(57)【要約】      （修正有）【課題】原料のプロセスチャンバへの供給量を高精度で制御することができるＭＯＤＶＣ法による半導体製造に使用する原料気化供給装置を提供する。【解決手段】原料を貯留したソースタンクと、キャリアガス供給源から一定流量のキャリアガスを流量調整しつつ前記ソースタンクの原料中へ供給する流量制御装置と、ソースタンクの上部空間に溜まった原料の蒸気Ｇ4とキャリアガスＧ1との混合ガスＧｏを導出する１次配管路と、前記１次配管路の混合ガスＧｏの圧力及び温度の検出値に基づいて１次配管路の末端に介設したコントロールバルブの開度を調整し、混合ガスＧｏの流通する通路断面積を調整することによりソースタンク内の混合ガスＧｏの圧力を一定値に保持する自動圧力調整装置と、前記ソースタンク及び自動圧力調整装置の演算制御部を除く部分を設定温度に加熱する恒温加熱部とから成る原料の気化供給装置とした。【選択図】図１
2008010510.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料を貯留したソースタンクと、キャリアガス供給源から一定流量のキャリアガスＧ1を流量調整しつつ前記ソースタンクの原料中へ供給する流量制御装置と、ソースタンクの上部空間に溜まった原料の蒸気Ｇ4とキャリアガスＧ1との混合ガスＧｏを導出する１次配管路と、前記１次配管路の混合ガスＧｏの圧力及び温度の検出値に基づいて１次配管路の末端に介設したコントロールバルブの開度を調整し、混合ガスＧｏの流通する通路断面積を調整することによりソースタンク内の混合ガスＧｏの圧力を一定値に保持する自動圧力調整装置と、前記ソースタンク及び自動圧力調整装置の演算制御部を除く部分を設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、ソースタンク内の内圧を所望の圧力に制御しつつプロセスチャンバへ混合ガスＧｏを供給する構成としたことを特徴とする原料の気化供給装置。
【請求項２】
恒温加熱部による加熱温度の最高値を１５０℃とするようにした請求項１に記載の原料の気化供給装置。
【請求項３】
自動圧力調整装置のコントロールバルブを、ピエゾ素子駆動型のノーマルクローズ型メタルダイヤフラムバルブとすると共に、当該メタルダイヤフラムバルブのダイヤフラム弁体を押圧するダイヤフラム押え部材をインバー（３６％Ｎｉ−Ｆｅ）製とするようにした請求項１に記載の原料の気化供給装置。
【請求項４】
原料の気化供給装置のソースタンクから導出したキャリアガスＧ1と原料の蒸気Ｇ4との混合ガスＧｏを供給する１次配管路に介設され、混合ガスＧｏの内圧を検出する圧力検出器Ｐｏと、混合ガスＧｏの温度を検出する温度検出器Ｔｏと、１次配管路の末端に直結したピエゾ素子駆動メタルダイヤフラム型コントロールバルブと、前記圧力検出器Ｐｏの検出値を温度検出器Ｔｏの検出値に基づいて温度補正を行い、混合ガスＧｏの圧力を演算すると共に、予め設定した圧力と前記演算圧力とを対比して両者の差が少なくなる方向にコントロールバルブを開閉制御する制御信号Ｐｄを出力する演算制御部と、前記圧力検出器、温度検出器及びコントロールバルブのバルブボディを所定温度に加熱するヒータとから構成され、ソースタンク内の混合ガスの内圧を所定値に保持することにより、原料の供給流量を高精度で制御するようにしたことを特徴とする原料の気化供給装置に用いるソースタンク内圧の自動圧力調整装置。
【請求項５】
演算制御部を、検出圧力Ｐｏを温度補正して検出圧力Ｐｔを演算する温度補正回路と、設定入力信号Ｐｓ及び制御圧力出力信号Ｐｏｔの入出力回路と、前記基準温度下の検出信号Ｐｔと基準温度下の設定入力信号Ｐｓとの比較回路と、前記検出圧力信号Ｐｔと設定入力信号Ｐｓとの差信号を零にする方向の制御信号Ｐｄを出力する出力回路とから構成するようにした請求項４に記載のソースタンク内圧の自動圧力調整装置
【請求項６】
バルブボディの最高加熱温度を１５０℃とすると共に、コントロールバルブのダイヤフラム押えをインバー（３６％  Ｎｉ-Ｆｅ）製とするようにした請求項４に記載のソースタンク内圧の圧力自動調整装置。
【請求項７】
コントロールバルブを、そのケース本体を多数の開孔を設けた孔開きシャーシとすると共に、ピエゾ素子駆動部の非作動時には皿バネの弾性力によりダイヤフラム押えを介してダイヤフラム弁体を下方へ押圧して弁座へ当接させ、また、ピエゾ素子駆動部の作動時には、ピエゾ素子の伸長により皿バネの弾性力に抗してダイヤフラム押えを上方へ引上げることにより、ダイヤフラム弁体を弁座から離座させるようにしたノーマルクローズ型のコントロールバルブとした請求項４に記載のソースタンク内圧の圧力自動調整装置。
【請求項８】
コントロールバルブのダイヤフラム押さえとダイヤフラムの上面側の何れか一方又は両方に銀メッキを施し、ダイヤフラム押さえとダイヤフラムとの間の摺動による焼付きを防止するようにした請求項４に記載のソースタンク内圧の自動圧力調整装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、所謂有機金属気相成長法（以下、ＭＯＣＶＤ法と呼ぶ）により基板上に薄膜を形成するようにした半導体製造装置の原料気化供給装置に関するものであり、特に、ソースタンク内の内圧を高精度で制御することにより、原料蒸気とキャリアガスの混合比が一定で、しかも設定流量に正確に流量制御された混合ガスをプロセスチャンバへ供給することにより、高品質の半導体を能率よく製造できるようにした原料の気化供給装置と、これに用いる圧力自動調整装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＭＯＣＶＤ法により原料のエピタキシヤル薄膜を形成するようにした半導体製造にあっては、従来から図９に示す如く、ソースタンク５に貯留した原料４内にＨ2等のキャリアガスＧ1を導入し、発泡によって液状の原料４を攪拌すると共にキャリアガスＧ1に原料４を接触させて所定温度における原料４の飽和蒸気Ｇ4の生成を促進させ、当該原料４の飽和蒸気Ｇ4とキャリアガスＧ1との混合ガスＧｏをプロセスチャンバ１１内へ導入するようにした方法が多く採用されている。また、上記図９に於いては、ソースタンク５内に液体状原料（例えば、有機金属化合物）４を貯留するようにしているが、ソースタンク５内に、多孔性の担持材に原料を担持させた固体原料４を充填し、当該固体原料４から昇華した気体（原料蒸気G4）を用いる方法も広く採用されている。
尚、図９に於いて、Ｇ1はキャリアガス、Ｇ4は原料の飽和蒸気、Ｇｏは混合ガス、１は水素等のキャリアガス源（容器）、２は減圧装置、３は質量流量制御装置、４は原料、５はソースタンク、６は恒温槽、７は入口バルブ、８は導入管、９は出口バルブ、１０はバルブ、１１はプロセスチャンバ（結晶成長炉）、１２はヒータ、１３は基板、１４は真空ポンプである。
【０００３】
しかし、当該図９の装置では、恒温槽６の温度即ち原料４の飽和蒸気Ｇ4の圧力制御と、キャリアガスＧ1の流量制御とを重畳せしめた方式により、プロセスチャンバ１１へのエピタキシヤル原料である原料４の供給量を制御するようにしているため、両ガスＧ1とＧ4との混合比や混合ガスＧｏの供給流量を高精度で制御することが困難な現状にある。その結果、膜厚や膜組成にバラツキが生じ易くなり、製造した半導体の特性が安定せず、不揃いになると云う難点がある。
【０００４】
また、図９に示した構成の原料気化供給装置では、ソースタンク５内の蒸気Ｇ4の圧力を常に一定の設定値に保持することが、混合ガスＧｏの高精度な流量制御を達成する上で必須の要件となる。しかし、従前の気化供給装置では、プロセスチャンバ１１への混合ガス供給系にはバルブ９、１０が設けられているだけで、これらの点に対する配慮が一切行なわれていない。その結果、混合ガスＧｏの供給量の高精度な制御が著しく困難なものとなっている。
【０００５】
そのため、図１０に示す如く、原料蒸気Ｇ4の供給系統とキャリアガスＧ1の供給系統を完全に分離し、原料蒸気Ｇ4の供給量の制御と、キャリアガスＧ1の供給量の制御とを夫々独立して行うようにした原料供給量の制御方式が開発され、実用にも供されている。尚、図１０において３ａ、３ｂは流量制御装置、１２はヒータ、１７は空気式恒温槽、１８は混合部である。
【０００６】
しかし、当該図１０の制御方式では、複数台の質量流量制御器３ａ、３ｂを用いるために流量制御系が２経統となり、気化供給装置が複雑且つ大型化すると共に、混合部１８におけるキャリアガスＧ1と蒸気Ｇ4との均一な混合が困難となり、結果として、製造した半導体の特性の安定性と云う点では、前者の図９の気化供給装置の場合と大差の無いことが判って来た。
【０００７】
更に、近年この種の原料気化供給装置に於いては、気化供給装置の一層の小型化と原料供給量の増大を図るために、原料蒸気Ｇ4の圧力を高めると共に、キャリアガスＧ1と蒸気Ｇ4との混合比やその供給量をより高精度で制御できるようにすることが強く要請されている。
【０００８】
しかし、上記図９及び図１０の原料の気化供給装置では、気化供給装置の小型化や蒸気供給量の増加、混合比や混合ガス供給量の高精度制御に対する要請に、対応することが難しいと云う問題がある。
【０００９】
【特許文献１】特許第２６１１００８号公報
【特許文献２】特許第２６１１００９号公報
【特許文献３】実用新案登録第２６００３８３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、従前のＭＯＣＶＤ法で使用する原料の気化供給装置における上述の如き問題、即ち気化供給装置の小型化と、原料の供給量の増大と、原料の混合比や混合ガスの供給量制御の高精度化とを、並行的に同時達成することができないと云う問題を解決せんとするものであり、従前のバブリング方式や固体原料方式の原料気化供給装置をベースにして、混合ガス系の高温化を図ると共にそのソースタンク内圧力を常時設定圧力値に自動的に保持することにより、原料の供給量の増大や混合比及び混合ガス供給量の制御の高精度化並びに気化供給装置の小型化を並行的に同時に達成することを可能とした原料の気化供給装置と、これに用いる圧力自動調整装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本願発明者等は、前記図９の従前のバブリング方式の気化供給装置について再度検討を重ねると共に、バブリング方式や固体燃料方式の原料気化供給装置をベースにして、ソースタンク等の加熱温度と原料４の蒸気圧及び蒸気発生量との関係、加熱温度と混合ガスの混合比との関係、加熱温度と混合ガスＧｏの供給量の制御精度との関係、ソースタンク内の内圧変動と混合ガスＧｏの供給量の制御精度との関係等について、各種の調査及び試験を重ね、これ等の調査及び試験の結果から、従前の原料気化供給装置にあっては、混合ガスＧｏの供給量はソースタンクの温度及び圧力とキャリアガスＧ1の流量によって決まり、その中でもソースタンクの内圧の変動を押えてこれを所定値に保持することが、混合ガスＧｏの供給量の増大及びその流量制御の高精度化に不可欠であることを知得すると共に、プロセスチャンバへの混合ガスＧｏの供給ラインに高温対策を施したソースタンク内圧の自動調整装置を設けることにより、前記発明の課題の達成が可能なことを着想した。
【００１２】
本願発明は、本願発明者らの前記着想に基づいて創作されたものであり、請求項１の発明は、原料を貯留したソースタンクと、キャリアガス供給源から一定流量のキャリアガスＧ1を流量調整しつつ前記ソースタンクの原料中へ供給する流量制御装置と、ソースタンクの上部空間に溜まった原料の蒸気Ｇ4とキャリアガスＧ1との混合ガスＧｏを導出する１次配管路と、前記１次配管路の混合ガスＧｏの圧力及び温度の検出値に基づいて１次配管路の末端に介設したコントロールバルブの開度を調整し、混合ガスＧｏの流通する通路断面積を調整することによりソースタンク内の混合ガスＧｏの圧力を一定値に保持する自動圧力調整装置と、前記ソースタンク及び自動圧力調整装置の演算制御部を除く部分を設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、ソースタンク内の内圧を所望の圧力に制御しつつプロセスチャンバへ混合ガスＧｏを供給する構成としたことを発明の基本構成とするものである。
【００１３】
請求項２の発明は請求項１の発明において、恒温加熱部による加熱温度の最高値を１５０℃とするようにしたものである。
【００１４】
請求項３の発明は、請求項１の発明において、自動圧力調整装置のコントロールバルブを、ピエゾ素子駆動型のノーマルクローズ型メタルダイヤフラムバルブとすると共に、当該メタルダイヤフラムバルブのダイヤフラム弁体を押圧するダイヤフラム押え部材をインバー（３６％Ｎｉ−Ｆｅ）製とするようにしたものである。
【００１５】
請求項４の発明は、原料の気化供給装置のソースタンクから導出した原料蒸気Ｇ4とキャリアガスＧ1との混合ガスＧｏを供給する１次配管路に介設され、混合ガスＧｏの内圧を検出する圧力検出器Ｐｏと、混合ガスＧｏの温度を検出する温度検出器Ｔｏと、１次配管路の末端に直結したピエゾ素子駆動メタルダイヤフラム型コントロールバルブと、前記圧力検出器Ｐｏの検出値を温度検出器Ｔｏの検出値に基づいて温度補正を行い、混合ガスＧｏの圧力を演算すると共に、予め設定した圧力と前記演算圧力とを対比して両者の差が少なくなる方向にコントロールバルブを開閉制御する制御信号Ｐｄを出力する演算制御部と、前記圧力検出器、温度検出器及びコントロールバルブのバルブボディを所定温度に加熱するヒータとから構成され、ソースタンク内の混合ガスの内圧を所定値に保持することにより、原料の供給流量を高精度で制御するようにしたことを発明の基本構成とするものである。
【００１６】
請求項５の発明は、請求項４の発明において、演算制御部を、検出圧力Ｐｏを温度補正して検出圧力Ｐｔを演算する温度補正回路と、設定入力信号Ｐｓ及び制御圧力出力信号Ｐｏｔの入出力回路と、検出圧力信号Ｐｔと設定入力信号Ｐｓとの比較回路と、前記検出圧力信号Ｐｔと設定入力信号Ｐｓとの差信号を零にする方向の制御信号Ｐｄを出力する出力回路とから構成するようにしたものである。
【００１７】
請求項６の発明は、請求項４の発明において、バルブボディの最高加熱温度を１５０℃とすると共に、コントロールバルブのダイヤフラム押えをインバー（３６％  Ｎｉ-Ｆｅ）製とするようにしたものである。
【００１８】
請求項７の発明は、請求項４の発明において、コントロールバルブを、そのケース本体を多数の開孔を設けた孔開きシャーシとすると共に、ピエゾ素子駆動部の非作動時には皿バネの弾性力によりダイヤフラム押えを介してダイヤフラム弁体を下方へ押圧して弁座へ当接させ、また、ピエゾ素子駆動部の作動時には、ピエゾ素子の伸長により皿バネの弾性力に抗してダイヤフラム押えを上方へ引上げることにより、ダイヤフラム弁体を弁座から離座させるようにしたノーマルクローズ型のコントロールバルブとしたものである。
【００１９】
請求項８の発明は、請求項４の発明において、ダイヤフラム押さえとダイヤフラムの上面側の何れか一方又は両方に銀メッキを施し、ダイヤフラム押さえとダイヤフラムとの間の摺動による焼付きを防止するようにしたものである。
【発明の効果】
【００２０】
本願請求項１の発明に於いては、ソースタンク５へのキャリアガスＧ1の流入流量を質量流量制御装置３によって所定の流量に高精度で制御すると共に、ソースタンク等を最高１５０℃の温度で高温加熱することによりソースタンク内の原料の蒸発を促進させ、更には自動圧力調整装置によってソースタンク５内のキャリアガスＧ1と原料の蒸気Ｇ4との混合物の圧力を所定値に高精度で制御する構成としているため、プロセスチャンバ１１内へ流入する混合ガスＧｏの流量及び混合ガスＧｏ内のキャリアガスＧ1と蒸気Ｇ4との混合比が常に一定に保持されることになり、プロセスチャンバへ常に安定して所望量の原料４が供給されることになる。その結果、製造された半導体製品の品質の大幅な向上と不良品の削減が可能となる。
【００２１】
また、本願請求項４の自動圧力調整装置にあっては、ピエゾ素子駆動型のメタルダイヤフラム型コントロールバルブを用い、当該コントロールバルブＶｏの一次側の圧力検出値を基準にしてコントロールバルブの開閉制御を行うと共に、バルブ本体を最高１５０℃の高温にまで加熱すると同時にダイヤフラム押えをインバーにする構成としている。その結果、制御するソースタンク内の混合ガス温度を最高１５０℃にまで上昇せしめても、極めて高精度でソースタンク内の混合ガス圧を所定値に制御することができ、これにより、プロセスチャンバへ供給する混合ガスＧｏの流量及び混合ガスＧｏを構成するキャリアガスＧ1と有機化合物蒸気Ｇ4との混合比を高精度で制御することが可能となり、半導体製品の品質の安定性が大幅に向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、図面に基づいて本発明の実施形態を説明する。
図１は、本発明に係る原料の気化供給装置の要部を示す構成系統図であり、図１において、１はキャリアガス供給源、２は減圧装置、３は質量流量制御装置、４は原料（Ａｌ（ＣＨ3）3等の液状原料やPb(dpm)2等の担持昇華型の固体原料）、５はソースタンク、６は高温加熱部、７、９、１０はバルブ、８は導入管、１１はプロセスチャンバ、１４は真空ポンプ、１５はソースタンク内の自動圧力調整装置、１６は演算制御部、１７は設定圧力信号の入力端子、１８は検出圧力信号の出力端子、Ｇ1はＨ2等のキャリアガス、Ｇ4は原料の飽和蒸気、ＧｏはキャリアガスＧ1と原料蒸気Ｇ4との混合ガス、Ｐｏは混合ガスＧｏの圧力検出器、Ｔｏは混合ガスＧｏの温度検出器、Ｖｏはピエゾ素子駆動型のコントロールバルブ、Ｇ5は混合ガスＧｏ内の原料（例えば、Ａｌ（ＣＨ3）3等）と結合して、基板１３上に結晶薄膜を形成するための他の原料ガス（ＰＨ3等）である。
【００２３】
前記図１に示す原料気化供給装置の中のソースガス供給部及びプロセスチャンバ部は、ソースガス供給部の加熱温度が約１５０度の比較的高温度に設定されている点を除いて、従前の図９に示した装置の場合とほぼ同一である。従って、ここではその詳細な説明が説明を省略する。
【００２４】
前記自動圧力調整装置１５は、ソースタンク５からの混合ガスＧｏの出口側近傍に設けられており、ソースタンク５内の混合ガスＧｏの圧力を所定設定値に自動調整するためのものである。即ち、流入側の一次配管Ｌ1において、混合ガスＧｏの圧力Ｐｏ及び温度Ｔｏを検出すると共に、当該検出圧力Ｐｏ及び温度Ｔｏを用いて演算制御部１６において温度補正を行うことにより、現実の高温混合ガスＧｏの圧力に補正する演算を行い、更に、当該演算した混合ガスＧｏの圧力値と、設定入力端子１７からの設定圧力値とを対比して、両者の偏差が零となる方向にコントロールバルブＶｏの開閉を制御する。
【００２５】
図２は、前記自動圧力調整装置１５のブロック構成を示すものであり、その演算制御部１６は、温度補正回路１６ａ、比較回路１６ｂ、入出力回路１６ｃ及び出力回路１６ｄ等から構成されている。
即ち、圧力検出器Ｐｏ及び温度検出器Ｐｔからの検出値はディジタル信号に変換されて温度補正回路１６ａへ入力され、ここで検出圧力Ｐｏが検出圧力Ｐｔに補正されたあと、比較回路１６ｂへ入力される。また、設定圧力の入力信号Ｐｓが端子１７から入力され、入出力回路１６ｂでディジタル値に変換されたあと、比較回路１６ｂへ入力され、ここで前記温度補正回路１６ｂからの温度補正をした検出圧力Ｐｔと比較される。そして、設定圧力入力信号Ｐｓが温度補正をした検出圧力Ｐｔより大きい場合には、コントロールバルブＶｏの駆動部へ制御信号Ｐｄが出力される。これにより、コントロールバルブＶｏが閉鎖方向へ駆動され、設定圧力入力信号Ｐｓと温度補正した検出圧力Ｐｔとの差（Ｐｓ−Ｐｔ）が零となるまで閉弁方向へ駆動される。
【００２６】
また、逆に前記設定圧力入力信号Ｐｓが温度補正をした検出圧力Ｐｔよりも小さい場合には、コントロールバルブＶｏの駆動部へ制御信号Ｐｄが出力され、コントロールバルブＶｏが開弁方向へ駆動される。これにより両者の差Ｐｓ−Ｐｔが零となるまで開弁方向への駆動が接続される。
【００２７】
前記キャリアガスＧ1の供給量が質量流量制御装置３により設定値に、またソースタンク５の温度が設定値に、更にソースタンク５の内部圧力（混合ガスＧｏの圧力）が設定値に夫々保持されることにより、コントロールバルブＶｏを通して定混合比で定流量の混合ガスＧｏが、前記マスフローコントローラ３により設定した流量に比例した所定の流量値に高精度で制御されつつ、プロセスチャンバ１１へ供給される。
【００２８】
本発明においては、先ずソースタンク５内へ供給するキャリアガスＧ1の圧力Ｐ1が減圧装置２により所定圧力値に設定されると共に、その供給流量がマスフローコントローラ３により所定値に設定される。
また、恒温加熱部６の作動により、ソースタンク５及びソースタンク用の自動圧力調整装置１５の演算制御部１６を除いた部分が約１５０℃の高温度に加熱保持される。
【００２９】
尚、ソースタンク５や自動圧力調整装置１５のコントロールバルブＶｏ等を１５０℃の高温度に加熱保持するのは、ソースタンク５内の原料４の飽和蒸気Ｇ4の圧力Ｐｏを高めて、プロセスチャンバ１１側への蒸気Ｇ4の供給量の増加や混合ガスＧｏの高温化の要請に対応するためと、混合ガスＧｏの供給ライン中における蒸気Ｇ4の凝縮をより完全に防止するためである。
【００３０】
表１は、本実施例で使用をしたソースタンク用自動圧力調整装置１５の主要な仕様を示すものであり、最高使用温度は１５０℃、流量５００ＳＣＣＭ（Ｎ2）時の最大圧力（Ｆ.Ｓ.圧力）は１３３．３ｋｐａ ａｂｓである。
【００３１】
【表１】
2008010510.tif 000003
【００３２】
図３は、図２の自動圧力調整装置１５で使用するコントロールバルブＶｏの断面概要図と一部を破断した左側面概要図であり、使用温度を１５０℃にまで上昇させるため、ピエゾアクチエータや皿バネ等のバルブ構成部材を高温使用が可能な使用のものにすると共に、ピエゾ素子やバルブの各構成部材の熱膨張を考慮して、ダイヤフラム押えにインバー材を使用することにより、ピエゾ素子駆動部の膨張による流路閉塞を防止できるようにしている。
また、ピエゾ素子駆動部の格納ケースを孔開きシャーシとし、ピエゾ素子駆動部等を空冷可能な構造とすることにより、ピエゾバルブの各構成パーツの熱膨張の低減を図ると共に、コントロールバルブＶｏのボディ部にカートリッジヒータを取り付け、バルブ本体を所定温度（最高１５０℃）に加熱するようにしている。
更に、ダイヤフラム押さえの全面に銀メッキを施し、ダイヤフラムとの摺動による磨耗を低減するようにしている。
尚、本実施例では、ダイヤフラム押さえの方のみに銀メッキを施しているが、ダイヤフラムの上面側のみに銀メッキを施すようにしてもよく、或いは、ダイヤフラム押さえとダイヤフラムの上面側の両方に銀メッキを施して、ダイヤフラム押さえとの間の摺動による磨耗を減らすようにしても良い。
【００３３】
尚、図３に示したコントロールバルブＶｏの基本構成は、上記各工夫点を除いて、その他は全て公知のものである。そのため、ここではその説明を省略する。
また、図３において、１９はバルブボディ、１９aは固定部材、２０はピエゾ素子駆動部、２１はアクチュエータボックス、２１aはダイヤフラム押え、２２は皿バネ、２３は圧力センサ、２４はダイヤフラム弁体、２５は弁座、２６は流体通路、２７はケース本体（シャーシ）、２８、２９はガスケット、３０はサーミスタ、３１はカートリッジヒータである。
【００３４】
図３を参照して、ピエゾ素子駆動部２０へ駆動用電力が供給されていない時（非作動時）には、皿バネ２２の弾性力によってアクチュエータボックス２１及びその下端に固定したダイヤフラム押え２１aを介して、ダイヤフラム弁体２４は下方へ押圧され、弁座２５へ当接する。これによってバルブは閉鎖状態に保持される。
【００３５】
次に、ピエゾ素子駆動部２０へ駆動用電力が供給されると、ピエゾ素子が伸長する。しかし、ピエゾ素子の下端部が固定部材１９a荷より支持固定されているため、ピエゾ素子の伸長によりその上端部の位置が上昇し、これによって、アクチュエータボックス２１が皿バネ２２の弾性力に抗して上方へ引上げられる。これによって、ダイヤフラム弁体２４が弁座２５から離座し、バルブは開放されることとなる。
【００３６】
図４は、高温作動時の図３に示したコントロールバルブＶｏの流量特性試験の実施説明図であり、Ｎ2ガス源から、２００ＫＰａＧに調整した減圧装置ＲＧ、フルスケールが５００ＳＣＣＭのマスフローコントローラＭＦＣ、設定圧が１００Ｔｏｒｒの圧力調整装置ＴＡ、６．３５ｍｍφ×２００ｍｍ長さのヒーティング用配管ＨＰ及び本願発明に係る自動圧力調整装置１５のコントロールバルブＶｏを通して、真空ポンプ１４により真空引きしつつＮ2ガスを流通させた。そして、バルブボディ１９の温度を常温(RT時)及び１５０℃とした場合の流量特性（ピエゾ印加電圧Ｖと流量ＳＣＣＭとの関係）を、ダイヤフラム押え２１の材質をインバー（３６％Ｎｉ−Ｆｅ）材、ＳＵＳ３１６材及びべスペル（ＳＰ−１）材とした場合の夫々について、測定した。
【００３７】
図５の（ａ）はダイヤフラム押え２１の材質がインバー（３６％Ｎｉ−Ｆｅ）材のときの、また、（ｂ）はＳＵＳ３１６材のときの、更に、（ｃ）はべスペル材（ＳＰ−１）としたときの流量特性を示すものであり、ダイヤフラム押えとしてインバー（３６％Ｎｉ−Ｆｅ）材を用いた場合が、高温時（温度１５０℃）における流量変化をより少なく出来ることが判る。
【００３８】
表２、表３及び表４は、前記図５の（ａ）・（ｂ）及び（ｃ）について、ピエゾ印加電圧を１１５Ｖとした時のバルブストロークの寸法変化を示すものである。
【００３９】
【表２】
2008010510.tif 000004
【００４０】
【表３】
2008010510.tif 000005
【００４１】
【表４】
2008010510.tif 000006
【００４２】
尚、前記表２、表３及び表４における各バルブストローク寸法は、下記の（１）、（２）及び（３）式を用いて算出したものである。
Ｃｖ＝Ｑｇ／（２０３Ｐ1）×（Ｇｇ×Ｔ）1/2・・・（１）
１７×Ｃｖ＝α×Ａ                    ・・・（２）
ｈ＝（１０００×Ａ）／（π×ｄ）      ・・・（３）
但し、Ｃｖ＝流体の流れ易さを表す値、Ｐ1は上流側の絶対圧力（ｋｇｆ／ｃｍ2・ａｂｓ）Ｑｇ＝標準状態における気体流量（Ｎｍ3／ｈ）、Ｇｇ＝流体の比重（空気＝１）、Ｔ＝流体温度（Ｋ）、α＝補正係数（０．８を使用）、Ａ＝流体通路の有効断面積（ｍｍ2）、π＝円周率、ｄ＝弁座シートの直径（ｍｍ）、ｈ＝ストローク寸法（μｍ）である。
【００４３】
また、図６は、前記表１、表２、表３に示した温度変化時のストローク寸法の変化量と、ダイヤフラム押え材の熱膨張係数（インバー（３６％Ｎｉ−Ｆｅ）＝２．０×１０-6、ＳＵＳ３１６＝１６×１０-6、べスペル（ＳＰ−１）＝４１×１０-6）（１／K）との関係グラフ化したものであり、図３に示した構造のコントロールバルブＶｏにおいては、そのダイヤフラム押え２１ａの材質の熱膨張係数と、温度変化時のバルブストローク寸法の変化量とが比例関係にあることが判明した。
即ち、図３の如き構成のコントロールバルブＶｏにあっては、高温化対策として、ダイヤフラム押え２１ａとして熱膨張係数のより少ない材質のもの、例えばインバー（３６％Ｎｉ−Ｆｅ）を用いることが、最も望ましい構成であると云える。
【００４４】
図７は、本発明に係る有機金属気化供給装置の応答特性試験の実施説明図であり、キャリアガス供給源１からのＮ2を減圧装置２により２００ｋＰａＧに減圧したのち、フルスケールが５００ＳＣＣＭの質量流量制御装置３を通して仮想のソースタンク（容量１０００ｃｃ、内圧１００〜５００Ｔｏｒｒ）５へ供給し、自動圧力調整装置１５によってソースタンク５内の圧力を１００〜５００Ｔｏｒｒの所定値に制御しつつ、真空ポンプ１４により２０〜５０Ｔｏｒｒに真空引きした管路内へ１５０ＳＣＣＭのＮ2を流通させた場合について、入力信号端子１７へ加えた設定圧入力信号Ｐｓと、出力信号端子１８からの制御圧力出力信号（ソースタンク５の内圧）Ｐｏとの関係を実測したものであり、図８（ａ）及び（ｂ）からも明らかなように、設定圧入力信号Ｐｓと制御圧力出力信号との間に時間的な大きな遅れを生じることなしに、ソースタンク５の内圧Ｐｏを所定値に制御できることが示されている。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明はＭＯＣＶＤ法に用いる原料の気化供給装置としてだけでなく、半導体製造装置や化学品製造装置等において、加圧貯留源からプロセスチャンバへ気体を供給する構成の全ゆる気体供給装置に適用することができる。
同様に、本発明に係る自動圧力調整装置は、ＭＯＣＶＤ法に用いる原料の気化供給装置用だけでなく、一次側の流体供給源の自動圧力調整装置として、半導体製造装置や化学品製造装置等の流体供給回路へ広く適用できるものである。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明に係る原料の気化供給装置の要部を示す構成系統図である。
【図２】ソースタンク内圧の自動圧力制御装置のブロック構成図である。
【図３】コントロールバルブＶｏの断面概要図と一部を破断した右側面概要図である。
【図４】図３のコントロールバルブＶｏの流量特性試験の実施説明図である。
【図５】コントロールバルブＶｏのボディ温度を変化したときのピエゾ電圧とＮ2流量の関係を示す線図であり、（ａ）はダイヤフラム押えをインバー（３６％Ｎｉ−Ｆｅ）材としたとき、（ｂ）はＳＵＳ３１６材としたとき、（ｃ）はベスベル（ＳＰ−１）材としたときを夫々示すものである。
【図６】図３のコントロールバルブＶｏにおけるダイヤフラム押えを形成する材料の熱膨張係数（１／K）と、温度変化時のストローク寸法の変化量との関係を示す線図である。
【図７】本発明に係る原料の気化供給装置の応答特性試験の実施説明図である。
【図８】図７により行った応答特性試験の結果の一例を示すものであり、（ａ）は制御容量３００ｃｃ（Ｎ2流量１５０ＳＣＣＭ）での応答特性を、また（ｂ）は制御容量５３０ｃｃ（Ｎ2流量１５０ＳＣＣＭ）での応答特性を夫々示すものである。
【図９】従前のＭＯＣＶＤ法で用いられているバブリング方式の原料の気化供給装置の一例を示す説明図である。
【図１０】従前のＭＯＣＶＤ法で用いられる他の気化供給装置を示すものであり、キャリアガスと原料の流量を夫々別々に計測したうえ混合供給する構成とした装置の説明図である。
【符号の説明】
【００４７】
１はキャリアガス
２は減圧装置
３は質量流量制御装置
４は原料
５はソースタンク（容器）
６は高温加熱部
７は入口バルブ
８は導入管
９は出口バルブ
１０はバルブ
１１はプロセスチャンバ（結晶成長炉）
１２はヒータ
１３は基板
１４は真空ポンプ
１５はソースタンク用自動圧力調整装置
１６は演算制御部
１６ａは温度補正回路
１６ｂは比較回路
１６ｃは入出力回路
１６ｄは出力回路
１７は入力信号端子（設定入力信号）
１８は出力信号端子（圧力出力信号）
Ｇ1はキャリアガス
Ｇ4は原料の飽和蒸気
Ｇｏは混合ガス
Ｇ5は薄膜形成用ガス
Ｌ1は一次配管路
ＰＧ1は圧力計
Ｐｏは圧力検出器
Ｔｏは温度検出器
Ｖｏはコントロール弁
Ｖ1〜Ｖ4はバルブ
Ｐｓは設定圧力の入力信号
Ｐｔは温度補正後の検出圧力値
Ｐｄはコントロールバルブ駆動信号
Ｐｏｔは制御圧力の出力信号（混合ガスＧｏの温度補正後の圧力検出信号）
１９はバルブボディ
１９a固定部材
２０はピエゾ素子駆動部
２１はアクチュエータボックス
２１aはダイヤフラム押え
２２は皿バネ
２３は圧力センサ
２４はダイヤフラム弁体
２５は弁座
２６は流体通路
２７はケース本体（シャーシ）
２８はガスケット
２９はガスケット
３０はサーミスタ
３１はカートリッジヒータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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