(57)【要約】【課題】膜に存在する欠陥を短時間に確実に検出することが可能な欠陥センシング方法を提供する。【解決手段】導電性溶液５は、膜１、シールリング４及び筐体３により形成された空間内に注入される。導電性溶液５を注入した後、空間内の減圧が行われる。その減圧により、欠陥１ａ内に留まっていた気泡は、上から押さえ込む力の減少によって欠陥１ａより乖離しやすくなる。その結果乖離した気泡ａは溶液５中を上昇することとなり、導電性溶液５が確実に欠陥１ａへ浸入することとなる。続いて、導電性溶液５と基材２との間の電気抵抗を測定することで、膜１に存在する欠陥１ａの有無を判別する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材上に形成された、該基材と導電率が異なる膜に存在する欠陥を検出するための欠陥センシング方法において、
前記膜の表面上に導電性溶液を注入する空間を形成して該導電性溶液を注入し、
前記空間に注入した前記導電性溶液に対して外力を作用させて前記導電性溶液の前記膜表面への浸透を促進させ、
前記導電性溶液に外力を作用させた後、前記基材と前記導電性溶液との間の電気抵抗を測定して、その導電状態を基に前記膜に存在する前記欠陥の有無を判定する、
ことを特徴とする欠陥センシング方法。
【請求項２】
前記導電性溶液に作用させる前記外力は、前記導電性溶液を注入した前記空間の減圧又は加圧のうちの少なくとも一方を行い該導電性溶液にかかる圧力を変化させる、請求項１記載の欠陥センシング方法。
【請求項３】
前記導電性溶液に作用させる前記外力は、前記導電性溶液を振動させ該導電性溶液に運動エネルギーを与える、請求項１又は２に記載の欠陥センシング方法。
【請求項４】
前記基材は導電性基材であり、前記膜は絶縁性膜である請求項１〜３のいずれか１項に記載の欠陥センシング方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材上に形成された、その基材と導電率が異なる膜に存在する欠陥を検出するための技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
基材上に膜（薄膜や厚膜）を形成することは、例えば、半導体素子の製造や機械部品に対する摺動被膜の形成等、様々な分野で広く行われている。それらの膜を形成する方法としては、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）やＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）等のドライプロセスが一般的に用いられている。ドライプロセスには、多種多様な膜を基材上に堆積させることができる、均質・均一な膜を形成させることができる、といった利点があるため、現在、脚光を浴びている。その一方で、ドライプロセスを用いて形成した膜は、基材の表面状態や基材上に存在する微小な異物などの影響を受けやすく、膜中に微少なピンホールや界面のクラックといった欠陥が生じてしまう場合がある。このような欠陥を有する膜が機械部品の摺動被膜として使用された場合には、その使用中において摺動被膜の剥離や欠落が起こり、機械部品がダメージを受けてしまうという恐れがある。そのため、膜形成時において、基材表面の清浄化や異物混入防止策等を講じて膜の欠陥を低減することが行われている。しかしながら、膜を形成するためのチャンバー内に存在する微小な異物等を完全に取り除くことは不可能であり、全ての膜について欠陥を防止することは困難なのが実情である。このため、膜形成後に、膜に欠陥が存在するか否かを検査し、欠陥のある膜を精度よく発見することが不可欠となっている。
【０００３】
膜に存在する欠陥を検出するための従来の欠陥センシング方法としては、例えば特許文献１に記載されたものがある。図２は、その欠陥センシング方法の説明図である。図２を参照して、その特許文献１に記載の従来の欠陥センシング方法について具体的に説明する。図２において、２１は絶縁性薄膜、２２は絶縁性薄膜２１が形成された導電性基板、２３は筒状体、２４はシールリング、２５は導電性溶液、２６は電気抵抗測定器である。
【０００４】
導電性溶液２５は、絶縁性薄膜２１、シールリング２４及び筒状体２３により囲まれた空間に注入される。導電性溶液２５と導電性基板２２との間の電気抵抗は、導電性溶液２５が絶縁性薄膜２１の欠陥２１ａに浸入して導電性基板２２と接触することにより大きく変化する。このため、導電性溶液２５と導電性基板２２との間の電気抵抗を測定することにより、絶縁性薄膜２１に存在する欠陥２１ａを検出することができる。
【特許文献１】特開２００６−９８３６２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述したように、特許文献１に記載の従来の欠陥センシング方法では、液体である導電性溶液２５が絶縁性薄膜２１の欠陥２１ａに侵入して導電性基板２２と接触することによる導電性基板２２と導電性溶液２５との間の電気抵抗の変化に着目して絶縁性薄膜２１の欠陥を検出している。つまり、従来の欠陥センシング方法において導電性溶液２５の欠陥２１ａへの浸入は、導電性溶液２５自身の流動性のみを利用したものであった。
【０００６】
しかし、導電性溶液２５自身の流動性のみを利用して該導電性溶液２５を欠陥２１ａへ侵入させようとした場合には、図２に示すように、導電性溶液２５自身の表面張力によって欠陥２１ａに気泡が留まり、その浸入が妨害されることがあった。また、表面張力による浸入の妨害がない場合であっても、欠陥２１ａの形状や大きさによっては、その侵入速度が遅くなる場合があった。また、微小な異物によって欠陥２１ａへの導電性溶液２５の侵入が妨害される可能性もあった。
【０００７】
導電性溶液２５の欠陥２１ａへの侵入が妨害された場合には、その欠陥２１ａについては検出されず、検査漏れが生じてしまうこととなる。また、導電性溶液２５の欠陥２１ａへの侵入に長い時間がかかる場合には、欠陥２１ａを確実に検出するために長い検査時間が必要となる。このようなことから、短時間に欠陥２１ａを確実に検出できるようにすることが重要と考えられる。
【０００８】
本発明は、膜に存在する欠陥を短時間に、また確実に検出することが可能な欠陥センシング方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の欠陥センシング方法は、基材上に形成された、該基材と導電率が異なる膜に存在する欠陥を検出するために用いることを前提とする。その方法は、膜の表面上に導電性溶液を注入する空間を形成して該導電性溶液を注入し、空間に注入した導電性溶液に対して外力を作用させて該導電性溶液の膜表面への浸透を促進させ、導電性溶液に外力を作用させた後、基材と導電性溶液との間の電気抵抗を測定して、その導電状態を基に膜に存在する欠陥の有無を判定する。
【００１０】
なお、導電性溶液に作用させる外力としては、導電性溶液を注入した空間の減圧又は加圧のうちの少なくとも１方を行い該導電性溶液にかかる圧力を変化させることが望ましい。また、導電性溶液に作用させる外力として、導電性溶液を振動させて該導電性溶液に運動エネルギーを与えることも好ましい。そして、基材は導電性基材であり、膜は絶縁性膜であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明では、膜の欠陥を検出する際に、まず導電性溶液に外力を作用させることが可能な空間を形成して、該空間に導電性溶液を配置した状態で外力を作用させる。すると、外力の作用により、欠陥内に留まる空気（気泡）を乖離させる力が働く（異物があればそれを移動させる力がより強くなることを意味する）、導電性溶液を欠陥内により速く侵入できる状態にする、及び導電性溶液を膜が形成されている基材に接触させようとする力が働く、のうちの少なくとも一つ以上が実現される。つまり、外力の作用によって、導電性溶液が膜の欠陥への浸入することを妨害する要因が取り除かれ、また、導電性溶液が欠陥へ浸入するのに要する時間は短くなるのである。このため、膜に存在する欠陥を短時間に、また確実に検出することができるようになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。
図１は、本実施の形態による欠陥センシング方法を説明する図である。図１を参照して、その欠陥センシング方法について詳細に説明する。図１において、１は欠陥の検出対象である膜、２は膜１が形成されている基材、３は筐体、４はシールリング、５は導電性溶液、６は電気抵抗測定器である。
【００１３】
基材２上に形成された膜１について欠陥の有無を判定する際には、まず、膜１上にシールリング４を介して筐体３が取付けられる。そして、膜１、シールリング４及び筐体３により形成された空間内に導電性溶液５が注入される。筐体３には１つ又は複数の連通孔３ａが設けられており、導電性溶液５が配置された空間は連通孔３ａを介してのみ空間の外部と連通可能となっている。つまり、導電性溶液５が配置される空間は、連通孔３ａ以外の部分からの空気の流出入を防止できる構造となっている。また、連通孔３ａは連通と遮蔽とが切り替えられるような構造であることが好ましい。そして、筐体３、及びシールリング４には、導電性溶液５と反応しないという条件の他に、密着・密封性を実現できるという条件を満たすものが採用される。シールリング４には、該空間を密封することができるように、膜１及び筐体３との密着性が高いもの、例えば、フッ素ゴム、シリコーン等の柔らかい高分子材料で作製されたものを使用することが望ましい。導電性溶液５の注入は、いずれかの連通孔３ａを介して行うことができる。なお、導電性溶液５が配置される空間の大きさは特に限定されず、検査範囲をカバーし、また、検査に必要な量の導電性溶液５を保持できるような大きさであればよい。
【００１４】
導電性溶液５としては、エタノールを採用することができる。他に、硝酸ナトリウム水溶液、硫酸、塩酸、酢酸、アンモニア水溶液、及びアセトンなども採用することができる。検査後に導電性溶液５は膜１の上から取り除かれるため、使用する導電性溶液５は、揮発性が高く、且つ取り除いた後に残留物が残らないものであることが望ましい。
【００１５】
基材２には導電性を有する基材が使用され、例えば、アルミ、銅、鉄などの金属基材や、それらの合金からなる基材等を使用することができる。
また、欠陥の検出対象である膜１は、基材２と導電率が大きく異なることが望ましい。これは、膜１と基材２との導電率が大きく異なれば、膜１上に配置される導電性溶液５が膜１の欠陥を介して基材２と接触することにより変化する導電性溶液５と基材２との間の電気抵抗（導電状態）の変化量が大きくなるからである。例えば、膜１が絶縁性膜である場合、基材２と導電率が大きく異なる。本実施の形態では、導電性基材である基材２上に形成されたＤＬＣ（ダイヤモンド・ライク・カーボン）膜の欠陥の有無を判定する。ＤＬＣ膜は、絶縁性膜であり、例えば、機械部品の摺動被膜として使用される。
【００１６】
上記の膜１、シールリング４及び筐体３により形成された空間に導電性溶液５を注入した後は、該導電性溶液５に対して外力を作用させ、導電性溶液５の膜１表面への浸透を促進させる。本実施の形態では、容器３に設けられた貫通孔３ａを介して空間内部の空気の排気、或いは空間外部からの吸気を行い、空間内を減圧、或いは加圧することで、導電性溶液５にかかる圧力を変化させている。そのような減圧や加圧を行った場合、以下のような事象が生じる。
【００１７】
空間内の減圧を行った場合には、たとえ膜１の欠陥１ａと導電性溶液５とが図２に示すような状態、つまり導電性溶液５の表面張力により気泡が欠陥１ａに留められており導電性溶液５が欠陥１ａに浸入できない状態であっても、空間内が減圧されることによって導電性溶液５が欠陥１ａ内の気泡（空気）を上から押さえ込んでいる力が減少するため、図１に示すように、押さえ込まれていた気泡が気泡ａとなって欠陥１ａから乖離しやすくなる。その結果、導電性溶液５は欠陥１ａに確実に浸入することが可能となる。また、微小な異物が欠陥１ａを覆っている場合であっても、空間内を減圧することによって異物を押さえ込んでいた導電性溶液５の力が減少し、気泡が導電性溶液５の液面へ上昇しようとする力が増すため、欠陥１ａに留まっていた気泡が欠陥１ａを覆っている異物を移動させて気泡ａとなり欠陥１ａから乖離する。このため、導電性溶液５は欠陥１ａに確実に浸入することが可能となる。図１は、そのようにして欠陥１ａに留まっていた気泡が乖離し、気泡ａとなって浮上している様子を表している。減圧（排気）にはロータリーポンプやダイヤフラム式ポンプ等を用いることができる。減圧は短時間で行うことが望ましい。本実施の形態において減圧を行う場合は、空間内の圧力を１ａｔｍから０．５ａｔｍに変化させている。ただし、減圧を行う際の空間内の圧力は適宜選択可能であり、０．５ａｔｍ以下まで減圧するとしてもよいし、１ａｔｍより低く０．５ａｔｍより高い圧力まで減圧するとしてもよい。
【００１８】
一方、空間内の加圧を行った場合には、導電性溶液５にかかる圧力が高くなり、導電性溶液５の欠陥１ａ内に侵入しようとする力がより強くなる。このため、欠陥１ａに導電性溶液５が侵入する速度はより速くなる。また、図２に示すように欠陥１ａ内に気泡が存在していても、導電性溶液５が欠陥１ａに浸入しようとする力が強くなっているため、その欠陥１ａに留まっていた気泡は導電性溶液５が浸入してくることにより欠陥１ａの外へと掻きだされる。これによって、導電性溶液５が欠陥１ａに浸入して基材２と接触することとなる。加圧は短時間で行うことが望ましい。加圧（吸気）には、コンプレッサ等の装置を用いることができる。本実施の形態において加圧を行う場合は、空間内の圧力を１ａｔｍから２ａｔｍに変化させている。ただし、加圧を行う際の空間内の圧力は適宜選択可能であり、２ａｔｍより高い圧力まで加圧するとしてもよいし、１ａｔｍより高く２ａｔｍより低い圧力まで加圧するとしてもよい。
【００１９】
なお、空間内の減圧及び加圧には、注射器のような簡易的なものを用いることも可能である。
上述したように、空間内の減圧又は加圧を行うことは、欠陥１ａ内の気泡の乖離や異物の移動を誘発させ、欠陥１ａ内への導電性溶液５の浸入を促進させる。このため、導電性溶液５の流動性のみを利用する従来の欠陥センシング方法よりも、速くまた確実に膜１の欠陥１ａに導電性溶液５を浸入させることができるのである。
【００２０】
導電性溶液５に外力を作用させた後には、基材２と導電性溶液５との間の電気抵抗を測定して、その導電状態を基に膜１に存在する欠陥１ａの有無を判定する。測定前に、導電性溶液５に外力を作用させて膜１の表面への導電性溶液５の浸透を促進させているので、膜１に欠陥１ａが存在する場合は導電性溶液５と基材２とが確実に接触しており、これによって電気抵抗が変化する。本実施の形態では、基材２に導電性基材を用いているため、絶縁性膜である膜（ＤＬＣ膜）１に欠陥１ａが存在する場合には、導電性溶液５と導電性基材である基材２が導通しその電気抵抗は低下する。なお欠陥１ａの数によって、電気抵抗の変化量が変わるため、その変化量を検出して膜１の品質を評価することも可能である。
【００２１】
ＤＬＣ膜に、集束イオンビーム法によって擬似的に１μｍ程度の微小なピンホールを複数形成したものを用いて欠陥センシング実験を行ったところ、電気抵抗の測定前に空間内の圧力を変化させて導電性溶液に外力を作用させているため、従来の方法よりもより確実に欠陥を検出できることが分かった。
【００２２】
本実施の形態では、導電性溶液５に作用させる外力として、空間内の減圧又は加圧を行ったが、これに限らず、空間内の減圧と加圧を組み合わせてもよい。そのようにすれば、さらに効果的に膜１の欠陥１ａを検出することができる。基材または導電性溶液５に外力を作用させる方法として、導電性溶液５を振動させて導電性溶液５に運動エネルギーを与えるとしてもよい。運動エネルギーは、例えば超音波等の音波を溶液５に伝達させることで行っても良い。そのような運動エネルギーを与えることにより、溶液５を構成する分子の移動速度がより速くなる。このため、欠陥１ａへの侵入速度はより速くなり、欠陥１ａ内の気泡（空気）にはそれを乖離させようとする力が加えられることとなる。その結果、欠陥１ａへの導電性溶液５の浸入が、従来の導電性溶液５の流動性のみを用いる方法よりも速くまた確実になり、膜１に存在する欠陥１ａの有無をより確実に判定できるようになる。
【００２３】
さらに、空間内の圧力を変化させることと導電性溶液５を振動させることとを組み合わせて、導電性溶液５に外力を作用させるとしてもよい。
また、本実施の形態では、導電状態は電気抵抗により確認するようにしているが、電流、或いは電圧により確認するようにしても良い。減圧、或いは加圧については、人の力で行うようにしても良い。これは、人の力により比較的に小さい圧力変化を生じさせても検出精度が向上するためである。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本実施の形態による欠陥センシング方法を説明する図である。
【図２】特許文献１に記載の従来の欠陥センシング方法を説明する図である。
【符号の説明】
【００２５】
１    膜
１ａ  欠陥
２    基材
３    筐体
３ａ  貫通穴
４    シールリング
５    導電性溶液
６    電気抵抗測定器
【図１】
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【図２】
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