(57)【要約】  本発明は、自立型の単結晶ダイヤモンド部材および単結晶ダイヤモンド部材の生成方法に関する。この方法は：−  単結晶ダイヤモンド基板または層を設ける工程と；−  基板または層上に第１の接着層を設ける工程と；−  第１の接着層上に第２の接着層を設ける工程と；−  第２の接着層上にマスク層を設ける工程と；−  マスク層ならびに第１および第２の接着層を通って少なくとも１つのくぼみまたは複数のくぼみを形成して、単結晶ダイヤモンド基板または層の１つまたはそれ以上の部分を露出させる工程と；−  単結晶ダイヤモンド基板または層の露出された１つまたはそれ以上の部分をエッチングし、単結晶ダイヤモンド基板または層を全体にわたってエッチングする工程とを含む。
2021500287.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶ダイヤモンド部材の生成方法であって：
単結晶ダイヤモンド基板または層（１）を設ける工程と；
基板または層（１）上に第１の接着層（３）を設ける工程と；
該第１の接着層（３）上に第２の接着層（５）を設ける工程と；
該第２の接着層（５）上にマスク層（９）を設ける工程と；
該マスク層（９）ならびに第１および第２の接着層（３、５）を通って少なくとも１つのくぼみまたは複数のくぼみを形成して、単結晶ダイヤモンド基板または層（１）の１つまたはそれ以上の部分を露出させる工程と；
単結晶ダイヤモンド基板または層（１）の露出された１つまたはそれ以上の部分をエッチングし、単結晶ダイヤモンド基板または層（１）を全体にわたってエッチングする工程とを含む前記方法。
【請求項２】
第１の接着層（３）は、単結晶ダイヤモンド基板または層（１）の表面上に直接設けられる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
第２の接着層（５）は、第１の接着層（３）上に直接設けられる、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
第１および第２の接着層（３、５）は、異なる材料を含み、または異なる材料からなる、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
第１の接着層（３）は、アルミニウム、クロム、もしくはチタンを含み、もしくはアルミニウム、クロム、もしくはチタンのみからなり、または第２の接着層（５）は、酸化ケイ素を含み、もしくは酸化ケイ素のみからなる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
第１および／または第２の接着層（３、５）は、２５ｎｍ〜３００ｎｍの厚さを有する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
第１の接着層（３）は、アルミニウム、クロム、もしくはチタンを含み、またはアルミニウム、クロム、もしくはチタンのみからなり、第２の接着層（５）は、酸化ケイ素を含み、または酸化ケイ素のみからなる、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
第１の接着層（３）は、５ｎｍ〜２５０ｎｍの厚さを有し、第２の接着層（５）は、５ｎｍ〜１００ｎｍの厚さを有する、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
マスク層（９）および／または第１の接着層（３）および／または第２の接着層（５）は、単結晶ダイヤモンドよりゆっくりとエッチングされる材料を含み、または該材料のみからなる、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
マスク層（９）および／または第１の接着層（３）および／または第２の接着層（５）は、酸素プラズマエッチングに露出された単結晶ダイヤモンドよりゆっくりとエッチングされる材料を含み、または該材料のみからなる、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
マスク層（９）は、酸化ケイ素を含み、または酸化ケイ素のみからなる、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
マスク層（９）は、１μｍ〜１５０μｍの厚さを有する、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
単結晶ダイヤモンド基板または層（１）は、１μｍ〜１ｍｍの厚さの全体にわたってエッチングされる、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
生成された単結晶ダイヤモンド部材は、１μｍ〜１ｍｍの厚さ（ｔ）を有する、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
単結晶ダイヤモンド基板または層（１）の露出された１つまたはそれ以上の部分のエッチングは、酸素プラズマエッチングを使用して実施される、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
単結晶ダイヤモンド基板または層（１）の露出された１つまたはそれ以上の部分のエッチングは、酸素プラズマエッチングと、単結晶ダイヤモンド基板または層（１）の露出された１つまたはそれ以上の部分に対するプラズマによって生じたイオンの加速を介した物理的エッチングとを使用して実施される、請求項１〜１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
少なくとも１つのくぼみまたは複数のくぼみは、単結晶ダイヤモンド基板または層（１）へ転写予定の単結晶ダイヤモンド部材のプロファイルをマスク層（９）内に画成する、請求項１〜１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１８】
単結晶ダイヤモンド基板または層（１）上に犠牲層（７）を設ける工程をさらに含む、請求項１〜１７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
犠牲層（７）は、第１の接着層（３）と同じ材料を含み、または該材料のみからなる、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
犠牲層（７）および第１の接着層（３）は、単結晶ダイヤモンド基板または層（１）上に別個に堆積させられる、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
単結晶ダイヤモンド基板もしくは層（１）は、基板に取り付けられており、または方法は、少なくとも１つのくぼみもしくは複数のくぼみを形成する前に単結晶ダイヤモンド基板もしくは層（１）を支持体（１１）に取り付ける工程をさらに含む、請求項１〜２０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２２】
マスク層（９）上にプロファイル形成層（１５）を設けて、少なくとも１つのくぼみまたは複数のくぼみをマスク層（９）内に形成する工程をさらに含む、請求項１〜２１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２３】
プロファイル形成層（１５）の外側セクションを除去する工程をさらに含み、したがってプロファイル形成層（１５）の中心セクションがマスク層（９）上に残り、マスク層（９）の内側区域内に少なくとも１つのくぼみまたは複数のくぼみを形成する、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
プロファイル形成層（１５）は、フォトレジストを含み、またはフォトレジストのみからなる、請求項２２または２３に記載の方法。
【請求項２５】
単結晶ダイヤモンド部材は、犠牲層（７）の除去または基板に対する単結晶ダイヤモンド基板もしくは層（１）の取付け層の除去によって解放される、請求項１〜２４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２６】
単結晶ダイヤモンド基板または層（１）の露出された１つまたはそれ以上の部分をエッチングする前に、マスク層（９）の側壁を湿式エッチングして、少なくとも１つのくぼみまたは複数のくぼみを画成し、側壁を平滑にする工程をさらに含む、請求項１〜２５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２７】
単結晶ダイヤモンド部材は、機械構成要素または光学素子である、請求項１〜２６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２８】
単結晶ダイヤモンド基板または層（１）は、合成単結晶ダイヤモンド基板もしくは層のみからなり、または該合成単結晶ダイヤモンド基板もしくは層を含む、請求項１〜２７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２９】
単結晶ダイヤモンド基板または層（１）は、化学気相成長（ＣＶＤ）単結晶ダイヤモンド基板もしくは層のみからなり、または該化学気相成長（ＣＶＤ）単結晶ダイヤモンド基板もしくは層を含む、請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
請求項１〜２９のいずれか１項に記載の方法によって生成された単結晶ダイヤモンド部材または生成物。
【請求項３１】
単結晶ダイヤモンド部材または生成物は、機械構成要素または光学素子である、請求項３０に記載の単結晶ダイヤモンド部材または生成物。
【請求項３２】
請求項３０または３１に記載の単結晶ダイヤモンド部材または生成物を含むデバイス。
【請求項３３】
自立型の反応性イオンエッチングされた合成単結晶ダイヤモンド部材であるダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）。
【請求項３４】
少なくとも１つまたは複数の反応性イオンエッチングされた側壁（ＳＷ１）を含む、請求項３３に記載のダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）。
【請求項３５】
ダイヤモンド部材もしくは生成物は、１μｍ〜１ｍｍの厚さ（ｔ）を有し、かつ／または少なくとも１つもしくは複数の反応性イオンエッチングされた側壁は、１μｍ〜１ｍｍの厚さ（ｔ）を有する、請求項３３または３４に記載のダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）。
【請求項３６】
自立型の反応性イオンエッチングされた合成単結晶ダイヤモンド基板または層（１）、ならびに
該基板もしくは層内の少なくとも１つのアパーチャ（ＡＰ）、および／または該基板もしくは層内の少なくとも１つの合成単結晶ダイヤモンド機械素子（ＭＥ）、および／または少なくとも１つの合成単結晶ダイヤモンド突起（ＰＲ）を画成するための、少なくとも１つまたは複数の反応性イオンエッチングされた側壁（ＳＷ１）
のみからなり、またはそれらを含む、請求項３３〜３５のいずれか１項に記載のダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）。
【請求項３７】
少なくとも１つまたは複数の反応性イオンエッチングされた側壁（ＳＷ１）は、ダイヤモンド部材もしくは生成物の外側境界を画成する少なくとも１つもしくは複数の外部側壁（ＥＳＷ１）、および／またはダイヤモンド部材もしくは生成物の内部素子を画成する少なくとも１つもしくは複数の内部側壁（ＩＳＷ１）を含む、請求項３６に記載のダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）。
【請求項３８】
少なくとも１つの合成単結晶ダイヤモンド突起（ＰＲ）は、横方向の突起であり、および／または少なくとも１つの合成単結晶ダイヤモンド機械素子は、基板もしくは層の平面方向に横へ延びる、請求項３６または３７に記載のダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）。
【請求項３９】
少なくとも１つまたは複数の反応性イオンエッチングされた側壁（ＳＷ１）は、酸素プラズマエッチングされた側壁である、請求項３４〜３８のいずれか１項に記載のダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）。
【請求項４０】
少なくとも１つまたは複数の反応性イオンエッチングされた側壁は、酸素プラズマエッチングおよび物理的エッチングされた側壁であり、物理的エッチングは、プラズマによって生じたイオンの加速を介して行われる、請求項３４〜３９のいずれか１項に記載のダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）。
【請求項４１】
少なくとも１つまたは複数の反応性イオンエッチングされた側壁（ＳＷ１）は、１ｎｍ〜１μｍのＲＭＳ粗さを有する、請求項３４〜４０のいずれか１項に記載のダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）。
【請求項４２】
少なくとも１つまたは複数の反応性イオンエッチングされた側壁は、１５ｎｍ〜２００ｎｍのＲＭＳ粗さを有する、請求項３４〜４１のいずれか１項に記載のダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）。
【請求項４３】
少なくとも１つまたは複数の反応性イオンエッチングされた側壁（ＳＷ１）は、１μｍ〜１ｍｍの高さまたは厚さを有する、請求項３４〜４２のいずれか１項に記載のダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）。
【請求項４４】
少なくとも１つまたは複数の反応性イオンエッチングされた側壁（ＳＷ１）は、６０μｍ〜１ｍｍまたは１５０μｍ〜１ｍｍの高さまたは厚さを有する、請求項３４〜４３のいずれか１項に記載のダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）。
【請求項４５】
反応性イオンエッチングされた単結晶ダイヤモンド部材または生成物は、５０μｍ〜２５０μｍの高さまたは厚さ（ｔ）を有する、請求項３４〜４４のいずれか１項に記載のダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）。
【請求項４６】
少なくとも１つまたは複数の反応性イオンエッチングされた側壁は、ダイヤモンド部材または生成物の平面（ＰＳ）に対して８４〜９０度の角度を画成する、請求項３４〜４５のいずれか１項に記載のダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）。
【請求項４７】
合成単結晶ダイヤモンド基板または層は、化学気相成長（ＣＶＤ）単結晶ダイヤモンド基板または層である、請求項３４〜４６のいずれか１項に記載のダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）。
【請求項４８】
ダイヤモンド部材または生成物は、ダイヤモンド時計部材である、請求項３４〜４７のいずれか１項に記載のダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）。
【請求項４９】
請求項３３〜４８のいずれか１項に記載のダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）を含むデバイス。
【請求項５０】
少なくとも１つまたは複数の反応性イオンエッチングされた側壁を含む自立型の反応性イオンエッチングされた合成単結晶ダイヤモンド部材であるダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）であって：
単結晶ダイヤモンド基板または層（１）を設ける工程と；
該基板または層（１）上に第１の接着層（３）を設ける工程と；
該第１の接着層（３）上に第２の接着層（５）を設ける工程と；
該第２の接着層（５）上にマスク層（９）を設ける工程と；
該マスク層（９）ならびに該第１および第２の接着層（３、５）を通って少なくとも１つのくぼみまたは複数のくぼみを形成して、該単結晶ダイヤモンド基板または層（１）の１つまたはそれ以上の部分を露出させる工程と；
該単結晶ダイヤモンド基板または層（１）の該露出された１つまたはそれ以上の部分をエッチングし、該単結晶ダイヤモンド基板または層（１）を全体にわたってエッチングする工程とを含むプロセスによって得られる、前記ダイヤモンド部材または生成物（Ｐ）。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶またはモノ結晶ダイヤモンド内の単独型の解放構成要素または部材を製造する方法、およびこの方法によって生成された単結晶またはモノ結晶ダイヤモンド部材または生成物に関する。本発明はさらに、反応性イオンエッチングされた単結晶ダイヤモンド部材または生成物のみからなる切断または分離されたダイヤモンド部材または生成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
産業用の高純度化学気相成長（ＣＶＤ）単結晶ダイヤモンドの近年の利用可能性に伴い、その固有の光学的および機械的特性を利用する適用分野が広く報告されている。
【０００３】
ナノ機械共振器、ナノワイア先端部、およびカンチレバーなどの機械構造が実証されている。
【０００４】
光学分野では、マイクロレンズ、格子、およびマイクロキャビティは、単結晶ダイヤモンドが理想的な材料であるとされる適用分野である。
【０００５】
しかし、適用分野は、わずか数百ナノメートルから数十ミクロンの範囲の比較的小さい厚さを有する構造に制限されている。
【０００６】
しかし、レーザアブレーションによって厚さ１．２ｍｍまでの単結晶ダイヤモンド解放部材が得られており、粗い側壁（実効値で約１μｍ）を示す。対照的に、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）の使用は、数ナノメートルのｒｍｓ粗さ（実効値で約３ｎｍ）の平滑なエッチング構造をもたらしている。加えて、レーザアブレーションは逐次プロセスであるが、プラズマに基づく方法は、複数および任意の数の部材を同時に製造することを可能にし、唯一の制限は、ダイヤモンド基板または複数の個々のダイヤモンド基板からなる複合基板のサイズである。
【０００７】
酸素プラズマを用いた単結晶ダイヤモンドに対するエッチングプロセスが実証されており、多くの場合、アルゴンまたは過フッ化炭化水素（たとえば、ＣＦ４）などの他のガスとの併用で見受けられる。
【０００８】
４０μｍ／時間までのエッチング速度および５０：１より大きいハードマスク材料の選択性に到達したが、約５５μｍより大きいエッチング深さは依然として実証されておらず、これにはハードマスクとして作用する外部の高級鋼材構造の使用を必要とした。
【０００９】
この制限は、小さいダイヤモンド基板上でのフォトレジストのスピンコーティング中のエッジビードの形成などのディープエッチングプロセスで使用される厚いハードマスクの構築中に遭遇する問題に起因する。加えて、マイクロマスキング作用が表面を粗くし、エッチングプロセスをほぼ停止させる可能性があり、したがって大きいエッチング深さに到達することが困難になる。
【００１０】
加えて、シリコンなどの他の材料上のＣＶＤダイヤモンドコーティングに対して様々な供給業者が存在し、すべて多結晶のダイヤモンド部材が市販されている。しかし、多結晶ダイヤモンドには、単結晶ダイヤモンドと比較して材料特性上いくつかの制限がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
したがって、本開示の１つの態様は、上記の難題を克服する単結晶ダイヤモンド部材の製造方法を提供することである。したがって本発明は、請求項１に記載の方法に関する。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
この方法は、好ましくは：
−  単結晶ダイヤモンド基板または層を設ける工程と；
−  基板または層上に第１の接着層を設ける工程と；
−  第１の接着層上に第２の接着層を設ける工程と；
−  第２の接着層上にマスク層を設ける工程と；
−  マスク層ならびに第１および第２の接着層を通って少なくとも１つのくぼみまたは複数のくぼみを形成して、単結晶ダイヤモンド基板または層の１つまたはそれ以上の部分を露出させる工程と；
−  単結晶ダイヤモンド基板または層の露出された１つまたはそれ以上の部分をエッチングし、単結晶ダイヤモンド基板または層を全体にわたってエッチングする工程とを含む。
【００１３】
この方法は、有利には、より大きい寸法を有する自立型の単結晶ダイヤモンド部材を生成することを可能にする。さらに、単独型の単結晶ダイヤモンド部材は、低い表面粗さを有する。これはたとえば、合成単結晶ダイヤモンド機械加工部材、たとえば時計部材を生成することを可能にする。
【００１４】
本開示の別の態様は、この方法によって生成される単結晶またはモノ結晶ダイヤモンド部材または生成物を提供することである。
【００１５】
本開示のさらに別の態様は、反応性イオンエッチングされた合成単結晶ダイヤモンドのみからなり、またはそのような材料を含む、自立型のダイヤモンド部材または生成物を提供することである。
【００１６】
他の有利な構成は、従属請求項に見ることができる。
【００１７】
本発明のいくつかの好ましい実施形態を示す添付の図面を参照する以下の説明を読めば、本発明の上記その他の目的、構成、および利点、ならびにそれらを実現する方法がより明らかになり、本発明自体が最善に理解されよう。
【００１８】
本発明の上記の目的、構成、および他の利点は、添付の図面に関連する以下の詳細な説明から最善に理解されよう。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本開示の方法によって得られる単結晶ダイヤモンド内の解放部材または生成物の一例を示し、解放構成要素が（約）３ｍｍの直径および（約）０．１５ｍｍの厚さｔを有する図である。
【図２】例示的な単結晶ダイヤモンド部材の製造方法、ならびにこの方法で使用することができる例示的な材料を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本明細書では、これらの図に共通する同一の要素を指すために、可能な場合、同一の参照番号を使用する。
【００２１】
図２は、例示的な単結晶ダイヤモンド部材の製造方法を示し、図１は、この方法によって生成された例示的なダイヤモンド生成物Ｐを示す。本開示の方法は、たとえば単結晶ダイヤモンド内にマイクロ機械およびマイクロ光学構成要素または部材を製造するためのものである。
【００２２】
このプロセスは、単結晶またはモノ結晶のダイヤモンド基板または層１を使用する。単結晶ダイヤモンド基板または層は、たとえば寸法５ｍｍ（長さ（ｘ方向））×５ｍｍ（幅（ｙ方向））×０．１５ｍｍ（厚さｔ（ｚ方向））とすることができる。しかし、本開示の方法はそのような寸法に限定されるものではなく、単結晶ダイヤモンド基板または層１は、長さおよび幅がより大きくてもより短くてもよく、より大きい厚さまたはより小さい厚さを有することもできる。たとえば、厚さ１μｍ〜１ｍｍのダイヤモンド構成要素を生成することができ、したがって単結晶ダイヤモンド基板または層１もまた、厚さ１μｍ〜１ｍｍを有する。単結晶ダイヤモンド基板または層１は、別法として、厚さ１μｍ〜５００μｍ、または５０μｍ〜５００μｍ、または５０μｍ〜２５０μｍを有することができる。
【００２３】
単結晶ダイヤモンド基板または層１は、好ましくは、非天然または合成の単結晶ダイヤモンド、たとえば化学気相成長ＣＶＤ単結晶ダイヤモンド、またはＨＰＨＴ（高温高圧）合成による合成ダイヤモンドである。
【００２４】
任意の形状の解放部材を得るために、基板または層１上でディープ反応性イオンエッチングプロセス（ｄｅｅｐ  ｒｅａｃｔｉｖｅ  ｉｏｎ  ｅｔｃｈ  ｐｒｏｃｅｓｓ）が実行される（これらの部材はディープエッチングによってダイヤモンド基板内の２Ｄパターンを転写することによって得られるため、得られる部材は３Ｄではなく「２．５Ｄ」である）。
【００２５】
知られている方法とは異なり、このプロセスは、知られている問題を克服し、ダイヤモンド基板を全体にわたってエッチングして解放部材を得ることを可能にする。このプロセスは、厚いハードマスク堆積およびパターニングを使用し、それに続いて、たとえばＯ２プラズマエッチングを使用して、自立型のダイヤモンド部材Ｐを生成する（たとえば、図１参照）。
【００２６】
単結晶ダイヤモンド基板または層１に、第１の接着層３が堆積される、または加えられる。次いで、第１の接着層３に第２の接着層５が堆積される、または加えられる。第１の接着層３は、好ましくは、ダイヤモンド基板または層１に直接加えられ、第２の接着層５は、好ましくは、第１の接着層３に直接加えられる。
【００２７】
第１の接着層３および第２の接着層５は、異なる材料を含み、または異なる材料からなる。第１の接着層３は、たとえば、アルミニウム、クロム、もしくはチタン、もしくはこれらの組合せを含むことができ、またはそのような材料のみからなることができる。第２の接着層５は、たとえば、酸化ケイ素を含むことができ、または酸化ケイ素のみからなることができる。
【００２８】
第２の接着層５は、たとえば、酸化ケイ素、Ａｌ２Ｏ３、Ａｌ、Ｓｉ、ＳｉＮ、Ａｕ、Ｔｉ、Ｓｉ３Ｎ４、Ｎｉ、Ｎｉ−Ｔｉ合金、もしくはＷを含むことができ、またはそのような材料のみからなることができる。第２の接着層５はまた、たとえば、Ａｇ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｍｏ、ＮｉＦｅ、ＮｉＣｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔａ、もしくはＹを含むことができ、またはそのような材料のみからなることができる。第２の接着層５はまた、たとえば、ＭｇＯ、ＩＴＯ（インジウムスズ酸化物、Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２、Ｔｉ２Ｏ３、Ｔｉ３Ｏ５）、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２、Ｌａ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、もしくはＳｉＣを含むことができ、またはそのような材料のみからなることができる。
【００２９】
第１の接着層３は、たとえば、５ｎｍ〜２５０ｎｍの厚さを有することができる。第２の接着層５は、たとえば、５ｎｍ〜１００ｎｍの厚さを有することができる。
【００３０】
次いで、第２の接着層５に（ハード）マスク層９が堆積される、または加えられる。マスク層９は、たとえば、１μｍ〜１５０μｍの厚さを有する。第１の接着層３および第２の接着層５の存在は、ダイヤモンド基板または層１のディープ反応性イオンエッチング中に構造上に非常に厚いマスク層９を堆積させて保持することができ、ダイヤモンド基板または層１全体にわたってエッチングを実施することができることを保証する。応力による剥離および亀裂が防止される。
【００３１】
好ましくは、マスク層９は、単結晶ダイヤモンド基板もしくは層１よりゆっくりとエッチング（たとえば、酸素プラズマエッチング）される材料を含み、またはそのような材料のみからなる。反応性イオンエッチングは、ダイヤモンド基板または層１を優先的に選択し、好ましくはダイヤモンド基板または層１をエッチングする。
【００３２】
マスク層９は、たとえば、酸化ケイ素を含むことができ、または酸化ケイ素のみからなることができる。
【００３３】
マスク層９は、たとえば、酸化ケイ素、Ａｌ２Ｏ３、Ａｌ、Ｓｉ、ＳｉＮ、Ａｕ、Ｔｉ、Ｓｉ３Ｎ４、Ｎｉ、Ｎｉ−Ｔｉ合金、もしくはＷを含むことができ、またはそのような材料のみからなることができる。マスク層９はまた、たとえば、Ａｇ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｍｏ、ＮｉＦｅ、ＮｉＣｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔａ、もしくはＹを含むことができ、またはそのような材料のみからなることができる。
【００３４】
マスク層９はまた、たとえば、ＭｇＯ、ＩＴＯ（インジウムスズ酸化物、Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２、Ｔｉ２Ｏ３、Ｔｉ３Ｏ５）、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２、Ｌａ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、もしくはＳｉＣを含むことができ、またはそのような材料のみからなることができる。
【００３５】
第２の接着層５およびマスク層９は、同じもしくは異なる材料を含むことができ、またはそのような材料のみからなることができる。
【００３６】
第１の接着層３および第２の接着層５はまた、単結晶ダイヤモンド基板もしくは層１よりゆっくりとエッチングされる材料を含むことができ、またはそのような材料のみからなることができる。第１の接着層３および第２の接着層５はまた、マスク層９よりゆっくりとエッチングされる材料を含むことができ、またはそのような材料のみからなることができる。
【００３７】
たとえばエッチングによって、マスク層９ならびに第１の接着層３および第２の接着層５を通って少なくとも１つのくぼみもしくは凹部１０または複数のくぼみもしくは凹部１０を形成して、単結晶ダイヤモンド基板または層１の１つまたはそれ以上の部分１０Ａを露出させる（たとえば、図２（ｊ）参照）。
【００３８】
少なくとも１つのくぼみまたは複数のくぼみ１０は、マスク層（９）ならびに第１の接着層３および第２の接着層５内にプロファイルを画成し、このプロファイルが単結晶ダイヤモンド基板または層１へ転写され、その結果得られる単結晶ダイヤモンド部材または生成物Ｐの形態または形状を画成する。
【００３９】
たとえば、マスク層９上にプロファイル形成層（ｐｒｏｆｉｌｅ  ｆｏｒｍｉｎｇ  ｌａｙｅｒ）１５を直接堆積する、または加えることによって、くぼみ１０を形成することができ、マスク層９ならびに第１の接着層３および第２の接着層５内に１つまたは複数のくぼみ１０を形成することを可能にすることができる。プロファイル形成層１５は、たとえば、フォトレジストを含むことができ、またはフォトレジストのみからなることができる。
【００４０】
プロファイル形成層１５の堆積の結果、プロファイル形成層１５の１つまたはそれ以上の外側セクション１７Ａに蓄積区間（またはエッジビード）を形成することができる（たとえば、図２（ｅ）参照）。そのような区間１７Ｂは、プロファイル形成層１５内に実現可能な最小機能サイズ、および／またはプロファイル形成層１５内に含まれるパターンの精度を制限することができる。まず、プロファイル形成層１５のこれらの外側セクション１７Ａが除去され、したがってプロファイル形成層１５の中心セクション１７Ｂのみがマスク層９上に残る。次いで、中心セクション１７Ｂ内に凹部形成構造１８を形成し（たとえばエッチング、または標準的なフォトリソグラフィ技法により、すなわちプロファイル形成層１５がフォトレジストからなるときは露出および現像による）、それを使用して、マスク層９の内側中心区域内に少なくとも１つのくぼみまたは複数のくぼみ１０を形成する。
【００４１】
くぼみ１０を画成するマスク層９の側壁ＳＷの湿式エッチングは、側壁ＳＷを平滑にするように実施することができる。これは、好ましくは、単結晶ダイヤモンド基板または層１の露出された１つまたはそれ以上の部分１０Ａをエッチングする前に実施される。第２の接着層５の側壁も同様に処理することができる。これは、有利には、単結晶ダイヤモンド基板または層１内により平滑な側壁ＳＷ１を得ることを可能にする。
【００４２】
単結晶ダイヤモンド基板または層１の露出された１つまたはそれ以上の部分１０Ａは、反応性イオンエッチングされ、単結晶ダイヤモンド基板または層１の全体にわたってエッチングされる。少なくとも１つのくぼみまたは複数のくぼみ１０のプロファイルは、単結晶ダイヤモンド基板または層１へ転写される。
【００４３】
エッチングは、たとえば、酸素プラズマエッチングを使用して実施される。酸素プラズマエッチングに加えて、印加電界を使用してプラズマによって生じたイオンを加速させ、単結晶ダイヤモンド基板または層１の露出された１つまたはそれ以上の部分１０Ａに対してイオンを加速させることによって、物理的エッチングを同時に実施することができる。これは、有利には、より速いエッチング速度を実現することを可能にする。
【００４４】
酸素プラズマエッチングは、酸素プラズマのみからなることができる。別法として、プラズマエッチングは、酸素および不活性ガス（たとえば、アルゴン）、またはたとえばＯ２ならびにＡｒおよびＳＦ６；Ｏ２およびＳＦ６；Ｏ２およびＣＦ４；Ｏ２およびＣＨＦ３；またはＯ２およびＨ２などの混合ガスを含むことができる。別法として、ＡｒおよびＣｌ２の混合ガスを使用することもできる。
【００４５】
単結晶ダイヤモンド基板または層１は、より容易な取扱いを可能にするために、支持基板１１に取り付けることができる。これは、たとえば、少なくとも１つのくぼみまたは複数のくぼみ１０Ａを形成する前に行うことができる。
【００４６】
単結晶ダイヤモンド基板または層１は、犠牲層７を介して支持基板１１に取り付けることができる。支持基板１１は、中間取付け層１１Ａによって犠牲層７に取り付けることができる。別法として、単結晶ダイヤモンド基板または層１は、取付け層１１Ａのみを介して支持基板１１に取り付けることができる。取付け層１１Ａは、たとえば、接着剤、絶縁体、または半導体、または金属の層を含むことができる。
【００４７】
犠牲層７は、第１の接着層３とは異なる材料もしくは同じ材料を含むことができ、またはそのような材料のみからなることができる。
【００４８】
犠牲層７の除去によって、または別法として取付け層１１Ａの除去、もしくは取付け層１１Ａにおける分離によって、１つまたはそれ以上の単結晶ダイヤモンド部材Ｐを解放することができる。
【００４９】
より特有の例示的な実施形態について、図２（ａ）〜図２（ｍ）に関連して次に説明する。
【００５０】
まず、たとえばピラニア溶液（Ｈ２ＳＯ４（９６％）：Ｈ２Ｏ２（３０％）（３：１））を使用して、寸法（約）５ｍｍ×５ｍｍ×０．１５ｍｍを有する単結晶ダイヤモンド基板または層１を洗浄することによって、洗浄工程を実施することができる（図２（ａ））。
【００５１】
次いで場合により、Ｏ２プラズマ（６００Ｗ、４００ｓｃｃｍのＯ２流、０．８ミリバール）内に２分間にわたって基板１を配置して、第１の接着層３および犠牲層７の接着性を改善することができ、これはたとえば、直後に基板または層１の両側に堆積される厚さ２００ｎｍのスパッタリングアルミニウム層である（２００Ｗ、１５ｓｃｃｍのＡｒ流）（図２（ｂ））。
【００５２】
基板１の前面ＦＳのアルミニウム接着層３は、次の酸化ケイ素マスク層９の堆積のための接着性促進剤として働き、後面ＢＳの犠牲アルミニウム層７は、製造された部材Ｐの解放のためのエッチング停止および犠牲層として働く。
【００５３】
厚さ６５ｎｍの酸化ケイ素の第２の接着層５が、基板１の前面ＦＳにおいてＯ２流下でスパッタリングされ（１０００Ｗ、９８ｓｃｃｍのＡｒ流、１３ｓｃｃｍのＯ２流）、第１の接着アルミニウム層３と、厚さ７μｍの酸化ケイ素のマスク層９との間の追加の接着層として働き、マスク層９は、速い堆積速度を実現するために、次にＯ２流なしでスパッタリングされる（１０００Ｗ、１５ｓｃｃｍのＡｒ流）（図２（ｃ））。
【００５４】
基板１は、たとえばＱｕｉｃｋｓｔｉｃｋ１３５（図２（ｄ））によって、シリコンハンドリングウェーハ１１上に接着することができ、それに続いて、たとえば１３０℃のヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳ）気相成長を行い、次に堆積されるフォトレジスト１５の接着性を改善することができる。
【００５５】
たとえば、ＥＣＩ３０２７フォトレジストの厚さ（約）２．５μｍの層を１７５０ｒｐｍでスピンコーティングし、それに続いて１００℃で５分間のソフトベークを行う（図１（ｅ））。基板１の矩形の形状、およびハンドリング基板１１とダイヤモンド基板または層１の前面ＦＳとの間のステップのため、実質的なエッジビード１７Ａを形成することができる。エッジビードはまた、円形の形状などの他の形状の基板上にも形成され、より大きい基板上にも形成される。良好なリソグラフィ分解能を得る（マスクからフォトレジストまでの距離を最小にする）ために、エッジビードは除去されることが好ましい。
【００５６】
このエッジビード１７Ａを除去するために、エッジビード１７Ａの影響を受けた領域（たとえば、基板の縁部から基板１の内側（約）０．５ｍｍ）上で、フォトレジスト１５の第１の（光または電子ビーム）露出（６００ｍＪ／ｃｍ２）を行い、それに続いて１３７秒にわたってＡＺ７２６ＭＩＦ現像液における標準的な現像を行う（図２（ｆ））。
【００５７】
製造予定の１つまたはそれ以上の部材Ｐのパターン１８によって、基板または層１の中心領域１７Ｂ上で第２の露出（２２５ｍＪ／ｃｍ２）を実行し、それに続いて１０８秒にわたってＡＺ７２６ＭＩＦにおける現像を行う（図２（ｇ））。
【００５８】
３０分２０秒の総時間中、４分未満の工程において、Ｈｅ／Ｈ２／Ｃ４Ｆ８プラズマ内で酸化ケイ素の第２の接着層５およびマスク層９をエッチングする（図２（ｈ））。
【００５９】
これに続いて、２分間にわたってＯ２プラズマ（６００Ｗ、４００ｓｃｃｍのＯ２流、０．８ミリバール）を使用してフォトレジスト１５を剥離し、７５℃に加熱されたマイクロポジットリムーバ（ｍｉｃｒｏｐｏｓｉｔ  ｒｅｍｏｖｅｒ）１１６５溶液中に５分間にわたって浸漬し、それに続いて脱イオン（ＤＩ）水によるすすぎおよびＮ２流下の乾燥を行い、２分間にわたって第２のＯ２プラズマ（６００Ｗ、４００ｓｃｃｍのＯ２流、０．８ミリバール）にかける。
【００６０】
第２の接着層およびマスク層の側壁、すなわち酸化ケイ素５、９の側壁を平滑にするために、基板１を緩衝フッ化水素酸溶液（ＮＨ４Ｆ（４０％）：ＨＦ（５０％）（７：１））中に１５秒間にわたって浸漬する（図２（ｉ））。
【００６１】
Ｃｌ２／ＢＣｌ３プラズマ内で（約）１分間にわたって第１の接着アルミニウム層３をエッチングし、その直後に、ＤＩ水によるすすぎおよびＮ２流下の乾燥を行って、あらゆる塩素残留物を除去する（図２（ｊ））。
【００６２】
Ｏ２プラズマ（２０００ＷのＩＣＰ電力、２００Ｗのバイアス電力、１００ｓｃｃｍのＯ２流、１５ミリトルのチャンバ圧力）内で（約）５時間にわたって、アルミニウムの後面犠牲層７に到達するまで、単結晶ダイヤモンド基板１をエッチングする（図２（ｋ））。プラズマによって生じたイオンをバイアス電力の印加によって加速させることで、物理的エッチングを同時に実施する。エッチング速度は、（約）３０μｍ／時間である。ダイヤモンドエッチングに使用したＲＩＥ機械は、ＳＰＴＳ  ＡＰＳ  Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃエッチャであった。
【００６３】
ＨＦ（５０％）槽内で接着酸化ケイ素層５およびマスク酸化ケイ素層９を剥離し（図２（ｌ））、３５℃のＨ３ＰＯ４（８５％）：ＣＨ３ＣＯＯＨ（１００％）：ＨＮＯ３（７０％）（８３：５．５：５．５）槽内で、第１の接着アルミニウム層３および（アルミニウム）犠牲層を完全に剥がれるまでエッチングし、部材Ｐをハンドリングシリコンウェーハ１１から解放する（図２（ｍ））。
【００６４】
図１は、この方法によって生成される生成物Ｐの代表的な例を示す。
【００６５】
この例示的な方法によって得られる部材Ｐは、８４．６°±０．５°の側壁角度を有し、最小（約）３μｍの構造が分解される。原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）によって測定される側壁ＳＷ１の粗さは、側壁の領域に応じて、（約）１５ｎｍ（ｒｍｓ）〜（約）２００ｎｍ（ｒｍｓ）の範囲である（たとえば、側壁の上部（約）３０μｍは、下の残り部分（約）１２０μｍよりはるかに平滑な表面を示す）。
【００６６】
本発明者らの知る限り、プラズマに基づく方法を使用する単結晶ダイヤモンド内でそのようなディープエッチングが生成されるのはこれが初めてである。
【００６７】
さらに、本発明者らが知る限り、単結晶ダイヤモンド分離片が生成されるのもこれが初めてである。
【００６８】
この方法は、たとえば、マイクロ機械構成要素（たとえば、時計業界向け）またはマイクロ光学部材（たとえば、Ｘ線回折格子、レンズ）を生成することを可能にする。図１は、本開示の方法によって生成される時計業界向けの例示的なマイクロ機械構成要素を示す。
【００６９】
生成することができる機械構成要素には、たとえば、ナノインデンタ、機械テスタ、切断刃、共振器が含まれる。生成することができる光学構成要素には、たとえば、レンズ、フィルタ、ビームスプリッタ、窓、拡散器、プリズムが含まれる。
【００７０】
ダイヤモンド部材または生成物Ｐは、自立型の反応性イオンエッチングされた合成単結晶ダイヤモンド部材であり、少なくとも１つまたは複数の反応性イオンエッチングされた側壁ＳＷ１を含む。合成単結晶ダイヤモンド基板または層は、たとえば、化学気相成長（ＣＶＤ）単結晶ダイヤモンド基板または層とすることができる。
【００７１】
ダイヤモンド部材もしくは生成物Ｐは、１μｍ〜１ｍｍの厚さｔを有し、かつ／または少なくとも１つもしくは複数の反応性イオンエッチングされた側壁ＳＷ１は、１μｍ〜１ｍｍの厚さｔを有する。
【００７２】
ダイヤモンド部材または生成物Ｐは、自立型の反応性イオンエッチングされた合成単結晶ダイヤモンド基板または層（または本体）１、ならびに基板もしくは層１内の少なくとも１つのアパーチャＡＰ、および／または基板もしくは層１内の少なくとも１つの合成単結晶ダイヤモンド機械素子ＭＥ、および／または少なくとも１つの合成単結晶ダイヤモンド突起ＰＲを画成するための、少なくとも１つまたは複数の反応性イオンエッチングされた側壁ＳＷ１のみからなることができ、またはそれらを含むことができる。
【００７３】
合成単結晶ダイヤモンド突起ＰＲは、たとえば、横方向の突起ＰＲとすることができる。合成単結晶ダイヤモンド機械素子ＭＥは、たとえば基板または層１の平面方向に横へ延びる。
【００７４】
少なくとも１つまたは複数の反応性イオンエッチングされた側壁ＳＷ１は、ダイヤモンド部材もしくは生成物Ｐの外側境界を画成する少なくとも１つもしくは複数の外部側壁ＥＳＷ１、および／またはダイヤモンド部材もしくは生成物Ｐの内部素子を画成する少なくとも１つもしくは複数の内部側壁ＩＳＷ１を含むことができる。
【００７５】
少なくとも１つまたは複数の反応性イオンエッチングされた側壁ＳＷ１は、酸素プラズマエッチングされた側壁ＳＷ１とすることができ、または酸素プラズマエッチングおよび物理的エッチングされた側壁ＳＷ１とすることができ、物理的エッチングは、プラズマによって生じたイオンの加速を介して行われる。
【００７６】
少なくとも１つまたは複数の反応性イオンエッチングされた側壁ＳＷ１は、１ｎｍ〜１μｍのＲＭＳ粗さ、または１５ｎｍ〜２００ｎｍのＲＭＳ粗さを有することができる。側壁ＳＷ１は、１μｍ〜１ｍｍ、または６０μｍ〜１ｍｍ、または１５０μｍ〜１ｍｍ、または５０μｍ〜２５０μｍの高さまたは厚さｔを有することができる。
【００７７】
複数の反応性イオンエッチングされた側壁は、ダイヤモンド部材または生成物の平面ＰＳに対して８４〜９０度または８４〜８８度の角度を画成することができる。
【００７８】
本発明について特定の好ましい実施形態を参照して開示したが、本発明の領域および範囲から逸脱することなく、記載する実施形態およびその均等物に対する多数の修正、改変、および変更が可能である。したがって、本発明は記載する実施形態に限定されるものではなく、添付の特許請求の範囲の語句に応じて合理的に最も広い解釈が与えられることが意図される。
【００７９】
参照
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【図１】
2021500287.tif 000003
【図２】
2021500287.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】令和2年8月24日(2020.8.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶ダイヤモンド部材の生成方法であって：
単結晶ダイヤモンド基板または層を設ける工程と；
基板または層上に第１の接着層を設ける工程と；
該第１の接着層上に第２の接着層を設ける工程と；
該第２の接着層上にマスク層を設ける工程と；
該マスク層ならびに第１および第２の接着層を通って少なくとも１つのくぼみまたは複数のくぼみを形成して、単結晶ダイヤモンド基板または層の１つまたはそれ以上の部分を露出させる工程と；
単結晶ダイヤモンド基板または層の露出された１つまたはそれ以上の部分をエッチングし、単結晶ダイヤモンド基板または層を全体にわたってエッチングする工程とを含む前記方法。
【請求項２】
第１の接着層は、単結晶ダイヤモンド基板または層の表面上に直接設けられる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
第２の接着層は、第１の接着層上に直接設けられる、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
第１および第２の接着層は、異なる材料を含み、または異なる材料からなる、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
マスク層および／または第１の接着層および／または第２の接着層は、単結晶ダイヤモンドよりゆっくりとエッチングされる材料を含み、または該材料のみからなる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
マスク層および／または第１の接着層および／または第２の接着層は、酸素プラズマエッチングに露出された単結晶ダイヤモンドよりゆっくりとエッチングされる材料を含み、または該材料のみからなる、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
単結晶ダイヤモンド基板または層は、１μｍ〜１ｍｍの厚さの全体にわたってエッチングされる、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
生成された単結晶ダイヤモンド部材は、１μｍ〜１ｍｍの厚さを有する、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
単結晶ダイヤモンド基板または層の露出された１つまたはそれ以上の部分のエッチングは、酸素プラズマエッチングを使用して実施される、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
単結晶ダイヤモンド基板または層の露出された１つまたはそれ以上の部分のエッチングは、酸素プラズマエッチングと、単結晶ダイヤモンド基板または層の露出された１つまたはそれ以上の部分に対するプラズマによって生じたイオンの加速を介した物理的エッチングとを使用して実施される、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
少なくとも１つのくぼみまたは複数のくぼみは、単結晶ダイヤモンド基板または層へ転写予定の単結晶ダイヤモンド部材のプロファイルをマスク層内に画成する、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
単結晶ダイヤモンド基板または層上に犠牲層を設ける工程をさらに含み、犠牲層は、第１の接着層と同じ材料を含み、または該材料のみからなる、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
単結晶ダイヤモンド基板もしくは層は、基板に取り付けられており、または方法は、少なくとも１つのくぼみもしくは複数のくぼみを形成する前に単結晶ダイヤモンド基板もしくは層を支持体に取り付ける工程をさらに含む、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
マスク層上にプロファイル形成層を設けて、少なくとも１つのくぼみまたは複数のくぼみをマスク層内に形成する工程をさらに含む、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
プロファイル形成層の外側セクションを除去する工程をさらに含み、したがってプロファイル形成層の中心セクションがマスク層上に残り、マスク層の内側区域内に少なくとも１つのくぼみまたは複数のくぼみを形成する、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
単結晶ダイヤモンド基板または層の露出された１つまたはそれ以上の部分をエッチングする前に、マスク層の側壁を湿式エッチングして、少なくとも１つのくぼみまたは複数のくぼみを画成し、側壁を平滑にする工程をさらに含む、請求項１〜１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
請求項１〜１６のいずれか１項に記載の方法によって生成された単結晶ダイヤモンド部材または生成物。
【請求項１８】
単結晶ダイヤモンド部材または生成物は、機械構成要素または光学素子である、請求項１７に記載の単結晶ダイヤモンド部材または生成物。
【請求項１９】
請求項１７または１８に記載の単結晶ダイヤモンド部材または生成物を含むデバイス。
【請求項２０】
少なくとも１つまたは複数の反応性イオンエッチングされた側壁を含む自立型の反応性
イオンエッチングされた合成単結晶ダイヤモンド部材であるダイヤモンド部材または生成物であって：
単結晶ダイヤモンド基板または層を設ける工程と；
該基板または層上に第１の接着層を設ける工程と；
該第１の接着層上に第２の接着層を設ける工程と；
該第２の接着層上にマスク層を設ける工程と；
該マスク層ならびに該第１および第２の接着層を通って少なくとも１つのくぼみまたは複数のくぼみを形成して、該単結晶ダイヤモンド基板または層の１つまたはそれ以上の部分を露出させる工程と；
該単結晶ダイヤモンド基板または層の該露出された１つまたはそれ以上の部分をエッチングし、該単結晶ダイヤモンド基板または層を全体にわたってエッチングする工程とを含むプロセスによって得られる、前記ダイヤモンド部材または生成物。
【国際調査報告】
2021500287.tif 000005
2021500287.tif 000006
2021500287.tif 000007