(57)【要約】様々な実施形態は、開示されたＨＴ−ＣＰＣのサンプルフローが従来技術よりも少なくとも８倍大きいことにより、従来技術のシステムよりも大幅に改善された粒子計数統計を有する高温凝縮粒子数測定器（ＨＴ−ＣＰＣ）の例示的な設計を含む。一実施形態では、ＨＴ−ＣＰＣは、サンプリングされた粒子含有ガス流を直接受け入れるためのサチュレーターブロックと、下流に配置され、サチュレーターブロックと流体連通する凝縮器ブロックと、下流に配置され、凝縮器ブロックと流体通信する光学ブロックと、凝縮器ブロックと光学ブロックとの間に設けられ、これらと流体連通する同心管設計を有するメークアップフローブロックとを有する。メークアップフローブロックは、揮発性内容物が光学ブロック内で再核形成するのを低減する。他の設計及び装置が開示されている。
2021531476.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高温凝縮粒子数測定器（ＨＴ−ＣＰＣ）において、
サンプリングされた粒子を含むガス流を直接に受け入れるサチュレーターブロックと、
下流に配置され、サチュレーターブロックと流体連通している凝縮器ブロックと、
下流に配置され、凝縮器ブロックと流体連通している光学ブロックと、
前記凝縮器ブロックと前記光学ブロックとの間に位置し、かつ前記凝縮器ブロックと前記光学ブロックと流体連通するメークアップフローブロックであって、前記メークアップフローブロックは、前記光学ブロック内での揮発性内容物の再核形成を低減し、及び前記光学ブロック内の粒子損失を低減する、メークアップフローブロックとを備える、高温凝縮粒子数測定器（ＨＴ−ＣＰＣ）。
【請求項２】
前記凝縮器ブロックは、約１６０℃以上の温度で動作する、請求項１に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項３】
前記凝縮器ブロックは、約２００℃以上の温度で動作する、請求項１に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項４】
前記凝縮器ブロックは、約１８０℃以上の温度で動作する、請求項１に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項５】
前記凝縮器ブロックは、約１８６℃以上の温度で動作する、請求項１に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項６】
前記メークアップフローブロックは、実質的に粒子を含まないガスフローを受け入れて、サンプリングされた粒子を含むガスフローと合流し、前記メークアップフローブロックから前記光学ブロックへ、概ね室温のフローストリームを生成する、請求項１に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項７】
前記メークアップフローブロックは、実質的に粒子を含まないガスフローを受け入れて、サンプリングされた粒子を含むガスフローと合流し、前記メークアップフローブロックから前記光学ブロックへ、前記凝縮器の温度よりも実質的に低い温度のフローストリームを生成する、請求項１に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項８】
前記実質的に粒子を含まないガス流が、開ループメークアップフロー装置から前記メークアップフローブロックに送達される、請求項７に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項９】
前記実質的に粒子を含まないガス流は、閉ループメークアップフロー装置から前記メークアップフローブロックに送達される、請求項７に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項１０】
前記閉ループメークアップフロー装置は、ガス供給からほぼ室温まで熱を除去するための熱交換器を含む、請求項９に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項１１】
前記サチュレーターブロック内の作動流体がペンタフェニルトリメチルトリシロキサンである、請求項１に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項１２】
前記高温凝縮粒子数測定器の動作温度が、ペンタフェニルトリメチルトリシロキサンの引火点よりも低い、請求項１１に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項１３】
前記光学ブロックを通る流量が約１ｌｐｍである、請求項１に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項１４】
前記光学ブロックを通る流量が約２ｌｐｍである、請求項１に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項１５】
前記サンプリングされた粒子を含むガス流の流量が約０．１６５ｌｐｍである、請求項１に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項１６】
前記サンプリングされた粒子を含むガス流の流量が約０．２ｌｐｍである、請求項１に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項１７】
前記メークアップフローが同心管設計からなる、請求項１に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項１８】
前記メークアップフローブロックの同心管設計は、前記光学ブロック内の流路の中心線の近くで、サンプリングされた粒子を含むガス流から粒子を遠ざけるように構成される、請求項１７に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項１９】
高温凝縮粒子数測定器（ＨＴ−ＣＰＣ）において、
サンプリングされた粒子を含むガス流を直接に受け入れるサチュレーターブロックと、
下流に配置され、サチュレーターブロックと流体連通している凝縮器ブロックと、
下流に配置され、前記凝縮器ブロックと流体連通している光学ブロックと、
前記凝縮器ブロックと前記光学ブロックとの間に位置し、前記凝縮器ブロックと前記光学ブロックと流体連通するメークアップフローブロックと、
メークアップフローブロックに結合され、実質的に粒子を含まないメークアップガス流を供給する、粒子を含まないガス供給とを備える、高温凝縮粒子数測定器。
【請求項２０】
前記メークアップフローブロックは、前記光学ブロック内での揮発性内容物の再核形成を防ぎ、前記光学ブロック内の粒子損失を低減する、請求項１９に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項２１】
前記メークアップガス流の温度がほぼ周囲の室温である、請求項１９に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項２２】
前記メークアップガス流の温度が、前記凝縮器温度よりも実質的に低い温度である、請求項１９に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項２３】
前記粒子を含まないガス供給は、
前記凝縮器ブロックから排出されるガスの温度よりも低い温度で前記光学ブロックにガスが流入するように維持し、
前記凝縮器ブロックから排出されるガスからの過剰な作動流体蒸気及び凝縮性蒸気を希釈して、前記光学ブロック内での上記の再核形成を低減し、及び、
光学ガスの流量を望ましいレベルに維持するために、サンプルの粒子を含んだガスの流量の体積流量を補充する、請求項１９に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項２４】
前記粒子を含まないガス供給は、メークアップガス供給セクション、カーテンフローガス供給セクション、及び再循環ガス供給セクションを含む少なくとも３つのセクションを備える、請求項１９に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項２５】
前記再循環ガス供給セクションは、前記光学ブロックの出力から過剰なガスを除去して、前記メークアップガス供給セクション及び前記カーテンフローガス供給セクションにガスを供給する、請求項２４に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項２６】
前記メークアップフローブロックが同心円管設計からなる、請求項１９に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項２７】
前記メークアップフローブロックの同心管設計は、前記光学ブロック内の流路の中心線の近くで、前記サンプリングされた粒子を含むガス流から粒子を遠ざける、請求項２６に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項２８】
高温凝縮粒子数測定器（ＨＴ−ＣＰＣ）において、
サンプリングされた粒子を含むガス流を直接に受け入れるサチュレーターブロックと、
下流に配置され、サチュレーターブロックと流体連通している凝縮器ブロックと、
下流に配置され、前記凝縮器ブロックと流体連通している光学ブロックと、
前記凝縮器ブロックと前記光学ブロックとの間に位置し、前記凝縮器ブロックと前記光学ブロックと流体連通するメークアップフローブロックと、 
メークアップフローブロックに結合され、実質的に粒子を含まないメークアップガス流を供給する、粒子を含まないガス供給と、
前記粒子を含まないガス供給と前記光学ブロックの両方と流体通信するカーテンフローデバイスであって、実質的に粒子を含まないガスを前記光学ブロックに供給して、前記光学ブロック内の光学要素上の粒子汚染及び蒸気汚染の量を低減する、カーテンフローデバイスとを備える、高温凝縮粒子数測定器。
【請求項２９】
前記サチュレーターブロック及び前記凝縮器ブロックの温度をそれぞれ少なくとも約２００℃及び少なくとも約１６０℃に維持すべく熱を提供するために、前記サチュレーターブロック及び前記凝縮器ブロックに結合されたヒーター（複数）をさらに備える、請求項２８に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項３０】
前記ヒーターがマイカヒーターからなる、請求項２９に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項３１】
前記ヒーターを制御するための少なくとも１つの比例積分微分（ＰＩＤ）コントローラーをさらに備える、請求項２９に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項３２】
前記メークアップフローブロックが同心円管設計からなる、請求項２８に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【請求項３３】
前記メークアップフローブロックの同心管設計は、前記光学ブロック内の流路の中心線の近くで、前記サンプリングされた粒子を含むガス流から粒子を遠ざける、請求項３２に記載の高温凝縮粒子数測定器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
開示された主題は、高濃度の放出源からの粒子を計測する分野に関する。より詳細には、開示された主題は、粒子の計数及び、揮発性粒子除去剤（ＶＰＲ）を必要としない、エンジン排出物からの揮発性及び半揮発性粒子の除去に関する。
【背景技術】
【０００２】
欧州連合（ＥＵ）内で開始され、国連欧州経済委員会のＧＲＰＥ（汚染とエネルギーに関する作業部会）の作業部会が後援する、粒子測定プログラム（ＰＭＰ）と題するプログラムは、新しい粒子測定技術の開発を委託された。ＰＭＰには、低濃度レベルでの粒子放出の測定に部分的に焦点を当てており、例えば、小型車両や大型エンジンの承認テストで使用されるテスト手順の詳細が含まれている。揮発性粒子除去剤（ＶＰＲ）は現在、粒子測定プログラムによって、エンジン排出物から揮発性及び半揮発性粒子を除去するために使用されている。ＶＰＲは最大４００℃の温度で動作し、大量の電力とろ過された希釈空気とを要する。ＶＰＲに加えて、ＰＭＰによって設定された、凝縮粒子数測定器（ＣＰＣ）Ｄ５０カットポイントの仕様は２３ｎｍであり、状況によっては発生する可能性のある揮発性アーチファクトを測定する可能性を回避する。
【０００３】
ただし、現在のＰＭＰ測定システムには少なくとも２つの主な欠点がある点で、議論の余地がある。（１）システムは複雑、高価、かつリソースを大量に消費し、かさばる。（２）記載されている２３ｎｍのカットポイント要件を下回る有意数の固体粒子が依然として存在し得る。
【０００４】
全体として、高温凝縮粒子数測定器（ＨＴ−ＣＰＣ）の概念は、凝縮性蒸気が蒸気の形でとどまる（つまり、ＣＰＣによって計数されない）ような高温でＣＰＣを実行することで、ＨＴ−ＣＰＣが、現在２３ｎｍのカットポイントＣＰＣで計数されていないすべて又は実質的にすべての固体粒子を測定できるようにする、はるかに低いＤ５０カットポイントを有することにある。
【０００５】
その結果、ＣＰＣをはるかに高い温度で動作させることにより、ＶＰＲや大きなＣＰＣカットポイント（２３ｎｍ以上など）を必要とせずに揮発性成分を除去するという目的を達成することができる。
【０００６】
図１は、従来技術の高温凝縮粒子数測定器（ＨＴ−ＣＰＣ）１００の概略図を示す。ＨＴ−ＣＰＣ１００の基本的な動作原理は、一般に、当該技術分野で公知のブタノールベースのＣＰＣと同じである。主な違いは、異なる作動流体が使用され、サチュレーターと凝縮器の温度がはるかに高い温度（例えば２００℃を超える）で動作することである。ＨＴ−ＣＰＣ１００は、サチュレーターブロック１０３、サチュレーター流入口１０５、多孔質炭化ケイ素（ＳｉＣ）ディーゼル粒子フィルタ（ＤＰＦ）ブロック１９０、及び、光学粒子数測定器１１９及びサチュレーターブロック１０３の両方からそれぞれ遮熱板１１５，１１１によって断熱された、凝縮器ブロック１１３を含む。
【０００７】
図１を引き続き参照すると、サンプル空気は、サチュレーターブロック１０３の下流のエアロゾル入口１０１に導入され、その結果、粒子は、サチュレーターブロック１０３を通って流れない。ＨＴ−ＣＰＣ１００の設計は、ＴＳＩ（登録商標）モデル３０２５又はＴＳＩ（登録商標）モデル３７７６ＣＰＣ（米国、５５１２６、ミネソタ州ショアヴュー、カーディガンロード５００にあるＴＳＩインコーポレイテッドから入手可能）に類似している。元のテストでは窒素が使用された。テストの実施者は、ろ過された空気も使用できることを示唆したが、データは提供されなかった。ＳｉＣ  ＤＰＦブロック１０９は、両端が切断された炭化ケイ素ディーゼル粒子フィルター（ＤＰＦ）から形成され、ＤＰＦを貫流装置として使用した。ＳｉＣ  ＤＰブロック１０９はまた、サチュレーターブロック１０３内に配置された作動流体１０７のための芯として機能した。テストデータによると、ＳｉＣ  ＤＰＦブロック１０９はよく吸い上げられ、高温で安定していた。エアロゾル入口１０１からのサンプル流は、凝縮器ブロック１１３に入る前に、サチュレーターブロック１０５からの作動流体蒸気と合流し、その結果、粒子は、凝縮器ブロック１１３の中心線の周りに実質的に閉じ込められた。凝縮器ブロック１１３は、外径が５ｍｍであり、長さが１００ｍｍであった。
【０００８】
レーザー１２１と検出器１２３とを有する光学式粒子数測定器１１９は、ＴＳＩ（登録商標）モデル３０３４シングルボックス走査型移動度粒子サイザー分光計（ＳＭＰＳ）の光学ブロックを使用した。２つのシース流入口１１７は、濾過された空気を光学粒子数測定器１１９に直交するように送り、蒸気の凝縮を低減又は防止し、さらにエアロゾル入口１０１からの粒子が光学粒子数測定器１１９内の光学要素を汚染することを防止するために役立つ。粒子は、光学式粒子数測定器１１９を通過した後、出口ポート１２５を通って排出される。
【０００９】
光学式粒子数測定器１１９は、凝縮器ブロック１１３の温度よりもはるかに低い４５℃で駆動された。凝縮器ブロック１１３内の温度は、すべての作動流体に対して２００℃以上とされた。テストされた作動流体は、過フッ素化ポリエーテル（フォンブリン（登録商標）Ｙ６／６流体）、ポリフェニルエーテル（Santovac（登録商標）５）、及びシロキサン（主に拡散ポンプに使用されるダウコーニング社ＤＣ７０４及びＤＣ７０５シリコーンベースのオイルタイプ）で構成されていた。ただし、シロキサンのみが妥当な計数効率を達成することが判明した。
【００１０】
この部分に記載されている情報は、当業者に以下の開示された主題の背景を提供するために提供されており、先行技術と認められたものと見なされるべきではない。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】従来技術の高温凝縮粒子数測定器（ＨＴ−ＣＰＣ）１００を示す概略図。
【図２Ａ】本明細書に開示される様々な実施形態によるＨＴ−ＣＰＣの例示的な実施形態を示す概略図。
【図２Ｂ】本明細書に開示される様々な実施形態による、ＨＴ−ＣＰＣのフロー制御のための閉ループ設計を使用し、２つのポンプを有する例示的な実施形態を示す概略図。
【図２Ｃ】本明細書に開示される様々な実施形態による、ＨＴ−ＣＰＣのフロー制御のための閉ループ設計を使用し、単一のポンプを有する例示的な実施形態を示す概略図。
【図２Ｄ】開示された主題の様々な実施形態による、粒子計数装置の光学チャンバ及びカーテンフロー装置を有するエアロゾルノズルを示す断面図。
【図２Ｅ】粒子計数装置の光学チャンバと、カーテンフロー装置を有するエアロゾルノズルとを示す、図２Ｄの部分Ａ−Ａでの断面図。
【図３】揮発性粒子試験のために本発明のＨＴ−ＣＰＣユニットの様々な実施形態を試すために使用されるテトラコンタン粒子発生器を示す概略図。
【図４Ａ】本明細書に開示されるＨＴ−ＣＰＣの様々な実施形態の計数効率グラフ（グラフにおいて、ＨＴ−ＣＰＣを試験するために塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）粒子を使用する、粒子直径の関数としての計数効率を示す）。
【図４Ｂ】提案されたＰＭＰ１０ｎｍカットポイントＣＰＣ要件を満たす、本発明のＨＴ−ＣＰＣの様々な実施形態を試すために、微分移動度アナライザー（ＤＭＡ）によって分類された塩化ナトリウム粒子を使用して粒子径の関数としての粒子計数効率を示すグラフ。
【図４Ｃ】ＰＭＰ２３ｎｍカットポイントＣＰＣ要件を満たす、本発明のＨＴ−ＣＰＣの様々な実施形態を試すために、ＤＭＡ分類された塩化ナトリウム粒子を使用して粒子直径の関数としての粒子計数効率を示すグラフ。
【図５】図１を参照して記載した従来技術のＨＴ−ＣＰＣにおける様々な異なる粒子タイプについての計数効率グラフ。
【図６Ａ】本明細書に開示されるＨＴ−ＣＰＣの様々な実施形態の直線性グラフを示し、グラフは、参照粒子濃度の関数としての正規化された計数効率を示す。
【図６Ｂ】本明細書に開示されるＨＴ−ＣＰＣの様々な実施形態の別の直線性グラフを示し、グラフは、参照粒子濃度の関数としての正規化された計数効率を示し、濃度範囲は図６Ａの濃度範囲よりも大きい。
【図７Ａ】テトラコンタン粒子の揮発性粒子試験を示すグラフであって、空中濃度の関数としてのＨＴ−ＣＰＣ入口濃度パーセンテージ（１立方センチメートルあたりの粒子単位）として表示したグラフ。
【図７Ｂ】本明細書に開示される様々な実施形態に従って設計された２つの異なるＨＴ−ＣＰＣユニットの凝縮器温度の関数としてのＨＴ−ＣＰＣ入口濃度パーセンテージとして表示されるテトラコンタン粒子の揮発性粒子試験を示すグラフ。
【図７Ｃ】本明細書に開示される様々な実施形態に従って設計されたＨＴ−ＣＰＣユニットの凝縮器温度の関数としてのＨＴ−ＣＰＣ入口濃度パーセンテージとして表示されるエメリー油粒子の揮発性粒子試験を示すグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下の説明は、開示された主題の様々な側面を具体化する例示的な例、デバイス、及び装置を含む。以下の説明では、説明の目的で、本発明の主題の様々な実施形態の理解のために、特定の詳細事項が多数示されている。しかしながら、当業者には、開示された主題の様々な実施形態がこれらの特定の詳細事項なしで実施され得ることが明らかであろう。さらに、様々な図示された実施形態を不明瞭にしないように、周知の構造、材料、及び技術は詳細に示されていない。
【００１３】
本明細書で使用される場合、「又は」という用語は、包括的又は排他的な意味で解釈され得る。さらに、以下で論じる様々な例示的な実施形態は、高濃度排出源からの粒子の計数に焦点を合わせているが、開示される主題は、粒子の計数及び、揮発性粒子除去剤（ＶＰＲ）を必要としない、エンジン排出物からの揮発性及び半揮発性粒子の除去に関する。本明細書で提供される開示を読んで理解すると、当業者は、技術及び例の様々な組み合わせがすべて連続して又は様々な組み合わせで適用され得ることを容易に理解するであろう。主題の紹介として、いくつかの実施形態が以下の段落で簡潔かつ一般的に説明され、次に、図を参照して、より詳細な説明が続く。
【００１４】
本明細書に開示される高温凝縮粒子数測定器（ＨＴ−ＣＰＣ）の様々な実施形態は、図１を参照して説明される従来技術のＨＴ−ＣＰＣ１００などのすでに報告された設計よりも優れた性能を示す。本明細書に開示されるように、ＨＴ−ＣＰＣの開示された実施形態の粒子計数の統計は、従来技術のシステムよりも大幅に改善されている。例えば、開示された主題のサンプルフローは、以前に文献で報告されたシステムよりも約８倍高い。さらに、以下でより詳細に説明するメークアップフローと同心円管の設計により、光学素子を冷却し、ノズルへの粒子損失を最小限に抑え、流路と光学ブロックで揮発性成分が再核形成するのを防止又は低減する。開示された主題の動作温度もまた、報告された従来技術の設計よりも低く、温度を（一実施形態では）２４３℃の作動流体引火点よりも十分に低く保つ。結果として、より低い動作温度は、動作温度を様々な作動流体の引火点よりも十分に低く保つことによって、より良好な作動流体の安定性及びより安全な機器を維持するために有利である。さらに、化学的に安定な作動流体は、ＨＴ−ＣＰＣの開示された実施形態の様々なものが、作動流体の酸化及び分解の問題を伴わずにキャリアガスとして空気を使用することを可能にし、それによって機器設計を大幅に簡素化し、運用コストを削減する。
【００１５】
以下の詳細な説明では、高温ＣＰＣの一部を形成し、例示として特定の実施形態が示されている添付の図面を参照する。他の実施形態を利用することができ、例えば、本開示の範囲から逸脱することなく、様々な熱力学的、電気的、又は物理的変更を行うことができる。したがって、以下の詳細な説明は、限定的な意味ではなく、例示的な意味で解釈されるべきである。
【００１６】
一般に、凝縮粒子数測定器（凝縮核カウンターとしても公知である）は、粒子が小さすぎて従来の検出技術（例えば、光粒子数測定器のレーザービームの光散乱）によって検出されるのに十分な光を散乱できない監視環境で粒子を検出するために使用される。小さな粒子は、粒子上に形成された凝縮によってより大きなサイズに成長する。つまり、各粒子は作動流体の核生成点として機能する。粒子検出器の作動流体によって生成される蒸気は、粒子上に凝縮されて粒子を大きくする。作動流体蒸気の粒子への凝縮による粒子の成長を達成した後、ＣＰＣは、個々の液滴がその後レーザービームの焦点（又は線）を通過し、散乱光の形態の光を発する、光学粒子数測定器と同様の機能を果たす。それぞれの発光フラッシュは１つの粒子として計数される。凝縮粒子数測定器の科学、及び機器の複雑さは、蒸気を粒子に凝縮する技術にある。粒子を取り巻く蒸気が特定の過飽和度に達すると、蒸気は粒子上で凝縮し始める。過飽和の大きさは、ＣＰＣの最小検出可能粒子サイズを決定する。一般に、機器内の過飽和プロファイルは厳密に制御されている。
【００１７】
ここで図２Ａを参照する。本明細書に開示される様々な実施形態によるＨＴ−ＣＰＣ２００の例示的な実施形態の概略図を示している。ＨＴ−ＣＰＣ２００は、サチュレーターブロック２０３、凝縮器ブロック２０５、メークアップフローブロック２１５、及び光学ブロック２１９を有するものとして示されている。特定の例示的な実施形態では、光学ブロック２１９は、わずかに修正された検出器ボードを有するＴＳＩ（登録商標）モデル３７７２ＣＰＣからの光学ブロックを含む。変更された検出器ボードは、粒子計数しきい値を調整するように構成されている。しかしながら、一般に、光学ブロック２１９は、上記の他のＣＰＣと同様又は同一の照明源（例えば、レーザー）及び検出光学系を組み込んでいる。
【００１８】
図２ＡのＨＴ−ＣＰＣ２００は、サンプルフローとメークアップフローの２つのフローストリームで構成されている。ＴＳＩ（登録商標）モデル３０２５ＣＰＣなどのキャピラリーフロー設計を組み込んでいる図１を参照して前述した、ＨＴ−ＣＰＣ１００での以前の方法とは異なり、ＨＴ−ＣＰＣ２００には、サンプリングされた粒子を含むガスフロー２０１がサチュレーターブロック２０３に直接導入されることを可能にする入口が設けられる。この設計には、より高いサンプル流量（より短い時間でより良い統計サンプルを生成する）、簡素化された機械設計、より正確で堅牢な流量制御と測定など、従来技術に比べていくつかの利点がある。例えば、ＨＴ−ＣＰＣ２００流量のサンプル流量は、従来技術の装置よりも約８倍、又はそれ以上である。より高いサンプル流量の結果として、ＨＴ−ＣＰＣ２００の計数値統計は、従来技術のデバイスよりも大幅に優れている。
【００１９】
さらに、ＨＴ−ＣＰＣ２００の動作中に、凝縮器ブロック２０５からのフローストリーム７０７から来る高温ガス（下記のように実質的に周囲温度より高い温度で動作する）は、実質的に粒子を含まない出力ガス２１４（例えば約２０℃などほぼ室温の温度）と合流し、メークアップフローブロック２１５に入る前にメークアップガスフローを提供し、続いて光学ブロック２１９に入る。メークアップガスの流れは、少なくとも３つの目的を果たす。（１）光学ブロック２１９を低温に保つ（例えば、ほぼ室温に）。（２）フローストリーム２０７からの過剰な作動流体蒸気及び凝縮性蒸気を希釈して、蒸気が流路内及び光学ブロック２１９内で再核形成するのを低減又は最小化する。（３）サンプリングされた粒子を含むガス流２０１を補充して、光学流を例えば、約１ｌｐｍに維持する。メークアップフローブロック２１５の同心円状の設計は、サンプリングされた粒子を含んだガス流２０１が粒子を含まない出力ガス２１４からのガスに囲まれているので、サンプリングされた粒子を含んだガス流２０１からの粒子を流路の中心線の近傍に閉じ込めておく。その結果、ノズルへの粒子損失は、光学ブロック２１９に入るガス流２１７において減少又は最小化される。
【００２０】
サンプリングされた粒子を含んだガス流２０１は、サチュレーターブロック２０３に入り、続いて凝縮器ブロック２０５を通り、そして、フローストリーム２０７からメークアップフローブロック２１５に入る。この実施形態におけるメークアップフローブロック２１５は、開ループ設計である。メークアップフロー装置２０９は、ガスの体積流量又は質量流量を制御するためのバルブ２１１と、ガスから粒子の有意量を除去するためのフィルタ２１３とを含む。フィルタ２１３は、高効率粒子状空気（ＨＥＰＡ）フィルタ又は超低粒子状空気（ＵＬＰＡ）フィルタなど、当該技術分野で公知の様々なタイプの粒子状空気フィルタを含み得る。バルブ２１１は、ニードル弁、マスフローコントローラ、臨界オリフィス、又は他のタイプの装置など、当該技術分野で公知のいくつかのガス流制御装置を備えることができる。バルブ２１１への入力は、清浄な乾燥空気（ＣＤＡ）、窒素、又は任意の他のガスを含み、実質的に粒子を含まない出力ガス２１０をメークアップフローブロック２１５に提供することができる。
【００２１】
以下でより詳細に説明するように、体積流量、動作温度、及び作動流体を除いて、サチュレーターブロック２０３及び凝縮器ブロック２０５は、上記の他のタイプのＣＰＣと同様に機能する。ＨＴ−ＣＰＣ２００のプロトタイプのある実施例は、ＴＳＩ（登録商標）モデル３７７７ＣＰＣのハードウェアの一部を使用して作成された。ＨＴ−ＣＰＣが遭遇する高温に対応するために、モデル３７７７のすべてのＯリングをカルレッツ（登録商標）Ｏリング（米国デュポン社から入手可能）に交換し、モデル３７７７ＣＰＣのデルリン（登録商標）絶縁体（デュポン社からも入手可能）を、マコール（登録商標）機械加工可能セラミック部品（マコール（登録商標）は、米国コーニング社から入手可能）、又は他の高温絶縁体に置き換えた。
【００２２】
凝縮器温度を制御するために熱電装置（ＴＥＤ）を一般に使用する従来のＣＰＣとは異なり、ＨＴ−ＣＰＣ２００の凝縮器ブロック２０５の温度の開示された実施形態の様々なものは、例えば、２つのマイカヒーターで調整される。サチュレーターブロック２０３はまた、２つのマイカヒーターを有する（当業者は、本明細書で提供される開示を読んで理解すると、より多い又はより少ない数、又は他のタイプのヒーターも同様に代用できることを認識する）。この例示的な実施形態では、４つのヒーターすべてが、スタンドアロンの比例積分微分（ＰＩＤ）コントローラーによって制御及び監視される。様々なサチュレーター及び凝縮器の温度が評価され、サチュレーターブロック２０３及び凝縮器ブロック２０５の温度は、ＨＴ−ＣＰＣ２００のこの例示的な実施形態では、最終的に、それぞれ２３５℃及び１６０℃に設定された。
【００２３】
ＨＴ−ＣＰＣ２００で使用するために、いくつかの作動流体が評価された。特定の例示的な実施形態では、拡散ポンプ油の一種であるダウコーニング（登録商標）７０５（ＤＣ７０５）が、本明細書に開示された例示的な条件に対して使用された。ダウコーニング（登録商標）７０５はシリコーンポンプ液であり、ペンタフェニルトリメチルトリシロキサンが含まれる。ＨＴ−ＣＰＣ２００の一実施形態では、グラスファイバー断熱材を切断し、芯として使用した。ＨＴ−ＣＰＣ２００及び従来技術のＨＴ−ＣＰＣ１００のおおよその例示的な動作パラメータを以下の表Ｉに要約した。ＨＴ−ＣＰＣ２００の温度は、作動流体の引火点である２４３℃よりも低く、十分に低いことに注意すべきである。動作温度が低いと、作動流体の安定性が向上し、機器がより安全となり得る。また、化学的に安定な作動流体は、ＨＴ−ＣＰＣの開示された実施形態の様々なものが、作動流体の酸化及び分解の問題を伴わずにキャリアガスとして空気を使用することを可能にし、それによって機器設計を大幅に簡素化し、運用コストを削減する。
【００２４】
【表１】
2021531476.tif 000003
【００２５】
ここで図２Ｂを参照すると、ＨＴ−ＣＰＣ２３０の流れ制御のための閉ループ設計を使用し、本明細書に開示される様々な実施形態によるガスポンプ２４１を有する例示的な実施形態の概略図が示されている。ＨＴ−ＣＰＣ２３０は、サチュレーターブロック２３３、凝縮器ブロック２３５、メークアップフローブロック２５１、閉ループの粒子を含まないガス供給２３９、光学ブロック２５３、下流フィルタ２６１、及び下流臨界オリフィス２６３を有することが示されている。サチュレーターブロック２３３及び凝縮器ブロック２３５は、図２Ａのサチュレーターブロック２０３及び凝縮器ブロック２０５と同一又は類似であってもよい。しかしながら、図２Ｂのサチュレーターブロック２３３及び凝縮器ブロック２３５は、図２Ａのサチュレーターブロック２０３及び凝縮器ブロック２０５の温度とは異なる温度で動作するように構成され得る。また、光学ブロック２５３は、図２Ａの光学ブロック２１９と同一であっても類似していてもよい。しかしながら、ＨＴ−ＣＰＣ２３０の光学ブロック２５３はまた、閉ループの粒子を含まないガス供給２３９からの清浄なカーテンフローガス２４０を使用するカーテンフロー設計を組み込んでいる。カーテンフロー設計の実施形態は、以下の図２Ｄ及び２Ｅを参照してより詳細に説明される。
【００２６】
一実施形態では、閉ループの粒子を含まないガス供給２３９は、３つのセクション、すなわち、メークアップガス供給セクション２３２、カーテンフローガス供給セクション２３４、及び再循環ガス供給セクション２３６を含む。以下でより詳細に説明するように、これらのセクション内のガスは、光学ブロック２５３からの出口フローストリーム２４２の少なくとも一部を使用して、メークアップガス供給セクション２３２及びカーテンフローガス供給セクション２３４に入力供給ガスを提供する。メークアップガス供給セクション２３２及びカーテンフローガス供給セクション２３４は、実質的に粒子を含まない出力ガス２３８及びカーテンフローガス２４０を提供する。
【００２７】
メークアップガス供給セクション２３２は、ガスポンプ２４１と、ポンプからのガスの体積流量を制御するためのオリフィス２４３と、流量制御を容易にするためにオリフィス２４３を横切る圧力降下を監視するための圧力計２４５と、熱交換器２４７と、フィルタ２４９とを有する。ガスポンプ２４１には、カーボンベーンポンプ及び他の回転ポンプ、往復ポンプ、蠕動ポンプ、及び他の様々なガスポンプタイプなどの当該技術分野で公知の様々なガスポンプのうちの１つを含み得る。当該技術分野で公知のように、差圧流量制御装置（例えば、臨界オリフィス）は、様々な充填条件下で実質的に一定のガス流量を提供する。より高性能なガスポンプを使用すると、より小さな開口部のオリフィスを使用することで、チョーク流れで一定の流量を実現することもできる。この場合、オリフィス２４３は臨界オリフィスと呼ばれ、圧力計２４５は任意である。チョーク流れが適切に機能するために、最小圧力降下ΔＰが臨界オリフィス２４３にわたって維持され、実質的に一定の流量を提供する。他の条件にもよるが、圧力降下は通常３５０ｍｍＨｇ（約１４インチＨｇ）を超えて維持される。任意の圧力計２４５は、圧力降下を監視して、実質的に一定の流量を維持することを可能にする。この実施形態では、熱交換器２４７は、ガスから所望の温度（例えば、約２０℃の概ね周囲の室温）まで熱を除去する。実施形態では、熱交換器２４７を使用して、ガスに熱を加えることもできる。フィルタ２４９は、図２Ａのフィルタ２１３と同じであっても類似であってもよい。メークアップガス供給セクション２３２は、メークアップフローブロック２５１に供給される、粒子を含まない出力ガス２３８を通して清浄な濾過されたガスを提供し、そこで濾過されたガスは、凝縮器ブロック２３５からの出口フローストリーム２３７と組み合わされる。これは、サンプリングされた粒子を含んだガス流２３１と、サチュレーターブロック２３３での作動流体からの蒸気との両方を含み、それらのいくつかは、サンプリングされた粒子を含んだガス流２３１からの粒子に核を形成した。出口フローストリーム２５２は、出口フローストリーム２３７及び粒子を含まない出力ガス２３８からの、組み合わされたフローストリームを含む。
【００２８】
カーテンフローガス供給セクション２３４は、ガスポンプ２４１と、ポンプからのガスの体積流量を制御するためのオリフィス２４３と、流量制御を容易にするためにオリフィス２４３を横切る圧力降下を監視するための圧力計２４５と、熱交換器２４７と、フィルタ２４９とを有する。カーテンフローガス供給セクション２３４内のこれらの構成要素のそれぞれは、メークアップガス供給セクション２３２の関連する構成要素と同じ又は類似であり得る。カーテンフローガス供給セクション２３４は、光学ブロック２５３内の光学要素上の粒子状物質及び蒸気汚染の量を防止又は低減するために、光学ブロック２５３に供給されるカーテンフローガス２４０を通して清浄な濾過ガスを提供する。上記のように、カーテンフロー設計の実施形態は、以下の図２Ｄ及び２Ｅを参照してより詳細に説明されている。
【００２９】
再循環ガス供給セクション２３６は、光学ブロック２５３からの出口フローストリーム２４２の少なくとも一部を使用して、メークアップガス供給セクション２３２及びカーテンフローガス供給セクション２３４に入力供給ガスを提供する。再循環ガス供給セクション２３６は、一次フィルタ２５５、二次フィルタ２５７、及びガス乾燥器２５９を含む。フィルタ２５５は、図２Ａのフィルタ２１３と同じであっても類似であってもよい。二次フィルタ２５７は、例えば、チャコールフィルターを含み得る。チャコールフィルターは、サンプリングされた粒子を含むガス流２３１内やサチュレーターブロック２３３内の作動流体からの蒸気に存在し得る炭化水素及び他の分子などの特定のタイプの分子を吸着することが公知である。ガス乾燥器２５９は、例えば、出口流流２４２から水分（例えば、作動流体蒸気）の少なくとも一部を吸着するためのシリカ乾燥器を含み得る。ガス乾燥器２５９はまた、１つ以上の他のタイプの化学的又は機械的乾燥器（例えば、圧縮ガス乾燥器）も含み得る。
【００３０】
下流フィルタ２６１は、再循環ガス供給セクション２３６に送られない光学ブロック２５３からの出口フローストリームの残りの部分からほとんどの粒子を除去する。下流の臨界オリフィス２６３は、清浄なフローストリーム２６５として環境に放出される光学ブロック２５３からの出口フローストリームの量を制限する。
【００３１】
ＨＴ−ＣＰＣ２３０の凡その例示的な動作パラメータを、以下の表ＩＩに要約した。ＨＴ−ＣＰＣ２３０の温度は十分に低く、この例示的な実施形態で使用されるダウコーニング（登録商標）７０５拡散ポンプ油の作動流体引火点２４３℃よりも低いことに留意されたい。より低い動作温度は、作動流体の安定性の向上ならびにより安全な機器にとって有利である可能性がある。化学的に安定した作動流体により、ＨＴ−ＣＰＣ２３０は、作動流体の酸化や劣化の問題が発生することなく、キャリアガスとして空気を使用できるため、機器の設計が大幅に簡素化され、運用コストが削減される。
【００３２】
【表２】
2021531476.tif 000004
【００３３】
ここで図２Ｃを参照すると、ＨＴ−ＣＰＣ２７０の流れ制御のための閉ループ設計を使用し、本明細書に開示される様々な実施形態による単一のポンプを有する例示的な実施形態の概略図が示される。ＨＴ−ＣＰＣ２７０は、図２ＢのＨＴ−ＣＰＣ２３０に類似している。しかしながら、ＨＴ−ＣＰＣ２７０は、メークアップガス供給セクション２３２及びカーテンフローガス供給セクション２３４のために別個のセクションを有するのではなく、ポンプ２７３を有するメークアップ及びカーテンフローガス供給セクション２７１を組み合わせて使用し、これは、組み合わせたオリフィスと圧力計の組み合わせ２７５、熱交換器２７７、及びフィルタ２７９を有する。フィルタ２７９の下流で、ガス供給は、粒子を含まない出力ガス２８７とカーテンフローガス２８９に分割される。カーテンフローガス２８９は、バルブ２８１によって制御され、フィルタ２７９からのガスの残りの部分は、オリフィス２８５及び圧力計２８３を含む差圧フロー制御装置によって制御される。
【００３４】
粒子を含まない出力ガス２８７は、清浄な濾過済みのガスをメークアップフローブロック２５１に提供し、そこで濾過済みのガスは、サンプリングされた粒子を含むガス流２３１と、サチュレーターブロック２３３での作動流体からの蒸気との両方を含む凝縮器ブロック２３５からの出口フローストリーム２３７と組み合わされ、蒸気の一部は、サンプリングされた粒子を含んだガス流２３１からの粒子上に核形成している。メークアップフローブロック２５１からの出口フローストリーム２９１は、出口フローストリーム２３７及び粒子を含まない出力ガス２８７からの、組み合わされたフローストリームを含む。
【００３５】
ポンプ２７３と、オリフィスと圧力計を組み合わせたもの２７５と、熱交換器２７７と、フィルタ２７９とは、図２Ｂの関連する構成要素と同じ又は類似であり得る。バルブ２８１は、図２Ａのバルブ２１１と同じであっても類似であってもよい。
【００３６】
ここで図２Ｄを参照する。開示された主題の様々な実施形態による、粒子計数装置の光学チャンバ２８０及びカーテンフロー装置を有するエアロゾル集束ノズル２８７の断面図を示している。光学チャンバ２８０及びエアロゾル集束ノズル２８７に加えて、図２Ｄは、一対の収集レンズ２８３、凝縮レンズ２９７、エアロゾル入口ポート２８１、及びエアロゾル出口ポート２８５を含むように示されている。当業者に公知のように、収集レンズ２８３及び凝縮器レンズ２９７は、様々な形態及び形状をとることができる。
【００３７】
エアロゾル集束ノズル２８７は、上部２９３及びエアロゾルノズル出口２９５を有する。一実施形態では、カーテンフローデバイスは、プレナムチャンバ２８９Ａ及びカーテンフロー濃縮ノズル２８９Ｂを備える。粒子計数操作中、プレナムチャンバ２８９Ａとカーテンフロー濃縮ノズル２８９Ｂとの組み合わせは、開放領域２９１を通ってエアロゾル集束ノズル２８７の上部２９３上に、空気流の清浄なシースを提供する。
【００３８】
プレナムチャンバ２８９Ａ及びカーテンフロー濃縮ノズル２８９Ｂは、エアロゾル集束ノズル２８７の上部２９３の周りで概ね環状又は部分的に環状になるように形成されている。したがって、プレナムチャンバ２８９Ａ及びカーテンフロー濃縮ノズル２８９Ｂは、トロイダル形状を有すると見なすことができる。
【００３９】
プレナムチャンバ２８９Ａ及びカーテンフロー濃縮ノズル２８９Ｂは、機械加工又は他の方法で成型されたアルミニウム、ステンレス鋼、様々なプラスチック、及び当該技術分野で公知の他の機械加工可能又は成形可能材料を含む様々な材料から形成され得る。一実施形態では、プレナムチャンバ２８９Ａ及びカーテンフロー濃縮ノズル２８９Ｂは、単一の材料片から機械加工又は形成することができる。別の実施形態では、プレナムチャンバ２８９Ａ及びカーテンフロー濃縮ノズル２８９Ｂは、互いに類似又は非類似のいずれかの２つの材料から機械加工又は形成され、互いに結合され（例えば、化学接着剤、はんだ付け、溶接 、機械的留め具、又は当業者に公知の他の技術によって）得る。
【００４０】
図２Ｅは、粒子計数装置の光学チャンバ２８０と、カーテンフロー装置を有するエアロゾルノズルとの、図２Ｄの部分Ａ−Ａにおける断面図２９０を示している。ガスラインコネクタ２９２は、ガスラインチューブ（図示せず）が、プレナムチャンバ２８９Ａへのガスフロー入口２９３に清浄な（例えば、濾過された）カーテンガスを提供することを可能にする。特定の例示的な実施形態では、ガスラインコネクタ２９２は、（図示されるように）バーブコネクタである。しかしながら、他の実施形態では、ガスラインコネクタ２９２は、当該技術分野で公知の任意のタイプのガスラインコネクタ（例えば、米国オハイオ州ソロンのスウェージロック社から入手可能なスウェージロック（登録商標）管継手）であり得る。ガスライン管は、ナイロン管、ステンレス鋼管、真ちゅう管、又は当該技術分野で公知の他の種類の管を含む様々な種類の管を含み得る。ガス流入口２９３に導入される清浄ガスは、空気（例えば、清浄乾燥空気（ＣＤＡ））、アルゴン又は水素などの不活性ガス、又は実質的に粒子を含まない別のタイプの濾過ガスを含み得る。
【００４１】
図２Ｄ及び２Ｅを同時に参照すると、粒子計数装置の動作中に、カーテンガスの流れが、ガスラインコネクタ２９２を通って光学チャンバ２８０に入る。カーテンガスが実質的に均一に光学チャンバ２８０に入るのを確実にするために、カーテンガスは、プレナムチャンバ２８９Ａを通って、例えば、カーテンフロー濃縮ノズル２８９Ｂの一部の最上部の狭い開口（例えば、スリット又は一連の開口）を通って光学チャンバ２８０に向けられる。狭い開口部には、例えば、単一の連続スリット又は一連の又は円形又は細長いスリットが含まれる。
【００４２】
プレナムチャンバ２８９Ａとカーテンフロー濃縮ノズル２８９Ｂとを組み合わせることの１つの機能は、（ガスフロー入口２９３からの）カーテンフローが、カーテンフロー濃縮ノズル２８９Ｂの狭い開口部から、上部２９３の周りの開口部２９１内へと、そして狭い開口部を通過する前に、実質的にエアロゾル集束ノズル２８７の上部の周りに均等に分配されるようにフロー圧力を有意に均等にすることにある。
【００４３】
流れの均一性をさらに高めるために、カーテンフローは、接線方向に（例えば、プレナムチャンバ２８９Ａの円周方向に対して一定の角度で）プレナムチャンバ２８９Ａに導入することもできる。カーテンフローが接線方向に導入されると、流れの旋回運動がプレナムチャンバ２８９Ａ及びカーテンフロー濃縮ノズル２８９Ｂを迅速に満たす。光学チャンバ２８０内に入ると、カーテンフローは、次に、エアロゾルノズル出口２９５から出るエアロゾルフローと同軸又はほぼ同軸に合流する。その結果、エアロゾルの流れは中断されず、カーテンフローによって実質的に均一に囲まれる。したがって、すべて又はほぼすべての潜在的な汚染物質（粒子や蒸気など）がエアロゾルフローの中に含まれる。次に、エアロゾルフローとカーテンフローの組み合わせが、上記の集束された光線を通過し、そこで粒子が照射され、エアロゾル出口ポート２８５から出る前に計数される。
【００４４】
エアロゾル出口ポート２８５の位置は、集束された光線の下流に位置する限り、光学チャンバ２８０内のどこにあってもよい。しかしながら、一実施形態では、エアロゾル出口ポート２８５の位置は、図２Ｄ及び２Ｅに示されるように、エアロゾル集束ノズル２８７の反対側にある。この位置は、エアロゾル集束ノズル２８７とエアロゾル出口ポート２８５との間の最短距離を提供する。エアロゾル出口ポート２８５がエアロゾル集束ノズル２８７の反対側にある場合、汚染物質がカーテンフローを横切って敏感な光学部品に到達する可能性が低減又は最小化される。エアロゾル集束ノズル２８７からエアロゾル出口ポート２８５への直線流路はまた、流れの乱れをもたらす可能性があり、その結果、粒子及び／又は作動流体蒸気が流路から逸脱する可能性を高めることとなり、光学要素（例えば、収集レンズ２８３及び／又は凝縮器レンズ２９７の１つ以上の表面）を含む、光学チャンバ２８０を汚染する、流れ方向の変化を回避する。
【００４５】
光学チャンバ２８０内の汚染を低減又は最小化することに加えて、カーテンフローはまた、光学チャンバ２８０の壁への粒子衝突損失を低減するという追加の利点を提供する。カーテンフローでは、粒子はエアロゾルフローとカーテンフローの組み合わせの中間部分に実質的に制限される。例えば、ＣＰＣ機器では、暖かい作動流体の蒸気がより冷たいチューブの壁に凝縮して「霧がかかった」チューブのシナリオが発生するといった、共通の問題が発生する。過剰な凝縮液が形成されると、ＣＰＣの流量に影響が出て、測定の不確かさが増す可能性がある。開示された主題のカーテンフロー設計は、暖かい作動流体蒸気を冷たいチューブの壁面から分離しながら、カーテンフローが暖かい蒸気を流れの中央部分で冷却し続けることを可能にするので、霧がかかったチューブの問題を低減、最小化、又は防止するのに役立つ。
【００４６】
開示された主題の同軸又はほぼ同軸のカーテンフロー設計は、従来技術の直交方向で濾過された気流設計に比べて多くの利点を有する。例えば、同軸又はほぼ同軸のカーテンフローは、両方が同じ方向に流れるため、エアロゾルフローとスムーズに合流する。これに対し、直交的にろ過された気流は、エアロゾルの流れと合流する前に９０度回転する必要がある。流れ方向が９０度回転すると、流れの乱流が発生する可能性があり、カーテンフローの効果が低下する可能性がある。さらに、光学チャンバ２８０の汚染を低減又は最小化するために、粒子を含む又は蒸気を含むエアロゾルの流れは、カーテンフローによって実質的に完全かつ均一に取り囲まれ得る。
＜ＨＴ−ＣＰＣの様々な実施形態の計数効率、直線性、及び揮発性粒子試験＞
上記の欧州連邦のＰＭＰ要件に準拠するための計数効率テストでは、ＨＴ−ＣＰＣユニットの様々な実施形態を、微分移動度アナライザー（ＤＭＡ）で分類された単分散の炉で生成された塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）粒子で評価した。キャリブレーションのリファレンスは、ＴＳＩ（登録商標）モデル３０６８Ｂエアロゾル電位計であった。エアロゾル電位計からのサンプルフローは１ｌｐｍに維持された。直線性テストには、ＤＭＡで分類された４０ｎｍのアトマイザーで生成されたＮａＣｌ粒子を使用した。粒子の様々な濃度レベルは、希釈ブリッジを使用して達成した。揮発性粒子試験では、ＨＴ−ＣＰＣユニットの様々な実施形態をテトラコンタンで試した。テトラコンタンはＰＭＰによって指定されており、４０個の炭素原子とＣ４０Ｈ８２の化学式を有する脂肪族−炭化水素族の異性体である。
【００４７】
図３は、揮発性粒子試験のために開示されたＨＴ−ＣＰＣユニットの様々な実施形態を試すために使用されるテトラコンタン粒子発生器３００の概略図を示す。テトラコンタン粒子発生器３００は、加熱要素３０２（例えば、電気ブンゼン）、油３０５（例えば、トウモロコシ油）及びテトラコンタンブロック３２３を収容するフラスコ３０３、ゴム止め試験管３０７、油浴熱電対３０９、キャリアガス／テトラコンタン蒸気熱電対３１１、及びキャリアガス入口管３１３を有することを示している。動作中、加熱要素３０１はフラスコ３０３内の油３０５を加熱し、次にフラスコ３０３はテトラコンタンブロック３２３を加熱する。キャリアガス（例えば、窒素又は空気）は、キャリアガス入口管３１３に導入される。テトラコンタンの蒸気は、ゴムで止められた試験管３０７に運ばれ、急冷ガス入口管３１５に導入された冷却された急冷ガスによって冷却される。急冷効果のため、テトラコンタン粒子は均一な核形成によって形成される。冷却されたテトラコンタンエアロゾルの流れは、出口管３１９に続き、テトラコンタンエアロゾル出力３２１を生成する。揮発性粒子試験に必要とされない過剰量のテトラコンタンエアロゾル流は、ベント３１７に向けられ得る。
【００４８】
ここで、ＤＭＡ分類された粒子の使用に戻ると、図４Ａは、本明細書に開示されるＨＴ−ＣＰＣの様々な実施形態の計数効率グラフ４００を示す。グラフ４００は、ＨＴ−ＣＰＣの様々な実施形態を試験するために塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）粒子を使用する粒子直径の関数としての計数効率を示している。グラフ４００は、異なる日にテストされたサンプルＨＴ−ＣＰＣユニットの約５ｎｍのＤ５０カットポイントを示している（「サンプル１」及び「サンプル２」によって示されている）。グラフ４００によってさらに示されるように、２つの異なる日の結果は互いによく一致しており、ＨＴ−ＣＰＣユニットの性能が経時的に一貫していることを示している。大きな粒子（例えば、約２０ｎｍより大きい）の計数効率は、約９３％である。ＨＴ−ＣＰＣユニットの様々な実施形態の追加の最適化により、計数効率が約１００％に向上した。最適化の少なくとも一部は、拡散損失を補償することによって行った。
【００４９】
図４Ｂは、開示されたＨＴ−ＣＰＣの様々な実施形態を試すためにＤＭＡ分類された塩化ナトリウム粒子を使用する粒子直径の関数としての粒子計数効率のグラフ４１０を示す。粒子径の関数としての粒子計数効率は、０．２ｌｐｍのサンプリングされたＮａＣｌガス流量と、２ｌｐｍでの光学ブロックへの総流量に基づいて構築された。サチュレーターブロックの温度は２３０℃であり、凝縮器ブロックの温度は１８６℃であった。１０ｎｍでの計数効率は約６９％であり、その結果、新たに提案されたＰＭＰ１０ｎｍ、ＣＰＣカットポイント要件を容易に満たす。この要件では、１０ｎｍでの計数効率は５０％〜７０％の範囲内である必要がある。
【００５０】
図４Ｃは、開示されたＨＴ−ＣＰＣの様々な実施形態を試すためにＤＭＡ分類された塩化ナトリウム粒子を使用する、粒子直径の関数としての粒子計数効率のグラフ４３０を示す。粒子径の関数としての粒子計数効率は、０．２ｌｐｍのサンプリングされたＮａＣｌガス流量と、２ｌｐｍでの光学ブロックへの総流量に基づいて構築された。サチュレーターブロックの温度は約２００℃であり、凝縮器ブロックの温度は約１８０℃であった。特定された動作パラメータは、開示されたＨＴ−ＣＰＣの様々な実施形態が、現在のＰＭＰ２３ｎｍ、ＣＰＣカットポイント要件を満たすことを可能にする。
【００５１】
開示されたＨＴ−ＣＰＣの様々な実施形態の計数効率と比較して、図５は、様々な異なる種類の粒子について、図１を参照して上で記載した従来技術のＨＴ−ＣＰＣ１００の計数効率グラフを示す。粒子タイプには、ＮａＣｌ粒子、分散粒子ゲル（ＤＰＧ）粒子、周囲粒子、テトラコンタン粒子、及びＨＴ−ＣＰＣ１００の理論的な計数効率が含まれる。当業者に公知のように、ＤＰＧは、ＤＰＧ粒子が、固体粒子の特徴を有する粘弾性を有するポリマー粒子を含む三相発泡体である。図５の従来技術データにおける大きなエラーバーに留意されたい。大きなエラーバーは、従来技術のＨＴ−ＣＰＣ１００のサンプル流量が小さいことによって引き起こされる不確実性に起因する可能性があり、従来技術のＨＴ−ＣＰＣ１００のサンプル流量は、開示されたＨＴ−ＣＰＣユニットの流量よりも約１／８以下である。
【００５２】
図６Ａに本明細書に開示されるＨＴ−ＣＰＣの様々な実施形態の線形性グラフ６００を示す。グラフ６００は、参照粒子濃度の関数としての正規化された計数効率を示している。示されているように、正規化された計数効率は、６７Ｋカウント／ｃｍ３で約４％低下する。濃度の低下は主に、このテストのパルスの一部が計数しきい値を下回ったためである。したがって、低パルス波高しきい値が減少すると、濃度制限をより高く調整することができる（以下でより詳細に説明する）。
【００５３】
図６Ｂは、本明細書に開示されるＨＴ−ＣＰＣの様々な実施形態の別の線形性グラフ６１０を示す。グラフ６１０は、参照粒子濃度の関数としての正規化された計数効率を示し、濃度の範囲は、図６Ａの濃度範囲よりも大きい（濃度の約２倍）。
【００５４】
ここで図７Ａを参照すると、空中濃度（ｃｍ３あたりの粒子の単位で）の関数としてのＨＴ−ＣＰＣ入口濃度パーセンテージとして表示されたテトラコンタン粒子の揮発性粒子試験グラフ７００が示されている。図３のテトラコンタン粒子発生器３００からのテトラコンタン粒子サイズ分布はかなり狭いので、テトラコンタン粒子は、ＤＭＡ分類なしで揮発性粒子試験に使用された。ＨＴ−ＣＰＣによって検出された粒子の数は、ＨＴ−ＣＰＣの入口でのテトラコンタン粒子濃度の関数であるように観察される。ＨＴ−ＣＰＣ粒子数は、入口濃度の増加とともに増加した。測定された濃度のこの増加は、粒子の流れが冷却されたときに揮発性の内容物が再核形成されたためである可能性がある。上記のＥＵのＰＭＰテストで述べられているＰＭＰ揮発性粒子プロトコルでは、測定する試験粒子の数が１％未満である必要がある。したがって、開示されたＨＴ−ＣＰＣの様々な実施形態は、ＰＭＰに述べられた要件を容易に満たす。
【００５５】
図７Ｂは、本明細書に開示される様々な実施形態に従って設計された２つの異なるＨＴ−ＣＰＣユニットの凝縮器温度の関数としてのＨＴ−ＣＰＣ入口濃度パーセンテージとして表示されるテトラコンタン粒子の揮発性粒子試験グラフ７１０を示す。グラフ７１０に示すように、測定されたＨＴ−ＣＰＣ／入口濃度は、凝縮器温度の上昇とともに減少する。
【００５６】
図７Ｃは、本明細書に開示される様々な実施形態に従って設計されたＨＴ−ＣＰＣユニットの凝縮器温度の関数としてのＨＴ−ＣＰＣ入口濃度パーセンテージとして表示されるエメリー油粒子の揮発性粒子試験グラフ７３０を示す。図７Ａのグラフ７１０によって示されるように、グラフ７３０の測定されたＨＴ−ＣＰＣ／入口濃度もまた、凝縮器温度の上昇とともに減少する。
【００５７】
上に示した様々なグラフを作成する全体として、誤計数率は約１時間の測定で約０．０１カウント／ｃｍ３であった。テスト結果は、以下の表ＩＩＩに要約されている。
【００５８】
【表３】
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【００５９】
＜結論＞
本明細書に示され、説明されるように、ＨＴ−ＣＰＣの様々な例示的な実施形態が首尾よく開発された。様々な実施形態の性能は、ＰＭＰのＤ５０、濃度限界、及び揮発性粒子の要件を満たしている。
【００６０】
粒子の光検出によるパルスの形状は良好で、初期テストでもパルス波高は約３５０ｍＶであった。また、ＨＴ−ＣＰＣの様々な実施形態の初期バージョンを使用した最初の作業では、計数しきい値が２００ｍＶに設定された。誤計数率は０．０１ｃｍ−３であったため、ノイズレベルは許容範囲内であった。生産ユニットの信号対ノイズ比のマージンを増やすために、５００ｍＶを超えるパルス波高を使用できる。ＨＴ−ＣＰＣユニットの開示された実施形態の様々なものからの結果は、パルス波高がサチュレーター温度の上昇とともに増加することを示唆した。ただし、飽和温度が高いと、作動流体がより早く消耗する可能性がある。自動充填機能を使用して、作動流体を補充することができる。また、本明細書に記載のカーテンフロー設計がないと、大量の作動流体蒸気が凝縮して光学部品に堆積し、それによって光学要素のより頻繁な洗浄が必要になる。
【００６１】
非常に高い粒子濃度測定条件に必要な場合は、追加の希釈ステップを使用して入口粒子濃度を下げ、ＣＰＣ一致エラー及び／又は蒸気枯渇を低減又は排除することができる。また、希釈流をより高い温度に加熱することができる。
【００６２】
上記の様々なパラメータについて特定の値、値の範囲、及び技法が与えられているが、これらの値及び技法は、当業者が本明細書に開示される設計及び実施形態の特定の特性を理解するのを助けるためにのみ提供される。当業者は、本明細書に提供される開示を読んで理解すると、これらの値及び技法は例としてのみ提示され、様々なＨＴ−ＣＰＣ設計で使用できる、ここで説明する新しい設計の恩恵を受けながらも、他の多くの値、値の範囲、技法、及びハードウェア（作動流体を含む）を使用できることに気付く。したがって、装置の様々な図は、様々な実施形態の構造及び、本明細書に記載の設計の一般的な理解を提供することを意図しており、構造、特徴を利用し得る装置のすべての要素及び特徴の完全な説明を提供することを意図していない。
【００６３】
本明細書で提供される開示を読んで理解すると、当業者には明らかであるように、多くの修正及び変形を行うことができる。本明細書に列挙されたものに加えて、本開示の範囲内の機能的に同等の方法及び装置は、上記の説明から当業者には明らかであろう。いくつかの実施形態の部分及び特徴は、他のものに含まれるか、又は他のものが代替手段になり得る。他の多くの実施形態は、本明細書で提供される説明を読んで理解すると、当業者には明らかであろう。そのような修正及び変形は、添付の特許請求の範囲内に入ることが意図されている。したがって、本開示は、添付の請求項の条件、及びそのような請求項が権利を与えられる同等物の全範囲によってのみ制限されるべきである。本明細書で使用される用語は、特定の実施形態を説明することのみを目的としており、限定することを意図するものではないことも理解されたい。
【００６４】
本発明の要約は、読者が技術的開示の性質を迅速に確認できるようにするために提供されている。要約は、クレームの解釈又は制限に使用されないことを理解した上で提出される。さらに、前述の詳細な説明では、開示を合理化する目的で、様々な特徴が単一の実施形態に一緒にグループ化され得ることが分かるであろう。この開示方法は、クレームを制限するものとして解釈されるべきではない。したがって、以下の特許請求の範囲は、詳細な説明に組み込まれ、各請求項は、別個の実施形態としてそれ自体で独立している。
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図２Ｃ】
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【図２Ｄ】
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【図２Ｅ】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図４Ｃ】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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【図７Ｃ】
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【国際調査報告】
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