(57)【要約】【課題】レーザフラッシュ法による熱拡散率測定を実施する際における、測定試料へのレーザ光照射量調節機構及びこの機構を備えた熱定数測定装置の提供。【解決手段】測定試料の表面にレーザパルス光を照射するためのレーザパルス光発生装置と測定試料の収納用真空室との間のレーザパルス光の光路上に透過率の異なる複数の光学フィルターを備えた光学フィルター手段を設け、この光学フィルター手段を回転、又は縦若しくは横にスライドさせ、所定の光学フィルターをレーザパルス光の光路上に配置できるようにする駆動手段を設ける。この測定試料へのレーザ光照射量調節機構を備えた熱定数測定装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定試料の表面にレーザパルス光を照射するためのレーザパルス光発生装置と、該測定試料の収納用真空室と、該測定試料の裏面温度を測定する測温手段とを備えた熱定数測定装置で用いる測定試料へのレーザ光照射量調節機構であって、該レーザパルス光発生装置と該測定試料の収納用真空室との間のレーザパルス光の光路上に透過率の異なる複数の光学フィルターを備えた光学フィルター手段を設け、また、この光学フィルター手段を回転、又は縦若しくは横にスライドさせ、所定の光学フィルターをレーザパルス光の光路上に配置できるようにする駆動手段を設けたことを特徴とする測定試料へのレーザ光照射量調節機構。
【請求項２】
測定試料の表面にレーザパルス光を照射するためのレーザパルス光発生装置と、該測定試料の収納用真空室と、該測定試料の裏面温度を測定する測温手段とを備えた熱定数測定装置において、該レーザパルス光発生装置と該測定試料の収納用真空室との間のレーザパルス光の光路上に透過率の異なる複数の光学フィルターを備えた光学フィルター手段を測定試料へのレーザ光照射量調節機構として設け、そしてこのレーザ光照射量調節機構が、該光学フィルター手段を回転、又は縦若しくは横にスライドさせ、所定の光学フィルターをレーザパルス光の光路上に配置できるようにする駆動手段を備えていることを特徴とする熱定数測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学フィルター手段を有する測定試料へのレーザ光照射量調節機構及びこの機構を備えた熱定数測定装置に関し、特にレーザフラッシュ法による熱拡散率測定を実施する際における、光学フィルター手段を有する測定試料への測定試料の表面へのレーザ光照射量調節機構及びこの機構を備えた熱定数測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、例えば固体状態の試料の熱伝導率測定方法として、測定試料の密度(ｇ／ｃｍ３)、定圧比熱容量(Ｊ／ｋｇ・Ｋ)及び熱拡散率(ｃｍ２／ｓｅｃ)を個別に測定した後、それぞれの数値の積から熱伝導率[Ｗ／(Ｋ・ｍ)]を算出する方法が提案されている(例えば、特許文献１参照)。この熱拡散率の測定方法としては、通常、レーザフラッシュ法が使用される。
【０００３】
このレーザフラッシュ法は、通常、所定の直径及び厚みを有する円板状の試料の表面にレーザパルス光を照射せしめ、照射後の試料の裏面温度を測定し、裏面温度が所定の温度に達するまでの時間に基づき、試料の熱拡散率を算出する方法である。この場合の熱拡散率の算出は、レーザパルス光が試料表面を一様に加熱し、試料の厚さ方向に対して一次元熱流となり、かつ熱損失がないものと仮定した場合に、次式に基づいて行われる。
【０００４】
α＝１．３７×Ｌ２／π２・ｔ１／２
(上式中、αは測定試料の熱拡散率、Ｌは測定試料の厚み(ｃｍ)、ｔ１／２はレーザパルス光照射開始時から測定試料の裏面の最高温度の半分だけ裏面温度が上昇するまでの時間(ｓｅｃ)、いわゆるハーフタイムを表す。)
【０００５】
上記レーザフラッシュ法では、レーザ照射による測定試料の温度変化の様子から熱拡散率を求めているため、計測された熱拡散率が何℃での値かを正確に示すことが難しいという問題がある。このことは、温度に対する熱拡散率の変化率が大きい測定試料の場合には、特に問題となる。
【０００６】
そのため、温度的に安定した雰囲気に置かれた測定試料に与える瞬間熱源(パルスレーザ)の出力(レーザ光照射量)を変更して測定した数点のΔＴ値(試料裏面温度上昇値)から得た各熱拡散率を元に、測定試料のより正確な熱拡散率を求める手法が提唱されている。しかしながら、このようにして熱拡散率を求めるためには、レーザ出力可変機構を備えた熱定数測定装置を開発しなければならないが、未だ簡便なレーザ出力可変機構を備えた熱定数測定装置は提案されていないのが現状である。
【０００７】
なお、レーザ出力は、レーザパルス光発生装置における励起管への供給電圧を変更することにより調節することは可能であるが、その際にレーザパルス光の強度パターンも変化してしまうために、試料表面を一様に加熱することができず、熱拡散率の測定値に影響がでるので好ましくない。
【特許文献１】特開２００３−６５９８２号公報(特許請求の範囲)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の課題は、上述の従来技術の問題点を解決することにあり、レーザフラッシュ法による熱拡散率測定を実施する際に用いる、光学フィルター手段を有する測定試料へのレーザ光照射量調節機構及びこの機構を備えた熱定数測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の測定試料へのレーザ光照射量調節機構は、測定試料の表面にレーザパルス光を照射するためのレーザパルス光発生装置と、該測定試料の収納用真空室と、該測定試料の裏面温度を測定する測温手段とを備えた熱定数測定装置で用いる測定試料へのレーザ光照射量調節機構であって、該レーザパルス光発生装置と該測定試料の収納用真空室との間のレーザパルス光の光路上に透過率の異なる複数の光学フィルターを備えた光学フィルター手段を設け、また、この光学フィルター手段を回転、又は縦若しくは横にスライドさせ、所定の光学フィルターをレーザパルス光の光路上に配置できるようにする駆動手段を設けたことを特徴とする。このようなレーザ光照射量調節機構を用いることにより、レーザフラッシュ法に従って測定試料の熱定数を測定する装置において、測定試料に入射されるレーザパルス光の強度分布を損なうことなく、レーザ出力を安定にし、レーザパルス光の測定試料への照射量だけを可変することができるため、より正確に熱定数である熱拡散率を測定することが可能となる。
【００１０】
また、本発明の熱定数測定装置は、測定試料の表面にレーザパルス光を照射するためのレーザパルス光発生装置と、該測定試料の収納用真空室と、該測定試料の裏面温度を測定する測温手段とを備えた熱定数測定装置において、該レーザパルス光発生装置と該測定試料の収納用真空室との間のレーザパルス光の光路上に透過率の異なる複数の光学フィルターを備えた光学フィルター手段を測定試料へのレーザ光照射量調節機構として設け、そしてこのレーザ光照射量調節機構が、該光学フィルター手段を回転、又は縦若しくは横にスライドさせ、所定の光学フィルターをレーザパルス光の光路上に配置できるようにする駆動手段を備えていることを特徴とする。このように構成することにより、熱定数測定装置を作動してレーザフラッシュ法に従って熱拡散率を測定する際に、レーザ出力を安定にし、レーザパルス光の照射量だけを可変することができるので、レーザパルス光照射量が安定し、かつ再現性が良くなって、より正確に熱定数である熱拡散率を測定することが可能となる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の測定試料へのレーザ光照射量調節機構を備えた熱定数測定装置によれば、レーザフラッシュ法に従って測定試料の熱定数である熱拡散率を測定する際に、レーザ出力を安定にし、レーザパルス光の照射量を可変することができるので、レーザパルス光照射量が安定し、かつ再現性が良くなって、より正確に熱定数を測定することが可能になるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の測定試料へのレーザ光照射量調節機構の実施の形態と共に、この機構を備えた熱定数測定装置に係る実施の形態について説明する。
【００１３】
本発明の熱定数測定装置によれば、測定試料(例えば、固体状でも液体状でも良く、その外観状態は問わない)の表面にレーザパルス光を照射するためのレーザパルス光発生装置と、測定試料の収納用真空室と、測定試料の裏面温度を測定する測温手段とを備えた熱定数測定装置において、レーザパルス光発生装置と測定試料の収納用真空室との間のレーザパルス光の光路上に透過率の異なる複数の光学フィルターを備えた光学フィルター手段が測定試料へのレーザ光照射量調節機構として設けられており、この光学フィルター手段を段階的に回転、又は縦若しくは横にスライドさせて、所望の光学フィルターをレーザパルス光の光路上に配置することができるようにし、レーザパルス光照射量が可変可能になるように構成されている。
【００１４】
この測定試料へのレーザ光照射量調節機構を設けることにより、レーザフラッシュ法に従って測定試料の熱定数として熱拡散率を測定する際に、レーザパルス光照射量を可変することができ、より正確に熱拡散率を測定することができる。すなわち、このように簡便なレーザ光照射量調節機構を用いることにより、温度的に安定した雰囲気に置かれた測定試料に与える瞬間熱源(パルスレーザ)の出力(レーザ光照射量)を変更して測定した数点のΔＴ値(試料裏面温度上昇値)から得た各熱拡散率を元に、求めたい雰囲気温度における測定試料のより正確な熱拡散率を求めることが可能となる。例えば、図３に示すように、光学フィルター透過率対熱拡散率データの外挿線を引いて得た透過率０％における熱拡散率が、求めたい測定雰囲気温度における熱拡散率値である。すなわち、フィルター透過率とレーザ光照射量はほぼ比例するため、フィルター透過率と試料裏面温度上昇値も同様の比例関係であり、試料裏面上昇値ΔＴが０℃の時の熱拡散率を求めたことになる。
【００１５】
本発明によれば、レーザパルス光照射量を可変するために、上記したような測定試料へのレーザ光照射量調節機構を設けてあるので、レーザフラッシュ法に従って、種々の材料の表面にレーザパルス光を所定の透過率を有する光学フィルターを介して照射し、これら材料の熱拡散率を正確に測定することができる。かくして、この測定された熱拡散率と測定試料の密度及び比熱とから、各材料の熱伝導性を評価することが可能となる。
【００１６】
本発明におけるレーザパルス光としては、例えばルビーレーザ、ガラスレーザ、ＹＡＧレーザ等のパルス発振型レーザシステムから選ばれたレーザからのレーザ光を利用できる。
【００１７】
本発明の熱定数測定装置により測定できる材料としては、特に制限はなく、例えば電子デバイス材料(例えば、酸化物、窒化物等)、航空宇宙材料(例えば、Ｔｉ、Ａｌ、樹脂材料(例えば、ポリイミド、エポキシ等の樹脂材料)等)、超高温材料(例えば、高融点金属、セラミックス(例えば、アルミナ、ジルコニウム等のセラミックス))、原子力材料(例えば、燃料ペレット、被覆管材料、ガラス等)、カーボン電極材料等を挙げることができる。
【００１８】
本発明において測定試料の裏面温度を測定する測温手段としては、特に制限はなく、熱定数測定装置で用いる公知の測温手段を用いることができる。例えば、熱電対等の温度検出器や赤外線検出器等を単独で、又は組み合わせて用いることができる。
【００１９】
本発明で用いることができる光学フィルターとしては、特に制限はなく、市販されている透過率の異なる光学フィルターを適宜選択し、組み合わせて用いることができる。この場合、選択された任意の光学フィルターをフィルターホルダーに取り付けて、光学フィルター手段として熱定数測定装置に組み込んで用いる。
【００２０】
本発明によれば、上記したように、レーザパルス光発生装置と測定試料の収納用真空室との間のレーザパルス光の光路上に透過率の異なる複数の光学フィルターからなる光学フィルター手段が設けられている。この光学フィルタ手段を有する測定試料へのレーザ光照射量調節機構及びこの機構を組み込んだ熱定数測定装置について図１及び図２を参照して、以下具体的に説明する。なお、図１及び図２では、同じ構成要素については同じ参照番号を付してある。
【００２１】
図１及び図２に示すように、光学フィフィルター手段１１は、光学フィルターを取り付けるための任意形状の開口部１２を複数有するフィルターホルダー１３、例えば所定の寸法の円板状又は角板状等のフィルターホルダー１３を有している。この開口部１２は、所定の間隔をあけて円周状又は線状(格子状)に配置されていれば良い。開口部１２の数は、フィルターホルダーの大きさ等に応じて適宜選択すればよく、また、その形状や大きさは、レーザパルス光が透過でき、目的とする測定ができれば、特に制限されるものではない。図１では６個の円形状の開口部１２を円周状に配置した例を示してあるが、この数や形状や配置形態に制限されるわけではない。開口部１２の数は、例えば３〜４個でも良い。
【００２２】
上記フィルターホルダー１３には、開口部１２のそれぞれに、透過率の異なる光学フィルター１４が取り付けられている。各光学フィルター１４は、その透過率が適宜の数値間隔をもって段階的に異なるように順番に配置されていることが好ましい。その配置の方向は、特に制限されず、例えば円周状に配置される場合には、時計回りでも反時計回りでも良い。フィルターホルダー１３は、ステッピングモータ等の駆動源１５により段階的に回転駆動、又は縦若しくは横へスライドさせることできるように構成されている。そのため、数種類の光学フィルター１４をセットしたフィルターホルダー１３をステッピングモーター等で回転又はスライドさせ、光学フィルターの選択を任意に自動制御することができる。かくして、各光学フィルターの透過率毎に熱拡散率を自動測定することができ、各透過率(％)に対する熱拡散率(ｃｍ２／ｓ)をプロットして透過率＝０％での熱拡散率の外挿が可能になる。
【００２３】
上記光学フィルター１４としては、３〜４種類或いはそれ以上の種類の異なる透過率を有するフィルターを用いれば良く、その透過率範囲は、測定試料の熱拡散率によることなく、任意に選択することができる。すなわち、透過率＝０％が外挿できる範囲の透過率を有する光学フィルターを用いれば良い。例えば、試料として炭素膜の熱拡散率を測定する場合には、透過率１００〜１０％の範囲内で任意の間隔で３〜４種類変動させた光学フィルターを用いればよい。
【００２４】
また、本発明の熱定数測定装置に係る実施の形態によれば、この装置は、レーザフラッシュ法に従って熱拡散率を測定する装置であり、図２に示すように、測定試料の表面にレーザパルス光を照射するためのレーザパルス光発生装置２１と、測定試料Ｓの収納用真空室２２と、レーザパルス光のエネルギーが照射側の測定試料の表層部に効率よく吸収されて裏面側の温度が上昇する際の試料の裏面温度を測定する測温手段２３とを備えた熱定数測定装置において、レーザパルス光発生装置２１と測定試料収納用真空室２２との間のレーザパルス光の光路上に透過率の異なる複数の光学フィルター１４を取り付けた光学フィルター手段１１が、上記したように測定試料へのレーザ光照射量調節機構として設けられている。このようなレーザ光照射量調節機構を設けることにより、上記したように、より正確に熱拡散率を評価することが可能となる。
【００２５】
上記真空室２２には、図示していない排気システムが接続されている。また、真空室の外壁には室内の温度を所定の温度に保つための加熱手段が設けられていても良く、これにより、真空室内の雰囲気を測定試料のために温度的に安定した雰囲気とすることができる。例えば、真空室内の雰囲気を、−１５０〜１５００℃に保つことができるようにする。
【００２６】
以下、図１及び図２を参照して、本発明の熱定数測定装置の動作について説明する。本発明によれば、レーザパルス光発生装置２１から発生したレーザパルス光を光学フィルター手段１１の所望の光学フィルター１４を透過せしめる。この場合、上記したようにしてフィルターホルダーを回転又はスライドさせ、光学フィルター手段から所望の光学フィルターを選択する。例えば、この光学フィルターとして透過率が２０％から３０％ずつ異なるものを光学フィルター手段に取り付け、測定時に所望の光学フィルターを選択することにより、結果として、パルスレーザの出力が１００％から１０％程度までの範囲で３から４段階程度変更されるようにして測定を行うことができる。この場合、光学フィルター手段１１を透過したレーザパルス光を、例えばミラーやプリズム２４等を経由せしめた後、測定試料収納用真空室２２内に配置された測定試料Ｓに照射せしめ、測温手段２３(赤外線検出器、放射温度計、熱電対)によりその測定試料Ｓの裏面温度を測定する。光学フィルターを透過したレーザパルス光毎(レーザ出力毎)面温度を測定し、この測定温度データに基づいて測定試料の熱拡散率を求める。
【００２７】
以下、駆動源１５の動作について説明する。図２に示すように、駆動源１５には、駆動源駆動回路２５が接続され、この回路２５にはマイコンユニット２６が接続され、そしてマイコンユニット２６にはタッチパネル２７及びパーソナルコンピューター２８が接続されている。このように構成することにより、フィルターホルダー１３を回転又はスライドさせ、所望の光学フィルター１４を選択し、熱拡散率の測定に用いることができる。パーソナルコンピュータ２８からの指令により、予め駆動源による回転角度やスライド距離とフィルター位置との関係を記憶させたマイコンユニット２６から駆動源駆動回路２５へ制御信号が出力され、光学フィルター１４が選択される。パーソナルコンピューター２８の代わりにタッチパネル２７からも光学フィルター１４選択の指令を出力できる機構となっている。
【００２８】
上記レーザパルス光発生装置２１のレーザヘッドとマイコンユニット２６との間は、レーザ発振トリガ用の信号ライン２９で接続され、そしてマイコンユニット２６には、フィルターホルダー１３の基準位置決め用の位置センサ３０が接続されている。
【００２９】
本発明によれば、上記した測定試料へのレーザ光照射量調節機構において、さらに、レーザパルス光発生装置と光学フィルター手段(以下、第一の光学フィルターを備えた「第一の光学フィルター手段」と称す)との間に、或いはまた第一の光学フィルター手段と測定試料(好ましくはミラー等２４)との間に、第一の光学フィルターと透過率が異なるか又は同じであるレーザパルス光減衰用の別の光学フィルター(以下、「第二の光学フィルター」と称す)を備えた光学フィルター手段(以下、「第二の光学フィルター手段」と称す)を設けても良い。第一の光学フィルターの選定が好適であれば、レーザ出力を十分に低下させることができる場合が殆どである。しかし、第二の光学フィルターを用いることにより、二つの光学フィルターを透過し、測定試料に照射されるレーザパルス光照射量をさらに少なくすることができ、結果としてレーザ出力がさらに安定し、かつさらに再現性が良くなって、さらに正確に熱定数である熱拡散率を測定することが可能となる。
【００３０】
上記第二の光学フィルター手段を用いる場合として、例えば、熱伝導率の低い材料(例えば、アクリル、ポリイミド等の樹脂)の熱拡散率を測定する場合がある。このような熱伝導率の低い材料は、レーザパルス光によって加熱された受光面からその裏面へ熱が拡散するのに時間がかかるため、受光面の温度が上昇した状態が比較的長く、測定試料表面がダメージを受けることがある。この問題を回避するためには、レーザパルス光の照射量をより少なくする必要がある。
【００３１】
なお、上記したしように、第一の光学フィルター手段にセットする光学フィルターの数は特に制限はなく、通常３〜６種類セットすれば、第一の光学フィルター手段だけで十分にその役割を果たす場合が殆どである。しかし、上記したような熱伝導率の低い材料の場合には、さらに第二の光学フィルター手段と組み合わせることで、測定試料に照射するレーザパルス光の強度をさらに下げることが好ましい場合もある。
【００３２】
本発明において用いる上記した第二の光学フィルター手段としては、透過率３０〜７０％程度を有する光学フィルターをセットしたものであれば良く、この範囲内のものを適宜選定して用いれば良い。この第二の光学フィルター手段は、複数の光学フィルターを備えたものであっても、単一の光学フィルターを備えたものであっても良く、第一の光学フィルター手段と組み合わされて、レーザパルス光の測定試料への照射量(その結果としてのレーザ出力)をさらに効率よく変動させることができるように構成されていれば良い。第二の光学フィルター手段が複数の光学フィルターを備えている場合には、第一の光学フィルター手段の場合と同様に図示していない駆動源により、段階的に回転駆動又は縦若しくは横にスライドできるように構成されていれば良い。勿論、両フィルター手段とも手動でも良い。
【実施例１】
【００３３】
本実施例では、図２に示す熱定数測定装置を用い、各光学フィルターの透過率(結果として、各レーザ出力に対応する)に対する熱拡散率を測定し、測定値を外挿して光学フィルター透過率＝０％(ΔＴ＝０℃)における熱拡散率を求めた。
【００３４】
レーザパルス光発生装置(出力３０Ｊ／ｐｕｌｓｅ程度のガラスレーザ)２１から発生したレーザパルス光を光学フィルター手段１１に取り付けられた所望の光学フィルター１４(透過率が５０％、２０％及び１０％の光学フィルターを用いると共に、透過率１００％(光学フィルターなしの場合))を透過せしめた。この場合、フィルターホルダー１３を回転させ、光学フィルター手段１１から所望の光学フィルターを選択して、熱拡散率(ｃｍ２／ｓ)の測定を行った。光学フィルター手段１１を透過したレーザパルス光を、ミラー２４を経由した後、測定試料収納用真空室２２内に配置された測定試料(厚さ１．０ｍｍの黒鉛膜)Ｓに照射せしめ、測温手段２３(赤外線検出器)によりその測定試料Ｓの裏面温度を測定した。この場合、各光学フィルター毎に裏面温度を測定し、この測定データに基づいて測定試料の熱拡散率を求めた。その結果を以下の表１に示すと共に、図４に、フィルター透過率に対する熱拡散率をプロットした。各熱拡散率の値は３回測定の平均値である。  
【００３５】
【表１】
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【００３６】
図４から明らかなように、測定値を外挿して透過率＝０％(ΔＴ＝０℃)における熱拡散率を求めたところ、０．９６５３ｃｍ２／ｓとなり、文献値(３０℃：９．６５(ｃｍ２／ｓ)、THERMOPHYSICAL  PROPERTIES  OF  MATTER,  The  TPRC  Data  Series)と一致した。
なお、上記した透過率１０％の１種の光学フィルターの代わりに、透過率５０％と２０％の２種の光学フィルターを用いて、上記と同様に熱拡散率を測定したところ、上記透過率１０％の光学フィルターを用いた場合と同様な結果が得られた。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明によれば、レーザフラッシュ法に従って測定試料の熱定数を測定する際に、測定試料に入射するレーザ照射量を段階的に変更することができ、より正確に熱定数を測定することが可能となるので、種々の材料の熱伝導性を評価することが必要な産業分野で有効に利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明で用いる光学フィルター手段の一構成例を模式的に示す構成図。
【図２】本発明の熱定数測定装置の一構成例を模式的に示す構成図。
【図３】ΔＴ対熱拡散率データの外挿線を示すグラフ。
【図４】本発明における光学フィルター透過率に対する熱拡散率の関係を示すグラフ。
【符号の説明】
【００３９】
１１  光学フィルター手段                １２  開口部
１３  フィルターホルダー                １４  光学フィルター
１５  駆動源                            ２１  レーザパルス光発生装置
２２  駆動源駆動回路                    ２３  マイコンユニット
２４  タッチパネル                      ２５  パーソナルコンピューター
２６  測定試料収納用真空室              ２７  測温手段
２８  プリズム                            Ｓ  測定試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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