(57)【要約】【課題】記録層がグラニュラー構造を有し、良好な記録再生特性を確保しつつ、高い耐摺動特性を有する垂直磁気記録媒体を得る。【解決手段】記録層がコバルトを主成分とする結晶粒と酸化物を主成分とする結晶粒界とから構成される層を含み、記録層の酸素濃度を膜厚方向に変化させ、記録層の中間層との界面近傍領域の酸素濃度を記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低くし、かつ記録層の保護層との界面近傍領域の酸素濃度を記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低くする。【選択図】図１
2008123626.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に、下地層、中間層、記録層及び保護層が順次積層されており、
前記記録層は、コバルトを主成分とする結晶粒と酸化物を主成分とする結晶粒界とから構成される層を含み、
前記記録層の酸素濃度が膜厚方向に変化しており、前記記録層の前記中間層との界面近傍領域の酸素濃度が前記記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低く、前記記録層の前記保護層との界面近傍領域の酸素濃度が前記記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低いことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項２】
基板上に、下地層、中間層、記録層及び保護層が順次積層されており、
前記記録層は、コバルトを主成分とする結晶粒と酸化物を主成分とする結晶粒界とから構成される層を含み、
前記記録層の前記中間層との界面近傍領域において酸素濃度が前記中間層との界面から前記保護層側へ向けて増加し、前記記録層の前記保護層との界面近傍領域において酸素濃度が前記保護層との界面から前記中間層側へ向けて増加していることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項３】
請求項１に記載の垂直磁気記録媒体において、前記記録層がクロムを含み、前記記録層のクロム濃度が膜厚方向に変化しており、前記記録層の前記中間層との界面近傍領域のクロム濃度が前記記録層の中央近傍領域のクロム濃度より高いことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項４】
請求項１に記載の垂直磁気記録媒体において、前記中間層は、前記記録層に隣接して形成された、ルテニウムを主成分とする結晶粒と酸化物を主成分とする結晶粒界から構成される層を含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項５】
請求項１に記載の垂直磁気記録媒体において、前記記録層はプラチナを含み、前記記録層のプラチナ濃度が膜厚方向に変化しており、前記記録層の前記中間層との界面近傍領域のプラチナ濃度が前記記録層の中央近傍領域のプラチナ濃度より低く、前記記録層の前記中間層との界面近傍領域と前記記録層の中央近傍領域との間に非磁性層が形成されていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項６】
請求項１に記載の垂直磁気記録媒体において、前記記録層は、膜面内で周期的に区切られた不連続な構造を有することを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項７】
請求項２に記載の垂直磁気記録媒体において、前記記録層がクロムを含み、前記記録層のクロム濃度が膜厚方向に変化しており、前記記録層の前記中間層との界面近傍領域のクロム濃度が前記記録層の中央近傍領域のクロム濃度より高いことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項８】
請求項２に記載の垂直磁気記録媒体において、前記中間層は、前記記録層に隣接して形成された、ルテニウムを主成分とする結晶粒と酸化物を主成分とする結晶粒界から構成される層を含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項９】
請求項２に記載の垂直磁気記録媒体において、前記記録層はプラチナを含み、前記記録層のプラチナ濃度が膜厚方向に変化しており、前記記録層の前記中間層との界面近傍領域のプラチナ濃度が前記記録層の中央近傍領域のプラチナ濃度より低く、前記記録層の前記中間層との界面近傍領域と前記記録層の中央近傍領域との間に非磁性層が形成されていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項１０】
請求項２に記載の垂直磁気記録媒体において、前記記録層は、膜面内で周期的に区切られた不連続な構造を有することを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項１１】
磁気記録媒体と、
前記磁気記録媒体を記録方向に駆動する手段と、
記録部と再生部からなる磁気ヘッドと、
前記磁気ヘッドを前記磁気記録媒体に対して相対的に駆動する手段と、
前記磁気ヘッドに対する入力信号および出力信号を波形処理する信号処理手段とを有し、
前記磁気記録媒体は、基板上に、下地層、中間層、記録層及び保護層が順次積層されており、前記記録層は、コバルトを主成分とする結晶粒と酸化物を主成分とする結晶粒界とから構成される層を含み、前記記録層の酸素濃度が膜厚方向に変化しており、前記記録層の前記中間層との界面近傍領域の酸素濃度が前記記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低く、前記記録層の前記保護層との界面近傍領域の酸素濃度が前記記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低いことを特徴とする磁気記憶装置。
【請求項１２】
請求項１１に記載の磁気記憶装置において、前記記録層がクロムを含み、前記記録層のクロム濃度が膜厚方向に変化しており、前記記録層の前記中間層との界面近傍領域のクロム濃度が前記記録層の中央近傍領域のクロム濃度より高いことを特徴とする磁気記憶装置。
【請求項１３】
請求項１１に記載の磁気記憶装置において、前記中間層は、前記記録層に隣接して形成された、ルテニウムを主成分とする結晶粒と酸化物を主成分とする結晶粒界から構成される層を含むことを特徴とする磁気記憶装置。
【請求項１４】
請求項１１に記載の磁気記憶装置において、前記記録層はプラチナを含み、前記記録層のプラチナ濃度が膜厚方向に変化しており、前記記録層の前記中間層との界面近傍領域のプラチナ濃度が前記記録層の中央近傍領域のプラチナ濃度より低く、前記記録層の前記中間層との界面近傍領域と前記記録層の中央近傍領域との間に非磁性層が形成されていることを特徴とする磁気記憶装置。
【請求項１５】
請求項１１に記載の磁気記憶装置において、前記記録層は、膜面内で周期的に区切られた不連続な構造を有することを特徴とする磁気記憶装置。
【請求項１６】
磁気記録媒体と、
前記磁気記録媒体を記録方向に駆動する手段と、
記録部と再生部からなる磁気ヘッドと、
前記磁気ヘッドを前記磁気記録媒体に対して相対的に駆動する手段と、
前記磁気ヘッドに対する入力信号および出力信号を波形処理する信号処理手段とを有し、
前記磁気記録媒体は、基板上に、下地層、中間層、記録層及び保護層が順次積層されており、前記記録層は、コバルトを主成分とする結晶粒と酸化物を主成分とする結晶粒界とから構成される層を含み、前記記録層の前記中間層との界面近傍領域において酸素濃度が前記中間層との界面から前記保護層側へ向けて増加し、前記記録層の前記保護層との界面近傍領域において酸素濃度が前記保護層との界面から前記中間層側へ向けて増加していることを特徴とする磁気記憶装置。
【請求項１７】
請求項１６に記載の磁気記憶装置において、前記記録層がクロムを含み、前記記録層のクロム濃度が膜厚方向に変化しており、前記記録層の前記中間層との界面近傍領域のクロム濃度が前記記録層の中央近傍領域のクロム濃度より高いことを特徴とする磁気記憶装置。
【請求項１８】
請求項１６に記載の磁気記憶装置において、前記中間層は、前記記録層に隣接して形成された、ルテニウムを主成分とする結晶粒と酸化物を主成分とする結晶粒界から構成される層を含むことを特徴とする磁気記憶装置。
【請求項１９】
請求項１６に記載の磁気記憶装置において、前記記録層はプラチナを含み、前記記録層のプラチナ濃度が膜厚方向に変化しており、前記記録層の前記中間層との界面近傍領域のプラチナ濃度が前記記録層の中央近傍領域のプラチナ濃度より低く、前記記録層の前記中間層との界面近傍領域と前記記録層の中央近傍領域との間に非磁性層が形成されていることを特徴とする磁気記憶装置。
【請求項２０】
請求項１６に記載の磁気記憶装置において、前記記録層は、膜面内で周期的に区切られた不連続な構造を有することを特徴とする磁気記憶装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大容量の情報記録が可能な磁気記録媒体及びこれを用いた磁気記憶装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ハードディスク装置はパーソナルコンピュータのみならず家庭用の電気製品にも搭載されるようになり、従来以上に小型で大容量の記録が可能なハードディスク装置への要求は強い。さらに、音楽プレーヤー、携帯電話、ビデオカメラなどのモバイル機器への搭載に向けて、衝撃に対する強さが要求されている。大容量化を実現するためには、従来の面内磁気記録方式に代わって、垂直磁気記録方式が採用され始めている。垂直磁気記録では隣接する磁化が向き合わないために高密度記録状態が安定であり、本質的に高密度記録に適した方式であると考えられる。また、単磁極型の記録ヘッドと軟磁性下地層を有する垂直磁気記録媒体を組合せることにより、記録効率を上げることができる。衝撃に対する強さを向上させるためには、ヘッドの軽量化により衝撃力を低減することが重要であるが、強度の高い媒体を開発することも必要である。媒体を構成する材料やその組合せを、記録再生特性の観点だけでなく、強度の観点からも検討する必要がある。
【０００３】
垂直磁気記録媒体の記録層には、ＣｏＣｒＰｔ合金に酸素あるいは酸化物を添加したグラニュラー型の材料が採用されている。グラニュラー型記録層は、ＣｏＣｒＰｔ合金からなる磁性粒子とそれを取り囲む非磁性の酸化物粒界からなっている。酸化物が粒界へ偏析する効果を利用して磁性粒子間の交換結合を低減させて、低ノイズ化を実現させている。したがって、酸化物粒界の形成状況がノイズ特性を左右するため、記録層にどれくらいの量の酸素や酸化物を含有させるかが重要である。
【０００４】
グラニュラー型記録層を有する垂直磁気記録媒体として、例えば特開２００３−１７８４１３号公報には酸化物を主体とする非磁性粒界の体積が磁性層全体の体積の１５％以上４０％以下とする垂直磁気記録媒体が開示されている。グラニュラー磁性層の偏析構造を制御して低ノイズ特性を確保するために、磁性層中に含まれる酸化物量の制御が重要であることが記載されている。また、特開２００４−３１０９１０号公報には酸化物を含んだ磁性層の上に酸化物を含まない磁性層を積層したグラニュラー型垂直磁気記録媒体が開示されている。このような磁性層の構成により、記録再生特性と熱揺らぎ耐性の両立が可能であることが記載されている。特開２００５−１４１８２５号公報には基板方向から膜表面方向にかけて磁性膜中の酸化物濃度が連続的に低くなるようなグラニュラー型磁気記録媒体が開示されている。このような酸化物濃度分布を実現することにより、ノイズ低減が可能であることが記載されている。グラニュラー型垂直磁気記録媒体において、ヘッドの浮上性や耐摺動性を確保しつつ記録再生特性を改善するための技術としては、特開２００６−１２０２９０号公報に開示がある。そこでは、磁気記録層の柱状粒子に関して保護層側部分の直径が中間層側部分の直径より大きい形状を有することを特徴とした媒体が提案されている。
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−１７８４１３号公報
【特許文献２】特開２００４−３１０９１０号公報
【特許文献３】特開２００５−１４１８２５号公報
【特許文献４】特開２００６−１２０２９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
これまでグラニュラー型垂直磁気記録媒体に関して、酸素や酸化物の濃度を調節することにより記録再生特性や熱揺らぎ耐性が改善することは報告されているが、衝撃に対する強さの観点からは十分な検討はなされていなかった。
【０００７】
ハードディスク装置において、ヘッドが高速で回転する媒体表面に接触した場合に、スクラッチと呼ばれる接触痕が媒体表面に形成されることがある。スクラッチが形成された媒体の箇所は、形状が変化しているだけでなく、多くの場合に磁気情報が消失していたり、あるいは書き込みができなくなったりして、記録再生が不可能になる。したがって、衝撃に強く信頼性の高い磁気記憶装置を得るためには、ヘッドと接触してもスクラッチが形成され難く、耐摺動特性に優れた磁気記録媒体を開発する必要がある。磁気記録媒体におけるスクラッチの形成を抑えて耐摺動特性を向上させるために、従来は保護膜の改善が行われてきたが、たとえ硬い保護膜を用いたとしてもその下に軟らかい層が存在する場合には、その軟らかい層の変形に起因してスクラッチが容易に形成される。すなわち、スクラッチの形成を抑えて耐摺動特性を向上させるためには、保護膜だけでなく、媒体を構成する全ての層とその組合せについて検討が必要である。特にグラニュラー型記録層はその強度が不十分なため、変形の起点になることが危惧されるが、これまで強度に関する十分な検討が行われてこなかった。
【０００８】
記録層が多数の柱状粒子と酸化物を含む粒界によって構成されたグラニュラー構造を有する垂直磁気記録媒体において、媒体ノイズを低減するためには、記録層の粒界層を形成する酸化物の添加量を増やして磁性粒子間の交換結合を低減させる手段が有効である。しかし、このような手段を講じた場合には、グラニュラー層の表面粗さが増してヘッドの浮上性が劣化するだけでなく、グラニュラー層を起点とする変形が容易となりスクラッチの形成が頻発することになる。一方、酸化物の添加を大幅に減らした場合には、グラニュラー層の強度が増すことが予想されるが、高密度記録に十分な記録再生特性を得ることはできない。
【０００９】
本発明の目的は、記録層がグラニュラー構造を有する垂直磁気記録媒体において、良好な記録再生特性を確保しつつ、優れた耐摺動特性を得ることである。また、このような垂直磁気記録媒体を用いて、信頼性が高く、高密度記録が可能な磁気記憶装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、基板上に、少なくとも下地層、中間層、記録層及び保護層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体において、記録層がコバルトを主成分とする結晶粒と酸化物を主成分とする結晶粒界とから構成される層を含み、記録層の酸素濃度が膜厚方向に変化しており、記録層の中間層との界面近傍領域の酸素濃度が記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低く、かつ記録層の保護層との界面近傍領域の酸素濃度が記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低いことを特徴とする。あるいは、記録層の中間層との界面近傍領域において酸素濃度が中間層との界面から保護層側へ向けて増加し、かつ記録層の保護層との界面近傍領域において酸素濃度が保護層との界面から中間層側へ向けて増加するような、酸素濃度の膜厚方向分布を有していることを特徴とする。このような酸素濃度分布を有する垂直磁気記録媒体を作製することにより、良好な記録再生特性を確保しつつ、優れた耐摺動特性を得ることができる。
【００１１】
耐摺動特性を向上させるためには、硬い材料を用いることが効果的である。しかしながら、中間層や下地層に硬い材料を用いた場合、大きな荷重による大きな変形を防ぐことはできるが、小さな荷重に対する小さな変形を抑えることはできない。従来の垂直磁気記録媒体の場合には、１００μＮ程度の小さな荷重によって深さ３ｎｍ程度のスクラッチが形成され、このスクラッチがエラーの原因となり問題であった。この浅いスクラッチはグラニュラー型記録層に起因して発生することが多く、グラニュラー層の構造を改良する必要がある。グラニュラー層の構造と耐摺動特性の関係を詳しく調べた結果、グラニュラー層に含まれる酸素または酸化物の量を減らして結晶粒界の幅を全体的に狭くすることが効果的であったが、この場合には記録再生特性が大幅に劣化して、磁気記録媒体としての役割を果たさなくなった。そこで、グラニュラー層全体の酸素濃度を減らすのではなく、保護層及び中間層との界面近傍領域だけの酸素濃度を減らしたのが本発明である。この場合に記録再生特性の劣化を小さく抑えつつ、耐摺動特性を大幅に改善できることを見出した。耐摺動特性を改善するためには、応力の集中する箇所を強くすることが重要である。記録層の内部は同じコバルト合金で構成されているため、複数の層が積層されて組成が変化しても、あるいは酸化物濃度が変化しても、コバルト合金がエピタキシャル関係を保ちつつ同一粒子として成長する。したがって、粒子のくびれなどのような応力の集中する箇所は存在しない。一方で記録層の保護膜との界面と中間層との界面は異なる材料が接合する箇所であり、部分的にエピタキシャル成長が保たれたとしても、同一粒子として連続的に成長することはない。その結果、接合界面における応力の集中が避けられない。この考えに基づいて、異なる材料の接合界面の改善を試みた。記録層の保護膜との界面近傍と中間層との界面近傍の厚さ数ｎｍの領域の酸素濃度を減らした結果、小さな荷重によるスクラッチの形成が抑えられることを見出した。しかも、片方の接合界面のみ改良してもスクラッチの形成は抑えることができず、両方の接合界面の改良が必要であることを見出した。
【００１２】
さらに、優れた耐摺動特性を維持しつつ、より良い記録再生特性を得るためには、以下の３つの手段が効果的であることを見出した。
（１）記録層がクロムを含み、記録層のクロム濃度が膜厚方向に変化しており、記録層の中間層との界面近傍領域のクロム濃度が記録層の中央近傍領域のクロム濃度より高いこと。これは記録層の中間層との界面近傍領域の酸素濃度を減らした場合に、その領域がノイズ源として悪影響を及ぼすのを防ぐために、その領域の飽和磁化を下げる手段である。
（２）中間層が少なくともルテニウムを主成分とする結晶粒と酸化物を主成分とする結晶粒界から構成される層を含み、ルテニウムを主成分とする結晶粒と酸化物を主成分とする結晶粒界から構成される層が記録層に隣接して形成されていること。これは記録層の中間層との界面近傍領域における偏析構造の形成を助ける手段である。
（３）記録層がプラチナを含み、記録層のプラチナ濃度が膜厚方向に変化しており、記録層の中間層との界面近傍領域のプラチナ濃度が記録層の中央近傍領域のプラチナ濃度より低く、中間層との界面近傍領域と記録層の中央近傍領域の間に非磁性層が形成されていること。これは、中間層との界面近傍領域の酸素濃度が低いことを利用して、その領域をプラチナ濃度が低く磁気異方性の小さな材料からなる磁化反転アシスト層とする手段である。この場合には、その上部の主記録層との間に薄い非磁性層を形成して層間の磁気的結合を適度に弱めることにより、磁化反転のアシスト効果が強まる。
【００１３】
また、上記の垂直磁気記録媒体と、磁気記録媒体を記録方向に駆動する手段と、記録部と再生部からなる磁気ヘッドと、磁気ヘッドを磁気記録媒体に対して相対的に駆動する手段と、磁気ヘッドに対する入力信号および出力信号を波形処理する信号処理手段とを組み合わせることにより、信頼性が高く、高密度記録が可能な磁気記憶装置を得ることができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、垂直磁気記録媒体に関して、良好な記録再生特性を確保しつつ、耐摺動特性を向上させることができる。特に小さな荷重によるスクラッチの発生を抑える上で顕著な効果を得ることができる。また、本発明の垂直磁気記録媒体を用いることにより、磁気記憶装置の信頼性を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、図面を参照して本発明を実施するための形態を説明する。
【実施例１】
【００１６】
図１は、本実施例の垂直磁気記録媒体の断面を模式的に表した図である。本実施例の垂直磁気記録媒体は、アネルバ株式会社製のスパッタリング装置（C-3010）を用いて作製した。このスパッタリング装置は１０個のプロセスチャンバー及び各１個の基板導入チャンバーと基板排出チャンバーからなり、各チャンバーは独立に排気されている。すべてのチャンバーを１×１０-5Ｐａ以下の真空度まで排気した後、基板を載せたキャリアを各プロセスチャンバーに移動させることにより順にプロセスを実施した。基板１０の上に密着層１１、軟磁性下地層１２、シード層１３、第１中間層１４、第２中間層１５、記録層１６、保護層１７を順次積層した。
【００１７】
基板１０としては厚さ０．６３５ｍｍ、直径６５ｍｍのガラス基板を用いた。本実施例ではテキスチャ加工の施されていない平滑表面のガラス基板を用いたが、テキスチャ基板を用いても問題はない。また、厚さや直径の異なる基板を用いても本発明の効果に影響はない。密着層１１としては厚さ１０ｎｍのＡｌ−５０ａｔ％Ｔｉ合金膜を形成した。密着層はＡｌＴｉ合金に限られるものではなく、他の材料を用いても良い。例えばＮｉＴａ，ＮｉＴａＺｒ，ＣｒＴｉ，ＡｌＴａなどの非晶質合金を用いることができる。軟磁性下地層１２としては厚さ１５ｎｍのＣｏ−８ａｔ％Ｔａ−５ａｔ％Ｚｒ合金膜を厚さ０．５ｎｍのＲｕ膜を介して２層積層した構造の膜を形成した。軟磁性下地層の材料としては、ＣｏＮｂＺｒやＦｅＣｏＴａＺｒなどのように、Ｆｅ，Ｃｏ及びＮｉから選ばれるひとつまたは複数の元素を主成分とし、これにＴａ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｓｉ，Ｂから選ばれる少なくとも１種以上の元素を添加した非晶質合金または微結晶合金を用いることが望ましい。シード層１３としては厚さ２ｎｍのＮｉ−３７．５ａｔ％Ｔａ合金膜を形成した。シード層は非晶質合金であれば、ＮｉＴａ合金に限られるものではなく、例えばＡｌＴｉ，ＮｉＴａＺｒ，ＣｒＴｉ，ＡｌＴａなどを用いることができる。第１中間層１４としては厚さ７ｎｍのＮｉ−６ａｔ％Ｗ合金膜を形成した。第１中間層はなくても構わないが、より優れた記録再生特性を得るために、面心立方格子構造を有する合金を用いることが好ましい。例えばＮｉＣｒ，ＮｉＣｒＷ，ＮｉＶ，ＰｔＣｒなどを用いることができる。ここまでの膜形成プロセスはすべてスパッタガスとしてアルゴンを用い、ガス圧１Ｐａでスパッタリングを行った。次に第２中間層１５として厚さ１４ｎｍのＲｕ膜を形成した。Ｒｕ膜に関しては、ガス圧１Ｐａで厚さ７ｎｍの膜を形成した後にガス圧４Paで厚さ７ｎｍの膜を積層した。スパッタガスにはアルゴンガスを用いた。
【００１８】
記録層１６は、Ｃｏ−２２ａｔ％Ｃｒ−１９ａｔ％Ｐｔ合金ターゲットを用いて形成した。スパッタガスとしてアルゴンガスとアルゴンに１０％の酸素を混合させたガスの２種類を用い、総ガス圧を５Ｐａとした。投入するアルゴン酸素混合ガスのアルゴンガスに対する流量比を以下ではアルゴン酸素ガス流量比と呼び、これをプロセスの途中で変化させて、記録層の酸素濃度を変化させた。スパッタリング時間６．３秒の中で、アルゴン酸素ガス流量比を最初の０．７秒間は５．０％、次の４．０秒間は１１．７％、最後の１．６秒間は０％とした。記録層の厚さは合計１９ｎｍとした。保護層１７は、カーボンターゲットを用いて、ガス圧０．６Ｐａのアルゴンに０．０５Ｐａの窒素を加えた混合ガス中でスパッタリングを行って形成した。保護層の厚さは４ｎｍとした。また、保護層表面に厚さ１ｎｍの潤滑膜を塗布した。作製したサンプルの記録層の微細構造を高分解能の透過電子顕微鏡を用いて観察したところ、金属元素からなる結晶粒は暗い色であるのに対して酸化物からなる結晶粒界は明るい色として明瞭に区別でき、ひとつひとつの結晶粒が酸化物粒界に囲まれた構造を確認できた。
【００１９】
垂直磁気記録媒体の記録層の組成はエックス線光電子分光法を用いて求めた。加速電圧５００Ｖのイオン銃でサンプル表面からスパッタして深さ方向に掘り進み、アルミニウムのＫα線をエックス線源として、長さ１．５ｍｍで幅０．１ｍｍの範囲を分析した。Ｃの１ｓ電子、Ｏの１ｓ電子、Ｓｉの２ｓ電子、Ｃｒの２ｐ電子、Ｃｏの２ｐ電子、Ｒｕの３ｄ電子、Ｐｔの４ｆ電子などのそれぞれに対応するエネルギー近傍のスペクトルを検出することにより各元素の濃度をａｔ％で求めた。本実施例のサンプルの分析結果を図２に示す。図２は、膜表面から深さ３２ｎｍまでの範囲について約２ｎｍの深さ間隔で、Ｃ，Ｏ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｒｕ及びＰｔの濃度を測定してプロットした図である。保護層のＣが５０ａｔ％以下となる深さ６ｎｍから中間層のＲｕが５０ａｔ％以上となる深さ２５ｎｍまでの範囲を記録層と判断して、記録層を構成する各元素の濃度変化を求めた。
【００２０】
記録層の主要元素であるＯ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｐｔのみに着目して、これらの含有比率を計算した結果を図３に示す。アルゴン酸素ガス流量に応じて酸素濃度が変化している。記録層の酸素濃度は、グラフの右端から中央へ向けて、すなわち、記録層と中間層との界面近傍領域において、中間層との界面から保護層側へ向けて増加している。また、グラフの左端から中央へ向けて、すなわち、記録層と保護層との界面近傍領域において、保護層との界面から中間層側へ向けて記録層の酸素濃度が増加している。なお、図２と図３とで、８−１０ｎｍ付近の分布、及び２２−２４ｎｍ付近の分布の様子が異なって見えているが、これは図３ではＣとＲｕを除いて含有率を計算し直しているせいである。８−１０ｎｍ付近ではＣの影響により、２２−２４ｎｍ付近ではＲｕの影響により、２つの図の分布が異なって見えている。
【００２１】
また、図３の結果を用いて、記録層の中間層との界面近傍４ｎｍの範囲、記録層の中央近傍４ｎｍの範囲、及び保護層との界面近傍４ｎｍの範囲から各々の酸素濃度の平均値を求め、表１に示す（サンプル１Ａ）。この結果から、記録層の中間層との界面近傍領域の酸素濃度が記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低く、かつ記録層の保護層との界面近傍領域の酸素濃度が記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低いことを確認できる。
【００２２】
【表１】
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【００２３】
表１には、サンプル１Ａについて実施したスクラッチ試験及びＳＮＲ評価の結果も示す。スクラッチ試験は、スクラッチ針に１００μＮの荷重を加えて媒体表面を引っ掻き、生成したスクラッチ痕の深さを原子間力顕微鏡により測定することにより行う。深さの測定は、スクラッチを横切る直線に沿って顕微鏡探針をスイープしながら、その断面形状を測定することにより行う。各サンプルについて５個のスクラッチを形成し、それらの深さの平均値を求めた。本実施例のサンプル１Ａについて測定したスクラッチ深さは１．４４ｎｍであり、従来に比べてかなり軽微なスクラッチに抑えることができた。また、ＳＮＲはスピンスタンドによって評価した。評価にはトラック幅９５ｎｍの単磁極タイプの記録素子とトラック幅７０ｎｍの巨大磁気抵抗効果を利用した再生素子を有する磁気ヘッドを用いた。記録素子は主磁極と副磁極からなっており、主磁極を取り囲むようにトラック幅方向側及びトレーリング方向側にシールドを設置した構造である。周速は１０ｍ／秒、スキュー角０度、磁気的スペーシング約１５ｎｍの条件で再生出力とノイズを測定し、媒体ＳＮＲは１９７０ｆｒ／ｍｍの信号を記録したときの再生出力と４１７３０ｆｒ／ｍｍの信号を記録したときの積分ノイズの比と定義した。
【００２４】
図４に磁気記憶装置の一例を示す。磁気記憶装置は、磁気記録媒体４０と、磁気記録媒体を回転させる駆動部４１と、磁気ヘッド４２と、磁気ヘッドの駆動部４３と、磁気ヘッドへの信号の入出力を行うための手段４４とを有する。磁気ヘッド４２は記録素子と再生素子からなり、再生素子は磁気抵抗効果を利用しており、記録素子は主磁極と副磁極からなっている。記録素子の主磁極を取り囲むようにトラック幅方向側及びトレーリング方向側にシールドを設置した。この装置に本実施例の垂直磁気記録媒体を組み込んで、ヘッド浮上量９ｎｍ、１ｃｍ当たりの線記録密度を３９３７００ビット、１ｃｍ当たりのトラック密度を７８７４０トラックとすることによって１平方センチあたり３１．０ギガビットでの動作を確認できた。さらに、ヘッドのロード、アンロード及びシークを１５０万回繰り返した後のビットエラー数は１面当たり１０個以下であった。本発明により、信頼性が高く、高密度記録が可能な磁気記憶装置を得ることができた。
【００２５】
本実施例は、基板、下地層、中間層、あるいは記録層の少なくともひとつに加工が施され、記録層がディスク面内で周期的に区切られて不連続な構造となっている、いわゆるディスクリート・トラック媒体あるいはパターン媒体にも適用可能であり、良好な記録再生特性を確保しつつ、耐摺動特性を向上させることができる。これらの媒体はむしろ、記録層がディスク面内で区切られて不連続な構造になっているために、耐摺動特性改善の必要性が高く、本発明が耐摺動特性改善に果たす役割は大きい。ディスクリート・トラック媒体とは、隣接するデータトラックの間に記録層が存在しない構造、あるいはデータトラックは凸部に、隣接するデータトラックの間は凹部に記録層が形成された構造である。パターン媒体とは、隣接するデータビットの間に記録層が存在しない構造、あるいはデータビットは凸部に、隣接するデータビットの間は凹部に記録層が形成された構造である。
【００２６】
[比較例１]
本比較例の垂直磁気記録媒体は、記録層以外の構成要素に関して実施例１と全く同じ材料を用いて同じプロセス条件で作製した。記録層に関しては、実施例と同様にＣｏ−２２ａｔ％Ｃｒ−１９ａｔ％Ｐｔ合金ターゲットを用いて形成した。スパッタリングガスとしてアルゴンガスとアルゴンに１０％の酸素を混合させたガスの２種類を用い、総ガス圧を５Ｐａとした。アルゴン酸素ガス流量比をプロセスの途中で変化させて、記録層の酸素濃度を変化させた。酸素濃度の変化を実施例とは異なる条件に設定した。サンプル１Ｐはアルゴン酸素ガス流量比をスパッタリング開始直前の０．２秒間は３０％、スパッタリングの最初の４．７秒間は１１．７％、最後の１．６秒間は０％とした。記録層の厚さは合計１９ｎｍとした。サンプル１Ｑはアルゴン酸素ガス流量比を最初の０．７秒間は５．０％、次の４．０秒間は１１．７％とした。記録層の厚さは合計１４ｎｍとした。サンプル１Ｒはアルゴン酸素ガス流量比をスパッタリング開始直前の０．２秒間は３０％、スパッタリング中の４．７秒間は８．３％とした。記録層の厚さは合計１４ｎｍとした。サンプル１Ｐ及びサンプル１Ｒにおいてアルゴン酸素ガス流量比をスパッタリング開始直前の０．２秒間に３０％と高くしたのは、記録層の初期成長部分における酸化物偏析構造の形成を促進するためであり、記録再生特性の改善に効果的である。
【００２７】
これらのサンプルについて、記録層の組成を実施例１と同様にエックス線光電子分光法を用いて求めた。実施例１と同様に、保護膜のＣが５０ａｔ％以下となる深さから中間層のＲｕが５０ａｔ％以上となる深さまでの範囲を記録層と判断して、記録層を構成する各元素の濃度変化を求めた。記録層の主要元素であるＯ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｐｔのみに着目して、これらの元素の含有比率を計算した結果を図５、図６、図７に示す。サンプル１Ｐとサンプル１Ｒに関しては、グラフの右端から中央へ向けて、すなわち、中間層との界面近傍領域において中間層との界面から保護層側へ向けて酸素濃度が低下しており、実施例１と酸素濃度の分布が異なっている。また、サンプル１Ｑとサンプル１Ｒに関しては、グラフの左端から中央へ向けて、すなわち、保護層との界面近傍領域において保護層との界面から中間層側へ向けて酸素濃度が低下しており、実施例と酸素濃度の分布が異なっている。
【００２８】
また、図５、図６、図７の結果を用いて、記録層の中間層との界面近傍４ｎｍの範囲、記録層の中央近傍４ｎｍの範囲、及び保護層との界面近傍４ｎｍの範囲から各々の酸素濃度の平均値を求め、表２に示した。表２には、これらのサンプルについて実施したスクラッチ試験の結果も示した。スクラッチ試験は実施例１と同じ方法で行った。サンプル１Ｐ、サンプル１Ｑ、サンプル１Ｒについて測定したスクラッチ深さはそれぞれ２．８６ｎｍ、２．９８ｎｍ、３．２１ｎｍであり、実施例１（表１）に比べて明らかに深いスクラッチが観測された。この結果から、記録層の中間層との界面近傍領域の酸素濃度を記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低くし、かつ記録層の保護層との界面近傍領域の酸素濃度を記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低くすることがグラニュラー型垂直磁気記録媒体の耐摺動特性を改善する上で効果的であることを確認できる。
【００２９】
【表２】
2008123626.tif 000004
【００３０】
実施例１と同様の磁気記憶装置に本比較例の垂直磁気記録媒体を組み込んで動作させたところ、サンプル１Ｐに関しては１平方センチあたり３１．０ギガビットでの動作を確認できたが、サンプル１Ｑとサンプル１Ｒに関しては最初からビットエラーが多発して１平方センチあたり３１．０ギガビットでの動作が不可能であった。サンプル１Ｐに関しては、ヘッドのロード、アンロード及びシークを１５０万回繰り返す試験を実施したが、ビットエラーが多発して結果的に動作不能となった。これを分解して媒体表面を観察したところ、数多くのスクラッチ痕が観察された。
【実施例２】
【００３１】
本実施例では、実施例１に記載した特徴を有する垂直磁気記録媒体において、優れた耐摺動特性を維持しつつ、さらにより良い記録再生特性を得るための手段について説明する。その特徴は、記録層がクロムを含み、記録層のクロム濃度が膜厚方向に変化しており、記録層の中間層との界面近傍領域のクロム濃度が記録層の中央近傍領域のクロム濃度より高いことである。これは記録層の中間層との界面近傍領域の酸素濃度を減らした場合にその領域がノイズ源として悪影響を及ぼすことに着目して、その悪影響を低減することを目的に、記録層の中間層との界面近傍領域の飽和磁化を下げる手段である。
【００３２】
図８は、本実施例の垂直磁気記録媒体の断面を模式的に表した図である。本実施例の垂直磁気記録媒体は、実施例１と同じスパッタリング装置を用いて同様の条件で作製した。基板８０の上に密着層８１、軟磁性下地層８２、シード層８３、第１中間層８４、第２中間層８５、第１記録層８６、第２記録層８７、第３記録層８８、保護層８９を順次積層した。
【００３３】
基板８０としては厚さ０．６３５ｍｍ、直径６５ｍｍのガラス基板を用い、密着層８１としては厚さ１０ｎｍのＡｌ−５０ａｔ％Ｔｉ合金膜を形成し、軟磁性下地層８２としては厚さ２０ｎｍのＦｅ−３４ａｔ％Ｃｏ−１０ａｔ％Ｔａ−５ａｔ％Ｚｒ合金膜を厚さ０．５ｎｍのＲｕ膜を介して２層積層した構造の膜を形成した。シード層８３としては厚さ２ｎｍのＮｉ−３７．５ａｔ％Ｔａ合金膜を形成し、第1中間層８４としては厚さ７ｎｍのＮｉ−６ａｔ％Ｗ合金膜を形成した。ここまでの膜形成プロセスはすべてスパッタガスとしてアルゴンを用い、ガス圧１Ｐａでスパッタリングを行った。次に第２中間層８５として厚さ１２ｎｍのＲｕ膜を形成した。Ｒｕ膜に関しては、ガス圧１Ｐａで厚さ６ｎｍの膜を形成した後にガス圧４Paで厚さ６ｎｍの膜を積層した。スパッタガスにはアルゴンガスを用いた。記録層は３層の積層構造とし、第１記録層８６及び第２記録層８７はアルゴンガスとアルゴンに１０％の酸素を混合させたガスの２種類を用いてガス圧５Ｐａの条件で形成し、第３記録層８８はアルゴンガスのみを用いてガス圧１Ｐａの条件で形成した。アルゴン酸素ガス流量比をプロセスの途中で変化させて、記録層の酸素濃度を変化させた。保護層８９は、カーボンターゲットを用いて、ガス圧０．６Ｐａのアルゴンに０．０５Ｐａの窒素を加えた混合ガス中でスパッタリングを行って形成した。保護層の厚さは４ｎｍとした。また、保護層表面に厚さ１ｎｍの潤滑膜を塗布した。
【００３４】
サンプル２Ａは、第１記録層としてＣｏ−３３ａｔ％Ｃｒ−８ａｔ％Ｐｔ合金に８ｍｏｌ％のＳｉＯ2を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比０％の条件において厚さ５ｎｍの膜を形成し、第２記録層としてＣｏ−１９ａｔ％Ｃｒ−１８ａｔ％Ｐｔ合金に８ｍｏｌ％のＳｉＯ2を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比１１．７％の条件において厚さ１２ｎｍの膜を形成し、第３記録層としてＣｏ−２６ａｔ％Ｃｒ−１０ａｔ％Ｐｔ合金ターゲットを用いて厚さ８ｎｍの膜を形成した。
【００３５】
サンプル２Ｂは、第１記録層形成時のアルゴン酸素ガス流量比を５％とした以外はサンプル２Ａと同じ材料と条件で記録層を形成した。サンプル２Ｃは、第１記録層を形成するのにＣｏ−３３ａｔ％Ｃｒ−８ａｔ％Ｐｔ合金に６ｍｏｌ％のＳｉＯ2を添加したターゲットを用いた以外はサンプル２Ｂと同じ材料と条件で記録層を形成した。サンプル２Ｄは、第１記録層を形成するのにＣｏ−３８ａｔ％Ｃｒ−４ａｔ％Ｐｔ合金に７ｍｏｌ％のＳｉＯ2を添加したターゲットを用い、第１記録層の厚さを３ｎｍとした以外はサンプル２Ａと同じ材料と条件で記録層を形成した。サンプル２Ｅは、第１記録層を形成するのにＣｏ−４３ａｔ％Ｃｒ合金に６ｍｏｌ％のＳｉＯ2を添加したターゲットを用い、第１記録層の厚さを１．５ｎｍとした以外はサンプル２Ａと同じ材料と条件で記録層を形成した。
【００３６】
サンプル２Ｆは、第１記録層としてＣｏ−３８ａｔ％Ｃｒ−４ａｔ％Ｐｔ合金に７ｍｏｌ％のＳｉＯ2を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比０％の条件において厚さ２ｎｍの膜を形成し、第２記録層としてＣｏ−１７ａｔ％Ｃｒ−１６ａｔ％Ｐｔ合金に７ｍｏｌ％のＳｉＯ2を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比１３．３％の条件において厚さ１１ｎｍの膜を形成し、第３記録層としてＣｏ−２８ａｔ％Ｃｒ−８ａｔ％Ｐｔ−２ａｔ％Ｂ合金ターゲットを用いて厚さ８ｎｍの膜を形成した。サンプル２Ｇは、第１記録層としてサンプル２Ｆと同じ材料を同じ条件で形成し、第２記録層としてＣｏ−１５ａｔ％Ｃｒ−１８ａｔ％Ｐｔ合金に８ｍｏｌ％のＳｉＯ2を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比１０．０％の条件において厚さ１０ｎｍの膜を形成し、第３記録層としてＣｏ−１４ａｔ％Ｃｒ−６ａｔ％Ｐｔ−４ａｔ％Ｂ合金ターゲットを用いて厚さ４ｎｍの膜を形成した。
【００３７】
サンプル２Ｈは、第１記録層としてＣｏ−３８ａｔ％Ｃｒ−４ａｔ％Ｐｔ合金に６ｍｏｌ％のＴｉＯ2を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比０％の条件において厚さ２ｎｍの膜を形成し、第２記録層としてＣｏ−１９ａｔ％Ｃｒ−１６ａｔ％Ｐｔ合金に６ｍｏｌ％のＴｉＯ2を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比８．３％の条件において厚さ１３ｎｍの膜を形成し、第３記録層としてサンプル２Ｇと同じ材料を同じ条件で形成した。サンプル２Ｉは、第１記録層としてＣｏ−３８ａｔ％Ｃｒ−４ａｔ％Ｐｔ合金に２．５ｍｏｌ％のＴａ2Ｏ5を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比０％の条件において厚さ２ｎｍの膜を形成し、第２記録層としてＣｏ−１９ａｔ％Ｃｒ−１６ａｔ％Ｐｔ合金に２．５ｍｏｌ％のＴａ2Ｏ5を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比１１．７％の条件において厚さ１３ｎｍの膜を形成し、第３記録層としてサンプル２Ｇと同じ材料を同じ条件で形成した。
【００３８】
サンプル２Ａについて、記録層の組成を実施例１と同様にエックス線光電子分光法を用いて求めた。実施例１と同様に、保護層のＣが５０ａｔ％以下となる深さから中間層のＲｕが５０ａｔ％以上となる深さまでの範囲を記録層と判断して、記録層を構成する各元素の濃度変化を求めた。記録層の主要元素であるＯ，Ｓｉ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｐｔのみに着目して、これらの元素の含有比率を計算した結果を図９に示す。グラフの右端から中央へ向けて、すなわち、中間層との界面近傍領域において中間層との界面から保護層側へ向けて記録層の酸素濃度が増加しており、グラフの左端から中央へ向けて、すなわち、保護層との界面近傍領域において保護層との界面から中間層側へ向けて記録層の酸素濃度が増加している。また、グラフの右側から中央へ向けて、すなわち、中間層との界面近傍領域において中間層との界面から保護層側へ向けて記録層のクロム濃度が低下している。
【００３９】
本実施例のサンプルに関して、組成分析により、記録層の中間層との界面近傍４ｎｍの範囲、記録層の中央近傍４ｎｍの範囲、及び保護層との界面近傍４ｎｍの範囲における各々の酸素濃度（平均値）を求め、表３に示す。同様に記録層の各々の深さ範囲におけるクロム濃度（平均値）を求め、表４に示す。本実施例のサンプル全てに関して、記録層の中間層との界面近傍領域の酸素濃度が記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低く、かつ記録層の保護層との界面近傍領域の酸素濃度が記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低いことがわかる。また、本実施例のサンプル全てに関して、記録層の中間層との界面近傍領域のクロム濃度が記録層の中央近傍領域のクロム濃度より高いことがわかる。表３にはこれらのサンプルについて実施したスクラッチ試験とＳＮＲ評価の結果も示す。スクラッチ試験及びＳＮＲ評価は実施例１と同じ方法で行った。
【００４０】
本実施例のサンプルはすべてスクラッチ深さを１．５ｎｍより小さく抑えることができており、優れた耐摺動特性を有している。また、ＳＮＲはすべて２２ｄＢより大きく、優れた記録再生特性を有している。すなわち、記録層の中間層との界面近傍領域の酸素濃度が記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低く、かつ記録層の保護層との界面近傍領域の酸素濃度が記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低い垂直磁気記録媒体において、記録層の中間層との界面近傍領域のクロム濃度を記録層の中央近傍領域のクロム濃度より高くすることにより、優れた耐摺動特性を維持しつつ、優れた記録再生特性を得ることができる。
【００４１】
【表３】
2008123626.tif 000005
【００４２】
【表４】
2008123626.tif 000006
【００４３】
本実施例の垂直磁気記録媒体を磁気記憶装置に組み込んで、ヘッド浮上量８ｎｍ、１ｃｍ当たりの線記録密度を４７２４００ビット、１ｃｍ当たりのトラック密度を７８７４０トラックとすることによって、１平方センチあたり３７．２ギガビットでの動作を確認できた。さらに、ヘッドのロード、アンロード及びシークを１５０万回繰り返した後のビットエラー数は１面当たり１０個以下であった。本発明により、信頼性が高く、高密度記録が可能な磁気記憶装置を得ることができた。
【００４４】
本実施例は、基板、下地層、中間層、あるいは記録層の少なくともひとつに加工が施され、記録層がディスク面内で周期的に区切られて不連続な構造となっている、いわゆるディスクリート・トラック媒体あるいはパターン媒体にも適用可能であり、良好な記録再生特性を確保しつつ、耐摺動特性を向上させることができる。これらの媒体はむしろ、記録層がディスク面内で区切られて不連続な構造になっているために、耐摺動特性改善の必要性が高く、本発明が耐摺動特性改善に果たす役割は大きい。
【００４５】
[比較例２]
本比較例の垂直磁気記録媒体は、記録層以外の構成要素に関して実施例２と全く同じ材料を用いて同じプロセス条件で作製した。サンプル２Ｐは第１記録層を形成する際の酸素ガス流量比を１１．７％とした以外はサンプル２Ａと同じ材料を同じ条件で形成した。サンプル２Ｑは第１記録層を形成せず、第２記録層と第３記録層はサンプル２Ａと同じ材料を同じ条件で形成した。
【００４６】
サンプル２Ｒは、第１記録層としてＣｏ−３８ａｔ％Ｃｒ−４ａｔ％Ｐｔ合金に７ｍｏｌ％のＳｉＯ2を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比０％の条件において厚さ３ｎｍの膜を形成し、第２記録層としてサンプル２Ａと同じ材料を同じ条件で形成し、第３記録層は形成しなかった。サンプル２Ｓは第１記録層を形成せず、第２記録層としてＣｏ−２１ａｔ％Ｃｒ−２０ａｔ％Ｐｔ合金に７ｍｏｌ％のＳｉＯ2を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比１３．３％の条件において厚さ１４ｎｍの膜を形成し第３記録層は形成しなかった。
【００４７】
サンプル２Ｔは、第１記録層としてＣｏ−３８ａｔ％Ｃｒ−４ａｔ％Ｐｔ合金に２．５ｍｏｌ％のＴａ2Ｏ5を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比１１．７％の条件において厚さ２ｎｍの膜を形成し、第２記録層としてＣｏ−１９ａｔ％Ｃｒ−１６ａｔ％Ｐｔ合金に２．５ｍｏｌ％のＴａ2Ｏ5を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比１１．７％の条件において厚さ１３ｎｍの膜を形成し、第３記録層としてサンプル２Ｉと同じ材料を同じ条件で形成した。サンプル２Ｕは、第１記録層としてＣｏ−３８ａｔ％Ｃｒ−４ａｔ％Ｐｔ合金に２ｍｏｌ％のＴａ2Ｏ5を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比０％の条件において厚さ２ｎｍの膜を形成し、第２記録層としてＣｏ−１５ａｔ％Ｃｒ−１８ａｔ％Ｐｔ合金に２．５ｍｏｌ％のＴａ2Ｏ5を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比１３．３％の条件において厚さ１０ｎｍの膜を形成し、第３記録層は形成しなかった。
【００４８】
サンプル２Ｐとサンプル２Ｑについて、記録層の組成を実施例１と同様にエックス線光電子分光法を用いて求めた。実施例１と同様に、保護層のＣが５０ａｔ％以下となる深さから中間層のＲｕが５０ａｔ％以上となる深さまでの範囲を記録層と判断して、記録層を構成する各元素の濃度変化を求めた。記録層の主要元素であるＯ，Ｓｉ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｐｔのみに着目して、これらの元素の含有比率を計算した結果を図１０、図１１に示す。グラフの右端から中央へ向けて、すなわち、中間層との界面近傍において中間層との界面から保護層側へ向けて酸素濃度が低下しており、実施例２と酸素濃度の分布が異なっている。
【００４９】
本比較例のサンプルに関して、組成分析により、記録層の中間層との界面近傍４ｎｍの範囲、記録層の中央近傍４ｎｍの範囲、及び保護層との界面近傍４ｎｍの範囲における各々の酸素濃度（平均値）を求め、表５に示す。同様に記録層の各々の深さ範囲におけるクロム濃度（平均値）を求め、表６に示す。サンプル２Ｐ、サンプル２Ｑ、サンプル２Ｓ、サンプル２Ｔに関しては、記録層の中間層との界面近傍領域の酸素濃度が記録層の中央近傍領域の酸素濃度より高く、サンプル２Ｒ、サンプル２Ｓ、サンプル２Ｕに関しては、記録層の保護層との界面近傍領域の酸素濃度が記録層の中央近傍領域の酸素濃度より高い。
【００５０】
クロム濃度に着目すると、記録層の中央近傍領域のクロム濃度に対して、記録層の中間層との界面近傍領域のクロム濃度と記録層の保護層との界面近傍領域のクロム濃度の両方が高い場合（サンプル２Ｐとサンプル２Ｔ）、記録層の保護層との界面近傍領域のクロム濃度のみが高い場合（サンプル２Ｑ）、記録層の中間層との界面近傍領域のクロム濃度のみが高い場合（サンプル２Ｒとサンプル２Ｕ）、及び記録層の中間層との界面近傍領域のクロム濃度と記録層の保護層との界面近傍領域のクロム濃度の両方が低い場合（サンプル２Ｓ）が含まれている。すなわち記録層のクロム濃度の分布に関してはすべての場合が含まれている。
【００５１】
表５にはこれらのサンプルについて実施したスクラッチ試験とＳＮＲ評価の結果も示す。スクラッチ試験及びＳＮＲ評価は実施例１と同じ方法で行った。実施例２に比べて明らかに深いスクラッチが観測された。グラニュラー型垂直磁気記録媒体の耐摺動特性は、記録層の中間層との界面近傍領域の酸素濃度を記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低くし、かつ記録層の保護層との界面近傍領域の酸素濃度を記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低くした場合のみ改善され、記録層のクロム濃度分布には依存しないことを確認できる。また、サンプル２Ｐ、サンプル２Ｑ、サンプル２ＴのＳＮＲは２０ｄＢより大きいが２２ｄＢより小さく、実施例２のサンプルのＳＮＲには及ばない。記録層の保護層との界面近傍領域の酸素濃度を低くした場合には、記録層の磁化反転磁界が低下することにより急峻なヘッド磁界勾配での記録が可能となり、２０ｄＢより高いＳＮＲが得られているが、記録層の中間層との界面近傍領域の酸素濃度が記録層の中央近傍領域の酸素濃度より高いために、記録層の中間層との界面近傍領域のクロム濃度を記録層の中央近傍領域のクロム濃度より高くしても２２ｄＢより高いＳＮＲは得られなかった。
【００５２】
【表５】
2008123626.tif 000007
【００５３】
【表６】
2008123626.tif 000008
【００５４】
実施例１と同様の磁気記憶装置に本比較例の垂直磁気記録媒体を組み込んだところ、１平方センチあたり３７．２ギガビットに設定した場合には全てのサンプルについてエラーが多発して動作不能であったが、サンプル２Ｐ、サンプル２Ｑ、サンプル２Ｔに関しては１平方センチあたり３１．０ギガビットに設定した場合には動作を確認できた。これら３つのサンプルに関して、ヘッドのロード、アンロード及びシークを１５０万回繰り返す試験を実施したところ、ビットエラーが多発して結果的に動作不能となった。これを分解して媒体表面を観察したところ、いずれのサンプルにも数多くのスクラッチ痕が観察された。
【実施例３】
【００５５】
本実施例では、実施例１に記載した特徴を有する垂直磁気記録媒体において、優れた耐摺動特性を維持しつつ、さらにより良い記録再生特性を得るための手段について説明する。その特徴は、記録層に隣接した中間層がルテニウムを主成分とする結晶粒と酸化物を主成分とする結晶粒界から構成されていることである。これは記録層の中間層との界面近傍領域における偏析構造の形成を助ける手段である。
【００５６】
図１２は、本実施例の垂直磁気記録媒体の断面を模式的に表した図である。本実施例の垂直磁気記録媒体は実施例１と同じスパッタリング装置を用いて同様の条件で作製した。基板１２０の上に密着層１２１、軟磁性下地層１２２、シード層１２３、第１中間層１２４、第２中間層１２５、第３中間層１２６、第１記録層１２７、第２記録層１２８、第３記録層１２９、保護層１３０を順次積層した。
【００５７】
基板１２０としては厚さ０．６３５ｍｍ、直径６５ｍｍのガラス基板を用い、密着層１２１としては厚さ１０ｎｍのＡｌ−５０ａｔ％Ｔｉ合金膜を形成し、軟磁性下地層１２２としては厚さ１５ｎｍのＦｅ−３４ａｔ％Ｃｏ−１０ａｔ％Ｔａ−５ａｔ％Ｚｒ合金膜を厚さ０．５ｎｍのＲｕ膜を介して２層積層した構造の膜を形成した。シード層１２３としては厚さ２ｎｍのＮｉ−３７．５ａｔ％Ｔａ合金膜を形成し、第１中間層１２４としては厚さ８ｎｍのＮｉ−６ａｔ％Ｃｒ合金膜を形成した。ここまでの膜形成プロセスはすべてスパッタガスとしてアルゴンを用い、ガス圧１Ｐａでスパッタリングを行った。次に第２中間層１２５として厚さ１２ｎｍのＲｕ膜を形成した。Ｒｕ膜に関してはガス圧１Ｐａで厚さ６ｎｍの膜を形成した後に、ガス圧４Ｐａで厚さ４ｎｍの膜を積層した。第３中間層１２６としてＲｕに酸化物を加えたグラニュラー膜を形成した。第２中間層及び第３中間層の形成にはスパッタガスとしてアルゴンを用いた。記録層は３層の積層構造とし、第１記録層１２７及び第２記録層１２８はアルゴンガスとアルゴンに１０％の酸素を混合したガスの２種類を用いてガス圧５Ｐａの条件で形成し、第３記録層１２９はアルゴンガスのみを用いてガス圧１Ｐａの条件で形成した。アルゴン酸素ガス流量比をプロセスの途中で変化させて、記録層の酸素濃度を変化させた。保護層１３０は、カーボンターゲットを用いて、ガス圧０．６Ｐａのアルゴンに０．０５Ｐａの窒素を加えた混合ガス中でスパッタリングを行って形成した。保護層の厚さは４ｎｍとした。また、保護層表面に厚さ１ｎｍの潤滑膜を塗布した。
【００５８】
サンプル３Ａは、第３中間層としてＲｕに４ｍｏｌ％のＳｉＯ2を添加したターゲットを用いて厚さ２ｎｍのグラニュラー膜を形成し、第１記録層としてＣｏ−２０ａｔ％Ｃｒ−１８ａｔ％Ｐｔ合金に７ｍｏｌ％のＳｉＯ2を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比３．３％の条件において厚さ２ｎｍの膜を形成し、第２記録層としてＣｏ−２０ａｔ％Ｃｒ−１８ａｔ％Ｐｔ合金に７ｍｏｌ％のＳｉＯ2を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比１１．７％の条件において厚さ１２ｎｍの膜を形成し、第３記録層としてＣｏ−２６ａｔ％Ｃｒ−８ａｔ％Ｐｔ−４ａｔ％Ｂ合金ターゲットを用いて厚さ６ｎｍの膜を形成した。
【００５９】
サンプル３Ｂは、第３中間層としてＲｕに４ｍｏｌ％のＴｉＯ2を添加したターゲットを用いて厚さ２ｎｍのグラニュラー膜を形成し、第１記録層としてＣｏ−２０ａｔ％Ｃｒ−１８ａｔ％Ｐｔ合金に７ｍｏｌ％のＴｉＯ2を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比３．３％の条件において厚さ２ｎｍの膜を形成し、第２記録層としてＣｏ−２０ａｔ％Ｃｒ−１８ａｔ％Ｐｔ合金に７ｍｏｌ％のＴｉＯ2を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比８．３％の条件において厚さ１２ｎｍの膜を形成し、第３記録層としてＣｏ−２６ａｔ％Ｃｒ−８ａｔ％Ｐｔ−４ａｔ％Ｂ合金ターゲットを用いて厚さ６ｎｍの膜を形成した。
【００６０】
サンプル３Ｃは、第３中間層としてＲｕに１．５ｍｏｌ％のＴａ2Ｏ5を添加したターゲットを用いて厚さ２ｎｍのグラニュラー膜を形成し、第１記録層としてＣｏ−２０ａｔ％Ｃｒ−１８ａｔ％Ｐｔ合金に２．５ｍｏｌ％のＴａ2Ｏ5を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比３．３％の条件において厚さ２ｎｍの膜を形成し、第２記録層としてＣｏ−２０ａｔ％Ｃｒ−１８ａｔ％Ｐｔ合金に２．５ｍｏｌ％のＴａ2Ｏ5を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比１１．７％の条件において厚さ１２ｎｍの膜を形成し、第３記録層としてＣｏ−２６ａｔ％Ｃｒ−８ａｔ％Ｐｔ−４ａｔ％Ｂ合金ターゲットを用いて厚さ６ｎｍの膜を形成した。
【００６１】
本実施例のサンプルに関して、組成分析により、記録層の中間層との界面近傍４ｎｍの範囲、記録層の中央近傍４ｎｍの範囲、及び保護層との界面近傍４ｎｍの範囲における各々の酸素濃度（平均値）を求め、表７に示す。本実施例のサンプル全てに関して、記録層の中間層との界面近傍領域の酸素濃度が記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低く、かつ記録層の保護層との界面近傍領域の酸素濃度が記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低いことを確認できる。表７にはこれらのサンプルについて実施したスクラッチ試験とＳＮＲ評価の結果も示す。スクラッチ試験及びＳＮＲ評価は実施例１と同じ方法で行った。本実施例のサンプルに関して、スクラッチ深さを１．５ｎｍより小さく抑えることができており、優れた耐摺動特性を有していることが確認できる。また、ＳＮＲはすべて２２ｄＢより大きく、優れた記録再生特性を有している。
【００６２】
【表７】
2008123626.tif 000009
【００６３】
本実施例の垂直磁気記録媒体を磁気記憶装置に組み込んで、ヘッド浮上量８ｎｍ、１ｃｍ当たりの線記録密度を４７２４００ビット、１ｃｍ当たりのトラック密度を７８７４０トラックとすることによって、１平方センチあたり３７．２ギガビットでの動作を確認できた。さらに、ヘッドのロード、アンロード及びシークを１５０万回繰り返した後のビットエラー数は１面当たり１０個以下であった。本発明により、信頼性が高く、高密度記録が可能な磁気記憶装置を得ることができた。
【００６４】
本実施例は、基板、下地層、中間層、あるいは記録層の少なくともひとつに加工が施され、記録層がディスク面内で周期的に区切られて不連続な構造となっている、いわゆるディスクリート・トラック媒体あるいはパターン媒体にも適用可能であり、良好な記録再生特性を確保しつつ、耐摺動特性を向上させることができる。これらの媒体はむしろ、記録層がディスク面内で区切られて不連続な構造になっているために、耐摺動特性改善の必要性が高く、本発明が耐摺動特性改善に果たす役割は大きい。
【００６５】
[比較例３]
本比較例の垂直磁気記録媒体は、記録層以外の構成要素に関して実施例３と全く同じ材料を用いて同じプロセス条件で作製した。記録層に関しては、第１記録層形成時のアルゴン酸素ガス流量比をサンプル３Ｐは１１．７％、サンプル３Ｑは８．３％、サンプル３Ｒは１１．７％とした。それ以外の記録層作製条件及び用いた材料は、サンプル３Ｐはサンプル３Ａと、サンプル３Ｑはサンプル３Ｂと、サンプル３Ｒはサンプル３Ｃとそれぞれ同じとした。
【００６６】
本比較例のサンプルに関して、組成分析により、記録層の中間層との界面近傍４ｎｍの範囲、記録層の中央近傍４ｎｍの範囲、及び保護層との界面近傍４ｎｍの範囲における各々の酸素濃度（平均値）を求め、表８に示す。本比較例のサンプル全てに関して、記録層の中間層との界面近傍領域の酸素濃度が記録層の中央近傍領域の酸素濃度より高い。表８にはこれらのサンプルについて実施したスクラッチ試験とＳＮＲ評価の結果も示す。スクラッチ試験及びＳＮＲ評価は実施例１と同じ方法で行った。本比較例のサンプルはすべてスクラッチ深さが２．５ｎｍより大きく、耐摺動特性に問題がある。また、ＳＮＲはすべて２０ｄＢより大きいが、２２ｄＢには及ばない。
【００６７】
【表８】
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【００６８】
実施例１と同様の磁気記憶装置に本比較例の垂直磁気記録媒体を組み込んだところ、１平方センチあたり３７．２ギガビットに設定した場合にはエラーが多発して動作不能であったが、１平方センチあたり３１．０ギガビットに設定した場合には動作を確認することができた。これらのサンプルに関して、ヘッドのロード、アンロード及びシークを１５０万回繰り返す試験を実施したところ、ビットエラーが多発して結果的に動作不能となった。これを分解して媒体表面を観察したところ、いずれのサンプルにも数多くのスクラッチ痕が観察された。
【実施例４】
【００６９】
本実施例では、実施例１に記載した特徴を有する垂直磁気記録媒体において、優れた耐摺動特性を維持しつつ、さらにより良い記録再生特性を得るための手段について説明する。その特徴は、記録層がプラチナを含み、記録層のプラチナ濃度が膜厚方向に変化しており、記録層の中間層との界面近傍領域のプラチナ濃度が記録層の中央近傍領域のプラチナ濃度より低く、中間層との界面近傍領域と記録層の中央近傍領域の間に非磁性層が形成されていることである。これは中間層との界面近傍領域の酸素濃度が低いことを利用して、その領域をプラチナ濃度が低く磁気異方性の小さな材料からなる磁化反転アシスト層とする手段である。この場合には、その上部の主記録層との間に薄い非磁性層を形成して層間の磁気的結合を適度に弱めることにより、磁化反転のアシスト効果が強まる。
【００７０】
図１３は、本実施例の垂直磁気記録媒体の断面を模式的に表した図である。本実施例の垂直磁気記録媒体は実施例１と同じスパッタリング装置を用いて同様の条件で作製した。基板１３１の上に密着層１３２、軟磁性下地層１３３、シード層１３４、第１中間層１３５、第２中間層１３６、第１記録層１３７、非磁性層１３８、第２記録層１３９、第３記録層１４０、保護層１４１を順次積層した。
【００７１】
基板１３１、密着層１３２、軟磁性下地層１３３、シード層１３４、第１中間層１３５、第２中間層１３６はすべて実施例２と同じ材料を同じ条件で形成した。記録層は４層の積層構造とし、第１記録層１３７及び第２記録層１３９はガス圧５Ｐａの条件で形成し、非磁性層１３８及び第３記録層１４０はガス圧１Ｐａの条件で形成した。第１記録層、非磁性層、及び第３記録層の形成にはスパッタガスとしてアルゴンのみを用い、第２記録層の形成にはスパッタガスとしてアルゴンとアルゴンに１０％の酸素を混合させたガスの２種類を用いた。保護層１４１は、カーボンターゲットを用いて、ガス圧０．６Ｐａのアルゴンに０．０５Ｐａの窒素を加えた混合ガス中でスパッタリングを行って形成した。保護層の厚さは４ｎｍとした。また、保護層表面に厚さ１ｎｍの潤滑膜を塗布した。
【００７２】
サンプル４Ａは、第１記録層としてＣｏ−１１ａｔ％Ｃｒ−４ａｔ％Ｐｔ合金に５ｍｏｌ％のＳｉＯ2を添加したターゲットを用いて厚さ６ｎｍの膜を形成し、非磁性層としてＣｏ−４０ａｔ％Ｒｕ−２０ａｔ％Ｃｒ合金ターゲットを用いて厚さ０．８ｎｍの膜を形成し、第２記録層としてＣｏ−１５ａｔ％Ｃｒ−２０ａｔ％Ｐｔ合金に７ｍｏｌ％のＳｉＯ2を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比１１．７％の条件において厚さ１０ｎｍの膜を形成し、第３記録層としてＣｏ−２６ａｔ％Ｃｒ−６ａｔ％Ｐｔ−６ａｔ％Ｂ合金ターゲットを用いて厚さ３ｎｍの膜を形成した。
【００７３】
サンプル４Ｂは、第１記録層としてＣｏ−７ａｔ％Ｃｒ合金に５ｍｏｌ％のＳｉＯ2を添加したターゲットを用いて厚さ４ｎｍの膜を形成し、非磁性層としてＣｏ−５０ａｔ％Ｒｕ合金ターゲットを用いて厚さ１．０ｎｍの膜を形成し、第２記録層としてＣｏ−１３ａｔ％Ｃｒ−１８ａｔ％Ｐｔ合金に８ｍｏｌ％のＳｉＯ2を添加したターゲットを用いてアルゴン酸素ガス流量比１１．７％の条件において厚さ８ｎｍの膜を形成し、第３記録層としてＣｏ−２８ａｔ％Ｃｒ−６ａｔ％Ｐｔ合金ターゲットを用いて厚さ２ｎｍの膜を形成した上にさらにＣｏ−１９ａｔ％Ｃｒ−８ａｔ％Ｐｔ−４ａｔ％Ｂ合金ターゲットを用いて厚さ２ｎｍの膜を積層した。
【００７４】
本実施例のサンプルに関して、組成分析により、記録層の中間層との界面近傍４ｎｍの範囲、記録層の中央近傍４ｎｍの範囲、及び保護層との界面近傍４ｎｍの範囲における各々の酸素濃度（平均値）を求め、表９に示す。同様に記録層の各々の深さ範囲におけるプラチナ濃度（平均値）を求め、表１０に示す。本実施例のサンプル全てに関して、記録層の中間層との界面近傍領域の酸素濃度が記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低く、かつ記録層の保護層との界面近傍領域の酸素濃度が記録層の中央近傍領域の酸素濃度より低いことがわかる。また、本実施例のサンプル全てに関して、記録層の中間層との界面近傍領域のプラチナ濃度が記録層の中央近傍領域のプラチナ濃度より低いことがわかる。表９にはこれらのサンプルについて実施したスクラッチ試験とＳＮＲ評価の結果も示す。スクラッチ試験及びＳＮＲ評価は実施例１と同じ方法で行った。本実施例のサンプルはすべてスクラッチ深さを１．５ｎｍより小さく抑えることができており、優れた耐摺動特性を有している。また、ＳＮＲはすべて２３ｄＢより大きく、非常に優れた記録再生特性を有している。
【００７５】
【表９】
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【００７６】
【表１０】
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【００７７】
本実施例の垂直磁気記録媒体を磁気記憶装置に組み込んで、ヘッド浮上量８ｎｍ、１ｃｍ当たりの線記録密度を４７２４００ビット、１ｃｍ当たりのトラック密度を７８７４０トラックとすることによって、１平方センチあたり３７．２ギガビットでの動作を確認できた。さらに、ヘッドのロード、アンロード及びシークを１５０万回繰り返した後のビットエラー数は１面当たり１０個以下であった。本発明により、信頼性が高く、高密度記録が可能な磁気記憶装置を得ることができた。
【００７８】
本実施例は、基板、下地層、中間層、あるいは記録層の少なくともひとつに加工が施され、記録層がディスク面内で周期的に区切られて不連続な構造となっている、いわゆるディスクリート・トラック媒体あるいはパターン媒体にも適用可能であり、良好な記録再生特性を確保しつつ、耐摺動特性を向上させることができる。これらの媒体はむしろ、記録層がディスク面内で区切られて不連続な構造になっているために、耐摺動特性改善の必要性が高く、本発明が耐摺動特性改善に果たす役割は大きい。
【産業上の利用可能性】
【００７９】
本発明によれば、垂直磁気記録媒体に関して、良好な記録再生特性を確保しつつ、耐摺動特性を向上させることができるので、本発明の垂直磁気記録媒体は高い信頼性が要求される磁気ディスク装置に適用できる。例えばモバイル機器に利用可能な小型で大容量の磁気ディスク装置に適している。
【図面の簡単な説明】
【００８０】
【図１】本発明の実施例１に記載した垂直磁気記録媒体の層構成を示す模式図。
【図２】本発明の実施例１に記載したサンプル１Ａの組成分布図。
【図３】本発明の実施例１に記載したサンプル１Ａの記録層の組成分布図。
【図４】磁気記憶装置の模式図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図。
【図５】本発明の比較例１に記載したサンプル１Ｐの記録層の組成分布図。
【図６】本発明の比較例１に記載したサンプル１Ｑの記録層の組成分布図。
【図７】本発明の比較例１に記載したサンプル１Ｒの記録層の組成分布図。
【図８】本発明の実施例２に記載した垂直磁気記録媒体の層構成を示す模式図。
【図９】本発明の実施例２に記載したサンプル２Ａの記録層の組成分布図。
【図１０】本発明の比較例２に記載したサンプル２Ｐの記録層の組成分布図。
【図１１】本発明の比較例２に記載したサンプル２Ｑの記録層の組成分布図。
【図１２】本発明の実施例３に記載した垂直磁気記録媒体の層構成を示す模式図。
【図１３】本発明の実施例４に記載した垂直磁気記録媒体の層構成を示す模式図。
【符号の説明】
【００８１】
１０  基板
１１  密着層
１２  軟磁性下地層
１３  シード層
１４  第１中間層
１５  第２中間層
１６  記録層
１７  保護層 
４０  磁気記録媒体
４１  磁気記録媒体を回転させる駆動部
４２  磁気ヘッド
４３  磁気ヘッドの駆動部
４４  磁気ヘッドへの信号の入出力を行うための手段
８０  基板  
８１  密着層
８２  軟磁性下地層
８３  シード層
８４  第１中間層
８５  第２中間層
８６  第１記録層
８７  第２記録層
８８  第３記録層
８９  保護層
１２０  基板  
１２１  密着層
１２２  軟磁性下地層
１２３  シード層
１２４  第１中間層
１２５  第２中間層
１２６  第３中間層
１２７  第１記録層
１２８  第２記録層
１２９  第３記録層
１３０  保護層
１３１  基板  
１３２  密着層
１３３  軟磁性下地層
１３４  シード層
１３５  第１中間層
１３６  第２中間層
１３７  第１記録層
１３８  非磁性層
１３９  第２記録層
１４０  第３記録層
１４１  保護層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
2008123626.tif 000023
【図１２】
2008123626.tif 000024
【図１３】
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