(57)【要約】【課題】板厚50ｍｍ以上、ＹＰ390〜460ＭＰａ級でもＫｃａ＝6000Ｎ／ｍｍ１．５の温度が−10℃以下となる、脆性き裂伝播停止特性に優れた厚手高強度鋼板およびその製造方法を提供する。【解決手段】Ｎｉ含有鋼であって、ベイナイト主体組織かつパーライト分率5％以下であり、表裏面板厚5％表層域での円相当径25μｍ超の粗大α分率が10％以下で、θの平均円相当径が0.5μｍ以下であり、Ｃ断面内の、前記表層域を除く内部領域を、等方位領域毎に区分し、切断法の測定線をＣ方向に引き、測定線上で、円相当径が8μｍ未満の等方位領域を除いて、連続して隣り合う複数の等方位領域の＜001＞軸のＣ方向に最も近い＜001＞軸同士が相互に成す角度が20゜未満の、該等方位領域は一つの等き裂伝播抵抗領域とみなすとき、該等き裂伝播抵抗領域の平均円相当径が、ｄ＝（7.11×［Ｎｉ％］＋11）×（1.2−ｔ／300）（μｍ）以下であることを特徴とする。【選択図】図１
2008248382.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｃ  ：０．０１〜０．１４％、
Ｓｉ：０．０３〜０．５％、
Ｍｎ：０．３〜２．０％、
Ｐ  ：０．０２０％以下、
Ｓ  ：０．０１０％以下、
Ｎｉ：０．５〜４．０％、
Ｎｂ：０．００５〜０．０５０％、
Ｔｉ：０．００５〜０．０５０％、
Ａｌ：０．００２〜０．１０％、
Ｎ  ：０．００１０〜０．００８０％
を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、かつ、下記式（１）で規定されるＣｅｑが０．３０〜０．５０％であり、
ミクロ組織がベイナイト主体であり、かつ、パーライト分率が５％以下であり、さらに、表裏面からそれぞれ板厚の５％深さまでの表層領域におけるミクロ組織については、円相当径が２５μｍ超である粗大フェライトの分率が１０％以下であり、かつ、セメンタイトの平均円相当径が０．５μｍ以下であり、
板圧延方向に垂直な断面をＣ断面とし、該Ｃ断面内の板面に平行な方向をＣ方向とするとき、該Ｃ断面内の前記表層領域を除く内部領域について、後方散乱電子回折（Electron Back Scattering Pattern）を用いた結晶方位解析を行って、該Ｃ断面組織を結晶方位の等しい領域（等方位領域）毎に区分し、さらに、該等方位領域に区分されたＣ断面組織に、ＪＩＳ Ｇ ０５５１に準拠した切断法を適用して、前記Ｃ方向の任意の測定線を引き、該測定線上で、円相当径が８μｍ未満の等方位領域を除いて、連続して隣り合う複数の円相当径が８μｍ以上の等方位領域のそれぞれ３つの＜００１＞軸の内で前記Ｃ方向に最も近い＜００１＞軸同士が相互に成す角度（き裂伝播偏向角）が２０°未満の、前記測定線上で連続して隣り合う複数の等方位領域を、前記測定線上で隣接する円相当径が８μｍ未満の等方位領域も併せて一つの領域（等き裂伝播抵抗領域）とみなすとき、該等き裂伝播抵抗領域の前記切断法により算出される平均円相当径（有効結晶粒径）が、８μｍ以上、下記式（２）のｄ（μｍ）以下であることを特徴とする、脆性き裂伝播停止特性に優れた厚手高強度鋼板。
Ｃｅｑ＝［Ｃ］＋［Ｍｎ］／６＋（［Ｃｕ］＋［Ｎｉ］）／１５＋（［Ｃｒ］＋［Ｍｏ］＋［Ｖ］）／５  …（１）
ｄ＝（７．１１×［Ｎｉ］＋１１）×（１．２−ｔ／３００）  …（２）
ここで、［Ｘ］は元素Ｘの含有量（質量％）、ｔは板厚（ｍｍ）を表す。
【請求項２】
さらに、質量％で、
Ｃｕ：０．０５〜１．５％、
Ｃｒ：０．０５〜１．０％、
Ｍｏ：０．０５〜１．０％、
Ｖ  ：０．００５〜０．１０％、
Ｂ  ：０．０００２〜０．００３０％
の１種または２種以上を含有することを特徴とする、請求項１に記載の脆性き裂伝播停止特性に優れた厚手高強度鋼板。
【請求項３】
さらに、質量％で、
Ｍｇ：０．０００３〜０．００５０％、
Ｃａ：０．０００５〜０．００３０％、
ＲＥＭ：０．０００５〜０．０１０％
の１種または２種以上を含有することを特徴とする、請求項１または２に記載の脆性き裂伝播停止特性に優れた厚手高強度鋼板。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項に記載の組成を有する鋼片を、９５０〜１１５０℃に加熱し、９００℃以上の温度で累積圧下率３０％以上の粗圧延を行った後、Ａｒ３以上、下記式（３）のＴ（℃）以下の温度で、かつ、４０％以上の累積圧下率にて仕上圧延を行い、引き続きＡｒ３以上の温度から、板厚平均で８℃／ｓ以上の冷却速度で５００℃以下の温度まで加速冷却を行うことを特徴とする、脆性き裂伝播停止特性に優れた厚手高強度鋼板の製造方法。
Ｔ＝（３７×［Ｎｉ］＋８１０）×（１．１−ｔ／５００）  …（３）
【請求項５】
前記加速冷却終了後、３００〜６００℃の温度で焼戻し処理することを特徴とする、請求項４に記載の脆性き裂伝播停止特性に優れた厚手高強度鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、脆性き裂伝播停止特性（以下、アレスト性とも言う。）に優れた厚手高強度鋼板（以下、厚手高強度高アレスト鋼板または単に高アレスト鋼板とも言う。）およびその製造方法に関する。
特に、本発明は、板厚５０ｍｍ以上の厚手材（以下、単に厚手材とも言う。）で、降伏強度３９０〜４６０ＭＰａ級でも、Ｋｃａ＝６０００Ｎ／ｍｍ１．５となる温度（以下、アレスト性指標ＴＫｃａ＝６０００とも言う。）が−１０℃以下となる、脆性き裂伝播停止特性に優れた厚手高強度鋼板およびその製造方法に関する。
なお、本発明を適用した鋼板は、造船、建築、橋梁、タンク、海洋構造物等の溶接構造物に適用される。また、本発明鋼板は、鋼管、コラム等に加工した二次加工品として流通する場合もある。
【背景技術】
【０００２】
近年の鋼構造物の大型化にともない、使用される鋼材の厚手高強度化とともに、安全性確保の観点から脆性き裂伝播停止特性への要求が厳しくなってきている。ところが、一般に強度や板厚が大きくなると、アレスト性の確保は急激に困難さを増し、鋼構造物への厚手高強度鋼板の適用を阻害する要因となっている。同時に需要家の短納期化に対する要望も年々大きくなり、鋼板製造工程における生産性向上が強く望まれている。
【０００３】
鋼材のアレスト性を向上させる冶金学的な要因としては、（ｉ）結晶粒微細化、（ii）Ｎｉ添加、（iii）脆化第二相制御、（iv）集合組織制御等が知られている。
（ｉ）の結晶粒を微細化する方法については、特許文献１に記載された技術がある。これは、Ａｒ３点以上の未再結晶域で圧下率５０％以上の圧延を施した後、７００〜７５０℃の範囲で３０〜５０％の二相域圧延を行う方法である。また、鋼板の結晶粒を微細化する特殊な方法として、圧延前または粗圧延終了後に鋼片表面を冷却し、内部との温度差をつけたまま圧延開始して復熱させることにより表層部に細粒フェライトを生成させる方法が特許文献２、３に記載されている。
（ii）のＮｉ添加は、低温域における交差すべりを助長することで、脆性き裂の伝播を抑制し（非特許文献１参照。）、マトリクスのアレスト性を向上させるといわれている（非特許文献２参照。）。
（iii）の脆化第二相を制御する方法としては、特許文献４に記載された技術がある。これは、母相のフェライト中に脆化相であるマルテンサイトを微細分散させる技術である。
（iv）の集合組織制御に関しては、極低炭素のベイナイト鋼で低温大圧下圧延を行い、圧延面に並行に（２１１）面を発達させる方法が特許文献５に記載されている。
【特許文献１】特開平０２−１２９３１８号公報
【特許文献２】特公平０６−００４９０３号公報
【特許文献３】特開２００３−２２１６１９号公報
【特許文献４】特開昭５９−０４７３２３号公報
【特許文献５】特開２００２−２４１８９１号公報
【非特許文献１】田村今男著、「鉄鋼材料強度学」、日刊工業新聞社発行、１９６９年７月５日、ｐ．１２５
【非特許文献２】長谷部、川口、「テーパ形ＤＣＢ試験によるＮｉ添加鋼板の脆性破壊伝播停止特性について」、鉄と鋼、ｖｏｌ．６１（１９７５）、ｐ．８７５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、特許文献１に記載された方法は、ミクロ組織がフェライト主体で強度が比較的低く、板厚も２０ｍｍ程度の低温用鋼を対象としたものであり、本発明が対象とするような板厚５０ｍｍ以上の厚手材に適用する場合には、スラブ厚の観点からそもそも圧下率確保が困難で、温度待ち時間が長くなり生産性が著しく低下してしまうという問題がある。また、同文献に記載の方法では、降伏強度３９０ＭＰａ以上を確保することも難しい。
【０００５】
また、特許文献２、３に記載されている発明を、本発明が対象とするような厚手材に適用しようとする場合は、組織形態が同じであってもアレスト性確保は困難となり、表層フェライト微細化による効果は相対的に小さくなるという問題がある。さらに、製造プロセスとしても板厚方向の温度制御がさらに困難となるとともに、復熱過程での圧延圧下率を大きくせざるを得ず、生産性を大きく阻害するという問題がある。
【０００６】
また、上記（ii）のようにＮｉ添加だけで所望のアレスト性を有する鋼板を製造するには合金コストがかかりすぎるという問題がある。そこで、Ｎｉ添加量を削減するために、Ｎｉ添加と組織微細化等を併用してアレスト性を確保しようとしても、Ｎｉ添加と併用する他の因子のアレスト性に及ぼす影響を分離・定量化する試みは未だなされておらず、Ｎｉ添加型高アレスト鋼板の製造指針は明確化されているとは言い難い状況である。
【０００７】
また、厚手材では、特許文献４に記載された発明のように、マルテンサイトを微細に分散させることは困難である。さらに、厚手高強度鋼板においては、この種の脆化相は脆性破壊発生特性を低下させてしまうおそれがある。
【０００８】
また、特許文献５に記載された発明は、厚手材に適用すると、圧延効率が極端に低下してしまい、工業的生産には適さないという問題がある。
【０００９】
以上のように、本発明が対象とする、板厚が５０ｍｍ以上の厚手材で、降伏強度が３９０〜４６０ＭＰａ級でも、アレスト性指標ＴＫｃａ＝６０００が−１０℃以下となる、大型構造物に適用可能な、高アレスト鋼板を安定的かつ効率的に製造する技術はいまだ確立されていない。
【００１０】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、大型構造用鋼として十分なアレスト性を有し、しかも工業的に安定的かつ効率的な製造が可能な、脆性き裂伝播停止特性に優れた厚手高強度鋼板およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、上記課題を解決し得る脆性き裂伝播停止特性に優れた厚手高強度鋼板およびその製造方法であり、その要旨とするところは次の通りである。
［１］  質量％で、Ｃ：０．０１〜０．１４％、Ｓｉ：０．０３〜０．５％、Ｍｎ：０．３〜２．０％、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．０１０％以下、Ｎｉ：０．５〜４．０％、Ｎｂ：０．００５〜０．０５０％、Ｔｉ：０．００５〜０．０５０％、Ａｌ：０．００２〜０．１０％、Ｎ：０．００１０〜０．００８０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、かつ、下記式（１）で規定されるＣｅｑが０．３０〜０．５０％であり、
ミクロ組織がベイナイト主体であり、かつ、パーライト分率が５％以下であり、さらに、表裏面からそれぞれ板厚の５％深さまでの表層領域におけるミクロ組織については、円相当径が２５μｍ超である粗大フェライトの分率が１０％以下であり、かつ、セメンタイトの平均円相当径が０．５μｍ以下であり、
板圧延方向に垂直な断面をＣ断面とし、該Ｃ断面内の板面に平行な方向をＣ方向とするとき、該Ｃ断面内の前記表層領域を除く内部領域について、後方散乱電子回折（Electron Back Scattering Pattern：以下、ＥＢＳＰと言う。）を用いた結晶方位解析を行って、該Ｃ断面組織を結晶方位の等しい領域（以下、等方位領域という。）毎に区分し、さらに、該等方位領域に区分されたＣ断面組織に、ＪＩＳ Ｇ ０５５１に準拠した切断法を適用して、前記Ｃ方向の任意の測定線を引き、該測定線上で、円相当径が８μｍ未満の等方位領域を除いて、連続して隣り合う複数の円相当径が８μｍ以上の等方位領域のそれぞれ３つの＜００１＞軸の内でＣ方向に最も近い＜００１＞軸同士が相互に成す角度（以下、き裂伝播偏向角という。）が２０°未満の、前記測定線上で連続して隣り合う複数の等方位領域を、前記測定線上で隣接する円相当径が８μｍ未満の等方位領域も併せて一つの領域（以下、等き裂伝播抵抗領域という。）とみなすとき、該等き裂伝播抵抗領域の前記切断法により算出される平均円相当径（以下、有効結晶粒径という。）が、８μｍ以上、下記式（２）のｄ（μｍ）以下であることを特徴とする、脆性き裂伝播停止特性に優れた厚手高強度鋼板。
Ｃｅｑ＝［Ｃ］＋［Ｍｎ］／６＋（［Ｃｕ］＋［Ｎｉ］）／１５＋（［Ｃｒ］＋［Ｍｏ］＋［Ｖ］）／５  …（１）
ｄ＝（７．１１×［Ｎｉ］＋１１）×（１．２−ｔ／３００）  …（２）
ここで、［Ｘ］は元素Ｘの含有量（質量％）、ｔは板厚（ｍｍ）を表す。
［２］  さらに、質量％で、Ｃｕ：０．０５〜１．５％、Ｃｒ：０．０５〜１．０％、Ｍｏ：０．０５〜１．０％、Ｖ：０．００５〜０．１０％、Ｂ：０．０００２〜０．００３０％の１種または２種以上を含有することを特徴とする、上記［１］に記載の脆性き裂伝播停止特性に優れた厚手高強度鋼板。
［３］  さらに、質量％で、Ｍｇ：０．０００３〜０．００５０％、Ｃａ：０．０００５〜０．００３０％、ＲＥＭ：０．０００５〜０．０１０％の１種または２種以上を含有することを特徴とする、上記［１］または［２］に記載の脆性き裂伝播停止特性に優れた厚手高強度鋼板。
［４］  上記［１］ないし［３］のいずれか１項に記載の組成を有する鋼片を、９５０〜１１５０℃に加熱し、９００℃以上の温度で累積圧下率３０％以上の粗圧延を行った後、Ａｒ３以上、下記式（３）のＴ（℃）以下の温度で、かつ、４０％以上の累積圧下率にて仕上圧延を行い、引き続きＡｒ３以上の温度から、板厚平均で８℃／ｓ以上の冷却速度で５００℃以下の温度まで加速冷却を行うことを特徴とする、脆性き裂伝播停止特性に優れた厚手高強度鋼板の製造方法。
Ｔ＝（３７×［Ｎｉ］＋８１０）×（１．１−ｔ／５００）  …（３）
［５］  前記加速冷却終了後、３００〜６００℃の温度で焼戻し処理することを特徴とする、上記［４］に記載の脆性き裂伝播停止特性に優れた厚手高強度鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の適用によって、板厚が５０ｍｍ以上の厚手材で、降伏強度が３９０〜４６０ＭＰａ級でも、アレスト性指標ＴＫｃａ＝６０００が−１０℃以下となる、大型構造物に適用可能な高アレスト鋼板を、安定的かつ効率的な製造方法により提供することが可能になることから、産業上の効果は極めて大きい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
本発明者らは、ベイナイト主体（体積分率にして６０％以上）のミクロ組織を有する鋼を対象として、降伏強度３９０〜４６０ＭＰａ級鋼のアレスト性支配因子の実験的検討を行い、板厚５０ｍｍ以上の厚手材でも安定してアレスト性を確保できる手段を見出した。本発明における重要なポイントは下記（１）〜（５）の新たな知見にある。
【００１４】
（１）  脆性き裂が伝播する際の破壊の単位は、見かけの結晶粒径ではなく、ＥＢＳＰを用いた結晶方位解析によって得られる粒径と非常によく対応する。具体的には、圧延方向と直角のＣ方向に最も近い＜００１＞軸を一致させるのに必要な角度（き裂伝播偏向角）が２０°以上である粒界（円相当径が８μｍ未満の粒を除く。）で囲まれた粒のうち、等き裂伝播抵抗領域の平均円相当径（有効結晶粒径）（円相当径が８μｍ未満の粒を含む。）とアレスト性との相関が良好である。
【００１５】
（２）  Ｎｉは０．５％以上添加するとアレスト性向上効果が明らかに現れる。Ｎｉの効果と細粒化の効果は独立であり、ほぼ加算則が成立する。即ちＮｉを添加した分、組織は粗くても同等のアレスト性を確保することができ、仕上圧延温度の高温化等の製造負荷低減が可能である。
【００１６】
（３）  有効結晶粒径が微細であっても、パーライト分率が５％超になると、粗大なパーライトが脆性破壊の起点となりやすく、アレスト性も低下してしまう。これを回避するためには、加速冷却過程の冷却速度、および停止温度を制御する必要がある。
【００１７】
（４）  平均円相当径０．５μｍ以下の微細なセメンタイトはアレスト性向上に寄与する。セメンタイトのサイズを微細に保つためには、圧延後の加速冷却、および引き続き行う熱処理条件を制御する必要がある。
【００１８】
（５）  表層部に生成した粗大なフェライト分率が１０％を超えると、例え板厚平均の有効結晶粒径が微細であっても、アレスト性は低下してしまう。これを避けるためには、仕上圧延温度、冷却開始温度が下がりすぎないように制御する必要がある。
【００１９】
以下、本発明を構成する各要件について詳細に説明していく。
一般にベイナイト鋼の靭性を支配する基本組織単位は、旧オーステナイト粒径ではなく、パケットやブロックと呼ばれる領域（「パケット、ブロック」については、非特許文献：松田、井上、三村、岡村、「低合金調質高張力鋼の靭性と有効結晶粒径」、Proc. of Int. sympo. on Toward Improved Ductility and Toughness, Climax Molybdenum Co., Kyoto (1971), p.47 参照。）のサイズであり、このサイズが小さいほど靭性が向上する。ところが、通常の光学顕微鏡による組織観察では、パケットやブロックのサイズを測定することは難しく、さらに、フェライトが混在する場合には基本組織単位を客観的に定義することは非常に困難である。
【００２０】
そこで本発明者らは、まずＮｉを含有しない鋼片を用いて種々の条件で板厚５０ｍｍの鋼板を製造し、アレスト性評価のためＷＥＳ ３００３に記載される方法をもとに５００ｍｍの正方形試片に２９ｍｍ深さのノッチを加工した試験片を用いて温度勾配型ＥＳＳＯ試験を行った。その後試験片の破面を走査型電子顕微鏡にて観察し、ティアリッジと呼ばれる延性破壊部で囲まれたへき開面の単位（破面単位）を測定し、これとアレスト性との間に良好な相関があることを確認した。
【００２１】
次に、上記破面に垂直な断面においてＥＢＳＰ測定を行い、破面直下の粒における結晶方位解析結果と破面写真を比較することにより、破面単位境界となる条件を詳細に検討した。その一例を図１に示す。ＥＢＳＰ方位マップをもとに等方位領域内の代表点について解析を行い、へき開面と考えられる｛１００｝面で構成される立方体、および、き裂が｛１００｝面に沿って伝播したと仮定したときに想定される方向を図１中に示した。
【００２２】
図１中の数字は、最も近い＜００１＞軸を一致させるのに必要となる角度（き裂伝播偏向角度）であり、Ｃ方向に垂直な｛１００｝面の回転を許容してそろえるために必要な角度である。これより、き裂伝播方向が明確に変化するのは、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｆ）のように、き裂伝播偏向角が２０゜以上の場合であり、破面観察結果から実際に破面単位境界になっていることが確認された。ただし、角度が２０゜以上であっても、（ｄ）から（ｅ）のようにサイズの小さい領域では伝播方向を変えない場合がある。これは、き裂の回り込みや部分的に存在する延性破面に対応するものと推定される。このような例は、円相当径で８μｍ未満の領域で見られ、破面観察でも明確な境界をなしていないことが確認された。有効結晶粒径を求める際に８μｍ未満の領域が存在する場合には、隣接するどちらかの領域と合体させて、その両側の領域同士の偏向角を調べ、等き裂伝播抵抗領域の境界を決定すればよい。以上のように、ＥＢＳＰ解析結果から、８μｍ未満の粒を除外して、き裂伝播偏向角が２０°以上の境界を決定し、この境界で囲まれた領域の平均円相当径を算出すれば、有効結晶粒径を推定することができる。
【００２３】
こうして測定した有効結晶粒径とアレスト性との関係を詳細に調べたところ、大型構造用鋼に適用可能なレベルのアレスト性を付与するためには、仕上圧延を８００℃以下の低温で実施する必要がある一方で、降伏強度を３９０ＭＰａ以上とするには冷却開始温度を確保する必要があり、効率的かつ安定的に製造することは非常に難しいことが判明した。
【００２４】
そこで上記課題を解決する手段として、Ｎｉ添加による効果を詳細に検討した。ミクロ組織、強度がほぼ同等となるようにＮｉ、Ｍｎのバランスを種々変えて鋳造した鋼片を用いて、同一の製造条件にて板厚５０ｍｍ、および８０ｍｍの鋼板を製造し、ＥＳＳＯ試験によりアレスト性を調査した。その結果、有効結晶粒径にはほとんど変化が見られないにもかかわらず、Ｎｉ量が多いほどアレスト性が向上する傾向を確認した。この様子を図２に示す。
【００２５】
ここでは、Ｋｃａ＝６０００Ｎ／ｍｍ１．５となる温度（ＴＫｃａ＝６０００）にてアレスト性を評価した。図２から、Ｎｉ量が０．５％以上となると明らかにアレスト性が向上することがわかる。ＥＳＳＯ試験片の破面を観察すると、Ｎｉ量増加にともなって三次元的な凹凸が顕著になる様子が認められた。これは固溶Ｎｉによって交差すべりが助長され、き裂の進展方向がよりランダム化したためと考えられる。
【００２６】
次に、Ｎｉ添加と有効結晶粒径微細化の効果を分離・定量化することを目的に、上記のＮｉ含有鋼片を種々の条件で圧延した鋼板のアレスト性を調査した。その結果、細粒化によるアレスト性向上効果はＮｉ量に依存せず、ほぼ加算可能であることを知見した。この様子を図３に示す。すなわち、適量のＮｉを活用することにより、有効結晶粒径を微細化せずともアレスト性を確保することができる。したがって、Ｎｉ合金コストよりも鋼材製造効率が求められる場合には、Ｎｉ添加により仕上圧延温度を高温化でき、温度待ち時間が短縮されるため、厚手材の生産性を顕著に高めることが可能となる。
【００２７】
本発明者らは、有効結晶粒径以外の組織因子がアレスト性におよぼす影響についても検討を加えた。これは、有効結晶粒径が微細であるにもかかわらずアレスト性が十分でない場合が確認されたためである。
【００２８】
その一つがベイナイト主体の組織に混在するパーライトである。パーライト組織の分率が高くなると、大きなパーライトが増え、これが脆性破壊の起点になることで、アレスト性も劣化する傾向がある。そのため、図４に示すように、パーライト分率は５％以下にする必要がある。
【００２９】
また、特にベイナイト中に含まれるセメンタイトのサイズもアレスト性に影響することを確認した。図５に示すように、セメンタイトの平均円相当径が０．５μｍ超であるとアレスト性は低下してしまう。これは、微細なセメンタイトは、主き裂伝播に先立って、マトリクスとの界面でマイクロクラックを生成させ、き裂先端での応力状態を緩和するためと推定される。一方、セメンタイトが粗大化すると、パーライトと同様に脆性破壊を誘発する要因となり、アレスト性も低下してしまう。
【００３０】
さらに、表層部に生成した粗大なフェライトもアレスト性を低下させることが判明した。この表層粗大フェライトは、比較的焼入れ性の低い鋼をＡｒ３より低い温度で圧延する、または、Ａｒ３以上で圧延を完了しても加速冷却の開始がＡｒ３を下回った場合に生成し、図６に示すように、表裏面から板厚の５％の領域における円相当径２５μｍ超のフェライトの分率が１０％以下であれば、顕著なアレスト性低下は回避できる。
【００３１】
以上のような組織因子を考慮しつつ、厚手高強度高アレスト鋼板の製造指針を明確化するため、上記のパーライト、セメンタイト、表層フェライトに関する条件を満たす鋼板を用いて、アレスト性におよぼす有効結晶粒径、Ｎｉ量、板厚の影響をさらに詳細に解析した。その結果、有効結晶粒径の条件として、下記ｄ以下が必要であることを知見した。
ｄ＝（７．１１×［Ｎｉ％］＋１１）×（１．２−ｔ／３００）
ここで、ｔは板厚（ｍｍ）、［Ｎｉ％］はＮｉ含有量（質量％）を表す。
【００３２】
上記ｄは、板厚５０ｍｍ材のアレスト性におよぼす有効結晶粒径とＮｉの影響をベースとして図７から導いた一次式と、Ｎｉを２％含有する板厚８０ｍｍ材の表裏面を研削して板厚を変化させたときの試験結果に基づき、図８から導いた板厚効果の式を組み合わせたものである。有効結晶粒径が上記ｄよりも大きい場合には、脆性き裂がある粒から別の粒に伝播する際に形成されるティアリッジの頻度が十分でないため、き裂伝播を抑制する効果が小さくなり、アレスト性が低下する。
【００３３】
続いて本発明における製造条件の限定理由について説明する。
本発明では鋼片の加熱温度を９５０〜１１５０℃とした。再加熱温度が９５０℃未満では合金元素の溶体化が不十分で材質不均一の原因となり、１１５０℃を超えると加熱オーステナイト粒径が粗大化してしまい最終的な組織微細化が困難になるおそれがある。
【００３４】
次の粗圧延は９００℃以上の温度、３０％以上の累積圧下率で行う必要がある。これらの条件を満たさないとオーステナイト粒の再結晶が十分進行せず混粒組織となり、材質不均一の原因となりうる。
【００３５】
引き続き行う仕上圧延は、アレスト性を支配する有効結晶粒径微細化の観点から最も重要な工程であり、Ａｒ３以上、下記Ｔ（℃）以下の温度、かつ、４０％以上の累積圧下率で実施する。
Ｔ＝（３７×［Ｎｉ％］＋８１０）×（１．１−ｔ／５００）
ここで、ｔは板厚（ｍｍ）、［Ｎｉ％］はＮｉ含有量（質量％）を表す。
【００３６】
上記Ｔは、前述の実験結果に基づきＴＫｃａ＝６０００≦−１０℃を満たすために必要なＮｉ量と仕上圧延温度との関係を示す図９から求めた一次式と、Ｎｉを２％含有する鋼片を用いて板厚と仕上圧延温度を種々変化させたときの試験結果に基づき、図１０から導いた板厚効果の式を組み合わせたものである。温度がＡｒ３未満であると表層部に円相当径２５μｍ超の粗大な加工フェライトが生成し、アレスト性、強度、靭性、延性が低下してしまう。一方、温度が上記Ｔを超える、または累積圧下率が４０％未満であると、有効結晶粒径が十分微細化されないため、アレスト性が低下してしまう。添加Ｎｉ量に応じて上記Ｔよりも若干低い温度を選択することによって、仕上圧延前の温度待ち時間が低減し、厚手高強度鋼板を効率的に製造することが可能となる。
【００３７】
仕上圧延完了後はＡｒ３以上の温度から、板厚平均で８℃／ｓ以上の冷却速度で、５００℃以下の温度まで加速冷却を行う。冷却開始温度がＡｒ３を切ると表層部の粗大フェライト分率が１０％超となり、アレスト性が低下してしまう。冷却速度が８℃／ｓ未満、あるいは冷却停止温度が５００℃よりも高いと、強度が不足するだけでなく、有効結晶粒径の微細化が不十分となるとともに、アレスト向上に寄与するセメンタイトが粗大化、あるいはパーライトが５％超生成し、アレスト性が低下してしまう。
【００３８】
加速冷却後は、強度・靭性を調整するために３００〜６００℃の温度で焼戻し処理を行ってもよい。焼戻し処理温度が３００℃未満では延性や靭性の改善が十分でなく、６００℃を超えるとセメンタイトが粗大化してしまい、アレスト性が低下してしまう。
【００３９】
次に、本発明の成分限定理由について説明する。
Ｃは、セメンタイト生成、組織粗大化防止に寄与する元素であるとともに、安価に強度を高めるのに不可欠な元素であるため０．０１％以上添加する。一方、添加量が増えると大入熱ＨＡＺ靭性確保が困難となり、セメンタイトも粗大化しやすくなるため０．１４％を上限とする。
【００４０】
Ｓｉは、安価な脱酸元素であり、マトリクスを固溶強化するため０．０３％以上添加するが、０．５％を超えると溶接性とＨＡＺ靭性を劣化させるため上限を０．５％とする。
【００４１】
Ｍｎは、母材の強度・靭性を向上させる元素として有効であるため０．３％以上添加するが、過剰添加はＨＡＺ靭性、溶接割れ性を劣化させるため２．０％を上限とする。
【００４２】
Ｐ、Ｓは、含有量が少ないほど望ましいが、これを工業的に低減させるためには多大なコストがかかることから、Ｐは０．０２％、Ｓは０．０１％を上限とする。
【００４３】
Ｎｉは、強度確保とアレスト性、ＨＡＺ靭性向上に有効であるため０．５％以上添加するが、Ｎｉ量の増加は鋼片コストを上昇させるため４．０％以下に制限する。
【００４４】
Ｎｂは、微量の添加により組織微細化、変態強化、析出強化に寄与し、母材強度確保に有効な元素であるため０．００５％以上添加するが、過剰に添加するとＨＡＺを硬化させ著しく靭性を劣化させるため０．０５０％を上限とする。
【００４５】
Ｔｉは、微量の添加により組織微細化、析出強化、微細ＴｉＮ生成により母材の強度・靭性、ＨＡＺ靭性向上に有効であるため０．００５％以上添加するが、過剰に添加するとＨＡＺ靭性を著しく劣化させるため０．０５０％を上限とする。
【００４６】
Ａｌは、重要な脱酸元素であるため０．００２％以上添加するが、過剰に添加すると鋼片の表面品位を損ない、靭性に有害な介在物を形成するため０．１０％を上限とする。
【００４７】
Ｎは、Ｔｉと共に窒化物を形成しＨＡＺ靭性を向上させるため０．００１０％以上添加するが、過剰に添加すると固溶Ｎによる脆化が生じるため０．００８０％以下に限定する。
選択添加元素は以下の理由により限定する。
【００４８】
Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏは、いずれも焼入れ性を向上させ、高強度化に有効であるため、０．０５％以上添加する。一方、過度の添加はＨＡＺ靭性を低下させるため、Ｃｕは１．５％以下、ＣｒおよびＭｏは１．０％以下に制限する。
【００４９】
Ｖは、析出強化により強度上昇に寄与するため０．００５％以上添加するが、０．１０％超添加するとＨＡＺ靭性を低下させるため、これを上限とする。
【００５０】
Ｂは、焼入れ性を向上させる元素であり、適量添加により鋼の強度を高めるのに有効であるが、過度の添加は溶接性を損ねるため、０．０００２〜０．００３０％に制限する。
【００５１】
Ｍｇ、Ｃａ、ＲＥＭは、微細な酸化物や硫化物を形成しＨＡＺ靭性向上に寄与するが、過度の添加は介在物を粗大化させ靭性を低下させるため、Ｍｇは０．０００３〜０．００５０％、Ｃａは０．０００５〜０．００３０％、ＲＥＭは０．０００５〜０．０１０％の範囲に制限する。なお、ＲＥＭとはＬａ，Ｃｅ等の希土類元素のことである。
さらに、母材強度と継手特性を両立させるために、下式で示されるＣｅｑを０．３０〜０．５０％の範囲に制限する必要がある。Ｃｅｑが０．３０％未満であると、板厚５０ｍｍ以上の厚手材の母材降伏強度を３９０ＭＰａ以上確保するのが困難であり、０．５０％超であると溶接性、継手靭性を確保するのが困難となる上、強度が高くなり過ぎてアレスト性まで低下する可能性がある。
Ｃｅｑ＝［Ｃ］＋［Ｍｎ］／６＋（［Ｃｕ］＋［Ｎｉ］）／１５＋（［Ｃｒ］＋［Ｍｏ］＋［Ｖ］）／５
ここで、［Ｘ］は元素Ｘの含有量（質量％）を表す。
【実施例】
【００５２】
以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。
【００５３】
表１の化学成分を有する鋼片を用いて、表２及び表３の製造条件により板厚５０〜８０ｍｍの鋼板を試作した。表４及び表５に組織、母材強度、アレスト性を示す。
表層粗大フェライト分率は、鋼板最表層部のＣ断面の光学顕微鏡写真から、画像解析により測定した。
パーライト分率は、鋼板の表面下５ｍｍ、板厚の１／４相当部、板厚中心部のＣ断面の光学顕微鏡写真から測定した。
セメンタイト粒径は、上記と同様の板厚位置３箇所から抽出レプリカを作製し、透過電子顕微鏡を用いて撮影した写真から平均円相当径を算出した。
有効結晶粒径は、上記と同様の板厚位置３箇所からＣ断面が測定面となるようにＥＢＳＰ用サンプルを採取し、５００×５００μｍの領域を１μｍピッチで測定した後、結晶方位マップをもとに３〜５μｍピッチで延べ長さ２ｍｍの範囲にわたって方位解析を行うことにより粒界を決定し、ＪＩＳ Ｇ ０５５１に準拠した切断法によって算出した。
降伏強度(ＹＰ)、引張強度(ＴＳ)については、板厚中心部からＣ方向に採取したＪＩＳ Ｚ ２２０１の４号引張試験片を用いて評価した。
アレスト性は、温度勾配型ＥＳＳＯ試験を行い、Ｋｃａ＝６０００Ｎ／ｍｍ１．５を示す温度にて評価した。
【００５４】
【表１】
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【００５５】
【表２】
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【００５６】
【表３】
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【００５７】
【表４】
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【００５８】
【表５】
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【００５９】
本発明例のＮｏ．１〜２２は、化学成分が所定の範囲内にあり、かつ所定の条件で製造したため、いずれもＹＰ：３９０〜４６０ＭＰａ級鋼として十分な強度を有しており、アレスト性も良好であった。
一方、比較例のＮｏ．２３〜４５は、化学成分、製造条件のいずれかが本発明の範囲を逸脱していたために、アレスト性が低下してしまった。
Ｎｏ．２３、４１は、仕上圧延終了がＡｒ３より低くなってしまい、表層部に粗大なフェライトが多量に生成したため、強度とアレスト性が低下した。
Ｎｏ．２８、４２は、圧延終了温度はＡｒ３以上であったが、加速冷却開始温度がＡｒ３を切ったため、やはり表層粗大フェライト分率が高くなりアレスト性が低下した。
Ｎｏ．２４、３７は、加速冷却の冷却速度が小さかった、
Ｎｏ．３３、４０は、冷却停止温度が５００℃よりも高かった、
Ｎｏ．２６、３８は、熱処理温度が６００℃超であったため、いずれもセメンタイト径が大きくなり、十分なアレスト性が得られなかった。
Ｎｏ．３４は、加速冷却を行わず空冷したため、有効結晶粒径が微細化されず、アレスト性が低下した。
Ｎｏ．２７、３５は、仕上圧延の累積圧下率が小さかった、
Ｎｏ．２５、３０、３６は、仕上圧延温度が高かったため、いずれも有効結晶粒径が粗大化してアレスト性が低下した。
Ｎｏ．２９は、加熱温度が高かった。
Ｎｏ．３１、３９は、粗圧延の累積圧下率が小さかった。
Ｎｏ．３２は、加熱温度が高く、粗累積圧下率も小さかったため、いずれも有効結晶粒径が大きくなり、アレスト性が低下してしまった。
Ｎｏ．４３は、Ｃ含有量が多かったためにセメンタイトが大きくなり、アレスト性が低下するとともにＨＡＺ靭性も低下した。
Ｎｏ．４４は、Ｎｉ量が少なかったためにアレスト性が不十分であった。
Ｎｏ．４５は、Ｃｅｑが高かったために、強度が上がり過ぎ、アレスト性が低下してしまった。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】ＥＢＳＰによる結晶方位マップと等き裂伝播抵抗領域の境界を解析した結果の一例である。
【図２】Ｎｉ添加量にともなうアレスト性の変化を示すグラフである。
【図３】アレスト性におよぼすＮｉ量と有効結晶粒径の影響を示すグラフである。
【図４】パーライト分率とアレスト性との関係を示すグラフである。
【図５】セメンタイトの平均円相当径とアレスト性との関係を示すグラフである。
【図６】表裏面から板厚の５％の領域における円相当径２５μｍ超の粗大フェライトの分率とアレスト性との関係を示すグラフである。
【図７】所定のアレスト性を付与するために必要なＮｉ量と有効結晶粒径との関係を示すグラフである。
【図８】所定のアレスト性を付与するために必要な有効結晶粒径の板厚依存性を示すグラフである。
【図９】所定のアレスト性を付与するために必要なＮｉ量と仕上圧延温度との関係を示すグラフである。
【図１０】所定のアレスト性を付与するために必要な仕上圧延温度の板厚依存性を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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