(57)【要約】【課題】優れた荷電特性と優れた供給性能とを備えるトナー組成物を提供する。【解決手段】第１のガラス転移温度を有する第１ラテックスを含むコアと、第２のガラス転移温度を有する第２ラテックスを含む、前記コアを取り囲むシェルと、を含むトナー、および該トナーを作成する方法が提供される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
４５℃〜５４℃のガラス転移温度を有する第１ラテックスを含むコアと、
５５℃〜６５℃のガラス転移温度を有する第２ラテックスを含む、前記コアを取り囲むシェルと、
を含むトナー。
【請求項２】
前記第１ラテックスが４９℃〜５３℃のガラス転移温度を有し、前記シェル中の前記第２ラテックスが５７℃〜６１℃のガラス転移温度を有する請求項１に記載のトナー。
【請求項３】
着色剤と、
界面活性剤、凝集剤、表面添加剤、およびこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも１種の添加剤と、
をさらに含む請求項１に記載のトナー。
【請求項４】
４５℃〜５４℃のガラス転移温度を有する第１ラテックスと、水性着色剤分散物と、７０℃〜９５℃の融点を有するワックス分散物と、を接触させて混和物を形成すること、
前記混和物を凝集剤と混合すること、
前記混合により得られた混合物を加熱してトナー凝集物を形成すること、
前記トナー凝集物に５５℃〜６５℃のガラス転移温度を有する第２ラテックスを加えて、前記トナー凝集物上に前記第２ラテックスのシェルを形成すること、
塩基を加えてｐＨを４〜７の値に高めること、
前記シェルを有するトナー凝集物を、前記第１ラテックスおよび前記第２ラテックスのガラス転移温度より高い温度に加熱すること、および
得られるトナーを回収すること、
を含む方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、トナー組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
トナー系は通常、トナー粒子が摩擦電気的に付着した磁性キャリア粒子が現像材料に含まれる二成分系、および典型的にはトナーのみを用いる一成分系の２つの種類に分類される。粉体ゼログラフィー現像系の動作許容範囲（ｏｐｅｒａｔｉｎｇ ｌａｔｉｔｕｄｅ）は、トナー粒子の静電画像への供給され易さによって大きく決定され得る。電場を介した画像の移動と現像とを可能にするために粒子に荷電することは、ほとんどの場合摩擦電気を用いて行われる。摩擦電気的な荷電は、二成分現像系ではトナーをより大きな担体ビーズと混合すること、または一成分系ではトナーをブレードとドナーロールとの間で擦ることのいずれかによって行われ得る。
【０００３】
使用の際に、トナーは、電子写真工程中にトナーを供給（ｄｉｓｐｅｎｓｅ）するのに用いられる装置を閉塞させることがある。また、トナーは輸送中にブロッキングを起こすことがある。ブロッキングは、高温に曝されたトナーがその表面を軟化させ、トナー粒子が凝固する現象である。その結果、電子写真装置の現像ユニット中でトナーの流動性が極端に低下し、使用の際に閉塞を生じ得る。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
したがって、優れた荷電特性と優れた供給性能とを備えるトナー組成物を提供することは有益であろう。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本開示は、約４５℃〜約５４℃のガラス転移温度を有する第１ラテックスを含むコアと、約５５℃〜約６５℃のガラス転移温度を有する第２のラテックスを含む、前記コアの周りを取り囲むシェルと、を備えるトナーを提供する。また、本開示のトナーは、着色剤と、界面活性剤、凝集剤、表面添加物、およびこれらの混合物等のさらなる添加剤とを含み得る。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
実施形態において、トナーは乳化重合凝集法トナー（ｅｍｕｌｓｉｏｎ  ａｇｇｒｅｇａｔｉｏｎ  ｔｏｎｅｒ）であり得る。
【０００７】
実施形態において、本開示のトナーは、約２０ＧＧＵ（Ｇａｒｄｉｎｅｒ  Ｇｌｏｓｓ  Ｕｎｉｔｓ）〜約１２０ＧＧＵの光沢度を有し得る。
【０００８】
本開示によれば、優れた荷電特性および優れた流動特性を有するトナーをもたらす、トナー組成物およびトナーを製造する方法が提供される。得られるトナーの優れた流動特性により、従来製造されるトナーに比べて、電子写真システムのトナー供給器部品の閉塞欠陥の発生が低減される。また、本開示のトナーは優れた光沢特性を有する画像を作成するのに用いられ得る。また、本開示のトナーは従来のトナーに比べて高いブロッキング温度を有し得る。
【０００９】
ブロッキング温度とは、実施形態において、例えば、所与のトナー組成物がケーキングまたは凝塊化を起こす温度である。
【００１０】
実施形態において、トナーは、着色剤と、任意選択的に界面活性剤、凝集剤、表面添加剤、およびこれらの混合物等の１種以上の添加剤と一緒に、ラテックス樹脂粒子およびワックスを凝集および融解することによって調製される乳化重合凝集法型トナーであり得る。実施形態において、１種以上とは約１〜約２０であり得、実施形態において約３〜約１０であり得る。
【００１１】
実施形態において、ラテックスは約５４℃〜約６５℃、実施形態において約５５℃〜６１℃のガラス転移温度を有し得る。実施形態において、ラテックスは、例えば、Ｂｒｏｏｋｈａｖｅｎナノサイズ粒子分析機で求められるような容積平均直径において、例えば約５０〜約５００ナノメートル、実施形態において、約１００〜約４００ナノメートルのサイズを有するサブミクロン粒子を含み得る。ラテックス樹脂は、トナー組成物中に約７５重量％〜約９８重量％、実施形態においてトナーまたはトナーの固形成分の約８０重量％〜約９５重量％の量で存在し得る。固形成分という表現は、実施形態において、例えば、ラテックス、着色剤、ワックス、およびトナー組成物の任意の他の選択的な添加剤を指すことができる。
【００１２】
実施形態において、ラテックスは、界面活性剤を含む水相に懸濁されたサブミクロンの非架橋樹脂粒子を得る、バッチ式または半連続的重合によって調製され得る。ラテックス分散物に用いられ得る界面活性剤は、固形成分の約０．０１〜約１５重量％、および実施形態において、約０．０１〜約５重量％の量のイオン性または非イオン性界面活性剤とすることができる。
【００１３】
実施形態において、ラテックスの樹脂は、水溶性開始剤および有機可溶性開始剤等の開始剤を用いて調製し得る。
【００１４】
乳化重合によって調製される場合、樹脂の分子量特性を制御するために既知の連鎖移動剤も用いることができる。
【００１５】
実施形態において、ラテックスの樹脂は非架橋型であり得る。他の実施形態において、ラテックスの樹脂は架橋ポリマーであり得る。さらに他の実施形態において、樹脂は非架橋ポリマーと架橋ポリマーとの組み合わせであり得る。架橋型の場合、ジビニルベンゼン、または他のジビニル芳香族モノマーまたはジビニルアクリレートモノマーまたはメタクリレートモノマー等の架橋剤が架橋樹脂に用いられ得る。架橋剤は、架橋樹脂の約０．０１重量％〜約２５重量％、実施形態において約０．５重量％〜約１５重量％の量で存在し得る。
【００１６】
存在する場合、架橋樹脂粒子は、トナーの約０．１重量％〜約５０重量％、実施形態において約１重量％〜約２０重量％の量で存在し得る。
【００１７】
次いで、ラテックスは着色剤分散物に加えられ得る。着色剤分散物は、例えば、容積平均直径において約５０〜約５００ナノメートル、実施形態において約１００〜約４００ナノメートルのサイズを有するサブミクロン着色剤粒子を含み得る。着色剤粒子は、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、またはこれらの組み合わせを含有する水相に懸濁され得る。実施形態において、界面活性剤はイオン性であり得、かつ着色剤の約１〜２５重量％、実施形態において約４〜約１５重量％であり得る。
【００１８】
着色剤としては、顔料、染料、顔料と染料との混合物、顔料の混合物、染料の混合物等が挙げられる。着色剤は、例えば、カーボンブラック、シアン、イエロー、マゼンタ、レッド、オレンジ、ブラウン、グリーン、ブルー、バイオレット、またはこれらの混合物であり得る。
【００１９】
着色剤は、本開示のトナー中に、トナーの約１重量％〜約２５重量％の量で存在し得、ある実施形態において約２重量％〜約１５重量％の量で存在し得る。
【００２０】
本開示のトナー組成物は、約７０℃〜約９５℃、実施形態において約７５℃〜約９３℃の融点を有するワックスをさらに含み得る。ワックスはトナーの凝結（ｃｏｈｅｓｉｏｎ）を可能にし、トナー凝集物の形成を防止する。実施形態において、ワックスは分散物中にあり得る。本開示のトナーの形成に使用するのに適したワックス分散物は、例えば、容積平均直径で約５０〜約５００ナノメートルのサイズ、実施形態において約１００〜約４００ナノメートルのサブミクロンのワックス粒子を含む。ワックス粒子は、水およびイオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、またはこれらの混合物の水相に懸濁され得る。イオン性界面活性剤または非イオン性界面活性剤は、ワックスの約０．５重量％〜約１０重量％、実施形態において約１重量％〜約５重量％の量で存在し得る。
【００２１】
実施形態において、ワックスは官能化されてもよい。
【００２２】
ワックスは、トナーの約１重量％〜約３０重量％の量で存在し得、ある実施形態において約２重量％〜約２０重量％の量で存在し得る。ポリエチレンワックスが用いられるいくつかの実施形態において、ワックスは、トナーの約８重量％〜約１４重量％の量で存在し得、ある実施形態において約１０重量％〜約１２重量％の量で存在し得る。
【００２３】
ラテックス分散物と、着色剤分散物と、ワックス分散物とから得られる混和物を攪拌し、約４５℃〜約６５℃の温度に、特にある実施形態においては約４８℃〜約６３℃の温度に加熱することにより、容積平均直径で約４ミクロン〜約８ミクロン、ある実施形態において容積平均直径で約５ミクロン〜約７ミクロンのトナー凝集物が得られ得る。
【００２４】
実施形態において、ラテックス、水性着色剤分散物、およびワックス分散物を凝集させる間またはその前に、凝集剤を添加してもよい。凝集剤は約１〜約５分間かけて、ある実施形態においては約１．２５〜約３分間かけて添加され得る。
【００２５】
任意選択的に、凝集した粒子に第２ラテックスを加えることができる。第２ラテックスは、例えば、サブミクロンの非架橋樹脂粒子を含み得る。ラテックスとして適した上述の任意の樹脂が、コアまたはシェルとして用いられ得る。第２ラテックスは、最初のラテックスの約１０重量％〜約４０重量％、ある実施形態においては最初のラテックスの約１５重量％〜約３０重量％の量で加えられて、トナー凝集物上にシェルまたはコーティングを形成し得る。シェルまたはコーティングの厚さは、約２００〜約８００ナノメートルであり得、ある実施形態において約２５０〜約７５０ナノメートルであり得る。ある実施形態において、コアおよびシェルに用いられるラテックスは同じ樹脂であり得、他の実施形態において、コアおよびシェルに用いられるラテックスは異なる樹脂であり得る。
【００２６】
実施形態において、シェルを形成するのに用いられるラテックスは、コアを形成するのに用いられるラテックスのガラス転移温度（Ｔｇ）よりも高いガラス転移温度を有し得る。実施形態において、シェルラテックスのＴｇは約５５℃〜約６５℃、ある実施形態において約５７℃〜約６１℃であり得、コアラテックスのＴｇは約４５℃〜約５４℃、ある実施形態において約４９℃〜約５３℃であり得る。いくつかの実施形態において、ラテックスはスチレン／ブチルアクリレートコポリマーであり得る。上述のように、実施形態において、コアを形成するのに用いられるラテックスのＴｇは、シェルを形成するのに用いられるラテックスのＴｇよりも低くてよい。例えば、実施形態において、約４５℃〜約５４℃、ある実施形態においては約４９℃〜約５３℃のＴｇを有するスチレン／ブチルアクリレートコポリマーがコアの形成に用いられ得、約５５℃〜約６５℃、ある実施形態においては約５７℃〜約６１℃のＴｇを有するスチレン／ブチルアクリレートコポリマーがシェルの形成に用いられ得る。
【００２７】
同様に、コアおよびシェルの形成に用いられるラテックスは同じであり得るが、様々なモノマーの量は異なり得る。したがって、実施形態において、トナー粒子のコア用の樹脂は、約７０重量％〜約７８重量％のスチレンと、約２２重量％〜約３０重量％のブチルアクリレート、実施形態において、約７４重量％〜約７７重量％のスチレンと、約２１重量％〜約２５重量％のブチルアクリレートとを有するスチレン／ブチルアクリレートコポリマーを含み得る。同時に、トナー粒子のシェルを形成するのに用いられるスチレン／ブチルアクリレートコポリマーは、約７９重量％〜約８５重量％のスチレンと、約１５重量％〜約２１重量％のブチルアクリレート、実施形態において、約８１重量％〜約８３重量％のスチレンと、約１７重量％〜約１９重量％のブチルアクリレートとを含み得る。
【００２８】
約４ミクロン〜約９ミクロン、ある実施形態においては約５．６ミクロン〜約８ミクロンの容積平均直径の、粒子の望ましい最終サイズが達成されると、混合物は、塩基を用いて約４〜約７のｐＨ、実施形態において約６〜約６．８のｐＨを有するように調節され得る。任意の適切な塩基、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、および水酸化アンモニウム等のアルカリ金属水酸化物が用いられ得る。アルカリ金属水酸化物は、混合物の約６〜約２５重量％、ある実施形態において混合物の約１０〜約２０重量％の量で加えられ得る。ｐＨの調節後、ある実施形態においては、有機金属封鎖剤を混合物に加えてもよい。
【００２９】
加えられる有機金属封鎖剤の量は、約０．２５ｐｐｈ〜約４ｐｐｈ、ある実施形態においては約０．５ｐｐｈ〜約２ｐｐｈであり得る。有機金属封鎖剤はアルミニウム等の凝集剤金属イオンと錯化またはキレート化し、それによりトナー凝集粒子から金属イオンが抽出される。抽出された金属イオンの量は有機金属封鎖剤の量で変化し得、それにより架橋が制御され得る。
【００３０】
次いで、混合物は、コアを形成するのに使用するラテックスおよびシェルを形成するのに使用するラテックスのガラス転移温度より高い温度に加熱される。混合物が加熱される温度は、用いられる樹脂によるであろうが、実施形態において約４８℃〜約９８℃、ある実施形態においては約５５℃〜約９５℃であり得る。加熱は約２０分間〜約３．５時間、ある実施形態においては約１．５時間〜約２．５時間行われ得る。
【００３１】
次いで、混合物のｐＨは例えば酸を用いて、約３．５〜約６、実施形態において約３．７〜約５．５に下げられ、トナー凝集物を融合（ｃｏａｌｅｓｃｅ）させて形状を変更する。適切な酸として、例えば、硝酸、硫酸、塩酸、クエン酸、および／または酢酸が含まれる。加えられる酸の量は、混合物の約４〜約３０重量％、ある実施形態においては混合物の約５〜約１５重量％であり得る。
【００３２】
続いて混合物は融合される。融合は、約９０℃〜約９９℃で約０．５〜約６時間、ある実施形態においては約２〜約５時間、攪拌および加熱することを含む。融合はこの期間中にさらに攪拌を行なうことによって加速され得る。
【００３３】
混合物は冷却され、洗浄され、乾燥される。冷却は、約２０℃〜約４０℃、ある実施形態においては約２２℃〜約３０℃の温度で、約１時間〜約８時間、ある実施形態においては約１．５時間〜約５時間の期間行われ得る。
【００３４】
洗浄は、約７〜約１２のｐＨ、ある実施形態においては約９〜約１１のｐＨで行われ得る。洗浄は、約４５℃〜約７０℃、ある実施形態においては約５０℃〜約６７℃の温度で行われ得る。洗浄は、濾過およびトナー粒子を含む濾過ケーキの脱イオン水での再スラリー化を含む。濾過ケーキは、脱イオン水で１回以上洗浄されるか、または、ｐＨ約４の脱イオン水で１回洗浄を行ってスラリーのｐＨを酸で調節し、続いて任意選択的に脱イオン水で１回以上洗浄してもよい。
【００３５】
乾燥は典型的には約３５℃〜約７５℃、ある実施形態においては約４５℃〜約６０℃の温度で行われる。乾燥は、粒子の水分レベルが約１重量％の目標設定値未満、ある実施形態においては約０．７重量％未満になるまで続けられ得る。
【００３６】
本開示の乳化重合凝集法トナーは、約０．９３〜約０．９９の真円度、ある実施形態においては約０．９４〜約０．９８の真円度を有する粒子を有し得る。球状トナー粒子が上記範囲の真円度を有すると、画像保持部材の表面に残存する球状トナー粒子は、画像保持部材と接触荷電器（ｃｏｎｔａｃｔ ｃｈａｒｇｅｒ）との接触部分の間を通過し、変形したトナーの量は少なく、したがって、トナーの膜形成を防止することができるため、欠陥のない安定な画像品質を長期間にわたって得ることができる。
【００３７】
本開示によって製造されるトナーのメルトフローインデックス（ＭＦＩ）は、可塑度計の使用を含む、当業者の知識の範囲内の方法によって求められ得る。
【００３８】
本開示のトナーは、簡便な製造工程を用いて経済的に製造され得る。高いＴｇを有するラテックス樹脂をシェルとして使用することによって、高いブロッキング温度、実施形態において他の従来のトナーよりも約５℃高いブロッキング温度が得られるであろう。この高いブロッキング温度は、特に暖かい気候において、輸送および貯蔵中のトナーの安定性を向上させる。本開示のトナーのブロッキング温度は、約５１℃〜約５８℃、実施形態において約５３℃〜約５６℃であり得る。
【００３９】
また、トナーは任意の既知の帯電添加剤（ｃｈａｒｇｅ  ａｄｄｉｔｉｖｅ）を、トナーの約０．１重量％〜約１０重量％、ある実施形態においては約０．５重量％〜約７重量％の量で含み得る。
【００４０】
洗浄または乾燥の後、本開示のトナー組成物に表面添加剤を加えることができる。
【００４１】
実施形態において、本開示のトナー粒子に添加剤を加え、従来の混和等で混合してもよい。トナーと表面添加剤とを混ぜ合わせる混合工程は、実施形態において、低エネルギーおよび低強度工程の両方であり得る。この混合工程は、回転式混和（ｔｕｍｂｌｅ ｂｌｅｎｄｉｎｇ）、ヘンシェルミキサー（ヘンシェル混合とも呼ばれる）を用いた混和、塗料式ミキサー（ｐａｉｎｔ ｓｔｙｌｅ ｍｉｘｅｒ）を用いた攪拌等を含むことができるが、これらに限定されない。また、手で搖動することによって、トナーカートリッジ／瓶内で効率的な混合を行うこともできる。
【００４２】
表面添加剤付着の程度を決定する方法は、当業者の知識の範囲内である。実施形態において、表面添加剤付着の程度は、トナー粒子を超音波等のエネルギーに曝すこと、およびエネルギーに曝した後にＳｉＯ2等の表面添加剤がどの程度付着したまま残るかを決定することにより求められ得る。
【００４３】
また、トナーの基本流動エネルギー（ＢＦＥ）も求められ得る。混和機のブレードに作用する軸力および回転力を連続的に測定し、トナーの移動で使用された仕事または消費されたエネルギーの導くのに用いられ得る。これが基本流動エネルギー（ＢＦＥ）である。ＢＦＥは、調節された状態にあるトナーのレオロジーの基準値測定値である。また、本開示のトナーは、約７５ｍＪ未満、ある実施形態において約４５ｍＪ〜約７５ｍＪ、またある実施形態において約５０ｍＪ〜約７０ｍＪの基本流動エネルギーを有し得る。これらのトナー特性は、顧客が、高いトナー要求量（単色）、低い現像剤収容速度、および高い負荷サイクルモード（約５２ｍｍ／秒）を用いても、トナー供給における閉塞欠陥を概して経験しないことを保証する。
【００４４】
本開示のトナーは、約３５μＣ／ｇ〜約６５μＣ／ｇ、ある実施形態においては約４５μＣ／ｇ〜約５５μＣ／ｇの摩擦電荷を有し得る。
【実施例１】
【００４５】
本開示のトナーを乳化重合凝集法により調製した。概要としては、以下のようにトナーを調製した。３０００ｋｇのスチレン／ブチルアクリレート樹脂、８００ｋｇの顔料（複数種可）、７０００ｋｇの脱イオン水、および５０ｋｇの凝集剤（ｆｌｏｃｃｕｌｅｎｔ）をホモジナイズして、反応器内で１．０〜２．５時間混合した。継続的に混合しながら、このバッチを約２５℃から約４７℃（樹脂のＴｇ未満の温度）へと加熱し、粒子凝集混合物を成長させた。上記凝集体の粒径が４．２ミクロン〜４．８ミクロンに達したら、１８００ｋｇのスチレン／ブチルアクリレート樹脂をシェルとして添加し、粒子凝集体が５．２ミクロン〜５．８ミクロンの望ましい粒径に達するまで成長させた。上記望ましい粒径に達したら、１００ｋｇの腐食剤（ｃａｕｓｔｉｃ）および６０ｋｇのヴェルセン（ｖｅｒｓｅｎｅ）を反応系に添加し、温度を約４７℃から約９５℃へ、すなわち、粒子の形が球形をとり始める樹脂のＴｇ以上の温度へと上げた。バッチが約９５℃の融合温度に達したら、トナーの目的真円度である０．９５０〜０．９７０が達成されるまで、バッチを２．０〜４．０時間維持した。次いで、バッチを約９５℃から約４０℃へと冷却した。冷却の際には、３００ｋｇ〜４００ｋｇの酸を添加して、粒子表面にグラフトした界面活性剤分子を溶解した。冷却したら、混合物を振動篩に移して選別し、粗粒分（ｃｏａｒｓｅ）を除去した。選別したら、スラリーを洗浄し、加圧脱水機を使用して乾燥し、次いで遠心乾燥を行なった。
【００４６】
得られたトナーは、約７６．５重量％のスチレンと、約２３．５重量％のブチルアクリレートとからなり、約４９℃〜約５３℃のＴｇを有するスチレン／ブチルアクリレートコポリマーコアを有していた。また、得られたトナーは、約８１．７重量％のスチレンと、約１８．３重量％のブチルアクリレートとからなり、約５７℃〜約６１℃のＴｇを有するスチレン／ブチルアクリレートコポリマーシェルを有していた。得られたコア／シェル粒子のサイズは、約１９０ｎｍ〜約２２０ｎｍであり、該コア／シェル粒子の分子量は約３３ｋｐｓｅ〜約３７ｋｐｓｅであった。
【００４７】
富士ゼロックス株式会社から得た乳化重合凝集法トナーを対照として使用した。このトナーもコア／シェル構造を有するが、コアおよびシェルの両方とも、約７６．５重量％のスチレンと、２３．５重量％のブチルアクリレートからなるスチレン／ブチルアクリレートコポリマーを含有した。コアおよびシェルの両方を形成するのに使用した上記コポリマーのＴｇは、約４７℃〜約５１℃であった。得られたコア／シェル粒子のサイズは、約１８０ｎｍ〜約２５０ｎｍであり、該コア／シェル粒子の分子量は約３２．７ｋｐｓｅ〜約３６．５ｋｐｓｅであった。
【００４８】
本開示のトナーは、ベーカー・ペトロライト社（Ｂａｋｅｒ  Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）から得たＬＸ−１５０８ポリエチレンワックスを約１０〜約１２重量％有した。対照トナーは、日本精蝋株式会社（Ｎｉｐｐｏｎ  Ｓｅｉｒｏ）から得たＦＮＰ００９０ワックスを約６〜約８重量％有した。本開示のトナーには、約０．９４ｐｐｈのＥＤＴＡを凝集剤（ｆｌｏｃｃｕｌａｎｔ）として添加し、対照トナーには、約７％のＳＮＯＷＴＥＸ  ＯＬ／ＯＳコロイダルシリカを使用した。本開示のトナーには、ＰＡＣ（ポリ塩化アルミニウム）を凝集剤として使用し、約０．１８ｐｐｈのＰＡＣが各色に使用された。対照に関しては、約０．１２のＰＡＣがブラックに使用され、約０．１４のＰＡＣがマゼンタに使用され、約０．１５のＰＡＣがイエローに使用され、約０．１４５のＰＡＣがシアンに使用された。
【００４９】
本開示のトナーおよび対照トナーの両方に顔料を添加して様々な色を作成した。各色に関する顔料−バインダー比は約１５：３であった。キャボット・コーポレーション（Ｃａｂｏｔ  Ｃｏｒｐ．）から得たＲ３３０顔料を約６％添加することによりブラックを作成した。サンケミカル社（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）から得たＰＢ１５：３顔料を約５％添加することによりシアンを作成した。Ｃｌａｒｉａｎｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから得たＹ７４顔料を約６％添加することによりイエローを作成した。サンケミカル社から得たＰＲ２３８／１２２を約８％添加することによりマゼンタを作成した。
【００５０】
上記から分かるように、本開示のトナーは、高いＴｇ範囲を有する、対照トナーとは異なる（スチレン対ブチルアクリレート比を有する）シェルラテックスを有しており、トナーブロッキング温度を高くすることが可能となった。差異としては他に、ベーカー・ペトロライト社から得たポリエチレンワックスの量が多いため均等な放出が可能であること；アルミニウムを封鎖するために、より高価かつ処理の煩雑であるＳＮＯＷＴＥＸ  ＯＳ／ＯＬに代えて、ＥＤＴＡを使用すること；および対照よりも高い含量でＰＡＣを本開示のトナーに使用することが挙げられる。
【００５１】
本発明トナーおよび対照トナーの様々な特性を、当業者に公知の範囲内の方法を用いて得た。上記トナーの主な特性および補足的特性をそれぞれ、以下の表１および表２に示す。
【００５２】
【表１】
2008046640.tif 000002
【００５３】
【表２】
2008046640.tif 000003
【実施例２】
【００５４】
実施例１に記載されている富士ゼロックス株式会社から得た対照トナーおよび本開示のトナーに対して、トナー添加剤パッケージ（ｔｏｎｅｒ  ａｄｄｉｔｉｖｅ  ｐａｃｋａｇｅ）を調製した。以下の表３には、本開示のトナーおよび対照トナーの添加剤配合が記載されている。表３から分かるように、本開示のブラックトナー、シアントナー、およびイエロートナー（ブラック１、シアン１、およびイエロー１）のトナー添加剤配合は、対照トナー（ブラック対照、シアン対照、およびイエロー対照）のものと同じであった。しかし、本開示のマゼンタトナー（マゼンタ１）のＪＭＴ２０００量は対照よりも多く、また、ＴＳ５３０が存在していた。対照からの変化は、マゼンタトナーのＴｒｉｂｏ／ＴＣおよび供給時閉塞性能を改善するために進められた。表３において、ＪＭＴ２０００はチタン、ＲＹ５０は小シリカ（ｓｍａｌｌ  ｓｉｌｉｃａ）、Ｘ２４は大シリカ（ｌａｒｇｅ  ｓｉｌｉｃａ）、ＴＳ５３０は小シリカである。
【００５５】
【表３】
2008046640.tif 000004
【００５６】
上記添加剤パッケージを有する、本開示のトナーおよび対照トナーの両方の特性を決定した。主な特性および補足的特性の両方に関して達成された範囲は表４および表５に示されるとおりである。
【００５７】
【表４】
2008046640.tif 000005
【００５８】
【表５】
2008046640.tif 000006
【００５９】
基本流動エネルギー（ＢＦＥ）は、３Ｋ（３０００ジュール）、６Ｋ（６０００ジュール）、および１２Ｋ（１２０００ジュール）であり、トナー間で同じであった。より低いＡＡＦＤ（添加剤付着力ディテクター（ａｄｄｉｔｉｖｅ  ａｔｔａｃｈｍｅｎｔ  ｆｏｒｃｅ  ｄｅｔｅｃｔｏｒ））、又は本開示のトナーの表面にあまり強くは付着していないシリカにより、画質および印刷品質を犠牲にすることなく、トナー供給時閉塞が減少することが示された。また、本開示のマゼンタトナーは、ＪＭＴ２０００の増加およびＴＳ５３０の存在により、％ＳＯ2および％ＴｉＯ2が高く、対照トナーに対してより優れた供給時閉塞を有しつつ同様の帯電性能を可能にした。
【実施例３】
【００６０】
本開示のトナーおよび対照トナーを含む実施例２のカラートナーを、ＤＡＡ、すなわち、ゼロックスコーポレーション製ＷｏｒｋＣｅｎｔｒｅ  Ｐｒｏ  Ｃ２１２８／Ｃ２６３６／Ｃ３５４５TMコピー機が画質および印刷品質を解析するために実行可能なＤｏｃｕｍｅｎｔ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  Ａｒｅａ  Ｉｎｔｅｒｎａｌ  Ｍａｃｈｉｎｅ  Ｔｅｓｔｉｎｇにかけた。
【００６１】
以下の表６および表７には、品質解析中にＤＡＡテストにおいて観察された範囲が示される。本開示のトナーおよび富士ゼロックス株式会社から得た対照トナーの両方の結果が示される。Ｍａｃｈｉｎｅ  Ｔｅｓｔｉｎｇにおいては、３つの環境条件下で行なったテストを含めて、合計４５０００回の印刷を行なった。ｚｏｎｅ遷移（ｚｏｎｅ  ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ）には、Ｂ  ｚｏｎｅ（７０／５０）において１５０００コピー、Ｊ  ｚｏｎｅ（７０／１０）において１５０００コピー、Ａ  ｚｏｎｅ（８０／８０）において１５０００コピーが含まれた。印刷テストおよびサンプルは、５０００枚を印刷する毎に取り出され、ｚｏｎｅ毎３つのデータ点が得られた。トナー濃度（ＴＣ）摩擦電気荷電（Ｔｒｉｂｏ）および他の色測定は当業者に公知の範囲内で行なわれ、表６および表７に示される。
【００６２】
表６および表７に示される用語および略語の説明は下記のとおりである。
【００６３】
Ｌ*：色がどの程度明るいか、または暗いかを示す明度値パラメータである。
【００６４】
Ｃ*：色空間の中央から測定された色までの、計算されたベクトル距離を示すパラメータである。Ｃ*が大きいほど、色度が高いことを示す。
【００６５】
デルタＥ：定量的測度により、ヒトの眼の感度と関連付けるための、様々な色測定パラメータからなる数式から得た結果を示す。
【００６６】
密度％：インプット量（１００％、６０％、２０％）の範囲から測定されたアウトプット密度を示す。インプット量とは、所定領域上の被覆領域の量と定義される。
【００６７】
ＡＣ：領域被覆割合の略語である。該用語は、文書全体がトナーにより被覆された領域の量としての測定値であると定義される。
【００６８】
バックグランドデルタＥ：汚れていない紙と、リプログラフィ操作において使用した紙との（色空間における）差異を示す計算値である。
【００６９】
横方向バンディング均一性（Ｂａｎｄｉｎｇ  Ｕｎｉｆ  Ｌａｔｅｒａｌ  Ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）：特定領域内において、処理方向を横断する方向における非均一密度バンドにより生じた均一性障害の比を示す計算値である。
【００７０】
処理方向バンディング均一性（Ｂａｎｄｉｎｇ  Ｕｎｉｆ  ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）：特定領域内において、処理方向における非均一密度バンドにより生じた均一性障害の比を示す計算値である。
【００７１】
【表６】
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【００７２】
【表７】
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【００７３】
表６および表７から観察されるように、本開示のトナーは対照トナーと比較して優れた閉塞防止性能を有したが、これは、短い混和時間により達成された。また、対照トナーと比較して、本開示のトナーの光沢度は概して高かった。光沢度は、Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｃｏｌｏｒ  Ｇｒａｄｅ（ＤＣＧ）およびＣｏｌｏｒ  Ｅｘｐｒｅｓｓｉｏｎｓ  Ｐｌｕｓ紙（ＣＸ＋）と共にフリーベルトニップフューザー（ＦＢＮＦ）を使用し、０．４０および１．０５の転写量／面積（Ｔｒａｎｓｆｅｒｒｅｄ  Ｍａｓｓ  Ａｒｅａ（ＴＭＡ））（ｍｇ／ｃｍ2）をそれぞれ使用して、１６５ｍｍ／秒の速度でテストした。
【００７４】
光沢度テストの結果は、各色（すなわち、シアン（Ｃ）、イエロー（Ｙ）、ブラック（Ｋ）、およびマゼンタ（Ｍ））ごとに図１、図２、図３、および図４に示される。シアンおよびイエローに関しては４つのロットを、ブラックに関しては３つのロットを、マゼンタに関しては１つのロットをテストし、次いで、実施例２で得られた各色に対する対照と比較した。対照と比較して、本開示のトナーは約５〜約１０ユニット高い光沢度測定値を示した。
【００７５】
本開示のトナーのブロッキング温度も対照トナーと比較した。対照トナーおよび本開示のトナーの両方のブロッキング温度は、上昇した温度におけるホソカワ測定系を使用して得た凝結熱測定（Ｈｅａｔ  ｏｆ  Ｃｏｈｅｓｉｏｎ  Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ）により得た。ブロッキングテストの結果は、各色（すなわち、シアン（Ｃ）、イエロー（Ｙ）、ブラック（Ｋ）、およびマゼンタ（Ｍ））ごとに図５、図６、図７、および図８に示される。シアンおよびイエローは４つのロット、ブラックは３つのロット、マゼンタは２つのロットがテストされ、実施例２で得た各色の対照と比較したが、マゼンタに関しては、市販されている２つのマゼンタトナーを対照として使用した。これら２つのマゼンタ対照は、ゼロックスコーポレーションから市販されているマゼンタトナー、および富士ゼロックス株式会社から市販されているマゼンタトナーである。これら両方のマゼンタ対照は、約４７℃〜約４９℃と低いブロッキング温度を有しており、しばしばゼロックスコーポレーションから販売されているＤＯＣＵＣＯＬＯＲ３５３５TMおよびＷｏｒｋＣｅｎｔｒｅ  Ｐｒｏ  Ｃ２１２８／Ｃ２６３６／Ｃ３５４５TMカラーコピー機で使用される。より高いＴｇシェルラテックス設計により、本開示のトナーは対照トナーよりも約４〜約５℃高いブロッキング温度を有する。
【実施例４】
【００７６】
本開示のトナーを、実施例１に記載のトナーと実施例２に記載の添加剤パッケージとを組み合わせ、シアン、ブラック、およびイエロートナー材料を様々な比エネルギーで混和することにより作成した。混和エネルギーは表８および表９に示されるように様々であり、各色に対して低エネルギーおよび高エネルギーの両方が使用された（表中では、Ｙhigh、Ｙlow、Ｃhigh、Ｃlow、ＫhighおよびＫlowと示される）。このテストの結果は表８および表９のとおりである。供給時閉塞テストにおける「合格」には、供給時閉塞欠陥なしに４００回のプリントを達成した機器が含まれた。
【００７７】
【表８】
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【００７８】
【表９】
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【００７９】
明確な供給時欠陥シグナルが、より高い混和エネルギーと相関していること、一方、より低い混和エネルギーでは閉塞が回避されることが分かった。（ＡＡＦＤから明らかなように）３ＫＪにおいてＳｉＯ2残存が６５％未満である添加物を付着させ、約３Ｗ−ｈｒ／ｌｂ〜約１０Ｗ−ｈｒ／ｌｂで混和したトナー粒子、および、１２ＫＪにおいてＳｉＯ2残存が２５％未満である添加物を付着させ、約３Ｗ−ｈｒ／ｌｂ〜約１０Ｗ−ｈｒ／ｌｂで混和したトナー粒子は、欠陥を起こすことなく供給閉塞テストに合格した（すなわち、閉塞を起こさなかった）ことが分かった。また、供給時閉塞テストに合格したトナーは全て、７３ｍＪ未満の基本的流動エネルギーを有していた。１０Ｗ−ｈｒ／ｌｂより大きいエネルギーで混和したいくつかの粒子により、３ＫＪにおいてＳｉＯ2残存が６５％より多い添加物を付着させたトナー、および、６ＫＪにおいてＳｉＯ2残存が２５％より多い添加物を付着させたトナーが作成されたが、一貫して閉塞テストに失敗した。また、供給時閉塞欠陥を示したトナーは全て、７３ｍＪより大きい基本的流動エネルギーを有していた。
【００８０】
このように、添加剤混和において約３Ｗ−ｈｒ／ｌｂ〜約１０Ｗ−ｈｒ／ｌｂの比エネルギーを利用する本開示のトナーは、６５％ＳｉＯ2残存より３ＫＪ低く、かつ２５％ＳｉＯ2残存よりも１２ＫＪ低いエネルギーで添加剤を付着させることができる。顧客が、高いトナー要求量（単色）、低い現像剤収容速度、および高い負荷サイクルモード（約５２ｍｍ／秒）を用いても、トナー供給における閉塞欠陥を概して経験しないことを保証する。これらの態様は、ゼロックスコーポレーションから入手可能なＣＯＰＹＣＥＮＴＲＥTMＣ３５４５コピー機を利用する消費者により使用され得る。
【図面の簡単な説明】
【００８１】
【図１】対照トナーおよび本開示のシアントナーの光沢度を示すグラフである。
【図２】対照トナーおよび本開示のイエロートナーの光沢度を示すグラフである。
【図３】対照トナーおよび本開示のブラックトナーの光沢度を示すグラフである。
【図４】対照トナーおよび本開示のマゼンタトナーの光沢度を示すグラフである。
【図５】対照トナーと比較した本開示のシアントナーのブロッキング温度を示すグラフである。
【図６】対照トナーと比較した本開示のイエロートナーのブロッキング温度を示すグラフである。
【図７】対照トナーと比較した本開示のブラックトナーのブロッキング温度を示すグラフである。
【図８】対照トナーと比較した本開示のマゼンタトナーのブロッキング温度、およびこれらのトナーの熱凝結を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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