(57)【要約】【課題】いままで誰も考えていなかった、素人が簡単に自分に口臭があるかないか、あるとすればどの程度か、を検知できる安価な口臭検査キットおよびそれに使用するための口臭検査試薬の提供。【解決手段】（Ａ）（１）フェノール類のアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩および      （２）ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸のアルカリ金属塩および／または          アルカリ土類金属塩      とを緩衝液に溶解してなる溶液および（Ｂ）（１）アルカリ金属水酸化物および／またはアルカリ土類金属水酸化物と      （２）次亜ハロゲン酸のアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩、      とを含有する水溶液、の２点セットよりなることを特徴とする口臭検査試薬およびそれを用いた口臭検査キット。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）（１）フェノール類のアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩および
（２）ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸のアルカリ金属塩および／または
アルカリ土類金属塩
とを緩衝液に溶解してなる溶液および
（Ｂ）（１）アルカリ金属水酸化物および／またはアルカリ土類金属水酸化物と
（２）次亜ハロゲン酸のアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩、
とを含有する水溶液、
の２点セットよりなることを特徴とする口臭検査試薬。
【請求項２】
（Ａ）（１）フェノール類のアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩および
（２）ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸のアルカリ金属塩および／または
アルカリ土類金属塩
とを緩衝液に溶解してなる溶液および
（Ｂ）（１）アルカリ金属水酸化物および／またはアルカリ土類金属水酸化物と
（２）次亜ハロゲン酸のアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩、
とを含有する水溶液、
（Ｃ）メチルレッドを水溶性有機溶媒に溶解した溶液、
の３点セットよりなることを特徴とする口臭検査試薬。
【請求項３】
（イ）請求項１または２の口臭検査試薬、（ロ）判定用資料、（ハ）容器、よりなることを特徴とする口臭検査キット。
【請求項４】
（イ）請求項１または２の口臭検査試薬、（ロ）判定用資料、（ハ）試験管、（ニ）ロート、（ホ）スタンド、（ヘ）ゴム栓、よりなることを特徴とする口臭検査キット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、新規な口臭検査試薬およびそれを用いた簡単な口臭検査キットに関する。
【背景技術】
【０００２】
口臭は、吐く息とともに排出される不快な臭いであり、本人は気がついていないのに、他人に指摘されてはじめて判る場合が多い。
そして、これらの口臭成分は数ｐｐｂ〜数ｐｐｍといった極めて低濃度であっても人間は嫌な臭いとして感知するのである。
このような低濃度の口臭成分は、これをそのままガスクロマトグラフのような高性能の分析機器を使用すれば検出は可能であるが、これらの装置は極めて高価であるため家庭に置くことはできないし、かりに購入できたとしてもその操作は複雑で、専門知識を必要とする。
そこで、口臭成分をある程度の量で集めることを考えた。まず、考えられるのは、パイプやストローなどを口にくわえて、ペットボトルなどの空き瓶に息を吹込み、口臭成分を捕集する方法が考えられるが、この方法は、効率が悪く、再現性に欠けるものであった。
また、口臭成分と呈色反応を行うことのできる試薬を含む水溶液中に、パイプやストローで口から息を吹き込み、呈色反応をおこなわせる方法も考えたが、この方法もどの位の時間息を吹き込むかを決めたり、その時間を守ることが容易ではない。
【０００３】
なお、特許文献１には、大腸菌や乳酸菌の生成物であるβ−ガラクトシダーゼが口腔内にどの程度存在するかを検知することにより、口臭を検知する方法が提案されているが、明細書の記載が不充分で重要な試薬が何かが明らかでなく、具体的にその方法を理解することができない。
【０００４】
【特許文献１】特表２００３−５１８９１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、いままで誰も考えていなかった、素人が簡単に自分に口臭があるかないか、あるとすればどの程度か、を検知できる安価な口臭検査キットおよびそれに使用するための口臭検査試薬を提供する点にある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の第１は、
（Ａ）（１）フェノール類のアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩および
（２）ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸のアルカリ金属塩および／または
アルカリ土類金属塩
とを緩衝液に溶解してなる溶液および
（Ｂ）（１）アルカリ金属水酸化物および／またはアルカリ土類金属水酸化物と
（２）次亜ハロゲン酸のアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩、
とを含有する水溶液、
の２点セットよりなることを特徴とする口臭検査試薬に関する。
本発明の第２は、
（Ａ）（１）フェノール類のアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩および
（２）ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸のアルカリ金属塩および／または
アルカリ土類金属塩
とを緩衝液に溶解してなる溶液および
（Ｂ）（１）アルカリ金属水酸化物および／またはアルカリ土類金属水酸化物と
（２）次亜ハロゲン酸のアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩、
とを含有する水溶液、
（Ｃ）メチルレッドを水溶性有機溶媒に溶解した溶液、
の３点セットよりなることを特徴とする口臭検査試薬に関する。
本発明の第３は、（イ）請求項１または２の口臭検査試薬、（ロ）判定用資料、（ハ）容器、よりなることを特徴とする口臭検査キットに関する。
本発明の第４は、（イ）請求項１または２の口臭検査試薬、（ロ）判定用資料、（ハ）試験管、（ニ）ロート、（ホ）スタンド、（ヘ）ゴム栓、よりなることを特徴とする口臭検査キットに関する。
【０００７】
前記口臭成分は、単一の物質ではなく、アンモニア、アミン類、硫化水素、インドール、スカトールなどの呼気や唾液に含まれている成分であり、これらの口臭成分の多くは蛋白質が口腔内の細菌や微生物によって分解することにより生成したものである。
【０００８】
水中に含まれている口臭成分と呈色反応が可能な呈色試薬は、前記アンモニア、アミン類、硫化水素、インドール、スカトールなどの呼気や唾液に含まれている成分の少なくとも１つと呈色反応が可能な試薬が考えられる。
アンモニアの検出は、１９６０年３月３０日共立出版株式会社発行、化学大辞典１第５３５頁など記載の呈色反応の利用が考えられ、アミン類の検出は、同書第３１３頁など記載の呈色反応の利用が考えられ、硫化水素の検出は、１９６２年７月３１日共立出版株式会社発行、化学大辞典９第６５９頁など記載の呈色反応の利用が考えられる。しかし、これらの反応の中から現実的な口臭検査方法に効果的に利用できるものを見出すことは容易なことではなかった。
【０００９】
そんな状況のなかで本発明者らは、たまたま請求項１〜２記載の口臭検査試薬、とくに請求項２記載の口臭検査試薬は呈色反応に幅があり、その人間の口臭がどの程度のものであるかを簡単に判定するのに大変好適であることを見出したのである。
【００１０】
アンモニアとの呈色反応に用いる前記（Ａ）（２）のペンタシアノニトロシル鉄（III）酸のアルカリ金属塩は、一般式
【化１】
2008014835.tif 000002
で示される化合物である。前記アルカリ金属にとくに制限はないが、ＮａやＫが好ましい。
前記（Ａ）（２）のペンタシアノニトロシル鉄（III）酸のアルカリ土類金属塩は、一般式
【化２】
2008014835.tif 000003
で示される化合物である。前記アルカリ土類金属にとくに制限はないが、ＭｇやＣａが好ましい。
これらのペンタシアノニトロシル鉄（III）酸のアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩は、水和物の形で用いてもよいことは勿論である。
【００１１】
前記（Ａ）の（１）フェノール類としては、ベンゼン、ビフェニルあるいはナフタレンなどの芳香族環に結合している水素原子の１個または複数個が水酸基で置換された化合物群を指すものであり、具体的には、フェノール、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾール、オキシビフェニル（例えば２−オキシビフェニル）、α−ナフトール、β−ナフトール、カテコール、レゾルシン、ヒドロキノンなどを挙げることができるが、フェノールがもっとも好ましい。
これらフェノール類の水酸基は、アルカリ金属水酸化物あるいはアルカリ土類金属水酸化物により塩の形に変換される。
前記アルカリ金属塩やアルカリ土類金属塩には、とくに制限はなく、前記（Ａ）（２）におけるのアルカリ金属やアルカリ土類金属の場合と同様のことが言えるが、とくにはＮａやＫが好ましい。
【００１２】
前記（Ａ）における緩衝液としては、前記（Ａ）の溶液のｐＨを所望の範囲に安定的に維持でき、（Ａ）や（Ｂ）や（Ｃ）の構成薬品に悪影響を及ぼさないものであればとくに制限はない。
前記（Ａ）における緩衝液として最も好ましいものは、リン酸３ナトリウム／クエン酸３ナトリウム／エチレンジアミン四酢酸２ナトリウムを用いたｐＨ１０〜１２の領域を安定に保持できるものである。
【００１３】
前記（Ｂ）（１）のアルカリ金属水酸化物やアルカリ土類金属水酸化物におけるアルカリ金属やアルカリ土類金属としては格別の制限はないが、前記（Ａ）の場合と同様に、アルカリ金属としてはＮａやＫが好ましく、アルカリ土類金属としてはＭｇやＣａが好ましい。
【００１４】
前記（Ｂ）の（２）次亜ハロゲン酸のアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩における次亜ハロゲン酸としては、格別の制限はないが、次亜塩素酸や次亜臭素酸などを挙げることができる。ここにおけるアルカリ金属やアルカリ土類金属としては格別の制限はないが、前記（Ａ）の場合と同様に、アルカリ金属としてはＮａやＫが好ましく、アルカリ土類金属としてはＭｇやＣａが好ましい。
【００１５】
前記（Ｃ）の水溶性有機溶媒としては、とくに制限はないが、アルコールやケトンなどをあげることができる。
【００１６】
本発明の試薬と口臭成分例えばアンモニア態窒素は、まず本発明の試薬である（Ｂ）液中の次亜ハロゲン酸塩、例えば次亜塩素酸塩と下式のように反応して、モノクロラミンを生成する。
【化３】
2008014835.tif 000004
生成したモノクロラミンは、（Ａ）液中のフェノール類例えばフェノールと下記のように反応してインドフェノール（ｐ−オキシフェニルキノンイミン）を生成して、青色を呈する。
【化４】
2008014835.tif 000005
この反応系は、アンモニア態窒素の存在量により
無色→薄い青→青→少し濃い青→濃い青
と変化するのを利用するのが、請求項1の発明にかかる試薬であるが、この呈色変化は、見た目では区別しにくい面がある。
そこで、（Ｃ）液に含まれているメチルレッドを用いてアンモニア態窒素の存在量により反応系の色が
黄色→薄緑→緑→青→濃い青
と変化するように調整して、素人でもカラー判定シートとの対応が簡単にできるようにしたのが請求項２の発明である。
【００１７】
請求項３でいう容器としては、とくに制限はないが、呈色反応の様子が見やすいという点では、透明容器、とくに試験管が好ましい。
【００１８】
本発明の口臭検査キットは、少なくとも（イ）請求項１または２の口臭検査試薬、（ロ）判定用資料、（ハ）容器、の３種は不可欠であるが、家庭での利用の便を考えると、容器としては試験管がよいし、口のなかの液をこぼさずに試験管に移すためには、ロートがあったほうがよい。また呈色反応をスムースに進行させるため試験管を振っても液がこぼれないようにするためには、ゴム栓があったほうが安全である。また反応が完了するため２０分〜３０分静置した方がよいので、そのためには試験管を保持して置く装置、たとえば試験管立てのようなスタンドがあった方がよい。
【００１９】
判定用資料は、口臭成分としてどのようなものがどの程度含まれていたら、呈色反応により生ずる色がどの程度のものであるかを示す資料である。これは予め、アンモニアならアンモニアをいろいろな濃度で含むサンプルをそれぞれ用意し、それぞれのサンプルを呈色反応させて、それぞれどんな色になったかを調べ、それに基づいて作成するものである。
【００２０】
本発明の検査キットの使用方法について以下に説明する。
第１に、試験管に所定量の水を入れる。この試験管には、前記水の所定量を指示するため、その位置に目盛を入れておくことが好ましい。第２に、前記試験管の水（自宅の飲料水または市販のミネラルウォータのいずれでもよい）を口に注ぎ、約５〜１０秒ほど口すすぎをした後、その水すべてを試験管に吐き戻す。第３に、前記吐き戻した水に前記（Ａ）液／前記（Ｂ）液の順で、あるいは前記（Ａ）液／前記（Ｂ）液／前記（Ｃ）液の順で、加えた後、試験管を振るなどして試験管内の液をよく攪拌する。第４に、試験管を静置して呈色反応が終了するのを待つ。第５に、試験管内の呈色結果を判定用資料に照らして評価を行う。
【００２１】
このような操作を家庭で行うためには、本発明の第４の、（イ）請求項１または２の口臭検査試薬、（ロ）判定用資料、（ハ）試験管、（ニ）ロート、（ホ）スタンド、（ヘ）ゴム栓、よりなる口臭検査キットは、大変便利である。
【００２２】
この場合の使用方法を図面に基づいて説明する。
ロート、試験管、スタンドを用いて図１に示すような装置を組立て、試験管の目盛りのところまで水道水を注ぐ。図２に示すように、前記試験管の水をすべて口に含み、約５〜１０秒程度口すすぎをおこない、水をこぼさないように試験管に戻す。図３に示すように、試験管に、試験液、すなわち、請求項１の発明における２点セットよりなる口臭検査試薬を用いる場合は（Ａ）液、（Ｂ）液を、請求項２の発明における３点セットよりなる口臭検査試薬を用いる場合は（Ａ）液、（Ｂ）液、（Ｃ）液を、それぞれ、その順序で所定量づつ加え、ついで試験管にゴム栓をして試験管を軽く上下に振る。このように処理した試験管を図４に示すように安定した場所に２０〜３０分置いて呈色反応を完了させた後、呈色結果をカラー判定シートに照らして評価を行う。
この場合の呈色の変化状態を４段階に分けて採点する。図４中の右側のシートは、１〜４の数字を入れた色の変化状態を示すカラー判定シートである。
【００２３】
４段階の判定基準は、下記のように設定することができる。
１．臭くない。爽やかな口臭である。
２．とくに口臭はないが、緊張しているときや口が渇いているときは、少し臭うこと
があるので、注意が必要である。
３．少し口臭がある。時間帯によっては不快な口臭を発している。
４．強い不快な口臭を発している。
【００２４】
通常、図５に示すように、口臭は朝起床して歯磨きをした後がもっとも低レベルであり、1〜１．５時間後ぐらいまではそのレベルを保つが、その後次第に上昇しするという傾向があるので、自分の口臭の上昇傾向を把握しておき、それに基づいて自己管理をおこなうことが好ましい。
【発明の効果】
【００２５】
本発明により、いままで自宅でできなかった口臭の検査を自分で行うことができるようになった。これにより、口臭の自己管理が簡単、確実かつ安価におこなうことができるので、口臭に起因する恥をさらすことがなくなった。
【実施例】
【００２６】
以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれにより何ら限定されるものではない。
【００２７】
実施例１
（ｉ）緩衝液の調整
リン酸３ナトリウム１２水和物（Ｎａ３ＰＯ４・１２Ｈ２Ｏ）３０ｇ、
クエン酸３ナトリウム２水和物（Ｎａ３Ｃ６Ｈ５Ｏ７・２Ｈ２Ｏ）３０ｇ、
エチレンジアミン四酢酸２ナトリウム（Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｎａ２Ｏ８・２Ｈ２Ｏ）３ｇ
を蒸留水に溶かし、全量を１リットルとする。この緩衝液のｐＨはほぼ１２．０である。
（ii）（Ａ）液の調製
フェノール６０ｇを前記緩衝液９００ミリリットルに溶解した後、ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム２水和物〔Ｎａ２Ｆｅ（ＣＮ）５ＮＯ・２Ｈ２Ｏ〕０．２ｇを加え、ついで前記緩衝液により全量を１リットルとする。この溶液のｐＨはほぼ９．１である。
（iii）（Ｂ）液の調製
水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）１６ｇを蒸留水９００ミリリットルに溶解した後、市販の次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素５〜１２％程度）１０ミリリットルを加え、上流水で全量を１リットルとした。
（iv）２点セットよりなる口臭検査キットの作成
・前記（Ａ）液を入れた瓶
・前記（Ｂ）液を入れた瓶
・長さ１１ｃｍの試験管（１３ミリリットルの個所に目盛あり）
・判定用資料
をもって口臭検査キットとした。
（ｖ）口臭の検査
試験管の目盛りのところまで水道水を注ぐ。前記試験管の水をすべて口に含み、約５秒程度口すすぎをおこない、水をこぼさないように試験管に戻す。試験管に、まず前記（Ａ）液１０滴（約０．５ミリリットル）を加え、ついで前記（Ｂ）液１０滴（約０．５ミリリットル）を加えた後、試験管を軽く上下にふる。このように処理した試験管を安定した場所に２０〜３０分置いて呈色反応を完了させた後、呈色結果をカラー判定シートに照らして評価を行う。
この場合の呈色の変化状態は、青から紺に変化する。この程度を４段階に分けて採点する。
【００２８】
実施例２
（ｉ）緩衝液の調整
リン酸３ナトリウム１２水和物（Ｎａ３ＰＯ４・１２Ｈ２Ｏ）３０ｇ、
クエン酸３ナトリウム２水和物（Ｎａ３Ｃ６Ｈ５Ｏ７・２Ｈ２Ｏ）３０ｇ、
エチレンジアミン四酢酸２ナトリウム（Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｎａ２Ｏ８・２Ｈ２Ｏ）３ｇ
を蒸留水に溶かし、全量を１リットルとする。この緩衝液のｐＨはほぼ１２．０である。
（ii）（Ａ）液の調製
フェノール６０ｇを前記緩衝液９００ミリリットルに溶解した後、ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム２水和物〔Ｎａ２Ｆｅ（ＣＮ）５ＮＯ・２Ｈ２Ｏ〕０．２ｇを加え、ついで前記緩衝液により全量を１リットルとする。この溶液のｐＨはほぼ９．１である。
（iii）（Ｂ）液の調製
水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）１６ｇを蒸留水９００ミリリットルに溶解した後、市販の次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素５〜１２％程度）１０ミリリットルを加え、上流水で全量を１リットルとした。
（iv）（Ｃ）液の調製
メチルレッド粉末１００ｍｇをエチルアルコール１００ミリリットルに溶かした。
（ｖ）３点セットよりなる口臭検査キットの作成
・前記（Ａ）液を入れた瓶（図の符号：１）
・前記（Ｂ）液を入れた瓶（図の符号：２）
・前記（Ｃ）液を入れた瓶（図の符号：３）
・長さ１１ｃｍの試験管  （図の符号：４）
・ロート                （図の符号：５）
・スタンド              （図の符号：６）
・ゴム栓                （図の符号：７）
・判定用資料            （図の符号：８）
をもって口臭検査キットとした。
（vi）口臭の検査
ロート、試験管、スタンドを用いて図１に示すような装置を組立て、試験管の目盛りのところまで水道水を注ぐ。図２に示すように、前記試験管の水をすべて口に含み、約５〜１０秒程度口すすぎをおこない、水をこぼさないように試験管に戻す。図３に示すように、試験管に、まず前記（Ａ）液１０滴（約０．５ミリリットル）を加え、ついで前記（Ｂ）液１０滴（約０．５ミリリットル）を加え、さらに前記Ｃ液２滴（約０．１ミリリットル）を加えた後、試験管にゴム栓をして試験管を軽く上下にふる。このように処理した試験管を図４に示すように安定した場所に２０〜３０分置いて呈色反応を完了させた後、呈色結果をカラー判定シートに照らして評価を行う。
この場合の呈色の変化状態は、青から紺に変化する。この程度を４段階に分けて採点する。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の口臭検査キットの第一段階〜第四段階にわたる使用方法における第一段階を示す。
【図２】本発明の口臭検査キットの使用方法における第二段階を示す。
【図３】本発明の口臭検査キットの使用方法における第三段階を示す。
【図４】本発明の口臭検査キットの使用方法における第四段階を示す。
【図５】２０代女性において一日の間に口臭がどのように変化しているかを示す図である。
【符号の説明】
【００３０】
１：実施例のＡ液を入れたビン
２：実施例のＢ液を入れたビン
３：実施例のＣ液を入れたビン
４：試験管
５：ロート
６：スタンド
７：ゴム栓
８：判定用資料
【図１】
2008014835.tif 000006
【図２】
2008014835.tif 000007
【図５】
2008014835.tif 000008
【図３】
2008014835.tif 000009
【図４】
2008014835.tif 000010