(57)【要約】【課題】セラミックス焼結体をターゲット材とする円筒形スパッタリングターゲットであって、スパッタ中にターゲット材に割れが発生することのない円筒形スパッタリングターゲットを提供する。【解決手段】円筒形基材の外周面にセラミックス焼結体からなるターゲット材を低融点半田を用いて接合してなる円筒形スパッタリングターゲットであって、ターゲット材が軸方向に複数に分割されており、且つ、室温においては、前記軸方向の分割部に所定の間隙を有し、スパッタ時においてもターゲット材どうしが互いに接触しないようにする。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒形基材の外周面にセラミックス焼結体からなるターゲット材を低融点半田を用いて接合してなる円筒形スパッタリングターゲットにおいて、前記ターゲット材が軸方向に複数に分割されており、且つ、室温においては、前記軸方向の分割部においてターゲット材どうしが接触していないことを特徴とする円筒形スパッタリングターゲット。
【請求項２】
低融点半田の室温における充填率が９５％以上であることを特徴とする請求項１記載の円筒形スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に用いられる円筒形スパッタリングターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置は、円筒形スパッタリングターゲットの内側に磁場発生装置を有し、ターゲットの内側から冷却しつつ、ターゲットを回転させながらスパッタを行うものであり、ターゲット材の全面がエロージョンとなり均一に削られるため、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置の使用効率（２０〜３０％）に比べて格段に高いターゲット使用効率（６０％以上）が得られる。さらに、ターゲットを回転させることで、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置に比べて単位面積当り大きなパワーを投入できることから高い成膜速度が得られる（特許文献１参照）。
【０００３】
マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に用いられるセラミックスターゲットとしては、例えば、円筒形基材の外周面に溶射法によってターゲット層を形成したもの（特許文献２参照）、円筒形基材の外周に粉末を充填し熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）によりターゲット層を形成したもの（特許文献３参照）、低融点半田材やＡｇペーストを用いて円筒形セラミックス焼結体を接合したもの（特許文献４参照）等が知られている。
【０００４】
しかし、これらの方法で得られる円筒形スパッタリングターゲットは全て、軸方向に分割されていない断面が環状のターゲット材を有するものであり、スパッタ中にターゲット材に割れが発生することがあった。
【０００５】
一方、軸方向に分割されたターゲット材に関しては、特許文献５では、タイル状または短冊状のターゲット材を、接着能力の高い合成樹脂を使用して貼り付けた疑似円筒状ターゲットが提案されているが、クラックが発生することを前提とし、クラックが発生した際にターゲット材の脱落を防止することが目的であり、クラック防止に関しては何ら対策が施されていない。
【０００６】
また、特許文献６では、環状断面の直径に沿って半分に切断して得た２分割ターゲット材をＩｎ半田を用いて接合したものが記載されているが、接合が不十分で、使用中に亀裂が発生している。
【０００７】
即ち、軸方向に分割されたターゲット材に関しては、使用中に割れを発生しないものは知られていない。
【０００８】
【特許文献１】特表昭５８−５００１７４号公報
【特許文献２】特開平０５−８６４６２号公報
【特許文献３】特開平０５−２３０６４５号公報
【特許文献４】特許第３６１８００５号公報
【特許文献５】特開平１０−３１７１３３号公報
【特許文献６】特開平０５−１５６４３１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の課題は、スパッタ中の割れを著しく低減できる円筒形スパッタリングターゲットを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、軸方向に分割されていない断面が環状のターゲット材においては、割れの原因は、スパッタ中にプラズマに晒されている一部のみが加熱され熱膨張した際に、それ以外の部分が熱膨張していないために応力の逃げ場がないことに起因していることを明らかにした。また、特許文献５での割れは、局所的に円筒形基材とターゲット材が非常に強固に接合されているため、スパッタ中に円筒形ターゲット材と円筒形基材の熱膨張率の相違に起因して発生し、円筒形ターゲット材に軸方向に作用する応力と、分割されている各々のターゲット材が接しているため、スパッタ中に円筒形ターゲット材が熱膨張した際にターゲット材が互いに押し合い発生する応力とに起因していることを明らかにした。また、特許文献６での割れは、接合材の充填不足等の不十分な接合による冷却不足による熱ショックとともに、分割されている各々のターゲット材が接しているため、ターゲット材が互いに押し合い発生する応力に起因することを明らかにした。更に、接合材の充填不足等、接合が不十分な部分がより高い温度となることにより熱膨張量が大きくなり、より大きな応力が発生し割れ発生確率が大きくなることを明らかにした。そして、円筒形基材の外周面にセラミックス焼結体からなるターゲット材を低融点半田を用いて接合してなる円筒形スパッタリングターゲットにおいて、ターゲット材が軸方向に複数に分割されており、且つ分割部においてターゲット材どうしが接触していない場合に、著しくターゲット材の割れ発生率を低減できることを見出し、本発明を完成するに至った。また、接合材である前記低融点半田の室温での充填率を９５％以上とすることにより、更にターゲット材の割れ発生率を低減できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
即ち、本発明の円筒形スパッタリングターゲットの第１の態様は、円筒形基材の外周面にセラミックス焼結体からなるターゲット材を低融点半田を用いて接合してなる円筒形スパッタリングターゲットであって、前記ターゲット材が軸方向に複数に分割されており、且つ、室温においては、軸方向の分割部においてターゲット材どうしが接触していないことを特徴とする円筒形スパッタリングターゲットである。なお、本発明の軸方向に分割されたターゲット材とは、円筒形スパッタリングターゲットの中心軸を含む平面により分割されたターゲット材を意味し、軸方向の分割部は、前記中心軸を含む平面で分割された部分を意味する。
【００１２】
また、本発明の円筒形スパッタリングターゲットの第２の態様は、前記低融点半田の室温における充填率が９５％以上であることを特徴とする前記円筒形スパッタリングターゲットである。
【００１３】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１４】
本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、ターゲット材が軸方向に分割されており、且つ、室温においては、分割部においてターゲット材どうしが接触していない。分割数は特に限定されず、２以上であれば割れ低減の効果が得られる。したがって、分割数はターゲット材の作製の簡便さ、接合の簡便さ等を勘案し決定すれば良い。分割部におけるターゲット材間の距離は、接触していなければ割れ発生確率の低減効果が認められるが、スパッタ中に熱膨張しても接触しない距離以上であることが望ましい。また、距離が大きくなりすぎた場合、接合材や円筒形基材をスパッタする恐れがあるため、使用するスパッタガスの平均自由行程や円筒形ターゲット材の使用効率等を考慮し、接合材や円筒形基材がスパッタされない距離に設定することが望ましい。
【００１５】
本発明における低融点半田とは、融点が２５０℃以下の半田材を指し、具体的には、例えば、ＩｎやＩｎＳｎ合金等の半田材が挙げられる。
【００１６】
さらに、接合材である低融点半田の室温における充填率は９５％以上であることが好ましい。ここで室温における充填率とは、室温における円筒形基材の外周面とこれに対向するターゲット材の内側面との間に形成される空間の体積に相当する低融点半田の理論重量に対する、実際に充填された低融点半田の重量の割合である。
【００１７】
一般に、円筒形基材に円筒形ターゲット材を低融点半田で接合してなる円筒形ターゲットにおいては、接合材である低融点半田の熱膨張率は、円筒形基材の外周面とこれに対向する円筒形ターゲット材の内周面との間に形成される空間の体積の熱膨張率よりも大きいので、接合材の融点以上の温度で低融点半田を充填させ、均一に冷却した場合には、室温での上記充填率は１００％未満となり、円筒形基材やターゲット材の形状や材質、低融点半田の材質や充填温度により定まる理論充填率が存在する。
【００１８】
実際の充填率がこの理論充填率よりも小さい場合、スパッタリング等によりターゲットが低融点半田の融点以下に加熱されても、接合層に存在する空隙が、円筒形基材とターゲット材との熱膨張率差に起因する応力を緩和し、ターゲット材の割れを抑制することができる。しかし、微小な空隙を均一に接合層内に形成することは非常に困難であり、その結果、充填の不十分な部分がより高温になる等により、その部分の熱膨張量が大きくなり、より大きな応力が発生して割れの発生原因となる場合が多い。
【００１９】
一方、室温における低融点半田の充填率を、前記理論充填率よりも大きくすると、スパッタリング等によりターゲットが加熱された際、接合層には空隙が殆ど存在しなくなるため、円筒形基材とターゲット材との熱膨張率差に起因する応力を緩和することができなくなる。そのため、従来の円筒形スパッタリングターゲットのように、軸方向に分割されていない断面が環状のターゲット材を用いたものでは、何らかの手段により、室温における低融点半田の充填率を、前記の理論充填率よりも大きくすることができたとしても、上記の熱膨張率差に起因する応力により割れが発生してしまう可能性が高くなる。
【００２０】
これに対して、本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、ターゲット材が軸方向に複数に分割されており、かつ、室温においては、分割部においてターゲット材どうしが接触していないように構成されているので、上記の熱膨張率差に起因する応力を緩和することができ、ターゲット材の割れを効果的に防止することができる。なお、ターゲット材が軸方向に複数に分割されているターゲットにおいては、低融点半田の理論重量は、例えば、室温における円筒形基材の外周面とそれに対向するターゲット材の内側面との間に形成される空間の、円筒の中心軸に垂直な方向の断面積と、ターゲット材の長さから算出することができる。
【００２１】
一般に、接合材である低融点半田の室温における充填率が９５％より低い場合は、冷却が不均一かつ不十分となる可能性があり、割れ発生の原因となる可能性がある。前述のように、円筒形ターゲットの場合、接合材である低融点半田の充填率を前記の理論充填率より高めるためには何らかの工夫が必要になるが、冷却効率を高め、局所的な異常加熱の発生を防止するためには、低融点半田の充填率を理論充填率以上にすることが好ましく、より好ましくは９９％以上である。なお、本発明のように、分割部に間隙を有する分割ターゲットの場合には、前記の理論充填率は、この分割部の間隙が同じターゲット材で埋められているものとして算出する。
【００２２】
本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、例えば、以下のようにして製造することができる。
【００２３】
適当な手段により作製した円筒形ターゲット材を、円筒の中心軸を含む平面により複数のターゲット材に分割するか、適当な手段（例えば鋳込み成形法を用いる）により予め分割された形状のターゲット材を作製し、ターゲット材を準備する。その内側面にＡｌ−Ｎｉ層等の低融点半田に対する濡れ性を改善するための層を形成する。分割されたターゲット材の分割部に、例えば、テフロン（登録商標）等の耐熱性が高く反応性の低いシートを挟み込んで、円筒形に組み立て円筒形組立体を得る。得られた円筒形組立体の外側に、例えば、耐熱テープ等を巻いて固定し、溶融した低融点半田が漏れないように機密性を確保する。その後、例えば、テフロン（登録商標）等の耐熱性が高く反応性の低い円板状のシートの上に、前記円筒形組立体を、その中心軸が円板状シートのシート面と直交するように載せ、同様に、耐熱テープ等で固定して、溶融した低融点半田が漏れないように機密性を確保する。次に、こうして得られた円筒形組立体の内側に、外周面にＣｕ層等を形成して低融点半田に対する濡れ性を改善した円筒形基材を、中心軸が一致するように挿入する。必要に応じて、円筒形組立体と円筒形基材との間隙の上部に少量の液状物を保持する機構を付与した後、全体を低融点半田の融点以上の温度に保った状態で、円筒形組立体と円筒形基材の間隙に溶融したＩｎ半田等の低融点半田を振動を与えながら流し込む。なお、低融点半田は固化に伴いその体積が減少するので、その減少を補うのに十分な量の低融点半田を前記低融点半田保持機構に保持させておくことが好ましい。こうして低融点半田の充填が完了した後、円筒形組立体の周囲より空気等の気体を吹き付けることにより冷却して低融点半田を固化させる。この際、吹き付ける気体の温度とその量、及び周囲の環境温度を適切に制御し、吹き付け位置を、円筒形組立体の底部より上方に向かって移動させることにより、充填された低融点半田を底部から上方に向かって固化させる。全体を室温まで冷却した後、前記の低融点半田保持機構や過剰の低融点半田の固化物、周囲に巻いた耐熱テープ、底部の円板状シート及び分割部のシートを取り除くことにより、室温において、分割部に所定の空隙を有し、低融点半田の充填率が９５％以上の円筒形スパッタリングターゲットが得られる。
【００２４】
本発明において用いるターゲット材としては、例えば、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ）、ＡＺＯ（Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ  Ｚｉｎｃ  Ｏｘｉｄｅ）、ＩＺＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｚｉｎｃ  Ｏｘｉｄｅ）、ＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＺｎＯ等が挙げられる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、スパッタ中の割れを著しく低減できる円筒形スパッタリングターゲットを提供することができる。
【実施例】
【００２６】
以下、本発明を実施例をもって説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２７】
（実施例１）
円筒形ＩＴＯターゲット材（外径：８８ｍｍφ、内径：６８ｍｍφ、長さ：２００ｍｍ）を用意し、円筒の中心軸を含む平面で２分割した（切りしろ：０．５ｍｍ）。また、ＳＵＳ製円筒形基材（外径：６５ｍｍφ、内径：６１ｍｍφ、３００ｍｍ）及び、１１．５ｍｍ×２２０ｍｍ×０．５ｍｍのテフロン（登録商標）シート２枚、８８ｍｍφ×１０ｍｍのテフロン（登録商標）シート１枚を用意した。ターゲット材の分割部にテフロン（登録商標）シートを挟み、外部より耐熱テープで固定、機密性を確保した後、円板状のテフロン（登録商標）シートに、中心軸がシート面に直交するように載せ、同様に耐熱テープで固定、機密性を確保して円筒形組立体を得た。次にこの円筒形組立体の内側にＳＵＳ製円筒形基材を挿入し、２００℃まで加熱した。加熱後、円筒形組立体及びＳＵＳ製円筒形基材の間隙に溶融したＩｎ半田を振動を与えながら流し込み、Ｉｎ半田を充填した。Ｉｎ半田の充填が完了した後、全体を除冷して、充填されたＩｎ半田を固化させた。さらに、Ｉｎ半田の固化に伴う体積減少により、円筒形組立体及びＳＵＳ製円筒形基材との間隙の上部に生じた窪みにＩｎ半田を追加充填し、全体を室温まで冷却した。その後、耐熱性テープ、底部のテフロン（登録商標）シート、及び分割部のテフロン（登録商標）シートを取り除くことにより、室温において、分割部に０．５ｍｍの間隙を有する円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを作製した。作製した円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの重量増加と、Ｉｎ半田層の円筒の中心軸に垂直な方向の断面積とターゲット材長さ、Ｉｎ密度から算出される理論重量から充填率を算出（分割部の体積相当分のＩｎ半田の重量は理論重量から差し引く）したところ、９５％であった。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。さらに投入パワーを２割増加した放電試験を行ったところ、ターゲット材の一部に僅かに亀裂が認められた。
【００２８】
（実施例２）
Ｉｎ半田の充填が完了した後、円筒形組立体の周囲に沿って等間隔に配置した１２本のノズルより空気を吹き付けながら、これらのノズルを底部から上方に向かって移動させることにより、充填されたＩｎ半田を底部から上方に向かって固化させたこと以外は実施例１と同様にして、室温において、分割部に０．５ｍｍの間隙を有する円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを作製した。得られた円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの充填率を実施例１と同様にして算出したところ９９％であった。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは全く認められなかった。さらに、投入パワーを２割増加した放電試験においても、割れは認められなかった。
【００２９】
（実施例３）
円筒形ターゲット材をＡＺＯとし、３分割したこと、低融点半田材をＩｎＳｎ半田としたこと以外は実施例２と同様にして、円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットを作製した。作製した円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットの重量増加等から実施例１と同様にしてＩｎＳｎ半田の充填率を算出したところ、９９％であった。この円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットは、投入パワーを２割増加した放電試験においても割れは認められなかった。
【００３０】
（比較例１）
ターゲット材を分割しなかったこと以外は実施例１と同様にして、円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを作製した。作製した円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの重量からＩｎ半田の充填率を算出したところ、９６％であった。この方法によって作製した円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れが発生した。
【００３１】
（比較例２）
分割したターゲット材の分割部にテフロン（登録商標）シートを挟まず、間隙を設けなかったこと以外は実施例１と同様にして、円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを作製した。作製した円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの重量からＩｎ半田の充填率を算出したところ、９６％であった。この方法によって作製した円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れが発生した。