(57)【要約】  本発明は、−植物またはその一部と液体の混合物を含む水和タンクであって、正のガス流圧力を含むように構成された水和タンク、−植物またはその一部を剪断するように構成された剪断ユニット、−流体力学的キャビテーションユニット、および、−少なくとも１つの循環ユニット、を含む芳香抽出ユニットに関し、ここで、水和タンク、剪断ユニット、キャビテーションユニットは流体連通下にあり、少なくとも１つの循環ユニットは、混合物をタンクから剪断ユニットへ、さらにキャビテーションユニットへ、そしてキャビテーションユニットからタンクおよび／または剪断ユニットへ循環して戻すように構成されている。【特許請求の範囲】
【請求項１】
芳香抽出ユニット（１）であって、
・植物またはその一部と液体の混合物を含む水和タンク（２）であって、正のガス流圧力を含むように構成された水和タンク（２）、
・前記植物またはその一部を剪断するように構成された剪断ユニット（３）、
・流体力学的キャビテーションユニット（４）、および
・少なくとも１つの循環ユニット（５ａ、５ｂ）を備え、
前記水和タンク、剪断ユニット、キャビテーションユニットは流体連通下にあり、前記少なくとも１つの循環ユニットは、前記混合物を前記タンクから前記剪断ユニットに、さらに前記キャビテーションユニットに、そして前記キャビテーションユニットから前記タンクおよび／または剪断ユニットに循環して戻すように構成されている、芳香抽出ユニット（１）。
【請求項２】
植物を前記空気圧水和タンクに排出するように適合されたホッパユニットをさらに備える、請求項１に記載のユニット。
【請求項３】
前記循環ユニットが、前記タンク、剪断ユニット、およびキャビテーションユニット間の循環のための閉ループを形成する第１の位置と、前記混合物の少なくとも一部が前記キャビテーションユニットの後ろで流れ出口（１０）において除去される第２の位置とを有する流れ方向コントローラ（５ｃ）をさらに備える、請求項１または２に記載のユニット。
【請求項４】
前記剪断ユニットおよび／または前記キャビテーションユニットが、１〜１５℃または２〜１０℃など、２５℃未満の温度で、好ましくはおよそ４℃で動作するように構成される、請求項１〜３のいずれか一項に記載のユニット。
【請求項５】
前記剪断ユニットが、前記植物またはその一部の少なくとも５０体積％を１〜１００μｍ、より好ましくは８〜１００μｍの特徴的な粒子直径に剪断するように構成される、請求項１〜４のいずれか一項に記載のユニット。
【請求項６】
前記剪断ユニットが、前記植物またはその一部の少なくとも５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５、または９９体積％を１〜１００μｍ、より好ましくは８〜１００μｍの特徴的な粒子直径に剪断するように構成される、請求項５に記載のユニット。
【請求項７】
前記ガスがＣＯ２、Ｎ２、およびそれらの組み合わせの群から選択される、請求項１〜６のいずれか一項に記載のユニット。
【請求項８】
前記正のガス流圧力が、０．１から１．５バールの範囲など、０．１バールを超える、請求項１〜７のいずれか一項に記載のユニット。
【請求項９】
前記植物がホップであり、任意選択的に乾燥ホップペレットの形態のホップである、請求項１〜８のいずれか一項に記載のユニット。
【請求項１０】
前記液体が、０．５〜１２体積％のエタノール、より好ましくは、およそ５、６、７、８、９体積％など、３〜１０体積％のエタノールを含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載のユニット。
【請求項１１】
飲料製品を製造するためのシステムであって、
・飲料フィード（７、１３）、
・請求項３〜１０のいずれか一項に記載の芳香抽出ユニット、
・少なくとも１つのポンプユニット（９）を備え、
前記飲料フィードおよび抽出ユニットは流体連通下にあり、前記少なくとも１つのポンプユニットは移送手段として構成されている、システム。
【請求項１２】
前記飲料フィードの少なくとも一部および前記抽出ユニットが、連続的な流体連通下にあり、好ましくは前記飲料フィードの５〜４０体積％、より好ましくは５〜３０または８〜２０体積％が前記抽出ユニットと連続的な流体連通下にある、請求項１１に記載のシステム。
【請求項１３】
芳香抽出物を製造する方法であって、
ａ）植物またはその一部と液体の混合物、および正のガス流圧力を含むコンテナを提供するステップ、
ｂ）前記液体中で前記植物を剪断し、それにより植物スラリーを形成するステップ、
ｃ）前記植物スラリーを流体力学的キャビテーションユニットに通し、それによって植物の芳香が抽出されるステップ、
ｄ）任意選択的にステップ（ｂ）および／または（ｃ）を複数回繰り返すことにより、植物芳香抽出物が製造されるステップ
を含む方法。
【請求項１４】
前記液体がグリーンビールまたはさらに処理されたグリーンビールである、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記スラリーが前記キャビテーションユニットに３回または４回など２回以上通される、請求項１３または１４に記載の方法。
【請求項１６】
１〜１５℃または２〜１０℃など２５℃未満の温度で、好ましくはおよそ４℃で実施される、請求項１３〜１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
飲料製品を製造する方法であって、
ａ）飲料フィードを提供するステップ、
ｂ）前記飲料フィードを第１の体積画分と第２の体積画分に分割するステップ、
ｃ）前記第１の体積画分を正のガス流圧力下にコンテナ内で植物またはその一部と混合し、それによって混合物を形成するステップ、
ｄ）前記混合物を剪断およびキャビテーションの少なくとも１サイクルに供し、それにより芳香抽出物を形成するステップ、
ｅ）前記芳香抽出物の少なくとも一部を排出し、前記第２の体積画分と混合し、それによって飲料製品が製造されるステップ、
を含む方法。
【請求項１８】
前記第１の体積画分が前記飲料フィードの５０％以下、より好ましくは４５、４０、３５、３３、３０、２５、または２０％以下である、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
ステップ（ｄ）が２サイクル、より好ましくは３または４サイクル繰り返される、請求項１７または１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記飲料フィードを分離するステップをさらに含む、請求項１７〜１９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２１】
ステップ（ｂ）の前記第１の体積画分が、ステップ（ｅ）の排出された芳香抽出体積に本質的に等しいように、プロセスが連続的である、請求項１７〜２０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２２】
２５μｇ／Ｌ以上のミルセン、１９０μｇ／Ｌ以上のリナロール、および４２μｍ／Ｌ以下のＢ−シトロネロールを含むホップ抽出物またはビール製品。
【請求項２３】
５０μｇ／Ｌ以上のミルセン、例えば１００μｇ／Ｌまたは１５０μｇ／Ｌ以上のミルセン、および２００μｇＬ／Ｌ以上のリナロール、例えば２０５、２１０、または２１５μｇＬ／Ｌ以上のリナロール、および１５以下のＢ−シトロネロール、例えば１４、１３、または１２μｇ／Ｌ以下のＢ−シトロネロールを含む、請求項２２に記載のホップ抽出物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、芳香抽出ユニット、前記芳香抽出物を含む製品を製造するためのシステム、芳香抽出物を製造するための方法、前記芳香抽出物を含む飲料製品を製造する方法に関する。特に、本発明は、ホップ芳香抽出ユニット、ビール製品を製造するためのシステム、ならびにホップ芳香抽出物を製造する方法およびビール製品を製造する方法、ならびにホップ抽出物およびビール製品に関する。
【背景技術】
【０００２】
医薬品、香水、食品および飲料の消耗品などの市販製品向けの活性化合物は、植物原料から抽出することができる。例えば、ホップ由来の抽出物は、ビール製品の主な芳香またはフレーバーを構成し得る。ホップ由来の抽出物質は、苦い芳香（例えばタンニン）と、より味わい深い芳香（例えばフムレン、ミルセン、およびリナロール）の両方を含み得る。
【０００３】
抽出プロセスの効率と選択性は、抽出パラメータに依存する。したがって、特定の抽出パラメータは、特定の化合物、例えば芳香化合物のより高い選択性を促し得る。また、抽出パラメータは、より高い抽出効率または利用を促し得る。すなわち、植物原料に元々存在していた物質のより多くの量が抽出されるようになる。
【０００４】
伝統的なビールの製造には、麦汁とホップの混合物の煮沸が含まれる。したがって、ホップ化合物、主に苦味が、煮沸プロセス中に麦汁に抽出される。煮沸後、煮沸された麦汁を発酵タンクに移し、酵母を加えて発酵させ、その後、酵母を取り出してから、ビールをラガーリングタンクまたは熟成タンク内で貯蔵し、さらなる使用、例えばろ過および／または瓶詰めまたは樽詰めに備える。ビールに良好なホップ芳香を加えるために、ホップオイルをプロセス中に、例えば発酵またはラガーリングの間に後で添加することができる。ホップオイルを使用する代わりに、「ドライホッピング」として知られる方法でホップ芳香を得ることもできる。伝統的に、ドライホッピングプロセスは、開始時または麦汁発酵中に発酵タンク内の麦汁にプレスされたホップペレットの形態のホップを添加することを含む。ホップペレットは、通常、乾燥、粉砕、および圧縮されたホップまたはその一部、通常はホップの葉と球果からなる。芳香は発酵している麦汁に直接抽出されるので、抽出時の温度は発酵温度に制限される。発酵温度は通常、酵母の状態を最適化するために選択される。これらの環境は、抽出される物質の量と比率の制御を困難にする。
【０００５】
米国特許第２，８３０，９０４号［１］は、ラガーリングタンク内のビールに添加することができる別個のホップ抽出物を製造するための方法を開示している。ホップは、超音波処理中の酸化を防ぐために中立圧力で、または圧力下で、超音波キャビテーション、約９５°Ｆ（３５℃に相当）またはそれ未満の温度、およびＣＯ２に曝されると、水中または麦汁に抽出される。
【発明の概要】
【０００６】
芳香抽出効率および／または芳香抽出選択性の改善は、芳香を含む製品のより柔軟でより費用効率の高い製造、ならびに貯蔵寿命が延長された製品を提供するので、芳香抽出を改善する必要がある。
【０００７】
例えば、芳香抽出効率が向上すると、所与の植物材料の量に対してより多くの量の芳香が抽出される。それに対応して、芳香抽出選択性が向上すると、所与の植物材料の量に対して、より多くの量の選択された、または所望の芳香成分が抽出される。したがって、抽出効率および／または選択性の改善は、暗黙のうちに、より高い原材料の利用、より少ない材料廃棄物、したがってより費用効率の高い生産を意味する。また、芳香は貯蔵中に分解する傾向があるため、所与の製品内の芳香または選択された芳香の量が増えると、製品の貯蔵寿命が長くなる。
【０００８】
さらに、芳香抽出の改善により、生産のアップスケーリングを含めて、生産の柔軟性が向上し得る。例えば、芳香抽出効率および／または選択性が向上した場合、バッチ抽出プロセスと比較して、連続抽出プロセスを使用する場合、同様の抽出が得られ得る。連続抽出プロセスは、通常、バッチプロセスと比較して、より速く、より簡単で、より多くのボリュームに簡単にアップスケールされる。
【０００９】
以下に記載される本開示の実施形態は、あらゆる芳香抽出に拡げることができる。芳香抽出の例には、ビール生産のためのホップ抽出、およびアルコールおよびノンアルコールドリンクおよび飲料のための他の植物またはその一部、例えば植物の葉、ブレード、蕾、茎、根、および果実、例えばオレンジピール、緑茶、生姜からの芳香抽出が含まれる。ビール生産のためのホップ抽出には、ラガー、エール、ポーター、およびノンアルコールビールを含む任意のビール製品がさらに含まれ得る。
【００１０】
以下では、ホップ抽出に基づいて実施形態を例示する。特にホップ抽出については、ホップ抽出プロセスの制御を改善すること、ならびに抽出効率および選択性を改善することが必要である。特に、抽出効率を向上させる必要がある。抽出プロセスのさらなる改善により、ビール生産の柔軟性が向上し、特有のより高い材料使用率、およびより少ない材料廃棄物、ならびにビール製品のより長い貯蔵寿命により、よりコスト効率に優れた生産方法が提供される可能性がある。
【００１１】
本発明は、ホップ抽出ユニットおよび関連する方法を提供し、驚くほど効率的なホップ抽出、味わい深い芳香の驚くほど選択的な抽出、およびより信頼性が高く安全な抽出プロセス、ならびにより複雑でなく、より単純で柔軟なビール生産プロセスを提供する。本発明の１つの特定の利点は、この原材料の利用を改善する効率的なホップ抽出である。
【００１２】
抽出ユニットおよび関連する方法から得られるホップ抽出物は、ビール製品などの流体に容易に添加および混合されるような組成および粘稠度を有し得る。さらに有利なことに、提供されるホップ抽出物は、流体との混合に対して高い親和性を有する化学組成を有し、これは、抽出物と流体との間の分子間力が強力であり得、それにより、抽出物と液体との間に密接な接触が存在する均質で安定した混合物を促進することを意味する。
【００１３】
さらに有利には、提供されるホップ抽出物は、必要な体積が小さいような組成または濃度を有し、提供されるホップ抽出物は、制御可能なおよび／または少ない量で容易に添加されるような粘稠度、すなわち粘度をさらに有利に有する。
【００１４】
有利なことに、ホップ抽出物および抽出ユニットは、ビール製品を製造するためのシステム、およびビール製品を製造する方法に使用される。さらに有利なことに、ホップ抽出物は、ビール製造プロセスの任意の時点で、例えば、ろ過や樽詰めの直前など、製造プロセスの後半で添加することができるため、より柔軟で費用対効果の高いビールの生産を実現する。
【００１５】
したがって、本発明は、以下を含むホップ芳香抽出ユニットを提供する：
・ホップまたはその一部と液体の混合物を含む水和タンクであって、正のガス流圧力を含むように構成された水和タンク、
・ホップを剪断するように構成された剪断ユニット、
・流体力学的キャビテーションユニット、および
少なくとも１つの循環ユニット。
ここで、水和タンク、剪断ユニット、キャビテーションユニットは流体連通下にあり、少なくとも１つの循環ユニットは、混合物を循環させるように構成されている。
【００１６】
本発明はさらに、以下を含むビール製品を製造するためのシステムを提供する：
・発酵麦汁を収容するように構成された発酵コンテナ、
・任意選択的に、発酵麦汁の固形物の一部を除去し、それによって発酵麦汁をグリーンビールに変換するように構成された分離ユニット、
・本発明によるホップ芳香抽出ユニット、
・少なくとも１つのポンプユニット。
ここで、発酵コンテナ、分離ユニット、および抽出ユニットは流体連通下にあり、少なくとも１つのポンプユニットは移送手段として構成される。
【００１７】
好ましい実施形態では、発酵コンテナ、分離ユニット、および抽出ユニットは、連続的な流体連通下にある。最も好ましくは、発酵コンテナ、分離ユニット、および抽出ユニットは、部分的に連続的な流体連通下にある。
【００１８】
本発明はまた、以下のステップを含むホップ芳香抽出物を製造する方法を提供する：
ａ）ホップまたはその一部と液体の混合物、および正のガス流圧力を含むコンテナを提供するステップ、
ｂ）前記液体中でホップを剪断し、それによりホップスラリーを形成するステップ、
ｃ）ホップスラリーを流体力学的キャビテーションユニットに通し、それによってホップ芳香が抽出されるステップ、
ｄ）任意選択的にステップ（ｂ）および／または（ｃ）を複数回繰り返すことにより、ホップ芳香抽出物が製造されるステップ。
【００１９】
好ましい実施形態では、前記方法は、本発明によるホップ芳香抽出ユニットで実行されるように構成される。
【００２０】
本発明はまた、以下のステップを含むビール製品を製造する方法を提供する：
ａ）本発明によるホップ芳香抽出物を製造する方法によってホップ芳香抽出物を調製するステップ、
ｂ）ステップ（ａ）で調製したホップ芳香抽出物を発酵麦汁またはグリーンビールに添加するステップ。
【００２１】
好ましい実施形態では、ビール製品を製造するための方法は、本発明によるビール製品を製造するためのシステムのいずれかで実行されるように構成される。
【００２２】
本発明のさらなる態様は、以下を含む芳香抽出ユニットに関する：
・植物またはその一部と液体の混合物を含む水和タンクであって、正のガス流圧力を含むように構成された水和タンク、
・植物またはその一部を剪断するように構成された剪断ユニット、
・流体力学的キャビテーションユニット、および
少なくとも１つの循環ユニット。
ここで、水和タンク、剪断ユニット、キャビテーションユニットは流体連通下にあり、少なくとも１つの循環ユニットは、混合物をタンクから剪断ユニットに、さらにキャビテーションユニットに、そしてキャビテーションユニットからタンクおよび／または剪断ユニットに循環して戻すように構成されている。
【００２３】
本発明はさらに、以下を含む飲料製品を製造するためのシステムを提供する：
・飲料フィード、
・前の態様による芳香抽出ユニット、
・少なくとも１つのポンプユニット。
ここで、コンテナと抽出ユニットは流体連通下にあり、少なくとも１つのポンプユニットは移送手段として構成される。
【００２４】
好ましい実施形態では、コンテナおよび抽出ユニットは、連続的な流体連通下にある。最も好ましくは、発酵コンテナおよび抽出ユニットは、部分的に連続的な流体連通下にある。
【００２５】
本発明はまた、以下のステップを含む、芳香抽出物を製造する方法を提供する：
ａ）植物またはその一部と液体の混合物、および正のガス流圧力を含むコンテナを提供するステップ、
ｂ）前記液体中で植物を剪断し、それにより植物スラリーを形成するステップ、
ｃ）植物スラリーを流体力学的キャビテーションユニットに通し、それによって植物の芳香が抽出されるステップ、
ｄ）任意選択的にステップ（ｂ）および／または（ｃ）を複数回繰り返すことにより、植物芳香抽出物が製造されるステップ。
【００２６】
好ましい実施形態では、前記方法は、前の態様による芳香抽出ユニットで実行されるように構成される。
【００２７】
本発明はまた、以下のステップを含む、飲料製品を製造する方法を提供する：
ａ）前の態様に従って芳香抽出物を調製するステップ、
ｂ）ステップ（ａ）で調製した芳香抽出物を飲料フィードに添加するステップ。
【００２８】
本発明はまた、以下のステップを含む、飲料製品を製造する方法を提供する：
ａ）飲料フィードを提供するステップ、
ｂ）飲料フィードを第１の体積画分と第２の体積画分に分割するステップ、
ｃ）正のガス流圧力下でコンテナ内の植物またはその一部と第１の体積画分を混合し、それによって混合物を形成するステップ、
ｄ）前記混合物を剪断およびキャビテーションの少なくとも１サイクルに供し、それにより芳香抽出物を形成するステップ、
ｅ）芳香抽出物の少なくとも一部を排出し、第２の体積画分と混合し、それによって飲料製品が製造されるステップ。
【００２９】
好ましい実施形態では、プロセスは連続的であり、その結果、ステップ（ｂ）の第１の体積画分は、ステップ（ｅ）の放出された芳香抽出体積に本質的に等しい。
【００３０】
好ましい実施形態では、飲料製品を製造するための方法は、本発明による飲料製品を製造するためのシステムのいずれかで実行されるように構成される。
【００３１】
本開示のさらなる態様は、２５μｇ／Ｌ以上のミルセン、１９０μｇ／Ｌ以上のリナロール、および４２μｍ／Ｌ以下のＢ−シトロネロールを含むホップ抽出物またはビール製品に関する。
【００３２】
好ましい実施形態では、ホップ抽出物またはビール製品は、５０、１００、または１５０μｇ／Ｌ以上のミルセン、および２００、２０５、２１０、または２１５μｇＬ／Ｌ以上のリナロール、および１５、１４、１３、または１２μｇ／Ｌ以下のＢ−シトロネロールを含む。
【００３３】
以下、添付図面を参照して本発明をより詳細に記載する。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本開示によるホップ芳香抽出ユニットの一実施形態を示す。
【図２】本開示によるビールを製造するためのシステムの一実施形態を示す。
【図３】芳香抽出システム（上部）の一実施形態、および複数のホッパユニットを含む、本開示によるビールを製造するためのシステム内の実装の一実施形態を示す。
【図４】本開示による剪断ユニットに曝すことで得られた粒子径分布の一実施形態を示す。
【発明を実施するための形態】
【００３５】
添付図の助けを借りて本発明を以下に記載する。装置の同じ特徴または構成要素は異なる図において同じ参照番号で参照されることは当業者に理解されるだろう。参照番号のリストは、発明を実施するための形態の節の最後に記載されている。
【００３６】
以下、実施形態を主にホップ抽出に基づいて例示する。しかしながら、当業者は以下の開示があらゆる芳香抽出に拡張できることを認識するだろう。
【００３７】
定義
数値に関して本明細書で使用される場合の「およそ」という用語は、好ましくは±１０％、より好ましくは±５％、さらにより好ましくは±１％を意味する。
【００３８】
「植物」という用語は、乾燥、焙煎、枯れ、酸化、硬化、および／または発酵などの処理にさらに供された可能性がある植物またはその一部を意味する。植物の一部の例には、植物の葉、ブレード、蕾、茎、根、および果物または穀物が含まれる。植物およびその一部の例は、ホップ、乾燥麦芽、オレンジ、乾燥オレンジピール、緑茶、および生姜である。
【００３９】
「ホップ」という用語は、Ｈｕｍｕｌｕｓ  ｌｕｐｕｌｕｓ種の植物を意味する。「ホップ」という用語は、ホップ植物全体またはその一部を指す場合がある。したがって、「ホップ」は、ホップ植物、ホップ葉、ホップ球果、またはホップ植物の他の部分であり得る。多くの場合、本明細書で使用される「ホップ」は、ホップ植物の葉および球果を指す。
【００４０】
「ホップペレット」または「乾燥ホップペレット」という用語は、均一な粉末に粉砕され、ペレットダイを通して圧縮された乾燥ホップ材料を意味する。粉砕は、好ましくはハンマー粉砕によって行われ得る。乾燥ホップ材料は、ホップの葉および／または球果を含むか、または本質的にそれらからなることさえある。ホップペレットは、それらの天然ホップオイルをすべて保持しており、ホップ全体の代わりに使用することができる。ホップペレットは、輸送、および棚に保管するのに有利である。
【００４１】
「グリーンビール（ｇｒｅｅｎ  ｂｅｅｒ）」という用語は、最大１２体積％のアルコールを含む発酵麦汁を意味し、ここで発酵麦汁由来の固形物の少なくとも７０％が除去されている。発酵麦汁由来の固形物は、主に酵母を含むが、他の固形物、例えばホップ粒子を含み得る。したがって、グリーンビールは通常、新たに発酵させた麦汁に含まれる酵母の最大３０％を含む。
【００４２】
「麦汁」という用語は、粉砕された麦芽および／または粉砕された穀物穀粒ならびに任意選択的に追加の添加物など、麦芽および／または穀物穀粒の液体抽出物を意味する。麦汁は一般に、マッシングおよび任意選択的にスパージングによって得られる。マッシングは、粉砕された麦芽および／または粉砕された穀物穀粒ならびに任意選択的に追加の添加物の水中での制御された温置である。
【００４３】
マッシングは、特定の温度で、特定の量の水中で行うことが好ましい。任意選択的に、マッシングの後に「スパージング」が続く場合があり、これは、熱湯でマッシングした後、使用済みの穀物から残留糖やその他の化合物を抽出するプロセスである。スパージングは通常、ラウタータン（ｌａｕｔｅｒ  ｔｕｎ）、マッシュフィルタ、または使用済みの穀物から抽出された水を分離することを可能にする別の装置で行われる。マッシング後に得られる麦汁は一般に「第１の麦汁」と呼ばれ、一方、スパージング後に得られる麦汁は一般に「第２の麦汁」と呼ばれる。指定されていない場合、麦汁という用語は、第１の麦汁、第２の麦汁、または両方の組み合わせである可能性がある。
【００４４】
抽出ユニット
図１は、本開示によるホップ芳香抽出ユニット１の実施形態を示している。このユニットは、流体連通下にあるように接続された水和タンク２、剪断ユニット３、および流体力学的キャビテーションユニット４、ならびに前記タンク、剪断ユニットおよびキャビテーションユニット間に循環媒体を流すように構成された少なくとも１つの循環ユニット５を含むように見える。
【００４５】
タンク
ユニットは、抽出される植物、植物の一部、ホップ、またはホップペレットが、植物／ホップを水和するための液体と共に導入され、それによって固体と液体の混合物を形成する水和タンク２を備える。
【００４６】
「水和タンク」という用語は、固体を液体で濡らすように適合されたタンク、コンテナまたはチャンバを意味する。したがって、水和タンクは、「湿潤タンク」または「混合容器」と呼ばれることもある。液体は有利には水を含み、その結果、固体は湿潤プロセス中に少なくとも部分的に水和される。
【００４７】
タンクは、正のガス流圧力を含むように構成される。「ガス流圧力」という用語は、タンクを通るガス流がタンク内で正のガス圧を維持するように適合されていることを意味する。例えば、例えばおよそ０．５バールの正のＣＯ２ガス圧を最初にタンクに課すことができ、その後、一定量のガスがタンクに出入りする間、タンク内の圧力が維持されるように、タンクを通る追加のＣＯ２の流れが提供される。この構成により、流入するガスの量およびタイプを制御できることが保証され得る。
【００４８】
タンク、剪断ユニット、およびキャビテーションユニット間の流体連通は、タンク内の１つまたは複数のポートまたは開口部を介して有利に促進される。図１に示されるように、タンクは、混合物がポートを介してタンクに出入りすることができるように構成された少なくとも１つのポート２ａを有利に備える。例えば、水和タンクからの混合物は、ポートを介してタンクから排出され得、任意選択的に、キャビテーションユニットからの混合物は、ポートを介してタンクに導入され得る。しかしながら、混合物の流れパターンの単純さを改善するために、タンクは、図１に示されるように、キャビテーションユニットから混合物を受け取るように構成された第２のポート２ｂを有利に備える。
【００４９】
本開示の一実施形態では、タンクは、混合物がポートを介してタンクに出入りすることができるように構成された少なくとも１つのポート２ａを備える。さらなる実施形態では、タンクは、キャビテーションユニットから混合物を受け取るように構成された第２のポート２ｂを備える。
【００５０】
植物／ホップおよび液体のタンクへの単純かつ容易な供給を容易にするために、水和タンクは、植物／ホップまたはその一部をタンクに供給するように構成された開口部を有利に備える。好ましくは、ホップは、乾燥ホップペレットの形態で供給される。さらに有利には、タンクは、図１に示されるように、タンクに液体を供給するように構成された第３のポート２ｃを備える。
【００５１】
本開示の一実施形態では、タンクは、植物／ホップまたはその一部をタンクに供給するように構成された開口部を備える。さらなる実施形態では、ホップは、ドライホップペレットの形態である。
【００５２】
本開示の一実施形態では、タンクは、タンクに液体を供給するように構成された第３のポート２ｃを備える。
【００５３】
ホップと液体がタンクに供給されると、正のガス流圧力を確保するためにタンクを閉じることができる。
【００５４】
タンクは、ホップと液体の混合を促すことができる混合ユニットを備えていてもよい。これは、ホップの水和、例えばホップペレットの水和を促し得る。
【００５５】
好ましくは、植物、ホップ、またはその一部は、１つまたは複数のホッパユニット１２を介して混合容器２に供給される。図３の上部は、本開示による芳香抽出ユニットの実施形態を示し、ここで、植物／ホップは３つのホッパユニット１２ａ〜ｃを介して供給される。
【００５６】
ホッパユニットは、コンテナまたはチャンバまたはリザーバであり、典型的には漏斗状または先細になっており、その結果、例えば、重力下でコンテナに含まれる固体バルク材料を排出するように適合されている。固体バルク材料の例は、ホップまたはその一部、植物、植物の一部、繊維、粒子、砂、岩、および他のタイプのばらのバルク材料である。
【００５７】
有利には、ホッパユニットの１つまたは複数は、固体バルク材料を空気圧混合容器２などの空気圧システムに排出するように適合されている。
【００５８】
上記のように、混合容器または水和タンクは、有利には、ホップ混合物とホップ芳香の酸化のリスクを低減するために空気圧式である、または例えば正のＣＯ２ガス圧により加圧される。さらに有利なことに、混合容器は、植物／ホップが供給されるときに手動で開かれない。ＣＯ２を含むコンテナを手動で開けることは、高濃度のＣＯ２は人体に有害であるため、人的および環境的な健康および安全の両方のリスクがある。さらに、炭酸液体などの溶存ガスを含む液体に植物／ホップなどの固体粒子を供給すると、熟練者はメントスとコーラを混合する場合に起こる同様の状況から知っているように、大気圧下での爆発的なＣＯ２放出をもたらし得る。爆発的なＣＯ２放出もまた、人的および環境的な健康および安全のリスクがある。
【００５９】
空気圧システムへのホッパの排出は、真空および／または圧力弁を使用することによって得ることができる。例えば、バルク固形物は、真空を使用することによって、ホッパユニットから排出または移動されてもよく、例えば、図３のホッパユニット１２ａのバルクは、真空でホッパユニットから吸引されることによって排出されてもよく、また、真空によってホッパユニット１２ｂに移動されてもよい。あるいは、またはさらに、バルク固形物は、第１の圧力の第２のホッパユニットから、圧力弁を通って、第２の圧力の第３のホッパユニットに排出され得る。例えば、図３のホッパユニット１２ｂのバルクは、圧力弁を通ってホッパユニット１２ｃに排出されてもよく、ここで、第２のホッパユニットは大気圧または真空を含み、第３のホッパユニットは空気圧式である、または加圧される。第２のホッパユニットは「ゲートホッパユニット」と呼ばれることもあり、第３のホッパユニットは「計量供給ホッパユニット」と呼ばれることもある。したがって、真空および／または弁を使用することにより、ホッパユニットは、固体バルク材料を空気圧システムに供給または排出するように適合されている。
【００６０】
ホッパユニット１２ｃから混合容器２への移動は、加圧システム内の重力によって得ることができる。ホッパユニット１２ｃから加圧システム内の混合容器２への移動をさらに容易にし、したがって生産速度を増加させるために、ユニットは、移動のための、スクリューコンベヤなどの１つまたは複数のバルク材料輸送手段をさらに備え得る。
【００６１】
本開示の一実施形態では、芳香抽出ユニットは、１つまたは複数のホッパユニットを含む。さらなる実施形態では、ホッパユニットの１つまたは複数は、空気圧水和タンクなどの空気圧システムへの排出に適合されている。さらなる実施形態では、１つまたは複数のホッパユニットは、真空移動手段および／または１つまたは複数の圧力弁を含む。
【００６２】
本開示の好ましい実施形態では、抽出ユニットは３つのホッパユニットを含み、ホッパユニットの少なくとも１つは真空移動手段を含み、ホッパユニットの少なくとも１つは圧力弁を含む。
【００６３】
別のさらなる実施形態では、抽出ユニットは、スクリューコンベヤなどの１つまたは複数のバルク材料輸送手段を含む。
【００６４】
空気圧システムに排出するように構成されたホッパユニットの別の利点は、加圧システムへの有害な酸素の取り込みが大幅に減少および／または排除されることである。したがって、抽出ユニット内のホップ混合物およびホップ芳香の酸化の程度が低減される。
【００６５】
例３は、抽出ユニットがホッパユニットの存在および非存在下で運転された例を記載している。ホッパユニットの存在しないユニットは図１に具体化された抽出ユニットに対応し、ホッパユニットの存在するユニットは図３に具体化された抽出ユニットに対応した。水和タンク内の酸素摂取量を測定すると、ホッパユニットを含むセットアップについて大幅な低減が観察された。
【００６６】
循環ユニット
循環ユニットによって、植物／ホップと液体の混合物は、逐次的または連続的に、タンクから剪断ユニットに、剪断ユニットからキャビテーションユニットに移動され、そしてキャビテーションユニットからタンクおよび／または図１の矢印で示されているように剪断ユニットに戻され、そこから剪断ユニットとキャビテーションユニットの組み合わせを通る循環を何度でも繰り返すことができる。したがって、１回の循環サイクルは、剪断ユニットとキャビテーションユニットの組み合わせを通る循環として定義される。したがって、キャビテーションユニットは剪断ユニットの下流に配置され、剪断ユニットはタンクの下流およびキャビテーションユニットの上流に配置される。したがって、１回の循環サイクルの後、植物／ホップと液体の混合物は「部分的に空洞化された」と呼ぶことができ、さらなる循環サイクルの際に、混合物は「さらに空洞化された」と呼ぶことができる。
【００６７】
循環サイクルに続いて、混合物の全部または一部は、図１に示されるように、流れ出口１０で除去され得る。したがって、部分的に空洞化されたまたはさらに空洞化された混合物は、流れ出口で除去／排出され得る。部品の数およびユニットの複雑さを低減するために、流れ出口は、流れ方向コントローラ５ｃの一部であり、循環のための閉ループを形成する第１の位置と、混合物の少なくとも一部が流れ出口で除去される第２の位置とを有する。
【００６８】
本開示の一実施形態では、循環ユニットは、循環のための閉ループを形成する第１の位置と、混合物の少なくとも一部が流れ出口１０で除去される第２の位置とを有する流れ方向コントローラ５ｃをさらに備える。さらなる実施形態では、循環ユニットは、タンク、剪断ユニット、およびキャビテーションユニット間の循環のための閉ループを形成する第１の位置と、混合物の少なくとも一部がキャビテーションユニットの後ろで流れ出口１０で除去される第２の位置とを有する流れ方向コントローラ５ｃをさらに備える。
【００６９】
したがって、流れ方向コントローラが第１の位置にあるとき、循環の閉ループが、タンク、剪断ユニット、キャビテーションユニットの間に形成され、そしてタンクに戻る。あるいは、第１のサイクルの後、混合物は、タンクの代わりに剪断ユニットに循環して戻され得、その結果、循環の第２の閉ループが剪断ユニット、キャビテーションユニットの間に形成され、剪断ユニットに戻る。どちらの場合も、循環は逐次的または連続的になるように構成することができる。
【００７０】
本開示の一実施形態では、少なくとも１つの循環ユニットは、混合物をタンクから剪断ユニットに、さらにキャビテーションユニットに、そしてキャビテーションユニットからタンクおよび／または剪断ユニットに循環させるように構成される。
【００７１】
効率的な循環のために、およびユニット内の詰まりを回避するために、循環ユニットは、有利には、２つ以上の循環ユニットを含む。さらに有利には、第１の循環ユニット５ａは、例えば図１に示すようにタンクと剪断ユニットとの間に配置することにより、混合物をタンクから剪断ユニットに循環させるように構成され、第２の循環ユニット５ｂは、図１に示すようにキャビテーションユニットの後に配置することにより、混合物をキャビテーションユニットからタンクおよび／または剪断ユニットに循環して戻すように構成される。任意選択的に、循環ユニットはポンプとブースターポンプのグループから選択され、ここでブースターポンプは、ポンプで送られる媒体の圧力を上げるように適合される。循環の効率を改善するために、第１の循環ユニットは有利にはポンプであり、第２の循環ユニットはブースターポンプである。
【００７２】
本開示の一実施形態では、ユニットは、第１および第２の循環ユニットを含み、第１の循環ユニット５ａは、混合物をタンクから剪断ユニットに、さらにキャビテーションユニットに循環させるように構成され、第２の循環ユニット５ｂは、混合物をキャビテーションユニットからタンクおよび／または剪断ユニットに循環して戻すように構成されている。さらなる実施形態では、第１の循環ユニットはポンプであり、第２の循環ユニットはブースターポンプである。
【００７３】
循環の効率を改善および制御するために、ユニットは、有利には、１つまたは複数の流量計を備える。例えば、ユニットは、第１の循環ユニットと第２の循環ユニットとの間に、例えばキャビテーションユニット４とキャビテーションタンク６との間に配置された流量計を備え得る。本開示の一実施形態では、ユニットは、１つまたは複数の流量計を備える。
【００７４】
剪断ユニットおよびキャビテーションユニット
抽出中に、芳香物質は植物／ホップまたはその一部から周囲の液相に抽出される。したがって、「植物／ホップ芳香抽出物」という用語は、植物／ホップまたはその一部と液体との混合物を意味し、ここで固体植物／ホップからの物質が液相に抽出される。湿ったまたは水和した植物／ホップ、またはその一部を、剪断ユニットとキャビテーションユニットの組み合わせに曝すと、植物／ホップの芳香が驚くほど効率的に抽出され、また、より味わい深い芳香または物質が驚くほど選択的に抽出されることが分かった。
【００７５】
例１は、本開示に従って生成されたホップ芳香抽出物の例を記載しており、驚くほど効率的かつ選択的な抽出が得られた。
【００７６】
ホップから周囲の液体に抽出される可能性のあるホップ芳香には、イソブチルイソブチレート、ミルセン、イソアミルイソブチレート、リモネン、リナロール、酢酸シトロネリル、ａ−フムレン、ａ−テルピネオール、酢酸ゲラニル、Ｂ−シトロネロール、ゲラニオールが含まれるが、これらに限定されない。より味わい深い芳香の例は以下の物質：ミルセンおよびリナロールを含む。相対的な味わい深さで劣る芳香の例は、Ｂ−シトロネロールを含む。
【００７７】
「剪断ユニット」という用語は、媒体を剪断力、すなわち、媒体の断面と同一平面上に作用する力に曝すユニットを意味する。液体中に分散された固体を含む懸濁液などの媒体は、懸濁液をローター−ステーターシステムに通すことによって剪断力に曝され得る。ローター−ステーターシステムは、間隔を空けてインラインに配置された一連の平行ディスクからなり、１つおきのディスクが回転し、１つおきのディスクが静止している。懸濁液は、ディスクに垂直な方向にローター−ステーターシステムに通され、交互の回転および静的ディスクを通過することにより、懸濁液は剪断力にかけられる。したがって、剪断ユニットは、本質的に一定の圧力で有効である剪断力に懸濁液をかける。ローター−ステーターシステムである剪断ユニットの例は、ＹＴＲＯＮ−Ｚホモジナイザーである。ローター−ステーターシステムの例を図５に示す。ここで、ローター−ステーターシステムは、事前定義された直径を持ち、プレートから半径方向に伸び、スロットに対応して互いに事前定義された距離で間隔を空けた歯を持つディスクとして特徴付けられる。図５Ａおよび５Ｃは例示的なローターであり、図５Ｂおよび５Ｄは例示的なステーターである。ホップ／植物の特に有利な剪断は、約１００〜１６０ｍｍ、より好ましくは約１２０〜１４０ｍｍ、最も好ましくは約１３０ｍｍの直径を有するローター−ステーターで得られることが見出された。さらに有利な剪断は、５〜５０ｍｍ間隔、より好ましくは７〜３０ｍｍ間隔、例えば８ｍｍまたは２０ｍｍ間隔の歯を有するローターで得られることが見出された。さらに有利な剪断は、２〜４０ｍｍ間隔、より好ましくは４〜３０ｍｍ間隔、例えば５ｍｍまたは２０ｍｍ間隔の歯を有するステーターで得られることが見出された。特に有利な剪断は、２〜４０ｍｍ間隔の歯を有するステーターと組み合わせた、５〜５０ｍｍ間隔の歯を有するローター、例えば、５ｍｍ間隔の歯を有するステーターと組み合わせた８ｍｍ間隔の歯を有するローター、または２０ｍｍ間隔の歯を有するステーターと組み合わせた２０ｍｍ間隔の歯を有するローターで得られることが見出された。
【００７８】
図１に示すように、ホップと液体の混合物は、剪断ユニットに１回または複数回通される。剪断ユニットにおいて、混合物は均質化され、剪断ユニットはさらに、植物／ホップ粒子の粉砕をもたらし得、それにより、植物／ホップまたはその一部の粒子径を減少させる。上記のように、剪断ユニットは、懸濁液を機械的に生成される剪断力にかけ、本質的に懸濁液を本質的に一定の圧力にかける。機械的な動きのために、機械的に生成された剪断力は、効率的な粒子径の減少を提供し得る。これは、機械的な動きおよび本質的に一定の圧力によって動作しないキャビテーションユニットとは対照的であり、したがって、以下でさらに記載するように、キャビテーションユニットは効果的な粒子径減少装置ではない。
【００７９】
植物／ホップの粒子径が減少し、粒子の均質化または分散が改善されると、固体粒子と周囲の液体との間の表面積の接触が増加する。増加した接触表面積は、後続のキャビテーションユニットにおける改善された芳香抽出プロセスを促し得る。剪断ユニットに曝された植物／ホップ混合物の場合、粒子径はより細かく、粒子の分散はより均一であり、粘度は高く、懸濁液は「植物／ホップスラリー」と呼ばれ得、泥またはセメントと同様の物理的特性を有する。
【００８０】
本開示の一実施形態では、剪断ユニットは、混合物中の剪断力を得るためのローター−ステーターシステムである。さらなる実施形態では、ローター−ステーターシステムは、約１００〜１６０ｍｍ、より好ましくは約１２０〜１４０ｍｍ、最も好ましくは約１３０ｍｍの直径を有する。さらなる実施形態では、ローターは、５〜５０ｍｍ間隔、より好ましくは７〜３０ｍｍ間隔、例えば８ｍｍまたは２０ｍｍ間隔の歯を備える。さらなる実施形態では、ステーターは、２〜４０ｍｍ間隔、より好ましくは４〜３０ｍｍ間隔、例えば５ｍｍまたは２０ｍｍ間隔の歯を備える。
【００８１】
驚くべきことに、植物／ホップの粒子またはその一部が特定のサイズを有する植物／ホップスラリーが、改善された処理可能性と組み合わせて、改善された芳香抽出効率および選択性を提供することが見出された。「処理可能性」という用語は、粒子を処理する能力、例えば、粒子を分離および／またはろ過し、例えば、固体を液相から分離するか、または特定の粒子範囲をろ過する能力を意味する。したがって、処理可能性の悪いサイズは、凝集、フィルタ／セパレータの目詰まりを起こしやすいのに対し、処理可能性の良い粒子径は、フィルタまたは分離ユニットの目詰まりのリスクなしに、分離および／またはろ過が容易である。
【００８２】
芳香抽出効率、選択性、および処理可能性を改善するために、驚くべきことに、粒子の大部分が１〜１００μｍ、または好ましくは８〜１００μｍである粒子径分布（ＰＳＤ）が有利であることが分かった。
【００８３】
剪断ユニットの後に得られた植物／ホップスラリーのそのような粒子径分布の例を図４に示す。ＰＳＤは、０．１〜０．２μｍの特徴的な粒子直径の周りの第１のピーク、１〜１０μｍの特徴的な粒子直径の周りの第２のピーク、および約２０〜１００μｍの特徴的な粒子直径の周りの第３のピークを持つ三峰性の粒子径分布であることが分かる。特に、４０体積％未満の粒子が０．２μｍ未満の粒子径を有することが分かる。
【００８４】
１〜１００μｍの粒子の割合が高いほど、芳香抽出効率、選択性、および処理可能性が高くなることが観察された。
【００８５】
得られる粒子径分布は、ポンプ速度、ポンプ周波数、ポンプサイズ、ローター−ステーター設計などのパラメータを含む、剪断ユニットの操作パラメータによって決定される。
【００８６】
球形粒子の粒子径は、その直径または半径によって明確に定義される。しかしながら、ほとんどの場合、粒子の形状は球形ではなく、粒子はサイズが異なり、異なるサイズの分布を有する場合がある。したがって、粒子径を評価するために当業者に知られている一般的な技術を適用する場合、粒子径は、平均粒子直径などの代表的な粒子直径または半径に関して定量化されることが多い。さらに、非球形粒子のサイズは、非球形粒子と同じ体積を有する球体、非球形粒子と同じ表面積を有する球体、非球形粒子と同じ沈降速度を有する球体、非球形粒子の長軸の長さ（最大長さ）に対応する直径を有する球体、または非球形粒子の短軸（または最小長さ）に対応する直径を有する球体など、同等の球体の直径として定量化することができる。これは幾何学的な観点からは適切な定量化ではないが、特徴的なサイズの定量的な記載を提供するために適用される。ほとんどの場合、図４に示すように、粒子径分布が存在する。
【００８７】
図４中、粒子径は「特徴的な粒子直径」を示している。これは、レーザー回折によって評価された同等の球形粒子の粒子直径である。この特徴的な粒子直径および関連する粒子径分布は、レーザー回折を使用して評価される。レーザー回折では、液体に分散した粒子が集束レーザービームに通され、その結果粒子が光を散乱する。散乱角は粒子径に比例し、散乱強度対角度のマップを取得して、粒子径と分布を計算するために使用することができる。粒子径分布の計算は、球形粒子を仮定することに基づくミー理論に基づくことができる。ミー理論には、得られた散乱パターンと理論から導き出された散乱パターンとの比較が含まれる（球形粒子を仮定）。
【００８８】
本開示の特徴的な粒子直径は、レーザー回折およびミー理論を使用して評価された。具体的には、特徴的な粒子直径は、Ｍａｌｖｅｒｎ  ＭａｓｔｅｒＳｉｚｅｒ  ２０００（Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ  ＧｍｂＨ、Ｋａｓｓｅｌ、ドイツ）を使用して評価された。
【００８９】
各測定の前後に、蒸留水による洗浄ステップとバックグラウンド測定を実行した。サンプル（植物またはホップスラリー）を測定セルにロードして、許容可能なロード（または不明瞭化値）を取得し、測定を開始できるようにした。好ましくは、不明瞭化値は、１２．３４％など約１２％であった。測定は、次の設定を使用して実行した：測定する材料の光学特性：粒子の屈折率＝１．５９、吸収率＝０。
液体または分散剤の光学特性：屈折率＝１．３３。
測定時間＝１２秒。
【００９０】
各サンプルを、１０００スナップ／秒に対応する１２０００スナップで１回測定した。
【００９１】
本開示の一実施形態では、剪断ユニットは、植物またはその一部の少なくとも５０体積％を１〜１００μｍの間、より好ましくは８〜１００μｍの間の特徴的な粒子直径に剪断するように構成される。さらなる実施形態では、剪断ユニットは、植物またはその一部の少なくとも５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５、または９９体積％を１〜１００μｍの間、より好ましくは８〜１００μｍの間の特徴的な粒子直径に剪断するように構成される。
【００９２】
本開示の一実施形態では、剪断ユニットは、植物／ホップを三峰性粒子径分布（ＰＳＤ）に剪断するように構成される。さらなる実施形態では、第１のピークの特徴的な粒子直径は０．１〜０．５μｍ、より好ましくは０．１〜０．２μｍであり、第２のピークの特徴的な粒子直径は１〜１０μｍ、より好ましくは２〜５μｍであり、第３のピークの特徴的な粒子直径は１０〜１００μｍ、より好ましくは２０〜５０μｍである。
【００９３】
「流体力学的キャビテーションユニット」という用語は、液体または懸濁液を流体力学的キャビテーション力にさらすユニットを意味する。キャビテーション力は、液体または懸濁液を圧力の急激な変化にかけることによって生成され、これにより、圧力が比較的低い液体中に空洞またはボイドが形成され、より高い圧力にかけられるとボイドの内破が引き起こされる。ボイドの内破は、強い衝撃波を発生させる可能性がある。キャビテーション力は、非慣性キャビテーションまたは慣性キャビテーションによって生成される場合がある。非慣性キャビテーションは、超音波などのエネルギー入力によってサイズまたは形状が振動するボイドまたは気泡に基づく。対照的に、ボイドは、例えば特定の流速で狭窄したチャネルに液体を通過させることによって、または液体内の物体を機械的に回転させることによって、慣性キャビテーションのために機械的に生成される。慣性キャビテーションは、流体力学的キャビテーションと呼ばれることもある。流体力学的キャビテーションユニットの例は、Ｈｙｄｒｏ  Ｄｙｎａｍｉｃｓ，ＩｎｃのＳｈｏｃｋＷａｖｅ  Ｘｔｒａｃｔｏ（商標）である。
【００９４】
キャビテーション力によって生成される衝撃波は、剪断ユニットによって生成される剪断力とは本質的に異なる。剪断ユニットは、懸濁液を機械的に生成される剪断力にかけ、懸濁液を本質的に一定の圧力にかけるが、キャビテーションユニットは、本質的に懸濁液を高圧の変化または変動にかける。圧力変化は、１０倍超、例えば、２０倍、３０倍、４０倍、５０倍、６０倍、７０倍、または８０倍であり、好ましくは、９０倍超、または１００倍、最も好ましくは２００倍超、例えば３００倍である。さらに好ましくは、圧力変化または変動は、短い期間にわたって、または短い時間間隔で起こり、例えば１０分未満、例えば５分または２分の内に、好ましくは６０秒未満、例えば３０、１０秒の内に、そして最も好ましくは１秒未満、例えば１００マイクロ秒未満、１０マイクロ秒、１マイクロ秒、１００ナノ秒、１０ナノ秒、または１ナノ秒未満の内に起こる。
【００９５】
キャビテーションユニットの動作は、機械的な動きではなく圧力変動に基づいているため、キャビテーションユニットは効果的な粒子径減少装置ではない。これは、例えば衝撃波の形態の圧力波に曝されている粒子が、ローターおよびステーターなどの２つの平行なプレート間で剪断力に曝される場合と比較して異なる反応を示すからである。例えば、圧力波に曝された粒子は固体粒子の圧縮と弾性変形によって体積が減少する傾向があり得るが、剪断力に曝された粒子は引き裂かれたり２つ以上の粒子部分に分割されたりすることによって体積が減少する傾向があり得る。
【００９６】
本開示の一実施形態では、剪断ユニットは本質的に一定の圧力で動作するように構成され、キャビテーションユニットは、１０倍を超える圧力変化、好ましくは５０倍を超える圧力変化、最も好ましくは１００倍を超える圧力変化の動作で動作するように構成される。さらなる実施形態では、圧力変化は、１０分未満、より好ましくは１０秒または１秒未満、例えば１００ナノ秒、１０ナノ秒、または１ナノ秒未満の時間間隔で起こる。
【００９７】
図１に示すように、ホップと液体の混合物は、剪断ユニットと流体力学的キャビテーションユニットの組み合わせに１回以上通される。混合物をキャビテーション力にかけることは、ホップ芳香の抽出を促すと見られる。驚くほど効率的な抽出および選択性は、特に、実施例１に例示されるように、ホップ粒子が十分に分散され、粒子径が剪断ユニットによって減少される場合に、混合物を流体力学的キャビテーション力に曝すことによって得ることができる。
【００９８】
本開示の一実施形態では、キャビテーションユニットは、混合物中に衝撃波および圧力変動を生成するように構成される。
【００９９】
さらに有利には、抽出ユニットまたはその一部は、２５℃未満の温度などの低温で運転される。実施例１に記載されているように、剪断ユニットおよび／またはキャビテーションユニットが４℃などの低温で運転された場合、驚くほど効率的かつ選択的な抽出が観察された。
【０１００】
本開示の一実施形態では、剪断ユニットおよび／またはキャビテーションユニットは、１〜１５℃の範囲または２〜１０℃の範囲など２５℃未満の温度で、好ましくはおよそ４℃で作動するように構成される。
【０１０１】
ガス
ホップ混合物およびホップ芳香の酸化のリスクを回避するために、抽出ユニットは、空気の侵入を防ぐべく動作中に周囲に対して有利にシールされる。さらに有利には、ユニットは、不活性または非酸化ガスを含み、これは、使用前に、および任意選択的に使用中にユニットに導入または充填することができる。ホップ混合物用の不活性または非酸化ガスの例には、ＣＯ２、Ｎ２、およびそれらの組み合わせが含まれる。
【０１０２】
例えば、水和タンクは、使用前に不活性ガスまたは非酸化ガスで充填され得、さらに、使用中に正のガス流圧力を含むように構成され得る。したがって、使用中は不活性ガスまたは非酸化ガスのみがユニット内に存在する。空気の侵入と混合物の偶発的な酸化のリスクをさらに減らすために、ガスは、正圧またはガスの過圧が得られるようにタンクに充填される。有利には、過圧は、０．１から１．５バールの範囲、例えば、０．２から１．５バールの範囲、例えば、およそ０．２、０．４、０．５、０．７、１、１．５バールなど、０．１バールを超える。
【０１０３】
本開示の一実施形態では、ガスは、ＣＯ２、Ｎ２、およびそれらの組み合わせの群から選択される。好ましい実施形態では、ガスはＣＯ２である。さらなる実施形態では、正のガス流圧力は、０．１から１．５バールの範囲、例えば０．２から１．５バールの範囲、例えば、およそ０．２、０．４、０．５、０．７、１、１．５バールなど、０．１バールを超える。
【０１０４】
ガス流圧力が高いほど、ユニットはより複雑でエネルギーを消費するようになる。混合物への空気の侵入のリスクは、ガス流がホップ混合物の上および全体に、すなわちタンクの上部全体に発生した場合、低いガス流圧力でもさらに低減され得ることが見出された。これにより、ガス流がタンクをパージする一方、ガス流は、エアブランケットまたはエアカーテンと同じ方法で、ホップ混合物の表面上および全体にガス層を形成する。
【０１０５】
本開示の一実施形態では、ガスはパージガスである。さらなる実施形態では、ガスは、タンクの上部を流れるように構成される。
【０１０６】
抽出ユニットへの空気の侵入および混合物の酸化のリスクをさらに低減するために、ユニットは、図１に示されるようなキャビテーションタンク６を含み得る。「キャビテーションタンク」という用語は、混合物がキャビテーションユニットから排出された後、混合物を収容するように構成されたタンク、コンテナ、またはチャンバを意味する。有利には、キャビテーションタンクは、使用前に不活性ガスまたは非酸化ガスで充填され得、さらに、水和タンクと同じ方法で、使用中に正のガス流圧力を含むように構成され得る。
【０１０７】
本開示の一実施形態では、ユニットは、キャビテーションユニットの後ろで混合物を収容するように構成されたキャビテーションタンク６をさらに含む。キャビテーションタンクは、バッファタンクとも呼ばれる。さらなる実施形態では、キャビテーションタンクは、正のガス流圧力を含むように構成される。さらなる実施形態では、ガスは、ＣＯ２、Ｎ２、およびそれらの組み合わせの群から選択され、および／または正のガス流圧力は、０．１から１．５バールの範囲、例えば０．２から１．５バールの範囲、例えば、およそ０．２、０．４、０．５、０．７、１、１．５バールなど、０．１バールを超え、および／またはガスはパージガスであり、および／またはキャビテーションタンクの上部を流れるように構成される。
【０１０８】
バッファタンクのサイズによって、抽出ユニットの容量が決まる。ビール製品の生産のために最適化されたホップ抽出の場合、サイズは有利には２０〜７０ｈＬである。本開示の一実施形態では、キャビテーションタンクは、２０〜７０ｈＬ、より好ましくは３０〜５０ｈＬ、例えば４０ｈＬの容量を有する。
【０１０９】
液体
芳香抽出効率と選択性は、抽出に使用される液体に依存する。しかしながら、抽出された芳香が飲料製品での使用を意図する場合、液体は、有利には、前記飲料製品または飲料製品の前駆体である。なぜなら、これはシステム効率を改善するからである。
【０１１０】
例えば、図２および３に示されるように、液体は、ビールフィードライン１３から取られ得る。ビールフィードは、（例えば、図３の点線で示されるように）分離ユニット８の前で取られる麦汁、または（例えば、図３または図２に点線で示されるように）分離ユニットの後ろで取られるグリーンビール、例えば遠心分離されたグリーンビールであり得る。したがって、液体は、遠心分離されていない、遠心分離された、ろ過されていない、またはろ過されたビールであり得る。
【０１１１】
ホップ抽出の効率と選択性は、抽出に使用される液体に依存する。より味わい深いホップ芳香に対する驚くほど効率的な抽出および選択性は、０．５〜１２体積％のエタノール、例えば３〜１０体積％の範囲のエタノールを含む液体、例えば０．５〜１２体積％の範囲のエタノール、例えば３〜１０体積％の範囲のエタノール、例えば４〜８体積％の範囲のエタノール、例えばおよそ約６体積％のエタノールを含むグリーンビールを使用して得られた。一実施形態では、液体は、実施例１に記載されているようなグリーンビールである。
【０１１２】
グリーンビールを液体として使用すると、酵母の量が少ないというさらなる利点がある。したがって、グリーンビールにおいては、典型的に、新たに発酵した麦汁中に存在するそれら固形物の少なくとも７０％、例えば少なくとも８０％、例えば少なくとも９０％が除去されている。したがって、グリーンビールは、新たに発酵した麦汁に含まれる酵母細胞の最大２０％、例えば最大１０％など、酵母細胞の最大３０％を含む。これは、限られた数の酵母細胞がキャビテーションユニットに曝されることを意味する。酵母細胞をキャビテーション力に曝すと、酵母細胞が破壊され、味に有害な細胞酵母成分が放出される可能性がある。これは、液体が高レベルの酵母細胞を含む場合に特に当てはまる可能性がある。したがって、抽出液中の低濃度の酵母が好ましい。
【０１１３】
さらに、そのような液体に基づいて生成されたホップ芳香抽出物は、アルコールを含む流体と混合するための高い親和性を有することが観察された。
【０１１４】
抽出プロセスで使用される原材料の量を減らすために、液体は有利には循環されたグリーンビールであり得る。「循環されたグリーンビール」という用語は、固形物の少なくとも７０％が除去された、複数の分離ステップに曝されたグリーンビールを意味する。したがって、循環されたグリーンビールは、さらに加工されたグリーンビールと呼ばれることもある。
【０１１５】
本開示の一実施形態では、液体は、０．５〜１２体積％のアルコール、より好ましくは３〜１０体積％、例えばおよそ５、６、７、８、９体積％のアルコールを含む。さらなる実施形態では、液体は、グリーンビールまたは循環されたグリーンビールである。
【０１１６】
固体ホップと液体の混合物は懸濁液を形成する。懸濁液の安定性、すなわち液体内の固体粒子の分散と均一な分布は、粒子径、液体粘度、液体乱流などのパラメータに依存する。剪断ユニットに曝されたホップ混合物の場合、粒子径はより細かく、粒子の分散はより均一であり、粘度は高く、懸濁液はスラリーと呼ばれる場合があり、泥またはセメントと同じ物理的特性を有する。
【０１１７】
懸濁液の安定性を改善するために、ユニットは、１つまたは複数の攪拌手段を含み得る。攪拌手段の例は、ＹＴＲＯＮ−Ｙジェットストリームミキサーである。攪拌効率を改善するために、攪拌手段は、有利には、水和タンクおよび／またはキャビテーションタンクに配置される。
【０１１８】
本開示の一実施形態では、水和タンクおよび／またはキャビテーションタンクは、攪拌手段を含む。
【０１１９】
抽出方法
本開示は、芳香抽出物、特にホップ芳香抽出物を生成する方法を提供する。有利なことに、この方法は以下のステップを含む：
・ホップまたはその一部と液体との混合物、および正のガス流圧力を含むコンテナを提供するステップ、
・ホップを剪断し、それによってホップスラリーを形成するステップ、
・ホップスラリーを流体力学的キャビテーションユニットに通し、それによってホップ芳香を抽出するステップ、および
・任意選択的に、剪断ステップおよび／またはキャビテーションステップを複数回繰り返し、それによってホップ芳香抽出物が生成されるステップ。
【０１２０】
有利なことに、この方法は、上記の抽出ユニットで実行されるように構成される。好ましくは、剪断ステップおよびキャビテーションステップは、１から５回の範囲、例えば３回など、複数回繰り返される。
【０１２１】
改善された抽出効率および選択性のために、この方法は、実施例１で実証されるように、好ましい液体、温度、およびキャビテーションステップの繰り返し回数を使用して有利に実行される。
【０１２２】
本開示の一実施形態では、液体は、麦汁またはグリーンビールまたは循環されたグリーンビールまたはさらに加工されたグリーンビールなど、ろ過されていないビールである。さらなる実施形態では、スラリーは、キャビテーションユニットに２回以上、例えば３回または４回通される。さらなる実施形態では、この方法は、１〜１５℃または２〜１０℃の間など２５℃未満の温度で、好ましくはおよそ４℃で実施される。
【０１２３】
開示された方法によって得られたホップ芳香抽出物は、実施例１にさらに記載されるように、驚くほど高い合計の抽出成分を含むことが見られた。抽出されたホップ成分は、ミルセンおよびリナロールなどのより味わい深い芳香の驚くほど高い濃度をさらに含んでいた。具体的には、高濃度のミルセンとリナロールが低濃度のＢ−シトロネロールと組み合わせで見られた。したがって、生成されたホップ芳香抽出物は、味わい深いビールを提供するために少量の抽出物のみが必要とされることを促す組成および濃度を有する。したがって、少量のホップ原料から製造された抽出物を使用して、同様に味わい深いビールを得ることができる。
【０１２４】
本開示の一態様は、低濃度のＢ−シトロネロールと組み合わせて、大量のミルセンおよびリナロールを含むホップ抽出物およびビール製品に関する。
【０１２５】
本開示の一実施形態では、２５μｇ／Ｌ以上のミルセン、および１９０μｇ／Ｌ以上のリナロール、および４２μｍ／Ｌ以下のＢ−シトロネロールを含むホップ抽出物またはビール製品。
【０１２６】
さらなる実施形態において、ホップ抽出物またはビール製品は、５０μｇ／Ｌ以上のミルセン、例えば、１００μｇ／Ｌ以上のミルセンまたは１５０μｇ／Ｌ以上のミルセン、および２００μｇＬ／Ｌ以上のリナロール、例えば２０５μｇＬ／Ｌ以上のリナロール、または２１０μｇＬ／Ｌ以上のリナロール、または２１５μｇＬ／Ｌ以上のリナロール、および１５μｇ／Ｌ以下のＢ−シトロネロール、例えば１４μｇ／Ｌ以下のＢ−シトロネロール、または１３μｇ／Ｌ以下のＢ−シトロネロール、または１２μｇ／Ｌ以下のＢ−シトロネロールを含む。
【０１２７】
本開示の一実施形態では、抽出物は、２００〜１０００μｇ／ｌ、より好ましくは４００〜６００μｇ／ｌ、例えば４６６または５５１μｇ／ｌの抽出されたホップ成分の合計を含む。さらなる実施形態では、抽出されたホップ成分は、ミルセンおよび／またはリナロールを含み、および／または抽出されたミルセンの量は１０〜５００μｇ／ｌ、より好ましくは５０〜２００μｇ／ｌ、例えば１３０または１７０μｇ／ｌであり、および／または抽出されたリナロールの量は１５０〜５００μｇ／ｌ、より好ましくは１８０〜２５０μｇ／ｌ、例えば１９０または２１５μｇ／ｌである。前述の濃度は、好ましくは、６ｋｇ乾燥ホップ／ｈＬのホップ対液体の比率を用いて得られる。
【０１２８】
抽出されたホップ成分は、ミルセン、リナロール、ゲラニオールなどのより味わい深い芳香の驚くほど高い相対比をさらに含んでいた。例えば、実施例１の表１に見られるように、リモネン、酢酸シトロネリル、およびａ−テルピノールと比較したミルセン、リナロール、およびゲラニオールの相対比は、本開示によると、抽出されたホップについてはるかに高かった（カビホップ（Ｃａｖｉｈｏｐ）試験３Ｃおよび３Ｄ）。例えば、ミルセン：リモネンの比率はカビホップ試験では１３０：１および１７０：１であり、従来の抽出ではわずか６：１である。同様に、リナロール：リモネンの比率はカビホップ試験では２１５：１および１９０：１であり、従来の抽出ではわずか１２０：１である。また、ゲラニオール：リモネンの比率は、従来（１９：１）よりもカビホップ試験（８１：１および６９：１）の方がはるかに高い。実施例１で得られた比率の概要を以下の表に示す。
【表１】
2021532217.tif 000002
【表２】
2021532217.tif 000003
【表３】
2021532217.tif 000004
【０１２９】
本開示の一態様は、リモネン、酢酸シトロネリル、およびａ−テルピノールと比較して、ミルセン、リナロール、およびゲラニオール
の高い相対比を含むホップ抽出物およびビール製品に関する。
【０１３０】
本開示の一実施形態では、ホップ抽出物またはビール製品は、それぞれ５０：１、１５０：１、および４０：１を超える、リモネンと比較したミルセン、リナロール、およびゲラニオールの比率を含む。
【０１３１】
好ましい実施形態では、ミルセン：リモネンの比は、５０：１より上、より好ましくは１００：１より上、そして最も好ましくは１２０：１より上、例えば１３０：１または１７０：１である。
好ましい実施形態では、リナロール：リモネンの比は、１５０：１より上、より好ましくは１７０：１より上、そして最も好ましくは１８０：１より上、例えば１９０：１または２１５：１である。
好ましい実施形態では、ゲラニオール：リモネンの比は、４０：１より上、より好ましくは５０：１より上、そして最も好ましくは６０：１より上、例えば６９：１または８１：１である。
【０１３２】
本開示の一実施形態では、ホップ抽出物またはビール製品は、それぞれ５０：１、１００：１、および４０：１を超える、酢酸シトロネリルと比較したミルセン、リナロール、およびゲラニオールの比率を含む。
【０１３３】
好ましい実施形態では、ミルセン：酢酸シトロネリルの比は、５０：１より上、より好ましくは１００：１より上、そして最も好ましくは１２０：１より上、例えば１３０：１または１７０：１である。
好ましい実施形態では、リナロール：酢酸シトロネリルの比は、１００：１より上、より好ましくは１５０：１より上、そして最も好ましくは１８０：１より上、例えば１９０：１または２１５：１である。
好ましい実施形態において、ゲラニオール：酢酸シトロネリルの比は、４０：１より上、より好ましくは５０：１より上、そして最も好ましくは６０：１より上、例えば６９：１または８１：１である。
【０１３４】
本開示の一実施形態では、ホップ抽出物またはビール製品は、それぞれ５：１、１５：１、および４：１を超える、ａ−テルピネオールと比較したミルセン、リナロール、およびゲラニオールの比率を含む。
【０１３５】
好ましい実施形態において、ミルセン：ａ−テルピネオールの比は、５：１より上、より好ましくは１０：１より上、そして最も好ましくは１１：１より上、例えば１２：１または１５：１である。
好ましい実施形態において、リナロール：ａ−テルピネオールの比は、１５：１より上、より好ましくは１６：１より上、例えば１７：１または１９：１である。
好ましい実施形態では、ゲラニオール：ａ−テルピネオールの比は４：１より上、より好ましくは５：１より上、例えば６：１または７：１である。
【０１３６】
ビールまたは飲料を製造するためのシステム
図２は、本開示によるビール製品を製造するためのシステムの実施形態を示す。このシステムは、本開示によるホップ芳香抽出ユニット、発酵コンテナ７、および分離ユニット８を流体連通下に含む。このシステムは、移送手段として構成された少なくとも１つのポンプユニット９をさらに備える。
【０１３７】
例えば、ポンプユニットは、発酵麦汁を発酵コンテナから分離ユニットに移送するように構成することができ、図２に示すように、移送は第１の移送ライン１０ａで行われ得る。分離ユニットは、発酵麦汁由来の固形物の少なくとも７０重量％を除去するように構成することができ、その結果、分離ユニットは発酵麦汁をグリーンビールに変換する。
【０１３８】
ポンプユニットはさらに、グリーンビールを分離ユニットからシステム出口に移送するように構成することができ、移送は第２の移送ライン１０ｂで行われ得る。任意選択的に、出口は、図２に示されるように、ろ過ユニット１１をさらに含む。
【０１３９】
本開示の一実施形態では、システムは、ろ過ユニット１１をさらに含む。
【０１４０】
ホップ芳香抽出ユニットの流れ出口は、点線によって図２に示されるように、第１の移送ライン、第２の移送ライン、または発酵コンテナ１０ｃのいずれかに流体的に接続され、その結果、ユニット内で調製されたホップ芳香抽出物は、発酵麦汁またはグリーンビールのいずれかに添加することができる。ホップ芳香抽出物を添加するための複数の機会により製造プロセスの柔軟性は高められる。
【０１４１】
本開示の一実施形態では、ポンプユニットは、発酵麦汁を第１の移送ラインでコンテナから分離ユニットに移送し、第２の移送ラインでグリーンビールを分離ユニットから出口に移送するように構成され、ここで、抽出ユニットの流れ出口１０は、第１の移送ライン１０ａ、第２の移送ライン１０ｂ、またはコンテナ１０ｃと流体的に接続されている。
【０１４２】
発酵コンテナ７は、発酵麦汁を含むように構成することができ、例えば、前記酵母による麦汁の発酵を可能にする条件下で麦汁および酵母を含むように構成することができる。
【０１４３】
効率的な発酵および発酵コンテナからの発酵麦汁の容易な移送のために、発酵コンテナは、有利には、円筒形の円錐タンク（ＣＣＴ）である。
【０１４４】
本開示の一実施形態では、発酵コンテナは、円筒形の円錐タンク（ＣＣＴ）である。
【０１４５】
有利なことに、分離ユニットは、発酵麦汁をグリーンビールに変換するように、すなわち、固形物の少なくとも７０％を除去することによってグリーンビールに変換するように構成される。発酵麦汁は、典型的には、酵母細胞の形態の固形物、および／またはホップまたはその一部の粒子を含む。このような分離は、遠心分離機を使用して効率的に得られる。
【０１４６】
本開示の一実施形態では、分離ユニットは、固形物の少なくとも７０％、より好ましくは少なくとも８０または９０％を除去するように構成される。さらなる実施形態では、分離ユニットは、固形物を除去するように構成され、前記固形物は、酵母細胞および／またはホップまたはその一部を含む。さらなる実施形態では、分離器ユニットは遠心分離機である。
【０１４７】
ポンピング、遠心分離、剪断、キャビテーションなどの機械的処理ステップにより、熱エネルギーが生成される場合がある。放出された熱エネルギーは、ホップ混合物、ホップ芳香抽出物、またはグリーンビールの加熱をもたらし得る。剪断およびキャビテーションは、周囲の２５℃より低い温度で有利に実施され、グリーンビールまたはラガーリングビールは、より低い温度で有利に貯蔵される。特定の発酵に使用される酵母の種類によっては、発酵中は低温が好ましい場合もある。したがって、システムは、有利には、１つまたは複数の冷却ユニットを含む。さらに有利には、少なくとも１つの冷却ユニットが、剪断ユニットおよび／またはキャビテーションユニットに隣接して配置される。
【０１４８】
本開示の一実施形態では、システムは１つまたは複数の冷却ユニットを含む。
【０１４９】
方法
本開示は、ホップ芳香抽出物を調製するステップ、および調製されたホップ芳香抽出物を発酵麦汁またはグリーンビールに添加するステップを含む、ビール製品を製造する方法を提供する。
【０１５０】
有利なことに、この方法は、上記のシステムで実行されるように構成される。
【０１５１】
ホップ芳香抽出物を発酵麦汁に加えると、抽出物を含む発酵麦汁はその後グリーンビールに変換される。したがって、発酵麦汁および抽出物は、発酵麦汁由来の固形物の一部を除去するステップに供される。有利なことに、除去は、遠心分離機などの相分離手段によって得られる。これはさらに、ホップ芳香抽出物に元々存在する固体粒子、例えば、ホップまたはその一部が除去され得るという利点を有する。これは、得られるグリーンビールの味と外観に影響を及ぼし得る。
【０１５２】
本開示の一実施形態では、この方法は、発酵麦汁から固形物の一部を除去するステップを含む。さらなる実施形態では、除去は、遠心分離機などの相分離手段によって得られる。さらなる実施形態では、固形物の少なくとも７０重量％、より好ましくは少なくとも８０または９０重量％が除去される。
【０１５３】
本開示によるホップ芳香抽出物は、実施例１にさらに記載されるように、抽出成分の驚くほど高い合計、ならびに選択された成分の驚くほど高い相対比を含むことが見られた。抽出されたホップ成分は、ミルセンおよびリナロールなど、より味わい深い芳香の驚くほど高い濃度を含んでいた。したがって、製造されたホップ芳香抽出物は、味わい深いビールを提供するために少量の抽出物のみが必要とされることを促す組成および濃度を有する。したがって、実施例１にも示されているように、少量のホップ原料から製造された抽出物を使用して、同様に味わい深いビールを得ることができる。
【０１５４】
驚くべきことに、乾燥ホップ原料の量が約２０重量％減少する可能性があることが分かった。これは、ヘクトリットルビールあたり２〜２５ｋｇの範囲の乾燥ホップを使用するのに十分であることに対応する。
【０１５５】
本開示の一実施形態では、芳香抽出物は、ヘクトリットルビールあたり２〜２５ｋｇの乾燥ホップ、より好ましくはヘクトリットルビールあたり４〜２０ｋｇの乾燥ホップ、例えばヘクトリットルビールあたり４〜８ｋｇの範囲の乾燥ホップ、例えばヘクトリットルビールあたりおよそ６、１２、または２０ｋｇの乾燥ホップに対応する量で添加される。
【０１５６】
飲料の連続生産のためのシステムと方法
本開示の改善された芳香抽出は、生産のアップスケールを含む、生産の柔軟性の向上を促進する。芳香抽出効率および／または選択性が増加するので、バッチ抽出プロセスと比較して、連続抽出プロセスを使用する場合、同様の抽出が得られ得る。連続抽出プロセスは、通常、バッチプロセスと比較して、より速く、より簡単で、より多くのボリュームに対してより簡単にアップスケールされる。
【０１５７】
したがって、有利には、芳香抽出ユニットは連続的に動作するように適合され、これは、植物／ホップと液体の混合物が、図１〜３に矢印で示されるように、混合容器から剪断ユニットに、剪断ユニットからキャビテーションユニットに、そしてキャビテーションユニットから、任意選択的に最初にバッファタンクへ、次いで混合タンクおよび／または剪断ユニットに戻るように連続的に移送されることを意味する。剪断ユニットとキャビテーションユニットの組み合わせを通るこの循環は、何度でも繰り返すことができ、１循環サイクルは、剪断ユニットとキャビテーションユニットの組み合わせを通る循環として定義される。任意のサイクルに続いて、混合物の全部または一部は、図１〜３に示されるように、流れ出口１０で除去され得る。流れ出口の量は、循環のための閉ループを形成する第１の位置と、混合物の少なくとも一部が流れ出口で除去される第２の位置とを有する流れ方向コントローラ５ｃによって制御され得る。
【０１５８】
出口１０で除去された芳香抽出混合物は、図３の点線で示されるように分離ユニットの前または後のいずれかでろ過されていないビールフィードに添加され得るか、または図２の点線１０ｃで示されるように発酵コンテナに添加され得る。
【０１５９】
芳香抽出ユニットの連続動作、ならびに飲料の連続生産を確実にするために、流れ出口１０で除去される流体の量は、水和タンク／混合容器２に供給される等量の流体によって有利に相殺され、その結果、抽出ユニット内の流体の量は、動作中は基本的に一定である。供給される流体は、図３に示すようにビールフィードライン１３から取ることができ、ここで、ビールフィードは、分離ユニット８の前に取られる麦汁であるか、または分離ユニットの後に取られるグリーンビールであり得、したがって、液体は、遠心分離されていない、遠心分離された、ろ過されていない、またはろ過されたビールであり得る。
【０１６０】
驚くべきことに、飲料フィードと抽出ユニットが連続的な流体連通下にある場合、高い芳香抽出効率および／または選択性が得られ得ることが見出された。有利なことに、連続流体連通は、飲料フィードから抽出ユニットへの連続流体供給、および抽出ユニットから飲料フィードへの同時連続流体除去を含む。さらに有利には、抽出ユニットに供給される流体と抽出ユニットから除去される流体は同じである。例えば、供給および除去される流体の量は、２０、３３、または４５ｈＬであり得る。
【０１６１】
さらに有利には、飲料フィードの一部のみが供給され、抽出ユニットと交換される。これは、飲料フィードの少なくとも一部と抽出ユニットが連続流体連通下にあることを意味する。飲料フィードの一部のみが抽出ユニットと交換されるため、部分的な連続流体連通と呼ばれる場合がある。例えば、４５０ｈＬ／ｈの合計フィードの場合、４５ｈＬ／ｈのみを交換でき、１００ｈＬ／ｈの合計フィードの場合、３３ｈＬ／ｈのみを交換でき、２００ｈＬの合計フィードの場合、２０ｈＬのみを交換することができる。驚くべきことに、５〜４０体積％、好ましくは５〜３０または８〜２０体積％の飲料交換の場合、システムは１〜１５℃または２〜１０℃などの２５℃未満の温度で、好ましくは約４℃で動作するように構成されることが見出された。したがって、キャビテーションユニットに関連する混合物の温度上昇は、飲料フィードで希釈すると低減される。
【０１６２】
本開示の一実施形態では、飲料フィードおよび抽出ユニットは、連続流体連通下にある。さらなる実施形態では、飲料フィードの少なくとも一部および抽出ユニットは、連続流体連通下にある、または部分的な連続流体連通下にある。さらなる実施形態では、部分的な流体連通は、合計飲料フィードの５〜４０体積％、より好ましくは５〜３０または８〜２０体積％の間である。
【０１６３】
本開示の別のさらなる実施形態では、システムは、飲料フィードと抽出ユニットとの間で１０〜１００ｈＬ／ｈ、より好ましくは２０〜５０ｈＬ／ｈ、例えば２０、３３、または４５ｈＬ／ｈを連続的に交換するように構成される。
【０１６４】
連続抽出および飲料製造に適合したシステムの例は、実施例２にさらに記載されている。
【０１６５】
飲料製品の連続生産のために、水和タンクは、有利には、事前に充填された開始状態を有する。図３に示すように、水和タンクは、最初の飲料フィードで事前に充填され得る。連続運転を開始すると、水和タンクの事前に充填された飲料フィードは、芳香抽出物を形成するために循環ユニットによって剪断ユニットおよびキャビテーションユニットに移送され、任意選択的に剪断ユニットおよびキャビテーションユニットを複数サイクル循環し、次いで抽出物は飲料フィードに移送または排出され、混合される。同時に、水和タンクの事前に充填された飲料フィードは、新しい飲料フィードに置き換えられる。水和タンクへの飲料の連続供給は、抽出物の排出量によって有利に相殺される。
【０１６６】
本開示の一態様は、以下のステップを含む、飲料製品を製造する方法に関する：
ａ）飲料フィードを提供するステップ、
ｂ）飲料フィードを第１の体積画分と第２の体積画分とに分割するステップ、
ｃ）正のガス流圧力に供されたコンテナ内で、第１の体積画分を植物またはその一部と混合し、それによって混合物を形成するステップ、
ｄ）前記混合物を少なくとも１回の剪断およびキャビテーションサイクルに供し、それにより芳香抽出物を形成するステップ、
ｅ）芳香抽出物の少なくとも一部を排出し、第２の体積画分と混合し、それによって飲料製品を製造するステップ。
【０１６７】
芳香抽出物および形成された飲料製品の温度を制御するために、第１の体積画分は有利には小部分である。本開示の一実施形態では、第１の体積画分は、飲料フィードの５０％以下であり、より好ましくは、４５、４０、３５、３３、３０、２５、または２０％以下である。
【０１６８】
芳香抽出効率および選択性を改善するために、混合物は、有利には、剪断およびキャビテーションの複数回のサイクルに供される。本開示の一実施形態では、ステップ（ｄ）は２サイクル、より好ましくは３または４サイクル繰り返される。
【０１６９】
飲料製品内の固形物の量を減らすために、飲料フィードは有利には分離ステップに供される。本開示の一実施形態では、この方法は、飲料フィードを分離するステップをさらに含む。
【０１７０】
長期の連続的かつアップスケーラブルな生産を確実にするために、水和タンクへの飲料フィードは有利に一定であり、および／または水和への相対的な飲料フィードは、排出が一定であるのと比較して一定であり、その結果、図３に示す水和タンクおよび／またはキャビテーションタンクの液体量は時間の経過と共に一定である。
【０１７１】
本開示の一実施形態では、プロセスは連続的であり、その結果、ステップ（ｂ）の第１の体積画分は、ステップ（ｅ）の放出された芳香抽出体積に本質的に等しい。
【０１７２】
実施例
本発明は、以下に提供される実施例によってさらに記載される。
【０１７３】
実施例１−芳香抽出物の製造
ホップ芳香抽出物を図１に具体化された設定において製造した。６ｋｇ乾燥ホップ／ｈＬ。
【０１７４】
第１の試験（実施３Ｃ）：第１の量のホップを水和タンクに加え、タンクに第１の量のラガータイプのグリーンビール（「ブランドＡ」とも呼ばれる）をさらに加えた。第２の試験（実施３Ｄ）：２０重量％少ないホップを水和タンクに加えた。これらの試験の両方で、発酵中にホップを追加せずにラガーを調製した。
【０１７５】
タンクに０．５バールのＣＯ２圧力をかけた。ＣＯ２はタンクの上部に一定の流れとして供給した。
【０１７６】
混合物を、剪断ユニットと流体力学的キャビテーションユニットの組み合わせを通して３回、すなわち３サイクル循環させた。剪断ユニットはＹＴＲＯＮ−Ｚホモジナイザーであり、キャビテーションユニットはＨｙｄｒｏ  Ｄｙｎａｍｉｃｓ，Ｉｎｃ．のＳｈｏｃｋＷａｖｅ  Ｘｔｒａｃｔｏｒ（商標）であった。最大４〜７Ｃはどのように増大？
【０１７７】
３回目のサイクル後、流れ方向コントローラを第２の位置に設定し、抽出した混合物を流れ出口で除去し、グリーンビールに加えた。
【０１７８】
抽出された混合物の組成を、ＳＰＭＥ−ＧＣ−ＭＳ法（固相マイクロ抽出ガスクロマトグラフィー−質量分析）に基づいてガスクロマトグラフィー（ＧＣ）を使用して分析した。
【０１７９】
表１に、製造された抽出物の化学組成を示し、抽出された成分の種類、量、および抽出された成分の合計を示す。比較のために、従来の方法で発酵中にドライホッピングされたラガービールの化学組成が表１に含まれる（試験番号３Ａ）。試験３Ｃで用いたのと同じ量のホップペレットをドライホッピングに使用した。
【０１８０】
比較のために、従来のドライホッピングプロセスにおいて同量のホップを使用する従来のビールの化学組成が含まれる（試験番号３Ａ）。従来の製造は、背景技術の節で記載したとおりであり、ホップと一緒に麦汁の混合物を沸騰させることを含み、沸騰に続いて、沸騰した麦汁を発酵タンクに移し、酵母を加えることによって発酵させ、その後酵母が除去された後、ビールはラガーリングタンクまたは熟成タンクに貯蔵され、さらなる使用に備える。ホップはプレスされたホップペレットの形態であり、開始時または麦汁発酵中に発酵タンク内の麦汁に加えられる。
【表４】
2021532217.tif 000005
【０１８１】
従来のドライホッピングプロセス（試験番号３Ａ）では、抽出されたホップ成分の合計は１９１μｇ／ｌであり、そのうち６μ／ｌがミルセン、１２０μ／ｌがリナロールであることが観察された。
【０１８２】
本開示の方法によって得られた抽出物について、抽出されたホップ成分のはるかにより高い合計が観察された。従来のホップ量（実施３Ｃ）から得られた抽出物について、抽出されたホップ成分の合計は５５１μｇ／ｌであり、そのうち１７０μ／ｌはミルセン、２１５μ／ｌはリナロールである。２０重量％少ないホップ（実施３Ｄ）を使用して得られた抽出物について、抽出されたホップ成分の合計は４６６μｇ／ｌであり、そのうち１３０μ／ｌはミルセン、１９０μ／ｌはリナロールである。
【０１８３】
したがって、本開示の方法を使用して、より効率的で選択的なホップ抽出が得られた。
【０１８４】
実施例２：連続システム
図３に示すシステムを、１時間あたり１００ｈＬの合計飲料フィード１３で使用した。システムを起動する前に、抽出ユニットをその容量まで満たした。例えば、バッファタンクを、例えば４０ｈＬの全容量まで満たした。
【０１８５】
バッファタンクが満たされると、１００ｈＬ／ｈの飲料フィードの一部を芳香抽出ユニットに加え、より具体的には、３３ｈＬ／ｈのフィードを混合容器２に連続的に加え、同時に３３ｈＬ／ｈを流れ出口１０で除去した。
【０１８６】
したがって、連続的な芳香抽出および連続的な飲料製造が得られ、高い生産率を促進する。飲料フィードと抽出ユニットの間の連続的な部分流体交換により、システムの温度は２５°Ｃ未満である。
【０１８７】
実施例３：酸素摂取量
周囲から抽出ユニットへの酸素摂取量を測定し、特に、水和タンクへのホップの供給中および供給後に、周囲から水和タンクへの酸素摂取量を測定した。
【０１８８】
図１に具体化されているように、ホッパユニットのない抽出ユニットの場合、ホップの供給後に酸素摂取量を測定することができる。しかしながら、図３に具体化されるように、３つのホッパユニットを備えた抽出ユニットの場合、ホップの供給後に検出可能な酸素摂取量を測定することはできない。したがって、ホッパユニットは、抽出ユニットへの有害な酸素の摂取を大幅に低減および／または排除し得る。
【０１８９】
酸素摂取量は、図３にスケッチされた１つまたは複数のホッパユニットを含む、実施例２に記載の連続動作システムについても測定され、ここで溶存酸素（ＤＯ）センサを使用して酸素含有量が測定された。このシステムは、３６０ｈＬ／ｈの合計飲料フィード１３で使用され、芳香抽出ユニットの前のビールフィード１３の酸素含有量は約２０ｐｐｂまで測定された。
【０１９０】
３６ｈＬ／ｈなど、３６０ｈＬ／ｈの飲料フィードの一部を芳香抽出ユニットに連続的に加え、同時に３６ｈＬ／ｈを流れ出口１０で除去した。芳香抽出ユニット内の３６ｈＬ／ｈフローの酸素含有量が流れ出口の直前で測定され、約３２ｐｐｂであると測定され、その最大変動は約１０ｐｐｂである。
【０１９１】
３６ｈＬ／ｈの芳香抽出流量は、流れ出口１０で排出され、飲料フィード１３に排出されて混合される。したがって、芳香抽出ユニット後の飲料フィード混合物の、結果として生じる酸素含有量は、２３．２ｐｐｂであると計算された（すなわち（（３６０ｈＬ／ｈ  ×  ２０ｐｐｂ）＋（３６ｈＬ／ｈ  ×  ３２ｐｐｂ）／３６０ｈＬ／ｈ）。
【０１９２】
したがって、抽出ユニット前の酸素含有量（２０ｐｐｂ）は、抽出ユニット後の酸素含有量（２３．２ｐｐｂ）に匹敵する。したがって、ホッパユニットを含む抽出ユニットは、抽出ユニットへの有害な酸素の取り込みを大幅に低減および／または排除することが見られた。
【０１９３】
項目
本開示の発明は、以下の項目によりさらに定義することができる。
【０１９４】
１．ホップ芳香抽出ユニット（１）であって、
・ホップまたはその一部と液体の混合物を含む水和タンク（２）であって、正のガス流圧力を含むように構成された水和タンク（２）、
・ホップを剪断するように構成された剪断ユニット（３）、
・流体力学的キャビテーションユニット（４）、および
・少なくとも１つの循環ユニット（５ａ、５ｂ）を備え、
水和タンク、剪断ユニット、キャビテーションユニットは流体連通下にあり、少なくとも１つの循環ユニットは、混合物を循環させるように構成されている、ホップ芳香抽出ユニット（１）。
【０１９５】
２．循環ユニットが、循環のための閉ループを形成する第１の位置と、混合物の少なくとも一部が流れ出口（１０）で除去される第２の位置とを有する流れ方向コントローラ（５ｃ）をさらに備える、項目１に記載のユニット。
【０１９６】
３．少なくとも１つの循環ユニットが、混合物をタンクから剪断ユニットに、さらにキャビテーションユニットに、そしてキャビテーションユニットからタンクおよび／または剪断ユニットに循環して戻すように構成されている、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０１９７】
４．第１および第２の循環ユニットを含み、第１の循環ユニット（５ａ）は、混合物をタンクから剪断ユニットに、さらにキャビテーションユニットに循環させるように構成され、第２の循環ユニット（５ｂ）は、混合物をキャビテーションユニットからタンクおよび／または剪断ユニットに循環して戻すように構成される、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０１９８】
５．剪断ユニットおよび／またはキャビテーションユニットが、２５℃未満、例えば、１〜１５℃または２〜１０℃の温度で、好ましくはおよそ４℃で動作するように構成されている、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０１９９】
６．ガスが、ＣＯ２、Ｎ２、およびそれらの組み合わせの群から選択される、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２００】
７．正のガス流圧力が、０．１から１．５バールの範囲など、０．１バールを超える、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２０１】
８．ガスがパージガスである、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２０２】
９．ガスがタンクの上部を流れるように構成されている、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２０３】
１０．タンクが、ホップまたはその一部をタンクに供給するように構成された開口部を備える、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２０４】
１１．ホップがドライホップペレットの形態である、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２０５】
１２．液体が、０．５〜１２体積％のエタノール、より好ましくは、およそ５、６、７、８、９体積％のエタノールなど、３〜１０体積％のエタノールを含む、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２０６】
１３．液体がグリーンビールまたは循環されたグリーンビールである、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２０７】
１４．タンクが、混合物がポートを介してタンクに出入りすることができるように構成された少なくとも１つのポート（２ａ）を備える、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２０８】
１５．タンクが、キャビテーションユニットから混合物を受け入れるように構成された第２のポート（２ｂ）をさらに備える、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２０９】
１６．タンクが、タンクに液体を供給するように構成された第３のポート（２ｃ）を含む、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２１０】
１７．キャビテーションユニットの後に混合物を収容するように構成されたキャビテーションタンク（６）をさらに備える、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２１１】
１８．キャビテーションタンクが正のガス流圧力を含むように構成されている、項目１７に記載のユニット。
【０２１２】
１９．ガスがＣＯ２、Ｎ２、およびそれらの組み合わせの群から選択される、および／または正のガス流圧力が０．１から１．５バールの範囲など０．１バールを超える、および／またはガスがパージガスである、および／またはタンクの上部を流れるように構成される、項目１７〜１８のいずれかに記載のユニット。
【０２１３】
２０．水和タンクおよび／またはキャビテーションタンクが攪拌手段を含む、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２１４】
２１．剪断ユニットが、混合物中の剪断力を得るためのローター−ステーターシステムである、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２１５】
２２．キャビテーションユニットが、混合物中に衝撃波および圧力変動を生成するように構成されている、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２１６】
２３．ビール製品を製造するためのシステムであって、
・発酵麦汁を収容するように構成された発酵コンテナ（７）、
・発酵麦汁の固形物の一部を除去し、それによって発酵麦汁をグリーンビールに変換するように構成された分離ユニット（８）、
・項目２〜１５のいずれかによるホップ芳香抽出ユニット、
・少なくとも１つのポンプユニット（９）を備え、
発酵コンテナ、分離ユニット、および抽出ユニットは流体連通下にあり、少なくとも１つのポンプユニットは移送手段として構成される、システム。
【０２１７】
２４．ポンプユニットが、発酵麦汁を第１の移送ラインでコンテナから分離ユニットに移送し、第２の移送ラインでグリーンビールを分離ユニットから出口に移送するように構成され、
抽出ユニットの流れ出口（１０）は、第１の移送ライン（１０ａ）、第２の移送ライン（１０ｂ）、またはコンテナ（１０ｃ）と流体的に接続されている、項目２３に記載のシステム。
【０２１８】
２５．発酵コンテナが円筒形円錐タンク（ＣＣＴ）である、項目２３〜２４のいずれかに記載のシステム。
【０２１９】
２６．分離ユニットが、固形物の少なくとも７０％、より好ましくは少なくとも８０または少なくとも９０％を除去するように構成される、項目２３〜２５のいずれかに記載のシステム。
【０２２０】
２７．分離ユニットが固形物を除去するように構成され、前記固形物が酵母および／またはホップまたはその一部を含む、項目２３〜２６のいずれかに記載のシステム。
【０２２１】
２８．分離器ユニットが遠心分離機である、項目２３〜２７のいずれかに記載のシステム。
【０２２２】
２９．１つまたは複数の冷却ユニットをさらに備える、項目２３〜２７のいずれかに記載のシステム。
【０２２３】
３０．ろ過ユニット（１１）をさらに含む、項目１６〜１９のいずれかに記載のシステム。
【０２２４】
３１．ホップ芳香抽出物を製造する方法であって、
ａ）ホップまたはその一部と液体の混合物、および正のガス流圧力を含む容器を提供するステップ、
ｂ）前記液体中のホップを剪断し、それによりホップスラリーを形成するステップ、
ｃ）ホップスラリーを流体力学的キャビテーションユニットに通し、それによってホップ芳香が抽出されるステップ、
ｄ）任意選択的にステップ（ｂ）および／または（ｃ）を複数回繰り返すことにより、ホップ芳香抽出物が製造されるステップ、
を含む方法。
【０２２５】
３２．液体がグリーンビールまたは循環されたグリーンビールである、項目３１に記載の方法。
【０２２６】
３３．スラリーがキャビテーションユニットに２回以上、例えば３回または４回通される、項目３１〜３２のいずれかに記載の方法。
【０２２７】
３４．１〜１５℃または２〜１０℃など２５℃未満の温度で、好ましくはおよそ４℃で実施される、項目３１〜３３のいずれかに記載の方法。
【０２２８】
３５．抽出物が、２００〜１０００μｇ／ｌ、より好ましくは４００〜６００μｇ／ｌ、例えば４６６または５５１μｇ／ｌの抽出されたホップ成分の合計を含む、項目３１〜３４のいずれかに記載の方法。
【０２２９】
３６．抽出されたホップ成分がミルセンおよび／またはリナロールを含み、および／または抽出されたミルセンの量が１０〜５００μｇ／ｌ、より好ましくは５０〜２００μｇ／ｌ、例えば１３０または１７０μｇ／ｌであり、および／または抽出されたリナロールの量が１５０〜５００μｇ／ｌ、より好ましくは１８０〜２５０μｇ／ｌ、例えば１９０または２１５μｇ／ｌである、項目３５に記載の方法。
【０２３０】
３７．ビール製品を製造する方法であって、
ａ）請求項３１〜３６のいずれかに記載の方法によりホップ芳香抽出物を調製するステップ、
ｂ）ステップ（ａ）で調製したホップ芳香抽出物を発酵麦汁またはグリーンビールに添加するステップ、
を含む方法。
【０２３１】
３８．発酵麦汁から固形物の一部を除去するステップをさらに含む、項目３７に記載の方法。
【０２３２】
３９．除去が、遠心分離機などの相分離手段によって得られる、項目３８に記載の方法。
【０２３３】
４０．固形物の少なくとも７０重量％、より好ましくは少なくとも８０または９０重量％が除去される、項目３８〜３９のいずれかに記載の方法。
【０２３４】
４１．芳香抽出物が、ヘクトリットルビールあたり２〜２５ｋｇの乾燥ホップ、より好ましくはヘクトリットルビールあたり４〜２０ｋｇの乾燥ホップ、例えばヘクトリットルビールあたり６、１２、または２０ｋｇの乾燥ホップに対応する量で添加される、項目３７〜４０のいずれかに記載の方法。
【０２３５】
４２．グリーンビールをろ過するステップをさらに含む、項目３７〜４１のいずれかに記載の方法。
【０２３６】
４３．グリーンビールをラガーリングするステップをさらに含む、項目３７〜４１のいずれか１つに記載の方法。
【０２３７】
４４．グリーンビールに１種または複数種の追加の化合物を添加するステップをさらに含み、前記追加の化合物が、例えば、ＣＯ２および／または水である、項目３７から４１のいずれか１つに記載の方法。
【０２３８】
４５．項目１〜２２のいずれかによるユニット内で実行されるように構成された、項目３１〜３６のいずれかによる方法。
【０２３９】
４６．項目２３〜３０のいずれかによるシステム内で実行されるように構成された、項目３７〜４４のいずれかによる方法。
【符号の説明】
【０２４０】
１  ホップ芳香抽出ユニット
２  水和タンクまたは混合容器
２ａ  第１のポート
２ｂ  第２のポート
２ｃ  第３のポート
３  剪断ユニット
４  流体力学的キャビテーションユニット
５  循環ユニット
５ａ  第１の循環ユニット
５ｂ  第２の循環ユニット
５ｃ  流れ方向コントローラ
６  キャビテーションタンクまたはバッファタンク
７  発酵コンテナ
８  分離ユニット
９  ポンプユニット
１０  流れ出口
１０ａ  第１の移送ライン
１０ｂ  第２の移送ライン
１０ｃ  第３の移送ライン
１１  ろ過ユニット
１２  ホッパユニット
１２ａ  第１のホッパユニット
１２ｂ  第２のホッパユニット、例えばゲートホッパユニット
１２ｃ  第３のホッパユニット、例えば計量供給ホッパユニット
１３  ビールフィード
【０２４１】
参考文献
[１]米国特許第２，８３０，９０４号
【図１】
2021532217.tif 000006
【図２】
2021532217.tif 000007
【図３】
2021532217.tif 000008
【図４】
2021532217.tif 000009
【図５（Ａ）】
2021532217.tif 000010
【図５（Ｂ）】
2021532217.tif 000011
【図５（Ｃ）】
2021532217.tif 000012
【図５（Ｄ）】
2021532217.tif 000013
【手続補正書】
【提出日】令和2年7月30日(2020.7.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、芳香抽出ユニット、前記芳香抽出物を含む製品を製造するためのシステム、芳香抽出物を製造するための方法、前記芳香抽出物を含む飲料製品を製造する方法に関する。特に、本発明は、ホップ芳香抽出ユニット、ビール製品を製造するためのシステム、ならびにホップ芳香抽出物を製造する方法およびビール製品を製造する方法、ならびにホップ抽出物およびビール製品に関する。
【背景技術】
【０００２】
医薬品、香水、食品および飲料の消耗品などの市販製品向けの活性化合物は、植物原料から抽出することができる。例えば、ホップ由来の抽出物は、ビール製品の主な芳香またはフレーバーを構成し得る。ホップ由来の抽出物質は、苦い芳香（例えばタンニン）と、より味わい深い芳香（例えばフムレン、ミルセン、およびリナロール）の両方を含み得る。
【０００３】
抽出プロセスの効率と選択性は、抽出パラメータに依存する。したがって、特定の抽出パラメータは、特定の化合物、例えば芳香化合物のより高い選択性を促し得る。また、抽出パラメータは、より高い抽出効率または利用を促し得る。すなわち、植物原料に元々存在していた物質のより多くの量が抽出されるようになる。
【０００４】
伝統的なビールの製造には、麦汁とホップの混合物の煮沸が含まれる。したがって、ホップ化合物、主に苦味が、煮沸プロセス中に麦汁に抽出される。煮沸後、煮沸された麦汁を発酵タンクに移し、酵母を加えて発酵させ、その後、酵母を取り出してから、ビールをラガーリングタンクまたは熟成タンク内で貯蔵し、さらなる使用、例えばろ過および／または瓶詰めまたは樽詰めに備える。ビールに良好なホップ芳香を加えるために、ホップオイルをプロセス中に、例えば発酵またはラガーリングの間に後で添加することができる。ホップオイルを使用する代わりに、「ドライホッピング」として知られる方法でホップ芳香を得ることもできる。伝統的に、ドライホッピングプロセスは、開始時または麦汁発酵中に発酵タンク内の麦汁にプレスされたホップペレットの形態のホップを添加することを含む。ホップペレットは、通常、乾燥、粉砕、および圧縮されたホップまたはその一部、通常はホップの葉と球果からなる。芳香は発酵している麦汁に直接抽出されるので、抽出時の温度は発酵温度に制限される。発酵温度は通常、酵母の状態を最適化するために選択される。これらの環境は、抽出される物質の量と比率の制御を困難にする。
【０００５】
米国特許第２，８３０，９０４号［１］は、ラガーリングタンク内のビールに添加することができる別個のホップ抽出物を製造するための方法を開示している。ホップは、超音波処理中の酸化を防ぐために中立圧力で、または圧力下で、超音波キャビテーション、約９５°Ｆ（３５℃に相当）またはそれ未満の温度、およびＣＯ２に曝されると、水中または麦汁に抽出される。
【発明の概要】
【０００６】
芳香抽出効率および／または芳香抽出選択性の改善は、芳香を含む製品のより柔軟でより費用効率の高い製造、ならびに貯蔵寿命が延長された製品を提供するので、芳香抽出を改善する必要がある。
【０００７】
例えば、芳香抽出効率が向上すると、所与の植物材料の量に対してより多くの量の芳香が抽出される。それに対応して、芳香抽出選択性が向上すると、所与の植物材料の量に対して、より多くの量の選択された、または所望の芳香成分が抽出される。したがって、抽出効率および／または選択性の改善は、暗黙のうちに、より高い原材料の利用、より少ない材料廃棄物、したがってより費用効率の高い生産を意味する。また、芳香は貯蔵中に分解する傾向があるため、所与の製品内の芳香または選択された芳香の量が増えると、製品の貯蔵寿命が長くなる。
【０００８】
さらに、芳香抽出の改善により、生産のアップスケーリングを含めて、生産の柔軟性が向上し得る。例えば、芳香抽出効率および／または選択性が向上した場合、バッチ抽出プロセスと比較して、連続抽出プロセスを使用する場合、同様の抽出が得られ得る。連続抽出プロセスは、通常、バッチプロセスと比較して、より速く、より簡単で、より多くのボリュームに簡単にアップスケールされる。
【０００９】
以下に記載される本開示の実施形態は、あらゆる芳香抽出に拡げることができる。芳香抽出の例には、ビール生産のためのホップ抽出、およびアルコールおよびノンアルコールドリンクおよび飲料のための他の植物またはその一部、例えば植物の葉、ブレード、蕾、茎、根、および果実、例えばオレンジピール、緑茶、生姜からの芳香抽出が含まれる。ビール生産のためのホップ抽出には、ラガー、エール、ポーター、およびノンアルコールビールを含む任意のビール製品がさらに含まれ得る。
【００１０】
以下では、ホップ抽出に基づいて実施形態を例示する。特にホップ抽出については、ホップ抽出プロセスの制御を改善すること、ならびに抽出効率および選択性を改善することが必要である。特に、抽出効率を向上させる必要がある。抽出プロセスのさらなる改善により、ビール生産の柔軟性が向上し、特有のより高い材料使用率、およびより少ない材料廃棄物、ならびにビール製品のより長い貯蔵寿命により、よりコスト効率に優れた生産方法が提供される可能性がある。
【００１１】
本発明は、ホップ抽出ユニットおよび関連する方法を提供し、驚くほど効率的なホップ抽出、味わい深い芳香の驚くほど選択的な抽出、およびより信頼性が高く安全な抽出プロセス、ならびにより複雑でなく、より単純で柔軟なビール生産プロセスを提供する。本発明の１つの特定の利点は、この原材料の利用を改善する効率的なホップ抽出である。
【００１２】
抽出ユニットおよび関連する方法から得られるホップ抽出物は、ビール製品などの流体に容易に添加および混合されるような組成および粘稠度を有し得る。さらに有利なことに、提供されるホップ抽出物は、流体との混合に対して高い親和性を有する化学組成を有し、これは、抽出物と流体との間の分子間力が強力であり得、それにより、抽出物と液体との間に密接な接触が存在する均質で安定した混合物を促進することを意味する。
【００１３】
さらに有利には、提供されるホップ抽出物は、必要な体積が小さいような組成または濃度を有し、提供されるホップ抽出物は、制御可能なおよび／または少ない量で容易に添加されるような粘稠度、すなわち粘度をさらに有利に有する。
【００１４】
有利なことに、ホップ抽出物および抽出ユニットは、ビール製品を製造するためのシステム、およびビール製品を製造する方法に使用される。さらに有利なことに、ホップ抽出物は、ビール製造プロセスの任意の時点で、例えば、ろ過や樽詰めの直前など、製造プロセスの後半で添加することができるため、より柔軟で費用対効果の高いビールの生産を実現する。
【００１５】
したがって、本発明は、以下を含むホップ芳香抽出ユニットを提供する：
・ホップまたはその一部と液体の混合物を含む水和タンクであって、正のガス流圧力を含むように構成された水和タンク、
・ホップを剪断するように構成された剪断ユニット、
・流体力学的キャビテーションユニット、および
少なくとも１つの循環ユニット。
ここで、水和タンク、剪断ユニット、キャビテーションユニットは流体連通下にあり、少なくとも１つの循環ユニットは、混合物を循環させるように構成されている。
【００１６】
本発明はさらに、以下を含むビール製品を製造するためのシステムを提供する：
・発酵麦汁を収容するように構成された発酵コンテナ、
・任意選択的に、発酵麦汁の固形物の一部を除去し、それによって発酵麦汁をグリーンビールに変換するように構成された分離ユニット、
・本発明によるホップ芳香抽出ユニット、
・少なくとも１つのポンプユニット。
ここで、発酵コンテナ、分離ユニット、および抽出ユニットは流体連通下にあり、少なくとも１つのポンプユニットは移送手段として構成される。
【００１７】
好ましい実施形態では、発酵コンテナ、分離ユニット、および抽出ユニットは、連続的な流体連通下にある。最も好ましくは、発酵コンテナ、分離ユニット、および抽出ユニットは、部分的に連続的な流体連通下にある。
【００１８】
本発明はまた、以下のステップを含むホップ芳香抽出物を製造する方法を提供する：
ａ）ホップまたはその一部と液体の混合物、および正のガス流圧力を含むコンテナを提供するステップ、
ｂ）前記液体中でホップを剪断し、それによりホップスラリーを形成するステップ、
ｃ）ホップスラリーを流体力学的キャビテーションユニットに通し、それによってホップ芳香が抽出されるステップ、
ｄ）任意選択的にステップ（ｂ）および／または（ｃ）を複数回繰り返すことにより、ホップ芳香抽出物が製造されるステップ。
【００１９】
好ましい実施形態では、前記方法は、本発明によるホップ芳香抽出ユニットで実行されるように構成される。
【００２０】
本発明はまた、以下のステップを含むビール製品を製造する方法を提供する：
ａ）本発明によるホップ芳香抽出物を製造する方法によってホップ芳香抽出物を調製するステップ、
ｂ）ステップ（ａ）で調製したホップ芳香抽出物を発酵麦汁またはグリーンビールに添加するステップ。
【００２１】
好ましい実施形態では、ビール製品を製造するための方法は、本発明によるビール製品を製造するためのシステムのいずれかで実行されるように構成される。
【００２２】
本発明のさらなる態様は、以下を含む芳香抽出ユニットに関する：
・植物またはその一部と液体の混合物を含む水和タンクであって、正のガス流圧力を含むように構成された水和タンク、
・植物またはその一部を剪断するように構成された剪断ユニット、
・流体力学的キャビテーションユニット、および
少なくとも１つの循環ユニット。
ここで、水和タンク、剪断ユニット、キャビテーションユニットは流体連通下にあり、少なくとも１つの循環ユニットは、混合物をタンクから剪断ユニットに、さらにキャビテーションユニットに、そしてキャビテーションユニットからタンクおよび／または剪断ユニットに循環して戻すように構成されている。
【００２３】
本発明はさらに、以下を含む飲料製品を製造するためのシステムを提供する：
・飲料フィード、
・前の態様による芳香抽出ユニット、
・少なくとも１つのポンプユニット。
ここで、コンテナと抽出ユニットは流体連通下にあり、少なくとも１つのポンプユニットは移送手段として構成される。
【００２４】
好ましい実施形態では、コンテナおよび抽出ユニットは、連続的な流体連通下にある。最も好ましくは、発酵コンテナおよび抽出ユニットは、部分的に連続的な流体連通下にある。
【００２５】
本発明はまた、以下のステップを含む、芳香抽出物を製造する方法を提供する：
ａ）植物またはその一部と液体の混合物、および正のガス流圧力を含むコンテナを提供するステップ、
ｂ）前記液体中で植物を剪断し、それにより植物スラリーを形成するステップ、
ｃ）植物スラリーを流体力学的キャビテーションユニットに通し、それによって植物の芳香が抽出されるステップ、
ｄ）任意選択的にステップ（ｂ）および／または（ｃ）を複数回繰り返すことにより、植物芳香抽出物が製造されるステップ。
【００２６】
好ましい実施形態では、前記方法は、前の態様による芳香抽出ユニットで実行されるように構成される。
【００２７】
本発明はまた、以下のステップを含む、飲料製品を製造する方法を提供する：
ａ）前の態様に従って芳香抽出物を調製するステップ、
ｂ）ステップ（ａ）で調製した芳香抽出物を飲料フィードに添加するステップ。
【００２８】
本発明はまた、以下のステップを含む、飲料製品を製造する方法を提供する：
ａ）飲料フィードを提供するステップ、
ｂ）飲料フィードを第１の体積画分と第２の体積画分に分割するステップ、
ｃ）正のガス流圧力下でコンテナ内の植物またはその一部と第１の体積画分を混合し、それによって混合物を形成するステップ、
ｄ）前記混合物を剪断およびキャビテーションの少なくとも１サイクルに供し、それにより芳香抽出物を形成するステップ、
ｅ）芳香抽出物の少なくとも一部を排出し、第２の体積画分と混合し、それによって飲料製品が製造されるステップ。
【００２９】
好ましい実施形態では、プロセスは連続的であり、その結果、ステップ（ｂ）の第１の体積画分は、ステップ（ｅ）の放出された芳香抽出体積に本質的に等しい。
【００３０】
好ましい実施形態では、飲料製品を製造するための方法は、本発明による飲料製品を製造するためのシステムのいずれかで実行されるように構成される。
【００３１】
本開示のさらなる態様は、２５μｇ／Ｌ以上のミルセン、１９０μｇ／Ｌ以上のリナロール、および４２μｍ／Ｌ以下のβ−シトロネロールを含むホップ抽出物またはビール製品に関する。
【００３２】
好ましい実施形態では、ホップ抽出物またはビール製品は、５０、１００、または１５０μｇ／Ｌ以上のミルセン、および２００、２０５、２１０、または２１５μｇＬ／Ｌ以上のリナロール、および１５、１４、１３、または１２μｇ／Ｌ以下のβ−シトロネロールを含む。
【００３３】
以下、添付図面を参照して本発明をより詳細に記載する。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本開示によるホップ芳香抽出ユニットの一実施形態を示す。
【図２】本開示によるビールを製造するためのシステムの一実施形態を示す。
【図３】芳香抽出システム（上部）の一実施形態、および複数のホッパユニットを含む、本開示によるビールを製造するためのシステム内の実装の一実施形態を示す。
【図４】本開示による剪断ユニットに曝すことで得られた粒子径分布の一実施形態を示す。
【図５】ローター−ステーターシステムの例を示す。図５Ａおよび５Ｃは例示的なローターであり、図５Ｂおよび５Ｄは例示的なステーターである。
【発明を実施するための形態】
【００３５】
添付図の助けを借りて本発明を以下に記載する。装置の同じ特徴または構成要素は異なる図において同じ参照番号で参照されることは当業者に理解されるだろう。参照番号のリストは、発明を実施するための形態の節の最後に記載されている。
【００３６】
以下、実施形態を主にホップ抽出に基づいて例示する。しかしながら、当業者は以下の開示があらゆる芳香抽出に拡張できることを認識するだろう。
【００３７】
定義
数値に関して本明細書で使用される場合の「およそ」という用語は、好ましくは±１０％、より好ましくは±５％、さらにより好ましくは±１％を意味する。
【００３８】
「植物」という用語は、乾燥、焙煎、枯れ、酸化、硬化、および／または発酵などの処理にさらに供された可能性がある植物またはその一部を意味する。植物の一部の例には、植物の葉、ブレード、蕾、茎、根、および果物または穀物が含まれる。植物およびその一部の例は、ホップ、乾燥麦芽、オレンジ、乾燥オレンジピール、緑茶、および生姜である。
【００３９】
「ホップ」という用語は、Ｈｕｍｕｌｕｓ  ｌｕｐｕｌｕｓ種の植物を意味する。「ホップ」という用語は、ホップ植物全体またはその一部を指す場合がある。したがって、「ホップ」は、ホップ植物、ホップ葉、ホップ球果、またはホップ植物の他の部分であり得る。多くの場合、本明細書で使用される「ホップ」は、ホップ植物の葉および球果を指す。
【００４０】
「ホップペレット」または「乾燥ホップペレット」という用語は、均一な粉末に粉砕され、ペレットダイを通して圧縮された乾燥ホップ材料を意味する。粉砕は、好ましくはハンマー粉砕によって行われ得る。乾燥ホップ材料は、ホップの葉および／または球果を含むか、または本質的にそれらからなることさえある。ホップペレットは、それらの天然ホップオイルをすべて保持しており、ホップ全体の代わりに使用することができる。ホップペレットは、輸送、および棚に保管するのに有利である。
【００４１】
「グリーンビール（ｇｒｅｅｎ  ｂｅｅｒ）」という用語は、最大１２体積％のアルコールを含む発酵麦汁を意味し、ここで発酵麦汁由来の固形物の少なくとも７０％が除去されている。発酵麦汁由来の固形物は、主に酵母を含むが、他の固形物、例えばホップ粒子を含み得る。したがって、グリーンビールは通常、新たに発酵させた麦汁に含まれる酵母の最大３０％を含む。
【００４２】
「麦汁」という用語は、粉砕された麦芽および／または粉砕された穀物穀粒ならびに任意選択的に追加の添加物など、麦芽および／または穀物穀粒の液体抽出物を意味する。麦汁は一般に、マッシングおよび任意選択的にスパージングによって得られる。マッシングは、粉砕された麦芽および／または粉砕された穀物穀粒ならびに任意選択的に追加の添加物の水中での制御された温置である。
【００４３】
マッシングは、特定の温度で、特定の量の水中で行うことが好ましい。任意選択的に、マッシングの後に「スパージング」が続く場合があり、これは、熱湯でマッシングした後、使用済みの穀物から残留糖やその他の化合物を抽出するプロセスである。スパージングは通常、ラウタータン（ｌａｕｔｅｒ  ｔｕｎ）、マッシュフィルタ、または使用済みの穀物から抽出された水を分離することを可能にする別の装置で行われる。マッシング後に得られる麦汁は一般に「第１の麦汁」と呼ばれ、一方、スパージング後に得られる麦汁は一般に「第２の麦汁」と呼ばれる。指定されていない場合、麦汁という用語は、第１の麦汁、第２の麦汁、または両方の組み合わせである可能性がある。
【００４４】
抽出ユニット
図１は、本開示によるホップ芳香抽出ユニット１の実施形態を示している。このユニットは、流体連通下にあるように接続された水和タンク２、剪断ユニット３、および流体力学的キャビテーションユニット４、ならびに前記タンク、剪断ユニットおよびキャビテーションユニット間に循環媒体を流すように構成された少なくとも１つの循環ユニット５を含むように見える。
【００４５】
タンク
ユニットは、抽出される植物、植物の一部、ホップ、またはホップペレットが、植物／ホップを水和するための液体と共に導入され、それによって固体と液体の混合物を形成する水和タンク２を備える。
【００４６】
「水和タンク」という用語は、固体を液体で濡らすように適合されたタンク、コンテナまたはチャンバを意味する。したがって、水和タンクは、「湿潤タンク」または「混合容器」と呼ばれることもある。液体は有利には水を含み、その結果、固体は湿潤プロセス中に少なくとも部分的に水和される。
【００４７】
タンクは、正のガス流圧力を含むように構成される。「ガス流圧力」という用語は、タンクを通るガス流がタンク内で正のガス圧を維持するように適合されていることを意味する。例えば、例えばおよそ０．５バールの正のＣＯ２ガス圧を最初にタンクに課すことができ、その後、一定量のガスがタンクに出入りする間、タンク内の圧力が維持されるように、タンクを通る追加のＣＯ２の流れが提供される。この構成により、流入するガスの量およびタイプを制御できることが保証され得る。
【００４８】
タンク、剪断ユニット、およびキャビテーションユニット間の流体連通は、タンク内の１つまたは複数のポートまたは開口部を介して有利に促進される。図１に示されるように、タンクは、混合物がポートを介してタンクに出入りすることができるように構成された少なくとも１つのポート２ａを有利に備える。例えば、水和タンクからの混合物は、ポートを介してタンクから排出され得、任意選択的に、キャビテーションユニットからの混合物は、ポートを介してタンクに導入され得る。しかしながら、混合物の流れパターンの単純さを改善するために、タンクは、図１に示されるように、キャビテーションユニットから混合物を受け取るように構成された第２のポート２ｂを有利に備える。
【００４９】
本開示の一実施形態では、タンクは、混合物がポートを介してタンクに出入りすることができるように構成された少なくとも１つのポート２ａを備える。さらなる実施形態では、タンクは、キャビテーションユニットから混合物を受け取るように構成された第２のポート２ｂを備える。
【００５０】
植物／ホップおよび液体のタンクへの単純かつ容易な供給を容易にするために、水和タンクは、植物／ホップまたはその一部をタンクに供給するように構成された開口部を有利に備える。好ましくは、ホップは、乾燥ホップペレットの形態で供給される。さらに有利には、タンクは、図１に示されるように、タンクに液体を供給するように構成された第３のポート２ｃを備える。
【００５１】
本開示の一実施形態では、タンクは、植物／ホップまたはその一部をタンクに供給するように構成された開口部を備える。さらなる実施形態では、ホップは、ドライホップペレットの形態である。
【００５２】
本開示の一実施形態では、タンクは、タンクに液体を供給するように構成された第３のポート２ｃを備える。
【００５３】
ホップと液体がタンクに供給されると、正のガス流圧力を確保するためにタンクを閉じることができる。
【００５４】
タンクは、ホップと液体の混合を促すことができる混合ユニットを備えていてもよい。これは、ホップの水和、例えばホップペレットの水和を促し得る。
【００５５】
好ましくは、植物、ホップ、またはその一部は、１つまたは複数のホッパユニット１２を介して混合容器２に供給される。図３の上部は、本開示による芳香抽出ユニットの実施形態を示し、ここで、植物／ホップは３つのホッパユニット１２ａ〜ｃを介して供給される。
【００５６】
ホッパユニットは、コンテナまたはチャンバまたはリザーバであり、典型的には漏斗状または先細になっており、その結果、例えば、重力下でコンテナに含まれる固体バルク材料を排出するように適合されている。固体バルク材料の例は、ホップまたはその一部、植物、植物の一部、繊維、粒子、砂、岩、および他のタイプのばらのバルク材料である。
【００５７】
有利には、ホッパユニットの１つまたは複数は、固体バルク材料を空気圧混合容器２などの空気圧システムに排出するように適合されている。
【００５８】
上記のように、混合容器または水和タンクは、有利には、ホップ混合物とホップ芳香の酸化のリスクを低減するために空気圧式である、または例えば正のＣＯ２ガス圧により加圧される。さらに有利なことに、混合容器は、植物／ホップが供給されるときに手動で開かれない。ＣＯ２を含むコンテナを手動で開けることは、高濃度のＣＯ２は人体に有害であるため、人的および環境的な健康および安全の両方のリスクがある。さらに、炭酸液体などの溶存ガスを含む液体に植物／ホップなどの固体粒子を供給すると、熟練者はメントスとコーラを混合する場合に起こる同様の状況から知っているように、大気圧下での爆発的なＣＯ２放出をもたらし得る。爆発的なＣＯ２放出もまた、人的および環境的な健康および安全のリスクがある。
【００５９】
空気圧システムへのホッパの排出は、真空および／または圧力弁を使用することによって得ることができる。例えば、バルク固形物は、真空を使用することによって、ホッパユニットから排出または移動されてもよく、例えば、図３のホッパユニット１２ａのバルクは、真空でホッパユニットから吸引されることによって排出されてもよく、また、真空によってホッパユニット１２ｂに移動されてもよい。あるいは、またはさらに、バルク固形物は、第１の圧力の第２のホッパユニットから、圧力弁を通って、第２の圧力の第３のホッパユニットに排出され得る。例えば、図３のホッパユニット１２ｂのバルクは、圧力弁を通ってホッパユニット１２ｃに排出されてもよく、ここで、第２のホッパユニットは大気圧または真空を含み、第３のホッパユニットは空気圧式である、または加圧される。第２のホッパユニットは「ゲートホッパユニット」と呼ばれることもあり、第３のホッパユニットは「計量供給ホッパユニット」と呼ばれることもある。したがって、真空および／または弁を使用することにより、ホッパユニットは、固体バルク材料を空気圧システムに供給または排出するように適合されている。
【００６０】
ホッパユニット１２ｃから混合容器２への移動は、加圧システム内の重力によって得ることができる。ホッパユニット１２ｃから加圧システム内の混合容器２への移動をさらに容易にし、したがって生産速度を増加させるために、ユニットは、移動のための、スクリューコンベヤなどの１つまたは複数のバルク材料輸送手段をさらに備え得る。
【００６１】
本開示の一実施形態では、芳香抽出ユニットは、１つまたは複数のホッパユニットを含む。さらなる実施形態では、ホッパユニットの１つまたは複数は、空気圧水和タンクなどの空気圧システムへの排出に適合されている。さらなる実施形態では、１つまたは複数のホッパユニットは、真空移動手段および／または１つまたは複数の圧力弁を含む。
【００６２】
本開示の好ましい実施形態では、抽出ユニットは３つのホッパユニットを含み、ホッパユニットの少なくとも１つは真空移動手段を含み、ホッパユニットの少なくとも１つは圧力弁を含む。
【００６３】
別のさらなる実施形態では、抽出ユニットは、スクリューコンベヤなどの１つまたは複数のバルク材料輸送手段を含む。
【００６４】
空気圧システムに排出するように構成されたホッパユニットの別の利点は、加圧システムへの有害な酸素の取り込みが大幅に減少および／または排除されることである。したがって、抽出ユニット内のホップ混合物およびホップ芳香の酸化の程度が低減される。
【００６５】
例３は、抽出ユニットがホッパユニットの存在および非存在下で運転された例を記載している。ホッパユニットの存在しないユニットは図１に具体化された抽出ユニットに対応し、ホッパユニットの存在するユニットは図３に具体化された抽出ユニットに対応した。水和タンク内の酸素摂取量を測定すると、ホッパユニットを含むセットアップについて大幅な低減が観察された。
【００６６】
循環ユニット
循環ユニットによって、植物／ホップと液体の混合物は、逐次的または連続的に、タンクから剪断ユニットに、剪断ユニットからキャビテーションユニットに移動され、そしてキャビテーションユニットからタンクおよび／または図１の矢印で示されているように剪断ユニットに戻され、そこから剪断ユニットとキャビテーションユニットの組み合わせを通る循環を何度でも繰り返すことができる。したがって、１回の循環サイクルは、剪断ユニットとキャビテーションユニットの組み合わせを通る循環として定義される。したがって、キャビテーションユニットは剪断ユニットの下流に配置され、剪断ユニットはタンクの下流およびキャビテーションユニットの上流に配置される。したがって、１回の循環サイクルの後、植物／ホップと液体の混合物は「部分的に空洞化された」と呼ぶことができ、さらなる循環サイクルの際に、混合物は「さらに空洞化された」と呼ぶことができる。
【００６７】
循環サイクルに続いて、混合物の全部または一部は、図１に示されるように、流れ出口１０で除去され得る。したがって、部分的に空洞化されたまたはさらに空洞化された混合物は、流れ出口で除去／排出され得る。部品の数およびユニットの複雑さを低減するために、流れ出口は、流れ方向コントローラ５ｃの一部であり、循環のための閉ループを形成する第１の位置と、混合物の少なくとも一部が流れ出口で除去される第２の位置とを有する。
【００６８】
本開示の一実施形態では、循環ユニットは、循環のための閉ループを形成する第１の位置と、混合物の少なくとも一部が流れ出口１０で除去される第２の位置とを有する流れ方向コントローラ５ｃをさらに備える。さらなる実施形態では、循環ユニットは、タンク、剪断ユニット、およびキャビテーションユニット間の循環のための閉ループを形成する第１の位置と、混合物の少なくとも一部がキャビテーションユニットの後ろで流れ出口１０で除去される第２の位置とを有する流れ方向コントローラ５ｃをさらに備える。
【００６９】
したがって、流れ方向コントローラが第１の位置にあるとき、循環の閉ループが、タンク、剪断ユニット、キャビテーションユニットの間に形成され、そしてタンクに戻る。あるいは、第１のサイクルの後、混合物は、タンクの代わりに剪断ユニットに循環して戻され得、その結果、循環の第２の閉ループが剪断ユニット、キャビテーションユニットの間に形成され、剪断ユニットに戻る。どちらの場合も、循環は逐次的または連続的になるように構成することができる。
【００７０】
本開示の一実施形態では、少なくとも１つの循環ユニットは、混合物をタンクから剪断ユニットに、さらにキャビテーションユニットに、そしてキャビテーションユニットからタンクおよび／または剪断ユニットに循環させるように構成される。
【００７１】
効率的な循環のために、およびユニット内の詰まりを回避するために、循環ユニットは、有利には、２つ以上の循環ユニットを含む。さらに有利には、第１の循環ユニット５ａは、例えば図１に示すようにタンクと剪断ユニットとの間に配置することにより、混合物をタンクから剪断ユニットに循環させるように構成され、第２の循環ユニット５ｂは、図１に示すようにキャビテーションユニットの後に配置することにより、混合物をキャビテーションユニットからタンクおよび／または剪断ユニットに循環して戻すように構成される。任意選択的に、循環ユニットはポンプとブースターポンプのグループから選択され、ここでブースターポンプは、ポンプで送られる媒体の圧力を上げるように適合される。循環の効率を改善するために、第１の循環ユニットは有利にはポンプであり、第２の循環ユニットはブースターポンプである。
【００７２】
本開示の一実施形態では、ユニットは、第１および第２の循環ユニットを含み、第１の循環ユニット５ａは、混合物をタンクから剪断ユニットに、さらにキャビテーションユニットに循環させるように構成され、第２の循環ユニット５ｂは、混合物をキャビテーションユニットからタンクおよび／または剪断ユニットに循環して戻すように構成されている。さらなる実施形態では、第１の循環ユニットはポンプであり、第２の循環ユニットはブースターポンプである。
【００７３】
循環の効率を改善および制御するために、ユニットは、有利には、１つまたは複数の流量計を備える。例えば、ユニットは、第１の循環ユニットと第２の循環ユニットとの間に、例えばキャビテーションユニット４とキャビテーションタンク６との間に配置された流量計を備え得る。本開示の一実施形態では、ユニットは、１つまたは複数の流量計を備える。
【００７４】
剪断ユニットおよびキャビテーションユニット
抽出中に、芳香物質は植物／ホップまたはその一部から周囲の液相に抽出される。したがって、「植物／ホップ芳香抽出物」という用語は、植物／ホップまたはその一部と液体との混合物を意味し、ここで固体植物／ホップからの物質が液相に抽出される。湿ったまたは水和した植物／ホップ、またはその一部を、剪断ユニットとキャビテーションユニットの組み合わせに曝すと、植物／ホップの芳香が驚くほど効率的に抽出され、また、より味わい深い芳香または物質が驚くほど選択的に抽出されることが分かった。
【００７５】
例１は、本開示に従って生成されたホップ芳香抽出物の例を記載しており、驚くほど効率的かつ選択的な抽出が得られた。
【００７６】
ホップから周囲の液体に抽出される可能性のあるホップ芳香には、イソブチルイソブチレート、ミルセン、イソアミルイソブチレート、リモネン、リナロール、酢酸シトロネリル、ａ−フムレン、ａ−テルピネオール、酢酸ゲラニル、β−シトロネロール、ゲラニオールが含まれるが、これらに限定されない。より味わい深い芳香の例は以下の物質：ミルセンおよびリナロールを含む。相対的な味わい深さで劣る芳香の例は、β−シトロネロールを含む。
【００７７】
「剪断ユニット」という用語は、媒体を剪断力、すなわち、媒体の断面と同一平面上に作用する力に曝すユニットを意味する。液体中に分散された固体を含む懸濁液などの媒体は、懸濁液をローター−ステーターシステムに通すことによって剪断力に曝され得る。ローター−ステーターシステムは、間隔を空けてインラインに配置された一連の平行ディスクからなり、１つおきのディスクが回転し、１つおきのディスクが静止している。懸濁液は、ディスクに垂直な方向にローター−ステーターシステムに通され、交互の回転および静的ディスクを通過することにより、懸濁液は剪断力にかけられる。したがって、剪断ユニットは、本質的に一定の圧力で有効である剪断力に懸濁液をかける。ローター−ステーターシステムである剪断ユニットの例は、ＹＴＲＯＮ−Ｚホモジナイザーである。ローター−ステーターシステムの例を図５に示す。ここで、ローター−ステーターシステムは、事前定義された直径を持ち、プレートから半径方向に伸び、スロットに対応して互いに事前定義された距離で間隔を空けた歯を持つディスクとして特徴付けられる。図５Ａおよび５Ｃは例示的なローターであり、図５Ｂおよび５Ｄは例示的なステーターである。ホップ／植物の特に有利な剪断は、約１００〜１６０ｍｍ、より好ましくは約１２０〜１４０ｍｍ、最も好ましくは約１３０ｍｍの直径を有するローター−ステーターで得られることが見出された。さらに有利な剪断は、５〜５０ｍｍ間隔、より好ましくは７〜３０ｍｍ間隔、例えば８ｍｍまたは２０ｍｍ間隔の歯を有するローターで得られることが見出された。さらに有利な剪断は、２〜４０ｍｍ間隔、より好ましくは４〜３０ｍｍ間隔、例えば５ｍｍまたは２０ｍｍ間隔の歯を有するステーターで得られることが見出された。特に有利な剪断は、２〜４０ｍｍ間隔の歯を有するステーターと組み合わせた、５〜５０ｍｍ間隔の歯を有するローター、例えば、５ｍｍ間隔の歯を有するステーターと組み合わせた８ｍｍ間隔の歯を有するローター、または２０ｍｍ間隔の歯を有するステーターと組み合わせた２０ｍｍ間隔の歯を有するローターで得られることが見出された。
【００７８】
図１に示すように、ホップと液体の混合物は、剪断ユニットに１回または複数回通される。剪断ユニットにおいて、混合物は均質化され、剪断ユニットはさらに、植物／ホップ粒子の粉砕をもたらし得、それにより、植物／ホップまたはその一部の粒子径を減少させる。上記のように、剪断ユニットは、懸濁液を機械的に生成される剪断力にかけ、本質的に懸濁液を本質的に一定の圧力にかける。機械的な動きのために、機械的に生成された剪断力は、効率的な粒子径の減少を提供し得る。これは、機械的な動きおよび本質的に一定の圧力によって動作しないキャビテーションユニットとは対照的であり、したがって、以下でさらに記載するように、キャビテーションユニットは効果的な粒子径減少装置ではない。
【００７９】
植物／ホップの粒子径が減少し、粒子の均質化または分散が改善されると、固体粒子と周囲の液体との間の表面積の接触が増加する。増加した接触表面積は、後続のキャビテーションユニットにおける改善された芳香抽出プロセスを促し得る。剪断ユニットに曝された植物／ホップ混合物の場合、粒子径はより細かく、粒子の分散はより均一であり、粘度は高く、懸濁液は「植物／ホップスラリー」と呼ばれ得、泥またはセメントと同様の物理的特性を有する。
【００８０】
本開示の一実施形態では、剪断ユニットは、混合物中の剪断力を得るためのローター−ステーターシステムである。さらなる実施形態では、ローター−ステーターシステムは、約１００〜１６０ｍｍ、より好ましくは約１２０〜１４０ｍｍ、最も好ましくは約１３０ｍｍの直径を有する。さらなる実施形態では、ローターは、５〜５０ｍｍ間隔、より好ましくは７〜３０ｍｍ間隔、例えば８ｍｍまたは２０ｍｍ間隔の歯を備える。さらなる実施形態では、ステーターは、２〜４０ｍｍ間隔、より好ましくは４〜３０ｍｍ間隔、例えば５ｍｍまたは２０ｍｍ間隔の歯を備える。
【００８１】
驚くべきことに、植物／ホップの粒子またはその一部が特定のサイズを有する植物／ホップスラリーが、改善された処理可能性と組み合わせて、改善された芳香抽出効率および選択性を提供することが見出された。「処理可能性」という用語は、粒子を処理する能力、例えば、粒子を分離および／またはろ過し、例えば、固体を液相から分離するか、または特定の粒子範囲をろ過する能力を意味する。したがって、処理可能性の悪いサイズは、凝集、フィルタ／セパレータの目詰まりを起こしやすいのに対し、処理可能性の良い粒子径は、フィルタまたは分離ユニットの目詰まりのリスクなしに、分離および／またはろ過が容易である。
【００８２】
芳香抽出効率、選択性、および処理可能性を改善するために、驚くべきことに、粒子の大部分が１〜１００μｍ、または好ましくは８〜１００μｍである粒子径分布（ＰＳＤ）が有利であることが分かった。
【００８３】
剪断ユニットの後に得られた植物／ホップスラリーのそのような粒子径分布の例を図４に示す。ＰＳＤは、０．１〜０．２μｍの特徴的な粒子直径の周りの第１のピーク、１〜１０μｍの特徴的な粒子直径の周りの第２のピーク、および約２０〜１００μｍの特徴的な粒子直径の周りの第３のピークを持つ三峰性の粒子径分布であることが分かる。特に、４０体積％未満の粒子が０．２μｍ未満の粒子径を有することが分かる。
【００８４】
１〜１００μｍの粒子の割合が高いほど、芳香抽出効率、選択性、および処理可能性が高くなることが観察された。
【００８５】
得られる粒子径分布は、ポンプ速度、ポンプ周波数、ポンプサイズ、ローター−ステーター設計などのパラメータを含む、剪断ユニットの操作パラメータによって決定される。
【００８６】
球形粒子の粒子径は、その直径または半径によって明確に定義される。しかしながら、ほとんどの場合、粒子の形状は球形ではなく、粒子はサイズが異なり、異なるサイズの分布を有する場合がある。したがって、粒子径を評価するために当業者に知られている一般的な技術を適用する場合、粒子径は、平均粒子直径などの代表的な粒子直径または半径に関して定量化されることが多い。さらに、非球形粒子のサイズは、非球形粒子と同じ体積を有する球体、非球形粒子と同じ表面積を有する球体、非球形粒子と同じ沈降速度を有する球体、非球形粒子の長軸の長さ（最大長さ）に対応する直径を有する球体、または非球形粒子の短軸（または最小長さ）に対応する直径を有する球体など、同等の球体の直径として定量化することができる。これは幾何学的な観点からは適切な定量化ではないが、特徴的なサイズの定量的な記載を提供するために適用される。ほとんどの場合、図４に示すように、粒子径分布が存在する。
【００８７】
図４中、粒子径は「特徴的な粒子直径」を示している。これは、レーザー回折によって評価された同等の球形粒子の粒子直径である。この特徴的な粒子直径および関連する粒子径分布は、レーザー回折を使用して評価される。レーザー回折では、液体に分散した粒子が集束レーザービームに通され、その結果粒子が光を散乱する。散乱角は粒子径に比例し、散乱強度対角度のマップを取得して、粒子径と分布を計算するために使用することができる。粒子径分布の計算は、球形粒子を仮定することに基づくミー理論に基づくことができる。ミー理論には、得られた散乱パターンと理論から導き出された散乱パターンとの比較が含まれる（球形粒子を仮定）。
【００８８】
本開示の特徴的な粒子直径は、レーザー回折およびミー理論を使用して評価された。具体的には、特徴的な粒子直径は、Ｍａｌｖｅｒｎ  ＭａｓｔｅｒＳｉｚｅｒ  ２０００（Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ  ＧｍｂＨ、Ｋａｓｓｅｌ、ドイツ）を使用して評価された。
【００８９】
各測定の前後に、蒸留水による洗浄ステップとバックグラウンド測定を実行した。サンプル（植物またはホップスラリー）を測定セルにロードして、許容可能なロード（または不明瞭化値）を取得し、測定を開始できるようにした。好ましくは、不明瞭化値は、１２．３４％など約１２％であった。測定は、次の設定を使用して実行した：測定する材料の光学特性：粒子の屈折率＝１．５９、吸収率＝０。
液体または分散剤の光学特性：屈折率＝１．３３。
測定時間＝１２秒。
【００９０】
各サンプルを、１０００スナップ／秒に対応する１２０００スナップで１回測定した。
【００９１】
本開示の一実施形態では、剪断ユニットは、植物またはその一部の少なくとも５０体積％を１〜１００μｍの間、より好ましくは８〜１００μｍの間の特徴的な粒子直径に剪断するように構成される。さらなる実施形態では、剪断ユニットは、植物またはその一部の少なくとも５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５、または９９体積％を１〜１００μｍの間、より好ましくは８〜１００μｍの間の特徴的な粒子直径に剪断するように構成される。
【００９２】
本開示の一実施形態では、剪断ユニットは、植物／ホップを三峰性粒子径分布（ＰＳＤ）に剪断するように構成される。さらなる実施形態では、第１のピークの特徴的な粒子直径は０．１〜０．５μｍ、より好ましくは０．１〜０．２μｍであり、第２のピークの特徴的な粒子直径は１〜１０μｍ、より好ましくは２〜５μｍであり、第３のピークの特徴的な粒子直径は１０〜１００μｍ、より好ましくは２０〜５０μｍである。
【００９３】
「流体力学的キャビテーションユニット」という用語は、液体または懸濁液を流体力学的キャビテーション力にさらすユニットを意味する。キャビテーション力は、液体または懸濁液を圧力の急激な変化にかけることによって生成され、これにより、圧力が比較的低い液体中に空洞またはボイドが形成され、より高い圧力にかけられるとボイドの内破が引き起こされる。ボイドの内破は、強い衝撃波を発生させる可能性がある。キャビテーション力は、非慣性キャビテーションまたは慣性キャビテーションによって生成される場合がある。非慣性キャビテーションは、超音波などのエネルギー入力によってサイズまたは形状が振動するボイドまたは気泡に基づく。対照的に、ボイドは、例えば特定の流速で狭窄したチャネルに液体を通過させることによって、または液体内の物体を機械的に回転させることによって、慣性キャビテーションのために機械的に生成される。慣性キャビテーションは、流体力学的キャビテーションと呼ばれることもある。
流体力学的キャビテーションユニットの例は、Ｈｙｄｒｏ  Ｄｙｎａｍｉｃｓ，ＩｎｃのＳｈｏｃｋＷａｖｅ  Ｘｔｒａｃｔｏ（商標）である。
【００９４】
キャビテーション力によって生成される衝撃波は、剪断ユニットによって生成される剪断力とは本質的に異なる。剪断ユニットは、懸濁液を機械的に生成される剪断力にかけ、懸濁液を本質的に一定の圧力にかけるが、キャビテーションユニットは、本質的に懸濁液を高圧の変化または変動にかける。圧力変化は、１０倍超、例えば、２０倍、３０倍、４０倍、５０倍、６０倍、７０倍、または８０倍であり、好ましくは、９０倍超、または１００倍、最も好ましくは２００倍超、例えば３００倍である。さらに好ましくは、圧力変化または変動は、短い期間にわたって、または短い時間間隔で起こり、例えば１０分未満、例えば５分または２分の内に、好ましくは６０秒未満、例えば３０、１０秒の内に、そして最も好ましくは１秒未満、例えば１００マイクロ秒未満、１０マイクロ秒、１マイクロ秒、１００ナノ秒、１０ナノ秒、または１ナノ秒未満の内に起こる。
【００９５】
キャビテーションユニットの動作は、機械的な動きではなく圧力変動に基づいているため、キャビテーションユニットは効果的な粒子径減少装置ではない。これは、例えば衝撃波の形態の圧力波に曝されている粒子が、ローターおよびステーターなどの２つの平行なプレート間で剪断力に曝される場合と比較して異なる反応を示すからである。例えば、圧力波に曝された粒子は固体粒子の圧縮と弾性変形によって体積が減少する傾向があり得るが、剪断力に曝された粒子は引き裂かれたり２つ以上の粒子部分に分割されたりすることによって体積が減少する傾向があり得る。
【００９６】
本開示の一実施形態では、剪断ユニットは本質的に一定の圧力で動作するように構成され、キャビテーションユニットは、１０倍を超える圧力変化、好ましくは５０倍を超える圧力変化、最も好ましくは１００倍を超える圧力変化の動作で動作するように構成される。さらなる実施形態では、圧力変化は、１０分未満、より好ましくは１０秒または１秒未満、例えば１００ナノ秒、１０ナノ秒、または１ナノ秒未満の時間間隔で起こる。
【００９７】
図１に示すように、ホップと液体の混合物は、剪断ユニットと流体力学的キャビテーションユニットの組み合わせに１回以上通される。混合物をキャビテーション力にかけることは、ホップ芳香の抽出を促すと見られる。驚くほど効率的な抽出および選択性は、特に、実施例１に例示されるように、ホップ粒子が十分に分散され、粒子径が剪断ユニットによって減少される場合に、混合物を流体力学的キャビテーション力に曝すことによって得ることができる。
【００９８】
本開示の一実施形態では、キャビテーションユニットは、混合物中に衝撃波および圧力変動を生成するように構成される。
【００９９】
さらに有利には、抽出ユニットまたはその一部は、２５℃未満の温度などの低温で運転される。実施例１に記載されているように、剪断ユニットおよび／またはキャビテーションユニットが４℃などの低温で運転された場合、驚くほど効率的かつ選択的な抽出が観察された。
【０１００】
本開示の一実施形態では、剪断ユニットおよび／またはキャビテーションユニットは、１〜１５℃の範囲または２〜１０℃の範囲など２５℃未満の温度で、好ましくはおよそ４℃で作動するように構成される。
【０１０１】
ガス
ホップ混合物およびホップ芳香の酸化のリスクを回避するために、抽出ユニットは、空気の侵入を防ぐべく動作中に周囲に対して有利にシールされる。さらに有利には、ユニットは、不活性または非酸化ガスを含み、これは、使用前に、および任意選択的に使用中にユニットに導入または充填することができる。ホップ混合物用の不活性または非酸化ガスの例には、ＣＯ２、Ｎ２、およびそれらの組み合わせが含まれる。
【０１０２】
例えば、水和タンクは、使用前に不活性ガスまたは非酸化ガスで充填され得、さらに、使用中に正のガス流圧力を含むように構成され得る。したがって、使用中は不活性ガスまたは非酸化ガスのみがユニット内に存在する。空気の侵入と混合物の偶発的な酸化のリスクをさらに減らすために、ガスは、正圧またはガスの過圧が得られるようにタンクに充填される。有利には、過圧は、０．１から１．５バールの範囲、例えば、０．２から１．５バールの範囲、例えば、およそ０．２、０．４、０．５、０．７、１、１．５バールなど、０．１バールを超える。
【０１０３】
本開示の一実施形態では、ガスは、ＣＯ２、Ｎ２、およびそれらの組み合わせの群から選択される。好ましい実施形態では、ガスはＣＯ２である。さらなる実施形態では、正のガス流圧力は、０．１から１．５バールの範囲、例えば０．２から１．５バールの範囲、例えば、およそ０．２、０．４、０．５、０．７、１、１．５バールなど、０．１バールを超える。
【０１０４】
ガス流圧力が高いほど、ユニットはより複雑でエネルギーを消費するようになる。混合物への空気の侵入のリスクは、ガス流がホップ混合物の上および全体に、すなわちタンクの上部全体に発生した場合、低いガス流圧力でもさらに低減され得ることが見出された。これにより、ガス流がタンクをパージする一方、ガス流は、エアブランケットまたはエアカーテンと同じ方法で、ホップ混合物の表面上および全体にガス層を形成する。
【０１０５】
本開示の一実施形態では、ガスはパージガスである。さらなる実施形態では、ガスは、タンクの上部を流れるように構成される。
【０１０６】
抽出ユニットへの空気の侵入および混合物の酸化のリスクをさらに低減するために、ユニットは、図１に示されるようなキャビテーションタンク６を含み得る。「キャビテーションタンク」という用語は、混合物がキャビテーションユニットから排出された後、混合物を収容するように構成されたタンク、コンテナ、またはチャンバを意味する。有利には、キャビテーションタンクは、使用前に不活性ガスまたは非酸化ガスで充填され得、さらに、水和タンクと同じ方法で、使用中に正のガス流圧力を含むように構成され得る。
【０１０７】
本開示の一実施形態では、ユニットは、キャビテーションユニットの後ろで混合物を収容するように構成されたキャビテーションタンク６をさらに含む。キャビテーションタンクは、バッファタンクとも呼ばれる。さらなる実施形態では、キャビテーションタンクは、正のガス流圧力を含むように構成される。さらなる実施形態では、ガスは、ＣＯ２、Ｎ２、およびそれらの組み合わせの群から選択され、および／または正のガス流圧力は、０．１から１．５バールの範囲、例えば０．２から１．５バールの範囲、例えば、およそ０．２、０．４、０．５、０．７、１、１．５バールなど、０．１バールを超え、および／またはガスはパージガスであり、および／またはキャビテーションタンクの上部を流れるように構成される。
【０１０８】
バッファタンクのサイズによって、抽出ユニットの容量が決まる。ビール製品の生産のために最適化されたホップ抽出の場合、サイズは有利には２０〜７０ｈＬである。本開示の一実施形態では、キャビテーションタンクは、２０〜７０ｈＬ、より好ましくは３０〜５０ｈＬ、例えば４０ｈＬの容量を有する。
【０１０９】
液体
芳香抽出効率と選択性は、抽出に使用される液体に依存する。しかしながら、抽出された芳香が飲料製品での使用を意図する場合、液体は、有利には、前記飲料製品または飲料製品の前駆体である。なぜなら、これはシステム効率を改善するからである。
【０１１０】
例えば、図２および３に示されるように、液体は、ビールフィードライン１３から取られ得る。ビールフィードは、（例えば、図３の点線で示されるように）分離ユニット８の前で取られる麦汁、または（例えば、図３または図２に点線で示されるように）分離ユニットの後ろで取られるグリーンビール、例えば遠心分離されたグリーンビールであり得る。したがって、液体は、遠心分離されていない、遠心分離された、ろ過されていない、またはろ過されたビールであり得る。
【０１１１】
ホップ抽出の効率と選択性は、抽出に使用される液体に依存する。より味わい深いホップ芳香に対する驚くほど効率的な抽出および選択性は、０．５〜１２体積％のエタノール、例えば３〜１０体積％の範囲のエタノールを含む液体、例えば０．５〜１２体積％の範囲のエタノール、例えば３〜１０体積％の範囲のエタノール、例えば４〜８体積％の範囲のエタノール、例えばおよそ約６体積％のエタノールを含むグリーンビールを使用して得られた。一実施形態では、液体は、実施例１に記載されているようなグリーンビールである。
【０１１２】
グリーンビールを液体として使用すると、酵母の量が少ないというさらなる利点がある。したがって、グリーンビールにおいては、典型的に、新たに発酵した麦汁中に存在するそれら固形物の少なくとも７０％、例えば少なくとも８０％、例えば少なくとも９０％が除去されている。したがって、グリーンビールは、新たに発酵した麦汁に含まれる酵母細胞の最大２０％、例えば最大１０％など、酵母細胞の最大３０％を含む。これは、限られた数の酵母細胞がキャビテーションユニットに曝されることを意味する。酵母細胞をキャビテーション力に曝すと、酵母細胞が破壊され、味に有害な細胞酵母成分が放出される可能性がある。これは、液体が高レベルの酵母細胞を含む場合に特に当てはまる可能性がある。したがって、抽出液中の低濃度の酵母が好ましい。
【０１１３】
さらに、そのような液体に基づいて生成されたホップ芳香抽出物は、アルコールを含む流体と混合するための高い親和性を有することが観察された。
【０１１４】
抽出プロセスで使用される原材料の量を減らすために、液体は有利には循環されたグリーンビールであり得る。「循環されたグリーンビール」という用語は、固形物の少なくとも７０％が除去された、複数の分離ステップに曝されたグリーンビールを意味する。したがって、循環されたグリーンビールは、さらに加工されたグリーンビールと呼ばれることもある。
【０１１５】
本開示の一実施形態では、液体は、０．５〜１２体積％のアルコール、より好ましくは３〜１０体積％、例えばおよそ５、６、７、８、９体積％のアルコールを含む。さらなる実施形態では、液体は、グリーンビールまたは循環されたグリーンビールである。
【０１１６】
固体ホップと液体の混合物は懸濁液を形成する。懸濁液の安定性、すなわち液体内の固体粒子の分散と均一な分布は、粒子径、液体粘度、液体乱流などのパラメータに依存する。剪断ユニットに曝されたホップ混合物の場合、粒子径はより細かく、粒子の分散はより均一であり、粘度は高く、懸濁液はスラリーと呼ばれる場合があり、泥またはセメントと同じ物理的特性を有する。
【０１１７】
懸濁液の安定性を改善するために、ユニットは、１つまたは複数の攪拌手段を含み得る。攪拌手段の例は、ＹＴＲＯＮ−Ｙジェットストリームミキサーである。攪拌効率を改善するために、攪拌手段は、有利には、水和タンクおよび／またはキャビテーションタンクに配置される。
【０１１８】
本開示の一実施形態では、水和タンクおよび／またはキャビテーションタンクは、攪拌手段を含む。
【０１１９】
抽出方法
本開示は、芳香抽出物、特にホップ芳香抽出物を生成する方法を提供する。有利なことに、この方法は以下のステップを含む：
・ホップまたはその一部と液体との混合物、および正のガス流圧力を含むコンテナを提供するステップ、
・ホップを剪断し、それによってホップスラリーを形成するステップ、
・ホップスラリーを流体力学的キャビテーションユニットに通し、それによってホップ芳香を抽出するステップ、および
・任意選択的に、剪断ステップおよび／またはキャビテーションステップを複数回繰り返し、それによってホップ芳香抽出物が生成されるステップ。
【０１２０】
有利なことに、この方法は、上記の抽出ユニットで実行されるように構成される。好ましくは、剪断ステップおよびキャビテーションステップは、１から５回の範囲、例えば３回など、複数回繰り返される。
【０１２１】
改善された抽出効率および選択性のために、この方法は、実施例１で実証されるように、好ましい液体、温度、およびキャビテーションステップの繰り返し回数を使用して有利に実行される。
【０１２２】
本開示の一実施形態では、液体は、麦汁またはグリーンビールまたは循環されたグリーンビールまたはさらに加工されたグリーンビールなど、ろ過されていないビールである。さらなる実施形態では、スラリーは、キャビテーションユニットに２回以上、例えば３回または４回通される。さらなる実施形態では、この方法は、１〜１５℃または２〜１０℃の間など２５℃未満の温度で、好ましくはおよそ４℃で実施される。
【０１２３】
開示された方法によって得られたホップ芳香抽出物は、実施例１にさらに記載されるように、驚くほど高い合計の抽出成分を含むことが見られた。抽出されたホップ成分は、ミルセンおよびリナロールなどのより味わい深い芳香の驚くほど高い濃度をさらに含んでいた。具体的には、高濃度のミルセンとリナロールが低濃度のβ−シトロネロールと組み合わせで見られた。したがって、生成されたホップ芳香抽出物は、味わい深いビールを提供するために少量の抽出物のみが必要とされることを促す組成および濃度を有する。したがって、少量のホップ原料から製造された抽出物を使用して、同様に味わい深いビールを得ることができる。
【０１２４】
本開示の一態様は、低濃度のβ−シトロネロールと組み合わせて、大量のミルセンおよびリナロールを含むホップ抽出物およびビール製品に関する。
【０１２５】
本開示の一実施形態では、２５μｇ／Ｌ以上のミルセン、および１９０μｇ／Ｌ以上のリナロール、および４２μｇ／Ｌ以下のβ−シトロネロールを含むホップ抽出物またはビール製品。
【０１２６】
さらなる実施形態において、ホップ抽出物またはビール製品は、５０μｇ／Ｌ以上のミルセン、例えば、１００μｇ／Ｌ以上のミルセンまたは１５０μｇ／Ｌ以上のミルセン、および２００μｇＬ／Ｌ以上のリナロール、例えば２０５μｇＬ／Ｌ以上のリナロール、または２１０μｇＬ／Ｌ以上のリナロール、または２１５μｇＬ／Ｌ以上のリナロール、および１５μｇ／Ｌ以下のβ−シトロネロール、例えば１４μｇ／Ｌ以下のβ−シトロネロール、または１３μｇ／Ｌ以下のβ−シトロネロール、または１２μｇ／Ｌ以下のβ−シトロネロールを含む。
【０１２７】
本開示の一実施形態では、抽出物は、２００〜１０００μｇ／ｌ、より好ましくは４００〜６００μｇ／ｌ、例えば４６６または５５１μｇ／ｌの抽出されたホップ成分の合計を含む。さらなる実施形態では、抽出されたホップ成分は、ミルセンおよび／またはリナロールを含み、および／または抽出されたミルセンの量は１０〜５００μｇ／ｌ、より好ましくは５０〜２００μｇ／ｌ、例えば１３０または１７０μｇ／ｌであり、および／または抽出されたリナロールの量は１５０〜５００μｇ／ｌ、より好ましくは１８０〜２５０μｇ／ｌ、例えば１９０または２１５μｇ／ｌである。前述の濃度は、好ましくは、６ｋｇ乾燥ホップ／ｈＬのホップ対液体の比率を用いて得られる。
【０１２８】
抽出されたホップ成分は、ミルセン、リナロール、ゲラニオールなどのより味わい深い芳香の驚くほど高い相対比をさらに含んでいた。例えば、実施例１の表１に見られるように、リモネン、酢酸シトロネリル、およびａ−テルピノールと比較したミルセン、リナロール、およびゲラニオールの相対比は、本開示によると、抽出されたホップについてはるかに高かった（カビホップ（Ｃａｖｉｈｏｐ）試験３Ｃおよび３Ｄ）。例えば、ミルセン：リモネンの比率はカビホップ試験では１３０：１および１７０：１であり、従来の抽出ではわずか６：１である。同様に、リナロール：リモネンの比率はカビホップ試験では２１５：１および１９０：１であり、従来の抽出ではわずか１２０：１である。また、ゲラニオール：リモネンの比率は、従来（１９：１）よりもカビホップ試験（８１：１および６９：１）の方がはるかに高い。実施例１で得られた比率の概要を以下の表に示す。
【表１】
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【表２】
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【表３】
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【０１２９】
本開示の一態様は、リモネン、酢酸シトロネリル、およびａ−テルピノールと比較して、ミルセン、リナロール、およびゲラニオールの高い相対比を含むホップ抽出物およびビール製品に関する。
【０１３０】
本開示の一実施形態では、ホップ抽出物またはビール製品は、それぞれ５０：１、１５０：１、および４０：１を超える、リモネンと比較したミルセン、リナロール、およびゲラニオールの比率を含む。
【０１３１】
好ましい実施形態では、ミルセン：リモネンの比は、５０：１より上、より好ましくは１００：１より上、そして最も好ましくは１２０：１より上、例えば１３０：１または１７０：１である。
好ましい実施形態では、リナロール：リモネンの比は、１５０：１より上、より好ましくは１７０：１より上、そして最も好ましくは１８０：１より上、例えば１９０：１または２１５：１である。
好ましい実施形態では、ゲラニオール：リモネンの比は、４０：１より上、より好ましくは５０：１より上、そして最も好ましくは６０：１より上、例えば６９：１または８１：１である。
【０１３２】
本開示の一実施形態では、ホップ抽出物またはビール製品は、それぞれ５０：１、１００：１、および４０：１を超える、酢酸シトロネリルと比較したミルセン、リナロール、およびゲラニオールの比率を含む。
【０１３３】
好ましい実施形態では、ミルセン：酢酸シトロネリルの比は、５０：１より上、より好ましくは１００：１より上、そして最も好ましくは１２０：１より上、例えば１３０：１または１７０：１である。
好ましい実施形態では、リナロール：酢酸シトロネリルの比は、１００：１より上、より好ましくは１５０：１より上、そして最も好ましくは１８０：１より上、例えば１９０：１または２１５：１である。
好ましい実施形態において、ゲラニオール：酢酸シトロネリルの比は、４０：１より上、より好ましくは５０：１より上、そして最も好ましくは６０：１より上、例えば６９：１または８１：１である。
【０１３４】
本開示の一実施形態では、ホップ抽出物またはビール製品は、それぞれ５：１、１５：１、および４：１を超える、ａ−テルピネオールと比較したミルセン、リナロール、およびゲラニオールの比率を含む。
【０１３５】
好ましい実施形態において、ミルセン：ａ−テルピネオールの比は、５：１より上、より好ましくは１０：１より上、そして最も好ましくは１１：１より上、例えば１２：１または１５：１である。
好ましい実施形態において、リナロール：ａ−テルピネオールの比は、１５：１より上、より好ましくは１６：１より上、例えば１７：１または１９：１である。
好ましい実施形態では、ゲラニオール：ａ−テルピネオールの比は４：１より上、より好ましくは５：１より上、例えば６：１または７：１である。
【０１３６】
ビールまたは飲料を製造するためのシステム
図２は、本開示によるビール製品を製造するためのシステムの実施形態を示す。このシステムは、本開示によるホップ芳香抽出ユニット、発酵コンテナ７、および分離ユニット８を流体連通下に含む。このシステムは、移送手段として構成された少なくとも１つのポンプユニット９をさらに備える。
【０１３７】
例えば、ポンプユニットは、発酵麦汁を発酵コンテナから分離ユニットに移送するように構成することができ、図２に示すように、移送は第１の移送ライン１０ａで行われ得る。分離ユニットは、発酵麦汁由来の固形物の少なくとも７０重量％を除去するように構成することができ、その結果、分離ユニットは発酵麦汁をグリーンビールに変換する。
【０１３８】
ポンプユニットはさらに、グリーンビールを分離ユニットからシステム出口に移送するように構成することができ、移送は第２の移送ライン１０ｂで行われ得る。任意選択的に、出口は、図２に示されるように、ろ過ユニット１１をさらに含む。
【０１３９】
本開示の一実施形態では、システムは、ろ過ユニット１１をさらに含む。
【０１４０】
ホップ芳香抽出ユニットの流れ出口は、点線によって図２に示されるように、第１の移送ライン、第２の移送ライン、または発酵コンテナ１０ｃのいずれかに流体的に接続され、その結果、ユニット内で調製されたホップ芳香抽出物は、発酵麦汁またはグリーンビールのいずれかに添加することができる。ホップ芳香抽出物を添加するための複数の機会により製造プロセスの柔軟性は高められる。
【０１４１】
本開示の一実施形態では、ポンプユニットは、発酵麦汁を第１の移送ラインでコンテナから分離ユニットに移送し、第２の移送ラインでグリーンビールを分離ユニットから出口に移送するように構成され、ここで、抽出ユニットの流れ出口１０は、第１の移送ライン１０ａ、第２の移送ライン１０ｂ、またはコンテナ１０ｃと流体的に接続されている。
【０１４２】
発酵コンテナ７は、発酵麦汁を含むように構成することができ、例えば、前記酵母による麦汁の発酵を可能にする条件下で麦汁および酵母を含むように構成することができる。
【０１４３】
効率的な発酵および発酵コンテナからの発酵麦汁の容易な移送のために、発酵コンテナは、有利には、円筒形の円錐タンク（ＣＣＴ）である。
【０１４４】
本開示の一実施形態では、発酵コンテナは、円筒形の円錐タンク（ＣＣＴ）である。
【０１４５】
有利なことに、分離ユニットは、発酵麦汁をグリーンビールに変換するように、すなわち、固形物の少なくとも７０％を除去することによってグリーンビールに変換するように構成される。発酵麦汁は、典型的には、酵母細胞の形態の固形物、および／またはホップまたはその一部の粒子を含む。このような分離は、遠心分離機を使用して効率的に得られる。
【０１４６】
本開示の一実施形態では、分離ユニットは、固形物の少なくとも７０％、より好ましくは少なくとも８０または９０％を除去するように構成される。さらなる実施形態では、分離ユニットは、固形物を除去するように構成され、前記固形物は、酵母細胞および／またはホップまたはその一部を含む。さらなる実施形態では、分離器ユニットは遠心分離機である。
【０１４７】
ポンピング、遠心分離、剪断、キャビテーションなどの機械的処理ステップにより、熱エネルギーが生成される場合がある。放出された熱エネルギーは、ホップ混合物、ホップ芳香抽出物、またはグリーンビールの加熱をもたらし得る。剪断およびキャビテーションは、周囲の２５℃より低い温度で有利に実施され、グリーンビールまたはラガーリングビールは、より低い温度で有利に貯蔵される。特定の発酵に使用される酵母の種類によっては、発酵中は低温が好ましい場合もある。したがって、システムは、有利には、１つまたは複数の冷却ユニットを含む。さらに有利には、少なくとも１つの冷却ユニットが、剪断ユニットおよび／またはキャビテーションユニットに隣接して配置される。
【０１４８】
本開示の一実施形態では、システムは１つまたは複数の冷却ユニットを含む。
【０１４９】
方法
本開示は、ホップ芳香抽出物を調製するステップ、および調製されたホップ芳香抽出物を発酵麦汁またはグリーンビールに添加するステップを含む、ビール製品を製造する方法を提供する。
【０１５０】
有利なことに、この方法は、上記のシステムで実行されるように構成される。
【０１５１】
ホップ芳香抽出物を発酵麦汁に加えると、抽出物を含む発酵麦汁はその後グリーンビールに変換される。したがって、発酵麦汁および抽出物は、発酵麦汁由来の固形物の一部を除去するステップに供される。有利なことに、除去は、遠心分離機などの相分離手段によって得られる。これはさらに、ホップ芳香抽出物に元々存在する固体粒子、例えば、ホップまたはその一部が除去され得るという利点を有する。これは、得られるグリーンビールの味と外観に影響を及ぼし得る。
【０１５２】
本開示の一実施形態では、この方法は、発酵麦汁から固形物の一部を除去するステップを含む。さらなる実施形態では、除去は、遠心分離機などの相分離手段によって得られる。さらなる実施形態では、固形物の少なくとも７０重量％、より好ましくは少なくとも８０または９０重量％が除去される。
【０１５３】
本開示によるホップ芳香抽出物は、実施例１にさらに記載されるように、抽出成分の驚くほど高い合計、ならびに選択された成分の驚くほど高い相対比を含むことが見られた。抽出されたホップ成分は、ミルセンおよびリナロールなど、より味わい深い芳香の驚くほど高い濃度を含んでいた。したがって、製造されたホップ芳香抽出物は、味わい深いビールを提供するために少量の抽出物のみが必要とされることを促す組成および濃度を有する。したがって、実施例１にも示されているように、少量のホップ原料から製造された抽出物を使用して、同様に味わい深いビールを得ることができる。
【０１５４】
驚くべきことに、乾燥ホップ原料の量が約２０重量％減少する可能性があることが分かった。これは、ヘクトリットルビールあたり２〜２５ｋｇの範囲の乾燥ホップを使用するのに十分であることに対応する。
【０１５５】
本開示の一実施形態では、芳香抽出物は、ヘクトリットルビールあたり２〜２５ｋｇの乾燥ホップ、より好ましくはヘクトリットルビールあたり４〜２０ｋｇの乾燥ホップ、例えばヘクトリットルビールあたり４〜８ｋｇの範囲の乾燥ホップ、例えばヘクトリットルビールあたりおよそ６、１２、または２０ｋｇの乾燥ホップに対応する量で添加される。
【０１５６】
飲料の連続生産のためのシステムと方法
本開示の改善された芳香抽出は、生産のアップスケールを含む、生産の柔軟性の向上を促進する。芳香抽出効率および／または選択性が増加するので、バッチ抽出プロセスと比較して、連続抽出プロセスを使用する場合、同様の抽出が得られ得る。連続抽出プロセスは、通常、バッチプロセスと比較して、より速く、より簡単で、より多くのボリュームに対してより簡単にアップスケールされる。
【０１５７】
したがって、有利には、芳香抽出ユニットは連続的に動作するように適合され、これは、植物／ホップと液体の混合物が、図１〜３に矢印で示されるように、混合容器から剪断ユニットに、剪断ユニットからキャビテーションユニットに、そしてキャビテーションユニットから、任意選択的に最初にバッファタンクへ、次いで混合タンクおよび／または剪断ユニットに戻るように連続的に移送されることを意味する。剪断ユニットとキャビテーションユニットの組み合わせを通るこの循環は、何度でも繰り返すことができ、１循環サイクルは、剪断ユニットとキャビテーションユニットの組み合わせを通る循環として定義される。任意のサイクルに続いて、混合物の全部または一部は、図１〜３に示されるように、流れ出口１０で除去され得る。流れ出口の量は、循環のための閉ループを形成する第１の位置と、混合物の少なくとも一部が流れ出口で除去される第２の位置とを有する流れ方向コントローラ５ｃによって制御され得る。
【０１５８】
出口１０で除去された芳香抽出混合物は、図３の点線で示されるように分離ユニットの前または後のいずれかでろ過されていないビールフィードに添加され得るか、または図２の点線１０ｃで示されるように発酵コンテナに添加され得る。
【０１５９】
芳香抽出ユニットの連続動作、ならびに飲料の連続生産を確実にするために、流れ出口１０で除去される流体の量は、水和タンク／混合容器２に供給される等量の流体によって有利に相殺され、その結果、抽出ユニット内の流体の量は、動作中は基本的に一定である。供給される流体は、図３に示すようにビールフィードライン１３から取ることができ、ここで、ビールフィードは、分離ユニット８の前に取られる麦汁であるか、または分離ユニットの後に取られるグリーンビールであり得、したがって、液体は、遠心分離されていない、遠心分離された、ろ過されていない、またはろ過されたビールであり得る。
【０１６０】
驚くべきことに、飲料フィードと抽出ユニットが連続的な流体連通下にある場合、高い芳香抽出効率および／または選択性が得られ得ることが見出された。有利なことに、連続流体連通は、飲料フィードから抽出ユニットへの連続流体供給、および抽出ユニットから飲料フィードへの同時連続流体除去を含む。さらに有利には、抽出ユニットに供給される流体と抽出ユニットから除去される流体は同じである。例えば、供給および除去される流体の量は、２０、３３、または４５ｈＬであり得る。
【０１６１】
さらに有利には、飲料フィードの一部のみが供給され、抽出ユニットと交換される。これは、飲料フィードの少なくとも一部と抽出ユニットが連続流体連通下にあることを意味する。飲料フィードの一部のみが抽出ユニットと交換されるため、部分的な連続流体連通と呼ばれる場合がある。例えば、４５０ｈＬ／ｈの合計フィードの場合、４５ｈＬ／ｈのみを交換でき、１００ｈＬ／ｈの合計フィードの場合、３３ｈＬ／ｈのみを交換でき、２００ｈＬの合計フィードの場合、２０ｈＬのみを交換することができる。驚くべきことに、５〜４０体積％、好ましくは５〜３０または８〜２０体積％の飲料交換の場合、システムは１〜１５℃または２〜１０℃などの２５℃未満の温度で、好ましくは約４℃で動作するように構成されることが見出された。したがって、キャビテーションユニットに関連する混合物の温度上昇は、飲料フィードで希釈すると低減される。
【０１６２】
本開示の一実施形態では、飲料フィードおよび抽出ユニットは、連続流体連通下にある。さらなる実施形態では、飲料フィードの少なくとも一部および抽出ユニットは、連続流体連通下にある、または部分的な連続流体連通下にある。さらなる実施形態では、部分的な流体連通は、合計飲料フィードの５〜４０体積％、より好ましくは５〜３０または８〜２０体積％の間である。
【０１６３】
本開示の別のさらなる実施形態では、システムは、飲料フィードと抽出ユニットとの間で１０〜１００ｈＬ／ｈ、より好ましくは２０〜５０ｈＬ／ｈ、例えば２０、３３、または４５ｈＬ／ｈを連続的に交換するように構成される。
【０１６４】
連続抽出および飲料製造に適合したシステムの例は、実施例２にさらに記載されている。
【０１６５】
飲料製品の連続生産のために、水和タンクは、有利には、事前に充填された開始状態を有する。図３に示すように、水和タンクは、最初の飲料フィードで事前に充填され得る。連続運転を開始すると、水和タンクの事前に充填された飲料フィードは、芳香抽出物を形成するために循環ユニットによって剪断ユニットおよびキャビテーションユニットに移送され、任意選択的に剪断ユニットおよびキャビテーションユニットを複数サイクル循環し、次いで抽出物は飲料フィードに移送または排出され、混合される。同時に、水和タンクの事前に充填された飲料フィードは、新しい飲料フィードに置き換えられる。水和タンクへの飲料の連続供給は、抽出物の排出量によって有利に相殺される。
【０１６６】
本開示の一態様は、以下のステップを含む、飲料製品を製造する方法に関する：
ａ）飲料フィードを提供するステップ、
ｂ）飲料フィードを第１の体積画分と第２の体積画分とに分割するステップ、
ｃ）正のガス流圧力に供されたコンテナ内で、第１の体積画分を植物またはその一部と混合し、それによって混合物を形成するステップ、
ｄ）前記混合物を少なくとも１回の剪断およびキャビテーションサイクルに供し、それにより芳香抽出物を形成するステップ、
ｅ）芳香抽出物の少なくとも一部を排出し、第２の体積画分と混合し、それによって飲料製品を製造するステップ。
【０１６７】
芳香抽出物および形成された飲料製品の温度を制御するために、第１の体積画分は有利には小部分である。本開示の一実施形態では、第１の体積画分は、飲料フィードの５０％以下であり、より好ましくは、４５、４０、３５、３３、３０、２５、または２０％以下である。
【０１６８】
芳香抽出効率および選択性を改善するために、混合物は、有利には、剪断およびキャビテーションの複数回のサイクルに供される。本開示の一実施形態では、ステップ（ｄ）は２サイクル、より好ましくは３または４サイクル繰り返される。
【０１６９】
飲料製品内の固形物の量を減らすために、飲料フィードは有利には分離ステップに供される。本開示の一実施形態では、この方法は、飲料フィードを分離するステップをさらに含む。
【０１７０】
長期の連続的かつアップスケーラブルな生産を確実にするために、水和タンクへの飲料フィードは有利に一定であり、および／または水和への相対的な飲料フィードは、排出が一定であるのと比較して一定であり、その結果、図３に示す水和タンクおよび／またはキャビテーションタンクの液体量は時間の経過と共に一定である。
【０１７１】
本開示の一実施形態では、プロセスは連続的であり、その結果、ステップ（ｂ）の第１の体積画分は、ステップ（ｅ）の放出された芳香抽出体積に本質的に等しい。
【０１７２】
実施例
本発明は、以下に提供される実施例によってさらに記載される。
【０１７３】
実施例１−芳香抽出物の製造
ホップ芳香抽出物を図１に具体化された設定において製造した。６ｋｇ乾燥ホップ／ｈＬ。
【０１７４】
第１の試験（実施３Ｃ）：第１の量のホップを水和タンクに加え、タンクに第１の量のラガータイプのグリーンビール（「ブランドＡ」とも呼ばれる）をさらに加えた。第２の試験（実施３Ｄ）：２０重量％少ないホップを水和タンクに加えた。これらの試験の両方で、発酵中にホップを追加せずにラガーを調製した。
【０１７５】
タンクに０．５バールのＣＯ２圧力をかけた。ＣＯ２はタンクの上部に一定の流れとして供給した。
【０１７６】
混合物を、剪断ユニットと流体力学的キャビテーションユニットの組み合わせを通して３回、すなわち３サイクル循環させた。剪断ユニットはＹＴＲＯＮ−Ｚホモジナイザーであり、キャビテーションユニットはＨｙｄｒｏ  Ｄｙｎａｍｉｃｓ，Ｉｎｃ．のＳｈｏｃｋＷａｖｅ  Ｘｔｒａｃｔｏｒ（商標）であった。最大４〜７Ｃが増大する。
【０１７７】
３回目のサイクル後、流れ方向コントローラを第２の位置に設定し、抽出した混合物を流れ出口で除去し、グリーンビールに加えた。
【０１７８】
抽出された混合物の組成を、ＳＰＭＥ−ＧＣ−ＭＳ法（固相マイクロ抽出ガスクロマトグラフィー−質量分析）に基づいてガスクロマトグラフィー（ＧＣ）を使用して分析した。
【０１７９】
表１に、製造された抽出物の化学組成を示し、抽出された成分の種類、量、および抽出された成分の合計を示す。比較のために、従来の方法で発酵中にドライホッピングされたラガービールの化学組成が表１に含まれる（試験番号３Ａ）。試験３Ｃで用いたのと同じ量のホップペレットをドライホッピングに使用した。
【０１８０】
比較のために、従来のドライホッピングプロセスにおいて同量のホップを使用する従来のビールの化学組成が含まれる（試験番号３Ａ）。従来の製造は、背景の節で記載したとおりであり、ホップと一緒に麦汁の混合物を沸騰させることを含み、沸騰に続いて、沸騰した麦汁を発酵タンクに移し、酵母を加えることによって発酵させ、その後酵母が除去された後、ビールはラガーリングタンクまたは熟成タンクに貯蔵され、さらなる使用に備える。ホップはプレスされたホップペレットの形態であり、開始時または麦汁発酵中に発酵タンク内の麦汁に加えられる。
【表４】
2021532217.tif 000017
【０１８１】
従来のドライホッピングプロセス（試験番号３Ａ）では、抽出されたホップ成分の合計は１９１μｇ／ｌであり、そのうち６μ／ｌがミルセン、１２０μ／ｌがリナロールであることが観察された。
【０１８２】
本開示の方法によって得られた抽出物について、抽出されたホップ成分のはるかにより高い合計が観察された。従来のホップ量（実施３Ｃ）から得られた抽出物について、抽出されたホップ成分の合計は５５１μｇ／ｌであり、そのうち１７０μｇ／ｌはミルセン、２１５μｇ／ｌはリナロールである。２０重量％少ないホップ（実施３Ｄ）を使用して得られた抽出物について、抽出されたホップ成分の合計は４６６μｇ／ｌであり、そのうち１３０μｇ／ｌはミルセン、１９０μｇ／ｌはリナロールである。
【０１８３】
したがって、本開示の方法を使用して、より効率的で選択的なホップ抽出が得られた。
【０１８４】
実施例２：連続システム
図３に示すシステムを、１時間あたり１００ｈＬの合計飲料フィード１３で使用した。システムを起動する前に、抽出ユニットをその容量まで満たした。例えば、バッファタンクを、例えば４０ｈＬの全容量まで満たした。
【０１８５】
バッファタンクが満たされると、１００ｈＬ／ｈの飲料フィードの一部を芳香抽出ユニットに加え、より具体的には、３３ｈＬ／ｈのフィードを混合容器２に連続的に加え、同時に３３ｈＬ／ｈを流れ出口１０で除去した。
【０１８６】
したがって、連続的な芳香抽出および連続的な飲料製造が得られ、高い生産率を促進する。飲料フィードと抽出ユニットの間の連続的な部分流体交換により、システムの温度は２５°Ｃ未満である。
【０１８７】
実施例３：酸素摂取量
周囲から抽出ユニットへの酸素摂取量を測定し、特に、水和タンクへのホップの供給中および供給後に、周囲から水和タンクへの酸素摂取量を測定した。
【０１８８】
図１に具体化されているように、ホッパユニットのない抽出ユニットの場合、ホップの供給後に酸素摂取量を測定することができる。しかしながら、図３に具体化されるように、３つのホッパユニットを備えた抽出ユニットの場合、ホップの供給後に検出可能な酸素摂取量を測定することはできない。したがって、ホッパユニットは、抽出ユニットへの有害な酸素の摂取を大幅に低減および／または排除し得る。
【０１８９】
酸素摂取量は、図３にスケッチされた１つまたは複数のホッパユニットを含む、実施例２に記載の連続動作システムについても測定され、ここで溶存酸素（ＤＯ）センサを使用して酸素含有量が測定された。このシステムは、３６０ｈＬ／ｈの合計飲料フィード１３で使用され、芳香抽出ユニットの前のビールフィード１３の酸素含有量は約２０ｐｐｂまで測定された。
【０１９０】
３６ｈＬ／ｈなど、３６０ｈＬ／ｈの飲料フィードの一部を芳香抽出ユニットに連続的に加え、同時に３６ｈＬ／ｈを流れ出口１０で除去した。芳香抽出ユニット内の３６ｈＬ／ｈフローの酸素含有量が流れ出口の直前で測定され、約３２ｐｐｂであると測定され、その最大変動は約１０ｐｐｂである。
【０１９１】
３６ｈＬ／ｈの芳香抽出流量は、流れ出口１０で排出され、飲料フィード１３に排出されて混合される。したがって、芳香抽出ユニット後の飲料フィード混合物の、結果として生じる酸素含有量は、２３．２ｐｐｂであると計算された（すなわち（（３６０ｈＬ／ｈ  ×  ２０ｐｐｂ）＋（３６ｈＬ／ｈ  ×  ３２ｐｐｂ）／３６０ｈＬ／ｈ）。
【０１９２】
したがって、抽出ユニット前の酸素含有量（２０ｐｐｂ）は、抽出ユニット後の酸素含有量（２３．２ｐｐｂ）に匹敵する。したがって、ホッパユニットを含む抽出ユニットは、抽出ユニットへの有害な酸素の取り込みを大幅に低減および／または排除することが見られた。
【０１９３】
項目
本開示の発明は、以下の項目によりさらに定義することができる。
【０１９４】
１．ホップ芳香抽出ユニット（１）であって、
・ホップまたはその一部と液体の混合物を含む水和タンク（２）であって、正のガス流圧力を含むように構成された水和タンク（２）、
・ホップを剪断するように構成された剪断ユニット（３）、
・流体力学的キャビテーションユニット（４）、および
・少なくとも１つの循環ユニット（５ａ、５ｂ）を備え、
水和タンク、剪断ユニット、キャビテーションユニットは流体連通下にあり、少なくとも１つの循環ユニットは、混合物を循環させるように構成されている、ホップ芳香抽出ユニット（１）。
【０１９５】
２．循環ユニットが、循環のための閉ループを形成する第１の位置と、混合物の少なくとも一部が流れ出口（１０）で除去される第２の位置とを有する流れ方向コントローラ（５ｃ）をさらに備える、項目１に記載のユニット。
【０１９６】
３．少なくとも１つの循環ユニットが、混合物をタンクから剪断ユニットに、さらにキャビテーションユニットに、そしてキャビテーションユニットからタンクおよび／または剪断ユニットに循環して戻すように構成されている、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０１９７】
４．第１および第２の循環ユニットを含み、第１の循環ユニット（５ａ）は、混合物をタンクから剪断ユニットに、さらにキャビテーションユニットに循環させるように構成され、第２の循環ユニット（５ｂ）は、混合物をキャビテーションユニットからタンクおよび／または剪断ユニットに循環して戻すように構成される、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０１９８】
５．剪断ユニットおよび／またはキャビテーションユニットが、２５℃未満、例えば、１〜１５℃または２〜１０℃の温度で、好ましくはおよそ４℃で動作するように構成されている、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０１９９】
６．ガスが、ＣＯ２、Ｎ２、およびそれらの組み合わせの群から選択される、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２００】
７．正のガス流圧力が、０．１から１．５バールの範囲など、０．１バールを超える、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２０１】
８．ガスがパージガスである、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２０２】
９．ガスがタンクの上部を流れるように構成されている、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２０３】
１０．タンクが、ホップまたはその一部をタンクに供給するように構成された開口部を備える、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２０４】
１１．ホップがドライホップペレットの形態である、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２０５】
１２．液体が、０．５〜１２体積％のエタノール、より好ましくは、およそ５、６、７、８、９体積％のエタノールなど、３〜１０体積％のエタノールを含む、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２０６】
１３．液体がグリーンビールまたは循環されたグリーンビールである、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２０７】
１４．タンクが、混合物がポートを介してタンクに出入りすることができるように構成された少なくとも１つのポート（２ａ）を備える、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２０８】
１５．タンクが、キャビテーションユニットから混合物を受け入れるように構成された第２のポート（２ｂ）をさらに備える、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２０９】
１６．タンクが、タンクに液体を供給するように構成された第３のポート（２ｃ）を含む、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２１０】
１７．キャビテーションユニットの後に混合物を収容するように構成されたキャビテーションタンク（６）をさらに備える、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２１１】
１８．キャビテーションタンクが正のガス流圧力を含むように構成されている、項目１７に記載のユニット。
【０２１２】
１９．ガスがＣＯ２、Ｎ２、およびそれらの組み合わせの群から選択される、および／または正のガス流圧力が０．１から１．５バールの範囲など０．１バールを超える、および／またはガスがパージガスである、および／またはタンクの上部を流れるように構成される、項目１７〜１８のいずれかに記載のユニット。
【０２１３】
２０．水和タンクおよび／またはキャビテーションタンクが攪拌手段を含む、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２１４】
２１．剪断ユニットが、混合物中の剪断力を得るためのローター−ステーターシステムである、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２１５】
２２．キャビテーションユニットが、混合物中に衝撃波および圧力変動を生成するように構成されている、前述の項目のいずれかに記載のユニット。
【０２１６】
２３．ビール製品を製造するためのシステムであって、
・発酵麦汁を収容するように構成された発酵コンテナ（７）、
・発酵麦汁の固形物の一部を除去し、それによって発酵麦汁をグリーンビールに変換するように構成された分離ユニット（８）、
・項目２〜１５のいずれかによるホップ芳香抽出ユニット、
・少なくとも１つのポンプユニット（９）を備え、
発酵コンテナ、分離ユニット、および抽出ユニットは流体連通下にあり、少なくとも１つのポンプユニットは移送手段として構成される、システム。
【０２１７】
２４．ポンプユニットが、発酵麦汁を第１の移送ラインでコンテナから分離ユニットに移送し、第２の移送ラインでグリーンビールを分離ユニットから出口に移送するように構成され、
抽出ユニットの流れ出口（１０）は、第１の移送ライン（１０ａ）、第２の移送ライン（１０ｂ）、またはコンテナ（１０ｃ）と流体的に接続されている、項目２３に記載のシステム。
【０２１８】
２５．発酵コンテナが円筒形円錐タンク（ＣＣＴ）である、項目２３〜２４のいずれかに記載のシステム。
【０２１９】
２６．分離ユニットが、固形物の少なくとも７０％、より好ましくは少なくとも８０または少なくとも９０％を除去するように構成される、項目２３〜２５のいずれかに記載のシステム。
【０２２０】
２７．分離ユニットが固形物を除去するように構成され、前記固形物が酵母および／またはホップまたはその一部を含む、項目２３〜２６のいずれかに記載のシステム。
【０２２１】
２８．分離器ユニットが遠心分離機である、項目２３〜２７のいずれかに記載のシステム。
【０２２２】
２９．１つまたは複数の冷却ユニットをさらに備える、項目２３〜２７のいずれかに記載のシステム。
【０２２３】
３０．ろ過ユニット（１１）をさらに含む、項目１６〜１９のいずれかに記載のシステム。
【０２２４】
３１．ホップ芳香抽出物を製造する方法であって、
ａ）ホップまたはその一部と液体の混合物、および正のガス流圧力を含む容器を提供するステップ、
ｂ）前記液体中のホップを剪断し、それによりホップスラリーを形成するステップ、
ｃ）ホップスラリーを流体力学的キャビテーションユニットに通し、それによってホップ芳香が抽出されるステップ、
ｄ）任意選択的にステップ（ｂ）および／または（ｃ）を複数回繰り返すことにより、ホップ芳香抽出物が製造されるステップ、
を含む方法。
【０２２５】
３２．液体がグリーンビールまたは循環されたグリーンビールである、項目３１に記載の方法。
【０２２６】
３３．スラリーがキャビテーションユニットに２回以上、例えば３回または４回通される、項目３１〜３２のいずれかに記載の方法。
【０２２７】
３４．１〜１５℃または２〜１０℃など２５℃未満の温度で、好ましくはおよそ４℃で実施される、項目３１〜３３のいずれかに記載の方法。
【０２２８】
３５．抽出物が、２００〜１０００μｇ／ｌ、より好ましくは４００〜６００μｇ／ｌ、例えば４６６または５５１μｇ／ｌの抽出されたホップ成分の合計を含む、項目３１〜３４のいずれかに記載の方法。
【０２２９】
３６．抽出されたホップ成分がミルセンおよび／またはリナロールを含み、および／または抽出されたミルセンの量が１０〜５００μｇ／ｌ、より好ましくは５０〜２００μｇ／ｌ、例えば１３０または１７０μｇ／ｌであり、および／または抽出されたリナロールの量が１５０〜５００μｇ／ｌ、より好ましくは１８０〜２５０μｇ／ｌ、例えば１９０または２１５μｇ／ｌである、項目３５に記載の方法。
【０２３０】
３７．ビール製品を製造する方法であって、
ａ）請求項３１〜３６のいずれかに記載の方法によりホップ芳香抽出物を調製するステップ、
ｂ）ステップ（ａ）で調製したホップ芳香抽出物を発酵麦汁またはグリーンビールに添加するステップ、
を含む方法。
【０２３１】
３８．発酵麦汁から固形物の一部を除去するステップをさらに含む、項目３７に記載の方法。
【０２３２】
３９．除去が、遠心分離機などの相分離手段によって得られる、項目３８に記載の方法。
【０２３３】
４０．固形物の少なくとも７０重量％、より好ましくは少なくとも８０または９０重量％が除去される、項目３８〜３９のいずれかに記載の方法。
【０２３４】
４１．芳香抽出物が、ヘクトリットルビールあたり２〜２５ｋｇの乾燥ホップ、より好ましくはヘクトリットルビールあたり４〜２０ｋｇの乾燥ホップ、例えばヘクトリットルビールあたり６、１２、または２０ｋｇの乾燥ホップに対応する量で添加される、項目３７〜４０のいずれかに記載の方法。
【０２３５】
４２．グリーンビールをろ過するステップをさらに含む、項目３７〜４１のいずれかに記載の方法。
【０２３６】
４３．グリーンビールをラガーリングするステップをさらに含む、項目３７〜４１のいずれか１つに記載の方法。
【０２３７】
４４．グリーンビールに１種または複数種の追加の化合物を添加するステップをさらに含み、前記追加の化合物が、例えば、ＣＯ２および／または水である、項目３７から４１のいずれか１つに記載の方法。
【０２３８】
４５．項目１〜２２のいずれかによるユニット内で実行されるように構成された、項目３１〜３６のいずれかによる方法。
【０２３９】
４６．項目２３〜３０のいずれかによるシステム内で実行されるように構成された、項目３７〜４４のいずれかによる方法。
【符号の説明】
【０２４０】
１  ホップ芳香抽出ユニット
２  水和タンクまたは混合容器
２ａ  第１のポート
２ｂ  第２のポート
２ｃ  第３のポート
３  剪断ユニット
４  流体力学的キャビテーションユニット
５  循環ユニット
５ａ  第１の循環ユニット
５ｂ  第２の循環ユニット
５ｃ  流れ方向コントローラ
６  キャビテーションタンクまたはバッファタンク
７  発酵コンテナ
８  分離ユニット
９  ポンプユニット
１０  流れ出口
１０ａ  第１の移送ライン
１０ｂ  第２の移送ライン
１０ｃ  第３の移送ライン
１１  ろ過ユニット
１２  ホッパユニット
１２ａ  第１のホッパユニット
１２ｂ  第２のホッパユニット、例えばゲートホッパユニット
１２ｃ  第３のホッパユニット、例えば計量供給ホッパユニット
１３  ビールフィード
【０２４１】
参考文献
[１]米国特許第２，８３０，９０４号
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
芳香抽出ユニット（１）であって、
・植物またはその一部と液体の混合物を含むのに適した水和タンク（２）であって、正のガス流圧力を含むように構成された水和タンク（２）、
・前記植物またはその一部を剪断するように構成された剪断ユニット（３）、
・流体力学的キャビテーションユニット（４）、および
・少なくとも１つの循環ユニット（５、５ａ、５ｂ）を備え、
前記水和タンク、剪断ユニット、キャビテーションユニットは流体連通下にあり、前記少なくとも１つの循環ユニットは、混合物を前記タンクから前記剪断ユニットに、さらに前記キャビテーションユニットに、そして前記キャビテーションユニットから前記タンクおよび／または剪断ユニットに循環して戻すように構成され、前記剪断ユニットは前記キャビテーションユニットから分離し、前記植物またはその一部の少なくとも５０体積％を１〜１００μｍ、より好ましくは８〜１００μｍの特徴的な粒子直径に剪断するように構成される、芳香抽出ユニット（１）。
【請求項２】
植物を前記水和タンク（２）に排出するように適合されたホッパユニット（１２、１２ａ、１２ｂ、１２ｃ）をさらに備え、前記水和タンクが任意選択的に空気圧式水和タンクである、請求項１に記載のユニット。
【請求項３】
前記循環ユニット（５、５ａ、５ｂ）が、前記タンク（２）、剪断ユニット（３）、およびキャビテーションユニット（４）間の循環のための閉ループを形成する第１の位置と、前記混合物の少なくとも一部が前記キャビテーションユニット（４）の後ろで流れ出口（１０）において除去される第２の位置とを有する流れ方向コントローラ（５ｃ）をさらに備える、請求項１または２に記載のユニット。
【請求項４】
１つまたは複数の冷却ユニットが前記剪断ユニット（３）および／または前記キャビテーションユニット（４）に隣接して配置され、前記ユニットが１〜１５℃または２〜１０℃など、２５℃未満の温度で、好ましくはおよそ４℃で動作することを可能にする、請求項１〜３のいずれか一項に記載のユニット。
【請求項５】
前記剪断ユニット（３）が、前記植物またはその一部の少なくとも５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５、または９９体積％を１〜１００μｍ、より好ましくは８〜１００μｍの特徴的な粒子直径に剪断するように構成される、請求項１〜４のいずれか一項に記載のユニット。
【請求項６】
飲料製品を製造するのに適したシステムであって、
・飲料フィード（７、１３）、
・請求項１〜５のいずれか一項に記載の芳香抽出ユニット（１）、
・少なくとも１つのポンプユニット（９）を備え、
前記飲料フィード（７、１３）および抽出ユニット（１）は流体連通下にあり、前記少なくとも１つのポンプユニット（９）は前記飲料フィードの移送手段として構成されている、システム。
【請求項７】
前記飲料フィード（７、１３）の少なくとも一部および前記抽出ユニット（１）が、部分的に連続的な流体連通下にあるように構成され、好ましくは前記飲料フィードの５〜４０体積％、より好ましくは５〜３０または８〜２０体積％が前記抽出ユニットと連続的な流体連通下にある、請求項６に記載のシステム。
【請求項８】
芳香抽出物を製造する方法であって、
ａ）植物またはその一部と液体の混合物、および正のガス流圧力を含むコンテナ（２）を提供するステップ、
ｂ）前記混合物を剪断ユニット（３）に通し、それにより前記植物またはその一部の少なくとも５０体積％を１〜１００μｍ、より好ましくは８〜１００μｍの特徴的な粒子直径に剪断し、植物スラリーを形成するステップ、
ｃ）前記植物スラリーを流体力学的キャビテーションユニット（４）に通し、それによって植物の芳香が抽出され、それにより第１の芳香抽出物が製造されるステップ、
ｄ）任意選択的にステップ（ｂ）および／または（ｃ）を複数回繰り返すことにより、さらなる芳香抽出物が製造されるステップ
を含む方法。
【請求項９】
前記液体がグリーンビールまたは分離ステップに複数回曝されたグリーンビールである、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記スラリーが前記キャビテーションユニット（４）に３回または４回など２回以上通される、請求項８または９に記載の方法。
【請求項１１】
１〜１５℃または２〜１０℃など２５℃未満の温度で、好ましくはおよそ４℃で実施される、請求項８〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記ガスがＣＯ２、Ｎ２、およびそれらの組み合わせの群から選択される、請求項８〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記正のガス流圧力が、０．１から１．５バールの範囲など、０．１バールを超える、請求項８〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記植物がホップであり、任意選択的に乾燥ホップペレットの形態のホップである、請求項８〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
前記抽出物が２００〜１０００μｇ／Ｌの抽出されたホップ成分の合計を含む、請求項８〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
前記液体が、０．５〜１２体積％のエタノール、より好ましくは、およそ５、６、７、８、９体積％など、３〜１０体積％のエタノールを含む、請求項８〜１５のいずれか一項に記載のユニット。
【請求項１７】
飲料製品を製造する方法であって、
ａ）飲料フィード（７、１３）を提供するステップ、
ｂ）前記飲料フィード（７、１３）を第１の体積画分と第２の体積画分に分割し、前記第１の体積画分を、請求項８〜１６のいずれか一項に記載の芳香抽出物を製造するための液体として使用するステップ、
ｃ）前記芳香抽出物の少なくとも一部を排出し、前記第２の体積画分と混合し、それによって飲料製品が製造されるステップ、
を含む方法。
【請求項１８】
前記第１の体積画分が前記飲料フィードの５０％以下、より好ましくは４５、４０、３５、３３、３０、２５、または２０％以下である、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記飲料フィードを分離するステップをさらに含む、請求項１７または１８に記載の方法。
【請求項２０】
ステップ（ｂ）の前記第１の体積画分が、ステップ（ｃ）の排出された芳香抽出体積に本質的に等しいように、プロセスが連続的である、請求項１７〜１９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２１】
前記抽出物が、２５μｇ／Ｌ以上のミルセン、１９０μｇ／Ｌ以上のリナロール、および４２μｍ／Ｌ以下のβ−シトロネロールを含むホップ芳香抽出物であり、ミルセン：リモネンの比が５０：１を超え、および／または前記リナロール：リモネンの比が１５０：１を超える、請求項８〜１６のいずれか一項に記載の方法によって得られた芳香抽出物。
【請求項２２】
５０μｇ／Ｌ以上のミルセン、例えば１００μｇ／Ｌまたは１５０μｇ／Ｌ以上のミルセン、および２００μｇＬ／Ｌ以上のリナロール、例えば２０５、２１０、または２１５μｇｇ／Ｌ以上のリナロール、および１５μｇ／Ｌ以下のβ−シトロネロール、例えば１４、１３、または１２μｇ／Ｌ以下のβ−シトロネロールを含む、請求項２２に記載のホップ抽出物。
【国際調査報告】
2021532217.tif 000018
2021532217.tif 000019
2021532217.tif 000020
2021532217.tif 000021
2021532217.tif 000022