(57)【要約】【課題】  サンプル量が少量であっても、再現性よく正確な測定を行うことができる粒度分布測定装置および粒度分布測定方法を提供する。【解決手段】  サンプル供給機構２と、サンプル回収機構３と、回折／散乱光の空間強度分布データを計測するとともに、サンプル供給機構から供給されるサンプルがなくなると計測を停止し、回収されたサンプルがサンプル供給機構に戻されて再びサンプルが測定空間に分散されると、回折／散乱光の空間強度分布データの計測を再開するようにして、回折／散乱光の空間強度分布データの計測と停止とを複数回繰り返す回折／散乱光強度分布データ繰り返し計測部４１と、複数回繰り返し計測された回折／散乱光の空間強度分布データを積算する回折／散乱光強度分布積算部４２と、積算された回折／散乱光強度分布データに基づいて粒度分布を算出する粒度分布算出部４３とを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相の測定空間に被測定粒子群が含まれるサンプルを分散し、分散された状態のサンプルにレーザ光を照射して得られる回折／散乱光の空間強度分布を測定し、その強度分布の測定結果から被測定粒子群の粒度分布を算出する粒度分布測定装置であって、
サンプルを分散させながら測定空間に供給するサンプル供給機構と、
測定空間を通過したサンプルを回収するサンプル回収機構と、
分散されたサンプルが測定空間を通過している期間中に回折／散乱光の空間強度分布データを計測するとともに、サンプル供給機構から供給されるサンプルがなくなると計測を停止し、サンプル回収機構により回収されたサンプルがサンプル供給機構に戻されて再びサンプルが測定空間に分散されると、サンプルが測定空間を通過している期間中は回折／散乱光の空間強度分布データの計測を再開するようにして、回折／散乱光の空間強度分布データの計測と停止とを複数回繰り返す回折／散乱光強度分布データ繰り返し計測部と、
複数回繰り返し計測された回折／散乱光の空間強度分布データを積算することにより積算された回折／散乱光強度分布データを算出する回折／散乱光強度分布積算部と、
積算された回折／散乱光強度分布データに基づいて粒度分布を算出する粒度分布算出部とを備えたことを特徴とする粒度分布測定装置。
【請求項２】
サンプル供給機構を用いて、被測定粒子群が含まれるサンプルを気相の測定空間に分散し、分散された状態のサンプルにレーザ光を照射して得られる回折／散乱光の空間強度分布を測定し、その強度分布の測定結果から被測定粒子群の粒度分布を算出する粒度分布測定方法であって、
サンプル供給機構からサンプルを分散して回折／散乱光の空間強度分布を計測し、
サンプル供給機構に充填されたサンプルが消費されると回折／散乱光の空間強度分布の計測を停止し、
サンプル回収機構によりサンプルを回収するとともに回収されたサンプルを再びサンプル供給機構に充填することにより、再度サンプル供給機構からサンプルを分散して回折／散乱光の空間強度分布の計測を再開し、
回折／散乱光の空間強度分布の計測を複数回行うことにより得られた複数の回折／散乱光の空間強度分布データを積算することにより積算された回折／散乱光の空間強度分布を算出し、
積算された回折／散乱光の空間強度分布に基づいて、粒度分布を算出する粒度分布測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サンプル中に含まれる粒子の粒度分布を測定するレーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置に関し、さらに詳細には、少量のサンプルを空気中に分散させて測定を行う乾式測定の粒度分布測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置においては、一般に、分散状態の被測定粒子群にレーザ光を照射して得られる回折・散乱光の空間強度分布を測定し、その測定結果からミーの散乱理論ないしはフラウンホーファ回折理論に基づく演算によって被測定粒子群の粒度分布を算出する。
【０００３】
図４は、粒度分測定装置の測定部の基本構成を説明する模式図である。測定対象となる粒子群Ｐに、レーザ光源１からのレーザ光を、コリメータレンズ等により平行光束にする入射光学系２を介して照射する。レーザ光は、粒子群Ｐによって回折または散乱し、空間的な光強度分布パターンが生ずる。この回折・散乱光のうち、前方への回折・散乱光はレンズ４によって集光され、その焦点距離の位置にある検出面にリング状の回折・散乱像を結ぶ。この前方への回折・散乱光強度分布パターンは、互いに半径の異なるリング状の受光面を有する複数の光センサ素子を同心状に配置してなるリングディテクタ（前方散乱光センサ）５によって検出される。また、側方および後方への散乱光は、側方散乱光センサ６および後方散乱光センサ７によってそれぞれ検出される。
【０００４】
このようにして、測定部における複数の光センサにより測定された回折・散乱光の空間強度分布パターンは、Ａ−Ｄ変換器によってデジタル化されて回折・散乱光強度分布データとなってコンピュータに取り込まれる。
【０００５】
この回折・散乱光の強度分布データは、粒子の大きさによって変化する。実際の被測定粒子群には、大きさの異なる粒子が混在しているため、粒子群から生ずる回折・散乱光の強度分布データは、それぞれの粒子からの回折・散乱光の重ね合わせとなる。これをマトリクス（行列）で表現すると、次式（１）となる。
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【０００６】
ただし、
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である。
【０００７】
ｓ（ベクトル）は回折・散乱光の強度分布データ（ベクトル）である。その要素ｓi （ｉ＝１，２，・・・・，ｍ）は、リングディテクタの各素子および側方、後方散乱光センサによって検出される入射光量である。
【０００８】
ｑ（ベクトル）は頻度分布％として表現される粒度分布データ（ベクトル）である。測定対象となる粒子径範囲（最大粒子径；ｘ1 ，最小粒子径ｘn+1 ）をｎ分割し、それぞれの粒子径区間は〔ｘj ，ｘj+1 〕（ｊ＝１，２，・・・・ｎ）とする。ｑ（ベクトル）の要素ｑj （ｊ＝１，２，・・・・ｎ）は、粒子径区間〔ｘj ，ｘj+1 〕に対応する粒子量である。通常は、
（ｑ１ ＋ｑ２ ＋・・・＋ｑｊ ＋・・・＋ｑｎ ）＝１（１００％）    ・・・（４）
となるように、正規化（ノルマライズ）を行っている。
【０００９】
Ａ（マトリクス）は、粒度分布データ（ベクトル）ｑを光強度分布データ（ベクトル）ｓに変換する係数行列である。Ａ（マトリクス）の要素ａi,j （ｉ＝１，２，・・・・ｍ，ｊ＝１，２，・・・・ｎ）の物理的意味は、粒子径区間〔ｘj ，ｘj+1〕に属する単位粒子量の粒子群によって回折・散乱した光のｉ番目の素子に対する入射光量である。
【００１０】
ａi,j （要素）の数値は、あらかじめ理論的に計算することができる。この理論計算において、粒子径が光源となるレーザ光の波長に比べて十分に大きな場合には、フラウンホーファ回折理論を用いる。しかし、粒子径がレーザ光の波長と同程度か、それより小さいサブミクロンの領域では、ミー散乱理論を用いる必要がある。フラウンホーファ回折理論は、前方微小角散乱において、粒子径が波長に比べて十分に大きな場合に有効なミー散乱理論の優れた近似であると考えることができる。
【００１１】
ミー散乱理論を用いて係数行列Ａの要素を計算するためには、粒子およびそれを分散させている媒体（媒液）の絶対屈折率（複素数）を設定する必要がある。個々の屈折率を設定する代わりに、粒子と媒体との相対屈折率（複素数）で設定する場合もある。
【００１２】
さて、（１）式に基づいて粒度分布データ（ベクトル）ｑの最小自乗解を求める式を導出すると、次式（５）が得られる。
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【００１３】
（５）式の右辺において、光強度分布データ（ベクトル）ｓの各要素は、既述のように、リングディテクタおよび側方散乱光センサ，後方散乱光センサで検出される数値である。また、係数行列（マトリクス）Ａは、フラウンホーファ回折理論あるいはミー散乱理論を用いてあらかじめ計算しておくことができる。従って、それら既知のデータを用いて（５）式の計算を実行すれば、粒度分布データ（ベクトル）ｑを求めることができる。
【００１４】
以上がレーザ回折・散乱法に基づく基本的な測定原理である。なお、ここで示したのは粒度分布の計算法の一例であり、この他にも様々なバリエーションが存在し、また、センサ、ディテクタの種類および配置にも様々なバリエーションがある。要するに、レーザ回折・散乱法に基づく粒度分布測定装置では、図５（ａ）で示すような回折・散乱光の空間強度分布データから、ミーの散乱理論やフラウンホーファ回折理論等に裏付けられた粒度分布計算によって、図５（ｂ）で示すような粒度分布データを求めるようにしている。
【００１５】
ところで、粒度分布を測定するサンプル物質によっては、サンプルを分散させる媒体として液体を使用できないものがある。例えば、液体に溶解してしまう性質の薬品や食品等の粉粒体では、液体中で粒度分布は測定できない。このような場合は、サンプルをエアロゾル化して空気中に分散させた上で測定を行う乾式測定が行われる。
【００１６】
乾式測定による場合、計測中はサンプルを安定的に供給し、均一なエアロゾルを形成する必要があり、そのためのサンプル供給機構が必要である。サンプル供給機構としては、例えば、ターンテーブルを用いる方式のものが知られている（特許文献１参照）。この方式では、鉛直軸を中心として回転が与えられるターンテーブルの上面に、断面がＶ形、方形、あるいは特殊形状の一様な溝を、回転軸を中心として円周状に刻設し、その溝内にホッパから被測定粒子群を落下して供給することで一様に充填する一方、溝の上方で下向きに開口するパイプを介して、その溝内の粉粒体を吸引チューブにより吸引し、レーザ光の照射位置に移送した上でエアロゾルの状態で噴射ノズルから噴出することによって、レーザ光の照射位置に定常的に被測定粒子群を分散質とするエアロゾルを供給するようにしている。
【００１７】
一方、サンプルが少量である場合に、サンプルが光学系に供給されていることを検出する試料供給検出手段を設け、サンプルを間欠的に落下させるとともにサンプル供給を検出した時のみ散乱光もしくは透過光データを制御演算部に取り込むように構成し、粒度分布測定に使用されない無駄な粉粒状試料が消費されるのを回避するようにした乾式の粒度分布測定装置が開示されている（特許文献２参照）。
【特許文献１】特開平９−１７８６４３号公報
【特許文献２】特開平８−９４５１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
特許文献１に記載されるように、ターンテーブルの溝にサンプルを充填して供給するサンプル供給機構を使用することより、サンプルを一定量ずつ吸引することができ、安定した計測を行うことができる。
【００１９】
ところで、サンプル中に含まれる粉粒体の粒度分布幅が非常に広いサンプルを乾式測定する場合、特に、大きな粒径の粒子を含まれるサンプルを測定する場合、サンプル量が少ないと、たとえターンテーブルを用いてサンプルを一定量ずつ供給したとしても、計測時間が足りず、サンプリング誤差を生じやすく、再現性のよい正確な測定が困難になる。
【００２０】
サンプル量が豊富な場合は、ターンテーブルの上にホッパを取り付けて、連続して溝に落下するようにすれば、ホッパ内にサンプルが残留する間は継続して計測を行うことができるので、正確な測定ができるのであるが、サンプル量が少量であるときはホッパを使う、使わないに関わらず、サンプルの絶対量が不足し、その結果、計測時間が不足して測定に支障をきたすことになる。
【００２１】
特許文献２に記載されるように、サンプル供給を検出したときのみ散乱光もしくは透過光データを取り込むように構成し、粒度分布測定に使用されない無駄な粉粒状試料が消費されるのを回避する方法では、サンプルを間欠的に落下させることで、少量のサンプルを無駄なく計測することができるが、間欠的に落下させることにより一定量ずつ落下させることは難しくなり、落下状態にムラが生じてしまい、サンプリング誤差を生じることになりかねない。また、そもそもサンプルの絶対量が充分でないときは、間欠的に測定したとしても、やはり測定に支障をきたすことになる。
【００２２】
そこで、本発明は、サンプル量が少量であっても、多量のサンプルを供給できるサンプル供給機構を用いた場合と同様な測定を行い、再現性よく正確な測定を行うことができる粒度分布測定装置および粒度分布測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
上記課題を解決するためになされた本発明の粒度分布測定装置は、レーザ光を照射して得られる回折／散乱光の空間強度分布を測定し、その強度分布の測定結果から被測定粒子群の粒度分布を算出する粒度分布測定装置であって、サンプルを分散させながら測定空間に供給するサンプル供給機構と、測定空間を通過したサンプルを回収するサンプル回収機構と、分散されたサンプルが測定空間を通過している期間中に回折／散乱光の空間強度分布データを計測するとともに、サンプル供給機構から供給されるサンプルがなくなると計測を停止し、サンプル回収機構により回収されたサンプルがサンプル供給機構に戻されて再びサンプルが測定空間に分散されると、サンプルが測定空間を通過している期間中は回折／散乱光の空間強度分布データの計測を再開するようにして、回折／散乱光の空間強度分布データの計測と停止とを複数回繰り返す回折／散乱光強度分布データ繰り返し計測部と、複数回繰り返し計測された回折／散乱光の空間強度分布データを積算することにより積算された回折／散乱光強度分布データを算出する回折／散乱光強度分布積算部と、積算された回折／散乱光強度分布データに基づいて粒度分布を算出する粒度分布算出部とを備えるようにしている。
【００２４】
ここで、測定空間にサンプルを分散させるサンプル供給機構には、サンプルが充填される溝が形成されたターンテーブルと、ターンテーブルの溝内に充填されたサンプルを吸引チューブにより吸引し、レーザ光の照射位置に移送して噴出する噴射ノズルとからなるターンテーブル式のサンプル供給機構が好適であるが、これに限らず、他の供給機構であってもよい。例えば、測定空間にサンプルを直線的に落下させるフィーダ機構等であってもよい。
【００２５】
また、サンプル回収機構は、測定空間に分散されたサンプルを周囲の空気とともに吸引し、フィルタでサンプルと空気とを分離して、回収容器にサンプルを回収する回収装置が好適であるが、サンプルを回収できる機構であれば、特に限定されない。
【００２６】
また、回折／散乱光強度分布データ繰り返し計測部が、サンプル供給機構から供給されるサンプルが測定空間を通過しているか否かの判定を行う方法としては、回折／散乱光強度の増加の有無を目安にし、一定期間、回折／散乱光強度変化（増加）がないときは、サンプルの通過がないものと判定するようにすればよい。また、サンプル量から予めサンプル供給機構がサンプルを供給できる最長時間が予測できる場合には、サンプル供給開始（再開開始）から最長時間が経過したか否かで判定してもよい。
【００２７】
また、サンプル回収機構により回収されたサンプルを再びサンプル供給機構に戻す際に、回収容器等に回収されたサンプルを、ロボットハンド等でサンプル供給機構に戻すようにして自動化するのが好ましいが、サンプル供給機構にセットされていたサンプルが消費されるごとに、サンプルの再セットを測定者に促す画面表示や音声指示を行うようにしてもよい。
【００２８】
本発明によれば、サンプル供給機構が、測定空間にサンプルを分散させながら供給する。分散されたサンプルが測定空間を通過している期間中に回折／散乱光の空間強度分布データを計測する。測定空間を通過したサンプルは、サンプル回収機構により回収される。やがて、サンプル供給機構から供給されるサンプルがなくなると、計測を停止する。続いて、サンプル回収機構により回収されたサンプルが、サンプル供給機構に戻されて再びサンプルが測定空間に分散される。回折／散乱光強度分布データ繰り返し計測部は、サンプルが再び測定空間を通過している期間中は回折／散乱光の空間強度分布データの計測を再開するようにして、回折／散乱光の空間強度分布データの計測と停止とを複数回繰り返す。これにより、複数の回折／散乱光強度分布データが得られる。回折／散乱光強度分布積算部は、複数回繰り返し計測された回折／散乱光の空間強度分布データを積算することにより積算された回折／散乱光強度分布データを算出する。そして、粒度分布算出部は、積算された回折／散乱光強度分布データに基づいて粒度分布を算出する。
【発明の効果】
【００２９】
本発明の粒度分布測定装置によれば、回収されたサンプルを用いて複数回の回折／散乱光強度分布計測を行い、複数回の計測結果を積算した回折／散乱光強度分布データに基づいて粒度分布を算出することになるので、実際には少量のサンプルしかないのに、多量のサンプルを一度に供給可能なサンプル供給機構を用いて測定した場合と同様の測定が可能となる。
【００３０】
なお、複数の回折／散乱光強度分布データを積算してから粒度分布を測定するのではなく、回折／散乱光強度分布データを測定するごとに、それぞれの回折／散乱光強度分布データから粒度分布データを計算し、得られた複数の粒度分布データを積算する方法が考えられる。この方法の場合は、サンプルが消費された時点で回折／散乱光強度分布計測を一時停止するではなく、計測を終了して、直ちに粒度分布の算出することになるので、通常の粒度分布測定と同じ操作を、複数回繰り返し行えばよい。しかし、各粒度分布データは、サンプル供給量に関わらず、常に粒度分布データの合計が１００％にしてあることから、各回のサンプル供給量にばらつきがある場合に、各粒度分布データにはサンプル供給量の変動の影響が反映されない。その結果、１回測定ごとのサンプル供給量が異なる場合でも、すべての粒度分布データが同じ重みで積算されることになって、粒度分布データの正確さに影響を与えてしまうことになる。これに対し、回折／散乱光強度分布データは、サンプル供給量に比例したデータであるため、先に光強度分布データの積算値を求めてから粒度分布データを算出することで、サンプル供給量の変動を加味した積算データとなり、より正確な粒度分布データの算出が可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。
【００３２】
図１は、本発明の一実施形態であるレーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置の構成を示す図である。本実施形態では、レーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置本体１に、ターンテーブル式のサンプル供給装置２と、フィルタを用いて回収容器にサンプルを回収するサンプル回収装置３とを付設している。
レーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置本体１は、レーザ１１からのレーザ光が、集光レンズ１２ａ、ピンホール１２ｂ、コリメートレンズ１２ｃからなる入射光学系１２によって平行光束とされた後、測定ボックス１３において、被測定粒子群Ｐを含むサンプルを分散させたエアロゾルＡに対して照射される。この平行光束Ｂは、エアロゾルＡ中の被測定粒子群Ｐによって回折／散乱される。回折／散乱光の空間強度分布は、測定光学系１４によって測定される。測定光学系１４は、集光レンズ１４ａと、その焦点面上に置かれたリングディテクタ１４ｂ（および図示しない側方散乱検出素子、後方散乱検出素子）によって構成されており、リングディテクタ１４ｂの受光面に回折／散乱像が結ばれるようになっている。
【００３３】
リングディテクタ１４ｂは、互いに異なる半径を持つリング状ないしは半リング状の受光面を持つ複数（例えば６４個）の光センサを同心円状に配置してあり、各光センサには、それぞれの位置に応じた回折／散乱角度を持つ光が入射するようにしてある。したがって、各センサ出力は、各回折／散乱角度ごとの光強度を表すことになる。
【００３４】
リングディテクタ１４ｂの各センサの出力信号は、アンプ、マルチプレクサ、およびＡ−Ｄ変換器からなるデータサンプリング回路１５によって順次デジタル化され、通信制御回路１６を介してコンピュータ１７に取り込まれる。
コンピュータ１７では、リングディテクタ１４ｂの各センサからの光強度データ、つまり回折／散乱光の空間強度分布データを、フラウンホーファ回折理論ないしはミーの散乱理論を用いた公知のアルゴリズムによって被測定粒子の粒度分布に換算する演算を行い、粒度分布データとして算出する。コンピュータ１７が実行する演算処理については後述する。
【００３５】
また、コンピュータ１７には、図示しない入力装置（キーボード）、表示装置（液晶パネル等）が接続してあり、入力装置を用いて、測定者が測定に必要な指示（命令）を送ることができるようにしてある。また、表示装置には測定結果が表示され、さらに、装置側から測定者に操作を促す表示がなされる。例えば、サンプル供給装置２のサンプルが消費されたときに、サンプル回収装置３により回収されたサンプルを再びサンプル供給装置２（ホッパ２２）に戻す操作を測定者に促す表示（サンプル追加待ち状態である表示）を行う。
【００３６】
サンプル供給装置２は、エアロゾルＡを測定ボックス１３内に供給し分散する。サンプル供給装置２は、鉛直の回転軸２１ａを中心として図中矢印で示す向きに回転が与えられ、かつ、その上面には回転軸２１ａを中心とする円周状の溝２０が形成されたターンテーブル２１と、そのターンテーブル２１の上方に配置されて溝２０の内部に向けて被測定粒子群Ｐを落下供給するホッパ２２と、溝２０内に供給された被測定粒子群Ｐに対して振動等を与えることによって、被測定粒子群Ｐを溝２０内に均一に充填する充填器２３と、溝２０内に均一に充填された被測定粒子群Ｐを吸引して測定ボックス３内にまで移送するとともに、エアロゾルＡの状態として噴出する移送機構２４によって構成されている。
【００３７】
移送機構２４は、一端がターンテーブル２１の溝２０の上方で下向きに開口し、他端がエジェクタ２４ａに接続された吸引パイプ２４ｂと、エジェクタ２４ａにボンベ２４ｃから高圧の空気を供給する空気供給パイプ２４ｄ、一端がエジェクタ２４ａに接続され、他端に測定ボックス１３中で開口する噴出ノズル２４ｅが装着されたエアロゾル移送パイプ２４ｆによって構成され、空気供給パイプ２４ｄからの高圧空気はエジェクタ２４ａを介してエアロゾル移送パイプ２４ｆ側に流される。吸引パイプ２４ｂはエジェクタ２４ａ中でエアロゾル移送パイプ２４ｆに連通しており、エアロゾル移送パイプ２４ｆ側に高圧空気が流されることによって吸引パイプ２４ｂ内が負圧になり、大気圧との差圧によって、溝２０の上方での開口する吸引パイプ２４ｂ内に溝２０内の被測定粒子群Ｐが周囲の空気とともに吸引される。吸引パイプ２４ｂにより吸引された被測定粒子群Ｐは、エジェクタ２４ａ中で高圧空気中に混入され、エアロゾル移送パイプ２４ｆ内を通って測定ボックス１３内に移送された後、その先端に装着された噴出ノズル２４ｅからエアロゾルＡとなって噴出される。
【００３８】
サンプル回収装置３は、吸引パイプ３１と、回収容器３２と、排気パイプ３３と、ポンプ３４とからなる。吸引パイプ３１は、一端側３１ａが測定ボックス１３内で開口し、平行レーザビームＢを挟んで噴出ノズル２４ｅに対向するように配置してある。また、回収容器３２は、下室３２ａと上室３２ｂとからなり、これらはフィルタ３２ｃにより仕切られている。このフィルタ３２ｃには空気は通過できるが、被測定粒子群Ｐは通過できないものが採用されている。そして、吸引パイプ３１の他端側３１ｂは、回収容器３２の下室３２ａに接続してある。回収容器３２の上室は、排気パイプ３３によりポンプ３４と接続してある。
したがって、ポンプ３４が駆動されると、測定ボックス１３内の被測定粒子群Ｐが空気とともに吸引パイプ３１から吸引され、非測定粒子群Ｐは回収容器３２の下室３２ａに回収される。
回収された被測定粒子群Ｐはサンプルとして、再びサンプル供給装置２のホッパ２２に戻すことにより、再度測定が行えるようになる。
【００３９】
次に、コンピュータ１７が実行する粒度分布データ算出のための演算について説明する。コンピュータ１７が処理する機能を、機能ブロックごとに分けて説明すると、回折／散乱光強度分布データ繰り返し計測部４１と、回折／散乱光強度分布積算部４２と、粒度分布算出部４３とから構成される。
【００４０】
回折／散乱光強度分布データ繰り返し計測部４１は、測定ボックス１３内に分散された被測定粒子群Ｐが平行光束Ｂを通過している期間中に回折／散乱光の空間強度分布データを計測するとともに、サンプル供給装置２から測定ボックス１３に供給される被測定粒子群Ｐがなくなると計測を一時停止し、サンプル回収装置３により回収された被測定粒子群Ｐがサンプル供給装置２に戻されて再び被測定粒子群Ｐが測定ボックス１３内に分散されると、被測定粒子群Ｐが通過している期間中は回折／散乱光の空間強度分布データの計測を再開するようにして、回折／散乱光の空間強度分布データの計測と停止とを複数回繰り返す処理を行う。なお、一時停止、再開は光強度信号変化の有無により判定する。
【００４１】
回折／散乱光強度分布積算部４２は、複数回繰り返し計測された回折／散乱光の空間強度分布データを積算することにより、積算された回折／散乱光強度分布データを算出する処理を行う。
粒度分布算出部４３は、積算された回折／散乱光強度分布データに基づいて、ミーの散乱理論やフラウンホーファ回折理論等に裏付けられた粒度分布計算によって、粒度分布を算出する演算をおこなう。
【００４２】
次に、上述したレーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置の測定動作および演算動作の手順について、図２のフローチャートを用いて説明する。
絶対量が少ないサンプルの粒度分布を測定する場合に、予め、正確な粒度分布を得るために必要と思われる積算回数（ｎ）を入力する（ｓ１０１）。以後の説明では、ｎ＝３を設定したとする。
【００４３】
コンピュータ１７の表示装置の画面に、サンプルをセットするように促す画面表示が行われる（ｓ１０２）。以後、測定光学系１４および回折／散乱光強度分布データ繰り返し計測部４１により信号変化が監視され、サンプルがセットされて、測定ボックス１３に分散されることで散乱光強度分布データが変化するまで待機する。
回折／散乱光強度の増加が検出されることで、測定が開始（２回目以降は再開）され、測定が実行される（ｓ１０３）。やがて、散乱光強度分布データの変化（増加）がなくなると、サンプルが消費されたもの判断され、散乱光強度分布データの計測が一時停止される（ｓ１０４）。
【００４４】
既にｎ回の測定が繰り返されたかが、プログラム中に含まれる公知の回数計算アルゴリズムにより判定され（ｓ１０５）、まだｎ回に達していないときは回収容器に集められたサンプルを再びセットするように促す表示を行い（ｓ１０６）、再びｓ１０２からｓ１０５の処理を繰り返すことで、同様の散乱光強度分布データを繰り返す。これにより、図３（ａ）に示すように、ｎ個（本実施例では３個）の散乱光強度分布データが得られる。
【００４５】
ｎ回の測定が繰り返され、予定回数の測定が終了したときは、ｎ個の散乱光強度分布データの積算を行い、図３（ｂ）に示すように、積算された散乱光強度分布データを算出する（ｓ１０７）。
続いて、積算された散乱光強度分布データを用いて粒度分布計算を実行し、図３（ｃ）に示すように粒度分布データを算出する（Ｓ１０８）。
【００４６】
以上の処理により、サンプル量が少ない場合でも、多量のサンプルを供給しながら測定する場合と同様の測定結果を得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明は、少量のサンプルで粒度分布測定を行う乾式の粒度分布測定装置に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の一実施形態である粒度分布測定装置の構成を示す図。
【図２】図１の粒度分布測定装置の動作を説明するフローチャート。
【図３】本発明により算出される空間強度分布データおよび粒度分布データの関係を説明する図。
【図４】粒度分測定装置の測定部の基本構成を説明する模式図。
【図５】回折・散乱光の空間強度分布データおよび粒度分布データの一例を示す図。
【符号の説明】
【００４９】
１    粒度分布測定装置本体
２    サンプル供給装置
３    サンプル回収装置
１３  測定ボックス
１７  コンピュータ
４１  回折／散乱光強度分布データ繰り返し計測部
４２  回折／散乱光強度分布データ積算部
４３  粒度分布算出部
Ｐ    被測定粒子群
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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