(57)【要約】  本方法は、水溶性高分子電解質を製造するための断熱ゲル重合法に関し、UV LEDモジュール又はUVチューブ光源及びUV LEDモジュールを組み合わせて使用し、生成したポリマーが、現在の光開始重合法と比較して、増加した処理量、低い残留モノマー含有量及び低い不溶物を有する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
水溶性高分子電解質を製造するための断熱ゲル重合法であって、
−  水性のアクリルアミド、エチレン性不飽和モノマー及び光開始剤を含むモノマー溶液を供給する工程；
−  モノマー溶液をパージして、酸素を取り除き、pHを約３〜７及び温度を２５℃未満に調整する工程；
−  温度が約４０℃〜約８０℃に達するまで、波長約３６５ナノメートル（ｎｍ）〜約３９５ｎｍ及び強度約０．１ｍＷ／ｃｍ２〜約２．５ｍＷ／ｃｍ２を有するＵＶ光源を利用して光重合を開始させる工程；
−  最大反応温度が約６０℃〜約１５０℃に達するまで、３６５±１０ｎｍで約５ｍＷ／ｃｍ２〜３６５±１０ｎｍで約１５００ｍＷ／ｃｍ２にＵＶ光源の強度を上昇させ、ゼラチン状のポリマーを製造する工程；
−  前記ゼラチン状のポリマーを乾燥させ、乾燥生成物を製造し、前記乾燥生成物を粉砕して所望の粒子径にする工程、を含む重合法。
【請求項２】
前記モノマー溶液が、−５℃以下の温度でパージされる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ＵＶ光源の強度が、反応温度が約５０℃〜約６０℃に達したときに、上昇される、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記反応が、最大反応温度が約８０℃〜１２０℃に達するまで、継続される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記ゼラチン状のポリマーゲルが、約７０℃〜１５０℃の温度で乾燥される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
光重合が、約０．２ｍＷ／ｃｍ２〜約２．０ｍＷ／ｃｍ２の強度を有するＵＶ光源を利用して開始される、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記ＵＶ光源の強度が、３６５±１０ｎｍで約１５ｍＷ／ｃｍ２〜３６５±１０ｎｍで約３０ｍＷ／ｃｍ２へ上昇される、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記ゼラチン状ポリマーゲルが、約１１０℃〜約１２０℃の温度で約１０分間、その後約９５℃〜約１０５℃の温度で約４０分間、その後約８５℃〜約９５℃の温度で約３０分間の温度プロファイルで乾燥される、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記反応温度が約４０℃〜約８０℃に達したときに、初期ＵＶ光源の強度が、少なくとも約１０倍上昇される、請求項１、２または４〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記反応温度が約４０℃〜約８０℃に達したときに、初期ＵＶ光源の強度が、少なくとも約３０倍まで上昇される、請求項９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、2018年5月16日に出願された米国特許出願第15/981,840の優先権を主張し、これによる内容が、本明細書に明確に参照して援用される。
【背景技術】
【０００２】
本発明は、水溶性高分子電解質の製造に関する。製造されるポリマーはカチオン性ビニルポリマーであり、その後、排水処理、鉱石及び石炭処理、製紙において凝集する剤として使用され得る。特に、本方法は、水溶性高分子電解質の製造のための断熱ゲル重合法に関し、UV LEDモジュール又はUVチューブ光源及びUV LEDモジュールの組み合わせを使用して、生成したポリマーが、現在の光重合重合法と比較して、増加した処理量、低い残留モノマー含有量及び低い不溶物を有する。
【０００３】
水溶性高分子電解質は、水処理施設において世界中で大量に使用され、生成した下水汚泥の凝集及び脱水を向上させる。一般的に、アクリル酸又はその誘導体、メタクリル酸エステルのポリマー及びアクリルアミド由来のこれらのエステルのコポリマーなどのカチオン性ポリマーは、系に加えられ、汚染物質と結合し、水中に粒子を溶解する。
【０００４】
伝統的な水溶性重合において、その後乾燥され粉砕されてもよい、ゲルの形態でポリマーを得るように、アクリルモノマーなどの水溶性モノマーは、希釈水性溶液中で重合され得る。これが行われる場合、重合は、反応物の層が塗布されるコンベヤーベルト上で、連続法で又は不連続に及びバッチ式で行われ得る。高分子電解質は、一般的に、エチレン性不飽和モノマーに基づくモノマーの組み合わせを混合し、ラジカル重合を開始することによって、合成される。
【０００５】
しかしながら、光開始重合は、濃縮モノマー溶液及び高い反応速度、低い反応温度で行われ得ることで、高分子量でのポリマー製造に有利であることがすぐに見いだされた。したがって、新規の光開始剤及び光開始剤システムが開発され、今までに開発された製品及び方法を改良することが重要である。
【０００６】
400ｎｍ〜700ｎｍを吸収する多くの種類の光開始剤も使用されているが、工業的に使用される光開始剤は、一般的に、約250ナノメートル〜450ナノメートルの範囲の紫外線スペクトルでの光を吸収する。光開始剤は、フリーラジカル等の、重合を開始する、反応性中間体の形態で、光エネルギーを化学エネルギーに変換する。
【０００７】
光開始剤による光吸収は、光源からの輝線が、光開始剤の吸収体と重なる必要がある。したがって、光開始剤は、完成した特定の重合に依存すると認められている。
【０００８】
多くの化合物が、カチオン性、アニオン性、又は非イオン性であろうとなかろうと、モノマーの重合法の開始に過去使用されている。例えば、ジアリールヨードニウム塩及びトリアリールスルホニウム塩は、カチオン性モノマーの光開始剤として使用される、最も一般的な化合物である。本発明の観点から、最も重要な物理化学的な光開始剤は、それらの分光学の特性（すなわち光吸収の範囲及び大きさ）及び光開裂効率（カチオン性重合法を開始する強いプロトン酸の生成の効率）である。これらの特定の光開始剤は、220ｎｍ〜280ｎｍの範囲の波長でＵＶ光を吸収し、その範囲で放射する、効率的と同時に十分強力なＵＶ光源がないという点において、重要な技術的問題を生み出す。現在使用され、知られている光源は、市販のカチオン性光開始剤の吸収スペクトルで光を放射する、低圧水銀ランプであり、重水素電球が低電力光源である。キセノンランプにもみられるように、広帯域のＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ光源であり、300nm未満のわずかな供給エネルギーしか放射しない。したがって、光化学産業において、中間圧力水銀ランプ（MPMランプ）が紫外線光源として最も一般的に使用される。しかしながら、これらの光源は、約365ｎｍの波長の広い範囲でエネルギーの大部分を放出し、最も市販されている光開始剤の最大吸収から離れており、結果として低い収率になる。
【０００９】
ベンゾイン及びベンゾイン誘導体などの、光開始剤は、水溶性モノマーのポリマー又はコポリマーの連続製造において使用されてきた。
【００１０】
カチオン性高分子電解質の現在の重合は、特に、（メタ）アクリルアミド、カチオン性（メタ）アクリル酸エステルに基づくモノマー及び（メタ）アクリルアミドに基づくモノマー並びに／又は加水分解安定性カチオン性モノマーのターポリマーの重合を含む。電解質は、エマルション、溶液、ゲル及び懸濁重合などの既知の方法によって製造される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】米国特許第4,857,610号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、これまでの重合された製品及び方法を改良するために開発される新しい光開始系に対するニーズが引き続きある。特に、現在の光開始重合法と比較して、生成したポリマーが増加した処理量、低い残留モノマー含有量、および低い不溶物を有するニーズがいまだある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、水溶性高分子電解質の製造するための断熱ゲル重合法に関する。より具体的には、本方法は、水性アクリルアミド、エチレン性不飽和モノマー及び光開始剤を含むモノマー溶液を提供することを含む。高分子電解質の重合は、バッチ又は連続法として行われてもよい。反応開始のため、モノマー溶液は、酸素をパージされ、ｐＨ及び温度が調整されて重合法を開始する。
【００１４】
光重合反応は、中波長及び望ましい強度を有するＵＶ光源を利用して開始される。反応は、ＵＶ光源の強度が増加する点で望ましい温度に達し、ゼラチン状のポリマー生成物を製造する第二の望ましい温度に達するまで、続けられる。生成物は乾燥され、乾燥された生成物は、最終用途に依存して望ましい粒子径に粉砕される。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明は、水溶性高分子電解質を製造するための、断熱光重合法に関する。水溶性アクリルアミド、エチレン性不飽和モノマー、及び光開始剤を含むモノマー溶液が調製され、酸素が除かれる。ｐＨ及び温度が望ましい値に調整され、中波長及び望ましい強度を有するＵＶ光源を使用して、重合が開始される。反応は、バッチ又は連続法どちらでもよく、ＵＶ光源の強度が増加する時点に特定の温度に達するまで続けられ、ゼラチン状の生成物が生成するまで続けられる。ゼラチン状の生成物は、乾燥され、望ましい粒子径に粉砕される。
【００１６】
本方法の一態様において、水性のアクリルアミド、エチレン性不飽和モノマー及び光開始剤を含むモノマー溶液がパージされる後、光重合を開始する前、ｐＨが約3〜約7に調整され得、温度は、25℃未満、10℃未満、又はマイナス（−）5℃以下に調整されてもよい。
【００１７】
本方法のいくつかの態様において、反応は、共開始剤重合であってもよく、レドックス開始剤が光開始剤と組み合わせて使用される、又は開始剤は光開始剤単独であり得る。
【００１８】
本方法の他の態様において、モノマー溶液がパージされ、ｐＨ及び温度が上記のとおり調整された後、約365ｎｍの中波長及び約0.1ミリワット／ｃｍ２（ｍＷ／ｃｍ２）〜約２．５ｍＷ／ｃｍ２の強度及び０．２ミリワット／ｃｍ２（ｍＷ／ｃｍ２）〜約２．０ｍＷ／ｃｍ２であってもよい強度を有するＵＶ光源が、光重合の開始に使用される。
【００１９】
本方法の他の態様において、光重合が開始され、光重合反応の温度が、約４０℃〜約８０℃、又は約５０℃〜約６０℃であってもよい温度に達した後、最大反応温度が約５０℃、別法として約１２０℃、及び別法として約１５０℃に達するまで、ＵＶ光源の強度は、３６５±１０ｎｍで約５ｍＷ／ｃｍ２〜３６５±１０ｎｍで約１５００ｍＷ／ｃｍ２に増加され、３６５±１０ｎｍで約１０ｍＷ／ｃｍ２〜３６５±１０ｎｍで約５０ｍＷ／ｃｍ２であってもよく、３６５±１０ｎｍで約１５ｍＷ／ｃｍ２〜３６５±１０ｎｍで約３０ｍＷ／ｃｍ２であってもよい。これは、重合性基質の含有量に依存する。
【００２０】
本方法のいくつかの態様において、反応は、米国特許第4,857,610号明細書に記載されるように、その全体を援用した連続法またはバッチ法において実施され得る。
【００２１】
本方法のいくつかの態様において、UV光源は、チューブ型光源、LED光源、又はチューブ光源及びLED光源の組み合わせであってもよく、UV光源の開始は、チューブ光源の後にLED光源が続く、すなわち、光源の強度が増加した場合に、LED光源が使用される。又は、重合反応の望ましい温度に達した時点で、初期UV光源の強度が増加される限り、LEDはUV光源の開始であり、その後にチューブ型UV光源が続く。
【００２２】
本方法のいくつかの態様において、重合の完了において、重合された生成物は、ゲルの基質又はグミベアの粘度を有するゼラチン状の形態の材料である。ゼラチン状の材料は、約７０℃〜１５０℃の温度で乾燥され、約８０℃〜１３０℃の温度であってもよい。乾燥は、ベルトドライヤー又は流動層ドライヤーなどのバッチ式又は連続で、上記の温度範囲で達成されてもよい。乾燥後、生成物は、望ましい粒子径画分にすりつぶされる。望ましい粒子径画分は、約１００ミクロン〜約１４００ミクロンであってもよく、別法として約２００ミクロン〜約１２００ミクロンであってもよく、別法として、約５００ミクロン〜約８００ミクロンであってもよく、使用される重合生成物の適用に依存する。
【００２３】
本方法の他の態様において、ゼラチン状の材料は、約７０℃〜約１５０℃の温度で、循環空気乾燥でバッチ式に乾燥され、約８０℃〜１３０℃の温度であってもよい。ゼラチン状の生成物の乾燥は、ベルトドライヤー又は流動層ドライヤーなどの連続法においてこれらの温度でも達成される。乾燥後は、生成物は、約１００ミクロン〜約１４００ミクロンの望ましい粒子径画分にすりつぶされ、約２００ミクロン〜約１２００ミクロンであってもよく、約５００ミクロン〜約８００ミクロンであってもよく、使用される重合生成物の適用に依存する。
【００２４】
さらに他の態様において、ゼラチン状の材料は、約１１０℃〜約１２０℃の温度で約１０分間の後、約９５℃〜約１０５℃の温度で約４０分間の後、約８５℃〜約９５℃の温度で約３０分間の温度プロファイルを使用して乾燥されてもよく、その後、乾燥された生成物を望ましい粒子径に粉砕する。
【００２５】
驚くことに、LED光源などのUV光源を使用する場合、標的の波長領域において、より狭い発光スペクトル及びより高い強度が、標準のUVチューブ又はバルブと比較して達成され得ることを見出した。したがって、モノマー溶液において、モノマー濃度が高いほど高分子の生成物を製造することが可能である。これは、同じ生成物特性、及び仕様を維持しながら、上記条件で達成されるより高い処理量をもたらす。例えば、最終生成物のモノマー含有量は、４３％〜４８％に増加し、少なくとも１０％高い製造速度をもたらし得る。加えて、現在可能であるより、残留モノマーが低く、規制要件に関して、制限因子が低い生成物の製造が可能である。
【００２６】
本方法におけるいくつかの態様において、あるUV光源からの変更、すなわちチューブからLEDへの変更は有益であることを見出した。明細書で述べた望ましい性能を達成するため、波長分布及び強度は監視され、初期の重合段階、及びUV光源の強度の増加の後両方の間制御される。UV光源の初期強度から最終強度の光源の増加は、強度において、初期UV光源の強度より、少なくとも１０倍高くあるべきであり、初期UV光源より、強度において、少なくとも約３０倍高くてもよく、標的の波長において初期のUV光源より、強度において少なくとも約６０倍高くてもよい。波長領域の影響力は、使用される開始剤系及びモノマー混合物に依存する。しかしながら、波長は、約３６５ｎｍから３９５ｎｍの範囲であってもよい。波長領域の幅は、約±５０ｎｍの範囲内であり、約±２５ｎｍであってもよく、約±１０ｎｍのＵＶＡ発光強度／波長当たり、範囲内であり得る。
【実施例】
【００２７】
すべてのスペクトルに対して比較可能なμW/cm2で、標準ＵＶ光源（ここでは、Philips Cleo Performance 青色において 40W）の重合に対するＵＶ ＬＥＤ光源の重合のUVスペクトルの比較
【００２８】
モノマー固体を増加して重合させる場合、時間当たりの処理量の増加に対応して、ＵＶＬＥＤ光源のみを使用、又はＵＶ ＬＥＤ光源の一部使用は、この特定の生成物について望ましい目標範囲内で最終生成物を導く。ＵＶ LEDが単独で使用される場合だけでなく、ＵＶ ＬＥＤ光源が、ＵＶバルブ光源及び他の種類のＵＶ光源と組み合わせて使用される場合においても、本発明の目的内で、適切な時間又は温度で光強度を増加させる限り、製造される改良された重合法は、可能であることを見出した。
【００２９】
下記表１は、重合法における、ある点での光源及び／又は強度の変化の有効性を示す。下記表中の生成物の仕様は、８００ミリパスカル（ｍＰａｓ）の最低粘度、３０ミリリットル（ｍｌ）の最大不溶分及び１００万分の９９（ｐｐｍ）の最大残留アクリルアミド量であった。この結果は、光源の強度が、重合処理の間に、本発明に従って、増加する場合、望ましい特性を有する生成物は、より効果的に製造され得る。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
バッチ反応
実施例１−高濃度のカチオン性アクリル酸誘導体高分子電解質
以下の化合物を、標準重合容器に順番に加えた；０．１５グラム（ｇ）のＴｒｉｌｏｎ（登録商標）Ｃ（１０％溶液、ジエチレントリアミン五酢酸）、３４８．８ｇの４３％水性アクリルアミド溶液、４３７．５ｇの８０％塩化（２−アクリロイロキシ−エチル）−トリメチルアンモニウム（ＡＤＡＭＥ−Ｑｕａｔ）溶液及び１６０．６ｇの水。混合物のｐＨを５０％硫酸で５．０に調整し、混合物をマイナス（−）５℃に冷却し、酸素を、重合容器を窒素でパージすることによって除去した。
【００３２】
重合容器のパージ後、０．５０ｇの２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオンアミジン）二塩酸塩（ＡＢＡＨ）を加え、重合をＵＶチューブ光源（Philips Cleo Performance 約 350 μW/cm2で40W）を使用して開始した。反応温度が６０℃に達した時、強度を1500μＷ／ｃｍ２に増加した。
【００３３】
数分の間に、重合温度は、マイナス（−）５℃から約８０℃に上昇した。生成したポリマーはゲルの形態であり、以下の温度プロファイルで乾燥させた：１１５℃１０分間、その後１００℃４０分間、その後９０℃３０分間。肉挽き機を用いて、乾燥生成物を、篩分析を使用して測定する場合に、およそ１００ミクロン（μｍ）〜１４００μｍの粒子径画分にすりつぶした。
【００３４】
実施例２−高濃度のカチオン性アクリル酸誘導体高分子電解質
重合をUVチューブ光源（Philips Cleo Performance  約350μW/cm2で 40W）を使用して開始し、反応温度が６０℃に達した時、UV光源を全出力でUV LEDモジュール（3.5Wで365ｎｍのＬＥＤ）に変更した以外は、実施例１に示した重合法に従った。重合は、８０℃の温度に達するまで継続した。生成物を、上記実施例１に使用した温度プロファイルに従って乾燥し、篩分析を使用して約100μｍ〜1400μｍの粒子径画分にすりつぶした。
【００３５】
実施例３−アクリルアミド比中濃度のカチオン性アクリル酸誘導体高分子電解質
標準重合容器に以下を加えた：５グラム（ｇ）のＴｒｉｏｎ（登録商標）Ｃ（１０％溶液のジエチレントリアミン五酢酸）、１２６９．８ｇの４３％水性アクリルアミド溶液、３６７．５ｇの８０％ＡＤＡＭＥ−Ｑｕａｔ溶液及び３４５．７ｇの軟水。得られたモノマー溶液は、４２％のモノマー含有量を有した。ｐＨを５０％硫酸で５．０に調整し、混合物をマイナス（−）５℃に冷却し、酸素を窒素によるパージによって取り除いた。この混合物に０．５０ｇの２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオンアミジン）二塩酸塩（ＡＢＡＨ）を加え、重合をＵＶチューブ光源（Philips Cleo Performance  約1500μW/cm2で 40W）を使用して開始させた。８０℃の温度に達し、ポリマーゲルが得られるまで、重合を継続させ、以下の温度プロファイルを使用して乾燥させた：１１５℃１０分間、その後１００℃４０分間の後、９０℃３０分間。肉挽き機を使用して、乾燥した生成物を、篩分析を使用して約１００μｍ〜１４００μｍの粒子径画分にすりつぶした。
【００３６】
実施例４−中濃度のカチオン性アクリル酸誘導体高分子電解質
重合をPhilips Cleo Performance  約1500μW/cm2で 40WのＵＶチューブ光源を使用して開始し、反応温度が６０℃に達した時、ＵＶチューブ光源を全出力で３６５ｎｍの波長及び３．５Ｗの放出を有するＵＶ  ＬＥモジュールに変更した以外は、実施例３に記載した重合法に従った。重合を、８０℃の温度に達するまで継続した。生成物を、上記実施例１及び３に使用した温度プロファイルに従って乾燥させ、篩分析を使用して、約１００μｍ〜１４００μｍの粒子径画分にすりつぶした。
【００３７】
【表２】
2021524513.tif 000003
【００３８】
表２に示されるように、光源の強度を変更して、増加させた実験、実施例２及び４において、生成物が、三つの全ての測定可能なものにおいて、望ましいパラメーター内であった。表２に示されるように、実施例１及び３で使用される方法から得られた生成物は、不溶分を必ず有する生成物をもたらした。
【００３９】
連続ベルト反応
実施例５−高濃度のカチオン性アクリル酸誘導体高分子電解質
アクリルアミド、Adame-Quat (AETAC)及び軟水を、４３％のモノマー含有率でモノマー溶液を得るようにインラインで混合した。ｐＨを５．５に調整し、モノマー溶液を窒素でパージし、−５℃に冷却した。モノマー溶液を、ＡＢＡＨ開始剤と混合し、１０ｃｍ／分の移動スピードを有するコンベヤーベルトに、３０００ｋｇ／時間のスピードメーターで、総反応時間３０分間で、塗布した。
【００４０】
重合は、ＵＶチューブ光源（Philips Cleo Performance  ３６５ｎｍ、０．８〜１．８ ｍW/cm2で 40W）を使用して、コンベヤーベルトの端に達し、ポリマーゲルを生成するまで開始させ、その後乾燥及び処理した。コンベヤーベルトの端において、生成ポリマーゲルを細かく切り、切り、乾燥し、粉砕し、ふるいにかけた。その時間範囲を越えて、平均ブライン（ｂｒｉｎｅ）粘度及び生成材料の不溶分濃度は、それぞれ、８８０ｍＰａｓ及び６ｍｌ、残留モノマー濃度は５７０ｐｐｍであり、工業において望ましい基準である。
【００４１】
実施例６−高濃度カチオン性アクリル酸誘導体高分子電解質
実施例５に記載したＡＥＴＡＣモノマー溶液をＡＢＡＨと混合し、混合物を、３０００ｋｇ／時間のスピードメーターでコンベヤーベルトに塗布し、重合をＵＶチューブ光源（Philips Cleo Performance  ３６５ｎｍ、０．８〜１．８ ｍW/cm2で 40W）を使用して開始させた。反応温度が６０℃に上昇し、５分間維持させたとき、コンベヤーベルトシステムの端に達するまで、ＵＶ放出強度を３６５ｎｍで約１６〜１８ ｍW/cm2に上昇させた。この時間の間、モノマー溶液のモノマー含有率は、約４７％に上昇した。
【００４２】
しかしながら、ある時点において、ＵＶ光源の強度の増加に関しては、層の厚さ、ベルトスピード、開始率などのようなものに依存している。使用されたベルト工程の種類に依存して、各重合に対して調整は必要であるだろう。本実施例において、平均ブライン粘度は減少せず、生成材料の不溶分の濃度は上昇せず、平均値８００ｍＰａ・ｓのブライン粘度、５ｍｌの不溶分であった。実際、残留モノマー濃度は、平均１６０ｐｐｍに減少した。
【００４３】
実施例７−高濃度カチオン性アクリル酸誘導体高分子電解質
実施例５に記載したＡＥＴＡＣモノマー溶液をＡＢＡＨと混合して、混合物を、３０００ｋｇ／時間のスピードメーターでコンベヤーベルト重合システムに塗布し、重合をＵＶチューブ光源（Philips Cleo Performance  ３６５ｎｍ、０．８〜１．８ ｍW/cm2で 40W）を使用して開始させた。反応温度が60℃に達し、５分間維持したとき、ＵＶ放出強度を３６５ｎｍで約１６〜１８ ｍW/cm2に上昇させた。その時間枠において、モノマー溶液のモノマー含有率は４８％〜５０％に上昇した。この間、モノマー供給を３０００ｋｇ／時間〜４０００ｋｇ／時間に段階的に上昇させた。平均ブライン粘度がわずかに下がったにも関わらず、不溶分濃度及び残留モノマー濃度は、目的領域内のままであった。
【００４４】
実施例８−高濃度カチオン性アクリル酸誘導体高分子電解質
１．８ｍW/cm2のＵＶ放出を全体の連続方法の間使用したこと以外は、実施例７に記載した方法を、本方法に使用した。これは、粘度の上昇をもたらし、残留モノマー濃度が収率１０００ｐｐｍ超と極めて上昇した。これは、モノマー溶液中でのモノマー固形分の上昇が、目的温度／反応率での強度上昇を行わない場合、材料のスペックアウトを導くことを示す。
【００４５】
本発明は、特定の実施態様に関して記載したが、本発明の多数の他の形態、変更は当業者にとって明らかであることが明白である。添付の特許請求の範囲は、本発明の真の意図及び範囲内である、そのようなすべての明らかな形態及び変更をカバーするように解釈されるべきである。
【００４６】
書籍、特許、公開された出願、学術論文及び他の出版を含む、本出願の全ての参照は、その全体においてここに参照して援用される。
【国際調査報告】
2021524513.tif 000004
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