(57)【要約】【課題】ＳｉＣ単結晶基板の（０００−１）カーボン面の研磨加工において加工傷を減少させ、かつ仕上げ研磨後の表面付着物を減少させて、より良好な表面粗さをもつ（０００−１）カーボン面を得られるＳｉＣ単結晶基板の製造方法を提供する。【解決手段】ＳｉＣ単結晶基板の（０００−１）カーボン面を研磨するＳｉＣ結晶研磨方法において、研磨加工する際に、コロイダルシリカから成る砥粒に親水性を持つ有機溶剤を溶媒とした研磨剤と酸化剤とを用いて研磨加工を行う。【選択図】図１
2008288240.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＣ単結晶基板の（０００−１）カーボン面を研磨するＳｉＣ結晶研磨方法において、
研磨加工する際に、コロイダルシリカから成る砥粒に親水性を持つ有機溶剤を溶媒とした研磨剤と酸化剤とを用いて研磨加工を行うＳｉＣ結晶研磨方法。
【請求項２】
前記ＳｉＣ単結晶基板の（０００−１）カーボン面の表面粗さＲａが２ｎｍ以下である請求項１に記載のＳｉＣ結晶研磨方法。
【請求項３】
前記研磨剤中の砥粒は、前記研磨剤の全重量の１重量％以上、且つ５０重量％未満である請求項１に記載のＳｉＣ結晶研磨方法。
【請求項４】
前記有機溶剤は、その成分が２−プロパノール（イソプロピルアルコール、ＩＰＡ）である請求項１に記載のＳｉＣ結晶研磨方法。
【請求項５】
前記有機溶剤は、その成分が１−メトキシ−２−プロパノール（ＰＧＭＥ）である請求項１に記載のＳｉＣ結晶研磨方法。
【請求項６】
前記酸化剤は、略濃度３０％の過酸化水素水である請求項１に記載のＳｉＣ結晶研磨方法。
【請求項７】
前記研磨剤と前記酸化剤との重量比は、略１：１である請求項６に記載のＳｉＣ結晶研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣ単結晶基板の製造方法に関し、特にＳｉＣ単結晶基板の（０００−１）カーボン面の研磨技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、従来のシリコン基板より優れた特性を持つＳｉＣ（炭化珪素）単結晶基板がパワーデバイス用半導体基板として注目されている。このパワーデバイスに用いられるＳｉＣ単結晶基板の表面状態は、粗さが小さく、加工傷が少ないことが要求される。そのため、板状に加工されたＳｉＣ単結晶基板は、その表面粗さを少なくし平滑な平面を得るため、複数の研磨工程が用いられる。このときに用いられる研磨剤は、例えば、ダイヤモンド砥粒、ＳｉＯ2（コロイダルシリカ）を含む懸濁液等が用いられている。特に、仕上げ工程の研磨剤としてコロイダルシリカが一般に用いられている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開平７−２８８２４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
従来、ＳｉＣ単結晶基板で使用される面は一般に（０００１）シリコン面であったが、近年、特開２００５−１６７０３５号公報に見られるように（０００−１）カーボン面での利用が求められている。しかしながら（０００１）シリコン面と同じ手法でコロイダルシリカによる仕上げ研磨を行った場合、（０００−１）カーボン面では仕上げ工程において加工傷が多数残留してしまうという課題を有していた。さらに、仕上げ研磨後の（０００−１）カーボン面にコロイダルシリカのシリカ（ＳｉＯ２）成分と思われる付着物が多量に研磨面に付着し、後工程に悪影響を及ぼすという課題を有していた。
【０００４】
本発明は、前記従来の課題を解決するもので、ＳｉＣ単結晶基板の（０００−１）カーボン面の研磨加工において加工傷を減少させ、かつ仕上げ研磨後の表面付着物を減少させて、より良好な表面粗さをもつ（０００−１）カーボン面を得られるＳｉＣ単結晶基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
前期従来の課題を解決するために、本発明のＳｉＣ結晶研磨方法は、ＳｉＣ単結晶基板の（０００−１）カーボン面を研磨するＳｉＣ結晶研磨方法において、研磨加工する際に、コロイダルシリカから成る砥粒に親水性を持つ有機溶剤を溶媒とした研磨剤と酸化剤とを用いて研磨加工を行うことを特徴としたものである。
【発明の効果】
【０００６】
本発明のＳｉＣ結晶研磨方法によれば、（０００−１）カーボン面を有するＳｉＣ単結晶基板表面の仕上げ研磨において、研磨剤に有機溶剤成分を含有した溶媒を含むコロイダルシリカを使用して、さらに研磨加工の際に酸化剤を添加して研磨加工を行うことで加工傷を減少させ、かつ仕上げ研磨後の表面付着物を減少させ、より良好な表面粗さをもつ（０００−１）カーボン面を持つＳｉＣ基板を得ることが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明のＳｉＣ結晶研磨方法の一例について、図面を用いて詳細に説明する。尚、本明細書における「表面粗さ」とは、光干渉式表面粗さ測定器等の測定機器によって測定された複数箇所の値（算術平均粗さ＝Ｒａ）の平均値を言う。また「表面粗さが小さい」ほど、被研磨面の均一性が良く研磨されていることを意味する。
【０００８】
図１Ａは、本発明の実施例における研磨装置の図を示す。また図１Ｂは図１Ａ中の研磨ブロック１０の拡大図であり、図１Ｃは図１Ｂの研磨ブロック１０を構成する部材を示す斜視図である。研磨ブロック１０は、図１Ｂに示すようにワークガイド６の上に加圧を行なうための重り５載せた構造となっており、ＳｉＣ単結晶基板３は、図１Ｃに示すようにジグ４の下面に取り付けられワークガイド６の中に格納されている。このようにして組み立てられた研磨ブロック１０を、図１Ａに示すように、パッド１を貼り付けた研磨定盤２上に取り付け、研磨定盤２を回転させることでアーム７に支えられる形でＳｉＣ基板３、貼り付けジグ４、おもり５、ワークガイド６が研磨定盤２上を回転することで、ＳｉＣ単結晶基板３の研磨を行う。このときに、研磨剤としてコロイダルシリカ８および酸化剤９を定期的にパッド１上に滴下することで研磨加工を行う。
【０００９】
コロイダルシリカ８は、図２に示すように砥粒成分８ａ（ＳｉＯ２）と、溶媒成分８ｂに分けられ、溶媒成分８ｂ中に砥粒成分８ａが均質に分散された状態で存在している。この砥粒成分８ａは、コロイダルシリカ８全体の５０重量％未満の割合で含んでいることが好ましい。５０重量％を超えた場合は、コロイダルシリカ８における砥粒成分８ａの含有量が多くなりすぎるため、分散の安定性が悪くなり、砥粒成分８ａが凝集してＳｉＣ単結晶基板３の表面に傷が生じやすくなり表面粗さが悪化する。また、１重量％未満では、砥粒成分８ａの含有量が少なくなりすぎると研磨剤として機能しない。本発明では、砥粒成分８ａをコロイダルシリカ８全体の１０重量％程度にして行ったが、良好な研磨加工が行えた。砥粒成分８ａの平均粒径は、２００ｎｍ以下であることが好ましい。なぜなら、平均粒径が大きすぎると、砥粒成分８ａを安定な状態で溶媒成分８ｂに分散させることが困難となり、研磨の最中に平均粒径が変化する等の問題も生じるからである。
【００１０】
またコロイダルシリカ８のパッド１への滴下量であるが、研磨定盤２の回転数やパッド１の面積、周辺の温度、湿度などにより一定にはならないが、コロイダルシリカ８の滴下後にパッド１表面が乾燥しない量であればよい。
【００１１】
溶媒成分８ｂとしては、有機溶剤、特に、２−プロパノール（イソプロピルアルコール、ＩＰＡ）、１−メトキシ−２−プロパノール（ＰＧＭＥ）など親水性を有する有機溶剤を主成分とするものが好ましい。親水性があれば砥粒成分８ａの分散が容易になり、また過酸化水素水などの水を含有する酸化剤９と混ざった際の砥粒成分８ａの安定性が維持しやすいためである。さらにメタノール等の毒物及び劇物取締法に指定されている有機溶剤も親水性が高ければ溶媒成分８ｂとしてもよいが、安全性の面から２-プロパノール等を使用するのが好適である。
【００１２】
溶媒成分８ｂに、従来の水では無く有機溶剤を使用する効果を以下に説明する。溶媒成分８ｂに従来の水を使用する以外は、上記の条件と同様にしてＳｉＣ単結晶基板３の（０００−１）カーボン面を研磨加工し、加工後にＳｉＣ基板３の（０００−１）カーボン面をＳＥＭにて観察した。図３にそのＳＥＭ像（測定エリアサイズ：約１．５×１．０μｍ）を示す。図３の矢印で示すように、大量のコロイダルシリカ８の砥粒成分８ａに由来する付着物が確認された。一方、本発明による有機溶剤を溶媒成分８ｂに使用した場合では、後述するように付着物はほとんど見られず、また加工傷も水を溶媒成分８ｂとして使用した場合よりも少ない。この理由は、（０００−１）カーボン面は（０００１）シリコン面より化学的反応をしやすいこと、コロイダルシリカ８を用いてのＳｉＣ基板３の研加工は化学反応と機械的除去加工が併用して加工が進むＣＭＰ（化学的機械的研磨）であると考えられる。従って、溶媒成分８ｂに有機溶剤を使用することで化学反応を抑制した状態となり、ＳｉＣが化学的に変質した中間生成物に親水性の高い砥粒成分８ａが水を介してＳｉＣ基板３に付着しなくなるものと考えられる。
【００１３】
酸化剤９は例えば過酸化水素水が使用できる。酸化剤９の滴下量であるがであるが、研磨定盤２の回転数やパッド１の面積、周辺の温度、湿度などにより一定にはならないが、酸化剤９の滴下後にパッド１表面が乾燥しない量であり、かつコロイダルシリカ８の溶媒成分８ｂの種類の影響を受けるが、砥粒成分８ａが安定分散を保てる量であればよい。例えば、２-プロパノールを溶媒成分８ｂに使う場合、コロイダルシリカ８と均質な量（研磨剤と酸化剤の重量比が略１：１）の酸化剤９を滴下すれば良好な加工は可能である。酸化剤９の適下量が少な過ぎれば加工の進行に支障があり、反対に多すぎれば、コロイダルシリカ８の分散性に悪影響を与え良好な研磨加工が行えなくなる。さらに酸化剤９に水成分が含有する場合、パッド１への滴下量が増えることで研磨加工後にＳｉＣ単結晶基板３の（０００−１）カーボン面上へのコロイダルシリカ８の砥粒成分８ａと思われる付着物の増大が確認される。
【００１４】
さらに酸化剤９は図１Ａにあるようにコロイダルシリカ８と別々に供給しても、砥粒成分８ａの凝集が生じない状態で事前にコロイダルシリカ８と酸化剤９を混合させてから供給してもよい。
【００１５】
ＳｉＣ基板３の表面の加工前状態は表面粗さが２．０ｎｍ以下のものを使用するのが好ましい。これはパッド１を使用して研磨を行う場合、平坦性の改善は出来ないため、大きなうねり成分を取り除くことができないためである。また初期状態が悪い場合は加工に時間がかかり実用的でないためである。
【００１６】
表面粗さ２．０ｎｍの表面状態は平均粒子径が１μｍ程度のダイヤモンド砥粒を用いて錫定盤で研磨加工を行えば容易に得ることが出来る。研磨定盤２の回転数は研磨定盤２のサイズにより変える必要があるが、１５インチサイズの研磨定盤２の場合は、２０から４０ｒｐｍが好適である。ＳｉＣ基板３をパッド１に押し付ける圧力は、５０から１０００ｇ／ｃｍ２程度であれば問題なく加工が可能である。
【００１７】
パッド１は、シリコンの基板の研磨用として市販されている発泡ポリウレタン製のもの不織布を基材としたものなどを使用すれば問題なく研磨加工可能である。例えば前者はＩＣ−１０００、後者はＳｕｂａ４００が代表的なパッド１である。（いずれもニッタハース社製。）
以下に、本発明のＳｉＣ基板の製造方法の一例についてさらに詳細に説明する。各実施例および比較例で使用したＳｉＣ基板３はシクスオン製の２インチ４Ｈタイプのもので、初期状態として平均粒子径１μｍのダイヤモンドスラリーを使用し、錫定盤で研磨加工を行い、表面粗さを統一した。加工面はすべて（０００−１）面である。ＳｉＣ基板３の表面形状は、光干渉式表面粗さ測定器（Ｚｙｇｏ社製、ＮｅｗＶｉｅｗ５０３２）にてＳｉＣ基板３の中心部分を測定した。測定エリアのサイズは１４０×１１０μｍである。尚、表面粗さが小さいほど、ＳｉＣ基板３の被研磨面が均一性よくかつ滑らかに研磨されていることを意味する。パッド１にはニッタハース製のＳｕｂａ４００を使用した。
【００１８】
（実施例１）
コロイダルシリカ８として扶桑化学工業社製のＰＬ-１-ＩＰＡ（有機溶剤のＩＰＡ含有）を使用し、酸化剤９として関東化学製の過酸化水素水を使用した。適下量はそれぞれ１５０ｇ／ｈでありコロイダルシリカ８と酸化剤９の重量比を１：１とした。研磨定盤２の回転数は４０ｒｐｍ、ＳｉＣ基板３をパッド１に押し付ける圧力は、５００ｇ／ｃｍ２とした。
【００１９】
（実施例２）
コロイダルシリカ８として扶桑化学工業社製のＰＬ-１-ＩＰＡのみを使用し、実施例１のように酸化剤９は用いなかった。コロイダルシリカ８の適下量は３００ｇ／ｈとし、研磨定盤２の回転数は４０ｒｐｍ、ＳｉＣ基板３をパッド１に押し付ける圧力は、５００ｇ／ｃｍ２とした。
【００２０】
（実施例３）
コロイダルシリカ８として扶桑化学工業社製のＰＬ-１-ＩＰＡを使用し、同時に水を酸化剤９の代わりに使用した。適下量はそれぞれ１５０ｇ／ｈとした。研磨定盤２の回転数は４０ｒｐｍ、ＳｉＣ基板３をパッド１に押し付ける圧力は、５００ｇ／ｃｍ２とした。
【００２１】
（比較例１）
コロイダルシリカ８としてフジミインコーポレーテッド製のＣＯＭＰＯＬ−８０を使用した。溶媒成分８ｂは水である。適下量は３００ｇ／ｈとした。研磨定盤２の回転数は４０ｒｐｍ、ＳｉＣ基板３をパッド１に押し付ける圧力は、５００ｇ／ｃｍ２とした。
【００２２】
実施例１から３と比較例１により行ったＳｉＣ基板３の研磨加工結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
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【００２４】
表１中の「加工傷の量」は、光干渉式表面粗さ測定器にて表面粗さを測定した際に観察できた加工傷の量である。図４ＡとＢに、各々実施例１と比較例１の光干渉式表面粗さ測定器にてＳｉＣ基板３の表面粗さを測定した際の観察像を示す。図４Ｂの矢印に示すように直線状加工傷が見られる。一方、図４Ａでは、このような加工傷は見られない。
【００２５】
「研磨後の付着物の量」は研磨加工後の（０００−１）面に図３で示されるような付着物がどの程度存在しているかを目視で確認したものである。
【００２６】
実施例１の結果からコロイダルシリカ８の溶媒成分８ｂに有機溶剤を使用し、加工時に酸化剤９を滴下することで加工傷の存在しない良好な研磨加工がなされていることが確認できる。また研磨加工後の付着物の量も少なく、後工程の洗浄へ与える影響も少ないことが確認できる。またコロイダルシリカ８の溶媒成分８ｂに１−メトキシ−２−プロパノールを含有したＰＬ−２Ｌ−ＰＧＭＥ（扶桑化学工業社製）を使用しても同様の結果が得られる。またコロイダルシリカ８の全重量における砥粒成分８ａの重量比が１重量％以上５０重量％未満であれば実施例１と同様の結果が得られる。
【００２７】
実施例２の結果からコロイダルシリカ８の溶媒成分８ｂに有機溶剤を使用するのみでは加工傷を比較例１と比べ減少させる効果を確認できるが、加工そのものが進まず、表面粗さがあまり改善されていないことが確認できる。しかしながら実施例２の条件でさら加工を進めた場合、加工時間３００ｍｉｎで表面粗さが０．９ｎｍに改善していることが確認されたのでこの条件では加工自体は遅いものの表面粗さを改善する効果は存在することが確認できる。
【００２８】
実施例３では酸化剤９の代わりに水を滴下したが、効果がなく表面粗さも悪化していることが確認できる。しかしながらパッド１上に存在する水の量が比較例１より少ないため研磨後の付着物の量は比較例１より少ないことが確認できる。
【００２９】
従来例である比較例１は表面粗さは比較的良好であるが、加工傷の量、研磨後の付着物の量が多いことが確認できる。
【００３０】
以上の結果より、コロイダルシリカ８の溶媒成分８ｂに親水性のある有機溶剤を使用し、加工時に酸化剤９を滴下することでＳｉＣ基板３の（０００−１）面に対して加工傷の存在しない良好な研磨加工がなされていることがいえる。また研磨加工後の付着物の量も少なく、後工程の洗浄へ与える影響も少ないことがいえる。
【００３１】
尚、発明の詳細な説明の項においてなした具体的な実施形態は、あくまでも、本発明の技術内容を明らかにするものであって、そのような具体例にのみ限定して狭義に解釈されるものではなく、本発明の精神と次に記載する特許請求の範囲内で、色々と変更して実施することができるものである。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明によれば、コロイダルシリカの溶媒成分に親水性のある有機溶剤を使用し、研磨加工時に酸化剤を滴下してＳｉＣ単結晶基板の（０００−１）カーボン面の研磨加工を行うことで、（０００−１）カーボン面の加工傷を抑えかつ表面粗さも良好で、表面付着物も少ないＳｉＣ単結晶基板を提供でき、ＳｉＣ単結晶基板の（０００−１）カーボン面の研磨加工方法として有用である。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明のＳｉＣ単結晶研磨方法の一例を示す装置図
【図２】本発明のＳｉＣ単結晶研磨方法において用いられる研磨剤の概念図
【図３】従来の研磨剤を使用することによるＳｉＣ単結晶基板への付着物を示す図
【図４】本発明の実施例１と比較例１によるＳｉＣ単結晶基板の表面状態を示す図
【符号の説明】
【００３４】
１  パッド
２  研磨定盤
３  ＳｉＣ単結晶基板
４  貼り付けジグ
５  おもり
６  ワークガイド
７  アーム
８  コロイダルシリカ
８ａ  砥粒成分
８ｂ  溶媒成分
９    酸化剤
１０  研磨ブロック
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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