(57)【要約】【課題】  プローブと試料間に働く静電気力により、試料が移動することなく正確な位置を把握し、プローブで試料を観察、把持や解放などの操作することが可能な試料操作装置を提供する。【解決手段】  先端に探針１１を有する観測プローブ３に交流電圧を印加する交流電源７と直流電圧を印加するバイアス電源５とが接続され、観測プローブに隣接した把持プローブに直流電圧を印加するバイアス電源６が備えられ、試料台１４に固定された基板Ｓｂに対して平面（ＸＹ）方向にスキャナで相対的に移動させ、探針１１と基板または基板上の試料間の静電気などにより生じる観測プローブ３の振動を変位検出手段１５を介してロックインアンプで検出し、フィードバック回路により前記振動が小さくなるように、バイアス電源５により観測プローブに印加し、把持プローブにも同様にバイアス電源６により印加するようにした。【選択図】  図２
2008111734.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
先端に探針を有する導電性の観測プローブと、
該観測プローブに所定の距離で隣り合わせて設けられた導電性の把持プローブにより
試料を操作する試料操作装置であって、
前記観測プローブに直流電圧を印加するバイアス電源と、
前記観測プローブに交流電圧を印加する交流電源と、
前記観測プローブの変位を検出する変位検出手段と、
試料または基板を固定する試料台と、
該試料台と前記観測プローブまたは前記把持プローブとを、前記試料台表面に平行な方向に相対移動させる走査手段と、
前記試料台と前記観測プローブまたは前記把持プローブとを、前記試料台表面に垂直方向に相対移動させる第二走査手段と、からなる試料操作装置
【請求項２】
請求項１に記載の試料操作装置において、前記試料または基板の形状測定では、前記バイアス電源は、前記交流電源による観測プローブの振動を前記変位検出手段で検出し、該振動が小さくなるような直流電圧を印加することを特徴とする試料操作装置。
【請求項３】
請求項２に記載の試料操作装置において、
前記把持プローブに直流電圧を印加する第二バイアス電源と、
該バイアス電源が前記把持プローブに印加するタイミングを求める遅延回路と、を備えたことを特徴とする試料走査装置。
【請求項４】
請求項３に記載の試料操作装置において、
前記走査手段で前記観測プローブと前記把持プローブを試料台表面に平行に走査しながら、前記遅延回路で求めたタイミングで、前記バイアス電源の印加した電圧を前記第二バイアス電源が印加することを特徴とする試料操作装置。
【請求項５】
請求項１に記載の試料操作装置において、
試料を把持時に、前記試料の電位と観察用プローブ及び把持用プローブの電位が等しくなるように、前記バイアス電源に電圧を印加することを特徴とする試料操作装置。
【請求項６】
請求項１乃至５に記載の試料操作装置において、
前記観測プローブと把持プローブは、電気的に絶縁されていることを特徴とする試料操作装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料表面を走査することで基板や試料の表面形状や物性情報を収得し、基板上の試料（特定部位）を操作する試料操作装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子材料や有機材料等の試料を微小領域にて測定し、試料の表面形状の観察、物性情報等の計測を行なう装置として、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ；Atomic Force Microscope）や走査型トンネル顕微鏡等の走査型プローブ顕微鏡が知られている。また、この走査型プローブ顕微鏡は、３次元位置決め機構としても正確であることから、微小部分の加工装置としても様々な提案がされている。
【０００３】
走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の操作（マニピュレーション）への応用として、２本のプローブの間に試料を挿入し、試料を把持／解放するＡＦＭピンセットと呼ばれるものが考案されている。
【０００４】
このＡＦＭピンセットとして、走査型プローブ顕微鏡などに用いられるカンチレバーにおいて、１）シリコンからなるカンチレバーの先端に設けられた探針上に２本のカーボンナノチューブを取り付けたものや、２）カンチレバーとしてのガラスチューブにカーボンナノチューブを取りつけたもの、さらに３）シリコン基板よりＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）プロセスを用いてカンチレバー２本を作成したものなどが考案されている。
【０００５】
１）２）のピンセットは２本のカーボンナノチューブ探針の間に静電気を印加させることで２本のカーボンナノチューブの開閉をおこない、３）のピンセットは、２本のカンチレバーで把持するために櫛歯状の静電アクチュエータを構成したものや、カンチレバーの根元に電流を流し発熱によるシリコンの線膨張を拡大し駆動に使用しているが知られています。（例えば、非特許文献1を参照）
【非特許文献１】武川哲也、橋口原、民谷栄一等、「ナノ物質のマニピュレーシヨンを行う為のＡＦＭピンセットの開発」、電気学会論文誌Ｅ、Ｔｒａｎｓ．ＳＭ，Ｖｏｌ１２５，Ｎｏ．１１，２００５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
一般的にピンセットは、重力場で動作しており、試料は、自重あるいは、その他の付着力で基板の上に固定されており、ピンセットの把持力、及び引き上げる力が自重や付着力を上回った場合、試料の把持することができる。また、ピンセットからの脱離もピンセットの把持を開放すれば、試料は、自重によりピンセットから脱離し基板面に落下する。
【０００７】
ところが、例えば試料の大きさがおよそ直径３０μｍ以下のような微小な試料になると、試料の自重による効果と試料が受けるその他の付着力がほぼ均衡し、試料の把持や脱離などの動きは、複雑になってくる。
【０００８】
ＡＦＭピンセットは、直径３０μｍよりかなり小さな試料の把持や脱離など操作を目的とするため、重力以外の力の影響を大きく受けることになる。
【０００９】
特に、静電気力の影響は大きく、従来のＡＦＭピンセットでは、試料とカーボンナノチューブ探針などのプローブの間に働く静電気力により、試料が基板上を移動してしまい、把持が上手くいかないという問題があった。例えば、ガラス基板上のガラスビーズ（直径数μｍ）など試料の場合は、通常ガラスビーズは帯電しており、ＡＦＭピンセットで把持しようとしてプローブを近づけると、プローブとカラスビーズ間の静電気力により、プローブに吸着されたり、プローブから反発したりして位置を大きく変えてしまい、ＡＦＭピンセットでの把持や脱離など操作が極めて困難であった。
【００１０】
本発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その目的は、プローブと基板または試料間の静電気力を制御し、試料を散らすことなく正確に位置観察ができ、所定の試料を確実に把持または脱離できるようにすることである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、前記課題を解決するため、下記の手段を採用した。
【００１２】
すなわち、本発明は、試料または試料を戴置した基板を載せる試料台と、この試料台に対向して設けられた導電性を有し先端に探針を有する観測プローブと、この観測プローブに所定の距離で隣り合わせて設けた導電性を有する把持プローブにより試料を操作する試料操作装置であって、観測プローブに交流電圧を印加して観測プローブと試料や試料を固定した基板間との静電気力による振動を発生させる交流電源と、この振動を観測プローブの変位として検出する変位検出手段と、試料台と観測プローブまたは把持プローブとを、試料台表面に平行方向に相対移動させる走査手段と、垂直方向に相対移動させる第二走査手段と、観測プローブに直流電圧を印加するバイアス電源と、からなる構成とした。
【００１３】
さらに、このバイアス電源は、交流電源による観測プローブの振動を変位検出手段で検出し、この交流電源によるによる振動が小さくなるような直流電圧を印加するようにした。
【００１４】
また、把持プローブに直流電圧を印加する第二バイアス電源と、このバイアス電源が把持プローブに印加するタイミングを求める遅延回路と、を備えた構成とした。
【００１５】
ここで、走査手段で観測プローブと把持プローブを試料台表面に平行に走査しながら、遅延回路で求めたタイミングで、先のバイアス電源で印加した電圧を第二バイアス電源が印加するようした。
【００１６】
尚、以上述べた各構成は、本発明の趣旨を逸脱しない限り、互いに組み合わせることが可能である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の試料操作装置は、観察プローブおよび把持プローブと基板および試料間の電位をゼロボルト近傍にすることで、基板および試料の形状計測（試料観察）時に静電気力による試料の移動や散乱することを低減できる。さらに、試料の把持や離脱などの操作する時も、観察プローブおよび把持プローブと試料間の電位をゼロボルト近傍に保つことで、確実な把持や離脱などの操作することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明に試料走査装置の第１実施形態を、図１から図２を参照して説明する。
【００１９】
本実施形態の試料走査装置の概略構成を示す図を図１に示す。先端に探針１１を有し基板Ｓｂ上の試料Ｓの形状を観察すための導電性の観察プローブ３と、観察プローブ３と共に試料Ｓを把持する導電性の把持プローブ４と、観察プローブ３を振動させるための圧電体１２に固定されている。また、試料台１４上に基板Ｓｂを載置し、その基板Ｓｂに操作する対象物となる試料Ｓが配置されている。
【００２０】
本実施形態では、観察プローブ３と把持プローブ４は、プローブの長さを変えることで、共振周波数が異なるように設定され、さらに、観察プローブ３と把持プローブ４は電気的に絶縁されている。
【００２１】
尚、共振周波数を可変するために、プローブの幅や厚さなどを変えることでもよい。
【００２２】
観察プローブ３と把持プローブ４に対向配置された試料（サンプル）Ｓを載置する試料台１４と、観察プローブ３あるいは把持プローブ４と試料台１４とを試料表面に平行なＸＹ方向に相対移動させる走査手段としてのＸＹスキャナと、試料表面に垂直なＺ方向に相対移動させる第二走査手段としてのＺスキャナがあり、これらを一体型にしたＸＹＺスキャナ１３とそのスキャナを制御するためのＸＹ走査系とＺサーボ系を含む、走査制御手段となるＸＹＺ一体型スキャナコントローラー１８が備えられている。
【００２３】
尚、本実施形態ではＸＹＺの３軸方向に相対移動させために、試料台側に設けたピエゾ素子を用いたＸＹＺスキャナを用いているが、これをプローブ側や、またはＸＹスキャナとＺスキャナなどに分離して設けることでもよい。
【００２４】
さらに、光てこ方式と呼ばれる、レーザ光を生じるレーザ光源１６と、観察プローブ３の裏面で反射したレーザ光を検出して観察プローブ３の変位を検出する２分割または４分割したフォトダイオードなどの光検出器１５とからなる変位測定手段１７を備えている。
【００２５】
尚、本実施形態のような光てこ方式ではなく、観測プローブ３にピエゾ抵抗体を備え、観測プローブの変位をこのピエゾ抵抗体の変位として求める、自己検知型プローブと呼ばれる方式を用いてもよい。
【００２６】
また、本実施形態の試料走査装置における、観察プローブ３あるいは把持プローブ４付近の拡大した概略構成を示すブロック図を図２に示す。
【００２７】
ここで、基板Ｓｂと試料Ｓの形状測定と電位測定について、以下に説明する。
【００２８】
まず、圧電体振動用電源２０と圧電体１２で観測プローブ３の共振周波数になるように制御して、観測プローブ３を振動させる。そして、ＸＹＺスキャナ１３で観察プローブ３と把持プローブ４を基板表面に平行なＸＹ方向に走査させると共に、変位測定手段１５で観察プローブ３の変位を検出しながら、観測プローブ３の共振振幅の振幅減衰率が一定となるようにＺ方向スキャナを制御することで、探針１１と基板表面または試料表面間の距離が一定になる。この時、変位測定手段１５で探針１１と試料Ｓや基板Ｓｂ間の静電気力に起因する振動を測定することで試料表面の電位を測定する。そして、観測プローブ３にバイアス電源５により直流電圧が印加して、試料Ｓまたは基板Ｓｂの電位が０Ｖ近傍になるように、つまり静電気力に起因する振動を小さくする（ほとんどなくなる）ように観察プローブ３に直流電圧を印加するためのバイアス電源５を制御して、探針１１を含む観測プローブと試料Ｓとの静電気力が小さくなるようにする。
【００２９】
尚、本実施形態の形状測定する際の走査方法は、観測プローブから把持プローブの順で所定の位置を通過するようにしてあり、観測プローブ３と把持プローブとはおよそ４μｍ程度の間隔を設けてある。
【００３０】
また、把持プローブに直流電圧を印加するためのバイアス電源６と、観察プローブ３に交流電圧を印加する交流電源７とが備えられている。
【００３１】
ここで、前記した観測プローブと試料または基板間の電位の測定方法について、以下に詳細に説明する。
【００３２】
交流電源７により観測用プローブ３と試料台１４間に式１に示す交流電圧  Ｖａが印加されている。
【００３３】
Ｖａ＝Ｖac Ｓｉｎωｔ              [式１]
ここで、Ｖacは交流電圧の振幅、ωは角周波数である。
【００３４】
そして、観察プローブ３と試料Ｓまたは基板間Ｓｂに働く静電気エネルギーＷは、以下の式２ように示される。
【００３５】
Ｗ＝（１／２）Ｃ1Ｖ2              [式２]
ここで、Ｃ1は観測プローブと試料または基板間の静電容量、Ｖは観測プローブと試料台間に印加される電圧となる。
【００３６】
また、電圧Ｖは、以下の式３のように示すことがでる。
【００３７】
Ｖ＝（Ｖｓ＋Ｖac Ｓｉｎωｔ）2    [式３]
ここで、Ｖｓは試料または基板の表面電位となる。
【００３８】
従って観測プローブと試料または基板間に働くＺ方向の静電気力Ｆｚは、式３を式２に代入してＺ方向に変微分し、
【００３９】
【数１】
2008111734.tif 000003
【００４０】
となる。
【００４１】
このＺ方向の静電気力Ｆｚは、観測プローブを角周波数ωまたは2ωで振動させることになる。そして、この振動の変位は、観測プローブの変位を検出する変位検出手段で検出されて、ロックインアンプ８で各角周波数成分を測定される。
【００４２】
さらに、ロックインアンプ８に測定された角周波数ωに基づいて、上記式４のω項がゼロ（０）になるように、電圧フィードバック回路９を動作させ、フィードバック電圧φ（＝−Ｖｓ）を直流バイアス電源５に印加するようにする。すなわち、直流バイアス電源５に印加する電圧は、観測プローブ３の探針１１直下の表面電位になる。
【００４３】
これにより、観測プローブ３の探針１１と試料Ｓまたは基板Ｓｂ間の電位は、Ｖac2／２−Ｖac Cos２ωｔとなり、Ｖacを低電圧に設定することで、観察用プローブ３と試料Ｓまたは基板Ｓｂ間に働く静電気力は、小さくなり試料の移動は低減できるようになる。
【００４４】
また、この時点では把持用プローブ４のバイアス電源６は、観察プローブ３によって、試料Sの上を通過直前に測定された基板Sbの電位を相殺する電位に固定する。
【００４５】
次に把持プローブ４の場合には、観測プローブ３と把持プローブ４間の間隔（本実施形態では４μｍ）を設定したＸ方向での走査速度で除して、観測プローブ３が通過した試料Ｓの位置に把持プローブ４が到達するまでのタイミング（遅れ時間）を遅延回路１０で求め、観測プローブ３が試料Ｓの直上を通過した後一定時間遅れて把持プローブ４が試料または基板の直上を通り過ぎる時に、試料または基板間の表面電位を相殺するように観測プローブ３で印加した同様の電圧波形、すなわちφ（ｔ）＝−Ｖｓ（ｔ）（ｔは観測プローブが試料を通過するそれぞれの時刻）となるようにバイアス電源６により、把持プローブ４と試料台の間に印加する。
【００４６】
これにより、把持プローブと試料または基板間の電位もゼロ（０）Ｖ近傍で電位差もゼロ（０）Ｖ近傍になり、把持プローブによって試料が散乱されることが低減することができる。
【００４７】
さらに、ここで把持プローブ４が試料Ｓ（凸部）を通過する時間だけスキャナでＺ方向に凸部の高さ以上に引き離すことで、把持プローブで試料を引っ掛けて移動させてしまうことはなくなる。
【００４８】
また、把持用プローブ４が試料Sの上を通過する時間も、観察プローブ３は、直下の基板Sbの電位を相殺する電位になるように直流バイアス電源５を制御し続ける。
【００４９】
このようにすることで、基板や試料の形状を測定するための走査時に、プローブと基板または試料の特定部位の静電気力が小さくできるように制御することで、試料を散らすことなく正確に形状観察ができ、把持しようとする試料の位置を正確に把握することができる。
【００５０】
尚、本実施形態では、観察プローブ３と把持プローブ４とを電気的に絶縁して、個別にバイアス電圧を印加したが、簡易的には観察プローブ３と把持プローブ４を電気的に接続して、バイアス電源５からバイアス電圧を観察プローブ３と把持プローブ４に印加して、観察プローブ３と把持プローブ４は常に同電位にしてもよい。この場合には、遅延回路１０は必要ではない。
【００５１】
次に、観測プローブと把持プローブを用いて、試料を把持する場合を以下に説明する。
【００５２】
基板または試料の形状測定が終了後、その形状測定した情報に基づいて走査対象となる試料Ｓが、観測プローブ３と把持プローブ４間の隙間の直下に置かれるように、ＸＹＺスキャナ１３を用いて位置合わせを行う。次に、交流電源７の交流電圧をゼロ（０）Ｖにして、観測プローブ３の静電気よる振動を止める。さらに、バイアス電源５及び６に、試料の形状測定時のフィードバック電圧φ（＝−Ｖｓ）を印加して、試料Ｓと観測プローブ３または把持プローブ４間の静電気で試料Ｓが移動しないようにする。
【００５３】
次に、観測プローブ３の共振振幅の振幅減衰率が設定を大きくして、観測プローブ３と把持プローブ４を基板Ｓｂ側に接近させる。
【００５４】
次に、この状態で、試料を把持する操作を開始する。
【００５５】
この状態では、基板Ｓｂ表面にプローブ３及び把持プローブ４が接触せずに、対象となる試料と接触することで、試料を把持する操作するようにする。
【００５６】
尚、基板Ｓｂ表面に観測プローブ３及び把持プローブ４を接触させて、試料を把持する操作を行う場合には、観測プローブ３が撓むことによる変位を光てこ方式で検出しながら、観測プローブ３が所定の撓み量になるまで押し付けてから把持の操作を行うようにする。
把持の方法は、把持プローブの根元のヒンジ部の熱アクチュエーター部分（図示していない）を通電加熱し、熱アクチュエーター部分の線膨張を拡大して、把持プローブが観測プローブ側に回転移動し把持動作が行える。
【００５７】
次に、試料を把持することが完了した後に、基板平面上の所定の位置へ観測プローブ３及び把持プローブ４をＸＹＺスキャナ１３により移動させる。このとき、ＸＹＺ一体型スキャナコントローラー１８のＺサーボ系を制御して、観測プローブ３が基板Ｓｂ表面から離れた状態を保つようにしている。
【００５８】
尚、本実施形態のようなプローブの基板表面に非接触で、試料の移動の操作をしたが、基板Ｓｂ表面に観測プローブ３を接触させて、観測プローブ３の変位が一定になるようにした状態で、基板平面上の所定の位置へ観測プローブ３及び把持プローブ４をＸＹＺスキャナ１３により移動させる接触モード（コンタクトモード）を用いてもよい。
【００５９】
尚、本実施形態では基板上の所定の位置に、試料を移動する実施例を説明したが、基板の外側の試料台に設けられた所定の位置に移動させるなどでもよい。
【００６０】
最後に試料の脱離を説明する。
所定の位置に移動後、基板面上の所定の位置で観測プローブ３及び把持プローブ４をＸＹＺスキャナ１３により基板Ｓｂに接近させる。このとき、観測プローブ３の変位（撓み）量を光てこ方式を用いて検出しながら所定の値になるまで接触させる。
【００６１】
次に、観測プローブ３及び把持プローブ４をＸＹＺスキャナ１３により基板Ｓｂ表面から１０〜１０００ｎｍ程度引き上げる。試料の把持を解除するために、
ピンセットを開く。ピンセットを開いた後
さらに、バイアス電源５及び６により観測プローブ３及び把持プローブ４に−Ｖボルト（基板がマイナス電位）の電圧を印加し、試料を基板側に静電気で引き付けることで離脱させ、所定の位置に試料を移動させる操作が完了する。
【００６２】
尚、本実施形態では、試料をプローブから離脱させるときの電圧は、直流電圧を印加したが、パルス状に電圧を印加しても良い。
【００６３】
尚、本実施形態では、観測プローブと把持プローブとからなるピンセット構造について説明したが、観察プローブと複数の把持プローブまたは作業プローブとからなるマルチプローブでも良い。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】本発明の実施形態に係る試料操作装置の概略構成図である。
【図２】本発明の実施形態に係る試料操作装置のプローブ付近の拡大した概略構成ブロック図である。
【符号の説明】
【００６５】
Ｓｂ  基板
Ｓ    試料
３    観測用プローブ
４    把持用プローブ
５    バイアス電源１
６    バイアス電源２
７    交流電源
８    ロックインアンプ
９    電圧フィードバック回路
１０  遅延回路
１１  探針
１２  圧電体
１３  XYZ一体型スキャナ
１４  試料台
１５  光検出器と前置アンプ
１６  光源
１７  変位検出手段
１８  XYZ一体型スキャナコントローラー
２０  圧電体振動用電源
【図１】
2008111734.tif 000004
【図２】
2008111734.tif 000005