(57)【要約】【課題】キャピラリに照射されるレーザ光の反射が良好に防止され、しかも、キャピラリの垂直方向の位置ずれを小さくすることが可能なキャピラリ支持部材およびそれを用いたキャピラリ収容部材を提供すること。【解決手段】キャピラリ支持部材１１において、複数のキャピラリ１５を配列可能な平面領域２１を有し、黒色系のセラミックから成るセラミック部材を備え、平面領域２１の平面度が０．０２ｍｍ以下、平面領域２１におけるうねりモチーフの平均長さ（ＡＷ）が１００μｍ以下であるキャピラリ支持部材１１を構成する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャピラリ支持部材において、
複数のキャピラリを配列可能な平面領域を有し、黒色系のセラミックから成るセラミック部材を備え、
前記平面領域の平面度が０．０２ｍｍ以下、前記平面領域におけるうねりモチーフの平均長さ（ＡＷ）が１００μｍ以下であるキャピラリ支持部材。
【請求項２】
請求項１に記載のキャピラリ部材において、
前記平面領域は、スキューネス（Ｒｓｋ）が０以下であるキャピラリ支持部材。
【請求項３】
請求項１に記載のキャピラリ部材において、
前記平面領域における転がり円最大高さうねり（ＷＥＭ）が１μｍ以下であるキャピラリ支持部材。
【請求項４】
請求項１に記載のキャピラリ支持部材において、
前記平面領域は、下記式で示されるValley levelが４５％以下であるキャピラリ支持部材。
【数１】
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ただし、ＬおよびＬｋについては、平面領域の表面に沿って所定の長さ直線状に測定して得られる凹凸形状線に対して、凹凸形状線を横断する水平な直線を想定し、該直線と前記凹凸形状線の凹部とで囲まれた領域の総面積と、前記直線と前記凹凸形状線の凸部とで囲まれた領域の総面積とが等しくなるように、前記直線の位置を設定した場合に、前記直線と前記凹部とで囲まれた各領域の直線部分の長さをＬｋ、前記直線の全長をＬとする。
【請求項５】
請求項１に記載のキャピラリ支持部材において、
前記セラミック部材は、コーディエライトを主成分とし、ＦｅをＦｅ２Ｏ３換算で５質量％以上、ならびに、Ｎｉ、Ｃｏ、ＭｎおよびＣｒのうち少なくとも１種をそれぞれＮｉＯ、ＣｏＯ、ＭｎＯ２およびＣｒ２Ｏ３換算で合計５質量％以下（０質量％を除く）含有してなり、
前記Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、ＭｎおよびＣｒの合計がＦｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＣｏＯ、ＭｎＯ２およびＣｒ２Ｏ３換算で合計１５質量％以下であり、
２０℃から６０℃までの範囲における熱膨張係数が０．１×１０−６／℃以上、且つ０．６×１０−６／℃以下の黒色系セラミック焼結体からなるキャピラリ支持部材。
【請求項６】
請求項1に記載のキャピラリ支持部材において、
前記セラミック部材のＬ＊ａ＊ｂ＊表示系の明度Ｌ＊が３０以下、且つ波長３５０ｎｍ−７５０ｎｍにおける全反射率が７％以下であるキャピラリ支持部材。
【請求項７】
請求項1に記載のキャピラリ支持部材において、
前記セラミック部材のＬ＊ａ＊ｂ＊表示系の彩度ｂ＊の絶対値が５以下であるキャピラリ支持部材。
【請求項８】
キャピラリ収容部材において、
請求項１に記載のキャピラリ支持部材と、前記キャピラリを拘束し、前記平面領域に対して略垂直な側壁部と、を備え、
前記平面領域と前記側壁部の境界部の間の曲率半径が前記キャピラリの曲率半径以下であるキャピラリ収容部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＤＮＡやＲＮＡ等の成分の検出、測定等を行う電気泳動装置等に使用することが可能なキャピラリ支持部材及びそれを用いたキャピラリ収容部材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＤＮＡ（デオキシリボ核酸）、ＲＮＡ（リボ核酸）の分析技術は、遺伝子解析や遺伝子診断を行うために重要なものとなってきている。このため、遺伝子解析を高速で行うためのＤＮＡ解析装置が開発されている。ＤＮＡ解析は、例えば、複数のキャピラリ内の分析用試料を電気泳動させ、さらに複数の分子を分子量の違いを利用して分離した状態で、複数のキャピラリを横断するようにレーザ光を照射し、該レーザ光の照射によって発生する蛍光を検出、解析することにより行われている。
【０００３】
特許文献１には、キャピラリ固定容器（試料セル）の内部に、複数のキャピラリの断面の外面半分以上あるいはそれらの前面をカバーするようにしてフッ素系ポリマを充填し、レーザ光の光路が複数のキャピラリに平行に横断するキャピラリアレイを有する遺伝子解析用のキャピラリ電気泳動装置が記載されている。特許文献１で用いられる試料セルの材質は石英ガラスからなる。
【０００４】
特許文献１の電気泳動装置のように、試料セルが石英ガラス製であると、石英ガラスは透光性があるのでレーザ光が試料セルから散乱光となって透過、放出され、ＤＮＡ解析が困難となっていた。このため、通常は、試料セルには石英ガラスを黒色化した黒色石英ガラスが用いられている。
【０００５】
黒色石英ガラスは、例えば重金属の酸化物と天然石英ガラス粉末を混合、溶融させて製造されるため、重金属がガラス内に不均一に存在する。このため、黒色石英ガラスは色の薄い部分（色むら）が表面に多数存在する。このため、黒色石英ガラス製の試料セル上にキャピラリを配置し、該キャピラリにレーザ光を照射すると、レーザ光の一部が色の薄い試料セルの領域で反射されやすく、レーザ光が試料セルから散乱光となって透過、放出されるおそれがある。
【０００６】
そこで、このレーザ光の反射を抑制するため、黒色石英の代わりに黒色に着色されたセラミックを試料セルとして用いることが考えられる。
【０００７】
黒色に着色されたセラミック自体は、以下の特許文献２−４に記載された技術が知られている。
【０００８】
特許文献２には、室温における熱膨張係数の絶対値が０．６×１０−６／℃以下、弾性率（ヤング率）が１００ＧＰａ以上、比剛性（ヤング率／比重）が４０ＧＰａ・ｃｍ３／ｇ以上である黒色系セラミック焼結体が記載されている。この黒色系セラミック焼結体は、化学組成がＭｇＯを８．０−１７．２重量％、Ａｌ２Ｏ３を２２．０−３８．０重量％、ＳｉＯ２を４９．５−６５．０重量％、遷移元素の１種又は２種以上を酸化物換算で合計０．１−２重量％、Ｌｉ２Ｏを０−２．５重量％含有し、重量比で（ＳｉＯ２−８×Ｌｉ２Ｏ）／ＭｇＯ≧３．０、（ＳｉＯ２−８×Ｌｉ２Ｏ）／Ａｌ２Ｏ３≧１．２とした組成であることが記載されている。
【０００９】
特許文献３には、コーディエライトを主結晶とし、少なくとも１種類以上のコーディエライト以外の結晶を含有し、コーディエライト以外の結晶の中に黒色系に発色する顔料を１−１０重量％含有し、室温の熱膨張係数が−０．１×１０−６−＋０．１×１０−６／℃で、ヤング率を嵩比重で割った値（ヤング率／嵩比重）が５×１０７ｍ２／ｓ２以上であるコーディエライト黒色系緻密焼結体が記載されている。この顔料の組成は鉄の酸化物のみからなる場合、鉄、クロムおよびコバルトが含まれる酸化物からなる場合が例示されている。
【００１０】
特許文献４には、コーディエライトを主体とし、着色剤としてＣｕ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、ＭｏおよびＷの遷移金属群から選ばれる少なくとも１種の金属を酸化物換算で０．１−１０重量％含有してなり、１０−４０℃における熱膨張係数が１×１０−６／℃以下、相対密度が９５％以上、ヤング率が１００ＧＰａ以上である黒色の低熱膨張セラミックスが記載されている。
【特許文献１】特開２００３−３１５３０８号公報
【特許文献２】特開２００１−１９５４０号公報
【特許文献３】特開２００１−３０２３４１号公報
【特許文献４】特開２００２−１６７２６７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
ところが、セラミック焼結体は凹凸が大きいことから、セラミック焼結体を試料セルとして用い、キャピラリを例えば９６本隣接させて試料セル内に配列すると、垂直方向にキャピラリの位置がばらついてしまう。このため、レーザ光を、キャピラリを横切るように照射した場合、レーザ光が途中で大きく屈折してレーザ光の光路がキャピラリの中心からずれ、測定精度が低下することがあった。特に、外径が０．２ｍｍ−２ｍｍ程度の小さなキャピラリである場合、垂直方向の位置ずれが分析精度に及ぼす影響が大きくなる。それ故、キャピラリの垂直方向の位置ずれうねりを小さくするできる黒色セラミック製の試料セルが切望されている。
【００１２】
本発明は上述の問題に鑑み案出されたものであり、その目的は、キャピラリに照射されるレーザ光の反射が良好に防止され、しかも、キャピラリの垂直方向の位置ずれを小さくすることが可能なキャピラリ支持部材およびそれを用いたキャピラリ収容部材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明のキャピラリ支持部材は、複数のキャピラリを並列して配置可能な平面領域を有し、黒色系のセラミックから成るセラミック部材を備え、前記平面領域の平面度が０．０２ｍｍ以下、前記平面領域におけるうねりモチーフの平均長さ（ＡＷ）が１００μｍ以下である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、キャピラリ支持部材が、複数のキャピラリを配列可能な平面領域の平面度が０．０２ｍｍ以下、前記平面におけるうねりモチーフの平均長さ（ＡＷ）が１００μｍ以下に設定されたセラミック部材を備えているため、複数のキャピラリを平面領域に配列しても、垂直方向に関する各キャピラリの位置ずれが小さく抑えられる。しかも、キャピラリ支持部材を構成するセラミック部材が黒色系のセラミックにより形成されているため、黒色石英に比較して黒色のむらが小さい。それ故、キャピラリを通過するレーザ光より漏れた光がキャピラリ支持部材によって反射することが良好に抑制される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明の一実施形態にかかるキャピラリ支持部材およびキャピラリ収容部材に関して、測定試料（例えば、生物に含まれる成分（ＤＮＡ、ＲＮＡまたは蛋白質等））の測定または識別に用いられる電気泳動装置を構成するキャピラリアレイ構造体１００を例に詳細に説明する。
【００１６】
○キャピラリアレイ構造体の全体構成
図１（ａ）は本発明の一実施形態にかかるキャピラリ支持部材およびキャピラリ収容部材を用いたキャピラリアレイ構造体の平面図及び側面図、図１（ｂ）は図１（ａ）のキャピラリアレイ構造体より蓋体を取り除いた状態を示す平面図および側面図である。また、図２は、キャピラリ支持部材上にキャピラリが配置された状態を示す部分拡大断面図である。
【００１７】
本実施形態に係るキャピラリアレイ構造体１００は、図１（ａ）に示す通り、測定試料を含んだ電気泳動媒体が充填されるキャピラリ１５を複数配列してなるキャピラリアレイと、該キャピラリアレイを収容するキャピラリ収容部材１０と、を備えた構成を有している。
【００１８】
キャピラリ１５は、通常、石英ガラスにより円筒状に形成され、その外径Ｄ１は一般に０．２−０．４ｍｍ、内径Ｄ２は０．０５−０．１５ｍｍの範囲内に設定される。また、隣接するキャピラリ１５同士は、図２に示すように、互いに接している。
【００１９】
また、キャピラリ収容部材１０は、前記キャピラリアレイを支持するキャピラリ支持部材１１と、該キャピラリ支持部材１１の両側に配置される側壁部１３と、該側壁部１３上に配置される蓋体１７と、を備えている。
【００２０】
このようなキャピラリアレイ構造体１００を用いて測定試料の測定を行う場合、測定試料を含んだ電気泳動媒体をキャピラリ１５内に充填し、該電気泳動媒体に対して電圧を印加することによって電気泳動媒体を電気泳動させる。次に、キャピラリアレイに対して、キャピラリ１５の長手方向と直交する方向よりレーザ光を照射する。そして、該照射によって電気泳動媒体より発せられる蛍光を観測することにより、測定試料の成分が検出される。
【００２１】
○キャピラリ収容部材の構成
キャピラリ収容部材１０を構成するキャピラリ支持部材１１は、複数のキャピラリ１５が配列される平面領域２１を有し、黒色系のセラミックにより形成されたセラミック部材により構成されている。また、平面領域２１の平面度は０．０２ｍｍ以下（好ましくは０．０１ｍｍ以下）、平面領域２１におけるうねりモチーフの平均長さ（ＡＷ）は１００μｍ以下（好ましくは５０μｍ以下）に、それぞれ設定されている。
【００２２】
このようなキャピラリ支持部材１１は、黒色系のセラミックにより形成されているため、黒色のむらが殆どない。それ故、キャピラリ１５に対して照射されたレーザ光の一部が漏れ、該漏れた光がキャピラリ支持部材１１に照射されたとしても、該照射された光がキャピラリ支持部材１１によって良好に吸収される。したがって、キャピラリ支持部材１１によるレーザ光の反射が良好に抑制され、キャピラリアレイ構造体１００の性能を向上させることができる。
【００２３】
なお、キャピラリ支持部材１１は、キャピラリ１５の熱膨張係数に近い材質であることが好ましく、キャピラリが石英により形成されている場合、特にコーディエライトを主成分とするものが好適である。
【００２４】
キャピラリ支持部材１１の両側には、キャピラリ１５を、その幅方向（キャピラリ１５の長手方向に直交する方向）に拘束することが可能な一対の側壁部１３が配置されている。
【００２５】
各側壁部１３は、それぞれレーザ光１９を通過させるための開口部２３を有しており、この開口部２３よりレーザ光１９が入射されると、そのレーザ光１９がキャピラリ１５内の測定試料を通過する。なお、レーザ光１９は、例えばアルゴンイオンレーザが用いられ、キャピラリアレイの両側より照射されるが、両者は交わらずにキャピラリ１５内を通過する。
【００２６】
また側壁部１３上には蓋体１７が配置され、キャピラリ支持部材１３、側壁部１３及び蓋体１７で囲まれる空間にキャピラリ１５が配列された形となっている。また、前記空間の全部もしくは一部には、図示しない樹脂材（例えばフッ素化ポリマ）が充填されている。この樹脂材は、キャピラリ１５を固定するとともに、レーザ光１９がキャピラリ１５と樹脂材との界面で反射することを良好に防止する機能を有しており、キャピラリ１５と屈折率が近い材料が好適に使用される。
【００２７】
ここで、側壁部１３と平面領域２１との境界部Ａの曲率半径を、キャピラリ１５の外径の曲率半径以下とすることにより、境界部Ａとキャピラリ１５とが接することが良好に防止され、複数のキャピラリ１５の高さのばらつきを抑制でき、レーザ光１９をキャピラリ１５内に高精度に照射することができる。また、境界部Ａは、図１のように、平面領域２１と側壁部１３とを直角に設定することが好ましい。平面領域２１と側壁部１３が直角であると、キャピラリ支持部材１１と側壁部１３を接合により一体化できるので、キャピラリアレイ構造体１００の製造が容易となる。
【００２８】
なお、側壁部１３および蓋体１７は、キャピラリ支持部材１１と同じ材質の黒色系セラミックにより形成されることが好ましい。
【００２９】
○キャピラリ支持部材１１の平面度およびうねりモチーフの平均長さ
次に、上記したキャピラリ支持部材１１の平面領域２１の平面度、及びうねりモチーフについて、図３を用いて詳細に説明する。図３（ａ）は、平面領域２１におけるキャピラリ支持部材１１及びキャピラリ支持部材１１の平面領域２１上に配列されるキャピラリ１５を模式的に表した部分拡大断面図である。図３（ｂ）は、（ａ）のキャピラリ支持部材１１の平面領域２１における表面の部分拡大断面図である。
【００３０】
平面領域２１の平面度を０．０２μｍ以下、うねりモチーフの平均長さ（ＡＷ）を１００μｍ以下に設定する技術的意義は、以下の通りであると考えられる。
【００３１】
まず、キャピラリアレイ構造体１００によって測定試料の成分を検出する際、キャピラリ１５の中心位置に向けてレーザ光１９を照射するが、キャピラリ１５の断面の中心位置がずれていると、レーザ光１９が屈折し、光路が所望の位置からずれてしまう。したがって、キャピラリ１５の中心位置の高さを揃えることが重要である。ところが、平面領域２１の平面度を０．０２ｍｍ以下とするだけでは、前記平面領域２１に配置された複数のキャピラリ１５の中心位置の高さのバラツキをある程度は小さくすることができるものの、各キャピラリ１５の断面の中心位置に依然としてばらつきが生じていることが判った。つまり、単に平面領域２１の表面粗さを小さくするだけでは、キャピラリアレイ構造体１００の測定精度等を有効に向上させることが困難である。キャピラリ１５の高さのばらつきは、図３（ａ）に示すように、キャピラリ支持部材１１の表面に形成された多数の溝にキャピラリ１５が嵌まることが主な原因であることが発明者の分析によって判明した。なお、この溝は、キャピラリ支持部材１１を構成するセラミック中のセラミック粒子が部分的に欠落したり、あるいは、セラミック中に気孔が存在したりすることによって形成されたものと考えられる。図３（ａ）においては、隣接するキャピラリ１５の中心位置に関する垂直方向の位置ずれ量をΔｈで表しているが、この位置ずれ量Δｈが大きい程、レーザ光１９が隣接するキャピラリ１５の界面で屈折する角度が大きくなって、レーザ光１９の光路が所望の位置よりずれ易くなる。特に、近年、キャピラリ１５の外径が０．３ｍｍ以下になると、複数のキャピラリ１５の断面の中心位置にレーザ光１９を通過させることが非常に困難となっている。
【００３２】
そこで、本発明者が検討したところ、平面領域２１のうねりモチーフの平均長さ（ＡＷ）を１００μｍ以下に設定することにより、キャピラリ１５の断面の中心位置のずれが小さくなり、レーザ光１９の屈折を抑制し、その結果、レーザ光１９の光路のずれを小さくできることがわかった。このような効果が得られる原因は、図３（ｂ）に示すように、平面領域２１表面に関して包絡うねり曲線３５を想定した場合に、該曲線３５の頂部にキャピラリ１５が接して配置され易いため、頂部間の距離に相当するうねりモチーフの長さＡＷを小さくすれば、キャピラリ１５が溝に埋没する度合いが低減されるからであると考えられる。キャピラリ１５の外径は通常０．２ｍｍ−２ｍｍ程度であることから、うねりモチーフの平均長さ（ＡＷ）を１００μｍ以下に設定すれば、キャピラリアレイ構造体１００の性能向上に良好に寄与することができる。
【００３３】
また、平面領域２１の平面度の下限値を０．００１ｍｍに、うねりモチーフの平均長さ（ＡＷ）の下限値を１０μｍにそれぞれ設定すれば、平面領域２１の鏡面加工に要する手間および時間を軽減することができる。
【００３４】
平面領域２１の平面度は表面粗さ計を用いて測定することができる。平面領域２１のうねりモチーフの平均長さ（ＡＷ）は、ＩＳＯ  １２０８５：１９９６（Geometrical Product Specifications (GPS) - Surface texture: Profile method - Motif parameters）または日本工業規格ＪＩＳ  Ｂ０６３１（２０００年）に準拠し、表面粗さ計を用いて測定することができる。
【００３５】
○キャピラリ支持部材１１のスキューネス（Ｒｓｋ）
キャピラリ支持部材１１は、平面領域２１におけるスキューネス（Ｒｓｋ）が０以下であることが好ましい。図４（ａ）−（ｃ）は、スキューネス（Ｒｓｋ）を説明するために表面粗さ計により測定される形状線（ｇ１、ｇ２、ｇ３）と振幅分布曲線（ｉ１、ｉ２、ｉ３）を模式的に示した図である。図４（ａ）−（ｃ）には、平面領域２１上に固定されるキャピラリ１５の外周の一部を円弧１５ｄで描いてある。スキューネス（Ｒｓｋ）とは表面粗さのパラメータの１種であり、振幅分布曲線の上下方向への偏りの程度を示すもので次式により与えられる値である。
【００３６】
【数２】
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【００３７】
n：表面粗さ計により測定される形状線上の縦座標の数
Ｒｑ：自乗平均粗さ（測定長さ内における平均線ｆからの全ての振れの自乗平均の平方根）
ｙｉ：縦座標の高さ
すなわち、図４（ａ）に示すように、平面領域２１の形状線ｇ１が平均線ｆの上方向に鋭い凸を多く有する場合には、振幅分布曲線（ｉ１）が上側に偏るためスキューネス（Ｒｓｋ）は正（＞０）となる。図４（ｂ）に示すように、平面領域２１の形状線ｇ２が平均線ｆの上下方向にほぼ均等の場合には、振幅分布曲線ｉ２が上下方向のいずれにも偏らないため、スキューネス（Ｒｓｋ）は零（０）となる。図４（ｃ）に示すように、平面領域２１の形状線ｇ３が平均線ｆの下方向に鋭い凹を有する場合には、振幅分布曲線ｉ３が下側に偏るためスキューネス（Ｒｓｋ）は負（＜０）となる。
【００３８】
スキューネス（Ｒｓｋ）を０以下に設定すると、凸の先端形状が比較的平らであるため、凸の先端部の強度を高くすることができる。その結果、キャピラリ１５を平面領域２１上に搭載する際に、平面領域２１に対して強い外力が印加されても、凸の欠けが生じにくく、キャピラリ支持部材１１の信頼性を高く維持することが可能である。凸に欠けが生じると、平面領域２１の凹部の幅が大きくなり、キャピラリ１５の断面中心の位置ずれが大きくなるおそれがある。
【００３９】
なお、Ｒｓｋは−２以上とすることが好ましい。この理由は、Ｒｓｋを−２よりも小さくすることは、平面領域２１の形成に非常に手間がかかり、キャピラリ支持部材１１の生産性を低下させるからである。
【００４０】
なお、スキューネス（Ｒｓｋ）は、例えば、ＩＳＯ  ４２８７：１９９７（Geometrical Product Specifications (GPS) - Surface texture: Profile method - Terms, definitions and surface texture parameters）、または日本工業規格ＪＩＳ  Ｂ０６０１（２００１年）に準拠して求めることができる。
【００４１】
○キャピラリ支持部材１１の転がり円最大高さうねり（ＷＥＭ）
キャピラリ支持部材１１は、平面領域２１における転がり円最大高さうねり（ＷＥＭ）が１μｍ以下であることが好ましい。ＷＥＭを１μｍ以下に設定することにより、複数のキャピラリ支持部材１５の断面の中心位置にレーザ光１９を通過させることがさらに容易となる。
【００４２】
図５（ａ）は、本発明のキャピラリ支持部材の平面領域の転がり円うねり測定曲線の一部を示す模式図、（ｂ）は転がり円最大高さうねりを測定する方法を示した模式図である。
【００４３】
転がり円最大高さうねり（ＷＥＭ）は、ＩＳＯ  ４２８７：１９９７（Geometrical Product Specifications (GPS) - Surface texture: Profile method - Definitions and designation of rolling circle waviness）、または日本工業規格ＪＩＳ  Ｂ０６１０（２００１年）に定められたパラメータである。
【００４４】
かかる転がり円最大高さうねり（ＷＥＭ）を求めるためには、まず、図５（ａ）に示すように、転がり円うねり測定曲線（rolling circle traced profile）ＲＣＴＰを求める。転がり円うねり測定曲線（rolling circle traced profile）ＲＣＴＰとは、半径ｒｔｉｐの転がり円（rolling circle） ＲＣが、キャピラリ支持部材１１の平面領域２１に接触しながら移動したとき、転がり円の中心の軌跡のことをいう。
【００４５】
次に、図５（ａ）のＲＣＴＰをディジタル形式にすることによって、転がり円うねり測定断面曲線（rolling circle waviness total profile）ＲＣＷＴＰを求める。ＲＣＷＴＰの一軸方向の長さは基準長さｌｗとする。
【００４６】
続いて、最適化された最小二乗法を用いて、円弧などの長波長成分を、ＲＣＷＴＰから除去することにより、転がり円うねり断面曲線（rolling circle waviness profile）ＲＣＷＰを求める。
【００４７】
次に、λｆフィルタを用いてうねりよりも長い成分をＲＣＷＰから除去することによって、図５（ｂ）の転がり円うねり曲線（filtered rolling circle waviness profile）Ｚ（ｘ）を求める。ここで、記号λｆは、ＩＳＯ４２８７（１９９７年）のλｆ輪郭曲線フィルタ（λｆ profile filter）と同様に、うねり成分とそれより長い波長成分との境界を定めるフィルタのカットオフ値である。カットオフ値は、０．８ｍｍ、２．５ｍｍ、８ｍｍ、２５ｍｍのうちいずれかを選択できる。
【００４８】
そして、図５（ｂ）に示したように、Ｚ（ｘ）の最大値と最小値の差が、転がり円最大高さうねり（maximum height of rolling circle waviness profile）ＷＥＭである。
【００４９】
ＷＥＭを１μｍ以下に設定する技術的意義は次の通りであると考えられる。キャピラリ１５の外径は０．２−２ｍｍ程度であり、近年では０．２−０．４ｍｍ程度の外径のキャピラリ１５が多用される傾向にある。ＷＥＭは、一般に半径が０．０８ｍｍ、０．２５ｍｍ、０．８ｍｍ、２．５ｍｍ等の転がり円を選択、使用して測定される。転がり円の半径ｒｔｉｐは、キャピラリ１５の半径に最も近い値が選択される。ＷＥＭによって測定される値は、複数のキャピラリ１５をキャピラリ支持部材１１上に配置させた状態での、キャピラリ１５の頂部の高低差に近い値となると推測される。ＷＥＭを１μｍ以下に設定することによって、キャピラリ１５の頂部の位置が高さ方向に変動しにくくなるので、複数のキャピラリ１５の断面の中心位置にレーザ光１９を通過させることがさらに容易となる。
【００５０】
○キャピラリ支持部材１１のＶａｌｌｅｙ  Ｌｅｖｅｌ
図６の（ａ）は、キャピラリ支持部材１１の平面領域２１の表面形状の測定結果、（ｂ）は（ａ）の表面形状を用いてvalley levelを測定する方法を示す模式図である。
【００５１】
キャピラリ支持部材１１は、複数のキャピラリ１５からなるキャピラリアレイを並列して配置可能な平面からなる平面領域２１において、下記式で示されるvalley levelが４５％以下に設定することが好ましい。
【００５２】
【数１】
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【００５３】
なお、式におけるＬおよびＬｋについては、次のように定義する。まず、平面領域２１の表面に沿って所定の長さ直線状に測定し凹凸形状線を得る。次に、該凹凸形状線を横断し、かつ水平な直線を想定し、該直線と前記凹凸形状線の凹部とで囲まれた領域の総面積と、前記直線と前記凹凸形状線の凸部とで囲まれた領域の総面積とが等しくなるように、前記直線の位置を設定する。このとき、前記直線と前記凹部とで囲まれた各領域の直線部分の長さをＬｋ、前記直線の全長をＬとする。
【００５４】
このように定義されるvalley levelを４５％以下に設定することにより、キャピラリ１５の高さ位置を更に揃えることができ、キャピラリアレイ構造体１００の性能向上に寄与することができる。なお、前記直線は、凹凸形状線の凹部が少なくとも５箇所以上存在するように全長Ｌを設定することが好ましい。
【００５５】
Valley levelの測定例は、次の通りである。すなわち、まず、キャピラリ支持部材１１の平面領域２１の凹凸形状を非接触式の表面粗さ計等により測定し、例えば、図６（ａ）に示す形状線Ｘを得る。次に、図６（ｂ）のように、形状線Ｘに交わる水平な直線Ｚ−Ｚ’を引き、Ｚ−Ｚ’線と形状線とで囲まれた面積がＺ−Ｚ’線の上下で等しくなるようにする。
【００５６】
すなわち、図６（ｂ）においては、Ｚ−Ｚ’線は次式（１）の条件を満たすように設定される。
【００５７】
（Ｖ１１＋Ｖ１２＋Ｖ１３＋Ｖ１４＋Ｖ１５＋Ｖ１６＋Ｖ１７＋Ｖ１８＋Ｖ１９＋Ｖ２０＋Ｖ２１）＝
（Ｖ３１＋Ｖ３２＋Ｖ３３＋Ｖ３４＋Ｖ３５＋Ｖ３６＋Ｖ３７＋Ｖ３８＋Ｖ３９＋Ｖ４０）・・・・（１）
Ｖ１１−Ｖ２１、Ｖ３１−Ｖ４０はそれぞれＺ−Ｚ’線よりも各々凸部（図６（ｂ）の斜線部分）、凹部（図６（ａ）のドット部分）の面積を示す。凹部の長さはＬ１−Ｌ１０の部分である。長さＬに対する長さＬ１−Ｌ１０の合計の割合がvalley levelであり、キャピラリ支持部材１１のvalley level（％）は次式（２）で定義される。
【００５８】
valley level＝(Ｌ１＋Ｌ２＋Ｌ３＋Ｌ４＋Ｌ５＋Ｌ６＋Ｌ７＋Ｌ８＋Ｌ９＋Ｌ１０）／Ｌ×１００％  ・・・・・（２）
valley levelを４５％以下とすることによって、キャピラリ１５の平面領域２１に垂直方向のうねりがさらに小さくなる理由について補足説明する。図７は、キャピラリ支持部材１１の平面領域２１を、特に拡大して一部断面で表した拡大模式図である。平面領域２１上に固定されるキャピラリ１５の外周の一部は円弧１５ａ，１５ｂ，１５ｃで描いてある。平面領域２１の表面形状３箇所をそれぞれＸ１，Ｘ２，Ｘ３で示してある。円弧１５ａは表面形状Ｘ１に接し、円弧１５ｂは表面形状Ｘ２に接し、円弧１５ｃは表面形状Ｘ３に接している。表面形状Ｘ１，Ｘ２およびＸ２のvalley levelは、それぞれＺ１−Ｚ１’線、Ｚ２−Ｚ２’線およびＺ３−Ｚ３’線である。表面形状Ｘ１，Ｘ２およびＸ３のいずれの箇所もvalley levelは４５％以下となっている。
【００５９】
valley levelが４５％以下であると、図６（ｂ）に示したように、表面形状Ｘは幅が狭く深い凹部２５が多く、凸部の表面には概ね平坦なところが多い。このことは、図７に示した表面形状Ｘ１，Ｘ２，Ｘ３についても同様である。このため、凹部２５があったとしても、キャピラリ１５が凹部２５に入り込むことが抑制される。さらに、例えば、図７に示すように、キャピラリ１５が表面形状Ｘ１と接する接触部２７ａが２箇所、キャピラリ１５が表面形状Ｘ３と接する接触部２７ｃが２箇所あったとしても、表面形状Ｘ２とキャピラリ１５が接する接触部が平坦な１箇所のみであることから、キャピラリ１５が凹部２５内に入り込むことが抑制され、キャピラリ１５の高さが垂直方向にずれることがさらに防止される。
【００６０】
さらに好ましくは、キャピラリ支持部材１１の平面領域２１のvalley levelが４５％以下、かつ表面粗さが算術平均高さ（Ｒａ）（ＩＳＯ４２８７−１９９７準拠）で０．５μｍ以下であることが好ましい。これにより、キャピラリ１５の高さが垂直方向にずれることがさらに抑制される。特にキャピラリ支持部材１１の平面領域２１のvalley levelが４０％以下、Ｒａが０．３μｍ以下であることが好ましく、これによって、キャピラリ１５の外径、内径の寸法が例えば５μｍ程度ばらついていても、レーザ光１９をキャピラリ１５の中心部に高い精度で照射することが可能となる。
【００６１】
valley levelの下限値は１０％であることが好ましい。この理由は、valley levelが１０％よりも小さい平面領域２１を製造することが困難なためである。
【００６２】
また、平面領域２１に存在する凹部２５の幅Ｌｋの平均値は、２０μｍ以下であることが好ましい。これにより、キャピラリ１５が凹部２５に入り込んで撓むことが抑制されるので、複数のキャピラリ１５を平面領域２１から同じ高さを揃えることが特に容易となる。
【００６３】
○キャピラリ支持部材１１の材料
キャピラリ支持部材１１は、コーディエライトを主成分とし、ＦｅをＦｅ２Ｏ３換算で５質量％以上と、Ｎｉ、Ｃｏ、ＭｎおよびＣｒのうち少なくとも１種をそれぞれＮｉＯ、ＣｏＯ、ＭｎＯ２およびＣｒ２Ｏ３換算で合計５質量％以下（０を除く）と、を含有してなり、前記Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、ＭｎおよびＣｒの合計がＦｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＣｏＯ、ＭｎＯ２およびＣｒ２Ｏ３換算で合計１５質量％以下であって、２０℃から６０℃までの範囲における熱膨張係数が０．１×１０−６／℃以上、且つ０．６×１０−６／℃以下の黒色系セラミック焼結体からなることが好ましい。これにより、キャピラリ支持部材１１の熱膨張係数が石英製のキャピラリ１５と同程度なので、レーザ光１９照射時の温度上昇と冷却によるヒートサイクルが発生しても、キャピラリ１５に熱応力がかかることが抑制され、キャピラリ１５の割れを防止することができる。また、キャピラリ支持部材１１の組成が十分に黒色化するものであるので、キャピラリ支持部材１１をレーザ光１９が透過するおそれが有効に低下する。
【００６４】
上記Ｆｅを５質量％以上含有することで、ヤング率が高く、且つ黒色系のセラミック焼結体とすることができる。また、Ｆｅに加えてＮｉ、Ｃｏ、ＭｎおよびＣｒのうち少なくとも１種をそれぞれＮｉＯ、ＣｏＯ、ＭｎＯ２およびＣｒ２Ｏ３換算で合計５質量％以下（０を除く）含有することで、研磨加工の際にセラミックの結晶粒子が欠けにくい焼結体からなるキャピラリ支持部材１１とすることができる。
【００６５】
さらに、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、ＭｎおよびＣｒの合計がＦｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＣｏＯ、ＭｎＯ２およびＣｒ２Ｏ３換算で合計１５質量％以下であることにより、キャピラリ支持部材１１の熱膨張係数を０．１×１０−６／℃以上、０．６×１０−６／℃以下にすることが容易となり、キャピラリ支持部材１１の熱膨張係数を石英ガラスと同程度にすることができる。キャピラリ支持部材１１の熱膨張係数が石英製のキャピラリ１５と同程度なので、レーザ光１９照射時の温度上昇と冷却によるヒートサイクルが発生しても、キャピラリ１５に熱応力がかかることが抑制され、キャピラリ１５の割れを防止することができる。
【００６６】
また、熱膨張係数は焼成条件等によってばらつきが発生するため、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、ＭｎおよびＣｒの合計がＦｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＣｏＯ、ＭｎＯ２およびＣｒ２Ｏ３換算で合計１０．７重量％以上、１４．０重量％以下で含有することがより好ましく、さらには１０．８重量％を超え１３．７重量％以下で含有することが好ましい。
【００６７】
ここで、熱膨張係数の測定方法は、レーザ熱膨張計（真空理工（株）：ＬＩＸ―１型）などにより測定することができる。熱膨張係数を測定するための試料は、キャピラリ支持部材１１から切り出したものを用いることができる。試料の大きさは例えば長さ１０−１５ｍｍ、幅３−４ｍｍ、厚み２−３ｍｍとし、長手方向の熱膨張係数を測定する。試料の長手方向の先端を四角錐の形状に加工することで、測定装置に固定する際に点接触するようにし、試料の固定方法の違いにより生じる分析誤差を小さくすることができる。
【００６８】
キャピラリ支持部材１１の熱膨張係数の温度範囲を２０℃以上６０℃以下の範囲としたのは、キャピラリアレイ構造体１００が組み込まれたＤＮＡ解析装置に用いられるキャピラリ支持部材１１の温度がこの範囲で特に変化しやすいからである。
【００６９】
この温度範囲の熱膨張係数を０．１×１０−６以上、且つ０．６×１０−６／℃以下の範囲にすることで、石英ガラスとほぼ同等な熱膨張係数になるため、黒色石英ガラスの代替材料として非常に最適なものといえる。ここで、熱膨張係数が０．１×１０−６／℃より小さくなったり０．６×１０−６／℃より大きくなったりすると、キャピラリ１５と石英ガラスや黒色石英ガラスからなるガラス部材とを接合や接着などをした場合、キャピラリ１５とガラス部材との接合や接着部分に熱膨張係数の違いによるひずみが発生し、破損が起こる。より好ましくは０．１×１０−６以上、且つ０．５×１０−６／℃以下の範囲内である。
【００７０】
ここで、本実施形態で規定した熱膨張係数は、石英ガラスの一般的な熱膨張係数（約０．５×１０−６／℃）に対して、下限値よりも上限値が石英ガラスの熱膨張係数に近い値となっている。これは、ＤＮＡ解析装置などでは、常温（約２５℃）からやや高めの温度で試料の解析を行うことが多く、２０−６０℃での接合の信頼性が要求されるからである。
【００７１】
さらに、キャピラリ支持部材１１の主成分がコーディエライトであると、コーディエライトの溶融温度は１４００℃近傍であるため、一度焼結すると再び１４００℃近くにならない限り形状や色調の変化はほとんど観察されない。つまり、１０００℃以上の高温で使用する際に石英ガラスでは避けることのできない軟化や結晶化による白色化等の問題を黒色系のキャピラリ支持部材１１を用いることで解決することができる。
【００７２】
また、主成分であるコーディエライトは、セラミック焼結体の中でも特に熱膨張係数が小さな材料として知られているが、その粒界にＦｅと、Ｎｉ、Ｃｏ、ＭｎおよびＣｒのうち少なくとも１種と、を含む熱膨張係数の大きな化合物をコーディエライトの粒界に分散させることで、熱膨張係数を任意の値に調整することができるだけでなく、コーディエライトを黒色系に着色させることができ、黒色系に着色することにより入射光の乱反射を防ぐことができ反射率が小さくなる。
【００７３】
ここで、本実施形態におけるキャピラリ支持部材１１がコーディエライトを主成分とする黒色系のセラミック焼結体からなる場合、このセラミック焼結体の構造の一例を示す模式図を図８に示す。この焼結体は、コーディエライトからなる結晶粒３１と、結晶粒３１の結晶粒界にＭｇ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏらの元素で構成されるガラス３２が介在している。また、結晶粒界には、主にＦｅを含む複合酸化物３３が偏析している。この偏析とは複合酸化物３３が、コーディエライト結晶粒３１間のガラス３２内に存在しているか、または、コーディエライトの結晶粒３１の結晶粒界に存在し、かつコーディエライト結晶粒３１と隣接していることをいう。複合酸化物３３は、ＭｇＦｅＡｌＯ４、ＭｇＦｅ２Ｏ４、Ｍｇ（ＡｌＦｅ）２Ｏ４、ＦｅＡｌ２Ｏ４等の酸化物からなる。複合酸化物３３の含有量を変化させることで、所望の熱膨張率曲線を有するキャピラリ支持部材１１とすることができる。
【００７４】
また、前記Ｆｅの含有量はＦｅ２Ｏ３で７重量％以上、１２重量％以下の範囲にあることが好ましい。Ｆｅの含有量がこの範囲の場合、Ｆｅは、黒色系の色を呈するＭｇＦｅＡｌＯ４、ＭｇＦｅ２Ｏ４、Ｍｇ（ＡｌＦｅ）２Ｏ４、ＦｅＡｌ２Ｏ４等の複合酸化物３３を形成し易いためである。Ｆｅの含有量が１２重量％よりも多くなると、熱膨張係数が大きくなるおそれがあるとともに、複合酸化物３３の界面に微少なクラックが発生するおそれがあるため好ましくない。また、７重量％よりも少ないと、機械的強度が低下し、特にヤング率が小さくなるため好ましくない。
【００７５】
また、セラミック焼結体にＮｉ、Ｃｏ、ＭｎおよびＣｒのうち少なくとも１種が含まれる場合、Ｎｉ、Ｃｏ、ＭｎおよびＣｒのうち少なくとも１種はガラス３２にも含まれている。これにより、焼結体の研削加工において、結晶粒子の脱落が少なく、面粗さの小さい加工面を得ることができる。これは、Ｎｉ、Ｃｏ、ＭｎおよびＣｒのうち少なくとも１種がコーディエライトのガラス３２に含有することから、コーディエライト結晶粒３１とガラス３２の密着強度が向上するものと推測される。
【００７６】
また、本実施形態のキャピラリ支持部材１１は、熱膨張係数以外に熱膨張率が０．１×１０−４以上、且つ０．５×１０−４以下の範囲内にあることが好ましい。熱膨張係数が石英ガラスとほとんど同じであっても、その温度範囲内で熱膨張率が大きく異なっていれば、石英ガラスの代替品として用いることは困難であるからである。つまり、温度を変化させている間に熱膨張率の差でひずみが生じ、接合した部品や自身が破損したりするためである。そのため熱膨張率は０．１×１０−４以上、且つ０．５×１０−４以下の範囲が好ましく、より好ましくは０．１×１０−４以上、且つ０．３×１０−４以下の範囲である。
【００７７】
○キャピラリ支持部材１１の明度
また、キャピラリ支持部材１１を構成するセラミック部材は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表示系の明度Ｌ＊が３０以下、且つ波長３５０−７５０ｎｍにおける全反射率が７％以下であることが好ましい。このようなキャピラリ支持部材１１は、レーザ光の乱反射と透過を特に防止できる部材とすることができる。
【００７８】
Ｌ*が３０より大きくなると波長３５０−７５０ｎｍの全反射率が全体的に大きくなるので好ましくない。明度Ｌが大きくなることによって、キャピラリ支持部材からのレーザ光の乱反射や迷光などが顕著に発生するからである。また、全反射率が７％以上になると、明度、彩度と同様に光散乱や迷光などの現象が発生するので好ましくない。
【００７９】
○キャピラリ支持部材１１の彩度
さらに、キャピラリ支持部材１１を構成するセラミック部材のＬ＊ａ＊ｂ＊表示系の彩度ｂ＊の絶対値は５以下であることが好ましい。彩度ｂ＊が５以下であると青色をおびた色調がより黒色に近い色調になるために、全反射率をより低くすることができるとともに、ゴミなどのパーティクルが付着したときの識別性を向上することができる。
【００８０】
また、キャピラリ支持部材１１は気孔率が０．１体積％以下であることが好ましい。この理由は次の通りである。キャピラリ支持部材１１の平面領域２１は研磨加工によって形成される。気孔率が０．１％体積％以下であると、研磨加工によって焼結体の内部から平面領域２１の開気孔が少なくなるので、キャピラリ１５がこの開気孔に反って撓むことが抑制されるからである。気孔率が０．１体積％を超えると、キャピラリ１５が開気孔の凹部に入り込むおそれがあるので好ましくない。また、気孔率０．１体積％以下のキャピラリ支持部材１１を製造するには通常の酸化雰囲気焼成のみではなく、その後ＨＩＰ（熱間等方加圧）処理を行ってもよい。
【００８１】
○キャピラリ収容部材１０及びキャピラリ支持部材１１の製造方法
キャピラリ収容部材１０の製造方法は、具体的には次の通りである。
【００８２】
出発原料として、コーディエライト粉末、酸化鉄粉末、酸化ニッケル粉末などの粉末と、水等の溶媒と、界面活性剤などの分散剤とを秤量し、これらをボールミル、振動ミル、ビーズミル等を用いて混合、粉砕する。粉砕媒体としてはアルミナやジルコニアのボールやビーズがあげられる。得られたスラリーに有機バインダーを混合後、スプレードライヤーを用いて噴霧、乾燥、造粒し、造粒粉を作製する。得られた造粒粉を金型に入れ、プレス機で加圧して成形し、所定形状の成形体を得る。成形体の形状は、キャピラリ支持部材１１、側壁部１３、蓋体１７を作製するための形状とする。得られた成形体を、酸素を含む気体中で１３００−１４００℃の温度で焼成してコーディエライト質の焼結体を作製する。得られた焼結体をキャピラリ支持部材１１、側壁部１３、蓋体１７の形状に加工し、キャピラリ支持部材１１と側面１３とをガラス接合して図１（ａ）に示すようなキャピラリ収容部材を作製する。蓋体１７はキャピラリ１５を平面領域２１上に固定した後で取り付けることが好ましい。
【００８３】
ここで、キャピラリ支持部材１１の平面領域２１は、次のようにラップ加工する。
【００８４】
第１の方法は次の通りである。加工対象物である複数のセラミック焼結体をワークで保持し、円盤状の定盤に載せてセラミック焼結体を押圧し、遊離砥粒を水溶性の研磨液（例えば、界面活性剤と錆止め剤を含む水）に分散させた研磨剤を定盤上に滴下する。この状態で定盤を自転させ、さらにワークを定盤上で自転および公転させて、定盤とセラミック焼結体を、遊離砥粒を介して摺動させる。これによって、セラミック焼結体の表面を遊離砥粒で除去し、表面を平滑にする方法である。ここで用いる遊離砥粒は、粒径の細かいダイヤモンド砥粒やＧＣ砥粒を用いることが好ましい。
【００８５】
第２の方法は次の通りである。微細なダイヤモンド砥粒をＣｕ−Ｓｎ合金などの金属で結合させた材質からなる定盤に、ワークで固定された複数のセラミック焼結体を載せて押圧し、定盤上に水溶性の研磨液を流しながら定盤を自転、ワークを自転および公転させて、セラミック焼結体の表面を除去し、表面を平滑にする方法である。
【００８６】
このラップ加工は、平面領域２１の平面度が０．０２ｍｍ以下、平面領域２１におけるうねりモチーフの平均長さ（ＡＷ）が１００μｍ以下となるまで行う。
【００８７】
平面領域２１のスキューネス（Ｒｓｋ）を０以下とするには、例えば、前記ラップ加工の後、最大粒径が１μｍ以下のダイヤモンド砥粒とオリーブ油等の潤滑油とを用いてさらにラップ加工する。この場合、潤滑油と遊離砥粒は、定盤とセラミック焼結体の間に介在させる。潤滑油を用いる理由は、粒径の小さいダイヤモンド砥粒を定盤とセラミック焼結体との間に保持する保持力を高く保つためである。これが小さいと、ダイヤモンド砥粒が定盤とセラミック焼結体の間に安定的に介在されず、スキューネス（Ｒｓｋ）を０以下とすることが困難となる。
【００８８】
また、平面領域２１における転がり円最大高さうねり（ＷＥＭ）を１μｍ以下とするには、例えば、さらに、最大粒径が０．５μｍ以下のダイヤモンド砥粒と潤滑油とを用いてラップ加工する。この場合、潤滑油と遊離砥粒は定盤とセラミック焼結体の間に介在させる。潤滑油を用いる理由は、上記と同様である。
【００８９】
平面領域２１のvalley levelを４５％以下とするには、例えば、さらにバフ研磨（布製等の軟質素材に研磨砥粒を付けて行う研磨）を行う。
【００９０】
一方、円板状のダイヤモンド砥石（ダイヤモンド砥粒を樹脂等に埋め込んだもの）を高速回転させながら、このダイヤモンド砥石の端面でセラミック焼結体を研磨すると、この砥石による研磨痕が直線的な筋状の凸となってセラミック焼結体に形成されるため、得られるキャピラリ支持部材の平面度０．０２ｍｍ以下およびＡＷが１００μｍ以下とすることが困難である。
【００９１】
また、本実施形態のキャピラリ支持部材の製造方法において、焼成時に１３００−１４００℃で保持した後、冷却速度を１３５℃／時間以下で冷却することにより、Ｆｅを含有する複合酸化物３３のＣｕ−Ｋα線によるＸ線回折測定で得られるピーク（面間隔ｄ＝２．５１付近）のピーク強度ＡとコーディエライトのＸ線回折測定で得られるピーク（面間隔ｄ＝８．４５付近）のピーク強度Ｂの比（Ａ／Ｂ）を０．５以下に調節することができるので、キャピラリ支持部材の熱膨張係数が０．１×１０−６以上、且つ０．６×１０−６／℃以下となる。焼成温度を１３００℃以下にすると、キャピラリ支持部材の気孔率が増加するために好ましくなく、１４００℃を越えるとキャピラリ支持部材が軟化、溶融するおそれがあるので好ましくない。より好ましくは１３２０−１３８０℃である。
【００９２】
Ｆｅを含有する複合酸化物３３の熱膨張係数はコーディエライトよりも大きな熱膨張係数を有するため、このピーク比を０．５以下に抑えることにより熱膨張係数を安定化させることができるだけでなく、強度及びヤング率を高く保つことができる。冷却速度がこの速度よりも速いと、Ｆｅを含有する複合酸化物３３の生成が加速され、コーディエライト３１と複合酸化物３３の間に歪みが生じる。この歪みによって強度及びヤング率が低下するおそれがある。なお、本実施形態のキャピラリ支持部材の製造方法により得られるキャピラリ支持部材は、石英の３点曲げ強度６９ＭＰａ、ヤング率７４ＧＰａを上回っており、石英ガラスの代替品としての十分な特性を有している。
【００９３】
このように製造された黒色系セラミック焼結体からなるキャピラリ支持部材は、ＤＮＡ解析装置に組み込まれる電気泳動装置のキャピラリを配置し、キャピラリにレーザ光を照射するためのキャピラリ支持部材として好適である。また、上述のように製造されたキャピラリ支持部材は、色調の経時変化がほとんどないため、長期間に亘って使用することができる。
【実施例】
【００９４】
以下の手順によりキャピラリ収容部材１０の試料を作製した。
【００９５】
コーディエライト粉末８５−９４．９質量％と、黒色化剤として酸化鉄、酸化ニッケル、酸化クロム、酸化コバルトおよび酸化マンガンの各粉末のうち少なくとも１種４．９−１５質量％とを準備し、調合した。次いで、水とともにボールミルを用いて湿式にて混合及び粉砕してスラリーを得た。
【００９６】
得られたスラリーに有機バインダーとして水溶性のポリビニルアルコールとアクリル系高分子化合物を添加してスプレードライヤーを用いた噴霧乾燥法により乾燥、造粒し、成形用の造粒粉を得た。得られた造粒粉をプレス成形にて次の形状の成形体１，２，３をそれぞれ多数個成形した。
【００９７】
・キャピラリ１５を支持するためのキャピラリ支持部材１１用の成形体１：
キャピラリ束の幅方向３０ｍｍ×キャピラリの長手方向３０ｍｍ×厚み４ｍｍ
・側壁部１３用の成形体２（４個で一組）：
キャピラリ束の幅方向５ｍｍ×キャピラリの長手方向８ｍｍ×高さ８ｍｍ
・蓋体１７用の成形体３：
キャピラリ束の幅方向３５ｍｍ×キャピラリの長手方向３０ｍｍ×厚み４ｍｍ
成形体１，２および３を大気中１３００−１４００℃で保持し、その後１００℃／時間で降温して冷却することでコーディエライト質の焼結体１，２および３を得た。得られた焼結体１，２および３の表面を加工して、キャピラリ支持部材１１、側壁部１３および蓋体１７を作製した。ここで、キャピラリ支持部材１１の平面領域２１は、焼結体１の平面領域２１と平面度の小さな鋳鉄製の定盤との間に、砥粒として表２に示す粒径のダイヤモンド砥粒と水溶性の研磨液とを用いてラップ加工した。さらに、一部の試料（表１，２でＮｏ．２−１０，１７，１８）については、最大粒径が１μｍのダイヤモンド砥粒と水溶性の研磨液とを用いてラップ加工した後、さらに、表２に示す粒径のダイヤモンド砥粒と研磨液として潤滑油とを介在させた状態で、焼結体１と鋳鉄とを摺動させるラップ加工を行った。一部の試料（表１，２でＮｏ．５−１１，１７，１８）は、最大粒径が１μｍのダイヤモンド砥粒と水溶性の研磨液とを用いてラップ加工した後、最大粒径１μｍ以下のダイヤモンド砥粒と潤滑油とを用いてラップ加工した後、さらに布にダイヤモンド砥粒を付けてバフ研磨した。
【００９８】
なお、実施例で用いた水溶性の研磨液の成分は、鉱油、界面活性剤、さび止め剤、防腐剤などを合計で２−５質量％含む水とした。
【００９９】
得られたキャピラリ支持部材１１からなる複数の試料を用いて、次のような測定を行った。
【０１００】
キャピラリ支持部材１１に含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、ＭｎおよびＣｏの含有量の測定を行った。測定は、ＩＣＰ発光分析装置を用いて行い、Ｆｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＣｏＯ、ＭｎＯ２およびＣｒ２Ｏ３にそれぞれ換算して結果を算出した。
【０１０１】
また、キャピラリ支持部材１１の平面領域２１の平面度、うねりモチーフの平均長さ（ＡＷ）、および算術平均高さ（Ｒａ）を測定した。これらの値は、株式会社ミツトヨ製の表面粗さ測定機ＳＶ−６００で測定した。また、スキューネス（Ｒｓｋ）、転がり円最大高さ（ＷＥＭ）を株式会社ミツトヨ製の表面粗さ測定機ＳＶ−Ｃ３１００Ｓ４で測定した。転がり円の半径ｒｔｉｐは０．０８ｍｍを選択した。
【０１０２】
また、キャピラリ支持部材１１の平面領域２１のvalley levelの測定を行った。かかる測定は、次のように行った。すなわち、平面領域２１の表面の粗さ曲線（形状線）を垂直方向で５０００倍、平面領域２１に平行な方向で２００倍に拡大して表した。測定距離は平面領域２１に沿って直線状に１ｍｍとした。得られた粗さ曲線（形状線）のvalley levelを上述した方法により測定した。
【０１０３】
また、キャピラリ支持部材１１の平面領域２１に対して、垂直方向に波長４８８ｎｍのアルゴンレーザを照射することにより、レーザ光がキャピラリ支持部材１１を透過するか否かを測定した。
【０１０４】
また、キャピラリ支持部材１１に関して、２０−８０℃の範囲における熱膨張係数を測定した。かかる測定は、キャピラリ支持部材１１を加工して得られた４ｍｍ×３ｍｍ×１５ｍｍの熱膨張係数測定用試料を、レーザ熱膨張計（真空理工（株）：ＬＩＸ―１型）を用いることで行った。
【０１０５】
また、キャピラリ支持部材１１の明度Ｌ＊、彩度ｂ＊を測定した。かかる測定は、色差計（日本電色工業株式会社：分光色差計ＮＦ−７７７）にて測定した。
【０１０６】
また、キャピラリ支持部材１１の全反射率を測定した。かかる測定はＩＳＯ／ＤＩＳ ７７２４−１：１９９７、ＩＳＯ／ＤＩＳ ７７２４−２：１９９７またはＪＩＳ  Ｚ  ８７２２：２０００に準拠し、コニカミノルタホールディングス株式会社製の分光測色計ＣＭ−３７００Ｄにより、３５０−７５０ｎｍの範囲で測定し、その中での最高値とした。
【０１０７】
また、キャピラリ支持部材１１のＭｇＦｅＡｌＯ４のピークＡ（面間隔ｄ＝２．５付近）とコーディエライトのピークＢ（面間隔ｄ＝８．４５付近）の高さの比（Ａ／Ｂ）を測定した。かかる測定は、株式会社リガクのＸ線回折装置ＲＩＮＴ１４００Ｖを用いて行い、より具体的にはＣｕ−Ｋα線によるＸ線回折により求めた。
【０１０８】
また、キャピラリ支持部材１１の断面を鏡面加工し、加工面をＳＥＭ（倍率５０００倍）観察を行うことにより、焼結体中の微少クラックの有無を確認した。
【０１０９】
また、キャピラリ支持部材１１を３ｍｍ×４ｍｍ×１０ｍｍの四角柱に加工し、同形状を有する石英ガラスとの接合評価を行った。キャピラリ支持部材１１を加工して得られた四角柱の表面に低融点ガラスからなる接合剤を塗布し、さらに接合剤上に石英ガラスを配置した後、８００℃で１０分加熱して低融点ガラスを溶融し、両者を低融点ガラスで接合した。得られた接合体の接合界面を金属顕微鏡（倍率５００倍）で観察し、接合界面に隙間が生じているかを確認した。
【０１１０】
キャピラリ支持部材１１と側壁部１３を低融点ガラスで接合した接合体を作製し、この接合体の平面領域２１上に外径０．３ｍｍ、内径０．１ｍｍの石英ガラス製キャピラリ１５（表面のポリイミドを除去したもの）を４８本隣接させ、平面領域２１上に配置した。この状態で平面領域２１上に配置したキャピラリ１５上に、フッ素化ポリマとしてデュポン製テフロン（登録商標）ＡＦ１６００の粉末を仮充填し、３００℃に加熱した後、キャピラリ１５を平面領域２１に当接させた状態で加圧して、キャピラリ１５間およびキャピラリ１５の上部を超える部分全体をこのテフロン（登録商標）樹脂で充填した。この状態で、レーザ光１９の経路の直近のキャピラリ１５の各頂部（蓋体１７側）の位置をダイヤルゲージで測定し、各頂部の平面領域２１に垂直方向の位置の差の最大値を求めた。
【０１１１】
その後、側壁部１３と蓋体を接着剤で接着し、図１（ｂ）に示すようなキャピラリアレイ構造体を作製した。このキャピラリアレイ構造体の試料を用いて、複数のキャピラリ１５内に石英と同じ屈折率を有する液体を挿入した状態で、一方の開口部２３から波長４８８ｎｍのアルゴンレーザを照射し、液体を充填したキャピラリ１５の内側を横断させて他方の開口部２３からレーザ光を正確に検出できるかどうか確認した。
【０１１２】
Ａ／Ｂの値及び試料中の微小クラックの有無以外の結果を表１，２に示す。なお、Ａ／Ｂについては、試料Ｎｏ．１−１８で０．５以下であり、クラックについては、試料Ｎｏ．１−１８では観察されなかった。
【０１１３】
【表１】
2008180685.tif 000005
【０１１４】
【表２】
2008180685.tif 000006
【０１１５】
表１，２からわかるように、本実施形態の試料Ｎｏ．１−１８は全て黒色系を呈し、平面度が０．０２ｍｍ以下、ＡＷが１００μｍ以下、頂部の差が４０μｍ以下、キャピラリ支持部材を透過したレーザ光は「なし」であった。また、キャピラリアレイをレーザ光が透過した。また、熱膨張係数は０．１×１０−６以上、０.８×１０−６／℃以下の範囲内、気孔率は０．０３−０．０６体積％であった、全反射率は４−７％、明度Ｌ＊は２５−３５、彩度ｂ＊は６以下であった。
【０１１６】
ＡＷが５０μｍ以下の試料Ｎｏ．１−１３は、キャピラリ１５の頂部の差が１０−３０μｍと小さかったのに対し、ＡＷが５５−１００μｍの試料Ｎｏ．１４−１８は、頂部の差が４０μｍとやや大きくなった。
【０１１７】
Ｒｓｋが０以下の試料Ｎｏ．２−１１，１７は頂部の差が０−２０μｍと特に小さかった。これらの試料のうち、ＷＥＭが１μｍ以下の試料Ｎｏ．５−１０，１７は頂部の差が０または１０μｍと最も小さく、キャピラリのうねりが抑制できることがわかった。
【０１１８】
valley levelが４５％以下の試料Ｎｏ．５−１１，１７，１８は、表１には示していないがバフ研磨して作製したものであり、頂部の差が１０μｍ以下と小さくなり、キャピラリのうねりが抑制できることがわかった。
【０１１９】
また、本実施形態の範囲外の試料として、次に示す条件以外は実施例と同様にして試料を作製し、実施例と同様の測定を行い、評価した。なお、試料Ｎｏ．１９は平面領域の研磨を行わなかった。試料Ｎｏ．２０，２２は高速回転させたダイヤモンド砥石でセラミック焼結体を研磨し、キャピラリ支持部材を作製した。試料Ｎｏ．２１はキャピラリ支持部材に黒色化剤を含有させなかった。
【０１２０】
その結果、試料Ｎｏ．１９，２０，２２は、キャピラリアレイをレーザ光が透過しなかった。試料Ｎｏ．２１はレーザ光が散乱してしまい、レーザ光が正確に透過しているか確認できなかった。試料Ｎｏ．２０，２１は、表面粗さが算術平均高さＲａの値が小さいが、キャピラリアレイをレーザ光が透過しなかった。一方、試料Ｎｏ．３，４等は、算術平均高さＲａが大きいものの、平面度およびうねりモチーフの平均長さＡＷが本実施形態の範囲内となっているため、良好な結果が得られている。それ故、レーザ光の透過の可否は、表面粗さに対する依存性は低いことがわかる。また、試料Ｎｏ．１９−２２のＡ／Ｂは０．５以下であった。試料Ｎｏ．１９，２１，２２にクラックは観察されなかったものの、試料Ｎｏ．２０に使用したキャピラリ支持部材の端面に微細なクラックが観察された。
【図面の簡単な説明】
【０１２１】
【図１】（ａ）は本発明の一実施形態にかかるキャピラリ支持部材およびキャピラリ収容部材を用いたキャピラリアレイ構造体の平面図及び側面図、（ｂ）は（ａ）のキャピラリアレイ構造体から蓋体を取り除いた状態を示す平面図および側面図である。
【図２】キャピラリ支持部材上にキャピラリが配置された状態を示す部分拡大断面図である。
【図３】（ａ）は、平面領域におけるキャピラリ支持部材及びキャピラリ支持部材の平面領域上に配列されるキャピラリを模式的に表した部分拡大断面図、（ｂ）は、（ａ）のキャピラリ支持部材の平面領域における表面の部分拡大断面図である。
【図４】（ａ），（ｂ），（ｃ）は、スキューネス（Ｒｓｋ）がそれぞれ正、零、負の場合の、表面粗さ計により測定される形状線と振幅分布曲線を模式的に示した図である。
【図５】（ａ）は、本発明のキャピラリ支持部材の平面領域の転がり円うねり測定曲線の一部を示す模式図、（ｂ）は転がり円最大高さうねりを測定する方法を示した模式図である。
【図６】（ａ）は本発明の一実施形態にかかるキャピラリ支持部材のキャピラリ配置面の表面形状を表面粗さ計で測定した結果を示す測定図、（ｂ）は（ａ）の表面形状のvalley levelの測定方法を示す測定図である。
【図７】本発明の一実施形態にかかるキャピラリ支持部材にキャピラリが配置された状態を一部断面で模式的に示した斜視図である。
【図８】本発明の一実施形態にかかるキャピラリ支持部材の材質である黒色系セラミック焼結体の構造の一例を示す模式図である。
【符号の説明】
【０１２２】
１１：キャピラリ支持部材
１３：側壁部
１５，１５ａ，１５ｂ，１５ｃ：キャピラリ
１７：蓋体
１９：レーザ光
２１：平面領域
２３：開口部
２５：凹部
２７ａ，２７ｂ，２７ｃ：接触部
３１：結晶粒
３２：ガラス
３３：複合酸化物
３５：包絡うねり曲線
Ａ：境界部
Ｄ１：外径
Ｄ２：内径
ｆ：平均線
ｇ１、ｇ２、ｇ３：形状線
ｉ１、ｉ２、ｉ３：振幅分布曲線
Ｌ：長さ
Ｘ，Ｘ１，Ｘ２，Ｘ３：表面形状
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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