(57)【要約】  本発明は、スタンピング中にインサイチュで強化するための能力を有する金属ブランクを供給して、ブランクの初期特性に基づく予期しない特性、およびより高い特性のセットを達成することによって金属スタンピングの強化を増大させるための方法に関する。
2021511437.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成形された金属部品における降伏強度分布を発達させる方法であって：
（ａ）少なくとも７０原子％の鉄、および、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ａｌ、またはＣから選択される少なくとも４つ以上の元素を含む金属合金を供給し、前記合金を融解し、＜２５０Ｋ／ｓの速度で冷却し、且つ２５．０ｍｍから５００ｍｍまでの厚さへ固化するステップと；
（ｂ）前記合金を０．５〜１０ｍｍの厚さを有するシート形態に加工するステップであって、前記シートが、Ａ１（ＭＰａ）の降伏強度、Ｂ１（ＭＰａ）の極限引張強度、真極限引張強度Ｃ１（ＭＰａ）、および全伸びＤ１を示す、ステップと；
（ｃ）前記シートを、１℃〜５０℃の周囲温度および１００／秒〜１０２／秒の歪み速度で、前記降伏強度Ａ１を超えて１回または複数回歪ませ、降伏強度Ａ２、Ａ３およびＡ４の分布を有する金属部品を形成するステップであって、
（ｉ）  Ａ２＝Ａ１±１００；
（ｉｉ）  Ａ３＞Ａ１＋１００かつＡ３＜Ａ１＋６００；および
（ｉｉｉ）  Ａ４≧Ａ１＋６００である、ステップと；
を含む方法。
【請求項２】
（ａ）における前記合金が、少なくとも７０原子パーセントの鉄を含有し、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｓｉ、ＣｕまたはＣから選択される４つ以上の元素と組み合わされる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
（ａ）における前記合金が、少なくとも７０原子パーセントの鉄を含有し、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｓｉ、ＣｕまたはＣから選択される５つ以上の元素と組み合わされる、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
（ａ）における前記合金が、少なくとも７０原子パーセントの鉄を含有し、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｓｉ、ＣｕまたはＣから選択される６つ以上の元素と組み合わされる、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
（ａ）における前記合金が、少なくとも７０原子パーセントの鉄を含有し、最大８５原子パーセントの鉄までを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
Ｃｒは、選択される場合、０．２原子パーセント〜８．７原子パーセントで存在し；
Ｎｉは、選択される場合、０．３原子パーセント〜１２．５原子パーセントで存在し；
Ｍｎは、選択される場合、０．６原子パーセント〜１６．９原子パーセントで存在し；
Ａｌは、選択される場合、０．４原子パーセント〜５．２原子パーセントで存在し；
Ｓｉは、選択される場合、０．７原子パーセント〜６．３原子パーセントで存在し；
Ｃｕは、選択される場合、０．２原子パーセント〜２．７原子パーセントで存在し；
Ｃは、選択される場合、０．３原子パーセント〜３．７原子パーセントで存在する、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
ステップ（ｂ）において形成される前記合金が、
２５０ＭＰａ〜７５０ＭＰａの降伏強度Ａ１；
７００〜１７５０ＭＰａのＢ１の極限引張強度；
１１００ＭＰａ〜２３００ＭＰａの真極限引張強度Ｃ１；および
１０％〜８０％の全伸びＤ１、
を示す、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
ステップ（ｂ）において形成される前記合金が、０．２Ｆｅ％〜４５．０Ｆｅ％の磁気相体積パーセントを示す、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
ステップ（ｃ）における前記金属部品が、ステップ（ｂ）における前記シート中に存在する磁気相体積パーセントよりも大きい磁気相体積パーセントを示す、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
ステップ（ｃ）における前記金属部品が、０．５Ｆｅ％〜８５．０Ｆｅ％の磁気相体積を示す、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
ステップ（ｃ）において形成される前記合金が、８５０〜２３００ＭＰａの降伏強度Ａ４を示す、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
ステップ（ｃ）において形成される前記金属部品が、２０ｎｍ〜７５０ｎｍの粒径を有するフェライトを０．５体積パーセント〜８５体積％含有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
ステップ（ｃ）において形成される前記金属部品が、２〜１００ｎｍのサイズを有するナノ析出物を含有する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
Ａ４が、Ａ４≦Ｃ１をさらに特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
ステップ（ｃ）における前記歪ませることが、ロール成形、金属スタンピング、金属引き抜き、またはハイドロフォーミングのプロセスによって達成される、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
ステップ（ｃ）において形成された前記金属部品が、車両フレーム、車両シャーシ、または車両パネルに配置される、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
ステップ（ｃ）において形成された前記金属部品が、貯蔵タンク、貨物車、または鉄道タンク車両に配置される、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
成形された金属部品において降伏強度分布を発達させる方法であって：
（ａ）少なくとも７０原子％の鉄、および、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ａｌ、またはＣから選択される少なくとも４つ以上の元素を含む金属合金を供給し、前記合金を融解し、＜２５０Ｋ／ｓの速度で冷却し、且つ２５．０ｍｍから５００ｍｍまでの厚さへ固化するステップと；
（ｂ）前記合金を０．５〜１０ｍｍの厚さを有するシート形態に加工するステップであって、前記シートが、Ａ１（ＭＰａ）の降伏強度、Ｂ１（ＭＰａ）の極限引張強度、真極限引張強度Ｃ１（ＭＰａ）、ならびに全伸びＤ１および０．２Ｆｅ％〜４５．０Ｆｅ％の磁気相体積を示す、ステップと；
（ｃ）前記シートを、１℃〜５０℃の周囲温度で、１００／秒〜１０２／秒の歪み速度で、前記降伏強度Ａ１を超えて１回または複数回歪ませ、降伏強度Ａ２、Ａ３、およびＡ４の分布を有する金属部品を形成するステップであって、
（ｉ）  Ａ２＝Ａ１±１００；
（ｉｉ）  Ａ３＞Ａ１＋１００かつＡ３＜Ａ１＋６００；および
（ｉｉｉ）  Ａ４≧Ａ１＋６００である、ステップと；
を含み、
前記金属部品が、ステップ（ｂ）において前記シート中に存在する磁気相体積パーセントよりも大きい磁気相体積を有し、より大きい前記磁気相体積が、０．５Ｆｅ％〜８５．０Ｆｅ％の値を有する、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、２０１８年１月１７日に出願された米国仮特許出願６２／６１８，３５６の利益を主張し、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
【０００２】
本開示は、合金、および、金属部品の形成中に降伏強度分布を発達させる方法に関する。スタンピングなどの手順による金属部品の形成は、特に複雑な形状の場合、延性を必要とする冷間成形性を伴う。本明細書の合金は、形成後に改善された降伏強度分布を提供し、金属部品形成における亀裂および他の関連する問題を低減する。
【背景技術】
【０００３】
金属スタンピングは、スタンピングの成形を成功させること、およびスタンピングにおいて目標とされる一連の特性を達成することを含む、いくつかのステップを伴う。スタンピングの成形の成功は、広範囲の応力状態および歪み速度の下での全体的および局所的成形性を含む材料特性に依存する。十分な冷間成形性は、その後に非常に限定された材料延性がスタンピングに残るスタンピング操作の間に目標とされる形状を製造するために必要とされる。これは、内部塑性が、亀裂の伝播を防止するために亀裂先端の前に有効塑性域を発達させるのに十分ではないため、スタンピングを、様々なモードを通して後続の破断を潜在的に受けやすくする。加えて、延性が残っていないために、金属スタンピングは靱性にも欠ける。
【０００４】
金属スタンピングにおいて、スタンピングの特性は、亀裂のないスタンピングが製造される限り、一般に特定されない。代わりに、スタンピングに利用されるシート材料の特性が述べられる。従来の鋼の場合、打抜き部品の特性は、スタンピング操作中の歪み硬化が制限され、特性変化が制限されるので、使用されるシート材料の特性と同様である。
【０００５】
鋼の発達が進むにつれて、特に自動車車体用途では、軽量化／ゲージ低減に必要とされる強度の増加は、図１の「バナナプロット」によって示されるように、延性／成形性の低下をもたらすことが見出されている。したがって、強度および延性のパラドックスが存在し、材料が強くなるにつれて、延性／成形性が低下する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって、金属部品の形成中に改善された降伏強度分布を発達させる能力を提供する合金および方法の発達が依然として必要とされており、その結果、亀裂などの破断機構が排除または低減され、成功裏に製造される成形部品の数が全体的に改善される。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
成形された金属部品における降伏強度分布を発達させる方法であって：
（ａ）少なくとも７０原子％の鉄、および、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ａｌ、またはＣから選択される少なくとも４つ以上の元素を含む金属合金を供給し、前記合金を融解し、＜２５０Ｋ／ｓの速度で冷却し、且つ２５．０ｍｍから５００ｍｍまでの厚さへ固化するステップと；
（ｂ）前記合金を０．５〜１０ｍｍの厚さを有するシート形態に加工するステップであって、前記シートが、Ａ１（ＭＰａ）の降伏強度、Ｂ１（ＭＰａ）の極限引張強度、真極限引張強度Ｃ１（ＭＰａ）、全伸びＤ１（％）を示す、ステップと；
（ｃ）前記シートを、１℃〜５０℃の周囲温度で、１００／秒〜１０２／秒の歪み速度で、前記降伏強度Ａ１を超えて１回または複数回歪ませ、降伏強度Ａ２、Ａ３、およびＡ４の分布を有する金属部品を形成するステップであって、
（ｉ）  Ａ２＝Ａ１±１００；
（ｉｉ）  Ａ３＞Ａ１＋１００かつＡ３＜Ａ１＋６００；および
（ｉｉｉ）  Ａ４≧Ａ１＋６００である、ステップと、を含む方法。
【０００８】
以下の詳細な説明は、例示的目的のために提供され且つ本発明の如何なる態様を限定するとして考えられるべきではない添付の図面を参照してより良く理解され得る。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】ＷｏｒｌｄＡｕｔｏＳｔｅｅｌ「バナナプロット」。
【図２】歪み部分における降伏強度分布の概要である。
【図３】合金８の応力−歪み曲線の例であり、右側の拡大画像に示すように、０．２％、０．５％および１．０％の耐力の定義を示す。
【図４】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金１の増分引張試験の概要。
【図５】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金２の増分引張試験の概要。
【図６】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金３の増分引張試験の概要。
【図７】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金４の増分引張試験の概要。
【図８】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金５の増分引張試験の概要。
【図９】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金６の増分引張試験の概要。
【図１０】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金７の増分引張試験の概要。
【図１１】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金８の増分引張試験の概要。
【図１２】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金９の増分引張試験の概要。
【図１３】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金１０の増分引張試験の概要。
【図１４】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金１１の増分引張試験の概要。
【図１５】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金１２の増分引張試験の概要。
【図１６】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金１３の増分引張試験の概要。
【図１７】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金１４の増分引張試験の概要。
【図１８】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金１５の増分引張試験の概要。
【図１９】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金１６の増分引張試験の概要。
【図２０】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金１７の増分引張試験の概要。
【図２１】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金１８の増分引張試験の概要。
【図２２】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金１９の増分引張試験の概要。
【図２３】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金２０の増分引張試験の概要。
【図２４】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金２１の増分引張試験の概要。
【図２５】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金２２の増分引張試験の概要。
【図２６】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金２３の増分引張試験の概要。
【図２７】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金２４の増分引張試験の概要。
【図２８】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金２５の増分引張試験の概要。
【図２９】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金２６の増分引張試験の概要。
【図３０】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金２７の増分引張試験の概要。
【図３１】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金２８の増分引張試験の概要。
【図３２】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金２９の増分引張試験の概要。
【図３３】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金３０の増分引張試験の概要。
【図３４】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金３１の増分引張試験の概要。
【図３５】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金３２の増分引張試験の概要。
【図３６】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金３３の増分引張試験の概要。
【図３７】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、合金３４の増分引張試験の概要。
【図３８】変形前の合金７シートの微細構造の画像；ａ）ＳＥＭ後方散乱画像、ｂ）ＴＥＭ明視野画像、およびｃ）ナノ析出物のＨＲＥＭ画像。
【図３９】変形前の合金８シートの微細構造の画像；ａ）ＳＥＭ後方散乱画像、ｂ）ＴＥＭ明視野画像、およびｃ）ナノ析出物のＨＲＥＭ画像。
【図４０】変形後の合金７シートの微細構造の画像；ａ）ＳＥＭ後方散乱画像、およびｂ）ＴＥＭ明視野画像。
【図４１】変形後の合金８シートの微細構造の画像；ａ）ＳＥＭ後方散乱画像、およびｂ）ＴＥＭ明視野画像。
【図４２】変形後の合金８シート中の微細構成要素１の画像；ａ）ＴＥＭ明視野画像、ｂ）ＴＥＭ暗視野画像、ｃ）高倍率でのフェライト粒のＴＥＭ暗視野画像、およびｄ）ナノ析出物のＨＲＥＭ画像。
【図４３】変形後の合金８シート中の微細構成要素２の画像；ａ）ＴＥＭ明視野画像、ｂ）転位セル構造を示す高倍率での変形オーステナイト粒のＴＥＭ明視野画像、ｃ）黒丸によって強調されたナノ析出物を有するＴＥＭ画像、およびｄ）ナノ析出物のＨＲＥＭ画像。
【図４４】〜２０ｍｍの格子パターンを有するＢピラー表面；ａ）上部、ｂ）中間部１、ｃ）中間部２、およびｄ）下部。
【図４５】４回のスタンピングヒット後のＢピラーの表面にわたるフェライトスコープ測定値のヒストグラム。Ｆｅ％のベースラインレベル（すなわち、＜１％）を示す測定値は、このプロットには示されていないことに留意されたい。
【図４６】５回のスタンピングヒット後のＢピラーの表面にわたるフェライトスコープ測定値のヒストグラム。Ｆｅ％のベースライン（すなわち、＜１％）を示す測定値は、このプロットには示されていないことに留意されたい。
【図４７】打抜かれたＢピラーから切断された試験片の引張試験；ａ）マークされた試験片位置を有するＢピラーの図、およびｂ）試験片切断後のＢピラーの図。
【図４８】ＡＳＴＭ  Ｅ８標準試験片および縮小サイズ（すなわち、１２．５ｍｍゲージ）試験片を用いて測定した合金８シートの引張特性。
【図４９】様々なレベルの磁気相体積パーセント（Ｆｅ％）を有するＢピラーから切り出された試験片の応力−歪み曲線の例。
【図５０】様々なレベルの磁気相体積パーセント（Ｆｅ％）を有するＢピラーから切り出された試験片の真応力−真歪み曲線の例。
【図５１】フェライトスコープによる引張特性の相関；ａ）強度特性ｖｓ対応する測定されたＦｅ％、およびｂ）全伸びｖｓ対応する測定されたＦｅ％。
【図５２】３１Ｆｅ％の最大フェライトスコープ測定値に対する引張特性の外挿相関；ａ）強度特性、およびｂ）全伸び。
【図５３】異なるレベルの磁気相体積パーセント（Ｆｅ％）を有する、引張試験前の打抜きＢピラーから切り出された試験片における、および引張試験後の引張試験片のゲージにおける微細構造の明視野ＴＥＭ顕微鏡写真；ａ）引張変形前の４．６Ｆｅ％サンプル、ｂ）引張変形後の４．６Ｆｅ％サンプル、ｃ）引張変形前の１３．９Ｆｅ％サンプル、ｄ）引張変形後の１３．９Ｆｅ％サンプル、ｅ）引張変形前の２４．５Ｆｅ％サンプル、およびｆ）引張変形後の２４．５Ｆｅ％サンプル。
【図５４】増分引張試験された試験片のおよび破壊分析中にＢピラーから切断された引張試験され試験片の降伏強度と磁気相体積パーセント（Ｆｅ％）との相関。
【図５５】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、０．５ｍｍの厚さを有する合金８シートの増分引張試験の概要。
【図５６】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、１．３ｍｍの厚さを有する合金８シートの増分引張試験の概要。
【図５７】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、３．０ｍｍの厚さを有する合金８シートの増分引張試験の概要。
【図５８】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度およびＦｅ％を含む、７．１ｍｍの厚さを有する合金８シートの増分引張試験の概要。
【図５９】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度を含む、ＴＲＩＰ  ７８０の増分引張試験の概要。
【図６０】ａ）工学応力−歪み曲線、真応力−真歪み曲線、および増分工学応力−歪み曲線、ならびにｂ）歪みの関数としての降伏強度を含む、ＤＰ９８０の増分引張試験の概要。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本明細書の合金は、ベルト鋳造、薄スラブ鋳造、および厚スラブ鋳造を含むがこれらに限定されない連続鋳造の異なる方法によってシート形態で最初に製造することができ、その後の後処理によって高度な特性の組み合わせが達成される。焼鈍されてもされなくてもよいホットバンドまたは冷間圧延シートとしてシート形態に加工した後、０．５ｍｍ〜１０．０ｍｍの好ましい厚さが製造される。
【００１１】
図２では、スタンピング中の合金強化の達成が示されている。図２におけるステップ１では、開始条件は、金属合金を供給することである。この金属合金は、少なくとも７０原子％の鉄を含む。好ましくは、鉄のレベルは、７０原子％鉄〜８５原子％鉄の範囲である。金属合金は、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｌ、またはＣから選択される少なくとも４つ以上の元素を含有する。合金の化学的性質は、融解され、＜２５０Ｋ／ｓの速度で冷却され、２５ｍｍから５００ｍｍまでの厚さに固化される。
【００１２】
鋳造ステップは、インゴット鋳造、ブルーム鋳造、連続鋳造、薄スラブ鋳造、厚スラブ鋳造、ベルト鋳造等を含む多様なプロセスにおいて行われ得る。好ましい方法は、薄スラブ鋳造または厚スラブ鋳造によるシート形態の連続鋳造である。本明細書の合金をシート形態で製造するために、鋳造プロセスは、特定の製造経路および特定の目標とする目標に応じて広く変化し得る。一例として、シート製品を製造するための１つのプロセス経路として厚スラブ鋳造を考える。合金は、典型的には厚さ１５０〜３５０ｍｍの厚さ範囲の水冷金型を通過して鋳造され、典型的には粗圧延機ホットローラーを通して厚さ２５〜１５０ｍｍのトランスファーバースラブに加工され、仕上げ圧延機を通して厚さ１．５〜１０．０ｍｍのホットバンドに加工される。他の１つの例は、好ましくは、薄スラブ鋳造プロセスを通して、鋳造された材料を加工することであろう。この場合、鋳造後、典型的には、水冷金型を通過させること２５〜１５０ｍｍの厚さを形成し、新たに形成されたスラブは、冷却することなく直接熱間圧延に進み、ストリップは、典型的には１．５〜５．０ｍｍの厚さのホットバンドコイルに圧延される。ブルーム鋳造は上記例と同様であるだろうが、より高い厚さは、典型的には２００から５００ｍｍ厚に鋳造され得、初期ブレーカーステップは、初期鋳造厚さを減少させる必要があり、それが熱間圧延粗圧延機を通り抜けることを可能にするであろうことに留意されたい。
【００１３】
図２のステップ２は、０．５〜１０ｍｍの好ましい厚さを有する本明細書の合金からのシート製品に対応する。ステップ１における鋳造材料のシート形態への加工は、好ましくは、熱間圧延、ホットバンドの形成によって行うことができる。製造されたホットバンドは、冷間圧延によってより小さいゲージにさらに加工されてもよく、冷間圧延は、１パス当たりの様々な圧下率、可変数のパスで、タンデムミル、Ｚミル、およびリバースミルを含む異なるミルで適用され得る。典型的には、冷間圧延された厚さは、０．５〜１０ｍｍの厚さである。好ましくは、冷間圧延された材料は、冷間圧延プロセスから失われた延性を部分的または完全に回復するために焼鈍される。
【００１４】
好ましくは、本明細書の合金からのシート材料は、降伏強度Ａ１（２５０ＭＰａ〜７５０ＭＰａ）、引張強度Ｂ１（７００ＭＰａ〜１７５０ＭＰａ）、真極限引張強度Ｃ１（１１００ＭＰａ〜２３００ＭＰａ）を有し、全伸びＤ１（１０％〜８０％）を示す。工学応力は、加えられた負荷を試験片ゲージの元の断面積で割ったものとして決定されるが、真応力は、加えられた負荷をその負荷における試験片の実際の断面積（時間に対する変化面積）で割ったものに対応する。真応力は、瞬間断面積に作用する瞬間負荷によって決定される応力である。真極限引張強度（Ｃ１）は、極限引張強度（Ｂ１）に関連し、式１を用いて本明細書の各合金の試験データから計算することができる。工学歪みは、長さの変化を元の長さで割ったものとして決定される。計算された真極限引張強度の値は、１１６５〜２２３７ＭＰａで変化する：
真極限引張強度（Ｃ１）＝極限引張強度＊（１＋工学歪み）  （式１）
【００１５】
各試験片の全伸びに対応する破断時の真歪みを式２により計算した。破断時の真歪みは、１５．７〜５８．１％で変化することが見出された。
破断時の真歪み＝ｌｎ（１＋工学歪み）      （式２）
【００１６】
合金の化学的性質に依存して、磁気相体積パーセントは、一般に、ホットバンドまたは冷間圧延および焼鈍されたシートについて０．２〜４５．０Ｆｅ％で変化する。次に、このような磁気相体積は、以下詳細に説明するように増加する。
【００１７】
その降伏強度を超える合金シートの歪みは、好ましくは、スタンピング操作中に生じる降伏強度に対する示された影響を伴って、前記合金からのシートのスタンピングを介して生じ得るが、これは、図２のステップ３によって示される。合金は、好ましくは降伏強度を超えるときの変形を基準とする１００／ｓ〜１０２／ｓの歪み速度で、スタンピング操作中に永久的に（すなわち、塑性的に）変形される。金属スタンピングは、周囲温度で、ブランクまたはコイル形態のいずれかでの外部加熱なしに、金属シートをスタンピングプレスに配置するプロセスであり、ここで、ツールおよびダイ表面が金属をネット形状に形成する。周囲温度は、好ましくは、１℃〜５０℃、より好ましくは１℃〜４０℃、さらにより好ましくは５℃〜３０℃の温度範囲として理解され得る。スタンピングの間、ブランクは、それが形成されるとき、摩擦加熱および変形誘導加熱の両方を含むスタンピングプロセスからの内部加熱を受けることに留意されたい。スタンピング中の内部ブランクの加熱は、一般に１５０℃未満、典型的には１００℃未満である。これは、プレスの各ストロークがシート金属部品上に所望の形状を生成する単一段階操作であってもよく、または一連の段階、一般的には２〜７段階を通して行われてもよいが、最大２５段階で行われてもよく、成形されたまたは部分的に成形された金属部品が変形される各段階は、前のステップの材料の降伏強度を超える変形を導入する。各段階／プレスストロークの間、局所的な変形は場所によって変化するので、多数の異なる歪みがスタンピング操作中に、且つ上述のように、好ましくは１００／ｓ〜１０２／ｓの歪み速度で、同時に加えられることに留意されたい。成形性は、塑性領域（すなわち降伏強度を超える点での成形）での成形を受けるシート金属材料の主な特性であり、これは、スタンピング形状に応じて、曲げ、伸張、および引き抜きなどの間の材料歪みを伴う。
【００１８】
図２に示されるものを受ける本明細書の合金はまた、好ましくは、降伏強度を上回って変形されるときの微細構造変態に基づいて特徴付けられてもよい。これは、ナノ相微細化および強化（ＮＲ＆Ｓ）機構と呼ばれ、好ましくは、２つの微細構成要素によって画定される新しい微細構造の形成を伴って生じる。初期シート微細構造は、変形中にフェライト相に変化しないことを意味する安定なオーステナイトを有する領域と、塑性変形時にフェライトへの変態に利用可能であることを意味する比較的不安定なオーステナイトを有する領域とを含むようなものである。変形時に、比較的不安定なオーステナイトを有する領域は、２０ｎｍ〜７５０ｎｍ（最長線寸法）のナノスケールサイズを有するフェライト粒子への変態を受け、サイズ（最長線寸法）が２〜１００ｎｍの範囲のナノ析出物の形成と共に微細構成要素１を形成し、構造的微細化による材料強化に寄与する。このフェライト相が形成されるにつれて、それは転位機構によって変形し続け、シートの延性および成形性に寄与する。
【００１９】
比較的安定なオーステナイトを有する本明細書の合金からの初期シートにおける微細構造の領域は、オーステナイトの性質を保持するが、変形後の最終微細構造における微細構成要素２のスタンピングおよび成形中に材料の延性および成形性を支持する主に転位機構によって変形する。微細構成要素２自体は、ミクロンサイズの安定なオーステナイト粒子、典型的には１．０〜１０．０ミクロンのサイズ（最長線寸法）、および典型的には２〜１００ｎｍのサイズ（最長線寸法）のナノ析出物である２つの構成要素を含有する。微細構成要素１または２のいずれかにおけるナノ析出物は、ＴＥＭ顕微鏡を通して直接観察することができ、示されたサイズ範囲において球形、楕円形、または長方形の形状を示すことが観察される。さらに同定するために、析出物のＴＥＭにおける選択領域回折を行って、析出物がマトリックス相（すなわち、ＦＣＣであるオーステナイトまたはＢＣＣであるアルファフェライト）とは異なる構造（すなわち、ＦＣＣオーステナイトまたはＢＣＣフェライトではない）を有することを示すことができる。ミクロンサイズのオーステナイト粒内の転位の蓄積は、転位セルブロック境界をもたらし、転位セル形成は材料強化をもたらす。さらに、上述したように、２〜１００ｎｍのサイズを有するナノ析出物は、微細構成要素１および２の両方に存在し、材料強化にも寄与する。
【００２０】
スタンピングの局所化された領域、すなわち、最終的に成形された部品における微細構成要素１および微細構成要素２の、得られる体積分率は、合金の化学的性質、特定の位置における歪みのレベル、および単一または多段階スタンピング操作の間に生じる歪み硬化のレベルに依存する。微細構造および得られる特性は、歪みの局所レベルに応じて、出発シート／ブランクからの打抜き部品において変化することに留意されたい。典型的には、スタンピング後の合金構造の１体積％程度の低さおよび８５体積％程度の高さが、微細構成要素１を含有するフェライトとして存在し、残りの領域は微細構成要素２を表す。したがって、微細構成要素１は、０．１％増分で０．５〜８５．０（すなわち、０．５％、０．６％、０．７％、…８５．０％まで）の全ての個々の体積パーセント値であり得、一方、微細構成要素２は、０．１％増分で９９．５〜１５（すなわち、９９．５％、９９．４％、９９．３％、．１５．０％まで）の体積パーセント値であり得る。両方の微細構成要素中に生じるナノ析出物の体積パーセントは、０．１〜１０％であると予想される。これらのナノ析出物の磁気特性は個々に測定することは困難であるが、それらは非磁性であると考えられる。
【００２１】
フェライトは磁性（すなわち強磁性）であり、オーステナイトは非磁性（すなわち常磁性）であるので、存在する磁気相の体積分率は、微細構成要素１の相対的存在を評価するための便利な方法を提供する。磁気相体積パーセントは、本明細書ではＦｅ％と略記され、これは、フェライト、および、α−マルテンサイトなどの磁気応答を識別する合金中の任意の他の構成要素、の存在への言及として理解されるべきである。α−フェライトおよびα−マルテンサイトは、同様の磁気応答を有し、フェライトスコープによって別個に区別することができないので、両方ともフェライトとして識別されることに留意されたい。本明細書における磁気相体積パーセントは、簡便にはフェライトスコープによって測定される。フェライトスコープは、シートサンプル上に直接配置されたプローブを用いる磁気誘導法を使用し、全磁気相体積パーセント（Ｆｅ％）の直接読み取りを提供する。冷間変形後、微細構成要素１の体積分率は、α−フェライトおよび／またはα−マルテンサイトを含み得る測定されたＦｅ％値を使用して推定される。非磁性であり、フェライトスコープによって測定することができない微細構成要素２は、残りの構成要素と考えられる。
【００２２】
上述のＮＲ＆Ｓ機構の複数の機構的構成要素は、目標形状へのその成形中のシートの変形を支持する一方で、本明細書の合金からのシート材料は、実質的な歪み硬化／強化を受け、図２に提供される成形部品に分布（ｉ）、（ｉｉ）、および（ｉｉｉ）の存在をもたらす。合金の化学的性質に応じて、特定の位置での歪みのレベル、および外部から熱を加えることなく行われるスタンピング操作中の局所応力状態は、異なるレベルの強化をもたらし、図２のステップ４に示すように、成形部品における降伏強度特性の３つの分布をもたらす：（ｉ）降伏強度Ａ２（ＭＰａ）、Ａ２＝Ａ１±１００；（ｉｉ）降伏強度Ａ３（ＭＰａ）、Ａ３＞Ａ１＋１００かつＡ３＜Ａ１＋６００；および（ｉｉｉ）降伏強度Ａ４（ＭＰａ）、Ａ４≧Ａ１＋６００かつＡ４≦Ｃ１。分布（ｉｉｉ）は、８５０〜２３００ＭＰａの範囲の降伏強度Ａ４を有する成形部品における最大レベルの強化を表す。さらに、好ましくは、降伏強度分布（ｉ）、（ｉｉ）および（ｉｉｉ）が、鋳造およびその後の加工によって生じ得る部品の欠陥に起因する降伏強度の低下を除いて、成形部品に存在する唯一の降伏強度であることに留意されたい。したがって、このような欠陥には、例えば、内部空洞（ボイド）、鋳造からのスラグ、マイクロクラック、または介在物が含まれ得る。
【００２３】
本明細書の合金の成形は、スタンピング、ロール成形、金属引き抜き、およびハイドロフォーミングを含むが、これらに限定されない、外部加熱を伴わずに、技術の組み合わせを使用して、目標とされる最終形態に向かって、単一および／または漸進的ダイにおいて、および１段階または２５までの複数の段階で成形することを含むが、それらに限定されない、種々の方法によって行うことができる。このような手順に関連して、降伏強度を超える変形は、穴拡張、穴押出し引き抜き、曲げおよび／または伸張を含み得る。これらの加工技術の全てに共通しているのは、降伏強度を超えるような１つまたは複数の変形の導入（歪みの導入）であり、その結果、上述の降伏強度の分布の全てが成形部品において達成される。最終成形部品用途としては、自動車産業（車両フレーム、車両シャーシ、または車両パネル）、および／または鉄道産業（貯蔵タンク、貨物車、または鉄道タンク車）が挙げられるが、これらに限定されない。
【００２４】
本文
合金
本明細書の合金の化学組成は、利用される好ましい原子比を提供する表１に示される。
【００２５】
【表１−１】
2021511437.tif 000003
【表１−２】
2021511437.tif 000004
【００２６】
上記に関して、表１からさらに分かるように、好ましくは、Ｆｅが７０原子％を超えるレベルで存在する場合、合計１００原子パーセントの元素の配合を提供するために、示された７つ（７）の元素から４つ以上の元素を選択するか、または５つ以上の元素を選択するか、または６つ以上の元素を選択するか、または７つ全ての元素を選択する。元素の好ましいレベルは、選択される場合、以下の範囲（原子％）に入ることができる：Ｃｒ（０．２〜８．７）、Ｎｉ（０．３〜１２．５）、Ｍｎ（０．６〜１６．９）、Ａｌ（０．４〜５．２）、Ｓｉ（０．７〜６．３）、Ｃｕ（０．２〜２．７）、およびＣ（０．３〜３．７）。したがって、４つ（４）の元素が選択された場合、６つの元素のうちの２つは選択されず、除外され得ることが理解され得る。５つ（５）の元素が選択される場合、６つの元素の内の１つが排除され得る。さらに、Ｆｅの特に好ましいレベルは、７０．０〜８５．０原子％の範囲である。他の元素の不純物のレベルは、０〜５０００ｐｐｍの範囲である。従って、識別された選択された元素以外の元素が５０００ｐｐｍある場合、このような選択された元素のレベルはそのとき、５０００ｐｐｍの不純物を構成するためにより低いレベルで組み合わされて存在し得て、存在するすべての元素の合計（選択された元素および不純物）が１００原子パーセントであるようになる。
【００２７】
本明細書の合金を、実験室スラブの加工によって実験室シートに加工した。実験室での合金加工は、連続鋳造による商業的なシート製造を厳密に模倣するために発達され、熱間圧延および冷間圧延を含む。焼鈍は、目標とする特性に応じて適用することができる。製造されたシートは、熱間圧延（ホットバンド）、冷間圧延、焼鈍、または部分焼鈍状態で使用することができる。
【００２８】
実験室スラブ鋳造
合金は、市販の鉄添加剤粉末および既知の化学的性質を備えるベース鋼原料を用いて表１における原子比率に従って３，０００から３，４００グラム分量に秤量された。不純物は、用いられる原料に応じて様々なレベルで存在し得る。不純物元素は、一般的に以下の元素を含むであろう；Ｃｏ，Ｎ，Ｐ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｗ，Ｇａ，Ｇｅ，Ｓｂ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｏ，Ｓｎ，Ｃａ，ＢおよびＳは、存在する場合、上述した所望の元素を犠牲にして０から５０００ｐｐｍ（１００万分の１）（０から０．５重量％）の範囲であろう。好ましくは、不純物のレベルは、０から３０００  ｐｐｍ（０．３重量％）の範囲に入るように制御される。
【００２９】
分量は、Ｉｎｄｕｔｈｅｒｍ  ＶＴＣ８００Ｖ真空傾斜鋳造機内に配されたジルコニア被覆シリカるつぼ内に装填された。機器はその後、鋳造および融解チャンバを空にして、融解物の酸化を防止するために鋳造前に２回大気圧へアルゴンによってフラッシュした。融解物は、合金組成および分量質量に応じておよそ５から７分、十分に融解されるまで１４ｋＨｚ  ＲＦ誘導コイルによって加熱された。最後の固形物が融解するのが観測された後、追加の３０から４５第２の間の加熱が許可されて、過熱を提供し融解物均一性を確保した。鋳造機はその後チャンバを空にし、るつぼを傾け、融解物を水冷銅金型内に注いだ。融解物は、チャンバが大気圧へアルゴンによって満たされる前に２００秒間真空下で冷却することが許可された。
【００３０】
鋳造合金の物理的特性
本明細書の各合金から５０〜１５０ｍｇのサンプルを鋳放し状態で採取した。サンプルは、４０℃／分の速度で、合金の化学的性質に応じて９００℃と１３００℃との間の初期ランプ温度へ加熱された。温度はその後、合金の化学的性質に応じて１４２５℃と１５１０℃との間の最大温度へ１０℃／分で増加された。いったんこの最大温度が達成されると、サンプルは、最大温度へ１０℃／分で再加熱される前に初期ランプ温度へ１０℃／分の速度で戻って冷却された。示唆走査熱量（ＤＳＣ）測定が、実験の４つのすべての段階を通してＮｅｔｚｓｃｈ  Ｐｅｇａｓｕｓ  ４０４  ＤＳＣを用いてとられ、このデータは、１２９４から１４９８℃の範囲である（表２）各合金の固相線温度および液相線温度を決定するために用いられた。合金の化学的性質に応じて、液相線−固相線ギャップは、２６から１３８℃まで変動する。熱的分析は、合金の化学的性質に応じて変動する以下の熱間圧延プロセスに関して最大温度上の情報を提供する。
【００３１】
【表２−１】
2021511437.tif 000005
【表２−２】
2021511437.tif 000006
【００３２】
本明細書の合金の密度は、空気中および蒸留水中の両方で秤量することができる特別に構成された天秤でアルキメデス法を使用して熱間圧延材料からのサンプルで測定した。各合金の密度を表３に示し、７．４８〜８．０１ｇ／ｃｍ３の範囲であることが分かった。この技術の精度は±０．０１ｇ／ｃｍ３である。
【００３３】
【表３−１】
2021511437.tif 000007
【表３−２】
2021511437.tif 000008
【００３４】
熱間圧延、冷間圧延および焼鈍によるシートへの実験室加工
本明細書の合金は好ましくは、高温で実験室スラブの熱間圧延によって実験室ホットバンドに加工された。実験室合金加工は、連続鋳造によって製造されたスラブからのホットバンド製造をシミュレートために発達される。工業用熱間圧延は、目標温度へトンネル炉においてスラブを加熱すること、その後、目標ゲージに達するためにリバース圧延機またはマルチスタンド圧延機または両方の組み合わせのいずれかにそれを通すことによって実施される。いずれかの圧延機タイプ上の圧延の間、スラブの温度は、空気へのおよび作業ロールへの熱損失に起因して徐々に減少するので、最終的なホットバンドは、減少した温度で形成される。これは、１１００℃と１２５０℃との間へトンネル炉において加熱して、その後熱間圧延することによって実験室においてシミュレートされる。実験室圧延機は、各熱間圧延パスの間の熱のより大きな損失を引き起こす工業用圧延機よりも遅いので、スラブは、パス間で４分間再加熱されて、温度の低下を減少させ、実験室圧延機を出るときの目標ゲージでの最終温度は一般的に、炉温度および最終厚に応じて、８００℃から１０００℃の範囲である。
【００３５】
熱間圧延前に、実験室スラブは、Ｌｕｃｉｆｅｒ  ＥＨＳ３ＧＴ−Ｂ１８炉において予熱された。炉のセットポイントは、合金融点および熱間圧延プロセスにおけるポイントに応じて、１１００℃から１２５０℃の間で変動し、初期温度は、より高い還元を促進するために高く設定され、後の温度は、ホットバンド上の表面酸化を最小にするために低く設定される。スラブは、それらが目標温度に達することを確実にするために熱間圧延前に４０分間浸漬することが可能であり、その後、トンネル炉からＦｅｎｎ  Ｍｏｄｅｌ  ０６１  ２高圧延機に押し出された。５０ｍｍ鋳造物は、空気冷却が許可される前に圧延機を通って５から１０パスの間熱間圧延された。熱間圧延後の最終厚さ範囲は好ましくは、２０％から５０％までの範囲のパス当たりの可変圧下によって１．８ｍｍから４．０ｍｍである。
【００３６】
ホットバンド材料を冷間圧延の前に媒体ブラストして、圧延プロセス中に埋め込まれる可能性のある表面酸化物を除去した。結果として得られた洗浄されたシート材料は、１．２ｍｍ厚さまでＦｅｎｎ  Ｍｏｄｅｌ  ０６１  ２高圧延機を用いて圧延された。焼鈍前の減少は１０％〜４０％の範囲であった。
【００３７】
１．２ｍｍの最終ゲージ厚さに達したら、ワイヤ−ＥＤＭによって実験室シートから引張サンプルを切断した。図２におけるステップ２におけるシート材料の最終処理を表す工業用連続焼鈍プロセスの間に予想される熱曝露をシミュレートすることが意図された条件下でサンプルは焼鈍された。サンプルは、酸化を防止するためにステンレス鋼ホイルに包まれ、８５０℃での予熱された炉内に装填された。サンプルは、１０分間炉に放置され、一方で炉は除去され空冷が許可される前にアルゴンでパージされた。
【００３８】
引張特性は、ＩｎｓｔｒｏｎのＢｌｕｅｈｉｌｌ制御および分析ソフトウェアを用いて、Ｉｎｓｔｒｏｎ機械試験フレーム（Ｍｏｄｅｌ  ３３６９）上で測定された。全ての試験は、０．０３６ｍｍ／ｓの一定の変位速度で変位制御において周囲温度で行った。８５０℃で１０分間の焼鈍後の本明細書の合金からの１．２ｍｍ厚シートの引張特性を表４に列挙する。本明細書の合金からの焼鈍シートの極限引張強度値は、７１７〜１６８３ＭＰａの範囲であり、記録された全伸びは１７．１〜７８．９％の範囲である。０．２％耐力は２７３〜６５２ＭＰａで変動し、０．５％耐力は２９５〜７０４ＭＰａで変動し、１．０％耐力は３１０〜８３１ＭＰａで変動する。本明細書の各合金のデータから計算された真極限引張強度は、１１８８〜２２３７ＭＰａで変動し、破断での真歪みは１５．７〜５８．１％である。
【００３９】
降伏点を正確に決定することは困難であるので、０．２％、０．５％および１．０％耐力で一連の耐力試験が採用された。すなわち、変形が弾性から塑性に変化する厳密な点は、本明細書の合金の固有の変形機構によって複雑になり、応力歪み曲線の初期部分の湾曲をもたらす。０．２％、０．５％、および１．０％は、オフセット歪みを表し、それによって、これらの歪みレベルで、平行な線が応力歪み曲線に引かれ、結果として生じる交点が、それぞれ、識別されたオフセットにおける耐力で定義される。０．５％耐力では、本明細書における降伏強度（Ａ１、Ａ２、Ａ３、およびＡ４）が０．５％耐力で定義されるように、より一貫した代表値が得られる。図３では、０．２％、０．５％および１．０％耐力の定義を示す応力−歪み曲線の例が提供される。以下の表４から分かるように、シート（Ａ１）の０．５％耐力または降伏強度は、２９５ＭＰａ〜７０４ＭＰａの範囲である。したがって、本明細書の合金から作製される合金シートは、２５０ＭＰａ〜７５０ＭＰａの範囲の降伏強度を有すると本明細書では考えられる。
【００４０】
【表４−１】
2021511437.tif 000009
【表４−２】
2021511437.tif 000010
【表４−３】
2021511437.tif 000011
【表４−４】
2021511437.tif 000012
【表４−５】
2021511437.tif 000013
【表４−６】
2021511437.tif 000014
【００４１】
増分引張試験
増分引張試験は、ＩｎｓｔｒｏｎのＢｌｕｅｈｉｌｌ制御および分析ソフトウェアを用いて、Ｉｎｓｔｒｏｎ機械試験フレーム（Ｍｏｄｅｌ  ５９８４）上で行われた。すべての試験は、変位制御において周囲温度で行われた。サンプルを、２％歪みへの初期負荷の間は０．０２５ｍｍ／ｓの変位速度で、試験の残りの期間は０．１２５ｍｍ／ｓで試験した。試験中のサンプル長さの変動に起因して、有効歪み速度は、一般に、初期負荷に対して〜１０−４／ｓから１０−３／ｓの範囲であり、初期負荷後の歪み速度は、〜１０−３／ｓから〜約１０−２／ｓの範囲であった。増分引張試験は、これらの示された歪み速度で行われたが、そのような増分引張試験は、降伏強度分布（すなわち、Ａ２、Ａ３およびＡ４の値）ならびに歪み速度（１００／秒〜１０２／秒）で特定された本明細書の合金の磁気相体積の増加を支持すると考えられることに留意されたい。例えば、事例＃３（スタンピング）および表１３（増分引張試験）を参照されたい。
【００４２】
シートの同じ領域からの制御試験片を各合金から破断まで試験して、増分試験に使用した特定のサンプルセットの初期シート特性を評価し、結果を本明細書の各合金について表５に列挙する。極限引張強度値は７４５〜１５７３ＭＰａの範囲であり、全伸びは１３．３〜７７．１％の範囲で記録される。０．５％耐力または降伏強度（Ａ１）は２８７〜６６８ＭＰａで変動し、真極限引張強度は１１７５〜２０５９ＭＰａの範囲である。各制御試験片を試験した後、各合金の新しい複製試料を約５％歪ませ、次いで除荷した。試験の次の増分の前に、試験片の寸法および磁気相体積パーセント（Ｆｅ％）を測定した。磁気相体積パーセント（Ｆｅ％）は、フィッシャーフェライトスコープによって測定した。
【００４３】
【表５−１】
2021511437.tif 000015
【表５−２】
2021511437.tif 000016
【００４４】
本明細書の各合金の増分試験データを表６〜表３９に列挙し、図４〜３７に示す。試験前の本明細書の合金からのシート材料は、０．２〜４０．７Ｆｅ％の範囲の磁気相体積パーセントを有する。本明細書の各合金では、増分試験中に磁気相体積パーセントの増加が観察され、初期状態と最後のサイクル後との差は、合金の化学的性質に応じて０．７〜８３．３Ｆｅ％であった。増分試験結果はまた、降伏強度（０．５％耐力）の増加を伴う材料の有意な強化を実証する。最初のサイクルから最後のサイクルまでの本明細書の合金の全てにおいて、降伏強度の６００ＭＰａを超える増加が見られる。１７５０ＭＰａの降伏強度の最大差が合金１９で記録される。成形中に、強化は、変形された部品のより低いまたはより高度に変形された局所領域において、それぞれ、より少ないまたはより多い程度で生じるので、これは、測定された局所降伏強度の大きさを決定する。増分試験データは、初期の未変形強度レベルを示し、さらに破断までの最終強度を示すので、各合金の成形部品の強化の予想範囲を設定する。表６〜３９に示される増分試験の結果は、降伏強度の範囲が、各合金についてのベースライン値からの３つの識別された分布；±１００ＭＰａ、＞１００から＜６００ＭＰａ、および≧６００ＭＰａを含む本明細書の合金で可能であることを明らかに示す。
【００４５】
【表６】
2021511437.tif 000017
【００４６】
【表７】
2021511437.tif 000018
【００４７】
【表８】
2021511437.tif 000019
【００４８】
【表９】
2021511437.tif 000020
【００４９】
【表１０】
2021511437.tif 000021
【００５０】
【表１１】
2021511437.tif 000022
【００５１】
【表１２】
2021511437.tif 000023
【００５２】
【表１３】
2021511437.tif 000024
【００５３】
【表１４】
2021511437.tif 000025
【００５４】
【表１５】
2021511437.tif 000026
【００５５】
【表１６】
2021511437.tif 000027
【００５６】
【表１７】
2021511437.tif 000028
【００５７】
【表１８】
2021511437.tif 000029
【００５８】
【表１９】
2021511437.tif 000030
【００５９】
【表２０】
2021511437.tif 000031
【００６０】
【表２１】
2021511437.tif 000032
【００６１】
【表２２】
2021511437.tif 000033
【００６２】
【表２３】
2021511437.tif 000034
【００６３】
【表２４】
2021511437.tif 000035
【００６４】
【表２５】
2021511437.tif 000036
【００６５】
【表２６】
2021511437.tif 000037
【００６６】
【表２７】
2021511437.tif 000038
【００６７】
【表２８】
2021511437.tif 000039
【００６８】
【表２９】
2021511437.tif 000040
【００６９】
【表３０】
2021511437.tif 000041
【００７０】
【表３１】
2021511437.tif 000042
【００７１】
【表３２】
2021511437.tif 000043
【００７２】
【表３３】
2021511437.tif 000044
【００７３】
【表３４】
2021511437.tif 000045
【００７４】
【表３５】
2021511437.tif 000046
【００７５】
【表３６】
2021511437.tif 000047
【００７６】
【表３７】
2021511437.tif 000048
【００７７】
【表３８】
2021511437.tif 000049
【００７８】
【表３９】
2021511437.tif 000050
【００７９】
上記から分かるように、シートの磁気相体積は、シートの降伏強度を超える１つまたは複数の歪みに曝されると増加する。すなわち、０．２Ｆｅ％から４５．０Ｆｅ％の範囲に入る磁気相体積を有する所与のシート材料について、そのような値は増加することが観察され、成形される金属部品は、０．５Ｆｅ％から８５．０Ｆｅ％の範囲に入る磁気相体積を示す。例えば、シート中に０．７Ｆｅ％の初期磁気相体積を示す合金１の場合、シートの降伏強度を超える９つ（９）の歪み後に、６７．５Ｆｅ％の磁気相体積を示す。合金２シートは、最初は２２．０Ｆｅ％であり、シートの降伏強度を超える６つ（６）の歪み後に、６７．１Ｆｅ％の磁気相体積を示す。本明細書で提供される各合金について、降伏を含む特性は、シート形態における印加された歪みの関数として変化する。スタンピング操作では、単一の歪みではなく広範囲の歪みが打抜き部品に印加される。これは、例えば、各合金についての連続サイクルにおいて別々に印加された歪みによって見出される特性の全範囲を含み得る、広範囲の局所化された歪みおよび打抜かれた部品における結果として生じる特性をもたらす。
【００８０】
事例
事例＃１  冷間変形中の構造変化
これらの結果は、冷間変形中に強化をもたらし、変形プロセス中に降伏強度と引張強度の両方が同等に増加する重要な構造変化を示す。
【００８１】
５０ｍｍの厚さを有する実験室スラブを、表１の原子比率に従って合金７および合金８から鋳造し、次いで、本出願の本文の節に記載されるように、熱間圧延、冷間圧延および８５０℃で１０分間の焼鈍によって実験室処理した。商業生産時の焼鈍コイルにおけるシートの状態に対応する焼鈍後の厚さ１．２ｍｍの加工シートの形態の合金の微細構造を、ＳＥＭおよびＴＥＭによって調べた。
【００８２】
変形前の合金からの焼鈍されたシートの構造分析のためのＴＥＭ試験片を調製するために、サンプルをまずＥＤＭで切断し、次いで毎回グリットサイズを小さくしたパッドで研削することによって薄くした。厚さ６０〜７０μｍのホイルを作製するためのさらなる薄化を、それぞれ９μｍ、３μｍ、および１μｍのダイヤモンド懸濁溶液で研磨することによって行った。直径３ｍｍのディスクは、ホイルから打抜かれ、最終研磨は、ツインジェット研磨装置を用いる電解研磨によって実行された。用いられた化学溶液は、メタノールベースにおいて混合された３０％硝酸であった。ＴＥＭ観察に関して不十分な薄い領域の場合、ＴＥＭ試験片は、Ｇａｔａｎ  Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ  Ｉｏｎ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍ（ＰＩＰＳ）を用いてイオンミリングされ得る。イオンミリングは通常、４．５ｋｅＶで行われ、傾斜角度は、４°から２°へ減少して、薄い領域を切り開く。変形後の合金の構造を分析するために、ＴＥＭサンプルを、破断に近い引張試験片のゲージ部分から切り出し、同様の方法で調製した。ＴＥＭ調査は、２００ｋＶで動作するＪＥＯＬ  ２１００高解像度顕微鏡を用いて行われた。ＴＥＭ試験片をＳＥＭで調べた。微細構造は、Ｃａｒｌ  Ｚｅｉｓｓ  ＳＭＴ  Ｉｎｃ．によって製造されたＥＶＯ−ＭＡ１０走査型電子顕微鏡を用いてＳＥＭによって調べた。
【００８３】
変形前の合金７シートの微細構造を、それぞれ図３８ａおよびｂに示されるＳＥＭおよびＴＥＭ顕微鏡写真によって示す。微細構造は、主に、焼鈍双晶および積層欠陥を含有する、サイズが１〜１０μｍの再結晶ミクロンサイズのオーステナイト粒からなる。焼鈍双晶は、一般に、１つの結晶または粒内の、高度に対称的な界面として理解され、焼鈍中に形成される。積層欠陥は、結晶または粒における原子面の通常の積層順序の中断を説明するための、より一般的な用語である。構造の詳細な分析はまた、フェライトの小画分（＜１％）および典型的には５〜１００ｎｍのサイズ範囲の単離されたナノ析出物の存在を明らかにする（図３８ｃ）。同様の構造が、図３９に示される変形前の合金８シートにおいて観察された。構造の詳細な分析はまた、フェライトの小画分（＜１％）および典型的には５〜１００ｎｍのサイズ範囲の単離されたナノ析出物の存在を明らかにする（図３８ｃ）。同様の構造が、図３９に示される変形前の合金８シートにおいて観察された。
【００８４】
破断までの引張試験の間、初期構造はＮＲ＆Ｓを受け、最終構造の形成につながり、これは、合金７および合金８について、それぞれ図４０および図４１においてＳＥＭおよびＴＥＭ顕微鏡写真によって実証される。見て分かるように、変形後の構造は、出発構造とは大きく異なり、図４０ｂおよび図４１ｂに示すように、微細構成要素１および微細構成要素２の２つの別個の微細構造領域からなる。
【００８５】
各微細構成要素の微細構造特徴を強調する変形後の微細構造のさらなる詳細は、破断試験後の合金８シートからの引張試験片のゲージ部分の構造分析から得た。シート材料中の微細構成要素１に対応するＴＥＭ明視野顕微鏡写真を図４２ａに示す。微細構成要素１は、冷間変形中の相変態の結果であり、２０〜７５０ｎｍの粒径を有する微細フェライト、およびナノ析出物を特徴とする。その形成は、増分試験中に本明細書の合金について実証されるように、フェライトスコープを使用して磁気相体積パーセント（Ｆｅ％）を測定することによって定量化することができる（本文を参照されたい）。合金８シートの場合、変形前に、フェライトスコープで測定して１Ｆｅ％未満の磁気相体積パーセントを有する。破断までの引張試験後、破断付近の測定値は約６２．７Ｆｅ％である。微細構成要素１は、典型的には直径２〜２０ｎｍのナノ析出物をかなりの体積分率（約４体積％）で含有することが見出されているが、より大きなナノ析出物は時には１００ｎｍまでのサイズで見出され得る。図４２ｂを参照すると、微細構成要素１領域のＴＥＭ暗視野顕微鏡写真は、典型的には１５０〜３００ｎｍのサイズであり、変形プロセス中のオーステナイトからの変態の結果として形成されるナノスケールフェライト粒を示す。変態後、ナノスケールフェライトはまた、転位機構によって変形プロセスに関与することが見出される。図４２ｃにおいて、ＴＥＭ暗視野顕微鏡写真は、選択されたナノスケールフェライト粒をより高い分解能で示す。示されるように、この粒は高密度の転位を含み、これはもつれた形態を形成し、形成後、この粒は変形し続け、測定された全伸びに寄与することを示す。したがって、上述の冷間変形中に構造進化をもたらすＮＲ＆Ｓ機構は、相変態（例えば、オーステナイトからフェライトへの）、ナノスケール相形成（例えば、２０ｎｍから７５０ｎｍのナノフェライトの生成）、ナノ析出と共に転位優勢変形機構の複雑な相互作用を伴い、図２で識別される降伏強度分布によって確認される材料強化をもたらす。ナノ析出物の例のＨＲＥＭ画像を図４２ｄに示す。
【００８６】
シート材料中の微細構成要素２に対応するＴＥＭ明視野顕微鏡写真を図４３ａに示す。微細構成要素２は、ミクロンサイズの未変態オーステナイトと、変形後の高い転位密度および転位セル形成を有するナノ析出物とによって表される（図４３ｂ）。微細構成要素１はまた、図４３ｃにおいて円によって強調されるナノ析出物を含有することが見出され、典型的には２〜２０ｎｍの直径であるが、より大きなナノ析出物が、時には１００ｎｍまでのサイズで見出され得る。図４３ｄに、ナノ析出物の例のＨＲＥＭ画像を示す。
【００８７】
この事例は、本明細書の合金の微細構造が、ＮＲ＆Ｓ機構による冷間変形中に変態を受け、材料強化をもたらす別個の微細構成要素を有する微細構造の形成につながることを実証する。
【００８８】
事例＃２  打抜かれた部品の非破壊分析
１．４ｍｍの厚さを有する合金８からのシートブランクを、２９０ｍｍ／ｓと推定されるスタンピング速度で、市販のスタンピング設備におけるＢピラーのスタンピング試験に使用した。既存のダイを使用して、合金８シートブランクをＢピラーに打抜いた。Ｂピラーの非破壊分析は、異なる領域における局所磁気相体積パーセントのフェライトスコープ測定によって行った。
【００８９】
フェライトスコープ測定は、スタンピングによる変形中に生じる構造変化の指標を提供する。先に示したように、合金８シートでは、初期シート微細構造は、ＮＲ＆Ｓ機構による冷間変形中に非磁性（すなわち常磁性）微細構造から磁性（すなわち強磁性）微細構造に変化する。スタンピング前のフェライトスコープ測定におけるシートのベースラインは＜１Ｆｅ％であった。微細構成要素１の体積分率の増加は、より高いＦｅ％測定値をもたらす。約２０ｍｍの格子パターンを用いたフェライトスコープ測定を、５回のスタンピングヒットのうち４回を受けたものおよび５回のスタンピングヒットのうち５回を受けたものを含む２つの打抜きＢピラーから行った。第５の打撃は、主にフランジ加工操作であるため、Ｂピラーでは構造的または特性的変化はほとんど予想されなかった。Ｂピラーの異なる領域上のグリッドパターンの例を図４４に示す。
【００９０】
合計４回のスタンピングヒットを受けたＢピラーのＦｅ％測定値の概要を図４５に示す。得られた合計１４２６個の測定値のうち、これらの測定値の４８７個が＜１Ｆｅ％のままであり、これらの領域のように図４５では示されず、スタンピング中にシートに歪みがほとんどまたは全く課されず、そのベースライン値のままであったことに留意されたい。。図４６には、５回のスタンピング操作の全てを受けたＢピラーについてのフェライトスコープ測定値のヒストグラムが示されている。同様にして、得られた１４３８個の全測定値のうち、これらのうち５１０が依然としてベースラインシート値であり、示されていない。データの分析は、測定された領域の約６５％において、ナノフェライト形成に対応し、ＮＲ＆Ｓ機構による強化を示すＦｅ％の増加が観察されたことを示す。強化を受けるスタンピングの割合は、スタンピング操作中に変形される材料の量に依存し、これは、局所的な歪み（すなわち、変形された部品の特定の領域に生じる変形の量）に大きく依存する。加えて、打抜かれた両方のＢピラーについて、測定された最も高い磁気相体積パーセントは、最も変形した領域で測定された３１Ｆｅ％であった。したがって、１４３８個の測定値は、＜１％から３１Ｆｅ％までの各局所領域における広範囲のＦｅ％数を示す。これは、局在化した構造変化を明確に示し、次いで、これは、３つの別個の降伏強度分布をもたらす局在化した降伏強度変化と同時に起こると予想される。
【００９１】
この事例は、初期シートと比較して、スタンピングにおける磁気相体積パーセントの有意な変化を実証する。これらの変化は、変形するにつれてシート材料の強化をもたらす固有のＮＲ＆Ｓ機構である微細構造の変態に対応する。
【００９２】
事例＃３  打抜き部品の破壊分析
１．４ｍｍの厚さを有する合金８からのシートブランクを、２９０ｍｍ／ｓと推定されるスタンピング速度で、市販のスタンピング設備におけるＢピラーのスタンピング試験に使用した。スタンピング前の合金シート特性を表４０に示す。既存のダイを使用して、合金８シートブランクをＢピラーに打抜いた。
【００９３】
【表４０】
2021511437.tif 000051
【００９４】
破壊分析のために、引張試験片をＢピラーの全長に沿って切断した。試験片を切断する前後のＢピラーの図を図４７に示す。打抜き部品の材料特性を評価するために、縮小サイズ（すなわち、１２．５ｍｍゲージ）の引張試験片を使用した。縮小サイズ試験片について測定された特性値は、ＡＳＴＭ  Ｅ８標準試験片の試験中に測定されたものと良好な相関関係にあることが示された。合金８のそのような特性相関を図４８に示す。
【００９５】
合計で、Ｂピラーから切断した２１３個の引張試験片を試験した。各引張試験片からロックウェルＣ硬度およびフェライトスコープ測定を行った。選択した試験片の引張特性データを表４１に示す。様々なレベルの磁気相体積パーセント（Ｆｅ％）を有するＢピラーから切り出された試験片の応力−歪み曲線の例を図４９に示す。図５０における対応する真応力−真歪み曲線は、スタンピング中のシート構造および特性に対するＮＲ＆Ｓの効果を示す、材料における広範な歪み硬化を示す。
【００９６】
【表４１】
2021511437.tif 000052
【００９７】
測定された引張特性は、試験前にＢピラーから切断した後の引張試験片のグリップ部分での直接フェライトスコープ測定から評価されたスタンピング中の構造変化と相関していた。測定されたＦｅ％と引張特性との間の相関関係を、強度特性については図５１ａに、線形関係を実証する全伸びについては図５１ｂに示す。
【００９８】
非破壊分析は、引張試験片切断に使用することができないＢピラーの、高度に曲げられた領域において３１Ｆｅ％の最大値を示した。しかしながら、２１３個のデータ点に基づく、図５１ａおよびｂに示される現在の相関は、図５１ａおよびｂに示されるように、３１Ｆｅ％に対する線形関係の外挿によって、これらの領域における強度特性および保持された延性の推定が可能になる。３１Ｆｅ％の最大値では、０．２％耐力は１０８５ＭＰａ、０．５％耐力は１４００ＭＰａ、極限引張強度は１４９０ＭＰａと推定される。表４０のベースラインを超える打抜きＢピラーのほとんどの変形領域における０．５％耐力および極限引張強度の増加量は、それぞれ８７５ＭＰａおよび３１７ＭＰａであると推定される。保持された延性は、スタンピング後のＢピラーの最も変形した領域における約１５％の全伸びによって推定される。これらの結果は、材料が、さらにより複雑な形状のスタンピングを必要とする用途の可能性を有し、得られる打抜き部品が高エネルギー吸収能力を保持することを示している。
【００９９】
この事例は、スタンピング操作中の材料の冷間変形の結果として、打抜き部品の降伏強度と引張強度の両方の劇的な増加を実証する。冷間変形は、本明細書の合金におけるＮＲ＆Ｓ機構を活性化し、材料強化をもたらす。打抜き部品の表面にわたって測定された２１３個の引張試験片は、打抜き部品に見られる局所的な変化から生じる、結果として得られる特性の変化を示す。打抜き部品は破断まで変形しなかったが、打抜き部品に見られる特性の範囲は、表１３に先に示したような増分引張試験からの同じ合金に関して見られる（破断前の）引張特性の範囲と同様である。
【０１００】
事例＃４  打抜き部品の微細構造分析
１．４ｍｍの厚さを有する合金８からのシートブランクを、市販のスタンピング設備でＢピラーのスタンピング試験に使用した。スタンピング中の変形に対する構造的応答を実証するために、打抜かれた部品の異なる位置から切断されたサンプルに対して詳細なＴＥＭ分析を行った。
【０１０１】
構造分析のためのＴＥＭ試料を調製するために、サンプルを最初に対象領域からＥＤＭで切断し、次に毎回グリットサイズを小さくしたパッドで研削することによって薄くした。厚さ６０〜７０μｍのホイルを作製するためのさらなる薄化を、それぞれ９μｍ、３μｍ、および１μｍのダイヤモンド懸濁溶液で研磨することによって行った。直径３ｍｍのディスクは、ホイルから打抜かれ、最終研磨は、ツインジェット研磨装置を用いる電解研磨によって実行された。用いられた化学溶液は、メタノールベースにおいて混合された３０％硝酸であった。ＴＥＭ観察に関して不十分な薄い領域の場合、ＴＥＭ試験片は、Ｇａｔａｎ  Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ  Ｉｏｎ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍ（ＰＩＰＳ）を用いてイオンミリングされ得る。イオンミリングは通常、４．５ｋｅＶで行われ、傾斜角度は、４°から２°へ減少して、薄い領域を切り開く。変形後の合金の構造を分析するために、ＴＥＭサンプルを、破断に近い引張試験片のゲージ部分から切り出し、同様の方法で調製した。ＴＥＭ調査は、２００ｋＶで動作するＪＥＯＬ  ２１００高解像度顕微鏡を用いて行われた。ＴＥＭ試験片をＳＥＭで調べた。微細構造は、Ｃａｒｌ  Ｚｅｉｓｓ  ＳＭＴ  Ｉｎｃ．によって製造されたＥＶＯ−ＭＡ１０走査型電子顕微鏡を用いてＳＥＭによって調べた。
【０１０２】
図５３は、引張試験の前後の、打抜かれたＢピラーから切断された選択されたサンプルにおける微細構造の明視野ＴＥＭ画像を示す。分析されたサンプルは、４．６Ｆｅ％、１３．９Ｆｅ％、および２４．５Ｆｅ％の磁気相体積パーセントを有するものを選択した。選択された試験片についての対応する引張特性および応力−歪み曲線は、事例＃３において先に示された（表４１、図４９および図５０）。
【０１０３】
図５３ａ、ｃ、およびｅでは、打抜き部品における微細構造に対応する微細構造が、３つの変形レベルで示されている。図５３ａでは、サンプル（４．６％のＦｅを有する）の微細構造はわずかに変形しており、材料変態が制限され、適度な量の転位のみが粒内に生成されるため、粒界が依然として明確に見える。図５３ｃおよびｅでは、ＴＥＭ画像は、より高い転位密度を有する微細構成要素１の体積パーセントの増加および両方の微細構成要素において観察されるいくつかの双晶を示す。複数の場所を調査することにより、サンプル中のＦｅ％の増加と共に、スタンピング中に生じる活性化ＮＲ＆Ｓの量との明確な相関が見出される。
【０１０４】
微細構造のＴＥＭ分析も、同じ３つの位置からの張力で試験された対応するサンプルのゲージ部分について行った。引張試験後の微細構造の明視野ＴＥＭ画像を図５３ｂ、ｄおよびｆに示す。破断までの試験後、３つのサンプル全てにおける構造は類似しており、引張試験中のＮＲ＆Ｓ機構によるさらなる構造変化の結果として、別個の微細構成要素１および２領域の形成を伴うことが分かる。引張試験中の構造変化は、全ての試験されたサンプルのゲージにおいて３８〜４３Ｆｅ％を示すフェライトスコープ測定によっても確認される。
【０１０５】
この事例は、局所的なフェライトスコープ測定値と一致する磁気相体積パーセントの局所的な増加に対応する、スタンピング操作中の本明細書の合金の微細構造変化を実証する。これらの固有の微細構造の変化は、識別されたＮＲ＆Ｓ機構の活性化と一致し、最終的に、スタンピングにおいて生じる材料強化を示す。
【０１０６】
事例＃５  打抜き部品の増分引張試験と破壊分析との間の相関
Ｂピラーのスタンピング試験に使用したものと同じ合金８シートから、サイズを小さくした９つの試験片を切り出し、増分試験に使用した。合金シートの特性を表４０に示す。増分引張試験は、ＩｎｓｔｒｏｎのＢｌｕｅｈｉｌｌ制御および分析ソフトウェアを用いて、Ｉｎｓｔｒｏｎ機械試験フレーム（Ｍｏｄｅｌ  ３３６９）上で行われた。すべての試験は、変位制御において周囲温度で行われた。試験の次の増分の前に、試験片の寸法および磁気相体積パーセント（Ｆｅ％）を測定した。磁気相体積パーセント（Ｆｅ％）は、フィッシャーフェライトスコープによって測定した。
【０１０７】
合金８シートの増分試験から収集された降伏強度データ、および破壊分析中にＢピラーから切断された試験片の引張試験から収集された降伏強度データを、磁気相体積パーセント（Ｆｅ％）と相関させた。Ｆｅ％の関数としての０．２および０．５％耐力を図５４に示す。両方の特性は、Ｆｅ％の増加と共に直線的に増加することが示されている。
【０１０８】
この事例は、増分引張試験片における降伏強度の変化と、磁気相体積パーセントの関数としてのＢピラーの破壊分析中に試験された試験片における降伏強度の変化との間の良好な相関を示す。冷間変形は、本明細書の合金の強化および強度特性値の増加につながるＦｅ％の増加によって検出される構造変態をもたらす。
【０１０９】
事例＃６  可変厚さでの合金８の特性
厚さ５０ｍｍの実験室スラブを、表１の原子比率に従って合金８から鋳造した。次いで、スラブを熱間および冷間圧延の混合物によって処理して、０．５、１．３、３．０および７．１ｍｍの目標とされるシート厚さを達成した。最も厚い材料は熱間圧延のみであり、他の全ての条件は冷間圧延して目標とされる厚さを達成した。冷間圧延後、酸化を最小限に抑えるためにサンプルをステンレス鋼ホイルで包み、８５０℃の炉に１０分間入れ、次いで取り出し、空気中で冷却した。各シート処理の詳細を表４２に示す。
【０１１０】
【表４２】
2021511437.tif 000053
【０１１１】
増分引張試験は、ＩｎｓｔｒｏｎのＢｌｕｅｈｉｌｌ制御および分析ソフトウェアを用いて、Ｉｎｓｔｒｏｎ機械試験フレーム（Ｍｏｄｅｌ  ５９８４）上で行われた。すべての試験は、変位制御において周囲温度で行われた。サンプルを、２％歪みへの初期負荷の間は０．０２５ｍｍ／ｓの変位速度で、試験の残りの期間は０．１２５ｍｍ／ｓで試験した。
【０１１２】
各試験片を約５％歪ませ、次いで除荷した。試験の次の増分の前に、試験片の寸法および磁気相体積パーセント（Ｆｅ％）を測定した。磁気相体積パーセント（Ｆｅ％）は、フィッシャーフェライトスコープによって測定した。各合金からの同じシートからの制御試験片を破断まで試験して、各厚さのシートサンプルについて表４３に列挙される初期シート特性を評価した。
【０１１３】
【表４３】
2021511437.tif 000054
【０１１４】
本明細書の各厚さを有するサンプルの増分試験データを表４４〜表４７に列挙する。各厚さを有する合金８シートについて、工学応力−歪み曲線および真応力−真歪み曲線と共に、増分応力−歪み曲線を図５５ａ、図５６ａ、図５７ａ、および図５８ａに示す。計算された真応力−真歪み曲線と増分試験データとの間の良好な一致が、全ての場合において観察された。増分試験中の累積歪みの関数としての降伏強度および磁気相体積パーセント（Ｆｅ％）を、０．５ｍｍ、１．３ｍｍ、３．０ｍｍ、および７．１ｍｍの厚さをそれぞれ有する合金８シートについて、図５５ｂ、図５６ｂ、図５７ｂ、および図５８ｂにプロットする。試験前に冷間圧延および焼鈍（０．５、１．３および３．０ｍｍの厚さ）によって処理された合金８からのシート材料は、１．２〜１．６Ｆｅ％の範囲の磁気相体積パーセントを有する。熱間圧延状態の合金８シート（厚さ７．１ｍｍ）は、試験前に３．１Ｆｅ％の磁気相体積パーセントを有する。試験後、全ての場合においてＦｅ％の有意な増加があり、４３．５〜６２．７Ｆｅ％の最終Ｆｅ％値をもたらす。
【０１１５】
増分試験の結果はまた、蓄積歪みの増加に伴う降伏強度の大幅な増加を示す。試験の最初のサイクルと最後のサイクルとの間の降伏強度値の差は、１１１２から１３３２ＭＰａまで変動し、有意な材料強化を確認する。この実施例は、固有のステップでシートに印加される個々の歪みを強調するが、実証された特性の範囲は、本明細書の合金から作製された打抜き部品において同時に可能であると考えられることに留意されたい。
【０１１６】
【表４４】
2021511437.tif 000055
【０１１７】
【表４５】
2021511437.tif 000056
【０１１８】
【表４６】
2021511437.tif 000057
【０１１９】
【表４７】
2021511437.tif 000058
【０１２０】
この事例は、０．５〜７．１ｍｍの範囲の厚さを有するシート材料において強化および歪み硬化機構が生じることを実証する。
【０１２１】
事例＃７  市販の鋼グレードからのシートの増分試験
ＴＲＩＰ  ７８０およびＤＰ９８０の市販の鋼グレードからのシート材料を増分試験に使用した。ＴＲＩＰ  ７８０は、以下の化学的性質（原子％）を有する；９７．９３Ｆｅ、１．７１Ｍｎ、０．１５Ｃｒ、０．１２Ｓｉ、０．０５Ｃ、および０．０４Ｃｕ。ＤＰ９８０は、以下の化学的性質（原子％）を有する：９６．８６Ｆｅ、２．３４Ｍｎ、０．４２Ｃ、および０．３８Ｓｉ。増分引張試験は、ＩｎｓｔｒｏｎのＢｌｕｅｈｉｌｌ制御および分析ソフトウェアを用いて、Ｉｎｓｔｒｏｎ機械試験フレーム（Ｍｏｄｅｌ  ５９８４）上で行われた。すべての試験は、変位制御において周囲温度で行われた。サンプルを、２％歪みへの初期負荷の間は０．０２５ｍｍ／ｓの変位速度で、試験の残りの期間は０．１２５ｍｍ／ｓで試験した。
【０１２２】
各試験片を約５％歪ませ、次いで除荷した。試験片の寸法は、試験の次の増分の前に測定した。各鋼グレードからの同じシートからの制御試験片を破断まで試験して、各グレートについて表４８に列挙される初期シート特性を評価した。初期シート中のおよび試験後の試験片ゲージ中の磁気相体積パーセント（Ｆｅ％）を、表４９に列挙するフィッシャーフェライトスコープによって測定した。測定は、ＴＲＩＰ７８０およびＤＰ９８０からの試験片を試験する前後でＦｅ％の変化を示さなかった。
【０１２３】
【表４８】
2021511437.tif 000059
【０１２４】
【表４９】
2021511437.tif 000060
【０１２５】
各鋼グレードの増分試験データを表５０および表５１に列挙し、図５９および図６０に示す。
【０１２６】
【表５０】
2021511437.tif 000061
【０１２７】
【表５１】
2021511437.tif 000062
【０１２８】
この事例は、磁気相体積パーセントの変化なしに（変形前後で０〜０．１Ｆｅ％の差）、変形中の市販の鋼グレードにおける歪み硬化の程度が低いことを実証する。
【図１】
2021511437.tif 000063
【図２】
2021511437.tif 000064
【図３】
2021511437.tif 000065
【図４】
2021511437.tif 000066
【図５】
2021511437.tif 000067
【図６】
2021511437.tif 000068
【図７】
2021511437.tif 000069
【図８】
2021511437.tif 000070
【図９】
2021511437.tif 000071
【図１０】
2021511437.tif 000072
【図１１】
2021511437.tif 000073
【図１２】
2021511437.tif 000074
【図１３】
2021511437.tif 000075
【図１４】
2021511437.tif 000076
【図１５】
2021511437.tif 000077
【図１６】
2021511437.tif 000078
【図１７】
2021511437.tif 000079
【図１８】
2021511437.tif 000080
【図１９】
2021511437.tif 000081
【図２０】
2021511437.tif 000082
【図２１】
2021511437.tif 000083
【図２２】
2021511437.tif 000084
【図２３】
2021511437.tif 000085
【図２４】
2021511437.tif 000086
【図２５】
2021511437.tif 000087
【図２６】
2021511437.tif 000088
【図２７】
2021511437.tif 000089
【図２８】
2021511437.tif 000090
【図２９】
2021511437.tif 000091
【図３０】
2021511437.tif 000092
【図３１】
2021511437.tif 000093
【図３２】
2021511437.tif 000094
【図３３】
2021511437.tif 000095
【図３４】
2021511437.tif 000096
【図３５】
2021511437.tif 000097
【図３６】
2021511437.tif 000098
【図３７】
2021511437.tif 000099
【図３８ａ）】
2021511437.tif 000100
【図３８ｂ）】
2021511437.tif 000101
【図３８ｃ）】
2021511437.tif 000102
【図３９ａ）】
2021511437.tif 000103
【図３９ｂ）】
2021511437.tif 000104
【図３９ｃ）】
2021511437.tif 000105
【図４０ａ）】
2021511437.tif 000106
【図４０ｂ）】
2021511437.tif 000107
【図４１ａ）】
2021511437.tif 000108
【図４１ｂ）】
2021511437.tif 000109
【図４２ａ）】
2021511437.tif 000110
【図４２ｂ）】
2021511437.tif 000111
【図４２ｃ）】
2021511437.tif 000112
【図４２ｄ）】
2021511437.tif 000113
【図４３ａ）】
2021511437.tif 000114
【図４３ｂ）】
2021511437.tif 000115
【図４３ｃ）】
2021511437.tif 000116
【図４３ｄ）】
2021511437.tif 000117
【図４４ａ）】
2021511437.tif 000118
【図４４ｂ）】
2021511437.tif 000119
【図４４ｃ）】
2021511437.tif 000120
【図４４ｄ）】
2021511437.tif 000121
【図４５】
2021511437.tif 000122
【図４６】
2021511437.tif 000123
【図４７ａ）】
2021511437.tif 000124
【図４７ｂ）】
2021511437.tif 000125
【図４８】
2021511437.tif 000126
【図４９】
2021511437.tif 000127
【図５０】
2021511437.tif 000128
【図５１】
2021511437.tif 000129
【図５２】
2021511437.tif 000130
【図５３ａ）】
2021511437.tif 000131
【図５３ｂ）】
2021511437.tif 000132
【図５３ｃ）】
2021511437.tif 000133
【図５３ｄ）】
2021511437.tif 000134
【図５３ｅ）】
2021511437.tif 000135
【図５３ｆ）】
2021511437.tif 000136
【図５４】
2021511437.tif 000137
【図５５】
2021511437.tif 000138
【図５６】
2021511437.tif 000139
【図５７】
2021511437.tif 000140
【図５８】
2021511437.tif 000141
【図５９】
2021511437.tif 000142
【図６０】
2021511437.tif 000143
【国際調査報告】
2021511437.tif 000144