(57)【要約】  多層光学ラミネートの調製方法は、接着剤層を含まない第１ガラス基材と接着剤層を含まない第２ガラス基材との間に接着剤層を含まない光学フィルムを配置することと、このラミネートを真空下に配置することと、次いで、このラミネートを圧力下で、光学フィルムの軟化温度よりも高い温度まで加熱することと、を含む。ガラス基材は接着剤層を含まないが、シラン表面処理を含んでもよい。得られた多層ラミネートは光学的に透明であり、光学フィルムによる反射光の散乱を示さない。
2021509101.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ラミネート物品の調製方法であって、
第１主面及び第２主面を有し、前記第２主面が接着剤層を含まない、第１ガラス基材を提供することと、
第１主面及び第２主面を有し、前記第１主面が接着剤層を含まない、第２ガラス基材を提供することと、
ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有し、前記第１主面及び前記第２主面が接着剤層を含まない、第１光学フィルムを提供することと、
前記第１ガラス基材の前記第２主面が前記第１光学フィルムの前記第１主面に近接し、前記第１光学フィルムの前記第２主面が前記第２ガラス基材の前記第１主面に近接するように、前記第１ガラス基材、前記第１光学フィルム、及び前記第２ガラス基材を配列することにより、多層構造体を調製することと、
前記多層構造体を真空チャンバ内に配置することと、
前記第１ガラス基材の前記第２主面が前記第１光学フィルムの前記第１主面と直接表面接触し、前記第２ガラス基材の前記第１主面が前記第１光学フィルムの前記第２主面と直接表面接触するように、前記多層構造体を含む前記真空チャンバに真空を適用することと、
前記真空チャンバから前記真空を解放することと、
前記多層構造体を前記真空チャンバから取り出し、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイス内に前記多層構造体を配置することと、
大気圧よりも高い圧力を前記多層構造体に適用しながら、前記第１光学フィルムの前記第１及び第２主面の前記ポリマー材料の軟化温度、又はそれ以上の温度まで、前記熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの温度を上昇及び保持することと、
前記熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの前記温度を室温まで低下させることと、
前記多層構造体への前記大気圧よりも高い圧力を解放して、光学的に透明であり、前記第１光学フィルムによる反射光の散乱を示さない多層物品を形成することと、を含む、方法。
【請求項２】
第１主面及び第２主面を有する第３ガラス基材であって、前記第３ガラス基材の前記第１主面が接着剤層を含まない、第３ガラス基材を提供することと、
ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有し、前記第１主面及び前記第２主面が接着剤層を含まない、第２光学フィルムを提供することと、を更に含み、
前記多層構造体を調製することが、前記第２光学フィルムの前記第１主面が前記第２ガラス基材の前記第２主面に近接し、前記第２光学フィルムの前記第２主面が前記第３ガラス基材の前記第１主面に近接するように、前記第２光学フィルム及び前記第３ガラス基材を配列することを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
第１主面及び第２主面を有する第３ガラス基材であって、前記第３ガラス基材の前記第１主面が接着剤層を含まない、第３ガラス基材を提供することと、
ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有し、前記第１主面及び前記第２主面が接着剤層を含まない、第２光学フィルムを提供することと、
ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有し、前記第１主面及び前記第２主面が接着剤層を含まない、第３光学フィルムを提供することと、を更に含み、
前記多層構造体を調製することが、前記第２光学フィルムの前記第１主面が前記第２ガラス基材の前記第２主面に近接し、前記第３光学フィルムの前記第１主面が前記第２光学フィルムの前記第２主面に近接し、前記第３光学フィルムの前記第２主面が前記第３ガラス基材の前記第１主面に近接するように、前記第２光学フィルム、前記第３光学フィルム、及び前記第３ガラス基材を配列することを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記多層構造体を調製することが、フレーム内に前記第１及び第２ガラス基材並びに前記第１光学フィルムを配置することを含み、前記フレームが、第１プレートが前記第１ガラス基材の前記第１主面と接触し、第２プレートが前記第２ガラス基材の第２主面と接触するように、第１及び第２プレートを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
各プレートが、少なくとも１つのオリフィスを含み、前記オリフィスが、圧縮空気圧源に接続されており、前記第１プレートの前記オリフィスが前記第１ガラス基材と流体接触しており、前記第２プレートの前記オリフィスが前記第２ガラス基材と流体接触しており、これにより、大気圧よりも高い圧力を前記多層構造体に適用することが、前記第１及び第２プレートの前記オリフィスを通して圧縮空気圧を適用することを含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
熱及び／又は圧力を供給することが可能な前記デバイスの前記温度を上昇及び保持することが、少なくとも３０分間、前記温度を少なくとも１２０℃まで上昇させることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
ラミネート物品の調製方法であって、
第１主面及び第２主面を有し、前記第２主面が接着剤層を含まない処理済み表面である、第１ガラス基材を提供することと、
第１主面及び第２主面を有し、前記第１主面が接着剤層を含まない処理済み表面である、第２ガラス基材を提供することと、
ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有し、前記第１主面及び前記第２主面が接着剤層を含まない、第１光学フィルムを提供することと、
前記第１ガラス基材の前記第２主面が前記第１光学フィルムの前記第１主面に近接し、前記第１光学フィルムの前記第２主面が前記第２ガラス基材の前記第１主面に近接するように、前記第１ガラス基材、前記第１光学フィルム、及び前記第２ガラス基材を配列することにより、多層構造体を調製することと、
前記多層構造体を真空チャンバ内に配置することと、
前記第１ガラス基材の前記第２主面が前記第１光学フィルムの前記第１主面と直接表面接触し、前記第２ガラス基材の前記第１主面が前記第１光学フィルムの前記第２主面と直接表面接触しているように、前記多層構造体を含む前記真空チャンバに真空を適用することと、
前記真空チャンバから前記真空を解放することと、
前記多層構造体を前記真空チャンバから取り出し、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイス内に前記多層構造体を配置することと、
大気圧よりも高い圧力を前記多層構造体に適用しながら、前記第１光学フィルムの前記第１及び第２主面の前記ポリマー材料の軟化温度、又はそれ以上の温度まで、前記熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの温度を上昇及び保持することと、
前記熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの前記温度を室温まで低下させることと、
前記多層構造体への前記大気圧よりも高い圧力を解放して、光学的に透明であり、前記第１光学フィルムによる反射光の散乱を示さない多層物品を形成することと、を含む、方法。
【請求項８】
前記第１ガラス基材及び前記第２ガラス基材の前記処理済み表面が、
少なくとも１つのシランカップリング剤と、
溶媒と、
を含む処理溶液を提供することと、
前記処理溶液を前記ガラス表面に適用して、連続的又は不連続的なコーティング層を形成することと、
前記連続的又は不連続的なコーティング層を乾燥することと、を含む処理によって調製される、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記シランカップリング剤が、一般的構造：
Ｚ３Ｓｉ−Ａ−Ｘ
［式中、各Ｚは、アルキル基又はアルコキシ基であり、ただし、少なくとも１つのＺは、アルコキシ基であり、
Ａは、アルキレン基、アリーレン基、又はアラルキレン基を含む二価連結基であり、
Ｘは、アミノ基−ＮＲ１２から選択される官能基であり、式中、各Ｒ１は、独立して、水素原子、アルキル基若しくはアリール基、イソシアネート基、又はエポキシ基である］のものである、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
第１主面及び第２主面を有する第３ガラス基材であって、前記第３ガラス基材の前記第１主面が接着剤層を含まない処理済み表面である、第３ガラス基材を提供することと、
ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有し、前記第１主面及び前記第２主面が接着剤層を含まない、第２光学フィルムを提供することと、を更に含み、
前記多層構造体を調製することが、前記第２光学フィルムの前記第１主面が前記第２ガラス基材の前記第２主面に近接し、前記第２光学フィルムの前記第２主面が前記第３ガラス基材の前記第１主面に近接するように、前記第２光学フィルム及び前記第３ガラス基材を配列することを更に含む、請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
第１主面及び第２主面を有する第３ガラス基材であって、前記第３ガラス基材の前記第１主面が接着剤層を含まない処理済み表面である、第３ガラス基材を提供することと、
ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有し、前記第１主面及び前記第２主面が接着剤層を含まない、第２光学フィルムを提供することと、
ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有し、前記第１主面及び前記第２主面が接着剤層を含まない、第３光学フィルムを提供することと、を更に含み、
前記多層構造体を調製することが、前記第２光学フィルムの前記第１主面が前記第２ガラス基材の前記第２主面に近接し、前記第３光学フィルムの前記第１主面が前記第２光学フィルムの前記第２主面に近接し、前記第３光学フィルムの前記第２主面が前記第３ガラス基材の前記第１主面に近接するように、前記第２光学フィルム、前記第３光学フィルム、及び前記第３ガラス基材を配列することを更に含む、請求項７に記載の方法。
【請求項１２】
前記多層構造体を調製することが、フレーム内に前記第１及び第２ガラス基材並びに前記第１光学フィルムを配置することを含み、前記フレームが、第１プレートが前記第１ガラス基材の前記第１主面と接触し、第２プレートが前記第２ガラス基材の第２主面と接触するように、第１及び第２プレートを含む、請求項７に記載の方法。
【請求項１３】
各プレートが、少なくとも１つのオリフィスを含み、前記オリフィスが、圧縮空気圧源に接続されており、前記第１プレートの前記オリフィスが前記第１ガラス基材と流体接触しており、前記第２プレートの前記オリフィスが前記第２ガラス基材と流体接触しており、大気圧よりも高い圧力を前記多層構造体に適用することが、前記第１及び第２プレートの前記オリフィスを通して圧縮空気圧を適用することを含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの前記温度を上昇及び保持することが、少なくとも３０分間、前記温度を少なくとも１２０℃まで上昇させることを含む、請求項７に記載の方法。
【請求項１５】
多層物品であって、
第１主面及び第２主面を有する第１ガラス基材と、
第１主面及び第２主面を有する第２ガラス基材と、
ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有する第１光学フィルムと、を含み、
前記第１ガラス基材の前記第２主面が前記第１光学フィルムの前記第１主面に界面結合され、前記界面結合が接着剤層を含まず、前記第１光学フィルムの前記第２主面が前記第２ガラス基材の前記第１主面に界面結合され、前記界面結合が接着剤層を含まず、前記第１ガラス基板への前記第２主面及び前記第２ガラス基板の前記第１主面が処理済み又は未処理の表面であり、前記処理済み表面がシランカップリング剤処理済み表面を含み、前記多層物品が光学的に透明であり、前記第１光学フィルムによる反射光の散乱を示さない、多層物品。
【請求項１６】
前記物品が、
第１主面及び第２主面を有する第２光学フィルムと、
第１主面及び第２主面を有する第３ガラス基材と、を更に含み、
前記第２ガラス基材の前記第２主面が前記第２光学フィルムの前記第１主面に界面結合され、前記界面結合が接着剤層を含まず、前記第２光学フィルムの前記第２主面が前記第３ガラス基材の前記第１主面に界面結合され、前記界面結合が接着剤層を含まず、前記第２ガラス基材の前記第２主面及び前記第３ガラス基材の前記第１主面が処理済み又は未処理の表面であり、前記処理済み表面がシランカップリング剤処理済み表面を含み、前記多層物品が光学的に透明であり、前記光学フィルムによる反射光の散乱を示さない、請求項１５に記載の多層物品。
【請求項１７】
前記物品が、
第１主面及び第２主面を有する第２光学フィルムと、
第１主面及び第２主面を有する第３光学フィルムと、
第１主面及び第２主面を有する第３ガラス基材と、を更に含み、
前記第２ガラス基材の前記第２主面が前記第２光学フィルムの前記第１主面に界面結合され、前記界面結合が接着剤層を含まず、前記第２光学フィルムの前記第２主面が前記第３光学フィルムの前記第１主面に界面結合され、前記界面結合が接着剤層を含まず、前記第３光学フィルムの前記第２主面が前記第３ガラス基材の前記第１主面に界面結合され、前記第２ガラス基材の前記第２主面及び前記第３ガラス基材の前記第１主面が処理済み又は未処理の表面であり、前記処理済み表面がシランカップリング剤処理済み表面を含み、前記多層物品が光学的に透明であり、前記光学フィルムによる反射光の散乱を示さない、請求項１５に記載の多層物品。
【請求項１８】
前記第１光学フィルムが、多層偏光フィルムを含む、請求項１５に記載の多層物品。
【請求項１９】
前記多層偏光フィルムが、ポリエチレンテレフタレートとポリエチレンナフタレートとの交互層を含む、請求項１８に記載の多層物品。
【請求項２０】
前記第１ガラス基材の前記第２主面及び前記第２ガラス基材の前記第１主面が、処理済み表面を含み、前記処理済み表面が、一般的構造：
Ｚ３Ｓｉ−Ａ−Ｘ
［式中、各Ｚは、アルキル基又はアルコキシ基であり、ただし、少なくとも１つのＺは、アルコキシ基であり、
Ａは、アルキレン基、アリーレン基、又はアラルキレン基を含む二価連結基であり、
Ｘは、アミノ基−ＮＲ１２から選択される官能基であり、式中、各Ｒ１は、独立して、水素原子、アルキル基若しくはアリール基、イソシアネート基、又はエポキシ基である］を有するシランカップリング剤で処理された処理済み表面を含む、請求項１５に記載の多層物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、多層光学ラミネート（laminate）の調製方法、及び光学ラミネートに関する。
【背景技術】
【０００２】
多層光学ラミネートは、一緒に接着された３つ以上の材料層を含む光学構造体である。これらの光学ラミネートは、物品であってもよく、このことは、それらがそのまま使用されるか、又は他の層又は構造体と組み合わされて、物品を形成してもよいことを意味する。ラミネートは、多種多様な形状及び形態をとり得る。場合によっては、多層光学ラミネートは、ガラス又はポリマープレートなどの比較的剛性又は半剛性層と、フィルムなどの可撓性層との組み合わせを含んでもよい。多種多様な方法を使用して、層を一緒に接着することができ、多くの場合、接着剤層が使用される。
【０００３】
多層光学ラミネートの例は、典型的には自動車のフロントガラスに使用される安全ガラスである。フロントガラスが飛散するのを防ぐために、一般に、安全ガラス構造体は、２層のガラスと、２層のガラスの間に挟まれた光学的に透明なフィルムとを有する多層物品である。フィルムは、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）などの熱活性化接着剤によってガラスに接着されることが多い。ＰＶＢは、光学的に透明であり、室温では粘着性ではなく、室温にて自立型フィルムとして取り扱うことができるが、加熱すると粘着性になり、ガラス及びフィルムの両方に強く結合するため特に好適である。典型的には、ガラス／ＰＶＢ／フィルム／ＰＶＢ／ガラスの安全ガラスラミネートを調製し、オートクレーブ内に配置し、熱及び圧力に供して、ラミネート物品を形成する。このプロセスの変形は、米国特許出願公開第２０１０／０２８５３１０号（Ｉｚｕｒａｎｉら）に記載されており、これは、まず熱圧着によりラミネートされたフィルムを作製し、ラミネートされたフィルムを湾曲ガラスプレート間にラミネート（laminate）することによる、プラスチックフィルムが挿入されたラミネートされたガラスの作製について記載している。
【発明の概要】
【０００４】
多層光学ラミネートの調製方法、及び多層光学ラミネートについて本明細書にて開示される。いくつかの実施形態では、ラミネート物品の調製方法は、第１主面及び第２主面を有し、第２主面が接着剤層を含まない、第１ガラス基材を提供することと、第１主面及び第２主面を有し、第１主面が接着剤層を含まない、第２ガラス基材を提供することと、ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有し、第１主面及び第２主面が接着剤層を含まない、第１光学フィルムを提供することと、第１ガラス基材の第２主面が第１光学フィルムの第１主面に近接し、第１光学フィルムの第２主面が第２ガラス基材の第１主面に近接するように、第１ガラス基材、第１光学フィルム、及び第２ガラス基材を配列することにより、多層構造体を調製することと、多層構造体を真空チャンバ内に配置することと、第１ガラス基材の第２主面が第１光学フィルムの第１主面と直接表面接触し、第２ガラス基材の第１主面が第１光学フィルムの第２主面と直接表面接触するように、多層構造体を含む真空チャンバに真空を適用することと、真空チャンバから真空を解放することと、多層構造体を真空チャンバから取り出し、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイス内に多層構造体を配置することと、大気圧よりも高い圧力を多層構造体に適用しながら、第１光学フィルムの第１及び第２主面のポリマー材料の軟化温度、又はそれ以上の温度まで、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの温度を上昇及び保持することと、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの温度を室温まで低下させることと、多層構造体への大気圧よりも高い圧力を解放して、光学的に透明であり、第１光学フィルムによる反射光の散乱を示さない多層物品を形成することと、を含む。
【０００５】
他の実施形態では、ラミネート物品の調製方法は、第１主面及び第２主面を有し、第２主面が接着剤層を含まない処理済み表面である、第１ガラス基材を提供することと、第１主面及び第２主面を有し、第１主面が接着剤層を含まない処理済み表面である、第２ガラス基材を提供することと、ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有し、第１主面及び第２主面が接着剤層を含まない、第１光学フィルムを提供することと、第１ガラス基材の第２主面が第１光学フィルムの第１主面に近接し、第１光学フィルムの第２主面が第２ガラス基材の第１主面に近接するように、第１ガラス基材、第１光学フィルム、及び第２ガラス基材を配列することにより、多層構造体を調製することと、多層構造体を真空チャンバ内に配置することと、第１ガラス基材の第２主面が第１光学フィルムの第１主面と直接表面接触し、第２ガラス基材の第１主面が第１光学フィルムの第２主面と直接表面接触するように、多層構造体を含む真空チャンバに真空を適用することと、真空チャンバから真空を解放することと、多層構造体を真空チャンバからラミネートを取り出し、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイス内に多層構造体を配置することと、大気圧よりも高い圧力を多層構造体に適用しながら、第１光学フィルムの第１及び第２主面のポリマー材料の軟化温度、又はそれ以上の温度まで、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの温度を上昇及び保持することと、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの温度を室温まで低下させることと、多層構造体への大気圧よりも高い圧力を解放して、光学的に透明であり、第１光学フィルムによる反射光の散乱を示さない多層物品を形成することと、を含む。
【０００６】
多層物品もまた開示されている。いくつかの実施形態では、多層物品は、第１主面及び第２主面を有する第１ガラス基材と、第１主面及び第２主面を有する第２ガラス基材と、ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有する第１光学フィルムと、を含み、第１ガラス基材の第２主面が第１光学フィルムの第１主面に界面結合され、界面結合が接着剤層を含まず、第１光学フィルムの第２主面が第２ガラス基材の第１主面に界面結合され、界面結合が接着剤層を含まず、第１ガラス基板への第２主面及び第２ガラス基板の第１主面が処理済み又は未処理の表面であり、処理済み表面がシランカップリング剤処理済み表面を含み、多層物品が光学的に透明であり、第１光学フィルムによる反射光の散乱を示さない。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
本出願は、添付の図面と共に、本開示の様々な実施形態についての以下の詳細な説明を考慮することにより、更に完全に理解され得る。
【図１】本開示の方法の実施形態の断面図である。
【図２】本開示の方法の別の実施形態の断面図である。
【図３】本開示の方法の更に別の実施形態の断面図である。
【０００８】
以下の例示された実施形態の説明においては、本開示を実施することが可能な様々な実施形態を実例として示す添付の図面を参照する。本開示の範囲から逸脱することなく実施形態を利用することが可能であり、構造上の変更が行われ得る点は理解されるべきである。これらの図は、必ずしも一定の比率の縮尺ではない。図面で使用されている同様の番号は同様の構成要素を示す。しかし、特定の図中のある構成要素を示す数字の使用は、同じ数字を付した別の図中の構成要素を限定することを意図するものではないことが理解されよう。
【発明の詳細な説明】
【０００９】
多層光学ラミネートは、一緒に接着された３つ以上の材料層を含む光学構造体である。これらの光学ラミネートは、物品であってもよく、このことは、それらがそのまま使用されるか、又は他の層又は構造体と組み合わされて、物品を形成してもよいことを意味する。ラミネートは、多種多様な形状及び形態をとり得る。場合によっては、多層光学ラミネートは、ガラス又はポリマープレートなどの比較的剛性又は半剛性層と、フィルムなどの可撓性層との組み合わせを含んでもよい。多種多様な方法を使用して、層を一緒に接着することができ、多くの場合、接着剤層が使用される。
【００１０】
より複雑な多層光学ラミネートが開発され、使用されるにつれて、これらのラミネートに対する要件はより厳しくなっている。ラミネートが構造上の制限を有するだけでなく、すなわち、離層又は別の点で構造上不合格にはならないが、高い光透過性を有する必要があり、この透過性は、様々な条件で維持されなければならず、換言すれば、ラミネートは光学的欠陥を発生させてはならない。ラミネートされたガラス中の気泡、局所離層、濁り、及び変色などの光学的欠陥の発生は、ラミネートの視覚的品質に悪影響を及ぼすが、その構造的安全性には影響を及ぼさない望ましくない現象である。これらの欠陥は、ラミネートの製造中に多くの影響によって生じ得る、及び／又はその寿命中に引き起こされ得る。
【００１１】
これらの欠陥の多くは、接着剤層の使用によって対処することができる。しかし、接着剤層の使用によって作製され得る光学ラミネートの１つの欠陥は、「ゆず肌」として記載される現象である。多くの学問領域では、自動車上の金属シートの粗面、又は不適切に研磨されたレンズの粗面などの種々の異なる状況を説明するために、用語「ゆず肌欠陥」を使用する。光学ラミネートの分野では、それは幾分異なるが関連する意味を有する。光学ラミネートにおけるゆず肌欠陥の１つの有用な説明は、米国特許出願公開第２０１４／０２２０２８６号（Ｈｏｎｅｙｃｕｔｔら）の段落０００８に提示されている。この段落は、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）を使用して、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フィルムがガラスプレートの間に積層されている状況を説明する。説明では、「２つのＰＶＢシート間にＰＥＴ層を含むラミネートに関連する更なる問題は、うねり又はゆず肌と呼ばれる別のタイプの光学的ひずみの形成である。ＰＥＴが２層のＰＶＢの間に積層される場合、ＰＥＴはＰＶＢのように「流れ」ず、そのため、ラミネートの脱気が優れていても、波状に見えるか、又は積層されたときにアップルソースのように見える表面を有するように見えることがある。」と述べられている。場合によっては、ゆず肌効果は、肉眼で見える視覚的欠陥として現れない場合があるが、光がラミネートを通過するとき、出射光は非平滑表面を有し得る。これは、蛍光管などの直線体の反射像をラミネートから観察することによって観察することができる。直線体光の反射は、平滑表面を有するべきであるのに対して、ゆず肌を示す例では、直線体光の反射の表面は、テクスチャ加工された表面又は波状の表面を有する。したがって、ラミネート構造に含まれるフィルムによる反射光の散乱が少ない又は全く散乱しない多層ラミネートを有することが望ましい。
【００１２】
本開示は、接着剤層を利用せずにガラスなどの光学基材間にフィルムを積層することによる、ゆず肌などの欠陥を含まない多層光学ラミネートの調製方法を提供する。本開示では、フィルムは、ガラスに直接積層され、フィルムは、ゆず肌などの光学的欠陥を生成することなく、光学基材を一緒に接着する役割を果たす。
【００１３】
別途指示がない限り、本明細書及び特許請求の範囲で用いる構造寸法、量、及び物理的特性を表す全ての数は、全ての場合において、用語「約」によって修飾されていると理解するものとする。したがって、特に反対の指示がない限り、上記明細書及び添付の特許請求の範囲に記載されている数値パラメータは、本明細書で開示される教示を利用して当業者が得ようとする所望の特性に応じて変動し得る近似値である。端点による数値範囲の記載には、その範囲内に包含される全ての数（例えば、１〜５は、１、１．５、２、２．７５、３、３．８０、４、及び５を含む）及びその範囲内の任意の範囲が含まれる。
【００１４】
本明細書及び添付の特許請求の範囲で用いる場合、単数形「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」は、内容が別途明示していない限り、複数の指示対象を有する実施形態を包含する。例えば、「層」は、１つ又は２つ以上の層を有する実施形態を包含する。本明細書及び添付の特許請求の範囲で用いる場合、用語「又は」は、内容が別途明示していない限り、「及び／又は」を含む意味で通常用いられる。
【００１５】
本明細書で使用するとき、「隣接する」という用語は、別の層に近接している２つの層を指す。隣接する層は互いに直接接触していてもよく、又は介在層があってもよい。隣接する層同士の間にはなにもない空間は存在しない。
【００１６】
「室温」及び「周囲温度」という用語は、互換的に使用され、それらの従来の意味、すなわち２０〜２５℃の温度を有する。
【００１７】
別途指示がない限り、「光学的に透過的な」とは、可視光スペクトル（約４００〜約７００ｎｍ）の少なくとも一部にわたって高い光透過率を有する層、フィルム、又は物品を指す。典型的には、光学的に透過的な層、フィルム、又は物品は、少なくとも９０％の視感透過率を有する。
【００１８】
別途指示がない限り、「光学的に透明」とは、可視光スペクトル（約４００〜約７００ｎｍ）の少なくとも一部にわたって高い光透過率を有し、低いヘイズを呈する、層、フィルム、又は物品を指す。典型的には、光学的に透明な層、フィルム、又は物品は、少なくとも９０％、多くの場合少なくとも９５％の可視光透過率値、及び５％以下、多くの場合２％以下のヘイズ値を有する。視感透過率及びヘイズは、ＡＳＴＭ  Ｄ１００３−１１に記載されているような技術を用いて測定できる。
【００１９】
用語「アルキル」は、飽和炭化水素であるアルカンのラジカルである一価の基を指す。アルキルは、直鎖状、分岐状、環状、又はこれらの組み合わせであってもよく、典型的には、１〜２０個の炭素原子を有する。いくつかの実施形態では、アルキル基は、１〜１８個、１〜１２個、１〜１０個、１〜８個、１〜６個、又は１〜４個の炭素原子を含有する。アルキル基の例としては、限定されるものではないが、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル、ｎ−ヘキシル、シクロヘキシル、ｎ−ヘプチル、ｎ−オクチル、及びエチルヘキシルが挙げられる。
【００２０】
用語「アリール」は、芳香族及び炭素環である１価の基を指す。アリールは、芳香環に接続している又は縮合している、１〜５個の環を有し得る。その他の環状構造は、芳香族、非芳香族、又はこれらの組み合わせであってもよい。アリール基の例としては、限定されるものではないが、フェニル、ビフェニル、テルフェニル、アントリル、ナフチル、アセナフチル、アントラキノニル、フェナントリル、アントラセニル、ピレニル、ペリレニル、及びフルオレニルが挙げられる。
【００２１】
「アルキレン」という用語は、アルカンのラジカルである二価の基を指す。アルキレンは、直鎖状、分枝状、環状、又はこれらの組み合わせであってもよい。アルキレンは、多くの場合、１〜２０個の炭素原子を有する。いくつかの実施形態では、アルキレンは、１〜１８個、１〜１２個、１〜１０個、１〜８個、１〜６個、又は１〜４個の炭素原子を含有する。アルキレンのラジカル中心は、同一の炭素原子上にあってもよく（すなわち、アルキリデン）、又は異なる炭素原子上にあってもよい。
【００２２】
用語「アリーレン」は、炭素環でありかつ芳香族である二価の基を指す。この基は、接続しているか、縮合しているか、又はこれらの組み合わせである、１〜５個の環を有する。その他の環は、芳香族、非芳香族、又はこれらの組み合わせであってもよい。いくつかの実施形態では、アリーレン基は、最大５個の環、最大４個の環、最大３個の環、最大２個の環、又は１個の芳香環を有する。例えば、アリーレン基は、フェニレンであってもよい。
【００２３】
用語「アラルキレン」は、式、−Ｒａ−Ａｒａ−［式中、Ｒａはアルキレンであり、Ａｒａはアリーレンである（すなわち、アルキレンがアリーレンに結合している）。］の二価の基を指す。
【００２４】
用語「アルコキシ」は、式−Ｏ−Ｒの一価の基を意味し、式中、Ｒはアルキル基である。
【００２５】
ラミネート物品の調製方法について本明細書にて開示される。これらの方法は、多層構造体を形成することと、多層構造体を真空チャンバ内に配置することと、多層構造体を含む真空チャンバに真空を適用することと、真空チャンバから真空を解放することと、多層構造体を真空チャンバから取り出すことと、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイス内に多層構造体を配置することと、大気圧よりも高い圧力を多層構造体に適用しながら、温度を上昇及び保持することと、その後、温度を低下させることと、圧力を解放して、光学的に透明な多層物品を形成することと、を含む。
【００２６】
多層構造体は、第１主面及び第２主面を有し、第２主面が接着剤層を含まない、第１ガラス基材を提供することと、第１主面及び第２主面を有し、第１主面が接着剤層を含まない、第２ガラス基材を提供することと、第１主面及び第２主面を有し、第１主面及び第２主面が接着剤層を含まない、第１光学フィルムを提供することと、により調製される。第１光学フィルムは、ポリマー材料の１つ以上の層を含む。多層構造体は、第１ガラス基材の第２主面が第１光学フィルムの第１主面に近接し、第１光学フィルムの第２主面が第２ガラス基材の第１主面に近接するように、第１ガラス基材、第１光学フィルム、及び第２ガラス基材を配列することにより調製される。
【００２７】
多層構造体を真空チャンバから取り出すと、第１ガラス基材の第２主面が第１光学フィルムの第１主面と直接表面接触し、第２ガラス基材の第１主面が第１光学フィルムの第２主面と直接表面接触する。
【００２８】
多層構造体が熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイス内に配置される場合、温度は、第１光学フィルムの第１及び第２主面のポリマー材料の軟化温度、又はそれ以上の温度まで上昇及び保持される。第１光学フィルムの第１及び第２主面のポリマー材料が異なる材料を含む場合、温度は、異なる材料のより高い軟化温度、又はそれ以上の温度まで上昇及び保持される。
【００２９】
多層構造体は、種々の方法で組み立てられてから、真空チャンバ内に配置され得る。いくつかの実施形態では、多層構造体を調製することは、フレーム内に第１及び第２ガラス基材並びに第１光学フィルムを配置することを含み、このフレームは、第１プレートが第１ガラス基材の第１主面と接触し、第２プレートが第２ガラス基材の第２主面と接触するように、第１及び第２プレートを含む。これらの実施形態のうちのいくつかでは、各プレートは、少なくとも１つのオリフィスを含み、このオリフィスは、圧縮空気圧源に接続されており、第１プレートのオリフィスが第１ガラス基材と流体接触しており、第２プレートのオリフィスが第２ガラス基材と流体接触しており、大気圧よりも高い圧力を多層構造体に適用することは、第１及び第２プレートのオリフィスを通して圧縮空気圧を適用することを含む。
【００３０】
多種多様のガラス基材が好適である。ガラス基材は、それらを剛性基材にするのに十分な厚さであり、光学的に透明である。ガラス基材の厚さは、形成された多層物品の所望の総厚さなどの種々の要因に依存する。典型的には、形成された多層物品は、２．５ミリメートル以下の厚さを有することが望ましい。
【００３１】
多種多様な光学フィルムが、本開示の方法での使用に好適である。本明細書で使用される場合、用語「光学フィルム」は、光学的効果を生み出すために使用できるフィルムを指す。光学フィルムは、典型的には、単層又は複数層であり得る、ポリマー含有フィルムである。光学フィルムは可撓性であり、任意の好適な厚さであり得る。光学フィルムは、多くの場合、電磁スペクトルの一部の波長（例えば電磁スペクトルの可視領域、紫外領域、又は赤外領域の波長）に対して、少なくとも部分的に透過性、反射性、反射防止性、偏光性、光学的に透明、又は拡散性である。例示的な光学フィルムとしては、限定されるものではないが、可視光鏡面フィルム、カラー鏡面フィルム、太陽光反射フィルム、赤外線反射フィルム、紫外線反射フィルム、輝度上昇フィルム、反射型偏光フィルム（デュアル輝度上昇フィルム等）、吸収性偏光フィルム、光学的に透明なフィルム、色付きフィルム、及び反射防止フィルムが挙げられる。
【００３２】
一部の光学フィルムは、ポリマー含有材料（例えば、染料を含むポリマー又は含まないポリマー）の複数層、又は金属含有材料とポリマー材料との複数層等の複数層を有する。一部の光学フィルムは、異なる屈折率を有するポリマー材料の層を交互に有する。他の光学フィルムは、ポリマー層と金属含有層とを交互に有する。例示的な光学フィルムは、以下の特許に記載されている：米国特許第６，０４９，４１９号（Ｗｈｅａｔｌｅｙら）；同第５，２２３，４６５号（Ｗｈｅａｔｌｅｙら）；同第５，８８２，７７４号（Ｊｏｎｚａら）；同第６，０４９，４１９号（Ｗｈｅａｔｌｅｙら）；米国再発行特許第３４，６０５号（Ｓｃｈｒｅｎｋら）；米国特許第５，５７９，１６２号（Ｂｊｏｒｎａｒｄら）；及び同第５，３６０，６５９号（Ａｒｅｎｄｓら）。
【００３３】
いくつかの特に好適な実施形態では、第１光学フィルムは、多層偏光フィルムを含む。多種多様のこのようなフィルムが好適である。好適な多層偏光フィルムの中には、ポリエチレンテレフタレートとポリエチレンナフタレートとの交互層を含むものがある。
【００３４】
本開示の多層光学ラミネートには、多種多様な温度及び圧力を使用することができる。いくつかの実施形態では、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの温度を、少なくとも３０分間、少なくとも１２０℃の温度まで上昇及び保持することが望ましい場合がある。他の実施形態では、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの温度を、少なくとも１時間、少なくとも１５０℃の温度まで上昇及び保持することが望ましい場合がある。広範囲の圧力もまた、好適である。いくつかの特定の実施形態では、圧力は、少なくとも５Ｋｇ／ｃｍ２である。
【００３５】
いくつかの実施形態では、本方法は、第１主面及び第２主面を有する第３ガラス基材であって、第３ガラス基材の第１主面が接着剤層を含まない、第３ガラス基材を提供することと、第１主面及び第２主面を有し、第１主面及び第２主面が接着剤層を含まない、第２光学フィルムを提供することと、を更に含む。これらの実施形態では、多層構造体を調製することは、第２光学フィルムの第１主面が第２ガラス基材の第２主面に近接し、第２光学フィルムの第２主面が第３ガラス基材の第１主面に近接するように、第２光学フィルム及び第３ガラス基材を配列することを更に含む。第１光学フィルムのように、第２光学フィルムは、ポリマー材料の１つ以上の層を含む。第１光学フィルム及び第２光学フィルムは、同じであってもよいが、典型的には、それらは異なるフィルムである。第１及び第２光学フィルムのポリマー材料が異なる材料を含む場合、温度は、異なる材料のより高い軟化温度、又はそれ以上の温度まで上昇及び保持される。
【００３６】
他の実施形態では、本方法は、第１主面及び第２主面を有する第３ガラス基材であって、第３ガラス基材の第１主面が接着剤層を含まない、第３ガラス基材を提供することと、第１主面及び第２主面を有し、第１主面及び第２主面が接着剤層を含まない、第２光学フィルムを提供することと、第１主面及び第２主面を有し、第１主面及び第２主面が接着剤層を含まない、第３光学フィルムを提供することと、を更に含む。これらの実施形態では、多層構造体を調製することは、第２光学フィルムの第１主面が第２ガラス基材の第２主面に近接し、第３光学フィルムの第１主面が第２光学フィルムの第２主面に近接し、第３光学フィルムの第２主面が第３ガラス基材の第１主面に近接するように、第２光学フィルム、第３光学フィルム、及び第３ガラス基材を配列することを更に含む。第１光学フィルムのように、第２及び第３光学フィルムは、ポリマー材料の１つ以上の層を含む。第１、第２、及び第３光学フィルムは、同じであってもよいが、典型的には、それらは異なるフィルムである。光学フィルムのポリマー材料が異なる材料を含む場合、温度は、異なる材料のより高い軟化温度、又はそれ以上の温度まで上昇及び保持される。
【００３７】
追加のフィルム及びガラス基材を含む実施形態では、全体的な方法は同じままである。これらの実施形態では、多層構造体が調製され、上記と同じ方法で加工される。
【００３８】
また、ラミネートの形成に関与するガラス基材の表面のうちの１つ以上が処理済み表面である、ラミネート物品の調製方法についてもまた本明細書にて開示される。処理済み表面は、依然として接着剤層を含まない。種々の表面処理が、処理済み表面を形成するのに好適である。
【００３９】
この方法は、上記の方法と同様である。これらの方法は、多層構造体を形成することと、多層構造体を真空チャンバ内に配置することと、多層構造体を含む真空チャンバに真空を適用することと、真空チャンバから真空を解放することと、多層構造体を真空チャンバから取り出すことと、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイス内に多層構造体を配置することと、大気圧よりも高い圧力を多層構造体に適用しながら、温度を上昇及び保持することと、その後、温度を低下させることと、圧力を解放して、光学的に透明な多層物品を形成することと、を含む。
【００４０】
多層構造体は、第１主面及び第２主面を有し、第２主面が接着剤層を含まない処理済み表面である、第１ガラス基材を提供することと、第１主面及び第２主面を有し、第１主面が接着剤層を含まない処理済み表面である、第２ガラス基材を提供することと、第１主面及び第２主面を有し、第１主面及び第２主面が接着剤層を含まない、第１光学フィルムを提供することと、により調製される。第１光学フィルムは、ポリマー材料の１つ以上の層を含む。多層構造体は、第１ガラス基材の第２主面が第１光学フィルムの第１主面に近接し、第１光学フィルムの第２主面が第２ガラス基材の第１主面に近接するように、第１ガラス基材、第１光学フィルム、及び第２ガラス基材を配列することにより調製される。
【００４１】
多層構造体を真空チャンバから取り出すと、第１ガラス基材の第２主面が第１光学フィルムの第１主面と直接表面接触し、第２ガラス基材の第１主面が第１光学フィルムの第２主面と直接表面接触する。
【００４２】
多層構造体が熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイス内に配置される場合、温度は、第１光学フィルムの第１及び第２主面のポリマー材料の軟化温度、又はそれ以上の温度まで上昇及び保持される。第１光学フィルムの第１及び第２主面のポリマー材料が異なる材料を含む場合、温度は、異なる材料のより高い軟化温度、又はそれ以上の温度まで上昇及び保持される。
【００４３】
多層構造体は、種々の方法で組み立てられてから、真空チャンバ内に配置され得る。いくつかの実施形態では、多層構造体を調製することは、フレーム内に第１及び第２ガラス基材並びに第１光学フィルムを配置することを含み、このフレームは、第１プレートが第１ガラス基材の第１主面と接触し、第２プレートが第２ガラス基材の第２主面と接触するように、第１及び第２プレートを含む。これらの実施形態のうちのいくつかでは、各プレートは、少なくとも１つのオリフィスを含み、このオリフィスは、圧縮空気圧源に接続されており、第１プレートのオリフィスが第１ガラス基材と流体接触しており、第２プレートのオリフィスが第２ガラス基材と流体接触しており、大気圧よりも高い圧力を多層構造体に適用することは、第１及び第２プレートのオリフィスを通して圧縮空気圧を適用することを含む。
【００４４】
多種多様のガラス基材が好適である。ガラス基材は、それらを剛性基材にするのに十分な厚さであり、光学的に透明である。ガラス基材の厚さは、形成された多層物品の所望の総厚さなどの種々の要因に依存する。典型的には、形成された多層物品は、２．５ミリメートル以下の厚さを有することが望ましい。
【００４５】
いくつかの特に好適な実施形態では、第１光学フィルムは、多層偏光フィルムを含む。多種多様のこのようなフィルムが好適である。好適な多層偏光フィルムの中には、ポリエチレンテレフタレートとポリエチレンナフタレートとの交互層を含むものがある。
【００４６】
本開示の多層光学ラミネートには、多種多様な温度及び圧力を使用することができる。いくつかの実施形態では、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの温度を、少なくとも３０分間、少なくとも１２０℃の温度まで上昇及び保持することが望ましい場合がある。他の実施形態では、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの温度を、少なくとも１時間、少なくとも１５０℃の温度まで上昇及び保持することが望ましい場合がある。広範囲の圧力もまた、好適である。いくつかの特定の実施形態では、圧力は、少なくとも５Ｋｇ／ｃｍ２である。
【００４７】
いくつかの実施形態では、本方法は、第１主面及び第２主面を有する第３ガラス基材であって、第３ガラス基材の第１主面が接着剤層を含まない処理済み表面である、第３ガラス基材を提供することと、第１主面及び第２主面を有し、第１主面及び第２主面が接着剤層を含まない、第２光学フィルムを提供することと、を更に含む。これらの実施形態では、多層構造体を調製することは、第２光学フィルムの第１主面が第２ガラス基材の第２主面に近接し、第２光学フィルムの第２主面が第３ガラス基材の第１主面に近接するように、第２光学フィルム及び第３ガラス基材を配列することを更に含む。第１光学フィルムのように、第２光学フィルムは、ポリマー材料の１つ以上の層を含む。第１光学フィルム及び第２光学フィルムは、同じであってもよいが、典型的には、それらは異なるフィルムである。第１及び第２光学フィルムのポリマー材料が異なる材料を含む場合、温度は、異なる材料のより高い軟化温度、又はそれ以上の温度まで上昇及び保持される。
【００４８】
他の実施形態では、本方法は、第１主面及び第２主面を有する第３ガラス基材であって、第３ガラス基材の第１主面が接着剤層を含まない処理済み表面である、第３ガラス基材を提供することと、第１主面及び第２主面を有し、第１主面及び第２主面が接着剤層を含まない、第２光学フィルムを提供することと、第１主面及び第２主面を有し、第１主面及び第２主面が接着剤層を含まない、第３光学フィルムを提供することと、を更に含む。これらの実施形態では、多層構造体を調製することは、第２光学フィルムの第１主面が第２ガラス基材の第２主面に近接し、第３光学フィルムの第１主面が第２光学フィルムの第２主面に近接し、第３光学フィルムの第２主面が第３ガラス基材の第１主面に近接するように、第２光学フィルム、第３光学フィルム、及び第３ガラス基材を配列することを更に含む。第１光学フィルムのように、第２及び第３光学フィルムは、ポリマー材料の１つ以上の層を含む。第１、第２、及び第３光学フィルムは、同じであってもよいが、典型的には、それらは異なるフィルムである。光学フィルムのポリマー材料が異なる材料を含む場合、温度は、異なる材料のより高い軟化温度、又はそれ以上の温度まで上昇及び保持される。
【００４９】
追加のフィルム及びガラス基材を含む実施形態では、全体的な方法は同じままである。これらの実施形態では、多層構造体が調製され、上記と同じ方法で加工される。
【００５０】
多種多様な表面処理が、本開示の方法に好適である。いくつかの実施形態では、第１、第２、及び第３ガラス基材の処理済み表面は、処理溶液を提供することと、処理溶液をガラス表面に適用して、連続的又は不連続的なコーティング層を形成することと、連続的又は不連続的なコーティング層を乾燥することと、を含む処理により調製される。処理溶液は、少なくとも１つのシランカップリング剤と溶媒とを含む。
【００５１】
多種多様なシランカップリング剤が好適である。特に好適なシランカップリング剤は、一般的構造：Ｚ３Ｓｉ−Ａ−Ｘ［式中、各Ｚは、アルキル基又はアルコキシ基であり、ただし、少なくとも１つのＺは、アルコキシ基であり、Ａは、アルキレン基、アリーレン基、又はアラルキレン基を含む二価連結基であり、Ｘは、アミノ基−ＮＲ１２から選択される官能基であり、式中、各Ｒ１は、独立して、水素原子、アルキル基若しくはアリール基、イソシアネート基、又はエポキシ基である］のものである。
【００５２】
溶媒がシランカップリング剤を可溶化することができ、乾燥によって容易に除去されるように十分に揮発性であれば、多種多様な溶媒が処理溶液を調製するのに好適である。好適な溶媒としては、アセトン若しくはＭＥＫ（メチルエチルケトン）などのケトン；ベンゼン若しくはトルエンなどの芳香族液体；酢酸エチルなどのエステル；ヘキサン若しくはヘプタンなどのアルカン；メタノール、エタノール若しくはプロパノールなどのアルコール；エチルエーテル若しくはＴＨＦ（テトラヒドロフラン）などのエーテル；又は塩化メチレン若しくは四塩化炭素などのハロゲン化アルカンが挙げられる。
【００５３】
また、上記の方法を用いて調製される多層物品も開示される。いくつかの実施形態では、多層物品は、第１主面及び第２主面を有する第１ガラス基材と、第１主面及び第２主面を有する第２ガラス基材と、ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有する第１光学フィルムと、を含み、第１ガラス基材の第２主面が第１光学フィルムの第１主面に界面結合され、界面結合が接着剤層を含まず、第１光学フィルムの第２主面が第２ガラス基材の第１主面に界面結合され、界面結合が接着剤層を含まず、第１ガラス基板への第２主面及び第２ガラス基板の第１主面が処理済み又は未処理の表面であり、処理済み表面がシランカップリング剤処理済み表面を含み、多層物品が光学的に透明である。
【００５４】
他の実施形態では、多層物品が、第１主面及び第２主面を有する第２光学フィルムと、第１主面及び第２主面を有する第３ガラス基材と、を更に含み、第２ガラス基材の第２主面が第２光学フィルムの第１主面に界面結合され、界面結合が接着剤層を含まず、第２光学フィルムの第２主面が第３ガラス基材の第１主面に界面結合され、界面結合が接着剤層を含まず、第２ガラス基材の第２主面及び第３ガラス基材の第１主面が処理済み又は未処理の表面であり、処理済み表面がシランカップリング剤処理済み表面を含み、多層物品が光学的に透明であり、第１光学フィルムによる反射光の散乱を示さない。
【００５５】
更に他の実施形態では、多層物品が、第１主面及び第２主面を有する第２光学フィルムと、第１主面及び第２主面を有する第３光学フィルムと、第１主面及び第２主面を有する第３ガラス基材と、を更に含み、第２ガラス基材の第２主面が第２光学フィルムの第１主面に界面結合され、界面結合が接着剤層を含まず、第２光学フィルムの第２主面が第３光学フィルムの第１主面に界面結合され、界面結合が接着剤層を含まず、第３光学フィルムの第２主面が第３ガラス基材の第１主面に界面結合され、第２ガラス基材の第２主面及び第３ガラス基材の第１主面が処理済み又は未処理の表面であり、処理済み表面がシランカップリング剤処理済み表面を含み、多層物品が光学的に透明であり、光学フィルムによる反射光の散乱を示さない。
【００５６】
好適なガラス基材、光学フィルム、及び表面処理は、上で詳細に記述される。いくつかの実施形態では、第１光学フィルムは、多層偏光フィルムを含む。これらの実施形態のうちのいくつかでは、多層偏光フィルムが、ポリエチレンテレフタレートとポリエチレンナフタレートとの交互層を含む。
【００５７】
ガラス基材のうちの１つ以上が処理済み表面を含む実施形態では、処理済み表面は、一般的構造：Ｚ３Ｓｉ−Ａ−Ｘ［式中、各Ｚは、アルキル基又はアルコキシ基であり、ただし、少なくとも１つのＺは、アルコキシ基であり、Ａは、アルキレン基、アリーレン基、又はアラルキレン基を含む二価連結基であり、Ｘは、アミノ基−ＮＲ１２から選択される官能基であり、式中、各Ｒ１は、独立して、水素原子、アルキル基若しくはアリール基、イソシアネート基、又はエポキシ基である］を有するシランカップリング剤で処理された処理済み表面を含む。
【００５８】
本開示の方法及び物品は、図から更に理解され得る。図１は、本開示の方法の一実施形態を示す。図１では、組み立てられた多層構造体は、第１ガラス基材１０、第２ガラス基材２０、及び光学フィルム３０を含む。光学フィルム３０は、クリップ４０によって第１ガラス基材１０及び第２ガラス基材２０に近接して適所に保持される。組み立てられた多層構造体は、真空チャンバ６０内に置かれる。圧力プレート（pressure plate）５０は、組み立てられた多層構造体の両側に置かれる。圧力プレート５０は、Ｏリング５１及び圧縮空気管５５を有する。この構造体は、真空チャンバ６０へ真空を適用して真空チャンバ６０’とするプロセス工程Ａに供される。第１ガラス基材１０、第２ガラス基材２０、及び光学フィルム３０は、接触しており、空気管５５によって提供される圧縮空気を用いた圧力プレート５０によって一緒に保持され、圧縮空気圧はＯリング５１によって維持される。光学フィルム３０は、クリップ４０によって保持される。この構造体は、真空チャンバ６０’から真空を解放し、多層アセンブリを真空チャンバから取り出し、オーブン７０内に配置し、少なくとも１２０℃の温度まで加熱し、次いで室温まで冷却することを含む、プロセス工程Ｂに供される。第１ガラス基材１０、第２ガラス基材２０、及び光学フィルム３０は、接触しており、空気管５５によって提供される圧縮空気を用いた圧力プレート５０によって一緒に保持され、圧縮空気圧はＯリング５１によって維持される。光学フィルム３０は、クリップ４０によって保持される。
【００５９】
図２は、本開示の方法の別の実施形態を示す。図２では、組み立てられた多層構造体は、第１ガラス基材１１０、第２ガラス基材１２０、第３ガラス基材１８０、並びに光学フィルム１３０及び１９０を含む。光学フィルム１３０は、クリップ１４０によって第１ガラス基材１１０及び第２ガラス基材１２０に近接して適所に保持され、光学フィルム１９０は、クリップ１４０によって第２ガラス基材１２０及び第３ガラス基材１８０に近接して適所に保持される。組み立てられた多層構造体は、真空チャンバ１６０内に置かれる。圧力プレート１５０は、組み立てられた多層構造体の両側に置かれる。圧力プレート１５０は、Ｏリング１５１及び圧縮空気管１５５を有する。この構造体は、真空チャンバ１６０へ真空を適用して真空チャンバ１６０’とするプロセス工程Ａに供される。第１ガラス基材１１０、光学フィルム１３０、第２ガラス基材１２０、光学フィルム１９０、及び第３ガラス基材１８０は、接触しており、空気管１５５によって提供される圧縮空気を用いた圧力プレート１５０によって一緒に保持され、圧縮空気圧はＯリング１５１によって維持される。光学フィルム１３０及び１９０は、クリップ１４０によって保持される。この構造体は、真空チャンバ１６０’から真空を解放し、多層アセンブリを真空チャンバから取り出し、オーブン１７０内に配置し、少なくとも１２０℃の温度まで加熱し、次いで室温まで冷却することを含む、プロセス工程Ｂに供される。第１ガラス基材１１０、光学フィルム１３０、第２ガラス基材１２０、光学フィルム１９０、及び第３ガラス基材１８０は、接触しており、空気管１５５によって提供される圧縮空気を用いた圧力プレート１５０によって一緒に保持され、圧縮空気圧はＯリング１５１によって維持される。光学フィルム１３０及び１９０は、クリップ１４０によって保持される。
【００６０】
図３は、本開示の方法の別の実施形態を示す。図３では、組み立てられた多層構造体は、第１ガラス基材２１０、第２ガラス基材２２０、第３ガラス基材２８０、並びに光学フィルム２３０、２９０、及び３００を含む。光学フィルム２３０は、クリップ２４０によって第１ガラス基材２１０及び第２ガラス基材２２０に近接して適所に保持され、光学フィルム２９０及び３００は、クリップ２４０によって第２ガラス基材２２０及び第３ガラス基材２８０に近接して適所に保持される。組み立てられた多層構造体は、真空チャンバ２６０内に置かれる。圧力プレート２５０は、組み立てられた多層構造体の両側に置かれる。圧力プレート２５０は、Ｏリング２５１及び圧縮空気管２５５を有する。この構造体は、真空チャンバ２６０へ真空を適用して真空チャンバ２６０’とするプロセス工程Ａに供される。第１ガラス基材２１０、光学フィルム２３０、第２ガラス基材２２０、光学フィルム２９０、光学フィルム３００、及び第３ガラス基材２８０は、接触しており、空気管２５５によって提供される圧縮空気を用いた圧力プレート２５０によって一緒に保持され、圧縮空気圧はＯリング２５１によって維持される。光学フィルム２３０、２９０、及び３００は、クリップ２４０によって保持される。この構造体は、真空チャンバ２６０’から真空を解放し、多層アセンブリを真空チャンバから取り出し、オーブン２７０内に配置し、少なくとも１２０℃の温度まで加熱し、次いで室温まで冷却することを含む、プロセス工程Ｂに供される。第１ガラス基材２１０、光学フィルム２３０、第２ガラス基材２２０、光学フィルム２９０、光学フィルム３００、及び第３ガラス基材２８０は、接触しており、空気管２５５によって提供される圧縮空気を用いた圧力プレート２５０によって一緒に保持され、圧縮空気圧はＯリング２５１によって維持される。光学フィルム２３０、２９０、及び３００は、クリップ２４０によって保持される。
【００６１】
本開示は、以下の実施形態を含む。
【００６２】
実施形態の中には、ラミネート物品の調製方法がある。実施形態１は、ラミネート物品の調製方法であって、第１主面及び第２主面を有し、第２主面が接着剤層を含まない、第１ガラス基材を提供することと、第１主面及び第２主面を有し、第１主面が接着剤層を含まない、第２ガラス基材を提供することと、ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有し、第１主面及び第２主面が接着剤層を含まない、第１光学フィルムを提供することと、第１ガラス基材の第２主面が第１光学フィルムの第１主面に近接し、第１光学フィルムの第２主面が第２ガラス基材の第１主面に近接するように、第１ガラス基材、第１光学フィルム、及び第２ガラス基材を配列することにより、多層構造体を調製することと、多層構造体を真空チャンバ内に配置することと、第１ガラス基材の第２主面が第１光学フィルムの第１主面と直接表面接触し、第２ガラス基材の第１主面が第１光学フィルムの第２主面と直接表面接触するように、多層構造体を含む真空チャンバに真空を適用することと、真空チャンバから真空を解放することと、多層構造体を真空チャンバから取り出し、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイス内に多層構造体を配置することと、大気圧よりも高い圧力を多層構造体に適用しながら、第１光学フィルムの第１及び第２主面のポリマー材料の軟化温度、又はそれ以上の温度まで、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの温度を上昇及び保持することと、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの温度を室温まで低下させることと、多層構造体への大気圧よりも高い圧力を解放して、光学的に透明であり、第１光学フィルムによる反射光の散乱を示さない多層物品を形成することと、を含む、調製方法を含む。
【００６３】
実施形態２は、第１主面及び第２主面を有する第３ガラス基材であって、第３ガラス基材の第１主面が接着剤層を含まない、第３ガラス基材を提供することと、ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有し、第１主面及び第２主面が接着剤層を含まない、第２光学フィルムを提供することと、を更に含み、多層構造体を調製することが、第２光学フィルムの第１主面が第２ガラス基材の第２主面に近接し、第２光学フィルムの第２主面が第３ガラス基材の第１主面に近接するように、第２光学フィルム及び第３ガラス基材を配列することを更に含む、実施形態１に記載の方法である。
【００６４】
実施形態３は、第１主面及び第２主面を有する第３ガラス基材であって、第３ガラス基材の第１主面が接着剤層を含まない、第３ガラス基材を提供することと、ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有し、第１主面及び第２主面が接着剤層を含まない、第２光学フィルムを提供することと、ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有し、第１主面及び第２主面が接着剤層を含まない、第３光学フィルムを提供することと、を更に含み、多層構造体を調製することが、第２光学フィルムの第１主面が第２ガラス基材の第２主面に近接し、第３光学フィルムの第１主面が第２光学フィルムの第２主面に近接し、第３光学フィルムの第２主面が第３ガラス基材の第１主面に近接するように、第２光学フィルム、第３光学フィルム、及び第３ガラス基材を配列することを更に含む、実施形態に記載の方法である。
【００６５】
実施形態４は、多層構造体を調製することが、フレーム内に第１及び第２ガラス基材並びに第１光学フィルムを配置することを含み、フレームが、第１プレートが第１ガラス基材の第１主面と接触し、第２プレートが第２ガラス基材の第２主面と接触するように、第１及び第２プレートを含む、実施形態１〜３のいずれか１つに記載の方法である。
【００６６】
実施形態５は、各プレートが、少なくとも１つのオリフィスを含み、オリフィスが、圧縮空気圧源に接続されており、第１プレートのオリフィスが第１ガラス基材と流体接触しており、第２プレートのオリフィスが第２ガラス基材と流体接触しており、大気圧よりも高い圧力を多層構造体に適用することが、第１及び第２プレートのオリフィスを通して圧縮空気圧を適用することを含む、実施形態４に記載の方法である。
【００６７】
実施形態６は、第１光学フィルムが、多層偏光フィルムを含む、実施形態１〜５のいずれか１つに記載の方法である。
【００６８】
実施形態７は、多層偏光フィルムが、ポリエチレンテレフタレートとポリエチレンナフタレートとの交互層を含む、実施形態６に記載の方法である。
【００６９】
実施形態８は、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの温度を上昇及び保持することが、少なくとも３０分間、温度を少なくとも１２０℃まで上昇させることを含む、実施形態１〜７のいずれか１つに記載の方法である。
【００７０】
実施形態９は、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの圧力が、少なくとも５Ｋｇ／ｃｍ２まで上昇される、実施形態１〜８のいずれか１つに記載の方法である。
【００７１】
実施形態１０は、ラミネート物品の調製方法であって、第１主面及び第２主面を有し、第２主面が接着剤層を含まない処理済み表面である、第１ガラス基材を提供することと、第１主面及び第２主面を有し、第１主面が接着剤層を含まない処理済み表面である、第２ガラス基材を提供することと、ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有し、第１主面及び第２主面が接着剤層を含まない、第１光学フィルムを提供することと、第１ガラス基材の第２主面が第１光学フィルムの第１主面に近接し、第１光学フィルムの第２主面が第２ガラス基材の第１主面に近接するように、第１ガラス基材、第１光学フィルム、及び第２ガラス基材を配列することにより、多層構造体を調製することと、多層構造体を真空チャンバ内に配置することと、第１ガラス基材の第２主面が第１光学フィルムの第１主面と直接表面接触し、第２ガラス基材の第１主面が第１光学フィルムの第２主面と直接表面接触するように、多層構造体を含む真空チャンバに真空を適用することと、真空チャンバから真空を解放することと、多層構造体を真空チャンバから取り出し、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイス内に多層構造体を配置することと、大気圧よりも高い圧力を多層構造体に適用しながら、第１光学フィルムの第１及び第２主面のポリマー材料の軟化温度、又はそれ以上の温度まで、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの温度を上昇及び保持することと、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの温度を室温まで低下させることと、多層構造体への大気圧よりも高い圧力を解放して、光学的に透明であり、第１光学フィルムによる反射光の散乱を示さない多層物品を形成することと、を含む、調製方法である。
【００７２】
実施形態１１は、第１ガラス基材及び第２ガラス基材の処理済み表面が、少なくとも１つのシランカップリング剤と、溶媒と、を含む処理溶液を提供することと、処理溶液をガラス表面に適用して、連続的又は不連続的なコーティング層を形成することと、連続的又は不連続的なコーティング層を乾燥することと、を含む処理によって調製される、実施形態１０に記載の方法である。
【００７３】
実施形態１２は、シランカップリング剤が、一般的構造：Ｚ３Ｓｉ−Ａ−Ｘ［式中、各Ｚは、アルキル基又はアルコキシ基であり、ただし、少なくとも１つのＺは、アルコキシ基であり、Ａは、アルキレン基、アリーレン基、又はアラルキレン基を含む二価連結基であり、Ｘは、アミノ基−ＮＲ１２から選択される官能基であり、式中、各Ｒ１は、独立して、水素原子、アルキル基若しくはアリール基、イソシアネート基、又はエポキシ基である］のものである、実施形態１１に記載の方法である。
【００７４】
実施形態１３は、第１主面及び第２主面を有する第３ガラス基材であって、第３ガラス基材の第１主面が接着剤層を含まない処理済み表面である、第３ガラス基材を提供することと、ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有し、第１主面及び第２主面が接着剤層を含まない、第２光学フィルムを提供することと、を更に含み、多層構造体を調製することが、第２光学フィルムの第１主面が第２ガラス基材の第２主面に近接し、第２光学フィルムの第２主面が第３ガラス基材の第１主面に近接するように、第２光学フィルム及び第３ガラス基材を配列することを更に含む、実施形態１０〜１２のいずれか１つに記載の方法である。
【００７５】
実施形態１４は、第１主面及び第２主面を有する第３ガラス基材であって、第３ガラス基材の第１主面が接着剤層を含まない処理済み表面である、第３ガラス基材を提供することと、ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有し、第１主面及び第２主面が接着剤層を含まない、第２光学フィルムを提供することと、ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有し、第１主面及び第２主面が接着剤層を含まない、第３光学フィルムを提供することと、を更に含み、多層構造体を調製することが、第２光学フィルムの第１主面が第２ガラス基材の第２主面に近接し、第３光学フィルムの第１主面が第２光学フィルムの第２主面に近接し、第３光学フィルムの第２主面が第３ガラス基材の第１主面に近接するように、第２光学フィルム、第３光学フィルム、及び第３ガラス基材を配列することを更に含む、実施形態１０〜１２のいずれか１つに記載の方法である。
【００７６】
実施形態１５は、多層構造体を調製することが、フレーム内に第１及び第２ガラス基材並びに第１光学フィルムを配置することを含み、フレームが、第１プレートが第１ガラス基材の第１主面と接触し、第２プレートが第２ガラス基材の第２主面と接触するように、第１及び第２プレートを含む、実施形態１０〜１４のいずれか１つに記載の方法である。
【００７７】
実施形態１６は、各プレートが、少なくとも１つのオリフィスを含み、オリフィスが、圧縮空気圧源に接続されており、第１プレートのオリフィスが第１ガラス基材と流体接触しており、第２プレートのオリフィスが第２ガラス基材と流体接触しており、大気圧よりも高い圧力を多層構造体に適用することが、第１及び第２プレートのオリフィスを通して圧縮空気圧を適用することを含む、実施形態１５に記載の方法である。
【００７８】
実施形態１７は、第１光学フィルムが、多層偏光フィルムを含む、実施形態１０〜１６のいずれか１つに記載の方法である。
【００７９】
実施形態１８は、多層偏光フィルムが、ポリエチレンテレフタレートとポリエチレンナフタレートとの交互層を含む、実施形態１７に記載の方法である。
【００８０】
実施形態１９は、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの温度を上昇及び保持することが、少なくとも３０分間、温度を少なくとも１２０℃まで上昇させることを含む、実施形態１０〜１８のいずれか１つに記載の方法である。
【００８１】
実施形態２０は、熱及び／又は圧力を供給することが可能なデバイスの圧力が、少なくとも５Ｋｇ／ｃｍ２まで上昇される、実施形態１０〜１９のいずれか１つに記載の方法である。
【００８２】
多層物品もまた開示されている。実施形態２１は、多層物品であって、第１主面及び第２主面を有する第１ガラス基材と、第１主面及び第２主面を有する第２ガラス基材と、ポリマー材料の１つ以上の層を含む第１主面及び第２主面を有する第１光学フィルムと、を含み、第１ガラス基材の第２主面が第１光学フィルムの第１主面に界面結合され、界面結合が接着剤層を含まず、第１光学フィルムの第２主面が第２ガラス基材の第１主面に界面結合され、界面結合が接着剤層を含まず、第１ガラス基板への第２主面及び第２ガラス基板の第１主面が処理済み又は未処理の表面であり、処理済み表面がシランカップリング剤処理済み表面を含み、多層物品が光学的に透明であり、第１光学フィルムによる反射光の散乱を示さない、多層物品を含む。
【００８３】
実施形態２２は、物品が、第１主面及び第２主面を有する第２光学フィルムと、第１主面及び第２主面を有する第３ガラス基材と、を更に含み、第２ガラス基材の第２主面が第２光学フィルムの第１主面に界面結合され、界面結合が接着剤層を含まず、第２光学フィルムの第２主面が第３ガラス基材の第１主面に界面結合され、界面結合が接着剤層を含まず、第２ガラス基材の第２主面及び第３ガラス基材の第１主面が処理済み又は未処理の表面であり、処理済み表面がシランカップリング剤処理済み表面を含み、多層物品が光学的に透明であり、光学フィルムによる反射光の散乱を示さない、実施形態２１に記載の多層物品である。
【００８４】
実施形態２３は、物品が、第１主面及び第２主面を有する第２光学フィルムと、第１主面及び第２主面を有する第３光学フィルムと、第１主面及び第２主面を有する第３ガラス基材と、を更に含み、第２ガラス基材の第２主面が第２光学フィルムの第１主面に界面結合され、界面結合が接着剤層を含まず、第２光学フィルムの第２主面が第３光学フィルムの第１主面に界面結合され、界面結合が接着剤層を含まず、第３光学フィルムの第２主面が第３ガラス基材の第１主面に界面結合され、第２ガラス基材の第２主面及び第３ガラス基材の第１主面が処理済み又は未処理の表面であり、処理済み表面がシランカップリング剤処理済み表面を含み、多層物品が光学的に透明であり、光学フィルムによる反射光の散乱を示さない、実施形態２１に記載の多層物品である。
【００８５】
実施形態２４は、第１光学フィルムが、多層偏光フィルムを含む、実施形態２１〜２３のいずれか１つに記載の多層物品である。
【００８６】
実施形態２５は、多層偏光フィルムが、ポリエチレンテレフタレートとポリエチレンナフタレートとの交互層を含む、実施形態２４に記載の多層物品である。
【００８７】
実施形態２６は、第１ガラス基材の第２主面及び第２ガラス基材の第１主面が、処理済み表面を含み、処理済み表面が、一般的構造：Ｚ３Ｓｉ−Ａ−Ｘ［式中、各Ｚは、アルキル基又はアルコキシ基であり、ただし、少なくとも１つのＺは、アルコキシ基であり、Ａは、アルキレン基、アリーレン基、又はアラルキレン基を含む二価連結基であり、Ｘは、アミノ基−ＮＲ１２から選択される官能基であり、式中、各Ｒ１は、独立して、水素原子、アルキル基若しくはアリール基、イソシアネート基、又はエポキシ基である］を有するシランカップリング剤で処理された処理済み表面を含む、実施形態２１〜２５のいずれか１つに記載の多層物品である。
【実施例】
【００８８】
これらの実施例は、単に例示目的のみのものであり、添付の特許請求の範囲を限定することを意味するものではない。本明細書の実施例及び他の箇所における全ての部、百分率、比などは、別途指示がない限り、重量に基づくものである。使用した溶媒類及び他の試薬類は、特記しない限り、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎ）より入手した。次の略称を使用する：ｍｍ＝ミリメートル、Ｐａ＝パスカル、ｍｉｎ＝分、ｈｒ＝時間、Ｋｇ＝キログラム、ｃｍ＝センチメートル。
【００８９】
【表１】
2021509101.tif 000003
【００９０】
試験方法
ゆず肌試験
直線体蛍光管を以下に記載の構造体上で照らしたときに生成された反射像を観察することによって、ゆず肌試験を行った。ゆず肌の有無は、容易に視覚的に知覚された。試験の結果は、ゆず肌が観察されない場合には「良」、又はゆず肌が観察された場合には「ＮＧ」として報告される。
【００９１】
結合試験
結合試験は、層間の結合接着が、ウォータージェット切断プロセスに耐えるほど十分高いかどうかを指す。データは、ウォータージェット切断プロセス中に離層が発生しない場合には「良」、ウォータージェット切断は成功したが、ウォータージェット切断プロセス中にいくらかの離層が生じる場合には「可」、又は構造体がウォータージェット切断に耐えることができない場合には「ＮＧ」として提示される。
【００９２】
反り試験
反りは、ウォータージェット切断前の直径３００ｍｍのスタックの平坦性を指し、視覚的に観察することによって検出される。データは、反りが観察されない場合には「良」、反りがいくらか観察される場合には「可」、又は構造体が非常にゆがむ場合には「ＮＧ」として提示される。
【００９３】
実施例１〜２及び比較例Ｃ１〜Ｃ２
３枚のガラスプレートと３枚の光学フィルムとのラミネートされたスタックを含む平坦レンズ光学物品の例。それぞれの場合において、形成された光学物品は、直径３４ｍｍ、厚さ約２．５ｍｍであった。物品は、ラミネートされたスタック構造体を組み立てて加工することによって作製された。
【００９４】
ラミネートスタック構造体の組み立て及び加工を一般化した：
各物品について、ラミネートスタックアセンブリを、次の順序で配列した：
ガラスプレート／ＡＰフィルム／ＰＦＳ／ＰＦ／プレートフィルム／ガラスプレート。
【００９５】
ラミネートスタックアセンブリを組み立てて加工するための一般的な手順は、以下のとおりであった。
【００９６】
１）各フィルムを個々のリングフレームに取り付けた。
２）ガラスプレートと、リングフレームを有するフィルムとを、真空チャンバ内で、Ｏリングを備えた２枚の厚さ３０ｍｍのアルミニウムプレスプレート（pressing plate）の間に順に配置して、ガラスプレートに対してアルミニウムプレスプレートを封止し、その構造体全体を、２枚のアルミニウムプレスプレート間にボルトで一緒に保持した。
３）真空チャンバを５０Ｐａの圧力までポンプダウンし、アセンブリの層をプレスプレートと共にプレスした。
４）真空を破り、プレスプレートと共にスタックを取り出す。
５）スタックを全てまとめて、空気循環オーブンに１ｈｒ置く。
６）スタックを取り出し、室温まで放冷する。
７）ガラス縁部に沿ってスタックを切り出す。
８）ウォータージェットで最終直径（３４ｍｍ）に切断する。
【００９７】
比較例Ｃ１
比較例Ｃ１について、アセンブリが次の順序になるように、ＯＣＡを使用してアセンブリを結合した：
ガラスプレート／ＯＣＡ／ＡＰフィルム／ＯＣＡ／ＰＦＳ／ＯＣＡ／ＰＦ／ＯＣＡ／プレートフィルム／ＯＣＡ／ガラスプレート。
【００９８】
得られた構造体は、ゆず肌試験（上述）に不合格であり、更なる試験はされなかった。
【００９９】
実施例１〜２及び比較例Ｃ２
実施例１〜２及び比較例Ｃ２では、ＯＣＡを使用せず、それらの違いは、実施例１及び２では、真空チャンバ内の真空が破られる直前に、構造体の２つの外側ガラスプレートに対して、アルミニウムプレスプレートの入り口を介して圧縮空気圧（５Ｋｇ／ｃｍ２）を適用したことであった。比較例Ｃ２では、圧縮空気圧を適用しなかった。実施例１及び比較例Ｃ２では、スタックを、１時間、１５０℃の温度で加熱し、実施例２では、スタックを、１時間、１００℃の温度で加熱した。これらの条件の概要、並びにゆず肌試験、結合試験、及び反り試験（上述）の結果を表１に示す。
【０１００】
【表２】
2021509101.tif 000004
【図１】
2021509101.tif 000005
【図２】
2021509101.tif 000006
【図３】
2021509101.tif 000007
【国際調査報告】
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2021509101.tif 000009
2021509101.tif 000010