(57)【要約】【課題】安価で大面積化が容易なソーダライムガラスに有機無機ハイブリッドコーティング材をコートし、ガラスに反りが発生しない温度で加熱硬化させて、アルカリ溶出防止性能を付与する。【解決手段】有機置換基とシロキサン結合を含む有機無機ハイブリッド物質（前駆体）を、塗布、硬化させることで、表面をコートしたガラスからのナトリウム成分の溶出を防止する。アルカリ溶出量が、Ｎａ２Ｏ換算で０．０１μｇ／ｃｍ２以下であることを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラスの表面をコートし、ガラスから水へのアルカリ成分の溶出を防止する有機無機ハイブリッドコーティング材。
【請求項２】
有機置換基とシロキサン結合を含む有機無機ハイブリッド物質（前駆体）を有機溶媒に溶解し、塗布、硬化させることを特徴とする請求項１に記載の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法。
【請求項３】
有機置換基として芳香族または芳香族を含む炭化水素基を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法。
【請求項４】
有機置換基として飽和炭化水素基を含有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法。
【請求項５】
有機置換基として不飽和炭化水素基を含有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法。
【請求項６】
シロキサンネットワーク中に四官能基を含有することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法。
【請求項７】
原料のアルコキシシランのうち、芳香族または芳香族を含む炭化水素基を含有するアルコキシシランがモル比で１０％以上６０％以下、飽和炭化水素基を含有するアルコキシシランがモル比で２０％以上８０％以下、不飽和炭化水素基を含有するアルコキシシランがモル比で５０％以下、四官能のアルコキシシランがモル比で５０％以下であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法。
【請求項８】
アルコキシシランにモル比で１０〜５０倍の水、１０倍以下のアルコール、０．００１〜１倍の酸触媒を添加し、混合溶液を５０〜１１０℃で１時間〜１週間加熱して前駆体を合成することを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法。
【請求項９】
２０〜１１０℃で５分間〜１０時間減圧加熱して前駆体を安定化することを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項に記載の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法。
【請求項１０】
前駆体を有機溶媒に溶解し固形分濃度３〜３０重量％の溶液とし、ガラス表面に塗布することを特徴とする請求項１乃至９のいずれか１項に記載の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法。
【請求項１１】
ガラス表面に塗布後、１００〜５００℃で加熱することにより硬化することを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか１項に記載の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ゾルゲル法に用いられる原料を出発原料とする有機無機ハイブリッド材料を用いたコーティング組成物とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶ディスプレイはツイストネマチック（ＴＮ）パネルやスーパーツイストネマチック（ＳＴＮ）パネルに代表される単純マトリックスタイプと薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）に代表されるアクティブマトリックスタイプに分けられる。ガラス基板上に形成される成膜物質や液晶材料にとって、ガラス中のアルカリ成分（特にＮａ）の溶出は素子特性劣化の原因となり、その結果、画質の劣化やコントラストの低下が起こるため、どちらのタイプも当初、ガラス基板として無アルカリガラスを使用していた。
【０００３】
その後、ガラスからのアルカリ成分の溶出をＳｉＯ２系の膜で防御する技術が確立し、低価格が要求される単純マトリックスタイプには、ＳｉＯ２などでコートされたソーダライム系のガラスが使用されている。現在では、ディップコート法など液相成膜過程によるコーティングが一般的に行われている（例えば、特許文献１〜３参照）。
【０００４】
アクティブマトリックスタイプでは、ガラスからの微量のアルカリ成分の溶出がＴＦＴ性能へ悪影響を及ぼす。ポーラスなシリカ膜では十分なアルカリ溶出防止性能が得られない。また、シリカ膜の焼成には５００℃以上の加熱が必要であり、０．７ｍｍ程度の厚さのガラス基板では反りが発生しやすい。さらにシリカ膜が白濁しやすいという問題があった。そのため、シリカ膜でコートされたソーダライム系のガラスはＴＦＴ用基板には採用されていない。
【０００５】
アルカリ溶出を根本的になくし、さらに、パターニングの際に用いる酸やアルカリに対する表面劣化を少なくするために、耐薬品性や耐熱性に優れた無アルカリガラスが使用されている。無アルカリガラスとは、一般式R'O−Al2O3−SiO2（R'は２価の元素）で表されるアルカリ酸化物を含まないガラスである。ただし、工業的にガラスを生産する場合、アルカリ金属の含有量をゼロに押さえることは多くの困難を伴うため、慣例的にアルカリ含有量が０．５重量％未満のものが無アルカリガラスと呼ばれている。
【０００６】
無アルカリガラスは、優れた耐熱性、化学的耐久性、高電気絶縁性、高弾性率、低熱膨張率を持ち合わせており、液晶ディスプレイ用ガラス基板の他に、有機ＥＬディスプレイ用基板、太陽電池用基板やプリント配線基板用の布材などの繊維に用いられている。
【特許文献１】特開平６−２９３５３５号公報
【特許文献２】特開平６−２６３４８１号公報
【特許文献３】特開平１０−２５３９７２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
無アルカリガラスは加工温度が６５０℃以上で高く、加工に多大なエネルギーを要する。さらに、通常はソーダライムガラスを製造している工場において、無アルカリガラスの製造のために頻繁に素地替えを行うと、作業に長期間（数日間）を費やすため、結果としてコストが高くなる問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、安価で大面積化が容易なソーダライムガラスに有機無機ハイブリッドコーティング材をコートし、ガラスに反りが発生しない温度で加熱硬化させて、アルカリ溶出防止性能を付与することを特徴とする。
【０００９】
本発明は、ガラスの表面をコートし、ガラスから水へのアルカリ成分の溶出を防止する有機無機ハイブリッドコーティング材である。
【００１０】
また、有機置換基とシロキサン結合を含む有機無機ハイブリッド物質（前駆体）を有機溶媒に溶解し、塗布、硬化させることを特徴とする上記の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法である。
【００１１】
また、有機置換基として芳香族または芳香族を含む炭化水素基を含有することを特徴とする上記の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法である。
【００１２】
また、有機置換基として飽和炭化水素基を含有することを特徴とする上記の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法である。
【００１３】
また、有機置換基として不飽和炭化水素基を含有することを特徴とする上記の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法である。
【００１４】
また、シロキサンネットワーク中に四官能基を含有することを特徴とする上記の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法である。
【００１５】
また、原料のアルコキシシランのうち、芳香族または芳香族を含む炭化水素基を含有するアルコキシシランがモル比で１０％以上６０％以下、飽和炭化水素基を含有するアルコキシシランがモル比で２０％以上８０％以下、不飽和炭化水素基を含有するアルコキシシランがモル比で５０％以下、四官能のアルコキシシランがモル比で５０％以下であることを特徴とする上記の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法である。
【００１６】
また、アルコキシシランにモル比で１０〜５０倍の水、１０倍以下のアルコール、０．００１〜１倍の酸触媒を添加し、混合溶液を５０〜１１０℃で１時間〜１週間加熱して前駆体を合成することを特徴とする上記の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法である。
【００１７】
また、２０〜１１０℃で５分間〜１０時間減圧加熱して前駆体を安定化することを特徴とする上記の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法である。
【００１８】
さらに、前駆体を有機溶媒に溶解し固形分濃度３〜３０重量％の溶液とし、ガラス表面に塗布することを特徴とする上記の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法である。
【００１９】
さらにまた、ガラス表面に塗布後、１００〜５００℃で加熱することにより硬化することを特徴とする上記の有機無機ハイブリッドコーティング材およびその製造方法である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明により、有機無機ハイブリッドコーティング材を安価で大面積化が容易なソーダライムガラスにコートし、ガラスに反りが発生しない温度での加熱硬化によって、アルカリ溶出防止性能を付与することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明は、ガラスの表面をコートし、ガラスから水へのアルカリ成分の溶出を防止する有機無機ハイブリッドコーティング材である。
【００２２】
有機置換基とシロキサン結合を含む有機無機ハイブリッド物質（前駆体）を有機溶媒に溶解し、塗布、硬化させることが好ましい。前駆体が有機溶媒に溶解しない場合、塗布前の物質の粘度、膜厚、膜の均一性を制御できないためである。本発明における有機溶媒としては、特に限定されないが、アルコール類、エステル類等が好ましく、特にエタノール、イソプロピルアルコール、酢酸イソブチル等が好ましい。
【００２３】
有機置換基として芳香族または芳香族を含む炭化水素基を含有することが好ましい。芳香族または芳香族を含む炭化水素基としてフェニル基、ナフチル基、ベンジル基、フェネチル基、ナフチルメチル基等があるが、特にフェニル基が好ましい。
【００２４】
有機置換基として飽和炭化水素基を含有することが好ましい。飽和炭化水素基としてメチル基、エチル基、（ｎ−、ｉ−）プロピル基、（ｎ−、ｉ−、ｓ−、ｔ−）ブチル基等があるが、特にメチル基が好ましい。
【００２５】
有機置換基として不飽和炭化水素基を含有することが好ましい。不飽和炭化水素基としてビニル基、アリル基、（１−、ｉ−）プロペニル基等があるが、特にビニル基が好ましい。
【００２６】
シロキサンネットワーク中に四官能基を含有することが好ましい。四官能基の導入により、膜が緻密化し膜強度が向上する。四官能基の原料としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ−ｎ−プロポキシシラン等があるが、特にテトラエトキシシランが好ましい。
【００２７】
主剤原料のアルコキシシランのうち、芳香族または芳香族を含む炭化水素基を含有するアルコキシシランがモル比で１０％以上６０％以下、飽和炭化水素基を含有するアルコキシシランがモル比で２０％以上８０％以下、不飽和炭化水素基を含有するアルコキシシランがモル比で５０％以下、四官能のアルコキシシランがモル比で５０％以下であることが好ましい。
【００２８】
それぞれの組成を決定付ける理由は以下の通りである。芳香族または芳香族を含む炭化水素基を含有するアルコキシシランがモル比で１０％以下の場合、ゲル化やゴム化が起こりやすく、塗布できないため好ましくない。芳香族または芳香族を含む炭化水素基を含有するアルコキシシランがモル比で６０％以上の場合、熱軟化性を有するため、加熱時に形状維持が困難であり好ましくない。飽和炭化水素基を含有するアルコキシシランがモル比で２０％以下の場合、硬化後に温度変化によってクラックが発生しやすいため好ましくない。飽和炭化水素基を含有するアルコキシシランがモル比で８０％以上の場合、ゲル化が起こりやすく、塗布できないため好ましくない。不飽和炭化水素基を含有するアルコキシシランがモル比で５０％以上の場合、ゴム化しやすく、硬化後に発砲体となる、また、不飽和炭化水素基同士の架橋が熱または紫外光により不規則に起こり、物性が安定しないため好ましくない。四官能のアルコキシシランがモル比で５０％以上の場合、熱処理後にクラックが発生しやすいため好ましくない。
【００２９】
また、アルコキシシランに対して、モル比で１０〜５０倍の水、１０倍以下のアルコール、０．００１〜１倍の酸触媒を添加することが好ましい。それぞれの添加量を決定付ける理由は以下の通りである。水の添加量が１０倍以下の場合、加水分解反応が十分に進行せずに、未反応のアルコキシ基が残留するため好ましくない。水の添加量が５０倍以上の場合、加水分解・重縮合反応の急激な進行に伴い、前駆体の粘度が急激に増大し制御が困難であるため好ましくない。アルコールの添加量が１０倍以上の場合、合成時間が長時間となり、生産性等の産業上のメリットが小さいため好ましくない。
【００３０】
アルコールとしてはメタノール、エタノール、１−プロパノ-ル、２−プロパノール、１−ブタノール、２−メチル−１−プロパノ-ル、２−ブタノール、１.１−ジメチル−１−エタノール等があるが、特にエタノールが好ましい。酸触媒の添加量が０．００１倍以下の場合、加水分解反応が十分に進行せずに、未反応のアルコキシ基が残留するため好ましくない。酸触媒の添加量が１倍以上の場合、主剤の粘度の増大が早く制御が困難であるため好ましくない。ゾルゲル法による有機無機ハイブリッド材料の合成では、塩基性触媒が用いられる場合があるが、酸触媒を用いることが望ましい。酸触媒としては、酢酸、蟻酸、マレイン酸、フマル酸、プロピオン酸、アジピン酸、オレイン酸、ステアリン酸、リノール酸、安息香酸等の有機酸が好ましく、特に酢酸が好ましい。
【００３１】
また、前駆体の合成温度は５０〜１１０℃で合成時間は１時間〜１週間であることが好ましい。それぞれの合成条件を決定付ける理由は以下の通りである。前駆体の合成温度が５０℃以下の場合、合成時間が長時間となり、生産性等の産業上のメリットが小さいため好ましくない。前駆体の合成温度が１１０℃以上の場合、混合溶液の沸騰や原料アルコキシシランの蒸発により、所望の組成の前駆体が得られないため好ましくない。前駆体の合成時間が１時間以下の場合、加水分解・重縮合反応が十分に進行しないため好ましくない。前駆体の合成時間が１週間以上の場合、合成時間が長時間となり、生産性等の産業上のメリットが小さいため好ましくない。なお、前駆体の合成は開放系で行っても良いし、還流下で行っても良い。
【００３２】
また、酸触媒の残留による黄変などの不具合の防止には、前駆体を水と不混和な有機溶媒に溶解し、純水を加え抽出・分液することにより、触媒残渣を除去することが有効である。分液後の有機層を脱水・乾燥し、安定化された前駆体が得られる。
【００３３】
また、２０〜１１０℃で５分間〜１０時間減圧加熱して前駆体を安定化することが好ましい。２０℃以下で減圧加熱した場合、未反応シラノール基の縮合や系内に残留した水、酸触媒の蒸発が不十分で、安定化の効果が得られないため好ましくない。１１０℃以上で減圧加熱した場合、急激な縮合反応の進行により前駆体の粘度が急激に増大し制御できないため好ましくない。５分間未満の減圧加熱の場合、未反応シラノール基の縮合や系内に残留した水、酸触媒の蒸発が不十分で、安定化の効果が得られないため好ましくない。１０時間以上の減圧加熱の場合、前駆体の粘度が増大しすぎて制御が難しいため好ましくない。
【００３４】
また、前駆体を有機溶媒に溶解し固形分濃度３〜３０重量％の溶液とし、ガラス表面に塗布することが好ましい。固形分濃度が３％以下の場合、膜厚が薄くなりすぎるため、所定の膜厚が得られないため好ましくない。固形分濃度が３０％以上の場合、膜面にムラやクラックが生じやすいため好ましくない。本発明における有機溶媒としては、特に限定されないが、アルコール類、エステル類等が好ましく、特にエタノール、イソプロピルアルコール、酢酸イソブチル等が好ましい。塗布方法としてはディップコート、フローコート、スピンコート、バーコート、ロールコート、スプレーコート、スクリーン印刷、フレキソ印刷等があるが、これらに限定されるものではない。
【００３５】
また、ガラス表面に塗布後、１００〜５００℃で加熱することにより硬化することが好ましい。加熱温度が１００℃以下の場合、膜硬化が十分に進行せず好ましくない。加熱温度が５００℃以上の場合、芳香族または芳香族を含む炭化水素基、飽和炭化水素基、不飽和炭化水素基が熱分解を起こしてしまい好ましくない。また、焼成前にあらかじめ予備加熱を行っても良いし、減圧下で予備加熱および焼成を行ってもよい。
【００３６】
表面をコートしたガラスからのナトリウム成分の溶出量が、Ｎａ２Ｏ換算で０．０１μｇ／ｃｍ２以下であることが好ましい。０．０１μｇ／ｃｍ２以上の場合、素子特性劣化が起こり、例えば液晶表示素子では、画質の劣化やコントラストの低下が起こるためである。
【００３７】
表面をコートした２ｍｍ厚のソーダライムガラスが波長３８０〜８００ｎｍのすべての領域において９０％以上であることが好ましい。９０％以下の場合、例えば液晶表示素子では、バックライトの光をロスしてしまい、十分な輝度、画質、コントラストを維持できないため好ましくない。
【００３８】
３００〜４００℃で２４時間加熱した後も、表面をコートした２ｍｍ厚のソーダライムガラスの透過率が波長３８０〜８００ｎｍのすべての領域において９０％以上であることが好ましい。アモルファスシリコンＴＦＴの製造プロセス温度は３００〜４００℃であるため、特にこの温度域で劣化が起こらないことが望ましい。９０％以下の場合、例えば液晶表示素子では、バックライトの光をロスしてしまい、十分な輝度、画質、コントラストを維持できないため好ましくない。
【００３９】
３００〜４００℃で２４時間加熱した後も、表面をコートした２ｍｍ厚のソーダライムガラスの透過率が波長３００〜３８０ｎｍのすべての領域において５０％以上であることが好ましい。５０％以下の場合、ＵＶ透過性が低いため、例えば液晶ディスプレイのＴＦＴ基板とカラーフィルタをＵＶ硬化樹脂で貼り合わせる場合、硬化時間が長くなる問題がある。特に、ガラス基板上に透明導電膜、絶縁膜、半導体膜、金属膜等を成膜した後、ガラス基板の裏面より波長３００ｎｍ付近の紫外線を照射する背面露光法によるフォトリソグラフィによってＴＦＴ素子を形成する場合、紫外域におけるガラス基板の透過率も高い方が良い。
【００４０】
また、近年、注目されている有機エレクトロルミネッセンス（有機ＥＬ）ディスプレイ用基板として用いる場合、赤、緑、青の有機蛍光体を発光のうち、発光効率が低い青色の光に対応する波長域におけるガラスの透過率は高い方が良い。
【００４１】
−３０℃で２４時間冷却した後も、表面をコートしたガラスに剥離や外観変化が起こらないことが好ましい。膜の剥離や外観上の変化が起こると、十分なアルカリ溶出防止性能が得られないためである。
【００４２】
有機無機ハイブリッドコーティング材の膜厚は０．１〜２μｍであることが好ましい。膜厚が０．１μｍ以下の場合、アルカリ成分の溶出を抑えることができず好ましくない。膜厚が２μｍ以上の場合、膜面にムラやクラックが発生しやすく好ましくない。
【００４３】
（実施例）
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。なお、本実施例および比較例で得られたサンプルは、以下に示す方法により品質評価を行った。
【００４４】
[外観評価］：サンプルの外観、クラックの有無を目視で評価し、問題ないものを合格（○）、問題のあったものを不合格（×）とした。
【００４５】
［膜厚測定］コーティング直後にあらかじめ膜を剥離させて焼成し、ソーダライムガラスとの段差を触針式表面粗さ計（小坂研究所製、ＥＴ４０００Ａ）を用いて測定した。
【００４６】
［アルカリ溶出試験］両面コーティングを施した５０ｍｍ×６０ｍｍの試料８枚（面積４８０ｃｍ２）を純水１００ｃｃ中に浸漬させ、１００℃のホットバス中で１時間煮沸を行った。得られた溶出液１０ｍｌを分取し、塩酸を加え全量２５ｍｌとして測定液とした。得られた測定液の原子吸光分析（日立製、Ｚ−５０００）を行い、ナトリウム成分の溶出量を測定した。
【００４７】
［透過率測定］分光光度計（日立製、Ｕ−４０００）を用いて、透過スペクトルを測定した。紫外領域３００−３８０ｎｍの透過率が５０％以上、可視光領域３８０−８００ｎｍの透過率が９０％以上のものを合格（○）とした。
【００４８】
［耐熱試験］３００℃の焼成炉で２４時間サンプルを加熱し、透過率測定を行った。
【００４９】
［低温試験］−３０℃で２４時間保持し、サンプルの外観、クラックの有無を目視で評価し、問題ないものを合格（○）、問題のあったものを不合格（×）とした。
【００５０】
結果を表１に示す。
【実施例１】
【００５１】
室温で２１．７ｍｌのフェニルトリエトキシシラン（PhSi(OEt)３）、２３．９ｍｌのメチルトリエトキシシラン（MeSi(OEt)３）、５．３ｍｌのジメチルジエトキシシラン（Me2Si(OEt)２）、１２．６ｍｌのビニルトリエトキシシラン（ViSi(OEt)３）、１０８ｍｌの水、８７．２ｍｌのエタノール、１．７ｍｌの酢酸を混合した。混合溶液を１００℃で４時間加熱した後、３０℃で１時間減圧加熱して前駆体を得た。前駆体を酢酸イソブチルに溶解し、固形分濃度１０重量％の溶液とした。この溶液を厚さ２ｍｍのソーダライムガラス表面に引き上げ速度４ｍｍ／ｓｅｃでディップコーティングし、２５０℃で１時間加熱して、ガラス上に厚さ０．３μｍの無色透明な膜を作製した。
【００５２】
上記方法にて得られた被膜は、表１に示すように、アルカリ溶出量が低く、透過率、耐熱性に優れた被膜であることが確認された。
【実施例２】
【００５３】
固形分濃度を２０ｗｔ％とした以外は実施例１と同様の操作を行い、ガラス上に厚さ１．８μｍの無色透明な膜を作製した。
【００５４】
上記方法にて得られた被膜は、表１に示すように、アルカリ溶出量が低く、透過率、耐熱性に優れた被膜であることが確認された。
【実施例３】
【００５５】
室温で２８．９ｍｌのフェニルトリエトキシシラン（PhSi(OEt)３）、２９．９ｍｌのメチルトリエトキシシラン（MeSi(OEt)３）、６．７ｍｌのテトラエトキシシラン（Si(OEt)４）、１０８ｍｌの水、８７．２ｍｌのエタノール、１．７ｍｌの酢酸を混合した。混合溶液を１００℃で４時間加熱した後、３０℃で１時間減圧加熱して前駆体を得た。前駆体を酢酸イソブチルに溶解し、固形分濃度１０重量％の溶液とした。この溶液を厚さ２ｍｍのソーダライムガラス表面に引き上げ速度４ｍｍ／ｓｅｃでディップコーティングし、２５０℃で１時間加熱し、ガラス上に厚さ０．３μｍの無色透明な膜を作製した。
【００５６】
上記方法にて得られた被膜は、表１に示すように、アルカリ溶出量が低く、透過率、耐熱性に優れた被膜であることが確認された。
【実施例４】
【００５７】
室温で２８．９ｍｌのフェニルトリエトキシシラン（PhSi(OEt)３）、２９．８ｍｌのメチルトリエトキシシラン（MeSi(OEt)３）、５．３ｍｌのジメチルジエトキシシラン（Me２Si(OEt)２）、１０８ｍｌの水、８７．２ｍｌのエタノール、１．７ｍｌの酢酸を混合した。混合溶液を１００℃で４時間加熱した後、３０℃で１時間減圧加熱して前駆体を得た。前駆体を酢酸イソブチルに溶解し、固形分濃度１０重量％の溶液とした。この溶液を厚さ２ｍｍのソーダライムガラス表面に引き上げ速度４ｍｍ／ｓｅｃでディップコーティングし、２５０℃で１時間加熱して、ガラス上に厚さ０．３μｍの無色透明な膜を作製した。
【００５８】
上記方法にて得られた被膜は、表１に示すように、アルカリ溶出量が低く、透過率、耐熱性に優れた被膜であることが確認された。
【実施例５】
【００５９】
室温で３６．２ｍｌのフェニルトリエトキシシラン（PhSi(OEt)３）、２９．９ｍｌのメチルトリエトキシシラン（MeSi(OEt)３）、１０８ｍｌの水、８７．２ｍｌのエタノール、１．７ｍｌの酢酸を混合した。混合溶液を１００℃で４時間加熱した後、３０℃で１時間減圧加熱して前駆体を得た。前駆体を酢酸イソブチルに溶解し、固形分濃度１０重量％の溶液とした。この溶液を厚さ２ｍｍのソーダライムガラス表面に引き上げ速度４ｍｍ／ｓｅｃでディップコーティングし、２５０℃で１時間加熱して、ガラス上に厚さ０．３μｍの無色透明な膜を作製した。
【００６０】
上記方法にて得られた被膜は、表１に示すように、アルカリ溶出量が低く、透過率、耐熱性に優れた被膜であることが確認された。
【００６１】
（比較例１）
厚さ２ｍｍのソーダライムガラスを１００℃の純水中に１時間浸漬し、純水中に溶出したナトリウム成分を原子吸光分析法によって求めたところ、０．２１μｇ／ｃｍ２であり、０．０１μｇ／ｃｍ２を超えているため、無アルカリガラスの代替基板として使用することができなかった。
【００６２】
【表１】
2008273783.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００６３】
本発明は、液晶ディスプレイのＴＦＴ用基板、有機エレクトロルミネッセンス（有機ＥＬ）ディスプレイ用基板等の表示素子用基板として利用可能である。その他に、化粧品用瓶、薬品用瓶等、アルカリ溶出を防止したガラス製容器として利用可能である。