(57)【要約】【課題】  本発明は、一次粒子径が微小であり粒子サイズが均一化されているとともに、高い着色力と優れた分散性を有し、且つ、耐候性に優れているインクジェット用インクの着色材及び該インクジェット用インクの着色材を含有する分散性、分散安定性及び耐候性に優れたインクジェット用インクを提供するものである。【解決手段】  有機顔料に、Ｓｉ換算で０．００１〜９重量％のシリカが内包されている微小複合粒子からなることを特徴とするインクジェット用インクの着色材、該インクジェット用インクの着色材を含有するインクジェット用インクである。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機顔料にシリカが内包されている微小複合粒子からなることを特徴とするインクジェット用インクの着色材。
【請求項２】
微小複合粒子に含まれるシリカが、微小複合粒子粉末に対して、Ｓｉ換算で０．００１〜９重量％であることを特徴とする請求項１記載のインクジェット用インクの着色材。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載のインクジェット用インクの着色材を含有するインクジェット用インク。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一次粒子径が微小であり粒子サイズが均一化されているとともに、高い着色力と優れた分散性を有し、且つ、耐候性に優れているインクジェット用インクの着色材及び該インクジェット用インクの着色材を含有する分散性、分散安定性及び耐候性に優れたインクジェット用インクを提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
パソコンを始めとする各種ＯＡ機器は、業務用、家庭用を問わず急速に普及しつつあり、その記録装置の一つであるインクジェットプリンタもまた、最近の価格低下と品質の向上から、広く普及しつつある。
【０００３】
近年、インクジェットプリンタは、高精細、高光沢の銀塩写真並みの画質レベルが実現されつつあり、それに伴って、印刷物が多様な用途に利用されるようなり、印刷物の長期における保存性（耐候性）が重視されるようになってきた。
【０００４】
従来、インクジェット用インクの着色材としては、ヘッド部分の目詰まり、インクの分散安定性、彩度等の点から染料が用いられているが、染料には毒性問題があり、また、近年の印刷物の耐候性向上の要求から、染料に対抗する着色材として顔料をインキ化することが試みられている。
【０００５】
しかしながら、インクジェット用インクの着色材として顔料を用いた場合は、着色材として染料を用いた場合と比較して、印刷画像の濃度が高く、また、耐候性の点において優れているが、インクジェット用インクは一般にその構成成分の８割が水であるため、殊に有機物である有機顔料の分散は困難であった。また、顔料は染料と違って水等の溶媒には不溶であるため、インクジェット用インクを長期間安定に保つことは困難であると共に、ヘッド部分の目詰まりを起こしやすいという問題を有している。また、有機顔料は化学反応等で分子状態の顔料から２０ｎｍ〜１００ｎｍ程度の微細な一次粒子を形成させるが、この状態では、粒子の表面エネルギーが非常に高いために凝集を起こしやすく、粒子サイズの均一化が困難であり、くすみのないクリアーな画像を得ることが困難であった。
【０００６】
一方、着色材の粒子サイズが微細化することにより、ヘッド部分の目詰まりを減少させることが期待できるが、反面、インク組成中における分散が困難になると共に、耐候性が低下するという問題が生じる。
【０００７】
これまでに、高品位の印刷画像を得ることを目的として、顔料及びコロイダルシリカを含む水性インクジェット用記録液（特許文献１及び２）が提案されている。
【０００８】
また、微細且つ耐光性に優れた着色材として、体質顔料の粒子表面が糊剤によって被覆されていると共に該被覆に有機顔料が均一な付着層を形成している平均粒子径０．００１〜０．１５μｍの複合粒子粉末からなるインクジェット用インクの着色材（特許文献３乃至６）が提案されている。
【０００９】
また、微細且つ透明性に優れた着色材として、白色無機粒子表面にアルコキシシラン等の糊材を介して有機顔料を付着させた複合粒子に対して、芯粒子である白色無機粒子を全量溶解できる理論値等量以上の酸又はアルカリを用いて芯粒子を完全に溶解除去させた有色微細粒子粉末（特許文献７）が提案されている。
【００１０】
【特許文献１】特開平９−２２７８１２号公報
【特許文献２】特開２０００−５３９０１号公報
【特許文献３】特開２００３−５５５９１号公報
【特許文献４】特開２００３−２６８２７８号公報
【特許文献５】特開２００３−３２７８８０号公報
【特許文献６】特開２００６−１１１８７５号公報
【特許文献７】特開２００３−２４６９４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
一次粒子径が微小であり粒子サイズが均一化されているとともに、高い着色力と優れた耐候性を有するインクジェット用インクの着色材は、現在のところ最も要求されるところである。しかしながら、高い着色力を得るためには、顔料を微細化する必要があるが、顔料の粒子径が小さくなると耐候性は低下する傾向にあることから、これら相反する特性を満足する着色材は、未だ得られていない。  
【００１２】
即ち、特許文献１及び２には、顔料及びコロイダルシリカを含む水性インクジェット用記録液が記載されているが、有機顔料自体のζ電位はゼロに近いことから、ビヒクル中における静電反発効果が得られにくく、そのため、ビヒクル中における良好な分散性及び分散安定性を得ることは困難となる。また、着色に関与しないコロイダルシリカを多量に添加しているので顔料濃度を上げることができず、印刷画像の高濃度化には不利である。
【００１３】
また、特許文献３には、体質顔料の粒子表面が糊剤によって被覆されていると共に該被覆に有機顔料が均一な付着層を形成している平均粒子径０．００１〜０．１５μｍの複合粒子粉末が記載されているが、後出比較例に示す通り、芯粒子としてシリカ粒子等の白色無機粒子粉末を用いているため、付着させる原料有機顔料と同等もしくはそれ以上の高い着色力を容易に得ることは困難であった。
【００１４】
また、特許文献４には、白色無機粒子表面にアルコキシシラン等の糊材を介して有機顔料を付着させた複合粒子に対して、芯粒子である白色無機粒子を全量溶解できる理論値等量以上の酸又はアルカリを用いて芯粒子を完全に溶解除去し、有機顔料を残存させる方法が記載されているが、後出比較例に示す通り、酸又はアルカリを理論値等量以上用いるため有機顔料へのダメージが大きくなり、耐光性の良い着色材を得ることは困難である。また、シリカを完全に溶解除去しているため、ζ電位はゼロに近く、ビヒクル中における静電反発効果が得られにくいため、ビヒクル中における良好な分散性及び分散安定性を得ることが困難となる。
【００１５】
そこで、本発明は、一次粒子径が微小であり粒子サイズが均一化されているとともに、高い着色力と優れた耐候性を有するインクジェット用インクの着色材を提供することを技術課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。
【００１７】
即ち、本発明は、有機顔料にシリカが内包されている微小複合粒子からなることを特徴とするインクジェット用インクの着色材である（本発明１）。
【００１８】
また、本発明は、微小複合粒子に含まれるシリカが、微小複合粒子粉末に対して、Ｓｉ換算で０．００１〜９重量％であることを特徴とする本発明１に記載のインクジェット用インクの着色材である。（本発明２）。
【００１９】
また、本発明は、本発明１又は本発明２に記載のインクジェット用インクの着色材を含有するインクジェット用インクである（本発明３）。
【発明の効果】
【００２０】
本発明に係るインクジェット用インクの着色材は、一次粒子径が微小であり粒子サイズが均一化されているとともに、高い着色力と優れた分散性を有し、且つ、耐候性に優れていることから、インクジェット用インクの着色材として好適である。
【００２１】
本発明に係るインクジェット用インクは、前記特性を有する微小複合粒子をインクジェット用インクの着色材として用いることから、分散性、分散安定性及び耐候性に優れたインクジェット用インクとして好適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下に、本発明に係るインクジェット用インクの着色材について述べる。
【００２３】
本発明に係るインクジェット用インクの着色材は、有機顔料にシリカが内包されている微小複合粒子からなる。
【００２４】
本発明に係るインクジェット用インクの着色材に含まれるシリカ量は、Ｓｉ換算で、インクジェット用インクの着色材に対して０．００１〜９．０重量％であり、より好ましくは０．００５〜７．０重量％であり、最も好ましくは０．０１〜５．０重量％である。シリカ量がＳｉ換算でインクジェット用インクの着色材に対して０．００１重量％未満の場合には、インクジェット用インクの着色材に内包されるシリカ量が少なすぎるため、インクジェット用インクの着色材のζ電位がほぼゼロとなり、静電反発効果が得られないため、ビヒクル中における分散性が悪くなる。また、シリカがほとんど存在しないために、十分な耐候性を得ることが困難である。一方、９．０重量％を超える場合には、インクジェット用インクの着色材に内包されるシリカ量が多すぎるため、十分な着色力を得ることが困難となる。
【００２５】
本発明に係るインクジェット用インクの着色材の平均一次粒子径は、好ましくは１〜５０ｎｍであり、より好ましくは１〜４０ｎｍ、最も好ましくは１〜３０ｎｍである。
【００２６】
本発明に係るインクジェット用インクの着色材の一次粒子の粒子径の粒度分布は、一次粒子の粒子径の幾何標準偏差値として２．０以下が好ましく、より好ましくは１．８以下、更に好ましくは１．５以下である。２．０を超える場合には、複合顔料の粒度分布が広く、インクジェット用インク中における分散性及び分散安定性が低下するため好ましくない。
【００２７】
本発明に係るインクジェット用インクの着色材の個数換算平均粒子径は、１５０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは１〜１００ｎｍ、更に好ましくは１〜５０ｎｍ、最も好ましくは１〜４０ｎｍである。インクジェット用インクの着色材の個数換算平均粒子径が１５０ｎｍを超える場合には、粒子サイズが大きすぎ、これを用いて得られたインクジェット用インクは、インクジェット記録装置のヘッド部分への目詰まりを抑制することが困難となるため好ましくない。
【００２８】
本発明に係るインクジェット用インクの着色材の体積換算平均粒子径は、１〜１５０ｎｍが好ましく、より好ましくは１〜１２５ｎｍであり、更により好ましくは１〜１００ｎｍである。インクジェット用インクの着色材の体積換算平均粒子径が１５０ｎｍを超える場合には、粒子サイズが大きすぎ、これを用いて得られたインクジェット用インクは、インクジェット記録装置のヘッド部分への目詰まりを抑制することが困難となるため好ましくない。
【００２９】
本発明に係るインクジェット用インクの着色材のＢＥＴ比表面積値は、２０〜５００ｍ２／ｇが好ましく、より好ましくは２５〜４００ｍ２／ｇ、更により好ましくは３０〜３００ｍ２／ｇである。ＢＥＴ比表面積値が２０ｍ２／ｇ未満の場合には、粒子が粗大であり、着色力が低下する。
【００３０】
本発明に係るインクジェット用インクの着色材の着色力は、後述する評価方法により１０２％以上が好ましく、より好ましくは１０３％以上であり、更により好ましくは１０４％以上である。
【００３１】
本発明に係るインクジェット用インクの着色材の耐光性は、後述する評価方法において、ΔＥ＊値で５．０以下であることが好ましく、より好ましくは４．５以下であり、更に好ましくは４．０以下である。ΔＥ＊値が５．０を超える場合には、これを着色材として用いたインクジェット用インクによって印刷された印刷物は、十分な耐候性を有さない。
【００３２】
本発明に係るインクジェット用インクの着色材のζ電位は、−５ｍＶ以下であることが好ましく、より好ましくは−８ｍＶ以下であり、更に好ましくは−１０ｍＶ以下である。ζ電位が−５ｍＶよりゼロに近くなると、静電反発効果による良好な分散性及び分散安定性を得ることは困難である。
【００３３】
次に、本発明に係るインクジェット用インクの着色材を含有するインクジェット用インクについて述べる。
【００３４】
本発明に係るインクジェット用インクは、前記インクジェット用インクの着色材、分散剤及び水からなり、必要に応じて、水溶性樹脂、浸透剤、保湿剤、水溶性溶剤、ｐＨ調整剤、防腐剤等を含有してもよい。
【００３５】
インクジェット用インク中における着色材の割合は、インク構成溶液に対して１〜２０重量％が好ましい。
【００３６】
インクジェット用インク中における分散剤の割合は、インクジェット用インクの着色材に対して５〜２００重量％が好ましく、より好ましくは７．５〜１５０重量％、最も好ましくは１０〜１００重量％である。
【００３７】
分散剤としては、界面活性剤及び／又は高分子分散剤等を用いることができる。インクジェット用インク中における着色材の分散性及び分散安定性を考慮すれば、界面活性剤としてはアニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤が好ましく、高分子分散剤としては、スチレン−アクリル酸共重合体等の水溶性樹脂が好ましい。
【００３８】
具体的には、アニオン系界面活性剤としては、具体的には、脂肪酸塩、硫酸エステル塩、スルホン酸塩、リン酸エステル塩等を用いることができ、より好ましくは硫酸エステル塩及びスルホン酸塩である。る。
【００３９】
ノニオン系界面活性剤としては、具体的には、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアリールエーテル等のポリエチレングリコール型非イオン界面活性剤、ソルビタン脂肪酸エステル等の多価アルコール型非イオン界面活性剤等を用いることができ、より好ましくはポリエチレングリコール型非イオン界面活性剤である。
【００４０】
カチオン系界面活性剤としては、具体的には、アミン塩型カチオン系界面活性剤、第４級アンモニウム塩型カチオン系界面活性剤等を用いることができ、より好ましくは第４級アンモニウム塩型カチオン系界面活性剤である。
【００４１】
高分子分散剤としては、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、ポリアクリル酸誘導体等のアルカリ可溶性樹脂を用いることができる。
【００４２】
本発明に係るインクジェット用インクは、溶媒として水と、必要に応じて水溶性有機溶剤を用いることができる。インクジェット用インク中における水溶性有機溶剤の割合は、インク構成溶液に対して１〜５０重量％が好ましく、より好ましくは１〜４０重量％、最も好ましくは１〜３０重量％である。
【００４３】
水溶性有機溶剤としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｉｓｏ−プロパノール、ブタノール等の１価アルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール等の２価アルコール、グリセリン等の３価アルコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコール、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル等の多価アルコールの低級アルキルエーテル等を単独で用いても、混合して用いてもよい。
【００４４】
本発明に係るインクジェット用インクの個数換算分散平均粒子径は、１〜１５０ｎｍが好ましく、より好ましくは１〜１００ｎｍ、更により好ましくは１〜５０ｎｍ、最も好ましくは１〜４０ｎｍである。個数換算分散粒子径が１５０ｎｍを超える場合には、ヘッド部分の目詰まりを起こしやすくなると共に、インクジェット用インク中の着色材の分散安定性が低下する。
【００４５】
本発明に係るインクジェット用インクの体積換算分散平均粒子径は、１〜１５０ｎｍが好ましく、より好ましくは１〜１２５ｎｍであり、更により好ましくは１〜１００ｎｍである。体積換算分散粒子径が１５０ｎｍを超える場合には、ヘッド部分の目詰まりを起こしやすくなると共に、インクジェット用インク中の着色材の分散安定性が低下する。
【００４６】
本発明に係るインクジェット用インクの分散安定性は、後出評価方法における目視観察において、５又は４が好ましく、より好ましくは５である。また、個数換算分散粒子径の変化率は１０％以下が好ましく、より好ましくは８％以下である。
【００４７】
本発明に係るインクジェット用インクの着色力を表わす比吸光係数εｗ（重量基準）は、後述する評価方法で、１．２０以上であることが好ましく、より好ましくは１．４０〜５．００であり、更に好ましくは１．５０〜５．００である。
【００４８】
本発明に係るインクジェット用インクを用いて得られた印刷画像の耐候性は、ΔＥ＊値で３．０以下が好ましく、より好ましくは２．５以下、最も好ましくは２．０以下である。
【００４９】
本発明に係るインクジェット用インクのヘッド部分の耐目詰まり性は、後出評価方法における目視観察において、５又は４が好ましく、より好ましくは５である。
【００５０】
次に、本発明に係るインクジェット用インクの着色材の製造法について述べる。
【００５１】
本発明に係るインクジェット用インクの着色材は、芯粒子としてのシリカ粒子と表面改質剤とを混合攪拌してシリカ粒子の粒子表面に表面改質剤を被覆後、有機顔料を添加し、混合攪拌して前記表面改質剤が被覆されたシリカ粒子の粒子表面に有機顔料が付着している複合粒子を得た後に、アルカリ溶液を用いて該複合粒子中のシリカ粒子及び表面改質剤の一部を溶解させることにより得ることができる。
【００５２】
本発明におけるシリカ粒子の平均一次粒子径は、１〜１００ｎｍが好ましく、より好ましくは１〜７５ｎｍ、最も好ましくは１〜５０ｎｍである。
【００５３】
本発明におけるシリカ粒子のＢＥＴ比表面積値は１０〜１０００ｍ２／ｇであることが好ましく、より好ましくは１５〜５００ｍ２／ｇである。
【００５４】
本発明における表面改質剤としては、シリカ粒子の粒子表面へ有機顔料を付着できるものであれば何を用いてもよく、アルコキシシラン、シラン系カップリング剤及びオルガノポリシロキサン等の有機ケイ素化合物、チタネート系、アルミネート系及びジルコネート系などのカップリング剤、低分子あるいは高分子界面活性剤等が好適に用いられる。より好ましくは、アルコキシシラン、シラン系カップリング剤及びオルガノポリシロキサン等の有機ケイ素化合物である。
【００５５】
有機ケイ素化合物としては、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン及びデシルトリエトキシシラン等のアルコキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ―アミノプロピルトリエトキシシラン、γ―グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ―メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ―メタクロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン等のシラン系カップリング剤、ポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、変性ポリシロキサン等のオルガノポリシロキサン等が挙げられる。
【００５６】
チタネート系カップリング剤としては、イソプロピルトリステアロイルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル・アミノエチル）チタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホスフェートチタネート、テトラ（２，２ジアリルオキシメチル−１−ブチル）ビス（ジトリデシル）ホスフェートチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）オキシアセテートチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）エチレンチタネート等が挙げられる。
【００５７】
アルミネート系カップリング剤としては、アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムジイソプロポキシモノエチルアセトアセテート、アルミニウムトリスエチルアセトアセテート、アルミニウムトリスアセチルアセトネート等が挙げられる。
【００５８】
ジルコネート系カップリング剤としては、ジルコニウムテトラキスアセチルアセトネート、ジルコニウムジブトキシビスアセチルアセトネート、ジルコニウムテトラキスエチルアセトアセテート、ジルコニウムトリボトキシモノエチルアセトアセテート、ジルコニウムトリブトキシアセチルアセトネート等が挙げられる。
【００５９】
低分子系界面活性剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ジオクチルスルホンコハク酸塩、アルキルアミン酢酸塩、アルキル脂肪酸塩等が挙げられる。高分子系界面活性剤としては、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸塩、カルボキシメチルセルロース、アクリル酸−マレイン酸塩コポリマー、オレフィン−マレイン酸塩コポリマー等が挙げられる。
【００６０】
表面改質剤の被覆量は、芯粒子であるシリカ粒子に対してＣ換算で０．０５〜１５．０重量％が好ましく、より好ましくは０．１〜１２．０重量％、更により好ましくは０．１５〜１０．０重量％である。０．０５〜１５重量％とすることで、シリカ粒子１００重量部に対して、有機顔料を１０〜５００重量部付着させることができる。
【００６１】
本発明における有機顔料としては、一般に、印刷インキ、インクジェット用インキ、トナー及びカラーフィルター等の着色材として用いられている赤色系有機顔料、青色系有機顔料、黄色系有機顔料、緑色系有機顔料、橙色系有機顔料、褐色系有機顔料及び紫色系有機顔料等の各種有機顔料粒子粉末を使用することができる。但し、アルカリブルー、イソインドリン系有機顔料等、耐アルカリ性の弱い有機顔料は、後述する処法によりシリカ粒子をアルカリ溶解する際に、複合粒子に含まれる有機顔料が溶解してしまうために本発明に係る微小複合粒子粉末を製造するのに用いるのは好ましくない。
【００６２】
各種有機顔料の中で、赤色系有機顔料としては、ブリリアントカーミン、パーマネントレッド、縮合アゾレッド等のアゾ系顔料及びジアミノアントラキノニルレッド、キナクリドンレッド、チオインジゴレッド、ペリレンレッド、ペリノンレッド、ジケトピロロピロールレッド等の縮合多環系顔料を用いることができるが、耐候性を考慮すれば、キナクリドンレッド等のキナクリドン顔料が好ましい。青色系有機顔料としては、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー等のフタロシアニン系顔料、インダンスロンブルー、インジゴブルー等の縮合多環系顔料を用いることができる。黄色系有機顔料としては、ハンザエロー、ベンジジンエロー、パーマネントエロー、縮合アゾイエロー等のアゾ系顔料及びイソインドリノンイエロー、アントラピリミジンイエロー、キノフタロンイエロー等の縮合多環系顔料を用いることができる。緑色系顔料としては、フタロシアニングリーン等のフタロシアニン系顔料を用いることができる。
【００６３】
また、橙色系有機顔料としては、パーマネントオレンジ、リソールファストオレンジ、ピラゾロンオレンジ、バルカンファストオレンジ等のアゾ系顔料及びキナクリドン、ペリノンオレンジ、ジケトピロロピロールオレンジ等の縮合多環系顔料を用いることができる。褐色系有機顔料としては、パーマネントブラウン、パラブラウン、ベンズイミダゾロンブラウン等のアゾ系顔料及びチオインジゴブラウン等の縮合多環系顔料を用いることができる。紫色系有機顔料としては、ファストバイオレット等のアゾ系顔料及び無置換キナクリドン、ジオキサジンバイオレット、ペリレンバイオレット等の縮合多環系顔料を用いることができる。本発明に用いられる有機顔料としては、以上に例示した顔料に限られるものではない。
【００６４】
なお、要求される色相に応じて前記各有機顔料を混合して用いてもよい。また、求められる色相及び特性等に応じて同系色の色であっても二種以上を用いてもよい。
【００６５】
有機顔料の添加量は、芯粒子であるシリカ粒子１００重量部に対して１０〜５００重量部であり、好ましくは３０〜４００重量部、より好ましくは５０〜３００重量部である。
【００６６】
本発明における複合粒子は、シリカ粒子と表面改質剤とを混合し、シリカ粒子の粒子表面を表面改質剤によって被覆し、次いで、表面改質剤によって被覆されたシリカと有機顔料を混合することによって得ることができる。添加した表面改質剤は、ほぼ全量がシリカ表面に被覆される。
【００６７】
シリカ粒子と表面改質剤の混合攪拌、有機顔料と粒子表面に表面改質剤が被覆されているシリカ粒子とを混合攪拌するための機器としては、粉体層にせん断力を加えることのできる装置が好ましく、殊に、せん断、へらなで及び圧縮が同時に行える装置、例えば、ホイール型混錬機、ボール型混錬機、ブレード型混錬機、ロール型混錬を用いることができ、ホイール型混錬機がより効果的に使用できる。
【００６８】
前記ホイール型混練機としては、エッジランナー（「ミックスマラー」、「シンプソンミル」、「サンドミル」と同義語である）、マルチマル、ストッツミル、ウエットパンミル、コナーミル、リングマラー等があり、このましくはエッジランナー、マルチマル、ストッツミル、ウエットパンミル、リングマラー、であり、より好ましくはエッジランナーである。前記ボール型混練機としては、振動ミル等がある。前記ブレード型混練機としては、ヘンシェルミキサー、プラネタリーミキサー、ナウターミキサー等がある。前記ロール型混練機としては、エクストルーダー等がある。
【００６９】
シリカ粒子の粒子表面を表面改質剤で被覆した後、有機顔料を添加し、混合攪拌して有機顔料を表面改質剤被覆シリカ粒子の粒子表面に付着させる。このとき、必要に応じて乾燥乃至加熱処理を行ってもよい。有機顔料は少量ずつを、５分〜２４時間、好ましくは５分〜２０時間程度の時間をかけながら添加するか、若しくは、シリカ粒子１００重量部に対して５〜２５重量部の有機顔料を、所望の添加量となるまで分割して添加することが好ましい。
【００７０】
表面改質剤被覆シリカ粒子表面に有機顔料を付着させた後、必要により更に、乾燥乃至加熱処理を行ってもよい。乾燥乃至加熱処理を行う場合の加熱温度は、通常４０〜８０℃が好ましく、より好ましくは５０〜７０℃であり、加熱時間は、１０分〜６時間が好ましく、３０分〜３時間がより好ましい。
【００７１】
得られた複合粒子の一次粒子の平均粒子径は１〜１００ｎｍであり、より好ましくは１〜５０ｎｍ、更により好ましくは１〜３０ｎｍである。
【００７２】
複合粒子のＢＥＴ比表面積値は、１０〜５００ｍ２／ｇであることが好ましく、より好ましくは１５〜４００ｍ２／ｇ、更により好ましくは２０〜３００ｍ２／ｇである。
【００７３】
複合粒子の有機顔料の脱離の程度は、後出評価方法における目視観察において、４又は３が好ましく、より好ましくは４である。有機顔料の脱離の程度が２以下の場合には、脱離した有機顔料が再結晶化又は凝集等を起こすことにより粗大化したまま、最終生成物である微小複合粒子粉末に混在するため、好ましくない。
【００７４】
本発明に係るインクジェット用インクの着色材は、上記複合粒子をアルカリで処理して一部のシリカ成分が残存するように、シリカ又はシリカ及び表面改質剤を溶解することで得られる。
【００７５】
溶解に用いるアルカリとしては、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、アンモニア等を使用することができる。
【００７６】
溶解処理を行う際の溶解液中の複合粒子濃度は、水１００ｍｌに対して１．０〜３０．０重量部が好ましく、より好ましくは２．５〜２５．０重量部、更に好ましくは５．０〜２０．０重量部である。
【００７７】
複合粒子中のシリカ粒子又はシリカ粒子及び表面改質剤の溶解処理を行う際の溶解液のアルカリ量は、シリカ粒子又はシリカ粒子及び表面改質剤を全量溶解させるために必要なアルカリ量の０．０１〜０．９５倍が好ましく、より好ましくは０．０２〜０．９０倍、更に好ましくは０．０５〜０．８５倍である。０．９５倍を超えるアルカリ量で処理した場合、シリカ粒子又はシリカ粒子及び表面改質剤が完全に溶解してしまうために、本発明の目的とするインクジェット用インクの着色材を得ることができない。アルカリ量が０．０１倍より少ない場合、シリカ粒子又はシリカ粒子及び表面改質剤を、インクジェット用インクの着色材に対して９重量％以下まで溶解させるのに非常に長時間を有するために工業的に好ましくない。
【００７８】
複合粒子中のシリカ粒子又はシリカ粒子及び表面改質剤の溶解処理を行う際のｐＨは１０．０〜１３．８が好ましく、より好ましくは１１．０〜１３．６であり、更に好ましくは１１．５〜１３．４である。ｐＨが１３．８を超えると、アルカリによる有機顔料へのダメージが大きくなり、良好な耐候性を有するインクジェット用インクの着色材を得ることが困難である。ｐＨが１０．０未満の場合、複合粒子中のシリカ粒子又はシリカ粒子及び表面改質剤を、インクジェット用インクの着色材に対して９重量％以下まで溶解させるのに非常に長時間を有するために工業的に好ましくない。
【００７９】
溶解処理を行う際の処理温度は、４０〜１００℃が好ましく、より好ましくは４５〜９０℃、更により好ましくは５０〜８０℃である。４０℃未満の場合にはシリカの溶解に５０時間を超えるような長時間を要するため、工業的に不利となる。１００℃を超える場合には、有機顔料へのダメージにより良好な耐候性を有するインクジェット用インクの着色材を得ることが困難であるとともに、オートクレーブ等の装置を必要とするため工業的にも好ましくない。
【００８０】
溶解処理を行う際の処理時間は、５分〜５０時間が好ましく、より好ましくは１０分〜３０時間、更により好ましくは２０分〜１０時間である。処理時間が５０時間より長い場合、長時間の溶解処理となるため工業的に好ましくない。
【００８１】
溶解処理後、固形分と溶解液を濾別、洗浄後、通常の乾燥又は凍結乾燥させる方法を用いて取り出すことができる。本発明で得られたインクジェット用インクの着色材は、通常の乾燥を行った場合においてもシリカ又はシリカ及び表面改質剤による静電反発効果により分散が容易である。
【００８２】
次に、本発明に係るインクジェット用インクの製造方法について述べる。
【００８３】
本発明に係るインクジェット用インクは、所定量の本発明に係るインクジェット用インクの着色材、分散剤及び水、必要により、浸透剤、保湿剤、水溶性溶剤、ｐＨ調整剤、防腐剤等の添加剤とを分散機により混合分散して、一次分散液を作製した後、更に水、水溶性溶剤及びその他添加剤を添加して混合分散し、次いで、メンブランフィルターを用いて濾過することによって得られる。
【００８４】
前記分散機としては、ボールミル、サンドミル、アトライター、ロールミル、ビーズミル、コロイドミル、２本又は３本ロールミル、超音波ホモジナイザ、高圧ホモジナイザ等を使用することができる。
【００８５】
＜作用＞
本発明において、最も重要な点は、本発明に係るインクジェット用インクの着色材は、一次粒子径が微小であり粒子サイズが均一化されているとともに、高い着色力と優れた分散性を有し、且つ、耐候性にも優れているという事実である。
【００８６】
本発明に係るインクジェット用インクの着色材が高い着色力と優れた分散性を有する理由について、一般に、単に微細化しただけの有機顔料は粒子の表面エネルギーが非常に高いため凝集を起こしやすく、ビヒクル中において微細な粒子状態を維持することが困難であるが、本発明に係るインクジェット用インクの着色材は、有機顔料にシリカを内包するためにζ電位の絶対値が大きくなり、ビヒクル中で静電反発効果が得られ、ビヒクル中においても微細な状態で分散することができ、高い着色力を得ることができたものと考えている。また、本発明に係るインクジェット用インクの着色材が優れた耐候性を有する理由について、耐候性の高いシリカが有機顔料に内包されていることにより、有機顔料を微細化した場合でも耐候性が維持、向上するためと本発明者は推測している。
【００８７】
本発明に係るインクジェット用インクが分散性及び分散安定性に優れている理由として、本発明者は、本発明に係るインクジェット用インクの着色材を用いたことに起因して、有機顔料にシリカを内包するためにζ電位の絶対値が大きくなり、ビヒクル中で静電反発効果が得られ、ビヒクル中においても微細な状態で分散及び該分散性を維持することができたためと考えている。
【実施例】
【００８８】
以下、本発明における実施例を示し、本発明を具体的に説明する。
【００８９】
各粒子粉末の平均一次粒子径は、いずれも電子顕微鏡写真に示される粒子３５０個の粒子径をそれぞれ測定し、その平均値で示した。
【００９０】
各粒子粉末の一次粒子の粒子径の粒度分布は、下記の方法により求めた幾何標準偏差値で示した。
【００９１】
即ち、上記電子顕微鏡写真に示される粒子の粒子径を測定した値を、その測定値から計算して求めた粒子の実際の粒子径と個数から統計学的手法に従って対数正規確率紙上に横軸に粒子径を、縦軸に所定の粒子径区間のそれぞれに属する粒子の累積個数（積算フルイ下）を百分率でプロットする。そして、このグラフから粒子の個数が５０％及び８４．１３％のそれぞれに相当する粒子径の値を読みとり、幾何標準偏差値＝積算フルイ下８４．１３％における粒子径／積算フルイ下５０％における粒子径（幾何平均径）に従って算出した値で示した。幾何標準偏差値が１に近いほど、一次粒子の粒子径の粒度分布が優れていることを意味する。
【００９２】
各粒子粉末の個数換算平均粒子径及び体積換算平均粒子径は、被測定粒子粉末と水を混合した水溶液を、超音波分散機を用いて１分間分散させた後、動的光散乱法「濃厚系粒径アナライザー  ＦＰＡＲ−１０００」（大塚電子株式会社）を用いて測定した。
【００９３】
比表面積値は、ＢＥＴ法により測定した値で示した。
【００９４】
シリカ粒子の粒子表面に被覆されている表面改質剤の被覆量及び複合粒子粉末に付着している有機顔料の被覆量は、「堀場金属炭素・硫黄分析装置ＥＭＩＡ−２２００型」（株式会社堀場製作所製）を用いて炭素量を測定することにより求めた。
【００９５】
インクジェット用インクの着色材に内包されるシリカ量は、「蛍光Ｘ線分析装置３０６３Ｍ型」（理学電機工業株式会社製）を使用し、ＪＩＳ  Ｋ  ０１１９の「けい光Ｘ線分析通則」に従って測定した。
【００９６】
インクジェット用インクの着色材のζ電位は、イオン交換水を用いてインクジェット用インクの着色材が０．５ｇ／ｌの濃度になるように調製し、超音波分散機を用いて３分間分散させた後、「Ｍｏｄｅｌ５０１」（ＰＥＮ  ＫＥＮ社製）を用い、電気泳動法により測定した。
【００９７】
各粒子粉末の色相は、試料０．５ｇとヒマシ油０．５ｍｌとをフーバー式マーラーで練ってペースト状とし、このペーストにクリアラッカー４．５ｇを加え、混練、塗料化してキャストコート紙上に１５０μｍ（６ｍｉｌ）のアプリケーターを用いて塗布した塗布片（塗膜厚み：約３０μｍ）を作製し、「分光測色計ＣＭ−３６１０ｄ」（ミノルタ株式会社製）を用いて測定を行い、ＪＩＳ  Ｚ  ８９２９に定めるところに従って表色指数で示した。なお、Ｃ＊値は彩度を表し、下記数１に従って求めることができる。
【００９８】
＜数１＞
Ｃ＊値＝（（ａ＊値）２＋（ｂ＊値）２）１／２
【００９９】
各粒子粉末の着色力は、まず下記に示す方法に従って作製した原色エナメルと展色エナメルのそれぞれを、キャストコート紙上に１５０μｍ（６ｍｉｌ）のアプリケーターを用いて塗布して塗布片を作製し、「分光測色計ＣＭ−３６１０ｄ」（ミノルタ株式会社製）を用いてＬ＊値を測色し、その差をΔＬ＊値とした。
【０１００】
次いで、インクジェット用インクの着色材の標準試料として、インクジェット用インクの着色材を作製する際に用いた有機顔料を用いて、上記と同様にして原色エナメルと展色エナメルの塗布片を作製し、各塗布片のＬ＊値を測色し、その差をΔＬｓ＊値とした。
【０１０１】
得られたインクジェット用インクの着色材のΔＬ＊値と標準試料のΔＬｓ＊値を用いて下記数２に従って算出した値を着色力（％）として示した。
【０１０２】
＜数２＞
着色力（％）＝１００＋｛（ΔＬｓ＊値−ΔＬ＊値）×１０｝
【０１０３】
原色エナメルの作製：
上記試料粉体１０ｇとアミノアルキッド樹脂１６ｇ及びシンナー６ｇとを配合して、３ｍｍφガラスビーズ９０ｇと共に１４０ｍｌのガラスビンに添加し、次いで、ペイントシェーカーで４５分間混合分散した後、アミノアルキッド樹脂５０ｇを追加し、更に５分間ペイントシェーカーで分散させて、原色エナメルを作製した。
【０１０４】
展色エナメルの作製：
上記原色エナメル１２ｇとアミラックホワイト（二酸化チタン分散アミノアルキッド樹脂）８０ｇとを配合し、ペイントシェーカーで１５分間混合分散して、展色エナメルを作製した。
【０１０５】
各粒子粉末の耐候性は、前述の着色力を測定するために作製した原色エナメルを、冷間圧延鋼板（０．８ｍｍ×７０ｍｍ×１５０ｍｍ）に１５０μｍの厚みで塗布、乾燥して塗膜を形成し、得られた測定用塗布片の半分を金属製フォイルで覆い、「アイ  スーパーＵＶテスター  ＳＵＶ−Ｗ１３」（岩崎電気株式会社製）を用いて、紫外線を照射強度１００ｍＷ／ｃｍ２で６時間連続照射した後、金属製フォイルで覆うことによって紫外線が照射されなかった部分と紫外線照射した部分との色相（Ｌ＊値、ａ＊値、ｂ＊値）をそれぞれ測定し、下記数３に従って算出したΔＥ＊値によって示した。
【０１０６】
＜数３＞
ΔＥ＊値＝（（ΔＬ＊値）２＋（Δａ＊値）２＋（Δｂ＊値）２）１／２
ΔＬ＊値：  比較する試料の紫外線照射有無のＬ＊値の差
Δａ＊値：  比較する試料の紫外線照射有無のａ＊値の差
Δｂ＊値：  比較する試料の紫外線照射有無のｂ＊値の差
【０１０７】
複合粒子に付着している有機顔料の脱離の程度は、下記の方法により４段階で評価した。４が複合粒子の粒子表面からの有機顔料の脱離量が少ないことを示す。
【０１０８】
被測定粒子粉末２ｇとエタノール２０ｍｌを５０ｍｌの三角フラスコに入れ、６０分間超音波分散を行った後、回転数１０，０００ｒｐｍで１５分間遠心分離を行い、被測定粒子粉末と溶剤部分とを分離した。得られた被測定粒子粉末を８０℃で１時間乾燥させ、電子顕微鏡写真に示される視野の中に存在する、脱離して再凝集した有機顔料の個数を目視で観察し、４段階で評価した。
【０１０９】
１：複合粒子１００個当たりに３０個以上。
２：複合粒子１００個当たりに１０個以上３０個未満。
３：複合粒子１００個当たりに５個以上１０個未満。
４：複合粒子１００個当たりに５個未満。
【０１１０】
インクジェット用インクの着色力は、インクジェット用インクの着色材の濃度を０．０８重量％に調整した水溶液を石英セルに入れ、最も光吸収の大きな波長における吸光係数を、「自記光電分光光度計ＵＶ−２１００」（株式会社島津製作所製）を用いてそれぞれ測定し、下記数４に従って算出した比吸光係数εｗによって示した。比吸光係数の値が大きいほど、インクジェット用インクの着色材を含む分散体の着色力が高いことを示す。
【０１１１】
＜数４＞
εｗ＝εｈ／ε０
εｗ：比吸光係数
εｈ：各インクジェット用インクの着色材の単位重量当たりの吸光係数
ε０：各インクジェット用インクの着色材の原料として用いている有機顔料の単位重量当たりの吸光係数
【０１１２】
インクジェット用インク中の分散平均粒子径Ｄｄ５０、分散粒子径Ｄｄ８４及び分散最大粒子径Ｄｄ９９は、動的光散乱法「濃厚系粒子径アナライザー  ＦＰＡＲ−１０００」（大塚電子株式会社製）を用いて測定した。なお、幾何標準偏差値（Ｄｄ８４／Ｄｄ５０）は、積算フルイ下８４．１３％における粒子径（Ｄｄ８４）／積算フルイ下５０％における粒子径（Ｄｄ５０）に従って算出した値で示した。幾何標準偏差値（Ｄｄ８４／Ｄｄ５０）が１に近いほど、インクジェット用インク中における挙動粒子径の粒度分布が優れていることを意味する。
【０１１３】
インクジェット用インクの分散安定性は、インク２５ｍｌを５０ｍｌの比色管に入れ、６０℃で１ヶ月間静置した後、インクジェット用インクの着色材の沈降程度を目視で評価し、下記の５段階で評価を行った。
【０１１４】
１：非着色部分が１０ｃｍ以上。
２：非着色部分が５ｃｍ以上、１０ｃｍ未満。
３：非着色部分が１ｃｍ以上、５ｃｍ未満。
４：非着色部分が１ｃｍ未満。
５：非着色部分が認められず。
【０１１５】
インクジェット用インクの個数換算分散粒子径の変化率は、インクを６０℃で１ヶ月間静置した後、前記動的光散乱法「濃厚系粒子径アナライザー  ＦＰＡＲ−１０００」（大塚電子株式会社製）を用いて測定し、静置前後の個数換算分散粒子径の変化量を静置前の値で除した値を変化率として百分率で示した。
【０１１６】
インクジェット用インクの色相及び彩度は、普通紙「ＫＢ」（コクヨ株式会社製）に記録した印刷画像の色相を「多光源分光測色計ＭＳＣ−ＩＳ−２Ｄ」（スガ試験機株式会社製）を用いてＪＩＳ  Ｚ  ８７２９に定めるところに従って表色指数Ｌ＊値、ａ＊値、ｂ＊値及びＣ＊値で示した。
【０１１７】
インクジェット用インクの耐候性は、普通紙「ＫＢ」（コクヨ株式会社製）に記録した記録紙の半分を金属製フォイルで覆い、「アイ  スーパーＵＶテスター  ＳＵＶ−Ｗ１３」（岩崎電気株式会社製）を用いて、紫外線を照射強度１００ｍＷ／ｃｍ２で６時間連続照射した後、紫外線が照射された部分と、金属製フォイルで覆うことによって紫外線が照射されなかった部分との色相（Ｌ＊値、ａ＊値、ｂ＊値）を「多光源分光測色計ＭＳＣ−ＩＳ−２Ｄ」（スガ試験機株式会社製）を用いてそれぞれ測定し、金属製フォイルで覆うことによって紫外線が照射されなかった部分の測定値を基準に、上記数３に従って算出したΔＥ＊値によって耐光性を示した。
【０１１８】
インクジェット用インクの耐目詰まり性は、インクをインクジェットプリンター「Ｄｅｓｋｊｅｔ  ９７０Ｃｘｉ」（ＨＥＷＬＥＴＴ  ＰＡＣＫＡＲＤ社製）のカートリッジに入れて、普通紙「ＫＢ」（コクヨ株式会社製）に室温で印字を行い、印字の乱れ、欠け又は不吐出の程度を目視で評価し、下記の５段階で評価を行った。
【０１１９】
１：１枚目から印字の乱れ、欠け又は不吐出が有り。
２：５枚目から印字の乱れ、欠け又は不吐出が有り。
３：１０枚目から印字の乱れ、欠け又は不吐出が有り。
４：２０枚目から印字の乱れ、欠け又は不吐出が有り。
５：２５枚目から印字の乱れ、欠け又は不吐出が有り。
【０１２０】
＜複合粒子１：複合粒子粉末の製造＞
シリカ１（平均一次粒子径：１６ｎｍ、ＢＥＴ比表面積値：２０４．３ｍ２／ｇ、耐光性ΔＥ＊：５．３６）７．０ｋｇに、メチルハイドロジェンポリシロキサン（商品名：ＴＳＦ４８４：ＧＥ東芝シリコーン株式会社製）１４０ｇを、エッジランナーを稼動させながら添加し、５８８Ｎ／ｃｍの線荷重で３０分間混合攪拌を行った。なお、このときの攪拌速度は２２ｒｐｍで行った。
【０１２１】
次に、有機顔料Ｂ（種類：フタロシアニン系顔料、平均粒子径：８０ｎｍ、ＢＥＴ比表面積値：８７．９ｍ２／ｇ、幾何標準偏差値：２．１５、Ｌ＊値：２３．０４、ａ＊値：５．９９、ｂ＊値：−１３．１６、Ｃ＊値：１４．４６、耐光性ΔＥ＊：８．８３、ζ電位：−２．９ｍＶ）７．０ｋｇを、エッジランナーを稼動させながら３０分間かけて添加し、更に３９２Ｎ／ｃｍの線荷重で１２０分間混合攪拌を行い、メチルハイドロジェンポリシロキサン被覆に有機顔料Ｂを付着させ、複合粒子１を得た。なお、このときの攪拌速度は２２ｒｐｍで行った。
【０１２２】
得られた複合粒子１は、平均一次粒子径が２０ｎｍであり、ＢＥＴ比表面積値は８９．１ｍ２／ｇ、個数換算平均粒子径は２６ｎｍ、体積換算平均粒子径は９４ｎｍ、幾何標準偏差値は１．２６であった。色相のうちＬ＊値は２６．９５、ａ＊値は５．７４、ｂ＊値は−１２．６６、Ｃ＊値は１３．９０であり、有機顔料の脱離の程度は４であった。着色力は９３％、耐光性ΔＥ＊は２．１５、ζ電位は−２２．８ｍＶであった。また、メチルハイドロジェンポリシロキサンの被覆量はＣ換算で０．５３重量％であった。付着している有機顔料ＢはＣ換算で３３．１９重量％（シリカ粒子粉末１００重量部に対して約１００重量部に相当する）であった。
【０１２３】
得られた複合粒子１の電子顕微鏡写真の観察結果より、添加した有機顔料Ｂの粒子がほとんど認められないことから、有機顔料Ｂのほぼ全量がメチルハイドロジェンポリシロキサン被覆に付着していることが認められた。
【０１２４】
＜実施例１−１：インクジェット用インクの着色材の製造＞  
３ｌのビーカーに、上記で得られた複合粒子粉末３００ｇと０．６５ｍｏｌ／ｌの水酸化ナトリウム水溶液２ｌ（芯粒子であるシリカ粒子及び表面改質剤を溶解できる理論量の０．２倍）を入れ、ｐＨを１３．１とし、６０℃で３０分間攪拌した。これを濾過、水洗後、乾燥させてインクジェット用インクの着色材を得た。
【０１２５】
得られたインクジェット用インクの着色材は、インクジェット用インクの着色材が内包するシリカ量は、Ｓｉ換算で１．０４重量％、平均一次粒子径が１５ｎｍ、ＢＥＴ比表面積値が８２．４ｍ２／ｇ、個数換算平均粒子径が２１ｎｍ、体積換算平均粒子径が７５ｎｍ、幾何標準偏差値が１．３１であった。色相のうちＬ＊値は２５．３９、ａ＊値は−５．９０、ｂ＊値は−１２．９５、Ｃ＊値は１４．２３、着色力は１０５％であり、耐光性ΔＥ＊は３．５４、ζ電位は−１３．６ｍＶであった。
【０１２６】
＜実施例２−１：インクジェット用インクの製造＞
サンドミルに、イオン交換水６７．７重量部、ポリオキシエチレンラウリルエーテル１．３重量部を入れて混合した後、該混合溶液に、着色材５．０重量部、ジエチレングリコール１０重量部、グリセリン１０重量部、トリエチレングリコールモノブチルエーテル５重量部、トリエタノールアミン０．８重量部及び消泡剤（シリコン系消泡剤）０．２重量部を添加して３時間混合分散させた後、０．５μｍのメンブランフィルターを用いて濾過することにより、インクジェット用インクを得た。
【０１２７】
得られたインクジェット用インクは、インク中の個数換算分散平均粒子径が、１８ｎｍ、体積換算分散平均粒子径が５１ｎｍ、分散安定性のうち目視評価が５、個数換算分散粒子径の変化率が６．８％、色相はＬ＊値が２７．６８、ａ＊値が５．４２、ｂ＊値が−１３．０４、Ｃ＊値が１４．１２、比吸光係数εｗが２．２８、耐候性はΔＥ＊値が１．７３、耐目詰まり性が５であった。
【０１２８】
前記複合粒子１及び実施例１−１に従って、複合粒子粉末、インクジェット用インクの着色材及びインクジェット用インクを作製した。各製造条件及び得られた複合粒子粉末、インクジェット用インクの着色材及びインクジェット用インクの諸特性を示す。
【０１２９】
シリカ１及び２：
芯粒子として、表１に示す特性を有するシリカ粒子粉末１及び２を用意した。
【０１３０】
【表１】
2008019399.tif 000002
【０１３１】
有機顔料Ｂ、Ｒ、Ｙ、Ｇ：
有機顔料として、表２に示す特性を有する有機顔料を用意した。
【表２】
2008019399.tif 000003
【０１３２】
＜複合粒子粉末の製造＞
複合粒子２〜４：
芯粒子の種類、表面改質剤の種類及び添加量、表面改質剤の被覆工程におけるエッジランナー処理の線荷重及び時間、有機顔料の付着工程における有機顔料の種類、添加量、エッジランナー処理の線荷重及び時間を種々変化させた以外は、前記複合粒子１と同様にして複合粒子粉末を得た。
【０１３３】
このときの製造条件を表３に、得られた複合粒子粉末の諸特性を表４に示す。
【０１３４】
【表３】
2008019399.tif 000004
【０１３５】
【表４】
2008019399.tif 000005
【０１３６】
＜インクジェット用インクの着色材の製造＞
実施例１−２〜１−７、比較例１−１〜１−３：
複合粒子の種類、アルカリ溶解時における溶解液のｐＨ及び添加するアルカリの理論量対比量、処理温度及び処理時間を種々変化させた以外は、前記実施例１−１と同様にしてインクジェット用インクの着色材を得た。なお、複合粒子粉末の濃度（ｇ／１００ｍｌ）は、溶解液１００ｍｌに対する複合粒子粉末の重量（ｇ）である。なお、実施例１−２は、乾燥工程として、凍結乾燥を行ったものである。
【０１３７】
このときの製造条件を表５に、得られたインクジェット用インクの着色材の諸特性を表６に示す。
【０１３８】
【表５】
2008019399.tif 000006
【０１３９】
【表６】
2008019399.tif 000007
【０１４０】
＜インクジェット用インク＞
実施例２−２〜２−７、比較例２−１〜２−１１：
インクジェット用インクの着色材の種類を種々変化させた以外は、前記実施例２−１と同様にしてインクジェット用インクを得た。
【０１４１】
このときの製造条件を表７に、得られたインクジェット用インクの諸特性を、表８及び表９に示す。
【０１４２】
【表７】
2008019399.tif 000008
【０１４３】
【表８】
2008019399.tif 000009
【０１４４】
【表９】
2008019399.tif 000010
【産業上の利用可能性】
【０１４５】
本発明に係るインクジェット用インクの着色材は、一次粒子径が微小であり粒子サイズが均一化されているとともに、高い着色力と優れた分散性を有し、且つ、耐候性に優れているので、インクジェット用インクの着色材として好適である。
また、本発明に係るインクジェット用インクは、分散性、分散安定性及び耐候性に優れているので、インクジェット用インクとして好適である。