(57)【要約】  本発明は、銅及び銅合金の軟化温度の測定方法を提供する。当該方法は、１）同一材料のサンプルを複数取得し、サンプルにつき、異なる温度下でそれぞれ温度保持アニーリング処理を行ったあと空冷するステップと、２）元サンプルと温度保持アニーリング処理したサンプルにつき、それぞれ引張強度を測定するステップと、３）測定した引張強度データから温度−引張強度曲線を描くステップと、４）温度−引張強度曲線の引張強度が、元サンプルの引張強度における一定の値まで低下したときに対応する温度を当該材料の軟化温度とするステップ、を含む。本発明の上記技術方案では、硬度の代わりに引張強度を用いて銅及び銅合金からなる微細材の軟化温度を測定する。当該方法によれば、測定効率を効果的に向上可能であるとともに、コストダウンとなるため、銅及び銅合金からなる微細材の軟化温度の測定に幅広く応用可能である。【選択図】図１
2021504722.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
銅及び銅合金の軟化温度の測定方法であって、
１）同一材料のサンプルを複数取得し、サンプルにつき、異なる温度下でそれぞれ温度保持アニーリング処理を行ったあと空冷するステップと、
２）元サンプルと温度保持アニーリング処理したサンプルにつき、それぞれ引張強度を測定するステップと、
３）測定した引張強度データから温度−引張強度曲線を描くステップと、
４）温度−引張強度曲線の引張強度が、元サンプルの引張強度における一定の値まで低下したときに対応する温度を当該材料の軟化温度とするステップ、を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記材料は、線径１．０２４ｍｍ未満又は厚さ０．５１ｍｍ未満の銅及び銅合金材料であることを特徴とする請求項１に記載の測定方法。
【請求項３】
前記材料は、線材、箔材又は帯材であることを特徴とする請求項１に記載の測定方法。
【請求項４】
前記温度保持アニーリングは、真空又は不活性ガスによる保護下で行うことを特徴とする請求項１に記載の測定方法。
【請求項５】
前記温度保持アニーリング処理の温度として少なくとも１０個の異なる温度を選択し、１０個の異なる温度の間隔は同一であり、且つ１０〜２０℃であることを特徴とする請求項１に記載の測定方法。
【請求項６】
前記材料が線材の場合には、線材を引張試験機の治具に挟持し、治具による挟持距離を標点距離とし、線材の標点距離を２００〜２５０ｍｍとし、引張速度を１００ｍｍ／ｍｉｎとする方法で引張強度を測定することを特徴とする請求項１に記載の測定方法。
【請求項７】
前記材料が箔材又は帯材の場合には、まずサンプルをダンベル型構造に加工し、ダンベル型構造の断面が小さくなっている中央部分を標点距離とし、断面が大きくなっている両端部分を標点距離の外側とし、箔材又帯材を引張試験機の治具に挟持するとともに、ダンベル型構造の両端を挟持し、引張速度を１００ｍｍ／ｍｉｎとする方法で引張強度を測定することを特徴とする請求項１に記載の測定方法。
【請求項８】
中央部分の断面積をＳ０とすると、
2021504722.tif 000007
の場合、標点距離は１０ｍｍとし、
2021504722.tif 000008
の場合、標点距離は
2021504722.tif 000009
とすることを特徴とする請求項７に記載の測定方法。
【請求項９】
銅及び銅合金からなる微細材の軟化温度の測定における請求項１〜８のいずれかに記載の測定方法の用途。
【請求項１０】
前記微細材とは、線径１．０２４ｍｍ未満又は厚さ０．５１ｍｍ未満の銅及び銅合金材料であることを特徴とする請求項９に記載の用途。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は金属材料の分野に関し、特に、銅及び銅合金の軟化温度の測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高性能の合金導電材料やその微細材の加工は、先進電子材料にとって不可欠な技術である。なかでも、銅及び銅合金から形成される微細材は、電子工業のコア材料として、中国では現在のところ基礎材料の重要な発展分野となっている。機器にとって重要な導電・熱伝導材料として、微細材の銅及び銅合金は、半導体チップを接続するためのリードフレーム、変圧器、編組線、マイクロコンピュータの回路板といった重要部位に幅広く用いられている。これらの応用場面では、一定の高温下において安定した性能を維持することが求められる。即ち、一定の高温軟化抵抗性能を備えることが求められる。現在、中国では、ＧＢ／Ｔ ３３３７０−２０１６のような銅及び銅合金の軟化温度の測定方法が提示されている。しかし、当該方法の主な適用対象は、サイズが大き目の銅及び銅合金からなる棒材、管材、板材といった測定しやすい硬度の銅材である。一方で、サイズが小さ目で比較的変形量の大きな銅合金からなる微細な線材、管材、帯材等については、サイズが小さく、測定しにくい硬度であるほか、変形加工等により内外の硬度が一致していないため、測定結果が不正確となる。また、これら微細材の硬度を測定する際には、一般的に、埋込、研磨、硬度試験といった方法が用いられるため、実際の作業量や測定コストが大幅に増加する。そこで、銅合金からなる微細材の軟化温度を正確に測定する方法を見出すことがとりわけ重要となっている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
上述した従来技術の欠点に鑑みて、本発明は、従来技術の課題を解決する銅及び銅合金の軟化温度の測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記の目的及び関連するその他の目的を実現するために、本発明は以下の技術方案を用いる。
【０００５】
本発明は、銅及び銅合金の軟化温度の測定方法を提供する。前記測定方法は、１）同一材料のサンプルを複数取得し、サンプルにつき、異なる温度下でそれぞれ温度保持アニーリング処理を行ったあと空冷するステップと、２）元サンプルと温度保持アニーリング処理したサンプルにつき、それぞれ引張強度を測定するステップと、３）測定した引張強度データから温度−引張強度曲線を描くステップと、４）温度−引張強度曲線の引張強度が、元サンプルの強度における一定の値まで低下したときに対応する温度を当該サンプルの軟化温度とするステップ、を含む。
【０００６】
より好ましくは、ステップ４）において、温度−引張強度曲線の引張強度が、元サンプルの強度の８０％まで低下したときに対応する温度を当該サンプルの軟化温度とする。
【０００７】
好ましくは、前記材料は、線径１．０２４ｍｍ未満又は厚さ０．５１ｍｍ未満の銅及び銅合金材料である。当該材料は、一般的には銅及び銅合金からなる微細材と称される。
【０００８】
好ましくは、前記材料は、線材、箔材又は帯材である。
【０００９】
好ましくは、前記温度保持アニーリングは、真空又は不活性ガスによる保護下で行う。
温度保持アニーリングを真空条件下で行う場合、真空度は１０−２Ｐａ未満とする。温度保持アニーリングを不活性ガスによる保護下で行う場合、前記不活性ガスは窒素ガス又はアルゴンガスの一方又は両方を含む。
【００１０】
好ましくは、前記温度保持アニーリング処理の温度として少なくとも１０個の異なる温度を選択し、１０個の異なる温度の間隔は同一であり、且つ１０〜２０℃である。
【００１１】
好ましくは、前記材料が線材の場合には、線材を引張試験機の治具に挟持し、治具による挟持距離を標点距離とし、線材の標点距離を２００〜２５０ｍｍとし、引張速度を１００ｍｍ／ｍｉｎとする方法で引張強度を測定する。より好ましくは、同一線材のサンプルにつき３回の測定を実施して得られた引張強度の平均値をこの線材の引張強度とする。
【００１２】
好ましくは、前記材料が箔材又は帯材の場合には、まずサンプルをダンベル型構造に加工し、ダンベル型構造の断面が小さくなっている中央部分を標点距離とし、断面が大きくなっている両端部分を標点距離の外側とし、箔材又帯材を引張試験機の治具に挟持するとともに、ダンベル型構造の両端を挟持し、引張速度を１００ｍｍ／ｍｉｎとする方法で引張強度を測定する。より好ましくは、中央部分の断面積をＳ０とすると、
2021504722.tif 000003
の場合、標点距離は１０ｍｍとし、
2021504722.tif 000004
の場合、標点距離は
2021504722.tif 000005
とする。より好ましくは、同一の箔材又は帯材のサンプルにつき３回の測定を実施して得られた引張強度の平均値をこの箔材又は帯材の引張強度とする。
【００１３】
好ましくは、温度−引張強度曲線を描く際には補間法を用いて描く。また、縦座標を引張強度、横座標を温度保持アニーリング処理の温度とする。
【発明の効果】
【００１４】
銅及び銅合金の場合、引張強度と硬度は一定の線形関係を有するため、引張強度と硬度は互いにある程度の換算が可能である。引張強度と硬度の測定過程ではいずれも応力により金属に塑性変形が生じる。塑性変形は、微視的観点から見ると滑りにより実現される。
【００１５】
本発明の上記技術方案では、硬度の代わりに引張強度を用いて銅及び銅合金からなる微細材の軟化温度を測定する。当該方法によれば、測定効率を効果的に向上可能であるとともに、コストダウンとなるため、銅及び銅合金からなる微細材の軟化温度の測定に幅広く応用可能である。好ましくは、前記微細材とは、線径１．０２４ｍｍ未満又は厚さ０．５１ｍｍ未満の銅及び銅合金材料である。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、本発明の実施例１で描かれた温度−引張強度の曲線を示す。
【図２】図２は、ＧＢ／Ｔ ３３３７０−２０１６で提示されている方法を参照して実施例１につき描かれた温度−硬度曲線を示す。
【図３】図３は、本発明の実施例２で描かれた温度−引張強度の曲線を示す。
【図４】図４は、本発明の実施例３で描かれた温度−引張強度の曲線を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下に、特定の具体的実例によって、本発明の実施形態につき説明する。なお、当業者であれば、本明細書に開示の内容から、本発明のその他の利点及び効果を容易に理解可能である。また、本発明はその他の異なる具体的実施形態による実施又は応用も可能である。本明細書の各詳細事項に関しては、異なる観点及び応用に基づき、本発明の精神を逸脱しないことを前提に各種の追加又は変更を行ってもよい。
【００１８】
なお、以下の実施例で具体的に記載していない工程機器や装置については、当該分野での一般的な機器や装置を使用する。
【００１９】
また、特に説明がない限り、本発明で言及する１又は複数の方法ステップは、前記ステップの組み合わせ前後にその他の方法ステップが更に存在し得ること、或いは、これら明確に言及されるステップの間にその他の方法ステップが更に挿入され得ることを排除するものではない。更に、特に説明がない限り、本発明で言及する１又は複数の機器／装置の組み合わせ及び接続関係については、前記機器／装置の組み合わせ前後にその他の機器／装置が更に存在し得ること、或いは、これら明確に言及される２つの機器／装置の間にその他の機器／装置が更に挿入され得ることを排除するものではない。また、特に説明がない限り、各方法ステップの番号は各方法ステップを区別するための便宜的な手段にすぎず、各方法ステップの配列順を制限するものでも、本発明で実施可能な範囲を制限するものでもなく、その対応関係の変更又は調整は、技術内容が実質的に変更されないことを前提に、本発明で実施可能な範囲とみなされる。
【実施例１】
【００２０】
本実施例では、線径０．０５ｍｍの銅合金からなる微細線材について軟化温度を測定した。ステップとしては、線径０．０５ｍｍの銅合金からなる線材１１本をサンプルとして取得した。各線材の長さは３ｍであった。次に、サンプルにつき、真空下で１時間の温度保持アニーリングを行った。真空度は５．０×１０−３Ｐａであった。また、温度保持アニーリングの温度は、それぞれ２８０℃、３００℃、３２０℃、３４０℃、３６０℃、３８０℃、４００℃、４２０℃、４４０℃、４６０℃、４８０℃とし、その後空冷した。上記の空冷とは、加熱したサンプルをそのまま室温環境に置いて冷却することをいう。
【００２１】
温度保持アニーリング処理を行わなかったサンプルと、温度保持アニーリングしたサンプルにつき、引張強度を測定して記録した。引張標点距離は２００ｍｍ、引張速度は１００ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００２２】
測定データから温度−引張強度曲線を描いた。横座標は温度保持アニーリング処理の温度、縦座標は引張強度とした。具体的には図１を参照する。
【００２３】
元サンプルである温度保持アニーリング処理を行わなかったサンプルの引張強度は３９０ＭＰａであった。
【００２４】
温度保持アニーリング処理した材料の強度が元サンプルの強度の８０％まで低下したときに対応する温度を、当該線径０．０５ｍｍの銅合金からなる微細線材の軟化温度とした。即ち、当該銅合金からなる微細線材の軟化温度は３５１℃であった。
【００２５】
本実施例の比較例
本比較例では、ＧＢ／Ｔ ３３３７０−２０１６が提示する方法に基づき、実施例１における線径０．０５ｍｍの銅合金からなる微細線材につき軟化温度を測定した。測定結果から描いた軟化温度の曲線は図２の通りである。この方法で得られた当該銅合金からなる微細線材の軟化温度は３５０℃であった。
【００２６】
ＧＢ／Ｔ ３３３７０−２０１６が提示する方法に対する本発明特許の利点を示すために、表１に２種類の方法で得られた元データを記載する。
【表１】
2021504722.tif 000006
【００２７】
上記２種類の方法で測定した軟化温度については、本発明が提供する方法では３５１℃と測定され、ＧＢ／Ｔ ３３３７０−２０１６が提示する方法では３５０℃と測定された。２種類の方法で得られた軟化温度はほぼ同じであったため、２種類の方法の元データを分析したところ、引張強度のデータは離散性が小さく、繰り返し性が良好であったが、硬度データは離散性が大きく、引張強度よりも測定誤差が生じやすいことが分かった。これにより、引張強度から算出される軟化温度はより正確であると考えられる。
【００２８】
当業者であれば、微細材の場合には、引張強度の測定のほうが硬度測定よりもかなり容易なことを明らかに理解可能である。
【００２９】
上述したように、本発明で提供する銅及び銅合金の軟化温度の測定方法は高精度であり、操作方法も簡単且つ便利である。
【実施例２】
【００３０】
本実施例では、厚さ０．０９ｍｍの銅合金からなる箔材について軟化温度を測定した。ステップとしては、厚さ０．０９ｍｍの銅合金からなる箔材１５枚をサンプルとして取得した。次に、アルゴンガス雰囲気下において、サンプルにつきそれぞれ１時間の温度保持アニーリングを行った。温度保持アニーリングの温度は、それぞれ２５０℃、２６０℃、２７０℃、２８０℃、２９０℃、３００℃、３１０℃、３２０℃、３３０℃、３４０℃、３５０℃、３６０℃、３８０℃、３９０℃、４００℃とし、その後空冷した。
【００３１】
温度保持アニーリング処理を行わなかったサンプルと、温度保持アニーリングしたサンプルにつき、引張強度を測定して記録した。サンプルはダンベル型構造に加工し、引張標点距離を１０ｍｍ、引張速度を１００ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００３２】
測定データから温度−引張強度曲線を描いた。横座標は温度保持アニーリング処理の温度、縦座標は引張強度とした。具体的には図３を参照する。
【００３３】
元サンプルである温度保持アニーリング処理を行わなかったサンプルの引張強度は７４０ＭＰａであった。
【００３４】
温度保持アニーリング処理した材料の強度が元サンプルの強度の８０％まで低下したときに対応する温度を当該サンプルの軟化温度とした。これにより、当該銅合金からなる箔材の軟化温度は２８８℃と測定された。
【実施例３】
【００３５】
本実施例では、厚さ０．３０ｍｍの純銅帯について軟化温度を測定した。ステップとしては、１１本のサンプルを取得し、窒素ガス雰囲気下において、サンプルにつきそれぞれ１時間の温度保持アニーリング処理を行った。温度保持アニーリング処理の温度は、それぞれ１６０℃、１７０℃、１８０℃、１９０℃、２００℃、２１０℃、２２０℃、２３０℃、２４０℃、２５０℃、２６０℃とし、その後空冷した。
【００３６】
温度保持アニーリング処理を行わなかったサンプルと、温度保持アニーリング処理したサンプルにつき、引張強度を測定して記録した。サンプルはダンベル型構造に加工し、引張標点距離を１０ｍｍ、引張速度を１００ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００３７】
測定データから温度−引張強度曲線を描いた。横座標は温度保持アニーリング処理の温度、縦座標は引張強度とした。具体的には図４を参照する。
【００３８】
元サンプルである温度保持アニーリング処理を行わなかったサンプルの引張強度は３５６ＭＰａであった。
【００３９】
温度保持アニーリング処理した材料の強度が元サンプルの強度の８０％まで低下したときに対応する温度を当該サンプルの軟化温度とした。これにより、当該銅帯の軟化温度は２２８℃と測定された。
【００４０】
上記の実施例は本発明の原理及び効果を例示的に説明するためのものにすぎず、本発明
を制限するものではない。当該技術を熟知する者であれば、本発明の精神及び範囲から逸脱しないことを前提に、上記実施例につき追加又は変更が可能である。したがって、当業者が、本発明で開示する精神及び技術的思想を逸脱せずに実施するあらゆる等価の追加又は変更もまた、本発明の特許請求の範囲に含まれる。
【図１】
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【図２】
2021504722.tif 000011
【図３】
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【図４】
2021504722.tif 000013
【手続補正書】
【提出日】令和2年5月27日(2020.5.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
銅及び銅合金の軟化温度の測定方法であって、
１）同一の銅及び銅合金材料のサンプルを複数準備し、該サンプルに対して、異なる温度下でそれぞれ温度保持アニーリング処理を行いその後空冷するステップと、
２）温度保持アニーリング処理しない元サンプルと温度保持アニーリング処理したサンプルとのそれぞれについて引張強度を測定するステップと、
３）測定した引張強度のデータからアニーリング温度と引張強度との相関を示す温度−引張強度曲線のグラフを描くステップと、
４）得られた温度−引張強度曲線において温度保持アニーリング処理サンプルの引張強度が、元サンプルの引張強度に相当する一定の値まで低下したときの対応する温度を当該材料の軟化温度とするステップ、を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記材料は、線径１．０２４ｍｍ未満又は厚さ０．５１ｍｍ未満の銅及び銅合金材料であることを特徴とする請求項１に記載の測定方法。
【請求項３】
前記材料は、線材、箔材又は帯材であることを特徴とする請求項１に記載の測定方法。
【請求項４】
前記温度保持アニーリングは、真空又は不活性ガスによる保護下で行うことを特徴とする請求項１に記載の測定方法。
【請求項５】
前記温度保持アニーリングの時間は１時間であることを特徴とする請求項１に記載の測定方法。
【請求項６】
前記温度保持アニーリング処理の温度として少なくとも１０個の異なる温度を選択し、少なくとも１０個の異なる温度の間隔は同一であり、且つ１０〜２０℃であることを特徴とする請求項１に記載の測定方法。
【請求項７】
前記材料が線材の場合には、線材を引張試験機の治具に挟持し、治具が挟持する距離を
標点距離とし、線材の標点距離を２００〜２５０ｍｍに設定し、引張速度を１００ｍｍ／ｍｉｎに設定する条件で引張強度を測定することを特徴とする請求項１に記載の測定方法。
【請求項８】
前記材料が箔材又は帯材の場合には、まずサンプルをダンベル型構造に加工し、ダンベル型構造の断面が小さくなっている中央部分の長さを標点距離とし、断面が大きくなっている両端部分が標点距離の外側となるように箔材又帯材を引張試験機の治具に挟持するとともに、ダンベル型構造の両端を挟持して引張速度１００ｍｍ／ｍｉｎにて引張る方法により引張強度を測定することを特徴とする請求項１に記載の測定方法。
【請求項９】
中央部分の断面積をＳ０とすると、
2021504722.tif 000014
の場合、標点距離は１０ｍｍに設定し、
2021504722.tif 000015
の場合、標点距離は
2021504722.tif 000016
に設定することを特徴とする請求項８に記載の測定方法。
【請求項１０】
銅及び銅合金からなる微細材の軟化温度の測定に用いる請求項１〜９のいずれかに記載の測定方法の使用。
【請求項１１】
前記微細材とは、線径１．０２４ｍｍ未満又は厚さ０．５１ｍｍ未満の銅及び銅合金材料であることを特徴とする請求項１０に記載の使用。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
好ましくは、前記温度保持アニーリングの時間は１時間である。
好ましくは、前記温度保持アニーリング処理の温度として少なくとも１０個の異なる温度を選択し、１０個の異なる温度の間隔は同一であり、且つ１０〜２０℃である。
【国際調査報告】
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2021504722.tif 000019
2021504722.tif 000020
2021504722.tif 000021
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