(57)【要約】  本発明は、６ｘｘｘ系アルミニウムシートの生産方法において、６ＸＸＸ系アルミニウム合金製のインゴットを均質化するステップと、熱間圧延開始温度まで直接、１５０℃／時から２０００℃／時の範囲内の冷却率で均質化済みインゴットを冷却するステップと、熱間圧延温度、詳細には熱間圧延開始温度と熱間圧延出口温度の関係を制御しかつ／またはコイリング後の粒度を制御しながら、インゴットを熱間圧延最終厚みまで熱間圧延し、熱間圧延最終厚みで少なくとも９０％の再結晶化が得られるような条件でコイリングするステップと、冷間圧延シートを得るために冷間圧延するステップと、を含む方法に関する。本発明の方法は、冷間スタンピング作業に好適な高い引張り降伏強度と優れた成形性特性ならびに高い表面品質を兼ね備えた自動車産業用のシートを製造するために極めて有益である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
６ｘｘｘ系アルミニウムシートの生産方法において、
−  好ましくは、０．３〜１．５重量％のＳｉ、０．１〜１．２重量％のＭｇおよび０．５重量％以下のＣｕ、０．０３〜０．５重量％のＭｎおよび／または０．０１〜０．４重量％のＣｒ、０．０３〜０．４重量％のＦｅ、最大０．５重量％のＺｎ、最大０．２重量％のＶ、最大０．２重量％のＺｒ、最大０．１重量％のＴｉ、残余分のアルミニウムおよび最大各々０．０５重量％かつ合計０．１５重量％の不可避的不純物を含む６ＸＸＸ系アルミニウム合金製のインゴットを均質化するステップと、
−  熱間圧延開始温度ＨＲＳＴまで直接、１５０℃／時から２０００℃／時の範囲内の冷却率で均質化済みインゴットを冷却するステップと、
−  インゴットを熱間圧延最終厚みまで熱間圧延し、熱間圧延最終厚みおよび熱間圧延出口温度で、少なくとも９０％の再結晶が得られるような条件でコイリングするステップであって、ここで前記ＨＲＳＴは３５０℃〜４５０℃であり、熱間圧延出口温度が少なくとも３００℃で、１．２×ＨＲＳＴ−１３５℃と１．２×ＨＲＳＴ−１０９℃の間に含まれ、かつ／または長手方向で１６０μｍ未満というＡＳＴＭ  Ｅ−１１２の切断法に準じた中間厚みと４分の１厚みの間のＬ／ＳＴ断面での平均粒度を得るように設定されている、ステップと、
−  冷間圧延シートを得るために冷間圧延するステップと、
を含む方法。
【請求項２】
熱間圧延の最終スタンド中の厚みの圧下率が少なくとも２５％である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
冷間圧延圧下率が少なくとも５０％である、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
熱間圧延出口温度が少なくとも１．２×ＨＲＳＴ−１２３℃でありかつ／または高くとも１．２×ＨＲＳＴ−１１５℃でありかつ／または長手方向で１５０μｍ未満というＡＳＴＭ  Ｅ−１１２の切断法に準じた中間厚みと４分の１厚みの間のＬ／ＳＴ断面での平均粒度を得るように設定されている、請求項１から３のいずれか一つに記載の方法。
【請求項５】
熱間圧延開始温度が少なくとも３９０℃である、請求項１から４のいずれか一つに記載の方法。
【請求項６】
冷間圧延シートがさらに、連続焼鈍ライン内で溶体化熱処理され焼入れされる、請求項１から５のいずれか一つに記載の方法。
【請求項７】
連続焼鈍ラインは、５４０℃における等価保持時間、
【数１】
2021510774.tif 000013
が４５秒未満、好ましくは３５秒未満そして好適には２５秒未満となるような形で運転され、等価保持時間は、
【数２】
2021510774.tif 000014
によって計算され、式中Ｑは１４６ｋＪ／ｍｏｌの活性化エネルギであり、Ｒ＝８．３１４Ｊ／ｍｏｌである、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
溶体化熱処理および焼入れの後、シートがＴ４質別まで時効され、切断され、その最終形状に形成され、塗装され、焼付け硬化される、請求項６または７に記載の方法。
【請求項９】
インゴットの厚みが少なくとも２５０ｍｍであり、好ましくはインゴットが幅１０００〜２０００ｍｍ、長さ２０００〜８０００ｍｍであり、熱間圧延開始温度において、均質化温度から冷却されたインゴット全体にわたり４０℃未満の温度差が得られる、請求項１から８のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１０】
冷却ステップが、少なくとも２段階、すなわち、インゴットの上下の２つの大きな表面に噴霧する目的でチャンバの上部部分と下部部分に分割された加圧下の噴霧液または冷却液を噴霧するためのノズルランプを含む前記チャンバ内で前記インゴットが冷却される第１の噴霧段階、および２〜３０分間持続する、内部反射壁を伴うトンネル内における静止空気中での熱均等化という補足的段階で実施される、請求項１から９のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１１】
ＶＤＡリコメンデーション２３９−４００による、４．８未満、好ましくは４．５未満という表面品質を有する、請求項６から８のいずれか一つに記載の方法により得ることのできる、溶体化熱処理され焼入れされた６ｘｘｘ系アルミニウムシート。
【請求項１２】
重量％で、Ｓｉ：０．５５〜０．９５、Ｍｇ：０．４５〜０．８５、Ｃｕ：最大０．１、Ｍｎ：０．０３〜０．１、Ｆｅ：０．０５〜０．２０、Ｔｉ：最大０．０５、残余分のアルミニウムおよび最大各々０．０５かつ合計０．１５の不可避的不純物を含む、請求項１１に記載の６ｘｘｘ系アルミニウムシート。
【請求項１３】
２％の伸長および１８５℃で２０分間の焼付硬化後のＬＴ方向でのＴＹＳが２２５ＭＰａ超、そして好ましくは２３５〜２６５ＭＰａである、請求項１２に記載の６ｘｘｘ系アルミニウムシート。
【請求項１４】
重量％で、Ｓｉ：０．７〜１．５、Ｍｇ：０．１〜０．８、Ｃｕ：最大０．２、Ｍｎ：０．０３〜０．３、Ｆｅ：０．０３〜０．４、Ｔｉ：最大０．１、残余分のアルミニウムおよび最大各々０．０５かつ合計０．１５の不可避的不純物を含む、請求項１１に記載の６ｘｘｘ系アルミニウムシート。
【請求項１５】
重量％で、Ｓｉ：０．８〜１．１、Ｍｇ：０．２〜０．６、Ｃｕ：最大０．１、Ｍｎ：０．０３〜０．２、Ｆｅ：０．１〜０．３、Ｔｉ：最大０．０５、残余分のアルミニウムおよび最大各々０．０５かつ合計０．１５の不可避的不純物を含む、請求項１４に記載の６ｘｘｘ系アルミニウムシート。
【請求項１６】
２％の伸長および１８５℃で２０分間の焼付硬化後のＬＴ方向でのＴＹＳが２００〜２２５ＭＰａ、そして好ましくは２１０〜２２０ＭＰａに含まれる、請求項１４または１６に記載の６ｘｘｘ系アルミニウムシート。
【請求項１７】
自動車産業における、請求項１１から１６のいずれか一つに記載の溶体化熱処理され焼入れされた６ｘｘｘ系アルミニウムシートの使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動車産業にとって極めて有用な６ＸＸＸ系アルミニウムシートの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車向けのシートまたはブランクの形で、さまざまなアルミニウム合金が使用されている。これらの合金の中でも、ＡＡ６ｘｘｘアルミニウム合金系、例えばＡＡ６０１６−Ｔ４は、硬度、強度さらには耐腐食性などの興味深い化学的および機械的特性を兼ね備えるものとして知られている。上述の要件に加えて、別の要件として、自動車の構成要素のためのアルミニウム合金には、打抜き加工または成形されたアルミニウムシート構成要素の表面上に出現するローピングまたはペイントブラシラインと呼ばれる好ましくないおよび／または有害な表面欠陥が無い、ということがある。ローピングラインは、典型的な打抜き、または成形作業において発生するものなどの十分な横方向歪の適用時点でのみ、圧延方向に出現する。近年、最終的な製品の外観に関連性のあるあらゆる方向表面粗化を含め、デジタル画像の分析に基づく表面品質の新規基準が現われた。このタイプの方法は、例えば、Ａ．Ｇｕｉｌｌｏｔｉｎら、（ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ  ＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＺＡＴＩＯＮ  ６１（２０１０）１１１９−１１２５）またはＶＤＡ（Ｖｅｒｂａｎｄ  Ｄｅｒ  Ａｕｔｏｍｏｂｉｌｉｎｄｕｓｔｒｉｅ，Ｇｅｒｍａｎ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ａｕｔｏｍｏｔｉｖｅ  Ｉｎｄｕｓｔｒｙ）リコメンデーション２３９−４００、２０１７年７月、によって説明されてきた。これらの特性は、概して、ＡＡ６ｘｘｘアルミニウム合金を自動車産業における最適な材料にするものである。これらのシートの利用分野の恒常的増加そして自動車産業において求められる表面品質に向き合うため、顧客が求める所与の表面品質についてこのような製品の製造方法の速度を改善することが求められている。実際、複数の熱処理を含む現行の方法は、表面品質と成形性については有効であるものの、時間と費用がかかる場合がある。
【０００３】
米国特許第６６５２６７８号明細書は、６０００系アルミニウム合金のインゴットを自己焼鈍シートに変換する方法において、インゴットを、まず少なくとも５６０℃、次に４５０℃〜４８０℃での２段階均質化処理に付すこと、そしてその後、４５０℃〜４８０℃の熱間圧延開始温度および３２０℃〜３６０℃の熱間圧延最終温度で均質化済みインゴットを熱間圧延することを含む方法について記載している。結果として得られる熱間圧延シートは、著しく低い立方晶再結晶化成分を有する。
【０００４】
米国特許出願公開第２０１６／０２０１１５８号明細書は、６ｘｘｘ系アルミニウムシートの生産方法において、インゴットを形成するために６ｘｘｘ系アルミニウム合金を鋳造するステップと、インゴットを均質化するステップと、熱間圧延中間製品を生産するためにインゴットを、ａ）出口温度でのコイリングの後、直ちに焼鈍炉内に入れる、またはｂ）出口温度でのコイリングの後、室温まで冷却し、その後焼鈍炉内に入れることが後に続く、熱間圧延するステップと、焼鈍ステップと、冷間圧延ステップと、シートを連続焼鈍および溶体化熱処理プロセスに付すステップ、を含む方法について記載している。この出願では、自己焼鈍の方法に関する問題を詳しく述べている。
【０００５】
欧州特許出願公開第１３７５６９１号明細書は、主要合金成分としてＳｉおよびＭｇを含有する６０００型のアルミニウム合金の圧延シートの生産方法において、インゴットを均質化処理に付すステップと、１００℃／時以上の冷却率で３５０℃未満の温度まで、任意には室温まで冷却するステップと、３００〜５００℃の温度まで再び加熱し、それを熱間圧延に付すステップと、熱間圧延製品を冷間圧延するステップと、焼入れステップが後に続く冷間圧延シートを４００℃以上の温度で溶体化処理するステップとを含む方法について記載している。
【０００６】
欧州特許出願公開第０７８６５３５号明細書は、０．４重量％以上１．７重量％未満のＳｉ、０．２重量％以上１．２重量％未満のＭｇおよび残余分のＡｌおよび不可避的不純物を含有するアルミニウム合金インゴットを、５００℃以上の温度で均質化し、結果として得られた製品を５００℃以上の温度から３５０〜４５０℃の範囲内の温度まで冷却し、熱間圧延を開始し、熱間圧延ステップを２００〜３００℃の範囲内の温度で終了し、結果として得られた製品を、溶体化処理の直前に５０％以上の圧下比で冷間圧延に付し、冷間圧延製品を次に溶体化処理し、この処理において、２℃／秒以上の温度上昇率で５００〜５８０℃の範囲内の温度で１０分以下の時間保持し、結果として得られた製品を硬化に付し、そこで５℃／秒以上の冷却速度で１００℃以下の温度まで冷却する、方法について記載している。
【０００７】
アルミニウム合金シートの成形性に関しては、それが、合金中の析出を構成するＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ、Ｍｇ−Ｓｉ粒子などの粒子の粒度、ならびに合金のテクスチャに関係付けされるということが示されている。例えば、特開２０１２−０７７３１９号公報、特開２００６−２４１５４８号公報、特開２００４−０１０９８２号公報、特開２００３−２２６９２６号公報は、これらの粒子の粒度および分布の制御、質感および結果としてのｒ値の制御を視点に入れた方法を提案する。
【０００８】
その一方で、上述のような成形性の改善に関連する提案と並行して、成形後の外観品質との関係におけるローピング耐性の改善を目的としたいくつかの新たな取り組みも同様に報告されてきている。これらによると、ローピングの発生は、材料の再結晶化挙動に関係している。そして、ローピング発生を抑える方策として、合金インゴットの均質化後に実施される熱間圧延などを用いたシート生産の段階において再結晶化を制御することが提案されてきた。このようなローピング耐性の改善の実際的方策として、特許第２８２３７９７号公報および特許第３５９０６８５号公報は、４５０℃以下の比較的低い温度に熱間圧延の開始温度を主に設定することによって熱間圧延中の結晶粒の粗大化を抑え、後続する冷間加工および溶体化処理後の材料構造を制御しようとしている。特開第２００９−２６３７８１号公報は、熱間圧延の後、温暖部域内での異なる円周速度の圧延そして低温部域内での異なる円周速度の圧延を実施することについて述べている。ここで、特許３５９０６８５号公報および特開２０１２−７７３１８号公報および特開２０１０−２４２２１５号公報は、熱間圧延の後に中間焼鈍を行なうかまたは、短時間の冷間圧延を実施した後に中間焼鈍を行なうことを提案している。
【０００９】
特開２０１５−０６７８５７号公報は、自動車のパネル向けのＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉベースのアルミニウム合金シートの製造方法において、Ｓｉ：０．４〜１．５重量％、Ｍｇ：０．２〜１．２重量％、Ｃｕ：０．００１〜１．０重量％、Ｚｎ：０．５重量％以下、Ｔｉ：０．１重量％未満、Ｂ：５０ｐｐｍ以下を含み、さらにＭｎ：０．３０重量％以下、Ｃｒ：０．２０重量％以下、Ｚｒ：０．１５重量％以下のうちの一つまたは二以上を含み、残りがＡｌおよび不可避的不純物であるインゴットを調製し、前記インゴットを４５０℃超の温度で均質化処理し、１００℃／時超の冷却速度で３５０℃未満まで冷却し、再び３８０℃〜５００℃の温度で再加熱し、圧延プロセスを開始するべく熱間圧延を行ない、厚み４〜２０ｍｍのプレートを創出し、前記プレートを、プレート厚み減少率が２０％超でありプレート厚みが２ｍｍ超となるような形で冷間圧延し、３５０〜５８０℃の温度で中間焼鈍し、さらに冷間圧延し、その後４５０〜６００℃の温度範囲で溶体化処理した後１００℃／分超の平均冷却速度で１５０℃未満の温度まで急速に冷却させ、急速冷却プロセス後６０分間以内に、１０〜５００分間４０〜１２０℃内に留まるように熱処理を行うことを特徴とする方法について記載している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】米国特許第６６５２６７８号明細書
【特許文献２】米国特許出願公開第２０１６／０２０１１５８号明細書
【特許文献３】欧州特許出願公開第１３７５６９１号明細書
【特許文献４】欧州特許出願公開第０７８６５３５号明細書
【特許文献５】特開２０１２−０７７３１９号公報
【特許文献６】特開２００６−２４１５４８号公報
【特許文献７】特開２００４−０１０９８２号公報
【特許文献８】特開２００３−２２６９２６号公報
【特許文献９】特許２８２３７９７号公報
【特許文献１０】特許３５９０６８５号公報
【特許文献１１】特開２００９−２６３７８１号公報
【特許文献１２】特開２０１２−０７７３１８号公報
【特許文献１３】特開２０１０−２４２２１５号公報
【特許文献１４】特開２０１５−０６７８５７号公報
【非特許文献】
【００１１】
【非特許文献１】Ａ．Ｇｕｉｌｌｏｔｉｎら、（ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ  ＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＺＡＴＩＯＮ  ６１（２０１０）１１１９−１１２５）
【非特許文献２】ＶＤＡ（Ｖｅｒｂａｎｄ  Ｄｅｒ  Ａｕｔｏｍｏｂｉｌｉｎｄｕｓｔｒｉｅ，Ｇｅｒｍａｎ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ａｕｔｏｍｏｔｉｖｅ  Ｉｎｄｕｓｔｒｙ）リコメンデーション２３９−４００、２０１７年７月
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
したがって、冷間打抜き作業に好適な高い引張り降伏強度および優れた成形性特性ならびに高い表面品質および高い耐腐食性を兼ね備え、特に生産性の高い６ｘｘｘ系アルミニウム合金シートの改良型生産方法に対するニーズが、自動車産業において存在する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の目的は、６ｘｘｘ系アルミニウムシートの生産方法において、
−  好ましくは、０．３〜１．５重量％のＳｉ、０．１〜１．２重量％のＭｇおよび０．５重量％以下のＣｕ、０．０３〜０．５重量％のＭｎおよび／または０．０１〜０．４重量％のＣｒ、０．０３〜０．４重量％のＦｅ、最大０．５重量％のＺｎ、最大０．２重量％のＶ、最大０．２重量％のＺｒ、最大０．１重量％のＴｉ、残余分のアルミニウムおよび最大各々０．０５重量％かつ合計０．１５重量％の不可避的不純物を含む６ＸＸＸ系アルミニウム合金製のインゴットを均質化するステップと、
−  熱間圧延開始温度ＨＲＳＴまで直接、１５０℃／時から２０００℃／時の範囲内の冷却率で均質化済みインゴットを冷却するステップと、
−  インゴットを熱間圧延最終厚みまで熱間圧延し、熱間圧延最終厚みおよび熱間圧延出口温度で、少なくとも９０％の再結晶が得られるような条件でコイリングするステップであって、ここで前記ＨＲＳＴは３５０℃〜４５０℃であり、熱間圧延出口温度が少なくとも３００℃で、１．２×ＨＲＳＴ−１３５℃と１．２×ＨＲＳＴ−１０９℃の間に含まれ、かつ／または長手方向で１６０μｍ未満というＡＳＴＭ  Ｅ−１１２の切断法に準じた中間厚みと４分の１厚みの間のＬ／ＳＴ断面での平均粒度を得るように設定されている、ステップと、
−  冷間圧延シートを得るために冷間圧延するステップと、
を含む方法にある。
【００１４】
本発明の別の目的は、ＶＤＡリコメンデーション２３９−４００による、４．８未満、好ましくは４．５未満という表面品質を有する、本発明の方法により得ることのできる、溶体化熱処理され焼入れされた６ｘｘｘ系アルミニウムシートにある。
【００１５】
本発明のさらに別の目的は、自動車産業における、本発明に係る溶体化熱処理され焼入れされた６ｘｘｘ系アルミニウムシートの使用にある。
【００１６】
以下で言及する全てのアルミニウム合金は、別段の記載がないかぎり、アルミニウム協会が定期的に刊行するＲｅｇｉｓｔｒａｔｉｏｎ  Ｒｅｃｏｒｄ  Ｓｅｒｉｅｓ中で定義する規則および呼称を用いて表わされている。
【００１７】
言及される冶金学的質別は、欧州規格ＥＮ−５１５を用いて呼称されている。
【００１８】
全ての合金組成は、重量％単位で提供されている。
【００１９】
発明者らは、６ｘｘｘアルミニウム合金系を製造するための先行技術の方法が、強度、成形性特性および耐腐食性を損なうことなくかつ表面品質の改善を伴って、改善可能であることを発見した。
【００２０】
本発明によると、６ｘｘｘ系アルミニウム合金を用いて、鋳造、典型的には直接チル鋳造により、インゴットが調製される。インゴットの厚みは好ましくは少なくとも２５０ｍｍ、または少なくとも３５０ｍｍそして好適には、プロセスの生産性を改善するため、少なくとも４００ｍｍ、さらには少なくとも５００ｍｍまたは６００ｍｍもの厚みを有する非常に厚いゲージのインゴットである。好ましくは、インゴットは幅が１０００〜２０００ｍｍで、長さが２０００〜８０００ｍｍである。
【００２１】
Ｓｉ含有量は０．３重量％〜１．５重量％である。
【００２２】
Ｓｉは、本発明の合金系の基礎を成す合金化元素であり、Ｍｇと共に強度の改善に寄与する。Ｓｉ含有量が０．３重量％未満である場合、上述の効果は不十分であり得、一方１．５重量％を超える含有量は、粗なＳｉ粒子および粗なＭｇ−Ｓｉベース粒子の発生をひき起こす可能性があり、曲げ加工性の降下を導く。したがってＳｉ含有量は好ましくは０．３〜１．５重量％の範囲内で設定される。最小Ｓｉ含有量は、０．５５重量％または０．６重量％または０．７重量％または０．８重量％または０．９重量％または１．０重量％または１．１重量％が有利であり得る。最大Ｓｉ含有量は、１．４重量％、または１．３重量％または１．２重量％、または１．１重量％が有利であり得る。
【００２３】
Ｍｇも同様に、本発明の目標である合金系のベースを形成する合金化元素であり、ＳｉおよびＭｇと共に、強度の改善に寄与する。Ｍｇ含有量は０．１重量％〜１．２重量％である。Ｍｇ含有量が０．１重量％未満である場合、強度の改善に寄与するＧ．Ｐ．ゾーン形成は、塗料焼付けの時点での析出硬化に起因して減少し、したがって、強度の改善は不十分であり得る。一方で、１．２重量％を超える含有量は、粗なＭｇ−Ｓｉベース粒子の発生をひき起こし、曲げ加工性の低下を導く可能性がある。最小Ｍｇ含有量は、０．１５重量％または０．２０重量％または０．２５重量％または０．３０重量％または０．３５重量％または０．４０重量％または０．４５重量％または０．５０重量％または０．５５重量％が有利であり得る。最大Ｍｇ含有量は、０．９０重量％または０．８５重量％または０．８０重量％または０．７５重量％または０．７０重量％または０．６５重量％または０．６０重量％または０．５５重量％が有利であり得る。
【００２４】
ＳｉおよびＭｇ含有量にはいくつかの有利な組合せがある。一実施形態において、Ｓｉ含有量は、１．１重量％〜１．５重量％、好ましくは１．２重量％〜１．４重量％であり、Ｍｇ含有量は、０．１重量％〜０．５重量％、好ましくは０．２重量％〜０．４重量％である。別の実施形態において、Ｓｉ含有量は、０．７重量％〜１．１重量％、好ましくは０．８重量％〜１．０重量％であり、Ｍｇ含有量は０．２重量％〜０．６重量％、好ましくは０．３重量％〜０．５重量％である。さらに別の実施形態において、Ｓｉ含有量は０．５５重量％〜０．９５重量％、好ましくは０．６５重量％〜０．８５重量％であり、Ｍｇ含有量は、０．４５重量％〜０．８５重量％、好ましくは０．５０重量％〜０．７５重量％である。
【００２５】
高い表面品質を可能にする本発明のプロセスパラメータは、多くとも０．５重量％、好ましくは多くとも０．２重量％、そして好適には多くとも０．１重量％のＣｕ含有量について定義されたものである。
【００２６】
ＭｎおよびＣｒは、強度の改善、結晶粒微細化および構造の安定化のために有効な元素である。それぞれＭｎ含有量が０．０３重量％未満、および／またはＣｒ含有量が０．０１重量％未満である場合、上述の効果は不十分である。一方で、０．５重量％を超えるＭｎ含有量および／または０．４重量％を超えるＣｒ含有量は、上述の効果の飽和をひき起こすのみならず、成形性、特に縁曲げに対する不利な影響を有し得る多数の金属間化合物の生成もひき起こす可能性がある。その結果、Ｍｎ含有量は０．０３〜０．５重量％の範囲内および／またはＣｒは０．０１〜０．４重量％の範囲内にそれぞれ設定される。好適には、Ｍｎ含有量は０．０４〜０．３重量％の範囲内、および／またはＣｒは０．０２〜０．３重量％の範囲内にそれぞれ設定される。
【００２７】
Ｆｅも同様に、強度の改善および結晶粒微細化のための有効な元素である。Ｆｅ含有量が０．０３重量％未満であると、十分な効果を生み出さない可能性があり、一方、Ｆｅ含有量が０．４重量％を超えると、曲げ加工性を低下させ得る多数の金属間化合物の生成をひき起こす可能性がある。その結果、Ｆｅ含有量は、０．０３重量％〜０．４重量％、好ましくは０．１重量％〜０．３重量％の範囲内に設定される。一実施形態において、Ｆｅ含有量は０．２重量％未満である。
【００２８】
Ｚｎは、本発明の利点から逸脱することなく、最大０．５重量％、好ましくは最大０．２重量％まで添加可能である。一実施形態において、Ｚｎは不可避的不純物の中に入る。
【００２９】
Ｖは、本発明の利点から逸脱することなく最大０．２重量％、好ましくは最大０．１重量％まで添加可能である。一実施形態において、Ｖは不可避的不純物の中に入る。
【００３０】
Ｚｒは、本発明の利点から逸脱することなく最大０．２重量％、好ましくは最大０．１重量％まで添加可能である。一実施形態において、Ｚｒは、不可避的不純物の中に入る。
【００３１】
Ｔｉ、ＴｉＢ２などの結晶粒微細化剤は、典型的に、最大０．１重量％そして好ましくは０．０１〜０．０５重量％の合計Ｔｉ含有量で添加される。
【００３２】
残余分は、アルミニウムおよび最大各々０．０５重量％かつ合計０．１５重量％の不可避的不純物である。
【００３３】
本発明に好適である特に好ましいアルミニウム合金組成は、ＡＡ６００５、ＡＡ６０２２、およびＡＡ６０１６である。
【００３４】
本発明の第１の好ましい実施形態において、前記６ｘｘｘ系アルミニウム合金は、重量％で、Ｓｉ：０．５５〜０．９５、Ｍｇ：０．４５〜０．８５、Ｃｕ：最大０．１、Ｍｎ：０．０３〜０．１、Ｆｅ：０．０５〜０．２０、Ｔｉ：最大０．０５、残余分のアルミニウムおよび最大各々０．０５かつ合計０．１５の不可避的不純物を含む。この第１の好ましい実施形態では、２％の伸長および１８５℃で２０分間の焼付硬化後のＬＴ方向での引張り降伏強度ＴＹＳは有利には２２５ＭＰａ超、そして好ましくは２３５〜２６５ＭＰａである。この実施形態は、高い強度を得るために有益である。
【００３５】
本発明の第２の好ましい実施形態において、前記６ｘｘｘ系アルミニウム合金は、重量％で、Ｓｉ：０．７〜１．５、Ｍｇ：０．１〜０．８、Ｃｕ：最大０．２、Ｍｎ：０．０３〜０．３、Ｆｅ：０．０３〜０．４、Ｔｉ：最大０．１、残余分のアルミニウムおよび最大各々０．０５かつ合計０．１５の不可避的不純物を含み、好ましくは、Ｓｉ：０．８〜１．１、Ｍｇ：０．２〜０．６、Ｃｕ：最大０．１、Ｍｎ：０．０３〜０．２、Ｆｅ：０．１〜０．３、Ｔｉ：最大０．０５、残余分のアルミニウムおよび最大各々０．０５かつ合計０．１５の不可避的不純物を含む。この第２の好ましい実施形態では、２％の伸長および１８５℃で２０分間の焼付硬化後のＬＴ方向での引張り降伏強度ＴＹＳは有利には２００〜２２５ＭＰａ、そして好ましくは２１０〜２２０ＭＰａに含まれる。この実施形態は、高い成形性を得るために有益である。
【００３６】
インゴットは、次に、典型的には５００℃〜５９０℃の温度、好ましくは５００℃〜５７０℃、より好ましくは５４０℃〜５６０℃の温度で、典型的には０．５〜２４時間の期間、例えば少なくとも２時間、好ましくは少なくとも４時間、均質化される。一実施形態において、均質化は、高くとも５５５℃の温度で実施される。均質化は、一段階で、または初期溶融を回避するため、温度が上昇する複数の段階で実施されてよい。
【００３７】
均質化の後、インゴットは、１５０℃／時〜２０００℃／時の範囲内の冷却率で、直接熱間圧延開始温度まで冷却される。好ましくは、冷却率は少なくとも２００℃／時、好ましくは少なくとも２５０℃／時、そして好適には少なくとも３００℃／時である。一実施形態において、冷却率は、高くとも１５００℃／時または高くとも１０００℃／時または高くとも５００℃／時である。本発明の冷却率は、好ましくは、インゴットの中間厚みおよび／または４分の１厚みにおいておよび／またはインゴットの平均、典型的には均質化温度と熱間圧延温度の間、好ましくは５００℃と熱間圧延温度の間の温度範囲内で得られる。全体が参照により組込まれている国際公開第２０１６／０１２６９１号中で開示されている冷却設備のような装置および同文献中で説明されている方法は、インゴットを冷却するために好適である。インゴットの厚みが少なくとも２５０ｍｍまたは少なくとも３５０ｍｍ、そして好適には少なくとも４００ｍｍ、さらには少なくとも５００ｍｍまたは６００ｍｍであり、ここで好ましくはインゴットが幅１０００〜２０００ｍｍ、長さ２０００〜８０００ｍｍである場合、熱間圧延の開始時点で、熱間圧延開始温度において、均質化温度から冷却されたインゴット全体にわたり４０℃未満そして好適には３０℃未満の温度差が得られることが有利である。４０℃未満または好ましくは３０℃未満の温度差が得られない場合、所望される熱間圧延開始温度がインゴット内で局所的に得られない可能性があり、機械的特性も得られない可能性がある。好ましくは、冷却ステップは、少なくとも２段階、すなわち、インゴットの上下の２つの大きな表面を噴霧する目的でチャンバの上部部分と下部部分に分割された加圧下の噴霧液または冷却液を噴霧するためのノズルランプを含む前記チャンバ内でインゴットが冷却される第１の噴霧段階、およびインゴットのフォーマットおよび冷却値に応じて２〜３０分間持続する、好ましくは内部反射壁を伴うトンネル内における静止空気中での熱均等化という補足的段階で実施される。好ましくは、熱均等化段階は、１０分未満である。好ましくは、インゴット縁部上の小さな表面は、冷却液または加圧下の噴霧液を直接噴霧することによって冷却されない。好ましくは、噴霧および熱均等化段階は、非常に厚いインゴットの場合および８０℃超の全体平均冷却については、反復される。好ましくは、噴霧中にあるものを含めた冷却液は、水そして好ましくは脱イオン水である。好ましくは、インゴットの頭部および脚部、または典型的に端部の３００〜６００ｍｍは、高温の頭部と脚部を維持するためにインゴットの残りの部分に比べて冷却の程度が低く、これは、可逆式熱間圧延中インゴットを係合しておくための有益な構成である。一実施形態においては、頭部と脚部の冷却はノズルのランプをオンオフ切換えすることによって調節される。別の実施形態においては、頭部および脚部の冷却は、スクリーンの存在によって調節される。好ましくは、噴霧段階は反復され熱均等化は反復されず、インゴットの頭部および脚部、または典型的には端部の３００〜６００ｍｍは、噴霧チャンバのうちの少なくとも１つの中で、インゴットの残りの部分とは異なる形で冷却される。好ましくは、インゴットの長手方向の熱均一性は、噴霧システムとの関係におけるインゴットの相対的運動によって改善される。すなわち、インゴットは、固定型噴霧システムに対面したまたはその逆の往復運動で、通過または移動する。好ましくは、インゴットの横断方向熱均一性は、ノズルまたは噴霧ノズルをオンオフ切換えることまたは前記噴霧をスクリーニングすることで、インゴットの幅内の噴霧を調節することによって保証される。有利には、インゴットは、噴霧チャンバ内を水平方向に移動し、その速度は２０ｍｍ／秒以上である。均質化後の冷却速度をこのような形で調節する理由は、冷却速度が低く過ぎる場合には、過度に粗でかつ場合によっては多数のＭｇ−Ｓｉベースの粒子が析出する傾向があり、製品は溶体化が困難なものとなり得るが、冷却速度が高過ぎる場合には、過度に細かくかつ場合によっては僅かなＭｇ−Ｓｉベースの粒子が析出する可能性があり、製品は熱間圧延の出口において再結晶化が困難なものとなり得るということにある。本発明において、インゴットの中間厚みおよび／または４分の１厚みにおけるおよび／またはインゴットの平均での温度を得るための方法は、埋め込まれた熱電素子を用いこれでインゴットを測定するか、または熱伝達モデルを用いて計算を行なうことからなっていてよい。
【００３８】
冷却率は、熱間圧延温度における保持時間が１５分未満、好ましくは１０分未満そして好適には５分未満となるように調整される。
【００３９】
熱間圧延ステップにおいて、熱間圧延後のコイリングのための温度の設定は重要である。本発明では、前述の均質化後の冷却により、適切な粒子分布を得ること、そして再結晶化の促進作用および粒界移動を妨害せず溶体化が容易である制御された粒度の粒子を有するインゴットに対して熱間圧延を行なうことが可能になる。ここで、得られた熱間圧延シートのためのコイリング温度を適切に設定することで、熱間圧延出口において再結晶化が生み出され、表面品質の改善のための材料構造のベースを成す再結晶化された構造を得ることが可能になる。
【００４０】
好ましくは、熱間圧延開始温度（ＨＲＳＴ）は、３５０℃〜４５０℃である。いくつかの実施形態において、熱間圧延開始温度は、少なくとも３７０℃、または少なくとも３７５℃または少なくとも３８０℃、または少なくとも３８５℃、少なくとも３９０℃、または少なくとも３９５℃、または少なくとも４００℃、または少なくとも４０５℃である。いくつかの実施形態において、熱間圧延開始温度は、高くとも４４５℃、または高くとも４４０℃、または高くとも４３５℃、または高くとも４３０℃、または高くとも４２５℃または高くとも４２０℃である。典型的には、熱間圧延開始温度とは、インゴットの中間長さおよび中間厚みにおける温度を意味するが、インゴット内部の温度差は低いものであることから、熱間圧延開始温度は、接触プローブを用いて、表面上の中間幅において測定されてよい。インゴットは好ましくは、熱間圧延最終厚みまで熱間圧延され、熱間圧延最終厚みにおいて少なくとも９０％の再結晶化が得られるような条件で、熱間圧延最終厚みでコイリングされる。熱間圧延最終厚みを熱間圧延出口厚みと呼ぶこともでき、これは熱間圧延後に得られる厚みである。熱間圧延最終厚みは、熱間圧延の後に冷間圧延が実施される場合、製品最終厚みより大きい。好ましくは、インゴットは、熱間圧延最終厚みまで熱間圧延され、熱間圧延最終厚みにおいて少なくとも９８％の再結晶化、典型的には約１００％の再結晶化が得られるような条件において熱間圧延最終厚みでコイリングされる。少なくとも９０％または９８％の再結晶化とは、それぞれ、熱間圧延の後に得られたストリップの幅全体にわたる少なくとも３つの場所で測定された再結晶化率が、少なくとも９０％または９８％の最小値を有することを意味する。典型的には、再結晶化は、シートの厚み全体にわたり変動する。
【００４１】
熱間圧延最終厚みにおいて再結晶化を得るために、コイリング温度としても知られる熱間圧延出口温度は、少なくとも３００℃である。一実施形態において、熱間圧延出口温度は、少なくとも３１０℃または少なくとも３３０℃または少なくとも３３２℃または少なくとも３３５℃、または少なくとも３３７℃または少なくとも３４０℃または少なくとも３４２℃、または少なくとも３４５℃である。一実施形態において、熱間圧延出口温度は、高くとも３８０℃である。熱間圧延の最終スタンド中の厚み圧下率も同様に、再結晶化率および製品の最終的特性に影響を及ぼす可能性があり、好ましくは熱間圧延の最終スタンド中の厚み圧下率は少なくとも２５％である。一実施形態において、これは少なくとも２７％または少なくとも３０％、または少なくとも３２％である。一実施形態において、これは、多くとも６０％である。熱間圧延最終厚みは典型的には２〜１３ｍｍである。
【００４２】
当該発明者らは、意外にも、熱間圧延の温度、詳細には熱間圧延開始温度ＨＲＳＴと熱間圧延出口温度の関係を制御することによって、および／またはコイリング後の粒度を制御することによって、最終製品の高い表面品質を得ることが可能であるということを発見した。詳細には、熱間圧延出口温度が１．２×ＨＲＳＴ−１３５℃と１．２×ＨＲＳＴ−１０９℃の間に含まれかつ／または長手方向で１６０μｍ未満というＡＳＴＭ  Ｅ−１１２の切断法に準じた中間厚みと４分の１厚みの間のＬ／ＳＴ断面での平均粒度を得るように設定されている場合、表面品質は著しく改善される。好ましくは、熱間圧延出口温度は少なくとも１．２×ＨＲＳＴ−１２３℃でありかつ／または高くとも１．２×ＨＲＳＴ−１１５℃でありかつ／または長手方向で１５０μｍ未満というＡＳＴＭ  Ｅ−１１２の切断法に準じた中間厚みと４分の１厚みの間のＬ／ＳＴ断面での平均粒度を得るように設定されている。表面品質に関する限り、本発明のプロセスでは、４．８未満、有利には４．５未満、好ましくは４．０未満、さらには３．８未満のＶＤＡリコメンデーション２３９−４００によるクォーテーションを、好ましくはＴ４質別について得ることができる。
【００４３】
冷間圧延は、アルミニウムシートの厚みをさらに減少させるため、熱間圧延ステップの直後に実施される。本発明の方法によると、十分な強度、成形性、表面品質および耐腐食性を得るために、熱間圧延後または冷間圧延中の焼鈍および／または溶体化熱処理は、必要ではない。好ましくは、熱間圧延後または冷間圧延中の焼鈍および／または溶体化熱処理は全く実施されない。冷間圧延の後に直接得られたシートは、冷間圧延シートと呼ばれる。冷間圧延シートの厚みは、典型的に０．５〜２ｍｍである。
【００４４】
一実施形態において、冷間圧延圧下率は、少なくとも５０％、または少なくとも６５％、または少なくとも７０％または少なくとも７５％または少なくとも８０％である。典型的には、冷間圧延圧下率は、約８０％である。
【００４５】
冷間圧延圧下率の有利な実施形態は、改善された機械的特性を得ることおよび／または表面品質などの表面特性にとって有利な粒度を得ることを可能にすることができる。
【００４６】
冷間圧延シートは、溶体化の後に高い表面品質および優れた機械的特性を提供しながら、溶体化が容易であることを少なくとも理由としており、有利である。
【００４７】
冷間圧延の後、冷間圧延シートは有利にはさらに連続焼鈍ライン中で溶体化熱処理され焼入れされる。好ましくは、連続焼鈍ラインは、５４０℃における等価保持時間、
【数１】
2021510774.tif 000002
が４５秒未満、好ましくは３５秒未満そして好適には２５秒未満となるような形で運転され、等価保持時間は、
【数２】
2021510774.tif 000003
によって計算され、式中Ｑは１４６ｋＪ／ｍｏｌの活性化エネルギであり、Ｒ＝８．３１４Ｊ／ｍｏｌである。
【００４８】
典型的には、連続焼鈍ラインは、シートの加熱率が４００℃超の金属温度については少なくとも１０℃／秒、５２０℃超の時間が５秒〜２５秒、そして焼入れ率が、０．９〜１．１ｍｍのゲージについて少なくとも１０℃／秒、好ましくは少なくとも１５℃／秒となるような形で運転される。好ましい溶体化熱処理温度は、典型的には５４０℃超かつ５７０℃未満の固相線温度に近い温度である。溶体化熱処理後のコイリング温度は、好ましくは５０℃〜９０℃、そして好適には６０℃〜８０℃である。
【００４９】
溶体化熱処理および焼入れの後、シートはＴ４質別まで時効され得る。Ｔ４質別まで時効された後、シートは切断され、その最終形状に形成され、塗装され、焼付け硬化され得る。
【００５０】
本発明の方法は、冷間スタンピング作業に好適な高い引張り降伏強度と優れた成形性特性、ならびに高い表面品質および高い耐腐食性を高い生産性と共に兼ね備えた、自動車産業用のシートを製造するために極めて有益である。
【実施例】
【００５１】
［実施例１］
この実施例では、重量％でＳｉ：０．９、Ｍｇ：０．４、Ｍｎ：０．１、Ｆｅ：０．２、Ｃｕ：０．０８、Ｔｉ：０．０４、残余分のアルミニウムおよび最大各々０．０５重量％かつ合計０．１５重量％までの不可避的不純物という組成を有する合金でできた３つのインゴットを、５２０ｍｍの厚みを有する圧延インゴットへと鋳造し、加工した。
【００５２】
インゴットを、５６０℃の温度で２時間均質化した。均質化の後、インゴットを３００℃／時の中間厚みにおける冷却率で、直接熱間圧延開始温度まで冷却した。均質化温度から冷却したインゴット全体にわたり３０℃未満の温度差が得られた。この温度差に達した時点で、待つことなく熱間圧延を開始した。均質化後にインゴットを冷却し、均質化温度から冷却されたインゴット全体にわたり３０℃未満の温度差を得るために、国際公開第２０１６／０１２６９１号に記載の装置を使用した。
【００５３】
表１に開示する条件で、インゴットを熱間圧延した。熱間圧延機は、可逆圧延機と４スタンドのタンデム圧延機で構成され、スタンドはＣ３〜Ｃ６と名付けられ、こうしてＣ６中での圧延は熱間圧延の最終スタンドとなっている。
【００５４】
【表１】
2021510774.tif 000004
【００５５】
熱間圧延後の熱間圧延ストリップの再結晶化率は１００％であった。
【００５６】
ストリップを、最終厚み１ｍｍのシートまでさらに冷間圧延した。連続焼鈍ライン内で、５４０℃での等価保持時間が約３０秒となるようにシートを溶体化熱処理し、焼入れした。
【００５７】
ＶＤＡリコメンデーション２３９−４００に準じて、表面品質を測定した。詳細には、シート試料を、圧延方向に対して横断方向に、１０％塑性的に予歪付与した。表面を清浄し、表面を水で湿らせ、テープを適用し、テープの下にある水および気泡を除去し、柔らかい布でテープを乾燥させ、圧延方向に対し横断方向で２回前後の恒常な圧力を用いて研削工具を移動させてテープを研削し、表面から複製をそして黒色背景上のキャリーオーバを除去し、気泡と水を除去し、布でテープを乾燥させることによって、予歪表面の複製を創出した。複製をスキャンした。スキャン解像度は、「灰色の陰影」で３００ｄｐｉであった。表面品質「ローピング値ＲＫ」の評価および決定は、ＶＤＡリコメンデーション２３９−４００中に記載の指示およびＭａｃｒｏにしたがって行なった。低いＲＫ値は、高い表面品質に対応する。
【００５８】
ＲＫ値を表２に提示する。
【００５９】
【表２】
2021510774.tif 000005
【００６０】
本発明に係るインゴット２の表面品質は、インゴット１および３に比べてはるかに改善されていた。
【００６１】
Ｔ４シート（自然時効６日後）およびこれらのＴ４時効シート由来の焼付硬化シート（２％の伸長および１８５℃で２０分）の０．２％の引張り降伏強度ＴＹＳおよび極限引張り強度ＵＴＳを、当業者にとっては公知の方法を用いて横断方向で決定した。引張試験を、ＩＳＯ／ＤＩＳ  ６８９２−１に準じて行なった。結果を表３に提供する。
【００６２】
【表３】
2021510774.tif 000006
【００６３】
［実施例２］
この実施例では、重量％でＳｉ：１．３、Ｍｇ：０．３、Ｍｎ：０．１、Ｆｅ：０．２、Ｃｕ：０．０９、Ｔｉ：０．０３、残余分のアルミニウムおよび最大各々０．０５重量％かつ合計０．１５重量％までの不可避的不純物という組成を有する合金でできた６つのインゴットを、５２０ｍｍの厚みを有する圧延インゴットへと鋳造し、加工した。
【００６４】
インゴットを、実施例１にある通りに均質化し、冷却した。
【００６５】
表４に開示する条件で、インゴットを熱間圧延した。熱間圧延機は、可逆圧延機と４スタンドのタンデム圧延機で構成され、スタンドはＣ３〜Ｃ６と名付けられ、こうしてＣ６中での圧延は熱間圧延の最終スタンドとなっている。
【００６６】
【表４】
2021510774.tif 000007
【００６７】
熱間圧延後の熱間圧延ストリップの再結晶化率は１００％であった。コイルが冷却された時点でＡＳＴＭＥ−１１２の切断法に準じた中間厚みと４分の１厚みの間のＬ／ＳＴ断面での平均粒度を測定した。結果は同様に表４に提示されている。
【００６８】
ストリップを、最終厚み１ｍｍのシートまでさらに冷間圧延した。連続焼鈍ライン内で、５４０℃での等価保持時間が約３０秒となるようにシートを溶体化熱処理し、焼入れした。
【００６９】
実施例１にある通り、ＶＤＡリコメンデーション２３９−４００に準じて表面品質を測定した。
【００７０】
ローピング値ＲＫを表５に提示する。
【００７１】
【表５】
2021510774.tif 000008
【００７２】
本発明に係るインゴット４〜７の表面品質は、インゴット８および９に比べてはるかに改善されていた。
【００７３】
Ｔ４シート（自然時効６日後）およびこれらのＴ４時効シート由来の焼付硬化シート（２％の伸長および１８５℃で２０分）の０．２％の引張り降伏強度ＴＹＳおよび極限引張り強度ＵＴＳを、当業者にとっては公知の方法を用いて横断方向で決定した。引張試験を、ＩＳＯ／ＤＩＳ  ６８９２−１に準じて行なった。結果を表６に提供する。
【００７４】
【表６】
2021510774.tif 000009
【００７５】
［実施例３］
この実施例では、重量％でＳｉ：０．７５、Ｍｇ：０．６５、Ｍｎ：０．１、Ｆｅ＜０．１６、Ｔｉ：０．０４、残余分のアルミニウムおよび最大各々０．０５重量％かつ合計０．１５重量％までの不可避的不純物という組成を有する合金でできた３つのインゴットを、厚み５００ｍｍの圧延インゴットへと鋳造し、加工した。
【００７６】
インゴットを、実施例１にある通りに均質化し、冷却した。
【００７７】
表７に開示する条件で、インゴットを熱間圧延した。熱間圧延機は、可逆圧延機と４スタンドのタンデム圧延機で構成され、スタンドはＣ３〜Ｃ６と名付けられ、こうしてＣ６中での圧延は熱間圧延の最終スタンドとなっている。
【００７８】
【表７】
2021510774.tif 000010
【００７９】
熱間圧延後の熱間圧延ストリップの再結晶化率は１００％であった。
【００８０】
ストリップを、最終厚み約１ｍｍのシートまでさらに冷間圧延した。連続焼鈍ライン内で、５４０℃での等価保持時間が約３０秒となるようにシートを溶体化熱処理し、焼入れした。
【００８１】
実施例１にある通りに、ＶＤＡリコメンデーション２３９−４００に準じて表面品質を測定した。
【００８２】
ローピング値ＲＫを表８に提示する。
【００８３】
【表８】
2021510774.tif 000011
【００８４】
本発明に係るインゴット１０および１１の表面品質は、インゴット１２に比べてはるかに改善されていた。
【００８５】
Ｔ４シート（自然時効６日後）およびこれらのＴ４時効シート由来の焼付硬化シート（２％の伸長および１８５℃で２０分）の０．２％の引張り降伏強度ＴＹＳおよび極限引張り強度ＵＴＳを、当業者にとっては公知の方法を用いて横断方向で決定した。引張試験を、ＩＳＯ／ＤＩＳ  ６８９２−１に準じて行なった。結果を表９に提供する。
【００８６】
【表９】
2021510774.tif 000012
【国際調査報告】
2021510774.tif 000015
2021510774.tif 000016