(57)【要約】【課題】電子写真用感光体を構成する膜の、塗工ムラや塗工不良の発生を防止する。【解決手段】導電性支持体上に、感光層を有する電子写真感光体１の製造工程において、感光体構成層の塗工工程において、スプレーノズルに対し、紫外光を照射して、発光する蛍光状態を測定し、付着物や固化物の検出を行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性支持体上に、少なくとも電荷輸送層をスプレー塗工により形成する電子写真感光体の製造方法であって、
前記スプレー塗工に用いるスプレーノズルの、塗工液噴出口に対して、波長２５０ｎｍ以上４２０ｎｍ以下の紫外光を照射し、蛍光の発光量測定を行うことにより、前記スプレーノズルの、電荷輸送層塗工液あるいは電荷輸送層塗工液の固化物の付着を検出してスプレーノズルの清浄度を管理することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】
導電性支持体上に、少なくとも感光体層を具備する電子写真感光体の最表面層をスプレー塗工により形成する電子写真感光体の製造方法であって、
前記最表面層の塗工液が、酸化チタン粉体、二酸化珪素粉体、酸化アルミニウム粉体の少なくともいずれかと、電荷輸送材料とを含有しているものとし、
前記スプレー塗工に用いるスプレーノズルの、塗工液噴出口に対して、波長２５０ｎｍ以上４２０ｎｍ以下の紫外光を照射し、蛍光の発光量測定を行うことにより、
前記スプレーノズルの、前記最表面層の塗工液の付着あるいは固化物の付着を検出してスプレーノズルの清浄度を管理することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】
導電性支持体上に、少なくとも感光体層を具備する電子写真感光体の最表面層をスプレー塗工により形成する電子写真感光体の製造方法であって、
前記最表面層の塗工液が、電荷輸送材料と、ポリフッ化ビニリデン樹脂を含有しているものとし、
前記スプレー塗工に用いるスプレーノズルの、塗工液噴出口に対して、波長２５０ｎｍ以上４２０ｎｍ以下の紫外光を照射し、蛍光の発光量測定を行うことにより、
前記スプレーノズルの、前記最表面層の塗工液の付着あるいは固化物の付着を検出してスプレーノズルの清浄度を管理することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項４】
導電性支持体上に、少なくとも感光体層を具備する電子写真感光体の最表面層をスプレー塗工により形成する電子写真感光体の製造方法であって、
前記最表面層の塗工液が、電荷輸送材料と、ポリテトラフルオロエチレン樹脂粉体を含有しているものとし、
前記スプレー塗工に用いるスプレーノズルの、塗工液噴出口に対して、波長２５０ｎｍ以上４２０ｎｍ以下の紫外光を照射して、蛍光の発光量測定を行うことにより、
前記スプレーノズルの、前記最表面層の塗工液の付着あるいは固化物の付着を検出してスプレーノズルの清浄度を管理することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項５】
前記スプレーノズルの、塗工液噴出口に対して紫外光を照射して、蛍光の発光量測定を行う際に、蛍光の光量測定を行う受光素子として、波長５００ｎｍ以下の光を５０％以上減衰させる機能を有する光学フィルターが取り付けられたものを用いることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項６】
紫外光源として、紫外ＬＥＤを適用することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真感光体の製造方法に関するものであり、特にスプレー塗工による電荷輸送層、あるいは最表面層の形成において、塗膜ムラの発生に大きく影響するスプレーノズルの詰まりや汚れを迅速に評価する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真感光体の感光層、あるいは最表面層を形成する方法として、スプレー塗工法が知られている。
電子写真感光体の作製工程において、円筒状物体にスプレー塗工を行う際、一般に被塗工物を軸中心に回転させながら、塗工ノズルから塗工液を被塗工物に噴霧して、塗工液を飛翔させて塗工液膜を形成し、これを加熱乾燥するか、あるいは紫外線照射等によって硬化して膜を形成する。
このようなスプレー塗工においては、塗工液を均一にムラ無く噴霧し付着させることが望ましいが、そのためには、塗工液を噴出するスプレーノズルに、塗工液が付着したりあるいは固化物が付着していない状態を保つことが重要となる。
【０００３】
下記特許文献１においては、塗膜形成後にスプレーガンを塗膜形成領域外に移動し、スプレーガンの先端にノズルとエアー噴出孔を覆う液キャップを当接させ、エアー配管から洗浄液を導入し、ノズル先端の内外面を洗浄することにより、ノズル先端の内外面及びエアー噴出孔に付着した塗工液を除去して塗膜欠陥の発生を防止することや、ノズル先端の詰まりを防止することについての開示がなされている。
【０００４】
下記特許文献２においては、ノズルの詰まりを防止するべく、エアーをノズル周囲の螺旋状の孔から旋回流として放出することにより、塗料を微粒化し、この基体表面に塗料を付着させることにより被覆層を形成する方法が開示されている。
【０００５】
下記特許文献３においては、スプレーノズルあるいは塗工液給路内の洗浄を行う方策として、液給路から供給される塗工液をノズル部材のノズル通路に送り込んで、ノズル通路の先端から被塗布物に吹き付けるようにしたスプレー塗工装置であって、液給路及び／又は前記ノズル通路に洗浄液供給口を設けた構成としたものが開示されている。
【０００６】
下記特許文献４においては、スプレーノズル、フィルター、配管の詰まりを防止する方法が開示されており、具体的には、使用する下引き層用塗工液が、少なくとも金属酸化物を含有し、かつ前記下引き層用塗工液の固形分５０重量％のときの沈降速度が５０×１０-4ｍｍ／分以下であるものとする電子写真感光体の製造方法と、この要件を満たす下引き層用塗工液とが開示されている。
【０００７】
上記従来技術の共通の課題である、塗装ノズルの詰まり、あるいは目詰まりを防止する方法としては、例えば、下記特許文献５に開示がなされている。
これは、壁や車両側板等の被描画面に、絵や文字等の画像を描画する塗装ノズルの詰まり防止を図ったものであり、塗装ノズルの先端部に、塗装インクの乾燥防止剤を噴霧状に吹き付ける手段を採用し、乾燥防止剤の作用により、ノズル先端部の残留インクを湿潤化し、その乾燥固化を減速させたり、停止させたりし、また、乾燥防止剤の噴出力により残留インクを直接除去させるようにして塗装ノズルの詰まりの防止を図るものである。
【０００８】
下記特許文献６には、スプレーノズル内部の顔料の堆積、固化を防止する方法として、スプレーガンのスプレーノズル内に円筒状またはパイプ状樹脂ガイドを挿入し固定し、更にはスプレーガンの塗工液入口および出口の接液部に樹脂コーティングを施すという方法が開示されている。
【０００９】
下記特許文献７には、スプレーガンのノズル先端に付着・乾燥した塗液カスが塗工時に脱落し、被塗工物に付着して発生する塗工欠陥を防止し、被塗工物上に均一な塗膜を安定して形成することを目的とした電子写真装置の部品用スプレー塗布装置についての開示がなされている。
また、下記特許文献８には、スプレーガンの先端部分が塗布液によって汚れず、被塗布体上に均一な塗膜からなる感光層を安定して形成できるスプレー塗布方式の電子写真感光体の製造装置と製造方法についての開示がなされている。
また、下記特許文献９には、基体上に、溶解度パラメ−タ（ＳＰ値）がＡ、Ｂ（ただし、Ａ≦Ｂである）である２種類の有機溶剤を含む塗工液をスプレー塗工して感光体を製造する方法であって、塗工後のスプレーガンのノズル先端を、（Ａ−０．３）〜（Ａ＋Ｂ）／２の範囲のＳＰ値を持つ有機溶剤、及び（Ａ＋Ｂ）／２〜（Ｂ＋０．３）のＳＰ値を持つ有機溶剤を用いて洗浄する感光体の製造方法についての開示がなされている。
【００１０】
しかしながら、上記各従来技術のいずれにおいても、突発的にノズル詰まりが発生する場合があり、かかる場合に塗工ムラの発生を確実に防止することはできなかった。
【００１１】
一方、電子写真感光体の製造方法ではないが、スプレーノズルあるいはスプレーガンの詰まりを検出する技術として、従来、下記のような方法が開示されている。
【００１２】
下記特許文献１０には、塗装ブース内に並設された複数のスプレーガンに取り付けられた複数のピックアップマイクロフォンの音波信号を取り込んでスプレーガンの詰まり状態を検出する方法が開示されている。
しかしながら、電子写真感光体の電荷輸送層あるいは最表面層をスプレー塗工する場合を考えると、単位時間当たりの塗工液の噴霧量が極めて少ないため、スプレーガンの異常を音として捉えるのは困難である。
【００１３】
下記特許文献１１、特許文献１２においても、ノズルの振動または音の特性の差異を検出して目詰まりを判断することにより，塗装手直し部を最小とする方法が開示されているが、やはり電子写真感光体の製造においては、スプレーガンの異常を音として捉えるのは困難である。
【００１４】
下記特許文献１３においては、ノズルの詰まりを検知する方法と装置として、液体吐出ガンのバルブと上流の液体制限部材との間の圧力変化を測定することにより，詰りによるスプレーノズルからの所定流速以下の散布が行われることを容易、確実に検知する方法についての開示がなされているが、やはり同様に、電子写真感光体の電荷輸送層あるいは最表面層をスプレー塗工する場合、単位時間当たりの塗工液の噴霧量は極めて少量であるため、スプレーガンの異常を音として捉えるのは困難である。
【００１５】
下記特許文献１４においては、ノズルに対向する鋳型壁内に埋めこまれた温度センサによって鋳型壁の温度を検出し、ノズル詰まり判定基準と比較してノズル詰まりを判定する技術が開示されているが、電子写真感光体では温度でノズル詰まりを検出するのは困難である。
【００１６】
下記特許文献１５においては、ノズルヘッダーに平行のガイドに沿って走行する走行台車に積載しノズルヘッダーのノズルに対面し先端にゴムパツドを備えた検出ヘッダーと押し付け装置と吸引圧検出装置を備えるものとしたことにより、ノズル詰りを自動的に検出する技術が開示されているが、この技術では、電子写真感光体の製造におけるスプレーノズル詰まりを検出するのは困難である。
【００１７】
下記特許文献１６においては、圧電素子出力を実効値化し、さらに各サンプリング値に対する総和を求めることで、ノズルの目詰まり等の異常を高精度に判定する技術が開示されているが、電子写真感光体を製造する場合には不適切であった。
【００１８】
下記特許文献１７においては、連続鋳造設備に付帯する鋳片冷却用ノズルの冷却水給水管に設けた水圧計および水量計と、それらからの信号を受けて警報設定曲線を演算させたりする比較演算器と流量制御弁と警報装置についての開示がなされている。
演算に際しては水量計からの信号から正常時の背圧を算出し、これに鋼種や製品寸法に対応した係数を乗じて警報設定曲線を演算させ水圧計からの信号と比較することでノズルの詰まり状況を正確に把握し監視しているが、この方法では、スプレーガンの異常を音として捉えるのは困難である。
【００１９】
また、下記特許文献１８には、スプレーガンの塗料入口に塗料供給管路を接続している塗装用スプレーガンのノズル状態検出装置であって、塗料供給管路における塗料入口直前部に取り付けられた塗料圧力センサと、該圧力センサの検出結果をケーブルにて伝達される塗料圧力表示装置とを有していることを特徴とする塗装用スプレーガンのノズル状態検出装置についての開示がなされている。
しかしながら、この技術においてもやはりスプレーガンの異常を音として捉えるのは困難である。
【００２０】
上述したように、スプレーノズルあるいはスプレーガンの詰まりを検出する技術については各種開示がなされているが、いずれにおいても、電子写真感光体の成膜を行う際の、被塗工面における付着ムラの発生や、複数のスプレーガンで同時にスプレー塗工を行った場合に発生する付着ムラを確実に防止するために有効な技術は未だ開示されていなかった。
【００２１】
【特許文献１】特開２００３−２１１０６４号公報
【特許文献２】特開２００３−２１９５８号公報
【特許文献３】特開２００４−８１９５２号公報
【特許文献４】特開２００４−３７４８２号公報
【特許文献５】特開平６−１５４６７３号公報
【特許文献６】特開２００５−２８８３７５号公報
【特許文献７】特開２００６−２５９０５３号公報
【特許文献８】特開２００６−２２７１７９号公報
【特許文献９】特開２００６−２２７１２４号公報
【特許文献１０】特開昭５９−２１６０５０号公報
【特許文献１１】特開昭６３−１１１９５６号公報
【特許文献１２】特開昭５７−５４８２１号公報
【特許文献１３】特開昭５８−１４６８２０号公報
【特許文献１４】特開平０２−２１１９４１号公報
【特許文献１５】特開平０２−２１７１４７号公報
【特許文献１６】特開平０５−９２２４６号公報
【特許文献１７】特開平０５−１８５１９６号公報
【特許文献１８】特開平０６−３１２１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２２】
電子写真感光体の作製においてスプレー塗工法を適用する場合、耐磨耗性向上、摩擦係数の低減化を図るためには、塗布ムラの発生を確実に防止することが重要である。
ところで、スプレー塗工は、通常、常時スプレー塗工を行うのではなく、感光体１本ごとに行うので、スプレー塗工とスプレー塗工は通常間隔が空いている。
この塗工間隔は、十数秒から数分であるが、塗工液の補充や交換等の為に塗工間隔が５分以上空く場合がある。
このような塗工間隔を空けて塗工を行う場合に、ノズルの液吐出口あるいはその付近に、塗工液固化物が付着する場合がある。
ノズルに塗工液や固化物が付着した状態で、次のスプレー塗工を行うと、噴霧した塗工液が均一に広がらず、一部は塗工液固化物によって広がりを遮られ、ムラのあるスプレー噴霧パターンとなってしまう。
このようなムラのあるスプレー噴霧パターンで塗工を行った場合、塗膜に膜厚ムラが発生するのである。
【００２３】
また、塗工液が固化しないまでも、塗工液中の溶剤が蒸発して濃度が高まっているような場合が想定される。この状態でスプレー塗工を行うと、スプレーノズル先端に濃縮して付着している塗工液が吹き飛ばされ、被塗工物に付着してしまう。濃縮された塗工液は粘度が高いので、飛翔する液粒径が大きい。濃縮された粘度の高い大きな液粒径の液滴が付着すると、塗工欠陥となる。
【００２４】
上述したような塗工ムラや塗工欠陥への対策として、ノズルの形状や塗工条件の改良を行い、スプレーノズル先端への塗工液付着や塗工液固化物付着を防ぐことが重要である。
しかしながら、このような液付着や固化物の付着を完全に回避することは極めて困難であるため、ノズルに塗工液付着や塗工液固化物付着が生じた場合に、速やかにこれを検出し、塗工中に所定の調整を行うという方策が有効であると考えられる。
【００２５】
しかしながら、電子写真感光体の電荷輸送層あるいは最表面層のスプレー塗工を行う場合は、単位時間あたりの塗工量は極めて少量であるため、塗工液付着や塗工液固化物付着を検出することは従来困難とされていた。
また、たとえ検出できたとしても、ムラの有るスプレーパターンが形成されてから検出するので、塗膜ムラの発生を防止することはできなかった。
【００２６】
そこで本発明においては、上述した従来技術の問題点の解決を図るべく、電子写真感光体を作製する際のスプレー塗工を行う際、塗工液が極めて少量である場合にも、スプレーノズルの詰まりや汚れ等をすみやかに検出し、極めて良質な電子写真感光体を作製する方法についての提案を行うこととした。
【課題を解決するための手段】
【００２７】
請求項１の発明においては、導電性支持体上に、少なくとも電荷輸送層をスプレー塗工により形成する電子写真感光体の製造方法であって、前記スプレー塗工に用いるスプレーノズルの、塗工液噴出口に対して、波長２５０ｎｍ以上４２０ｎｍ以下の紫外光を照射し、蛍光の発光量測定を行うことにより、前記スプレーノズルの、電荷輸送層塗工液あるいは電荷輸送層塗工液の固化物の付着を検出してスプレーノズルの清浄度を管理することを特徴とする電子写真感光体の製造方法を提供する。
【００２８】
請求項２の発明においては、導電性支持体上に、少なくとも感光体層を具備する電子写真感光体の最表面層をスプレー塗工により形成する電子写真感光体の製造方法であって、  前記最表面層の塗工液が、酸化チタン粉体、二酸化珪素粉体、酸化アルミニウム粉体の少なくともいずれかと、電荷輸送材料とを含有しているものとし、前記スプレー塗工に用いるスプレーノズルの、塗工液噴出口に対して、波長２５０ｎｍ以上４２０ｎｍ以下の紫外光を照射し、蛍光の発光量測定を行うことにより、前記スプレーノズルの、前記最表面層の塗工液の付着あるいは固化物の付着を検出してスプレーノズルの清浄度を管理することを特徴とする電子写真感光体の製造方法を提供する。
【００２９】
請求項３の発明においては、導電性支持体上に、少なくとも感光体層を具備する電子写真感光体の最表面層をスプレー塗工により形成する電子写真感光体の製造方法であって、  前記最表面層の塗工液が、電荷輸送材料と、ポリフッ化ビニリデン樹脂を含有しているものとし、前記スプレー塗工に用いるスプレーノズルの、塗工液噴出口に対して、波長２５０ｎｍ以上４２０ｎｍ以下の紫外光を照射し、蛍光の発光量測定を行うことにより、前記スプレーノズルの、前記最表面層の塗工液の付着あるいは固化物の付着を検出してスプレーノズルの清浄度を管理することを特徴とする電子写真感光体の製造方法を提供する。
【００３０】
請求項４の発明においては、導電性支持体上に、少なくとも感光体層を具備する電子写真感光体の最表面層をスプレー塗工により形成する電子写真感光体の製造方法であって、  前記最表面層の塗工液が、電荷輸送材料と、ポリテトラフルオロエチレン樹脂粉体を含有しているものとし、前記スプレー塗工に用いるスプレーノズルの、塗工液噴出口に対して、波長２５０ｎｍ以上４２０ｎｍ以下の紫外光を照射して、蛍光の発光量測定を行うことにより、前記スプレーノズルの、前記最表面層の塗工液の付着あるいは固化物の付着を検出してスプレーノズルの清浄度を管理することを特徴とする電子写真感光体の製造方法を提供する。
【００３１】
請求項５の発明においては、前記スプレーノズルの、塗工液噴出口に対して紫外光を照射して、蛍光の発光量測定を行う際に、蛍光の光量測定を行う受光素子として、波長５００ｎｍ以下の光を５０％以上減衰させる機能を有する光学フィルターが取り付けられたものを用いることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の電子写真感光体の製造方法を提供する。
【００３２】
請求項６の発明においては、紫外光源として、紫外ＬＥＤを適用することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の電子写真感光体の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００３３】
本発明によれば、スプレー塗工に使用しているスプレーノズルに紫外光を照射することにより、スプレーノズルに付着した塗工液、あるいはその濃縮液、あるいはその固化物を微量であっても検出でき、スプレーノズル詰まりによる塗工ムラや塗工不良の発生を防止できた。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
本発明においては、導電性支持体上に少なくとも感光層を有する電子写真感光体の製造方法を提供する。
本発明においては、導電性支持体上に少なくとも電荷輸送層をスプレー塗工して電子写真感光体を作製するとき、スプレーノズルの塗工液噴出口に対して、波長２５０ｎｍ以上４２０ｎｍ以下の紫外光を照射し、ノズルに電荷輸送層塗工液が付着しているとき、あるいは、電荷輸送層塗工液固化物が付着しているときに発する蛍光を検出し測定する。このデータを用いてスプレーノズルの清浄度の管理を行う。
【００３５】
電荷輸送層塗工液は、電荷輸送材料、バインダー樹脂、これらを溶解する有機溶剤とシリコンオイル等のレベリング材からなるものとする。
スプレー塗工を行うとき、固形分濃度は３％以上２０％以下、塗工液粘度は１００〜５００ｍＰａＳとすることが望ましい。また溶媒としてはシクロヘキサノン、メチルエチルケトン等を用いることができる。
【００３６】
上述したような電荷輸送層塗工液をスプレー塗工した場合、スプレーノズルの先端に塗工液の雫や、塗工液の固化物が付着する場合がある。この量は数１０ｍｇ以下であり、色もほとんど透明なので、目視でこれを確認することは極めて困難である。
本発明においては、ノズルの塗工液噴出口に対して波長２５０ｎｍ以上４２０ｎｍ以下の紫外光を照射する。このようにするとスプレーノズルに電荷輸送層塗工液の付着、あるいは電荷輸送層塗工液固化物が存在する場合、それが紫外光を受けて蛍光を発するので、確実に検出を行うことができる。
【００３７】
本発明方法は、電子写真感光体の最表面層をスプレー塗工で形成する際にも適用できる。
この場合、最表面層の塗工液としては、酸化チタン粉体、二酸化珪素粉体、あるいは、酸化アルミニウム粉体の少なくとも一つと、更に電荷輸送材料を含有するものとする。
スプレーノズルの塗工液噴出口へ波長２５０ｎｍ以上４２０ｎｍ以下の紫外光を照射して、スプレーノズルに最表面層形成用の塗工液の付着、あるいは固化物の付着があった場合に発する蛍光を測定するものとし、これによりノズルの清浄度の管理を行う。
【００３８】
なお、最表面層塗工液に、酸化チタン粉体、二酸化珪素粉体、あるいは酸化アルミニウム粉体の少なくとも一つが含まれていても、紫外光照射と蛍光による付着物観察には影響を与えないことが確かめられている。
特に、酸化チタン粉体、二酸化珪素粉体、あるいは、酸化アルミニウム粉体の含有率が、スプレー塗工液の検出を目的とする場合、５０重量％以上であっても影響を受けないことが確認された。
また検出目的がスプレー塗工液の固化物の場合には、上記含有率が８０重量％以上であっても影響を受けないことが確認された。
【００３９】
上記最表面層塗液は、電荷輸送材料とポリフッ化ビニリデン樹脂粉体とを含有するものについても、同様に上記本発明を適用できる。
この場合にも、ノズルの塗工液噴出口に波長２５０ｎｍ以上４２０ｎｍ以下の紫外光を照射し、スプレーノズルに塗工液の付着、あるいは固化物の付着が有った場合に発する蛍光を検出し測定することにより、スプレーノズルの清浄度の管理を行う。
【００４０】
なお、最表面層塗工液に、ポリフッ化ビニリデン樹脂粉体が含有されていても、紫外光照射と蛍光による付着物観察には影響を与えないことが確かめられている。
特に、ポリフッ化ビニリデン樹脂粉体の含有率が、スプレー塗工液の検出を目的とする場合、５０重量％以上であっても影響を受けないことが確認された。
また、検出目的がスプレー塗工液の固化物の場合、８０重量％以上であっても影響を受けないことが確認された。
【００４１】
上記最表面層塗工液が、電荷輸送材料とポリテトラフルオロエチレン樹脂粉体とを含有するものについても、同様に上記本発明を適用できる。
この場合にも、ノズルの塗工液噴出口へ波長２５０ｎｍ以上４２０ｎｍ以下の紫外光を照射し、スプレーノズルに塗工液の付着、あるいは固化物の付着が有った場合に発する蛍光を検出し測定することによってスプレーノズルの清浄度の管理を行う。
【００４２】
なお、最表面層塗工液に、ポリテトラフルオロエチレン樹脂粉体が含まれていても、紫外光照射と蛍光による付着物観察には影響を与えないことが確かめられている。
特に、ポリテトラフルオロエチレン樹脂粉体の含有率が、スプレー塗工液の検出を目的とする場合、５０重量％以上であっても影響を受けないことが確認された。
また、検出目的がスプレー塗工液の固化物の場合、８０重量％以上であっても影響を受けないことが確認された。
【００４３】
スプレーノズルに紫外光を照射して塗工液あるいは塗工液の固化物が発する蛍光を測光する場合、蛍光の光量測定を行う受光素子の前面に、波長５００ｎｍ以下の光を５０％以上減衰させる光学フィルターを取り付けることが好ましい。
スプレーノズルに紫外光を照射すると、塗工液あるいは塗工液の固化物が有った場合、蛍光を発するが、その波長は５００ｎｍ以上６５０ｎｍ以下である。
そこで、蛍光の光量測定を行う受光素子の前面に、波長５００ｎｍ以下の光を５０％以上減衰させる光学フィルターを取り付けることにより、スプレーノズルから反射する紫外光を減衰させることが可能となり、蛍光のみを検出することができるようになり、測定精度を向上させることができる。
【００４４】
スプレーノズルに照射する紫外光の光源としては、紫外ＬＥＤが好適である。
紫外ＬＥＤの大きさは、その形状がいわゆる砲弾型ＬＥＤであっても、外径５ｍｍ、長さ１０ｍｍと小型であるので、スプレーノズル先端に容易に接近させることができる。
また受光素子も、大きさは径８ｍｍ、高さ１０ｍｍ程度なので、装置全体を小型に保つことができる。
【実施例】
【００４５】
以下、本発明について具体的に図を参照して説明する。
図１、図２に、本発明方法を実施するために好適なスプレーノズルと、付着物検査装置の概略構成図を示す。
図１、図２中の、符号１はスプレー塗工を行う対象の電子写真感光体、符号２ａ，２ｂは、前記電子写真感光体１の両端を保持して回転させる回転機構、符号３はスプレーノズル、符号４はスプレーノズル３を電子写真感光体１の軸方向に移動させるノズル移動機構、符号５は紫外光源、符号６は受光素子、符号７は紫外光源５と受光素子６の担持体を示している。
図１はスプレー塗工を行っている状態、図２はスプレー塗工後にスプレーノズル３が紫外光源５と受光素子６の前面に移動した状態を示している。
【００４６】
図１、図２においては、紫外光源５と受光素子６が見えるように図示されているが、これらは外部からの入光を遮断するように、射光板で囲まれているような構成とすることが好ましい。
【００４７】
紫外光源５としては、紫外ＬＥＤを用いる。
受光素子６としては、５００ｎｍから７００ｎｍに感度の有る受光素子であれば、従来公知のものをいずれも適用可能である。例えば、Ｓｉフォトダイオード、Ｓｉフォトトランジスタが好適である。
【００４８】
次に、具体的なサンプルを作製し、本発明について説明する。
なお、以下において「部」は全て重量部である。
〔実施例１〕
先ず、電子写真感光体の各塗工層を塗工するための下引き層塗工液、電荷発生層塗工液、電荷輸送層塗工液を、それぞれ調製した。
なお、実施例１においては、電荷輸送層塗工液をスプレー塗工し、このときのノズル付着物の検出を行った。
＜下引き層塗工液の組成＞
下記に示す各材料をボールミルで分散し、下引き層塗工液を調製した。
アルキッド樹脂
（ベッコゾール１３０７−６０−ＥＬ、大日本インキ化学工業製）：６部 
メラミン樹脂
（スーパーベッカミン Ｇ−８２１−６０、大日本インキ化学工業製）：４部
酸化チタン：４０部
メチルエチルケトン：５０部
【００４９】
＜電荷発生層塗工液の作製＞
下記材料をボールミルで分散し、電荷発生層塗工液を作製した。
下記式（１）に示すビスアゾ顔料：２．５部
ポリビニルブチラール（ＸＹＨＬ、ＵＣＣ製）：０．５部
シクロヘキサノン：２００部
メチルエチルケトン：８０部
Ｙ型チタニルフタロシアニン：１．２部
【００５０】
【化１】
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【００５１】
＜電荷輸送層塗工液＞
下記材料を溶解後、平均孔径１μｍのコットンフィルターで濾過して電荷輸送層塗工液を作製した。
ビスフェノールＺポリカーボネート
（パンライトＴＳ−２０５０、帝人化成製）：５．８部
下記式（２）に示す電荷輸送物質：４．２部
テトラヒドロフラン：４５部
シクロヘキサノン：４５部
１％シリコーンオイル（ＫＦ５０−１００ＣＳ、信越化学工業製）のテトラヒドロフラン溶液：１部 
【００５２】
【化２】
2008209737.tif 000004
【００５３】
＜電子写真感光体の作製＞
外径３０ｍｍ、肉厚０．９ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウム管を洗浄し、乾燥した後、浸漬塗工によって、上記において作製した下引き層塗工液を塗工し、１２０℃で３０分間の乾燥処理を行い、厚さ３μｍの下引き層を形成した。
次に、上記において作製した電荷発生層塗工液を浸漬塗工装置の塗工槽に入れ、浸漬塗工を行い、その後１０５℃で１０分間乾燥処理を行うことにより、厚さ約０．８μｍの電荷発生層を形成した。
次に、上記において作製した電荷輸送層塗工液を浸漬塗工装置の塗工槽に入れ、浸漬塗工を行い、その後１２０℃で２０分間乾燥処理を行うことにより、厚さ約２８μｍの電荷輸送層を形成した。
上記工程に従い、１０本の電子写真感光体を、１０分おきに成膜作製し、そのスプレー塗工とスプレー塗工の間において、スプレーノズル先端に、台湾ＳＡＮＤＥＲ社製の紫外ＬＥＤであるＳＤＬ−５Ｎ３ＣＵＶ−Ａで紫外光を照射し、浜松ホトニクス製のＳｉフォトダイオードＳ７６８６を用いて発光する蛍光量の測光を行った。
なお、ＳｉフォトダイオードＳ７６８６で測光した電気信号は、トランジスタで増幅して検出した。  
このようにしてスプレー塗工後のスプレーノズルへの電荷輸送層塗工液付着状態と、Ｓｉフォトダイオードで得た電気信号の対応関係を分析したところ、スプレーノズルに電荷輸送層塗工液固化物が付着した場合は、Ｓｉフォトダイオードで測光された蛍光が多いことが確認された。
測定結果を下記表１に示す。
なお、増幅した測光電圧は、０〜５Ｖの範囲で変化し、電荷輸送層形成用の塗工液の固化物の付着量が少ない場合には低い電圧、付着量が多い場合に高い電圧となった。
【００５４】
【表１】
2008209737.tif 000005
【００５５】
〔実施例２〕
実施例２においては、下引き層塗工液、電荷発生層塗工液については、上記実施例１と同様のものを使用した。
電荷輸送層塗工液組成は下記に示すものを適用した。
また、この例においては、最表面層をスプレー塗工で行い、この最表面層塗工液は、下記方法により作製した。
＜電荷輸送層塗工液の作製＞
下記材料を溶解後、平均孔径１μｍのコットンフィルターで濾過して電荷輸送層塗工液を作製した。
ビスフェノールＺポリカーボネート（パンライトＴＳ−２０５０、帝人化成製）：１０部
上記式（２）の電荷輸送物質：７部
テトラヒドロフラン：１００部
１％シリコーンオイル（ＫＦ５０−１００ＣＳ、信越化学工業製）のテトラヒドロフラン溶液：１部
【００５６】
＜実施例２で使用した最表面層塗工液の作製＞
酸化アルミナ粉末（平均粒径 約０．２μｍ）：１５部
ビスフェノールＺポリカーボネート（パンライトＴＳ−２０５０、帝人化成製）：４０部
上記式（２）の電荷輸送物：３０部
テトラヒドロフラン：２０００部
シクロヘキサノン：６００部
【００５７】
＜電子写真感光体の作製＞
外径３０ｍｍ、肉厚０．９ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウム管を洗浄し、乾燥した後、浸漬塗工によって、上記下引き層塗工液を塗工し、１２０℃で３０分間乾燥して厚さ３μｍの下引き層を形成した。
次に、電荷発生層塗工液を浸漬塗工装置の塗工槽に入れ、浸漬塗工を行い、１０５℃で１０分間乾燥して、厚さ約０．８μｍの電荷発生層を形成した。
次に、電荷輸送層塗工液を浸漬塗工装置の塗工槽に入れ、浸漬塗工を行い、１２０℃で２０分間乾燥して、厚さ約２８μｍの電荷輸送層を形成した。
その後、アルミニウム管を図１に示すスプレー塗工装置に取り付け、最表面層塗工液をスプレー塗工した後、１２０℃で１５分間乾燥して、厚さ約３μｍの最表面層を形成した。
【００５８】
上記工程に従い、１０本の電子写真感光体サンプルを、１０分おきに成膜作製し、スプレー塗工とスプレー塗工の間に、スプレーノズル先端に、台湾ＳＡＮＤＥＲ社製の紫外ＬＥＤであるＳＤＬ−５Ｎ３ＣＵＶ−Ａを用いて紫外光を照射し、浜松ホトニクス製のＳｉフォトダイオードＳ７６８６で蛍光量の測光を行った。
なお、ＳｉフォトダイオードＳ７６８６で測光した電気信号は、トランジスタで増幅した。
スプレー塗工後のスプレーノズルへの最表面層塗工液付着状態と、Ｓｉフォトダイオードで得た電気信号の対応を分析したところ、スプレーノズルに最表面送層塗工液固化物が付着している場合には、Ｓｉフォトダイオードで測光された蛍光が多いことが確認され、上記実施例１と同様に、塗工液の付着が有る場合は高い電圧となっていた。
【００５９】
〔実施例３〕
下引き層塗工液、電荷発生層塗工液、電荷輸送層塗工液については、上記実施例２と同様のものを使用した。
実施例３の最表面層塗工液は、下記に示す組成として作製した。
＜実施例３の最表面層塗工液＞
上記式（２）に示す電荷輸送材料５０重量部、上記実施例１で使用したビスフェノールＺポリカーボネート樹脂７５重量部を、テトラヒドロフラン１８００重量部に溶解させ、バインダー樹脂塗料とした。
また、ポリフッ化ビニリデン粒子（カイナーK301F：三菱油化製）２０重量部を、前述のビスフェノールＺポリカーボネート樹脂４０重量部とテトラヒドロフラン１０００重量部からなる溶液中に加え、界面活性剤（GF−300：東亜合成化学製）１重量部とともにボールミル装置で分散して、ポリフッ化ビニリデン粉体分散液を作製した。
このポリフッ化ビニリデン粉体分散液と、先に作製したバインダー樹脂液とを混合し、十分に攪拌して、実施例３の最表面層塗工液とした。
【００６０】
＜電子写真感光体の作製＞
外径３０ｍｍ、肉厚０．９ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウム管を洗浄し、乾燥した後、浸漬塗工によって、上記下引き層塗工液を塗工し、１２０℃で３０分間乾燥して厚さ３μｍの下引き層を形成した。
次に、上記電荷発生層塗工液を浸漬塗工装置の塗工槽に入れ、浸漬塗工を行い、１０５℃で１０分間乾燥して、厚さ約０．８μｍの電荷発生層を形成した。
次に、上記電荷輸送層塗工液を浸漬塗工装置の塗工槽に入れ、浸漬塗工を行い、１２０℃で２０分間乾燥して、厚さ約２８μｍの電荷輸送層を形成した。
【００６１】
上記各膜を形成した後のアルミニウム管を、図１に示すスプレー塗工装置に取り付け、最表面層塗工液をスプレー塗工した後、１２０℃で１５分間乾燥して、厚さ約３．５μｍの最表面層を形成した。
同様の方法により１０本の電子写真感光体サンプルを、１０分おきに作成して、そのスプレー塗工とスプレー塗工の間に、スプレーノズル先端に、台湾ＳＡＮＤＥＲ社製の紫外ＬＥＤであるＳＤＬ−５Ｎ３ＣＵＶ−Ａで紫外光を照射し、浜松ホトニクス製のＳｉフォトダイオードＳ７６８６で蛍光量の測光を行った。
なお、ＳｉフォトダイオードＳ７６８６で測光した電気信号は、トランジスタで増幅して検出した。
このようにしてスプレー塗工後のスプレーノズルへの最表面層塗工液付着状態と、Ｓｉフォトダイオードで得た電気信号の対応を分析したところ、ノズルに最表面送層塗工液固化物が付着した場合は、Ｓｉフォトダイオードで測光された蛍光が多いことが確認され、上記実施例１と同様に、塗工液の付着が有る場合は高い電圧となっていた。
【００６２】
〔実施例４〕
下引き層塗工液、電荷発生層塗工液、電荷輸送層塗工液は、上記実施例１と同様のものを使用した。
実施例４の最表面層塗工液は、下記方法で作製した。
＜実施例４の最表面層塗工液＞
上記式（２）に示す電荷輸送材料５０重量部、上記実施例１で使用したビスフェノールＺポリカーボネート樹脂７５重量部を、テトラヒドロフラン１８００重量部に溶解させてバインダー樹脂塗料とした。
また、ポリテトラフルオロエチレン粒子（ルブロンＬ−５：ダイキン工業製）２０重量部を、前記ビスフェノールＺポリカーボネート樹脂４０重量部とテトラヒドロフラン１０００重量部からなる溶液中に加え、界面活性剤（ＧＦ−３００：東亜合成化学製）１重量部とともにボールミル装置で分散して、ポリテトラフルオロエチレン粉体分散液を作製した。
このポリテトラフルオロエチレン粉体分散液と、上記において作製したバインダー樹脂液とを混合し、十分に攪拌して、実施例４の最表面層塗工液を作製した。
【００６３】
＜電子写真感光体の作製＞
外径３０ｍｍ、肉厚０．９ｍｍ、長さ３４０ｍｍのアルミニウム管を洗浄し、乾燥した後、浸漬塗工によって下引き層塗工液を塗工し、１２０℃で３０分間乾燥して厚さ３μｍの下引き層を形成した。
次に、電荷発生層塗工液を浸漬塗工装置の塗工槽に入れ、浸漬塗工を行い、１０５℃で１０分間乾燥して、厚さ約０．８μｍの電荷発生層を形成した。
次に、電荷輸送層塗工液を浸漬塗工装置の塗工槽に入れ、浸漬塗工を行い、１２０℃で２０分間乾燥して、厚さ約２８μｍの電荷輸送層を形成した。
【００６４】
このようにして各膜を形成したアルミニウム管を、図１に示すスプレー塗工装置に取り付け、最表面層塗工液をスプレー塗工した後、１２０℃で１５分間乾燥して、厚さ約３．５μｍの最表面層を形成した。
同様にして１０本の電子写真感光体サンプルを、１０分おきに成膜作製し、そのスプレー塗工とスプレー塗工の間に、スプレーノズル先端に、台湾ＳＡＮＤＥＲ社製の紫外ＬＥＤであるＳＤＬ−５Ｎ３ＣＵＶ−Ａで紫外光を照射し、浜松ホトニクス製のＳｉフォトダイオードＳ７６８６で蛍光量の測光を行った。
なお、ＳｉフォトダイオードＳ７６８６で測光した電気信号は、トランジスタで増幅して検出した。
このようにしてスプレー塗工後のスプレーノズルへの最表面層塗工液付着状態と、Ｓｉフォトダイオードで得た電気信号の対応を調べたところ、スプレーノズルに最表面層塗工液固化物が付着した場合は、Ｓｉフォトダイオードで測光された蛍光が多いことが確認され、実施例１と同様に、付着が有る場合は高い電圧となっていた。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】本発明方法に使用するスプレーノズルと、付着物検査装置の概略構成図を示す。
【図２】本発明方法に使用するスプレーノズルと付着物検査装置の動作図を示す。
【符号の説明】
【００６６】
１  電子写真感光体
２ａ，２ｂ  回転機構
３  スプレーノズル
４  ノズル移動機構
５  紫外光源
６  受光素子
７  担持体
【図１】
2008209737.tif 000006
【図２】
2008209737.tif 000007