(57)【要約】  本発明は、ａ．合成および回収セクション（１）、ｂ．合成および回収セクション（１）ならびに第１の凝縮セクション（６）に接続された第１の蒸発セクション（２）、ｃ．第１の蒸発セクション（２）に接続された造粒セクション（３）、ｄ．造粒セクション（３）に接続されたスクラビングセクション（４）、ｅ．スクラビングセクション（４）に接続された第２の蒸発セクション（５）であって、第２の蒸発セクション（５）が造粒セクション（３）に接続される第２の蒸発セクション（５）、ｆ．第２の蒸発セクション（５）に接続された第２の凝縮セクション（７）、ｇ．急冷液を分配するための液体入口を備え、造粒セクション（３）とスクラビングセクション（４）との間に配置および接続された急冷セクション（８）を少なくとも備える尿素生成プラントであって、急冷セクション（８）が、急冷液供給セクション（１０）および第２の凝縮セクション（７）に接続される尿素生成プラントに関する。【選択図】図２
2021520334.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ．合成および回収セクション（１）、
ｂ．前記合成および回収セクション（１）ならびに第１の凝縮セクション（６）に接続された第１の蒸発セクション（２）、
ｃ．前記第１の蒸発セクション（２）に接続された造粒セクション（３）、
ｄ．前記造粒セクション（３）に接続されたスクラビングセクション（４）
ｅ．前記スクラビングセクション（４）に接続された第２の蒸発セクション（５）であって、前記第２の蒸発セクション（５）が前記造粒セクション（３）に接続される第２の蒸発セクション（５）、
ｆ．前記第２の蒸発セクション（５）に接続された第２の凝縮セクション（７）、
ｇ．急冷液を分配するための液体入口を備え、前記造粒セクション（３）と前記スクラビングセクション（４）との間に配置および接続された急冷セクション（８）
を少なくとも備える尿素生成プラントであって、
前記急冷セクション（８）が、急冷液供給セクション（１０）および前記第２の凝縮セクション（７）に接続される尿素生成プラント。
【請求項２】
前記液体入口が噴霧ノズルを備える、請求項１に記載の尿素生成プラント。
【請求項３】
前記スクラビングセクションが、ダストスクラバおよび／または酸スクラバおよび／または冷却器スクラバおよび／またはそれらの組合せを備える、請求項１または２に記載の尿素生成プラント。
【請求項４】
前記ダストスクラバが、ダストスクラビング液供給セクションに接続される、請求項３に記載の尿素生成プラント。
【請求項５】
前記急冷液供給セクション（１０）が、前記ダストスクラビング液供給セクションを備えるか、前記ダストスクラビング液供給セクションと同一であり、前記ダストスクラバおよび前記急冷セクション（８）の両方が、前記急冷液供給セクション（１０）に接続される、請求項４に記載の尿素生成プラント。
【請求項６】
前記ダストスクラバが真水供給を有さず、好ましくは前記ダストスクラビング液供給セクションが冷却器スクラバに接続され、および／または前記ダストスクラビング液供給セクションが前記酸スクラバに接続される、請求項５に記載の尿素生成プラント。
【請求項７】
後処理セクション（９）が前記造粒セクション（３）に接続される、請求項１から６のいずれか一項に記載の尿素生成プラント。
【請求項８】
アンモニア化合物、ニトレート、ホスフェート、元素硫黄、硫酸アンモニウム、ＵＡＳ（尿素−硫酸アンモニウム）および／またはそれらの混合物を含有する尿素肥料顆粒を製造するための、請求項１から７のいずれか一項に記載の尿素生成プラントの使用。
【請求項９】
ａ．二酸化炭素（ＣＯ２）がアンモニア（ＮＨ３）と反応して、尿素および水を含む溶液（Ａ）を形成する１つ以上の合成および回収工程、
ｂ．第１の濃縮尿素溶液（Ｂ）および第１の水含有蒸気（Ｃ）をもたらす、溶液（Ａ）からの水の蒸発工程、
ｃ．前記第１の水含有蒸気（Ｃ）を凝縮工程に供し、第１の凝縮物（Ｉ）をもたらす工程
ｄ．前記濃縮尿素溶液（Ｂ）を造粒工程に供し、尿素顆粒（Ｄ）および尿素ダスト含有オフガス流（Ｅ）をもたらす工程、
ｅ．前記尿素ダスト含有オフガス流（Ｅ）をスクラビング工程に供し、尿素水溶液（Ｆ）をもたらす工程、
ｆ．前記尿素水溶液（Ｆ）を別個の蒸発工程に供し、第２の濃縮尿素溶液（Ｇ）および第２の水含有蒸気（Ｈ）をもたらす工程、
ｇ．前記第２の濃縮尿素溶液（Ｇ）を前記造粒工程ｄ．に搬送する工程、
ｈ．前記第２の水含有蒸気（Ｈ）を別個の凝縮工程に供し、第２の凝縮物（Ｊ）をもたらす工程
ｉ．前記造粒工程ｄ．を出た後および前記ダストスクラビング工程ｅ．に入る前に、前記第２の凝縮物（Ｊ）および急冷液（Ｋ）を前記尿素ダスト含有オフガス流に供する工程
を少なくとも含む、尿素顆粒の調製方法。
【請求項１０】
前記スクラビング工程ｅ．が、ダストスクラビング工程および／または酸スクラビング工程および／または冷却器スクラビング工程および／またはそれらの組合せを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記ダストスクラビング工程がダストスクラビング液（Ｌ）を利用し、前記ダストスクラビング液（Ｌ）が前記急冷液（Ｋ）としても使用される、請求項９または１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記ダストスクラビング工程が、追加の真水を利用しない、請求項８から１１のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、新しいスクラビングおよび急冷設備を備えた尿素生成プラント、尿素肥料顆粒を製造するための本発明の尿素生成プラントの使用、ならびに尿素顆粒の調製プロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
世界の人口が継続的に増加しているため、信頼性が高く、製造が容易で安価な肥料を提供することが常に求められている。これらの従来の肥料は、窒素、ホスフェート、硫黄、カリウムまたは微量栄養素を含有し得る。
【０００３】
一般的に広く使用されている肥料は、その主成分として尿素を含有する。水溶性尿素は土壌中で急速に分解し、アンモニア化合物およびニトレート化合物を生じる。用途に基づいて、肥料は尿素のみ、または尿素と前述の成分、例えば、ホスフェート、硫黄、カリウムもしくは微量栄養素のうちの１つ以上との組合せを含有し得る。
【０００４】
尿素は、（簡略化された）２段階反応を介してアンモニアと二酸化炭素とを反応させることにより、大規模な工業的規模で生成することができる。
【０００５】
【化１】
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【０００６】
尿素の吸湿性に基づく水の光吸収は、未処理の微細な尿素粒子の制御されない凝集、品質劣化および固化を容易にもたらす。このプロセスは、尿素肥料の溶解度、バルク貯蔵、耐久性または化学的安定性に悪影響を及ぼす可能性がある。さらに、水を吸収することによる制御されない重量増加は、輸送重量とコストとを増加させる。したがって、輸送可能かつ貯蔵可能な尿素肥料を提供するためには、追加の合成後プロセス工程が必要である。一般的な技術プロセスには、プリル化、ドラム造粒または流動層造粒などの多様な造粒技術が含まれる。特にプリル化プロセスは、比較的柔らかい粒子、および時には変形した不均一粒子のようないくつかの重大な欠点を抱えている。
【０００７】
これらの問題は、流動層造粒プロセスを使用することによって回避することができ、その結果、さらに硬く、さらに安定した均一な顆粒が得られる。得られる粒状尿素は、バルクブレンディング操作に特に適している。さらに、尿素ベースの肥料の混合および輸送中の分離または機械的損傷が低減される。
【０００８】
尿素の流動層造粒プロセスの例は、国際公開第２０１０／０６０５３５号、例えば、段落［００２５］〜［００３５］、図１、または米国特許第４，７０１，３５３号、ドイツ特許第３１１６７７８号および米国特許第４，２１９，５８９号に見出すことができる。
【０００９】
尿素肥料は硫酸アンモニウムまたは元素硫黄と組み合わせることができるため、１つの肥料で両方の植物栄養素を提供することができる。硫酸アンモニウムは植物によって直接使用され得るが、元素硫黄は土壌微生物によって分解される必要があるため、長期的な植物栄養素が提供される。尿素／硫黄顆粒の例は、例えば、米国特許第４，３３０，３１９号に見出すことができる。
【００１０】
流動層造粒プロセスは、成長液の非常に小さな液滴の付着によって成長する造粒シード（ｇｒａｎｕｌａｔｉｏｎ  ｓｅｅｄ）を提供することに基づく。これらの小さな液滴は、「噴霧化された」液体尿素溶融物を介して提供され得る。説明で使用される用語「噴霧化された」は、液体尿素溶融物（または他の好適な肥料溶融物）と空気などの加圧媒体との混合プロセスを指す。この混合プロセスにより、液体／気体のエマルジョン、分散液、または小さな液滴のエアロゾルが生成される。したがって、用語「噴霧化された」は、原子スケールでの分子結合の分離と混同しないようにすべきである。本発明の意味の範囲内では、用語「溶融物」は、塩溶融物および濃縮塩溶液ならびにそれらの混合物、好ましくは５０重量％を超える塩を含有する溶液を含む。生成された液滴は、約１μｍ〜約２００μｍの中程度の寸法分布を有し得る。これらの小さな溶融物液滴は、造粒シードの表面に定着し、それによって「成長する」造粒粒子が生成される。これらの新鮮な「インサイチュ」製造された顆粒は、一般的に約１００℃の温度を示し得、比較的柔らかい。粒子は、造粒機の流動層および／または別個の冷却区画でさらに冷却される。
【００１１】
造粒プロセス中に放出される高い結晶化熱のため、造粒プロセスおよびその後の冷却プロセス中に好ましい温度範囲を維持するには大量の冷却空気が必要とされる。これにより、必然的に、かなりの量のダストが冷却空気に放出される。環境への配慮のため、結果として生じるダストは周囲の大気に放出することができない。同時に、尿素ダストの除去は困難かつ厄介である。造粒プロセスの一般的な性質により、尿素ダストは非常に大量の空気から除去する必要がある。さらに、粒径によって異なる除去技術が必要になる場合がある。確立された周知の手順には、湿式スクラビングプロセスが含まれる。好適なスクラバの例は、国際公開第２００５／０３２６９６号（例えば、図１および対応する説明）または国際公開第２０１０／６０５３５号に見出すことができる。非常に小さな粒子を除去するための追加の例は、国際公開第２０１４／０９４９８７号に開示されている。追加の大気汚染物質はアンモニアであり、アンモニアは尿素の造粒プロセス中にも必然的に放出される。信頼性の高いアンモニア除去プロセスには、例えば、酸スクラバ内でアンモニアを含む空気流と硫酸または硝酸とを接触させることによる酸スクラビング（ａｃｉｄ  ｓｃｒｕｂｂｉｎｇ）が含まれる。
【００１２】
排出規制ガイドラインに準拠するために、造粒空気の放出されるダストおよびアンモニアの負荷に関して追加の改善が常に必要とされている。また、今後さらに厳しい環境規制が予測される。
【００１３】
環境への配慮に加えて、尿素ダストを造粒プロセスに再循環させることは、追加の経済的および財政的利益をもたらす。
【００１４】
ただし、追加のプロセス工程ごとに、必然的にエネルギーおよび公共供給物（例えば、水、蒸気および熱）の消費量が増加し、それによって製造コスト全体が増加する。
【００１５】
国際公開第２０１５／０７２８５４号は、ガス流から可溶性粒子状物質、例えば、尿素ダストを除去するための方法を開示している。この方法は、水性急冷液を用いて、オフガスを少なくとも２つの急冷段階に供することを含む。
【００１６】
国際公開第２０１３／１６５２４５号は、尿素を生成するためのプラントを開示している。プラントは、合成および回収、蒸発および凝縮、尿素仕上げ、ならびにダストスクラビングのための従来のセクションを備える。本発明によれば、ダストスクラビングセクションからダストスクラビングセクションへの追加の蒸発および凝縮ループが導入される。
【００１７】
オランダ特許第２００９２９５号は、顆粒、例えば、尿素または硝酸アンモニウムの生成方法を開示している。開示された方法は、サブミクロンのダストを低減するために、３つのスクラバの配置を含む。
【００１８】
国際公開第２０１６／０９９２６７号は、尿素生成プラントの仕上げセクションのオフガスから尿素ダストを除去する方法を開示している。この方法は、水を用いてオフガスを急冷して、急冷されたオフガスを生成することを含む。急冷されたオフガスは、上記急冷されたガス流と、（ａ）飽和蒸気および（ｂ）第２の水性流と混合された過熱蒸気から選択される加湿流体とを混合することにより加湿されて、加湿されたガス流を生成し、上記加湿されたガス流は粒子分離に供される。
【００１９】
米国特許第２０１６／０１８４７５８号は、尿素生成プラントの仕上げセクションのオフガスから尿素ダストを除去する方法を開示しており、この方法は、水を用いてオフガスを急冷して、急冷されたオフガスを生成すること、および少なくとも１つのベンチュリスクラバを使用して、急冷されたオフガスをスクラビングすることを含む。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２０】
【特許文献１】国際公開第２０１０／０６０５３５号
【特許文献２】米国特許第４，７０１，３５３号
【特許文献３】ドイツ特許第３１１６７７８号
【特許文献４】米国特許第４，２１９，５８９号
【特許文献５】米国特許第４，３３０，３１９号
【特許文献６】国際公開第２００５／０３２６９６号
【特許文献７】国際公開第２０１０／６０５３５号
【特許文献８】国際公開第２０１４／０９４９８７号
【特許文献９】国際公開第２０１５／０７２８５４号
【特許文献１０】国際公開第２０１３／１６５２４５号
【特許文献１１】オランダ特許第２００９２９５号
【特許文献１２】国際公開第２０１６／０９９２６７号
【特許文献１３】米国特許第２０１６／０１８４７５８号
【発明の概要】
【００２１】
したがって、本発明の目的は、ダスト除去効率が向上し、同時に処理媒体の消費量が減少するダスト除去プロセスを備えた尿素プラントを提供することである。
【００２２】
本発明の目的は、請求項１に記載の尿素プラントによって解決される。本発明の好ましい実施形態は、対応する従属請求項の対象である。
【００２３】
さらなる態様では、本発明の別の目的は、肥料顆粒を製造するための尿素プラントの使用を提供することである。用語「肥料顆粒」は、尿素および追加の任意の成分を含有する粒子、凝集物および／または顆粒を含む。
【００２４】
本発明の目的は、請求項９に記載の、尿素顆粒の調製方法によっても解決される。本発明の好ましい実施形態は、対応する従属請求項の対象である。
【００２５】
本発明による尿素生成プラントは、少なくとも合成および回収セクションを備える。この合成および回収セクションでは、アンモニアと尿素とが反応して尿素を形成する。主要な簡略化された概略的な反応を式［１］および［２］に示す。上記の反応は、いくつかの合成および回収工程の後に尿素水溶液をもたらす。主要な合成および回収工程は、当技術分野で周知であり、例えば、「Ｕｌｌｍａｎｎ’ｓ  Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ  ｏｆ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１０，Ｕｒｅａ，ｃｈａｐｔｅｒ  ４  ［ＤＯＩ：１０．１００２／１４３５６００７．ａ２７＿３３３．ｐｕｂ２］」に記載されている。結果として生じる尿素溶液は、典型的には約５０重量％〜約８０重量％の尿素を含む。含水量が典型的に５重量％未満の尿素溶液を得るには、後続の濃縮工程が必要である。好ましくは、尿素溶液という用語は、５０重量％以上の尿素を含有する溶液を含む。本発明の意味の範囲内では、用語「尿素溶液」は、少なくとも５０重量％の尿素を含有するエマルジョンおよび／または分散液および／またはそれらの混合物を含む。
【００２６】
第１の蒸発セクションは、合成および回収セクションならびに第１の凝縮セクションに接続される。本発明の意味の範囲内では、用語「接続される」は、一般に、プロセス液、固体または気体（またはそれらの混合物）を輸送または移送することができる／輸送または移送するのに適した接続手段、例えば、パイプ、ダクト、ポンプ、ホースを指し、さらにタンク、リザーバおよび／またはポンプを含む。この定義には、低圧のガス状媒体および液状媒体（１ｂａｒ未満）ならびに高圧（１ｂａｒ超、好ましくは１０ｂａｒ超）のガス状媒体および液状媒体に適した接続手段が含まれる。第１の蒸発セクションは、濃縮尿素溶液、好ましくは９５重量％〜９８重量％の尿素および水蒸気流をもたらす。本発明の意味の範囲内では、用語「接続される」は、上流および／または下流のプロセスフロー方向を含む。好ましくは、第１の蒸発セクションは、第１の蒸発セクションからの水含有蒸気を（主に液体）、さらに好ましくは再利用可能なプロセス液に移送する。
【００２７】
濃縮尿素溶液は、第１の蒸発セクションに接続された造粒セクションに移送され得る。造粒セクションは、流動層セクション、プリル化セクション、ドラムセクションまたは他の造粒セクション、好ましくは流動層造粒セクションを備える。好ましくは、流動層造粒機システムは、流動層造粒機の内部に造粒機空間を有する少なくとも流動層造粒機を備える。流動層造粒機は、造粒機空間の内部に配置された有孔板と、有孔板の中、上または横に配置されたスプレーノズルとをさらに備える。好ましくは有孔板の下に配置される流動化空気入口は、肥料顆粒の流動層に必要な流動化空気を提供する。用語「流動化空気」は、空気、またはＣＯ２、窒素、アルゴンもしくはそれらの混合物のような不活性ガスを含む。スプレーノズルは、噴霧空気用の供給ラインと、濃縮尿素溶液用の供給ラインとに接続される。さらに、流動層造粒機は、造粒シード入口を備える。用語「造粒シード入口」は、粒状シード（ｇｒａｎｕｌａｒ  ｓｅｅｄ）を導入するための内部および外部の装置、ラインおよび開口部を含む。用語「内部」は、造粒機内での粒状シードの製造を指す。用語「外部」は、造粒機の外部から、例えば、流動層造粒機の外部のふるいまたは破砕機を介して、粒状シードを提供または製造することを指す。さらに、流動層造粒機は、造粒機出口開口部および通気開口部を備える。
【００２８】
スクラビングセクションは、造粒セクションおよび第２の蒸発セクションに接続される。造粒セクションからの冷却空気およびオフガスは、スクラビングセクションに移送される。造粒プロセス中に生成または放出される好ましくはダスト、例えば、尿素ダスト、および／またはアンモニアのような化学気相は、スクラビングユニット内で（少なくとも部分的に）除去される。造粒プロセスの熱放出のため、造粒プロセスおよびその後の冷却プロセス中に好ましい温度範囲を維持するには大量の冷却空気が必要とされる。これにより、必然的に、かなりの量のダストおよびアンモニアが冷却空気に放出される。好ましくは、スクラビングユニットは、少なくともダスト除去スクラバおよびアンモニア除去スクラバ、さらに好ましくは流動層冷却器オフガス用の追加の冷却スクラバを備える。好適なスクラバの例は、国際公開第２００５／０３２６９６号（図１）または国際公開第２０１０／６０５３５号に見出すことができる。例示的なスクラビング設備は、例えば、国際公開第２０１４／０９４９８７号に開示されているように、（造粒機のオフガスフローの方向に）、ダストスクラバと、酸スクラバと、場合により小さな粒子（エアロゾル）スクラバを含む。好適なスクラビング液には、ダストスクラバ用のスクラビング液として希薄尿素溶液（例えば、５重量％〜６０重量％）が含まれる。硫酸溶液、硝酸溶液およびリン酸溶液は、酸スクラバに適した洗浄液である。アンモニアは、例えば、例示的な方程式［３］または［４］に従って除去される。
２ＮＨ３＋Ｈ２ＳＯ４→（ＮＨ４）２ＳＯ４  ［３］
ＮＨ３＋ＨＮＯ３→ＮＨ４ＨＮＯ３  ［４］
【００２９】
スクラビングセクションの下流の第２の蒸発セクションは造粒セクションに接続され、これにより、造粒セクションに濃縮尿素含有溶液を再導入することが可能になる。用語「下流」は、一般に、それぞれの液体、蒸気または気体の流れる方向を指す。スクラビングセクション、好ましくはダストスクラビングセクションは、約３０重量％〜約６０重量％の尿素の尿素水溶液を生成する。この尿素水溶液は、前述の第１の蒸発セクションとは異なる第２の蒸発セクションに移送され得る。前述のように、第２の蒸発セクションから得られた濃縮尿素溶液（好ましくは９５重量％超の尿素）は、造粒ゾーンに移送される。この２つのセクション設備（第１および第２の蒸発セクション）により、第１の蒸発セクションの濃縮または汚染を回避する。さらに、スクラビングセクションで酸スクラバを利用することにより、第２の蒸発セクションでは、スクラビングセクションから第２の蒸発セクションを介して造粒セクションおよび最終粒状製品に、硫酸アンモニウム［（ＮＨ４）２ＳＯ４］または硝酸アンモニウム［ＮＨ４ＮＯ３］を明確に導入することが可能になる。
【００３０】
第２の凝縮セクションは、第２の蒸発セクションに接続される。第２の蒸発セクションの結果として生じる気相は、第１の凝縮セクションとは異なる第２の凝縮セクションに移送される。気相は、好ましくは主に液相に（少なくとも部分的に）移送される。
【００３１】
急冷液の分配または放出のための液体入口を備える急冷セクション（急冷セクション）は、造粒セクションとスクラビングセクションとの間に配置され、それら（両方）に接続される。用語「液体入口」は、造粒セクションとスクラビングセクションとの間の接続部、例えば、パイプまたはダクトへの液体の導入に適した装置を指す。これらの装置は、ノズルおよび同様の装置を含む。前述の液体入口／装置は、造粒セクションとスクラビングセクションとの間のガス流に液相を導入する。好ましくは、液体入口は、微細な分散された小さな液滴の形態で液相を導入する。小さな液滴の形成は、液相を前述のガス流に噴霧することにより達成され得る。微細な液滴は、急冷液として作用し、ガス流を調節し、例えば、液体から気体状態への相転移によって温度を低下させ（好ましくは５０℃未満）、好ましくは、相対湿度を約１００％まで上昇させる。急冷プロセスの詳細な説明は、例えば、国際公開第２０１５／０７２８５４号、１２〜１４ページに見出すことができる。急冷セクションは、急冷液供給セクションおよび第２の凝縮セクションに接続される。これにより、造粒機オフガスの急冷に、第２の凝縮セクションで得られた凝縮物を再利用することができる。また、急冷セクションは、急冷液供給セクションに接続される。急冷液供給セクションは、プロセス水、プロセス水性液体または真水のための様々な水性液体源および関連する接続部を備える。好ましくは、急冷液供給セクションは、必要な追加量の急冷液の供給源として機能する。好ましくは、急冷液供給セクションは、造粒セクションとスクラビングセクションとの間の接続部（装置）の一部であるか、前述のセクション間に別個のセクションを形成し得る。
【００３２】
好ましくは、液体入口は、噴霧ノズルまたは同様の装置を備える。
【００３３】
さらに好ましい実施形態では、スクラビングセクションは、ダストスクラバ、酸スクラバおよび／または冷却器スクラバを備える。好ましくは、ダストスクラバは、洗浄溶液として尿素水溶液を利用する。好適には、酸スクラバ溶液は、硫酸、硝酸および／またはリン酸を含む。好ましくは、追加の造粒冷却器が存在する場合、この造粒冷却器は、別個の冷却器スクラバに接続される。好ましくは、この造粒冷却器は、ダストおよび酸スクラバの両方を利用する。
【００３４】
好ましくは、ダストスクラバは、ダストスクラビング液供給セクションに接続される。上記のように、用語「接続される」は、一般に、プロセス液または気体を輸送または移送することができる／輸送または移送するのに適した接続手段、例えば、パイプ、ダクト、ポンプ、ホースを指す。用語「ダストスクラビング液供給セクション」は、液体、それぞれ好適なダストスクラビング液、例えば、水、希薄尿素水溶液、希酸または液体酸の輸送および貯蔵に適したタンク、リザーバおよび／またはポンプを含む。
【００３５】
さらに好ましくは、急冷液供給セクションは、ダストスクラビング液供給セクションを備える（ダストスクラビング液供給セクションと同一である）。ダストスクラバおよび急冷セクションはともに、急冷液供給セクションに接続される。これにより、ダストスクラビング液供給セクションは、急冷セクション用の急冷液とダストスクラバ用のダストスクラビング液とを同時に供給する。したがって、同じプロセス液を２つの異なるプロセス工程で使用し、プロセス全体の複雑さとプロセスコストとを削減することができる。
【００３６】
好ましくは、ダストスクラバは真水供給を有しない。用語「真水供給」は、好ましくは、プロセスを変化させる顕著な量の不純物を含まない水道水および／またはプロセス水を指す。したがって、ダストスクラバは、外部の真水支援を必要とせず、プロセスコストと全体的な水の消費量とを著しく低下させる。例えば、ダストスクラビング液供給セクションを冷却器スクラバに接続することにより、真水を含まない供給を実現することができる。上記のように、この接続は、パイプ、ダクト、ホース、タンク、リザーバおよび／またはポンプを含み得る。さらに好ましくは、冷却器スクラバのスクラビング液ドレンがダストスクラバのスクラビング液入口に接続され、それにより、使用済みの冷却器スクラバ液がダストスクラバに移送される。冷却器スクラバとダストスクラバとの間のこの前述の接続によって、ダストスクラバ用の追加の真水支援が不要になる。あるいは、真水を含まない供給は、ダストスクラビング液供給セクションと酸スクラバとの間の接続によって同様の方法で実現することができる。
【００３７】
好ましくは、後処理セクションが造粒セクションに接続される。この後処理セクションは、例えば、ふるい、破砕機、流動ベルト、製品冷却器、ならびに肥料顆粒のその後の処理、取扱い、および梱包に必要な要素などの周知の要素を備える。
【００３８】
本発明はさらに、アンモニア化合物、ニトレート、ホスフェート、尿素、元素硫黄、硫酸アンモニウム、ＵＡＳ（尿素−硫酸アンモニウム）および／またはそれらの混合物を含有する肥料顆粒を製造するために、以前に開示された本発明の尿素プラントを使用することを含む。
【００３９】
本発明の別の態様は、以下の工程を少なくとも含む尿素顆粒の調製方法に関する。
【００４０】
１つ以上の合成および回収工程では、二酸化炭素（ＣＯ２）がアンモニア（ＮＨ３）と反応して、尿素および水を含む溶液（Ａ）を形成する。主要な合成および回収工程は、当技術分野で周知であり、例えば、「Ｕｌｌｍａｎｎ’ｓ  Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ  ｏｆ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１０，Ｕｒｅａ，ｃｈａｐｔｅｒ  ４，［ＤＯＩ：１０．１００２／１４３５６００７．ａ２７＿３３３．ｐｕｂ２］」に記載されている。好ましくは、結果として生じる尿素溶液は、典型的には、約５０重量％〜約８０重量％の尿素を含む。含水量が典型的に５重量％未満の尿素溶液を得るには、後続の濃縮工程が必要である。この濃縮工程は、溶液（Ａ）から水を蒸発させて、第１の濃縮尿素溶液（Ｂ）および第１の水含有蒸気（Ｃ）をもたらすことによって達成される。その後、第１の水含有蒸気（Ｃ）は、第１の凝縮物（Ｉ）をもたらす凝縮工程に供される。濃縮尿素溶液（Ｂ）は造粒装置内で造粒工程に供され、尿素顆粒（Ｄ）および尿素ダスト含有オフガス流（Ｅ）をもたらす。造粒工程は、流動層造粒、プリル化またはドラム造粒、好ましくは流動層造粒を含む。尿素ダスト含有オフガス流（Ｅ）は、スクラビング工程に供され、例えば、ダストスクラビングを介して尿素水溶液（Ｆ）をもたらす。好ましくは、スクラビング工程は、ダストスクラビング、さらに好ましくは１つ以上の追加の酸スクラビング工程を含む。尿素水溶液（Ｆ）は、別個の蒸発工程に供され、第２の濃縮尿素溶液（Ｇ）および第２の水含有蒸気（Ｈ）をもたらす。第２の濃縮尿素溶液（Ｇ）は造粒装置に搬送され、造粒工程に再導入される。第２の水含有蒸気（Ｈ）は、別個の凝縮工程に供され、第２の凝縮物（Ｊ）をもたらす。第２の凝縮物（Ｊ）および急冷液（Ｋ）は、例えば、小さな液滴の形態で、尿素ダスト含有オフガス流と接触する。好ましくは、急冷は急冷ゾーンで、さらに好ましくは上記の急冷ゾーンで行われる。用語「オフガス流」は、造粒工程で造粒装置を出て、ダストスクラビング工程に入る前のガス流を指す。
【００４１】
好ましくは、スクラビング工程は、ダストスクラビング工程および／または酸スクラビング工程および／または冷却器スクラビング工程を含む。
【００４２】
好ましくは、ダストスクラビング工程はダストスクラビング液（Ｌ）を利用し、ダストスクラビング液（Ｌ）は急冷液（Ｋ）としても使用される。このプロセス設備は、ダストスクラバおよび急冷セクションを同じ急冷液供給セクションに接続することによって実現することができる。これにより、ダストスクラビング液供給セクションは、急冷セクション用の急冷液とダストスクラバ用のダストスクラビング液とを同時に供給する。したがって、同じプロセス液を２つの異なるプロセス工程で使用し、プロセス全体の複雑さとプロセスコストとを削減することができる。
【００４３】
本発明の好ましい実施形態によれば、ダストスクラビング工程は、追加の真水を利用しない。このプロセス設備は、例えば、ダストスクラビング液供給セクションを冷却器スクラバに接続することによって実現することができる。上記のように、この接続は、タンク、リザーバおよび／またはポンプを含み得る。さらに好ましくは、冷却器スクラバのスクラビング液ドレンがダストスクラバのスクラビング液入口に接続され、それにより、使用済みの冷却器スクラバ液がダストスクラバに移送される。冷却器スクラバとダストスクラバとの間のこの前述の接続によって、ダストスクラバ用の追加の真水支援が不要になる。
【００４４】
本発明は、以下の図においてさらに説明される。図は例示目的のみを意図しており、保護の範囲を制限するものではない。図は正確な縮尺ではない。矢印は、好適なプロセスフロー方向を示す。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】尿素顆粒を調製するためのプラント設備／プロセスの概略フロー図を示す。
【図２】本発明による、尿素顆粒を調製するためのプラント設備／プロセスの概略フロー図を示す。
【図３】本発明による、尿素顆粒を調製するためのプラント設備／プロセスの好ましい概略フロー図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００４６】
図１は、尿素顆粒を調製するためのプラント設備／プロセスを示している。尿素生成プラントは、少なくとも合成および回収セクション（１）を備える。このセクションでは、アンモニアと尿素とが反応して尿素を形成する。結果として生じる尿素溶液は、典型的には約５０重量％〜約８０重量％の尿素を含む。含水量が典型的に５重量％未満の尿素溶液を得るには、後続の濃縮工程が必要である。したがって、第１の蒸発セクション（２）は、合成および回収セクション（１）ならびに第１の凝縮セクション（６）に接続される。第１の蒸発セクションは、濃縮尿素溶液、好ましくは９５重量％〜９８重量％の尿素および水蒸気流をもたらす。濃縮尿素溶液は、第１の蒸発セクション（２）に接続された造粒セクション（３）に移送される。造粒セクション（３）は流動層造粒セクションを備える。スクラビングセクション（４）は、造粒セクション（３）に接続される。造粒セクションからの冷却空気およびオフガスは、スクラビングセクション（４）に移送される。造粒プロセス中に生成または放出されるダスト、例えば、尿素ダスト、およびアンモニアのような化学気相は、スクラビングユニット（４）内で除去される。スクラビングユニットは、ダスト除去スクラバおよびアンモニア除去スクラバを少なくとも備えていてもよい。スクラビングセクションの下流の第２の蒸発セクション（５）は、造粒セクション（３）に接続される。用語「下流」は、一般に、それぞれの液体、蒸気または気体の流れる方向を指す。スクラビングセクション（４）、特にダストスクラビングセクションは、約３０重量％〜約６０重量％の尿素の尿素水溶液を生成する。この尿素水溶液は、前述の第１の蒸発セクション（２）とは異なる第２の蒸発（５）セクションに移送される。第２の凝縮セクション（７）は、第２の蒸発セクション（５）に接続される。第２の蒸発セクション（５）の結果として生じる気相は、第１の凝縮セクション（６）とは異なる第２の凝縮セクション（７）に移送される。第２の凝縮セクション（７）で得られた凝縮液は、例えば、ダストスクラビング液成分として、第２の凝縮セクション（７）とスクラビングユニットとの間の接続によって示されるスクラビングユニット（４）で再利用される。造粒セクション（３）の造粒物は、後処理セクション（９）でさらに処理される。この後処理セクション（９）は、例えば、ふるい、破砕機、流動ベルト、冷却器、顆粒のその後の処理および取扱いに必要な要素などの周知の要素を備える。
【００４７】
図２は、本発明による、尿素顆粒を調製するためのプラント設備／プロセスの概略フロー図を示している。参照符号、合成および回収セクション（１）、第１の蒸発セクション（２）、造粒セクション（３）、スクラビングセクション（４）、第２の蒸発セクション（５）、第１の凝縮セクション（６）、第２の凝縮セクション（７）ならびに後処理セクション（９）によって示される基本的な設備は、図１で説明した設備と同一である。ただし、第２の凝縮セクション（７）は、急冷セクション（８）に接続される。急冷液を分配するための液体入口を備える急冷セクション（８）は、造粒セクション（３）とスクラビングセクション（４）との間に配置され、接続される。急冷セクション（８）は、急冷液供給セクション（１０）および前述の第２の凝縮セクション（７）に接続される。これにより、造粒機オフガスの急冷に、第２の凝縮セクションで得られた凝縮物を再利用することができる。また、急冷セクション（８）は、急冷液供給セクション（１０）に接続される。急冷液供給セクション（１０）は、プロセス水、プロセス水性液体または真水のための様々な水性液体源および関連する接続部を備える。
【００４８】
図３は、本発明による、尿素顆粒を調製するためのプラント設備／プロセスの好ましい概略フロー図を示している。基本的な設備は、図２に示す設備と同一である。さらに、急冷液供給セクション（１０）は、急冷セクション（８）およびスクラビングセクション（４）に、好ましくはダストスクラバに接続される。これにより、同じ液体流を、急冷セクション（８）では急冷液として、およびスクラビングセクション（４）ではダストスクラビング液として使用することができる。この設備により、設備全体が簡素化され、それによりプロセスコストが削減される。
【符号の説明】
【００４９】
（１）  合成および回収セクション
（２）  第１の蒸発セクション
（３）  造粒セクション
（４）  スクラビングセクション
（５）  第２の蒸発セクション
（６）  第１の凝縮セクション
（７）  第２の凝縮セクション
（８）  急冷セクション
（９）  後処理セクション
（１０）  急冷液供給セクション
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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