(57)【要約】  本明細書では、プロセスガスを貯蔵、輸送、およびマイクロエレクトロニクス製造プロセスおよび他の重要なプロセスアプリケーションに供給する材料の使用を含む方法、システムおよびデバイスが提供される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
プロセス溶体の貯蔵デバイスであって、
（ａ）内部に基材が配置されたハウジングと、
（ｂ）前記ハウジング内に収容されるプロセス溶体であって、前記基材上に吸着され、それにより前記基材内の溶体を希釈するように、前記基材と流体接触するプロセス溶体と、
（ｃ）前記ハウジング内に含まれるヘッドスペースであって、前記基材によってプロセス溶体から分離されるヘッドスペースとを備え、
前記ハウジングは、キャリアガスが前記ヘッドスペースを通って流れることを可能にするように構成されるか、または真空が前記ヘッドスペースを介して引き込まれることを可能にするように構成され、それにより、プロセス溶体の気相を含むガス流を生成して、当該ガス流を重要なプロセス、アプリケーションまたは貯蔵容器に供給することを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項２】
請求項１に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記プロセス溶体が、溶液または気溶体であることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項３】
請求項２に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記プロセス溶体が、過酸化水素、ヒドラジン、モノメチルヒドラジン、第三級ブチルヒドラジン、ジメチルヒドラジンおよびそれらの任意の誘導体からなる群のなかから選択されることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項４】
請求項３に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記プロセス溶体が、無水過酸化水素溶体または無水ヒドラジン溶体であることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項５】
請求項４に記載の貯蔵デバイスにおいて、
無水過酸化水素溶体または無水ヒドラジン溶体が、２％未満、０．５％、０．１％、０．０１％、０．００１％、０．０００１％または０．００００１％の水を含むことを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項６】
請求項１に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記基材が、アルミナ、酸化アルミニウム、二酸化チタン、シリカ、二酸化ケイ素、石英、活性炭、分子ふるい炭素、熱分解炭素、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリエステル（ＰＥ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレン／ポリエチレンテレフタレートコポリマー（ＰＥ／ＰＥＴ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、レーヨン、酸化ジルコニウム、ゼオライト、高シリカゼオライト、ポリメチルペンテン（ＰＭＰ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレン／ポリプロピレンコポリマー、親水性高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、疎水性高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、親水性ＵＨＭＷポリエチレン、疎水性ＵＨＭＷポリエチレン、ペルフルオロアルコキシアルカン（ＰＦＡ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＦ）、シルク、テンセル、スポンジ材料、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、および／またはポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリピリジン、ポリアクリレート、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸／アクリレートコポリマー、ポリカーボネート、ポリアクリルアミド、ポリアクリレート／アクリルアミドコポリマー、セルロース材料、およびそれらの任意の組合せからなる群のなかから選択される材料から形成されていることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項７】
請求項１に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記基材が、二酸化ケイ素、石英、活性炭、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリエステル（ＰＥ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレン／ポリエチレンテレフタレートコポリマー（ＰＥ／ＰＥＴ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリメチルペンテン（ＰＭＰ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレン／ポリプロピレンコポリマー、親水性高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、疎水性高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、親水性ＵＨＭＷポリエチレン、疎水性ＵＨＭＷポリエチレン、ペルフルオロアルコキシアルカン（ＰＦＡ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＦ）、およびそれらの任意の組合せからなる群のなかから選択される材料から形成されていることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項８】
請求項１に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記基材が、ＰＴＦＥであることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項９】
請求項１に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記基材が、ポリエチレン／ポリエチレンテレフタレートコポリマーであることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項１０】
請求項１に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記基材が、約１００ｍ２／ｇ〜１０００ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する多孔質構造であることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項１１】
請求項７に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記基材が、３０％ｗ／ｗを超える過酸化水素を吸着するように構成されていることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項１２】
請求項７に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記基材が、１００％ｗ／ｗを超える過酸化水素を吸着するように構成されていることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項１３】
請求項７に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記基材が、１０００％ｗ／ｗを超える過酸化水素を吸着するように構成されていることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項１４】
請求項７に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記基材が、１９００％ｗ／ｗを超える過酸化水素を吸着するように構成されていることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項１５】
請求項４に記載の貯蔵デバイスにおいて、
過酸化水素溶体の濃度が３０％ｗ／ｗ未満であることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項１６】
請求項４に記載の貯蔵デバイスにおいて、
過酸化水素溶体の濃度が、既知の期間にわたって安定していることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項１７】
請求項７に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記基材が、生地、粉末、１または複数のレンガ、１または複数のブロック、１または複数のビーズ、１または複数の粒子、１または複数の押出成形物または１または複数のペレットとして形成されることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項１８】
請求項７に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記基材がメッシュとして形成されることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項１９】
請求項１８に記載の貯蔵デバイスにおいて、
メッシュの基材が、前記ハウジング内で螺旋状に巻かれていることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項２０】
請求項１９に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記メッシュに隣接して配置されるセパレータをさらに備え、前記セパレータが、螺旋状に巻かれたメッシュの層を支持および分離するように構成されていることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項２１】
請求項２０に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記セパレータが、ＰＴＦＥから形成されていることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項２２】
請求項１に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記基材が、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリピリジン、およびそれらの任意の組合せからなる群のなかから選択されるヒドロゲルであることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項２３】
請求項２２に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記ヒドロゲルが、２０％のＰＥＧヒドロゲルであることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項２４】
請求項２２に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記ヒドロゲルが、４０％のＰＥＧヒドロゲルであることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項２５】
請求項２２に記載の貯蔵デバイスにおいて、
前記ヒドロゲルが、ＰＴＦＥメッシュで包まれていることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項２６】
請求項１乃至２５の何れか一項に記載の貯蔵デバイスにおいて、
デバイス内のプロセス溶体の量が、プロセス溶体／基材の複合体の約３０〜１９００重量パーセントであることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項２７】
請求項２６に記載の貯蔵デバイスにおいて、
デバイス内のプロセス溶体の量が、プロセス溶体／基材の複合体の約３０〜８００重量パーセントであることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項２８】
請求項２６に記載の貯蔵デバイスにおいて、
デバイス内のプロセス溶体の量が、プロセス溶体／基材の複合体の約３０〜１００重量パーセントであることを特徴とする貯蔵デバイス。
【請求項２９】
ガスを送達する方法であって、
（ａ）密閉されたハウジング内で基材とプロセス溶体を接触させて、溶体を前記基材上に吸着させ、それにより前記基材内のプロセス溶体を希釈するステップと、
（ｂ）前記基材をキャリアガスまたは真空に曝し、それによりプロセス溶体の気相を含むガス流を形成するステップと、
（ｃ）ガス流を重要なプロセス、アプリケーションまたは貯蔵容器に供給するステップとを含み、
前記ハウジングは、キャリアガスが前記ハウジング内のヘッドスペースを通って流れることを可能にするように構成されるか、または真空が前記ヘッドスペースを介して引き込まれることを可能にするように構成されており、前記ヘッドスペースが、前記基材によってプロセス溶体から分離されることを特徴とする方法。
【請求項３０】
請求項２９に記載の方法において、
前記プロセス溶体が、溶液または気溶体であることを特徴とする方法。
【請求項３１】
請求項３０に記載の方法において、
前記プロセス溶体が、過酸化水素、ヒドラジン、モノメチルヒドラジン、第三級ブチルヒドラジン、ジメチルヒドラジン、およびそれらの任意の誘導体からなる群のなかから選択されることを特徴とする方法。
【請求項３２】
請求項３１に記載の方法において、
前記プロセス溶体が、無水過酸化水素溶体または無水ヒドラジン溶体であることを特徴とする方法。
【請求項３３】
請求項２９に記載の方法において、
無水過酸化水素溶体または無水ヒドラジン溶体が、２％未満、０．５％、０．１％、０．０１％、０．００１％、０．０００１％または０．００００１％の水を含むことを特徴とする方法。
【請求項３４】
請求項２９に記載の方法において、
前記基材が、アルミナ、酸化アルミニウム、二酸化チタン、シリカ、二酸化ケイ素、石英、活性炭、分子ふるい炭素、熱分解炭素、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリエステル（ＰＥ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレン／ポリエチレンテレフタレートコポリマー（ＰＥ／ＰＥＴ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、レーヨン、酸化ジルコニウム、ゼオライト、高シリカゼオライト、ポリメチルペンテン（ＰＭＰ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレン／ポリプロピレンコポリマー、親水性高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、疎水性高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、親水性ＵＨＭＷポリエチレン、疎水性ＵＨＭＷポリエチレン、ペルフルオロアルコキシアルカン（ＰＦＡ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＦ）、シルク、テンセル、スポンジ材料、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、および／またはポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリピリジン、ポリアクリレート、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸／アクリレートコポリマー、ポリカーボネート、ポリアクリルアミド、ポリアクリレート／アクリルアミドコポリマー、セルロース材料、およびそれらの任意の組合せからなる群のなかから選択される材料から形成されることを特徴とする方法。
【請求項３５】
請求項２９に記載の方法において、
前記基材が、二酸化ケイ素、石英、活性炭、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリエステル（ＰＥ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレン／ポリエチレンテレフタレートコポリマー（ＰＥ／ＰＥＴ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリメチルペンテン（ＰＭＰ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレン／ポリプロピレンコポリマー、親水性高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、疎水性高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、親水性ＵＨＭＷポリエチレン、疎水性ＵＨＭＷポリエチレン、ペルフルオロアルコキシアルカン（ＰＦＡ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＦ）、およびそれらの任意の組合せからなる群のなかから選択される材料から形成されることを特徴とする方法。
【請求項３６】
請求項２９に記載の方法において、
前記基材が、ＰＴＦＥであることを特徴とする方法。
【請求項３７】
請求項２９に記載の方法において、
前記基材が、ポリエチレン／ポリエチレンテレフタレートコポリマーであることを特徴とする方法。
【請求項３８】
請求項２９に記載の方法において、
前記基材が、約１００ｍ２／ｇ〜１０００ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する多孔質構造であることを特徴とする方法。
【請求項３９】
請求項３１に記載の方法において、
前記基材が、３０％ｗ／ｗを超える過酸化水素を吸着するように構成されることを特徴とする方法。
【請求項４０】
請求項３１に記載の方法において、
前記基材が、１００％ｗ／ｗを超える過酸化水素を吸着するように構成されることを特徴とする方法。
【請求項４１】
請求項３１に記載の方法において、
前記基材が、１０００％ｗ／ｗを超える過酸化水素を吸着するように構成されることを特徴とする方法。
【請求項４２】
請求項３１に記載の方法において、
前記基材が、１９００％ｗ／ｗを超える過酸化水素を吸着するように構成されることを特徴とする方法。
【請求項４３】
請求項３１に記載の方法において、
過酸化水素溶体の濃度が３０％ｗ／ｗ未満であることを特徴とする方法。
【請求項４４】
請求項２９に記載の方法において、
プロセス溶体の気相濃度が、少なくとも１００時間安定していることを特徴とする方法。
【請求項４５】
請求項２９に記載の方法において、
前記ハウジングが、０℃〜約１００℃の温度で提供されることを特徴とする方法。
【請求項４６】
請求項４５に記載の方法において、
前記ハウジングが、約２５℃〜８５℃で提供されることを特徴とする方法。
【請求項４７】
請求項４６に記載の方法において、
前記ハウジングが、約３５℃〜５０℃で提供されることを特徴とする方法。
【請求項４８】
請求項２９に記載の方法において、
前記基材が、生地、粉末、１または複数のレンガ、１または複数のブロック、１または複数のビーズ、１または複数の粒子、１または複数の押出成形物または１または複数のペレットとして形成されることを特徴とする方法。
【請求項４９】
請求項４８に記載の方法において、
前記基材が、スパンボンディング、ニードルボンディング、パーフォレーションボンディング、カーディングおよびそれらの任意の組合せからなる群のなかから選択される機械的仕上げプロセスで処理された不織布であることを特徴とする方法。
【請求項５０】
請求項２９に記載の方法において、
前記基材が、ＰＴＦＥであることを特徴とする方法。
【請求項５１】
請求項２９に記載の方法において、
前記基材が、ポリエチレン／ポリエチレンテレフタレートコポリマーであることを特徴とする方法。
【請求項５２】
請求項４８に記載の方法において、
前記基材が、メッシュとして形成されることを特徴とする方法。
【請求項５３】
請求項５２に記載の方法において、
前記メッシュは、前記ハウジング内で螺旋状に巻かれることを特徴とする方法。
【請求項５４】
請求項５３に記載の方法において、
前記ハウジングが、前記メッシュに隣接して配置されるセパレータを含み、前記セパレータが、螺旋状に巻かれたメッシュの層を支持および分離するように構成されることを特徴とする方法。
【請求項５５】
請求項２９に記載の方法において、
前記セパレータが、ＰＴＦＥから形成されることを特徴とする方法。
【請求項５６】
請求項２９に記載の方法において、
前記基材が、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリピリジン、およびそれらの任意の組合せからなる群のなかから選択されるヒドロゲルであることを特徴とする方法。
【請求項５７】
請求項５６に記載の方法において、
前記ヒドロゲルが、２０％のＰＥＧヒドロゲルであることを特徴とする方法。
【請求項５８】
請求項５６に記載の方法において、
前記ヒドロゲルが、４０％のＰＥＧヒドロゲルであることを特徴とする方法。
【請求項５９】
請求項５６に記載の方法において、
前記ヒドロゲルが、ＰＴＦＥメッシュで包まれていることを特徴とする方法。
【請求項６０】
請求項２９に記載の方法において、
前記キャリアガスが、実質的に乾燥したキャリアガスであることを特徴とする方法。
【請求項６１】
請求項２９に記載の方法において、
前記キャリアガスが、窒素、アルゴン、酸素、水素、清浄な乾燥空気、ヘリウム、アンモニア、およびそれらの任意の組合せからなる群のなかから選択されることを特徴とする方法。
【請求項６２】
請求項２９に記載の方法において、
前記ハウジングが、前記重要なプロセス、アプリケーションおよび／または貯蔵容器に送達されるガス流の連続的な流れを可能にするように構成されることを特徴とする方法。
【請求項６３】
請求項６２に記載の方法において、
前記ガス流が、約０．１０ｍｇ／分〜１０ｇ／分のプロセス溶体の気相を送達することを特徴とする方法。
【請求項６４】
請求項２９に記載の方法において、
前記ハウジング内のプロセス溶体の総質量が約１ｇ〜５０００ｋｇであることを特徴とする方法。
【請求項６５】
請求項６４に記載の方法において、
密閉されたチャンバ内のプロセス溶体の総質量が約３００ｇ〜１．２ｋｇであることを特徴とする方法。
【請求項６６】
請求項２９乃至６５の何れか一項に記載の方法において、
前記ハウジング内のプロセス溶体の量が、プロセス溶体／基材の複合体の約３０〜１９００重量パーセントであることを特徴とする方法。
【請求項６７】
請求項６６に記載の方法において、
前記デバイス内のプロセス溶体の量が、プロセス溶体／基材の複合体の約３０〜８００重量パーセントであることを特徴とする方法。
【請求項６８】
請求項６６に記載の方法において、
前記デバイス内のプロセス溶体の量が、プロセス溶体／基材の複合体の約３０〜１００重量パーセントであることを特徴とする方法。
【請求項６９】
化学物質送達システムであって、
（ａ）ハウジング内に提供されるプロセス溶体であって、前記ハウジング内に配置される基材上に吸着され、それにより前記基材内のプロセス溶体を希釈するように、前記基材と接触するプロセス溶体と、
（ｂ）プロセス溶体の気相と流体接触し、それにより前記ハウジング内にガス流を形成するキャリアガスまたは真空と、
（ｃ）前記ハウジングと流体連通し、前記ガス流を重要なプロセス、アプリケーションまたは貯蔵容器に送達するように構成された装置とを備え、
前記ハウジングは、キャリアガスが前記ハウジング内のヘッドスペースを通って流れることを可能にするように構成されるか、または真空が前記ヘッドスペースを介して引き込まれることを可能にするように構成されることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項７０】
請求項６９に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記プロセス溶体が、溶液または気溶体であることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項７１】
請求項７０に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記プロセス溶体が、過酸化水素、ヒドラジン、モノメチルヒドラジン、第三級ブチルヒドラジン、ジメチルヒドラジン、およびそれらの任意の誘導体からなる群のなかから選択されることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項７２】
請求項７１に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記プロセス溶体が、無水過酸化水素溶体または無水ヒドラジン溶体であることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項７３】
請求項７２に記載の化学物質送達システムにおいて、
無水過酸化水素溶体または無水ヒドラジン溶体が、２％未満、０．５％、０．１％、０．０１％、０．００１％、０．０００１％または０．００００１％の水を含むことを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項７４】
請求項６９に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記基材が、アルミナ、酸化アルミニウム、二酸化チタン、シリカ、二酸化ケイ素、石英、活性炭、分子ふるい炭素、熱分解炭素、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリエステル（ＰＥ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレン／ポリエチレンテレフタレートコポリマー（ＰＥ／ＰＥＴ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、レーヨン、酸化ジルコニウム、ゼオライト、高シリカゼオライト、ポリメチルペンテン（ＰＭＰ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレン／ポリプロピレンコポリマー、親水性高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、疎水性高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、親水性ＵＨＭＷポリエチレン、疎水性ＵＨＭＷポリエチレン、ペルフルオロアルコキシアルカン（ＰＦＡ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＦ）、シルク、テンセル、スポンジ材料、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、および／またはポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリピリジン、ポリアクリレート、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸／アクリレートコポリマー、ポリカーボネート、ポリアクリルアミド、ポリアクリレート／アクリルアミドコポリマー、セルロース材料、およびそれらの任意の組合せからなる群のなかから選択される材料から形成されていることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項７５】
請求項６９に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記基材が、二酸化ケイ素、石英、活性炭、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリエステル（ＰＥ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレン／ポリエチレンテレフタレートコポリマー（ＰＥ／ＰＥＴ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリメチルペンテン（ＰＭＰ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレン／ポリプロピレンコポリマー、親水性高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、疎水性高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、親水性ＵＨＭＷポリエチレン、疎水性ＵＨＭＷポリエチレン、ペルフルオロアルコキシアルカン（ＰＦＡ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＦ）、およびそれらの任意の組合せからなる群のなかから選択される材料から形成されることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項７６】
請求項６９に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記基材がＰＴＦＥであることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項７７】
請求項６９に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記基質が、ポリエチレン／ポリエチレンテレフタレートコポリマーであることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項７８】
請求項６９に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記基材が、約１００ｍ２／ｇ〜１０００ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する多孔質構造であることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項７９】
請求項７８に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記基材が、３０％ｗ／ｗを超える過酸化水素を吸着するように構成されることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項８０】
請求項７８に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記基材が、１００％ｗ／ｗを超える過酸化水素を吸着するように構成されることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項８１】
請求項７８に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記基材が、１０００％ｗ／ｗを超える過酸化水素を吸着するように構成されることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項８２】
請求項７８に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記基材が、１９００％ｗ／ｗを超える過酸化水素を吸着するように構成されることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項８３】
請求項７１に記載の化学物質送達システムにおいて、
過酸化水素溶体の濃度が、３０％ｗ／ｗ未満であることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項８４】
請求項７１に記載の化学物質送達システムにおいて、
気相の過酸化水素溶体の濃度が、少なくとも１００時間安定であることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項８５】
請求項６９に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記ハウジングが、０℃〜約１００℃の温度で提供されることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項８６】
請求項８５に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記ハウジングが、約２５℃〜８５℃で提供されることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項８７】
請求項８６に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記ハウジングが、約３５℃〜５０℃で提供されることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項８８】
請求項６９に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記基材が、生地、粉末、１または複数のレンガ、１または複数のブロック、１または複数のビーズ、１または複数の粒子、１または複数の押出成形物または１または複数のペレットとして形成されることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項８９】
請求項８８に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記基材が、スパンボンディング、ニードルボンディング、パーフォレーションボンディング、カーディングおよびそれらの任意の組合せからなる群のなかから選択される機械的仕上げプロセスで処理された不織布であることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項９０】
請求項６９に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記基材が、メッシュとして形成されることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項９１】
請求項９０に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記メッシュが、前記ハウジング内で螺旋状に巻かれることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項９２】
請求項９１に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記メッシュに隣接して配置されるセパレータをさらに備え、前記セパレータが、前記ハウジング内の前記メッシュの層を支持および分離するように構成されることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項９３】
請求項９２に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記セパレータが、ＰＴＦＥから形成されることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項９４】
請求項６９に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記基材が、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリピリジン、およびそれらの任意の組合せからなる群のなかから選択されるヒドロゲルであることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項９５】
請求項９４に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記ヒドロゲルが、２０％のＰＥＧであることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項９６】
請求項９４に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記ヒドロゲルが、４０％のＰＥＧであることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項９７】
請求項９４に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記ヒドロゲルが、ＰＴＦＥメッシュで包まれていることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項９８】
請求項６９に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記キャリアガスが、実質的に乾燥したキャリアガスであることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項９９】
請求項９８に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記キャリアガスが、窒素、アルゴン、水素、清浄な乾燥空気、ヘリウム、アンモニアおよびそれらの任意の組合せからなる群のなかから選択されることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項１００】
請求項６６乃至９９の何れか一項に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記ハウジング内のプロセス溶体の量が、プロセス溶体／基材の複合体の約３０〜１９００重量パーセントであることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項１０１】
請求項１００に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記デバイス内のプロセス溶体の量が、プロセス溶体／基材の複合体の約３０〜８００重量パーセントであることを特徴とする化学物質送達システム。
【請求項１０２】
請求項１００に記載の化学物質送達システムにおいて、
前記デバイス内のプロセス溶体の量が、プロセス溶体／基材の複合体の約３０〜１００重量パーセントであることを特徴とする化学物質送達システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、概してプロセスガスに関し、より具体的には、プロセスガスを貯蔵し、輸送し、マイクロエレクトロニクス製造および他の重要なプロセスアプリケーションに供給するための材料の使用に関する。
【０００２】
関連出願の相互参照
本出願は、米国特許法第１１９条に基づいて、２０１７年１１月１７日に出願された米国出願第６２／５８７，７５９号、２０１８年４月２日に出願された米国出願第６２／６５１，５８９号、および２０１８年５月１日に出願された米国出願第６２／６６５，１６８号の優先権の利益を主張する。それら出願の各々の全内容は、引用により本明細書に援用されるものとする。
【背景技術】
【０００３】
マイクロエレクトロニクスの製造および処理においては、様々なプロセスガスが使用される場合がある。さらに、様々な化学物質が、高純度ガスを必要とする他の環境、例えば、重要プロセスまたはアプリケーションにおいて使用される場合があり、そのようなプロセスまたはアプリケーションには、マイクロエレクトロニクス・アプリケーション、ウェーハ洗浄、ウェーハボンディング、フォトレジスト剥離、シリコン酸化、表面パッシベーション、表面窒化、フォトリソグラフィマスク洗浄、原子層堆積、化学蒸着、フラットパネルディスプレイ、細菌、ウイルス、ＤＮＡおよび他の生物由来物質で汚染された表面の消毒、工業用部品の洗浄、医薬品製造、ナノ材料の製造、発電および制御装置、燃料電池、動力伝達装置、並びに、プロセス制御と純度が重要な考慮事項である他のアプリケーションが含まれるが、それらに限定されるものではない。これらのプロセスおよびアプリケーションでは、温度、圧力および流量などの制御された動作条件下で、特定の量の特定のプロセスガスを供給する必要がある。
【０００４】
様々な理由から、プロセス化学物質の気相供給は、液相供給よりも好ましい。プロセス化学物質の低質量流量を必要とするアプリケーションでは、プロセス化学物質の液体供給は十分に正確または清浄ではない。ガス供給は、供給の容易さ、正確性および純度の観点から、望まれている。ガスフローデバイスは、液体供給デバイスよりも正確な制御に適している。さらに、マイクロエレクトロニクス・アプリケーションや他の重要なプロセスは、通常、液体の供給よりも非常に容易にガスを供給する大規模なガス処理システムを有する。１つのアプローチは、使用場所またはその近傍でプロセス化学成分を直接気化させるというものである。液体の気化は、多くの汚染物質を残すプロセスを提供し、それによりプロセス化学物質を浄化する。しかしながら、安全性、取り扱い、安定性および／または純度の理由から、多くのプロセスガスは、直接気化するのに適していない。
【０００５】
オゾンは、半導体の表面を洗浄するために（例えば、フォトレジスト剥離のために）、あるいは酸化剤として（例えば、酸化物層または水酸化物層を形成するために）通常使用されるガスである。最近では、特定のアプリケーションにおけるオゾンの代替物として過酸化水素が検討されている。しかしながら、高濃度の過酸化水素溶体は深刻な安全性と取り扱いの問題を有し、既存の技術を使用して気相で高濃度の過酸化水素を得ることは不可能であるため、過酸化水素の有用性は限られている。通常、過酸化水素は水溶液として入手することができる。さらに、過酸化水素は蒸気圧が比較的低いため（沸点が約１５０℃）、過酸化水素を運ぶ利用可能な方法およびデバイスは、一般に、十分な濃度の過酸化水素を含む過酸化水素含有ガス流を提供することはない。
【０００６】
ヒドラジンはロケット燃料として広く使用されており、非常に爆発性が高く、反応性が高く、毒性が高いというその特性はよく知られている（Ｅｃｋａｒｔ  Ｗａｌｔｅｒ  Ｓｃｈｍｉｄｔ，Ｈｙｄｒａｚｉｎｅ  ａｎｄ  Ｉｔｓ  Ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ：Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ，２ｎｄ  Ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｗｉｌｅｙ−Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ，２００１）。初期の研究では、化学蒸着（ＣＶＤ）および原子層堆積（ＡＬＤ）における低温窒素源としてのヒドラジン（Ｎ２Ｈ４）とその誘導体の潜在的な実行可能性が示されている。このため、ヒドラジンは、低い析出温度と窒化物を形成する自発反応をもたらすヒドラジンの好ましい熱力学によって、より低い温度を探る機会を部分的に提供する。文献（Ｂｕｒｔｏｎ  ｅｔ  ａｌ．Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１５５（７）０５０８−０５１６（２００８））で報告されているが、ヒドラジンの使用には重大な安全性の懸念があるため、ヒドラジンの使用は商業的に採用されていない。
【０００７】
引用により本明細書に援用される、Ｒａｓｉｒｃ，Ｉｎｃ．による国際公開第２０１６／０６５１３２号、国際公開第２０１７／１８１０１３号および国際出願第ＰＣＴ／ＵＳ２０１８／０２２６８６号に述べられているように、プロセス化学物質の気相使用は、安全性、取り扱いおよび純度の懸念により制限されてきた。そのようなプロセス化学物質の多くの気相は、引火点が低く、爆発性を有するため、それらの材料を安全に取り扱うための半導体産業のプロトコルは非常に制限されている。したがって、プロセスガスの安全な充填、輸送、保管および使用のための必要性が存在する。
【発明の概要】
【０００８】
本発明は、概してプロセスガスに関し、より具体的には、プロセスガスを貯蔵し、輸送し、マイクロエレクトロニクス製造および他の重要なプロセスアプリケーションに供給するための多孔質材料などの材料の使用に関する。すなわち、一態様では、本発明は、プロセス溶体用の固体貯蔵デバイスを提供する。この貯蔵デバイスは、内部に基材が配置されるハウジングと、ハウジング内に収容されるプロセス溶体であって、基材上に吸着され、それにより基材内の溶体を希釈するように、基材と流体接触するプロセス溶体と、ハウジング内に含まれるヘッドスペースであって、基材によってプロセス溶体から分離されるヘッドスペースとを含む。様々な実施形態では、ハウジングが、キャリアガスがヘッドスペースを通って流れることを可能にするように構成されるか、または真空がヘッドスペースを介して引き込まれることを可能にするように構成され、それにより、プロセス溶体の気相を含むガス流を生成して、ガス流を重要なプロセス、アプリケーションまたは貯蔵容器に供給するものとなっている。特定の実施形態では、デバイス内のプロセス溶体の量が、プロセス溶体／基材の複合体の約３０〜１９００重量パーセントである。特定の実施形態では、デバイス内のプロセス溶体の量が、プロセス溶体／基材の複合体の約３０〜８００重量パーセントである。特定の実施形態では、デバイス内のプロセス溶体の量が、プロセス溶体／基材の複合体の約３０〜１００重量パーセントである。
【０００９】
様々な実施形態では、プロセス溶体が、過酸化水素、ヒドラジン、モノメチルヒドラジン、第三級ブチルヒドラジン、ジメチルヒドラジンおよびそれらの任意の誘導体からなる群のなかから選択される。様々な実施形態では、プロセス溶体が、溶液または気溶体、例えば、含水過酸化水素溶体、無水過酸化水素溶体、含水ヒドラジン水溶体または無水ヒドラジン溶体である。様々な実施形態では、無水過酸化水素溶体または無水ヒドラジン溶体が、２％未満、０．５％、０．１％、０．０１％、０．００１％、０．０００１％または０．００００１％の水を含む。
【００１０】
様々な実施形態では、基材が、１００〜１０００ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する多孔質構造である。様々な実施形態では、４２％ｗ／ｗを超える過酸化水素を吸着するように構成される。様々な実施形態では、基材が、５０％ｗ／ｗを超える過酸化水素を吸着するように構成される。様々な実施形態では、過酸化水素溶体の濃度が、１００％ｗ／ｗを超える。様々な実施形態では、過酸化水素溶体の濃度が、２００％ｗ／ｗを超える。様々な実施形態では、過酸化水素の濃度が、８００％ｗ／ｗを超える。様々な実施形態では、過酸化水素の濃度が、１０００％ｗ／ｗを超える。様々な実施形態では、過酸化水素の濃度が、１９００％ｗ／ｗを超える。様々な実施形態では、過酸化水素溶体の濃度が、３０％ｗ／ｗ未満である。様々な実施形態では、過酸化水素溶体の濃度が、例えば約１００時間以上など、既知の期間にわたって安定している。
【００１１】
特定の実施形態では、基材が、生地、粉末、１または複数のレンガ、１または複数のブロック、１または複数のビーズ、１または複数の粒子、１または複数の押出成形物または１または複数のペレットとして形成される。特定の実施形態では、基材が、スパンボンディング、ニードルボンディング、パーフォレーションボンディング、カーディングおよびそれらの任意の組合せからなる群のなかから選択される機械的仕上げプロセスで処理された不織布である。特定の実施形態では、不織布がＰＴＦＥ生地である。特定の実施形態では、基材がメッシュとして形成される。
【００１２】
特定の実施形態では、基材が、アルミナ、酸化アルミニウム、二酸化チタン、シリカ、二酸化ケイ素、石英、活性炭、分子ふるい炭素、熱分解炭素、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリエステル（ＰＥ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレン／ポリエチレンテレフタレートコポリマー、ポリプロピレン（ＰＰ）、レーヨン、酸化ジルコニウム、ゼオライト、高シリカゼオライト、ポリメチルペンテン（ＰＭＰ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレン／ポリプロピレンコポリマー、親水性高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、疎水性高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、親水性ＵＨＭＷポリエチレン、疎水性ＵＨＭＷポリエチレン、ペルフルオロアルコキシアルカン（ＰＦＡ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＦ）、シルク、テンセル、スポンジ材料、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、および／またはポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリピリジン、ポリアクリレート、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸／アクリレートコポリマー、ポリカーボネート、ポリアクリルアミド、ポリアクリレート／アクリルアミドコポリマー、セルロース材料、およびそれらの任意の組合せからなる群のなかから選択される材料から形成される。様々な実施形態では、メッシュ基材が、ハウジング内で螺旋状に巻かれる。
【００１３】
様々な実施形態では、貯蔵デバイスが、メッシュに隣接して配置されるセパレータを含み、セパレータが、螺旋状に巻かれたメッシュの層を支持および分離するように構成される。特定の実施形態では、セパレータがＰＴＦＥから形成される。
【００１４】
様々な実施形態では、基材が、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリピリジン、およびそれらの任意の組合せからなる群のなかから選択されるヒドロゲルである。様々な実施形態では、ヒドロゲルが、２０％のＰＥＧヒドロゲルまたは４０％のＰＥＧヒドロゲルである。特定の実施形態では、ヒドロゲルが、ＰＴＦＥメッシュで包まれ、かつ／またはメッシュに隣接して配置されたセパレータをさらに含むことができる。
【００１５】
別の態様では、本発明が、ガスを送達する方法を提供する。この方法は、密閉されたハウジング内で基材とプロセス溶体を接触させて、溶体を基材上に吸着させ、それにより基材内のプロセス溶体を希釈するステップと、基材をキャリアガスまたは真空に曝し、それによりプロセス溶体の気相を含むガス流を形成するステップと、ガス流を重要なプロセス、アプリケーションまたは貯蔵容器に供給するステップとを含む。ハウジングは、キャリアガスがハウジング内に含まれるヘッドスペースを通って流れることを可能にするか、または真空がヘッドスペースを介して引き込まれることを可能にするように構成されており、ヘッドスペースが、基材によってプロセス溶体から分離され得る。
【００１６】
別の態様では、本発明が、化学物質送達システムを提供する。このシステムは、ハウジング内に提供されるプロセス溶体を含むことができ、プロセス溶体は、溶体が基材上に吸着されるようにハウジング内に配置された基材と接触し、それにより基材内のプロセス溶体を希釈する。化学物質送達システムは、プロセス溶体のヘッドスペース内の気相と流体接触して、ヘッドスペース内に輸送可能なガス流を形成するキャリアガスまたは真空も含むことができる。化学物質送達システムは、ハウジングと流体連通し、ガス流を重要なプロセス、アプリケーションまたは貯蔵容器に送達するために使用される装置をさらに含むことができる。様々な実施形態では、ハウジングは、キャリアガスがハウジング内に含まれるヘッドスペースを通って流れることを可能にするか、または真空がヘッドスペースを通して引き込まれることを可能にする。
【００１７】
本明細書で提供される方法およびシステムは、そこで使用される気体および液体の流れを包含および制御するための様々な構成要素の使用をさらに含むことができる。例えば、本方法およびシステムは、１または複数のマスフローコントローラ、バルブ、チェックバルブ、フィルタ、圧力計、ガスセンサ、レギュレータ、回転計およびポンプを含むことができる。本明細書で提供される方法およびシステムは、システムの様々な構成要素の温度および方法のステップを制御するために、様々なヒータ、熱電対および温度コントローラも含むことができる。
【００１８】
本発明の追加の目的および利点は、一部は以下の説明に記載され、一部はその説明から明らかであるか、または本発明の実施により習得されるものである。本発明の目的および利点は、実施形態および特許請求の範囲で特に取り上げた要素および組合せによって実現および達成されるであろう。
【００１９】
上述した全体的な説明および以下の詳細な説明はともに、単なる例示および説明であって、本発明を限定するものではないことを理解されたい。
【００２０】
添付の図面は、本明細書に組み込まれてその一部を構成するものであるが、本発明のいくつかの実施形態を示し、説明とともに、本発明の原理を説明するのに役立つものである。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、本発明に係る貯蔵デバイスの例示的な一実施形態の斜視断面図である。
【図２】図２は、本発明の様々な実施形態に係る貯蔵デバイスの螺旋状に巻かれた基材の斜視図である。
【図３】図３は、本発明に係る貯蔵デバイスの例示的な一実施形態の斜視図である。
【図４】図４Ａおよび図４Ｂは、本発明の様々な実施形態に係る、ウィック基材を含む例示的な貯蔵デバイスを示す絵図である。図４Ｃは、本発明の様々な実施形態に係る、ヒドロゲル基材を含む貯蔵デバイスの断面図である。図４Ｄは、本発明の様々な実施形態に係るヒドロゲル基材を含む貯蔵デバイスの図１４ＣのＤ−Ｄ線に沿った断面図である。図４Ｅは、本発明の様々な実施形態に係る貯蔵デバイスの斜視図である。
【図５】図５は、本開示の様々な実施形態に係る試験に使用されるＰ＆ＩＤの絵図である。
【図６】図６は、本開示の様々な実施形態に係る試験に使用されるＰ＆ＩＤの絵図である。
【図７】図７は、本発明の様々な実施形態に係る貯蔵デバイスに含まれる様々な基材の蒸気濃度出力を示すグラフ図である。
【図８】図８は、本発明の様々な実施形態に係る貯蔵デバイスに含まれる様々な基材の蒸気濃度出力を示すグラフ図である。
【図９】図９は、本発明の様々な実施形態に係る貯蔵デバイスに含まれる様々な基材の蒸気濃度出力を示すグラフ図である。
【図１０】図１０は、本発明の様々な実施形態に係る貯蔵デバイスに含まれる様々な基材の蒸気濃度出力を示すグラフ図である。
【図１１】図１１は、本発明の様々な実施形態に係る貯蔵デバイスに含まれる様々な基材の蒸気濃度出力を示すグラフ図である。
【図１２】図１２は、本発明の様々な実施形態に係る貯蔵デバイスに含まれる様々な基材の蒸気濃度出力を示すグラフ図である。
【図１３】図１３は、本発明の様々な実施形態に係る貯蔵デバイスに含まれる様々な基材の蒸気濃度出力を示すグラフ図である。
【図１４】図１４は、本発明の様々な実施形態に係る貯蔵デバイスに含まれる様々な基材の蒸気濃度出力を示すグラフ図である。
【図１５】図１５は、本発明の様々な実施形態に係る貯蔵デバイスに含まれる様々な基材の蒸気濃度出力を示すグラフ図である。
【図１６】図１６は、本発明の様々な実施形態に係る貯蔵デバイスに含まれる様々な基材の蒸気濃度出力を示すグラフ図である。
【図１７】図１７は、本発明の様々な実施形態に係る貯蔵デバイスに含まれる様々な基材の蒸気濃度出力を示すグラフ図である。
【図１８】図１８は、本発明の様々な実施形態に係る貯蔵デバイスに含まれる様々な基材の蒸気濃度出力を示すグラフ図である。
【図１９】図１９は。本開示の特定の実施形態に係る蒸気圧試験中の温度に対する蒸気圧の上昇を示すグラフ図である。
【図２０】図２０は、本発明の様々な実施形態に係る貯蔵デバイスに含まれる不織布ウィック基材を使用した蒸気出力の結果を示すグラフ図である。
【図２１】図２１は、本開示の特定の実施形態に係る貯蔵デバイスに含まれるヒドロゲル基材を使用した過酸化水素蒸気出力を示すグラフ図である。
【図２２】図２２は、本開示の特定の実施形態に係る貯蔵デバイスに含まれるヒドロゲル基材を使用した過酸化水素蒸気出力を示すグラフ図である。
【図２３】図２３は、本開示の特定の実施形態に係る貯蔵デバイスに含まれるヒドロゲル基材を使用した過酸化水素蒸気出力を示すグラフ図である。
【００２２】
本開示の実施形態およびそれらの利点は、以下の詳細な説明を参照することによって最もよく理解される。なお、同様の符号は、１または複数の図面に示されている同様の要素を識別するために使用されることを理解されたい。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
新世代の半導体材料およびアーキテクチャは、原子層堆積（ＡＬＤ）、原子層エッチング（ＡＬＥ）および化学気相堆積（ＣＶＤ）プロセスのための新規な前駆体および酸化剤を必要とする。これらのプロセスで使用される多くの液体プロセス化学溶体は、溶体を含む典型的な貯蔵容器が破裂したり、他のシステムコンポーネントが圧力、衝撃または熱で破損したりすると、漏れを生じる可能性がある。例えば、環境に漏れたヒドラジンは、爆発、火災、または暴露した人々に身体的危険をもたらす可能性がある。このため、本発明は、例えば、多孔質材料などの材料を使用して、マイクロエレクトロニクス製造および他の重要なプロセスアプリケーション用のプロセスガスを貯蔵、輸送および送達しながらも、典型的な貯蔵容器が保有する典型的な危険性を回避することができるという所見に基づくものである。
【００２４】
本発明の組成物および方法を説明する前に、本発明は、説明した特定の組成物、構成、方法および試験条件に限定されるものではなく、そのような組成物、構成、方法および条件は変わり得ることを理解されたい。また、本明細書で使用する用語は、特定の実施形態を説明することのみを目的としており、限定を意図したものではないことも理解されたい。本発明の範囲は添付の特許請求の範囲のみによって限定されるものである。
【００２５】
本明細書および添付の特許請求の範囲で使用されるように、単数形「ａ」、「ａｎ」および「ｔｈｅ」は、文脈がそうでないことを明確に示さない限り、複数の言及を含む。したがって、例えば、「ｔｈｅ  ｍｅｔｈｏｄ」に対する言及は、１または複数の方法、および／または本明細書に記載のタイプのステップを含み、それらは、本開示等を読むことにより、当業者に明らかになるであろう。
【００２６】
「ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ」、「ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ」または「ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ  ｂｙ」と交換可能に使用される「ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ」という用語は、包括的またはオープンエンドの言語であり、追加の、引用されていない要素または方法のステップを除外するものではない。「ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｏｆ」という語句は、請求項で特定されていない任意の要素、ステップまたは成分を除外する。「ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ  ｏｆ」という語句は、特定の材料またはステップ、および請求項に係る発明の基本的な新規の特徴に実質的に影響を与えないものに、請求項の範囲を限定する。本開示は、それら語句の各々の範囲に対応する本発明の組成物および方法の実施形態を企図している。したがって、記載した要素またはステップを含むデバイス、組成物または方法は、組成物または方法がそれらの要素またはステップから本質的に構成される、またはそれらから構成される特定の実施形態を企図している。
【００２７】
本明細書で使用される「約」は、「約」と呼ばれる数が、記載された数に、その記載された数のプラスマイナス１〜１０％を含むことを意味する。例えば、「約」１００度は、内容に応じて、９５度〜１０５度、または９９度〜１０１度の程度を意味し得る。本明細書で使用されるときはいつでも、「１〜２０」などの数値範囲は、与えられた範囲内の各整数を指しており、例えば、１のみ、２のみ、３のみなど、２０のみを含む最大２０までを意味する。
【００２８】
他に定義されない限り、本明細書で使用されるすべての技術用語および科学用語は、本発明が属する技術分野の当業者によって一般に理解されるものと同じ意味を有する。本明細書に記載のものと類似または同等の任意の方法および材料を本発明の実施または試験に使用することができるが、好ましい方法および材料をここで説明する。
【００２９】
本明細書で使用される「プロセスガス」という用語は、広義の用語であり、当業者にその通常の慣習的な意味を与えられるべきであり（かつ、特別なまたはカスタマイズされた意味に限定されるべきではなく）、アプリケーションまたはプロセス、例えば、マイクロエレクトロニクスの製造または処理および他の重要なプロセスにおけるステップで使用されるガスを意味するが、それに限定されるものではない。例示的なプロセスガスは、還元剤、酸化剤、無機酸、有機酸、無機塩基、有機塩基、並びに、無機および有機溶媒である。プロセスガスの具体的な例には、ヒドラジンおよび過酸化水素が含まれるが、これらに限定されるものではない。
【００３０】
本明細書で使用される「反応性プロセスガス」という用語は、広義の用語であり、当業者にその通常の慣習的な意味を与えられるべきであり（かつ特別なまたはカスタマイズされた意味に限定されるべきではなく）、例えば、表面、液体プロセス化学物質または別のプロセスガスと反応することにより、ガスが使用される特定のアプリケーションまたはプロセスで化学反応するプロセスガスを指すが、それに限定されるものではない。
【００３１】
本明細書で使用される「非反応性プロセスガス」という用語は、広義の用語であり、当業者にその通常の慣習的な意味を与えられるべきであり（かつ特別なまたはカスタマイズされた意味に限定されるべきではなく）、ガスが使用される特定のアプリケーションまたはプロセスで化学的に反応しないが、この「非反応性プロセスガス」の特性により、特定のアプリケーションまたはプロセスで有用性を提供するプロセスガスを指すが、それに限定されるものではない。
【００３２】
本明細書で使用される「キャリアガス」という用語は、広義の用語であり、当業者にその通常の慣習的な意味を与えられるべきであり（かつ特別なまたはカスタマイズされた意味に限定されるべきではなく）、典型的には一連の配管であるプロセス列を通って別のガスを運ぶのに使用されるガスを指すが、これに限定されるものではない。例示的なキャリアガスは、窒素、アルゴン、水素、酸素、ＣＯ２、清浄な乾燥空気、ヘリウム、アンモニア、または室温および大気圧で安定な他のガスである。様々な実施形態では、キャリアガスが、実質的に乾燥したキャリアガスであってよい。
【００３３】
本明細書で使用される「ヘッドスペース」という用語は、広義の用語であり、当業者にその通常の慣習的な意味を与えられるべきであり（かつ特別なまたはカスタマイズされた意味に限定されるべきではなく）、ヘッドスペースに含まれる気相（すなわち、プロセスガス）の少なくとも一部を提供するプロセス化学溶体（例えば、ヒドラジン）と流体接触しているガスのボリュームを指すが、これに限定されるものではない。場合によってはプロセス化学溶体と直接接触しているヘッドスペースを完全にまたは部分的に分離する透過性または選択的透過性のバリアがあってもよい。膜がプロセス化学溶体と直接接触していない実施形態では、複数のヘッドスペース、すなわち、溶体の気相を含む溶体の真上にある第１のヘッドスペースと、膜を透過することができる第１のヘッドスペースの成分、例えばヒドラジンのみを含む、膜により第１のヘッドスペースから分離された第２のヘッドスペースとが存在する。ヒドラジン溶体と実質的にガス不透過性の膜で分離されたヘッドスペースを有する実施形態では、ヘッドスペースが化学溶体の上、下または任意の側に配置されるか、ヘッドスペースがヒドラジン溶体を取り囲むか、またはヒドラジン溶体によって取り囲まれるようにしてもよい。例えば、ヘッドスペースは、ヒドラジン溶体を通って延びる実質的にガス不透過性の管の内側のスペースであってもよく、またはヒドラジン溶体が、実質的にガス不透過性の管の内部に位置し、その管の外側をヘッドスペースが取り囲むようにしてもよい。ヘッドスペースは、基材を取り囲むスペースであって、キャリアガスまたは真空によって重要なプロセスへの移送を可能にする方法で、化学溶体が気相で存在するスペースでもある。
【００３４】
本明細書で提供されるように、本発明の貯蔵デバイスは、マイクロエレクトロニクスアプリケーションなどの様々なアプリケーションで使用するための制御された高純度蒸気として分配されるプロセスガスおよび溶体の貯蔵、輸送および分配機構として機能するように実行され得る。様々な実施形態では、基材が、不活性化学特性、大きな表面積および高い表面対体積比を有する多孔質構造、並びに、固体または半固体形態を有することができる。このように、基材は、充填、輸送、保管および使用中の無水ヒドラジンや過酸化水素などのプロセスガスの安全性を大幅に向上させ、高純度のプロセスガス蒸気の安定した高い出力をもたらす。
【００３５】
無水ヒドラジンガスおよび他の溶媒を含む液体ヒドラジン溶体に使用される既知の貯蔵容器と比較して、本発明は、プロセス化学溶体を吸着するように構成された基材を含み、それにより以下の利点を与える貯蔵デバイスを提供する。
（１）例えばヒドラジンを、液体から「固体」への形態に変換することにより、複合体は、貯蔵デバイスが破裂したり、かつ／または他のシステムコンポーネント（例えば、バルブ、ジョイントなど）が故障した場合に、危険なレベルの漏れを最小限に抑える。
（２）基材を形成するために使用される不活性吸収剤／吸着剤材料は、無水ヒドラジンとの良好な適合性があり、そのため、貯蔵および使用中に揮発性分子または小分子が生成されることはない（これにより、ヒドラジン気相中の汚染物質の量を最小限に抑えながらも、安全性を向上させることができる）。
（３）液体溶媒を使用しないことにより、貯蔵デバイスからの無水ヒドラジンの出力が、ラウルの法則に従うヒドラジンの濃度の変化により、容器内の他の揮発性成分の影響を受けることはない（これにより、ヒドラジン蒸気出力の安定性が向上する）。
（４）ヒドラジン／吸着剤は、液体ヒドラジンと比較して、蒸発する無水ヒドラジンに対して大きな表面積を有し、その結果、安定した高いヒドラジン蒸気出力が得られる。引用により本明細書に援用される米国特許第９，６１０，５５０号および第９，４１０，１９１号は、複数の成分の溶体から清浄で乾燥したガスを送達する方法を述べている。
【００３６】
ここで図面を参照すると、図１には、本開示の１または複数の実施形態に係る、基材１０２が内部に配置された例示的な貯蔵デバイス１００の斜視断面図が示されている。図面は、実施形態を例示し、本発明の実験値を提示することのみを目的としており、本発明を限定することを目的とするものではない。
【００３７】
図１に示すように、貯蔵デバイス１００は、ヘッドスペース１０３が内部に規定されたハウジング１０１を含むことができる。基材１０２（本明細書では「ウィック材料」および「ウィックリザーバ」とも称する）は、貯蔵デバイス１００のハウジング１０１内に配置される。様々な実施形態では、ハウジング内に提供されるプロセス溶体（例えば、ヒドラジン溶体または過酸化水素溶体）の蒸気相は、貯蔵デバイス１００のヘッドスペース１０３内で生成され、その後、蒸気相が基材１０２の表面に吸着されて基材内のプロセス溶体が希釈される。ハウジング１０１は、キャリアガス（例えば、乾燥キャリアガス）がヘッドスペース１０３を通って流れることを可能にし、または、例えばハウジング１０１の入口ポート１０４ａおよび出口ポート１０４ｂを介して、ヘッドスペース１０３を通って真空が引き込まれることを可能にし、それにより実質的に軸Ａに沿って気相を含むガス流を生成するように構成されている。様々な実施形態では、ハウジング１０１内に含まれるヘッドスペース１０３が、基材１０２によってプロセス溶体（例えば、ヒドラジン溶体または過酸化水素溶体）から分離される。例示的なハウジング１０１は、対向する入口ポート１０４ａ／出口ポート１０４ｂを有する管状ハウジングとして示されているが、ハウジング１０１は、ガス流の貯蔵および／または重要なプロセス、アプリケーションまたは他の貯蔵容器への送達に適した任意の形状で形成できることを理解されたい。
【００３８】
本開示の様々な実施形態では、基材が、螺旋状（例えば、図２に示すように、１または複数の層を有する連続的な螺旋形）に巻かれるようにしてもよい。他の実施形態では、基材が、ハウジング内で実質的に同心の円筒として配置することができる個々の層に切り離されるようにしてもよい。図２に示すように、基材１０２は、１または複数の層（例えば、層１０５、１０７、１０９）を有することができる。層（１０５、１０７、１０９）は、ハウジング１０１内で螺旋に配置されるようにしてもよく、またはハウジング１０１の軸Ａを中心に実質的に円筒形の層で配置されるようにしてもよい。様々な実施形態では、基材１０２を、メッシュ、織布または不織布として形成することができ、スパンボンド、ニードルボンド、パーフォレーションボンド、カード処理またはそれらの任意の組合せなどの機械的仕上げプロセスで処理することができる。様々な実施形態では、基材を表面処理して、表面を親水性にし、かつ／または毛管効果を増強することができる。様々な実施形態では、表面処理が、オゾン、プラズマ、酸素処理および／または他の化学修飾処理に曝すことを含むが、これらに限定されるものではない。
【００３９】
他の実施形態では、基材（例えば、吸着剤または吸収性多孔質材料）の形態が、モノリシックまたは分割形態、例えば、１または複数のレンガ、１または複数のブロック、粉末、１または複数のビーズ、１つまたは複数の粒子、１または複数のペレット、１または複数の押出成形物であり、プロセス溶体の吸収／吸着を増加させるために大きな表面積を持つ多孔性の吸収／吸着材料から形成され、それによって基材内のプロセス溶体を希釈することができる。様々な実施形態では、基材が、約１００ｍ２／ｇ〜約１０００ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する多孔質構造であり、その結果、基材は、３０％ｗ／ｗを超える過酸化水素、例えば、５０％ｗ／ｗを超える過酸化水素、１００％ｗ／ｗを超える過酸化水素、２００％ｗ／ｗを超える過酸化水素、８００％ｗ／ｗを超える過酸化水素、１０００％ｗ／ｗを超える過酸化水素、１９００％ｗ／ｗを超える過酸化水素を吸着するように構成される。
【００４０】
例示的な基材としては、活性炭および多孔質金属酸化物、例えば酸化アルミニウム、二酸化チタン、シリカ、酸化ジルコニウムおよびゼオライトが挙げられるが、これらに限定されるものではない。追加の基材には、ポリオレフィン、例えば、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）およびポリメチルペンテン（ＰＭＰ）が含まれるが、これらに限定されるものではない。追加の基材には、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）およびポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）などのポリエステル、ポリエチレン／ポリエチレンテレフタレートコポリマー（ＰＥ／ＰＥＴ）、ポリエチレン／ポリプロピレンコポリマー、親水性高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、疎水性高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、親水性ＵＨＭＷポリエチレンおよび疎水性ＵＨＭＷポリエチレンが含まれるが、これらに限定されるものではない。追加の例示的な基材には、ポリカーボネートおよびポリスルホンフルオロポリマー、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ペルフルオロアルコキシアルカン（ＰＦＡ）およびポリフッ化ビニリデン（ＰＶＦ）が含まれるが、これらに限定されるものではない。追加の例示的な基材には、レーヨン、シルク、テンセルおよびスポンジ材料などの天然高分子材料が含まれるが、これらに限定されるものではない。追加の例示的な基材には、アルミナ、二酸化ケイ素、石英、分子ふるい炭素、熱分解炭素、高シリカゼオライト、ポリピリジン、ポリアクリレート、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸／アクリレートコポリマー、ポリアクリルアミド、ポリアクリレート/アクリルアミドコポリマー、セルロース系材料などが含まれるが、これらに限定されるものではない。様々な実施形態では、基材１０２が、ＰＴＦＥ生地などの不織布として形成される。
【００４１】
他の実施形態では、基材１０２を、図３に示すように、その上にプロセス溶体を吸収／吸着するように構成されたヒドロゲルとすることができる。本明細書で使用される「ヒドロゲル」という用語は、大量の水または他の水溶液を吸収できる親水性ポリマー材料の三次元（３Ｄ）ネットワークで構成される高分子ポリマーゲルを指すものとして広く使用される。殆どヒドロゲル材料は架橋構造を持っているため、乾燥した状態でも３Ｄネットワークを維持することができる。理論に縛られるものではないが、ヒドロゲルは通常、ネットワーク形成を促進する機能的架橋剤とともに、親水性モノマーから連鎖成長またはステップ成長によって合成される。本明細書で提供される貯蔵デバイス１００の基材１０２として有用な例示的なヒドロゲルには、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリピリジンまたはそれらの任意の組合せが含まれるが、これらに限定されるものではない。１または複数の実施形態では、基材１０２が、２０％または４０％のＰＥＧヒドロゲルである。例えば、ＰＥＧヒドロゲルは、無水過酸化水素を保持することができ、かつ３５℃の５００ｓｃｃｍの窒素流で１５００ｐｐｍを超える無水過酸化水素蒸気の出力を提供できる、不活性で高親水性の吸収材料である。重要なことに、ＰＥＧヒドロゲルを無水過酸化水素で２４時間処理した場合に、分解は認められなかった。
【００４２】
そのようなポリマー材料をプロセスガスのリザーバとして使用することにより、ガス流中に同伴される液滴が送達される可能性が最小限に抑えられる。このように、乾燥ＰＥＧヒドロゲルは、様々なプロセス溶体との適合性、吸収度および保持に基づいて、基材としての使用に適している。ＰＥＧは親水性の鎖を持っており、水と、水素結合を有する、例えば過酸化水素と結合することができる。このため、理論に縛られるものではないが、例えば過酸化水素の保持率は、乾燥前に水中のＰＥＧ分子の濃度を調節することで調整可能な、その３Ｄネットワーク中のＰＥＧ鎖の密度（つまり、乾燥ゲルの質量と体積の比率）に依存する。したがって、乾燥ゲルの質量と体積の比率は、貯蔵デバイスによって貯蔵／供給される無水過酸化水素の含有量に応じて変化し得る。
【００４３】
様々な実施形態では、ヒドロゲル基材１０２を、ＰＴＦＥメッシュなどの織メッシュまたは不織メッシュで包むようにしてもよい。様々な実施形態では、基材を表面処理して、表面を親水性にし、かつ／または毛管効果を増強することができる。様々な実施形態では、表面処理が、オゾン、プラズマ、酸素処理および／または他の化学修飾処理への曝露を含むが、これらに限定されるものではない。
【００４４】
様々な実施形態では、１または複数のセパレータ（例えば、セパレータ１０６、１０８）を、ハウジング１０１内の基材１０２に隣接して配置することができる。例えば、セパレータ（１０６、１０８）が基材１０２の層（１０５、１０７、１０９）を支持および分離するように、各セパレータ（１０６、１０８）を、基材１０２（例えば、螺旋状に巻かれたメッシュ）の各層（１０５、１０７、１０９）間に配置することができる。このように、セパレータ（１０６、１０８）は、螺旋状に巻かれるか、個々の同心円筒層から形成されるか、または基材１０２の個々の層を支持および／または分離するために必要に応じて他の形状／サイズで形成されるものであってもよい。セパレータ（１０６、１０８）は、基材１０２を形成する材料の何れかから形成されるものであってもよい。様々な実施形態では、セパレータ（１０６、１０８）が、基材１０２と同じ材料、または基材１０２とは異なる材料から形成される。様々な実施形態では、セパレータ（１０６、１０８）をＰＴＦＥから形成することができる。
【００４５】
ここで図２を参照すると、軸Ａの周りに螺旋状に巻かれた基材１０２の一部の斜視図が示されている。図２には示されていないが、基材１０２はさらに、基材１０２とともに螺旋状に巻かれたセパレータ（１０６、１０８；一点鎖線２０２によって示される）を含むことができ、基材１０２の各層（１０５、１０７、１０９）が、巻かれたセパレータ２０２によって分離されている。
【００４６】
図４Ａ〜図４Ｅは、本開示の１または複数の実施形態に係る貯蔵デバイス１００の例示的な一実施形態を示している。図４Ｃおよび図４Ｄは、（図４ＣのＤ−Ｄ線に沿って得られた）縦断面図および横断面図をそれぞれ示す。図示のように、基材１０２（すなわち、ウィック材料）は、（図２に示すように）螺旋状に巻かれ、ハウジング１０１内に挿入されている。したがって、ハウジング１０１は、キャリアガス（例えば、窒素）が基材１０２のヘッドスペース１０３を通って流れ、入力ポート１０４ａおよび出力ポート１０４ｂを経由してハウジング１０１を横断することを可能にするように構成される。図４Ｄおよび図４Ｅに示すように、キャップ１６０は、入力ポート１０４ａおよび出力ポート１０４ｂを閉鎖するために使用することができる。基材３０２は、吸着したプロセス溶体１７０を含むことができ、キャリアガス１８０の流れ（方向矢印によって示される）は、ヘッドスペース１０３および出力ポート１０４ｂを通るアプリケーションプロセスへの、プロセス溶体からの蒸気の相対的に平行な流れを可能にすることができる。
【００４７】
様々な実施形態では、貯蔵デバイスに提供されるプロセス溶体が、溶液または気溶体であってもよい。例えば、プロセス溶体は、過酸化水素（例えば、含水過酸化水素溶体または無水過酸化水素溶体）、ヒドラジン（例えば、含水ヒドラジン溶体、無水ヒドラジン、またはヒドラジンの任意の無水誘導体、例えば、モノメチルヒドラジン、ターシャリーブチルヒドラジン、メチルヒドラジン、ジメチルヒドラジンなど）およびそれらの任意の誘導体であってよい。
【００４８】
したがって、基材は、例えば無水ヒドラジンを貯蔵し、ヒドラジン蒸気を重要なプロセス、アプリケーションまたは貯蔵容器に分配するために使用されるものであってもよい。上述したように、液体または気体の無水ヒドラジンは、物理的吸収によって多孔性材料に吸収され得る。したがって、貯蔵デバイスに取り込まれる無水ヒドラジンの量および／または濃度は、基材との接触時間を変えることによって、または基材を形成するために使用される材料の種類および多孔度を変えることによって制御することができる。様々な実施形態では、貯蔵デバイスが、約３０〜１９００重量パーセント、例えば、プロセス溶体／基材の複合体の約３０〜８００重量パーセント、またはプロセス溶体／基材の複合体の約３０〜１００重量パーセントを貯蔵するように構成される。したがって、様々な実施形態では、貯蔵デバイスが、プロセス溶体／基材の複合体の約１００重量パーセント、約２００重量パーセント、約３００重量パーセント、約４００重量パーセント、約５００重量パーセント、約６００重量パーセント、約７００重量パーセント、約８００重量パーセント、約９００重量パーセント、約１０００重量パーセント、約１１００重量パーセント、約１２００重量パーセント、約１３００重量パーセント、約１４００重量パーセント、約１５００重量パーセント、約１６００重量パーセント、約１７００重量パーセント、約１８００重量パーセント、または約１９００重量パーセントを貯蔵するように構成される。貯蔵デバイスがプロセスガス（ヒドラジン蒸気など）の供給に使用される場合、貯蔵デバイスの下流に低圧（真空）を生成するか、または貯蔵デバイスに不活性キャリアガスを流すことによって、プロセスガスが供給される。様々な実施形態では、不活性キャリアガスの圧力または流量の１または複数を変化させることによって、ヒドラジン蒸気の出力を制御することができる。
【００４９】
以下の実施例は、本発明を例示することを意図したものであり、限定することを意図したものではない。
【００５０】
実施例１
無水過酸化水素用のＰＴＦＥウィック
この実施例の目的は、無水過酸化水素との親水性ＰＴＦＥの適合性および吸収性を判定することである。親水性ＰＴＦＥ  ＰＷＰ−１００−１００サンプルは、３０ｗｔ％、４５ｗｔ％および無水過酸化水素と反応しない。この材料は、それ自体の質量の少なくとも４倍の過酸化水素を吸収することが示されている。試験結果が表１にまとめられている。
表１：親水性ＰＴＦＥ材料による３０、７０、＞９０ｗｔ％の過酸化水素の吸収と保持の２４時間にわたるサンプル比較
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【００５１】
その後、３５℃／５００ｓｃｃｍの窒素で一定時間にわたって、親水性ＰＴＦＥサンプル、ＰＴＦＥ  ＷＰＷ−１００−１００およびＰＴＦＥ  ＷＰＷ−０４５０−８０について、それぞれ無水過酸化水素蒸気の出力を試験し、２０分〜１００分で平均出力を計算した。この試験のパラメータが表２に示されている。ＰＴＦＥシートを４層のストリップに折り畳み、疎水性ＰＴＦＥメッシュで円筒に巻いた。
表２：ＰＴＦＥ材料の試験パラメータ
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【００５２】
ＷＰＷ−０４５０−８０サンプルは、ＷＰＷ−１００−１００サンプルよりも高い最大蒸気出力を有していたが、その出力は、このピークに達した後に減少し、決して安定しなかった。表３に、試験したＰＴＦＥサンプルについての無水過酸化水素蒸気の出力の概要を示す。
表３：ＰＴＦＥ材料についての無水過酸化水素蒸気出力の概要
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【００５３】
実施例２
無水過酸化水素蒸気出力用の微多孔性不織布
この実施例は、無水過酸化水素とともに使用するための貯蔵デバイスの基材としての微多孔性の合成不織布ウィッキング生地の使用に関する試験情報を提供するとともに、カートリッジが、同様の温度およびキャリアガス流の条件下で、ＢＲＵＴＥ（登録商標）過酸化水素気化器（ＢＰＶ）、溶剤ベースのＢＲＵＴＥ（登録商標）過酸化水素１２０Ｅ（ＢＰ）と同等の出力濃度を有するか否かの判定を提供する。ウィック気化器（貯蔵デバイス）は、安全性の懸念により、無水ＨＰで試験する前に、５０％ｗ／ｗ過酸化水素で最初に検証した。
【００５４】
試験貯蔵デバイス（無水過酸化水素気化器（ＡＰＶ）カートリッジ）は、一体型メッシュＰＴＦＥ層セパレータを有する、螺旋状に巻かれた、中空コア、親水性、不織ポリマーの、ウィックリザーバ要素（基材）を使用した。この試験では、ウィックコアにおける上流ガスの滞留時間を増やすための内部オリフィスと、特定の量の無水過酸化水素に対して固体の希釈塊として機能するウィック材料の組み込みを試験した。
【００５５】
過酸化水素（ＨＰ）蒸気出力試験を様々なウィック材料を用いて行った。螺旋状に巻かれたウィックのコアは、２５０ｍＬのＢＰＶの内側に嵌まるサイズであった。Ｂｒｕｔｅ  Ｐｅｒｏｘｉｄｅ  Ｔｅｓｔ／Ｆｉｌｌ  Ｓｔａｔｉｏｎを使用して、基材／ウィックに取り込んだＨ２Ｏ２からの蒸気圧を測定した。基材／ウィック材料上に無水過酸化水素溶体を取り込んだ３０％ｗ／ｗ過酸化水素液体により、構成したＡＰＶテストカートリッジを使用して、様々な条件で試験の出力濃度応答を確認した。取込要件に式（１．１）を使用した。
ＡＰ（ｇ）／（ウィック（ｇ）＋ＡＰ（ｇ））×１００％＝３０％ｗ／ｗの無水過酸化水素    （１．１）
【００５６】
この試験は、様々なポリエチレン／ポリエチレンテレフタレート（ＰＥ／ＰＥＴ）材料を用いて、予め測定された１グラム量の無水過酸化水素を使用した。この試験にウィック／基材材料が適合するには、ウィック材料が３０％ｗ／ｗのＨ２Ｏ２システムを作成するのに十分な液体を吸着することを保証するために、４２．９％の最小吸着率が必要である。ここで、追加された液体は、（１００％ｗ／ｗのＨ２Ｏ２と想定した場合）１ｇの無水Ｈ２Ｏ２である。３０％ｗ／ｗのＨ２Ｏ２システムを作成するには、ウィックの重量が２．３３ｇである必要があり、これは次のように計算される。
％吸着率の最小値＝１００％＊（液体吸着質量／生地質量）＝１００％＊（１ｇ／（２．３３ｇ））＝４２．９％
【００５７】
さらに、ウィックは、滴下することなく、取り込んだ液体を保持できなければならない。保持が、吸着した液体に線形に対応すると仮定すると、次の関係が最小保持を決定する。
％保持の最小値＝１００％＊（加えられた液体／液体容量）
液体容量＝％吸着率の測定値＊生地の質量／１００％
％吸収率の測定値が（例えば）２５０％で、２．３３ｇのウィック材料を使用すると仮定すると、液体容量＝２５０％＊１．３３ｇ／１００％＝３．３３ｇ
％保持の最小値＝１００％＊（ｌｇ／３．３３ｇ）＝３０％（ここで、取り込んだ液体のｌｇは無水過酸化水素による）
【００５８】
７種類の不織ポリマーを選択した。それらは、略表４にまとめられた先の吸収性および保持試験に基づいて実験に適していると考えられた。そのような結果は、シート状の不織布ウィッキング生地の２平方インチのサンプルに基づくものであった。
表４：不織材料による３０、７０％ｗ／ｗのＨＰおよび無水ＨＰの２４時間にわたる吸収性および保持。吸収性が定量化されなかった場合や、ウィック出力試験に使用されなかった材料のデータは省略されている。
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【００５９】
ウィッキング生地の総質量に応じて、ＨＰ質量の正味重量が劇的に影響を受ける可能性があることが測定された。ウィックが重いほど、より多くのＨＰ質量をカートリッジボリュームごとに収容することができ、３０％ｗ／ｗを維持することができる。セパレータ／支持材の重量は、以下に説明する実験の３０％ｗ／ｗの計算には含まれず、基質／ウィックおよび溶体の重量のみが含まれている。ウィッキング生地の利点は、取り扱い時に固体構造の実用的な量の無水ＨＰを安全に拘束できることである。ウィックは、液体溶媒で発生する可能性がある分離の問題を排除するとともに、濃度の正確な規定に応じて、濃縮された過酸化水素蒸気のより高い供給量を提供する。
【００６０】
図５に示すように、フロー試験のために無水過酸化水素で充填する前に、ウィック材料を予備乾燥するようにマニホールド１０００を構成した。精製窒素１００５を、順圧レギュレータ（すなわち、ＰＲ−１）を使用して、２５ｐｓｉｇで５００ｓｃｃｍの空気回転計（すなわち、Ｒ−１）に供給した。基材１０２０（すなわち、セパレータを備えたウィック材料）を含む、組み立てたＡＰＶ（貯蔵デバイス１００）へのフローに対してＲ−１を５００ｓｃｃｍに設定した。ＡＰＶをＢ−Ｍ−Ａ環境チャンバ１０１０内に配置し、チャンバ１０１０を４５℃に設定した。ＡＰＶの出口を、相対湿度（ＲＨ）プローブに送り、ウィック材料内の水分量を定量化した。ＡＰＶは、ＲＨプローブ１０２５の水分が５％ＲＨ未満になるまで、５００ｓｃｃｍの窒素フローを有する加熱された環境チャンバ１０１０内に残した。ウィックが十分に乾燥した後、２つのＰＴＦＥ三方弁（すなわち、Ｖ−１およびＶ−２）を使用して、ＡＰＶを切り離し、グローブボックスに移送して無水過酸化水素を充填した。
【００６１】
図６に示すように、この実施例では、蒸気フロー試験／実験のためにマニホールド１１００を利用した。順圧レギュレータ（ＰＲ−１）を使用して、精製窒素１１０５を２５ｐｓｉｇでＭＦＣ−１およびＭＦＣ−２に供給した。５  ＳＬＭ  Ｂｒｏｏｋｓ  ＭＦＣ（ＭＦＣ−１）（Ｂｒｏｏｋｓ  ＳＬＡ５８５０  Ｓ−Ｓｅｒｉｅｓマスフローコントローラ）により、（貯蔵デバイス１００）へのキャリアガス１１０５の流量を制御した。貯蔵デバイスは、基材１０２およびセパレータストリップ（１０６、１０８；図１および図２）および直径７／６４インチのオリフィスレデューサ（図示省略）を含む。ＭＦＣの下流に１／３ＰＳＩチェックバルブ（ＣＶ−ｌ）を設置して、化学物質への曝露を防止した。０−３０ＰＳＩＧの圧力トランスデューサ（ＰＴ−１）を使用して、試験気化器１０１５の上流の圧力を監視した。ＡＰＶカートリッジに１グラムの無水ＨＰを充填し、Ｈ２Ｏ２蒸気をキャリアガスに加えた。式（１．１）を使用すると、ウィックのサンプルの総質量は２．３３ｇであった。ＡＰＶを環境チャンバ１１１０（Ｂ−Ｍ−Ａ  Ｉｎｃ．の環境チャンバ（Ｍｏｄｅｌ  ＴＣ−４））内に配置し、その温度を各試験中一定に保持した。希釈ガスおよびキャリアガスの温度は、ＴＣ−１およびＴＣ−３を使用して、環境チャンバ１１１０と同じ温度に制御した。ＰＴＦＥバルブ（Ｖ−１およびＶ−２）を使用して、ガスフローをアナライザー１１２０（ゼロガス）に直接、またはＡＰＶ１０１５を介して導いた。ＭＦＣ−２の下流にＰＳＩチェックバルブ（ＣＶ−２）を取り付けて、化学物質への曝露を防いだ。アナライザ１１２０を使用して、試験中のＨ２Ｏ２蒸気出力を測定した。ＰＬＣ（プログラマブルロジックコントローラ）を使用して、オゾンアナライザの読み取り値とＰＴ−ｌからの圧力の読み取り値を記録した。Ｈ２Ｏ２スクラバは、プロセスガスからのＨ２Ｏ２をＯ２とＨ２Ｏ２に分解する。ＡＰＶ出口とスクラバの間のガスラインをヒートトレースし、インラインの出口ガス温度（ＴＣ−２）が環境チャンバ温度よりも高い温度に留まるように外板上で加熱し続けた。環境チャンバ１１１０を除く設備をドラフトチャンバ内に配置した。
【００６２】
環境チャンバ温度および入口ガス温度を、表５に示す温度に設定した。最初に、ガスがアナライザに流れるようにバルブを配置した。この実験では、キャリアガスの流量が５００ｓｃｃｍであり、これはＢＰＶの最大流量に対応する。ＡＰＶ出力を、５００ｓｃｃｍのＮ２で希釈した。希釈ガスライン温度を、表５に記載の温度に設定した。温度がこれらの条件下で安定したところで、アナライザ１１２０がゼロになった。安定したゼロの読み取り値が得られたところで、アナライザ１１２０からのデータ収集を開始した。試験を開始して容器を一定の温度に到達させる前に、ＡＰＶ１０１５の容器を環境チャンバ１１１０に３０分間置いた。３０分後、ガスがＡＰＶ１０１５を通過してアナライザ１１２０に流れるようにバルブの位置を設定した。出力が最大値に達して低下し始めた後、ガスがアナライザ１１２０に直接流れるようにバルブの位置を設定して、ＡＰＶ１０１５を分離した。このデータは、ゼロドリフトを決定するために使用した。１５分後、データ収集を中止した。温度コントローラをシャットダウンし、ガスの流れを止める前に、ラインとアナライザ１１２０を室温に戻した。
表５：試験パラメータ
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【００６３】
実施例３のＡＰＶカートリッジにおける試験ウィックの構造は、図２に示す中空コア設計を組み入れている。ＡＰＶは螺旋状に巻かれたものを含み、中空のコア基材を有していた。より具体的には、ＡＰＶは、メッシュセパレータのない、螺旋状に巻かれた中空コアの４層の不織布親水性ウィック要素であった。不織布ウィック材料およびテフロンセパレータを中空の円筒形パッキングに巻き込んで、図４Ａ−図４Ｅに示すように、ＡＰＶカートリッジ管に緩く取り付けた。
【００６４】
表６は、得られた結果を要約したものである。アントワーヌの方程式を使用すると、３５℃の１００ｗｔ％過酸化水素溶体からの理論的な蒸気濃度は、過酸化水素が５０６３ｐｐｍである。５０ＰＶテストと同様に、ピーク値に達してから３０分後に停止するのではなく、実行をゼロｐｐｍ近くの出力まで延長することにより、手順が変わった。この実行延長では、７つの試験のうちの５つでシステムを２日間動作させる必要があった。図７〜図１８に示す各グラフは、単一の実行であるか継続であるかに関係なく、その日の０分からの実行出力の結果である。しかしながら、遮断弁ブロックを備えたＡＰＶカートリッジは大きく嵩張るため、微小な中間質量減少を測定することはできなかった。その結果、表６には、「ｎｔ」と記した欠落した平均流量データがいくつか示されている。
【００６５】
個々の実行すべてで共通に認められたのは、５０％溶体と比較してピーク過酸化水素蒸気濃度へのより速い上昇があったことである。しかしながら、ＡＰのピーク濃度値はそれほど上昇しなかった。
【００６６】
ピーク無水過酸化水素濃度の上位３つの不織布ウィックは、サンプル１１（３２４３ｐｐｍ）、サンプル８（３１７１ｐｐｍ）およびサンプル５（２９７８ｐｐｍ）であった。５０ＰＶ試験と比較して、２日目のＡＰＶピーク出力実行値は、１日目の実行に極めて近かった（６〜１２％）。サンプル１２は例外で、２日目の実行ピーク値が、１日目より３５％高くなった。偶然にも、レーヨンベースのサンプル１２は、乾燥するのに２倍の時間を要した。
【００６７】
出力の寿命に関して、上位３つの材料は、平均では、サンプル５（２７５０ｐｐｍ）、サンプル１１（２２１３ｐｐｍ）およびサンプル９（２１３４ｐｐｍ）であった。急速な酸化を示す色の変化や測定可能な発熱はなかった。
【００６８】
表７は、蒸気圧上昇試験の結果のまとめを示している。サンプル９は、充填中にウィックロールから無水Ｈ２Ｏ２が漏れたため、試験しなかった。サンプル１２は、無水Ｈ２Ｏ２フロー試験中に生地に傷が付いたため、試験しなかった。サンプル５は、６０分間で最大の平均圧力上昇を示した。ただし、これらの圧力上昇試験は、他のすべての圧力上昇試験よりも高い平均温度で行った。図１９に示すように、サンプル８は、６０分後の平均温度と蒸気圧の間に強い相関を示した。この傾向は一貫しており、ラウルの法則によって支持されている。ただし、ラウルの法則によれば、３ｌ．８３℃の水溶液中の９０％ｗ／ｗＨ２Ｏ２から５．３トールの蒸気圧が予測される。６０分後、無水過酸化水素で満たされたすべての材料の蒸気圧はこの値を上回った。さらに、試験したすべての材料について、蒸気圧が６０分でまだ増加していた。
表６：無水過酸化水素の蒸気出力のまとめ
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表７：蒸気圧力上昇試験結果のまとめ
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【００６９】
不織布サンプルはすべて過酸化水素蒸気を透過させた。液体過酸化水素パーセント吸収率とピーク過酸化水素蒸気分散濃度のほぼ逆の関係が、ＡＰＶフロー試験で明らかになった。サンプル１２を除いて、表８は、ＡＰの吸収率が最も低いこの試験グループの不織布が、同様に、ｐｐｍで測定した最大ピーク蒸気分散濃度を有していたことを一貫して示している。
【００７０】
ｐｐｍでの平均蒸気出力濃度もまた、サンプル１２を除いて、パーセント吸収率と同様の逆関係に従う。極性の親水性レーヨンベースの布地、サンプル１１およびサンプル１２は、最低のピーク蒸気濃度値を与え、ＡＰＶの存在下で物理的に劣化した。
表８：最大および平均蒸気［Ｃ］とパーセント吸収率の比較
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【００７１】
疎水性ポリマーＰＰまたはＰＥ／ＰＥＴは、明らかに非極性の吸着剤ポリマー構造により、最大のピークおよび長命の濃度値をもたらした。親水性を高めるために、繊維の断面積を増やし、繊維の直径を減らし、あるいは輸送方向の繊維の配向を増やすことにより、ＰＰとＰＥＴを物理的に変えるようにしてもよい。分子的に疎水性のＰＰおよびＰＥＴ生地は、様々なテキスタイルプロセスで機械的に仕上げて吸着剤にすることができる。
【００７２】
吸着剤ポリマーの平方インチあたりの表面積を増加させる物理的方法は、分子の極性を増加させない。表面積の増加により、液体過酸化水素と固体ポリマー間のファンデルワール相互作用（ＶｄＷ）による弱い物理吸着が可能になる。ＡＰと非極性の疎水性長鎖ポリマー間のＶｄＷ相互作用の正確な性質は、このレポートの範囲を超えている。特定の試験環境におけるＡＰ蒸気分散の測定可能な違いは、液体貯蔵マトリックスとして機能する極性および非極性の吸着性生地ポリマーの存在に起因する可能性がある。
【００７３】
不織布材料の様々な表面仕上げプロセスに関して、サンプル１１のニードルパンチされた生地は、カード処理、メルトブローンまたはカレンダープレスよりも平方インチ当たりの３Ｄ表面積が大きいという利点を提供するように考えられた。サンプル２およびサンプル５は、６０分で温度と蒸気圧との相関により、最高の測定蒸気圧を示した。
【００７４】
実施例３
５０ｗｔ％過酸化水素蒸気出力用の微多孔性不織布
この実施例の目的は、微多孔性の合成不織布ウィッキング生地、５０ｗｔ％過酸化水素気化器、５０ＰＶカートリッジに関する情報を提示するとともに、カートリッジが、同様の温度およびキャリアガスフローの条件下で、Ｂｒｕｔｅ（登録商標）過酸化水素気化器（ＢＰＶ）、溶剤ベースの３ｗｔ％の含水ＢＲＵＴＥ（登録商標）過酸化水素溶体（ＢＰ）に匹敵する蒸気出力濃度を持っているか否かを判定することである。
【００７５】
この実験は、実施例２で使用したものと同様の方法および試験サンプルを使用して実行した。この実験において、ウィック材料がこの試験に適合するには、ウィック材料が３０ｗｔ％のＨ２Ｏ２システムを作るのに十分な液体を確実に吸収するように、吸収率が最低１５０％でなければならない。ここで加えられる液体は２ｇの５０ｗｔ％のＨ２Ｏ２である。３０ｗｔ％のＨ２Ｏ２システムを作成するには、ウィックの重さがｌ．３３ｇである必要がある。
％吸収率の最小値＝１００％＊（液体吸収質量／生地質量）＝１００％＊（２ｇ／（１．３３ｇ））＝１５０％
【００７６】
環境チャンバ温度および入口ガス温度は、表８に記載の温度に設定した。過酸化水素蒸気出力試験を各ウィック材料で実行した後、螺旋状に巻かれたウィックコアは、２５０ｍＬのＢＰＶの内側に適合するサイズであった。ＢＲＵＴＥ過酸化水素試験装置（図６）を使用して、ウィックに取り込まれたＨ２Ｏ２／水からの蒸気圧上昇率を測定した。５００ｓｃｃｍのＮ２キャリアフロー、３５℃で２５ｗｔ％のＢＰ濃度に基づいて、平均測定ＢＰ出力は３４００ｐｐｍであると予想される。式（１．２）は、取込み要件を示している。
ＨＰ（ｇ）／（ウィック（ｇ）＋ＨＰ（ｇ）＋水（ｇ））×１００％＝３０ｗｔ％の過酸化水素    （１．２）
【００７７】
使用した７種類の不織布の結果は、それぞれのシートの２平方インチのサンプルに基づくものであった。ＰＥＴ／レーヨンおよびＬｙｏｃｅｌ／ＰＥＴ不織布のみが、分子的に親水性の吸収剤であり、液体ボリュームを固体の内部全体に均一に分配および保持し、水素結合に部分的に起因して、物理的特性を潜在的に変化させるという特徴がある。表９は得られた結果をまとめたものである。試験実行７、サンプル８は、取込中に液体がウィック材料に完全に保持されなかったため、実行されなかった。
【００７８】
ラウルの法則を使用すると、３５℃の５０ｗｔ％過酸化水素溶体からの理論的な蒸気濃度は、過酸化水素が１１００ｐｐｍ、水が３１０００ｐｐｍであった。したがって、そのような条件下では、水の濃度が過酸化水素蒸気の２９倍であった。その試験条件下で水がより高い蒸気圧を有していたと仮定すると、過酸化水素溶体濃度が水分の蒸発によりウィック材料で増加するに連れて、過酸化水素蒸気濃度が増加した。これは、図２０のウィック蒸気出力曲線の形状を部分的に説明している。６つの試験のうちの４つの初期蒸気出力は、この理論的な濃度に近い。
【００７９】
図２０には、３５℃の５０％過酸化水素溶体からの理論的な過酸化水素蒸気濃度が示されている。サンプル１１ａが最も高い過酸化水素蒸気濃度をもたらし、次にサンプル１ｌｂが続いた。サンプル２が最も長い出力曲線をもたらした。ラウルの法則を使用すると、サンプル１ｌｂの結果は、３３１９ｐｐｍの過酸化水素蒸気の出力を示し、これは、８２ｗｔ％の過酸化水素溶体濃度に相当する。この蒸気出力は、３５℃のＢｒｕｔｅ  Ｐｅｒｏｘｉｄｅ  １２０Ｅ溶体から見た３４００ｐｐｍを僅かに下回っている。３５℃の８０％過酸化水素溶体からの理論的な過酸化水素蒸気濃度は、図２０に示されている。
【００８０】
表１０は、３つの試験材料：サンプル５、サンプル１２、サンプル１１ｂからの追加の結果をそれぞれまとめたものである。他のサンプルは、材料の不足により、この実施例では試験できなかった。ラウルの法則を使用すると、５０ｗｔ％過酸化水素溶体の室温（２５℃）での理論上の過酸化水素圧と水の蒸気圧は、それぞれ０．４１トールと１３．０３トールである。したがって、総蒸気圧は１３．４４トールになる。６０分後、３つの材料すべての蒸気圧はこの理論値に近付いた。
【００８１】
３５℃で、５０％過酸化水素溶体で湿らせたいくつかのウィック材料の過酸化水素蒸気濃度、サンプル１１ａ（３０２５ｐｐｍ）、サンプル２（３０２０ｐｐｍ）、サンプル１１ｂ（３３１９ｐｐｍ）は、Ｂｒｕｔｅ  Ｐｅｒｏｘｉｄｅの蒸気濃度出力（３４００ｐｐｍ）と同等であった。
【００８２】
結果は、水分量がウィック内部で減少するに連れて、過酸化水素蒸気の出力が増加することを示した。したがって、これらのウィック材料に無水過酸化水素を使用して、過酸化水素出力に対する水の影響を排除することができる。すべての材料が同じ蒸気出力特性を提供しなかったため、これは、本明細書に開示のように、ラウルの法則がウィック材料の蒸気出力を決定する唯一の要因ではないことを示している。試験した３つの材料、サンプル５、サンプル１２およびサンプル１１ｂの合計蒸気圧は、ラウルの法則によって予測された１３．４トールの理論蒸気圧に近かった。
【００８３】
実施例４
無水過酸化水素用のヒドロゲルウィック
この実施例の目的は、無水過酸化水素（ＨＰ）の貯蔵および輸送のためのリザーバとして機能するヒドロゲルの適合性および吸収性を判定することである。ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）ヒドロゲルを、線状ＰＥＧジアクリレート（Ｍｎ：７００）を光架橋法で３Ｄネットワークに架橋することにより合成した。無水ＨＰを乾燥合成ＰＥＧネットワークと接触させた後、単一片であるマクロ多孔質の親水性ポリマーリザーバ要素を形成した。液体過酸化水素をヒドロゲルの３Ｄポリマー構造に組み込むことにより、ＨＰ溶体が安定し、上流のガス保持時間が、ヒドロゲル構造の固定表面積により増加したことが観察された。
【００８４】
この実験では、２０％および４０％のＰＥＧ含有量を有するＰＥＧヒドロゲルサンプルを使用して、適合性および吸収性を試験した。試験手順は、（１）一片の乾燥ＰＥＧヒドロゲルを無水過酸化水素に３０秒間浸漬し、（２）浸漬前後のヒドロゲルの質量を記録し、（３）ＨＰに浸したヒドロゲルを透明なプラスチックバイアルに２４時間密封し、（４）試験を通じて、反応または劣化の形跡がないか材料を検査し、（５）２４時間後、ヒドロゲルを再び秤量した。
【００８５】
乾燥ヒドロゲルを無水過酸化水素と混合したときに、反応は認められず、また、グローブボックス（すなわち、環境チャンバ）に２４時間置いた後、色または形態学的変化は見られなかった。そのような結果は、ヒドロゲル構造が化学的に不活性であり、よって、本明細書で提供される貯蔵デバイスの基材としての使用に適していることを示している。試験したすべてのＰＥＧサンプルは、過酸化水素を急速に、高い吸収能力で吸収した。ヒドロゲルが過酸化水素を吸収した後、ヒドロゲルは膨潤したが、元の形状を維持した。表１１は、テスト結果をまとめたものである。
【００８６】
その後、ＰＥＧヒドロゲル基質／ウィックからの無水過酸化水素蒸気出力を分析した。この実験では、透明なプラスチック製のバイアルに入口ポートと出口ポートを設け、それらポートを介して、指定された温度範囲でヒドロゲルカートリッジを通って窒素ガスが流れるようにした。構成した各過酸化水素気化器（ＨＰＶ）カートリッジ要素は、予め設定された量の無水ＨＰに基づくものであった。
【００８７】
ＰＴＦＥメッシュセパレータ２０２に包まれたＰＥＧヒドロゲル基材１０２（例えば、９０ＰＶ充填ＰＥＧゲル）を含む例示的な試験ＨＰＶ（貯蔵デバイス１００）を、この試験のために準備した。ＰＴＦＥメッシュセパレータ２０２は、ヒドロゲル基材１０２の形状を維持し、過酸化水素が貯蔵デバイス１００から放出されるときに、ヒドロゲル基材が割れたり、潰れたりするのを防止することが確認された。
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表１１：２４時間にわたるＰＥＧヒドロゲルによる過酸化水素の吸収と保持のサンプル比較
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表１２：試験パラメータ
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【００８８】
テスト１では、２０％のＰＥＧヒドロゲルを細かく小片にした。サンプルの形態がペレットと同様になるように、それらをテフロンバッグに入れた。テスト２では、４０％のＰＥＧヒドロゲルを元の形状に保ち、１つの固体片としてテフロンバッグに入れた。テスト３では、４０％のＰＥＧヒドロゲルを直径約３ｍｍの小さなペレットに切断し、テフロンバッグに入れた。各テストの実行において、環境チャンバ温度と入口ガス温度は、それぞれ表１２に記載の温度に設定した。キャリアガスの流量は５００ｓｃｃｍであった。出力データは、過酸化水素レベルがゼロに近付くまで記録した。
【００８９】
テスト１〜３について、過酸化水素出力テストの手順は、次の通りであった。（１）ＰＥＧヒドロゲルをテフロンメッシュで包んで、気化器に適合する円筒カートリッジ要素を形成した。（２）材料が乾燥するまで、４０℃で気化器を通って窒素が流れるようにした。（３）ヒドロゲルに無水過酸化水素を取り込んだ。ヒドロゲルの質量は、取込みの前後に記録した。（４）気化器を試験チャンバ内に設置した。（５）表１２のパラメータでテストを実行した。過酸化水素の出力濃度は、測定値がゼロに近付くまで記録した。（６）ヒドロゲルを気化器から取り出し、再度秤量した。
【００９０】
図８に示す例示的なＰ＆ＩＤを使用してテストを実行した。ＨＰＶ（貯蔵デバイス１００）を、ＨＰが取り込まれたヒドロゲルで満たし、環境チャンバの内部に置き、各テストの間、一定の温度を維持した。アナライザ１１２０を使用して、各テスト中のＨＰ蒸気出力を測定した。
【００９１】
表１３は、図２１〜図２３に示す出力試験の結果をまとめたものであり、それらはテスト１、２、３にそれぞれ対応するものである。すべてのサンプルの過酸化水素の出力は、すぐに高レベルに達し、ゆっくりと減少した。図２３に示すように、２０％ＰＥＧヒドロゲルペレットは、３５℃で８４９ｐｐｍの最大ＨＰ蒸気出力を示し、これは、テストを開始してから６．６時間後に発生した。図２２に示すように、４０％ＰＥＧゲルは、３５℃で１５８２ｐｐｍの最大ＨＰ蒸気出力を有し、それが約２１０分後に１３００ｐｐｍを下回った。これは２０％ヒドロゲルおよび４０％ヒドロゲルペレットよりも速かった。図２３に示すように、４０％ＰＥＧペレットのサンプルは、３５℃で８９７ｐｐｍの最大ＨＰ蒸気出力があった。出力の平均は、３０〜３００分の出力から計算した。
【００９２】
試験後、ＰＥＧゲルを再度秤量した。過酸化水素の約２０％が２０％のヒドロゲルに保持されたが、４０％のＰＥＧサンプルには２％しか保持されなかったことが観察された。
表１３：無水過酸化水素の蒸気出力のまとめ
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【００９３】
実施例５
無水ヒドラジンによるウィック材料の試験
この実施例の目的は、選択したウィック材料と無水液体ヒドラジンとの適合性を判定することである。酸化アルミニウム、活性炭、親水性ＰＴＦＥおよび熱分解炭素の４種類の多孔質吸着ウィック材料を選択した。
【００９４】
すべてのサンプルウィック材料を洗浄し、乾燥させた。サンプルを５０ｍＬガラスバイアルに入れ、ヒドラジンに浸した。Ｊ型熱電対を使用して、無水ヒドラジンの温度変化を測定した。このテスト中に、ウィック材料および／またはヒドラジンへの目に見える変化が認められた。
【００９５】
図６に示すものと同様の試験装置をヒドラジン適合性試験に使用した。１日目に酸化アルミニウムと活性炭を試験し、２日目にＰＴＦＥシートを試験し、３日目に熱分解炭素材料を試験した。グローブボックス内のヒドラジンの暴露を最小限に抑えるため、４日目に、試験バイアル内のヒドラジンを一緒に液体廃棄物缶内に静かに移し、ガラスピペットを使用して残りのヒドラジンをバイアルの底から取り除いた。試験後、材料を入れたバイアルを蓋なしでグローブボックスに入れ、固形廃棄物缶内に入れる前にヒドラジンを蒸発させた。
【００９６】
活性炭の試験中、温度は短時間で約３℃上昇し、熱放出は持続しなかった。気泡が見られたが約３０分で止まった。２４時間後、４８時間後、７２時間後にサンプルを検査したが、ヒドラジンの色の変化は認められなかった。ヒドラジンを静かに移した後、活性炭の色や構造の変化は観察されなかった。
【００９７】
酸化アルミニウムの試験中、温度は短時間で約２．５℃に上昇し、熱放出は持続しなかった。気泡が見られたが約２５分後に止まった。２４時間後、４８時間後、７２時間後にサンプルを検査したが、ヒドラジンの色の変化は観察されなかった。ヒドラジンを静かに移した後、酸化アルミニウムの観察可能な色または構造変化はなかった。
【００９８】
炭素熱分解物の試験中、ヒドラジンの添加後、温度が約２．５℃上昇し、ヒドラジンをさらに１５ｍｌ添加したことにより、温度が急降下した。気泡が見られたが１時間後に止まった。２４時間後、ヒドラジンの色の変化は見られなかった。ヒドラジンを静かに移した後、炭素熱分解物質の色や構造の変化は観察されなかった。
【００９９】
ＰＴＦＥシートの試験中、ヒドラジンの添加後に、温度が約０．５℃上昇した。気泡は観察されなかった。２４時間後および４８時間後に、ヒドラジンの色の変化は見られなかった。ヒドラジンを静かに移した後、ＰＴＦＥシートの色や構造の変化は観察されなかった。
【０１００】
本発明は、上記の実施例を参照して説明してきたが、改変および変更が本発明の主旨および範囲内に包含されることが理解されるであろう。すなわち、本発明は、特許請求の範囲によってのみ限定されるものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図４Ｃ】
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【図４Ｄ】
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【図４Ｅ】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【国際調査報告】
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