(57)【要約】      （修正有）【課題】引き上げ時におけるシリコン融液の対流を制御することができ、シリコン融液の残液量に依存する単結晶の品質差を小さくできる単結晶製造装置を提供する。【解決手段】シリコン融液４内に配置可能とされる対流制御部材３５と、対流制御部材３５をルツボ上方から支持する支持手段とを具備し、対流制御部材３５が、ルツボ底面と略平行状態に位置可能な略円板形状とされ、平面視して引き上げられるシリコン単結晶３の中心軸１５位置を中心として外縁部へと延在する複数の線分で分割された複数の板状片３６からなり、支持手段が、中心軸に沿う断面において、中心における板状片３６の上面３６ａの接平面と中心軸１５方向下向きとのなす角度αを設定してシリコン融液４の対流を制御可能とするように対流制御部材３５の板状片３６を角度調整可能に支持する単結晶製造装置とする。【選択図】図１
2008019129.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボに収容されたシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げながら成長させる単結晶製造装置において、
前記シリコン融液内に配置可能とされる板状体である対流制御部材と、該対流制御部材をルツボ上方から支持する支持手段とを具備し、
前記対流制御部材が、前記ルツボ底面と略平行状態に位置可能な略円板形状とされ、平面視して引き上げられる前記シリコン単結晶の中心軸位置を中心として外縁部へと延在する複数の線分で分割された複数の板状片からなり、
前記支持手段が、前記中心軸に沿う断面において、前記中心における前記板状片の上面の接平面と前記中心軸方向下向きとのなす角度αを設定して前記シリコン融液の対流を制御可能とするように前記対流制御部材の板状片を角度調整可能に支持することを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
前記支持手段は、前記板状片上面の平面視前記シリコン単結晶外側かつ前記ルツボ内壁内側となる位置において、前記板状片の前記中心軸側先端が上下動可能なように前記板状片を回動可能に支持するよう垂設された支持棒と、
該支持棒の平面視前記外縁側で前記板状片上面に一端を当接可能とされるとともに、前記支持棒と平行状態に伸縮自在な棒状の角度調整手段とを有するものとされ、
前記角度調整手段が伸縮されることにより、前記板状片の前記角度αが０〜１８０°の範囲に設定可能とされてなることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記角度αを前記対流制御部材がルツボ底面と略平行となるよう設定した場合に、前記シリコン融液において、育成される単結晶の品質に影響を及ぼす固液界面直下の対流範囲が鉛直方向距離Ｌｂ以内となるように、前記シリコン融液表面と前記ルツボ底面との距離とされる深さＬａが前記距離Ｌｂを超えている際に、前記対流制御部材が前記固液界面から前記距離Ｌｂの深さに位置可能として設けられることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
前記シリコン融液の対流を制御する磁場印可手段を備え、
前記距離Ｌｂが、前記磁場印加手段によって印加される磁場分布の引き上げ中の変化率が４０％以下である範囲として設定されることを特徴とする請求項３に記載の単結晶製造装置。
【請求項５】
前記シリコン融液上側に配置された遮熱部材を備え、前記対流制御部材が上下方向に移動する際に、前記遮熱部材が上下方向に移動自在とされていることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の単結晶製造装置。
【請求項６】
前記対流制御部材が、平面視して少なくとも前記シリコン単結晶のある範囲を含む位置とされることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の単結晶製造装置。
【請求項７】
請求項１から請求項６のいずれかに記載の単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶を製造する方法であって、
前記シリコン融液内において、前記対流制御部材のなす角度αが０〜１８０°の範囲のうち所定の角度として制御して前記シリコン単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記対流制御部材を前記ルツボ底面と略平行な状態で固液界面から下側に鉛直方向距離Ｌｂ以内となる位置として、前記支持手段により前記角度αを設定し、
前記シリコン融液表面と前記ルツボ底面との距離とされる深さＬａが前記距離Ｌｂを超える際に、前記シリコン融液において、育成される単結晶の品質に影響を及ぼす固液界面直下の対流範囲が前記距離Ｌｂ以内となるように制御することを特徴とする請求項７に記載の単結晶の製造方法。
【請求項９】
前記ルツボ内でシリコン原料を融解してシリコン融液を製造する工程と、
前記シリコン融液内の所定の位置に前記対流制御部材を配置する工程と、
前記シリコン融液の温度を引き上げ開始温度となるように調温する工程とを順に行なった後、単結晶引き上げ工程を開始することを特徴とする請求項７〜請求項８のいずれかに記載の単結晶の製造方法。
【請求項１０】
前記単結晶引き上げ工程において、前記磁場印可手段により前記シリコン融液に磁場を印可するとともに、
前記距離Ｌｂが、前記磁場印加手段によって印加される磁場分布の引き上げ中の変化率が４０％以下である範囲として設定されることを特徴とする請求項８または請求項９に記載の単結晶製造方法。
【請求項１１】
無欠陥領域を有する単結晶を引き上げることを特徴とする請求項７〜請求項１０のいずれかに記載の単結晶の製造方法。
【請求項１２】
請求項１から請求項６のいずれかに記載の単結晶製造装置、または、請求項７〜請求項１１のいずれかに記載の単結晶の製造方法により製造されたことを特徴とする単結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、引き上げ時における前記シリコン融液の対流を制御することができ、シリコン融液の残液量に依存する単結晶の品質差を小さくすることができる単結晶製造装置およびその単結晶製造装置を用いた単結晶製造方法および単結晶に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶は、ルツボに収容された多結晶シリコン原料をヒータで加熱してシリコン融液とし、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」と略記する。）によりシリコン融液から引き上げながら成長させることにより製造される。ＣＺ法によって育成されたシリコン単結晶中には、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥と呼ばれる欠陥が結晶育成時に形成され、結晶育成後に得られたシリコン単結晶を評価した場合に検出される。
【０００３】
引上げ速度を徐々に低下させながら成長させたシリコン単結晶の縦断面には、Ｒ-ＯＳＦ(Ring - Oxidation induced Stacking Fault)が現われる場合があることが知られている。Ｒ-ＯＳＦが現われる領域は、引上げ速度を小さくしていくと結晶の外周側から内側に収縮していく。Ｒ−ＯＳＦよりも内側（高速で引き上げられた結晶領域）と外側（低速で引き上げられた結晶領域）とでは、結晶育成後に観察されるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が異なる。高速で引き上げられた結晶領域では、ＣＯＰ(crystal originated particle) あるいはＦＰＤ（flow pattern defect）ともよばれるボイド欠陥（空孔型欠陥）が検出される。また、低速で引き上げられた結晶領域では、転位を伴う格子間Ｓｉの凝集体が発生し、格子間Ｓｉ欠陥（転位クラスター欠陥）が検出される。
また、Ｒ−ＯＳＦと格子間Ｓｉ欠陥領域との間には、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が検出されない無欠陥領域がある。シリコン単結晶中のボイド欠陥は、ウェーハの初期の酸化膜耐圧特性の劣化因子である。また、シリコン単結晶中の格子間Ｓｉ欠陥もデバイス特性を劣化させる。そのため、シリコン単結晶の品質特性上、無欠陥領域での結晶育成が望まれる。
【０００４】
また、従来からシリコン融液の対流を抑制することができ均一なシリコン単結晶が得られる方法として、磁場中引き上げ法（ＭＣＺ法）が知られている（例えば、特許文献１を参照）。
【特許文献１】特開昭６４−２４０９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の技術では、シリコン融液の対流を十分に抑制することができなかった。特に、磁場中引き上げ法を用いてシリコン単結晶を製造する場合、ルツボ内のシリコン融液量が漸次変化（減少）してゆくので、シリコン融液内の位置による磁場の強度差（固液界面位置とルツボ底部位置における磁場強度差）がシリコン融液の残液量が多いときには大きく、残液量が少ないときには小さくなり、シリコン融液の残液量に起因するシリコン融液の対流の変化量が大きく、シリコン融液の対流を十分に抑制することができなかった。このシリコン融液内での対流は、固液界面付近の温度分布状態や、この温度分布に起因する固液界面形状（上に凸など）へ影響を与えたり、ルツボ壁などの表面に起因するシリコン融液内の酸素濃度やドーパント、気泡など不純物の単結晶への取り込まれ方、および、これらの結果として単結晶中の結晶品質に影響を与えることがわかっている。このため、従来の技術では、引き上げ開始から終了まで同じ引き上げ条件で引き上げても、引き上げ前半に育成された単結晶と引き上げ後半に育成された単結晶とでは、単結晶の欠陥状態、単結晶中の酸素濃度やドーパント濃度などの単結晶の品質が大きく異なってしまい、所望の品質を有する単結晶を得ることができず、著しい歩留まりの低下を招いていた。
【０００６】
具体的には、例えば、カスプ磁場を印加しながら無欠陥領域の結晶を製造する場合、ルツボに収容するシリコン融液の量を多くすると、引き上げ開始直後には無欠陥領域が形成されなくなってしまう。また、カスプ磁場を印加しながら所定の酸素濃度やドーパント濃度の結晶を製造する場合には、残液量によって酸素濃度やドーパント濃度の面内分布（Radial gradient of oxygen, ORG; Radial gradient of resistance；ＲＲＧ）等が変化するという問題が生じる。
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、引き上げ時における前記シリコン融液の対流を制御することができ、シリコン融液の残液量に依存する単結晶の品質差を小さくすることができる単結晶製造装置およびその単結晶製造装置を用いた単結晶製造方法および単結晶を実現することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の単結晶製造装置は、ルツボに収容されたシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げながら成長させる単結晶製造装置において、
前記シリコン融液内に配置可能とされる板状体である対流制御部材と、該対流制御部材をルツボ上方から支持する支持手段とを具備し、
前記対流制御部材が、前記ルツボ底面と略平行状態に位置可能な略円板形状とされ、平面視して引き上げられる前記シリコン単結晶の中心軸位置を中心として外縁部へと延在する複数の線分で分割された複数の板状片からなり、
前記支持手段が、前記中心軸に沿う断面において、前記中心における前記板状片の上面の接平面と前記中心軸方向下向きとのなす角度αを設定して前記シリコン融液の対流を制御可能とするように前記対流制御部材の板状片を角度調整可能に支持することにより上記課題を解決した。
また、本発明においては、前記支持手段は、前記板状片上面の平面視前記シリコン単結晶外側かつ前記ルツボ内壁内側となる位置において、前記板状片の前記中心軸側先端が上下動可能なように前記板状片を回動可能に支持するよう垂設された支持棒と、
該支持棒の平面視前記外縁側で前記板状片上面に一端を当接可能とされるとともに、前記支持棒と平行状態に伸縮自在な棒状の角度調整手段とを有するものとされ、
前記角度調整手段が伸縮されることにより、前記板状片の前記角度αが０〜１８０°の範囲に設定可能とされてなることができる。
また、本発明においては、前記角度αを前記対流制御部材がルツボ底面と略平行となるよう設定した場合に、前記シリコン融液において、育成される単結晶の品質に影響を及ぼす固液界面直下の対流範囲が鉛直方向距離Ｌｂ以内となるように、前記シリコン融液表面と前記ルツボ底面との距離とされる深さＬａが前記距離Ｌｂを超えている際に、前記対流制御部材が前記固液界面から前記距離Ｌｂの深さに位置可能として設けられることが好ましい。
また、本発明は、前記シリコン融液の対流を制御する磁場印可手段を備え、
前記距離Ｌｂが、前記磁場印加手段によって印加される磁場分布の引き上げ中の変化率が４０％以下である範囲として設定されるものとすることができる。
また、本発明は、前記シリコン融液上側に配置された遮熱部材を備え、前記対流制御部材が上下方向に移動する際に、前記遮熱部材が上下方向に移動自在とされていることができる。
また、本発明の前記対流制御部材が、平面視して少なくとも前記シリコン単結晶のある範囲を含む位置とされることができる。
【０００９】
また、本発明の単結晶の製造方法は、上記の単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶を製造する方法であって、
前記シリコン融液内において、前記対流制御部材のなす角度αが０〜１８０°の範囲のうち所定の角度として制御して前記シリコン単結晶を引き上げることにより上記課題を解決した。
また、本発明においては、前記対流制御部材を前記ルツボ底面と略平行な状態で固液界面から下側に鉛直方向距離Ｌｂ以内となる位置として、前記支持手段により前記角度αを設定し、前記シリコン融液表面と前記ルツボ底面との距離とされる深さＬａが前記距離Ｌｂを超える際に、前記シリコン融液において、育成される単結晶の品質に影響を及ぼす固液界面直下の対流範囲が前記距離Ｌｂ以内となるように制御することができる。
また、上記の単結晶の製造方法は、前記ルツボ内でシリコン原料を融解してシリコン融液を製造する工程と、前記シリコン融液内の所定の位置に前記対流制御部材を配置する工程と、前記シリコン融液の温度を引き上げ開始温度となるように調温する工程とを順に行なった後、単結晶引き上げ工程を開始する方法とすることができる。
また、本発明は、前記単結晶引き上げ工程において、前記磁場印可手段により前記シリコン融液に磁場を印可するとともに、前記距離Ｌｂが、前記磁場印加手段によって印加される磁場分布の引き上げ中の変化率が４０％以下である範囲として設定される方法とすることができる。
また、上記の単結晶の製造方法は、無欠陥領域を有する単結晶を引き上げる方法とすることができる。
【００１０】
また、上記課題を解決するために、本発明の単結晶は、上記いずれかに記載の単結晶製造装置、または、上記いずれかに記載の単結晶の製造方法により製造されたことを特徴とする。
【００１１】
本発明の単結晶製造装置は、ルツボに収容されたシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げながら成長させる単結晶製造装置において、前記シリコン融液内に配置可能とされる板状体である対流制御部材と、該対流制御部材をルツボ上方から支持する支持手段とを具備し、前記対流制御部材が、前記ルツボ底面と略平行状態に位置可能な略円板形状とされ、平面視して引き上げられる前記シリコン単結晶の中心軸位置を中心として外縁部へと延在する複数の線分で分割された複数の板状片からなり、前記支持手段が、前記中心軸に沿う断面において、前記中心における前記板状片の上面の接平面と前記中心軸方向下向きとのなす角度αを設定して前記シリコン融液の対流を制御可能とするように前記対流制御部材の板状片を角度調整可能に支持することにより、シリコン融液深さ変化に起因した引き上げる単結晶への悪影響を低減することが可能となる。しかも、対流制御部材を分割し、この分割片を角度調節可能としたので、シリコン融液が少なくなってきた際に引き上げ中のシリコン単結晶に接触することなく、この対流制御部材をシリコン融液内から上方へ引き上げて、ルツボ内に残留するシリコン融液を減少することが可能となる。
【００１２】
シリコン融液内では、融液内の温度差によって、石英ルツボの胴部に沿って上昇し、石英ルツボの中心付近で降下する主対流が生じる。対流制御装置が存在しない従来の石英ルツボでは、シリコン融液内に生じる大きな対流は、ほぼこの主対流だけである。一方、本発明のシリコン単結晶引上装置では、対流制御部材を設けることにより、例えば、図１、図５〜図７に示すように、シリコン融液内における固液界面付近に、主対流とは逆方向に流れる２次対流を生じさせることが可能になる。
【００１３】
この２次対流により、融液中の原子はよく対流混合・拡散され、有効拡散係数Ｄは大幅に増加する。また、融液の温度勾配Ｇｍも増加する。従って、組織的過冷却を容易に抑制できる。
上記２次対流は上昇流として、高温融液を固液界面形状中心部へ輸送し、固液界面形状が結晶方向へ移動し、固液界面付近結晶中心の温度勾配が増加し、径方向の温度勾配差は減少される。これにより無欠陥の速度マージンが拡大され、無欠陥結晶の合格率は増加される。
【００１４】
また、本発明においては、前記支持手段は、前記板状片上面の平面視前記シリコン単結晶外側かつ前記ルツボ内壁内側となる位置において、前記板状片の前記中心軸側先端が上下動可能なように前記板状片を回動可能に支持するよう垂設された支持棒と、該支持棒の平面視前記外縁側で前記板状片上面に一端を当接可能とされるとともに、前記支持棒と平行状態に伸縮自在な棒状の角度調整手段とを有するものとされ、前記角度調整手段が伸縮されることにより、前記板状片の前記角度αが０〜１８０°の範囲に設定可能とされてなることにより、支持する板状片の角度を設定することによって、あたかも、対流制御部材の表面に凹凸形状を形成したような作用を生じることが可能であり、角度αを設定して対流制御部材の凹凸状態を設定することにより、シリコン融液内の固液界面付近に２次対流を確実に生じさせることができる。
【００１５】
また、少なくとも、固液界面付近のシリコン融液の不純物（ドーパント）濃度が他の部分のシリコン融液に比べて高くなることを防止して、例えシリコン単結晶インゴットが有転位化するまでに至らなくても、シリコン単結晶インゴット内での不純物（ドーパント）の均一化を図り、シリコンウェハに加工した際のウェハ面内の抵抗率分布（ＲＲＧ）、ウェハの面内酸素分布（ＯＲＧ）が所望の範囲に入るような形状に設定される。
【００１６】
なお、ＲＲＧは下記ように定義される。
ＲＲＧ＝（ウエハ中心抵抗率ρ0 -ウエハサイド抵抗率ρS）／ウエハ中心抵抗率ρ0 
一般には、
ＲＲＧ (IN10) ＝（ウエハ中心抵抗率ρ0 -ウエハインサイド１０ｍｍの抵抗率ρS）／ウエハ中心抵抗率ρ0
ＲＲＧ (IN5) ＝（ウエハ中心抵抗率ρ0 -ウエハインサイド５ｍｍの抵抗率ρS）／ウエハ中心抵抗率ρ0
等を用いる。
本発明においては、ＲＲＧとしてＲＲＧ (ＩＮ５)を用いる。
【００１７】
本発明者は、鋭意研究を重ね、ルツボの底面の形状によって引き上げ時におけるシリコン融液の対流が変化することを見出した。しかし、製造する個々の単結晶の目標とする品質に応じて、適切な底面形状を有するルツボを製造することは、現実的ではないし、引き上げをしながらルツボを交換することはできないので、引き上げをしながらルツボの底面形状を変化させることはできない。そこで、本発明者らは、シリコン融液内に配置される変形可能な対流制御部材を備え、対流制御部材の形状を製造する個々の単結晶の目標とする品質に応じて適切な形状に変更して使用可能なものとし、シリコン融液の対流を適切に制御できるようにすることで、シリコン融液の残液量に依存する単結晶の品質差を小さくできることを見出した。
【００１８】
本発明の単結晶製造装置においては、シリコン融液内に配置された対流制御部材は、平面視したときに引き上げられる前記シリコン単結晶の中心軸を始点とする線上で分割された複数の板状片からなり、前記中心軸に沿う断面において、前記中心軸近傍に位置する前記板状片の上面と、前記中心軸とのなす角度αが変更自在とされている。したがって、製造する個々の単結晶の目標とする品質に応じて、前記角度αを適切に制御することにより引き上げ時におけるシリコン融液の対流が制御されるものとなる。その結果、シリコン融液の残液量に依存する単結晶の品質差を小さくすることが可能となり、所望の品質を有する単結晶を歩留まりよく製造できる。
【００１９】
また、本発明においては、前記角度αを前記対流制御部材がルツボ底面と略平行となるよう設定した場合に、前記シリコン融液において、育成される単結晶の品質に影響を及ぼす固液界面直下の対流範囲が鉛直方向距離Ｌｂ以内となるように、前記シリコン融液表面と前記ルツボ底面との距離とされる深さＬａが前記距離Ｌｂ以上である際に、前記対流制御部材が固液界面からＬｂの深さに位置可能として設けられることにより、結晶成長に直接影響のある固液界面付近における対流領域の対流を深さ方向距離Ｌｂ以内の範囲に規制して、固液界面に直接影響のある酸素濃度、ドーパント濃度、温度状態等を所定の範囲におさめるように制御することが可能となり、この結果、シリコン融液深さ変化に起因した引き上げる単結晶への悪影響を低減することが可能となる。
【００２０】
また、本発明の単結晶製造装置において、シリコン融液の深さＬａが、引き上げ開始時から前記引き上げ開始時における前記対流制御部材の最も下方の部位と融液表面との間の鉛直方向の距離Ｌｂ未満までの間の少なくとも所定の範囲内であるときに、前記対流制御部材の融液表面に対する位置が変化しないように制御されることによって、前記シリコン融液の深さＬａが前記距離Ｌｂであるときの状態となるように前記シリコン融液の対流が制御されるものとした場合、以下に示すように、より一層、引き上げ時における前記シリコン融液の対流を制御することができる。
【００２１】
すなわち、このような単結晶製造装置を用いて単結晶を製造する場合、シリコン融液の残液量が多くて、ルツボの底面と前記融液表面との間の距離であるシリコン融液の深さＬａが、引き上げ開始時における対流制御部材の最も下方の部位と融液表面との間の鉛直方向の距離Ｌｂよりも深いときのシリコン融液の対流を、対流制御部材の融液表面に対する位置を変化しないように制御することによって、シリコン融液の深さＬａが距離Ｌｂであるときの状態となるように制御できる。
したがって、本発明の単結晶製造装置を用いて単結晶を製造する場合、引き上げ開始時から引き上げに伴う前記シリコン融液の減少によって前記距離Ｌｂ未満となる時点までのシリコン融液の対流の変動が非常に少ないものとなる。
また、本発明の単結晶製造装置においては、前記所定の範囲を、シリコン融液の深さＬａが、引き上げ開始時から前記距離Ｌｂ未満までの間の全ての範囲とすることで、シリコン融液の深さＬａが距離Ｌｂよりも深いときの全ての範囲において、シリコン融液の対流をシリコン融液の深さＬａが距離Ｌｂであるときの状態となるように制御することができる。この場合、引き上げられた単結晶の大部分が、シリコン融液の残液量に依存する単結晶の品質差の少ないものとなり、非常に好ましい。
【００２２】
また、本発明者は、鋭意研究を重ね、シリコン融液内に対流制御部材を配置し、引き上げをしながら、対流制御部材の形状を変化させてシリコン融液の対流を適切に制御できるようにすることで、シリコン融液の残液量に依存する単結晶の品質差を小さくすることができることを見出した。
すなわち、上記の単結晶製造装置では、前記板状片の上面において、平面視したときに前記シリコン単結晶の外径よりも外側であって前記ルツボの内壁よりも内側となる位置には、前記板状片を前記中心軸方向に移動自在に支持する支持棒が前記角度αが変更自在に取り付けられ、平面視したときに前記中心軸を始点とし前記支持棒上を通る線上において前記板状片と重なり合う位置には、前記板状片に一端を当接させた状態で前記中心軸方向に伸縮自在な棒状の角度調整手段が備えられ、前記角度調整手段が伸縮されることに連動して、前記角度αが変更されるものとした場合、例えば、以下に示すように、角度αが変更されるものとなる。
【００２３】
板状片に一端を当接させた角度調整手段が伸縮されると、角度調整手段が当接された部分を支点とし、支持棒が備えられた部分を力点として、角度調整手段の伸縮によって板状片に負荷される力につり合おうとする作用により板状片が動かされ、角度αが変更される。したがって、対流制御部材をシリコン融液から出すことなく、対流制御部材の形状を変化させることができ、引き上げをしながら、シリコン融液の対流を適切に制御でき、シリコン融液の残液量に依存する単結晶の品質差を小さくすることができる。
【００２４】
また、本発明の前記対流制御部材が、平面視して少なくとも前記シリコン単結晶のある範囲（固液界面の範囲）を含む形状とされ、より詳細には、前記対流制御部材は平面視略円形を成し、前記シリコン単結晶の直径＝Ｄｄとした時に、対流制御部材の最小直径＝Ｄｄ〜１．８Ｄｄの範囲を少なくとも含むものとされる。さらに、対流制御部材の最大直径としては、ほぼルツボの内径と等しい寸法、つまり、ルツボ壁に接触しない程度に平面視してルツボ内部のほぼ全面に位置する形状とすることができる。これにより、少なくとも、結晶成長に直接影響のある固液界面付近における対流領域の対流を深さ方向距離Ｌｂ以内の範囲となるように規制して、引き上げる単結晶への悪影響を低減することが可能となる。
さらに、対流制御部材をルツボ内部のほぼ全面に位置する形状とすることにより、対流制御部材が石英ルツボと接触時の融液自由表面（結晶外側と石英ルツボ内側間の融液面）を最大化し、酸素濃度の急増が防止される。通常、石英から溶解される酸素は９０％以上融液自由表面から蒸発されるために、融液自由表面が急減すると、融液内酸素濃度が急増し、引き上げる結晶内の酸素濃度も急増されると予想される。
【００２５】
また、本発明は、前記シリコン融液の対流を制御する磁場印可手段を備え、前記距離Ｌｂが、前記磁場印加手段によって印加される磁場分布の引き上げ中の変化率が４０％以下である範囲として設定することができる。このような単結晶製造装置によれば、固液界面直下の単結晶品質に直接影響のある部分の対流を磁場印加によって制御することができ、しかも、シリコン融液表面からの深さの差による磁場強度の差を低減することが可能となるため、引き上げ長による単結晶品質のばらつきを防止することが可能となる。
磁場分布の引き上げ中の変化率は４０％以下として設定されることが好ましく、より好ましくは、３０％以下、あるいは、２０％以下である
【００２６】
また、上記の単結晶製造装置においては、前記シリコン融液上側に配置された遮熱部材を備え、前記対流制御部材が上下方向に移動する際に、前記遮熱部材が上下方向に移動自在とされていること、つまり、シリコン融液と対向して配置された遮熱部材を備えているものとすることで、効果的にシリコン融液の対流を抑制することができる。
しかし、支持棒と角度調整手段とが備えられた上記の単結晶製造装置において、例えば、引き上げの途中でシリコン融液から対流制御部材を引き上げた場合、板状片が遮熱部材に接触してしまう恐れが生じる。特に、対流制御部材を引き上げる際に、中心軸近傍に位置する板状片がルツボの底面にぶつかることで、融液表面付近で板状片が支持棒に吊り下げられた状態とならず、板状片が中心軸に向かって下方に傾斜した状態となる場合がある。中心軸に向かって下方に傾斜した板状片は、遮熱部材に接触する危険性が高い。
これに対し、支持棒と角度調整手段とが備えられた上記の単結晶製造装置において、遮熱部材が中心軸方向に移動自在とされていることで、例えば、引き上げの途中でシリコン融液から対流制御部材を引き上げる場合に、あらかじめ板状片と遮熱部材とが接触する危険性の低い高さ位置に遮熱部材を移動させておいてから、対流制御部材を引き上げるなどの方法により、板状片と遮熱部材との接触を防ぐことができる。
【００２７】
ここで、本発明において、前記対流制御部材がルツボと同期して回転しない場合には、対象とする引き上げ時のルツボ回転は０．１〜１０ｒｐｍ程度とされることが好ましい。
また、本発明の単結晶引き上げ装置において、対流制御部材をルツボと同期して回転可能とする対流制御部材回転手段を設けることができる。このように、対流制御部材がルツボと同期して回転する場合には、任意のルツボ回転数を選択することができる。
【００２８】
また、本発明の単結晶の製造方法は、上記の単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶を製造する方法であって、前記シリコン融液内において、前記対流制御部材のなす角度αが０〜１８０°の範囲のうち所定の角度として制御して前記シリコン単結晶を引き上げることにより、単結晶引き上げに伴って起こるシリコン融液深さ変化に起因した引き上げる単結晶への悪影響を低減することが可能となる。
【００２９】
また、本発明においては、前記対流制御部材を前記ルツボ底面と略平行な状態で固液界面から下側に鉛直方向距離Ｌｂ以内となる位置として、前記支持手段により前記角度αを設定し、前記シリコン融液表面と前記ルツボ底面との距離とされる深さＬａが前記距離Ｌｂを越える際に、前記シリコン融液において、育成される単結晶の品質に影響を及ぼす固液界面直下の対流範囲が鉛直方向距離Ｌｂ以内となるように制御することにより、結晶成長に直接影響のある固液界面付近における対流領域の対流を深さ方向距離Ｌｂ以内の範囲に規制して、固液界面に直接影響のある酸素濃度、ドーパント濃度、温度状態等を所定の範囲から変化してしまうことを防止してそれぞれのパラメータを制御することが可能となり、この結果、単結晶引き上げに伴って起こるシリコン融液深さ変化に起因した引き上げる単結晶への悪影響を低減することが可能となる。
【００３０】
また、本発明の単結晶の製造方法では、前記シリコン融液の対流を制御する対流制御部材を、前記角度αを所定の角度に制御して前記シリコン融液内に配置してから前記シリコン単結晶を引き上げるので、対流制御部材によって引き上げ時におけるシリコン融液の対流が制御される。したがって、シリコン融液の残液量に依存する単結晶の品質差を小さくすることが可能となり、所望の品質を有する単結晶を歩留まりよく製造できる。
【００３１】
また、上記の単結晶の製造方法において、前記角度αを制御しながら前記シリコン単結晶を引き上げることで、引き上げ時におけるシリコン融液の対流をより効果的に抑制でき、シリコン融液の残液量に依存する単結晶の品質差をより一層小さくすることが可能となる。
【００３２】
また、本発明の単結晶の製造方法では、シリコン融液の深さＬａが、前記距離Ｌｂ未満までの間の少なくとも所定の範囲内であるときに、対流制御部材の融液表面に対する位置が変化しないように制御しながら前記シリコン単結晶を引き上げるので、シリコン融液の残液量に依存する品質差の小さい単結晶を製造することができる。
【００３３】
また、上記の単結晶の製造方法において、ルツボ内でシリコン原料を融解してシリコン融液を製造する工程と、シリコン融液内の所定の位置に対流制御部材を配置する工程と、シリコン融液の温度を引き上げ開始温度となるように調温する工程とを順に行なった後、単結晶引き上げ工程を開始することで、以下に示すように、対流制御部材が、シリコン原料の融解やシリコン融液の引き上げ開始温度の調温に支障を来たすことを防ぐことができ、効率よく単結晶の製造を行なうことができる。
さらに、前記単結晶引き上げ工程中に、対流制御部材引き上げ工程を実施することもできる。
【００３４】
例えば、ルツボ内に対流制御部材を配置してからシリコン原料を融解することは、引き上げ温度に対して溶融温度が高いため、対流制御部材が軟化してしまう可能性があり、好ましくない。事実、石英ルツボが、シリコン原料融解時に軟化することもあり、対流制御部材が石英からなる場合には好ましくない。したがって、少なくとも、シリコン原料を融解終了後に対流制御部材をシリコン融液中に没入するべきである。また、シリコン融液の温度を引き上げ開始温度となるように融解温度から降温して調温する工程の後に、シリコン融液内に対流制御部材を配置する場合、対流制御部材を配置することによって引き上げ開始温度が変動してしまう恐れがある。したがって、対流制御部材をシリコン融液に没入後に引き上げ開始温度設定をおこなうことが好ましい。
これに対し、ルツボ内でシリコン原料を融解した後に、シリコン融液内の所定の位置に対流制御部材を配置し、次いで、シリコン融液の温度を引き上げ開始温度となるように調温した場合、融解した直後に高温であり、これから引き上げ開始温度まで降温するシリコン原料（融液）の温度が、シリコン融液内に対流制御部材を配置することによって自然に降下し、シリコン原料を融解したときの温度より低い引き上げ開始温度に近づくことになるため、シリコン融液内に対流制御部材を配置しない場合と比較して、短時間で引き上げ開始温度にすることができ、単結晶引き上げにかかる総計の作業時間を短縮し、効率よく単結晶の製造を行なうことができる。
なお、シリコン原料融解温度を低温化することなどで、融解する工程より前に対流制御部材をルツボ内の位置に配置することもできる。
【００３５】
なお、支持手段によって、対流制御部材の高さ位置およびその角度αを細かく制御することが可能なので、２次対流の形成状態をより精密に設定して、融液中の渦の流れに影響される、ドーパント濃度・分布、温度勾配・状態をより精密に制御することが可能となる。その結果、引き上げる単結晶の結晶状態をより精密に制御することが可能となる。
【００３６】
また、本発明は、前記距離Ｌｂを、前記磁場印加手段によって印加される磁場分布の引き上げ中の変化率が４０％以下である範囲として設定することができ、これにより、固液界面直下の単結晶品質に直接影響のある部分の対流を磁場印加によって制御することができ、しかも、シリコン融液表面からの深さの差による磁場強度の差を低減することが可能となる。
このため、結晶成長に直接影響のある固液界面付近における対流領域の対流を深さ方向距離Ｌｂ以内の範囲において、ほぼ均等に磁場制御して、単結晶内での酸素濃度、ドーパント濃度および、影響のある固液界面形状および、付近のシリコン融液中の酸素濃度、ドーパント濃度、欠陥分布、温度状態等が、引き上げ長によりシリコン融液深さ（固液界面）が変化することで所定の範囲でなくなってしまうことを防止し、それぞれのパラメータを制御することが可能となる。この結果、単結晶引き上げに伴って起こるシリコン融液深さ変化に起因した引き上げる単結晶への悪影響を低減することが可能となる。
磁場分布の引き上げ中の変化率は４０％以下として設定されることが好ましく、より好ましくは、３０％以下、あるいは、２０％以下である。
【００３７】
なお、本発明においては、引き上げようとする単結晶における上記のパラメータを引き上げ長によって変化するように設定することも可能であり、この場合、固液界面からの対流制御部材までの距離Ｌｂを引き上げ長の増加にしたがって変化させ、時間的に距離Ｌｂの設定を制御することによって、固液界面の形状を設定することや、軸方向に酸素濃度、ＣＯＰ濃度、抵抗率等の傾斜あるいは均一でない分布を有する単結晶を引き上げることも可能である。
この際、例えばカスプ磁場印加する場合、Ｌｂを小さくした場合には、
固液界面（下凸→上凸）
酸素濃度（減少）
ＣＯＰ濃度（減少）
ドーパント濃度（増加）
抵抗率（減少）
という変化傾向があり、また、例えばカスプ磁場印加する場合、Ｌｂを大きくした場合には、
固液界面（上凸→下凸）
酸素濃度（増加）
ＣＯＰ濃度（増加）
ドーパント濃度（減少）
抵抗率（増加）
という変化傾向がある。したがって、これらを勘案して、引き上げ長の増加にしたがって、Ｌｂの値を順次設定することができる。もちろん、これらのパラメータの制御は、温度条件、炉内保温材の構造、ルツボ及び単結晶回転、引き上げ速度、炉内圧、炉内ガス流量、ガス組成、磁場種類及び印加条件等、単結晶引き上げにおける他のパラメータと連動しておこなうことが好ましい。
【００３８】
また、上記の単結晶の製造方法を用いて無欠陥領域を有する単結晶を引き上げる場合、シリコン融液の残液量に依存する品質差の小さい単結晶が得られるため、従来の技術では高い歩留まりを得ることが困難であった無欠陥領域を有する単結晶であっても、歩留まりよく製造できる。あるいは、Ｌｂおよび角度αを制御することで、上記のような単結晶を得ることが可能となる。
【発明の効果】
【００３９】
本発明の単結晶製造装置および単結晶の製造方法によれば、引き上げ時におけるシリコン融液の対流を制御することができ、シリコン融液の残液量に依存する単結晶の品質差の発生を防止して所望の品質特性を有する単結晶を短い作業時間で、歩留まりよく製造できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４０】
以下、図面を参照して本発明について例を挙げて詳細に説明する。
（第一実施形態）
図１は、本発明の第１実施形態による単結晶製造装置の概略断面図である。図１において符号３０は単結晶製造装置を示している。単結晶製造装置３０のメインチャンバ１内において、シリコン融液４を収容する石英ルツボ５と、石英ルツボ５を保護する黒鉛ルツボ６とがルツボ駆動機構２１によって回転・昇降自在に保持軸１３で支持されている。また、加熱ヒータ７と断熱材８とが、石英ルツボ５、黒鉛ルツボ６を取り囲むように配置されている。また、メインチャンバ１の上部には、育成したシリコン単結晶３を収容し、取り出すための引上げチャンバ２が連接されており、引上げチャンバ２の上部には、シリコン単結晶３をワイヤ１４で回転させながら引上げる引上げ機構（図示略）が設けられている。
【００４１】
また、メインチャンバ１の内部には、シリコン融液４からシリコン単結晶３への放射を遮断するとともにメインチャンバ１内のガスを整流するためのガス整流筒１１が設けられており、このガス整流筒１１の下部には、シリコン融液４全面と対向するように遮熱部材１２が設置され、シリコン融液４の表面からの輻射をカットするとともにシリコン融液４の表面を保温するようにしている。また、本実施形態の単結晶製造装置では、図１に示すように、ガス整流筒１１の上部にメインチャンバ１を貫通するワイヤ３１の下端が取り付けられており、メインチャンバ１の外に設けられたモータ３２によって、ワイヤ３１が巻回されたギヤ（図示略）が回転駆動されて遮熱部材１２が上下方向に移動自在とされている。
【００４２】
また、メインチャンバ１の外側には、メインチャンバ１を取り巻くように、石英ルツボ５内に磁場を与える磁場発生装置（磁場印可手段）１７が備えられている。磁場発生装置１７は、石英ルツボ５に向けて、例えば水平磁場を生じさせるものであり、電磁コイル等から構成されている。なお、磁場発生装置１７は、石英ルツボ５内に水平磁場を与える構成とすることができるが、一対の円形コイルに逆方向の電流を流した時に作られる磁場配位であるカスプ磁場を石英ルツボ５内に与える構成としてもよい。
【００４３】
また、シリコン融液４内には対流制御部材３５が配置されている。対流制御部材３５は、シリコン融液４の深さＬａが、引き上げ開始時における対流制御部材３５の最も下方の部位と融液表面４ａとの間の鉛直方向の距離Ｌｂであるときの状態となるようにシリコン融液４の対流を制御するものである。対流制御部材３５の融液表面４ａに対する位置は、引き上げ開始から、引き上げに伴うシリコン融液４の減少によってシリコン融液４の深さＬａが距離Ｌｂ未満となる時点まで変化しないように、支持棒１８によって支持されるとともに制御されるようになっている。本実施形態においては、対流制御部材３５の最も下方の部位は、図１に示すように、対流制御部材３５を構成する板状片３６におけるシリコン単結晶３の中心軸１５に近接する部分であって、板状片３６の中心角３６ｄである。
【００４４】
図２は、図１に示す単結晶製造装置が備える対流制御部材の平面図である。なお、図２においては、対流制御部材の形状を説明しやすくするためにシリコン単結晶の外径を共に記載してある。また、図３は、対流制御部材を構成する板状片を説明するための図であって、図３（ａ）は板状片の平面図であり、図３（ｂ）は板状片の円弧状の縁部の長さ方向中心と中心軸とを通る線上で切断した板状の断面図である。また、図４は、支持棒および角度調整手段の伸縮と板状片の動きとの関係を説明するための斜視図である。
【００４５】
図２に示すように、対流制御部材３５は、引き上げられるシリコン単結晶３の中心軸１５を中心１５とする平面視円形の板状であり、上下動した際や後述するように角度αを変化させる際に石英ルツボ５に接触しない程度に石英ルツボ５の内径より多少小さい径寸法を有するとともに、中心軸１５を始点とする線上で６分割された６枚の板状片３６からなるものである。６枚の板状片３６は、石英ルツボ５と同様の素材である石英からなる同形の扇形に形成されており、扇形の中心角３６ｄの角度は、６０°とされている。また、中心軸１５の近傍に位置する板状片３６の上面３６ａは、図１に示すように、中心軸１５に沿う断面において、中心軸１５とのなす角度αが変更自在とされている。そして、本実施形態の単結晶製造装置では、前記角度αを制御することによってシリコン融液４の対流が制御されるようになっている。
【００４６】
前記角度αは、０〜１８０°の範囲とすることができ、石英ルツボ５の内径や残液量、製造する単結晶の目標とする品質に応じて決定され特に限定されないが、６０〜１２０°の範囲とすることが望ましい。前記角度αを制御して、対流制御部材３５の上面側に中心軸１５を中心とした平面や円錐面が形成されることによって、引き上げ時におけるシリコン融液の対流を制御することができ、引き上げ時の融液表面の形状を上凸にしたり下凸にしたり凸部の高さを調節することができる。したがって、目的とするシリコン単結晶３の酸素濃度などの品質を適切に制御できる。
図１に示すように、角度αを９０°とすることで、ほぼ石英ルツボ５の底部と平行な形状でかつ後述する深さＬｂ以内の対流領域を実現することができる。
この場合、対流制御部材３５と石英ルツボ内面とが最も接続し易い。対流制御部材がある状態と無い状態との融液対流の変化は最も小さいものであるために、結晶前半（対流制御部材３５がある）と結晶後半（対流制御部材３５がない）の欠陥分布や酸素濃度等の品質変化は最も小さくなる。
【００４７】
また、図５は、シリコン単結晶の製造工程の一部を示した図であり、角度αを９０°よりも小さくして、シリコン単結晶を引き上げている状態を示した図である。図５に示すように、角度αを９０°よりも小さくした場合には、
二次対流は（大きい）
固液界面（下凸→上凸）
酸素濃度（増加）
ＣＯＰ濃度（減少）
ドーパント濃度（増加）
抵抗率（減少）
という変化傾向がある。
また、図６は、シリコン単結晶の製造工程の一部を示した図であり、角度αを９０°よりも大きくして、シリコン単結晶を引き上げている状態を示した図である。図６に示すように、角度αを９０°よりも大きくした場合には、
二次対流は（小さい）
固液界面（上凸→下凸）
酸素濃度（減少）
ＣＯＰ濃度（増加）
ドーパント濃度（減少）
抵抗率（増加）
という変化傾向がある。
したがって、これらを勘案して、角度αの値を順次設定することができる。もちろん、これらのパラメータの制御は、温度条件、炉内保温材の構造、ルツボ及び単結晶回転、引き上げ速度、炉内圧、炉内ガス流量、ガス組成、磁場印加状態等、単結晶引き上げにおける他のパラメータと連動しておこなうことが好ましい。
【００４８】
なお、図１および図２においては、６枚の板状片３６の中心角３６ｄは、中心軸１５を挟んで互いに対向しており、板状片３６の中心角３６ｄ同士は離間した状態とされている。しかし、板状片３６の中心角３６ｄの位置は、前記角度αの変化に連動して変化するので、前記角度αを制御することによって、中心軸１５を挟んで対向する板状片３６の中心角３６ｄ同士が当接した状態とされたり離間した状態とされたりする。さらに、前記角度αを制御することによって、６枚の板状片３６のうち少なくとも２枚の板状片３６の少なくとも一部が、平面視したときに中心軸１５付近で重なり合う状態とされる場合もある。
【００４９】
また、板状片３６の断面形状は、図３（ｂ）に示すように、中心軸１５の近傍に位置する領域では平板状とされており、板状片３６の円弧状の縁部３６ｃに向かうに連れてまず図３（ｂ）において符号ｒ１で示す所定の曲率で上に向かって湾曲し、さらに符号ｒ１で示す曲率よりも小さい図３（ｂ）において符号ｒ２で示す曲率で上に向かって湾曲し、さらに符号ｒ１で示す曲率よりも小さい図３（ｂ）において符号ｒ３で示す曲率で下に向かって湾曲し、全体として緩やかなＳ字状の断面形状とされて、石英ルツボ５の底面形状に近い状態とされている。
【００５０】
対流制御部材３５の寸法は、例えば、以下に示す寸法とすることができる。
平面視したときの対流制御部材３５の半径Ｒ３は、石英ルツボ５の内面直径をφ0とすると０．０５〜０．５φ0とされ、好ましくは０．１５〜０．４５φ0とされる。また、板状片３６の断面方向の曲率は、中心軸１５に近い側から順に、曲率ｒ１は、石英ルツボ５の底部中心付近における大曲部（底面部）の曲率をＲ0とすると０．１〜５Ｒ0とされ、好ましくは０．５〜１．５Ｒ0とされ、曲率ｒ２は、石英ルツボ５の底部外縁付近における小曲部（外局部から側壁へつながる立ち上がり部分）の曲率をｒ0とすると０．０１〜５ｒ0とされ、好ましくは０．５〜１．５ｒ0とされ、曲率ｒ３は、板状片３６上面の扇形先端部位置における接平面を水平にした際に、板状片３６の扇形外縁部位置における接平面がほぼ水平になって、これらの両接平面が平行となるように設定され、具体的には、０．０１〜５ｒ0とされ、好ましくは０．５〜１．５ｒ0とされる。
また、板状片３６の厚みｔは、１〜１００ｍｍとされることが好ましく、５〜３０ｍｍとされることがより好ましい。なお、板状片３６はそれぞれ略同一形状とされ、対流制御部材３５として板状片３６上面の扇形先端部位置における接平面を水平にした際に、シリコン単結晶製長軸に対して軸対称となるようになっている。
【００５１】
また、図２および図３（ａ）に示すように、板状片３６の上面３６ｂにおいて、平面視したときにシリコン単結晶３の外径３ａよりも外側であって石英ルツボ５の内壁よりも内側となる位置には、板状片３６を中心軸１５方向に移動自在に支持する支持棒１８の一端１８ａが取り付けられている。支持棒１８の下端１８ａは、図３（ａ）および図３（ｂ）に示すように、略水平状態の管状であり、板状片３６の上面３６ｂに設けられ板状片３６の回転軸となる軸部分とこの軸部分と一体とされ軸部分を板状片３６上面から離間した状態で板状片３６上面に接続する接合部材１８ｂにはめ込まれることにより板状片３６が角度αが変更自在となるように取り付けられている。この接合部材１８ｂは、板状片３６上面の扇形円弧の中央位置でかつ曲率ｒ３を有する部分の外縁付近に設けられている。
【００５２】
板状片３６の上面３６ｂにおける支持棒１８の位置は、図２に示すように、平面視したときにシリコン単結晶３の外径３ａよりも外側であって石英ルツボ５の内壁よりも内側となる位置であれば特に限定されないが、平面視したときに板状片３６の円弧状の縁部３６ｃの長さ方向中心と中心軸１５とを通る線上Ａであることが望ましい。板状片３６の上面３６ｂにおける支持棒１８の位置を上記の位置とすることで、板状片３６の荷重が支持棒１８に縁部３６ｃ延在方向において均等にバランスよく負荷されるものとなる。
【００５３】
また、図１、図２および図３（ａ）に示すように、平面視したときに中心軸１５を始点とし支持棒１８上を通る線上Ａにおいて板状片３６と重なり合う位置には、板状片３６に下端３８ａを当接させた状態で中心軸１５方向に伸縮自在な棒状の角度調整手段３８が備えられている。そして、本実施形態の単結晶製造装置では、後述するように、角度調整手段３８が伸縮されることに連動して、板状片３６先端位置上面接平面と中心軸３５とのな前記角度αが変更されるようになっている。
【００５４】
また、板状片３６の上面３６ｂにおける角度調整手段３８の位置は、図３（ａ）に示す線上Ａにおいて板状片３６と重なり合う位置であれば特に限定されず、図３（ａ）、図３（ｂ）、図４に示すように、中心軸１５と支持棒１８との距離Ｒ１が中心軸１５と角度調整手段３８との距離Ｒ２よりも短くなるように配置とされていてもよいし、中心軸１５と支持棒１８との距離Ｒ１が中心軸１５と角度調整手段３８との距離Ｒ２よりも長くなるように配置されていてもよい。
【００５５】
また、図４に示すように、支持棒１８および角度調整手段３８は共に、シリコン融液に浸漬されない上側の棒部材１８ｄ、３８ｄと、その下端に設けられシリコン融液中に浸漬可能な先端部材１８ｃ、３８ｃとからなる。本実施形態においては、先端部材１８ｃ、３８ｃは、石英棒からなり下方に配置され、棒部材１８ｄ、３８ｄは、カーボンからなり上方に配置されている。また、支持棒１８および角度調整手段３８の上端１８ｅ、３８ｅは、支持部材２２とメインチャンバ１とを貫通して設けられている。
【００５６】
支持部材２２は、カーボンからなり、メインチャンバ１外核内側で石英ルツボ５より上側の平面的に適切な位置で支持棒１８および角度調整手段３８を上下動可能に支持する環状板である。図１に示すように、支持部材２２を平面視したときの外径は、断熱材８の天端から内側に向かって延びる環状の上部断熱材８ａの内径よりも大きく形成され、内径は、ガス整流筒１１および遮熱部材１２と重なる領域よりも大きく形成されている。また、支持棒１８の棒部材１８ｄの下端部には、図１および図４に示すように、棒部材１８ｄの外径が拡大されてなる拡径部１８ｆが形成されている。図１および図４に示すように、拡径部１８ｆの外径は、支持部材２２の支持棒１８が貫通する孔２２ａの内径よりも大きくなっている。
【００５７】
そして、支持部材２２は、図１に示すように、支持棒１８の拡径部１８ｆが上部断熱材８ａより下の位置にある場合には、上部断熱材８ａ上に載置された状態とされており、拡径部１８ｆが上部断熱材８ａより上の位置にある場合には、拡径部１８ｆに支持された状態で支持棒１８の上下移動と連動して動くようになっている。したがって、支持部材２２によって、平面視したときに支持棒１８および角度調整手段３８の周囲に位置する領域を効果的に保温できる。しかも、板状片３６を上下に移動させたときに支持部材２２が板状片３６に接触して支障を来たすことはない。
また、図１に示すように、メインチャンバ１の外側には、モータ４１、４０が配置されており、モータ４１を動作させることにより支持棒１８が中心軸１５方向に伸縮され、モータ４０を動作させることにより角度調整手段３８が中心軸１５方向に伸縮されるようになっている。
【００５８】
図４に示す支持棒１８および角度調整手段３８の先端部材１８ｃ、３８ｃの長さｈ１、ｈ２は、特に限定されないが、例えば、引き上げ開始時のシリコン融液４の深さをＬ0とすると０．１〜１．８Ｌ0とされ、好ましくは０．２〜１．５Ｌ0とされる。なお、先端部材１８ｃ、３８ｃの長さｈ１、ｈ２は、同じであってもよいし、異なっていてもよい。
また、図４に示す支持棒１８および角度調整手段３８の先端部材１８ｃ、３８ｃの太さφ１、φ２は、十分な強度が得られるものであればよく、特に限定されないが、例えば、１〜３００ｍｍとすることができ、好ましくは５〜８０ｍｍとされる。なお、先端部材１８ｃ、３８ｃの太さφ１、φ２は、同じであってもよいし、異なっていてもよい。
【００５９】
また、本実施形態において、中心軸１５方向の板状片３６の設置されている領域の高さＨは、例えば、石英ルツボ５の円筒状の胴部の下端から石英ルツボ５の底部までの高さをＨ0とすると０．１〜１．８Ｈ0とされ、好ましくは０．１〜１．２Ｈ0とされる。
【００６０】
なお、対流制御部材３５を構成する板状片３６の形状は、上記の形状に限定されるものではなく、例えば、前記角度αを制御することによって対流制御部材３５の上面側に中心軸１５を中心とした放物面形、球面形が形成される形状とすることができる。前記角度αを制御して、対流制御部材３５の上面側に中心軸１５を中心とした放物面や球面を形成することで、引き上げ時におけるシリコン融液の対流を制御することができ、引き上げ時の融液表面の形状を上凸にしたり下凸にしたり凸部の高さを調節することができる。したがって、目的とするシリコン単結晶３の欠陥分布や酸素濃度などの品質を適切に制御できる。
【００６１】
なお、本発明の単結晶引上げ装置では、板状片３６の数は３〜３６枚とすることができ、４〜１２枚とすることが望ましく、図２に示すように、６枚とすることがより好ましい。
板状片３６の数が多いほど、前記角度αを制御することによって形成される対流制御部材３５の上面側の形状がより球面状に近く軸周りの周方向に精密な突状となり、引き上げ時におけるシリコン融液４の対流を周方向にばらつきがなく均等かつ精密に制御できるものとなるため好ましい。さらに、板状片３６の数が多いほど、板状片３６を支持棒１８に吊り下げた状態で平面視したときの面積が小さくなり、板状片３６を引き上げるときに、板状片３６がシリコン単結晶３やガス整流筒１１と接触しにくいものとなるので、板状片３６の引き上げが容易なものとなる。
また、板状片３６の数が少ないほど、支持棒１８および角度調整手段３８の数が少なくなるので、支持棒１８や角度調整手段３８がメインチャンバ１内に導入される不活性ガスの制御に支障を来たす恐れを低下させることができ、支持棒１８や角度調整手段３８がメインチャンバ１内に配置されることによるメインチャンバ１内の汚染する恐れを少なくすることができる。
板状片３６の分割数を４〜１２枚とすることで、引き上げ時におけるシリコン融液４の対流を精密に制御でき、板状片３６の引き上げが容易で、しかも、メインチャンバ１内の清浄度やメインチャンバ１内に導入される不活性ガスの制御に支障を来たすことを防ぐことができる。
【００６２】
また、シリコン融液４の深さＬａは、引き上げに伴うシリコン融液４の減少によって変動する。また、引き上げ開始時のシリコン融液４の深さＬａは、引き上げられるシリコン単結晶３の径や長さ、石英ルツボ５の形状などによって決定され、特に限定されないが、例えば、径が２００ｍｍのシリコン単結晶３を引き上げる場合には０〜１０００ｍｍとされ、好ましくは５〜８００ｍｍとされる。
また、引き上げ開始時における対流制御部材３５の最も下方の部位と融液表面４ａとの間の鉛直方向の距離Ｌｂは、前記育成される単結晶の品質に影響を及ぼす固液界面直下の対流範囲の鉛直方向距離として設定され、例えば、引き上げ開始時のシリコン融液４の深さＬａをＬ0とすると０．１〜１．０Ｌ0とされ、好ましくは０．３〜０．８Ｌ0とされる。ここで、距離Ｌｂは、板状片３６を角度αが９０°となる場合に設定され、角度αをその後９０°以外に設定した場合に厳密には、対流制御部材３５としてＬｂの範囲からはみ出すことも可能である。また、距離Ｌｂは、磁場発生装置１７（磁場印加手段）によって印加される磁場分布の引き上げ中の変化率が４０％以下である範囲として設定されることが好ましい。磁場分布の引き上げ中の変化率は４０％以下として設定されることが好ましく、より好ましくは、３０％以下、あるいは、２０％以下である。
【００６３】
また、引上げチャンバ１の上部に設けられたガス導入口１０からはアルゴンガス等の不活性ガスを導入でき、引上げ中のシリコン単結晶３とガス整流筒１１との間を通過させた後、遮熱部材１２とシリコン融液４の融液表面４ａとの間を通過させ、ガス流出口９から排出することができる。
【００６４】
このような単結晶引上げ装置３０を用いて、ＣＺ法によりシリコン単結晶を育成するには、まず、石英ルツボ５内にシリコン原料を収容・充填し、加熱ヒータ７を用いて石英ルツボ５内でシリコン原料を加熱して融解し、シリコン融液４とする。
次いで、モータ４１を動作させて支持棒１８を伸縮させることによって、支持棒１８に支持された６枚の板状片３６をそれぞれ上下方向に移動させ、シリコン融液４内の所定の高さ位置に配置する。この場合、板状片３６の角度αは９０°〜１８０°程度、あるいは、１２０°程度として、対流制御部材３５がシリコン融液４に対して緩やかに浸漬させることが好ましいが、これ以外の角度範囲でも構わない。
【００６５】
続いて、モータ４０を動作させて、６枚の板状片３６にそれぞれ角度調整手段３８の下端３８ａを当接させ、角度調整手段３８を伸縮させることによって、個々の板状片３６の中心軸１５近傍に位置する上面３６ａを中心軸１５方向に動かして、個々の板状片３６の図１に示す角度αを９０°とする。
本実施形態においては、角度調整手段３８が伸縮されることに連動して、図１に示す角度αが変更される。より詳細には、図４に示すように、板状片３６に下端３８ａを当接させた角度調整手段３８が伸縮されると、角度調整手段３８下端の高さ位置と支持棒１８下端部の回転軸高さ位置との関係から、角度調整手段３８のチャンバ内の長さが伸縮することによって板状片３６の自重による板状片３６の回転モーメントの作用により板状片３６が回動されて、板状片３６先端が上下動する方向に角度αが変更される。具体的には、板状片３６に下端３８ａを当接させた角度調整手段３８が短縮されて上方向に移動すると、角度調整手段３８が板状片３６に当接する位置が変化し、角度αが増大して板状片３６の先端が下方に下がり、対流制御縦断３５としては下に凸の状態となる。また、角度調整手段３８が下方向に移動すると、角度調整手段３８が板状片３６に当接する位置が変化し、角度αが減小して板状片３６の先端が上方に上がり、対流制御縦断３５としては上に凸の状態となる。
【００６６】
このようにして６枚の板状片３６がそれぞれシリコン融液４内の所定の位置としてシリコン融液４表面から付加さＬｂの位置に配置されることにより、図１に示すように、角度αが９０℃とされ、上面側に中心軸１５を中心とした平面が形成された対流制御部材３５がシリコン融液４内に配置されることになる。
次いで、モータ３２を動作させることによってギヤを回転駆動させてワイヤ３１の長さを調節することにより、ガス整流筒１１および遮熱部材１２を上下方向に移動させ、メインチャンバ１内の所定の高さ位置に配置する。
【００６７】
続いて、磁場発生装置１７を動作させて石英ルツボ５内への水平磁場等の磁場の印加を開始し、シリコン融液４の温度を引き上げ開始温度となるように調温する。なお、磁場の印加を開始するタイミングは、成長させるシリコン単結晶３の目標とする品質などに応じて適宜選択することができる。また、印加する磁場の強度は、引き上げ時において、その最大強度が水平磁場にあっては１０００Ｇ以上に設定されるのが好ましい。また、カスプ磁場にあっては、中立面と石英ルツボ内面の交接点（実質は平面円）の磁場強度が５０Ｇ程度となるように設定されるのが好ましい。また、磁場中心の高さ位置は、引き上げ時において、石英ルツボ５の上端から底部の範囲とすることができ、シリコン融液４の融液表面４ａ近傍とした場合、シリコン融液の対流を効果的に抑えることができ望ましい。なお、ここで磁場中心の高さ位置とは、水平磁場にあっては磁場発生コイルの中心の高さ位置を意味し、カスプ磁場にあっては、垂直方向および水平方向の磁場成分が０となる位置を意味する。また、磁場の印加状態（開始タイミング、強度、最大強度位置高さ等）引き上げる単結晶の特性や、シリコン原料の充填および融解状態にあわせて、融解完了前あるいは融解完了後など適宜変更可能である。
【００６８】
その後、以下に示すように、単結晶引き上げ工程を開始する。
すなわち、ルツボ駆動機構２１によって石英ルツボ５を所定の速度で回転させ、ワイヤ１４に固定された種結晶１６を石英ルツボ５中のシリコン融液４に浸漬し、回転させながら静かに引上げて種絞りを形成した後、所望の直径まで拡径し、略円柱形状の直胴部を有するシリコン単結晶３を成長させる。結晶回転はルツボ及び引き上げ結晶の特性によって、任意の値に設定することもできる。
本実施形態においては、シリコン単結晶３の引き上げは、磁場発生装置１７から石英ルツボ５内へ水平磁場を印加するとともに、シリコン融液４内に配置された対流制御部材３５の融液表面４ａに対する位置を、シリコン融液４の深さＬａが引き上げ開始時から引き上げに伴うシリコン融液４の減少によって距離Ｌｂ未満となる時点まで変化しないように制御しながら行う。
【００６９】
本実施形態においては、シリコン単結晶３の引き上げ中における融液表面４ａの鉛直方向の高さは、ルツボ駆動機構２１によって一定となるように制御されている。したがって、シリコン単結晶３の引き上げ中における対流制御部材３５の融液表面４ａに対する位置は、ルツボ駆動機構２１によって、シリコン融液４の深さＬａが引き上げ開始時から引き上げに伴うシリコン融液４の減少によって距離Ｌｂ未満となる時点まで変化しないように制御される。ルツボ駆動機構２１の制御は、位置制御手段（図示略）を用いて行うことができる。位置制御手段は、例えば、石英ルツボ５の位置、ＣＣＤカメラなどで測定した対流制御部材３５の位置、シリコン融液４の融液表面４ａの位置、シリコン単結晶３の引上げ長さ、チャンバ内温度やシリコン融液４の表面温度、ガス流量等の情報に応じて、石英ルツボ５の上下方向の位置をルツボ駆動機構２１によって移動させる。
【００７０】
なお、本実施形態においては、シリコン単結晶３の引き上げ中における対流制御部材３５の融液表面４ａに対する位置をルツボ駆動機構２１によって制御する方法を例に挙げて説明したが、シリコン単結晶３の引き上げ中における対流制御部材３５の融液表面４ａに対する位置を以下に示すように、支持棒１８および角度調整手段３８により調整してもよい。すなわち、対流制御部材３５の融液表面４ａに対する位置を、個々の板状片３６に対する角度調整手段３８の上下方向の位置を維持した状態、言い換えると、角度調整手段３８から個々の板状片３６に負荷される力を一定に制御した状態で、支持棒１８および角度調整手段３８を共に上下移動させて調整してもよい。
【００７１】
その後、シリコン単結晶３の育成を継続し、引き上げに伴うシリコン融液４の減少によって、シリコン融液４の深さＬａが距離Ｌｂ未満になった場合に、対流制御部材引き上げ工程として、必要であればワイヤ３１によってガス整流筒１１および遮熱部材１２が、板状片３６を引き上げるときに、板状片３６と接触する危険性の低い高さ位置まで引き上げられる。この際、単結晶育成に影響が生じないように、対流制御部材３５の引き上げは０．１〜３００ｍｍ／ｍｉｎ程度の速度で引き上げることができる。
また、板状片３６の分割数が多い場合など、これらを引き上げなくても対流制御部材３５の引き上げに支障のない場合にはガス整流筒１１および遮熱部材１２を引き上げなくてもよい。また、板状片３６に付着したシリコン融液が石英ルツボ５内に滴下しないように、平面視して石英ルツボ５外側位置まで板状片３６の先端部を移動することもできる。
次いで、図７に示すように、支持棒１８および角度調整手段３８が共に上方に移動されて、対流制御部材３５が引き上げられることにより、対流制御部材３５をシリコン単結晶３の育成に支障を来たさない高さ位置に移動させる。なお、引き上げられた対流制御部材３５は、適切な冷却方法によって冷却されることにより、再度利用できる。
その後、ワイヤ３１によってガス整流筒１１および遮熱部材１２が、シリコン単結晶３の育成に適した所定の高さ位置まで引き下げられて単結晶引き上げ工程が続行される。
【００７２】
本実施形態においては、シリコン融液４内に配置された対流制御部材３５が、平面視したときに中心軸１５を始点とする線上で分割された６枚の板状片３６からなり、中心軸１５に沿う断面において、中心軸１５近傍に位置する板状片３６の上面３６ａと、中心軸１５とのなす角度αが変更自在とされているので、角度αを適切に制御することによって引き上げ時におけるシリコン融液４の対流を効果的に制御することができる。よって、単結晶の欠陥状態や単結晶中のドーパント濃度など所望の品質を有する単結晶を歩留まりよく製造できる。
【００７３】
さらに、本実施形態においては、シリコン単結晶３の引き上げ中のシリコン融液４の残液量が多くて、シリコン融液の深さＬａが距離Ｌｂよりも深いときのシリコン融液４の対流が、対流制御部材３５によってシリコン融液４の深さＬａが距離Ｌｂであるときの状態となるように制御される。したがって、本実施形態においては、引き上げ開始時から引き上げ中のシリコン融液４の量が距離Ｌｂ未満となる時点までのシリコン融液４の対流の変動が非常に少ないものとなる。その結果、シリコン融液４の残液量に依存するシリコン単結晶３の品質差を非常に小さくすることが可能となる。
【００７４】
さらに、本実施形態では、シリコン融液４の対流を制御する磁場発生装置１７によって磁場を印可しながらシリコン単結晶３の引き上げを行なうので、シリコン融液４の対流をより一層効果的に抑えることができる。
【００７５】
なお、本発明は上述した例に限定されるものではなく、例えば、シリコン単結晶３を引き上げる際に、角度αを制御しながらシリコン単結晶３を引き上げることにより、対流制御部材３５の融液表面４ａに対する位置を適宜変更してもよい。この場合においても、シリコン融液の対流を適切に制御することができ、シリコン融液の残液量に依存する単結晶の品質差を小さくすることができる。また、本発明の単結晶製造装置は、対流制御部材３５をシリコン融液４から出すことなく、対流制御部材３５の形状を変化させることができるので、角度αを制御しながらシリコン単結晶３を引き上げる場合であっても、メインチャンバ１内の清浄度に支障を来たすことがない。
【００７６】
また、上述した例では、シリコン単結晶３の引き上げは、対流制御部材３５の融液表面４ａに対する位置を、シリコン融液４の深さＬａが距離Ｌｂ未満となる時点まで変化しないように制御しながら行ったが、対流制御部材３５の融液表面４ａに対する位置を、シリコン融液４の深さＬａが例えば引き上げ開始時の５０〜３０％の深さＬａとなる時点まで変化しないように制御しながら行なってもよい。この場合、結晶直下融液対流パタンが一定になり、結晶軸方向により欠陥分布や酸素濃度等が均一な品質であるシリコン単結晶インゴットが容易に製造される。
【００７７】
「実験例１」
図１に示す単結晶引上げ装置３０を用いて、ＣＺ法により直径２００ｍｍのシリコン単結晶３を育成した場合の歩留まりと固化率との関係をシミュレーション解析により求めた。
ここでの歩留まりとは、シリコン単結晶を成長させるときの引上げ速度ＶがＶ０±０．０１（ｍｍ／ｍｉｎ）の範囲内であるときを合格とした場合における合格率を固化率０．０２５毎に求めた値をいう。これは、引き上げ速度が上記の範囲に入っている場合には、実際の引き上げにおいて、ＣＯＰ等の結晶欠陥のない無欠陥ウェーハを製造可能な単結晶が引き上げられるからである。
具体的には、例えば、引き上げ速度ランプダンよりテスト時COPが発生しない最大速度をＶCOPと定義し、ＬＤ（large dislocation）が発生しない最小速度をＶLDと定義すれば、引上げ速度Ｖ0＝( ＶCOP+ ＶLD)/２である。
なお、引上げ速度Ｖを除く引き上げ条件は、以下に示すように引き上げ長（固化率）の全長にわたって無欠陥領域を有するようなシリコン単結晶を育成する条件とした。
すなわち、シリコン単結晶を成長させるときの固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）の径方向の分布差ΔＧ＝−０．０３〜０．０３Ｇ0(ただしＧ0は結晶中心の温度勾配を示す)、シリコン単結晶を成長させるときの引上げ速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）と結晶温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）との比であるＶ／Ｇ（ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）の径方向の分布差Δ(Ｖ／Ｇ)＝−０．００５〜０．００５とし、固化率５％のときに最高の合格率が得られるように最適化した条件を用い、シリコン単結晶の引き上げ中に固化率に応じて引き上げ条件を変化させないものとした。
また、図１に示す角度αを９０°とし、シリコン単結晶３の引き上げ中における対流制御部材３５の融液表面４ａに対する位置を、シリコン融液４の深さＬａが引き上げ開始時から距離Ｌｂ未満となる時点まで変化しないものとした。
具体的な条件は、
α＝９０°
Ｌｂ＝１８０ｍｍ
Ｌａ（初期値）＝４００ｍｍ
Ｌａ（終了値）＝３０ｍｍ
ルツボ内径寸法＝６００ｍｍ
引き上げ長＝３０００ｍｍ
結晶回転＝１０ｒｐｍ
ルツボ回転＝１ｒｐｍ
【００７８】
「実験例２」
対流制御部材３５と支持手段とを備えていないこと以外は実験例１と同様の単結晶引上げ装置を用いて、実験例１と同様にしてＣＺ法によりシリコン単結晶３を育成した場合の歩留まり固化率との関係をシミュレーション解析により求めた。なお、ここでの引き上げ条件は、Ｌｂ以外は実験例１と同じとした。
【００７９】
「実験例３」
対流制御部材３５を備えていないこと以外は実験例１と同様の単結晶引上げ装置を用いて、実験例１と同様にしてＣＺ法によりシリコン単結晶３を育成した場合の歩留まり固化率との関係をシミュレーション解析により求めた。なお、ここでの引き上げ条件は、固化率９５％のときに最高の合格率が得られるように最適化した条件を用いた。
具体的な条件は、
Ｌａ（初期値）＝４００ｍｍ
Ｌａ（終了値）＝３０ｍｍ
ルツボ内径寸法＝６００ｍｍ
引き上げ長＝３０００ｍｍ
結晶回転＝１０ｒｐｍ
ルツボ回転＝１ｒｐｍ
【００８０】
実験例１〜実験例３の結果を図８に示す。図８は、実験例１〜実験例３のシリコン単結晶における合格率と固化率との関係を示したグラフである。
図８に示すように、実験例１では、固化率にかかわらず７０％以上の高い合格率が得られ、固化率に依存する合格率の差が小さかった。
また、図８より、固化率５％のときに最高の合格率が得られるように最適化した条件を用いた実験例２では、固化率が大きくなるのにしたがって徐々に合格率が低下しており、実験例１と比較して固化率に依存する合格率の差が非常に大きくなった。また、固化率９５％のときに最高の合格率が得られるように最適化した条件を用いた実験例３では、固化率が大きくなるのにしたがって徐々に合格率が上昇しており、実験例１と比較して固化率に依存する合格率の差が非常に大きくなった。
このように対流制御部材３５を備えた実験例１では、対流制御部材３５を備えない実験例２および実験例３と比較して、固化率に依存する合格率の差が小さくなっていることから、対流制御部材３５を備えることで、シリコン融液の残液量に依存する単結晶の品質差を小さくできることが確認できた。
【００８１】
「実験例４」
図１に示す単結晶引上げ装置３０を用いて、ＣＺ法により直径１５０ｍｍの砒素ドーパントシリコン単結晶３を育成した場合の比抵抗と固化率との関係をシミュレーション解析により求めた。
なお、引上げ速度Ｖを除く引き上げ条件は、シリコン単結晶の引き上げ中に固化率に応じて引き上げ条件を変化させないものとした。
具体的な条件は、
α＝９０°
Ｌｂ＝１００ｍｍ
Ｌａ（初期値）＝３００ｍｍ
Ｌａ（終了値）＝３０ｍｍ
ルツボ内径寸法＝４５０ｍｍ
引き上げ長＝３０００ｍｍ
結晶回転＝１０ｒｐｍ
ルツボ回転＝−１０ｒｐｍ
【００８２】
「実験例５」
対流制御部材３５と支持手段とを備えていないこと以外は実験例４と同様の単結晶引上げ装置を用いて、実験例４と同様にしてＣＺ法によりシリコン単結晶３を育成した場合の比抵抗と固化率との関係をシミュレーション解析により求めた。なお、ここでの引き上げ条件は、Ｌｂ以外は実験例１と同じとした。
【００８３】
実験例４〜実験例５の結果を図９に示す。図９は、実験例５の比抵抗の最大値を１００とした場合における実験例４〜実験例５のシリコン単結晶の比抵抗と固化率との関係を示したグラフである。図９に示すように、対流制御部材３５と支持手段とを備えた実験例４では、対流制御部材３５と支持手段を備えない実験例５と比較して、固化率に依存する抵抗率の差が小さくなっていることから、対流制御部材３５と支持手段とを備えることで、シリコン融液の残液量に依存する単結晶の品質差を小さくできることが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００８４】
【図１】図１は、本発明の第１実施形態による単結晶製造装置の概略断面図である。
【図２】図２は、図１に示す単結晶製造装置が備える対流制御部材の平面図である。
【図３】図３は、対流制御部材を構成する板状片を説明するための図であって、図３（ａ）は板状片の平面図であり、図３（ｂ）は板状片の円弧状の縁部の長さ方向中心と中心軸とを通る線上で切断した板状の断面図である。
【図４】図４は、支持棒および角度調整手段の伸縮と板状片の動きとの関係を説明するための斜視図である。
【図５】図５は、シリコン単結晶の製造工程の一部を示した図であり、角度αを９０°よりも小さくして、シリコン単結晶を引き上げている状態を示した図である。
【図６】図６は、シリコン単結晶の製造工程の一部を示した図であり、角度αを９０°よりも大きくして、シリコン単結晶を引き上げている状態を示した図である。
【図７】図７は、本発明装置より残液量が少ない場合（結晶ボトム、対流制御装置が引き上げた場合）の実施状態を示した図である。
【図８】図８は、実験例１〜実験例３のシリコン単結晶における合格率と固化率との関係を示したグラフである。
【図９】図９は、実験例４〜実験例５のシリコン単結晶における比抵抗と固化率との関係を示したグラフである。
【符号の説明】
【００８５】
１：メインチャンバ、３：シリコン単結晶、２：引上げチャンバ、４：シリコン融液、４ａ：融液表面、５：石英ルツボ、６：黒鉛ルツボ、７：加熱ヒータ、１１：ガス整流筒、１２：遮熱部材、１３：保持軸、１５：中心軸、１７：磁場発生装置（磁場印可手段）、１８：支持棒、１８ｂ：接合部材、１８ｃ、３８ｃ：先端部材、１８ｄ、３８ｄ：棒部材、２１：ルツボ駆動機構、３０：単結晶製造装置、１４、３１：ワイヤ、３２、４０、４１：モータ、３５：対流制御部材、３６：板状片、３６ａ、３６ｂ：上面、３６ｃ：縁部、３６ｄ：中心角、３８：角度調整手段。
【図１】
2008019129.tif 000003
【図２】
2008019129.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2008019129.tif 000008
【図７】
2008019129.tif 000009
【図８】
2008019129.tif 000010
【図９】
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