(57)【要約】【課題】高さ約４００ｍｍ以上のＴｉＡｌ基合金インゴットを、熱間加工工程で割れを発生させることなく所定の凹状成形体を形成する。【解決手段】ＴｉＡｌ基合金インゴットを、Ｔｉ又はＴｉ合金からなるシースでその全体を被覆し、該インゴットにＨＩＰ処理を施して、インゴットとシースとを密着させると共にインゴット内部の鋳造欠陥を消滅させ、シースで被覆されたインゴットに熱間鍛造を施して、インゴットの高さ減少率７０〜９５％に相当する厚さを有する板状の予備成形体を形成し、該予備成形体を焼鈍して合金組織を均質化し、予備成形体を被覆しているシースを除去し、シースが除去された板状の予備成形体を、真空又は不活性雰囲気下にてＴｉＡｌ基合金の超塑性温度域に保持した状態で凹状に成形加工する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＴｉＡｌ基合金インゴットに熱間鍛造加工を施して板状の予備成形体を形成し、該予備成形体に成形加工を施して、凹状成形体を製造する方法であって、
(1) 高さ４００ｍｍ以上のＴｉＡｌ基合金インゴットを、Ｔｉ又はＴｉ合金からなるシースでその全体を被覆し、
(2) シースで被覆されたインゴットにＨＩＰ処理(熱間静水圧プレス処理)を施して、インゴットとシースとを密着させると共にインゴット内部の鋳造欠陥を消滅させる処理を行ない、
(3) シースで被覆されたインゴットに熱間鍛造を施して、インゴットの高さ減少率７０〜９５％に相当する厚さを有する板状の予備成形体を形成し、
(4) 予備成形体を焼鈍して、予備成形体の合金組織を均質化し、
(5) 予備成形体を被覆しているシースを除去し、
(6) シースが除去された板状の予備成形体を、真空又は不活性雰囲気下にてＴｉＡｌ基合金の超塑性温度域に保持した状態で凹状に成形加工する、
ことを特徴とするＴｉＡｌ基合金成形体の製造方法。
【請求項２】
前記熱間鍛造は、シースで被覆されたインゴットに対して、インゴットの高さ減少率が５０％以上に相当する厚さになるまでインゴットの軸線方向に熱間鍛造を施した後、少なくともインゴットの軸線と直交する方向に熱間鍛造を施して、インゴットの高さ減少率７０〜９５％に相当する厚さを有する板状の予備成形体を形成する請求項１に記載のＴｉＡｌ基合金成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＴｉＡｌ基合金成形体の製造方法に関し、より具体的には、ＴｉＡｌ基合金インゴットに熱間鍛造を施して得られた板状の予備成形体を凹状に成形加工することにより、ＴｉＡｌ基合金の凹状成形体を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＴｉＡｌ(チタンアルミナイド)金属間化合物を含むＴｉＡｌ基合金は、軽量で高温強度にすぐれており、タービン用材料、宇宙航空機の機体構造部材等への実用化が進められている。
しかし、ＴｉＡｌ基合金は、常温での展延性が乏しく塑性加工が困難であり、また高温での変形能が小さく、通常の熱間鍛造では割れを生じ易いという問題があり、これらが実用化の大きな障害となっている。一方、粉末を焼結する方法では、製品強度が不十分である。
【０００３】
ＴｉＡｌ基合金インゴットから目的とする形状にまで成形加工する方法として、これまでにも様々な恒温鍛造法が提案されている。
例えば、ＴｉＡｌ基合金インゴットを組織微細化のために恒温鍛造を行なって予備成形体を形成し、焼鈍後、１段階以上の恒温鍛造を行なって成形体を形成するものがある（特許文献１）。
また、ＴｉＡｌ基合金インゴットをＴｉ合金カプセルに封入し、脱気密閉後、恒温鍛造により製品成形体にまで加工するものがある（特許文献２）。
【０００４】
【特許文献１】特開昭６３−１７１８６２号公報
【特許文献２】特開平５−１８６８４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１は、予備成形体を形成するための恒温鍛造段階でインゴットに割れが発生し易い。
特許文献２は、製品成形体に加工した後でカプセルを除去するため、例えば、製品成形体の形状が凹状である場合、カプセル除去の機械加工が困難である。
なお、これら特許文献には具体的に記載されていないが、恒温鍛造で加工対象とするＴｉＡｌ基合金インゴットは、最大でも高さ約１００ｍｍ程度である。これよりも大きなＴｉＡｌ基合金インゴットの場合、工業的に利用可能な恒温鍛造設備のサイズの制約上，装置内に入らず，鍛造することは困難である。
従って、高さ約１００ｍｍよりも小さなＴｉＡｌ基インゴットを恒温鍛造して割れが発生しなかったとしても、例えば高さ約４００ｍｍ以上の大きなＴｉＡｌ基合金インゴットについても同じ条件で成形できるわけではなかった。
少なくとも発明者らが知る限りでは、例えば高さ約４００ｍｍ以上のＴｉＡｌ基合金インゴットを、熱間加工により、割れを発生させることなく目的形状にまで成形する方法はこれまでなかった。
【０００６】
本発明の目的は、高さ約４００ｍｍ以上のＴｉＡｌ基合金インゴットに熱間加工を施して、割れを発生することなく所望の凹状成形体を形成する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、ＴｉＡｌ基合金インゴットに熱間鍛造加工を施して板状の予備成形体を形成し、該予備成形体を凹状に成形加工することにより、ＴｉＡｌ基合金の凹状成形体を製造する方法であって、
(1) 高さ４００ｍｍ以上のＴｉＡｌ基合金インゴットを、Ｔｉ又はＴｉ合金からなるシースでその全体を被覆し、
(2) シースで被覆されたインゴットにＨＩＰ処理(熱間静水圧プレス処理)を施して、インゴットとシースとを密着させると共にインゴット内部の鋳造欠陥を消滅させる処理を行ない、
(3) シースで被覆されたインゴットに熱間鍛造を施して、インゴットの高さ減少率７０〜９５％に相当する厚さを有する板状の予備成形体を形成し、
(4) 予備成形体を焼鈍して、予備成形体の合金組織を均質化し、
(5) 予備成形体を被覆しているシースを除去し、
(6) シースが除去された板状の予備成形体を、真空又は不活性雰囲気下にてＴｉＡｌ基合金の超塑性温度域に保持した状態で凹状に成形加工する、
ことを特徴としている。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の方法は、熱間鍛造前に、ＴｉＡｌインゴットの全体をＴｉ又はＴｉ合金でシースし、さらにインゴット内部のボイドを消滅させるようにしたから、インゴットの高さ減少率７０〜９５％に相当する厚さになるまで熱間鍛造を行なっても割れを発生することなく、またＴｉＡｌ基合金に酸化を生ずることもなく、板状の予備成形体を形成することができる。
シースを除去した板状の予備成形体を、真空又は不活性雰囲気下にてＴｉＡｌ基合金の超塑性温度域の温度に保持した状態で凹状に成形加工することにより、酸化や欠陥を生じることなく、所望の凹状成形体製品を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明は、ＴｉＡｌ基合金成形体の製造方法に関するもので、高さ約４００ｍｍ以上のインゴットをＴｉシースで被覆し、ＨＩＰ処理の後、熱間鍛造加工を施して板状の予備成形体を形成し、焼鈍し、シースを除去した後、予備成形体を凹状に成形加工することにより、凹状の成形体を製造する方法を提供するものである。この工程の概要を図１に示している。
ここで、凹状成形体とは、例えば、半球、砲弾状等のように、内面側が凹状に湾曲しているあらゆる形状の成形体を意味する。
【００１０】
＜ＴｉＡｌ基合金のインゴット＞
ＴｉＡｌ基合金は、３９〜４７原子％のＡｌを含み、残部Ｔｉ及び不可避不純物の他、Ｍｎ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ及びＣｒを少なくとも１種含むものを挙げることができる。
ＴｉＡｌ基合金のインゴット組織は、高温での成形能向上及び成形後の高強度確保のために、β相、γ相及びα2相の３相組織であることが好ましく、このような組織が得られるＴｉＡｌ基合金として、例えば、４２原子％のＡｌ及び５原子％のＭｎを含み、残部Ｔｉ及び不可避不純物からなるもの、４０原子％のＡｌ及び６原子％のＶを含み、残部Ｔｉ及び不可避不純物からなるものを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
【００１１】
ＴｉＡｌ基合金のインゴットは、真空アーク溶解法(ＶＡＲ法)や真空誘導溶解法(ＶＩＭ法)により製造し、約４００ｍｍ以上の高さで、好ましくは円柱状である。外径は約２００ｍｍ以上であり、アスペクト比(高さ／外径)は１.５以上が好ましい。
【００１２】
＜ＴｉＡｌ基合金インゴットのシース被覆＞
ＴｉＡｌ基合金インゴットは、Ｔｉ又はＴｉ合金からなるシースでインゴット全体を被覆する。
具体的には、Ｔｉ又はＴｉ合金の板材を丸めて、インゴットの外径及び高さよも僅かに大きな内径及び高さの円筒体を作り、該円筒体に底板を溶接する。この中にインゴットを入れた後、蓋板を被せて、電子ビーム溶接(ＥＢＷ)により、高真空中で、蓋板を溶接する。シースの厚さは、インゴットの大きさ、熱間鍛造の加工度にもよるが、厚さ約１０〜１５ｍｍが適当である。
インゴットをシースするのは、熱間鍛造時の割れ発生を防止するためである。鍛造組織に変化する前の鋳造組織段階では変形能が特に小さいため、シースによって表面に発生する引張応力を低減させながら熱間鍛造することにより、割れ発生を防止する。また、シースにより、熱間鍛造中のＴｉＡｌ基インゴットの酸化が防止される。
シース材はＴｉ又はＴｉ合金を用いる。Ｔｉ又はＴｉ合金は、ＴｉＡｌ基合金と低融点の化合物を生成せず、高温での展延性にすぐれるからである。Ｔｉ合金は、Ｔｉを主とする合金のことであり、９０原子％以上のＴｉを含む合金が好ましい。
【００１３】
＜シース被覆されたインゴットのＨＩＰ処理＞
全体がシースで被覆されたＴｉＡｌ基合金インゴットにＨＩＰ処理を施す。この処理により、インゴットとシースとを密着させることができると共に、インゴット内部の鋳造欠陥(ボイド等)を実質的に消滅させることができる。
ＨＩＰ処理の好ましい条件は、温度約１２００℃〜１３００℃、圧力約８０ＭＰａ以上である。
温度が約１２００℃よりも低いと、シース材(Ｔｉ又はＴｉ合金)の軟化が不十分であり、シースとインゴットを密着させることができない。またＴｉＡｌ基合金の変形能が充分に得られず、鋳造欠陥を十分に消滅させることができないからである。また、１３００℃よりも高いと、β相、γ相及びα2相の３相組織を維持できなくなるためである。
また、圧力は、８０ＭＰａよりも低いと、鋳造欠陥を十分に消滅させることが困難となるからである。
加熱時間は、インゴットの大きさにもよるが、約１〜３時間が適当である。
【００１４】
＜熱間鍛造による予備成形体の形成＞
次に、シースで被覆されたＴｉＡｌ基合金インゴットに熱間鍛造を施して、板状の予備成形体を作製する。
熱間鍛造の好ましい処理温度は、約１２００℃〜１３００℃である。温度が１２００℃よりも低いと、ＴｉＡｌ基合金の変形能が小さく割れを生じ易くなるためであり、１３００℃よりも高いと、β相、γ相及びα2相の３相組織が損なわれるためである。
熱間鍛造では、インゴットの軸線方向に加工することにより、板状の予備成形体をすることはできるが、好ましくは、インゴットの軸線方向に第１の熱間鍛造加工を行ない、次に、少なくともインゴットの軸線と直交する方向に第２の熱間鍛造加工を行なう。鍛造方向を変えることにより、より鍛錬された組織が得られ、組織が均一化するとともに強度が向上するからである。
【００１５】
なお、第１の熱間鍛造では、インゴットの高さ減少率が５０％以上になるまで加工し、第２の熱間鍛造でインゴットの高さ減少率７０〜９５％に相当する厚さまで加工することが好ましい。
第１の熱間鍛造加工でインゴットの高さ減少率を５０％以上にすることが好ましいのは、この厚さまで鍛造を行なうと、鋳造組織は鍛造組織となって変形能が更に向上し、第２の熱間鍛造加工での割れ発生を防ぐことができるからである。より十分な鍛造組織を得るには、インゴットの高さ減少率は６０％以上が好ましく、７０％以上がより好ましい。
第１の熱間鍛造加工は、通常は、１回の熱間鍛造工程での圧下率が約５％〜約２０％の範囲内で複数回実施することが好ましい。割れ発生を防止するためである。
【００１６】
第２の熱間鍛造加工についても第１の熱間鍛造加工と同様、１回の熱間鍛造工程での圧下率が約５％〜約２０％の範囲内で複数回実施することが好ましい。
なお、第２の熱間鍛造加工では、所望により、インゴットの軸線方向への鍛造加工を適宜含めることができる。これにより、さらに鍛錬された組織を得ることができる。
【００１７】
なお、「インゴットの高さ減少率」とは、（鍛造前のインゴットの高さ−鍛造後のインゴットの高さ）／（鍛造前のインゴットの高さ）で算出される量であり、百分率で表している。ここで、インゴットの高さとは、計算の便宜上、Ｔｉシースの厚さを含む高さとし、第１及び第２の熱間鍛造加工において、鍛造前のインゴットの高さとは、ＨＩＰ処理後に測定したインゴットの高さ(シースの厚さ分を含む)のことである。
従って、ＨＩＰ処理後、シースの厚み分を含むインゴットの高さが５００ｍｍのとき、第１の熱間鍛造後のインゴットの厚さ(シース分を含む)が１５０ｍｍでは、インゴットの高さ減少率は７０％であり、第２の熱間鍛造後に形成された板状予備成形体の厚さ(シース分を含む)が８０ｍｍでは、インゴットの高さ減少率は８４％である。
【００１８】
＜予備成形体の焼鈍＞
得られた予備成形体のＴｉＡｌ基合金組織を均質化するために焼鈍処理を行なう。焼鈍処理は、約１１５０℃〜約１２５０℃の温度で加熱保持した後、炉冷する。前記加熱温度での保持時間は予備成形体の大きさにもよるが、通常は約１〜３時間である。
【００１９】
＜予備成形体のシース除去＞
次に、予備成形体の全体を被覆しているシースを除去する。シース除去は、機械切削加工及び／又はフライス研削にて行ない、シースとＴｉＡｌ基合金の一部も除去される。
シース除去後の予備成形体は、次の成形加工(例えば、ホットプレス)での加工精度を向上させるために、上面と下面を平行に仕上げることが好ましい。
【００２０】
＜予備成形体の成形加工＞
シースが除去された板状の予備成形体から凹状成形体への加工は、真空又は不活性雰囲気に維持されたホットプレスで行なうことができる。
このプレス成形加工は、図２に示す如く、予備成形体(4)を下型(1)に載置し、次に、上型(2)を予備成形体(4)にセットした後、上下型及び予備成形体を、真空又は不活性雰囲気(例えば、Ａｒガス)下にてＴｉＡｌ基合金の超塑性温度域に保持し、次に図３に示す如く、パンチ(3)を予備成形体(4)に押圧することにより、１回のプレス工程にて、凹状成形体が作製される。なお、真空又は不活性雰囲気環境を得られ、変形速度をホットプレスと同等にできるのであれば、ホットプレス以外の熱間加工(鍛造、圧延等)も可能である。
【００２１】
β相、γ相及びα2相の３相組織を有するＴｉＡｌ基合金の超塑性温度域は１１５０℃以上である。また，１２５０℃以上になると結晶粒粗大化や組織変化が生じるため，上下型及び予備成形体を１１５０〜１２５０℃の範囲内に等温保持し、好適には、予備成形体の変形速度が約１０ｍｍ／分以下、より好適には約５ｍｍ以下にて、パンチを予備成形体に押圧する。
プレス成形は高温で行なうので、上下型及びパンチは高温強度の高いカーボン製のものが好適に用いられる。
予備成形体は、熱間鍛造によって十分に鍛錬され強靱であると共に、変形速度が小さいので、このプレス成形加工で割れを発生することなく、最大約８０％の圧下率(肉厚減少率)を達成することができる。
得られた凹状成形体は、β相、γ相及びα2相の３相が共存した組織を有する。この組織は、高強度及び高靱性を具えている。
【００２２】
ＴｉＡｌ基合金の凹状成形体の製造プロセス中、熱間鍛造及び焼鈍工程では、ＴｉＡｌ基合金はシースで被覆されており、また予備成形体から凹状成形体への加工工程は真空又は不活性雰囲気中で行われるから、全工程を通じて、ＴｉＡｌ基合金の酸化は可及的に防止される。
【実施例】
【００２３】
＜実験例１＞
Ａｌ：４２原子％、Ｍｎ：５原子％、残部Ｔｉ及び不可避の不純物からなるＴｉＡｌ基合金を溶製し、高さ５５０ｍｍ、外径２５０ｍｍの円柱状インゴットを得た。
厚さ１２ｍｍのＴｉ板を丸めて作った円筒体にＴｉの底板を溶接してＴｉ缶を作り、これにインゴットを入れ後、Ｔｉの蓋板を被せて、電子ビーム溶接(ＥＢＷ)により、高真空中で、蓋板を溶接することにより、インゴットの全体をシースで被覆した。
次に、インゴットにＨＩＰ処理(１２５０℃、１２０ＭＰａ、１２０分)を施した。ＨＩＰ処理後、シースを含むインゴットの高さは５７４ｍｍであった。
次に、インゴットの軸線方向の熱間鍛造を、インゴット高さが１５０ｍｍ(インゴットの高さ減少率７４％)になるまで７回に分けて行なった後、インゴットの軸線方向と直交する方向の熱間鍛造を、インゴットの高さが８０ｍｍ(インゴットの高さ減少率８６％)になるまで１２回に分けて行なった。熱間鍛造時のインゴット加熱温度は、１２８０℃である。熱間鍛造は、１２８０℃に加熱されたインゴットを炉から取り出して放冷しながら２分間鍛造した後、炉に戻して１０分再加熱するサイクルにて行なった。これにより、板状の予備成形体を得た。シースを含む予備成形体の寸法は、６５０ｍｍ×６５０ｍｍ×８０ｍｍ(厚さ)である。
【００２４】
得られた板状予備成形体を１２００℃で２時間加熱後炉冷による焼鈍を行なった。
焼鈍後、機械切削加工及びフライス研削により、予備成形体を被覆しているシースを取り除いた。なお、シースを完全に除去するために、予備成形体の一部も除去して、６００ｍｍ×６００ｍｍ×６０ｍｍ(厚さ)を得た。
シース除去後、予備成形体の割れの有無を目視観察したが、割れの発生は認められなかった。
次に、Ａｒガス雰囲気に維持されたホットプレスにより、金型及び予備成形体を１２００℃の温度に維持した状態で、予備成形体に対し、加圧力８０トン、変形速度５ｍｍ／分の条件にてプレス成形加工を行ない、つば付きの帽子状で、成形された部分が、直径５００ｍｍ、深さ１９０ｍｍ、厚さ４０ｍｍの半球状の凹状成形体を得た。
プレス成形加工後の凹状成形体の割れの有無を目視観察したが、割れの発生は認められなかった。
【００２５】
＜実験例２＞
ＨＩＰ処理を実施しなかった以外は、実験例１と全く同じ条件で板状の予備成形体を形成した。しかし、シース除去後、予備成形体に割れの存在が確認された。熱間鍛造工程中に発生した割れであり、インゴット内部にボイド等の鋳造欠陥が存在したまま熱間鍛造を行なったためと考えられる。
【００２６】
＜実験例３＞
熱間鍛造を異なる条件で行なった以外は、実験例１と全く同じ条件で板状の予備成形体を形成した。
熱間鍛造は、インゴットの軸線方向の第１の熱間鍛造を、インゴット高さが３２０ｍｍ(インゴットの高さ減少率４４％)になるまで４回に分けて行なった後、インゴットの軸線方向と直交する方向の第２の熱間鍛造を、インゴットの高さが８０ｍｍ(インゴットの高さ減少率８６％)になるまで１６回に分けて行なった。
シース除去後、予備成形体に割れの存在が確認された。第１の熱間鍛造工程で十分な鍛造組織が得られていないまま第２の熱間鍛造加工を行なったため、第２の熱間鍛造加工での変形能が小さく、割れが発生したものと思われる。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
高さ約４００ｍｍ以上のＴｉＡｌ基合金インゴットに熱間加工を施して、割れを発生することなく所望の凹状成形体に加工することができるので、例えば、軽量性と高温強度が特に重要な部材、例えば大気圏突入時に高温にさらされる宇宙航空機の機体の大型構造部材、等の製造方法として好適に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明に係るＴｉＡｌ基合金成形体の製造工程を説明する図である。
【図２】予備成形体をホットプレス加工する前の状態を説明する図である。
【図３】予備成形体をホットプレス加工した後の状態を説明する図である。
【符号の説明】
【００２９】
(1)  下型
(2)  上型
(3)  パンチ
(4)  予備成形体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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