(57)【要約】【課題】回折格子あるいはミラー等の光学素子を劣化させる有害物質を除去する機能を持つ分光光度計を提供する。【解決手段】光源室Ａ、分光器Ｂあるいはその他の装置内空間に、活性炭粉末を収納した通気性の高い活性炭容器１を設置する。活性炭容器１内には通気性紙パックなど入った活性炭粉末を充填する。容器の壁面および上部には細孔があり外部空気が自由に出入する。これによって、外部から侵入した有害ガスあるいは装置内部で発生した油蒸気やガスを活性炭に吸着除去できる。板状活性炭を内壁あるいは遮光板として使用することもできる。これによって、不要な反射や散乱を抑える副次効果が期待できる。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ミラーおよび回折格子等の光学素子を測定室に内設して分光測定を行う分光光度計において、前記光学素子が内設された測定室にガス吸着性を有する活性炭を配置したことを特徴とする分光光度計。
【請求項２】
前記活性炭を板状に固形化し、活性炭遮光板または活性炭壁板としたことを特徴とする請求項１記載の分光光度計。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、独立の分析装置として、あるいは液体クロマトグラフなどの検出器として使用される分光光度計一般に関する。
【背景技術】
【０００２】
分光光度計は、大別して吸光分光光度計と蛍光分光光度計に分けられる。吸光分光光度計は、物質が特定の波長において固有の吸光係数をもつという特性を利用して、試料に光源からの光を照射し、吸光される波長によって物質を特定したり、その波長における透過率又は吸光度によってその物質の濃度を測定したりするものである。これらは、測定される光の波長領域によって、赤外分光光度計、近赤外分光光度計、可視紫外分光光度計などに細分される。吸光分光光度計は、光源を収容する光源室、光源からの光を単色化する分光器、試料を収容する試料室、透過光を検出する光検出器、そして、これらを連結する光路を形成する光学系によって構成される。
【０００３】
蛍光分光光度計は、物質がある波長の光を吸収して異なる波長の光を蛍光として発する特性を利用して、光源からの光を直接あるいは単色化した後試料に照射し、励起された試料が発する蛍光の波長と強度を測定して定性・定量分析を行うものであり、波長範囲は通常可視紫外領域に限られるものが多い。一般的な蛍光分光光度計は、光源を収容する光源室、光源からの光を単色化する分光器、試料を収容する試料室、試料の発する蛍光を分光する分光器、蛍光を検出する光検出器、そしてこれらを連結する光路を形成する光学系によって構成される。
【０００４】
吸光分光光度計も蛍光分光光度計も独立した分析装置として使われる他に、最近は液体クロマトグラフの検出器として非常に広く使用されている。この場合も装置の構成は、原則的に上記のものと共通しているが、試料室は、一般的に液体クロマトグラフのカラムからの流出液を通す小型のフローセルが用いられており、このフローセルからの透過光、あるいはフローセルから発せられる蛍光を測定して、試料の分析が行われる。
【０００５】
一般に分光光度計は、微小な光強度の変化を測定する。正確な測定を保証するために、妨害光の侵入と、光を吸収・散乱するガス・蒸気の侵入を排除する必要がある。このためには、分光光度計を完全密閉することが理想的であるが、実際は、試料の交換やフローセルの取り付け・取り外し、および光学系調整などのメンテナンス作業などのために、完全密閉は困難である。分光器、光源室、光検出器周辺など主要な部分はできる限りの密閉構造をとると共に、内部に侵入した水分などを吸着あるいは冷却などの手段で低減させる方法が採用されている。とくに、赤外分光光度計に使用される光学素子にはＫＢｒなどの潮解性を持つものが多く、これを水蒸気による劣化から保護するために、種々の除湿方法が採用されている（たとえば特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００４−１０８９７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
可視・紫外域においては、外部からの有害なガス・蒸気の侵入によって光学素子が劣化する現象がしばしば見られている。分光光度計に多数用いられているミラーや回折格子の反射面は、ガラス基板あるいは樹脂基板の上にアルミニウム膜を蒸着したものであり、その表面精度が素子の性能を決定するが、種々の雰囲気ガスによって表面精度が劣化することが知られている。たとえば、酸性のミストなどによって表面が徐々に侵食され、時間と共に反射率が低下する。同様な劣化を生ずる雰囲気ガスは、排気ガスの多い工場地帯における分析室に多く、有害ガスの種類も種々に亘る。
【０００７】
有害ガスは、時には装置内部から発生する場合もある。回折格子や切替ミラー等の駆動モータ内の潤滑油、加工部品に残留した切削油、接着剤や電子材料からの揮発物などが、徐々にミラーや回折格子などの光学素子の反射面に付着して、光の一部を吸収あるいは散乱する。付着したミストの種類によっては、紫外線によって変質して照射されている部分に焼き付く形で集中的に劣化が進行する場合もある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、上記の問題を解決して、長時間にわたって光学素子の劣化が抑えられる分光光度計を提供するもので、ミラーおよび回折格子を使用する分光光度計において、光学素子を包含する装置内空間にガス吸着性を有する活性炭を配置したことを特徴とする。また、本発明の変形例は前記活性炭を板状に固形化し、活性炭遮光板または活性炭壁板としたことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
活性炭の多くの種類のガスを強力に吸着する能力によって、装置内の空気から有害な物質が除去されるため、光学素子の劣化が抑制され長時間の安定な測定が可能となる。また、密閉度の高い装置でも、製造初期に発生するガスを吸着することによって、短時間に安定稼動できる効果がある。また、活性炭をバインダーで板状に成型したものを用いることによって、その表面の黒色粗面が装置内の不要な光の反射・散乱を低減させる効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の特徴は、活性炭の種々のガスに対する高い吸着能を利用して、分光光度計内部の空気から有害物質を除去することにあり、装置内の必要な場所に活性炭を配置する構成を持つ。
【実施例１】
【００１１】
図１に、本発明の汎用の紫外可視吸光分光光度計における一つの実施例を示す。この分光光度計は、光源室Ａ、分光器Ｂ、試料室Ｃ、およびこれらを通して光を光検出器１８に導くための種々の光学素子からなる光学系によって構成されている。
【００１２】
光源室Ａには、可視域をカバーするハロゲンランプ２と紫外域をカバーする重水素ランプ３が設置されている。切替ミラー４は、図示されない駆動モータによって反射方向が切り替えられる。いずれか一方のランプの光が切替ミラー４によって分光器Ｂの入口スリット８に集光された後、コリメータミラー５によって平行光束とされ、回折格子６に至る。
回折格子６は、図示されない駆動モータで紙面に垂直な軸の周りに回転される。その回転角によって決まる波長の光が集光鏡７によって出口スリット９から送り出される。
【００１３】
分光器Ｂからの光はミラー１０、１１によってセクターミラー１２に送られる。セクターミラー１２は反射部と透過部を持っており、モータ１３によって回転されている。これによって、光は試料側光束Ｓと参照側光束Ｒに時分割的に分配される。
【００１４】
試料側光束Ｓと参照側光束Ｒは、試料室Ｃ内におかれた試料セル１４と参照セル１５をそれぞれ透過した後、セクターミラー１６に送られる。セクターミラー１６は、モータ１７によってセクターミラー１２と同期して回転されるため、光検出器１８には試料側光束Ｓと参照側光束Ｒが交互に入射して検出される。これによって試料の分析が可能となる。
【００１５】
本実施例においては、粉末の活性炭を収容した活性炭容器１が４個設置されている。活性炭容器１は、図２（ａ）に示すような形状のプラスティック製円筒容器で、内部に通気性紙パック等に入った活性炭粉末が充填されている。活性炭粉末を定期的に交換できるように、円筒容器の上部はネジ付きキャップとなっている。また、効率よくガス吸着が進行するように、活性炭容器１の外周およびキャップには多数の細孔が設けられており、この細孔を通じて周囲の空気が活性炭容器１の内部に浸透するような構造を持っている。図２（ｂ）に示すように、活性炭容器１は、容器底部に設けられたネジ２２で分光器Ｂあるいは光源室Ａなどの基板２３に取り付けられている。活性炭容器１の設置箇所および個数は、本実施例に限定されるものではなく、装置内空間の大きさ、密閉度、部品の配置等を勘案して最適に選ぶことができ、これによって、光学素子の劣化を抑えて、長期間にわたる安定な分析が可能となる。
【００１６】
活性炭粉末をバインダー等で固めて板状に成型した材料が市販されており、粉末の活性炭と同様なガス吸着能を持つことが知られている。これを用いた第２の実施例を図３に示す。本実施例は、実施例１と同機構の分光光度計に適用したものである。図３において図１と同じ番号または記号を持つ構成要素の機能と構造は、第１の実施例におけるものと同一であるため、ここでは説明を省略する。
【００１７】
一般に分光器内の光学素子のエッジや表面で光の一部が不要な方向に散乱・反射され、迷光となって測定を妨害することがある。これを防止するためにしばしば分光器内の適当な箇所に遮光板が立てられる。図３では、分光器Ｂ内に板状の活性炭を材料とした活性炭遮光板２１が立てられている。活性炭遮光板２１は、上記の迷光防止に有効であると同時に、その表面から分光器Ｂ内の空気中に混入した有害ガスを吸収して、分光器内の回折格子６やコリメータミラー５および集光鏡７の劣化を防止する。
【００１８】
また、試料の交換のため頻繁に開閉される試料室Ｃを除く光源室Ａ、分光器Ｂおよびその他の装置壁面の内側には、適宜なサイズに裁断した活性炭壁板２０が設置されている。定期的な交換を容易にするため、活性炭壁板２０は、装置内壁面にゆるく接着剤で貼着されるか、ネジ止めされている。これらによって、装置内の有害物質を吸収除去することができ、長時間安定な分析が可能となる。また、活性炭壁板２０の表面は粗く黒色であるため、装置内壁面での光の反射・散乱を防止できるため、測定値のＳ／Ｎ比の向上が期待できる。活性炭遮光板２１と活性炭壁板２０の個数および設置箇所は、先の実施例の場合と同様に、装置内空間の大きさ、密閉度、部品の配置等を勘案して最適に選ぶことができる。
【００１９】
板状の活性炭の設置場所は、上記のほかに、ミラーホルダーに貼り付けることも可能であり、このときには、ミラーの交換時に活性炭も同時に自動的に交換できるようにする。
【００２０】
本発明の特徴は、上記の実施例で説明したとおりであるが、その適用範囲は上記の例に限定されるものではなく、もちろん汎用の蛍光分光光度計および液体クロマトグラフの検出器としての分光光度計にも適用される。
【産業上の利用可能性】
【００２１】
本発明は、独立の分析装置として、あるいは液体クロマトグラフなどの検出器として使用される分光光度計一般に関する。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明に係る分光光度計の第１の実施例である。
【図２】活性炭容器の外観および、その設置方法を示す図である。
【図３】本発明に係る分光光度計の第２の実施例である。
【符号の説明】
【００２３】
Ａ  光源室
Ｂ  分光器
Ｃ  試料室
Ｒ  参照側光束
Ｓ  試料側光束
１  活性炭容器
２  ハロゲンランプ
３  重水素ランプ
４  切替ミラー
５  コリメータミラー
６  回折格子
７  集光鏡
８  入り口スリット
９  出口スリット
１０、１１  ミラー
１２、１６  セクターミラー
１３、１７  モータ
１４  試料セル
１５  参照セル
１８  光検出器
２０  活性炭壁板
２１  活性炭遮光板
２２  ネジ
２３  基板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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