(57)【要約】【課題】吸着工程と均圧工程との間、および再生工程と均圧工程との間に休止工程を設けるとともに、製品取出流量の減少量に応じて休止工程の時間を変化させるようにしたＰＳＡ分離方法において、製品取出量が急激に増量しても製品ガス純度が低下しないようにする。【解決手段】休止工程開始と同時に、高圧側の吸着塔より低圧側の吸着塔へガスを移動させる圧力回収工程を設ける。圧力回収工程でガスを移動させるときに、吸着塔の再生工程時に使用するラインを用いてガスを移動させることが好ましい。また、圧力回収工程中に、低圧側の吸着塔の圧力が設定圧に達した時もしくは圧力回収工程の時間が設定時間経過した時に前記圧力回収工程を終了させることが好ましい。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
２以上の吸着塔に原料混合ガスを供給し、吸着塔を加圧する吸着工程、吸着塔を減圧する再生工程を順次行うことにより、該吸着塔内に充填した吸着剤により易吸着成分と難吸着成分とを分離し、製品ガスを製造する圧力変動吸着式ガス分離方法において、
前記吸着工程および前記再生工程の終了後に休止工程を設けるとともに、
前記休止工程開始と同時に、高圧側の吸着塔より低圧側の吸着塔へガスを移動させる圧力回収工程を設けることを特徴とする圧力変動吸着式ガス分離方法。
【請求項２】
前記圧力回収工程でガスを移動させるときに、吸着塔の再生工程時に使用するラインを用いてガスを移動させることを特徴とする請求項１記載の圧力変動吸着式ガス分離方法。
【請求項３】
前記圧力回収工程中に、低圧側の吸着塔の圧力が設定圧に達した時もしくは圧力回収工程の時間が設定時間経過した時に前記圧力回収工程を終了させることを特徴とする請求項１記載の圧力変動吸着式ガス分離方法。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれかに記載のガス分離方法を実施するための複数の弁の開閉を経時的に制御する制御信号を発する制御部を備えたことを特徴とする圧力変動吸着式ガス分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧力変動吸着式ガス分離方法およびこれに用いられる分離装置に関する。さらに詳しくは、圧力変動吸着（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｓｗｉｎｇ  Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ：以下、ＰＳＡと略する）法によって原料混合ガスを分離する圧力変動吸着式ガス分離装置（以下、ＰＳＡ装置と略する）、特に、空気を分離して製品ガスとして窒素を製造する窒素ＰＳＡ装置およびその運転方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
原料混合ガスを吸着塔に供給し該吸着塔内に充填した各種吸着剤により易吸着成分と難吸着成分とを、加圧による吸着工程と、減圧による再生工程とを繰り返して分離するＰＳＡ式ガス分離法が広く行われている。
例えば、吸着剤として分子ふるい炭素を使用し、空気から窒素ガス（空気より窒素濃度が高い濃縮窒素も含む：以下同じ）を製造する窒素ＰＳＡ装置が広く実用に供されている。
【０００３】
このような窒素ＰＳＡ装置は、通常運転において製品窒素ガスの純度、圧力及び使用流量を顧客の仕様値を満足するように運転するように構成されている。
しかし、実際の運転状況においては、製品ガスの取出流量は一定ではなく、使用状況によって減量して使用することが多い。
【０００４】
ところで、窒素ＰＳＡ装置に使用されている空気圧縮機は、通常ほぼ一定流量の空気を吐出しているので、製品取出流量が減少した場合、吸着工程における吸着塔の圧力は、通常運転における圧力よりも早く上昇する。
空気圧縮機は、圧力が過剰に上昇することにより過負荷となり故障する可能性がある。そのため、圧力がアンロード設定圧力を超えるとアンロード運転になり、アンロード運転中にロード設定圧力より下がれば、ロード運転を再開することが行われる。空気圧縮機はアンロード運転となると消費電力量が減少するため、窒素ＰＳＡ装置の通常運転においても空気圧縮機のアンロード運転を占める割合を高くすることにより、消費電力の削減ができる。
【０００５】
また、製品取出流量が少ない場合は、製品タンクの圧力の減少も遅くなる。そこで、製品タンクの圧力が減少し規定下限値に達するまで空気圧縮機をアンロード運転にし、製品タンクの圧力が規定下限値に達したところで空気圧縮機をロード運転にすることで効率の良い省エネルギー型の運転形態が構築できる。
【０００６】
特開２００３−８８７２１号公報には、省エネルギー型の運転形態を構築する方法として、製品取出量が仕様値よりも減少した減量運転の場合に、製品ガスの純度と圧力を仕様値に保ちつつ、圧縮機電力を低減することを課題とし、吸着工程と均圧工程との間、および再生工程と均圧工程との間に休止工程を設けるとともに、製品取出流量の減少量に応じて休止工程の時間を変化させる方法が本出願人により提案されている。
【０００７】
ところが、この先行発明でのＰＳＡ分離方法では、減量運転から製品取出量を急激に増量させた場合に、製品ガスの純度が低下すると言う不具合が新たに生じ、その改善が望まれている。
【特許文献１】特開２００３−８８７２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
よって、本発明における課題は、吸着工程と均圧工程との間、および再生工程と均圧工程との間に休止工程を設けるとともに、製品取出流量の減少量に応じて休止工程の時間を変化させるようにしたＰＳＡ分離方法において、製品取出量が急激に増量しても製品ガス純度が低下しないようにすることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
かかる課題を解決するため、
請求項１にかかる発明は、２以上の吸着塔に原料混合ガスを供給し、吸着塔を加圧する吸着工程、吸着塔を減圧する再生工程を順次行うことにより、該吸着塔内に充填した吸着剤により易吸着成分と難吸着成分とを分離し、製品ガスを製造する圧力変動吸着式ガス分離方法において、
前記吸着工程および前記再生工程の終了後に休止工程を設けるとともに、
前記休止工程開始と同時に、高圧側の吸着塔より低圧側の吸着塔へガスを移動させる圧力回収工程を設けることを特徴とする圧力変動吸着式ガス分離方法である。
【００１０】
請求項２にかかる発明は、前記圧力回収工程でガスを移動させるときに、吸着塔の再生工程時に使用するラインを用いてガスを移動させることを特徴とする請求項１記載の圧力変動吸着式ガス分離方法である。
【００１１】
請求項３にかかる発明は、前記圧力回収工程中に、低圧側の吸着塔の圧力が設定圧に達した時もしくは圧力回収工程の時間が設定時間経過した時に前記圧力回収工程を終了させることを特徴とする請求項１記載の圧力変動吸着式ガス分離方法である。
【００１２】
請求項４にかかる発明は、請求項１ないし３のいずれかに記載のガス分離方法を実施するための複数の弁の開閉を経時的に制御する制御信号を発する制御部を備えたことを特徴とする圧力変動吸着式ガス分離装置である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、吸着工程と均圧工程との間、及び再生工程と均圧工程との間に休止工程を設けるとともに、製品取出流量の減少量に応じて休止工程の時間を変化させるようにしたＰＳＡ分離方法において、製品取出量が急激に増量しても製品ガス純度が低下することがない。
また、圧力回収工程において、ガスを流す流路に、再生工程に使用する再生ラインを用いることにより、多量のガスが一挙に低圧側の吸着塔に流れることなく、これによる製品ガス純度の低下を避けることが出来る。
【００１４】
本発明者の検討によれば、以下の結果が得られた。なお、この検討は空気から製品ガスとして窒素を取り出す形態についてのものである。
先行発明での休止工程の時間を変化させる方法において、休止工程中は吸着塔からのガスの供給がなく、製品ガスを取り出しているのみであるため、休止工程の時間を延長すると、製品タンクの圧力は、休止工程を設けないときに比べて減少してしまう。
【００１５】
また、休止工程中の吸着塔では、吸着塔内部に充填している圧縮空気が時間とともに吸着されるため、吸着塔の圧力が減少する。この休止工程中の吸着塔の圧力の減少により、休止工程後の均圧工程終了時には休止工程を設けないときに比べ、同レベルまで圧力が上昇しない。
さらに、吸着工程は吸着塔の最高操作圧力に達するまで継続するが、吸着塔の最高操作圧力は休止工程を設ける、設けないに関わらず常に一定に設定されている。
【００１６】
これらの現象により、休止工程を設けた場合、休止工程を設けない場合に比べ、吸着工程の時間が延長されてしまう。特に製品取出量が増加したときに吸着工程の時間はさらに延長され、製品ガス中の酸素濃度が安定せず仕様値よりも悪くなるという結果を招いてしまうことが明らかになった。
【００１７】
このため、本発明では均圧工程終了時の吸着塔の圧力減少を抑えるために、休止工程が始まると同時に、再生ラインを用い高圧側の吸着塔から低圧側の吸着塔へガスを移動させる圧力回収工程を設けた。これにより、製品取出量が急激に増量しても製品ガス純度の低下が抑えられるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
図１は、本発明のＰＳＡ分離方法を実施するために好適なＰＳＡ分離装置を示すもので、空気を原料混合ガスとして、これより窒素を製品ガスとして製造するものを例示している。
このＰＳＡ装置は、２基の吸着塔１０、１１と、原料混合ガスとなる空気を供給するための空気圧縮機１と、吸着塔１０、１１から取り出した製品窒素ガスを貯留する製品槽２０と、両吸着塔１０、１１を均圧工程、吸着工程、休止工程、再生工程、圧力回収工程に切り替えるための複数の切替弁３〜７、１４、１７、１９、逆止弁１２、１３、１５、１６を備えている。なお、逆止弁１２、１３、１５、１６は切替弁でも構わない。
【００１９】
また、吸着塔１０、１１へ供給される空気の圧力を測定する圧力計８、９および製品槽２０内の製品ガスの圧力を測定する圧力計２１が設けられている。さらに、製品槽２０からの出口流路には、流量調整弁２３が設けられ、さらにマスフローメータ２４、調整弁２５を介して製品窒素が使用先に送られるようになっている。なお、マスフローメータ２４と調整弁２５は、面積式流量計で代用しても構わない。また、製品槽２０からの出口流路には、酸素濃度計２２が取り付けられ、製品窒素中の不純物である酸素の濃度を常時計測できるようにもなっている。
【００２０】
また、符号１８は、再生工程で移動するガスの流量を計測する流量計であり、符号２は、再生工程において各吸着塔１０、１１からのガスを大気中の放出する際の騒音を低減するサイレンサーである。
さらには、上記複数の切替弁および逆止弁の開閉を経時的に制御して上記各工程を実行するための制御信号を発する制御部（図示せず）が設けられている。
【００２１】
本発明の分離方法は、均圧工程、吸着工程、休止工程、再生工程、圧力回収工程を各吸着塔１０、１１で交互に経時的に実施するもので、図２に示すようなシーケンスで行われる。図２には、各工程に対応して切替弁、逆止弁の開閉状態を示しており、塗色部は、その弁が開状態であることを示している。
【００２２】
均圧工程は、吸着塔１０と吸着塔１１とを連通させて塔内のガスを移動させることにより圧力を回収する工程である。両吸着塔を連通させる方式は、吸着塔の製品出口側あるいは原料入口側もしくは両方を互いに連通することで行われるが、両吸着塔の圧力は完全に等しくする必要はない。
図２に示したシーケンスでは、切替弁７、１４が開き、両吸着塔が連通することになる。
【００２３】
吸着工程は、原料空気を吸着塔に供給し、内部の圧力を例えば０．９ＭＰａ・Ｇ程度に高める昇圧操作と、原料空気を供給しながら製品ガスを吸着塔から取り出す操作を含む工程である。
図２に示したシーケンスでは、圧縮機１で加圧された原料空気が切替弁３を通って吸着器１０に入り、製品ガスが逆止弁１５、切替弁１９を経て製品槽２０に送られる。
【００２４】
休止工程は、切替弁３〜７、１４、１７、１９および逆止弁１２、１３、１５、１６をすべて閉として、両吸着塔へのガスの流入も流出もない状態とする工程である。
【００２５】
この休止工程の時間は、減量運転の程度で決められ、製品槽２０内の圧力が仕様圧力を満たすように決められる。すなわち、製品槽２０の圧力が仕様圧力以上を維持している内に休止工程を終了させ、吸着工程を開始した吸着塔から製品槽２０に製品窒素が供給できるように休止工程の時間が設定される。
【００２６】
再生工程は、吸着塔１０、１１内の圧力を、例えば大気圧まで下げて易吸着成分を吸着剤から脱離させ、吸着剤を再生させて吸着塔を次の吸着工程に備えるものである。吸着塔の圧力を下げることと同時またはそれに続いて製品ガスで吸着塔をパージする操作やその他の操作を加えてもよい。
図２に示したシーケンスでは、切替弁６が開となって、吸着塔１１の圧力が開放され、易吸着成分である酸素を通常より多く含む空気が脱離され、弁６からサイレンサー２を経て、大気開放される。これと同時に、製品ガスである窒素の一部が流量計１８、切替弁１７、逆止弁１３を経て吸着塔１１に送り込まれ、吸着塔１１内をリンスする。
【００２７】
圧力回収工程は、本発明の特徴とする部分であって、再生工程または吸着工程が終了し、休止工程に入ると同時あるいは数秒ないし数十秒遅れて、再生ラインを用い、高圧側の吸着塔から低圧側の吸着塔にガスを移動させ、低圧側の吸着塔の圧力を高める工程である。
【００２８】
図２のタイミングチャートに基づいて説明すると、吸着塔１０が吸着工程を終了して休止工程に入ると同時に吸着塔１０からガスを再生工程が終了した吸着塔１１に移動させるものである。図２では、ガスの移動を受ける側の吸着塔に圧力回収工程が設けられるように表示している。
【００２９】
図３に圧力回収工程において、吸着塔１０から吸着塔１１にガスを移動させる流路を太線で示してある。この太線で示された流路が再生ラインであり、この図３の例では、吸着塔１０から、逆止弁１５、流量計１８、切替弁１７、逆止弁１３を経て、ガスが吸着塔１１に送られている。
さらに、図４に、圧力回収工程を設けた場合と設けない場合の両吸着塔圧力及び製品タンク圧力の経時変化とこの圧力変化に対応する吸着塔１０および吸着塔１１での各工程を示してある。
【００３０】
圧力回収工程の継続時間は、ＰＳＡ装置により適宜設定され、ガスを移動させる配管の内径にも左右されるが、最長で１〜１００秒とし、この時間が経過するまでに低圧側の吸着塔の圧力が０．０１〜０．３ＭＰａ・Ｇに達した場合はその時点で圧力回収工程を終了するようにしてもよい。
あまり長く圧力回収工程を継続しすぎると、圧力回収工程中に高圧側の吸着塔で吸着剤の破過が起こってしまい系内の酸素濃度が上昇してしまうためである。
【００３１】
一方、休止工程の時間が１〜１００秒に満たない場合は、休止工程終了と同時に圧力回収工程も終了させる。
圧力回収工程の終了後は、吸着塔１０、１１の入口弁３、４、出口弁１９、再生ガス出口弁５、６及び均圧弁７、１４を閉じ、その後の均圧工程まで圧力はそのままの状態で保持する。
【００３２】
本発明のＰＳＡ分離装置は、各吸着塔１０、１１において、上述の均圧工程、吸着工程、休止工程、再生工程、圧力回収工程を各吸着塔１０、１１で交互に経時的に実施するため、切替弁、逆止弁の開閉操作を時間を追って制御する制御信号を発する制御部を有するもので、例えば図２に示すような各弁の開閉を時系列的に制御するタイムシーケンサーなどが用いられる。また、マスフローメータ２４からの製品ガスの流量信号を制御部に入力し、製品ガスの流量の変化に応じて、各弁の開閉間隔を変化させて、休止工程時間、圧力回収工程時間を自動的に変更するようにしてもよい。
【００３３】
以下、具体例を示す。
以下の各例においては、図１に示した構成の窒素ＰＳＡ装置を使用した。分子ふるい炭素を各吸着塔１０、１１（内容積０．２８６ｍ３／塔）に充填し、空気を分離して製品ガス仕様純度が９９．９９％、製品ガス仕様圧力が０．５ＭＰａ・Ｇの窒素ガスを製造した。
【００３４】
［従来例１］
従来行われている休止工程を行わない方法（吸着工程−均圧工程−再生工程−均圧工程）により、製品取出量を仕様流量の１００％で運転を行った。このときの吸着工程の時間は６８秒あり、製品ガス中の酸素濃度は７８ｐｐｍであった。また、このときの消費電力率を１００％とした。
【００３５】
［従来例２］
上記先行発明の休止工程を実施する方法により、製品取出量を仕様流量の２０％に減量した以外は実施例１と同条件にて運転を行った。
このときの吸着工程の時間は８８秒、休止工程の時間は２４０秒であった。またこのときの製品ガス中の酸素濃度は２９ｐｐｍであり、消費電力率は５６％であった。
製品取出量を減少させると吸着塔内を通過するガスの量が少なくなるため、吸着剤の吸着効率が上昇し製品ガスの純度は向上した。
【００３６】
［従来例３］
従来例２と同様の条件で製品取出量を仕様流量の２０％から１００％へ急激に増量する運転を行った。このときの製品窒素ガス中の酸素濃度及び製品取出量の経時変化を図５に示す。
製品取出量の増加後、しばらくすると酸素濃度の上昇が見られるようになり、酸素濃度の規定値を超える時間帯（図５中の斜線部分）が現れた。
【００３７】
［実施例１］
本発明の圧力回収工程を実施した以外は従来例３と同様の条件で製品取出量を仕様流量の２０％から１００％への急激な増量運転を行った。
このときの製品窒素ガス中の酸素濃度と製品取出量の経時変化を図６に示す。圧力回収工程を導入することで、従来例３の結果を示す図５に見られたような酸素濃度の規定値を超える時間帯はなくなった。
【００３８】
［実施例２］
実施例１と同様の条件で製品取出量を仕様流量の２０％に固定して運転を行った。このときの吸着工程の時間は７０秒、休止工程の時間は２４０秒、圧力回収工程の時間は３０秒で、圧力回収後の低圧側の吸着塔圧力は０．１２ＭＰａ・Ｇであった。またこのときの製品ガス中の酸素濃度は３１ｐｐｍ、消費電力率は５３％であった。
この結果より、圧力回収工程を設けた場合においては、消費電力率は圧力回収工程を設けない場合よりも向上することが判明した
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明のＰＳＡ分離装置の一例を示す構成図である。
【図２】本発明における吸着塔での各工程の時間的順序を示すタイミングチャートと各弁の開閉状態を示す図面である。
【図３】圧力回収工程でのガスの流れを示す図面である。
【図４】本発明および従来の発明での製品槽、各吸着塔の圧力の時間的な変化および各吸着塔での工程を示す図面である。
【図５】比較例３の結果を表す図表である。
【図６】実施例１の結果を表す図表である。
【符号の説明】
【００４０】
１…圧縮機、２…サイレンサー、８、９…圧力計、１０…吸着塔、１１…吸着塔、１８…流量計、２０…製品槽、２１…圧力計、２２…酸素濃度計、２４・・・マスフローメータ、２５・・・調整弁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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