(57)【要約】【目的】本発明は、本発明は、任意の位置に不透明部と透明平滑部とを表面に有する石英ガラス部材を製造するためのエッチング方法を提供することを目的とする。【構成】石英ガラス部材のエッチング方法において、石英ガラス部材の外表面の少なくとも一部に熱収縮性樹脂を被せ、熱収縮させたのち、フッ化水素を主成分とするエッチング液で処理することを特徴とする石英ガラス部材のエッチング方法。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ガラス部材のエッチング方法において、石英ガラス部材の外表面の少なくとも一部に熱収縮性樹脂を被せ、熱収縮させたのち、フッ化水素を主成分とするエッチング液で処理することを特徴とする石英ガラス部材のエッチング方法。
【請求項２】
熱収縮性樹脂による樹脂被覆層を２層とすることを特徴とする請求項１記載の石英ガラス部材のエッチング方法。
【請求項３】
石英ガラス部材に第１の熱収縮性樹脂を被せ、熱収縮させたのち、形成された樹脂被膜の端部より１〜5mm長く第２の樹脂被覆層が形成されるように熱収縮性樹脂を被せ、熱収縮させ、次いでフッ化水素を主成分とするエッチング液で処理することを特徴とする請求項２記載の石英ガラス部材のエッチング方法。
【請求項４】
熱収縮性樹脂がポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、フッ素樹脂から選ばれた１種であることを特徴とする請求項１又は２記載の石英ガラス部材のエッチング方法。
【請求項５】
フッ化水素を主成分とするエッチング液が、フッ化アンモニウム及び有機カルボン酸を含有することを特徴とする請求項１ないし３項のいずれか１項記載の石英ガラス部材のエッチング方法。
【請求項６】
有機カルボン酸が酢酸であることを特徴とする請求項５記載の石英ガラス部材のエッチング方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、不透明部と透明平滑部とが任意の位置に形成され、半導体処理用部材を形成するためのエッチング方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、表面に凹凸が形成された不透明石英ガラスは、半導体熱処理治具の把持部の形成材料として、また半導体ウエーハの気相成長膜生成処理（Chemical Vapor Deposition）時のポリシリコン膜や炭化珪素膜の剥離を防止する部材としても用いられてきた。前記不透明石英ガラスの製造方法としては、サンドブラスト法や化学的エッチング法などが挙げられるが、サンドブラスト法では石英ガラス部材に結晶質二酸化珪素粉等の無機粒子を吹き付け機械的に削り取ることから、形成した表面の凹凸の下にマイクロクラック層が発生し、機械的強度を低下させる上に、ＣＶＤ工程等で使用を継続するに従ってパーティクルを発生する場合があり、それが半導体ウエーハを汚染する問題があった。その一方、化学的エッチング法による不透明化でマイクロクラック層は発生しないが、部材全体がエッチング液に浸漬されることから部材全体が不透明化されガスシール性が要求される部分が損なわれ、例えばＣＶＤ工程で使用すると真空吸引時やガス反応時に影響を受け、プロセスが一定化しない問題があった。
【０００３】
その一方、石英ガラスを初めとするガラス基板の表面に部分的に凹凸を形成する方法として、部材表面にマスク材を被覆し、露出部をエッチング処理する方法が例えば特許文献１などで提案されている。そして、前記マスク材として、ポリエチレンなどの耐薬品性に優れた樹脂シートの使用も特許文献２などで提案されている。しかし、この樹脂シートを用いる処理方法では部材とシート間の密着性が十分でなくエッチング液がその隙間から浸み込み不規則な凹凸が形成される問題があった。
【特許文献１】特開２００５−２３１９１９号公報
【特許文献２】特開２００５−１８７２７４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
こうした現状に鑑み、本発明者は鋭意研究した結果、石英ガラス部材を耐薬品性に優れ、且つ熱収縮性のある樹脂で部材の透明で平滑さを要する部分を被い、加熱処理して樹脂被覆層を形成することで、部材と樹脂被覆層との密着性が優れている上に、エッチング液の浸み込みがなく、所望の位置に良好な凹凸を形成できることを見出した。さらに、部材表面に第１の熱収縮性樹脂被覆層を形成したのち、第１の樹脂被覆層より１〜５mm大きい第２の樹脂被覆層が形成できるように熱収縮性樹脂を被せ、加熱処理することで任意の位置の不透明部と透明部とを有する石英ガラス治具が容易に製造できることをも見出して本発明を完成したものです。すなわち
本発明は、任意の位置に不透明部と透明平滑部とを有する石英ガラス部材を製造するエッチング方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を達成する本発明は、石英ガラス部材のエッチング方法において、石英ガラス部材の外表面の少なくとも一部に熱収縮性樹脂を被せ、熱収縮させたのち、フッ化水素を主成分とするエッチング液で処理することを特徴とする石英ガラス部材のエッチング方法に係る。
【０００６】
本発明の石英ガラス部材のエッチング方法では、上述のとおり耐薬品性に優れ、かつ熱収縮性の樹脂を石英ガラス部材の一部に被せ、加熱収縮させて樹脂被覆層を形成したのち、フッ化水素を主成分とするエッチング液で処理し、洗浄し、樹脂被覆層を剥離することで部分的に不透明部分を有する部材が容易に製造できる。前記石英ガラス部材としては、半導体ウエーハの製造に用いられる半導体熱処理装置用部材、ガス反応を行うためのベルジャー等の容器などが挙げられるが、これらの部材は概ね円筒又はチューブ形状であるので、それに被せる熱収縮性樹脂はチューブ状に成形して用いるのがよい。前記熱収縮性樹脂としては、ポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、フッ素樹脂等が挙げられる。樹脂被覆された石英ガラス部材は、次いでフッ化水素を主成分とするエッチング液で処理されるが、樹脂被覆層は２層構造以上としエッチング液の浸み込みを防ぐのがよい。より好ましくは、２層目の樹脂被覆層を最初の樹脂被覆層の端部より１〜５mm長くなるように熱収縮性樹脂を被せ、加熱収縮させるのがよい。樹脂被覆する前の部材の部材外表面と熱収縮性樹脂内面との隙間は０．５〜４mm程度であり、また樹脂被覆膜の厚さは０．０５〜４mm程度となる。前記範囲の樹脂被覆膜層を有することでエッチング液が例え樹脂被覆層に浸み込むことがあっても第２層の樹脂被覆層にとどまり、第１層の樹脂被覆層は完全に保護され任意の位置に不透明部と透明部とが形成できる。
【０００７】
上記エッチング液としては、フッ化水素を主成分とするが、さらにフッ化アンモニウムと有機カルボン酸、好ましくは酢酸を含有してもよい。前記エッチング液がフッ化アンモニウムを含有する場合、フッ化水素及びフッ化アンモニウムの合計含有量は１０〜４０重量％、フッ化水素とフッ化アンモニウムのモル比は、フッ化水素：フッ化アンモニウム＝０．５：１〜２：１の範囲がよい。また、有機カルボン酸は２０〜７５重量％の範囲で含有される。有機カルボン酸としては、蟻酸、安息香酸などのモノカルボン酸、蓚酸のようなジカルボン酸などが挙げられるが、酢酸が特に好適である。この有機カルボン酸を含有することでエッチング液は安定する上に、含有量を調節することで任意の大きさの凹凸を形成することができる。エッチング処理液の調整方法としては、フッ化水素、フッ化アンモニウム、水、必要に応じて有機カルボン酸を均一に混合する方法、フッ化水素、フッ化アンモニウム及び水に混合した主液にその使用時に有機カルボン酸からなる補助剤を混合する方法などが挙げられる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明では、石英ガラス部材の外表面の少なくとも一部に熱収縮性樹脂を被せ、熱収縮させたのち、フッ化水素を主成分とするエッチング液で処理することで、任意の位置に凹凸が形成された石英ガラス部材が簡便に製造できる。
【実施例】
【０００９】
以下に本発明の実施例をあげて説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。
【００１０】
実施例１
直径１２mm石英ガラス製インジェクターの根元部分に直径１４mm、肉厚０．３mmのポリエチレン製熱収縮性チューブ（住友電工ファインポリマー社製、商品名スミチューブＡ）をインジェクターの端部から５２mmの長さに被せ熱収縮させた。得られた樹脂被覆インジェクターにさらに直径１４mmの前述のポリエチレン製熱収縮性チューブを１層目より被覆長さが３mm長くなるように被せ加熱処理した。得られた２層樹脂被覆インジェクターをフッ化水素１５重量％、フッ化アンモニウム１５重量％、酢酸３５重量％を含むエッチング処理液に常温で３０分浸漬しエッチング処理した。処理後部材を純水で洗浄し、被覆樹脂を剥がした。２層樹脂被膜には３mmまでエッチング液が浸み込んでいたが１層目の被覆樹脂部にはエッチング液の浸み込みがなかった。得られた部材には均一な微細な凹凸が形成されていた。
【００１１】
比較例１
実施例１の石英ガラス製インジェクターの根元部分にテトラフルオロエチレン樹脂製のシールテープを貼り、実施例１と同じエッチング処理液に浸漬したところ、シールテープの半分以上にエッチング液の浸み込みがあった。
【００１２】
比較例２
比較例１においてシールテープを貼り付ける代わりに加熱し溶解したワックス溶液を塗布し、冷却固化した以外、比較例１と同様にしてエッチング処理を行った。塗布したワックスは溶解し、エッチング処理液がワックスの色を呈した。
【産業上の利用可能性】
【００１３】
本発明のエッチング方法では部材に不透明部とガスシール性に優れた透明平滑部とが任意に形成でき、半導体ウエーハの熱処理用部材や気相反応用部材として有用な石英ガラス部材が簡便に製造できる。