(57)【要約】【課題】本発明は、試料とプローブとが接触することなく、かつ、空間分解能を高めることができ、ロックイン検出法によって信号対雑音比の高い磁気信号を得ることができるＳＱＵＩＤ顕微鏡を提供することを課題とする。【解決手段】本発明１のＳＱＵＩＤ顕微鏡は、プローブと被測定試料との間隔を非接触状態に保つ制御部と、被測定試料に所定周波数の振動を付与する加振機構と、この振動状態での前記試料の振動周波数と同じ周波数の磁気信号のみを検出するロックイン検出機構とが設けてあることを特徴とする構成を採用した。また、発明2では、発明1のＳＱＵＩＤ顕微鏡において、前記制御部は、プローブの先端と被測定試料との間隔をその間に生じるトンネル電流にて計測し、この電流値が所望の値となるように前記プローブと被測定試料との間隔を制御することを特徴とする構成を採用した。【選択図】図１
2008304411.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
超伝導量子干渉素子を備えたＳＱＵＩＤ顕微鏡であって、プローブと被測定試料との間隔を非接触状態に保つ制御部と、被測定試料に所定周波数の振動を付与する加振機構と、この振動状態での前記試料の振動周波数と同じ周波数の磁気信号のみを検出するロックイン検出機構とが設けてあることを特徴とするＳＱＵＩＤ顕微鏡。
【請求項２】
請求項１に記載のＳＱＵＩＤ顕微鏡において、前記制御部は、プローブの先端と被測定試料との間隔をその間に生じるトンネル電流にて計測し、この電流値が所望の値となるように前記プローブと被測定試料との間隔を制御することを特徴とするＳＱＵＩＤ顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属材料や無機材料、さらには、半導体素子や半導体材料など、各種の素子や材料からなる試料について、高い空間分解能をもって磁気量を計測できるＳＱＵＩＤ顕微鏡に関し、より詳しくは超伝導量子干渉素子を備えたＳＱＵＩＤ顕微鏡に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＳＱＵＩＤ顕微鏡は、超伝導量子干渉素子を用いた高感度磁気顕微鏡であり、ＳＱＵＩＤヘッドの構造によって数mｍから数１００mｍ前後の空間分解能を有し、各種素子や材料の計測や観察に使用されている（例えば、非特許文献１参照）。
特許文献１には、ＳＱＵＩＤ顕微鏡が開示されており、被測定試料平面に対して磁性材料からなる針であるプローブを垂直方向に配置している。特許文献１では、プローブが被測定試料に直接接触することで、空間分解能を高めている。
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−１２１８９号公報
【非特許文献１】Ｊ．  Ｒ．  Ｋｉｒｔｌｅｙ  ｅｔ  ａｌ．，  “ＳＣＡＮＮＩＮＧ  ＳＱＵＩＤ  ＭＩＣＲＯＳＣＯＰＹ”，  Ａｎｎｕ．  Ｒｅｖ．  Ｍａｔｅｒ．  Ｓｃｉ．，  Ｖｏｌ．２９，  ｐｐ．１１７−１４８，  １９９９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記特許文献１では、被測定試料を破損しないようにプローブを接触させてはいるが、破損し易い被測定試料などの測定においては、プローブと被測定試料を非接触で測定することが望まれている。
さらに、従来のＳＱＵＩＤ顕微鏡では、プローブの先端と被測定試料を数mｍ以下に近づけることは困難であるため、数mｍ以下の高い磁場空間分解能が得られないという課題がある。
また、微弱信号の信号対雑音比を高めるためには、測定に周波数フィルタを用いることが有効であるが、従来のＳＱＵＩＤ顕微鏡では被測定試料の磁場分布と走査速度の関係でフィルタの帯域が制限され、最適な周波数フィルタを選択することが困難であり、信号対雑音比の高い信号を得るのが困難であった。
本発明は、上記課題に鑑み、試料とプローブとが接触することなく、かつ、信号対雑音比の高い磁場信号が得られるＳＱＵＩＤ顕微鏡を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を解決するために、本発明１のＳＱＵＩＤ顕微鏡は、プローブと被測定試料との間隔を非接触状態に保つ制御部と、被測定試料に所定周波数の振動を付与する加振機構と、この振動状態での前記試料の振動周波数と同じ周波数の磁気信号のみを検出するロックイン検出機構とが設けてあることを特徴とする構成を採用した。
また発明２は、発明１の制御部を、プローブの先端と被測定試料との間隔をその間に生じるトンネル電流にて計測し、この電流値が所望の値となるように前記プローブと被測定試料との間隔を制御することを特徴とする構成を採用した。
【発明の効果】
【０００６】
本発明１によれば、また、被測定試料を交流参照信号で振動させて、参照信号と同一の周波数成分の磁気信号のみ選択的にロックイン検出することで、被測定試料の磁場分布や走査速度に影響を受けずに、信号対雑音比の高い信号を得ることができる。
さらに、発明２により、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部により観察される被測定試料とＳＱＵＩＤ顕微鏡部のプローブの先端との距離が、プローブと被測定試料に流れるトンネル電流により制御されるので、非接触で、従来のＳＱＵＩＤ顕微鏡の１０分の１から１００分の１、即ち、サブmｍの高い磁場空間分解能を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下に、本発明の実施例について図面を参照して説明する。
図１は本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡の構造を模式的に示す断面図である。
ＳＱＵＩＤ顕微鏡は、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部１と走査トンネル顕微鏡部２とから構成される。ＳＱＵＩＤ顕微鏡部は、その先端に磁性材料からなるプローブ３を備えたＳＱＵＩＤヘッド部４と、ＳＱＵＩＤの検出した磁気信号を電気信号に変換する磁束電圧変換回路（磁束ロック回路）５と、ロックイン検出機構である特定の周波数を持つ交流信号を選択的に増幅し検出するロックイン増幅器２１と、信号被測定試料６を載置する微動ステージ７と、微動ステージを載置した粗動ステージ８と、微動ステージ７および粗動ステージ８を制御する制御部９と、加振機構である微動ステージ７または粗動ステージ８を特定の周波数で振動させるための参照信号を発生させる参照信号発生器２０と、を含み構成されている。さらに、プローブ３と被測定試料６との位置を目視で観察するための光学顕微鏡部を備えてもよい。上記のＳＱＵＩＤ顕微鏡部１は、除振台上に設置されることが好ましく、さらに、ＳＱＵＩＤヘッド部４が磁気シールドされて外部磁場の影響を受けないようにすることが好ましい。
【０００８】
次にＳＱＵＩＤヘッド部４を詳細に説明する。
ＳＱＵＩＤヘッド部４は真空容器１０とＳＱＵＩＤ顕微鏡部内のＳＱＵＩＤ１１を冷却するための冷媒容器１２と、プローブ３を固定した窓部１３と、から構成されている。
上記ＳＱＵＩＤヘッド部４の冷媒容器１２は、冷媒容器１２の下部から図面下方に向かって、ＳＱＵＩＤ１１を冷媒容器１２に支持するための支持部１４と、この支持部１４に固定されるＳＱＵＩＤ１１と、から構成されている。
【０００９】
真空容器１０の底部、即ちＳＱＵＩＤヘッド部４の中心には、開孔部が設けられており、ＳＱＵＩＤ１１が開孔部の内部に位置するように配置される。真空容器１０の中央底部にはＳＱＵＩＤ１１に被測定試料６からの磁束を伝達するプローブ３と、このプローブ３を固定するための窓部１３とが配置されている。プローブ３の上端部はＳＱＵＩＤ１１の中心部に近接して結合している。
【００１０】
上記真空容器１０及び冷媒容器１２は、非磁性材料からなることが好ましく、ステンレスなどの非磁性鋼材、アルミニウムなどを用いることができる。
ＳＱＵＩＤ１１を冷媒容器１２に支持するための支持部１４は、円柱形状などを有し、ＳＱＵＩＤ１１を冷却する。この支持部１４の材料は、非磁性材料で、かつ、熱伝導性のよい材料を用いることができる。この材料には、サファイアを用いることができる。
このＳＱＵＩＤ１１としては、例えば、液体窒素温度で動作する高温超伝導材料で製作されたＤＣ−ＳＱＵＩＤを用いることができる。
【００１１】
プローブ３は、先端の半径が数十ｎｍ〜数十mｍの針であり、高透磁率材料を用いて製作することができる。高透磁率材料としてはパーマロイを用いることができる。このプローブ３の先端は、後述する窓部１３の中心孔に挿入され、プローブ３の先端が、ＳＱＵＩＤヘッド部４の内部から外部へ貫通している。
【００１２】
窓部１３は、非磁性材料からなり、プローブ３を貫通させる孔を有し、プローブ３が窓部に真空機密を保つように固定される。この窓部１３の材料としては、ガラスなどを用いることができる。このため、被測定試料６に近接して所定の距離に配設したプローブ３の先端付近の磁束が、プローブ３を通って真空容器１０内部のプローブ３の他端へと導かれ、ＳＱＵＩＤ１１により磁束が計測される。
真空容器１０と冷媒容器１２とは最上部で接続され、真空容器１０と窓部１３とも真空機密が保たれるように接続される。冷媒容器１２は、冷媒１５を保持するための断熱容器である。真空容器１０に接続される真空装置により、所定の真空度となるように真空排気されてもよい。冷媒１５としては、液体窒素、液体ヘリウムなどを用いることができる。また冷媒１５の代わりにヘリウムなどを用いた冷凍機を用いてもよい。
【００１３】
走査トンネル顕微鏡部２は、プローブ３と被測定試料６間にトンネル電流を流すためのバイアス電圧源１６と、トンネル電流を高感度で検出するための電流検出器１７と、トンネル電流の大きさにより微動ステージ７を制御する制御部９とからなる。この場合の制御部９はＳＱＵＩＤ顕微鏡部１の制御部９とを兼ねて図示している。
【００１４】
本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡は以上のように構成されており、次にその動作について説明する。
先ず、被測定試料６の観察すべき箇所にプローブ３の先端が移動するように、その位置が制御される。
次に、被測定試料６をＸ方向に走査する。このとき走査トンネル顕微鏡部２により被測定試料６の表面とＳＱＵＩＤ顕微鏡部１のプローブ３の先端との間にバイアス電圧源１６から電圧を印加して一定のトンネル電流が流れるように、すなわち被測定試料６の表面とプローブ３の先端との間の距離が一定となるように、微動ステージ７のＺ軸が制御され、被測定試料６の高さ情報が得られる。
次に、上記高さ情報をもとに、プローブ３の先端を被測定試料６の表面から一定の距離を離して再度同一走査ラインを走査してＳＱＵＩＤ顕微鏡部１により走査ライン上の磁場信号を検出する。この走査の際に参照信号発生器２０で発生させた特定の周波数、振幅の参照信号をもとに微動ステージ７または粗動ステージ８を振動させ、被測定試料の磁気信号に交流変調をかける。変調された磁気信号は参照信号と同じ周波数を持つので、信号をＳＱＵＩＤ１１およびＦＬＬ回路５で電気信号に変換後、ロックイン増幅器２１で参照信号と同じ周波数成分を選択的に増幅、検出することによって、雑音成分と区別された信号対雑音比の高い磁気信号を得ることができる。つぎに、Ｙ方向にステージを移動し、上記を繰り返して２次元の磁場分布像１８を得る。好ましくは、被測定試料の表面形状像１９と磁場分布像１８の双方とを描出できることが望ましい。
【００１５】
このとき、被測定試料６の表面と、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部１のプローブ３の先端との距離は、例えば０．０１mｍと制御することができる。
また、被測定試料６の表面の形状を計測し、最も高い試料表面とプローブ３の先端と距離を設定し、微動ステージ７の高さを一定にしてＸ方向の走査ができることが望ましい。
これにより、本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡においては、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部１により観察される被測定試料６とＳＱＵＩＤ顕微鏡部１のプローブ３の先端との距離が走査トンネル顕微鏡部２により制御され、所定の距離に保持されることで高い空間分解能を得ることができる。
本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡によれば、被測定試料として、磁性を有する金属材料、無機材料、半導体材料など、あるいは各種の素子や材料からなる試料について、高い空間分解能をもって磁気量を計測することができる。例えば、磁気材料の非破壊検査、磁区構造の観察や、集積回路等の各種電気回路における配線の欠陥検査などに使用することができる。
【実施例】
【００１６】
以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。
実施例に用いた本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡は、図１の構成であり、ＳＱＵＩＤには高温超伝導ＤＣ−ＳＱＵＩＤを用い、液体窒素で冷却している。被測定試料６として、２mｍ間隔の幅の磁気信号を記録した磁気記録媒体を用いる。プローブ３の先端と被測定試料６との間に１Ｖのバイアス電圧を印加する。このときプローブ３の先端と被測定試料６との間に流れるトンネル電流を電流検出器１７により検出し、トンネル電流の値が０．１ｎＡになるよう微動ステージ７をＺ軸方向に移動する。次に、トンネル電流を常に０．１ｎＡに、すなわちプローブ３の先端と被測定試料６の表面との距離が一定となるように微動ステージ７をＺ軸方向に制御し、微動ステージ７をＸ軸方向に走査する。この走査中の微動ステージ７のＺ軸方向への移動量により被測定試料６の表面形状が計測される。次に、バイアス電圧を０Ｖとしてトンネル電流を流さないよう制御し、微動ステージ７をＺ軸の負の方向に１１００ｎｍ移動し、表面形状を計測したときよりも、プローブ３の先端と被測定試料６表面との間に１１００ｎｍの距離を設ける。次に、微動ステージのZ軸方向に１１５Ｈｚの参照信号を印加し、ステージをZ軸方向に周波数１１５Hz、振幅２０００ｎｍで振動させながら、上記表面形状を計測したときの微動ステージ７のＺ軸方向への移動量を加えて、同一走査線をＸ軸方向に走査し、磁気信号をＳＱＵＩＤ１１およびＦＬＬ回路５により検出したのち、ロックイン増幅器２１によって参照信号と同一の周波数成分を持つ交流信号を選択的に増幅する。これにより、プローブ３の先端と被測定試料６の表面とを接触させることなく被測定試料６に記録されている磁気信号を高感度に測定する。次に、微動ステージ７をＹ方向に移動し、次の走査線の表面形状と磁気信号を測定する。上記を繰り返して、２次元の被測定試料６の表面形状像１９と磁場分布像１８を得る。本実施例では、プローブ３の先端と被測定試料６の表面との距離は最短で１００ｎｍ程度となり、実施例で得られる磁気記録媒体からの磁気信号には０．５mｍ、つまり、サブマイクロンでの磁気変化が確認できる。
次に、比較例について説明する。実施例と同じ被測定試料として、２mｍ間隔の幅の磁気信号を記録した磁気記録媒体を用いる。従来の光学顕微鏡を用いたＳＱＵＩＤ顕微鏡を比較例とした場合。測定においては、プローブの先端と被測定試料との距離は５mｍに設定する。本比較例で得られる磁気記録媒体の磁気信号からは５mｍの幅の磁気変化が確認できる。つまり、分解能が５mｍと低い。これから、実施例の場合には、水平方向の分解能が比較例の１／１０に改善される。また、実施例とほぼ同じ構成で、ロックイン検出法を用いない方法を比較例とした場合では、ロックイン検出法を用いた実施例の場合、信号対雑音比が一桁以上改善される。
本発明は、上記実施例に記載のＳＱＵＩＤ顕微鏡に限定されることはなく、被測定試料に応じてＳＱＵＩＤの構造やプローブ構造などは、特許請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々の変形が可能であり、それらも本発明の範囲内に含まれることはいうまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の請求項１に記載のＳＱＵＩＤ顕微鏡の構造を模式的示す模式図である。
【符号の説明】
【００１８】
１：ＳＱＵＩＤ顕微鏡部
２：走査トンネル顕微鏡部
３：プローブ
４：ＳＱＵＩＤヘッド部
５：ＦＬＬ回路
６：被測定試料
７：微動ステージ
８：粗動ステージ
９：制御部
１０：真空容器
１１：ＳＱＵＩＤ
１２：冷媒容器
１３：窓部
１４：支持部
１５：冷媒
１６：電圧源
１７：電流検出器
１８：磁場分布像
１９：表面形状像
２０：参照信号発生器
２１：ロックイン増幅器
【図１】
2008304411.tif 000003
【手続補正書】
【提出日】平成19年6月19日(2007.6.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属材料や無機材料、さらには、半導体素子や半導体材料など、各種の素子や材料からなる試料について、高い空間分解能をもって磁気量を計測できるＳＱＵＩＤ顕微鏡に関し、より詳しくは超伝導量子干渉素子を備えたＳＱＵＩＤ顕微鏡に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＳＱＵＩＤ顕微鏡は、超伝導量子干渉素子を用いた高感度磁気顕微鏡であり、ＳＱＵＩＤヘッドの構造によって数μｍから数１００μｍ前後の空間分解能を有し、各種素子や材料の計測や観察に使用されている（例えば、非特許文献１参照）。
特許文献１には、ＳＱＵＩＤ顕微鏡が開示されており、被測定試料平面に対して磁性材料からなる針であるプローブを垂直方向に配置している。特許文献１では、プローブが被測定試料に直接接触することで、空間分解能を高めている。
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−１２１８９号公報
【非特許文献１】Ｊ．  Ｒ．  Ｋｉｒｔｌｅｙ  ｅｔ  ａｌ．，  “ＳＣＡＮＮＩＮＧ  ＳＱＵＩＤ  ＭＩＣＲＯＳＣＯＰＹ”，  Ａｎｎｕ．  Ｒｅｖ．  Ｍａｔｅｒ．  Ｓｃｉ．，  Ｖｏｌ．２９，  ｐｐ．１１７−１４８，  １９９９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記特許文献１では、被測定試料を破損しないようにプローブを接触させてはいるが、破損し易い被測定試料などの測定においては、プローブと被測定試料を非接触で測定することが望まれている。
さらに、従来のＳＱＵＩＤ顕微鏡では、プローブの先端と被測定試料を数μｍ以下に近づけることは困難であるため、数μｍ以下の高い磁場空間分解能が得られないという課題がある。
また、微弱信号の信号対雑音比を高めるためには、測定に周波数フィルタを用いることが有効であるが、従来のＳＱＵＩＤ顕微鏡では被測定試料の磁場分布と走査速度の関係でフィルタの帯域が制限され、最適な周波数フィルタを選択することが困難であり、信号対雑音比の高い信号を得るのが困難であった。
本発明は、上記課題に鑑み、試料とプローブとが接触することなく、かつ、信号対雑音比の高い磁場信号が得られるＳＱＵＩＤ顕微鏡を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を解決するために、本発明１のＳＱＵＩＤ顕微鏡は、プローブと被測定試料との間隔を非接触状態に保つ制御部と、被測定試料に所定周波数の振動を付与する加振機構と、この振動状態での前記試料の振動周波数と同じ周波数の磁気信号のみを検出するロックイン検出機構とが設けてあることを特徴とする構成を採用した。
また発明２は、発明１の制御部を、プローブの先端と被測定試料との間隔をその間に生じるトンネル電流にて計測し、この電流値が所望の値となるように前記プローブと被測定試料との間隔を制御することを特徴とする構成を採用した。
【発明の効果】
【０００６】
本発明１によれば、また、被測定試料を交流参照信号で振動させて、参照信号と同一の周波数成分の磁気信号のみ選択的にロックイン検出することで、被測定試料の磁場分布や走査速度に影響を受けずに、信号対雑音比の高い信号を得ることができる。
さらに、発明２により、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部により観察される被測定試料とＳＱＵＩＤ顕微鏡部のプローブの先端との距離が、プローブと被測定試料に流れるトンネル電流により制御されるので、非接触で、従来のＳＱＵＩＤ顕微鏡の１０分の１から１００分の１、即ち、サブμｍの高い磁場空間分解能を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下に、本発明の実施例について図面を参照して説明する。
図１は本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡の構造を模式的に示す断面図である。
ＳＱＵＩＤ顕微鏡は、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部１と走査トンネル顕微鏡部２とから構成される。ＳＱＵＩＤ顕微鏡部は、その先端に磁性材料からなるプローブ３を備えたＳＱＵＩＤヘッド部４と、ＳＱＵＩＤの検出した磁気信号を電気信号に変換する磁束電圧変換回路（磁束ロック回路）５と、ロックイン検出機構である特定の周波数を持つ交流信号を選択的に増幅し検出するロックイン増幅器２１と、信号被測定試料６を載置する微動ステージ７と、微動ステージを載置した粗動ステージ８と、微動ステージ７および粗動ステージ８を制御する制御部９と、加振機構である微動ステージ７または粗動ステージ８を特定の周波数で振動させるための参照信号を発生させる参照信号発生器２０と、を含み構成されている。さらに、プローブ３と被測定試料６との位置を目視で観察するための光学顕微鏡部を備えてもよい。上記のＳＱＵＩＤ顕微鏡部１は、除振台上に設置されることが好ましく、さらに、ＳＱＵＩＤヘッド部４が磁気シールドされて外部磁場の影響を受けないようにすることが好ましい。
【０００８】
次にＳＱＵＩＤヘッド部４を詳細に説明する。
ＳＱＵＩＤヘッド部４は真空容器１０とＳＱＵＩＤ顕微鏡部内のＳＱＵＩＤ１１を冷却するための冷媒容器１２と、プローブ３を固定した窓部１３と、から構成されている。
上記ＳＱＵＩＤヘッド部４の冷媒容器１２は、冷媒容器１２の下部から図面下方に向かって、ＳＱＵＩＤ１１を冷媒容器１２に支持するための支持部１４と、この支持部１４に固定されるＳＱＵＩＤ１１と、から構成されている。
【０００９】
真空容器１０の底部、即ちＳＱＵＩＤヘッド部４の中心には、開孔部が設けられており、ＳＱＵＩＤ１１が開孔部の内部に位置するように配置される。真空容器１０の中央底部にはＳＱＵＩＤ１１に被測定試料６からの磁束を伝達するプローブ３と、このプローブ３を固定するための窓部１３とが配置されている。プローブ３の上端部はＳＱＵＩＤ１１の中心部に近接して結合している。
【００１０】
上記真空容器１０及び冷媒容器１２は、非磁性材料からなることが好ましく、ステンレスなどの非磁性鋼材、アルミニウムなどを用いることができる。
ＳＱＵＩＤ１１を冷媒容器１２に支持するための支持部１４は、円柱形状などを有し、ＳＱＵＩＤ１１を冷却する。この支持部１４の材料は、非磁性材料で、かつ、熱伝導性のよい材料を用いることができる。この材料には、サファイアを用いることができる。
このＳＱＵＩＤ１１としては、例えば、液体窒素温度で動作する高温超伝導材料で製作されたＤＣ−ＳＱＵＩＤを用いることができる。
【００１１】
プローブ３は、先端の半径が数十ｎｍ〜数十μｍの針であり、高透磁率材料を用いて製作することができる。高透磁率材料としてはパーマロイを用いることができる。このプローブ３の先端は、後述する窓部１３の中心孔に挿入され、プローブ３の先端が、ＳＱＵＩＤヘッド部４の内部から外部へ貫通している。
【００１２】
窓部１３は、非磁性材料からなり、プローブ３を貫通させる孔を有し、プローブ３が窓部に真空機密を保つように固定される。この窓部１３の材料としては、ガラスなどを用いることができる。このため、被測定試料６に近接して所定の距離に配設したプローブ３の先端付近の磁束が、プローブ３を通って真空容器１０内部のプローブ３の他端へと導かれ、ＳＱＵＩＤ１１により磁束が計測される。
真空容器１０と冷媒容器１２とは最上部で接続され、真空容器１０と窓部１３とも真空機密が保たれるように接続される。冷媒容器１２は、冷媒１５を保持するための断熱容器である。真空容器１０に接続される真空装置により、所定の真空度となるように真空排気されてもよい。冷媒１５としては、液体窒素、液体ヘリウムなどを用いることができる。また冷媒１５の代わりにヘリウムなどを用いた冷凍機を用いてもよい。
【００１３】
走査トンネル顕微鏡部２は、プローブ３と被測定試料６間にトンネル電流を流すためのバイアス電圧源１６と、トンネル電流を高感度で検出するための電流検出器１７と、トンネル電流の大きさにより微動ステージ７を制御する制御部９とからなる。この場合の制御部９はＳＱＵＩＤ顕微鏡部１の制御部９とを兼ねて図示している。
【００１４】
本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡は以上のように構成されており、次にその動作について説明する。
先ず、被測定試料６の観察すべき箇所にプローブ３の先端が移動するように、その位置が制御される。
次に、被測定試料６をＸ方向に走査する。このとき走査トンネル顕微鏡部２により被測定試料６の表面とＳＱＵＩＤ顕微鏡部１のプローブ３の先端との間にバイアス電圧源１６から電圧を印加して一定のトンネル電流が流れるように、すなわち被測定試料６の表面とプローブ３の先端との間の距離が一定となるように、微動ステージ７のＺ軸が制御され、被測定試料６の高さ情報が得られる。
次に、上記高さ情報をもとに、プローブ３の先端を被測定試料６の表面から一定の距離を離して再度同一走査ラインを走査してＳＱＵＩＤ顕微鏡部１により走査ライン上の磁場信号を検出する。この走査の際に参照信号発生器２０で発生させた特定の周波数、振幅の参照信号をもとに微動ステージ７または粗動ステージ８を振動させ、被測定試料の磁気信号に交流変調をかける。変調された磁気信号は参照信号と同じ周波数を持つので、信号をＳＱＵＩＤ１１およびＦＬＬ回路５で電気信号に変換後、ロックイン増幅器２１で参照信号と同じ周波数成分を選択的に増幅、検出することによって、雑音成分と区別された信号対雑音比の高い磁気信号を得ることができる。つぎに、Ｙ方向にステージを移動し、上記を繰り返して２次元の磁場分布像１８を得る。好ましくは、被測定試料の表面形状像１９と磁場分布像１８の双方とを描出できることが望ましい。
【００１５】
このとき、被測定試料６の表面と、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部１のプローブ３の先端との距離は、例えば０．０１μｍと制御することができる。
また、被測定試料６の表面の形状を計測し、最も高い試料表面とプローブ３の先端と距離を設定し、微動ステージ７の高さを一定にしてＸ方向の走査ができることが望ましい。
これにより、本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡においては、ＳＱＵＩＤ顕微鏡部１により観察される被測定試料６とＳＱＵＩＤ顕微鏡部１のプローブ３の先端との距離が走査トンネル顕微鏡部２により制御され、所定の距離に保持されることで高い空間分解能を得ることができる。
本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡によれば、被測定試料として、磁性を有する金属材料、無機材料、半導体材料など、あるいは各種の素子や材料からなる試料について、高い空間分解能をもって磁気量を計測することができる。例えば、磁気材料の非破壊検査、磁区構造の観察や、集積回路等の各種電気回路における配線の欠陥検査などに使用することができる。
【実施例】
【００１６】
以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。
実施例に用いた本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡は、図１の構成であり、ＳＱＵＩＤには高温超伝導ＤＣ−ＳＱＵＩＤを用い、液体窒素で冷却している。被測定試料６として、２μｍ間隔の幅の磁気信号を記録した磁気記録媒体を用いる。プローブ３の先端と被測定試料６との間に１Ｖのバイアス電圧を印加する。このときプローブ３の先端と被測定試料６との間に流れるトンネル電流を電流検出器１７により検出し、トンネル電流の値が０．１ｎＡになるよう微動ステージ７をＺ軸方向に移動する。次に、トンネル電流を常に０．１ｎＡに、すなわちプローブ３の先端と被測定試料６の表面との距離が一定となるように微動ステージ７をＺ軸方向に制御し、微動ステージ７をＸ軸方向に走査する。この走査中の微動ステージ７のＺ軸方向への移動量により被測定試料６の表面形状が計測される。次に、バイアス電圧を０Ｖとしてトンネル電流を流さないよう制御し、微動ステージ７をＺ軸の負の方向に１１００ｎｍ移動し、表面形状を計測したときよりも、プローブ３の先端と被測定試料６表面との間に１１００ｎｍの距離を設ける。次に、微動ステージのZ軸方向に１１５Ｈｚの参照信号を印加し、ステージをZ軸方向に周波数１１５Hz、振幅２０００ｎｍで振動させながら、上記表面形状を計測したときの微動ステージ７のＺ軸方向への移動量を加えて、同一走査線をＸ軸方向に走査し、磁気信号をＳＱＵＩＤ１１およびＦＬＬ回路５により検出したのち、ロックイン増幅器２１によって参照信号と同一の周波数成分を持つ交流信号を選択的に増幅する。これにより、プローブ３の先端と被測定試料６の表面とを接触させることなく被測定試料６に記録されている磁気信号を高感度に測定する。次に、微動ステージ７をＹ方向に移動し、次の走査線の表面形状と磁気信号を測定する。上記を繰り返して、２次元の被測定試料６の表面形状像１９と磁場分布像１８を得る。本実施例では、プローブ３の先端と被測定試料６の表面との距離は最短で１００ｎｍ程度となり、実施例で得られる磁気記録媒体からの磁気信号には０．５μｍ、つまり、サブマイクロンでの磁気変化が確認できる。
次に、比較例について説明する。実施例と同じ被測定試料として、２μｍ間隔の幅の磁気信号を記録した磁気記録媒体を用いる。従来の光学顕微鏡を用いたＳＱＵＩＤ顕微鏡を比較例とした場合。測定においては、プローブの先端と被測定試料との距離は５μｍに設定する。本比較例で得られる磁気記録媒体の磁気信号からは５μｍの幅の磁気変化が確認できる。つまり、分解能が５μｍと低い。これから、実施例の場合には、水平方向の分解能が比較例の１／１０に改善される。また、実施例とほぼ同じ構成で、ロックイン検出法を用いない方法を比較例とした場合では、ロックイン検出法を用いた実施例の場合、信号対雑音比が一桁以上改善される。
本発明は、上記実施例に記載のＳＱＵＩＤ顕微鏡に限定されることはなく、被測定試料に応じてＳＱＵＩＤの構造やプローブ構造などは、特許請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々の変形が可能であり、それらも本発明の範囲内に含まれることはいうまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
図１  本発明の請求項１に記載のＳＱＵＩＤ顕微鏡の構造を模式的示す模式図である。
【符号の説明】
【００１８】
１：ＳＱＵＩＤ顕微鏡部
２：走査トンネル顕微鏡部
３：プローブ
４：ＳＱＵＩＤヘッド部
５：ＦＬＬ回路
６：被測定試料
７：微動ステージ
８：粗動ステージ
９：制御部
１０：真空容器
１１：ＳＱＵＩＤ
１２：冷媒容器
１３：窓部
１４：支持部
１５：冷媒
１６：電圧源
１７：電流検出器
１８：磁場分布像
１９：表面形状像
２０：参照信号発生器
２１：ロックイン増幅器