(57)【要約】【課題】３つ以上の材料からなる発光層を有する有機ＥＬ素子を適切に製造可能である有機ＥＬ素子の製造方法を提供すること。【解決手段】蒸着法を用いて基板２に発光層を形成する工程を有する有機ＥＬ素子の製造方法であって、上記発光層を形成する工程においては、蒸着材料５１Ａ，５１Ｂ，５２Ａを保持するための複数の容器１２，１３を用い、容器１２，１３にはそれぞれが１つの蒸着材料を保持可能である保持空間１２ａ，１２ｂ，１３ａが形成されており、かつ、容器１２には、２以上の蒸着材料５１Ａ，５１Ｂが保持されており、容器１２，１３を基板２の正面を順次通過させることにより、各層が１以上の材料からなる複数の層を含む上記発光層を形成する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸着法を用いて基板に発光層を形成する工程を有する有機ＥＬ素子の製造方法であって、
上記発光層を形成する工程においては、
蒸着材料を保持するための複数の容器を用い、
上記各容器にはそれぞれが１つの蒸着材料を保持可能である１以上の保持空間が形成されており、かつ、上記複数の容器のいずれかには、２以上の蒸着材料が保持されており、
上記複数の容器を上記基板の正面を順次通過させることにより、各層が１以上の材料からなる複数の層を含む上記発光層を形成することを特徴とする、有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項２】
上記複数の層のそれぞれの厚さを、０．５〜２．０ｎｍとする、請求項１に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬ素子の製造方法に関し、特に３種類以上の材料からなる発光層を有する有機ＥＬ素子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ素子の製造には、蒸着法が広く用いられている（たとえば特許文献１参照）。図１０は、従来の有機ＥＬ素子の製造方法の一例を示している。この製造方法においては、図示された真空蒸着装置９１を用いて基板９６に有機層を積層させることにより有機ＥＬ素子を製造する。上記有機ＥＬ素子の製造工程のうち、発光層を形成する工程においては、一般にホストとドーパントと呼ばれる２種類の材料を同時に蒸着させる。真空蒸着装置９１においては、チャンバ９２内の基板ホルダ９３に基板９６が保持されている。また、チャンバ９２内の下側部分には、容器９４が配置されている。容器９４には、２つの保持空間９４ａ，９４ｂが形成されている。容器９４は、保持空間９４ａ，９４ｂに互いに異なる２種類の蒸着材料９７Ａ，９７Ｂを溶融状態で保持するためのものである。蒸着材料９７Ａ，９７Ｂは、一方がホストとして機能し、他方がドーパントとして機能する。容器９４を図中左右方向に往復動させることにより、蒸着材料９７Ａ，９４Ｂが基板９６に蒸着する。これにより、２種類の有機材料であるホストとドーパントとからなる発光層を基板９６に形成することができる。
【０００３】
しかしながら、近年、たとえば１つのホストと２以上のドーパントという３つ以上の材料から発光層を形成することにより、有機ＥＬ素子の輝度を高めることが指向されている。３つ以上の材料を蒸着法によって蒸着させるには、たとえば１つの容器に３つの蒸着材料を保持させた状態で蒸着を行うことが考えられる。この場合、互いの蒸着レートが異なる３つの蒸着材料を所望の組成比で蒸着させることが困難である。また、基板に対する照射範囲が３つの蒸着材料の間で不均一となりやすいという問題があった。
【０００４】
【特許文献１】特開平９−２０９１２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記した事情のもとで考え出されたものであって、３つ以上の材料からなる発光層を有する有機ＥＬ素子を適切に製造可能である有機ＥＬ素子の製造方法を提供することをその課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によって提供される有機ＥＬ素子の製造方法は、蒸着法を用いて基板に発光層を形成する工程を有する有機ＥＬ素子の製造方法であって、上記発光層を形成する工程においては、蒸着材料を保持するための複数の容器を用い、上記各容器にはそれぞれが１つの蒸着材料を保持可能である１以上の保持空間が形成されており、かつ、上記複数の容器のいずれかには、２以上の蒸着材料が保持されており、上記複数の容器を上記基板の正面を順次通過させることにより、各層が１以上の材料からなる複数の層を含む上記発光層を形成することを特徴としている。
【０００７】
このような構成によれば、それぞれが互いに異なる蒸着材料からなる上記複数の層によって構成された上記発光層を形成することができる。これにより、上記複数の層に含まれた上記蒸着材料が互いにホストおよびドーパントとして機能することとなる。したがって、たとえば１つのホストと２以上のドーパントとからなる発光層を有する有機ＥＬ素子と同等の輝度および色度の光を発することが可能な有機ＥＬ素子を製造することができる。また、上記容器に保持される上記蒸着材料の数はせいぜい２つであるため、蒸着レートの調整や、膜厚の均一化を図るのに有利である。
【０００８】
本発明の好ましい実施の形態においては、上記複数の層のそれぞれの厚さを、０．５〜２．０ｎｍとする。このような構成によれば、上記発光層に含まれる複数の蒸着材料をホストおよびドーパントとして適切にその機能を発揮させることができる。
【０００９】
本発明のその他の特徴および利点は、添付図面を参照して以下に行う詳細な説明によって、より明らかとなろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明の好ましい実施の形態につき、図面を参照して具体的に説明する。
【００１１】
図１は、本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法の一例に用いる真空蒸着装置を示している。同図に示された真空蒸着装置１は、チャンバ１０、基板ホルダ１１、２つの容器１２，１３を備えており、基板２に有機層を蒸着させるための装置である。
【００１２】
チャンバ１０は、その内部を密閉状態とすることが可能な金属製のシェル構造とされている。チャンバ１０には、図外の真空ポンプが接続されている。この真空ポンプによってチャンバ１０の内部を真空蒸着法を行うのに適した真空状態とすることができる。基板ホルダ１１は、チャンバ１０内の上方部分に配置されている。基板ホルダ１１には、たとえば基板２を加熱するためのヒータ（図示略）が内蔵されている。
【００１３】
容器１２，１３は、それぞれ蒸着材料５１Ａ，５１Ｂと蒸着材料５２Ａとを溶融状態で保持するためのものである。容器１２には、２つの保持空間１２ａ，１２ｂが形成されており、容器１３には、保持空間１３ａが形成されている。蒸着作業を行う前においては、容器１２，１３は、それぞれ待避位置１４，１５に位置させられている。また、容器１２，１３は、待避位置１４，１５から基板ホルダ１１の直下を通過するように往復動自在とされている。
【００１４】
次に、本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法の一例について、以下に説明する。まず、基板ホルダ１１に基板２を保持させる。基板２は、たとえばガラス基板である。基板２には、たとえばスパッタ法を用いて、図２に示すようにＩＴＯからなる陽極３を形成しておく。次いで、図外の複数の容器に有機物質からなる複数の有機材料を保持させる。そして、図１に示すチャンバ１０内を真空状態とする。この状態で、上記複数の容器を基板２の直下を通過するように順次往復動させる。これにより、図２に示すように、陽極３上に、正孔注入層４１、および正孔輸送層４２を形成する。正孔注入層４１、および正孔輸送層４２の厚さは、たとえば７０ｎｍ、および２０ｎｍ程度とする。
【００１５】
次に、図３に示すように、容器１３を待避位置１５に位置させた状態で、容器１２を基板２の直下を通過するように往復動させる。容器１２に保持する蒸着材料５１Ａ，５１Ｂとしては、たとえばオキシンを３配位したアルミニウム錯体（以下Ａｌｑ3）とルブレン（Ｃ42Ｈ28）またはルブレンの誘導体とを用いる。本実施形態においては、Ａｌｑ3は、ホストとして機能する有機材料であり、ルブレンはアシストドーパントとして機能する有機材料である。容器１２の往復動により、蒸着材料５１Ａ，５１Ｂが基板２に蒸着する。すると、図４に示すように、正孔輸送層４２に第１層５１が積層される。第１層５１は、蒸着材料５１Ａ，５１Ｂからなる。容器１２を往復動させる速度を調節することにより、第１層５１の厚さをたとえば２．０ｎｍとする。
【００１６】
次いで、図５に示すように、容器１２を待避位置１４に位置させた状態で、容器１３を基板２の直下を通過するように往復動させる。容器１３に保持する蒸着材料としては、たとえばコダック社製の有機材料（Catalog number 837 5883）を用いる。この有機材料は、ドーパントとして機能するものであり、有機ＥＬ素子の輝度を高める効果を有する。容器１３の往復動により、蒸着材料５２Ａが基板２に蒸着する。すると、図６に示すように、第１層５１に第２層５２が積層される。第２層５２は、蒸着材料５２Ａからなる。容器１３を往復動させる速度を調節することにより、第２層５２の厚さをたとえば２．０ｎｍとする。
【００１７】
この後は、上述した容器１２の往復動と、容器１３の往復動とを交互に繰り返し実行する。本実施形態においては、容器１２の往復動と、容器１３の往復動とを１０回ずつ行った。これにより、図７に示すように、１０層ずつの第１層５１および第２層５２が交互に積層された発光層５を形成することができる。発光層５の厚さは、たとえば４０ｎｍ程度である。
【００１８】
発光層５を形成した後は、図８に示すように、真空蒸着法によって電子輸送層６を形成した後に、たとえばスパッタ法によってＬｉＦ層７１およびＡｌからなる陰極７２を形成する。ＬｉＦ層７１および陰極７２の厚さは、たとえば０．５ｎｍおよび１５０ｎｍとする。以上の工程を経ることにより、有機ＥＬ素子Ａが得られる。有機ＥＬ素子Ａは、陽極３および陰極７２に直流電圧を印加することにより、発光層５から発せられた光を、陽極３および基板２を透して出射可能に構成されている。
【００１９】
次に、本実施形態の有機ＥＬ素子の製造方法の作用について説明する。
【００２０】
本実施形態によれば、互いに異なる有機材料からなる複数層ずつの第１層５１および第２層５２が積層された構造を有する発光層５を形成することができる。第１層５１および第２層５２は、それぞれの厚さが２．０ｎｍとされている。これにより、発光層５は、蒸着材料５１Ａ，５１Ｂ，５２Ａが均一に混合された１つの層として形成した発光層と同等の発光機能を発揮する。
【００２１】
たとえば、上記実施形態のほかに、他の実施形態として、発光層５を形成するための蒸着において、容器１２，１３を逆の順番で用いた有機ＥＬ素子を形成した。また、参考例として、本発明とは異なり蒸着材料５１Ａ，５１Ｂ，５２Ａを保持可能な一つの容器を用いて発光層を形成した。これらの実施形態および参考例について、１，０００ｃｄ／ｍ2の輝度を得るための条件において、電圧、効率、および色度を測定した結果を表１に示す。上記実施形態、および他の実施形態は、同等の輝度を得るために必要とされる電力、効率、および発せられる光の色度について、参考例とほぼ同等の数値が得られている。これは、第１層５１および第２層５２の厚さを２．０ｎｍ程度のごく薄いものとしたことによる。発明者らの知見によれば、第１層５１および第２層５２の厚さは、０．５〜２．０ｎｍ程度とすることが好ましい。
【００２２】
【表１】
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【００２３】
また、上記実施形態および他の実施形態は、参考例とくらべて、ホストおよびドーパントの組成比を調整することが容易である。上記実施形態および他の実施形態においては、同時に蒸着する蒸着材料はせいぜい２つであるため、これら２つの蒸着材料を所望の蒸着レートで蒸着させることが可能である。参考例においては、上記実施形態および他の実施形態よりも多い３つの蒸着材料を同時に蒸着させるため、それぞれの蒸着レートを所望の大きさとすることが困難である。
【００２４】
さらに、容器１２，１３に保持される蒸着材料の数が２つであるため、蒸着材料が蒸着によって照射される範囲のうち互いに重なる部分が比較的大きい。これに対し、参考例においては、１つの容器に３つの蒸着材料が保持されるため、これらの蒸着材料が照射される範囲のうち互いに重なる部分は、比較的小さくなる。上記実施形態および他の実施形態は、参考例と比べて、蒸着材料５１Ａ，５１Ｂ，５２Ａを基板２に対して均一に蒸着させることが可能であり、第１層５１および第２層５２の厚さを所望の厚さとするのに有利である。
【００２５】
図９は、本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法のさらに他の実施形態を示している。なお、これらの図において、上述した実施形態と同一または類似の要素には、上述した実施形態と同一の符号を付している。本実施形態においては、容器１３にも２つの保持空間１３ａ，１３ｂが形成されている。保持空間１３ａ，１３ｂには、それぞれ蒸着材料５２Ａ，５２Ｂが保持されている。発光層５を基板２に形成する際には、容器１２から蒸着材料５１Ａ，５１Ｂを照射することにより第１層５１を形成する。次いで、容器１３から蒸着材料５２Ａ，５２Ｂを照射することにより蒸着材料５２Ａ，５２Ｂからなる第２層５２を形成する。これらの作業を繰り返すことにより、複数ずつの第１層５１および第２層５２からなる発光層５が得られる。
【００２６】
本実施形態によっても、複数の有機材料からなる発光層５を適切に形成することができる。本実施形態においては、たとえば１つのホストと３つのドーパントといった組み合わせの有機材料によって発光層５を形成することが可能である。
【００２７】
本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法は、上述した実施形態に限定されるものではない。本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法の具体的な構成は、種々に設計変更自在である。
【００２８】
本発明に用いられる蒸着材料は、形成すべき発光層に求める色度や輝度に応じて種々選択すればよい。また、たとえば３つ以上の容器を用いれば、５種類以上の有機材料を用いて発光層を形成することができる。いずれの場合においても、用いられる容器の数が、発光層を構成する複数の層の種類の数となる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法の一実施形態を示す断面図である。
【図２】本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法の一実施形態に用いられる基板を示す要部断面図である。
【図３】本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法の一実施形態において、第１層を形成する工程を示す断面図である。
【図４】本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法の一実施形態によって形成された第１層を示す要部断面図である。
【図５】本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法の一実施形態において、第２層を形成する工程を示す断面図である。
【図６】本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法の一実施形態によって形成された第２層を示す要部断面図である。
【図７】本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法の一実施形態によって形成された発光層を示す要部断面図である。
【図８】本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法の一実施形態によって形成された有機ＥＬ素子を示す要部断面図である。
【図９】本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法の他の実施形態を示す断面図である。
【図１０】従来の有機ＥＬ素子の製造方法の一例を示す断面図である。
【符号の説明】
【００３０】
Ａ  有機ＥＬ素子
１      真空蒸着装置
２      基板
３      陽極
５      発光層
６      電子輸送層
１０    チャンバ
１１    基板ホルダ
１２，１３  容器
１２ａ，１２ｂ，１３ａ，１３ｂ  保持空間
１４，１５  待避位置
５１Ａ，５１Ｂ，５２Ａ，５２Ｂ  蒸着材料
４１    正孔注入層
４２    正孔輸送層
５１    第１層
５２    第２層
７１    ＬｉＦ層
７２    陰極
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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