(57)【要約】本発明は、噴霧乾燥洗濯洗剤粒子を調製するための方法であって、水不溶性ケイ酸塩をモノマー有機カルボン酸に、水性混合物中で接触させる工程を含み、水性混合物は、４．２以下のｐＨを有し、水性混合物は洗浄性界面活性剤を含み、水性混合物は、炭酸塩を実質的に含まず、水不溶性ケイ酸塩は、モノマー有機カルボン酸と反応してシリカが形成され、水性混合物は噴霧乾燥されて噴霧乾燥洗濯洗剤粒子を形成し、粒子は、洗浄性界面活性剤と、モノマー有機カルボン酸と、シリカと、を含み、粒子は炭酸塩を実質的に含まない、方法に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
噴霧乾燥洗濯洗剤粒子を調製するための方法であって、
前記方法が、水不溶性ケイ酸マグネシウム塩を水性混合物中のモノマー有機カルボン酸に接触させる工程を含み、
前記水性混合物が、４．２以下のｐＨを有し、
前記水性混合物が洗浄性界面活性剤を含み、前記水性混合物が炭酸塩を実質的に含まず、
前記水不溶性ケイ酸マグネシウム塩が、前記モノマー有機カルボン酸と反応して、シリカが形成され、
前記水性混合物が、噴霧乾燥されて、噴霧乾燥洗濯洗剤粒子が形成され、
前記粒子が、洗浄性界面活性剤と、モノマー有機カルボン酸と、シリカと、を含み、
前記粒子が、炭酸塩を実質的に含まない、方法。
【請求項２】
前記水性混合物が、３．５以下のｐＨを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記粒子が、１０重量％の濃度及び２５℃の温度で脱イオン水中に溶解すると、６．０以下のｐＨを有する、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記粒子が、１０重量％の濃度及び２５℃の温度で脱イオン水中に溶解すると、４．２以下のｐＨを有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記粒子が、１０重量％の濃度及び２０℃の温度で脱イオン水中に溶解すると、３．５以下のｐＨを有する、請求項１〜４に記載の方法。
【請求項６】
前記モノマー有機カルボン酸が、モノマー有機ポリカルボン酸である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記モノマー有機ポリカルボン酸が、クエン酸である、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記洗浄性界面活性剤が、アルキルベンゼンスルホネートである、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記水性混合物中に存在する水不溶性ケイ酸マグネシウム塩に対するモノマー有機カルボン酸の重量比が、少なくとも１．６である、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記水性混合物が硫酸マグネシウムを含み、前記粒子が非晶質形態の硫酸マグネシウムを含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記水性混合物がカルボキシレートポリマーを含み、前記粒子がカルボキシレートポリマーを含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記粒子が、
（ａ）１２重量％〜３０重量％の洗浄性界面活性剤と、
（ｂ）４重量％〜１０重量％のモノマー有機カルボン酸と、
（ｃ）０．５重量％〜３重量％のシリカと、
（ｄ）任意に、２重量％〜１０重量％の硫酸マグネシウムと、
（ｅ）任意に、０．５重量％〜５重量％のポリマーと、
（ｆ）任意に、３５重量％〜８０重量％の硫酸ナトリウムと、
（ｇ）任意に、０重量％〜６重量％の水と、
を含む、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記水不溶性ケイ酸マグネシウム塩が前記モノマー有機カルボン酸と反応した後、前記水性混合物が、
（ａ）２０重量％〜４０重量％の水と、
（ｂ）７．２重量％〜２４重量％の洗浄性界面活性剤と、
（ｃ）２．４重量％〜８重量％のモノマー有機カルボン酸と、
（ｄ）０．３重量％〜２．４重量％のシリカと、
（ｅ）任意に、１．２重量％〜８重量％の硫酸マグネシウムと、
（ｆ）任意に、０．３重量％〜４重量％のポリマーと、
（ｇ）任意に、２１重量％〜６４重量％の硫酸ナトリウムと、
を含む、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記噴霧乾燥洗濯洗剤粒子が、５５０ｇ／Ｌ未満の嵩密度を有する、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
前記噴霧乾燥洗濯洗剤粒子が、３００マイクロメートル〜６００マイクロメートルの重量平均粒径を有する、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、噴霧乾燥洗濯洗剤粒子を調製するための方法に関する。粒子は、炭酸塩を実質的に含まず、良好な粒子特性、例えば良好な物理的特性、ケーキ強度、流動性、並びに良好な分配、溶解、及び布地残留性能（すなわち洗濯プロセス後に洗濯された布地に残る残留物が低濃度）を有する。粒子は、低い嵩密度を示す。
【背景技術】
【０００２】
洗濯洗剤製造業では、水との溶解時に典型的には７．０〜９．０の範囲のｐＨを有する洗浄液を作製する、洗濯洗剤粉末を提供する近年の傾向がある。現時点における通常の洗濯洗剤粉末は、水での溶解時に、１０．５〜１１．０の範囲、場合によりそれより高い洗浄液ｐＨをもたらす。これらの典型的な範囲において高い洗浄ｐＨにより良好な洗浄性能をもたらすが、布地ケア効果をもたらすことは困難である。洗濯洗剤粉末の布地ケア性能改善を追究するために、洗剤配合者により、低ｐＨの洗浄液を提供する洗濯粉末が開発されている。典型的には、これには、粉末からの、洗浄液にアルカリ性をもたらすバルク成分の除去が必要とされる。このような成分は、典型的には炭酸ナトリウムなどの炭酸塩である。これらの成分は、多くの場合、約１０．５の洗浄液ｐＨをもたらすだけでなく、洗濯粉末に良好な物理的特性をもたらすために、洗濯粉末に配合される。
【０００３】
洗濯洗剤粉末の塩基粒子は、典型的には噴霧乾燥プロセスによって調製される。このプロセス中、洗浄性界面活性剤、ポリマー、使用される場合充填剤塩などの洗剤成分は、多くの場合クラッチャー混合物（crutcher mix）と呼ばれる水性混合物に形成され、次いで噴霧乾燥されて噴霧乾燥洗濯洗剤粒子が形成される。この噴霧乾燥粒子は洗濯洗剤粉末製品として使用することができる、又は（より通常的には）噴霧乾燥粒子は、漂白剤粒子、酵素粒子、香料、及び場合により追加の界面活性剤粒子などの他の成分、並びに硫酸ナトリウム粒子などの充填剤粒子のような他の乾燥添加粒子と混合され、十分に配合された洗濯洗剤粉末を形成する。
【０００４】
噴霧乾燥塩基粒子中の炭酸塩の存在により、良好な洗浄を提供するために洗剤配合者によって典型的に使用されるアルカリ性（約１０．５）だけでなく、噴霧乾燥塩基洗剤粒子に良好な物理的特性ももたらされる。このような物理的特性としては、良好なケーキ強度及び良好な流動性が挙げられる。
【０００５】
しかし、洗濯洗剤粉末、ひいてはまた噴霧乾燥塩基洗剤粉末も、より低いｐＨで配合する近年の動向により、噴霧乾燥塩基粉末から炭酸塩などの成分を除去する必要性がもたらされてきている。そして今度は、このことにより、これらの低ｐＨ洗濯粉末製品に使用するために開発されている噴霧乾燥粒子において、物理的特性が低下するという問題がもたらされてきた。
【０００６】
シリカなどの成分は、噴霧乾燥粒子中の炭酸塩の代わりとみなされてきた。しかし、シリカは製造プロセス中に取り扱いが困難である。シリカの非常に低い密度及び小さい粒径は、混合物を噴霧乾燥させて噴霧乾燥塩基粒子を形成する前に、クラッチャー混合物中にシリカを投入するために、複雑で入り組んだ加工装置及び制御が必要となることを意味する。シリカのクラッチャー混合物へのその導入中の挙動は、多くの場合、ガス状又は煙様として説明され、ダスティングや不正確な投与などの多くの問題をもたらす。
【０００７】
本発明者らは、出発原料としてシリカを導入し、それをクラッチャー混合物に投入しようとするのではなく、代わりに、水性環境において制御されたｐＨ条件下でシリカが形成される水不溶性ケイ酸塩の反応によって、シリカをクラッチャー混合物中にｉｎ−ｓｉｔｕで形成できることを見出した。これを行うために、クラッチャー混合物のｐＨについて、この反応を行うように慎重に制御する必要がある。
【０００８】
水不溶性ケイ酸塩は、洗濯洗剤粉末中に多くの場合存在する通常の洗剤成分である。水不溶性ケイ酸塩をクラッチャー混合物に組み込む製造プロセス及び方法は、十分に理解されている。しかし、水不溶性ケイ酸塩を噴霧乾燥粉末に導入する代わりに、本発明者らは、水不溶性ケイ酸塩を基質として使用して、噴霧乾燥プロセス中にシリカをｉｎ−ｓｉｔｕで形成できることを見出した。水不溶性ケイ酸塩はシリカに変わり、得られた噴霧乾燥洗濯粒子は、低ｐＨ洗濯粉末においてだけでなく、低ビルダー洗濯粉末においても使用に好適である。水不溶性ケイ酸塩は製造プロセス中にシリカに変わるため、得られた粒子はまた、低ビルダー洗濯洗剤粉末の分配、溶解、及び良好な布地残留性能プロファイルも有する。
【０００９】
このプロセスにより、低ｐＨ洗濯粉末を配合するために使用することができる噴霧乾燥粒子を製造するための手段が得られ、これにより、良好な物理的特性などのシリカの存在からの効果がもたらされ、ただし出発成分としてシリカを直接クラッチャー混合物に投入しようとすることに関連する問題の全てを有することはない。加えて、このプロセスによって製造された粒子はまた、良好な分配、溶解、及び良好な布地残留性能プロファイルを有する。
【００１０】
更に、低ｐＨ洗濯粉末は、比較的高い嵩密度を有する傾向がある。洗剤粉末が、消費者が好む特定の（低）嵩密度要件を満たす必要がある場合に、より高い嵩密度を有する噴霧乾燥洗剤塩基粒子が製造されるこの傾向により、問題が生じることがある。商業規模では、これは、（高）嵩密度の問題が噴霧乾燥製造プラントにおいて生じ得ることを意味し、この嵩密度の増加について、嵩密度の増加を打ち消すために管理する必要がある。この結果、ひいては、高価であり、対処する必要があるそれ自体の一組の問題をもたらす、複雑な空気噴射システムの必要性が生じることがある、又は、噴霧乾燥製造プラントの製造速度を低下させて、得られた噴霧乾燥洗濯粉末の目標低嵩密度が満たされることを確認する必要性が生じることがある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明者らは、本発明のプロセスにより、より低い嵩密度を有する噴霧乾燥粉末の形成がもたらされることを見出した。本発明のプロセスによるシリカのｉｎ−ｓｉｔｕ形成により、得られた粉末の嵩密度は低下する。これにより、上述の嵩密度の問題が克服され、嵩密度の問題の解決策が提供され、また、商業用噴霧乾燥洗濯洗剤プラントの製造速度を低下させる必要性が回避される、又は商業用噴霧乾燥洗濯洗剤プラントに任意の複雑な密度管理システムを導入する必要性が回避される。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、噴霧乾燥洗濯洗剤粒子を調製するための方法であって、水不溶性ケイ酸塩をモノマー有機カルボン酸に、水性混合物中で接触させる工程を含み、水性混合物は、４．２以下のｐＨを有し、水性混合物は洗浄性界面活性剤を含み、水性混合物は、炭酸塩を実質的に含まず、水不溶性ケイ酸塩は、モノマー有機カルボン酸と反応してシリカが形成され、水性混合物は噴霧乾燥されて噴霧乾燥洗濯洗剤粒子を形成し、粒子は、洗浄性界面活性剤と、モノマー有機カルボン酸と、シリカと、を含み、粒子は、炭酸塩を実質的に含まない、方法に関する。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
噴霧乾燥洗濯洗剤粒子を調製するための方法：噴霧乾燥洗濯洗剤粒子を調製するための方法は、水不溶性ケイ酸塩をモノマー有機カルボン酸に、水性混合物中で接触させる工程を含み、水性混合物は、４．２以下のｐＨを有し、水性混合物は洗浄性界面活性剤を含み、水性混合物は、炭酸塩を実質的に含まず、水不溶性ケイ酸塩は、モノマー有機カルボン酸と反応してシリカが形成され、水性混合物は噴霧乾燥されて噴霧乾燥洗濯洗剤粒子を形成し、粒子は、洗浄性界面活性剤と、モノマー有機カルボン酸と、シリカと、を含み、粒子は、炭酸塩を実質的に含まない。
【００１４】
水性混合物を形成する工程、及び水性混合物を噴霧乾燥する工程は、以下により詳細に記載される。噴霧乾燥プロセスは、任意の典型的な噴霧乾燥装置を使用して実施することができる。通常、装置は、典型的にはクラッチャー混合器と呼ばれるミキサを含む。第１のミキサの後に第２のミキサ又は容器を使用することは珍しくなく、これの一般的な例は落下タンクである。典型的には、パイプは、多くの場合、１つ以上のポンプと組み合わせて使用され、水性混合物がミキサからノズルに移され、次いで水性混合物はノズルを通って噴霧乾燥塔内に移される。多くの場合、第１の低圧ポンプ、続いて第２の高圧ポンプが使用され、水性混合物はパイプを通して移される。
【００１５】
水性混合物の形成：水性混合物は、典型的には、洗浄性界面活性剤、モノマー有機カルボン酸、水不溶性ケイ酸塩、及び水と接触させることによって形成される。水不溶性ケイ酸塩がモノマー有機カルボン酸と接触したときに、洗浄性界面活性剤が存在することは非常に好ましい。好ましい添加順序は、洗浄性界面活性剤を水と接触させ、次いでモノマーカルボン酸と接触させ、次いで最終的に水不溶性ケイ酸塩と接触させるというものである。水性混合物のｐＨは、低い嵩密度を有する噴霧乾燥洗濯粉末の製造のために、４．２以下であることが必須である。好ましくは、水性混合物のｐＨは、３．５以下である。水不溶性ケイ酸塩はモノマー有機カルボン酸と反応して、シリカが形成される。水不溶性ケイ酸塩に対するモノマー有機カルボン酸の重量比を制御することもまた、本発明の好ましい特徴である。
【００１６】
水性混合物は、炭酸塩を実質的に含まない。「実質的に含まない」とは、典型的には、「意図的に添加されたものがない」ことを意味する。シリカの形成後、洗剤配合者が望む洗浄液の所望のｐＨに応じて、水性混合物にいくらかのアルカリ性を導入することが有用であり得る。しかし、炭酸塩及び／又は追加のケイ酸塩などのバルクのアルカリ性化学物質は、使用対象ではない。ＮａＯＨなどのアルカリ性の作用物質は、この点に関して特に有用である。典型的には、噴霧乾燥粒子が含まれ得る、十分に配合された洗濯洗剤粉末は、２０℃及び脱イオン水中１ｇ／Ｌの濃度で、水で溶解すると、７．０〜９．５、好ましくは７．５〜９．０、又は７．５〜８．５の範囲のｐＨを有するようになる。これは、低ｐＨ洗濯洗剤粉末の最適ｐＨであり、良好な布地ケア効果がもたらされるとともに、良好な布地洗浄性能ももたらされると考えられる。本発明のプロセスにより、低いｐＨプロファイル、典型的には、最終的な洗浄液の最適なｐＨよりもはるかに低いｐＨプロファイルを有する噴霧乾燥粒子の形成が可能になる。
【００１７】
典型的には、噴霧乾燥粒子は、１ｇ／Ｌの濃度及び２０℃の温度で脱イオン水中に溶解すると、６．０以下、又は更には５．０以下、又は４．２以下、又は更には３．５以下のｐＨを有する。噴霧乾燥粒子を他の成分と組み合わせて、洗浄液のｐＨを高め上記の理想的なｐＨ範囲（例えば、７．０〜９．５）に戻すことができるので、このｐＨプロファイルは、洗濯洗剤粉末を配合する際に更に使用することができる。例えば、噴霧乾燥塩基粒子と組み合わせて使用される乾燥添加剤として過炭酸ナトリウム漂白剤を洗濯粉末に導入することは、このようなアルカリ度源の１つである。洗剤配合者は、所望の洗濯洗剤粉末を配合する際に、このｐＨ効果の全てを考慮に入れることができる。
【００１８】
水性混合物を噴霧乾燥する工程：典型的には、水性混合物の噴霧乾燥は、水性混合物を、第１のポンプを通るパイプを通して移し、次いで第２のポンプを通して多数の噴霧ノズルに移す工程を含む。第１のポンプは、典型的には低圧ポンプ、例えば３×１０５〜１×１０６Ｐａの圧力を発生させることが可能なポンプである。第２のポンプは、典型的には高圧ポンプ、例えば２×１０６〜１×１０７Ｐａの圧力を発生させることが可能なポンプである。第１のポンプの出口におけるパイプ内の圧力は、１×１０６Ｐａ未満であってもよい。任意に、水性洗剤スラリーは、粉砕機、例えばＨｏｓａｋａｗａ  Ｍｉｃｒｏｎによって供給される粉砕機を通して移される。典型的には、粉砕機は、ポンプ間に位置決めされる。パイプに沿った水性洗剤スラリーの流量は、典型的には、８００ｋｇ／時〜５０，０００ｋｇ／時超の範囲である。
【００１９】
好適な圧力噴霧ノズルは、噴霧システムＴ４Ｃ８ノズルであり、複数のノズルを塔内の異なる高さで使用することができる。好ましくは、水性洗剤スラリーは、６０℃〜１３０℃の温度である。好適な噴霧乾燥塔は、順流又は向流噴霧乾燥塔であり、後者については旋回塔として操作することができる。好ましくは、噴霧乾燥塔への入口空気温度は、２２０℃〜３５０℃の範囲である。好ましくは、噴霧乾燥塔への排気温度は、６０℃〜１００℃の範囲である。噴霧乾燥粉末は、冷却、例えばエアリフトに供されてもよい。典型的には、噴霧乾燥粉末は粒径分級に供され、過大材料（＞１．８ｍｍ）が除去され、流動性の噴霧乾燥粉末が形成される。細かい材料（＜０．１５ｍｍ）は、噴霧乾燥塔内の排気により浄化されて、ポスト塔（post tower）の細粉混入物システム内に回収される。
【００２０】
水性混合物：水性混合物は、４．２以下、好ましくは３．５以下のｐＨを有する。好ましくは、水性混合物中に存在する水不溶性ケイ酸塩に対するモノマー有機カルボン酸の重量比は、少なくとも１．０、好ましくは少なくとも１．２、又は更には少なくとも１．２、最も好ましくは少なくとも１．６である。モノマー有機カルボン酸を水不溶性ケイ酸塩に対して過剰に有することにより、シリカの形成の良好な反応速度が確保され、また水性混合物の良好なｐＨ制御も維持され有効になる。
【００２１】
クラッチャー混合物と呼ばれることもある水性混合物はまた、噴霧乾燥洗濯洗剤粒子に含めるのに好適な他の洗剤成分を含有してもよい。好適な成分は、以下により詳細に記載されるが、ポリマー、キレート剤、色相染料、増白剤、着色剤及び顔料が挙げられる。好ましくは、水性混合物は、カルボキシレートポリマーを含む。
【００２２】
水性混合物の好ましい化学組成は、水不溶性ケイ酸塩がモノマー有機カルボン酸と反応した後、水性混合物が、（ａ）２０重量％〜４０重量％の水と、（ｂ）７．２重量％〜２４重量％の洗浄性界面活性剤と、（ｃ）２．４重量％〜８重量％のモノマー有機カルボン酸と、（ｄ）０．３重量％〜２．４重量％のシリカと、（ｅ）任意に、１．２重量％〜８重量％の硫酸マグネシウムと、（ｆ）任意に、０．３重量％〜４重量％のポリマーと、（ｇ）任意に、２１重量％〜６４重量％の硫酸ナトリウムと、を含むようにする。
【００２３】
噴霧乾燥洗濯洗剤粒子：粒子は、洗浄性界面活性剤と、モノマー有機カルボン酸と、シリカと、を含む。粒子は、炭酸塩を実質的に含まない。粒子は、水不溶性ケイ酸塩を実質的に含まなくてもよい。他の成分を粒子に含めてもよく、これらの成分は、以下により詳細に記載される。好ましくは、粒子は、（ａ）１２重量％〜３０重量％の洗浄性界面活性剤と、（ｂ）４重量％〜１０重量％のモノマー有機カルボン酸と、（ｃ）０．５重量％〜３重量％のシリカと、（ｄ）任意に、２重量％〜１０重量％の硫酸マグネシウムと、（ｅ）任意に、０．５重量％〜５重量％のポリマーと、（ｆ）任意に、３５重量％〜８０重量％の硫酸ナトリウムと、（ｇ）任意に、０重量％〜６重量％の水と、を含む。
【００２４】
上述のように、粒子は、１０重量％の濃度及び２５℃の温度で脱イオン水中に溶解すると、６．０以下、又は５．０以下、又は４．２以下、又は３．５以下のｐＨを有することができる。粒子はアルカリ性の作用物質を含んでもよく、好ましいアルカリ性の作用物質はＮａＯＨである。
【００２５】
粒子は硫酸マグネシウムを含んでもよく、好ましくは、粒子は、非晶質形態の硫酸マグネシウムを含む。
【００２６】
噴霧乾燥粒子は、典型的には、５５０ｇ／Ｌ未満の嵩密度を有する。嵩密度を測定するための方法は、以下により詳細に記載される。
【００２７】
噴霧乾燥粒子は、典型的には、３００マイクロメートル〜６００マイクロメートルの重量平均粒径を有する。重量平均粒径を測定する方法は、以下により詳細に記載される。
【００２８】
モノマー有機カルボン酸：モノマー有機カルボン酸は、好ましくはモノマー有機ポリカルボン酸であり、最も好ましくはクエン酸である。好適な酸としては、以下のものが挙げられる。
ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、カプリル酸及びラウリン酸、ステアリン酸、リノール酸及びアクリル酸、メタクリル酸、クロロ酢酸、クエン酸、乳酸、グリオキシル酸、アセト酢酸、シュウ酸、マロン酸、アジピン酸及びフェニル酢酸、安息香酸、サリチル酸、グリシン及びアラニン、バリン、アスパラギン酸、グルタミン酸、リジン及びフェニルアラニン、ニコチン酸、ピコリン酸、フマル酸、乳酸、安息香酸、グルタミン酸；コハク酸、グリコール酸。好ましくは、有機酸は、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、乳酸、グリコール酸、フマル酸、酒石酸及びギ酸、並びにこれらの混合物の群から選択される。より好ましくは、酸は、クエン酸、乳酸、及び酒石酸である。最も好ましくは、クエン酸である。
【００２９】
水不溶性ケイ酸マグネシウム塩：好適な水不溶性ケイ酸塩は、水不溶性ケイ酸マグネシウム塩である。好適なケイ酸マグネシウム塩はタルクである。水溶性を測定する方法は、以下により詳細に記載される。
【００３０】
洗浄性界面活性剤：好ましい洗浄性界面活性剤はアルキルベンゼンスルホネートである。好適な洗浄性界面活性剤としては、アニオン性洗浄性界面活性剤、非イオン性洗浄性界面活性剤、カチオン性洗浄性界面活性剤、双性イオン性洗浄性界面活性剤、及び両性洗浄性界面活性剤が挙げられる。好適な洗浄性界面活性剤は、直鎖であっても分枝鎖であってもよく、置換されていても非置換であってもよく、石油化学物質由来であっても生体物質由来であってもよい。
【００３１】
アニオン性洗浄性界面活性剤：好適なアニオン性洗浄性界面活性剤としては、スルホネート洗浄性界面活性剤及びサルフェート洗浄性界面活性剤が挙げられる。
【００３２】
好適なスルホネート洗浄性界面活性剤としては、メチルエステルスルホネート、アルファオレフィンスルホネート、アルキルベンゼンスルホネート、特にアルキルベンゼンスルホネート（alkyl benzene sulphonates, especially alkyl benzene sulphonates）、好ましくはＣ１０〜１３アルキルベンゼンスルホネートが挙げられる。好適なアルキルベンゼンスルホネート（ＬＡＳ）は、市販の直鎖アルキルベンゼン（ＬＡＢ）をスルホン化することによって得ることができ、好ましくは得られ；好適なＬＡＢとしては低２−フェニルＬＡＢが挙げられ、他の好適なＬＡＢとしては、高２−フェニルＬＡＢ、例えばＳａｓｏｌにより商標名Ｈｙｂｌｅｎｅ（登録商標）で供給されているものが挙げられる。
【００３３】
好適なサルフェート洗浄性界面活性剤としては、アルキルサルフェート、好ましくは、Ｃ８〜１８アルキルサルフェート、又は主にはＣ１２アルキルサルフェートが挙げられる。
【００３４】
好ましいサルフェート洗浄性界面活性剤は、アルキルアルコキシル化サルフェート、好ましくはアルキルエトキシル化サルフェート、好ましくはＣ８〜１８アルキルアルコキシル化サルフェート、好ましくはＣ８〜１８アルキルエトキシル化サルフェートであり、好ましくはアルキルアルコキシル化サルフェートは、０．５〜２０、好ましくは０．５〜１０の平均アルコキシル化度を有し、好ましくはアルキルアルコキシル化サルフェートは、０．５〜１０、好ましくは０．５〜５、より好ましくは０．５〜３、及び最も好ましくは０．５〜１．５の平均エトキシル化度を有するＣ８〜１８アルキルエトキシル化サルフェートである。
【００３５】
アルキルサルフェート、アルキルアルコキシル化サルフェート、及びアルキルベンゼンスルホネートは、直鎖であっても分枝鎖であってもよく、置換されていても非置換であってもよく、石油化学物質由来であっても生体物質由来であってもよい。
【００３６】
他の好適なアニオン性洗浄性界面活性剤としては、アルキルエーテルカルボキシレートが挙げられる。
【００３７】
好適なアニオン性洗浄性界面活性剤は、塩形態であってもよく、好適な対イオンとしては、ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、アミノアルコール、及びこれらの任意の組み合わせが挙げられる。好ましい対イオンはナトリウムである。
【００３８】
非イオン性洗浄性界面活性剤：好適な非イオン性洗浄性界面活性剤は、Ｃ８〜Ｃ１８アルキルエトキシレート、例えば、ＳｈｅｌｌからのＮＥＯＤＯＬ（登録商標）；Ｃ６〜Ｃ１２アルキルフェノールアルコキシレート（好ましくは、このアルコキシレート単位は、エチレンオキシ単位、プロピレンオキシ単位又はこれらの混合物である）；エチレンオキシド／プロピレンオキシドブロックポリマーとの、Ｃ１２〜Ｃ１８アルコール及びＣ６〜Ｃ１２アルキルフェノール縮合物（例えば、ＢＡＳＦから販売されるＰｌｕｒｏｎｉｃ（登録商標）；アルキル多糖類、好ましくはアルキルポリグリコシド；メチルエステルエトキシレート；ポリヒドロキシ脂肪酸アミド；エーテル末端保護ポリ（オキシアルキル化）アルコール界面活性剤及びこれらの混合物からなる群から選択される。
【００３９】
好適な非イオン性洗浄性界面活性剤は、アルキルポリグルコシド及び／又はアルキルアルコキシル化アルコールである。
【００４０】
好適な非イオン性洗浄性界面活性剤としては、アルキルアルコキシル化アルコール、好ましくはＣ８〜１８アルキルアルコキシル化アルコール、好ましくはＣ８〜１８アルキルエトキシル化アルコールが挙げられ、好ましくはアルキルアルコキシル化アルコールは、１〜５０、好ましくは１〜３０、又は１〜２０、又は１〜１０の平均アルコキシル化度を有し、好ましくは、アルキルアルコキシル化アルコールは、１〜１０、好ましくは１〜７、より好ましくは１〜５、及び最も好ましくは３〜７の平均エトキシル化度を有するＣ８〜１８アルキルエトキシル化アルコールである。アルキルアルコキシル化アルコールは、直鎖であっても分枝鎖であってもよく、置換されていても非置換であってもよい。
【００４１】
好適な非イオン性洗浄性界面活性剤としては、二級アルコール系洗浄性界面活性剤が挙げられる。
【００４２】
カチオン性洗浄性界面活性剤：好適なカチオン性洗浄性界面活性剤としては、アルキルピリジニウム化合物、アルキル四級アンモニウム化合物、アルキル四級ホスホニウム化合物、アルキル三級スルホニウム化合物、及びこれらの混合物が挙げられる。
【００４３】
好適なカチオン性洗浄性界面活性剤は、次の一般式を有する第四級アンモニウム化合物である
（Ｒ）（Ｒ１）（Ｒ２）（Ｒ３）Ｎ＋Ｘ−
式中、Ｒは直鎖又は分枝鎖、置換又は非置換Ｃ６〜１８アルキル又はアルケニル部分であり、Ｒ１及びＲ２は、互いに独立して、メチル又はエチル部分から選択され、Ｒ３はヒドロキシル、ヒドロキシメチル、又はヒドロキシエチル部分であり、Ｘは電荷の中性を提供するアニオンであり、好ましいアニオンとしては、ハライド、好ましくはクロリド；サルフェート、及びスルホネートが挙げられる。
【００４４】
双性イオン洗浄性界面活性剤：好適な双性イオン洗浄性界面活性剤としては、アミンオキシド及び／又はベタインが挙げられる。
【００４５】
カルボキシレートポリマー：好適なカルボキシレートポリマーとしては、マレエート／アクリレートランダムコポリマー、又はポリアクリレートホモポリマーなどのポリマーが挙げられる。好適なカルボキシレートポリマーとしては、４，０００Ｄａ〜９，０００Ｄａの分子量を有するポリアクリレートホモポリマー、３０，０００Ｄａ〜１００，０００Ｄａ、又は５０，０００Ｄａ〜１００，０００Ｄａ、又は６０，０００Ｄａ〜８０，０００Ｄａの分子量を有するマレエート／アクリレートランダムコポリマーが挙げられる。
【００４６】
別の好適なカルボキシレートポリマーは、（ｉ）カルボキシル基を含む１つ以上のモノマーから誘導される５０〜９８重量％未満の構造単位；（ｉｉ）スルホネート部分を含む１つ以上のモノマーから誘導される１重量％から４９重量％未満の構造単位；並びに（ｉｉｉ）式（Ｉ）及び（ＩＩ）によって表されるエーテル結合含有モノマーから選択される１種類以上のモノマーから誘導される１〜４９重量％の構造単位を含む、コポリマーである：
式（Ｉ）：
【００４７】
【化１】
2021516273.tif 000002
式（Ｉ）中、Ｒ０は、水素原子又はＣＨ３基を表し、Ｒは、ＣＨ２基、ＣＨ２ＣＨ２基又は単結合を表し、Ｘは、０〜５の数を表し、但し、Ｘは、Ｒが単結合である場合、１〜５の数を表し、Ｒ１は、水素原子又はＣ１〜Ｃ２０有機基であり、
式（ＩＩ）
【００４８】
【化２】
2021516273.tif 000003
式（ＩＩ）中、Ｒ０は、水素原子又はＣＨ３基を表し、Ｒは、ＣＨ２基、ＣＨ２ＣＨ２基又は単結合を表し、Ｘは、０〜５の数を表し、Ｒ１は、水素原子又はＣ１〜Ｃ２０有機基である。
【００４９】
ポリマーは、少なくとも３０ｋＤａ、又は少なくとも５０ｋＤａ、又は更には少なくとも７０ｋＤａの重量平均分子量を有することが好ましい場合がある。
【００５０】
固体流動性粒子状洗濯洗剤組成物：典型的には、本発明のプロセスによって調製された噴霧乾燥粒子を他の粒子と組み合わせて、十分に配合された洗濯洗剤粉末組成物である固体流動性粒子状洗濯洗剤組成物を形成することができる。典型的には、固体組成物は、１つ以上の凝集洗剤粒子及び／又は押出成形洗剤粒子と組み合わせた、噴霧乾燥塩基洗剤粒子などの複数の化学的に異なる粒子を含む。噴霧乾燥粒子は、以下から選択される１つ以上、典型的には２つ以上、又は５つ以上、又は更には１０以上の粒子により組み合わせて使用することができる。界面活性剤凝集物、界面活性剤押出成形品、界面活性剤ニードル、界面活性剤ヌードル、界面活性剤フレークを含む、界面活性剤粒子；リン酸塩粒子；ゼオライト粒子；ポリマー粒子、例えばカルボキシレートポリマー粒子、セルロース系ポリマー粒子、デンプン粒子、ポリエステル粒子、ポリアミン粒子、テレフタレートポリマー粒子、ポリエチレングリコール粒子；審美粒子例えば、着色したヌードル、ニードル、ラメラ粒子及びリング状粒子；酵素粒子、例えば、プロテアーゼ顆粒、アミラーゼ顆粒、リパーゼ顆粒、セルラーゼ顆粒、マンナナーゼ顆粒、ペクチン酸リアーゼ顆粒、キシログルカナーゼ顆粒、漂白酵素顆粒及びこれらの酵素のいずれかの共顆粒化物（好ましくは、これらの酵素顆粒は硫酸ナトリウムを含む）；漂白剤粒子、例えば、過炭酸塩粒子、特に、例えば炭酸塩、硫酸塩、ケイ酸塩、ホウケイ酸塩、又はこれらの任意の組み合わせでコーティングされた過炭酸塩などのコーティングされた過炭酸塩粒子、過ホウ酸塩粒子、漂白活性剤粒子、例えば、テトラアセチルエチレンジアミン粒子及び／又はアルキルオキシベンゼンスルホネート粒子、漂白触媒粒子、例えば、遷移金属触媒粒子、及び／又はイソキノリニウム漂白触媒粒子、予形成過酸粒子、特に、コーティングされた予形成過酸粒子；充填剤粒子、例えば、硫酸塩粒子及び塩化物粒子；粘土粒子、例えば、モンモリロナイト粒子並びに粘土及びシリコーンの粒子；凝集剤粒子、例えば、ポリエチレンオキシド粒子；ワックス粒子、例えば、ワックス凝集物；シリコーン粒子、増白剤粒子；移染防止剤粒子；染料固着剤粒子；香料粒子、例えば、香料マイクロカプセル及びデンプン封入香料アコード粒子、又はプロ香料粒子、例えばシッフ塩基反応生成物粒子；色相染料粒子；キレート剤粒子、例えばキレート剤凝集物；並びにこれらの任意の組み合わせ。
【００５１】
組成物は、ケイ酸塩粒子、特にケイ酸ナトリウム粒子、及び／又は炭酸塩粒子、特に重炭酸ナトリウム粒子を含んでもよい。しかし、組成物がケイ酸塩粒子を含まないこと、特にケイ酸ナトリウム粒子を含まないことが、好ましい場合がある。また、組成物が炭酸塩粒子を含まないこと、特に炭酸ナトリウム粒子を含まないことが、好ましい場合もある。
【００５２】
好ましくは、組成物は、１重量％〜１０重量％の乾燥添加酸粒子、好ましくは２重量％〜８重量％の乾燥添加酸粒子を含む。好適な乾燥添加酸は、有機酸、好ましくはカルボン酸、好ましくはクエン酸である。
【００５３】
洗剤成分：好適な洗濯洗剤組成物は、アニオン性洗浄性界面活性剤、非イオン性洗浄性界面活性剤、カチオン性洗浄性界面活性剤、双性イオン洗浄性界面活性剤及び両性洗浄性界面活性剤などの洗浄性界面活性剤；カルボキシレートポリマー、汚れ放出ポリマー、再付着防止ポリマー、セルロース系ポリマー、及びケアポリマーなどのポリマー；過酸化水素源、漂白活性剤、漂白触媒、及び予形成過酸などの漂白剤：亜鉛及び／又はアルミニウムスルホン化フタロシアニンなどなど（such as such as）の光漂白剤；プロテアーゼ、アミラーゼ、セルラーゼ、リパーゼなどの酵素；ゼオライトビルダー；リン酸塩ビルダー；クエン酸及びクエン酸塩などの共ビルダー；硫酸ナトリウムなどの流酸塩；塩化ナトリウムなどの塩化物；増白剤；キレート剤；色相剤；移染防止剤；染料固着剤；香料；シリコーン；粘土などの布地用柔軟剤；ポリエチレンオキシドなどの凝集剤；抑泡剤；及びこれらの任意の組み合わせから選択される洗剤成分を含む。
【００５４】
組成物は、ケイ酸塩、特にケイ酸ナトリウム、並びに／又は炭酸塩、特に重炭酸ナトリウム及び／若しくは炭酸ナトリウムを含んでもよい。しかし、組成物がケイ酸塩を含まないこと、特にケイ酸ナトリウムを含まないことが、好ましい場合がある。また、組成物が炭酸塩を含まないこと、特に炭酸ナトリウム及び／又は重炭酸ナトリウムを含まないことが、好ましい場合もある。
【００５５】
組成物はｐＨプロファイルを有することができ、これにより、組成物は、２０℃の温度、１ｇ／Ｌの濃度で脱イオン水中に希釈すると、７．０〜９．５、又は７．０〜９．０、又は７．０〜８．５、又は更には７．５〜８．５の範囲のｐＨを有する。
【００５６】
好適な洗濯洗剤組成物は、低い緩衝能を有し得る。このような洗濯洗剤組成物は、典型的には、５．０ｇＮａＯＨ／１００ｇ未満、好ましくは３．０ｇＮａＯＨ／１００ｇ未満のｐＨ７．５までの予備アルカリ度を有する。
【００５７】
組成物は、好ましくは、予形成過酸を実質的に含まない。組成物は、好ましくは、フタルイミド−ペルオキシカプロン酸を実質的に含まない。「実質的に含まない」とは、意図的に添加されたものがないことを意味する。
【００５８】
洗浄性界面活性剤：好適な洗浄性界面活性剤は、上記記載されている。
【００５９】
ポリマー：好適なポリマーとしては、カルボキシレートポリマー、汚れ放出ポリマー、再付着防止ポリマー、セルロース系ポリマー、ケアポリマー、及びこれらの任意の組み合わせが挙げられる。
【００６０】
カルボキシレートポリマー：好適なカルボキシレートポリマーは、上記記載されている。
【００６１】
汚れ放出ポリマー：組成物は、汚れ放出ポリマーを含んでもよい。好適な汚れ放出ポリマーは、以下の構造（Ｉ）、（ＩＩ）又は（ＩＩＩ）のうちの１つによって特定される構造を有する：
（Ｉ）    −［（ＯＣＨＲ１−ＣＨＲ２）ａ−Ｏ−ＯＣ−Ａｒ−ＣＯ−］ｄ
（ＩＩ）  −［（ＯＣＨＲ３−ＣＨＲ４）ｂ−Ｏ−ＯＣ−ｓＡｒ−ＣＯ−］ｅ
（ＩＩＩ）−［（ＯＣＨＲ５−ＣＨＲ６）ｃ−ＯＲ７］ｆ
式中、
ａ、ｂ及びｃは、１〜２００であり、
ｄ、ｅ及びｆは、１〜５０であり、
Ａｒは、１，４−置換フェニレンであり、
ｓＡｒは、５位がＳＯ３Ｍｅで置換されている１，３−置換フェニレンであり、
Ｍｅは、Ｌｉ、Ｋ、Ｍｇ／２、Ｃａ／２、Ａｌ／３、アンモニウム、モノ−、ジ−、トリ−、若しくはテトラ−アルキルアンモニウム（アルキル基は、Ｃ１〜Ｃ１８アルキル又はＣ２〜Ｃ１０ヒドロキシアルキルである）、又はこれらの混合物であり、
Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５及びＲ６は、独立して、Ｈ、又はＣ１〜Ｃ１８のｎ−若しくはイソ−アルキルから選択され、
Ｒ７は、直鎖若しくは分枝鎖Ｃ１〜Ｃ１８アルキル、又は直鎖若しくは分枝鎖Ｃ２〜Ｃ３０アルケニル、又は５個〜９個の炭素原子を有するシクロアルキル基、又はＣ８〜Ｃ３０アリール基、又はＣ６〜Ｃ３０アリールアルキル基である］。
【００６２】
好適な汚れ放出ポリマーは、Ｃｌａｒｉａｎｔにより、ＴｅｘＣａｒｅ（登録商標）シリーズのポリマー、例えば、ＴｅｘＣａｒｅ（登録商標）ＳＲＮ２４０及びＴｅｘＣａｒｅ（登録商標）ＳＲＡ３００として販売されている。他の好適な汚れ放出ポリマーは、Ｓｏｌｖａｙにより、Ｒｅｐｅｌ−ｏ−Ｔｅｘ（登録商標）シリーズのポリマー、例えば、Ｒｅｐｅｌ−ｏ−Ｔｅｘ（登録商標）ＳＦ２及びＲｅｐｅｌ−ｏ−Ｔｅｘ（登録商標）Ｃｒｙｓｔａｌとして販売されている。
【００６３】
再付着防止ポリマー：好適な再付着防止ポリマーとしては、ポリエチレングリコールポリマー及び／又はポリエチレンイミンポリマーが挙げられる。
【００６４】
好適なポリエチレングリコールポリマーとしては、（ｉ）ポリエチレングリコールを含む親水性主鎖、並びに（ｉｉ）Ｃ４〜Ｃ２５アルキル基、ポリプロピレン、ポリブチレン、飽和Ｃ１〜Ｃ６モノカルボン酸のビニルエステル、アクリル酸又はメタクリル酸のＣ１〜Ｃ６アルキルエステル、及びこれらの混合物からなる群から選択される疎水性側鎖（複数可）を含む、ランダムグラフトコポリマーが挙げられる。好適なポリエチレングリコールポリマーは、ランダムグラフト化ポリ酢酸ビニル側鎖を有するポリエチレングリコール主鎖を有する。ポリエチレングリコール主鎖の平均分子量は、２，０００Ｄａ〜２０，０００Ｄａ、又は４，０００Ｄａ〜８，０００Ｄａの範囲であり得る。ポリエチレングリコール主鎖のポリ酢酸ビニル側鎖に対する分子量比は、１：１〜１：５又は１：１．２〜１：２の範囲であり得る。５０のエチレンオキシド単位当たりのグラフト部位の平均数は、１未満、又は０．８未満であってもよく、エチレンオキシド単位当たりのグラフト部位の平均数は、０．５〜０．９の範囲であってもよく、又はエチレンオキシド単位当たりのグラフト部位の平均数は、０．１〜０．５、又は０．２〜０．４の範囲であってもよい。好適なポリエチレングリコールポリマーは、Ｓｏｋａｌａｎ  ＨＰ２２である。好適なポリエチレングリコールポリマーについては、国際公開第０８／００７３２０号に記載されている。
【００６５】
セルロース系ポリマー：好適なセルロース系ポリマーは、アルキルセルロース、アルキルアルコキシアルキルセルロース、カルボキシルアルキルセルロース、アルキルカルボキシアルキルセルロース、スルホアルキルセルロースから選択され、より好ましくはカルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、メチルヒドロキシエチルセルロース、メチルカルボキシメチルセルロース、及びこれらの混合物から選択される。
【００６６】
好適なカルボキシメチルセルロースは、０．５〜０．９のカルボキシメチル置換度、及び１００，０００Ｄａ〜３００，０００Ｄａの分子量を有する。
【００６７】
好適なカルボキシメチルセルロースは、例えば、国際公開第０９／１５４９３３号に記載されているように、０．６５超の置換度及び０．４５超のブロック性度を有する。
【００６８】
ケアポリマー：好適なケアポリマーとしては、カチオン変性又は疎水変性セルロース系ポリマーが挙げられる。かかる変性されたセルロースポリマーは、洗濯サイクル中に布地に抗摩擦効果及び染料ロック効果をもたらし得る。好適なセルロース系ポリマーとしては、カチオン変性ヒドロキシエチルセルロースが挙げられる。
【００６９】
他の好適なケアポリマーとしては、染料ロックポリマー、例えば、イミダゾール及びエピクロロヒドリンの縮合によって、好ましくは１：４：１の比率で生成される縮合オリゴマーが挙げられる。好適な市販の染料ロックポリマーは、Ｐｏｌｙｑｕａｒｔ（登録商標）ＦＤＩ（Ｃｏｇｎｉｓ）である。
【００７０】
他の好適なケアポリマーとしては、アミノシリコーンが挙げられ、アミノシリコーンは、布地感触効果及び布地形状維持効果をもたらし得る。
【００７１】
漂白剤：好適な漂白剤としては、過酸化水素源、漂白活性剤、漂白触媒、予形成過酸、及びこれらの任意の組み合わせが挙げられる。とりわけ好適な漂白剤としては、過酸化水素源と漂白活性剤及び／又は漂白触媒との組み合わせが挙げられる。
【００７２】
過酸化水素源：好適な過酸化水素源としては過ホウ酸ナトリウム及び／又は過炭酸ナトリウムが挙げられる。
【００７３】
漂白活性剤：好適な漂白活性剤としては、テトラアセチルエチレンジアミン及び／又はアルキルオキシベンゼンスルホネートが挙げられる。
【００７４】
漂白触媒：組成物は、漂白触媒を含んでもよい。好適な漂白触媒としては、オキサジリジニウム系漂白触媒、遷移金属漂白触媒、特にマンガン及び鉄漂白触媒が挙げられる。好適な漂白触媒は、以下の一般式に対応する構造を有する：
【００７５】
【化３】
2021516273.tif 000004
式中、Ｒ１３は、２−エチルヘキシル、２−プロピルヘプチル、２−ブチルオクチル、２−ペンチルノニル、２−ヘキシルデシル、ｎ−ドデシル、ｎ−テトラデシル、ｎ−ヘキサデシル、ｎ−オクタデシル、イソ−ノニル、イソ−デシル、イソ−トリデシル及びイソ−ペンタデシルからなる群から選択される。
【００７６】
予形成過酸：好適な予形成過酸としては、フタルイミド−ペルオキシカプロン酸が挙げられる。
【００７７】
酵素：好適な酵素としては、リパーゼ、プロテアーゼ、セルラーゼ、アミラーゼ、及びこれらの任意の組み合わせが挙げられる。
【００７８】
プロテアーゼ：好適なプロテアーゼとしては、メタロプロテアーゼ及び／又はセリンプロテアーゼが挙げられる。好適な中性又はアルカリ性プロテアーゼの例としては、サブチリシン（ＥＣ  ３．４．２１．６２）、トリプシン型又はキモトリプシン型プロテアーゼ、及びメタロプロテアーゼが挙げられる。好適なプロテアーゼとしては、前述の好適なプロテアーゼの化学的又は遺伝子的に修飾された変異体が挙げられる。
【００７９】
好適な市販のプロテアーゼ酵素としては、Ｎｏｖｏｚｙｍｅｓ  Ａ／Ｓ（Ｄｅｎｍａｒｋ）より、Ａｌｃａｌａｓｅ（登録商標）、Ｓａｖｉｎａｓｅ（登録商標）、Ｐｒｉｍａｓｅ（登録商標）、Ｄｕｒａｚｙｍ（登録商標）、Ｐｏｌａｒｚｙｍｅ（登録商標）、Ｋａｎｎａｓｅ（登録商標）、Ｌｉｑｕａｎａｓｅ（登録商標）、Ｌｉｑｕａｎａｓｅ  Ｕｌｔｒａ（登録商標）、Ｓａｖｉｎａｓｅ  Ｕｌｔｒａ（登録商標）、Ｏｖｏｚｙｍｅ（登録商標）、Ｎｅｕｔｒａｓｅ（登録商標）、Ｅｖｅｒｌａｓｅ（登録商標）及びＥｓｐｅｒａｓｅ（登録商標）の商品名で販売されているもの、ＤｕＰｏｎｔより、Ｍａｘａｔａｓｅ（登録商標）、Ｍａｘａｃａｌ（登録商標）、Ｍａｘａｐｅｍ（登録商標）、Ｐｒｅｆｅｒｅｎｚ（登録商標）Ｐ２８０、Ｐｒｅｆｅｒｅｎｚ（登録商標）Ｐ２８１、Ｐｒｅｆｅｒｅｎｚ（登録商標）Ｐ２０１８−Ｃ、Ｐｒｅｆｅｒｅｎｚ（登録商標）Ｐ２０８１−ＷＥ、Ｐｒｅｆｅｒｅｎｚ（登録商標）Ｐ２０８２−ＥＥ及びＰｒｅｆｅｒｅｎｚ（登録商標）Ｐ２０８３−Ａ／Ｊを含む、Ｐｒｅｆｅｒｅｎｚ（登録商標）シリーズのプロテアーゼ、Ｐｒｏｐｅｒａｓｅ（登録商標）、Ｐｕｒａｆｅｃｔ（登録商標）、Ｐｕｒａｆｅｃｔ  Ｐｒｉｍｅ（登録商標）、Ｐｕｒａｆｅｃｔ  Ｏｘ（登録商標）、ＦＮ３（登録商標）、ＦＮ４（登録商標）、Ｅｘｃｅｌｌａｓｅ（登録商標）及びＰｕｒａｆｅｃｔ  ＯＸＰ（登録商標）の商品名で販売されているもの、Ｓｏｌｖａｙ  Ｅｎｚｙｍｅｓより、Ｏｐｔｉｃｌｅａｎ（登録商標）及びＯｐｔｉｍａｓｅ（登録商標）の商品名で販売されているもの、Ｈｅｎｋｅｌ／Ｋｅｍｉｒａより入手可能なもの、すなわちＢＬＡＰ（以下の変異Ｓ９９Ｄ＋Ｓ１０１Ｒ＋Ｓ１０３Ａ＋Ｖ１０４Ｉ＋Ｇ１５９Ｓを有する、米国特許第５，３５２，６０４号の図２９で示される配列、以下ＢＬＡＰという）、ＢＬＡＰ  Ｒ（Ｓ３Ｔ＋Ｖ４Ｉ＋Ｖ１９９Ｍ＋Ｖ２０５Ｉ＋Ｌ２１７Ｄを有するＢＬＡＰ）、ＢＬＡＰ  Ｘ（Ｓ３Ｔ＋Ｖ４Ｉ＋Ｖ２０５Ｉを有するＢＬＡＰ）及びＢＬＡＰ  Ｆ４９（Ｓ３Ｔ＋Ｖ４Ｉ＋Ａ１９４Ｐ＋Ｖ１９９Ｍ＋Ｖ２０５Ｉ＋Ｌ２１７Ｄを有するＢＬＡＰ）（全てＨｅｎｋｅｌ／Ｋｅｍｉｒａより入手可能）；並びにＫａｏのＫＡＰ（変異Ａ２３０Ｖ＋Ｓ２５６Ｇ＋Ｓ２５９Ｎを有するバチルス・アルカロフィルス由来のサブチリシン）が挙げられる。
【００８０】
好適なプロテアーゼについては、国際公開第１１／１４０３１６号及び同第１１／０７２１１７号に記載されている。
【００８１】
アミラーゼ：好適なアミラーゼは、ＡＡ５６０α−アミラーゼ内因性から、好ましくは以下の変異Ｒ１１８Ｋ、Ｄ１８３＊、Ｇ１８４＊、Ｎ１９５Ｆ、Ｒ３２０Ｋ、及び／又はＲ４５８Ｋを有するバチルス種ＤＳＭ  １２６４９へ誘導される。好適な市販のアミラーゼとしては、Ｓｔａｉｎｚｙｍｅ（登録商標）、Ｓｔａｉｎｚｙｍｅ（登録商標）Ｐｌｕｓ、Ｎａｔａｌａｓｅ、Ｔｅｒｍａｍｙｌ（登録商標）、Ｔｅｒｍａｍｙｌ（登録商標）Ｕｌｔｒａ、Ｌｉｑｕｅｚｙｍｅ（登録商標）ＳＺ、Ｄｕｒａｍｙｌ（登録商標）、Ｅｖｅｒｅｓｔ（登録商標）（全てＮｏｖｏｚｙｍｅｓ）及びＳｐｅｚｙｍｅ（登録商標）ＡＡ、Ｐｒｅｆｅｒｅｎｚ  Ｓ（登録商標）シリーズのアミラーゼ、Ｐｕｒａｓｔａｒ（登録商標）及びＰｕｒａｓｔａｒ（登録商標）Ｏｘ  Ａｍ、Ｏｐｔｉｓｉｚｅ（登録商標）ＨＴ  Ｐｌｕｓ（全てＤｕ  Ｐｏｎｔ）が挙げられる。
【００８２】
好適なアミラーゼについては、国際公開第０６／００２６４３号に記載されている。
【００８３】
セルラーゼ：好適なセルラーゼとしては、細菌由来又は真菌由来のセルラーゼが挙げられる。化学的に改変された又はタンパク質操作された変異体も適している。好適なセルラーゼとしては、バチルス（Bacillus）属、シュードモナス（Pseudomonas）属、フミコーラ（Humicola）属、フサリウム（Fusarium）属、チエラビア（Thielavia）属、アクレモニウム（Acremonium）属由来のセルラーゼ、例えば、フミコーラ・インソレンス（Humicola insolens）、ミセリオフトラ・サーモフィラ（Myceliophthora thermophila）、及びフサリウム・オキシスポラム（Fusarium oxysporum）から生成される、真菌セルラーゼが挙げられる。
【００８４】
市販のセルラーゼとしては、Ｃｅｌｌｕｚｙｍｅ（登録商標）、Ｃａｒｅｚｙｍｅ（登録商標）、及びＣａｒｅｚｙｍｅ（登録商標）Ｐｒｅｍｉｕｍ、Ｃｅｌｌｕｃｌｅａｎ（登録商標）及びＷｈｉｔｅｚｙｍｅ（登録商標）（Ｎｏｖｏｚｙｍｅｓ  Ａ／Ｓ）、Ｒｅｖｉｔａｌｅｎｚ（登録商標）シリーズの酵素（Ｄｕ  Ｐｏｎｔ）、並びにＢｉｏｔｏｕｃｈ（登録商標）シリーズの酵素（ＡＢ  Ｅｎｚｙｍｅｓ）が挙げられる。好適な市販のセルラーゼとしては、Ｃａｒｅｚｙｍｅ（登録商標）Ｐｒｅｍｉｕｍ、Ｃｅｌｌｕｃｌｅａｎ（登録商標）Ｃｌａｓｓｉｃが挙げられる。好適なセルラーゼについては、国際公開第０７／１４４８５７号及び同第１０／０５６６５２号に記載されている。
【００８５】
リパーゼ：好適なリパーゼとしては、細菌由来、真菌由来、又は合成由来、及びこれらの変異体が挙げられる。化学的に改変された又はタンパク質操作された変異体も適している。好適なリパーゼの例としては、フミコーラ（Humicola）（同意語サーモマイセル（Thermomyces））由来、例えば、Ｈ．ラヌギノサ（H. lanuginosa）（Ｔ．ラヌギノサス（T. lanuginosus））由来のリパーゼが挙げられる。
【００８６】
リパーゼは、例えば、国際公開第０６／０９０３３５号、及び国際公開第１３／１１６２６１号に記載のリパーゼなどの「第１のサイクルリパーゼ」であってもよい。一態様では、リパーゼは、第１の洗浄用リパーゼであり、好ましくは、Ｔ２３１Ｒ及び／又はＮ２３３Ｒ変異を含む、サーモマイセス・ラヌギノサス由来の野生型リパーゼの変異体である。好ましいリパーゼとしては、Ｎｏｖｏｚｙｍｅｓ（Ｂａｇｓｖａｅｒｄ，Ｄｅｎｍａｒｋ）によりＬｉｐｅｘ（登録商標）、Ｌｉｐｏｌｅｘ（登録商標）、及びＬｉｐｏｃｌｅａｎ（登録商標）の商品名で販売されているリパーゼが挙げられる。
【００８７】
他の好適なリパーゼとしては、Ｌｉｐｒｌ  １３９（例えば、国際公開第２０１３／１７１２４１号に記載）及びＴｆｕｌＬｉｐ２（例えば、国際公開第２０１１／０８４４１２号及び国際公開第２０１３／０３３３１８号に記載）が挙げられる。
【００８８】
他の酵素：他の好適な酵素は、植物由来、細菌由来又は真菌由来及びこれらの変異体を含む、ペルオキシダーゼ／オキシダーゼなどの漂白酵素である。市販のペルオキシダーゼとしては、Ｇｕａｒｄｚｙｍｅ（登録商標）（Ｎｏｖｏｚｙｍｅｓ  Ａ／Ｓ）が挙げられる。他の好適な酵素としては、Ｇｅｎｔｌｅ  Ｐｏｗｅｒ  Ｂｌｅａｃｈ（商標）に使用される酵素などのリンオキシダーゼ及びペルヒドロラーゼが挙げられる。
【００８９】
他の好適な酵素としては、Ｘ−Ｐｅｃｔ（登録商標）、Ｐｃｔａｗａｙ（登録商標）（Ｎｏｖｏｚｙｍｅｓ  Ａ／Ｓ，Ｂａｇｓｖａｅｒｄ，Ｄｅｎｍａｒｋ）及びＰｒｉｍａＧｒｅｅｎ（登録商標）（ＤｕＰｏｎｔ）の商品名で販売されるペクチン酸リアーゼと、Ｍａｎｎａｗａｙ（登録商標）（Ｎｏｖｏｚｙｍｅｓ  Ａ／Ｓ，Ｂａｇｓｖａｅｒｄ，Ｄｅｎｍａｒｋ）及びＭａｎｎａｓｔａｒ（登録商標）（Ｄｕ  Ｐｏｎｔ）の商品名で販売されるマンナナーゼが挙げられる。
【００９０】
他の好適な酵素としては、デオキシリボヌクレアーゼ酵素などのヌクレアーゼ酵素が挙げられる。
【００９１】
ゼオライトビルダー：組成物は、ゼオライトビルダーを含んでもよい。組成物は、好ましくは、０重量％〜５重量％のゼオライトビルダー、又は３重量％のゼオライトビルダーを含んでもよい。組成物は、更には、ゼオライトビルダーを実質的に含んでいなくてもよい。「実質的に含まない」とは、「意図的に添加されたものがない」ことを意味する。典型的なゼオライトビルダーとしては、ゼオライトＡ、ゼオライトＰ及びゼオライトＭＡＰが挙げられる。
【００９２】
リン酸塩ビルダー：組成物は、リン酸塩ビルダーを含んでもよい。組成物は、０重量％〜５重量％のリン酸塩ビルダー、又は３重量％までのリン酸ビルダーを含んでもよい。組成物は、更には、リン酸塩ビルダーを実質的に含んでいなくてもよい。「実質的に含まない」とは、「意図的に添加されたものがない」ことを意味する。典型的なリン酸塩ビルダーは、トリポリリン酸ナトリウムである。
【００９３】
炭酸塩：組成物は、炭酸塩を含んでもよい。組成物は、０重量％〜５重量％の炭酸塩を含んでもよい。組成物は、更には、炭酸塩を実質的に含んでいなくてもよい。「実質的に含まない」とは、「意図的に添加されたものがない」ことを意味する。好適な炭酸塩としては、炭酸ナトリウム及び重炭酸ナトリウムが挙げられる。
【００９４】
ケイ酸塩：組成物は、ケイ酸塩を含んでもよい。組成物は、０重量％〜５重量％のケイ酸塩を含んでもよい。組成物は、更には、ケイ酸塩を実質的に含んでいなくてもよい。「実質的に含まない」とは、「意図的に添加されたものがない」ことを意味する。好ましいケイ酸塩はケイ酸ナトリウムであり、特に好ましくは、Ｎａ２Ｏ：ＳｉＯ２の比として１．０〜２．８、好ましくは１．６〜２．０を有するケイ酸ナトリウムである。
【００９５】
硫酸塩：好適な硫酸塩は、硫酸ナトリウムである。
【００９６】
増白剤：好適な蛍光増白剤としては、ジ−スチリルビフェニル化合物（例えばＴｉｎｏｐａｌ（登録商標）ＣＢＳ−Ｘ）、ジ−アミノスチルベンジ−スルホン酸化合物（例えばＴｉｎｏｐａｌ（登録商標）ＤＭＳ  ｐｕｒｅ  Ｘｔｒａ及びＢｌａｎｋｏｐｈｏｒ（登録商標）ＨＲＨ）、並びにピラゾリン化合物（例えばＢｌａｎｋｏｐｈｏｒ（登録商標）ＳＮ）、並びにクマリン化合物（例えばＴｉｎｏｐａｌ（登録商標）ＳＷＮ）が挙げられる。
【００９７】
好ましい増白剤は、２（４−スチリル−３−スルホフェニル）−２Ｈ−ナフトール（napthol）［１，２−ｄ］トリアゾールナトリウム、４，４’−ビス｛［（４−アニリノ−６−（Ｎメチル−Ｎ−２−ヒドロキシエチル）アミノ１，３，５−トリアジン−２−イル）］アミノ｝スチルベン−２−２−ジスルホン酸二ナトリウム、４，４’−ビス｛［（４−アニリノ−６−モルホリノ−１，３，５−トリアジン−２−イル）］アミノ｝スチルベン−２−２’ジスルホン酸二ナトリウム、及び４，４’−ビス（２−スルホスチリル）ビフェニル二ナトリウムである。好適な蛍光増白剤は、Ｃ．Ｉ．蛍光増白剤２６０であり、これは、そのβ若しくはα結晶形態で使用しても、又はこれらの形態の混合物で使用してもよい。
【００９８】
キレート剤：組成物はまた、ジエチレントリアミンペンタアセテート、ジエチレントリアミンペンタ（メチルホスホン酸）、エチレンジアミン−Ｎ’Ｎ’−二コハク酸、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）及びヒドロキシエタンジ（メチレンホスホン酸）から選択されるキレート剤を含んでもよい。好ましいキレート剤は、エチレンジアミン−Ｎ’Ｎ’−二コハク酸（ＥＤＤＳ）及び／又はヒドロキシエタンジホスホン酸（ＨＥＤＰ）である。組成物は、好ましくは、エチレンジアミン−Ｎ’Ｎ’−二コハク酸、又はその塩を含む。好ましくは、エチレンジアミン−Ｎ’Ｎ’−二コハク酸は、Ｓ，Ｓエナンチオマ型である。好ましくは、組成物は、４，５−ジヒドロキシ−ｍ−ベンゼンジスルホン酸二ナトリウム塩を含む。好ましいキレート剤はまた、１−ヒドロキシエタンジホスホン酸（ＨＥＤＰ）及びその塩、Ｎ，Ｎ−ジカルボキシメチル−２−アミノペンタン−１，５−二酸及びその塩、２−ホスホノブタン−１，２，４−トリカルボン酸、及びその塩、並びにこれらの組み合わせなどの、炭酸カルシウム結晶成長阻害剤として機能することができる。好適なキレート剤は、ＭＧＤＡである。
【００９９】
色相剤：好適な色相剤としては、ブルー、バイオレット、レッド、グリーン又はブラックとして分類され、単独で又は組み合わせてのいずれかで所望の色合いをもたらす、例えば、典型的には、アシッド染料、ダイレクト染料、ベーシック染料、リアクティブ染料（その加水分解した形態を含む）又は溶剤染料又は分散染料のカラーインデックス（Ｃ．Ｉ．）分類に入る、小分子染料が挙げられる。好ましいかかる色相剤としては、アシッドバイオレット５０、ダイレクトバイオレット９、６６、及び９９、溶剤バイオレット１３、及びこれらの任意の組み合わせが挙げられる。
【０１００】
国際公開第２０１４／０８９３８６号に記載されている色相剤など、本発明に好適であり得る、多くの色相剤が当該技術分野において既知であり、記載されている。
【０１０１】
好適な色相剤としては、国際公開第２００９／０６９０７７号に記載されているような、フタロシアニン及びアゾ染料結合体が挙げられる。
【０１０２】
好適な色相剤は、アルコキシル化されていてもよい。かかるアルコキシル化化合物は、異なるアルコキシル化度を有する分子の混合物を製造することができる、有機合成によって製造され得る。このような混合物は、色相剤を提供するために直接、使用されてもよく、又は標的分子の割合を増加させるために精製工程を受けてもよい。好適な色相剤としては、国際公開第２０１２／０５４８３５号に記載されているように、アルコキシル化ビスアゾ染料及び／又は国際公開第２００８／０８７４９７号及び同第２０１２／１６６７６８号に記載されているように、アルコキシル化チオフェンアゾ染料が挙げられる。
【０１０３】
色相剤は、任意による精製工程での染料分子の有機合成の結果である反応混合物の一部として、洗剤組成物に組み込んでもよい。このような反応混合物は、一般的に、染料分子自体を含み、更に、未反応の出発原料及び／又は有機合成経路の副生成物を含むことができる。好適な色相剤は、国際公開第２００９／０６９０７７号に記載されているように、色相染料粒子に組み込まれ得る。
【０１０４】
移染防止剤：好適な移染防止剤としては、ポリアミンＮ−オキシドポリマー、Ｎ−ビニルピロリドン及びＮ−ビニルイミダゾールのコポリマー、ポリビニルピロリドン、ポリビニルオキサゾリドン、ポリビニルイミダゾール、並びにこれらの混合物が挙げられる。好ましくは、ポリ（ビニルピロリドン）、ポリ（ビニルピリジンベタイン）、ポリ（ビニルピリジンＮ−オキシド）、ポリ（ビニルピロリドンービニルイミダゾール）、及びこれらの混合物である。好適な市販の移染防止剤としては、ＰＶＰ−Ｋ１５及びＫ３０（Ａｓｈｌａｎｄ）、Ｓｏｋａｌａｎ（登録商標）ＨＰ１６５、ＨＰ５０、ＨＰ５３、ＨＰ５９、ＨＰ５６Ｋ、ＨＰ５６、ＨＰ６６（ＢＡＳＦ）、Ｃｈｒｏｍａｂｏｎｄ（登録商標）Ｓ−４００、Ｓ４０３Ｅ、及びＳ−１００（Ａｓｈｌａｎｄ）が挙げられる。
【０１０５】
香料：好適な香料は以下の群から選択される香料材料を含む：（ａ）３．０未満のＣｌｏｇＰ及び２５０℃未満の沸点を有する香料材料（象限１の香料材料）、（ｂ）３．０未満のＣｌｏｇＰ及び２５０℃以上の沸点を有する香料材料（象限２の香料材料）、（ｃ）３．０以上のＣｌｏｇＰ及び２５０℃未満の沸点を有する香料材料（象３香料材料）；（ｄ）３．０以上のＣｌｏｇＰ及び２５０℃以上の沸点を有する香料材料を（象限４香料材料）、並びに（ｅ）これらの混合物。
【０１０６】
香料は、香料送達技術の形態にあることが好ましい場合がある。このような送達技術は、更に、洗濯された布地からの香料の付着及び放出を安定させ、強化する。このような香料送達技術を使用して、洗濯された布地から香料が放出する寿命を更に延長することもできる。好適な香料送達技術としては、香料マイクロカプセル、プロ香料、ポリマー支援型送達、分子支援型送達、繊維支援型送達、アミン支援型送達、シクロデキストリン、澱粉封入アコード、ゼオライト及び他の無機担体、並びにこれらの任意の組み合わせが挙げられる。好適な香料マイクロカプセルは、国際公開第２００９／１０１５９３号に記載されている。
【０１０７】
シリコーン：好適なシリコーンとしては、ポリジメチルシロキサン及びアミノシリコーンが挙げられる。好適なシリコーンについては、国際公開第０５０７５６１６号に記載されている。
【０１０８】
嵩密度の測定方法：嵩密度を測定する好適な方法は、ＩＳＯ法番号３４２４  １９７５Ｅから翻案される。測定対象の粉末を一時的に保持する底部に蓋を有する漏斗と、５００ｍＬのカップとから構成される、ＩＳＯ法に記載されている仕様を使用する。嵩密度は、粉末試料を漏斗上に置くとともに、底部の蓋を閉じることによって測定される。円筒状の５００ｍＬのカップを秤量し、天秤上、少なくとも小数点第２位で風袋引きする。次いで、カップを漏斗の底部に置く。粉末を、蓋を開くことによって自由に漏斗から放出し、粉末を自由に流動させ、カップを充填する。直線状の縁部を使用して、追加の振動を回避する鋸歯状の動きにて粉末を慎重に平らにする。粉末を平らにしてから、天秤上に予め風袋引きしておいたカップを秤量する。５００ｍＬの容器中の粉末の重量を２倍して、１リットル当たりのグラム数で嵩密度を得る。
【０１０９】
重量平均粒径の測定方法：動的画像分析器（例えば、ＲｅｔｚｓｃｈによるＣａｍＳｉｚｅｒ）を使用して、重量平均で粒子を測定することができる。粉末試料を、自動サンプラーによってオンラインで取り込む。約１５ｇのブロー粉末について、４０％に設定されたスピードスタートレベル及び３％の公称面積を有する振動アルミニウムフィーダーを使用して、サンプリング及び測定する。粒子は、２つのＣＣＤカメラを有する平面光源間に落下する。粒子投影された影を分析し、真球形状の粒子と仮定して計算された体積に基づいて、製造業者によって提供されるソフトウェアを使用して、中央粒径（Ｄ５０）を計算する。分析により、１分以内に約１２００の画像を取り込む。
【０１１０】
水溶性の測定方法：好適な方法では、脱イオン水を使用して、１００ｇの全溶液中の試料（ケイ酸塩など）中の２グラム（固形分基準、含水量を除く）を使用する。試料を、必要に応じて水浴を使用することによって２０℃に保つ。混合物を、直径８０ｍｍの５００ｍＬビーカーに入れ、長さ５０ｍｍの撹拌棒を５００ｒｐｍに設定する。混合物を３０分間混合して、試料を溶解及び／又は分散させる。混合物を完全に混合してから、次いで、２５マイクロメートル（２５ミクロン）の開口径を有するステンレス鋼フィルタを通過させる。濾過では、３枚ガラスブフナー漏斗（直径９ｃｍ）、１Ｌフラスコ、並びに水トラップ及び直径９ｃｍのステンレス鋼フィルタを備えた真空ポンプを使用する。予め秤量されたステンレス鋼乾燥フィルタを、ブフナー漏斗上に置く。真空ポンプを起動している間に、予め混合された混合物をフィルタ上に注ぐ。全ての液体をフィルタから完全に排出してから、真空ポンプを停止する。次いで、湿潤残留物を有するステンレス鋼フィルタを、１００℃のオーブン内で２４時間乾燥させる。次いで、フィルタを再秤量する。濾過前のこの重量と初期重量との差は、フィルタ上に保持された不溶性物の重量と解釈される。不溶性物％を計算する。本発明の目的のために、典型的には、上記の方法において０．５０以上の不溶性物をあまり有さない任意のケイ酸塩は、水不溶性ケイ酸塩であるとみなされる。
【０１１１】
ケイ酸ナトリウム１．６Ｒは、０．１３５％の不溶性物を残した。ケイ酸マグネシウムは、６９．０６％の不溶性物を残した。
【実施例】
【０１１２】
実施例１．ケイ酸マグネシウム（タルク）、ＳｉＯ２源として
スラリー組成物
実施例１Ａ−不溶性ケイ酸塩の実施例−低ｐＨ
【０１１３】
【表１】
2021516273.tif 000005
【０１１４】
実施例１Ｂ−不溶性ケイ酸塩の実施例−高ｐＨ
【０１１５】
【表２】
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【０１１６】
スラリーの調製方法：洗剤スラリーを、アンカーブレードを備えた温水ジャケット付き上部入口ミキサ、及び別個の高剪断フラットブレード分散機を使用して調製した。バッチサイズを５５ｋｇに固定し、終点のバッチ温度を８５℃に設定した。各実施例について、表に示されるように、材料を１つずつ順次添加した。アンカーブレードのｒｐｍを始めから５０ｒｐｍに設定し、９０ｒｐｍに変更した後、Ｎａ２ＳＯ４を添加した。高剪断分散機を１０００ｒｐｍで回転させながら、硫酸ナトリウム粉末をクラッチャーに添加した。全ての成分を添加してから、再循環ラインを起動し、高剪断分散機を次の５分間オンに保った。バッチサイクル時間は、３０分前後であった。
【０１１７】
これを完了してから、高剪断分散機及び再循環を停止した。次いで、流れを噴霧ノズルに方向転換した。噴霧ノズルの前に、３〜４バール前後でスラリーを、ＩＫＡローター固定子高速ミキサを通してポンプ送りした。これは、高速ミキサを通過してから、２ｍｍの内径を有する外部噴霧された２流体ノズルに進んだ。スラリー速度を、全てのバッチについて平均４０ｋｇ／時で一定に保った。
【０１１８】
噴霧乾燥：流動噴霧乾燥機を使用して、スラリーをブロー顆粒に乾燥させた。乾燥機は、噴霧乾燥チャンバ、及び噴霧乾燥チャンバの底部にある２段階の流動床乾燥機からなる。主チャンバの上部に入った入口空気は、３００℃の温度を有し、これを全体にわたって一定に保った。排気を、主チャンバの上部から微粉と共に出した。微粉を、排気からサイクロンを介して分離し、主チャンバの上部に再循環させて戻した。外側流動床温度を８５℃〜１０５℃の範囲に保ち、他方、内側床温度を変化させて、１〜２％のブロー粉末水分とした。流動床から出てきた粉末を、ｐＨ、粒径、及び嵩密度分析のためのサンプリング点に搬送した。
【０１１９】
実施例１Ａでは、水性混合物のｐＨは、シリカ（タルク）の供給源をクエン酸（添加順５）に接触させたとき、１０％溶液にて２０℃で測定して、２．７８４であった。実施例１Ｂでは、水性混合物のｐＨは、シリカ（水和ケイ酸マグネシウム−タルク）の供給源をクエン酸（添加順６）に接触させたとき、１０％溶液にて２０℃で測定して、１２．１８８であった。
【０１２０】
ブロー粉末組成物
【０１２１】
【表３】
2021516273.tif 000007
＊＊＊クエン酸が制限試薬になっておりクエン酸三ナトリウムに十分に変換されたと仮定して、クエン酸と水酸化ナトリウムとの反応の化学式を使用して、クエン酸三ナトリウム濃度を計算した。
【０１２２】
Ｃ６Ｈ８Ｏ７＋３ＮａＯＨ→Ｎａ３Ｃ６Ｈ５Ｏ７＋３Ｈ２Ｏ
ＷｔＴＣ＝ＷｔＣ／１９２＊２５８
式中、ＷｔＴＣ＝クエン酸三ナトリウムのｋｇ単位での重量、ＷｔＣ＝クエン酸のｋｇ単位での重量。
【０１２３】
（ａ）ｐＨ＝３でのクエン酸形態の種別を、以下の図に基づいて以下の組成を有すると推定した。
【０１２４】
【表４】
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Ｈｅｎｄｅｒｓｏｎ−Ｈａｓｓｅｌｂａｌｃｈ式に基づいて、等価組成を計算した。
【０１２５】
製造中に新たなブロー粉末試料を採取し、ｐＨ、嵩密度、及び粒径を含むいくつかの特性を測定した。
【０１２６】
【表５】
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【０１２７】
本明細書にて開示された寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳密に限定されるものとして理解されるべきではない。その代わりに、特に指示がない限り、このような寸法はそれぞれ、列挙された値とその値を囲む機能的に同等な範囲との両方を意味することが意図されている。例えば、「４０ｍｍ」として開示される寸法は、「約４０ｍｍ」を意味するものとする。
【国際調査報告】
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