(57)【要約】【課題】有機顔料の分散安定性と塗布安定性に優れた分散液の製造方法及びその分散液、該分散液を用いた電子写真感光体塗布用分散液、該電子写真感光体塗布用分散液を用いて形成した電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供する。【解決手段】溶剤中に、有機顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散して分散液を調製することを特徴とする分散液の製造方法及びその分散液、該分散液を用いた電子写真感光体塗布用分散液、該電子写真感光体塗布用分散液を用いて形成した電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び電子写真装置である。【選択図】図１
2008248145.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶剤中に、有機顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散して分散液を調製することを特徴とする分散液の製造方法。
【請求項２】
前記ゲル化したポリアミド樹脂が、少なくともＮ−メトキシメチル化ナイロンまたはナイロン６−６６−６１０−１２の４元ナイロン共重合体を含有することを特徴とする請求項１に記載の分散液の製造方法。
【請求項３】
前記ゲル化したポリアミド樹脂が、アルコール系溶剤を用いてポリアミド樹脂をゲル化状態にしたことを特徴とする請求項１または２に記載の分散液の製造方法。
【請求項４】
前記ゲル化したポリアミド樹脂が、ポリアミド樹脂をアルコール系溶剤に加熱溶解した後、冷却することにより得られたことを特徴とする請求項１−３のいずれかに記載の分散液の製造方法。
【請求項５】
前記アルコール系溶剤が、少なくとも炭素数が１以上６以下の直鎖または分岐鎖をもつアルコールであることを特徴とする請求項３または４に記載の分散液の製造方法。
【請求項６】
前記アルコール系溶剤が、少なくともメタノール、エタノール、イソプロパノール、１−プロパノール、１−ブタノール、２−ブタノール及びイソブタノールのいずれかを含有することを特徴とする請求項３−５のいずれかに記載の分散液の製造方法。
【請求項７】
前記ゲル化したポリアミド樹脂が、前記Ｎ−メトキシメチル化ナイロンと少なくともメタノール、エタノール、イソプロパノール、１−プロパノール、１−ブタノール、２−ブタノール及びイソブタノールのいずれかを含有することを特徴とする請求項１−６のいずれかに記載の分散液の製造方法。
【請求項８】
前記ゲル化したポリアミド樹脂が、Ｎ−メトキシメチル化ナイロンと１−ブタノールを含有することを特徴とする請求項１−７のいずれかに記載の分散液の製造方法。
【請求項９】
前記ゲル化したポリアミド樹脂に含まれるポリアミド樹脂固形分が、質量％で５．０％以上３０．０％以下の範囲であることを特徴とする請求項１−８のいずれかに記載の分散液の製造方法。
【請求項１０】
前記溶剤が、少なくともメタノール、エタノール、イソプロパノール、１−プロパノール、１−ブタノール、２−ブタノール及びイソブタノールのいずれかを含有することを特徴とする請求項１−９のいずれかに記載の分散液の製造方法。
【請求項１１】
溶剤中に有機顔料及びポリアミド樹脂を分散して得られる分散液の製造方法において、
Ａ．アルコール系溶剤とポリアミド樹脂を用いてゲル化したポリアミド樹脂を調製し；
Ｂ．次いで、前記ゲル化したポリアミド樹脂を０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下の大きさに破砕し；
Ｃ．次いで、有機顔料とゲル化したポリアミド樹脂を分散する；
工程を含むことを特徴とする請求項１−１０のいずれかに記載の分散液の製造方法。
【請求項１２】
溶剤中に有機顔料及びポリアミド樹脂を分散して得られる分散液の製造方法において、
Ａ．アルコール系溶剤とポリアミド樹脂を用いてゲル化したポリアミド樹脂を調製し；
Ｃ．次いで、有機顔料とゲル化したポリアミド樹脂を分散し；
Ｄ．次いで、得られた分散液を、ろ過し、溶剤を加え希釈する；
工程を含むことを特徴とする請求項１−１０のいずれかに記載の分散液の製造方法。
【請求項１３】
溶剤中に有機顔料及びポリアミド樹脂を分散して得られる分散液の製造方法において、
Ａ．アルコール系溶剤とポリアミド樹脂を用いてゲル化したポリアミド樹脂を調製し；
Ｂ．次いで、前記ゲル化したポリアミド樹脂を０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下の大きさに破砕し；
Ｃ．次いで、有機顔料とゲル化したポリアミド樹脂を分散し；
Ｄ．次いで、得られた分散液を、ろ過し、溶剤を加え希釈する；
工程を含むことを特徴とする請求項１−１０のいずれかに記載の分散液の製造方法。
【請求項１４】
前記有機顔料がフタロシアニン顔料またはアゾ顔料であることを特徴とする請求項１−１３のいずれかに記載の分散液の製造方法。
【請求項１５】
前記フタロシアニン顔料が、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θ＝７．４°±０．３°及び２θ＝２８．２°±０．３°の位置に強いピークを有するヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶であることを特徴とする請求項１４に記載の分散液の製造方法。
【請求項１６】
前記アゾ顔料が下記一般式（１）で示されるビスアゾ顔料であることを特徴とする請求項１４に記載の分散液の製造方法。
一般式（１）
Ｃｐ−Ｎ＝Ｎ−Ａｒ−Ｎ＝Ｎ−Ｃｐ
（式中、Ｃｐはフェノール性カプラーを表し、Ａｒは結合基を介して結合するまたは結合基を介さずに結合する、置換基を有するまたは有さない芳香族炭化水素環または芳香族複素環を表す。）
【請求項１７】
前記ビスアゾ顔料が下記一般式（２）で表されることを特徴とする請求項１６に記載の分散液の製造方法。
【化１】
2008248145.tif 000023
【請求項１８】
前記ビスアゾ顔料が下記一般式（３）で表されることを特徴とする請求項１６に記載の分散液の製造方法。
【化２】
2008248145.tif 000024
（一般式（３）中、Ａｒは以下の一般式（４）、式（５）または式（６）のいずれかの基を示す。）
【化３】
2008248145.tif 000025
【化４】
2008248145.tif 000026
【化５】
2008248145.tif 000027
（一般式（３）中、Ｒ１及びＲ２はそれぞれ独立に、水素原子、置換基を有してもよいアリール基または置換基を有してもよいカルバモイル基をあらわす。ただし、Ｒ１及びＲ２が同時に水素原子であることはない。ＸはＯまたはＳを示す。Ｙはベンゼン環と縮合して、置換基を有していてもよい芳香族炭化水素環または芳香族複素環を形成するのに必要な残基を示す。一般式（４）中、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６及びＲ７は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有してもよいアラルキル基または置換基を有してもよいアリール基を示す。ＡはＯ、ＳまたはＮ−Ｒ８を示す。ただし、Ｒ８は水素原子、置換基を有していてもよいアルキル基、置換基を有していてもよいアラルキル基または置換基を有していてもよいアリール基を示す。）
【請求項１９】
前記有機顔料とポリアミド樹脂との質量比が１：１０００以上２：１以下であることを特徴とする請求項１−１８記載の分散液の製造方法。
【請求項２０】
前記質量比が１：１００以上１：１以下であることを特徴とする請求項１９記載の分散液の製造方法。
【請求項２１】
請求項１−２０のいずれかに記載の分散液の製造方法により得られたことを特徴とする分散液。
【請求項２２】
請求項１−２０のいずれかに記載の分散液の製造方法により得られたことを特徴とする電子写真感光体塗布用分散液。
【請求項２３】
少なくとも、導電性支持体と感光層を有する電子写真感光体において、該導電性支持体と該感光層の間に請求項２２に記載の電子写真感光体塗布用分散液を用いて形成した層を有することを特徴とする電子写真感光体。
【請求項２４】
前記感光層がフタロシアニン顔料を含むことを特徴とする請求項２３に記載の電子写真感光体。
【請求項２５】
前記フタロシアニン顔料がガリウムフタロシアニン顔料であることを特徴とする請求項２４に記載の電子写真感光体。
【請求項２６】
前記ガリウムフタロシアニン顔料が、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θ＝７．４°±０．３°及び２θ＝２８．２°±０．３°の位置に強いピークを有するヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶であることを特徴とする請求項２５に記載の電子写真感光体。
【請求項２７】
請求項２３−２６のいずれかに記載の電子写真感光体と、帯電手段、イメージ露光手段、現像手段、及び転写手段を装着したことを特徴とする電子写真装置。
【請求項２８】
請求項２３−２６のいずれかに記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、及びクリーニング手段からなる群より選ばれる少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶剤中に、有機顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散して分散液を調製することを特徴とする分散液の製造方法及びその分散液とその分散液を用いた電子写真感光体塗布用分散液に関する。さらに本発明は、本発明の電子写真感光体用分散液を用いて形成した電子写真感光体に関する。またさらに本発明は、本発明の電子写真感光体を用いたプロセスカートリッジ及び電子写真装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
モノアゾ顔料やジスアゾ顔料などに代表されるアゾ顔料、フタロシアニン顔料に代表される多環系顔料などの有機顔料は、一般的に酸化チタンなどの無機顔料と比較し、その比重の小ささから沈降しにくいことによる高い液安定性という利点を持つ。また、特異な分子構造に修飾させることによる様々な吸収波長、工業的に化学反応にて合成でき高純度で安定した品質を維持できるなどの利点を持ち、色素として各種印刷インキや感光特性を応用して光ディスク、太陽電池、電子写真材料などに用いられている。
【０００３】
ポリアミド樹脂は機械特性や耐薬品性が良く、エンジニアリングプラスチックとして電子部品や自動車部品、繊維、フィルムとして幅広い分野で利用されている。その中でもアルコールへの溶解性を上げるように変性したポリアミド樹脂であるＮ−アルコキシアルキル化ナイロンや共重合ナイロンなどのアルコール可溶性ポリアミド樹脂は、透明性、柔軟性、接着性などといった特徴を持つ。この特徴により、衣料の表面処理や電子材料の接着剤、水性インキ、電子写真材料などに用いられている。
【０００４】
アルコール可溶性ポリアミド樹脂のアルコール系液中で、先に述べたアゾ顔料や多環系顔料などの有機顔料を小さい粒径で分散した分散液の塗布面は、塗布むらがなく、光沢感が得られる。しかし、アルコール可溶性ポリアミド樹脂のアルコール系液中で、先に述べたアゾ顔料や多環系顔料などの有機顔料を小さい粒径で長期間安定した分散液として得ることは、有機顔料自体の凝集が発生することもあり、非常に困難である。
【０００５】
また、ここで述べた様な有機電子写真材料を用いる電子写真感光体は、従来のＳｅ、ＣｄＳ等の無機電子写真材料を用いる電子写真感光体に比べて無公害で製造が容易であり、構成材料の選択の多様性から機能設計の自由度が高いという利点を有する。このような有機電子写真材料を用いる電子写真感光体は、近年のレーザービームプリンターや複写機の急速な普及により広く市場で用いられるようになっている。
【０００６】
電子写真感光体は、基本的には帯電及び光を用いた露光により潜像を形成する感光層と、その感光層を設けるための支持部材としての支持体からなる。一般的に、支持体上に直接感光層を形成した場合、支持体表面の汚れ、形状や性状の不均一、粗さはそのまま感光層の成膜ムラとなって現れる。その結果得られる画像に白抜け、黒点、濃度ムラ等の画像欠陥が発生したり、支持体から感光層が剥離するという問題が生じる。
【０００７】
これまでに、支持体との密着性確保、感光層の電気的破壊の保護、感光層のキャリア注入性の改良等のために、支持体と感光層の間に下引き層を設けることが行われてきた。この下引き層は、上記のメリットを有する反面、支持体と感光層間の電荷移動を阻害する為、電荷が蓄積され易いというデメリットも併せ持つ。このため連続プリント時において電位変動が大きくなり画像不具合が発生する。
【０００８】
このような下引き層を設けた電子写真感光体を用いた場合の連続プリント時における残留電位の上昇や、初期電位の低下等による電位変動を更に抑制する様々な方法が提案されている。しかし、初期の感度が低下したり、帯電能が低下したり、弊害を生じる場合も多く、また高温高湿環境下又は低温低湿環境下などの特定環境下での耐久使用において完全に要求を満たしているとはいえないのが現状である（例えば、特許文献１−７参照）。
【０００９】
また最近、プリンター及び複写機の高画質カラー化が進む中で、電子写真感光体の品質に対する要求も厳しさが増しており、画像欠陥が無く、使用環境の変動や耐久的な使用においても電位変動等の特性の変化を起こさない電子写真感光体が望まれている。このような流れの中で、下引き層の更なる特性改善の為、有機顔料を下引き層に分散する様々な方法が提案されている。例えば、低い残留電位（特許文献８参照）、繰り返し使用時の残留電位の上昇抑制（特許文献９参照）、プリント１回転目のプロセスから帯電性安定（特許文献１０参照）、連続プリント時の電位変動やゴーストを抑制（特許文献１１−１３参照）である。
【００１０】
しかし、これらの提案では顔料の分散液を用いている。このため、分散した顔料粒子の沈降による分散液の局所的な固形分変動や、分散した顔料粒子の凝集による粒径増加によって、電子写真感光体の膜厚が不均一になり塗布面や画像に濃度ムラや画像欠陥が増加したりするという潜在的な問題を抱えている。このような濃度ムラや画像欠陥は先に述べたプリンター及び複写機の高画質化において電子写真感光体の致命的な欠陥となりうる。また、分散した顔料粒子の沈降や凝集によって、分散液の塗料ライフが短くなる問題もあり、これらの問題を解決する為にも分散液の分散状態の更なる安定化が求められている。
【特許文献１】特開昭６２−２６９９６６号公報
【特許文献２】特開昭６２−２７９３４７号公報
【特許文献３】特公平７−７２８０６号公報
【特許文献４】特公平０２−０５９４５８号公報
【特許文献５】特許第３０１０６０１号公報
【特許文献６】特開平５−２７４６９号公報
【特許文献７】特開平７−１７５２４９号公報
【特許文献８】特許第３３８４２３１号公報
【特許文献９】特公平７−１１１５８６号公報
【特許文献１０】特許第３４１７１４５号公報
【特許文献１１】特許第３７７４６７３号公報
【特許文献１２】特開２００３−３１６０４９号公報
【特許文献１３】ＷＯ  ２００５／１１６７７７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は上記背景技術の問題に鑑みなされたものである。すなわち、有機顔料の粒径が小さく、非常に優れた分散安定性及び塗布性を示す分散液の製造方法及びその分散液を提供することを課題とする。さらに本発明は、連続プリント時における明部電位、残留電位の電位変動や画像欠陥の少ない、該分散液を用いて形成した電子写真感光体を提供することを課題とする。またさらに本発明は、その電子写真感光体を用いたプロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、有機顔料及びポリアミド樹脂を分散して得られる分散液の製造に使用するポリアミド樹脂に着目した。すなわち、該分散液の製造において、ポリアミド樹脂としてゲル化したポリアミド樹脂を有機顔料との分散に使用する。このことにより、該分散液の動的光散乱法による測定値における有機顔料の体積平均粒径（Ｄ50）及び遠心沈降法による測定値における有機顔料の平均粒径（メジアン径）を極めて小さくすることができ、さらに長期にわたって分散安定性を維持できる事を見出した。また、該分散液を用いた電子写真感光体塗布用分散液を用いて電子写真感光体を形成することで、連続プリント時における明部電位、残留電位の電位変動や画像欠陥の少ない電子写真感光体を提供できることを見出し、本発明を完成させた。またさらに、その電子写真感光体を用いたプロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供できることを見出し、本発明を完成させた。
【００１３】
即ち、本発明は以下の通りである。
【００１４】
溶剤中に、有機顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散して分散液を調製することを特徴とする分散液の製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の分散液の製造方法は、ゲル化したポリアミド樹脂を有機顔料との分散に使用する。このことで、該分散液の動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）及び遠心沈降法による測定値における平均粒径（メジアン径）を極めて小さくすることができ、長期にわたって分散安定性を維持できるという顕著な効果を奏する。また、本発明によれば、該分散液を用いた電子写真感光体塗布用分散液を用いて電子写真感光体を形成することで、連続プリント時における明部電位、残留電位の電位変動や画像欠陥の少ない電子写真感光体提供することができる。また、その電子写真感光体を用いたプロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下に、本発明の形態を詳細に述べる。
【００１７】
本発明の分散液の製造方法は、溶剤中に、有機顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散することで製造される方法である。
【００１８】
本発明の分散液の製造方法は、以下の工程を含むことが好ましい。
【００１９】
Ａ．アルコール系溶剤とポリアミド樹脂を用いてゲル化した（ゲル化状態にした）ポリアミド樹脂を調製し；
Ｂ．次いで、前記ゲル化した（ゲル化状態にした）ポリアミド樹脂を所望により０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下の大きさに破砕し；
Ｃ．次いで、有機顔料と前記ゲル化した（ゲル化状態にした）ポリアミド樹脂を分散し；
Ｄ．次いで、得られた分散液を、所望によりろ過し、所望により溶剤を加え希釈する。
【００２０】
ここで述べる「ゲル化したポリアミド樹脂」とは、熱応力歪測定装置ＴＭＡ／ＳＳ１５０ＣＵ（セイコーインスツルメンツ社製）用い、以下に示す測定条件にて、ポリアミド樹脂を測定した結果により定義したものである。すなわち、ポリアミド樹脂に掛かる荷重（ＬＯＡＤ）を一定割合で変化させながらポリアミド樹脂の変形量（ＴＭＡ）を測定する針入測定を行う。その針入り測定の結果において、ポリアミド樹脂のサンプル長さの範囲内で、該ポリアミド樹脂の変形量（ＴＭＡ）に変曲点が観察されるポリアミド樹脂と定義する（図３）。また、前記変曲点は、単位時間当たりのＴＭＡ変形量（ＤＴＭＡ）が１．５ｍｍ／ｍｉｎ以上を満たし、且つ単位時間当たりのＴＭＡ変形量（ＤＴＭＡ）が最大値を示すポリアミド樹脂の変形量（ＴＭＡ）と定義する。前記変曲点におけるポリアミド樹脂に掛かる荷重（ＬＯＡＤ）は、単位時間当たりのＴＭＡ変形量（ＤＴＭＡ）が最大値を示す時点でのポリアミド樹脂に掛かる荷重（ＬＯＡＤ）の値とする。なお、図３はゲル化したポリアミド樹脂の針入測定におけるＬＯＡＤ、ＴＭＡ及びＤＴＭＡの関係を示すグラフの一例を示す図であり、横軸がＬＯＡＤ、実線がＴＭＡ、破線がＤＴＭＡである。ゲル化していないポリアミド樹脂も、熱応力歪測定装置ＴＭＡ／ＳＳ１５０ＣＵ（セイコーインスツルメンツ社製）を用い、以下の条件で測定した針入測定における試料の変形量（ＴＭＡ）により分かる。すなわち、ゲル化していないポリアミド樹脂では、ポリアミド樹脂のサンプル長さの範囲内で該ポリアミド樹脂の変形量（ＴＭＡ）に変曲点が観察されない（図４）。
【００２１】
なお、測定に使用するポリアミド樹脂は下記に示すサンプル長さ、断面積を満たし、針入プローブが接する測定面は試料台に接する面と平行になるように作成し、気泡、ひび割れ、異物が無いものを用いる。また、測定に使用するポリアミド樹脂サンプルに流動性がある場合は試料台に乗る大きさのサンプルカップに入れて測定することができる。
【００２２】
ポリアミド樹脂のサンプル長さは、検出モードを圧縮モード、測長時の荷重を−２（ｍＮ）にて行う自動測長にて設定できるが、流動性があるポリアミド樹脂サンプルなどでサンプル長さの自動測長ができない場合は、ポリアミド樹脂のサンプル長さを直接設定する。針入測定に使用するポリアミド樹脂はポリアミド樹脂単体でもよいし、溶剤を含んだものでもよい。
【００２３】
（ＴＭＡ／ＳＳ１５０ＣＵ測定条件）
測定手法：針入測定
測定モード：組立Ｆ制御モード（温度制御無し）
使用するプローブ：針入プローブ
試料ホルダー、試料台材質：石英
サンプル長さ：ポリアミド樹脂のサンプル長さ（長さは３〜５ｍｍが適切）
サンプル断面積：０．８ｃｍ２程度
測定温度：２５±２℃（室温）
測定雰囲気：空気中
ＳＳプログラム設定：
エンドステップ：１
ステップ１条件：スタート荷重  −２（ｍＮ）、リミット荷重  −４８２（ｍＮ）、荷重レート  ３０（ｍＮ／ｍｉｎ）、保持時間  ０．００（ｍｉｎ）
【００２４】
前記有機顔料は、モノアゾ、ビスアゾ、トリスアゾ及びテトラキスアゾ等のアゾ顔料、ガリウムフタロシアニン及びチタニルフタロシアニン等のフタロシアニン顔料、ペリレン系顔料等の従来公知のものを用いることができ、特に限定されない。中でも、フタロシアニン顔料及びアゾ顔料が好ましい。また、有機顔料はこれらを１種類もしくは２種類以上を組み合わせて使用する事が出来る。
【００２５】
前記フタロシアニン顔料としては、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θ＝７．４°±０．３°及び２θ＝２８．２°±０．３°の位置に強いピークを有するヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶が好ましい。
【００２６】
前記アゾ顔料としては、下記一般式（１）で示されるビスアゾ顔料が好ましい。
一般式（１）
Ｃｐ−Ｎ＝Ｎ−Ａｒ−Ｎ＝Ｎ−Ｃｐ
（式中、Ｃｐはフェノール性カプラーを表し、Ａｒは結合基を介して結合するまたは結合基を介さずに結合する、置換基を有するまたは有さない芳香族炭化水素環または芳香族複素環を表す。）
また、前記一般式（１）で示されるビスアゾ顔料としては、下記一般式（２）で表されることが好ましい。
【００２７】
【化６】
2008248145.tif 000003
【００２８】
また、前記一般式（１）で示されるビスアゾ顔料としては、下記一般式（３）で表されることが好ましい。
【００２９】
【化７】
2008248145.tif 000004
【００３０】
（一般式（３）中、Ａｒは以下の一般式（４）、式（５）または式（６）のいずれかの基を示す。）
【００３１】
【化８】
2008248145.tif 000005
【００３２】
【化９】
2008248145.tif 000006
【００３３】
【化１０】
2008248145.tif 000007
【００３４】
（一般式（３）中、Ｒ１及びＲ２はそれぞれ独立に、水素原子、置換基を有してもよいアリール基または置換基を有してもよいカルバモイル基をあらわす。ただし、Ｒ１及びＲ２が同時に水素原子であることはない。ＸはＯまたはＳを示す。Ｙはベンゼン環と縮合して、置換基を有していてもよい芳香族炭化水素環または芳香族複素環を形成するのに必要な残基を示す。一般式（４）中、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６及びＲ７は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有してもよいアラルキル基または置換基を有してもよいアリール基を示す。ＡはＯ、ＳまたはＮ−Ｒ８を示す。ただし、Ｒ８は水素原子、置換基を有していてもよいアルキル基、置換基を有していてもよいアラルキル基または置換基を有していてもよいアリール基を示す。）
【００３５】
ゲル化したポリアミド樹脂は、ポリアミド樹脂単体、またはポリアミド樹脂を溶媒に加熱溶解させた後、次の条件を組み合わせて調製する事ができる。
【００３６】
（１）ポリアミド樹脂の種類：  所望のゲル化したポリアミド樹脂を調製させる事ができればポリアミド樹脂の種類は特に限定されない。ポリアミド樹脂の種類としては、例えばナイロン６、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン６６、ナイロン６１０、Ｎ−メトキシメチル化６ナイロンを用いることができる。また、Ｎ−メトキシメチル化１２ナイロンに代表されるＮ−アルコキシアルキル化ナイロン、ナイロン６−６６−６１０−１２の４元ナイロン共重合体に代表されるナイロン共重合体など従来公知のものを用いることができる。ポリアミド樹脂の種類はポリアミド樹脂をゲル化させる溶剤への溶解性、ポリアミド樹脂のゲル化のしやすさを考慮して決定される。１種類または２種類以上のポリアミド樹脂を組み合わせて用いることもできる。ポリアミド樹脂の種類は、少なくともＮ−アルコキシアルキル化ナイロンが含まれることが好ましく、少なくともＮ−アルコキシアルキル化率が２０％以上４５％以下のＮ−アルコキシアルキル化ナイロンが含まれることが更に好ましい。また、少なくともＮ−メトキシメチル化率が２０％以上４５％以下のＮ−メトキシメチル化ナイロンが含まれることが特に好ましい。なお、Ｎ−メトキシメチル化率はＮＭＲにて以下に示す方法にて測定した。ポリアミド樹脂の１種であるＮ−アルコキシアルキル化ナイロンは、主鎖に複数の種類のナイロンを化学的に結合したものである共重合ナイロンと比較して、ナイロン主鎖の繰り返し単位が一定であることから結晶性に優れ、ゲル化したポリアミド樹脂を調製し易い。また、Ｎ−アルコキシアルキル化ナイロンはＮ−アルコキシアルキル化率が２０％より低いと溶剤への溶解性が低下し、ゲル化したポリアミド樹脂の調製が難しくなることがある。Ｎ−アルコキシアルキル化率が４５％より高いと溶剤への溶解性が上がり、ゲル化したポリアミド樹脂の安定性が悪化することがある。
【００３７】
＜Ｎ−メトキシメチル化率の測定方法＞
装置：
測定装置：ＦＴ  ＮＭＲ装置  ＪＮＭ−ＥＸ４００（日本電子社製）
測定周波数：４００ＭＨｚ
パルス条件：５．０μＳ
データポイント：３２７６８
周波数範囲：１０５００Ｈｚ
積算回数：３２回
測定温度：２５℃
試料：
Ｎ−メトキシメチル化ナイロン  ２５ｍｇ
メタノール−Ｄ４（９９．８ａｔｏｍ％Ｄ）  アルドリッチ製  ０．７５ｍｌ
テトラメチルシラン（内部標準物質）  メタノール−Ｄ４に対し０．０５重量％
計算方法：
Ａ：Ｎ−メトキシメチル化されているアミド基のカルボニル部分隣のメチレンプロトン（ｃａ．２．４ｐｐｍ）の積分値
Ｂ：Ｎ−メトキシメチル化されていないアミド基のカルボニル部分隣のメチレンプロトン（ｃａ．２．２ｐｐｍ）の積分値
Ｎ−メトキシメチル化率（％）＝  Ａ／（Ａ＋Ｂ）×１００
【００３８】
（２）ポリアミド樹脂をゲル化させる温度：  所望のゲル化したポリアミド樹脂ができればポリアミド樹脂をゲル化させる温度は特に限定されない。安定してゲル化したポリアミド樹脂を得る為には、溶剤に加熱溶解させたポリアミド樹脂を冷却することが望ましく、３０℃以下に冷却することがより望ましい。
【００３９】
（３）ポリアミド樹脂をゲル化させる溶剤：  所望のゲル化したポリアミド樹脂を調製する事ができれば溶剤の有無や種類は特に限定されないが、好ましくはアルコール系溶剤であり、より好ましくはアルコールである。また、溶剤はポリアミド樹脂の溶解性とゲル化したポリアミド樹脂の調製のしやすさを加味して、１種類又は２種類以上の溶剤を組み合わせても良い。
【００４０】
前記アルコール系溶剤しては、アルコールが好ましく、炭素数が１以上６以下の直鎖または分岐鎖をもつアルコールがより好ましい。また、少なくともメタノール、エタノール、イソプロパノール、１−プロパノール、１−ブタノール、２−ブタノール及びイソブタノールのいずれかを含有することが特に好ましい。
【００４１】
また、ゲル化したポリアミド樹脂は、Ｎ−メトキシメチル化ナイロンと少なくともメタノール、エタノール、イソプロパノール、１−プロパノール、１−ブタノール、２−ブタノール及びイソブタノールのいずれかを含有することが好ましい。また、Ｎ−メトキシメチル化ナイロンと１−ブタノールを含有することがより好ましい。
【００４２】
（４）ゲル化したポリアミド樹脂のポリアミド樹脂固形分：  所望のゲル化したポリアミド樹脂を調製することができればゲル化したポリアミド樹脂のポリアミド樹脂固形分は特に限定されない。ゲル化したポリアミド樹脂の安定性を考慮すれば、ポリアミド樹脂の固形分は好ましくは質量％で２％以上であり、更に好ましくは５％以上であり、最も好ましくは５．０％以上３０．０％以下の範囲である。ポリアミド樹脂の固形分が低すぎるとゲル化したポリアミド樹脂が調製できないことがある。
【００４３】
（５）ゲル化したポリアミド樹脂の形状：  所望の分散液を調製することができればゲル化したポリアミド樹脂の形状は特に限定されない。分散操作における作業性を考慮すれば、分散を行う前にゲル化したポリアミド樹脂を０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下の大きさに破砕しておくことが好ましい。ゲル化したポリアミド樹脂が０．５ｍｍより小さいと破砕したゲル化したポリアミド樹脂同士が付着やすくなり、作業性が悪化する事がある。ゲル化したポリアミド樹脂が１０ｍｍより大きいと、分散終了後にゲル化したポリアミド樹脂の未分散分が残ることがある。ゲル化したポリアミド樹脂の破砕には、ペイントシェーカー、ボールミル、サンドミル、超音波分散機、高圧ホモジナイザー、スターラー、ミキサー、撹拌機、ロールミル、乳化分散機、メッシュ、篩、ミンサー等を用いる。
【００４４】
分散液は溶剤中に上述のゲル化したポリアミド樹脂と有機顔料を分散して製造する。分散液の分散性を考慮すれば、ゲル化したポリアミド樹脂と有機顔料を分散する場合は、溶剤を加えて、分散中の分散液の流動性を上げることが好ましい。分散は、溶剤、有機顔料とゲル化したポリアミド樹脂を同時に分散してもよいし、また、有機顔料だけをあらかじめ溶剤中で分散した後に、ゲル化したポリアミド樹脂を加えて分散しても良い。溶剤としては、予めポリアミド樹脂を溶剤に溶解させたポリアミド樹脂液を用いても良い。分散方法としては、既知の方法、例えばペイントシェーカー、ボールミル、サンドミル、超音波分散機、高圧ホモジナイザー、スターラー、ミキサー、撹拌機、ロールミル、乳化分散機等の分散装置を用いて分散する方法を用いることができる。前記溶剤としては、少なくともメタノール、エタノール、イソプロパノール、１−プロパノール、１−ブタノール、２−ブタノール及びイソブタノールのいずれかを含有することが好ましい。
【００４５】
分散液に含まれる有機顔料とポリアミド樹脂の質量比は分散液の液安定性と分散液を用いて形成された電子写真感光体の連続プリント時における明部電位、残留電位の電位変動の抑制効果を考慮して決定される。好ましくは分散液に含まれる有機顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１０００以上２：１以下であり、更に好ましくは分散液に含まれる有機顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１００以上１：１以下である。分散液に含まれる有機顔料とポリアミド樹脂の質量比が２：１よりも高い場合、顔料の分散性が悪化して分散液の液安定性が劣ることがある。また、分散液に含まれる有機顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１０００よりも低いと電子写真感光体での連続プリント時における残留電位の上昇や初期電位の低下等による電位変動の抑制効果が劣ることもある。
【００４６】
分散液の固形分は分散液の安定性、塗工性を考慮して決定され、好ましくは質量％で１％以上１５％以下であり、更に好ましくは３％以上１０％以下である。分散液の固形分が１５％より高いと分散液の流動性が失われたり、分散性が悪くなり分散液の液安定性が低下したりすることがある。また、分散液の固形分が１％より低いと分散液を用いた電子写真感光体の塗布ムラ、膜ダレなどによる画像濃度ムラや画像欠陥が発生することもある。
【００４７】
分散液の体積平均粒径（Ｄ50）は動的光散乱法を測定原理とする「ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ  ＰＡＲＴＩＣＬＥ−ＳＩＺＥ  ＡＮＡＬＹＺＥＲ  ９３４０  ＵＰＡ」（Ｌｅｅｄｓ＆Ｎｏｒｔｈｒｕｐ社製）を用いて測定され、次の条件で測定したものである。なお、分散液はＬｏａｄｉｎｇ  Ｉｎｄｅｘ値が０．０８以上０．１２以下になるようにエタノールで希釈し測定した。
【００４８】
（マイクロトラックＵＰＡ測定条件）
演算用及び制御用プログラムバージョン  ：  ４．５３Ｅ
Ｍｏｄｅ  ：  ＦｕｌｌＲａｎｇｅ
Ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  ：  Ｙｅｓ
Ｓｐｈｅｒｉｃａｌ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  ：  Ｎｏ
Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ  Ｉｎｄｅｘ  ：  １．５１
Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｄｅｎｓｉｔｙ  ：  １．２０ｇ／ｃｃ
Ｆｌｕｉｄ  ：  Ｅｔｈａｎｏｌ
Ｆｌｕｉｄ  Ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ  Ｉｎｄｅｘ  ：  １．３３
Ｆｌｕｉｄ  Ｈｉｇｈ  Ｔｅｍｐ  ：  ３０．０℃  Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ  １．００３ｍＰａ・ｓ
Ｆｌｕｉｄ  Ｌｏｗ  Ｔｅｍｐ  ：  ２０．０℃  Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ  １．２００ｍＰａ・ｓ
Ｒｕｎ  Ｔｉｍｅ  ：  １８０ｓｅｃ
【００４９】
分散液の平均粒径（メジアン径）は遠心沈降式粒度分布測定装置  ＣＡＰＡ−７００（堀場製作所製）を用いて、以下の条件で測定した。
【００５０】
（ＣＡＰＡ−７００測定条件）
溶媒  エタノール
ＤＩＳＰ．ＶＩＳＣ．  １．２０ｍＰａ・ｓ
ＤＩＳＰ．ＤＥＮＳ．  ０．７９ｇ／ｃｃ
ＳＡＭＰ．ＤＥＮＳ．  １．２０ｇ／ｃｃ
Ｄ（ＭＡＸ）  １．００μｍ
Ｄ（ＭＩＮ）  ０．１０μｍ
Ｄ（ＤＩＶ）  ０．０５μｍ
ＳＰＥＥＤ  ７０００ｒｐｍ
【００５１】
また、本発明の製造方法により得られた分散液を用いて形成された電子写真感光体は、導電性支持体上に少なくとも下引き層と感光層が積層して形成される。前記感光層は、電荷輸送材料と電荷発生材料を同一の層に含有する単層型感光層（図１（ａ））であっても、電荷発生材料を含有する電荷発生層と電荷輸送材料を含有する電荷輸送層とに分離した積層型（機能分離型）感光層（図１（ｂ））であってもよい。電子写真特性の観点からは積層型感光層が好ましい。なお、図１（ａ）および（ｂ）中、１０１は支持体、１０２は下引き層、１０３は感光層、１０４は電荷発生層、１０５は電荷輸送層を示す。以下では、積層型（機能分離型）感光層を含有する電子写真感光体について詳細に述べる。
【００５２】
導電性支持体は導電性を有するものであればよく、アルミニウム、ステンレス及びニッケル等の金属、又は導電層を設けた金属、プラスチック及び紙等が挙げられ、形状としては円筒状及びフィルム状等が挙げられる。特に円筒状のアルミニウムが機械強度、電子写真特性及びコストの点で優れている。これらの導電性支持体は素管のまま用いても良いが、切削及びホーニング等の物理処理、陽極酸化処理又は酸等を用いた化学処理を施した物を用いてよい。その中でも切削又はホーニング等の物理処理を行うことにより、表面粗さをＲｚ値で０．１μｍ以上３．０μｍ以下に処理することで、干渉縞防止機能を持たせることができる。
【００５３】
導電性支持体と下引き層との間に干渉縞防止層（図１中不図示）を設けることもできる。干渉縞防止層は、支持体自身に干渉縞防止機能を持たせた場合は必要ないが、導電性支持体を素管のまま用い、これに塗工により干渉縞防止層を形成することにより、簡便な方法により導電性支持体に干渉縞防止機能を付与できる。このため、生産性、コストの面から非常に有用である。干渉縞防止層を形成する好ましい方法としては、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、硫酸バリウム等の無機粒子をフェノール樹脂等の硬化性樹脂と共に適当な溶剤に分散して塗布液を作製し、導電性支持体に塗工、乾燥する方法が挙げられる。干渉縞防止層の膜厚は１μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。
【００５４】
支持体上もしくは干渉縞防止層の上には、支持体との密着性確保、感光層の電気的破壊の保護、感光層のキャリア注入性の改良等のために下引き層が必要である。
【００５５】
下引き層は、有機顔料とポリアミド樹脂からなる前記分散液を導電性支持体もしくは干渉縞防止層上に塗工することにより形成される。その膜厚は好ましくは０．０１μｍ以上３０μｍ以下であり、さらに好ましくは０．１μｍ以上２０μｍ以下である。有機顔料を下引き層に含有させることにより、連続プリント時における明部電位、残留電位の電位変動を抑制することができる。
【００５６】
電荷発生材料としては、モノアゾ、ビスアゾ、トリスアゾ及びテトラキスアゾ等のアゾ顔料、ガリウムフタロシアニン及びチタニルフタロシアニン等のフタロシアニン顔料、ペリレン系顔料等を用いることができる。好ましくは環境変動による特性安定性の観点から、ガリウムフタロシアニン顔料である。更に好ましくは、高感度、光メモリー特性の観点から、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θ＝７．４°±０．３°及び２θ＝２８．２°±０．３°の位置に強いピークを有するヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶である。
【００５７】
電荷発生層の塗工液は、前述の電荷発生材料を適当な溶剤を溶媒として上述の既知の分散方法にて調製される。適当な溶剤としては、例えばテトラヒドロフラン、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、酢酸エチル、メタノール、メチルセルソルブ、アセトン、ジオキサンおよびＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドなどが挙げられる。この時に結着剤として高分子物質を一緒に加えても良いし、顔料と溶媒だけであらかじめ分散した後、結着剤を加えても良い。
【００５８】
結着剤としては広範な絶縁性樹脂から選択でき、またポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリビニルアントラセンやポリビニルポレンなどの有機光導電性ポリマーからも選択できる。好ましくは、ポリビニルブチラール、ポリアリレート（ビスフェノールＡとフタル酸の縮重合体など）、ポリカーボネート、ポリエステル、フェノキシ樹脂、ポリ酢酸ビニル、アクリル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂などの絶縁性樹脂を挙げることができる。また、ポリアミド、ポリビニルピリジン、セルロース系樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、カゼイン、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンなどの絶縁性樹脂を挙げることができる。
【００５９】
また、電荷発生層は上記の様な物質を含有する分散液を下引き層上に塗布することによって形成され、その膜厚は５μｍ以下が好ましく、特には０．０５μｍ以上１μｍ以下が好ましい。
【００６０】
電荷輸送層は主として電荷輸送材料と結着剤とを溶剤中に溶解させた塗料を塗工乾燥して形成する。
【００６１】
用いられる電荷輸送材料としては各種のトリアリールアミン系化合物、ヒドラゾン系化合物、スチルベン系化合物、ピラゾリン系化合物、オキサゾール系化合物、チアゾール系化合物、トリアリルメタン系化合物などが挙げられる。電荷輸送材料と溶媒だけであらかじめ分散溶解した後、結着剤を加えても良い。また、結着剤としては上述したものを用いることができる。
【００６２】
電荷輸送層の膜厚は好ましくは５μｍ以上４０μｍ以下であり、更に好ましくは１０μｍ以上３０μｍ以下である。
【００６３】
電荷輸送層が単一層の場合も上述したような物質を用いて同様に形成することができ、その膜厚は５μｍ以上４０μｍ以下が好ましく、特には１０μｍ以上３０μｍ以下が好ましい。
【００６４】
また、本発明においては電荷輸送層上には耐久性、転写性及びクリーニング性の向上を目的として、保護層を設けてもよい。
【００６５】
保護層は、樹脂を有機溶剤によって溶解して得られる保護層用塗布液を塗布し、乾燥することによって形成することができる。樹脂としてはポリビニルブチラール、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミドなどが挙げられる。また、ポリアリレート、ポリウレタン、スチレン−ブタジエンコポリマー、スチレン−アクリル酸コポリマーおよびスチレン−アクリロニトリルコポリマーなどが挙げられる。
【００６６】
また、保護層に電荷輸送能を併せ持たせるために、電荷輸送能を有するモノマー材料や高分子型の電荷輸送材料を種々の架橋反応を用いて硬化させることによって保護層を形成してもよい。硬化させる反応としては、ラジカル重合、イオン重合、熱重合、光重合、放射線重合（電子線重合）、プラズマＣＶＤ法、光ＣＶＤ法などが挙げられる。
【００６７】
さらに、保護層中に導電性粒子や紫外線吸収剤、及び耐摩耗性改良剤などを含ませてもよい。導電性粒子としては、例えば、酸化錫粒子などの金属酸化物が好ましい。耐摩耗性改良剤としてはフッ素系樹脂微粉末、アルミナ、シリカなどが好ましい。
【００６８】
保護層の膜厚は０．５μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましく、特には１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。
【００６９】
これら各種層の塗布方法としては、ディッピング法、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ビードコーティング法、ブレードコーティング法およびビームコーティング法などを用いることができる。
【００７０】
図２に本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成を示す。
【００７１】
図２において、１はドラム状の本発明の電子写真感光体であり、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度（プロセススピード）をもって回転駆動される。電子写真感光体１は、回転過程において、一次帯電手段３によりその周面に正又は負の所定電位の均一帯電を受ける。次いで、スリット露光やレーザービーム走査露光等のイメージ露光手段（不図示）から出力される目的の画像情報の時系列電気デジタル画像信号に対応して強度変調された露光光４を受ける。こうして電子写真感光体１の周面に対し、目的の画像情報に対応した静電潜像が順次形成されていく。
【００７２】
形成された静電潜像は、次いで現像手段５内の荷電粒子（トナー）で正規現像又は反転現像により可転写粒子像（トナー像）として顕画化される。次いで不図示の給紙部から電子写真感光体１と転写手段６との間に電子写真感光体１の回転と同期して取り出されて給送された転写材７に、電子写真感光体１の表面に形成担持されているトナー像が転写手段６により順次転写されていく。この時、転写手段にはバイアス電源（不図示）からトナーの保有電荷とは逆極性のバイアス電圧が印加される。
【００７３】
トナー画像の転写を受けた転写材７は、電子写真感光体面から分離されて像定着手段８へ搬送されてトナー像の定着処理を受けることにより画像形成物（プリント、コピー）として装置外へプリントアウトされる。
【００７４】
トナー像転写後の電子写真感光体１の表面は、クリーニング手段９によって転写残りトナー等の付着物の除去を受けて清浄面化される。近年、クリーナレスシステムも研究され、転写残りトナーを直接、現像器等で回収することもできる。更に、前露光手段（不図示）からの前露光光１０により除電処理された後、繰り返し画像形成に使用される。なお、一次帯電手段３が帯電ローラー等を用いた接触帯電手段である場合は、前露光は必ずしも必要ではない。
【００７５】
本発明においては、上述の電子写真感光体１、一次帯電手段３、現像手段５及びクリーニング手段９等の構成要素のうち、複数のものを容器に納めてプロセスカートリッジとして一体に結合して構成してもよい。また、このプロセスカートリッジを複写機やレーザービームプリンター等の電子写真装置本体に対して着脱自在に構成してもよい。例えば、一次帯電手段３、現像手段５及びクリーニング手段９の少なくとも１つを電子写真感光体１と共に一体に支持してカートリッジ化して、装置本体のレール等の案内手段１２を用いて装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ１１とすることができる。
【００７６】
また電子写真装置が複写機やプリンターである場合には、原稿からの反射光や透過光、あるいは、センサーで原稿を読取り、信号化する。露光光４は、この信号に従って行われるレーザービームの走査、ＬＥＤアレイの駆動又は液晶シャッターアレイの駆動等により照射される光である。
【００７７】
本発明の分散液の製造方法を用いて得られた分散液は印刷向けインキ、水性ペイント、液体トナー、コーティング剤、接着剤、表面処理剤等に適応する。また、本発明の分散液も用いた電子写真感光体塗布用分散液を用いて得られた電子写真感光体は、電子写真複写機に利用する。その他に、レーザービームプリンター、ＣＲＴプリンター、ＬＥＤプリンター、ＦＡＸ、液晶プリンター及びレーザー製版等の電子写真応用分野にも幅広く適用し得るものである。
【実施例】
【００７８】
以下に、具体的な実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。ただし、本発明の実施の形態は、これらにのみ限定されるものではない。なお、実施例中の「部」は、それぞれ「質量部」を意味する。
【００７９】
まず、本発明の分散液の製造に使用するゲル化したポリアミド樹脂及びゲル化していないポリアミド樹脂の調製法について述べる。
【００８０】
〈調製例１〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  ２．５部
１−ブタノール（キシダ化学製、特級）  ９７．５部
上記構成で、Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂を７０℃で加熱溶解し、ポリフロンフィルター（ＰＦ０２０、孔径２μｍ、アドバンテック東洋株式会社製）で濾過した溶液を密閉容器中で５℃、５日間の環境で静置保管した。次いで前述した熱応力歪測定装置ＴＭＡ／ＳＳ１５０ＣＵを用いる針入測定におけるＴＭＡにおいて変曲点が観察されたゲル化したポリアミド樹脂１−１Ａを調製した。また、前記変曲点におけるＬＯＡＤ及びＤＴＭＡ最大値を確認した。
【００８１】
また、前記ゲル化したポリアミド樹脂１−１Ａの状態を目視により定性的に評価した。評価結果は、ゲル化したポリアミド樹脂の色がやや白色を帯び流動性を失ったものを「薄白色ゲル」、ゲル化したポリアミド樹脂の液色が白濁し流動性を失ったものを「白色ゲル」とした。結果を表１に示す。
【００８２】
〈調製例２〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  ５部
１−ブタノール（キシダ化学製、特級）  ９５部
上記構成で、調製例１において５℃、５日間の環境で静置保管から２３℃、３日間の環境で静置保管に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−２Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００８３】
〈調製例３〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、メトキシメチル化率：３６．８％）  ７．５部
１−ブタノール（キシダ化学製、特級）  ９２．５部
上記構成で、調製例１において５℃、５日間の環境で静置保管から２３℃、１日間の環境で静置保管に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−３Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００８４】
〈調製例４〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  １０．０部
１−ブタノール（キシダ化学製、特級）  ９０．０部
上記構成で、調製例１において５℃、５日間の環境で静置保管から２３℃、１日間の環境で静置保管に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−４Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００８５】
〈調製例５〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  １２．５部
１−ブタノール（キシダ化学製、特級）  ８７．５部
上記構成で、調製例１において５℃、５日間の環境で静置保管から２３℃、１日間の環境で静置保管に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−５Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００８６】
〈調製例６〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  １５．０部
１−ブタノール（キシダ化学製、特級）  ８５．０部
上記構成で、調製例１において５℃、５日間の環境で静置保管から２３℃、１日間の環境で静置保管に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−６Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００８７】
〈調製例７〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＦ３０Ｋ、ナガセケムテックス社製、重合度１９０、メトキシメチル化率３９．８％）  １０．０部
１−ブタノール（キシダ化学製、特級）  ９０．０部
上記構成で、調製例１において５℃、５日間の環境で静置保管から２３℃、５日間の環境で静置保管に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−７Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００８８】
〈調製例８〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＦ３０Ｋ、ナガセケムテックス社製、重合度１９０、メトキシメチル化率３９．８％）  ２０．０部
１−ブタノール（キシダ化学製、特級）  ８０．０部
上記構成で、調製例１において５℃、５日間の環境で静置保管から２３℃、１日間の環境で静置保管に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−８Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００８９】
〈調製例９〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＭＦ−３０、ナガセケムテックス社製、重合度３２０、メトキシメチル化率３９．４％）  １０．０部
１−ブタノール（キシダ化学製、特級）  ９０．０部
上記構成で、調製例１において５℃、５日間の環境で静置保管から２３℃、５日間の環境で静置保管に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−９Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００９０】
〈調製例１０〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＭＦ−３０、ナガセケムテックス社製、重合度３２０、メトキシメチル化率３９．４％）  ２０．０部
１−ブタノール（キシダ化学製、特級）  ８０．０部
上記構成で、調製例１において５℃、５日間の環境で静置保管から２３℃、１日間の環境で静置保管に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−１０Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００９１】
〈調製例１１〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  ３０．０部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ７０．０部
上記構成で、調製例１において７０℃で加熱溶解から５０℃で加熱溶解及び５℃、５日間の環境で静置保管から２３℃、５日間の環境で静置保管に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−１１Ａを調製した。また、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００９２】
〈調製例１２〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  １０．０部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ９０．０部
上記構成で、調製例１において７０℃で加熱溶解から６０℃で加熱溶解及び５℃、５日間の環境で静置保管から２３℃、１日間の環境で静置保管に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−１２Ａを調製した。また、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００９３】
〈調製例１３〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  ２０．０部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ８０．０部
上記構成で、調製例１において７０℃で加熱溶解から６０℃で加熱溶解及び５℃、５日間の環境で静置保管から２３℃、１日間の環境で静置保管に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−１３Ａを調製した。また、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００９４】
〈調製例１４〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  １０．０部
１−プロパノール（キシダ化学製、特級）  ９０．０部
上記構成で、調製例１において５℃、５日間の環境で静置保管から２３℃、１日間の環境で静置保管に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−１４Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００９５】
〈調製例１５〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  ２０．０部
１−プロパノール（キシダ化学製、特級）  ８０．０部
上記構成で、調製例１において５℃、５日間の環境で静置保管から２３℃、１日間の環境で静置保管に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−１５Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００９６】
〈調製例１６〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  ５．０部
イソプロパノール（キシダ化学製、特級）  ９５．０部
上記構成で、調製例１において７０℃で加熱溶解から６５℃で加熱溶解及び５℃、５日間の環境で静置保管から２３℃、１日間の環境で静置保管に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−１６Ａを調製した。また、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００９７】
〈調製例１７〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  １５．０部
イソプロパノール（キシダ化学製、特級）  ８５．０部
上記構成で、調製例１において７０℃で加熱溶解から６５℃で加熱溶解及び５℃、５日間の環境で静置保管から２３℃、１日間の環境で静置保管に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−１７Ａを調製した。また、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００９８】
〈調製例１８〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  １０．０部
２−ブタノール（キシダ化学製、特級）  ９０．０部
上記構成で、調製例１において５℃、５日間の環境で静置保管から２３℃、１日間の環境で静置保管に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−１８Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【００９９】
〈調製例１９〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  １０．０部
イソブタノール（キシダ化学製、特級）  ９０．０部
上記構成で、調製例１において５℃、５日間の環境で静置保管から２３℃、１日間の環境で静置保管に代えた以外は、調製例１と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−１９Ａを調製し、調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【０１００】
〈調製例２０〉
ナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂（商品名：ＣＭ８０００、東レ社製）  １５．０部
１−プロパノール（キシダ化学製、特級）  ８５．０部
上記構成で、ナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂を６５℃で加熱溶解し、ポリフロンフィルター（ＰＦ０２０、孔径２μｍ、アドバンテック東洋株式会社製）で濾過した溶液を密閉容器中で２３℃、１日間の環境で静置保管した。次いで前述した熱応力歪測定装置ＴＭＡ／ＳＳ１５０ＣＵを用いる針入測定におけるＴＭＡにおいて変曲点が観察されたゲル化したポリアミド樹脂１−２０Ａを調製した。調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【０１０１】
〈調製例２１〉
ナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂（商品名：ＣＭ８０００、東レ社製）  １０．０部
１−ブタノール（キシダ化学製、特級）  ９０．０部
上記構成で、調製例２０と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−２１Ａを調製した。調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【０１０２】
〈調製例２２〉
ナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂（商品名：ＣＭ８０００、東レ社製）  ２０．０部
１−ブタノール（キシダ化学製、特級）  ８０．０部
上記構成で、調製例２０と同様の方法を用いてゲル化したポリアミド樹脂１−２２Ａを調製した。調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【０１０３】
〈調製例２３〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  １５．０部
ナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂（商品名：ＣＭ８０００、東レ社製）  ５．０部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ２０．０部
１−ブタノール（キシダ化学製、特級）  ６０．０部
上記構成で、メタノールとブタノールの混合溶媒にナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂とＮ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂を５０℃で加熱溶解した。次いでポリフロンフィルター（ＰＦ０２０、孔径２μｍ、アドバンテック東洋株式会社製）で濾過した溶液を密閉容器中で２３℃、１日間の環境で静置保管した。次いで前述した熱応力歪測定装置ＴＭＡ／ＳＳ１５０ＣＵを用いる針入測定におけるＴＭＡにおいて変曲点が観察されたゲル化したポリアミド樹脂１−２３Ａを調製した。調製例１と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【０１０４】
〈調製例２４〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  ７．５部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ９２．５部
上記構成で、Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂を５０℃で加熱溶解し、メンブランフィルター（ＦＰ−０２２、孔径０．２２μｍ、住友電気工業社製）で濾過した溶液を密閉容器中で２３℃、３０日間の環境で静置保管した。次いで前述した熱応力歪測定装置ＴＭＡ／ＳＳ１５０ＣＵを用いる針入測定におけるＴＭＡにおいて変曲点が観察されないゲル化していないポリアミド樹脂２−１Ａを調製した。
【０１０５】
また、前記ゲル化していないポリアミド樹脂２−１Ａの液色及び状態を目視により定性的に評価した。評価結果は、ゲル化していないポリアミド樹脂の液色が無色透明で流動性があるものを「透明液体」とした。結果を表１に示す。
【０１０６】
〈調製例２５〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  ２．５部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ９７．５部
上記構成で、調製例２４と同様の方法を用いてゲル化していないポリアミド樹脂２−２Ａを調製した。調製例２４と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【０１０７】
〈調製例２６〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  ２．５部
１−プロパノール（キシダ化学製、特級）  ９７．５部
上記構成で、調製例２４と同様の方法を用いてゲル化していないポリアミド樹脂２−３Ａを調製した。調製例２４と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【０１０８】
〈調製例２７〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  ２．５部
イソプロパノール（キシダ化学製、特級）  ９７．５部
上記構成で、調製例２４と同様の方法を用いてゲル化していないポリアミド樹脂２−４Ａを調製した。調製例２４と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【０１０９】
〈調製例２８〉
ナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂（商品名：ＣＭ８０００、東レ社製）  ２．５部
１−ブタノール（キシダ化学製、特級）  ９７．５部
上記構成で、調製例２４と同様の方法を用いてゲル化していないポリアミド樹脂２−５Ａを調製した。調製例２４と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【０１１０】
〈調製例２９〉
Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、ナガセケムテックス社製、重合度４２０、メトキシメチル化率３６．８％）  ４．５部
ナイロン６−６６−６１０−１２四元ナイロン共重合体樹脂（商品名：ＣＭ８０００、東レ社製）  １．５部
メタノール  ９４．０部
上記構成で、調製例２４と同様の方法を用いてゲル化していないポリアミド樹脂２−６Ａを調製した。調製例２４と同様に測定、評価を行った。結果を表１に示す。
【０１１１】
【表１】
2008248145.tif 000008
【０１１２】
表１から明らかなように、調製例１−２３では熱応力歪測定装置ＴＭＡ／ＳＳ１５０ＣＵを用いる針入測定におけるＴＭＡにおいて変曲点が観察されたことから、調製例１−２３はゲル化したポリアミド樹脂である。また、調製例２４−２９では熱応力歪測定装置ＴＭＡ／ＳＳ１５０ＣＵを用いる針入測定におけるＴＭＡにおいて変曲点が観察されないことから、調製例２４−２９はゲル化していないポリアミド樹脂である。また、定性的外観においてもゲル化したポリアミド樹脂は薄白色乃至白色の色味で流動性が失われており、ゲル化していないポリアミド樹脂は透明の色味で流動性がある。
【０１１３】
次に、前述で調製したゲル化したポリアミド樹脂及びゲル化していないポリアミド樹脂を用いた電子写真感光体塗布用分散液の調製について述べる。
【０１１４】
〈実施例１〉
前記ゲル化したポリアミド樹脂１−１Ａ  ４．６部
メタノール（キシダ化学製、特級）  １．０部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
下記式（１）ビスアゾ顔料  ０．０２３部
【０１１５】
【化１１】
2008248145.tif 000009
【０１１６】
上記構成で、前記ゲル化したポリアミド樹脂１−１Ａを篩（篩目開き１．０ｍｍ）にてつぶしながら、濾すことで１ｍｍの大きさに破砕した後、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：５である分散液１−１Ｂを得た。
【０１１７】
マイクロトラックＵＰＡ粒度分布測定器を用い、前記分散液１−１Ｂの体積平均粒径（Ｄ50）を測定した。また、遠心沈降式粒度分布測定装置  ＣＡＰＡ−７００（堀場製作所製）を用いて、前記分散液１−１Ｂの平均粒径（メジアン径）を測定した。
【０１１８】
前記分散液１−１Ｂを調製後、有栓メスシリンダー（容量１０ｍｌ）に液面高さが５０ｍｍになる量を入れ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の前記分散液１−１Ｂの液安定性を目視評価した。評価結果はビスアゾ顔料の分離が認められないものを「沈降なし」、液面高さから１ｍｍ程度の位置でビスアゾ顔料の分離が認められるものを「僅かに沈降」、液面高さから１０ｍｍより低い位置でビスアゾ顔料の分離が認められるものを「完全に沈降」とした。結果を表２に示す。
【０１１９】
〈実施例２−２３〉
表２の実施例に対応する前記ゲル化したポリアミド樹脂のゲル化したポリアミド樹脂量（部）
表２の実施例に対応する溶剤（キシダ化学製、特級）の溶剤量（部）
φ１．０ガラスビーズ  １１部
表２の実施例に対応する前記式（１）ビスアゾ顔料の前記式（１）ビスアゾ顔料量（部）
上記構成で、表２の実施例に対応する前記ゲル化したポリアミド樹脂を篩（篩目開き１．０ｍｍ）にてつぶしながら、濾すことで１ｍｍの大きさに破砕した後、ペイントシェーカーを用い４時間分散した。次いで、表２の実施例に対応するメタノール（キシダ化学製、特級）のメタノール量（部）を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：５である表２の実施例に対応する分散液を得た。
【０１２０】
マイクロトラックＵＰＡ粒度分布測定器を用い、表２の実施例に対応する前記分散液の体積平均粒径（Ｄ50）を測定した。また、遠心沈降式粒度分布測定装置  ＣＡＰＡ−７００（堀場製作所製）を用いて、表２の実施例に対応する前記分散液の平均粒径（メジアン径）を測定した。
【０１２１】
表２の実施例に対応する前記分散液を調製後、有栓メスシリンダー（容量１０ｍｌ）に液面高さが５０ｍｍになる量を入れ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の表２の実施例に対応する前記分散液の液安定性を目視評価した。評価結果はビスアゾ顔料の分離が認められないものを「沈降なし」、液面高さから１ｍｍ程度の位置でビスアゾ顔料の分離が認められるものを「僅かに沈降」、液面高さから１０ｍｍより低い位置でビスアゾ顔料の分離が認められるものを「完全に沈降」とした。結果を表２に示す。
【０１２２】
〈比較例１〉
前記ゲル化していないポリアミド樹脂２−１Ａ  ３．１部
１−ブタノール（キシダ化学製、特級）  １．５部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
下記式（１）ビスアゾ顔料  ０．０４７部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、次いで、メタノール（キシダ化学製、特級）３．０部を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：５である分散液２−１Ｂを得た。
【０１２３】
前記分散液２−１Ｂを調製後、有栓メスシリンダー（容量１０ｍｌ）に液面高さが５０ｍｍになる量を入れ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の前記分散液２−１Ｂの液安定性を目視評価した。評価結果はビスアゾ顔料の分離が認められないものを「沈降なし」、液面高さから１ｍｍ程度の位置でビスアゾ顔料の分離が認められるものを「僅かに沈降」、液面高さから１０ｍｍより低い位置でビスアゾ顔料の分離が認められるものを「完全に沈降」とした。結果を表２に示す。
【０１２４】
〈比較例２−５〉
表２の比較例に対応する前記ゲル化していないポリアミド樹脂種とゲル化していないポリアミド樹脂量（部）
表２の比較例に対応する溶剤種（キシダ化学製、特級）の溶剤量（部）
φ１．０ガラスビーズ  １１部
表２の比較例に対応する前記式（１）ビスアゾ顔料の前記式（１）ビスアゾ顔料量（部）
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：５である表２の比較例に対応する分散液を得た。
【０１２５】
表２の比較例に対応する前記分散液を調製後、有栓メスシリンダー（容量１０ｍｌ）に液面高さが５０ｍｍになる量を入れ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の表２の比較例に対応する前記分散液の液安定性を目視評価した。評価結果はビスアゾ顔料の分離が認められないものを「沈降なし」、液面高さから１ｍｍ程度の位置でビスアゾ顔料の分離が認められるものを「僅かに沈降」、液面高さから１０ｍｍより低い位置でビスアゾ顔料の分離が認められるものを「完全に沈降」とした。結果を表２に示す。
【０１２６】
〈比較例６〉
前記ゲル化していないポリアミド樹脂２−６Ａ  ３．８部
１−ブタノール（キシダ化学製、特級）  ０．８部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
下記式（１）ビスアゾ顔料  ０．０４６部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、次いで、メタノール（キシダ化学製、特級）３．０部を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：５である分散液２−６Ｂを得た。
【０１２７】
前記分散液２−６Ｂを調製後、有栓メスシリンダー（容量１０ｍｌ）に液面高さが５０ｍｍになる量を入れ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の前記分散液２−６Ｂの液安定性を目視評価した。評価結果はビスアゾ顔料の分離が認められないものを「沈降なし」、液面高さから１ｍｍ程度の位置でビスアゾ顔料の分離が認められるものを「僅かに沈降」、液面高さから１０ｍｍより低い位置でビスアゾ顔料の分離が認められるものを「完全に沈降」とした。結果を表２に示す。
【０１２８】
【表２】
2008248145.tif 000010
【０１２９】
表２から次のことが明らかである。実施例１−２３は、溶剤中に、前記式（１）ビスアゾ顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散している。このため実施例１−２３は、比較例１−６と比べ、分散液のマイクロトラックＵＰＡの体積平均粒径（Ｄ50）及びＣＡＰＡ−７００の平均粒径（メジアン径）が極めて小さい。且つ、１ヶ月静置後、３ヶ月静置後の液状態においてもほとんど沈降が認められない。このことから、溶剤中に、有機顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散している実施例１−２３は、液安定性が非常に高いことが判る。
【０１３０】
前述で調製したゲル化したポリアミド樹脂又はゲル化していないポリアミド樹脂を用い、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比を２：１から１：１０００の範囲で振った分散液の調製について述べる。
【０１３１】
〈実施例２４−２９〉
前記ゲル化したポリアミド樹脂液１−４Ａ  ４．６部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ２．３部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ２．３部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
表３の実施例に対応する前記式（１）ビスアゾ顔料量
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散した。次いで、表３の実施例に対応するエタノール（キシダ化学製、特級）のエタノール量（部）を加えた後、ポリフロンフィルター（ＰＦ０２０、孔径２μｍ、アドバンテック東洋株式会社製）で濾過し、表３の実施例に対応する分散液を得た。
【０１３２】
マイクロトラックＵＰＡ粒度分布測定器を用い、前記表３の実施例に対応する分散液の体積平均粒径（Ｄ50）を測定した。また、遠心沈降式粒度分布測定装置  ＣＡＰＡ−７００（堀場製作所製）を用いて、前記表３の実施例に対応する分散液の平均粒径（メジアン径）を測定した。
【０１３３】
前記表３の実施例に対応する分散液を調製後、有栓メスシリンダー（容量１０ｍｌ）に液面高さが５０ｍｍになる量を入れ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の前記表３の実施例に対応する分散液の液安定性を目視評価した。評価結果は、ビスアゾ顔料の分離が認められないものを「沈降なし」、液面高さから１ｍｍ程度の位置でビスアゾ顔料の分離が認められるものを「僅かに沈降」とした。結果を表３に示す。
【０１３４】
〈実施例３０〉
前記ゲル化したポリアミド樹脂液１−４Ａ  ４．６部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ２．３部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ２．３部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
前記式（１）ビスアゾ顔料  ０．０００５部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散した。次いで、エタノール（キシダ化学製、特級）  ２．３部を加え、分散液３−７Ｂを得た。
【０１３５】
マイクロトラックＵＰＡ粒度分布測定器を用い、前記分散液３−７Ｂの体積平均粒径（Ｄ50）を測定した。また、遠心沈降式粒度分布測定装置  ＣＡＰＡ−７００（堀場製作所製）を用いて、前記分散液３−７Ｂの平均粒径（メジアン径）を測定した。
【０１３６】
前記分散液３−７Ｂを調製後、有栓メスシリンダー（容量１０ｍｌ）に液面高さが５０ｍｍになる量を入れ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の前記分散液３−７Ｂの液安定性を目視評価した。評価結果は、ビスアゾ顔料の分離が認められないものを「沈降なし」とした。結果を表３に示す。
【０１３７】
〈比較例７〉
前記ゲル化していないポリアミド樹脂液２−２Ａ  ４．６部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ２．３部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ２．３部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
前記式（１）ビスアゾ顔料  ０．０００５部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、次いで、エタノール（キシダ化学製、特級）  ２．３部を加え、分散液４−１Ｂを得た。
【０１３８】
マイクロトラックＵＰＡ粒度分布測定器を用い、前記分散液４−１Ｂの体積平均粒径（Ｄ50）を測定した。また、遠心沈降式粒度分布測定装置  ＣＡＰＡ−７００（堀場製作所製）を用いて、前記分散液４−１Ｂの平均粒径（メジアン径）を測定した。
【０１３９】
前記分散液４−１Ｂを調製後、有栓メスシリンダー（容量１０ｍｌ）に液面高さが５０ｍｍになる量を入れ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の前記分散液４−１Ｂの分散液の液安定性を目視評価した。評価結果は、液面高さから１０ｍｍより低い位置でビスアゾ顔料の分離が認められるものを「完全に沈降」とした。結果を表３に示す。
【０１４０】
【表３】
2008248145.tif 000011
【０１４１】
表３は、分散液中のビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比を２：１以下１：１０００以上の範囲でで変えて分散した結果である。実施例２４−３０は、溶剤中に、前記式（１）ビスアゾ顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散している。このため実施例２４−３０は、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比を２：１から１：１０００の範囲において、分散液のマイクロトラックＵＰＡの体積平均粒径（Ｄ50）及びＣＡＰＡ−７００の平均粒径（メジアン径）が比較例７と比べ極めて小さい。且つ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の液状態においてもほとんど沈降が認められない。このことから、溶剤中に、有機顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散している実施例２４−３０は、液安定性が非常に高いことが判る。特に、実施例２５−３０では、３ヵ月静置後においてもビスアゾ顔料の沈降が認められない。
【０１４２】
前述で調製したポリアミド樹脂を用い、有機顔料の種類を変更した分散液の調製について述べる。
【０１４３】
〈実施例３１〉
前記ゲル化したポリアミド樹脂１−４Ａ  ５０．０部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
φ１．０ガラスビーズ  ２４０部
下記式（２）ビスアゾ顔料  １．０部
【０１４４】
【化１２】
2008248145.tif 000012
【０１４５】
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、次いで、表４の実施例に対応するエタノール（キシダ化学製、特級）のエタノール量（部）を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：５である分散液６−１Ｂを得た。
【０１４６】
マイクロトラックＵＰＡ粒度分布測定器を用い、前記分散液６−１Ｂの体積平均粒径（Ｄ50）を測定した。また、遠心沈降式粒度分布測定装置  ＣＡＰＡ−７００（堀場製作所製）を用いて、前記分散液６−１Ｂの平均粒径（メジアン径）を測定した。
【０１４７】
前記分散液６−１Ｂを調製後、有栓メスシリンダー（容量１０ｍｌ）に液面高さが５０ｍｍになる量を入れ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の前記分散液６−１Ｂの液安定性を目視評価した。評価結果は、顔料の分離が全く認められないものを「沈降なし」、液面高さから１ｍｍ程度の位置でビスアゾ顔料の分離が認められるものを「僅かに沈降」とした。また、液面高さから３ｍｍ程度の位置でビスアゾ顔料の分離が認められるものを「少し沈降」とした。結果を表４に示す。
【０１４８】
〈実施例３２〉
実施例３１においてビスアゾ顔料を前記式（２）から下記式（３）のビスアゾ顔料に代えた以外は、実施例３１と同様の方法を用いて分散液６−２Ｂを調製し、実施例３１と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１４９】
【化１３】
2008248145.tif 000013
【０１５０】
〈実施例３３〉
実施例３１においてビスアゾ顔料を前記式（２）から下記式（４）のビスアゾ顔料に代えた以外は、実施例３１と同様の方法を用いて分散液６−３Ｂを調製し、実施例３１と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１５１】
【化１４】
2008248145.tif 000014
【０１５２】
〈実施例３４〉
実施例３１においてビスアゾ顔料を前記式（２）から下記式（５）のビスアゾ顔料に代えた以外は、実施例３１と同様の方法を用いて分散液６−４Ｂを調製し、実施例３１と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１５３】
【化１５】
2008248145.tif 000015
【０１５４】
〈実施例３５〉
実施例３１において前記式（２）のビスアゾ顔料を以下のガリウムフタロシアニン顔料に代えた以外は、実施例３１と同様の方法を用いて分散液６−５Ｂを調製し、実施例３１と同様に測定、評価を行った。下記式（６）のＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるフラッグ角２θ＝７．４°±０．３°及び２θ＝２８．２°±０．３°の位置に強いピークを有するガリウムフタロシアニン結晶（特許第３６３９６９１号公報に記載のもの）。結果を表４に示す。
【０１５５】
【化１６】
2008248145.tif 000016
【０１５６】
〈実施例３６〉
実施例３１において前記式（２）のビスアゾ顔料を下記式（７）のビスアゾ顔料に代えた以外は、実施例３１と同様の方法を用いて分散液６−６Ｂを調製し、実施例３１と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１５７】
【化１７】
2008248145.tif 000017
【０１５８】
〈実施例３７〉
ポリアミド樹脂液１−６Ａ  ５０．０部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
φ１．０ガラスビーズ  ２４０部
前記式（７）ビスアゾ顔料  ０．０７５部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、次いで、表４の実施例に対応するエタノール（キシダ化学製、特級）のエタノール量（部）を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１００である分散液６−７Ｂを得た。実施例３１と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１５９】
〈実施例３８〉
実施例３７において前記式（７）ビスアゾ顔料０．０７５部を前記式（７）ビスアゾ顔料０．００７５部に代えた以外は、実施例３７と同様の方法を用いてビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：１０００である分散液６−８Ｂを調製した。次いで実施例３１と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１６０】
〈実施例３９〉
φ１．０ガラスビーズ  ２４０部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
式（７）ビスアゾ顔料  １．０部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い２０時間分散した後ポリアミド樹脂液１−４Ａ  ５０．０部を追加して更に２時間分散した。次いで、表４の実施例に対応するエタノール（キシダ化学製、特級）のエタノール量（部）を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：５である分散液６−９Ｂを調製し、実施例３１と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１６１】
〈実施例４０〉
前記ゲル化したポリアミド樹脂１−４Ａ  ２５０．０部
メタノール（キシダ化学製、特級）  １２５．０部
エタノール（キシダ化学製、特級）  １２５．０部
前記式（７）ビスアゾ顔料  ５．０部
上記構成で、市販の撹拌機（スリーワンモーターＢＬ６００、新東科学株式会社製）及びプロペラ型撹拌翼を用い、溶剤中の顔料とポリアミド樹脂の撹拌を３０分行った。次いで、横型分散機ＤＩＳＰＥＲＭＡＴ  ＳＬ−Ｃ２５（ＶＭＡ社製）でφ１．０ガラスビーズ（充填率８５％）を用い、１０００ｒｐｍで４時間循環分散を行った。次いで、表４の実施例に対応するエタノール（キシダ化学製、特級）のエタノール量（部）を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：５である分散液６−１０Ｂを得た。実施例３１と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１６２】
〈比較例８〉
前記ゲル化していないポリアミド樹脂２−２Ａ  ５０．０部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
φ１．０ガラスビーズ  ２４０部
前記式（２）ビスアゾ顔料  ０．７５部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、次いで、表４の比較例に対応するエタノール（キシダ化学製、特級）のエタノール量（部）を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：５である分散液７−１Ｂを得た。
【０１６３】
マイクロトラックＵＰＡ粒度分布測定器を用い、前記分散液７−１Ｂの体積平均粒径（Ｄ50）を測定した。また、遠心沈降式粒度分布測定装置  ＣＡＰＡ−７００（堀場製作所製）を用いて、前記分散液７−１Ｂの平均粒径（メジアン径）を測定した。
【０１６４】
前記分散液７−１Ｂを調製後、有栓メスシリンダー（容量１０ｍｌ）に液面高さが５０ｍｍになる量を入れ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の前記分散液７−１Ｂの液安定性を目視評価した。評価結果は、液面高さから１０ｍｍより低い位置でビスアゾ顔料の分離が認められるものを「完全に沈降」とした。結果を表４に示す。
【０１６５】
〈比較例９〉
比較例８においてビスアゾ顔料を前記式（２）から前記式（５）のビスアゾ顔料に代えた以外は、比較例８と同様の方法を用いて分散液７−２Ｂを調製し、比較例８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１６６】
〈比較例１０〉
比較例８において前記式（２）のビスアゾ顔料を前記式（２）から前記式（６）のガリウムフタロシアニン顔料に代えた以外は、比較例８と同様の方法を用いて分散液７−３Ｂを調製し、比較例８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１６７】
〈比較例１１〉
比較例８において前記式（２）のビスアゾ顔料を前記式（７）のビスアゾ顔料に代えた以外は、比較例８と同様の方法を用いて分散液７−４Ｂを調製し、比較例８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１６８】
〈比較例１２〉
比較例８において前記式（２）のビスアゾ顔料  ０．７５部を前記式（７）のビスアゾ顔料  ０．０３８部に代えた以外は、比較例８と同様の方法を用いて分散液７−５Ｂを調製し、比較例８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１６９】
〈比較例１３〉
比較例８において前記式（２）のビスアゾ顔料  ０．７５部を前記式（７）のビスアゾ顔料  ０．００３８部に代えた以外は、比較例８と同様の方法を用いて分散液７−６Ｂを調製し、比較例８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１７０】
〈比較例１４〉
φ１．０ガラスビーズ  ２４０部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
式（７）ビスアゾ顔料  ０．７５部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い２０時間分散した後、前記ゲル化していないポリアミド樹脂液２−２Ａ  ５０．０部を追加して更に２時間分散した。次いで、表４の比較例に対応するエタノール（キシダ化学製、特級）のエタノール量（部）を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：５である分散液７−７Ｂを調製し、比較例８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１７１】
〈比較例１５〉
前記ゲル化していないポリアミド樹脂２−１Ａ  ２５０．０部
メタノール（キシダ化学製、特級）  １２５．０部
エタノール（キシダ化学製、特級）  １２５．０部
前記式（７）ビスアゾ顔料  ３．８部
上記構成で、市販の撹拌機（スリーワンモーターＢＬ６００、新東科学株式会社製）及びプロペラ型撹拌翼を用い、溶剤中の顔料とポリアミド樹脂の撹拌を３０分行った。次いで、横型分散機ＤＩＳＰＥＲＭＡＴ  ＳＬ−Ｃ２５（ＶＭＡ社製）でφ１．０ガラスビーズ（充填率８５％）を用い、１０００ｒｐｍで４時間循環分散を行った。次いで、表４の比較例に対応するエタノール（キシダ化学製、特級）のエタノール量（部）を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１：５である分散液７−８Ｂを得た。比較例８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【０１７２】
【表４】
2008248145.tif 000018
【０１７３】
表４から次のことが明らかである。実施例３１−４０は、有機顔料の種類及び顔料とポリアミド樹脂の質量比を変え、溶剤中に、有機顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散している。このため実施例３１−４０は、有機顔料の種類及び顔料とポリアミド樹脂の質量比を変えても、分散液のマイクロトラックＵＰＡの体積平均粒径（Ｄ50）及びＣＡＰＡ−７００の平均粒径（メジアン径）が比較例８−１５と比べ極めて小さい。且つ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の液状態においてもほとんど沈降が認められない。このことから、溶剤中に、有機顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散している実施例３１−４０は液安定性が非常に高いことが判る。
【０１７４】
次いで、上記で得られた分散液を用い、分散液の塗布膜の評価を行った。
【０１７５】
〈実施例４１−４７、比較例１６−２１〉
表５の実施例及び比較例に対応する分散液をＰＥＴフィルム上に２μｍの膜厚になるように、マイヤーバーにて塗布し、１００℃２０分の乾燥を行い、表５の実施例及び比較例に対応する分散液塗布膜を得た。次いで、表５の実施例及び比較例に対応する前記分散液塗布膜のシート表面の定性的外観を評価した。評価結果は、目視にて膜に曇り（白化）が認められるものを「膜曇りあり」、膜に曇り（白化）が認められないものを「膜曇りなし」とした。また、表５の実施例及び比較例に対応する前記分散液塗布膜の光沢度（ＰＧ−１Ｍ、日本電色工業株式会社製、測定角度６０°、白色度９２％のキヤノン製カラーレーザーコピアペーパー上にて測定）及び十点平均粗さＲｚｊｉｓ（サーフコーダーＳＥ−３５００、株式会社小坂研究所製）を測定した。結果を表５に示す。
【０１７６】
【表５】
2008248145.tif 000019
【０１７７】
表５から次のことが明らかである。有機顔料の種類及び顔料とポリアミド樹脂の質量比を変え、溶剤中に、有機顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散した分散液を用いた分散液塗布膜１−７は、分散液塗布膜８−１３と比較して定性的外観において膜曇りがなく、非常に高い光沢度と小さい十点平均粗さを示す。このことから、溶剤中に、有機顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散している分散液を用いた分散液塗布膜は光沢感が高く、定性的外観において膜曇りのない平滑な塗布膜を得ることができることが判る。
【０１７８】
さらに次いで、上記で得られた分散液を用い、電子写真感光体を作成した。
【０１７９】
〈実施例４８〉
酸化スズで被覆した酸化チタン粉体（商品名クロノスＥＣＴ−６２、チタン工業社製）  ５０部
レゾール型フェノール樹脂  ２５部
メチルセロソルブ  ２０部
球状シリコーン樹脂粉末（商品名トスパール１２０、東芝シリコーン社製）  ３．８部
メタノール  ５部
シリコーンオイル（ポリジメチルシロキサン・ポリオキシアルキレン共重合体、平均分子量３０００）  ０．００２部
上記構成で、直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で２時間分散して、干渉縞防止層用塗布液を調製した。導電性支持体としてのアルミニウムシリンダー（直径３０ｍｍ、引き抜き管）上に、この塗布液を浸漬塗布し、１４０℃で３０分間乾燥させ、膜厚が１５μｍの干渉縞防止層を形成した。
【０１８０】
得られた干渉縞防止層上に、１日前に調製した前記分散液６−１Ｂを、浸漬塗布し、１００℃で１０分間乾燥して、膜厚が０．５μｍの下引き層を形成した。
【０１８１】
次に、以下のヒドロキシガリウムフタロシアニン１０部、下記式（８）で示される化合物０．１部と以下のポリビニルブチラール樹脂５部をシクロヘキサノン２５０部に添加し、直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で３時間分散した。ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の７．５°、９．９°、１６．３°、１８．６°、２５．１°及び２８．３°の位置に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン。ポリビニルブチラール樹脂（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業社製）。これにシクロヘキサノン１００部と酢酸エチル４５０部を更に加えて希釈して電荷発生層用塗布液を得た。得られた塗布液を下引き層上に浸漬塗布し、１００℃で１０分間乾燥することにより、膜厚が０．１６μｍの電荷発生層を形成した。
【０１８２】
次に、下記式（９）で示される電荷輸送材料１０部、ポリカーボネート樹脂（商品名：ユーピロンＺ−２００、三菱エンジニアリングプラスチックス社製）１０部をモノクロロベンゼン７０部に溶解した。得られた溶液を電荷発生層上に浸漬塗布し、１１０℃で１時間乾燥することにより、膜厚２５μｍの電荷輸送層を形成し、電子写真感光体１を作製した。
【０１８３】
【化１８】
2008248145.tif 000020
【０１８４】
【化１９】
2008248145.tif 000021
【０１８５】
目視により、電子写真感光体１の塗布欠陥の有無を目視評価した。評価結果はドラムの塗布面にポチが全く認められないものを「ポチなし」、ドラムの塗布面の一部にポチが認められるものを「一部ポチあり」とした。また、ドラムの塗布面の全面にポチが認められるものを「全面ポチあり」とした。結果を表６に示す。
【０１８６】
次に、作製した電子写真感光体１−８及び１５について、明部電位測定を行った。
【０１８７】
評価機としてジェンテック社製のドラム試験機：ＣＹＮＴＨＩＡ５９を用いた。電子写真感光体表面の帯電にはスコロトロン式コロナ帯電器を用いた。１次電流を７０μＡに設定し、グリッド電圧は電子写真感光体表面の印加電圧が−７００Ｖとなるように設定した。像露光光源としてキセノンランプを用いた。７８０ｎｍ干渉フィルターを用いて露光光波長を選択し、明部電位が−２００Ｖとなるように光量を調節した。前露光光源としてハロゲンランプを用いた。６７６ｎｍ干渉フィルターを用いて前露光光波長を選択し、像露光光量の５倍の光量に調節した。サイクルスピードは１ｓｅｃ／ｃｙｃｌｅとした。これに上記電子写真感光体１を装着して評価を行った。電子写真感光体に対する電位測定プローブの位置は電子写真感光体軸方向においてほぼ中央、電子写真感光体表面からのギャップを３ｍｍとした。
【０１８８】
電子写真感光体１を、２３℃／５％ＲＨの常温低湿（Ｎ／Ｌ）環境下で３日間放置した後、同環境（Ｎ／Ｌ）下で５００枚の連続耐久印字（全面黒画像モード）を行い、耐久印字後の明部電位の測定を行った。ΔＶＤ、ΔＶＬ、ΔＶＲはそれぞれ印加電圧、明部電位、残留電位の初期電位（−Ｖ）からの耐久後電位（−Ｖ）の変動量を示す（例えば、初期ＶＤ電位が−７００Ｖ、耐久後ＶＤ電位が−６９５Ｖの場合、変動量ΔＶＤは−５Ｖと表記する）。結果を表６に示す。
【０１８９】
〈実施例４９−５５、比較例２２−２８〉
表５の実施例及び比較例に対応する前記分散液またはポリアミド樹脂液を用いて、実施例４８と同様の方法にて電子写真感光体２−１５を作成し、実施例４８と同様に評価を行った。
【０１９０】
【表６】
2008248145.tif 000022
【０１９１】
表６から次のことが明らかである。実施例４８−５５は、溶剤中に、有機顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散して得られる分散液を用いた電子写真感光体である。実施例４８−５５は、有機顔料及びゲル化していないポリアミド樹脂を分散して得られる分散液を用いた電子写真感光体の比較例２２−２７と比べ、電子写真感光体の目視評価において塗工欠陥が認められないことが判る。
【０１９２】
また、表６から明らかなように、有機顔料を分散しないポリアミド樹脂を用いた電子写真感光体の比較例２８では、電子写真感光体の目視確認結果において塗工欠陥は認められない。しかし、ゲル化したポリアミド樹脂と有機顔料を分散して得られる分散液を用いた電子写真感光体の実施例４８−５５は、有機顔料を分散しないポリアミド樹脂を用いた電子写真感光体の比較例２８と比べ、Ｎ／Ｌ環境下でのΔＶＬ，ΔＶＲの各電位変動量が非常に小さいことが判る。
【図面の簡単な説明】
【０１９３】
【図１】感光層の構成を示す図である。
【図２】本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す図である。
【図３】ゲル化したポリアミド樹脂の針入測定におけるＬＯＡＤ、ＴＭＡ及びＤＴＭＡの関係を示すグラフの一例を示す図である。横軸はＬＯＡＤ、実線はＴＭＡ、破線はＤＴＭＡである。
【図４】ゲル化していないポリアミド樹脂の針入測定におけるＬＯＡＤ、ＴＭＡ及びＤＴＭＡの関係を示すグラフの一例を示す図である。横軸はＬＯＡＤ、実線はＴＭＡ、破線はＤＴＭＡである。
【符号の説明】
【０１９４】
１０１  支持体
１０２  下引き層
１０３  感光層
１０４  電荷発生層
１０５  電荷輸送層
１  電子写真感光体
２  軸
３  帯電手段
４  露光光
５  現像手段
６  転写手段
７  転写材
８  定着手段
９  クリーニング手段
１０  前露光光
１１  プロセスカートリッジ
１２  案内手段
【図３】
2008248145.tif 000028
【図４】
2008248145.tif 000029
【図１】
2008248145.tif 000030
【図２】
2008248145.tif 000031