(57)【要約】  ハロシラン化合物を製造するための方法であって、（ａ）第１のハロシラン化合物を準備する工程、（ｂ）内部に配置された固体ハロゲン化物塩を含む反応容器を準備する工程、（ｃ）反応容器にハロシラン化合物を供給する工程、および（ｄ）反応容器から生成物流を収集する工程であり、生成物流が第２のハロシランを含有する、工程を含む、方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ハロシラン化合物を生成するための方法であって、
（ａ）第１のハロシラン化合物を準備する工程であり、第１のハロシランが、ケイ素原子に共有結合している第１のハロゲンを含む、工程；
（ｂ）入口と出口と内部容積とを有する反応容器を準備する工程であり、前記反応容器が、前記内部容積に配置されたハロゲン化物源を含み、前記ハロゲン化物源が、前記第１のハロゲンよりも大きな原子番号を有する第２のハロゲンを含む、工程；
（ｃ）前記第１のハロシラン化合物を前記反応容器の前記入口に供給して、前記反応容器の前記内部容積に送り込み、それにより、第１のハロシラン化合物が前記ハロゲン化物源と接触し、反応して第２のハロシラン化合物を形成する工程であり、前記第２のハロシラン化合物が、ケイ素原子に共有結合している少なくとも１個の第２のハロゲンを含む、工程；および
（ｄ）前記反応容器の前記出口から生成物流を収集する工程であり、前記生成物流が前記第２のハロシラン化合物を含む、工程
を含む、方法。
【請求項２】
前記方法が、
（ｅ）前記生成物流から、未反応の第１のハロシラン化合物を回収する工程；および
（ｆ）回収した未反応の第１のハロシラン化合物を、前記反応容器の前記入口に供給する工程
をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第１のハロシラン化合物が、前記反応容器の前記入口に供給される時点で流体である、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記ハロゲン化物源が、無水臭化物塩、無水ヨウ化物塩、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１〜３の何れか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記ハロゲン化物源が、アルカリ金属ハロゲン化物、アルカリ土類金属ハロゲン化物、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１〜４の何れか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記ハロゲン化物源が無水ヨウ化物塩である、請求項１〜５の何れか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記ハロゲン化物源がヨウ化リチウムである、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記反応を約０℃〜約４０℃の温度において行う、請求項１〜７の何れか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記反応を約２０℃〜約３０℃の温度において行う、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記第１のハロシラン化合物が、クロロシラン、ブロモシラン、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１〜９の何れか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記第１のハロシラン化合物が、式（Ｉ）、式（Ｘ）、式（ＸＸ）、または（式（ＸＬ）
ＳｉａＨｂＲｃＸｄ  式（Ｉ）
［式中、変数ａは１〜３の整数であり、変数ｂ、ｃ、およびｄの合計は２ａ＋２であり、前記変数ｂは０〜２ａ＋１の整数であり、前記変数ｃは０〜２ａ＋１の整数であり、前記変数ｄは１〜２ａ＋２の整数である］
Ｎ（ＳｉＨｅＲｆＸｇ）３  式（Ｘ）
［式中、各ケイ素原子に付されたｅ、ｆ、およびｇの合計は３に等しく、各変数ｅは独立して、０〜３から選択される整数であり、各変数ｆは独立して、０〜３から選択される整数であり、各変数ｇは独立して、０〜３から選択される整数であり、ただし、式（Ｘ）において少なくとも１つの変数ｇは１以上である］
（ＳｉＨｓＲｔＸｖ）２ＣＨ２  式（ＸＸ）
［式中、各ケイ素原子に付されたｓ、ｔ、およびｖの合計は３に等しく、各ｓは独立して、０〜３から選択される整数であり、各変数ｔは独立して、０〜３から選択される整数であり、各変数ｖは独立して、０〜３から選択される整数であり、ただし、式（Ｘ）において少なくとも１つの変数ｖは１以上である］
（ＨｍＲｎＸｐＳｉＯ）ｑＳｉＨｍＲｎＸｐ  式（ＸＬ）
［式中、
各ケイ素原子に付されたｍ、ｎ、およびｐの合計は３に等しく、各ｍは独立して、０〜３から選択される整数であり、ただし、少なくとも１つの変数ｍは１以上であり、各変数ｎは独立して、０〜３から選択される整数であり、各変数ｐは独立して、０〜３から選択される整数であり、ただし、少なくとも１つの変数ｐは１以上であり、前記変数ｑは１〜５０の整数であり；
各Ｒは独立して、ヒドロカルビル基およびＺＲ１３基からなる群から選択され、各Ｚは独立して、ケイ素およびゲルマニウムから選択され、各Ｒ１は独立して、水素およびヒドロカルビル基から選択され；各Ｘは独立して、塩素および臭素から選択される］
の化合物である、請求項１〜１１の何れか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記変数ｂが１〜２ａ＋１の整数である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
式（Ｘ）における少なくとも１つの変数ｅが１以上である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
式（ＸＸ）における少なくとも１つの変数ｓが１以上である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１５】
各Ｒ基が、独立して選択されるアルキル基である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１６】
各Ｒ基が、独立して選択されるＣ１〜Ｃ４アルキル基である、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記第１のハロシラン化合物がジクロロシランである、請求項１１に記載の方法。
【請求項１８】
前記第１のハロシラン化合物がペンタクロロジシランである、請求項１１に記載の方法。
【請求項１９】
前記第１のハロシラン化合物が１−クロロ−Ｎ，Ｎ−ジシリル−シラナミンである、請求項１１に記載の方法。
【請求項２０】
前記第１のハロシラン化合物がアルキルジクロロシランである、請求項１１に記載の方法。
【請求項２１】
前記第１のハロシラン化合物がメチルジクロロシランである、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記第１のハロシラン化合物がジアルキルジクロロシランである、請求項１１に記載の方法。
【請求項２３】
前記第１のハロシラン化合物がジメチルジクロロシランである、請求項２２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
[0001]本出願は、高純度ハロシラン化合物を高収率で生成するための方法に関する。
背景
[0002]ハロシラン化合物は、様々な産業用途において使用される。例えば、ハロシラン化合物（例えばクロロシラン）は、光起電および電子機器用途向けの多結晶シリコン（例えば半導体ウエハ）の製造において使用される。近頃、これらの産業は、クロロシランの代替として、高周期ハロシラン（higher halosilane）化合物（例えばヨードシラン）を使用し始めている。これらの高周期ハロシラン化合物は一般に、とりわけ光起電および電子機器産業によって要求される純度レベルのものは、低周期ハロシラン化合物（例えばクロロシラン）よりも製造が困難である。例えば、このような高周期ハロシランを合成するための公知の方法は一般に、有機溶媒中で実行される。これによって、反応を実行した後の有機溶媒から、所望のハロシラン化合物を単離することが必要となる。このような分離／単離プロセスは、とりわけ、光起電および電子機器産業によって要求される極めて低レベルまで溶媒汚染を低減することが必要な場合には、冗長でありうる。
【０００２】
[0003]そのため、産業規模において商業的に実行可能であり、産業によって要求される高純度でハロシラン化合物を生成する、ハロシラン化合物、とりわけ高周期ハロシラン化合物の製造方法が、依然として必要とされている。有機溶媒中で実行されず、そのため、生成したハロシラン化合物からこのような溶媒を除去する必要性が回避される方法が、依然としてさらに必要とされている。ここに記載する方法は、これらの必要性のすべてを満たすと考えられる。
発明の概要
[0004]第１の態様では、本発明は、ハロシラン化合物を生成するための方法であって、
（ａ）第１のハロシラン化合物を準備する工程であり、第１のハロシラン化合物が、ケイ素原子に共有結合している第１のハロゲンを含む、工程；
（ｂ）入口と出口と内部容積とを有する反応容器を準備する工程であり、反応容器が、内部容積に配置されたハロゲン化物源を含み、ハロゲン化物源が、第１のハロゲンよりも大きな原子番号を有する第２のハロゲンを含む、工程；
（ｃ）第１のハロシラン化合物を反応容器の入口に供給して、反応容器の内部容積に送り込み、それにより、第１のハロシラン化合物がハロゲン化物源と接触し、反応して第２のハロシラン化合物を形成する工程であり、第２のハロシラン化合物が、ケイ素原子に共有結合している少なくとも１個の第２のハロゲンを含む、工程；および
（ｄ）反応容器の出口から生成物流を収集する工程であり、生成物流が第２のハロシラン化合物を含む、工程
を含む、方法を提供する。
発明の詳細な説明
[0005]第１の態様では、本発明は、ハロシラン化合物を生成するための方法を提供する。この方法は一般に、第１のハロシラン化合物を、ハロゲン化物源を含む反応容器中を通過させることを伴う。第１のハロシラン化合物は、好ましくは、反応容器に供給される時点で、流体（すなわち、液体または気体）である。第１のハロシラン化合物とハロゲン化物源とが反応して、第１の化合物とは異なる第２のハロシラン化合物を生成する（すなわち、第２のハロシラン化合物は、第１のハロシラン化合物中には存在しなかった、少なくとも１個のハロゲンを含有する）。次いで、第２のハロシラン化合物を、反応容器の出口から収集する。より具体的には、この方法は、（ａ）第１のハロシラン化合物を準備する工程、（ｂ）内部に配置されたハロゲン化物源を含む反応容器を準備する工程、（ｃ）反応容器にハロシラン化合物を供給する工程、および（ｄ）反応容器から、第２のハロシランを含有する生成物流を収集する工程を含む。
【０００３】
[0006]第１のハロシラン化合物は、好ましくは、ハロシラン化合物のケイ素原子に共有結合している、少なくとも１個の第１のハロゲンを含む。第１のハロシラン化合物は、このようなハロゲンを保有する、任意の好適なハロシラン化合物でありうる。好ましい態様では、第１のハロシラン化合物は、クロロシラン、ブロモシラン、およびこれらの混合物からなる群から選択される。好ましくは、第１のハロシラン化合物は、下に示す式（Ｉ）、式（Ｘ）、式（ＸＸ）、または式（ＸＬ）の化合物である。式（Ｉ）の構造は、
ＳｉａＨｂＲｃＸｄ  式（Ｉ）
である。
【０００４】
式（Ｉ）の構造において、変数ａは１〜３の整数である。変数ｂ、ｃ、およびｄの合計は、２ａ＋２である。変数ｂは０〜２ａ＋１の整数であり、好ましくは１〜２ａ＋１の整数である。変数ｃは０〜２ａ＋１の整数であり、変数ｄは１〜２ａ＋２の整数である。式（Ｘ）の構造は、
Ｎ（ＳｉＨｅＲｆＸｇ）３  式（Ｘ）
である。
【０００５】
式（Ｘ）の構造において、各ケイ素原子に付されたｅ、ｆ、およびｇの合計は、３に等しい。各変数ｅは独立して、０〜３から選択される整数であり、好ましくは、少なくとも１つの変数ｅは１以上（すなわち１〜３）である。各変数ｆは独立して、０〜３から選択される整数であり、各変数ｇは独立して、０〜３から選択される整数である。式（Ｘ）の構造において、少なくとも１つの変数ｇは１以上である。式（ＸＸ）の構造は、
（ＳｉＨｓＲｔＸｖ）２ＣＨ２  式（ＸＸ）
である。
【０００６】
式（ＸＸ）の構造において、各ケイ素原子に付されたｓ、ｔ、およびｖの合計は、３に等しい。各ｓは独立して、０〜３から選択される整数であり、好ましくは、少なくとも１つの変数ｓは１以上（すなわち１〜３）である。各変数ｔは独立して、０〜３から選択される整数である。各変数ｖは独立して、０〜３から選択される整数である。式（ＸＸ）の構造において、少なくとも１つの変数ｖは１以上である。式（ＸＬ）の構造は、
（ＨｍＲｎＸｐＳｉＯ）ｑＳｉＨｍＲｎＸｐ  式（ＸＬ）
である。
【０００７】
式（ＸＬ）の構造において、各ケイ素原子に付されたｍ、ｎ、およびｐの合計は、３に等しい。各ｍは独立して、０〜３から選択される整数であり、好ましくは、少なくとも１つの変数ｍは１以上（すなわち１〜３）である。各変数ｎは独立して、０〜３から選択される整数である。各変数ｐは独立して、０〜３から選択される整数である。式（ＸＬ）の構造において、少なくとも１つの変数ｐは１以上である。変数ｑは、１〜５０の整数である。
【０００８】
[0007]式（Ｉ）、式（Ｘ）、式（ＸＸ）、および式（ＸＬ）の構造において、各Ｒは独立して、ヒドロカルビル基およびＺＲ１３基からなる群から選択され、各Ｚは独立して、ケイ素およびゲルマニウムから選択され（ケイ素が特に好ましい）、各Ｒ１は独立して、水素およびヒドロカルビル基から選択され；各Ｘは独立して、塩素および臭素から選択される。好ましい態様では、各Ｒ基は独立して、アルキル基（例えばＣ１〜Ｃ１０アルキル基）からなる群から選択される。より好ましくは、各Ｒ基は独立して、Ｃ１〜Ｃ４アルキル基からなる群から選択され、メチル基が特に好ましい。別の好ましい態様では、各Ｒ１基は独立して、アルキル基（例えばＣ１〜Ｃ１０アルキル基）からなる群から選択される。より好ましくは、各Ｒ１基は独立して、Ｃ１〜Ｃ４アルキル基からなる群から選択され、メチル基が特に好ましい。好ましい態様では、式（Ｉ）、式（Ｘ）、式（ＸＸ）、または式（ＸＬ）の第１のハロシラン化合物は、少なくとも１個のＸを含有し、Ｘは塩素である。
【０００９】
[0008]この方法の好ましい一態様では、第１のハロシラン化合物はジクロロシランである。この方法の別の好ましい態様では、第１のハロシラン化合物はトリクロロシランである。さらに別の好ましい態様では、第１のハロシラン化合物は四塩化ケイ素（テトラクロロシラン）である。別の好ましい態様では、第１のハロシラン化合物はペンタクロロジシランである。代替的な好ましい態様では、第１のハロシラン化合物は１−クロロ−Ｎ，Ｎ−ジシリル−シラナミンである。好ましい一態様では、第１のハロシラン化合物はアルキルクロロシラン、例えばクロロトリメチルシランである。別の好ましい態様では、第１のハロシラン化合物はアルキルジクロロシラン、より好ましくはメチルジクロロシランである。代替的な好ましい態様では、第１のハロシラン化合物はジアルキルジクロロシラン、より好ましくはジメチルジクロロシランである。さらに別の好ましい態様では、第１のハロシラン化合物はアリールクロロシラン、例えばトリクロロフェニルシランまたはクロロメチルフェニルビニルシランである。別の好ましい態様では、第１のハロシラン化合物はクロロジシロキサン、例えばジクロロテトラメチルジシロキサンである。
【００１０】
[0009]本発明の方法は、第１のハロシラン化合物の少なくとも一部を第２のハロシラン化合物に変換する反応容器を利用する。反応容器は、好ましくは、入口と出口と内部容積とを含む。入口および出口は、好ましくは内部容積と接続されており、入口を通過した材料（例えば流体）は反応容器の内部容積に入り、出口を通って内部容積から排出されるまでここに保持される。入口および出口は、互いに対して任意の好適な位置にあってよい。好ましくは、第１のハロシラン化合物が反応容器中に十分に滞留することを確実にするため、入口および出口は、互いに対して、内部容積の実質的に反対側の端部に位置する。反応容器は、上述の特徴を有する任意の好適な容器でありうる。例えば、１つの可能な態様では、反応容器は、好ましくは、一端の入口と、反対端の出口と、これらの間に配置された内部容積とを有するチューブである。反応容器は、任意の好適な材料から構築することができる。好ましくは、反応容器は、第１のハロシランと、ハロゲン化物源と、第２のハロシランとに対して不活性な材料から構築される。
【００１１】
[0010]反応容器は、内部容積に配置されたハロゲン化物源を含む。ハロゲン化物源は、ここに記載する第１のハロシラン化合物と反応することができる、任意の好適なハロゲン化物源でありうる。ハロゲン化物源は、固体（すなわち、固体ハロゲン化物源）または流体、例えば液体でありうる。好適な液体ハロゲン化物源としては、限定するものではないが、ここに記載するハロゲンを含有するイオン液体が挙げられる。ここで使用する場合、「固体ハロゲン化物源」という用語は、反応温度（すなわち、第１のハロシラン化合物とハロゲン化物源とが反応して、第２のハロシラン化合物を形成する温度）において固体であるハロゲン化物源を指す。好ましくは、ハロゲン化物源は、第１のハロシラン化合物中の少なくとも１種のハロゲンよりも大きな原子番号を有するハロゲンを含む。ハロゲン化物源は、１種超のハロゲン（すなわち、２種以上の異なるハロゲン）を含有してもよい。ハロゲン化物源が１種超のハロゲンを含有する場合、これらのハロゲンのうちの少なくとも１種は、好ましくは、第１のハロシラン化合物中の少なくとも１種のハロゲンの原子番号よりも大きな原子番号を有する。好ましい態様では、ハロゲン化物源は、無水臭化物塩、無水ヨウ化物塩、およびこれらの混合物からなる群から選択される。別の好ましい態様では、ハロゲン化物源は、アルカリ金属ハロゲン化物、アルカリ土類金属ハロゲン化物、およびこれらの混合物からなる群から選択される。好ましい態様では、ハロゲン化物源は、無水ハロゲン化物塩（すなわち、水和水を含有しない結晶質ハロゲン化物塩）である。ここに記載する場合、無水ハロゲン化物塩は、少量の自由水分、例えば約１０重量％以下、約５重量％以下、約４重量％以下、約３重量％以下、約２重量％以下、または約１重量％以下の水を含有してもよい。好ましい一態様では、ハロゲン化物源は臭化物塩、より好ましくは無水臭化物塩である。特に好ましい一態様では、ハロゲン化物源は臭化リチウム、より好ましくは無水臭化リチウムである。好ましい一態様では、ハロゲン化物源はヨウ化物塩、より好ましくは無水ヨウ化物塩である。別の好ましい態様では、ハロゲン化物源は、ヨウ化リチウム、ヨウ化マグネシウム、およびこれらの混合物からなる群から選択される。好ましくは、ハロゲン化物源はヨウ化リチウム、より好ましくは無水ヨウ化リチウムである。
【００１２】
[0011]反応容器は、任意の好適な量のハロゲン化物源を含みうる。一定の態様では、反応容器はハロゲン化物源に加えて、不活性充填剤（すなわち、第１のハロシラン化合物、ハロゲン化物源、または第２のハロシラン化合物に対して反応性ではない充填剤）を含みうる。このような不活性充填剤を使用することができるが、これらの使用は、第１のハロシラン化合物との反応に利用可能なハロゲン化物源の量を減少させることになる。ハロゲン化物源を継続的に反応器に加えない系においては、充填剤の使用は、プロセスが再開可能になるのに先立って、反応容器の接続を外し、空にし、ハロゲン化物源を再充填しなければならないこと以前に、生成することができる第２のハロシラン化合物の量を減少させることになる。好ましくは、反応容器は、反応容器の内部容積を実質的に充填するのに十分なハロゲン化物源を含む。この文脈で使用する場合、「実質的に充填」という用語は、反応容器の内部容積がハロゲン化物源で充填されており、わずかな専有されていない体積は、ハロゲン化物源の隣接粒間の隙間であることを意味する。これらの隙間を合わせた体積は、複数の要素、例えば、ハロゲン化物源の粒／粒子サイズ、およびハロゲン化物源の粒／粒子の形状に依存するであろう。
【００１３】
[0012]この方法の間、第１のハロシラン化合物とハロゲン化物源の間の反応が起こるであろう任意の好適な温度に、反応容器を維持してよい。反応容器は典型的には、第１のハロシラン化合物と第２のハロシラン化合物の両方が流体（すなわち、気体または液体）のままである温度および圧力に維持され、反応が行われる。好ましくは、反応は、約−５０℃以上、約−２５℃以上、約−２０℃以上、約−１０℃以上、約−５℃以上、約０℃以上、約５℃以上、約１０℃以上、約１５℃以上、または約２０℃以上の温度において行われる。第１のハロシラン化合物および／または第２のハロシラン化合物が分解するほど温度を高くするべきではないが、上端は、任意の好適な温度に反応容器を維持することができ、反応が行われる（すなわち、第１および第２のハロシラン化合物の分解温度未満の温度に、反応容器が維持され、反応が行われる）。好ましくは、反応は、約１００℃以下、約７５℃以下、約７０℃以下、約６５℃以下、約６０℃以下、約５５℃以下、約５０℃以下、約４５℃以下、約４０℃以下、約３５℃以下、または約３０℃以下の温度において行われる。したがって、一連の好ましい態様では、反応は、約−５０℃〜約１００℃（例えば、約−５０℃〜約７５℃、約−５０℃〜約７０℃、約−５０℃〜約６５℃、約−５０℃〜約６０℃、約−５０℃〜約５５℃、約−５０℃〜約５０℃、約−５０℃〜約４５℃、約−５０℃〜約４０℃、約−５０℃〜約３５℃、もしくは約−５０℃〜約３０℃）、約−２５℃〜約１００℃（例えば、約−２５℃〜約７５℃、約−２５℃〜約７０℃、約−２５℃〜約６５℃、約−２５℃〜約６０℃、約−２５℃〜約５５℃、約−２５℃〜約５０℃、約−２５℃〜約４５℃、約−２５℃〜約４０℃、約−２５℃〜約３５℃、または約−２５℃〜約３０℃）、約−２０℃〜約１００℃（例えば、約−２０℃〜約７５℃、約−２０℃〜約７０℃、約−２０℃〜約６５℃、約−２０℃〜約６０℃、約−２０℃〜約５５℃、約−２０℃〜約５０℃、約−２０℃〜約４５℃、約−２０℃〜約４０℃、約−２０℃〜約３５℃、または約−２０℃〜約３０℃）、約−１５℃〜約１００℃（例えば、約−１５℃〜約７５℃、約−１５℃〜約７０℃、約−１５℃〜約６５℃、約−１５℃〜約６０℃、約−１５℃〜約５５℃、約−１５℃〜約５０℃、約−１５℃〜約４５℃、約−１５℃〜約４０℃、約−１５℃〜約３５℃、または約−１５℃〜約３０℃）、約−１０℃〜約１００℃（例えば、約−１０℃〜約７５℃、約−１０℃〜約７０℃、約−１０℃〜約６５℃、約−１０℃〜約６０℃、約−１０℃〜約５５℃、約−１０℃〜約５０℃、約−１０℃〜約４５℃、約−１０℃〜約４０℃、約−１０℃〜約３５℃、または約−１０℃〜約３０℃）、約−５℃〜約１００℃（例えば、約−５℃〜約７５℃、約−５℃〜約７０℃、約−５℃〜約６５℃、約−５℃〜約６０℃、約−５℃〜約５５℃、約−５℃〜約５０℃、約−５℃〜約４５℃、約−５℃〜約４０℃、約−５℃〜約３５℃、または約−５℃〜約３０℃）、約０℃〜約１００℃（例えば、約０℃〜約７５℃、約０℃〜約７０℃、約０℃〜約６５℃、約０℃〜約６０℃、約０℃〜約５５℃、約０℃〜約５０℃、約０℃〜約４５℃、約０℃〜約４０℃、約０℃〜約３５℃、または約０℃〜約３０℃）、約５℃〜約１００℃（例えば、約５℃〜約７５℃、約５℃〜約７０℃、約５℃〜約６５℃、約５℃〜約６０℃、約５℃〜約５５℃、約５℃〜約５０℃、約５℃〜約４５℃、約５℃〜約４０℃、約５℃〜約３５℃、または約５℃〜約３０℃）、約１０℃〜約１００℃（例えば、約１０℃〜約７５℃、約１０℃〜約７０℃、約１０℃〜約６５℃、約１０℃〜約６０℃、約１０℃〜約５５℃、約１０℃〜約５０℃、約１０℃〜約４５℃、約１０℃〜約４０℃、約１０℃〜約３５℃、または約１０℃〜約３０℃）、約１５℃〜約１００℃（例えば、約１５℃〜約７５℃、約１５℃〜約７０℃、約１５℃〜約６５℃、約１５℃〜約６０℃、約１５℃〜約５５℃、約１５℃〜約５０℃、約１５℃〜約４５℃、約１５℃〜約４０℃、約１５℃〜約３５℃、または約１５℃〜約３０℃）、または約２０℃〜約１００℃（例えば、約２０℃〜約７５℃、約２０℃〜約７０℃、約２０℃〜約６５℃、約２０℃〜約６０℃、約２０℃〜約５５℃、約２０℃〜約５０℃、約２０℃〜約４５℃、約２０℃〜約４０℃、約２０℃〜約３５℃、または約２０℃〜約３０℃）の温度において行われる。
【００１４】
[0013]反応容器および反応の温度は、任意の好適な手段を使用して、所望のレベルに維持することができる。例えば、温度制御ユニットに接続された、冷蔵／冷却ユニット、熱交換器、加熱素子、またはこれらの組み合わせに、反応容器を適合させることができる。このような冷却、熱交換、および／もしくは加熱器具を、反応容器の外側に適合させる（例えば、反応容器の外表面に配置する）ことができ、またはこれらを反応容器の内部容積に配置してもよい。当業者には理解されるであろうが、より大きな体積の反応容器は、反応容器内の反応物質の温度をより良好に制御するために、内部容積に配置された器具を必要としうる。
【００１５】
[0014]反応容器は、任意の好適な圧力に維持することができる。例えば、反応容器内の圧力を、周囲大気圧を下回るレベル、周囲大気圧と実質的に同等のレベル、または周囲大気圧を上回るレベルに維持することができる。典型的には、反応容器内の圧力は、周囲大気圧以上に維持される。好ましくは、反応容器内の圧力は、約６．５ｋＰａ以上、約３２．５ｋＰａ以上、または約６５ｋＰａ以上、周囲大気圧を上回る。好ましくは、反応容器内の圧力は、約３５０ｋＰａ以内、約２８０ｋＰａ以内、または約２１０ｋＰａ以内で、周囲大気圧を上回る。一連の好ましい態様では、反応容器内の圧力は、約６．５ｋＰａ〜約３５０ｋＰａ（例えば、約６．５ｋＰａ〜約２８０ｋＰａ、もしくは約６．５ｋＰａ〜約２１０ｋＰａ）周囲大気圧を上回る、約３２．５ｋＰａ〜約３５０ｋＰａ（例えば、約３２．５ｋＰａ〜約２８０ｋＰａ、もしくは約３２．５ｋＰａ〜約２１０ｋＰａ）周囲大気圧を上回る、または約６５ｋＰａ〜約３５０ｋＰａ（例えば、約６５ｋＰａ〜約２８０ｋＰａ、もしくは約６５ｋＰａ〜約２１０ｋＰａ）周囲大気圧を上回る。
【００１６】
[0015]第１のハロシラン化合物は、任意の好適な速度で、反応容器に供給することができる。反応容器は閉鎖系であるため、生成物流（例えば、第２のハロシラン化合物と未反応の第１のハロシラン化合物との混合物）は、追加の第１のハロシラン化合物が反応容器に供給されるにしたがって、入口から押し出される。したがって、第１のハロシラン化合物は、第１のハロシラン化合物とハロゲン化物源の間の反応が進行するための十分な滞留時間を提供する速度で、反応容器に供給される。好ましくは、反応容器における滞留時間は、約３０秒以上、約６０秒以上、約９０秒以上、約１２０秒以上、約１５０秒以上、約１８０秒以上、約２１０秒以上、または約２４０秒以上である。反応物質は、任意の好適な量の時間の間、反応容器中に留まる。しかしながら、この方法の処理量を最大化することを意図したこれらの態様では、反応容器における滞留時間は長すぎない方がよい。好ましくは、滞留時間は、約４，０００秒以下（例えば約３，６００秒以下）、約３，０００秒以下、約２，５００秒以下、約２，０００秒以下、約１，５００秒以下、約１，０００秒以下、約９００秒以下、約８４０秒以下、約７８０秒以下、約７２０秒以下、約６６０秒以下、または約６００秒以下である。したがって、一連の態様では、反応容器における滞留時間は、好ましくは、約３０秒〜約４，０００秒（例えば、約３０秒〜約３，６００秒、約３０秒〜約３，０００秒、約３０秒〜約２，５００秒、約３０秒〜約２，０００秒、約３０秒〜約１，５００秒、約３０秒〜約１，０００秒、約３０秒〜約９００秒、約３０秒〜約８４０秒、約３０秒〜約７８０秒、約３０秒〜約７２０秒、約３０秒〜約６６０秒、または約３０秒〜約６００秒）、約６０秒〜約４，０００秒（例えば、約６０秒〜約３，６００秒、約６０秒〜約３，０００秒、約６０秒〜約２，５００秒、約６０秒〜約２，０００秒、約６０秒〜約１，５００秒、約６０秒〜約１，０００秒、約６０秒〜約９００秒、約６０秒〜約８４０秒、約６０秒〜約７８０秒、約６０秒〜約７２０秒、約６０秒〜約６６０秒、または約６０秒〜約６００秒）、約９０秒〜約４，０００秒（例えば、約９０秒〜約３，６００秒、約９０秒〜約３，０００秒、約９０秒〜約２，５００秒、約９０秒〜約２，０００秒、約９０秒〜約１，５００秒、約９０秒〜約１，０００秒、約９０秒〜約９００秒、約９０秒〜約８４０秒、約９０秒〜約７８０秒、約９０秒〜約７２０秒、約９０秒〜約６６０秒、または約９０秒〜約６００秒）、約１２０秒〜約４，０００秒（例えば、約１２０秒〜約３，６００秒、約１２０秒〜約３，０００秒、約１２０秒〜約２，５００秒、約１２０秒〜約２，０００秒、約１２０秒〜約１，５００秒、約１２０秒〜約１，０００秒、約１２０秒〜約９００秒、約１２０秒〜約８４０秒、約１２０秒〜約７８０秒、約１２０秒〜約７２０秒、約１２０秒〜約６６０秒、または約１２０秒〜約６００秒）、約１８０秒〜約４，０００秒（例えば、約１８０秒〜約３，６００秒、約１８０秒〜約３，０００秒、約１８０秒〜約２，５００秒、約１８０秒〜約２，０００秒、約１８０秒〜約１，５００秒、約１８０秒〜約１，０００秒、約１８０秒〜約９００秒、約１８０秒〜約８４０秒、約１８０秒〜約７８０秒、約１８０秒〜約７２０秒、約１８０秒〜約６６０秒、または約１８０秒〜約６００秒）、または約２４０秒〜約４，０００秒（例えば、約２４０秒〜約３，６００秒、約２４０秒〜約３，０００秒、約２４０秒〜約２，５００秒、約２４０秒〜約２，０００秒、約２４０秒〜約１，５００秒、約２４０秒〜約１，０００秒、約２４０秒〜約９００秒、約２４０秒〜約８４０秒、約２４０秒〜約７８０秒、約２４０秒〜約７２０秒、約２４０秒〜約６６０秒、または約２４０秒〜約６００秒）である。
【００１７】
[0016]反応容器において、第１のハロシラン化合物が入口から内部容積を通って反応容器の出口に向かう間に、第１のハロシラン化合物は、ハロゲン化物源に密接に接触する。ハロゲン化物源と接触している間に、第１のハロシラン化合物の一部とハロゲン化物源とが反応して、ハロゲンを交換する。特に、第１のハロシラン化合物由来のハロゲンは、より大きな原子番号を有するハロゲン化物源由来のハロゲンと交換される。その結果は、（ｉ）第１のハロシラン化合物中に含有されるハロゲンよりも大きな原子番号を有し、（ｉｉ）ハロシラン化合物のケイ素原子に共有結合している少なくとも１個のハロゲンを含む、新たなハロシラン化合物（第２のハロシラン化合物）である。
【００１８】
[0017]反応中、反応容器を通して第１のハロシラン化合物を供給しながら、反応容器内でハロゲン化物源を撹拌することができる。ハロゲン化物源を撹拌することは、容器内の反応速度を増加させうるが、それによって、反応容器内で与えられた滞留時間に対する収量が増加すると考えられる。ハロゲン化物源は、任意の好適な手段または機構によって撹拌することができる。例えば、反応容器は、反応容器の内部容積に配置された撹拌機構（例えばパドル撹拌子）を含むことができる。
【００１９】
[0018]第１のハロシラン化合物が反応容器内で相当の滞留時間を有する一方で、滞留時間は、すべての第１のハロシラン化合物が反応して第２のハロシラン化合物を形成するために十分であるとは限らない場合がある。さらに、第１のハロシラン化合物が２個以上の交換されるハロゲンを含有する場合、反応容器を１回通過することによって、これらのすべてよりも少ないハロゲンが交換される場合がある。したがって、好ましい一態様では、反応容器を出ていく生成物流を収集し、２回目の反応をさせることができる。例えば、生成物流を収集し、同じ反応容器の２回目の通過をさせることができる。あるいは、生成物流を収集し、第１の反応容器に直列に接続された第２の反応容器を通過させることができる。このような態様では、生成物流全体に２回目の反応をさせることができ、または所望の第２のハロシラン化合物をまず生成物流から単離し、生成物流の残りに２回目の反応をさせることができる。したがって、別の好ましい態様では、この方法は、反応容器の出口を出ていく生成物流から、未反応の第１のハロシラン化合物を回収することを伴う。次いで、回収した未反応の第１のハロシラン化合物を、反応容器の入口に供給することができる。このような態様では、この方法は追加の工程：（ｅ）生成物流から、未反応の第１のハロシラン化合物を回収する工程；および（ｆ）回収した未反応の第１のハロシラン化合物を、反応容器の入口に供給する工程をさらに含む。このような態様では、回収した未反応の第１のハロシラン化合物を、入口に単独で供給することができ、または新しい第１のハロシラン化合物（すなわち、反応容器を以前に通過したことがない第１のハロシラン化合物）と混合することができる。加えて、生成物流が中間体ハロシラン化合物（例えば、所望の数より少ないハロゲンが交換されているハロシラン化合物）を含有する場合、同様に生成物流から、これらの中間体ハロシラン化合物を回収し、反応容器に供給して戻すことができる。これらの中間体ハロシラン化合物を、入口に単独で供給することができ、または新しい第１のハロシラン化合物と混合することができる。
【００２０】
[0019]未反応の第１のハロシラン化合物および／または中間体ハロシラン化合物を、任意の好適な方法によって、生成物流から回収することができる。ハロゲンがより大きな原子番号のハロゲンに交換されるにつれて、ハロシラン化合物のモル質量は増加するため、未反応の第１のハロシラン化合物および／または中間体ハロシラン化合物の沸点は、典型的には、生成物流に含有される所望のハロシラン化合物の何れの沸点よりも低い。この沸点における差異を考えれば、未反応の第１のハロシラン化合物および／または中間体ハロシラン化合物を、蒸留によって、生成物流から回収することができる。任意の好適な蒸留プロセス、例えば、フラッシュ（平衡）蒸留、分留、または直列で実行される２つの組み合わせを使用することができる。例えば、生成物流の第１の分留の後、第１の分留からの「残液」の第２の分留によって、未反応の第１のハロシラン化合物および／または中間体ハロシラン化合物を、生成物流から回収することができる。好ましくは、生成物流の第１のフラッシュ蒸留をし、次いでフラッシュ蒸留からの「残液」の分留をすることによって、未反応の第１のハロシラン化合物および／または中間体ハロシラン化合物を、生成物流から回収する。このような蒸留からの残液は、所望の第２のハロシラン化合物を含有するであろうが、一方、各蒸留工程の蒸留物は、未反応の第１のハロシラン化合物および／または中間体ハロシラン化合物を含有するであろう。反応器を出ていく生成物流の蒸留から残液を回収したら、これらの残液をさらに処理して、ここに含有される第２のハロシラン化合物の単離および精製をすることができる。例えば、生成物流の蒸留から回収した残液を、後続の分留において処理して、蒸留物として第２のハロシラン化合物を単離することによって、残液に含有される金属または他の高沸点不純物から、第２のハロシラン化合物を分離することができる。
【００２１】
[0020]上に述べた通り、反応によって生成する第２のハロシラン化合物は、（ｉ）第１のハロシラン化合物中に含有されるハロゲンよりも大きな原子番号を有し、（ｉｉ）ハロシラン化合物のケイ素原子に共有結合している少なくとも１個のハロゲンを含む。したがって、反応によって生成するハロシラン化合物としては、限定するものではないが、下に示す式（ＩＡ）、式（ＸＡ）、式（ＸＸＡ）、（式ＸＸＬＡ）のハロシラン化合物が挙げられる。式（ＩＡ）の構造は、
ＳｉａＨｂＲｃＸ１ｄ  式（ＩＡ）
である。
【００２２】
式（ＩＡ）の構造において、変数ａ、ｂ、ｃ、およびｄは、式（Ｉ）の化合物について上に記載した通りである。式（ＸＡ）の構造は、
Ｎ（ＳｉＨｅＲｆＸ１ｇ）３  式（ＸＡ）
である。
【００２３】
式（ＸＡ）の構造において、変数ｅ、ｆ、およびｇは、式（Ｘ）の化合物について上に記載した通りである。式（ＸＸＡ）の構造は、
（ＳｉＨｓＲｔＸ１ｖ）２ＣＨ２  式（ＸＸＡ）
である。
【００２４】
式（ＸＸＡ）の構造において、変数ｓ、ｔ、およびｖは、式（ＸＸ）の化合物について上に記載した通りである。式（ＸＬＡ）の構造は、
（ＨｍＲｎＸ１ｐＳｉＯ）ｑＳｉＨｍＲｎＸ１ｐ  式（ＸＬＡ）
である。
【００２５】
式（ＸＬＡ）の構造において、変数ｍ、ｎ、ｐ、およびｑは、式（ＸＬ）の化合物について上に記載した通りである。
【００２６】
[0021]式（ＩＡ）、式（ＸＡ）、式（ＸＸＡ）、および式（ＸＬＡ）の構造において、各Ｒ、Ｚ、およびＲ１は、式（Ｉ）、式（Ｘ）、式（ＸＸ）、および式（ＸＬＡ）の化合物について記載した通りである。式（ＩＡ）、式（ＸＡ）、式（ＸＸＡ）、および式（ＸＬＡ）の構造において、各Ｘ１は独立して、塩素、臭素、およびヨウ素から選択され、ただし、少なくとも１個のＸ１は、第１のハロシラン化合物中に存在する少なくとも１個のＸよりも大きな原子番号を有する。好ましい態様では、各Ｒ基は独立して、アルキル基（例えばＣ１〜Ｃ１０アルキル基）からなる群から選択される。より好ましくは、各Ｒ基は独立して、Ｃ１〜Ｃ４アルキル基からなる群から選択され、メチル基が特に好ましい。別の好ましい態様では、各Ｒ１基は独立して、アルキル基（例えばＣ１〜Ｃ１０アルキル基）からなる群から選択される。より好ましくは、各Ｒ１基は独立して、Ｃ１〜Ｃ４アルキル基からなる群から選択され、メチル基が特に好ましい。好ましい態様では、式（ＩＡ）、式（ＸＡ）、または式（ＸＸＡ）の第２のハロシラン化合物は、ヨウ素である少なくとも１個のＸ１を含有する。
【００２７】
[0022]第２のハロシラン化合物の好適な例としては、限定するものではないが、クロロブロモシラン、クロロヨードシラン、ジブロモシラン、ジヨードシラン、クロロブロモジシラン（例えばテトラクロロブロモジシラン）、クロロヨードジシラン（例えばテトラクロロヨードシラン）、ブロモジシラン（例えばペンタブロモジシラン）、ヨードジシラン（例えばペンタヨードジシラン）、１−ブロモ−Ｎ，Ｎ−ジシリル−シラナミン、１−ヨード−Ｎ，Ｎ−ジシリル−シラナミン、アルキルブロモシラン（例えばブロモトリメチルシラン）、アルキルクロロブロモシラン（例えばメチルクロロブロモシラン）、アルキルクロロヨードシラン（例えばメチルクロロヨードシラン）、アルキルジブロモシラン（例えばメチルジブロモシラン）、アルキルジヨードシラン（例えばメチルジヨードシラン）、ジアルキルクロロブロモシラン（例えば、ジメチルクロロブロモシラン）、ジアルキルクロロヨードシラン（例えばジメチルクロロヨードシラン）、ジアルキルジブロモシラン（例えばジメチルジブロモシラン）、ジアルキルジヨードシラン（例えばジメチルジヨードシラン）、トリアルキルヨードシラン（例えばヨードトリメチルシラン）、ハロアリールシラン（例えば、ジクロロヨードフェニルシラン、クロロヨードフェニルシラン、トリヨードフェニルシラン、ヨードメチルフェニルビニルシラン）、およびハロアルキルジシロキサン（例えば、クロロヨードテトラメチルジシロキサン、ジヨードテトラメチルジシロキサン）が挙げられる。
【００２８】
[0023]上述の方法および反応は、溶媒を用いてもまたは用いずに実行することができる。この文脈において使用する場合、「溶媒」という用語は、プロセスにおいて使用される反応物質、またはプロセスによって生成する生成物を溶解、分散、または懸濁させるために使用される、外部の物質または材料（すなわち、反応／プロセスにおいて使用される反応物質でもなく、反応／プロセスによって生成する生成物でもない、物質または材料）を指すために使用する。特定の態様では、第１のハロシラン化合物および／または第２のハロシラン化合物のためのキャリアとして働く溶媒を、反応容器に導入することが望ましい場合がある。好適な溶媒としては、限定するものではないが、アルカンおよび置換アルカン（例えば、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、クロロメタン、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、塩化メチレン、アセトニトリル、およびこれらの混合物）が挙げられる。好ましい態様では、この方法および反応は、アルカンまたは置換アルカン溶媒を使用することなく実行される。さらに別の態様では、この方法および反応は、何れの溶媒も使用することなく実行され、この用語はこの段落において上に定義した通りである。
【００２９】
[0024]ここに記載する反応条件のうちの大多数のもとでは、この反応によって生成する第２のハロシラン化合物は液体である。この液体は通常、反応容器内に含まれるハロゲン化物源に集まることになり、第２のハロシラン化合物の回収を、溶媒を使用せずに達成することを困難にしている。しかしながら、上に述べた通り、本発明の方法は、溶媒を使用せずに実行することができ（好ましくは、そのように実行される）、この用語は前段落において定義した通りである。本発明の方法において使用される特有の段取りによって、何れのこのような溶媒の必要性も除去されていると考えられる。特に、第１のハロシラン化合物を、反応容器を通して流すことによって、第１のハロシラン化合物が、第２のハロシラン化合物のためのキャリアとして働くことができ、収集および精製のために、反応容器から第２のハロシラン化合物を取り出すことができると考えられる。さらに、第２のハロシラン化合物を取り出すキャリアは、第２のハロシラン化合物の作製において使用する反応物質であるため、本発明の方法によって、所望の第２のハロシラン化合物から分離しなければならない外部の物質の導入が回避される。したがって、本発明の方法は、後続の第２のハロシラン化合物の分離および精製を単純化する。
【００３０】
[0025]本発明の方法は、目的のハロシラン化合物を、比較的高純度で生成するために使用することができる。この文脈において、目的のハロシラン化合物の純度は、上に記載した通り、未反応の第１のハロシラン化合物および何れの中間体ハロシラン化合物も、生成物流から回収された後に決定される。好ましくは、目的のハロシラン化合物は、約９５％以上、約９６％以上、約９７％以上、約９８％以上、約９９％以上、または約９９．５％以上（ｍｏｌ／ｍｏｌ）の純度を有する。何れの特定の理論にも束縛されることを望むものではないが、ここに記載する方法および反応が提供する、所望されない副生成物が生成されうる経路が比較的少数であるため、目的のハロシラン化合物を、このような高純度で生成することができると考えられる。溶媒（例えば有機溶媒）の使用を回避することも、上述の方法によって達成される高純度に寄与すると考えられる。溶媒は不純物を含有し、不純物は、反応によって生成される目的のハロシラン化合物を汚染しうる。溶媒を使用する場合、溶媒自体および溶媒によって導入される不純物を、目的のハロシラン化合物から除去しなければならない。所望の純度を達成するために必要となる精製工程の種類および数は、使用する特定の溶媒、ならびに溶媒によって導入される各不純物の種類および量に依存するであろう。したがって、溶媒の使用を回避することは、目的のハロシラン化合物を、所望される上述の高い純度レベルで単離し、回収するプロセスを単純化する。
【００３１】
[0026]以下の例は上述の主題をさらに説明するが、当然ながら、決してその範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。
【００３２】
例１
[0027]この例は、ジクロロシランをジヨードシランに変換する、本発明の方法を示す。
【００３３】
[0028]０．５インチの直径を有する、長さ２９インチの寸法のジャケット付き縦型ステンレス鋼チューブを、頂部の出口から、スキン温度を１００℃に維持したガラスの丸底フラスコまで配管した。フラスコは、ドライアイスで冷却したステンレス鋼キャニスタへ排出する、水道水凝縮器を装備していた。チューブジャケットは、温度制御流体を再循環させることによって、２５℃に維持した。系を窒素でパージし、チューブに８０ｇの無水ヨウ化リチウムを装填した。１０〜３０ｐｓｉｇの背圧を維持しながら、チューブの内部で６．４分の滞留時間を達成する速度で、２０３ｇのジクロロシランをチューブの底部端に供給した。溶出液フラスコの内部温度がスキン温度の５℃以内となった時点で、磁気撹拌子を装備しており、ガラスパッキンを充填した８インチカラムに適合させた丸底フラスコからなる蒸留装置に、混合物を移動させた。蒸留カラムは、水道水凝縮器を装備していた。蒸留系の圧力を３０ｍｍＨｇに低下させ、ジクロロシランの完全な除去を示す、カラム上の温度の上昇が始まるまで、ポットを加熱した。ＧＣ−ＴＣＤによって示される９９．８％純度において、６４．５ｇのジヨードシランを蒸留底から単離した。
【００３４】
例２
[0029]この例は、ジクロロシランをジヨードシランに変換する、本発明の方法を示す。
【００３５】
[0030]０．５インチの直径を有する、長さ２９インチの寸法のジャケット付き縦型ステンレス鋼チューブを、底部の出口から、スキン温度を１００℃に維持したガラスの丸底フラスコまで配管した。フラスコは、ドライアイスで冷却したステンレス鋼キャニスタへ排出する、水道水凝縮器を装備していた。チューブジャケットは、温度制御流体を再循環させることによって、２５℃に維持した。系を窒素でパージし、チューブに８０ｇの無水ヨウ化リチウムを装填した。１０〜３０ｐｓｉｇの背圧を維持しながら、チューブの内部で５．２分の滞留時間を達成する速度で、５７９ｇのジクロロシランをチューブの頂部端に供給した。溶出液フラスコの内部温度がスキン温度の５℃以内となった時点で、磁気撹拌子を装備しており、ガラスパッキンを充填した８インチカラムに適合させた丸底フラスコからなる蒸留装置に、混合物を移動させた。蒸留カラムは、水道水凝縮器を装備していた。蒸留系の圧力を３０ｍｍＨｇに低下させ、ジクロロシランの完全な除去を示す、カラム上の温度の上昇が始まるまで、ポットを加熱した。ＧＣ−ＴＣＤによって示される９８．５％純度において、８１．５ｇのジヨードシランを蒸留底から単離した。
【００３６】
例３
[0031]この例は、ジクロロシランをジヨードシランに変換する、本発明の方法を示す。
【００３７】
[0032]０．５インチの直径を有する、長さ２９インチの寸法のジャケット付き縦型ステンレス鋼チューブを、底部の出口から、スキン温度を１００℃に維持したガラスの丸底フラスコまで配管した。フラスコは、ドライアイスで冷却したステンレス鋼キャニスタへ排出する、水道水凝縮器を装備していた。チューブジャケットは、温度制御流体を再循環させることによって、−６℃に維持した。系を窒素でパージし、チューブに８０ｇの無水ヨウ化リチウムを装填した。１０〜３０ｐｓｉｇの背圧を維持しながら、チューブの内部で４．９分の滞留時間を達成する速度で、４１６ｇのジクロロシランをチューブの頂部端に供給した。溶出液フラスコの内部温度がスキン温度の５℃以内となった時点で、磁気撹拌子を装備しており、ガラスパッキンを充填した８インチカラムに適合させた丸底フラスコからなる蒸留装置に、混合物を移動させた。蒸留カラムは、水道水凝縮器を装備していた。蒸留系の圧力を３０ｍｍＨｇに低下させ、ジクロロシランの完全な除去を示す、カラム上の温度の上昇が始まるまで、ポットを加熱した。ＧＣ−ＴＣＤによって示される９９．４％純度において、４５．２ｇのジヨードシランを蒸留底から単離した。
【００３８】
例４
[0033]この例は、ジクロロシランをジヨードシランに変換する、本発明の方法を示す。
【００３９】
[0034]０．５インチの直径を有する、長さ２９インチの寸法のジャケット付き縦型ステンレス鋼チューブを、底部の出口から、スキン温度を１００℃に維持したガラスの丸底フラスコまで配管した。フラスコは、ドライアイスで冷却したステンレス鋼キャニスタへ排出する、水道水凝縮器を装備していた。チューブジャケットは、温度制御流体を再循環させることによって、４０℃に維持した。系を窒素でパージし、チューブに８０ｇの無水ヨウ化リチウムを装填した。１０〜３０ｐｓｉｇの背圧を維持しながら、チューブの内部で４．８分の滞留時間を達成する速度で、４０２ｇのジクロロシランをチューブの頂部端に供給した。溶出液フラスコの内部温度がスキン温度の５℃以内となった時点で、磁気撹拌子を装備しており、ガラスパッキンを充填した８インチカラムに適合させた丸底フラスコからなる蒸留装置に、混合物を移動させた。蒸留カラムは、水道水凝縮器を装備していた。蒸留系の圧力を３０ｍｍＨｇに低下させ、ジクロロシランの完全な除去を示す、カラム上の温度の上昇が始まるまで、ポットを加熱した。ＧＣ−ＴＣＤによって示される９９．７％純度において、４５．３ｇのジヨードシランを蒸留底から単離した。
【００４０】
[0035]ここに引用する刊行物、特許出願、および特許を含めたすべての参照文献は、各参照文献が個別かつ具体的に、参照によってここに組み込まれることが指示され、その全体がここに述べられる場合と同程度に、参照によってここに組み込まれる。
【００４１】
[0036]この出願の主題を記載する文脈において、「１つの（ａ）」および「１つの（ａｎ）」、ならびに「その（ｔｈｅ）」という用語の使用、ならびに同様の指示対象は（とりわけ、次の特許請求の範囲の文脈において）、ここに別段の指示がない限り、または明らかに文脈と矛盾しない限り、単数形と複数形の両方を含むものとして解釈される。「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「有する（ｈａｖｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、および「含有する（含む）（ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ）」という用語は、別段の注記がない限り、オープンエンドの用語として解釈される（すなわち、「含むが、これに限定されない」を意味する）。ここでの値の範囲の列挙は、ここに別段の指示がない限り、単に、その範囲内にある各別々の値を個別に言及する短縮法としての役割を果たすことを意図し、各別々の値は、ここに個別に列挙したように、本明細書に組み込まれる。ここに記載するすべての方法は、ここに別段の指示がない限り、またはそれ以外で明らかに文脈と矛盾しない限り、任意の好適な順序で実行することができる。何れかのまたはすべての例、またはここに提供する例示的な語（例えば「例えば（ｓｕｃｈ  ａｓ）」）の使用は、単に、本出願の主題をより良好に明らかにすることを意図するものであり、別段の権利主張がない限り、主題の範囲に限定をもたらすものではない。本明細書における語は、特許請求されていない何れの要素も、ここに記載する主題の実施に不可欠なものとして指示するものとして解釈されるべきではない。
【００４２】
[0037]この出願の主題の好ましい態様を、発明者が知る、特許請求する主題を行うための最良の形態を含めて、ここに記載する。これらの好ましい態様の変形は、前述の記載を読むことによって、当業者には明らかとなりうる。発明者は、当業者がこのような変形を適宜利用することを期待し、発明者は、ここに具体的に記載した以外の方法で、ここに記載する主題が実施されることを意図する。したがって、この開示は、ここに添付する特許請求の範囲に列挙する主題の、準拠法によって認められるすべての修正および均等物を含む。さらに、すべての可能なその変形における上述の要素の組み合わせは何れも、ここに別段の指示がない限り、またはそれ以外で明らかに文脈と矛盾しない限り、本開示によって包含される。
【国際調査報告】
2021520335.tif 000002
2021520335.tif 000003