(57)【要約】  本出願は、光学フィルム、光学フィルムの製造方法および有機発光電子装置の製造方法に関する。
2021500617.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材フィルム、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層および第２帯電防止層を含む基材層と、
保護フィルム、該保護フィルムの両面にそれぞれ設けられた第３帯電防止層および第４帯電防止層、および前記第３帯電防止層の前記保護フィルムに接する面とは反対の面に接して設けられた離型層を含む保護層とを含み、
前記基材層および保護層は、前記第２帯電防止層と前記離型層が向かい合うように粘着剤層によって接合され、
前記粘着剤層の前記離型層と接する面の表面抵抗は、１０９Ω／ｓｑ以上５×１０１２Ω／ｓｑ以下であり、
前記粘着剤層は、１００ｋＨｚ下で比誘電率が３．５以上である光学フィルム。
【請求項２】
前記粘着剤層の厚さは、１０μｍ以上２００μｍ以下である、請求項１に記載の光学フィルム。
【請求項３】
前記粘着剤層は、金属イオンの含有量が５０ｐｐｍ以下である、請求項１または２に記載の光学フィルム。
【請求項４】
前記粘着剤層は、非シリコーン系粘着剤層である、請求項１から３のいずれか一項に記載の光学フィルム。
【請求項５】
前記粘着剤層は、ガラスに対する１８０゜の剥離角度および０．３ｍ／ｍｉｎの剥離速度で測定した剥離力が０．５ｇｆ／ｉｎ以上１５ｇｆ／ｉｎ以下である、請求項１から４のいずれか一項に記載の光学フィルム。
【請求項６】
前記粘着剤層は、ガラスに対するウェッティング（ｗｅｔｔｉｎｇ）時間が１ｓｅｃ〜６ｓｅｃである、請求項１から５のいずれか一項に記載の光学フィルム。
【請求項７】
基材フィルム、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層および第２帯電防止層を含む基材層と、
前記第２帯電防止層の前記基材フィルムに接する面とは反対の面に接して設けられた粘着剤層とを含み、
前記粘着剤層の表面抵抗は、１０５Ω／ｓｑ以上５×１０１２Ω／ｓｑ以下であり、
前記粘着剤層は、１００ｋＨｚ下で比誘電率が３．５以上である光学フィルム。
【請求項８】
前記粘着剤層のガラスに対する１８０゜の剥離角度および０．３ｍ／ｍｉｎの剥離速度で測定した剥離力は、０．５ｇｆ／ｉｎ以上１５ｇｆ／ｉｎ以下である、請求項７に記載の光学フィルム。
【請求項９】
前記粘着剤層は、ガラスに対するウェッティング（ｗｅｔｔｉｎｇ）時間が１ｓｅｃ〜６ｓｅｃである、請求項７または８に記載の光学フィルム。
【請求項１０】
基材フィルム、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層および第２帯電防止層を含む基材層を形成するステップと、
保護フィルム、該保護フィルムの両面にそれぞれ設けられた第３帯電防止層および第４帯電防止層、および前記第３帯電防止層の前記保護フィルムに接する面とは反対の面に接して設けられた離型層を含む保護層を形成するステップと、
前記基材層と前記保護層とを前記第２帯電防止層と前記離型層が向かい合うように粘着剤層によって接合するステップとを含む光学フィルムの製造方法であって、
前記粘着剤層の前記離型層と接する面の表面抵抗は、１０９Ω／ｓｑ以上５×１０１２Ω／ｓｑ以下であり、前記粘着剤層は、１００ｋＨｚ下で比誘電率が３．５以上である光学フィルムの製造方法。
【請求項１１】
請求項１〜６のいずれか１項に規定の光学フィルムから前記保護層を除去するステップと、前記光学フィルムの粘着剤層を有機発光素子の封止層上に付着させるステップとを含む有機発光電子装置の製造方法。
【請求項１２】
前記有機発光素子は、バックプレート、プラスチック基板、薄膜トランジスタ、有機発光ダイオード、および封止層を順次に含むものである、請求項１１に記載の有機発光電子装置の製造方法。
【請求項１３】
前記光学フィルムを前記封止層から剥離するステップと、前記封止層上にタッチスクリーンパネルおよびカバーウィンドウを積層するステップとをさらに含む、請求項１１または１２に記載の有機発光電子装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２０１７年１０月２３日付で韓国特許庁に提出された韓国特許出願第１０−２０１７−０１３７７５９号の出願日の利益を主張し、その内容のすべては本明細書に組み込まれる。
本発明は、光学フィルム、前記光学フィルムの製造方法および前記光学フィルムを用いた有機発光電子装置の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機発光素子は、自発光型表示装置であって、液晶表示装置（Ｌｉｑｕｉｄ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｄｉｓｐｌａｙ；ＬＣＤ）とは異なり、別途の光源を必要とせず、軽量薄型で製造可能である。また、有機発光素子は、低電圧駆動によって消費電力の面で有利なだけでなく、応答速度、視野角および明暗コントラスト比（ｃｏｎｔｒａｓｔ  ｒａｔｉｏ）にも優れ、次世代ディスプレイとして研究されている。
【０００３】
前記有機発光素子は、不純物、酸素および水分に非常に弱くて外部露出または水分、酸素浸透によって特性が劣化しやすく、寿命が短縮される問題がある。このような問題を解決するために、有機発光素子の内部に酸素、水分などが流入するのを防止するための封止層（Ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ）が求められている。
【０００４】
前記封止層は、製造された後に封止層を保護するための保護フィルムを含むが、通常の保護フィルムは、素材の特性上、高い表面電気抵抗による静電気によって、保護フィルムを封止層から剥離時、前記封止層に残像が残り、塵や埃などの異物が付着して有機発光素子に損傷を示し、有機発光素子の発光不良を引き起こすことがある。このような問題点を解決するために、作業者がいちいち静電気除去器により静電気を除去する工程を要することにより、生産時間、費用が増加して生産性が低下する問題がある。このような問題点を解決するための方法が求められている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、有機発光電子装置内の封止層の表面を保護し、帯電防止機能に優れた光学フィルム、前記光学フィルムの製造方法、封止層の表面の保護方法および有機発光電子装置の製造方法に関する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一実施態様は、基材フィルム、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層および第２帯電防止層を含む基材層と、保護フィルム、該保護フィルムの両面にそれぞれ設けられた第３帯電防止層および第４帯電防止層、および前記第３帯電防止層の前記保護フィルムに接する面とは反対の面に接して設けられた離型層を含む保護層とを含み、前記基材層および保護層は、前記第２帯電防止層と前記離型層が向かい合うように粘着剤層によって接合され、前記粘着剤層の前記離型層と接する面の表面抵抗は、１０９Ω／ｓｑ以上５×１０１２Ω／ｓｑ以下であり、前記粘着剤層は、１００ｋＨｚ下で比誘電率が３．５以上である光学フィルムを提供する。
【０００７】
本発明の他の実施態様は、基材フィルム、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層および第２帯電防止層を含む基材層と、前記第２帯電防止層の前記基材フィルムに接する面とは反対の面に接して設けられた粘着剤層とを含み、前記粘着剤層の表面抵抗は、１０５Ω／ｓｑ以上５×１０１２Ω／ｓｑ以下であり、前記粘着剤層は、１００ｋＨｚ下で比誘電率が３．５以上である光学フィルムを提供する。
【０００８】
本発明の一実施態様は、基材フィルム、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層および第２帯電防止層を含む基材層を形成するステップと、保護フィルム、該保護フィルムの両面にそれぞれ設けられた第３帯電防止層および第４帯電防止層、および前記第３帯電防止層の前記保護フィルムに接する面とは反対の面に接して設けられた離型層を含む保護層を形成するステップと、前記基材層と前記保護層とを前記第２帯電防止層と前記離型層が向かい合うように粘着剤層によって接合するステップとを含む光学フィルムの製造方法であって、前記粘着剤層の前記離型層と接する面の表面抵抗は、１０９Ω／ｓｑ以上５×１０１２Ω／ｓｑ以下であり、前記粘着剤層は、１００ｋＨｚ下で比誘電率が３．５以上である光学フィルムの製造方法を提供する。
【０００９】
本発明の他の実施態様は、前述した光学フィルムから前記保護層を除去するステップと、前記光学フィルムの粘着剤層を有機発光素子の封止層上に付着させるステップとを含む有機発光電子装置の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１０】
本出願は、帯電防止機能に優れ、有機発光電子装置の製造工程中、素子の表面から剥離時、静電気によって発生する異物および素子の不良を防止する光学フィルムを提供する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】光学フィルムの形態を例示的に示す図である。
【図２】光学フィルムの形態を例示的に示す図である。
【図３】本発明の光学フィルムが被着材に付着した形態を例示的に示す図である。
【図４】有機発光電子装置の製造工程中、封止層上に粘着剤層が付着した状態を例示的に示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本明細書についてより詳細に説明する。
本明細書において、ある部分がある構成要素を「含む」とする時、これは、特に反対の記載がない限り、他の構成要素を除くのではなく、他の構成要素をさらに包含できることを意味する。
【００１３】
本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように、本発明の実施例について、添付した図面を参照して詳細に説明する。しかし、本発明は種々の異なる形態で実現可能であり、ここで説明する実施例に限定されない。
【００１４】
本出願は、基材層と、保護層と、粘着剤層とを含む光学フィルムに関する。
前記基材層は、基材フィルムと、該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層および第２帯電防止層とを含む。
前記保護層は、保護フィルムと、該保護フィルムの両面にそれぞれ設けられた第３帯電防止層および第４帯電防止層と、前記第３帯電防止層の前記保護フィルムに接する面とは反対の面に接して設けられた離型層とを含む。
【００１５】
図１を参照すれば、前記光学フィルムは、基材フィルム１１１、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層１１Ａおよび第２帯電防止層１１Ｄを含む基材層１１０と、保護フィルム１３１、保護フィルムの両面にそれぞれ設けられた第３帯電防止層１１Ｂおよび第４帯電防止層１１Ｃ、および前記第３帯電防止層１１Ｂの前記保護フィルム１３１に接する面とは反対の面に接して設けられた離型層１２３を含む保護層１３０とを含み、前記基材層１１０と前記保護層１３０は、前記第２帯電防止層１１Ｄおよび前記離型層１２３が向かい合うように粘着剤層１２４によって接合された構造を有する。
【００１６】
一実施態様において、前記光学フィルムは、工程中に有機発光素子の表面を保護できる表面保護フィルムである。
【００１７】
一実施態様において、前記光学フィルムは、前記光学フィルムから保護層を除去した後に、粘着剤層を被着材の表面に付着させて用いることができる。
【００１８】
図２を参照すれば、保護層が除去された光学フィルムは、基材フィルム１１１、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層１１Ａおよび第２帯電防止層１１Ｄを含む基材層１１０と、前記第２帯電防止層１１Ｄの前記基材フィルム１１１に接する面とは反対の面に接して設けられた粘着剤層１２４とを含む。
【００１９】
図３は、被着材の表面を保護するために、前記図２の光学フィルムを被着材１４０の表面に付着させた形態を示すものである。
【００２０】
本明細書において、被着材とは、粘着剤層が粘着できる物質を意味する。一実施態様において、前記被着材は、有機発光素子の封止層および素子に適用されるプラスチック基板を意味することができるが、これに限定されない。
【００２１】
本発明の光学フィルムは、前記粘着剤層の前記離型層と接する面の表面抵抗が１０９Ω／ｓｑ以上５×１０１２Ω／ｓｑ以下であり、前記粘着剤層の１００ｋＨｚ下での比誘電率が３．５以上であることを特徴とする。
【００２２】
本発明の一実施態様に係る粘着剤層は、比誘電率が１００ｋＨｚ下で３．５以上を満足することにより、帯電防止機能に優れ、被着材の表面から粘着剤層を剥離時静電気によって被着材の表面に発生しうる汚染およびそれによる製品の不良を防止することができる。
【００２３】
また、前記粘着剤層が前記範囲の比誘電率の値を有する場合、粘着剤層が帯電防止剤などの帯電防止特性を示し得る物質を含まなくても、第２帯電防止層の帯電防止特性が粘着剤層の表面に実現できる。これは、本発明において、第２帯電防止層が基材フィルムの一面に設けられず、前記粘着剤層が基材フィルムの一面に接して設けられる場合、粘着剤層の表面抵抗値が高くなって、粘着剤層に本発明が目的とする帯電防止特性が実現されないことを意味する。一実施態様において、前記粘着剤層は、前記第２帯電防止層に接する。
【００２４】
本明細書において、誘電率は、不導体の電気的な特性を示す値で、具体的には、初期電場を基準として電場がどれだけ弱くなったかを示す値である。不導体の極性の程度を誘電率で表現できるので、有極性で極性が高い場合は、誘電率が高く、無極性で極性が低い場合は、誘電率が低く測定される。
【００２５】
本明細書において、粘着剤層の比誘電率（εｒ）とは、粘着剤層の誘電率（ε）の真空の誘電率（ε０）に対する比を意味する。
【００２６】
一実施態様において、前記粘着剤層の比誘電率は、３．５以上；４以上；５以上；６以上；または７以上であってもよい。粘着剤層の比誘電率が高いほど、粘着剤層内の分極度（ｐｏｌａｒｉｔｙ）が高くなって外部の電界を相殺させることが容易である。比誘電率が高いほど、粘着剤層の帯電防止特性が向上できる。
【００２７】
一実施態様において、前記粘着剤層の比誘電率の上限は限定されない。一実施態様において、粘着剤層の材料の特性上、前記粘着剤層の比誘電率は、１０以下であってもよい。
【００２８】
前記比誘電率（εｒ）は、粘着剤層の両面に直径３０ｍｍのＣｕ電極および直径３０ｍｍのＣｕ電極をそれぞれ形成し、インピーダンス分析器（Ｉｍｐｅｄａｎｃｅ／ｇａｉｎ−ｐｈａｓｅ  ａｎａｌｙｚｅｒ、ＨＰ４１９４Ａ）を用いて、２５℃および１００ｋＨｚの周波数で静電容量（Ｃｐ）を測定した後、下記数式１で計算することができ、
【００２９】
【数１】
2021500617.tif 000003
【００３０】
前記数式１中、Ａは、粘着剤層の面積であり、ｈは、粘着剤層の厚さである。
【００３１】
一実施態様において、前記粘着剤層の前記離型層と接する面の表面抵抗は、１０９Ω／ｓｑ以上５×１０１２Ω／ｓｑ以下である。
【００３２】
一実施態様において、前記粘着剤層の前記離型層と接する面の表面抵抗は、光学フィルムを幅１０ｃｍ、長さ１０ｃｍとなるように裁断し、前記光学フィルムから保護層を剥離した後、表面抵抗測定器（ハイレスタ−ＵＰ  ＭＣＰ−ＨＴ４５０、Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ化学社）を用いて、前記粘着剤層の真中；および前記粘着剤層の真中から前記粘着剤層の幅方向にそれぞれ２．５ｃｍである２つの地点を１００Ｖの印加電圧および２ｋｇｆの圧力で１０秒間測定して求めた３つの表面抵抗の平均値である。
【００３３】
前記基材フィルムの種類は特に限定されない。前記基材フィルムは、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリテトラフルオロエチレンフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリブテンフィルム、ポリブタジエンフィルム、塩化ビニル共重合体フィルム、ポリウレタンフィルム、エチレン−ビニルアセテートフィルム、エチレン−プロピレン共重合体フィルム、エチレン−アクリル酸エチル共重合体フィルム、エチレン−アクリル酸メチル共重合体フィルム、またはポリイミドフィルムなどを使用することができるが、これらに制限されるわけではない。本発明の一実施態様において、前記基材フィルムは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムであってもよい。
【００３４】
前記基材フィルムの厚さは、本出願の目的を考慮して適宜選択可能である。例えば、前記基材フィルムの厚さは、２５μｍ以上１５０μｍ以下；５０μｍ以上１２５μｍ以下；または５０μｍ以上１００μｍ以下であってもよい。有機発光素子の封止層に光学フィルムを貼着時、基材フィルムの範囲が前記厚さ範囲未満の場合、基材フィルムの変形が発生しやすい恐れがあり、基材フィルムの範囲が前記厚さ範囲超過の場合、貼着不良が発生しうる。
【００３５】
前記基材フィルムには、例えば、コロナ放電処理、紫外線照射処理、プラズマ処理、またはスパッタエッチング処理などの適切な粘着処理が行われていてよいが、これに制限されるわけではない。
【００３６】
一実施態様において、前記基材フィルムは、第１および／または第２帯電防止層に直接付着してもよい。他の実施態様において、前記基材フィルムに表面処理されている場合、表面処理された基材フィルムに第１および／または第２帯電防止層が付着できる。
【００３７】
本明細書上、用語「帯電防止層」は、静電気の発生を抑制することを目的とする層を意味する。
前記第１から第４帯電防止層は、目的の効果を達成するために、公知の方法で形成される。例えば、前記第１から第４帯電防止層は、基材フィルムの両面および保護フィルムの両面にインラインコーティング方法によって形成される。前記インラインコーティング方法は、押出されて出たフィルムを一軸延伸後、コーティング層を塗布して、再び二軸延伸でフィルムを完成する方法である。前記インラインコーティング方法は、フィルムの製造工程中にコーティングが行われるので、コーティング層とフィルムとの間の密着性が増加し、コーティング層の付与がフィルムの製造とともに連続的に行われるので、工程が短縮され、フィルムを最大限に薄く製造できるという利点がある。
【００３８】
本発明において、前記第１から第４帯電防止層は、本出願の目的を考慮して適切な帯電防止組成物で形成される。例えば、前記第１から第４帯電防止層は、本発明の効果に影響を及ぼさない範囲で熱硬化性バインダー樹脂を含むことができる。
【００３９】
本明細書において、用語「熱硬化性バインダー樹脂」は、適切な熱の印加または熟成（ａｇｉｎｇ）工程により硬化できるバインダー樹脂を意味する。例えば、前記熱硬化性バインダー樹脂としては、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、ウレタン−アクリル系共重合体、エステル系樹脂、エーテル系樹脂、アミド系樹脂、エポキシ系樹脂、およびメラミン樹脂からなる群より選択された１つまたはこれらの混合物を使用することができるが、これに限定されない。
【００４０】
一つの例において、前記第１から第４帯電防止層は、導電性物質を含むことができる。前記導電性物質は、導電性高分子またはカーボンナノチューブを含むことができるが、これに限定されない。
【００４１】
前記導電性高分子は、例えば、ポリアニリン、ポリピロール、ポリチオフェン系、これらの誘導体および共重合体から構成されるが、これに限定されない。
【００４２】
前記カーボンナノチューブは、炭素６個からなる六角形環が互いに連結されてなる黒鉛板状を丸く巻いてできたチューブ形態を有することができる。前記カーボンナノチューブは、剛性および電気伝導性に優れ、光学フィルムの帯電防止層として用いられる場合、帯電防止層の硬度が増加し、帯電防止機能が向上できる。
【００４３】
前記第１から第４帯電防止層の厚さは、本出願の目的を考慮して適宜選択可能であり、それぞれの帯電防止層の厚さは、互いに同一でもよく、異なっていてもよい。
【００４４】
一実施態様において、前記第１から第４帯電防止層の厚さは、それぞれ独立して、１０ｎｍ以上４００ｎｍ未満であってもよく、好ましくは２０ｎｍ以上３００ｎｍ以下；または２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であってもよい。前記第１から第４帯電防止層が前述した範囲内の厚さを有することにより、前記基材フィルムの両面または保護フィルムの両面に優れたコーティング性を有することができる。
一実施態様において、前記第１から第４帯電防止層の表面抵抗は、本出願の目的を考慮して適宜選択可能である。例えば、第１から第４帯電防止層の表面抵抗は、それぞれ独立して、１０５Ω／ｓｑ以上；１０６Ω／ｓｑ以上；１０７Ω／ｓｑ以上；１０８Ω／ｓｑ以上；または１０９Ω／ｓｑ以上である。例えば、第１から第４帯電防止層の表面抵抗は、それぞれ独立して、５×１０１２Ω／ｓｑ以下；または１０１１Ω／ｓｑ以下であってもよい。前記第１から第４帯電防止層が前述した範囲内の表面抵抗を有する場合、前記光学フィルムが優れた帯電防止機能を有することができる。
【００４５】
一実施態様において、前記第１および第２帯電防止層は、基材フィルムの両面にそれぞれ設けられる。一実施態様において、第１および第２帯電防止層は、それぞれ基材フィルムの両面に直接接する。本発明において、第３および第４帯電防止層は、保護フィルムの両面にそれぞれ設けられる。一実施態様において、第３および第４帯電防止層は、それぞれ保護フィルムの両面に直接接する。
【００４６】
一実施態様において、前記粘着剤層は、前記第２帯電防止層と前記離型層に直接接する。
【００４７】
一実施態様において、前記粘着剤層は、非シリコーン系粘着剤層であってもよい。前記非シリコーン系粘着剤層は、例えば、ゴム系粘着剤層、ウレタン系粘着剤層、またはアクリル系粘着剤層であってもよいが、これに限定されない。特に、前記粘着剤層が非シリコーン系粘着剤層の場合、低い剥離力でも前記粘着剤層上に残像を発生させずに離型層と粘着剤層を分離することができる。
【００４８】
一実施態様において、前記粘着剤層は、ウレタン系粘着剤層であってもよい。粘着剤層がウレタン高分子を含む場合、粘着剤層の比誘電率がより高くなって、第２帯電防止層の帯電防止特性が粘着剤層により良く実現できる。
【００４９】
前記ゴム系粘着剤層としては、天然ゴム、ポリイソプレンゴム、ポリイソブチレンゴム、ポリブタジエンゴム、またはスチレン−ブタジエン−スチレンブロック混成重合体などを含む粘着剤層を用いることができる。
【００５０】
前記アクリル系粘着剤層としては、（メタ）アクリル酸エステル単量体を含むことができる。前記単量体は、重合体に重合単位で含まれる。本明細書において、単量体が重合単位で重合体に含まれるというのは、その単量体が重合反応などを経てその重合体の骨格、例えば、主鎖または側鎖を形成している状態を意味することができる。
【００５１】
前記（メタ）アクリル酸エステル単量体としては、例えば、アルキル（メタ）アクリレートを使用することができる。一実施態様において、粘着剤の凝集力やガラス転移温度などを考慮して、前記アルキル（メタ）アクリレートのアルキル基の炭素数は１〜１４であってもよい。前記アルキル（メタ）アクリレートとしては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ−プロピル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、ｔ−ブチル（メタ）アクリレート、ｓｅｃ−ブチル（メタ）アクリレート、ペンチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、２−エチルブチル（メタ）アクリレート、ｎ−オクチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、イソノニル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、およびテトラデシル（メタ）アクリレートなどが使用できるが、これらに限定されない。前記アルキル（メタ）アクリレートは、１種または２種以上が使用可能であり、単量体の混合比率は、粘着剤層の粘着力を考慮して適宜選択可能である。
【００５２】
前記アクリル系粘着剤層は、エラストマーを追加的に含むことができる。前記エラストマーとしては、例えば、天然イソプレン、合成ポリイソプレン、ポリブタジエン、クロロプレンゴム、ブチルゴム、ハロゲン化ブチルゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ニトリルゴム、および水素化ニトリルゴムからなる群より選択された１種または２種以上を含むことができる。
【００５３】
前記ウレタン系粘着剤層は、ポリウレタン系樹脂を含む粘着剤層を意味する。前記ポリウレタン樹脂は、ポリオールと多官能性イソシアネート化合物を含有する組成物を硬化させて得られる樹脂を意味する。前記ウレタン系粘着剤層は、例えば、ヒドロキシ基、アミン基、およびカルボキシル基からなる官能基より選択された１以上の基を含有する組成物の硬化物から得られる。
【００５４】
前記ポリオールは、例えば、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、またはポリカーボネートポリオールを含有することができるが、これに限定されない。前記ポリオール成分の例としては、エチレン、グリコール、ジエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどが挙げられるが、これらに限定されない。
【００５５】
前記多官能性イソシアネート化合物としては、ウレタン化反応に利用可能な任意の適切な多官能性イソシアネート化合物を採用することができる。このような多官能性イソシアネート化合物の例としては、多官能性脂肪族系イソシアネート化合物、多官能性脂環族系イソシアネート、および多官能性芳香族系イソシアネート化合物などが挙げられる。
【００５６】
前記粘着剤層は、粘着剤組成物を硬化させて形成されるが、前記粘着剤組成物を硬化させる方法は特に限定されず、例えば、適切な乾燥、加熱および／または熟成（ａｇｉｎｇ）工程による硬化；または紫外線（ＵＶ）のような電磁波照射による硬化方式を採用することができる。
【００５７】
前記粘着剤層を形成する粘着剤組成物の組成は、本出願の目的を考慮して適宜選択可能である。例えば、前記粘着剤組成物は、粘着樹脂、硬化剤、可塑剤、光開始剤、溶媒、加水分解防止剤、酸化防止剤、硬化促進剤、遅延防止剤などを含むことができる。
【００５８】
本発明において、前記粘着剤層の厚さは、本出願の目的を考慮して適宜選択可能である。例えば、前記粘着剤層の厚さは、１０μｍ以上；３０μｍ以上；または４５μｍ以上であってもよい。例えば、前記粘着剤層の厚さは、２００μｍ以下；１５０μｍ以下；１００μｍ以下；または９０μｍ以下であってもよい。
【００５９】
粘着剤層の厚さを前記範囲にすることで、粘着剤層の被着材の表面に対する粘着性およびウェッティング性が向上できる。
【００６０】
本発明において、前記粘着剤層内の金属イオンの含有量は、５０ｐｐｍ以下であり、好ましくは４０ｐｐｍ以下、より好ましくは３０ｐｐｍ以下、特に好ましくは２０ｐｐｍ以下である。前記金属イオンは、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオンなどのアルカリ金属（１族）を意味する。前記粘着剤層内の金属イオンの含有量とは、粘着剤層の総重量対比、粘着剤層に含まれる金属イオンの含有量を意味する。
【００６１】
本発明において、粘着剤層内の金属イオンの含有量が５０ｐｐｍ以下であるとの意味は、粘着剤層内に帯電防止剤が含まれていないことを意味するのである。本発明の光学フィルムは、粘着剤層に帯電防止剤が含まれていなくても帯電防止性を有することができる。
【００６２】
本明細書において、特別な限定がない限り、「ガラス」とは、無アルカリガラス（ＮＥＧ社、ＯＡ−２１）を意味することができる。
本発明において、前記粘着剤層は、ガラスに対する１８０゜の剥離角度および０．３ｍ／ｍｉｎの剥離速度で測定した剥離力が０．５ｇｆ／ｉｎ以上１５ｇｆ／ｉｎ以下；０．５ｇｆ／ｉｎ以上１３ｇｆ／ｉｎ以下；または０．５ｇｆ／ｉｎ以上１０ｇｆ／ｉｎ以下であってもよい。
【００６３】
一実施態様において、前記粘着剤層のガラスに対する剥離力は、前記光学フィルムから保護層を剥離し、前記光学フィルムを幅２．５４ｍｍ、長さ２５０ｍｍとなるように裁断した後、２ｋｇのローラで光学フィルムの粘着剤層をガラスに付着させ、２５℃の温度および５０％の相対湿度下で２４時間保管した後、材料物性分析器（Ｔｅｘｔｕｒｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ、英国ステーブルマイクロシステムズ社製）を用いて、前記光学フィルムを前記ガラスから０．３ｍ／ｍｉｎの剥離速度および１８０゜の剥離角度で剥離する時の剥離力である。
【００６４】
一実施態様において、前記光学フィルムを前記ガラスから０．３ｍ／ｍｉｎの剥離速度および１８０゜の剥離角度で剥離する時の剥離力は、２５℃の温度および５０％の相対湿度下で測定した値である。
【００６５】
本明細書において、ウェッティング性（ｗｅｔｔｉｎｇ）またはウェッティング時間は、粘着剤が被着材の表面すべてに対してウェッティングされるのにかかる時間を意味し、ウェッティング性を測定する方法は、当業界で一般的に使用される方法を用いることができる。例えば、後述する実験例のウェッティング性評価方法によって測定可能である。
【００６６】
前記粘着剤層は、ガラスに対するウェッティング（ｗｅｔｔｉｎｇ）時間が０．５ｓｅｃ〜６ｓｅｃ；０．５ｓｅｃ〜５ｓｅｃ；または１ｓｅｃ〜５ｓｅｃであってもよい。前記粘着剤層が前述した範囲内のウェッティング時間を有することにより、前記粘着剤層と離型層を分離する時、粘着剤層の表面に残像を発生させずに分離することができる。
【００６７】
一実施態様に係る本発明の粘着剤層は、第２帯電防止層の一面に設けられ、累積静電気量が減少する。また、粘着剤層の表面抵抗が減少するので、光学フィルムから保護層を剥離時、粘着剤層表面の静電気の発生が減少する。
【００６８】
本発明において、保護層は、保護フィルムと、保護フィルムの両面にそれぞれ設けられた第３帯電防止層および第４帯電防止層とを含む。前記第３帯電防止層の前記保護フィルムに接する面とは反対の面に接しては離型層が設けられる。
【００６９】
前記保護フィルムは、例えば、ポリエチレンテレフタレート；ポリテトラフルオロエチレン；ポリエチレン；ポリプロピレン；ポリブテン；ポリブタジエン；塩化ビニル共重合体；ポリウレタン；エチレン−ビニルアセテート；エチレン−プロピレン共重合体；エチレン−アクリル酸エチル共重合体；エチレン−アクリル酸メチル共重合体；ポリイミド；ナイロン；スチレン系樹脂またはエラストマー；ポリオレフィン系樹脂またはエラストマー；その他エラストマー；ポリオキシアルキレン系樹脂またはエラストマー；ポリエステル系樹脂またはエラストマー；ポリ塩化ビニル系樹脂またはエラストマー；ポリカーボネート系樹脂またはエラストマー；ポリフェニレンスルフィド系樹脂またはエラストマー；炭化水素の混合物；ポリアミド系樹脂またはエラストマー；アクリレート系樹脂またはエラストマー；エポキシ系樹脂またはエラストマー；シリコーン系樹脂またはエラストマー；および液晶ポリマーからなる群より選択された１つ以上を含むことができるが、これに制限されるわけではない。
【００７０】
前記保護フィルムの厚さは、本出願の目的を考慮して適宜選択可能である。例えば、２５μｍ以上１５０μｍ以下；２５μｍ以上１２５μｍ以下；または２５μｍ以上１００μｍ以下であってもよい。保護フィルムの厚さが前記範囲未満であれば、有機発光素子の封止層に粘着剤層が形成された光学フィルムを貼着時、保護フィルムの変形が発生しやすい恐れがあり、保護フィルムの厚さが前記範囲超過であれば、貼着不良が発生しうる。
【００７１】
前記離型層の材料は、本発明の目的に応じて適宜選択可能である。前記離型層としては、本発明分野の一般的な高分子フィルムを使用することができ、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリテトラフルオロエチレンフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリブテンフィルム、ポリブタジエンフィルム、塩化ビニル共重合体フィルム、ポリウレタンフィルム、エチレン−ビニルアセテートフィルム、エチレン−プロピレン共重合体フィルム、エチレン−アクリル酸エチル共重合体フィルム、エチレン−アクリル酸メチル共重合体フィルム、またはポリイミドフィルムなどを使用することができるが、これらに限定されない。
【００７２】
前記離型層の厚さは、本出願の目的を考慮して適宜選択可能である。例えば、前記離型層の厚さは、１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下；１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下；または１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であってもよい。前記離型層が前述した厚さを有しなければ、工程時、フィルムの不良が発生しうるので、前記厚さを有することが好ましい。
【００７３】
本明細書は、光学フィルムの製造方法を提供する。前記製造方法は、例えば、前述した光学フィルムの製造方法に関する。したがって、後述する光学フィルムの製造方法で形成された光学フィルムには、前述した光学フィルムに関する内容が同一に適用可能である。
【００７４】
一つの例において、前記光学フィルムの製造方法は、基材フィルム、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層および第２帯電防止層を含む基材層を形成するステップと、保護フィルム、該保護フィルムの両面にそれぞれ設けられた第３帯電防止層および第４帯電防止層、および前記第３帯電防止層の前記保護フィルムに接する面とは反対の面に接して設けられた離型層を含む保護層を形成するステップと、前記基材層と前記保護層とを前記第２帯電防止層と前記離型層が向かい合うように粘着剤層によって接合するステップとを含むことができる。
【００７５】
前記光学フィルムの製造方法において、前記粘着剤層の前記離型層と接する面の表面抵抗は、１０９Ω／ｓｑ以上５×１０１２Ω／ｓｑ以下であり、前記粘着剤層は、１００ｋＨｚ下で比誘電率が３．５以上である。
【００７６】
一実施態様において、基材フィルム、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層および第２帯電防止層を含む基材層と、前記第２帯電防止層の基材フィルムに接する面とは反対の面に接して設けられた粘着剤層とを含む光学フィルムは、前述した保護層と離型層とを含む光学フィルムから保護層を剥離して製造することができる。
【００７７】
本明細書は、有機発光電子装置の製造方法を提供する。
一つの例において、前記有機発光電子装置の製造方法は、前述した光学フィルムから前記保護層を除去するステップと、前記光学フィルムの粘着剤層を有機発光素子の封止層上に付着させるステップとを含むことができる。
【００７８】
もう一つの例において、前記有機発光素子は、バックプレート、プラスチック基板、薄膜トランジスタ、有機発光ダイオード、および封止層を順次に含むことができる。
図４は、有機発光電子装置の製造工程中、封止層上に本発明の一実施形態に係る光学フィルムを付着させた状態を例示的に示す図である。図４を参照すれば、本発明の一実施態様に係る図２の光学フィルムは、バックプレート５１１、プラスチック基板５１２、薄膜トランジスタ５１３、有機発光ダイオード５１４、および封止層５１５を順次に含む有機発光素子５１０の封止層５１５上に粘着剤層と封止層が向かい合うように付着する。
【００７９】
前記封止層は、有機発光電子装置において優れた水分遮断特性および光学特性を示すことができる。また、前記封止層は、前面発光（ｔｏｐ  ｅｍｉｓｓｉｏｎ）または背面発光（ｂｏｔｔｏｍ  ｅｍｉｓｓｉｏｎ）などの有機発光電子装置の形態に関係なく安定した封止層に形成される。
【００８０】
一実施態様において、前記封止層は、単層または多層の無機物層を含むことができる。無機物層が多層の場合、第１無機物層、有機物層、および第２無機物層を順次に含むことができる。前記単層または多層の無機物層は、封止層の最外郭層に含まれる。前記封止層を形成する方法としては、当業界で知られた通常の封止層を形成する方法が適用可能である。一つの例において、前記第２無機物層の有機物層が形成されていない面に粘着剤層が直接付着できる。
【００８１】
前記単層または多層の無機物層は、例えば、アルミニウム酸化物（Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ  ｏｘｉｄｅ）系、シリコーン−窒素化合物（Ｓｉｌｉｃｏｎｅ  ｎｉｔｒｉｄｅ）系、シリコーン酸化窒素酸化物（Ｓｉｌｉｃｏｎｅ  ｏｘｙｎｉｔｒｉｄｅ）系などを含むことができる。前記有機物層は、第１および第２無機物層の間に導入されて、無機物粒子などによる不規則な表面を平坦化させながら、無機物層のストレスを緩和させる機能を行うことができる。有機物層は、例えば、アクリレート樹脂またはエポキシ樹脂などを含むことができる。
【００８２】
本出願の有機発光電子装置の製造方法は、前記光学フィルムを前記封止層から剥離するステップと、前記封止層上にタッチスクリーンパネルおよびカバーウィンドウを積層するステップとをさらに含んでもよい。前記光学フィルムは、封止層から剥離時、封止層に優れた帯電防止機能を示すので、前記封止層上にタッチスクリーンパネルを接合時、封止層とタッチスクリーンとの間に異物が付着するのを防止して素子の不良を防止することができる。
【実施例】
【００８３】
以下、本出願による実施例および本出願によらない比較例を通じて本出願をより詳細に説明するが、本出願の範囲が下記に示された実施例によって制限されるわけではない。
【００８４】
＜光学フィルムの製造＞
実施例１
７５μｍの厚さのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の両面が第１帯電防止層および第２帯電防止層としてコーティングされたフィルム（Ｈ３３Ｐ−両面、コーロン社）を基材層として用意した。
次いで、エチルヘキシルアクリレート（ＥＨＡ）９３重量部とヒドロキシエチルアクリレート（ＨＥＡ）７重量部とを混合してアクリル系粘着樹脂を重合し、前記アクリル系粘着樹脂１００重量部対比、イソシアネート硬化剤を５重量部添加したコーティング液を第２帯電防止層にコーティング後、乾燥、熟成して３０μｍの厚さのアクリル系粘着剤層を製造した。
【００８５】
次に、５０μｍの厚さのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（ＸＤ５１０Ｐ、ＴＡＫ社）の両面に第３帯電防止層および第４帯電防止層が形成され、第３帯電防止層上に離型層がコーティングされた保護層（１２ＡＳＷ、ＳＫＣ社）を、前記離型層が粘着剤層に位置するように貼り合わせて光学フィルムを製造した。
【００８６】
実施例２
アクリル系粘着樹脂の代わりに、ウレタン系粘着樹脂（ＵＡ−４、ＳＡＭＷＨＡペイント社）を用い、ウレタン系粘着剤層を５０μｍの厚さに製造したことを除けば、実施例１と同様の方法で光学フィルムを製造した。
【００８７】
実施例３
アクリル系粘着樹脂の代わりに、ウレタン系粘着樹脂（ＵＡ−４、ＳＡＭＷＨＡペイント社）を用い、ウレタン系粘着剤層を７５μｍの厚さに製造したことを除けば、実施例１と同様の方法で光学フィルムを製造した。
【００８８】
比較例１
実施例１の基材層の代わりに、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の一面が第１帯電防止層としてコーティングされたフィルム（Ｈ３３Ｐ−一面、コーロン社）を基材層として用い、コーティング液を基材層の基材フィルムに形成したことを除けば、実施例１と同様の方法で光学フィルムを製造した。
【００８９】
比較例２
実施例３の基材層の代わりに、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の一面が第１帯電防止層としてコーティングされたフィルム（Ｈ３３Ｐ−一面、コーロン社）を基材層として用い、コーティング液を基材層の基材フィルムに形成したことを除けば、実施例３と同様の方法で光学フィルムを製造した。
【００９０】
比較例３
実施例１のアクリル系粘着剤層の代わりに、ｎ−ブチルアクリレート（ＢＡ）６０重量部、メチルメタクリレート（ＭＭＡ）３０重量部、および４−ヒドロキシブチルアクリレート（４−ＨＢＡ）１０重量部を混合して分子量１５０万ｇ／ｍｏｌのアクリル系粘着樹脂を重合し、前記アクリル系粘着樹脂１００重量部対比、硬化剤（ＴＫＡ−１００、Ａｓａｈｉ  ｋａｓｅｉ社）３０重量部およびＩＰＭＳ（Ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ  ｍｙｒｉｓｔｒａｔｅ）１００重量部を添加したコーティング液を第２帯電防止層にコーティング後、乾燥、熟成して製造した３５μｍの厚さのアクリル系粘着剤層を用いたことを除けば、実施例１と同様の方法で光学フィルムを製造した。
【００９１】
以下、実施例および比較例の物性は、下記の方式で評価した。
＜比誘電率評価＞
実施例１〜３および比較例１〜３の粘着剤層の両面に、直径３０ｍｍのＣｕ電極および直径３０ｍｍのＣｕ電極をそれぞれ形成した。インピーダンス分析器（Ｉｍｐｅｄａｎｃｅ／ｇａｉｎ−ｐｈａｓｅ  ａｎａｌｙｚｅｒ、ＨＰ４１９４Ａ）を用いて、２５℃の温度で１００ｋＨｚの周波数下の静電容量（Ｃｐ）を測定した後、粘着剤層の厚さおよび面積を考慮して比誘電率（εｒ）を計算した。計算式は、以下の数式を用いることができる。
【００９２】
【数２】
2021500617.tif 000004
（Ａ：粘着剤層の面積、ｈ：粘着剤層の厚さ）
【００９３】
＜表面抵抗の評価＞
実施例１〜３および比較例１〜３の光学フィルムを幅１０ｃｍ、長さ１０ｃｍとなるように裁断して試験片を製造した。前記光学フィルムから保護層を剥離した後、表面抵抗測定器（ハイレスタ−ＵＰ  ＭＣＰ−ＨＴ４５０、Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ化学社）を用いて、測定器の電極を２ｋｇｆの圧力で押圧した後、２５℃の温度で１００Ｖの電圧を印加して粘着剤層の表面抵抗を測定した。粘着剤層の真中；および粘着剤層の真中から粘着剤層の幅方向にそれぞれ２．５ｃｍである２つの地点を１０秒間測定して３つの平均値を取った。
【００９４】
＜剥離力評価＞
実施例１〜３の光学フィルムを幅２．５４ｍｍ、長さ２５０ｍｍとなるように裁断して試験片を製造した。光学フィルムから保護層を剥離した後、２ｋｇのローラを用いて光学フィルムの粘着剤層をガラスに付着させ、２５℃で２４時間保管した。次いで、装置（Ｔｅｘｔｕｒｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ、英国ステーブルマイクロシステムズ社製）を用いて、前記光学フィルムを２５℃の温度でガラスから０．３ｍ／ｍｉｎの剥離速度および１８０゜の剥離角度で剥離しながら、剥離力を評価した。
【００９５】
＜ウェッティング性（ｗｅｔｔｉｎｇ）評価＞
実施例１〜３および比較例１および２の光学フィルムを幅５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍとなるように裁断し、前記光学フィルムから保護層を剥離して、２ｋｇのローラでガラスに付着させた後、前記ガラスに粘着剤層がすべてウェッティング（ｗｅｔｔｉｎｇ）される時間を測定した。
実施例１〜３および比較例１〜３で製造された光学フィルムに対する物性評価の結果は、下記表１〜表３の通りである。
【００９６】
【表１】
2021500617.tif 000005
前記表１にて、ｏｖｅｒは、粘着剤層の表面抵抗が１０１３Ω／ｓｑを超えた場合を意味する。
【００９７】
【表２】
2021500617.tif 000006
【００９８】
【表３】
2021500617.tif 000007
【００９９】
前記表１のように、実施例１〜３の光学フィルムは、比較例１〜３の光学フィルムに比べて粘着剤層の表面抵抗値が底いことが分かる。表面抵抗が低いというのは、静電気の発生が抑制されるということであるので、比誘電率が３．５以上の粘着剤層を用いる場合、有機発光電子装置の製造時、素子に静電気の発生による異物の付着防止効果に優れていることが分かる。
【符号の説明】
【０１００】
１１Ａ：第１帯電防止層
１１Ｂ：第３帯電防止層
１１Ｃ：第４帯電防止層
１１Ｄ：第２帯電防止層
１１０：基材層
１１１：基材フィルム
１２３：離型層
１２４：粘着剤層
１３０：保護層
１３１：保護フィルム
１４０：被着材
５１０：有機発光素子
５１１：バックプレート
５１２：プラスチック基板
５１３：薄膜トランジスタ
５１４：有機発光ダイオード
５１５：封止層
【図１】
2021500617.tif 000008
【図２】
2021500617.tif 000009
【図３】
2021500617.tif 000010
【図４】
2021500617.tif 000011
【国際調査報告】
2021500617.tif 000012
2021500617.tif 000013
2021500617.tif 000014
2021500617.tif 000015