(57)【要約】  本発明は、スルファミン酸を少なくとも一つの塩素化剤及び少なくとも一つの硫黄含有剤を用いて塩素化する工程を含むＣｌ−ＳＯ２ＮＨＳＯ２Ｃｌを調製するための方法に関し、前記方法は、Ｃｌ−ＳＯ２ＮＨＳＯ２Ｃｌを含む好ましくは液体の流れＦ１と、ＨＣｌ及びＳＯ２を含む気体流Ｆ２とをもたらし、前記方法は、気体流Ｆ２を処理する工程ａ）を含む。本発明は、Ｃｌ−ＳＯ２ＮＨＳＯ２Ｃｌを調製するための上記の方法を含むＬｉ  ＦＳＩを調製するための方法にも関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも一つの塩素化剤及び少なくとも一つの硫黄含有剤を用いてスルファミン酸を塩素化する工程を含むＣｌ−ＳＯ２ＮＨＳＯ２Ｃｌを調製するための方法であって、Ｃｌ−ＳＯ２ＮＨＳＯ２Ｃｌを含む好ましくは液体の流れＦ１と、ＨＣｌ及びＳＯ２を含む気体流Ｆ２とをもたらし、気体流Ｆ２を処理する工程ａ）を含む、方法。
【請求項２】
気体流Ｆ２を処理する工程ａ）が、前記流れＦ２をアルカリ性水溶液と接触させる工程、及び／又は前記流れＦ２を過酸化水素水と接触させる工程、及び／又は前記流れＦ２に含有されるＨＣｌとＳＯ２を分離する工程、及び／又は水溶液中の前記気体流Ｆ２に含有されるＨＣｌを吸収する工程、及び／又は濃硫酸溶液中の前記気体流Ｆ２に含有されるＳＯ２を吸収する工程を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
気体流Ｆ２が以下：
−  前記流れＦ２の全重量に対して、２０重量％超のＨＣｌ、好ましくは３０重量％超のＨＣｌ、有利には４０重量％超のＨＣｌ；及び／又は
−  前記流れＦ２の全重量に対して、３０重量％超のＳＯ２、好ましくは４０重量％超のＳＯ２、有利には５０重量％超のＳＯ２
を含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
気体流Ｆ２を処理する工程ａ）が、ｉ）特に中和カラム中で気体流Ｆ２をアルカリ性水溶液と接触させることであって、有利には、以下：
−  好ましくは中和カラムの頂部で回収された、水及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ１；及び
−  好ましくは中和カラムの底部で回収された、好ましくは液体流である、水、Ｃｌ−イオン及びサルファイトＳＯ３２−イオンを含むアルカリ性の流れＬ１
の形成及び回収を可能にする、気体流Ｆ２をアルカリ性水溶液と接触させることを含む、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
気体流Ｆ２を処理する工程ａ）が、ｉｉ）気体流Ｆ２を過酸化水素水と接触させることを含む、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
気体流Ｆ２を特にスクラブカラム中で過酸化水素水と接触させる工程ｉｉ）が、以下：
−  好ましくはスクラブカラムの頂部で回収された、水及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ２；及び
−  好ましくはスクラブカラムの底部で回収された、好ましくは液体流である、水、ＨＣｌ及びＨ２ＳＯ４を含む酸性の流れＬ２
を形成及び回収することを可能にする、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
流れＬ２をアルカリ性水溶液と接触させることを含む前記流れＬ２を処理する追加の工程ｉｉ−１）、又はＨＣｌを含む流れＦ３及びＨ２ＳＯ４を含む流れＦ’３を形成及び回収するために、流れＬ２に含有されるＨＣｌとＨ２ＳＯ４を分離する追加の工程ｉｉ−２）を含む方法であって、前記分離が好ましくは蒸留又は電気透析である、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
気体流Ｆ２を処理する工程ａ）が、以下：
ｉｉｉ）前記気体流Ｆ２を圧縮する任意選択的な工程、
ｉｖ）ＨＣｌを含む好ましくは気体流の流れＧ４とＳＯ２を含む流れＦ４とをもたらす前記気体流Ｆ２に含有されるＨＣｌとＳＯ２を分離する工程であって、前記流れＦ４が液体又は気体流である可能性があり、
分離工程ｉｖ）が好ましくは蒸留又は膜分離である、
ＨＣｌとＳＯ２を分離する工程
を含む、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
工程ａ）が、気体流Ｇ４を処理する追加の工程ｖ）、及び／又は流れＦ４を処理する追加の工程ｖｉ）を含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記工程ｖ）が、以下：
・ｖ−１）前記気体流Ｇ４を精製する任意選択的な工程、
・ｖ−２）水溶液中の前記気体流Ｇ４に含有される塩酸を吸収する工程であって、前記水溶液が好ましくは脱塩水であり、塩酸水溶液Ｌ５の形成及び回収を可能にする、塩酸を吸収する工程、
を含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
−  流れＦ４が液体流であるとき、特に、工程ｉｖ）が蒸留による分離であるとき、処理工程ｖｉ）が、ｖｉ−１）前記液体流Ｆ４をアルカリ性水溶液と接触させ、好ましくは、水及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ６と、水、塩化物イオン及びサルファイトイオンを含むアルカリ性の流れＬ６とをもたらすことを含み、前記流れＬ６が好ましくは液体流であり；
−  流れＦ４が気体流であるとき、処理工程ｖｉ）が以下：
ｖｉ−２）前記気体流Ｆ４をアルカリ性水溶液と接触させること；又は
ｖｉ−３）気体流Ｆ４を過酸化水素水と接触させること；又は
ｖｉ−４）ＳＯ３を含む流れＦ５を形成するために、酸素の存在下で、気体流Ｆ４を、好ましくは触媒的又は電気化学的に、酸化させることであって、；場合によっては、
・水及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ９と発煙硫酸Ｌ９とを形成及び回収することを可能にするように濃硫酸溶液中の前記流れＦ５に含有されるＳＯ３を吸収する工程ｖｉ−４−ａ）が続き；
・その後、水溶液Ｌ１０を形成するために、水に発煙硫酸Ｌ９を希釈する任意選択的な工程ｖｉ−４−ｂ）が続く、
気体流Ｆ４を酸化させること
を含む、
請求項９又は１０に記載の方法。
【請求項１２】
気体流Ｆ２を処理する工程ａ）が、以下：
ｖｉｉ）水溶液中の前記気体流Ｆ２に含有される塩酸を吸収する工程であって、前記水溶液が好ましくは脱塩水であり、塩酸溶液Ｌ１１と、ＳＯ２、水及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ１１の形成及び回収を可能にする、塩酸を吸収する工程；
又は
ｘ）濃硫酸溶液中の前記気体流Ｆ２に含有されるＳＯ２を吸収する工程であって、ＨＣｌ及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ１２と、水、Ｈ２ＳＯ４及びＳＯ２を含む流れＬ１２とを形成及び回収することを可能にし、前記流れＬ１２が好ましくは液体流である、ＳＯ２を吸収する工程
を含む、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
気体流Ｆ２を処理する工程ａ）が、以下：
−  工程ｖｉｉ）に続いて、好ましくは、例えば活性炭又はシリカゲルなどの少なくとも一つの固体吸着体を用いて残留不純物を吸着することにより、溶液Ｌ１１を精製することを含む工程ｖｉｉｉ）；と
−  例えば硫酸カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、塩化カルシウム、炭酸カルシウム、シリカゲル又はモレキュラーシーブの存在下で行われる、気体流Ｇ１１を乾燥させる任意選択的な工程ｉｘ）と
を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
流れＬ１２が：
−  少なくとも部分的に、加熱工程に供され、ＳＯ２を含む気体流Ｇ１３と、Ｈ２ＳＯ４を含む流れＬ１３とを形成及び回収することが可能になり；
且つ／又は
−  好ましくは撹拌反応器中で、少なくとも部分的に、過酸化水素水と接触させる工程に供される、
請求項１２又は１３に記載の方法。
【請求項１５】
塩素化工程が、以下：
・３０℃と１５０℃で；且つ／又は
・１時間と７日間の間の反応時間で；及び／又は
・１ｂａｒ  ａｂｓと２０ｂａｒ  ａｂｓの間の圧力で；
行われる、請求項１から１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
−  硫黄含有剤が、クロロスルホン酸（ＣｌＳＯ３Ｈ）、硫酸、発煙硫酸及びそれらの混合物からなる群より選択され；且つ／又は
−  塩素化剤が、塩化チオニル（ＳＯＣｌ２）、塩化オキサリル（ＣＯＣｌ）２、五塩化リン（ＰＣｌ５）、三塩化ホスホニル（ＰＣｌ３）、三塩化ホスホリル（ＰＯＣｌ３）及びそれらの混合物からなる群より選択される、
請求項１から１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
請求項１から１６のいずれか一項に記載のＣｌ−ＳＯ２−ＮＨ−ＳＯ２−Ｃｌを調製する方法を含む、ビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩を調製するための方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フルオロスルホニル基を含有するイミドのリチウム塩の調製のための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
スルホニルイミドタイプのアニオンは、それらの非常に低い塩基性のために、電池中の無機塩の形で若しくはスーパーキャパシタ中の有機塩の形でエネルギー貯蔵の分野で、又はイオン液体の分野で、ますます使用されている。電池市場が好況であり、電池製造コストの削減が大きな課題となっているため、この種のアニオンを大規模且つ低コストで合成する方法が必要とされている。
【０００３】
Ｌｉイオン電池の特定の分野において、現在最も広く使用されている塩はＬｉＰＦ６であるが、この塩は、数多くの欠点、例えば限定された熱安定性、加水分解に対する感度、よって電池の低い安定性を示す。最近では、ＦＳＯ２−基を有する新たな塩が研究され、より良好なイオン伝導率及び加水分解への耐性などの数多くの利点を実証してきた。これらの塩の一つであるＬｉＦＳＩ  （ＬｉＮ（ＦＳＯ２）２）は、ＬｉＰＦ６に代わる良好な候補となる非常に有利な特性を示している。
【０００４】
特に塩素化する工程を含む、ＬｉＦＳＩを調製するためのいくつかの方法が存在する。しかし、これらの方法は、大気中に放出される可能性があり、したがって環境に悪影響を与える可能性がある有毒な生成物の放出をもたらす。
【０００５】
そのため、上記の欠点を示さないリチウム  ビス（フルオロスルホニル）イミド塩の調製のための方法がさらに必要である。
【０００６】
特に、より環境にやさしく且つ／又は経済的に有益であるリチウム  ビス（フルオロスルホニル）イミド塩の調製のための方法が必要である。
【発明の概要】
【０００７】
本発明は、少なくとも一つの塩素化剤及び少なくとも一つの硫黄含有剤を用いてスルファミン酸を塩素化する工程を含むＣｌ−ＳＯ２ＮＨＳＯ２Ｃｌを調製するための方法に関し、前記方法は、Ｃｌ−ＳＯ２ＮＨＳＯ２Ｃｌを含む好ましくは液体の流れＦ１と、ＨＣｌ及びＳＯ２を含む気体流Ｆ２とをもたらし、前記方法は、気体流Ｆ２を処理する工程ａ）を含む。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
処理工程ａ）は、有利には、気体流Ｆ２に含有されるＨＣｌ及びＳＯ２の大気への排出を回避することを可能にする。
【０００９】
気体流Ｆ２を処理するこの工程ａ）は、好ましくは、前記流れＦ２をアルカリ性水溶液と接触させる工程、及び／又は前記流れＦ２を過酸化水素水と接触させる工程、及び／又は前記流れＦ２に含有されるＨＣｌとＳＯ２を分離する工程、及び／又は水溶液中の前記気体流Ｆ２に含有されるＨＣｌを吸収する工程、及び／又は濃硫酸溶液中の前記気体流Ｆ２に含有されるＳＯ２を吸収する工程を含む。
【００１０】
一実施態様によれば、気体流Ｆ２は：
−  ２０重量％超のＨＣｌ、好ましくは３０重量％超のＨＣｌ、有利には４０重量％超のＨＣｌ；及び／又は
−  ３０重量％超のＳＯ２、好ましくは４０重量％超のＳＯ２、有利には５０重量％超のＳＯ２
を含む。
【００１１】
気体流Ｆ２は、場合によっては、例えば窒素、ヘリウム又はアルゴンなどの一又は複数の不活性ガスを含み得る。例えば、それ／それらは、上記の塩素化工程で使用される不活性ガスであり得る。
【００１２】
流れＦ１は、場合によっては、例えばＳＯＣｌ２などの塩素化剤を、前記流れＦ１の全重量に対して、例えば５重量％未満、優先的には１重量％未満、有利には０．５重量％未満の含有率で含み得る。
【００１３】
流れＦ１は、場合によっては、例えばＨ２ＳＯ４などの硫黄含有剤を、前記流れＦ１の全重量に対して、例えば５重量％未満、優先的には１重量％未満、有利には０．５重量％未満の含有率で含み得る。
【００１４】
流れＦ１は、場合によっては、例えばＳＯＣｌ２及びＨ２ＳＯ４などの塩素化剤及び硫黄含有剤を、前記流れＦ１の全重量に対して、例えば５重量％未満、優先的には１重量％未満、有利には０．５重量％未満の全含有率で含み得る。
【００１５】
流れＦ１は、場合によっては、ＨＣｌ及び／又はＳＯ２をそれぞれ、前記流れＦ１の全重量に対して、好ましくは５重量％未満、優先的には１重量％未満、有利には０．５重量％未満の含有率で含み得る。
【００１６】
処理：アルカリ性水溶液と接触させる
第１の実施態様によれば、気体流Ｆ２を処理する工程ａ）は、ｉ）気体流Ｆ２をアルカリ性水溶液と接触させることを含む。
【００１７】
アルカリ性水溶液は、アルカリ金属若しくはアルカリ土類金属水酸化物の水溶液、又はアルカリ金属若しくはアルカリ土類金属炭酸塩の水溶液であり得る。
【００１８】
好ましくは、アルカリ性水溶液は、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、水酸化カルシウム水溶液、水酸化マグネシウム水溶液、炭酸カルシウム水溶液、炭酸カリウム水溶液、及びこれらの混合物から選択される。
【００１９】
アルカリ性水溶液は、少なくとも一つのアルカリ金属又はアルカリ土類金属塩基を水に溶解することにより調製することができる。
【００２０】
好ましくは、接触操作ｉ）は、中和カラム中で、特に向流で操作して行われる。
【００２１】
中和カラムは、以下： 
・少なくとも一つのパッキング、例えば、ランダムパッキング及び／若しくは積層パッキング、
並びに／又は
・トレイ、例えば、有孔トレイ、固定バルブトレイ、可動バルブトレイ、バブルキャップトレイ若しくはそれらの組み合わせ
を含み得る。
【００２２】
一実施態様によれば、アルカリ性水溶液のｐＨを制御して、中和カラム中で接触させる工程ｉ）の間は塩基性のままにするのには十分な理由がある。
【００２３】
一実施態様によれば、気体流Ｆ２は、中和カラムの底部に導入されるが、アルカリ性水溶液は前記カラムの頂部に導入される。
【００２４】
一実施態様によれば、気体流Ｆ２を特に中和カラム中でアルカリ性水溶液と接触させる工程ｉ）は、以下：
−  好ましくは中和カラムの頂部で回収された、水及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ１；及び
−  好ましくは液体流である、好ましくは中和カラムの底部で回収された、水、Ｃｌ−イオン及びサルファイトＳＯ３２−イオンを含むアルカリ性の流れＬ１
を形成及び回収することを可能にする。
【００２５】
アルカリ性の流れＬ１は、任意選択的に環境に排出する前に、場合によっては廃水処理プラントに送ることができる。
【００２６】
処理：過酸化水素水と接触させる
第２の実施態様によれば、気体流Ｆ２を処理する工程ａ）は、ｉｉ）気体流Ｆ２を過酸化水素水と接触させることを含む。
【００２７】
気体流Ｆ２に含有されるＳＯ２は、その後、過酸化水素水と反応し、反応等式：
2021524429.tif 000002
に従って硫酸を定量的に形成し得る。
【００２８】
好ましくは、接触操作ｉｉ）は、スクラブカラム中で、特に向流で操作して行われる。
【００２９】
過酸化水素水は、過酸化水素の重量含有率が５重量％から７０重量％、好ましくは５重量％から５０重量％、有利には５重量％から３５重量％の範囲である水溶液であり得る。
【００３０】
気体流Ｆ２に含有される過酸化水素／ＳＯ２のモル比は、１から２５、好ましくは１から２０、優先的には１から１５の範囲であり得る。
【００３１】
スクラブカラムは、以下： 
・少なくとも一つのパッキング、例えば、ランダムパッキング及び／若しくは積層パッキング、
並びに／又は
・トレイ、例えば、有孔トレイ、固定バルブトレイ、可動バルブトレイ、バブルキャップトレイ若しくはそれらの組み合わせ
を含み得る。
【００３２】
一実施態様によれば、気体流Ｆ２は、スクラブカラムの底部に導入されるが、過酸化水素水は前記カラムの頂部に導入される。
【００３３】
一実施態様によれば、気体流Ｆ２を特にスクラブカラム中で過酸化水素水と接触させる工程ｉｉ）は、以下：
−  好ましくはスクラブカラムの頂部で回収された、水及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ２；及び
−  好ましくはスクラブカラムの底部で回収された、好ましくは液体流である、水、ＨＣｌ及びＨ２ＳＯ４を含む酸性の流れＬ２
を形成及び回収することを可能にする。
【００３４】
一実施態様によれば、気体流Ｆ２に含有される少なくとも９０重量％、好ましくは少なくとも９５重量％、優先的には少なくとも９９重量％、有利には少なくとも９９．９重量％のＨＣｌは、酸性の流れＬ２で回収される。
【００３５】
上記の工程ａ）は、酸性の流れＬ２をアルカリ性水溶液と接触させることを含む前記酸性の流れＬ２を処理する追加の工程ｉｉ−１）、又はＨＣｌを含む流れＦ３及びＨ２ＳＯ４を含む流れＦ’３を形成及び回収するために、酸性の流れＬ２に含有されるＨＣｌとＨ２ＳＯ４を分離する追加の工程ｉｉ−２）を含み得る。
【００３６】
工程ｉｉ−１）
アルカリ性水溶液は、アルカリ金属若しくはアルカリ土類金属水酸化物の水溶液、又はアルカリ金属若しくはアルカリ土類金属炭酸塩の水溶液であり得る。好ましくは、アルカリ性水溶液は、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、水酸化カルシウム水溶液、水酸化マグネシウム水溶液、炭酸カルシウム水溶液、炭酸カリウム水溶液、及びこれらの混合物から選択される。
【００３７】
工程ｉｉ−１）は、反応器で、好ましくは撹拌反応器で行うことができる。
【００３８】
一実施態様によれば、工程ｉｉ−１）は、以下： 
−  水及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ３；及び
−  好ましくは液体流である、水、塩化物イオン及びサルファイトＳＯ４２−イオンを含むアルカリ性の流れＬ３
を形成及び回収することを可能にする。
【００３９】
アルカリ性の流れＬ３は、任意選択的に環境に排出する前に、場合によっては廃水処理プラントに送ることができる。
【００４０】
工程ｉｉ−２）
一実施態様によれば、気体流Ｆ２を処理する工程ａ）は、ｉｉ）気体流Ｆ２を過酸化水素水と接触させることを含み、続いて、ＨＣｌを含む流れＦ３及びＨ２ＳＯ４を含む流れＦ’３を形成及び回収するために、流れＬ２に含有されるＨＣｌとＨ２ＳＯ４を分離する工程ｉｉ−２）を含む。
【００４１】
分離は、蒸留又は電気透析による分離であり得る。
【００４２】
一実施態様によれば、工程ｉｉ−２）が電気透析による分離であるとき、工程ｉｉ−２）は、ＨＣｌを含む液体流Ｆ３とＨ２ＳＯ４を含む液体流Ｆ’３とを形成及び回収することを可能にする。
【００４３】
流れＦ’３は、好ましくは、２０重量％以上、好ましくは５０重量％以上の含有量のＨ２ＳＯ４を好ましくは含む、濃Ｈ２ＳＯ４水溶液である。
【００４４】
流れＦ３は、以下：
−  ５重量％超のＨＣｌ、優先的には１０重量％超のＨＣｌ；及び
−  １０重量％未満、優先的には５重量％未満のＨ２ＳＯ４
を含む。
【００４５】
流れＦ３は、任意選択的に環境に排出する前に、場合によっては廃水処理プラントに送ることができる。
【００４６】
蒸留は、少なくとも一つの蒸留カラム中で行うことができる。
【００４７】
分離工程は、有利には、流れＬ２に含有されるＨＣｌとＨ２ＳＯ４を分離することを可能にする。
【００４８】
一実施態様によれば、工程ｉｉ−２）が蒸留による分離であるとき、工程ｉｉ−２）は、好ましくは蒸留カラムの頂部でＨＣｌを含む流れＦ３と、Ｈ２ＳＯ４を含む液体流Ｆ’３とを形成及び回収することを可能にする。
【００４９】
流れＦ３は、気体流又は液体流であり得る。
【００５０】
好ましくは、流れＦ３は、以下：
−  前記流れＦ３の全重量に対して、少なくとも１５重量％、好ましくは少なくとも２０重量％のＨＣｌ；及び／又は
−  ５０００ｐｐｍのＨ２ＳＯ４、好ましくは１０００ｐｐｍ未満のＨ２ＳＯ４、有利には５００ｐｐｍ未満のＨ２ＳＯ４
を含む。
【００５１】
流れＦ’３は、好ましくは、２０重量％以上、好ましくは５０重量％以上の含有量のＨ２ＳＯ４を好ましくは含む、濃Ｈ２ＳＯ４水溶液である。
【００５２】
流れＦ’３は、濃縮又は希釈工程に供されてもよい。それは、前記方法で販売及び／又はリサイクルすることができる。
【００５３】
流れＦ３が気体であるとき、この流れＦ３は、別のプロセスで販売され、且つ／又は出発材料として使用することができ、且つ／又は水溶液中前記流れＦ３に含有される塩酸を吸収する工程に供することができ、前記水溶液は、好ましくは、脱塩水であり、塩酸溶液の形成及び回収を可能にする。塩酸溶液中のＨＣｌの重量濃度は、５重量％から５０重量％、好ましくは１５重量％から４０重量％、より具体的には３０重量％から３５重量％であり得る。得られた塩酸溶液には、有利には、商業的に経済的価値が与えられ得る。
【００５４】
流れＦ３が液体であるとき、この流れＦ３は、例えば３３重量％の塩酸溶液を得るために濃縮又は希釈工程に供することができ、この塩酸溶液には、有利には、商業的に経済的価値が与えられ得る。
【００５５】
処理：気体の分離
第３の実施態様によれば、気体流Ｆ２を処理する工程ａ）は以下：
ｉｉｉ）前記気体流Ｆ２を圧縮する任意選択的な工程、
ｉｖ）ＨＣｌを含む好ましくは気体流の流れＧ４とＳＯ２を含む流れＦ４とをもたらす前記気体流Ｆ２に含有されるＨＣｌとＳＯ２を分離する工程であって、前記流れＦ４が液体又は気体流である可能性がある、ＨＣｌとＳＯ２を分離する工程
を含む。
【００５６】
気体流Ｇ４は、場合によっては、例えば窒素などの一又は複数の不活性ガスを含み得る。
【００５７】
上記の圧縮工程ｉｉｉ）は、気体流Ｆ２を５ｂａｒ  ａｂｓ超、好ましくは７ｂａｒ  ａｂｓ超、優先的には１０ｂａｒ  ａｂｓ超、より有利にはさらに１５ｂａｒ  ａｂｓ超、例えば２０ｂａｒ  ａｂｓの圧力に圧縮することを可能にし得る。
【００５８】
上記の分離工程ｉｖ）は、蒸留又は膜分離であり得る。
【００５９】
分離工程ｉｖ）が膜分離であるとき、この工程は、有利には、ＨＣｌを含む気体流Ｇ４とＳＯ２を含む気体流Ｆ４とをもたらす。
【００６０】
膜分離工程は、通常、一又は複数の膜の使用を含む。複数の膜が使用されるとき、それらは連続して又はまとまって配置され得る。
【００６１】
一実施態様によれば、工程ｉｖ）は、一又は複数の膜を用いて行われる膜分離である。
【００６２】
膜は、無機（例えばセラミック又はガラス）、有機（例えばポリマー）又は二つの混合物であり得る。
【００６３】
好ましくは、膜分離工程は、少なくとも一つのポリマー膜、例えばＰＶＤＦ、ポリアミド又はポリイミド、又はこれらの混合物に基づくポリマー膜を用いて行われる。
【００６４】
分離工程ｉｖ）が膜分離であるとき、この工程は、有利には、精製されたＨＣｌを含む気体流Ｇ４と、精製されたＳＯ２を含む気体流Ｆ４（Ｆ４ｇと表す）とをもたらす。
【００６５】
好ましい実施態様によれば、工程ｉｖ）は、少なくとも一つの蒸留カラム中で行われる蒸留である。
【００６６】
蒸留カラムは、少なくとも８の理論工程、好ましくは少なくとも１０の理論工程、有利には少なくとも１２の理論工程を含み得る。
【００６７】
モル還流比は、少なくとも１．５、好ましくは少なくとも３、有利には少なくとも４であり得る。
【００６８】
蒸留による分離は、以下： 
・４０℃から８０℃、好ましくは４０℃から６０℃、優先的には５０℃から６０℃の範囲の蒸留カラム底部の温度で、１０ｂａｒ  ａｂｓで；又は
・４０℃から１００℃、好ましくは５０℃から９０℃、優先的には６０℃から８０℃の範囲の蒸留カラム底部の温度で、１４ｂａｒ  ａｂｓで
行われ得る。
【００６９】
蒸留カラムは、以下： 
・少なくとも一つのパッキング、例えば、ランダムパッキング及び／若しくは積層パッキング、
並びに／又は
・トレイ、例えば、有孔トレイ、固定バルブトレイ、可動バルブトレイ、バブルキャップトレイ若しくはそれらの組み合わせ
を含み得る。
【００７０】
分離工程ｉｖ）が蒸留であるとき、この工程は、有利には、ＨＣｌを含む気体流Ｇ４とＳＯ２を含む液体流Ｆ４とをもたらす。気体流Ｇ４は、有利には、好ましくは蒸留カラムの頂部で回収された、精製されたＨＣｌを含み、液体流Ｆ４は、有利には、好ましくは蒸留カラムの底部で回収された、精製されたＳＯ２を含む。
【００７１】
蒸留による分離工程ｉｖ）の終了時に得られる液体流Ｆ４は、場合によっては、追加の気化工程に供されて、気体流がもたらされ得る。
【００７２】
一実施態様によれば、気体流Ｆ２を処理する工程ａ）は、以下：
ｉｉｉ）前記気体流Ｆ２を圧縮する任意選択的な工程、
ｉｖ）ＨＣｌを含む好ましくは気体流の流れＧ４とＳＯ２を含む流れＦ４とをもたらす前記気体流Ｆ２に含有されるＨＣｌとＳＯ２を分離する工程であって、前記流れＦ４が液体又は気体流である可能性がある、ＨＣｌとＳＯ２を分離する工程、
及び
気体流Ｇを処理する追加の工程）及び／又は流れＦ４を処理する追加の工程ｖｉ）
を含む。
【００７３】
流れＧ４
工程ｉｖ）の終了時に得られる気体流Ｇ４は、有利には１００ｐｐｍ未満のＳＯ２、好ましくは８０ｐｐｍ未満のＳＯ２、優先的には５０ｐｐｍ未満のＳＯ２を含む。
【００７４】
本発明の文脈において、「ｐｐｍ」は、重量によって表される「１００万分の１」である。
【００７５】
工程ｉｖ）の終了時に得られる気体流Ｇ４は、有利には、
−  直接販売される、且つ／又は
−  別のプロセスで出発材料として使用される、且つ／又は
−  追加の処理工程ｖ）に供されることができる。
【００７６】
一実施態様によれば、気体流Ｆ２を処理する工程ａ）は以下： 
ｉｉｉ）前記気体流Ｆ２を圧縮する任意選択的な工程、
ｉｖ）ＨＣｌを含む好ましくは気体流の流れＧ４とＳＯ２を含む流れＦ４とをもたらす気体流Ｆ２を分離する工程であって、前記流れＦ４が液体又は気体流である可能性がある、分離する工程、
ｖ）気体流Ｇ４を処理する追加の工程であって、以下：
・ｖ−１）前記気体流Ｇ４を精製する任意選択的な工程、
・ｖ−２）水溶液中の前記気体流Ｇ４に含有される塩酸を吸収する工程であって、前記水溶液が好ましくは脱塩水であり、塩酸水溶液Ｌ５の形成及び回収を可能にする、塩酸を吸収する工程、
を含む、追加の工程
ｖｉ）流れＦ４を処理する任意選択的な工程
を含む。
【００７７】
工程ｖ−１）は、好ましくは、例えば活性炭又はアルミナなどの少なくとも一つの固体吸着体を用いて不純物を吸収する工程である。工程ｖ−１）の終了時に得られる気体流Ｇ４は、有利には、販売され、且つ又は別の方法で出発材料として使用され、且つ／又は上記の工程ｖ−２）に供され得る。
【００７８】
精製工程ｖ−１）は、有利には、残留するＳＯ２の含有量を、精製された気体流Ｇ４中例えば、５０ｐｐｍ未満、好ましくは２０ｐｐｍ未満、有利には１０ｐｐｍ未満の含有量に減少させることを可能にする。
【００７９】
上記の工程ｖ−２）は、有利には、塩酸水溶液Ｌ５と、水及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ５とを回収することを可能にする。
【００８０】
塩酸水溶液Ｌ５中のＨＣｌの重量濃度は、５重量％から５０重量％、好ましくは１５重量％から４０重量％、より具体的には３０重量％から３５重量％であり得る。
【００８１】
溶液Ｌ５には、有利には、商業的に経済的価値が与えられ得る。
【００８２】
流れＦ４
流れＦ４は、有利には、１００ｐｐｍ未満のＨＣｌ、好ましくは８０ｐｐｍ未満、優先的には５０ｐｐｍ未満のＨＣｌを含む。
【００８３】
工程ｉｖ）の終了時に得られる液体又は気体流Ｆ４は、有利には、追加の処理工程ｖｉ）に供され得る。
【００８４】
流れＦ４が液体流である場合、特に工程ｉｖ）が蒸留による分離であるとき、処理工程ｖｉ）は、ｖｉ−１）前記液体流Ｆ４をアルカリ性水溶液と接触させる工程を含む。
【００８５】
アルカリ性水溶液は、アルカリ金属若しくはアルカリ土類金属水酸化物の水溶液、又はアルカリ金属若しくはアルカリ土類金属炭酸塩の水溶液であり得る。好ましくは、アルカリ性水溶液は、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、水酸化カルシウム水溶液、水酸化マグネシウム水溶液、炭酸カルシウム水溶液、炭酸カリウム水溶液、及びこれらの混合物から選択される。
【００８６】
接触操作ｖｉ−１）は、反応器で、好ましくは撹拌反応器で行うことができる。
【００８７】
上記の接触操作ｖｉ−１）は、水及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ６と、水、塩化物イオン及びサルファイトイオンを含むアルカリ性の流れＬ６とをもたらすことができ、前記流れＬ６は、好ましくは液体流である。
【００８８】
アルカリ性の流れＬ６は、任意選択的に環境に排出する前に、場合によっては廃水処理プラントに送ることができる。
【００８９】
流れＦ４が気体流である場合、特に工程ｉｖ）が膜分離であるとき又は蒸留工程ｉｖ）で得られた液体流Ｆ４が蒸発工程に供されたことがあるとき、処理工程ｖｉ）は以下：
ｖｉ−２）前記気体流Ｆ４をアルカリ性水溶液と接触させること；又は
ｖｉ−３）気体流Ｆ４を過酸化水素水と接触させること；又は
ｖｉ−４）ＳＯ３を含む流れＦ５を形成するために、酸素の存在下で、気体流Ｆ４を、好ましくは触媒的又は電気化学的に、酸化させることであって、場合によっては；
・水及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ９と発煙硫酸Ｌ９とを形成及び回収することを可能にするように濃硫酸溶液中の前記流れＦ５に含有されるＳＯ３を吸収する工程ｖｉ−４−ａ）が続き；
・その後、水溶液Ｌ１０を形成するために、水に発煙硫酸Ｌ９を希釈する任意選択的な工程ｖｉ−４−ｂ）が続く、
気体流Ｆ４を酸化させること
を含む。
【００９０】
好ましくは、工程ｖｉ−２）のアルカリ性水溶液は、アルカリ金属若しくはアルカリ土類金属水酸化物の水溶液、又はアルカリ金属若しくはアルカリ土類金属炭酸塩の水溶液であり得る。好ましくは、アルカリ性水溶液は、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、水酸化カルシウム水溶液、水酸化マグネシウム水溶液、炭酸カルシウム水溶液、炭酸カリウム水溶液、及びこれらの混合物から選択される。
【００９１】
好ましくは、接触操作ｖｉ−２）は、中和カラム中で、特に向流で操作して行われる。
【００９２】
中和カラムは、以下：
・少なくとも一つのパッキング、例えば、ランダムパッキング及び／若しくは積層パッキング、
並びに／又は
・トレイ、例えば、有孔トレイ、固定バルブトレイ、可動バルブトレイ、バブルキャップトレイ若しくはそれらの組み合わせ
を含み得る。
【００９３】
一実施態様によれば、気体流Ｆ４は、中和カラムの底部に導入されるが、アルカリ性水溶液は前記カラムの頂部に導入される。
【００９４】
一実施態様によれば、気体流Ｆ４を特に中和カラム中でアルカリ性水溶液と接触させる工程ｖｉ−２）は、以下：
−  好ましくは中和カラムの頂部で回収された、水及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ７；及び
−  好ましくは中和カラムの底部で回収された、好ましくは液体流である、水、Ｃｌ−イオン及びサルファイトイオンを含むアルカリ性の流れＬ７
を形成及び回収することを可能にする。
【００９５】
流れＬ７は、任意選択的に環境に排出する前に、場合によっては廃水処理プラントに送ることができる。
【００９６】
好ましくは、上記の工程ｖｉ−３）は、スクラブカラム中で、特に向流で操作して行われる。
【００９７】
スクラブカラムは、以下：
・少なくとも一つのパッキング、例えば、ランダムパッキング及び／若しくは積層パッキング、
並びに／又は
・トレイ、例えば、有孔トレイ、固定バルブトレイ、可動バルブトレイ、バブルキャップトレイ若しくはそれらの組み合わせ
を含み得る。
【００９８】
一実施態様によれば、気体流Ｆ４は、スクラブカラムの底部に導入されるが、過酸化水素水は前記カラムの頂部に導入される。
【００９９】
過酸化水素水は、過酸化水素の重量含有率が５重量％から７０重量％、好ましくは５重量％から５０重量％、有利には５重量％から３５重量％の範囲である水溶液であり得る。
【０１００】
気体流Ｆ４に含有される過酸化水素／ＳＯ２のモル比は、１から２５、好ましくは１から２０、優先的には１から１５の範囲であり得る。
【０１０１】
一実施態様によれば、気体流Ｆ４を特にスクラブカラム中で過酸化水素水と接触させる工程ｖｉ−３）は、以下：
−  好ましくはスクラブカラムの頂部で回収された、水及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ８；及び
−  好ましくはスクラブカラムの底部で回収された、好ましくは液体流である、水及びＨ２ＳＯ４を含む流れＬ８
を形成及び回収することを可能にする。
【０１０２】
水性の流れＬ８中のＨ２ＳＯ４の重量濃度は、５％以上、好ましくは１０％以上、有利には２０％以上であり得る。流れＬ８は、濃縮工程に供されてもよい。
【０１０３】
流れＬ８は、有利には、販売及び／又は上記の塩素化工程でリサイクルされ得る。
【０１０４】
好ましくは、上記の工程ｖｉ−４）は反応器で行われる。
【０１０５】
工程ｖｉ−４−ａ）で使用される濃硫酸溶液は、好ましくは、９５重量％超のＨ２ＳＯ４を有する溶液である。
【０１０６】
上記の工程ｖｉ−４−ａ）の終了時に得られる発煙硫酸Ｌ９は、直接販売され、且つ／又は水溶液１０を形成するために、水に発煙硫酸Ｌ９を水に希釈する任意選択的な工程ｖｉ−４−ｂ）に供され得る。溶液Ｌ１０は、有利には、硫酸溶液である、販売され、及び／又はプロセス中に上記の塩素化工程及び／又は工程ｖｉ−４−ａ）にリサイクルされ得る。
【０１０７】
処理：ＨＣｌ又はＳＯ２の選択的吸収
第４の実施態様によれば、気体流Ｆ２を処理する工程ａ）は以下：
ｖｉｉ）水溶液中の前記気体流Ｆ２に含有される塩酸を吸収する工程であって、前記水溶液が好ましくは脱塩水であり、塩酸溶液Ｌ１１と、ＳＯ２、水及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ１１の形成及び回収を可能にする、塩酸を吸収する工程；
又は
ｘ）濃硫酸溶液中の前記気体流Ｆ２に含有されるＳＯ２を吸収する工程であって、ＨＣｌ及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ１２と、水、Ｈ２ＳＯ４及びＳＯ２を含む流れＬ１２とを形成及び回収することを可能にし、前記流れＬ１２が好ましくは液体流である、ＳＯ２を吸収する工程
を含む。
【０１０８】
吸収工程ｖｉｉ）は、カラム中で行うことができ、気体流Ｇ１１は、好ましくは、カラムの頂部で回収されるが、溶液Ｌ１１は、好ましくは、カラムの底部で回収される。
【０１０９】
塩酸溶液Ｌ１１中のＨＣｌの重量濃度は、５％から５０％、好ましくは１５％から４０％、より具体的には３０％から３５％であり得る。
【０１１０】
溶液Ｌ１１は、場合によっては、１００ｐｐｍ以下、好ましくは５０ｐｐｍ以下、有利には２０ｐｐｍ以下の重量含有率のＳＯ２を含み得る。
【０１１１】
気体流Ｆ２を処理する工程ａ）は、工程ｖｉｉ）に続いて、好ましくは、例えば活性炭又はシリカゲルなどの少なくとも一つの固体吸着体を用いて残留不純物を吸着することにより、溶液Ｌ１１を精製することを含む工程ｖｉｉｉ）を含み得る。このようなシリカゲル又は活性炭への吸着を行う追加の工程の後、有利には、ＨＣｌ溶液中に１ｐｐｍ未満のＳＯ２含有量が達成され得る。
【０１１２】
任意選択的に精製された溶液Ｌ１１には、有利には、商業的に経済的価値が与えられ得る。
【０１１３】
上記の工程ｖｉｉ）は、有利には、塩酸溶液Ｌ１１と、ＳＯ２、水及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ１１とを回収することを可能にする。
【０１１４】
一実施態様によれば、気体流Ｆ２に含有される少なくとも９５重量％、好ましくは少なくとも９９重量％、有利には少なくとも９９．５重量％、優先的には少なくとも９９．９重量％のＨＣｌが、液体流Ｌ１１で回収される。
【０１１５】
一実施態様によれば、気体流Ｆ２に含有される少なくとも９５重量％、好ましくは少なくとも９９重量％、有利には少なくとも９９．５重量％、優先的には少なくとも９９．９重量％のＳＯ２が、気体流Ｇ１１で回収される。
【０１１６】
気体流Ｆ２を処理する工程ａ）は、例えば硫酸カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、塩化カルシウム、炭酸カルシウム、シリカゲル又はモレキュラーシーブの存在下で行われる、気体流Ｇ１１を乾燥させる工程ｉｘ）も含み得る。
【０１１７】
任意選択的に乾燥された気体流Ｇ１１は、上記の工程ｖｉ−２）、ｖｉ−３）又はｖｉ−４）のうちの一つに供され得る。
【０１１８】
一実施態様によれば、気体流Ｆ２を処理する工程ａ）は以下：
ｘ）濃硫酸溶液中の前記気体流Ｆ２に含有されるＳＯ２を吸収する工程であって、ＨＣｌ及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ１２と、水、Ｈ２ＳＯ４及びＳＯ２を含む流れＬ１２とを形成及び回収することを可能にし、前記流れＬ１２が好ましくは液体流である、ＳＯ２を吸収する工程
を含む。
【０１１９】
工程ｘ）で使用される濃硫酸溶液は、好ましくは、９５重量％超のＨ２ＳＯ４を有する溶液である。
【０１２０】
吸収工程ｘ）は、カラム中で行うことができ、気体流Ｇ１２は、好ましくは、カラムの頂部で回収されるが、溶液Ｌ１２は、好ましくは、カラムの底部で回収される。
【０１２１】
気体流Ｇ１２は、前記流れＧ１２の全重量に対して、５０重量％超のＨＣｌ、好ましくは８０重量％超のＨＣｌ、有利には９０重量％超のＨＣｌを含む。
【０１２２】
気体流Ｇ１２は、有利には、直接販売され、且つ／又は商業用の３３％  ＨＣｌ溶液を形成するために、経済的価値を与える工程（例えば、工程ｖｉｉと同様の工程）に供され得る。
【０１２３】
一実施態様によれば、気体流Ｆ２に含有される少なくとも９５重量％、好ましくは少なくとも９９重量％、有利には少なくとも９９．５重量％、優先的には少なくとも９９．９重量％のＨＣｌが、気体流Ｇ１２で回収される。
【０１２４】
一実施態様によれば、気体流Ｆ２に含有される少なくとも９５重量％、好ましくは少なくとも９９重量％、有利には少なくとも９９．５重量％、優先的には少なくとも９９．９重量％のＳＯ２が、流れＬ１２で回収される。
【０１２５】
流れＬ１２は、任意選択的に：
−  少なくとも部分的に、加熱工程に供されてもよく、ＳＯ２を含む気体流Ｇ１３と、Ｈ２ＳＯ４を含む流れＬ１３とを形成及び回収することが可能になる。気体流Ｇ１３は、有利には、気体のＳＯ２を含むプロセスの任意の工程にリサイクルすることができ、例えば、上記の工程ｖｉ−２）、ｖｉ−３）又はｖｉ−４）のいずれかに再利用することができ；
且つ／又は
−  好ましくは撹拌反応器中で、少なくとも部分的に、過酸化水素水と接触させる工程に供することができる。
【０１２６】
好ましくは、流れＬ１２を特に撹拌反応器で過酸化水素水と接触させる工程の工程は、以下：
−  水及び任意選択的に一又は複数の不活性ガスを含む気体流Ｇ１４；及び
−  好ましくは液体流である、水及びＨ２ＳＯ４を含む流れＬ１４
を形成及び回収することを可能にする。
【０１２７】
水性の流れＬ１４中のＨ２ＳＯ４の重量濃度は、５％以上、好ましくは１０％以上、有利には２０％以上であり得る。流れＬ１４は、濃縮工程に供されてもよい。
【０１２８】
流れＬ１４は、有利には、販売及び／又は上記の塩素化工程でリサイクルされ得る。
【０１２９】
塩素化工程
本発明による塩素化工程は：
・３０℃と１５０℃で；且つ／又は
・１時間と７日間の間の反応時間で；及び／又は
・１ｂａｒ  ａｂｓと２０ｂａｒ  ａｂｓの間の圧力で；
行われ得る。
【０１３０】
本発明によれば、硫黄含有剤は、クロロスルホン酸（ＣｌＳＯ３Ｈ）、硫酸、発煙硫酸及びそれらの混合物からなる群より選択され得る。
【０１３１】
本発明によれば、塩素化剤は、塩化チオニル（ＳＯＣｌ２）、塩化オキサリル（ＣＯＣｌ）２、五塩化リン（ＰＣｌ５）、三塩化ホスホニル（ＰＣｌ３）、三塩化ホスホリル（ＰＯＣｌ３）及びそれらの混合物からなる群より選択され得る。好ましくは、塩素化剤は塩化チオニルである。
【０１３２】
塩素化工程は、例えば、第三級アミン（メチルアミン、トリエチルアミン又はジエチルメチルアミン等）；ピリジン；及び２，６−ルチジンから選択される触媒の存在下で行われ得る。
【０１３３】
硫黄含有酸とスルファミン酸との間のモル比は、０．７と５の間、好ましくは０．９と５の間であり得る。
【０１３４】
塩素化剤のスルファミン酸に対するモル比は、２と１０の間、好ましくは２と５の間であり得る。
【０１３５】
特に、硫黄含有剤がクロロスルホン酸であるとき、後者のスルファミン酸に対するモル比は０．９と５の間であり、且つ／又は、塩素化剤のスルファミン酸に対するモル比は２と５の間である。
【０１３６】
特に、硫黄含有剤が硫酸（又は発煙硫酸）であるとき、硫酸（又は発煙硫酸）のスルファミン酸に対するモル比は０．７と５の間である。
【０１３７】
特に、硫黄含有剤が硫酸（又は発煙硫酸）であるとき、硫酸（又は発煙硫酸）のスルファミン酸に対するモル比は０．９と５の間であり、且つ／又は、塩素化剤のスルファミン酸に対するモル比は２と１０の間である。
【０１３８】
ＬｉＦＳＩを調製するための方法
本発明は、Ｃｌ−ＳＯ２−ＮＨ−ＳＯ２−Ｃｌを調製するための上記の方法を含む、ビス（フルオロスルホニル）イミド（ＬｉＦＳＩ）のリチウム塩を調製するための方法にも関する。
【０１３９】
一実施態様によれば、ビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩を調製するための方法は、以下：
ｉ．  上記のとおり、スルファミン酸からビス（クロロスルホニル）イミドを調製するための方法；
ｉｉ．  ビス（クロロスルホニル）イミドをフッ素化して、ビス（フルオロスルホニル）イミドを得る工程；
ｉｉｉ．  特にアルカリ金属又はアルカリ土類金属炭酸塩及びアルカリ金属又はアルカリ土類金属水酸化物を使用してビス（フルオロスルホニル）イミドを中和することにより、ビス（フルオロスルホニル）イミドのアルカリ金属又はアルカリ土類金属塩を調製する工程；
ｉｖ．  場合によっては、リチウム  ビス（フルオロスルホニル）イミド塩を得るために、カチオン交換する工程；及び
ｖ．  リチウム  ビス（フルオロスルホニル）イミド塩を乾燥及び精製するための方法
を含む。
【０１４０】
本発明によるリチウム  ビス（フルオロスルホニル）イミド塩を調製するための方法は、有利には、ＨＣｌ及びＳＯ２の大気への放出を回避することを可能にする。よって、この方法は、有利には、汚染が少なく、より環境にやさしい。
【０１４１】
さらに、本発明によるリチウム  ビス（フルオロスルホニル）イミド塩を調製するための方法は、有利には、前記ＬｉＦＳＩの調製中に形成される特定の二次的な流れに経済的価値を与えることを可能にし、これは、該方法の経済的収益性を改善する。
【０１４２】
以下の実施例は、本発明を限定することなく説明することを可能にする。
【実施例】
【０１４３】
実施例１：
撹拌気を備えた１００リットルのエナメル鋼反応器にスルファミン酸（１当量、２５７．５ｍｏｌ、２５ｋｇ）及び９５％硫酸（１当量、２５７．５ｍｏｌ、２６．６ｋｇ）を充填する。塩化チオニル（４当量、１０３０ｍｏｌ、１２２．５ｋｇ）を徐々に反応器に添加する。反応媒体の温度を徐々に７５℃まで上昇させる。反応を大気圧で行う。
【０１４４】
６０時間後に、全てがスルファミン酸へ変換される。気化した塩化チオニルを凝縮し、それを反応媒体に還流するために、反応器の通気管路にコンデンサを配置する。
【０１４５】
反応の最後に、ビス（クロロスルホニル）イミド及び未反応の塩化チオニルを含有する６７ｋｇの液体を得る。
【０１４６】
反応（ＨＣｌ及びＳＯ２）により生成され、コンデンサで凝縮されていない気体は、それらを吸収することを可能にするシステムに送られる（実施例２及び３を参考）。
【０１４７】
実施例２：Ｈ２Ｏ２溶液でのＨＣｌ及びＳＯ２の吸収
実施例１の反応によって生成した気体を、７００ｋｇの５重量％  Ｈ２Ｏ２溶液を含有する貯蔵タンクに送る。この貯蔵タンクは、前記貯蔵タンクに含有されるＨ２Ｏ２溶液が頂部に噴霧された充填カラムに囲まれている。ポンプは、カラムに噴霧するためにＨ２Ｏ２溶液を貯蔵タンクから取水することを可能にする。反応により生成された気体（ＨＣｌ及びＳＯ２）を貯蔵タンクに含有されるＨ２Ｏ２溶液にディップパイプで導入する。ＨＣｌ及びＳＯ２は、Ｈ２Ｏ２溶液に吸収され、ＳＯ２はＨ２Ｏ２と反応してＨ２ＳＯ４が形成される。充填カラムは、反応により生成されるガス、ＨＣｌ及びＳＯ２の吸収を完了し、ＳＯ２をＨ２ＳＯ４に完全に変換することを可能にする。
【０１４８】
反応の最後に、１重量％のＨ２Ｏ２、５重量％のＨＣｌ及び１０重量％のＨ２ＳＯ４を含む７９７ｋｇの溶液が得られる。
【０１４９】
実施例３：水でのＨＣｌの吸収とそれに続くＨ２Ｏ２溶液でのＳＯ２の吸収
実施例１の反応により生成された気体（ＨＣｌ及びＳＯ２）を、頂部に水が噴霧されたＨＣｌ吸収カラムに送る。このカラム中では、底部で３３％  ＨＣｌ溶液を得ることができる。このカラムは、特に気体のＨＣｌを吸収することを可能にするが、気体のＳＯ２は吸収されない。
【０１５０】
気体のＳＯ２をＨＣｌ吸収カラムの頂部で回収し、それを３００ｋｇの１０重量％のＨ２Ｏ２溶液を含有する貯蔵タンクに送る。気体のＳＯ２をＨ２Ｏ２溶液に吸収するための装置は、実施例２に記載のものと同一である。この構成において、充填カラムは、ＳＯ２の吸収を完了し、ＳＯ２をＨ２ＳＯ４に完全に変換することを可能にする。
【０１５１】
反応の最後に、一方では１３０ｋｇの３３％  ＨＣｌ溶液を、他方では、１重量％未満のＨ２Ｏ２及び２３重量％のＨ２ＳＯ４を含む３５４ｋｇの溶液が得られる。
【国際調査報告】
2021524429.tif 000003
2021524429.tif 000004
2021524429.tif 000005