(57)【要約】本発明は、第四級アンモニウムエステル布地柔軟化活性物質及びマイクロファイバーセルロースを含む濃縮布地柔軟剤プレミックスを希釈することによって、液体布地柔軟剤組成物を作製するプロセスに関する。本発明の布地柔軟剤を作製するプロセスによって、製造上の複雑性が低減され、濃厚な外観を有する布地柔軟剤組成物が得られる。
2021502497.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
約３％〜約１７％の第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質と、約０．０１％〜約５％のマイクロファイバーセルロースとを含む、液体布地柔軟剤組成物を作製するプロセスであって、
ａ）約８％〜約３５％の第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質を含み、かつマイクロファイバーセルロースを含む、濃縮布地柔軟剤プレミックスを製造する工程と、
ｂ）前記濃縮布地柔軟剤プレミックスを水性希釈媒体で希釈して、約３％〜約１７％の第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質を含む、液体布地柔軟剤組成物を形成する工程と、を含み、
前記液体布地柔軟剤組成物が、前記組成物の最大約９０重量％の前記濃縮布地柔軟剤プレミックスを含む、プロセス。
【請求項２】
前記液体布地柔軟剤が、前記組成物の最大約８０重量％の前記濃縮布地柔軟剤プレミックスを含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
前記濃縮布地柔軟剤プレミックスが、前記プレミックスの約８重量％〜約３５重量％の第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項４】
前記液体布地柔軟剤組成物が、前記組成物の約３重量％〜約１５重量％の第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項５】
前記水性希釈媒体が、約０．０１％未満の増粘剤を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項６】
前記水性希釈媒体が、約２０℃で約７ｍＳ／ｃｍ未満の導電率を有する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項７】
前記第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質が、以下の式：
｛Ｒ２（４−ｍ）−Ｎ＋−［Ｘ−Ｙ−Ｒ１］ｍ｝Ａ−
（式中、
ｍは、１、２、又は３であり、但し、各ｍの値は、同一であり、
各Ｒ１は、独立して、ヒドロカルビル基又は分岐鎖状ヒドロカルビル基であり、好ましくは、Ｒ１は、直鎖状であり、より好ましくは、Ｒ１は、部分不飽和直鎖状アルキル鎖であり、
各Ｒ２は、独立して、Ｃ１〜Ｃ３アルキル基又はヒドロキシアルキル基であり、好ましくは、Ｒ２は、メチル、エチル、プロピル、ヒドロキシエチル、２−ヒドロキシプロピル、１−メチル−２−ヒドロキシエチル、ポリ（Ｃ２〜３−アルコキシ）、ポリエトキシ、ベンジルから選択され、
各Ｘは、独立して、（ＣＨ２）ｎ、ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−又はＣＨ−（ＣＨ３）−ＣＨ２−であり、
各ｎは、独立して、１、２、３又は４であり、好ましくは、各ｎは、２であり、
各Ｙは、独立して、−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−又は−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−であり、
Ａ−は、独立して、塩化物、硫酸メチル、及び硫酸エチルからなる群から選択され、好ましくは、Ａ−は、塩化物及び硫酸メチルからなる群から選択され、
但し、Ｙが−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−であるときには、各Ｒ１における炭素の合計が、約１３〜約２１である）
を有する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項８】
前記マイクロファイバーセルロースが、前記組成物の約０．０５重量％〜約１．０重量％の濃度で前記液体布地柔軟剤組成物中に存在する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項９】
前記マイクロファイバーセルロースが、細菌又は植物起源、好ましくは柑橘類の皮、果物、野菜、植物、木材、及びこれらの混合物からなる群から選択される植物起源である、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１０】
前記マイクロファイバーセルロースが、約１０ｎｍ〜約３５０ｎｍの平均直径を有する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１１】
前記液体布地柔軟剤組成物の粘度が、約６０ｒｐｍにおいてＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ（登録商標）ＤＶ−Ｅ粘度で約２１℃で測定したとき、約５０ｍＰａ．ｓ〜約１０００ｍＰａ．ｓである、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１２】
前記液体布地柔軟剤組成物が、香料を更に含み、前記香料が、前記組成物の約０．１重量％〜約５重量％の濃度で存在する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１３】
前記香料が、工程ａ）において前記濃縮布地柔軟剤プレミックスに添加される、請求項１１に記載のプロセス。
【請求項１４】
前記液体布地柔軟剤組成物が、前記組成物の総重量に対して約０．０５％〜約８％の封入有益剤を更に含み、前記封入有益剤が、カプセルに封入されており、前記カプセルが、カプセル壁を含み、前記カプセル壁が、メラミン、ポリアクリルアミド、シリコーン、シリカ、ポリスチレン、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリアクリレート系材料、ポリアクリレートエステル系材料、ゼラチン、スチレンリンゴ酸無水物、ポリアミド、芳香族アルコール、ポリビニルアルコール、レゾルシノール系材料、ポリ−イソシアネート系材料、アセタール（１，３，５−トリオール−ベンゼン−グルタルアルデヒド及び１，３，５−トリオール−ベンゼンメラミンなど）、デンプン、酢酸フタル酸セルロース、及びこれらの混合物からなる群から選択される壁材料を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１５】
前記濃縮布地柔軟剤プレミックスが、約６０ｒｐｍにおいてＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ（登録商標）ＤＶ−Ｅ粘度計で約２１℃で測定したとき、約５０ｍＰａ．ｓ〜約１００００ｍＰａ．ｓの粘度を有する、請求項１に記載のプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、布地柔軟剤組成物を作製するプロセスを対象とする。
【背景技術】
【０００２】
布地柔軟剤組成物は、特に、洗剤組成物を添加した後の、洗濯サイクルの最後のすすぎ段階において、処理された布地に効果をもたらす。このような効果としては、布地柔軟剤活性物質の組み込みによってもたらされる布地の柔軟化が挙げられる。布地柔軟剤組成物は、１つ以上の製造場所で作製してから、地域の物流倉庫に運搬され、そこから小売店まで更に配送される。典型的な布地柔軟剤組成物は、大量の水を含有するため、環境及びロジスティック上の理由で濃縮プレミックスを製造場所で作製し、このプレミックスを地域の製造拠点まで運搬し、この拠点で濃縮プレミックスの希釈及び仕上げを行い、最終布地柔軟剤組成物を作製してから、小売店に最終布地柔軟剤組成物を配送することが求められている。
【０００３】
布地柔軟剤組成物に濃厚な外観を提供するために、投与体験を改善するために、及び投与時の跳ね返りを回避するために、増粘剤を添加して布地柔軟剤組成物を増粘する。しかし、濃縮布地柔軟剤プレミックスを水で希釈すると、粘度が低下して濃厚な外観が低減される。この問題を克服するために、希釈工程後に、追加の増粘剤を最終布地柔軟剤組成物に添加することができる。しかし、この手段により、地域の物流倉庫に更なる貯蔵タンク、布地柔軟剤プレミックスの希釈後に追加の増粘剤を分散させるための分注及び混合ユニットを装備する必要があるため、供給チェーンプロセスが複雑化し、製造コストが上昇する。
【０００４】
したがって、製造上の複雑性が低減された、濃縮布地組成物プレミックスの希釈により濃厚な外観を有する布地柔軟剤組成物を作製するプロセスの必要性がなお存在する。
【０００５】
国際公開第２０１１／１１９７９６（Ａ１）号は、濃縮布地柔軟剤水和物から希釈布地柔軟化組成物を作製するプロセスを開示している。国際公開第２００８／０７９６９３（Ａ１）号は、微粒子を懸濁させるためにマイクロファイバーセルロースを含むカチオン性界面活性剤組成物に関する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２０１１／１１９７９６（Ａ１）号
【特許文献２】国際公開第２００８／０７９６９３（Ａ１）号
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、第四級アンモニウムエステル布地柔軟化活性物質及びマイクロファイバーセルロースを含む濃縮布地柔軟剤プレミックスを希釈することによって、液体布地柔軟剤組成物を作製するプロセスに関する。本発明の布地柔軟剤を作製するプロセスによって、製造上の複雑性が低減され、濃厚な外観を有する布地柔軟剤組成物が得られる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
本明細書の図面は、事実上例示的なものであり、限定的であることを意図したものではない。
【図１】混合プロセスに有用な装置（装置Ａ）を示す。
【図２】図１の装置の細部を示す。
【図３】循環ループ系（装置Ｂ）を示す。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
定義
本明細書で使用するとき、「ａ」及び「ａｎ」などの冠詞は、特許請求の範囲において使用されるときは、特許請求されている又は記載されるもののうちの１つ以上を意味するものと理解される。
【００１０】
本明細書で使用するとき、用語「消費者が許容できる」又は「消費者に許容される」は、視覚的に、好ましくは肉眼で、パッケージング内に収容された製品の品質又はパッケージングが出荷若しくは保管条件に耐える能力に関して消費者に懸念をもたらし得る視覚的な分裂、歪み、又は不均一性を欠いているように見える組成物を指す。
【００１１】
本明細書で使用するとき、用語「含む（include）」、「含む（includes）」、及び「含んでいる（including）」は、非限定的であることを意味する。
【００１２】
別途記載のない限り、全ての成分又は組成物の濃度は、当該成分又は組成物の活性部分に関するものであり、かかる成分又は組成物の市販の供給源に存在し得る不純物、例えば残留溶媒又は副生成物は除外される。例えば、第四級アンモニウムエステルは、典型的には、以下の不純物：第四級アンモニウムエステルのモノエステル形態、残留未反応脂肪酸、及び非四級化エステルアミンを含有することが知られている。
【００１３】
全ての百分率及び比率は、別途記載のない限り、重量基準で計算される。全ての百分率及び比率は、別途記載のない限り、全組成に基づいて計算される。特に明記しない限り、全ての比率は活性物質の重量／重量濃度として計算される。全ての測定は、別段に明記しない限り、２５℃で実施される。
【００１４】
本明細書の全体をとおして与えられる全ての最大数値限定は、それよりも小さい全ての数値限定を、かかるより小さい数値限定があたかも本明細書に明確に記載されているかのように含むものと理解すべきである。本明細書の全体をとおして与えられる全ての最小数値限定は、それよりも高い全ての数値限定を、かかるより高い数値限定があたかも本明細書に明確に記載されているかのように含む。本明細書の全体をとおして与えられる全ての数値範囲は、かかるより広い数値範囲内に含まれるより狭い全ての数値範囲を、かかるより狭い数値範囲があたかも全て本明細書に明確に記載されているかのように含む。
【００１５】
本明細書において開示された寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳密に限定されるものとして理解されるべきではない。代わりに、特に指示がない限り、このような寸法は各々、列挙された値とその値を囲む機能的に同等な範囲との両方を意味することが意図されている。例えば、「４０ｍｍ」と開示された寸法は、「約４０ｍｍ」を意味することが意図される。
【００１６】
濃縮布地柔軟剤プレミックス
本明細書で使用する場合、「濃縮布地柔軟剤プレミックス」は、布地、例えば衣類を、家庭用洗濯機内で柔軟化することができる、希釈されて本発明の液体布地柔軟剤組成物とするのに好適な、任意の中間組成物を指す。
【００１７】
水性濃縮布地柔軟剤プレミックスが好ましい。このような水性濃縮布地柔軟剤プレミックスでは、含水量は、液体布地柔軟剤組成物の５重量％〜９２重量％、好ましくは５０重量％〜９２重量％、より好ましくは６４重量％〜９０重量％の濃度で存在し得る。
【００１８】
未希釈濃縮布地柔軟剤プレミックスのｐＨは、典型的には、第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質の加水分解安定性を改善するために酸性であり、ｐＨ２〜６、好ましくはｐＨ２〜４．５、より好ましくは２〜３．５であり得る（方法の項を参照されたい）。
【００１９】
流動性濃縮布地柔軟剤プレミックスであって、当該プレミックスの希釈後に濃厚な外観を有する液体布地柔軟剤組成物を得ながら、流動性濃縮布地柔軟剤プレミックスを提供するために、濃縮布地柔軟剤プレミックスの粘度は、６０ｒｐｍにおいてＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ（登録商標）ＤＶ−Ｅ粘度計によって２１℃で測定したとき、５０ｍＰａ．ｓ〜１００００ｍＰａ．ｓ、好ましくは１５０ｍＰａ．ｓ〜８０００ｍＰａ．ｓ、より好ましくは２００ｍＰａ．ｓ〜５０００ｍＰａ．ｓ、更により好ましくは５００ｍＰａ．ｓ〜４０００ｍＰａ．ｓ、最も好ましくは８００ｍＰａ．ｓ〜３０００ｍＰａであり得る（方法の項を参照されたい）。
【００２０】
液体布地柔軟剤組成物
本明細書で使用するとき、「液体布地柔軟剤組成物」は、布地、例えば衣類を、家庭用洗濯機内で柔軟化することができる液体を含む、任意の処理組成物を指す。組成物は、好適に細分された形態の固体又は気体を含んでいてもよいが、組成物全体は、例えば錠剤又は顆粒などの全体として非液体である製品形態を除外する。液体布地柔軟剤組成物は、好ましくは０．９〜１．３ｇ．ｃｍ−３の密度を有する。
【００２１】
水性液体布地柔軟化組成物が好ましい。このような水性液体布地柔軟剤組成物では、含水量は、液体布地柔軟剤組成物の５重量％〜９７重量％、好ましくは５０重量％〜９６重量％、より好ましくは７０重量％〜９５重量％の濃度で存在し得る。
【００２２】
未希釈液体布地柔軟剤組成物のｐＨは、典型的には、第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質の加水分解安定性を改善するために酸性であり、ｐＨ２〜６、好ましくはｐＨ２〜４．５、より好ましくは２〜３．５であり得る（方法の項を参照されたい）。
【００２３】
液体布地柔軟剤組成物の注ぎ性を維持しながら濃厚な外観を提供するために、液体布地柔軟剤組成物の粘度は、５０ｍＰａ．ｓ〜１０００ｍＰａ．ｓ、好ましくは６０ｍＰａ．ｓ〜７００ｍＰａ．ｓ、より好ましくは７０ｍＰａ．ｓ〜５００ｍＰａ．ｓ、最も好ましくは１００ｍＰａ．ｓ〜４５０ｍＰａ．ｓであり得る（方法の項を参照されたい）。
【００２４】
液体布地柔軟剤組成物の相安定性を維持するために、液体布地柔軟剤組成物の２０℃における動的降伏応力（方法の項を参照されたい）は、０．００１Ｐａ〜１．０Ｐａ、好ましくは０．００５Ｐａ〜０．８Ｐａ、より好ましくは０．０１０Ｐａ〜０．５Ｐａであり得る。十分に高い動的降伏応力が存在しないと、液体布地柔軟剤組成物が懸濁した粒子又は封入された有益剤を含む場合、粒子のクリーミング又は沈降などの相不安定性につながることがある。より高い動的降伏応力は、パッケージングに液体布地柔軟剤組成物を充填している間に望ましくない空気の閉じ込めを引き起こすことがある。
【００２５】
液体布地柔軟剤組成物を作製するプロセス
重要なことに、本発明による液体布地柔軟剤組成物を作製するプロセスは、消費者が好む良好な特性、例えば相安定性、柔軟性、心地よいにおい、及び濃厚な外観を有する製品を提供しながら、製造上の複雑性、ひいてはコストの低減を可能にすることが見出されている。本質的に、手段は、８％〜３５％の第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質を含み、かつマイクロファイバーセルロースを含む濃縮布地柔軟剤プレミックスを製造し、当該濃縮布地柔軟剤プレミックスを水性希釈媒体で希釈して、３％〜１７％の第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質及び０．０１％〜５％のマイクロファイバーセルロースを含む液体布地柔軟剤組成物であって、組成物の最大９０重量％の当該濃縮布地柔軟剤プレミックスを含む、液体布地柔軟剤組成物を形成することである。好ましくは、液体布地柔軟剤は、組成物の最大８０重量％、好ましくは２０重量％〜７５重量％、より好ましくは３０重量％〜７０重量％、最も好ましくは３５重量％〜６５重量％の当該濃縮布地柔軟剤プレミックスを含む。
【００２６】
製造上の複雑性及びコストを更に低減するために、濃縮布地柔軟剤プレミックスは、好ましくは５℃〜９０℃、好ましくは８℃〜６０℃、より好ましくは１０℃〜４０℃、更により好ましくは１０℃〜３０℃、最も好ましくは周囲温度で水性媒体で希釈される。実際には、希釈工程の前に水性媒体を冷却又は加熱することは、追加費用である。
【００２７】
水性媒体は、塩を含み得る。好適な塩の例としては、ＣａＣｌ２、ＮａＣｌ、ＭｇＣｌ２、並びにキレート塩、例えばＮａＨＥＤＰ（１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸のナトリウム塩）及びＤＴＰＡ（ジエチレントリアミン五酢酸）が挙げられる。水性媒体は、粘度及び相安定性、爽快感性能、及び柔軟性性能を更に改善するために、水性媒体中に分散された材料を含み得る。このような材料の例としては、分散香料、封入有益剤、増粘剤、布地柔軟化活性物質、染料、及びこれらの混合物が挙げられる。好ましくは、水性媒体中に分散された材料の濃度は、水性媒体の６重量％未満、より好ましくは３重量％未満、更により好ましくは１重量％未満、最も好ましくは０．１％重量未満である。好ましくは、水性媒体は、水性媒体の０．０１重量％未満、好ましくは０．００１重量％未満の濃度で増粘剤を含む。水性媒体中に分散された材料が低濃度であると、水性媒体を調製するための製造上の複雑性が更に低減される。更に、水性媒体中に分散された材料は、柔軟性又は爽快感性能、並びに液体布地柔軟剤組成物の粘度及び相安定性に悪影響を及ぼし得る。
【００２８】
微生物活性を最小限に抑えるために、水性媒体は抗菌化合物を含み得る。市販の好適な抗菌化合物の例は、Ｌｏｎｚａにより供給されるＰｒｏｘｅｌ（商標）ＧＸＬである。
【００２９】
最終液体布地柔軟剤組成物の加水分解安定性を改善するために、水性媒体は、２〜７、好ましくは２〜５、より好ましくは２〜３．５、最も好ましくは２〜３のｐＨを有し得る。
【００３０】
好ましくは、水性媒体は水溶液である。好ましくは、水性媒体は、２０℃で７ｍＳ／ｃｍ未満、好ましくは６ｍＳ／ｃｍ未満、より好ましくは２ｍＳ／ｃｍ未満、最も好ましくは１ｍＳ／ｃｍ未満の導電率を有する。水性媒体の導電率がより低いと、より高い粘度の液体布地柔軟剤組成物が生じ、ひいては濃縮布地柔軟剤プレミックスの希釈時により濃厚な外観が生じる。
【００３１】
希釈工程は、多段プロセスであってよく、水及び任意の補助材料を用いた複数の希釈物を含んでよく、後に生成物の差別化及びカスタマイズを可能にするために、初期希釈後のある時点で別の段階を実施してもよい。好ましくは、希釈工程はバッチ式プロセスにおける単一プロセスであるか、又は好ましくはインラインで実施される。用語「インライン」とは、２つの管を収束することを意味し、第１の管は、濃縮布地柔軟剤プレミックスを管で送り、第２の管は水性希釈媒体を管で送る。混合を容易にするために、濃縮布地柔軟剤プレミックスと水性媒体の収束後に、静的ミキサー又は他の種類の混合装置を加えてもよい。
【００３２】
第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質
本発明の濃縮布地柔軟剤プレミックスは、組成物の８重量％〜３５重量％、好ましくは８重量％〜２５重量％、より好ましくは１０重量％〜２５重量％の濃度で、第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質（布地柔軟化活性物質（Fabric Softening Active）、「ＦＳＡ」）を含む。
【００３３】
本発明の液体布地柔軟剤組成物は、処理された布地に柔軟性を提供するために、組成物の３重量％〜１７重量％の濃度で、第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質（布地柔軟化活性物質（Fabric Softening Active、「ＦＳＡ」））を含む。好ましい液体布地柔軟剤組成物では、第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質は、組成物の３重量％〜１５重量％、より好ましくは５重量％〜１５重量％、最も好ましくは５重量％〜１２重量％の濃度で存在する。第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質の濃度は、組成物（すなわち、希釈又は濃縮組成物）中の全柔軟化活性物質の所望の濃度に依存し得る。第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質の濃度はまた、他の柔軟化活性物質（複数可）の有無に依存し得る。
【００３４】
好適な第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質としては、モノエステル第四級アンモニウム化合物、ジエステル第四級アンモニウム化合物、トリエステル第四級アンモニウム化合物、及びこれらの混合物からなる群から選択される物質が挙げられるが、これらに限定されない。好ましくは、モノエステルクワットの濃度は、全第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質の２．０重量％〜４０．０重量％であり、ジエステルクワットの濃度は、４０．０重量％〜９８．０重量％であり、トリエステルクワットの濃度は、０．０重量％〜２５．０重量％である。
【００３５】
第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質は、以下の式の化合物を含んでもよく、
｛Ｒ２（４−ｍ）−Ｎ＋−［Ｘ−Ｙ−Ｒ１］ｍ｝Ａ−
（式中、
ｍは、１、２、又は３であり、但し、各ｍの値は、同一であり、
各Ｒ１は、独立して、ヒドロカルビル基又は分岐鎖状ヒドロカルビル基であり、好ましくは、Ｒ１は、直鎖状であり、より好ましくは、Ｒ１は、部分不飽和直鎖状アルキル鎖であり、
各Ｒ２は、独立して、Ｃ１〜Ｃ３アルキル基又はヒドロキシアルキル基であり、好ましくは、Ｒ２は、メチル、エチル、プロピル、ヒドロキシエチル、２−ヒドロキシプロピル、１−メチル−２−ヒドロキシエチル、ポリ（Ｃ２〜３−アルコキシ）、ポリエトキシ、ベンジルから選択され、
各Ｘは、独立して、−（ＣＨ２）ｎ−、−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−、又は−ＣＨ−（ＣＨ３）−ＣＨ２−であり、
各ｎは、独立して、１、２、３又は４であり、好ましくは、各ｎは、２であり、
各Ｙは、独立して、−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−又は−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−であり、
Ａ−は、独立して、塩化物、硫酸メチル、及び硫酸エチルからなる群から選択され、好ましくは、Ａ−は、塩化物及び硫酸メチルからなる群から選択され、
但し、Ｙが−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−であるときには、各Ｒ１における炭素の合計は、１３〜２１、好ましくは、１３〜１９である。好ましくは、第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質の加水分解安定性を更に改善するため、ひいては液体布地柔軟剤組成物の安定性を更に改善するために、Ｘは、−ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ３）−又は−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−である。
【００３６】
第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質の加工性及びにおいのバランスのため、好ましい液体布地柔軟剤組成物では、第四級アンモニウム布地柔軟化活性物質が形成される親脂肪酸のヨウ素価は、０〜１００、より好ましくは１０〜６０、更により好ましくは１５〜４５である。
【００３７】
好適な第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質の例は、ＫＡＯ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから商品名Ｔｅｔｒａｎｙｌ（登録商標）ＡＴ−１及びＴｅｔｒａｎｙｌ（登録商標）ＡＴ−７５９０として、Ｅｖｏｎｉｋから商品名Ｒｅｗｏｑｕａｔ（登録商標）ＷＥ１６  ＤＰＧ、Ｒｅｗｏｑｕａｔ（登録商標）ＷＥ１８、Ｒｅｗｏｑｕａｔ（登録商標）ＷＥ２０、Ｒｅｗｏｑｕａｔ（登録商標）ＷＥ２８、及びＲｅｗｏｑｕａｔ（登録商標）３８  ＤＰＧとして、Ｓｔｅｐａｎから商品名Ｓｔｅｐａｎｔｅｘ（登録商標）ＧＡ９０、Ｓｔｅｐａｎｔｅｘ（登録商標）ＶＲ９０、Ｓｔｅｐａｎｔｅｘ（登録商標）ＶＫ９０、Ｓｔｅｐａｎｔｅｘ（登録商標）ＶＡ９０、Ｓｔｅｐａｎｔｅｘ（登録商標）ＤＣ９０、及びＳｔｅｐａｎｔｅｘ（登録商標）ＶＬ９０Ａとして市販されている。
【００３８】
これらのタイプの薬剤及びそれらの一般的な製造方法は、米国特許第４，１３７，１８０号に開示されている。
【００３９】
マイクロファイバーセルロース：
本発明の濃縮布地柔軟剤プレミックスは、好ましくは、プレミックスの０．０２重量％〜１０．０重量％、より好ましくは０．０４重量％〜６重量％の濃度でマイクロファイバーセルロースを含む。
【００４０】
本発明の液体布地柔軟剤組成物は、組成物の０．０１重量％〜５．０重量％の濃度のマイクロファイバーセルロースを含む。マイクロファイバーセルロースは、液体布地柔軟剤組成物を増粘し、その相安定性を改善する。驚くべきことに、カチオン性ポリマーなどの従来の増粘剤を含む濃縮布地柔軟剤プレミックスと比較して、本発明によるマイクロファイバーセルロースを含む濃縮布地柔軟剤プレミックスの希釈時には、粘度低下がより小さいことが見出された。更に、マイクロファイバーセルロースは、有益剤カプセル化などの粒子の懸濁を可能にする液体布地柔軟剤組成物を構造化して、処理された布地に更なる利益を提供する。
【００４１】
好ましくは、本発明の組成物は、組成物の０．０５重量％〜１．０重量％、より好ましくは０．１重量％〜０．７５重量％、更により好ましくは０．２重量％〜０．６重量％のマイクロファイバーセルロースを含む。
【００４２】
マイクロファイバーセルロースとは、本明細書ではセルロースマイクロフィブリルを意味する。マイクロファイバーセルロースは、細菌又は植物起源のものであってよく、すなわち、発酵によって生成され得るか、野菜、植物、果物、又は木材から抽出され得る。マイクロファイバーセルロースの供給源は、レモン、オレンジ、及び／又はグレープフルーツなどの柑橘類の皮；リンゴ、バナナ、及び／又は梨；ニンジン、エンドウマメ、ジャガイモ、及び／又はチコリなどの野菜；竹、黄麻、アバカ、亜麻、綿、及び／又はサイザルなどの植物、穀物、並びに、トウヒ、ユーカリ、及び／又はオークなどの様々な木材供給源からなる群から選択され得る。好ましくは、マイクロファイバーセルロース供給源は、木材又は植物、特に、トウヒ、ユーカリ、黄麻、及びサイザルからなる群から選択される。最も好ましいマイクロファイバーセルロース供給源は、好ましくはトウヒ又はユーカリからの木材である。
【００４３】
マイクロファイバーセルロース中のセルロースの含有量は、繊維の抽出に適用される供給源及び処理に応じて変動し、典型的には、マイクロファイバーセルロースの１５重量％〜１００重量％の範囲、好ましくは３０重量％超、より好ましくは５０重量％超、更により好ましくは８０重量％超のセルロースである。
【００４４】
このようなマイクロファイバーセルロースは、ペクチン、ヘミセルロース、タンパク質、リグニン、並びに灰、金属、塩、及びこれらの組み合わせなどのセルロース系材料供給源に固有の他の不純物を含み得る。マイクロファイバーセルロースは、好ましくは非イオン性である。このようなマイクロファイバーセルロースは市販されており、例えば、ＦｉｂｅｒｓｔａｒのＣｉｔｒｉ−Ｆｉ  １００ＦＧ、ＨｅｒｂａｆｏｏｄのＨｅｒｂａｃｅｌ（登録商標）Ｃｌａｓｓｉｃ、及びＢｏｒｒｅｇａａｒｄのＥｘｉｌｖａ（登録商標）がある。
【００４５】
相安定性を更に改善するために、マイクロファイバーセルロースは、１０ｎｍ〜３５０ｎｍ、好ましくは３０ｎｍ〜２５０ｎｍ、より好ましくは５０ｎｍ〜２００ｎｍの平均直径（方法の項を参照されたい）を有し得る。
【００４６】
非イオン性界面活性剤
濃縮布地柔軟剤プレミックスは、非イオン性界面活性剤を含み得る。液体布地柔軟剤組成物は、布地柔軟剤組成物の総重量に基づいて、０．０１％〜５．０％、好ましくは０．１％〜３．０％、より好ましくは０．５％〜２．０％の非イオン性界面活性剤を含み得る。非イオン性界面活性剤により、液体布地柔軟剤組成物が凍結温度に曝されているときの粘度安定性が更に改善される。非イオン性界面活性剤が非常に高濃度（例えば、５％以上）であると、相不安定性につながり得る。
【００４７】
好ましい液体布地柔軟剤組成物では、第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質と非イオン性界面活性剤との重量比は、３：１〜５００：１、好ましくは５：１〜５０：１、より好ましくは１０：１〜４０：１である。
【００４８】
好ましい液体布地柔軟剤組成物では、非イオン性界面活性剤は、アルコキシル化非イオン性界面活性剤、好ましくはエトキシル化非イオン性界面活性剤である。好ましくは、アルコキシル化非イオン性界面活性剤は、少なくとも３、好ましくは５〜１００、より好ましくは１０〜６０の平均アルコキシル化度を有する。
【００４９】
好ましくは、アルコキシル化非イオン性界面活性剤は、エトキシル化非イオン性界面活性剤、より好ましくは８〜１８の疎水性親油性バランス値を有するエトキシル化非イオン性界面活性剤である。
【００５０】
好適な非イオン性界面活性剤の例は、ＢＡＳＦから商品名Ｌｕｔｅｎｓｏｌ（登録商標）ＡＴ８０（ＢＡＳＦの平均エトキシル化度８０のエトキシル化アルコール）として、Ｃｌａｒｉａｎｔから商品名Ｇｅｎａｐｏｌ（登録商標）Ｔ６８０（平均エトキシル化度６８のエトキシル化アルコール）として、Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈから商品名Ｔｗｅｅｎ（登録商標）２０（平均エトキシル化度２０のポリソルベート）として、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから商品名Ｔｅｒｇｉｔｏｌ（登録商標）１５−Ｓ−３０（平均エトキシル化度３０のエトキシル化分枝状アルコール）として、Ｃｌａｒｉａｎｔから商品名Ｇｅｎａｐｏｌ（登録商標）Ｘ４０７（平均エトキシル化度４０のエトキシル化分枝状アルコール）として市販されている。
【００５１】
分散香料
製造上の複雑性を更に低減するために、分散香料は、液体布地柔軟剤組成物への希釈前に、濃縮布地柔軟剤プレミックス中に存在することが好ましい。濃縮布地柔軟剤プレミックスは、分散香料の０．１５％〜６％、好ましくは０．２％〜５％、より好ましくは０．５％〜４％の濃度で分散香料を含み得る。
【００５２】
本発明の液体布地柔軟剤組成物は、組成物の０．１重量％〜５．０重量％の濃度の分散香料組成物を含み得る。分散香料は、典型的には、液体布地柔軟剤組成物に心地よいにおいを提供するために添加される。分散香料は、液体布地柔軟剤組成物が相不安定性を呈する傾向を高める。
【００５３】
分散香料とは、本明細書では、液体布地柔軟剤組成物中に自由に分散しており、封入されていない香料組成物を意味する。香料組成物は、１つ以上の香料原材料を含む。香料原材料は、香料組成物を作製するのに使用される個々の化学物質である。香料原材料のタイプ及び数の選択は、最終的な所望の香りに依存する。本発明の文脈では、任意の好適な香料組成物を使用することができる。当業者であれば、香料組成物中での使用に好適な相溶性の香料原材料を認識し、所望の香りを得るための成分の組み合わせを選択する方法を理解するであろう。
【００５４】
好ましくは、分散香料の濃度は、布地柔軟剤組成物の総重量の０．２％〜４．０％、より好ましくは０．３％〜４．０％、更により好ましくは０．４％〜３．５％の濃度である。
【００５５】
香料組成物は、香料組成物の総重量に対して２．５％〜３０％、好ましくは、５％〜３０％の、３．０未満のｌｏｇＰ及び２５０℃未満の沸点を特徴とする香料原材料を含んでもよい。
【００５６】
香料組成物は、香料組成物の総重量に対して５％〜３０％、好ましくは、７％〜２５％の、３．０未満のｌｏｇＰ及び２５０℃超の沸点を有することを特徴とする香料原材料を含んでもよい。香料組成物は、香料組成物の総重量に対して３５％〜６０％、好ましくは、４０％〜５５％の、３．０超のｌｏｇＰ及び２５０℃未満の沸点を有することを特徴とする香料原材料を含んでもよい。香料組成物は、香料組成物の総重量に対して１０％〜４５％、好ましくは、１２％〜４０％の、３．０超のｌｏｇＰ及び２５０℃超の沸点を有することを特徴とする香料原材料を含んでもよい。
【００５７】
粒子
本発明の液体布地柔軟剤組成物は、粒子もまた含み得る。液体布地柔軟剤組成物は、液体布地柔軟剤組成物の総重量に基づいて、０．０２％〜１０％、好ましくは０．１％〜４％、より好ましくは０．２５％〜２．５％の粒子を含み得る。当該粒子としては、ビーズ、真珠光沢剤、封入有益剤、及びこれらの混合物が挙げられる。
【００５８】
封入有益剤：
液体布地柔軟剤組成物は、０．０５重量％〜８重量％、好ましくは０．０５重量％〜３重量％、より好ましくは０．０５重量％〜２重量％の封入有益剤を含み得る。有益剤は、香料組成物、保湿剤、加熱剤又は冷却剤、昆虫／蛾忌避剤、微生物／カビ／白カビ制御剤、柔軟化剤、帯電防止剤、抗アレルギー剤、ＵＶ保護剤、日焼け防止剤、色相染料、酵素、移染防止剤、漂白剤、及びこれらの組み合わせなどの色保護剤からなる群から選択される。香料組成物が好ましい。
【００５９】
有益剤は、例えば、１つ以上のカプセルにおいてコアの一部として封入される。このようなコアは、希釈剤、溶媒、及び密度バランス調整剤などの他の材料を含み得る。
【００６０】
カプセルは、コアを含む有益剤を少なくとも部分的に、好ましくは完全に取り囲む壁を有する。カプセル壁材料は、メラミン、ポリアクリルアミド、シリコーン、シリカ、ポリスチレン、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリアクリレート系材料、ポリアクリレートエステル系材料、ゼラチン、スチレン無水マレイン酸、ポリアミド、芳香族アルコール、ポリビニルアルコール、レゾルシノール系材料、ポリ−イソシアネート系材料、アセタール（１，３，５−トリオール−ベンゼン−グルタルアルデヒド及び１，３，５−トリオール−ベンゼンメラミンなど）、デンプン、酢酸フタル酸セルロース、及びこれらの混合物からなる群から選択され得る。
【００６１】
好ましくは、カプセル壁は、メラミン、ポリアクリレート系材料、及びこれらの組み合わせを含む１つ以上の壁材料を含む。
【００６２】
当該メラミン壁材料は、ホルムアルデヒドで架橋されたメラミン、ホルムアルデヒドで架橋されたメラミン−ジメトキシエタノール、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され得る。
【００６３】
当該ポリアクリレート系材料は、メチルメタクリレート／ジメチルアミノメチルメタクリレートから形成されるポリアクリレート、アミンアクリレート及び／又はメタクリレート並びに強酸から形成されるポリアクリレート、カルボン酸アクリレート及び／又はメタクリレートモノマー並びに強塩基から形成されるポリアクリレート、アミンアクリレート及び／又はメタクリレートモノマー並びにカルボン酸アクリレート及び／又はカルボン酸メタクリレートモノマーから形成されるポリアクリレート、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択され得る。
【００６４】
当該ポリスチレン壁材料は、ジビニルベンゼンで架橋されたポリスチレンから選択され得る。
【００６５】
ポリ尿素カプセルは、架橋及びコロイド安定剤として、少なくとも２つのイソシアネート官能基を含む少なくとも１つのポリイソシアネートと、少なくとも１つのアミン、好ましくは多官能性アミンとの間の重合の反応生成物であるポリ尿素壁を含み得る。
【００６６】
ポリウレタンカプセルは、架橋剤及びコロイド安定剤として、多官能性イソシアネートと多官能性アルコールとの反応生成物であるポリウレタン壁を含み得る。
【００６７】
好適なカプセルは、Ｅｎｃａｐｓｙｓ（Ａｐｐｌｅｔｏｎ，Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎ，ＵＳＡ）から入手することができる。液体布地柔軟剤組成物は、異なるカプセル、例えば、異なる壁材及び／又は有益剤を有するカプセルの組み合わせを含んでもよい。
【００６８】
前述のように、香料組成物は、好ましい封入有益剤である。封入香料組成物は、香料原材料を含む。封入香料組成物は、精油、悪臭低減剤、臭気制御剤、及びこれらの組み合わせを更に含み得る。
【００６９】
香料原材料は、典型的には、カプセルの１０重量％〜９５重量％、好ましくは２０重量％〜９０重量％の量で存在する。
【００７０】
香料組成物は、香料組成物の総重量に対して２．５％〜３０％、好ましくは、５％〜３０％の、３．０未満のｌｏｇＰ及び２５０℃未満の沸点を特徴とする香料原材料を含んでもよい。
【００７１】
香料組成物は、香料組成物の総重量に対して５％〜３０％、好ましくは、７％〜２５％の、３．０未満のｌｏｇＰ及び２５０℃超の沸点を有することを特徴とする香料原材料を含んでもよい。香料組成物は、香料組成物の総重量に対して３５％〜６０％、好ましくは、４０％〜５５％の、３．０超のｌｏｇＰ及び２５０℃未満の沸点を有することを特徴とする香料原材料を含んでもよい。香料組成物は、香料組成物の総重量に対して１０％〜４５％、好ましくは、１２％〜４０％の、３．０超のｌｏｇＰ及び２５０℃超の沸点を有することを特徴とする香料原材料を含んでもよい。
【００７２】
製造上の複雑性を更に低減するために、封入有益剤は存在する場合、液体布地柔軟剤組成物への希釈前に、濃縮布地柔軟剤プレミックスに添加することが好ましい。
【００７３】
封入有益剤と分散香油との比
液体布地柔軟剤組成物は、湿潤及び乾燥段階で処理された布地の心地よいにおいのバランスを改善するために、１：１〜１：４０、好ましくは１：２〜１：２０、より好ましくは１：３〜１：１０の、封入香料と分散香油との重量比を構成し得る。
【００７４】
追加の布地柔軟化活性物質
本発明の液体布地柔軟剤組成物は、０．０１％〜１０％、好ましくは０．１％〜１０％、より好ましくは０．１％〜５％の更なる布地柔軟化活性物質を含み得る。好適な布地柔軟化活性物質としては、非エステル第四級アンモニウム化合物、アミン、脂肪酸エステル、ショ糖エステル、シリコーン、分散性ポリオレフィン、多糖類、脂肪酸、軟化油、ポリマーラテックス、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される材料が挙げられるが、これらに限定されない。
【００７５】
非エステル第四級アンモニウム化合物の非限定的な例としては、ジカノーラジメチル塩化アンモニウム、ジ（ハード）タロージメチル塩化アンモニウム、ジカノーラジメチルアンモニウム硫酸メチル、及びこれらの混合物などのジアルキレンジメチルアンモニウム塩が挙げられる。本発明で使用可能な市販のジアルキレンジメチルアンモニウム塩の非限定的な例は、Ｗｉｔｃｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから商品名Ａｄｏｇｅｎ（登録商標）４７２として入手可能なジオレイルジメチルアンモニウムクロリド、及びＡｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌから商品名Ａｒｑｕａｄ（登録商標）２ＨＴ７５として入手可能なジハードタロージメチルアンモニウムクロリドである。
【００７６】
アミン：
好適なアミンとしては、アミドエステルアミン、アミドアミン、イミダゾリンアミン、アルキルアミン及びこれらの組み合わせからなる群から選択される材料が挙げられるが、これらに限定されない。好適なエステルアミンとしては、モノエステルアミン、ジエステルアミン、トリエステルアミン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される材料が挙げられるが、これらに限定されない。好適なアミドアミンとしては、モノアミドアミン、ジアミドアミン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される材料が挙げられるが、これらに限定されない。好適なアルキルアミンとしては、モノアルキルアミン、ジアルキルアミンクワット、トリアルキルアミン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される材料が挙げられるが、これらに限定されない。
【００７７】
脂肪酸：
液体布地柔軟剤組成物は、布地柔軟化活性物質としての遊離脂肪酸などの脂肪酸を含み得る。「脂肪酸」という用語は、本明細書では、非プロトン化又はプロトン化形態の脂肪酸を含むように、最も広い意味で使用されている。当業者は、ある脂肪酸がプロトン化されているか、プロトン化されていないかが、ある程度、水性組成物のｐＨによって決まることを容易に理解するであろう。脂肪酸は、その非プロトン化形態、又は塩形態であり、カルシウム、マグネシウム、ナトリウム、カリウムなどが挙げられるがこれらに限定されない、対イオンを伴い得る。「遊離脂肪酸」という用語は、別の化学部分に結合（共有結合又は別様に結合）していない脂肪酸を意味する。
【００７８】
脂肪酸は、０〜１４０、５０〜１２０、又は更には８５〜１０５のヨウ素価を有し得る。
【００７９】
多糖類：
液体布地柔軟剤組成物は、布地柔軟化活性物質としてカチオン性デンプンなどの多糖類を含み得る。本組成物で使用するのに好適なカチオン性デンプンは、Ｃｅｒｅｓｔａｒから商品名Ｃ＊ＢＯＮＤ（登録商標）として、及びＮａｔｉｏｎａｌ  Ｓｔａｒｃｈ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから商品名ＣＡＴＯ（登録商標）２Ａとして市販されている。
【００８０】
ショ糖エステル：
液体布地柔軟剤組成物は、布地柔軟化活性物質としてショ糖エステルを含み得る。ショ糖エステルは通常、ショ糖及び脂肪酸に由来し得る。ショ糖エステルは、そのヒドロキシル基のうちの１つ以上がエステル化されているショ糖部分で構成されている。
【００８１】
シリコーン：
液体布地柔軟剤組成物は、布地柔軟化活性物質としてシリコーンを含み得る。有用なシリコーンは、任意のシリコーン含有化合物であり得る。シリコーンポリマーは、環状シリコーン、ポリジメチルシロキサン、アミノシリコーン、カチオン性シリコーン、シリコーンポリエーテル、シリコーン樹脂、シリコーンウレタン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され得る。シリコーンは、ポリジアルキルシリコーン、あるいはポリジメチルシリコーン（ポリジメチルシロキサン、すなわち（polydimethyl siloxane、「ＰＤＭＳ」））、又はこれらの誘導体であり得る。シリコーンは、アミノ官能性シリコーン、アミノ−ポリエーテルシリコーン、アルキルオキシル化シリコーン、カチオン性シリコーン、エトキシル化シリコーン、プロポキシル化シリコーン、エトキシル化／プロポキシル化シリコーン、第四級シリコーン、又はこれらの組み合わせから選択され得る。
【００８２】
製造上の複雑性を更に低減するために、追加の液体布地柔軟化活性物質は存在する場合、液体布地柔軟剤組成物への希釈前に、濃縮布地柔軟剤プレミックスに添加することが好ましい。
【００８３】
更なる香料送達技術
液体布地柔軟剤組成物は、処理された基材への香料成分の付着及びその基材からの香料成分の放出を安定化及び強化する１つ以上の香料送達技術を含み得る。このような香料送達技術を使用して、処理された基材から香料が放出される寿命を延長することができる。香料送達技術、特定の香料送達技術を作製する方法、及びかかる香料送達技術の使用は、米国特許出願公開第２００７／０２７５８６６（Ａ１）号に開示されている。
【００８４】
液体布地柔軟剤組成物は、０．００１重量％〜２０重量％、又は０．０１重量％〜１０重量％、又は０．０５重量％〜５重量％、又は更には０．１重量％〜０．５重量％の香料送達技術を含み得る。当該香料送達技術は、プロ香料、シクロデキストリン、デンプン封入アコード、ゼオライト及び無機担体、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択され得る。
【００８５】
付着助剤
液体布地柔軟剤組成物は、液体布地柔軟剤組成物の総重量に基づいて、０．０００１％〜３％、好ましくは０．０００５％〜２％、より好ましくは０．００１％〜１％の付着助剤を含み得る。付着助剤は、カチオン性又は両性のポリマーであってもよい。カチオン性ポリマーは、カチオン性アクリレートを含み得る。一般に、カチオン性ポリマー及びその製造方法は、文献において既知である。付着助剤は、粒子と同時に、又は液体布地柔軟剤組成物中に直接添加することができる。好ましくは、付着助剤は、ポリビニルホルムアミド、部分的にヒドロキシル化されたポリビニルホルムアミド、ポリビニルアミン、ポリエチレンイミン、エトキシル化ポリエチレンイミン、ポリビニルアルコール、ポリアクリレート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。
【００８６】
ポリマーの重量平均分子量は、屈折率（Refractive Index、ＲＩ）検出を用いてポリエチレンオキシド標準物質に対してサイズ排除クロマトグラフィーによって測定したとき、５００〜５，０００，０００ダルトン、又は１，０００〜２，０００，０００ダルトン、又は２，５００〜１，５００，０００ダルトンであり得る。一態様では、カチオン性ポリマーの重量平均分子量は、５００〜３７，５００ダルトンであり得る。
【００８７】
染料及び顔料
濃縮布地柔軟剤プレミックス及び液体布地柔軟剤組成物は、即効性組成物での使用に好適である補助成分を含み得、例えば、顔料及び染料を用いる場合と同様に、組成物の審美性を改善するために、望ましくは本発明の特定の態様に組み込まれ得る。更に、不飽和第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質を含む液体布地柔軟剤組成物は、ある程度のＵＶ光及び／又は酸化を受け、これによって、液体布地柔軟剤組成物の黄変及び処理された布地の黄変のリスクが増大する。しかし、特に染料の存在下では、相の不安定性がより明らかになる。液体布地柔軟剤組成物は、組成物の０．０００１重量％〜０．１重量％、好ましくは０．００１重量％〜０．０５重量％の染料を含み得る。好適な染料は、ビスアゾ染料、トリスアゾ染料、酸性染料、アジン染料、疎水性染料、メタン塩基性染料、アントラキノン塩基性染料、及び酸又は塩基性の染料をポリマーに結合させることによって形成される染料結合体を含むリストから選択される。
【００８８】
方法
水溶液の導電率を測定する方法
ミリジーメンス／ｃｍ（ｍＳ／ｃｍ）又はマイクロジーメンス／ｃｍ（μＳ／ｃｍ）で表される水溶液の導電率は、取扱説明書に従って較正された導電性プローブ（Ｍｅｔｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏ  ＩｎＬａｂ  ７３０プローブなど）を使用して、２０〜２５℃にて測定する。
【００８９】
布地柔軟剤組成物のｐＨを測定する方法
ｐＨは、取扱説明書に従って較正されたゲル充填プローブ（例えば、Ｔｏｌｅｄｏプローブ、部品番号５２  ０００  １００）を備えるＳａｒｔｏｒｉｕｓ  ＰＴ−１０Ｐ  ｐＨメータを用いて、未希釈の布地柔軟剤組成物で測定される。
【００９０】
布地柔軟剤組成物の粘度を測定する方法
未希釈の布地柔軟剤組成物の粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ（登録商標）ＤＶ−Ｅ回転粘度計を用いて、６０ｒｐｍ、２１℃で測定される。スピンドル２は、５０ｍＰａ．ｓ〜４００ｍＰａ．ｓの粘度に使用される。スピンドル３は、４０１ｍＰａ．ｓ〜２．０Ｐａ．ｓの粘度に使用される。スピンドル４は、２．０Ｐａ．ｓ．を超える粘度に使用される。
【００９１】
動的降伏応力を測定する方法
動的降伏応力は、２０℃で６０ｍｍ平行プレート及び５００マイクロメートルのギャップサイズを使用して、制御された応力レオメーター（Ｔｈｅｒｍｏ  ＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃのＨＡＡＫＥ  ＭＡＲＳ又は等価物など）を使用して測定される。動的降伏応力は、剪断速度範囲にわたって対数的に分布した２５点を選び、１０ｓ−１から出発して１０−４ｓ−１までの剪断速度の関数として準定常状態の剪断応力を測定することによって得られる。準定常状態は、所定の剪断速度で少なくとも３０秒後かつ最大６０秒後に経時的な剪断応力の変動が３％未満であると、剪断応力値として定義される。経時的な剪断応力の変動は、３秒間にわたって測定された平均剪断応力の比較によって連続的に評価される。特定の剪断速度で６０秒間測定した後、剪断応力値が３％を超えて変化する場合、最終剪断応力測定値は、計算目的のために準状態値として定義される。次いで、剪断応力データを、Ｈｅｒｓｃｈｅｌ−Ｂｕｌｋｌｅｙモデルに従って剪断速度の関数として対数空間において最小二乗法を使用して当てはめる。
【００９２】
【数１】
2021502497.tif 000003
式中、τは、適用された各剪断速度
【００９３】
【数２】
2021502497.tif 000004
において測定された平衡準定常状態剪断応力であり、τ０は、当てはめられた動的降伏応力である。ｋ及びｎは、フィッティングパラメータである。
【００９４】
第四級アンモニウムエステルの布地柔軟化活性物質のヨウ素価を測定する方法：
第四級アンモニウムエステルの布地柔軟化活性物質のヨウ素価は、布地柔軟化活性物質を形成する親脂肪酸のヨウ素価のことであり、布地柔軟化活性物質を形成する親脂肪酸１００グラムと反応する、ヨウ素のグラム数として定義される。
【００９５】
第１に、第四級アンモニウムエステルの布地柔軟化活性物質は、以下のプロトコルに従って加水分解される：布地柔軟剤組成物２５ｇを、水５０ｍＬ及び水酸化ナトリウム０．３ｍＬと混合する（５０％活性）。この混合物が乾固するのを回避しながら、この混合物をホットプレート上で少なくとも１時間、沸騰させる。１時間後、この混合物を冷却し、ｐＨ試験紙又は較正済みｐＨ電極を使用して、２５％硫酸でｐＨを中性（６〜８のｐＨ）に調節する。
【００９６】
次に、ヘキサン又は石油エーテルを用いて酸性液−液抽出を介して当該混合物から脂肪酸を抽出する：抽出シリンダー内においてサンプル混合物を水／エタノール（１：１）で１６０ｍＬに希釈し、塩化ナトリウム５グラム、硫酸（２５％活性）０．３ｍＬ、及びヘキサン５０ｍＬを加える。このシリンダーに栓をして、少なくとも１分間、振盪する。次に、２層が形成されるまで、このシリンダーを静置する。ヘキサン中に脂肪酸を含有する上部の層は、別の受容器に移す。次に、ポットプレートを使用して、ヘキサンを蒸発させて、抽出した脂肪酸を残留させる。
【００９７】
次に、布地柔軟化活性物質を形成する親脂肪酸のヨウ素価は、ＩＳＯ３９６１：２０１３に準拠して決定する。親脂肪酸のヨウ素価を計算する方法は、指定量（０．１〜３ｇ）をクロロホルム１５ｍＬに溶解する工程を含む。次に、溶解した親脂肪酸を、酢酸溶液中の一塩化ヨウ素（０．１Ｍ）２５ｍＬと反応させる。ここに、１０％ヨウ化カリウム溶液２０ｍＬ及び脱イオン水１５０ｍＬを加える。ハロゲンの添加を行った後、ブルースターチ指示薬粉末の存在下で、チオ硫酸ナトリウム溶液（０．１Ｍ）を用いて滴定することにより、過剰な一塩化ヨウ素を測定する。同時に、同じ量の試薬を用い、同一条件下で、ブランクを決定する。ブランク中で使用したチオ硫酸ナトリウムの量と親脂肪酸との反応において使用した量との間の差異により、ヨウ素化を算出することが可能になる。
【００９８】
脂肪酸鎖長分布を測定する方法
第四級アンモニウムエステル布地柔軟化活性物質の脂肪酸鎖長分布は、布地柔軟化活性物質が形成される親脂肪酸の鎖長分布を指す。第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質に対して、又は第四級アンモニウムエステル布地柔軟化活性物質のヨウ素価を決定するための方法に記載されているとおり布地柔軟剤組成物から抽出された脂肪酸に対して測定を行うことができる。脂肪酸鎖長分布は、０．２ｇの第四級アンモニウムエステル柔軟化活性物質又は抽出された脂肪酸を３ｍＬの２−ブタノールに溶解させ、３つのガラスビーズを添加し、サンプルを高速で４分間ボルテックスすることによって測定される。次いで、この抽出物のアリコートを２ｍＬのガスクロマトグラフィーバイアルに移し、次いで、ガスクロマトグラフ（Ａｇｉｌｅｎｔ  ＧＣ６８９０Ｎ）のガスクロマトグラム入口（２５０℃）に注入し、得られた副生成物をＤＢ−５ｍｓカラム（３０ｍ×２５０μｍ×１．０μｍ、２．０ｍＬ／分）で分離する。これら副生成物を、質量分析計（Ａｇｉｌｅｎｔ  ＭＳＤ５９７３Ｎ、ＣｈｅｍｓｔａｔｉｏｎソフトウェアバージョンＥ．０２．０２）を使用して同定し、対応する脂肪酸鎖長のピーク領域を測定する。脂肪酸鎖長分布は、全ての脂肪酸鎖長に対応する全てのピークの合計と比較した、対象となる各脂肪酸鎖長に対応するピーク面積の相対比によって決定される。
【００９９】
平均セルロース繊維直径を測定する方法：
平均セルロース繊維直径は、セルロース繊維原材料から直接、又はセルロース繊維を含む布地柔軟剤組成物から決定することができる。
【０１００】
Ａ）セルロース繊維原材料：１％乾物のセルロース繊維を水に添加し、それを高圧ホモジナイザー（ＧＥＡのＰＡＮＤＡ、３５０バール、１０パス）で活性化することによって、セルロース繊維サンプルを調製する。得られたサンプルを分析する。
【０１０１】
Ｂ）セルロース繊維を含む布地柔軟剤組成物：
潜在的な粒子を除去して繊維サイズの測定における干渉を避けるために、布地柔軟剤組成物のサンプルを、Ｅｐｐｅｎｄｏｒｆの５８０４遠心分離機を用いて４，０００ｒｐｍで１０分間遠心分離する。次いで、澄んだ布地柔軟剤組成物を上清としてデカントする。布地柔軟剤組成物（上清）中に存在するセルロース繊維を、２１０００ｒｐｍの速度で１０分間、ＩＫＡのＵｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘ装置、Ｔ２５  Ｓ  ２５  Ｎ−２５Ｇ−ＳＴを使用して、エタノール中に再分散させる。次いで、Ｅｐｐｅｎｄｏｒｆの５８０４遠心分離機を使用して、サンプルを４０００ｒｐｍで１０分間遠心分離し、上清を除去する。底部に残ったセルロース繊維を分析する。分析に十分な量を有するようにするために、必要に応じて何度もプロセスを繰り返す。
【０１０２】
原子間力顕微鏡（Atomic force microscopy、ＡＦＭ）を使用して平均セルロース繊維直径を分析する。脱塩水中で０．０２％セルロース繊維分散液を調製し、この分散液の液滴を新たに切断した雲母（最高等級Ｖ１  Ｍｉｃａ、１５×１５ｍｍ−ＴＥＤ  ＰＥＬＬＡ，ＩＮＣ．又は等価物）上に付着させる。次いで、サンプルを４０℃のオーブン内で乾燥させる。
【０１０３】
雲母シートをＡＦＭ（Ｎａｎｏｓｕｒｆ  Ｆｌｅｘ  ＡＦＭ、ＳＴ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ又は等価物）に取り付け、動的モードチップ（ＡＣＴＡ−５０−ＡＰＰＮＡＮＯ又は等価物）を用いて動的モードでＳｉカンチレバーを使用して周囲条件下で空気中において撮像する。画像寸法は、２０マイクロメートル×２０マイクロメートルであり、１行あたり２５６個の点をキャプチャする。
【０１０４】
好適なＡＦＭデータ分析ソフトウェア（Ｍｏｕｎｔａｉｎｓｍａｐ  ＳＰＭ  ７．３、ＳＴ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ又は等価物など）を使用して、ＡＦＭ画像を開く。各画像を各行ごとに水準測量する。繊維の束を避けて１本又は複数の繊維を垂直に横断して１つ以上のプロファイルを抽出し、各プロファイルから、距離測定を実施して繊維の直径を得る。各繊維を１回だけ計数して、写真ごとに１０回直径測定を実施する。
【０１０５】
３セットの測定（サンプル調製、ＡＦＭ測定、及び画像分析）を行う。全ての画像で測定された全ての繊維の算術平均が、平均セルロース繊維直径である。
【０１０６】
分配係数の決定方法
分配係数Ｐは、平衡状態の２つの不混和相の混合物、この場合、ｎ−オクタノール／水中の化合物の濃度の比である。ｎ−オクタノール／水分配係数（ｌｏｇＰ）のｌｏｇの値は、ＵＶ／ＶＩＳ分光法によって溶質の分布を測定する「振盪フラスコ」法（例えば、「Ｔｈｅ  Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ  ｏｆ  Ｐａｒｔｉｔｉｏｎ  Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ」、Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ  Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｃｓ，Ｖｏｌｕｍｅ  ７，Ｉｓｓｕｅ  ３，１９８８，Ｐａｇｅｓ  １３３〜１４４，Ｄｅａｒｄｅｎ  ＪＣ，Ｂｒｅｓｎａｎに記載）などの周知の手段を用いて実験的に測定することができる。あるいは、試験される香料混合物中の各ＰＲＭについてｌｏｇＰを計算することができる。個々のＰＲＭのｌｏｇＰは、Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  Ｉｎｃ．（ＡＣＤ／Ｌａｂ）（Ｔｏｒｏｎｔｏ，Ｃａｎａｄａ）から入手可能なＣｏｎｓｅｎｓｕｓ  ｌｏｇＰ  Ｃｏｍｐｕｔａｔｉｏｎａｌ  Ｍｏｄｅｌ、バージョン１４．０２（Ｌｉｎｕｘ（登録商標））を用いて計算して、無単位のｌｏｇＰ値を得るのが好ましい。ＡＣＤ／ＬａｂのＣｏｎｓｅｎｓｕｓ  ｌｏｇＰ  Ｃｏｍｐｕｔａｔｉｏｎａｌ  Ｍｏｄｅｌは、ＡＣＤ／実験室モデルの装置の一部である。
【０１０７】
濃縮布地柔軟剤プレミックスの作製プロセス
濃縮布地柔軟剤プレミックスは、任意の好適な形態に配合することができ、配合者によって選択される任意のプロセスによって調製することができ、その非限定的な例は、出願人らの実施例、及び参照により本明細書に組み込まれる米国特許出願公開第２０１３／０１０９６１２（Ａ１）号に記載されている。
【０１０８】
本明細書に開示されている濃縮布地柔軟剤プレミックスは、その成分を任意の便利な順番で組み合わせ、そして、得られた成分の組み合わせを混合、例えば撹拌して相安定性の布地ケア組成物を形成することによって調製され得る。流体成分の少なくとも大部分、又は更には実質的に全てを含有する流体マトリクスを形成することができ、流体成分は、この液体の組み合わせに剪断撹拌を付与することによって十分に混合される。例えば、機械的撹拌機による高速撹拌を使用してもよい。
【０１０９】
本明細書に記載の濃縮布地柔軟剤プレミックスは、以下のように作製することもできる：
−以下のような装置Ａ（図１を参照されたい）を得る：
少なくとも第１の入口（１Ａ）及び第２の入口（１Ｂ）と、予混合チャンバ（２）であって、上流端（３）及び下流端（４）を有し、予混合チャンバ（２）の上流端（３）が第１の入口（１Ａ）及び第２の入口（１Ｂ）と液体連通している、予混合チャンバ（２）と、オリフィス構成要素（５）であって、上流端（６）及び下流端（７）を有し、オリフィス構成要素（６）の上流端は、予混合チャンバ（２）の下流端（４）と液体連通しており、オリフィス構成要素（５）は、噴出で液体を噴霧し、かつ液体中に剪断及び／又は乱流を生成するように構成されている、オリフィス構成要素（５）と、二次混合チャンバ（８）であって、オリフィス構成要素（５）の下流端（７）と液体連通している、二次混合チャンバ（８）と、液体中の剪断及び／又は乱流の生成後に液体を排出するために二次混合チャンバ（８）と液体連通している少なくとも１つの出口（９）と、を備え、入口（１Ａ）、予混合チャンバ（２）、オリフィス構成要素（５）、及び二次混合チャンバ（８）は線形で互いに直線を成し、少なくとも１つの出口（９）は、二次混合チャンバ（８）の下流端に配置されており、オリフィス構成要素（５）は少なくとも１つのオリフィスユニットを含み、具体例は、図２に示すように、オリフィス構成要素（５）が、互いに直列に配置された２つのオリフィスユニット（１０）及び（１１）を含み、各オリフィスユニットが、少なくとも１つのオリフィス（１３）を含むオリフィスプレート（１２）と、オリフィスプレート（１２）から上流に位置し、オリフィスプレート（１２）と液体連通しているオリフィスチャンバ（１４）と、を備え、隣接するオリフィスプレートは互いに異なっている。
−１つ以上の好適な液体ポンプ装置を第１入口１Ａ及び第２入口１Ｂに接続する：
−第２の液体組成物を第１の入口１Ａにポンプで注入し、液体布地柔軟剤活性物質組成物を第２の入口１Ｂにポンプで注入し、当該装置の動作圧は、２．５バール〜５０バール、３．０バール〜２０、又は３．５バール〜１０バールであり、動作圧は、入口１Ｂ付近の第１の入口１Ａで測定された液体の圧力である。装置Ａの出口における動作圧は、オリフィス内のキャビテーションを防止するのに十分高くなければならない。
−液体布地柔軟剤活性物質及び第２の液体組成物を、所望の流速で装置Ａに通し、これらは装置Ａを通過する際に一方が他方の中に分散し、本明細書において液体布地柔軟剤中間体として定義される。
−当該液体布地柔軟剤中間体を装置Ａの出口から装置Ｂ（図３）の入口（１６）に通して、液体布地柔軟剤中間体を装置Ｂ内で一定時間、更なる剪断及び／又は乱流に供する。
−循環ループポンプ（１７）により、当該循環ループ系における当該入口での液体布地柔軟剤中間体の流速以上の循環ループ（１８）の流速で、当該液体布地柔軟剤中間体を装置Ｂ内で循環させる。再循環ループを有する又は有さないタンク、あるいは長導管を採用して、所望の時間にわたって所望の剪断及び／又は乱流を送達することもできる。
−ポンプ（１９）、パイプ接続、及びインライン式流体注入器（２０）を用いて、補助流体（一態様では、希釈塩溶液であるがこれに限定されない）を装置Ｂに添加して、液体布地柔軟剤中間体と混合する。
−所望の微小構造を有する液体布地柔軟剤組成物を、装置Ｂへの入り口流束と同じ流束で装置Ｂ（２１）から排出させる。
−必要に応じて、装置Ｂの出口を出る当該液体布地柔軟剤組成物を熱変換器に通して、周囲温度へと冷却する。
−結果として得られた生成された液体布地柔軟剤組成物を、プロセスの出口から排出させる。
【０１１０】
プロセスは、別個の流れの形態で、液体形態の布地柔軟剤活性物質、及び布地柔軟剤組成物の他の成分を含む第２の液体組成物を、液体がオリフィス構成要素（５）を通過するように装置Ａの予混合チャンバ２に導入することを含む。液体形態の布地柔軟剤活性物質及び第２の液体組成物は、圧力下でオリフィス構成要素（５）を通過する。液体形態の布地柔軟剤活性物質及び第２の液体組成物は、同じ又は異なる動作圧であってよい。オリフィス構成要素（５）は、液体布地柔軟剤活性物質と第２の液体組成物とを混合するために、並びに／又は各液体若しくは液体の混合物中で剪断及び／若しくは乱流を生じさせるために、単独で又は何らかの他の構成部品と組み合わせて構成されている。
【０１１１】
液体は、ポンプ及びポンプに電力を供給するモータの使用を含む（但し、これに限定されない）、任意の好適な方式によって装置Ａ及びＢに供給することができる。ポンプは、所望の動作圧下で液体を装置Ａに供給することができる。一実施形態において、「８枠ブロック式マニホールド（8 frame block-style manifold）」を７８１型Ｐｌｕｎｇｅｒ  ｐｕｍｐ（ＣＡＴ  ｐｕｍｐｓ（１６８１  ９４ｔｈ  Ｌａｎｅ  ＮＥ，Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ，ＭＮ  ５５４４９）から入手可能）と共に使用する。
【０１１２】
従来の剪断及び／又は乱流装置の動作圧は、通常２バール〜４９０バールである。動作圧は、入口１Ｂ付近の入口１Ａにおける液体の圧力である。動作圧は、ポンプによりもたらされる。
【０１１３】
装置Ａの動作圧は、ＲＶＳ膜を装備したＣｅｒｐｈａｎｔ  Ｔ  ＰＴＰ３５圧力スイッチ（Ｅｎｄｒｅｓｓ  Ｈａｕｓｅｒ（Ｅｎｄｒｅｓｓ＋Ｈａｕｓｅｒ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  ＡＧ，Ｋａｅｇｅｎｓｔｒａｓｓｅ  ２，ＣＨ−４１５３，Ｒｅｉｎａｃｈ）により製造）を用いて測定される。このスイッチを従来のねじ接続（雄ねじは予混合チャンバハウジング内、雌ねじはＣｅｒｐｈａｎｔ  Ｔ  ＰＴＰ３５圧力スイッチ上）を用いて入口１Ｂ付近の入口１Ａに接続する。
【０１１４】
装置Ａの動作圧は、従来の剪断及び／又は乱流プロセスよりも低くてよく、それでも従来の装置を用いるプロセスに見られるものと同程度の液体混合が得られる。また、同じ動作圧において、本発明のプロセスは、従来の剪断及び／又は乱流プロセスで見られるものよりも良好な混合をもたらす。
【０１１５】
布地柔軟剤活性物質及び第２の液体組成物が装置Ａを通って流れる際、それらはオリフィス構成要素（５）のオリフィス（１３）及び（１５）を通過する。通過する際、これらは、噴流の形態でオリフィス（１３）及び／又は（１５）から出る。この噴流が、布地柔軟剤活性物質及び第２の液体組成物に剪断及び／又は乱流をもたらし、それによって、これらの一方を他方に分散させて、均一な混合物を形成する。
【０１１６】
従来の剪断及び／又は乱流プロセスでは、液体に高圧力下でオリフィス（複数可）（１３）及び／又は（１５）を通過させることによりこれらの液体を混合させる。一連のオリフィスに液体を通過させた場合、これと同程度の混合を、高圧による方法より低い圧力で達成することができる。また同等の圧力では、本発明のプロセスは、液体に一連のオリフィスを通過させることにより、剪断及び／又は乱流プロセスよりも良好な液体混合をもたらす。
【０１１７】
所与の体積の液体は、装置Ａ内に任意の好適な滞留時間及び／又は滞留時間分布を有し得る。いくつかの好適な滞留時間としては、１マイクロ秒〜１秒又はそれ以上が挙げられるが、これに限定されない。液体は、装置Ａを通って任意の好適な流速で流れることができる。好適な流速は、１〜１５００Ｌ／分以上、又は５〜１０００Ｌ／分が挙げられるがこれに限定されない、このような範囲内の流速の任意のより狭い範囲である。
【０１１８】
装置Ｂの循環ループ系の例に関しては、循環流速を入口流速で除したものに相当する循環ループ流速比により、循環流速を特徴づけるのが便利であることが分かるであろう。所望の布地柔軟剤組成物の微小構造体を生成するための当該循環ループ流速比は、１〜１００、１〜５０、及び更には１〜２０であり得る。循環ループ中の流速が、液体布地柔軟剤に剪断及び乱流を付与して、液体布地柔軟剤中間体を所望の分散微小構造体に変換する。
【０１１９】
当該装置Ｂにおいて当該液体布地柔軟剤中間体が費やす時間は、当該循環ループ系の総体積を当該布地柔軟剤中間体の入口流量で除したものに等しい滞留時間によって定量化することができる。所望の液体布地柔軟剤組成物の微小構造体を生成するための当該循環ループの滞留時間は、０．１秒〜１０分、１秒〜１分、又は２秒〜３０秒であり得る。滞留時間分布は最小化させることが望ましい。
【０１２０】
当該液体布地柔軟剤中間体に付与される剪断及び／又は乱流は、単位流体体積あたりの総運動エネルギーを推定することによって定量化することができる。装置Ｂ内で布地柔軟剤中間体に対して循環ループ系において付与される単位体積当たりの運動エネルギーは、１０〜１００００００ｇ．ｃｍ−１．ｓ−２、５０〜５０００００ｇ．ｃｍ−１．ｓ−２、又は１００〜１０００００ｇ．ｃｍ−１．ｓ−２であり得る。装置Ｂを通して流す液体は、任意の好適な流速で流すことができる。好適な入口流速及び出口流速は、１〜１５００Ｌ／分以上、又は５〜１０００Ｌ／分が挙げられるがこれに限定されない、このような範囲内の流速の任意のより狭い範囲である。好適な循環流速は、１Ｌ／分〜２００００Ｌ／分以上、又は約５〜１００００Ｌ／分が挙げられるがこれに限定されない、このような範囲内の流速の任意のより狭い範囲である。装置Ａは、理想的には装置Ｂと同時に動作させて連続プロセスを形成する。装置Ａで作製された液体布地柔軟剤中間体は、好適な容器内で保管され、後に装置Ｂを通して加工されてもよい。
【実施例】
【０１２１】
まず、脱塩水（導電率３μＳ／ｃｍ）７７ｇ及びＦＳＡ、イソプロパノール及びココナッツ油を含有するＦＳＡプレミックス２２ｇを８０℃でＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（Ｓｐｅｅｄ  Ｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０  ＦＶＺ、ＦｌａｃＴｅｋ  Ｉｎｃ、ドイツ）容器に添加することによって、濃縮布地柔軟剤プレミックスを作製した。ＮａＨＥＤＰキレート剤、ギ酸、ＨＣｌ、及び防腐剤などの補助成分を、８０℃でＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ容器に添加した。Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒを３５００ｒｐｍで１分間作動させた。終了後、磁気撹拌機を用いて６００ｒｐｍで３分間混合しながら、２００ｍＬのガラス瓶内の（４５℃より高い）高温混合物に、ＣａＣｌ２を、３４％水溶液を使用して添加した。濃縮布地柔軟剤プレミックスを２０〜２１℃まで冷却した。
【０１２２】
３００ｒｐｍから９００ｒｐｍまで速度を徐々に上昇させながら、ＩＫＡミキサーを使用して５分間のピッチ−ブレード混合で、増粘剤（カチオン性ポリマー性増粘剤又はマイクロファイバーセルロース）を濃縮布地柔軟剤プレミックスに添加して、濃縮布地柔軟剤プレミックス１及び２を得た。表１は、同様の粘度を有する濃縮布地柔軟剤プレミックス１及び２の組成を示す。
【０１２３】
【表１】
2021502497.tif 000005
ａＰｒｏｘｅｌ  ＧＸＬ、１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オンの２０％ジプロピレングリコール水溶液、Ｌｏｎｚａにより供給。
ｂＮ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステル。この材料の親脂肪酸のヨウ素価は、１８〜２２である。Ｅｖｏｎｉｋから得られる材料は、遊離脂肪酸の形態の不純物、Ｎ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルのモノエステル形態、及びＮ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチル）−Ｎ−メチルアミンの脂肪酸エステルである。
ｃＦｌｏｓｏｆｔ  ＦＳ２２２（登録商標）、ＳＮＦ  Ｆｌｏｅｒｇｅｒにより供給される架橋カチオン性ポリマー性増粘剤、重量％原料として表される。
ｄＥｘｉｌｖａ（登録商標）、マイクロファイバーセルロース、１００％乾物として表され、１０％水分散液としてＢｏｒｒｅｇａａｒｄによって供給
ｅ６０ｒｐｍにおけるＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ（登録商標）ＤＶ−Ｅ粘度、スピンドル３、２１℃、作製の２４時間後に測定
【０１２４】
表２は、磁気撹拌機を用いて６００ｒｐｍで３分間、濃縮ＦＳＡプレミックス１及び２を脱塩水（導電率３μＳ／ｃｍ）で希釈することによって得られた、最終布地柔軟剤組成物の組成を示す。比較例１及び３は、プレミックス１から希釈することによって作製した。例２及び４は、本発明のプロセスを用いて得られ、プレミックス２を希釈して得られた。
【０１２５】
【表２】
2021502497.tif 000006
ａＰｒｏｘｅｌ  ＧＸＬ、１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オンの２０％ジプロピレングリコール水溶液、Ｌｏｎｚａにより供給。
ｂＮ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステル。この材料の親脂肪酸のヨウ素価は、１８〜２２である。Ｅｖｏｎｉｋから得られる材料は、遊離脂肪酸の形態の不純物、Ｎ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルのモノエステル形態、及びＮ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチル）−Ｎ−メチルアミンの脂肪酸エステルである。
ｃＦｌｏｓｏｆｔ  ＦＳ２２２（登録商標）、ＳＮＦ  Ｆｌｏｅｒｇｅｒにより供給される架橋カチオン性ポリマー性増粘剤、重量％原料として表される。
ｄＥｘｉｌｖａ（登録商標）、マイクロファイバーセルロース、１００％乾物として表され、１０％水分散液としてＢｏｒｒｅｇａａｒｄによって供給
ｅ６０ｒｐｍにおけるＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ（登録商標）ＤＶ−Ｅ粘度、スピンドル２、２１℃、作製の２４時間後に測定
【０１２６】
濃縮布地柔軟剤プレミックスを脱塩水で希釈すると、得られた布地柔軟剤組成物（例１〜４）は、濃縮プレミックス１及び２よりも低い粘度を有した。濃縮布地柔軟剤プレミックスが架橋カチオン性ポリマー性増粘剤（プレミックス１）を含む場合、希釈後の粘度は１６０ｍＰａ．ｓ未満であり、比較例１及び３によって示される希釈レベルに依存していた。９．６％ＦＳＡに希釈すると、１５５ｍＰａ・ｓの粘度が生じたが、７．２％ＦＳＡに希釈すると、わずか０．０５の粘度比に相当する、わずか６１ｍＰａ．ｓの粘度の更なる有意な低下が生じた。例１及び例３の組成物に同様の濃厚な外観を与えるために、追加の増粘剤を添加する必要があり、これは製造上の複雑性及びコストの増大をもたらす。例２及び４は、マイクロファイバーセルロースを含む濃縮布地柔軟剤プレミックスの希釈時に、マイクロファイバーセルロースの非存在下で同様の希釈工程と比べて、より高い粘度、ひいてはより濃厚な外観を有する組成物が得られたことを示す（例１及び３）。加えて、両方の希釈工程（例２及び４）について同様の粘度が得られ、このことは、両方の組成物で同じ濃厚な外観を得るための、増粘剤の濃度を調整する更なる製造工程を回避するのに役立つ。
【０１２７】
濃縮布地柔軟剤プレミックスを作製するプロセスに従って、濃縮１１％布地柔軟剤プレミックスを調製した（方法の項を参照されたい）。３００ｒｐｍから９００ｒｐｍまで速度を徐々に上昇させながら、ＩＫＡミキサーを使用して５分間のピッチ−ブレード混合で、増粘剤を濃縮布地柔軟剤プレミックスに添加して、ＦＳＡ濃度１０％の濃縮布地柔軟剤プレミックス３及び４を得た。表３は、同様の粘度を有する濃縮布地柔軟剤プレミックス３及び４の組成を示す。
【０１２８】
【表３】
2021502497.tif 000007
ａＰｒｏｘｅｌ  ＧＸＬ、１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オンの２０％ジプロピレングリコール水溶液、Ｌｏｎｚａにより供給。
ｂＮ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステル。この材料の親脂肪酸のヨウ素価は、１８〜２２である。Ｅｖｏｎｉｋから得られる材料は、遊離脂肪酸の形態の不純物、Ｎ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルのモノエステル形態、及びＮ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチル）−Ｎ−メチルアミンの脂肪酸エステルである。
ｃＦｌｏｓｏｆｔ  ＦＳ２２２（登録商標）、ＳＮＦ  Ｆｌｏｅｒｇｅｒにより供給される架橋カチオン性ポリマー性増粘剤、重量％原料として表される。
ｄＥｘｉｌｖａ（登録商標）、マイクロファイバーセルロース、１００％乾物として表され、１０％水分散液としてＢｏｒｒｅｇａａｒｄによって供給
ｅ６０ｒｐｍにおけるＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ（登録商標）ＤＶ−Ｅ粘度、スピンドル３、２１℃、作製の２４時間後に測定
【０１２９】
表４は、磁気撹拌機を用いて６００ｒｐｍで３分間、濃縮ＦＳＡプレミックス３及び４を導電率が９４６μＳ／ｃｍの４００ｐｐｍ  ＣａＣｌ２溶液で希釈することによって得られた最終布地柔軟剤組成物の組成を示す。比較例５及び７は、プレミックス３から希釈することによって作製した。例６及び８は、本発明のプロセスを用いて得られ、プレミックス４を希釈して得られた。
【０１３０】
【表４】
2021502497.tif 000008
ａＰｒｏｘｅｌ  ＧＸＬ、１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オンの２０％ジプロピレングリコール水溶液、Ｌｏｎｚａにより供給。
ｂＮ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステル。この材料の親脂肪酸のヨウ素価は、１８〜２２である。Ｅｖｏｎｉｋから得られる材料は、遊離脂肪酸の形態の不純物、Ｎ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド脂肪酸エステルのモノエステル形態、及びＮ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチル）−Ｎ−メチルアミンの脂肪酸エステルである。
ｃＦｌｏｓｏｆｔ  ＦＳ２２２（登録商標）、ＳＮＦ  Ｆｌｏｅｒｇｅｒにより供給される架橋カチオン性ポリマー性増粘剤、重量％原料として表される。
ｄＥｘｉｌｖａ（登録商標）、マイクロファイバーセルロース、１００％乾物として表され、１０％水分散液としてＢｏｒｒｅｇａａｒｄによって供給
ｅ６０ｒｐｍにおけるＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ（登録商標）ＤＶ−Ｅ粘度、スピンドル２、２１℃、作製の２４時間後に測定
【０１３１】
０．６４のＦＳＡ希釈比では、架橋カチオン性ポリマーで増粘された組成物は、１３９８ｍＰａ．ｓから２０５ｍＰａ．ｓまで低下し（例５）、わずか０．１５の粘度比が生じた。対照的に、マイクロファイバーセルロースで増粘された組成物は、同じ希釈工程で０．２３のより高い粘度比を維持し、より濃厚な外観をもたらした。絶対粘度は０．４５の希釈比で、例７及び８についてより低かったが、例８のセルロース増粘組成物の粘度は、従来の架橋カチオン性ポリマー（例７）で増粘された組成物の粘度の３倍を上回っていた。したがって、架橋カチオン性ポリマーで増粘された組成物は、４００  ｐｐｍのＣａＣｌ２溶液で希釈工程後に追加のポリマーを必要とし、マイクロファイバーセルロースで増粘した組成物と同じ濃厚な外観を得る必要がある。
【０１３２】
本明細書において開示された寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳密に限定されるものとして理解されるべきではない。代わりに、特に指示がない限り、このような寸法は各々、列挙された値とその値を囲む機能的に同等な範囲との両方を意味することが意図されている。例えば、「４０ｍｍ」として開示される寸法は、「約４０ｍｍ」を意味するものとする。
【０１３３】
相互参照される文書又は関連特許若しくは出願を含めた、本明細書に引用される全ての文書は、明示的に除外されるか又は特に限定されない限り、参照することによりその全体が本明細書に組み込まれる。いかなる文献の引用も、本明細書中で開示又は特許請求される任意の発明に対する先行技術であるとは見なされず、あるいはそれを単独で又は他の任意の参考文献（単数又は複数）と組み合わせたときに、そのような発明全てを教示、示唆又は開示するとは見なされない。更に、本文書における用語の任意の意味又は定義が、参照することによって組み込まれた文書内の同じ用語の意味又は定義と矛盾する場合、本文書におけるその用語に与えられた意味又は定義が適用されるものとする。
【０１３４】
本発明の特定の実施形態を例示及び説明してきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を行うことができる点は当業者には明白であろう。したがって、本発明の範囲内にあるそのような全ての変更及び修正を添付の特許請求の範囲に網羅することが意図されている。
【図１】
2021502497.tif 000009
【図２】
2021502497.tif 000010
【図３】
2021502497.tif 000011
【国際調査報告】
2021502497.tif 000012
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2021502497.tif 000014