(57)【要約】【課題】本発明は、トナー混練に最適な粉砕粒度及び混合度を実現する為の材料混合時において、最終製品の特性を低下させること無く、効率良く粉砕混合を行うことができるトナー材料混合方法を提供することを目的とし、上記トナーの製造方法を用いて製造された電子写真用トナーを提供することを目的とする。【解決手段】トナー材料混合時に、ワックス以外の材料について先に混合を行い、最適粉砕粒度及び混合度に達した時点でワックスを投入し、最終粉砕粒度及び混合度まで混合を行うことで、ワックスの滑性による粉砕混合ロスを無くし、短時間で目的の粉砕粒度及び混合度まで到達し、生産性を向上させる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも結着樹脂と着色剤、ワックスを含有した混合物作成時において、最初にワックス以外の材料を粉砕混合（第一混合）し、後にワックスを投入して混合（第二混合）を行う事を特徴とする、トナー材料混合方法。
【請求項２】
前記第一混合後の粉砕指数（材料粒度分布の７１０μｍ以上の重量％）が２１以下、かつ混合指数（材料粒度分布の３８μｍ以下の重量％）が２．５以上かつ９．０以下である事を特徴とする請求項１記載のトナー材料混合方法。
【請求項３】
前記第二混合後の粉砕指数が１６以下、かつ混合指数が２．９以上かつ９．０以下である事を特徴とする請求項１〜２いずれか１記載のトナー材料混合方法。
【請求項４】
請求項１〜３いずれか１記載のトナー材料混合方法で混合された混合物を、溶融混練し、溶融混練した混練物を粉砕、分級する事を特徴とするトナー製造方法。
【請求項５】
請求項４記載のトナー製造方法を用いて製造された事を特徴とする電子写真用トナー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真法、静電印刷法等に用いられるトナーの製造方法とそれを用いて製造されたトナーに関するものであり、特に、乾式によるトナーの製造方法とそれを用いて製造された電子写真用トナーに関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真法においては、一般的に光導電性物質を利用し、種々の方法により感光体上に電気的潜像を形成し、ついでその潜像をトナーを用いて現像し、必要に応じて紙などの被転写材にトナー画像を転写した後、種々の方法で定着を行い画像を形成する方法が知られている。
【０００３】
トナーは画像を形成する粉体であるが、画像形成が正確になされるためには、トナー粒子に数多くの機能を持たせる必要がある。例えば、帯電性、搬送性、定着性、着色力、保存性等である。従って、トナーは各種原料の混合物として作製される。
【０００４】
乾式トナーの製造方法としては、粉砕法、重合法、カプセル化法等が挙げられるが、一般には粉砕法がその主流を占めている。
【０００５】
一般的な粉砕法によるトナーの製造方法としては、被転写材に定着させるための結着樹脂、色を出すための各種着色剤、及び帯電制御剤等の添加物からなる原料を乾式混合し、その後に、その混合粉体を２軸押し出し機、ニーダー、連続式２本ロール型混練装置のような汎用の混練装置にて温度をかけながら、圧縮力、せん断力で溶融混練し、これを冷却固化した後、必要に応じて粗粉砕を行い混練粗砕粉物を作り、その後ジェットミル等の微粉砕装置を用いて、トナーとして適切な粒径まで微粉砕を行う。
【０００６】
次に、必要により各種分級機により分級を行い、トナーとしての十分な性能を発揮し得る粒径分布に粒子サイズを揃える。更に、必要に応じて流動性向上剤や滑剤等を乾式混合しトナーとして使用する。
【０００７】
ここで、トナーの性能に関する要素の一つとして、帯電量分布がある。帯電量分布は着色剤や帯電制御剤の量によっても左右されるが、着色剤、帯電制御剤の分散具合によっても大きく左右される。
【０００８】
トナーにおける各種原料のトナー粒子の分散状態は、粉砕法によるトナーの製造工程においては、ほぼ原料混合工程と混練工程によって決まる。原料混合に使用される装置としては、Ｖブレンダー、Ｗコーンのような容器回転型混合機やヘンシェルミキサーのような高速攪拌型混合タイプの混合装置が通常使用され、これらの装置によって調整された混合物である混合粉体をニーダーや２軸押し出し機、連続式２本ロール型混練装置等により溶融混練する。
【０００９】
原料混合段階における全材料の粒度分布によっても、溶融混練後のトナー中の材料分散性が左右される。
【特許文献１】特開２００１−１５４４０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、ワックスを含む全材料を混合すると、ワックスの滑性により材料の粉砕混合にロスが生じてしまい、目的の粉砕粒度及び混合度まで達しない、もしくは時間がかかってしまう。
【００１１】
本発明は、上記従来の問題点を解決するもので、トナー混練に最適な粉砕粒度及び混合度を実現する為の材料混合時において、最終製品の特性を低下させること無く、効率良く粉砕混合を行うことができるトナー材料混合方法を提供することを目的とし、上記トナーの製造方法を用いて製造された電子写真用トナーを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために本発明は、トナー材料混合時に、ワックス以外の材料について先に混合を行い、最適粉砕粒度及び混合度に達した時点でワックスを投入し、最終粉砕粒度及び混合度まで混合を行う材料混合方法としたものである。
【発明の効果】
【００１３】
トナー材料混合時に、ワックス以外の材料について先に混合を行い、最適粉砕粒度及び混合度に達した時点でワックスを投入し、最終粉砕粒度及び混合度まで混合を行うことで、ワックスの滑性による粉砕混合ロスを無くし、効率良く粉砕混合を行うことができる。
【００１４】
即ち同一設備且つ低エネルギーで、混合品を短時間で加工することができ、生産性が向上し、高品質なトナーを製造することが可能なトナー製造方法を提供することができる。また、そのトナー製造方法を用いて製造された、高品質な電子写真用トナーを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本願の第一の発明は、少なくとも結着樹脂、着色剤、ワックスを含有した混合物作成時において、最初にワックス以外の材料を粉砕混合（第一混合）し、後にワックスを投入して混合（第二混合）を行う事を特徴とする、トナー材料混合方法であり、全材料を一度に混合する場合に比べ、ワックスの滑性による粉砕混合のロスが無く、粉砕及び混合の効率を向上させることができる。
【００１６】
第一混合及び第二混合後の粉砕及び混合度は自在に調整することが可能であり、目標の粉砕混合度まで効率良く加工することが出来るため、その混合物を溶融混練した混練物は、結着樹脂中への着色剤等材料の分散状態が、良好である。
【００１７】
本願の第二の発明は、前記第一の発明に係るトナー材料混合方法において、第一混合後の粉砕指数（材料粒度分布の７１０μm以上の重量％）が２１以下、かつ混合指数（材料粒度分布の３８μm以下の重量％）が２．５以上かつ９．０以下である事を特徴とするトナー材料混合方法であり、この粉砕及び混合度まで加工された混合物を溶融混練した混練物は、結着樹脂中への着色剤等材料の分散状態が、良好である。
【００１８】
本願の第三の発明は、第一の発明または第二の発明のいずれか１のトナー材料混合方法において、第二混合後の粉砕指数が１６以下、かつ混合指数が２．９以上かつ９．０以下である事を特徴とするトナー材料混合方法であり、この粉砕及び混合度まで加工された混合物を溶融混練した混練物は、結着樹脂中への着色剤等材料の分散状態が、良好である。
【００１９】
本発明の第四の発明は、第一〜第三のいずれかに記載のトナー材料混合方法で混合された混合物を、溶融混練し、溶融混練した混練物を粉砕、分級する事を特徴とするトナー製造方法であり、十分に粉砕混合された混合物は、溶融混練時に結着樹脂中への着色剤等材料の分散性を向上させることができるので、その混練物は、結着樹脂中への着色剤等材料の分散状態が良好である。
【００２０】
そして、トナー製造工程における生産効率を向上させることができ、更に帯電量の安定した高品質のトナーを製造することができる。
【００２１】
本願の第五の発明は、第四の発明に係るトナー製造方法を用いて製造された電子写真用トナーであり、結着樹脂中への着色剤等材料の分散状態は良好であるので、帯電量が安定し、かぶり等の印字画像の不具合をなくすことができる。
【００２２】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００２３】
（実施の形態１）
まず、少なくとも結着樹脂、着色剤を含有したワックス以外の原材料を、Ｖブレンダーのような容器回転型混合機や、ヘンシェルミキサーのような高速攪拌型混合機にて第一混合し、目標の粉砕及び混合度の時点でワックスを投入し、第二混合を行い、最終目標の粉砕及び混合度まで加工して混合物を得る。
【００２４】
得られた混合物である混合粉体を、２軸押し出し機、連続式２本ロール型混練装置等により溶融混練する。
【００２５】
そして、この様にして得られた混練物を冷却後、カッターミル等で粗粉砕し、その後ジェットミル粉砕機にて微粉砕し、気流式分級機等の分級機で粗粉及び微粉を適宜取り除き、所望の粒径として、更に必要に応じて添加剤を外部添加する外添工程を経て、完成したトナーが得られる。
【００２６】
次に、本発明のトナー製造方法に用いるトナー材料について説明する。本発明のトナーにおいては、少なくとも結着樹脂、ワックスから構成され、それ以外には着色剤、帯電制御剤、各種添加剤等を含有する事ができる。
【００２７】
まず、結着樹脂としては、以下のような樹脂を用いることができる。
【００２８】
ポリエステル樹脂、エポキシ系樹脂、ポリオール樹脂、スチレン―アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニルフェノール系樹脂、天然樹脂変性フェノール樹脂、マレイン酸系樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、アクリルフタレート樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、ポリカーボネート、フッ素系樹脂、脂肪族または脂肪族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、変性ロジン、パラフィン、天然ワックス類、合成ワックス類等が挙げられ、これらの樹脂を単独または２種以上組み合わせて用いることができる。
【００２９】
さらに例示すれば、スチレン、クロルスチレン、α―メチルスチレン、ビニルスチレン等のスチレン類、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン等のモノオレフィン類、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル、酪酸ビニル等のビニルエステル類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ドデシル等のアクリル酸アルキルエステル類やメタクリル酸アルキルエステル類、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルブチルエーテル等のビニルエーテル類、ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類等の単独重合体または共重合体が挙げられる。
【００３０】
その代表例として、ポリスチレン、ポリ−ｐ−クロルスチレン、ポリビニルトルエン等のスチレン及びその置換体の単重合体、スチレン−ｐ−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン―ビニルナフタリン共重合体、スチレン―アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン―メタクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン―α―クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン―アクリロニトリル共重合体、スチレン―ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン―ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン―ビニルメチルケトン共重合体、スチレン―ブタジエン共重合体、スチレン―アクリロニトリル―インデン共重合体、スチレン―無水マレイン酸共重合体等のスチレン系共重合体、ポリエチレン、エチレン―酢酸ビニル共重合体、エチレンビニルアルコール共重合体等のエチレン系共重合体、ポリプロピレンを挙げることができる。
【００３１】
これらの単独重合体または共重合体を単独または２種以上組み合わせて使用することができる。
【００３２】
以上の結着樹脂のなかでも、ポリエステル樹脂は、シャープな溶融適正を有しており、定着性が良好である。また、トナーとしての発色性、耐久性の向上を図る事が可能であり、特に好ましい。
【００３３】
また、ポリエステル樹脂の重量平均分子量は、１００００以上２００００以下であることが好ましい。即ち、１００００未満では、トナー定着工程において、トナーがその定着ローラに転移するいわゆるオフセット現象を生じてしまうという問題があり、２００００より大きいと溶融適正が悪くなり、定着不良を生じると言う問題があり、好ましくない。
【００３４】
次にワックスとしては、低分子ポリプロピレン、低分子ポリエチレン、或いはマイクロスタリンワックス、カルナバワックス、サゾールワックス、パラフィンワックス等があげられる。また、ポリオレフィン、ポリエチレン、ポリプロピレン等のワックスは、オフセット防止剤としても機能する。
【００３５】
さらに、本発明に用いられる着色剤としては、有機、無機の任意の顔料或いは染料が用いられる。顔料としては、ジスアゾ系顔料、不溶性アゾ系顔料、アゾレーキ顔料、銅フタロシアニン系顔料等の顔料が使用可能であり、染料としては、アゾ系染料、アントラキノン系染料、キサンテン系染料、メチン系染料塩基性染料、油溶性染料等の染料が使用可能である。これらの顔料及び染料は、単独或いは２種以上混合して用いることができる。
【００３６】
また、顔料としては、フタロシアニンブルー、インダンスレンブルー、ピーコックブルー、ファーストスカイブルー、インダスレンブルー、アニリンブルー、カルコイルブルー、ウルトラマリンブルー、パーマネントレッド、ウオッチングレッドカルシウム塩、ブリリアントカーミン、レーキレッド、ローズベンガル、ナフトールイエロー、ハンザイエロー、ローダミンイエロー、ハンザイエロー、パーマネントイエロー、ベンジジンイエロー、ナフトールイエロー、クロムイエロー、キノリンイエロー、カーボンブラック、アニリンブラック、アセチレンブラック、ランプブラック、アリザリンレーキ、ベンガラ、ローダミンレーキ、パーマネントオレンジ、ピラゾロンオレンジ、ベンジンオレンジ、マラカイトグリーンオキサレート、キナクリドン、ファストバイオレット、メチルバイオレットレーキ等であり、銅フタロシアニン及びその誘導体の青色系染顔料として、Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー１５：３、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５，Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１６、赤色または紅色顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド３，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド６，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド７，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５７，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド９，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド４８，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド４８：３，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５３：１，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１１２，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１４９，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１７０，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１６８，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１８８，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１９４，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１７５，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２０８，Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１８７，Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド５７：１，Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド８１，Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド１２２，Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド４９：１、ベンズイミダゾロン系モノアゾ顔料として、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１５１，Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１５４，Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１５６，Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１２０，Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１７５、アセト酢酸アリールアミド系ジスアゾ黄色顔料として、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１２，Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１３，Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１４，Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１７，Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー８３、イソインドリノン系顔料として、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１１０，Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１０９，Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１３７，Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１７３、アセト酢酸アリールアミド系モノアゾ黄色顔料として、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１，Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー３，Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー７４，Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー９７，Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー９８を用いることができる。
【００３７】
また、染料としては、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー１，Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー２，Ｃ．Ｉ．アシッドブルー９，Ｃ．Ｉ．アシッドブルー１５，Ｃ．Ｉ．ベーシックブルー３，Ｃ．Ｉ．ベーシックブルー５，Ｃ．Ｉ．モーダントブルー７，Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド１，Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド４，Ｃ．Ｉ．アシッドレッド１，Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド１，Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド１２，Ｃ．Ｉ．モーダントレッド３０，Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド４９，Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド５２，Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド１０９，Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド５８，Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド８，Ｃ．Ｉ．ソルベント・イエロー１９，Ｃ．Ｉ．ソルベント・イエロー７７，Ｃ．Ｉ．ソルベント・イエロー７９，Ｃ．Ｉ．ディスパース・イエロー１６４を用いることができる。
【００３８】
次に、帯電制御剤としては、下記の帯電制御剤を使用することができる。
【００３９】
負帯電性トナーとしての帯電制御剤は、例えば、サリチル酸またはその誘導体のクロム・亜鉛・アルミニウム・ホウ素錯体または塩化合物、ベンジル酸またはその誘導体のクロム・亜鉛・アルミニウム・ホウ素錯体または塩化合物、テトラフェニルボレート、クロム・アゾ錯体染料、鉄アゾ錯体染料、コバルト・アゾ錯体染料、ナフトール酸またはその誘導体のクロム・亜鉛・アルミニウム・ホウ素錯体または塩化合物、長鎖アルキル・カルボン酸塩、長鎖アルキル・スルフォン酸塩等の界面活性剤等である。
【００４０】
また、正帯電性トナーとしての帯電制御剤は、セチルトリメチルアンモニウムブロイド、四級アンモニウム塩、Ｎ，Ｎ―ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート類、Ｎ，Ｎ―ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリルアミド類の含窒素官能基を有するモノマーを共重合したラジカル重合性共重合体、ニグロシン染料及びその誘導体、トリフェニルメタン誘導体、四級ホスフォニウム塩、四級ピリジニウム塩、グアニジン塩、アミジン塩等の誘導体等があげられる。
【００４１】
また、本発明のトナーには、必要に応じて種々の添加剤を含有することができる。
【００４２】
添加剤としては、流動性向上剤、滑剤、定着助剤、クリーニング性向上剤、導電性物質、体質顔料、繊維状物質等の補強充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、オフセット防止剤等があげられる。
【００４３】
添加剤は、トナーに要求される種々の特性を満たし、或いは特性を向上させるために添加される。
【００４４】
また、これらの添加剤としては、酸化物、複酸化物、無機酸化物、金属酸化物、金属、珪素化合物、炭素、炭素化合物、フラーレン、ホウ素化合物、炭化物、窒化物、セラミックス等があげられ、無機酸化物としては、シリカ、チタニア、アルミナ、ジルコニア、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化セリウム、チタン酸ストロンチウム、酸化鉄、酸化銅、酸化スズ等があげられる。
【００４５】
さらに、フッ素樹脂微粒子、シリコーン樹脂微粒子、ステアリン酸等の高級脂肪酸およびその金属塩であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム等、さらに、種々のワックス類を添加してもよい。
【００４６】
流動性向上剤としては、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア等の無機酸化物であり、これら無機酸化物の表面は、アミノシラン等の窒素元素含有の置換基を有するシラン化合物、或いはアミノ変性シリコーンオイル等の窒素元素含有の置換基を有するシリコーンオイルで疎水化処理されていることが好ましい。例えば、疎水性シリカをあげることができる。この流動性向上剤は、トナーの表面に外部添加されることが好ましい。
【００４７】
滑剤として、テフロン（登録商標）、ステアリン酸亜鉛、ポリフッ化ビニリデン等があげられ、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン等は定着助剤として添加することができる。
【００４８】
これら添加剤は、必要に応じて単独或いは２種以上添加することができ、目的に応じて、内部添加或いは外部添加される。
【実施例】
【００４９】
次に本発明の実施例、比較例により本発明を詳細に説明する。本発明は以下の実施例及び比較例等により、なんら限定されるものではない。
【００５０】
本実施例に使用したトナーの処方を下記に示す。
【００５１】
結着樹脂：ポリエステル樹脂８１．３重量部（ガラス転移点：５８℃）
着色剤：カーミン６Ｂ（４０％濃度でポリエステル樹脂と事前混練品）９．８重量部
ワックス：炭化水素系ワックス  ４．４  重量部
帯電制御剤：第４級アンモニウム塩４．５重量部
外部添加剤（流動性付与剤）：疎水性シリカ１．０重量部
（実施例１）
外部添加剤を除いて、上記処方の割合でそれぞれ計量された計５ｋｇの各原料について、ワックス以外の材料をヘンシェルミキサーにて、
（第一混合）羽根回転数１０５０ｒｐｍ、処理時間２分の条件で混合し、先程計量したワックスを添加して、（第二混合）羽根回転数２１００ｒｐｍ、処理時間２分の条件で混合し、混合粉体を得た。
【００５２】
この混合粉体を連続式２本ロール型の混練装置に供給し、溶融混練後の排出物を得た。得られた混練物は、冷却後φ２ｍｍのスクリーンを有するバンタムミルにて粗粉砕し、ターボミルにて微粉砕し、更にエルボージェット分級機にて微粉、粗粉を取り除き、平均粒径（Ｄ５０）約８．５μｍのトナーとした。
【００５３】
平均粒径は、コールターカウンターＴＡ−II型（コールター社製）を用いて測定した。
【００５４】
さらに、このトナー粒子１００重量部に対して、疎水性シリカを１重量部添加し、ヘンシェルミキサーを用いて混合付着させ、実施例１のマゼンタトナーを得た。
【００５５】
（比較例１）
原料をヘンシェルミキサーで混合する条件以外は実施例１と同様の処方、方法にてトナー化した。比較例１において外部添加剤を除く全材料をヘンシェルミキサーにて第一混合羽根回転数１０５０ｒｐｍ、処理時間２分の条件で混合しそのまま第二混合として羽根回転数２１００ｒｐｍ、処理時間２分の条件で混合し混合粉体を得た。
【００５６】
さらに、この溶融混練後の排出物を実施例１と同様の工程を経て、比較例１のマゼンタトナーを得た。
【００５７】
（比較例２）
原料をヘンシェルミキサーで混合する条件以外は実施例１と同様の処方、方法にてトナー化した。比較例２において外部添加剤を除く全材料をヘンシェルミキサーにて第一混合羽根回転数１０５０ｒｐｍ、処理時間５分の条件で混合し、そのまま第二混合として羽根回転数２１００ｒｐｍ、処理時間８分の条件で混合し、混合時間を延長することで、実施例１に近い粉砕及び混合度を有する混合粉体を得た。
【００５８】
さらに、この溶融混練後の排出物を実施例１と同様の工程を経て、比較例１のマゼンタトナーを得た。
【００５９】
（比較例３）
原料をヘンシェルミキサーで混合する条件以外は実施例１と同様の処方、方法にてトナー化した。比較例３において外部添加剤を除く全材料をヘンシェルミキサーにて、（第一混合）羽根回転数１０５０ｒｐｍ、処理時間５分の条件で混合し、そのまま第二混合として羽根回転数２８００ｒｐｍ、処理時間２０分の条件で混合し、混合指数９．５の混合粉体を得た。
【００６０】
さらに、これを溶融混練しようとしたところ、混練開始部で材料が溶融出来ず、実施例１と同じ供給量では混練できない状態となった。
【００６１】
次に、実施例１及び比較例１、比較例２のトナーを非磁性一成分現像器及び印字装置に投入し、１００００枚の連続印字ライフテストを実施した。
【００６２】
このテスト結果を（表１）に示す。
【００６３】
【表１】
2008249777.tif 000002
【００６４】
ここで、（表１）の評価項目における評価方法及びその評価基準について説明する。
【００６５】
混合後の粉砕及び混合指数については、７１０，１５０、７５、３８μmのふるいメッシュを用いて、混合品の粒度分布を測定し、粒度分布の７１０μm以上の重量％を粉砕指数とし、粒度分布の３８μm以下の重量％を混合指数とした。
【００６６】
画像濃度安定性は、印字した画像濃度の経時変化を確認するものであり、印字１枚目〜１００００枚目の画像濃度をマクベス濃度計（マクベス社製）にて測定する。そして、その濃度変化の差にて評価した。
【００６７】
かぶりは、非画像部へのトナー飛翔現象のことであり、非画像部の汚れの程度を目視にて判定した。
【００６８】
ベタ追従性は、フルベタ画像を印字した時に、印字方向で画像のカスレが発生していないかどうかを目視にて評価した。
【００６９】
全ての評価項目における評価は、○，△，×の三段階評価であり、その評価基準は、○：良好，△：許容できる，×：不良である。
【００７０】
ライフテスト結果から、実施例１で得られたトナーは、画像濃度も安定し、かぶりも少なく、ベタ画像の追従性も良好であった。さらに、非磁性一成分現像器の現像ローラー（トナー搬送ローラー）上のトナー帯電量の安定性も良好であった。
【００７１】
比較例１は実施例１と同じ混合エネルギーを与えているが、材料中のワックスの滑性によって粉砕混合ロスが発生し、最終粉砕及び混合度は実施例１レベルに達しておらず、トナー中の材料分散性に劣り、許容範囲ながら画像濃度安定性、ベタ追従性共に実施例１に劣る。かぶりに関しては、悪化が認められた。
【００７２】
比較例２は混合時間を延長することで、実施例１に近い粉砕及び混合度を得たものであったが、混合にかかる所要時間は３倍以上と悪化した。
【００７３】
ただし、混合指数が実施例１に届いていないことに起因し、かぶりは許容範囲ながら実施例１に劣る。
【００７４】
画像濃度安定性とベタ追従性は実施例１同等であった。
【００７５】
これら、混合条件とトナーライフテスト結果から、実施例１は比較例１及び２に比べ、材料中のワックスの滑性による粉砕混合ロスを減少させることで、少ないエネルギーにて、効率良く粉砕混合を行うことが出来る。また得られたトナーは高品質なトナーであることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００７６】
本願発明は、トナー材料混合時に、ワックス以外の材料について先に混合を行い、最適粉砕粒度及び混合度に達した時点でワックスを投入し、最終粉砕粒度及び混合度まで混合を行うことで、ワックスの滑性による粉砕混合ロスを無くし、効率良く粉砕混合を行うことができる。
【００７７】
即ち同一設備且つ低エネルギーで、混合品を短時間で加工することができるため、生産性が向上し、高品質なトナーを製造することが可能なトナー製造方法を提供することができ、このようなトナーを使用する電子写真方式のプリンタ、複合機等に最適である。