(57)【要約】【課題】試料から汚染成分を除去するための高温熱処理等の処理を要することなく、簡便且つ迅速に正確な試料分析を行なう。【解決手段】ホルダー板１２の表面のうち、試料１から散乱したイオン等が衝突し易い、試料１との対向面を絶縁性薄膜１３で被覆する。この絶縁性薄膜１３により、その被覆部分が帯電して試料と異なる電位となり、所謂チャージアップ現象により絶縁性薄膜１３の部分からの二次イオンの放出が抑止される。【選択図】図２
2008209315.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空チャンバーと、
前記真空チャンバー内において、試料を載置固定する試料ホルダーと、
前記試料ホルダーに設置された前記試料に一次イオンを照射する一次イオン照射手段と、
前記一次イオンの照射により前記試料から発生した二次イオンを検出する二次イオン検出手段と
を含み、
前記試料ホルダーは、その表面のうち少なくとも前記試料との対向面を覆うように絶縁性薄膜が形成されていることを特徴とする二次イオン質量分析装置。
【請求項２】
前記絶縁性薄膜は、前記試料ホルダーの前記対向面から側面にかけて被覆されていることを特徴とする請求項１に記載の二次イオン質量分析装置。
【請求項３】
前記試料ホルダーは、前記試料が直接的に載置固定される導電性の試料載置部と、前記試料載置部を支持する導電性の支持部とを有し、前記支持部に前記絶縁性薄膜が設けられており、
前記試料が載置固定された状態で、前記試料と前記支持部とが前記試料載置部を介して電気的に導通するとともに、前記支持部の露出部分である前記対向面に前記絶縁性薄膜が存することを特徴とする請求項１に記載の二次イオン質量分析装置。
【請求項４】
前記試料ホルダーは、前記試料が直接的に載置固定される導電性の試料載置部と、前記試料載置部を支持する導電性の支持部とを有し、前記支持部に前記絶縁性薄膜が設けられており、
前記試料が載置固定された状態で、前記試料と前記支持部とが前記試料載置部を介して電気的に導通するとともに、前記支持部の露出部分である前記対向面及び前記側面に前記絶縁性薄膜が存することを特徴とする請求項２に記載の二次イオン質量分析装置。
【請求項５】
前記絶縁性薄膜は、膜厚が１０ｎｍ以上１μｍ以下の範囲内の値とされていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の二次イオン質量分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料に一次イオンを照射する一次イオン照射手段と、一次イオンの照射により試料から発生した二次イオンを検出する二次イオン検出手段とを含み、試料の深さ方向の元素分析を行う二次イオン質量分析装置及びその使用方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置においては、ウェル領域やチャネルドープ領域等における不純物濃度及びその分布がデバイス特性に大きな影響を与える。近年では、半導体装置の微細化、薄層化の進展に伴って半導体基板や堆積させた薄膜の表面から浅い領域における不純物濃度分布を精度良く形成することが求められている。
【０００３】
このような要請に応えるためには、測定対象領域における不純物濃度分布を高精度に把握することが必要である。そのため、半導体基板や堆積させた薄膜の表面から深さ方向の不純物等の元素分布を測定するための代表的手段として、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ：Secondary Ion Mass Spectrometry）が主に用いられている。
【０００４】
【特許文献１】特開平８−４５４６３号公報
【特許文献２】特開昭６２−１２６３３５号公報
【特許文献３】特開平４−１０６８５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ＳＩＭＳは、極めて高感度な分析手法であり、微量元素の深さ方向分析に頻繁に使われている。しかしながら、ＳＩＭＳにより、炭素(Ｃ)、水素(Ｈ)、酸素(Ｏ)、窒素(Ｎ)等の大気に含まれる元素の分析を行なおうとするとき、真空チャンバー内が超高真空状態とされた場合であっても、試料や試料ホルダーから発生する汚染成分の影響でバックグラウンドが高くなり、検出限界が悪くなる。即ち、検出対象でない汚染成分が何らかの形で二次的にイオン化されたものが検出されてしまう。
【０００６】
従来では、分析開始前に、予備排気室又は真空チャンバー内において、試料を載置固定した状態で試料ホルダーごと１００℃以上の高温で焼き出し、試料ホルダーの表面から汚染成分を放出させた後に分析を行なっていた。しかしながらこの方法では、長大な時間と多大な労力を要するのみならず、高温熱処理により試料が変質を来たす危険性がある。
【０００７】
本発明は、上記の課題に鑑みてなされたものであり、試料から汚染成分を除去するための高温熱処理等の処理を要することなく、簡便且つ迅速に正確な試料分析を行なうことを実現する二次イオン質量分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の二次イオン質量分析装置は、真空チャンバーと、前記真空チャンバー内において、試料を載置固定する試料ホルダーと、前記試料ホルダーに設置された前記試料に一次イオンを照射する一次イオン照射手段と、前記一次イオンの照射により前記試料から発生した二次イオンを検出する二次イオン検出手段とを含み、前記試料ホルダーは、前記試料との対向面を覆うように絶縁性薄膜が形成されている。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の二次イオン質量分析装置によれば、試料から汚染成分を除去するための高温熱処理等の処理を要することなく、簡便且つ迅速に正確な試料分析を行なうことが実現する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
−本発明の基本骨子−
本発明者は、測定にバックグラウンドを上昇させてしまう上記の汚染成分が、主に試料室（真空チャンバー）中の残量ガスと、試料が載置固定される試料ホルダーに付着した大気汚染物とであり、特にこの試料ホルダーに付着した大気汚染物の影響が強いことに鑑み、試料からの二次イオンの測定中に試料ホルダーからの大気汚染物の放出を抑止すべく鋭意検討した結果、本発明に想到した。
【００１１】
本発明では、試料ホルダーの表面のうち、少なくとも試料との対向面、好ましくは当該対向面から側面にかけて覆うように絶縁性薄膜を設ける。
通常、二次イオン質量分析装置に用いる試料ホルダーは導電性のものであり、当該試料ホルダーにより試料との電気的導通を確保し、所定の電位に調節して放出する二次イオンを制御している。試料ホルダーから発生する大気汚染物は、主に、試料から散乱したイオン等が試料ホルダーに衝突し、この衝突に起因して試料ホルダー内から放出されるものであると考えられる。そこで本発明では、試料ホルダーの表面のうち、少なくとも、当該衝突が生じ易い試料との対向面を絶縁性薄膜で被覆する。この絶縁性薄膜により、その被覆部分が帯電して試料と異なる電位となり、所謂チャージアップ現象により絶縁性薄膜の部分からの二次イオンの放出が抑止される。これにより、試料から放出される二次イオンのみをカウントすることができ、測定時のバックグラウンドを大幅に低減させることが可能となる。
【００１２】
この場合、試料ホルダーの露出部分は上記の対向面及び側面であるため、試料ホルダーからの大気汚染物の発生をより確実に抑えるべく、当該対向面から側面にかけて覆うように絶縁性薄膜を形成することが好ましい。
【００１３】
絶縁性薄膜は、その膜厚が１０ｎｍより薄いと十分な電気的絶縁を確保することが困難となる。一方、その膜厚が１μｍより厚いと設置された試料の高さへの影響が無視できなくなる。従って、試料ホルダーにおける試料の高さの変化を懸念することなく十分な電気的絶縁を確保することを考慮して、絶縁性薄膜の膜厚は、１０ｎｍ以上１μｍ以下の範囲内の値が適正値となる。
【００１４】
ところで、特許文献１には、ＳＩＭＳにおける多重イオンによる妨害情報を低減するために、試料の表面に炭素膜を堆積して質量分析を行なう技術が記載されている。また、特許文献２には、試料に成膜条件を変えて窒化シリコン膜を形成し、炭素の単原子イオンと分子イオンの二種類のイオン強度に着目して二次イオン質量分析を行なうことにより炭素濃度を比較する技術が記載されている。また、特許文献３には、サンプルホルダーのホルダー板の裏側に梁を設けて歪みを抑え、安定したイオン強度を得る技術が記載されている。しかしながら、特許文献１，２では試料に対する成膜加工を主旨とし、特許文献３ではホルダー板の歪みを抑える目的から試料ホルダーの裏面の補強加工を主旨としており、これら何れの発明も本発明とは目的は勿論、その構成も全く異なるものである。
【００１５】
−本発明を適用した好適な諸実施形態−
以下、本発明を適用した好適な諸実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。
【００１６】
（第１の実施形態）
図１は、第１の実施形態による二次イオン質量分析装置（以下、ＳＩＭＳ装置と記す）の概略構成を示す模式図である。
このＳＩＭＳ装置は、真空排気口１０ａが設けられ、内部が所定の真空状態（真空度）に調節自在とされた真空チャンバー１０と、真空チャンバー１０内に設けられ、測定対象となる試料１を固定保持するとともに、Ｘ，Ｙ，Ｚ方向への移動と傾斜及び回転が可能な試料ホルダー２と、試料１に対して一次イオンを照射するイオン銃３と、一次イオンの照射により試料から発生した二次イオンを選択、加速して質量分析器５に導入する引き出し電極４と、導入された二次イオンを質量分析する質量分析器（例えば、四重極型質量分析器）５と、一次イオンの照射による試料１の帯電状態を適宜補正する中和電子銃６とを備えている。
【００１７】
ここで、引き出し電極４及び質量分析器５を含み二次イオン検出器８が構成されており、二次イオン検出器８にゴム製等のリング状の絶縁体７が設けられ、この絶縁体７で電気的に遮断された二次イオン検出器８の先端部分が引き出し電極４となる。一次イオンとしては、酸素（Ｏ2）やセシウム（Ｃｓ）等のイオンが用いられる。
【００１８】
試料１は、例えばＳｉ基板等であり、本実施形態では、分析対象が炭素(Ｃ)、水素(Ｈ)、酸素(Ｏ)、窒素(Ｎ)等の大気成分である場合に適用して、特に好適である。
【００１９】
試料ホルダー２は、図２に示すように、試料１が直接的に載置固定される導電性の試料載置部である固定ピン１１と、固定ピン１１を支持する導電性の支持部であるホルダー板１２とを備えて構成されている。
固定ピン１１は、試料１を保持固定する載置部１１ａと、ホルダー板１２に保持される突起部１１ｂとが一体形成され、縦断面形状が例えば略Ｔ字状とされて構成されている。
【００２０】
本実施形態では、ホルダー板１２の表面のうち、試料１との対向面となる部分（但し、凹部１２ａ内を除く。）を覆うように、絶縁性薄膜１３が形成されている。
絶縁性薄膜１３は、ＳｉＯ2、Ｓｉ3Ｎ4、ＭｇＯ、Ｔａ2Ｏ5及びＴｉＯ2から選ばれた少なくとも１種からなるものであり、膜厚が１０ｎｍ以上１μｍ以下の範囲内の値とされている。ここで、絶縁性薄膜１３の膜厚が１０ｎｍより薄いと十分な電気的絶縁を確保することが困難となる。一方、膜厚が１μｍより厚いと設置された試料１の高さへの影響が無視できなくなる。従って、試料ホルダー２における試料１の高さの変化を懸念することなく十分な電気的絶縁を確保することを考慮して、絶縁性薄膜１３の膜厚は、１０ｎｍ以上１μｍ以下の範囲内の値が適正値であり、例えば１００ｎｍ程度に形成される。
【００２１】
本実施形態では、ホルダー板１２の表面のうち、試料１から散乱したイオン等が衝突し易い、試料１との対向面を絶縁性薄膜１３で被覆する。この絶縁性薄膜１３により、その被覆部分が帯電して試料と異なる電位となり、所謂チャージアップ現象により絶縁性薄膜１３の部分からの二次イオンの放出が抑止される。これにより、試料１から放出される二次イオンのみをカウントすることができ、測定時のバックグラウンドを大幅に低減させることが可能となる。
【００２２】
ホルダー板１２には、固定ピン１１の突起部１１ｂが嵌合固定される凹部１２ａが形成されている。突起部１１ｂが凹部１２ａに嵌合することにより、突起部１１ｂを介して載置部１１ａ上に保持固定された試料１とホルダー板１２とが電気的に導通するように構成されている。このように試料１が試料ホルダー２に固定された状態では、ホルダー板１２の試料１の対向面の露出部位はほぼ完全に絶縁性薄膜１３で覆われた形となる。
【００２３】
ここで、試料１と固定ピン１１の載置部１１ａとの間、及び突起部１１ｂとホルダー板１２との間をそれぞれ強固に固定し、試料１とホルダー板１２との電気的導通を確実にすべく、試料１と固定ピン１１の載置部１１ａとの間、及び突起部１１ｂとホルダー板１２との間を、所定の導電性接着剤（導電性ペースト）を用いて接着固定するようにしても良い。
【００２４】
上記のように構成されたＳＩＭＳ装置を用いて、試料１をＳｉ基板として、Ｓｉ中のＣについて基板深さ方向の分析を行なった結果を図３に示す。ここでは、ホルダー板１２に絶縁性薄膜１３の形成された試料ホルダー２を用いた場合（本発明）について、ホルダー板１２に絶縁性薄膜１３を設けない従来の試料ホルダーを用いた場合（従来）との比較に基づいて調べた。一次イオンとしてＣｓ+を用い、加速エネルギーを５００ｅＶとした。図示のように、本発明では、従来に比してバックグラウンドが約１桁低減していることが判る。
【００２５】
以上説明したように、本実施形態のＳＩＭＳ装置によれば、試料から汚染成分を除去するための高温熱処理等の処理を要することなく、簡便且つ迅速に正確な試料分析を行なうことができる。
【００２６】
（第２の実施形態）
本実施形態では、第１の実施形態と同様にＳＩＭＳ装置を開示するが、試料ホルダー２の構成が若干異なる点で相違する。なお、第１の実施形態と同様の構成部材等については、同符号を付して詳しい説明を省略する。
【００２７】
本実施形態では、図４に示すように、試料ホルダー２のホルダー板１２の表面のうち、試料１との対向面のみならず、当該対向面から側面にかけて覆うように絶縁性薄膜１３が形成されている。ホルダー板１２の露出部分は試料１との対向面及び側面であるため、当該露出部分を絶縁性薄膜１３によりほぼ完全に覆うことにより、ホルダー板１２からの大気汚染物の発生をより確実に抑えることができる。
【００２８】
以上説明したように、本実施形態のＳＩＭＳ装置によれば、試料から汚染成分を除去するための高温熱処理等の処理を要することなく、簡便且つ迅速に、より正確な試料分析を行なうことができる。
【００２９】
以下、本発明の諸態様を付記としてまとめて記載する。
【００３０】
（付記１）真空チャンバーと、
前記真空チャンバー内において、試料を載置固定する試料ホルダーと、
前記試料ホルダーに設置された前記試料に一次イオンを照射する一次イオン照射手段と、
前記一次イオンの照射により前記試料から発生した二次イオンを検出する二次イオン検出手段と
を含み、
前記試料ホルダーは、その表面のうち少なくとも前記試料との対向面を覆うように絶縁性薄膜が形成されていることを特徴とする二次イオン質量分析装置。
【００３１】
（付記２）前記絶縁性薄膜は、前記試料ホルダーの前記対向面から側面にかけて被覆されていることを特徴とする付記１に記載の二次イオン質量分析装置。
【００３２】
（付記３）前記試料ホルダーは、前記試料が直接的に載置固定される導電性の試料載置部と、前記試料載置部を支持する導電性の支持部とを有し、前記支持部に前記絶縁性薄膜が設けられており、
前記試料が載置固定された状態で、前記試料と前記支持部とが前記試料載置部を介して電気的に導通するとともに、前記支持部の露出部分である前記対向面に前記絶縁性薄膜が存することを特徴とする付記１に記載の二次イオン質量分析装置。
【００３３】
（付記４）前記試料ホルダーは、前記試料が直接的に載置固定される導電性の試料載置部と、前記試料載置部を支持する導電性の支持部とを有し、前記支持部に前記絶縁性薄膜が設けられており、
前記試料が載置固定された状態で、前記試料と前記支持部とが前記試料載置部を介して電気的に導通するとともに、前記支持部の露出部分である前記対向面及び前記側面に前記絶縁性薄膜が存することを特徴とする付記２に記載の二次イオン質量分析装置。
【００３４】
（付記５）前記試料載置部と前記支持部とが導電性接着剤で固定されてなることを特徴とする付記１〜４のいずれか１項に記載の二次イオン質量分析装置。
【００３５】
（付記６）前記試料載置部は、前記試料と導電性接着剤により固定されてなることを特徴とする付記１〜５のいずれか１項に記載の二次イオン質量分析装置。
【００３６】
（付記７）前記絶縁性薄膜は、膜厚が１０ｎｍ以上１μｍ以下の範囲内の値とされていることを特徴とする付記１〜６のいずれか１項に記載の二次イオン質量分析装置。
【００３７】
（付記８）前記絶縁性薄膜は、ＳｉＯ2、Ｓｉ3Ｎ4、ＭｇＯ、Ｔａ2Ｏ5及びＴｉＯ2から選ばれた少なくとも１種からなることを特徴とする付記１〜７のいずれか１項に記載の二次イオン質量分析装置。
【００３８】
（付記９）前記試料中の分析対象が大気成分であることを特徴とする付記１〜８のいずれか１項に記載の二次イオン質量分析装置。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】第１の実施形態によるＳＩＭＳ装置の概略構成を示す模式図である。
【図２】第１の実施形態によるＳＩＭＳ装置の試料ホルダーの概略構成を示す断面図である。
【図３】第１の実施形態によるＳＩＭＳ装置を用いて、Ｓｉ中のＣについて基板深さ方向の分析を行なった結果を示す特性図である。
【図４】第２の実施形態によるＳＩＭＳ装置の試料ホルダーの概略構成を示す断面図である。
【符号の説明】
【００４０】
１  試料
２  試料ホルダー
３  イオン銃
４  引き出し電極
５  質量分析器
６  中和電子銃
７  絶縁体
８  二次イオン検出器
１０  真空チャンバー
１１  固定ピン
１２  ホルダー板
１３  絶縁性薄膜
【図１】
2008209315.tif 000003
【図２】
2008209315.tif 000004
【図３】
2008209315.tif 000005
【図４】
2008209315.tif 000006