(57)【要約】  本発明は、アルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法を開示し、当該方法は、以下のステップを含む。中高圧電子アルミニウム箔を用い、水酸化ナトリウム溶液による浸漬前処理を行い；塩酸、硫酸溶液に電流を印加して孔食を行い；塩酸、硫酸、リン酸溶液を用いてリーマ腐食行い；硝酸溶液に浸漬し；純水による洗浄を行った後、一次窒素ガス保護の焼鈍処理及び二次焼鈍処理を行う。本発明は、昇温段階、一次定温段階、線形温度変化段階、二次定温段階を含む二段階の焼鈍熱処理を行う。本発明は、二次窒素ガス保護の焼鈍処理を行うことで、アルミニウム金属の回復及び再結晶過程を利用し、電極箔の曲げ性能を向上させ、本発明により得られた腐食箔は、化成処理後、曲げ性能が２０％以上向上し、アルミ電解コンデンサに対する小型化に重要な促進作用を果たす。【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法であって、前記方法は、具体的に、
（Ａ）１ｗｔ％〜１０ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液を用いて、２０℃〜６０℃温度で中高圧電解コンデンサ用アルミニウム箔に対して３０〜１２０sの浸漬前処理を行い、
（Ｂ）ステップＡで得られた陽極箔を１ｗｔ％〜５ｗｔ％塩酸、５ｗｔ％〜４０ｗｔ％硫酸混合溶液を用いて、２０℃〜９０℃温度で電流印加による孔食を１２０〜６００ｓ行い、
（Ｃ）ステップＢで得られた陽極箔を１ｗｔ％〜１０ｗｔ％塩酸、３ｗｔ％〜２０ｗｔ％硫酸、０.００５ｗｔ％〜０.０５ｗｔ％リン酸溶液を用いて、５０℃〜９５℃温度で電流印加によるリーマ腐食を１２０〜６００ｓ行い、
（Ｄ）ステップＣで得られた陽極箔を１ｗｔ％〜１０ｗｔ％硝酸溶液を用いて、２０℃〜６０℃温度で３０〜１２０ｓ浸漬した後、水道水による洗浄及び純水による洗浄を行い、
（Ｅ）ステップＤの処理により得られた陽極箔を昇温段階に進入させ、昇温開始温度は室温であり、終了温度は一次定温温度であり、昇温速度は３０〜５０℃/ｓであり、
（Ｆ）ステップＥの処理により得られた陽極箔を一次定温段階に進入させ、保温温度?３００〜５００℃、保温時間３０〜１２０ｓであり、一次定温温度で一次窒素ガス保護の焼鈍処理を行い、
（Ｇ）ステップＦの処理により得られた陽極箔を線形温度変化段階に進入させ、温度変化の開始温度は一次保温温度であり、温度変化の終了温度は二次保温温度であり、温度変化時間は５〜２０ｓであり、
（Ｈ）ステップＧの処理より得られた陽極箔を二次定温段階に進入させ、二次定温温度で二次窒素ガス保護の焼鈍処理を行い、保温温度は２５０〜３５０℃であり、二次保温温度は一次保温温度より低く、保温時間は３０〜１２０ｓであり、
（Ｉ）ステップＨの処理により得られた陽極箔を空気中で室温まで冷却させる
ステップを含むことを特徴とするアルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法。 
【請求項２】
前記ステップＥにおける昇温速度は３０℃/ｓであり、前記ステップＦにおける一次保温温度は３００℃であり、保温時間は１２０ｓであり、前記ステップＧにおける温度変化時間は２０ｓであり、前記ステップＨにおける二次保温温度は２５０℃であり、保温時間は１２０ｓであることを特徴とする請求項１に記載のアルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法。 
【請求項３】
前記ステップＥにおける昇温速度は４０℃/ｓであり、前記ステップＦにおける一次保温温度は３５０℃であり、保温時間は１００ｓであり、前記ステップＧにおける温度変化時間は１５ｓであり、前記ステップＨにおける二次保温温度は２８０℃であり、保温時間は１００ｓであることを特徴とする請求項１に記載のアルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法。 
【請求項４】
前記ステップＥにおける昇温速度は５０℃/ｓであり、前記ステップＦにおける一次保温温度は４００℃であり、保温時間は６０ｓであり、前記ステップＧにおける温度変化時間は１０ｓであり、前記ステップＨにおける二次保温温度は３００℃であり、保温時間は６０ｓであることを特徴とする請求項１に記載のアルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法。 
【請求項５】
前記ステップＥにおける昇温速度は３０〜５０℃/ｓであり、前記ステップＦにおける一次保温温度は５００℃であり、保温時間は３０ｓであり、前記ステップＧにおける温度変化時間は５ｓであり、前記ステップＨにおける二次保温温度は３５０℃であり、保温時間は３０ｓであることを特徴とする請求項１に記載のアルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミ電解コンデンサ用中高圧陽極箔の製造方法に関し、特にアルミ電解コンデンサ陽極箔の二段階焼鈍熱処理工程に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、アルミ電解コンデンサは、小型化、微型化に発展しつつあり、比較的小さい幅の切断及び比較的小さい直径の巻取等の製造要求を満たすように、アルミ電解コンデンサ用陽極箔の曲げ性能に対する要求が高まっている。現在、アルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔製造方法は、（１）前処理；（２）孔食；（３）リーマ腐食（reaming corrosion）；（４）後処理、洗浄；（５）焼鈍である。具体的に、水酸化ナトリウム溶液を利用し、中高圧電解コンデンサ用アルミニウム箔に対し、浸漬前処理を行い；前の工程で得られた陽極箔を、塩酸、硫酸混合溶液を用いて電流印加による孔食を行い；前の工程で得られた陽極箔を、塩酸、硫酸、リン酸溶液を用いて電流印加によるリーマ腐食を行い；前の工程で得られた陽極箔を、硝酸溶液に浸漬した後に、水道水による洗浄及び純水による洗浄を行い；前の工程で得られた陽極箔を、１５０℃のオーブン中に１２０ｓ保温し；前の工程で得られた陽極箔を、空気中で室温まで冷却する。 
【０００３】
従来の焼鈍過程では、通常１００〜２００℃の温度で保温し、乾燥の効果しか達成することができなかった。 
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、従来の腐食工程の基づき、焼鈍過程に対して改良を行い、二段階の異なる温度の窒素ガス保護の焼鈍熱処理を行い、アルミニウム金属の回復及び再結晶過程を利用し、電極箔の曲げ性能を向上させることにある。本発明により得られた腐食箔は、化成処理後、曲げ性能が２０％以上向上し、アルミ電解コンデンサに対する小型化に重要な促進作用を果たす。 
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の目的は、以下のような技術手段により実現される。 
【０００６】
アルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法の具体的ステップは以下のようである。 
【０００７】
Ａ.１ｗｔ％〜１０ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液を用い、２０℃〜６０℃温度で中高圧電解コンデンサ用アルミニウム箔に対して浸漬前処理３０〜１２０ｓを行う。 
【０００８】
Ｂ.ステップＡで得られた陽極箔を１ｗｔ％〜５ｗｔ％塩酸、５ｗｔ％〜４０ｗｔ％硫酸混合溶液を用いて、２０℃〜９０℃温度で電流印加による孔食１２０〜６００ｓ行う。
【０００９】
Ｃ．ステップＢで得られた陽極箔を１ｗｔ％〜１０ｗｔ％塩酸、３ｗｔ％〜２０ｗｔ％硫酸、０.００５ｗｔ％〜０.０５ｗｔ％リン酸溶液を用いて、５０℃〜９５℃温度で電流印加によるリーマ腐食１２０〜６００ｓ行う。
【００１０】
Ｄ.ステップＣで得られた陽極箔を１ｗｔ％〜１０ｗｔ％硝酸溶液を用いて、２０℃〜６０℃温度で、３０〜１２０s浸漬した後、水道水による洗浄および純水による洗浄を行う。 
【００１１】
Ｅ.ステップＤの処理により得られた陽極箔が昇温段階に進入し、昇温開始温度は室温であり、終了温度は一次定温温度であり、昇温速度は３０〜５０℃/ｓである。 
【００１２】
Ｆ.ステップＥの処理により得られた陽極箔が一次定温段階に進入し、一次定温温度で一次窒素ガス保護の焼鈍処理を行い、保温温度は３００〜５００℃であり、保温時間は３０〜１２０ｓである。 
【００１３】
Ｇ.ステップＦの処理により得られた陽極箔が線形温度変化の段階に進入し、温度変化開始温度は一次保温温度であり、温度変化の終了温度は二次保温温度であり、温度変化の時間は５〜２０ｓである。 
【００１４】
Ｈ.ステップＧの処理により得られた陽極箔が二次定温段階に進入し、二次定温温度で二次窒素ガス保護の焼鈍処理を行い、保温温度は２５０〜３５０℃であり、二次保温温度は一次保温温度より低く、保温時間は３０〜１２０ｓである。 
【００１５】
Ｉ.ステップＨの処理により得られた陽極箔を空気中で室温まで冷却させる。 
【発明の効果】
【００１６】
本発明は、従来技術に比べて以下のような利点がある。 
【００１７】
本発明は、従来の腐食工程に基づき、焼鈍過程に対して改良を行い、二段階の異なる温度での焼鈍熱処理を用いて、一次焼鈍温度が比較的に高く、二次焼鈍温度が一次焼鈍温度より低く、一次焼鈍が完成した後に、線形降温の過程を経て二次焼鈍過程に移行し、アルミニウム金属の回復及び再結晶の過程十分に利用し、アルミ電解コンデンサ用陽極箔の曲げ性能大幅に向上させる。 
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明に係る実施例の目的、技術手段及び利点をより明確にするために、以下本発明の実施例における技術手段に対して、明確且つ十全な説明をするが、ここで説明する実施例は、本発明の一部の実施例に過ぎず、全部の実施例ではない。本発明の実施形態において説明する要素及び特徴は、一つまたは複数の他の実施形態において示す要素及び特徴と組み合わせ可能である。なお、目的を明確にするために、説明では、本発明に関連しない、当業者が熟知する部材及び処理の表示や記述を省略する。本発明に係る実施例に基づき、当業者の創造性作業をせず得られた全ての他の実施例も、本発明の保護範囲に属すものである。 
【実施例１】
【００１９】
アルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法の具体的なステップは、以下のようである。 
【００２０】
（ａ）１ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液を用いて、６０℃温度で中高圧電解コンデンサ用アルミニウム箔に対して浸漬前処理を１２０ｓ行う。 
【００２１】
（ｂ）ステップ（ａ）で得られた陽極箔を１ｗｔ％塩酸、４０ｗｔ％硫酸混合溶液を用いて、９０℃温度で電流印加による孔食を６００ｓ行う。 
【００２２】
（ｃ）ステップ（ｂ）で得られた陽極箔を１ｗｔ％塩酸、３ｗｔ％硫酸、０.０５ｗｔ％リン酸溶液を用いて、９５℃温度で電流印加によるリーマ腐食を６００ｓ行う。 
【００２３】
（ｄ）ステップ（ｃ）で得られた陽極箔を１ｗｔ％硝酸溶液を用いて、６０℃温度で１２０ｓ浸漬した後に、水道水による洗浄及び純水による洗浄を行う。 
【００２４】
（ｅ）ステップ（ｄ）の処理により得られた陽極箔は、昇温速度が３０℃/ｓである昇温段階を経て、一次定温焼鈍温度に達する。 
【００２５】
（ｆ）ステップ（ｆ）の処理により得られた陽極箔に対して一次定温温度で一次窒素ガスの保護焼鈍処理を行い、保温温度３００℃、保温時間１２０ｓである。 
【００２６】
（ｇ）ステップ（ｆ）の処理により得られた陽極箔は、一次定温温度の線形温度から二次定温温度に変化し、温度変化時間は２０ｓである。 
【００２７】
（ｈ）ステップ（ｇ）の処理により得られた陽極箔に対して二次定温温度で二次窒素ガス保護の焼鈍処理を行い、保温温度２５０℃、保温時間１２０ｓである。 
【００２８】
（ｉ）ステップ（ｈ）の処理により得られた陽極箔を空気中で室温まで冷却させる。 
【実施例２】
【００２９】
アルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法の具体的なステップは、以下のようである。 
【００３０】
（ａ）２ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液を用いて、２０℃温度で中高圧電解コンデンサ用アルミニウム箔に対して浸漬前処理を１００ｓ行う。 
【００３１】
（ｂ）ステップ（ａ）で得られた陽極箔を２ｗｔ％塩酸、１０ｗｔ％硫酸混合溶液を用いて、７０℃温度で電流印加による孔食を５００ｓ行う。 
【００３２】
（ｃ）ステップ（ｂ）で得られた陽極箔を２ｗｔ％塩酸、５ｗｔ％硫酸、０.０１ｗｔ％リン酸溶液を用いて、８０℃温度で電流印加によるリーマ腐食を５００ｓ行う。 
【００３３】
（ｄ）ステップ（ｃ）で得られた陽極箔を２ｗｔ％硝酸溶液を用いて、６０℃温度で１００ｓ浸漬した後に、水道水による洗浄及び純水による洗浄を行う。 
【００３４】
（ｅ）ステップ（ｄ）の処理により得られた陽極箔は、昇温速度４０℃/ｓの昇温段階を経て、一次定温焼鈍温度に達する。
【００３５】
（ｆ）ステップ（ｅ）の処理により得られた陽極箔に対して一次定温温度下で一次窒素ガスの保護焼鈍処理を行うが、保温温度３５０℃、保温時間１００ｓである。 
【００３６】
（ｇ）ステップ（ｆ）の処理により得られた陽極箔は、一次定温温度から二次定温温度に線形温度変化し、温度変化時間は１５ｓである。 
【００３７】
（ｈ）ステップ（ｇ）の処理により得られた陽極箔に対して二次定温温度下で二次窒素ガス保護の焼鈍処理を行い、保温温度２８０℃、保温時間１００ｓである。 
【００３８】
（ｉ）ステップ（ｈ）の処理により得られた陽極箔を空気中で室温まで冷却させる。 
【実施例３】
【００３９】
アルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法の具体的なステップは、以下のようである。 
【００４０】
（ａ）５ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液を用いて、４０℃温度で中高圧電解コンデンサ用アルミニウム箔に対して浸漬前処理を１００ｓ行う。 
【００４１】
（ｂ）ステップ（ａ）で得られた陽極箔を４ｗｔ％塩酸、２０ｗｔ％硫酸混合溶液を用いて、６０℃温度で電流印加による孔食を４００ｓ行う。 
【００４２】
（ｃ）ステップ（ｂ）で得られた陽極箔を５ｗｔ％塩酸、１０ｗｔ％硫酸、０.０３ｗｔ％リン酸溶液を用いて、７０℃温度で電流印加によるリーマ腐食を３００ｓ行う。 
【００４３】
（ｄ）ステップ（ｃ）で得られた陽極箔を８ｗｔ％硝酸溶液を用いて、３０℃温度で６０ｓ浸漬した後に、水道水による洗浄及び純水による洗浄を行う。 
【００４４】
（ｅ）ステップ（ｄ）の処理により得られた陽極箔は、昇温速度５０℃/ｓの昇温段階を経て、一次定温焼鈍温度に達する。 
【００４５】
（ｆ）ステップ（ｅ）の処理により得られた陽極箔に対して一次定温温度で一次窒素ガスの保護焼鈍処理を行うが、保温温度４００℃、保温時間６０ｓである。 
【００４６】
（ｇ）ステップ（ｆ）の処理により得られた陽極箔は、一次定温温度から二次定温温度に線形温度変化し、温度変化時間は１０ｓである。 
【００４７】
（ｈ）ステップ（ｇ）の処理により得られた陽極箔に対して二次定温温度で二次窒素ガス保護の焼鈍処理を行い、保温温度３００℃、保温時間６０ｓである。 
【００４８】
（ｉ）ステップ（ｈ）の処理により得られた陽極箔を空気中で室温まで冷却させる。 
【実施例４】
【００４９】
アルミ電解コンデンサ用中高圧腐食箔の製造方法の具体的なステップは、以下のようである。 
【００５０】
（ａ）１０ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液を用いて、２０℃℃温度で中高圧電解コンデンサ用アルミニウム箔に対して浸漬前処理を９０ｓ行う。 
【００５１】
（ｂ）ステップ（ａ）で得られた陽極箔を５ｗｔ％塩酸、４０ｗｔ％硫酸混合溶液を用いて、２０℃温度で電流印加による孔食を１２０ｓ行う。 
【００５２】
（c）ステップ（ｂ）で得られた陽極箔を１０ｗｔ％塩酸、２０ｗｔ％硫酸、０.０５ｗｔ％リン酸溶液を用いて、５０℃温度で電流印加によるリーマ腐食を１２０ｓ行う。
【００５３】
（ｄ）ステップ（ｃ）で得られた陽極箔を１０ｗｔ％硝酸溶液を用いて２０℃温度で３０ｓ浸漬した後に、水道水による洗浄及び純水による洗浄を行う。
【００５４】
（ｅ）ステップ（ｄ）の処理により得られた陽極箔は、昇温速度５０℃/ｓの昇温段階を経て、一次定温焼鈍温度に達する。 
【００５５】
（ｆ）ステップ（ｅ）の処理により得られた陽極箔に対して一次定温温度で一次窒素ガス保護の焼鈍処理を行うが、保温温度５００℃、保温時間３０ｓである。 
【００５６】
（ｇ）ステップ（ｆ）の処理により得られた陽極箔は、一次定温温度から二次定温温度に線形温度変化し、温度変化時間は５ｓである。 
【００５７】
（ｈ）ステップ（ｇ）の処理より得られた陽極箔に対して二次定温温度で二次窒素ガス保護の焼鈍処理を行うが、保温温度は一次温度の３５０℃より低く、保温時間は３０ｓである。 
【００５８】
（ｉ）ステップ（ｈ）の処理により得られた陽極箔を空気中で室温まで冷却させる。 
【００５９】
本発明の腐食電極箔と従来技術の工程による腐食電極箔を生産ラインにおいて化成した後、比較結果は、以下のようである（化成条件：アジピン酸アンモニウム槽液，曲げ試験のチャックの半径は１.０ｍｍである）。 
【００６０】
2021506110.tif 000002
【００６１】
比較結果より、本発明の腐食工程により得られた腐食電極箔の化成後の曲げ性能が顕著に向上し、従来の腐食工程に比較して２０％％以上向上していることがわかる。 
【００６２】
なお、以上により本発明の及びその利点について説明したが、特許請求の範囲により限定される本発明の思想を超えない範囲で各種置換や変化を行うことができることは理解されるべきである。また、本発明の範囲は、明細書で説明した過程、設備、手段、方法及びステップの具体的実施例に限定されるものではない。当業者であれば、本発明に基づき、ここで説明する実施例と基本的に同じ機能又はそれと基本的に同じ結果を果たす、従来及び将来開発される過程、設備、手段、方法又はステップを使用することができる。そのため添付する特許請求の範囲は、その範囲内においてこのような過程、設備、手段、方法又はステップを含む。 
【国際調査報告】
2021506110.tif 000003
2021506110.tif 000004
2021506110.tif 000005
2021506110.tif 000006
2021506110.tif 000007
2021506110.tif 000008