(57)【要約】【課題】  発熱抵抗体のシート抵抗を上げることによってインクジェット用のドライバー負荷を低減し、主に高速記録に対応した多数ノズルヘッドの製造における問題を対策したインクジェットヘッド用基体の製造方法を提供すること。【解決手段】  上記目的を達成するために、発熱抵抗体としてＴａＳｉＮ，ＴａＢＮについて検討した結果、これら材料を反応性スパッタリングで形成する時に、ターゲットを各粉末から焼結で作成し、かつその酸素濃度が１１００ｐｐｍ以下にすることで耐久特性が向上した発熱抵抗体が得られることがわかった。【選択図】  図１
2008229959.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高融点金属であるTaと半金属であるSiまたはBからなる合金ターゲットを用い、ArとN2からなる混合ガス雰囲気中で反応性スパッタリングにより発熱抵抗体を形成する際に、前記合金ターゲットは前記高融点金属と前記半金属の粉末を焼結法により作成し、かつ前記合金ターゲットの酸素濃度が1100ppm以下のものを使用することを特徴とするインクジェットヘッド用基体の製造方法。
【請求項２】
前記高融点金属Taと半金属SiまたはBからなる合金ターゲットは熱間静水圧法により製造されたターゲットを使用することを特徴とする第1項記載のインクジェットヘッド用基体の製造方法。
【請求項３】
前記高融点金属Taと半金属SiまたはBからなる合金ターゲットの組成範囲として、Ta80Si20  at%以上Ta30Si70  at%以下およびTa80B20  at%以上Ta30B70  at%以下であるターゲットを使用することを特徴とする第１項記載のインクジェットヘッド用基体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板上にインクを吐出するための熱エネルギーを発生する発熱抵抗体を有するインクジェット用基体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット記録方式は高速高密度で高精度高画質の記録が可能であり、且つカラー化コンパクト化に適していることから近年注目されている（米国特許第４７２３１２９号、米国特許第４７４０７９６号）。
【０００３】
このインクジェット記録に使用されるヘッドは、図１に示すように、複数の吐出口１００１が設けられ、また、これからそれぞれインクを吐出するために利用される熱エネルギーを発生する電気熱変換素子１００２が、各インク流路１００３毎に基板１００４上に設けられている。電気熱変換素子１００２は、主に発熱抵抗体１００５、これに電力を供給するための電極配線１００６、及びこれらを保護する絶縁膜１００７により構成される。また、各インク流路１００３は、複数の流路壁１００８が一体的に形成された天板を、基板１００４上の電気熱変換素子等との相対位置を画像処理等の手段により位置合わせしながら接合することで形成される。
【０００４】
各インク流路１００３は、その吐出口１００１と反対側の端部が共通液室１００９と連通しており、この共通液室１００９にはインクタンク（図示せず）から供給されるインクが貯留される。共通液室１００９に供給されたインクは、ここから各インク流路１００３に導かれ、吐出口１００１近傍でメニスカスを形成して保持される。ここで、電気熱変換素子１００２を選択的に駆動させることにより、その発生する熱エネルギーを利用して熱作用面上のインクを急激に加熱させ膜沸騰を生起することにより、インクを吐出させる。
【０００５】
図２は、インクジェット記録ヘッド用基体２０００のインク路に相当する部分を示すために、図１で示したＸ−Ｘ’の一点鎖線に沿って基板面に垂直に切断した時の模式的断面部分図である。図２において、２００１はシリコン基板、２００２は熱酸化膜からなる蓄熱層を示す。２００３は蓄熱を兼ねるＳｉＯ膜やＳｉＮ膜等からなる層間膜、２００４は発熱抵抗層、２００５はＡｌ、Ａｌ−Ｓｉ、Ａｌ−Ｃｕ等の金属配線、２００６はＳｉＯ膜やＳｉＮ膜等からなる保護層を示す。２００７は、発熱抵抗層２００４の発熱に伴う化学的、物理的衝撃から保護膜２００６を守るための耐キャビテーション膜である。２００８は、発熱抵抗層２００４の熱作用部である。
【０００６】
このようなインクジェットヘッドに使用される発熱抵抗層２００４としては、現在、ＴａＮ膜等が一般的である。このＴａＮ膜における特性安定性、特に長期繰り返し記録時の抵抗変化率は、ＴａＮ膜の組成と強い相関関係が有る。中でもＴａＮ０．８ｈｅｘを含む窒化タンタルで構成された発熱抵抗体が、長期繰り返し記録時の抵抗変化率が少なく、吐出安定性に優れていることが知られている（特開平７−１２５２１８号）。
【０００７】
一方、感熱紙やインクリボンに直接接触させて記録を行うサーマルプリントヘッドにおいて、その高速熱記録のために薄膜型の発熱抵抗体が種々提案されている。例えば、特開昭５３−２５４４２の号に記載のように、第１の元素がＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，ＷおよびＭｏのうちから選ばれた少なくとも１種であり、第２の元素がＮであり、第３の元素がＳｉであり、第１の元素が５〜４０原子％、第２の元素が３０〜６０原子％、第３の元素が３０〜６０％で構成することにより、高い温度で発熱させても寿命特性に優れた発熱抵抗体を得ることができる。
【０００８】
また現在は、発熱抵抗体を基板上に複数形成したマルチオリフィス（多数ノズル）タイプのインクジェット用記録ヘッドが主流となっている。例えば、６４ノズルや１２８ノズルのものがある。
【特許文献１】米国特許第４７２３１２９号公報
【特許文献２】米国特許第４７４０７９６号公報
【特許文献３】特開平７−１２５２１８号公報
【特許文献４】特開昭５３−２５４４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
これまで述べてきたように、インクジェットヘッドに使用される発熱抵抗層としてはTaN膜がその特性安定性、特に長期繰り返し記録時の抵抗変化率に優れることから主に使われてきた。ところで、近年発熱抵抗体を基体上に複数形成したマルチオリフィスタイプのインクジェット用記録ヘッドが多く採用される傾向にある。ヘッドを長尺化することによってノズル数を増加し印字スピードの高速化を達成することがこの目的である。
【００１０】
発熱抵抗体を複数形成しようとした場合、従来と同じ抵抗値を持つ発熱体ではヘッドを駆動する上では次のような問題が発生する。
【００１１】
複数形成されたヘッドを駆動するためには、ドライバーの駆動電流はノズル数が増加した分そのまま増えてしまう。その結果ドライバーの負荷が増加することになる。
【００１２】
この問題を解決する手段としては２つのことが考えられる。
【００１３】
１つはドライバーの容量をさらに大きいものを使用して駆動電流の増加に対処する方法である。この対策は非常に簡単な方法であるが、ドライバーの容量を増やすことは結局ドライバーコストの上昇を招き、最終的には製品コストの上昇につながる。
【００１４】
もうひとつの対策としては、発熱抵抗体のシート抵抗を上昇させることである。
【００１５】
この方法について考えてみる。
【００１６】
発熱抵抗体に投入するパワーをPとした場合Pは次の式で表せる。
【００１７】
（ここではDCで考える）
P=IE        I：電流    E：電圧
ここでE＝IR  R：抵抗  であるから
P=I＊IR       と書ける。
【００１８】
すなわち   I＝route（P/R）
発熱抵抗体の発熱量は、パワーPに比例するので、Pを管理することによってインクジェットの吐出は制御することができる。
【００１９】
Pが一定であるならば、電流Iは抵抗Rが増大すれば減少することがわかる。
【００２０】
このように発熱抵抗体のシート抵抗を上げることによってドライバーの電流を
減少させることが可能になる。
【００２１】
本発明の主たる目的は、従来のインクジェット記録ヘッドの発熱抵抗体に関する上述した問題を解決し、発熱抵抗体のシート抵抗を上げることによってインクジェットヘッド用のドライバーの負荷を低減して、主に記録画像の高精細化に対応した小ドット化や高速記録に対応した多数ノズル化においての問題を対策したインクジェット用基体の製造方法を提供することにある。
【００２２】
本発明の他の目的は、抵抗値変動が少なくかつ吐出が安定した発熱抵抗体を簡易に得ることを可能にするインクジェット用基体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
本発明者らは、上記問題点を解決するために鋭意検討を行った結果、以下の製造方法の提供により前記目的を達成した。すなわち高融点金属であるTaと半金属であるSiまたはBからなる合金ターゲットを用い、ArとN2からなる混合ガス雰囲気中で反応性スパッタリングにより発熱抵抗体を形成する際に、前記合金ターゲットは前記高融点金属と前記半金属の粉末を焼結法により作成し、かつ前記合金ターゲットの酸素濃度が1100ppm以下のものを使用することを特徴とするインクジェットヘッド用基体の製造方法である。
【００２４】
インクジェット用の発熱抵抗体は、ノズルの多数化等により高抵抗される傾向にあることはすでに述べた。これまで主に使用されてきたTaN膜の発熱抵抗体ではこれ以上膜のシート抵抗を上昇させることが難しくなってきた。
【００２５】
この対策としてTaNに変わる発熱抵抗体として高融点金属であるTaとSiまたはB等の半金属からなる窒化膜がシート抵抗を上げることのできるものと考え、検討したところTaSiN,TaBN膜が発熱抵抗体の繰り返し昇温後も抵抗値がほとんど変化しないなどの耐久に優れ、かつシート抵抗も上げられることがわかってきた。
【００２６】
さらに述べると、これらの材料を反応性スパッタリングにより形成しようとした場合、ターゲットを各材料粉末から焼結によって作成し、かつ酸素濃度が1100ppm以下のものを使用することで、特に発熱抵抗体膜の耐久特性が向上することが判明した。
【００２７】
この理由としては、相対密度の高いターゲットを使用することにより膜質が良好になることが考えられる。特に膜中の不純物の影響が減少することで耐久性が向上していると考えている。
【００２８】
熱間静水圧プレス法は、通常のホットプレスに比べ、圧力を４〜10倍高くして処理できる方法である。
【発明の効果】
【００２９】
以上説明したように、本発明によれば記録画像の高精細化に対応した小ドット化や高速記録に対応した多数ノズル化においても、吐出が安定した発熱抵抗体を簡易に得ることができる。
【００３０】
すなわち吐出が安定した液体吐出ヘッド用基体、該基体を備えた液体吐出ヘッド、及び該液体ヘッドを備えた液体吐出装置を提供することが可能となる。
【００３１】
さらに、ばらつきが少なく安定した抵抗値を有する発熱抵抗体を形成することにより、低コストの装置を実現できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、本発明の実施例について説明する。但し、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００３３】
本実施例においては、Ｓｉ基板あるいは既に駆動用のＩＣを作り込んだＳｉ基板を用いた。このＳｉ基板には、熱酸化法、スパッタ法、ＣＶＤ法などによって膜厚１．２μｍのＳｉＯ2の蓄熱層を形成し、またＩＣを作り込んだＳｉ基板も同様にその製造プロセス中で、ＳｉＯ2の蓄熱層を形成しておいた。
【００３４】
次に、スパッタ法、ＣＶＤ法などによってＳｉＮあるいはＳｉＯ2 から成る膜厚１．２μｍの層間絶縁膜を形成した。次いで、発熱抵抗層を形成した。
【００３５】
まず、Ｔａ−Ｓｉからなる合金ターゲットを用い、Ａｒガス８０ｃｃｍ、Ｎ2ガス１０ｃｃｍの混合ガスをガス導入口から導入した。この時の基板温度は２００℃で行った、次いで、ターゲットにパワーを投入し、放電が安定したところでシャッターを開き、基板上に発熱抵抗層の形成を開始した。
【００３６】
このとき使用したTa-Siの合金ターゲットはTa,Siの各材料を粉末から熱間静水圧法によってTa60Si40（at%）の組成になるように作成されたものを使用した。
【００３７】
このターゲットの酸素濃度は1100ppmであった。
【００３８】
発熱抵抗層の形成を終了した後、電極配線として厚さ５５００オングストロームのＡｌ膜をスパッタリング法により形成した。次に、フォトリソ法を用いてパターン形成し、Ａｌ膜を取り除いた２２μｍ×２５μｍの熱作用部を形成した。次に、保護膜としてプラズマＣＶＤ法によって、ＳｉＮから成る膜厚0.3μｍの絶縁体を形成した。
【００３９】
次に、耐キャビテーション層としてスパッタリング法によりＴａ膜を膜厚２３００オングストローム形成し、フォトリソ法により、図１に示すようなインクジェットヘッド用基体を作製した。
【００４０】
このようにして作製された基体を用いて、発熱抵抗体の耐久性を評価した。
まず、この基体を用いてインクの発泡開始電圧Ｖthを調べた。この発泡開始電圧Ｖthとは、発熱抵抗体に駆動周波数１5ｋＨｚ、駆動パルス幅1μｓｅｃ．のパルス信号を与え、印加電圧を上げていきながらインクが発泡を開始する電圧のことである。この発泡開始電圧Ｖthはヘッド毎に同一で、ばらつきが少なければ、ヘッドに左右されない安定した吐出がなされるので好ましい。この基体の発泡開始電圧Ｖthは約１1.1Ｖであった。
【００４１】
次にこの基体に発泡開始電圧の1.3倍の電圧で、発熱抵抗体に同じように駆動周波数１5ｋＨｚ、駆動パルス幅1μｓｅｃ．のパルス信号を10億パルス印加した。
【００４２】
パルス印加後の抵抗値の初期からの変化を測定した結果、抵抗変化率は2.5％以内に収まり、耐久特性としては非常に優れたものであることがわかった。
【実施例２】
【００４３】
Ta-Si合金ターゲットとしてTa,Si粉末を熱間静水圧法により作成し、酸素濃度が1000ppmのものを（Ta40Si60  at%）使用した以外は実施例１と同様にしてインクジェットヘッド用基体を作成した。
【００４４】
同様に、発熱抵抗体のＶthを測定し,耐久性を評価した。
【００４５】
この基体の発泡開始電圧Vthは約11.3Vであった。
【００４６】
次にこの基体に発泡開始電圧の1.3倍の電圧で、発熱抵抗体に同じように駆動周波数１5ｋＨｚ、駆動パルス幅1μｓｅｃ．のパルス信号を10億パルス印加した。
【００４７】
パルス印加後の抵抗値の初期からの変化を測定した結果、抵抗変化率は2％以内に収まり、耐久特性としては非常に優れたものであることがわかった。
【実施例３】
【００４８】
Ta-Si合金ターゲットとしてTa,Si粉末をホットプレス法により作成し、酸素濃度が900ppmのものを（Ta50Si50  at%）使用した以外は実施例１と同様にしてインクジェットヘッド用基体を作成した。
【００４９】
同様に、発熱抵抗体のＶthを測定し,耐久性を評価した。
【００５０】
その結果この基体の発泡開始電圧Vthは約10.8Vであった。
【００５１】
また、耐久性についても実施例１と同じ評価を行ったところ、10億パルスのパルス印加後の抵抗値変化は、1.8％以内に収まり、耐久特性としては非常に優れたものであることがわかった。
【実施例４】
【００５２】
Ta-B合金ターゲットとしてTa,B粉末を熱間静水圧法により作成し、酸素濃度が1000ppmのもの（Ta70B30  at%）を使用し、Ar60ｃｃｍ、N2  15ｃｃｍの混合ガスをガス導入したこと以外は実施例１と同様にしてインクジェットヘッド用基体を作製した。
【００５３】
今回も同様に発熱抵抗体のＶthを測定し、耐久性を評価した。
【００５４】
その結果この基体の発泡開始電圧Vthは約12.5Vであった。
【００５５】
また、耐久性についても実施例１と同じ評価を行ったところ、10億パルスのパルス印加後の抵抗値変化は3.1％に収まり非常に耐久性が良かった。
【実施例５】
【００５６】
Ta-B合金ターゲットとしてTa,B粉末を熱間静水圧法により作成し、酸素濃度が1100ppmのもの（Ta40B60  at%）を使用し、Ar70ｃｃｍ、N2  10ｃｃｍの混合ガスをガス導入したこと以外は実施例１と同様にしてインクジェットヘッド用基体を作製した。
【００５７】
今回も同様に発熱抵抗体のＶthを測定し、耐久性を評価した。
【００５８】
その結果この基体の発泡開始電圧Vthは約12.8Vであった。
【００５９】
また、耐久性についても実施例１と同じ評価を行ったところ、10億パルスのパルス印加後の抵抗値変化は3.5％に収まり非常に耐久性が良かった。
【００６０】
＜比較例1＞
Ta-Si合金ターゲットとしてTa,Si粉末を熱間静水圧法により作成し、酸素濃度が1300ppmのものを（Ta60Si40  at%）使用した以外は実施例１と同様にしてインクジェットヘッド用基体を作成した。
【００６１】
同様に、発熱抵抗体のＶthを測定し,耐久性を評価した。
【００６２】
その結果この基体の発泡開始電圧Vthは約11.2Vであった。
【００６３】
また、耐久性についても実施例１と同じ評価を行ったところ、10億パルスのパルス印加後の抵抗値変化は、6.2％あり実施例１、2、3、４、5に比べて悪かった。
【００６４】
＜比較例２＞
Ta-Si合金ターゲットとしてTa,Si粉末を熱間静水圧法により作成し、酸素濃度が1500ppmのものを（Ta60Si40  at%）使用した以外は実施例１と同様にしてインクジェットヘッド用基体を作成した。
【００６５】
同様に、発熱抵抗体のＶthを測定し,耐久性を評価した。
【００６６】
その結果この基体の発泡開始電圧Vthは約11.4Vであった。
【００６７】
また、耐久性についても実施例１と同じ評価を行ったところ、10億パルスのパルス印加後の抵抗値変化は、8.3％あり実施例１、2、3、４、5に比べて悪かった。  
【００６８】
＜比較例３＞
Ta-B合金ターゲットとしてTa,B粉末を熱間静水圧法により作成し、酸素濃度が1300ppmのものを（Ta70B340  at%）使用した以外は実施例１と同様にしてインクジェットヘッド用基体を作成した。
【００６９】
同様に、発熱抵抗体のＶthを測定し,耐久性を評価した。
【００７０】
その結果この基体の発泡開始電圧Vthは約12.3Vであった。
【００７１】
また、耐久性についても実施例１と同じ評価を行ったところ、10億パルスのパルス印加後の抵抗値変化は、7.2％あり実施例１、2、3、４、5に比べて悪かった。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】本発明によるインクジェットヘッドの基板を示す概略平面図である。
【図２】図１をＸ−Ｘ’の一点鎖線で垂直に切断したときの基板の断面図である。
【符号の説明】
【００７３】
１００１  吐出口
１００２  電気熱変換素子
１００３  インク流路
１００４  基板
１００５  発熱抵抗体
１００６  電極配線
１００７  絶縁膜
１００８  流路壁
１００９  共通液室
２０００  基体
２００１  シリコン基板
２００２  蓄熱層
２００３  層間膜
２００４  発熱抵抗層
２００５  金属配線
２００６  保護膜
２００７  耐キャビテーション膜
２００８  熱作用部
【図１】
2008229959.tif 000003
【図２】
2008229959.tif 000004