(57)【要約】  【課題】  被加工物Ｗの外周が内周に接触する内筒と、該内筒が嵌め込まれた外筒とからなるしごき加工用ダイスは、しごき加工の回数を重ねると、亀裂が入ることがあった。  【解決手段】  内筒２と、内筒２が嵌め込まれた外筒３とからなるしごき加工用ダイス４は、内筒２が窒化珪素質焼結体からなるので、強度および剛性が高く、しごき加工により内筒２に高い引張応力が掛かっても容易に亀裂が入らなくなるとともに、外筒３を径方向に押し広げにくくなるために、外筒３にも亀裂が入りにくくなる。外筒３はＪＩＳ  Ｇ  4404に規定されたＳＫＤ60番台の合金工具鋼からなるので、引張強度が高く、しごき加工により内筒２から外筒３に高い引張応力が掛かっても外筒３には容易に亀裂が入るようなことがなくなり、しごき加工用ダイス４の寿命が延びる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被加工物の外周が内周に接触する内筒と、該内筒が嵌め込まれた外筒とからなるしごき加工用ダイスにおいて、前記内筒が窒化珪素質焼結体からなり、前記外筒がＪＩＳ  Ｇ  ４４０４に規定されたＳＫＤ６０番台の合金工具鋼からなることを特徴とするしごき加工用ダイス。
【請求項２】
前記内筒は焼き嵌めによって前記外筒に嵌め込まれていることを特徴とする請求項１に記載のしごき加工用ダイス。
【請求項３】
前記内筒は、組成式Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚ（ｚ＝０．１〜１）で表されるβ−サイアロンを主相とし、Ａｌ，Ｓｉ，ＲＥ（ＲＥは周期表第３族元素）の構成比率がそれぞれＡｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＲＥ２Ｏ３換算でＡｌ２Ｏ３が５〜５０質量％，ＳｉＯ２が５〜２０質量％，残部が主としてＲＥ２Ｏ３であるＲＥ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎからなる粒界相を、前記主相と前記粒界相とからなる焼結体に対して４〜２０体積％の範囲で含み、かつＦｅの珪化物粒子をＦｅ換算で前記焼結体に対して０．０２〜３質量％含む窒化珪素質焼結体からなることを特徴とする請求項１に記載のしごき加工用ダイス。
【請求項４】
前記合金工具鋼はＳＫＤ６２であることを特徴とする請求項１に記載のしごき加工用ダイス。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載のしごき加工用ダイスの内筒内を軸方向に移動することで、被加工物にしごきを与えて前記被加工物を所定の厚みにするしごき加工用パンチであって、前記被加工物にしごきを与える部位が窒化珪素質焼結体からなることを特徴とするしごき加工用パンチ。
【請求項６】
請求項１乃至４のいずれかに記載のしごき加工用ダイスと、請求項５に記載のしごき加工用パンチとを備えてなることを特徴とするしごき加工用装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、精密パイプや電子管の一種である電子レンジ用のマグネトロンのアノード，エアシリンダに用いられるピストンロッド，自動車やバイクのイグニッションコイルケース，電子写真装置（複写機やプリンタ）の感光ドラム等の円筒状の被加工物の肉厚を薄くするためのしごき加工に用いられるしごき加工用ダイス、しごき加工用パンチおよびこれらを用いたしごき加工用装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より精密パイプや電子管の一種である電子レンジ用のマグネトロンのアノード，エアシリンダに用いられるピストンロッド，自動車やバイクのイグニッションコイルケース，電子写真装置（複写機やプリンタ）の感光ドラム等の円筒状の被加工物をしごくことにより、その肉厚を薄くすることができるしごき加工用装置が用いられている。
【０００３】
図２は、従来のしごき加工用装置を示す、（ａ）は斜視図、（ｂ）は（ａ）におけるＡ−Ａ’線での断面図である。
【０００４】
図２に示すしごき加工用装置11は、被加工物Ｗの外周が内周と接触する内筒12と、この内筒12が嵌め込まれた外筒13とからなるしごき加工用ダイス14と、しごき加工用ダイス14の内筒12内を軸方向（図中の矢印方向）に可動とされ、被加工物Ｗにしごきを与えて被加工物Ｗを所定の厚みにするしごき加工用パンチ15とを備えて成るものであり、内筒12が嵌め込まれた外筒13をボルト19で固定した、内筒12の内径より小さい径の載置部16ａを備えてなる支持体16でもって被加工物Ｗが支持されている。
【０００５】
しごき加工は、被加工物Ｗを載置部16ａ上に配置してその外周が内筒12の内周に接触した状態で、しごき加工用パンチ15が被加工物Ｗの内側を軸方向に移動することでなされるものである。
【０００６】
このしごき加工用装置11は、被加工物Ｗを所定の厚みにするだけではなく、被加工物Ｗが溶接されることで円筒状になっている場合に、余分に付着した溶接部分を除去することもできる。
【０００７】
通常、しごき加工用ダイス14は、被加工物Ｗの外周と接触する内筒12にダイス鋼や超硬合金が用いられることが多かったが、ダイス鋼や超硬合金を用いると、内筒12の表面に被加工物Ｗの金属粉が固着して凝集しやすく、この金属粉の除去が困難であること、しごき加工用ダイス14の摩耗が激しいこと、粘度の低い潤滑剤の使用が困難で加工時に潤滑剤の消費が多く潤滑剤の選定が難しいこと、しごき加工後の被加工物Ｗの表面が滑らかではないこと等の問題があった。
【０００８】
このような問題を解決するために、特許文献１〜３に示す提案がなされている。
【０００９】
例えば、特許文献１では、しごき加工用ダイスの構成材料としてセラミックスが開示され、このセラミックスとしてはジルコニア系セラミックス，窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４），アルミナ（Ａｌ２Ｏ３），サイアロン（ＳｉＡｌＯＮ）等が記載されている。
【００１０】
また、特許文献２では、金属とセラミックスを複合化した恒温鍛造用型が開示され、鍛造材（被加工物）と直接接触する部分は導電性を有するサイアロンを用い、外周部はＮｉ基超耐熱合金（ＩＮ100）を用いた恒温鍛造用型が記載されている。
【００１１】
また、特許文献３では、銅からなる所定長さの平板状素材を丸めて両端突合わせ部に開先間隙が残る如く丸める丸め成形工程と、この丸め成形工程を経て得られた丸め成形円筒を、ポンチの外周に嵌合させるとともに該丸め成形円筒の外径寸法よりも小さい内径寸法を有するダイに管軸方向に沿って通し素材に塑性流動を生ぜしめるプレス円筒成形工程と、この円筒成形工程を経て得られる成形円筒の両端合わせ目をレーザ溶接により気密接合する溶接工程とを具備する金属円筒の製造方法において、上記円筒成形工程はセラミックス製のダイを使用して潤滑油を使用せずにしごき成形する金属円筒の製造方法が記載されている。さらに、実施例には、セラミックス製のダイを金属製のリング状支持体の内側に焼き嵌めにより固定したプレス装置が記載されている。
【特許文献１】特開平１−34524号公報
【特許文献２】特開平１−224131号公報
【特許文献３】特開平７−246486号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、特許文献１に記載されたしごき加工用ダイスは、上述の問題を解決することができるものの、しごき加工用ダイスの構成材料すべてをセラミックスにしようとすると、ダイスが大きい場合は、セラミックスを緻密質かつ高強度に成形して焼結させることが難しいという問題があった。さらに、この場合に、ダイスを支持体にボルトで直接取り付けることも可能ではあるが、しごき加工の回数を重ねるとボルトを挿入する長穴から亀裂が入るという問題があった。
【００１３】
また、特許文献２に記載された恒温鍛造用型は、金属とセラミックスを複合化したものであるため、設計の自由度は高くなっているものの、Ｎｉ基超耐熱合金（ＩＮ100）を外周部に用いているため、その引張強度が620ＭＰａ程度と低く、しごき加工の回数を重ねるとＮｉ基超耐熱合金（ＩＮ100）に亀裂が入るという問題があった。
【００１４】
また、特許文献３に記載されたプレス装置は、ダイを形成するセラミックスと、リング状支持体を形成する金属との組合せによっては、しごき回数が少ない場合でも、ダイまたはリング状支持体のいずれかに亀裂が入るという問題があった。例えば、機械的強度が低い炭化珪素やヤング率が低いジルコニウム酸化物をダイに用い、また一般構造用圧延鋼（ＳＳ400）や機械構造用炭素鋼（Ｓ35Ｃ，Ｓ45Ｃ）等の比較的引張強度の低い金属をリング状支持体に用いると、この問題は顕著に発生した。
【００１５】
本発明は、上記課題を解決すべく案出されたものであり、設計の自由度が高く、しごき加工の回数を重ねても亀裂が容易に入らないしごき加工用ダイス、しごき加工用パンチおよびこれらを用いたしごき加工用装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明のしごき加工用ダイスは、被加工物の外周が内周に接触する内筒と、該内筒が嵌め込まれた外筒とからなるしごき加工用ダイスにおいて、前記内筒が窒化珪素質焼結体からなり、前記外筒がＪＩＳ  Ｇ  4404に規定されたＳＫＤ60番台の合金工具鋼からなることを特徴とするものである。
【００１７】
また、本発明のしごき加工用ダイスは、上記構成において、前記内筒は焼き嵌めによって前記外筒に嵌め込まれていることを特徴とするものである。
【００１８】
また、本発明のしごき加工用ダイスは、上記構成において、前記内筒は、組成式Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚ（ｚ＝0.1〜１）で表されるβ−サイアロンを主相とし、Ａｌ，Ｓｉ，ＲＥ（ＲＥは周期表第３族元素）の構成比率がそれぞれＡｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＲＥ２Ｏ３換算でＡｌ２Ｏ３が５〜50質量％，ＳｉＯ２が５〜20質量％，残部が主としてＲＥ２Ｏ３であるＲＥ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎからなる粒界相を、前記主相と前記粒界相とからなる焼結体に対して４〜20体積％の範囲で含み、かつＦｅの珪化物粒子をＦｅ換算で前記焼結体に対して0.02〜３質量％含む窒化珪素質焼結体からなることを特徴とするものである。
【００１９】
また、本発明のしごき加工用ダイスは、上記構成において、前記合金工具鋼はＳＫＤ62であることを特徴とするものである。
【００２０】
また、本発明のしごき加工用パンチは、上記いずれかの構成の本発明のしごき加工用ダイスの内筒内を軸方向に移動することで、被加工物にしごきを与えて前記被加工物を所定の厚みにするものであって、前記被加工物にしごきを与える部位が窒化珪素質焼結体からなることを特徴とするものである。
【００２１】
さらに、本発明のしごき加工用装置は、上記いずれかの構成の本発明のしごき加工用ダイスと、上記構成の本発明のしごき加工用パンチとを備えてなることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００２２】
本発明のしごき加工用ダイスによれば、被加工物の外周が内周に接触する内筒と、該内筒が嵌め込まれた外筒とからなるしごき加工用ダイスの内筒が、高い強度と剛性を有する窒化珪素質焼結体からなるので、しごき加工により内筒に高い引張応力が掛かっても容易に亀裂が発生しなくなるとともに、外筒を径方向に押し広げにくくなるために、外筒にも亀裂が発生しにくくなる。また、外筒がＪＩＳ  Ｇ  4404に規定されたＳＫＤ60番台の合金工具鋼からなるので、引張強度を高くすることができ、しごき加工により内筒から外筒に高い引張応力が掛かっても外筒には容易に亀裂が発生することがなくなり、しごき加工用ダイスの寿命を延ばすことができる。
【００２３】
また、本発明のしごき加工用ダイスによれば、内筒は焼き嵌めによって外筒に嵌め込まれているときには、内筒には常時圧縮応力が加わることになるため、しごき加工を重ねても内筒が外筒から抜けることがない。さらに、窒化珪素焼結体自体が圧縮応力に対しては優れた耐性を示すので、内筒には容易に亀裂が発生しない。
【００２４】
また、本発明のしごき加工用ダイスによれば、内筒が組成式Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚ（ｚ＝0.1〜１）で表されるβ−サイアロンを主相とし、Ａｌ，Ｓｉ，ＲＥ（ＲＥは周期表第３族元素）の構成比率がそれぞれＡｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＲＥ２Ｏ３換算でＡｌ２Ｏ３が５〜50質量％，ＳｉＯ２が５〜20質量％，残部が主としてＲＥ２Ｏ３であるＲＥ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎからなる粒界相を、主相と粒界相とからなる焼結体に対して４〜20体積％の範囲で含み、かつＦｅの珪化物粒子をＦｅ換算で焼結体に対して0.02〜３質量％含む窒化珪素質焼結体からなるので、内筒の高温における熱伝導率および強度がともに高くなるため、熱間でしごき加工を行なうことが容易になる。
【００２５】
また、本発明のしごき加工用ダイスによれば、合金工具鋼をＳＫＤ62としたときには、その引張強度を熱処理により1500ＭＰａ以上にすることができるため、外筒に容易に亀裂が発生するようなことがなくなり、ダイスとしての寿命がさらに延びる。
【００２６】
また、本発明のしごき加工用パンチによれば、本発明のしごき加工用ダイスの内筒内を軸方向に移動することで、被加工物にしごきを与えて所定の厚みにするときに、被加工物にしごきを与える部位が剛性および耐摩耗性の高い窒化珪素質焼結体からなるので、しごき加工用パンチに容易に亀裂が発生したり、摩耗したりすることがなくなり、寿命を延ばすことができる。
【００２７】
また、本発明のしごき加工用装置によれば、このような本発明のしごき加工用ダイスと本発明のしごき加工用パンチとを備えているので、しごき加工用装置としての寿命を延ばすことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
以下、本発明のしごき加工用装置の実施の形態の例について説明する。
【００２９】
図１は、本発明のしごき加工用装置の実施の形態の一例を示す、（ａ）は斜視図、（ｂ）は（ａ）におけるＡ−Ａ’線での断面図である。
【００３０】
図１に示すしごき加工用装置１は、被加工物Ｗの外周が内周と接触する内筒２と、この内筒２が嵌め込まれた外筒３とからなるしごき加工用ダイス４と、しごき加工用ダイス４の内筒２内を軸方向（図中の白抜き矢印方向）に移動することで、被加工物Ｗにしごきを与えて被加工物Ｗを所定の厚みにするしごき加工用パンチ５とを備えて成るものであり、内筒２が嵌め込まれた外筒３をボルト９で固定した、内筒２の内径より小さい径の載置部６ａを備えてなる支持体６でもって被加工物Ｗが支持されている。
【００３１】
しごき加工用パンチ５は、円筒状または円柱状であって被加工物Ｗに直接しごきを与える部位（以下、しごき部と称す。）であるしごき部７と、これを保持する、しごき部７よりも細い円柱状の保持部８とを備えている。
【００３２】
このしごき加工用装置１を用いるしごき加工は、円筒状の被加工物Ｗを載置部６ａに配置した状態でしごき加工用パンチ５が軸方向に移動することで、しごき加工用ダイス４の内筒２との間で被加工物Ｗを所定の厚みにするものであり、例えば、精密パイプや電子管の一種である電子レンジ用のマグネトロンのアノード，エアシリンダに用いられるピストンロッド，自動車やバイクのイグニッションコイルケース，電子写真装置の感光ドラム等の円筒状の被加工物Ｗの肉厚を所望の厚みに薄くすることができる。
【００３３】
しごき加工用ダイス４は、しごき加工の回数を重ねても亀裂が容易に入らないことが要求されており、本発明のしごき加工用ダイス４は、このような要求に応えられるようにしたものである。具体的には、本発明のしごき加工用ダイス４は、内筒２が窒化珪素質焼結体からなり、外筒３がＪＩＳ  Ｇ  4404−2006に規定されたＳＫＤ60番台の合金工具鋼からなることが重要である。内筒２を窒化珪素質焼結体にすることで、窒化珪素質焼結体自体は強度および剛性が高いために、しごき加工により内筒２に高い引張応力が掛かっても容易に亀裂が入らなくなるとともに、外筒３を径方向に押し広げにくくなるために、外筒３にも亀裂が入りにくくなる。
【００３４】
また、外筒３はＪＩＳ  Ｇ  4404−2006に規定されたＳＫＤ60番台の合金工具鋼からなるので、合金工具鋼の成分である炭素の比率を高くしたり、熱処理を施したりすることで引張強度を高くすることができる。引張強度を高くした、例えば引張強度が800ＭＰａ以上の合金工具鋼を用いると、しごき加工により内筒２から外筒３に高い引張応力が掛かっても外筒３には容易に亀裂が入るようなことがなくなり、しごき加工用ダイス４の寿命は延びる。
【００３５】
上述した通り、窒化珪素質焼結体およびＳＫＤ60番台の合金工具鋼は、それぞれ内筒２および外筒３として必要とされる機械的特性を備えているので、これらを組み合わせることで高い相乗効果が得られ、しごき加工を重ねても、しごき加工用ダイス４には容易に亀裂が入らず、信頼性を向上させることができる。
【００３６】
ところで、内筒２は、高温における熱伝導率および強度が高いと、冷間だけではなく、熱間でしごき加工をすることが可能となり、延性の低い金属、例えば、高張力鋼板からなる被加工物Ｗにしごき加工を行なって所定の厚みにすることができる。
【００３７】
このような観点から、内筒２は、組成式Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚ（ｚ＝0.1〜１）で表されるβ−サイアロンを主相とし、Ａｌ，Ｓｉ，ＲＥ（ＲＥは周期表第３族元素）の構成比率がそれぞれＡｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＲＥ２Ｏ３換算でＡｌ２Ｏ３が５〜50質量％，ＳｉＯ２が５〜20質量％，残部が主としてＲＥ２Ｏ３であるＲＥ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎからなる粒界相を、主相と粒界相とからなる焼結体に対して４〜20体積％の範囲で含み、かつＦｅの珪化物粒子をＦｅ換算で焼結体に対して0.02〜３質量％含む窒化珪素質焼結体から形成することが好適である。
【００３８】
組成式Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚ（ｚ＝0.1〜１）で表されるβ−サイアロンの主相はβ−Ｓｉ３Ｎ４内にＡｌ，Ｏ，Ｎ成分が固溶した結晶から構成される主相であり、固溶量ｚの値は窒化珪素質焼結体の熱伝導率や強度に影響を与える。固溶量ｚが小さい場合は、焼結性が低下するため、緻密化を促進しようとして焼成温度を上げざるを得ず、この結果、異常な粒成長が発生し、高温における強度が低下するおそれがある。一方、固溶量ｚが大きいと、β−Ｓｉ３Ｎ４の結晶対称性が損なわれて、結晶の熱伝導性が低下するため、窒化珪素質焼結体の高温における熱伝導率が低下する。その結果、内筒２の放熱特性が低くなるため、熱間でしごき加工を継続すると、外筒３との熱膨張係数の差によって生じる残留熱応力が増加し、内筒２は増加した残留熱応力により破壊することとなる。このような観点から、固溶量ｚは0.1〜１とすることにより、高温における熱伝導率および強度がともに高い窒化珪素質焼結体を得ることができる。特に、固溶量ｚは0.35〜0.70であることがより好適である。
【００３９】
ここで、固溶量ｚは、次のようにして算出することができる。すなわち、窒化珪素質焼結体を粒度200メッシュ以下に粉砕し、得られた粉末に対して粉末Ｘ線回折法における回折角の角度補正用サンプルとして高純度α−窒化珪素粉末（宇部興産製Ｅ−10グレード、Ａｌ含有量は20ｐｐｍ以下）を60質量％添加して乳鉢にて均一混合し、粉末Ｘ線回折法により解析範囲２θを33〜37°とし、走査ステップ幅を0.002°として、Ｃｕ−Ｋα線（λ＝1.54056Å）にてプロファイル強度を測定する。角度の補正は、角度補正用サンプルより得られるピークの最大値を用いて補正する。
【００４０】
すなわち、２θ＝34.565°付近に現れるα（102）の0.002°毎に得られるピーク強度の上位10点の平均２θと34.565°との差（Δ２θ１）、および２θ＝35.333°付近に現れるα（210）の0.002°毎に得られるピーク強度の上位10点の平均２θと35.333°との差（Δ２θ２）をそれぞれ求め、その差の平均（Δ２θ１＋Δ２θ２）／２を補正Δ２θとする。次に、２θ＝36.055°付近に現れるβ（210）の0.002°毎に得られるピーク強度の上位10点の平均２θを補正Δ２θによって補正した角度を内筒２のβ（210）のピーク位置（２θβ）とする。そして、ピーク位置（２θβ），λ＝1.54056Å，（ｈｋｌ）＝（210）を以下の数式に代入して格子定数ａ（Å）を算出する。
【００４１】
ｓｉｎ２θβ＝λ２（ｈ２＋ｈｋ＋ｋ２）／（３ａ２）＋λ２ｌ２／（４ｃ２）
この数式で、算出した格子定数ａ（Å）と、K. H. Jack，J. Mater. Sci.，11（1976）1135−1158，Fig. 13に記載された格子定数ａ（Å）−固溶量ｚのグラフとから、固溶量ｚを求めることができる。
【００４２】
そして、粒界相はＲＥ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎからなり、Ａｌ，Ｓｉ，ＲＥの構成比率がＡｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＲＥ２Ｏ３換算でＡｌ２Ｏ３が５〜50質量％，ＳｉＯ２が５〜20質量％，残部が主としてＲＥ２Ｏ３であり、主相と粒界相とからなる焼結体に対して４〜20体積％の範囲で含むことが好適である。なお、本発明では、Ａｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＲＥ２Ｏ３およびＮの総和を100質量％として粒界相の構成比率を表現する。
【００４３】
ここで一般的に、ＲＥ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏを含む酸化物は、窒化珪素やサイアロンの緻密化を促進するものである。Ａｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＲＥ２Ｏ３等の粉末原料は温度上昇に伴って反応し、1400℃以上で窒化珪素やサイアロンと濡れの良い液相を生成した後、窒化珪素やサイアロンを溶解することで、ＲＥ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎからなる粒界相を形成する。
【００４４】
この粒界相におけるＡｌの構成比率は、窒化珪素質焼結体の熱伝導率や強度に影響を与える。Ａｌの構成比率が低過ぎたり高過ぎたりすると、ＲＥ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系の最低液層生成組成（以下、低融点組成という。）から外れる可能性が高くなる。このため、焼成温度を高くしなければならず、焼成温度を高くすると、β−Ｓｉ３Ｎ４内にＡｌ，Ｏ，Ｎ成分が固溶した結晶は粗大化し、高温における強度が低下する。併せて、Ａｌの構成比率が高過ぎる場合には、固溶量ｚが１より大きくなりやすく、窒化珪素質焼結体の高温における熱伝導率も低下して、粒界相は浸食されやすくなる。
【００４５】
また、粒界相のＳｉの構成比率も、窒化珪素質焼結体の熱伝導率や強度に影響を与える。Ｓｉの構成比率が低いと、低融点組成から外れる可能性が高くなり、Ａｌの場合と同様に、高温における強度が低下する。一方、Ｓｉの構成比率が高いと、低融点組成に近づくが、そのために粒界相を構成する原子同士の高温における結合力が弱くなるため、高温におけるフォノンの伝搬の低下により、高温における熱伝導率および強度がともに低下する。
【００４６】
このような観点から、Ａｌ，Ｓｉ，ＲＥ（ＲＥは周期表第３族元素）の構成比率はそれぞれＡｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＲＥ２Ｏ３換算でＡｌ２Ｏ３が５〜50質量％，ＳｉＯ２が５〜20質量％，残部が主としてＲＥ２Ｏ３であることが好適であり、この構成比率は焼結性の向上だけではなく、高温においても粒界相の原子間結合力を保持できるので、高温における熱伝導率および強度の改善に効果的である。
【００４７】
また、粒界相の焼結体に対する体積比率は、窒化珪素質焼結体の耐食性や強度に影響を与える。粒界相の体積比率が高過ぎると粒界相に被加工物Ｗの金属粉が固着しやすく、低過ぎると強度が低下する。粒界相の焼結体に対する体積比率は、４〜20体積％であることが好適であり、この範囲にすることで金属粉の固着が少なく、しかも強度の高い窒化珪素質焼結体を得ることができる。
【００４８】
このようなＡｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＲＥ２Ｏ３の構成比率および粒界相の体積比率は次のようにして求めることができる。先ず、ＩＣＰ（Inductivity Coupled Plasma）分光分析法により焼結体中のＲＥおよびＡｌの各比率（質量％）を測定し、この比率（質量％）をそれぞれＲＥ２Ｏ３およびＡｌ２Ｏ３にした場合の比率（質量％）に換算する。次に、酸素分析法によりＬＥＣＯ社製酸素分析装置（ＴＣ−136型）を用いて焼結体中のすべての酸素の比率を測定し、ＲＥ２Ｏ３およびＡｌ２Ｏ３の酸素の比率を差し引き、残りの酸素の比率をＳｉＯ２の比率（質量％）に換算する。焼結体中の残部をＳｉ３Ｎ４とみなし、各比率（質量％）をそれぞれの理論密度（Ｙ２Ｏ３：5.02ｇ／ｃｍ３，Ｅｒ２Ｏ３：8.64ｇ／ｃｍ３，Ｙｂ２Ｏ３：9.18ｇ／ｃｍ３，Ｌｕ２Ｏ３：9.42ｇ／ｃｍ３，Ａｌ２Ｏ３：3.98ｇ／ｃｍ３，ＳｉＯ２：2.65ｇ／ｃｍ３，Ｓｉ３Ｎ４：3.18ｇ／ｃｍ３）で除して、粒界相の体積比率を算出する。
【００４９】
次に、エネルギー分散型Ｘ線分光分析法（ＥＤＳ）を用いて粒界相に含まれる窒素（Ｎ）の比率（質量％）を算出し、Ａｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＲＥ２Ｏ３および窒素（Ｎ）の各比率（質量％）の総和を100％として粒界相の構成比率を算出する。但し、本発明で用いられる窒化珪素質焼結体の粒界相に含まれる窒素の構成比率は微量であり、通常は0.1質量％以下であるので、以降ではＲＥ２Ｏ３に含んで表記する。
【００５０】
なお、粒界相中のＲＥは周期表第３族元素、例えばＥｒ，Ｙｂ，Ｌｕ等であっても構わないが、ＲＥがＹであることが好ましい。これは、Ｙが周期表第３族元素の中でも軽元素であるためフォノンの伝搬が良く、粒界相の熱伝導率の向上に効果的であるからである。また、熱間で被加工物Ｗをしごき加工するときに用いられる温度400℃における４点曲げ強度および熱伝導率は、それぞれＪＩＳ  Ｒ  1604−1995およびＪＩＳ  Ｒ  1611−1997に準拠して測定すればよい。
【００５１】
また、焼結体中のＦｅの珪化物粒子は、焼結体の破壊靱性，耐熱衝撃性，熱伝導率，強度に影響を与えるため、Ｆｅの珪化物粒子をＦｅ換算で焼結体に対して0.02〜３質量％含む窒化珪素質焼結体を構成することが好適である。
【００５２】
Ｆｅの珪化物は、熱膨張係数が大きく、β−サイアロン粒子や粒界相に対して残留応力を発生させていると思われ、焼結体の破壊靱性を向上させる効果があり、耐熱衝撃性の向上にも有効である。また、高温における破壊の形態である粒界滑りが発生する際に、β−サイアロン粒子の滑りを妨げる楔のような働きをしており、高温における強度を向上させる効果があり、耐熱衝撃性の向上にも有効である。また、Ｆｅの珪化物は、焼成時の液相成分の一つとして作用し、焼結性の向上に効果的である。Ｆｅの珪化物粒子がＦｅ換算で焼結体に対して0.02質量％より少ないと、焼結体の破壊靱性および高温における強度を十分高くすることができない。また、Ｆｅの珪化物は熱伝導率が低いため、Ｆｅの珪化物粒子をＦｅ換算で焼結体に対して３質量％を超えると、焼結体の熱伝導率が低下する。なお、Ｆｅの珪化物は粉末Ｘ線回折法やＸ線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）による元素分析によってその形態を確認することができる。また、ＩＣＰ分光分析法により定量化することができる。
【００５３】
なお、Ｆｅの珪化物は、β−サイアロンの粒子間またはＲＥ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎからなる粒界相中に粒径が50μｍ以下、望ましくは粒径が２〜30μｍの粒子として点在して、ＦｅＳｉ２，ＦｅＳｉ，Ｆｅ３Ｓｉ，Ｆｅ５Ｓｉ３の形態で存在することが好ましく、特にＦｅＳｉ２（ＪＣＰＤＳ＃35−0822）であることが好ましい。それは、被加工物Ｗを載置部６ａに配置するときに、被加工物Ｗはこのような窒化珪素質焼結体からなる内筒２の内周面と擦れるが、このとき、Ｆｅの珪化物は擦れることにより酸化するので体積膨張して摩耗粉となりやすいが、上記珪化物中においてＦｅＳｉ２がＦｅの比率が最も低いため、発生する摩耗粉を最も抑えられるからである。
【００５４】
また、内筒２の内周面の表面性状により、内筒２の内周面に凝着する被加工物Ｗの金属粉の量が異なる。被加工物Ｗを載置部６ａに配置するときに、内筒２の内周面の表面粗さが大きいと、内周面の凹凸によって被加工物Ｗが内周面と擦れやすくなるために、金属粉の発生量が多くなって、内筒２の内周面に凝着する金属粉の量は増加する。一方、内筒２の内周面の表面粗さが小さいと、内周面の凹凸によって被加工物Ｗが内周面と擦れにくくなるために、金属粉の発生量は少なくなって、内筒２の内周面に凝着する金属粉の量は減少する。
【００５５】
このような観点から、内筒２の内周面の算術平均高さＲａは0.05μｍ以下であることが好適である。算術平均高さＲａについては、ＪＩＳ  Ｂ  0601−2001に準拠して触針式の表面粗さ計を用い、例えば測定長さ，カットオフ値，触針先端半径，触針の走査速度をそれぞれ45ｍｍ，0.8ｍｍ，２μｍ，0.5ｍｍ／秒として求めることができる。
【００５６】
一方、外筒３を形成するＳＫＤ60番台の合金工具鋼としては、例えば、ＳＫＤ61，ＳＫＤ61（改），ＳＫＤ62等が挙げられ、この中でも特に、ＳＫＤ62を用いることが好適である。ＳＫＤ62は、その引張強度を熱処理により1500ＭＰａ以上にすることができるため、外筒３に亀裂が入るようなことがなくなり、しごき加工用ダイス４の寿命をさらに延ばすことができるからである。
【００５７】
このしごき加工用ダイス４は、外筒３の肉厚が25〜40ｍｍである場合には、外筒３を支持体６にボルト９で固定し、ボルト９として六角穴付きボルト（Ｍ12）を８〜12本円周方向に配置するとともに、各ボルト９の締め付けトルクを70Ｎ・ｍ以上にすることが好適である。締め付けトルクをこの範囲にすると、しごき加工を重ねても載置部６ａが不安定にならず、安定したしごき加工を重ねることができるからである。
【００５８】
支持体６については、合金工具鋼で形成されることが好ましく、特に安価であるという点からＳＫＤ11を用いることが好適である。
【００５９】
また、しごき加工用ダイス４の内筒２内を軸方向に移動することで、内筒２との間で被加工物Ｗにしごきを与えて被加工物Ｗを所定の厚みにするしごき加工用パンチ５は、被加工物Ｗを精度よく加工するために、剛性および耐摩耗性がともに高いことが求められる。このような観点から、被加工物Ｗにしごきを与える部位であるしごき部７は窒化珪素質焼結体からなることが好適である。
【００６０】
特に、しごき部７は、内筒２と同様に、組成式Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚ（ｚ＝0.1〜１）で表されるβ−サイアロンを主相とし、Ａｌ，Ｓｉ，ＲＥ（ＲＥは周期表第３族元素）の構成比率がそれぞれＡｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＲＥ２Ｏ３換算でＡｌ２Ｏ３が５〜50質量％，ＳｉＯ２が５〜20質量％，残部が主としてＲＥ２Ｏ３であるＲＥ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎからなる粒界相を、主相と粒界相とからなる焼結体に対して４〜20体積％の範囲で含み、かつＦｅの珪化物粒子をＦｅ換算で焼結体に対して0.02〜３質量％含む窒化珪素質焼結体から形成することが好適である。
【００６１】
また、延性の低い金属、例えば、高張力鋼板からなる被加工物Ｗにしごき加工を与えて所定の厚みにする場合には、しごき部７は摺動特性に優れていることも要求される。
【００６２】
このような観点から、しごき部７は、外周面に摺動特性に優れるＤＬＣ（ダイヤモンド・ライク・カーボン）膜が被着されていることが好適であり、ＤＬＣ膜を直接しごき部７に被覆しても剥離のおそれがある場合には、より高い密着力が得られるように、しごき部７側よりＴｉ層，Ｓｉ層の順で積層した中間層を介してＤＬＣ膜を被着してもよい。
【００６３】
このような本発明のしごき加工用ダイス４を得るための製造方法を説明する。
【００６４】
先ず、ＪＩＳ  Ｇ  4404−2006に規定されたＳＫＤ60番台の合金工具鋼からなる外筒３を1000〜1050℃で加熱して、急冷した後、再び150〜200℃で加熱する。
【００６５】
このような熱処理を施すことで、合金工具鋼ＳＫＤ61は引張強度を800ＭＰａ以上に、合金工具鋼ＳＫＤ62は引張強度を1500ＭＰａ以上にすることができる。
【００６６】
なお、合金工具鋼の引張強度については、ＪＩＳ  Ｚ  2201−1998に準拠して測定することができる。
【００６７】
窒化珪素質焼結体からなる内筒２については、以下に示すような方法で作製する。
【００６８】
すなわち、窒化珪素質粉末のβ化率が40％以下であって、組成式Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚにおける固溶量ｚが0.5以下である窒化珪素質粉末と、添加物成分としてＡｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＲＥ２Ｏ３，Ｆｅ２Ｏ３の各粉末とを、バレルミル，回転ミル，振動ミル，ビーズミル等を用いて湿式混合し、粉砕してスラリーとする。
【００６９】
ここで、添加成分であるＡｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＲＥ２Ｏ３の各粉末の合計は、窒化珪素質粉末とこれら添加成分の粉末の合計との総和を100体積％としたときに、４〜20体積％になるようにすればよい。
【００７０】
窒化珪素には、その結晶構造の違いにより、α型およびβ型という２種類の窒化珪素が存在する。α型は低温で、β型は高温で安定であり、1400℃以上でα型からβ型への相転移が不可逆的に起こる。
【００７１】
ここで、β化率とは、Ｘ線回折法で得られたα（102）回折線とα（210）回折線との各ピーク強度の和をＩα、β（101）回折線とβ（210）回折線との各ピーク強度の和をＩβとしたときに、次の式によって算出される値である。
【００７２】
β化率＝｛Ｉβ／（Ｉα＋Ｉβ）｝×100  （％）
窒化珪素質粉末のβ化率は、窒化珪素質焼結体の強度および破壊靱性値に影響する。β化率が40％以下の窒化珪素質粉末を用いるのは、強度および破壊靱性値をともに高くすることができるからである。β化率が40％を超える窒化珪素質粉末は、焼成工程で粒成長の核となって、粗大で、しかもアスペクト比の小さい結晶となりやすく、強度および破壊靱性値とも低下する。特に、β化率が10％以下の窒化珪素質粉末を用いるのが好ましく、これにより、固溶量ｚを0.1以上にすることができる。
【００７３】
また、固溶量ｚは、窒化珪素質焼結体の熱伝導率に影響し、固溶量ｚが0.5以下の粉末を用いるのは、焼結後にアスペクト比５以上の針状結晶組織が得られ、窒化珪素質焼結体の強度および熱伝導率をともに高くすることができるからである。固溶量ｚが0.5を超える場合は、窒化珪素質粉末が焼成工程で粒成長の核となり、焼結後の主相となるβ−サイアロンの固溶量ｚが１を超えやすく、熱伝導率が低下するおそれがある。
【００７４】
窒化珪素質粉末の粉砕で用いるメディアは、窒化珪素質，ジルコニア質，アルミナ質等の各種焼結体からなるメディアを用いることができるが、不純物が混入しにくい材質、あるいは同じ材料組成の窒化珪素質焼結体からなるメディアが好適である。
【００７５】
なお、窒化珪素質粉末の粉砕は、粒度分布曲線の累積体積の総和を100％としたときの累積体積が90％となる粒径（Ｄ９０）が３μｍ以下となるまで粉砕することが、焼結性の向上および結晶組織の針状化の点から好ましい。粉砕によって得られる粒度分布は、メディアの外径，メディアの量，スラリーの粘度，粉砕時間等で調整することができる。スラリーの粘度を下げるには分散剤を添加することが好ましく、短時間で粉砕するには、予め累積体積50％となる粒径（Ｄ５０）が１μｍ以下の粉末を用いることが好ましい。
【００７６】
次に、得られたスラリーを粒度200メッシュより細かいメッシュを通した後に乾燥させて顆粒を得る。また、スラリーの段階でパラフィンワックスやポリビニルアルコール（ＰＶＡ），ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）等の有機バインダを粉末100質量％に対して１〜10質量％を混合することが、成形性のために好ましい。乾燥は、スプレードライヤーで乾燥させてもよく、他の方法であっても何ら問題ない。
【００７７】
次に、得られた顆粒を、冷間等方圧加圧法（ＣＩＰ）を用いて相対密度が45〜60％の所望形状の成形体とする。成形圧力は50〜300ＭＰａの範囲であれば、成形体の密度の向上や顆粒の潰れ性の観点より好適である。得られた成形体は、窒素雰囲気中、あるいは真空雰囲気中などで脱脂した方がよい。脱脂温度は添加した有機バインダの種類によって異なるが、900℃以下がよく、特に500〜800℃とすることが好適である。
【００７８】
次に、一般的な窒化珪素質成形体の焼成に用いる黒鉛抵抗発熱体を使用した焼成炉内に成形体を配置し、焼成する。焼成炉内には成形体の含有成分の揮発を抑制するためにＡｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＲＥ２Ｏ３等の成分を含んだ共材を配置してもよい。
【００７９】
また、成形体の配置方法として、成形体を窒化珪素質粉末中または炭化珪素質粉末中に埋設する方法を用いれば、電気炉において大気中で焼成することも可能である。このような方法を用いると、成形体をそれら粉末中に埋設したことにより大気中の酸素ガスは遮断され、実質的に焼成雰囲気は窒素雰囲気となる。温度については、室温から300〜1000℃までは真空雰囲気中にて昇温し、その後、窒素ガスを導入して、窒素分圧を50〜300ｋＰａに維持する。このとき成形体の開気孔率は40〜55％程度であるため、成形体中には窒素ガスが十分充填される。1000〜1400℃付近では添加物成分であるＡｌ２Ｏ３やＲＥ２Ｏ３が固相反応を経て、液相成分を形成し、約1400℃以上の温度域で、β−サイアロンを析出し、緻密化が開始する。β−サイアロンはβ−Ｓｉ３Ｎ４のＳｉ４＋位置にＡｌ３＋，Ｎ３−，Ｏ２−が置換固溶したものであり、Ｓｉ３Ｎ４−ＡｌＮ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系の多くの状態図（例えば、K. H. Jack，J. Mater. Sci.，11（1976）1135−1158，Fig. 11）にあるように、β−サイアロン相の安定領域はＳｉ３Ｎ４−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系に対してＮ３−が価数の安定には不足しており、外部からＮ３−の供給が必要となる。本発明者が鋭意検討した結果、成形体中に充填された窒素ガスがＮ３−となることを突き止めるとともに、窒素分圧を低く抑えることによってβ−サイアロンの固溶量ｚを低くすることが可能であることを見出した。
【００８０】
すなわち、開気孔率が40〜55％から５％に達するまでの段階はできるだけ窒素分圧を低く設定する必要があり、50〜300ｋＰａとすることが重要である。窒素分圧が300ｋＰａを超えると、β−Ｓｉ３Ｎ４に対しＡｌ３＋，Ｎ３−，Ｏ２−の置換固溶が進み、固溶量ｚが１を超えやすくなり、熱伝導率が低下する。窒素分圧が50ｋＰａより小さくなると、β−サイアロンの平衡窒素分圧より小さくなり、β−サイアロンの分解反応が進行して、シリコンが溶融するため、正常な窒化珪素質焼結体にならない。また、温度が1800℃を超えるとＡｌ３＋，Ｎ３−，Ｏ２−の置換固溶が進行し、固溶量ｚが１を超えやすくなり、熱伝導率が低下する。焼結が進行し、開気孔率が５％未満となった場合は、窒化珪素質焼結体中への窒素ガスの供給量が少なくなるため、300ｋＰａを超える窒素分圧であっても構わないし、1800℃以上の温度で焼成しても構わない。最終的には相対密度96％以上まで緻密化を進行させることで、高温における強度および熱伝導とも高い窒化珪素質焼結体からなる内筒２を得ることができる。
【００８１】
なお、窒化珪素質焼結体において微細な結晶組織を得るには、焼成温度を1700℃以上1800℃未満にすればよい。また、真空雰囲気中にて昇温後、窒素分圧は150ｋＰａ以下とした方が経済的観点からも望ましい。より緻密化を促進するには、開気孔率が５％以下となった段階で200ＭＰａ以下のガス圧焼結処理または熱間等方加圧（ＨＩＰ）処理を施しても構わない。この場合、開気孔率１％以下で、相対密度が97％以上、さらには99％以上まで焼結を促進させた後に、ガス圧焼結処理または熱間等方加圧（ＨＩＰ）処理を施すことが好適である。
【００８２】
また、添加したＦｅ２Ｏ３粉末は焼成で主相であるβ−サイアロンと反応して、酸素成分を脱離し、Ｆｅの珪化物粒子を生成する。
【００８３】
そして、上述した製造方法で得られた外筒３に内筒２を焼き嵌め、あるいは圧入等の各種嵌合方法で嵌め込むことにより、本発明のしごき加工用ダイス４を得ることができる。
【００８４】
あるいは、外筒３を内筒２に挿入し、ろう付けにより固定して、本発明のしごき加工用ダイス４を得ることもできる。
【００８５】
内筒２の内周面の表面粗さを小さくする場合には、外筒３に内筒２に嵌め込んだ後に、内筒２の内周面を研磨すればよい。
【００８６】
また、しごき加工用パンチ５については、内筒２を作製した方法と同様の方法により、しごき部７を作製し、しごき部７は保持部８に対して、ねじ止め等の方法で固定すればよい。
【００８７】
前述したように、本発明のしごき加工用装置１は、ともに寿命の長いしごき加工用ダイス４およびしごき加工用パンチ５を備えているので、装置としての寿命を延ばすことができる。
【００８８】
このようなしごき加工用装置１は、被加工物Ｗを所定の厚みにするだけではなく、被加工物Ｗが溶接されることで円筒状になっている場合に、余分に付着した溶接部分を除去することも可能であるなど、様々な用途に用いることができる。
【実施例】
【００８９】
以下、本発明の実施例について詳細を説明する。
【００９０】
（実施例１）
被加工物Ｗの外周が内周に接触する内筒２と、内筒２が焼き嵌めにより嵌め込まれた外筒３とからなるしごき加工用ダイス４を準備し、被加工物Ｗとして3000系アルミニウム−マンガン（Ａｌ−Ｍｎ）系合金からなる円筒体を支持体６の載置部６ａ上に配置した。内筒２および外筒３の各材質は表１に示す通りとし、内筒２の内径および外径をそれぞれ80ｍｍおよび130ｍｍとし、外筒３の内径および外径をそれぞれ130ｍｍおよび190ｍｍとした。
【００９１】
なお、窒化珪素質焼結体を用いて形成した内筒２は、いずれも組成式Ｓｉ５．９２Ａｌ０．０８Ｏ０．０８Ｎ７．９２で表されるβ−サイアロンを主相とし、Ａｌ，Ｓｉ，Ｙの構成比率がそれぞれＡｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，Ｙ２Ｏ３換算でＡｌ２Ｏ３が２質量％，ＳｉＯ２が15質量％，残部が主としてＹ２Ｏ３であるＹ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎからなる粒界相を、主相と粒界相とからなる焼結体に対して10体積％の範囲で含み、かつＦｅの珪化物粒子をＦｅ換算で焼結体に対して0.8質量％含む窒化珪素質焼結体から形成されたものである。
【００９２】
そして、被加工物Ｗを載置部６ａに配置した状態で、しごき部７が窒化珪素質焼結体からなるしごき加工用パンチ５を用いて、被加工物Ｗにしごき加工を行なった。
【００９３】
しごき加工の回数は、しごき加工用パンチ５が被加工物Ｗにしごきを与える１往復を１回とし、しごき加工用ダイス４に亀裂が観察された部材および回数をそれぞれ亀裂発生部材および亀裂発生回数として表１に示した。なお、表１中で、「＞100万」は、しごき加工の回数が100万回経過後にも亀裂が確認されなかったことを示す。
【表１】
2008155252.tif 000003
【００９４】
表１に示す結果から分かるように、内筒２が窒化珪素質焼結体ではない試料Ｎｏ．５および外筒３がＳＫＤ60番台の合金工具鋼ではない試料Ｎｏ．４は、いずれもしごき回数が45万回以下で亀裂が観察された。これに対し、内筒２が窒化珪素質焼結体からなり、外筒３がＳＫＤ60番台の合金工具鋼からなる試料Ｎｏ．１〜３は、しごき回数が最も少ないものでも85万回で初めて亀裂が観察されており、いずれも寿命が長いと言える。
【００９５】
特に、外筒３がＳＫＤ62からなる試料Ｎｏ．３は、しごき回数が100万回経過後にも亀裂が観察されず、極めて寿命が長いと言える。
【００９６】
（実施例２）
被加工物Ｗの外周が内周に接触する内筒２と、内筒２が焼き嵌めにより嵌め込まれた外筒３とからなるしごき加工用ダイス４を準備し、被加工物Ｗとしてマグネシウム合金（ＡＺ31）からなる円筒体を支持体６の載置部６ａ上に配置した。内筒２の材質は表２に示す通りとし、外筒３はいずれもＳＫＤ62で形成した。また、内筒２の内径および外径をそれぞれ80ｍｍおよび130ｍｍとし、外筒３の内径および外径をそれぞれ130ｍｍおよび190ｍｍとした。
【００９７】
内筒２については、以下に示す方法で作製したものを用いた。
【００９８】
先ず、窒化珪素質粉末（平均粒径Ｄ５０＝３μｍ，Ａｌ含有量は200ｐｐｍ，酸素含有量は0.9質量％），Ｙ２Ｏ３粉末（平均粒径Ｄ５０＝0.9μｍ），Ｅｒ２Ｏ３粉末（平均粒径Ｄ５０＝0.9μｍおよび平均粒径Ｄ５０＝1.5μｍ），Ｙｂ２Ｏ３粉末（平均粒径Ｄ５０＝2.3μｍ），Ｌｕ２Ｏ３粉末（平均粒径Ｄ５０＝0.6μｍ），Ａｌ２Ｏ３粉末（平均粒径Ｄ５０＝0.5μｍ），ＳｉＯ２粉末（平均粒径Ｄ５０＝1.9μｍ）を所定量調合し、振動ミルを用いて72時間粉砕混合し、Ｄ９０＝1.5μｍの混合粉末からなるスラリーを作製した。次に、混合粉末に対してポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を５質量％添加し、粒度400メッシュを通して異物を除去し、脱鉄器にて脱鉄した後、乾燥し、顆粒を得た。そして、この顆粒を冷間等方圧加圧法（ＣＩＰ）により成形体とし、切削工程にて円筒状に加工した。そして、600℃の窒素雰囲気中でポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を除去後、黒鉛抵抗発熱体を使用した焼成炉内に配置し、窒素分圧を110ｋＰａに維持した状態で、1750℃，15時間で焼成し、焼結体を得た。アルキメデス法にてこの焼結体の気孔率を測定した結果、気孔率はすべて２％以下となっていた。さらに、300ｋＰａの窒素中にて1800℃，５時間で再度焼成して、相対密度が97％以上の窒化珪素質焼結体からなる内筒２を得た。
【００９９】
組成については、組成式Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚで表されるβ−サイアロンを主相とし、ＲＥ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎからなる粒界相を含む窒化珪素質焼結体で構成した。
【０１００】
この実施例２では、固溶量ｚ、Ａｌ，Ｓｉ，ＲＥ（ＲＥは周期表第３族元素）をＡｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＲＥ２Ｏ３換算したときの構成比率およびＲＥ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎからなる粒界相の焼結体に対する比率を表２に示す通りとした。
【０１０１】
ここで、内筒２の窒化珪素質焼結体の組成式Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚの固溶量ｚは、次のようにして算出した。すなわち、原料粉末を粒度200メッシュ以下に粉砕し、得られた粉末に対して粉末Ｘ線回折法における回折角の角度補正用サンプルとして高純度α−窒化珪素粉末（宇部興産製Ｅ−10グレード、Ａｌ含有量は20ｐｐｍ以下）を60質量％添加して乳鉢にて均一混合し、粉末Ｘ線回折法により解析範囲２θを33〜37°とし、走査ステップ幅を0.002°として、Ｃｕ−Ｋα線（λ＝1.54056Å）にてプロファイル強度を測定した。角度の補正は、角度補正用サンプルより得られるピークの最大値を用いて補正した。すなわち、２θ＝34.565°付近に現れるα（102）の0.002°毎に得られるピーク強度の上位10点の平均２θと34.565°との差（Δ２θ１）、および２θ＝35.333°付近に現れるα（210）の0.002°毎に得られるピーク強度の上位10点の平均２θと35.333°との差（Δ２θ２）をそれぞれ求め、その差の平均（Δ２θ１＋Δ２θ２）／２を補正Δ２θとした。次に、２θ＝36.055°付近に現れるβ（210）の0.002°毎に得られるピーク強度の上位10点の平均２θを補正Δ２θによって補正した角度を内筒２のβ（210）のピーク位置（２θβ）とした。そして、ピーク位置（２θβ），λ＝1.54056Å，（ｈｋｌ）＝（210）を以下の数式に代入して格子定数ａ（Å）を算出した。
【０１０２】
ｓｉｎ２θβ＝λ２（ｈ２＋ｈｋ＋ｋ２）／（３ａ２）＋λ２ｌ２／（４ｃ２）
この数式で、算出した格子定数ａ（Å）と、K. H. Jack，J. Mater. Sci.，11（1976）1135−1158，Fig. 13に記載された格子定数ａ（Å）−固溶量ｚのグラフとから、固溶量ｚを求め、この値を表２に示した。
【０１０３】
また、ＲＥ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２の構成比率、粒界相の比率は次のようにして求めた。すなわち、ＩＣＰ分光分析法により内筒２の窒化珪素質焼結体中のＲＥおよびＡｌの各比率（質量％）を測定し、この比率（質量％）をそれぞれＲＥ２Ｏ３およびＡｌ２Ｏ３にした場合の比率（質量％）に換算した。次に、酸素分析法によりＬＥＣＯ社製酸素分析装置（ＴＣ−136型）を用いて内筒２の窒化珪素質焼結体中のすべての酸素の比率を測定し、ＲＥ２Ｏ３およびＡｌ２Ｏ３の酸素の比率を差し引き、残りの酸素の比率をＳｉＯ２の比率（質量％）に換算した。内筒２中の残部をＳｉ３Ｎ４とみなし、各比率（質量％）をそれぞれの理論密度（Ｙ２Ｏ３：5.02ｇ／ｃｍ３，Ｅｒ２Ｏ３：8.64ｇ／ｃｍ３，Ｙｂ２Ｏ３：9.18ｇ／ｃｍ３，Ｌｕ２Ｏ３：9.42ｇ／ｃｍ３，Ａｌ２Ｏ３：3.98ｇ／ｃｍ３，ＳｉＯ２：2.65ｇ／ｃｍ３，Ｓｉ３Ｎ４：3.18ｇ／ｃｍ３）で除して、粒界相の体積比率を算出し、この値を表２に示した。
【０１０４】
次に、エネルギー分散型Ｘ線分光分析法（ＥＤＳ）を用いて粒界相に含まれる窒素（Ｎ）の比率（質量％）を算出し、Ａｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２および窒素（Ｎ）を含むＲＥ２Ｏ３の各比率（質量％）の総和を100％として粒界相の構成比率を算出し、この値を表２に示した。
【０１０５】
また、Ｆｅの珪化物は粉末Ｘ線回折法によってその形態を確認し、ＩＣＰ分光分析法により定量化し、Ｆｅ換算した値を表２に示した。
【０１０６】
そして、被加工物Ｗを支持体６の載置部６ａ上に配置した後、しごき加工用ダイス４を外部の加熱装置（不図示）により400℃に加熱保持した状態で、被加工物Ｗにしごき加工を行なった。
【０１０７】
しごき加工の回数は、しごき加工用パンチ５が被加工物Ｗにしごきを与える１往復を１回とし、しごき加工用ダイス４に亀裂が観察された部材および回数をそれぞれ亀裂発生部材および亀裂発生回数として表２に示した。なお、表２中で、「＞100万」は、しごき加工の回数が100万回経過後にも亀裂が確認されなかったことを示す。
【０１０８】
また、400℃における４点曲げ強度および熱伝導率は、それぞれＪＩＳ  Ｒ  1604−1995およびＪＩＳ  Ｒ  1611−1997に準拠して別途測定し、その測定値を表２に示した。
【表２】
2008155252.tif 000004
【０１０９】
表２に示す結果から分かるように、固容量ｚが0.1未満であり、Ａｌ２Ｏ３の含有量が５質量％未満であるＮｏ．６，26，34，43およびＳｉＯ２の含有量が５質量％未満であるＮｏ．13，31，39，48は、焼結性が低下して緻密化せず、強度が低くなった。また、Ａｌ２Ｏ３の含有量が50質量％を超えるＮｏ．12，30，38，47は、Ａｌ２Ｏ３が多いため低融点組成から大きくはずれ、β−サイアロン結晶が粗大となり、熱伝導率が低くなった。また、ＳｉＯ２の含有量が20質量％を超えるＮｏ．16，33，42，51は、低融点組成に近づくが、そのために粒界相を構成する原子間の高温における結合力が弱くなるため、高温におけるフォノンの伝搬の低下による熱伝導率および強度が低下した。
【０１１０】
また、Ｎｏ．25はＦｅの珪化物の含有量がＦｅ換算で３質量％を超えているため焼結体の熱伝導率が低く（熱伝導率の高いＦｅの含有量が増えて熱伝導率が低くなるというのは変な感じがするので）、一方、Ｎｏ．20はＦｅの珪化物の含有量がＦｅ換算で0.02質量％未満であったため焼結体の強度が低くなった。また、組成式Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚ（ｚ＝0.1〜１）で表されるβ−サイアロンを主相とし、Ａｌ，Ｓｉ，ＲＥ（ＲＥは周期表第３族元素）の構成比率がそれぞれＡｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＲＥ２Ｏ３換算でＡｌ２Ｏ３が５〜50質量％，ＳｉＯ２が５〜20質量％，残部が主としてＲＥ２Ｏ３であるＲＥ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎからなる粒界相が、主相と粒界相とからなる焼結体に対して20体積％を超えるＮｏ．19は、粒界相に金属粉が多く固着して、粒界相の原子間結合力が低下したために、しごき加工の回数が51万回で亀裂が観察された。他方、粒界相が焼結体に対して５体積％未満であるＮｏ．52は焼結体の強度が低くなった。
【０１１１】
これらいずれの試料も、しごき加工の回数が50万回経過後も亀裂は観察されず、ある程度の寿命は認められるものの、400℃に加熱保持した状態で用いるしごき加工用ダイス４としては必ずしも十分とは言えなかった。
【０１１２】
これに対し、組成式Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚ（ｚ＝0.1〜１）で表されるβ−サイアロンを主相とし、Ａｌ，Ｓｉ，ＲＥ（ＲＥは周期表第３族元素）の構成比率がそれぞれＡｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＲＥ２Ｏ３換算でＡｌ２Ｏ３が５〜50質量％，ＳｉＯ２が５〜20質量％，残部が主としてＲＥ２Ｏ３であるＲＥ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎからなる粒界相を、主相と粒界相とからなる焼結体に対して４〜20体積％の範囲で含み、かつＦｅの珪化物粒子をＦｅ換算で焼結体に対して0.02〜３質量％含んでいる試料Ｎｏ．７〜11，14，15，17，18，21〜24，27〜29，32，35〜37，40，41，44〜46，49，50は、400℃における熱伝導率が10Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、かつ400℃における４点曲げ強度が475ＭＰａ以上であって、しごき加工の回数が100万回経過後にも亀裂が観察されず、極めて寿命が長いと言える。
【０１１３】
（実施例３）
被加工物Ｗの外周が内周に接触する内筒２と、内筒２が焼き嵌めにより嵌め込まれた外筒３とからなるしごき加工用ダイス４を準備し、被加工物Ｗとしてマグネシウム合金（ＡＺ61）からなる円筒体を支持体６の載置部６ａに配置した。内筒２および外筒３の材質は、それぞれ窒化珪素質焼結体および合金工具鋼（ＳＫＤ62）とし、内筒２の内径および外径をそれぞれ80ｍｍおよび130ｍｍとし、外筒３の内径および外径をそれぞれ130ｍｍおよび190ｍｍとした。
【０１１４】
なお、窒化珪素質焼結体を用いて形成した内筒２は、いずれも組成式Ｓｉ５．９２Ａｌ０．０８Ｏ０．０８Ｎ７．９２で表されるβ−サイアロンを主相とし、Ａｌ，Ｓｉ，ＲＥ（ＲＥは周期表第３族元素）の構成比率がそれぞれＡｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＲＥ２Ｏ３換算でＡｌ２Ｏ３が２質量％，ＳｉＯ２が15質量％，残部が主としてＲＥ２Ｏ３であるＲＥ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎからなる粒界相を、主相と粒界相とからなる焼結体に対して10体積％の範囲で含み、かつＦｅの珪化物粒子をＦｅ換算で焼結体に対して0.8質量％含む窒化珪素質焼結体で形成されたものである。
【０１１５】
そして、被加工物Ｗを載置部６ａ上に配置して、しごき加工用ダイス４を外部の加熱装置（不図示）により400℃に加熱保持した状態で、表３に示す材質のしごき部７を備えたしごき加工用パンチ５を用いて、被加工物Ｗにしごき加工を行なった。
【０１１６】
そして、しごき部７の40〜400℃における熱膨張係数を別途ＪＩＳ  Ｒ  1618−2002に準拠して測定し、この測定値を表３に示した。
【０１１７】
しごき加工の回数は、しごき加工用パンチ５が被加工物Ｗにしごきを与える１往復を１回とし、しごき部７に亀裂が観察された回数を亀裂発生回数として表３に示した。なお、表３中で、「＞100万」は、しごき加工の回数が100万回経過後にも亀裂が確認されなかったことを示す。
【表３】
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【０１１８】
表３に示す結果から分かるように、酸化ジルコニウム質焼結体でしごき部７を形成した試料Ｎｏ．54は、しごき加工の回数が50万回経過後も亀裂は観察されず、ある程度の寿命は認められるものの、熱膨張係数が大きかったために、しごき加工を重ねると残留熱応力の増加が著しく、60万回経過後にしごき部７に亀裂が観察された。一方、窒化珪素質焼結体でしごき部７を形成した試料Ｎｏ．53は、熱膨張係数が小さかったために、しごき回数を重ねても残留熱応力が急激に増加せず、しごき加工の回数が100万回経過後にもしごき部７に亀裂が観察されず、好適であると言える。
【図面の簡単な説明】
【０１１９】
【図１】本発明のしごき加工用装置の実施の形態の一例を示す、（ａ）は斜視図、（ｂ）は（ａ）におけるＡ−Ａ’線での断面図である。
【図２】従来のしごき加工用装置の実施の形態の一例を示す、（ａ）は斜視図、（ｂ）は（ａ）におけるＡ−Ａ’線での断面図である。
【符号の説明】
【０１２０】
１：しごき加工用装置
２：内筒
３：外筒
４：しごき加工用ダイス
５：しごき加工用パンチ
６：支持体
６ａ：載置部
７：しごき部
８：保持部
９：ボルト
Ｗ：被加工物
【図１】
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【図２】
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