(57)【要約】  基体と単層又は多層の硬質材料被覆部とからなる被覆切削工具であり、基体は超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）、多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）、鋼又は高速度鋼（ＨＳＳ）から選択され、硬質材料被覆部はγ−Ａｌ２Ｏ３の少なくとも一層を含み、特に高硬度と低下したヤング率を示し、被覆切削工具のγ−Ａｌ２Ｏ３層は少なくとも一のＡｌターゲットを使用する反応性マグネトロンスパッタリングプロセスによって得ることができ、ここで、蒸着は、アルゴン（Ａｒ）と酸素（Ｏ２）を含むか又はそれらからなる反応ガス組成物を使用し、少なくとも１Ｐａから最大５Ｐａの範囲の反応ガス全圧で、０．００１Ｐａ〜０．１Ｐａの範囲のＯ２分圧で、４００℃〜６００℃の範囲の温度で、実施される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体と単層又は多層の硬質材料被覆部とからなる被覆切削工具の製造方法であって、基体が超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）、多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）、鋼又は高速度鋼（ＨＳＳ）から選択され、少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層を含む硬質材料被覆部が、少なくとも一のＡｌターゲットを使用する反応性マグネトロンスパッタリングプロセスによって蒸着され、蒸着が、
−  アルゴン（Ａｒ）と酸素（Ｏ２）を含むか又はそれらからなる反応ガス組成物を使用し、
−  少なくとも１Ｐａから最大５Ｐａの範囲の反応ガス全圧で、
−  ０．００１Ｐａ〜０．１Ｐａの範囲のＯ２分圧で、
−  ４００℃〜６００℃の範囲の温度で、
マグネトロンにおける電力密度が４〜２０Ｗ／ｃｍ２、バイアス電圧が８０Ｖ〜２００Ｖ、バイアス電流が２０Ａ〜６０Ａで、実施される、方法。
【請求項２】
実質的に一定のカソード電圧及び／又は実質的に一定の酸素分圧を提供するために、蒸着プロセス中に酸素の流れを制御することを含むことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
マグネトロンにおける電力密度が６〜１３Ｗ／ｃｍ２であることを特徴とする、請求項１及び２の何れか一項に記載の方法。
【請求項４】
バイアス電圧が１００Ｖ〜１８０Ｖ、好ましくは１２５Ｖ〜１６５Ｖであることを特徴とする、請求項１から３の何れか一項に記載の方法。
【請求項５】
反応性マグネトロンスパッタリングプロセスがパルスマグネトロンスパッタリングプロセス、好ましくは双極性パルスマグネトロンスパッタリングプロセス又はＨＩＰＩＭＳであり、パルス周波数が好ましくは２０ｋＨｚ〜１００ｋＨｚの範囲にあることを特徴とする、請求項１から４の何れか一項に記載の方法。
【請求項６】
バイアス電流が２６Ａ〜５０Ａ、好ましくは２７Ａ〜４５Ａであることを特徴とする、請求項１から５の何れか一項に記載の方法。
【請求項７】
反応性ガス組成物中のＯ２ガスの一部又は全部が、亜酸化窒素Ｎ２Ｏ、一酸化窒素ＮＯ、二酸化窒素ＮＯ２、及び四酸化二窒素Ｎ２Ｏ４から選択される窒素及び酸素含有ガスで置き換えられることを特徴とする、請求項１から６の何れか一項に記載の方法。
【請求項８】
基体と単層又は多層の硬質材料被覆部とからなり、基体が超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）、多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）、鋼又は高速度鋼（ＨＳＳ）から選択され、硬質材料被覆部が少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層を含む、被覆切削工具であって、少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層が、請求項１から７の何れか一項に記載の方法により蒸着される被覆切削工具。
【請求項９】
基体と単層又は多層の硬質材料被覆部とからなり、基体が超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）、多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）、鋼又は高速度鋼（ＨＳＳ）から選択され、硬質材料被覆部が少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層を含む、被覆切削工具において、少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層が３０００ＨＶ〜３５００ＨＶ、好ましくは３０００ＨＶ〜３３００ＨＶのビッカース硬度ＨＶ（０．００１５）を有することを特徴とする、被覆切削工具。
【請求項１０】
少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層が、３５０ＧＰａ〜３９０ＧＰａ、好ましくは＞３５０ＧＰａ〜３７０ＧＰａの低下したヤング率を有することを特徴とする、請求項９に記載の被覆切削工具。
【請求項１１】
少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層が、基体上に直接蒸着されることを特徴とする、請求項９及び１０の何れか一項に記載の被覆切削工具。
【請求項１２】
Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｚｒ及びＨｆからなる群から選択される元素の窒化物、炭化物、炭窒化物又は硼化物の少なくとも一の更なる層が、基体と少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層との間、及び／又は少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層の上に蒸着されることを特徴とする、請求項９から１１の何れか一項に記載の被覆切削工具。
【請求項１３】
少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層が、０．３μｍ〜２０μｍ、好ましくは０．５μｍ〜１０μｍ、より好ましくは０．６μｍ〜２μｍの範囲の厚さを有することを特徴とする、請求項９から１２の何れか一項に記載の被覆切削工具。
【請求項１４】
少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層が、請求項１から６の何れか一項に記載の方法により蒸着されることを特徴とする、請求項９から１３の何れか一項に記載の被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基体と単層又は多層の硬質材料被覆部とからなる被覆切削工具の製造方法に関し、基体は超硬合金（硬質金属）、サーメット、セラミック、鋼及び高速度鋼から選択され、硬質材料被覆部は少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層を含む。本発明は更にγ−Ａｌ２Ｏ３被覆層が改善された硬度と改善された低下したヤング率を示すそれぞれの被覆切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば金属加工に一般的に使用される切削工具は、超硬合金（硬質金属）、サーメット、鋼又は高速度鋼の基体（substrate; base body）からなり、その上に蒸着された硬質金属物質の耐摩耗層又は多層の被覆部、酸化物層等を有している。これらの被覆部は、ＣＶＤ（化学蒸着）プロセス及び／又はＰＶＤ（物理蒸着）プロセスを使用して形成される。ＰＶＤプロセスに関しては、カソードスパッタリング、アーク蒸着（Ａｒｃ−ＰＶＤ）、イオンプレーティング、電子ビーム蒸着及びレーザーアブレーションを含む、様々な変形法に区別される。
【０００３】
硬質アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）層を含む被覆部を有する金属切削工具は、長い間市販されてきた。これらの層を基体表面に蒸着させるために通常用いられる熱ＣＶＤ法は、高温の反応性ガス雰囲気からのＡｌ２Ｏ３の蒸着を含む。一般的な熱ＣＶＤ蒸着プロセスにおいて最も頻繁に生じるＡｌ２Ｏ３相（変性）は、熱力学的に最も安定したα−Ａｌ２Ｏ３相と準安定κ−Ａｌ２Ｏ３相である。
【０００４】
約１０００℃のオーダーの熱ＣＶＤプロセスの本質的に高い蒸着温度は、アルミナ層とその下の材料との間の熱膨張係数が異なるために蓄積される被覆部における引張残留応力の結果として、冷却中に亀裂の形成を生じることがよくある。これらの亀裂は、クーラント液中の腐食性化学物質がこれらの亀裂を通って被覆部に浸透するため、例えば湿式機械加工において、特に切れ刃での、切削工具の性能を低下させる。プラズマ支援ＣＶＤは、熱ＣＶＤに比べてより低温でのアルミナ層の蒸着を可能にし、熱応力の支配性を低減する。しかし、Ａｌ２Ｏ３を蒸着させるためのこれらＣＶＤプロセス、熱ＣＶＤ及びプラズマ支援ＣＶＤの両方とも、ＡｌＣｌ３などのハロゲン化ＡｌとＣＯ２などの酸素供与体の使用に関係しており、Ａｌ２Ｏ３層内に最大３．５ａｔ％の塩素含有量をもたらし、被覆材料を工具被覆材料として最適でないものにする。
【０００５】
一般に、マグネトロンスパッタリング、反応性マグネトロンスパッタリング及び高出力インパルスマグネトロンスパッタリング（ＨＩＰＩＭＳ）などのカソードスパッタリング法及びアーク蒸発は、切削工具の硬質被覆部の蒸着に対して最も頻繁に使用されているＰＶＤプロセスに属する。
【０００６】
約４００℃〜５００℃の典型的な温度においてＰＶＤプロセスによってＡｌ２Ｏ３層を蒸着させる初期の試みは、アモルファスアルミナ層を生じ、切削工具に適用した場合、耐摩耗性の如何なる顕著な改善ももたらさなかった。
【０００７】
Ａｌ２Ｏ３を含む硬質被覆材料のカソード真空アーク蒸発（Ａｒｃ−ＰＶＤ）は、蒸着速度が速いこと、蒸発した材料の高イオン化による高密度層構造、並びに優れたプロセス安定性が特徴である。しかし、実質的な欠点は、特にアルミニウムなどの低融点金属のターゲットからの小さな金属飛沫の放出によって引き起こされる、微粒子（液滴）のプロセス依存性蒸着である。液滴は、蒸着された層上に望ましくない高い表面粗さをもたらし、液滴形成の回避は複雑である。
【０００８】
カソードスパッタリング（スパッタリング）において原子又は分子が高エネルギーイオンの衝撃によってターゲットから取り除かれ、気相中に移動し、そこから続いて、直接又は反応ガスとの反応後に基体に蒸着される。マグネトロンによって支援されているカソードスパッタリングは、一般的な非パルスＤＣマグネトロンスパッタリング（ＤＣ−ＭＳ）、パルスＤＣマグネトロンスパッタリング及び高出力インパルスマグネトロンスパッタリング（ＨＩＰＩＭＳ）プロセスという３種の本質的なプロセス変形例を含む。マグネトロンスパッタリングプロセスでは、液滴の好ましくない形成は起こらない。しかしながら、一般に、スパッタリングプロセスの蒸着速度が、Ａｒｃ−ＰＶＤと比較して低いため、それらはより長い蒸着時間を必要とし、これは経済的に不利である。
【０００９】
ＨＩＰＩＭＳを使用する場合、マグネトロンは高電流密度でのパルスモードで操作され、スパッタされた材料のイオン化の増加により、特に高密度の層の改善された被覆構造が得られる。ＨＩＰＩＭＳプロセスでは、ターゲットの電流密度は、典型的には一般的な非パルス又はパルスＤＣ−ＭＳの電流密度を超える。
【００１０】
それぞれ非パルス又はパルスＤＣ−ＭＳ及びＨＩＰＩＭＳによって蒸着されたＡｌ２Ｏ３層を含む層は、しばしばかなりの構造上の差異を示す。ＤＣ−ＭＳ層は通常は柱状構造に成長するが、ＨＩＰＩＭＳプロセスでは微結晶層構造が得られ、ＤＣ−ＭＳ層と比較して摩耗挙動が改善され、それに伴う耐用年数が長くなるという特徴がある。ＨＩＰＩＭＳ層は通常は柱状ＤＣ−ＭＳ層よりも硬質であるが、多くの基体へのその接合性に関して欠点をまた示す。
【００１１】
パルスＤＣ−ＭＳプロセスに関して、単極性プロセスと双極性プロセスに区別される。単極性ＤＣ−ＭＳプロセスは、蒸着された絶縁層上に電荷が蓄積し、これが、電荷が十分に高い場合、層を通して放電しうる、「アーク放電」とも呼ばれる現象のため、Ａｌ２Ｏ３などの絶縁材料の蒸着にはあまり適していない。双極性パルスデュアルマグネトロンスパッタリング（ｄＭＳ）のプロセスにより、Ａｌ２Ｏ３などの絶縁層の蒸着、特に５００℃〜８００℃の範囲の基体温度における結晶質Ａｌ２Ｏ３層の蒸着が可能になる。双極性パルスデュアルマグネトロンスパッタリングでは、２つのマグネトロンが交互にアノードとカソードとして機能するため、金属アノードが長期間にわたって保持される。十分に高い周波数では、絶縁層の荷電の可能性が抑制され、「アーク放電」の現象が低減される。
【００１２】
Cremer R.等, “Comparative characterization of alumina coatings deposited by RF, DC and pulsed reactive magnetron sputtering”, Surface and Coatings Technology, vol. 120-121, November 1999, p 213-218には、基体温度と蒸着条件の関数としてのＰＶＤアルミナ被覆部の構造に関する研究が記載されている。Ａｌ２Ｏ３膜が、それぞれＲＦ、ＤＣ及びパルスモードのアルゴン−酸素プラズマでスパッタされたアルミニウムターゲットを使用して、超硬合金及び高速度鋼の基体に１００℃と６００℃の間の蒸着温度での反応性マグネトロンスパッタリングによって蒸着されている。膜の結晶構造に及ぼす蒸着温度とスパッタリング条件の影響が、Ｘ線回折によって調べられ、硬度がマイクロインデンテーションによって調べられている。更に、膜成長速度と酸素分圧の間の相関関係が決定されている。分析により、膜蒸着中の酸素分圧が、得られる蒸着速度と結晶化度に強い影響を及ぼし、これはまた蒸着温度によっても大きく影響されることが明らかになった。結晶質被覆部の蒸着のプロセスウィンドウは、ＤＣスパッタリングでは非常に狭いことが見出されたが、ＲＦ及びパルスプラズマ源ではそれはより大きい。プロセスパラメータ、酸素分圧及びプラズマ源に応じて、厚さが１〜８μｍの範囲で、硬度値が最大２５ＧＰａ（２５５０ＨＶのビッカース硬度に相当）のアモルファス又は結晶質γ−Ａｌ２Ｏ３膜が蒸着されている。非常に低い酸素分圧はアルミニウムの共蒸着をもたらしたが、選択されたプロセスパラメータの何れも結晶質α−Ａｌ２Ｏ３を生じさせなかった。蒸着において加えられたＡｒ分圧は０．３５Ｐａであった。
【００１３】
Bobzin K.等, “Relation of hardness and oxygen flow of Al2O3 coatings deposited by reactive bipolar pulsed magnetron sputtering”, Thin Solid Films, vol. 494, issue 1-2, p 255-262には、アルミナ膜の特性に対する蒸着パラメータの影響に関する研究が記載されている。反応性双極性パルスマグネトロンスパッタリングにより、異なるアルミナ構造が蒸着されている。結晶質γ−Ａｌ２Ｏ３を合成する適切なパラメータの組み合わせを見出すために、基体温度、ターゲットにおける電力密度及び酸素流を変化させている。γ−Ａｌ２Ｏ３膜は、６５０℃、圧力０．２Ｐａ、８００Ｗ、１：４のデューティサイクル、１９．２ｋＨｚ、１１〜１２％の酸素流で合成されている。蒸着したＡｌ２Ｏ３膜の構造と形態は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）と走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって特徴付けられている。アルミナ硬度に対する酸素流の影響が調査され、ＰＶＤ蒸着アルミナ被覆部の硬度と構造が酸素流に大きく依存し、１ＧＰａと２５．８ＧＰａの間で（約１００ＨＶと約２６３０ＨＶの間のビッカース硬度に相当）で変化することが観察されている。ターゲットが、硬度の低下が明確に観察される被毒状態に達するまで、酸素流を増やすことで硬度が増加した。
【００１４】
要約すると、Ａｌ２Ｏ３被覆層、特にγ−Ａｌ２Ｏ３の蒸着に一般に適用される従来技術のＰＶＤ法は、被覆層の硬度を最大約２６５０ＨＶ、多くても約２８００ＨＶにするが、多くの場合、硬度はこれらの値より遙かに低い。Ａｌ２Ｏ３被覆部の硬度を増加させる試みは、ＰＶＤターゲットの蒸着速度及び／又は被毒の劇的な減少を生じた。更に、一般的なＰＶＤ法によって蒸着されたＡｌ２Ｏ３被覆層について測定された低下したヤング率は最大で約３４０ＧＰａに達するが、多くの場合、低下したヤング率はこれらの値を遙かに下回る。従って、切削工具の耐摩耗性と切削特性を改善するために、硬度が高くヤング率が低い、硬質のＡｌ２Ｏ３被覆層、特にγ−Ａｌ２Ｏ３を提供することが望まれる。
【００１５】
ＣＶＤ法と比較して、ＰＶＤ法による硬質被覆部の蒸着の別の欠点は、被覆層が基体上に不均一に蒸着されることである。ＰＶＤ蒸着により生じる層厚の不均一な分布の理由は、ターゲットが反応器の側壁に取り付けられており、ターゲットから放出された原子、イオン又は分子が本質的に単一の方向に基体に向けて加速され、それぞれのターゲットに本質的に面している基体表面に蒸着されるためである。より均一な分布の蒸着層を基体上になおもたらすため、基体が２又は３軸を中心に回転させられ、ここではそれぞれ「２回回転」又は「３回回転」と呼ばれる。しかし、３回回転を使用する場合でも、全ての回転が同じ平面内にあるため、ターゲットから基体への方向に本質的に平行に配置されている基体の全ての表面が、ターゲットから基体への方向に実質的に直交して配置されている基体表面と比較して実質的に薄い被覆厚となる。刃先交換式切削工具インサートのＰＶＤ被覆部配置では、すくい面が通常は回転軸に直交して配置され、逃げ面は回転軸に本質的に平行に配置される。よって、切削インサートのすくい面は、通常、ＰＶＤ被覆部では逃げ面よりも薄い被覆厚になる。
【００１６】
ＰＶＤ蒸着における層厚の不均一な分布の更なる理由は、反応チャンバ内の（回転された）基体の分布である。一般に、ターゲットは、反応チャンバの側壁上又は側壁に平行に反応チャンバ内に取り付けられる。従って、反応チャンバ内の最下レベルに配置されている基体の下面と、反応チャンバ内の最上レベルに配置されている基体の上面は、同じ基体の残りの表面と比較して、また反応チャンバの中央部により多く配置されている基体の表面と比較して、最も薄い被覆厚になる。
【００１７】
よって、切削工具基体への硬質被覆部のＰＶＤ蒸着は、異なる基体表面上の不均一な被覆層厚分布に煩わされる。
【発明の目的】
【００１８】
本発明の目的は、改善された硬度と改善された低下したヤング率を有するγ−Ａｌ２Ｏ３被覆層を含み、並びに従来技術に対して基体表面上のγ−Ａｌ２Ｏ３層の改善された被覆層厚分布を有する被覆切削工具を提供することである。
【発明の説明】
【００１９】
この目的は、基体と単層又は多層の硬質材料被覆部とからなる被覆切削工具の製造方法であって、基体が超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）、多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）、鋼又は高速度鋼（ＨＳＳ）から選択され、少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層を含む硬質材料被覆部が、少なくとも一のＡｌターゲットを使用する反応性マグネトロンスパッタリングプロセスによって蒸着され、蒸着が、
−  アルゴン（Ａｒ）と酸素（Ｏ２）を含むか又はそれらからなる反応ガス組成物を使用し、
−  少なくとも１Ｐａから最大５Ｐａの範囲の反応ガス全圧で、
−  ０．００１Ｐａ〜０．１Ｐａの範囲のＯ２分圧で、
−  ４００℃〜６００℃の範囲の温度で、
実施される、方法によって達成される。
【００２０】
被覆層は、１°のグレージング角で測定された被覆層のＸ線回折パターン（ＸＲＤ）が主に、ＩＣＤＤデータベースのＪＣＰＤＳ第１０−４２５番によるＡｌ２Ｏ３の立方γ相のピーク、特にγ−Ａｌ２Ｏ３の特徴的な（２２２）、（４００）及び（４４０）ピークのピークパターンを示し、同じ被覆層内の他のＡｌ２Ｏ３変性の反射を示さないか又は実質的に示さない場合、本発明の意味における「γ−Ａｌ２Ｏ３」被覆層と考えられる。
【００２１】
驚くべきことに、本発明の方法に従って製造されたγ−Ａｌ２Ｏ３層は、従来技術のＰＶＤプロセスにより得られた既知のγ−Ａｌ２Ｏ３被覆部よりも有意に高い硬度値を示すことが見出された。また、同時に、本発明の方法に従って製造されたγ−Ａｌ２Ｏ３層は、従来技術から知られているよりも更に高いか又は少なくとも同じ低下したヤング率を示す。
【００２２】
更に、驚くべきことに、本発明の方法は、従来技術の方法によって得られるよりも、切削工具基体の異なる表面領域上に、有意により均一な被覆層厚分布のγ−Ａｌ２Ｏ３層を提供することが見出された。本願の場合、被覆層厚分布の均一性は、ＰＶＤ反応チャンバ内の２回又は３回回転プレートに取り付けた刃先交換式切削インサートの逃げ面（ＦＦ）の層厚に対するすくい面（ＲＦ）の層厚の比によって決定された。インサートが反応チャンバ内に取り付けられる方法、つまり、回転軸とターゲットに本質的に平行に向けられた逃げ面と、回転軸とターゲットに本質的に直交して向けられたすくい面が、一般に、すくい面上よりも逃げ面上に厚い被覆部を生じ、よって厚さ比ＲＦ／ＦＦ＜１となる。比較可能な条件下で本発明の方法と従来技術の方法によって得られたγ−Ａｌ２Ｏ３被覆層の厚さ間の比較では、本発明の方法に従って得られた厚さ比ＲＦ／ＦＦが、従来技術の方法によって得られた厚さ比ＲＦ／ＦＦよりも少なくとも１０％高い（＝すくい面と逃げ面の間のより均一な厚さ分布に向かって）ことが示された。
【００２３】
本発明に関して、Ｏ２分圧が比較的低く、よってガス全圧がＡｒ分圧によって支配されるので、反応ガス全圧は本質的にＡｒ分圧に対応し、Ａｒ分圧とほぼ同じである。従って、ここでＡｒ分圧に言及される場合、それは本質的に反応ガスの全圧、又はより正確には全圧からＯ２分圧を差し引いたものを意味し、後者はＡｒ分圧と比較して低い。
【００２４】
一般に、ターゲット材料の必要なイオン化を達成し、妥当な蒸着速度で結晶質Ａｌ２Ｏ３蒸着を得るためには、所定のＡｒ分圧が必要である。しかしながら、これも一般的に知られているように、Ａｒ分圧の増加は、一般に、原子又はイオンの衝突のより高い確率をもたらし、それは次にそれらのエネルギーの減少と蒸着速度の劇的な減少をもたらす。従って、層を形成する原子のエネルギーが低下するため、被覆部の硬度が低下すると予想される。
【００２５】
本発明の方法で観察された改善された厚さ分布の理由に関して、理論に拘束されるものではないが、本発明者等は、本発明の方法が、ターゲットから基体に向かって加速される原子、イオン又は分子の散乱角を広げるので、改善が得られ、本発明は、この散乱角度内で原子、イオン又は分子のより均一なエネルギー分布をもたらすと仮定する。
【００２６】
改善された硬度、改善された低下したヤング率及び改善された厚さ分布に加えて、驚くべきことに、それぞれ高い全圧又はＡｒ分圧にもかかわらず、本発明の方法のγ−Ａｌ２Ｏ３蒸着速度が、逃げ面（ＦＦ）で３回回転基体について測定して、０．４μｍ／ｈ〜１．１μｍ／ｈの合理的かつ経済的に実現可能な範囲内になおも保たれることが可能であることが見出された。全圧又はＡｒ分圧の増加に伴い、蒸着速度はそれぞれ減少するが、蒸着速度の観察された減少は予想よりも遙かに少なかった。例えば、所定の蒸着条件では、逃げ面（ＦＦ）で３回回転基体で、１Ｐａの全圧で０．５５μｍ／ｈの蒸着速度が観察され、２Ｐａの全圧で蒸着速度はなお０．４８μｍ／ｈであり、４Ｐａの全圧で蒸着速度はなお０．４３μｍ／ｈであった。
【００２７】
本発明の方法によって蒸着されたγ−Ａｌ２Ｏ３被覆層が、同様の条件下で従来技術に従って蒸着された層と比較して改善された破壊靭性を示したことは更に驚くべきことであった。例えば、破壊試験では、それぞれ１Ｐａと２Ｐａの全圧で蒸着された本発明の被覆部について、約５１μｍの破壊長さが測定されたのに対し、０．４７Ｐａの全圧とその他の同等の条件で蒸着された従来技術の被覆部が、本発明を適用して得られた値よりも７％以上高い約５５μｍの破壊長を示した。
【００２８】
本発明の方法のＰＶＤ法は、反応性パルスマグネトロンスパッタリングである。本発明の好ましい実施態様では、使用される方法は反応性パルスデュアルマグネトロンスパッタリングである。本発明の別の好ましい実施態様では、使用される方法は反応性双極性パルスマグネトロンスパッタリング又はＨＩＰＩＭＳであり、パルス周波数は好ましくは２０ｋＨｚ〜１００ｋＨｚの範囲内である。
【００２９】
本発明に係るＰＶＤ蒸着プロセスにおいて、被覆される基体は、特に切削工具が切削インサートである場合、切削工具のすくい面がターゲット表面に対して本質的に直交して向けられるように反応チャンバ内に好ましくは配置され、又は別の言い方をすれば、被覆される基体は、すくい面がターゲットから基体への方向に本質的に平行になるように、反応チャンバ内に配置される。
【００３０】
本発明に係るＰＶＤ蒸着プロセスにおいて、被覆される基体は、基体の表面上にわたって可能な限り均一な被覆層厚分布を確実にするために、γ−Ａｌ２Ｏ３層の蒸着中に２回回転又は３回回転軸上で回転されることが好ましい。
【００３１】
本発明の一実施態様では、マグネトロンのターゲット電力密度は、経済的に実現可能な蒸着速度と同時に安定したプロセス条件を得るために、４Ｗ／ｃｍ２〜２０Ｗ／ｃｍ２、好ましくは６Ｗ／ｃｍ２〜１３Ｗ／ｃｍ２である。マグネトロンのターゲット電力密度が低すぎると、蒸着速度が低くなるが、マグネトロンのターゲット電力密度が高すぎると、ターゲットが熱くなりすぎて、ターゲットの必要な冷却が保証されない場合がある。
【００３２】
本発明の別の実施態様では、パルスバイアス電圧は、８０Ｖ〜２００Ｖ、好ましくは１００Ｖ〜１８０Ｖ、特に好ましくは１２５Ｖ〜１６５Ｖである。特に、パルスバイアス電圧をこの範囲内で使用する場合、少なくとも３０００ＨＶから３３００ＨＶまで又は更には３５００ＨＶまでの範囲のビッカース硬さと、少なくとも３５０ＧＰａから３７０ＧＰａまで又は更には３９０ＧＰａまでの範囲の低下したヤング率を有するγ−Ａｌ２Ｏ３層が得られることが示された。パルスバイアス電圧が低すぎる場合、蒸着層内のアモルファスＡｌ２Ｏ３の部分が増加し、これが今度は硬度と低下したヤング率を低下させる。パルスバイアス電圧が高すぎると、蒸着速度が低下する。
【００３３】
本発明の方法では、Ｏ２分圧を、ラムダ酸素センサーを使用して測定することができるが、Ａｒ分圧の直接の測定は可能ではない。しかし、Ｏ２とＡｒのみが導入される場合、Ａｒ分圧は、全圧を測定することにより得られ、そしてＡｒ分圧は全圧とＯ２分圧の差になる。ここでは、反応器内の反応ガスの全圧は、Ｂａｒａｔｒｏｎ（登録商標）−直接（ガス非依存性）圧力／真空容量圧力計（MKS Instruments）によって測定される。
【００３４】
反応性マグネトロンスパッタリングでは、蒸着は「金属モード」と「完全被毒モード」の間のどこかの「動作点」で行われる。
一般に、本発明のタイプのＰＶＤプロセスでは、蒸着プロセスの初期段階で、プロセスの初期段階において、被毒と呼ばれる反応器内でターゲットを含む機器の部品の酸化可能な表面で酸化プロセスが発生し、Ｏ２の急速な消費に至るという既知の現象のため、一定のＯ２及びＡｒの流れで、Ｏ２及びＡｒの分圧が変化する可能性があることが観察されている。
【００３５】
蒸着プロセス中の酸素流は、蒸着プロセスの最初の数秒間に酸素を非常に高いレベルに増加させて、直ぐ最初から所望の値の酸素分圧又はカソード電圧を達成することにより、適切に制御される。実際には、この被毒プロセスは、蒸着プロセスのほんの短い時間で多かれ少なかれ完了する。次に、強力な制御活動が落ち着き、酸素流の変化がますます減少する。しかし、蒸着プロセスが終了するまで、進行しているゆっくりとした流れのドリフトがある。
【００３６】
よって、反応器内の部品の酸化プロセスが進行し、反応器内の酸化可能な部品の非酸化表面積が減少する間、Ｏ２分圧、従って全圧は、所定時間後にＯ２分圧が安定するまで、すなわち、部品の酸化が進行した段階に達し、反応器の有意な量の酸化可能な部品が残っていない状態になるまで、増加する。従って、本発明の文脈において、Ｏ２分圧の表示は、プロセスの安定化段階でのＯ２分圧を意味する。
【００３７】
幾つかの従来技術の開示におけるように、プロセスを通して酸素の一定の流れを使用しても、均一な被覆部は得られない。動作点の位置を制御することによってのみ、最良の機械的性質（非常に高い硬度と高い弾性率）を持つ均一な被覆部を提供することが可能になる。
【００３８】
蒸着プロセスを実施する「動作点」に対して３つのモードに区別できる。最初のモードは金属モードであり、このモードでは、酸化物被覆に到達するのに十分な酸素がない（酸素分圧が低すぎるか、測定不可能で、カソード電圧が非常に高い）。この金属モードでは、蒸着された被覆部の硬度は２０００ＨＶ以下と非常に低い。第二のモードは、既に測定可能な酸素分圧（本発明の請求項記載の範囲内）がある中間モードであり、カソード電圧は金属（つまり約７００Ｖ）と被毒モード（大体２００Ｖのカソード電圧）の間の範囲（約３００Ｖから約４００Ｖまで）にある。この中間モードで蒸着された被覆部は硬い。第三のモードは被毒モードであり、カソード電圧が低く、２００Ｖ近くである。この被毒モードの被覆部は硬いが、スパッタ速度は低いかゼロである。カソード電圧が低下すると、スパッタ速度が低下する。従って、（高いスパッタ速度には）金属モードに近いが高硬度の酸化物被覆部を得るモードにはなお十分に遠い中間モードにおいて動作点を選択することが非常に重要である。
【００３９】
どのＰＶＤ系に対しても、適切な動作点を見出すための一般的な手順は、系が完全に被毒されるまで段階的に増加する酸素流［ｓｃｃｍ］を通してカソード電圧の挙動と分圧／全圧を測定し、ついで再び０ｓｃｃｍになるまで酸素流を減少させることである。
【００４０】
酸素流を調整する（酸素分圧と間接的にカソード電圧に影響を与える）ことによって蒸着プロセスを制御することを選択できるが、蒸着プロセス中に固定酸素流を使用することによっては決してできない。動作点は安定な点ではないため、非常に速い方法で、プロセス全体を通じて（酸素流を用いて）連続的に制御される必要がある。
【００４１】
一方、蒸着プロセス全体を通して固定酸素流が使用される場合、被覆部は最初から金属モードの動作点でスパッタされ、その後、機器とチャンバー内の条件に応じて、動作点は完全に金属モードにとどまるか、又は完全に被毒モードにドリフトされる。
【００４２】
よって、本発明の方法は、好ましくは、蒸着プロセス中に酸素の流れを制御することを含む。酸素流の制御は、蒸着プロセス中のＯ２分圧のレベルと、蒸着プロセス中にカソード電圧が所望のレベルに維持されることの両方の制御につながる。適切には、蒸着プロセス中の酸素流の制御は、実質的に一定のカソード電圧及び／又は実質的に一定の酸素分圧を提供するために行われる。
【００４３】
本発明の方法において、動作点は、適切には、金属モードでも完全に被毒モードでもない。
【００４４】
本発明の蒸着プロセスを実施する最も適切な「動作点」は、ＰＶＤ系毎に変わりうる。従って、適切な動作点は、合理的な速度で高品質のγ−Ａｌ２Ｏ３被覆部の蒸着につながる領域で機能するように、反応ガス流とカソード電圧に関して特定の系に対して調整される必要がありうる。
【００４５】
本発明の別の実施態様では、プロセスにおけるバイアス電流は、２０Ａ〜６０Ａ、好ましくは２６Ａ〜５０Ａ、特に好ましくは２７Ａ〜４５Ａである。バイアス電流が低すぎる場合、蒸着層におけるアモルファスＡｌ２Ｏ３の部分が増加し、これが今度は硬度と低下したヤング率を低下させる。パルスバイアス電圧が高すぎると、蒸着速度が低下し、バイアス電流が高すぎると、自然放電による基体テーブルでのアーク放電などのプロセスの不安定性につながる可能性がある。
【００４６】
本発明の方法の好ましい実施態様では、反応ガス混合物は、Ｏ２ガスとＡｒガスのみからなる。
本発明の方法の別の実施態様では、反応性ガス組成物中のＯ２ガスの一部又は全部を、亜酸化窒素Ｎ２Ｏ、一酸化窒素ＮＯ、二酸化窒素ＮＯ２、及び四酸化二窒素Ｎ２Ｏ４から選択される窒素及び酸素含有ガスで置き換えることができる。十分な酸素が存在する限り、窒化物又は酸窒化物の形成エンタルピーと比較して酸化物の形成エンタルピーにより、純粋なγ−Ａｌ２Ｏ３が生成される。必要な量は、当業者が容易に決定することができる。
【００４７】
本発明は、基体と単層又は多層の硬質材料被覆部からなる被覆切削工具であって、基体が、超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）、多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）、鋼又は高速度鋼（ＨＳＳ）から選択され、硬質材料被覆部が少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層を含み、少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層がここに記載の本発明の方法によって蒸着される被覆切削工具に更に関する。
【００４８】
ここに記載されるように、本発明の方法は、以前にＰＶＤ蒸着されたγ−Ａｌ２Ｏ３層においては観察されなかった、γ−Ａｌ２Ｏ３被覆層の多数の構造的及び物理的製品特性をもたらす。上述のように、最初に、ＰＶＤ蒸着アルミナ層は、一般に、蒸着プロセスが異なるため、ＣＶＤ蒸着アルミナ層と区別される。しかし、ＰＶＤ蒸着γ−Ａｌ２Ｏ３層は、例えばＡｒｃ−ＰＶＤ法などの他のＰＶＤ法によって蒸着されたアルミナ層とも区別され、本発明のγ−Ａｌ２Ｏ３層は、従来技術によって蒸着された既知のγ−Ａｌ２Ｏ３層とは構造的及び物理的性質の点においてまた区別される。上で検討したように、本発明の反応性マグネトロンスパッタリングプロセスは、本発明の被覆部を、例えば、反応ガスのより低い全圧又はより低いＡｒ分圧をそれぞれ使用する、及び／又はγ−Ａｌ２Ｏ３の蒸着中に酸素流の制御を使用しない、他の反応性マグネトロンスパッタリングプロセスによって生成されるγ−Ａｌ２Ｏ３層と区別する製品特性をもたらす。これらの特性は、例えば、より高い硬度、より高い低下したヤング率、より高い破壊靱性、改善された被覆層厚分布などである。これらの特性は、必然的に、従来技術に対する本発明の方法によって得られる構造の違いの結果である。
【００４９】
本発明は、更に、基体と単層又は多層の硬質材料被覆部とからなる被覆切削工具であって、基体が、超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）、多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）、鋼又は高速度鋼（ＨＳＳ）から選択され、硬質材料被覆部が少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層を含み、ここで、γ−Ａｌ２Ｏ３層が、３０００ＨＶ〜３５００ＨＶ、好ましくは３０００ＨＶ〜３３００ＨＶのビッカース硬度ＨＶ（０．００１５）を有する被覆切削工具に関する。これらの硬度値は、通常は２６００ＨＶ〜２８００ＨＶの範囲にある、反応性ＰＶＤプロセスで蒸着された既知のγ−Ａｌ２Ｏ３層で観察された値を有意に上回る。
【００５０】
本発明に係る被覆切削工具の別の好ましい実施態様では、γ−Ａｌ２Ｏ３層は、３５０ＧＰａ〜３９０ＧＰａ、好ましくは＞３５０ＧＰａ〜３７０ＧＰａの低下したヤング率を有する。これらの値は、一般に約３４０ＧＰａまでの範囲で低くなっているＰＶＤプロセスによって蒸着された以前から知られているγ−Ａｌ２Ｏ３層の値を有意に上回っている。
【００５１】
一実施態様では、本発明の被覆切削工具の基体は、超硬合金、好ましくは６〜１４重量％のＣｏ、場合によっては最大１０重量％までの、元素の周期表の４、５及び６族の一又は複数の金属の炭化物又は炭窒化物と、残りがＷＣの組成を有する超硬合金である。元素の周期表の４、５及び６族からの金属は、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｗ及びＭｏからなる群から適切に選択される。
【００５２】
基体が超硬合金である本発明の被覆切削工具の好ましい実施態様では、超硬合金本体中のＷＣの平均粒径「ｄ」は、０．２〜５μｍ、好ましくは０．５〜２μｍの範囲である。超硬合金基体におけるＷＣ粒径は、ここでは、測定された保磁力の値から決定され、測定された保磁力とＷＣの粒径との間の関係は、例えば、Roebuck等, Measurement Good Practice No. 20, National Physical Laboratory, ISSN 1368-6550, November 1999, Revised February 2009, Section 3.4.3, p 19-20に記載されている。保磁力の測定については、標準ＤＩＮ ＩＥＣ６０４０４−７を参照のこと。この出願の目的では、ＷＣの粒径ｄは、上記の文献の２０頁の式（８）に従って決定される：
Ｋ＝（ｃ１＋ｄ１ＷＣｏ）＋（ｃ２＋ｄ２ＷＣｏ）／ｄ、すなわち
ｄ＝（ｃ２＋ｄ２ＷＣｏ）／（Ｋ−（ｃ１＋ｄ１ＷＣｏ））、ここで
ｄ＝超硬合金本体のＷＣ粒径、
Ｋ＝超硬合金本体の保磁力（ｋＡ／ｍ）、
ＷＣｏ＝超硬合金本体におけるＣｏ重量％、
ｃ１＝１．４４、ｃ２＝１２．４７、ｄ１＝０．０４、及びｄ２＝−０．３７
【００５３】
本発明の一実施態様では、少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層が、基体の表面上に直接蒸着される。
【００５４】
本発明の別の実施態様では、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｚｒ及びＨｆからなる群から選択される元素の窒化物、炭化物、炭窒化物又は硼化物の少なくとも一の更なる層が、基体の表面と少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層との間に蒸着される。基体と少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層との間の少なくとも一の更なる層は、基体への被覆部全体の接合を増大させることが示されている。基体と少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層との間の好ましいベース層は、ＴｉＡｌＮ、ＡｌＣｒＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ及びＴｉＢ２からなる群から選択される。
【００５５】
本発明の別の実施態様では、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｚｒ及びＨｆからなる群から選択される元素の窒化物、炭化物、炭窒化物又は硼化物の少なくとも一の更なる層が、少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層の上に蒸着される。少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層の上の少なくとも一の追加の層は、被覆切削工具の耐摩耗性を更に向上させるのに適している。
【００５６】
本発明の別の実施態様では、少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層は、被覆切削工具の被覆部の最外層であり、本発明の別の実施態様では、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｚｒ及びＨｆからなる群から選択される元素の窒化物、炭化物、炭窒化物又は硼化物の少なくとも一の更なる耐摩耗性及び／又は装飾層がγ−Ａｌ２Ｏ３層の上に蒸着される。好ましい層は、ＴｉＡｌＮ、ＡｌＣｒＮ、ＣｒＮ、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ及びＴｉＢ２からなる群から選択される。
【００５７】
本発明の実施態様では、被覆切削工具の被覆部は、ここに記載され、本発明の蒸着プロセスによって蒸着されている少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層を二層以上含む。二層以上の少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層は互いの直ぐ上部に蒸着されうる。しかし、好ましい実施態様では、二層以上の少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層の各層は、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｚｒ及びＨｆからなる群から選択される一又は複数の元素の窒化物、炭化物、炭窒化物又は硼化物層の少なくとも一の分離層によって、二層以上の少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層の次の層から分離される。
【００５８】
本発明の一実施態様では、少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層は、０．３μｍ〜２０μｍ、好ましくは０．５μｍ〜１０μｍ、より好ましくは０．６μｍ〜２μｍの範囲の厚さを有する。
厚さが薄すぎると、製造が難しく、層の有益な特性の効果が実現されない。層の厚さが大きすぎる場合、特に２０μｍを超えると、層の圧縮残留応力が高くなりすぎて、層の欠損や剥落が発生し、接合性が損なわれる。
【００５９】
本発明の被覆切削工具の別の実施態様では、少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層が、ここに記載される本発明の方法によって蒸着される。
【００６０】
本発明の更なる特徴及び利点は、本発明の非限定的な実施例及び実施態様の次の説明から明らかになるであろう。
【００６１】
［方法］
［ＸＲＤ（Ｘ線回折）］
ＸＲＤ測定は、ＣｕＫａ放射線を使用して、ＧＥ Ｓｅｎｓｉｎｇ ａｎｄ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓのＸＲＤ３００３ＰＴＳ回折計で行った。Ｘ線管は、４０ｋＶ及び４０ｍＡでポイントフォーカスで動作させた。固定サイズの測定アパーチャを備えたポリキャピラリコリメートレンズを使用した平行ビーム光学系を一次側で使用し、サンプルの照射領域を、サンプルの被覆面に対するＸ線ビームのこぼれが避けられるように定めた。二次側では、０．４°の広がりを持つＳｏｌｌｅｒスリットと２５μｍ厚のＮｉ Ｋｂフィルターを使用した。測定は、０．０３°のステップサイズで１５〜８０°の２θの範囲で実施した。層の結晶構造を研究するために、１°の入射角でのグレージング入射Ｘ線回折技術を用いた。
【００６２】
［ビッカース硬度］
ビッカース硬度は、独国ジンデルフィンゲンのＨｅｌｍｕｔ Ｆｉｓｃｈｅｒ ＧｍｂＨのＰｉｃｏｄｅｎｔｏｒ ＨＭ５００を使用してナノインデンテーション（荷重−深さグラフ）によって測定した。測定と計算のために、オリバーとファーの評価アルゴリズムを適用し、ビッカースによるダイヤモンド試験体が層中に押し込まれ、測定中に力−経路曲線を記録した。使用した最大負荷は１５ｍＮ（ＨＶ０．００１５）で、負荷の増加と負荷減少の時間はそれぞれ２０秒で、保持時間（クリープ時間）は１０秒であった。この曲線から硬度を計算した。
【００６３】
［低下したヤング率］
低下したヤング率（低下した弾性率）は、ビッカース硬度の決定について記載したように、ナノインデンテーション（荷重−深さグラフ）によって決定した。
【００６４】
［厚さ］
被覆層の厚さを、カロット粉砕によって決定した。それにより、ドーム形の凹所を研削するために直径３０ｍｍの鋼球を使用し、更にリングの直径を測定し、層厚をそこから計算した。切削工具のすくい面（ＲＦ）上の層厚の測定は、隅部から２０００μｍの距離で実施し、逃げ面（ＦＦ）上の測定を、逃げ面の中央で実施した。
【００６５】
［ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）］
層内の原子量を決定するためのＥＤＸ測定を、カール・ツァイスの走査型電子顕微鏡Ｓｕｐｒａ ４０ＶＰで１５ｋＶの加速電圧で、英国Ｏｘｆｏｒｄ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製のＩＮＣＡ ｘ−ａｃｔタイプのＥＤＸ分光計を用いて実施した。
【００６６】
［ＰＶＤ被覆部］
ここでの実施例に記載されているように、ＰＶＤ被覆部については、Ｈａｕｚｅｒ ＨＴＣ１０００（IHI Hauzer Techno Coating B.V., The Netherlands）を使用した。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】被覆基体を示す。
【詳細な説明】
【００６８】
図１を参照すると、被覆基体１０は、基体１１とその上に蒸着された被覆部１２とを含む。被覆部１２は、少なくとも一のγ−Ａｌ２Ｏ３層を含む。
【００６９】
実施例１−本発明に係るγ−Ａｌ２Ｏ３被覆層及び比較被覆部の蒸着
本発明に係る切削工具及び比較例の調製の次の実施例において、超硬合金切削工具の基体本体（組成：１２重量％のＣｏ、１．６重量％の（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ、残部ＷＣ；ＷＣ粒径：１．５μｍ；形状：ＡＤＭＴ１６０６０８Ｒ−Ｆ５６）を、上記に示されるように、ＰＶＤ系において双極性パルスマグネトロンスパッタリングによって被覆した。
【００７０】
蒸着前に、装置を８×１０−５ｍｂａｒまで排気し、基体を５５０℃で前処理した。Ａｌ２Ｏ３の蒸着には、２つのＡｌターゲット（それぞれ８００ｍｍ×２００ｍｍ×１０ｍｍ）を使用し、デュアルマグネトロンを適用した。バイアス電源は、４５ｋＨｚ、オフタイム１０ｍｓの双極性パルスモードで使用した。マグネトロン電源は６０ｋＨｚ（±２ｋＨｚ）でパルス化し、パルス形状は正弦波形状とした。プロセスの安定化段階でのカソード電圧は３９０Ｖであった。各蒸着実験は、３回回転基体で実施した。必須の蒸着パラメータと測定結果（反応器高さの中央に配置された製品で測定）を次の表１に示す。
2021501701.tif 000002
本発明に従って調製したサンプル及び比較サンプルのＸＲＤ測定は、γ−Ａｌ２Ｏ３相のピークのみを示した。
【００７１】
実施例２−層厚の比較
次の表２は、実施例１のサンプル＃１（本発明）とサンプル＃５（比較例）についてそれぞれ記載されたようにして作製されたサンプルのすくい面（ＲＦ）と逃げ面（ＦＦ）上の測定した層厚の比［比ＲＦ／ＦＦ］を示している。ＲＦ／ＦＦ比は、ＰＶＤ反応器内の上部位置、中央位置、底部位置に配置されたサンプルについて測定した。これにより、すくい面（ＲＦ）上の層厚は、反応器の上部位置及び中央位置にあるサンプルの上方のすくい面で測定したが、反応器の底部位置のサンプルのすくい面（ＲＦ）上の層厚は下方のすくい面で測定した。
2021501701.tif 000003
得られた結果は、本発明の方法によって得られた層厚比ＲＦ／ＦＦが、従来技術の方法によって得られたものよりも少なくとも１０％高かったこと、すなわち、すくい面と逃げ面の間のより均一な厚さ分布が、反応器内のサンプルの位置とは無関係に、本発明の方法によって得られたことを示している。
【００７２】
実施例３−多層被覆切削工具の切削試験
切削特性に関して、従来の被覆部と比較して、本発明に係るＡｌ２Ｏ３層の効果を評価するために、多層被覆切削工具を作製し、フライス加工試験で試験した。超硬合金基体は、実施例１において上で使用したものと同じであった。何れの場合も、多層被覆構造は全７層からなり、そのうちの４層は一般的なＴｉＡｌＮ層で、本発明に係る工具では本発明のγ−Ａｌ２Ｏ３層と交互に、又は比較工具では一般的なＡｌ２Ｏ３層と交互にした。互いに対応する層の厚さは、両方の列で同じであった。
【００７３】
ＴｉＡｌＮ層はそれぞれＡｒｃ−ＰＶＤプロセスで１０Ｐａの全圧で蒸着させた。層の比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｔｉ）は０．６１で、５０ａｔ％窒素であった。蒸着条件は、所望の層厚を達成するように調整した。
【００７４】
本発明の工具の層列において、Ａｌ２Ｏ３層は全て、上記の実施例１のサンプル＃１について記載したプロセスパラメータを使用して、本発明に従って調製した。比較工具の層列においては、Ａｌ２Ｏ３層は全て、上記の実施例１のサンプル＃５について記載したプロセスパラメータを使用して調製し、基体は３回回転させた。
2021501701.tif 000004
上記の工具を使用して、Ｈｅｌｌｅｒ ＦＨ１２０−２マシンで次の条件下で切削試験を実施した：
Ｈｅｌｌｅｒ ＦＨ１２０−２マシンで次の条件下で切削試験を実施した。
【００７５】
［切削条件］
刃送りｆｚ［ｍｍ／刃］：      ０．２
送りｖｆ［ｍｍ／ｍｉｎ］：    １２０
切断速度ｖｃ［ｍ／ｍｉｎ］：  ２３５
切込み深さａｐ［ｍｍ］：      ３
加工対象品材質：            ４２ＣｒＭｏ４；引張強さＲｍ：９５０Ｎ／ｍｍ２
【００７６】
次の表３は、切削試験の結果を示しており、ＶＢは工具の逃げ面での最小摩耗、ＶＢｍａｘは最大摩耗、つまり工具の逃げ面で観察された最も深い凹み、ＶＲは刃先半径の摩耗である。
2021501701.tif 000005
【００７７】
結果は、本発明に係る少なくとも一のＡｌ２Ｏ３層を含む切削工具の有利な挙動を明らかに示す。特に、切削長が長くなると摩耗がかなり減少する。
【図１】
2021501701.tif 000006
【国際調査報告】
2021501701.tif 000007
2021501701.tif 000008
2021501701.tif 000009