(57)【要約】【課題】有機性排水から肥料効率の高いリン酸肥料を製造することができる方法を提供する。【解決手段】有機性排水から回収されたMgNH3PO4・６H2Oを容器内に収納し、水蒸気の存在下で５０〜１５０℃に０.５〜２時間程度加熱することにより、MgNH3PO4・H2Oに変換する。加熱方法は、撹拌加熱、流動加熱などの様々な方法を取ることができる。この物質はMgNH3PO4・６H2Oよりも安定しており、空気中や土壌中において容易に分解することがない。このためリン酸肥料として用いれば長期間にわたり土中に留まり、高い肥料効果を得ることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機性排水から回収されたMgNH3PO4・６H2Oを容器内に収納し、水蒸気の存在下で５０〜１５０℃に加熱することによりMgNH3PO4・H2Oに変換することを特徴とするリン酸肥料の製造方法。
【請求項２】
加熱時間を０.５〜２時間とすることを特徴とする請求項１記載のリン酸肥料の製造方法。
【請求項３】
有機性排水から回収されたMgNH3PO4・６H2Oを通気性容器に収納して回転させながら、外周から加熱することを特徴とする請求項１記載のリン酸肥料の製造方法。
【請求項４】
有機性排水から回収されたMgNH3PO4・６H2Oを、加熱炉内で流動させつつ加熱することを特徴とする請求項１記載のリン酸肥料の製造方法。
【請求項５】
有機性排水から回収されたMgNH3PO4・６H2Oを、粒状に成形したうえ、水蒸気を通して加熱することを特徴とする請求項１記載のリン酸肥料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機性排水から回収したリンを含有するリン酸肥料の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
下水などの有機性排水中にマグネシウム成分を添加し、リン酸マグネシウムアンモニウム（ＭＡＰ)の結晶を析出させることにより、有機性排水からリンとアンモニアとを除去する技術が開発されている。回収されたＭＡＰは加熱してアンモニア吸収能を回復させ、再利用することが可能であるが、特許文献１、２に示されるように、回収されたＭＡＰをリン酸肥料とすることも提案されている。
【０００３】
ところが有機性排水から回収されたＭＡＰは、（MgNH3PO4・６H2O）の６水塩の形態であり、空気中において徐々にアンモニアと水とを放出し、マグネシアとリン酸に分解してしまう性質を持っている。このため、ＭＡＰをリン酸肥料として畑などに散布しても長く土中に留まることができず、雨水とともにリン酸成分が流失し、またアンモニアとして大気中に放出されてしまい、高い肥料効率を得ることができないという問題があった。
【特許文献１】特開平９−２６２５９９号公報
【特許文献２】特開２０００−９３１６０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は上記した従来の問題点を解決し、有機性排水から肥料効率の高いリン酸肥料を製造することができる方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記の課題を解決するためになされた本発明のリン酸肥料の製造方法は、有機性排水から回収されたMgNH3PO4・６H2Oを容器内に収納し、水蒸気の存在下で５０〜１５０℃に加熱することによりMgNH3PO4・H2Oに変換することを特徴とするものである。加熱時間は０.５〜２時間とすることが好ましい。具体的には、有機性排水から回収されたMgNH3PO4・６H2Oを通気性容器に収納して回転させながら、外周から加熱する方法や、有機性排水から回収されたMgNH3PO4・６H2Oを粒状に成形したうえ、加熱炉内で流動させつつ加熱する方法、あるいは有機性排水から回収されたMgNH3PO4・６H2Oを、粒状に成形したうえ、水蒸気を通して加熱する方法などを適宜採用することができる。なお、１水塩の形態のＭＡＰ自体は公知物質であるが、これまでその生成条件は解明されていなかった。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、有機性排水から回収されたMgNH3PO4・６H2Oを水蒸気の存在下で０.５〜２時間程度、５０〜１５０℃に加熱することにより、MgNH3PO4・H2Oに変換する。この１水塩の形態のＭＡＰは６水塩に比較して極めて安定しており、空気中や土壌中において容易に分解することがない。このためリン酸肥料として用いれば長期間にわたり土中に留まり、高い肥料効果を得ることができる。また、加熱のためのエネルギー源として低温低圧の水蒸気を使用することができ、経済性にも優れた方法である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下に本発明の好ましい実施形態を示す。
本発明においても、従来と同様にリンとアンモニアとを含有する有機性排水にマグネシウム成分を添加し、MgNH3PO4・６H2Oの結晶を析出させる。この工程は前記の特許文献にも記載のとおり公知である。しかし本発明では、このMgNH3PO4・６H2Oを水蒸気の存在下で０.５〜２時間程度、５０〜１５０℃に加熱することにより、MgNH3PO4・H2Oに変換する。
【０００８】
なお、MgNH3PO4・６H2Oを加熱した加熱ＭＡＰはアンモニア吸収能を持つことが従来から知られているが、これはアンモニアを放出したMg３(PO4)２・４H2O、Mg３(PO4)２・３H2O、Mg３(PO4)２・２H2Oなどの結晶であり、MgNH3PO4・H2Oではない。また１５０℃より高温で加熱したり、水蒸気の非存在下で加熱すると非晶質となり、やはりMgNH3PO4・H2Oとはならない。加熱温度が５０℃未満であってもMgNH3PO4・H2Oにはならない。好ましい温度範囲は８０〜１２０℃であり、経済性の観点からより好ましい温度範囲は８０〜１００℃である。加熱時間は０.５〜２時間である。０.５時間未満では反応不足となり、１時間を越えてもさらに反応が進行する訳ではないので、2時間以上加熱するのは経済性の観点から好ましくない。
【０００９】
このような方法を実施するためには、例えば図１に示される装置を用いることができる。この装置は、外側容器１と内側容器２とからなり、内側容器２は例えば金属フィルタ素材等から成る通気性容器としておく。その内側容器２に有機性排水から回収されたMgNH3PO4・６H2Oを収納し、モータ３により回転させる。外側容器１にはヒータ４が設けられており、その内部を８０〜１２０℃程度に加熱する。また外側容器１にはガスの流入口５と排出口６とドレン排出口７が設けられており、流入口５から水蒸気及びパージガスＮ２を導入し、回転軸８を通じて内側容器２内に供給する。
【００１０】
内側容器２に収納されたMgNH3PO4・６H2Oは水蒸気の存在下に加熱され、再生ガス（NH3＋H2O+Ｎ２）は排出口６から、またドレンはドレン排出口７から放出される。このようにして０.５〜２時間の加熱処理を行えば、MgNH3PO4・H2Oが得られる。得られたMgNH3PO4・H2Oは安定性に優れ、空気中や土壌中において容易に分解することがないから、リン酸肥料として高い肥料効果を発揮する。この実施形態では加熱源としてヒータ４を用いたが、利用価値の低い１００℃付近の低圧蒸気を加熱源として用いることもでき、経済的に反応を進行させることができる。
【００１１】
図２は別の実施形態を示し、有機性排水から回収されたMgNH3PO4・６H2Oを底部に空気分散板９と空気室１０を備えた容器１１内に収納し、８０〜１２０℃の水蒸気を含んだ空気を空気分散板９から上向きに噴出させ、MgNH3PO4・６H2Oを流動させる。容器１１の上部から内部のガスを抜き取り、サイクロン１２で気体と固体とを分離し、固体は容器１１の下部に戻す。このようにして０.５〜２時間の加熱処理を行えば、MgNH3PO4・H2Oを得ることができる。
【００１２】
このほか、図３に示すように有機性排水から回収されたMgNH3PO4・６H2Oを予め造粒しておき、造粒体１３を容器１４の内部に充填し、水蒸気を通して加熱する方法を取ることもできる。このように造粒しておけば相互間に流路を確保できるので、図１や図２のようにMgNH3PO4・６H2Oを回転させたり流動させたりする必要はない。また粒状のリン酸肥料を得ることができるので、後の処理に手数を要しない。
【００１３】
上記したように、様々な方法によりMgNH3PO4・６H2OをMgNH3PO4・H2Oに変換することができ、肥料効率の高いリン酸肥料を製造することができる。以下に本発明の実施例を示す。
【実施例】
【００１４】
有機性排水から回収されたＭＡＰの結晶構造をＸＲＤにより解析したところ、図４のとおりであり、MgNH3PO4・６H2Oであることが確認された。また、そのかさ密度は０.４〜０.４５g/cm3であった。このMgNH3PO4・６H2Oを図１に示した金属フィルタ素材等から成る通気性の内側容器に入れ、回転モータによって１０ｒｐｍの回転速度で回転させた。またその外周から電気ヒータで加熱し、MgNH3PO4・６H2Oを１０５℃に加熱した。内側容器の内部には窒素と水蒸気との混合ガスを供給し、水蒸気の存在下で５０分間の加熱を行った。その後、内側容器の内部から取り出した物質の結晶構造をＸＲＤにより解析したところ、図５のとおりであり、MgNH3PO4・H2Oに変換されたことを確認できた。
【００１５】
これに対して、比較のために内側容器の内部に窒素ガスを供給し、水蒸気の非存在下で５０分間の加熱を行ったところ、得られた物質は図６に示される非晶質ＭＡＰとなり、リン酸肥料を得ることはできなかった。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】第１の実施形態の説明図である。
【図２】第２の実施形態の説明図である。
【図３】第３の実施形態の説明図である。
【図４】実施例におけるMgNH3PO4・６H2OのＸＲＤチャートである。
【図５】実施例におけるMgNH3PO4・１H2OのＸＲＤチャートである。
【図６】非晶質ＭＡＰのＸＲＤチャートである。
【符号の説明】
【００１７】
１  外側容器
２  内側容器
３  モータ
４  ヒータ
５  流入口
６  排出口
７  ドレン排出口
８  回転軸
９  空気分散板
１０  空気室
１１  容器
１２  サイクロン
１３  造粒体
１４  容器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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