(57)【要約】    以下の成分：Ａ）エチレン／α−オレフィン／非共役ジエンインターポリマーと、Ｂ）過酸化物と、Ｃ）以下の構造１から選択される少なくとも１つのマルチビニル環状シロキサンと、を含む組成物であって、構造１では、ｎは１以上の整数であり、各Ｒ１は、独立して、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニル、またはＨ２Ｃ＝Ｃ（Ｒ１ａ）−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−（ＣＨ２）ｍ−から選択され、Ｒ１ａはＨまたはメチルであり、ｍは１〜４の整数であり、各Ｒ２は、独立して、Ｈ、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニル、フェニルまたはＨ２Ｃ＝Ｃ（Ｒ１ｂ）−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−（ＣＨ２）ｍ−から選択され、Ｒ１ｂはＨまたはメチルであり、ｍは１〜４の整数である、組成物。  【化１】2021532200.tif 000022  【選択図】なし
2021532200.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の成分：
Ａ）エチレン／α−オレフィン／非共役ジエンインターポリマーと、
Ｂ）過酸化物と、
Ｃ）以下の構造１から選択される少なくとも１つのマルチビニル環状シロキサンと、を含む組成物であって、
【化１】
2021532200.tif 000019
式中、ｎは１以上の整数であり、各Ｒ１は、独立して、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニル、またはＨ２Ｃ＝Ｃ（Ｒ１ａ）−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−（ＣＨ２）ｍ−から選択され、Ｒ１ａはＨまたはメチルであり、ｍは１〜４の整数であり、
各Ｒ２は、独立して、Ｈ、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニル、フェニルまたはＨ２Ｃ＝Ｃ（Ｒ１ｂ）−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−（ＣＨ２）ｍ−から選択され、Ｒ１ｂはＨまたはメチルであり、ｍは１〜４の整数である、組成物。
【請求項２】
前記組成物が、シリコーンゴムまたはシリコーンオイルから選択される成分Ｄをさらに含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記成分Ｃの構造１が以下の構造１ａから選択され、
【化２】
2021532200.tif 000020
式中、下付き文字ｎは１以上の整数であり、各Ｒ１は、独立して、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニルであり、各Ｒ２は、独立して、Ｈ、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニル、またはフェニルである、請求項１または２に記載の組成物。
【請求項４】
前記成分Ｃの構造１が以下の構造１ｂから選択され、
【化３】
2021532200.tif 000021
式中、下付き文字ｎは１以上の整数であり、各Ｒ２は、独立して、Ｈ、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニル、またはフェニルである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項５】
前記成分Ａの成分Ｃに対する重量比が、１０〜８０である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項６】
成分Ａが、前記組成物の重量に基づいて、３６重量％〜７０重量％の量で存在する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項７】
前記成分Ａのエチレン／α−オレフィン／非共役ジエンインターポリマーがＥＰＤＭである、請求項１〜６のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項８】
前記組成物が、前記組成物に存在する唯一のオレフィン系ポリマーとして、９０重量％以上の成分Ａを含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の組成物から形成される架橋組成物。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか一項に記載の組成物から形成される少なくとも１つの成分を含む物品。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
ＥＰＤＭ系ポリマー組成物は、自動車およびインフラストラクチャ用途で使用される。対象となる一用途は、自動車用ボンネット内（ＵＴＨ）のホースであり、特にターボチャージャー付きエンジンでは、ＵＴＨ温度が上昇するため、より高い耐熱性が求められる（１２０／１３５℃〜１５０℃、１００８時間）。そのようなＥＰＤＭ組成物の別の重要な用途は、動的架橋型熱可塑性加硫物（ＴＰＶ）の製造である。ＴＰＶは、熱可塑性連続相および微細なエラストマーの分散相を含む熱可塑性エラストマーであり、混合（動的加硫）プロセス中に硬化する。ＴＰＶは、その優れたエラストマー特性、低密度、容易な加工性、および再利用性により、ボディシーリングプロファイルおよび他の多くの製品などの自動車部品に最適な材料になっている。
【０００２】
ＥＰＤＭ組成物は、硫黄および過酸化物で硬化することができる。硫黄硬化ＥＰＤＭと比較して、過酸化物硬化ＥＰＤＭ化合物はより優れた耐熱老化性を有する。有機過酸化物硬化配合物では、硬化速度論および極限の物理的特性を変更するために多官能性助剤も使用する。極性架橋基を有する多官能性アクリレートまたはマレイミドなどの助剤の中には、ＥＰＤＭへの溶解度が低いものがある。これらの助剤によって局所的に高濃度の相分離領域が生じる。使用される過酸化物も本質的に極性であるため、不均衡な量の形成されたラジカルもまた助剤領域に分配され、ラジカル付加反応から生成される熱硬化性の「充填剤様の」粒子を促進する可能性がある。そのような架橋ネットワークにより、熱老化の間、組成物および最終物品に不均一な熱劣化が生じる場合がある。したがって、より優れたＥＰＤＭへの溶解度および良好な耐性を有する助剤を含む新しいＥＰＤＭ系組成物が必要とされている。
【０００３】
シリコーンゴムはＥＰＤＭよりも熱安定性が高い。ＥＰＤＭにシリコーンゴムをブレンドすることは、ＥＰＤＭの耐熱性を改善させる方法である。しかし、ＥＰＤＭおよびシリコーンは２つの不混和性材料である。ＥＰＤＭとシリコーンを物理的にブレンドするだけでは、粗い相形態となり、かつ特性の劣ったものになるであろう。エラストマー組成物は、以下の参考文献に記載されている：ＵＳ４００５２５４、ＵＳ４２０１６９８、ＵＳ３８５９２４７およびＵＳ３９４６０９９。しかし、上述したように、助剤および他の添加剤の均一な分散を形成し、良好な耐熱性を有する新しいＥＰＤＭ系組成物に対する必要性が依然として存在する。この必要性は、以下の発明によって満たされた。
【発明の概要】
【０００４】
以下の成分：
Ａ）エチレン／α−オレフィン／非共役ジエンインターポリマーと、
Ｂ）過酸化物と、
Ｃ）以下の構造１から選択される少なくとも１つのマルチビニル環状シロキサンと、を含む組成物であって、
【化１】
2021532200.tif 000003
式中、ｎは１以上の整数であり、
各Ｒ１は、独立して、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニル、またはＨ２Ｃ＝Ｃ（Ｒ１ａ）−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−（ＣＨ２）ｍ−から選択され、Ｒ１ａはＨまたはメチルであり、ｍは１〜４の整数であり、
各Ｒ２は、独立して、Ｈ、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニル、フェニルまたはＨ２Ｃ＝Ｃ（Ｒ１ｂ）−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−（ＣＨ２）ｍ−から選択され、Ｒ１ｂはＨまたはメチルであり、ｍは１〜４の整数である、組成物。
【図面の簡単な説明】
【０００５】
図１〜９は、各々記載された機械的性質（引張強度、破断点伸度）を示す棒グラフである。比較および本発明の組成物について、老化前および／または後は以下のとおりである。
【図１】実施例１〜３および比較例１〜３の引張強度を示す。
【図２】実施例１〜３および比較例１〜３の破断点伸度を示す。
【図３】実施例１〜３および比較例１〜３の破断点伸度の保持％を示す。
【図４】実施例４および比較例４〜６の引張強度を示す。
【図５】実施例４および比較例４の破断点伸度を示す。
【図６】実施例４および比較例４〜６の破断点伸度の保持％を示す。
【図７】実施例５〜６および比較例７〜９の引張強度を示す。
【図８】実施例５〜６および比較例７〜９の破断点伸度を示す。
【図９】実施例５〜６および比較例７〜９の破断点伸度の保持％を示す。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
以下の成分：
Ａ）エチレン／α−オレフィン／非共役ジエンインターポリマーと、
Ｂ）過酸化物と、
Ｃ）以下の構造１から選択される少なくとも１つのマルチビニル環状シロキサンと、を含む組成物であって、
【化２】
2021532200.tif 000004
式中、ｎは１以上の整数であり、
各Ｒ１は、独立して、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニル、またはＨ２Ｃ＝Ｃ（Ｒ１ａ）−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−（ＣＨ２）ｍ−から選択され、Ｒ１ａはＨまたはメチルであり、ｍは１〜４の整数であり、
各Ｒ２は、独立して、Ｈ、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニル、フェニルまたはＨ２Ｃ＝Ｃ（Ｒ１ｂ）−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−（ＣＨ２）ｍ−から選択され、Ｒ１ｂはＨまたはメチルであり、ｍは１〜４の整数である、組成物。
【０００７】
本発明の組成物は良好な硬化特性、良好な均一性、および良好な耐熱特性を提供することが発見された。
【０００８】
本組成物は、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでいてもよい。
【０００９】
組成物の各成分は、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもいてもよい。
【００１０】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、シリコーンゴムまたはシリコーンオイルから選択される成分Ｄをさらに含む。シリコーンゴムは、室温（２３℃）および１気圧で固体である。シリコーンオイルは、室温（２３℃）および１気圧で液体である。
【００１１】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ｄをさらに含む組成物はシリコーンゴムである。さらなる実施形態では、シリコーンゴムは、（メチルビニルシリコーンゴム（ＶＭＱ）またはメチルフェニルビニルシリコーン（ＰＶＭＱ）である。
【００１２】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ｄをさらに含む組成物はシリコーンオイルである。さらなる実施形態では、シリコーンオイルは、ビニル末端シリコーンオイルである。
【００１３】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ｄは、１００，０００ｇ／モル以上、または１５０，０００ｇ／モル以上、または２００，０００ｇ／モル以上、または２５０，０００ｇ／モル以上、または３００，０００ｇ／モル以上、または３５０，０００ｇ／モル以上、または４００，０００ｇ／モル以上の重量平均分子量（Ｍｗ）を有する。
【００１４】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ｄは、２，０００，０００ｇ／モル以下、または１，８００，０００ｇ／モル以下、または１，６００，０００ｇ／モル以下、または１，４００，０００ｇ／モル以下、または１，２００，０００ｇ／モル以下、または１，０００，０００ｇ／モル以下、または８００，０００ｇ／モル以下、または６００，０００ｇ／モル以下の重量平均分子量（Ｍｗ）を有する。
【００１５】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ｄは、以下に示すような構造（ａ）：
【化３】
2021532200.tif 000005
を含み、式中、ｍは１〜２００００、さらに１０〜２０００であり、さらに２０〜２００であり、ｎは１〜２００００であり、Ｒ１、
（ａ）Ｒ２、Ｒ３およびＲ４は、各々個別に、メチル、フェニル、ビニルまたはトリフルオロプロピルから選択され、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３およびＲ４のうちの少なくとも１つは、ビニルである。
【００１６】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ｄは、以下に示すような構造（ｂ）：
【化４】
2021532200.tif 000006
を含み、式中、ｍは１〜２００００、さらに１０〜２０００であり、さらに２０〜２００であり、ｎは１〜２００００であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、各々独立して、アルキルであり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は同じアルキルであってもよい。
【００１７】
本明細書で使用する場合、成分Ｄの表記法に関して、Ｒ１＝Ｒ１およびＲ２＝Ｒ２などである。
【００１８】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ｄは、以下のｉ）から選択される構造、またはｉｉ）から選択される構造を含む：
ｉ）−Ｏ−［Ｓｉ（Ｒ）（ＣＨ＝ＣＨ２）］−［Ｓｉ（Ｒ’）（Ｒ’’）］−Ｏ−、（式中、Ｒ、Ｒ’およびＲ’’は、各々独立して、アルキル基、さらにＣ１〜Ｃ６アルキル基であり、Ｒ、Ｒ’およびＲ’’は、すべて同じアルキル基であってもよい）、
ｉｉ）Ｈ２Ｃ＝ＣＨ−［Ｓｉ（ＲＩＶ）（ＲＶ）］−Ｏ−、（式中、ＲＩＶおよびＲＶは、各々独立して、アルキル基、さらにＣ１〜Ｃ６アルキル基であり、ＲＩＶおよびＲＶは、同じアルキル基であってもよい）。ここで、構造ｉ）は、シリコーンゴムポリマー分子の内部基を表し、この内部基は、各それぞれの酸素末端基でポリマー分子の追加部分に結合している。構造ｉｉ）は、シリコーンゴムポリマー分子の末端基を表し、この末端基は、酸素末端基でポリマー分子の追加部分に結合している。
【００１９】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ｄは、ペンダントビニル基および末端ビニル基を含む。
【００２０】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ｄはシリコーンゴムであり、ｉｉｉ）から選択される構造：
【化５】
2021532200.tif 000007
を含み、式中、ｐは１〜２０であり、ｑは２０００〜２００００である。ここで、構造ｉｉｉ）は、ペンダントビニル基および末端ビニル基の例を示す。上記の構造ｉｉｉ）では、ペンダントビニル基は、ポリマー鎖全体にランダムに分布し得る。
【００２１】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ｄは、２５℃で１０６ｃＳｔ以上の粘度を有する。
【００２２】
成分Ｄは、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
【００２３】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ａの成分Ｄに対する重量比は、１．１〜７．０、または１．２〜６．５、または１．３〜６．０、または１．４〜５．５、または１．５〜５．０である。
【００２４】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ａの成分Ｄに対する重量比は、１．１〜５．０、または１．２〜４．５、または１．３〜４．０、または１．４〜３．５、または１．５〜３．０である。
【００２５】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ａの成分Ｄに対する重量比は、４．０〜８．０、または４．５〜７．５、または５．０〜７．０、または５．５〜６．５である。
【００２６】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、構造Ｃについて、ｎは１〜１０、または１〜８、または１〜６、または１〜５、または１〜４、または１〜３、または１〜２である。さらなる実施形態では、ｎ＝１である。
【００２７】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、構造Ｃについて、各Ｒ２は、独立して、Ｈまたは（Ｃ１−Ｃ４）アルキルであり、さらに（Ｃ１−Ｃ４）アルキルである。
【００２８】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、構造Ｃについて、各Ｒ１は、独立して、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニルであり、さらに（Ｃ２）アルケニルである。
【００２９】
本明細書で使用する場合、成分Ｃの表記法に関して、Ｒ１＝Ｒ１およびＲ２＝Ｒ２である。
【００３０】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ｃの構造１は、以下の構造１ａから選択される：
【化６】
2021532200.tif 000008
式中、下付き文字ｎは１以上の整数であり、各Ｒ１は、独立して、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニルであり、各Ｒ２は、独立して、Ｈ、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニル、またはフェニルである。
【００３１】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、構造１は、以下の構造１ｂから選択され
【化７】
2021532200.tif 000009
式中、下付き文字ｎは１以上の整数であり、各Ｒ２は、独立して、Ｈ、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニルまたはフェニルである。
【００３２】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、構造１は、以下の構造１ｃから選択される。
【化８】
2021532200.tif 000010
【００３３】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ｃは、ビニル−Ｄ３、ビニル−Ｄ４およびビニル−Ｄ５またはそれらの組み合わせから選択される。
【００３４】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ａの成分Ｃに対する重量比は、１０〜８０、または１５〜７５、または２０〜７０である。
【００３５】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ａの成分Ｃに対する重量比は、２０〜８０、または２５〜７５、または３０〜７０である。
【００３６】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ｃは、組成物の重量に基づいて、０．８０重量％〜４．００重量％、または０．８０重量％〜３．８０重量％、または０．８０重量％〜３．６０重量％、または０．８５重量％〜３．４０重量％、または０．８５重量％〜３．２０重量％、または０．９０重量％〜３．１０重量％の量で存在する。
【００３７】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ａは、組成物の重量に基づいて、３６重量％〜７０重量％、または３８重量％〜６８重量％、または４０重量％〜６６重量％、または４２重量％〜６４重量％、または４３重量％〜６３重量％の量で存在する。
【００３８】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ａのエチレン／α−オレフィン／非共役ジエンインターポリマーは、ＥＰＤＭである。
【００３９】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ａは、０．８５０〜０．８９０ｇ／ｃｃ、または０．８５２〜０．８８５ｇ／ｃｃ、または０．８５５〜０．８８０ｇ／ｃｃ、または０．８５８〜０．８７５ｇ／ｃｃ、または０．８５８〜０．８７０ｇ／ｃｃ、または０．８５８〜０．８６５ｇ／ｃｃ（１ｃｃ＝１ｃｍ３）の密度を有する。
【００４０】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ａは、２０〜６０、または２５〜５５、または３０〜５０、または３５〜４５のムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１２５℃）を有する。
【００４１】
一実施形態では、成分Ａは、０．５〜５．０ｇ／１０分、または１．０〜４．０ｇ／１０分、または１．０〜３．０ｇ／１０分、または１．０〜２．０ｇ／１０分（１９０℃および２．１６ｋｇ）のメルトインデックス（Ｉ２）を有する。
【００４２】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、ＺｎＯおよび／またはＭｇＯ、さらにはＺｎＯから選択される成分Ｅをさらに含む。
【００４３】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ａの成分Ｅに対する重量比は、５．０〜１２、または６．０〜１１、または７．０〜１０である。
【００４４】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、１つ以上の充填剤から選択される成分Ｆをさらに含む。さらなる実施形態では、成分Ｆはシリカまたはカーボンブラックである。
【００４５】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ａの成分Ｆに対する重量比は、２．４〜６．２、または２．６〜６．０、または２．８〜５．８である。
【００４６】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、組成物の重量に基づいて、５．０重量％〜６０重量％、または１０重量％〜５０重量％、または１５重量％〜４５重量％、または２０重量％〜４０重量％、または２５重量％〜３５重量％の量の成分Ｆを含む。
【００４７】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、組成物に存在するオレフィン系ポリマー全体の重量に基づいて、９０重量％以上、または９２重量％以上、または９４重量％以上、または９６重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の成分Ａを含む。
【００４８】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、組成物に存在するポリマー全体の重量に基づいて、８０重量％以上、または８５重量％以上、または９０重量％以上、または９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の成分Ａを含む。
【００４９】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ａは、組成物に存在する唯一のオレフィン系ポリマーである。
【００５０】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、成分Ｂは、過酸化ジクミル（ＤＣＰ）、またはａ，ａ’−ビス（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−ジイソプロピルベンゼン（ＢＩＢＰ）から選択される。
【００５１】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、組成物の重量に基づいて、０．１重量％〜１０重量％、または０．５重量％〜９．０重量％、または１．０重量％〜８．０重量％の量の成分Ｂを含む。
【００５２】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、例えば、ビニルトリス（２−メトキシ−エトキシ）シラン（ＳＩＬＱＵＥＳＴ  Ａ−１７２ＮＴ）などのシランカップリング剤を含む。さらなる実施形態では、シランカップリング剤は、組成物の重量に基づいて、０．１重量％〜１０重量％、または０．５重量％〜８．０重量％、または１．０重量％〜６．０重量％、または２．０重量％〜４．０重量％の量で存在する。
【００５３】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、例えば、２，２，４−トリメチル−１，２−ジヒドロキノリンポリマー（ＶＵＬＫＡＮＯＸ  ＨＳ／ＬＧ）、亜鉛−４−および−５−メチル−２−メルカプト−ベンズイミダゾール（ＶＵＬＫＡＮＯＸ  ＺＭＢ２）などの１つ以上の安定剤を含む。さらなる実施形態では、１つ以上の安定剤は、組成物の重量に基づいて、０．５重量％〜１０重量％、または１．０重量％〜８．０重量％、または１．５重量％〜６．０重量％、または２．０重量％〜４．０重量％の量で存在する。
【００５４】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、パラフィンオイル（ＳＵＮＯＣＯ  ＳＵＮＰＡＲ  ２２８０のような）を含む。
【００５５】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、１つ以上の助剤を含む。さらなる実施形態では、１つ以上の助剤は、組成物の重量に基づいて、０．２重量％〜５．０重量％、または０．４重量％〜４．５重量％、または０．６重量％〜４．０重量％、または０．８重量％〜３．５重量％、または１．０重量％〜３．０重量％の量で存在する。
【００５６】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、組成物の重量に基づいて、６０重量％以上、または６５重量％以上、または７０重量％以上、または７５重量％以上、または８０重量％以上、８５重量％以上、または９０重量％以上、または９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の成分Ａ、成分Ｂ、および成分Ｃの合計を含む。
【００５７】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせ、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、組成物の重量に基づいて、６０重量％以上、または６５重量％以上、または７０重量％以上、または７５重量％以上、または８０重量％以上、８５重量％以上、または９０重量％以上、または９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の成分Ａ、成分Ｂおよび成分Ｃ、ならびに成分Ｄの合計を含む。
【００５８】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、組成物の重量に基づいて、１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．２０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下のスチレンブロックコポリマーもしくはターポリマー（例えば、ＳＥＳ、ＳＢＳ、ＳＥＰなど）を含む。一実施形態では、組成物は、スチレンブロックコポリマーまたはターポリマー（例えば、ＳＥＳ、ＳＢＳ、ＳＥＰなど）を含まない。
【００５９】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、組成物の重量に基づいて、１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．２０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下のポリスチレンを含む。一実施形態では、組成物は、ポリスチレンを含まない。
【００６０】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、組成物の重量に基づいて、５０重量％以下、または４０重量％以下、または３０重量％以下、または２０重量％以下、または１０重量％以下のＥＶＡを含む。
【００６１】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、組成物の重量に基づいて、１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．２０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下のＥＶＡを含む。一実施形態では、組成物は、ＥＶＡを含まない。
【００６２】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、組成物の重量に基づいて、１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．２０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下のポリアミドを含む。一実施形態では、組成物は、ポリアミドを含まない。
【００６３】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、組成物の重量に基づいて、１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．２０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下のポリプロピレンホモポリマーを含む。一実施形態では、組成物は、ポリプロピレンホモポリマーを含まない。
【００６４】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、組成物の重量に基づいて、２５重量％以下、または２０重量％以下、または１５重量％以下、または１０重量％以下、または５．０重量％以下のプロピレン系コポリマーを含む。一実施形態では、組成物は、プロピレン系コポリマーを含まない。
【００６５】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、組成物の重量に基づいて、１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．２０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下のプロピレン系コポリマーを含む。一実施形態では、組成物は、プロピレン系コポリマーを含まない。
【００６６】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、組成物の重量に基づいて、２５重量％以下、または２０重量％以下、または１５重量％以下、または１０重量％以下、または５．０重量％以下のプロピレン／エチレンコポリマーを含む。一実施形態では、組成物は、プロピレン／エチレンコポリマーを含まない。
【００６７】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、組成物の重量に基づいて、１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．２０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下のプロピレン／エチレンコポリマーを含む。一実施形態では、組成物は、プロピレン／エチレンコポリマーを含まない。
【００６８】
本明細書に記載のいずれか１つ以上の実施形態の組成物から形成された架橋組成物もまた提供される。
【００６９】
一実施形態、または本明細書に記載の実施形態の組み合わせでは、組成物は、４．０ＭＰａ以上、または４．５ＭＰａ以上、または５．０ＭＰａ以上の引張強度を有する。
【００７０】
一実施形態では、組成物は、１００％〜２００％の破断点伸度を有する。
【００７１】
本発明の組成物は、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
【００７２】
また、本明細書に記載の１つ以上の組成物のうちの組成物から形成された少なくとも１つの成分を含む物品が提供される。
【００７３】
物品は、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
【００７４】
いくつかの実施形態の要約
ａ）上述したように、以下の成分：
Ａ）エチレン／α−オレフィン／非共役ジエンインターポリマーと、
Ｂ）過酸化物と、
Ｃ）以下の構造１から選択される少なくとも１つのマルチビニル環状シロキサンと、を含む組成物が提供され、
【化９】
2021532200.tif 000011
式中、ｎは１以上の整数であり、
各Ｒ１は、独立して、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニル、またはＨ２Ｃ＝Ｃ（Ｒ１ａ）−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−（ＣＨ２）ｍ−から選択され、Ｒ１ａはＨまたはメチルであり、ｍは１〜４の整数であり、
各Ｒ２は、独立して、Ｈ、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニル、フェニルまたはＨ２Ｃ＝Ｃ（Ｒ１ｂ）−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−（ＣＨ２）ｍ−から選択され、Ｒ１ｂはＨまたはメチルであり、ｍは１〜４の整数である。
ｂ）シリコーンゴムもしくはシリコーンオイルから選択される成分Ｄ、さらに１つ以上のビニル基を含むシリコーンゴム、または１つ以上のビニル基を含むシリコーンオイルをさらに含む、上記ａ）の組成物。
ｃ）成分Ｃの構造１は、以下の構造１ａから選択され、
【化１０】
2021532200.tif 000012
式中、下付き文字ｎは１以上の整数であり、各Ｒ１は、独立して、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニル、さらに（Ｃ２−Ｃ３）アルケニル、さらに（Ｃ２）アルケニルであり、各Ｒ２は、独立して、Ｈ、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニル、またはフェニル、さらにＨもしくは（Ｃ１−Ｃ４）アルキル、さらに（Ｃ１−Ｃ４）アルキルである、上記ａ）またはｂ）の組成物。
ｄ）成分Ｃの構造１は、以下の構造１ｂから選択され、
【化１１】
2021532200.tif 000013
式中、下付き文字ｎは１以上の整数であり、各Ｒ２は、独立して、Ｈ、（Ｃ１−Ｃ４）アルキル、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニル、またはフェニル、さらにＨもしくは（Ｃ１−Ｃ４）アルキル、さらに（Ｃ１−Ｃ４）アルキルである、上記ａ）〜ｃ）のいずれか１つの組成物。
ｅ）成分Ａの成分Ｃに対する重量比が１０〜８０である、上記ａ）〜ｄ）のいずれか１つの組成物。
ｆ）成分Ａは、組成物の重量に基づいて、３６重量％〜７０重量％、または３８重量％〜６８重量％、または４０重量％〜６６重量％、または４２重量％〜６４重量％、または４３重量％〜６３重量％の量で存在する、上記ａ）〜ｅ）のいずれか１つの組成物。
ｇ）成分Ａのエチレン／α−オレフィン／非共役ジエンインターポリマーがＥＰＤＭである、上記ａ）〜ｆ）のいずれか１つの組成物。
ｈ）組成物は、組成物に存在する唯一のオレフィン系ポリマーとして、９０重量％以上、または９２重量％以上、または９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の成分Ａを含む、上記ａ）〜ｇ）のいずれか１つの組成物。
ｉ）成分Ａの成分Ｄに対する重量比が、１．１〜７．０、または１．２〜６．５、または１．３〜６．０、または１．４〜５．５、または１．５〜５．０である、上記ａ）〜ｈ）のいずれか１つの組成物。
ｊ）成分Ａの成分Ｄに対する重量比が、１．１〜５．０、または１．２〜４．５、または１．３〜４．０、または１．４〜３．５、または１．５〜３．０である、上記ａ）〜ｉ）のいずれか１つの組成物。
ｋ）成分Ａの成分Ｄに対する重量比が、４．０〜８．０、または４．５〜７．５、または５．０〜７．０、または５．５〜６．５である、上記ａ）〜ｊ）のいずれか１つの組成物。
ｌ）成分Ａの成分Ｃに対する重量比が、１０〜８０、または１５〜７５、または２０〜７０である、上記ａ）〜ｋ）のいずれか１つの組成物。
ｍ）成分Ａの成分Ｃに対する重量比が、２０〜８０、または２５〜７５、または３０〜７０である、上記ａ）〜ｌ）のいずれか１つの組成物。
ｎ）成分Ｃが、組成物の重量に基づいて、０．８０重量％〜４．００重量％、または０．８０重量％〜３．８０重量％、または０．８０重量％〜３．６０重量％、または０．８５重量％〜３．４０重量％、または０．８５重量％〜３．２０重量％、または０．９０重量％〜３．１０重量％の量で存在する、上記ａ）〜ｍ）のいずれか１つの組成物。
ｏ）成分Ａが、組成物の重量に基づいて、３６重量％〜７０重量％、または３８重量％〜６８重量％、または４０重量％〜６６重量％、または４２重量％〜６４重量％、または４３重量％〜６３重量％の量で存在する、上記ａ）〜ｎ）のいずれか１つの組成物。
ｐ）成分Ａが、０．８５０〜０．８９０ｇ／ｃｃ、または０．８５２〜０．８８５ｇ／ｃｃ、または０．８５５〜０．８８０ｇ／ｃｃ、または０．８５８〜０．８７５ｇ／ｃｃ、または０．８５８〜０．８７０ｇ／ｃｃ、または０．８５８〜０．８６５ｇ／ｃｃ（１ｃｃ＝１ｃｍ３）の密度を有する、上記ａ）〜ｏ）のいずれか１つの組成物。
ｑ）成分Ａが、２０〜６０、または２５〜５５、または３０〜５０、または３５〜４５のムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１２５℃）を有する、上記ａ）〜ｐ）のいずれか１つの組成物。
ｒ）成分Ａが、０．５〜５．０ｇ／１０分、または１．０〜４．０ｇ／１０分、または１．０〜３．０ｇ／１０分、または１．０〜２．０ｇ／１０分（１９０℃および２．１６ｋｇ）のメルトインデックス（Ｉ２）を有する、上記ａ）〜ｑ）のいずれか１つの組成物。
ｓ）組成物が、ＺｎＯおよび／またはＭｇＯ、さらにはＺｎＯから選択される成分Ｅをさらに含む、上記ａ）〜ｒ）のいずれか１つの組成物。
ｔ）成分Ａの成分Ｅに対する重量比が、５．０〜１２、または６．０〜１１、または７．０〜１０である、上記ａ）〜ｓ）のいずれか１つの組成物。
ｕ）組成物が、１つ以上の充填剤から選択される成分Ｆをさらに含む、上記ａ）〜ｔ）のいずれか１つの組成物。さらなる実施形態では、成分Ｆはシリカまたはカーボンブラックである。
ｖ）成分Ａの成分Ｆに対する重量比が、２．４〜６．２、または２．６〜６．０、または２．８〜５．８である、上記ａ）〜ｕ）のいずれか１つの組成物。
ｗ）組成物が、組成物の重量に基づいて、５．０重量％〜６０重量％、または１０重量％〜５０重量％、または１５重量％〜４５重量％、または２０重量％〜４０重量％、または２５重量％〜３５重量％の量の成分Ｆを含む、上記ａ）〜ｖ）のいずれか１つの組成物。
ｘ）組成物が、組成物に存在するオレフィン系ポリマー全体の重量に基づいて、９０重量％以上、または９２重量％以上、または９４重量％以上、または９６重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の成分Ａを含む、上記ａ）〜ｗ）のいずれか１つの組成物。
ｙ）組成物が、組成物に存在するポリマー全体の重量に基づいて、８０重量％以上、または８５重量％以上、または９０重量％以上、または９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の成分Ａを含む、上記ａ）〜ｘ）のいずれか１つの組成物。
ｚ）組成物が、組成物の重量に基づいて、６０重量％以上、または６５重量％以上、または７０重量％以上、または７５重量％以上、または８０重量％以上、８５重量％以上、または９０重量％以上、または９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の成分Ａ、成分Ｂおよび成分Ｃ、ならびに任意で成分Ｄの合計を含む、上記ａ）〜ｙ）のいずれか１つの組成物。
ａａ）組成物が、組成物の重量に基づいて、６０重量％以上、または６５重量％以上、または７０重量％以上、または７５重量％以上、または８０重量％以上、８５重量％以上、または９０重量％以上、または９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の成分Ａ、成分Ｂおよび成分Ｃ、ならびに成分Ｄの合計を含む、上記ａ）〜ｚ）のいずれか１つの組成物。
ｂｂ）構造Ｃについて、ｎが１〜１０、または１〜８、または１〜６、または１〜５、または１〜４、または１〜３、または１〜２である、上記ａ）〜ａａ）のいずれか１つの組成物。さらなる実施形態では、ｎ＝１である。
ｃｃ）構造Ｃについて、各Ｒ２が、独立して、Ｈまたは（Ｃ１−Ｃ４）アルキルであり、さらに（Ｃ１−Ｃ４）アルキルである、上記ａ）〜ｂｂ）のいずれか１つの組成物。
ｄｄ）構造Ｃについて、各Ｒ１が、独立して、（Ｃ２−Ｃ４）アルケニルであり、さらに（Ｃ２）アルケニルである、上記ａ）〜ｃｃ）のいずれか１つの組成物。
ｅｅ）組成物が、成分Ｄと、１つ以上のビニル基を含む成分Ｄとをさらに含む、上記ａ）〜ｄｄ）のいずれか１つの組成物。
ｆｆ）組成物が、シリコーンゴムから選択される成分Ｄと、さらに１つ以上のビニル基を含むシリコーンゴムとをさらに含む、上記ａ）〜ｅｅ）のいずれか１つの組成物。
ｇｇ）組成物が、シリコーンオイルから選択される成分Ｄと、さらに１つ以上のビニル基を含むシリコーンオイルとをさらに含む、上記ａ）〜ｅｅ）のいずれか１つの組成物。
ｈｈ）また、上記のａ）〜ｇｇ）のいずれか１つの組成物から形成された架橋組成物が提供され、
ｉｉ）また、上記のａ）〜ｈｈ）のいずれか１つの組成物から形成された少なくとも１つの成分を含む物品が提供される。
【００７５】
添加剤
本組成物は、１種以上の添加剤を含んでもよい。添加剤としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、顔料、粘度調整剤、粘着防止剤、剥離剤、充填剤、摩擦係数（ＣＯＦ）調整剤、誘導加熱粒子、臭気調整剤／吸収剤、およびそれらのいずれかの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
【００７６】
定義
相反する記載、文脈から暗示的、または当該技術分野において慣習的でない限り、すべての部およびパーセントは重量に基づくものであり、すべての試験方法は本開示の出願日現在のものである。
【００７７】
本明細書で使用する場合、「組成物」という用語は、組成物を含む材料（複数可）、ならびに組成物の材料から形成される反応生成物および分解生成物を含む。
【００７８】
「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語およびその派生語は、それらが本明細書において開示されているかどうかにかかわらず、任意の追加の成分、ステップ、または手順の存在を排除することを意図しない。いかなる疑いも回避するために、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語の使用を通じて本明細書において特許請求されるすべての組成物は、矛盾する記述がない限り、ポリマー性かまたは別様かにかかわらず、任意の追加の添加剤、補助剤、または化合物を含み得る。対照的に、「から本質的になる（ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ  ｏｆ）」という用語は、操作性に必須ではないものを除いて、あらゆる後続の記載の範囲から、任意の他の成分、ステップ、または手順を排除する。「からなる（ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｏｆ）」という用語は、具体的に描写または列挙されていない任意の成分、ステップ、または手順を排除する。
【００７９】
本明細書で使用される場合、「ポリマー」という語は、同じ種類かまたは異なる種類のモノマーを重合することにより調製されるポリマー化合物を指す。したがって、ポリマーという一般的な用語は、ホモポリマーという用語（微量の不純物がポリマー構造に組み込まれ得るという理解の下に、唯一の種類のモノマーから調製されるポリマーを指すために用いられる）、および本明細書において以下に定義されるようなインターポリマーという用語を包含する。微量の不純物が、ポリマーにおよび／またはポリマー内に組み込まれ得る。
【００８０】
本明細書で使用される場合、「インターポリマー」という用語は、少なくとも２つの異なる種類のモノマーの重合により調製されるポリマーを指す。したがって、インターポリマーという総称は、コポリマー（２種類の異なるモノマーから調製されるポリマーを指すために用いられる）、および３種類以上の異なるモノマーから調製されるポリマーを含む。
【００８１】
本明細書で使用される「オレフィン系ポリマー」という用語は、例えば、エチレンもしくはプロピレン（ポリマーの重量に基づいて）などのオレフィンモノマーを、重合形態で５０重量％または過半量を含むポリマーを指し、任意に１つ以上のコモノマーを含み得る。
【００８２】
本明細書で使用される場合、「エチレン系ポリマー」という用語は、重合エチレンモノマー（ポリマーの総重量に基づいて）を５０重量％または大部分の重量％を含むポリマーを指し、任意に少なくとも１つの重合コモノマーを含み得る。
【００８３】
本明細書で使用される場合、「エチレン／α−オレフィン／非共役ジエンインターポリマー」という用語は、重合形態で、エチレンモノマー（インターポリマーの重量に基づいて）、α−オレフィンおよび非共役ジエンを含むインターポリマーを指す。一実施形態では、インターポリマーは、過半量のエチレンを含む。
【００８４】
本明細書で使用される場合、「プロピレン系コポリマー」という用語は、唯一のモノマー型として、重合形態で、過半量のプロピレンモノマー（ポリマーの総重量に基づいて）およびコモノマーを含むポリマーを指す。
【００８５】
本明細書で使用される場合、「プロピレン／エチレンコポリマー」という用語は、唯一のモノマー型として、重合形態で、過半量のプロピレンモノマー（ポリマーの総重量に基づいて）およびエチレンを含むポリマーを指す。
【００８６】
本明細書で使用される場合、「架橋」という用語は、組成物の少なくとも５０重量％、さらに少なくとも６０重量％が、１４０℃の温度（キシレンの沸点、還流）で１２時間、キシレン中で還流した後、不溶性のままであることを指す。ＡＳＴＭ  Ｄ２７６５を参照されたい。
【００８７】
試験方法
ＧＰＣ−シリコーンゴム
クロマトグラフィー機器は、真空デガッサを備えたＷａｔｅｒｓ２６９５  Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｓ  ＭｏｄｕｌｅとＷａｔｅｒｓ２４１４屈折率検出器から構成された。３つのＳＴＹＲＡＧＥＬ  ＨＲカラム（３００ｍｍ×７．８ｍｍ）（分子量分離範囲１００〜４，０００，０００）を使用し、その後にＳＴＹＲＡＧＥＬガードカラム（３０ｍｍ×４．６ｍｍ）を使用して分離を行った。溶離液として１．０ｍＬ／分で流れる認定グレードトルエンを使用して分析を行い、カラムと検出器を両方とも４５℃に加熱した。約０．０２５ｇのニート試料を１２ｍＬガラスバイアルに量り取り、約５ｍｌのトルエンで希釈して試料（０．５％重量／ｖ）を調製した。試料溶液を、０．４５μｍＰＴＦＥフィルタでろ過した後、ガラス製オートサンプラーバイアルに移した。１００ｕＬの注入量を使用し、データを３８分間収集した。データの収集と分析は、Ｗａｔｅｒｓ  Ｅｍｐｏｗｅｒ  ＧＰＣソフトウェアを使用して行った。３７０〜１，２７０，０００ｇ／モルの分子量範囲をカバーするポリスチレン標準を使用して作成された検量線（３次）に対し、分子量平均を決定した。
【００８８】
メルトインデックス
エチレン系ポリマーについてのメルトインデックス（またはＩ２、Ｉ２またはＭＩ）を、ＡＳＴＭ  Ｄ１２３８、条件１９０℃／２．１６ｋｇにしたがって測定し、１０分あたりに溶出したグラム単位で報告した。
【００８９】
ＤＳＣ標準メソッド
示差走査熱量測定（ＤＳＣ）は、エチレン系ポリマー（ＰＥ、またはＯＢＣ）試料およびプロピレン系ポリマー（ＰＰ）試料の結晶化度を測定するために使用される。約５〜８ミリグラムの試料を量り取り、ＤＳＣ皿に配置する。密閉された雰囲気を確保するために皿に蓋を圧着する。試料皿を、ＤＳＣセルに配置し、次いで、約１０℃／分の速度で、エチレン系ポリマー試料について１８０℃（プロピレン系ポリマー試料については２３０℃）の温度に加熱する。試料をこの温度で３分間保持する。次いで、試料を、１０℃／分の速度で、エチレン系ポリマー試料について−６０℃（プロピレン系ポリマー試料については−４０℃）に冷却し、その温度で３分間等温保持する。次に、試料は、完全に溶融するまで１０℃／分の速度で加熱される（第２の熱）。第２の熱曲線から決定した融解熱（Ｈｆ）を、エチレン系ポリマー試料について２９２Ｊ／ｇの理論融解熱（プロピレン系ポリマー試料については１６５Ｊ／ｇ）で除算し、この量に１００を乗算することによって、結晶化度パーセントを計算する（例えば、エチレン系ポリマー試料については、結晶化度％＝（Ｈｆ／２９２Ｊ／ｇ）×１００、プロピレン系ポリマー試料については、結晶化度％＝（Ｈｆ／１６５Ｊ／ｇ）×１００）。
【００９０】
特に明記しない限り、各ポリマーの融点（複数可）（Ｔｍ）は、上記のように、ＤＳＣから得られた第２の熱曲線（ピークＴｍ）から決定される。結晶化温度（Ｔｃ）は、第１の冷却曲線（ピークＴｃ）から決定される。
【００９１】
実験
材料
Ｔｈｅ  ＤＯＷ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ＣｏｍｐａｎｙのＮＯＲＤＥＬ  ＩＰ  ３６４０  ＥＰＤＭ、ムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１２５℃）＝４０（ＡＳＴＭ  Ｄ１６４６）、および密度＝０．８６ｇ／ｃｃ（ＡＳＴＭ  Ｄ  ２９７）。
【００９２】
メチルビニルシリコーンゴム（ＶＭＱ）：Ｔｈｅ  ＤＯＷ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ＣｏｍｐａｎｙのＸＩＡＭＥＴＥＲ  ＲＢＢ−２００２−５０。
【００９３】
ビニル末端シリコーンオイル：粘度１００ｍＰａ・ｓ、２５℃、ビニル基含有量３．１〜３．６ｍｏｌ％、Ｓｈａｏ  Ｘｉｎｇ  Ｌｉ  Ｊｉｅ  Ｈｕａ  Ｇｏｎｇ  Ｃｏｒｐから市販されている。
【００９４】
他の添加剤を表１に列挙した。
【表１】
2021532200.tif 000014
【００９５】
配合物（組成物）
調合
ＥＰＤＭ、シリコーンゴム（またはシリコーンオイル）、シリカ、ＺｎＯ、過酸化物、助剤、および他の添加剤を、ＨＡＡＫＥミキサーで、８０℃、６０ｒｐｍのローター速度で１０分間混合した。混合後、各組成物をさらに８０℃で２分間圧縮し、１０ＭＰａの圧力下でコールドプレスして、約「厚さ２ｍｍ」の未硬化シートにした。
【００９６】
圧縮成形
各未硬化シートをさらに「１５０ｍｍ×７０ｍｍ×２ｍｍ」サイズのプラークに成形し、同時に熱圧縮機で、１０ＭＰａの圧力下で１８０℃、１０分間加硫した。試験試料は、ＡＳＴＭ  Ｄ４１２の下で硬化プラークからダイカットされた。試験前に、硬化した試験片を室温および周囲雰囲気で少なくとも２４時間調節した。組成物および関連する特性については、表２〜４を参照されたい。
【００９７】
ＭＤＲ試験
各配合物のＭＤＲ硬化特性は、Ａｌｐｈａ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  ＭＤＲ  ２０００を使用して、ＡＳＴＭ  Ｄ−５２８９にしたがって測定された。上記の未硬化シートから４．５ｇの試料を切り取り、ＭＤＲホルダーに入れた。ＭＤＲ試験は、１００ＣＰＭ（１．６７Ｈｚ）の発振周波数および０．５度（７％歪み）の発振角度で、３０分間にわたって１８０℃で実行された。試験間隔中にＭＤＲによって測定された最小トルク（ＭＬ）と最大トルク（ＭＨ）は、ｄＮｍで報告された。ＭＨとＭＬの差は、架橋の程度を示し、差が大きいほど架橋の程度が大きくなる。トルクが平衡に達するのに必要な時間は分単位で報告された。最小トルクから１（ｔｓ１）または２（ｔｓ２）ポイントの増加に必要な時間は、分単位で記録された。ｔｓ１およびｔｓ２の値は、架橋プロセスを開始するのに必要な時間を示している。時間が短いほど、架橋速度が速いことを示す。結果を以下の表２〜４に示し、次の表記法を使用する。
ＭＨ（最大トルク）：プラトー曲線に記録された最高トルク；
ＭＨ−ＭＬ：硬化した材料の架橋密度に関連する最大トルクと最小トルクの差；
ｔｓ２（誘導時間）：最小トルク（ＭＬ）に達した後、硬化段階でトルクが上昇する時、次の点に注意すること。
ｔｓ２は、粘度がＭＬから２単位上昇させるスコーチ時間である。
ｔｃ９０（最適硬化時間は、硬化の９０％が発生した時間であり、
ＣＲＩ：硬化速度指数＝１００／（ｔｃ９０−ｔｓ２）は、上昇曲線の線形勾配の尺度である。
【００９８】
熱老化
試料を、１日（２４時間）、２日（４８時間）および３日（７２時間）間、熱風オーブンで１８０℃にて老化させた。引張特性は、以下に説明するように測定された。
【００９９】
引張試験
ＡＳＴＭ  Ｄ４１２試験（ダンベル形状の試験試料）に続いて、硬化した試験試料および老化させた試験試料の引張特性が得られた。結果を以下の表２〜４に示す。３つの試料が分析され、平均が報告された。
【０１００】
結果
表２に、実施例１〜３と比較例１〜３の組成物および硬化速度データを示す。この一組の例では、「１．５ｐｈｒの助剤」を実施例１および比較例１〜３で使用し、「３ｐｈｒおよび５ｐｈｒのビニル−Ｄ４」を実施例２および３でそれぞれ使用した。本発明の組成物（硬化助剤としてのビニル−Ｄ４）は、各々同じ１．５ｐｈｒの負荷で、ＳＡＲＥＴ  ５１７を含む比較例１およびＴＡＩＣを含む比較例２と同様の硬化挙動（スコーチ時間、架橋密度、硬化速度）を示した。ＨＶＡ−２を含む比較例３は、最も低いＭＨ−ＭＬ（架橋密度）を示した。ビニル−Ｄ４の負荷を１．５ｐｈｒ〜３ｐｈｒおよび５ｐｈｒに増やすと、ＭＨ−ＭＬ（架橋密度）が増加する。これは、ビニル−Ｄ４がＥＰＤＭの過酸化物硬化にとって有効な助剤であることを示す。
【０１０１】
実施例１〜３と比較例１〜３の初期の試験片および熱老化させた試験片の引張特性が、図１〜３にまとめられている。ビニル−Ｄ４を含む組成物は、ＳＡＲＥＴ  ５１７またはＴＡＩＣを含む組成物と比較して、わずかに低い初期引張強度（ＴＳ）を示したが、ＨＶＡ−４を含む組成物と同等または高い引張強度を示した。１８０℃で１日老化した後、すべての組成物が引張強度の低下を示したが、ビニル−Ｄ４を含む組成物は、ＳＡＲＥＴ  ５１７またはＨＶＡ−２を含む組成物よりも高い引張強度を示し、ＴＡＩＣと同様の引張強度を示した。引張強度は、剛性が増すため、さらに老化すると増加した。
【０１０２】
破断点伸度（ＥＢ）は、硬化したＥＰＤＭ組成物の耐熱性を評価するための重要な指数である。一般に、破断点伸度は熱老化後に減少する。伸長の保持量が多いほど、材料の耐熱性が高くなる。１８０℃で１日老化した後、本発明の組成物（ビニル−Ｄ４）は、ＳＡＲＥＴ  ５１７またはＨＶＡ−２を含む組成物よりも高い伸長保持を示し、ＴＡＩＣを含む組成物よりわずかに高い保持（実施例１および２）を示した。ＭＤＲデータに示されているように、ビニル−Ｄ４の負荷を３ｐｈｒおよび５ｐｈｒに増やすと、架橋密度が増加するため、初期伸長が減少したが、「３ｐｈｒ負荷」を使用すると、全体として、老化後にＳＡＲＥＴ  ５１７またはＨＶＡ−２を含む組成物と比較して、より高い伸長が得られた。
【表２】
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【０１０３】
表３に、本発明の実施例４と比較例４〜６の組成物および硬化速度データを示す。図４〜図６も参照されたい。この一組の例では、助剤の負荷は、最終組成物に存在する二重結合の等価モルを有する。ビニル−Ｄ４を含む組成物は、ＳＡＲＥＴ  ５１７またはＴＡＩＣを含む組成物と同様のスコーチ時間、およびＳＡＲＥＴ  ５１７またはＴＡＩＣを含む組成物よりも高い硬化速度（ＣＲＩ）を示した。ＨＶＡ−２を含む組成物は、検査した４つの助剤の中で、最も短いスコーチ時間および最も高い硬化速度を示した。４つの例はすべて、同様の架橋密度を示した。
【０１０４】
実施例４と比較例４〜６の初期の試験片および熱老化試験片の引張特性が、図４〜６にまとめられている。ビニル−Ｄ４を含む組成物は、熱老化後に最も高い伸長保持を示した。
【表３】
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【０１０５】
表４に、実施例５〜６と比較例７〜９の組成物および硬化速度データを示す。比較例７および８ならびに本発明の実施例５は、ＥＰＤＭおよびメチルビニルシリコーンゴム（ＶＭＱ）のブレンドである。比較例７は、硬化助剤を含有しなかった。比較例８は、硬化助剤としてＴＡＩＣを含有していた。実施例５は、硬化助剤としてビニル−Ｄ４を含有していた。比較例９および本発明の実施例６は、ＥＰＤＭおよびビニル末端シリコーンオイルのブレンドである。比較例９は硬化助剤を含有せず、実施例６は硬化助剤としてビニル−Ｄ４を含有していた。
【表４】
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【０１０６】
実施例５〜６と比較例７〜９の初期の試験片および熱老化試験片の引張特性が、図７〜９にまとめられている。助剤を含まない、または助剤としてＴＡＩＣを含むＥＰＤＭ／ＶＭＱ組成物は、老化後の引張強度および伸長の明らかな減少を示した。助剤としてビニル−Ｄ４を含むＥＰＤＭ／ＶＭＱ組成物は、引張強度および伸長の著しくわずかな減少を示した。これは、ビニル−Ｄ４の添加がＥＰＤＭ／ＶＭＱ組成物の耐熱性を改善したことを示唆した。同様に、ビニル−Ｄ４もＥＰＤＭ／ビニルシリコーンオイル組成物の耐熱性を改善した。
【０１０７】
溶解度研究
ＮＯＲＤＥＬ  ＩＰ  ３７２２：密度０．８７ｇ／ｃｃ（ＡＳＴＭ  Ｄ２９７）、ムーニー粘度（１２５℃で、ＭＬ１＋４）２０（ＡＳＴＭ  Ｄ１６４６）を特徴とするエチレンプロピレンジエンターポリマー（ＥＰＤＭ）であって、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから市販されている。
【０１０８】
溶解度試験方法
約１．５〜１．６グラム（ｇ）のＮＯＲＤＥＬ  ＩＰ３７２２ペレットを、「２５ｍＬ」の未使用の透明なガラス瓶に入れた。次に、ＴＡＩＣ（６ｍＬ）またはＶｉＤ４（６ｍＬ）を瓶に加え、樹脂ペレットを液体に懸濁した。次に、得られた混合物を密封し、室温（２３℃）で４日間保持して、完全な液体吸収を得た。ペレットを瓶から取り出し、ティッシュペーパーを使用して、そのペーパーにウェットスポットが観察されなくなるまで、ペレットの表面を十分に拭き取った。次に、拭き取ったペレットの重さを秤量し、その重さを記録した。結果を表５に示す。この表で明らかなように、本発明の実施例（ＶｉＤ４）は、比較例（ＴＡＩＣ）と比較して、重量の著しい増加を示した。この重量の増加は、ポリマー（ＥＰＤＭ）ペレットに吸収された助剤（ＶｉＤ４）の量が高いことを示した。このより高い吸収量は、ＶｉＤ４助剤がＴＡＩＣ助剤よりもＥＰＤＭ内でより良好な（改善された）溶解度を有することを示した。溶解度が改善すると、ＥＰＤＭ内での助剤の均一な分散が向上し、架橋密度と物理的特性（引張および伸長など）が向上する。
【表５】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【国際調査報告】
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