(57)【要約】      （修正有）【課題】単結晶育成中に単結晶の落下を防止できる単結晶引上装置を提供する。【解決手段】単結晶引上装置１は、引上機構１１に取り付けられ引上げられる単結晶Ｉｇの重量を検知する重量検知センサー１１ａと、炉本体２の外周に間隔を設けて複数個以上で形成され、不作動時炉本体２外に待機して作動時炉本体２内に交差するように突出して単結晶Ｉｇを挟持する結晶保持棒１５ａ及び結晶保持棒１５ａを突出するように押圧する駆動機構を有する落下防止ユニット１５Ａとを備え、重量検知センサー１１ａが所定値以上の結晶重量の変化を検知したとき、駆動機構を作動させて、結晶保持棒１５ａを炉本体２内に突出させ単結晶Ｉｇを挟持し、落下を防止する。【選択図】図１
2008143752.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉本体に内装された石英ガラスルツボ内の溶液にワイヤーに取付けられた種結晶を浸漬し単結晶を引上機構により引上げるチョクラルスキー法を用いた単結晶引上装置において、
前記引上機構に取り付けられ引上げられる単結晶の重量を検知する重量検知センサーと、
前記炉本体の外周に間隔を設けて複数個以上で形成され、不作動時前記炉本体外に待機して作動時前記炉本体内に交差するように突出して単結晶を挟持する結晶保持棒及びこの結晶保持棒を突出するように押圧する駆動機構を有する落下防止ユニットとを備え、
前記重量検知センサーが所定値以上の結晶重量の変化を検知したとき、前記駆動機構を作動させて、前記結晶保持棒を炉本体内に突出させ前記単結晶を挟持し、落下を防止することを特徴とする単結晶引上装置。
【請求項２】
前記落下防止ユニットは３個設けられ、作動時炉本体内に突出する結晶保持棒は互いに交差して形成する頂角が６０°になるように配されることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引上装置。
【請求項３】
前記結晶保持棒は先細形状をなすことを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶引上装置。
【請求項４】
前記結晶保持棒は単結晶と接する部分が耐熱性繊維の複合材料からなるか、耐熱性繊維で被覆されることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の単結晶落下防止装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は単結晶引上装置に係り、特にチョクラルスキー法を用い単結晶落下防止機構を備えた単結晶引上装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般にシリコン単結晶の引上げには、チョクラルスキー（ＣＺ）法を用いた単結晶引上装置が用いられ、石英ガラスルツボ内にポリシリコンを収容し、このヒータでポリシリコンを加熱、溶融し、融液にシード（種結晶）をディップして融液温度と馴染ませる。
【０００３】
このシードを融液にディップする際、両者の温度差に起因してシードに熱ショックにより転位が発生する。この転位を除去するためダッシュ・ネック法とよばれる方法により、結晶径を４ｍｍ程度に細径化して、ある程度の長さ引上げ、シードを融液に接触したときに発生する転位が抜けた後に、結晶径を所望の大きさまで拡径化し、この径のまま単結晶を育成する方法が採られている。
【０００４】
近年、単結晶の大口径化、ポリシリコンのチャージ量の増大に伴い、結晶重量も増大化しているが、地震が発生した場合には、最小径部には、結晶重量の他に、捩れ等による剪断応力も加わり、結晶重量を支えきれず、ここから破断して単結晶が落下するおそれがある。この場合、単結晶が破損するだけではなく、単結晶引上装置をも破壊する危険がある。
【０００５】
この単結晶の落下防止対策として、特許文献１あるいは特許文献２に記載のように、単結晶の一部にくびれを作り、このくびれ部を爪で引っかけて荷重を支える方法が提案されている。
【０００６】
また、技術文献１には、シードが融液に接触した際に転位が発生しないような種結晶とディップ方法が提案されネック部の径を絞らなくても無転位シリコン単結晶を育成する無ネック技術が近年提案されている。この方法によれば、始めからネックを細くする必要がないので、最小径部における耐荷重性が高まると考えられる。
【０００７】
しかし、特許文献１のものは、くびれ部は所望の径（φ８“結晶ならばφ８”）よりも細くする必要があり、くびれ部は製品としては使えない部分となり、コストが増加する。さらに、くびれ部を爪で捕らえる際に、複数ある爪が結晶を同時に捕らえることができないと結晶が揺れてしまい、その結果、結晶が有転位化して所望とする無転位結晶を育成できないおれがある。
【０００８】
また、技術文献１のように、無ネック技術により結晶を細める必要はなくなったとしても、地震が発生した場合に必ずしも破断することなく高重量結晶を保持できるとは限らない。さらにシードのボロン濃度が高いので、シードを溶かしすぎると融液側のボロン濃度が高くなってしまい、所望の抵抗率を有する無転位単結晶が得られないという技術上の制約をも有している。
【０００９】
そこで、従来通りの簡便な手法で高重量無転位単結晶を育成でき、高重量無転位単結晶育成中にネック部が破断しても、結晶が落下して、融液漏れや装置が破損するのを防ぐことができる単結晶引上装置が要望されている。
【特許文献１】特開平３−２８５８９号公報
【特許文献２】特開平９−２２７２８１号公報
【非特許文献１】T.Taishietal.,Jpn.J.Appl.Phys.Vol.39(2000)pp.L191-L194 Part 2,No.3A/B,15 March 2000
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、単結晶育成中に単結晶の落下を防止できる単結晶引上装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上述した目的を達成するため、本発明に係る単結晶引上装置は、炉本体に内装された石英ガラスルツボ内の溶液にワイヤーに取付けられた種結晶を浸漬し単結晶を引上機構により引上げるチョクラルスキー法を用いた単結晶引上装置において、前記引上機構に取り付けられ引上げられる単結晶の重量を検知する重量検知センサーと、前記炉本体の外周に間隔を設けて複数個以上で形成され、不作動時前記炉本体外に待機して作動時前記炉本体内に交差するように突出して単結晶を挟持する結晶保持棒及びこの結晶保持棒を突出するように押圧する駆動機構を有する落下防止ユニットとを備え、前記重量検知センサーが所定値以上の結晶重量の変化を検知したとき、前記駆動機構を作動させて、前記結晶保持棒を炉本体内に突出させ前記単結晶を挟持し、落下を防止することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係る単結晶引上装置によれば、単結晶育成中に単結晶の落下を防止できる単結晶引上装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明に係るシリコン単結晶引上装置の一実施形態について添付図面を参照して説明する。
【００１４】
図１は本発明に係るシリコン単結晶引上装置の概念図である。
【００１５】
図１に示すように、本発明に係るシリコン単結晶引上装置１は、ＣＺ法による引上げ方式を用い、監視窓２ａ、保持棒貫通孔２ｂを備えた気密性の炉本体２と、原料シリコン溶融用の石英ガラスルツボ３と、この石英ガラスルツボ３を支持する黒鉛ルツボ４と、原料シリコンを溶融するヒータ５と、このヒータ５、石英ガラスルツボ３および黒鉛ルツボ４を囲繞し保温する保温材６を備える。
【００１６】
チャンバー２には、このチャンバー２に不活性ガスＧを導入する不活性ガス供給装置７、ガス導入制御手段７ａ及びガス導入管７ｂと、チャンバー２の炉本体底部２ｃを貫通し、ルツボ回転昇降機構８により回転昇降自在なルツボ回転軸９と、このルツボ回転軸９の周囲に位置する不活性ガスＧの排出口１０が設けられる。
【００１７】
また、炉本体２の上部には引上機構１１が設けられ、さらに、この引上機構１１には種結晶Ｓを固定するチャック１２を具備するワイヤー１３が昇降自在に設けられる。
【００１８】
さらに、石英ガラスルツボ３の上方にはルツボ壁３ａに対向して輻射シールド１４が設けられ、この輻射シールド１４は、引上げられるシリコン単結晶Ｉｇを同心円の軸として取り囲む。
【００１９】
また、炉本体２の肩部２ｄと輻射シールド１４間には、単結晶の揺れを抑制する結晶落下防止機構１５が設けられる。
【００２０】
図２及び図３に示すように、結晶落下防止機構１５は３組の落下防止ユニット１５Ａと、引上機構１１に取付けられ、引上げられるシリコン単結晶の重量を検知するロードセルのような重量検知センサー１１ａからなり、各落下防止ユニット１５Ａは単結晶を保持する結晶保持棒１５ａと、この結晶保持棒１５ａを常圧するスプリング１５ｂと、結晶保持棒１５ａ及びスプリング１５ｂを収容し、炉本体２に気密的に取り付けられた筒体１５ｃと、スプリング１５ｂの先端と結晶保持棒１５ａ間に介在し両者１５ａ、１５ｂが一体的に取り付けら移動取付板１５ｄと、移動取付板１５ｄと適宜係止し、かつ筒体１５ｃを気密的に貫通し出没する作動子１５ｅを備えたソレノイド１５ｆからなる。スプリング１５ｂと、移動取付板１５ｄと、作動子１５ｅを備えたソレノイド１５ｆとで、本実施形態における結晶保持棒を押圧する駆動機構を構成する。なお、駆動機構として油圧機構を用いてもよい。
【００２１】
３組の落下防止ユニット１５Ａは結晶保持棒１５ａが突出状態（単結晶を挟んで保持した状態）では各結晶保持棒１５ａで形成される三角形が正三角形で各頂角が６０°をなすように、筒体１５ｃが炉本体２の中心ｃに対して偏倚して、炉本体２に取り付けられる。３組の落下防止ユニットを用いることで、最小限の結晶保持棒により、単結晶を取り囲むように挟持でき、各頂角が６０°になるようにすることで単結晶を均一に挟持できて、確実に保持できる。
【００２２】
なお、単結晶の重量がより大容量になる場合などには、少なくとも複数個、例えば４組の落下防止ユニットを設け、突出する結晶保持棒で形成される四角形は、正方形で各頂角が９０°をなすように、また、５組の落下防止ユニットを設け、突出する結晶保持棒で形成される五角形は、正五角形で各頂角が１０８°をなすようにするのが好ましい。バランスさえうまく保つことができるであれば、２組の落下ユニットでもよい。
【００２３】
筒体１５ｃの炉本体２への取り付けは、炉本体２に水平に突出する相隣る結晶保持棒１５ａが衝突しないように、結晶保持棒の大径部分の直径分だけ高さを変えて行う。また、突出状態の結晶保持棒１５ａの先端を炉本体２に設けた支持片２ｅで支持するのが好ましい。
【００２４】
図４に示すように、結晶保持棒１５ａは先細円柱形状をなしているのが好ましい。生産性上、結晶は定径で育成されているが、融液温度変動などの育成条件の影響を受けて、結晶径が変動している場合がある。このとき、結晶中心から結晶保持棒までの距離が、結晶半径よりも小さい場合、結晶保持棒の端面が、結晶側面と衝突してしまい、結晶を破断させる恐れがある。これに対して、先細形状にすれば、単結晶の凹凸に関わらず、結晶側面と接触できるので、常に、結晶保持棒の側面で結晶を保持することができる。結晶保持棒の材質としては、高重量を保持できるだけの強度を有することが必要であり、大口径化に伴って、結晶重量も増加しており、例えば、直径３００ｍｍ結晶の場合、３００ｋｇ以上の重量を有する。結晶保持棒の材質としては、耐熱性に優れるだけでなく、少なくとも３００ｋｇ以上の重量を保持できるだけの強度が必要であり、例えばＳＵＳ材でできていることが好ましい。また、単結晶と接触する面には、摩擦力が大きい材質を使用するか、結晶保持棒の表面をこのような特性を有する物体で被覆することが好ましい。これにより、単結晶の落下を単結晶と結晶保持棒との接触によって生じる摩擦力を用いて結晶落下を防止させるので、摩擦力が大きいほど、落下を抑制する効果が向上する。耐熱性を考慮して、結晶との接触部分を炭素繊維あるいはＳｉＣ系繊維から作られた繊維強化型複合材を用いたもの、あるいは、炭素繊維、ＳｉＣ系繊維をシート状にしたもので被覆することが好ましい。
【００２５】
さらに、図１に示すように、シリコン単結晶引上装置１は制御装置１６を備え、この制御装置１６にはヒータ５への入力を制御するヒータ入力制御器５ａ、ルツボ回転昇降機構８を制御するルツボ回転昇降制御器８ａ、重量検知センサー１１ａ、引上機構１１を制御する引上機構制御器１１ｂ、作動子１５ｅを進退させるソレノイド１５ｆ、育成されたシリコン単結晶の直径を検知するＣＣＤカメラ１７などが接続されている。
【００２６】
従って、結晶落下防止機構１５のソレノイド１５ｆは、重量検知センサー１１ａが所定値以上の重量変化を検知し、この検知情報信号を制御装置１６に送信し、制御装置１６の指令によりソレノイド１５ｆを作動させて、作動子１５ｅを動かし、この作動子１５ｅと移動制御板１５ｄとの係止状態を解除して、スプリング１５ｂを伸長させ、結晶保持棒１５ａを保持棒貫通孔２ｂに貫通させて、炉本体２内に突出するようになっている。
【００２７】
次に本発明に係るシリコン単結晶引上装置を用いたシリコン単結晶の引上げ方法について、図５に示す結晶保持棒の突出シーケンスに沿って説明する。
【００２８】
図１に示すように、石英ガラスルツボ３に原料シリコンを充填し、石英ガラスルツボ３の周囲に配置されたヒータ５により加熱して、融液Ｍにする。
【００２９】
一方、図２に示すように、スプリング１５ｂを圧縮しながら結晶保持棒１５ａを筒体１５ｃに押し込み、移動取付板１５ｄを作動子１５ｅに係止させて、スプリング１５ｂの圧縮状態を保つ。
【００３０】
しかる後、ガス導入制御手段７ａを制御し、ガス導入管７ｂを介して不活性ガス供給装置７から炉本体２ａに不活性ガスＧを導入し、ルツボ回転昇降機構８により石英ガラスルツボ３を回転させ、引上機構１１のワイヤー１３に設けられたチャック１２に取付けられたシードを降下させて、融液Ｍに浸漬した後、引上機構１１によりワイヤー１３を巻取りシリコン単結晶の育成を行う。
【００３１】
この育成過程において、地震などにより単結晶Ｉｇ及びワイヤー１３が揺れ、ネック部から単結晶が破断すると、重量検知センサー１１ａが所定値以上の重量変化を検知し（Ｓ１）、この重量変化情報信号を制御装置１６に送信し（Ｓ２）、制御装置１６によりソレノイド１５ｆを作動させ、移動取付板１５ｄの作動子１５ｅの係止状態を解除して、スプリング１５ｂを伸長させる。
【００３２】
図３に示すように、このスプリング１５ｂの伸長に伴って、結晶保持棒１５ａを保持棒貫通孔２ｂに貫通させて、炉本体２に突出させ（Ｓ３）、結晶保持棒１５ａにより三方から単結晶Ｍを挟み、（Ｓ４）保持する（Ｓ５）。ヒータ５への通電を止める（Ｓ６）。ルツボ回転昇降機構８、引上機構１１などの駆動系を停止させる（Ｓ７）。
【００３３】
この結晶保持棒１５ａの保持により、ネック部から単結晶が破断しても、３本の結晶保持棒を各結晶保持棒１５ａで形成される三角形が６０°をなすように、水平に突出して、単結晶側面と結晶保持棒の側面と接触させることにより、摩擦力を利用して、単結晶の落下を防止することができる。この結果、結晶育成部材および育成装置の破損を防ぐことができ、破断して落下した単結晶が全く使用できなくなる従来と異なり、本発明では単結晶の大部分を製品として使用でき、生産性が向上する。ワイヤーは重量検出器で張力（単結晶重量）を検知しながら巻き取られるので、ネック部で破断して単結晶重量が急激に変化した時に結晶保持棒が自動的に突出する機構の採用により、マニュアルで行うよりもより確実に落下を防止できる。また、結晶落下防止機構で結晶を保持した後に自動的にルツボ回転等の駆動系やヒータ電源への電力供給が停止する機構を備え、地震による災害等が発生して単結晶引上装置に近づくことができない場合、二次災害を防ぐためにも自動停止機能は非常に有効である。
【００３４】
上記実施形態のシリコン単結晶引上装置によれば、単結晶育成中に単結晶の落下を防止できる単結晶引上装置が実現する。
【実施例】
【００３５】
「試験１」  結晶保持棒の突出速度を決めるため、種々長さの直径３００ｍｍシリコン結晶と、シリコン融液と同じ粘性を有するように溶質を溶かした水を溜めた直径３０インチ石英ルツボを用意し、単結晶を落下させて、石英ルツボが破断する結晶長を調査した。なお、単結晶は底面が水と接している状態で落下させた。また水の量は、通常のポリシリコン重量から試験に供した単結晶を重量を除いた融液重量で、先の石英ルツボに張っている際と同じ深さとなるように調整した。その結果、結晶長４００ｍｍを超えると６５％の割合で石英ルツボが割れることを確認した。
【００３６】
そこで、単結晶が３００ｍｍ落下する前に結晶保持棒が突出され単結晶を挟むことができる速度を算出した。その結果、結晶保持棒の射出速度は５ｍ／ｓｅｃ以上であることが好ましいことが分かった。なお、この値は、単結晶径や結晶引上装置の寸法等で変わってくる。
【００３７】
「試験２」  単結晶が破断して、結晶保持棒を突出する信号を発するためには、結晶が何秒間にどれだけの重量が変化したか、ある結晶重量変化率を基準にする必要がある。そこで、ワイヤーの一方の端に、任意に外すことができるようにして、長さ３００ｍｍ、直径３００ｍｍの単結晶を吊るし、ワイヤーの他端にロードセルを取り付け、単結晶を切り離した際の結晶重量変化を時系列的に調べた。その結果、単結晶を切り離した直後に、２５ｋｇ／０．１ｓｅｃで変化することを確認した。よって、結晶重量変化率が２５ｋｇ／０．１ｓｅｃ以上となったときに、結晶保持棒を突出するのが好ましいことが分かった。
【００３８】
「試験３」  本発明に係る単結晶引上装置を用い、長さ８００ｍｍ、直径３００ｍｍの単結晶（重量約１３２ｋｇ）を落下させて、単結晶を保持する試験を１０回行った。結晶保持棒はＳＵＳ棒を用い、単結晶側面と接する面には炭素繊維を２次元に編み込んだシートで被覆させた。なお、本試験は全て自動落下防止機構を用いて行った。結晶保持棒の射出速度は、５ｍ／ｓｅｃとし、結晶重量の変化が、２５ｋｇ／０．１ｓとなったときに、結晶保持棒を突出するようにした。
【００３９】
その結果、８回単結晶を落下させることなく保持できた。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の一実施形態に係る単結晶引上装置の概念図。
【図２】本発明の一実施形態に係る単結晶引上装置に用いる落下防止ユニットの縦断面図。
【図３】本発明の一実施形態に係る単結晶引上装置に用いる結晶保持棒の突出状態を示す概念図。
【図４】本発明の一実施形態に係る単結晶引上装置に用いる結晶保持棒の側面図。
【図５】本発明の一実施形態に係る単結晶引上装置に用いる結晶保持棒の突出シーケンス図。
【符号の説明】
【００４１】
１  シリコン単結晶引上げ装置
２  炉本体
２ｂ  保持棒貫通孔
３  石英ガラスルツボ
５  ヒータ
７  不活性ガス供給装置
８  ルツボ回転昇降機構
９  ルツボ回転軸
１１  引上機構
１１ａ  重量検知センサー
１１ｂ  引上機構制御器
１３  ワイヤー１
１４  輻射シールド
１５  結晶落下防止機構
１５Ａ  落下防止ユニット
１５ａ  結晶保持棒
１５ｂ  スプリング
１５ｃ  筒体
１５ｄ  移動制御板
１５ｅ  作動子
１５ｆ  ソレノイド
１６  制御装置
１７  ＣＣＤカメラ
【図１】
2008143752.tif 000003
【図２】
2008143752.tif 000004
【図３】
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【図４】
2008143752.tif 000006
【図５】
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