(57)【要約】【課題】真空紫外線により励起されて発光する蛍光体において、粒径をナノメートルオーダとし、且つ表面欠陥を少なく結晶性を高くする。【解決手段】比表面積が５ｍ2／ｇ以上のナノ粒子からなる蛍光体前駆体を焼成して、比表面積が２ｍ2／ｇ以上のナノ粒子構造とする。ここで、より高い発光効率を得る観点から、蛍光体前駆体として、結晶母体を構成する金属と賦活剤を構成する金属とを含有する原料液滴流、及び当該原料液滴流を覆う反応気体流を高温雰囲気の反応空間に流入させ、前記原料液滴流の外周部で熱処理によって微粒子を形成するとともに、当該微粒子を前記反応気体流で冷却して生成したものを用いるのが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空紫外線により励起されて発光する蛍光体であって、比表面積が５ｍ2／ｇ以上のナノ粒子からなる蛍光体前駆体を焼成して作製され、比表面積が２ｍ2／ｇ以上のナノ粒子構造を有することを特徴とする蛍光体。
【請求項２】
前記蛍光体前駆体が、結晶母体を構成する金属と賦活剤を構成する金属とを含有する原料液滴流、及び当該原料液滴流を覆う反応気体流を高温雰囲気の反応空間に流入させ、前記原料液滴流の外周部で熱処理によって微粒子を形成するとともに、当該微粒子を前記反応気体流で冷却して生成したものである請求項１記載の蛍光体。
【請求項３】
前記結晶母体の組成がＢａＭｇＡｌ10Ｏ17で表され、前記賦活剤がＥｕイオンである請求項２記載の蛍光体。
【請求項４】
前記結晶母体の組成がＹ2Ｏ3で表され、前記賦活剤がＥｕイオンである請求項２記載の蛍光体。
【請求項５】
前記焼成の条件が、焼成温度１０００〜１６００℃の範囲、焼成時間１〜１２時間の範囲である請求項１〜４のいずれかに記載の蛍光体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は真空紫外線（波長２００ｎｍ以下）により励起されて発光する蛍光体に関し、より詳細にはプラズマディスプレイ（ＰＤＰ;Plasma Display Panel）に好適に用いられる真空紫外線励起発光素子用蛍光体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、平面型表示装置として液晶ディスプレイと共にプラズマディスプレイ（ＰＤＰ）が広く使用されつつある。このＰＤＰは、電極が表面に形成された２枚のガラス板の一方の表面に微小な溝を形成し、溝内に赤、緑、青の蛍光体層を形成し、それら２枚のガラス板を狭い間隔で対向させてその間に希ガス（ネオンやキセノン）を封入し、これらの電極間に電圧をかけてガス放電させることによって真空紫外線を発生させ蛍光体を発光させて表示を行うものである。
【０００３】
希ガスとしてキセノンガスを用いた場合、電圧印加によって発生する真空紫外線の波長は１４７ｎｍである。波長１４７ｎｍの真空紫外線が蛍光体に進入する深さはおおよそ５０ｎｍ程度であると考えられるため、蛍光体の粒径を小さくして比表面積を増加させれば、高い発光効率が得られると考えられる。
【０００４】
そこでこれまで、蛍光体の粒径を小さくして比表面積を増加させる検討が種々なされているが（例えば特許文献１〜４）、蛍光体の粒径を小さくすると、表面欠陥が増加し結晶性も悪くなって発光強度が低下する。このような事情から現在のＰＤＰでは、１〜３μｍ程度の粒径の蛍光体が一般に使用されている。
【特許文献１】特開平７−２９２３５４号公報
【特許文献２】特開２００３−３４２５６３号公報
【特許文献３】特開２００４−１６８６４１号公報
【特許文献４】特開２００４−２１０９４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は従来のこのような問題点に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、ナノメートルオーダの粒径を有し、しかも表面欠陥が少なく結晶性が高い蛍光体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば、真空紫外線により励起されて発光する蛍光体であって、比表面積が５ｍ2／ｇ以上のナノ粒子からなる蛍光体前駆体を焼成して作製され、比表面積が２ｍ2／ｇ以上のナノ粒子構造を有することを特徴とする蛍光体が提供される。なお本明細書において、「比表面積」とはＢＥＴ法によって測定した比表面積である。また「ナノ粒子」はナノメートルオーダの粒径を有する粒子を意味する。さらに「ナノ粒子構造」とは、各ナノ粒子がナノメートルオーダの粒径の粒子形態を維持しつつ互いに分離した状態もしくは接触点において固着した状態のものを意味する。
【０００７】
ここで、より高い発光効率を得る観点から、前記蛍光体前駆体として、結晶母体を構成する金属と賦活剤を構成する金属とを含有する原料液滴流、及び当該原料液滴流を覆う反応気体流を高温雰囲気の反応空間に流入させ、前記原料液滴流の外周部で熱処理によって微粒子を形成するとともに、当該微粒子を前記反応気体流で冷却して生成したものを用いるのが好ましい。
【０００８】
前記結晶母体として組成がＢａＭｇＡｌ10Ｏ17で表されるものを使用し、前記賦活剤としてＥｕイオンを用いる、あるいは結晶母体として組成がＹ2Ｏ3で表されるものを使用し、賦活剤としてＥｕイオンを用いるのが好ましい。
【０００９】
前記焼成の条件としては、焼成温度１０００〜１６００℃の範囲、焼成時間１〜１２時間の範囲が好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の蛍光体は、比表面積が５ｍ2／ｇ以上のナノ粒子からなる蛍光体前駆体を焼成して作製された、比表面積が２ｍ2／ｇ以上のナノ粒子構造を有するものであるので、焼結後も、各粒子はナノメートルオーダの一次粒子径を維持し、または焼成によって表面欠陥が少なく高い結晶性を有するようになる。これにより、真空紫外線による蛍光体の発光効率が従来に比べて格段に高くなる。
【００１１】
また前記蛍光体前駆体として、結晶母体を構成する金属と賦活剤を構成する金属とを含有する原料液滴流、及び当該原料液滴流を覆う反応気体流を高温雰囲気の反応空間に流入させ、前記原料液滴流の外周部で熱処理によって微粒子を形成するとともに、当該微粒子を前記反応気体流で冷却して生成したものを用いると、ナノメートルオーダで均質な蛍光体前駆体を得て焼結後もナノ粒子構造を維持しやすくなり、より高い発光効率が得られるようになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本件発明に係る蛍光体は、焼結前の蛍光体前駆体として比表面積が５ｍ2／ｇ以上のナノ粒子を用いることが大きな特徴の一つである。蛍光体前駆体を焼結すると結晶が成長して一般に粒径が大きくなる。したがって、ナノ粒子構造を有する蛍光体を得るためには、蛍光体前駆体としてナノ粒子を用いる必要がある。加えて、蛍光体前駆体の比表面積が５ｍ2／ｇ以上であることが重要である。蛍光体前駆体の比表面積を５ｍ2／ｇ以上とすることにより、焼結した後の蛍光体粒子の一次粒子径をナノメートルオーダにすることが容易となるからである。
【００１３】
本発明で使用する蛍光体前駆体は、比表面積が５ｍ2／ｇ以上のナノ粒子であればその製造方法に限定はなく、液相法、噴霧熱分解法、水熱合成法、気相法など従来公知の方法を用いて作製することができる。中でも、ナノメートルオーダで均質な蛍光体前駆体を得て焼結後もナノ粒子構造を維持しやすくするには次のような方法が好ましい。すなわち、結晶母体を構成する金属と賦活剤を構成する金属とを含有する原料液滴流、及び当該原料液滴流を覆う反応気体流を高温雰囲気の反応空間に流入させ、前記原料液滴流の外周部で熱処理によって微粒子を形成するとともに、当該微粒子を前記反応気体流で冷却して蛍光体前駆体を生成する。以下、この方法を「ＦＣＭ法」（Flash Creation Method）と記すことがある。
【００１４】
結晶母体を構成する金属と賦活剤を構成する金属とを含有する原料液滴流、及び当該原料液滴流を覆う反応気体流を高温雰囲気の反応空間に流入させると、反応気体流で覆われた原料液滴流の外周部で原料液滴流が熱処理されて、結晶母体と賦活剤の各金属成分からなる微粒子の核が生成する。生成した核粒子は反応気体流と共に移動するときに反応気体流によって速やかに冷却される。これにより、生成粒子同士の合体・凝集や蒸気の粒子表面への凝縮・反応等が十分に抑制され、その結果、結晶母体と賦活剤の各金属成分からなる小粒子径の蛍光体前駆体が得られる。
【００１５】
本発明に係る蛍光体のもう一つの大きな特徴は、前述のように作製された蛍光体前駆体をさらに焼成して、比表面積が２ｍ2／ｇ以上のナノ粒子構造を備えるようにした点にある。すなわち、前述のナノ粒子からなる蛍光体前駆体を焼成せずにそのままの使用しようとすると、良好な発光効率が得られないが、本発明の蛍光体では、ナノ粒子からなる蛍光体前駆体をさらに焼成するので、表面欠陥が少なくなって結晶性が高くなり従来に比べて発光効率が高くなる。
【００１６】
蛍光体前駆体を焼成する条件としては、焼成温度が１０００〜１６００℃の範囲で、焼成時間が１〜１２時間の範囲が好ましい。焼成条件をこれらの範囲にすることにより、比表面積が２ｍ2／ｇ以上のナノ粒子構造が得られやすくなるからである。焼成後に、焼成物が固化していた場合は、湿式又は乾式のボールミル等で微粉砕（解砕）して製品としての蛍光体とする。なお、焼成時に必要により、焼結防止剤や融剤（フラックス）として、ＡｌＦ3やＭｇＦ2などを添加してもよい。また、表面被覆剤として、Ａｌ，Ｉｎ，Ｓｉ，Ｓｎ，Ｔｉ，Ｚｎ，Ｚｒなどを添加してもよい。
【００１７】
前述のＦＣＭ法で使用する結晶母体としては各種の金属酸化物を用いることができ、例えばＢａＭｇＡｌ10Ｏ17，Ｙ2Ｏ3，Ｇｄ2Ｏ3，Ｚｎ2ＳｉＯ4，ＣａＭｇＳｉ2Ｏ6が挙げられる。
【００１８】
また結晶母体にドープする賦活剤としては各種の希土類金属イオン及び金属イオンを用いることができ、例えばＥｕ，Ｍｎなどの金属イオンが挙げられる。
【００１９】
そして、上記結晶母体と賦活剤の組み合わせとしては例えば、ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ，Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ，Ｇｄ2Ｏ3：Ｅｕ，Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ，ＣａＭｇＳｉ2Ｏ6：Ｅｕなどが挙げられる。この中でもＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ又はＹ2Ｏ3：Ｅｕの組み合わせが特に好ましい。
【００２０】
そして前述のＦＣＭ法では、上記結晶母体と賦活剤を構成する各金属の有機金属化合物（金属錯体など）を溶剤に希釈した状態で原料液として使用する。使用できる有機金属化合物としては下記の物が例示される。
Ａｌ：アルミニウムモノ‐ｎ‐ブトキシジエチルアセト酢酸エステル、エチルアセトアセテートアルミニウムジノルマルブチレート、及びこれらの混合物。または２−エチルヘキサン酸アルミニウム
Ｂａ：２‐エチルヘキサン酸バリウム
Ｃａ：２‐エチルヘキサン酸カルシウム
Ｅｕ：２‐エチルヘキサン酸ユーロピウム
Ｇｄ：２‐エチルヘキサン酸ガドリニウム
Ｍｇ：２‐エチルヘキサン酸マグネシウム
Ｍｎ：２‐エチルヘキサン酸マンガン
Ｓｉ：オクタメチルシクロテトラシロキサン、叉は、ポリジメチルシロキサン、および、これらの混合物
Ｙ：２‐エチルヘキサン酸イットリウム
Ｚｎ：２‐エチルヘキサン酸亜鉛
【００２１】
また上記有機金属化合物の希釈溶剤としては、ミネラルスピリット、ミネラルシンナー、ペトロリウムスピリット、ホワイトスピリット、ミネラルターペン、灯油（ケロシン）、ｎ−ヘキサン、ヘキサン酸、２−エチルヘキサン酸、シクロヘキサン、イソヘプタン、エタノール、メタノール、１−プロパノール、酢酸、１−ペンタノール、吉草酸、トルエン、イソプロピルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソブチルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、ベンゼン、キシレンなどが挙げられる。
【００２２】
ＦＣＭ法で使用できる無機物原料としては下記の物が例示される。
Ａｌ：  硝酸アルミニウム
Ｂａ：  硝酸バリウム
Ｅｕ：  硝酸ユーロピウム
Ｇｄ：  硝酸ガドリニウム
Ｍｇ：  硝酸マグネシウム
Ｙ：  硝酸イットリウム
【００２３】
上記無機物原料の希釈液としては、水、メタノール、エタノール、２‐プロパノール、イソブチルアルコールなどが挙げられる。
【実施例】
【００２４】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
【００２５】
（実施例１）
Ｂａ0.9Ｅｕ0.1ＭｇＡｌ10Ｏ17（青色蛍光体、以下「ＢＡＭ」と記す）
ＢＡＭの蛍光体前駆体をＦＣＭ法を用いて作製した。具体的には、２−エチルヘキサン酸バリウム、２−エチルヘキサン酸マグネシウム、アルミニウムモノ−ｎ−ブトキシジエチルアセト酢酸エチル、エチルアセトアセテートアルミニウムジ−ｎ−ブチレート、２−エチルヘキサン酸ユーロピウム、及びミネラルスピリットを所定モル比となるように調合し混合して原料溶液とした。次にこの原料溶液を反応気体（酸素ガス）と共に噴霧ノズルを使用して高温雰囲気の反応空間（例えば、熱プラズマにより発生させる）に噴霧し、反応気体流で覆われた原料の液滴流を生成すると共に液滴の蒸発気化による粒子核生成と粒子成長を行わさせた後、周囲の反応ガスで急速冷却して、蛍光体前駆体としてのＢＡＭ粒子を作製した。作製したＢＡＭの蛍光体前駆体の比表面積をＢＥＴ法によって測定した。測定結果を表１に示す。またＢＡＭの蛍光体前駆体のＦＥ−ＳＥＭ写真を図１に示す。これらの比表面積値と図１のＦＥ−ＳＥＭ写真から、このＢＡＭの蛍光体前駆体は比表面積９．６ｍ2／ｇのナノ粒子からなることがわかる。
【００２６】
次に、この作製したＢＡＭの蛍光体前駆体を還元雰囲気下（９５ｖｏｌ％Ａｒ＋５ｖｏｌ％Ｈ2、以下同じ）で１４００℃×６時間の焼成を行いＢＡＭ蛍光体を得た。得られたＢＡＭ蛍光体の比表面積をＢＥＴ法によって測定した。測定結果を表１に合わせて示す。またＢＡＭ蛍光体のＦＥ−ＳＥＭ写真を図２に示す。さらに図４及び図５に、ＢＡＭ蛍光体のＸ線回折パターン及び真空紫外線励起スペクトル測定結果を示す。加えて図４と図５には、比較のため、後述する比較例１の、固相法で作製したＢＡＭ蛍光体のＸ線回折パターン及び真空紫外線励起スペクトル測定結果も合わせて示す。なお、励起スペクトル強度と発光強度とは相関関係があり、励起スペクトル強度が高ければ発光強度も高いと考えられるので、本実施例及び比較例では、蛍光体の発光強度の指標として真空紫外線励起スペクトルを測定した。また、図５（以下、図１０，図１５において同じ）での縦軸の値はサリチル酸ソーダの場合を１００としたときの相対強度である。
【００２７】
比表面積値と図２のＦＥ−ＳＥＭ写真から、実施例１のＢＡＭ蛍光体は、比表面積５．９ｍ2／ｇの板状のナノ粒子が接触点で部分溶着したナノ粒子構造を有していることがわかる。また図４に示すＸ線回折パターンでは、実施例１と比較例１のＢＡＭ蛍光体に大きな差は見られず、ともに高い結晶性が得られることがわかる。さらに図５から明らかなように、実施例１のＢＡＭ蛍光体は、比較例１のＢＡＭ蛍光体に比べて、波長１４７ｎｍにおいて約１．６倍の励起スペクトル強度を有していた。したがって、実施例１のＢＡＭ蛍光体は、比較例１のそれに比べて格段に高い発光強度を有していると考えられる。
【００２８】
（比較例１）
ＢＡＭ（固相法）
原料としてＢａＣＯ3（純度３Ｎ）、ＭｇＯ（純度４Ｎ）、Ａｌ2Ｏ3（純度４Ｎ）、Ｅｕ2Ｏ3（純度４Ｎ）をＢａ0.9Ｅｕ0.1ＭｇＡｌ10Ｏ17の化学量論比に従って秤量し、メノウ乳鉢を用いてアセトン湿式混合を行った。その後、一軸加圧機によって３０ＭＰａでペレット成型を行い、得られたペレットを還元雰囲気下で１５００℃で６時間焼成した。得られたＢＡＭ蛍光体を乳鉢で軽く解砕した後、比表面積をＢＥＴ法によって測定した。測定結果を表１に合わせて示す。またＢＡＭ蛍光体のＦＥ−ＳＥＭ写真を図３に示す。比表面積値と図３のＦＥ−ＳＥＭ写真から、比較例１のＢＡＭ蛍光体は、比表面積１．０ｍ2／ｇで粒径が数μｍ程度の粒子が溶着した構造を有しており、ナノ粒子構造ではないことがわかる。なお比較例１のＢＡＭ蛍光体のＸ線回折パターン及び真空紫外線励起スペクトル測定結果については前述のように図４及び図５に合わせて示されている。
【００２９】
（実施例２）
Ｙ1.96Ｅｕ0.04Ｏ3（赤色蛍光体、以下「ＹＯ」と記す）
ＹＯの蛍光体前駆体をＦＣＭ法を用いて作製した。具体的には原料溶液として、２−エチルヘキサン酸イットリウム、２−エチルヘキサン酸ユーロピウム、及びミネラルスピリットを所定モル比となるように調合し混合したものを用いた以外は実施例１と同様にしてＹＯの蛍光体前駆体を作製した。作製したＹＯの蛍光体前駆体の比表面積をＢＥＴ法によって測定した。測定結果を表１に合わせて示す。またＹＯ蛍光体前駆体のＦＥ−ＳＥＭ写真を図６に示す。比表面積値と図６のＦＥ−ＳＥＭ写真から、このＹＯ蛍光体前駆体は比表面積１９．１ｍ2／ｇのナノ粒子からなることがわかる。
【００３０】
次に、この作製したＹＯの蛍光体前駆体を還元雰囲気下で１４００℃×３時間の焼成を行いＹＯ蛍光体を得た。得られたＹＯ蛍光体の比表面積をＢＥＴ法によって測定した。測定結果を表１に合わせて示す。またＹＯ蛍光体のＦＥ−ＳＥＭ写真を図７に示す。さらに図９及び図１０に、ＹＯ蛍光体のＸ線回折パターン及び真空紫外線励起スペクトル測定結果を示す。前記と同様に図９と図１０には、比較のため、後述する比較例２の、固相法で作製したＹＧＢ蛍光体のＸ線回折パターン及び真空紫外線励起スペクトル測定結果も合わせて示す。
【００３１】
比表面積値と図７のＦＥ−ＳＥＭ写真から、実施例２のＹＯ蛍光体は、比表面積４．５ｍ2／ｇの粒状のナノ粒子が個々に分離して存在した状態および接触点で部分溶着した状態のナノ粒子構造を有していることがわかる。また図９に示すＸ線回折パターンから単相であり、結晶性も高いことがわかる。さらに図１０から明らかなように、実施例２のＹＯ蛍光体は、比較例２のＹＧＢ蛍光体に比べて、真空紫外線領域である波長１４７ｎｍにおいて約３．４倍の励起スペクトル強度を有していた。したがって、実施例２のＹＯ蛍光体は、比較例２のＹＧＢ蛍光体に比べて格段に高い発光強度を有していると考えられる。
【００３２】
比較例２
ＹＧＢ（固相法）
原料としてＹ2Ｏ3（純度４Ｎ）、Ｇｄ2Ｏ3（純度４Ｎ）、Ｈ3ＢＯ3（純度２Ｎ）、Ｅｕ2Ｏ3（純度４Ｎ）をＹ0.6Ｇｄ0.3Ｅｕ0.1の化学量論比に従って秤量し、メノウ乳鉢を用いてアセトン湿式混合を行った。その後、一軸加圧機によって３０ＭＰａでペレット成型を行い、得られたペレットをアルミナボートを用いて１２００℃で６時間焼成した。得られたＹＧＢ蛍光体を乳鉢で軽く解砕した後、比表面積をＢＥＴ法によって測定した。測定結果を表１に合わせて示す。またＹＧＢ蛍光体のＦＥ−ＳＥＭ写真を図８に示す。比表面積値と図８のＦＥ−ＳＥＭ写真から、比較例２のＹＧＢ蛍光体は、比表面積２．４ｍ2／ｇで粒径が数μｍ程度の粒子が溶着した構造を有しており、ナノ粒子構造ではないことがわかる。なお比較例２のＹＧＢ蛍光体のＸ線回折パターン及び真空紫外線励起スペクトル測定結果については前述のように図９及び図１０に合わせて示されている。
【００３３】
実施例３
Ｃａ0.99Ｅｕ0.01ＭｇＳｉ2Ｏ6（蛍光体、以下「ＣＭＳ」と記す）
ＣＭＳの蛍光体前駆体をＦＣＭ法を用いて作製した。具体的には原料溶液として、２−エチルヘキサン酸カルシウム、２−エチルヘキサン酸マグネシウム、オクタメチルシクロテトラシロキサン、２−エチルヘキサン酸ユーロピウム、及びミネラルスピリットを所定モル比となるように調合し混合したものを用いた以外は実施例１と同様にしてＣＭＳの蛍光体前駆体を作製した。測定結果を表１に合わせて示す。またＣＭＳ蛍光体前駆体のＦＥ−ＳＥＭ写真を図１１に示す。比表面積値と図１１のＦＥ−ＳＥＭ写真から、このＣＭＳ蛍光体前駆体は比表面積１２．５ｍ2／ｇのナノ粒子からなることがわかる。
【００３４】
次に、この作製したＣＭＳの蛍光体前駆体を還元雰囲気下で１１００℃×６時間の焼成を行いＣＭＳ蛍光体を得た。得られたＣＭＳ蛍光体の比表面積をＢＥＴ法によって測定した。測定結果を表１に合わせて示す。またＣＭＳ蛍光体のＦＥ−ＳＥＭ写真を図１２に示す。さらに図１４及び図１５に、ＣＭＳ蛍光体のＸ線回折パターン及び真空紫外線励起スペクトル測定結果を示す。図１４と図１５には、後述する比較例３の、固相法で作製したＣＭＳ蛍光体のＸ線回折パターン及び真空紫外線励起スペクトル測定結果も合わせて示す。
【００３５】
図１４に示すＸ線回折パターンにおいて、実施例３のＣＭＳ蛍光体と、固相法で作製した比較例３のＣＭＳ蛍光体とで大きな差は見られず、実施例３のＣＭＳ蛍光体も、固相法で作製したものと同等の高い結晶性を有していると推測される。比表面積値と図１２のＦＥ−ＳＥＭ写真から、実施例３のＣＭＳ蛍光体は、比表面積０．６８ｍ2／ｇの数μｍ程度の粒子が部分的に溶着して固まり状態となった構造を有しており、ナノ粒子構造ではないことがわかる。このため、図１５に示すように、実施例３のＣＭＳ蛍光体は、真空紫外線領域である波長１４７ｎｍにおいて、固相法で作製した比較例３のＣＭＳ蛍光体と略同等の励起スペクトル強度であった。
【００３６】
比較例３
ＣＭＳ（固相法）
原料としてＣａＣＯ3（純度４Ｎ）、ＭｇＯ（純度４Ｎ）、ＳｉＯ2（純度３Ｎ）、Ｅｕ2Ｏ3（純度４Ｎ）をＣａ0.99Ｅｕ0.01ＭｇＳｉ2Ｏ6の化学量論比に従って秤量し、メノウ乳鉢を用いてアセトン湿式混合を行った。その後、一軸加圧機によって３０ＭＰａでペレット成型を行い、得られたペレットを還元雰囲気下で１２００℃で６時間焼成した。得られたＣＭＳ蛍光体を乳鉢で軽く解砕した後、比表面積をＢＥＴ法によって測定した。測定結果を表１に合わせて示す。またＣＭＳ蛍光体のＦＥ−ＳＥＭ写真を図１３に示す。比表面積値と図１３のＦＥ−ＳＥＭ写真から、比較例３のＣＭＳ蛍光体は、比表面積２．０ｍ2／ｇで粒径が数μｍ程度の粒子が溶着した構造を有しており、ナノ粒子構造ではないことがわかる。なお比較例３のＣＭＳ蛍光体のＸ線回折パターン及び真空紫外線励起スペクトル測定結果については前述のように図１４及び図１５に合わせて示されている。
【００３７】
【表１】
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【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】実施例１のＢＡＭ蛍光体前駆体のＦＥ−ＳＥＭ写真である。
【図２】実施例１のＢＡＭ蛍光体のＦＥ−ＳＥＭ写真である。
【図３】比較例１のＢＡＭ蛍光体のＦＥ−ＳＥＭ写真である。
【図４】実施例１と比較例１のＢＡＭ蛍光体のＸ線回折パターンを示す図である。
【図５】実施例１と比較例１のＢＡＭ蛍光体の真空紫外線励起スペクトル測定結果を示す図である。
【図６】実施例２のＹＯ蛍光体前駆体のＦＥ−ＳＥＭ写真である。
【図７】実施例２のＹＯ蛍光体のＦＥ−ＳＥＭ写真である。
【図８】比較例２のＹＧＢ蛍光体のＦＥ−ＳＥＭ写真である。
【図９】実施例２のＹＯ蛍光体と比較例２のＹＧＢ蛍光体のＸ線回折パターンを示す図である。
【図１０】実施例２のＹＯ蛍光体と比較例２のＹＧＢ蛍光体の真空紫外線励起スペクトル測定結果を示す図である。
【図１１】実施例３のＣＭＳ蛍光体前駆体のＦＥ−ＳＥＭ写真である。
【図１２】実施例３のＣＭＳ蛍光体のＦＥ−ＳＥＭ写真である。
【図１３】比較例３のＣＭＳ蛍光体のＦＥ−ＳＥＭ写真である。
【図１４】実施例３と比較例３のＣＭＳ蛍光体のＸ線回折パターンを示す図である。
【図１５】実施例３と比較例３のＣＭＳ蛍光体の真空紫外線励起スペクトル測定結果を示す図である。
【図４】
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【図５】
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【図９】
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【図１０】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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