(57)【要約】      （修正有）【課題】大電流を流す用途に用いることができる程度の低い透磁率を示し、鉄損や銅損の増加を抑え、耐熱性を備え、しかも振動及びそれに起因する騒音を抑える。【解決手段】圧粉磁心は、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料と、１０体積％以上の非磁性無機材料とを含む混合材料で構成され、前記Ｆｅ基非晶質軟磁性材料が下記組成式で表わされる。Ｆｅ100-a-b-x-y-z-w-tＣｏaＮｉbＭxＰyＣzＢwＳｉt  ただし、ＭはＣｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ａｕより選ばれる１種又は２種以上の元素であり、組成比を示すａ，ｂ，ｘ，ｙ，ｚ，ｗ，ｔは、０原子％≦ｘ≦３原子％、２原子％≦ｙ≦１５原子％、０原子％＜ｚ≦８原子％、１原子％≦ｗ≦１２原子％、０.５原子％≦ｔ≦８原子％、０原子％≦ａ≦２０原子％、０原子％≦ｂ≦５原子％、７０原子％≦(１００−ａ−ｂ−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ−ｔ)≦８０原子％を示す。【選択図】図２
2008109080.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ基非晶質軟磁性材料と、１０体積％以上の非磁性無機材料とを含む混合材料で構成され、前記Ｆｅ基非晶質軟磁性材料が下記組成式で表わされることを特徴とする圧粉磁心。
Ｆｅ100-a-b-x-y-z-w-tＣｏaＮｉbＭxＰyＣzＢwＳｉt
ただし、ＭはＣｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ａｕより選ばれる１種又は２種以上の元素であり、組成比を示すａ，ｂ，ｘ，ｙ，ｚ，ｗ，ｔは、０原子％≦ｘ≦３原子％、２原子％≦ｙ≦１５原子％、０原子％＜ｚ≦８原子％、１原子％≦ｗ≦１２原子％、０.５原子％≦ｔ≦８原子％、０原子％≦ａ≦２０原子％、０原子％≦ｂ≦５原子％、７０原子％≦(１００−ａ−ｂ−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ−ｔ)≦８０原子％を示す。
【請求項２】
前記混合材料中の前記非磁性無機材料の割合が２０体積％〜５０体積％であることを特徴とする請求項１記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記非磁性無機材料の平均粒径が１．０μｍ〜３０μｍであることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の圧粉磁心。
【請求項４】
前記圧粉磁心の磁路が、磁気的に連続していることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の圧粉磁心。
【請求項５】
下記組成式で表わされるＦｅ基非晶質軟磁性材料に、１０体積％以上の非磁性無機材料を混合して混合材料を得る工程と、前記混合材料を用いて所定形状の圧粉磁心に成形して成形体を得る工程と、前記成形体に対してアニール処理を施す工程と、を具備することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
Ｆｅ100-a-b-x-y-z-w-tＣｏaＮｉbＭxＰyＣzＢwＳｉt
ただし、ＭはＣｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ａｕより選ばれる１種又は２種以上の元素であり、組成比を示すａ，ｂ，ｘ，ｙ，ｚ，ｗ，ｔは、０原子％≦ｘ≦３原子％、２原子％≦ｙ≦１５原子％、０原子％＜ｚ≦８原子％、１原子％≦ｗ≦１２原子％、０.５原子％≦ｔ≦８原子％、０原子％≦ａ≦２０原子％、０原子％≦ｂ≦５原子％、７０原子％≦(１００−ａ−ｂ−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ−ｔ)≦８０原子％を示す。
【請求項６】
前記混合材料中の前記非磁性無機材料の割合が２０体積％〜５０体積％であることを特徴とする請求項５記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項７】
前記非磁性無機材料の平均粒径が１．０μｍ〜３０μｍであることを特徴とする請求項５又は請求項６記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項８】
前記圧粉磁心の磁路が、磁気的に連続するように形成したことを特徴とする請求項５から請求項７のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電源回路用のコイルに利用される圧粉磁心及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子機器の昇降圧回路や平滑回路にチョークコイルが用いられている。このチョークコイルは、電流により発生した磁界を磁気エネルギーとして蓄えるものである。磁心中を通ることができる磁力線の本数には限りがあり、その限界を超えるとコイルへの通電量を増やしても磁心中を通る磁力線の本数が増えず、磁気エネルギーをそれ以上増加させることができなくなる（磁気飽和）。磁心を構成するコア材料の比透磁率が大きいと、僅かな電流でも多くの磁力線が発生して磁気飽和を起こすため、このような比透磁率が大きいコア材料で構成された磁心は、大きな電流を流す電子機器の電源用のチョークコイルには適していない。そこで、従来から、このような用途の磁心には、磁路にギャップを設けて、磁心内部の磁界を減らす方向に反磁界を発生させて、見かけ上の透磁率を低下させた磁心が用いられている（特許文献１）。
【０００３】
Ｆｅ基非晶質軟磁性材料として、顕著に損失（コアロス）の少ないコア材料が知られている（特許文献２）。例えばＦｅ76.4Ｃｒ2.0Ｐ10.8Ｃ2.2Ｂ4.2Ｓｉ4.4などに代表される組成での特性では、１００ｋＨｚ、０．１Ｔでコアロス２５０〜３８０ｋＷ／ｍ3であり、周波数１ＭＨｚまで直流磁界５５００Ａ／ｍでの透磁率μが３６．８〜３７．１と良好な特性が得られている。
【０００４】
大電流領域（高磁界領域）において、コアの磁束が飽和せず良好な直流重量特性を示す技術として、磁性粉末と非磁性粉末としての樹脂とを配合するものが知られている（特許文献３)。Ｆｅ-Ｓｉ合金に樹脂を２０体積％、望ましくは４０体積％混合し、高磁界での比透磁率μの飽和を抑えるものである。
【０００５】
一般的なＦｅ基軟磁性材料、例えばＦｅＮｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ-Ａｌ-Ｓｉ合金等は電気抵抗率が低いため、渦電流損失が大きい傾向がある。それによるコアロスの増大を回避し、良好なコアロス特性を得るために、樹脂などの非磁性絶縁材料をＦｅ基軟磁性材料と混合させ、電気的な抵抗値を上げることによりコアロス特性を向上させる技術が知られている(特許文献４〜６)。
【特許文献１】特開２００３−７５３６号公報
【特許文献２】特開２００５−３０７２９１号公報
【特許文献３】特開２００５−３５４００１号公報
【特許文献４】特開平１１−２３８６１３号公報
【特許文献５】特開昭５９−１１９７１０号公報
【特許文献６】特開昭６０−１６４０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来技術のように、磁路にギャップを設けると、見かけ上の透磁率を下げることはできるが、ギャップから磁束が漏れてしまい、鉄損や銅損の増加をもたらす。また、一方で、ハイブリッドカーの昇圧コイルなどの用途では、大電流を流すことが考えられ、透磁率をより下げる必要がある。このような大電流を流す用途においては、磁路にギャップを設けると、機械的強度が低下し、ギャップを挟んだ磁性体間での引力により振動及びそれに起因する騒音が発生してしまう。
【０００７】
Ｆｅ基非晶質軟磁性材料、例えばＦｅ76.4Ｃｒ2.0Ｐ10.8Ｃ2.2Ｂ4.2Ｓｉ4.4などの組成に代表される材料（特許文献２）において、大電流（用途として電流１００Ａ以上、発生する磁界が１００００Ａ／ｍ以上となる）領域での使用においては、磁路にギャップを設ける必要がある。この場合、磁路のギャップ近傍において、振動による騒音が発生することが実用化での課題となっている。このＦｅ基非晶質軟磁性材料を用いれば、大電流でない（用途として電流１００Ａ以下、発生する磁界が１００００Ａ／ｍ以下となる）領域では良好なコアロス特性２５０〜３８０ｋＷ／ｍ3が得られるため、特許文献４〜６のように電気抵抗率を上げるための非磁性絶縁材料を混合する必要はない。特許文献４の実施例では非磁性絶縁材料を混合してもコアロス特性は４７６〜１９５０ｋＷ／ｍ3であり、特許文献２のＦｅ基非晶質軟磁性材料には及ばない。
【０００８】
ギャップ部の強度を保つため、非磁性体等の充填材で埋める構造（特許文献１）では、製造上での工数がかかり、コストも高くなってしまう。またギャップを非磁性体等の充填材で埋めるだけでは騒音対策としては不十分であり、もう一段の改善が実用化するためには必要である。
【０００９】
Ｆｅ基軟磁性材料と樹脂とを混合し、大電流での飽和を制御する技術（特許文献３）では、樹脂の配合量が２０体積％以上と多いため、アニール処理温度などに制約がでてしまう。また、アニール処理前後での樹脂成分の変化や、過酷な耐熱試験で特性変化が生じやすいという欠点がある。したがって、ハイブリッドカーのリアクトルなどの過酷用途で耐熱性が求められる製品に使用するコア材料としては課題が多い。
【００１０】
本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、大電流を流す用途に用いることができる程度の低い透磁率を示し、鉄損や銅損の増加を抑えることができ、耐熱性を備え、しかも振動及びそれに起因する騒音を抑えることができる圧粉磁心及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の圧粉磁心は、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料と、１０体積％以上の非磁性無機材料とを含む混合材料で構成され、前記Ｆｅ基非晶質軟磁性材料が下記組成式で表わされることを特徴とする。
Ｆｅ100-a-b-x-y-z-w-tＣｏaＮｉbＭxＰyＣzＢwＳｉt
ただし、ＭはＣｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ａｕより選ばれる１種又は２種以上の元素であり、組成比を示すａ，ｂ，ｘ，ｙ，ｚ，ｗ，ｔは、０原子％≦ｘ≦３原子％、２原子％≦ｙ≦１５原子％、０原子％＜ｚ≦８原子％、１原子％≦ｗ≦１２原子％、０.５原子％≦ｔ≦８原子％、０原子％≦ａ≦２０原子％、０原子％≦ｂ≦５原子％、７０原子％≦(１００−ａ−ｂ−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ−ｔ)≦８０原子％を示す。
【００１２】
この構成によれば、微視的に見ると、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料間に、非磁性無機材料が介在している状態を実現している。この状態においては、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料が完全に連続しておらず、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料が非磁性無機材料で部分的に寸断されている。したがって、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料が非磁性無機材料の磁気的なマイクロギャップを有していることになる。このマイクロギャップにより、磁心内部の磁界を減らす方向に反磁界が発生して、見かけ上の透磁率が低下する。そして、非磁性無機材料の混合を制御することにより、大電流を流す用途に用いるコイルに適した透磁率にまで減少させることが可能である。また、このような圧粉磁心は、従来の磁心のように大きなギャップではなく、磁性粒子の粒径よりも小さいマイクロギャップで透磁率を下げているので、ギャップから磁束が漏れてしまうことがなく、鉄損や銅損の増加を抑えることが可能となると共に、耐熱性を備え、振動及びそれに起因する騒音を抑えることができる。
【００１３】
本発明の圧粉磁心においては、前記混合材料中の前記非磁性無機材料の割合が２０体積％〜５０体積％であることが好ましい。
【００１４】
本発明の圧粉磁心においては、前記非磁性無機材料の平均粒径が１．０μｍ〜３０μｍであることが好ましい。
【００１５】
本発明の圧粉磁心の製造方法は、下記組成式で表わされるＦｅ基非晶質軟磁性材料に、１０体積％以上の非磁性無機材料を混合して混合材料を得る工程と、前記混合材料を用いて所定形状の圧粉磁心に成形して成形体を得る工程と、前記成形体に対してアニール処理を施す工程と、を具備することを特徴とする。
Ｆｅ100-a-b-x-y-z-w-tＣｏaＮｉbＭxＰyＣzＢwＳｉt
ただし、ＭはＣｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ａｕより選ばれる１種又は２種以上の元素であり、組成比を示すａ，ｂ，ｘ，ｙ，ｚ，ｗ，ｔは、０原子％≦ｘ≦３原子％、２原子％≦ｙ≦１５原子％、０原子％＜ｚ≦８原子％、１原子％≦ｗ≦１２原子％、０.５原子％≦ｔ≦８原子％、０原子％≦ａ≦２０原子％、０原子％≦ｂ≦５原子％、７０原子％≦(１００−ａ−ｂ−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ−ｔ)≦８０原子％を示す。
【００１６】
この方法によれば、大電流を流す用途に用いることができる程度の低い透磁率を示し、しかも鉄損や銅損の増加を抑えると共に、耐熱性を備え、振動及びそれに起因する騒音を抑えることができる圧粉磁心を得ることができる。
【００１７】
本発明の圧粉磁心の製造方法においては、前記混合材料中の前記非磁性無機材料の割合が２０体積％〜５０体積％であることが好ましい。
【００１８】
本発明の圧粉磁心の製造方法においては、前記非磁性無機材料の平均粒径が１．０μｍ〜３０μｍであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の圧粉磁心によれば、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料と、１０体積％以上の非磁性無機材料とを含む混合材料で構成され、前記Ｆｅ基非晶質軟磁性材料が下記組成式で表わされるので、大電流を流す用途に用いることができる程度の低い透磁率を示し、鉄損や銅損の増加を抑えると共に、耐熱性を備え、振動及びそれに起因する騒音を抑えることができる。
Ｆｅ100-a-b-x-y-z-w-tＣｏaＮｉbＭxＰyＣzＢwＳｉt
ただし、ＭはＣｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ａｕより選ばれる１種又は２種以上の元素であり、組成比を示すａ，ｂ，ｘ，ｙ，ｚ，ｗ，ｔは、０原子％≦ｘ≦３原子％、２原子％≦ｙ≦１５原子％、０原子％＜ｚ≦８原子％、１原子％≦ｗ≦１２原子％、０.５原子％≦ｔ≦８原子％、０原子％≦ａ≦２０原子％、０原子％≦ｂ≦５原子％、７０原子％≦(１００−ａ−ｂ−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ−ｔ)≦８０原子％を示す。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態について添付図面を参照して詳細に説明する。
本発明の実施の形態に係る圧粉磁心は、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料と、１０体積％以上の非磁性無機材料とを含む混合材料で構成され、前記Ｆｅ基非晶質軟磁性材料が下記組成式で表わされることを特徴とする。
Ｆｅ100-a-b-x-y-z-w-tＣｏaＮｉbＭxＰyＣzＢwＳｉt
ただし、ＭはＣｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ａｕより選ばれる１種又は２種以上の元素であり、組成比を示すａ，ｂ，ｘ，ｙ，ｚ，ｗ，ｔは、０原子％≦ｘ≦３原子％、２原子％≦ｙ≦１５原子％、０原子％＜ｚ≦８原子％、１原子％≦ｗ≦１２原子％、０.５原子％≦ｔ≦８原子％、０原子％≦ａ≦２０原子％、０原子％≦ｂ≦５原子％、７０原子％≦(１００−ａ−ｂ−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ−ｔ)≦８０原子％を示す。
【００２１】
Ｆｅ基非晶質軟磁性材料としては、主成分としてのＦｅに加えて、Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ａｕより選ばれる１種又は２種以上の元素Ｍと、Ｐ，Ｃ，Ｂを少なくとも含む軟磁性合金（金属ガラス合金）粉末であって、上記の組成を有するものである。
【００２２】
Ｆｅの添加量は、飽和磁化、非晶質形成能などを考慮して、７０原子％〜８０原子％であることが好ましく、７２原子％〜７９原子％であることがより好ましく、７３原子％〜７８原子％であることがさらに好ましい。
【００２３】
Ｃｏの添加量は、飽和磁化の向上効果、直流重畳特性の向上、耐食性を考慮して、０〜２０原子％であることが好ましい。また、Ｎｉの添加量は、飽和磁化の向上効果、耐食性を考慮して、０原子％〜５原子％であることが好ましい。
【００２４】
また、Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆに代表される元素Ｍは、合金粉末に不動態化酸化皮膜を形成でき、合金粉末の耐食性を向上させる。また、これらの元素は単独添加するか、あるいは２種以上の組み合わせで複合的に添加しても良い。Ｍの添加量は、磁気特性や耐食性などを考慮して、０原子％〜３原子％であることが好ましい。
【００２５】
Ｐの添加量は、非晶質形成能力などを考慮して、２原子％〜１５原子％であることが好ましい。また、Ｃの添加量は、熱的安定性などを考慮して、０原子％〜８原子％であることが好ましい。また、Ｂの添加量は、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料の得られ易さなどを考慮して、１原子％〜１２原子％であることが好ましい。また、Ｓｉの添加量は、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料の得られ易さなどを考慮して、０．５原子％〜８原子％であることが好ましい。なお、上記組成で示される元素の他に不可避的不純物が含まれていても良い。
【００２６】
このようなＦｅ基非晶質軟磁性材料の例としては、Ｆｅ77.4Ｐ7.3Ｃ2.2Ｂ7.7Ｓｉ5.4、Ｆｅ77.9Ｐ7.3Ｃ2.2Ｂ8.2Ｓｉ4.4、Ｆｅ77.9Ｐ7.3Ｃ2.7Ｂ7.7Ｓｉ4.4、Ｆｅ77.9Ｃｒ0.5Ｐ9.3Ｃ2.2Ｂ5.7Ｓｉ4.4、Ｆｅ77.9Ｃｒ0.5Ｐ8.8Ｃ2.2Ｂ6.2Ｓｉ4.4、Ｆｅ77.9Ｃｒ0.5Ｐ7.3Ｃ2.2Ｂ7.7Ｓｉ4.4、Ｆｅ77.4Ｃｒ1Ｐ8.3Ｃ2.2Ｂ6.7Ｓｉ4.4、Ｆｅ76.9Ｃｒ1Ｐ8.3Ｃ2.2Ｂ7.2Ｓｉ4.4、Ｆｅ77.4Ｃｒ1Ｐ7.3Ｃ2.2Ｂ7.7Ｓｉ4.4などが挙げられる。
【００２７】
この系の非晶質軟磁性合金は、２５Ｋ以上の過冷却液体の温度間隔ΔＴｘを示す金属ガラスであり、組成によってはΔＴｘが３０Ｋ以上、さらには５０Ｋ以上という顕著な温度間隔を有し、また、軟磁性についても室温で優れた特性を有している。なお、ΔＴｘは結晶化開始温度Ｔｘとガラス遷移温度Ｔｇの差で定義され、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇで表される。このΔＴｘの値が大きい程、非晶質化し易い合金であるといえる。
【００２８】
Ｆｅ基非晶質軟磁性材料は、成形や取り扱いなどを考慮して、粒子であることが好ましい。この場合において、Ｆｅ基軟磁性粒子の粒径としては、粒子作製の容易さや鉄損などを考慮して、１μｍ〜３０μｍであることが好ましい。また、Ｆｅ基軟磁性粒子の形状については、特に制限はなく、球形であっても良く、扁平であっても良いが、コアロスを考慮すると略球形であることが好ましい。
【００２９】
電源用のチョークコイルにおいて、従来技術のように、磁路にギャップを設けると、上述したようにギャップから磁束が漏れてしまう。この漏れ磁束を減少させるために、磁性粉末の周りに非磁性の絶縁皮膜を形成してなる、いわゆるダストコアが開発されている。ダストコアにおいては、絶縁皮膜が微小ギャップの役割を担い、その集合体がギャップ付きコアと同等の性能を発揮することができる。このダストコアにおいて、透磁率の制御は、成形圧力、磁性粉末の粒径、バインダーの添加量などの調整により行う。
【００３０】
ハイブリッドカーの昇圧コイルなどの用途では、大電流を流すことが考えられ、通常のダストコアより低いレベルの比透磁率のコア材料が必要となる。この比透磁率μは、従来のダストコアでは制御できない低いレベル、すなわちμ＝５〜４０のレベルである。
【００３１】
本発明者らは、特定の組成のＦｅ基非晶質軟磁性材料に所定量以上の非磁性無機材料を混合してなる材料を用いることにより、磁路にギャップを設けることなく、ハイブリッドカーの昇圧コイルで使用できるレベルの比透磁率を実現できることを見出し本発明をするに至った。すなわち、本発明の骨子は、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料と、１０体積％以上の非磁性無機材料とを含む混合材料で構成され、前記Ｆｅ基非晶質軟磁性材料が下記組成式で表わされることにより、ギャップから磁束が漏れてしまうことがなく、鉄損や銅損の増加を抑えることが可能となると共に、耐熱性を備え、振動及びそれに起因する騒音を抑えることができる圧粉磁心を実現することである。
Ｆｅ100-a-b-x-y-z-w-tＣｏaＮｉbＭxＰyＣzＢwＳｉt
ただし、ＭはＣｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ａｕより選ばれる１種又は２種以上の元素であり、組成比を示すａ，ｂ，ｘ，ｙ，ｚ，ｗ，ｔは、０原子％≦ｘ≦３原子％、２原子％≦ｙ≦１５原子％、０原子％＜ｚ≦８原子％、１原子％≦ｗ≦１２原子％、０.５原子％≦ｔ≦８原子％、０原子％≦ａ≦２０原子％、０原子％≦ｂ≦５原子％、７０原子％≦(１００−ａ−ｂ−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ−ｔ)≦８０原子％を示す。
【００３２】
非磁性無機材料としては、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、シリカ（ＳｉＯ2）などのセラミックス材料などが挙げられる。Ｆｅ基非晶質軟磁性材料と非磁性無機材料とを含む混合材料中の非磁性無機材料の割合は、大電流を流す用途に用いることができる程度の透磁率を示すことを考慮して、１０体積％以上に設定する。好ましくは、この割合は、１５体積％〜５０体積％である。
【００３３】
非磁性無機材料は、成形や取り扱いなどを考慮して、粒子であることが好ましい。この場合において、非磁性粒子の粒径としては、混合材料の均質性などを考慮して、１.０μｍ〜３０μｍであることが好ましい。また、非磁性粒子の形状については、特に制限はなく、球形であっても良く、扁平であっても良い。
【００３４】
Ｆｅ基非晶質軟磁性材料と非磁性無機材料とを含む混合材料においては、所定形状に成形するために、バインダーや潤滑剤などの添加物が本発明の範囲を逸脱しない量的、質的範囲内で含まれる。バインダーとしては、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、水ガラスなどを用いることができ、潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウムなどを用いることができる。これらのバインダーや潤滑剤は、成形やアニール処理後に、成形体内に僅かに残存する。例えば、バインダーとしてシリコーン樹脂を用いた場合には、アニール処理によりシリコンとなってＦｅ基軟磁性粒子や非磁性粒子の周りに付着する。なお、バインダー（樹脂）の混合比は１５体積％以下、潤滑剤の添加量としては、０．１体積％〜５体積％、より好ましくは１．０体積％〜２．５体積％である。なお、圧粉形成の際のバインダーとして混合する樹脂（シリコーン樹脂など）及び潤滑剤として添加するステアリン酸（ステアリン酸亜鉛など）は極力少なくする必要がある。
【００３５】
本発明の圧粉磁心の製造方法においては、上記Ｆｅ基非晶質軟磁性材料に、１０体積％以上の非磁性無機材料を混合して混合材料を得て、前記混合材料を用いて所定形状の圧粉磁心に成形して成形体を得て、前記成形体に対してアニール処理を施す。
【００３６】
まず、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料に、１０体積％以上の非磁性無機材料を混合して混合材料を得る。Ｆｅ基非晶質軟磁性材料に非磁性無機材料を混合する場合には、通常の粉末混合手段が用いられる。また、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料であるＦｅ基軟磁性合金粉末を作製する場合には、軟磁性合金粉末の組成になるように原料を秤量し混合して溶解し、この合金溶湯を水に噴出して急冷する、水アトマイズ法により非晶質軟磁性合金粉末を作製する。そして、得られた非晶質軟磁性合金粉末を分級して粒度を揃える。なお、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料の作製方法としては、水アトマイズ法に限定されず、ガスアトマイズ法、上記合金溶湯から急冷したリボンを粉砕して粉末化する液体急冷法などを用いても良い。また、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、液体急冷法の処理条件については、原料の種類に応じて通常行われる条件を用いることができる。
【００３７】
次いで、前記混合材料を用いて所定形状の圧粉磁心に成形して成形体を得る。圧粉磁心の形状としては、特に制限はなく、トロイダル型、Ｅ型、ドラム型、ポット型などが挙げられる。また、本発明に係る圧粉磁心は、前記混合材料で構成される部分が一部に設けられていても良く、全体が前記混合材料で構成されていても良い。なお、成形条件は、混合材料の種類、成形体形状や寸法などにより適宜決定することができ、成形法としては、常温プレスや熱プレスを用いることができる。この場合、例えば、加熱温度８０℃〜１２０℃、加圧力５０００ｋｇ／ｃｍ2〜２００００ｋｇ／ｃｍ2、加圧時間０．１分〜５分である。
【００３８】
次いで、得られた成形体にアニール処理を施す。このアニール処理の条件としては、例えば、温度の均一性などを考慮して、温度３５０℃〜５５０℃、時間３０分〜１８０分である。
【００３９】
このように製造された圧粉磁心は、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料と非磁性無機材料とが混合した材料で構成されている。微視的に見ると、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料間に、非磁性無機材料が介在している状態である。この状態においては、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料が完全に連続しておらず、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料が非磁性無機材料で部分的に寸断されている。したがって、Ｆｅ基非晶質軟磁性材料が非磁性無機材料の磁気的なマイクロギャップを有していることになる。このマイクロギャップにより、磁心内部の磁界を減らす方向に反磁界が発生して、見かけ上の透磁率が低下する。そして、非磁性無機材料の混合を制御することにより、大電流を流す用途に用いるコイルに適した透磁率にまで減少させることが可能である。また、このような圧粉磁心は、従来の磁心のように大きなギャップではなく、磁性粒子の粒径よりも小さいマイクロギャップで透磁率を下げているので、ギャップから磁束が漏れてしまうことがなく、鉄損や銅損の増加を抑えることが可能となると共に、耐熱性を備え、振動及びそれに起因する騒音を抑えることができる。
【００４０】
次に、本発明の効果を明確にするために行った実施例について説明する。
図１(ａ)の斜視図に示すリアクトルのコア部分を図１(ｂ)、図１(ｃ)、図１(ｄ)に示す。ここでリアクトルのコアは幅Ｗ、奥行Ｔ、高さＨの大きさである。また、参照符号１４はコイルを示す。
【００４１】
Ｆｅ74.3Ｃｒ1.96Ｐ9.04Ｃ2.16Ｂ7.54Ｓｉ4.87の軟磁性合金を水アトマイズ法により粉体化して、Ｆｅ基軟磁性合金粒子を作製した。次いで、このＦｅ基軟磁性合金粒子と、非磁性無機材料としてアルミナとを混合して混合材料を作製した。このとき、バインダーとしてシリコーン樹脂ＥＳ１００１Ｎ（信越化学社製、商品名シリコーンレジン）を９．８体積％加え、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を１．７体積％加えた。同様に、非磁性無機材料の混合比を変えて種々の混合材料を作製した。
【００４２】
これらの混合材料を用いて、図１（ｂ）、図１（ｃ）に示す参照符号１２の部分（本発明のコア）の圧粉磁心をそれぞれ成形した。この場合、加圧力を２００００ｋｇ／ｃｍ2とし、加圧時間を１分とした。次いで、成形した圧粉磁心に対して、窒素雰囲気中で、昇温速度０．５℃／分で４４７℃まで昇温し、２時間保持するアニール処理を行った。このようにして得られた圧粉磁心に、図１（ｂ）に示す参照符号１１の部分（従来のコア）の圧粉磁心を組み合わせてＰＱ型コアを作製した。なお、図１（ｂ）は、参照符号１２の部分に本発明の圧粉磁心を用いた場合について説明しているが、本発明はこれに限定されず、図１（ｃ）に示すように、本発明のコア１２のみで構成された圧粉磁心を用いた場合にも適用することができる。これらのコアはいずれも磁路は連続しているものであり、磁気的なギャップはないように作製されている。
【００４３】
非磁性無機材料の混合比を変えた場合の比透磁率を調べた。アルミナの混合比を変えたときの比透磁率の変化を表１、図２に示す。図２から、大電流を流す用途のコイルに適した比透磁率であるμ＝４０以下を実現する混合比は、約１０体積％以上であることが分かる。
【表１】
2008109080.tif 000003
【００４４】
また、上記のように作製したコア材料、すなわちアルミナ混合比を１６体積％、３６体積％、５６体積％に変えた材料で構成されたトロイダルコア（図３）を用いてそれぞれチョークコイルを作製した。図３のチョークコイルのコアの大きさは、外径２０ｍｍ、内径１２ｍｍで厚さが６．８ｍｍのものである。これらのチョークコイルについて、直流磁界を重畳したときのインダクタンス（直流重畳特性）を調べた。その結果を図４に示す。なお、直流重畳特性は、アジレントテクノロジー（株）製４２８４Ａ  ＬＣＲメータを用いて、周波数１００ｋＨｚ、測定信号電流１０ｍＡでのインダクタンスを測定した。図４から分かるように、アルミナ含有量が多いほど特性曲線が寝ている。これにより、アルミナ含有量が多いほど、比透磁率が下がり、より磁気飽和し難くなっていることが分かる。このように、図２及び図４から分かるように、本実施の形態に係る圧粉磁心は、透磁率が低く、磁気飽和し難いものである。
【００４５】
次に、比透磁率とコアロスとの間の関係について調べた。
（実施例１）
Ｆｅ77.9Ｃｒ1Ｐ7.3Ｃ2.2Ｂ7.7Ｓｉ3.9の非晶質軟磁性合金を水アトマイズ法により粉体化して、平均粒径（粒度Ｄ５０）１２μｍのＦｅ基非晶質軟磁性合金粒子を作製した。次いで、このＦｅ基非晶質軟磁性合金粒子５３．６体積％(７２重量％)と、非磁性無機材料として平均粒径（粒度Ｄ５０）６μｍのアルミナ粒子３５．０体積％(２５．７重量％)とを混合して混合材料を作製した。このとき、バインダーとしてシリコーン樹脂ＥＳ１００１Ｎ（信越化学社製、商品名シリコーンレジン）を９．８体積％(２．０重量％)加え、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を１．６体積％(０．３重量％)加えた。同様に、非磁性無機材料の混合比を変えて種々の混合材料を作製した。その混合比を下記表２に示す。
【表２】
2008109080.tif 000004
【００４６】
このようにして得られた混合材料を図１（ｃ）に示す形状、すなわち磁路にギャップがないコア形状にそれぞれ成形し、アニールを施した。なお、Ｆｅ基非晶質軟磁性合金粒子のアニールは、昇温速度０．５℃／分で、４３０℃で２時間保持して行った。このトロイダルコアについて、透磁率とコアロスとの間の関係について調べた。その結果を表２及び図６に示す。なお、コアロスの評価は、上記混合材料を図３のチョークコイル状に形成し、岩通計測（株）製ＳＹ−８２１７  ＢＨアナライザを用いて周波数１００ｋＨｚ、最大磁束密度１００ｍＴでの値を求めた。
【００４７】
（比較例１）
Ｆｅ77.9Ｃｒ1Ｐ7.3Ｃ2.2Ｂ7.7Ｓｉ3.9の非晶質軟磁性合金を水アトマイズ法により粉体化して、平均粒径（粒度Ｄ５０）１２μｍのＦｅ基非晶質軟磁性合金粒子を作製した。このＦｅ基非晶質軟磁性合金粒子８６．５体積％と、バインダーとしてシリコーン樹脂ＥＳ１００１Ｎ（信越化学社製、商品名シリコーンレジン）１１．６体積％と、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛１．６体積％とを加えて混合材料得た。このようにして得られた混合材料を図１（ｄ）に示す磁路にギャップのあるコア形状に形成した。また、コアロスの評価のため図５に示す形状（磁路にギャップがある形状）の幅Ｗが２２ｍｍ、高さＨが２０．２ｍｍ、奥行Ｔが５．７５ｍｍのトロイダルコア（ＥＩ−２２型）に成形した。このとき、ギャップを２．６３ｍｍ、１．６５ｍｍ、０．９８ｍｍ、０．６５ｍｍ、０．３２ｍｍ、０と変えたものをそれぞれ成形した。なお、ギャップには、ギャップ材１３としてガラスエポキシを充填した。これらのトロイダルコアについて、比透磁率と周波数５０ｋＨｚでのコアロスとの間の関係について実施例１と同様にして調べた。その結果を表３及び図６に併記する。
【表３】
2008109080.tif 000005
【００４８】
（比較例２）
比較例１のＦｅ基軟磁性合金をフェライト（ＴＤＫ製ＰＣ４０材）に変えることが以外は比較例１と同様にして図５に示す形状のトロイダルコアを成形し、これらについて比透磁率とコアロスとの間の関係について実施例１と同様にして調べた。その結果を表４及び図６に併記する。
【表４】
2008109080.tif 000006
【００４９】
図６から分かるように、大電流を流す用途に使われるコイルに要求される比透磁率（μ＝３０以下）、例えば２７．６（アルミナ混合比３５体積％）では、本発明の圧粉磁心を用いたトロイダルコアの方がギャップを設けたトロイダルコア（比較例１，２）より小さいコアロスを示した。
【００５０】
ここで、上記実施例１、比較例１、比較例２に加えて、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）、ケイ素鋼（Ｆｅ−Ｓｉ合金）、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金）を比較例に加えて、耐熱性、騒音・振動、磁気飽和特性及びコストを含めた総合的な評価を行った。
【００５１】
評価項目は次のように設定した。耐熱性については、試料を１８０℃の環境下においたときのコアロス（鉄損）の経時変化を評価し、３０００時間経過での変化率が１０％以内の場合を◎とし、２５％以内の場合を○とし、２５％以上の場合を×とした。
【００５２】
騒音については、小野測器ＬＡ-４３５０精密騒音計を用いて、周波数における騒音の大きさ（ｄＢ（Ａ））を求めた。また、振動については、リオンＰＶ-９０Ｂ加速度ピックアップ（出力：１００ｍ／ｓ２／Ｖ）を用いて、磁束密度の振幅Ｂｍ＝０．３Ｔ、周波数９ｋＨｚ条件での加速度ピックアップ電圧（Ｖ）を求めた。そして、騒音が４５ｄＢ（Ａ）以下で、振動が０．０１Ｖ以下の場合を◎とし、騒音が５０ｄＢ（Ａ）以下で、振動が０．０２Ｖ以下の場合を○とし、騒音が５５ｄＢ（Ａ）以下で、振動が０．０５Ｖ以下の場合を△とし、騒音が５５ｄＢ（Ａ）以上で、振動が０．０５Ｖより大きい場合を×とした。
【００５３】
飽和磁気特性（Ｂｓ）については、ＶＳＭを用いて測定し、Ｂｓ＞１．５Ｔの場合を◎とし、１．５≧Ｂｓ＞１．２Ｔの場合を○とし、１．２≧Ｂｓ＞１．０Ｔの場合を△とし、Ｂｓ≦１．０Ｔの場合を×とした。
【００５４】
コストについては、実施例１の非晶質軟磁性合金を主体とする磁路にギャップがない形状図１(ｃ)と同等の場合を◎とし、比較例１の非晶質軟磁性合金を主体とする磁路にギャップを有する形状図１(ｄ)と同等の場合を○とし、それらより高価な場合を×とした。
【００５５】
コアロスについては、周波数５０ｋＨｚにおいて、測定磁束密度Ｂｓ＝１００ｍＴで２００ｋＷ／ｍ3以下の場合を◎とし、４００ｋＷ／ｍ3以下の場合を○とし、それ以上の場合を×とした。
【００５６】
（比較例３）
平均粒径１２μｍのセンダスト（Ｆｅ84.5Ｓｉ10Ａｌ5.5（組成＝重量％））を８６．５体積％と、結合剤としてＥＳ１０１Ｎ（信越化学製）を１１．６体積％と、潤滑材としてステアリン酸亜鉛１．９体積％とを混合し、得られた混合材料を用いて、加熱温度２００℃で図１（ｄ）及び図５に示す形状のギャップを有するトロイダルコイル（比較例３）を成形した。
【００５７】
（比較例４）
ケイ素鋼（Ｆｅ93.5Ｓｉ6.5（組成＝重量％））で構成された板厚１００μｍの薄帯を打ち抜いて薄層片を作製し、これを接着して積層することにより、いわゆるＵ型コア（比較例４）を作製し、磁路にギャップを形成した。
【００５８】
（比較例５）
平均粒径１５μｍのパーマロイ（Ｆｅ50Ｎｉ50（重量％））を８６．５体積％と、結合剤としてＥＳ１０１Ｎ（信越化学製）を１１．６体積％と潤滑材としてステアリン酸亜鉛１．９体積％とを混合し、得られた混合材料を用いて、加熱温度５００℃で図５に示す形状の磁路にギャップを有するトロイダルコイル（比較例５）を成形した。
【００５９】
上記実施例１、比較例１、比較例３〜比較例５のトロイダルコイルについて、上記評価基準にしたがって評価を行った。その結果を下記表５に示す。表５から分かるように、本発明に係る圧粉磁心は、コアロス、耐熱性、騒音・振動、磁気飽和特性及びコストのすべての項目で優れていた。すなわち、本発明に係る圧粉磁心は、大電流を流す用途に用いることができる程度の低い比透磁率を示し、鉄損や銅損のようなコアロスの増加を抑えることができ、耐熱性を備え、しかも振動及びそれに起因する騒音を抑えることができる。
【表５】
2008109080.tif 000007
【００６０】
実施例１の材料を用いた図１（ｃ）に示す形状のリアクトルの騒音改善効果を検証した。ここではハイブリッドカーの昇圧コイルの実用レベルを想定し、コアのサイズを幅Ｗ７４ｍｍ、奥行Ｔ５０ｍｍ，高さＨ７７ｍｍとし、コイルの巻き数を６５回とした。このリアクトルのインダクタンスの直流重量特性を図７に示す。このリアクトルを用いて、振動レベル、騒音レベルの改善効果を詳細に評価した。また同じコアサイズにおいて比較例１の材料を用いて、図１（ｄ）に示す形状で、ギャップ材として２．５ｍｍのアルミナ板４枚を挿入したリアクトルを形成した（比較例６）。振動・騒音の結果を、図８及び図９に示す。すなわち、図８は、振動の周波数特性を示す図であり、図８（ａ）は実施例１のＰＱ型コアの振動特性を示し、図８（ｂ）は比較例６のＰＱ型コアの振動特性を示す。また、図９は、騒音の周波数特性を示す図であり、図９（ａ）は実施例１のＰＱ型コアの騒音特性を示し、図９（ｂ）は比較例６のＰＱ型コアの騒音特性を示す。図８（ａ）及び図９（ａ）に示すように、騒音、振動ともに大きな改善が確認された。実施例１のＰＱ型コアは、騒音・振動が高くなることがなく、安定していた。一方、比較例６のＰＱ型コアは、特定の周波数で騒音・振動が高くなっていた。
【００６１】
比較例1において、非磁性無機材料ではなく、バインダー（樹脂等の非磁性有機材料）の含有率を高めた場合の耐熱性を確認した。Ｆｅ77.9Ｃｒ1Ｐ7.3Ｃ2.2Ｂ7.7Ｓｉ3.9の非晶質軟磁性合金を水アトマイズ法により粉体化して、平均粒径（粒度Ｄ５０）１２μｍのＦｅ基非晶質軟磁性合金粒子を作製した。このＦｅ基非晶質軟磁性合金粒子と、バインダーとしてシリコーン樹脂ＥＳ１００１Ｎ（信越化学社製、商品名シリコーンレジン）と、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛１．６体積％とを加えて混合材料得た。このようにして得られた混合材料をコアロス評価のため図５に示す形状で幅Ｗが２２ｍｍ、高さＨが２０．２ｍｍ、奥行Ｔが５．７５ｍｍのトロイダルコア（ＥＩ−２２型）に成形した。
【００６２】
耐熱性評価の結果を表６及び図１０に示す。耐熱性の評価ついては、試料を１８０℃の環境下においたときのコアロスの変化を基準として、前記の◎〇×で評価した。３０００時間後のコアロスの経時変化は樹脂が１５体積％以上では極端に大きくなる。
【表６】
2008109080.tif 000008
【００６３】
これらの結果から、圧粉形成の際のバインダーとして混合する樹脂（シリコーン樹脂等）及び潤滑剤として添加するステアリン酸（ステアリン酸亜鉛等）は極力少なくする必要があり、バインダー樹脂の混合比が１５体積％以下であり、潤滑剤が０．１体積％〜５体積％であることが好ましいことがわかる。
【００６４】
本発明は上記実施の形態に限定されず、種々変更して実施することが可能である。例えば、構成成分の種類や含有量、処理条件などについては、本発明の範囲を逸脱しない範囲で種々変更して実施することができる。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明は、ハイブリッドカーの昇圧コイルなどに適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】（ａ）は本発明の実施の形態に係る圧粉磁心を有するＰＱ型コアを示す斜視図である。（ｂ）は本発明のコア形状で磁路にギャップのない実施形態を示す図である。（ｃ）は本発明のコア形状であり、コア全体に本発明のコア材を使用した形態を示す図である。（ｄ）は従来の比較例の構造として、磁路にギャップを有したコアの形状を示す図である。
【図２】本発明の実施の形態に係る圧粉磁心について、アルミナ混合比と比透磁率との間の関係を示す図である。
【図３】本発明の実施の形態に係る圧粉磁心のコアロスを評価するためのトロイダルコイルのコア形状を示す図である。
【図４】本発明の実施の形態に係る圧粉磁心を用いたトロイダルコイルの直流重畳特性を示す図である。
【図５】比較例の圧粉磁心のコアロスを評価するためのギャップを有したコア形状を示す図である。
【図６】実施例１および比較例の圧粉磁心についてのコアロスと透磁率との間の関係を示す図である。
【図７】実施例１の圧粉磁心を用いたリアクトルの、インダクタンスの直流重量特性を示す図である。
【図８】振動の周波数特性を示す図であり、(ａ)は実施例１のＰＱ型コアの特性を示し、（ｂ）は比較例６のＰＱ型コアの特性を示す図である。
【図９】騒音の周波数特性を示す図であり、（ａ）は実施例１のＰＱ型コアの特性を示し、（ｂ）は比較例６のＰＱ型コアの特性を示す図である。
【図１０】比較例１において、バインダー（樹脂）の混合比を増やした場合の１８０℃の環境下でのコアロスの経時変化を示す図である。
【符号の説明】
【００６７】
１１  通常のコア材（比較例）
１２  本発明のコア材（実施例）
１３  ギャップ材
１４  コイル
【図１】
2008109080.tif 000009
【図２】
2008109080.tif 000010
【図３】
2008109080.tif 000011
【図４】
2008109080.tif 000012
【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
2008109080.tif 000017
【図１０】
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