(57)【要約】【課題】  リチャージ管や底蓋の破損を防止し、かつ、万一破損した場合でも破片が飛散しないようにすることによって、単結晶の生産性を向上させ、製造コストを低減することを可能とするリチャージ装置およびこれを用いたリチャージ方法を提供する。【解決手段】  結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ装置２００であって、リチャージ装置２００を構成するリチャージ管２０１及びまたはリチャージ装置２００を構成しリチャージ管２０１の下方に設けられた底蓋２０３に、ワイヤ３００が封入されていることを特徴とする固形状原料のリチャージ装置２００およびこれを用いたリチャージ方法。【選択図】図１
2008013376.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、前記ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ装置であって、
前記リチャージ装置を構成するリチャージ管と、前記リチャージ装置を構成し前記リチャージ管の下方に設けられた底蓋との少なくとも一方にワイヤが封入されていることを特徴とする固形状原料のリチャージ装置。
【請求項２】
前記ワイヤの最下部が前記リチャージ管の下端にあり、かつ、前記ワイヤの最上部が前記リチャージ管の下端より１００ｍｍ〜２５０ｍｍ上方にあることを特徴とする請求項１記載の固形状原料のリチャージ装置。
【請求項３】
前記リチャージ管に封入されている前記ワイヤは、網目状に封入され、網目の間隔が２０ｍｍ〜８０ｍｍであることを特徴とする請求項１または２記載の固形状原料のリチャージ装置。
【請求項４】
前記ワイヤが内部で連結されていることを特徴とする請求項１乃至３記載の固形状原料のリチャージ装置。
【請求項５】
結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、前記ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ装置を用いたリチャージ方法であって、
前記リチャージ装置を構成するリチャージ管と、前記リチャージ管の下方に設けられた底蓋の少なくとも一方にワイヤが封入されていることを特徴とする固形状原料のリチャージ装置を用いたリチャージ方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー（ＣＺ）法による単結晶製造装置における、固形状原料のリチャージ装置およびこれを用いたリチャージ方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
単結晶、例えばシリコン単結晶の製造方法として、いわゆるチョクラルスキー法（ＣＺ法）が知られている。この方法では、育成炉内に設置されたルツボに原料塊を収容し、ヒータを高温加熱してルツボ内の原料を融液とする。そして、原料融液面に種結晶を着液させ、種結晶の下方に所望の直径と品質とを有する単結晶を育成する。１回の操業で１本の単結晶を引上げる１本引き操業が広く用いられているが、複数の単結晶を引上げるマルチ引き操業も、リチャージ技術の普及により次第に増える傾向にある。
このようなマルチ引き操業は、一度しか使用できないルツボから複数本の単結晶を製造し、単結晶の生産性を向上させるとともに、高価なルツボを有効に活用して、単結晶製造コストの低減を図ることを目的としている。
上記のマルチ引き操業の際に用いられるリチャージ法の一つとして、リチャージ管リチャージ法が知られている（例えば、特許文献１、２参照）。このリチャージ管リチャージ法では、例えばシリコン単結晶を引上げた後、例えば石英からなる円筒状のリチャージ管に引上げ重量分のナゲット状及びまたは粒状の固形状多結晶シリコン原料を充填し保有させる。そして、融液面に近づけたリチャージ管下端から、この固形状多結晶シリコン原料を、予め融液表面を固化した固化面へ落下させ原料のリチャージを行なう。
【０００３】
近年、単結晶の大口径化が進み、特にシリコン単結晶では、Φ３００ｍｍ（１２インチ）結晶製造が主流になりつつある。そして、このような大口径シリコン単結晶において高歩留まり、高生産性を実現するためには、リチャージ管に充填する固形状原料の重量を増やしリチャージ回数をできるだけ少なくする必要がある。このため、リチャージ管の口径も大口径化することが図られている。
もっとも、引上げ単結晶の温度コントロールにより高品質結晶を得るために、引上げ装置内には輻射シールドやパージパイプが、引上げ単結晶周囲を取り巻く形で設置されている。よって、通常、リチャージ管の最大径は引上げ結晶径程度以上に大きくすることが困難である。したがって、さらに、リチャージ管に充填する固形状原料の重量を増やすためには、リチャージ管の長さを長くせざるを得ないという状況にある。
【特許文献１】特再２００２−０６８７３２号公報
【特許文献２】特開昭６２−２６０７９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のような、単結晶の大口径化に伴うリチャージ管の長大化により、リチャージ管、あるいは、リチャージ管の下方に設けられた底蓋にクラック、カケ等の破損が生ずるという問題が顕在化してきた。
なぜなら、リチャージ管が長くなることにより、リチャージする固形状原料がリチャージ管下端に対し、高い位置まで充填される。このため、固形状原料をルツボに投入する際に、原料の落下エネルギーが大きくなり勢いを増して落下する。そして、特に、落下エネルギーの大きい固形状原料が衝突するリチャージ管下部や底蓋で破損が生じやすくなるからである。
なお、この破損は、固形状原料の落下の１回の衝撃力によって生ずる場合もあれば、繰り返し使用されるリチャージ管に、度重なる衝突による歪が蓄積することによって生ずる場合もある。
そして、固形状原料投入中にリチャージ管や底蓋が破損し、チャンバ内や融液内に飛散した場合、これらの飛散したリチャージ管や底蓋の破片の回収は極めて困難である。したがって、長時間操業を停止せざるを得ない場合があり単結晶の生産性を大きく阻害する。
また、たとえリチャージ管や底蓋の破片が飛散しなくとも、破損したリチャージ管や底蓋は交換を余儀なくされる。したがって、高価なリチャージ管や底蓋のコストが単結晶製造コストに跳ね返り、結果的に単結晶製造コストが増大するという問題が生ずる。
【０００５】
本発明は、上記事情を考慮してなされたもので、その目的とするところは、リチャージ管や底蓋の破損を防止し、かつ、万一破損した場合でも破片が飛散しないようにすることによって、単結晶の生産性を向上させ、製造コストを低減することを可能とするリチャージ装置およびこれを用いたリチャージ方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様の固形状原料のリチャージ装置は、
結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、前記ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ装置であって、
前記リチャージ装置を構成するリチャージ管と、前記リチャージ装置を構成し前記リチャージ管の下方に設けられた底蓋との少なくとも一方にワイヤが封入されていることを特徴とする。
【０００７】
ここで、前記ワイヤの最下部が前記リチャージ管の下端にあり、かつ、前記ワイヤの最上部が前記リチャージ管の下端より１００ｍｍ〜２５０ｍｍ上方にあることが望ましい。
【０００８】
また、前記リチャージ管に封入されている前記ワイヤは、網目状に封入され、網目の間隔が２０ｍｍ〜８０ｍｍであることが望ましい。
【０００９】
さらに、前記ワイヤが内部で連結されていることが望ましい。
【００１０】
本発明の一態様の固形状原料のリチャージ装置を用いたリチャージ方法は、
結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、前記ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ装置を用いたリチャージ方法であって、
前記リチャージ装置を構成するリチャージ管または前記リチャージ装置の下方に設けられた底蓋にワイヤが封入されていることを特徴とする固形状原料のリチャージ装置を用いたリチャージ方法である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、リチャージ管や底蓋の破損を防止し、かつ、万一破損した場合でも破片が飛散しないようにすることによって、単結晶の生産性を向上させ、製造コストを低減することを可能とするリチャージ装置およびこれを用いたリチャージ方法を提供することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明に係る固形状原料のリチャージ装置およびこれを用いたリチャージ方法についての実施の形態につき、添付図面に基づき説明する。なお、ここでは単結晶として、シリコン単結晶を製造する場合を例として記載する。
【００１３】
（リチャージ装置）
まず、本発明の実施の形態のリチャージ装置について説明する。本実施の形態のリチャージ装置は、リチャージ装置を構成するリチャージ管の下部及び底蓋に網目状にワイヤが封入されていることを特徴とする。
図１は、本実施の形態のリチャージ装置の説明図である。図１（ａ）に示すように、本実施の形態のリチャージ装置は、固形状原料を収容する石英からなるリチャージ管２０１、リチャージ管２０１の下方に設けられた石英からなる底蓋２０３、底蓋２０３を吊り下げる引き上げワイヤ１２９、引き上げワイヤ１２９をリチャージ管２０１の中心にガイドする孔を有するフタ２０４から構成されている。
そして、図１（ｂ）に示すように、リチャージ管２０１の下端を含む領域および底蓋２０３に、例えばタングステン製の網目状のワイヤ３００が封入されている。このワイヤ径はφ０．５ｍｍ〜φ２．０ｍｍであることが望ましい。
【００１４】
このように、リチャージ管２０１の下端を含む領域、および、底蓋２０３に網目状のワイヤ３００を封入することにより、リチャージ管２０１および底蓋２０３の破壊靭性が大きくなる。したがって、固形状原料をルツボ内に追加充填する際に、落下する固形状原料の衝撃によるリチャージ管２０１および底蓋２０３の破損が抑制される。よって、高価なリチャージ管２０１や底蓋２０３の交換頻度を小さくすることができ、結果的に単結晶製造コストを低減することができる。
また、仮に破損が生じたとしても、破損した石英の一部が、ワイヤ３００に固着されていることにより破損した石英のルツボ等への落下を防止することができる。したがって、結晶育成が困難になるような重大な問題の発生を防ぐことができる。よって、単結晶の生産性を向上させることができる。
【００１５】
なお、リチャージ管２０１にワイヤ３００を封入する領域は、特に限定されるものではなく、リチャージ管下端から上端の全領域に封入されても構わない。しかしながら、上述のように、特に、落下エネルギーの大きい固形状原料が衝突するリチャージ管下部において破損が生じやすい。また、ワイヤ３００を封入することによりリチャージ装置２００の総重量が増加し、単結晶製造装置外でのリチャージ装置運搬や、固形状原料充填の際のリチャージ装置のハンドリングが困難となり、単結晶の生産性が悪化する要因となりうる。
この双方を勘案すると、ワイヤ３００の最下部がリチャージ管の下端にあり、かつ、ワイヤの最上部はリチャージ管の下端より１００ｍｍ〜２５０ｍｍ上方にあるようにワイヤが封入されていることが望ましい。このような範囲に、ワイヤ３００を封入することにより、リチャージ管下部の破損を有効に防止し、かつ、重量増加に伴う生産性の悪化を最小限に抑えることが可能となる。
なお、リチャージ管の下端にあるワイヤ３００の最下部は、リチャージ管外に露出していないことが、ワイヤ３００から単結晶への金属汚染を避ける等の観点から望ましい。
【００１６】
また、本実施の形態において、網目の間隔は２０ｍｍ〜８０ｍｍであることが望ましい。
網目の間隔がこれより広すぎると、万一、リチャージ管が破損した場合、割れた石英がルツボ等に飛散、落下する危険が高まるからである。また、網目の間隔がこれより狭すぎるとリチャージ管内に充填した固形状原料の視認性が悪くなり、適切な単結晶引き上げ作業ができなくなる恐れが高まるからである。
【００１７】
ワイヤの材質は、耐熱性のある金属製であれば、特に限定されず、上述のようにタングステン（Ｗ）の他、例えばＳＵＳ、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）等を用いることができる。
また、ワイヤは、数本の素線が束ねられたものでなくとも、１本の金属線からなるものであっても構わない。
そして、封入されるワイヤは、リチャージ管および底蓋それぞれの内部で連結されていることが望ましい。なぜなら、リチャージ管および底蓋が破損した際にワイヤが連結されていることにより破損部位の落下をより効果的に防げるからである。
【００１８】
また、本実施の形態においては、図１（ｂ）に示すように、水平方向と垂直方向のワイヤを組み合わせた網目状の形状をとるようにした。しかしながら、他にも、図２（ａ）に示すような螺旋形状であっても、図２（ｂ）のようにリング状であっても、図２（ｃ）のように下端フリーのすだれ形状であっても、図２（ｄ）のように上端フリーのすだれ形状であっても構わない。また、図２（ｅ）に示すように、斜め格子状であっても構わない。そして、破損した破片の落下防止に重点をおく場合には、図２（ｆ）に示すように、視認性を阻害しないようにできるだけワイヤを細くして、かつ、網目の間隔を狭めることが有効である。
【００１９】
また、底蓋については、図１に示すように円錐形状に限らず、例えば、円盤形状、半球形状あるいはリチャージ管をその内側に挿入するスリーブ形状等であっても本発明を適用することは可能である。また、図１に示すような引き上げワイヤで底蓋の中心部を保持するような形態でなくとも、例えば石英管で支持する形態、あるいは、リチャージ管の外側で、底蓋外周をワイヤで指示するような形態等であっても構わない。
【００２０】
また、ワイヤの封入は必ずしも、リチャージ管および底蓋の両方に行なわれなくとも、どちらか一方について行なわれる場合でも本発明の効果を得ることが可能である。
【００２１】
このような、ワイヤが封入された石英製のリチャージ管は、例えば、２枚の石英板にワイヤを挟み込み高熱下で２枚の石英板を圧着させた後、円筒形状に加工することによって製造することが可能である。
また、あらかじめ径の異なる石英管を準備し、その間にワイヤを位置させそれらの石英管を高熱下で溶着させることによりワイヤを封入して、リチャージ管を製造することも可能である。
【００２２】
（単結晶製造装置）
次に、本実施の形態で用いられうるシリコン単結晶製造装置の構成の一態様について簡単に説明する。
図３は、本実施の形態で用いられうるシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
図３に示すシリコン単結晶製造装置１００は、原料となる多結晶シリコンが充填されるルツボ１０１、１０３、多結晶シリコンを加熱、溶融しシリコン融液１０５とするための主ヒータ１０７および、下部ヒータ１０９がチャンバ１１１内に格納され、チャンバ１１１上部には、育成されたシリコン単結晶（図示せず）を引き上げる引き上げ機構（図示せず）が設けられている。
チャンバ１１１の上部に取り付けられた引き上げ機構からは引き上げワイヤ１２９が巻き出されており、その先端には、種結晶１３１を取り付けるための種ホルダ（図示せず）が接続されている。
【００２３】
なお、上記ルツボ１０１、１０３は、内側にシリコン融液１０５を直接収容する石英ルツボ１０１と、石英ルツボ１０１を外側で支持するためのカーボンルツボ１０３とから構成されている。ルツボ１０１、１０３は、シリコン単結晶製造装置の下部に取り付けられた回転駆動機能（図示せず）によって回転昇降自在なルツボシャフト１１３によって支持されている。
ルツボ１０１、１０３を取り囲むように主ヒータ１０７および、下部ヒータ１０９が配置されており、主ヒータ１０７の外側には、主ヒータ１０７からの熱がチャンバ１１１に直接輻射されるのを防止するための第１の保温材１１５、第２の保温材１１７が主ヒータ１０７の周囲を取り囲むように設けられている。加えて、シリコン融液１０５やルツボ１０１、１０３からの熱がチャンバ１１１に直接輻射されるのを防止するための第３の保温材１１９、第４の保温材１２１が設けられている。そして、シリコン融液１０５やルツボ１０１、１０３からの熱が引き上げシリコン単結晶１２３（図４）の冷却を阻害しないように輻射シールド１２５が、シリコン融液１０５、ルツボ１０１、１０３とシリコン単結晶１２３間に設けられている。なお、保温材１１５、１１７の材質については、特に保温性に優れているものを使用することが望ましく、通常成形断熱材が用いられている。保温材１１９、１２１の材質については、例えば、成形断熱材、カーボン、あるいはカーボンの表面を炭化ケイ素で被覆したものが用いられている。輻射シールド１２５については、輻射熱を調整する役目を果たしているので、例えば、モリブデン、タングステン、タンタル等の金属や、カーボン、カーボンの表面を炭化ケイ素で被覆したもの及びこれらの内側に成形断熱材を設置したものが用いられる。
【００２４】
このような輻射シールド１２５が、ルツボ１０１、１０３内側に設けられていることが、上述したように、リチャージ管（図示せず）の最大径を制限し、リチャージ管の長大化を招く要因となっている。
【００２５】
なお、チャンバ１１１は、ステンレス等の耐熱性、熱伝導性に優れた金属により形成されており、冷却管（図示せず）を通して水冷されている。
さらに、チャンバ１１１上部にはゲートバルブ（図示せず）を介して、シリコン融液１０５から引上げられたシリコン単結晶１２３を保持して取り出すためのサブチャンバ１２７が設けられている。そして、サブチャンバ１２７の内周面には、後述するリチャージ管を掛け止めするための、フランジ１２８が設けられている。また、図示しないが、サブチャンバ上端は天板により封鎖されており、引上げられたシリコン単結晶１２３の取り出しや後述するリチャージ装置を取り出し可能にするサブチャンバの蓋がサブチャンバ上方側面に設けられている。
【００２６】
そして、サブチャンバ１２７上部には、図示しないワイヤ引上げ装置を設けている。ワイヤ引上げ装置は、引上げワイヤ１２９を上下動自在に保持しており、引き上げワイヤ１２９は天板を通して、サブチャンバ１２７の中心軸に沿って吊り下げられている。引き上げワイヤ１２９の下端には、シリコン単結晶引上げ工程の際には図３に示すように種結晶１３１が吊り下げられ、リチャージ工程の際には図６に示すように、リチャージ装置２００が吊り下げられる。
【００２７】
リチャージ装置２００は、図６に示すように、リチャージ管２０１と底蓋２０３およびリチャージ管２０１をサブチャンバ１２７の中心軸に安定させるために引き上げワイヤ１２９を通すフタ２０４から構成されている。引き上げワイヤ１２９は底蓋２０３の中心部に固定されており、リチャージ管２０１は、底蓋２０３によって保持されている。また、リチャージ管２０１上部外周には、リチャージ管２０１をサブチャンバ１２７に設けられたフランジ１２８で掛け止めするためのストッパ２０５が設けられている。
ここで、リチャージ管２０１は、シリコン融液１０５と接近するため、耐熱性に優れるほか、ウェーハを汚染しないものとすることが好ましく、加工性に優れ、比較的安価な点から石英が好ましいが、炭化ケイ素、窒化ケイ素、または酸化アルミニウム等を用いることが出来る。
【００２８】
（リチャージ方法）
次に、上記のように構成されたリチャージ装置およびシリコン単結晶製造装置を用いたリチャージ方法の一態様について図３乃至図９を用いて説明する。
【００２９】
まず、シリコン単結晶製造装置１００は、ゲートバルブ１３５を開き、サブチャンバ１２７の上方側面に設けられた蓋（図示せず）を閉じた状態にしておく。
次に、チャンバ１１１およびサブチャンバ１２７の内部を不活性ガスで置換した後、Ａｒ等の不活性ガスを流した状態で低圧に保つ。その後、ヒータ１０７，１０９を加熱することにより、予め石英ルツボ１０１の内部に投入されている固形状多結晶シリコン原料（図示せず）を溶融し、シリコン融液１０５とする。
次に、図３に示すように、ゲートバルブ１３５を閉め、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７と遮断する。これにより、チャンバ１１１内を不活性雰囲気に保持しシリコン融液１０５の酸化を防止した状態で、サブチャンバ１２７を常圧に戻す。その後、サブチャンバ１２７の蓋（図示せず）を開き、引き上げワイヤ１２９の下端に種結晶１３１を吊り下げる。
引き上げワイヤ１２９の下端に種結晶１３１を吊り下げた後、サブチャンバ１２７の蓋（図示せず）を閉じ、サブチャンバ１２７を密閉する。
【００３０】
その後、サブチャンバ１２７を減圧し、サブチャンバ１２７内部をＡｒ等の不活性雰囲気で満たす。次に、ゲートバルブ１３５を開き、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７を連通する。この状態で、種結晶１３１はシリコン融液１０５の真上に位置するため、シリコン融液１０５の輻射熱により予熱される。
次に、引上げ装置を駆動し、引き上げワイヤ１２９下端に吊り下げられた種結晶１３１を降下させ、種結晶１３１の少なくとも一部をシリコン融液１０５に浸す。種結晶１３１がシリコン融液１０５に浸されると、図４に示すように種結晶１３１下方に徐々にシリコン単結晶１２３が成長する。そして、シリコン単結晶１２３が成長するに従い、所定速度で種結晶１３１を引上げることにより、所望の直径および長さを有するシリコン単結晶インゴット１５０（図５）を引上げることが可能となる。
その後、成長したシリコン単結晶インゴット１５０を、図５に示すようにサブチャンバ１２７まで上昇させる。そして、ゲートバルブ１３５を閉じ、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７とを遮断する。これにより、チャンバ１１１内を不活性雰囲気に保持し、シリコン融液１０５の酸化を防止した状態で、サブチャンバ１２７を常圧に戻す。その後、サブチャンバ１２７の蓋を開き、シリコン単結晶インゴット１５０を取り出す。このようにして、１本目のシリコン単結晶インゴット１５０の製造工程が終了する。
【００３１】
次に、単結晶製造装置外で、リチャージする原料となる固形状多結晶シリコン原料１５５をリチャージ装置２００に充填した後に、サブチャンバ１２７の蓋を開き、図６に示すようにリチャージ装置２００を引き上げワイヤ１２９に吊り下げる。
次に、サブチャンバ１２７の蓋を閉じサブチャンバ１２７を密閉する。その後、サブチャンバ１２７を減圧し、サブチャンバ１２７内部を不活性雰囲気で満たす。
次に、ゲートバルブ１３５を開き、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７内を連通させる。この状態でワイヤ１２９と共にリチャージ装置２００を下降させる。
リチャージ装置２００が下降していくと、図７に示すように、ストッパ２０５がフランジ１２８に接触する。これから更にワイヤ１２９を下降させると、フランジ１２８によりリチャージ管２０１の下降が阻止され、図８に示すように、底蓋２０３のみが更に下降する。そうすると、リチャージ管２０１と底蓋２０３の間に、隙間２１０が生じ、この隙間２１０から、固形状多結晶シリコン原料１５５が、自重により石英ルツボ１０１内に落下する。
【００３２】
この時、リチャージ管２０１が長大であると、リチャージ管２０１上部に充填されていた固形状多結晶シリコン原料１５５の落下エネルギーが大きくなる。そのため、この固形状多結晶シリコン原料１５５が、リチャージ管２０１内壁や底蓋２０３に衝突することにより、リチャージ管２０１や底蓋２０３の破損が生ずる恐れが増大する。
なお、固形状多結晶シリコン原料１５５を石英ルツボ１０１内に落下は、ヒータ１０７，１０９を制御してチャンバ内温度を低下させ、石英ルツボ内の残余シリコン融液１０５の表面が固化した状態で行なわれることが望ましい。なぜなら、表面を固化させることにより、シリコン融液１０５の飛沫がチャンバ内の部品に付着し部品寿命を短くするという問題を回避できるからである。
【００３３】
リチャージ管２０１内部に装填されたすべての固形状多結晶シリコン原料１５５が、石英ルツボ１０１内に投入された後、引き上げワイヤ１２９を上昇させる。すると、引き上げワイヤ１２７と底蓋２０３が上昇する。そして、更に引き上げワイヤ１２９を上昇させることにより、底蓋２０３に保持されたリチャージ管２０１が、底蓋２０３と一体となって上昇する。
なお、リチャージ管２０１内部に装填されたすべての固形状多結晶シリコン原料１５５が、石英ルツボ１０１内に投入された後、シリコン融液１０５の表面固化のために、下げていたチャンバ１１１内温度を、ヒータ１０７，１０９を制御することによって上昇させ、石英ルツボ１０１内に投入した固形状多結晶シリコン原料１５５を溶融する。
そして、図９に示すようにリチャージ装置２００が、サブチャンバ１２７まで完全に上昇した後に、ゲートバルブ１３５を閉め、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７を遮断する。これにより、チャンバ１１１内を不活性雰囲気に保持し、シリコン融液１０５の酸化を防止した状態で、サブチャンバ１２７の蓋を開き、サブチャンバ１２７内を常圧に戻す。その後、リチャージ装置２００を単結晶製造装置１００外部に取り出しリチャージ工程が完了する。
【００３４】
上記のシリコン単結晶インゴット１５０の製造工程とリチャージ工程を繰り返すことにより、石英ルツボ１０１を交換することなく２本目以降のシリコン単結晶インゴットを連続して製造することが可能となる。
【００３５】
以上、具体例を参照しつつ本発明の実施の形態について説明した。実施の形態の説明においては、単結晶製造装置、リチャージ装置、リチャージ管、底蓋、リチャージ方法等で、本発明の説明に直接必要としない部分等については記載を省略したが、必要とされる単結晶製造装置、リチャージ装置、リチャージ管、底蓋、リチャージ方法等に関わる要素を適宜選択して用いることができる。
その他、本発明の要素を具備し、当業者が適宜設計変更しうる全ての固形状原料のリチャージ装置およびこれを用いたリチャージ方法は、本発明の範囲に包含される。
【実施例】
【００３６】
以下、本発明の実施例および比較例について、図面を参照しつつ説明するが、これらによって本発明が限定されるものではない。
【００３７】
（実施例）
材質が石英からなる内径２７０ｍｍ、長さ１４００ｍｍ、厚さ４ｍｍのリチャージ管を準備した。
図１に示すように、リチャージ管２０１の下端から、下端より上方へ２００ｍｍの位置までワイヤ３００を網目状に配置させ封入した。また、それにあわせて円錐状の底蓋２０３にもワイヤ３００を網目状に封入した。封入したワイヤ３００はタングステン製で、網目の間隔は５０ｍｍとした、また、ワイヤ径はφ１ｍｍとし、ワイヤが封入された部分の厚さは６〜８ｍｍとした。
このリチャージ管２０１と底蓋２０３を構成要素とするリチャージ装置２００を用いて、固形状多結晶シリコン原料を６０ｋｇ充填し、３２インチ石英ルツボ中に残余した１５０ｋｇ〜３００ｋｇのシリコン融液中にリチャージした。この条件でリチャージを２０回行なった。
その結果、ひび割れが１回確認されたが封入されたワイヤ３００の効果により落下することはなかった。それ以外の場合では、ひび割れ、破損は確認されなかった。
【００３８】
（比較例１）
実施例同様、材質が石英からなる内径２７０ｍｍ、長さ１４００ｍｍ、厚さ４ｍｍのリチャージ管を準備した。
ワイヤの封入されていないこのリチャージ管および底蓋を備えたリチャージ装置を使用して、実施例と同一の条件で、リチャージを２０回行なった。
その結果、リチャージ管および底蓋あわせてひび割れが３回、割れに伴う石英破片の落下が１回確認された。
【００３９】
（比較例２）
実施例同様、材質が石英からなる内径２７０ｍｍ、長さ１４００ｍｍ、厚さ４ｍｍのリチャージ管を準備した。また、実施例でワイヤを封入した部分は、ワイヤを封入しない状態で、肉厚を実施例と同じ６〜８ｍｍとした。
このリチャージ管および底蓋を備えたリチャージ装置を使用して、実施例と同一の条件で、リチャージを２０回行なった。
その結果、リチャージ管および底蓋あわせてひび割れが１回発生し、そのひび割れに伴う石英破片の落下が１回確認された。
【００４０】
このように、実施例において、本発明を適用することで、リチャージ管および底蓋の破壊靭性が大きくなり、リチャージ管のクラック、カケ、破損を効果的に抑制できることが判明した。また、万一、リチャージ管や底蓋に破損が生じても、破片の一部がワイヤに固着されていることにより、ルツボ内への落下を効果的に抑制できることが判明した。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】実施の形態および実施例のリチャージ装置の説明図である。
【図２】実施の形態の封入されるワイヤの形状の説明図である。
【図３】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図４】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図５】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図６】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図７】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図８】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図９】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【符号の説明】
【００４２】
１０１  石英ルツボ
１０５  シリコン融液
１１１  チャンバ
１２７  サブチャンバ
１２９  引き上げワイヤ
１３５  ゲートバルブ  
１５５  固形状多結晶シリコン原料
２００  リチャージ装置
２０１  リチャージ管
２０３  底蓋
２０４  フタ
２１０  隙間
３００  ワイヤ
【図１】
2008013376.tif 000003
【図２】
2008013376.tif 000004
【図３】
2008013376.tif 000005
【図４】
2008013376.tif 000006
【図５】
2008013376.tif 000007
【図６】
2008013376.tif 000008
【図７】
2008013376.tif 000009
【図８】
2008013376.tif 000010
【図９】
2008013376.tif 000011