(57)【要約】【課題】酸化物を含有するCo-Cr-Pt合金第一磁性層と、Co-Cr-Pt合金第二磁性層が順次形成された二層構造の垂直記録層を有する垂直磁気記録媒体において、量産時の特性変動を抑える。【解決手段】垂直磁気記録媒体は、基板１０上に、密着層１１、軟磁性下地層１２、シード層１３、中間層１４、垂直記録層１５（１５ａ，１５ｂ）、保護層１６、潤滑層１７が順次形成されている。垂直記録層を、酸化物を含有するCo-Cr-Pt合金第一磁性層１５ａと、Mo，Mn，Vの中から選ばれた１種の膜厚測定用マーカー元素を含有したCo-Cr-Pt合金第二磁性層１５ｂが順次形成された二層構造とし、その膜厚測定用マーカー元素の含有量を1.5at%以上5at%以下とする。【選択図】図２
2008123603.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に軟磁性下地層を介して垂直記録層が形成された垂直磁気記録媒体において、
前記垂直記録層は、酸化物を含有するCo-Cr-Pt合金第一磁性層と、Mo，Mn，Vの中から選ばれた１種の膜厚測定用マーカー元素を含有するCo-Cr-Pt合金第二磁性層とが順次形成された二層構造であり、
前記膜厚測定用マーカー元素の含有量が1.5at%以上5at%以下であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項２】
前記酸化物は、SiO2であることを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項３】
前記第二磁性層は、酸化物を含まないことを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項４】
前記第二磁性層にはBが含まれ、該Bの含有量が3at%以上15at%以下であること特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項５】
基板上に軟磁性下地層を介して垂直記録層が形成された垂直磁気記録媒体において、
前記垂直記録層は、酸化物を含有するCo-Cr-Pt合金第一磁性層と、Mo，Mn，Vの中から選ばれた１種の膜厚測定用マーカー元素を含有するCo-Cr合金第二磁性層と、
Mo，Mn，Vの中から選ばれた１種の膜厚測定用マーカー元素を含有するCo-Cr-Pt合金第三磁性層が順次形成された三層構造であり、
前記第二磁性層および第三磁性層が含有する膜厚測定用マーカー元素の含有量が各々1.5at%以上5at%以下であり、かつ前記第二磁性層が含有する膜厚測定用マーカー元素と前記第三磁性層が含有する膜厚測定用マーカー元素が異なることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項６】
前記酸化物は、SiO2であることを特徴とする請求項５記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項７】
前記第二磁性層と第三磁性層は、酸化物を含まないことを特徴とする請求項５記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項８】
基板上に軟磁性下地層を介して垂直記録層が形成された垂直磁気記録媒体において、
前記垂直記録層は、酸化物を含有するCo-Cr-Pt合金第一磁性層と、Mo，Mn，Vの中から選ばれた１種の膜厚測定用マーカー元素を含有するCo-Cr合金第二磁性層と、
Mo，Mn，Vの中から選ばれた１種の膜厚測定用マーカー元素を含有するCo-Cr-Pt合金第三磁性層が順次形成された三層構造であり、
前記第二磁性層および第三磁性層が含有する膜厚測定用マーカー元素の含有量が各々1.5at%以上5at%以下であり、かつ前記第二磁性層が含有する膜厚測定用マーカー元素と前記第三磁性層が含有する膜厚測定用マーカー元素が異なり、
前記第二磁性層と第三磁性層の内、少なくとも一層にはBが含まれ、該Bの含有量が3at%以上15at%以下であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項９】
前記第二磁性層に、3at%以上15at%以下のBが含まれていることを特徴とする請求項８記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項１０】
前記第三磁性層に、3at%以上15at%以下のBが含まれていることを特徴とする請求項８記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項１１】
前記第二磁性層と第三磁性層に、3at%以上15at%以下のBが含まれていることを特徴とする請求項８記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項１２】
基板上に軟磁性下地層を介して垂直記録層が形成された垂直磁気記録媒体の製造方法において、
基板上に密着層を介して軟磁性下地層を形成する工程と、
前記軟磁性下地層の上に中間層を介して酸化物を含有するCo-Cr-Pt合金第一磁性層を形成する工程と、
前記第一磁性層の上に、Mo，Mn，Vの中から選ばれた１種の膜厚測定用マーカー元素を含有するCo-Cr-Pt合金第二磁性層を形成する工程と、を含み、
前記第二磁性層を形成する工程は、第二磁性層に含有する膜厚測定用マーカー元素の蛍光X線強度で該第二磁性層の膜厚を測定し、この測定結果に基づき当該第二磁性層の製膜速度を制御する工程を含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１３】
前記第二磁性層を形成する工程はスパッタリングにより製膜する工程であり、前記製膜速度を制御する工程は、前記第二磁性層を形成するスパッタリングの投入パワーを調整する工程であることを特徴とする請求項１２記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１４】
前記第二磁性層が含有する膜厚測定用マーカー元素の含有量は1.5at%以上5at%以下であることを特徴とする請求項１２記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１５】
前記第一磁性層と第二磁性層の間に、Mo，Mn，Vの中から選ばれた１種の膜厚測定用マーカー元素を含有するCo-Cr合金磁性層を形成する工程を含み、
前記Co-Cr合金磁性層を形成する工程は、Co-Cr合金磁性層に含有する膜厚測定用マーカー元素の蛍光X線強度で該Co-Cr合金磁性層の膜厚を測定し、この測定結果に基づき当該Co-Cr合金磁性層の製膜速度を制御する工程を含むことを特徴とする請求項１２記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大量の情報記録が可能な垂直磁気記録媒体とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスク装置は、パーソナルコンピュータの他、情報家電にも組み込まれるようになり、小型化・大容量化の要求は益々高まっている。ところが、磁気ディスク装置の面記録密度が高まり、記録ビットサイズが微小化するにつれ、周囲の熱の影響により磁気的に記録したデータが何年か後には消えてしまうという、いわゆる熱減磁問題が顕在化し始めた。このため従来の面内記録方式では、１平方インチあたり100ギガビットを超える面記録密度を実現することは難しいと考えられている。
【０００３】
一方、垂直記録方式は面内記録方式と異なり、線記録密度を上げるほど隣接ビット間に働く反磁界が減少し、記録磁化が安定に保たれる特性を有する。さらに垂直記録層の下に高い透磁率を有する軟磁性下地層を設けることにより強いヘッド磁界が得られるため、垂直記録層の保磁力を大きくすることが可能である。こうした理由により、垂直記録方式は面内記録方式の熱減磁限界を克服する有力手段の一つと考えられている。
【０００４】
垂直記録方式で用いられる媒体は主として、記録ヘッドを補助する軟磁性下地層と、磁気情報を記録・保持する垂直記録層から構成される。垂直記録層としては、記録磁化が膜面に対して垂直方向に配列するよう強い垂直磁気異方性を有し、かつ媒体S/Nが向上できるよう各磁性粒子を磁気的に孤立させた材料が望ましい。具体的にはCo-Cr-Pt系合金にSiO2等の酸化物を添加したグラニュラ型の材料が幅広く検討されている。こうしたグラニュラ型の垂直記録層では、磁性粒子を取り囲むように非磁性の酸化物が粒界を形成するため、隣接する磁性粒子間の磁気的な相互作用が低減される。また、酸化物の粒界が磁性粒子の合体を抑制するため、従来のCr偏析型の面内記録媒体に比べ粒子サイズの分散を小さくできる特徴がある。このような微細構造を有する垂直磁気記録媒体は、高い媒体S/Nと優れた熱安定性を併せ持ち、面記録密度の向上に大きく寄与できる可能性がある。
【０００５】
しかしながら、隣接する磁性粒子間の磁気的な相互作用を大幅に低減すると、各々の磁性粒子が独立に反転する傾向が強まり、反転磁界の分散が大きくなる。その結果、十分なデータ書込みが困難になる。一方、記録ヘッドは、磁界勾配を向上し記録分解能を上げるために、トレーリングシールド付ヘッドの検討が進められている。このタイプの記録ヘッドは、従来の単磁極型ヘッドに比べ記録磁界強度は低下する傾向がある。このような状況において、垂直磁気記録媒体には、高い媒体SNRと優れた熱安定性を有しつつ、いかにデータを記録しやすくできるかが重要になってきている。
【０００６】
垂直磁気記録媒体に対するこうした要望に対し、例えば、特許文献１では、垂直磁性層を２層以上の磁性層とし、少なくとも１層がCoを主成分とするとともにPtを含み、酸化物を含んだ層であり、他の少なくとも１層がCoを主成分とするとともにCrを含み、酸化物を含まない層とする媒体が提案されている。垂直磁性層をこのような層構成とすることにより、磁性粒子の微細化と磁気的な孤立化が促進され、再生時における信号/ノイズ比を大幅に向上することができ、また逆磁区核形成磁界(-Hn)を向上させることで熱揺らぎ耐性も向上させることができ、さらに優れた記録特性を有した媒体を得ることができるとしている。
【０００７】
【特許文献１】特開2004-310910号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
発明者らは、垂直記録層の構成として、酸化物を含有するCo-Cr-Pt合金第一磁性層と、酸化物を含有しないCo-Cr-Pt合金第二磁性層とを積層した垂直磁性層を種々検討した。その結果、このような層構成を有する垂直磁気記録媒体の記録再生特性は、第二磁性層の膜厚に大きく依存することが明らかとなった。例えば、記録トラック幅とイレーズ・バンドからなる磁気コア幅 (MCW)は、第二磁性層の膜厚を厚くするとともに増加する。これは第二磁性層を付与することで、データがより記録し易くなることを意味する。実際に、記録し易さの指標である重ね書き特性(O/W)は、第二磁性層の膜厚とともに向上する。一方、媒体SNRは、第二磁性層の膜厚を厚くするとともに高くなり、ある膜厚以上で飽和する傾向を示す。面記録密度を高めるためには、所望の媒体SNRが得られる範囲内で磁気コア幅を小さくすることが望ましく、そのためには第二磁性層の膜厚を精度良く制御する必要がある。実際、このような垂直磁気記録媒体を量産する場合には、製造の一単位であるロット内で第二磁性層の膜厚をある間隔でモニターし、膜厚補正をかけることは、媒体の記録再生特性の変動を抑制する上で必須となると考えられる。
【０００９】
また、酸化物を添加したグラニュラ型の垂直磁気記録媒体のもう一つの課題として、ヘッドが接触した際に面内磁気記録媒体に比べスクラッチが入りやすいことが挙げられる。前述したように、グラニュラ型の垂直記録層では磁性粒子を取り囲むように非磁性の酸化物が粒界を形成しており、こうした微細構造がスクラッチ耐性の劣化を招いていると考えられる。情報家電で用いられる磁気ディスク装置には、より高い耐衝撃性が求められており、媒体のスクラッチ耐性は益々重要になってきている。
【００１０】
本発明は上記事情を鑑みてなされたものである。本発明の第一の目的は、酸化物を含有するCo-Cr-Pt合金第一磁性層とCo-Cr-Pt合金第二磁性層が順次形成された二層構造の垂直記録層を有する垂直磁気記録媒体を量産するにあたり、第二磁性層の膜厚に起因するロット内での記録再生特性の変動を抑制するのに好適な垂直磁気記録媒体と、その製造方法を提供することである。
本発明の第二の目的は、第一の目的に加え、さらにスクラッチ耐性を高め、信頼性の高い垂直磁気記録媒体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するために、本発明に係る垂直磁気記録媒体は、基板上に軟磁性下地層を介して垂直記録層が形成され、垂直記録層は、酸化物を含有するCo-Cr-Pt合金第一磁性層と、Mo，Mn，Vの中から選ばれた１種の膜厚測定用マーカー元素を含有するCo-Cr-Pt合金第二磁性層が順次形成された二層構造であり、前記膜厚測定用マーカー元素の含有量が1.5at%以上5at%以下であることを特徴とする。
【００１２】
前記膜厚測定用マーカー元素は、前記第二磁性層以外の層には含まれず、蛍光X線法による膜厚測定に好適な元素である。例えば、マーカー元素としてMoを選択した場合、MoのL-α線を用いて蛍光X線法による膜厚評価を行う。この場合、その他の層に含まれる元素による妨害スペクトルが無いため、含有量が1.5at%以上で精度の良い測定が可能である。
【００１３】
また、前記膜厚測定用マーカー元素は、Co-Cr-Pt合金第二磁性層の膜厚を管理することを主たる目的としており、磁気特性にはそれほど影響を与えない元素である。例えばマーカー元素の含有量を3at%とした場合には、Co-Cr-Pt合金第二磁性層のCr濃度を同量（3at%）減らすことでほぼ同等の磁気特性が得られる。ただし、前記マーカー元素の含有量を5at%より大きくすると、前記第二磁性層の結晶性が劣化し、磁気特性の変化が大きくなるため望ましくない。
【００１４】
前記第二磁性層を付与することによる主たる効果は、前述したように媒体の記録再生特性を向上することである。本発明者らは、グラニュラ型の垂直磁気記録媒体の課題の一つであるスクラッチ耐性に着目し、第二磁性層付与の効果を調査したところ、本発明のMo，Mn，Vの中から選ばれた１種の膜厚測定用マーカー元素を含有するCo-Cr-Pt合金第二磁性層は、スクラッチ耐性向上に効果があることが判明した。更に、前記第二磁性層にBを添加することにより、スクラッチ耐性が更に高まることを見出した。B含有量としては、顕著なスクラッチ耐性向上効果を得るために3at%以上15at%以下とすることが望ましい。B添加量を15at%より大きくすると良好なスパッタリングターゲットを作製することが困難となり望ましくない。
【００１５】
また、前記垂直磁気記録媒体の製造方法は、前記第二磁性層に含有するマーカー元素の蛍光X線強度で第二磁性層の膜厚を測定し、この膜厚データに基づき第二磁性層の製膜速度の変動を抑制する工程を含むことを特徴とする。
【００１６】
本発明に係るもう一つの垂直磁気記録媒体は、基板上に軟磁性下地層を介して垂直記録層が形成され、垂直記録層は、酸化物を含有するCo-Cr-Pt合金第一磁性層と、Mo，Mn，Vの中から選ばれた１種の膜厚測定用マーカー元素を含有するCo-Cr合金第二磁性層と、Mo，Mn，Vの中から選ばれた１種の膜厚測定用マーカー元素を含有するCo-Cr-Pt合金第三磁性層が順次形成された三層構造であり、前記第二磁性層および第三磁性層が含有する膜厚測定用マーカー元素の含有量が各々1.5at%以上5at%以下であり、かつ前記第二磁性層が含有する膜厚測定用マーカー元素と前記第三磁性層が含有する膜厚測定用マーカー元素が異なることを特徴とする。
【００１７】
前記膜厚測定用マーカー元素は、第二磁性層および第三磁性層以外の層には含まれず、蛍光X線法による膜厚測定に好適な元素である。例えば、第二磁性層に含有されたマーカー元素としてVを、第三磁性層に含有されたマーカー元素としてMnを選択した場合、VのK-α線とMnのK-α線を用いて蛍光X線法による膜厚評価を行う。この場合、その他の層に含まれる元素による妨害スペクトルが無いため、含有量が1.5at%以上で精度の良い測定が可能である。
【００１８】
また、前記膜厚測定用マーカー元素は、Co-Cr合金第二磁性層およびCo-Cr-Pt合金第三磁性層の膜厚を管理することを主たる目的としており、両層の磁気特性にはそれほど影響を与えない元素である。例えば各マーカー元素の含有量を3at%とした場合には、Co-Cr合金第二磁性層およびCo-Cr-Pt合金第三磁性層のCr濃度を同量（3at%）減らすことでほぼ同等の磁気特性が得られる。ただし、マーカー元素の含有量を5at%より大きくすると、第二磁性層および第三磁性層の結晶性が劣化し、磁気特性の変化が大きくなるため望ましくない。
【００１９】
前記第二磁性層および第三磁性層の内、少なくとも一層にBを添加することにより、スクラッチ耐性が向上する。Bの含有量としては、顕著なスクラッチ耐性向上効果を得るために3at%以上15at%以下とすることが望ましい。Bの含有量を15at%より大きくすると良好なスパッタリングターゲットを作製することが困難となり望ましくない。
【００２０】
また、前記垂直磁気記録媒体の製造方法は、第二磁性層に含有するマーカー元素の蛍光X線強度で第二磁性層の膜厚を測定し、この膜厚データに基づき製膜速度の変動を抑制する工程と、第三磁性層に含有するマーカー元素の蛍光X線強度で第三磁性層の膜厚を管理し、この膜厚データに基づき製膜速度の変動を抑制する工程を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、酸化物を含有するCo-Cr-Pt合金第一磁性層と、Co-Cr-Pt合金第二磁性層が順次形成された二層構造の垂直記録層を有する垂直磁気記録媒体を量産するにあたり、第二磁性層の膜厚を±0.2 nm以下の精度で制御できるため、ロット内での記録再生特性の変動を抑制することができる。さらに、グラニュラ型の垂直記録層を有する垂直磁気記録媒体と比較してスクラッチ耐性が改善されるため、高密度記録が可能で、かつ信頼性の高い垂直記録媒体を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明の実施例による垂直磁気記録媒体とその製造方法について、図面を参照して詳細に説明する。
＜実施例１＞
図１は、本発明に実施例１による垂直磁気記録媒体の層構成を示す図である。この垂直磁気記録媒体は、基板１０上に、密着層１１、軟磁性下地層１２、シード層１３、中間層１４、垂直記録層１５（１５ａ，１５ｂ）、保護層１６、潤滑層１７が順次形成されている。垂直記録層１５は、第一磁性層１５aと第二磁性層１５ｂからなる。本実施例の垂直磁気記録媒体は、キャノン・アネルバ株式会社製のスパッタリング装置(C-3040)を用いて作製した。基板１０には外径48 mm、厚さ0.508 mmのガラス基板を用いた。密着層１１として厚さ5 nmのAl-Ti合金膜を形成した。軟磁性下地層１２として厚さ30 nmのFe-Co-Ta-Zr合金膜を、厚さ0.4 nmのRu膜を介して二層積層した膜を形成した。シード層１３として厚さ2 nmのCr-Ti合金膜と厚さ7 nmのNi-W合金膜の積層膜を形成した。中間層１４として厚さ17 nmのRu膜を形成した。第一磁性層１５aとして厚さ11.5 nm〜14.5 nmのCo-Cr-Pt-SiO2合金膜を、第二磁性層１５ｂとして厚さ6 nm〜10 nmの酸化物を含有しないCo-Cr-Pt-Mo合金膜を形成し、保護層１６として4 nmのカーボン膜を形成した。ここで、第一磁性層１５aはアルゴンと酸素の混合ガス中での反応性スパッタリング法により形成し、保護層１６はRF-CVD法により形成した。潤滑層１７は、パーフルオロアルキルポリエーテル系の材料を塗布した。図２に各層の形成に用いたスパッタリングターゲットの組成を示す。
【００２３】
図３は実施例１の垂直記録層の磁気特性を示す図である。保磁力(Hc)と飽和磁界(Hs)は、第二磁性層１５ｂの膜厚とともに大幅に減少する。一方、第一磁性層１５ａについては、その膜厚とともにHcとHsは増加する傾向は見られるが、その変化量は小さい。図４は実施例１の垂直磁気記録媒体の記録再生特性を示す図である。垂直記録層の磁気特性の変化と対応して、第二磁性層１５ｂの膜厚とともに磁気コア幅(MCW)は増加し、重ね書き特性(O/W)は改善される。また、媒体SNRは第二磁性層１５ｂの膜厚とともに向上し、8 nmより厚い領域で飽和傾向を示す。一方、第一磁性層１５ａについては、その膜厚とともにMCWは減少し、O/Wは劣化する傾向は見られるが、その変化量は小さい。以上の結果より、所望の記録再生特性を得るためには、垂直記録層を構成する第二磁性層１５ｂの膜厚を精度良く制御することが必要なことが理解できる。
【００２４】
図５は実施例１の垂直磁気記録媒体の第二磁性層１５ｂの膜厚を蛍光X線法（株式会社リガク製蛍光X線装置：W/D-A3640を使用）で評価した結果である。ここで蛍光X線の測定スペクトルとしては、他の層からの妨害スペクトルがないMo-Lαを用いた。横軸はX線反射率法で第二磁性層の製膜レートを求め、スパッタ時間により制御した第二磁性層の膜厚であり、縦軸は予めX線反射率法で求めた膜厚データを用いて蛍光X線法の検量線を作成し、その検量線により求めた第二磁性層の膜厚である。スパッタ時間により制御した第二磁性層１５ｂの膜厚と、蛍光X線法で評価した第二磁性層１５ｂの膜厚との間には線形の関係が成立しており、第二磁性層１５ｂに添加した3at%のMoは第二磁性層の膜厚測定に対し有用なことが示された。
【００２５】
次に、第二磁性層１５ｂの膜厚測定用マーカー元素(Mo、V、Mn)の含有量の下限を評価するため、各マーカー元素の含有量を1atから5at%まで変化させた場合の再現性を評価した。各サンプルの測定回数は20回とした。なお、蛍光X線のスペクトルとしては、Mo-Lα、V-KαおよびMn-Kαをそれぞれ用いた。図６に示すように、マーカー元素の種類によらず含有量が1.5at%以上の場合に、第二磁性層１５ｂの膜厚を±0.2 nm以下の精度で評価が可能であることが分かる。
【００２６】
上記実施例１によれば、酸化物を含有するCo-Cr-Pt合金第一磁性層と、酸化物を含有しないCo-Cr-Pt合金第二磁性層が順次形成された二層構造の垂直記録層を有する垂直磁気記録媒体を量産するにあたり、第二磁性層の膜厚を±0.2 nm以下の精度で制御できるため、ロット内での記録再生特性の変動を抑制することができる。
【００２７】
＜実施例２＞
実施例１と同様の手順で垂直磁気記録媒体を作製した。第二磁性層１５ｂとして厚さ7 nmのCo-Cr-Pt-Mo合金膜と、B濃度を2at%から15at%まで変えたCo-Cr-Pt-Mo-B合金膜を用いた。その他の層については実施例１と同様である。図７に第二磁性層１５ｂの形成に用いたスパッタリングターゲットの組成を示す。また比較例として、第二磁性層１５ｂを形成せず、第一磁性層１５a上に直接保護層１６を形成した媒体を作製した。
【００２８】
本実施例２および比較例の垂直磁気記録媒体のスクラッチ耐性を評価するために、ランプロード方式を応用したスクラッチダメージ試験を行った。ここで、スクラッチダメージ試験とは、ランプロードによって、磁気ヘッドを回転中の磁気記録媒体に複数回衝突させ、磁気ディスクにスクラッチ状のダメージを負わせる試験である。本試験では、磁気記録媒体のダメージを短時間で加速付加するために、ランプロード速度は実際の磁気ディスク装置で行う速度の20倍に設定した。試験装置には、磁気記録媒体を保持し、かつ磁気ヘッドを円弧移動させるアクチュエータと、磁気記録媒体外端の外側にランプ（滑り台）が配備され、磁気ヘッドがランプと磁気記録媒体間をスウィープ連動する制御機能を有する米国CENTER FOR TRIBOLOGY社製HDI Reliability Testerを用いた。なお、ランプロードとは、例えば、日経BP社発行「最新ストレージ用語辞典」293頁記載の「ロード／アンロード機構」のことである。
【００２９】
上記スクラッチダメージ試験後、磁気記録媒体表面のスクラッチダメージを検出し、ダメージ個数を計数解析した。スクラッチダメージ部は、磁気記録媒体上の保護膜が薄くなっている、または消失しており、これをレーザによるエリプソメトリー法でイメージングし、画像処理にてダメージ個数を算出した。スクラッチダメージの計数解析には、米国KLA TENCOR社製Candela Optical Surface Analyzer (Model 6120)を用いた。
【００３０】
図８は実施例２および比較例の垂直磁気記録媒体のスクラッチ耐性評価結果である。第二磁性層１５ｂを形成しない場合（比較例）では、スクラッチダメージの個数が150個程度と高く、スクラッチ耐性が不十分であった。第二磁性層１５ｂとしてCo-Cr-Pt-Mo合金膜を形成した媒体では、スクラッチダメージの個数が75個程度と半減し、スクラッチ耐性の向上が認められた。一方、第二磁性層１５ｂとしてCo-Cr-Pt-Mo-B合金膜を形成した媒体では、B濃度を3at%添加した場合にスクラッチダメージの平均個数が36個に減少し、Co-Mo-Pt-Mo合金膜を形成した場合に比べスクラッチ耐性の向上が認められ、更にB濃度を5at%以上添加した場合ではスクラッチダメージの平均個数が20個程度と非常に良好なスクラッチ耐性が得られた。以上の結果より、第二磁性層１５ｂを形成することによりスクラッチ耐性は向上すること、更に第二磁性層１５ｂにBを3at％以上添加することでより良好なスクラッチ耐性が得られることが明らかとなった。
【００３１】
上記実施例２によれば、実施例１の効果に加えて、さらにスクラッチ耐性が改善されるため、高密度記録が可能で、かつ信頼性の高い垂直記録媒体を提供することができる。
【００３２】
＜実施例３＞
図９は、実施例３による垂直磁気記録媒体の層構成を示す図である。この垂直磁気記録媒体は、基板１０上に、密着層１１、軟磁性下地層１２、シード層１３、中間層１４、垂直記録層５５（５５ａ，５５ｂ，５５ｃ）、保護層１６、潤滑層１７が順次形成されている。垂直記録層５５は、第一磁性層５５ａ、第二磁性層５５ｂおよび第三磁性層５５ｃからなる。媒体の作製方法は実施例１と同様の手順で行った。第一磁性層５５ａとして厚さ13 nmのCo-Cr-Pt-SiO2合金膜を、第二磁性層５５ｂとして厚さ1 nmから5 nmの酸化物を含有しないCo-Cr-V膜を、第三磁性層５５ｃとして厚さ4 nmから7 nmの酸化物を含有しないCo-Cr-Pt-Mn膜を形成した。その他の層については実施例１と同様である。図１０に各層の形成に用いたスパッタリングターゲットの組成を示す。
【００３３】
図１１は実施例３の垂直磁気記録媒体の第二磁性層５５ｂおよび第三磁性層５５ｃの膜厚を蛍光X線法で評価した結果である。ここで蛍光X線の測定スペクトルとしては、V-KαとMn-Kαを用いた。横軸はX線反射率法で第二磁性層および第三磁性層の製膜レートを求め、スパッタ時間により制御した第二磁性層および第三磁性層の膜厚であり、縦軸は予めX線反射率法で求めた膜厚データを用いて蛍光X線法の検量線を作成し、その検量線により求めた第二磁性層および第三磁性層の膜厚である。スパッタ時間により制御した第二磁性層５５ｂおよび第三磁性層５５ｃの膜厚と、蛍光X線法で評価した第二磁性層５５ｂおよび第三磁性層５５ｃの膜厚との間にはそれぞれ線形の関係が成立しており、第二磁性層５５ｂに添加した3at%のVと第三磁性層５５ｃに添加した3at%のMnは第二磁性層５５ｂおよび第三磁性層５５ｃの膜厚測定に対しそれぞれ有用なことが示された。
【００３４】
＜実施例４＞
実施例３と同様の手順で垂直磁気記録媒体を作製した。第二磁性層５５ｂとして厚さ2 nmのCo-Cr-V膜と、B濃度を2at%から15at%まで変えたCo-Cr-V-B合金膜を用いた。第三磁性層５５ｃとして厚さ5 nmのCo-Cr-Pt-Mn膜と、B濃度を2at%から15at%まで変えたCo-Cr-Pt-Mn-B合金膜を用いた。その他の層については実施例３と同様である。図１２に第二磁性層５５ｂおよび第三磁性層５５ｃの形成に用いたスパッタリングターゲットの組成を示す。
【００３５】
実施例２と同様な手順で、実施例４の垂直磁気記録媒体のスクラッチ耐性を評価した。図１３(a)は第二磁性層５５ｂのみにBを添加し、第三磁性層５５ｃにはCo-Cr-Pt-Mn膜を用いた場合の結果を、図１３(b)は第三磁性層５５ｃのみにBを添加し、第二磁性層５５ｂにはCo-Cr-V膜を用いた場合の結果を、図１３(c)には第二磁性層５５ｂと第三磁性層５５ｃの両層にBを添加した場合の結果をそれぞれ示す。いずれの場合もBを3at%以上添加した場合にスクラッチダメージの平均個数が減少する傾向を示しており、第二磁性層５５ｂおよび第三磁性層５５ｃへのB添加はスクラッチ耐性の向上に有効であることが明らかとなった。
【００３６】
＜実施例５＞
実施例５は、実施例１の垂直磁気記録媒体の製造方法である。実施例１と同様の手順で垂直磁気記録媒体を作製した。第一磁性層１５aとして厚さ13 nmのCo-Cr-Pt-SiO2合金膜を、第二磁性層１５ｂとして厚さ７nmのCo-Cr-Pt-Mo-B合金膜を用いた。その他の層については実施例１と同様である。図１４に各層の形成に用いたスパッタリングターゲットの組成を示す。本実施例５では、垂直磁気記録媒体を7万枚連続的に作製し、ロット内での記録再生特性の変動を評価した。ここで、5000枚ピッチで実施例１と同様に蛍光X線法により第二磁性層１５ｂの膜厚を測定し、この膜厚データに基づきスパッタリング投入パワーを調整する工程を設けた。また比較例として、上記スパッタリングパワーを調整する工程を設けず、スパッタリングパワーを一定にして7万枚を連続的に作製した。
【００３７】
図１５に蛍光X線法による実施例５により作製した垂直磁気記録媒体と比較例により作製した垂直磁気記録媒体の、第二磁性層１５ｂの膜厚評価結果を示す。スパッタリングパワーを一定にした比較例では、媒体作製枚数とともに第二磁性層１５ｂの膜厚は緩やかに減少し、ロットの頭尾で約15%減少した。一方、スパッタリングパワーを調整することにより製膜レートの変動を抑制した実施例５では、第二磁性層１５ｂの膜厚変動は±3%以下であった。
【００３８】
図１６に実施例５により作製した垂直磁気記録媒体と比較例により作成した垂直磁気記録媒体の記録再生特性評価結果を示す。比較例では、ロットの後半でMCWが減少し、媒体SNRが劣化したのに対し、実施例５ではMCWと媒体SNRはともにロット内での変動は±3%以下であり、安定した記録再生特性が得られた。これは実施例５では、記録再生特性に大きな影響を及ぼす第二磁性層１５ｂの膜厚変動を抑制できたため、と考えられる。以上のように、酸化物を含有するCo-Cr-Pt合金第一磁性層１５aと、Co-Cr-Pt合金第二磁性層１５ｂが順次形成された二層構造の垂直記録層を有する垂直磁気記録媒体を量産する上で、蛍光X線法により第二磁性層１５ｂの膜厚を管理することは、媒体の記録再生特性の変動を抑制することに大きく寄与することが明らかとなった。
【００３９】
＜実施例６＞
実施例４と同様の手順で垂直磁気記録媒体を作製した。第二磁性層５５ｂとして厚さ2 nmのCo-Cr-V膜を、第三磁性層５５ｃとして厚さ5 nmのCo-Cr-Pt-Mn-B合金膜を用いた。その他の層については、実施例４と同様である。図１７に各層の形成に用いたスパッタリングターゲットの組成を示す。本実施例６では、垂直磁気記録媒体を7万枚連続的に作製し、記録再生特性の変動を評価した。ここで、5000枚ピッチで実施例３と同様に蛍光X線法により第二磁性層５５ｂおよび第三磁性層５５ｃの膜厚を測定し、この膜厚データに基づきスパッタリング投入パワーを調整する工程を設けた。また比較例として、上記スパッタリングパワーを調整する工程を設けず、スパッタリングパワーを一定にして７万枚を連続的に作製した。
【００４０】
図１８に蛍光X線法による実施例６により作製した垂直磁気記録媒体と比較例により作製した垂直磁気記録媒体の、第二磁性層５５ｂおよび第三磁性層５５ｃの膜厚評価結果を示す。スパッタリングパワーを一定にした比較例では、媒体作製枚数とともに第二磁性層５５ｂおよび第三磁性層５５ｃの膜厚は緩やかに減少し、ロットの頭尾でそれぞれ約10%、約14%減少した。一方、スパッタリングパワーを調整することにより製膜レートの変動を抑制した実施例６では、第二磁性層５５ｂおよび第三磁性層５５ｃの膜厚変動は±3%以下であった。
【００４１】
図１９に実施例６により作製した垂直磁気記録媒体と比較例により作製した垂直磁気記録媒体の記録再生特性評価結果を示す。比較例では、ロットの後半でMCWが減少し、媒体SNRが劣化したのに対し、実施例６ではMCWと媒体SNRはともにロット内での変動は±3%以下であり、安定した記録再生特性が得られた。これは実施例６では、記録再生特性に大きな影響を及ぼす第二磁性層５５ｂおよび第三磁性層５５ｃの膜厚変動を抑制できたため、と考えられる。以上のように、酸化物を含有するCo-Cr-Pt合金第一磁性層５５ａと、酸化物を含有しないCo-Cr合金第二磁性層５５ｂおよびCo-Cr-Pt合金第三磁性層５５ｃが順次形成された三層構造の垂直記録層を有する垂直磁気記録媒体を量産する上で、蛍光X線法により第二磁性層５５ｂおよび第三磁性層５５ｃの膜厚を管理することは、媒体の記録再生特性の変動を抑制することに大きく寄与することが明らかとなった。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】実施例１による垂直磁気記録媒体の層構成を示す図である。
【図２】実施例１による垂直磁気記録媒体の、各層の形成に用いたスパッタリングターゲットの組成を示す図である。
【図３】実施例１による垂直磁気記録媒体の垂直記録層の磁気特性を示す図である。
【図４】実施例１による垂直磁気記録媒体の記録再生特性を示す図である。
【図５】実施例１による垂直磁気記録媒体の、第二磁性層の膜厚を蛍光X線法で評価した結果を示す図である。
【図６】実施例１による垂直磁気記録媒体の、第二磁性層の各マーカー元素の含有量を変化させた場合の、膜厚測定の再現性を評価した結果を示す図である。
【図７】実施例２による垂直磁気記録媒体の、第二磁性層の形成に用いたスパッタリングターゲットの組成を示す図である。
【図８】実施例２による垂直磁気記録媒体のスクラッチ耐性評価結果を示す図である。
【図９】実施例３による垂直磁気記録媒体の層構成を示す図である。
【図１０】実施例３による垂直磁気記録媒体の、各層の形成に用いたスパッタリングターゲットの組成を示す図である。
【図１１】実施例３によるの垂直磁気記録媒体の、第二磁性層および第三磁性層の膜厚を蛍光X線法で評価した結果を示す図である。
【図１２】実施例４による垂直磁気記録媒体の、第二磁性層および第三磁性層の形成に用いたスパッタリングターゲットの組成を示す図である。
【図１３】実施例４による垂直磁気記録媒体のスクラッチ耐性評価結果を示す図である。
【図１４】実施例５により作製した垂直磁気記録媒体の、各層の形成に用いたスパッタリングターゲットの組成を示す図である。
【図１５】実施例５により作成した垂直磁気記録媒体の第二磁性層の膜厚評価結果を示す図である。
【図１６】実施例５により作成した垂直磁気記録媒体の記録再生特性評価結果を示す図である。
【図１７】実施例６により作成した垂直磁気記録媒体の、各層の形成に用いたスパッタリングターゲットの組成を示す図である。
【図１８】実施例６により作成した垂直磁気記録媒体の、第二磁性層および第三磁性層の膜厚評価結果を示す図である。
【図１９】実施例６により作成した垂直磁気記録媒体の記録再生特性評価結果を示す図である。
【符号の説明】
【００４３】
１０…基板、１１…密着層、１２…軟磁性下地層、１３…シード層、１４…中間層、１５ａ…第一磁性層、１５ｂ…第二磁性層、１６…保護層、１７…潤滑層、５５ａ…第一磁性層、５５ｂ…第二磁性層、５５ｃ…第三磁性層。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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