(57)【要約】【課題】ＰＤＰ（プラズマディスプレイパネル）の保護膜として、良好なイオン二次電子放出係数を有する膜材を提供できる原料粉体およびターゲット材料の提供にある。【解決手段】マグネシウム塩とGd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm ,Yb、から選ばれる少なくとも１種の塩を溶解させ、アルカリにて均一に共沈させた後、水洗及び乾燥後、１０００℃〜１２００℃で熱処理することにより良好なイオン二次電子放出係数を有する膜材となる酸化マグネシウム粉体を調製する。また調製された酸化マグネシウム粉体を空気中または真空中あるいは還元雰囲気中にて１３００℃〜１６００℃で燒結することで、良好なイオン二次電子放出係数を有する膜材となるターゲット材料を調製する。    【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＰＤＰ（プラズマディスプレイパネル）の保護膜材で、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm ,Yb、Luから選ばれる少なくとも１種を金属換算で１．０〜２.０（質量％）含有し純度（Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm ,Yb、Luは除く）が９９.０（質量％）以上であることを特徴とする酸化マグネシウム粉体。
【請求項２】
酸化マグネシウムの純度（Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm , Yb、Luは除く）が９９.９（質量％）以上であることを特徴とする請求項１記載の酸化マグネシウム粉体。
【請求項３】
マグネシウム塩とGd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm , Yb、Luから選ばれる少なくとも１種の塩を溶解させ、アルカリにて均一に共沈させた後、水洗及び乾燥後、９００℃〜１２００℃で熱処理することにより調製された請求項１または請求項２に記載の酸化マグネシウム粉体の製造方法。
【請求項４】
請求項１または請求項２に記載の酸化マグネシウム粉体を成形後、空気中または真空中あるいは還元雰囲気中にて１４００℃〜１７００℃で燒結することによって調製されたＰＤＰ（プラズマディスプレイパネル）の保護膜材用のターゲット材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＰＤＰ（プラズマディスプレイパネル）の保護膜材料として注目されている酸化マグネシウム粉体及びターゲット材料とその製造方法に関する。さらに詳しくはイオン二次電子放出係数の良好な材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
ここ１０年間の間に平面型のディスプレイであるＰＤＰ（プラズマディスプレイパネル）の研究および実用化がめざましく、日本及び海外にて急激に普及してきている。
【０００３】
このＰＤＰ（プラズマディスプレイパネル）は、フロント基板とバック基板より構成され、フロント基板上の誘電体ガラス層へのイオン衝撃スパッタリングを保護する目的でこれまで酸化マグネシウム膜材料が使われてきている。
【０００４】
これまでの酸化マグネシウム膜材料は絶縁性、耐スパッタリング性、透明性、放電応答性等については良好な特性を有する材料であるが、イオン二次電子放出係数については充分に検討されておらず、更なる改善が必要である。
【０００５】
保護膜のイオン二次電子放出係数が大きくなれば、ＰＤＰ（プラズマディスプレイパネル）における放電開始電圧が低下し、消費電力の改善と高輝度化が達成される。
【０００６】
これまで、ＰＤＰ（プラズマディスプレイパネル）用の保護膜として酸化マグネシウムに種々の添加物を配合させてイオン二次電子放出係数の検討がなされている。
主なものとしては特許文献１、特許文献２が挙げられる。
【特許文献１】特開2005-264272号公報
【特許文献２】特開平10-158826号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
絶縁体のイオン二次電子放出係数についてはあまり研究及び検討がなされておらず、メカニズムについても良く分かっていない。これまでに検討されていない材料について詳細に検討を行うことが必要である。また、これまで保護膜材料としての酸化マグネシウム材料の調製方法は酸化マグネシウムに物理的に添加物を添加して調製しており、均一性が充分とは言えない。その結果、そのような材料を用いて保護膜を形成しても組成的に不均一な膜材となり、イオン二次電子放出係数の改善がなされない要因と思われる。本発明は均一な保護膜を形成するための均一なターゲート材料を提供し、その結果イオン二次電子放出係数の改善した膜材料を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
イオン二次電子放出係数の良好な膜材料を形成する材料として、マグネシウム塩とGd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm ,Yb、Lu から選ばれる少なくとも１種の塩を水溶液中で共沈させて原子オーダーレベルで均一な沈殿物を調製し、水洗及び乾燥の後９００℃〜１２００℃で熱処理を経て均一組成を有する酸化マグネシウム粉体を調製する。
熱処理温度が９００℃未満では不十分な結晶性のため、成形性やハンドリングに問題が生じる。また、熱処理温度が１２００℃を超えると結晶性が進みすぎ燒結させてターゲット材料を調製する時に不均一な構造となる。
【０００９】
マグネシウム塩としては硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウムがあるが粉体調製の利便性やコストの面から考えると塩化マグネシウムが適当である。またマグネシウム塩の純度としては、９９（質量％）以上は必要である。マグネシウム塩の純度が９９％未満であると生成した酸化マグネシウム粉体の純度が９９（質量％）以上を維持できなくなり、イオン二次電子放出係数を低下させる原因になる。
【００１０】
酸化マグネシウムに含有させるGd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm ,Yb、Luは含有量が１．０〜２.０（質量％）なので高純度タイプの塩を用いる必要はないが、９５（質量％）程度のものを使用すれば充分である。Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm ,Yb、Luの塩の形態としては酸化物や塩化物を用いる。また、含有量が１.０（質量％）未満ではイオン二次電子放出係数への寄与効果が小さく、含有量が２．０（質量％）を超えても含有量が１．０〜２.０（質量％）のものと比較してあまり変らない。
【００１１】
マグネシウム塩と含有物を水溶液中に溶解させ均一な共沈物にする時に用いるアルカリとしては、炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、重炭酸ナトリウム、重炭酸アンモニウム等が挙げられる。
【００１２】
１４００℃〜１７００℃で燒結させてターゲット材料を調製する際の条件として、空気中、真空中、還元雰囲気中があるが、真空中が最も均一で高密度な構造になり、次に還元雰囲気中、空気中がこの三種類の条件の中では少し密度の低い構造になる。
【００１３】
１４００℃未満の温度で燒結させたターゲット材料は充分な高密度構造にならず、良好な膜材料を形成できない。また、１７００℃を超えた温度で燒結させたターゲット材料は充分に均一で高密度構造になるが、装置の劣化や調製コストがあがり実用的でない。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の酸化マグネシウムターゲット材料を用いてＰＤＰ（プラズマディスプレイパネル）用の保護膜として用いると、高いイオン二次電子放出係数を有する保護膜を提供でき、消費電力の低減に寄与できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下に本発明を実施するための最適実施例を示す。
【実施例】
【００１６】
試験例１
0.474ｇの酸化テルビウム（Tb4O7）を希塩酸で溶解し、濃度0.4M（mol・dm-3）の高純度塩化マグネシウム溶液2.5Lに添加後、濃度0.4M（mol・dm-3）の炭酸ナトリウム溶液2.5Lを100ml/minの速さで滴下し、35℃で１日間養生を行った。養生後、濾過及び超純水を用いた水洗を５回繰り返した後150℃の乾燥機に入れて1日間乾燥した。得られたテルビウム含有塩基性炭酸マグネシウムを高純度タイプのアルミナ坩堝に入れ、1200℃で5時間仮焼することにより、比表面積９m2/gの酸化マグネシウム粉体を調製した。テルビウムの含有量についてはICP発光分析法により金属換算で1.05（質量％）であった。また、テルビウム以外の不純物含有量は0.01（質量％）未満であった。
【００１７】
試験例２
0.711ｇの酸化テルビウム（Tb4O7）を希塩酸で溶解し、濃度0.4M（mol・dm-3）の高純度塩化マグネシウム溶液2.5Lに添加後、濃度0.4M（mol・dm-3）の炭酸ナトリウム溶液2.5Lを100ml/minの速さで滴下し、35℃で１日間養生を行った。養生後、濾過及び超純水を用いた水洗を５回繰り返した後150℃の乾燥機に入れて1日間乾燥した。得られたテルビウム含有塩基性炭酸マグネシウムを高純度タイプのアルミナ坩堝に入れ、1200℃で5時間仮焼することにより、比表面積８m2/gの酸化マグネシウム粉体を調製した。テルビウムの含有量についてはICP発光分析法により金属換算で1.56（質量％）であった。
【００１８】
試験例３
0.711ｇの酸化テルビウム（Tb4O7）を希塩酸で溶解したものと、1.803gの塩化アルミニウム六水和物(AlCl3・6H2O)を純水で溶解したものを濃度0.4M（mol・dm-3）の高純度塩化マグネシウム溶液2.5Lに添加後、濃度0.4M（mol・dm-3）の炭酸ナトリウム溶液2.5Lを100ml/minの速さで滴下し、35℃で１日間養生を行った。養生後、濾過及び超純水を用いた水洗を５回繰り返した後150℃の乾燥機に入れて1日間乾燥した。得られたテルビウム及びアルミニウム含有塩基性炭酸マグネシウムを高純度タイプのアルミナ坩堝に入れ、1200℃で5時間仮焼することにより、比表面積８m2/gの酸化マグネシウム粉体を調製した。ICP発光分析法によりテルビウム含有量は1.51（質量％）で、アルミニウム含有量は0.45（質量％）であった。それ以外の不純物含有量は0.01（質量％）未満であった。
【００１９】
試験例４
0.948ｇの酸化テルビウム（Tb4O7）を希塩酸で溶解し、濃度0.4M（mol・dm-3）の高純度塩化マグネシウム溶液2.5Lに添加後、濃度0.4M（mol・dm-3）の炭酸ナトリウム溶液2.5Lを100ml/minの速さで滴下し、35℃で１日間養生を行った。養生後、濾過及び超純水を用いた水洗を５回繰り返した後150℃の乾燥機に入れて1日間乾燥した。得られたテルビウム含有塩基性炭酸マグネシウムを高純度タイプのアルミナ坩堝に入れ、1200℃で5時間仮焼することにより、比表面積７m2/gの酸化マグネシウム粉体を調製した。テルビウムの含有量についてはICP発光分析法により金属換算で2.05（質量％）であった。
【００２０】
試験例５
1.429ｇの塩化ガドリニウム六水和物（GdCl3・6H2O）を純水で溶解し、濃度0.4M（mol・dm-3）の高純度塩化マグネシウム溶液2.5Lに添加後、濃度0.4M（mol・dm-3）の炭酸ナトリウム溶液2.5Lを100ml/minの速さで滴下し、35℃で１日間養生を行った。養生後、濾過及び超純水を用いた水洗を５回繰り返した後150℃の乾燥機に入れて1日間乾燥した。得られたガドリニウム含有塩基性炭酸マグネシウムを高純度タイプのアルミナ坩堝に入れ、1200℃で5時間仮焼することにより、比表面積８m2/gの酸化マグネシウム粉体を調製した。ガドリニウムの含有量についてはICP発光分析法により金属換算で1.51（質量％）であった。
また、ガドリニウム以外の不純物含有量は0.01（質量％）未満であった。
【００２１】
試験例６
0.694ｇの酸化ジスプロシウム（Dy2O3）を熱硝酸で溶解し、濃度0.4M（mol・dm-3）の高純度硝酸マグネシウム溶液2.5Lに添加後、濃度0.4M（mol・dm-3）の炭酸ナトリウム溶液2.5Lを100ml/minの速さで滴下し、35℃で１日間養生を行った。養生後、濾過及び超純水を用いた水洗を５回繰り返した後150℃の乾燥機に入れて1日間乾燥した。得られたジスプロシウム含有塩基性炭酸マグネシウムを高純度タイプのアルミナ坩堝に入れ、1200℃で5時間仮焼することにより、比表面積８m2/gの酸化マグネシウム粉体を調製した。ジスプロシウムの含有量についてはICP発光分析法により金属換算で1.48（質量％）であった。また、ジスプロシウム以外の不純物含有量は0.01（質量％）未満であった。
【００２２】
試験例７
1.390ｇの塩化ホルミウム六水和物（HoCl3・6H2O）を純水で溶解し、濃度0.4M（mol・dm-3）の高純度塩化マグネシウム溶液2.5Lに添加後、濃度0.4M（mol・dm-3）の炭酸ナトリウム溶液2.5Lを100ml/minの速さで滴下し、35℃で１日間養生を行った。養生後、濾過及び超純水を用いた水洗を５回繰り返した後150℃の乾燥機に入れて1日間乾燥した。得られたホルミウム含有塩基性炭酸マグネシウムを高純度タイプのアルミナ坩堝に入れ、1200℃で5時間仮焼することにより、比表面積８m2/gの酸化マグネシウム粉体を調製した。ホルミウムの含有量についてはICP発光分析法により金属換算で1.46（質量％）であった。また、ホルミウム以外の不純物含有量は0.01（質量％）未満であった。
【００２３】
試験例８
0.691ｇの酸化エルビウム(Er2O3)を熱硝酸で溶解し、濃度0.4M（mol・dm-3）の高純度硝酸マグネシウム溶液2.5Lに添加後、濃度0.4M（mol・dm-3）の炭酸ナトリウム溶液2.5Lを100ml/minの速さで滴下し、35℃で１日間養生を行った。養生後、濾過及び超純水を用いた水洗を５回繰り返した後150℃の乾燥機に入れて1日間乾燥した。得られたエルビウム含有塩基性炭酸マグネシウムを高純度タイプのアルミナ坩堝に入れ、1200℃で5時間仮焼することにより、比表面積８m2/gの酸化マグネシウム粉体を調製した。エルビウムの含有量についてはICP発光分析法により金属換算で1.42（質量％）であった。また、エルビウム以外の不純物含有量は0.01（質量％）未満であった。
【００２４】
試験例９
0.690ｇの酸化ツリウム(Tm2O3)を熱硝酸で溶解し、濃度0.4M（mol・dm-3）の高純度硝酸マグネシウム溶液2.5Lに添加後、濃度0.4M（mol・dm-3）の炭酸ナトリウム溶液2.5Lを100ml/minの速さで滴下し、35℃で１日間養生を行った。養生後、濾過及び超純水を用いた水洗を５回繰り返した後150℃の乾燥機に入れて1日間乾燥した。得られたツリウム含有
塩基性炭酸マグネシウムを高純度タイプのアルミナ坩堝に入れ、1200℃で5時間仮焼することにより、比表面積８m2/gの酸化マグネシウム粉体を調製した。ツリウムの含有量についてはICP発光分析法により金属換算で1.4４（質量％）であった。また、ツリウム以外の不純物含有量は0.01（質量％）未満であった。
【００２５】
試験例１０
1.354ｇの塩化イッテルビウム(III)六水和物(YbCl3・6H2O) を純水で溶解し、濃度0.4M（mol・dm-3）の高純度塩化マグネシウム溶液2.5Lに添加後、濃度0.4M（mol・dm-3）の炭酸ナトリウム溶液2.5Lを100ml/minの速さで滴下し、35℃で１日間養生を行った。養生後、濾過及び超純水を用いた水洗を５回繰り返した後150℃の乾燥機に入れて1日間乾燥した。得られたイッテルビウム含有塩基性炭酸マグネシウムを高純度タイプのアルミナ坩堝に入れ、1200℃で5時間仮焼することにより、比表面積８m2/gの酸化マグネシウム粉体を調製した。イッテルビウムの含有量についてはICP発光分析法により金属換算で1.53（質量％）であった。また、イッテルビウム以外の不純物含有量は0.01（質量％）未満であった。
【００２６】
試験例１１
0.687gの酸化ルテチウム(Lu2O3)を塩酸で溶解し、濃度0.4M（mol・dm-3）の高純度塩化マグネシウム溶液2.5Lに添加後、濃度0.4M（mol・dm-3）の炭酸ナトリウム溶液2.5Lを100ml/minの速さで滴下し、35℃で１日間養生を行った。養生後、濾過及び超純水を用いた水洗を５回繰り返した後150℃の乾燥機に入れて1日間乾燥した。得られたルテチウム含有塩基性炭酸マグネシウムを高純度タイプのアルミナ坩堝に入れ、1200℃で5時間仮焼することにより、比表面積８m2/gの酸化マグネシウム粉体を調製した。ルテチウムの含有量についてはICP発光分析法により金属換算で1.49（質量％）であった。また、ルテチウム以外の不純物含有量は0.01（質量％）未満であった。
【００２７】
比較例１
濃度0.4M（mol・dm-3）の高純度塩化マグネシウム溶液2.5Lに添加後、濃度0.4M（mol・dm-3）の炭酸ナトリウム溶液2.5Lを100ml/minの速さで滴下し、35℃で１日間養生を行った。養生後、濾過及び超純水を用いた水洗を５回繰り返した後150℃の乾燥機に入れて1日間乾燥した。得られたテルビウム含有塩基性炭酸マグネシウムを高純度タイプのアルミナ坩堝に入れ、1200℃で5時間仮焼することにより、比表面積10m2/gの酸化マグネシウム粉体を調製した。ICP発光分析法により不純物を測定したところ、不純物含有量は0.01（質量％）未満であった。
【００２８】
比較例２
5.409gの塩化アルミニウム六水和物(AlCl3・6H2O)を純水で溶解し、濃度0.4M（mol・dm-3）の高純度塩化マグネシウム溶液2.5Lに添加後、濃度0.4M（mol・dm-3）の炭酸ナトリウム溶液2.5Lを100ml/minの速さで滴下し、35℃で１日間養生を行った。養生後、濾過及び超純水を用いた水洗を５回繰り返した後150℃の乾燥機に入れて1日間乾燥した。得られたテルビウム及びアルミニウム含有塩基性炭酸マグネシウムを高純度タイプのアルミナ坩堝に入れ、1200℃で5時間仮焼することにより、比表面積7m2/gの酸化マグネシウム粉体を調製した。ICP発光分析法によりアルミニウム含有量は1.41（質量％）であった。それ以外の不純物含有量は0.01（質量％）未満であった。
【００２９】
比較例３
0.709gの酸化ランタン(La2O3)を希塩酸で溶解し、濃度0.4M（mol・dm-3）の高純度塩化マグネシウム溶液2.5Lに添加後、濃度0.4M（mol・dm-3）の炭酸ナトリウム溶液2.5Lを100ml/minの速さで滴下し、35℃で１日間養生を行った。養生後、濾過及び超純水を用いた水洗を５回繰り返した後150℃の乾燥機に入れて1日間乾燥した。得られたランタン含有塩基性炭酸マグネシウムを高純度タイプのアルミナ坩堝に入れ、1200℃で5時間仮焼することにより、比表面積7m2/gの酸化マグネシウム粉体を調製した。ICP発光分析法によりランタン含有量は1.52（質量％）であった。それ以外の不純物含有量は0.01（質量％）未満であった。
【００３０】
比較例４
0.705gの酸化ネオジム(Nd2O3) を希塩酸で溶解し、濃度0.4M（mol・dm-3）の高純度塩化マグネシウム溶液2.5Lに添加後、濃度0.4M（mol・dm-3）の炭酸ナトリウム溶液2.5Lを100ml/minの速さで滴下し、35℃で１日間養生を行った。養生後、濾過及び超純水を用いた水洗を５回繰り返した後150℃の乾燥機に入れて1日間乾燥した。得られたネオジム含有塩基性炭酸マグネシウムを高純度タイプのアルミナ坩堝に入れ、1200℃で5時間仮焼することにより、比表面積7m2/gの酸化マグネシウム粉体を調製した。ICP発光分析法によりネオジム含有量は1.55（質量％）であった。それ以外の不純物含有量は0.01（質量％）未満であった。
【００３１】
比較例５
1.467gの塩化サマリウム(III)六水和物(SmCl3・6H2O)を純水で溶解し、濃度0.4M（mol・dm-3）の高純度塩化マグネシウム溶液2.5Lに添加後、濃度0.4M（mol・dm-3）の炭酸ナトリウム溶液2.5Lを100ml/minの速さで滴下し、35℃で１日間養生を行った。養生後、濾過及び超純水を用いた水洗を５回繰り返した後150℃の乾燥機に入れて1日間乾燥した。得られたテルビウム及びアルミニウム含有塩基性炭酸マグネシウムを高純度タイプのアルミナ坩堝に入れ、1200℃で5時間仮焼することにより、比表面積7m2/gの酸化マグネシウム粉体を調製した。ICP発光分析法によりサマリウム含有量1.45（質量％）であった。それ以外の不純物含有量は0.01（質量％）未満であった。
【００３２】
比較例６
0.237ｇの酸化テルビウム（Tb4O7）を希塩酸で溶解し、濃度0.4M（mol・dm-3）の高純度塩化マグネシウム溶液2.5Lに添加後、濃度0.4M（mol・dm-3）の炭酸ナトリウム溶液2.5Lを100ml/minの速さで滴下し、35℃で１日間養生を行った。養生後、濾過及び超純水を用いた水洗を５回繰り返した後150℃の乾燥機に入れて1日間乾燥した。得られたテルビウム含有塩基性炭酸マグネシウムを高純度タイプのアルミナ坩堝に入れ、1200℃で5時間仮焼することにより、比表面積９m2/gの酸化マグネシウム粉体を調製した。テルビウムの含有量についてはICP発光分析法により金属換算で0.510（質量％）であった。また、テルビウム以外の不純物含有量は0.01（質量％）未満であった。
【００３３】
比較例７
1.422ｇの酸化テルビウム（Tb4O7）を希塩酸で溶解し、濃度0.4M（mol・dm-3）の高純度塩化マグネシウム溶液2.5Lに添加後、濃度0.4M（mol・dm-3）の炭酸ナトリウム溶液2.5Lを100ml/minの速さで滴下し、35℃で１日間養生を行った。養生後、濾過及び超純水を用いた水洗を５回繰り返した後150℃の乾燥機に入れて1日間乾燥した。得られたテルビウム含有塩基性炭酸マグネシウムを高純度タイプのアルミナ坩堝に入れ、1150℃で5時間仮焼することにより、比表面積９m2/gの酸化マグネシウム粉体を調製した。テルビウムの含有量についてはICP発光分析法により金属換算で2.95（質量％）であった。また、テルビウム以外の不純物含有量は0.01（質量％）未満であった。
【００３４】
比較例８
比較例１と同様な方法で調製した40.3gの酸化マグネシウムと0.711ｇの酸化テルビウム（Tb4O7）をエタノールを媒体としてナイロンボールの充填してあるナイロンポットに充填して２４時間混合して均一なスラリーとした。その後乾燥させて粉体とした。テルビウムの含有量についてはICP発光分析法により金属換算で1.518（質量％）であった。また、テルビウム以外の不純物含有量は0.01（質量％）未満であった。
【００３５】
ターゲット材料
試験例１〜１１と比較例１〜８で調製したそれぞれの酸化マグネシウム粉体を用いて、以下のようにしてターゲット材料を調製した。
【００３６】
試験例１２
試験例１の酸化マグネシウム粉体25ｇ、解こう剤として共栄社化学製のフローレンG-700を0.5g、バインダーとして積水化学製のPVB-BL１を0.125g、溶媒としてエタノール10gをナイロンボールの充填してあるナイロンポットに添加し、24時間混合してアルコールスラリーとした。このスラリーを石膏型に流し込み、直径40mm、厚さ3mmの成形体を作製した。この成形体を酸素気流中5℃/hrで昇温し、1000℃で5時間脱脂処理を行った。次にこの成形体を真空炉にて100℃/hrで1500℃まで上昇し、1時間保持した後に500℃/hrで冷却した。焼成時の真空度は10−2Pa以下であった。得られた燒結体をダイヤモンドスラリーで鏡面研磨してターゲット材料とした。
【００３７】
試験例１３
試験例２の酸化マグネシウム粉体を用いて試験例１２と同様にして成形体を作製した。1000℃で5時間の脱脂処理までは試験例１２と同様に行ったが、真空燒結せずに大気中で
100℃/hrで1500℃まで上昇し、1時間保持した後に500℃/hrで冷却した。
【００３８】
試験例１４
試験例３の酸化マグネシウム粉体を用いて試験例１２と同様にして成形体を作製した。
1000℃で5時間の脱脂処理までは試験例１２と同様に行ったが、真空燒結せずに大気中で
100℃/hrで1600℃まで上昇し、1時間保持した後に500℃/hrで冷却した。
【００３９】
試験例１５
試験例４の酸化マグネシウム粉体を用いた以外は試験例１２と同様に行った。
【００４０】
試験例１６
試験例５の酸化マグネシウム粉体を用いた以外は試験例１２と同様に行った。
【００４１】
試験例１７
試験例６の酸化マグネシウム粉体を用いた以外は試験例１２と同様に行った。
【００４２】
試験例１８
試験例７の酸化マグネシウム粉体を用いた以外は試験例１２と同様に行った。
【００４３】
試験例１９
試験例８の酸化マグネシウム粉体を用いた以外は試験例１２と同様に行った。
【００４４】
試験例２０
試験例９の酸化マグネシウム粉体を用いた以外は試験例１２と同様に行った。
【００４５】
試験例２１
試験例１０の酸化マグネシウム粉体を用いた以外は試験例１２と同様に行った。
【００４６】
試験例２２
試験例１１の酸化マグネシウム粉体を用いた以外は試験例１２と同様に行った。
【００４７】
比較例９
比較例１の酸化マグネシウム粉体を用いた以外は試験例１２と同様に行った。
【００４８】
比較例１０
比較例２の酸化マグネシウム粉体を用いた以外は試験例１２と同様に行った。
【００４９】
比較例１１
比較例３の酸化マグネシウム粉体を用いた以外は試験例１２と同様に行った。
【００５０】
比較例１２
比較例４の酸化マグネシウム粉体を用いた以外は試験例１２と同様に行った。
【００５１】
比較例１３
比較例５の酸化マグネシウム粉体を用いた以外は試験例１２と同様に行った。
【００５２】
比較例１４
比較例６の酸化マグネシウム粉体を用いた以外は試験例１２と同様に行った。
【００５３】
比較例１５
比較例７の酸化マグネシウム粉体を用いた以外は試験例１２と同様に行った。
【００５４】
比較例１６
比較例８の酸化マグネシウム粉体を用いた以外は試験例１２と同様に行った。
【００５５】
上記の方法により調製したターゲット材料を高周波スパッタリングにてシリコン基板上に酸化マグネシウム薄膜を形成させた。次に、シリコン基板上に形成した酸化マグネシウム薄膜のイオン二次電子放出係数を測定することでターゲット材料の特性評価を行った。
【００５６】
シリコン基板への各ターゲット材料の薄膜調製条件は次のように行った。シリコン基板は単結晶３インチの鏡面ウエーハを用いた。薄膜調製は、シリコン基板温度を２００〜２５０℃、高周波電力３００Ｗ、スパッタリング雰囲気を５×１０−２〜１×１０−３Ｐaで行った。生成した薄膜の膜厚は超小型自動エリプソメータ(溝尻光学工業所：ＤＨＡ-ＦＸ)で測定した。各膜厚を２００±２０（ｎｍ）にするためにスパッタリング時間を調整して行って。
【００５７】
シリコン基板に生成した膜材のイオン二次電子放出係数を評価するために、X線光電子分光分析装置(ＰＨＩ；1600)を用いて行って。X線光電子分光分析装置を５×１０−４〜１×０−５Ｐaに保持し、試料表面に１ＫｅＶのアルゴンイオンビームを照射させて行った。
イオン二次電子放出係数は試料に電子線を照射させたときに、放出した二次電子の数を入社した一次電子の数で割ったものです。イオン二次電子放出係数が大きい程、消費電力と高輝度化に寄与する指標となる。表１及び表２に各試料で得られたイオン二次電子放出係数を示す。
【００５８】
【表１】
2008123887.tif 000002
【００５９】
【表２】
2008123887.tif 000003
【００６０】
表１及び表２は、実施例及び比較例で調製したターゲット材料を用いて調製した膜材について得られたイオン二次電子放出係数の数値である。Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm ,Yb、Lu等の希土類を酸化マグネシウムに添加することで、イオン二次電子放出係数が向上していることがわかる。この要因としては明らかには分かっていないが、添加された希土類の外側電子配置の４ｆ電子が関与しイオン二次電子放出機構に寄与したものと推察している。また、同じ希土類の元素であってもランタン、ネオジム、サマリウムのイオン二次電子放出への寄与が小さいのはGd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm ,Yb、Luに比べて４ｆ電子の数量が少ないためであろうと思われる。さらに、不純物の一例としてアルミニウムを添加して行ったが、0.5(質量％)であればあまり問題にならないが、1.5(質量％)まで増加すると
イオン二次電子放出を阻害する要因になった。また、ターゲット材料の均一性を検討するために一例としてテルビウムを用いて行ったが（比較例１６）、酸化物を機械的に混合して調製したターゲット材料を用いて調製した膜材のイオン二次電子放出係数は本発明のターゲット材料に比べて低い値となった。