(57)【要約】【課題】本発明はカンチレバの自動チューニング方法に関し、試料の温度変化に伴うスキャナのＺ軸方向のドリフト補正と、カンチレバの発振自動調整を行なうことができるカンチレバの自動チューニング方法を提供することを目的としている。【解決手段】試料を加熱又は冷却して温度変化させながら走査型原子間力顕微鏡で観察を行なうに際し、試料の熱膨張又は収縮を伴うＺ方向の移動の制限を行なうために、スキャナの可動範囲を設定し、温度変化によりスキャナの伸縮が前記可動範囲を超えたら走査を中断し、スキャナを初期状態に戻しながら試料の膨張又は収縮に伴うドリフト分をＺステージの移動により補正し、アプローチと走査を再開するように構成する。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を加熱又は冷却して温度変化させながら走査型原子間力顕微鏡で観察を行なうに際し、
試料の熱膨張又は収縮を伴うＺ方向の移動の制限を行なうために、スキャナの可動範囲を設定し、
温度変化によりスキャナの伸縮が前記可動範囲を超えたら走査を中断し、
スキャナを初期状態に戻しながら試料の膨張又は収縮に伴うドリフト分をＺステージの移動により補正し、
アプローチと走査を再開するようにしたことを特徴とするカンチレバの自動チューニング方法。
【請求項２】
試料を加熱又は冷却して温度変化させながら走査型原子間力顕微鏡で観察を行なうに際し、
カンチレバの加振自動調整を行ない、
アプローチと走査を再開するようにしたことを特徴とするカンチレバの自動チューニング方法。
【請求項３】
試料を加熱又は冷却して温度変化させながら走査型原子間力顕微鏡で観察を行なうに際し、
試料の熱膨張又は収縮を伴うＺ方向の移動の制限を行なうために、スキャナの可動範囲を設定し、
温度変化によりスキャナの伸縮が前記可動範囲を超えたら走査を中断し、
スキャナを初期状態に戻しながら試料の膨張又は収縮に伴うドリフト分をＺステージの移動により補正すると共に、カンチレバの加振自動調整を行ない、アプローチと走査を再開する、
ようにしたことを特徴とするカンチレバの自動チューニング方法。
【請求項４】
ワンフレーム測定終了毎に、カンチレバをリトラクト状態にして、カンチレバの加振自動調整を行なえるようにしたことを特徴とする請求項２又は３記載のカンチレバの自動チューニング方法。
【請求項５】
任意の温度範囲毎に、カンチレバをリトラクト状態にして、カンチレバの加振自動調整を行なえるようにしたことを特徴とする請求項２又は３記載の自動チューニング方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はカンチレバの自動チューニング方法に関し、更に詳しくは温度の変更を伴いながら走査型プローブ顕微鏡が連続的に測定を行なうことができるカンチレバの自動チューニング方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
走査型プローブ顕微鏡は、タングステン探針やカンチレバ等を使用して試料表面を走査し、試料表面の凹凸を原子分解能で測定することができる。走査型プローブ顕微鏡において、試料を加熱・冷却しながら試料の測定を行なうことは、試料の物性変化を測定することが可能になるため、重要な測定手法の一つとなっている。
【０００３】
試料を加熱・冷却する際には、試料の熱膨張・収縮に伴う試料高さ方向のドリフトの補正が必要になると共に、カンチレバの温度変化に伴う発振周波数のズレを補正する必要がある。
【０００４】
走査型原子間力顕微鏡（ＡＦＭ；Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）は、カンチレバ先端と試料表面の間に働く原子間力を検出し、この原子間力が一定になるようにフィードバックを行ないながら試料を走査し、試料の表面形状を得る測定方法である。このＡＦＭには多くの測定モードがあり、例えばカンチレバ先端をコンタクトさせるＣｏｎｔａｃｔ  Ｍｏｄｅ  ＡＦＭ、カンチレバを振動させながら試料に近づけ、カンチレバの振幅が一定になるように測定するＡＣ  Ｍｏｄｅ  ＡＦＭ、カンチレバを試料表面に接触させずに測定するＮｏｎ  Ｃｏｎｔａｃｔ  Ｍｏｄｅ  ＡＦＭが代表的なものである。
【０００５】
図６はＡＦＭのシステム構成例を示す図である。図において、１は探針（プローブ）、２はその先端に該探針１が取り付けられたカンチレバ、３は該カンチレバ２を励振させるＰＺＴである。４は試料、１０は該試料４が載置される試料ステージ、５は試料をＸ，Ｙ２次元方向にスキャンさせるスキャナ、１１は試料４をＺ軸方向に移動させるモータである。ここで、試料ステージ１０はＸ，ＹステージとＺステージを含むものとする。
【０００６】
６はカンチレバ２に光を照射するレーザダイオード（ＬＤ）、７はカンチレバ２からの反射光を受光して電気信号に変換する光ディテクタ（ＰＤ）、８は該光ディテクタ７の出力を増幅するプリアンプ（Ｐｒｅ−Ａｍｐ）である。１２は該プリアンプ８の出力を受けて、ＰＺＴ３を加振するための信号を作成するＦＭデモジュレータ（Ｄ−ＰＬＬ）、１３はＦＭデモジュレータ１２の出力を受けて、振幅レベルを調整するアッテネータである。該アッテネータ１３の出力がＰＺＴ３を加振するようになっている。
【０００７】
９はプリアンプ８の出力を受けてＲＭＳ−ＤＣ値に変換するＲＭＳ−ＤＣコンバータ（Ｃｏｎｖｅｒｔｅｒ）、１５は基準電圧発生回路（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ回路）、１４は前記ＲＭＳ−ＤＣコンバータ９の出力であるＲＭＳ−ＤＣと、基準電圧発生回路１５の出力とを比較し、その差分を出力する誤差アンプ（Ｅｒｒｏｒ  Ａｍｐ）である。１６は該誤差アンプ１４の出力を受けるフィードバック回路（Ｆｅｅｄ  Ｂａｃｋ  Ｃｉｒｃｕｉｔ）、１８は該フィードバック回路１６の出力を受けてスキャナ５のＺ軸方向の移動量を制御するＨＶ−アンプ（Ａｍｐ）、２０はＦＭデモジュレータ１２の位相（Ｐｈａｓｅ）信号と、フィードバック回路１６の出力であるトポグラフィー（Ｔｏｐｏｇｒａｐｈｙ：表面形状）を受けて、それぞれをデジタルデータに変換するＡ／Ｄ変換器である。
【０００８】
２１はＸ，Ｙスキャン信号を発生するスキャンジェネレータ（Ｓｃａｎ  Ｇｅｎｅｒａｔｏｒ）、１９は該スキャンジェネレータ２１の出力を受けてスキャナ５をＸＹ２次元方向にスキャンさせるためのＨＶ−アンプである。１７は前記Ａ／Ｄ変換器２０の出力を受けて、所定の演算処理を行ない、モータ１１に制御信号を与えるパソコン（ＰＣ）である。このように構成されたシステムの動作を説明すれば、以下の通りである。
【０００９】
カンチレバ２の先端にレーザダイオード６からのレーザ光のスポットが合うように調整し、カンチレバ２の先端から反射したレーザ光が光ディテクタ７の受光面で受光できるように調整する。次に、最適な振幅・加振周波数が検出できるように、カンチレバ２の加振自動調整を行ない、ＲＭＳ−ＤＣコンバータ９を通してカンチレバ２の振幅を検出する。またこの際、カンチレバ２に印加する波形と、光ディテクタ７で検出した波形の間には位相差が生じているため、ＲＭＳ−ＤＣコンバータ９から出力される電圧値が最大になるようにＦＭデモジュレータ１２の中で位相の調整を行なう。
【００１０】
次に、ＲＭＳ−ＤＣ値が基準電圧発生回路１５の基準値と同じ値になるまで、モータ１１を使用してステージ１０をカンチレバ２に近づける（アプローチ）。このアプローチが完了した状態で、スキャナ５にＨＶ−アンプ１９からに走査電圧を印加し、誤差アンプ１４からの出力が０になるようにフィードバック回路１６を動作させ、測定を行なう。具体的には、フィードバック回路１６の出力をＡ／Ｄ変換器２０でデジタルデータに変換してパソコン１７に与え、該パソコン１７の出力でモータ１１を駆動して試料４のＺ軸方向の位置の調整を行なう。
【００１１】
ここで、モータ１１によるＺ移動と、ＨＶ−アンプ１８との関係について説明する。モータ１１はあくまでもＺステージ１０を移動させるものであり、ＨＶ−アンプ１８は、測定中における試料表面の位置を上下動させるために使用するものである。
【００１２】
従来のこの種の装置としては、試料の加熱冷却に伴う熱膨張、熱収縮などで探針が試料表面から離れないように制御する技術が知られている（例えば特許文献１参照）。
また、走査型トンネル電子顕微鏡において、粗動機構と微動機構の動作を連動させるように制御し、試料表面の凹凸が大きい場合にも、探針が表面を追従できるようにした技術が知られている（例えば特許文献２参照）。
【００１３】
また、走査型プローブ顕微鏡において、プローブと試料表面との接触を自動回避し、試料表面の３次元形状を自動測定する技術が知られている（例えば特許文献３参照）。
【特許文献１】特開２００３−１７２６８４号公報（段落０００６〜００１１、図１〜図３）
【特許文献２】特開平４−３１８４０４号公報（段落０００８〜００１５、図１，図２）
【特許文献３】特開２００３−１６６９２４号公報（段落００１３〜００２２、図１，図２）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
従来の走査型プローブ顕微鏡では、図７に示すように試料を加熱・冷却した際、試料の熱膨張・収縮により、カンチレバ先端と試料表面が接触、若しくは離脱することになる。そのため、温度の変更を行ないながら、連続的に測定を行なうことは困難である。図７は試料膨張・収縮状態におけるスキャナの状態を示す図である。図６と同一のものは、同一の符号を付して示す。（ａ）はアプローチ状態、（ｂ）は試料膨張状態、（ｃ）は試料収縮状態をそれぞれ示している。
【００１５】
（ａ）において、アプローチ状態における探針１と試料間の設定距離をΔＨとする。ここで、試料４が熱膨張すると、（ｂ）に示すように試料４と探針１とが接触するおそれが出てくる。このため、スキャナ５を（ｂ）に示すように収縮させる必要がある。また、逆に試料４が冷却により収縮すると、試料４と探針１間の距離が離れて正常な動作ができないこととなる。このため、スキャナ５を（ｃ）に示すように伸長させる必要がある。
【００１６】
また、温度を変更するために、カンチレバ２が暖められ、若しくは冷却されることになり、カンチレバ２のエネルギー状態が変わり、固有振動数がずれてしまう。この固有振動数のズレは、図８からも分かるように、振幅の変化として検出されるため、図６のＲＭＳ−ＤＣ信号が変化したとして検出され、誤差を生む要因になる。
【００１７】
図８はカンチレバ２の振幅−周波数特性を示す図である。横軸は周波数（Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ）、縦軸は振幅（Ａｍｐｌｉｔｕｄｅ）である。図の実線で示す特性ｆ１は初期状態、破線で示す特性ｆ２はカンチレバ２が熱変更を受けた状態を示す。図のＦ０は初期状態におけるｆ１がピーク値をとる時の周波数である。カンチレバ２が熱変更を受けて特性がｆ２に示すように周波数がΔＦだけずれたものとする。Ｆ１は特性ｆ２の振幅がピークをとる時の周波数である。
【００１８】
このような特性を持つ場合、周波数がＦ２の時の特性ｆ１における振幅がＡ点であるものとする。温度変化のために、特性がｆ２に移動した場合、同一周波数Ｆ２における振幅はＢ点に移行する。この結果、振幅がＡ点からＢ点までの振幅ΔＡだけずれたことになる。このような理由のために、温度を変更させながら試料表面を測定することは困難であった。
【００１９】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、試料の温度変化に伴うスキャナのＺ軸方向のドリフト補正と、カンチレバの発振自動調整を行なうことができるカンチレバの自動チューニング方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
（１）請求項１記載の発明は、試料を加熱又は冷却して温度変化させながら走査型原子間力顕微鏡で観察を行なうに際し、試料の熱膨張又は収縮を伴うＺ方向の移動の制限を行なうために、スキャナの可動範囲を設定し、温度変化によりスキャナの伸縮が前記可動範囲を超えたら走査を中断し、スキャナを初期状態に戻しながら試料の膨張又は収縮に伴うドリフト分をＺステージの移動により補正し、アプローチと走査を再開するようにしたことを特徴とする。
（２）請求項２記載の発明は、試料を加熱又は冷却して温度変化させながら走査型原子間力顕微鏡で観察を行なうに際し、カンチレバの加振自動調整を行ない、アプローチと走査を再開するようにしたことを特徴とする。
（３）請求項３記載の発明は、試料を加熱又は冷却して温度変化させながら走査型原子間力顕微鏡で観察を行なうに際し、試料の熱膨張又は収縮を伴うＺ方向の移動の制限を行なうために、スキャナの可動範囲を設定し、温度変化によりスキャナの伸縮が前記可動範囲を超えたら走査を中断し、スキャナを初期状態に戻しながら試料の膨張又は収縮に伴うドリフト分をＺステージの移動により補正すると共に、カンチレバの加振自動調整を行ない、アプローチと走査を再開する、ようにしたことを特徴とする。
（４）請求項４記載の発明は、ワンフレーム測定終了毎に、カンチレバをリトラクト状態にして、カンチレバの加振自動調整を行なえるようにしたことを特徴とする。
（５）請求項５記載の発明によれば、任意の温度範囲毎に、カンチレバをリトラクト状態にして、カンチレバの加振自動調整を行なえるようにしたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
（１）請求項１記載の発明によれば、Ｚステージの移動による自動補正を行なうことができる。
（２）請求項２記載の発明によれば、カンチレバの加振補正による自動補正を行なうことができる。
（３）請求項３記載の発明によれば、スキャナの可動範囲を予め設定して、その範囲を超えないようにＺ軸方向を制御すると共に、カンチレバの加振自動調整を行なうことで、試料の温度変化に伴うスキャナのＺ軸方向のドリフト補正と、カンチレバの発振自動調整を行なうことができるカンチレバの自動チューニング方法を提供することができる。
（４）請求項４記載の発明によれば、カンチレバの共振周波数のズレを防止することができる。
（５）請求項５記載の発明によれば、試料の熱膨張・収縮係数が小さくてＺステージの移動によるドリフトの補正が行われない場合においても、カンチレバの共振周波数のズレを補正することが可能になり、安定した測定を行なうことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。本発明を適用するためのシステムとしては、図６に示すシステムを用いる。図１，図２は試料を加熱・冷却した際、試料の熱膨張・収縮におけるＺ軸方向のドリフトを補正する働きを示している。図１は試料膨張状態におけるスキャナの可動範囲設定状態の説明図、図２は試料収縮状態におけるスキャナの可動範囲設定状態の説明図である。図６と同一のものは、同一の符号を付して示す。図１において、（ａ）はアプローチ状態、（ｂ）は試料膨張状態、（ｃ）は補正後の状態を示す。図２において、（ａ）はアプローチ状態、（ｂ）は試料収縮状態、（ｃ）は補正後の状態を示す。
【００２３】
図１（ａ）と図２（ａ）はカンチレバ２が試料４の表面にアプローチした状態を示している。この状態でスキャナが動作できる範囲（可動範囲）ΔＷを設定する。この設定範囲ΔＷは、任意の距離を設定できるものとする。ΔＬ１はスキャナ５の伸び量を示す。試料４の膨張・収縮が始まり、図１（ｂ）、図２（ｂ）に示すようにスキャナ５の動作範囲が設定範囲を超えようとした時に、試料表面の測定を一時停止、若しくは停止させる。
【００２４】
そして、スキャナ５の伸び量ΔＬ１が図１（ａ），図２（ａ）と同じ量になるように、Ｚステージ１０の位置を移動させる（図１（ｃ），図２（ｃ））。図１（ｃ）の場合は、ＺステージをΔＬ２だけ下げて補正しており、図２（ｃ）の場合は、ＺステージをΔＬ３だけ上げて補正をしている。なお、この時のステージの移動速度は任意に設定できるものとする。
【００２５】
また、ステージが移動している間は、スキャナ５はフィードバックが働いている状態にする。スキャナ５の伸び量ΔＬ１がそれぞれの（ａ）に示す量と同じになった時、一旦リトラクト状態（退避状態）にし、カンチレバ２の加振自動調整を行なうようにし、最適な加振条件に再設定する。カンチレバ２の自動調整が終了した後、リトラクト状態を解除し、測定を再開する。
【００２６】
また、ステージ１０が移動し、カンチレバ２の自動調整が行われている最中は、図３の（ｂ）に示すように、試料４に加わる温度は一定になるように調整されているものとする。図３において、（ａ）は時間と温度が比例関係にあることを示している。（ｂ）はＺ軸補正時間ΔＴの間は、温度が一定に維持される様子を示している。なお、試料４に加える温度カーブは、任意に設定できるものとする。即ち、（ａ）に示す温度特性の傾きを任意に変えられるということである。
【００２７】
また、スキャナ５をリトラクトした状態にしてから、Ｚモータステージで試料膨張・収縮分の距離を補正し、再アプローチを行なう（前記特許文献１参照）ことも可能であるが、リトラクト／アプローチを絶えず繰り返すことになる。この繰り返しは、カンチレバ２の温度変化が生じやすい、スキャナ５のＺ軸方向のクリープ（ずれ）が生じるなど、測定に対する不安定要因を大きくする。
【００２８】
以上、説明したように、本発明によれば、スキャナの可動範囲を予め設定して、その範囲を超えないようにＺ軸方向を制御すると共に、カンチレバの加振自動調整を行なうことで、試料の温度変化に伴うスキャナのＺ軸方向のドリフト補正と、カンチレバの発振自動調整を行なうことができるカンチレバの自動チューニング方法を提供することができる。
【００２９】
図４は温度変化におけるＺ軸移動のアルゴリズムを示すフローチャートである。システムとしては、図６に示すシステムを用いる。先ず、パソコン１７はカンチレバ２の自動加振設定を行なう（Ｓ１）。そして、リファレンス値の算出を行ない、位相の調整を行なう（Ｓ２）。ここまでが、前処理段階である。そして、パソコン１７はモータアプローチを開始する（Ｓ３）。ここで、モータアプローチとは、カンチレバ２と探針１との距離が予め決められた基準値になるまで近づけることをいう。カンチレバ２と探針１との距離が予め決められた基準値になるまで近づいたら、モータアプローチを停止する（Ｓ４）。この状態が、図１（ａ），図２（ａ）に示す状態である。
【００３０】
次に、スキャナの可動範囲を設定する（Ｓ５）。このスキャナの可動範囲とは、図１の（ａ）に示すΔＷのことであり、パソコン１７のコンソール（図示せず）からオペレータにより入力される。この状態で測定を開始する。同時に試料温度変更を開始する（Ｓ６）。測定とは、ＡＦＭに基づき、試料４の表面を測定することである。温度変更は、図示しない温度調整手段により、試料４を加熱又は冷却することをいう。測定が開始されたら、パソコン１７はスキャナ５の位置が可動範囲内であるかどうかチェックしている（Ｓ７）。従って、測定動作はスキャナ５の位置が可動範囲ΔＷを超えるまで行われる。ここで、スキャナ５の位置は、図示しない測定手段により測定されパソコン１７に通知されている。
【００３１】
スキャナ５の位置が前記可動範囲ΔＷを超えたら測定位置で停止するか、測定を停止する。試料温度変更も停止する（Ｓ８）。この状態で、パソコン１７はＺ軸補正時間ΔＴ（図３の（ｂ）参照）に入る。パソコン１７はモータ１１を駆動し、Ｚステージ１０を移動させる（Ｓ９）。Ｚステージ１０を移動させたら、パソコン１７はスキャナ伸び量ΔＬ１（図１（ａ）参照）が測定を開始した時と同じ値であるかどうかをチェックする（Ｓ１０）。同じ値でない場合には、ステップＳ９に戻り、Ｚステージ１０の移動を行なう。
【００３２】
スキャナ５の伸び量ΔＬ１が測定を開始した時と同じ値になった時、パソコン１７はモータ１１に停止信号を送り、Ｚステージ１０の移動を停止させる（Ｓ１１）。そして、リトラクト状態（初期状態）に入る（Ｓ１２）。リトラクトしたら、パソコン１７はカンチレバ２の自動加振設定を行ない（Ｓ１３）、アプローチを行なう（Ｓ１４）。そして、測定の再開と試料温度変更の再開を行なう（Ｓ１５）。そして、パソコン１７は、測定が停止するかどうかチェックする（Ｓ１６）。測定が停止したら処理の終了となり、測定が停止でなかった場合には、ステップＳ７に戻り、同様の動作を繰り返す。
【００３３】
図５はカンチレバと試料位置の関係を示す図である。（ａ）はスキャナ５がステージ側に設けられている例を示す。（ｂ）はスキャナ５がカンチレバ２側に設けられている例を示す。（ｃ）はスキャナ５とモータ１１が反対側に設けられ、スキャナ５の上に試料４が搭載されている状態を示している。（ｄ）はスキャナ５とモータ１１とがカンチレバ２側に設けられた例を示している。試料４はステージ１０の上に載置されている。本発明は、図５に示した位置関係の何れの場合にも適用できるものである。即ち、カンチレバ２と試料４の位置関係は一義的に決まるものではない。
【００３４】
上述の実施の形態では、ＡＣ−ＡＦＭ（タッピングＡＦＭ）の場合を例にとって説明したが、本発明はこれに限るものではなく、カンチレバを加振して測定するＮＣ−ＡＦＭでも同様な測定が可能である。また、上述の実施の形態では、システムが測定中に動作する場合を例にとって説明したが、本発明はこれに限るものではなく、測定停止中にも本発明を適用することは可能である。
【００３５】
また、測定する試料に応じて、熱膨張・収縮係数が異なるため、Ｚステージが動作する前に試料温度が数１０゜Ｃ変わる可能性がある。この結果、カンチレバの共振周波数のズレが生じてくる。これを回避するために、ワンフレーム測定終了毎に、カンチレバをリトラクト状態にして、カンチレバの加振自動調整を行なうこともできる。また、任意の温度（例えば２゜Ｃ〜３゜Ｃ）毎に、カンチレバをリトラクト状態にして、カンチレバの加振自動調整を行なえるようにすることも可能である。
【００３６】
これらの方法により、試料の熱膨張・収縮係数が小さくて、Ｚステージの移動によるドリフト補正が行われない場合においても、カンチレバの共振周波数のズレを補正することが可能になり、安定した測定を行なうことができる。
【００３７】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば試料の温度変化に伴うスキャナのＺ軸方向のドリフト補正と、カンチレバの発振自動調整を行なうことができるカンチレバの自動チューニング方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】試料膨張状態におけるスキャナの可動範囲設定状態の説明図である。
【図２】試料収縮状態におけるスキャナの可動範囲設定状態の説明図である。
【図３】時間と出力温度の関係を示す図である。
【図４】温度変化におけるＺ軸移動のアルゴリズムを示すフローチャートである。
【図５】カンチレバと試料位置の関係を示す図である。
【図６】ＡＦＭのシステム構成例を示す図である。
【図７】試料膨張・収縮状態におけるスキャナの状態を示す図である。
【図８】カンチレバの振幅−周波数特性を示す図である。
【符号の説明】
【００３９】
１    探針
２    カンチレバ
３    ＰＺＴ
４    試料
５    スキャナ
６    レーザダイオード
７    光ディテクタ
８    プリアンプ
９    ＲＭＳ−ＤＣコンバータ
１０  ステージ
１１  モータ
１２  ＦＭデモジュレータ
１３  アッテネータ
１４  誤差アンプ
１５  基準電圧発生回路
１６  フィードバック回路
１７  パソコン
１８  ＨＶ−アンプ
１９  ＨＶ−アンプ
２０  Ａ／Ｄ変換器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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