(57)【要約】【課題】  耐摩耗性が高く、かつ高い耐欠損性を有する表面被覆工具を提供する。【解決手段】  基体の表面に、Ｔｉ１−ａ−ｂＡｌａＭｂ（ＣｘＮ１−ｘ）（ただし、ＭはＴｉを除く周期表４、５、６族元素、希土類元素およびＳｉから選ばれる１種以上であり、０．４≦ａ≦０．６５、０≦ｂ≦０．３、０≦ｘ≦１である。）からなる被覆層１を被覆してなり、被覆層１は、前記基体の表面に対して垂直な方向に成長した柱状結晶２を主体として構成されるとともに、内部に粒状結晶３が存在し、粒状結晶３の下側に成長した柱状結晶２ａの本数よりも多い本数の柱状結晶２ｂが粒状結晶３を起点にして上側に成長している表面被覆工具であり、耐摩耗性が高く、かつ高い耐欠損性が向上する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体の表面に、Ｔｉ１−ａ−ｂＡｌａＭｂ（ＣｘＮ１−ｘ）（ただし、ＭはＴｉを除く周期表４、５、６族元素、希土類元素およびＳｉから選ばれる１種以上であり、０．４≦ａ≦０．６５、０≦ｂ≦０．３、０≦ｘ≦１である。）からなる被覆層を被覆してなる表面被覆工具において、前記被覆層は、前記基体の表面に対して垂直な方向に成長した柱状結晶を主体として構成されるとともに、内部に粒状結晶が存在し、該粒状結晶の下側の前記柱状結晶の本数よりも多い本数の柱状結晶が前記粒状結晶を起点にして上側に成長している部分を具備することを特徴とする表面被覆工具。
【請求項２】
前記粒状結晶の上方の前記被覆層の表面に、外側に突出した突起部が形成されており、該突起部は先端が扇状に広がった形状の前記柱状結晶からなることを特徴とする請求項１記載の表面被覆工具。
【請求項３】
前記粒状結晶の下側に酸素（Ｏ）含有量が前記粒状結晶の内部における酸素（Ｏ）含有量より多い領域が存在することを特徴とする請求項１または請求項２記載の表面被覆工具。
【請求項４】
前記粒状結晶は、少なくとも、Ａｌの含有量が前記被覆層の全体における含有量より多いＡｌ系粒状結晶と、Ｍ（ただし、ＭはＴｉを除く周期表４、５、６族元素、希土類元素およびＳｉから選ばれる１種以上である。）の含有量が前記被覆層の全体における含有量より多いＭ系粒状結晶とを含むことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか記載の表面被覆工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は基体の表面に被覆層を成膜してなる表面被覆工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、切削工具や耐摩部材、摺動部材といった耐摩耗性や摺動性、耐欠損性を必要とする表面被覆工具では、ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメット等の硬質材料の表面に様々な被覆層を成膜して耐摩耗性、摺動性、耐欠損性を向上させる手法が使われている。
【０００３】
かかる被覆層として、ＴｉＣＮ層やＴｉＡｌＮ層が一般的に広く採用されているが、より高い耐摩耗性と耐欠損性の向上を目的として種々な被覆層が開発されつつある。
【０００４】
例えば、特許文献１では、成膜条件を調整してＴｉＡｌＮ系の硬質被膜中に存在する膜厚以上の大きさを持った粗大粒子を低減することによって、被削材の耐溶着性や耐摩耗性が改善されることが開示されている。また、特許文献２では、ＴｉＡｌＮ系硬質膜中に膜の素地と組成の異なるＴｉＡｌＮ複合窒化物分散粒子を分散強化した複合硬質膜が記載され、素地と分散粒子が同種の結晶構造であるために特性向上のシナジー効果を発揮させることができて切削性能が向上することが開示されている。さらに、特許文献３では、ＴｉＡｌＮ系硬質被覆層を成膜した後に加熱酸化処理を施して、ＴｉＡｌＮ系の素地中にＴｉ酸化物やＡｌ酸化物等が分散分布した組織とすることによって、被覆層の耐摩耗性が向上することが開示されている。
【特許文献１】特開２００２−３４６８１２号公報
【特許文献２】特開２００２−１２９３０６号公報
【特許文献３】特開平１０−２５１８３１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記特許文献１のような粗大粒子を低減した被覆層では、被覆層表面の平滑性が高くなって被削材の溶着抑制や耐摩耗性向上の効果はあるものの、被覆層の耐欠損性が低くなってしまうという問題があった。また、特許文献２や特許文献３のように、単に被覆層内を分散粒子で分散強化しただけの被覆層では、被覆層の耐欠損性は向上するものの耐摩耗性が十分でなく、耐摩耗性を高める必要があった。
【０００６】
そこで、本発明の表面被覆工具は、上記問題を解決するためのものであり、その目的は、耐摩耗性が高く、かつ高い耐欠損性を有する表面被覆工具を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の表面被覆工具は、基体の表面に、Ｔｉ１−ａ−ｂＡｌａＭｂ（ＣｘＮ１−ｘ）（ただし、ＭはＴｉを除く周期表４、５、６族元素、希土類元素およびＳｉから選ばれる１種以上であり、０．４≦ａ≦０．６５、０≦ｂ≦０．３、０≦ｘ≦１である。）からなる被覆層を被覆してなり、前記被覆層は、前記基体の表面に対して垂直な方向に成長した柱状結晶を主体として構成されるとともに、内部に粒状結晶が存在し、該粒状結晶の下側の前記柱状結晶の本数よりも多い本数の柱状結晶が前記粒状結晶を起点にして上側に成長していることを特徴とする。
【０００８】
ここで、上記構成において、前記粒状結晶の上方の前記被覆層の表面に、外側に突出した突起部が形成されており、該突起部は先端が扇状に広がった形状の前記柱状結晶からなることが望ましい。
【０００９】
また、上記構成において、前記粒状結晶の下側に酸素（Ｏ）含有量が前記粒状結晶の内部における酸素（Ｏ）含有量より多い領域が存在することが望ましい。
【００１０】
さらに、上記構成において、前記粒状結晶は、少なくとも、Ａｌの含有量が前記被覆層の全体における含有量より多いＡｌ系粒状結晶と、Ｍ（ただし、ＭはＴｉを除く周期表４、５、６族元素、希土類元素およびＳｉから選ばれる１種以上である。）の含有量が前記被覆層の全体における含有量より多いＭ系粒状結晶とを含むことが望ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の表面被覆工具によれば、被覆層が前記基体の表面に対して垂直な方向に成長した柱状結晶を主体として構成されるとともに、内部に粒状結晶が存在し、該粒状結晶の下側の前記柱状結晶の本数よりも多い本数の柱状結晶が前記粒状結晶を起点にして上側に成長していることが大きな特徴であり、これによって、被覆層の上側では柱状結晶の結晶幅が小さいので硬度が高くなり被覆層の耐摩耗性が向上する。そして、被覆層の下側である基体側では柱状結晶の結晶幅が大きいので靭性が高く、被覆層に衝撃がかかった場合でも被覆層の下側が衝撃を吸収することができるので被覆層の耐チッピング性が向上する。その結果、上記被覆層を具備する本発明の表面被覆工具は、耐摩耗性および耐欠損性に優れた安定した工具性能を発揮できる。
【００１２】
ここで、上記構成において、前記粒状結晶の上方の前記被覆層の表面に外側に突出した突起部が形成されており、該突起部は先端が扇状に広がった形状の前記柱状結晶からなることによって、クラックが発生して進展する際においてクラックの進展方向を偏向し、かつクラックの進展を抑制する効果があるので、被覆層のクラックに対する抵抗力が高くなる結果、耐チッピング性が向上する。
【００１３】
また、上記構成において、前記粒状結晶の下側に酸素（Ｏ）含有量が前記粒状結晶の内部における酸素（Ｏ）含有量より多い領域が存在することが望ましい。これによって、成膜過程において、粒状結晶は、その表面が酸化された状態で成膜途中の被覆層の表面に付着していくので、粒状結晶の表面は柱状結晶の核が多数でき、結果的に粒状結晶を起点にして上側に成長する柱状結晶の本数が多くなる。
【００１４】
さらに、上記構成において、前記粒状結晶は、少なくとも、Ａｌの含有量が前記被覆層の全体における含有量より多いＡｌ系粒状結晶と、Ｍ（ただし、ＭはＴｉを除く周期表４、５、６族元素、希土類元素およびＳｉから選ばれる１種以上である。）の含有量が前記被覆層の全体における含有量より多いＭ系粒状結晶とを含むことが望ましい。これによって、粒状結晶は異なった硬度および靭性を有する。これら組成の異なる粒状結晶の分散状態を制御することによって、被覆層全体における柱状結晶の平均結晶幅を制御することができて被覆層の耐摩耗性および耐欠損性のバランスを調整することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明の表面被覆工具の好適例である表面被覆切削工具の一例について説明する。
【００１６】
本発明の表面被覆切削工具（以下、単に工具と略す）は、すくい面と逃げ面との交差稜線が切刃である形状をなし、かつ基体の表面に被覆層を成膜した構成となっている。被覆層１は、基体の表面に、Ｔｉ１−ａ−ｂＡｌａＭｂ（ＣｘＮ１−ｘ）（ただし、ＭはＴｉを除く周期表４、５、６族元素、希土類元素およびＳｉから選ばれる１種以上であり、０．４０≦ａ≦０．６５、０≦ｂ≦０．３、０≦ｘ≦１である。）からなる被覆層を被覆してなる。
【００１７】
そして、本発明によれば、図１の被覆層１の要部についての透過型電子顕微鏡写真（ＴＥＭ）に示すように、被覆層１は、基体１０の表面に対して垂直な方向に成長した柱状結晶２を主体として構成されるとともに、内部に粒状結晶３が存在し、粒状結晶３の下側に成長した前記柱状結晶（以下、下側柱状結晶と略す。）２ａの本数よりも多い本数の柱状結晶（以下、上側柱状結晶と略す。）２ｂが粒状結晶３を起点にして上側に成長していることを特徴とする。
【００１８】
上記構成によって、被覆層１の内部に発生する残留応力を低減できて被覆層１の厚みを厚くしても自己破壊することなく安定した成膜が可能であるとともに、被覆層１の靭性が高くて耐欠損性が向上する。
【００１９】
また、被覆層１の組成については、上記組成の中でも、Ｔｉ１−ａ−ｂ−ｃ−ｄＡｌａＭｂＷｃＳｉｄ（ＣｘＮ１−ｘ）（ただし、ＭはＮｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｙから選ばれる１種以上、０．４５≦ａ≦０．５５、０．０１≦ｂ≦０．１、０．０１≦ｃ≦０．１、０．０１≦ｄ≦０．０５、０≦ｘ≦１）からなることが望ましく、この組成領域では、酸化開始温度が高くて耐酸化性が高く、切削時の耐摩耗性が向上するとともに、切刃先端に発生しやすいチッピングが抑制できて耐欠損性が高いものとなる。なお、金属ＭはＮｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｙから選ばれる１種以上であるが、中でもＮｂまたはＭｏを含有することが耐摩耗性、耐酸化性に最も優れる点で望ましい。
【００２０】
また、上記被覆層１の非金属成分であるＣ、Ｎは切削工具に必要な硬度および靭性に優れたものであり、被覆層１表面に発生するドロップレット（粗大粒子）の過剰な発生を抑制するために、ｘ（Ｎ含有量）の特に望ましい範囲は０≦ｘ≦０．５である。なお、被覆層１の組成は、エネルギー分散型Ｘ線分析法（ＥＤＸ）またはＸ線光電子分光分析法（ＸＰＳ）にて測定できる。
【００２１】
また、被覆層１は厚膜化しても被覆層１自身の残留応力によって自己破壊しにくく、被覆層１の膜厚が０．５〜６μｍであっても、被覆層１が残留応力によって剥離やチッピングすることを防止できて十分な耐摩耗性を維持することができる。
【００２２】
ここで、粒状結晶３の上方の被覆層１の表面に、外側に突出した突起部５が形成されており、突起部５は上方の幅が大きくなるような扇状に先端が広がった形状の柱状結晶２ｂｆからなることによって、クラックが発生して進展する際に斜めに形成される柱状結晶の粒界がクラックの進展方向を偏向するように作用し、かつ上側柱状結晶２ｂが複数本重なった状態の配置となるのでクラックの進展を抑制する効果があり、被覆層１のクラック対する抵抗力が高くなる結果、被覆層１の耐チッピング性が向上する。なお、突起部５における上側柱状結晶２ｂｆの幅が粒状結晶３の直上における柱状結晶２ｂの幅よりも広いことが望ましく、これによって、突起部５は比較的早期に摩耗して被覆層１の表面が平滑になる。
【００２３】
また、粒状結晶３の下側に酸素（Ｏ）含有量が前記粒状結晶の内部における酸素（Ｏ）含有量より多い酸素富化領域６が存在することが望ましい。これによって、後述するように成膜工程において、粒状結晶３が被覆層１の表面に付着する際に粒状結晶３の表面が酸化されていることによって、粒状結晶３の表面における柱状結晶２ｂの核が多数できるので、結果的に粒状結晶３を起点にする上側柱状結晶２ｂの本数が多くなる。なお、粒状結晶３の上側表面の酸化された領域は上側柱状結晶２ｂが成長する際に蒸発または拡散により消失する。
【００２４】
さらに、粒状結晶３は、少なくとも、Ａｌの含有量が前記被覆層の全体における含有量より多くＡｌを主成分とするＡｌ系粒状結晶３Ａｌ（図示せず。）と、Ｍ（ただし、ＭはＴｉを除く周期表４、５、６族元素、希土類元素およびＳｉから選ばれる１種以上である。）の含有量が被覆層１の全体における含有量より多く、被覆層１の含有成分の中で被覆層１の全体組成と比べて最も増加率の多いＭ系粒状結晶３Ｍとを含むことが望ましい。これによって、異なった硬度および靭性を有する粒状結晶３が存在し、これらの粒状結晶３の分散状態を制御することによって柱状結晶２の結晶幅を調整しやすく、被覆層１の耐摩耗性および耐欠損性のバランスを調整することができる。Ａｌ系粒状結晶３ＡｌおよびＭ系粒状結晶３Ｍは必ずしも１種類の組成にて構成される必要はなく、また、所望により、Ｔｉ系粒状結晶が存在していてもよい。
【００２５】
ここで、柱状結晶２の平均幅が５０〜５００ｎｍであることが、被覆層１の硬度および強度を高めて耐摩耗性を向上させるために望ましい。また、粒状結晶３の平均粒径が５〜２００ｎｍであることが、被覆層１の靭性を高めることができる点で望ましい。
【００２６】
さらに、断面組織観察における粒状結晶３の存在比率は０．１〜２０面積％であることが、被覆層１の耐欠損性を高めることができるとともに耐摩耗性を維持できる点で望ましい。
【００２７】
なお、基体１０としては、炭化タングステンや、炭窒化チタンを主成分とする硬質相とコバルト、ニッケル等の鉄族金属を主成分とする結合相とからなる超硬合金やサーメットの他、窒化ケイ素や、酸化アルミニウムを主成分とするセラミック、多結晶ダイヤモンドや立方晶窒化ホウ素からなる硬質相と、セラミックや鉄族金属等の結合相とを超高圧下で焼成する超高圧焼結体等の硬質材料が好適に使用される。
【００２８】
（製造方法）
次に、本発明の表面被覆工具の一例である表面被覆切削工具の製造方法について説明する。
【００２９】
まず、工具形状の基体１０を従来公知の方法を用いて作製する。次に、基体１０表面に、被覆層１を成膜する。被覆層１の成膜方法として、イオンプレーティング法やスパッタリング法等の物理蒸着（ＰＶＤ）法が好適に適応可能である。成膜方法の一例についての詳細について説明すると、被覆層１をイオンプレーティング法で作製する場合には、金属チタン（Ｔｉ）、金属アルミニウム（Ａｌ）、金属タングステン（Ｗ）、金属シリコン（Ｓｉ）、金属Ｍ（ＭはＮｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｙから選ばれる１種以上）をそれぞれ独立に含有する金属ターゲットまたは複合化した合金ターゲットに用い、アーク放電やグロー放電などにより金属源を蒸発させイオン化すると同時に、窒素源の窒素（Ｎ２）ガスや炭素源のメタン（ＣＨ４）／アセチレン（Ｃ２Ｈ２）ガスと反応させて成膜する。このとき、ターゲット中に０．０５〜０．３質量％の酸素を含有するように調整したターゲットを用いて、窒素に対するアルゴンガス流量が１：９〜４：６の割合の窒素（Ｎ２）ガスとアルゴン（Ａｒ）ガスの混合ガスを用いて、イオンプレーティング法またはスパッタリング法によって被覆層１を成膜する。これによって、ターゲット中の各金属元素が蒸発して基体１０の表面に付着するが、蒸気圧の低いＡｌやＭ元素は大きな塊として蒸発してそのまま基体１０の表面に、いわゆるドロップレットとして付着する。本発明によれば、粒状結晶となるドロップレットの表面がターゲットに存在する酸素によって酸化された状態で被覆層内に取り込まれる。このとき、粒状結晶の表面には酸化の影響で柱状結晶の核が多数形成されることになり、粒状結晶の上側には多数の柱状結晶が成長するのである。その結果、上述した組織の被覆層１を作製することができる。
【００３０】
なお、イオンプレーティング法やスパッタリング法で上記被覆層１を成膜する際には、被覆層１の結晶構造および配向性を制御して高硬度な被覆層１を作製できるとともに基体１０との密着性を高めるために３０〜２００Ｖのバイアス電圧を印加することが好ましい。
【実施例１】
【００３１】
平均粒径０．８μｍの炭化タングステン（ＷＣ）粉末に対して、平均粒径１．２μｍの金属コバルト（Ｃｏ）粉末を１０質量％、平均粒径１．０μｍの炭化チタン（ＴｉＣ）粉末を０．５質量％、炭化バナジウム（ＶＣ）粉末と炭化クロム（Ｃｒ３Ｃ２）粉末を合計で５質量％の割合で添加、混合して、プレス成形により溝入切削工具形状（ＧＢＡ４３Ｒ３０００）に成形した後、脱バインダ処理を施し、０．０１Ｐａの真空中、１４５０℃で１時間焼成して超硬合金製の基体を作製した。さらに、作製した超硬合金製の基体にブラシ加工にて刃先処理（ホーニングＲ）を施し、そして、アルカリ、酸、蒸留水の順に基体の表面を洗浄した。
【００３２】
そして、表１に示すターゲットを装着したアークイオンプレーティング装置またはスパッタリング装置内に上記基体をセットし５５０℃に加熱した後、表１に示す被覆層を成膜した。なお、成膜条件は窒素ガスとアルゴンガスの混合ガスを総圧力３Ｐａの雰囲気中、アーク電流１００Ａ、バイアス電圧５０Ｖ、加熱温度５５０℃とした。
【００３３】
得られたスローアウェイチップについて、キーエンス社製走査型電子顕微鏡（VE8800）を用いて倍率５００倍にて観察を行い、同装置に付随のＥＤＡＸアナライザ（AMETEK EDAX-VE9800）を用いて加速電圧１５ｋＶにてエネルギー分散型Ｘ線分光分析（ＥＤＸ）法の一種であるＺＡＦ法により被覆層の組成の定量分析を行った。また、この方法で測定できなかった元素については、ＰＨＩ社製Ｘ線光電子分光分析装置（Quantum2000）を用い、Ｘ線源はモノクロＡｌＫ（２００μｍ、３５Ｗ、１５ｋＶ）を測定領域約２００μｍに照射して測定を行った。結果は表１に示した。
【表１】
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【００３４】
さらに、被覆層を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて被覆層の断面の任意領域３箇所について組織を観察して粒状結晶の有無およびその上下に接する柱状結晶の本数を確認し、さらに粒状結晶については、酸素（Ｏ）の含有量が高い領域があるかどうかを透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）に備え付けのエネルギー分散分光分析法（ＥＤＳ）によって確認した。なお、表２中には粒状結晶の組成について主成分のみを表記し、複数の粒状結晶について観察した際に主成分の異なる粒状結晶が観察された場合にはそれらすべてを表記した。また、１μｍ×５μｍの任意領域３箇所について粒状結晶の存在割合を算出した。
【００３５】
次に、同様に得られたインサートを用いて以下の切削条件にて切削試験を行った。結果は表２に記載した。
【００３６】
切削方法：断続旋削（溝入切削加工）
被削材  ：ＳＣＭ４４０鋼、４本の５ｍｍ幅溝入り
切削速度：１２０ｍ／分
送り    ：０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：２ｍｍ
切削状態：乾式
評価方法：２０分間切削後の切刃の状態、寿命に至るまでの衝撃回数
【表２】
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【００３７】
表１、２より、粒状結晶の上下の上側柱状結晶の本数が下側柱状結晶の本数よりも少ない試料Ｎｏ．１１では、摩耗の進行が早く早期に寿命に至った。また、粒状結晶が分散しない試料Ｎｏ．１２では、切刃にチッピングが発生して早期に欠損に至った。さらに、上側柱状結晶の本数が下側柱状結晶の本数と同じである試料Ｎｏ．１３では、耐摩耗性が悪いものであった。
【００３８】
これに対し、粒状結晶が存在して、上側柱状結晶の本数が下側柱状結晶の本数よりも多い試料Ｎｏ．１〜１０では、耐欠損性と耐摩耗性が良くて切削性能に優れたものであった。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の表面被覆工具の一例を示し、被覆層についての透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。
【符号の説明】
【００４０】
１      被覆層
２      柱状結晶
２ａ      下側柱状結晶
２ｂ      上側柱状結晶
２ｂｆ    扇状柱状結晶
３      粒状結晶            
３Ｍ      Ｍ系粒状結晶
５      突起部
６      酸素富化領域
１０    基体
【図１】
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