(57)【要約】  噴霧化（ＣＡ）による微粒子材料の製造方法が開示されている。本発明の方法は、卓越した形態的品質を有し、非球状粒子および内部ボイドの含有量が極めて少ないか、存在しない微細な球状粉体を得るのに適している。金属、合金、金属間化合物、金属基複合材料または金属様材料の粉末を、工業規模において大きなロットで製造するための適切な費用対効果の高い方法も開示されている。噴霧技術は、回転体技術を用いた遠心噴霧以外にも拡張可能である。
2021532267.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
密閉室内で遠心噴霧を行うことにより、金属基合金粉末を製造する方法であり、少なくとも１つの金属を含む混合物の用意、混合物の融解、遠心噴霧法または回転噴霧法による溶融金属の噴霧化のステップから成り、ここで、密閉された噴霧室内の雰囲気を加圧または冷却する方法。
【請求項２】
噴霧化が噴霧円盤を用いて行われる、請求項１に従う方法。
【請求項３】
請求項１から２のいずれか１項に従う方法であって、ここで、ＰＡ２は４５０００００から７０００００００の間であり、ここで、Ｐは噴霧室内の絶対圧力のＰａおける値でＰＡ２＝Ｋ１＊ＰＡ１＋Ｋ２＊Ｐであり、また、ここで、ρは、ｋｇ／ｍ３で測定された１  ｂａｒの絶対圧力下での融点で噴霧される組成物の密度であり、Ｎは噴霧円盤の回転速度  をｒａｄ／ｓで表す値であり、また、ｄは噴霧円盤の直径をｍで表す値でＰＡ１＝ρ＊Ｎ２＊ｄ２であり、また、ここで１／Ｐａにおいては、Ｋ１＝０．００３３およびＫ２＝２２である、方法。
【請求項４】
噴霧室内の絶対圧力が１．２バール超、９９．２バール未満である、請求項１から３のいずれかに従う方法。
【請求項５】
噴霧室内の絶対圧力が２．６バール超、かつ２９．６バール未満である、請求項１から４のいずれかに従う方法。
【請求項６】
溶融組成物が、Ｔｍよりも少なくとも５２℃超かつ３９６℃＋Ｔｍ未満の温度で過熱され、Ｔｍが噴霧される組成物の融解温度である、請求項１から５のいずれかに従う方法。
【請求項７】
溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が液滴法を用いて測定した場合、９６°超、かつ１６８°未満である、請求項１から６のいずれかに従う方法。
【請求項８】
噴霧円盤がセラミックであり、金属製のケージ構造を介して支持されている、請求項１から７のいずれかに従う方法。
【請求項９】
噴霧室が、１５．５°以上３４°以下のアンギュラコンタクトを有する少なくとも１つの軸受からなる噴霧室を有する、請求項１から８のいずれかに従う方法。
【請求項１０】
噴霧室が少なくとも１つのリングからなる少なくとも１つの軸受を有し、リングの硬度が８５℃で３５分以上曝露された後に５４ＨＲｃ以上である、請求項１から９のいずれかに従う方法。
【請求項１１】
液滴法を用いて測定した溶融組成物と噴霧円盤表面との間の表面張力が７８０ｍＮ／ｍ超１７５０ｍＮ／ｍ未満である、請求項１から１０のいずれかに従う方法。
【請求項１２】
請求項１から１１のいずれかに従う方法であって、ここで、ＰＡ３が１００００未満であり、ここでＰＡ３＝ＰＡ１／Ｐ、ＰＡ１＝ρ＊Ｎ２＊ｄ２、ここでまたρがｋｇ／ｍ３で測定された１バールの絶対圧力下での融点で噴霧される組成物の密度であり、Ｎがｒａｄ／ｓでの噴霧円盤の回転速度であり、ここでｄがｍでの噴霧円盤の直径であり、ＰがＰａでの噴霧室内の圧力である、方法。
【請求項１３】
ガスが０．０１２ｍ３／ｍｉｎ以上の流量で噴霧システムを局所的に冷却するために噴霧室内に導入される、請求項１から１２のいずれかに従う方法。
【請求項１４】
噴霧室が酸素トラップを構成し、噴霧化が開始される前に酸素含有量が体積比２８０ｐｐｍ以下に維持される、請求項１から１３のいずれかに従う方法。
【請求項１５】
ステップａ）で提供される組成物が、鉄基合金、アルミニウム基合金、ニッケル基合金、銅基合金、コバルト基合金、マグネシウム基合金、銀基合金、ゲルマニウム基合金、金基合金またはリチウム基合金から選択される、請求項１から１４のいずれかに従う方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主に回転円盤噴霧技術を用いた遠心噴霧法を用いて金属基合金粉末または粒子状材料を製造する方法に関するものである。本発明は、急速に固化した金属粉末を製造するために設計されている。加えて、本発明は、費用対効果が高い方法で、狭い粒度分布における微細または極微細な球状性の高い粉末の製造が可能である。さらに、本発明では、球状粉末または粒子状材料を得ることができ、これらはソーセージ状、涙形状、楕円体状、破損球状、その他の非球状粒子、球内空隙、中空球体の含有が非常に少ないか含有されない。これらは極微粉末の遠心噴霧法では、今まで避けて通れないものであった。また、本発明は、噴霧法を用いて、扱いが困難な合金粉末（融点が非常に高い、酸素と強く反応する元素を含む合金であるなど）の製造を可能にする。
【背景技術】
【０００２】
概要
噴霧法は、低融点はんだ合金、アルミニウム、銅、鉄、低合金鋼、ステンレス鋼、工具鋼、チタン、超合金などから、合金化前の粉末を製造するための主要な方法である。多様な製造法があるが、噴霧法の工程と技術、特に水とガスの噴霧は、高融点金属粉末の生産において主要な方法であり続けた。いずれの技術も比較的簡単に実施できるが、製造された粉末の広く知られた特徴を付加することに加え、エネルギー効率が低い。この特徴は、例えば、不規則な形状、低い表面品質、相対的に高い内部気孔率、相対的に広い粒度分布（高幾何学的標準偏差σ＿”ｇ”、約２．０〜２．３）などを示す。また、これらの技術は、リチウムやスカンジウムなどのように酸素と強く反応する元素を含む粉末を得ようとする場合には、さらなる課題が生じる。高純度ガスを用いた噴霧法はコストの増加が伴い、さらにこれらの反応性元素の損失が起こる。リチウムは高価であり、スカンジウムはさらに高価である。約０．５ｗｔ％のスカンジウムを含むアルミニウム合金の場合、普通、溶融プールに４倍のスカンジウムを添加の必要性が生じる。これは、この合金元素の損失により金属粉末のコストが、６０ユーロ／ｋｇも上昇する可能性を示す。リチウムの場合、リチウム含有量が１０ｗｔ％を超えるマグネシウムリチウム合金は加工が不可能な程である。一方、特定の工程条件の下で、遠心噴霧法（ＣＡ）のような他の技術はより高いエネルギー効率を示す。しかし、このような処理は、前述した技術よりも技術的に複雑になることが多い。そして、工程が管理された場合、非球状不定形粒子の割合が少ない高品質の粉末を得ることができる。この非球状不定形粒子は、より小さな粒子を製造しようとすると増加し、多くの場合、特に極微粉末が含まれている場合には分離が不可能である。わずかな割合であるにもかかわらず、この非球状粒子の含有は、多くの用途における粉末全体の有用性を危うくする。
【０００３】
遠心噴霧法には、主に回転電極と回転円盤の2種類がある。回転電極を用いた遠心霧化は、製造しようとする金属、合金、金属間化合物または金属マトリックス複合体の電極を超高速で回転させ、高出力レーザー、電子ビームまたは集中プラズマによってその先端で溶融させることから成る。回転体による溶融金属の遠心噴霧は、液体金属から粉末を製造する物理的な方法で、溶融金属（液体金属とも呼ばれる）の液体流を回転円盤などに流し、遠心力の作用で極微粉末に分解・分散させ、その後大気と接触して固化させるものである。
【０００４】
プラズマ、電子ビーム、レーザー溶融を用いた回転電極は、非常に高品質の球状粉末の製造のために確立された技術であるが、既存のソリューションは非常にコストがかかる。
【０００５】
回転体による金属の遠心溶融噴霧は、それほど微細ではない低融点はんだ合金の製造のために確立されている。
【０００６】
ＰＣＴ／ＥＰ２０１５／０５１６３２において、回転円盤を用いた遠心噴霧の方法が記載されており、いくつかの困難な合金、さらにはそれらの合金や他の合金の微粉末の噴霧に成功させることができる。しかし、この出願では、この効果を打ち消すために非常に具体的な措置がとられない限り、すべての遠心噴霧法で発生する非球状粒子の分率を取り除くための特別な措置については記載がない。
【０００７】
従来、工具鋼粉末はガスまたは水の噴霧法により製造されていた。一般に、水噴霧による工具鋼粉末は、不定形の粒子を呈し、より理論密度の高い鋳型圧縮や焼結に適している。ガス噴霧による工具鋼粉末は、かさ密度の高い球状またはほぼ球状の粒子を有するが、熱間または冷間の等方圧縮による圧密化が必要となる場合がある。工具鋼の粉末冶金における重要な部分は、鍛造品や従来の製品と比較して得られる均一な組織と、その化学組成のより高い均質性に主に基づく。このような状況は、例えば、優れた靭性値と熱処理時の歪みの減少を導き、結果として工具寿命の向上につながる。最近では、酸化チタン粉末の直接還元を利用したシステムも開発されているが、ほとんどの金属合金粉末についても同様のことが言える。
【０００８】
回転体を用いた遠心噴霧の一般的な概念は、かなり以前に開発されたものであり、かつ、多くの異なる科学チームが、さまざまな場所と時間に、この技術に取り組んできた。故に、この技術には避けられない物理的な制限があることが科学界では一般的に受け入れられている。これらの限界により、やや粗い低融点金属または金属様粉体の製造のための現状の利用状況を超えて、その利用拡大はほとんど諦められている。
【０００９】
十分に研究された操作の物理的原理に基づく技術の２つの主要な制限は、達成可能な平均粒子径と液体を分散する回転部の回転速度との間の指数関数的な関係である。つまり、低い回転速度では、小さな回転速度の増加により微粒化粉末の平均粒子径が大きく減少する。しかし、無関係な粒子径の減少のために非常に高い回転速度の増分が必要になるまで、この効果は小さくなる（図１）。実際、今後２０年以内に達成可能な回転速度を考慮すると、この技術では理論的に達成可能な最小のサイズがあるが、これは製造される粉末の化学的性質に依存する。実際、今後２０年で達成可能な回転速度が予想の１０倍になるとすれば、この技術を用いても達成可能な最小平均粒子径はほとんど変化しないことになる。
【００１０】
科学会議において評価される希少性の高い技術と、工業的に応用できる可能性のある技術の違いを生じさせる故に、平均粒径と粒度分布の振幅は非常に重要である。これは、この２つの要因が、製造された粉末の製造コストに非常に直接的な影響を与えるためである。平均粒径が大きく、粒度分布が非常に広い微粉末、あるいは非常に微細な粉末が得られる。しかし、その場合、製造される粉末のごく一部しか微細化されない。そのためコストが非常に高く、科学研究にしか適していない。一方、微細または非常に微細な平均粒子径と狭い粒子径分布を提供する技術は、微粒化される粉末の大部分を微細化することにつながる。
【００１１】
この技術のもう一つの主な制限は高融点合金の製造に関するものである。実際、融点が７００Ｋを超える合金の粉末は、工業的規模での調整ができないことを意識し、実験室規模で製造されてきた。融点が１３００Ｋを超える粉末や、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｆｅ系合金でさえも、実験室規模での微粒化が行われている。しかし、この場合、実験室規模ではごく少量しか微粒化できない。つまり、この技術の工業的規模への拡大は非現実的である。生産ロットの増加を試みると、得られる粉末の形態的品質が低下することが知られている。酸素に対する反応性の高い元素を含む合金はさらに扱いが困難であり、さらに非現実的である。
【００１２】
要約すると、回転体を用いた遠心噴霧の限界が二重にあることによって、本発明が解決しようとする課題は以下の２つあることになる。
微粉末化の可能性と
反応性の高い難合金を製造できる可能性である。
【００１３】
ソーセージ状、涙形状、その他の非球状粒子、極微粉末の遠心噴霧法では避けられなかった球内空隙や中空球体の、含有が非常に少ないか含有されない球状粉末また粒子状材料を得るという技術的効果が、いずれの場合も期待される。また、大きな課題の一つは、これらを実用的関連コストと、概知の形態的品質の崩壊なしという条件でこれを達成する事にある。本発明者は、いくつかの用途において、本発明が、例外的な形態的品質を有する微細で球状の粉末の驚くほど狭い粒度分布を得るのに適していることを見出した。さらに本発明は、より高い金属調を有する粉末を製造するのに適しており、これはエンドユーザによるいくつかの用途に適している。また、開示された粉末の製造方法は厚い酸化物クラストを含む粒子が実質的に完全に存在しない、かつ、内部空隙が例外的に少ないまたは存在しない粒子状材料の製造にも適している。本発明者はまた、いくつかの用途において、本明細書に開示された方法が、先行技術で開示された方法で観察されたものよりも驚くほど低いコストで微粉末を製造することを可能にすることを見出した。粉体の流動性は、粒子間摩擦に直接関係している。また、開示された方法は優れた流動性特性を有する微粉末および球状粉末の粒度分布を得るのに適している。さらに、本発明に従った場合、噴霧化された粉末のミクロ偏析のレベルは予想よりも驚くほど低い。
【００１４】
通常そうであるように、大きなロットを回転体で遠心噴霧することによって達成される平均粒子径の場合には既存のモデルは不完全であるのだが、非常に驚くべきことに、モデルに考慮されている他のほとんどすべての変数よりも関連性が高いと思われる変数の組み合わせが無視されていることを、本発明者は見出した。本発明者は、ＰＣＴ／ＥＰ２０１５／０５１６３２よりもはるかに微細な粉末を得る方法を見出した。さらに重要なことにその粉末中には、非球状粒子、および、少量の微粉末において分離が困難であることや、特定の用途での障害となることを考慮すると制限することが非常に重要なボイドパウダー(void  powder)が実質的に存在しない。すべての合理的な選択の後、プロセス変数のランダムな組み合わせでテストを行った。ほとんど諦めたが、幸いにも、問題の解決につながる変数の組み合わせをこのテストにより得ることができた。
【００１５】
背景技術
以下の段落では、このテーマに関する優れた包括的な文献レビューが存在するものの、噴霧技術の現状と関連する側面を簡単に見直す[Metal  Powder  Industry,  ISBN-13:  978-187895415,  1992;  Oxford  University  Press,  ISBN-13:  978-0198562580,  1994;  ASM  International,  ISBN-13:  978-0871703873,  1998;  Metal  Powder  Industry,  ISBN-13:  978-0976205715,  2005]。融解噴霧法とは、大容量の液体を周囲の大気中で液滴の噴霧へと変化させることである。この大容量の液体は、通常の圧力と温度（２０℃と１気圧）の条件下で固体である物質を溶融させて形成される。そして、噴霧化段階を経て冷却された後の最終製品は粉末である。金属の噴霧法は、幅広い組成と粒径の金属粉末を製造することができる最も一般的な方法である。回転体を用いた溶融物の遠心噴霧法（回転円盤、回転カップ、回転噴霧とも呼ばれる）は、溶融金属の液体流を回転円盤（ＳＤＡ）などに流し、回転媒体の遠心力を利用して、液滴、フレーク、粉塵などのしぶきに分散させ、大気と接触して固化させることで、粉末を得る物理的な方法と定義される[ASM  International,  ISBN-13:  978-0871703873,  pp.  35-52,  1998]。
【００１６】
図１において、達成可能な平均粒子径は、処理される材料や特に噴霧部の回転速度に依存することがわかるが、速度に対する依存性は指数関数的であり飽和効果を示していることがわかる。油圧の高さ、単位時間あたりに処理される材料の量、および他の変数も関与する。しかし、これらの粒子径への寄与は、特に工業生産として意味のあるレベルに保たれている場合には、図示した２つの変数（噴霧化液の性質と回転数）に比べてほとんど無視できる程度である。この図から、回転体を用いた遠心噴霧法による微粉末及び極微粉末の製造におけるコスト効率は無視できることが明らかである。また、球状粉末の遠心噴霧には、常に少量から中程度の非球状粉末が含有されるが、微粉末、中程度の粉末、粗い粉末の場合、それらを分離することができ、歩留まりにのみ悪影響であるがため、あまり重要視されない。しかし、極微粉末の場合は、分離が非常に困難になるか、あるいは不可能である。このような極微粉末は、理論的には遠心噴霧では実現できないため（図１参照）、この分画についてはあまり考えられておらず、ほとんど言及されていない。ＵＳ  ２００２／００９４２９７には、実験室用小バッチの粉末の記載がある。円盤は水で直接冷却され（焼入円盤）、達成可能な最小粒径は１７７ミクロンである。また、球状粉体を得ることはできず、ソーセージ状粒子、付随体、スプラット(splat)等の非球状粒子を除去する方法や、粒子中の空隙や中空粒子を除去する方法についても言及されていない。中でも、円盤の回転速度に応じて圧力を制御する方法については記載されていない。とりわけ、円盤の回転速度に応じて圧力を制御する方法については記載されていない。
【００１７】
ＵＳ４，３７４，０７４は、高炉スラグ、スチールショット、溶融フラックスなどの鋳造所によって製造される典型的旧式製品の粗い繊維および粒子（約４００ミクロン  −  球状粒子の到達可能なサイズの図においても確認できる通り）を製造する方法である。突起部を持たない円盤を使用され、球状粉体を得ることはできず、ソーセージ状粒子、付随体、スプラット(splat)等の非球状粒子を除去する方法や、粒子中の空隙や中空粒子を除去する方法についても言及されていない。とりわけ、円盤の回転速度に応じて圧力を制御する方法については記載されていない。高温の材料を加工する場合、円盤の回転速度はかなり制限される。
【００１８】
ＵＳ２，３５６，５９９は、回転円盤におけるいくつかのブレードで材料を粉砕することによって金属粉末を製造する方法である。球状粉体を得ることはできず、ソーセージ状粒子、付随体、スプラット(splat)等の非球状粒子を除去する方法や、粒子中の空隙や中空粒子を除去する方法についても言及されていない。とりわけ、円盤の回転速度に応じて圧力を制御する方法については記載されていない。この方法では、粉砕された材料に直接接触する冷却液が使用される。
【００１９】
ＵＳ４，７３１５１７は、微細な球状粉末を製造するための方法である。この方法で使用される円盤は突起を持たない。ソーセージ状粒子、付随体、スプラット(splat)等の非球状粒子を除去する方法や、粒子中の空隙や中空粒子を除去する方法については言及されていない。また、製造された粉末のいくつかの写真が載せられている。
【００２０】
ＵＳ２，３０５，１７２．は、回転円盤におけるいくつかのブレードで材料を粉砕することによってかなり粗い金属粉末（約３００ミクロン）を製造する方法である。球状粉体を得ることはできず、ソーセージ状粒子、付随体、スプラット(splat)等の非球状粒子を除去する方法や、粒子中の空隙や中空粒子を除去する方法についても言及されていない。とりわけ、円盤の回転速度に応じて圧力を制御する方法については記載されていない。この方法では、円盤を冷やすために冷凍液が使用されている。
【００２１】
ＰＣＴ／ＥＰ２０１５／０５１６３２では、遠心噴霧法による、生産率で高融点合金の微粉末を製造する方法が開示されている。しかし、ＰＣＴ／ＥＰ２０１５／０５１６３２には、非球状粒子が極めて低い分率、あるいは非球状粒子が存在しない非常に微細な粉末を得る方法については言及されていない。また、酸素に対して非常に反応性の高い元素を含む合金の非常に微細な粉末を製造する方法についても言及されていない。
【００２２】
しかしながら、回転体を用いた遠心噴霧技術を高融点金属に適用した場合、工業的な条件での運用は困難である。また、回転体上での液体（スカル(skull)）の早期凝固と、バランスを崩す力、浸食、熱疲労、材料の互換性の問題は、結果として、回転円盤のアセンブリの寿命を非常に短くし、その結果、回転円盤アセンブリの維持費が高くなる。これにより、この方法は、実証目的のための実験室規模としてのみ想定されており、常に非常に小さなバッチの生産に関連する。この問題の解決のため多くの方法が水冷を採用した。しかし、これは粉末の形態に影響を与えるだけでなく、表面の酸化にも影響を及ぼし、これは非球状粒子の分率がほとんどまたは全くない極微粉末を対象としたほとんどの用途には受け入れ難く、さらに、酸素と強く反応する相や元素を持つ合金の場合は、その使用可能性ははるかに低い。超合金粉末を製造するためにＰｒａｔｔ  ＆  Ｗｈｉｔｎｅｙ−Ｕｎｉｔｅｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社（ＵＳ４，０７８，８７３ＡおよびＵＳ４，３４３，７５０Ａ）によって開発された、高凝縮速度工程（ＲＳＲ）がこの一例として知られる。この技術は、高融点合金のための、回転体を用いた遠心噴霧技術の中でも最も認知されている技術の一つである。（）最大規模のＲＳＲ設備では、直径約５ｍの噴霧室と閉回路再循環システムを備え、最大９００ｋｇのバッチを処理することができる。Ｎｉ基超合金の生産率は１１００ｋｇ／ｈに達する。この場合、また、ヘリウムを大量に使用することはコストに著しく寄与するため、もう一つの欠点である。最大の欠点は、円盤に水冷を使用する必要があることであり、これは多くの合金システムの粉末品質に著しい悪影響を及ぼす。このような欠点があるため、高融点金属粉末の製造では、水噴霧法やガス噴霧法が主流となっている。
【００２３】
意外なことに、回転体を用いた遠心噴霧法は製造される粉末のコストが高いため、期待したほど技術的に進化していない。高融点材料に適用されるこの種の技術の成功が非常に限られている理由として、製造された粉末の品質と特性に関連した技術的および経済的な困難に起因している可能性がある。これらは、形態、表面品質、（異なるレベルにおける；ナノやフェムトなど）微細構造、少量生産、生産性比（歩留まり）、コストなどに関する。これらはまた、極微粉末の製造の際に関しても、おそらく図１に描かれた既存のモデルから導き出された結論に起因する。
【００２４】
融解物の噴霧は、金属粉末の製造に多くの用途と利点がある。また、技術開発の主な難点は、溶融金属を取り扱うための適切な材料や方法がないことであった。同時に、最も魅力的な利点のいくつかは、合金化の柔軟性の高さ、不純物の制御に関する。これによって、この方法は予合金粉末の唯一の製法である。鉄および非鉄合金から金属粉末および予合金粉末を製造するいくつかの噴霧技術が開発されている。これらの技術のいくつかは広く開発され、ガス噴霧法、水噴霧法、油噴霧法、真空噴霧法、回転電極噴霧法などの二流体噴霧を含む大規模生産（世界の噴霧能力の９５％以上）に応用されている。
【００２５】
最後に、特筆すべきは、遠心噴霧法や回転噴霧法は、水やガス噴霧法よりもはるかにエネルギー効率が良く、幾何学的標準偏差が１．２〜１．４の範囲内で、粒度分布がはるかに狭くなることである。この技術は、最大１．０・１０５℃／ｓという高い冷却速度で運用可能である。簡易モデルでは、液滴形成には、回転による加速力と液面張力との間の力のバランスが必要である。したがって、遠心噴霧化粒子の平均粒子径（Ｄ５０）は、重要度の高い順に、角速度、回転体の直径、金属表面張力対密度の比、溶融金属供給速度、粘度によって支配され、制御されることが確立されている。
【００２６】
上記の利点にもかかわらず、遠心噴霧法、特に遠心円盤噴霧法は、いくつかの技術的な限界のため、工業規模の粉末製造に使用されていない。研究者の中には、工業用途のための遠心噴霧法の完全な実現は、工程と信頼性の高い設計への深い科学的理解の欠如によってもまた妨げられている主張している。[Modelling  Simul.  Mater.  Sci.  Eng.  Vol.  12,  pp.  959-971,  2004,  Powder  Metall.,  Vol.  47,  pp.  168-172,  2004;  Proc.  of  Int.  Conf.  on  Spray  Deposition  and  Melt  Forming,  Bremen  Universitaet,  pp.  1-6,  2006]
噴霧法の技術の変更は、製造された粉末の形態、表面品質、粒度分布、および組成に明らかな変化をもたらすだけでなく、粉末の微細構造特性の顕著な違いを促進する。噴霧化された粉末の組織は、凝固速度と熱勾配と冷却速度の関係によって制御されていること、また、工程の運用条件や噴霧化する金属の物理的性質にも影響されることがよく知られている。結果として生じる微細構造（平面状、細胞状、樹状突起状または樹状突起様微細構造）の形成は、これらの変数およびよく理解されていない他の変数の組み合わせに強く依存する。
【００２７】
ＰＣＴ／ＥＰ２０１５／０５１６３２は、微粉末及び極微粉末を得るために必要な条件のいくつかを記載している。また、非球状粒子の分率が非常に小さい、もしくは存在しない粉末を得るために必要な特性の組み合わせを記載しているが、これは極微粉末の用途（とりわけ３Ｄプリンティングのような場合）においては非常に重要である。一方で、これは、低融点、軽さ、または極端な反応性のために困難な噴霧化粉末を得るための見識を提供するものではない。また、本明細で示す、回転体システム関する解決策、液体と雰囲気との相互作用に関する解決策については言及されていない。
【００２８】
しかしながら、ここまでの見聞と記述と反対に、本発明者は、一定の予防措置を講じることにより、回転体を用いた遠心噴霧技術は、微粉末や極微粉末の量産に適したものとなることを見出した。また、この方法によって、融点が非常に低い材料や反応性の高い材料の粉末を大量に生産することができ、最もコスト効率が良く、環境を配慮しながら、鋼を粉末にすることができ、大量のエネルギーを節約することができる。さらに驚くべきことに、粉末のサイズの最小値の理論的限界を技術的に超えることが可能であり、さらに特筆すべきは、粉末中の非球状粒子の分率の量が極めて少ないかあるいは存在しないことである。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】異なる純金属の遠心噴霧化における粒子径に及ぼす回転角速度の影響。同一加工条件における、溶融金属の物性（表面張力、密度等）が粒度に与える影響の例。
【図２】１．ベーン状の突起を持つセラミック円盤。２．サポートケージ。３．噴霧される金属液体の挿入方向と挿入点。４．円盤に水平方向の圧縮荷重を与えるゲージと円盤の接点。５．円盤に垂直方向の圧縮荷重を与えるゲージと円盤の接点。
【図３】本明細に示される噴霧法で製造された噴霧化粉末の走査電子顕微鏡写真(SEM)。（ａ）アルミニウム基合金。（ｂ）スズ基合金。（ｃ）鉄基合金。（ｄ）工具鋼の表面形状の詳細（樹状突起の微細構造）。
【図４】いくつかの回転噴霧部の断面図。（ａ）異なる材料で作られた異なる部品を持つ凹状円盤。（ｂ）コーティングを施した一体型円盤とシャフト。（ｃ）ベーンを持ち、異なる材料で作られた異なる部品（サポートケージ、円盤、シャフト）を備えたセラミック噴霧部。
【図５】例２に示された噴霧化された鉄基合金の粉末の走査電子顕微鏡写真。この図は非球状粒子の存在が顕著に見られる噴霧化粒子の様子を示す。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
ある実施様態で、本発明者は、噴霧回転体で構成する噴霧室内で遠心噴霧化を行うことにより、金属基合金の球状の極微粉末または粒子状材料が得られることを見出した（また、スピニング、スピニングディスク、スピニングディスク噴霧、噴霧化円盤、回転部、回転円盤または円盤とも呼ばれる実施様態もある）。
【００３１】
ある態様では、密閉室内で遠心噴霧化を行うことによって金属基合金粉末または粒子状材料を製造する方法で、少なくとも１つの金属を含む混合物の用意、混合物の融解、遠心噴霧法または回転噴霧法による溶融金属の噴霧化、この手順から構成される。
【００３２】
ある実施様態では、密閉噴霧室内の雰囲気を加圧または冷却する。
【００３３】
発明者は、非球状粉末の割合が非常に少ないかあるいはそれが存在しない、さらには空隙または中空球を含む球状粉体粒子の割合が非常に少ないかあるいはそれが存在しない極微球状粉末の製造のためには、製造パラメータの適切な組み合わせ、非常に驚くべき値で採用する必要があることを見出した。また、発明者は、驚くべきことに、大気圧以上に加圧されたガスを用いた噴霧室は、円盤への金属の流れ、金属の過加熱温度、円盤の性質、円盤の形状、噴霧化される材料、室の雰囲気、および円盤の速度に関していくつかの注意事項が考慮されていれば、高度に球形で非変形の粒子を製造するために使用することができる。
【００３４】
ある態様では、円盤の回転速度、円盤の有効径、噴霧室内の雰囲気の圧力の組み合わせが適切であれば十分である。ある実施様態では、発明者はＰＡ１を考慮することを見出した。
ＰＡ１＝r＊Ｎ２＊ｄ２  ここで、
rは、１バール絶対圧下での融点での噴霧液の密度を１立方メートルあたりキログラム［ｋｇ／ｍ３］で測定した値であり、Ｎは円盤の回転速度を１秒あたりのラジアン数［ｒａｄ／ｓ］で表した値である。また、ｄは円盤の直径をメートル単位で表した値である。パラメータＰＡ１の単位は、パスカル［Ｐａ］に相当する１メートルあたりのキログラムと２乗［ｋｇ／（ｍ・ｓ２）］である。ある実施様態では、噴霧液とは、ステップｃ）において噴霧化される溶融組成物を指す。ここで、加工される材料および室内の雰囲気の性質に依存する定数Ｋ１およびＫ２をとり、パスカル［Ｐａ］での噴霧室内の絶対圧力をＰとし、本発明者は２つの臨界パラメータを定義した。すなわち、ＰＡ２とＰＡ３のは以下に定義される。
ＰＡ２＝Ｋ１＊ＰＡ１＋Ｋ２＊Ｐ
ＰＡ３＝ＰＡ１／Ｐ。
【００３５】
あるアプリケーションでは、一般化された値（噴霧化されたすべての種類の合金について同じ）を適用することができる。ある実施様態では、アルミニウム基合金の場合、Ｋ１＝０．０１、Ｋ２＝２０である。ある実施様態では、マグネシウム基合金の場合、Ｋ１＝０．０１５、Ｋ２＝２２である。ある実施様態では、鉄基合金の場合、Ｋ１＝０．００３３、Ｋ２＝２０である。ある実施様態では、ニッケル基合金、銅基合金、またはコバルト基合金の場合、Ｋ１＝０．００３３、Ｋ２＝２１である。ある実施様態では、どんな合金でも、Ｋ１＝０．００３３、Ｋ２＝２２である。ある実施様態では、チタン基合金の場合、Ｋ１＝０．００６、Ｋ２＝２０である。Ｋ１、Ｋ２は、ＰＡ２が無次元（１／Ｐａ）となるように適切な単位を有している。ＰＡ２については、正確な値が必要であることがわかったが、ＰＡ３については、値が小さければ十分であることがわかった。ある実施様態では、ＰＡ２は４５０００００超である。他のある実施様態では、ＰＡ２は５００００００超である。他のある実施様態では、ＰＡ２は６００００００超である。他のある実施様態では、ＰＡ２は７００００００超である。他のある実施様態では、ＰＡ２は７０００００００未満である。他のある実施様態では、ＰＡ２は４０００００００未満である。他のある実施様態では、ＰＡ２は３０００００００未満である。他のある実施様態では、ＰＡ２は２０００００００未満である。他のある実施様態では、ＰＡ３は１００００未満である。他のある実施様態では、ＰＡ３は７０００未満である。他のある実施様態では、ＰＡ３は６０００未満である。他のある実施様態では、ＰＡ３は５０００未満である。他のある実施様態では、ＰＡ３は１０００未満である。上述のすべての実施様態は、相互に排他的でないことを条件に、互いに組み合わせてもよい。例えば、ＰＡ２は４５０００００超かつ７０００００００未満、またはＰＡ２は４５０００００超かつ４０００００００未満、またはＰＡ２は４５０００００超かつ３０００００００未満など、他にも組み合わせがある。本発明者は、いくつかの応用において、製造パラメータの適切な組み合わせが採用される場合には、優れた形態学的品質を有する微粉末および球状粉末の驚くほど狭い粒度分布が得られることを見出した。さらに、この粉末は、いくつかの応用を実施するエンドユーザーに好まれる、より高い金属調を有している。また、厚い酸化物クラストを含む粒子が実質的に完全に存在しない、かつ、内部空隙が例外的に少ないまたは存在しない粉末を製造することができる。本発明者はまた、製造パラメータの適切な組み合わせにより、本明細における背景技術の項において開示されている方法で観察されるよりも驚くほど低いコストで微粉末を製造することができることを見出した。いくつかの応用では、また、製造パラメータを適切に組み合わせることで、優れた流動特性を有する微粉末や球状粉末の粒度分布を得ることができる。いくつかの応用では、製造パラメータの適切な組み合わせを採用した場合、噴霧化された粉体のミクロ偏析のレベルは予想よりも驚くほど低くなる。ＰＡ２とＰＡ３の適切な値に加えて、いくつかの実施様態では加圧室が好ましいことを、発明者は見出した。いくつかの応用では、気圧以上の圧力は、所望の形態に貢献するために特に興味深いものである。発明者は、いくつかの実施様態では、過冷却は、製造された粉体または粒子状物質の形態学的品質を維持するために避けなければならないことを見出した。すなわち、室内の加圧が過冷却につながらないように、例えば、ＰＡ２およびＰＡ３の適切な値を選択するなど、特別な対策を講じる必要があることを意味する。ある実施形態では、大気圧に対して少なくとも０．１２バールの過圧が好ましい。ある実施様態では、噴霧室内の絶対圧が１．２バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が１．６バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が２．４バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が２．６バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が２．８バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が３．１バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が４．３バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が５．７バール超である。いくつかの応用では、噴霧室内の絶対圧がさらに高いレベルであることが好ましい。ある実施様態では、噴霧室内の絶対圧が６．１バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が７．３バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が８．２バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が９．１バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が９．８バール超である。いくつかの特定の応用では、噴霧化する合金や粉末または微粒子の形態によっては、大気圧で噴霧化させる場合もあれば、大気圧以下で噴霧化させる場合もある。ある実施様態では、噴霧室内の絶対圧が０．００１バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が０．１バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が０．２６バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が０．５２バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が０．９２バール超である。他の応用では、本発明者は、噴霧室内の圧力を一定値以下に維持した場合に、上記開示したＰＡ２、ＰＡ３の値に到達できることを見出した。ある実施様態では、噴霧室内の絶対圧が９９９．４バール未満である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が９９．２バール未満である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が２９．６バール未満である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が１９．２バール未満である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が１４．３バール未満である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が９．４バール未満である。いくつかの応用では、噴霧室内の絶対圧力はさらに低いレベルが好ましい。ある実施様態では、噴霧室内の絶対圧が６．１バール未満である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が４．２バール未満である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が２．９バール未満である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が１．４バール未満である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が１．２バール未満である。上述のすべての実施様態は、相互に排他的でないことを条件に、互いに組み合わせてもよい。例えば、噴霧室内の絶対圧が1.2バール超かつ999.4���ール未満、または噴霧室内の絶対圧が2.6バール超かつ29.6バール未満、または噴霧室内の絶対圧が2.8バール超かつ19.2バール未満など、他にも組み合わせがある。特定のいくつかの応用おいて、いくつかの実施様態では、本開発者は、噴霧化される組成物（工程ａで提供される組成物）は溶融され過加熱されることが好ましいことを見出した。ある実施様態では、噴霧化される組成物は融点より１０℃超の温度で過加熱される。ある別の実施様態では、噴霧化される組成物は融点より５２°Ｃ超の温度で過加熱される。実施様態では、噴霧化される組成物は融点より１０６°Ｃ超の温度で過加熱される。実施様態では、噴霧化される組成物は融点より１５９°Ｃ超の温度で過加熱される。実施様態では、噴霧化される組成物は融点より２１２°Ｃ超の温度で過加熱される。実施様態では、噴霧化される組成物は融点より２５６°Ｃ超の温度で過加熱される。実施様態では、噴霧化される組成物は融点より３０６°Ｃ超の温度で過加熱される。他の応用では、噴霧化される組成物の過加熱が小さいことが好ましい。ある実施様態では、過加熱の温度は、３９６℃＋Ｔｍ未満であり、ここでＴｍは噴霧化される組成物の融点を摂氏（℃）で表している。別の実施様態では、過加熱の温度は、２９４°Ｃ＋Ｔｍ未満であり、ここでＴｍは噴霧化される組成物の融点を摂氏（℃）で表している。別の実施様態では、過加熱の温度は、１４４°Ｃ＋Ｔｍ未満であり、ここでＴｍは噴霧化される組成物の融点を摂氏（℃）で表している。別の実施様態では、過加熱の温度は、９６°Ｃ＋Ｔｍ未満であり、ここでＴｍは噴霧化される組成物の融点を摂氏（℃）で表している。別の実施様態では、過加熱の温度は、４７°Ｃ＋Ｔｍ未満であり、ここでＴｍは噴霧化される組成物の融点を摂氏（℃）で表している。ここで、融点とは、第１の液体が平衡状態で形成される絶対温度をいう。ある実施様態では、噴霧化される組成物は、ステップａ）で得られる組成物である。
【００３６】
表面張力は真性的性質であり、したがって、それは異なる測定方法で異なる結果を出す事によってのみ、不正確に測定され得る。測定が正しい方法で行われている限り、真性的性質の測定のために運用される技術は重要ではない。ある実施様態では、湿潤角と表面張力の場合、便宜上、両者は液滴法を用いた同じ装置により測定される。ある実施様態では、濡れ性を決定するための接触角の測定は、ISIJ  Int.(by  C.J.  Xuan,  H.  Shibata,  Z.  Zhao,  P.G.  Joensson  and  K.  Nakajima)内のｐ．１６４２からの記載に則る。別の代替実施様態においては、Surface  Tension,  Part  II:  The  measurement  of  Surface  Tension;  in  Surface  and  Colloid  Science,  vol  1,  edited  by  E.  Matijevic,  Clarkson  College  of  Technology,  NY,  (1969)  (by  J.F.  Paddy)のｐ．１０８以降に記載されている、輪郭フィッティング法を用いて表面張力を計算することができる。別の代替実施形態では、アダムス‐バッシュフォース法を使用することができる。測定中の合金の種類と基板の種類は、応用で使用されているものと一致していなければならず、基板は、円盤の素材と溶融金属、噴霧化する合金と一致している必要がある。ある実施様態では、測定対象の基板の粗さ（Ｒａ）は、円盤が新品である時の溶融金属と接触している円盤の表面の粗さの平均と一致している。ある実施様態では、基板の粗さは、Ｒａ＝５ミクロンに制御される。ある実施様態では、温度は、液相温度よりも２０Ｋ超であるよう調節される。別の代替実施様態においては、試験の温度は液相温度に調節される。液相温度とは、材料が完全に液体である絶対温度のことである。ある実施様態では、整備期間後の冷却速度は、２０Ｋ／ｍｉｎとなるように調節されている。ある実施様態では、挿入口の酸素分圧は１０−２０気圧になるように調節される。ある実施様態では、測定中の測定室内の平均酸素分圧は１０−２１気圧です。ある実施様態では、測定は９９．９９９アルゴン雰囲気未満で実施される。ある実施様態では、測定は１０−８気圧の真空下で実施される。ある実施様態では、測定は９９．９９  Ｈ２の大気中で実施される。ほとんどの実施様態では、採用されるべき値は安定値である。ある実施様態では、安定値（接触角と表面張力の両方に適用）は、完全溶融の瞬間から数えて５００秒後の値である。あるいくつか実施様態では、安定化値とは、第１の測定で得られた値であり、記録後１００秒以内に閾値（接触角の場合は１度、表面張力の場合は５０ｍＮ／ｍ）よりも小さい変動を受ける値である。あるいくつか実施様態では、使用されるべき値は完全溶融時の２秒以内の初期値である。
【００３７】
いくつかの応用では、接触角や表面張力については、一般化（噴霧化が可能なすべての合金に適用できるという意味で）された規則を運用することができる。さらに、非常に多くの場合（例外としていくつかの応用があるが）、表面張力と接触角の規則は単独では機能せず、問題を解決するためには本明細の他の規則と共に運用される必要がある。いくつかの実施様態では、表面張力と接触角の規則は、室内圧力と円盤の回転速度を考慮しながら、パラメータと共に運用する必要がある。ある実施様態では、表面張力と接触角の規則は、溶融する合金の化学組成の制限と共に運用する必要がある。
【００３８】
ある実施様態では、本発明者は、本明細書に開示された方法が、粉末または粒子状のアルミニウム基合金を製造するのに特に適していることを見出した。ある実施様態では、ステップａ）で得られる少なくとも１つの金属からなる組成物とは、アルミニウム基合金からなる組成物を意味する。アルミニウムやアルミニウム基合金の場合、熱膨張係数、熱伝導率、破壊靭性、密度、機械的強度など多くの物理的または機械的特性特性が、円盤素材の有力候補となる可能性を決定づけるものと考えられることが見出された。名目上特性のいくつかは劣化する傾向があり、多くの場合、処理された溶融合金の存在下で非常に強く、これは、製造が経済的に実行可能を左右する円盤の耐久性のために最も重要である。また、円盤上の機械的な負荷は非常に例外的であり、既存の溶融工程における他とは比較にならないことを忘れてはならない。驚くべきことに、溶融金属の存在下で変化しやすい特性に適用されるいくつかの規則に注目すると、これらは特定の加工条件下で機能しているように見えること見出された。いくつかの応用では、接触角が最大値と最小値で定義された一定の値の範囲内にあることを保証することで十分であることが見出された。ある実施様態では、接触角の最大値は168°とする。他のある実施様態では、接触角の最大値は158°とする。他のある実施様態では、接触角の最大値は148°とする。他のある実施様態では、接触角の最大値は138°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は76°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は96°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は126°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は106°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は136°とする。上述のすべての実施様態は、相互に排他的でないことを条件に、互いに組み合わせてもよい。例えば、接触角が７６°以上かつ、１６８°以下であることなどの組み合わせがある。接触角（ヤング角としても知られている）は、固液気系の固有の特性である。この値は、平らで変形しない完全に滑らかで化学的に均質な固体表面上に広がる非反応性液体の、適性を定量化したものである。接触角は、表面の濡れ性を測定するための最も一般的なパラメータの一つである。通常、濡れ性とは、固体基板上に堆積した液体がどのように広がるか、または液体が固体状態との境界面を形成する能力の程度を指す。完全に濡れ性のある基板は、接触角がゼロになる。したがって、非濡れ性の液体は、固体表面との接触角が９０°から１８０°の間になる。あるいくつかの応用では、接触角は、少なくとも融点において一定の値の範囲内であればよいだけではなく、また、融点以上の温度上昇に伴う特定の挙動を有することが望ましく、すなわち、円盤素材とその準備は、それに応じて選択する必要があることが見出された。Ｔｍが融点とすると、Ｔは融点超の温度である。ただし、Ｔは融点から過熱５００℃以下である。ある実施様態では、度で測定される接触角はＣｓとＣｉの間であることが好ましく、ここで、Ｃｓ＝１８５°−０．２＊（Ｔ−Ｔｍ）とＣｉ＝１２０°−０．２＊（Ｔ−Ｔｍ）であり、ＴとＴｍは摂氏（℃）で表す。ある実施様態では、接触角は、最大過熱度が５００℃の融点以上における温度��昇が１００℃を超えるごとに２．５％以上減少する。別の実施様態では、接触角は、最大過熱度が５００℃の融点以上における温度上昇が２００℃を超えるごとに７．５％以上減少する。いくつかの応用では、円盤素材は、２つの材料間の表面張力の非常に特殊な望ましい挙動を考慮に入れながら、噴霧化される材料に応じて選択されるべきであることが見出された。いくつかの応用では、溶融材料と円盤素材との間の表面張力値が、最大値と最小値によって定義される一定の値の範囲内にあることを保証することで十分であることが見出された。ある実施様態では、表面張力の最大値は１７５０  ｍＮ／ｍであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最大値は１５５０  ｍＮ／ｍであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最大値は１４５０  ｍＮ／ｍであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最大値は１２５０  ｍＮ／ｍであることが望ましい。ある実施様態では、表面張力の最小値は６８０  ｍＮ／ｍであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最小値は７８０  ｍＮ／ｍであることが望ましい。別のある実施様態では、別のある実施様態では、表面張力の最小値は８２０  ｍＮ／ｍであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最小値は９６０  ｍＮ／ｍであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最小値は１０８０  ｍＮ／ｍであることが望ましい。上述のすべての実施様態は、相互に排他的でないことを条件に、互いに組み合わせてもよい。例えば、表面張力が６８０ｍＮ／ｍ以上かつ、１７５０ｍＮ／ｍ以下であるなどの組み合わせがある。あるいくつかの応用では、特定の方法による温度の上昇に伴って減少する円盤作業面と噴霧化される材料との間の表面張力の減少を保証するために選択されるべきであることが見出された。Ｔｍが融点とすると、Ｔは融点超の温度である。ただし、Ｔは融点から過熱５００℃以下である。ある実施様態では、表面張力は、ＳＴとＳＴｉの間にあることが望ましい。ここで、ＳＴｓ＝１４５０−０．８＊（Ｔ−Ｔｍ）、ＳＴｉ＝８２０−０．７＊（Ｔ−Ｔｍ）であり、いずれの場合も、表面張力はｍＮ／ｍで測定され、ＴおよびＴｍは摂氏（℃）である。ある実施様態では、表面張力は、最大過熱度が５００℃の融点以上における温度上昇が１００℃を超えるごとに１．３％以上減少する。別の実施様態では、表面張力は、最大過熱度が５００℃の融点以上における温度上昇が２００℃を超えるごとに６．１％以上減少する。形態的品質は、融解される合金の組成による影響を受ける得ることを見出した。この点で、いくつかの要素は、本発明のいくつかの応用および構成において互いに類似した効果を有し、第I群および第ＩＩ群に分類される。ある実施様態では、第Ｉ群の要素は０．３ｗｔ％以上でなければならない。別の実施様態では、第Ｉ群の要素は２．２ｗｔ％以上でなければならない。別の実施様態では、第Ｉ群の要素は３．１ｗｔ％以上でなければならない。別の実施様態では、第Ｉ群の要素は４．２ｗｔ％以上でなければならない。別の実施様態では、第Ｉ群の要素は４．６ｗｔ％以上でなければならない。別の実施様態では、第Ｉ群の要素は５．２ｗｔ％以上でなければなら���い。別の実施様態では、第Ｉ群の要素は７．３ｗｔ％以上でなければならない。ある実施様態では、第Ｉ群の要素は９．８ｗｔ％以下であり得る。別の実施様態では、第Ｉ群の要素は６．８ｗｔ％以下であり得る。別の実施様態では、第Ｉ群の要素は３．８ｗｔ％以下であり得る。別の実施様態では、第Ｉ群の要素は２．８ｗｔ％以下であり得る。別の実施様態では、第Ｉ群の要素は１．８ｗｔ％以下であり得る。別の実施様態では、第Ｉ群の要素は０．９ｗｔ％以下であり得る。ある実施様態では、第ＩＩ群の要素は０．００２ｗｔ％以上でなければならない。別の実施様態では、第ＩＩ群の要素は０．０２ｗｔ％以上でなければならない。別の実施様態では、第ＩＩ群の要素は０．２ｗｔ％以上でなければならない。別の実施様態では、第ＩＩ群の要素は１．１ｗｔ％以上でなければならない。別の実施様態では、第ＩＩ群の要素は１．８ｗｔ％以上でなければならない。別の実施様態では、第ＩＩ群の要素は２．２ｗｔ％以上でなければならない。ある実施様態では、第ＩＩ群の要素は５．９ｗｔ％以下であり得る。別の実施様態では、第ＩＩ群の要素は３．９ｗｔ％以下であり得る。別の実施様態では、第ＩＩ群の要素は２．４ｗｔ％以下であり得る。別の実施様態では、第ＩＩ群の要素は１．４ｗｔ％以下であり得る。別の実施様態では、第ＩＩ群の要素は０．９ｗｔ％以下であり得る。別の実施様態では、第ＩＩ群の要素は０．０９ｗｔ％以下であり得る。ある実施様態では、第Ｉ群の少なくとも１つの要素と第ＩＩ群の少なくとも１つの要素が存在しなければならない。ある実施様態では、第Ｉ群の少なくとも１つの要素と第ＩＩ群の少なくとも２つの要素が存在しなければならない。第Ｉ群の少なくとも１つの要素と第ＩＩ群の少なくとも３つの要素が存在しなければならない。ある実施様態では、第Ｉ群の少なくとも２つの要素と第ＩＩ群の少なくとも１つの要素が存在しなければならない。ある実施様態では、第Ｉ群の少なくとも２つの要素と第ＩＩ群の少なくとも２つの要素が存在しなければならない。ある実施様態では、第Ｉ群の少なくとも２つの要素と第ＩＩ群の少なくとも３つの要素が存在しなければならない。ある実施様態では、マグネシウムは第Ｉ族の元素である。ある実施様態では、シリコンは第Ｉ族の元素である。ある実施様態では、亜鉛は第Ｉ族の元素である。ある実施様態では、スカンジウムは第ＩＩ族の元素である。ある実施様態では、銅は第ＩＩ族の元素である。ある実施様態では、マンガンは第ＩＩ族の元素である。ある実施様態では、鉄は第ＩＩ族の元素である。ある実施様態では、スカンジウムは第ＩＩ族の元素である。いくつかの応用では、いくつかの元素は本発明のいくつかの構成のために一定のレベル以下に維持されなければならない。これらの要素は球内空隙、また非球状粒子の出現をも促進する。ある実施様態では、Ｋ型元素は重量比９４ｐｐｍ未満に抑えなければならない。別の実施様態では、Ｋ型元素は重量比４８ｐｐｍ未満に抑えなければならない。別の実施様態では、Ｋ型元素は２４ｐｐｍ未満に抑えなければならない。別の実施様態では、Ｋ型元素は重量比９ｐｐｍ未満に抑えなければならない。別の実施様態では、Ｋ型元素は重量比０．８ｐｐｍ未満に���えなければならない。ある実施様態では、Ｋ型元素の不在が望ましい。ある実施様態では、カリウムはＫ型元素である。ある実施様態では、燐酸塩はＫ型元素である。ある実施様態では、クロムはＫ型元素である。ある実施様態では、Ｓ型元素は重量比０．８ｐｐｍ未満に抑えなければならない。別の実施様態では、Ｓ型元素は重量比０．０８ｐｐｍ未満に抑えなければならない。別の実施様態では、Ｓ型元素は重量比０．０４ｐｐｍ未満に抑えなければならない。別の実施様態では、Ｓ型元素は重量比０．００８ｐｐｍ未満に抑えなければならない。ある実施様態では、Ｓ型元素が存在しないことが好ましい。ある実施様態では、アンチモンはＳ型元素である。ある実施様態では、リチウムはＳ型元素である。ある実施様態では、Ｎ型元素は重量比５９０ｐｐｍ未満に抑えなければならない。別の実施様態では、Ｎ型元素は重量比１９０ｐｐｍ未満に抑えなければならない。別の実施様態では、Ｎ型元素は重量比９０ｐｐｍ未満に抑えなければならない。別の実施様態では、Ｎ型元素は重量比２０ｐｐｍ未満に抑えなければならない。別の実施様態では、Ｎ型元素は重量比９ｐｐｍ未満に抑えなければならない。ある実施様態ではＮ型元素が存在しないことが好ましい。ある実施様態では、ナトリウムはＮ型元素である。ある実施様態では、ガリウムはＮ型元素である。ある実施様態では、カルシウムはＮ型元素である。ある実施様態では、％Ｓｒは、アルミニウム基合金中に存在し得るが、その場合は、重量比で１．９ｗｔ％未満に抑えられていなくてはならない。後述するように、いくつかの他の本発明における実施様態では、これらの元素のいくつかは、ガリウムおよびリチウムの場合のように、これらが非常に多く含まれる場合であっても、製造が難しい粉末または粒子状物質の製造のために管理することができる。熱膨張率が低く熱衝撃に強いことを考えると、最初のセラミック材料の選別では、いくつかのチタン酸塩が円盤素材の有力候補として考えられた。残念ながら、本発明においては、機械的負荷が非常に高いため、熱衝撃耐性は十分ではなく、本発明のための良好な合金鋳造材料としての評価を得ることは叶わなかった。機械的強度の要求は、溶融合金が噴霧化された状態ではかなり早く劣化する傾向があるため、短期的な機械的性質では評価ができない。一例として、チタン
酸塩は、"アルミニウム合金溶融金属中のチタン酸アルミニウムセラミックスの腐食挙動における結晶粒界割れの影響  "（Makoto  Tanaka,  Kazumi  Kashiwagi,  Naoki  Kawashima,  Satoshi  Kitaoka,  Osamu  Sakurada  and  Yutaka  Ohya-in  Corrosion  Science  volume  54_January  2012,  pages  90-96）により、円盤材料としての評価が急落した。実際、機械的特性の良い鋳造用セラミックスとして使用されることが多いセラミックスは、残念ながら融解アルミニウム中で液体金属脆化を起こすものが多い。驚くことに、本発明者は、本発明における特定の条件下で、粉末セラミックで最初の試用を試みた際、チタン酸バリウムは、予想以上に高い耐久性を示し、円盤素材として効果的に使用することができることを見出した。その後の調査では、バリウムはまた、少なくとも部分的に同じ効果を持つストロンチウムに置き換えることができることが示された。その後の調査では、バリウムは、少なくとも部分的には、同じ効果を持つストロンチウムに置き換えることができることが示された。ある実施様態において、本段落で説明する円盤素材は、金属材料上に厚い被膜として塗布される。いくつかの実施様態では、噴霧回転体は、コーティングされていてもよいし、コーティングされていなくてもよい。または、部分的にコーティングされていてもよいし、多層コーティングされていてもよい。いくつかの応用では、多層構造からなるコーティングが好ましい。ある実施様態では、コーティングは、少なくとも2つの層から構成される。別の実施様態では、少なくとも３つの層から構成される。いくつかの応用では、濡れ性の向上のため、噴霧化円盤は、好適には、噴霧化される合金に類似した素材、またはその安定した成分、または類似した素材でコーティングすることができる。これは、より大きな濡れ性が好まれるいくつかの応用では特に考慮されるべきである。本発明者は、基材の材質にかかわらず、応用によっては、前記被覆層を異なる素材を用いて塗布することができ、コート材として有効に使用できることを見出した。ある実施様態では、噴霧化円盤は、少なくとも部分的に、異なる組成の２つ以上の被覆層でコーティングされる。一部の用途では、セラミック被覆層と金属被覆層とからなる多層構造コーティングが好ましく、他の用途では、金属被覆層とセラミック被覆層とからなる多層構造コーティングが好ましい。ある別の実施様態では、噴霧化円盤上に塗布される第１のコーティング層は、金属被覆層である。高速酸素火炎溶射（ＨＶＯＦ）、化学蒸着（ＣＶＤ）、物理蒸着（ＰＶＤ）、プラズマ溶射、溶射または投影、低温ガス溶射、クラッディング、流動層、化学または電気化学技術など多くの技術に代表される、いくつかのコーティング技術が好適に運用される。ある実施様態では、コーティングの厚さは２．１ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは８．１ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは２２．１ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは７２．１ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは１０３ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは１６０ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは２８０ミクロ��以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは３７０ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは５６０ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは１．０６ｍｍ超である。いくつかの応用では、コーティングの厚さは一定値未満が望ましい。ある実施様態では、コーティングの厚さは１．９ｍｍである。別の実施様態では、コーティングの厚さは９９０ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは４９０ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは３９０ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは２４０ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは１０６ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは８４ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは６２ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは４８ミクロン未満である。上述のすべての実施様態は、相互に排他的でないことを条件に、互いに組み合わせてもよい。例えば、コーティングの厚さは２．１ミクロン以上かつ９９０以下など、他にも組み合わせがある。ある実施様態では、コーティングが２層以上の層からなる場合、上記開示された厚さの値は、各被覆層の厚さを指す。ある実施様態では、コーティングが塗布された円盤素材は、金属間化合物で構成される。いくつかの実施様態では、アルミニウム基合金に関する前述の規則はマグネシウム基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、アルミニウム基合金に関する前述の規則はリチウム基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、アルミニウム基合金に関する前述の規則は銅基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、アルミニウム基合金に関する前述の規則はゲルマニウム基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、アルミニウム基合金に関する前述の規則はリチウム基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、アルミニウム基合金に関する前述の規則は銀基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、アルミニウム基合金に関する前述の規則は金基合金にまで拡張することができる。もう一つの驚きは、それは短期的に識別された利点を覆し、また、本明細書に記載されているような機械的負荷の高いシステムにおいての脆化割れによる耐久性の低下による耐久性の低下に関係しているためＴｉＢ２（二ホウ化チタン）の使用を避けるように言及する、”アルミニウム溶融環境下における高純度チタン二ホウ化物の高密度焼結体の機械的特性”（H.R.  Baumgartner;  July  1984）によって、考慮外におかれた別のセラミックだった。非常に驚くべきことに、本発明のいくつかの実施様態においては、これは非常に長い耐久性で非常によく機能した。ある実施様態では、円盤素材は二ホウ化チタンで構成される。ある実施様態では、円盤素材は化学量論からの逸脱がある二ホウ化チタンで構成される。ある実施様態では、二ホウ化チタンは被膜として円盤素材に構成される。
【００３９】
ある実施様態では、本発明者は、本明細書に開示された方法が、粉末または粒子状の鉄もしくは鉄基合金を製造するのに特に適していることを見出した。ある実施様態では、ステップａ）で得られる少なくとも１つの金属からなる組成物とは、鉄基合金からなる組成物を意味する。鉄や鉄基合金の場合、熱膨張係数、熱伝導率、破壊靭性、密度、機械的強度など多くの物理的または機械的特性特性が、円盤素材の有力候補となる可能性を決定づけるものと考えられることが見出された。名目上特性のいくつかは劣化する傾向があり、多くの場合、処理された溶融合金の存在下で非常に強く、これは、製造が経済的に実行可能を左右する円盤の耐久性のために最も重要である。また、円盤上の機械的な負荷は非常に例外的であり、既存の溶融工程における他とは比較にならないことを忘れてはならない。驚くべきことに、溶融金属の存在下で変化しやすい特性に適用されるいくつかの規則に注目すると、これらは特定の加工条件下で機能しているように見えること見出された。いくつかの応用では、接触角が最大値と最小値で定義された一定の値の範囲内にあることを保証することで十分であることが見出された。ある実施様態では、接触角の最大値は１７２°とする。他のある実施様態では、接触角の最大値は１５６°とする。他のある実施様態では、接触角の最大値は１４８°とする。他のある実施様態では、接触角の最大値は１３９°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は７６°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は９８°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は１０４°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は１１６°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は１３２°とする。上述のすべての実施様態は、相互に排他的でないことを条件に、互いに組み合わせてもよい。例えば、接触角が７６°以上かつ、１７２°以下であることなどの組み合わせがある。あるいくつかの応用では、接触角は、少なくとも融点において一定の値の範囲内であればよいだけではなく、また、融点以上の温度上昇に伴う特定の挙動を有することが望ましく、すなわち、円盤素材とその準備は、それに応じて選択する必要があることが見出された。Ｔｍが融点とすると、Ｔは融点超の温度である。ただし、Ｔは融点から過熱５００℃以下である。ある実施様態では、度で測定される接触角はＣｓとＣｉの間であることが好ましく、ここで、Ｃｓ＝１８５°−０．２＊（Ｔ−Ｔｍ）とＣｉ＝１２０−０．２＊（Ｔ−Ｔｍ）であり、ＴとＴｍは摂氏（℃）で表す。ある実施様態では、接触角は、最大過熱度が５００℃の融点以上における温度上昇が１００℃を超えるごとに１．５％以上減少する。別の実施様態では、接触角は、最大過熱度が５００℃の融点以上における温度上昇が２００℃を超えるごとに５．５％以上減少する。いくつかの応用では、円盤素材は、２つの材料間の表面張力の非常に特殊な望ましい挙動を考慮に入れながら、噴霧化される材料に応じて選択されるべきであることが見出された。いくつかの応用では、溶融材料と円盤素材との間の表面張力値が、最大値と最小値によって定義される一定の値の範囲内にあることを保証することで十分であることが見出された。ある実施様態では、表面張力の最大値は２１９０ｍＮ／ｍであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最大値は１９９０ｍＮ／ｍであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最大値は１６９０ｍＮ／ｍであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最大値は１５９０ｍＮ／ｍであることが望ましい。ある実施様態では、表面張力の最小値は８１０ｍＮ／ｍであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最小値は９１０ｍＮ／ｍであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最小値は１０１０ｍＮ／ｍであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最小値は１１１０ｍＮ／ｍであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最小値は１５１０ｍＮ／ｍであることが望ましい。上述のすべての実施様態は、相互に排他的でないことを条件に、互いに組み合わせてもよい。例えば、表面張力が８１０ｍＮ／ｍ以上かつ、２１９０ｍＮ／ｍ以下であるなどの組み合わせがある。あるいくつかの応用では、特定の方法による温度の上昇に伴って減少する円盤作業面と噴霧化される材料との間の表面張力の減少を保証するために選択されるべきであることが見出された。Ｔｍが融点とすると、Ｔは融点超の温度である。ただし、Ｔは融点から過熱５００℃以下である。ある実施様態では、表面張力は、ＳＴとＳＴｉの間にあることが望ましい。ここで、ＳＴｓ＝１７００−０．８＊（Ｔ−Ｔｍ）、ＳＴｉ＝１１００−０．９＊（Ｔ−Ｔｍ）であり、いずれの場合も、表面張力はｍＮ／ｍで測定され、ＴおよびＴｍは摂氏（℃）である。ある実施様態では、表面張力は、最大過熱度が５００℃の融点以上における温度上昇が１００℃を超えるごとに１．１％以上減少する。別の実施様態では、表面張力は、最大過熱度が５００℃の融点以上における温度上昇が２００℃を超えるごとに５．１％以上減少する。本発明者は、液体中の合金元素の中には、表面張力や接触角に影響を与えるものがあり、また、噴霧化過程における液体の粉砕に影響を与えるものもあり、これらの元素は、粉末の微細化や粗大化を可能にする傾向があることを見出した。そのような元素の一つに硫黄（Ｓ）がある。これは、いくつかの実施様態において、極微粉末の形成を促進するために運用可能であることが見出された。ある実施様態では、％Ｓが重量比２５ｐｐｍ超であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｓが重量比５５ｐｐｍ超であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｓが重量比１１５ｐｐｍ超であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｓが重量比５５０ｐｐｍ超であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｓが重量比７５０ｐｐｍ超であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｓが０．１２ｗｔ％超であることが望ましい。ある実施様態では、％Ｓはすべてを台無しにし、内部に球内空隙を持つ粉末を与えるため、このような場合には、十分に低いレベルの  ％Ｓ  を保証するために特別な注意を払う必要があることが見出された。ある実施様態では、％Ｓが重量比４００ｐｐｍ未満であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｓが重量比９０ｐｐｍ未満であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｓが重量比３９ｐｐｍ未満であることが望ましい。別の実��様態では、％Ｓが重量比１９ｐｐｍ未満であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｓが重量比９ｐｐｍ未満であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｓが重量比４ｐｐｍ未満であることが望ましい。あるいくつかの実施様態では、％Ｓの不在が望ましい。いくつかの実施様態では、やや効果は低が％Ｓと同じ効果が％Ｐでも観察された。ある実施様態では、％Ｐが重量比５５ｐｐｍ超であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｐが重量比１１５ｐｐｍ超であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｐが重量比５５０ｐｐｍ超であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｐが重量比７５０ｐｐｍ超であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｐが０．１２ｗｔ％超であることが望ましい。ある実施様態では、％Ｐはすべてを台無しにし、内部に球内空隙を持つ粉末を与えるため、このような場合には、十分に低いレベルの％Ｐを保証するために特別な注意を払う必要があることが見出された。ある実施様態では、％Ｐが重量比４００ｐｐｍ未満であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｐが重量比９０ｐｐｍ未満であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｐが重量比３９ｐｐｍ未満であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｐが重量比２９ｐｐｍ未満であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｐが重量比１９ｐｐｍ未満であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｐが重量比９ｐｐｍ未満であることが望ましい。あるいくつかの実施様態では、％Ｐの不在が望ましい。本発明者は、場合によっては％Ｂ（ホウ素）でもこのような効果が得られることを見出した。ある実施様態では、％Ｂが重量比６ｐｐｍ超であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｂが重量比１１ｐｐｍ超であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｂが重量比２５ｐｐｍ超であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｂが重量比４５ｐｐｍ超であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｂが０．１２ｗｔ％超であることが望ましい。ある実施様態では、％Ｂはすべてを台無しにし、内部に球内空隙を持つ粉末を与えるため、このような場合には、十分に低いレベルの％Ｂを保証するために特別な注意を払う必要があることが見出された。ある実施様態では、％Ｂが重量比４００ｐｐｍ未満であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｂが重量比９０ｐｐｍ未満であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｂが重量比３９ｐｐｍ未満であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｂが重量比２９ｐｐｍ未満であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｂが重量比１９ｐｐｍ未満であることが望ましい。別の実施様態では、％Ｂが重量比９ｐｐｍ未満であることが望ましい。あるいくつかの実施様態では、％Ｂの不在が望ましい。いくつかの応用では、％Ｃいくつかの組成物の場合において粉末の球内空隙の形成を促すため、適度な量に保つ必要がある。ある実施様態では、％Ｃは４．９ｗｔ％未満に抑えなければならない。別の実施様態では、％Ｃは３．４ｗｔ％未満に抑えなければならない。別の実施様態では、％Ｃは１．９ｗｔ％未満に抑えなければならない。別の実施様態では、％Ｃは０．９ｗｔ％未満に抑えなければならない。ある実施様態では、％Ｍｏ＋％Ｃｒ＋％Ｗ＋％Ｖ＋％Ｓｉ＋％Ｍｎの和が��０．５ｗｔ％超である場合、％Ｃは１．９ｗｔ％未満に抑えなければならない。ある実施様態では、％Ｃｒ＋％Ｔａ＋％Ｈｆの和が１０ｗｔ％超である場合、％Ｃは１．９ｗｔ％未満に抑えなければならない。本発明者は、噴霧化される溶融金属中の酸素含有量は、制御する上で非常に重要な変数であることが多く、そのため、脱酸の方法には特に注意を払わなければならないことを見出した。鋼材の場合、工具鋼、ある実施様態におけるステンレス鋼、工具鋼として使用可能なものにおいては特に、％Ｓｉ、％Ｔｉ、または％Ａｌを厳密に調整することが重要である。ある実施様態では、％Ｓｉは、この元素で酸化が起こる特殊な方法により、粉末の使い勝手に大きな影響を与えることが実証されているため、％Ｓｉは脱酸元素として採用すべきでなく、実際、％Ｓｉの残留量を厳密に管理する必要がある。ある実施様態では、％Ｓｉは０．２９ｗｔ％未満であることが好ましい。別の実施様態では、％Ｓｉは０．１９ｗｔ％未満であることが好ましい。別の実施様態では、％Ｓｉは０．０９ｗｔ％未満であることが好ましい。別の実施様態では、％Ｓｉは０．０４ｗｔ％未満であることが好ましい。別の実施様態では、％Ｓｉは０．００９ｗｔ％未満であることが好ましい。ある実施様態では、％Ｓｉが存在しないことが好ましい。ある実施様態では、％Ｓｉは重要な合金元素であるため、最終的な応用によって添加量が決定される。ある実施様態では、％Ａｌは、この元素で酸化が起こる特殊な方法により、粉末の使い勝手に大きな影響を与えることが実証されているため、％Ａｌは脱酸元素として採用すべきでなく、実際、％Ｓｉの次に残留量を厳密に管理する必要がある。ある実施様態では、％Ａｌは０．０９ｗｔ％未満でなくてはならない。別の実施様態では、％Ａｌは０．０４ｗｔ％未満でなくてはならない。別の実施様態では、％Ａｌは０．００９ｗｔ％未満でなくてはならない。別の実施様態では、％Ａｌ  は０．００４ｗｔ％未満でなくてはならない。別の実施様態では、％Ａｌは０．０００９ｗｔ％未満でなくてはならない。ある実施様態では、％Ａｌの不在が望ましい。ある実施様態では、％Ａｌは重要な合金元素であり、最終的な応用によって添加量が決定される。いくつかの実施様態では、脱酸素にはＴｉは適した元素であり、いくつかの実施様態では、脱酸素による、合金化の際におい
て、微量レベル以上の％Ｔｉの残存も望まれる。中程度の％Ｃ含有、もしくは高い％Ｃを含有する鋼であっても％Ｔｉによる脱酸素の恩恵を受けることができるが、特に％Ｃ含有量がかなり低い材料の場合に効果がある。しかし、残りの％Ｔｉ含有量が過剰にならないように管理する必要がある。ある実施様態では、％Ｔｉが０．００１２ｗｔ％超でなくてはならない。別の実施様態では、％Ｔｉが０．００１２ｗｔ％超でなくてはならない。別の実施様態では、％Ｔｉが０．０１２ｗｔ％超でなくてはならない。別の実施様態では、％Ｔｉが０．０５２ｗｔ％超でなくてはならない。別の実施様態では、％Ｔｉが０．３２ｗｔ％超でなくてはならない。ある実施様態では、％Ｔｉは、％Ｃと反応して、脆くて大きな不規則な一次炭化物を形成する特殊な方法により、粉末の使い勝手に大きな影響を与えることが実証されているため、％Ｔｉは脱酸素元素として採用すべきでなく、実際、残留量を厳密に管理する必要がある。ある実施様態では、％Ｔｉは０．０９ｗｔ％未満でなくてはならない。別の実施様態では、％Ｔｉは０．０４ｗｔ％未満でなくてはならない。別の実施様態では、％Ｔｉは０．００９ｗｔ％未満でなくてはならない。別の実施様態では、％Ｔｉは０．００４ｗｔ％未満でなくてはならない。別の実施様態では、％Ｔｉは０．０００９ｗｔ％未満でなくてはならない。ある実施様態では、％Ｔｉの不在が望ましい。ある実施様態では、％Ｔｉは重要な合金元素であり、最終的な応用によって添加量が決定される。いくつかの実施様態では、％Ｓｉ、  ％Ａｌおよび％Ｔｉの鋼鉄に関する前述の規則は鉄基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、％Ｓｉ、  ％Ａｌおよび％Ｔｉの鋼鉄に関する前述の規則はニッケル基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、Ｓｉ、％Ａｌ、％Ｔｉのいずれかで脱酸することは好ましくないが、噴霧する溶融液中の酸素量を厳密に制御しなければならない場合、より高価な脱酸元素、例えば、％Ｓｃ、％Ｚｒなどを採用することが可能である。熱衝撃耐性を考えると、本発明者は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）が特定の実施様態において適切な円盤素材となり得ることを見出した。かなり低温な円盤上に注がれた過熱度が高い溶融液の応用では、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を使用することも考慮され得る。ある実施様態では、この円盤を酸化マグネシウム（ＭｇＯ）のような非常に安定した酸化物で構成することも考慮され得る。ある実施様態では、円盤は、金属部が酸化数ＩＩＩ以上で作用する酸化物からなることが望まれる。ある実施様態では、円盤は、多数派として、金属部が酸化数ＩＩＩ以上で作用する酸化物を有することが望まれる。ある実施様態では、金属部が酸化数ＩＶ以上で作用する酸化物からなることが望まれる。ある実施様態では、円盤は、多数派として、金属部が酸化数ＩＶ以上で作用する酸化物を有することが望まれる。酸化チタンで実施された場合の観測が最も驚くものであった。これは、本明細における様態おいて円盤素材の候補になり得ないほとんどの合金と反応するが、驚いたことに、この挙動は、円盤素材と最適化される合金の両方で酸素量を制御することで緩和できることが見出された。ある実施様態��は、酸化チタン（％Ｔｉが５０ｗｔ％を超えるもの）と特定される優越相の酸素含有量は２６ｗｔ％超であることが望ましい。別の実施様態では、酸化チタン（％Ｔｉが５０ｗｔ％を超えるもの）と特定される優越相の酸素含有量は３１ｗｔ％超であることが望ましい。別の実施様態では、酸化チタン（％Ｔｉが５０ｗｔ％を超えるもの）と特定される優越相の酸素含有量は３９ｗｔ％未満であることが望ましい。別の実施様態では、酸化チタン（％Ｔｉが５０ｗｔ％を超えるもの）と特定される優越相の酸素含有量は３６ｗｔ％未満であることが望ましい。別の実施様態では、酸化チタン（％Ｔｉが５０ｗｔ％を超えるもの）と特定される優越相の酸素含有量は３４ｗｔ％未満であることが望ましい。ある実施様態では、噴霧化する液体中の酸素の含有量が重量比７９０ｐｐｍ以下であることが望ましい。別の実施様態では、噴霧化する液体中の酸素の含有量が重量比１８０ｐｐｍ以下であることが望ましい。別の実施様態では、噴霧化する液体中の酸素の含有量が重量比４０ｐｐｍ以下であることが望ましい。別の実施様態では、噴霧化する液体中の酸素の含有量が重量比１４ｐｐｍ以下であることが望ましい。ある実施様態では、噴霧化する液体中の酸素の不在が望ましい。ある実施様態では、ＴｉＮは、噴霧化する液体材料の窒素含有量が重量比１５００ｐｐｍ以下である場合には、円盤素材として使用されることが望ましい。別の実施様態では、ＴｉＮは、噴霧化する液体材料の窒素含有量が重量比１９０ｐｐｍ以下である場合には、円盤素材として使用されることが望ましい。別の実施様態では、ＴｉＮは、噴霧化する液体材料の窒素含有量が重量比４９ｐｐｍ以下である場合には、円盤素材として使用されることが望ましい。ある実施様態において、本段落で説明する円盤素材は、金属材料上に厚い被膜として塗布される。いくつかの実施様態では、噴霧回転体は、コーティングされていてもよいし、コーティングされていなくてもよい。または、部分的にコーティングされていてもよいし、多層コーティングされていてもよい。いくつかの応用では、多層構造からなるコーティングが好ましい。ある実施様態では、コーティングは、少なくとも2つの層から構成される。別の実施様態では、少なくとも３つの層から構成される。いくつかの応用では、濡れ性の向上のため、噴霧化円盤は、好適には、噴霧化される合金に類似した素材、またはその安定した成分、または類似した素材でコーティングすることができる。これは、より大きな濡れ性が好まれるいくつかの応用では特に考慮されるべきである。本発明者は、基材の材質にかかわらず、応用によっては、前記被覆層を異なる素材を用いて塗布することができ、コート材として有効に使用できることを見出した。ある実施様態では、噴霧化円盤は、少なくとも部分的に、異なる組成の２つ以上の被覆層でコーティングされる。一部の用途では、セラミック被覆層と金属被覆層とからなる多層構造コーティングが好ましく、他の用途では、金属被覆層とセラミック被覆層とからなる多層構造コーティングが好ましい。ある別の実施様態では、噴霧化円盤上に塗布される第１のコーティング層は、金属被覆層である。高速酸素火炎溶射（ＨＶＯＦ）、化学蒸着（ＣＶ���）、物理蒸着（ＰＶＤ）、プラズマ溶射、溶射または投影、低温ガス溶射、クラッディング、流動層、化学または電気化学技術など多くの技術に代表される、いくつかのコーティング技術が好適に運用される。ある実施様態では、コーティングの厚さは２．１ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは８．１ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは２２．１ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは７２．１ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは１０３ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは１６０ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは２８０ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは３７０ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは５６０ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは１．０６ｍｍ超である。いくつかの応用では、コーティングの厚さは一定値未満が望ましい。ある実施様態では、コーティングの厚さは１．９ｍｍ未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは９９０ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは４９０ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは３９０ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは２４０ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは１０６ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは８４ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは６２ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは４８ミクロン未満である。上述のすべての実施様態は、相互に排他的でないことを条件に、互いに組み合わせてもよい。例えば、コーティングの厚さは２．１ミクロン以上かつ９９０以下など、他にも組み合わせがある。ある実施様態では、コーティングが２層以上の層からなる場合、上記開示された厚さの値は、各被覆層の厚さを指す。いくつかの実施様態では、鉄基合金に関する前述の規則はマグネシウム基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、鉄基合金に関する前述の規則はリチウム基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、鉄基合金に関する前述の規則は銅基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、鉄基合金に関する前述の規則はニッケル基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、鉄基合金に関する前述の規則はコバルト基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、鉄基合金に関する前述の規則はチタン基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、鉄基合金に関する前述の規則はブロンズ基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、鉄基合金に関する前述の規則は金属基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、鉄基合金に関する前述の規則は非磁性金属基合金にまで拡張することができる。ある実施様態では、この方法はマスター合金の加工にも適する。本発明者は、例外的に低コストで、例外的に低レベルのミクロ偏析と例外的に低レベルのガス含有量（酸���や窒素など）でこのようなマスター合金を製造する場合、これらの合金を製造することが可能であることを見出した。
【００４０】
いくつかの実施様態では、球内空隙の形成、望ましくない表面改質、およびいくつかの実施様態では望ましくない微細構造の形成を促進するため、製造される粉末の液体や、噴霧化される液体などが、噴霧化の全ての工程おいて直接接触することは非常に有害である。ある実施様態では、噴霧化（噴霧化前の液体および既に噴霧化された粉体を含む、あらゆる工程の間）される材料と水または水をベースとした流体との、いかなる種類の直接接触は避けられなくてはならない。ある実施様態では、噴霧化（あらゆる噴霧化の工程の間）される材料とあらゆる液体との、いかなる種類の直接接触は避けられなくてはならない。ある実施様態では、噴霧化（あらゆる噴霧化の工程の間）される材料とあらゆる含有液（霧など）との、いかなる種類の直接接触は避けられなくてはならない。いくつかの実施様態では、冷却液、ミスト、その他の含有液の回転体への接触は、噴霧化される物質と接触する可能性がある場合には避けなければならない。いくつかの実施様態では、環境に悪影響があるため、多量の冷却ガスを使用した場合、噴霧化される材料の冷却ガスとの接触は避けなければならない。また、少なくともいくつかの応用においては、これは形態的または微細構造的な質に悪影響を及ぼす。いくつかの実施様態では、循環ガスが噴霧室に導入される。ある実施様態では、９９０ｍ３／ｍｉｎ以上の流量を持つあらゆる種類の循環ガス（導入された循環ガスは、例えば室の外側に冷凍または圧縮段階を有する閉回路内にある場合であっても、噴霧化工程の間に噴霧室内に注入されるガスである。導入された循環ガスは、例えば室の外側に冷凍および／または圧縮ステージを有する閉回路内にある場合であっても、噴霧プロセスの間に噴霧室内に注入されるガスである。室内に含まれるガスの移動は、何らかの熱交換システムを用いて室内の温度を低下させるように効率的な方法で行われた場合であっても、本明細のこの様相では循環ガスとはみなされない。）の導入は避けられなくてはならない。ある実施様態では、９８ｍ３／ｍｉｎ以上の流量を持つあらゆる種類の循環ガスの導入は避けられなくてはならない。別の実施様態では、４８ｍ３／ｍｉｎ以上の流量を持つあらゆる種類の循環ガスの導入は避けられなくてはならない。別の実施様態では、９ｍ３／ｍｉｎ以上の流量を持つあらゆる種類の循環ガスの導入は避けられなくてはならない。別の実施様態では、４ｍ３／ｍｉｎ以上の流量を持つあらゆる種類の循環ガスの導入は避けられなくてはならない。別の実施様態では、０．９ｍ３／ｍｉｎ以上の流量を持つあらゆる種類の循環ガスの導入は避けられなくてはならない。いくつかの実施様態では、噴霧化室内に導入される循環ガスは冷却ガスである。いくつかの応用においては、不活性ガスが冷却ガスとして適している。いくつかの実施様態では、本明細の特定の構成は冷却ガスカーテンの使用を可能にする。しかしながら、環境上の理由から、冷壁または熱交換器との接触による冷却を可能にする室内の保護雰囲気ガスの効率的な循環が適している。ある実施様態では、室内のガスの一部は、室内のガスのこの部分の温度を少なくとも２℃下げる冷却要素（壁、もしくは任意の種類の熱交換システム）への接触が避けられない（回転体自体が羽根車としての作用か、ガスの局所的な加熱や冷却によって発生する対流で十分である可能性がある）。ある実施様態では、室内のガスの一部は、室内のガスのこの部分の温度を少なくとも６℃下げる冷却要素と接触する。別の実施様態では、室内のガスの一部は、室内のガスのこの部分の温度を少なくとも１２℃下げる冷却要素と接触する。別の実施様態では、室内のガスの一部は、室内のガスのこの部分の温度を少なくとも２２℃下げる冷却要素と接触する。別の実施様態では、室内のガスの一部は、室内のガスのこの部分の温度を少なくとも５２℃下げる冷却要素と接触する。別の実施様態では、室内のガスの一部は、室内のガスのこの部分の温度を少なくとも１２２℃下げる冷却要素と接触する。ある実施様態では、ガスが冷却要素と接触して少なくともその温度を１．２  ｍ３／ｍｉｎ低下させる。別の実施様態では、ガスが冷却要素と接触して少なくともその温度を１２ｍ３／ｍｉｎ低下させる。別の実施様態では、ガスが冷却要素と接触して少なくともその温度を１２０ｍ３／ｍｉｎ低下させる。別の実施様態では、ガスが冷却要素と接触して少なくともその温度を１２００ｍ３／ｍｉｎ低下させる。別の実施様態では、ガスが冷却要素と接触して少なくともその温度を１２０００ｍ３／ｍｉｎ低下させる。ある実施様態では、冷却要素への接触が不可避なガスは不活性ガスである。ある実施様態のセットでは、特定の要素を冷却するために、室内に少量のガスを入れるのも考慮され得る。ある実施様態のセットでは、このガスを液体とミストで構成するのも考慮され得る。ある実施様態のセットでは、ミストで対処されている要素が軸受または潤滑の恩恵を受ける他の要素である場合、ミスト中の微粒子が潤滑流体または粒子（オイル、グラファイトマイクロフレーク、グリスなど）を構成することは興味深い。ある実施様態では、潤滑油は油である。ある実施様態では、冷却される要素は、噴霧化される材料の噴霧化を引き起こす回転体の軸受を構成する。ある実施様態では、冷却される要素は、噴霧化される材料の噴霧化を引き起こす回転体の噴霧化円盤に最も近い軸受を構成する。ある実施様態では、冷却される要素は、噴霧化される材料の噴霧化を引き起こす主要回転体のシャフトを構成する。ある実施様態では、冷却される要素は、噴霧化される材料の噴霧化を引き起こす回転体の円盤を構成する。ある特定の応用では、噴霧回転体は外部から冷却されていてもよい。ある実施様態では、噴霧化装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、０．０１２ｍ３／ｍｉｎ以上である。別の実施様態では、噴霧化装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、０．１２ｍ３／ｍｉｎ以上である。別の実施様態では、噴霧化装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、０．５２ｍ３／ｍｉｎ以上である。別の実施様態では、噴霧化装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、１．２ｍ３／ｍｉｎ以上である。別の実施様態では、噴霧化装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、２．６ｍ３／ｍｉｎ以上である。別の実施様態では、噴霧化装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、６．６ｍ３／ｍｉｎ以上である。別の実施様態では、噴霧化装置の局所冷凍のために���入されるガスの量は、１２ｍ３／ｍｉｎ以上である。ある実施様態では、噴霧装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、９８ｍ３／ｍｉｎ以下である。別の実施様態では、噴霧装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、４８ｍ３／ｍｉｎ以下である。別の実施様態では、噴霧装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、２８  ｍ３／ｍｉｎ以下である。別の実施様態では、噴霧装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、９ｍ３／ｍｉｎ以下である。別の実施様態では、噴霧装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、４ｍ３／ｍｉｎ以下である。別の実施様態では、噴霧装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、１．９ｍ３／ｍｉｎ以下である。別の実施様態では、噴霧装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、０．９ｍ３／ｍｉｎ以下である。ある実施様態においては、本発明者は、非常に微細な球状粉体または粒子状物質を得るために、いくつかの応用において、噴霧化回転体からなる噴霧室内の雰囲気が冷却されている噴霧室内で遠心噴霧を行うことが好ましいことを見出した。
【００４１】
本発明者は、本明細におけるいくつかの実施様態では、噴霧回転体（ここでは円盤と呼ぶ）を設計する際には、従来のやり方に囚われないやり方に従うことが重要である。これらの実施様態では、有限要素シミュレーション（ＦＥＳ）を行う際には遠心力のみを考慮し、円盤上の他の全ての作用力は無視される。円盤のすべての点に作用する応力は極座標を用いて計算され、半径方向の成分のみが考慮されます。  ラジアル成分の中では、引張応力（圧縮応力ではなく）のみが考慮されます。円盤のすべての点に作用する応力は極座標を用いて計算され、半径方向の成分のみが考慮される。動径成分の中では、引張応力（圧縮応力ではなく）のみが考慮される。ある実施様態では、設計は、２９０ＭＰａ未満の遠心力のみによる円盤上のすべての半径方向の引張応力を有するように修正される。別の実施様態では、設計は、１９０ＭＰａ未満の遠心力のみによる円盤上のすべての半径方向の引張応力を有するように修正される。別の実施様態では、設計は、１４０ＭＰａ未満の遠心力のみによる円盤上のすべての半径方向の引張応力を有するように修正される。別の実施様態では、設計は、９０ＭＰａ未満の遠心力のみによる円盤上のすべての半径方向の引張応力を有するように修正される。別の実施様態では、設計は、４９ＭＰａ未満の遠心力のみによる円盤上のすべての半径方向の引張応力を有するように修正される。別の実施様態では、設計は、１９０ＭＰａ未満の遠心力のみによる円盤上のすべての半径方向の引張応力を有するように修正される。別の実施様態では、設計は、１９０ＭＰａ未満の遠心力のみによる円盤上のすべての半径方向の引張応力を有するように修正される。興味深いことにいくつかの実施形態では、狭い粒度分布を有する無孔性粒子を得るためには、半径方向の最大ＦＥＳによる引張応力が低すぎてはならない。ある実施様態では、１４ＭＰａ超の遠心力のみによる円盤上の半径方向引張応力が最大値を有するように設計が修正される。別の実施様態では、２４ＭＰａ超の遠心力のみによる円盤上の半径方向引張応力が最大値を有するように設計が修正される。別の実施様態では、４４ＭＰａ超の遠心力のみによる円盤上の半径方向引張応力が最大値を有するように設計が修正される。別の実施様態では、８４ＭＰａ超の遠心力のみによる円盤上の半径方向引張応力が最大値を有するように設計が修正される。いくつかの応用では、本発明者は、特殊な構成を用いることが好ましいことを見出した。この構成では、セラミックの円盤（また、スピニング、スピニングディスク、スピニングディスク噴霧、噴霧化円盤、回転部、回転円盤または円盤とも呼ばれる実施様態もある）の周囲に金属構造体を用いる。その特殊性は、金属構造が作業条件でセラミックの円盤に圧縮荷重をかけていることである。ある実施様態では、圧縮荷重は、温度が定常状態に上昇したときに熱膨張係数の不一致により発生する圧縮荷重の少なくとも一部を有する円盤の材料よりも低い熱膨張係数を有する構造体のための金属材料を選択することによって達成される。図２では、加工条件が達成されたときに圧縮荷重を行使する円盤と金属構造の可能な構成の一例を示している。ポイント１では、羽根状の突起を有するセラミ���ク円盤の例が描かれている。ポイント２では、支持ケージが描かれている。ポイント３では、噴霧化する金属液体の挿入方向と点が描かれている。ポイント４では、ケージと円盤の間の接点が円盤に水平方向の圧縮荷重を提供する例が示されている。ある実施様態では、ケージには破断時の伸びる素材を使用している。ある実施様態では、ゲージには、加工温度での破断時の伸びが０．８％以上の材料を使用している。ある実施様態では、破断伸度は、ＡＳＴＭ  Ｅ２１−１７（金属材料の高温引張試験のための標準試験法）に準拠した加工温度で測定する。ある実施様態では、ケージには金属が使用される。ある実施様態では、ケージは金属製の構造物である。ある実施様態では、少なくとも水平方向の加工温度で円盤に圧縮荷重を与える接点がある。ある実施様態では、少なくとも鉛直方向の加工温度で円盤に圧縮荷重を与える接点がある。ある実施様態では、セラミック材料と金属構造体の材料はいずれも同様の熱膨張係数を有しており、圧縮荷重は金属構造体の円盤を組み立てる際に機械的な干渉によって達成される。機械的な干渉が存在する場合には、円盤を構造体に強制的に挿入することがでる。しかし、より多くの場合、円盤とより温度が高い金属構造の間の温度差で組み立てが行われ、これにより、どちらの材料も室温（本明細では、室温とは２３±２°Ｃと定義する）に達した場合、機械的な干渉が求められる室温に達する。ある実施様態では、セラミック円盤と金属構造間におけるセラミック円盤の応力は、ＬＦＣ＊σｃｒｅｅｅｐ未満、ＬＳＣ＊σｃｒｅｅｅｐ超に保たれる。別の実施様態では、ＬＦＣを１とする。別の実施様態では、ＬＦＣを０．８とする。別の実施様態では、ＬＦＣを０．６とする。別の実施様態では、ＬＦＣを１．２とする。別の実施様態では、ＬＦＣを０．４とする。別の実施様態では、ＬＦＣを０．７とする。別の実施様態では、ＬＦＣを０．５とする。別の実施様態では、ＬＦＣを０．３とする。別の実施様態では、ＬＦＣを０．１とする。別の実施様態では、ＬＦＣを０．０１とする。ある実施様態では、σｃｒｅｅｐは、定常加工温度における金属材料の１０時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σｃｒｅｅｐは、定常加工温度における金属材料の１０００時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σｃｒｅｅｐは、定常加工温度における金属材料の１００００時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σｃｒｅｅｐは、８００°Ｃにおける金属材料の１０時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σｃｒｅｅｐは、８００°Ｃにおける金属材料の１０００時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σｃｒｅｅｐは、１０００°Ｃにおける金属材料の１０時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σｃｒｅｅｐは、１０００°Ｃにおける金属材料の１０００時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σｃｒｅｅｐは、１２００°Ｃにおける金属材料の１０時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σｃｒｅｅｐは、１２００°Ｃにおける金属材料の１０００時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σｃｒｅｅｐは、１４００°Ｃにおける金属材料の１０時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σｃｒｅｅｐは、１４００°Ｃにおける金属材料の１０００時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σｃｒｅｅｐは、１６００°Ｃにおける金属材料の１０時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σｃｒｅｅｐは、１６００°Ｃにおける金属材料の１０００時間のクリープ抵抗とする。ある実施様態では、金属材料のクリープ抵抗（σｃｒｅｅｐ）は、ＡＳＴＭ  Ｅ１３９−１１（２０１８）に準じて測定する。ある別の実施様態では、金属材料のクリープ抵抗（σｃｒｅｅｐ）は、ＩＳＯ  ２０４：２０１８（ｅｎ）に準じて測定される。ある実施様態では、加工温度でのσｃｒｅｅｐ  が１２ＭＰａ以上の材料が採用される。別の実施様態では、加工温度でのσｃｒｅｅｐ  が２６ＭＰａ以上の材料が採用される。別の実施様態では、加工温度でのσｃｒｅｅｐ  が５２ＭＰａ以上の材料が採用される。別の実施様態では、加工温度でのσｃｒｅｅｐ  が７２ＭＰａ以上の材料が採用される。別の実施様態では、加工温度でのσｃｒｅｅｐ  が１１０ＭＰａ以上の材料が採用される。別の実施様態では、加工温度でのσｃｒｅｅｐ  が２８０ＭＰａ以上の材料が採用される。別の実施様態では、加工温度でのσｃｒｅｅｐ  が６２０ＭＰａ以上の材料が採用される。ある実施様態では、ＦＥＭシミュレーションによりセラミック円盤と金属構造間の接点におけるセラミック円盤の応力が決定される。ある実施様態では、ＦＥＭシミュレーションにより、セラミック円盤と金属構造の接点の定常加工温度が決定される。あるいくつかの実施様態では、セラミック円盤と金属構造の接点の応力が以下のように決定される。
［e０＋（aｃｅｒａｍｉｃ−aｍｅｔａｌ）＊（Ｔｗｏｒｋ−２９５）＊（Ｅｃｅｒａｍｉｃ＋Ｅｍｅｔａｌ）／２］  ここで、
aｃｅｒａｍｉｃ  セラミックの室温からＴｗｏｒｋまでの平均熱膨張係数
aｍｅｔａｌ  金属の室温からＴｗｏｒｋまでの平均熱膨張係数
Ｔｗｏｒｋ  ケルビンでの定常レイジームの加工温度
Ｅｃｅｒａｍｉｃ  室温からＴｗｏｒｋまでのセラミックの平均弾性率
Ｅｍｅｔａｌ  室温からＴｗｏｒｋまでの金属の平均弾性率
ある実施様態では、金属の弾性率は、ＡＳＴＭ  Ｅ８／Ｅ８Ｍ−１６ａ（金属材料の引張試験のための標準試験方法）および、高温（Ｔｗｏｒｋ）下ではＡＳＴＭ  Ｅ２１‐１７に準拠して室温で測定する。
【００４２】
ある実施様態では、セラミックの弾性率は、ＡＳＴＭ  Ｃ１１６１−１８（ファインセラミックスの周囲温度における曲げ強度の標準試験法）および、高温（Ｔｗｏｒｋ）下ではＡＳＴＭ  Ｃ１２１１−１８（ファインセラミックスの高温曲げ強度の標準試験法）に準拠して室温で測定する。
【００４３】
ある実施様態では、熱膨張係数はＡＳＴＭ  Ｅ８３１−１４（熱機械解析による固体材料の線熱膨張の標準試験法）に準拠して測定する。
【００４４】
ある実施様態では、加工温度は溶融組成物の温度である。ある実施様態では、加工温度は、噴霧回転体と接触している溶融組成物の温度である。ある実施様態では、加工温度は噴霧回転体の温度である。ある実施様態では、噴霧回転体の温度を直接測定する。別の実施様態では、噴霧回転体の温度はＦＥＭを用いて計算される。別の実施様態では、噴霧回転体の温度は、溶融組成物と接触している回転体表面の複数点の温度を測定し、その平均値もしくは算術平均値による平均をとることにより算出される。別の実施様態では、噴霧回転体の温度は、溶融組成物と接触している回転体表面の複数点の温度を測定し、その最大値をとることにより算出される。ある別の実施様態では、加工温度は  Ｔｍ、Ｔｍ−２５、Ｔｍ−６０、Ｔｍ−１００、Ｔｍ−１６０、Ｔｍ−２００、Ｔｍ−２７０、Ｔｍ−３５０  または  Ｔｍ−４７０  を指す。ここで、Ｔｍは、噴霧する組成物の融点を摂氏で表したものである。別の実施様態では、加工温度は、Ｔｍ＋４０、Ｔｍ＋１２０、Ｔｍ＋１６０、Ｔｍ＋２２０、またはＴｍ＋３００を指す。ここで、Ｔｍは、噴霧する組成物の融点を摂氏（℃）で表したものである。ある実施様態では、ここで、定常加工温度は定常動作モードにおける噴霧回転体の温度である。ある実施様態では、ここで、定常加工温度は溶融組成物の温度である。ある実施様態では、定常加工温度は、噴霧回転体と接触している溶融組成物の温度である。ある実施様態では、噴霧化回転体の定常加工温度は直接測定される。別の実施様態では、噴霧回転体の定常加工温度はＦＥＭを用いて計算される。別の実施様態では、噴霧回転体の温度は、回転体表面の複数点の温度を測定し、その平均値もしくは算術平均値による平均をとることにより算出される。別の実施様態では、噴霧回転体の温度はＦＥＭを用いて計算される。別の実施様態では、噴霧回転体の定常加工温度は、溶融組成物と接触している回転体表面の複数点の温度を測定し、その平均値もしくは算術平均値による平均をとることにより算出される。別の実施様態では、噴霧回転体の温度は、溶融組成物と接触している回転体表面の複数点の温度を測定し、その最大値をとることにより算出される。ある別の実施様態では、定常加工温度は  Ｔｍ、Ｔｍ−２５、Ｔｍ−６０、Ｔｍ−１００、Ｔｍ−１６０、Ｔｍ−２００、Ｔｍ−２７０、Ｔｍ−３５０  または  Ｔｍ−４７０  を指す。ここで、Ｔｍは、噴霧する組成物の融点を摂氏（℃）で表したものである。別の実施様態では、定常加工温度は、Ｔｍ＋４０、Ｔｍ＋１２０、Ｔｍ＋１６０、Ｔｍ＋２２０、またはＴｍ＋３００を指す。ここで、Ｔｍは、噴霧する組成物の融点を摂氏（℃）で表したものである。
【００４５】
噴霧回転体は、溶融組成物（融解物とも呼ばれる）の噴霧化を実施するための要素である。ある実施様態では、溶融組成物とは、溶融材料、溶融合金または溶融金属を指す。本発明者は、いくつかの実施様態において、溶融組成物が固相率を含むことができることを見出した。ある実施様態では、本発明者は、溶融組成物中の固相率が７９ｗｔ％未満であることが望ましいことを見出した。別の実施様態では、溶融組成物中の固相率が低いことが好ましい。ある実施様態では、溶融組成物中の固相率が３９ｗｔ％未満である。別の実施様態では、溶融組成物中の固相率が１９ｗｔ％未満である。別の実施様態では、溶融組成物中の固相率が９ｗｔ％未満である。別の実施様態では、溶融組成物中の固相率が４ｗｔ％未満である。別の実施様態では、溶融組成物中の固相率が０．４ｗｔ％未満である。対照的に、いくつかの応用では、溶融組成物中の固形分画分の最小値をとることが望ましい。ある実施様態では、溶融組成物中の固相率が０．０１ｗｔ％超である。別の実施様態では、溶融組成物中の固相率が０．１ｗｔ％超である。別の実施様態では、溶融組成物中の固相率が１．２ｗｔ％超である。別の実施様態では、溶融組成物中の固相率が６ｗｔ％超である。別の実施様態では、溶融組成物中の固相率が１０．６ｗｔ％超である。いくつかの場面では、噴霧化回転体は回転円盤、噴霧化円盤、スピニング、スピニングディスク、スピニングディスクアトマイザー、円盤部または回転体として表記されるが、他の任意の噴霧化回転体形状の運用も含む。例としては、平らな円盤型、カップ型、円錐型、逆円錐型、その他の適切な形状が挙げられる。いくつかの応用では、本発明者は、噴霧化回転体は、一体成形されたバルク円盤であることが望ましいことを見出した。別の応用では、噴霧化回転体は、異なる材料で構成される異なる部分を含む。いくつかの応用では、本発明者は、特定の設定を運用する必要があることを見出した。このような設定の下で、いくつかの応用のためには、金属製の噴霧化円盤とメインシャフトが一体に製造（モノリシック金属噴霧化円盤とメインシャフト）されていることが望まれる（図４（ｂ）に例を示す）。噴霧回転体の組み立てに関して、本発明者は、モノリシック噴霧円盤のセットアップを使用するいくつかの実施様態では、金属粉末の製造に対してさらに多くの利点をもたらすことを見出した。いくつかの応用では、噴霧部を一体型に装着することで、噴霧部の軽量化を実現している。さらに、いくつかの応用では、噴霧部の動的なバランスをとる工程がより単純であり、コストがかからないことがわかった。本発明者は、このような構成の下では、場合によっては、金属粉末の製造を効果的に行うことができ、製造された粉末は、より低い粒子径を示し、真球度の点で改善された形態値を示すことを見出した。さらに、いくつかの応用では、本発明者はまた、このような構成のより低いコストとより大きな実現可能性を強調する。素材に関連して、別の実施様態では、噴霧化回転体においては、他の素材の中でもセラミックまたは金属が望まれる。前述の通り、いくつかの実施様態では、噴霧回転体は、コーティングされていてもよいし、コーティングされていなくてもよい。または、部分的にコーティングされていてもよい。別の実施様態では、コーティングは他の材料の中でも、金属またはセラミックが望ましい。いくつかの実施様態では、一定の断面積を有し、液体金属が流れるチャネルまたはガイドを形成され得る所定の押出経路を有する噴霧化回転体の表面上に、ベーン、隆起または突出物のような突起が存在することが有利である。噴霧化回転体の表面上の突起の分布に関しては、いくつかの実施様態では、本発明者は、突起の少なくとも一部が軸非対称であることが好ましいことを見出した。いくつかの実施様態では、突起はベーンである。噴霧化回転体のベーンの分布は噴霧化回転体の性能に影響を与える可能性がある。本発明者は、いくつかの実施様態では、放射状に分布するベーンが好ましいことを見出した。他方、いくつかの実施様態では、放射状に分布していないベーンが好ましい。いくつかの実施様態では、噴霧回転体（噴霧円盤）の最小直径が好ましい。ある実施様態では、噴霧円盤の直径が３６ｍｍ以上である。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が４６ｍｍ以上である。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が５６ｍｍ以上である。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が７６ｍｍ以上である。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が８６ｍｍ以上である。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が１０６ｍｍ以上である。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が２０２ｍｍ以上である。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が２１６ｍｍ以上である。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が３０６ｍｍ以上である。本発明者は、様々な応用では、噴霧円盤が大きすぎると、特に粉体の内部を検査すると、粉体の形態的品質の点で驚くほど好ましくない結果をもたらすことを見出した。ある実施様態では、噴霧円盤の直径が６９０ｍｍ未満であるこが望ましい。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が４９０ｍｍ未満であるこが望ましい。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が２９０ｍｍ未満であるこが望ましい。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が１９０ｍｍ未満であるこが望ましい。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が９０ｍｍ未満であるこが望ましい形状にかかわらず、いくつかの応用では、または厚さプロファイルが変化したいくつかの応用ででも、インボリュートまたは伸開線型可変形状の一定数のベーンの作用によって液体金属の分布が促進される。ベーンは単一または二重の曲率を提示することができ、噴霧化の目的に適していればその幾何学的な配置は任意のものでよい。本発明者は、いくつかの応用では、直線状の突起またはベーンが好ましい。ある実施様態では、ベーンは放射状のストレートベーンである。別の応用では、湾曲したベーンが好ましい。別の実施様態では、ベーンは、後方に湾曲していることが望ましく、放射状に湾曲していることがより望ましく、前方に湾曲していることがより望ましい。加えて、いくつかの応用では、ベーンの断面が直線状のエッジまたはセグメントを有しない場合に、より良好な噴霧結果が得られることが判明している。これは、いくつかの応用において、ベーンの数ができれば６個以上であり、ベーンが直線放射状ベーンである場合に特に考慮に値する。別の実施様態では、形状が可変であり、かつ断面形状が可変であるベーンが好ましい。別の実施様態では、ベーンの断面は特に、三角形、正方形、台形など、直線状のエッジやセグメントを有するものが好ましい。さらに、ある応用では、噴霧化回転体の外周部に鋸歯状のエッジを設けることは、より均一な液滴サイズ分布を促し、噴霧工程の品質を向上のために望ましい。これは、材料粉砕のための粉砕効果を実装するために、ブレード、カッター、窓または他の種類の突起物を運用している完全に異なる既存の方法と明確に区別されなければならない。ある実施様態では、突起の主な効果は金属液への速度の推進であり、粉砕効果ではない。
【００４６】
本発明者が行った文献の徹底的な検討により、高融点金属の噴霧化円盤を用いた遠心噴霧は、おそらく粉末の形態的品質の低下が予想されるために、大量製造とは相容れないように思われることが明らかになった。これは、噴霧円盤状上に軸非対称ベーンを有する場合に悪化するように思われる。本発明者は、高融点金属や合金の音響形態的品質の大量製造が可能であることに驚いた。さらに驚くべきことは、それも軸非対称の突起、もしくはベーンを組み込んだ大規模な噴霧円盤で可能であることを見出したことだった。ある実施様態では、大量製造のバッチは６ｋｇ以上である。別の実施様態では、大量製造のバッチは１２ｋｇ以上である。別の実施様態では、大量製造のバッチは６０ｋｇ以上である。別の実施様態では、大量製造のバッチは１２０ｋｇ以上である。別の実施様態では、大量製造のバッチは６００ｋｇ以上である。別の実施様態では、大量製造のバッチは１２００ｋｇ以上である。事実、そして驚くべき事に、本明細書に記載されている最適化された条件の下で加工する場合、非常に大規模な量産を達成することができ、噴霧化された粉末の健全な形態的品質を維持することができる。ある実施様態では、大量製造のバッチは２１００ｋｇ以上である。別の実施様態では、大量製造のバッチは６０００ｋｇ以上である。別の実施様態では、大量製造のバッチは１６０００ｋｇ以上である。別の実施様態では、大量製造のバッチは２１０００ｋｇ以上である。別の実施様態では、大量製造のバッチは８００００ｋｇ以上である。ある実施様態では、高融点金属または合金とは、６６０℃以上の融点を示す金属または合金を指す。別の実施様態では、高融点金属または合金とは、１０２０℃以上の融点を示す金属または合金を指す。別の実施様態では、高融点金属または合金とは、１２１０℃以上の融点を示す金属または合金を指す。別の実施様態では、高融点金属または合金とは、１４５０℃以上の融点を示す金属または合金を指す。ある実施様態では、ここで、大規模噴霧円盤とは、直径が３６ｍｍ以上の噴霧円盤を指す。別の実施様態では、ここで、大規模噴霧円盤とは、直径が４６ｍｍ以上の噴霧円盤を指す。別の実施様態では、ここで、大規模噴霧円盤とは、直径が５６ｍｍ以上の噴霧円盤を指す。別の実施様態では、ここで、大規模噴霧円盤とは、直径が７６ｍｍ以上の噴霧円盤を指す。別の実施様態では、ここで、大規模噴霧円盤とは、直径が１０６ｍｍ以上の噴霧円盤を指す。別の実施様態では、ここで、大規模噴霧円盤とは、直径が２０２ｍｍ以上の噴霧円盤を指す。別の実施様態では、ここで、大規模噴霧円盤とは、直径が２１６ｍｍ以上の噴霧円盤を指す。別の実施様態では、ここで、大規模噴霧円盤とは、直径が３０６ｍｍ以上の噴霧円盤を指す。本発明者は、多くの応用において、過度に大きな円盤は、特に粉体の内部を検査した場合、粉体の形態的品質の点で驚くほど望ましくない結果をもたらすことを見出した。ある実施様態では、噴霧円盤の直径は９９０ｍｍ未満であることが望まれる。別の実施様態では、噴霧円盤の直径は６９０ｍｍ未満であることが望まれる。別の実施様態では、噴霧円盤の直径は４９０ｍｍ未満であることが望まれる。別の実施様態では、噴霧円盤の直径は２９０ｍｍ未満であることが望まれる。別の実施様態では、噴霧円盤の直径は１９０ｍｍ未満であることが望まれる。別の実施様態では、噴霧円盤の直径は９０ｍｍ未満であることが望まれる。しばしば、経済的な観点から見ると、生産性は生産バッチの大きさよりも関連性が高い。しかしながら、文献によれば、これは少なくとも高融点合金の場合と同様に困難である。この文献では、予想外の大規模なバッチにおける生産性を達成するために、組み合わせが異なる合金のためにしばしば必要である異なる工程につい記載がある。ある実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は３２ｋｇ／ｈ以上である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は８９ｋｇ／ｈ以上である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は１０２ｋｇ／ｈ以上である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は３２２ｋｇ／ｈ以上である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は５１２ｋｇ／ｈ以上である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は１０２０ｋｇ／ｈ以上である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は２６８０ｋｇ／ｈ以上である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は３２００ｋｇ／ｈ以上である。いくつかの応用では、大規模なバッチ生産性の最大値は制限される。ある実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は１９４００ｋｇ／ｈ以下である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は６９４０ｋｇ／ｈ以下である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は４４９０ｋｇ／ｈ以下である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は２４４０ｋｇ／ｈ以下である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は１４４０ｋｇ／ｈ以下である。
【００４７】
本発明者が行った最も興味深く、予想外の観察の一つは、噴霧円盤面の噴霧化液による濡れ性の効果である。この点に関して、本発明者は異なる円盤素材や異なるコーティングの選択、および噴霧化円盤の加工面、またはその少なくとも一部をテクスチャリングする異なる方法を選択におけるいくつかの観察を行った。ある実施様態では、円盤の表面の少なくとも一部には、噴霧円盤上の噴霧化液体の濡れ性を変化させる目的でテクスチャーか施される。ある実施様態では、表面改質は濡れ性を増加させる。ある実施様態では、表面改質は超親水性をもたらす。ある実施様態では、この表面改質により、溶融金属と改質面との接触角が８９°未満になる。別の実施様態では、この表面改質により、溶融金属と改質面との接触角が６４°未満になる。別の実施様態では、この表面改質により、溶融金属と改質面との接触角が３８°未満になる。別の実施様態では、この表面改質により、溶融金属と改質面との接触角が２２°未満になる。別の実施様態では、この表面改質により、溶融金属と改質面との接触角が９°未満になる。別の実施様態では、この表面改質により、溶融金属と改質面との接触角が４°未満になる。ある実施様態では、表面改質は疎水性をもたらす。実施様態では、表面改質は超疎水性をもたらす。ある実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との接触角は９５°になる。別の実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との接触角は１０５°になる。別の実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との接触角は１４５°になる。別の実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との接触角は１５５°になる。別の実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との接触角は１６５°になる。別の実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との接触角は１７５°になる。ある実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との間の接触角ヒステリシスが２５°未満になる。ある実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との間の接触角ヒステリシスが１５°未満になる。ある実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との間の接触角ヒステリシスが９°未満になる。ある実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との間の接触角ヒステリシスが４°未満になる。ある実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との間の接触角ヒステリシスが０．９°未満になる。この段落および本明細書の他の部分では、特に断りのない限り、濡れ性の値は液体と固体表面との接触内角によって定量化されている。ある実施様態では、テクスチャリングは型による彫刻によって行われる。ある実施様態では、テクスチャリングは反復的な型での彫刻によって行われる。ある実施様態では、テクスチャリングはランダムな型での彫刻で行われる。ある実施様態では、テクスチャリングはエッチングで行われる。ある実施様態では、テクスチャリングは塗布で行われる。ある実施様態では、テクスチャリングはレーザー光源によって行われる。ある実施様態では、テクスチャリングは電子線源で行われる。ある実施様態では、テクスチャリングはレーザー彫刻で行われる。
【００４８】
本発明者は、ベーン等の突起の数に関しては、放射状の幾何学的配置、または噴霧の目的に適した他の適切な配置にベーンが２枚、さらに望ましくはベーンが２枚、さらに望ましくはベーンが３枚、さらに望ましくはベーンが５枚あることが有利であることを見出した。本発明者は、いくつかの応用において、噴霧化回転体のベーンの数は、少なくとも５枚、さらに好ましくは少なくとも７枚、さらに好ましくは少なくとも１５枚であることが好ましいことを見出した。直線状かつ放射状ベーンを使用したいくつかの応用において、ベーンの数が６枚超、望ましくは９枚超、さらに望ましくは１１枚超、さらに望ましくは１５枚超である場合、より良い結果が得られる。ベーンについての前述におけるいくつかの実施様態はあらゆる突起に応用可能である。
【００４９】
本発明者は、超疎水性の表面に液体金属を流し込んで微粒化することにより、金属粉末を製造することも可能であることを見出した。液流が途切れる材料の質感や性質、圧力、液の過熱、雰囲気などを調整することで、得られる粉体の粒径や球形性などの形態を効果的に制御することができる。他の工程変数も影響を及ぼすが、記載されているものは、特定の形態やサイズの分布で十分であることが多い。接触角および接触角ヒステリシスについての前述における値は、この場合にも採用することが可能である。多くの場合、それは霧化プロセスで達成された平均粒子径を決定するため、この場合、テクスチャの型のピッチが重要であることが見出された。この場合、ピッチは型の臨界距離となる。ある実施様態では、型の臨界距離は、同じサインの隣接する２つのトポロジカルな相対的極限（２つの極大または極小）の間の最小距離である。ある実施様態では、型の臨界距離は、対極のサインの隣接する２つのトポロジカルな相対的極限（極大の山と極小の谷）の間の最小距離である。ある実施様態では、規則的な型の臨界距離は、型内の２つの同一点間の最小距離である。ある実施様態では、ピッチは９ｍｍ以下であることが望ましい。ある実施様態では、ピッチは０．９ｍｍ以下であることが望ましい。ある実施様態では、ピッチは７４０ミクロン以下であることが望ましい。ある実施様態では、ピッチは４５０ミクロン以下であることが望ましい。極微粉末の製造のため、また、他のすべての関連する特性、特に表面張力に影響を与える特性を考慮する場合には、非常に小さなピッチの値をとることが非常に効果的であることが証明された。ある実施様態では、ピッチが１９０ミクロン以下であることが望ましい。別の実施様態では、ピッチが９０ミクロン以下であることが望ましい。別の実施様態では、ピッチが４０ミクロン以下であることが望ましい。別の実施様態では、ピッチが１９ミクロン以下であることが望ましい。別の実施様態では、ピッチが９ミクロン以下であることが望ましい。別の実施様態では、ピッチが４ミクロン以下であることが望ましい。さらにサブミクロンピッチでも考慮されるべきである。別の実施様態では、ピッチが９００ナノメートル以下であることが望ましい。別の実施様態では、ピッチが６９０ナノメートル以下であることが望ましい。別の実施様態では、ピッチが３９０ナノメートル以下であることが望ましい。別の実施様態では、ピッチが９０ナノメートル以下であることが望ましい。
【００５０】
本発明者は、驚くべきことに、円盤を所望の位置で支持する構造体に関して円盤の回転を可能にする軸受の設定要素の性質が、製造された粉体の特に形態的にかなり顕著な影響を品質に与え、大規模ロットの場合にはその影響が非常に顕著であることを見出した。本発明者は、いくつかの実施様態では、前述の制限を使用した場合には、噴霧システムの耐用年数の増加により、粉末製造コストを低減できることを見出した。回転速度と負荷の面での特性は非常に多くの構成で達成できるが、大規模ロットで安定した形態的品質を安定して生産できるものは驚くほど限られている。いくつかの例では、設計上の構成が最も決定的である。ある実施様態では、前述の制限はメインシャフト（一端に円盤を持ち、所望の位置を保ちながらその円盤の回転を担うシャフト）上のすべての軸受に適用される。ある実施様態では、前述の制限は、円盤に最も近いメインシャフト上の２つの軸受に適用される。ある実施様態では、前述の制限は円盤に最も近いメインシャフトの軸受に適用される。ある実施様態では、前述の制限はメインシャフトのすべての軸受で噴霧円盤との距離が９９０ｍｍ以下のものに適用される。別の実施様態では、前述の制限はメインシャフトのすべての軸受で噴霧円盤との距離が４９０ｍｍ以下のものに適用される。別の実施様態では、前述の制限はメインシャフトのすべての軸受で噴霧円盤との距離が２９０ｍｍ以下のものに適用される。別の実施様態では、前述の制限はメインシャフトのすべての軸受で噴霧円盤との距離が１９０ｍｍ以下のものに適用される。別の実施様態では、前述の制限はメインシャフトのすべての軸受で噴霧円盤との距離が９０ｍｍ以下のものに適用される。別の実施様態では、前述の制限はメインシャフトのすべての軸受で噴霧円盤との距離が３８ｍｍ以下のものに適用される。
【００５１】
ある実施様態では、制限が適用される軸受はアンギュラコンタクトを有する軸受である。ある実施様態では、制限が適用される軸受は、接触角が１２°以上のアンギュラコンタクトを有する軸受である。別の実施様態では、制限が適用される軸受は、接触角が１５．５°以上のアンギュラコンタクトを有する軸受である。別の実施様態では、制限が適用される軸受は、接触角が１６．５°以上のアンギュラコンタクトを有する軸受である。別の実施様態では、制限が適用される軸受は、接触角が１８°以上のアンギュラコンタクトを有する軸受である。別の実施様態では、制限が適用される軸受は、接触角が２１°以上のアンギュラコンタクトを有する軸受である。ある実施様態では、制限が適用される軸受は接触角が３４°以下のアンギュラコンタクトを有する軸受である。別の実施様態では、制限が適用される軸受は接触角が２９°以下のアンギュラコンタクトを有する軸受である。ある実施様態では、制限が適用される軸受は接触角が２５．５°以下のアンギュラコンタクトを有する軸受である。ある実施様態では、制限が適用される軸受は接触角が１９°以下のアンギュラコンタクトを有する軸受である。ある実施様態では、制限が適用される軸受は，外輪（本明細ではリングと呼ぶ）と内輪の外径との間の空間（例えばシャフトの膨張によるもの）の減少を許容する漸進的なアンギュラコンタクトを有する軸受である。空間の減少を許容することは、内側軌道と外側軌道の間の相対的なラジアル変位によって行われるが、それによっても軸受の作動を可能にしている。ある実施様態では、外輪と内輪の外径との間に利用可能な空間を０．０６ｍｍ以上小さくすることが可能である。別の実施様態では、外輪と内輪の外径との間に利用可能な空間を０．１２ｍｍ以上小さくすることが可能である。別の実施様態では、外輪と内輪の外径との間に利用可能な空間を０．２６ｍｍ以上小さくすることが可能である。別の実施様態では、外輪と内輪の外径との間に利用可能な空間を０．６ｍｍ以上小さくすることが可能である。別の実施様態では、外輪と内輪の外径との間に利用可能な空間を１．２ｍｍ以上小さくすることが可能である。ある実施様態では、内輪と外輪との間の相対的な半径方向偏位を３ｍｍ以上とすることができる。別の実施様態では、内輪と外輪との間の相対的な半径方向偏位を１．２ｍｍ以上とすることができる。別の実施様態では、内輪と外輪との間の相対的な半径方向偏位を２．１ｍｍ以上とすることができる。別の実施様態では、内輪と外輪との間の相対的な半径方向偏位を５．２ｍｍ以上とすることができる。ある実施様態では、制限が適用される軸受は円筒を回転体とする軸受である。ある実施様態では、制限が適用される軸受はボールを回転体とした軸受である。ある実施様態では、制限が適用される軸受はセラミック回転体を有する軸受である。ある実施様態では、制限が適用される軸受は高温性能の金属リング（内輪と外輪、双方とも回転体軸受に接する）を有する軸受である。ある実施様態では、制限が適用される軸受は高耐熱性金属外輪を有する軸受である。ある実施様態では、高耐熱性金属材料とは、長時間高温に曝されても常温での硬度が高い金属材料または合金をいう。ある実施様態では、高耐熱性金属材料とは、この高温に長時間曝されても高温硬度を有する金属材料または合金である。ある実施様態では、高硬度とは５４ＨＲｃ以上の硬度である。別の実施様態では、高硬度とは５８ＨＲｃ以上の硬度である。別の実施様態では、高硬度とは６２ＨＲｃ以上の硬度である。別の実施様態では、高硬度とは６４ＨＲｃ以上の硬度である。別の実施様態では、高硬度とは６７ＨＲｃ以上の硬度である。ある実施様態では、室温での硬度はＡＳＴＭ  Ｅ１８−１８ａ（金属材料のロックウェル硬さの標準試験方法）に準じて測定する。ある実施様態では、長時間暴露は３５分以上である。別の実施様態では、長時間暴露は１．２時間以上である。別の実施様態では、長時間暴露は５．２時間以上である。別の実施様態では、長時間暴露は１２時間以上である。別の実施様態では、長時間暴露は２２時間以上である。別の実施様態では、長時間暴露は１１０時間以上である。ある応用では、暴露時間は一定の時間以下に制限されていることが望ましい。ある実施様態では、長時間暴露は２２０時間以下である。別の実施様態では、長時間暴露は９０時間以下である。別の実施様態では、長時間暴露は２８時間以下である。ある実施様態では、高暴露温度は８５℃以上である。別の実施様態では、高暴露温度は１０５℃以上である。別の実施様態では、高暴露温度は１５５℃以上である。別の実施様態では、高暴露温度は２５５℃以上である。別の実施様態では、高暴露温度は３７５℃以上である。別の実施様態では、高暴露温度は４８５℃以上である。ある実施様態では、高暴露温度は一定値以下に制限されることが望ましい。ある実施様態では、高暴露温度は８４０℃以下である。別の実施様態では、高暴露温度は５８５℃以下である。別の実施様態では、高暴露温度は２４５℃以下である。いくつかの応用では、制限が適用される軸受に高暴露温度耐性の潤滑剤の運用が有効であることが見出された。ある実施様態では、制限が適用される軸受は、使用温度の最高値が高い潤滑油から構成される。ある実施様態では、潤滑剤は軸受に連続的に塗布される。ある実施様態では、潤滑剤の塗布の連続性は塗布のパルスと新たな潤滑剤を塗布することなく経過する時間からなる。ある実施様態では、潤滑油の使用温度の最高値は８６°Ｃ以上である。別の実施様態では、潤滑油の使用温度の最高値は１１２°Ｃ以上である。別の実施様態では、潤滑油の使用温度の最高値は１８６°Ｃ以上である。別の実施様態では、潤滑油の使用温度の最高値は２５６°Ｃ以上である。別の実施様態では、潤滑油の使用温度の最高値は３０６°Ｃ以上である。ある実施様態では、制限が適用される軸受の外輪は可撓性を有する。ある実施様態では、制限が適用される軸受けの内輪は、室温においては加工公差の範囲外であるが、加工温度においては加工公差の範囲内である。ある実施様態では、制限が適用される軸受の少なくとも一部を接続するシャフトと、円盤は低熱伝導性材料で構成されている。ある実施様態では、低熱伝導率材料は、金属または金属合金で構成される。ある実施様態では、低熱伝導率は９０Ｗ／ｍＫ以下である。別の実施様態では、低熱伝導率は３４Ｗ／ｍＫ以下である。別の実施様態では、低熱伝導率は２４Ｗ／ｍＫ以下である。別の実施様態では、低熱伝導率は１９Ｗ／ｍＫ以下である。別の実施様態では、低熱伝導率は９Ｗ／ｍＫ以下である。ある実施様態では、熱伝導率とは、常温で測定した熱伝導率のことである（特に記載がない本明細の他の場合と同様）。ある実施様態では、熱伝導率はＡＳＴＭ  Ｅ１４６１−１３（フラッシュ法による熱拡散率の標準試験法）に従って測定される。この方法は、室温および公称使用温度での熱伝導率の測定に使用することができます。この方法は、室温および基準使用温度での熱伝導率の測定に使用しることができる。ある実施様態では、制限が適用される軸受の少なくとも１つの周りには、いくつかの冷却が適用される。制限が適用される軸受の少なくともひとつの周りには、いくつかの冷却が適用される。ある実施様態では、冷却は軸受が取り付けられているシャフトに直接行われる。ある実施様態では、冷却媒体は冷却される高温の表面と接触することで変化する相で構成されている。ある実施様態では、相の変化は蒸発からなる。ある実施様態では、相の変化は昇華を含む。
【００５２】
ある実施様態では、基準加工温度は噴霧回転体の理論温度である。ある実施様態では、基準加工温度は溶融組成物の温度である。ある実施様態では、基準加工温度は噴霧回転体と接触している溶融組成物の温度である。ある実施様態では、基準加工温度は、噴霧回転体の温度である。ある実施様態では、霧化回転体の基準加工温度はＦＥＭを用いて計算する。別の実施様態では、噴霧回転体の基準加工温度は、溶融組成物と接触している回転体の表面上のいくつかの点にわたる温度の平均値または算術平均値として計算される。別の実施様態では、噴霧回転体の基準加工温度は、溶融組成物と接触している回転体の表面上の複数の点の温度の最大値として計算される。基準加工温度は、噴霧する組成物の融解温度を指す。別の実施様態では、基準加工温度は、Ｔｍ、Ｔｍ−２５、Ｔｍ−６０、Ｔｍ−１００、Ｔｍ−１６０、Ｔｍ−２００、Ｔｍ−２７０、Ｔｍ−３５０、またはＴｍ−４７０を指し、ここで、Ｔｍは、摂氏で噴霧される組成物の融解温度である。別の実施様態では、基準加工温度は、Ｔｍ＋４０、Ｔｍ＋１２０、Ｔｍ＋１６０、Ｔｍ＋２２０、またはさらにはＴｍ＋３００を指し、ここでＴｍは摂氏（℃）で噴霧される組成物の融解温度である。
【００５３】
本明細書に記載されている技術を用いて、通常の状態（本明細では、通常の状態とは２０°Ｃと１ａｔｍを指す）では気体の形態をとる特定の元素の驚くほど低いレベルを含有させることが可能である。また、驚くべきことに、これらの低いレベルの含有は、機械的特性、特に延性に関連した粉体の予期せぬ挙動を引き起こす。ある実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比４９０ｐｐｍ以下である。別の実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比２９０ｐｐｍ以下である。別の実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比１９０ｐｐｍ以下である。別の実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比９０ｐｐｍ以下である。別の実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比４４ｐｐｍ以下である。特別な処理を施せば酸素のレベルは驚くほど低いレベルに保つことができる。ある実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比２４ｐｐｍ以下である。ある実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比１９ｐｐｍ以下である。ある実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比１４ｐｐｍ以下である。ある実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比９ｐｐｍ以下である。ある実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比４ｐｐｍ以下である。ある実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比０．０９ｐｐｍ以下である。別の実施様態では、前述の内容は体積単位である。これに対して、いくつかの応用では、酸素含有が低レベルであること好ましい。ある実施様態では、酸素含有量が重量比３ｐｐｍ以上である。ある実施様態では、酸素含有量が重量比６４ｐｐｍ以上である。ある実施様態では、酸素含有量が重量比１０８ｐｐｍ以上である。別の実施様態では、前述の内容は体積単位である。ある実施様態では、粉末または微粒子の窒素含有量が重量比４９０ｐｐｍ以下である。別の実施様態では、粉末または微粒子の窒素含有量が重量比１９０ｐｐｍ以下である。別の実施様態では、粉末または微粒子の窒素含有量が重量比９０ｐｐｍ以下である。別の実施様態では、粉末または微粒子の窒素含有量が重量比４０ｐｐｍ以下である。別の実施様態では、粉末または微粒子の窒素含有量が重量比１８ｐｐｍ以下である。別の実施様態では、粉末または微粒子の窒素含有量が重量比４ｐｐｍ以下である。あるいくつかの応用では、窒素含有が低レベルであることが好ましい。ある実施様態では、窒素含有量が重量比２ppm超である。別の実施様態では、窒素含有量が重量比４８ppm超である。別の実施様態では、窒素含有量が重量比１０３ppm超である。別の実施様態では、前述の内容は体積単位である。ある実施様態では、粉末の水素含有量が重量比１．８ppm以下である。別の実施様態では、粉末の水素含有量が重量比０．９ppm以下である。別の実施様態では、粉末の水素含有量が重量比０．４ppm以下である。別の実施様態では、粉末の水素含有量が重量比０．０９ppm以下である。別の実施様態では、粉末の水素含有量が重量比０．００９ppm以下である。別の実施様態では、前述の内容は体積単位である。ある実施様態では、前述の内容は鉄にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容は鉄合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容は鉄を主成分とする合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容は鋼鉄にも当てはまる。ある実施様態では���前述の内容は工具鋼にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容は熱間工具鋼にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はチタンにも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はチタン合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はチタンを主成分とする合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はニッケルにも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はニッケル合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はニッケルを主成分とする合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はアルミニウムにも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はアルミニウム合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はアルミニウムを主成分とする合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はマグネシウムにも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はマグネシウム合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はマグネシウムを主成分とする合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はリチウムにも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はリチウム合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はリチウムを主成分とする合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容は銅にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容は銅合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容は銅を主成分とする合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はコバルトにも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はコバルト合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はコバルトを主成分とする合金にも当てはまる。ある実施様態では、金属が溶融し噴霧化の前段階になると、９ミリバールまたはそれ以上の真空が適用される。別の実施様態では、金属が溶融し噴霧化の前段階になると、０．９ミリバールまたはそれ以上の真空が適用される。別の実施様態では、金属が溶融し噴霧化の前段階になると、０．０９ミリバールまたはそれ以上の真空が適用される。別の実施様態では、金属が溶融し噴霧化の前段階になると、０．００９ミリバールまたはそれ以上の真空が適用される。別の実施様態では、金属が溶融し噴霧化の前段階になると、０．００００９ミリバールまたはそれ以上の真空が適用される。ある実施様態では、真空適用後、噴霧化開始前に室内に不活性雰囲気を補充する。ある実施様態では、不活性雰囲気は、不活性ガスからなる。ある実施様態では、酸素含有量が制御された雰囲気が好ましい。ある実施様態では、真空適用後の室の再充填に使用するガスは酸素含有量が体積比９８ｐｐｍ以下に制限される。ある実施様態では、真空適用後の室の再充填に使用するガスは酸素含有量が体積比９ｐｐｍ以下に制限される。ある実施様態では、真空適用後の室の再充填に使用するガスは酸素含有量が体積比２ｐｐｍ以下に制限される。ある実施様態では、真空適用後の室の再充填に使用するガスは酸素含有量が体積比０．０９ｐｐｍ以下に制限される。ある実施様態では、真空適用後の室の再充填に使用するガスは酸素含有量が体積比０．００９ｐｐｍ以下に制限される。ある実施様態では、ある実施様態では、再充填に使用するガスは窒素含有量が体積比９８ｐｐｍ以下に制限される。別の実施様態で���、ある実施様態では、再充填に使用するガスは窒素含有量が体積比８ｐｐｍ以下に制限される。別の実施様態では、ある実施様態では、再充填に使用するガスは窒素含有量が体積比４ｐｐｍ以下に制限される。別の実施様態では、ある実施様態では、再充填に使用するガスは窒素含有量が体積比０．８ｐｐｍ以下に制限される。別の実施様態では、ある実施様態では、再充填に使用するガスは窒素含有量が体積比０．０８ｐｐｍ以下に制限される。別の実施様態では、ある実施様態では、再充填に使用するガスは窒素含有量が体積比０．０００８ｐｐｍ以下に制限される。別の実施様態では、前述の内容は重量単位である。ある実施様態では、本発明者は室内に補充するために使用する保護ガスはヘリウムではないことが好ましいことを見出した。ある実施様態では、少なくとも２回のすすぎサイクルが実行され、各サイクルで指示された真空レベルに達し、保護雰囲気で再充填される。別の実施様態では、少なくとも４回のすすぎサイクルが実行され、各サイクルで指示された真空レベルに達し、保護雰囲気で再充填される。別の実施様態では、少なくとも８回のすすぎサイクルが実行され、各サイクルで指示された真空レベルに達し、保護雰囲気で再充填される。ある実施様態では、最後の再充填のみ、酸素濃度が極端に低い保護雰囲気ガスを使用し、中間のすすぎには安価なガスを使用する。ある応用では、噴霧化室内の雰囲気は、酸素含有量が低減されていることが好ましい。ある実施様態では、酸素含有量が体積比１６％未満である。別の実施様態では、酸素含有量が体積比５．８％未満である。別の実施様態では、酸素含有量が体積比３．９％未満である。別の実施様態では、酸素含有量が体積比０．９％未満である。別の実施様態では、酸素含有量が体積比０．２％未満である。ある別の実施様態では、前述の酸素含有量は重量比である。ある実施様態では、酸素トラップは、意図的に噴霧室または溶融室内の酸素と反応して酸素含有量をさらに減少させるために使用される。ある実施様態では、酸素トラップはチタン合金からなる。ある実施様態では、酸素トラップはマグネシウム合金からなる。ある実施様態では、酸素トラップはアルミニウム合金からなる。ある実施様態では、酸素トラップはケイ素合金からなる。ある実施様態では、酸素トラップはスカンジウム合金からなる。ある実施様態では、酸素トラップはジルコン合金からなる。ある実施様態では、酸素トラップはハフニウム合金からなる。ある実施様態では、酸素トラップは、加工条件のためのエリンハムダイアグラムに従って、ケイ素よりも酸素に対する反応性の高い合金からなる。ある実施様態では、酸素トラップは、加工条件のためのエリンハムダイアグラムに従って、鉄よりも酸素に対する反応性の高い合金からなる。ある実施様態では、酸素トラップは１２０℃超に加熱される。別の実施様態では、酸素トラップは３２０℃超に加熱される。別の実施様態では、酸素トラップは４２０℃超に加熱される。別の実施様態では、酸素トラップは５２０℃超に加熱される。別の実施様態では、酸素トラップは７２０℃超に加熱される。ある実施様態では、酸素トラップは、酸素トラップの合金の酸化物の昇華温度超に加熱されるが、その加熱温���は低い酸化物の昇華温度である。本発明者は、いくつかの実施様態では、室内の酸素含有量が粉末の形状および球形性からの逸脱に予想外の影響を与えることを見出した。ある実施様態では、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量を体積比２８０ｐｐｍ未満に保持する。別の実施様態では、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量を体積比２８０ｐｐｍ未満に保持する。別の実施様態では、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量を体積比９０ｐｐｍ未満に保持する。別の実施様態では、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量を体積比３８ｐｐｍ未満に保持する。別の実施様態では、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量を体積比１８ｐｐｍ未満に保持する。別の実施様態では、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量を体積比８ｐｐｍ未満に保持する。別の実施様態では、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量を体積比０．８ｐｐｍ未満に保持する。別の実施様態では、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量を体積比０．００８ｐｐｍ未満に保持する。別の実施様態では、前述の酸素含有量は重量比である（例としては、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量を重量比２８０ｐｐｍ未満に保持する）。ある一連の実施様態では、噴霧室内の体積比ｐｐｍで測定される酸素含有量は、パラメータＰＡ２が先に定義されているＡ１ｓ＊ＰＡ２とＡ１ｉ＊ＰＡ２との間に保持されるべきであることが分かっている。ある実施様態では、Ａ１ｓは４．４・１０−５である。別の実施様態では、Ａ１ｓは１．９・１０−５である。別の実施様態では、Ａ１ｓは１．１・１０−５である。別の実施様態では、Ａ１ｓは０．４・１０−５である。別の実施様態では、Ａ１ｓは４．４・１０−６である。別の実施様態では、Ａ１ｓは１．４・１０−６である。別の実施様態では、Ａ１iは９．２・１０−７である。別の実施様態では、Ａ１iは４．２・１０−７である。別の実施様態では、Ａ１iは１．２・１０−７である。別の実施様態では、Ａ１iは０．２・１０−７である。別の実施様態では、Ａ１iは１．２・１０−８である。ある実施様態では、噴霧室内の窒素含有量は噴霧開始前に体積比で２８０ｐｐｍ未満に保持される。
別の実施様態では、噴霧室内の窒素含有量は噴霧開始前に体積比で９０ｐｐｍ未満に保持される。別の実施様態では、噴霧室内の窒素含有量は噴霧開始前に体積比で３８ｐｐｍ未満に保持される。別の実施様態では、噴霧室内の窒素含有量は噴霧開始前に体積比で１８ｐｐｍ未満に保持される。別の実施様態では、噴霧室内の窒素含有量は噴霧開始前に体積比で８ｐｐｍ未満に保持される。別の実施様態では、噴霧室内の窒素含有量は噴霧開始前に体積比で０．８ｐｐｍ未満に保持される。別の実施様態では、噴霧室内の窒素含有量は噴霧開始前に体積比で０．００８ｐｐｍ未満に保持される。別の実施様態では、前述の窒素含有量は重量比である（例としては、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の窒素含有量を重量比２８０ｐｐｍ未満に保持する）。ある実施様態では、噴霧室内の水素含有量は噴霧開始前に体積比で０．８ｐｐｍ未満に保持される。別の実施様態では、噴霧室内の水素含有量は噴霧開始前に体積比で０．００８ｐｐｍ未満に保持される。別の実施様態では、前述の水素含有量は重量比である（例としては、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の水素含有量を重量比0.8ｐｐｍ未満に保持する）。また、本発明者は、前述のＳやＰのような一部の元素のように酸化しやすい元素は粉末の形態に影響を与えることを見出した。ある実施様態では、％Ｃｒの含有量は、いくつかのモリブデン合金鋼では、２．９ｗｔ％以下に抑える必要がある。別の実施様態では、％Ｃｒの含有量は、いくつかのモリブデン合金鋼では、１．９ｗｔ％以下に抑える必要がある。別の実施様態では、％Ｃｒの含有量は、いくつかのモリブデン合金鋼では、０．９ｗｔ％以下に抑える必要がある。別の実施様態では、％Ｃｒの含有量は、いくつかのモリブデン合金鋼では、０．０９ｗｔ％以下に抑える必要がある。ある実施様態では、室内の雰囲気は、空気中の表面張力に対して少なくとも５５ｍＮ／ｍで液体金属と円盤の素材との間の表面張力を増加させるように意図的に調節される。ある実施様態では、室内の雰囲気は、空気中の表面張力に対して少なくとも１１０ｍＮ／ｍで液体金属と円盤の素材との間の表面張力を増加させるように意図的に調節される。ある実施様態では、室内の雰囲気は、空気中の表面張力に対して少なくとも２１０ｍＮ／ｍで液体金属と円盤の素材との間の表面張力を増加させるように意図的に調節される。ある実施様態では、室内の雰囲気は、空気中の表面張力に対して少なくとも４１０ｍＮ／ｍで液体金属と円盤の素材との間の表面張力を増加させるように意図的に調節される。
【００５４】
前述の通り、高融点合金の回転円盤を用いた遠心噴霧化は、粉末の形態的品質の低下が予想されるため、実験目的の研究用バッチを超えた生産率や生産バッチについては追求されていない。結局、システムによっては粉体の形態学的品質が著しく劣化したものを採用することを選択可能である。この問題を改善するために、回転円盤や粉体を直接冷却するための流体を採用したシステムがいくつかある。冷媒は水または別の液体からなることが多く、いくつかの実施例では製造中の粉末の冷却のために室内に高流量のガスが注入される。いくつかの特定の応用では、本発明者は、いくつかの実施様態では、冷却ガスジェット、流体または冷却カーテンを使用することができることを見出した。異なる応用で使用され得る不活性ガスの例としては、窒素、ヘリウム、アルゴン、ネオン、キセノン、クリプトン、または溶融組成物と反応しない他の任意のガスが挙げられる。いくつかの特定の応用では、ヘリウム以外の任意の冷却流体を使用することが好ましい。いくつかの特定の応用では、ヘリウム以外の任意の冷却流体を使用することが好ましい。いくつかの特定の応用では、アルゴン以外の任意の冷却流体を使用することが好ましい。いくつかの特定の応用では、窒素以外の任意の冷却流体を使用することが好ましい。いくつかの応用では、本発明者は集中的な冷却を回避しなければならないことを見出した。ある実施様態では、本発明者は、特に７２ミクロン未満の平均粒子径の場合には、７．１＊１０２  °Ｃ／ｓ未満の冷却速度が好ましいことを見出した。ある実施様態では、本発明者は、いくつかの用途では、特に４７ミクロン未満の粒子については、１０４℃／ｓ未満の速度で冷却することが考慮されることを見出した。ある応用では、冷却速度は、９．６・１０４  °Ｃ／ｓ未満、または９．４・１０３  °Ｃ／ｓ未満が好ましく、応用によっては、冷却速度がより低いことが好ましい場合もある。ある応用では、冷却速度は、９８０°Ｃ／ｓ未満、７１０°Ｃ／ｓ、９３°Ｃ／ｓ未満、または４６°Ｃ／ｓ未満である。他にも、ある特定の応用では、本発明者は、粉末を冷却するためにガスジェットや冷却カーテンを使用しないことが、粉末の製造に有益であることを見出した。本明細において考慮される粉末の多くでは、水と高温の回転体の相互作用から生じる水や水蒸気との直接の接触は、製造された粉末の形態的品質に非常に有害であり、しばしば表面に過剰な酸素含有量を有する粉末となる。他の液体も同様に形態に影響を与える傾向がある。また、大流量のガスは、一部の粉体に内部空隙を発生させる傾向があり、酸素の供給源として作用するガスは、非常に純粋なガスを使用した場合でも、必要とされる量が多いために、しばしば表面酸化の供給源としても作用することがある。ある実施様態では、０．９ｌ／ｓ以下の液体と噴霧円盤の接触することを許容する。別の実施様態では、０．９ｌ／ｍｉｎ以下の液体と噴霧円盤の接触することを許容する。別の実施様態では、０．９ｌ／ｈ以下の液体と噴霧円盤の接触することを許容する。別の実施様態では、０．０９ｌ／ｈ以下の液体と噴霧円盤の接触することを許容する。ある実施様態では、噴霧化工程の間、液体が噴霧円盤に接触しないことが必要である。���る実施様態では、噴霧円盤と接触する液体の量は、噴霧化バッチ全体の平均量を指す。実施様態では、噴霧円盤と接触する液体について言われてきたことは、噴霧室内の遊離液体（閉回路で循環する液体とは対照的に）にも適用される。ある実施様態では、液体は水からなる。ある実施様態では、噴霧室に注入されたガスの９ｍ３／ｓ以下のガスの、噴霧工程中に円盤から離脱した後の噴霧化粉末との接触が許容される。別の実施様態では、噴霧室に注入されたガスの０．９ｍ３／ｓ以下のガスの、噴霧工程中に円盤から離脱した後の噴霧化粉末との接触が許容される。。別の実施様態では、噴霧室に注入されたガスの０．９ｍ３／ｍｉｎ以下のガスの、噴霧工程中に円盤から離脱した後の噴霧化粉末との接触が許容される。別の実施様態では、噴霧室に注入されたガスの０．９ｍ３／ｈ以下のガスの、噴霧工程中に円盤から離脱した後の噴霧化粉末との接触が許容される。別の実施様態では、噴霧室に注入されたガスの０．０９ｍ３／ｈ以下のガスの、噴霧工程中に円盤から離脱した後の噴霧化粉末との接触が許容される。本発明者は、本発明により、驚くべきことに微粒化が不可能とされていた高反応性、超軽量、低融点合金の形態的品質の高い微粉末の微粒化が可能となることを見出した。さらに驚くべきことに、回転体を用いた遠心噴霧化で実現できる。ある実施様態では、高形態品質とは真球度が５５％以上であることを意味する。別の実施様態では、高形態品質とは真球度が７８％以上であることを意味する。別の実施様態では、高形態品質とは真球度が８６％以上であることを意味する。別の実施様態では、高形態品質とは真球度が９７％以上であることを意味する。別の実施様態では、高形態品質とは真球度が９８．２％以上であることを意味する。別の実施様態では、高形態品質とは真球度が９９．１％以上であることを意味する。粉体の真球度とは、粒子と同じ体積を持つ球体の表面積と粒子の表面積の比として定義される無次元のパラメータを指す。粒子の真球度は動的画像解析により決定される。ある実施様態では、高形態品質とは気孔率が体積比で３８％以下であることを意味する。別の実施様態では、高形態品質とは気孔率が体積比で１８％以下であることを意味する。別の実施様態では、高形態品質とは気孔率が体積比で８％以下であることを意味する。別の実施様態では、高形態品質とは気孔率が体積比で０．８％以下であることを意味する。ある実施様態では、粉体とは直径が１０００ミクロン以下の粒子状物質を指す。ある実施様態では、微細とはＤ５０が７８０ミクロン以下の場合を指す。別の実施様態では、微細とはＤ５０が３８０ミクロン以下の場合を指す。別の実施様態では、微細とはＤ５０が１８０ミクロン以下の場合を指す。別の実施様態では、微細とはＤ５０が８０ミクロン以下の場合を指す。別の実施様態では、微細とはＤ５０が４８ミクロン以下の場合を指す。別の実施様態では、微細とはＤ５０が３８ミクロン以下の場合を指す。別の実施様態では、微細とはＤ５０が２８ミクロン以下の場合を指す。別の実施様態では、微細とはＤ５０が８ミクロン以下の場合を指す。ある実施様態では、反応性が高いとは、エリンハムダイアグラムによると、常温で空気中のアルミニ���ムよりも酸素に対する親和性が高いことを意味する。ある実施様態では、反応性が高いとは、エリンハムダイアグラムのＹ軸を−２１０Ｋｃａｌ以下で切断することを意味する。ある実施様態では、反応性が高いとは、エリンハムダイアグラムのＹ軸を−２３０Ｋｃａｌ以下で切断することを意味する。別の実施様態では、反応性が高いとは、エリンハムダイアグラムのＹ軸を−２６０Ｋｃａｌ以下で切断することを意味する。ある実施様態では、非常に軽量であるとは、通常の状態での密度が３．４ｇ／ｃｍ３以下であることを意味する。別の実施様態では、非常に軽量であるとは、通常の状態での密度が２．６ｇ／ｃｍ３以下であることを意味する。別の実施様態では、非常に軽量であるとは、通常の状態での密度が１．８ｇ／ｃｍ３以下であることを意味する。別の実施様態では、非常に軽量であるとは、通常の状態での密度が１．６ｇ／ｃｍ３以下であることを意味する。別の実施様態では、非常に軽量であるとは、通常の状態での密度が０．９８ｇ／ｃｍ３以下であることを意味する。別の実施様態では、非常に軽量であるとは、通常の状態での密度が０．６８ｇ／ｃｍ３以下であることを意味する。ある実施様態では、低融点合金とは融点が５９０℃以下の合金を指す。別の実施様態では、低融点合金とは融点が４９０℃以下の合金を指す。別の実施様態では、低融点合金とは融点が２９０℃以下の合金を指す。別の実施様態では、低融点合金とは融点が１９０℃以下の合金を指す。別の実施様態では、低融点合金とは融点が１４０℃以下の合金を指す。別の実施様態では、低融点合金とは融点が９０℃以下の合金を指す。ある実施様態では、噴霧化は遠心噴霧化を指す。ある実施様態では、噴霧化は回転円盤による遠心噴霧化を指す。本発明者の見解では、本発明は、マグネシウムからなるリチウム合金の噴霧化粉末であって、形態的に高い品質を有するものを単独で提供するものである。ある実施様態では、製造された粉末は、マグネシウムからなるリチウム基合金である。ある実施様態では、％Ｍｇは３．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｍｇは６．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｍｇは１２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｍｇは２２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｍｇは３６ｗｔ％以上である。本発明は、本発明者の見解では、リチウムからなるマグネシウム合金の噴霧化粉末であって、高い形態的品質を有する単独の発明である。ある実施様態では、製造される粉末はリチウムからなるマグネシウム基合金である。ある実施様態では、％Ｌｉは３．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｌｉは６．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｌｉは１２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｌｉは２２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｌｉは３６ｗｔ％以上である。本発明者の視点では、本発明は、アルミニウムからなるリチウム合金の噴霧化粉末であって、形態的に高い品質を有するものを単独で提供するものである。ある実施様態では、製造された粉末は、アルミニウムからなるリチウム基合金である。ある実施様態では、％Ａｌは３．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ａｌは６．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％���ｌは１２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ａｌは２２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ａｌは３６ｗｔ％以上である。本発明は、本発明者の見解では、リチウムからなるアルミニウム合金の噴霧化粉末であって、高い形態的品質を有する単独の発明である。ある実施様態では、製造される粉末はリチウムからなるアルミニウム基合金である。ある実施様態では、％Ｌｉは３．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｌｉは６．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｌｉは１２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｌｉは２２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｌｉは３６ｗｔ％以上である。本発明は、溶融金属（ＭＭ）からなるガリウム合金の噴霧化粉末であって、形態的に高い品質を有するものを単独で提供するものである。ある実施様態では、製造された粉末は、溶融金属（ＭＭ）からなるガリウム基合金である。ある実施様態では、％ＭＭは３．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％ＭＭは６．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％ＭＭは１２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％ＭＭは２２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％ＭＭは３６ｗｔ％以上である。ある実施様態では、溶融金属はアルミニウムである。ある実施様態では、溶融金属はチタンである。ある実施様態では、溶融金属は鉄である。ある実施様態では、溶融金属はニッケルである。ある実施様態では、溶融金属はコバルトである。本発明者の見解では、本発明は、ガリウムからなるアルミニウム合金の噴霧化粉末であって、形態的に高い品質を有するものを単独で提供するものである。ある実施様態では、製造された粉末は、ガリウムからなるアルミニウム基合金である。ある実施様態では、％Ｇａは３．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは６．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは１２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは２２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは３６ｗｔ％以上である。本発明者の見解では、本発明は、ガリウムからなるチタン合金の噴霧化粉末であって、形態的
に高い品質を有するものを単独で提供するものである。ある実施様態では、製造された粉末は、ガリウムからなるチタン基合金である。ある実施様態では、％Ｇａは３．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは６．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは１２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは２２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは３６ｗｔ％以上である。本発明者の見解では、本発明は、ガリウムからなる鉄合金の噴霧化粉末であって、形態的に高い品質を有するものを単独で提供するものである。ある実施様態では、製造された粉末は、ガリウムからなる鉄基合金である。ある実施様態では、％Ｇａは３．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは６．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは１２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは２２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは３６ｗｔ％以上である。本発明者の見解では、本発明は、ガリウムからなるニッケル合金の噴霧化粉末であって、形態的に高い品質を有するものを単独で提供するものである。ある実施様態では、製造された粉末は、ガリウムからなるニッケル基合金である。ある実施様態では、％Ｇａは３．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは６．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは１２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは２２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは３６ｗｔ％以上である。本発明者の見解では、本発明は、ガリウムからなるコバルト合金の噴霧化粉末であって、形態的に高い品質を有するものを単独で提供するものである。ある実施様態では、製造された粉末は、ガリウムからなるコバルト基合金である。ある実施様態では、％Ｇａは３．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは６．２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは１２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは２２ｗｔ％以上である。別の実施様態では、％Ｇａは３６ｗｔ％以上である。この段落では、合金が特定の金属を基とした合金であるためには、その金属が合金の大部分の成分でなければならない。ある実施様態では、重量比率が大きい成分を大部分の成分とする。
【００５５】
本明細書において、Ｄ５０とは、粒度分布の累積分布において、試料の体積の５０％がより小さい粒子で構成される粒度をいう。粒子径は、ＩＳＯ  １３３２０−２００９に準拠したレーザー回折法で測定される。
【００５６】
ある別の実施様態では、開示されたＤ５０の値は、粒子径の累積分布において、試料の質量の５０％がより小さい粒子で構成される粒子径を意味するＤ５０ｍで置換することができる。粒子径は、ＩＳＯ  １３３２０−２００９に準拠したレーザー回折法で測定される。
【００５７】
本明細書に開示された任意の実施様態は、それらが相互に排他的でないことを条件として、任意の組み合わせで他の実施様態と組み合わせることができる。いくつかの実施様態の組み合わせは以下の通りである。［１］ａ）少なくとも１つの金属からなる組成物を提供する工程と、ｂ）組成物を溶融する工程と、ｃ）溶融した組成物を遠心噴霧または回転噴霧の手段により噴霧する工程を含む、密閉室内で遠心噴霧の手段を用いて金属基合金粉末または微粒子材料を製造する方法。［２］ａ）少なくとも１つの金属からなる組成物を提供する工程と、ｂ）組成物を溶融する工程と、ｃ）溶融した組成物を遠心噴霧する工程とを含む、密閉室内で遠心噴霧を用いて金属基合金粉末を製造する方法。［３］密閉噴霧室内の雰囲気が加圧されている、［１］から［２］のいずれかに従う方法。［４］密閉噴霧室内の雰囲気が冷却される、［１］から［２］のいずれかに従う方法。［５］密閉噴霧室内の雰囲気が加圧または冷却される、［１］から［２］のいずれかに従う方法。［６］噴霧室が噴霧円盤からなる、［１］から［５］のいずれかに従う方法。［７］噴霧化が噴霧円盤を用いて行われる、［１］から［６］のいずれかに従う方法。［８］ＰＡ２が４５０００００超である、［１］から［７］のいずれかに従う方法。［９］ＰＡ２が５００００００超である、［１］から［７］のいずれかに従う方法。［１０］ＰＡ２が６００００００超である、［１］から［７］のいずれかに従う方法。［１１］ＰＡ２が７００００００超である、［１］から［７］のいずれかに従う方法。［１２］ＰＡ２が７０００００００未満である、［１］から［７］のいずれかに従う方法。［１３］ＰＡ２が４０００００００未満である、［１］から［７］のいずれかに従う方法。［１４］ＰＡ２が３０００００００未満である、［１］から［７］のいずれかに従う方法。［１５］ＰＡ２が２０００００００未満である、［１］から［７］のいずれかに従う方法。［１６］  ＰＡ２＝Ｋ１＊ＰＡ１＋Ｋ２＊Ｐであって、ＰはＰａにおける噴霧化室内の絶対圧力であり、ＰＡ１＝ρ＊Ｎ２＊ｄ２であって、ρはｋｇ／ｍ３で測定された１バールの絶対圧力下での融点で霧化される組成物の密度であり、Ｎはｒａｄ／ｓでの噴霧化円盤の回転速度であり、ｄはｍおいての噴霧円盤の直径である、［８］から［１５］のいずれかに従う方法。［１７］１／ＰａにおけるＫ１＝０．００３３、１／ＰａにおけるＫ２＝２２で、［８］から［１６］のいずれかに従う方法。［１８］噴霧化された組成物がアルミニウム基合金であり、１／ＰａでＫ１＝０．０１、１／ＰａでＫ２＝２０である、［８］から［１６］のいずれかに従う方法。［１９］  噴霧される組成物がマグネシウム基合金である場合、１／ＰａでＫ１＝０．０１５、１／ＰａでＫ２＝２２である、［８］から［１６］のいずれかに従う方法。［２０］噴霧される組成物が鉄基合金である場合、１／ＰａでＫ１＝００３３３、１／ＰａでＫ２＝２０である、［８］から［１６］のいずれかに従う方法。［２１］噴霧する組成物がニッケル基合金である場合、１／ＰａでＫ１＝０．００３３、１／ＰａでＫ２＝２１である、［８］から［１６］のいずれかに従う方法。［２２］噴霧する組成物がコバルト基合���である場合、１／ＰａでＫ１＝０．００３３、１／ＰａでＫ２＝２１である、［８］から［１６］のいずれかに従う方法。［２３］噴霧される組成物が銅基合金である場合、１／ＰａでＫ１＝００３３３、１／ＰａでＫ２＝２１である、［８］から［１６］のいずれかに従う方法。［２４］噴霧化室内の絶対圧力が１．２バール超である、［１］から［２３］のいずれかに従う方法。［２５］噴霧室内の絶対圧力が２．６バール超である、［１］から［２３］のいずれかに従う方法。［２６］噴霧室内の絶対圧力が２．８バール超である、［１］から［２３］のいずれかに従う方法。［２７］噴霧室内の絶対圧力が９９９．４バール未満である、［１］から［２７］のいずれかに従う方法。［２８］噴霧室内の絶対圧力が９９．２バール未満である、［１］から［２７］のいずれかに従う方法。［２９］噴霧室内の絶対圧力が２９．６バール未満である、［１］から［２７］のいずれかに従う方法。［３０］噴霧室内の絶対圧力が１９．２バール未満である、［１］から［２７］のいずれかに従う方法。［３１］ＰＡ３が１００００未満であり、ＰＡ３＝ＰＡ１／Ｐであり、ＰＡ１＝ρ＊Ｎ２＊ｄ２であり、ρはｋｇ／ｍ３で測定された１バールの絶対圧力下での融点で噴霧される組成物の密度であり、Ｎは噴霧円盤の回転速度（ｒａｄ／ｓ）であり、ｄは噴霧円盤の直径（ｍ）であり、Ｐは噴霧室内の圧力（Ｐａ）である、［１］から［３０］のいずれかに従う方法。［３２］ＰＡ３が７０００未満であり、ＰＡ３＝ＰＡ１／Ｐであり、ＰＡ１＝ρ＊Ｎ２＊ｄ２であり、ρはｋｇ／ｍ３で測定された１バールの絶対圧力下での融点で噴霧される組成物の密度であり、Ｎは噴霧円盤の回転速度（ｒａｄ／ｓ）であり、ｄは噴霧円盤の直径（ｍ）であり、Ｐは噴霧室内の圧力（Ｐａ）である、［１］から［３１］のいずれかに従う方法。［３３］ＰＡ３が６０００未満であり、ＰＡ３＝ＰＡ１／Ｐであり、ＰＡ１＝ρ＊Ｎ２＊ｄ２であり、ρはｋｇ／ｍ３で測定された１バールの絶対圧力下での融点で噴霧される組成物の密度であり、Ｎは噴霧円盤の回転速度（ｒａｄ／ｓ）であり、ｄは噴霧円盤の直径（ｍ）であり、Ｐは噴霧室内の圧力（Ｐａ）である、［１］から［３２］のいずれかに従う方法。［３４］噴霧される組成物が、それらの融点以上の温度で過熱される、［１］から［３３］のいずれかに従う方法。［３５］噴霧される組成物が、それらの融解温度（Ｔｍ）よりも少なくとも５２℃高い温度で過熱される、［１］から［３３］のいずれかに従う方法。［３６］噴霧される組成物が、それらの融解温度（Ｔｍ）よりも少なくとも１０６℃高い温度で過熱される、［１］から［３３］のいずれかに従う方法。［３７］噴霧される組成物が、噴霧される組成物の融解温度を摂氏（℃）で表したＴｍである３９６℃＋Ｔｍ未満の温度で過熱される、［１］から［３６］のいずれかに従う方法。［３８］噴霧される組成物が、噴霧される組成物の融解温度を摂氏（℃）で表したＴｍである２９４℃＋Ｔｍ未満の温度で過熱される、［１］から［３６］のいずれかに従う方法。［３９］溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が７６°超である、［１］から［３８］のいずれかに従う方法。［４０］溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角��９６°超である、［１］から［３８］のいずれかに従う方法。［４１］溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が１０６°超である、［１］から［３８］のいずれかに従う方法。［４２］溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が１６８°未満である、［１］から［41］のいずれかに従う方法。［４３］溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が１５８°超である、［１］から［41］のいずれかに従う方法。［４４］溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角がＣｓとＣｉの間であり、Ｃｓ＝１８５°−０．２＊（Ｔ−Ｔｍ）とＣｉ＝１２０°−０．２＊（Ｔ−Ｔｍ）であり、ここでＴは摂氏（℃）で噴霧化される溶融組成物の温度であり、Ｔｍは摂氏（℃）で噴霧される組成物の融解温度である、［１］から［３８］のいずれかに従う方法。［４５］接触角が液滴法に従って測定される、［３９］から［４４］のいずれかに従う方法。［４６］溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力が６８０ｍＮ／ｍ超である、［１］から［４５］のいずれかに従う方法。［４７］溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力が７８０ｍＮ／ｍ超である、［１］から［４５］のいずれかに従う方法。［４８］溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力が１７５０ｍＮ／ｍ未満である、［１］から［４７］のいずれかに従う方法。［４９］溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力が１５５０ｍＮ／ｍ未満である、［１］から［４７］のいずれかに従う方法。［５０］ｍＮ／ｍで測定される溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力が、ＳＴｓとＳＴｉの間であり、ＳＴｓ＝１４５０−０．８＊（Ｔ−Ｔｍ）およびＳＴｉ＝８２０−０．７＊（Ｔ−Ｔｍ）であり、ここで、Ｔは摂氏（℃）で霧化される溶融組成物の温度であり、Ｔｍは摂氏（℃）で噴霧化される組成物の融解温度である、［１］から［４５］のいずれかに従う方法。［５１］表面張力が液滴法に従って測定される、［４６］から［５０］のいずれかに従う方法。［５２］噴霧円盤がセラミックからなる材料で作られている、［１］から［５１］のいずれかに従う方法。［５３］噴霧円盤がセラミックである、［１］から［５１］のいずれかに従う方法。［５４］噴霧円盤がチタン酸塩からなる材料で作られている、［１］から［５１］のいずれかに従う方法。［５５］噴霧円盤がチタン酸バリウムからなる材料で作られている、［１］から［５１］のいずれかに従う方法。［５６］噴霧円盤が、バリウムが少なくとも部分的にストロンチウムで置換されたチタン酸バリウムからなる材料で作られている、［１］から［５１］のいずれかに従う方法。［５７］噴霧円盤が金属からなる材料で作られている、［１］から［５２］のいずれかに従う方法。［５８］噴霧円盤が金属である、［１］から［５１］のいずれかに従う方法。［５９］噴霧円盤が金属間化合物からなる材料で作られている、［１］から［５２］のいずれかに従う方法。［６０］噴霧室が噴霧円盤とシャフトを一体にして構成されている、［１］から［５９］のいずれかに従う方法。［６１］噴霧円盤が少なくとも部分的にコーティングされている、［１］から［６０］のいずれかに従う方法。［６２］コーティングがチタン酸塩からなる、［1］から［60］のいずれかに従う方法。［６３］コーティングがチタン���塩からなる、［６１］から［６２］のいずれかに従う方法。［６４］コーティングがチタン酸バリウムからなる、［６０］から［６１］のいずれかに従う方法。［６５］コーティングがチタン酸バリウムからなり、バリウムが少なくとも部分的にストロンチウムで置換されている、［６１］から［６２］のいずれかに従う方法。［６６］コーティングの厚さが２．１ミクロン以上である、［６１］から［６５］のいずれかに従う方法。［６７］コーティングの厚さが72.1ミクロン以上である、［６１］から［６５］のいずれかに従う方法。［６８］コーティングの厚さが４９０ミクロン未満である、［６１］から［６７］のいずれかに従う方法。［６９］コーティングの厚さが１６０ミクロン未満である、［６１］から［６７］のいずれかに従う方法。［７０］コーティングが少なくとも２層からなる、［６１］から［６９］のいずれかに従う方法。［７１］層が異なる組成を有する、［７０］に従う方法。［７２］噴霧円盤上に塗布された第１のコーティング層が金属コーティング層である、［７０］から［７１］のいずれかに従う方法。［７３］噴霧円盤上に塗布された第１のコーティング層がセラミックコーティング層である、［７０］から［７１］のいずれかに従う方法。［７４］各コーティング層の厚さが、［６８］から［６９］のいずれかに従う、［７０］から［７１］のいずれかに従う方法。［７５］コーティングがプラズマ溶射によって塗布される、［６１］から［７４］のいずれかに従う方法。［７６］コーティングがプラズマ溶射によって塗布される、［6］から［75］のいずれかに従う方法。［７７］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、金属基合金からなる組成物である、［１］から［７６］のいずれかに従う方法。（［７８］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、アルミニウム基合金からなる組成物である、［１］から［７６］のいずれかに従う方法。［７９］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、アルミニウム基合金からなる組成物である、［１］から［７６］のいずれ
かに従う方法。）［８０］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、マグネシウム基合金からなる組成物である、［１］から［７６］のいずれかに従う方法。［８１］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、マグネシウム基合金からなる組成物である、［１］から［７６］のいずれかに従う方法。［８２］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、リチウム基合金からなる組成物である、［１］から［７６］のいずれかに従う方法。［８３］  ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、リチウム基合金からなる組成物である、［１］から［７６］のいずれかに従う方法。［８４］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、銅基合金からなる組成物である、［１］から［７６］のいずれかに従う方法。［８５］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、銅基合金からなる組成物である、［１］から［７６］のいずれかに従う方法。［８６］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、ゲルマニウム基合金からなる組成物である、［１］から［７６］のいずれかに従う方法。［８７］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、ゲルマニウム基合金からなる組成物である、［１］から［７６］のいずれかに従う方法。［８８］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、銀基合金からなる組成物である、［１］から［７６］のいずれかに従う方法。［８９］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、銀基合金からなる組成物である、［１］から［７６］のいずれかに従う方法。［９０］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、金基合金からなる組成物である、［１］から［７６］のいずれかに従う方法。［９１］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、金基合金からなる組成物である、［１］から［７６］のいずれかに従う方法。［９２］合金が、％Ｍｇ、％Ｓｉ、％Ｚｎの含有量が０．３ｗｔ％以上９．８ｗｔ％以下である方法から選択された少なくとも１つの元素からなる、［７７］から［９１］のいずれかに従う方法。［９３］合金が、％Ｍｇ、％Ｓｉ、％Ｚｎの含有量が０．３ｗｔ％以上９．８ｗｔ％以下である方法から選択された少なくとも２つの元素からなる、［７７］から［９１］のいずれかに従う方法。［９４］合金が、Ｓｃ、％Ｚｒ、％Ｃｕ、％Ｍｎおよび％Ｆｅの含有量が０．００２ｗｔ％以上５．９ｗｔ％以下である方法から選択された少なくとも１つの元素からなる、［７７］から［９３］のいずれかに従う方法。［９５］合金が、Ｓｃ、％Ｚｒ、％Ｃｕ、％Ｍｎおよび％Ｆｅの含有量が０．００２ｗｔ％以上５．９ｗｔ％以下である方法から選択された少なくとも２つの元素からなる、［７７］から［９３］のいずれかに従う方法。［９６］合金が、Ｓｃ、％Ｚｒ、％Ｃｕ、％Ｍｎおよび％Ｆｅの含有量が０．００２ｗｔ％以上５．９ｗｔ％以下である方法から選択された少なくとも３つの元素からなる、［７７］から［９３］のいずれかに従う方法。［９７］合金が、％Ｋ、％Ｐ、または���Ｃｒを重量比９４ｐｐｍ未満含有する、［７７］から［９６］のいずれかに従う方法。［９８］合金が、％Ｓｂまたは％Ｌｉを重量比０．８ｐｐｍ未満含有する、［７７］から［９７］のいずれかに従う方法。［９９］合金が、Ｎａ、Ｇａ、またはＣａを重量比５９０ｐｐｍ未満含有する、［７７］から［９８］のいずれかに従う方法。［１００］合金が１．９ｗｔ％未満の％Ｓｒを含む、［７７］から［９９］のいずれかに従う方法。［１０１］溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が７６°超である、［１］から［３８］のいずれかに従う方法。［１０２］溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が９８°超である、［１］から［３８］のいずれかに従う方法。［１０３］溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が１０６°超である、［１］から［３８］のいずれかに従う方法。［１０４］  溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が１７２°未満である、［１］から［３８］および［１０１］から［１０３］のいずれかに従う方法。［１０５］溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が１５６°未満である、［１］から［３８］および［１０１］から［１０３］のいずれかに従う方法。［１０６］溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角がＣｓとＣｉの間であり、Ｃｓ＝１８５°−０．２＊（Ｔ−Ｔｍ）およびＣｉ＝１２０−０．２＊（Ｔ−Ｔｍ）、ここで、Ｔは摂氏（℃）で噴霧される溶融組成物の温度であり、Ｔｍは摂氏（℃）で噴霧される組成物の融解温度である、［１］から［３８］および［１０１］から［１０３］のいずれかに従う方法。［１０７］接触角が液滴法に従って測定される、［１０１］から［１０６］のいずれかに従う方法。［１０８］溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力が８１０ｍＮ／ｍ超である、［１］から［３８］および［１０１］から［１０７］のいずれかに従う方法。［１０９］溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力が９１０ｍＮ／ｍ超である、［１］から［３８］および［１０１］から［１０７］のいずれかに従う方法。［１１０］溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力が２１９０ｍＮ／ｍ未満である、［１］から［３８］および［１０１］から［１０９］のいずれかに従う方法。［１１１］溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力が１９９０ｍＮ／ｍ未満である、［１］から［３８］および［１０１］から［１０９］のいずれかに従う方法。［１１２］ｍＮ／ｍで測定される溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力がＳＴｓとＳＴｉの間であり、ＳＴｓ＝１７００−０．８＊（Ｔ−Ｔｍ）およびＳＴｉ＝１１００−０．９＊（Ｔ−Ｔｍ）、ここで、Ｔは摂氏（℃）で噴霧化される溶融組成物の温度であり、Ｔｍは摂氏（℃）で噴霧化される組成物の融解温度である、［１］から［３８］および［１０１］から［１０７］のいずれかに従う方法。［１１３］表面張力が液滴法に従って測定される、［１０８］から［１１２］のいずれかに従う方法。［１１４］噴霧円盤がアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）からなる素材で作られている、［１］から［３８］および［１０１］から［１１３］のいずれかに従う方法。［１１５］噴霧円盤がアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）からなる、［１］から［３８］および［１０１］から［１１３］のいずれかに従う方法。［１１６］噴霧円盤が��化アルミニウム（ＡｌＮ）からなる素材で作られている、［１］から［３８］および［１０１］から［１１３］のいずれかに従う方法。［１１７］噴霧円盤が窒化アルミニウム（ＡｌＮ）からなる、［１］から［３８］および［１０１］から［１１３］のいずれかに従う方法。［１１８］噴霧円盤が安定な酸化物からなる素材で作られている、［１］から［３８］および［１０１］から［１１３］のいずれかに従う方法。［１１９］噴霧円盤が酸化マグネシウム（ＭｇＯ）からなる素材で作られている、［１］から［３８］および［１０１］から［１１３］のいずれかに従う方法。［１２０］噴霧円盤の金属部分がＩＩＩ以上の酸化数で作用する酸化物からなる素材で作られている、［１］から［３８］および［１０１］から［１１３］のいずれかに従う方法。［１２１］噴霧円盤の金属部分がＩＩＩ以上の酸化数で作用する酸化物を大部分として含む素材で作られている、［１］から［３８］および［１０１］から［１１３］のいずれかに従う方法。［１２２］噴霧円盤の金属部分がＩＶ以上の酸化数で作用する酸化物からなる素材で作られている、［１］から［３８］および［１０１］から［１１３］のいずれかに従う方法。［１２３］噴霧円盤の金属部分がＩＶ以上の酸化数で作用する酸化物を大部分として含む素材で作られている、［１］から［３８］および［１０１］から［１１３］のいずれかに従う方法。［１２４］  噴霧円盤が酸化チタンからなる素材で作られている、［１］から［３８］および［１０１］から［１１３］のいずれかに従う方法。［１２５］噴霧円盤が酸化チタンからなる、［１］から［３８］および［１０１］から［１１３］のいずれかに従う方法。［１２６］％Ｔｉが５０ｗｔ％を超える酸化チタンと識別される優勢相の酸素含有量が２６ｗｔ%超である、［１２４］から［１２５］のいずれかに従う方法。［１２７］％Ｔｉが５０ｗｔ％を超える酸化チタンと識別される優勢相の酸素含有量が３９ｗｔ％未満である、［１２４］から［１２５］のいずれかに従う方法。［１２８］噴霧円盤がＴｉＮからなる素材から作られており、噴霧される溶融組成物の窒素含有量が重量比１５００ｐｐｍ未満である、［１］から［３８］および［１０１］から［１１３］のいずれかに従う方法。［１２９］噴霧円盤がＴｉＮであり、噴霧される溶融組成物の窒素含有量が重量比１５００ｐｐｍ未満である、［１］から［３８］および［１０１］から［１１３］のいずれかに従う方法。［１３０］噴霧円盤が金属からなる材料で作られている、［１］から［３８］および［１０１］から［１１３］のいずれかに従う方法。［１３１］  噴霧円盤が金属である、［１］から［３８］および［１０１］から［１１３］のいずれかに従う方法。［１３２］噴霧円盤が金属間化合物からなる材料から作られた、［１］から［３８］および［１０１］から［１１３］のいずれかに従う方法。［１３３］噴霧室が噴霧円盤とシャフトを一体にして構成されている、［１］から［３８］および［１０１］から［１３２］のいずれかに従う方法。［１３４］噴霧円盤が少なくとも部分的にコーティングされている、［１］から［３８］および［１０１］から［１３３］のいずれかに従う方法。［１３５］噴霧円盤がコーティングされている、［１］から［３８］および［１０１］から［１３３］のいずれかに従う方法。［１３６］コーティングがアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）からなる、［１３４］から［１３５］のいずれかに従う方法。［１３７］コーティングがアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）で出来ている、［１３４］から［１３５］のいずれかに従う方法。［１３８］コーティングが窒化アルミニウム（ＡｌＮ）からなる、［１３４］から［１３５］のいずれかに従う方法。［１３９］コーティングが窒化アルミニウム（ＡｌＮ）で出来ている、［１３４］から［１３５］のいずれかに従う方法。［１４０］コーティングが安定した酸化物からなる、［１３４］から［１３５］のいずれかに従う方法。［１４１］  コーティングが酸化マグネシウム（ＭｇＯ）からなる、［１３４］から［１３５］のいずれかに従う方法。［１４２］コーティングの金属部分がＩＩＩ以上の酸化数で作用する酸化物からなる、［１３４］から［１３５］のいずれかに従う方法。［１４３］コーティングの金属部分がＩＩＩ以上の酸化数で作用する酸化物を大部分として含む、［１３４］から［１３５］のいずれかに従う方法。［１４４］コーティングの金属部分がＩＶ以上の酸化数で作用する酸化物からなる、［１３４］から［１３５］のいずれかに従う方法。［１４５］コーティングの金属部分がＩＶ以上の酸化数で作用する酸化物を大部分として含む、［１３４］から［１３５］のいずれかに従う方法。［１４６］コーティングが酸化チタンからなる、［１３４］から［１３５］のいずれかに従う方法。［１４７］コーティングが酸化チタンで出来ている、［１３４］から［１３５］のいずれかに従う方法。［１４８］％Ｔｉが５０ｗｔ％を超える酸化チタンの優勢相の酸素含有量が２６ｗｔ％超である、［１４６］から［１４７］のいずれかに従う方法。［１４９］％Ｔｉが５０ｗｔ％を超える酸化チタンの優勢相の酸素含有量が３９ｗｔ％未満である、［１４６］から［１４７］のいずれかに従う方法。［１５０］コーティングがＴｉＮからなり、噴霧される溶融組成物の窒素含有量が重量比１５００ｐｐｍ未満である、［１３４］から［１３５］のいずれかに従う方法。［１５１］コーティングがＴｉＮからなり、噴霧される溶融組成物の窒素含有量が重量比１５００ｐｐｍ未満である、［１３４］から［１３５］の
いずれかに従う方法。［１５２］コーティングが金属からなる、［１３４］から［１３５］のいずれかに従う方法。［１５３］コーティングが金属である、［１３４］から［１３５］のいずれかに従う方法。［１５４］コーティングが金属間化合物からなる、［１３４］から［１３５］のいずれかに従う方法。［１５５］コーティングの厚さが２．１ミクロン以上である、［１３４］から［１５４］のいずれかに従う方法。［１５６］コーティングの厚さが７２．１ミクロン以上である、［１３４］から［１５４］のいずれかに従う方法。［１５７］  コーティングの厚さが４９０ミクロン未満である、［１３４］から［１５６］のいずれかに従う方法。［１５８］コーティングの厚さが１６０ミクロン未満である、［１３４］から［１５６］のいずれかに従う方法。［１５９］コーティングが少なくとも２つの層からなる、［１３４］から［１５８］のいずれかに従う方法。［１６０］層が異なる組成を有する、［１５９］に従う方法。［１６１］噴霧円盤上に塗布された第１のコーティング層が金属コーティング層である、［１５９］から［１６０］のいずれかに従う方法。［１６２］噴霧円盤上に塗布された第１のコーティング層がセラミックコーティング層である、［１５９］から［１６０］のいずれかに従う方法。［１６３］各層の厚さにおいて［１５７］から［１５８］のいずれかに従い、［１５９］から［１６２］のいずれかに従う方法。［１６４］コーティングがプラズマ溶射によって塗布される、［１３４］から［１６３］のいずれかに従う方法。［１６５］噴霧円盤がケージ構造を介して支持されている、［１０１］から［１６４］のいずれかに従う方法。［１６６］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が金属基合金からなる組成物である、［１］から［１６５］のいずれかに従う方法。［１６７］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が鉄基合金からなる組成物である、［１］から［３８］および［１０１］から［１６５］のいずれかに従う方法。［１６８］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が鉄基合金である、［１］から［３８］および［１０１］から［１６５］のいずれかに従う方法。［１６９］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物がマグネシウム基合金からなる組成物である、［１］から［３８］および［１０１］から［１６５］のいずれかに従う方法。［１７０］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物がマグネシウム基合金である、［１］から［３８］および［１０１］から［１６５］のいずれかに従う方法。［１７１］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、リチウム基合金からなる組成物である、［１］から［３８］および［１０１］から［１６５］のいずれかに従う方法。［１７２］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物がリチウム基合金である、［１］から［３８］および［１０１］から［１６５］のいずれかに従う方法。［１７３］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、銅基合金からなる組成物である、［１］から［３８］および［１０１］から［１６５］のい���れかに従う方法。［１７４］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が銅基合金である、［１］から［３８］および［１０１］から［１６５］のいずれかに従う方法。［１７５］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物がニッケル基合金からなる組成物である、［１］から［３８］および［１０１］から［１６５］のいずれかに従う方法。［１７６］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物がニッケル基合金である、［１］から［３８］および［１０１］から［１６５］のいずれかに従う方法。［１７７］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物がコバルト基合金からなる組成物である、［１］から［３８］および［１０１］から［１６５］のいずれかに従う方法。［１７８］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物がコバルト基合金である、［１］から［３８］および［１０１］から［１６５］のいずれかに従う方法。［１７９］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、チタン基合金からなる組成物である、［１］から［３８］および［１０１］から［１６５］のいずれかに従う方法。［１８０］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物がチタン基合金である、［１］から［３８］および［１０１］から［１６５］のいずれかに従う方法。［１８１］合金が％Ｓを少なくとも重量比２５ｐｐｍ含有する、［１０１］から［１８０］のいずれかに従う方法。［１８２］合金が％Ｓを重量比４００ｐｐｍ未満含有する、［１０１］から［１８１］のいずれかに従う方法。［１８３］合金が％Ｐを少なくとも重量比５５ｐｐｍ含有する、［１０１］から［１８２］のいずれかに従う方法。［１８４］合金が％Ｐを重量比４００ｐｐｍ未満含有する、［１０１］から［１８３］のいずれかに従う方法。［１８５］合金が％Ｂを少なくとも重量比６ｐｐｍ含有する、［１０１］から［１８４］のいずれかに従う方法。［１８６  合金が％Ｂを重量比４００ｐｐｍ未満含有する、［１０１］から［１８３］のいずれかに従う方法。［１８７］合金が％Ｃを４．９ｗｔ％未満含有する、［１０１］から［１８６］のいずれかに従う方法。［１８８］合金が％Ｍｏ＋％Ｃｒ＋％Ｗ＋％Ｖ＋％Ｓｉ＋％Ｍｎの合計が１０．５ｗｔ％超含有する、［１０１］から［１８７］のいずれかに従う方法。［１８９］合金の構成が％Ｃｒ＋％Ｔａ＋％Ｈｆの合計が１０ｗｔ％超かつ％Ｃが１．９ｗｔ％未満である、［１０１］から［１８８］のいずれかに従う方法。［１９０］合金が６．２９ｗｔ％未満の％Ｓｉを含有する、［１０１］から［１８９］のいずれかに従う方法。［１９１］合金が０．０９ｗｔ％以下の％Ａｌを含む、［１０１］から［１９０］のいずれかに従う方法。［１９２］合金が０．０９ｗｔ％以下の％Ｔｉを含有する、［１０１］から［１９１］のいずれかに従う方法。［１９３］合金が少なくとも０．００１２ｗｔの％Ｔｉを含有する、［１０１］から［１９２］のいずれかに従う方法。［１９４］噴霧される溶融組成物中の酸素含有量が重量比７９０ｐｐｍ以下である、［１］から［１９３］のいずれかに従う方法。［１９５］噴霧される溶融組成物中の酸��含有量が重量比180ｐｐｍ以下である、［１］から［１９３］のいずれかに従う方法。［１９６］溶融組成物と液体との直接の接触がない、［１］から［１９５］のいずれかに従う方法。［１９７］溶融組成物と任意の液体含有物質との直接接触がない、［１］から［１９５］のいずれかに従う方法。［１９８］溶融組成物が水と直接接触しない、［１］から［１９５］のいずれかに従う方法。［１９９］溶融組成物と水性流体との直接の接触がない、［１］から［１９５］のいずれかに従う方法。［２００］製造された粉末と液体との直接接触がない、［１］から［１９９］のいずれかに従う方法。［２０１］製造された粉末と液体を含む物質との直接の接触がない、［１］から［１９９］のいずれかに従う方法。［２０２］製造された粉末と水との直接接触がない、［１］から［１９９］のいずれかに従う方法。［２０３］製造された粉末と水性流体との直接接触がない、［１］から［１９９］のいずれかに従う方法。［２０４］溶融組成物と冷却ガスとの接触がない、［１］から［２０３］のいずれかに従う方法。［２０５］噴霧円盤が冷却される、［１］から［１９５］のいずれかに従う方法。［２０６］噴霧室が冷却ガスカーテンからなる、［１］から［１９５］のいずれかに従う方法。［２０７］噴霧化工程中に循環ガスが噴霧室内に導入される、［１］から［１９５］のいずれかに従う方法。［２０８］循環ガスが不活性ガスである、［２０７］に従う方法。［２０９］循環ガスの流量が９９０ｍ３／分未満である、［２０７］から［２０８］のいずれかに従う方法。［２１０］循環ガスの流量が９８ｍ３／分未満である、［２０７］から［２０８］のいずれかに従う方法。［２１１］循環ガスが冷却ガスである、［２０７］から［２１０］のいずれかに従う方法。［２１２］循環ガスが保護ガスである、［２０７］から［２１１］のいずれかに従う方法。［２１３］保護ガスが冷壁との接触により冷却される、［２１２］に従う方法。［２１４］保護ガスが熱交換器との接触により冷却される、［２１２］に従う方法。［２１５］室内のガスの少なくとも一部が強制的に冷却素に接触する、［１］から［２１４］のいずれかに従う方法。［２１６］室内のガスのうち、冷却素に強制的に接触させられる部分が、その温度を少なくとも２℃低下させる、［２１５］に従う方法。［２１７］室内のガスの一部を少なくとも１．２ｍ３／分で冷却素に強制的に接触させる、［２１５］から［２１６］のいずれかに従う方法。［２１８］噴霧工程中にガスが噴霧室内に導入される、［１］から［１９５］のいずれかに従う方法。［２１９］ガスが冷却ガスである、［２１８］に従う方法。［２２０］冷却ガスが不活性ガスである、［２０４］から［２１９］のいずれかに従う方法。［２２１］不活性ガスがヘリウムである、［２２０］に従う方法。［２２２］不活性ガスがアルゴンである、［２２０］に従う方法。［２２３］不活性ガスが窒素である、［２２０］に従う方法。［２２４］不活性ガスがキセノンである、［２２０］に従う方法。［２２５］不活性ガスがクリプトンである、［２２０］に従う方法。［２２６］不活性ガスが噴霧される溶融組成物と反応しないガスである、［２２０］に従う方法。［２２７］不活��ガスが２種以上の不活性ガスの混合物である、［２２０］に従う方法。［２２８］不活性ガスが少なくとも２種のガスの混合物である、［２２０］に従う方法。［２２９］噴霧円盤の要素を局所的に冷却するためにガスが導入される、［１］から［２２８］のいずれかに従う方法。［２３０］ガスが液体を含むミストからなる、［２０７］から［２２９］のいずれかに従う方法。［２３１］ミストが潤滑性流体または粒子からなる、［２３０］に従う方法。［２３２］潤滑流体が油である、［２３１］に従う方法。［２３３］ガスが噴霧円盤の軸受を冷却する、［２０７］から［２３２］のいずれかに従う方法。［２３４］ガスが噴霧円盤の軸受を冷却する、［２０７］から［２３３］のいずれかに従う方法。［２３５］ガスが噴霧円盤を冷却する、［２０７］から［２３４］のいずれかに従う方法。［２３６］導入されるガスが０．１２ｍ３／ｍｉｎ以上である、［２０７］から［２３５］のいずれかに従う方法。［２３７］導入されるガスが９８ｍ３／分以下である、［２０７］から［２３６］のいずれかに従う方法。［２３８］噴霧円盤が外部冷却されている、［１］から［２３７］のいずれかに従う方法。［２３９］遠心力による噴霧円盤の半径応力が２９０ＭＰａ未満である、［１］から［２３８］のいずれかに従う方法。［２４０］遠心力による噴霧円盤の半径応力が１４ＭＰａ以上である、［１］から［２３９］のいずれかに従う方法。［２４１］ケージが金属材料からなる、［７６］から［２４０］のいずれかに従う方法。［２４２］ケージが金属構造である、［７６］から［２４０］のいずれかに従う方法。［２４３］ケージの材料が加工温度で破断時伸長が０．８％以上である、［７６］から［２４２］のいずれかに従う方法。［２４４］加工温度おける破断時伸長がＡＳＴＭ  Ｅ２１−１７に従って測定される、［２４３］に従う方法。［２４５］噴霧円盤がセラミックである、［２４１］から［２４４］のいずれかに従うの方法。［２４６］セラミック噴霧円盤と金属構造界面におけるセラミック噴霧円盤の応力が、ＬＦＣ＊σｃｒｅｅｐ未満かつＬＳＣ＊σｃｒｅｅｐ超に維持される、［２４５］に従う方法。［２４７］ＬＦＣが１である、［２４６］に従う方法。［２４８］ＬＳＣが０．７である、［２４６］に従う方法。［２４９］σ
ｃｒｅｅｐが固定した加工温度での１０時間の金属材料のクリープ抵抗である、［２４６］から［２４８］のいずれかに従う方法。［２５０］σｃｒｅｅｐが８００℃で１０時間の金属材料のクリープ抵抗である、［２４６］から［２４８］のいずれかに従う方法。［２５１］加工温度における金属材料のσｃｒｅｅｐが１２ＭＰａ以上である、［２４１］から［２５０］のいずれかに従う方法。［２５２］金属材料のσｃｒｅｅｐがＡＳＴＭ  Ｅ１３９−１１（２０１８）に従って測定される、［２４６］から［２５１］のいずれかに従う方法。［２５３］金属材料のσｃｒｅｅｐがＩＳＯ  ２０４：２０１８（ｅｎ）に従って測定される、［２４６］から［２５１］のいずれかに従う方法。［２５４］セラミック噴霧円盤と金属構造界面におけるセラミック噴霧円盤の応力が有限要素シミュレーション（ＦＥＭ）によって決定される、［２４６］から［２５２］のいずれかに従う方法。［２５５］セラミック噴霧円盤と金属構造界面におけるセラミック噴霧円盤の応力が、［e０＋（aｃｅｒａｍｉｃ−aｍｅｔａｌ）＊（Ｔｗｏｒｋ−２９５）＊（Ｅｃｅｒａｍｉｃ＋Ｅｍｅｔａｌ）／２］、ここでe０が／１の公差による初期干渉であり、aｃｅｒａｍｉｃ  は室温からＴｗｏｒｋまでのセラミックの平均熱膨張係数であり、Ｔｗｏｒｋはケルビン単位での定常レジーム加工温度であり、Ｅｃｅｒａｍｉｃは室温からＴｗｏｒｋまでの平均弾性率であり、Ｅｍｅｔａｌは常温からＴｗｏｒｋまでの金属の平均弾性率である、［２４６］から［２５３］のいずれかに従う方法。［２５６］セラミックの弾性率がＡＳＴＭ  Ｃ１１６１−１８に従って室温で測定される、［２５５］に従う方法。［２５７］セラミックの弾性率がＡＳＴＭ  Ｃ１２１１−１８に従ってＴｗｏｒｋで測定される、［２５５］に従う方法。［２５８］熱膨張係数がＡＳＴＭ  Ｅ８３１−１４に従って測定される、［２５５］に従う方法。［２５９］加工温度が溶融組成物の温度である、［２４４］および［２５１］のいずれかに従う方法。［２６０］加工温度が噴霧円盤の温度である、［２４４］および［２５１］のいずれかに従う方法。［２６１］噴霧円盤の温度が測定温度である、［１］から［２６０］のいずれかに従う方法。［２６２］噴霧円盤の温度が有限要素シミュレーション（ＦＥＭ）を用いて計算される、［７６］から［２６０］のいずれかに従う方法。［２６３］噴霧円盤の温度がＴｍ−２５（℃）であり、Ｔｍが噴霧化される組成物の融解温度である、［１］から［２６０］のいずれかに従う方法。［２６４］噴霧円盤の温度がＴｍ＋４０（℃）であり、Ｔｍが噴霧化される組成物の融解温度である、［１］から［２６０］のいずれかに従う方法。［２６５］定常加工温度（Ｔｗｏｒｋ）が、噴霧される溶融組成物の温度であり、ここで、定常作業温度（Ｔｗｏｒｋ）は、摂氏（℃）で噴霧される溶融組成物の温度である［２４９］から［２５８］のいずれかに従う方法。［２６６］定常加工温度（Ｔｗｏｒｋ）がＴｍ−２５（℃）であり、Ｔｍが噴霧される組成物の融解温度である、［２４９］から［２５８］のいずれかに従う方法。［２６７］定常加工温度（Ｔｗｏｒｋ）がＴｍ＋４０（℃）であり、Ｔｍが噴霧される組成物の融解温度であ��、［２４９］から［２５８］のいずれかに従う方法。［２６８］静止した加工温度が有限要素シミュレーション（ＦＥＭ）によって決定される、［２４９］から［２５８］のいずれかに従う方法。［２６９］噴霧される溶融組成物が固相部を持つ、［１］から［２６８］のいずれかに従う方法。［２７０］固相率が３９ｗｔ％未満である、［２６９］に従う方法。［２７１］固相率が０．０１ｗｔ％超である、［２６９］から［２７０］のいずれかに従う方法。［２７２］噴霧円盤が平坦である、［１］から［２７１］のいずれかに従う方法。［２７３］噴霧円盤がカップ型である、［１］から［２７１］のいずれかに従う方法。［２７４］噴霧円盤が円錐型である、［１］から［２７１］のいずれかに従う方法。［２７５］噴霧円盤が一体形成されたバルク円盤である、［１］から［２７１］のいずれかに従う方法。［２７６］噴霧円盤の直径が３６ｍｍ以上である、［１］から［２７５］のいずれかに従う方法。［２７７］噴霧円盤の直径が５６ｍｍ以上である、［１］から［２７５］のいずれかに従う方法。［２７８］噴霧円盤の直径が６９０ｍｍ未満である、［１］から［２７７］のいずれかに従う方法。［２７９］噴霧円盤の直径が４９０ｍｍ未満である、［１］から［２７７］のいずれかに従う方法。［２８０］噴霧円盤が突起からなる、［１］から［２７９］のいずれかに従う方法。［２８１］突起の少なくとも一部が軸非対称である、［１］から［２７９］のいずれかに従う方法。［２８２］噴霧円盤が放射状に分布する突起からなる、［１］から［２７９］のいずれかに従う方法。［２８３］突起が単一の曲率を有する、［２８２］に従う方法。［２８４］突起が二重曲率を有する、［２８２］に従う方法。［２８５］突起が放射状の直線状突起である、［２８２］に従う方法。［２８６］突起が後方に湾曲している、［２８２］に従う方法。［２８７］突起が放射状に湾曲している、［２８２］に従う方法。［２８８］突起が前方に湾曲している、［２８２］に従う方法。［２８９］突起の数が２である、［２８２］から［２８８］のいずれかに従う方法。［２９０］突起がベーンである、［２８０］から［２８９］のいずれかに従う方法。［２９１］生産されたバッチが６ｋｇ以上の大規模な生産バッチである、［１］から［２９０］のいずれかに従う方法。［２９２］生産されたバッチが２１００ｋｇ以上の非常に大規模な生産バッチである、［１］から［２９０］のいずれかに従う方法。［２９３］バッチ生産性が３２ｋｇ／ｈ以上の大きなバッチ生産性である、［１］から［２９２］のいずれかに従う方法。［２９４］バッチ生産性が１９４００ｋｇ／ｈ以下の大きなバッチ生産性である、［１］から［２９３］のいずれかに従う方法。［２９５］噴霧円盤の表面が噴霧円盤上の溶融組成物の湿潤挙動を変化させるように変更されている、［１］から［２９４］のいずれかに従う方法。［２９６］噴霧円盤の表面が濡れ性を高めるために改質されている、［１］から［２９５］のいずれかに従う方法。［２９７］噴霧円盤の表面が溶融組成物と噴霧円盤の改質された表面との間の接触角が８９°未満になるように改質されている、［１］から［２９５］のいずれかに従う方法。［２９８］噴霧円盤の表面が溶融組成物と噴霧円盤の修正された表面との間の接触角が９５°に修正される、［１］から［２９５］のいずれかに従う方法。［２９９］噴霧円盤の表面が、溶融組成物と噴霧円盤の修正表面との間の接触角ヒステリシスが２５°未満になるように修正される、［１］から［２９５］のいずれかに従う方法。［３００］濡れ性が液体と固体表面の間の接触角によって定量化される、［２９６］に従う方法。［３０１］噴霧化円盤の改質をパターンの彫刻するによって構成される、［295］から［299］のいずれかに従う方法。［３０２］噴霧円盤の表面の改質がパターンの彫刻からなる、［２９５］から［２９９］のいずれかに従う方法。［３０３］噴霧円盤の表面の改質が、ランダムなパターンでの彫刻からなる、［２９５］から［２９９］のいずれかに従う方法。［３０４］噴霧円盤の表面の改質がランダムなパターンで彫刻することによって行われる、［２９５］から［２９９］のいずれかに従う方法。［３０５］噴霧円盤の表面の改質が、噴霧円盤の表面にテクスチャを提供することからなる、［２９５］から［２９９］のいずれかに従う方法。［３０６］テクスチャがエッチングによって提供される、［３０５］に従う方法。［３０７］テクスチャがコーティングの塗布によって提供される、［３０５］に従う方法。［３０８］テクスチャがレーザー光源によって提供される、［３０５］に従う方法。［３０９］テクスチャが電子ビーム源を介して提供される、［３０５］に従う方法。［３１０］テクスチャがレーザー彫刻によって提供される、［３０５］に従う方法。［３１１］テクスチャの型のピッチが９ｍｍ以下である、［３０５］から［３１０］のいずれかに従う方法。［３１２］テクスチャの型のピッチが１９０ミクロン以下である、［３０５］から［３１０］のいずれかに従う方法。［３１３］テクスチャの型のピッチが、同じ符号の２つの隣接するトポロジカルな相対的極限の間の最小距離である、［３１１］から［３１２］のいずれかに従う方法。［３１４］噴霧室が少なくとも１つの軸受からなる、［１］から［３１３］のいずれかに従う方法。［３１５］噴霧室が軸受からなる、［１］から［３１３］の方法。［３１６］噴霧室がシャフトを構成する、［１］から［３１５］の方法。［３１７］軸受の噴霧円盤までの距離が９９０ｍｍ以下である、［３１６］に従う方法。［３１８］軸受が少なくとも１つの軸受である、［３１５］から［３１７］のいずれかに従う方法。［３１９］軸受がシャフト上のすべての軸受である、［３１５］から［３１７］のいずれかに従う方法。［３２０］軸受が、噴霧円盤に最も近いシャフト上の２つの軸受である、［３１５］から［３１７］のいずれかに従う方法。［３２１］軸受が、噴霧円盤に最も近いシャフト上の軸受である、［３１５］から［３１７］のいずれかに従う方法。［３２２］軸受は１２°のアンギュラコンタクトを持つ、［３１５］から［３２１］のいずれかに従う方法。［３２３］軸受が１５．５°以上のアンギュラコンタクトを有する、［３１５］から［３２１］のいずれかに従う方法。［３２４］軸受が３４°以下のアンギュラコンタクトを有する、［３１５］から［３２３］のいずれかに従う方法。［３２５］軸受が２９°以下のアンギュラコンタクトを有する、［３１５］から［３２３］のいずれかに従う方法。［３２６］軸受が進行角接触を有する、［３１５］から［３２５］のいずれかに従う方法。［３２７］軸受が、リングの外径と内径の間の空間の減少を伴う斬新的アンギュラコンタクトを有する、［３１５］から［３２５］のいずれかに従う方法。［３２８］軸受が、外輪と内輪の間に０．０６ｍｍ以上の空間を有する、［３１５］から［３２７］のいずれかに従う方法。［３２９］軸受が、外輪と内輪の間に相対的な半径方向の変位を有する、［３１５］から［３２８］のいずれかに従う方法。［３３０］軸受が、外輪と内輪の間の相対的な半径方向の変位が２．１ｍｍ以上である、［３１５］から［３２９］のいずれかに従う方法。［３３１］軸受が回転体としてシリンダーを構成する、［３１５］から［３３０］のいずれかに従う方法。［３３２］軸受が回転体としてボールを構成する、［３１５］から［３３１］のいずれかに従う方法。［３３３］軸受がセラミック回転体からなる、［３１５］から［３３２］のいずれかに従う方法。［３３４］軸受が高温性能の金属リングからなる、［３１５］から［３３２］のいずれかに従う方法。［３３５］軸受が高温性能の金属外輪からなる、［３１５］から［３３２］のいずれかに従う方法。［３３６］高温性能金属材料が、高温に長時間曝露した後に高い硬度を有する材料である、［３１５］から［３３２］のいずれかに従う方法。［３３７］高硬度が５４ＨＲｃ以上である、［３３６］に従う方法。［３３８］硬度がＡＳＴＭ  Ｅ１８−１８ａに従って室温で測定される、［３３６］から［３３７］のいずれかに従う方法。［３３９］硬度がＡＳＴＭ  Ｅ１８−１８ａに準拠した加工温度で測定される、［３３６］から［３３７］のいずれかに従う方法。［３４０］長時間露光が３５分以上である、［３３９］に従う方法。［３４１］高温が８５℃以上である、［３３９］に従う方法。［３４２］軸受が高温暴露耐性潤滑剤からなる、［３１５］から［３４１］のいずれかに従う方法。［３４３］軸受が高い最高加工温度を有する
潤滑剤からなる、［３１５］から［３４１］のいずれかに従う方法。［３４４］最高加工温度が８６℃以上である、［３４３］に従う方法。［３４５］潤滑剤が軸受に塗布される、［３１５］から［３４４］のいずれかに従う方法。［３４６］潤滑剤が軸受に連続的に塗布される、［３１５］から［３４４］のいずれかに従う方法。［３４７］潤滑剤の塗布が塗布のパルスからなり、新しい潤滑剤を塗布することなく時間が経過する、［３４５］から［３４６］のいずれかに従う方法。［３４８］軸受の外輪が可撓性である、［３１５］から［３４７］のいずれかに従う方法。［３４９］軸受の内輪が室温では加工公差外であるが、加工温度では加工公差内である、［３１５］から［３４８］のいずれかに従う方法。［３５０］軸受と噴霧円盤を接続するシャフトが低熱伝導性材料からなる、［３１５］から［３４９］のいずれかに従う方法。［３５１］低熱伝導性材料が金属または金属合金からなる、［３５０］に従う方法。［３５２］低熱伝導率が９０Ｗ／ｍＫ以下である、［３５０］に従う方法。［３５３］熱伝導率がＡＳＴＭ  Ｅ１４６１−１３に準じて室温で測定される、［３５０］から［３５２］のいずれかに従う方法。［３５４］熱伝導率がＡＳＴＭ  Ｅ１４６１−１３に準拠した標準加工温度で測定される、［３５０］から［３５２］のいずれかに従う方法。［３５５］軸受の周囲に冷却が適用される、［３１５］から［３５４］のいずれかに従う方法。［３５６］冷却が、軸受が取り付けられているシャフトに直接適用される、［３１５］から［３５４］のいずれかに従う方法。［３５７］冷却が軸受の構成要素に直接適用される、［３１５］から［３５４］のいずれかに従う方法。［３５８］冷却媒体が冷却される表面との接触によって変化する相からなり、そのような相の変化は蒸発または昇華からなる、［３５５］から［３５７］のいずれかに従う方法。［３５９］製造される粉末の酸素含有量が重量比４９０ｐｐｍ以下である、［１］から［３５８］のいずれかに従う方法。［３６０］製造される粉末の窒素含有量が重量比４９０ｐｐｍ以下である、［１］から［３５９］のいずれかに従う方法。［３６１］製造された粉末が鉄粉である、［１］から［１７］のいずれかに従う方法。［３６２］製造された粉末が鉄からなる合金の粉末である、［１］から［１７］のいずれかに従う方法。［３６３］製造された粉末が、大部分の成分が鉄である合金の粉末である、［１］から［１７］のいずれかに従う方法。［３６４］製造された粉末が鉄基合金粉末である、［１］から［１７］のいずれかに従う方法。［３６５］製造された粉末が工具鋼粉末である、［１］から［１７］のいずれかに従う方法。［３６６］  製造された粉末が熱間工具鋼粉末である、［１］〜［１７］のいずれかに従う方法。［３６７］製造された粉末がチタン基合金粉末である、［１］から［１７］のいずれかに従う方法。［３６８］製造された粉末がチタンからなる合金の粉末である、［１］から［１７］のいずれかに従う方法。［３６９］製造された粉末が、大部分の成分がチタンである合金の粉末である、［１］から［１７］のいずれかに従う方法。［３７０］製造された粉末がニッケル基合金粉末である、［１］から［１７］および［２１］のいずれかに従う方法。［３７１］製造された粉末がニッケルからなる合金の粉末である、［１］から［１７］および［２１］のいずれかに従う方法。［３７２］製造された粉末が、大部分の成分がニッケルである合金の粉末である、［１］から［１７］および［２１］のいずれかに従う方法。［３７３］製造された粉末がアルミニウム基合金粉末である、［１］から［１８］のいずれかに従う方法。［３７４］製造された粉末がアルミニウムからなる合金の粉末である、［１］から［１８］のいずれかに従う方法。［３７５］製造された粉末が大部分の成分がアルミニウムからなる合金の粉末である［１］から［１８］のいずれかに従う方法。［３７６］製造された粉末がマグネシウム基合金粉末である、［１］から［１７］および［１９］のいずれかに従う方法。［３７７］製造された粉末がマグネシウムからなる合金の粉末である、［１］から［１７］および［１９］のいずれかに従う方法。［３７８］製造された粉末が大部分の成分がマグネシウムからなる合金の粉末である、［１］から［１７］および［１９］のいずれかに従う方法構成要素。［３７９］製造された粉末がリチウム基合金粉末である、［１］から［１７］のいずれかに従う方法。［３８０］製造された粉末がリチウムからなる合金の粉末である、［１］から［１７］のいずれかに従う方法。［３８１］製造された粉末が大部分の成分がリチウムである合金の粉末である、［１］から［１７］のいずれかに従う方法。［３８２］製造される粉末が銅基合金粉末である、［１］から［１７］および［２３］のいずれかに従う方法。［３８３］製造された粉末が銅からなる合金の粉末である、［１］から［１７］および［２３］のいずれかに従う方法。［３８４］製造された粉末が大部分の成分が銅である合金の粉末である、［１］から［１７］および［２３］のいずれかに従う方法。［３８５］製造された粉末がコバルト基合金粉末である、［１］から［１７］および［２２］のいずれかに従う方法。［３８６］製造された粉末がコバルトからなる合金の粉末である、［１］から［１７］および［２２］のいずれかに従う方法。［３８７］製造された粉末が大部分の成分がコバルトである合金の粉末である、［１］から［１７］および［２２］のいずれかに従う方法。［３８８］金属が溶融した後、噴霧化の前に室内に真空が適用される、［１］から［３８７］のいずれかに従う方法。［３８９］適用される真空が０．９ミリバール以上である、［３８８］に従う方法。［３９０］真空適用後、室が噴霧開始前に不活性雰囲気で再充填される、［３８８］から［３８９］のいずれかに従う方法。［３９１］  不活性雰囲気が不活性ガスからなる、［３９０］に従う方法。［３９２］少なくとも２回のすすぎサイクルを行い、各サイクルにおいて真空レベルを達成し、次いで不活性雰囲気ガスで再充填する、［３８８］から［３９１］のいずれかに従う方法。［３９３］中間のすすぎではより安価なガスが使用される、［３８８］から［３９２］のいずれかに従う方法。［３９４］真空適用の後、室が噴霧の開始前にガスで再充填される、［３８８］から［３８９］のいずれかに従う方法。［３９５］真空を適用した後の室の再充填に使用されるガス���、酸素を体積比９８ｐｐｍ以下の含有する、［３９４］に従う方法。［３９６］真空を適用した後の室の再充填に使用されるガスが、窒素を体積比９８ｐｐｍ以下の含有する、［３９４］に従う方法。［３９７］真空を適用した後の室の再充填に使用されるガスが水素を体積比４ｐｐｍ以下の含有する、［３９４］に従う方法。［３９８］少なくとも２回のすすぎサイクルを行い、各サイクルで真空レベルを達成し、その後ガスを再充填する、［３９４］から［３９７］のいずれかに従う方法。［３９９］中間のすすぎではより安価なガスが使用される、［３９４］から［３９８］のいずれかに従う方法。［４００］組成物を噴霧化するために使用される噴霧化システムが溶融室を構成する、［１］から［３９９］のいずれかに従う方法。［４０１］溶解室が少なくとも１つの酸素トラップを構成する、［４００］に従う方法。［４０２］噴霧化室が少なくとも１つの酸素トラップからなる、［１］から［４０１］のいずれかに従う方法。［４０３］酸素トラップがチタン合金からなる、［４０１］から［４０２］のいずれかに従う方法。［４０４］酸素トラップがマグネシウム合金からなる、［４０１］から［４０３］のいずれかに従う方法。［４０５］酸素トラップがアルミニウム合金からなる、［４０１］から［４０４］のいずれかに従う方法。［４０６］酸素トラップがケイ素合金からなる、［４０１］から［４０５］のいずれかに従う方法。［４０７］酸素トラップがスカンジウム合金からなる、［４０１］から［４０６］のいずれかに従う方法。［４０８］酸素トラップがジルコニウム合金からなる、［４０１］から［４０７］のいずれかに従う方法。［４０９］酸素トラップがハフニウム合金で構成されている、［４０１］から［４０８］のいずれかに従う方法。［４１０］  酸素トラップが、加工条件のためのエリハンダイアグラムに従い、ケイ素よりも酸素に対する反応性が高い合金からなる、［４０１］から［４０９］のいずれかに従う方法。［４１１］酸素トラップが１２０℃超に加熱される、［４０１］から［４１０］のいずれかに従う方法。［４１２］酸素トラップが、酸素トラップの合金の酸化物の昇華温度が最も低い酸化物昇華温度を超えて加熱される、［４０１］から［４１０］のいずれかに従う方法。［４１３］噴霧が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量が体積比２８０ｐｐｍ以下に保持される、［１］から［４１２］のいずれかに従う方法。［４１４］噴霧室内の酸素含有量が、体積当たりｐｐｍで測定されたＡ１ｓ＊ＰＡ２とＡ１ｉ＊ＰＡ２の間である、［１］から［４１３］のいずれかに従う方法。［４１５］  Ａ１ｓが４．４  １０−５である、［４１４］に従う方法。［４１６］  Ａ１ｉが９．２  １０−７である、［４１４］に従う方法。［４１７］酸素含有量が、［４１４］から［４１６］のいずれかに従って保持される、［１］から［４１３］のいずれかに従う方法。［４１８］室の雰囲気が窒素からなる、［１］から［４１７］のいずれかに従う方法。［４１９］噴霧室内の窒素含有量が体積比で２８０ｐｐｍ未満である、［１］から［４１８］のいずれかに従う方法。［４２０］噴霧化が開始される前に噴霧室内の窒素含有量が［４１９］に従って保持される、［１］から［４１７］のいずれかに従う方法。［４２１］モリブデン合金鋼粉末を製造する、［１］から［１７］のいずれかに従う方法。［４２２］％Ｃｒが２．９ｗｔ％未満に抑えられたモリブデン合金鋼粉末を得る［１７］に従う方法。［４２３］室内の雰囲気が、溶融組成物と噴霧円盤との間の表面張力を増加させるように変更される、［１］から［４２２］のいずれかに従う方法。［４２４］表面張力の増加が空気中の表面張力に対して少なくとも５５ｍＮ／ｍである、［４２３］に従う方法。［４２５］噴霧室が冷却液からなる、［１］から［４２４］のいずれかに従う方法。［４２６］噴霧工程中に０．９  ｌ／ｓ未満の冷却液が噴霧円盤と接触する、［４２５］に従う方法。［４２７］噴霧工程中に冷却液が噴霧円盤と接触しない、［１］から［４２５］のいずれかに従う方法。［４２８］ガスが噴霧室内に注入される、［１］から［４２７］のいずれかに従う方法。［４２９］噴霧室内に注入されたガスの９ｍ３／ｓ未満が、噴霧工程中に噴霧円盤を離れた後に噴霧化粉末と接触する、［４２８］に従う方法。［４３０］製造された粉末が７８％以上の真球度を有する、［１］から［４２９］のいずれかに従う方法。［４３１］製造された粉末が８６％以上の真球度を有する、［１］から［４２９］のいずれかに従う方法。［４３２］製造された粉末が９７％以上の真球度を有する、［１］から［４２９］のいずれかに従う方法。［４３３］真球度が光散乱回折によって測定される、［４３０］から［４３２］のいずれかに従う方法。［４３４］製造された粉末が体積比で３８％以下の空隙率レベルを有する、［１］から［４３３］のいずれかに従う方法。［４３５］製造される粉末が、体積比で１８％以下の空隙率レベルを有する、［１］から［４３３］のいずれかに従う方法。［４３６］製造される粉末が７８０ミクロン以下のＤ５０を有する、［１］から［４３５］のいずれかに従う方法。［４３６］製造される粉末が３８０ミクロン以下のＤ５０を有する、［１］から［４３５］のいずれかに従う方法。［４３８］試料の体積の５０％を占める粒子径を指すＤ５０が、粒子径の累積分布においてより小さい粒子からなり、ＩＳＯ１３３３２０−２００９に従ってレーザー回折によって測定される、［４３６］から［４３７］のいずれかに従う方法。［４３９］ステップａ）
で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、エリンハムダイアグラムに従って室温において空気中でアルミニウムよりも高い酸素親和性を有する合金である、［１］から［４３５］のいずれかに従う方法。［４４０］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、エリンハムダイアグラムのＹ軸をｔ−２１０Ｋｃａｌ以下に切断する合金である、［１］から［４３５］のいずれかに従う方法。［４４１］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、通常の状態で３．４  ｇ／ｃｍ３以下の密度を有する合金である、［１］から［４３５］のいずれかに従う方法。［４４２］ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物が、５９０℃以下の融点を有する低融点合金である、［１］から［４３５］のいずれかに従う方法。［４４３］［１］から［１７］のいずれかの方法に準じて製造されるリチウム基合金粉末。［４４４］％Ｍｇを３．２ｗｔ％以上含有する［１］から［１７］のいずれかの方法により製造されるリチウム基合金粉末。［４４５］アルミニウムからなる［１］から［１７］のいずれかの方法に従い製造されるリチウム基合金粉末。［４４６］％Ａｌを３．２ｗｔ％以上含有する［１］から［１７］のいずれかの方法に従い製造されるリチウム基合金粉末。［４４７］成分の大部分がリチウムである、［４４３］から［４４６］のいずれかに従い製造されるリチウム基合金粉末。［４４８］［１］から［１７］のいずれかの方法に従い製造されるマグネシウム基合金粉末。［４４９］％Ｌｉを３．２ｗｔ％以上含有する、［１］から［１７］のいずれかの方法に従い製造されるマグネシウム基合金粉末。［４５０］成分の大部分がマグネシウムである、［４４８］から［４４９］のいずれかに従い製造されるマグネシウム基合金粉末。［４５１］［１］から［１８］のいずれかの方法に従い製造されるアルミニウム基合金粉末。［４５２］％Ｌｉを３．２％以上含有する［１］から［１８］のいずれかの方法に従い製造されるアルミニウム基合金粉末。［４５３］［１］から［１７］のいずれかの方法に従い製造されるガリウム基合金粉末。［４５４］［１］から［１７］のいずれかの方法により製造される、溶融金属（％ＭＭ）を３．２ｗｔ％以上含有するガリウム基合金粉末。［４５５］  ＭＭがアルミニウムである、［４５４］に従うガリウム基合金。［４５６］ＭＭがニッケルである、［４５４］に従うガリウム基合金。［４５７］ＭＭがチタンである、［４５４］に従うガリウム基合金。［４５８］ＭＭが鉄である、［４５４］に従うガリウム基合金。［４５９］ＭＭがコバルトである、［４５４］に従うガリウム基合金。［４６０］成分の大部分がガリウムである、［４５３］から［４５９］のいずれかに従うガリウム基合金粉末。［４６１］ガリウムからなる［１］から［１７］のいずれかの方法に従って製造されるアルミニウム基合金粉末。［４６２］％Ｇａを３．２ｗｔ％以上含む、［１］から［１７］のいずれかの方法に従い製造されるアルミニウム基合金粉末。［４６３］  成分の大部分がアルミニウムである、［４６１］から［４６２］のいずれかに従うアルミニウム基合金粉末。［４６４］  ［ガリウムからなる、［１���から［１７］のいずれかの方法により製造されるチタン基合金粉末。［４６５］  ％Ｇａを３．２ｗｔ％以上含む、［１］から［１７］のいずれかの方法に従って製造されるチタン基合金粉末。［４６６］主成分がチタンである［４６４］から［４６５］のいずれかに従うチタン基合金粉末。［４６７］ガリウムからなる［１］から［１７］および［２０］のいずれかの方法に従って製造される鉄基合金粉末。［４６８］％Ｇａを３．２ｗｔ％以上含む、［１］から［１７］および［２０］のいずれかの方法に従って製造される鉄基合金粉末。［４６９］成分の大部分が鉄である［４６７］から［４６８］のいずれかに従う鉄基合金粉末。［４７０］ガリウムからなる［１］から［１７］および［１９］のいずれかの方法に従って製造されるニッケル基合金粉末。［４７１］  ％Ｇａを３．２ｗｔ％以上含む、［１］から［１７］および［２１］のいずれかの方法に従って製造されるニッケル基合金粉末。［４７２］成分の大部分がニッケルである［４７０］から［４７１］のいずれかに従うニッケル合金粉末。［４７３］ガリウムからなる［１］から［１７］および［２２］のいずれかの方法に従って製造されるコバルト基合金粉末。［４７４］％Ｇａを３．２ｗｔ％以上含む、［１］から［１７］および［２２］のいずれかの方法に従って製造されるコバルト基合金粉末。［４７５］大部分の成分がコバルトである、［４７３］から［４７４］のいずれかに従うコバルト合金。［４７６］粉末を製造するための［１］から［４７５］のいずれかの方法に従う方法の運用。［４７７］％Ｃｒが２．９ｗｔ％以下に抑えられている［１］から［１７］のいずれかの方法に従って製造されるモリブデン合金鋼粉末。［４７８］室温が２３±２℃である、［２５５］、［２５６］、［３３８］、［３４９］、［３５３］および［４３９］のいずれかに従う方法。［４７９］製造される粉末が粒子状物質である、［１］から［４３５］および［４３９］から［４７８］のいずれかに従う方法。［４８０］粒子状物質が１０００ミクロン以下の直径を有する粉末である、［４７９］に従う方法。［４８１］噴霧される組成物が、ステップａ）で提供される少なくとも１つの金属からなる組成物である、［１９］から［２３］、［３４］から［３８］、［４４］、［５０］、［１０６］、［１１２］、［１２８］、［１２９］、［１５０］、［１５１］、［１９４］、［１９５］、［２２６］、［２６３］から［２６７］および［２６９］のいずれかに従う方法。［４８２］シャフトがメインシャフトである、［６０］、［１３３］、［２３４］、［３１６］、［３１９］、［３２０］、［３２１］、［３５０］および［３５６］のいずれかに従う方法。［４８４］噴霧円盤が噴霧回転体である、［１］から［４８３］のいずれかに従う方法。［４８５］大部分の成分が、より重量比率を有する成分である、［３６９］から［４８４］のいずれかに従う方法。
【００５８】
本明細書に開示された任意の実施様態は、それらが相互に排他的でないことを条件に、任意の組み合わせで他の実施様態と組み合わせることができる。
【００５９】
実施例
例１  モリブデン合金ＴＺＭからなる円盤（２）の周囲の金属構造、Ｔｉ２Ｏ３からなる円盤（１）、およびニッケル合金（インコネル７１８）からなるシャフトを用いて、図２に示すようなセットアップを製造した。円盤の半径は８０ｍｍであった。円盤の円筒部および円盤と接触する金属組織の対応する円筒部は、組み立て前にＮ１研磨されていた。組立公差はＨ７〜Ｇ８であった。セラミックおよび金属構造体界面での定常状態の平均加工温度は１４２０℃と評価された。このセットアップを用いて、以下の組成の鉄基合金を噴霧した。％Ｍｎ＝０．９２％；  ％Ｍｏ＝３．０２％；  ％Ｖ＝０．４６％；  ％Ｐ＝０．００５％；  ％Ｓ＝０．０００８％  その他％Ｆｅおよびトレース要素を含む（ｗｔ％）。体積比１８ｐｐｍの酸素含有量を有する９バールのＡｒ雰囲気中において、３８０００ｒｐｍで噴霧を行った。１時間５８分でＤ５０が２６ミクロンの粉末、６４００ｋｇを製造した。図３（ｃ）は、上記開示した微粒化パラメータを用いて得られた鉄基合金粉末の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）である。
【００６０】
例２  比較のために、実施例１に前述されたものと同様のセットアップを用いて、前記鉄基合金を噴霧した。しかし、この場合では、直径８０ｍｍの噴霧円盤を用いて、１．１ｂａｒのＡｒ雰囲気中において１８５００ｒｐｍで動作し、ＰＡ２値が２．９・１０６となるように噴霧を行った。製造された粉末は、９７ミクロンの特性サイズＤ５０を有していた。図５は、前述噴霧パラメータを用いて製造された鉄基合金粉末の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）である。図５でしめされるように、製造された粉末は、主粒子に付着した付随体との衝突・粉砕粒子が顕著である。このような粒子が存在することで、粉体の分級および分離が困難になる。
【００６１】
例３  モリブデン合金ＴＺＭで作られた円盤（２）の周囲の金属構造、アルミナで作られた円盤（１）とニッケル合金（インコネル７１８）で作られたシャフトで、図２に示されるセットアップを製造した。円盤の半径は８０ｍｍであった。円盤の円筒部と、円盤と接触する金属組織の対応する円筒部の両方は、実装前にＮ１研磨された。組立公差は、Ｈ７からＧ８であった。セラミックと金属構造の界面での平均定常状態の加工温度を７３０℃と評価した。セットアップを、以下の組成（ｗｔ％）のスカンジウム含有アルミニウム合金を噴霧化するために運用した。％Ｍｇ＝４．６ｗｔ％；  ％Ｓｃ＝０．７８ｗｔ％；  ％Ｚｒ＝０．４ｗｔ％；  ％Ｍｎ＝０．５ｗｔ％；  ％Ｓｉ＝０．３ｗｔ％；  ％Ｆｅ＝０．２ｗｔ％  その他、％Ａｌおよびトレース要素を含む。噴霧化は、６バールのＡｒ雰囲気中で２８０００ｒｐｍで行い、酸素含有量が体積比で０．５ｐｐｍの粉末を１時間４６分でＤ５０が４８ミクロンの粉末を２２００ｋｇ製造した。
【００６２】
例４  図４（ｃ）に示すセットアップを、円盤（２）の周囲の金属組織がモリブデン合金ＴＺＭ、円盤（１）がベーンからなるＡｌ２Ｏ３、シャフトがニッケル基合金（インコネル７１８）で構成されたもので製造した。円盤の半径は５０ｍｍであった。円盤の円筒部および円盤と接触する金属構造物の対応する円筒部の両方を、実装前にＮ１研磨した。実装公差はＨ７〜Ｇ８とした。このセットアップを用いて、以下の組成のアルミニウム合金を噴霧化した。％Ｓｉ＝９．４；  ％Ｆｅ＝０．３；  ％Ｃｕ＝０．０３；  ％Ｍｎ＝０．３；  ％Ｍｇ＝０．３；  ％Ｚｎ＝  ０．０６；  その他、％Ａｌおよびトレース要素を含む。窒素雰囲気中、１．６バール、体積当たりの酸素含有量が３．０ｐｐｍ未満の状態においてベーン付き円盤を用いて、角回転数４２０００ｒｐｍで噴霧化を行い、Ｄ５０が６９ミクロンの５９０ｋｇ／ｈの粉末を製造した。
【００６３】
例５  図４（ａ）に示すセラミック円盤と金属シャフトを噴霧要素として用いて、マグネシウム基合金を噴霧化した。噴霧化システムには、２５°のアンギュラコンタクトとセラミック回転体を備えた２つの軸受を含む。噴霧化中に噴霧室内に冷却ガスを０．３９ｍ３／ｍｉｎの流量で導入し、噴霧化システムを冷却した。Ｄ５０が３２ミクロンの粉末、３６０ｋｇ／ｈを製造した。
【００６４】
例６  図４（ｂ）に示すステンレス鋼（ＡＩＳＩ  ３０４）製のモノリシック円盤とシャフトを用いて、アルミニウム基合金を噴霧化した。円盤をチタン酸塩でコーティングした。このアルミニウム合金をアルゴンと窒素の混合雰囲気中で、角回転数２８０００ｒｐｍで溶融および噴霧化し、Ｄ５０が５６ミクロンの微粉末を製造した。図３（ａ）は、前述した噴霧化パラメータを用いて製造したアルミニウム基合金粉末の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）である。
【００６５】
例７  金属基合金を、３１°のアンギュラコンタクトを有する２個の軸受を有する噴霧化システムで噴霧化した。軸受の金属リングの硬度は、１０３℃に５０分間暴露した後に測定した。測定は、ＡＳＴＭ  Ｅ１８−１８ａに従って２４℃で行い、硬度５６ＨＲｃを得た。Ｄ５０が３９ミクロンの粉末４２５ｋｇ／ｈを製造した。
【００６６】
例８  要求度の高い冷間加工応用に使用される工具鋼を、ニッケル基合金（インコネル７１８）からなる金属製の円盤とシャフトを用いて製造した。円盤は、厚さ９６ミクロンの金属（ＮｉＣｒＡｌＹ）からなる第１層と、厚さ３８５ミクロンのトップセラミック層（Ｚｒ−Ｙ酸化物の混合物）からなる多層コーティング（２層）を用いてコーティングした。コーティング層は、仕上げの粗さが５ミクロンの溶射により塗布した。噴霧室内の圧力は３．８バールであった。Ｄ５０が４２ミクロンの微細な工具鋼粉末を製造した。図３（ｄ）は、前述の噴霧化パラメータを用いて製造された工具鋼粉末の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）である。
【００６７】
例９  ％Ｃｏ＝６２．１；  ％Ｃｒ＝２８．９；  ％Ｍｏ＝６．４；  ％Ｓｉ＝０．７；  ％Ｍｎ＝  ０．５；  ％Ｆｅ＝  ０．４  その他トレース要素を含む、この組成を有するＣｏＣｒＭｏ超合金を、図４（ｃ）に示すセットアップを用いて噴霧化した。この場合、円盤（２）の周囲の金属組織をモリブデン基合金使用によって製造し、シャフトは耐火性超合金を用いて製造した。実装条件は、実施例１、３及び４に記載したものと同様でる。２．６  バールで動作する密閉型噴霧室内で、突起のあるセラミック円盤（ＴｉＮ）を用いて噴霧化を行った。製造された粉末の真球度は９８．２％であった。
【００６８】
例１０  スズ基はんだ合金を直径２１５ｍｍの金属円盤を用いて製造および加工することに成功した。噴霧されるべき組成物を、そのような組成物の融点よりも高い２０６℃の温度で過加熱した。液体合金と円盤との間の表面張力値は７９０ｍＮ／ｍであった。液状合金と円盤との間の表面張力値は、液滴法を用いて求めた。この方法は、ISIJ  Int.,  55(2015)の１６４２ページから（C.J.  Xuan,  H.  Shibata,  Z.  Zhao,  P.G.  Joensson  and  K.  Nakajima)  の記述および、ISIJ  Int.,  55(2015)の１８８２ページ（C.J.  Xuan,  H.  Shibata,  S.  Sukenaga,  P.G.  Joensson  and  K.  Nakajima)の記述を参考にした。得られた安定化表面張力値は、記録後１００秒以内に表面張力がしきい値（５０ｍＮ／ｍ）よりも小さい変動を示す初めての測定値である。これにより、粉末を粉末サイズＤ５０は３９ミクロンとすることができた。図３（ｂ）は、前述の噴霧化パラメータを用いて得られたスズ基はんだ合金の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）である。
【００６９】
例１１  銅基合金を噴霧化加工するために、耐火鋼合金からなる金属製の円盤とシャフトを使用した。円盤を保護するためにセラミックでコーティングした。銅基合金を溶融温度（Ｔｍ＝９９４℃）より１３５℃高い温度で過熱した。噴霧化はチタン合金からなる酸素トラップを備えた噴霧室内で、噴霧化中の酸素含有量が体積比０．７ｐｐｍ以下になるように行った。製造された粉末は、９２％以上の真球度を有していた。
【００７０】
例１２  以下の表１は、与えられた円盤素材と与えられた溶融材料の適切な接触角の測定（１０６度以上１６８度以下の円盤素材と溶融金属の接触角）を確認したものである。
【００７１】
【表１】
2021532267.tif 000003
溶融金属と円盤との接触角値は、液滴法を用いて求めた。この方法は、ISIJ  Int.,55(2015)の１６４２ページからの記載(C.J.  Xuan,  H.  Shibata,  Z.  Zhao,  P.G.  Joensson  and  K.  Nakajima)及び、ISIJ  Int.,55(2015)の１８８２ページからの記載(C.J.  Xuan,  H.  Shibata,  S.  Sukenaga,  P.G.  Joensson  and  K.  Nakajima)を参考にした。測定した接触角は、完全溶融の瞬間から数えて５００秒後の安定化した値である。
【００７２】
例１３  以下の表２は、与えられた円盤素材と与えられた溶融材料の適切な接触角の測定（７８０ｍＮ／ｍ以上１７５０ｍＮ／ｍ以下の溶融金属と円盤材料の間の表面張力）を確認したものである。
【００７３】
【表２】
2021532267.tif 000004
溶融金属と円盤との表面張力値は、液滴法を用いて求めた。この方法は、ISIJ  Int.,55(2015)の１６４２ページからの記載(C.J.  Xuan,  H.  Shibata,  Z.  Zhao,  P.G.  Joensson  and  K.  Nakajima)及び、ISIJ  Int.,55(2015)の１８８２ページからの記載(C.J.  Xuan,  H.  Shibata,  S.  Sukenaga,  P.G.  Joensson  and  K.  Nakajima)を参考にした。得られた安定化表面張力値は、記録後１００秒以内に表面張力がしきい値（５０ｍＮ／ｍ）よりも小さい変動を示す初めての測定値であった。
【００７４】
例１４  表３に開示されている以下の組成物は、噴霧室内の絶対圧力が１．２バール以上２９．６  バール以下で、酸素含有量が０．８ｐｐｍ以上１８ｐｐｍ以下、パラメータＰＡ２が４．５・１０６以上７０・１０６以下の不活性雰囲気中で、微細な（Ｄ５０＜７５  mｍ）球状粉体（真球度９４％超）を適切に噴霧することができるかどうかを確認したものである。
【００７５】
【表３−１】
2021532267.tif 000005
【００７６】
【表３−２】
2021532267.tif 000006
【００７７】
【表３−３】
2021532267.tif 000007
【００７８】
【表３−４】
2021532267.tif 000008
【００７９】
【表３−５】
2021532267.tif 000009
【００８０】
【表３−６】
2021532267.tif 000010
トレース要素は全部で０．９ｗｔ％未満
１０の組成物を所定の範囲内で確認した。
【図１】
2021532267.tif 000011
【図２】
2021532267.tif 000012
【図３（ａ）】
2021532267.tif 000013
【図３（ｂ）】
2021532267.tif 000014
【図３（ｃ）】
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【図３（ｄ）】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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