(57)【要約】【課題】フレームレス原子吸光分析において希土類元素の高精度な分析を可能とする原子吸光分析用キュベットを提供する。【解決手段】黒鉛管またはガラス状炭素管を原子化炉として備えた原子吸光分析用キュベットであって、原子化炉の少なくとも内表面に、被覆層として、希土類元素と炭素との化合物、窒化物、炭化物、ホウ化物の少なくともいずれかを含む層が少なくとも形成されてなる、原子吸光分析用キュベットに関する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
黒鉛管またはガラス状炭素管を原子化炉として備えた原子吸光分析用キュベットであって、
前記原子化炉の少なくとも内表面に、被覆層として、希土類元素と炭素との化合物、窒化物、炭化物、ホウ化物の少なくともいずれかを含む層が少なくとも形成されてなる、原子吸光分析用キュベット。
【請求項２】
前記原子化炉が黒鉛管であり、
前記被覆層として、希土類元素と炭素との化合物を含む層が少なくとも形成されてなる、請求項１に記載の原子吸光分析用キュベット。
【請求項３】
前記炭素が前記黒鉛管を構成する炭素の一部である、請求項２に記載の原子吸光分析用キュベット。
【請求項４】
前記原子化炉が黒鉛管であり、
前記被覆層として、窒化物を含む層が少なくとも形成されてなる、請求項１に記載の原子吸光分析用キュベット。
【請求項５】
前記原子化炉が黒鉛管であり、
前記被覆層として、炭化物を含む層が少なくとも形成されてなる、請求項１に記載の原子吸光分析用キュベット。
【請求項６】
前記原子化炉が黒鉛管であり、
前記被覆層として、ホウ化物を含む層が少なくとも形成されてなる、請求項１に記載の原子吸光分析用キュベット。
【請求項７】
前記原子化炉がガラス状炭素管であり、
前記被覆層として、希土類元素と炭素との化合物を含む層が少なくとも形成されてなる、請求項１に記載の原子吸光分析用キュベット。
【請求項８】
前記炭素が前記ガラス状炭素管を構成する炭素の一部である、請求項７に記載の原子吸光分析用キュベット。
【請求項９】
前記原子化炉がガラス状炭素管であり、
前記被覆層として、窒化物を含む層が少なくとも形成されてなる、請求項１に記載の原子吸光分析用キュベット。
【請求項１０】
前記原子化炉がガラス状炭素管であり、
前記被覆層として、炭化物を含む層が少なくとも形成されてなる、請求項１に記載の原子吸光分析用キュベット。
【請求項１１】
前記原子化炉がガラス状炭素管であり、
前記被覆層として、ホウ化物を含む層が少なくとも形成されてなる、請求項１に記載の原子吸光分析用キュベット。
【請求項１２】
前記被覆層として、熱硬化性樹脂を含む層がさらに形成されてなる、請求項１〜１１のいずれかに記載の原子吸光分析用キュベット。
【請求項１３】
前記被覆層として、熱分解炭素を含む層がさらに形成されてなる、請求項１〜１２のいずれかに記載の原子吸光分析用キュベット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フレームレス原子吸光分析による微量元素分析に用いられる原子吸光分析用キュベットに関する。
【背景技術】
【０００２】
微量元素分析手法として、フレームレス原子吸光分析がある。フレームレス原子吸光分析は、キュベット内に試料を滴下した後、キュベットを昇温し、試料を原子化させて吸光度を求めることにより、試料中に含まれる元素の検出や定量を行なうものである。通常原子吸光分析用キュベットに使用される材質としては、黒鉛が用いられている。高融点金属のタンタルなどを用いたものもあるが、非常に高価である。
【０００３】
黒鉛炉は、使用に伴い劣化していき、測定の精度、感度、再現性が悪くなるので注意が必要である。黒鉛炉の劣化を抑えるために、黒鉛炉の表面を熱硬化性樹脂や熱分解炭素により被覆したものや、ガラス状炭素材から作製された原子吸光分析用キュベットが考案されている。
【０００４】
特許文献１には、耐久性、耐浸蝕性が大きい蒸発管を得る目的で、肉厚０．５〜２．５ｍｍの黒鉛管に熱硬化性樹脂を含浸し、硬化、焼成する原子吸光用黒鉛蒸発管の製造法が提案されている。
【０００５】
特許文献２には、熱分解炭素被覆キュベットで得られる程度の分析精度を十分確保可能とした上で、さらに、寿命が長く、分析効率の向上にも寄与することができ、分析コストの低減化に貢献することができる原子吸光分析用キュベットとして、ガラス状炭素からなる原子吸光分析用キュベットが提案されている。
【０００６】
しかし、一般に、黒鉛炉等の炭素炉を使用したフレームレス原子吸光分析によって希土類元素の微量検出や定量を行なうことは困難である。炭素炉の表面で炭素と希土類元素とが安定な化合物を生成し、希土類元素が原子化しなくなるためである。そのため、希土類元素の定量分析にはＩＣＰ（誘導結合プラズマ）発光分析やフレーム原子吸光分析などが用いられている。しかしＩＣＰ発光分析やフレーム原子吸光分析の場合、フレームレス原子吸光分析に比べて試料が多量に必要なため、試料が少量しか確保できない場合は分析が困難である。上記の特許文献１および特許文献２の技術においても、炉の表面に存在する炭素と希土類元素とが安定な化合物を生成する場合があり、希土類元素の微量分析を十分な精度で行なうことは困難である。
【特許文献１】特開昭６０−０４９２４７号公報
【特許文献２】特開平１０−３００６６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は上記の課題を解決し、フレームレス原子吸光分析において希土類元素の高精度な分析を可能とする原子吸光分析用キュベットの提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、黒鉛管またはガラス状炭素管を原子化炉として備えた原子吸光分析用キュベットであって、原子化炉の少なくとも内表面に、被覆層として、希土類元素と炭素との化合物、窒化物、炭化物、ホウ化物の少なくともいずれかを含む層が少なくとも形成されてなる、原子吸光分析用キュベットに関する。
【０００９】
本発明の原子吸光分析用キュベットにおいては、原子化炉が黒鉛管であり、被覆層として、希土類元素と炭素との化合物を含む層が少なくとも形成されてなることが好ましい。この場合、該炭素が黒鉛管を構成する炭素の一部であることが好ましい。
【００１０】
本発明の原子吸光分析用キュベットにおいては、原子化炉が黒鉛管であり、被覆層として、窒化物を含む層が少なくとも形成されてなることが好ましい。
【００１１】
本発明の原子吸光分析用キュベットにおいては、原子化炉が黒鉛管であり、被覆層として、炭化物を含む層が少なくとも形成されてなることが好ましい。
【００１２】
本発明の原子吸光分析用キュベットにおいては、原子化炉が黒鉛管であり、被覆層として、ホウ化物を含む層が少なくとも形成されてなることが好ましい。
【００１３】
本発明の原子吸光分析用キュベットにおいては、原子化炉がガラス状炭素管であり、被覆層として、希土類元素と炭素との化合物を含む層が少なくとも形成されてなることが好ましい。この場合、該炭素がガラス状炭素管を構成する炭素の一部であることが好ましい。
【００１４】
本発明の原子吸光分析用キュベットにおいては、原子化炉がガラス状炭素管であり、被覆層として、窒化物を含む層が少なくとも形成されてなることが好ましい。
【００１５】
本発明の原子吸光分析用キュベットにおいては、原子化炉がガラス状炭素管であり、被覆層として、炭化物を含む層が少なくとも形成されてなることが好ましい。
【００１６】
本発明の原子吸光分析用キュベットにおいては、原子化炉がガラス状炭素管であり、被覆層として、ホウ化物を含む層が少なくとも形成されてなることが好ましい。
【００１７】
本発明の原子吸光分析用キュベットにおいては、被覆層として、熱硬化性樹脂を含む層がさらに形成されてなることが好ましい。
【００１８】
本発明の原子吸光分析用キュベットにおいては、被覆層として、熱分解炭素を含む層がさらに形成されてなることが好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、フレームレス原子吸光分析により希土類元素の微量検出や定量が可能になる原子吸光分析用キュベットを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の好ましい実施の形態について説明する。なお、本発明で説明される図面において、同一の参照符号で示される部分は、同一の形状または機能を有する部分を表わすものとする。
【００２１】
本発明の原子吸光分析用キュベットは、黒鉛管またはガラス状炭素管を原子化炉として備える。黒鉛管およびガラス状炭素管は、耐久性、耐浸蝕性に優れる点で好ましい。黒鉛管は、耐久性が良好でかつ低コストである点で好ましく、ガラス状炭素管は、耐久性が良好でかつ分析試料中の元素が吸着し難い点で好ましい。
【００２２】
本発明において、該原子化炉の少なくとも内表面には、被覆層として、希土類元素と炭素との化合物、窒化物、炭化物、ホウ化物の少なくともいずれかを含む層が少なくとも形成されている。原子化炉の内表面に、希土類元素と炭素との化合物、窒化物、炭化物、ホウ化物の少なくともいずれかを含む層が形成されることにより、希土類元素を含む分析試料の分析の際に、該希土類元素と原子化炉を構成する炭素との反応が防止され、該希土類元素の微量検出や定量を高精度で行なうことが可能となる。
【００２３】
被覆層として、希土類元素と炭素との化合物を含む層は好ましい。希土類元素と炭素との化合物は、いったん生成すると、たとえば２０００℃以上、特に２０００〜３０００℃程度の高温領域においても安定であり、試料中の希土類元素が原子化する温度では反応性が乏しく、劣化し難い点で有利である。希土類元素と炭素とからなる層の存在によって、分析試料中の希土類元素と原子化炉を構成する炭素との反応が防止される。
【００２４】
被覆層としては、窒化物、炭化物、ホウ化物の少なくともいずれかを含む層もまた好ましい。窒素、炭素、ホウ素の原子半径が小さいため、窒化物、炭化物、ホウ化物は、侵入型化合物を生成しやすい。例えば、ＸＹという侵入型化合物（Ｘ：Ｙよりも原子半径の大きい元素、Ｙ：窒素、炭素、ホウ素のいずれかの元素）では、Ｘの原子半径に対してＹの原子半径が小さいために、Ｘの原子格子の隙間にＹが入り込むことができる。しかし、希土類元素の原子半径は比較的大きいため、侵入型化合物ＸＹ中に希土類元素は入りこみ難い。また、希土類元素が原子化される温度では、上記のＸＹのような侵入型化合物は融点や分解温度に達しないために、希土類元素とＸＹとの反応性は乏しい。
【００２５】
よって、被覆層として、窒化物、炭化物、ホウ化物の少なくともいずれかを含む層が形成される場合、分析試料中の希土類元素と原子化炉を構成する炭素との接触が該被覆層によって防止される。これにより、希土類元素と炭素との化合物の生成が抑制され、希土類元素の微量検出および定量を高精度で行なうことが可能となる。また、窒化物、炭化物、ホウ化物は、いずれも、たとえば２０００℃以上、特に２０００〜３０００℃程度の高温領域において安定であり、試料中の希土類元素が原子化する温度では反応性が乏しく、劣化し難い点で有利である。
【００２６】
窒化物のうち、たとえば、窒化タンタル（ＴａＮ）、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）は、希土類元素が入り込みにくく、融点や分解温度が高いために反応性が乏しく、劣化し難い点で特に好ましい。
【００２７】
炭化物のうち、たとえば、炭化タンタル（ＴａＣ）、炭化ハフニウム（ＨｆＣ）、炭化バナジウム（ＶＣ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、炭化ニオブ（ＮｂＣ）、炭化タングステン（ＷＣ）、炭化チタン（ＴｉＣ）は、希土類元素が入り込みにくく、融点や分解温度が高いために反応性が乏しく、劣化し難い点で特に好ましい。
【００２８】
ホウ化物のうち、たとえば、ホウ化タングステン（ＷＢ）、二ホウ化タングステン（ＷＢ2）、二ホウ化タンタル（ＴａＢ2）、二ホウ化ニオブ（ＮｂＢ2）、二ホウ化ジルコニウム（ＺｒＢ2）は、希土類元素が入り込みにくく、融点や分解温度が高いために反応性が乏しく、劣化し難い点で特に好ましい。
【００２９】
また、被覆層として、熱硬化性樹脂を含む層がさらに形成されても良い。この場合、さらに良好な耐久性、耐浸蝕性が付与される点で有利である。
【００３０】
また、被覆層として、熱分解炭素を含む層がさらに形成されても良い。この場合、原子化炉の内表面が緻密化し、該内表面に吸着したガスの放出量が極めて少なくなるという効果が得られる。よって、たとえば、熱分解炭素を含む層をまず形成することにより、その上に、希土類元素と炭素との化合物、窒化物、炭化物、ホウ化物のいずれかを含む層を均一に被覆することができる。この場合、キュベットを高温で使用した場合にも、ガスの放出による被覆層の剥離が生じ難いという効果が付与される。
【００３１】
（第１の実施の形態）
図１は、本発明に係る原子吸光分析用キュベット１を表す模式的な断面図である。本実施の形態につき図１を参照して説明する。原子吸光分析用キュベット１は、黒鉛管からなる原子化炉２と、被覆層３とを備える。原子化炉２には、キュベット内に分析試料を注入するための試料注入穴４が設けられている。本実施の形態においては、被覆層３として、希土類元素と炭素との化合物を含む層が形成される。
【００３２】
本発明においては、原子化炉の少なくとも内表面、すなわち分析試料と接触する面に被覆層が形成されていれば良いが、原子化炉の外表面に被覆層が形成されても構わない。この場合、外表面に形成される被覆層の構成材料が、内表面に形成される被覆層の構成材料と同一でも異なっても良いが、原子吸光分析用キュベットをより低コストで製造できる点では、原子化炉の外表面と内表面とに同一の構成材料からなる被覆層を形成することが好ましい。
【００３３】
被覆層３に含まれる希土類元素は、分析試料中の希土類元素と必ずしも同じ元素である必要はないが、分析試料中の希土類元素が原子化する温度よりも、被覆層を構成する希土類元素と炭素との化合物の融点が高いことが好ましい。
【００３４】
このように、本発明の原子吸光分析用キュベット１においては、黒鉛管からなる原子化炉２の内表面に希土類元素と炭素との化合物を含む被覆層３を形成させることによって、分析試料中の希土類元素と原子化炉２の内表面の炭素との反応を防ぐことができるとともに、原子化炉２の劣化が抑制され、希土類元素の微量検出や定量が可能になる。
【００３５】
希土類元素と炭素との化合物における該炭素は、好ましくは黒鉛管を構成する炭素の一部とされる。この場合、たとえば希土類元素を黒鉛管の少なくとも内表面に接触させることにより、該黒鉛管の少なくとも内表面に、希土類元素と炭素との化合物を簡便に形成できる点で有利である。
【００３６】
本実施の形態のより具体的な態様について説明する。黒鉛管からなる原子化炉２の表面に、希土類元素と炭素との化合物を含む被覆層３として、たとえばＳｍと炭素との化合物を形成し、本発明の原子吸光分析用キュベット１を得ることができる。黒鉛管は、たとえば肉厚０．５〜２．５ｍｍに切り出すことができる。そして、得られた黒鉛管を、たとえば１００ｐｐｍに調整したＳｍ水溶液に含浸したのち、たとえば２５００℃で加熱処理して、黒鉛管の内表面および外表面に、希土類元素であるＳｍと炭素の化合物からなる層を被覆層として形成する。なおこの場合、希土類元素と炭素との化合物における該炭素は、黒鉛管を構成する炭素の一部である。以上の方法により、本発明の原子吸光分析用キュベット１を得ることができる。
【００３７】
（第２の実施の形態）
図１に示す原子吸光分析用キュベット１においては、黒鉛管からなる原子化炉２の少なくとも内表面に、被覆層３として、窒化物を含む層が形成されても良い。この場合も、分析試料中の希土類元素と原子化炉２の内表面の炭素との反応を防ぐことができるとともに、原子化炉２の劣化が抑制され、希土類元素の微量検出や定量が可能になる。
【００３８】
なお本実施の形態においても、原子化炉２の内表面の他、外表面にも被覆層３を形成することができる。この場合、外表面に形成される被覆層の構成材料が、内表面に形成される被覆層の構成材料と同一でも異なっても良いが、原子吸光分析用キュベットをより低コストで製造できる点では、原子化炉の外表面と内表面とに同一の構成材料からなる被覆層を形成することが好ましい。
【００３９】
本実施の形態のより具体的な態様について説明する。黒鉛管からなる原子化炉２の表面に、窒化物を含む被覆層３としてたとえばＴａＮを形成し、本発明の原子吸光分析用キュベット１を得ることができる。黒鉛管は、たとえば肉厚０．５〜２．５ｍｍに切り出すことができる。そして、得られた黒鉛管の内表面および外表面に、ＴａＮからなる層を化学的蒸着処理や物理的蒸着により形成する。以上の方法により本発明の原子吸光分析用キュベット１を得ることができる。
【００４０】
なお、上記のＴａＮに代えて、たとえば、ＴｉＮ、ＺｒＮ等を用いても上記と同様の方法で被覆層３を形成できる。
【００４１】
（第３の実施の形態）
図１に示す原子吸光分析用キュベット１においては、黒鉛管からなる原子化炉２の少なくとも内表面に、被覆層３として、炭化物を含む層が形成されても良い。この場合も、分析試料中の希土類元素と原子化炉２の内表面の炭素との反応を防ぐことができるとともに、原子化炉２の劣化が抑制され、希土類元素の微量検出や定量が可能になる。
【００４２】
なお本実施の形態においても、原子化炉２の内表面の他、外表面にも被覆層３を形成することができる。この場合、外表面に形成される被覆層の構成材料が、内表面に形成される被覆層の構成材料と同一でも異なっても良いが、原子吸光分析用キュベットをより低コストで製造できる点では、原子化炉の外表面と内表面とに同一の構成材料からなる被覆層を形成することが好ましい。
【００４３】
本実施の形態のより具体的な態様について説明する。黒鉛管からなる原子化炉２の表面に、炭化物を含む被覆層３としてたとえばＴａＣを形成して、本発明の原子吸光分析用キュベット１を得ることができる。黒鉛管は、たとえば肉厚０．５〜２．５ｍｍに切り出すことができる。そして、得られた黒鉛管の内表面および外表面にＴａＣを含む層を化学的蒸着処理や物理的蒸着により形成させる。以上の方法により本発明の原子吸光分析用キュベット１を得ることができる。
【００４４】
なお、上記のＴａＣに代えて、ＨｆＣ、ＷＣ等を用いても、上記と同様の方法で被覆層３を形成できる。
【００４５】
（第４の実施の形態）
図１に示す原子吸光分析用キュベット１においては、黒鉛管からなる原子化炉２の少なくとも内表面に、被覆層３として、ホウ化物を含む層が形成されても良い。この場合も、分析試料中の希土類元素と原子化炉２の内表面の炭素との反応を防ぐことができるとともに、原子化炉２の劣化が抑制され、希土類元素の微量検出や定量が可能になる。
【００４６】
なお本実施の形態においても、原子化炉２の内表面の他、外表面にも被覆層３を形成することができる。この場合、外表面に形成される被覆層の構成材料が、内表面に形成される被覆層の構成材料と同一でも異なっても良いが、原子吸光分析用キュベットをより低コストで製造できる点では、原子化炉の外表面と内表面とに同一の構成材料からなる被覆層を形成することが好ましい。
【００４７】
本発明のより具体的な態様について説明する。黒鉛管からなる原子化炉２の表面に、ホウ化物を含む被覆層３としてたとえばＷＢを形成して、本発明の原子吸光分析用キュベット１を得ることができる。黒鉛管は、たとえば肉厚０．５〜２．５ｍｍに切り出すことができる。そして、得られた黒鉛管の内表面および外表面にＷＢからなる層を化学的蒸着処理や物理的蒸着により形成する。以上の方法により本発明の原子吸光分析用キュベット１を得ることができる。
【００４８】
なお、上記のＷＢに代えて、ＷＢ2、ＴａＢ2、ＮｂＢ2、ＺｒＢ2等を用いても、上記と同様の方法で被覆層３を形成できる。
【００４９】
（第５の実施の形態）
図２は、本発明に係る原子吸光分析用キュベット５を表す模式的な断面図である。本実施の形態につき図２を参照して説明する。原子吸光分析用キュベット５は、ガラス状炭素管からなる原子化炉６と、被覆層３とを備える。原子化炉６には、キュベット内に分析試料を注入するための試料注入穴４が設けられている。本実施の形態においては、被覆層３として、希土類元素と炭素との化合物を含む層が形成される。
【００５０】
図２に示す原子吸光分析用キュベット５においても、原子化炉６の少なくとも内表面、すなわち分析試料と接触する面に被覆層３が形成されていれば良いが、原子化炉６の外表面に被覆層３が形成されても構わない。この場合、外表面に形成される被覆層の構成材料が、内表面に形成される被覆層の構成材料と同一でも異なっても良いが、原子吸光分析用キュベットをより低コストで製造できる点では、原子化炉６の外表面と内表面とに同一の構成材料からなる被覆層を形成することが好ましい。
【００５１】
図２に示す原子吸光分析用キュベット５においては、ガラス状炭素管からなる原子化炉６の少なくとも内表面に希土類元素と炭素との化合物を含む被覆層３を形成することによって、分析試料中の希土類元素と原子化炉の内表面の炭素との反応を防ぐことができるとともに、原子化炉６の劣化が抑制され、希土類元素の微量検出や定量が可能になる。
【００５２】
本発明の原子吸光分析用キュベットがガラス状炭素管からなる原子化炉を備える場合も、希土類元素と炭素との化合物における該炭素は、好ましくはガラス状炭素管を構成する炭素の一部とされる。この場合、たとえば希土類元素をガラス状炭素管の少なくとも内表面に接触させることにより、該ガラス状炭素管の少なくとも内表面に、希土類元素と炭素との化合物を簡便に形成できる点で有利である。
【００５３】
原子化炉６を構成するガラス状炭素は、通常のプロセス、つまり、熱硬化性樹脂を成型して重合・硬化させた後、機械加工し、機械加工品を炭素化し、さらに高温処理して得ることができる。また、緻密性、耐酸化性、耐薬品性等の特性を十分に有するガラス状炭素が得られる方法であれば、従来公知の方法を適宜採用することができる。また、熱硬化性樹脂に黒鉛粉や炭素繊維等を混入した原料を用いて製造したガラス状炭素も適用可能である。得られたガラス状炭素は、ダイヤモンド切削工具とダイヤモンド砥石とを用いて加工、成型することができる。
【００５４】
本実施の形態のより具体的な態様について説明する。ガラス状炭素管からなる原子化炉６の表面に、たとえばＳｍと炭素との化合物からなる被覆層３を形成し、本発明の原子吸光分析用キュベット５を得ることができる。ガラス状炭素は、たとえば、熱硬化性粉末フェノール樹脂に黒鉛微粉を添加して成型して重合、硬化させて作製することができる。得られたガラス状炭素を、たとえば肉厚２ｍｍの管になるように加工する。その後、たとえば１００ｐｐｍ程度に調整したＳｍ水溶液に含浸させて２５００℃で加熱処理し、ガラス状炭素管の内表面および外表面に、希土類元素であるＳｍと炭素との化合物からなる層を被覆層として形成する。なおこの場合、希土類元素と炭素との化合物における該炭素は、ガラス状炭素管を構成する炭素の一部である。以上の方法により本発明の原子吸光分析用キュベット５を得ることができる。
【００５５】
（第６の実施の形態）
図２に示す原子吸光分析用キュベット５においては、ガラス状炭素管からなる原子化炉６の少なくとも内表面に、被覆層３として、窒化物を含む層が形成されても良い。この場合も、分析試料中の希土類元素と原子化炉６の内表面の炭素との反応を防ぐことができるとともに、原子化炉６の劣化が抑制され、希土類元素の微量検出や定量が可能になる。なお本実施の形態においても、原子化炉６の内表面の他、外表面にも被覆層３を形成することができる。この場合、外表面に形成される被覆層の構成材料が、内表面に形成される被覆層の構成材料と同一でも異なっても良いが、原子吸光分析用キュベットをより低コストで製造できる点では、原子化炉の外表面と内表面とに同一の構成材料からなる被覆層を形成することが好ましい。
【００５６】
本実施の形態のより具体的な態様について説明する。ガラス状炭素管からなる原子化炉６の表面に、窒化物を含む被覆層３としてたとえばＴａＮを形成して、本発明の原子吸光分析用キュベット５を得ることができる。ガラス状炭素は、たとえば熱硬化性粉末フェノール樹脂に黒鉛微粉を添加して成型して重合、硬化させて作製することができる。このガラス状炭素を、たとえば肉厚２ｍｍの管になるように加工する。そして、得られたガラス状炭素管の内表面および外表面にＴａＮからなる層を化学的蒸着処理や物理的蒸着により形成する。以上の方法により本発明の原子吸光分析用キュベット５を得ることができる。
【００５７】
なお、上記のＴａＮに代えて、ＴｉＮ、ＺｒＮ等を用いても、上記と同様の方法で被覆層３を形成できる。
【００５８】
（第７の実施の形態）
図２に示す原子吸光分析用キュベット５においては、ガラス状炭素管からなる原子化炉６の少なくとも内表面に、被覆層３として、炭化物を含む層が形成されても良い。この場合も、分析試料中の希土類元素と原子化炉６の内表面の炭素との反応を防ぐことができるとともに、原子化炉６の劣化が抑制され、希土類元素の微量検出や定量が可能になる。なお本実施の形態においても、原子化炉６の内表面の他、外表面にも被覆層３を形成することができる。この場合、外表面に形成される被覆層の構成材料が、内表面に形成される被覆層の構成材料と同一でも異なっても良いが、原子吸光分析用キュベットをより低コストで製造できる点では、原子化炉の外表面と内表面とに同一の構成材料からなる被覆層を形成することが好ましい。
【００５９】
本実施の形態のより具体的な態様について説明する。ガラス状炭素管からなる原子化炉６の表面に、炭化物を含む被覆層３としてたとえばＶＣを形成して、本発明の原子吸光分析用キュベット５を得ることができる。ガラス状炭素は、たとえば熱硬化性粉末フェノール樹脂に黒鉛微粉を添加して成型して重合、硬化させて作製することができる。このガラス状炭素を、たとえば肉厚２ｍｍの管になるように加工する。そして、得られたガラス状炭素管の内表面および外表面にＶＣからなる層を化学的蒸着処理や物理的蒸着により形成する。以上の方法により本発明の原子吸光分析用キュベット５を得ることができる。
【００６０】
なお、上記のＶＣに代えて、たとえばＺｒＣ等を用いても、上記と同様の方法で被覆層３を形成できる。
【００６１】
（第８の実施の形態）
図２に示す原子吸光分析用キュベット５においては、ガラス状炭素管からなる原子化炉６の少なくとも内表面に、被覆層３として、ホウ化物を含む層が形成されても良い。この場合も、分析試料中の希土類元素と原子化炉６の内表面の炭素との反応を防ぐことができるとともに、原子化炉６の劣化が抑制され、希土類元素の微量検出や定量が可能になる。なお本実施の形態においても、原子化炉６の内表面の他、外表面にも被覆層３を形成することができる。この場合、外表面に形成される被覆層の構成材料が、内表面に形成される被覆層の構成材料と同一でも異なっても良いが、原子吸光分析用キュベットをより低コストで製造できる点では、原子化炉の外表面と内表面とに同一の構成材料からなる被覆層を形成することが好ましい。
【００６２】
本実施の形態のより具体的な態様について説明する。ガラス状炭素管からなる原子化炉６の表面に、ホウ化物を含む被覆層３としてたとえばＷＢ2を形成して、本発明の原子吸光分析用キュベット５を得ることができる。ガラス状炭素は、たとえば熱硬化性粉末フェノール樹脂に黒鉛微粉を添加して成型して重合、硬化させて作製することができる。このガラス状炭素を、たとえば肉厚２ｍｍの管になるように加工する。そして、得られたガラス状炭素管の内表面および外表面にＷＢ2からなる層を化学的蒸着処理や物理的蒸着により形成する。以上の方法により本発明の原子吸光分析用キュベット５を得ることができる。
【００６３】
なお、上記のＷＢ2に代えて、たとえばＴａＢ2等を用いても、上記と同様の方法で被覆層３を形成できる。
【００６４】
（第９の実施の形態）
図３は、本発明に係る原子吸光分析用キュベット７を表す模式的な断面図である。本実施の形態につき図３を参照して説明する。原子吸光分析用キュベット７は、黒鉛管またはガラス状炭素管からなる原子化炉８と、被覆層３とを備える。原子化炉８には、キュベット内に分析試料を注入するための試料注入穴４が設けられている。本実施の形態においては、被覆層３として、熱硬化性樹脂を含む層と、希土類元素と炭素との化合物、窒化物、炭化物、ホウ化物の少なくともいずれかを含む層とが形成される。
【００６５】
図３に示す原子吸光分析用キュベット７においても、原子化炉８の少なくとも内表面、すなわち分析試料と接触する面に被覆層３が形成されていれば良いが、原子化炉８の外表面に被覆層３が形成されても構わない。この場合、外表面に形成される被覆層の構成材料が、内表面に形成される被覆層の構成材料と同一でも異なっても良いが、原子吸光分析用キュベットをより低コストで製造できる点では、原子化炉８の外表面と内表面とに同一の構成材料からなる被覆層を形成することが好ましい。
【００６６】
図３に示す原子吸光分析用キュベット８においては、炭素管またはガラス状炭素管からなる原子化炉８の少なくとも内表面に上記のような被覆層３を形成することによって、分析試料中の希土類元素と原子化炉の内表面の炭素との反応を防ぐことができるとともに、原子化炉８の劣化が抑制され、希土類元素の微量検出や定量が可能になる。
【００６７】
熱硬化性樹脂としては、たとえば、レゾール系フェノール樹脂等が好ましい。また、被覆層として、希土類元素と炭素との化合物を含む層を形成する場合、被覆層３に含まれる希土類元素は分析試料中の希土類元素と必ずしも同じ元素である必要はないが、分析試料中の希土類元素が原子化する温度よりも、被覆層３を構成する希土類元素と炭素との化合物の融点が高いことが好ましい。
【００６８】
原子化炉８がガラス状炭素管からなる場合、ガラス状炭素は、通常のプロセス、つまり、熱硬化性樹脂を成型して重合・硬化させた後、機械加工し、機械加工品を炭素化し、さらに高温処理して得ることができる。また、緻密性、耐酸化性、耐薬品性等の特性を十分に有するガラス状炭素が得られる方法であれば、従来公知の方法を適宜採用することができる。また、熱硬化性樹脂に黒鉛粉や炭素繊維等を混入した原料を用いて製造したガラス状炭素も適用可能である。得られたガラス状炭素は、ダイヤモンド切削工具とダイヤモンド砥石とを用いて加工、成型することができる。
【００６９】
本実施の形態のより具体的な態様について説明する。黒鉛管からなる原子化炉８の表面に、熱硬化性樹脂を含む層と希土類元素と炭素との化合物を含む層とからなる被覆層３を形成して、本発明の原子吸光分析用キュベット７を得ることができる。黒鉛管は、たとえば肉厚０．５〜２．５ｍｍに切り出すことができる。まず、黒鉛管の内表面および外表面に、熱硬化性樹脂であるレゾール系フェノール樹脂を形成する。その後、たとえば１００ｐｐｍに調整したＳｍ水溶液に黒鉛管を含浸し、たとえば２５００℃で加熱処理してＳｍと炭素との化合物を黒鉛管の内表面および外表面に形成して、本発明の原子吸光分析用キュベット７を得ることができる。
【００７０】
（第１０の実施の形態）
図３に示す原子吸光分析用キュベット７においては、たとえば、上記の第９の実施の形態における希土類元素と炭素との化合物を含む層に代えて窒化物を含む層が形成されても良い。すなわち、黒鉛管からなる原子化炉８の表面に、熱硬化性樹脂を含む層と窒化物を含む層とからなる被覆層３を形成し、本発明の原子吸光分析用キュベット７を得ることができる。黒鉛管はたとえば、肉厚０．５〜２．５ｍｍに切り出すことができる。まず、黒鉛管の内表面および外表面に、熱硬化性樹脂であるレゾール系フェノール樹脂を、上記の第９の実施の形態と同様にして形成し、その上に、窒化物であるＴａＮを化学的蒸着処理や物理的蒸着により形成する。以上の方法により本発明の原子吸光分析用キュベット７を得ることができる。
【００７１】
（第１１の実施の形態）
図３に示す原子吸光分析用キュベット７においては、たとえば、上記の第９の実施の形態における希土類元素と炭素との化合物を含む層に代えて炭化物を含む層が形成されても良い。すなわち、黒鉛管からなる原子化炉８の表面に、熱硬化性樹脂を含む層と炭化物を含む層とからなる被覆層３を形成し、本発明の原子吸光分析用キュベット７を得ることができる。黒鉛管はたとえば、肉厚０．５〜２．５ｍｍに切り出すことができる。まず、黒鉛管の内表面および外表面に、熱硬化性樹脂であるレゾール系フェノール樹脂を、上記の第９の実施の形態と同様にして形成し、その上に、炭化物であるＴｉＣを化学的蒸着処理や物理的蒸着により形成する。以上の方法により本発明の原子吸光分析用キュベット７を得ることができる。
【００７２】
（第１２の実施の形態）
図３に示す原子吸光分析用キュベット７においては、たとえば、上記の第９の実施の形態における希土類元素と炭素との化合物を含む層に代えてホウ化物を含む層が形成されても良い。すなわち、黒鉛管からなる原子化炉８の表面に、熱硬化性樹脂を含む層とホウ化物を含む層とからなる被覆層３を形成し、本発明の原子吸光分析用キュベット７を得ることができる。黒鉛管はたとえば、肉厚０．５〜２．５ｍｍに切り出すことができる。まず、黒鉛管の内表面および外表面に、熱硬化性樹脂であるレゾール系フェノール樹脂を、上記の第９の実施の形態と同様にして形成し、その上に、ホウ化物であるＮｂＢ2を化学的蒸着処理や物理的蒸着により形成する。以上の方法により本発明の原子吸光分析用キュベット７を得ることができる。
【００７３】
（第１３の実施の形態）
本実施の形態では、図３に示す原子吸光分析用キュベット７においてガラス状炭素管からなる原子化炉８を用い、被覆層３として、熱硬化性樹脂を含む層および希土類元素と炭素との化合物を含む層を形成する場合について説明する。
【００７４】
ガラス状炭素は、たとえば熱硬化性粉末フェノール樹脂に黒鉛微粉を添加して成型して重合、硬化させて作製することができる。このガラス状炭素を、たとえば肉厚２ｍｍの管になるように加工する。得られたガラス状炭素管の内表面および外表面に、熱硬化性樹脂であるレゾール系フェノール樹脂を形成する。その後、１００ｐｐｍ程度に調整したＳｍ水溶液に含浸させて２５００℃で加熱処理し、ガラス状炭素管の内表面および外表面に、Ｓｍと炭素との化合物からなる層を形成する。以上の方法により本発明の原子吸光分析用キュベット７を得ることができる。
【００７５】
（第１４の実施の形態）
本実施の形態では、上記の第１３の実施の形態における希土類元素と炭素との化合物に代えて、炭化物を含む層を形成する場合について説明する。ガラス状炭素管からなる原子化炉８の表面に、熱硬化性樹脂を含む層と炭化物を含む層とからなる被覆層３を形成し、本発明の原子吸光分析用キュベット７を得ることができる。ガラス状炭素は、上記の第１３の実施の形態と同様にして作製できる。このガラス状炭素を、たとえば肉厚２ｍｍの管になるように加工する。得られたガラス状炭素管の内表面および外表面に、熱硬化性樹脂であるレゾール系フェノール樹脂を上記の第１３の実施の形態と同様にして形成させる。ガラス状炭素管の内表面および外表面に、炭化物であるＴａＣを化学的蒸着処理や物理的蒸着により形成する。以上の方法により本発明の原子吸光分析用キュベット７を得ることができる。
【００７６】
（第１５の実施の形態）
図３に示す原子吸光分析用キュベット７においては、被覆層３として、熱分解炭素を含む層と、希土類元素と炭素との化合物、窒化物、炭化物、ホウ化物の少なくともいずれかを含む層とが形成されても良い。この場合も、分析試料中の希土類元素と原子化炉８の内表面の炭素との反応を防ぐことができるとともに、原子化炉８の劣化が抑制され、希土類元素の微量検出や定量が可能になる。
【００７７】
なお本実施の形態においても、原子化炉８の内表面の他、外表面にも被覆層３を形成することができる。この場合、外表面に形成される被覆層の構成材料が、内表面に形成される被覆層の構成材料と同一でも異なっても良いが、原子吸光分析用キュベットをより低コストで製造できる点では、原子化炉の外表面と内表面とに同一の構成材料からなる被覆層を形成することが好ましい。
【００７８】
本発明において、熱分解炭素を含む層が形成される場合、窒化物、炭化物、ホウ化物の少なくともいずれかを含む層との好ましい組合せとしては、たとえば、窒化物、炭化物、ホウ化物として、ＴａＮ、ＴｉＮ、ＺｒＮ、ＴａＣ、ＨｆＣ、ＶＣ、ＺｒＣ、ＮｂＣ、ＷＣ、ＴｉＣ、ＷＢ、ＷＢ2、ＴａＢ2、ＮｂＢ2、ＺｒＢ2の少なくともいずれかを含む層が好ましく採用される。
【００７９】
本実施の形態のより具体的な態様について説明する。ガラス状炭素は、たとえば、熱硬化性粉末フェノール樹脂に黒鉛微粉を添加して成型して重合、硬化させて作製できる。このガラス状炭素を肉厚２ｍｍの管になるように加工する。このガラス状炭素管の内表面および外表面に、熱硬化性樹脂であるレゾール系フェノール樹脂から、熱分解炭素を含む層を形成する。その上に、窒化物であるＴａＮを化学的蒸着処理や物理的蒸着により形成する。以上の方法により本発明の原子吸光分析用キュベット７を得ることができる。
【００８０】
（第１６の実施の形態）
本発明においては、上記の第１５の実施の形態における窒化物を含む層に代えて、ホウ化物を含む層を形成しても良い。すなわち、ガラス状炭素管からなる原子化炉８の表面に、熱分解炭素を含む層とホウ化物を含む層とからなる被覆層３を形成し、本発明の原子吸光分析用キュベット７を得ることができる。ガラス状炭素は、たとえば熱硬化性粉末フェノール樹脂に黒鉛微粉を添加して成型して重合、硬化させて作製できる。このガラス状炭素をたとえば肉厚２ｍｍの管になるように加工する。このガラス状炭素管の内表面および外表面に、上記の第１５の実施の形態と同様にして熱分解炭素を含む層を形成し、その上に、ホウ化物であるＺｒＢ2を化学的蒸着処理や物理的蒸着により形成する。以上の方法により本発明の原子吸光分析用キュベット７を得ることができる。
【００８１】
なお、ホウ化物として、上記のＺｒＢ2に代えて、たとえばＷＢ等を用いても、上記と同様の方法で被覆層３を形成できる。
【００８２】
（第１７の実施の形態）
本発明においては、上記の第１０の実施の形態における窒化物を含む層に代えて、窒化物を含む層および炭化物を含む層を形成しても良い。すなわち、黒鉛管からなる原子化炉８の表面に、熱硬化性樹脂を含む層と窒化物を含む層と炭化物を含む層とからなる被覆層３を形成し、本発明の原子吸光分析用キュベット７を得ることができる。黒鉛管は、たとえば肉厚０．５〜２．５ｍｍに切り出すことができる。まず黒鉛管の内表面および外表面に、熱硬化性樹脂であるレゾール系フェノール樹脂を形成し、その上に、窒化物であるＴａＮ、さらにその上に炭化物であるＮｂＣをそれぞれ化学的蒸着処理や物理的蒸着により形成する。以上の方法により本発明の原子吸光分析用キュベット７を得ることができる。
【００８３】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００８４】
本発明の原子吸光分析用キュベットは、フレームレス原子吸光分析用のキュベットとして好適に適用され得る。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】本発明に係る原子吸光分析用キュベット１を表す模式的な断面図である。
【図２】本発明に係る原子吸光分析用キュベット５を表す模式的な断面図である。
【図３】本発明に係る原子吸光分析用キュベット７を表す模式的な断面図である。
【符号の説明】
【００８６】
１，５，７  原子吸光分析用キュベット、２，６，８  原子化炉、３  被覆層、４  試料注入穴。
【図１】
2008157629.tif 000003
【図２】
2008157629.tif 000004
【図３】
2008157629.tif 000005