(57)【要約】  本発明は、高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金に関するもので、本発明の実施例による、高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金は、原子％で、42.0〜46.0％のアルミニウム（Al）、6.0〜9.0％のニオブ（Nb）、0.2〜0.5％のシリコン（Si）、0.2〜2.0％のタングステン（W）、残部チタン（Ti）、および不可避な不純物を含む。【選択図】図３
2021504588.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子％であり、
42.0〜46.0％のアルミニウム（Al）;
6.0〜9.0％のニオブ（Nb）;
0.2〜0.5％のシリコン（Si）;
0.2〜2.0％のタングステン（W）;
残部チタン（Ti）;および
不可避な不純物を含む高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金。
【請求項２】
800℃での引張強度が、450〜550Mpaである請求項１に記載の高温特性が改善された3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金。
【請求項３】
950℃での引張強度は、450〜550 Mpaである請求項１に記載の高温特性が改善された3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金。
【請求項４】
800℃での破断伸び率が、0.60〜0.80である請求項１に記載の高温特性が改善された3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金。
【請求項５】
950℃での破断伸び率が、1.60〜15.0である請求項１に記載の高温特性が改善された3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金。
【請求項６】
原子％で、42.0〜46.0％のアルミニウム（Al）、6.0〜9.0％のニオブ（Nb）、0.2〜0.5％のシリコン（Si）、0.2〜2.0％のタングステン（W）、残部チタン（Ti）、および不可避な不純物を混合する工程、
前記混合する工程で得られた混合粒子を溶融する工程、および
前記溶融された粒子を粉末化する工程、とを含む高温特性が改善された3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
3Dプリンティング技術は、粉末、液体、ワイヤー、ペレットなど多様な形態の物質を一層一層積み上げ3次元立体構造を有する製品を製造する技術であり、従来の製造加工技術では具現することができない複雑な形状の部品も簡単に製造することができ、最近、新しい加工技術として世界的に脚光を浴びている。3Dプリンティング技術は、既存の鋳造、鍛造、溶接、押出などの伝統的な加工技術に比べて、製品開発にかかる時間を大幅に短縮することができるだけでなく、切削加工時に発生するチップが形成されないため、原料素材の損失を低減することができ、消費者要める形状および機能の需要を充たすことができ、従来の製造業のパラダイムを変える革新的な技術であると認識されている。
【０００３】
主に企業向けプロトタイプの制作などに限定的に使用されていた3Dプリンタ市場が、最近では、航空宇宙、医療、自動車、機械、建築、玩具、ファッションなど様々な産業でも使用されている。3Dプリンティング技術と産業が大きくなるに従って、素材の市場形成もまた、期待されている。
【０００４】
しかし、利用可能な材料が限られており、低速造形速度などにより、産業適用に多くの制限を有している。金属3Dプリンティング工程に使用されている材料は、ほとんど粉末の形態で適用されており、ガスアトマイズ法で製造された球状の極微細粉末が使用されている。しかし、これらの金属粉末は、3Dプリンティング工程に適合するように製造された専用の素材ではなく、一般的な粉末冶金（Powder Metallurgy）工程に使用されている粉末を粒度別に分級して、プリンタ装備メーカーが高値で独占供給しているのが実情である。特に独占供給する粉末以外は使用できないように装備にロックシステムを適用しており、様々な部品の適用がなされていない。また、粉末冶金に使用される金属粉末は、産業的に広く使われている既存の合金材料とは異なり、2〜3つの基本的合金成分だけを含んでいるので、産業的に意味のある多元系合金成分の粉末の開発が強く求められている。
【０００５】
3Dプリンティング素材の中で最近脚光を浴びているチタン粉末（Ti Powder）は、様々な構造、機能性を有しており、高付加価値産業で使用される素材である。比強度が優れ、耐腐食性および低い熱変形性、人体に優しい特性を有しているチタンは、3Dプリンタと組み合わせるに値する非常に重要な産業的価値を有している。3Dプリンティング用チタン金属粉末は、2014年には年間47トンの需要量から、最近、2017年には3倍以上増加した155トン程度の需要量を予測している。これにより、市場規模も297億ウォンから874億ウォンに増加している。特に優れた比強度特性に関する航空分野が40％ほどの需要を有している。また、2023年の粉末生産規模は582トン程度、市場規模は約2,410億ウォンの規模と予想されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】米国特許公報第4,916,028号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の実施例による高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金は、原子％で、42.0〜46.0％のアルミニウム（Al）、6.0〜9.0％のニオブ（Nb）、0.2〜0.5％のシリコン（Si）、0.2〜2.0％のタングステン（W）、残部チタン（Ti）、および不可避な不純物を含む。
【０００９】
また、800℃での引張強度は、450〜550 Mpaであり得る。
【００１０】
また、950℃での引張強度は、450〜550 Mpaであり得る。
【００１１】
また、800℃で破断伸び率は、0.60〜0.80であり得る。
【００１２】
また、950℃で破断伸び率は、1.60〜15.0であり得る。
【００１３】
本発明の実施例による、高温特性が改善された3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の製造方法は、原子％で、42.0〜46.0％のアルミニウム（Al）、6.0〜9.0％のニオブ（Nb）、0.2〜0.5％のシリコン（Si）、0.2〜2.0％のタングステン（W）、残部チタン（Ti）、および不可避な不純物を混合する工程;前記混合する工程で得られた混合粒子を溶融する工程;前記溶融した粒子を粉末化する工程;を含む。
【００１４】
また、前記溶融した粒子を粉末化する工程は、粉砕する工程および篩い分けする工程を含む。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の実施例による、高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金は、3Dプリンティングに適した破断伸び率などに優れ、これを適用した3Dプリンティング構造体は、優れた寸法および性能を有することができ、簡単な方法で、高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金を製造することができ、高い生産性を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】実施例1〜実施例3および比較例1によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金試験片を、デジタルカメラで撮影した写真である。
【図２】本発明の実施例による、高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の製造方法のフローチャートである。
【図３】実施例1によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の800℃での応力-ひずみグラフである。
【図４】実施例2によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の800℃での応力-ひずみグラフである。
【図５】実施例3によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の800℃での応力-ひずみグラフである。
【図６】比較例1によって準備したチタン-アルミニウム系合金の800℃での応力-ひずみグラフである。
【図７】実施例1によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の950℃での応力-ひずみグラフである。
【図８】実施例2によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の950℃での応力-ひずみグラフである。
【図９】実施例3によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の950℃での応力-ひずみグラフである。
【図１０】比較例1によって準備したチタン-アルミニウム系合金の950℃での応力-ひずみグラフである。
【図１１】実施例1〜実施例3および比較例1によって準備したチタン-アルミニウム系合金を800℃で応力-ひずみ実験を行った後の断面を撮影したものである。
【図１２】実施例1〜実施例3および比較例1によって準備した合金を950℃で応力-ひずみ実験を行った後の断面を撮影したものである。
【図１３】実施例1によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の800度および950度の引張試験後の破断面を観察したものである。
【図１４】実施例12で製造した合金の950℃での応力-ひずみグラフである。
【図１５】実施例13〜15によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金試験片を、デジタルカメラで撮影した写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、添付した図を参照して、本発明の好適な実施形態を、以下のように説明する。しかし、本発明の実施形態は、いくつかの他の形態に変形することができ、本発明の範囲が以下で説明する実施形態に限定されるものではない。また、本発明の実施形態は、当該技術分野で平均的な知識を有する者に本発明をさらに完全に説明するために提供するものである。したがって、図での要素の形状及び大きさなどは、より明確な説明のために誇張することができ、図上の同一符号で表示される要素は、同じ要素である。また、同様の機能および作用をする部分については、図全体にわたって同一の符号を使用する。なお、明細書全体でなにかの構成要素を「含む」ということは、特に反対する記載がない限り、他の構成要素を除外するものではなく、他の構成要素をさらに含み得るということを意味する。
【００１８】
高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金
【００１９】
本発明の実施例による、高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金は、原子％で、42.0〜46.0％のアルミニウム（Al）、6.0〜9.0％のニオブ（Nb）、0.2〜0.5％のシリコン（Si）、0.2〜2.0％のタングステン（W）、残部チタン（Ti）、および不可避不純物を含む。
【００２０】
本発明の実施例による、高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金は、3Dプリンティング材料に適した高温特性に優れ、これを用いて製造した3Dプリンティング構造体は、寸法精度に優れ、高温物性に優れている。
【００２１】
また、3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金を用いて3Dプリンティング構造体を製造する際に、これを構成する成分の比率を簡単に調節することができ、目的に合った物性を有する3Dプリンティング構造体を製造することができる利点がある。
【００２２】
以下、本発明に係る高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の成分系および成分の範囲について説明する。
【００２３】
アルミニウム（Al）：42.0〜46.0原子％
【００２４】
本発明の実施例による、高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金おいてアルミニウムはチタンと共に主成分をなす元素である。前記アルミニウムの元素分率は、チタン-アルミニウム系合金の主な中間相フェイズであるアルファ2相（Ti3Al）およびガンマ相（TiAl）の分率を決定する直接要素である。また、アルミニウムとチタンの比率調節によって耐酸化性、機械的特性が変動し得る。
【００２５】
本発明の実施例による、高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金においてアルミニウムの含有量が42原子％未満では、合金の強度は上昇することができるが、延性と酸化抵抗性は減少する問題があり得、ガンマ相の体積分率または面積分率が十分でないことがあり得る。前記合金でアルミニウム含有量が46原子％を超える場合、酸化および腐食に対する抵抗性は上昇する利点はあるが、延伸率、強度および破壊靭性などの機械的特性は低下し得る。
【００２６】
ニオブ（Nb）：6.0〜9.0原子％
【００２７】
前記ニオブ（Nb）は、本発明の実施例による高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金に添加することにより剛性、耐クリープ性、耐酸化性および延性を増加させることができる。また、前記ニオブ（Nb）は、α-TiAlおよびγ-Ti3Alなどの層状間隔をさらに微細化させるので、前記チタン（Ti）-アルミニウム（Al）合金の剛性を向上させることができる。また、ニオブ（Nb）は、TiAl金属間化合物の強度と耐酸化性を向上させる目的で添加することができる。
【００２８】
前記ニオブの含有量が6.0原子％未満の場合には、前記チタン-アルミニウム系合金の耐酸化性が十分でなくて、3Dプリンティング工程中の酸化により、3Dプリンティング構造体の製品性が悪くなり得る。前記ニオブの含有量が9.0原子％を超える場合には、チタン-アルミニウム系合金の延性を低下させ得る。
【００２９】
シリコン（Si）：0.2〜0.5原子％
【００３０】
前記シリコン（Si）は、本発明の実施例による高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金において溶融状態のチタン（Ti）-アルミニウム（Al）合金の流動性を向上させ、合金に含まれる元素が均一に分布することができるようにし、層状組織の安定化を介して高温でチタン（Ti）-アルミニウム（Al）合金のクリープ抵抗性を向上させる元素である。
【００３１】
ここで、前記シリコン（Si）は、全体の合金に対し、原子％で0.2〜0.5％であることが好ましく、前記シリコン（Si）が0.2％未満である場合には、チタン（Ti）-アルミニウム（Al）合金の十分なクリープ抵抗性を期待することが難しく、前記シリコン（Si）が0.5％を超える場合、クリープ抵抗性がむしろ低下することがあり、また、他の機械的物性の低下を招き得る。
【００３２】
タングステン（W）：0.2〜2.0原子％
【００３３】
前記タングステンは、本発明の実施例による、高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金においてベータ相安定化効果があり、基地においてベータ相安定化をすることにより、層状構造のチタン-アルミニウム合金を提供することができ、これにより、耐軟化性を向上させることができる。
【００３４】
ここで、前記タングステン（W）は、全体の合金に対し、原子％で0.2〜2.0％であることが好ましく、前記タングステン（W）が0.2％未満である場合には、チタン（Ti）-アルミニウム（Al）合金の十分な耐軟化性の向上を期待することが難しく、前記タングステン（W）が2.0％を超える場合は、素材コストが高くなり得る。
【００３５】
チタン（Ti）：残部
【００３６】
本発明の実施例による、高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金は、前記成分を除いた残りの成分が、チタン（Ti）である。ただし、通常の製造過程では、原料または周囲の環境からの意図されない不純物が必然的に混入され得るので、これを排除することはできない。これらの不純物は、通常の製造過程の技術者に自明なことであるので、そのすべての内容を具体的に本明細書で言及することはしない。
【００３７】
高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の製造方法
【００３８】
図2は、本発明の実施例による、高温特性が改善された3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の製造方法のフローチャートである。
【００３９】
図2を参照すると、本発明の実施例による高温特性が改善された3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の製造方法は、原子％で、42.0〜46.0％のアルミニウム（Al）、6.0〜9.0％のニオブ（Nb）、0.2〜0.5％のシリコン（Si）、0.2〜2.0％のタングステン（W）、残部チタン（Ti）、および不可避な不純物を混合する工程;前記混合する工程で得られた混合粒子を溶融する工程;前記溶融された粒子を粉末化する工程;を含む。
【００４０】
原子％で、42.0〜46.0％のアルミニウム（Al）、6.0〜9.0％のニオブ（Nb）、0.2〜0.5％のシリコン（Si）、0.2〜2.0％のタングステン（W）、残部チタン（Ti）、および不可避な不純物を混合する工程を説明する。
【００４１】
前記混合する工程は、一般的なミーリング装置または混合装置を用いることができる。
【００４２】
次に、前記混合する工程で得られた混合粒子を溶融する工程を説明する。
【００４３】
前記混合粒子を溶融する方法は、真空アーク再溶解（VAR, Vacuum Arc Remelting）法、電子ビーム溶解（EBM, Electro Beam Melting）法、プラズマアーク溶解（PAM, Plasma Arc Remelting）法などの方法で行うことができる。
【００４４】
次に、前記溶融された粒子を粉末化する工程を説明する。
【００４５】
前記溶融された粒子は、ガスアトマイズ法、プラズマ回転電極噴霧技法または水アトマイズ法などの方法で行うことができる。
【００４６】
また、前記溶融された粒子を粉末化する工程は、前記溶融された混合粒子を空冷してインゴットを製造した後、これを粉砕する工程および篩い分けする工程を介して準備することができる。
【００４７】
実施例および比較例
【００４８】
下記表1に示すように、アルミニウム、ニオブ、タングステン、シリコンおよびチタンの含有量を調節して真空溶解し、インゴットを製造して空冷して、実施例1〜11及び比較例1の合金を製造し、追加熱処理は行わなかった。
【００４９】
以下では、例えば「実施例1-1」、「実施例1-2」などという表示は、「実施例1」で製造された最初の試験片（実施例1-1）、「実施例1」で製造された二番目の試験片（実施例1-2）を意味するものであり、これは他の実施例及び比較例についても同様である。
【００５０】
【表１】
2021504588.tif 000003
【００５１】
前記2元系の変換組成物は、仮想の2元系に変換させて、複雑な合金系においてアルファ2相とガンマ相の相分率を簡単に予測する方法であり、下記の式で変換することができる。
【００５２】
CTi + CAl + CSi + CW + Cc=100, C″Ti + C″Al=100
【００５３】
C′= 100 x Ci/(100-Cx). (I = Ti, Al, x = Nb, Si)
【００５４】
C″Al = C′Al-ΔCNb x CNb-ΔCW x CW + ΔCSi x CSi + ΔCC + CC
【００５５】
ΔCNb = + 0.3, ΔCW = 1.12, ΔCSi = -1.33, ΔCC =4
【００５６】
図1は、実施例1〜実施例3および比較例1によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金をデジタルカメラで撮影した写真である。
【００５７】
図1に示すように、実施例1〜3及び比較例1によって準備したチタン-アルミニウム系合金を引張試験のためにASTM規格を準用してФ6.25のゲージ直径を有する試験片をそれぞれ2個製作した。
【００５８】
実施例12  
前記実施例と同様の方法でTi-46Al-6Nb-1W-0.5Si組成の合金を製造した。
【００５９】
実施例13
前記実施例と同様の方法でTi-46Al-8Nb-1W-0.5Si組成の合金を製造した。
【００６０】
実施例14
前記実施例と同様の方法でTi-44Al-3Nb-0.5W-0.1Si組成の合金を製造した。
【００６１】
実施例15
前記実施例と同様の方法でTi-44Al-6Nb-0.5W-0.5Si組成の合金を製造した。
【００６２】
実験例
【００６３】
実験例1
【００６４】
引張試験
【００６５】
実施例1〜実施例3および比較例1によって準備したチタン-アルミニウム系合金の引張試験片を万能引張試験機で引張試験を実施し、その結果を図3〜図10、表2および表3に示した。
【００６６】
図3は、実施例1によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の800℃での応力-ひずみグラフである。
【００６７】
図4は、実施例2によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の800℃での応力-ひずみグラフである。
【００６８】
図5は、実施例3によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の800℃での応力-ひずみグラフである。
【００６９】
図6は、比較例1によって準備したチタン-アルミニウム系合金の800℃での応力-ひずみグラフである。
【００７０】
表2は、実施例1〜実施例3および比較例1によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の800℃での引張試験の結果を示したものである。
【００７１】
【表２】
2021504588.tif 000004
【００７２】
まず、図3および表2を参照すると、実施例1による第1試験片の引張強度（tensile strength）は508.8Mpaを示し、この時の破断伸び率は0.67％に相当し、実施例1による第2試験片の引張強度（tensile strength）は479.2Mpaを示し、この時の破断伸び率は0.56％に相当した。
【００７３】
次に、図4および表2を参照すると、実施例2による第1試験片の引張強度（tensile strength）は509.2Mpaを示し、この時の破断伸び率は0.82％に相当し、実施例2による第2試験片の引張強度（tensile strength）は523.2Mpaを示し、この時の破断伸び率は0.89％に相当した。
【００７４】
次に、図5および表2を参照すると、実施例3による第1試験片の引張強度（tensile strength）は527.9Mpaを示し、この時の破断伸び率は0.64％に相当し、実施例3による第2試験片の引張強度（tensile strength）は545.8Mpaを示し、この時の破断伸び率は0.85％に相当した。
【００７５】
次に、図6および表2を参照すると、比較例1による第1試験片の引張強度（tensile strength）は537.5Mpaを示し、この時の破断伸び率は0.82％に相当し、比較例1による第2試験片の引張強度（tensile strength）は510.1Mpaを示し、この時の破断伸び率は0.73％に相当した。
【００７６】
前記の結果を参照すると、実施例3で準備高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金は、800℃での引張強度が比較例1によって準備したチタン-アルミニウム系合金よりも高く、実施例2によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金は、800℃での破断伸び率が比較例1によって準備したチタン-アルミニウム系合金よりも高いことが分かる。実施例1、3の場合、比較例1に比べて800℃で降伏強度、引張強度、破断伸び率が増加した。
【００７７】
図7は、実施例1によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の950℃での応力-ひずみグラフである。
【００７８】
図8は、実施例2によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の950℃での応力-ひずみグラフである。
【００７９】
図9は、実施例3によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の950℃での応力-ひずみグラフである。
【００８０】
図10は、比較例1によって準備したチタン-アルミニウム系合金の950℃での応力-ひずみグラフである。
【００８１】
表3は、実施例1〜実施例3と比較例1によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の950℃での引張試験の結果を示したものである。
【００８２】
【表３】
2021504588.tif 000005
【００８３】
まず、図7および表3を参照すると、実施例1による第1試験片の引張強度（tensile strength）は521.2Mpaを示し、この時の破断伸び率は2.44％に相当し、実施例1による第2試験片の引張強度（tensile strength）は530.5Mpaを示し、この時の破断伸び率は10.4％に相当した。
【００８４】
次に、図8および表3を参照すると、実施例2による第1試験片の引張強度（tensile strength）は491.0Mpaを示し、この時の破断伸び率は18.2％に相当し、実施例2による第2試験片の引張強度（tensile strength）は489.1Mpaを示し、この時の破断伸び率は6.84％に相当した。
【００８５】
次に、図9および表3を参照すると、実施例3による第1試験片の引張強度（tensile strength）は478.7Mpaを示し、この時の破断伸び率は1.68％に相当し、実施例3による第2試験片の引張強度（tensile strength）は562.6Mpaを示し、この時の破断伸び率は1.72％に相当した。
【００８６】
次に、図10および表3を参照すると、比較例1による第1試験片の引張強度（tensile strength）は517.4Mpaを示し、この時の破断伸び率は1.52％に相当し、比較例1による第2試験片の引張強度（tensile strength）は510.7Mpaを示し、この時の破断伸び率は1.68％に相当した。
【００８７】
前記の結果を参照すると、実施例1及び実施例3によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金は、950℃での引張強度が比較例1によって準備したチタン-アルミニウム系合金よりも高く、実施例2によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金は、950℃での破断伸び率が比較例1によって準備したチタン-アルミニウム系合金よりも高いことが分かる。これにより、実施例1、3の場合、比較例1に比べて950度で降伏強度、引張強度、破断伸び率が増加したことが分かる。
【００８８】
実験例2
【００８９】
高温引張試験後の断面組織観察
【００９０】
実施例1〜3及び比較例1によって準備したチタン-アルミニウム系合金を800℃および950℃で引張試験を行った後、破断面ではない他の部分を切断して断面を観察し、これを図11及び図12に示した。
【００９１】
図11及び図12を参照すると、本発明の実施例による準備高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金は、典型的なチタン-アルミニウム系合金のラメラ微細構造が観察されることが分かる。
【００９２】
図13は、実施例1によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の800度および950度の引張試験後の破断表面を観察したものである。脆性破壊の場合なめらかなへき開破壊面が観察され、延性破壊の場合は、さざ波の形態（dimple）の破壊面が観察される。
【００９３】
図13を参照すると、実施例1によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金は、主に塑性変形によるさざ波の破壊面が観察されることが分かる。
【００９４】
本発明は、上述した実施形態及び添付した図によって限定されるものではなく、添付した特許請求の範囲によって限定しようとする。したがって、請求の範囲に記載された本発明の技術的思想を逸脱しない範囲内で、当技術分野の通常の知識を有する者によって多様な形態の置換、変形及び変更が可能であり、それも本発明の範囲に属するものとする。
【００９５】
実験例3
【００９６】
高温引張特性確認
【００９７】
実施例12で製造された合金の高温引張特性を確認するために、次のような実験を行った。
【００９８】
実施例12で製造された合金に対して、前記実験例1と同様の方法で950℃の高温での引張特性を確認し、その結果を下記の表4及び図14に示した。
【００９９】
【表４】
2021504588.tif 000006
【０１００】
前記の表によると、本発明に係る実施例12の合金は、比較例1の合金と比較して950℃の高温引張特性の破断伸び率において優れた特性を有することが分かる。
【０１０１】
実験例4
【０１０２】
高温引張特性確認
【０１０３】
実施例13、14、15で製造された合金の高温引張特性を確認するために、次のような実験を行った。
【０１０４】
実施例13、14、15で製造された合金に対して、前記実験例1と同様の方法で950℃の高温でspeed rateは0.0002/sで引張特性を確認し、その結果を下記表5および図15に示した。
【０１０５】
【表５】
2021504588.tif 000007
【０１０６】
前記の表によると、本発明に係る実施例13、14、15の合金は、比較例1の合金と比較して950℃の高温引張特性の破断伸び率において優れた特性を有することが分かる。
【図１】
2021504588.tif 000008
【図２】
2021504588.tif 000009
【図３】
2021504588.tif 000010
【図４】
2021504588.tif 000011
【図５】
2021504588.tif 000012
【図６】
2021504588.tif 000013
【図７】
2021504588.tif 000014
【図８】
2021504588.tif 000015
【図９】
2021504588.tif 000016
【図１０】
2021504588.tif 000017
【図１１】
2021504588.tif 000018
【図１２】
2021504588.tif 000019
【図１３】
2021504588.tif 000020
【図１４】
2021504588.tif 000021
【図１５】
2021504588.tif 000022
【手続補正書】
【提出日】令和2年6月9日(2020.6.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
3Dプリンティング技術は、粉末、液体、ワイヤー、ペレットなど多様な形態の物質を一層一層積み上げ3次元立体構造を有する製品を製造する技術であり、従来の製造加工技術では具現することができない複雑な形状の部品も簡単に製造することができ、最近、新しい加工技術として世界的に脚光を浴びている。3Dプリンティング技術は、既存の鋳造、鍛造、溶接、押出などの伝統的な加工技術に比べて、製品開発にかかる時間を大幅に短縮することができるだけでなく、切削加工時に発生するチップが形成されないため、原料素材の損失を低減することができ、消費者が求める形状および機能の需要を充たすことができ、従来の製造業のパラダイムを変える革新的な技術であると認識されている。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
【図１】実施例1〜実施例3および比較例1によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金試験片を、デジタルカメラで撮影した写真である。
【図２】本発明の実施例による、高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の製造方法のフローチャートである。
【図３】実施例1によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の800℃での応力-ひずみグラフである。
【図４】実施例2によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の800℃での応力-ひずみグラフである。
【図５】実施例3によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の800℃での応力-ひずみグラフである。
【図６】比較例1によって準備したチタン-アルミニウム系合金の800℃での応力-ひずみグラフである。
【図７】実施例1によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の950℃での応力-ひずみグラフである。
【図８】実施例2によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の950℃での応力-ひずみグラフである。
【図９】実施例3によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の950℃での応力-ひずみグラフである。
【図１０】比較例1によって準備したチタン-アルミニウム系合金の950℃での応力-ひずみグラフである。
【図１１】実施例1〜実施例3および比較例1によって準備したチタン-アルミニウム系合金を800℃で応力-ひずみ実験を行った後の断面を撮影したものである。
【図１２】実施例1〜実施例3および比較例1によって準備した合金を950℃で応力-ひずみ実験を行った後の断面を撮影したものである。
【図１３】実施例1によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の800度および950度の引張試験後の破断面を観察したものである。
【図１４】実施例４で製造した合金の950℃での応力-ひずみグラフである。
【図１５】実施例５〜７によって準備した高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金試験片を、デジタルカメラで撮影した写真である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
以下では、例えば「実施例1-1」、「実施例1-2」などという表示は、「実施例1」で製造された最初の試験片（実施例1-1）、「実施例1」で製造された２番目の試験片（実施例1-2）を意味するものであり、これは他の実施例及び比較例についても同様である。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７１】
【表２】
2021504588.tif 000023
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８２】
【表３】
2021504588.tif 000024
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９７】
実施例４で製造された合金の高温引張特性を確認するために、次のような実験を行った。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９８】
実施例４で製造された合金に対して、前記実験例1と同様の方法で950℃の高温での引張特性を確認し、その結果を下記の表4及び図14に示した。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９９】
【表４】
2021504588.tif 000025
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０３】
実施例５，６，７で製造された合金の高温引張特性を確認するために、次のような実験を行った。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０４】
実施例５，６，７で製造された合金に対して、前記実験例1と同様の方法で950℃の高温でspeed rateは0.0002/sで引張特性を確認し、その結果を下記表5および図15に示した。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０５】
【表５】
2021504588.tif 000026
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０６】
前記の表によると、本発明に係る実施例５，６，７の合金は、比較例1の合金と比較して950℃の高温引張特性の破断伸び率において優れた特性を有することが分かる。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
42.0〜46.0原子％のアルミニウム（Al）;
6.0〜9.0原子％のニオブ（Nb）;
0.2〜0.5原子％のシリコン（Si）;
0.2〜1.0原子％のタングステン（W）;
残部チタン（Ti）;および
不可避な不純物を含み、
950℃での引張強度が、450〜550 MPaである、高温特性に優れた3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金。
【請求項２】
800℃での引張強度が、450〜550MPaである、請求項１に記載の高温特性が改善された3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金。
【請求項３】
800℃での破断伸び率が、0.60〜0.80である、請求項１に記載の高温特性が改善された3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金。
【請求項４】
950℃での破断伸び率が、1.60〜15.0である、請求項１に記載の高温特性が改善された3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金。
【請求項５】
42.0〜46.0原子％のアルミニウム（Al）、6.0〜9.0原子％のニオブ（Nb）、0.2〜0.5原子％のシリコン（Si）、0.2〜1.0原子％のタングステン（W）、残部チタン（Ti）、および不可避な不純物を混合する工程、
前記混合する工程で得られた混合粒子を溶融する工程、および
前記溶融された粒子を粉末化する工程、を含む、950℃での引張強度が、450〜550 MPaである高温特性が改善された3Dプリンティング用チタン-アルミニウム系合金の製造方法。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１１】
2021504588.tif 000027
【手続補正１９】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１２】
2021504588.tif 000028
【手続補正２０】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１４】
2021504588.tif 000029
【手続補正２１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１５】
2021504588.tif 000030
【国際調査報告】
2021504588.tif 000031
2021504588.tif 000032
2021504588.tif 000033
2021504588.tif 000034