(57)【要約】      （修正有）【課題】試料と電解棒との間に電解液を浸して電圧を印加し当該試料の表面を電解研磨する電解研磨方法、電解研磨装置およびその電極棒に関し、電解液の発熱による沸騰を低減し、簡易かつ確実に試料の表面の研磨を行うと共に電解液を簡易かつ確実に自動補給し、平面のみならず、小さな穴の内部も研磨することを目的とする。【解決手段】パルス状のパルス電圧を発生し、休止期間を経過した後にパルス状のパルス電圧を発生することを繰り返すステップと、発生したパルス電圧を、電極棒の先端と試料との間に供給するステップとを有する。電極棒として、支持部１１の先端に、種々の形状に加工したスポンジ状の先端部１２，１３を交換可能に装着する。また支持部の内部に電解液を含んだカートリッジあるいはスポンジ状部材を設け、電解液を先端部に補給する。先端部に電解液を含ませて試料面に軽く接し、擦ることにより研磨を行う。【選択図】図３
2008111178.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料と電解棒との間に電解液を浸して電圧を印加し当該試料の表面を電解研磨する電解研磨方法において、
パルス状のパルス電圧を発生し、休止期間を経過した後にパルス状のパルス電圧を発生することを繰り返すステップと、
前記発生したパルス電圧を、前記電解棒と試料との間に供給するステップと
を有する電解研磨方法。
【請求項２】
前記パルス電圧の極性を、正および負に交互、あるいは任意数毎に正および負に交互に繰り返したことを特徴とする請求項１記載の電解研磨方法。
【請求項３】
前記パルス電圧の幅を調整する第１の調整回路を設け、利用者が当該第１の調整回路を調整して最適な電解研磨状態に調整可能にしたことを特徴とする請求項１あるいは請求項２記載の電解研磨方法。
【請求項４】
前記休止期間あるいはパルス電圧の繰り返し周期あるいはパルス電圧の繰り返し周波数を調整する第２の調整回路を設け、利用者が当該第２の調整回路を調整して最適な電解研磨状態に調整可能にしたことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の電解研磨方法。
【請求項５】
前記パルス電圧の電圧を調整する第３の調整回路を設け、利用者が当該第３の調整回路を調整して最適な電解研磨状態に調整可能にしたことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の電解研磨方法。
【請求項６】
前記パルス電圧の周波数を１から５ヘルツの範囲内に設定したことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の電解研磨方法。
【請求項７】
前記電極棒として、棒状の支持部の先端に、電解液を含むスポンジ状で棒状の先端を丸くした、あるいは先端を尖らせた、あるいは先端を細くした、棒状先端部を交換可能な機構で装着したことを特徴とする請求項１から請求項６のいずれかに記載の電解研磨方法に用いる電極棒。
【請求項８】
前記支持部の内部に、電解液を入れたカートリッジあるいは電解液を浸したスポンジ状の部材を設け、当該カートリッジあるいは部材から、電解液を前記交換可能な前記棒状先端部に補給することを特徴とする請求項７記載の電解研磨方法に用いる電極棒。
【請求項９】
電解棒と試料との間に電解液を浸して電圧を印加し当該試料の表面を電解研磨する電解研磨装置において、
パルス状のパルス電圧を発生し、休止期間を経過した後にパルス状のパルス電圧を発生することを繰り返す回路を備え、
前記回路で発生したパルス電圧を、前記電解棒と試料との間に供給して当該試料の表面を電解研磨することを特徴とする電解研磨装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料と電解棒との間に電解液を浸して電圧を印加し当該試料の表面を電解研磨する電解研磨方法、電解研磨装置およびその電極棒に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、電解研磨装置として、電極棒と研磨しようとする試料との間に直流電圧を印加し、当該電極棒に電解質を含ませた帽子状のものを被せて電流を流し電解液の作用で試料表面をイオン化して溶かして研磨する装置がある。
【０００３】
この際、試料の材料によって、印加する直流電圧の極性（正から負、あるいは負から正）に手動でいずれか一方に切り換えて試料の表面を研磨していた。また、材料によっては交流の電圧を印加して、試料の表面を研磨していた。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述したように、従来は、電極棒と試料との間に直流電圧、あるいは必要に応じていずれかの極性の直流電圧に切り換えたり、更に、交流電圧を印加して試料の表面を研磨するようにしていた。
【０００５】
しかし、電極棒と試料との間に電解質を浸して電圧を印加する手法では、電解力が電解液と試料とによって異なり、一般に、印加する電圧を高くしていくと、ある電圧よりも高い電圧になると電解力は強くなるが、逆に電解液自身にも電流が流れて当該電解液が発熱し沸騰して当該電解液が短時間に蒸発してなくなってしまうために限度がある。逆に電圧を低くしていくと、電圧と電解力の関係は比例関係ではなく電解力（試料の表面の電解研磨による力）はある電圧で急激に減ってしまい、そのため、最適な電解力が得られる電圧の調整範囲は狭く制御し難いという問題があった。
【０００６】
また、電解研磨装置は、試料の表面を研磨するのみで、電子顕微鏡などで用いる電子銃を構成するウェーネルトの小さい穴（通常１ｍｍφ程度の穴）の内部に付着した汚れを研磨し得ないという問題もあった。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、これらの問題を解決するため、電解研磨装置において、電極棒と試料との間に電解液を浸した状態でパルス電圧を間欠的に印加すると共に電解液を自動補給する電極棒（先端形状を種々のものに取替え可能）を設けて研磨するようにしている。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、電解研磨装置において、電極棒と試料との間に電解液を浸した状態でパルス電圧を間欠的に印加すると共に電解液を自動補給する電極棒を設けたことにより、最適な電解力を得ると共に電解液の発熱による沸騰を低減し、簡易かつ確実に試料の表面の研磨を行うと共に電解液を簡易かつ確実に自動補給し、更に、電極棒の先端を種々の形状のものに交換可能にしたことで平面のみならず、小さな穴の内部も研磨することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明は、電解研磨装置において、電極棒と試料との間に電解液を浸した状態でパルス電圧を間欠的に印加すると共に電解液を自動補給する電極棒を設け、最適な電解力を得ると共に電解液の発熱による沸騰を低減し、簡易かつ確実に試料の表面の研磨を行うと共に電解液を簡易かつ確実に自動補給し、更に、電極棒の先端を種々の形状のものに交換可能にしたことで平面のみならず、小さな穴の内部も研磨することを実現した。
【実施例１】
【００１０】
図１は、本発明のシステム構成図を示す。
図１において、電源１は、直流電源を発生するものであって、ここでは、制御回路４から指示された所定の直流電圧（例えば２０ＶＤＣ）を発生して出力するものである。
【００１１】
スイッチ２，３は、半導体（ＩＣ）のスイッチであって、電源１から出力された所定電圧の直流電圧のうちの正あるいは負の直流電圧を選択、および所定時間通電、所定時間休止を繰り返し、正あるいは負のパルス電圧を発生させ、試料８と電極棒６との間に印加するものである（図２参照）。
【００１２】
制御回路４は、試料８と電極棒６との間に印加するパルス電圧の電圧値、パルス幅、および繰り返し周期（周者数）を制御するものであって、外部からの指示（図示外のタッチパネル、キーボードからの利用者の指示）に従い、パルス電圧を発生するように、電源１およびスイッチ２，３について下記の制御を行うように制御するものである。
【００１３】
・パルス電圧の極性（正、負、正と負の交互、正と負の任意数毎の交互）：
・パルス電圧：例えば２０ＶＤＣ
・パルス電圧のパルス幅：例えばデューティが１０から５０％などの範囲内の任意の値
・パルス電圧の繰り返し周期（周波数、休止期間）：繰り返し周波数が１から５ヘルツなどの任意の値
・その他：過電流保護の有無とその値
ここで、
・パルス電圧の極性は、試料８に対して電極棒６に印加するパルス電圧を、正のパルス電圧の繰り返し、負のパルス電圧の繰り返し、正と負のパルス電圧の交互に繰り返し、正と負のパルス電圧の任意数毎の交互の繰り返しのいずれかの極性に選択（利用者が外部からいずれかを選択（あるいはデフォルトで設定））できるようにしたものである。
【００１４】
・パルス電圧は、電源１が発生して電極棒６に印加するパルス電圧の電圧値であって、低すぎると電解力（電解液による試料８の電解研磨力）が弱すぎ、高すぎると電解力は強くなるが更に電解液自体に電流が流れて発熱して沸騰してしまい電解液が蒸発して無くなってしまう事態が発生するので、電解力が適度に強くかつ電解液が沸騰して短時間に無くなってしまわない適度なパルス電圧の電圧値に調整（利用者が外部から電解力、電解液の沸騰状態を見て適度に調整（あるいはデフォルトで設定））できるようにしたものである。
【００１５】
・パルス電圧のパルス幅は、スイッチ２，３（半導体素子）によって、所定極性のパルス電圧のパルス幅を調整（利用者が外部から電解力、電解液の沸騰状態、特に、沸騰状態を見て適度に調整（あるいはデフォルトで設定））できるようにしたものである。
【００１６】
・パルス電圧の繰り返し周期（周波数、休止期間）は、スイッチ２，３（半導体素子）によって、所定の極性のパルス電圧の繰り返し周期を調整（利用者が外部から電解力、電解液の沸騰状態、特に、試料８の表面の付着物やゴミの除去状態（繰り返し周期は遅いと付着物が取れず、また速すぎても付着物が取れないのでその間の適度に付着物が除去される周期（通常は、１から５ヘルツが望ましい）を調整（あるいはデフォルトで設定））できるようにしたものである。
【００１７】
・その他の過電流保護の有無とその値は、パルス電圧を電極棒６に供給し、利用者が当該電極棒６で試料８の研磨したい場所をなぞったときに強く力を入れすぎで過大電流が流れようとしたときに電流制限（あるいは一時的に電流遮断）を行うなどの保護的制御およびリセットについて調整（デフォルトで設定）できるようにしたものである。
【００１８】
調整回路５は、パルス電圧の電圧値、パルス電圧のパルス幅、パルス電圧の繰り返し周期（周波数、休止期間）などを、外部から利用者が調整（あるいはデフォルトで設定）するための調整回路（ボリュームあるいは画面上に表示したボリューム調整イメージなど）である。
【００１９】
電極棒６は、パルス電圧を印加するための電極棒である（図３から図６参照）。
先端部７は、電解液を浸したスポンジ状の棒状かつ先端が丸み、尖らした、細くしたなどの形状を持つものである（図３から図６参照）。電子顕微鏡の電子銃を構成するウェーネルトの穴は、通常１ｍｍφ程度であるので、これよりも若干細くして当該穴の内部に付着したコンタミを除去する。また、真空蒸着装置、イオンスパッタ装置などの内部に支柱や平坦な部分に付着した不要な蒸着物などを除去するときは、先端が平坦で若干丸みを帯びた先端部７が研磨し易く。その他、研磨対象の形状（平面、棒、穴など）に適合した形状の先端部で当該研磨対象の部分を軽く触れてなぞることで研磨の作業性を大幅に向上させることが可能となる。
【００２０】
試料８は、電解研磨対象の試料であって、例えば電子顕微鏡、光学顕微鏡などの観察対象の試料や、更に、上記した真空蒸発装置、イオンスパッタ装置などで不要な物質が付着した部分、即ち研磨して綺麗にする対象の部分（支柱、平坦な部分、ベルジャーなどの部分）である。
【００２１】
次に、図２の波形図を用いて図１の構成で、電極棒６に印加するパルス電圧の発生について詳細に説明する。
【００２２】
図２は、本発明の波形図を示す。
図２の（ａ）は、＋制御波形の例を示す。図示の＋制御波形を持つパルス電圧は、図１の電源１から発生された＋電源の直流電圧について、スイッチ２がパルス制御時間Δｔの間だけ導通状態にし、繰り返し周期Ｔで繰り返したときに発生されるパルス電圧であって、図示のように、パルス制御時間Δｔの幅のパルス電圧を繰り返し周期Ｔで繰り返した波形である。パルス制御時間Δｔは、図示の最大パルス幅Δｔｍａｘから図示外の最小パスる幅Δｔｍｉｎの間で、任意に調整（通常は１０から５０％のデューティの範囲内で調整）するものである。
【００２３】
図２の（ｂ）は、−制御波形の例を示す。図示の−制御波形を持つパルス電圧は、図１の電源１から発生された−電源の直流電圧について、スイッチ３がパルス制御時間Δｔの間だけ導通状態にし、繰り返し周期Ｔで繰り返したときに発生されるパルス電圧であって、図示のように、パルス制御時間Δｔの幅のパルス電圧を繰り返し周期Ｔで繰り返した波形である。パルス制御時間Δｔは、図示の最大パルス幅Δｔｍａｘから図示外の最小パスる幅Δｔｍｉｎの間で、任意に調整（通常は１０から５０％のデューティの範囲内で調整）するものである。
【００２４】
図２の（ｃ）は、交番発生波形の例を示す。図示の交番発生波形を持つパルス電圧は、図２の（ａ）と図２の（ｂ）の波形を交互に繰り返したパルス電圧である。尚、図示のパルス電圧は、正と負の極性のパルス電圧を交互に発生させたが、これに限らず、正のパルス電圧を所定数、負のパルス電圧を他の所定数に指定（試料８の研磨の状態を利用者が観察して最適値に調整（あるいはデフォルトで設定））し、これらを繰り返すようにしてもよい。
【００２５】
以上のように、電源１で発生された直流電圧（＋、−）をもとに所定パルス幅Δｔで所定繰り返し周期Ｔのパルス電圧を発生させ、電極棒６に供給することが可能となる。この際、既述したように、図１の調整回路５を用いて、パルス電圧の電圧値Ｖ、パルス幅Δｔ、繰り返し周期Ｔは、外部から任意に調整（あるいはデフォルトで任意に設定）することが可能である。
【００２６】
図３は、本発明の説明図（その１）を示す。
図３の（ａ）は、ピンセット１１の先端に電解液を含ませる綿棒１２等を装着した全体構成図を示す。図示の例では、市販品のピンセット１１の先端をカットおよび加工し、拡大図の（ｂ−１）に示すようにし、綿棒１２などを掴みやすいようにする。
【００２７】
図３の（ｂ）は、ピンセット１１の先端部分を拡大した模式図を示す。
図３の（ｂ−１）は、図３の（ａ）のピンセット１１の先端部を拡大した様子を模式的に示す。
【００２８】
図３の（ｂ−２）は、市販品の綿棒１２の先端部分をカットした様子（カットしなくて取り扱い難いだけでそのままでもよい）を模式的に示す。利用者が図示の綿棒１２の軸部分を、図３の（ｂ−１）のピンセット１１の拡大した先端部分に入れて当該ピンセット１１を挟むことで固定する。そして、綿棒１２の部分を、図示外の電解液（中性、酸性、アルカリ性（電解研磨する試料８の材料に依存して電解するために適切な酸度の電解液））に浸して含ませ、電解研磨対象の試料８の該当部分に軽く接して擦ると、所定電圧パルスが試料８に接触して電解液が浸させた部分に流れて電解研磨かつ電解液が若干発熱して対流（あるいは若干の泡が連続的に発生）し、ゴミを除去かつ綺麗にいわば磨かれることとなる。そして、電解液がなくなったり、綿棒１２に研磨したゴミや汚染物で黒く汚れた場合には、新品の綿棒１２に交換し、綿棒１２をいわば使い捨てで使用する。
【００２９】
図３の（ｂ−３）は、フェルト状のものの例を示す。図示のフェルト状のものは、図３の（ｂ−２）の綿棒１２に代わるものであって、同様に、取り付けて電解液を含ませ、電解研磨対象の試料８の該当部分に軽く接して擦ると、所定電圧パルスが試料８に接触して電解液が浸させた部分に流れて電解研磨かつ電解液が若干発熱して対流（あるいは若干の泡が連続的に発生）し、ゴミを除去かつ綺麗にいわば磨かれることとなる。
【００３０】
以上のように、ピンセット１１の先端部を加工し、綿棒１２あるいはフェルト状のもの１３を当該先端部に保持させ、電解液を含ませて試料８に軽く触れて擦ることにより、当該試料８の該当部分のゴミを除去および電解研磨して綺麗にし、電子顕微鏡や光学顕微鏡などの試料面を簡易に生成することが可能となる。そして、必要に応じて新品の綿棒１２などに交換し、常に綺麗な綿棒１２で試料８の表面を研磨して試料８の地肌が出現した綺麗な状態にする。
【００３１】
図４は、本発明の説明図（その２）を示す。図示の電極棒２１は、図３がピンセット１１の先端を加工して綿棒１２を保持し、当該綿棒１２に電解液を含ませた代わりに、チャッキング部２２を設けて当該チャッキング部２２に綿棒２３などを固定した例を示す。
【００３２】
図４の（ａ）は、電極棒２１の先端にチャッキング部２２を設け、当該電極棒２１の右端（後端）の部分を押下して当該チャッキング部２２を開いて綿棒２３を固定する構造を模式的に示す。
【００３３】
図４の（ｂ）は、綿棒２３の例を示す。図示の綿棒２３を、図４の（ａ）の電極棒２１の先端部に設けたチャッキング部２２に挿入して固定する。
【００３４】
図４の（ｃ）は、チャッキング部２２の拡大した模式図を示す。ここでは、図４の（ｂ）の綿棒２３の軸芯を、チャッキング部２２に挿入し、図示のように固定する。
【００３５】
図４の（ｄ）は、フェルトの例を示す。図示のフェルト２４は、図４の（ｂ）の綿棒２３の代わりに、電極棒２１の先端のチャッキング部２２に挿入して固定する、他の例を示す。
【００３６】
以上のように、電極棒２１の先端部に設けたチャッキング部２２に綿棒２２の軸芯あるいはフェルト２４を入れて固定し、電解液を含ませて試料８に軽く触れて擦ることにより、当該試料８の該当部分のゴミを除去および電解研磨して綺麗にし、電子顕微鏡や光学顕微鏡などの試料面を簡易に生成することが可能となる。
【００３７】
図５は、本発明の説明図（その３）を示す。
図５の（ａ）の電極棒３１は、図４が電極棒２１の先端部分にチャッキング部２２を設けた代わりに、フェルト（棒状で先端が丸い）３３を少し強い力でフォルダ（２箇所にスリットがあって若干拡大する部分がある）３４に押し込んで固定したものを電極棒３１の先端部分に差し込で固定した例を模式的に示す。電極棒３１の握りの部分は、電解液容器３２となっており、内部に液体の電解液が充填され、差し込んで固定したフェルト３３に当該電解液が適度にしみ出す（尚、電解液が無用に流れ出ないように、スプリングで弁を通常は閉じておき、フェルト３３を強く内部に押し込むと当該弁が開いて電解液がフェルト３３に流れ出させ、フェルト３３を内部に強く押すことを止めると弁が閉まる構造としてもよい）。キャップ３６は、電解液容器３２に電解液を入れるときに外し、電解液を入れた後に挿入して固定するためのものである。
【００３８】
図５の（ｂ）は、フェルト３３をフォルダ３４に取り付けた様子を模式的に示す。
図５の（ｃ）は、綿棒３５をフォルダ３４に取り付けた様子を模式的に示す。図５の（ｂ）、（ｃ）のフォルダ３４に取り付けたフェルト３４、綿棒３５を、図５の（ａ）に示すように、左側から右側に向けて電極棒３１の先端部分から強い力で挿入することにより、当該フェルト３４、綿棒３５を電極棒３１に装着し、かつ電解液容器３２から適度の電解液を含ませることが可能ととなる。
【００３９】
以上のように、電極棒２１の先端部にフォルダ３４に装着したフェルト３３、綿棒３５を、電解棒３１の左側の先端部分から右方向に強い力で挿入して装着し、フェルト３３、綿棒３５に電解液を含ませて試料８に軽く触れて擦ることにより、当該試料８の該当部分のゴミを除去および電解研磨して綺麗にし、電子顕微鏡や光学顕微鏡などの試料面を簡易に生成することが可能となると共に、ウェーネルトの小さな穴の内部を綺麗に研磨ｓるうことが可能となる。
【００４０】
図６は、本発明の説明図（その４）を示す。
図６の（ａ）は、既述した図３の（ａ）のピンセット１１の先端部に綿棒１２を挟んで当該綿棒１２を金属試料８に軽く触れて擦るときの様子を模式的に示す。図示のように、ピンセット１１の先端部について、金属試料８との間の距離を所定距離Ｌに常にほぼ一定に保持し、パルス電圧を印加すると、電流を流したことによる電解作用と、更に、電解液自身に若干の電流が流れて発熱して当該電解液の温度が高くなると共に小さな気泡が連続して若干発生し、結果として、電解液１４が図示のように、綿棒１２と金属試料８との間に広がって充満し、ゴミを当該小さな気泡で金属試料８の表面から浮き上がらせてて除去すると共に電解研磨し、金属試料８の電解液１４が充満した図示の部分について綺麗にすることが可能となると共に、距離Ｌをほぼ同じに保持することにより、再現性を非常に良くできることが実験で判明した。尚、距離Ｌをほぼ同じに保持するために、図示しないが、ピンセット１１の先端部あるいは別の個所に、当該距離Ｌの長さにした非導電性の棒で、金属試料８との間の距離を一定に保持する構造を設けるようにしてもよい。
【００４１】
図６の（ｂ）は、綿棒１２の先端の形状の例を示す。
図６の（ｂ−１）は綿棒１２の先端を図示のように尖らした例を示し、図６の（ｂ−２）は綿棒１２の先端を図示のように丸くした例を示し、図６の（ｂ−３）は綿棒１２の先端を図示のように細くして尖らした例を示す。これら綿棒１２の先端を尖らした、丸くしたり、細くして尖らしたりし、図６の（ａ）の状態にしたときに、金属試料８の研磨対象の領域が最適に研磨される形状を実験によって選択する。
【００４２】
尚、図６の（ａ）は、試料８が平坦な場合について説明したが、更に、電子顕微鏡の電子銃を構成するウェーネルトの小さな穴（約１ｍｍφ）の内部に付着したコンタミを研磨して除去する場合には、図６の（ｂ−３）のように、電極棒６の先端を細く若干長くし、穴（約１ｍｍφ）の奥まで十分に挿入した状態で軽く回転させて電圧パルスを印加することで、当該穴の内部を全面に渡って研磨することができる。そして、電解液を浸さないで、その代わりに掃除用の溶剤を浸した他の綿棒１２を当該穴の奥まで挿入して軽く回転させることで、研磨後の残留研磨液などを除去して綺麗に掃除することが可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明は、電解研磨装置において、電極棒と試料との間に電解液を浸した状態でパルス電圧を間欠的に印加すると共に電解液を自動補給する電極棒を設け、最適な電解力を得ると共に電解液の発熱による沸騰を低減し、簡易かつ確実に試料の表面の研磨を行うと共に電解液を簡易かつ確実に自動補給し、更に、電極棒の先端を種々の形状のものに交換可能にしたことで平面のみならず、小さな穴の内部も研磨する電解研磨方法、電解研磨装置およびその電極棒に関するものである。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明のシステム構成図である。
【図２】本発明の波形図である。
【図３】本発明の説明図（その１）である。
【図４】本発明の説明図（その２）である。
【図５】本発明の説明図（その３）である。
【図６】本発明の説明図（その３）である。
【符号の説明】
【００４５】
１：電源
２、３：スイッチ
４：制御回路
５：調整回路
６、３１，３１：電極棒
７：先端部
８：試料（金属試料）
１１：ピンセット
１２、２３、３５：綿棒
１３、２４、３３：フェルト
２２：チャッキング部
３２：電解液容器
３６：キャップ
【図１】
2008111178.tif 000003
【図２】
2008111178.tif 000004
【図３】
2008111178.tif 000005
【図４】
2008111178.tif 000006
【図５】
2008111178.tif 000007
【図６】
2008111178.tif 000008