(57)【要約】【課題】  微小試料を把持するための機構では角度ズレ、先端形状に起因する試料の姿勢変化がある。【解決手段】  把持体１８をＦＩＢなどの荷電粒子ビームで加工を施すことにより、ビームに対して平行な把持面を形成することができ、また把持面に付着したダストも除去する。荷電粒子ビーム照射される装置内でＴＥＭ試料に代表される微小試料を荷電粒子ビームによるエッチングで切り出すことで作製して運搬するとき、試料は荷電粒子ビーム照射方向にエッチングされるので把持体１８の把持面１９を試料の断面加工と同じ方向で加工することができるので、試料と把持面１９とを平行な面に作製することができ、試料を把持したときの試料の姿勢変化を少なくすることができる。【選択図】    図４
2008157673.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料運搬機構の試料把持体の把持面を、該把持面が前記試料の把持される面と略平行になるように荷電粒子ビームを用いてエッチング加工することを特徴とする試料把持体の把持面作製方法。
【請求項２】
前記荷電粒子ビームが集束イオンビームであることを特徴とする請求項１記載の試料把持体の把持面作製方法。
【請求項３】
前記エッチング加工時に、エッチングを促進するためのガスを供給しながら行うことを特徴とする請求項１または２記載の試料把持体の把持面作製方法。
【請求項４】
前記把持面をエッチング形成する荷電粒子は電子ビームであり、該エッチング促進に適したガスを供給しながら行うことを特徴とする請求項１記載の試料把持体の把持面作製方法。
【請求項５】
前記把持面や前記試料の把持される面を形成するときに、前記荷電粒子ビームの照射角度を、目的とする前記把持面方向から数度斜めの方向に設定することで、本来目的とする前記把持面を正確に形成するように補正して行う請求項１から４のいずれか１項に記載の試料把持体の把持面作製方法。
【請求項６】
前記試料の把持される面を形成するときの前記荷電粒子ビームの入射角度と前記把持面を形成するときの入射角度が同じ角度になるように試料ステージまたは、把持体の角度を調整することを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の試料把持体の把持面作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置や走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）といった分析装置に関連するものであって、微小試料を分離、摘出、格納する等の取り扱い、ＴＥＭ観察に用いられるための微小試料の加工や観察の際の微小試料把持運搬機能を備えたツールに関する。
【背景技術】
【０００２】
微小試料をＳＥＭやＦＩＢ顕微鏡（ＳＩＭ）で観察しながら導体ウエハ等からその一部を切り出して摘出し試料台等に移送し固定することが、ＴＥＭ試料加工用として不良欠陥部分の切り出しなどの際に行われている。このような微細な摘出試料の移送手段としては、バイモルフ型圧電素子を単体、または複数用いて構成しているものや、ステッピングモータで微動させるものがある。駆動部の先にはプローブと呼ばれる細い針状のものや複数本の支持体からなる把持ツールなどが存在している。プローブの場合はガスを供給しながら荷電粒子ビームを照射してプローブ先端とサンプルとの間にデポジション膜を形成することによって固定したり、先端の静電気でサンプルを引き付けて移設したりするので、サンプル移設時の位置制御が困難である。また、把持体の場合、試料を挟む際にはその形状が把持をしやすいか、または操作性の良し悪しが試料運搬成功率の決め手となる。
【０００３】
特許文献１には微細部品を取り扱うための積層型圧電素子ブロックを備えた荷電粒子ビーム装置が提案されている。先鋭な先端をもつ２枚板はバイモルフ型圧電素子で構成され、電圧印加によって近接、離隔することで開閉把持体として機能する。観察対象となる微細部品は目的の場所に運搬されたあとはＷ（ＣＯ）6のガス雰囲気中で集束イオンビームによってＷ堆積膜で電源ラインに連結される。
【０００４】
特許文献２には把持体が可撓性フィンガーから構成され、ローレンツ力により変形することで掴む機能を有するグリッパーが提案されている。
【０００５】
更に、特許文献３には特許文献２の可撓性フィンガーを組み立てる際に、把持部先端の位置を合わせる組み立て方法を提案している。その組み立て方では筐体に把持先端部材を電極接続したあと、２つの把持部材の位置が対向しあうように筐体の位置調整をして接合する方法を述べている。
【特許文献１】特開２００３−２１７４９４号公報  （第２頁、図１）
【特許文献２】特許３１０９２２０号
【特許文献３】特開平８−２５７９２６号公報  （第４頁、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、前項の背景技術で挙げるような微小試料を把持し、運搬する機構を使用した場合、把持体の先端形状に起因して、微小試料の姿勢変化および角度ズレが起こることが考えられる。そのため把持する機構で所望の姿勢で把持することができないため、把持したものを所望の姿勢で移設することも困難であった。また、試料の姿勢がずれた場合は試料を把持した機構をステージ動作させて角度調整をする必要が生じる。更に姿勢がステージ可動範囲外へずれてしまった場合は、補正はできなくなる。以上の課題を解決するためには把持体の試料把持面と試料の形状は補正範囲内に精度良く揃えなければならない。本発明は上記のような課題を解決し、微小試料を精度よく把持し、移設する方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
荷電粒子ビームによって、試料運搬機構の試料把持体の把持面をビーム照射軸に沿って作製することで、把持体で薄片試料のような微小試料（例えばＴＥＭ試料）を把持した時に、微小試料の姿勢が大きく変わるのを防ぐ方法を提案する。本発明の把持面調整方法は、試料把持体の先端部の把持面をＦＩＢなどの荷電粒子ビームでエッチング加工する際に、荷電粒子ビーム照射方向に対する試料断面加工方向、把持面の加工方向、荷電粒子ビームを走査させたときの像の観察方向の３つが同じことに着目した加工方法である。荷電粒子ビーム装置内でＴＥＭ試料に代表される微小試料をエッチングで切り出して運搬するとき、その微小試料は荷電粒子ビーム照射方向にエッチングされるので把持体で挟む面を試料加工と同じ方向で加工することができる。エッチング加工時に試料と試料把持体の把持面とを平行面に作製することで把持したときの姿勢変化を少なくすることができる。
【０００８】
把持形状に関して微小試料の運搬に適した形状にするための方法を提供すること、すなわち、運搬の際には試料形状や把持する機構の凹凸や角度姿勢の影響を受けることを考慮し、把持体の把持面をＦＩＢなどの荷電粒子ビームで加工を施すことにより、ビームに対して平行な把持面を形成することができ、また把持面に付着したダストも除去する。以上の異物除去効果で試料を把持するときの適切な角度を得ることができる。
【０００９】
本発明の手法では加工時に荷電粒子ビームを走査させることで像を得ることができ、電子の場合はＳＥＭとして、イオンの場合はＦＩＢとして機能させて、把持面の加工精度をビーム照射方向から見た像として確認することができる。
【００１０】
また、エッチングによる加工の際にはそのビームの形状プロファイルが正規分布する理由から理想的な加工形状が得られないため、ＦＩＢなどのスパッタプロセスでは試料上面から通常１°若干斜め角度からビームを照射することで厳密な角度加工を行う手法が存在する。把持体が垂直加工に対応できる角度調整機構をもつ場合はその手法を用いて把持面の厳密な角度調整を行ってもよい。
【００１１】
以上の方法により微細な試料を適切な角度で把持することでミスによる破損・紛失をすることなく、ＴＥＭ試料の安全迅速な移動設置を実現する。
【００１２】
本発明のビームエッチングによる微小試料把持方法を実現させるうえで用いられる把持運搬機構は、試料を把持する２本の針状体からなる先端部材を有し、該２本の針状体は常時近接又は所定の間隙を持って対向配置されると共に、前記２本の針状体を駆動させるアクチュエータとを備える。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の微小試料把持方法では、荷電粒子ビームによる加工でビーム照射方向に対して把持面が形成されるので、試料把持体の作製精度を超えた正確さで微小試料に対する試料の把持が可能になる。また、荷電粒子ビームを走査して得られる像で把持面形成状況を確認することが可能である。またその結果、作製された薄片試料の断面と同じ方向に照射して試料把持体の把持面を形成することで、把持体の把持面のごみや凹凸を除去すると共に、試料把持体の把持面と試料側面が平行な面となることから、試料把持体の試料把持面と試料側面の密着力が増し把持力を向上することができる。
【００１４】
本発明の微小試料把持方法を用いた場合、試料を把持して持ち上げたときに姿勢を整える為に必要な回転軸が不必要となり、試料把持体の姿勢制御機構を省略することができる。
【００１５】
また、荷電粒子ビーム照射方向と略並行な平面形状を形成する時には、荷電粒子ビームがビーム電流密度分布することやエッチング成分の再付着などの理由により、荷電粒子ビームを照射する方向に完全に並行に正確な平面を形成することができないので、把持面を形成するときに、前記荷電粒子ビームの照射角度を、目的とする前記把持面方向から数度斜めの方向に設定することで、本来目的とする前記把持面をより正確に形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の微小試料把持方法では前述した姿勢制御の課題を解決するものとして、照射する荷電粒子ビームが微小試料と把持体に同じ方向で照射される状態で、微小試料と把持面との接触面を平行にする方法を提案する。微小試料および試料把持運搬機構は荷電粒子ビームを使用するため同じ真空チャンバ内に設置され、姿勢制御のモニタには荷電粒子ビームを走査して得られる二次電子像や反射電子像などを利用する。
【００１７】
本発明の把持方法を実現する装置例を図１に示す。荷電粒子ビーム４を照射するための鏡筒１は加工対象である試料７の設置される真空チャンバ６に設置される。イオン源または電子源２から放出された、集束イオンビームや電子ビームなどの荷電粒子ビーム４は光学系３を経て試料７上に集束される。試料７はビーム照射位置決めのための試料ステージ９上に載っている試料ホルダ８に固定され、また、２軸以上の可動ステージ上から構成される試料把持運搬機構１１は荷電粒子ビーム照射領域で動作できるよう位置あわせがされており、試料把持運搬機構１１と試料ステージ９との動作を組み合わせることで試料の把持や運搬を行う。真空チャンバ６内には荷電粒子ビーム４を走査して像を得る為の二次荷電粒子検出器５のほか、ガスを供給する為のガス銃１０が装備される。
【００１８】
本発明の微小試料把持方法では微小試料２０を運搬することを目的とした安定把持方法を示しており、ＴＥＭ観察などに用いられる微小試料２０はあらかじめ作製されたもので無い場合は任意の観察部位を回路基板などから切り出されて搬送される。図２に微小試料２０の作製方法を示す。試料は荷電粒子ビーム４によるダメージを防ぐため、ガス１４をアシストしながら荷電粒子ビーム４を照射し、デポジション膜１４を形成する（ａ）。そのあとに観察対象周辺を前方穴１５、後方穴１６と、順次エッチングで加工し（ｂ）および（ｃ）、観察対象を含む微小試料を切り出すための加工がされる（ｄ）。なお、デポジション膜１３を生成するガス以外にも加工試料に応じたガスを供給しながら荷電粒子ビーム４を照射することでエッチング速度を増加させるガスも存在し、今回の発明で用いるサンプルもそのガスアシストを行って速く加工しても構わない。たとえば、シリコン基板をエッチングする場合はフッ化キセノン（ＸｅＦ2）、ダイヤモンドをエッチングする場合は水（Ｈ2Ｏ）をアシスト使用することでエッチング速度が向上することが分かっている。
【００１９】
図３にＴＥＭに使用される微小試料２０を把持運搬するために引き上げる様子を示す。荷電粒子ビーム４で観察対象周辺を前方穴１５、後方穴１６とエッチングして予備加工される（ａ）。次に試料を観察用ホルダに移動するために把持体１８を試料にアプローチする（ｂ）。最終的に荷電粒子ビーム４照射により切り込み加工箇所１７を作製し、把持分離可能となった微小試料２０は試料運搬機構の把持体１８にはさまれた状態で引き上げられ、任意の場所まで移動される（ｃ）。
【００２０】
図３においてで引き上げられた試料の姿勢は把持体１８の形状に依存する。また、把持体１８の取付けがステージ面に対して傾いていたり、把持運搬機構取付け精度や把持体先端加工精度が悪かったり、ダストが把持面に付いている場合にも試料の姿勢変化の要因となる。そこで、荷電粒子ビームのエッチングにより形成される試料の面と把持体の対向する把持面１９を同一の方向にすることで把持したときの試料の姿勢変化を少なくすることができる。図４にその姿勢変化を緩和するための具体例を示す。
（ａ）把持体１８は図１の装置図内の試料把持運搬機構１１の先端に位置する。把持体１８が微小試料２０に対して傾く角度は、装置内に取り付けられた試料把持運搬機構１１の取付け精度や把持体１８の作製精度や角度精度に依存する。
（ｂ）把持体が試料７の垂直軸から角度θずれている場合には把持した微小試料２０が理想的に垂直面加工されている場合はその傾いた分の角度θだけ傾いて把持し、運搬先が図１のステージ上にある場合には同様に角度θ分傾いた角度で設置することになる。
（ｃ）そこで、荷電粒子ビーム４によって把持体１８の把持する面である加工部２１をエッチング除去することで、荷電粒子ビーム照射方向と略並行な方向に平坦な把持面１９を形成する。
（ｄ）微小試料２０はあらかじめ作製されたもので無い限り任意の観察部位を回路基板などから切り出されているので、側壁は荷電粒子ビーム４の照射方向と略並行になり、把持体１８で把持した際にも角度の変化無い状態で引き上げられ、任意の場所まで移動することができる。
【００２１】
なお、把持体１８はピエゾ、電磁駆動、静電アクチュエータで動作するものや、半導体プロセスで作製されたＭＥＭＳ機構のデバイスなど、駆動方法に関しては、形態は問わない。
【実施例１】
【００２２】
図５に本特許の手法を用いたＴＥＭ試料運搬例を示す。
（ａ）まず、ＴＥＭ観察を行う箇所近辺に荷電粒子ビーム４によるエッチングによって前方穴１５、後方穴１６を形成することで薄片部３３を形成する。
（ｂ）同時に把持体１８の先端内側も荷電粒子ビーム４によって薄片部３３の側面を形成した時と同一方向に走査して平坦化し、把持面１９を形成する。
（ｃ）荷電粒子ビーム４によって切り込み加工箇所１７をエッチングすることで切り離されたサンプルは把持体１８で把持され引き上げられる。
（ｄ）引き上げられたＴＥＭ観察されるための微小試料２０はエッチングによって平坦化されているので、姿勢を崩すことなく運搬できる。
（ｅ）微小試料２０は観察するためのホルダに載せるために、専用のＴＥＭ試料用グリッド２２に設置される。
（ｆ）ＴＥＭ試料用グリッド上の微小試料２０は荷電粒子ビーム４で薄片化され、観察したい領域を残し薄片化されたＴＥＭ試料２３に加工仕上げされる。
【実施例２】
【００２３】
図６に光学デバイスの運搬例を示す。実施例１と同様に把持面を揃えた状態でデバイス素子２４を把持運搬することでデバイスの姿勢を大きく変化させないようにする。
（ｄ）平坦化された把持面１９で把持されるデバイス素子２４は姿勢を保ったまま所定の場所に運搬される。
（ｅ）原料ガス１４をガス銃ノズル２６から供給しながら荷電粒子ビーム４を照射することで原料ガスを堆積させて固定することができる。原料ガスがフェナントレンやナフタレンの場合はカーボンのデポジション膜１３を形成するが、原料ガスにヘキサカルボニルタングステンやメチルシクロペンタジエニルトリメチルプラチナなどの金属有機化合物を使用した場合はカーボン膜と比べて電気抵抗の低い膜１３が形成されるので、電気接続するか否かにあわせて原料ガス１４は選択される。
【実施例３】
【００２４】
図７に本特許を用いたアトムプローブ電界顕微鏡の試料の運搬例を示す。アトムプローブ電界イオン顕微鏡は針状の試料に電圧印加して引き出され、先鋭化された先端からイオン化された試料の質量分析を行うことでその原子を同定する分析装置である。引き上げられた局所的な試料箇所を、軽元素を含めて三次元分析することができるが、試料が微小針状に作製されているため試料が傾いている方向で結果が異なってくるために、姿勢制御は重要な項目である。
（ａ）基板試料２７のアトムプローブ分析に使用する箇所にてアトムプローブ切り出し試料２９を引き上げるために荷電粒子ビーム４によって周りに大きい加工穴２８を設ける。
（ｂ）同時に把持体１８の先端内側も試料２９の把持される側面を形成した時と同一の走査方向で、荷電粒子ビーム４によって平坦化し、把持面１９を形成する。
（ｃ）、（ｄ）アトムプローブ切り出し試料は把持体１８で引き上げられ、移設される。
（ｅ）針状加工されるための固定台３０まで運搬され、高電圧印加されても切り出し試料が飛んでいかないようにアトムプローブ固定用穴３１内に設置され、ガスを供給しながら荷電粒子ビーム照射することでデポジション膜を周りに堆積させ、強固に固定をする。
（ｆ）荷電粒子ビームエッチングでアトムプローブ切り出し試料は針状に加工され、アトムプローブの試料３２となる。
【００２５】
以上、荷電粒子ビームで加工したものを把持する方法について説明したが、荷電粒子ビーム加工が不要な対象物や他の装置で加工した試料片などをピンセットで把持する時にも、上記の方法でピンセットの把持面をこの把持面が試料の把持される面と平行になるように荷電粒子ビームにて加工する方法は有効である。
【００２６】
又、上記実施例において試料把持体の把持面作製方法について述べてきたが、上記方法により作製された把持面を有する試料把持体を持つ試料運搬機構も本発明の範囲内である。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明に係る微小試料を把持して移設するための装置の図である。
【図２】本発明に係る微小試料をエッチングにより切り出す方法を説明する図である。
【図３】本発明に係る微小試料を把持する様子を説明する図である。
【図４】本発明に係る把持面を荷電粒子ビームによって加工することで微小試料との姿勢差を少なくする方法を説明する図である。
【図５】実施例１のＴＥＭ試料運搬を説明する図である。
【図６】実施例２の微小デバイス素子の運搬を説明する図である。
【図７】実施例３のアトムプローブの試料の運搬を説明する図である。
【符号の説明】
【００２８】
１   集束イオンビーム鏡筒、もしくは電子ビーム鏡筒
２   イオン源、もしくは電子源
３   イオン光学系、もしくは電子光学系
３a  コンデンサレンズ
３b  ビームブランカ
３c  アライナー
３d  アパーチャー
３e  対物レンズ
３f  ディフラクタ
４   荷電粒子ビーム、イオンビーム、もしくは電子ビーム
５   二次荷電粒子検出器
６   真空チャンバ
７   試料
８   試料ホルダ
９   試料ステージ
１０ ガス銃
１１ 試料把持運搬機構
１２ 所望観察断面
１３ デポジション膜
１４ 原料ガス
１５ 前方穴
１６ 後方穴
１７ 切り込み加工箇所
１８ 把持体
１９ 把持面
２０ 微小試料
２１ 加工部
２２ ＴＥＭ試料用グリッド
２３ 薄片化されたＴＥＭ試料
２４ デバイス素子
２５ 光学デバイス基板
２６ ガス銃ノズル
２７ 基板試料
２８ 加工穴
２９ アトムプローブ切り出し試料
３０ アトムプローブ固定台
３１ アトムプローブ固定用穴
３２ 加工されたアトムプローブの試料
【図１】
2008157673.tif 000003
【図２】
2008157673.tif 000004
【図３】
2008157673.tif 000005
【図４】
2008157673.tif 000006
【図５】
2008157673.tif 000007
【図６】
2008157673.tif 000008
【図７】
2008157673.tif 000009