(57)【要約】【課題】弾性を有する物質であっても干渉縞やダイヤモンド自体のノイズなどの影響を受けることがなく、良好な赤外吸収スペクトルを得ることができる加圧セルを提供することを目的とする。【解決手段】赤外分光分析用加圧セル１００は、上台セル１０と下台セル２０とから構成されており、上台セル１０の下面には、凹部受け型上の試料を加圧するための凸部押し型１１が、下台セル２０には、前記凸部押し型１１を受けるための凹部受け型２２と、前記凸部押し型１１にて試料を所定形状に加圧成型し、測定試料を作製するための成型部２３と、測定用試料に検査光を照射するための光路部２５が形成されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定用試料を作製し、赤外分光分析を行うための赤外分光分析用加圧セルであって、
上台セルと下台セルとから構成されており、前記上台セルには凸部押し型を、前記下台セルには、凹部受け型と、試料を加圧成型して測定用試料を作成するための成型部と、前記測定用試料に検査光を照射するための光路部とを備えていることを特徴とする赤外分光分析用加圧セル。
【請求項２】
前記上台セル及び下台セルは、赤外透過性材料からなることを特徴とする請求項1記載の赤外分光分析用加圧セル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主に赤外分光分析時に用いられる加圧セルに関するものであり、特に弾性を持つ微小試料において、適切な厚みに成型し、且つ干渉縞が発生しにくいスペクトルを得るための赤外分光分析用加圧セルに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体関連分野や液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ等の平面ディスプレイなどの産業分野はますます発展を遂げているが、そのような製造工程には少なからず微小な異物が存在し、製品に混入することで歩留まりに大きな影響を与えるばかりか、得意先の信用問題にも発展しかねない。よってこれらの微小異物を分析・解析して収率向上や品質管理のための対策を立てることが重要である。
【０００３】
そのような微小異物の分析には、その同定能力の高さ故に顕微赤外分光分析が広く用いられている（例えば、非特許文献１参照）。
その際に試料の前処理が必要となる。多くの場合、金属製ニードルを装着したハンディータイプの器具を用いて試料のサンプリングを行った後、試料を適切な厚みに調整する作業を行う。
【０００４】
一般的なプラスチック素材では良好なスペクトルを得るために、試料の厚みは数μｍもしくはそれ以下であることが望ましい。このような作業を行うときに、ＫＢｒプレートやダイヤモンドセルを用いてプレスする方法が知られている。
【０００５】
特に前記のダイヤモンドセルは広く用いられており、例えば図５に示すように、２枚１組のセル板４０のダイヤモンド部４１に試料４２を挟み、ネジ４３で締め付けることにより試料を圧延し、その後試料が付着しているセル板１枚を用いて測定を行う方法がある。
【０００６】
しかしながら、前記の製造工程には製品部材や工程中のロールなどに代表されるような弾性を有する物質も存在する。この場合、プレスをしても力が除かれるともとの形状に戻ってしまうため、ダイヤモンドセルに圧力をかけたまま赤外分光分析を行う。
ただし、ダイヤモンドセル間が平行になることにより干渉縞が発生したり、ダイヤモンド自体の２０００ｃｍ-1付近にある吸収によるノイズの影響を受けてしまい、良好なスペクトルが得難い問題点がある。
【非特許文献１】ＦＴ−ＩＲの基礎と実際（第２版)  １９９４年３月２５日発行  (株)東京化学同人
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記問題を解決するためになされたもので、弾性を有する物質であっても干渉縞やダイヤモンド自体のノイズなどの影響を受けることがなく、良好な赤外吸収スペクトルを得ることができる加圧セルを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に於いて上記問題を解決するために、まず請求項１においては、測定用試料を作製し、赤外分光分析を行うための赤外分光分析用加圧セルであって、
上台セルと下台セルとから構成されており、前記上台セルには凸部押し型を、前記下台セルには、凹部受け型と、試料を加圧成型して測定用試料を作成するための成型部と、前記測定用試料に検査光を照射するための光路部とを備えていることを特徴とする赤外分光分
析用加圧セルとしたものである。
【０００９】
また、請求項２においては、前記上台セル及び下台セルは、赤外透過性材料からなることを特徴とする請求項1記載の赤外分光分析用加圧セルとしたものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の赤外分光分析用加圧セルを用いるにより、弾性を有する試料でも容易に所望形状の測定用試料を作製することが出来る。このため、弾性を有する微小な異物であってもノイズの少ない赤外吸収スペクトルを得ることができ、解析時間を短縮することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の実施形態につき図面を参照しながら説明する。
図１は、本発明の赤外分光分析用加圧セルの一実施例を示す模式斜視図である。
本発明の赤外分光分析用加圧セル１００は、上台セル１０と下台セル２０とから構成されている。
【００１２】
図２（ａ）は、上台セル１０の模式斜視図を、図２（ｂ）は、（ａ）をＡ−Ａ’線で切断した模式構成概略図をそれぞれ示す。
上台セル１０の下面には、凹部受け型上の試料を加圧するための凸部押し型１１が設けてある。
【００１３】
図３（ａ）は、下台セル２０の模式斜視図を、図３（ｂ）は、（ａ）をＡ−Ａ’線で切断した部分模式構成概略図を、図３（ｃ）は、（ａ）をＢ−Ｂ’線で切断した部分模式構成概略図をそれぞれ示す。
下台セル２０には、前記凸部押し型１１を受けるための凹部受け型２２と、前記凸部押し型１１にて試料を所定形状に加圧成型し、測定試料を作製するための成型部２３と、測定用試料に検査光を照射するための光路部２５が形成されている。
【００１４】
上台セル１０及び下台セル２０の材質は、ダイヤモンド、ゲルマニウム、セレン化亜鉛などの赤外線透過材料が使用できる。特に、洗浄の簡便さ、硬度や靱性の点からダイヤモンドが好適である。
凸部押し型１１及び凹部受け型２２の形状は、円錐状、四角錐状などの形状が好ましい。
【００１５】
上台セル１０の凸部押し型１１の形状を円錐台状とした場合、凸部押し型１１の大きさは上底１０μｍ〜１００μｍ、下底３０μｍ〜３００μｍ、高さ１０μｍ〜１００μｍの範囲であれば特に制限はないが、好ましくは上底２０〜５０μｍ、下底５０〜２００μｍ、高さ２０〜５０μｍである。
【００１６】
下台セル２０の凹部受け型２２を円錐台状とした場合、凹部受け型２２の大きさは上底１０μｍ〜１００μｍ（図３（ｂ）中のｂ）、下底３０μｍ〜３００μｍ（図３（ｂ）中のａ）、高さ１０μｍ〜１００μｍ（図３（ｂ）中のｃ）の範囲であれば特に制限はないが、好ましくは上底２０〜５０μｍ、下底５０〜２００μｍ、高さ２０〜５０μｍである。
【００１７】
また、測定試料を作製するための成型部２３は縦（成型厚）０．１μｍ〜５μｍ（図３（ｂ）中のｄ）、横（または、幅）２０μｍ〜２００μｍ（図３（ｃ）中のｅ）、高さ２０μｍ〜１００μｍ（図３（ｃ）中のｆ）であれば特に制限はないが、好ましくは縦０．３μｍ〜１．０μｍ、横４０μｍ〜１００μｍ、高さ４０μｍ〜８０μｍである。
【００１８】
また、測定用試料に検査光を照射するための光路部２５は横１０μｍ〜１００μｍ（図３（ｃ）中のｇ）、高さ１０μｍ〜９０μｍ（図３（ｃ）中のｈ）（縦は光路のためセルの大きさに依存するため、セルの縦の長さと一致）の範囲であれば特に制限はないが、好ましくは横２０μｍ〜５０μｍ、高さ３０μｍ〜７０μｍである（図３（ｂ）及び（ｃ）参照）。
【００１９】
上台セル1０及び下台セル２０の作成方法は公知の技術を用いて作成することができるが、下台セル２０についてはセル内部が複雑な形状構造になっているため、図３（ａ）のＡ−Ａ’線及びＢ−Ｂ’線に沿って、下台セル２０全体を４分割した形状で加工し、再度セルとして組み立てる方法が好ましい。
【００２０】
図４（ａ）及び（ｂ）は、本発明の赤外分光分析用加圧セル１００を用いて、試料３１を成型して、測定用試料を作製している状態を示す説明図である。
まず、下台セル２０の凹部受け型２２に試料３１を載置する（図４（ａ）参照）。
次に、上台セル１０の凸部押し型１１と下台セル２０の凹部受け型２２とを位置合わせして加圧すると、試料３１は成型部２３で型押しされて、光路部２５内に所定厚、所定幅の測定用試料３１ａが作製される（図４（ｂ）参照）。
測定用試料３１ａの厚みは０．１μｍ〜５μｍ、幅は２０〜１００μｍの間で設定可能である。
【００２１】
上台セル1０及び下台セル２０自体の大きさは特に制限はないが、好ましくは縦１ｍｍ〜１０ｍｍ、横１ｍｍ〜１０ｍｍ、高さ０．１ｍｍ〜２ｍｍである。
【００２２】
以下、本発明の具体的実施例について説明する。
【実施例１】
【００２３】
まず、縦５ｍｍ、横５ｍｍ、厚み１ｍｍのダイヤモンド板を２枚準備し、１枚のダイヤモンド板の中央部に上底３０μｍ、下底１００μｍ、高さ３０μｍの凸部押し型１１を形成した上台セル１０を用意した（図２（ａ）及び（ｂ）参照）。
また、別のダイヤモンド板の所定位置に、上底３０μｍ、下底１００μｍ、高さ３０μｍの凹部受け型２２と、縦（成型厚）０．５μｍ（図３（ｂ）中のｄ）、横（または、幅）８０μｍ（図３（ｃ）中のｅ）、高さ５０μｍ（図３（ｃ）中のｆ）の成型部２３と、横４０μｍ（図３（ｃ）中のｇ）、高さ４０μｍ（図３（ｃ）中のｈ）の貫通空路を有する光路部２５とをそれぞれ形成した下台セル２０を用意した（図３（ａ）〜（ｃ）参照）。
【００２４】
次に、弾性を持つ試料として４０μｍΦ程のシリコーンを用意し、金属製ニードルを装着したハンディータイプの器具を用いて試料のサンプリングを行った後、下台セル２０の凹部受け型２２に試料３１を載置した(図４（ａ）参照)。
【００２５】
次に、上台セル１０の凸部押し型１１と下台セル２０の凹部受け型２２とを位置あわせして、上台セル１０の凸部押し型１１にて試料３１を加圧し、成型部２３にて、０．５μｍ厚、幅８０μｍ、長さ4０μｍの測定用試料３１ａを作製した(図４（ｂ）参照)。
【００２６】
光路部２５に測定用試料３１ａが作製された赤外分光分析用加圧セル１００ａの光路部２５を顕微赤外分光分析装置（商品名；ＦＴ／ＩＲ―６０００及びＩＲＴ−３０００：日本分光（株）製）の検査光と位置合わせして試料ステージにセットし、顕微赤外分光分析を１００回連続して行った。
【実施例２】
【００２７】
＜比較例＞
実施例１と同様に試料のサンプリングを行った後、Ｍｉｃｒｏ Ｓａｍｐｌｅ  Ｐｌａｎ  ｗ／Ｄｉａｍｏｎｄ  Ｗｉｎｄｏｗｓ（登録商標）（Ｔｈｅｒｍｏ社製）を用いて試料を圧延し、セルを２枚重ねたままの状態で顕微赤外分光分析を１００回連続行った。
【００２８】
上記、実施例１及び実施例２で得られた赤外分光分析結果を基に評価した結果を表１に示す。
【００２９】
【表１】
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表1から、実施例１の本発明の赤外分光分析用加圧セルを用いた赤外分光分析結果では、干渉縞発生率、2000ｃｍ-1ノイズ発生率、解析不能率のいずれでも良好な結果が得られた。
【００３０】
上記の結果から、本発明の赤外分光分析用加圧セルを用いることにより、弾性を有する微小試料であっても、所定の厚、幅、長さの測定用試料作製が可能になり、干渉縞やダイヤモンド自体の吸収などによるノイズが大幅に減少し、良好なスペクトル分析とスペクトル解析が容易にできることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の赤外分光分析用加圧セルの一実施例を示す模式斜視図である。
【図２】（ａ）は、上台セルの一実施例を示す模式斜視図である。（ｂ）は、（ａ）をＡ−Ａ’線で切断した上台セルの模式構成外略図である。
【図３】（ａ）は、下台セルの一実施例を示す模式斜視図である。（ｂ）は、（ａ）をＡ−Ａ’線で切断した下台セルの模式構成外略図である。（ｃ）は、（ａ）をＢ−Ｂ’線で切断した下台セルの模式構成外略図である。
【図４】（ａ）は、下台セルの凹部受け型に試料を載置した状態を示す説明図である。（ｂ）は、凸部押し型にて試料を加圧し、成型部にて測定用試料を作製している状態を示す説明図である。
【図５】ダイヤモンドセルに圧力をかけた状態で赤外分光分析を行う分析方法の一例を示す説明図である。
【符号の説明】
【００３２】
１０……上台セル
１１……凸部押し型
２０……下台セル
２２……凹部受け型
２３……成型部
２５……光路部
３１……試料
３１ａ……測定用試料
４０……セル板
４１……ダイヤモンド部
４２……試料
４３……ネジ
１００……赤外分光分析用加圧セル
１００ａ……測定用試料が作製された赤外分光分析用加圧セル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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