(57)【要約】【課題】酸と純水を混合した酸処理液であって、蒸発により濃度が上昇する酸処理液の循環タンク内の濃度を一定、かつ自動的に補給する。【解決手段】循環タンク内の酸処理液の液面センサが補給レベルを検出した時点で、該循環タンク内の酸処理液の濃度を連続的に測定し、設定濃度より高い濃度のとき、循環タンク内の酸処理液の濃度を設定範囲内となるまで純水を補給し、次いで、酸と純水を予め演算によって循環タンク内の酸処理液の設定濃度と同一となるように算出した所定の比率で酸と純水を同時に循環タンクの液面が補給停止レベルに到達するまで補給を行う。【選択図】  図１
2008019116.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸と純水を混合した酸処理液であって、蒸発により濃度が上昇する酸処理液の循環タンク内の濃度を一定に維持し、かつ自動的に酸と純水を循環タンク内に補給する方法において、循環タンク内の酸処理液の液面センサが補給レベルを検出した時点で、該循環タンク内の酸処理液の濃度を連続的に測定し、設定濃度より高い濃度のとき、循環タンク内の酸処理液の濃度を設定範囲内となるまで純水を補給し、次いで、酸と純水を予め演算によって循環タンク内の酸処理液の設定濃度と同一となるように算出した所定の比率で酸と純水を同時に循環タンクの液面が補給停止レベルに到達するまで補給を行うことを特徴とする酸処理液の自動補給方法。
【請求項２】
循環タンク内の酸処理液面レベルが下限レベルと上限レベル間にあって、該酸処理液の濃度測定を連続的に行い、該酸処理液の濃度が設定値以上の時、該濃度が設定範囲内となるまで純水の補給を行い、また、液面センサが補給下限レベルを検出した時点で、原液と純水を予め演算によって算出した所定の比率で循環タンクの液面が補給停止レベルに到達するまで行うことを特徴とする酸処理液の自動補給方法。
【請求項３】
前記酸処理液は、搬送されるプラズマディスプレイ、または液晶ディスプレイ等のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板の表面を酸処理するために使用する１８ｖｏｌ％〜３０ｖｏｌ％の濃度の硝酸と純水を混合した硝酸水溶液としたことを特徴とする請求項１または２に記載の酸処理液の自動補給方法。
【請求項４】
前記請求項１乃至３のいずれかに記載の酸処理液の自動補給方法に用いる自動補給装置であって、ガラス板面を酸処理する酸処理室と酸処理液を供給する循環タンク間とで酸処理液を循環させる酸処理液循環手段と、該循環タンク内の酸処理液の濃度を測定する濃度測定手段と、原液タンク内の酸処理液原液を循環タンク内に供給する原液供給手段と、純水タンク内の純水を循環タンク内に供給する純水供給手段と、前記酸処理室と循環タンク内の雰囲気ガスを排気する排気手段とからなり、前記循環タンクの液面レベル信号、及び濃度測定手段による測定データに基づき、原液供給手段の原液定量ポンプと純水供給手段の純水定量ポンプの流量制御をコントローラによって行い、酸処理液原液と、純水との供給比率をコントローラで演算し所定の濃度の供給量となるように流量制御を行うことを特徴とする酸処理液の自動補給方法に用いる酸処理液の自動補給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス板面の酸処理に使用する酸処理液の濃度管理と酸処理液の自動補給の方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガラス板は、その製造工程において様々な汚れや付着物が膜状に残る場合があるが、これらの付着物はその種類、発生位置、サイズ、さらに使用目的によっては欠陥となり、これらの欠陥を酸処理等によって除去する必要がある。
【０００３】
特に、プラズマディスプレイや液晶ディスプレイ等のフラットパネルディスプレイ等に用いられるガラス基板は、その表面に付着した微小な落下物やドロス、錫等の付着跡の膜についても欠陥となるので、通常の酸処理では除去できないような汚れや付着物を除去するために、各種の酸による酸処理液によって酸処理する方法が知られ、タンク内の酸処理液の濃度を測定し、その結果に基づいてタンク内に酸処理液を補充するものがいくつか知られている。
【０００４】
例えば、特開２０００−５７９５３号公報には、ガラスの洗浄工程に使用するふっ酸処理液の自動供給装置であって前記ふっ酸処理液を濾過するフィルタを有する自動前酸処理装置と、前記濾過されたふっ酸処理液のふっ酸濃度を測定する濃度測定装置及び前記測定されたふっ酸濃度に基づいて、所定濃度になるように前記ふっ酸処理液にふっ酸を供給する供給装置を有するふっ酸自動濃度調整装置とを有することを特徴とするふっ酸処理液の自動供給装置が開示されている（特許文献１）。
【０００５】
また、特開平７−２５８８７５号公報には、噴流酸洗設備の循環タンク内の液質制御方法において、脱スケール性の異なる鋼帯を連続的に酸洗する場合や、鋼帯の走行速度が変化する場合における循環タンク内の酸濃度調整の応答性が高い噴流酸洗設備の循環タンク内の液質制御方法が開示されている（特許文献２）。
【特許文献１】特開２０００−５７９５３号公報
【特許文献２】特開平７−２５８８７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来、酸処理液を取り扱う設備においては、配管、タンク、その他周辺設備について酸処理液によって腐食しない材質のものを使用してきたが、酸処理設備でのガラス板の酸処理中、酸処理設備内へのガラス板の投入口や取出口付近の作業者に蒸発した雰囲気ガスが悪影響を及ぼす恐れが高い。
【０００７】
このため、酸処理設備の投入口や取出口、および酸処理設備に酸処理液を供給し、また酸処理後の液を回収する循環タンク内の雰囲気ガスを排気する排気設備を設けて、酸処理液の蒸発した雰囲気ガスを排出する必要がある。この排気設備で排出されるガス中に含まれる成分は、酸処理液が硝酸液等の場合、大半が水分であるが、酸処理液の濃度、温度等によって酸も蒸発し、その量に変動がある。
【０００８】
このように、排気設備によって排気するだけで、循環タンク内の酸処理液の濃度は、酸処理液の蒸発による水分の減少によって濃度が高くなる。
【０００９】
酸処理液によってガラス板を酸処理し、ガラス板を排出すると、ガラス面に酸処理液が付着した状態で排出されるので、ガラス板によって持ち出される酸処理液の比率は酸処理液と同一である。
【００１０】
前記特許文献１に記載の発明は、ガラスパネルの酸処理に使用するふっ酸処理液の濃度管理作業に自動分析装置を組み込むことにより、ふっ酸処理液の維持管理を自動化するもので、２つの酸処理液タンクの濃度を測定するにあたりそれぞれフィルタユニットを経由して濃度を測定したり、また、フィルタを洗浄したり、さらに２つの酸処理液タンクとは別に、新処理液供給タンクを用意する等、設備が大掛かりであるという問題点があった。
【００１１】
また、前記特許文献２に記載の発明は、脱スケール性の異なる鋼帯を連続的に酸洗する場合や、鋼帯の走行速度が変化する場合に、循環タンク内の酸濃度をすばやく対応させるために、酸液の水素イオン濃度、鉄イオン濃度、あるいは液面を検出し、さらに所定時間後に必要な各イオン濃度の目標値に基づいて循環タンク内からの廃酸、新酸、及び純水のいずれかを制御して各循環タンク内に投入するという複雑な制御を必要とするという問題点があった。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、上記問題点の解決を図る、すなわち、タンク内の酸処理液の濃度を一定にするとともに、酸処理設備を停止させることなく、酸処理液を補給できて生産性を向上させ、取扱い作業に危険を伴う酸処理液を自動的に補給でき、所定の濃度の酸処理液とすることで、酸処理によるガラス板の品質レベルを一定に保つことを目的とする。
【００１３】
すなわち、本発明は、酸と純水からなる酸処理液であって、蒸発により濃度が上昇する酸処理液の循環タンク内の濃度を一定、かつ自動的に補給する方法において、循環タンク内の酸処理液の液面センサが補給レベルを検出した時点で、該循環タンク内の酸処理液の濃度を連続的に測定し、設定濃度より高い濃度のとき、循環タンク内の酸処理液の濃度を設定範囲内となるまで純水を補給し、次いで、前記高濃度の酸の原液と純水を予め演算によって循環タンク内の酸処理液の設定濃度と同一となるように算出した所定の比率で同時に循環タンクの液面が補給停止レベルに到達するまで補給を行うことを特徴とする酸処理液の自動補給方法である。
【００１４】
あるいは、本発明は、循環タンク内の酸処理液面レベルが下限レベルと上限レベル間にあって、該酸処理液の濃度測定を連続的に行い、該酸処理液の濃度が設定値以上の時、該濃度が設定範囲内となるまで純水の補給を行い、また、液面センサが補給下限レベルを検出した時点で、原液と純水を予め演算によって算出した所定の比率で循環タンクの液面が補給停止レベルに到達するまで行うことを特徴とする酸処理液の自動補給方法である。
【００１５】
あるいはまた、本発明は、前記酸処理液は、搬送されるプラズマディスプレイ、または液晶ディスプレイ等のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板の表面を酸処理するために使用する１８ｖｏｌ％〜３０ｖｏｌ％の濃度の硝酸と純水を混合した硝酸水溶液としたことを特徴とする上述の酸処理液の自動補給方法である。
【００１６】
あるいはまた、本発明は、上述のいずれかに記載の酸処理液の自動補給方法に用いる自動補給装置であって、ガラス板面を酸処理する酸処理室と酸処理液を供給する循環タンク間とで酸処理液を循環させる酸処理液循環手段と、該循環タンク内の酸処理液の濃度を測定する濃度測定手段と、原液タンク内の酸処理液原液を循環タンク内に供給する原液供給手段と、純水タンク内の純水を循環タンク内に供給する純水供給手段と、前記酸処理室と循環タンク内の雰囲気ガスを排気する排気手段とからなり、前記循環タンクの液面レベル信号、及び濃度測定手段による測定データに基づき、原液供給手段の原液定量ポンプと純水供給手段の純水定量ポンプの流量制御をコントローラによって行い、酸処理液原液と、純水との供給比率をコントローラで演算し所定の濃度の供給量となるように流量制御を行うことを特徴とする上述の酸処理液の自動補給方法に用いる酸処理液の自動補給装置である。
【発明の効果】
【００１７】
極めてシンプルな構成にして、循環タンク内の不揮発性の酸処理液の濃度を設定範囲内に自動的に調整することができ、また、循環タンク内に補充する酸処理液が容易に購入可能な市販の酸処理液であるため、酸処理設備を運転しながら酸処理液を自動的に補充することができ、酸処理液の補給作業時に酸処理設備を停止させることがない。
【００１８】
これによって、作業者が人体に有害な酸原液を直接取り扱ったり、触れたりすることなく、また、作業者の安全を確保できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明の酸処理液の自動補給装置の実施の形態は、図１に示されるように、ガラス板Ｇ面を酸処理液で酸処理する酸処理設備１と所定濃度の酸処理液を貯蔵可能な循環タンク１１との間に、酸処理液を供給する供給配管１３と酸処理液を回収する回収配管１４を接続し、循環ポンプ１２によって、循環タンク１１内の酸処理液を供給配管１３を通して酸処理設備１内の上部側シャワー２および下部側シャワー３に供給し、搬送コンベア４にて搬送されるガラス基板Ｇに酸処理液をシャワーした後の酸処理設備１内の酸処理液の残液は回収配管１４を通って循環タンク１１内に回収する酸処理液循環手段１０からなる。
【００２０】
また、前記酸処理設備１と循環タンク１１には、酸処理液が蒸発した雰囲気ガスを排気する図示しない排気設備を設け、さらに、循環タンク１１には酸処理液の液面レベルの上限レベル１６、補給レベル１７、下限レベル１８、およびオーバーフロー防止のための極上限レベルを検出するためのセンサが設けられている。
【００２１】
さらに、循環タンク１１の近傍に酸処理液の原液を貯蔵する原液タンク２１と、純水を貯蔵する純水タンク３１を配設し、原液タンク２１と純水タンク３１のそれぞれより供給配管を循環タンク１１に接続して、原液タンク２１内の酸処理液の原液を原液定量ポンプ２２によって循環タンク１１内に供給する原液供給手段２０と、純水タンク３１内の純水を純水定量ポンプ３２によって循環タンク１１内に供給する純水供給手段３０を設けた。
【００２２】
また、該循環タンク１１内の酸処理液の濃度を測定する濃度測定手段として酸処理液内に浸漬した電極棒４２をセンサとする導電率計４１を設け、さらに、前記酸処理設備１と循環タンク１１内の雰囲気ガスをそれぞれ排気する排気手段（図示せず）を設けるようにした。
【００２３】
前記循環タンク１１の液面レベル信号、及び濃度測定手段４０の導電率計４１による測定データは図示しないコントローラに入力され、このコントローラによって原液供給手段２０の原液定量ポンプ２２と純水供給手段３０の純水定量ポンプ３２のオンオフ制御を行い、酸処理液の原液と、純水との供給比率をコントローラで演算し循環タンク内の酸処理液の設定濃度である所定の濃度の供給量となるように流量制御を行う。
【００２４】
前記酸処理設備１、循環タンク１１、原液タンク２１、供給配管１３、回収配管１４は、酸処理液によって腐食しない材質とし、例えば硝酸の場合は、ステンレス鋼、または樹脂製とする。
【００２５】
以下は、循環タンク１１内の酸処理液の濃度を一定としながら、かつ自動的に酸処理液を循環タンク１１内に補給する方法の実施の形態である。
【００２６】
その第１の実施の形態である酸処理液の自動補給方法は、酸と純水からなる酸処理液であって、蒸発により濃度が上昇する酸処理液の循環タンク１１内の濃度を一定、かつ自動的に補給する方法において、循環タンク１１内の酸処理液の液面センサが補給レベル１７を検出した時点で、該循環タンク１１内の酸処理液の濃度を連続的に測定し、設定濃度より高い濃度のとき、循環タンク１１内の酸処理液の濃度を設定範囲内となるまで純水を補給し、次いで、高濃度の酸の原液と純水を予め演算によって循環タンク１１内の酸処理液の設定濃度となるように算出した所定の比率で同時に循環タンク１１の液面が上限レベル１６に到達するまで補給を行う方法である。
【００２７】
その第２の実施の形態として、循環タンク１１内の酸処理液面レベルが下限レベル１８と上限レベル１６間にあって、該酸処理液の濃度測定を連続的に行い、該酸処理液の濃度が設定値以上の時、該濃度が設定範囲内となるまで前記純水の補給を行い、
また、液面センサが補給レベル１７を検出した時点で、原液と純水を予め演算によって循環タンク１１内の酸処理液の設定濃度となるように算出した所定の比率で循環タンク１１の液面が上限レベル１６に到達するまで行う方法である。
【００２８】
前記酸処理液としては、搬送されるプラズマディスプレイ、または液晶ディスプレイ等のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板の表面を酸処理するために使用する硝酸水溶液等の酸に、純水を混合した酸処理液で、その濃度を１８ｖｏｌ％〜３０ｖｏｌ％とし、さらに、該処理液を４０℃〜５０℃とするのが望ましい。
【００２９】
次に、本発明の作用について説明する。
【００３０】
循環タンク１１内の酸処理液の補給が必要になった時点で、まず循環タンク１１内の酸処理液の濃度を測定し、純水だけを先に補給するようにしたのは、例えば硝酸による酸処理液の場合には、酸処理液の蒸発によって循環タンク１１内や酸処理設備１内の雰囲気ガス中に含まれる酸処理液の蒸発分の大半が水分であり、硝酸等の蒸発量は少ないので、酸処理液の濃度は所定濃度より高い濃度に変動していくため、まず循環タンク１１内に純水を補給することにより、酸処理液の濃度を所定の濃度範囲内に戻すものである。
【００３１】
その後さらに、純水と酸処理液の原液を所定の比率で同時に循環タンク１１の液面が上限レベル１６に到達するまで補給を行うようにしたのは、酸処理液の原液だけを僅かであっても補給すると、循環タンク１１内の酸処理液の濃度の変動が激しくなり、純水の補給により所定濃度に戻すのに時間がかかる上に、制御が複雑化するためである。
【００３２】
特に液面レベルが循環タンク１１の上限レベル１６寸前の状態で、濃度の高い酸処理液の原液だけを補給すると、その後純水の供給が必要になっても上限レベルの検出で純水の補給ができなくなり、濃度調整ができなくなるためである。
【００３３】
前記酸処理液の濃度を１８ｖｏｌ％以上３０ｖｏｌ％未満としたのは、ガラス基板Ｇに付着する付着物等の汚れや落下物等を除去するのに、酸処理液の濃度を１８ｖｏｌ％以上とすれば十分であり、逆に３０ｖｏｌ％以上の高い濃度の酸処理液は、酸処理液自体のコストアップとなるだけでなく、設備に腐食等の悪影響を及ぼす恐れもあり、またガラス基板Ｇや処理液タンク等に付着している酸処理液に誤って作業者が接触したとき、高濃度ほど危険性が増し、取り扱いが困難となるためである。
【００３４】
また、酸処理液の温度を４０℃前後まで加熱するようにしたのは、ガラス基板Ｇの表面に付着した微小な落下物やドロス、錫等の付着跡の膜等の汚れや付着物を除去するのに、酸処理液を４０℃前後まで加熱した方が汚れの除去が早く、常温で処理する場合に比べてよりクリーンに除去できるためであるが、該加熱温度をさらに高くした場合、よりきれいに洗浄できる代わりに、酸処理液を供給する配管の材質、および酸処理設備に使用する材質についても樹脂系の材質が使用できなくなり、設備の腐食も増加するため安全性に問題があり、又、酸処理液の蒸発、特に水分の蒸発が増して濃度が変動するので好ましくない。
【実施例】
【００３５】
［実施例１］  図１に示すように、容積濃度が３規定（１８ｖｏｌ％）で４０℃に加熱した硝酸水溶液を貯蔵した循環タンク１１と、循環タンク１１に接続され、工業用硝酸として市販されている濃度が６７．５ｖｏｌ％の硝酸を貯蔵した硝酸の原液タンク２１と、同じく循環タンク１１に接続され、純水を貯蔵した純水タンク３１をＰＤＰや液晶等に使用されるガラス基板Ｇの酸処理設備１の近傍に配設した。
【００３６】
前記循環タンク１１内には、上端側から酸処理液のオーバーフロー防止のための極上限レベル（図示せず）、酸処理液の補給を上限とする上限レベル１６、酸処理液の補給開始を検知する補給レベル１７、酸処理液の下限レベル１８のそれぞれのレベルを検出できるセンサを設けた。
【００３７】
前記循環タンク１１内の酸処理液は、循環ポンプによって酸処理設備１内の搬送されるガラス板Ｇの上面側と下面側に３規定（１８ｖｏｌ％）の濃度の硝酸からなる酸処理液によってシャワー処理し、酸処理設備１内のガラス板Ｇにシャワーした残液を循環タンク１１内に回収する。
【００３８】
また、硝酸の原液タンク２１内の６７．５ｖｏｌ％の硝酸の原液を定量ポンプによって循環タンク１１内に供給し、純水タンク３１内の純水を定量ポンプによって循環タンク１１内に供給する。
【００３９】
この酸処理設備１内で酸処理するガラス板Ｇの投入側と取出側開口部から酸処理液の蒸発した雰囲気ガスが漏れないように、図示しない排気手段によって雰囲気ガスを図示しない別の排ガス処理設備に排出し、同様に、循環タンク１１内の蒸発した雰囲気ガスも図示しない排気手段によって排出するようにした。
【００４０】
前記循環タンク１１の液の濃度を測定するために導電率計の電極棒が液面内にセットされている。例えば１８ｖｏｌ％の濃度の硝酸液を導電率計で測定したところ、測定値７００ミリジーメンス（ｍｓｃ）／ｃｍが得られたが、この値を濃度に換算すると３規定（１８ｖｏｌ％）となることを、滴定分析にて確認した。
循環タンク１１内の酸処理液を酸処理設備１に循環させ、ガラス板Ｇの酸処理中に、循環タンク１１中の酸処理液の液面レベルが補給レベル１７となった時点で、酸処理液の補給を開始する。
【００４１】
まず、循環タンク１１内の酸処理液の濃度を測定し、酸処理液の濃度が高いので、所定の濃度となるまで純水を補給した。
【００４２】
次いで、その後さらに、酸処理液の原液である６７．５ｖｏｌ％（１５．２Ｎ）の工業用硝酸と純水とを１：４の比率で循環タンク１１内に同時に供給し、３Ｎ（規定）とする酸処理液の液面が補給停止レベルである上限レベル１６をセンサで検出するまで補給を行った。
【００４３】
これにより、ガラス板の酸処理設備１を停止することなく、運転しながら循環タンク１１内の硝酸水溶液の酸処理液の濃度を一定としながら、補給することができる。
【００４４】
［実施例２］
実施例２で使用する設備は、前記実施例１に記載の設備と同一設備を用いて行う。循環タンク１１内の酸処理液面レベルが下限レベル１８と上限レベル１６間にあって、該酸処理液の濃度測定を連続的に行い、該酸処理液の濃度が設定値以上の時、該濃度が設定範囲内となるまで前記純水の補給を行い、
また、液面センサが補給レベル１７を検出した時点で、原液と純水を予め演算によって設定濃度となるように算出した所定の比率で循環タンク１１の液面が上限レベル１６に到達するまで行う。
【００４５】
以上、好適な実施の形態について述べたが、本発明はこれに限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の酸処理設備の全体構成を示した概略図。
【符号の説明】
【００４７】
Ｇ      ガラス基板
１      酸処理設備
２      上部側シャワー
３      下部側シャワー
４      搬送コンベア
１０      酸処理液循環手段
１１      循環タンク
１２      循環ポンプ
１３      供給配管
１４      回収配管
１６      上限レベル
１７      補給レベル
１８      下限レベル
２０      原液供給手段
２１      原液タンク
２２      定量ポンプ
３０      純水供給手段
３１      純水タンク
３２      定量ポンプ
４０      濃度測定手段
４１      導電率計
４２      電極棒
【図１】
2008019116.tif 000003