(57)【要約】【課題】ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の欠点である常温での切削性や延性を改善し、均質で微細組織に優れた材料特性とし、最終製品に近い形状で完全に緻密な金属の焼結体を再現性良く得られるＴｉＡｌ金属間化合物基合金の粉末焼結体の製造方法を提供する。【解決手段】ＴｉＡｌ金属間化合物を主成分とする合金を溶解し、前記溶解で得られる液滴を急冷凝固させて金属粉末を得、前記金属粉末を缶に入れて後に真空排気し、前記缶の全体を熱間等方加圧処理により加熱及び加圧して粉末焼結体を製造する。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＴｉＡｌ金属間化合物を主成分とする合金を溶解し、前記溶解で得られる液滴を急冷凝固させて金属粉末を得、前記金属粉末を缶に入れて後に真空排気し、前記缶の全体を熱間等方加圧処理により加熱及び加圧して粉末焼結体を製造することを特徴とするＴｉＡｌ金属間化合物基合金の粉末焼結体の製造方法。
【請求項２】
前記金属粉末の製造がプラズマ回転電極法又はガスアトマイズ法である請求項１に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の粉末焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記金属粉末の製造が遠心力又はガス噴流などを利用して液滴から急冷凝固させる方法である請求項１に記載のＴｉＡｌ金属間化合物基合金の粉末焼結体の製造方法。
【請求項４】
前記金属粉末の微細組織の粗大化を防止しつつ微細組織のままで前記熱間等方加圧処理によって焼結を行うようになっている請求項１乃至３のいずれかにＴｉＡｌ金属間化合物基合金の粉末焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の粉末焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
軽量耐熱材料であるＴｉＡｌ金属間化合物を主成分とする合金が次世代材料として期待され、航空宇宙機器やタービン等の高温部で使用する部品の材料として非常に有望である。しかしながら、ＴｉＡｌ金属間化合物を主成分とする合金の適用範囲は、従来鋳造や鍛造等によるブロック状部品に限られている。
そして、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の製造方法としては、従来溶解工程を経た鋳造方法と、Ｔｉ及びＡｌの各金属粉末を混合する合成方法とが知られている。
【特許文献１】特開平７−１９７１５４号公報
【特許文献２】特開２００３−１４７４７５号公報
【特許文献３】特公平１−３０８９８号公報
【特許文献４】特開平５−７０８５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、上記鋳造方法及び合成方法のいずれの方法も、均一微細組織で無欠陥の任意形状を製造するには多くの制約がある。特に鋳造のみで製造される部品の金属組織は、通常では粗大化しており、それを微細化して強度と延性を付与するには、熱間鍛造と熱処理などの工程を必要とし、得られる部品も材料ロスや形状の制限があるという問題がある。
【０００４】
よって、本発明は上述のような事情によりなされたものであり、本発明の目的は、ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の欠点である常温での切削性や延性を改善し、均質で微細組織に優れた材料特性とし、最終製品に近い形状で完全に緻密な金属の焼結体を再現性良く得られるＴｉＡｌ金属間化合物基合金の粉末焼結体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明はＴｉＡｌ金属間化合物基合金の粉末焼結体の製造方法に関し、本発明の上記目的は、ＴｉＡｌ金属間化合物を主成分とする合金を溶解し、前記溶解で得られる液滴を急冷凝固させて金属粉末を得、前記金属粉末を缶に入れて後に真空排気し、前記缶の全体を熱間等方加圧処理により加熱及び加圧して粉末焼結体を製造することによって達成される。
【０００６】
また、本発明の上記目的は、前記金属粉末の製造がプラズマ回転電極法又はガスアトマイズ法であることにより、或いは前記金属粉末の製造が遠心力又はガス噴流などを利用して液滴から急冷凝固させる方法であることにより、或いは前記金属粉末の微細組織の粗大化を防止しつつ微細組織のままで前記熱間等方加圧処理によって焼結を行うことにより、より効果的に達成される。
【発明の効果】
【０００７】
本発明はＴｉＡｌ金属間化合物基合金を溶解し、液滴から急冷凝固させる方法で得られた微細組織の金属粉末を、最適な等方加圧及び加熱雰囲気下で焼結させているので、合金の粒成長を抑止し、常温での強度と延性を付与することが可能となった。
【０００８】
本発明の製造方法によれば、ＴｉＡｌ金属間化合物を主成分とする合金の製造プロセスの最適化により、図５の記号＃６に示すＨＩＰ処理（熱間等方加圧）条件の常温引張強度においては、元の鋳造素材より約２５％以上の強度改善と金属組織の微細化による延性の改善が見られ、加工性についても改善される。また、本発明の製造方法に適用した金属製の缶を用いるニアネットシェイプ技術は、材料の節約や材料内部の残留応力が少ないため、製造コストの低減にも効果が期待でき、焼結体を再現性良く製造できるという優れた効果を奏する。
【０００９】
更に、本発明の製造方法によれば、金属カプセルを用いたニアネット成形技術により、比較的自由度の高い金属焼結体を精度良く製造でき、材料ロスや形状の制限も少ない効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明はＴｉＡｌ金属間化合物基合金の適用範囲の拡大を目的に，粉末化及びＨＩＰ処理（熱間等方加圧）による加圧焼結工法での焼結材を開発し、加圧焼結工法での焼結材の製造プロセスの最適化により、優れた材料特性の結果を得ることができる。本発明の特徴であるニアネットシェイプ技術は、材料の節約や材料内部の残留応力が少ないため、切削性の悪い加圧焼結工法での焼結材の欠点を補う新たな用途の可能性が期待できる。また、粉末化及び焼結技術では酸化等の影響を最小限とすることにより、他の工法では得られない無欠陥で均一な金属組織から成る部品の製造が可能である。
【００１１】
以下、本発明のＴｉＡｌ金属間化合物基合金を用いた粉末焼結体の製造方法について、図面を参照して説明する。
【００１２】
図１は本発明に用いるプラズマ回転電極法（ＰＲＥＰ法）の装置１０の例を示す模式図であり、図２はガスアトマイズ法の装置２０の例を示す模式図である。図１のプラズマ回転電極法の装置１０に示すように、チャンバー１１内に原料母材（回転電極）１２及びプラズマトーチ１３を対向させて配置し、原料母材１２を回転させながらその先端部にプラズマを照射して後に急冷することにより、金属液滴及び凝固した金属粉を得ることができる。また、図２のガスアトマイズ法の装置２０は、原料母材２１の先端部に配設されている誘導加熱コイル２２により加熱して原料母材２１を溶融し、溶融した金属液滴が落下する中途に不活性ガスをノズルから照射するドーナツ状のノズル部材２３が設けられており、誘導加熱コイル２２からの金属液滴に不活性ガスを照射して急冷することにより、金属液滴及び凝固した金属粉を得ることができる。
【００１３】
本発明では上述のように、プラズマ回転電極法（ＰＲＥＰ法）の装置１０又はガスアトマイズ法の装置２０で生成された金属粉末を使用するが、他の粉末製造方法でも液滴から直接凝固させる方法で製造される金属粉であれば、他の方法を選択しても良い。ただし、当該方法で製造された金属粉には、原料母材の成分からの変化が少なく、酸化や窒化などの汚染が少ないことが必要条件である。
【００１４】
本発明では、これらの方法によって得られた金属粉末を、図３に示すような金属製の缶３０にＡｒなどの不活性ガス中で充填した後、缶３０内のガスを排気口３１より排気する。缶３０内の真空度は、残留するガスが焼結後に空孔を発生させないよう、少なくとも０．０１３Ｐａ以下の真空度まで排気しなければならない。また、金属粉末の表面に付着する不純物や表面に付着した水分を完全に除去するため、真空排気と同時に缶３０の外部から１００℃以上に加熱することが望ましい。缶３０の最終の封止は、真空に排気しながら排気口３１に連接されたパイプ（図示せず）をプレス等により潰し、切断して溶接封止する。
【００１５】
缶３０の全体をＨＩＰ処理により焼結する条件は、充填した金属粉末の組成により最適な条件を選択する必要があるが、急冷凝固によって微細化された組織を粗大化させないため、一般的に１２５０℃以下で且つ１１８ＭＰａ以上の条件で保持時間が相対的に短い組合せを選択するのが望ましい。
【００１６】
ここで、ＨＩＰ処理とは、高温の不活性ガス雰囲気において、缶の外部から高い圧力を加えることにより、缶の内部に存在する空間を消滅させ、金属粉末の表面同士を強制的に結合させ、冶金的に一体化する粉体焼結工程の中の代表的な処理である。
【００１７】
なお、使用する金属製の缶３０は、充填する金属粉末に反応や拡散などの影響が少ない材料で、且つHIP処理における収縮過程で割れや溶融の発生しないＴｉなどの材料で作製されている。そして、缶３０の設計は、最終製品の形状に仕上げ代を設けたニアネット形状を、缶３０の収縮が完了した時点で得られるようにするため、金属粉末の充填密度や塑性流動、材料特性及び使用する缶３０の材料特性や形状などのパラメータに基づいて、解析や試作を経て決定する。
【実施例】
【００１８】
以下、本発明の実施例について説明する。
【００１９】
本発明の製造方法では、先ず原料母材としてＴｉ−Ａ１金属間化合物基合金を用意し、プラズマ回転電極法（ＰＲＥＰ法）の装置にて金属粉末を製作した。得られた金属粉末の粒径は約５０〜300μmであり、原料母材と金属粉末の成分比較においても大きな変化がないことを、電子プローブマイクロアナライザ及び非分散赤外線吸収法及び熱伝導度法を用いて確認した。得られた金属粉末の例を図４に示す。
【００２０】
上述のようにして得られた金属粉末を用いて、図３に示すような缶３０に充填して缶の内部を０．０１３Ｐａ以下まで排気した後、図５に記号＃１〜＃６で示す各種条件にてHIP処理を行い、常温引張強度及び組織観察を電子プローブマイクロアナライザの反射電子像で確認した。
【００２１】
その結果、HIP処理条件を最適化することによって、記号＃６のＨＩＰ処理条件の常温引張強度においては、記号＃７の鋳造素材より２５％以上も高い強度の材料となることを発見し、得られた焼結体の金属組織においても元の鋳造素材より微細で均一な組織の材料を得ることが出来た。
【００２２】
また、記号＃２〜＃５のＨＩＰ処理においても、記号＃７の鋳造素材の常温引張強度よりも高い結果を得、反射電子像より金属組織の微細化と均一性が確認できた。
【００２３】
これらの実施例は、使用したＴｉＡｌ金属間化合物基合金におけるＨＩＰ処理条件によって得られた結果であるが、ＨＩＰ処理の焼結過程における粒成長の早さや組織の冶金的変化及び合金の高温強度によって、さらに処理の温度と圧力及び保持時間を最適化することが可能であり、示した条件範囲内に限定するものではない。即ち、金属粉末の微細組織の粗大化を防止しつつ、微細組織のままで焼結を行う手段としてＨＩＰ処理の有効性を示すものである。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明に係る製造方法におけるプラズマ回転電極法の装置例を示す模式図である。
【図２】本発明に係る製造方法におけるガスアトマイズ法の装置例を示す模式図である。
【図３】本発明の製造方法に用いる金属製缶の一例を示す模式的構造図である。
【図４】本発明の実施例におけるプラズマ回転電極法によって製造した金属粉末の一例を示す組織図である。
【図５】本発明の各実施例におけるHIP処理条件で製造した焼結体の常温引張強度と反射電子像の一覧を示す図である。
【図６】記号＃１のHIP処理条件における焼結体の反射電子像の組織図である。
【図７】記号＃２のHIP処理条件における焼結体の反射電子像の組織図である。
【図８】記号＃３のHIP処理条件における焼結体の反射電子像の組織図である。
【図９】記号＃４のHIP処理条件における焼結体の反射電子像の組織図である。
【図１０】記号＃５のHIP処理条件における焼結体の反射電子像の組織図である。
【図１１】記号＃６のHIP処理条件における焼結体の反射電子像の組織図である。
【図１２】記号＃７の粉末化前原料における鋳造材のままの反射電子像の組織図である。
【符号の説明】
【００２５】
１０          プラズマ回転電極法（ＰＲＥＰ法）の装置
１１          チャンバー
１２          回転母材（回転電極）
１３          プラズマトーチ
２０          ガスアトマイズ法の装置
２１          原料母材
２２          誘導加熱コイル
２３          ノズル部材
３０          金属製缶
３１          排気口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図５】
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【図４】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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