(57)【要約】  衣料品または他の布製品の、選択された強度で、および／または１つもしくは複数の選択された位置に水性ポリウレタン分散体を塗布することにより、衣料品および他の布製品の局所的な補正機能および／もしくは支持機能、形状保持性、快適性ならびに／またはずれを改善する方法が提供される。これらの方法に従って作製された局所的な補正機能および／もしくは支持機能、形状保持性、快適性ならびに／またはずれが改善された衣料品および他の布製品も提供される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
衣料品および他の布製品の局所的な補正機能および／もしくは支持機能、形状保持性、快適性ならびに／またはずれを改善する方法であって、前記方法は、
前記衣料品または他の布製品の、選択された強度で、および／または１つまたは複数の選択された位置に水性ポリウレタン分散体を塗布することと、
衣料品および他の布製品の補正および／もしくは支持、形状保持性、快適性ならびに／またはずれを改善するために、前記水性ポリウレタン分散体を、前記衣料品および他の布製品に、前記選択された強度で、および／または１つ以上の選択された位置に塗布した後、水性ポリウレタン分散体を硬化させることと、
を含む、方法。
【請求項２】
前記水性ポリウレタン分散体は、グリコール、イソシアネート、およびジオール化合物を含むプレポリマーと、
水、中和剤、界面活性剤、消泡剤、抗酸化剤、または増粘剤と、
を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記プレポリマーは、１−ヘキサノールをさらに含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記イソシアネートはジシクロヘキシルメタンジイソシアネートである、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
前記プレポリマーは、少なくとも７０％のグリコール、少なくとも２０％のイソシアネート、および少なくとも２％のジオールを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項６】
前記プレポリマーは、１％未満の１−ヘキサノールを含む、請求項３に記載の方法。
【請求項７】
前記水性ポリウレタン分散体は、
前記プレポリマーと、
水、中和剤、界面活性剤、消泡剤、抗酸化剤、および増粘剤水と、
を含む、請求項２に記載の方法。
【請求項８】
前記水性ポリウレタン分散体は、少なくとも３０％のグリコール、少なくとも１０％のイソシアネート、および少なくとも１％のジオールを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項９】
前記水性ポリウレタン分散体は、少なくとも５０％の水、少なくとも１％の界面活性剤および／もしくは増粘剤、ならびに／または１％未満の中和剤、酸化防止剤もしくは消泡剤をさらに含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法に従って製造された、改善した局所的な補正機能および／もしくは支持機能、形状保持性、快適性ならびに／またはずれを示す布製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、衣料品ならびに他の布製品の、局所的な補正機能および／もしくは支持機能、形状保持性、ずれならびに／または快適性を改善する水性ポリウレタン分散体の使用方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
補正衣類は、着用者の体型を一時的に変えて、よりファッショナブルな体型を実現するように設計される。近年、ファッショントレンドは人体の自然な曲線をますます強調する衣服や衣料品のデザインを採用する傾向にあり、補正ウェアは市場で成長傾向にある。主な用途は、婦人用衣料品、例えばインナーウェア、ランジェリー、ジーンズ、織物パンツである。多くの女性消費者は、彼女の最高の特徴を強調しながら彼女の体型を高める快適な衣類、例えば、おなかを細くし、太ももを締め、臀部を持ち上げることができる補正ジーンズを探している。そのような衣類は、着用者の外見と自尊心を向上させる。
【０００３】
補正のための現在の技術は、主に、長い浮き編、より高いデニールもしくは高いドラフトの弾性繊維の様々なヤーンループ構造を使用する、または戦略的に選択された位置に特別なシルエットパターンを適用する。他の一般的な方法には、ベース布地に縫い付けられた布地もしくはパッドの２番目の層を導入すること、または異なる弾性の布地を選択すること、および異なる位置での縫い合わせること、が含まれる。例えば、米国特許第７，９５０，０６９号、同第７，３４１，５００号、および同第７，９４５，９７０号、国際出願公開第２０１３／１５４４４５Ａ１号、米国特許出願公開第２０１０／００６４４０９Ａ１号および同２０１１／０２１４２１６Ａ１号、英国特許出願公開第２４７７７５４Ａ号、ならびに欧州特許第０５１９１３５Ｂ１号を参照されたい。あるデザインでは、ジーンズの内側、腹部の前に堅いパネルが追加され、おなかを細くするのに役立つ。別のでは、１つのパッドまたはスポンジをズボンに挿入し、着用者の視覚的な臀部の外形を持ち上げて向上させる。ただし、これらのデザインと方法はすべて、着用者の快適性を損ない、しばしば衣服の表面から見える。
【０００４】
（ポリウレタン尿素を含む）ポリウレタンは、織物を含む様々な基材の接着剤として使用されることができる。典型的には、このようなポリウレタンは、完全に形成された非反応性ポリマーまたは反応性イソシアネート末端プレポリマーのいずれかである。このような反応性ポリウレタン接着剤は、多くの場合適切な接着強度を発現するために長い硬化時間を必要とし、これは製造プロセスにおいて不利となる可能性がある。さらに、ポリウレタンのイソシアネート基は湿気に敏感に反応することが知られており、これは保存安定性を制限し、このようなポリウレタンを組み込んだ製品の有効保存期間を短くする。典型的にはこのようなポリマーは、完全に形成される場合、溶媒に溶解する（溶媒媒介）、水に分散する（水媒介）、または熱可塑性固体材料として処理される（ホットメルト）のいずれかである。特に、溶剤系接着剤は、揮発性有機化合物（ＶＯＣ）および有害大気汚染物質（ＨＡＰ）の排出量を削減することを目的とした、ますます厳しくなる健康と環境の法律に直面する。したがって、従来の溶剤系の製品の代替品が必要である。
【０００５】
ホットメルト接着剤は、環境的に安全でフィルムとして容易に適用されるが、一般的に、ストレッチサイクルを繰り返した場合、硬化度が高く、回復率が低くなる。したがって改善が必要である。
【０００６】
これらの欠点を克服するために水性ポリウレタン接着剤を開発する多くの試みがなされてきた。
【０００７】
米国特許第５，２７０，４３３号は、「（ａ）ポリプロピレングリコールを含むポリオール混合物、（ｂ）ααα１α１−テトラメチルキシレンジイソシアネート（ＴＭＸＤＩ）を含む多官能性イソシアネートの混合物、（ｃ）水溶液中で塩を形成できる機能性成分、および（ｄ）必要に応じて、鎖延長剤、の反応生成物を含む実質的に透明で無溶媒の水性一成分ポリウレタン分散体を含む接着剤組成物」を開示している。この組成物からの接着剤フィルムは、ＴＭＸＤＩのイソシアネート基の非対称構造および立体障害のために、回復力が低く、また耐熱性が低く、ポリマーのハードセグメントに強い鎖間尿素水素結合が形成されない。
【０００８】
米国特許出願公開第２００４／００１４８８０Ａ１号は、優れたコーティング性、接着強度および、耐熱性を有すると記載されたウェットおよびドライラミネートにおける接着結合のための水性ポリウレタン分散体を開示する。この分散体には、かなり多くの量の有機溶媒（メチルエチルケトン（ＭＥＫ））が含まれている。
【０００９】
米国特許出願公開第２００３／０２２０４６３Ａ１号は、有機溶媒、例えばＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）を含まないポリウレタン分散体を作製する方法を開示している。しかし、組成物は、遊離ジイソシアネート種が少ないプレポリマー、例えばメチレンビス（４−フェニルイソシアネート）（４，４’−ＭＤＩ）に限定される。（米国特許第５，７０３，１９３号に開示されるように）遊離ジイソシアネートが少ないこのようなプレポリマーを製造するプロセスは複雑である。このような処理はまた、遊離ジイソシアネートの短経路蒸留を必要とし、したがって、ポリウレタン分散体を作製するためのプレポリマーを製造するのに経済的ではない。
【００１０】
米国特許第４，３８７，１８１号は、カルボキシル基含有オキシムブロック化イソシアネート末端プレポリマーとポリアミンとの反応により調製される、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）溶媒を含有する安定な水性ポリウレタン分散体を開示している。プレポリマーは、芳香族ジイソシアネート、例えば４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）またはトルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）と、ポリエーテルまたはポリエステルポリオールおよびジヒドロキシアルカン酸との反応によって作製される。オキシムブロック化イソシアネート基は、６〜１８時間以内に６０〜８０℃でポリアミンと反応することができる。分散体は貯蔵中に安定であり、分散体から形成されるフィルムは良好な引張特性を有する。しかし、この分散体にはまだ有機溶媒が含まれており、必要な硬化時間が長くなると、実際には布地の接着およびラミネート加工には適さない。
【００１１】
米国特許第５，５６３，２０８号は、本質的に無溶媒の水性ポリウレタン分散体を調製するためのアセトンプロセスを記載し、ブロック化イソシアネート基を有するウレタンプレポリマーおよび分子量が６０〜４００の範囲内のポリアミンを、ブロック化イソシアネート基の第一級および／または第二級アミノ基に対する比１：０．９〜１：１．５で含む。この分散体は室温での保存で安定であり、コーティングに耐熱性バインダーを提供する。硬化時間は長く（最長３０分）、布地の結合や接着にはまだ好適ではない。さらに、アセトンプロセスは分散体からアセトンを除去するために追加の蒸留工程を必要とし、これによりこの方法の経済性が低下する。
【００１２】
米国特許第６，５８６，５２３号は、部分的にブロックされ、部分的に延長されたイソシアネート基を有するプレポリマー、ならびに第一級もしくは第二級アミノ基および／またはヒドロキシル基を有する分子量３２〜５００の過剰な多官能性化合物を含む、サイズ剤用の自己架橋ポリウレタン分散体を調製するためのアセトンプロセスを記載している。この分散体組成物は、硬化時間をある程度短縮するが、アセトンを除去するための追加の蒸留工程が必要なため、依然として欠点がある。
【００１３】
米国特許第６，５５５，６１３号は、８００〜１４，０００の数平均分子量（Ｍｎ）、０．０〜３．０ｍｏｌ／ｋｇの分枝度、および１モルあたり２．０〜６．０のイソシアネート官能価を有する反応性ポリウレタンの無溶媒水性分散体を記載している。ポリウレタンは、ポリエステルポリオール、ポリイソシアネート、および中和後に低分子量のポリオールとアニオン形成ユニットがポリマー鎖に組み込まれ、架橋のためのさらなる反応が可能なブロック化イソシアネート基を有する、ポリイソシアネートの付加物から作製される。このような分散の結果として、硬く、光沢があり、弾性のあるコーティング材料が得られるが、このようなコーティング材料は、伸縮性布地で使用される接着剤に必要なエラストマーの特徴および伸縮性／回復特性を持たない。
【００１４】
ポリマー組成物、例えばブロック化イソシアネート末端基を有する完全に形成されたポリウレタン尿素を含むポリウレタン尿素フィルムおよびテープは、米国特許第７，２４０，３７１号に開示されている。これらの組成物は、少なくとも１つのポリエーテルまたはポリエステルポリオイル、ＭＤＩ異性体の混合物、およびジオールを含むプレポリマーの無溶媒系から調製される。
【００１５】
米国特許第９，３４６，９３２号は、少なくとも１つのポリエーテル、ポリエステル、またはポリカーボネートポリオール、ＭＤＩ異性体の混合物、およびジオールを含むプレポリマーの無溶媒系で提供される水性ポリウレタン分散体、ならびにそれらから形成された三次元形成品を開示している。
【００１６】
Ｃａｒｍｅｎ，Ｃ．らは、欧州特許第２２８０６１９Ｂ１号において、衣類の縁にポリマー組成物を加えて衣類の縁バンドを形成し、衣類、例えばブラジャーにフィルムを加えてラミネート布地を形成する方法を開示している。公開された米国特許出願公開第２００９／０１８１５９９Ａ１号は、互いに取り付けられたまたは接着された少なくとも１つの布地層と少なくとも１つのポリマー層とを含む、複数の層状構造を有する布積層体または布帯体を開示している。
【００１７】
ポリマー組成物の他の例は、ポリウレタンテープ、例えばＢｅｍｉｓから市販されているもの、およびフィルムに形成できるポリオレフィン樹脂、例えば商品名ＶＩＳＴＡＭＡＸＸでＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌから市販されているものである。これらのフィルムは、熱を加えることで布に接着されることができる。
【発明の概要】
【００１８】
本開示の発明者らは、グリコール、イソシアネートおよびジオール化合物、ならびに必要に応じて１−ヘキサノールを含み、水、中和剤、界面活性剤、消泡剤、抗酸化剤および／または増粘剤をさらに含むプレポリマーを含む水性ポリウレタン分散体の塗布により、布製品の選択された強度で、および／または選択された位置もしくは複数の選択された位置に塗布して、布製品の局所的な補正機能および／もしくは支持機能、形状保持性、ずれならびに／または快適性を改善することを見出した。
【００１９】
したがって、本発明の一態様は、衣料品および他の布製品の局所的な補正機能および／または支持機能を改善するための方法に関する。この方法は、選択された強度で、および／または衣料品もしくは他の布製品の１つもしくは複数の選択された位置に、水性ポリウレタン分散体を塗布することを含む。この方法は、水性ポリウレタン分散体を、選択された強度で、および／または衣料品もしくは他の布製品の選択された１つもしくは複数の位置に塗布した後に、水性ポリウレタン分散体を硬化させ、補正および／または支持を改善することをさらに含む。
【００２０】
本発明の別の態様は、衣料品および他の布製品のずれを改善する方法に関する。この方法は、水性ポリウレタン分散体を、選択された強度で、および／または衣料品もしくは他の布製品の１つもしくは複数の選択された位置に塗布することを含み、衣料品または他の布製品がずれないことが望まれる。この方法は、水性ポリウレタン分散体を、選択された強度で、および／または衣料品もしくは他の布製品の１つもしくは複数の位置に塗布した後に硬化させ、衣料品または他の布製品のずれを改善することをさらに含む。
【００２１】
本発明の別の態様は、衣料品および他の布製品の快適性を改善する方法に関する。この方法は、水性ポリウレタン分散体を、選択された強度で、および／または衣料品もしくは他の布製品の１つもしくは複数の選択された位置に塗布することを含み、衣料品または他の布製品の改善された快適性が望まれる。この方法は、水性ポリウレタン分散体を、選択された強度で、および／または衣料品もしくは他の布製品の１つもしくは複数の位置に塗布した後に硬化させ、衣料品または他の布製品の快適性を改善することをさらに含む。
【００２２】
本発明の別の態様は、衣料品および他の布製品の形状保持性を改善する方法に関する。この方法は、水性ポリウレタン分散体を、選択された強度で、および／または衣料品もしくは他の布製品の１つもしくは複数の選択された位置に塗布することを含み、衣料品または他の布製品の改善された形状保持性が望まれる。この方法は、水性ポリウレタン分散体を、選択された強度で、および／または衣料品もしくは他の布製品の１つもしくは複数の位置に塗布した後に硬化させ、衣料品または他の布製品の形状保持性を改善することをさらに含む。
【００２３】
本発明のさらに別の態様は、水性ポリウレタン分散体が塗布され、ならびに改善された局所的な補正機能および／もしくは支持機能、形状保持性、ずれおよび／もしくは快適性を示す選択された強度で、ならびに／または１つもしくは複数の選択された位置で硬化された衣料品および他の布製品に関する。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
衣料品または他の布製品上で、選択された強度で、および／または１つまたは複数の選択された位置に水性ポリウレタン分散体を塗布することにより、衣料品および他の布製品の局所的な補正機能および／もしくは支持機能、形状保持性、ずれならびに／または快適性を改善する方法が、この開示により提供される。
【００２５】
本開示で使用する「改善された」、「改善している」、または「改善」とは、視覚的に、物理的に、または水性ポリウレタン分散体が塗布された衣料品および他の布製品の局所的な補正機能および／もしくは支持機能、形状保持性、ずれならびに／もしくは快適性の定量化によって検出可能なあらゆる改良を意味する。
【００２６】
本開示で使用する「強度」とは、水性ポリマー分散体の塗布パターンの塗布重量および設計の両方を含むことを意味する。
【００２７】
本開示に含まれる水性ポリウレタン分散体は、本明細書にも開示されている特定のウレタンプレポリマーから提供される。水性ポリウレタン分散体およびプレポリマーは、有機溶媒も共溶媒も、アルキルエトキシレートも、有機スズ触媒も含まない。
【００２８】
本開示で使用する用語「分散」は、分散相が細かく分割された粒子からなり、連続相が液体、固体、または気体であることができる系を指す。
【００２９】
本開示で使用する用語「水性ポリウレタン分散体」は、水性媒体、例えば脱イオン水を含む水に分散された、少なくともポリウレタン、またはポリウレタン尿素ポリマーまたはプレポリマー（例えば、本明細書に記載のポリウレタンプレポリマー）を含む組成物を指す。
【００３０】
本開示で使用する乾燥水性ポリウレタン分散体は、任意の好適な方法により硬化または乾燥された水性ポリウレタン分散体である。乾燥水性ポリウレタン分散体は、成形品、例えばフィルムの形態であってよい。
【００３１】
本開示で使用する用語「溶媒」は、特に指示しない限り、非水性媒体を指し、非水性媒体は、揮発性有機溶媒（例えば、アセトン）およびやや揮発性の低い有機溶媒（例えば、ＭＥＫまたはＮＭＰ）を含む有機溶媒を含む。
【００３２】
本開示で使用する用語「本質的に無溶媒」または「本質的に無溶媒系」は、組成物または分散成分の大部分が溶媒中に溶解または分散されていない組成物または分散体を指す。
【００３３】
本発明で使用される水性ポリウレタン分散体で使用されるプレポリマーは、グリコール、脂肪族ジイソシアネートおよびジオールを含む。
【００３４】
本発明で使用されるプレポリマーを調製するための出発材料として好適なグリコール成分には、ポリカーボネート、およびポリエステル、ポリカーボネートグリコール、ポリエーテルグリコール、およびポリエステルグリコールが含まれる。
【００３５】
使用されることができるポリエーテルグリコールの例としては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、トリメチレンオキシド、テタヒドロフラン、および３−メチルテトラヒドロフランの開環重合および／または共重合からの、または多価アルコールの縮重合からの、２つ以上のヒドロキシ基を有するグリコール、好ましくは、各分子中に１２個未満の炭素原子を有するジオールまたはジオール混合物、例えばエチレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、１，７−ヘプタンジオール、１，８−オクタンジオール、１，９−ノナンジオール、１，１０−デカンジオール、および１，１２−ドデカンジオールが挙げられるが、これらに限定されない。直鎖二官能性ポリエーテルポリオールが好ましく、分子量が約１，７００〜約２，１００の２つの官能基を有するポリ（テトラメチレンエーテル）グリコール、例えばＴｅｒａｔｈａｎｅ（登録商標）１８００（Ｉｎｖｉｓｔａ）が、本発明において使用されるプレポリマーでの使用に特に好ましい。
【００３６】
使用できるポリエステルグリコールの例としては、各分子の炭素原子数が１２以下の低分子量の脂肪族ポリカルボン酸とポリオールとの縮重合により生成される２つ以上のヒドロキシ基を有するエステルグリコール、またはそれらの混合物が挙げられる。好適なポリカルボン酸の例は、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカンジカルボン酸およびドデカンジカルボン酸である。ポリエステルポリオールを調製するための好適なポリオールの例は、エチレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、１，７−ヘプタンジオール、１，８−オクタンジオール、１，９−ノナンジオール、１，１０−デカンジオール、および１，１２−ドデカンジオールである。約５℃〜約５０℃の融点を有する直鎖二官能性ポリエステルポリオールが好ましい。
【００３７】
使用できるポリカーボネートグリコールの例としては、各分子の炭素原子数が１２以下の低分子量のホスゲン、クロロギ酸エステル、ジアルキルカーボネート、またはジアリルカーボネートと脂肪族ポリオールとの縮重合によって生成される２つ以上のヒドロキシ基を有するカーボネートグリコール、またはそれらの混合物が挙げられる。ポリカーボネートポリオールを調製するための好適なポリオールの例は、ジエチレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、１，７−ヘプタンジオール、１，８−オクタンジオール、１，９−ノナンジオール、１，１０−デカンジオール、および１，１２−ドデカンジオールである。約５℃〜約５０℃の融点を有する直鎖二官能性ポリカーボネートポリオールが好ましい。
【００３８】
非限定的な一実施形態では、プレポリマーは、プレポリマーの総重量に対して、少なくとも６５％、または少なくとも７１％、または少なくとも７２％のグリコールを含む。
【００３９】
本発明において有用なプレポリマーを作製するための別の出発物質として好適なイソシアネート成分は、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、例えばＶｅｓｔａｎａｔｅ（登録商標）Ｈ１２ＭＤ１（Ｅｖｏｎｉｋ）である。
【００４０】
非限定的な一実施形態では、プレポリマーは、プレポリマーの総重量に対して、少なくとも１０％、または少なくとも２２％、または少なくとも２４％のイソシアネートを含む。
【００４１】
本明細書に開示されるプレポリマーを調製するための別の出発物質として好適なジオールは、イソシアネートと反応することができる２つのヒドロキシ基を有する少なくとも１つのジオール、および中和時に塩を形成することができるがイソシアネートと反応することができない少なくとも１つのカルボン酸基を含む。カルボン酸基を有するジオールの例としては、２，２−ジメチルプロピオン酸（ＤＭＰＡ）、例えばＢｉｓ−ＭＰＡ（ＧＥＯ）、２，２−ジメチルブタン酸、２，２−ジメチル吉草酸、ＤＭＰＡ開始カプロラクトン、例えばＣＡＰ  Ａ（商標）ＨＣ  １０６０（Ｓｏｌｖａｙ）が挙げられるが、これらに限定されない。ＤＭＰＡが好ましい。
【００４２】
非限定的な一実施形態では、プレポリマーはプレポリマーの総重量に対して少なくとも１％、または少なくとも２．２％、または少なくとも２．４％のジオールを含んでもよい。
【００４３】
非限定的な一実施形態では、プレポリマーは、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、および１−ヘキサノールを含む一官能性アルコールをさらに含む。この非限定的な一実施形態では、プレポリマーはプレポリマーの総重量に対して１％未満または０．５％未満の１−ヘキサノールを含む。
【００４４】
すべての水酸基が本質的に消費され、イソシアネート基の所望の％ＮＣＯが達成されるまで、プレポリマーは、グリコール、イソシアネート、およびジオールを１つの工程で一緒に混合することにより、ならびに約５０℃から約１００℃の温度で適切な時間反応させることにより調製されることができる。あるいは、このプレポリマーは、溶融グリコールを約５５℃の反応器に入れ、続いてジオール固体粒子がグリコール中に分散および溶解するまで攪拌および循環させながらＤＭＰＡ固体粉末を加えることによって作製されることができる。次に、溶融イソシアネートを連続的に攪拌しながら反応器に入れ、なお連続的に攪拌しながらキャッピング反応を約９０℃で約２４０分間行うことができる。次に、形成された粘性プレポリマーをサンプリングして、滴定法によってプレポリマーのイソシアネート基の重量パーセント（％ＮＣＯ）を測定することにより、反応の程度を測定する。反応が完了した後の％ＮＣＯの理論値は、グリコールＭＷが１８００であると仮定すると２．９７である。測定された％ＮＣＯ値が理論値よりも高い場合、理論値に達するか、％ＮＣＯ数が一定になるまで、反応を継続させる必要がある。反応が完了したと判断されると、プレポリマーの温度は８５℃〜９０℃に保持される。重要なことに、プレポリマーは本質的に溶媒を含まず、アルキルエトキシレートも有機スズ触媒も含まない。プレポリマーを調製するための反応は、副反応を避けるために、水分を含まない窒素雰囲気下で行われることが好ましい。
【００４５】
次に、本発明のプレポリマーを使用して、プレポリマーおよび水ならびに中和剤、界面活性剤、消泡剤、酸化防止剤および／または増粘剤を含む水性ポリウレタン分散体を製造する。
【００４６】
非限定的な一実施形態では、プレポリマーは、水性ポリウレタン分散体の総重量に対して、最終水性ポリウレタン分散体が少なくとも３０％のグリコール、少なくとも１０％のイソシアネート、および少なくとも約１％のジオールを含むような量で加えられる。
【００４７】
非限定的な一実施形態では、水性ポリウレタン分散体は、少なくとも５０％の水、少なくとも１％の界面活性剤および／もしくは増粘剤、ならびに／または１％未満の中和剤、酸化防止剤もしくは消泡剤をさらに含む。
【００４８】
これらの分散体に使用される中和剤は、酸基を塩基に変換できなければならない。例としては、第三級アミン（例えば、トリエチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルメチルアミン、Ｎ−メチルモルホリン、Ｎ，Ｎ−ジイソプロピルエチルアミン、およびトリエタノールアミン）およびアルカリ金属水酸化物（例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、および水酸化カリウム）が挙げられるが、これらに限定されない。第一級および／または第二級アミンも、酸基の中和剤として用いられることができる。中和度は一般的に、酸基の約６０％〜約１４０％、例えば約８０％〜約１２０％の範囲である。
【００４９】
界面活性剤の例としては、アニオン性、カチオン性、または非イオン性の分散剤または界面活性剤、例えばアルキルジフェニルオキシドジスルホネート、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、エトキシル化ノニルフェノール、およびラウリルピリジニウムブロミドが挙げられるが、これらに限定されない。
【００５０】
好適な消泡剤の例としては、ミネラルオイルおよび／またはシリコーンオイル、例えばＢＹＫ  ０１２およびＡｄｄｉｔｉｖｅ  ６５（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇのシリコーン添加剤）、およびＳｕｒｆｙｎｏｌ（商標）ＤＦ  １１０Ｌ（Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ＆Ｃｈｅｍｉｃａｌｓの高分子量アセチレングリコール非イオン性界面活性剤）が挙げられるが、これらに限定されない。
【００５１】
好適な増粘剤の例としては、ポリウレタン、例えばＭｕｎｚｉｎｇ製Ｔａｆｉｇｅｌ  ＰＵＲ  ６１、疎水化変性エトキシレートウレタン（ＨＥＵＲ）、疎水化変性アルカリ膨潤性エマルジョン（ＨＡＳＥ）、および疎水化変性ヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＨＥＣ）が挙げられる。
【００５２】
酸化防止剤の例としては、ヒンダードフェノール、例えばＩｒｇａｎｏｘ  ２４５（ＢＡＳＦ）またはＣｙａｎｏｘ  １７９０（Ｃｙｔｅｃ）が挙げられるが、これらに限定されない。さらに、エチレンジアミンおよび同様な材料を含むジアミンは、水の代わりにジアミン鎖延長剤として使用されることができる。
【００５３】
非限定的な一実施形態では、分散体は、ローター／ステーター高速分散機を使用してプレポリマーを加えることによって調製される。上記の作製したプレポリマーを直接分散機ヘッド内に移動させ、高剪断力下で、好ましくは少なくとも界面活性剤、中和剤、酸化防止剤および／または泡制御剤を含む脱イオン水中に分散させる。搬送ライン内および反応器内での損失を補うために、分散レシピで必要とされるよりも少し多くのプレポリマーが必要である。プレポリマーの添加が完了すると、増粘剤を添加することができる。
【００５４】
本発明で使用する水性ポリウレタン分散体は、約１０重量％〜約５０重量％、例えば約３０重量％〜約４５重量％の固形分を有することが望まれるべきである。本発明で使用する水性ポリウレタン分散体の粘度は、処理および用途の要件に応じて、約１０センチポアズ〜約１００，０００センチポアズの広い範囲で変えられることができる。例えば、非限定的な一実施形態では、粘度は約５００センチポアズ〜約３０，０００センチポアズの範囲である。粘度は、水性ポリウレタン分散体の総重量に対して、増粘剤の好適な量、例えば約０〜約５．０重量％を使用することによって変えられることができる。
【００５５】
水性ポリウレタン分散体は、方法、例えば限定するものではないがパディング、コーティング、印刷、接着、ラミネート、スプレー、およびその他の塗布／処理方法により、衣料品もしくは他の布製品の選択された位置に、ならびに／または選択された強度で塗布され、その後、約１〜約５分の放置時間で硬化（または乾燥）することができる。
【００５６】
水性ポリウレタン分散体を、衣料品または他の布製品に塗布する前に、所望の固形分に希釈することができる。
【００５７】
これらの水性ポリウレタン分散体は、衣料品および他の布製品の選択的な強度および／または選択された位置に塗布された場合、衣料品および他の布製品の局所的な補正機能および／もしくは支持機能、形状保持性、ずれならびに／または快適性を改善するのに有用であることが判明した。
【００５８】
本発明による分散体および方法を用いて改善することができる衣料品の例としては、使い捨て下着、ブラジャー、パンティー、ランジェリー、水着、シェイパー、キャミソール、靴下、レギンス、寝間着、エプロン、ウェットスーツ、ネクタイ、スクラブ、宇宙服、制服、帽子、ガーター、汗取りバンド、ベルト、アクティブウェア、アウターウェア、レインウェア、防寒用ジャケット、パンツ、シャツ、ドレス、ブラウス、メンズとレディースのトップス、セーター、コルセット、ベスト、ニッカーズ、ソックス、ハイソックス、ドレス、ブラウス、タキシード、ビシュト、アバヤ、ヒジャーブ、ジルバブ、トーブ、ブルカ、ケープ、コスチューム、ダイビングスーツ、キルト、着物、ジャージ、ガウン、防護服、サリー、サロン、スキル、スパッツ、ストラ、スーツ、拘束衣、トーガ、タイツ、タオル、ユニフォーム、ベール、ウェットスーツ、医療用圧迫服、包帯、スーツ芯地、ウエストバンド、およびその中のすべての構成要素、が挙げられるが、これらに限定されない。
【００５９】
本発明による分散体および方法を用いて改善することができる他の布製品の例としては、座席（ｓｅａｔｉｎｇ）およびシート（ｓｅａｔ）、クッション、パッド、履物、履物挿入物、寝具、包装保護材料ならびに自動車内装が挙げられるが、これらに限定されない。
【００６０】
非限定的な一実施形態では、本開示の発明者らは、例えば、衣類上の水性ポリマー分散体の選択的配置が、予想外の方法でフィット感および補正を改善することを見出した。より具体的には、水性ポリマー分散体を衣類のある位置に塗布すると、衣服の他の位置でのフィット感ならびに補正に影響を与え、誘発し、および／または誘導できることが分かった。さらに、そのような衣類はより快適である。この方法での水性ポリマー分散体の用途は、分散体をブラまたは他の支持下着の位置に選択的に塗布することにより、異なる乳房のサイズ／形状の対称的な矯正を提供する。具体的には、モデルは乳房のサイズ／形状が異なるが、ブラの下カップに分散体を印刷することにより、２つの乳房／カップの差異を視覚的に認識できなくなり、および三次元のボディスキャナーで測定すると測定も困難になった。さらに、Ｔｏｍｍｙ  Ｈｉｌｆｉｇｅｒから入手できるようなキーホールトップまたはシースドレスのブラレットの場合、ブラカップに分散体を印刷すると、キーホールが滑らかになり、このデザインの一般的な問題であるキーホールの裏返しがなくなるという結果になった。さらに、ブラの乳房領域の下部と側面に分散体を印刷することで、乳房に押し込みおよび押し上げ補正を提供する。レギンスのおなか部分に分散体を印刷すると、背中側ウエストの密着性が向上した。したがって、水性ポリマー分散体のこの用途は、機能的な要素の外観を回避しながらエレガントでシンプルな衣類のデザインを保つ目に見えない加工処理が提供され、デザイナーや衣類メーカーに機能性が向上した新しい差別化された衣類を作成する手段を提供し、衣類のマスカスタマイゼーションを可能にする。
【００６１】
別の非限定的な実施形態では、本開示の発明者らは、水性ポリマー分散体の位置選択的塗布が、選択された適用重量および適用パターンデザインと相まって、衣類の局所的な補正機能および支持能を生み出すことを見出した。さらに、そのような衣類は快適さが向上した。分散体を塗布するために選択される様々なパターンには、衣類にどの補正機能および支持機能が必要かに応じて、ドット、形状、例えば三角形、円、および長方形、ジグザグおよび／または線が含まれるが、これらに限定されない。分散体としての水性ポリマー分散体のこのような塗布により、衣類の段階的な弾性率を柔軟に設計できるようになり、シームレスな衣類テクノロジーで機能性が向上し、裁断、縫製、重ね合わせ、縫い付け、および／または弾性バンドの使用の手順が不要になる。したがって、この方法での水性ポリマー分散体の用途は、デザイナーに柔軟性を与え、工程を減らし、時間を節約し、生産における費用を節約する。さらに、この方法に従って製造された衣料品は、より薄く、より軽くなることができる。この方法で製造された衣料品は、特にどのモジュラス境界でも滑らかな外観を示す。さらに、例えばレギンスの大腿部／ふくらはぎ部／脚部での水性ポリマー分散体の印刷は、トレーニングおよび活動のための衣類の能力を増加させると予想される。
【００６２】
別の非限定的な実施形態では、本開示の発明者らは、衣類の方策に重要な場所に水性ポリマー分散体を選択的に塗布すると、動作、運動、および着用中に衣服が所定の位置からずれないことができることが分かった。例えば、レギンスやヨガパンツのおなかの領域に分散体を印刷すると、おなかの支持および補正、背中側のウエストのより良いフィット感、ならびに活動中に改善した衣服が所定の位置からずれないことが同時にもたらされる。同様に、様々な場所、例えば、バンド、レギンスレッグ、ブラカップおよびウィング、シームレストップ／スポーツタンクカップおよびストラップに分散体を選択的に印刷すると、必要なストレッチおよび／またはリカバリーしながら、所定の位置からずれないことが向上する結果となることが分かった。ブラストラップの選択された位置に塗布することで、機能と快適さの両方を向上させながら、不快なプラスチック製ストラップアジャスターを不要にすることができる。したがって、この用途により、製造時間を短縮しながら、目に見えない、シームレスで簡素化された、より柔軟な衣類のデザインが可能になる。さらに、分散体を衣類の縁、帯、およびヘムに選択的に塗布すると、衣服をより複雑に、厚く、重く、高価に、不快にすることなく、そのような衣類の帯、縁、およびヘムの丸まりを減少させる。
【００６３】
さらに、本開示の発明者らは、本発明の方法に従って選択された位置におよび／または強度で塗布された場合、形状保持性、ずれ、および快適性を改善する水性ポリマー分散体の能力は、衣料品以外にも多くの有用な用途を有することを見出した。例えば、選択された位置におよび／または強度での水性ポリマー分散体の塗布は、シート、クッション、およびパッドの快適さを改善する。予期せぬことに、分散体をパディングし、そして発泡体を静的重量／圧力に曝すことによって発泡体を変更すると、圧縮崩壊に対する抵抗の増加、崩壊率の低下、崩壊の程度の減少、重量が取り除かれた後の回復率の向上、および回復の程度の増加がすべて観察されたことが分かった。そのようなより優れた圧縮抵抗は、そのようなクッションおよびパッドの寿命を改善する。さらに、そのような布製品への水性ポリマー分散体の塗布は、振動／衝撃の影響を低減し、より薄くより優れた保護材料を作成することにより、包装体積を低減することができる。
【００６４】
本発明の方法はまた、例えば、履物、挿入物、および座席の形状保持性を改善するために使用されることができる。
【００６５】
さらに、本発明の方法を用いて、アイテム、例えば、履物挿入物、自動車用布地、および寝具材料が所定の位置からずれないように支援することができるが、これらに限定されない。
【００６６】
本明細書に示されるように、本発明の方法による水性ポリマー分散体を塗布することにより、衣料品および他の布製品の弾性率を高度に選択的かつ正確に制御された量で増強することができ、既存の技術に、例えばＰＵ分散体、ＰＵ発泡体、ファイバー充填材、スプリングクッション、一般的により広く無差別である裁断／縫製生地パネルに利点を提供する。
【００６７】
ここに引用されているすべての特許、特許出願、試験手順、優先権書類、記事、出版物、マニュアル、およびその他の文書は、このような開示が本発明と矛盾しない範囲で、およびこのような組み込みが許可されているすべての権限について、参照により完全に組み込まれる。
【００６８】
試験方法と実施例
以下の試験方法および実施例は、本発明およびその使用能力を実証する。本発明は、他の異なる実施形態が可能であり、そのいくつかの詳細は、本発明の範囲および趣旨から逸脱することなく、様々な明らかな点で変更することができる。したがって、試験方法および実施例は、本質的に例示的であり、非限定的であると見なされるべきである。
【００６９】
衣類の試験方法
摩耗力テスト：
力センサーを使用して、装着時に身体にかかる力を捕らえて記録した。センサーは衣類と着用モデルとの間に配置され、様々な位置、例えば、ウエスト、背中、肩、フロント、胸、バストの下、バストの側面、足首、膝、臀部、お腹で力を検出した。水性ポリウレタン分散体処理がある衣類とない衣類とを比較した。測定中、モデルは静止したまま、または反復動作で行動して、消費者が衣類を着て行うであろう着用動作を模倣した。動作中の力の変化を使用して、快適さ、サポート、補正、およびずれを分析した。
【００７０】
３Ｄボディスキャン：
３Ｄボディスキャナーを使用して、衣類の着けたまたは着けていないライブモデルのシルエットを捕らえた。シルエットの変化は、水性ポリウレタン分散体処理された衣類のいくつかの身体領域の補正効果を示した。
【００７１】
着用モデルの評価：
衣類の着用経験を持つプロの着用モデルは、衣類の評価を着用後に行った。コメントには、衣服のフィット感、快適さ、支持、外観、ずれ、形状保持性、および着用経験に関するその他の期待が含まれる。
【００７２】
布地の試験方法
引張試験：
移動装置を使用して、布地を２つの端で固定し、布地を一定の伸長まで伸ばした。伸張と回復時の力、弾性率、およびヒステリシスを使用して、衣服の補正、支持、快適性に重要な布地の弾性と回復力を分析した。
【００７３】
洗濯耐久性：
水性ポリウレタン分散体処理布地を複数回（最大５０回の洗浄）の洗濯および乾燥サイクルに曝して、衣類のライフサイクルを模倣した。前述のように洗濯して乾燥させた布地を別のテストにかけた。洗濯と乾燥の前後の変化を使用して、布地の形状と機能の耐久性を分析した。
【００７４】
布地の手のテスト：
テスト担当者は、盲検的に生地に触ったり触れたりして生地の柔らかさ、滑らかさ、および冷却の期待を調査するように依頼された。
【００７５】
形状およびファイバー充填剤材料で用いられる試験方法：
圧縮および回復率テスト：
材料の厚さの変化は、一連の静荷重の積み下ろしによる圧縮レベルの変化中に測定される。材料を平板ホルダーの間に置いた。重りをトッププレート上に載せ、数分間定位置で保持してから、さらに重りを追加した。最大の必要条件まで重りを追加した後、重りは載せるのと同じレベルで徐々に取り出された。厚さを測定して、圧縮抵抗および回復率を測定した。
【実施例】
【００７６】
以下の実施例は、本発明において使用される組成物の非限定的な実施形態を記載する。本発明は、他の異なる実施形態が可能であり、そのいくつかの詳細は、本発明の範囲および趣旨から逸脱することなく、様々な明らかな点で変更することができる。したがって、実施例は、本質的に例示的であり、非限定的であると見なされるべきである。
【００７７】
これらの例では、次の原材料が使用された。
【表１】
2021502500.tif 000002
【００７８】
実施例１：１−ヘキサノールを使用しないプレポリマーの調製
ポリウレタンプレポリマーは、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、脂肪族ジイソシアネート、例えばＰＩＣＭ（４，４’−メチレンビス（シクロヘキシルイソシアネート）、４，４’−ＤＭＩの水素化バージョン）、および立体障害のあるカルボン酸基を含むジオールを使用して作製された。より具体的には、以下の成分および単位量を使用してプレポリマーを作製した。
【表２】
2021502500.tif 000003
【００７９】
プレポリマーを調製するための反応は、副反応を避けるために、水分を含まない窒素雰囲気下で行われた。
【００８０】
この例では、温水でジャケットされ、攪拌機を備えた３０ガロンの反応器が使用された。この反応器を約５５℃の温度に加熱した。所定の重量の溶融したＴｅｒａｔｈａｎｅ（登録商標）１８００グリコールを反応器内に投入した。次に、ＤＭＰＡ固体粒子がグリコール中に分散および溶解するまで、窒素雰囲気下で攪拌および循環しながらＤＭＰＡ固体粉末を反応器に加えた。
【００８１】
次に、溶融ＰＩＣＭを連続的に攪拌しながら反応器に入れ、なお連続的に攪拌しながらキャッピング反応を９０℃で２４０分間行った。次に、形成された粘性プレポリマーをサンプリングして、滴定法によってプレポリマーのイソシアネート基の重量パーセント（％ＮＣＯ）を測定することにより、反応の程度を測定した。反応が完了した後の％ＮＣＯの理論値は、グリコールＭＷが１８００であると仮定すると２．９７である。測定された％ＮＣＯ値が理論値よりも高い場合、理論値に達するか、％ＮＣＯ数が一定になるまで、反応を継続させる必要がある。反応が完了したと判断されると、プレポリマーの温度は８５〜９０℃に保持された。
【００８２】
実施例２：実施例１のプレポリマーを用いた水性ポリマー分散体の調製
ローター／ステーター高速分散機を使用して実施例１のプレポリマーを加えることにより分散体を調製した。実施例１で作製したプレポリマーを直接分散機ヘッド内に移動させ、高剪断力下で、界面活性剤、中和剤、酸化防止剤、および泡制御剤を含む脱イオン水中に分散させた。搬送ライン内および反応器内での損失を補うために、分散レシピで必要とされるよりも少し多くのプレポリマーが必要であった。
【００８３】
分散体を作製するための成分および分散体の組成を以下の表３に示す。
【表３】
2021502500.tif 000004
【００８４】
１００ｋｇの水性ポリマー分散体の典型的なバッチを作製する場合、Ｄｏｗｆａｘ  ２Ａ１界面活性剤（１．２６５２ｋｇ）、抗酸化剤Ｉｒｇａｎｏｘ  ２４５（０．６０５１ｋｇ）、および泡制御剤ＢＹＫ−０１２（０．１２６５ｋｇ）を混合し、脱イオン水（５４．８０９３ｋｇ）に溶解した。プレポリマーを加える５分前に、トリエチルアミン中和剤（０．７８３ｋｇ）を上記の水混合物に加えた。８５〜９０℃の温度に保持されたプレポリマー（４１．４１０９ｋｇ）を、高速分散で水混合物に加えた。プレポリマーの添加速度（通常、約１．５ｋｇ／分または約３０分）を制御して、均一な分散体を形成する必要があり、分散体の温度を４０〜４５℃に保持する必要がある。プレポリマーの添加が完了したら、混合を６０分間続けた。次に、増粘剤Ｔａｆｉｇｅｌ  ＰＵＲ  ６１（１．００ｋｇ）を加え、さらに６０分間混合した。製造時の分散体を容器内で低速で８時間（または一晩）連続的に攪拌して、泡を除去し、反応が確実に完了したことを確認した。完成した分散体は通常、約４２％の固形分を含み、粘度は約４０００センチポアズ、ｐＨは７．０から８．５の範囲である。破壊時の強度（Ｔ）は、単位断面積あたりの力として表されるフィラメントの最大の力または破壊力である。強度は、Ｉｎｓｔｒｏｎ  ｏｆ  Ｃａｎｔｏｎ，  Ｍａｓｓから入手可能なＩｎｓｔｒｏｎ  ｍｏｄｅｌ  １１３０で測定されることができ、デニールあたりのグラム数（ｄｔｅｘあたりのグラム数）として報告される。破壊時のフィラメントの強度（および破壊時の伸び）は、ＡＳＴＭ  Ｄ  ８８５に従って測定されることができる。
【００８５】
次に、分散体を１００ミクロンのバッグフィルターでろ過し、大きな粒子を取り除いてから輸送用に梱包した。輸送用の分散体を収容するために、内部にポリエチレンライナーを備える５５ガロンのメタルドラムを使用することが勧められる。
【００８６】
最終的な製品仕様は、表４に示すように決定された。
【表４】
2021502500.tif 000005
【００８７】
実施例３：１−ヘキサノールによるプレポリマーの調製
ポリウレタンプレポリマーは、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、１−ヘキサノール、脂肪族ジイソシアネート、例えばＰＩＣＭ（４，４’−メチレンビス（シクロヘキシルイソシアナート）、４，４’−ＤＭＩの水素化バージョン）、および立体障害のあるカルボン酸基を含むジオールを使用して作製された。表５に、プレポリマーの作製に使用される成分と単位量を示す。
【表５】
2021502500.tif 000006
【００８８】
プレポリマーを調製するための反応は、副反応を避けるために、水分を含まない窒素雰囲気下で行われた。
【００８９】
この例では、温水でジャケットされ、攪拌機を備えた３０ガロンの反応器が使用された。この反応器を約５５℃の温度に加熱した。所定の重量の溶融Ｔｅｒａｔｈａｎｅ（登録商標）１８００グリコールを反応器内に投入した。１−ヘキサノールを２番目に加えた。次に、ＤＭＰＡ固体粒子がグリコール中に分散および溶解するまで、窒素雰囲気下で攪拌および循環させながらＤＭＰＡ固体粉末を反応器に加えた。
【００９０】
次に、溶融ＰＩＣＭを連続的に攪拌しながら反応器に入れ、なお連続的に攪拌しながらキャッピング反応を９０℃で２４０分間行った。次に、形成された粘性プレポリマーをサンプリングして、滴定法によってプレポリマーのイソシアネート基の重量パーセント（％ＮＣＯ）を測定することにより、反応の程度を測定した。反応が完了した後の％ＮＣＯの理論値は、グリコールＭＷが１８００であると仮定すると２．８０である。測定された％ＮＣＯ値が理論値よりも高い場合、理論値に達するか、％ＮＣＯ数が一定になるまで、反応を継続させる必要がある。反応が完了したと判断されると、プレポリマーの温度は８５〜９０℃に保持される。
【００９１】
実施例４：実施例３のプレポリマーを用いた水性ポリマー分散体の調製
ローター／ステーター高速分散機を使用して実施例３のプレポリマーを加えることにより分散体を調製した。実施例３で作製したプレポリマーを直接分散機ヘッド内に移動させ、高剪断力下で、界面活性剤、中和剤、酸化防止剤、および泡制御剤を含む脱イオン水中に分散させた。搬送ライン内および反応器内での損失を補うために、分散レシピで必要とされるよりも少し多くのプレポリマーが必要である。
【００９２】
表６は、分散体を作製するのに使用される成分と分散体の組成を示す。
【表６】
2021502500.tif 000007
【００９３】
この１００ｋｇの分散体の典型的なバッチを作製する場合、Ｄｏｗｆａｘ  ２Ａ１界面活性剤（１．２６５２ｋｇ）、抗酸化剤Ｉｒｇａｎｏｘ  ２４５（０．６０５１ｋｇ）、および泡制御剤ＢＹＫ−０１２（０．１２６５ｋｇ）を混合し、脱イオン水（５４．８０８３ｋｇ）に溶解した。プレポリマーを加える５分前に、トリエチルアミン中和剤（０．７８６６ｋｇ）を上記の水混合物に加えた。８５〜９０℃の温度に保持されたプレポリマー（４１．４０８３  ｋｇ）を、高速分散で水混合物に加えた。プレポリマーの添加速度（通常、約１．５ｋｇ／分または約３０分）を制御して、均一な分散体を形成する必要があり、分散体の温度を４０〜４５℃に保持する必要がある。プレポリマーの添加が完了したら、混合を６０分間続けた。次に、増粘剤Ｔａｆｉｇｅｌ  ＰＵＲ  ６１（１．００ｋｇ）を加え、さらに６０分間混合した。製造時の分散体を容器内で低速で８時間（または一晩）連続的に攪拌して、泡を除去し、反応が確実に完了したことを確認した。完成した分散体は通常、約４２％の固形分を含み、粘度は約４０００センチポアズ、ｐＨは７．０から８．５の範囲である。
【００９４】
次に、分散体を１００ミクロンのバッグフィルターでろ過し、大きな粒子を取り除いてから輸送用に梱包した。輸送用の分散体を収容するために、通気キャップおよび内部にポリエチレンライナーを備える５５ガロンのメタルドラムを使用するが勧められる。
【００９５】
最終的な製品仕様は、表７に示すように決定された。
【表７】
2021502500.tif 000008
【国際調査報告】
2021502500.tif 000009
2021502500.tif 000010