(57)【要約】【課題】稼動状態を保ったままで、Ｔダイのリップ面に付着した異物をフィルムの性能に悪影響を与えることなく除去する光学用フィルム成形装置及び光学用フィルム成形方法の提供。【解決手段】原料の光学用フィルム用の樹脂を加熱して溶融し、溶融した前記樹脂をＴダイより押出し、冷却引取り機で冷却し、巻き取り機で巻き取ることにより光学用フィルムを製造する光学用フィルム成形装置において、前記光学用フィルム成形装置は前記Ｔダイのリップ面にレーザー光を照射するレーザー光照射ユニットを有していることを特徴とする光学用フィルム成形装置。【選択図】図２
2008073870.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料の光学用フィルム用の樹脂を加熱して溶融し、溶融した前記樹脂をＴダイより押出し、冷却引取り機で冷却し、巻き取り機で巻き取ることにより光学用フィルムを製造する光学用フィルム成形装置において、前記光学用フィルム成形装置は前記Ｔダイのリップ面にレーザー光を照射するレーザー光照射ユニットを有していることを特徴とする光学用フィルム成形装置。
【請求項２】
前記レーザー光照射ユニットがＴダイと非接触の状態で配設されており、且つ、リップの幅手方向に移動可能であることを特徴とする請求項１に記載の光学用フィルム成形装置。
【請求項３】
前記レーザー光照射ユニットが、排気管を備えていることを特徴とする請求項１又は２に記載の光学用フィルム成形装置。
【請求項４】
前記レーザー光照射ユニットが、酸素ガス供給管を備えていることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の光学用フィルム成形装置。
【請求項５】
前記レーザー光照射ユニットが、異物を検出する異物検出装置を備えていることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の光学用フィルム成形装置。
【請求項６】
前記レーザー光照射ユニットが、Ｔダイから溶融樹脂を押出し製膜している間、リップ面の幅方向に移動し、リップ面に付着した異物を除去することを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の光学用フィルム成形装置。
【請求項７】
原料の光学用フィルム用の樹脂を加熱して溶融した液体をＴダイより押出す押出し機と、冷却引取り機と、巻き取り機とを有する光学用フィルム成形装置により、光学用フィルムを製造する光学用フィルム製造方法において、前記光学用フィルム成形装置が請求項１〜６の何れか１項に記載の光学用フィルム成形装置であることを特徴とする光学用フィルム製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液晶表示装置（ＬＣＤ）等に用いられる偏光板用保護フィルム、位相差フィルム、視野角拡大フィルム、プラズマディスプレイに用いられる反射防止フィルムなどの各種機能フィルム又有機ＥＬディスプレイ等で使用される各種機能フィルム等にも利用することが出来る光学フィルムの成形装置及び光学フィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
昨今、自動車搭載用の液晶ディスプレイ、大型液晶テレビのディスプレイ、携帯電話、ノートパソコン等の普及から液晶表示装置の需要が増えてきている。液晶表示装置は、従来のＣＲＴ表示装置に比べて、省スペース、省エネルギーであることからモニターとして広く使用されている。更にＴＶ用としても普及が進んできている。この様な液晶表示装置には、偏光フィルムや位相差フィルムなどの種々な光学フィルムが使用されている。
【０００３】
この液晶表示装置の基本的な構成としては液晶セルの両側に偏光板を設けたものである。偏光板は、一定方向の偏波面の光だけを通すものである。従って、液晶表示装置においては、電界による液晶の配向の変化を可視化させる重要な役割を担っている。即ち、偏光板の性能によって液晶表示装置の性能が大きく左右される。偏光板の一般的な構成を、図で説明する。
【０００４】
図５は偏光板の概略断面図である。
【０００５】
図中、８は偏光板を示す。８０１は偏光子であり、この偏光子８０１の両側に保護フィルム８０２が積層されている。保護フィルム８０２は場合によっては位相差補正機能を持つ場合もある。この様な構成の偏光板を液晶セルに対して積層することで、液晶表示装置が構成されている。保護フィルム８０２は、偏光子の耐久性を向上させる目的から設けられ、従来、偏光板保護フィルムとしては、透明で優れた物理的、機械的性質を持ち、温湿度に対する寸度変化が小さい光学用フィルムが使用されている。
【０００６】
本発明では、図５に示す保護フィルムを含め、液晶表示装置（ＬＣＤ）等に用いられる位相差フィルム、視野角拡大フィルム、プラズマディスプレイに用いられる反射防止フィルム等の各種機能フィルム又有機ＥＬディスプレイ等で使用される各種機能フィルムを光学用フィルムと言う。
【０００７】
従来、この様な光学用フィルムの製造方法の１つとして、溶融流延製膜法が知られている。溶融流延製膜法は、樹脂を熱で溶融し、高温になった溶融樹脂をＴダイのリップ口から押出して、冷却ロール上で製膜し、フィルムの温度を下げるための搬送工程を得てフィルムを巻き取ることで製造されている。
【０００８】
溶融流延製膜法では、フィルムの成形時に、リップ口から押出される樹脂やそれに含まれる添加剤がＴダイのリップ面に付着する結果、リップ面にメヤニ等の異物が発生することがある。この様な異物がリップ口から押出される樹脂に接触したり、樹脂に混入したりすると、成形されるフィルムの品質が劣化する。特にリップのエッジ部分に異物が存在すると、押出される樹脂の流動に影響し、フィルムの長手方向に連続的なスジを与えることがある。又この現象は、樹脂の粘度が高く押出されたウェブのレベリング性が悪いセルロースエステルに顕著である。そのため、リップ面に付着する異物を除去するための技術が幾つか提案されている。
【０００９】
例えば、稼動状態を保ったままで、ダイのリップ面に付着した異物をリップ面上に摺動体を摺動させて、いわば力学的に異物を除去する方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【００１０】
しかしながら、特許文献１に記載の方法は、リップ面上に摺動体を摺動させて、いわば力学的に異物を除去することが特徴であり、この方法でフィルムを製造した場合、除去しようとした異物が思わぬ方向に移動しうまく除去出来ないこともあり、最悪の場合、押出し中の樹脂に付着して樹脂シートの欠陥を招くことがある。又、リップのエッジ部分ギリギリにある異物は摺動体によって除去しようとすると押出し中の樹脂に摺動体が触れる恐れがあるため、ある程度の距離を確保するため異物の除去が不完全になる。更には、機械的な接触によりＴダイに振動を与え、樹脂シートの膜厚に変動を与える。樹脂シートが光学用途である場合は、僅かな膜厚変動も品質劣化となる恐れがあり十分な対策となっていない。
【００１１】
この様な状況から、稼動状態を保ったままで、ダイのリップ面に付着した異物をフィルムの性能に悪影響を与えることなく除去する光学用フィルム成形装置及び光学用フィルム成形方法の開発が望まれている。
【特許文献１】特開２００５−３２４３６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は上記状況に鑑みなされたものであり、その目的は、稼動状態を保ったままで、Ｔダイのリップ面に付着した異物をフィルムの性能に悪影響を与えることなく除去する光学用フィルム成形装置及び光学用フィルム成形方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の上記目的は、下記の構成により達成された。
【００１４】
１．原料の光学用フィルム用の樹脂を加熱して溶融し、溶融した前記樹脂をＴダイより押出し、冷却引取り機で冷却し、巻き取り機で巻き取ることにより光学用フィルムを製造する光学用フィルム成形装置において、前記光学用フィルム成形装置は前記Ｔダイのリップ面にレーザー光を照射するレーザー光照射ユニットを有していることを特徴とする光学用フィルム成形装置。
【００１５】
２．前記レーザー光照射ユニットがＴダイと非接触の状態で配設されており、且つ、リップの幅手方向に移動可能であることを特徴とする前記１に記載の光学用フィルム成形装置。
【００１６】
３．前記レーザー光照射ユニットが、排気管を備えていることを特徴とする前記１又は２に記載の光学用フィルム成形装置。
【００１７】
４．前記レーザー光照射ユニットが、酸素ガス供給管を備えていることを特徴とする前記１〜３の何れか１項に記載の光学用フィルム成形装置。
【００１８】
５．前記レーザー光照射ユニットが、異物を検出する異物検出装置を備えていることを特徴とする前記１〜４の何れか１項に記載の光学用フィルム成形装置。
【００１９】
６．前記レーザー光照射ユニットが、Ｔダイから溶融樹脂を押出し製膜している間、リップ面の幅方向に移動し、リップ面に付着した異物を除去することを特徴とする前記１〜５の何れか１項に記載の光学用フィルム成形装置。
【００２０】
７．原料の光学用フィルム用の樹脂を加熱して溶融した液体をＴダイより押出す押出し機と、冷却引取り機と、巻き取り機とを有する光学用フィルム成形装置により、光学用フィルムを製造する光学用フィルム製造方法において、前記光学用フィルム成形装置が前記１〜６の何れか１項に記載の光学用フィルム成形装置であることを特徴とする光学用フィルム製造方法。
【発明の効果】
【００２１】
稼動状態を保ったままで、Ｔダイのリップ面に付着した異物をフィルムの性能に悪影響を与えることなく除去する光学用フィルム成形装置及び光学用フィルム成形方法を提供することが出来、品質の向上と生産効率の向上が可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
本発明の実施の形態を、図１〜図４を参照しながら説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２３】
図１は溶融押出し法により光学用フィルムを製造する光学用フィルム成形装置の一例を示す模式図である。
【００２４】
図中、１は光学用フィルム成形装置を示す。光学用フィルム成形装置１は、溶融部２と、押出し部３と、冷却引取り部４と、回収部５とを有している。溶融押出し法に使用する光学用フィルム成形装置としては特に限定はなく、本図に示される装置の他に、延伸装置、熱固定装置等の付加的装置を付加した装置等であってもよい。
【００２５】
溶融部２は、光学用フィルム用の樹脂を供給するホツパー２０１と、溶融された光学用フィルム用の樹脂を押出し部３に安定に送るギヤポンプ２０２と、異物を除去するためのフィルタ２０３と、添加剤の混合を均一にするためのミキサー２０４と、押出し部３のＴダイ３０１に溶融された光学用フィルム用の樹脂を供給する供給管２０５とを有する溶融押出し機２０６を有している。
【００２６】
押出し部３は、溶融部２より送られてくる溶解した樹脂を先端の狭い隙間から膜状に押出すＴダイ３０１と、Ｔダイ３０１のリップ面にレーザーを照射するレーザー照射ユニット３０２と、レーザー照射ユニット３０２を制御する制御部３０３（図２を参照）とを有している。レーザー照射ユニット３０２によりＴダイ３０１のリップ面に付着した異物を除去することが可能となっている。
【００２７】
冷却引取り部４は、Ｔダイ３０１で膜状に押出された樹脂を冷却ロール４０１に押付ける押付けロール４０２と、冷却ロール４０１により冷却固化された未延伸フィルム６を搬送する複数の搬送ロール４０３とを有している。
【００２８】
回収部５は冷却引取り部３で冷却固化された未延伸フィルム（光学用フィルム）６を巻き取る巻き取り機５０１を有している。
【００２９】
本図に示す如く溶融部２の溶融押出し機２０６で溶融された光学用フィルム用の樹脂はフィルタ２０３を介してＴダイ３０１で広幅化され、先端の狭い隙間から押出され、冷却引取り部４の冷却ロール４０１により冷却固化され未延伸フィルムを得る。この後、両端の耳部を除去した後、巻き取り機５０１で巻き取ることで光学用フィルムが製造される。
【００３０】
フィルタ２０３には、圧力損失、製膜の容易性、異物混入、位相差ムラ（リタデーションの変動係数（ＣＶ））等を考慮し公称ろ過精度が３〜１０μｍの焼結金属ファイバフィルタが使用することが好ましいとされている。
【００３１】
フィルタ２０３としては、特に限定はなく、例えばスクリーンメッシュと呼ばれるステンレス等の合金からなる金網の単層体、ステンレス等の合金からなる金網を積層し、各層を焼結した焼結金属フィルタ、ステンレス鋼の微細繊維を複雑に編み込んだ金網にて繊維間の接点を焼結した焼結金属ファイバフィルタ、金属粉末を焼結した焼結金属フィルタ等が挙げられ、これらの中で特に焼結金属ファイバフィルタを使用することが好ましい。又、フィルタ２０３は、フィルタ２０３内で滞留に伴う過加熱が起こり難い様な構造であることが望ましい。
【００３２】
Ｔダイ３０１としては、コートハンガータイプとストレートマニフォールドタイプとに分別されるが、本発明では特に限定はなく、使用する樹脂により適宜選択することが可能となっている。又、単層用でも多層用であっても構わない。
【００３３】
図２は図１のＳで示される部分の拡大概略図である。図２（ａ）は図１のＳで示される部分の拡大概略斜視図である。図２（ｂ）はレーザー照射ユニットを構成している各部材の関係を示す概略ブロック図である。
【００３４】
レーザー照射ユニット３０２は、本体３０２ａと、本体３０２ａに取り付けられ、ボールネジ３０２ｂと螺合している移動部材３０２ｃと、ボールネジ３０２ｂを回転させるモータ３０２ｄと、ボールネジ３０２ｂの回転速度の制御、リップ面に対して照射するレーザー光の制御、異物検出装置からの情報を解析するメモリとＣＰＵとを有する制御部３０３とを有している。
【００３５】
３０２ｅはＴダイ３０１と離れＴダイ３０１の幅方向（Ｘ方向とする）に平行に配設されたガイド部材を示す。ガイド部材３０２ｅ及びモータ３０２ｄは押出し部３（図１を参照）のフレーム（不図示）に固定されている。本体３０２ａはガイド部材３０２ｅに移動可能に配設されており、ボールネジ３０２ｂの回転に伴いガイド部材に沿ってＴダイ３０１の幅方向（Ｘ方向とする）への移動（図中の矢印方向）が可能となっている。本体３０２ａにはリップ面３０１ｆ（図３を参照）に付着した異物にレーザー光を照射するためのレーザー光発振装置３０２ａ１（図３を参照）と、リップ面３０１ｆ（図３を参照）に付着した異物を検出する異物検出装置３０２ａ２（図３を参照）とを有している。レーザー光発振装置３０２ａ１（図３を参照）は異物検出装置３０２ａ２（図３を参照）からの異物付着の位置に関する情報により、異物付着の位置に移動し、レーザー光の照射が行われる様に制御部により制御可能となっている。本体３０２ａの移動が本体から離れて配設されたガイド部材３０２ｅに沿って移動することで、移動に伴う振動をＴダイ３０１に伝播することを防止している。これにより、Ｔダイ３０１のリップ口３０１ｅ（図３を参照）より薄膜状に押出される溶融した樹脂への振動に伴う影響をなくし、膜厚一定な安定した光学用フィルムの製造を可能としている。
【００３６】
３０２ａ６はリップ面３０１ｆ（図３を参照）に付着した異物にレーザー光を照射する際に発生するガスを除去する排気管を示し、３０２ａ７はリップ面３０１ｆ（図３を参照）に付着した異物にレーザー光を照射する時、除去を容易にする酸素ガス供給管を示す。排気管３０２ａ６、酸素ガス供給管３０２ａ７は異物の種類により取り外しが可能に配設することが好ましい。レーザー光照射ユニット３０２は、同じ物がＴダイ３０１の対向する他の側面にも配設されている。他の符号は図１と同義である。
【００３７】
次に図２（ｂ）に示すブロック図によりレーザー光照射ユニットを構成している各部材の関係を説明する。異物検出装置３０２ａ２（図３を参照）からの異物の付着位置と異物の大きさとに関する情報が制御部３０３のＣＰＵに入力される。入力された情報はメモリで演算処理され、異物の大きさと付着位置が決定される。異物の大きさに対して、予めメモリに入力されている異物の大きさとレーザー照射条件から、レーザー光密度（Ｊ／ｃｍ2）が決まりレーザー光照射ユニット３０２のレーザー光発振装置３０２ａ１を起動させる。合わせて、モータ３０２ｄの回転を制御しレーザー光照射ユニットを異物付着位置に移動させた後、異物に必要とするレーザー光密度（Ｊ／ｃｍ2）を照射するためレーザー光照射ユニットの移動速度を制御する。付着した異物にレーザー光が照射される様にミラーの角度を変える。異物に必要とするレーザー光密度（Ｊ／ｃｍ2）を照射し、異物を除去したた後、レーザー光発振装置３０２ａ１の稼動を停止する。
【００３８】
本発明の特徴は、図１、図２に示す様に、溶融した樹脂をＴダイのリップ口より押出し、製膜している間、異物検出装置により常時異物付着を監視し、リップ面に異物の付着が検出された時点でリップ面に付着する異物にＴダイと非接触の状態で配設されたレーザー光照射ユニットがによりレーザー光を照射し、いわば化学的に分解・揮発させて除去することである。
【００３９】
図３は図２のＡ−Ａ′に沿った拡大概略断面図である。
【００４０】
Ｔダイ３０１は、ブロック３０１ａと、ブロック３０１ｂとを有している。３０１ｃは、供給管２０５より供給された光学用フィルム用の樹脂をＴダイ３０１の幅方向に一旦貯めるポケットを示し、ブロック３０１ａと、ブロック３０１ｂとの間に形成されている。３０１ｄは、ポケット３０１ｃに貯められた樹脂を膜状に押出すスリットを示し、ブロック３０１ａと、ブロック３０１ｂとの間に形成されている。３０１ｅはスリット３０１ｄの先端のリップ口を示し、３０１ｆはブロック３０１ａと、ブロック３０１ｂとの先端のリップ面を示す。リップ面３０１ｆには溶融した樹脂がリップ口３０１ｅから押出される時、時間の経過と共に樹脂中に添加した添加剤、樹脂中の低分子化合物、加熱に伴い分解したもの等が徐々に付着し、特にリップ面３０１ｆのリップ口３０１ｅの近くに異物７（図４を参照）として付着する。リップ面３０１ｆに付着した異物は、一旦付着すると、付着した異物が核となり、核を中心として、異物がより付着し大きくなり、リップ口から押出される樹脂の膜面に接触し、スジ故障を発生させたり、リップ面３０１ｆから剥がれ樹脂の膜面に付着し異物付着故障、付着した異物による押され故障等の発生の原因となっている。
【００４１】
３０２ａ４はレーザー照射口を示す。３０２ａ１はレーザー光照射ユニット３０２の本体３０２ａに収納されているレーザー発振器を示す。レーザー発振器３０２ａ１からのレーザー光はレーザー照射口３０２ａ４よりミラー３０２ｇに照射され、ミラー３０２ｇにより光軸を変え、リップ面３０１ｆに照射することが可能となっている。３０２ｆはミラー３０２ｇの角度調整手段（不図示）を有する取り付け部材を示し、取り付け部材３０２ｆの先端にミラー３０２ｇが取り付けられている。ミラー３０２ｇはリップ面３０１ｆに付着した異物７（図４を参照）にレーザー光を的確に照射するため、角度調整手段（不図示）により角度を変えることが可能となっている。
【００４２】
角度を変えることでリップ面３０１ｆの幅方向（Ｘ方向）と、リップ面に平行でありかつリップの幅方向に垂直な方向（Ｙ方向とする）へのレーザー光の照射が可能となる。尚、Ｙ方向へのレーザー光の照射はレーザー光照射ユニット３０２を移動する方法でも可能であり、必要に応じて適宜選択することが可能である。ミラーの数は特に限定はなく、レーザー光照射ユニット３０２の配設する位置により適宜変更することが可能となっている。
【００４３】
レーザー照射口３０２ａ４より照射されるレーザー光は、本図に示すように本体３０２ａに収納されたレーザー発振器からでもよいし、光ファイバ等で別にあるレーザー発振器からユニットに誘導されてもよいし、本体３０２ａにはミラーのみが具備され、別にある発振器のレーザー光を反射してもよく、必要に応じて適宜選択することが可能となっている。
【００４４】
３０２ａ５はミラー３０２ｇに映されたリップ面３０１ｆに付着した異物を異物検出装置３０２ａ２で監視するための監視用窓である。ミラー３０２ｇはリップ面３０１ｆに付着した異物７（図４を参照）を的確に映し出すため、角度調整手段（不図示）により角度を変えることも可能となっている。ミラー３０２ｇに映されたリップ面３０１ｆに付着した異物を監視用窓３０２ａ５を介して異物検出装置３０２ａ２で監視可能となっている。異物検出装置３０２ａ２としては厚さ５μｍ〜５００μｍ、幅０．１ｍｍ〜１０ｍｍの付着物を検出することが出来れば特に限定はなく、例えばレンズ、撮像素子等を備えたもの（ＣＣＤカメラ）であってもよいし、ユニットにはミラーのみが具備され、別にあるレンズ、撮像素子に映像を反射してもよい。又、レーザー変位計等を利用し、リップ面の高低差から異物の位置を特定する方式であってもよい。
【００４５】
３０１ｇはリップ口３０１ｅの長さを調整するための調整用ボルトを示し、ブロック３０１ａの幅方向に沿って複数並設されている。これにより、Ｔダイ３０１のリップ口３０１ｅと押出される樹脂膜の厚さを幅方向に略均一になるように調整することが可能となっている。
【００４６】
Ｔダイ３０１のリップ口３０１ｅから溶融した樹脂を押出した時に、リップ面３０１に付着する異物を除去するため照射するレーザー光のエネルギー密度（Ｊ／ｃｍ2）は、０．０１Ｊ／ｃｍ2〜１００Ｊ／ｃｍ2、好ましくは０．１Ｊ／ｃｍ2〜１０Ｊ／ｃｍ2の範囲で、使用する樹脂により適宜合わせ決めることが好ましい。
【００４７】
本発明に使用するレーザー光としては、連続レーザー光、パルスレーザー光が挙げられ、レーザー種としては特に限定はなく、例えばＹＡＧ（イットリウム／アルミニウム／ガーネット）、ＹＶＯ4（イットリウム／バナジウム／オキサイド）、ＦＡＹｂ（Ｆｉｂｅｒ  Ａｍｐｌｉｆｉｅｄ  Ｙｔｔｅｒｂｉｕｍ）、ＣＯ2等が挙げられる。
【００４８】
図４は図３に示される押出し部をＴダイのリップ面側から見た概略部分平面図である。尚本図ではミラー３０２ｇ（図３を参照）、取り付け部材３０２ｆ（図３を参照）は省略してある。酸素ガス供給管３０２ａ７の先端は、レーザー光の照射による異物の除去を効果的にするためリップ面３０１ｆのリップ口３０１ｅの近傍に配設することが好ましい。但し、リップ口３０１ｅから押出される溶融樹脂が多量の酸素ガスと急激に触れると樹脂の劣化が促進されるため、酸素ガス供給管３０２ａ７の径を細くし酸素ガスの供給量を少量とすることが好ましい。酸素ガス供給管３０２ａ７の径は、１ｍｍ〜１０ｍｍが好ましく、供給量は、０．０１ｍｌ／ｓｅｃ〜１０ｍｌ／ｓｅｃの範囲で使用する樹脂の特性に合わせ適宜決めることが好ましい。
【００４９】
排気管３０２ａ６の先端と酸素ガス供給管３０２ａ７の先端の間隔Ｌ（排気管３０２ａ６の中心と酸素ガス供給管３０２ａ７の中心の間隔）は、レーザー光の照射により発生するガスの除去照射による異物の除去を効果的にするため３ｍｍ〜３０ｍｍが好ましい。
【００５０】
排気量は酸素ガスによる異物の除去効果、除去に伴い発生するガスの排気等考慮し、酸素ガスの供給量に対して８０％〜１２０％であることが好ましい。尚、本発明で酸素ガスとは酸素が質量で２０％以上含まれるガスであり、通常の空気を含む。
【００５１】
図１〜図４に示す光学用フィルム成形装置に使用し、Ｔダイのリップ口から溶融樹脂を押出し光学用フィルムを製造する時のリップ面に付着する異物を除去するまでのレーザー光照射ユニットを構成している各部材の動きを説明する。
【００５２】
レーザー光照射ユニット３０２の移動は、Ｔダイ３０１のリップ口３０１ｅから溶融樹脂が押出される時から、Ｔダイ３０１の幅方向に往復移動させ、常時異物付着有無を監視することが好ましい。移動速度は、溶融樹脂の押出し量と溶融樹脂の種類、使用する添加剤の種類等によりリップ面３０１ｆへの異物の付着する時間が異なってくるため、予め調整用ボルトによるリップ口の長さを調整する時に、リップ面３０１ｆへの異物の付着する時間を測定し、測定した時間に従って決めることが好ましい。
【００５３】
異物検出装置３０２ａ２はレーザー光照射ユニット３０２の移動に合わせ常時稼動させることが好ましい。レーザー光は、異物検出装置３０２ａ２により異物が検出され、レーザー光照射ユニット３０２が異物付着位置に移動した時点で、照射することが好ましい。以下に、Ｔダイのリップ口から溶融樹脂を押出し光学用フィルムを製造する時のリップ面に付着する異物を除去するまでの具体的なステップを示す。
【００５４】
ステップ１では、調整用ボルトによるリップ口の長さの調整が終了した時点で、レーザー光照射ユニットの移動が開始される。（この移動は「検出モード」状態である。検出モードでの好ましい移動速度は５ｍｍ／ｓｅｃ〜５００ｍｍ／ｓｅｃである）。同時に異物検出装置の稼動も開始される。この時、ミラーはリツプ面を映す様にミラーの角度が調整される。尚、レーザー光照射ユニットはリップ口からの樹脂の押出しが続けられている間、Ｔダイの幅方向に往復移動が続けられる。
【００５５】
ステップ２では、異物検出装置の異物検出情報に従って制御部で解析処理され得られた異物の付着位置、異物の大きさの情報に従って、レーザー光照射ユニットは異物の付着位置に移動する。
【００５６】
ステップ３では、異物の付着位置に合わせレーザー光が照射される様にミラーの角度が決定される。
【００５７】
ステップ４では、異物の大きさに従って必要とするレーザー光密度（Ｊ／ｃｍ2）が決まり、異物を除去するためにレーザー光照射ユニットの移動速度が制御され（この移動は「照射モード」状態である。照射モードでの好まし移動速度は１〜３００ｍｍ／ｍｉｎ、より好ましくは１０〜１００ｍｍ／ｍｉｎである）、必要とするレーザー光密度（Ｊ／ｃｍ2）のレーザー光を異物に照射する。このとき、酸素ガス供給管から必要量の酸素ガスが供給されるのと同時に排気管を介して排気が開始される。
【００５８】
ステップ５では、異物の除去が完遂されたことを、異物検出装置により再確認し、除去が不完全であればステップ２に戻る。
【００５９】
ステップ６では、異物が除去された後、レーザー光の照射は停止され、異物検出のためレーザー光照射ユニットは通常の設定された速度でＴダイの幅方向に沿って往復移動を行う。異物が検出された時点でステップ２からの操作が繰り返し行われる。尚、レーザー光照射ユニットによる異物の除去はリップ口から溶融された樹脂が押出されている間は常に続けて行われている。
【００６０】
次に本図に示す光学用フィルム成形装置１０１を使用し光学用フィルムを製造する時の一般的条件を示す。本体１０１ａでの光学用フィルム用の樹脂の溶融温度は使用する光学用フィルム用の樹脂により適宜選択すればよく、その中でも溶融樹脂の熱分解によるフィルム外観性の悪化を避けるため、樹脂を溶融させた後Ｔダイから吐出されるまでの間を３００℃以下に維持することが好ましく、２９０℃以下であることが特に好ましい。本体１０１ａのスクリュー回転数、Ｔダイからの吐出量は、製造する光学用フィルムの厚みや引取り速度等に応じて適宜選択することが可能である。又、溶融樹脂の酸化による熱分解や黄変を抑制するため、ホッパー、押出し機シリンダ内部等を窒素、アルゴン等の不活性ガスでパージあるいは真空にすることが好ましい。
【００６１】
冷却引取り部４の冷却ロール４０１の温度設定は、得られる光学用フィルムの外観性や光学特性に与える影響の大きい重要な製造条件の１つであり、溶融フィルムの冷却ロールへの密着性及び離型性のバランスを考慮して最適化されるものであり、表面温度を示差走査熱量計（以下、ＤＳＣと言う。）により昇温速度１０℃／ｍｉｎで測定した樹脂組成物のガラス転移温度に対して−４０℃〜＋２０℃とすることが好ましく、特に−３５℃〜＋１０℃とすることが好ましい。冷却引取り部４での引取り速度は、分子配向性、複屈折性を考慮し５ｍ／分〜１００ｍ／分で行うことが好ましい。
【００６２】
本発明に係わる押出し機としては、例えば単軸押出し機、同方向回転二軸押出し機、異方向回転二軸押出し機、タンデム型押出し機等が代表例として挙げられが、得られるフィルムの機械特性、光学特性の点から、一軸押出し機を用いることが好ましい。使用する非晶性熱可塑性樹脂、添加物等に水などの揮発性成分が含まれていると、光学フィルム押出時にフィルム外観性が悪化するため、これら押出し機は揮発性成分を除去するための真空ベント、ホッパドライヤー等が具備されたものが適宜使用される。又、シリンダ径、Ｌ／Ｄ、圧縮比、スクリューデザインは一般的に生産速度、フィルムの寸法などに応じて最適化すればよく、特に光学フィルムの製造の際には、吐出速度を安定化させるとともに、摩擦発熱の抑制や樹脂温度を分解温度以下に維持することを目的に最適化すればよい。
【００６３】
溶融押出し時の溶融物の温度は、通常１５０〜３００℃の範囲、好ましくは１８０〜２７０℃、更に好ましくは２００〜２５０℃の範囲である。溶融物の温度は、接触式温度計を使用して測定した値である。
【００６４】
本発明の光学用フィルムの製造方法により製造された光学用フィルムを偏光板保護フィルムとして使用する場合、光学用フィルムは、幅手方向もしくは製膜方向に延伸製膜されたフィルムであることが特に好ましい。冷却引取り機２０３の冷却ロール２０３ａから剥離され、得られた未延伸フィルムを複数のロール群及び／又は赤外線ヒーター等の加熱装置を介して非晶性熱可塑性樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）からＴｇ＋１００℃の範囲内に加熱し、一段又は多段縦延伸することが好ましい。次に、上記のようにして得られた縦方向に延伸された非晶性熱可塑性樹脂フィルムを、Ｔｇ〜Ｔｇ−２０℃の温度範囲内で横延伸し、次いで熱固定することが好ましい
図１〜図４に示される光学用フィルム成形装置を使用し、光学用フィルムを製造することで次の効果が挙げられる。
１．異物除去装置がＴダイと別に配設されており機械的な接触がなく、異物除去装置の移動に伴う振動をＴダイに与えないため、膜厚均一性に優れ、安定な光学用フィルムの製造が可能となる。
２．異物の除去がレーザー光の照射で行われるため、物理的に行う方法に対して除去した異物の飛散を防止が可能となり、溶融樹脂と接触して故障や二次的故障の防止が可能となる。
【００６５】
図１〜図４に示す光学用フィルム成形装置に使用する材料に付き説明する。樹脂としては、透明で優れた物理的、機械的性質を持ち、温湿度に対する寸度変化が小さい樹脂が使用され、例えば、セルロースエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ノルボルネン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリエステル樹脂等が挙げられる。これら樹脂の中で特に、セルロースエステル樹脂が好ましく用いられている。以下、セルロースエステル樹脂に付き説明する。
【００６６】
本発明のフィルムの製造に用いられるセルロースエステル樹脂としては、セルロースの低級脂肪酸エステル樹脂であることが好ましい。セルロースの低級脂肪酸エステルにおける低級脂肪酸とは炭素原子数が６以下の脂肪酸が好ましく、例えば、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート等がセルロースの低級脂肪酸エステルの特に好ましい例として挙げられる。
【００６７】
又、上記以外にも、特開平１０−４５８０４号、同８−２３１７６１号、米国特許第２，３１９，０５２号等に記載のセルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネートブチレート等の混合脂肪酸エステルを用いることが出来る。上記記載の中でも、最も好ましく用いられるセルロースの低級脂肪酸エステルとしてはセルローストリアセテート（以下、ＴＡＣという）、セルロースアセテートプロピオネートである。
【００６８】
本発明に係るセルロースエステルの数平均分子量は、７０，０００〜２５０，０００が、成型した場合の機械的強度が強く、適度なドープ粘度となり好ましく、更に好ましくは、８０，０００〜１５０，０００である。
【００６９】
本発明で用いられるセルロースエステルとしては、アセチル基及び／又はプロピオニル基を置換基として有し、アセチル基の置換度をＸ、又プロピオニル基の置換度をＹとした時、下記式（Ｉ）及び（II）を同時に満たすセルロースエステルが好ましい。
【００７０】
（Ｉ）２．３≦Ｘ＋Ｙ≦３．０
（II）０≦Ｘ≦２．５
特に下記式（III）及び（IV）（Ｖ）を同時に満たすセルロースエステルが特に好ましい。
【００７１】
（III）２．３≦Ｘ＋Ｙ≦２．８５
（IV）１．５≦Ｘ≦２．５
（Ｖ）０．１≦Ｙ≦１．０
アシル基の置換度の測定方法はＡＳＴＭ−Ｄ８１７−９６の規定に準じて測定することが出来る。これまで、置換度が２．８５未満のセルロースエステルを用いると寸法安定性が低下することがあったが、本発明の製造方法を適用することによって置換度が低いセルロースエステルを用いても優れた寸法安定性を有するフィルムを得ることが可能となった。
【００７２】
セルロースエステルは綿花リンターから合成されたセルロースエステルと木材パルプから合成されたセルロースエステルのどちらかを単独あるいは混合して用いることが出来る。支持体やドラムからの剥離性がもし問題になれば、支持体やドラムからの剥離性がよい綿花リンターから合成されたセルロースエステルを多く使用すれば生産性が高く好ましい。木材パルプから合成されたセルロースエステルを混合し用いた場合、綿花リンターから合成されたセルロースエステルの比率が４０質量％以上で、剥離性の効果が顕著になるため好ましく、６０質量％以上が更に好ましく、単独で使用することが最も好ましい。
【００７３】
本発明で用いることの出来る可塑剤としては特に限定しないが、リン酸エステル系可塑剤、フタル酸エステル系可塑剤、トリメリット酸エステル系可塑剤、ピロメリット酸系可塑剤、グリコレート系可塑剤、クエン酸エステル系可塑剤、ポリエステル系可塑剤などを好ましく用いることが出来る。
【００７４】
リン酸エステル系では、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等、フタル酸エステル系では、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−２−エチルヘキシルフタレート、ブチルベンジルフタレート等、トリメリット酸系可塑剤として、トリブチルトリメリテート、トリフェニルトリメリテート、トリエチルトリメリテート等、ピロメリット酸エステル系可塑剤として、テトラブチルピロメリテート、テトラフェニルピロメリテート、テトラエチルピロメリテート等、グリコール酸エステル系では、トリアセチン、トリブチリン、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等、クエン酸エステル系可塑剤として、トリエチルシトレート、トリ−ｎ−ブチルシトレート、アセチルトリエチルシトレート、アセチルトリ−ｎ−ブチルシトレート、アセチルトリ−ｎ−（２−エチルヘキシル）シトレート等を好ましく用いることが出来る。ポリエステル系可塑剤として脂肪族二塩基酸、脂環式二塩基酸、芳香族二塩基酸等の二塩基酸とグリコールの共重合ポリマーを用いることが出来る。脂肪族二塩基酸としては特に限定されないが、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、テレフタル酸、１，４−シクロヘキシルジカルボン酸などを用いることが出来る。
【００７５】
グリコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，４−ブチレングリコール、１，３−ブチレングリコール、１，２−ブチレングリコールなどを用いることが出来る。これらの二塩基酸及びグリコールはそれぞれ単独で用いてもよいし、２種以上混合して用いてもよい。ポリエステルの分子量は重量平均分子量で５００〜２０００の範囲にあることが、セルロースエステルとの相溶性の点から好ましい。
【００７６】
又、本発明では特に２００℃における蒸気圧が１３３３Ｐａ未満の可塑剤を用いることが好ましく、より好ましくは蒸気圧６６６Ｐａ以下、更に好ましくは１〜１３３Ｐａの化合物である。不揮発性を有する可塑剤は特に限定されないが、例えばアリーレンビス（ジアリールホスフェート）エステル、リン酸トリクレシル、トリメリット酸トリ（２−エチルヘキシル）、上記ポリエステル可塑剤等が挙げられる。これらの可塑剤は単独あるいは２種以上併用して用いることが出来る。
【００７７】
可塑剤の使用量は寸法安定性、加工性の点を考慮すると、セルロースエステルに対して、１〜４０質量％添加させることが出来、３〜２０質量％の範囲で添加することが好ましく、更に好ましくは４〜１５質量％である。３質量％未満の場合は、スリット加工や打ち抜き加工した際、滑らかな切断面を得ることが出来ず、切り屑の発生が多くなる。
【００７８】
本発明のフィルムには酸化防止剤や紫外線吸収剤などを添加することが好ましい。上記酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール系の化合物が好ましく用いられ、２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、１，６−ヘキサンジオール−ビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、２，４−ビス−（ｎ−オクチルチオ）−６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルアニリノ）−１，３，５−トリアジン、２，２−チオ−ジエチレンビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、Ｎ，Ｎ′−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド）、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−イソシアヌレイト等が挙げられる。特に２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕が好ましい。又例えば、Ｎ，Ｎ′−ビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニル〕ヒドラジン等のヒドラジン系の金属不活性剤やトリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フォスファイト等のリン系加工安定剤を併用してもよい。これらの化合物の添加量は、セルロースエステルに対して質量割合で１ｐｐｍ〜１．０％が好ましく、１０〜１０００ｐｐｍが更に好ましい。
【００７９】
又、この他、カオリン、タルク、ケイソウ土、石英、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、アルミナ等の無機微粒子、カルシウム、マグネシウムなどのアルカリ土類金属の塩などの熱安定剤を加えてもよい。
【００８０】
本発明の製造方法で製造された光学フィルムは、その高い寸法安定性から、偏光板又は液晶表示用部材等に使用することが可能であり、この場合、偏光板又は液晶等の劣化防止のため、紫外線吸収剤が好ましく用いられる。
【００８１】
紫外線吸収剤としては、波長３７０ｎｍ以下の紫外線の吸収能に優れ、且つ良好な液晶表示性の観点から、波長４００ｎｍ以上の可視光の吸収が少ないものが好ましく用いられる。具体的には３８０ｎｍの透過率が１０％未満であることが好ましく、特に５％未満であることがより好ましい。
【００８２】
好ましく用いられる紫外線吸収剤の具体例としては、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物、トリアジン系化合物などが挙げられる。例えば、特開平１０−１８２６２１号、特開平８−３３７５７４号、記載の紫外線吸収剤が好ましく用いられる。又、特開平６−１４８４３０号、特開平１２−２７３４３７号に記載の高分子紫外線吸収剤も好ましく用いられる。あるいは特開平１０−１５２５６８号に記載されている紫外線吸収剤を加えてもよい。
【００８３】
これらの紫外線吸収剤の中では、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤やベンゾフェノン系紫外線吸収剤が好ましい紫外線吸として挙げられる。以下にベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の具体例を挙げるが、本発明はこれらに限定されない。
【００８４】
２−（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′−（３″，４″，５″，６″−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２，２−メチレンビス（４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール）、２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−６−（直鎖及び側鎖ドデシル）−４−メチルフェノール（ＴＩＮＵＶＩＮ１７１、チバスペシャルティケミカルズ（株）製）、オクチル−３−〔３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−（クロロ−２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェニル〕プロピオネートと２−エチルヘキシル−３−〔３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−（５−クロロ−２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェニル〕プロピオネートの混合物（ＴＩＮＵＶＩＮ１０９、チバスペシャルティケミカルズ（株）製）
以下にベンゾフェノン系紫外線吸収剤の具体例を示すが、本発明はこれらに限定されない。２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２，２′−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホベンゾフェノン、ビス（２−メトキシ−４−ヒドロキシ−５−ベンゾイルフェニルメタン）
紫外線吸収剤の添加方法は、アルコールやメチレンクロライド、ジオキソランなどの有機溶媒に紫外線吸収剤を溶解してからドープに添加するか、又は直接ドープ組成中に添加してもよい。無機粉体のように有機溶剤に溶解しないものは、有機溶剤とセルロースエステル系樹脂中にデゾルバーやサンドミルを使用し、分散してからドープに添加することが好ましい。紫外線吸収剤の使用量は、紫外線吸収剤としての効果、透明性等を考慮し、０．１質量％〜２．５質量％が好ましい。更に、好ましくは、０．８質量％〜２．０質量％％である。
【００８５】
又、セルロースエステル系樹脂フィルムには、フィルム同士の張り付きを防止したり、滑り性を付与したりして、ハンドリングしやすくするために、マット剤として微粒子を添加してもよい。微粒子としては、無機化合物の微粒子又は有機化合物の微粒子が挙げられる。無機化合物としては、珪素を含む化合物、二酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウム等が好ましく、更に好ましくは、珪素を含む無機化合物や酸化ジルコニウムであるが、セルロースエステル積層フィルムの濁度を低減出来るので、二酸化珪素が特に好ましく用いられる。
【００８６】
二酸化珪素の微粒子としては、例えばアエロジル株式会社製のＡＥＲＯＳＩＬ−２００、２００Ｖ、３００、Ｒ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ９７６、Ｒ９７６Ｓ、Ｒ２０２、Ｒ８１２，Ｒ８０５、ＯＸ５０、ＴＴ６００、ＲＹ５０、ＲＸ５０、ＮＹ５０、ＮＡＸ５０、ＮＡ５０Ｈ、ＮＡ５０Ｙ、ＮＸ９０、ＲＹ２００Ｓ、ＲＹ２００、ＲＸ２００、Ｒ８２００、ＲＡ２００Ｈ、ＲＡ２００ＨＳ、ＮＡ２００Ｙ、Ｒ８１６、Ｒ１０４、ＲＹ３００、ＲＸ３００、Ｒ１０６などが挙げられる。これらの内、分散性や粒径を制御する点では、ＡＥＲＯＳＩＬ−２００Ｖ、Ｒ９７２Ｖが好ましい。
【００８７】
酸化ジルコニウムの微粒子としては、例えば、アエロジルＲ９７６及びＲ８１１（以上日本アエロジル（株）製）等の市販品が使用出来る。
【００８８】
有機化合物としては、例えば、シリコーン樹脂、弗素樹脂及びアクリル樹脂等のポリマーが好ましく、中でも、シリコーン樹脂が好ましく用いられる。
【００８９】
上記記載のシリコーン樹脂の中でも、特に三次元の網状構造を有するものが好ましく、例えば、トスパール１０３、同１０５、同１０８、同１２０、同１４５、同３１２０及び同２４０（以上東芝シリコーン（株）製）等の商品名を有する市販品が使用出来る。
【００９０】
本発明に係る微粒子の１次平均粒子径としては、ヘイズを低く抑えるという観点から、２０ｎｍ以下が好ましく、更に好ましくは、５〜１６ｎｍであり、特に好ましくは、５〜１２ｎｍである。
【００９１】
微粒子の、見掛比重としては、７０ｇ／リットル以上が好ましく、更に好ましくは、９０〜２００ｇ／リットルであり、特に好ましくは、１００〜２００ｇ／リットルである。見掛比重が大きい程、高濃度の分散液を作ることが可能になり、ヘイズ、凝集物が良化するため好ましく用いられる。
【００９２】
１次粒子の平均径が２０ｎｍ以下、見掛比重が７０ｇ／リットル以上の二酸化珪素微粒子は、例えば、気化させた四塩化珪素と水素を混合させたものを１０００〜１２００℃にて空気中で燃焼させることで得ることが出来る。又例えばアエロジル２００Ｖ、アエロジルＲ９７２Ｖ（以上日本アエロジル（株）製）の商品名で市販されており、それらを使用することが出来る。
【００９３】
尚、見掛比重は二酸化珪素微粒子を一定量メスシリンダーに採り、この時の重さを測定し、下記式で算出した。
【００９４】
見掛比重（ｇ／リットル）＝二酸化珪素質量（ｇ）÷二酸化珪素の容積（リットル）
又、本発明のフィルムには導電性を有する物質を添加することで好ましいインピーダンスを有する光学フィルムを得ることも出来る。導電性物質としては特に限定はされないが、イオン導電性物質や導電性微粒子あるいはセルロースエステルと相溶性を有する帯電防止剤などを用いることが出来る。
【００９５】
ここでイオン導電性物質とは電気伝導性を示し、電気を運ぶ担体であるイオンを含有する物質のことであるが、例えば、イオン性高分子化合物を挙げることが出来る。
【００９６】
イオン性高分子化合物としては、特公昭４９−２３８２８号、同４９−２３８２７号、同４７−２８９３７号に見られるようなアニオン性高分子化合物、例えば特公昭５５−７３４号、特開昭５０−５４６７２号、特公昭５９−１４７３５号、同５７−１８１７５号、同５７−１８１７６号、同５７−５６０５９号などに見られるような、主鎖中に解離基を持つアイオネン型ポリマー、特公昭５３−１３２２３号、同５７−１５３７６号、特公昭５３−４５２３１号、同５５−１４５７８３号、同５５−６５９５０号、同５５−６７７４６号、同５７−１１３４２号、同５７−１９７３５号、特公昭５８−５６８５８号、特開昭６１−２７８５３号、同６２−９３４６号に見られるような、側鎖中にカチオン性解離基を持つカチオン性ペンダント型ポリマー等を挙げることが出来る。
【００９７】
又、導電性微粒子の例としては導電性を有する金属酸化物が挙げられる。金属酸化物の例としては、ＺｎＯ、ＴｉＯ2、ＳｎＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｉｎ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＭｇＯ、ＢａＯ、ＭｏＯ2、Ｖ2Ｏ5等、あるいはこれらの複合酸化物が好ましく、特にＺｎＯ、ＴｉＯ2及びＳｎＯ2が好ましい。異種原子を含む例としては、例えばＺｎＯに対してはＡｌ、Ｉｎ等の添加、ＴｉＯ2に対してはＮｂ、Ｔａ等の添加、又ＳｎＯ2に対しては、Ｓｂ、Ｎｂ、ハロゲン元素等の添加が効果的である。これら異種原子の添加量は０．０１〜２５ｍｏｌ％の範囲が好ましいが、０．１〜１５ｍｏｌ％の範囲が特に好ましい。
【００９８】
又、これらの導電性を有する金属酸化物粉体の体積抵抗率は１０7Ωｃｍ以下特に１０5Ωｃｍ以下であって、１次粒子径が１０ｎｍ以上０．２μｍ以下で、高次構造の長径が３０ｎｍ以上６μｍ以下である特定の構造を有する粉体をフィルム内の少なくとも一部の領域に体積分率で０．０１％以上２０％以下含んでいることが好ましい。
【００９９】
特に好ましくは、特開平９−２０３８１０号に記載されているアイオネン導電性ポリマーあるいは分子間架橋を有する第４級アンモニウムカチオン導電性ポリマーなどを含有することが望ましい。
【０１００】
架橋型カチオン性導電性ポリマーの特徴は、得られる分散性粒状ポリマーにあり、粒子内のカチオン成分を高濃度、高密度に持たせることが出来るため、優れた導電性を有しているばかりでなく、低相対湿度下においても導電性の劣化は見られず、粒子同志も分散状態ではよく分散されているにもかかわらず、塗布後造膜過程において粒子同志の接着性もよいため膜強度も強く、又他の物質、例えば基体にも優れた接着性を有し、耐薬品性に優れている。
【０１０１】
架橋型のカチオン性導電性ポリマーである分散性粒状ポリマーは一般に約０．０１μｍ〜０．３μｍの粒子サイズ範囲にあり、好ましくは０．０５μｍ〜０．１５μｍの範囲の粒子サイズが用いられる。ここで用いている「分散性粒状ポリマー」の語は、視覚的観察によって透明又は僅かに濁った溶液に見えるが、電子顕微鏡の下では粒状分散物として見えるポリマーである。
【０１０２】
帯電防止剤もしくはマット剤の添加は光学フィルムの表層部（表面から１０μｍの部分）に含まれていることが好ましく、共流延等の方法によってフィルムの表面に帯電防止剤及び／又はマット剤を含有させることが好ましい。具体的には、導電性物質及び／又はマット剤を含有するドープＡと実質的にこれらを含有しないドープＢを使用し、ドープＢの少なくとも片側の面にドープＡがあるように流延されることが好ましい。必要に応じて、更に帯電防止剤、難燃剤、滑剤、油剤、マット剤、その他添加剤を加えてもよい。
【０１０３】
本発明の製造方法により製造された光学フィルムは液晶ディスプレイに使用する偏光板、その他液晶表示装置に用いる反射防止用フィルムあるいは光学補償フィルムの基材としても使用することが可能である。
【実施例】
【０１０４】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【０１０５】
実施例１
図１に示す光学用フィルム成形装置を使用し、次に示す条件でセルロースアセテートプロピオネートフィルム（光学用フィルム）を製造した。
【０１０６】
（使用樹脂）
セルロースアセテートプロピオネート（アセチル基の置換度が１．３８、プロピオニル基の置換度が１．３０、数平均分子量８００００、残留硫酸含有量（硫黄元素として）が５０ｐｐｍ）
（ペレットの作製）
セルロースアセテートプロピオネートを１２０℃で１時間乾燥空気中で熱処理し、乾燥空気中で室温まで放冷した。乾燥した後、下記の組成物をヘンシェルミキサーで混合後、押出し機を用い加熱してペレットを作製し放冷した。
【０１０７】
（組成物）
セルロースアセテートプロピオネート                                ９０質量部
グリセリントリベンゾエート                                        １０質量部
チヌビン９２８（チバスペシャルティケミカルズ（株）製、紫外線吸収剤）
２質量部
ＩＲＧＡＮＯＸ１０１０（チバスペシャルティケミカルズ（株）製、酸化防止剤）
０．２質量部
ＧＳＹ−Ｐ１０１（堺化学（株）製、酸化防止剤）                  ０．２質量部
スミライザーＧＳ（住友化学（株）製、酸化防止剤）                ０．２質量部
（セルロースアセテートプロピオネートフィルムの作製）
作製したペレットを熱風乾燥器を用いて１０５℃で２時間乾燥させて水分を除去した。この後、リップ幅１．５ｍのコートハンガータイプのＴダイを有する単軸押出し機（三菱重工業株式会社製：スクリュー径９０ｍｍ、Ｔダイリップ部材質は炭化タングステン）を用い、Ｔダイのリップ口から溶融樹脂が押出されている間はリップ面に付着する異物にレーザー光照射ユニットによりレーザー光の照射を行いながら冷却引取り部で冷却し回収部で巻き芯に巻き取り、膜厚８０μｍ、長さ１０００ｍのセルロースアセテートプロピオネートフィルムを作製し試料Ｎｏ．１０１とした。レーザー光照射ユニットによる異物へのレーザー光の照射は制御部による自動制御で行い、レーザー光の照射は連続照射で行った。
【０１０８】
尚、Ｔダイのリップ口から溶融樹脂が押出されている間は、リップ面に付着する異物を目視で観察し、付着した異物を手動で細い金属棒で取り物理的に除去した他は全て同じ条件でセルロースアセテートプロピオネートフィルムを作製し、比較試料Ｎｏ．１０２とした。尚、押出し条件としては、ペレットの溶融温度２３０℃、スクリュー回転４０ｒｐｍ／ｍｉｎ、押出し量５０ｋｇ／ｍｉｎで行った。
【０１０９】
（レーザー光照射ユニットによる異物へのレーザー光の照射の条件）
Ｔダイの幅方向への移動速度を５０ｍｍ／ｍｉｎとし、レーザー種としてＹＡＧを使用し、異物に照射するレーザー光密度を０．２Ｊ／ｃｍ2とした。
【０１１０】
（異物検出装置）
５００万画素ＣＣＤカメラを使用し、およそ１０ｍｍ2の範囲を１視野に観察し、画像解析処理によって異物を検出し、位置と大きさとを特定した。
（酸素ガス供給量）
酸素ガスとして純酸素を使用し、０．１ｍｌ／ｓｅｃを供給した。
（排気量）
酸素ガスの供給量に対して、排気量を１２０％とした。
酸素ガス供給管及び排気管の先端は、リップ口側から５ｍｍのリップ面とし、酸素ガス供給管及び排気管の先端の間隔は５ｍｍとした。
【０１１１】
評価
作製した試料Ｎｏ．１０１、１０２に付き膜厚安定性、良品率を以下に示す方法で測定し、その結果を表１に示す。
【０１１２】
膜厚安定性の測定
得られた試料のうち、へのレーザー光照射ユニットが照射モードで稼働した付近、もしくは細い金属棒により手動で除去した付近を含む３ｍをサンプリンクし、長さ方向に１０ｃｍ間隔で２５箇所を、幅方向に１０ｃｍ間隔で、ニコン（株）製デジマイクロスタンドＭＳ−５Ｃを使用しフィルム厚さを測定し、以下に示す式より膜厚バラツキを計算し膜厚安定性とした。
【０１１３】
（最大膜厚−最小膜厚）／平均膜厚×１００＝膜厚バラツキ
良品率
巻き終わりから１００ｍを巻き出し、目視で筋故障、異物付着を観察し、筋故障、異物付着等の故障箇所を除去し、以下に示す式より良品率を計算した。
【０１１４】
（故障箇所を除去し製品として使用可能な面積／故障箇所を除去する前の面積）×１００＝良品率
【０１１５】
【表１】
2008073870.tif 000003
【０１１６】
本発明の有効性が確認された。
【０１１７】
実施例２
図１に示す光学用フィルム成形装置を使用し、次に示す条件でセルロースアセテートプロピオネートフィルム（光学用フィルム）を製造した。
【０１１８】
（使用樹脂）
実施例１と同じセルロースアセテートプロピオネートを使用した。
【０１１９】
（ペレットの作製）
実施例１と同じ組成のペレットを実施例と同じ方法で作製した。
【０１２０】
（セルロースアセテートプロピオネートの作製）
作製したペレットを熱風乾燥器を用いて１０５℃で２時間乾燥させて水分を除去した。この後、リップ幅１．５ｍのコートハンガータイプのＴダイを有する単軸押出し機（三菱重工業株式会社製：スクリュー径９０ｍｍ、Ｔダイリップ部材質は炭化タングステン）を用い、Ｔダイのリップ口から溶融樹脂が押出されている間はリップ面に付着する異物にレーザー光照射ユニットによりレーザー光の照射を表２に示す条件で行いながら冷却引取り部で冷却し回収部で巻き芯に巻き取り、膜厚８０μｍ、長さ１０００ｍのセルロースアセテートプロピオネートフィルムを作製し試料Ｎｏ．２０１〜２１６とした。レーザー光照射ユニットによる異物へのレーザー光の照射は制御部による自動制御で行った。
【０１２１】
尚、溶融機の押出し条件は実施例１と同じ条件で行った。又、異物検出装置は実施例１と同じものを使用した。
【０１２２】
【表２】
2008073870.tif 000004
【０１２３】
排気量*は酸素ガスの供給量に対する割合を示す。
評価
作製した試料Ｎｏ．２０１〜２１６に付き良品率を実施例１と同じ方法で測定し、その結果を表３に示す。
【０１２４】
【表３】
2008073870.tif 000005
【０１２５】
本発明の有効性が確認された。
【０１２６】
実施例３
図１に示す光学用フィルム成形装置を使用し、次に示す条件で各種光学用フィルムを製造した。
【０１２７】
（使用樹脂）
シクロオレフィン樹脂を使用した。
【０１２８】
（シクロオレフィン樹脂ペレットの準備）
窒素雰囲気下、脱水したシクロヘキサン５００部に、１−ヘキセン１．２部、ジブチルエーテル０．１５部、トリイソブチルアルミニウム０．３０部を室温で反応器に入れ混合した後、４５℃に保ちながら、トリシクロ［４．３．０．１２，５］デカ−３，７−ジエン（ジシクロペンタジエン、以下、ＤＣＰと略記）２０部、１，４−メタノ−１，４，４ａ，９ａ−テトラヒドロフルオレン（以下、ＭＴＦと略記）１４０部、及び８−メチル−テトラシクロ［４．４．０．１２，５．１７，１０］−ドデカ−３−エン（以下、ＭＴＤと略記）４０部からなるノルボルネン系モノマー混合物と、六塩化タングステン（０．７％トルエン溶液）４０部とを、２時間かけて連続的に添加し重合した。重合溶液にブチルグリシジルエーテル１．０６部とイソプロピルアルコール０．５２部を加えて重合触媒を不活性化し重合反応を停止させた。
【０１２９】
次いで、得られた開環重合体を含有する反応溶液１００部に対して、シクロヘキサン２７０部を加え、更に水素化触媒としてニッケル−アルミナ触媒（日揮化学社製）５部を加え、水素により５ＭＰａに加圧して撹拌しながら温度２００℃まで加温した後、４時間反応させ、ＤＣＰ／ＭＴＦ／ＭＴＤ開環重合体水素化ポリマーを２０％含有する反応溶液を得た。ろ過により水素化触媒を除去した後、軟質重合体（クラレ社製；セプトン２００２）、及び酸化防止剤（チバスペシャリティ・ケミカルズ社製；イルガノックス１０１０）を、得られた溶液にそれぞれ添加して溶解させた（何れも重合体１００部あたり０．１部）。
【０１３０】
次いで、溶液から、溶媒であるシクロヘキサン及びその他の揮発成分を、円筒型濃縮乾燥器（日立製作所製）を用いて除去し、水素化ポリマーを溶融状態で押出し機からストランド状に押出し、冷却後ペレット化して回収した。重合体中の各ノルボルネン系モノマーの共重合比率を、重合後の溶液中の残留ノルボルネン類組成（ガスクロマトグラフィー法による）から計算したところ、ＤＣＰ／ＭＴＦ／ＭＴＤ＝１０／７０／２０でほぼ仕込組成に等しかった。この開環重合体水素添加物の、重量平均分子量（Ｍｗ）は３１，０００、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は２．５、水素添加率は９９．９％、Ｔｇは１３４℃であった。
【０１３１】
得られた開環重合体水素添加物のペレットを、空気を流通させた熱風乾燥器を用いて７０℃で２時間乾燥して水分を除去した。
【０１３２】
（シクロオレフィン樹脂フィルムの作製）
準備したシクロオレフィン樹脂ペレットを熱風乾燥器を用いて１０５℃で２時間乾燥させて水分を除去した後、リップ幅１．６ｍのコートハンガータイプのＴダイを有する短軸押出し機（三菱重工業株式会社製：スクリュー径９０ｍｍ、Ｔダイリップ部材質は炭化タングステン）を用い、Ｔダイのリップ口から溶融樹脂が押出されている間はリップ面に付着する異物にレーザー光照射ユニットにより以下の条件でレーザー光の照射を行いながら冷却引取り部で冷却し回収部で巻き芯に巻き取り、膜厚８０μｍ、長さ１０００ｍのシクロオレフィン樹脂フィルムを作製し試料Ｎｏ．３０１とした。レーザー光照射ユニットによる異物の除去は制御部による自動制御で行った。
【０１３３】
（レーザー光照射ユニットによる異物へのレーザー光の照射条件）
Ｔダイの幅方向への移動速度を５０ｍｍ／ｍｉｎとし、レーザー種としてＹＡＧを使用し、異物に照射するレーザー光密度を０．５Ｊ／ｃｍ2とした。
【０１３４】
（異物検出装置）
５００万画素ＣＣＤカメラを使用し、およそ１０ｍｍ2の範囲を１視野に観察し、画像解析処理によって異物を検出し、位置と大きさとを特定した。
（酸素ガス供給量）
酸素ガスとして純酸素を使用し、０．１ｍｌ／ｓｅｃを供給した。
（排気量）
酸素ガスの供給量に対して、排気量を１２０％とした。
酸素ガス供給管及び排気管の先端は、リップ口側から５ｍｍのリップ面とし、酸素ガス供給管及び排気管の先端の間隔は５ｍｍとした。
【０１３５】
評価
作製した試料Ｎｏ．３０１に付き膜厚安定性、良品率を実施例１と同じ方法で測定し、その結果を表４に示す。
【０１３６】
【表４】
2008073870.tif 000006
【０１３７】
本発明の有効性が確認された。
【図面の簡単な説明】
【０１３８】
【図１】溶融押出し法により光学用フィルムを製造する光学用フィルム成形装置の一例を示す模式図である。
【図２】図１のＳで示される部分の拡大概略図である。
【図３】図２のＡ−Ａ′に沿った拡大概略断面図である。
【図４】図３に示される押出し部をＴダイのリップ面側から見た概略部分平面図である。
【図５】偏光板の概略断面図である。
【符号の説明】
【０１３９】
１  光学用フィルム成形装置
２  溶融部
２０６  溶融押出し機
３  押出し部
３０１  Ｔダイ
３０１ａ、３０１ｂ  ブロック
３０１ｄ  スリット
３０１ｅ  リップ口
３０１ｆ  リップ面
３０２  レーザー光照射ユニット
３０２ａ  本体
３０２ａ１  レーザー光発振装置
３０２ａ２  異物検出装置
３０２ａ４  レーザー照射口
３０２ａ５  監視用窓
３０２ａ６  排気管
３０２ａ７  酸素ガス供給管
３０２ｂ  ボールネジ
３０２ｃ  移動部材
３０２ｄ  モータ
３０２ｅ  ガイド部材
３０２ｇ  ミラー
３０３  制御部
４  冷却引取り部
４０１  冷却ロール
４０２  押付けロール
５  回収部
６  未延伸フィルム（光学用フィルム）
７  異物
８  偏光板
【図１】
2008073870.tif 000007
【図２】
2008073870.tif 000008
【図３】
2008073870.tif 000009
【図４】
2008073870.tif 000010
【図５】
2008073870.tif 000011