(57)【要約】  本発明は、容易に製造され得、且つ多数の応用分野で使用され得る、少なくとも１つの脂溶性ビタミンを含む粉末状製剤に関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末状組成物（Ｉ）であって、
（ｉ）前記粉末状組成物の全重量を基準として７０重量％（ｗｔ％）までの少なくとも１つの脂溶性ビタミンと、
（ｉｉ）前記粉末状組成物の全重量を基準として５〜３０ｗｔ％の、１８よりも小さいＤＥを有する少なくとも１つのＤ−グリコースオリゴマー（好ましくはマルトデキストリン）（ＧＯ１）と、
（ｉｉｉ）前記粉末状組成物の全重量を基準として５〜３０ｗｔ％の、１８よりも大きいＤＥを有する少なくとも１つのＤ−グリコースオリゴマー（好ましくはマルトデキストリン）（ＧＯ２）と、
（ｉｖ）前記粉末状組成物の全重量を基準として５〜７０ｗｔ％の少なくとも１つの修飾多糖と
を含む粉末状組成物（Ｉ）。
【請求項２】
前記少なくとも１つの脂溶性ビタミンは、ビタミンＡ、Ｄ、Ｅ及びＫ並びにそれらの誘導体からなる群から選択される、請求項１に記載の粉末状。
【請求項３】
粉末状製剤は、前記粉末状製剤の全重量を基準として０．１〜７０ｗｔ％の前記少なくとも１つの脂溶性ビタミンを含む、請求項１又は２に記載の粉末状。
【請求項４】
（ＧＯ１）又は（ＧＯ１）の混合物は、１５よりも小さいＤＥを有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の粉末状。
【請求項５】
（ＧＯ１）又は（ＧＯ１）の混合物は、２〜１０のＤＥを有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の粉末状。
【請求項６】
（ＧＯ２）又は（ＧＯ２）の混合物は、２０よりも大きいＤＥを有する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の粉末状。
【請求項７】
（ＧＯ２）又は（ＧＯ２）の混合物は、２０〜４５のＤＥを有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の粉末状。
【請求項８】
前記修飾多糖は、加工デンプンである、請求項１〜７のいずれか一項に記載の粉末状。
【請求項９】
前記修飾多糖は、式（Ｉ）
【化１】
2021518755.tif 000007
（式中、
Ｓｔは、デンプンであり、
Ｒは、アルキレン基であり、及びＲ’は、疎水性基である）
のものである、請求項１〜８のいずれか一項に記載の粉末状。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか一項に記載の少なくとも１つの粉末状組成物を含む食品、飼料及びパーソナルケア製剤。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、容易に製造され得、且つ多数の応用分野で使用され得る、少なくとも１つの脂溶性ビタミンを含む粉末状製剤に関する。
【０００２】
脂溶性ビタミンの例は、ビタミンＡ、Ｄ、Ｅ及びＫ並びにそれらの誘導体、例えばビタミンＡエステル（例えば、ビタミンＡ酢酸エステル及びパルミチン酸エステル）及びビタミンＥエステル（例えば、酢酸トコフェロール）である。
【０００３】
少なくとも１つの脂溶性活性ビタミンを含む固体粉末状製剤は、安定であると共に、製造するのが容易であることが必要である。さらに、製剤は、取扱いも容易であるべきであり、これは、製剤の流動性が良好であるべきであることを意味する。
【０００４】
驚くべきことに、少なくとも２つの異なる種類のマルトデキストリンを含む粉末状組成物は、改善された特性を有することが見出された。
【０００５】
本発明に従う粉末状組成物の１つの驚くべき利点は、（通常、スプレー乾燥によって行われる乾燥プロセス中でも）組成物が粘着性でないことである。本組成物は、乾燥装置の壁に固着しない。従って、製造中の材料の損失が低減されると共に、洗浄時間が短縮される。さらに、新規の製剤は、優れた流動特性も有する。
【０００６】
従って、本発明は、粉末状組成物（Ｉ）であって、
（ｉ）粉末状組成物の全重量を基準として７０重量％（ｗｔ％）までの少なくとも１つの脂溶性ビタミンと、
（ｉｉ）粉末状組成物の全重量を基準として５〜３０ｗｔ％の、１８よりも小さいＤＥを有する少なくとも１つのＤ−グリコースオリゴマー（好ましくはマルトデキストリン）（ＧＯ１）と、
（ｉｉｉ）粉末状組成物の全重量を基準として５〜３０ｗｔ％の、１８よりも大きいＤＥを有する少なくとも１つのＤ−グリコースオリゴマー（好ましくはマルトデキストリン）（ＧＯ２）と、
（ｉｖ）粉末状組成物の全重量を基準として５〜７０ｗｔ％の少なくとも１つの修飾多糖と
を含む粉末状組成物（Ｉ）に関する。
【０００７】
割合が常に合計１００になることは、明らかである。
【０００８】
本発明に従う組成物は、乾燥粉末である。それにもかかわらず、それは、エマルションに由来するいくらかの水を含むこともできる。通常且つ好ましくは、含水量は、粉末状組成物の全重量を基準として５ｗｔ％未満である。通常、４ｗｔ％未満である。
【０００９】
好ましくは、少なくとも１つの脂溶性ビタミンは、ビタミンＡ、Ｄ、Ｅ及びＫ並びにそれらの誘導体からなる群から選択される。
【００１０】
より好ましくは、少なくとも１つの脂溶性ビタミンは、ビタミンＡエステル（例えば、ビタミンＡ酢酸エステル及びパルミチン酸エステル）及びビタミンＥエステル、例えば酢酸トコフェロールからなる群から選択される。
【００１１】
従って、本発明は、粉末状組成物（ＩＩ）であって、少なくとも１つの脂溶性ビタミンが、ビタミンＡ、Ｄ、Ｅ及びＫ並びにそれらの誘導体からなる群から選択される、粉末状組成物（Ｉ）である粉末状組成物（ＩＩ）に関する。
【００１２】
従って、本発明は、粉末状組成物（ＩＩ’）であって、少なくとも１つの脂溶性ビタミンが、ビタミンＡエステル（例えば、ビタミンＡ酢酸エステル及びパルミチン酸エステル）及びビタミンＥエステル、例えば酢酸トコフェロール（特に酢酸ｄｌ−α−トコフェロール）からなる群から選択される、粉末状組成物（Ｉ）又は（ＩＩ）である粉末状組成物（ＩＩ’）に関する。
【００１３】
粉末状製剤は、粉末状製剤の全重量を基準として７０ｗｔ％までの少なくとも１つの脂溶性ビタミンを含む。
【００１４】
製剤は、粉末状製剤の全重量を基準としてわずか約０．１ｗｔ％の少なくとも１つの脂溶性ビタミンを含有することもできる。
【００１５】
好ましくは、粉末状製剤は、粉末状製剤の全重量を基準として１〜６０ｗｔ％の少なくとも１つの脂溶性ビタミンを含む。
【００１６】
従って、本発明は、粉末状組成物（ＩＩＩ）であって、製剤が、粉末状製剤の全重量を基準として０．１〜７０ｗｔ％の少なくとも１つの脂溶性ビタミンを含む、粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）又は（ＩＩ’）である粉末状組成物（ＩＩＩ）に関する。
【００１７】
従って、本発明は、粉末状組成物（ＩＩＩ’）であって、製剤が、粉末状製剤の全重量を基準として１〜６０ｗｔ％の少なくとも１つの脂溶性ビタミンを含む、粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）又は（ＩＩ’）である粉末状組成物（ＩＩＩ’）に関する。
【００１８】
さらに、本発明に従う粉末状組成物は、２つの異なる種類のＤ−グリコースオリゴマー（好ましくはマルトデキストリン）を含む。これらの２つの異なる種類のＤ−グリコースオリゴマー（好ましくはマルトデキストリン）は、そのＤＥ値の点から見て異なる。
【００１９】
デキストロース当量（ＤＥ）は、グルコースに対して乾燥ベースの割合で表される、糖生成物中に存在する還元糖の量の尺度である。例えば、１０のＤＥを有するマルトデキストリンは、デキストロース（１００のＤＥを有する）の１０％の還元力を有するであろう。２つのグルコース（デキストロース）分子で構成される二糖であるマルトースは、２つの分子が結合するときの分子量の水損失を補正して、５２のＤＥを有する（１８０／３４２）。スクロースは、二糖であるが、スクロースを構成する単糖の両方の還元性基が結合されており、従って残存する還元性基が存在しないため、実際には０のＤＥを有する。デンプンから作られた溶液については、全デンプン生成物中に存在する還元糖の割合の推定値である。
【００２０】
天然デンプンからグルコースシロップまでの全てのグルコースポリマーにおいて、分子鎖は、遊離アルデヒドを含有する還元糖から始まる。デンプンが加水分解されるにつれて、分子は、より短くなり、より多くの還元糖が存在する。異なる還元糖（例えば、フルクトース及びグルコース）は、異なる甘味を有するため、ＤＥと甘味との間に何らかの直接的な関係が存在すると考えるのは、誤りである。
【００２１】
ＤＥは、デンプンからデキストロースへの転化の度合いを表す：
デンプンは、ＤＥ＝０に近く、
グルコース／デキストロースは、ＤＥ＝１００（パーセント）である。
【００２２】
ＤＥを決定する標準的な方法は、フェーリング試験（Ｆｅｈｌｉｎｇ’ｓ  ｔｅｓｔ）の応用である、アルカリ性酒石酸塩溶液中での硫酸銅（ＩＩ）の還元に基づいたレイン−エイノン（Ｌａｎｅ−Ｅｙｎｏｎ）滴定である。
【００２３】
本発明のために、製剤の成分（ｉｉ）であり、（ＧＯ１）と定義される第１のＤ−グリコースオリゴマー（好ましくはマルトデキストリン）（又はその混合物）は、１８よりも小さい、好ましくは１５よりも小さい、より好ましくは１２よりも小さい、さらにより好ましくは１０よりも小さいＤＥを有する。
【００２４】
最も好ましくは、製剤の成分（ｉｉ）である第１のＤ−グリコースオリゴマー（好ましくはマルトデキストリン）（又はその混合物）は、２〜１０のＤＥを有する。
【００２５】
従って、本発明は、粉末状組成物（ＩＶ）であって、（ＧＯ１）又は（ＧＯ１）の混合物が、１５よりも小さいＤＥを有する、粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）又は（ＩＩＩ’）である粉末状組成物（ＩＶ）に関する。
【００２６】
従って、本発明は、粉末状組成物（ＩＶ’）であって、（ＧＯ１）又は（ＧＯ１）の混合物が、１２よりも小さいＤＥを有する、粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）又は（ＩＩＩ’）である粉末状組成物（ＩＶ’）に関する。
【００２７】
従って、本発明は、粉末状組成物（ＩＶ’’）であって、（ＧＯ１）又は（ＧＯ１）の混合物が、１０よりも小さいＤＥを有する、粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）又は（ＩＩＩ’）である粉末状組成物（ＩＶ’’）に関する。
【００２８】
従って、本発明は、粉末状組成物（ＶＩ’’’）であって、（ＧＯ１）又は（ＧＯ１）の混合物が２〜１０のＤＥを有する、粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）又は（ＩＩＩ’）である粉末状組成物（ＶＩ’’’）に関する。
【００２９】
本発明のために、製剤の成分（ｉｉｉ）であり、（ＧＯ２）と定義される第２のＤ−グリコースオリゴマー（好ましくはマルトデキストリン）（又はその混合物）は、１８よりも大きい、好ましくは２０よりも大きいＤＥを有する。
【００３０】
最も好ましくは、製剤の成分（ｉｉｉ）である第２のＤ−グリコースオリゴマー（又はその混合物）は、２０〜４５のＤＥを有する。
【００３１】
従って、本発明は、粉末状組成物（Ｖ）であって、（ＧＯ２）又は（ＧＯ２）の混合物が、２０よりも大きいＤＥを有する、粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）、（ＩＩＩ’）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’’）又は（ＩＶ’’’）である粉末状組成物（Ｖ）に関する。
【００３２】
従って、本発明は、粉末状組成物（Ｖ’）であって、（ＧＯ２）又は（ＧＯ２）の混合物が２０〜４５のＤＥを有する、粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）、（ＩＩＩ’）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’’）又は（ＩＶ’’’）である粉末状組成物（Ｖ’）に関する。
【００３３】
（ＧＯ１）及び（ＧＯ２）は、同じ量（１：１混合物）で使用するか、又は上記のこれらの量の定義に従って異なる量で使用することができる。
【００３４】
本発明に従う組成物は、少なくとも１つの修飾多糖を含む。
【００３５】
好ましくは、修飾多糖は、加工デンプンである。
【００３６】
従って、本発明は、粉末状組成物（ＶＩ）であって、修飾多糖が加工デンプンである、粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）、（ＩＩＩ’）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’’）、（ＩＶ’’’）、（Ｖ）又は（Ｖ’）である粉末状組成物（ＶＩ）に関する。
【００３７】
好ましくは、修飾多糖は、式（Ｉ）
【化１】
2021518755.tif 000002
（式中、
Ｓｔは、デンプンであり、
Ｒは、アルキレン基であり、及びＲ’は、疎水性基である）
のものである。
【００３８】
従って、本発明は、粉末状組成物（ＶＩ’）であって、修飾多糖が、式（Ｉ）
【化２】
2021518755.tif 000003
（式中、
Ｓｔは、デンプンであり、
Ｒは、アルキレン基であり、及びＲ’は、疎水性基である）
のものである、粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）、（ＩＩＩ’）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’’）、（ＩＶ’’’）、（Ｖ）又は（Ｖ’）である粉末状組成物（ＶＩ’）に関する。
【００３９】
好ましくは、修飾多糖は、オクテニルコハク酸デンプンナトリウムである。
【００４０】
従って、本発明は、組成物（ＶＩ’’）であって、修飾多糖がオクテニルコハク酸デンプンナトリウムである、粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）、（ＩＩＩ’）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’’）、（ＩＶ’’’）、（Ｖ）又は（Ｖ’）である組成物（ＶＩ’’）に関する。
【００４１】
好ましくは、本発明に従う粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）、（ＩＩＩ’）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’’）、（ＩＶ’’’）、（Ｖ）、（Ｖ’）、（ＶＩ）、（ＶＩ’）及び（ＶＩ’’）は、５００ｎｍ未満、好ましくは１５０ｎｍ〜４５０ｎｍの平均内部粒径Ｄ［０，５］（内部相）を有する。
【００４２】
本特許出願に関連して、内部相のサイズＤ［０，５］は、全てＭａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ２０００を用いることにより決定した。内部相の粒径は、粉末状組成物を水中に再分散させた後に決定した。
【００４３】
従って、本発明は、粉末状組成物（ＶＩＩ）であって、粉末状組成物が５００ｎｍ未満の平均内部粒径Ｄ［０，５］（内部相）を有する、粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）、（ＩＩＩ’）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’’）、（ＩＶ’’’）、（Ｖ）、（Ｖ’）、（ＶＩ）、（ＶＩ’）又は（ＶＩ’’）である粉末状組成物（ＶＩＩ）に関する。
【００４４】
従って、本発明は、粉末状組成物（ＶＩＩ’）であって、粉末状組成物が１５０ｎｍ〜４５０ｎｍの平均内部粒径Ｄ［０，５］（内部相）を有する、粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）、（ＩＩＩ’）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’’）、（ＩＶ’’’）、（Ｖ）、（Ｖ’）、（ＶＩ）、（ＶＩ’）又は（ＶＩ’’）である粉末状組成物（ＶＩＩ’）に関する。
【００４５】
好ましくは、本発明に従う粉末状組成物は、スプレー乾燥された組成物である。他の製造方法も使用することができる。
【００４６】
従って、本発明は、組成物（ＶＩＩＩ）であって、粉末状組成物が、スプレー乾燥された組成物である、粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）、（ＩＩＩ’）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’’）、（ＩＶ’’’）、（Ｖ）、（Ｖ’）、（ＶＩ）、（ＶＩ’）、（ＶＩ’’）、（ＶＩＩ）又は（ＶＩＩ’）である組成物（ＶＩＩＩ）に関する。
【００４７】
本発明に従う粉末状組成物は、当業者に既知の技術を用いることにより製造することができる。
【００４８】
第１のステップでは、全ての成分（（ｉ）〜（ｉｖ））及び水を含むエマルションが生成され、次にこれが乾燥される（通常且つ好ましくは、スプレー乾燥による）。粉末状組成物の含水量は、適用される乾燥プロセスの条件に依存する。
【００４９】
本発明に従う粉末状組成物の１つの利点は、スプレー乾燥手順中、粉末状組成物が粘着性でなく、従って粉末状組成物がスプレー乾燥塔の壁に固着せず、従って乾燥プロセス中の粉末状組成物の損失が非常に少なく、乾燥装置を洗浄するための努力が低減されることである。
【００５０】
従って、本発明は、第１のステップにおいて、全ての成分（ｉ）〜（ｉｖ）及び水を含むエマルションが生成され、次にこれが第２のステップにおいて乾燥されて、粉末状組成物が形成されることを特徴とする、粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）、（ＩＩＩ’）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’’）、（ＩＶ’’’）、（Ｖ）、（Ｖ’）、（ＶＩ）、（ＶＩ’）、（ＶＩ’’）、（ＶＩＩ）、（ＶＩＩ’）又は（ＶＩＩＩ）を製造するプロセスに関する。
【００５１】
本発明に従う粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）、（ＩＩＩ’）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’’）、（ＩＶ’’’）、（Ｖ）、（Ｖ’）、（ＶＩ）、（ＶＩ’）、（ＶＩ’’）、（ＶＩＩ）、（ＶＩＩ’）及び（ＶＩＩＩ）は、食品、飼料及び／又はパーソナルケア製剤において使用される。
【００５２】
好ましくは、粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）、（ＩＩＩ’）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’’）、（ＩＶ’’’）、（Ｖ）、（Ｖ’）、（ＶＩ）、（ＶＩ’）、（ＶＩ’’）、（ＶＩＩ）、（ＶＩＩ’）及び（ＶＩＩＩ）は、液体製剤、好ましくは飲料において使用される。
【００５３】
さらに、本発明は、少なくとも１つの粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）、（ＩＩＩ’）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’’）、（ＩＶ’’’）、（Ｖ）、（Ｖ’）、（ＶＩ）、（ＶＩ’）、（ＶＩ’’）、（ＶＩＩ）、（ＶＩＩ’）及び／又は（ＶＩＩＩ）を含む食品、飼料及びパーソナルケア製剤に関する。
【００５４】
これらの製剤は、任意の形態であり得る。固体、液体又はゲル様である。
【００５５】
好ましいのは、少なくとも１つの粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）、（ＩＩＩ’）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’’）、（ＩＶ’’’）、（Ｖ）、（Ｖ’）、（ＶＩ）、（ＶＩ’）、（ＶＩ’’）、（ＶＩＩ）、（ＶＩＩ’）及び／又は（ＶＩＩＩ）を含む流動食、飼料及びパーソナルケア製剤である。
【００５６】
より好ましいのは、少なくとも１つの粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）、（ＩＩＩ’）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’’）、（ＩＶ’’’）、（Ｖ）、（Ｖ’）、（ＶＩ）、（ＶＩ’）、（ＶＩ’’）、（ＶＩＩ）、（ＶＩＩ’）及び／又は（ＶＩＩＩ）を含む飲料である。
【００５７】
従って、本発明のさらなる実施形態は、少なくとも１つの粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）、（ＩＩＩ’）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’’）、（ＩＶ’’’）、（Ｖ）、（Ｖ’）、（ＶＩ）、（ＶＩ’）、（ＶＩ’’）、（ＶＩＩ）、（ＶＩＩ’）及び／又は（ＶＩＩＩ）を含む食品、飼料及びパーソナルケア製剤に関する。
【００５８】
従って、本発明のさらなる実施形態は、少なくとも１つの粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）、（ＩＩＩ’）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’’）、（ＩＶ’’’）、（Ｖ）、（Ｖ’）、（ＶＩ）、（ＶＩ’）、（ＶＩ’’）、（ＶＩＩ）、（ＶＩＩ’）及び／又は（ＶＩＩＩ）を含む流動食、飼料及びパーソナルケア製剤に関する。
【００５９】
従って、本発明のさらなる実施形態は、少なくとも１つの粉末状組成物（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩ’）、（ＩＩＩ）、（ＩＩＩ’）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’）、（ＩＶ’’）、（ＩＶ’’’）、（Ｖ）、（Ｖ’）、（ＶＩ）、（ＶＩ’）、（ＶＩ’’）、（ＶＩＩ）、（ＶＩＩ’）及び／又は（ＶＩＩＩ）を含む飲料に関する。
【００６０】
食品、飼料及び／又はパーソナルケア製剤中の粉末状組成物の濃度は、これらの製剤の種類に依存する。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】実施例１及び実施例２（比較例）の組成物の流動性測定である。
【００６２】
本発明は、以下の実施例によって説明される。全ての温度は、℃で与えられ、全ての部及び割合は、重量に関する。
【００６３】
［実施例１（酢酸ｄｌ−α−トコフェロール）：］
１０９ｇのＣａｐｓｕｌ  ＨＳ（食品用加工デンプン）、５４．６ｇのＧｌｕｃｉｄｅｘ  ６（５〜８の範囲のＤＥを有するマルトデキストリン）及び５４．６ｇのＧｌｕｃｏｄｒｙ  ２１０（２０〜２３の範囲のＤＥを有するマルトデキストリン）を１．５ｌの反応容器に入れ、室温で１８５ｇの脱イオン水中に分散させた。マイサーディスク（ｍｉｃｅｒ  ｄｉｓｋ）（２０００ｒｐｍ、ｄ＝６ｃｍ）を用いて攪拌しながら温度を６５℃まで上昇させた。溶液を６０分間６５℃に保持した。２３９．６ｇの酢酸ｄｌ−アルファ−トコフェロールを６５℃に予熱し、５〜１０分以内にマイサーディスク（６０００ｒｐｍ）を用いて均質化しながらＣａｐｓｕｌ  ＨＳ、Ｇｌｕｃｉｄｅｘ  ６及びＧｌｕｃｏｄｒｙ  ２１０並びに水の混合物に添加した。同時に、９１ｇの水を５〜１０分以内にエマルションに添加した。マイサーディスク（６０００ｒｐｍ）を用いてこのエマルションを６５℃でさらに３０分間均質化した。
【００６４】
その後、このエマルションをスプレー乾燥プロセス（エマルション温度：６５℃）で乾燥させた。スプレー乾燥塔の入口の温度は、１８０〜１８３℃であり、スプレー乾燥塔の出口の温度は、９０〜１００℃であった。３．０％以下の残留水分含量を有する粉末状組成物が得られた。内部相のサイズＤ［０，５］は、３８０ｎｍであった。以下の表は、組成物の成分の量を示す（値は、水を含まない組成物に対して再計算される）。
【００６５】
【表１】
2021518755.tif 000004
【００６６】
［実施例２：（比較例）］
１０９ｇのＣａｐｓｕｌｅ  ＨＳ（食品用加工デンプン）、１０９ｇのＧｌｕｃｏｄｒｙ  ２１０（２０〜２３の範囲のＤＥを有するマルトデキストリン）を１．５ｌの反応容器に入れ、室温で１８５ｇの脱イオン水中に分散させた。マイサーディスク（２０００ｒｐｍ、ｄ＝６ｃｍ）を用いて攪拌しながら温度を６５℃まで上昇させた。溶液を６０分間６５℃に保持した。２３９．６ｇの酢酸ｄｌ−アルファ−トコフェロールを６５℃に予熱し、５〜１０分以内にマイサーディスク（６０００ｒｐｍ）を用いて均質化しながらＣｌｅａｒｇｕｍ、Ｇｌｕｃｏｄｒｙ  ２１０及び水の混合物に添加した。同時に、９１ｇの水を５〜１０分以内にエマルションに添加した。マイサーディスク（６０００ｒｐｍ）を用いてこのエマルションを６５℃でさらに３０分間均質化した。
【００６７】
その後、このエマルションをスプレー乾燥プロセス（エマルション温度：６５℃）で乾燥させた。スプレー乾燥塔の入口の温度は、１８０〜１８３℃であり、スプレー乾燥塔の出口の温度は、９０〜１００℃であった。３．０％以下の残留水分含量を有する粉末状組成物が得られた。内部相のサイズＤ［０，５］は、３８０ｎｍであった。以下の表は、組成物の成分の量を示す（値は、水を含まない組成物に対して再計算される）。
【００６８】
【表２】
2021518755.tif 000005
【００６９】
［実施例３：（ビタミンＡ酢酸エステル）］
１５５ｇのＣｌｅａｒｇｕｍ  Ｃ  ＯＡ１（食品用加工デンプン）、７６．１ｇのＧｌｕｃｉｄｅｘ  ６、７６．１ｇのＧｌｕｃｏｄｒｙ  ２１０（２０〜２３の範囲のＤＥを有するマルトデキストリン）及び７ｇのアスコルビン酸ナトリウムを１．５ｌの反応容器に入れ、室温で２６５ｇの脱イオン水中に分散させた。マイサーディスク（２０００ｒｐｍ、ｄ＝６ｃｍ）を用いて攪拌しながら温度を６５℃まで上昇させた。溶液を６０分間６５℃に保持した。３５ｇのビタミンＡ酢酸エステル及び３．５ｇのｄｌ−α−トコフェロールを６５℃に予熱し、５〜１０分以内にマイサーディスク（６０００ｒｐｍ）を用いて均質化しながらＣａｐｓｕｌ  ＨＳ、Ｇｌｕｃｏｄｒｙ  ２１０、アスコルビン酸ナトリウム及び水の混合物に添加した。マイサーディスク（６０００ｒｐｍ）を用いてこのエマルションを６５℃でさらに３０分間均質化した。
【００７０】
その後、このエマルションをスプレー乾燥プロセス（エマルション温度：６５℃）で乾燥させた。スプレー乾燥塔の入口の温度は、１８０〜１８３℃であり、スプレー乾燥塔の出口の温度は、９０〜１００℃であった。３．０％以下の残留水分含量を有する粉末状組成物が得られた。内部相のサイズＤ［０，５］は、３００ｎｍであった。以下の表は、組成物の成分の量を示す（値は、水を含まない組成物に対して再計算される）。
【００７１】
【表３】
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【００７２】
本発明に従う組成物の流動性がどのように改善されたかを示すために、以下に記載されるように流動性を測定した。
【００７３】
［流動性測定］
ＦＴ４  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ（登録商標）（Ｆｒｅｅｍａｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，ＵＫ）は、粉末のレオロジー又は流動特性を特徴付けすることができる機器である。上述の機器が実施することができる試験の１つは、いわゆる「通気試験」であり、分析される粉末の凝集力が定量化される。凝集力は、ファンデルワールス力と静電気との組み合わせであり、粒子を一緒に「結合させる」傾向がある。従って、測定された凝集力が高いほど、分析された粉末の流動性が低くなる。
【００７４】
測定される流動抵抗である通気エネルギー（ＡＥ）は、凝集力の強度を定量化する。
【００７５】
凝集力が弱い粉末の場合、粉末が完全に通気されると、通気エネルギーは、ゼロに近づく傾向がある。凝集力が中程度〜高い粉末は、通気されると流動エネルギーの低下を示すが、その程度は、はるかにより少ないであろう。これらの凝集性粉末では、張力が強すぎて空気が打ち勝つことができず、粒子が分離しない。
【００７６】
実施例１の組成物は、気流速度を６ｍｍ／ｓに設定したときに７５０ｍＪの全通気エネルギー値を示したが、比較例（実施例２）の組成物は、同じ気流速度条件で１３００の値を示した。結果は、グラフにも示される。
【００７７】
［方法：］
特別に設計されたサンプルホルダー（Ｆｒｅｅｍａｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＵＫ）に標準の粉末体積が注入される。サンプルホルダーは、多孔質の底面を特色とし、これは、空気を通過させて、円筒形のサンプルホルダー内に含有される粉末が、制御された方法で通気されるようにする。サンプルの調製後、気流が開始され、通気させる粉末内に回転プロペラが降下される。
【００７８】
次に、特定のハードウェア装置により気流速度の増大が提供されている。
【図１】
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【国際調査報告】
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