(57)【要約】      （修正有）【課題】優れた指取れ及び使用感触を有するゲル状化粧料の提供。【解決手段】色材及びネイティブジェランガムを溶剤に加熱溶解して化粧料組成物を得る工程、組成物を加熱撹拌する工程、及び減圧脱泡及び撹拌しながら室温まで冷却する工程を含むゲル状化粧料の製造方法および、それによって得られる化粧料。【効果】化粧料を指で取る際に一回の使用量が適量取れ、皮膚に塗布した際に適度な付着量を付与しつつ伸びがよいゲル状化粧料が得られる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
色材及びネイティブジェランガムを溶剤に加えて化粧料組成物を得る工程、
前記組成物を加熱撹拌する工程、及び
減圧脱泡及び撹拌しながら室温まで冷却する工程を含むゲル状化粧料の製造方法。
【請求項２】
前記化粧料組成物を得る工程において、前記化粧料組成物に、さらに、球状粉体を加える請求項１の製造方法。
【請求項３】
前記化粧料組成物を得る工程において、前記化粧料組成物に、さらに、被膜形成剤を加える請求項１又は２の製造方法。
【請求項４】
前記減圧脱泡及び撹拌しながら室温まで冷却する工程において、前記撹拌の条件は、  １００〜５０００ｒｐｍである請求項１〜３のいずれかの製造方法。
【請求項５】
前記減圧脱泡及び撹拌しながら室温まで冷却する工程において、前記撹拌の条件は、 ３０〜３００分である請求項１〜４のいずれかの製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかの方法により得られる化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ゲル状化粧料の製造方法及びこの方法により得られるゲル状化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
化粧料の使用感触は商品選択の際の一要因として非常に重要であり、従来から、様々な感触の化粧料の製造方法が開示されている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、材料を加熱混合した後、冷却して得られる寒天状のゲルをミキサーで撹拌し化粧料を得る方法が開示されている。しかしながら、この方法により得られる化粧料は、固く脆い使用感触を有していた。
【０００４】
また、特許文献２には、軽い感触で指に取れる化粧料を得るために、ネイティブジェランガム等の材料を配合した後、これを加熱撹拌して泡立て、冷却することにより気泡を含ませた化粧料の製造方法が開示されている。しかしながら、気泡を含む化粧料は、時間の経過により気泡が抜ける可能性があり、気泡が抜けた後の使用感触は一般に劣る。それゆえ、気泡を含まずとも優れた使用感触を有する化粧料が求められていた。
【特許文献１】特開２００４−１９６７０９号
【特許文献２】特開２０００−３５５５１７号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
優れた使用感触を有するゲル状化粧料及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、色材及びネイティブジェランガムを溶剤に加えて化粧料組成物を得る工程、前記組成物を加熱撹拌する工程、及び減圧脱泡及び撹拌しながら室温まで冷却する工程を含むゲル状化粧料の製造方法に関する。化粧料組成物は、さらに、無水ケイ酸、アクリル及びナイロン等から選択される球状粉体を含むことが好ましい。化粧料組成物は、さらに、ポリエーテル変性シリコーン等の皮膜形成剤を含むことが好ましい。前記減圧脱泡及び撹拌しながら室温まで冷却する工程において、前記撹拌の回転速度は、１００  〜５０００ｒｐｍが好ましく、撹拌時間は３０〜３００分が好ましい。さらに、本発明は、上記の方法により得られる化粧料に関する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によると、優れた使用感触を有するゲル状化粧料が得られる。具体的には、化粧料を指で取る際に一回の使用量が適量取れ、皮膚に塗布した際に適度な付着量を付与しつつ伸びがよい。 
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明は、（１）色材及びネイティブジェランガムを溶剤に加えて化粧料組成物を得る工程、（２）前記化粧料組成物を加熱撹拌する工程、及び（３）減圧脱泡及び撹拌しながら室温まで冷却する工程を含むゲル状化粧料の製造方法に関する。
【０００９】
上記の通り、化粧料組成物は、色材、ネイティブジェランガム及び溶剤を含む。
【００１０】
色材としては、以下の例には限定されないが、例えば、無機顔料、有機顔料、パール系色材、ラメ系色材、金属系色材が挙げられる。
【００１１】
無機顔料としては、以下の例には限定されないが、酸化チタン、ベンガラ、黒酸化鉄、黄酸化鉄、紺青、群青、チタン・酸化チタン焼結物、カーボンブラックが挙げられる。
【００１２】
有機顔料としては、以下の例には限定されないが、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、黄色２０５号、黄色４０１号及び青色４０４号等の有機顔料、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０４号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、緑色３号及び青色１号等のタール色素と、これらのアルミニウム、カルシウム、ジルコニウム、またはバリウムレーキ等の有機顔料が挙げられる。
【００１３】
パール系色材としては、以下の例には限定されないが、マイカ、タルク、カオリン、セリサイト、雲母チタン、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、オキシ塩化ビスマス、カルミン被覆雲母チタン、カルミン・紺青被覆雲母チタン、黒酸化鉄被覆雲母チタン、黒酸化鉄・カルミン被覆雲母チタン、黒酸化鉄・紺青被覆雲母チタン、紺青被覆雲母、紺青被覆雲母チタン、ベンガラ被覆雲母、ベンガラ被覆雲母チタン、ベンガラ・カルミン被覆雲母チタン、ベンガラ・黒酸化鉄被覆雲母チタン、ベンガラ・紺青被覆雲母チタン、ベンガラ・黒酸化鉄・紺青被覆雲母チタン、酸化クロム被覆雲母、Ｎε−ラウロイル−Ｌ−リジン被覆雲母、顔料被覆ガラスフレーク、などが挙げられる。また上述したパール系顔料を、フッ素化合物及び／又はシリコーン化合物にて表面処理したものが挙げられる。
【００１４】
ラメ系色材としては、以下の例には限定されないが、ポリエチレンテレフタレート ・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート ・ポリオレフィン積層末、ポリエチレンテレフタレート ・ポリメチルメタクリレート積層末、ポリエチレンテレフタレート ・金積層末、ポリエチレン・ポリエステル積層末、ポリエチレン・ポリエチレンテレフタレート積層末が挙げられる。
【００１５】
金属系色材としては、以下の例には限定されないが、金粉、銀粉、銅粉、鉄粉、アルミニウム粉が挙げられる。
【００１６】
これらの色材は化粧料に求められる色及び光沢に応じて、単独で又は複数種を組み合わせて用いることができる。好ましくは、パール系色材、ラメ系色材である。化粧料組成物中の色材の配合比は、化粧料組成物中、０．０１〜２５．０重量％が好ましく、１．０〜１５．０  がより好ましい。
【００１７】
次に、ネイティブジェランガムとしては、以下の例には限定されないが、ケルコゲルＬＴ１０００（大日本製薬（株）製）、ケルコゲルＨＴ（大日本製薬（株）製）、ケルコゲルＨＭ（大日本製薬（株）製）が挙げられる。中でも、ケルコゲルＨＴは透明度が高いため、化粧料組成物とした際の色材の発色がよく好ましい。
【００１８】
化粧料組成物中のネイティブジェランガムの配合比は、化粧料組成物中、０．１〜２．５重量％が好ましく、０．２〜１．５重量％がより好ましい。
【００１９】
化粧料組成物は、皮膚に塗布した際にパウダリーな感触を得るために、感触改良粉体を含んでもよい。感触改良粉体としては、以下の例には限定されないが、無水ケイ酸、アクリル酸アルキル共重合体等のアクリル粉体、ナイロン粉体、窒化硼素粉体が挙げられ、これら球体粉末が好ましい。球体粉末は、好ましくは粒径が０．０１μｍ〜１００μｍであり、より好ましくは粒径が０．０２μｍ〜８０μｍである。
【００２０】
感触改良粉体の配合比は、化粧料組成物中、好ましくは０．１〜１５．０重量％、より好ましくは０．５〜５．０重量％である。
【００２１】
化粧料組成物は、皮膚に塗布した際に撥水性の被膜を形成させるために、定着剤として被膜形成剤を含んでもよい。被膜形成剤としては、以下の例に限定されないが、ポリエーテル変性シリコーンが挙げられる。例えば、ＳＨ３７７５、ＳＨ３７７２Ｍ（共に、東レダウコーニング社製）、ＫＦ６０１７Ｐ、ＫＦ６０１６（共に、信越化学工業社製）が挙げられる。
【００２２】
これら被膜形成剤は、好ましくはＨＬＢが１〜７であり、より好ましくはＨＬＢが２〜６である。
【００２３】
被膜形成剤の配合比は、化粧料組成物中、好ましくは０．１〜３０．０重量％、より好ましくは０．２〜２５．０重量％である。
【００２４】
化粧料組成物は、通常化粧料に用いられる添加剤、例えば、紫外線吸収剤、酸化防止剤、殺菌剤、防腐剤、香料、美容成分、保湿成分、油成分                                      を必要に応じてさらに含有してもよい。
【００２５】
化粧料組成物は、上記の成分に加えて溶剤を含む。溶剤としては、以下の例には限定されないが、水及び多価アルコールが挙げられる。
【００２６】
多価アルコールとしては、以下の例には限定されないが、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、テトラグリセンリン、ポリグリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、１，２−ブチレングリコール、１，３−ブチレングリコール、１，２−ペンタンジオール、エトキシジグリコール、１，２−ヘキサンジオール、１，２−オクタンジオール、ヘキシレングリコール、ソルビトール、エリスリトールが挙げられる。中でも、１，３−ブチレングリコールやジプロピレングリコール、１，２−オクタンジオールが保湿性や溶解性の点から好ましい。
【００２７】
溶剤として多価アルコールを用いる場合は、多価アルコールの配合比は、化粧料組成物中、好ましくは１．０〜１５．０重量％、より好ましくは３．０〜１０．０重量％である。残余を水として合計１００重量％とする。
【００２８】
上記の工程（１）において、均一な化粧料組成物を得るために、分散しにくい成分を溶剤と予備撹拌しておき、残りの成分と混合してもよい。例えば、ネイティブジェランガムをアルコール系溶剤に加えて予備撹拌した後、残りの成分と混合して化粧料組成物としてもよい。
【００２９】
上記の工程（２）において、化粧料組成物を加熱撹拌する。加熱の温度は、好ましくは７５〜９５℃、より好ましくは、８０〜９０℃であり、撹拌は真空乳化撹拌装置を用いてもよい。撹拌の回転数は、好ましくは１００〜５０００ｒｐｍ、より好ましくは５００〜４０００ｒｐｍである。加熱撹拌の時間は、好ましくは３０〜３００分、より好ましくは３０〜１２０分である。
【００３０】
上記の工程（３）において、減圧脱泡及び撹拌しながら室温まで冷却する。減圧脱泡及び撹拌に、例えば、真空乳化撹拌装置を用いることができる。減圧脱泡の条件は、                                        −０．０１〜−０．１ＭＰａが好ましい。撹拌の回転数は、好ましくは、１００〜５０００ｒｐｍ、より好ましくは５００〜４０００ｒｐｍであり、減圧脱泡及び撹拌の時間は、好ましくは、１５〜３００分、より好ましくは１５〜６０分である。上記の条件にて、冷却の際に撹拌すると、固化せずに適度な固さとなり、ゲル状化粧料の使用感触が格段に優れたものとなる。
【００３１】
上記の製造方法により製造されたゲル状化粧料の用途は、以下の例には限定されないが、化粧水、乳液、クリーム、ファンデーション、アイカラー、頬紅、マスカラ、アイブロウ、口紅、リップグロスが挙げられる。好ましくは、ポイントメイクアップ化粧料である。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例を挙げて本願発明を説明するが、本願発明の範囲は以下の例に限定されるものではない。
【００３３】
（実施例１）
（１）ネイティブジェランガム（大日本製薬社製、製品名ケルコゲルＨＴ）１．０重量部と１，３−ブチレングリコール５．０重量部とをT.K.LABORATRY SERIES f-modelプライミクス（株）（旧特殊機化工業（株）、以下同様とする。）を用いて、回転数１０００ｒｐｍで５分間予備撹拌し、予備撹拌液を得た。（２）次に、真空乳化撹拌装置（みづほ工業株式会社製、以下同様とする。）に、水８２．１重量部及び得られた予備撹拌液を加え、さらに、ベンガラ被覆雲母チタン１０重量部、活性剤（モノステアリン酸ポリエチレングリコール、以下、同様とする。）１重量、防腐剤（パラオキシ安息香酸エステル０．４重量部及びフェノキシエタノール ０．５重量部含む。以下同様とする。）０．９重量部を加え、８５℃に加熱し回転数１０００ｒｐｍで１５分間撹拌した。（３）次に、回転数１０００ｒｐｍで１５分間撹拌しながら常温まで減圧冷却して化粧料を得た。
【００３４】
（実施例２）
工程（１）において、１，３−ブチレングリコールを５．０重量部から７．０重量部に変更し、工程（２）において、水を８２．１重量部から７５．６重量部に変更し、さらに無水ケイ酸１．５重量部及びポリメチルメタクリレート（商品名 ＧＭＸ０６１０、ガンツ化成（株）社製）３．０重量部を加えたこと以外は実施例１と同様に化粧料を得た。
【００３５】
（実施例３）
（１）ネイティブジェランガム２．０重量部と１，３−ブチレングリコール８．０重量部とを回転数１０００ｒｐｍで５分間予備撹拌し、予備撹拌液を得た。（２）次に、真空乳化撹拌装置（みづほ工業株式会社製、以下同様とする。）に、水 ８７．０４重量部及び得られた予備撹拌液を加え、さらに、ベンガラ被覆雲母チタン １重量部、赤色 ２２６号 ０．０５重量部、青色１号 ０．０１重量部、活性剤 １重量、防腐剤 ０．９重量部を加え、８５℃に加熱し回転数１０００ｒｐｍで１５分間撹拌した。（３）次に、回転数１０００ｒｐｍで１５分間撹拌しながら２５℃まで減圧冷却して化粧料を得た。
【００３６】
（実施例４）
（１）ネイティブジェランガム ０．３重量部と１，３−ブチレングリコール １５．０重量部とを回転数１０００ｒｐｍで５分間予備撹拌し、予備撹拌液を得た。（２）次に、真空乳化撹拌装置（みづほ工業株式会社製、以下同様とする。）に、水 ５７．８重量部及び得られた混合液を加え、さらに、雲母チタン ２０重量部、ポリエチレンテレフタレート金属積層末 ５．０重量部、活性剤 １重量及び防腐剤 ０．９重量部を加え、８５℃に加熱し回転数１０００ｒｐｍで１５分間撹拌した。（３）次に、回転数１０００ｒｐｍで１５分間撹拌しながら２５℃まで減圧冷却して化粧料を得た。
【００３７】
（実施例５）
（１）ネイティブジェランガム ０．６重量部と１，３−ブチレングリコール １０．０重量部とを回転数１０００ｒｐｍで５分間予備撹拌し、予備撹拌液を得た。（２）次に、真空乳化撹拌装置（みづほ工業株式会社製、以下同様とする。）に、水 ７２．９４重量部及び得られた予備撹拌液を加え、さらに、雲母チタン ７．０重量部、顔料被覆ガラスフレーク ３．０重量部、赤色２２６号 ０．０５重量部及び青色１号 ０．０１重量部、活性剤 １重量及び防腐剤 ０．９重量部を加え、８５℃に加熱し回転数１０００ｒｐｍで１５分間撹拌した。（３）次に、回転数１０００ｒｐｍで１５分間撹拌しながら２５℃まで減圧冷却して化粧料を得た。
【００３８】
（実施例６）
（１）ネイティブジェランガム ０．８重量部と１，３−ブチレングリコール １０．０重量部とを回転数１０００ｒｐｍで５分間予備撹拌して予備撹拌液を得た。（２）次に、真空乳化撹拌装置（みづほ工業株式会社製、以下同様とする。）に、水 ８６．７９重量部及び得られた予備撹拌液を加え、さらに、酸化チタン ０．５重量部、赤色２２６号 ０．０１重量部、活性剤 １重量及び防腐剤 ０．９重量部を加え、８５℃に加熱し回転数１０００ｒｐｍで１５分間撹拌した。（３）次に回転数１０００ｒｐｍで１５分間撹拌しながら２５℃まで減圧冷却して化粧料を得た。
【００３９】
（実施例７）
工程（１）において、１，３−ブチレングリコールを５．０重量部から１０.０重量部に変更し、水を８２．１重量部から７２．１重量部に変更し、被膜形成剤としてＳＨ３７７５（東レダウコーニング社製）を５．０重量部を加えた以外は、実施例１と同様に化粧料を得た。
【００４０】
（実施例８）
工程（１）において、１，３−ブチレングリコールを５．０重量部から１０.０重量部に変更し、水を８２．０重量部から６７．５０重量部に変更し、無水ケイ酸１．５重量部、アクリル酸アルキル共重合体３．０重量部及び被膜形成剤としてＳＨ３７７５（東レダウコーニング社製）５．０重量部を加えた以外は、実施例１と同様に化粧料を得た。
【００４１】
（比較例１）
工程（３）において減圧及び撹拌を行わずに２５℃まで冷却した以外は、実施例１と同様に化粧料を得た。
【００４２】
（比較例２）
工程（２）においてベンガラ被覆雲母チタンを混合せず、工程（３）終了後にベンガラ被覆雲母チタン１０重量部を加えて回転数１０００ｒｐｍで１５分間撹拌して以外は、実施例１と同様に化粧料を得た。
【００４３】
（比較例３）
工程（２）においてベンガラ被覆雲母チタンを混合せず、工程（３）において減圧及び撹拌を行わずに２５℃まで冷却し、その後、ベンガラ被覆雲母チタン１０重量部を加え回転数１０００ｒｐｍで１５分間撹拌した以外は、実施例（１）と同様に化粧料を得た。
【００４４】
（比較例４）
ベンガラ被覆雲母チタンを加えた際の撹拌時間を１５分から３０分に変更した以外は、比較例３と同様に化粧料を得た。
【００４５】
（比較例５）
工程（２）において加熱を行わず、撹拌時間を１５分から３０分に変更し、また、工程（３）を行わなかったこと以外は、実施例１と同様に化粧料を得た。
【００４６】
（比較例６）
工程（２）において加熱を行わず、撹拌時間を１５分から３０分に変更した以外は比較例３と同様に化粧料を得た。
【００４７】
（評価方法）
以上の実施例１〜８及び比較例１〜６により得られた化粧料を用いて、パネラー１０人により「指取れ」、「伸び」、「パウダリー感」「化粧持ち」の各項目を下記の５段階絶対評価基準に従い評価した。更に評点の平均点を4段階判定基準に従い評価、判定した。
【００４８】
《評価基準》
非常に良い：５．０
良い：４．０
普通：３．０
悪い：２．０
非常に悪い：１．０
《判定基準》
◎：４．０以上
○：３．０以上４．０未満
△：２．０以上３．０未満
×：１．０以上２．０未満
ここで、ゲル状化粧料の指取れが良いとは、指で取る際に１回の使用量が適量取れることをいう。また、伸びが良いとは、皮膚に塗布した際に適度な付着量を付与しつつ伸びがよいことをいう。パウダリー感があるとは、さらっとした仕上がりになることをいう。化粧持ちが良いとは、崩れやヨレがないことをいう。
【００４９】
この評価結果を表１及び２に示す。表１及び２によると、本願発明の方法により製造された実施例１〜８の化粧料は、いずれも指取れがよく使用感触がよかった。これに対して、実施例１と配合は同じだが異なる方法により製造された比較例１〜６は、実施例の結果とと比較して、指取れ、伸び、パウダリー感、化粧持ちのいずれかが劣っているか、又は全てが劣っていた。
【表１】
2008273877.tif 000002
【表２】
2008273877.tif 000003
【００５０】
単位：重量部