(57)【要約】【課題】化学反応により生成した結晶を、容易にかつ効率良く採取することができるキット及び方法の提供。【解決手段】反応容器に挿脱自在な、かつ上部に磁石を備えた棒状磁性体と、当該棒状磁性体が挿通自在の貫通穴を備えた非磁性板状体と、当該貫通穴の径より大きな径を有し、かつ反応液中に投入される磁石とから成る結晶採取キット；反応液中に磁石を投入するステップと、当該磁石を取り出すことなく結晶化せしめるステップと、結晶が付着形成された磁石を反応容器から取り出すステップとを有する結晶採取方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器に挿脱自在な、かつ磁石を備えた棒状磁性体と、当該棒状磁性体が挿通自在の貫通穴を備えた非磁性板状体と、当該貫通穴の径より大きな径を有し、かつ反応液中に投入される磁石とから成ることを特徴とする結晶採取キット。
【請求項２】
前記棒状磁性体が水平基体に複数並設されていると共に、前記貫通穴が非磁性板状体に複数並設されていることを特徴とする請求項１記載の結晶採取キット。
【請求項３】
前記磁石が、マグネットスターラーの攪拌用磁石であることを特徴とする請求項１又は２記載の結晶採取キット。
【請求項４】
反応液中に磁石を投入するステップと、当該磁石を取り出すことなく結晶化せしめるステップと、結晶が付着形成された磁石を反応容器から取り出すステップとを有することを特徴とする結晶採取方法。
【請求項５】
結晶化ステップ前に、マグネットスターラーで反応液を攪拌するステップを有することを特徴とする請求項４記載の結晶採取方法。
【請求項６】
結晶が付着形成された磁石を、非磁性板状体の貫通穴に挿通された棒状磁性体の下端に磁着せしめて反応容器から取り出した後、当該非磁性板状体を下降又は棒状磁性体を上昇せしめることにより、結晶が付着形成された磁石を棒状磁性体から離脱せしめることを特徴とする請求項４又は５記載の結晶採取方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は化学反応によって生成した結晶、特に粉末Ｘ線回折分析用結晶の採取に好適な結晶採取キット及び結晶採取方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、物質の結晶構造を解析する方法として、ラマン分光分析や、Ｘ線回折分析等が用いられている。これらの結晶構造解析を行なう際には、解析対象となる物質の結晶を得る手段の１つとして、当該物質を溶解した溶液（以下、反応液と称す。）から析出させる方法が用いられている。反応液から結晶を析出させるためには、小容量の反応容器中で、反応液を冷却したり、溶媒を蒸発させる等の方法が知られているが（例えば、非特許文献１参照）、析出した結晶を粉末Ｘ線回折分析等に供するためには、得られた結晶を平面上に静置する必要がある。結晶を平面上に静置するために、反応容器から結晶を採取する方法としては、一般には当該反応容器から匙等で結晶を掻き出すことによって採取されていた。
【０００３】
しかしながら、斯かる従来の方法では、生成した結晶が小容量の反応容器の内壁面に付着しているため取り出しにくく、自ずと効率の良い結晶の採取は甚だ困難なのが実状であった。
【０００４】
また、従来は反応液のみの静置により結晶化を行なっていたため、結晶が生成するまでに時間がかかり易い、と云う問題もあった。
【非特許文献１】日本化学会  第４版  実験化学講座１０  回折  丸善株式会社  ５２〜５６頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は上記のような従来の実状と問題に鑑みてなされたもので、化学反応により生成した結晶を、より容易に、かつ効率良く採取することができるキット及び方法を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は上記の課題を解決するための種々検討を重ねた結果、磁石を結晶化の核として用いれば、結晶化が促進され、しかも小容量の反応容器から結晶が付着形成された磁石自体を取り出すことは極めて容易であることを見い出し、本発明を完成した。
【０００７】
すなわち、本発明は、反応容器に挿脱自在な、かつ磁石を備えた棒状磁性体と、当該棒状磁性体が挿通自在の貫通穴を備えた非磁性板状体と、当該貫通穴の径より大きな径を有し、かつ反応液中に投入される磁石とから成ることを特徴とする結晶採取キットにより上記課題を解決したものである。
【０００８】
また、本発明は、反応液中に磁石を投入するステップと、当該磁石を取り出すことなく結晶化せしめるステップと、結晶が付着形成された磁石を反応容器から取り出すステップとを有することを特徴とする結晶採取方法により上記課題を解決したものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、化学反応により生成した結晶を、極めて容易に、かつ効率良く採取することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下本発明の実施の形態を図面と共に説明する。
【００１１】
図１は、本発明結晶採取キットを用いた本発明結晶採取方法の概略断面工程説明図である。以下該図１を用いて本発明を説明する。
【００１２】
Ｑは本発明結晶採取キットで、棒状磁性体５０と、板状体６０と、磁石７０とから構成されている。
【００１３】
棒状磁性体５０は、鉄等の磁性体から成り、反応容器８０に挿脱自在な径を有すると共に、その上部に磁石５１を備えている。この磁石５１は、棒状磁性体５０の上部に固定的に結合せしめたものであっても良いが、磁力のみにより着脱自在に磁着せしめれば、後述するように磁石７０をより容易に離脱せしめることができる。また、この磁石５１は露出状態にしても良いが、反応容器８０の開口部径より長寸の水平基体５２中に埋設するのが、棒状磁性体５０の昇降操作性に優れ、望ましい。
【００１４】
非磁性板状体６０には貫通穴６１が形設されており、棒状磁性体５０が挿通自在となっている。
【００１５】
上記棒状磁性体５０と非磁性板状体６０は、それぞれ１個のみの独立した個体であっても良いが、図２に示すように、長尺の水平基体５２に棒状磁性体５０を、また非磁性板状体６０に棒状磁性体５０に対応する貫通穴６１をそれぞれ複数並設したものを用いるのが、同時に複数の結晶を採取することができるので望ましい。
【００１６】
また、この場合、図２に示すように、水平基体５２を基盤部１００に、スプリング９１を巻回した支柱９０で取り付けると共に、水平基体５２と非磁性板状体６０をスプリング９２を介して連結せしめた構造体とするのが、スプリング９１、９２の圧縮時（図２（ａ）参照）に水平基体５２、従ってまた棒状磁性体５０が下降してその下端に磁石７０を磁着せしめ、他方、スプリング９１、９２の圧縮解除時（図２（ｂ）参照）に水平基体５２、従ってまた棒状磁性体５０が上昇し、非磁性板状体６０との係止により磁石７０を棒状磁性体５０から離脱せしめることができるので、操作性に優れ、特に有利である。
【００１７】
磁石７０は、非磁性板状体６０の貫通穴６１の径より大きな径を有するものであれば、特に種類の如何を問わないが、マグネットスターラーの攪拌用磁石を用いるのが、当該マグネットスターラーにより反応液を攪拌し得ると共に、当該攪拌用磁石をそのまま結晶化の核として利用できるので望ましい。
【００１８】
また、反応容器８０自体は従来と同様の小容量反応容器が用いられ、例えば図３に示す如き多数の反応容部４０ａが形成されたマイクロタイタープレートＣが好適に使用される。
【００１９】
上記の如き結晶採取キットＱを用いて結晶を採取するには、まず反応容器８０に反応液を入れ、次いで磁石７０を投入する。この場合、磁石としてマグネットスターラーの攪拌用磁石７０を用い、マグネットスターラーで反応液を攪拌するのが、攪拌操作と核としての利用により、結晶化反応を促進する上で望ましい。
【００２０】
次いで、当該磁石７０を取り出すことなく結晶化せしめる。次いで、結晶が付着形成された磁石７０を反応容器８０から取り出す。この場合、図１（ａ）に示したように、上部に磁石５１を備えた棒状磁性体５０を、非磁性板状体６０の貫通穴６１に挿通せしめつつ反応容器８０に挿入し、その下端に結晶が付着形成された磁石７０を磁着せしめて、図１（ｂ）に示したように、反応容器８０から取り出し、次いで図１（ｃ）に示したように、当該非磁性板状体６０を下降又は棒状磁性体５０を上昇せしめることにより、結晶が付着形成された磁石７０を棒状磁性体５０から離脱せしめるのが、結晶をより容易かつ確実に採取する上で望ましい。また、前述の如く、磁石５１を棒状磁性体５０の上部に磁着せしめた場合には、当該磁石５１を棒状磁性体５０から離脱せしめる（図示省略）ことにより、更にスムースに結晶が付着形成された磁石７０を棒状磁性体５０から離脱せしめることができる。
【００２１】
なお、斯かる方法により採取された結晶が付着形成された磁石は、試料としてそのまま粉末Ｘ線回折分析やラマン分光分析等の光学的な結晶構造分析に用いられる。
【実施例】
【００２２】
次に、実施例を挙げて本発明結晶採取方法を更に説明する。
【００２３】
実施例１
まず、図３に示されるマイクロタイタープレートＣの各反応容部４０ａに、反応液としてスルファメラジン粉末２ｍｇおよびメタノール２００μＬを入れた後、当該反応液中にマグネットスターラーの攪拌用磁石７０を投入した。各反応容部４０ａをテフロン（登録商標）シートで密閉し、マグネットスターラーで攪拌した。次いで、当該磁石７０を取り出すことなくそのまま静置して結晶化を行ない、各磁石３０に結晶を付着形成せしめた。各反応容部４０ａのテフロン（登録商標）シートを外して残存するメタノールを除去し、次いで、図６に示される棒状磁性体５０を、非磁性板状体６０の貫通穴６１に挿通せしめつつ反応容部４０ａに挿入し（図１（ａ）参照）、結晶が付着し形成された磁石７０を棒状磁性体５０の外底面に磁着せしめ、各反応容部４０ａから取り出した（図１（ｂ）参照）。次いで、マイクロタイタープレートＣを取り除き、次いで、非磁性板状体６０を下降せしめつつ、磁石７０を棒状磁性体５０から離脱落下せしめて、結晶を採取した（図１（ｃ）参照）。得られた結晶が付着形成された磁石を試料として粉末Ｘ線回折分析およびラマン分光分析を行ったところ、図４に記載のような粉末Ｘ線回析パターン、および図５に記載のようなラマンスペクトルが得られた。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明結晶採取キットを用いた本発明結晶採取方法の概略断面工程説明図。
【図２】棒状磁性体と貫通穴を複数並設した構造体例を示す概略正面説明図。
【図３】マイクロタイタープレートの斜視説明図。
【図４】マグネットスターラー上で結晶化した結晶の粉末Ｘ線回折パターン。
【図５】マグネットスターラー上で結晶化した結晶のラマンスペクトル。
【符号の説明】
【００２５】
４０ａ：反応容部
５０：棒状磁性体
５１：磁石
５２：水平基体
６０：非磁性板状体
６１：貫通穴
７０：磁石
８０：反応容器
９０：支柱
９１：スプリング
Ｑ：本発明結晶採取キット
【図１】
2008134241.tif 000003
【図２】
2008134241.tif 000004
【図３】
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【図４】
2008134241.tif 000006
【図５】
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