(57)【要約】  【課題】  乾燥装置の規模が小さく、乾燥装置内部へのアニオン界面活性剤の付着が少なく、高品質なアニオン界面活性剤粉粒体を製造する方法の提供。  【解決手段】  減圧下に、攪拌翼を有する造粒機または乾燥機内の壁面に沿って気体を導入しながらアニオン界面活性剤粉粒体を得る、アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧下に、攪拌翼を有する造粒機または乾燥機内の壁面に沿って気体を導入しながらアニオン界面活性剤粉粒体を得る、アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項２】
攪拌翼の回転方向と同じ方向に気体を導入する、請求項１記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項３】
気体の導入量が、機内の粉粒体１kgあたり０．５〜１０ｍ3／hである、請求項１または２記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項４】
アニオン界面活性剤がアルキル硫酸塩である、請求項１〜３いずれかに記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項５】
気体がアニオン界面活性剤と反応性を有しない気体である、請求項１〜４いずれかに記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項６】
機内圧力が０．５〜５０ｋＰａである、請求項１〜５いずれかに記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項７】
攪拌翼を有する造粒機または乾燥機が更に解砕翼を有する、請求項１〜６いずれかに記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法に関する．更に詳しくは、例えば、衣料用洗剤、台所用洗剤、歯磨き用発泡剤、粉末シャンプー、重合用乳化剤、セメント用発泡剤等に好適に使用しうるアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アニオン界面活性剤の粉末又は粒状物を製造する方法としては、アルキル硫酸塩の水性スラリーを噴霧乾燥させる方法（特許文献１）、伝熱壁の内面上に高濃度スラリーの薄膜を形成させて、濃縮、乾燥させる方法（特許文献２、３）、減圧下に粉体原料にアニオン界面活性剤ペーストを添加しつつ、乾燥と同時に造粒を行う方法（特許文献４）等が知られている。
【０００３】
しかしながら、特許文献１に記載の方法においては、噴霧乾燥工程を有するため、大規模な乾燥装置を要するという課題を持つ。さらに、特許文献２、３に記載の方法においても、やはり、大規模な乾燥装置を要するという課題を持つ。特許文献４に記載の方法においては、大規模な乾燥装置は必要ではないものの、乾燥機内にアニオン界面活性剤が付着するため、収率が低下し、経済的ではない。
【０００４】
洗浄性組成物の攪拌造粒による製造方法における付着抑制策としては、付着防止剤を配合する方法（特許文献５）、造粒機に衝撃力を付与する方法（特許文献６）、フルード数、液体原料の添加速度を調節する方法（特許文献７）等が知られている。
【０００５】
しかしながら、特許文献５の方法では、原料中に付着防止剤を配合するため、製品中の不純物濃度が高くなるという欠点を持つ。特許文献６の方法では、垂直方向に回転軸を持つ装置では不可能であり、さらに造粒機そのものが回転しなくてはならないため、充分に小規模な装置でなくてはならないという欠点を持つ。特許文献７の方法は、液体原料を添加し、液体原料で各粒子を表面処理する製造方法であって、液体原料を添加し続けない場合には、充分に技術的な解決がなされていない。
【０００６】
このように、従来のアニオン界面活性剤粉粒体の製造技術では、乾燥装置の規模が大きい、乾燥機内にアニオン界面活性剤が付着する等の課題があり、付着抑制策についても、品質、装置構造が限定されるものや、液体原料を添加する場合に限定されるもの等、制約が残っている。
【０００７】
したがって、乾燥装置の規模が小さく、乾燥機内にアニオン界面活性剤が付着せず、高品質なアニオン界面活性剤粉粒体を製造する方法が求められている。
【特許文献１】特開昭５４−１０６４２８号公報
【特許文献２】特開平２−２２２４９８号公報
【特許文献３】特開平５−３３１４９６号公報
【特許文献４】特開２００５−６８４１３号公報
【特許文献５】特開平７−１３３４９８号公報
【特許文献６】特開２００１−２４６２３８号公報
【特許文献７】特開２００６−１４３９９８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の課題は、乾燥装置の規模が小さく、乾燥装置内部へのアニオン界面活性剤の付着が少なく、効率良くアニオン界面活性剤粉粒体を製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、減圧下に、攪拌翼を有する造粒機または乾燥機内の壁面に沿って気体を導入しながらアニオン界面活性剤粉粒体を得る、アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法に関する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の方法により、乾燥機または造粒機内の壁面にアニオン界面活性剤粉粒体が付着することを抑制することができ、歩留まりの高いアニオン界面活性剤粉粒体を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
［アニオン界面活性剤］
本発明に用いられるアニオン界面活性剤としては、特に限定されないが、アルキル硫酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩、α−オレフィン硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸エステル塩等が挙げられる。これらの中では、アルキル硫酸塩が好ましい。塩としては、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、アルカノールアミン塩等が挙げられる。これらの塩の中では、アルカリ金属塩が好ましく、ナトリウム塩やカリウム塩およびそれら塩の混合物がより好ましい。
【００１２】
アルキル硫酸塩としては、例えば、式（Ｉ）で表されるアルキル硫酸塩等が挙げられる。
【００１３】
（ＲＯ−ＳＯ3）pＭ      （Ｉ）
（式中、Ｒは炭素数８〜２４、好ましくは８〜１８の直鎖または分岐鎖のアルキル基またはアルケニル基、Ｍはアルカリ金属原子、アルカリ土類金属原子、アルカノール置換もしくは無置換のアンモニウム基等の陽イオン、ｐはＭの価数であって、１又は２を示す。）
式（Ｉ）で表されるアルキル硫酸塩は、炭素数８〜２４の高級アルコールを硫酸化し、さらに中和することにより得られる。なお、硫酸化反応時には、１０重量％以下、好ましくは５重量％以下の範囲内で未反応物が存在していても良い。
【００１４】
［アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法］
本発明のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法において、造粒機または乾燥機内の圧力は、粉粒体の付着を抑制する観点から、減圧であることが必要であり、０．５〜５０ｋＰａが好ましく、０．６７〜１３．３ｋＰａがより好ましく、さらに真空ポンプへの負荷や造粒機または乾燥機の気密性の観点から、２．０〜８．０ｋＰａが特に好ましい。
【００１５】
造粒機または乾燥機内に導入する気体はアニオン界面活性剤と反応性を有しないものであれば何であってもよく、空気、不活性気体、水蒸気などが挙げられる。不活性気体は、例えば、ヘリウム、窒素、アルゴン、炭酸ガス等が挙げられる。真空ポンプの負荷を抑制する観点から、凝縮性気体が好ましく、特に水蒸気が好ましい。
【００１６】
機内への気体の導入量は、粉粒体の付着を抑制する観点から、多ければ多いほど良い。ただし、真空ポンプの負荷の観点から、機内の粉粒体１ｋｇあたり０．５〜１０ｍ3／ｈが好ましく、０．５〜５．０ｍ3／ｈがより好ましい。ここに気体の容量は機内の温度及び圧力における容量である。
【００１７】
気体の導入方法は、機内の壁面に沿うように導入すればよく、吹き込みノズル等を用いて導入することができる。吹き込みノズルの位置、数、形状には制限されない。ただし、機内に導入する気体の気流が、壁面全体を通る方が粉粒体の付着を抑制できるため、ノズルの数は多いほうが良い。また、ノズルの向きは壁面に沿う方向の中でも特に円周方向がよく、機内に旋回流を起こさせることで、付着抑制効果が高くなる。また、攪拌翼の回転方向と同じ方向に気体を吹き込むことが、機内に旋回流を起こしやすいことから好ましい。
【００１８】
本発明に用いられる吹き込みノズルを備えた造粒機または乾燥機の具体例を図１〜４に示す。図１は、吹込みノズルとして下向きの単管１を１本備えた装置の一例を示す正面図である。この単管１から、機内の壁面２に沿って気体が導入される。尚、図１において、３は撹拌翼、４は解砕翼である。図２は、吹込みノズルとして２本のＬ字管５，５’を備えた装置の一例を示す平面図である。この２本のＬ字管５，５’から機内の壁面２の円周方向に沿って気体が導入される。この時、攪拌翼の回転方向と同じ方向に気体を導入すると、機内に旋回流を作ることができ好ましい。図３は、吹き込みノズルとしてリングスパージャ６を備えた装置の一例を示す正面図であり、図４はその平面図である。リングスパージャは複数個の孔を有し、孔から気体が導入され、機内の壁面２に沿うように気流のカーテンを作ることができる。これらの吹き込みノズルの中では、図２に示すＬ字管、図３及び４に示すリングスパージャが好ましい。
【００１９】
本発明において用いられる造粒機または乾燥機としては、攪拌翼を有する構成であれば、特に制限されることはないが、更に解砕翼を有することが好ましい。好ましく用いられる装置としては、例えば、ヘンシェルミキサー［三井三池化工機（株）製］、ハイスピードミキサー［深江パウテック（株）製］、バチカルグラニュレーター［（株）パウレック製］、レディゲミキサー［松坂技研（株）製］、プロシェアミキサー［太平洋機工（株）製］等が挙げられる。
【００２０】
本発明においては、機内におけるアニオン界面活性剤粉粒体の温度を、好ましくは５０〜１５０℃、更に好ましくは６０〜１２０℃の範囲となるように制御することが好ましい。このように温度を制御する方法としては、（１）攪拌翼のフルード数、（２）ジャケットの温度、（３）機内に導入する気体の温度等を適切に調整する方法が挙げられる。以下、各方法について詳述する。
【００２１】
（１）攪拌翼のフルード数
本発明において、式（II）で表される攪拌翼のフルード数は、０．３〜５．０であることが好ましく、更に好ましくは０．９〜２．３である。
【００２２】
Ｆｒ＝Ｖ／（Ｒ×ｇ）0.5  （II）
（式中、Ｆｒはフルード数、Ｖは攪拌翼の先端の周速度［ｍ／ｓ］、Ｒは攪拌翼の回転半径［ｍ］、ｇは重力加速度［ｍ／ｓ2］を示す。）
フルード数が５．０以下であると、機内に巻き上がる粉の量や遠心力を抑制し、粉粒体の付着量を減少させることができる。また、０．３以上であると、粉粒体が充分に攪拌され好ましい。また、フルード数が大きいほど、粉粒体どうしの摩擦熱が大きくなり温度が高くなるため、フルード数を調節することによって、粉粒体の温度を制御することが可能である。
【００２３】
（２）ジャケットの温度
本発明に用いられる造粒機または乾燥機は、機内の粉粒体の温度を調節するためのジャケットを具備するものが好適である。加熱原としては、スチーム、温水、電気トレーシングなどが挙げられるが、温水が好ましい。ジャケット温度は、１１５℃以下が好ましく、更に熱に敏感な原料にも適用させる観点から１００℃以下が特に好ましい。
【００２４】
（３）機内に導入する気体の温度
機内に導入する気体の温度は、特に制限されるものではない。ただし、例えば、飽和水蒸気を導入する場合、熱に敏感な原料にも適用させる観点から１７０℃（０．８ＭＰａ）以下が好ましく、より好ましくは１５０℃（０．５ＭＰａ）以下である。
【実施例】
【００２５】
実施例１
吹込みノズルとして、図１に示す内径２５ｍｍφの下向きの単管１を１本備え、撹拌翼３及び解砕翼４を有する容積２５００Ｌの真空乾燥機［深江パウテック（株）製、ＦＭＤ−１２００ＪＥ型］に、アルキル硫酸ナトリウム塩（Ｅｍａｌ  １０Ｐ−ＨＤ、花王（株）製、アルキル基の炭素数１２が６７モル％、炭素数１４が２８モル％、炭素数１６が５モル％の混合物）の粉体５４３ｋｇを入れ、圧力５．３ｋＰａ、ジャケット温度８０℃、攪拌翼の回転数５５ｒｐｍ、撹拌翼のフルード数１．８、解砕翼の回転数２０００ｒｐｍ、単管１からのスチーム吹き込み量６０ｋｇ／ｈ（粉粒体１kgあたり３．７ｍ3／h）、スチーム圧力０．７９ＭＰａの条件でスチームを機内の壁面２に沿って吹き込みながら５時間処理して、アルキル硫酸ナトリウム塩の粉粒体を製造した。その結果、粉粒体の温度は１０６．５℃、回収率は８６．２％であった。
【００２６】
実施例２
吹込みノズルとして、図２に示す内径２５ｍｍφの２本のＬ字管５，５’を備え、撹拌翼及び解砕翼を有する容積２５００Ｌの真空乾燥機［深江パウテック（株）製、ＦＭＤ−１２００ＪＥ型］に、アルキル硫酸ナトリウム塩（Ｅｍａｌ  １０Ｐ−ＨＤ）の粉体５４３ｋｇを入れ、圧力５．３ｋＰａ、ジャケット温度８０℃、攪拌翼の回転数５５ｒｐｍ、撹拌翼のフルード数１．８、解砕翼の回転数２０００ｒｐｍ、Ｌ字管５，５’からのスチーム吹き込み量６０ｋｇ／ｈ（粉粒体１kgあたり３．６ｍ3／h）、スチーム圧力０．７９ＭＰａの条件でスチームを機内の壁面２に沿って攪拌翼の回転方向と同じ方向に吹き込みながら４時間処理して、アルキル硫酸ナトリウム塩の粉粒体を製造した。その結果、粉粒体温度は９６．２℃、回収率は９４．９％であった。
【００２７】
実施例３
吹込みノズルとして、図３及び４に示す内径１０ｍｍφ、孔数１６個のリングスパージャ６を備え、撹拌翼３及び解砕翼４を有する容積２５００Ｌの真空乾燥機［深江パウテック（株）製、ＦＭＤ−１２００ＪＥ型］に、機内付着がついた状態で、アルキル硫酸ナトリウム塩（Ｅｍａｌ  ２０Ｐ−２、花王（株）製、アルキル基の炭素数は１２）の粉体５４３ｋｇを入れ、圧力５．３ｋＰａ、ジャケット温度８０℃、攪拌翼の回転数５５ｒｐｍ、撹拌翼のフルード数１．８、解砕翼の回転数２０００ｒｐｍ、リングスパージャ６からのスチーム吹き込み量２０ｋｇ／ｈ（粉粒体１kgあたり１．２ｍ3／h）、スチーム圧力０．２９ＭＰａの条件でスチームを機内の壁面２に沿って吹き込みながら５時間処理して、アルキル硫酸ナトリウム塩の粉粒体を製造した。その結果、粉粒体温度は９８．６℃、回収率は１００％であった。
【００２８】
実施例４
２本のＬ字管、撹拌翼及び解砕翼を有する実施例２と同じ容積２５００Ｌの真空乾燥機［深江パウテック（株）製、ＦＭＤ−１２００ＪＥ型］に、実施例１と同じアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体５４３ｋｇを入れ、圧力５．３ｋＰａ、ジャケット温度８０℃、攪拌翼の回転数５５ｒｐｍ、撹拌翼のフルード数１．８、解砕翼の回転数２０００ｒｐｍ、スチーム吹き込み量２０ｋｇ／ｈ（粉粒体１kgあたり１．２ｍ3／h）、スチーム圧力０．７９ＭＰａの条件でスチームを機内の壁面に沿って攪拌翼の回転方向と同じ方向に吹き込みながら３時間処理して、アルキル硫酸ナトリウム塩の粉粒体を製造した。その結果、粉粒体温度は９６．０℃、回収率は８３．２％であった。
【００２９】
実施例５
２本のＬ字管、撹拌翼及び解砕翼を有する実施例２と同じ容積２５００Ｌの真空乾燥機［深江パウテック（株）製、ＦＭＤ−１２００ＪＥ型］に、実施例３と同じアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体５４３ｋｇを入れ、圧力５．３ｋＰａ、ジャケット温度８０℃、攪拌翼の回転数５５ｒｐｍ、撹拌翼のフルード数１．８、解砕翼の回転数２０００ｒｐｍ、スチーム吹き込み量４０ｋｇ／ｈ（粉粒体１kgあたり２．４ｍ3／h）、スチーム圧力０．２９ＭＰａの条件でスチームを機内の壁面に沿って攪拌翼の回転方向と同じ方向に吹き込みながら４時間処理して、アルキル硫酸ナトリウム塩の粉粒体を製造した。その結果、粉粒体温度は９０．７℃、回収率は８７．２％であった。
【００３０】
実施例６
２本のＬ字管、撹拌翼及び解砕翼を有する実施例２と同じ容積２５００Ｌの真空乾燥機［深江パウテック（株）製、ＦＭＤ−１２００ＪＥ型］に、実施例３と同じアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体５４３ｋｇを入れ、圧力５．３ｋＰａ、ジャケット温度８０℃、攪拌翼の回転数５５ｒｐｍ、撹拌翼のフルード数１．８、解砕翼の回転数２０００ｒｐｍ、スチーム吹き込み量６０ｋｇ／ｈ（粉粒体１kgあたり３．５ｍ3／h）、スチーム圧力０．７９ＭＰａの条件でスチームを機内の壁面に沿って攪拌翼の回転方向と同じ方向に吹き込みながら４時間処理して、アルキル硫酸ナトリウム塩の粉粒体を製造した。その結果、粉粒体温度は９２．９℃、回収率は８８．７％であった。
【００３１】
実施例７
２本のＬ字管、撹拌翼及び解砕翼を有する実施例２と同じ容積２５００Ｌの真空乾燥機［深江パウテック（株）製、ＦＭＤ−１２００ＪＥ型］に、実施例１と同じアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体５４３ｋｇを入れ、圧力５．３ｋＰａ、ジャケット温度８０℃、攪拌翼の回転数４０ｒｐｍ、撹拌翼のフルード数１．３、解砕翼の回転数２０００ｒｐｍ、スチーム吹き込み量６０ｋｇ／ｈ（粉粒体１kgあたり３．６ｍ3／h）、スチーム圧力０．７９ＭＰａの条件でスチームを機内の壁面に沿って攪拌翼の回転方向と同じ方向に吹き込みながら４．５時間処理して、アルキル硫酸ナトリウム塩の粉粒体を製造した。その結果、粉粒体温度は９９．２℃、回収率は９２．５％であった。
【００３２】
比較例１
撹拌翼及び解砕翼を有する容積２５００Ｌの真空乾燥機［深江パウテック（株）製、ＦＭＤ−１２００ＪＥ型］に、実施例３と同じアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体５４３ｋｇを入れ、圧力５．３ｋＰａ、ジャケット温度６５℃、攪拌翼の回転数５５ｒｐｍ、撹拌翼のフルード数１．８、解砕翼の回転数２０００ｒｐｍの条件で、気体の吹込みを行わずに１０時間処理して、アルキル硫酸ナトリウム塩の粉粒体を製造した。その結果、粉粒体温度は１０７．８℃、回収率は６３．７％であった。
【００３３】
比較例２
撹拌翼及び解砕翼を有する容積２５００Ｌの真空乾燥機［深江パウテック（株）製、ＦＭＤ−１２００ＪＥ型］に、実施例１と同じアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体５４３ｋｇを入れ、圧力５．３ｋＰａ、ジャケット温度８０℃、攪拌翼の回転数５５ｒｐｍ、撹拌翼のフルード数１．８、解砕翼の回転数２０００ｒｐｍの条件で、気体の吹込みを行わずに６時間処理して、アルキル硫酸ナトリウム塩の粉粒体を製造した。その結果、粉粒体温度は１０９．５℃、回収率は７１．７％であった。
【００３４】
実施例１〜８および比較例１〜２の製造条件および結果を表１に示す。
【００３５】
【表１】
2008095034.tif 000002
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】吹込みノズルとして下向きの単管を備えた装置の一例を示す正面図である。
【図２】吹込みノズルとして２本のＬ字管を備えた装置の一例を示す平面図である。
【図３】吹き込みノズルとしてリングスパージャを備えた装置の一例を示す正面図である。
【図４】図３の装置の平面図である。
【符号の説明】
【００３７】
１  単管
２  機内の壁面
３  撹拌翼
４  解砕翼
５，５’  Ｌ字管
６  リングスパージャ
【図１】
2008095034.tif 000003
【図２】
2008095034.tif 000004
【図３】
2008095034.tif 000005
【図４】
2008095034.tif 000006