(57)【要約】本発明は、セメントモルタル用添加剤及びその製造方法に係り、より詳細には、尿素の潮解性により発生する問題点である不均質を解決することで、セメントモルタルの物性低下を防止し、セメントモルタルのオープンタイム（ｏｐｅｎ  ｔｉｍｅ）、保水性、作業性などを向上させるセメントモルタル用添加剤及び該セメントモルタル用添加剤の製造方法に関する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セルロースエーテル及び尿素粉末を含むセメントモルタル用添加剤であって、
前記添加剤に疎水性シリカが含まれていることを特徴とする、尿素粉末を含むセメントモルタル用添加剤。
【請求項２】
セルロースエーテルは６５重量％〜８９．３重量％、尿素粉末は１０重量％〜３０重量％、疎水性シリカは０．７重量％〜５重量％の範囲であることを特徴とする、請求項１に記載の尿素粉末を含むセメントモルタル用添加剤。
【請求項３】
前記セルロースエーテルは、メチルセルロース（ｍｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌ  ｍｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、ヒドロキシエチルメチルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ  ｍｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、及びヒドロキシエチルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）よりなる群から選択される１種以上であることを特徴とする、請求項１に記載の尿素粉末を含むセメントモルタル用添加剤。
【請求項４】
２重量％の濃度を有する前記セルロースエーテル水溶液は、ブルックフィールド（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ）粘度計で測定するときに、２０℃及び２０ｒｐｍの条件で４０００ｃｐｓ〜１００，０００ｃｐｓであることを特徴とする、請求項１に記載の尿素粉末を含むセメントモルタル用添加剤。
【請求項５】
前記尿素粉末は、平均粒度が５０μｍ〜２５０μｍであることを特徴とする、請求項１に記載の尿素粉末を含むセメントモルタル用添加剤。
【請求項６】
（ａ）尿素を粉砕して尿素粉末を提供するステップと、
（ｂ）前記尿素粉末を疎水性シリカ及びセルロースエーテルと混合するステップと、を含む、尿素粉末を含むセメントモルタル用添加剤の製造方法。
【請求項７】
（ｉ）尿素及び疎水性シリカを混合して混合物を提供するステップと、
（ｉｉ）前記混合物を粉砕して混合粉末を得るステップと、
（ｉｉｉ）前記混合粉末にセルロースエーテルを混合するステップと、を含む、尿素粉末を含むセメントモルタル用添加剤の製造方法。
【請求項８】
前記セメントモルタル用添加剤は、セルロースエーテル６５重量％〜８９．３重量％、尿素１０重量％〜３０重量％、及び疎水性シリカ０．７重量％〜５重量％を含むことを特徴とする、請求項６又は７に記載の尿素粉末を含むセメントモルタル用添加剤の製造方法。
【請求項９】
前記セルロースエーテルは、メチルセルロース（ｍｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌ  ｍｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、ヒドロキシエチルメチルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ  ｍｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、及びヒドロキシエチルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）よりなる群から選択される１種以上であることを特徴とする、請求項６又は７に記載の尿素粉末を含むセメントモルタル用添加剤の製造方法。
【請求項１０】
前記尿素粉末は、平均粒度が５０μｍ〜２５０μｍであることを特徴とする、請求項６又は７に記載の尿素粉末を含むセメントモルタル用添加剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、疎水性シリカを含むセメントモルタル用添加剤及びその製造方法に係り、より詳細には、尿素を含むセメントモルタル用添加剤であって、疎水性シリカを含めるようにして添加剤の凝集現象を抑制することにより、長期保存性を増大させることができるセメントモルタル用添加剤及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
セメントモルタルは、セメント及び砂を適量の水と混合して練り込んだものである。このようなセメントモルタルは、建築物の内部、外部、天井及び床の最終仕上げなどに使用されるもので、セメント及び砂などの主材料の他に、粘性、接着力及び作業可能時間などの物性を強化するための添加剤組成物をさらに含む。
【０００３】
セルロースエーテルは、代表的な天然物素材の増粘剤であって、優れた増粘能力、保水性、接着性、分散性及び非イオン性による安定性に優れるため、建築用添加剤、化粧品安定剤、生活用品用増粘剤及び有機バインダーなどの様々な分野で広く使用されている。
【０００４】
セメントモルタルにおいて、前記増粘剤は、材料の分離防止、作業可能時間の延長、及び主材料であるセメントの硬化に必要な水分保持などを目的として使用される。しかし、十分な作業可能時間が確保されない場合には、不十分な接着強さ及び作業可能時間の短縮により作業効率が低下するという問題点がある。
【０００５】
このため、韓国特許出願第２０１７−０１０６２５１号では、セルロースエーテル及び尿素を含むことで、作業可能時間及び接着強さを改善したタイルセメントモルタル添加剤組成物を提示している。
【０００６】
しかし、上記文献の組成物に含有された尿素は、その特有の潮解性により、粒子間凝集現象が発生するから、製造後の移動、運搬、再包装、消費者への供給に至るプロセスのために長期保存安定性を考慮せざるを得ないので、プリル（ｐｒｉｌｌ）又は顆粒（ｇｒａｎｕｌｅ）の形状をしている。したがって、前記プリル状又は顆粒状の尿素をセメントモルタル添加剤と均一に混合するためには粉末状への粉砕が必要となるが、尿素を粉砕する過程にて粉砕された尿素は、その潮解性により、粉砕工程における装置、配管の内部、バッグフィルターなどの設備にて尿素パウダーの滞積、融着などが発生し、これによる設備の故障や生産性の低下などの工程問題が発生するだけでなく、粉末のミキシングの不均質、及び尿素粉末の低い保存安定性により、セメントモルタル添加剤の品質不安定及びセメントモルタルの物性低下が発生するという問題点がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、かかる問題点を解決するためのもので、その目的は、尿素を粉末化した状態でも、尿素の潮解性による装置内の滞積や融着などを防止し、保存安定性を向上させるとともに、セメントモルタルの混合時に均一に混合できるようにする、セメントモルタル用添加剤、及びそのセメントモルタル用添加剤の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するために、本発明の一実施形態は、セルロースエーテル、尿素粉末及び疎水性シリカを含む、セメントモルタル用混和剤を提供する。
【０００９】
本発明の好適な一実施形態において、前記セメントモルタル用添加剤は、セルロースエーテル６５重量％〜８９．３重量％、尿素粉末１０重量％〜３０重量％、及び疎水性シリカ０．７重量％〜５重量％を含むことを特徴とすることができる。
【００１０】
本発明の好適な一実施形態において、セルロースエーテルは、アルキルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース、ヒドロキシアルキルアルキルセルロース、アルキルヒドロキシアルキルセルロース、及びアルキルアルキルヒドロキシアルキルセルロースよりなる群から選択される１種以上であることを特徴とすることができる。
【００１１】
本発明の好適な一実施形態において、セルロースエーテルは、メチルセルロース（ｍｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌ  ｍｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、ヒドロキシエチルメチルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ  ｍｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、及びヒドロキシエチルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）よりなる群から選択される１種以上であることを特徴とすることができる。
【００１２】
本発明の好適な一実施形態において、２重量％の濃度を有する前記セルロースエーテル水溶液は、ブルックフィールド（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ）粘度計で測定するときに２０℃及び２０ｒｐｍの条件で４０００ｃｐｓ〜１００，０００ｃｐｓであることを特徴とすることができる。
【００１３】
本発明の好適な一実施形態において、前記尿素粉末は、平均粒度が５０μｍ〜２５０μｍであることを特徴とすることができる。
【００１４】
本発明の他の実施形態は、（ａ）尿素を粉砕して尿素粉末を提供するステップと、（ｂ）前記尿素粉末を疎水性シリカ及びセルロースエーテルと混合するステップと、を含む、セメントモルタル用添加剤の製造方法を提供する。
【００１５】
本発明の別の実施形態は、（ｉ）尿素と疎水性シリカとを混合して混合物を提供するステップと、（ｉｉ）前記混合物を粉砕して混合粉末を得るステップと、（ｉｉｉ）前記混合粉末にセルロースエーテルを混合するステップと、を含む、セメントモルタル用添加剤の製造方法を提供する。
【００１６】
本発明の好適な他の実施形態において、前記セメントモルタル用添加剤は、セルロースエーテル６５重量％〜８９．３重量％、尿素１０重量％〜３０重量％、及び疎水性シリカ０．７重量％〜５重量％を含むことを特徴とすることができる。
【００１７】
本発明の好適な他の実施形態において、前記セルロースエーテルは、アルキルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース、ヒドロキシアルキルアルキルセルロース、アルキルヒドロキシアルキルセルロース、及びアルキルアルキルヒドロキシアルキルセルロースよりなる群から選択される１種であることを特徴とすることができる。
【００１８】
本発明の好適な他の実施形態において、前記セルロースエーテルは、メチルセルロース（ｍｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌ  ｍｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、ヒドロキシエチルメチルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ  ｍｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、及びヒドロキシエチルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）よりなる群から選択される１種以上であることを特徴とすることができる。
【００１９】
本発明の好適な他の実施形態において、前記尿素粉末は、平均粒度が５０μｍ〜２５０μｍであることを特徴とすることができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によって、尿素粉砕の際に疎水性シリカが混入することとなると、尿素粉砕工程中に配管、装置などに尿素が滞積又は融着するという工程トラブルの発生を予防する効果がある。
【００２１】
また、本発明に係るセメントモルタル用添加剤は、尿素及びセルロースエーテルに疎水性シリカを混入させることにより、尿素の潮解性に起因する問題点を解決することで、セメントモルタル用添加剤の品質の不安定、及びセメントモルタルへの混合時のモルタルの物性低下を防止するという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明に係る、セメントモルタル用添加剤に疎水性シリカを添加するミキシング工法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
特に他の定義がなければ、本明細書で使用された全ての技術用語及び科学用語は、本発明の属する技術分野における当業者に通常理解されるのと同じ意味を有する。一般に、本明細書で使用された命名法は、当該技術分野でよく知られており、通常使われるものである。
【００２４】
本明細書全体において、ある部分がある構成要素を「含む」とするとき、これは、特に反する記載がなければ、他の構成要素を排除するのではなく、他の構成要素をさらに含むことができることを意味する。
【００２５】
本発明は、ある観点から、セルロースエーテル、尿素粉末及び疎水性シリカを含むセメントモルタル用添加剤に関する。
【００２６】
一般的に、セメントモルタル、すなわち、タイルセメントモルタル、組積造モルタル、補修モルタルなどは、材料分離の防止、作業時間の延長、セメントの硬化に必要な保水性の確保のためにセルロースエーテルを使用する。しかし、十分な作業可能時間が確保されない場合には、不十分な接着強さ及び作業時間の短縮により、効率が低下する。
【００２７】
このため、本発明では、かかる問題点を解決するために、セルロースエーテル及び尿素を含むセメントモルタル用添加剤を提供し、潮解性を有する尿素に疎水性シリカを混入させることにより、添加剤の均一混合を可能にする。
【００２８】
天然セルロースパルプを用いて製造される各種のセルロースエーテル誘導体は、増粘剤、保水剤、又は材料分離低減剤などの名称でセメントモルタル用添加剤として広く使用されている。このようなセルロースエーテルがセメントモルタル用添加剤として使用される主な理由は、セメントモルタルに混入したセルロースエーテルが保水作用、水和反応遅延作用及び空気連行作用という３大基本作用を行うことにより、所定の時間凝結しないようにしてセメントモルタル用の作業性を改善し、材料の分離を防止し、硬化したモルタルの強さを増加させるからである。
【００２９】
前記セルロースエーテルは、アルキルセルロース（ａｌｋｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、ヒドロキシアルキルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙａｌｋｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、ヒドロキシアルキルアルキルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙａｌｋｙｌ  ａｌｋｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、及びヒドロキシアルキルアルキルアルキルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙａｌｋｙｌ  ａｌｋｙｌａｌｋｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）よりなる群から選択された少なくとも１種を含むことができる。具体的には、前記セルロースエーテルは、メチルセルロース（ｍｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌ  ｍｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、ヒドロキシエチルメチルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ  ｍｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、ヒドロキシエチルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）、及びエチルヒドロキシエチルセルロース（ｅｔｈｙｌｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）よりなる群から選択された少なくとも１種でありうるのであり、より具体的には、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌ  ｍｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）又はヒドロキシエチルメチルセルロース（ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ  ｍｅｔｈｙｌ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）でありうる。
【００３０】
また、前記セルロースエーテルの２重量％水溶液は、ブルックフィールド（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ）粘度計を用いて２０℃及び２０ｒｐｍで測定した粘度が４，０００ｃｐｓ〜１００，０００ｃｐｓでありうる。前記粘度が４，０００ｃｐｓ未満の場合には、通常の使用範囲で保水率が不足するおそれがある。前記粘度が１００，０００ｃｐｓを超える場合には、モルタルの粘度が高くて作業に適さないので、作業性が低下するおそれがある。
【００３１】
このようなセルロースエーテルは、市販の製品を使用するか、或いは製造して使用することができ、その製造方法としては、セルロース粉末を反応器に投入し、前記投入されたセルロース粉末に苛性ソーダなどのアルカリ剤を噴射して攪拌した後、前記反応器にジメチルエーテルなどの希釈気体をさらに投入し、エーテル化剤を添加して反応を行わせることにより製造できる。例えば、前記セルロース粉末１重量部に対してエーテル化剤０．０１重量部〜３．０重量部を反応器に投入した後、前記反応器の温度を４０℃〜７０℃に昇温して１０分〜６０分間で１次反応させ、６０℃〜９０℃に昇温して１０分〜１８０分間で２次反応させることにより、セルロースエーテルを製造することができる。
【００３２】
前記製造されたセルロースエーテルを十分な熱水で洗浄して塩を除去し、乾燥及び粉砕した後、セメントモルタル用添加剤として使用することができる。また、前記セルロースエーテルの濁度を増加させるために、前記アルカリ剤及び／又は希釈気体の量と濃度を調節することができる。
【００３３】
このとき、セメントモルタル用添加剤に添加されるセルロースエーテルの平均粒度は、３０μｍ〜３００μｍ、好ましくは５０μｍ〜２５０μｍでありうる。もし、セルロースエーテルの平均粒度が３０μｍ未満又は３００μｍ超である場合には、他の添加剤及びセメントモルタルに使用される原材料との材料分離により、最終製品の物性が低下するという問題点が発生するおそれがある。
【００３４】
また、前記セメントモルタル用添加剤に添加されるセルロースエーテルの含有量は、セメントモルタル用添加剤の総重量に対して、６５重量％〜８９．３重量％、好ましくは７５重量％〜８５重量％でありうる。前記セルロースエーテルの含有量が６５重量％未満である場合には、保水性、水和反応遅延性などの添加剤としての機能が十分に発現できず、前記セルロースエーテルの含有量が８９．３重量％を超える場合には、混合使用される尿素及びシリカの含有量の不十分により、セメントモルタル内にて劣ったオープンタイム接着強さなどの問題点が発生しうる。
【００３５】
前記尿素は、無色及び無臭の粒状結晶であって、化学式がＣＯ（ＮＨ２）２である。前記尿素は、水に対する溶解度が高く、水に溶ける過程で吸熱の様相を示して、発熱反応であるセメントの水和（ｈｙｄｒａｔｉｏｎ）を遅延させうる。また、尿素溶液は、純水に比べて蒸発し難い性質を持っており、セメントモルタル内の水分蒸発量を減少させることができるのであり、これにより、セメントモルタルのオープンタイム及び接着強さを増加させることができる。
【００３６】
前記尿素は、その特有の潮解性により粒子間凝集現象が発生するから、製造後の移動、運搬、再包装、消費者への供給に至るプロセスのために長期保存安定性を考慮せざるを得ないので、プリル状又は顆粒状に製造される。しかし、粉末状のセルロースエーテルと尿素とを混合して最終製品を得るためには、粉末状への尿素粉砕が必要である。
【００３７】
前記尿素の粉砕は、公知の方法であれば制限なく可能であり、その粉砕サイズも特に制限はないが、添加剤に混合された材料の均一な混合にとって尿素の平均粒度が５０μｍ〜２５０μｍであることが好ましい。
【００３８】
前記尿素粉末の潮解性（ｄｅｌｉｑｕｅｓｃｅｎｃｅ）は、疎水性シリカを適正の配合比で配合して粉末間の凝集現象などを防止することができるだけでなく、セメントモルタル用添加剤に疎水性シリカを添加することにより、均質ミキシングの効果を得ることができる。
【００３９】
前記疎水性シリカは、セメントモルタル用添加剤に添加できる大きさであれば制限なく混合することができ、好ましくは、平均粒度が５μｍ〜１０μｍでありうるのであり、ＩＳＯ５７９４−１に準拠して測定した比表面積が８０ｍ２／ｇ〜１２０ｍ２／ｇ、好ましくは９０ｍ２／ｇ〜１１０ｍ２／ｇでありうる。
【００４０】
前記疎水性シリカの含有量としては、セメントモルタル用添加剤の総重量に対して０．７重量％〜５重量％を含むことができる。もし、疎水性シリカがセメントモルタル用添加剤の総重量に対して、０．７重量％未満で添加される場合には、尿素が持つ潮解性により尿素の分離分級の問題点が発生するおそれがあり、５重量％超で添加される場合には、過剰量の疎水性シリカを投入することにより、セメントモルタルの重量比におけるセルロースエーテルの使用量が低くなるので、保水性及び接着性が低くなるという問題点が発生するおそれがある。
【００４１】
本発明は、他の観点から、セメントモルタル用添加剤の製造方法を提供する。併せて、下記で説明するセメントモルタル用添加剤の製造方法にて前述の添加剤をすべて適用することができるが、本発明の本質を損なうことを防止するために、下記に、繰り返しの記載を省略する。
【００４２】
本発明の一実施形態に係るセメントモルタル用添加剤の製造方法は、（ａ）尿素を粉砕して尿素粉末を提供するステップと、（ｂ）前記尿素粉末を疎水性シリカ及びセルロースエーテルと混合するステップと、を含む。
【００４３】
また、本発明の他の実施形態に係るセメントモルタル用添加剤の製造方法は、（ｉ）尿素と疎水性シリカとを混合して混合物を提供するステップと、（ｉｉ）前記混合物を粉砕して混合粉末を得るステップと、（ｉｉｉ）前記混合粉末にセルロースエーテルを混合するステップと、を含む。
【００４４】
本発明に係るセメントモルタル用添加剤の製造方法においては、粉末状のセルロースエーテルと尿素とを混合して最終製品を得るためには、粉末状の尿素粉砕が必要である。したがって、本発明の一実施形態に係るセメントモルタル用添加剤の製造方法においては、粉砕された尿素粉末に疎水性シリカを追加してセルロースエーテルと一緒に最終混合して製造することができるのであり、本発明の他の実施形態に係るモルタル用添加剤の製造方法においては、尿素及び疎水性シリカを粉砕した後、粉砕された混合粉末にセルロースエーテルと最終混合して製造することができる。
【００４５】
本発明に係るセメントモルタル用添加剤の製造方法において、各ステップの粉砕は、カッティングミル（ｃｕｔｔｉｎｇ  ｍｉｌｌ）、ハンマーミル（ｈａｍｍｅｒ  ｍｉｌｌ）、ピンミル（ｐｉｎ  ｍｉｌｌ）、スクリューミル（ｓｃｒｅｗ  ｍｉｌｌ）、ロールミル（ｒｏｌｌ  ｍｉｌｌ）、ボールミル（ｂａｌｌ  ｍｉｌｌ）、又はディスクミル（ｄｉｓｃ  ｍｉｌｌ）など、通常の公知の粉砕機を用いて行われ得る。
【００４６】
また、各ステップの混合は、公知の混合方法又は混合装置を用いて行われ得る。
【００４７】
前記方法によって製造されたセメントモルタル用添加剤は、セメント、骨材などに添加することで、セメントモルタル組成物に適用することができる。前記セメントモルタルは、例えば、セメントプラスター、タイルセメントモルタル及び押出成形用セメントモルタルでありうる。本明細書において、用語「セメントモルタル組成物」は、前述した添加剤、セメント及び骨材を空練り(からねり；dry mixing)したものを意味し、用語「セメントモルタル」は、前記セメントモルタル組成物を水と混合して練り込んだものを意味する。
【００４８】
この場合、施工されるセメントモルタルの厚さが薄いほど保水性の確保のために前述の添加剤組成物が多量に使用され、セメントモルタル中の添加剤組成物の含有量は、前記セメント１００重量部に対して０．１重量部〜１０重量部であり得る。前記添加剤組成物の含有量が上記の範囲以内であれば、空気の吹き込みによる作業性の改善、適切な保守性を示すので、十分な作業可能時間を示し、引張接着強さも改善できる。
【００４９】
前記セメントは、これに限定されないが、ポルトランドセメント（Ｐｏｒｔｌａｎｄ  ｃｅｍｅｎｔ）、フライアッシュセメント（ｆｌｙ  ａｓｈ  ｃｅｍｅｎｔ）、アルミニウム含有セメント（ａｌｕｍｉｎｏｕｓ  ｃｅｍｅｎｔ）などの水硬性セメントが使用できるのであり、カラーセメントなども使用できる。また、必要に応じて、半水石膏(gypsum hemihydrate)、消石灰、炭酸カルシウム及び／又は粘土などが、前記セメントと一緒に、前記セメントモルタルに使用されうる。
【００５０】
前記骨材としては、川砂、山砂、珪砂（ｓｉｌｉｃａ  ｓａｎｄ）、軽量骨材（例えば、パーライト（ｐｅａｒｌｉｔｅ））などが使用されうる。この他にも、エマルジョン及び／又は繊維物質などが前記セメントモルタルに配合されうる。前記骨材の配合量は、セメントの重量に対して３０〜３００重量％でありうる。
【００５１】
以下、本発明を具体的に説明するために実施例を挙げて詳細に説明する。しかし、本発明に係る実施例は様々に異なる形態で変形実施されうるのであり、本発明の範囲は、これらの実施例に限定されると解釈されてはならない。本発明の実施例は、当業界における通常の知識を有する者に本発明をより完全に説明するために提供されるものである。
【００５２】
＜実施例１＞
尿素（ｐｒｉｌｌ  ｔｙｐｅ、三井化学製）を、ピンミルを用いて平均粒度が８５μｍとなるように粉砕し、粉砕された尿素粉末に、疎水性シリカ［平均粒度：７μｍ、Ｓｉｐｅｒｎａｔ  Ｄ１７、エボニックインダストリーズ製、比表面積（ＩＳＯ５７９７−１）１１０ｍ２／ｇ］と、ヒドロキシエチルメチルセルロース［ＨＥＭＣ、平均粒度：８５μｍ、６０，０００ｃｐｓ［（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＨＡ、２０ｒｐｍ、２．０％、２０℃）、ＤＳ１．５、ＭＳ０．３、ロッテ精密化学社製］を、表１の含有量で混合してセメントモルタル用添加剤を製造した。
【００５３】
＜実施例２〜４及び比較例１〜４＞
実施例１と同様の方法でセメントモルタル用添加剤を製造するのであるが、表１の含有量で混合してセメントモルタル用添加剤を製造した。
【００５４】
比較例２では、疎水性シリカの代わりに親水性シリカ（Ｓｉｐｅｒｎａｔ  ６２２Ｓ、エボニックインダストリーズ製）を使用した。
【００５５】
＜実施例５〜７及び比較例５＞
尿素を単独で粉砕する代わりに、疎水性シリカと一緒に投入した状態で粉砕する以外は実施例１と同様の方法で、セメントモルタル用添加剤を製造するのであるが、表１の含有量で混合して製造した。
【００５６】
【表１】
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【００５７】
［特性評価］
実施例１〜７及び比較例１〜５で製造された添加剤の応用物性を評価するために、下記方法で、添加剤の粒度、ビジュアルオープンタイム（ｖｉｓｕａｌ  ｏｐｅｎ  ｔｉｍｅ）、２０分オープンタイム接着強さ、引張接着強さを測定した。この際、粉末状の添加剤のふるい分け測定を除いた、実験材料及び条件はいずれも、ＫＳ  Ｌ  ＩＳＯ１３００７に準拠して評価した。前記「オープンタイム（ｏｐｅｎ  ｔｉｍｅ）」とは、タイルセメントモルタルを作業対象面に塗布した後、タイルを貼り付けることができる最長時間であって、その判断基準は、貼り付けたタイルセメントモルタルの引張接着強さ（ｔｅｎｓｉｌｅ  ａｄｈｅｓｉｏｎ  ｓｔｒｅｎｇｔｈ）がＩＳＯ１２００４の規定を満足するか否かである。
【００５８】
（１）粉末状の混和剤の篩い分け測定
粉砕された尿素粉末が混ぜ込まれたセルロースエーテル内における、尿素の潮解性による粒子間の凝集現象を確認するために、篩い分け法で粉末の粒度を測定した。
【００５９】
標準条件（２３±０．５℃、５０±５％、＜２ｍ／ｓ）で粉砕された尿素粉末が混ぜ込まれたセルロースエーテルを、露出された状態で４日間１日おきに測定した。
【００６０】
尿素粉末が混込まれたセルロースエーテル１００ｇを、Ｈａｖｅｒ  ＆  Ｂｏｅｃｈｋｅｒ社製の篩い分け試験機（Ｔｅｓｔ  ｓｉｅｖｅ  ｓｈａｋｅｒ）Ｈａｖｅｒ  ＥＭＬ  Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｐｌｕｓモデルを用いて、ふるい網の目開き＃１４０ｍｅｓｈ（１０６μｍ）を通過して、各篩に残っている１０６μｍ以下の粉末の量を測定した。試験機の測定条件としては、振動強さ１．５Ｈｚにて１分間行った。
【００６１】
【表２】
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【００６２】
表２に示すように、実施例と比較例はいずれも、１日目では＃１４０ｍｅｓｈを通過した粉末の量が互いに類似するのであるが、疎水性シリカを６重量％で含む比較例４を除いたすべての比較例では、２日目では＃１４０ｍｅｓｈを通過した粉末の量が３０重量％台に落ちて急激な凝集現象が発生することが分かる。これに対し、実施例では、いずれも、４日目までも＃１４０ｍｅｓｈを通過した粉末の量が４５重量％以上に維持されて、尿素粉末の潮解性にも拘らず、疎水性シリカを一定量以上含む場合に添加剤の凝集現象を大幅に改善することができることを確認することができる。
【００６３】
（２）セメントモルタル組成物の製造
２−１：予備タイルセメントモルタルの製造
セメント（サムピョセメント社製、ポルトランドセメント、ＫＳ  Ｌ  ５２０１  １種）３５重量％、珪砂（ｓｉｌｉｃａ  ｓａｎｄ）＃６（粒度６００μｍ以下、平均粒度３００μｍ）３１．５重量％、珪砂（ｓｉｌｉｃａ  ｓａｎｄ）＃７（粒度２５０μｍ以下、平均粒度１５０μｍ）３１．５重量％、及び再乳化形粉末樹脂(redispersible polymer powder)（Ｗａｃｋｅｒ  Ｖｉｎａｐａｓ  ５０４４Ｎ）２．０重量％を混合して、実施例及び比較例で製造された添加剤が含まれていない予備タイルセメントモルタル１Ｋｇを製造した。
【００６４】
２−２：モルタル練りの製造
２−１の予備セメントモルタル１００重量部に、実施例及び比較例で製造された添加剤を０．３重量部混合した後、タイルセメントモルタルのブルックフィールド（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ）粘度が５００±５０ｋｃｐｓとなるように水を添加して混練した。
【００６５】
（３）貼り付け可能時間の測定
ビジュアルオープンタイム（Ｖｉｓｕａｌ  ｏｐｅｎ  ｔｉｍｅ）
（２）で製造されたタイルセメントモルタルをコンクリート下地に塗布し、その後、４０分間５分間隔で、２３±０．５℃、５０±５％、＜２ｍ／ｓの温湿度条件で放置した後、その上にセラミックタイルを貼り付けて１９．６ＫＮ／ｍ２で３０秒間圧力を加えてからセラミックタイルを除去したとき、前記タイルセメントモルタルの接着量が面積比で５０％以上を維持することができる最長の時間をビジュアルオープンタイムとして測定し、表３に示した。
【００６６】
（４）接着強さの測定
４−１：２０分オープンタイム（ｏｐｅｎ  ｔｉｍｅ）接着強さ
前記混練されたタイルセメントモルタルを面積４０ｃｍ×４０ｃｍのコンクリート板上に凹凸コテ（鋸刃サイズ６ｍ×６ｍ）を用いて谷を形成する。２０分間放置した後、５ｃｍ×５ｃｍの磁器質タイル（吸水率：１５±３％）を付けて製造された試験片を、標準状態［温度（２３±２）℃、相対湿度（５０±５）％）で２８日間放置する。養生後に接着強さ試験機を用いて、（２５０±５０）Ｎ／ｓの一定の引張速度に増加させて、タイル接着剤の接着強さを測定した。測定された平均強さの標準偏差±２０％を超える値を除いた残りの平均強さを計算して測定し、表３に示した。
【００６７】
４−２：引張接着強さ
接着強さを測定するための試験片養生及び測定法は、ＫＳ  Ｌ  ＩＳＯ  １３００７に準拠して行われた。すべての接着強さを評価するために面積４０ｃｍ×４０ｃｍのコンクリート板上に凹凸コテ（鋸刃サイズ６ｍ×６ｍ）を用いて谷を形成する。５分間放置した後、５ｃｍ×５ｃｍの磁器質タイル（吸水率：０．２％以下）を付けて製造された試験片を、標準状態（温度（２３±２）℃、相対湿度（５０±５）％）で２８日間放置する。養生後に接着強さ試験機を用いて、（２５０±５０）Ｎ／ｓの一定の引張速度に増加させて、タイル接着剤の接着強さを測定した。測定された平均強さの標準偏差±２０％を超える値を除いた、残りの平均強さを計算して測定し、表３に示した。
【００６８】
【表３】
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【００６９】
表３に示すように、尿素粉末の含有量が増加すると、ビジュアルオープンタイムと２０分オープンタイム接着強さは増加し、引張接着強さは減少する傾向を示すが、実施例１〜４の場合は、疎水性シリカを含んでいるにも拘らず、シリカが含まれていない場合（比較例１）に比べて物性には差異がないことを確認することができる。
【００７０】
疎水性シリカの含有量による物性の変化を比較するために、比較例３〜比較例５の実験を行った。疎水性シリカの含有量が０．７重量％よりも小さい比較例３では、ビジュアルオープンタイムが２０分から１５分へと約２５％程度減少し、比較例５においても、引張接着強さが低い値を示した。また、疎水性シリカの含有量が５重量％よりも大きい比較例４では、ビジュアルオープンタイムと引張接着強さが減少する傾向を示すため、疎水性シリカの含有量の適正範囲があることを示す。
【００７１】
従って、本発明に係るセメントモルタル用添加剤は、疎水性シリカを添加することにより、尿素粉末を含んでいても、尿素の潮解性により発生する混和材の凝集現象を解消することができ、適量の尿素を使用するために用いられる疎水性シリカの含有量に応じてセメントモルタルの物性低下を防止することができることを確認することができた。
【００７２】
以上のように、本発明は、たとえ限定された実施例と図面によって説明されたが、本発明はこれによって限定されず、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者によって、本発明の技術思想と下記の特許請求の範囲の均等の範囲内で、多様な修正及び変形が可能であるのはもちろんである。
【図１】
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【国際調査報告】
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