(57)【要約】【課題】試料とプローブとが接触することなく、かつ、空間分解能を高めることができる新規なＳＱＵＩＤ顕微鏡を提供する。【解決手段】ＳＱＵＩＤ顕微鏡装置１は、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部２とこれに隣接して配設したレーザ顕微鏡部３とを備え、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部により測定する被測定試料４とＳＱＵＩＤ顕微鏡部のプローブ２２の先端との距離をレーザ顕微鏡部３により制御する。被測定試料４とプローブ２２の先端との距離を焦点深度の大きいレーザ顕微鏡部３により制御するので、非接触で、従来のＳＱＵＩＤ顕微鏡の１０分の１から１００分の１、即ちサブμｍの高い分解能を得ることができる。【選択図】図１
2008083013.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳＱＵＩＤ顕微鏡部と該ＳＱＵＩＤ顕微鏡部に隣接して配設されるレーザ顕微鏡部とを備え、
上記ＳＱＵＩＤ顕微鏡部により測定される被測定試料と該ＳＱＵＩＤ顕微鏡部のプローブの先端との距離が上記レーザ顕微鏡部により制御されることを特徴とする、ＳＱＵＩＤ顕微鏡装置。
【請求項２】
ＳＱＵＩＤ顕微鏡部と該ＳＱＵＩＤ顕微鏡部に隣接して配設されるレーザ顕微鏡部及び光学顕微鏡部とを備え、
上記ＳＱＵＩＤ顕微鏡部により測定される被測定試料と該ＳＱＵＩＤ顕微鏡部のプローブの先端との距離が上記レーザ顕微鏡部により制御されることを特徴とする、ＳＱＵＩＤ顕微鏡装置。
【請求項３】
前記レーザ顕微鏡部の光軸は、前記被測定試料平面の垂直方向に設定され、上記ＳＱＵＩＤ顕微鏡部が前記被測定試料平面に対して斜め方向に配設されることを特徴とする、請求項１又は２に記載のＳＱＵＩＤ顕微鏡装置。
【請求項４】
前記ＳＱＵＩＤ顕微鏡部及び前記光学顕微鏡部が、前記被測定試料平面に投影した場合、１２０°近傍の角度となる位置に配設されることを特徴とする、請求項２に記載のＳＱＵＩＤ顕微鏡装置。
【請求項５】
前記ＳＱＵＩＤ顕微鏡部が前記被測定試料平面から３０°傾けて配置され、前記光学顕微鏡部が前記被測定試料平面から２０°傾けて配置されることを特徴とする、請求項４に記載のＳＱＵＩＤ顕微鏡装置。
【請求項６】
前記ＳＱＵＩＤ顕微鏡部のプローブが曲がった形状を有し、その先端部分が前記被測定試料平面に対してほぼ垂直となって配設されていることを特徴とする、請求項１又は２に記載のＳＱＵＩＤ顕微鏡装置。
【請求項７】
さらに、制御部を備え、該制御部にて前記被測定試料と前記プローブの先端との距離が一定となるように制御することを特徴とする、請求項１又は２に記載のＳＱＵＩＤ顕微鏡装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属材料や無機材料、さらには半導体素子や半導体材料など、各種の素子や材料からなる試料について、高い空間分解能をもって磁気量を計測できる新規なＳＱＵＩＤ顕微鏡装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳＱＵＩＤ顕微鏡は超伝導量子干渉素子を用いた高感度磁気顕微鏡であり、室温の被測定試料の場合には、測定１００μｍ前後の空間分解能を有し、各種素子及び材料などの計測や観察に使用されている（例えば、非特許文献１参照）。
【０００３】
特許文献１にはＳＱＵＩＤ顕微鏡が開示されており、被測定試料平面に対して磁性材料からなる針状のプローブを垂直方向に配置している。この特許文献記載の技術では、プローブが被測定試料に直接接触することで、空間分解能を高めている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−１２１８９号公報
【非特許文献１】J. R. Kirtley et al., "SCANNING SQUID MICROSCOPY", Annu. Rev. Mater. Sci., Vol.29, pp.117-148, 1999
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記特許文献１では、被測定試料を破損しないようにプローブを接触させてはいるが、破損し易い被測定試料などの測定においては、プローブと被測定試料を非接触で測定することが好ましい。しかしながら、従来のＳＱＵＩＤ顕微鏡では、プローブの先端と被測定試料を数μｍ以下に近づけることは困難であるため、磁場空間分解能が高々数μｍ程度となり、数μｍ以下の高い空間分解能が得られないという課題がある。
【０００６】
本発明は、上記課題に鑑み、試料とプローブとが接触することなく、かつ、空間分解能を高めることができる新規なＳＱＵＩＤ顕微鏡を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を解決するために、本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡装置は、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部と、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部に隣接して配設されるレーザ顕微鏡部と、を備え、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部により測定される被測定試料とＳＱＵＩＤ顕微鏡部のプローブの先端との距離をレーザ顕微鏡部により制御するようにしたことを特徴とする。
【０００８】
第２の発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡装置は、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部とＳＱＵＩＤ顕微鏡部に隣接して配設されるレーザ顕微鏡部及び光学顕微鏡部とを備え、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部により測定される被測定試料と該ＳＱＵＩＤ顕微鏡部のプローブの先端との距離がレーザ顕微鏡部により制御されることを特徴とする。
【０００９】
上記構成によれば、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部のプローブの先端と被測定試料との距離がレーザ顕微鏡部により測定され、焦点深度の検出感度として１μｍ以下のサブμｍオーダーに設定され得るので、高い空間分解能を得ることができる。さらに、光学顕微鏡部で被測定試料を観察することで、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部のプローブの先端部を、被測定試料の所望の観察位置に速やかに移動することができる。
【００１０】
上記構成において、好ましくは、レーザ顕微鏡部の光軸は、被測定試料平面の垂直方向
に設定され、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部が被測定試料平面に対して斜め方向に配設される。
好ましくは、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部及び光学顕微鏡部は、被測定試料平面に投影した場合、１２０°近傍の角度となる位置に配設される。好ましくは、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部が被測定試料平面から３０°傾けて配置され、光学顕微鏡部が前記被測定試料平面から２０°傾けて配置される。
これにより、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部のプローブの先端と被測定試料との距離を精度よく検知することができる。
【００１１】
好ましくは、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部のプローブは曲がった形状を有し、その先端部分は被測定試料平面に対してほぼ垂直となって配設されている。これにより、被測定試料のＸＹ平面内、つまり水平方向の磁場分解能を高めることができる。
【００１２】
本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡装置は、好ましくは、さらに制御部を備え、この制御部で、被測定試料とプローブの先端との距離が一定となるように制御する。制御部により被測定試料とプローブの先端との距離が一定に制御されることで、被測定試料が測定されるので、被測定試料の二次元磁界像などの高速測定が可能になる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部により観察される被測定試料とＳＱＵＩＤ顕微鏡部のプローブの先端との距離が、焦点深度が深いレーザ顕微鏡部により測定されることができるので、非接触で、従来のＳＱＵＩＤ顕微鏡の１０分の１から１００分の１、即ち、サブμｍの高い分解能を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の実施例について図面を参照して説明する。
図１は本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡装置１の構造を模式的に示し、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は正面図、（Ｃ）は側面図である。
ＳＱＵＩＤ顕微鏡装置１は、その先端に磁性材料からなるプローブ２２と超伝導量子干渉素子を有するＳＱＵＩＤ顕微鏡部２と、レーザ顕微鏡部３と、被測定試料４を載置するステージ５とを具備している。このレーザ顕微鏡部３は、焦点深度が深く、かつ、高分解能な、例えば共焦点顕微鏡の光学配置を有するレーザ顕微鏡を用いることができる。以下の説明においては、レーザ顕微鏡部３として、共焦点顕微鏡の光学配置を有するレーザ顕微鏡を用いるものとする。
【００１５】
さらに、ＳＱＵＩＤ顕微鏡装置１は、プローブ２２の位置を目視で観察するために、光学顕微鏡部６を備えていてもよい。上記のＳＱＵＩＤ顕微鏡部２は、除振台７上に設置されることが好ましく、さらに、ＳＱＵＩＤ顕微鏡装置１全体を磁性材料からなる金属板などの磁気シールド８により包囲し、外部磁場の影響を受けないように配慮することが好ましい。
【００１６】
上記ＳＱＵＩＤ顕微鏡部２とレーザ顕微鏡部３と光学顕微鏡部６とは、図１（Ａ）に示すようにＸ，Ｙ平面で互いに適当な角度で配設されている。このＸ，Ｙ平面は、レーザ顕微鏡部３の光軸（Ｚ軸）に垂直な平面である。ＳＱＵＩＤ顕微鏡部２及び光学顕微鏡部３は、被測定試料平面（Ｘ，Ｙ平面）に投影した場合、所定の角度となる位置に配設される。図示の場合には１２０°で配設しているが、１２０°近傍の角度の場合が、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部２のプローブ２２の先端部をレーザ顕微鏡部３及び光学顕微鏡部６から最も観測し易い配置であることが判明した。逆にこの角度から外れた配置では、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部２のプローブ２２の先端部をレーザ顕微鏡部３及び光学顕微鏡部６から観測し難いので好ましくない。
【００１７】
図１（Ｂ）に示すように、レーザ顕微鏡部３の光軸は試料ステージ５に対して垂直に設置されている。ＳＱＵＩＤ顕微鏡部２は、被測定試料の平面視で斜め方向に配設されており、その光軸も被測定試料が載置される面（被測定試料面）に対して斜め方向に向いている。ＳＱＵＩＤ顕微鏡部２のプローブ２２は、被測定試料が載置される面（Ｘ，Ｙ平面）に対して斜め方向に配設されている。光学顕微鏡部６の光軸は、被測定試料平面（Ｘ，Ｙ平面）に対して斜め方向に配設される。図示の場合には、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部２が被測定試料平面から３０°傾けて配置され、光学顕微鏡部６が被測定試料平面から２０°傾けて配置されている。上記角度の場合に、最も観測し易い配置であることが判明した。逆にこの角度から外れた配置では、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部２のプローブ２２の先端部をレーザ顕微鏡部３及び光学顕微鏡部６から観測し難いので好ましくない。
【００１８】
上記のようにしてレーザ顕微鏡部３を配置することで、被測定試料４とＳＱＵＩＤ顕微鏡部２のプローブ２２との間隔は、レーザ顕微鏡部３の焦点位置検出感度で決まる値となり、Ｚ軸方向の分解能を例えば０．０１μｍとすることができる。
【００１９】
ＳＱＵＩＤ顕微鏡装置１は、さらに、レーザ顕微鏡部３と、試料を載置するステージ５と、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部の後述する位置制御ステージ部２Ｃと、の制御を行なう制御部２Ｄを備えていてもよい。
【００２０】
次に、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部２の構成の構成について詳細に説明する。
図２は、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部２の構造を模式的に示し、図１（Ｂ）に示すＳＱＵＩＤ顕微鏡部２の中心軸Ｓ−Ｓ方向に沿う断面図である。図２に示すように、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部２は、外側容器１２と、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部２内のＳＱＵＩＤ１８を冷却するための冷媒容器となる内側容器１６と、このＳＱＵＩＤ顕微鏡部２の位置を制御するためのＳＱＵＩＤ顕微鏡部の位置制御ステージ部２Ｃ（図１（Ｂ）参照）と、から構成されている。
【００２１】
上記ＳＱＵＩＤ顕微鏡部２の内側容器１６は、その下部から図面下方に向かって、ＳＱＵＩＤ１８を内側容器１６に支持するための支持部２０と、この支持部２０に固定されるＳＱＵＩＤ１８と、から構成されている。
【００２２】
外側容器１２の底部、即ちヘッド部１２Ａの中心には開孔部１２Ｂが設けられており、ＳＱＵＩＤ１８が開孔部１２Ｂの内部に位置するように配置される。外側容器１２のヘッド部１２Ａには、ＳＱＵＩＤ１８に被測定試料からの磁束を伝達するプローブ２２と、このプローブ２２を固定するための窓部２４とが配置されている。プローブ２２の上端部はＳＱＵＩＤ１８の中心部に近接して結合している。
【００２３】
上記外側容器１２及び内側容器１６は、好ましくは、ステンレスなどの非磁性鋼材やアルミニウム非磁性材料からなる。
【００２４】
ＳＱＵＩＤ１８を冷媒容器に支持するための支持部２０の形状は円柱などであり、ＳＱＵＩＤ１８を冷却する。この支持部２０は、サファイアのように非磁体で、かつ、熱伝導性のよい材料を用いることができる。
【００２５】
ＳＱＵＩＤ１８は超伝導量子干渉素子からなり、例えば液体窒素温度で動作する高温超伝導材料で製作されたＤＣ−ＳＱＵＩＤを用いることができる。
【００２６】
プローブ２２は、先端２２Ａの半径が数十ｎｍ〜数十μｍの針であり、パーマロイのような高透磁率材料を用いて製作することができる。このプローブの先端２２Ａは、後述する窓部の中心孔２４Ａに挿入され、ヘッド部１８の内部から外部へ貫通している。
【００２７】
窓部２４はガラスなどの非磁性材料からなり、その中心に貫通孔２４Ａが形成されていて、この窓部２４がプローブ２２を真空気密を保つように固定する。
【００２８】
外側容器１２と内側容器１６とは最上部で接続され、外側容器１２と窓部２４とが真空機密が保たれるように接続される。内側容器１６は、冷媒を保持するための断熱容器である。内側容器１６と外側容器１２との空間も真空１９に保持される。図示しない外側容器１２と内側容器１６とに接続される真空装置により所定の真空度となるように真空排気されてもよい。冷媒２６としては、液体窒素、液体ヘリウムなどを用いることができる。また冷媒の代わりにヘリウムなどを用いた冷凍機を用いてもよい。
【００２９】
図３はプローブの先端２２Ａの形状を示す模式図であり、図４は試料ステージ５に載置された被測定試料４とプローブ２２とのＸＹ平面内の位置関係を示す模式図である。図３に示すように、プローブ２２は、その先端２２Ａが、ＳＱＵＩＤ顕微鏡の光軸方向から被測定資料４のある下方に折れ曲がった形状を有しており、先端２２Ａは被測定試料４の表面、つまり、ＸＹ平面に対して垂直（Ｚ軸方向）に配設されるようになっている。プローブ２２をこのように形成することにより、被測定試料４の磁場を精度よく検出することができる。特に、被測定試料４のＸＹ平面内、つまり、水平方向の磁場分解能を高めることができる。
【００３０】
レーザ顕微鏡部３の位置は、ＳＱＵＩＤ顕微鏡装置１の制御部２Ｄにより設定することができる。試料ステージ５に載置される被測定試料４は、光学顕微鏡部６により観察され、その観察位置が試料ステージ５の駆動制御により設定される。
【００３１】
本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡装置１は以上のように構成されており、次にその動作について説明する。
先ず、被測定試料４の観察すべき箇所にプローブ２２の先端２２Ａが移動するように、その位置が制御される。
次に、レーザ顕微鏡部３により被測定試料４とＳＱＵＩＤ顕微鏡部２のプローブの先端２２Ａとの距離が所定の距離となるように、試料ステージ５のＺ軸が制御される。この場合、レーザ顕微鏡部３はＺ軸方向の焦点距離の分解能が高い共焦点顕微鏡などであることが好ましい。このとき、被測定試料４とＳＱＵＩＤ顕微鏡部２のプローブの先端２２Ａとの距離は、例えば０．０１μｍに制御することができる。
【００３２】
このため、被測定試料４に近接して所定の距離に配設したプローブの先端２２Ａ付近の磁束が、クライオスタット１６内のプローブ２２の他端へと導かれ、ＳＱＵＩＤ１８により磁束が計測される。
これにより、本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡装置１においては、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部２により観察される被測定試料４とプローブの先端２２Ａとの距離がレーザ顕微鏡部３により計測され、所定の距離に保持されることで高い空間分解能を得ることができる。
【００３３】
本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡装置１によれば、被測定試料４として、磁性を有する金属材料、無機材料、半導体材料など、あるいは各種の素子や材料からなる試料について、高い空間分解能をもって磁気量を計測することができる。例えば、磁気材料の非破壊検査、磁区構造の観察や、集積回路等の各種電気回路における配線の欠陥検査などに使用することが可能である。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。
実施例では、図１〜３に示す構成のＳＱＵＩＤ顕微鏡装置１を用い、レーザ顕微鏡部３としては、共焦点光学構成を有するレーザ顕微鏡（株式会社キーエンス製、ＶＫ−９５０
０）を用いる。このレーザ顕微鏡の高さ（Ｚ）方向及び幅方向の表示分解能を何れも０．０１μｍに設定する。
【００３５】
被測定試料４として、レーザプリンタのトナーの磁気像を観察する。測定においては、プローブの先端２２Ａと被測定試料４との距離は、１μｍに設定する。
【００３６】
次に、比較例について説明する。
比較例として、従来の光学顕微鏡部を用いたＳＱＵＩＤ顕微鏡により、本発明の実施例と同じレーザプリンタのトナーの磁気像を観察した。測定においては、プローブの先端と被測定試料との距離を５μｍに設定して測定を行なった。
【００３７】
以下、実施例及び比較例で観察したトナーの磁気像について説明する。
実施例の場合には、０．５μｍ、つまり、サブマイクロンでの急峻な磁気変化が観測できる。一方、比較例の場合には、分解能が５μｍであり、分解能が低いことが分かった。これから、実施例の場合には、水平方向の分解能が比較例の１／１０に改善される。
【００３８】
本発明は、上記実施例に記載のＳＱＵＩＤ顕微鏡装置１に限定されることなく、ＳＱＵＩＤ１８の構造やプローブ２２の構造などは、被測定試料４に応じて、特許請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々の変形が可能であり、それらも本発明の範囲内に含まれることはいうまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡の構造を模式的に示すもので、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は正面図、（Ｃ）は側面図である。
【図２】ＳＱＵＩＤ顕微鏡部の構造を模式的に示し、図１（Ｂ）に示すＳＱＵＩＤ顕微鏡部の中心軸Ｓ−Ｓ方向に沿う断面図である。
【図３】プローブの先端の形状を示す模式図である。
【図４】試料ステージに載置された被測定試料とプローブとのＸＹ平面内の位置関係を示す模式図である。
【符号の説明】
【００４０】
１：ＳＱＵＩＤ顕微鏡
２：ＳＱＵＩＤ顕微鏡部
２Ｃ：位置制御ステージ部
３：レーザ顕微鏡部
４：被測定試料
５：ステージ
６：光学顕微鏡部
７：除振台
８：シールド
１２：外側容器
１２Ａ：ヘッド部
１２Ｂ：開孔部
１６：内側容器（冷媒容器）
１８：ＳＱＵＩＤ
１９：真空
２０：支持部
２２：プローブ
２２Ａ：先端部
２４：窓部
２４Ａ：中心孔
２６：冷媒
【図１】
2008083013.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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