少している場合はＳｉＣ被覆にピンホールが存在すると判定し、前記液体の回収量が該液体の当初量よりも減少していない場合はＳｉＣ被覆にピンホールが存在しないと判定することを特徴とするＳｉＣで被覆された多孔質黒鉛部材におけるＳｉＣ被覆のピンホール有無判定方法。
【請求項２】
前記液体が水であることを特徴とする請求項１記載のピンホール有無判定方法。
【請求項３】
前記ＳｉＣで被覆された多孔質黒鉛部材がサセプタであることを特徴とする請求項１又は２記載のピンホール有無判定方法。
【請求項４】
前記密閉収納部材の加熱を、該密閉収納部材の外側に水を介在させて加熱する間接的加熱によって行うことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載のピンホール有無判定方法。
【請求項５】
前記密閉収納部材が合成樹脂シートから作製されたものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載のピンホール有無判定方法。
【請求項６】
前記液体を回収した空の密閉収納部材に空気を封入し水中に位置せしめた状態で当該密閉収納部材を外部から加圧し、該密閉収納部材から気泡が出なければ該密閉収納部材には穴が開いておらず前記ピンホール有無の判定結果は有効であり、該密閉収納部材から気泡が出れば該密閉収納部材には穴が開いており前記ピンホール有無の判定結果は無効であると判断することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項記載のピンホール有無判定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣで被覆された多孔質黒鉛部材におけるＳｉＣ被覆のピンホール有無判定方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの製造工程においては、容器で外界と遮断した半導体基板上に反応性ガスを供給し、前記基板上に薄膜を形成する工程がある。これらの工程では原料ガスの供給により、前記基板上で気相反応を起こさせて薄膜を形成する気相成長装置が使用されている。
【０００３】
それらの中でも特に、シリコン基板上にシリコンの単結晶を成長させるエピタキシャル成長装置はＬＳＩ等の半導体デバイスの製造工程で利用されている。この装置ではシリコン基板を通常１０００℃以上に加熱し、反応容器内に四塩化珪素、トリクロルシラン等の原料ガスと水素との混合ガスを供給し、水素還元または熱分解することによって、前記シリコン基板上にエピタキシャル成長による単結晶のシリコン薄膜を成長させる。また、エピタキシャル成長は半導体装置の製造プロセスにおいてバイポーラ素子の耐圧などを高めるために用いられており、素子においてもメガビットのメモリを製作する場合、α線によるソフトエラーやラッチアップを防ぐために必要な技術になっている。
【０００４】
このようなエピタキシャル成長には、例えば図３に示したような気相成長装置が用いられている。図３は従来の気相成長装置を示した模式的断面図である。
【０００５】
図３において、３０は気相成長装置を示しており、気相成長装置３０は石英製のチャンバ３１とチャンバベース３２とによって外界と隔離されている。チャンバ３１内の中央部には円筒形状の支持台３３が回転可能に配設され、この支持台３３により、使用時には複数個の半導体基板（ウエーハ）３５が載置されるサセプタ３６が下方から支持されている。サセプタ３６は、中央に開口部３６ａを開穿した円盤形状の黒鉛基材から形成され、当該黒鉛部材はＣＶＤ法による厚さ１５０μｍのＳｉＣ膜により被覆されている。
【０００６】
また、支持台３３の中央部には原料ガス導入部３７が開口されており、かつ支持台３３の下部はチャンバベース３２の下方へ突出している。また、サセプタ３６の中央開口部３６ａには原料ガスノズル３８が接続されている。この原料ガスノズル３８には原料ガスが半導体基板３５面に対して略平行に流出するように複数個の孔３８ａが形成されている。チャンバベース３２の中央部でかつ支持台３３の周囲には原料ガスの排出口４０が形成されている。また、３９はサセプタ３６の下方に渦状に設置されたコイルで、サセプタ３６を下方から誘導加熱する。
【０００７】
しかし、ここでＳｉＣ膜をコーティングしたサセプタでは、ＳｉＣ膜にピンホールが形成される不具合があった。図４は、実際にサセプタ３６に形成されたピンホール５０の顕微鏡写真の結果を示す図面である。
【０００８】
ウエーハ３５を収容するサセプタ３６の凹部のＳｉＣ膜にピンホール５０が形成されると、サセプタ３６を構成する黒鉛材料からの不純物ガスがピンホール５０から放出され、エピタキシャル膜を成長させるためにそのサセプタ３６の凹部に収容されたウエーハ３５と反応し、ウエーハ３５の裏面にピンホール跡５２が発生する不具合があった。実際にサセプタ３６にピンホール５０が発生したときのウエーハ３５の不具合を図５に示す。図５はサセプタ３６にピンホール５０が開いているときにウエーハ３５の不具合を撮影したときの状態を示す図面で、（ａ）は上面から撮影した状態、（ｂ）は斜め４５度より撮影した状態をそれぞれ示す。図５（ａ）（ｂ）に示すように、サセプタ３６にピンホール５０が開いていると、ウエーハ３５裏面の同じ位置にピンホール状の跡５２が転写される。この跡５２の濃さ、大きさが、ユーザー毎の外観目視検査基準を超える場合、異物付着として不良品となる。
【０００９】
また、図６はウエーハ内部の不純物測定の結果を示すマップ図で、図６に示すように、異物付着がなくても内部不純物測定にて、同じく基準値を満たさない場合には、図６のマップ図におけるセルの太線ハッチング部分５４のように表示判定され、不良品となる。
【００１０】
このため従来では、ＳｉＣ膜にピンホール５０が形成されるとサセプタ３６を交換し、ウエーハ３５にピンホール跡５２が発生することを防止していた。しかし、ＳｉＣ膜にピンホール５０が形成される度にサセプタ３６を交換し、その交換したサセプタ３６を廃棄処分することは資源の有効活用の観点から妥当とはいえない。このような観点から、部分的に取り外し交換が可能なサセプタが特許文献１に開示されている。
【特許文献１】特開２００２−１６４２９３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
サセプタのピンホールの影響は、サセプタの使用時間経過とともに段々強くなり、多量のウエーハに影響を与える事がある為、サセプタ使用前にピンホールを発見する事が重要である。従って、従来は、あらかじめ、サセプタにピンホールがないかどうか確認するためには、サセプタを真空容器内に入れた状態で、真空引きをし、真空度と時間の関係からピンホールの有無を判定していた。これは、ピンホールのない状態では、短時間に真空度が上がるのに対し、ピンホールがあるとピンホールから多孔質の黒鉛内のガスが漏出するため真空度が上がるのに時間がかかるという現象を利用した判定方法である。しかし、ピンホールが極めて小さい場合、判定が困難であった。このような問題があるので、簡便にかつ確実にピンホールの有無を判定する方法が求められていた。
【００１２】
本発明は、上記した従来の問題点に鑑みなされたもので、ＳｉＣで被覆された多孔質黒鉛部材におけるＳｉＣ被覆のピンホールの有無を簡便かつ確実に判定することを可能にした新規な判定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するために、本発明のＳｉＣで被覆された多孔質黒鉛部材におけるＳｉＣ被覆のピンホール有無判定方法は、ＳｉＣで被覆された多孔質黒鉛部材と当初量の液体とを密閉収納部材に室温で密閉収納する工程と、前記多孔質黒鉛部材及び液体を密閉収納した密閉収納部材を加熱し前記液体を蒸気とする工程と、前記加熱工程終了後前記密閉収納部材を室温まで冷却する工程と、前記密閉収納部材内の液体を回収する工程と、前記液体の当初量と回収した液体の回収量を比較する工程と、を含み、前記液体の回収量が該液体の当初量よりも減少している場合はＳｉＣ被覆にピンホールが存在すると判定し、前記液体の回収量が該液体の当初量よりも減少していない場合はＳｉＣ被覆にピンホールが存在しないと判定するようにしたものである。
【００１４】
すなわち、ＳｉＣを被覆したサセプタなどの多孔質黒鉛からなる部材を、水等の液体とともにビニール袋等の密閉収納部材内に密閉し、外部から加熱して水等の液体を蒸気（例えば、水蒸気）とすると、その蒸気（水蒸気）は極微小ピンホールでもそれを通して、多孔質の黒鉛に吸着される。その後室温まで冷却すると吸着された蒸気（水蒸気）は液状となるので、サセプタ外部へは戻りにくくなる為、その分確実に水等の液体の量は減り、この場合ピンホール有りと判定される。水等の液体の量に減少がない場合、ピンホールなしと判定できる。上記加熱手段は水を介して間接的に加熱すればよく、すなわち熱湯等を介して間接加熱すれば安全であり、十分である。また、密閉手段はビニール等の合成樹脂からなる袋で十分である。
【００１５】
但し、水等の液体の減少は見た目では分からない事も考えられるので、判定前後で計量しておく必要がある。又、袋に穴が開いていた場合は、正確な判定が出来ないので、判定後に穴が開いていない事を確認する必要がある。その方法は、判定後のビニール袋等の密閉収納部材に空気を適量入れて再密閉し、水槽内で圧力を掛けて、空気が漏れない事を確認する。つまり、前記液体を回収した空の密閉収納部材に空気を封入し水中に位置せしめた状態で当該密閉収納部材を外部から加圧し、該密閉収納部材から気泡が出なければ該密閉収納部材には穴が開いておらず前記ピンホール有無の判定結果は有効であり、該密閉収納部材から気泡が出れば該密閉収納部材には穴が開いており前記ピンホール有無の判定結果は無効であると判断すればよい。
【００１６】
なお、本発明方法において用いられる液体としては、水の他に、アルコール類、有機溶剤、フッ硝酸等の薬液が使用可能であるが、水がもっとも安全である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、ＳｉＣで被覆された多孔質黒鉛部材におけるＳｉＣ被覆のピンホールの有無を簡便かつ確実に判定することができるという効果が達成される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態について添付図面中、図１及び図２に基づいて説明するが、図示例は本発明の好ましい実施の形態を示すもので、本発明の技術思想から逸脱しない限り、種々の変形が可能であることはいうまでもない。
【００１９】
図１は本発明方法の一つの実施の形態を工程順に示す模式的説明図で、（ａ）はビニール袋にサセプタ及び計量した水を入れて密閉する工程、（ｂ）はサセプタ及び水を入れたビニール袋を加熱する工程、（ｃ）は所定時間加熱後冷却してビニール袋を開封し水を回収する工程、（ｄ）は水の回収量と水の当初量を比較してピンホールの有無を判定する工程、（ｅ）は使用したビニール袋の穴の有無を確認する工程をそれぞれ示す。図２は図１の工程順のフローチャートである。なお、図１においてサセプタについては図３と同一符号で示した。
【００２０】
本実施の形態においては、ＳｉＣで被覆された多孔質黒鉛部材としてサセプタ、液体として水、及び密閉収納部材としてビニール袋を用いる場合について説明する。まず、密閉収納部材としてビニール袋１０を用い、この中にサセプタ３６と計量容器１３で計量した当初量の水１４を入れ、シーラーを用いてビニール袋１０のシール部１５を室温で密閉する（図１（ａ）及び図２のステップ１００）。この水１４の当初量は後述する加熱工程で水蒸気となってピンホールを通過して多孔質黒鉛部材（サセプタ）に吸着される量が最低量として必要であり、量が多すぎて蒸発しないで水（熱湯）状態のままのものが存在するとサセプタが水中に浸漬状態になり水蒸気がピンホールを通過できない状態となってしまうので、加熱した状態で水蒸気となりビニール袋１０内は飽和水蒸気状態となりかつ水が僅かに残存する程度の当初量の水をビニール袋１０内に密封するのが好適である。
【００２１】
次に、サセプタ３６及び水１４を入れたビニール袋１０をヒータ１６付きの水槽１８に入れて、熱湯で１時間程度加熱し、水１４を水蒸気１４ａとする（図１（ｂ）及び図２のステップ１０２）。その後、加熱されたビニール袋１０を冷水で室温まで冷却する（図２のステップ１０４）。この冷却時間は１５分程度であ充分である。次いで、ビニール袋１０を開封して、サセプタ３６を取り出し、水１４を回収する（図１（ｃ）及び図２のステップ１０６）。回収した水１４について、当初量１４Ａと、回収量１４Ｂを比較すると、ピンホールを持つサセプタ３６では、水がピンホールに吸着されるため水の回収量１４Ｂが水の当初量１４Ａよりも減少する。従って、水の回収量１４Ｂが水の当初量１４Ａよりも減少した場合には、サセプタ３６にピンホール有りと判定する（図１（ｄ））。また、水の回収量１４Ｂが水の当初量１４Ａよりも減少していない場合には、サセプタ３６にピンホール無しと判定する（図２のステップ１０８）。
【００２２】
続いて、上記判定を行った後のビニール袋１０に空気を適量入れシーラーを用いてビニール袋１０のシール部１５を再密閉し、常温水２０の水槽２２に入れて、両手で圧力を掛けて、空気の漏れ、すなわち気泡２４が出るか出ないかを確認する（図１（ｅ）及び図２のステップ１１０）。気泡が出ればビニール袋１０に穴が開いており、気泡が出なければビニール袋１０に穴が開いていないことが確認できる。ビニール袋１０に穴が開いていないことが確認出来れば、上記したサセプタ３６にピンホール有りとの判定結果が有効となる。
【実施例】
【００２３】
以下に本発明の実施例を挙げて提示する説明するが、この実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。
【００２４】
（実施例１）
サセプタとしては図５（ａ）（ｂ）で示したような不良品ウエーハが発生し使用を中止したＳｉＣで被覆された多孔質黒鉛部材であるサセプタ８枚（ピンホールの疑いありのサセプタ）を使用した。図１及び図２に示した手順において、ビニール袋（縦３０ｃｍ×横２５ｃｍ）に上記サセプタと２０ｃｃの当初量の水を入れて、熱湯でヒータ付水槽で１時間加熱した。次に、加熱されたビニール袋を冷水で室温まで冷却し（１５分程度）、ビニール袋を開封して、サセプタを取り出し、水を回収した。水の回収量は０〜１０ｃｃであった。水の当初量と回収量とを比較したところ、８枚のサセプタのいずれの場合も水の回収量は当初量よりも減少していた。従って、８枚のサセプタともピンホール有りと判定された。
【００２５】
（実施例２）
真空引きのピンホールテストでピンホール有りと判定されたサセプタ１０枚（ピンホールサセプタ）について、実施例1と同様にサセプタにおけるピンホールの有無についての判定実験を実施した結果、水の回収量は０〜５ｃｃであった。水の当初量と回収量とを比較したところ、１０枚のサセプタのいずれの場合も水の回収量は当初量よりも減少していた。従って、１０枚のサセプタともピンホール有りと判定された。
【００２６】
（実施例３）
図５（ａ）（ｂ）で示したような不良品ウエーハの発生が無く、使用限度を超えて使用を中止したサセプタ５枚（正常なサセプタ）について、実施例1と同様にサセプタにおけるピンホールの有無についての判定実験を実施した結果、水の回収量はいずれも２０ｃｃであった。水の当初量と回収量とを比較したところ、５枚のサセプタのいずれの場合も水の回収量は当初量よりもいずれも減少していなかった。従って、５枚ともピンホール無しと判定された。
【００２７】
以上の事から、本発明方法はサセプタのピンホールの判定に有効である事が証明された。又、図５（ａ）（ｂ）で示した不良品ウエーハが発生し使用を中止したサセプタ、つまり装置取り付け後にピンホールの疑いがあり、使用を中止したサセプタの発生状況は、年間使用量の約１．６％となっており、本発明方法によるサセプタにおけるピンホールの有無についての判定の実施後は、これが０％に減少し、今後は不良品の発生を削減出来ると推定される。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明方法の一つの実施の形態を工程順に示す模式的説明図で、（ａ）はビニール袋にサセプタ及び計量した水を入れて密閉する工程、（ｂ）はサセプタ及び水を入れたビニール袋を加熱する工程、（ｃ）は所定時間加熱後冷却してビニール袋を開封し水を回収する工程、（ｄ）は回収した水と水の当初量を比較してピンホールの有無を判定する工程、（ｅ）は使用したビニール袋の穴の有無を確認する工程をそれぞれ示す。
【図２】図１の工程順のフローチャートである。
【図３】従来の気相成長装置を示した模式的断面図である。
【図４】サセプタのピンホールの顕微鏡写真の結果を示す図面である。
【図５】サセプタにピンホールが開いているときにウエーハの不具合を撮影したときの状態を示す図面で、（ａ）は上面から撮影した状態、（ｂ）は斜め４５度より撮影した状態をそれぞれ示す。
【図６】内部不純物測定の結果を示すマップ図である。
【符号の説明】
【００２９】
１０：密閉収納部材（ビニール袋）、１３：計量容器、１４：液体（水）、１４ａ：蒸気（水蒸気）、１４Ａ：水の当初量、１４Ｂ：水の回収量、１５：シール部、１６：ヒータ、１８：ヒータ付水槽、２０：常温水、２２：常温水の水槽、２４：気泡、３０：気相成長装置３１：チャンバ、３２：チャンバベース３２、３３：支持台、３５：半導体基板、３６：サセプタ、３６ａ：開口部、３７：原料ガス導入部、３８：原料ガスノズル、３８ａ：孔、３９：コイル、４０：原料ガス排出口、５０：ピンホール、５２：ピンホール跡、５４：太線ハッチング部分。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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