(57)【要約】【課題】  本発明は、たとえば電子顕微鏡又は集束イオンビーム装置のような荷電粒子装置内での光学顕微鏡スライド(10)の使用に関する。従来の顕微鏡スライドは電子顕微鏡内での使用に適していない。その理由は、従来の顕微鏡スライドは、電子顕微鏡内で観察される際に荷電粒子ビームが入射することで帯電するからである。【解決手段】  しかしたとえばインジウムスズ酸化物(ITO)のような導電性層でコーティングされた顕微鏡スライドが存在する。前記顕微鏡スライドは通常、導電性層に電流を流すことによって、スライド上にマウントされた対象物を加熱するのに用いられる。これらの顕微鏡スライドは荷電粒子装置内で、導電性層を接地電位と接続して、入射荷電粒子の戻り路を生成することで、帯電を防止するのに有利に用いることができることが実験によって示されている。  本発明はさらに、光学顕微鏡(130)が備えられた荷電粒子装置にも関する。【選択図】  図2
2008300354.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
走査荷電粒子装置内の試料キャリアとしての、金属酸化物の透明導電性層でコーティングされた光学顕微鏡スライドの使用。
【請求項２】
前記金属酸化物がインジウムスズ酸化物を有する、請求項1に記載の使用。
【請求項３】
前記荷電粒子装置はSEM又はFIBである、上記請求項のうちいずれかに記載の使用。
【請求項４】
試料の観察方法であって：
一定の電位と接続する透明導電性層によって少なくとも1面が被覆された光学顕微鏡スライドを供する手順、
試料を供する手順、
前記の透明導電性層によって被覆された光学顕微鏡スライド上に前記試料をマウントする手順、及び
さらに、前記試料が前記顕微鏡スライド上にマウントされている間に、荷電粒子装置の排気された容積内で前記試料を検査又は改質する手順、
を有する方法。
【請求項５】
前記一定の電位が接地電位である、請求項4に記載の方法。
【請求項６】
前記試料を光学顕微鏡で観察する手順をさらに有する、請求項4又は5に記載の方法。
【請求項７】
前記金属酸化物がインジウムスズ酸化物を有する、請求項4-6のうちいずれかに記載の方法。
【請求項８】
前記荷電粒子装置がSEM又はFIBである、請求項4-7のうちいずれかに記載の使用。
【請求項９】
前記試料を観察する光学顕微鏡及び荷電粒子ビームによって前記試料を観察又は改質する荷電粒子鏡筒が備えられた、試料を検査する装置であって、
前記光学顕微鏡は導電性層によってコーティングされている顕微鏡スライド上にマウントして前記試料を検査するように備えられ、
前記荷電粒子鏡筒は前記顕微鏡スライド上にマウントして前記試料を検査又は改質するように備えられ、かつ
前記荷電粒子ビームで前記試料を観察している間、前記の顕微鏡スライドの導電性層は一定の電圧で保持されている、
ことを特徴とする装置。
【請求項１０】
前記一定の電圧が接地電位に等しい、請求項9に記載の装置。
【請求項１１】
前記光学顕微鏡が、前記試料を透過する光を用いて前記試料を検査するように備えられている、請求項9又は10に記載の装置。
【請求項１２】
前記光学顕微鏡によって前記試料を検査しながら、同時に前記荷電粒子ビームでも前記試料を照射するように備えられている、請求項9-11のうちいずれかに記載の装置。
【請求項１３】
前記荷電粒子装置がSEM又はFIBである、請求項9-12のうちいずれかに記載の装置。
【請求項１４】
前記光学顕微鏡によって観察される関心領域は、前記荷電粒子鏡筒によって観察される関心領域の中心である、請求項9-13のうちいずれかに記載の装置。
【請求項１５】
前記試料が前記荷電粒子ビームによって観察されるときには、前記顕微鏡スライドに対する真空封止が形成されるように備えられている、請求項9-14のうちいずれかに記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、荷電粒子装置内での試料キャリアの使用、当該試料キャリアの使用方法、及び当該試料キャリアを用いるように備えられた装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料キャリアは、たとえば走査電子顕微鏡(SEM)及び集束イオンビーム(FIB)装置のような荷電粒子装置内で試料を保持するのに用いられる。
【０００３】
SEM及びFIBのような荷電粒子装置それ自体は既知である。たとえばSEM又はFIBのような荷電粒子装置は、たとえば電子又はイオンのような荷電粒子の集束ビームを用いて、典型的には1pAから100nAの電流で試料を照射する。集束ビーム（たとえば0.1keVから30keVのエネルギーを有する荷電粒子ビーム）は試料全体にわたって走査される。荷電粒子の入射に応じて、たとえば2次電子、X線、光などの2次放射線が試料から放出される。ビームは1点に一度だけしか入射しないので、この2次放射線は（各事象で）位置に依存する。関心ある2次放射線を検出することによって、試料の分析及び/又は像の生成が可能となる。
【０００４】
荷電粒子装置内で試料を分析するため、通常その試料は蓋(stub)にマウントされる。その蓋は、たとえば荷電粒子装置の一部であるステージ上にマウントされる。このステージは、試料の関心領域が荷電粒子ビームによって走査されるように、試料を位置設定する。
【０００５】
試料が荷電粒子によって照射されることで、試料のチャージアップが生じる恐れがある。試料のチャージアップは、荷電粒子ビームが入射する試料上の位置に影響を及ぼす。チャージアップはまた、たとえば試料から放出される2次電子の量にも影響する。従って試料のチャージアップは、荷電粒子装置を用いる場合の既知問題である。チャージアップを防ぐ最も単純な方法は、蓋を金属で形成し、かつ荷電粒子内で、その蓋をたとえば接地電位のような一定電圧と接続することである。
【０００６】
荷電粒子内で試料が検査される前、通常その試料は光学顕微鏡で観察される。その目的のため、試料は顕微鏡スライド上にマウントされる。当業者には既知であるように、顕微鏡スライドはガラスで作られていて、かつ高絶縁性である。従って従来の顕微鏡スライドは、荷電粒子装置内での試料キャリアとしての使用には適さない。
【０００７】
荷電粒子装置内で用いられる蓋の欠点は、試料を透過する光を用いた種類の光学顕微鏡との相性が悪いことである。従って荷電粒子装置内で用いられる試料キャリアは、光学顕微鏡内の試料キャリアには適さない。
【特許文献１】米国特許出願第2006/0284108号明細書
【非特許文献１】ウォールズ(J.M.Walls)他、第48回真空コーター学会年次技術会議録（48th  Annual  Technical  Conference  Proceedings  of  the  Society  of  Vacuum  Coaters）、2005年、pp.36-40
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、試料を透過する光を用いた光学顕微鏡と荷電粒子装置のいずれでも使用可能な試料キャリアを供することを目的とする。本発明はまた、荷電粒子装置に用いられる既知試料キャリアの代替物を供することも目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
その目的のため、本発明には、走査荷電粒子装置内の試料キャリアとして金属酸化物の透明導電性層でコーティングされた光学顕微鏡スライドを使用することが含まれる。
【００１０】
本発明は、金属酸化物の導電性コーティングを有する顕微鏡スライドが、荷電粒子装置用の試料キャリアとして非常に適している、という認識に基づいている。
【００１１】
係る顕微鏡スライドは、たとえばストラクチャプローブ社（Strucure  Probe  Inc.）によって知られており、かつ“SPI供給品（SPI  Supplies）（登録商標）であるインジウム-スズ酸化物(ITO)コーティングされた顕微鏡スライド”の名称で販売されている。これらの顕微鏡スライドは、たとえば生体組織のような試料を体温で観察する場合に用いられるように設計されている。このコーティングは抵抗ヒーターとして用いられる。
【００１２】
既知の顕微鏡スライドは、一面がインジウム-スズ酸化物の導電性層によってコーティングされた、ガラス、石英、又はポリマーのキャリアを有する。導電性層は、8Ωから100Ωのシート抵抗を有する。導電性層は絶縁層で被覆されていない。顕微鏡スライドは光を透過して、かつ通常の顕微鏡スライドとして用いることができる。導電性層に電流を流すことによって、そのスライドは加熱される。
【００１３】
同様の顕微鏡スライドは、他の供給者によって既知となっていることに留意して欲しい。しかし導電性層のシート抵抗及び厳密な組成、並びに導電性層のキャリアへの取り付け方法は異なっているものと思われる。荷電粒子ビームの電流が100nA未満又は1nA未満である場合、チャージアップが無視できる程度に十分な低抵抗にするには、シート抵抗は1kΩ未満又は1MΩ未満である。
【００１４】
荷電粒子装置内で顕微鏡スライドを用い、かつ導電性層を、たとえば接地電位のような一定電圧に接続することにより、ガラス又はポリマー製の顕微鏡スライドのチャージアップは防止される。導電性層自体は絶縁層によって被覆されていないので、その層上にマウントされる試料が導電性層と接続することにより、その試料のチャージアップは防止される。
【００１５】
係る層は非常に滑らかにすることができるので、光学顕微鏡での検査だけでなく、過電流装置での検査にも十分適したものとなる。10Ωのシート抵抗に相当する厚さ365nmのITO（インジウムスズ酸化物）の表面粗さ測定は、非特許文献1で与えられている。これらの測定結果は、その層の粗さが、4.4nmのピーク間粗さ及び0.453nmのRMS粗さであり、かつこれらの値は下地のガラス表面の粗さに匹敵することを示した。
【００１６】
特許文献1では、荷電粒子装置内での試料キャリアとして顕微鏡スライドが記載されていることに留意して欲しい。特許文献1の図2は、顕微鏡スライドが試料キャリアとして用いられ、かつその試料キャリア上では真空封止が形成されている粒子光学装置を図示している。チャージアップの問題は、その記載の対応箇所で言及されている。またESEM鏡筒を使用することによる解決法が提案されている。つまり、たとえば水の分圧が約0.1mbarから10mbarである真空で動作させることで、チャージアップを減少させる。他に言及された可能な解決法は、顕微鏡スライド上で金属を蒸着することである。当業者には既知であるように、通常この結果は、顕微鏡スライドの透明度がかなり減少し、かつ表面粗さは、前述のウォールズによる非特許文献1で報告された表面粗さよりも劣ることになる。特許文献1は、顕微鏡スライド用のコーティングとして金属酸化物を用いることについては言及していない。
【００１７】
また特許文献2がわずかに導電性を示すコーティングを有する顕微鏡スライドについて記載していることにも留意して欲しい。特許文献2は、3列目の47行から50行に、係るコーティングが電荷を消散させるのに有利であることについて記載している。光学顕微鏡の使用者にとって既知であるように、たとえば埃粒子のような小さな絶縁性粒子は、顕微鏡スライド上へ運ばれる間に帯電する恐れがある。その結果、複数の粒子は集まる、すなわちクラスタを形成し、その結果アーティファクトが生じる恐れがある。導電性コーティングを有する顕微鏡スライドは、この効果を排除するのに用いられて良い。しかし、たとえば帯電した埃粒子から初期電荷を消散させることと、真空中で影響を及ぼす電流を除去することとは別である。特許文献2は、係る顕微鏡スライドをたとえばSEMのような粒子光学装置内で使用することについて記載も示唆もしていない。
【００１８】
他の実施例では、金属酸化物はITO（インジウムスズ酸化物）である。
【００１９】
ITOは、たとえばガラス用の周知な透明コーティングである。またITOは、SPIによって販売されている顕微鏡スライド内で用いられる。他にはたとえば、LCD、プラズマディスプレイ等のガラス上の導電性パターンに用いられる。
【００２０】
透明導電性層でコーティングされた光学顕微鏡スライドを荷電粒子装置内での試料キャリアとして使用することについての他の実施例では、荷電粒子装置はSEM又はFIBである。
【００２１】
一の態様では、本発明は試料の観察方法を供する。当該方法は、一定の電位と接続する透明導電性層によって少なくとも1面が被覆された光学顕微鏡スライドを供する手順、試料を供する手順、前記の透明導電性層によって被覆された光学顕微鏡スライド上に前記試料をマウントする手順、及びさらに、前記試料が前記顕微鏡スライド上にマウントされている間に、荷電粒子装置の排気された容積内で前記試料を検査又は改質する手順を有する。
【００２２】
本発明による方法の実施例では、一定の電位は接地電位である。
【００２３】
顕微鏡スライドを接地することによって、影響する電流は地面に戻される。
【００２４】
本発明による方法に係る他の実施例では、当該方法は、光学顕微鏡によって試料を観察する手順をさらに有する。
【００２５】
本発明による方法に係るさらに他の実施例では、金属酸化物はインジウム-スズ酸化物(ITO)を有する。
【００２６】
本発明による方法に係るさらに他の実施例では、荷電粒子装置はSEM又はFIBである。
【００２７】
他の態様では、本発明は試料を検査する装置を供する。本発明による装置には、前記試料を観察する光学顕微鏡及び荷電粒子ビームによって前記試料を観察又は改質する荷電粒子鏡筒が備えられる。当該装置は以下のような特徴を有する。当該装置では、前記光学顕微鏡は導電性層によってコーティングされている顕微鏡スライド上にマウントして前記試料を検査するように備えられ、前記荷電粒子鏡筒は前記顕微鏡スライド上にマウントして前記試料を検査又は改質するように備えられ、かつ前記荷電粒子ビームで前記試料を観察している間、前記の顕微鏡スライドの導電性層は一定の電圧で保持されている。
【００２８】
光学顕微鏡及び荷電粒子鏡筒が備えられた装置は既知であり、かつ明石製作所によって、LEM-2000の名前で販売されていることに留意して欲しい。その装置には、50×から250×の倍率を有する光学顕微鏡、及び250×から45000×の倍率で試料を観察するTEM鏡筒が備えられている。この装置は、直径7mmのグリッド上にマウントされた試料を観察するように備えられている。この装置で顕微鏡スライド上にマウントされた試料を観察することも可能である。
【００２９】
光学顕微鏡及び荷電粒子鏡筒が備えられた装置は、Opti-SEM300としてトプコンから販売されていることにも留意して欲しい。この装置には、光学顕微鏡及びSEM鏡筒が備えられている。しかしその光学顕微鏡は、試料を透過する光を観察することはできない。その装置は顕微鏡スライドを用いるように備えられていないし、また係るスライドの導電性層を一定電位に維持するようにも備えられていない。
【００３０】
本発明による装置の実施例では、当該装置は、試料を透過する光を用いてその試料を検査するように備えられている。
【００３１】
本発明による装置に係る他の実施例では、当該装置は、光学顕微鏡によって試料を検査しながら、同時に荷電粒子ビームでもその試料を照射するように備えられている。
【００３２】
本発明による装置に係る他の実施例では、荷電粒子鏡筒はFIB鏡筒又はSEM鏡筒である。
【００３３】
本発明による装置に係るさらに他の実施例では、光学顕微鏡によって観察される関心領域は、荷電粒子鏡筒によって観察される関心領域の中心である。
【００３４】
この実施例では、荷電粒子鏡筒と光学顕微鏡で同時に関心領域を観察することが可能である。光学顕微鏡と荷電粒子鏡筒の両方は、同一面から試料を観察することが可能であり、またそれぞれが反対の面からその試料を観察する、つまり光学顕微鏡は顕微鏡スライドを介して試料を観察する、ことも可能であることに留意して欲しい。
【００３５】
本発明による装置に係るさらに他の実施例では、当該装置は、試料が荷電粒子ビームによって観察されるときには、顕微鏡スライドに対する真空封止を形成するように備えられている。
【００３６】
当業者には既知であるように、荷電粒子装置内で検査及び/又は分析される試料は、排気環境下に設けられなければならない。顕微鏡スライドは完全に平坦な表面を示す。その表面上では、たとえばOリングによる真空封止の形成が可能である。これにより、顕微鏡スライドは、前述した特許文献1に記載された種類のSEMでの使用に特に適したものとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３７】
本発明について、図に基づいて説明する。図中、同一番号は対応する特徴部位を表すものとする。
【００３８】
図1は、本発明による顕微鏡スライドを概略的に図示している。
【００３９】
顕微鏡スライド10は、金属酸化物の薄い導電性層2で被覆されたガラスプレート1を有する。上に導電性層が堆積される顕微鏡スライドの面上に試料4が設けられる。ここで試料4は導電性層2と電気的に接続している。たとえば接地電位のような一定の電位に導電性層を接続することによって、試料のチャージアップが回避される。これは、導電性層を金属ホルダと接触させることによって実現されて良い。金属ホルダは、その一部3が図示されている。
【００４０】
図2は、本発明による顕微鏡スライドを用いるように備えられた粒子光学装置を概略的に図示している。
【００４１】
真空チャンバ100は真空ポンプ（図示されていない）によって排気される。真空チャンバ上では、荷電粒子鏡筒102がマウントされている。その荷電粒子鏡筒は、たとえば電子又はイオンのような荷電粒子ビームを、粒子の光軸106に沿って生成する荷電粒子源104を有する。荷電粒子はレンズ108及び偏向器110によって操作される。それにより、試料4上での荷電粒子ビームの集束及びその試料全体にわたる荷電粒子ビームの走査が可能となる。荷電粒子ビームが試料を照射すると、たとえば2次電子、後方散乱電子、又はX線のような2次放射線が発生する。この2次放射線は検出器112によって検出される。
【００４２】
試料4は、本発明による顕微鏡スライド10上にマウントされる。その顕微鏡スライド10は、弾性部分5によって、金属ホルダに接触した状態で押される。それにより、金属ホルダ3と顕微鏡スライド10との間の電気的接続が保証される。フレキシブルワイヤ7は、一定電位を有する金属ホルダ3と接続する。つまり金属ホルダは真空チャンバを介して接地される。金属ホルダ3及び顕微鏡スライド10は、ステージ114上にマウントされる。それにより試料4上の関心領域は粒子の光軸106上に設定することができる。
【００４３】
光学顕微鏡130は、光学顕微鏡の光軸と荷電粒子鏡筒102の粒子の光軸106とが一致するように、真空チャンバ100上にマウントされる。従って光学顕微鏡130によって観察される関心領域は、荷電粒子鏡筒102によって観察される関心領域と整合する。たとえばレーザー、LED光、又は白色光バルブのような光源136からの光は、窓134を介して真空チャンバ100の壁を通過して、ミラー132によって試料4上で集光される。ミラー132は、荷電粒子鏡筒102によって生成された荷電粒子ビームを試料へ向かって通過させる穴を有する。
【００４４】
当業者は、多くの変化型が可能であることを理解する。光源136はたとえば、真空チャンバ100内部にマウントされて良い。それにより、窓134はもはや不要となる。試料上で光を集光するミラーを用いる必要はなくなる。また顕微鏡130は、真空チャンバ100内部に設けられても良い。光路は逆であっても良い。つまり光は顕微鏡スライド10を介して試料を照射し、光学顕微鏡130は、粒子ビームが試料を照射する面と同一の面から試料を観察しても良い。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明による顕微鏡スライドを概略的に図示している。
【図２】本発明による顕微鏡スライドを用いるように備えられた粒子光学装置を概略的に図示している。
【符号の説明】
【００４６】
1  ガラスプレート
2  金属酸化物の導電性層
3  金属ホルダの一部分
4  試料
7  フレキシブルワイヤ
10  顕微鏡スライド
100  真空チャンバ
102  荷電粒子鏡筒
104  荷電粒子源
106  粒子の光軸
108  レンズ
110  偏向器
112  検出器
130  光学顕微鏡
132  ミラー
134  窓
136  光源
【図１】
2008300354.tif 000003
【図２】
2008300354.tif 000004