(57)【要約】【課題】製造コストの低減を図ることができ、高純度シリコンを安定して量産することができる高純度シリコン製造方法および高純度シリコン製造装置を提供する。【解決手段】アークプラズマジェット発生装置１１は、プラズマジェットを発生させるジェット発生部２１と、ジェット発生部２１で発生させたプラズマジェットにフッ素系珪素ガス（ＳｉＦ４）またはシランガス（ＳｉＨ４）を供給するシリコンガス供給部２３と、プラズマジェットを外部に噴射する噴射口２１ｂとを有している。拡散抑制手段１２がプラズマジェットの拡散を抑制するよう噴射口２１ｂから噴射方向に伸びて設けられている。捕集手段１４が拡散抑制手段１２を通過したプラズマジェットから、フッ素系珪素ガスまたはシランガスの分解により生成されたシリコンを捕集するよう拡散抑制手段１２の噴射方向の前方に設けられている。【選択図】図１
2008143756.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アークプラズマジェットを発生させ、
前記アークプラズマジェットにフッ素系珪素ガス又はシランガスを供給し、
前記アークプラズマジェットを拡散抑制手段に通すと共に、前記アークプラズマジェット中で前記フッ素系珪素ガス又は前記シランガスを分解してシリコンを生成させ、
前記アークプラズマジェットから前記シリコンを捕集することを、
特徴とする高純度シリコン製造方法。
【請求項２】
前記拡散抑制手段は、前記アークプラズマジェットの通過時間が１１msec以上になるよう設定されていることを、特徴とする請求項１記載の高純度シリコン製造方法。
【請求項３】
前記拡散抑制手段は、筒状の形状であることを、特徴とする請求項１または２記載の高純度シリコン製造方法。
【請求項４】
前記拡散抑制手段の周囲に磁場を発生させることを、特徴とする請求項１、２または３記載の高純度シリコン製造方法。
【請求項５】
前記アークプラズマジェットをチャンバーの内部に向かって噴射させ、
前記チャンバーの内部で前記シリコンを捕集することを、
特徴とする請求項１、２、３または４記載の高純度シリコン製造方法。
【請求項６】
前記チャンバーは、内部が不活性ガス雰囲気または真空雰囲気であることを、特徴とする請求項５記載の高純度シリコン製造方法。
【請求項７】
アークプラズマジェット発生装置と拡散抑制手段とシリコン捕集手段とを有し、
前記アークプラズマジェット発生装置は、アークプラズマジェットを発生させるジェット発生部と、前記ジェット発生部で発生させた前記アークプラズマジェットにフッ素系珪素ガス又はシランガスを供給するシリコンガス供給部と、前記アークプラズマジェットを外部に噴射する噴射口とを有し、
前記拡散抑制手段は、前記アークプラズマジェットの拡散を抑制するよう前記噴射口から噴射方向に伸びて設けられ、
前記捕集手段は、前記拡散抑制手段を通過した前記アークプラズマジェットから前記フッ素系珪素ガス又は前記シランガスの分解により生成されたシリコンを捕集するよう前記拡散抑制手段の前記噴射方向の前方に設けられていることを、
特徴とする高純度シリコン製造装置。
【請求項８】
前記拡散抑制手段は、前記アークプラズマジェットの通過時間が１１msec以上になるよう設定されていることを、特徴とする請求項７記載の高純度シリコン製造装置。
【請求項９】
前記拡散抑制手段は、筒状の形状であることを、特徴とする請求項７または８記載の高純度シリコン製造装置。
【請求項１０】
前記拡散抑制手段の周囲に磁場発生手段を設けたことを、特徴とする請求項７、８または９記載の高純度シリコン製造装置。
【請求項１１】
前記アークプラズマジェットが噴射されるチャンバーを有し、
前記チャンバーは内部が不活性ガス雰囲気または真空雰囲気であり、
前記捕集手段は前記チャンバーの内部に配置されていることを、
特徴とする請求項７、８、９または１０記載の高純度シリコン製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高純度シリコンを安価に量産することができる高純度シリコン製造方法および高純度シリコン製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池生産量の増加により、高純度シリコンの需要が年々増加している。これまでは、主として半導体用シリコンの規格外品を原料として生産しているが、太陽電池生産量が年々増加しているにも拘わらず半導体業界の市況が変化しているため、半導体用シリコンの規格外品の発生量が安定していないのが実状である。
【０００３】
太陽電池用に使用されるシリコンは、半導体用シリコンほど高純度である必要がないため、近年、太陽電池用シリコン製造に関する研究が行われ、従来から種々の製造方法が提案されている。例えば、安価な金属シリコン原料から高温で長時間の冶金的な精製プロセスによって高純度のシリコンを製造する方法が主流となっているが、この冶金的な精製プロセスは、投入エネルギーが大きいために更なる低コスト化が要求されている。
【０００４】
従来の太陽電池用シリコンの製造方法として、金属シリコンの原料を真空精錬と一方向凝固による精製とを行うことにより、燐、カルシウム、アルミニウム、鉄、チタニウム等の不純物元素を除去して太陽電池用の高純度シリコンを製造する方法がある（例えば、特許文献１参照）。この高純度シリコンの製造方法は、冶金的プロセスを幾度も必要とするエネルギー消費型プロセスであるために製造コストが嵩むという問題がある。
【０００５】
本発明者等は、先にプラズマＣＶＤ技術を利用して高純度シリコンを製造する発明を提案している。この発明は、石英などからなる回転チャンバー内を減圧し、ＳｉＦ4又はＳｉＨ4を含む水素・アルゴン雰囲気中でコイルからの電力投入によりプラズマ領域を生成し、プラズマ中でＳｉＦ4又はＳｉＨ4を分解すると共に、チャンバーの回転によってチャンバー内に投入したＳｉ微粉末種結晶を堰により掬い上げて該プラズマ領域中を自由落下させ、ＳｉＦ4又はＳｉＨ4の分解で生成したシリコンをそのＳｉ微粉末種結晶表面にホモエピタキシアル成長によって堆積させる方法と装置である（特許文献２参照）。
【０００６】
この発明は、プラズマＣＶＤ反応を利用するとともに、不純物を含有しないガス状態であるＳｉＦ4又はＳｉＨ4を出発原料とするために、生成されるシリコンの純度が高いという特徴を有している。しかし、一方で、０．０１ＭＰａ程度の減圧条件が必要であり、またその生産量を増加するために生産規模を大きくした場合、減圧設備コストがさらに増大するというコスト上の問題がある。また、チャンバーを回転させるので回転機構部の真空シールから空気漏れのおそれがあるためにシリコンが酸化する危険性があるという問題や、空気漏れによる圧力変動によってプラズマが不安定になるための歩留まりの低下、及び、分解により生成されたシリコンが冷却途中でＳｉＦ4に戻る反応による歩留まりの低下という収率上の大きな問題があった。
【０００７】
これは、プラズマ密度が低いことが一因と考えられたため、発生したプラズマを磁場により拘束することでプラズマ密度の低下を抑制できる同軸マグネトロン型プラズマ装置を設計・制作し検討した。同軸マグネトロン型プラズマ装置の内部構造を図８に示す。基本的には内部電極と外部電極とからなる容量結合型プラズマ装置であるが、内部電極に収容したマグネットにより多数のマグネトロン磁場を形成し、チャンバーの長さ方向全域にわたってプラズマを発生させる構造となっている。しかし、図８に示す同軸マグネトロン型プラズマ装置を用いて、表１の条件で検討したが、収率の向上は見られたものの、更なる向上が必要であることがわかった。
【０００８】
【表１】
2008143756.tif 000003
【０００９】
なお、従来のプラズマ溶射技術では、金属表面の補修などにはアークプラズマジェットが用いられ、リチウム電池や太陽電池などのシリコン薄膜形成には高周波（ＲＦ）プラズマジェットが用いられている（例えば、特許文献３または４参照）。
【００１０】
【特許文献１】特開平１０−２４５２１６号公報
【特許文献２】特表２００４−５２５８４１号公報
【特許文献３】特許第３７０２２２３号公報
【特許文献４】特開昭５６−１２５８８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明者等は、特許文献２に記載の発明、および同軸マグネトロン型プラズマ装置による検討で使用した原料と同じフッ素系珪素ガス又はシランガスから高純度シリコンを安価に量産できる製造技術について鋭意検討した結果、プラズマＣＶＤ技術や同軸マグネトロン型プラズマ技術に比べて設備上の制約が緩く、製造コスト的にも安価なプラズマ溶射技術に着目するに至った。このプラズマ溶射に用いられているプラズマジェットを高純度シリコンの量産化に使用した例は、これまで見当たらない。
【００１２】
本発明者等の実験によれば、高純度シリコンの量産のためのプラズマジェットとしては、電離度の高いアークプラズマジェットの方が高周波（ＲＦ）プラズマジェットより適していることが分かったため、このアークプラズマジェットを使用してフッ素系珪素ガスから高純度シリコンを製造するための実験を繰り返し行ったところ、アークプラズマジェットを溶射の場合と同様に噴射しても、シリコンの収率が極めて低く量産化が困難であるという新たな課題が判明した。
【００１３】
この原因は、（１）アークプラズマジェットは、噴射口を出ると四方に拡散する傾向があるためにプラズマジェット内部における高温領域の噴射方向（長手方向）の長さが短く、またこの拡散したプラズマジェットの周縁部が急速に冷却されるために幅方向の高温領域も狭いので、アークプラズマジェット内部において原料ガスの分解に必要な高温領域を十分に確保できないこと、（２）アークプラズマジェット中に供給される原料ガスも四方に拡散し易く、その一部がプラズマジェットの外まで放散して原料ロスが大きいこと、（３）原料ガスがプラズマジェット内部でも拡散するために、高温領域内における分解活性種の密度が低下すること、等がシリコン収率を極めて低くしている要因ではないかと考えられる。
【００１４】
本発明は、このようなアークプラズマジェットに伴う課題に着目してなされたもので、高純度シリコンを安定して量産すると共に、製造コストの低減をも図ることができる高純度シリコン製造方法および高純度シリコン製造装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者等は、アークプラズマジェットの上記課題を解決するためには、アークプラズマジェットおよび原料ガスの四方への拡散を抑制する必要があること、また高速で噴射されるアークプラズマジェットを使用する場合には、アークプラズマジェット内部における噴射方向の高温領域を長くして原料ガスの分解に要する滞在時間を十分に確保する必要があることを知見した。そして、本発明は、アークプラズマジェットをパイプなどの拡散抑制手段に通すという簡便な手段によって上記課題を同時にすべて解決したことを特徴とするものであり、これによって、高収率でかつ比較的安価に高純度シリコンを量産化することを実現するものである。
【００１６】
本発明に係る高純度シリコン製造方法は、アークプラズマジェットを発生させ、前記アークプラズマジェットにフッ素系珪素ガス又はシランガスを供給し、前記アークプラズマジェットを拡散抑制手段に通すと共に、前記アークプラズマジェット中で前記フッ素系珪素ガス又は前記シランガスを分解してシリコンを生成させ、前記アークプラズマジェットから前記シリコンを捕集することを、特徴とする。
【００１７】
本発明に係る高純度シリコン製造装置は、アークプラズマジェット発生装置と拡散抑制手段とシリコン捕集手段とを有し、前記アークプラズマジェット発生装置は、アークプラズマジェットを発生させるジェット発生部と、前記ジェット発生部で発生させた前記アークプラズマジェットにフッ素系珪素ガス又はシランガスを供給するシリコンガス供給部と、前記アークプラズマジェットを外部に噴射する噴射口とを有し、前記拡散抑制手段は、前記アークプラズマジェットの拡散を抑制するよう前記噴射口から噴射方向に伸びて設けられ、前記捕集手段は、前記拡散抑制手段を通過した前記アークプラズマジェットから前記フッ素系珪素ガス又は前記シランガスの分解により生成されたシリコンを捕集するよう前記拡散抑制手段の前記噴射方向の前方に設けられていることを、特徴とする。
【００１８】
本発明に係る高純度シリコン製造方法および高純度シリコン製造装置は、プラズマＣＶＤと比べて設備上の制約が緩い標準的なアークプラズマ技術と簡便な拡散抑制手段とを組合わせて、高純度シリコンを高収率で安定して量産化することができるため、製造コストの低減を図ることができる。なお、原料ガスのフッ素系珪素ガス又はシランガスは、具体的にはＳｉＦ４またはＳｉＨ４である。
【００１９】
本発明に係る高純度シリコン製造方法で、前記拡散抑制手段は、前記アークプラズマジェットの通過時間が１１msec以上になるよう設定されていることが好ましい。本発明に係る高純度シリコン製造装置で、前記拡散抑制手段は、前記アークプラズマジェットの通過時間が１１msec以上になるよう設定されていることが好ましい。通過時間が１１msec未満と短い場合には、拡散抑制手段内において、アークプラズマジェット中のフッ素系珪素ガス又はシランガスを分解するために必要な高温領域での滞留時間を十分に確保できず、原料ガスの分解が不十分となるため、シリコンの収率が低下することになる。したがって、原料ガスの分解を十分に行ってシリコンの収率を高めるためには、アークプラズマジェットの通過時間を少なくとも１１msec以上とすることが好ましい。しかし、この通過時間を１１１msecより長くしても、それ以上シリコン収率の大幅な改善がみられないため、１１msec〜１１１msecの範囲とすることがより好ましい。
【００２０】
本発明に係る高純度シリコン製造方法および製造装置で、前記拡散抑制手段は、筒状の形状であってもよい。拡散抑制手段は、製造コスト的には、例えば水冷式の銅やＳＵＳなどの金属パイプやシリコン製のパイプなどの簡便な手段が好ましく、その形状もプラズマ噴射口の形状に沿う筒状が適しているが、アークプラズマジェットの拡散を抑制することができるのであれば筒状に限るものではない。水冷式の銅パイプの場合、その口径は、標準的なプラズマ装置の噴射口径の１０〜５００ｍｍ程度であればよい。
【００２１】
本発明に係る高純度シリコン製造方法および製造装置は、前記拡散抑制手段の周囲に磁場を発生させてもよい。この場合、銅パイプなどの拡散抑制手段の周囲に磁場発生手段を設け、発生させた磁場内にアークプラズマを閉じ込めてアークプラズマの分解能を向上させ、シリコン収率をより改善させることができる。
【００２２】
本発明に係る高純度シリコン製造方法は、前記アークプラズマジェットをチャンバーの内部に向かって噴射させ、前記チャンバーの内部で前記シリコンを捕集してもよい。前記チャンバーは、内部が不活性ガス雰囲気または真空雰囲気であることが好ましい。本発明に係る高純度シリコン製造装置は、前記アークプラズマジェットが噴射されるチャンバーを有し、前記チャンバーは内部が不活性ガス雰囲気または真空雰囲気であり、前記捕集手段は前記チャンバーの内部に配置されていてもよい。捕集手段をチャンバーの内部に配置すれば、シリコンを容易に無駄なく捕集することができる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明は、アークプラズマジェットを拡散抑制手段に通してアークプラズマジェットの拡散を抑制するため、フッ素系珪素ガス又はシランガスの分解活性種の密度低下を抑えると共に、プラズマの温度低下を抑えることができる。また、拡散抑制手段内においてフッ素系珪素ガス又はシランガスを分解するために必要な噴射方向の高温領域を長くして、原料ガスの分解に要する滞在時間を十分に確保することができるため、原料ガスのロス（未分解）を回避して、そのほぼ全量を分解することができ、高純度シリコンを高収率で安定して量産することができる。このため、製造コストの低減を図ることもできる。また、本発明では、アークプラズマジェット中で分解されたシリコンが拡散抑制手段の外にジェット噴射されて瞬時に急冷されるため、プラズマＣＶＤ技術において発生するような戻り反応、すなわちいったん分解されたシリコンが冷却途中でＳｉＦ4に戻るという反応も回避できるので、プラズマＣＶＤ技術に比べて高収率かつ安定して高純度シリコンを量産することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、図面に基づき、本発明の実施の形態について説明する。
図１乃至図３、図５および図７は、本発明の実施の形態の高純度シリコン製造方法および高純度シリコン製造装置を示している。
図１および図２に示すように、高純度シリコン製造装置１０は、アークプラズマジェット発生装置１１と拡散抑制手段１２とチャンバー１３と捕集手段１４とを有している。
【００２５】
図１（ａ）に示すように、アークプラズマジェット発生装置１１は、ジェット発生部２１とアークガス導入部２２とシリコンガス供給部２３と冷却水循環部２４とを有している。ジェット発生部２１は、アークプラズマジェット発生装置１１の一方の端面１１ａの中央に、アークプラズマジェット発生装置１１の長さの半分程度の深さを有する細長いアークプラズマ発生空間２１ａを形成して成っている。ジェット発生部２１は、アークプラズマジェット発生装置１１の一方の端面１１ａに位置するアークプラズマ発生空間２１ａの開口が、円形の噴射口２１ｂを成している。ジェット発生部２１は、アークプラズマ発生空間２１ａの底部の中央に、噴射口２１ｂに向かって伸びたカソード２１ｃを有している。また、ジェット発生部２１は、噴射口２１ｂよりやや内側のアークプラズマ発生空間２１ａの内壁に、アノード２１ｄを有している。
【００２６】
アークガス導入部２２は、アークプラズマジェット発生装置１１の他方の端面１１ｂから、その端面１１ｂに対して垂直に突出したアーク接続部２２ａと、アーク接続部２２ａの先端に設けられたアーク開口部２２ｂと、アーク開口部２２ｂをアークプラズマ発生空間２１ａに連通するよう設けられたアーク導入路２２ｃとを有している。アークガス導入部２２は、アーク開口部２２ｂから供給されたアークプラズマを発生させるためのアークガスを、アーク導入路２２ｃを通してアークプラズマ発生空間２１ａに供給可能になっている。これにより、ジェット発生部２１は、アークガス雰囲気のアークプラズマ発生空間２１ａ内で、カソード２１ｃとアノード２１ｄとの間にアークを発生させ、アークガスをプラズマ化し、噴射口２１ｂからアークプラズマジェットを外部に噴射可能になっている。なお、ここで使用するガスは、アルゴン（Ａｒ）などの不活性ガス、もしくは不活性ガスと水素（Ｈ２）との混合気体である。
【００２７】
シリコンガス供給部２３は、アークプラズマジェット発生装置１１の一端側の側面１１ｃに設けられたシリコンガス供給口２３ａと、噴射口２１ｂよりやや内側のアークプラズマ発生空間２１ａの内壁に設けられたシリコンガス導入口２３ｂと、シリコンガス供給口２３ａとシリコンガス導入口２３ｂとを連通するシリコンガス導入路２３ｃとを有している。シリコンガス供給部２３は、シリコンガス供給口２３ａから供給されたＳｉＦ４と水素（Ｈ２）との混合気体を、シリコンガス導入路２３ｃを通してシリコンガス導入口２３ｂからアークプラズマ発生空間２１ａに供給可能になっている。これにより、シリコンガス供給部２３は、ジェット発生部２１で発生したアークプラズマジェットにＳｉＦ４を供給可能になっている。
【００２８】
冷却水循環部２４は、アークプラズマジェット発生装置１１の側面１１ｃに設けられた冷却水供給口２４ａと、アークプラズマジェット発生装置１１の他方の端面１１ｂの中央からその端面１１ｃに対して垂直に突出した冷却水接続部２４ｂと、冷却水接続部２４ｂの先端に設けられた冷却水排水口２４ｃと、アークプラズマ発生空間２１ａの周囲を巡って冷却水供給口２４ａと冷却水排水口２４ｃとを連通する冷却水循環路２４ｄとを有している。冷却水循環部２４は、冷却水供給口２４ａから供給された冷却水を、冷却水循環路２４ｄを通して冷却水排水口２４ｃから排出可能になっている。これにより、冷却水循環部２４は、冷却水によりアークプラズマ発生空間２１ａを外側から冷却可能になっている。
【００２９】
図１（ｂ）に示すように、拡散抑制手段１２は、水冷式の金属パイプから成っており、内部１２ａが噴射口２１ｂと連通するようにアークプラズマジェット発生装置１１の一方の端面１１ａに取り付けられている。また、拡散抑制手段１２は、噴射口２１ｂからアークプラズマジェットの噴射方向に伸びて取り付けられ、アークプラズマジェットの拡散を抑制するようになっている。
【００３０】
拡散抑制手段１２は、アークプラズマジェット発生装置１１の側の端部に設けられた冷却水導入口１２ｂと、同じ端部に設けられた冷却水排出口１２ｃと、内部１２ａの周囲を巡って冷却水導入口１２ｂと冷却水排出口１２ｃとを連通する冷却水路１２ｄとを有している。拡散抑制手段１２は、冷却水導入口１２ｂから供給された冷却水を冷却水路１２ｄを通して冷却水排出口１２ｃから排出可能になっている。これにより、拡散抑制手段１２は、冷却水によりアークプラズマジェットが通過する内部１２ａを外側から冷却可能になっている。
【００３１】
図２に示すように、チャンバー１３は、その内部１３ａの一端に、拡散抑制手段１２を配置したアークプラズマジェット発生装置１１が取り付けられている。また、チャンバー１３には、内部１３ａの空気を排出可能なロータリーポンプ２５が接続されており、真空雰囲気を形成可能になっている。
【００３２】
捕集手段１４は、捕集板２６と、捕集板２６の背面側に取り付けられて捕集板２６を冷却するための冷却板２７とを有し、チャンバー１３の内部１３ａに配置されている。捕集手段１４は、捕集板２６をアークプラズマジェット発生装置１１の側に向けて、拡散抑制手段１２の噴射方向の前方に配置され、拡散抑制手段１２を通過したアークプラズマジェットを捕集板２６で受けて冷却し、ＳｉＦ４の分解により生成されたシリコンを捕集板２６に析出させて捕集可能になっている。
【００３３】
本発明の実施の形態の高純度シリコン製造方法は、アークガス導入部２２によりアークプラズマ発生空間２１ａにアークガスを供給し、ジェット発生部２１によりアークプラズマジェットを発生させる。発生させたアークプラズマジェットに、シリコンガス供給部２３によりＳｉＦ４、もしくはＳｉＦ４と水素の混合ガスを供給し、噴射口２１ｂからアークプラズマジェットを噴射させる。このとき、発生させたアークプラズマジェットにＳｉＦ４を供給することにより、アークプラズマジェット中でＳｉＦ４を分解してシリコンを生成させることができる。
【００３４】
噴射したアークプラズマジェットは、図３に示すように、拡散抑制手段１２を通過してチャンバー１３の内部１３ａに噴射される。このとき、拡散抑制手段１２は、アークプラズマジェットの拡散を抑制することができる。また、ＳｉＦ４の分解活性種の密度低下を抑えると共に、アークプラズマの温度低下を抑えて、アークプラズマジェット内部における噴射方向の高温領域を長くして原料ガスの分解に要する滞在時間を十分に確保することができる。
【００３５】
アークプラズマジェットによって分解されたシリコンは、拡散抑制手段１２から出てチャンバー１３の内部１３ａに噴射され、捕集板２６に当たって冷却されて捕集板２６に析出する。このシリコンを回収することによって高純度シリコンを得ることができる。このように、本発明の実施の形態の高純度シリコン製造方法および高純度シリコン製造装置１０によれば、高純度シリコンを高収率で安定して量産することができる。
【００３６】
［拡散抑制手段１２の効果を確認するための比較試験］
拡散抑制手段１２の効果を確認するために、図４に示すように、この拡散抑制手段１２を取り外した状態で試験を行った。試験の条件を表２に示す。なお、図５に示すように、このときのアークプラズマジェット発生装置１１を含むアークプラズマ発生装置は、表面処理等のプラズマ溶射などに使用されている標準的な装置である。また、アークプラズマジェット発生装置１１内でのアークプラズマの発生および制御のために、アークプラズマの発生源であるアークガスの流量を制御するガス制御系とプラズマのアーク電流を制御する電流制御系とを一体化したコントローラー５１と、プラズマに電流を供給する直流電源(Power Supply)５２と、アークプラズマジェット発生装置１１を冷却するための冷却水供給装置（Chiller５３およびWater Booster Pump５４）と、カソード２１ｃ・アノード２１ｄ間にスパークを生じさせアーク電流を導入するためのスターター５５とを具備している。なお、図５には、プラズマ溶射技術で使用される溶射皮膜を形成するためのパウダーフィダー（Roto Feeder）５６が記載されているが、今回の試験には使用していない。
【００３７】
【表２】
2008143756.tif 000004
【００３８】
試験の結果、拡散抑制手段１２を取り外した状態では、試験Ｎｏ．１及び試験Ｎｏ．２の場合ともシリコンの収率が極めて低かった。試験Ｎｏ．１の場合は、試験Ｎｏ．２よりその投入電力量が25kwと大きいにも拘らず、シリコン収率が低かったので、本発明者等は、電力量以外のプラズマジェットの拡散に着目し、図１（ｂ）および図３に示すような拡散抑制手段１２を取り付けて試験を行った。
【００３９】
［拡散抑制手段１２の長さとシリコン収率との関係］
拡散抑制手段１２の作用・効果を調べるために、内径10.9mmの水冷式の銅パイプを取り付けない場合（長さ０ｍｍ）と長さ100〜1000mmの銅パイプを取り付けた場合の試験を表３の条件（電圧・電流等他の条件を一定）で行った。図６にシリコン収率（％）と銅パイプの長さ（ｍｍ）との関係を図示する。
【００４０】
【表３】
2008143756.tif 000005
【００４１】
図６に示すように、試験の結果、拡散抑制手段１２を取り付けた場合にシリコン収率が顕著に向上することが確認された。これは、拡散抑制手段１２によって原料ガスの損失やアークプラズマジェットの温度低下を防止すると共に、アークプラズマジェットの噴射方向の高温領域を長くすることができたので、原料ガスを高速に噴射した場合でも原料ガスを十分に分解することができたからと推測される。またシリコン収率は、拡散抑制手段１２の長さに比例して向上し、その長さが少なくとも100mm以上、特に300mm以上の場合に飛躍的に向上することも確認された。拡散抑制手段１２が500mmと1000mmの場合には、そのシリコン収率は95wt%を越える結果が得られたが、冷却板２７やチャンバー１３の内部１３ａへ付着したシリコンを完全に回収できていないため、実際は100wt％にかなり近い収率が得られていると推測される。
以上の結果から、この拡散抑制手段１２という簡便な手段によって高純度シリコンを高収率で安定して量産できることが確認された。
【００４２】
また、拡散抑制手段１２の長さについては、SiF4が拡散抑制手段１２内で分解されるために要する時間、すなわちアークプラズマジェットと原料ガスとが拡散抑制手段１２内に滞在する時間に相当するともいえるから、拡散抑制手段１２の長さをそのアークガス流量との関係から、アークプラズマジェットがこの拡散抑制手段１２を通過する時間に換算すると、拡散抑制手段１２の長さが100mmの場合では11msec、300mmでは33msec、500mmでは56msec、1000mmでは111msecと表すことができる。したがって、この拡散抑制手段１２は、アークプラズマジェットの通過時間が少なくとも１１msec以上、より好ましくは３３msec以上になるように設定されていることが好ましいといえる。
【００４３】
図７には、本発明の拡散抑制手段１２の周囲にさらに磁場発生手段５１を設けた場合の概要を図示しているが、この場合には、アークプラズマを磁場内に閉じ込めてアークプラズマの密度を高め、アークプラズマの原料ガス分解能を一層向上させることができるから、シリコン収率の向上にとって有効である。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の実施の形態の高純度シリコン製造装置の（ａ）アークプラズマジェット発生装置を示す縦断面図、（ｂ）アークプラズマジェット発生装置および拡散抑制手段を示す縦断面図である。
【図２】図１に示す高純度シリコン製造装置の全体を示す一部を切り欠いた正面図である。
【図３】図１に示す高純度シリコン製造装置の使用状態を示す縦断面図である。
【図４】拡散抑制手段を取り外したアークプラズマ発生装置のアークプラズマジェットの状態を示す縦断面図である。
【図５】アークプラズマ発生装置を含むアークプラズマ発生システムを示す全体構成図である。
【図６】図１に示す高純度シリコン製造装置の拡散抑制手段の長さとシリコン収率との関係を示すグラフである。
【図７】図１に示す高純度シリコン製造装置の磁場発生手段を設けた変形例を示す縦断面図である。
【図８】従来の同軸マグネトロン型プラズマ装置の内部構造を示す縦断面図である。
【符号の説明】
【００４５】
１０  高純度シリコン製造装置
１１  アークプラズマジェット発生装置
１２  拡散抑制手段
１３  チャンバー
１４  捕集手段
２１  ジェット発生部
２１ｂ  噴射口
２２  アークガス導入部
２３  シリコンガス導入部
２４  冷却水循環部
２６  捕集板
２７  冷却板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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