(57)【要約】  本発明は、熱可塑性ポリマーである、第１の材料と、第１の材料に結合したシリコーン、ポリウレタン、フッ素化ポリマー、ゴム及びポリ塩化ビニルからなる群から選択される第２の材料とを含む物体から材料を遠心力によって分離する方法に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性ポリマーである第１の材料と前記第１の材料に結合したシリコーン、ポリウレタン、フッ素化ポリマー、ゴム及びポリ塩化ビニルからなる群から選択される第２の材料とを含む物体を処理するための方法であって、前記第１の材料の密度が前記第２の材料の密度と異なっており、前記方法が、以下の工程：
（ｉ）前記物体を物理的に処理して微粉化粒子を得る工程と、
（ｉｉ）前記微粉化粒子を酸性又はアルカリ性溶液中に懸濁して、前記第１の材料を前記第２の材料から少なくとも部分的に分離する工程と、
（ｉｉｉ）固形分を工程（ｉｉ）において得られた懸濁液から回収し、回収された固形分を水及び溶解塩から構成され且つ前記第１の材料の前記密度と前記第２の材料の前記密度との間にある密度を有する液体中に懸濁する工程と、
（ｉｖ）遠心力を工程（ｉｉｉ）において得られた前記懸濁液に適用することによって前記第１の材料を前記第２の材料から分離する工程とを含む、方法。
【請求項２】
前記第１の材料の前記密度（ρＡ）及び前記第２の材料の前記密度（ρＢ）が、以下の条件：
【数１】
2021506578.tif 000008
を満たすようなものである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記物体が少なくとも２つの層を含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記第１の材料がポリアミドである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記第２の材料が、シリコーン、ポリウレタン及びフッ素化ポリマーからなる群から選択される材料である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
工程（ｉ）が、前記物体を細片に切断する工程と次に前記細片を微粉化する工程とをさらに含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
工程（ｉ）において得られる前記微粉化粒子が、１５ミクロン〜５ｍｍの範囲のｄ５０値を特徴とする粒度分布を有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
工程（ｉ）において得られる前記微粉化粒子が前記第１の材料から実質的になる粒子、前記第２の材料から実質的になる粒子、及び前記第１の材料と前記第２の材料とを含む粒子を含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
懸濁粒子が少なくとも３０分間前記酸性又はアルカリ性溶液中に保たれる、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記アルカリ性溶液が少なくとも１２のｐＨを有する、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記酸性溶液が３未満、好ましくは２未満のｐＨを有する、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記第２の材料がシリコーンであり、工程（ｉｉ）が、前記微粉化粒子を少なくとも１２のｐＨを有する溶液中に懸濁する工程を含む、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
工程（ｉｉｉ）において得られ且つ工程（ｉｖ）に供せられる前記懸濁液が、３〜１１、好ましくは４〜１０の範囲のｐＨを有する、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
工程（ｉｉｉ）が、工程（ｉｖ）の前に工程（ｉｉｉ）において得られた回収された固形分及び／又は懸濁液を中和する工程をさらに含む、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
工程（ｉｖ）から得られる分離された第１の材料及び／又は分離された第２の材料が洗浄され、乾燥され、及び任意選択により粒体又は焼結粒子に造形される、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
多くの工業製品は複合物体であり、２つ以上の異なる材料を含む。例えば、工業用テキスタイルはしばしば編布、織布又は不織布であり、例えば難燃性、機械的強度、電気伝導率及び／又は熱伝導率、或いは作業員の保護などの、特定の用途のための熱可塑性繊維から構成される。それらは、一般的にコーティングによって表面処理され、例えば、コーティングによって適用される。
【０００２】
コートされた工業用テキスタイルの例には、車の乗客の保護のために使用される膨張式保護バッグである、エアバッグが含まれる。このような物品は一般に、繊維の織られた布地、又は数層の形態の、ポリアミド又はポリエステルに基づくバッグと、その面の片側のシリコーンコーティングとを一般に備える。エアバッグは、架橋してシリコーンエラストマーの薄層を形成し得るシリコーン組成物の堆積によって広く製造されている。
【０００３】
熱可塑性繊維と、シリコーンなどのコーティングに使用されるポリマーとの不適合性のために、これらの工業用物体、例えば、コーティングされたエアバッグの再生利用の問題が生じる。これは、これら２種類の材料を機械的に分離することが非常に困難なためである。前処理なしのそれらの直接の再利用は、コーティングの存在のために不十分な性能をもたらし、これはまた、成形部品の表面外観に悪影響を与え、しばしば、射出中に型の深刻な汚染をもたらす。
【０００４】
米国特許出願公開第２０１４／００４２２５２Ａ１号明細書は、遠心傾しゃの原理を使用してコーティング材料中の熱可塑性繊維を使用する工業用テキスタイルを処理して、繊維残留物とコーティング材料とを分離するための方法を提供する。さらに米国特許出願公開第２０１４／００４２２５２Ａ１号明細書には、得られただけの繊維残留物と任意選択により補強充填剤との使用によって得られる、特に成形用の、熱可塑性組成物の製造方法が開示されている。
【０００５】
本発明は、少なくとも２つの異なった材料を含む工業用物体を再生利用するための改良された方法を提供することを意図する。
【０００６】
米国特許出願公開第２０１４／００４２２５２Ａ１号明細書に開示された方法は、工業用物体に由来する粒子が、遠心分離工程の前にアルカリ性又は酸性溶液中で或る時間の間温置される場合かなり改良され得ることを本出願の本発明者は見出した。いかなる理論にも拘束されることを望むものではないが、この温置工程の間に２つの異なった材料を互いに連結する結合の加水分解が起こり、このため、２つの材料の分離が促進されると考えられる。特に、少なくとも１つの回収された材料の収率は本発明の方法によって改良されることが驚くべきことに見い出された。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
したがって本発明は以下の項目１〜２９において規定される主題に関する。
１．熱可塑性ポリマーである第１の材料と第１の材料に結合したシリコーン、ポリウレタン、フッ素化ポリマー、ゴム及びポリ塩化ビニルからなる群から選択される第２の材料とを含む物体を処理するための方法であって、第１の材料の密度が第２の材料の密度と異なっており、前記方法が、以下の工程：
（ｉ）物体を物理的に処理して微粉化粒子を得る工程と、
（ｉｉ）微粉化粒子を酸性又はアルカリ性溶液中に懸濁して、第１の材料を第２の材料から少なくとも部分的に分離する工程と、
（ｉｉｉ）固形分を工程（ｉｉ）において得られた懸濁液から回収し、回収された固形分を水及び溶解塩から構成され且つ第１の材料の密度と第２の材料の密度との間にある密度を有する液体中に懸濁する工程と、
（ｉｖ）遠心力を工程（ｉｉｉ）において得られた懸濁液に適用することによって第１の材料を第２の材料から分離する工程とを含む、方法。
２．第１の材料の密度（ρＡ）及び第２の材料の密度（ρＢ）が、以下の条件：
【数１】
2021506578.tif 000002
を満たすようなものである項目１の方法。
３．第１の材料の密度（ρＡ）及び第２の材料の密度（ρＢ）が、以下の条件：
【数２】
2021506578.tif 000003
を満たすようなものである、項目１の方法。
４．物体が、互いに付着されたフィルム又はシートを含む、項目１〜３のいずれか１つの方法。
５．物体が少なくとも２つの層を含む、項目１〜４のいずれか１つの方法。
６．第１の材料がポリアミドである、項目１〜５のいずれか１つの方法。
７．第２の材料が、シリコーン、ポリウレタン及びフッ素化ポリマーからなる群から選択される材料である、項目１〜６のいずれか１つの方法。
８．第２の材料がシリコーンである、項目１〜７のいずれか１つの方法。
９．第２の材料がポリウレタンである、項目１〜７のいずれか１つの方法。
１０．第２の材料がフッ素化ポリマーである、項目１〜７のいずれか１つの方法。
１１．第２の材料がポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）である、項目１〜７のいずれか１つの方法。
１２．工程（ｉ）が、物体を細片に切断する工程と次に細片を微粉化する工程とをさらに含む、項目１〜１１のいずれか１つの方法。
１３．工程（ｉ）において得られる微粉化粒子が、１５ミクロン〜５ｍｍの範囲のｄ５０値を特徴とする粒度分布を有する、項目１〜１２のいずれか１つの方法。
１４．工程（ｉ）において得られる微粉化粒子が第１の材料から実質的になる粒子、第２の材料から実質的になる粒子、及び第１の材料と第２の材料とを含む粒子を含む、項目１〜１３のいずれか１つの方法。
１５．第１の材料から実質的になる粒子が、０．１ｍｍ〜２ｍｍの範囲のｄ５０値を特徴とする粒度分布を有する、項目１４の方法。
１６．第２の材料から実質的になる粒子が、１５μｍ〜２ｍｍの範囲のｄ５０値を特徴とする粒度分布を有する、項目１４の方法。
１７．第１の材料及び第２の材料を含む粒子が、０．１ｍｍ〜２ｍｍの範囲のｄ５０値を特徴とする粒度分布を有する、項目１４の方法。
１８．懸濁粒子が、少なくとも１０分間酸性又はアルカリ性溶液中に保たれる、項目１〜１７のいずれか１つの方法。
１９．懸濁粒子が、少なくとも１時間の間酸性又はアルカリ性溶液中に保たれる、項目１〜１８のいずれか１つの方法。
２０．懸濁粒子が、少なくとも６時間の間酸性又はアルカリ性溶液中に保たれる、項目１〜１９のいずれか１つの方法。
２１．アルカリ性溶液が少なくとも１２のｐＨを有する、項目１〜２０のいずれか１つの方法。
２２．酸性溶液が３未満、好ましくは２未満のｐＨを有する、項目１〜９のいずれか１つの方法。
２３．第２の材料はシリコーンであり、工程（ｉｉ）が、微粉化粒子を少なくとも１２のｐＨを有する溶液中に懸濁する工程を含む、項目１〜２２のいずれか１つの方法。
２４．工程（ｉｉｉ）において得られ且つ工程（ｉｖ）に供せられる懸濁液が、３〜１１の範囲のｐＨを有する、項目１〜２３のいずれか１つの方法。
２５．工程（ｉｉｉ）において得られ且つ工程（ｉｖ）に供せられる懸濁液が、４〜１０の範囲のｐＨを有する、項目１〜２４のいずれか１つの方法。
２６．工程（ｉｉｉ）が、工程（ｉｖ）の前に工程（ｉｉｉ）において得られた回収された固形分及び／又は懸濁液を中和する工程をさらに含む、項目１〜２５のいずれか１つの方法。
２７．工程（ｉｖ）から得られる分離された第１の材料及び／又は分離された第２の材料が洗浄される、項目１〜２６のいずれか１つの方法。
２８．工程（ｉｖ）から得られる分離された第１の材料及び／又は分離された第２の材料が前記洗浄後に乾燥される、項目２７の方法。
２９．工程（ｉｖ）から得られる分離された第１の材料及び／又は分離された第２の材料が粒体又は焼結（ｓｉｎｔｅｒｉｚｅｄ）粒子に造形される、項目１〜２８のいずれか１つの方法。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明は、互いに結合している少なくとも２つの異なった材料を含む物体を処理するための方法に関する。第１の材料の密度は第２の材料の密度と異なっている。好ましくは、第１の材料の密度（ρＡ）及び第２の材料の密度（ρＢ）は、以下の関係式：
【数３】
2021506578.tif 000004
（式中、ρＡは第１の材料の密度（Ａ）であり、ρＢは第２の材料の密度（Ｂ）である）を満たすようなものである。
【０００９】
より好ましくは、第１の材料の密度及び第２の材料の密度は、以下の関係式：
【数４】
2021506578.tif 000005
を満たすようなものである。
【００１０】
工業用物体は典型的に、２つの異なった材料を含む。他の実施形態において、本発明に従って処理される工業用物体は、少なくとも３つ又は少なくとも４つの異なった材料を含む。好ましい実施形態において、実質的に処理される工業用物体は、２つの異なった材料からなる。他の実施形態において実質的に処理される物体は、３つの異なった材料又は４つの異なった材料からなる。
【００１１】
工業用物体は繊維、織布又は不織布、押出又はブロー成形物品、例えばフィルム、シート及び多層物体であり得る。
【００１２】
典型的に、処理される工業用物体の第１の材料は熱可塑性ポリマーであり、より好ましくは、それは例えばＰＡ６６などのポリアミドである。第２の材料は単一ポリマー又はポリマーの混合物から構成され得、それは、熱可塑性又は熱硬化性であり得る。第１の材料は、表面コートされるか又は混ぜ合わせられるか又は同時混合されるか又は織り交ぜられるか又は積層されるか又は同時押出される第２の材料と混合されるのが好ましい。第２の材料は好ましくは、シリコーン、ポリウレタン、フッ素化ポリマー、ゴム等から選択される。より好ましくは、第２の材料はシリコーン、ポリウレタンコーティング、ポリウレタン繊維又はフッ素化ポリマーである。
【００１３】
本発明に従って処理される典型的なテキスタイル物体は、ポリアミド／シリコーンエアバッグ、伸縮性ポリアミド／ポリウレタンテキスタイル、ポリアミド又はポリエステル／ＰＴＦＥテキスタイルティッシュ、タイヤのポリアミドコード繊維／ゴムコンパウンド等である。したがって、好ましい実施形態において第１の材料はポリアミドであり、第２の材料はシリコーンである。別の好ましい実施形態において第１の材料はポリアミドであり、第２の材料がポリウレタンである。別の好ましい実施形態において第１の材料はポリアミドであり、第２の材料はポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）である。別の好ましい実施形態において第１の材料はポリエステルであり、第２の材料はＰＴＦＥである。別の好ましい実施形態において第１の材料はポリアミドコード繊維であり、第２の材料はゴムである。別の好ましい実施形態において第１の材料は熱可塑性ポリマー、好ましくはポリエステル又はポリアミドであり、第２の材料はポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）である。
【００１４】
典型的な押出又はブロー成形多層部品は、パッケージング、多層パイプ及びケーブル、ビン及びリザーバ用の多層フィルムである。
【００１５】
工業用物体は、例えばエアバッグ、伸縮性繊維、ティッシュ、衣類、フィルムなどの部品の製造中の産業廃棄物又は寿命末期廃棄物、例えば「使用済みの」廃棄物などから提供され得る。例は、エアバッグの製造中と車からエアバッグを回収することによる、車の使用済み後の両方で複合テキスタイル廃棄物を生じるエアバッグ布（すなわちシリコーンでコートされたポリアミド布）であり得る。
【００１６】
第１の工程において、本発明の方法は、（ｉ）物体を物理的に処理して微粉化粒子を得る工程を含む。物理的処理のこの工程は典型的に、工業用物体を小さな細片に変換することである。それは、例えば刃切断によって（例えば断栽機タイプによって及び／又は回転刃によって）、物体をより小さな細片に切断する工程と、その後に、機械的引掻き及び／又は繊維切断などの微粉化プロセスによって、例えばローター／ステータープラスグリッド超微粉砕機又はローター／ステーター空気選別機超微粉砕機、又は極低温のインパクトミル、又は最新技術において利用可能な任意の他の装置を使用して離解及び微粉砕する工程とを含み得る。本明細書中で用いられるとき、用語「微粉化」は、１０ｍｍ未満の主要寸法を有する粒子を意味する。微粉化粒子の形状又はアスペクト比は制限されない。
【００１７】
物理的処理によって得られる微粉化粒子は典型的に、１５μｍ〜５ｍｍの間、好ましくは０．１ｍｍ〜２ｍｍの間の主要寸法を有する。本明細書中で用いられるとき、用語「主要寸法」は、メジアン直径（ｄ５０値）と同義語である。対象の粒度分布は、例えば、湿式経路モジュールを用いることによって、特にＭａｌｖｅｒｎ製粒度分布測定装置（ｐａｒｔｉｃｌｅ  ｓｉｚｅｒ）で、レーザ回折測定によって得ることができる。粒子のすべては、この計算においてそれらのアスペクト比を考慮に入れることなく、球形と比較される。ｄ５０メッシュは、粒子の５０％が、この寸法より小さく、粒子の５０％が、この寸法より大きいような寸法をとっている。レーザ回折粒度分布分析は、標準ＡＦＮＯＲ  ＩＳＯ１３３２０−１の説明書に従って行うことができる。例として、粒度分布は、以下のプロトコルに従って測定することができる：試料をエタノール中に懸濁した後、ハイドロＳモジュールを備えたＭａｌｖｅｒｎ製マスターサイザー２０００光回折粒度分布測定装置が使用される。測定条件は以下の通りである。粒度分布測定装置のセル内での撹拌：１，４００回転／分；光学モデル：フラウンホーファー；測定範囲：１００ｎｍ〜３，０００μｍ。
【００１８】
工程（ｉ）において得られる粒子の集団は典型的に、少なくとも３種類の粒子を含む：
ａ）第１の材料から実質的になる粒子、例えば熱可塑性ポリマーだけの繊維の分離された粒子；これらの粒子は典型的に、１５μｍ〜５ｍｍの間、好ましくは０．１ｍｍ〜２ｍｍの主要寸法を有する。
ｂ）第２の材料から実質的になる粒子、例えば第２の材料だけの繊維の分離された粒子；これらの粒子は典型的に、１５μｍ〜５ｍｍの間、好ましくは１５μｍ〜２ｍｍの主要寸法を有する。
ｃ）第１の材料及び第２の材料の両方を含む粒子、例えば、まだ部分的に一緒に連結した２つのポリマーを含有する凝集体；これらの粒子は典型的に、１５μｍ〜５ｍｍの間、好ましくは０．１ｍｍ〜２ｍｍの主要寸法を有する。
【００１９】
物理的処理工程（ｉ）において第１の材料の、第２の材料からの完全な離解がある必要はない。
【００２０】
方法は、次の工程として、材料の性質に応じて、微粉化粒子を酸性溶液中又はアルカリ性溶液中に懸濁して、第１の材料を第２の材料から少なくとも部分的に分離する工程をさらに含む。酸性又はアルカリ性溶液は典型的に、水と酸又は塩基とを含む水溶液である。水溶液が酸性溶液である場合、水溶液のｐＨは好ましくは３未満、より好ましくは２未満、又はさらに１．５未満又は１未満である。水溶液がアルカリ性溶液である場合、アルカリ性溶液のｐＨは好ましくは少なくとも１０、より好ましくは少なくとも１１、より好ましくは少なくとも１２、最も好ましくは少なくとも１３である。酸性溶液を調製するために使用される好ましい酸は、塩酸又は硫酸である。アルカリ性溶液中でアルカリ性ｐＨを調節するための好ましい化合物は水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムである。
【００２１】
酸性又はアルカリ性溶液は、塩、例えば塩化ナトリウムなどのさらなる化合物を含み得る。酸性又はアルカリ性溶液中の微粉化粒子の懸濁後に懸濁粒子は、第１の材料の、第２の材料からの少なくとも部分的に分離を達成するための十分な時間の間温置されるか又は酸性又はアルカリ性溶液中に保たれる。一実施形態において、温置時間は少なくとも１０分である。好ましくは、温置時間は少なくとも３０分、又は少なくとも１時間、又は少なくとも３時間、又は少なくとも５時間、又は少なくとも６時間である。典型的な温置時間は、１０分〜１２時間、又は１時間〜１０時間、又は２時間〜８時間、又は３時間〜６時間の範囲である。
【００２２】
水溶液及び／又は懸濁液の温度は好ましくは、１５℃〜９５℃、好ましくは３０℃〜７０℃の範囲である。
【００２３】
化学処理のプロセス、工程（ｉｉ）は、回分式の又は連続的に、例えばスラリー処理又は固体／液体接触によって、連続した撹拌型反応器によって、カスケード中の反応器によって、又は管形反応器によって実施され得る。
【００２４】
工程（ｉｉ）の終わりに、残留液体が懸濁液から除去され、固形分が懸濁液から好ましくは回収される。回収された固形分は典型的に、３０％未満、好ましくは２５％未満、より好ましくは２０％未満、最も好ましくは１５％未満の含水量を有する。
【００２５】
残留アルカリ性又は酸性溶液は、ｐＨ調節後にシステム内で再生利用され得る。
【００２６】
次に、回収された固形分を第１の材料及び第２の材料の密度の間である密度を有する液体中に、好ましくは水溶液中に懸濁する。この液体はまた、以下に「液体Ｃ」又は「溶液Ｃ」とも称される。したがって、液体Ｃの密度並びに第１の材料（Ａ）及び第２の材料（Ｂ）の密度は以下の関係式：
ρＣ∈［ρＡ；ρＢ］
に従う。
【００２７】
好ましくは、第１の材料Ａのより良い純度を得るために、加工温度における溶液の密度は、以下の範囲でなければならない：
ρＡ＞μＢの場合：（ρＡ＋ρＢ）／２＜ρＣ＜ρＡ
ρＡ＜ρＢの場合：（ρＡ＋ρＢ）／２＞ρＣ＞ρＡ
【００２８】
より好ましくは、第１の材料Ａのより高い純度を得るために、加工温度における溶液の密度は、以下の範囲でなければならない。
ρＡ＞μＢの場合：（ρＡｘ０，９８）＜ρＣ＜ρＡ
ρＡ＜ρＢの場合：（ρＡｘ１，０２）＞ρＣ＞ρＡ
【００２９】
例えばポリアミドとシリコーンの分離の場合、液体Ｃは典型的に、１〜１．５の範囲、特に１．０３〜１．５の間、例えば１〜１．１２の間、より詳しくは１．０５〜１．１２ｇ／ｃｍ3の間の範囲の密度を有する。特定の実施形態において液体Ｃは、アルコールを含まない。特定の実施形態において液体Ｃは、水以外の溶媒を含まない。
【００３０】
通常、この工程における加工温度は、１５℃〜９５℃、好ましくは３０℃〜７０℃の範囲である。
【００３１】
液体Ｃは、水及び溶解塩から構成され得る。この塩を水に添加するか又はＣ中に直接に生成して、材料の、例えばポリアミドの酸水解を避けるために、液体ＣのｐＨを５〜１０の間の範囲のｐＨに調節することによって、先行工程から化学薬剤のその中和を生じることができる。ｐＨを液体Ｃの試料から測定することができ、又は第１及び第２の材料（例えば繊維Ａ及び粒子Ｂ）の存在下で連続方法でスラリー上で直接に測定することができる。
【００３２】
液体Ｃの液体密度は、例えばデンシメーター又は連続コリオリ（Ｃｏｒｉｏｌｉｓ）フローメーターを使用して、本技術分野に公知の任意の方法論によって使用温度で測定される。必要ならば、調節は、塩又は酸及び塩基対の付加によって行うことができる。典型的な塩濃度は５〜３０％、好ましくは８〜２０％である。
【００３３】
溶液Ｃ中に分散された繊維Ａ及び粒子Ｂから製造されるスラリーが得られ、したがってＡ及びＢは、密度勾配によって分離され得る。
【００３４】
一方で、第１の材料から本質的になる粒子、及び他方で、第２の材料から本質的になる粒子の遠心力による分離は、様々な方法で遠心力によって実施され得る。
【００３５】
遠心分離機、ボウル遠心分離機、ボウルスクリュー遠心分離機又はプレート分離機などの回転機械において、特に高速で、懸濁液を回転させることによって生じた遠心力に基づく遠心デカンティング又は遠心分離の技術を用いることが好ましい。
【００３６】
ＨＡＣＤと呼ばれる、水平軸遠心デカンターを用いることが好ましく、これは、特に遠心デカンティングによって担体液体から固体粒子を分離することを可能にする。懸濁液は、シリンドロコニカルボウルに入り、ここには、スクリューコンベアーが配置されている。液体は、ボウル中に液体輪を形成し、一方で固体は、遠心作用によってボウルの面に対して平たくされる。次いで、遠心分離液は、機械の円筒部分の高さであふれることによって排出され、一方でボウル上に沈積した固体は、機械の円筒部分の方向にスクリューによって搬送され、ここで、それらは排出される。このために、出願である国際公開第９７４０９４１号パンフレットに述べられたような遠心デカンターを用いることが可能である。Ｔｒｉｃａｎｔｅｒ（登録商標）、Ｓｅｄｉｃａｎｔｅｒ（登録商標）及びＳｏｒｔｉｃａｎｔｅｒ（登録商標）などのＦｌｏｔｔｗｅｇ製遠心分離機も挙げることができる。
【００３７】
次いで、分離されるべき懸濁液は、軸方向供給パイプによってデカンターに導入される。生成物は、分配室において徐々に加速され、その後、適切なオリフィスによりボウル中に導入される。シリンドロコニカル形状のボウルは、最適速度で回転する。懸濁液はボウルとともに運転速度で回転し、ボウルの内壁上に同心円の層を形成する。懸濁液中に存在する固体粒子は、遠心力場の作用下でボウルの壁に対して平たくされる。円筒部分の直径、長さ、及び円錐の角度は、適用の具体的な要件に従って規定される。搬送スクリューは、ボウルの速度と異なる速度で回転し、これにより、ボウルの円錐端部の方向にデカンティングした固体粒子を搬送することができる。差分速度は、ボウル中の固体粒子の滞留時間、結果として、抽出された固体の乾き度を決定する。それは、分離を最適化するために、運転しながら調整され得る。スクリューピッチ及びねじ山の数は、主な設計可変要素の一部を形成する。分離された固体は、ボウルの円錐端部で沈殿物コレクター中に排出され、次いで、重量によって排出ホッパー中に落下する。
【００３８】
密度勾配分離後に、分離された第１の材料及び／又は分離された第２の材料を洗浄し、乾燥させ、及び粒体又は焼結粒子に造形することができる。乾燥は、回収された粒子の水又は他の液体の含有量を除去し又は低減させるために必要であり得る。乾燥技術は、機械的又は熱的であり得る。特に熱風による蒸発が好ましい。熱は、対流、赤外放射、伝導、マイクロ波又は高周波によって移動させられ得る。
【００３９】
塩溶液は、固体から分離後に再生利用され得る。
【実施例】
【００４０】
面上に架橋シリコーンでコートされたポリアミド６６系エアバッグがこの実施例において使用された。シリコーンの含有量は１０重量％であった。エアバッグは産業廃棄物であった。
【００４１】
物理的処理
エアバッグを切り分け、微粉砕し、微粉化した：
−最初に、細片２０〜８０ｃｍに切断した
−第二に、刃切断によって２×２ｃｍの形状の小片の四角形に切断した
−第三に、固定刃の列及び移動刃の列及び篩を有する超微粉砕機によって短繊維に超微粉砕した
【００４２】
残留生成物は、
−０．１〜１．５ｍｍの間の長さを有するポリアミドの分離された繊維、
−コーティング材料（シリコーン）の分離された粒子１５〜２００μｍ
−１５μｍ〜２ｍｍの繊維及びシリコーンの凝集体
から構成された。
【００４３】
これらの粒子のサイズは、光学顕微鏡法によって及びレーザ回折測定によって測定された。粒子は、１０８〜１４１μｍのメジアン直径Ｄ５０を示した。
【００４４】
化学処理
水酸化ナトリウムを含み且つ１４のｐＨを示す、１．１００の密度を有する液体中に繊維、粒子、凝集塊を懸濁した。表１の実施例１、２、３の場合、繊維及びシリコーン粒子は、プッシャー遠心分離機（固体／液体セパレーター）によって水酸化ナトリウム溶液から分離された。比較例の場合分離段階、この段階に後処理はなかった。比較例は、米国特許出願公開第２０１４／００４２２５２Ａ１号明細書の実験の部の開示に相当する。
【００４５】
分離段階
ａ）表１の実施例１、２、３の場合、そこで、表１の実施例において、硫酸ナトリウム濃度を加工温度で１０〜１１．２％ｗ／ｗに調節することによって例えば１．１１〜１．０９６の必要とされる密度に調節され且つ９．２のｐＨを示す、硫酸ナトリウムを含む溶液中に繊維及びシリコーン粒子が導入された。
ｂ）比較例の場合、繊維及びシリコーン粒子は、１．１の密度を有し且つ１４のｐＨを示す水酸化ナトリウム溶液中に残された。
【００４６】
次いで、懸濁液は、以下のパラメーターを使用して、密度の差によってポリアミド粒子とコーティング粒子の分離のために使用される、固体／固体／液体セパレーターに供給された：
−セパレーターの回転速度：３０００回転／分
−温度：２５℃
【００４７】
次に、２つの流出流中に存在している固体画分を測定した。結果を表１に記載する。
−試料を２つの流出流から取り、１７０℃で乾燥させることによって固形分を定量した。
−出口流のそれぞれの固形分を、差を量ることによって定める。
−微粉砕残留物の処理前及び重い固相を形成する繊維の処理後のケイ素の元素分析を実施することによってシリコーン洗浄の収率及びポリアミド回収の収率を計算した。
【００４８】
【表１】
2021506578.tif 000006
【００４９】
したがって、本発明による方法が次のことを可能にすることは明らかである：
−テキスタイルからのシリコーンコーティングの除去
−７４．３から９４．１２％のポリアミド回収の収率の改良
−ｐＨ１４からｐＨ９．２のすでに中和されたポリアミド及びシリコーンの直接回収
【００５０】
先行特許の米国特許出願公開第２０１４／００４２２５２Ａ１号明細書からのポリアミド回収の収率のこの改良は、固体／固体／液体セパレーターの前に液体密度を調節することを可能にする化学処理と分離段階の分割があるため、可能にされる。実施例１は、分離のための最適でない液体密度を使用する時でも、分離のためのより適した密度が使用される、比較例１の収率よりもさらにもっと良いＰＡ回収の許容範囲の収率を達成することができることを示す。
【００５１】
ポリアミド回収収率を改良することを可能にするプロセスパラメーターが表２に記載される。
【００５２】
【表２】
2021506578.tif 000007
【００５３】
仕上げ段階
実施例１、２、３の場合
繊維粒子をその後、水で洗浄して、中性ｐＨを回復し（比較例の場合）及び残留塩を取り除く（全ての場合）。次いで、繊維粒子をその後、湿分を０．４％未満に低減させるために、熱空気を使用するトンネル乾燥機内で乾燥させる。
【国際調査報告】
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