(57)【要約】【課題】剥離温度判定のばらつきを低減し、薄膜の剥離強度を高精度で導出すること。【解決手段】薄膜１２が積層された基板１１の薄膜１２側に樹脂１３層を形成したものを試料１とし、試料１にＡＥセンサ２１を取り付けた後、試料１を冷却し薄膜１２を剥離させる。ＡＥセンサ２１によって薄膜１２が剥離する際に発生するＡＥ信号を検出し、同時に温度検出器３１によって冷却温度を検出することにより、薄膜１２の剥離強度を導出する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
薄膜が積層された基板の前記薄膜側に樹脂層が形成されたものを試料とし、前記試料を冷却するための冷却手段および冷却温度を検出する検出手段と、前記薄膜が基板あるいは隣接した層から剥離する際に発生するＡＥ信号を検出する検出手段と、を備えることを特徴とする薄膜剥離強度測定装置。
【請求項２】
前記検出手段は、前記試料に取り付けられたＡＥ信号検出手段を使用することを特徴とする請求項１記載の薄膜剥離強度測定装置。
【請求項３】
前記ＡＥ信号が発生した温度を検出する手段と、前記温度を記録する手段とを備えることを特徴とする請求項１または２記載の薄膜剥離強度測定装置。
【請求項４】
前記ＡＥ信号が発生した温度から薄膜の剥離強度を算出するための演算部を備えることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の薄膜剥離強度測定装置。
【請求項５】
薄膜が積層された基板の前記薄膜側に樹脂層が形成されたものを試料とし、前記試料を冷却するための冷却方法および冷却温度を検出するステップと、前記薄膜が基板あるいは隣接した層から剥離する際に発生するＡＥ信号を検出するステップと、を有することを特徴とする薄膜剥離強度測定方法。
【請求項６】
コンピュータシステムに請求項１から４のいずれか１項に記載の機能を実現させることを特徴とするプログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜剥離強度を測定する技術に関し、特に、高精度な剥離検出を可能にする薄膜剥離強度測定技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの微細化、高速化実現のためには配線間容量の低減が極めて重要であり、低誘電率絶縁膜を用いたデバイスの開発が急速に進められている。
【０００３】
しかし、低誘電率絶縁膜を用いたデバイスは、低誘電率絶縁膜と他の材料との界面で密着性が不足して界面剥離が発生しやすい、という問題が指摘されており、簡便で高精度な剥離強度評価技術の開発が望まれている。
【０００４】
薄膜の密着性評価手法としては、近年、ｍ−ＥＬＴ（ｍｏｄｉｆｉｅｄ  Ｅｄｇｅ  Ｌｉｆｔ−ｏｆｆ  Ｔｅｓｔ）法と呼ばれる手法が広く使われつつある（Ｅ．Ｏ．Ｓｈａｆｆｅｒ  ＩＩ、Ｄｅｓｉｇｎｉｎｇ  Ｒｅｌｉａｂｌｅ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  ａｎｄ  Ｓｃｉｅｎｃｅ、Ｖｏｌ３６、ｐ２３７５（１９９６））。
【０００５】
本手法は、試料にエポキシ樹脂を塗布および硬化処理した後、試料を冷却することで、冷却により生じた樹脂の内部応力によって薄膜の端面に引き剥がし力が加わり剥離が促進されるものである。この際、樹脂の内部応力と温度の関係をあらかじめ測定しておくことにより、薄膜が剥離した温度から、樹脂の内部応力（σ0）を導出することができる。
【０００６】
さらに、剥離時に放出されるエネルギーが樹脂層に保存されたエネルギーにほぼ等しいと仮定すると、樹脂層の厚さ（ｈ）が薄膜の厚さより十分厚い場合には、薄膜に加えられる応力強度（剥離強度＝Ｋａｐｐ）が次式により導出される。
Ｋａｐｐ＝σ0・（ｈ／２）1/2 （１）
【０００７】
この手法は、比較的簡単に試験を行うことができ、また薄膜の剥離強度の定量化が可能であるという特徴を有する。
【０００８】
ここで、養生槽の内部温度を変化させ、供試体に取り付けられた低温用ＡＥセンサから出力されるＡＥ発生数と、温度センサの出力値とを基にして、供試体のひびわれ発生を評価することで、微細ひびわれ発生開始温度および低温ひび割れ発生温度を特定できる技術が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００２−０８２１０２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記のｍ−ＥＬＴ法による測定方法では、薄膜が剥離する際の判定を目視観察により行うため、剥離が発生する瞬間の温度を正確に決定することが困難であり、かつ、判定結果にばらつきが大きいという問題がある。このため、この方法では高い定量精度を得ることは困難である。
【００１０】
本発明は、以上説明した問題点を解決するためになされたものである。その目的は、剥離温度判定のばらつきを低減し、薄膜の剥離強度を高精度で導出することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、薄膜が積層された基板の薄膜側に樹脂層が形成されたものを試料とし、試料を冷却するための冷却手段および冷却温度を検出する検出手段と、薄膜が基板あるいは隣接した層から剥離する際に発生するＡＥ（アコースティック・エミッション）信号を検出する検出手段とを有することを特徴とする薄膜剥離強度測定装置を提供する。この測定装置によれば、ＡＥ信号検出手段によって、ＡＥ信号、すなわち、薄膜の剥離にともなって開放されるエネルギーの一部である弾性波が高精度に検出できるため、目視観察による場合に比べて薄膜剥離強度を高精度に導出することが可能になる。
【００１２】
また、本発明において、ＡＥ信号検出手段は試料に取り付けられた状態で使用することが望ましい。このように試料に取り付けた状態とすることで、高感度な検出が可能となる。
【００１３】
さらに、本発明において、ＡＥ信号が発生した温度を記録する手段を有することが望ましく、また、ＡＥ信号が発生した温度から薄膜の剥離強度を算出するための演算部を備えるように構成されることが望ましい。これにより、薄膜の剥離強度を容易に定量化することができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、薄膜が剥離する温度を高精度に判定することができ、高精度な剥離強度の導出が可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。なお、各図において共通する部分には、同一の符号が付されている。
【００１６】
図１および図２は、本発明による薄膜剥離強度測定装置の概略図を示したものである。薄膜剥離強度測定装置は、試料１から発生するＡＥ信号を検出するためのＡＥセンサ２１および試料１を冷却するための冷却装置４１および冷却温度を検出する温度検出器３１を有し、試料１は、ＡＥセンサ２１が取り付けられた状態で冷却装置４１内にて保持され冷却される。
【００１７】
試料１は、薄膜１２が積層された基板１１の薄膜１２側に樹脂１３を形成することにより用意される。なお、薄膜１２は基板１１上に複数の層として形成されていてもよい。この場合、薄膜１２の剥離は、複数の層の最も弱い界面において発生する。
【００１８】
樹脂１３は、内部応力と温度の関係がわかっていることが必要である。また、剥離が想定される薄膜１２よりも破壊靱性が高いこと、接着力が高いことが望まれる。樹脂１３は、例えば、エポキシ樹脂が用いられるが、前記特性を有するものであれば、特にエポキシ樹脂に限定されるものではない。
【００１９】
試料１の作製は、例えば、下記の手順により行われる。薄膜１２が積層された基板１１の薄膜１２側に、エポキシ樹脂を均一に塗布した後、オーブンまたはホットプレートにて硬化させる。樹脂１３の膜厚は、剥離が想定される薄膜１２の膜厚や剥離強度によって異なるが、通常、１０μｍから１０００μｍ程度である。なお、エポキシ樹脂の硬化は、使用するエポキシ樹脂の特性により、所定の硬化温度および硬化時間によって行われる。樹脂１３の硬化後、例えば、ダイシングによって１０から２０ｍｍ□程度に切り出したものを試料１とする。
【００２０】
次に、試料１にＡＥ信号検出手段を取り付ける。このＡＥ信号検出手段としては、市販のいわゆるＡＥセンサ２１を使用することができる。本実施形態では、ＡＥ信号検出手段として、ＡＥセンサ２１を試料１の基板１１側表面に接触させて取り付ける。
【００２１】
なお、ＡＥセンサ２１は、試料１の樹脂１３側表面に取り付けても良く、また試料１の任意の位置に取り付けることができるが、ＡＥセンサ２１の感度が高くなる側の表面および位置に取り付けることが望ましい。
【００２２】
また、ＡＥセンサ２１は、両面テープや粘着性のあるもの、あるいはホットメルト型の固形ワックス等を介して試料１に接触させ、固定する。なお、固定の手段は、前記方法に限定されるものではないが、試料１の冷却の際にＡＥセンサ２１のノイズレベルが増大せず、かつ、ＡＥセンサ２１の感度が高くなる手段が望ましい。
【００２３】
次に、ＡＥセンサ２１を取り付けた試料１を冷却装置４１に入れ、室温から徐々に冷却する。冷却装置４１内の温度は、例えば、熱電対により検出される。なお、試料１は、例えば、−２℃／分のように一定速度で冷却することが望ましく、冷却装置４１には、前述のような温度制御機構５１を備えることが望ましい。
【００２４】
試料１が冷却されると樹脂１３は熱収縮を開始し、冷却温度に応じた内部応力が発生する。この冷却による樹脂１３の内部応力発生によって薄膜１２の端面に引き剥がし力が発生し、薄膜１２の剥離が生じる。この薄膜１２の剥離にともなって発生するＡＥ信号を、ＡＥセンサ２１によって検出する。
【００２５】
ＡＥ信号の検出にあたっては、剥離によって発生したＡＥ信号の振動波形をＡＥセンサ２１によって電気信号に変換した後、増幅器５２によって増幅し、さらに電気信号に含まれるノイズをフィルタ５３によって除去することが望ましい。ノイズが除去された電気信号は、弁別器５４によって、ある閾値以上のＡＥ信号のみを取り出すよう設定することが望ましい。なお、増幅の程度、フィルタの範囲および弁別器の閾値の設定は、試料に応じて適切に設定されることが望ましい。
【００２６】
薄膜１２の剥離によって発生したＡＥ信号は、ＡＥ信号が発生した温度とともに記録装置５５に記録されることが望ましい。さらに、剥離が発生した温度を演算器５６に取り込むことによって、樹脂１３の内部応力と温度の関係および式（１）より、薄膜１２の剥離強度を容易に定量化することができる。
【００２７】
次に、本発明の実施例を説明する。
まず、厚さ７２５μｍのシリコン基板上に、厚さ６００ｎｍの二酸化珪素、厚さ５０ｎｍの窒素添加シリコンカーバイド、厚さ２００ｎｍの低誘電率絶縁膜、厚さ６００ｎｍの二酸化珪素を順次積層した。低誘電率絶縁膜は、従来絶縁膜として用いられてきた二酸化珪素に比べて、密着性が低いことが知られている。次に、最表面の二酸化珪素の上にエポキシ樹脂を塗布し、厚さがほぼ均一に１２０μｍとなるようにスキージ等の治具を用いて調節した後、オーブンにて１２０℃、１０分の硬化処理を行った。最後に、ダイシングにて１０ｍｍ□に切り出すことにより、剥離強度測定の試料とした。
【００２８】
次に、試料のシリコン基板側に、カプトン両面テープでＡＥセンサを固定した。ＡＥセンサは、直径５ｍｍの小型タイプのものを使用した。ＡＥセンサからの信号は、増幅器にて５０ｄＢ増幅され、５０ｋＨｚの高域通過フィルタを通った後、弁別器にて閾値４００ｍＶ以上の信号が記録されるように設定した。
【００２９】
ＡＥセンサを取り付けた試料を温度コントローラがついた冷却装置内に設置し室温から−２℃／分にて温度を低下させると、−１８℃付近にて剥離にともなうＡＥ信号が検出された。この際、ＡＥ信号は温度とともに記録される。
【００３０】
図３および図４は、上記の方法で測定した２つの試料（それぞれ、試料Ａ、試料Ｂ）のＡＥ信号の検出結果を示したものである。横軸は温度、縦軸は検出されたＡＥ信号の発生数である。
【００３１】
また、図５は、横軸を温度、縦軸を積算したＡＥ信号の発生数とし、試料Ａと試料Ｂの結果を同一のグラフに描画したものである。試料Ａ、試料Ｂともに−１８℃付近で最初のＡＥ信号が発生していることがわかる。しかし、試料ＡではＡＥ信号の発生が−１８℃から−２０℃の狭い範囲に集中しているのに対し、試料Ｂでは−１９℃から−２６℃の広い範囲にわたって発生している。
【００３２】
特に試料Ｂの場合、ＡＥ信号が多く発生している温度が−２５℃付近であり、薄膜の剥離が大きく進展しているのはこの−２５℃付近であると推定される。このため、従来の目視観察による剥離判定方法で試料Ａと試料Ｂを判定した場合、剥離温度はそれぞれ−１８℃付近と−２５℃付近となる可能性が高く、大きな誤差が生じる。一方、ＡＥ信号の検出結果を用いた場合、剥離温度は試料Ａ、試料Ｂでそれぞれ−１８℃、−１９℃となり、誤差は非常に小さく高精度である。
【００３３】
エポキシ樹脂の内部応力と温度の関係および式（１）を用いると、本実施例における薄膜の剥離強度は、試料Ａ、試料Ｂでそれぞれ、０．２７３ＭＰａ・ｍ1/2、０．２７４ＭＰａ・ｍ1/2、となり、薄膜の剥離強度が高精度に検出できることがわかる。
【００３４】
以上説明したように、本発明による薄膜剥離強度測定装置および測定方法を用いれば、高精度な薄膜剥離強度の導出が可能となる。
【００３５】
なお、上述する各実施の形態は、本発明の好適な実施の形態であり、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更実施が可能である。例えば、薄膜剥離強度測定装置の機能を実現するためのプログラムを装置に読込ませて実行することにより装置の機能を実現する処理を行ってもよい。さらに、そのプログラムは、コンピュータ読み取り可能な記録媒体であるＣＤ−ＲＯＭまたは光磁気ディスクなどを介して、または伝送媒体であるインターネット、電話回線などを介して伝送波により他のコンピュータシステムに伝送されてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の実施の形態の薄膜剥離強度測定装置を示す第１の図である。
【図２】本発明の実施の形態の薄膜剥離強度測定装置を示す第２の図である。
【図３】本発明の実施例における試料ＡのＡＥ信号検出結果を示す図である。
【図４】本発明の実施例における試料ＢのＡＥ信号検出結果を示す図である。
【図５】本発明の実施例における試料Ａおよび試料Ｂの積算ＡＥ発生数を示す図である。
【符号の説明】
【００３７】
１    試料
１１    基板
１２    薄膜
１３    樹脂
２１    ＡＥセンサ
３１    温度検出器
４１    冷却装置
５１    温度制御機構
５２    増幅器
５３    フィルタ
５４    弁別器
５５    記憶装置
５６    演算器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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