(57)【要約】  本発明は、０．２〜４ｐｍの粒径を有し、且つ０．３〜５重量％のタンパク質、０．１〜４重量％の脂質、０〜１．６重量％の繊維及び＜０．４５重量％の灰の組成を有する不溶解デンプンベース粒子であって、組成の残り部分は、合計して１００重量％となる炭水化物である、不溶解デンプンベース粒子の、化粧品配合物における使用及び前記粒子の調製に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
０．２〜４μｍの粒径を有し、且つ０．３〜５重量％のタンパク質、０．１〜４重量％の脂質、０〜１．６重量％の繊維及び＜０．４５重量％の灰の組成を有する不溶解デンプンベース粒子であって、前記組成の残り部分は、合計して１００重量％となる炭水化物である、不溶解デンプンベース粒子の使用であって、油及び／又は水と、前記デンプン粒子とを含む化粧品配合物を提供するための使用。
【請求項２】
０．４〜２重量％のタンパク質、０．１〜１重量％の脂質、０．１〜１．２重量％の繊維及び＜０．２５重量％の灰の組成を有し、及び前記組成の残り部分は、合計して１００重量％となる炭水化物である、請求項１に記載の不溶解デンプンベース粒子の使用。
【請求項３】
前記デンプンベース粒子の前記組成は、式タンパク質≦１．７／繊維及び脂質≦−３*繊維＋４．５の制限内にある、請求項１又は２に記載の不溶解デンプンベース粒子の使用。
【請求項４】
前記粒子は、非ゼラチン化されているか、又は天然のものであるか、又は技術的若しくは化学的に修飾されている、請求項１〜３のいずれか一項に記載の不溶解デンプンベース粒子の使用。
【請求項５】
前記粒子は、キノア、アマランス、タピオカ、米、オートムギ、コムギ、オオムギ、雑穀、カニューアであって、上記の植物原料のいずれかの蝋状及び高アミロース品種を含む、キノア、アマランス、タピオカ、米、オートムギ、コムギ、オオムギ、雑穀、カニューアから選択される植物原料由来である、請求項１〜４のいずれか一項に記載のデンプンベース粒子の使用。
【請求項６】
前記デンプン粒子は、前記化粧品配合物において固体表面を提供する、請求項１〜５のいずれか一項に記載のデンプンベース粒子の使用。
【請求項７】
固体表面を提供する前記デンプン粒子は、配合物に添加された場合、粒子１ｇ当たり少なくとも１ｍ2の面積に寄与する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の使用。
【請求項８】
前記デンプンベース粒子は、前記油中に存在するか、又は前記デンプン粒子は、前記水中に存在するか、又は前記デンプン粒子は、前記水及び油の両方において存在する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の使用。
【請求項９】
前記化粧品配合物は、水中油型エマルジョン又は油中水型エマルジョンであり、及び前記デンプンベース粒子は、前記油と前記水との間の界面に位置するか、又は前記デンプンベース粒子は、前記油中若しくは前記水中に存在するか、又は前記デンプンベース粒子は、前記界面において且つ前記水及び／若しくは油中に存在する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の使用。
【請求項１０】
前記化粧品配合物は、クリーム、ローション、収斂用化粧水、ゲル、シーラム、下塗り、クレンザー、ファンデーション、デオドラント、軟膏、オイル、体用バター、マスク及び着色製品から選択される、請求項１〜８のいずれか一項に記載の使用。
【請求項１１】
前記デンプンベース粒子は、１〜５０重量％、具体的には０．１〜１０重量％、さらに具体的には０．０５〜５重量％、またさらに具体的には０．０５〜２重量％のデンプン粒子の量で前記化粧品配合物中に存在する、請求項１〜９のいずれか一項に記載のデンプンベース粒子の使用。
【請求項１２】
０．２〜４μｍの粒径を有し、且つ０．３〜５重量％のタンパク質、０．１〜４重量％の脂質、０〜１．６重量の繊維％及び＜０．４５重量％の灰の組成を有するデンプンベース粒子であって、前記組成の残り部分は、合計して１００重量％となる炭水化物である、デンプンベース粒子と、油及び／又は水とを含む化粧品配合物。
【請求項１３】
水中油型エマルジョン又は油中水型エマルジョンであり、及び前記デンプンベース粒子は、前記油と前記水との間の界面に位置するか、又は前記デンプンベース粒子は、前記油中若しくは前記水中に存在するか、又は前記デンプンベース粒子は、前記界面並びに前記水及び／若しくは油において存在する、請求項１２に記載の化粧品配合物。
【請求項１４】
請求項１〜１１のいずれか一項に記載の不溶解デンプンベース粒子を調製するプロセスであって、
−  ０．２〜２．０ｍｍのサイズを有する粉を提供するために、脱ぷ穀物又は穀物プレスケークを湿式又は乾式製粉にかける工程；
−  効率的な繊維分離のために、０．５〜６時間の期間中に前記粉を水和のための水と混合する工程；
−  主にデンプン及びタンパク質を含む軽相と、繊維を含む重相とを分離する工程；
−  軽相をｐＨ６〜１２にｐＨ調整する工程；
−  密度及びサイズに基づき、タンパク質及びデンプンを軽相から分離する工程；及び
−  乾燥させる工程
を含むプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、０．２〜４μｍの粒径を有し、且つ０．５〜５重量％のタンパク質、０．１〜４重量％の脂質、０〜１．６重量％の繊維及び＜０．４５重量％の灰の組成を有する不溶解デンプンベース粒子であって、組成の残り部分は、合計して１００重量％となる炭水化物である、不溶解デンプンベース粒子の使用であって、油及び／又は水と、前記デンプン粒子とを含む化粧品配合物を提供するための使用に関する。本発明は、前記デンプンベース粒子を調製するプロセスにさらに関する。
【背景技術】
【０００２】
国際公開第２０１２／０８２０６５号パンフレットは、油及び水などの２相と、前記エマルジョン又は泡を安定化するために、２相間の界面に位置する、０．２〜２０μｍの顆粒サイズを有する固体デンプン粒子とを含む粒子安定化エマルジョン又は泡を開示している。この文献に開示されるすべてのエマルジョンが化粧品配合物での使用に適しているわけではない。
【０００３】
米国特許第５４２３２８１号明細書は、５ミクロン未満のサイズを有する小さい顆粒デンプンを用いた化粧品粉末を開示している。これらの顆粒は、錠剤化組成物におけるバインダー賦形剤又は化粧品／粉剤組成物のタルク若しくは顆粒デンプン成分の代わりに使用され得る。デンプンは、ジャガイモ又はトウモロコシから商業的に生産されるため、通常の方法において湿式粉砕によって種子からデンプンが単離され得る。種子は、浸漬され、粉砕又は高速せん断により粉状化される。スクリーニングによって繊維を除去した後、水相からデンプンが分離される。
【０００４】
米国特許第７５６３４７３号明細書は、タンパク質を少なくとも約５０重量％含有するキノアタンパク質濃縮物と、キノアフルーツを製粉し、胚が豊富な画分を分離し、油を抽出して脱脂キノアを生成し、脱脂キノアからタンパク質を抽出し、脱脂キノアの不溶性繊維からタンパク質を分離し、タンパク質を乾燥させることにより、かかる濃縮物を製造する方法とを開示している。
【０００５】
Ｋｈａｎ  Ｎａｄｉｙａ  Ｊａｎ  ｅｔ  ａｌ，Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ，ｔｈｅｒｍａｌ  ａｎｄ  ｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌ  ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  ｓｔａｒｃｈｅｓ  ｉｓｏｌａｔｅｄ  ｆｒｏｍ  Ｉｎｄｉａｎ  ｑｕｉｎｏａ  ｖａｒｉｅｔｉｅｓ，Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ  Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ  １０２（２０１７），３１５−３２２は、インドのキノア品種に由来する天然デンプンの物理化学的性質を開示している。しかしながら、この刊行物では、化粧品配合物におけるその使用が開示されていない。
【０００６】
Ｚｈｕ  ｅｔ  ａｌ，Ｑｕｉｎｏａ  ｓｔａｒｃｈ：Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ａｎｄ  ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ，Ｃａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ  １８１（２０１８）８５１−８６１は、キノアデンプンの単離、組成、顆粒及び分子構造、改良及び用途を開示している。
【０００７】
体の様々な部分に使用されるエマルジョン又は化粧品、例えばクリーム及びローションなどの様々な配合物における特定の植物由来のデンプン粒子を使用すると、ときに好ましくない匂い又は臭気を生じる。小さい顆粒デンプン（＜４μｍ）の分離及び精製は、粒径が小さいためにより大きいデンプンと比べて課題となり得る。
【０００８】
さらに、クリーム及びローションなどの化粧品にデンプン粒子を使用するには、肌触りの良い均一な構造を有する必要がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特に環境に優しい（すなわち天然及び／又は持続可能な）化粧品の分野では、化学物質の使用を最小限に抑えること又は好ましくは完全に化学物質を省いて、前記欠点のないこのような環境に優しい化粧品を提供することが必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の発明者らは、上記の問題に対する解決策を見出した。
【００１１】
本発明の一態様において、０．２〜４μｍの粒径を有し、且つ０．３〜５重量％のタンパク質、０．１〜４重量％の脂質、０〜１．６重量％の繊維及び＜０．４５重量％の灰の組成を有する不溶解デンプンベース粒子であって、組成の残り部分は、合計して１００重量％となる炭水化物である、不溶解デンプンベース粒子の使用であって、油及び／又は水と、前記デンプン粒子とを含む化粧品配合物を提供するための使用が提供される。
【００１２】
他の態様において、０．２〜４μｍの粒径を有し、且つ０．３〜５重量％のタンパク質、０．１〜４重量％の脂質、０〜１．６重量％の繊維及び＜０．４５重量％の灰の組成を有する不溶解デンプンベース粒子であって、組成の残り部分は、合計して１００重量％となる炭水化物である、不溶解デンプンベース粒子の使用であって、油及び／又は水と、前記デンプン粒子とを含む化粧品配合物を提供するための使用であって、前記デンプン粒子は、化粧品配合物において固体表面を提供する、使用が提供される。
【００１３】
さらに他の態様において、上記のデンプンベース粒子と、油及び／又は水とを含む化粧品配合物であって、前記デンプン粒子は、前記油中に存在するか、又は前記デンプン粒子は、前記水中に存在するか、又は前記デンプン粒子は、前記水及び油の両方において存在する、化粧品配合物が提供される。
【００１４】
さらに他の態様において、前記デンプン粒子を調製するプロセスであって、
−  ０．２〜２．０ｍｍのサイズを有する粉を提供するために、脱ぷ穀物又は穀物プレスケークを湿式又は乾式製粉にかける工程；
−  効率的な繊維分離のために、０．５〜６時間の期間中に前記粉を水和のための水と混合する工程；
−  主にデンプン及びタンパク質を含む軽相と、繊維を含む重相とを分離する工程；
−  軽相をｐＨ６〜１２にｐＨ調整する工程；
−  密度及びサイズに基づき、タンパク質及びデンプンを軽相から分離する工程；及び
−  乾燥させる工程
を含むプロセスが提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明によるキノアデンプンベース粒子の生成を開示する。
【図２】異なる直径のデンプン粒子に関する粒子１ｇ当たりの面積を開示する。表示は、デンプン原料、直径（μｍ）、面積（ｍ2）を示す。
【図３】キノアデンプン試料に関する繊維含有率（％）に対するタンパク質含有率（％）を開示する。実線は、タンパク質と繊維との間で確認された関係によって示され、すなわちタンパク質＝１．７／繊維である。
【図４】キノアデンプン試料に関する繊維含有率（％）に対する脂質含有率（％）を開示する。実線は、脂質と繊維との間で確認された関係によって示され、すなわち脂質＝−３*繊維＋４．５である。
【図５】実験１に関して、異なるサイズのデンプン粒子を有する試料について経時的な相対的蒸発として測定された余分な水の蒸発を開示する。
【図６】実験１０に関して、異なるサイズのデンプン粒子を有する試料について経時的な固体表面による蒸発として表される余分な水の蒸発を開示する。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
上記のように、化粧品配合物における不溶解デンプンベース粒子の使用であって、前記デンプン粒子は、０．２〜４μｍ、例えば０．５〜１又は１〜２μｍの粒径を有し、且つ０．３〜５重量％、約０．５、１、２、３、４又は５重量％のタンパク質、０．１〜４重量％、例えば約０．５、１、２、２．５、３、３．５又は４重量％の脂質、０〜１．６重量％、例えば約０．２〜１．５、約０．４〜０．８重量％の繊維及び＜０．４５重量％の灰の組成を有し、及び組成の残り部分は、合計して１００重量％（乾燥重量で計算される）となる炭水化物である、使用が提供されている。炭水化物は、アミロース及びアミロペクチンで構成されるが、微量の他の糖成分が存在し得る。前記デンプン粒子のタンパク質、脂質、繊維及び灰の特定の組成は、最終化粧品配合物における望ましい有益な効果を提供するために実施例に示されている。デンプンは、天然由来であり、原料の再生可能資源である。前記デンプン粒子の利点は、化学添加剤及び／又は非再生可能資源由来の成分を排除するか又は最小限に抑えることが望ましい、油及び／又は水を含む化粧品配合物における使用に対して最適化されていることである。化粧品配合物における前記デンプン粒子の使用により、配合物中及び皮膚上でのテクスチャーが、加えられた固体表面によって改善し、且つ化学添加剤及び／又は再生不可能な資源の使用を省くと同時に、不要な匂いが少なくとも低減されるか又は完全に取り除かれる。望ましいエマルジョン又は懸濁液のコンシステンシーも得られる。他の実施形態において、０．４〜２重量％、例えば０．７〜１．１重量％のタンパク質、０．１〜１重量％、例えば０．１５〜０．６重量％の脂質、０．１〜１．２重量％、例えば０．８〜１．１重量％の繊維及び＜０．２５重量％の灰の組成を有する不溶解デンプンベース粒子であって、組成の残り部分は、合計して１００重量％となる炭水化物である、不溶解デンプンベース粒子が提供される。本発明の一実施形態において、デンプンベース粒子の組成は、式タンパク質≦１．７／繊維及び脂質≦−３*繊維＋４．５の制限内にある。
【００１７】
デンプン粒子は、非ゼラチン化され得るか、又は乾熱処理など、技術的に処理され得るか、又はＯＳＡ（オクテニルコハク酸無水物）修飾など、化学的に修飾され得る。修飾によって表面特性が調節され得る。
【００１８】
本発明によるデンプン粒子は、キノア、アマランス、タピオカ、コメ、オートムギ、コムギ、オオムギ、雑穀、カニューアであって、上記の植物源のいずれかの蝋状及び高アミロース品種を含む、キノア、アマランス、タピオカ、コメ、オートムギ、コムギ、オオムギ、雑穀、カニューアから選択される植物源由来の粒子である。デンプン粒子は、デンプン粒子が０．２〜４μｍ、例えば０．５、１、１．５、２、２．５、３、３．５μｍの範囲のサイズを有する限り、ここで記載されていない他の植物原料から得ることもできる。一実施形態において、油及び／又は水と、化粧品配合物において固体表面を提供する前記デンプン粒子とを含む化粧品配合物を提供するための、前記デンプン粒子の使用が提供され、固体表面を提供するデンプン粒子は、配合物に添加された場合、粒子１ｇ当たり少なくとも１ｍ2の面積に寄与する。固体表面は、化粧品配合物の液体成分の皮膚への吸収及び運搬をもたらす。本明細書で使用される化粧品配合物における「固体表面を提供するデンプン粒子」という語句は、そのサイズ及び形状に関連する特定の有益な粒子表面を有する固体粒子状のデンプンを意味する。固体粒子が配合物に添加された場合、サイズ及び重量の点で固体含有率が加算される。本発明において、配合物に提供される固体表面の重要性が確認された。これは、配合物の用途、皮膚との化粧品配合物の相互作用に影響する。加えられた添加された固体表面は、油などの配合物中の他の成分の吸収に寄与する。実施例８を参照されたい。水又はアルコールなどの配合物中の他の成分の蒸発が増加し得る。実施例９及び１０を参照されたい。さらに、小さい固体粒子は、皮膚上の目に見えるネガティブな又は知覚される残留物をもたらさない。液体部分は、一般に、油及び／又は水で構成される。粒子が小さいほど、単位重量当たりで添加される粒子が多いため、大きい粒子よりも添加重量当たりの表面積が大きくなる。このため、化粧品配合物のテクスチャーが向上する。小粒子は、皮膚外部層に心地よい表面をさらに提供する。サイズが小さいと、皮膚に見られる細かな皺及びすじに粒子が十分に分散することが可能となる。
表面積Ａ＝４*π*ＤS2
式中、ＤSは、粒子直径である。計算は、球形粒子に基づく。
球Ｖの体積＝（４*π*ＤS3）／６
固体密度ρs＝１５５０ｋｇ／ｍ3及びデンプンの重量ＷSを有するデンプン粒子に関して、面積は、Ａ＝（６*ＷS）／（ρs*ＤS）である。すなわち、添加されたデンプンの密度及び量が同じである場合、化粧品配合物に加えられる面積は、デンプン粒子のサイズに応じて異なる。固体表面を提供する４μｍ以下の粒子は、配合物に添加された場合、少なくとも１ｍ2／ｇ粒子、例えば１〜約２０ｍ2／ｇ粒子、例えば１〜１０ｍ2／ｇ粒子、例えば１〜５ｍ2／ｇ粒子、例えば１〜３ｍ2／ｇ粒子の面積をもたらす。図２を参照されたい。０．２μｍの実施例サイズでは、面積は、１９．３５であり、０．４μｍの実施例サイズでは、面積は、９．６８であり、例えば０．５μｍのサイズでは、面積は、７．７４であり、例えば０，７５μｍのサイズでは、面積は、５．１６であり、例えば１μｍのサイズでは、面積は、３．８７であり、例えば１．５μｍのサイズでは、面積は、２．５８であり、例えば２μｍのサイズでは、面積は、１．９４であり、例えば２．５μｍのサイズでは、面積は、１．５５であり、例えば３μｍのサイズでは、面積は、１．２９であり、例えば３．５μｍのサイズでは、面積は、１．１１であり、例えば４μｍのサイズでは、面積は、０．９７であり、例えば４．５μｍのサイズでは、面積は、０．８６であり、例えば５μｍのサイズでは、面積は、０．７７である。
【００１９】
一実施形態において、前記デンプン粒子は、前記油中に存在するか、又は前記デンプン粒子は、化粧品配合物の前記水若しくは水相中に存在する。水相は、限定されないが、湿潤剤、レオロジー改質剤、アルコール、界面活性剤、保存剤などの他の成分を含有することができる。油は、極性又は非極性であり得、皮膚軟化剤、ワックス、精油及びトリグリセリドなど、化粧品配合物で使用されるいずれかの油から選択され得る。他の実施形態において、前記デンプン粒子は、化粧品配合物の前記水及び油の両方において存在する。本明細書で提供される化粧品配合物は、非粘着性の感覚及びより深い吸収の感触を生じさせる皮膚上での油滴の輸送により、テクスチャーを向上させる。化粧品配合物中のデンプンベース粒子は、生分解性であり、したがって化粧品配合物の生分解性が向上する。デンプン粒子は、天然由来である。
【００２０】
他の実施形態において、前記化粧品配合物は、水中油型エマルジョン又は油中水型エマルジョンであり、及び前記デンプン粒子は、前記油と前記水との間の界面に位置し、粒子安定化エマルジョンが提供される。デンプン粒子が前記油と前記水との間の界面に存在する場合、エマルジョンは、安定化され、それにより相分離が減少する。他の実施形態において、例えば界面活性剤がエマルジョンを安定化するために存在する場合、前記デンプン粒子は、代わりに、前記油中又は前記水中に存在する。他の可能性は、前記デンプン粒子が、油と水との間の前記界面において且つ前記水及び／又は油中の両方に存在することである。
【００２１】
他の実施形態において、０．２〜４μｍの粒径を有し、且つ０．３〜５重量％のタンパク質、０．１〜４重量％の脂質、０〜１．６重量％の繊維及び＜０．４５重量％の灰の組成を有する不溶解デンプンベース粒子であって、組成の残り部分は、合計して１００重量％となる炭水化物である、不溶解デンプンベース粒子が提供される。
【００２２】
本発明に関連して、「粒子安定化エマルジョン」という用語は、少なくとも２つの相を有するエマルジョンであって、添加されたデンプン粒子の大部分は、その少なくとも２つの相間の界面、例えば油相と水ベース相との間の界面に配置され、それによってエマルジョンが安定化される、エマルジョンを意味することが意図される。
【００２３】
前記化粧品配合物は、クリーム、ローション、収斂用化粧水、ゲル、シーラム、下塗り、ファンデーション、クレンザー、デオドラント、軟膏、オイル、体用バター、マスク及び着色製品から選択され得る。前記デンプン粒子は、前記化粧品配合物中に１〜５０重量％、さらに具体的には０．１〜１０重量％、例えば０．０５〜５重量％、さらに具体的には０．０５〜２重量％の量で存在し得る。配合物中のデンプン粒子の量は、一般的な用途に適応され得、０．０５、０．１、０．２、０．２５、０．５、１、２、５、１０、１５、２０、２５又は３０重量％の量（又はその目的に合う量）でも添加され得る。通常の量は、テクスチャーを高めるために、０．０５〜５％、乳化剤として５〜１５％（用いられる油含有量がより高い場合には１５％）である。
【００２４】
一実施形態において、デンプン粒子と、油及び／又は水とを含む化粧品配合物であって、前記デンプン粒子は、前記油中に存在するか、又は前記デンプン粒子は、前記水中に存在するか、又は前記デンプン粒子は、化粧品配合物の前記水及び油の両方において存在する、化粧品配合物が提供される。化粧品配合物の油中又は水中にデンプン粒子が存在することにより、皮膚に塗布した場合に特有の肌触りが提供される。本発明の一実施形態において、０．０５〜２重量％のデンプン粒子、例えば０．２５重量％のデンプン粒子が検出可能であった。
【００２５】
前記化粧品配合物は、水中油型エマルジョン又は油中水型エマルジョンであり得、及び前記デンプン粒子は、前記油と前記水との間の界面に位置し、それによってエマルジョンの安定化作用が提供される。界面活性剤が油と水との間の界面に存在する場合、前記デンプン粒子は、前記油中又は前記水中に存在し得る。このような場合、化粧品配合物に適しているいずれかの界面活性剤が使用され得、例えば水中油型エマルジョンについて、例としてステアリン酸スクロース、クエン酸オレイン酸グリセリル（非イオン性グリーン）、ステアリルアルコール、ココイルアルギニンエチルＰＣＡ（カチオン）、ラウリル硫酸マグネシウム、セラマイクロクリスタリナ（ワックス）が例として挙げられ；油中水型エマルジョンについて、（ポリエーテル変性ポリシロキサン、ポリリシノール酸ポリグリセロール）が挙げられる。前記デンプン粒子は、前記両方の界面並びに前記水及び／又は油においても存在し得る。
【００２６】
特許請求の範囲で定義されるタンパク質、脂質、繊維及び灰の組成を達成するために、植物原料から成分を抽出及び除去することによって組成物が得られる。定義されるデンプンベース粒子の組成を達成するために、デンプン粒子に成分を添加することもでき、例えば元々の植物原料又は他の資源から添加される。
【００２７】
一実施形態において、上述のデンプンベース粒子を調製するプロセスであって、
−  ０．２〜２．０ｍｍのサイズを有する粉を提供するために、脱ぷ穀物又は穀物プレスケークを湿式又は乾式製粉にかける工程；
−  効率的な繊維分離のために、０．５〜６時間の期間中に前記粉を水和のための水と混合する工程；
−  主にデンプン及びタンパク質を含む軽相と、繊維を含む重相とを分離する工程；
−  軽相をｐＨ６〜１２にｐＨ調整する工程；
−  密度及びサイズに基づき、遠心力などにより、タンパク質及びデンプンを軽相から分離する工程；及び
−  乾燥させる工程；
を含むプロセスが提供される。
【００２８】
上述の混合及び分離工程は、いずれかの順序で行われ得、すなわち分離工程前に混合工程が行われ得るか、又は混合工程前に分離工程が行われ得る。ｐＨ調整は、いずれかの順序で行われ得るが、タンパク質の分離前に行わなければならない。
【００２９】
穀物は、洗浄及び／又は脱ぷ（外皮、すなわち種子の外殻又はコーティングが除去される）などの一般的な前処理にかけられ得る。プレスケークを形成するプロセスにおいて、予め穀物を処理にかけて、脂質などの液体内容物を除去し得る。穀物は、キノア又はアマランスなど、本明細書に記載の植物原料の１つから得ることができる。
【００３０】
デンプン粒子と関連して本明細書で使用される「不溶解」という語句は、デンプン粒子が可溶性ではない、すなわち室温の水などの水相に不溶解であることを意味する。不溶解粒子は、さらに、個々の分子ではない。分子のデンプンは、水中に溶解又は崩壊せず、したがって本明細書で使用される「不溶解」デンプン粒子という用語に含まれない。冷却膨潤、予備膨潤又はアルファ化デンプンなどの用語も「不溶解」デンプン粒子という用語に含まれない。不溶解デンプン粒子は、デンプン分子によって形成されるが、分子の構造及び充填によってデンプンを可溶性にすることができない。それに対して、可溶性デンプンは、室温、すなわち４０Ｃ未満の温度の水などの水相に分子形態で溶解又は崩壊する。
【００３１】
本発明に関連して、「デンプン粒子」という用語は、デンプン顆粒と同じ意味を有する。これらの語句は、区別なく使用され得る。本明細書で使用されるデンプン粒子又はデンプン顆粒は、０．２〜４μｍのサイズを有し、例えば１１０〜２６７ｎｍのサイズを有する分子デンプンと異なる。
【００３２】
非限定的な実施例において、本発明が以下でさらに定義及び説明される。
【実施例】
【００３３】
実験の説明
実験１  −  キノアデンプン製造
パイロット規模製造
キノア穀物１００ｋｇで出発し、且つ２０００ｋｇ（キノア穀物出発材料）までのさらなるスケールアップのために設計された小さいパイロット規模でプロセスを実施した。乾燥前に２日間、このプロセスを実施した。プロセスの合計時間は、それより長くても又は短くてもよい。
【００３４】
【表１】
2021512116.tif 000002
【００３５】
製粉
乾式製粉をハンマーミルで２回行い、１．５ｍｍのふるいを通した。繊維分離中に重相中で分離するのではなく、プロセスにおいて軽相中のデンプンをさらに分離した後、より細かい材料により、結果的に粉砕繊維が細かくなり得る。乾式又は湿式製粉を適用し、様々な規模での製造において様々なタイプのミル及びふるいを代替として使用することができる。
【００３６】
混合  −  キノア粉スラリー
１００ｋｇ粉に対して水合計６００Ｌでキノア粉を水と混合した。０．４５ｍｍギャップの湿式ミルを通してスラリーを混合し、循環させた。２〜４時間の滞留時間、最初に１５分間、次に１時間毎に５分間湿式ミルを短時間運転することにより、再現性のある結果が示された。混合時間により、繊維分離前に繊維からデンプンが放出される。重相中のデンプンが多く失われ過ぎないようにしながら、軽相の後に繊維を有することを避けることが望ましかった。エゼクターなどの様々な装置を用いて、タンク中で水と直接混合することにより、高せん断混合又は高せん断混合の組み合わせ及び湿式ミルを使用することにより、デンプンのための水中での滞留時間をより長くすることにより、混合を実施して、繊維からデンプンをより良く分離することができる。濃度及び他のパラメーター設定は、使用する装置及び製造規模に応じて調節しなければならない。
【００３７】
繊維の分離
流量１．５ｍ3／時、１５００ｒｐｍにおいてスラリーを循環させることによって混合し、デカンター１にポンプ注入した。デンプン、タンパク質及び小繊維を主に含有する軽相（ＬＰ）をさらに処理するために回収した（乾物、ＤＭ、５．４重量％）。重相（ＨＰ）は、主に、繊維及びいくらかのデンプン凝集体を含有した。この工程における流量は、１．５ｍ3／時であり、固形分１２〜１４重量％のキノア粉スラリー７００Ｌの体積に対してデカンター速度１５００ｒｐｍであった。重相において回収された湿潤繊維は、６２〜６５重量％の含水率を有した。ＬＰは、液体分散液であり、９３〜９５重量％の含水率及び５〜７重量％の固形分を有する。ＨＰを再循環させて、収量を増加することができる。
【００３８】
限定されないが、沈降、遠心機、遠心ふるい、液体サイクロン、分離器、デカンター、セディキャンター、ふるい及び／又はこれらの組み合わせなどの様々な方法及び装置を用いて、繊維分離を実施することができる。濃度、流量、速度等の特定のパラメーター設定は、使用する装置及び製造規模に応じて調節しなければならない。
【００３９】
分離／洗浄（２回洗浄）
混合中にＮａＯＨでｐＨ９．０に調整する前にＬＰを２００μｍふるいに通した。次いで、スラリーを循環によって混合し、流量＜０．２ｍ3／時、約６０００ｒｐｍ（約３０００ｇ）及び高液体レベルでデカンター内に注入した。ＬＰは、主に、タンパク質及び繊維を含有した。デンプンを主に含有するＨＰが回収された。ＨＰを２００μｍふるいに通し、前の分離と同様の条件においてデカンター内に注入する前に水でＤＭ５．４重量％に希釈した。ＨＰを回収し、希釈前に２００μｍふるいに通した。
【００４０】
最初のデンプン洗浄では、ｐＨの調整は、比較的迅速であった。最初の分離は、タンパク質からデンプンを分離することを主な目的としてＬＰ１の希釈供給物（通常、固形分５重量％）で通常実施される。この工程におけるＨＰは、通常、固形分３５〜４０重量％であり、ＬＰは、固形分３重量％である。大部分のタンパク質は、脂肪及び残りの繊維と共にＬＰで洗浄除去される。第２のデンプン洗浄では、デカンター設定は、同じである。供給物の濃度を固形分３〜５重量％に希釈した。ＨＰ固形分は、３５〜４０重量％であり、収率７０重量％であった。ＬＰ固形分は、＜１重量％であり、洗浄除去されるタンパク質及び脂肪を主に含有した。
【００４１】
洗浄工程は、限定されないが、沈降、遠心機、クロスフロー、遠心ふるい、液体サイクロン、分離器、デカンター、セディキャンター、ふるい及び／又はこれらの組み合わせなどの様々な方法及び装置を用いて、洗浄工程を実施することができる。濃度、ｐＨ、流量、速度等の特定のパラメーター設定は、使用する装置及び製造規模に応じて調節しなければならない。それぞれの工程前及び／又は後にｐＨを調整又は中和することができる。
【００４２】
乾燥
トレイにＨＰを置き、４０℃で乾燥させることにより、大きい加熱キャビネット内でデンプン（水分５５〜６５重量％）を空気乾燥させた。乾燥後、材料をハンマーミルで粉砕して、乾燥プロセス中に形成した凝集体を破壊した。噴霧乾燥、流動床乾燥、凍結乾燥、空気乾燥などの他の乾燥技術を実施することもできる。特定のパラメーター設定は、使用する装置及び製造規模に応じて調節しなければならない。
【００４３】
実験１に対する結論
このプロセスにより、テクスチャー及びコンシステンシーを向上させる、化粧品配合物において使用するのに適した粒子が得られ、匂い又はネガティブな色の作用を生じることなく、天然ベースの、再生可能な成分を含む配合物が提供される。表１におけるＰ３Ｗ２及びＰ５Ｗ２は、このプロトコルに従って製造された。同様のプロトコルに従ってＰ４Ｗ２も製造されたが、請求項１に記載の適切な組成に到達しなかった。その主な理由は、繊維分離前の混合が不適切であることであった。Ｐ５Ｗ１は、このプロトコルに従って製造され、Ｐ５Ｗ２と同じバッチであったが、繊維分離後及び乾燥前に洗浄工程が１回のみ行われた。この結果、Ｐ５Ｗ１は、請求項１に記載の適切な組成に到達しなかった。
【００４４】
実験２
実験２において、タンパク質、脂質、繊維及び灰の様々な組成を有するデンプン粒子を使用することによるエマルジョンの調製が実証される。表２は、エマルジョンの組成及び特性を詳細に示す。化学組成は、乾燥量基準（ｄｂ）％で示す。
【００４５】
実験手順
乳化
連続相６０％（ｗ／ｗ）、分散相２８％（ｗ／ｗ）及び本明細書で定義されるデンプン粒子１２％（ｗ／ｗ）を合わせ、Ｐｏｌｙｔｒｏｎ  ＰＴ  ３０００（ＰＴ−ＤＡ  ３００７／２，Ｋｉｎｅｍａｔｉｃａ  Ｓｗｉｚｅｒｌａｎｄ）を使用して、２２０００ｒｐｍで３０秒間高せん断混合して乳化することにより、ガラス試験管でエマルジョンを調製した。ボルテックス混合（Ｖｉｂｒｏｆｉｘ  ＶＦ１  ＩＫＡ  Ｌａｂｏｒｔｅｋｎｉｋ，Ｇｅｒｍａｎｙ）を２５００ｒｐｍで１５秒間用いることにより、連続相中にデンプン粒子を予備分散させた。このデンプンと水との混合物に分散相を添加し、均一化する前に２５００ｒｐｍで１５秒間、再びボルテックスした。分散相は、中鎖トリグリセリド油（カプリル酸／カプリン酸トリグリセリド、トリカプリリン）で構成され、連続相は、蒸留水で構成された。
【００４６】
デンプン顆粒の粒径測定及びエマルジョン
デンプン及びデンプン被覆エマルジョンについて、レーザー回折（Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  Ｓ，Ｍａｌｖｅｒｎ，Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒｓｈｉｒｅ，ＵＫ）を使用して、乳化後に粒径分布（ＰＳＤ）を測定し、屈折率１．５４を用いた。少量の試料をフローシステムに添加し、測定のために光学チャンバにポンプで通した。
【００４７】
顕微鏡法
連続相でエマルジョンを３０倍に希釈し、光学顕微鏡（Ｌｅｉｃａ  ＤＭＲＥ、アップライト光学顕微鏡、Ｌｅｉｃａ  ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ，Ｇｅｒｍａｎｙ）下において見えるようにカバーなしで、ガラススライド上に試料１滴を塗り付けた。顕微鏡（Ｌｅｉｃａ  ＤＦＣ  ５００，Ｌｅｉｃａ  ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍｓ，Ｇｅｒｍａｎｙ）に付属のデジタルカメラを使用して、エマルジョンの顕微鏡画像を得た。
【００４８】
化学分析
ＮＭＫＬ６：４，２００３（Ｋｊｅｌｄｈａｌ法）に従って分析されたＰＥＸ  １３を除いて、ＩＳＯ１６６３４−１：２００８（Ｄｕｍａｓ法）に等しい方法に従ってタンパク質含有量を分析した。ＮＭＫＬ  １３１，１９８９に従って分析されたＰＥＸ１３を除いて、２００９／１５２／ＥＵに等しい方法に従って脂質含有量を分析した。２００９／１５２／ＥＵに等しい方法に従って繊維含有量を分析した。２００９／１５２／ＥＵに従って灰を分析した。
【００４９】
物理的特性
乳化後、試料の色を目で評価し、匂いをかぐことによって評価した。これらの特性のネガティブな作用は、添加されるデンプン粒子と直接関連付けることができた。他の試験において、乳化前にデンプンを１５０℃で１２０分間処理し、エマルジョンの匂いを評価した。存在する場合、この処理によってネガティブな匂いがさらに強くなった。
【００５０】
遊離デンプン
以下の式を用いて、遊離デンプンの量を計算した。
遊離デンプン＝遊離デンプン体積％÷エマルジョン体積％
遊離デンプン体積％は、遊離デンプンのＰＳＤ曲線ピークの高さである（すなわちデンプン粒子と同じサイズ）。エマルジョン体積％は、同じＰＳＤ曲線におけるエマルジョンのＰＳＤ曲線ピークの高さである（デンプン粒子よりも大きいサイズ）。
【００５１】
実験２に対する結論
表２から、タンパク質、繊維及び脂質の特定の組成を有するデンプン粒子は、化粧品配合物で使用するのに望ましい特性をエマルジョンに付与することが分かる。匂い及び色に対する作用は、エマルジョン配合物に限定されない。均一なコンシステンシーは、すべてのタイプの化粧品配合物に重要である。表２から、試料ＰＥＸ１３、Ｌ１６０２、Ｐ２Ｗ３、Ｐ３Ｗ２、Ｐ５Ｗ２は、これらのすべてのパラメーターに関して望ましい結果を提供する組成を有することが明らかである。これらの試料は、遊離デンプンの値＜０．４５も有する。遊離デンプンの低値が好ましい。試料ＰＥＸ１５、Ｐ４Ｗ１、Ｐ４Ｗ２、Ｐ５Ｗ１は、複数のパラメーターに関して望ましくない結果を有する。これら４つの試料のすべてが不均一なコンシステンシー、より多くの遊離デンプン及び加熱後のネガティブな匂いを与えた。ＰＥＸ１５、Ｐ４Ｗ１、Ｐ４Ｗ２は、オフホワイト又は黄色っぽい色を与え、加熱前にＰＥＸ１５、Ｐ４Ｗ１及びＰ５Ｗ１において匂いが検出された。したがって、上記のことを考慮して、許容可能な匂い及び色及び有益なコンシステンシーをエマルジョンに付与するために、特許請求される範囲内にデンプン粒子の組成を維持することが重要であることが明らかである。
【００５２】
【表２】
2021512116.tif 000003
【００５３】
結論は、化粧品配合物において使用するのに特に適しているのが特定のデンプン粒子のみであることである。表中では、a、b及びcは、a遊離デンプン体積％／エマルジョン体積％、bより低いこと、cデンプンのわずかな匂いが検出され得るが、強い匂い又は粉の匂いではないことを意味して開示されている。
【００５４】
化粧品配合物に適したタンパク質、繊維及び脂質の組み合わせを有するデンプン粒子は、三次元空間で明確に限定され得る。図３及び図４によってこれを２つの寸法で例証することができ、繊維含有量に関してタンパク質含有量を、繊維含有量に関して脂質含有量をそれぞれ示す。これらの制限の境界は、以下の式によって説明することができる。デンプンベース粒子の組成は、両方の式及び請求項１に記載の組成全体の制限内にあるべきである。
タンパク質≦１．７／繊維
脂質≦−３*繊維＋４．５
タンパク質の量は、１００で割った繊維の量（重量％）で割られた、１．７以下の量に対応する。脂質の量は、１００で割った繊維の量（重量％）を掛けた−３に４．５を加えたもの以下である。
【００５５】
実験３
実験３において、デンプン粒子を用いて、化粧品配合物に対応する分散液及びエマルジョンを製造して、皮膚への効果を実証した。
【００５６】
実験手順
油（カプリル酸／カプリン酸トリグリセリド）、水（脱イオン水）、シリコーン（ジメチコーン）などの媒体にデンプンを添加し、レオロジー改質剤（カルボマー（Ｃａｒｂｏｍｅｒ））で水系増粘した。Ｐｏｌｙｔｒｏｎ  ＰＴ  ３０００（ＰＴ−ＤＡ  ３００７／２，Ｋｉｎｅｍａｔｉｃａ  Ｓｗｉｚｅｒｌａｎｄ）を使用して２２０００ｒｐｍで３０秒間高せん断混合を用いて、デンプン粒子を分散させた。水相、油相中又は油と水との間の界面上に粒子が存在することを実証するために、使用したデンプン粒子の量は、０．２５％〜１０％の範囲であった。それぞれの試験でいずれのデンプンも添加せず、参照試料を製造した。
【００５７】
実験で使用される物理的修飾キノアデンプン粒子は、さらに処理された、表２の試料Ｗ２Ｐ５からの粒子であった。１５０Ｃで１２０分間のデンプン粒子の乾燥熱処理により、物理的修飾が行われた。キノアデンプンと同じ方法により、アマランスデンプン試料を物理的に処理した。化学修飾されたキノアデンプン試料を２．５％ＯＳＡで修飾し、修飾後に水で洗浄した。化学的に処理された試料の組成は、実施例２で測定された０．８％のタンパク質、０．２％の脂質、１％の繊維及び０．６％の灰であった。
【００５８】
実験で使用されるキノアデンプン粒子は、さらに処理された、表２のＷ２Ｐ５試料からの粒子であった。１５０℃で１２０分間のデンプン粒子の乾燥熱処理により、物理的修飾が行われた。化学修飾された試料を２．５％ＯＳＡで修飾した。
【００５９】
水又は油中にデンプンが存在するが、界面に存在しないエマルジョンに関して、非イオン性界面活性剤（ＰＥＧ−６ステアレート（及び）セテス−２０（及び）ステアリン酸グリセリル（及び）ステアレス−２０）を５％（ｗ／ｗ）で使用して、残り６７％が蒸留水である、２８％（ｗ／ｗ）Ｏ／Ｗエマルジョンを調製した。それに対して、油−水界面にデンプンを含むエマルジョンについては、界面活性剤を使用しなかった。
【００６０】
２名によって官能分析（ｓｅｎｓｏｒｙ  ａｎａｌｙｓｉｓ）を実施した。前腕に少量のエマルジョンを塗布し、粒子の有無に対して試料を参加者が格付けして、官能パラメーターを評価した。さらなる理解のために、粒子の原料、量及び位置に関する詳細と共に、分散液、エマルジョン及び媒体中の粒子の皮膚上の検出試験を示す表３を参照されたい。
【００６１】
【表３】
2021512116.tif 000004
【００６２】
実験３からの結論
粒子のテクスチャーの利点がすべての試料において皮膚上で検出された。分散液又はエマルジョンの異なる相中に粒子がある場合、参加者は、デンプン粒子の有無を明確に区別することができた。
【００６３】
実験４
実験４において粒子の疎水性と遊離デンプンの量との相関性が示され、それは、粒子と皮膚との相互作用に影響し得る。
【００６４】
実験手順
実験３に記載のように、さらに処理することなく、物理的修飾後及び化学修飾後、それぞれキノアデンプン粒子を分析した。実験２に記載の方法に従ってＯ／Ｗ型エマルジョンを製造した。以下の式
疎水性∝１÷遊離デンプン
に従い、デンプン粒子の疎水性の尺度として遊離デンプンを決定する方法としてこれを行った。実験２に従って遊離デンプンを計算した。さらなる理解のために、修飾及び非修飾デンプン粒子における遊離デンプンの量を示す表４を参照されたい。
【００６５】
【表４】
2021512116.tif 000005
【００６６】
実験４に対する結論
粒子の電荷及び疎水性は、皮膚の脂質との相互作用及び皮膚に対する化粧品配合物中に脂質の分布に影響し得る。表４における遊離デンプンは、デンプン粒子の疎水性の指標である。デンプン粒子の組成及び処理により、疎水性が影響を受ける。実験２により製造されるデンプンについて、所望の試料の遊離デンプンは、＜０．４５であった。熱処理（この実施例では１２０℃で１５０分間）を用いて、表面のタンパク質は、さらに疎水化され、デンプンの油結合能力が増加し、遊離デンプンが減少した。Ｐ３Ｗ２について０．１９〜０．１１、Ｐ５Ｗ２について０．４３〜０．１７であった。化学修飾によっても遊離デンプンが減少した。これは、皮膚脂質と相互作用するデンプン粒子の可能性を示唆する。
【００６７】
実験５
実験５において、化粧品配合物に通常使用される成分及びＰ３Ｗ２に対応するデンプン粒子を添加して、Ｏ／Ｗ型エマルジョンをベースとするハンドクリームを配合した。
【００６８】
実験手順
配合物及び組成物で使用される成分を表５に示す。相Ａ（水相）及び相Ｂ（油相）を別々に調製し、７０℃に加熱した。次いで、相Ａ及び相Ｂを互いに混合し、ＩＫＡ  Ｔ２５  Ｕｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘを用いて１５０００ｒｐｍで２分間乳化した。次いで、温度が５０℃未満になるまで冷却中にシステムを混合した。次いで、相Ｃ（グリセリン及びキノアデンプン粒子）を添加し、配合物を完全に混合した。
【００６９】
デンプン粒子を含ませることによって配合物に加えられた表面（Ａ）をＡ＝（６*ＷS）／（ρS*ＤS）として配合物１ｍｌ当たりで計算した。ＷSは、配合物１ｍｌ当たりのデンプン１％として計算し、０．０１ｇ又は０．００００１ｋｇに等しく、固体密度ρS＝１５５０ｋｇ／ｍ3であり、粒子直径ＤS＝１．５*１０−６ｍであった。付加された表面は、０．０２６ｍ2／ｍｌ配合物であった。
【００７０】
【表５】
2021512116.tif 000006
【００７１】
実験５からの結論
デンプン粒子は、配合物中に均一に分散され、良好な油吸収及び塗布後の皮膚への心地よいテクスチャーを提供した。
【００７２】
実験６
実験６において、少ない適用量でさえ、小粒子を添加する効果が示された。小さいデンプン粒子は、非常に低いパーセンテージでさえ、配合物の肌触りを改善することができる。乳化プロセス後に配合物に最少量の粒子を添加することにより、最終使用者により改善として認識され得る新たなテクスチャーが提供される。
【００７３】
同じ配合に従うが、乳化プロセス後に様々なパーセンテージのデンプン粒子を添加して、５つのクリームを配合した。次いで、異なる１６名を含むパネルにより、試料を評価した。
【００７４】
実験手順
配合物及び組成物で使用される成分を表６に示す（「組成」）。相Ａ（水相）及び相Ｂ（油相）を別々に調製し、７０℃及び５０℃にそれぞれ加熱した。次いで、ＩＫＡ  ＴＮ２５  Ｕｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘ（Ｓ２５Ｎ  １０Ｇ分散ツール）を使用して、１５０００ｒｐｍにおいて２分間、相Ａ及びＢを互いに５０℃で混合し、乳化した。次いで、温度が５０℃未満になるまで冷却中にシステムを混合した。次いで、冷却後に相Ｃ（グリセリン及びデンプン粒子、表２から分かるように実験２からのＬ１６０２）を配合物に添加し、オーバーヘッドスターラーを使用して完全に混合した。それぞれが異なるパーセンテージのデンプン（０％、０．０５％、０．１％、２％及び５％）を含む５つの異なる試料を調製した。
【００７５】
官能分析
女性１２名及び男性４名の１６名を含むパネルにより、５つの試料を評価した。パネリストは、最も好ましい試料を選択するように要求された。ランダム化された数により且つランダムな順序で試料をパネルに提示した。
【００７６】
実験６に対する結論
実験６からの結論は、小さいデンプン粒子により、知覚される全体的なクリームのテクスチャーが向上することであった。ごく少量の適用量（０．０５％）でさえ、効果が検出可能であった。パネルの１２．５％は、好ましい試料として粒子０．０５％を含む試料を選択した。最も好ましい試料は、デンプン２％を含むクリームであり、４３．７５％が選択した。いずれのパネリストも、デンプン粒子を含有しない参照試料を好まなかった（０％）。これらの結果を表６に示す。
【００７７】
【表６】
2021512116.tif 000007
【００７８】
【表７】
2021512116.tif 000008
【００７９】
実験７
実験７において、クリーム配合物におけるシリコーンと同等の小さいデンプン粒子の効果を評価した。乳化プロセス後、配合物に小さいデンプン粒子１％を添加することにより、シリコーンによって得られたテクスチャーと同等のテクスチャーが提供され、それは、より大きいデンプン粒子の添加によって達成されなかった。基本的な同じ処方に従って４つのクリームを配合したが、配合物中に異なるサイズのデンプン粒子が添加されるか、又は小さいデンプン粒子が添加され、且つジメチコーンは、添加されなかった。ジメチコーンは、配合物の官能特性を向上させるため、皮膚上での配合物の伸ばし易さを高めるため、且つ皮膚のコンディショニング及び保護を高めるために通常使用される。１５名を含むパネルによって試料を評価した。
【００８０】
実験手順
配合物中で使用される成分及び配合物のそれぞれの組成を表８に示す。相Ａ（水相）及び相Ｂ（油相）を別々に調製し、７０℃及び５０℃にそれぞれ加熱した。次いで、相Ａ及びＢを互いに５０℃で混合し、ＩＫＡ  ＴＮ２５  Ｕｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘを用いて１５０００ｒｐｍで２分間乳化した。次いで、温度が５０℃未満になるまで冷却中にシステムを混合した。次いで、相Ｃ（グリセリン及びデンプン粒子）を添加し、オーバーヘッドスターラーで配合物を完全に混合した。４つの異なる試料を、すなわちそれぞれシリコーン（ジメチコーン、ＢＲＢ  ３５０  ＩＭＣＤ）を使用して、いずれのデンプン粒子（Ｄ＋ＮＳ）も使用せず、シリコーン及びデンプン小粒子１％（Ｄ＋Ｓ）を使用して、小デンプン１％を使用して、シリコーン（ＮＤ＋Ｓ）を使用せず、シリコーン及び大きいデンプン粒子１％（Ｄ＋ＸＳ）を使用して調製した。小さいデンプン粒子、１．５４μｍは、表２から分かるように実験２からのＬ１６０２であった。大きいデンプン粒子、１４．９７μｍは、トウモロコシデンプン（Ｚｅａ  Ｍａｙｓ  Ｓｔａｒｃｈ，Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｍａｋｅｒｓ）であった。
【００８１】
官能分析
女性１１名及び男性４名の１５名を含むパネルにより、４つの試料を評価した。ランダム化された数により且つ及びランダムな順序で試料をパネルに提示した。パネリストは、塗布前及び塗布中、感触の後に特性をランク付けし、好ましい試料を選択するように求められた。
【００８２】
実験７に対する結論
実験７からの結論は、ジメチコーン及び／又はキノアデンプン粒子を含有する試料が非常に類似しており、パネルの２７％が試料をランク付けするのが難しいと積極的にコメントで指摘した。したがって、大部分の官能特性は、著しく異ならない。好ましい試料を選択する場合、ジメチコーンのみを含む試料又は小さいデンプン粒子と共にジメチコーンを含む試料との差はなく（それぞれ３３．３％が選択した）、すなわち、パネリストは、小さいデンプン粒子を含有しても又は含有しなくてもシリコーンの感触を好んだ。しかしながら、小さいデンプン粒子を含有するが、シリコーンを含有しない試料は、大きいデンプン粒子を含有するシリコーン試料（１３．３％にのみ好まれた）よりも好まれた。したがって、大きいデンプン粒子がクリームの官能特性を低下させるのに対して、小粒子は、魅力的な官能特性を提供することが明らかであった。
【００８３】
【表８】
2021512116.tif 000009
【００８４】
【表９】
2021512116.tif 000010
【００８５】
実験８
実験８において、同じ量の異なるデンプンを油に添加しておき、次いで試料のそれぞれの液滴を吸取り紙上に置いて、油吸収を評価した。油吸収は、化粧品配合物の重要な特徴であり、皮膚内への皮膚軟化剤（油）の送達に影響を及ぼす。
【００８６】
実験手順
キノア、トウモロコシ（実験７と同様）、タピオカ（ＬａＣａｒｌａ）及び米（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ）に由来する異なる天然デンプン１グラムをそれぞれホホバ油（ＮａｔｕｒａＴｅｃ）５グラムに添加し、均一に分散するまで２５ｍＬビーカー内で１分間、手作業で混合した。試料のそれぞれの組成は、デンプン１７％及び油８３％であった。デンプン１ｇ当たりの粒子直径と粒子面積との関係は、図２に示される。
【００８７】
その後、Ｇｉｌｓｏｎマイクロピペットを使用して、それぞれの試料５０μＬをＭｕｎｋｔｅｌｌ  Ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ  ２濾紙に置いた。５分後、クロノメーターで測定された場合、紙上の油の直径を定規で測定し、得られた結果を表９に示す。適用された試料の良好な吸収の結果、直径が小さくなるであろうことに対して、油の吸収が少ないと、油が濾紙に広がる面積が大きくなるであろう。
【００８８】
実験８に対する結論
ホホバ油によって覆われる面積は、他のデンプンよりも、最も小さいデンプン、キノアを添加した場合に小さくなった。それにより、小さいデンプン粒子は、大きいデンプンよりも油吸収をより効率的に高めることが分かった。小粒子の固体表面がより大きいためにこれが予想される。固体表面は、上部の皮膚層への油の送達を促進し、粒子表面に沿って油が運ばれることが可能となる。効率的な油吸収は、配合物のべとべとした感触をさらに低減し得、したがって皮膚上での化粧品配合物の官能特性及び機能性の両方を改善する。
【００８９】
【表１０】
2021512116.tif 000011
【００９０】
実験９
水性配合物から余分な水の蒸発が起こる。蒸発が向上すると、皮膚軟化剤及び作用物質など、他の非蒸発成分の送達及び感触が改善され得る。粒子の量当たりの固体表面積が大きいと、余分な液体の蒸発が高められると考えられる。したがって、水に分散された場合、異なるサイズのデンプン粒子は、蒸発に影響すると考えられ、すなわち同量の粒子の場合には蒸発時間が異なる。
【００９１】
実験９において、異なるデンプンを同じパーセンテージで水に分散しておき、次いでペトリ皿に置き、蒸発させた。次いで、試料すべての水蒸発時間を評価した。
【００９２】
実験手順
異なる天然デンプン（アマランス（バイオポリマー）及びキノア、米、タピオカ及び実験８と同様にトウモロコシ由来）１グラムを水８グラムに添加し、２５ｍＬビーカー内で十分に分散するまで混合した。
【００９３】
次いで、Ｇｉｌｓｏｎマイクロピペットを使用して、それぞれの試料１００μをペトリ皿に置いた。その後、クロノメーター及び目視観測を用いて、試料のそれぞれの水蒸発時間を行った。実験室で室温（２２℃）において実験を行った。試料中の遊離水が確認されず、デンプンのみが残された場合、蒸発したと試料をみなし、得られた結果を表１０に示す。
【００９４】
実験９に対する結論
アマランスデンプン粒子及びキノアデンプン粒子などのデンプン粒子が小さいと、蒸発速度が増加した。タピオカ、トウモロコシ及び米デンプンを含有する試料からの蒸発は、アマランス又はキノアを含有する試料と比較してかなり遅かった。その結果、これらの粒子の固体表面がより大きいと、蒸発挙動に著しく影響を有した。その結果として、より小さいデンプン粒子は、化粧品配合物の蒸発に関連する送達及び感触を改善する能力を有する。
【００９５】
【表１１】
2021512116.tif 000012
【００９６】
実験１０
実験１０において、大きい固体表面を有する粒子によって生じる水相の向上した蒸発がさらに定量化された。より大きい固体表面の効果は、１時間中に蒸発した水の下記の量によって評価された。
【００９７】
実験手順
異なるデンプン（実験９で使用された）１グラムを水８グラムに添加し、２５ｍＬビーカー内で十分に分散するまで混合した。試料をボルテックス（ＩＫＡ  Ｖｉｂｒｏｆｉｘ  ＶＦ１  Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ）で１５秒間混合し、次いでＳ２５Ｎ  １０Ｇ分散ツールを備えたＩＫＡ  Ｕｌｔｒａ  ｔｕｒｒａｘ  ＴＮ２５で３０秒間混合した。Ｇｉｌｓｏｎマイクロピペットを用いて、それぞれの試料１００μを秤量ボートに置いた。次いで、水の蒸発に続いて重量減少を、Ｍｅｔｔｌｅｒ−Ｔｏｌｅｄｏバランス（ＨＲ７３モデル）を使用し、１時間に５分毎で測定した。実験室で室温（２２℃）において実験を行った。その結果を図ＮＢＲ？及び？？に示す。特定の試料の初期試料重量（初期重量ｇ）で割られた試料重量測定値（ｇ）として、相対蒸発速度を評価した。総固体表面積による蒸発は、試料の表面積で割られた蒸発重量減少として評価された。表面積は、粒径、表面及び濃度に基づいて決定された。３回反復試料を調製し、すべてのデンプンについて分析した。
【００９８】
実験１０に対する結論
アマランスデンプン及びキノアデンプンなどのより小さいデンプン粒子は、大きいデンプン粒子と比較して余分な液体の蒸発を著しく増加させた。さらに、最小のデンプン、アマランス及びキノアと、米デンプンとの違いは、米デンプンと、より大きいデンプン、タピオカ及びトウモロコシとの違いよりも大きかった。これは、米デンプン直径がより小さいデンプンに近いにも関わらず、蒸発挙動に対する固体表面の重要性を示す。したがって、小さいデンプン粒子を含有する配合物からの蒸発の増加を利用して、機能に関連する蒸発が重要である化粧品配合物は、皮膚軟化剤及び作用物質の送達並びに官能挙動について改善され得る。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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