(57)【要約】  多孔質壁を備える目封止されたハニカム体に表面処理を適用するための方法は、液体−微粒子−バインダ流を生成するために、無機材料の粒子を液体ビヒクルおよびバインダ材料と混合するステップと、液体−微粒子−バインダ流を霧化ガスと混合するステップと、液体−微粒子−バインダ流を霧化ノズル内に導き、それによって、粒子を、液体ビヒクルと、バインダ材料と、粒子とからなる液体−微粒子−バインダ液滴へと霧化するステップと、目封止されたハニカム体に向かって液滴をガス状キャリア流により移送するステップであって、ガス状キャリア流が、キャリアガスと霧化ガスとを含む、ステップと、粒子とバインダ材料とからなる集塊を形成するために、液滴から液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させるステップと、目封止されたハニカム体の多孔質壁の上に集塊を堆積させるステップとを含み、堆積された集塊は、多孔質壁の上、または中、または上と中の両方に配置される。
2021536422.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質壁を備える目封止されたハニカム体に表面処理を適用するための方法であって、
液体−微粒子−バインダ流を生成するために、無機材料の粒子を液体ビヒクルおよびバインダ材料と混合するステップと、
前記液体−微粒子−バインダ流を霧化ガスと混合するステップと、
前記液体−微粒子−バインダ流を霧化ノズル内に導き、それによって、前記粒子を、前記液体ビヒクルと、前記バインダ材料と、前記粒子とからなる液体−微粒子−バインダ液滴へと霧化するステップと、
前記目封止されたハニカム体に向かって前記液滴をガス状キャリア流により移送するステップであって、前記ガス状キャリア流が、キャリアガスと前記霧化ガスとを含む、ステップと、
前記粒子と前記バインダ材料とからなる集塊を形成するために、前記液滴から前記液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させるステップと、
前記目封止されたハニカム体の前記多孔質壁の上に前記集塊を堆積させるステップと
を含み、
前記堆積された集塊が、前記多孔質壁の上、または中、または上と中の両方に配置される、
方法。
【請求項２】
前記ガス状キャリア流が、８０℃以上１５０℃以下の範囲内の温度まで加熱される、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記キャリアガスが、８０℃以上１５０℃以下の範囲内の温度まで加熱される、請求項２記載の方法。
【請求項４】
ダクトを通る全体積流量が５Ｎｍ３／ｈ以上かつ／または２００Ｎｍ３／ｈ以下である、請求項３記載の方法。
【請求項５】
前記全体積流量が２０Ｎｍ３／ｈ以上かつ／または１００Ｎｍ３／ｈ以下である、請求項４記載の方法。
【請求項６】
前記ダクトが本質的に断熱性である、請求項５記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【関連出願】
【０００１】
本願は、米国特許法第１１９条のもと、２０１８年８月３１日に出願された米国仮特許出願第６２／７２６，１９２号および２０１９年６月３日に出願された米国仮特許出願第６２／８５６６３２号、ならびに２０１８年９月３日に出願された国際出願番号ＰＣＴ／ＣＮ２０１８／１０３８０７の優先権の利益を主張し、その内容全体を参照により本明細書に援用するものとする。
【技術分野】
【０００２】
本明細書は、無機濾過材料からなる無機堆積物を有する、多孔質セラミックハニカム体などの多孔質体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
燃焼機関排気などの流体排気流からパティキュレートを除去するためにウォールフロー型フィルタが使用される。例には、ディーゼルエンジン排気ガスからパティキュレートを除去するために使用されるディーゼルパティキュレートフィルタおよびガソリンエンジン排気ガスからパティキュレートを除去するために使用されるガソリンパティキュレートフィルタ（ＧＰＦ）が含まれる。濾過される排気ガスは、入口セルに入り、セル壁を通過して、出口チャネルを経由してフィルタを出る。ガスがフィルタを通り抜け、次いでフィルタを出るとき、パティキュレートは入口セル壁の上または内部に捕捉される。
【発明の概要】
【０００４】
本開示の態様は、多孔質体ならびにその製造および使用のための方法に関する。
【０００５】
１つの態様において、多孔質壁を備える目封止されたハニカム体に表面処理を適用するための方法であって、液体−微粒子−バインダ流を生成するために、無機材料の粒子を液体ビヒクルおよびバインダ材料と混合するステップと、液体−微粒子−バインダ流を霧化ガスと混合するステップと、液体−微粒子−バインダ流を霧化ノズル内に導き、それによって、粒子を、液体ビヒクルと、バインダ材料と、粒子とからなる液体−微粒子−バインダ液滴へと霧化するステップと、目封止されたハニカム体に向かって液滴をガス状キャリア流により移送するステップであって、ガス状キャリア流が、キャリアガスと霧化ガスとを含む、ステップと、粒子とバインダ材料とからなる集塊を形成するために、液滴から液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させるステップと、目封止されたハニカム体の多孔質壁の上に集塊を堆積させるステップとを含み、堆積された集塊が、多孔質壁の上、または中、または上と中の両方に配置される、方法が本明細書に開示されている。１つ以上の実施形態において、キャリアガスの少なくとも一部は霧化ノズルに接触する。
【０００６】
別の態様において、ハニカム体を形成するための方法であって、蒸発セクションを備えるダクトと流体連通しているノズルに懸濁液を供給するステップであって、懸濁液が、無機材料と、バインダ材料と、液体ビヒクルとを含む、ステップと、キャリアガスをダクトに供給するステップと、ノズルをキャリアガスと接触させるステップと、蒸発セクション内で、液体ビヒクルの少なくとも一部を蒸発させ、それによって、無機材料の集塊を形成するステップと、ハニカム体の壁の上に集塊を堆積させるステップと、多孔質無機材料を生成するために、無機材料をハニカム体に結合させるステップとを含む、方法が本明細書に開示されている。
【０００７】
さらなる態様は、多孔質壁を備える目封止されたハニカム体に無機材料を塗布するための方法であって、蒸発セクションを備えるダクトと流体連通しているノズルに、無機材料の粒子と液体ビヒクルとを含む懸濁液を供給するステップと、液滴を生成するために、霧化ガスを用いて懸濁液を霧化するステップと、加熱されたキャリアガスを供給するステップと、ガス−液体−微粒子−バインダ混合物を生成するために、ダクトのチャンバの内側で、加熱されたキャリアガスを含むガス状キャリア流を液滴と相互混合するステップと、粒子の集塊を形成するために、液滴から液体ビヒクルの少なくとも一部を蒸発させるステップであって、集塊がガス状キャリア流中に散在している、ステップと、ガス状キャリア流が目封止されたハニカム体の多孔質壁を通過し、かつ目封止されたハニカム体の壁が集塊を捕捉するように、ダクトと流体連通している目封止されたハニカム体の中に集塊およびガス状キャリア流を進めるステップであって、集塊が、ハニカム体の壁の上または中に堆積される、ステップとを含む、方法である。
【０００８】
追加の特徴および利点は以下の詳細な説明に記載され、一部は、その説明から当業者には容易に明らかになるであろうし、または以下の詳細な説明、特許請求の範囲ならびに添付図面を含む本明細書に記載の実施形態を実施することにより認識されるであろう。
【０００９】
前述の概要および以下の詳細な説明はいずれも様々な実施形態を説明しており、特許請求される主題の性質および特徴を理解するための概要または枠組みを提供するものであると理解されるべきである。添付図面は、様々な実施形態をさらに理解するために記載されており、本明細書に援用され、その一部を構成する。これらの図面は、本明細書に記載の様々な実施形態を示し、その説明と共に、特許請求される主題の原理および作用の説明に役立つ。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】多孔質体の上に堆積され、それによって無機材料堆積物を生成してよい材料の製造プロセスの例示的な実施形態を示すフローチャートであり、無機材料堆積物は、好ましくは多孔質堆積物であり、濾過材料の離散領域の形態であり得、またはいくつかの部分もしくはいくつかの実施形態において本明細書に開示の実施形態による多孔質無機層の形態でよい。
【図２】本明細書に開示の実施形態にしたがって無機材料を堆積させるための装置を示す概略図である。
【図３】本明細書に開示の実施形態にしたがって無機材料を堆積させるための装置を示す概略図である。
【図４】本明細書に開示の実施形態にしたがって無機材料を堆積させるための装置を示す概略図である。
【図５】本明細書に開示の実施形態にしたがって無機材料を堆積させるための装置を示す概略図である。
【図６】本明細書に開示の実施形態にしたがって無機材料を堆積させるための装置を示す概略図である。
【図７】目封止されていないハニカム体を示す概略図である。
【図８】本明細書に開示および記載の実施形態によるウォールフロー型パティキュレートフィルタを示す概略図である。
【図９】図８に示されたパティキュレートフィルタの長手方向断面図である。
【図１０】パティキュレート負荷を伴うハニカム体の壁を示す概略図である。
【図１１】本明細書に開示の実施形態による装置のＺ方向の流量速度のモデル化された等速度線図を概略的に示す。
【図１２】本明細書に開示の実施形態による装置の温度のモデル化された等温線図を概略的に示す。
【図１３】本明細書に開示の実施形態による装置の内側の粒子のモデル化された等粒子密度線図を概略的に示す。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
これより、ハニカム体マトリックスの多孔質セラミック壁の上、または中、または上と中の両方に無機堆積物（または「濾過堆積物」）を有する多孔質ハニカム体を含むハニカム体を形成するための方法の実施形態を詳細に参照し、これらの実施形態は添付図面に示される。濾過堆積物は、ハニカム体の中に堆積された材料、ならびに最初に堆積された１つ以上の材料から例えば加熱することにより生成されてよい化合物を含む。例えば、バインダ材料が、加熱することにより有機成分に変換されてよく、この有機成分は最終的に焼去されまたは揮発し、一方、無機成分（シリカなど）はハニカムフィルタ体内に含まれたままである。可能な場合は常に、同じ部品または同様の部品を指すために、図面全体にわたって同じ参照番号が使用される。
【００１２】
定義
本明細書および添付の特許請求の範囲において用いられるとき、単数形「a」、「an」、および「the」は、その内容によって特に明確に定められていない限り、複数の指示対象を有する実施形態を包含する。本明細書および添付の特許請求の範囲において用いられるとき、その内容によって特に明確に定められていない限り、「または」という用語は概して、「および／または」を含む意味で用いられる。
【００１３】
本明細書において用いられるとき、「を有する（have）」、「を有する（having）」、「を含む（include）」、「を含む（including）」、「を含む（comprise）」、「を含む（comprising）」または同種のものは、それらの制約のない意味で使用され、一般に「を含むが、〜に限定されない」ことを意味する。
【００１４】
本明細書において言及されるとき、「ハニカム体」は、チャネルを画定するセルを形成する交差壁のマトリックスのセラミックハニカム構造体を含む。セラミックハニカム構造体は、可塑化セラミックまたはセラミック生成バッチ混合物もしくはペーストから成形、押し出し、または成型することができる。ハニカム体は、壁のマトリックスに沿って押し出された、またはマトリックスの押出後に適用された外周壁、またはスキンを備えてよい。例えば、ハニカム体は、コーディエライトまたは他の適したセラミック材料からなるフィルタ体を形成する目封止されたセラミックハニカム構造体であり得る。目封止されたハニカム体は、このハニカム体の一端、または両端において目封止された１つまたは複数のチャネルを有する。
【００１５】
本明細書に開示のハニカム体は、ガス流から粒子状物質を濾過するように構成されている１つ以上の濾過材料堆積物を保持する少なくとも１つの壁を備えるセラミックハニカム構造体を含む。濾過材料堆積物は、離散領域内にあり得、またはいくつかの部分もしくはいくつかの実施形態においてハニカム体の壁の上の所与の位置に濾過材料の１つ以上の層を作り得る。濾過材料堆積物は、好ましくは無機材料を含み、いくつかの実施形態において有機材料を含み、いくつかの実施形態において無機材料と有機材料の両方を含む。例えば、ハニカム体が、１つ以上の実施形態において、コーディエライトまたは他の多孔質セラミック材料から形成されてよく、コーディエライトハニカム構造体の壁表面の上または下に配置された無機材料堆積物をさらに含んでよい。
【００１６】
いくつかの実施形態において、濾過材料は、１つ以上のセラミック材料または耐火材料など、１つ以上の無機材料を含む。
【００１７】
本明細書において用いられるとき、「グリーン」または「グリーンセラミック」は、特に指定のない限り同義で使用され、未焼結または未焼成材料を指す。
【００１８】
ハニカム体の形成方法
本開示の態様は、セラミックもしくは耐火材料またはさらに多孔質セラミックもしくは耐火材料などの無機材料などの濾過材料などの材料を含む、多孔質セラミックハニカム体などの多孔質体の形成方法に関する。好ましくは濾過材料はエアロゾル堆積された濾過材料である。いくつかの好ましい実施形態において、濾過材料は、セラミック材料または耐火材料などの無機材料からなる複数の無機粒子集塊を含む。いくつかの実施形態において、集塊は多孔質であり、これによりガスを集塊に流通させることができる。
【００１９】
エアロゾル堆積は、多孔質セラミック壁の上への濾過材料の堆積を可能にし、これは、単一の集塊と同じくらい小さい離散領域または複数の集塊のようにより大きい離散領域であり得、いくつかの実施形態において、セラミックハニカム体の壁の少なくともいくつかの表面の上もしくは中、または上と中の両方の濾過材料の多孔質層の形態である。特定の実施形態において、１つ以上の実施形態によるエアロゾル堆積法の利点は、濾過性能が向上したセラミックハニカム体を経済的に、かつ／またはより効率的に生産することができることである。
【００２０】
特定の実施形態において、本明細書に開示のエアロゾル堆積プロセスは、混合物調製（例えば、無機材料、液体ビヒクル、およびバインダ）と、無機材料と、液体ビヒクルと、もしあればバインダとからなる集塊、または凝集体を形成するために、霧化ガスを用いてノズルを用いて混合物を霧化するステップと、キャリアガスまたはガス状キャリア流の存在下で集塊または凝集体を乾燥するステップと、ハニカム体の上に凝集体または集塊を堆積させるステップと、任意選択で材料を硬化させるステップとを含む。いくつかの実施形態において、凝集体または集塊の乾燥を助けるために、装置の壁を加熱することができる。
【００２１】
様々な実施形態において、液体ビヒクルが集塊からより速く蒸発することができ、ひいては集塊をより効率的に生成させるように、装置の壁の加熱に加えて、または装置の壁を加熱せずにキャリアガスを加熱することができる。加熱されたガス状キャリア流は、霧化された液滴と生成された集塊の両方を装置を通じてハニカム体の中に輸送する。いくつかの実施形態において、霧化ガスは単独でまたはキャリアガスの加熱と組み合わせて加熱される。いくつかの実施形態において、装置のチャンバ内への実質的に同じ方向のエアロゾル化された液滴および／または集塊ならびにガス状キャリア流の並行流は、材料損失または装置の壁の上へのオーバースプレーを減らすのに役立ち得る。さらに、装置にわたってガス流および粒子の飛跡がより均一になるのを助けるために、集塊がセラミックハニカム体に入る前に先細セクションを装置に加えることができる。不均一な粒子堆積の境界効果を低減または排除するために、先細セクションの端部の内径をセラミックハニカム体の外径よりもわずかに大きくすることができる。
【００２２】
霧化ノズル、またはアトマイザーにおいて、液体ビヒクルとバインダと固体粒子との混合物を含む懸濁液を例えば４〜６μｍの平均液滴サイズを有する小さい液滴へと分裂させるために、高圧および／または高速霧化ガスを使用することができる。これらの液滴の加熱および液体ビヒクルの速い蒸発は、多孔質無機フィーチャまたは構造体としてハニカム体壁の上に堆積する前に多孔質無機集塊を生成する。いくつかの実施形態において、各ノズルを通る液体流量が低減され、液滴サイズをより小さくすることができるように、同じ運転条件下のいくつかの場合でさえ、１つを超えるノズルが利用される。
【００２３】
１つ以上の実施形態によれば、パティキュレートフィルタを提供するためにハニカム体の上の離散領域内に、かつ／またはいくつかの部分もしくはいくつかの実施形態において無機層内に存在してよい高濾過効率材料を提供するためにハニカム体の上に堆積される、バインダを含むエアロゾルを生成するステップを含むプロセスが本明細書に開示されている。１つ以上の実施形態によれば、性能は、未被覆のフィルタと比較して、１０％未満の圧力損失の代償で９０％超の濾過効率である。１つ以上の実施形態によれば、図１に示すように、プロセス４００は、混合物調製のステップ４０５と、液滴を生成するために霧化するステップ４１０と、液滴とガス状キャリア流とを相互混合するステップ４１５と、集塊を形成するために液体ビヒクルを蒸発させるステップ４２０と、ウォールフロー型フィルタの壁の上に材料、例えば集塊を堆積させるステップ４２５と、例えば、ハニカム体の多孔質壁の上、または中、または上と中の両方に材料を結合させるための、任意選択の後処理４３０とを含む。バインダを含む集塊を形成するエアロゾル堆積法は、何らかの高温硬化ステップ（例えば、１０００℃を超える温度までの加熱）を用いなくても、高い機械的完全性を提供することができ、いくつかの実施形態において、高温（例えば、１０００℃を超える温度までの加熱）硬化ステップなどの硬化ステップの後に、さらに高い機械的完全性を提供することができる。
【００２４】
混合物調製４０５。堆積用無機材料の生成において、市販の無機粒子を混合物中の原材料として使用することができる。１つ以上の実施形態によれば、この粒子は、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＣｅＯ２、ＺｒＯ２、ＳｉＣ、ＭｇＯおよびそれらの組合せから選択される。１つ以上の実施形態において、混合物は懸濁液である。この粒子は、さらなる液体ビヒクルが任意選択で添加される、液体ビヒクルに懸濁させた原材料として供給されてよい。
【００２５】
いくつかの実施形態において、液体ビヒクルはアルコール（例えばエタノール）である。他の実施形態において、液体は水である。したがって、いくつかの実施形態において、混合物は水性ベースであり、例えば、混合物の液体ビヒクルは水でよい。他の実施形態において、混合物は有機ベースであり、例えば、懸濁液の液体ビヒクルは、エタノールもしくはメタノールまたはそれらの組合せなどのアルコールでよい。１つ以上の実施形態において、液体ビヒクルは、ガス状キャリア流の温度において水の蒸気圧よりも高い蒸気圧を有する。１つ以上の実施形態において、液体ビヒクルは、ガス状キャリア流の温度において水の沸点未満の沸点を有する材料から本質的になる。１つ以上の実施形態において、液体ビヒクルはアルコールである。１つ以上の実施形態において、液体ビヒクルは、メトキシエタノール、エタノール、キシレン、メタノール、酢酸エチル、ベンゼン、またはそれらの混合物である。１つ以上の実施形態において、液体ビヒクルはアルコールである。１つ以上の実施形態において、液体ビヒクルは水から本質的になる。
【００２６】
いくつかの実施形態において、懸濁液は、質量で粒子５〜２０％および液体８０〜９５％、ならびにその間のすべての値および部分範囲を含む。ある実施形態において、懸濁液は、質量でアルミナ１１％±１％およびエタノール８９％±１％を含む。
【００２７】
１つ以上の実施形態において、粒子は、約１０ｎｍ〜約４μｍ、約２０ｎｍ〜約３μｍもしくは約５０ｎｍ〜約２μｍ、または約５０ｎｍ〜約９００ｎｍもしくは約５０ｎｍ〜約６００ｎｍの範囲内の平均一次粒子サイズを有する。特定の実施形態において、平均一次粒子サイズは、約１００ｎｍ〜約２００ｎｍの範囲内であり、例えば１５０ｎｍである。平均一次粒子サイズは、エアロゾル粒子のＢＥＴ表面積からの計算値として決定することができ、これは、いくつかの実施形態において、現在１０ｍ２／ｇである。
【００２８】
１つ以上の実施形態において、一次粒子は、酸化物粒子、例えばＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣｅＯ２、ＺｒＯ２、ＣａＯ、ＴｉＯ２、コーディエライト、ムライト、ＳｉＣ、チタン酸アルミニウム、およびそれらの混合物などのセラミック粒子を含む。
【００２９】
混合物は、必要に応じて懸濁液を希釈するために添加される溶媒を使用して生成される。霧化によって生成された液滴が同様のサイズを有する場合、混合物中の固形分を減らすと、比例して凝集体サイズを小さくすることもできる。溶媒は、上述の懸濁液と混和すべきであり、バインダおよび他の成分の溶媒であるべきである。
【００３０】
バインダは、集塊を強化するために、好ましくは付着性または粘着性を与えるために任意選択で添加され、堆積された材料に機械的完全性を提供するために無機バインダを含むことができる。バインダは、高温（＞５００℃）における粒子間の結合強度を与えることができる。出発材料は有機性であり得る。約１５０℃を超える高温に曝露後、有機出発材料は分解したり、空気中の水分および酸素と反応したりすることになり、最終的な堆積された材料組成物は、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣｅＯ２、ＺｒＯ２、ＣａＯ、ＴｉＯ２、コーディエライト、ムライト、ＳｉＣ、チタン酸アルミニウム、およびそれらの混合物を含むこともある。適したバインダの一例は、Dow Chemical Companyからいずれも入手可能なDowsil（商標）US-CF-2405およびDowsil（商標）US-CF-2403である。例示的なバインダ含有量は、粒子含有量の５質量％以上２５質量％以下の範囲内である。ある実施形態において、バインダ含有量は１５〜２０質量％±１質量％である。
【００３１】
バインダの硬化反応を加速するために触媒を添加することができる。硬化反応を加速するために使用されるDowsil（商標）US-CF-2405の例示的な触媒はチタンブトキシドである。例示的な触媒含有量は、バインダの１質量％である。
【００３２】
液滴を生成するために霧化するステップ４１０。混合物は、ノズルを通る高圧ガスにより、微細な液滴へと霧化される。ノズルの一例はSpraying Systems Co.製1/4J-SS+SU11-SSである。このセットアップは、ノズル本体ならびにfluid cap 2050およびair cap 67147からなる。霧化ガスは、液体−微粒子−バインダ流を液滴へと分裂させるのに寄与し得る。
【００３３】
１つ以上の実施形態において、液体−微粒子−バインダ液滴は１個のノズルによりチャンバ内に導かれる。
【００３４】
１つ以上の実施形態において、液体−微粒子−バインダ液滴は複数のノズルによりチャンバ内に導かれる。１つ以上の実施形態において、複数の液体−微粒子−バインダ流を霧化するステップは、複数の霧化ノズルを用いて行われる。複数のノズルは、２個以上のノズル、３個以上、４個以上、５個以上、６個以上、７個以上、８個以上、９個以上、１０個以上などを含んでよい。複数のノズルは、チャンバ内で均等に離間されてよい。１つ以上の実施形態において、複数のノズルのそれぞれは、装置の中心に向かって傾斜している。ノズルの角度は、装置の側壁に対して２０°〜４５°を含む９０°未満〜１０°超の範囲、ならびにその間のすべての値および部分範囲の鋭角でよい。
【００３５】
霧化ガスの圧力は２０ｐｓｉ〜１５０ｐｓｉ（約１４０ｋＰａ〜約１．０３ＭＰａ）の範囲内でよい。液体の圧力は１〜１００ｐｓｉ（約７〜約６８９ｋＰａ）の範囲内でよい。１つ以上の実施形態による平均液滴サイズは、例えば１μｍ以上１５μｍ以下、２μｍ以上８μｍ以下、４μｍ以上８μｍ以下、および４μｍ以上６μｍ以下の範囲内、ならびにその間のすべての値および部分範囲を含む１μｍ〜４０μｍの範囲内でよい。液滴サイズは、混合物の表面張力、混合物の粘度、混合物の密度、ガス流量、ガス圧、液体流量、液体圧力、およびノズル設計を調整することにより調整することができる。１つ以上の実施形態において、霧化ガスは窒素を含む。１つ以上の実施形態において、霧化ガスは不活性ガスから本質的になっていてよい。１つ以上の実施形態において、霧化ガスは主として１つ以上の不活性ガスでよい。１つ以上の実施形態において、霧化ガスは主として窒素ガスでよい。１つ以上の実施形態において、霧化ガスは主として空気でよい。１つ以上の実施形態において、霧化ガスは窒素または空気から本質的になっていてよい。１つ以上の実施形態において、霧化ガスは乾燥していてよい。１つ以上の実施形態において、霧化ガスは、チャンバに入るとき、液体ビヒクルを本質的に含まなくてよい。
【００３６】
いくつかの実施形態において、懸濁液流量は、１８ｇ／ｍｉｎを含む、その間のすべての値および部分範囲を含む１０〜２５ｇ／ｍｉｎの範囲内である。
【００３７】
いくつかの実施形態において、霧化ガス流量の窒素流量は、５〜６Ｎｍ３／ｈｒを含む、その間のすべての値および部分範囲を含む２〜１０Ｎｍ３／ｈｒの範囲内である。
【００３８】
懸濁液流および対応する集塊サイズは、装置に対して適宜、圧力制御システムまたは流量制御システムにより制御されてよい。圧力制御システムについて、圧力コントローラがチューブまたはパイプなどの送達導管と連通しており、液体中の一次粒子の懸濁液が送達導管に導入され、次いでノズルに流される。流量制御システムについて、インジェクタポンプが備えられ、これは、液体中の一次粒子の懸濁液をノズルに送達する。霧化ガスは典型的にはノズルに別々に供給される。
【００３９】
１つ以上の実施形態において、懸濁液は、無機材料と、液体ビヒクルと、好ましくはバインダとを含み、液体−微粒子−バインダ流としてノズルに供給される。すなわち、液体−微粒子−バインダ流を生成するために、無機材料の粒子を液体ビヒクルおよびバインダ材料と混合することができる。液体−微粒子−バインダ流は、霧化ガスを用いてノズルにより液体−微粒子−バインダ液滴へと霧化される。１つ以上の実施形態において、液体−微粒子−バインダ流は霧化ガスと混合される。１つ以上の実施形態において、液体−微粒子−バインダ流は霧化ノズル内に導かれ、それによって粒子を液体−微粒子−バインダ液滴へと霧化する。液体−微粒子−バインダ液滴は、液体ビヒクルと、バインダ材料と、粒子とからなる。
【００４０】
１つ以上の実施形態において、液体−微粒子−バインダ流は霧化ノズルを介して霧化ガスと混合する。１つ以上の実施形態において、液体−微粒子−バインダ流は霧化ノズルに入る。１つ以上の実施形態において、霧化ガスと液体−微粒子−バインダ流の混合は霧化ノズルの内側で起こる。１つ以上の実施形態において、霧化ガスと液体−微粒子−バインダ流の混合は霧化ノズルの外側で起こる。
【００４１】
液滴とガス状キャリア流とを相互混合するステップ４１５。液滴は、ガス状キャリア流によりハニカム体に向かって移送される。１つ以上の実施形態において、ガス状キャリア流はキャリアガスと霧化ガスとを含む。１つ以上の実施形態において、キャリアガスの少なくとも一部は霧化ノズルに接触する。１つ以上の実施形態において、粒子とバインダ材料とからなる集塊を形成するために、液滴から液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させる。
【００４２】
１つ以上の実施形態において、ガス状キャリア流は、液滴と混合される前に加熱される。１つ以上の実施形態において、ガス状キャリア流は、８０℃以上３００℃以下、５０℃以上１５０℃以下、ならびにその間のすべての値および部分範囲をすべて含む５０℃以上５００℃以下の範囲内の温度である。運転上、最終温度が露点を上回る限り、混合物または懸濁液の溶媒を少なくとも蒸発させるように温度を選ぶことができる。非限定的な例として、エタノールを低温で蒸発させることができる。理論に縛られることなく、より高い温度の利点は、液滴がより速く蒸発し、液体が大部分蒸発すると、液滴が衝突したときにくっつく可能性が低いことであると考えられる。特定の実施形態において、より小さい集塊は、より良好な濾過材料堆積物形成に寄与する。さらに、液滴が衝突するが、（内部のみなど）ごく少量の液体しか含まない場合、液滴は合体して球形にならないであろうと考えられる。いくつかの実施形態において、非球状集塊は望ましい濾過性能を与えることができる。
【００４３】
１つ以上の実施形態において、加熱された霧化ガスを生成するために霧化ガスを加熱し、次いで、ノズルに流通させ、かつ／またはノズルと接触させる。１つ以上の実施形態において、加熱された霧化ガスは、８０℃以上３００℃以下、５０℃以上１５０℃以下、ならびにその間のすべての値および部分範囲をすべて含む５０℃以上５００℃以下の範囲内の温度である。
【００４４】
１つ以上の実施形態において、キャリアガスと霧化ガスの両方が独立して加熱され、ノズルと接触する。１つ以上の実施形態において、ガス状蒸気は加熱されるが、霧化ガスとノズルは低温（室温とほぼ等しい、例えば２５〜４０℃）で維持される。１つ以上の実施形態において、霧化ノズルは、霧化の間に冷却される。１つ以上の実施形態において、霧化ノズルの温度は、液体ビヒクルの沸点未満に維持される。
【００４５】
液体−微粒子−バインダ液滴と生じる集塊を乾燥し、装置を通じてハニカム体の中に輸送することを容易にするために、キャリアガスが装置に供給される。１つ以上の実施形態において、キャリアガスは主として窒素などの不活性ガスであり、これは、アルコールベースの液体ビヒクルおよび液滴に特に有利である。１つ以上の実施形態において、キャリアガスは不活性ガスから本質的になる。１つ以上の実施形態において、キャリアガスは主として１つ以上の不活性ガスである。１つ以上の実施形態において、キャリアガスは主として窒素ガスである。１つ以上の実施形態において、キャリアガスは主として空気である。１つ以上の実施形態において、キャリアガスは窒素または空気から本質的になる。１つ以上の実施形態において、キャリアガスは乾燥している。１つ以上の実施形態において、キャリアガスは、チャンバに入るとき、液体ビヒクルを本質的に含まない。１つ以上の実施形態において、キャリアガスは５質量％未満の水蒸気を含む。１つ以上の実施形態において、キャリアガスは、液滴と混合される前に加熱される。１つ以上の実施形態において、キャリアガスは、８０℃以上３００℃以下、５０℃以上１５０℃以下、ならびにその間のすべての値および部分範囲をすべて含む５０℃以上５００℃以下の範囲内の温度である。
【００４６】
装置は、ノズルの下流に拡散区域を備えることができる。液体−微粒子−バインダ液滴とガス状キャリア流の相互混合の少なくとも一部は拡散区域内で起こる。
【００４７】
チャンバの内側での液体−微粒子−バインダ液滴とガス状キャリア流の相互混合時、ガス−液体−微粒子−バインダ混合物が生成される。ガス−液体−微粒子−バインダ混合物は相互混合ゾーンにおいて加熱される。１つ以上の実施形態において、粒子とバインダとを含む液体の液滴が相互混合の間に存在する。１つ以上の実施形態において、ガス状キャリア流は、液体−微粒子−バインダ液滴と相互混合する前に加熱される。
【００４８】
ある実施形態において、キャリアガスは、ノズルを取り囲む環状並行流でチャンバに送達される。ある実施形態において、キャリアガスは、ノズルを取り囲む環状で、ノズルの端部において液滴の周りの並行流でダクトのチャンバに送達される。
【００４９】
集塊を形成するための蒸発４２０。高い圧力損失の代償につながる恐れのある不均一な材料を生成することがある液体の毛管力の影響を避けるために、液滴は装置の蒸発セクション内で乾燥され、乾燥固体集塊を形成し、これは二次粒子、または「微小粒子」と呼ばれることがあり、一次ナノ粒子とバインダタイプの材料とで構成されている。液体ビヒクル、または溶媒は蒸発し、気相または蒸気相でハニカム体を通過し、したがって、液体溶媒残留物または凝縮は材料堆積の間最小化される。集塊がガス流によりハニカム体の中に輸送されるとき、無機材料中の残留液体は１０質量％未満であるべきである。すべての液体は、好ましくは乾燥の結果蒸発し、気相または蒸気相に変換される。液体残留物は、混合物中の溶媒（例においてエタノールなど）、または気相から凝縮した水を含むこともある。たとえバインダの一部またはすべてが硬化前に液体状態あるいは非固体状態であったとしても、バインダは液体残留物と見なされない。１つ以上の実施形態において、チャンバを通る全体積流量は、２０Ｎｍ３／ｈ以上かつ／または１００Ｎｍ３／ｈ以下、ならびにその間のすべての値および部分範囲を含む５Ｎｍ３／ｈ以上かつ／または２００Ｎｍ３／ｈ以下である。より高い流量は、より低い流量よりも多い材料を堆積させることができる。より高い流量は、より大きい断面積のフィルタが生産されるとき有用であり得る。より大きい断面積のフィルタは、建物または屋外濾過システム用フィルタシステムにおいて用途を有し得る。
【００５０】
１つ以上の実施形態において、粒子とバインダ材料の集塊を形成するために、液滴から液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させ、集塊はガス状キャリア流中に散在している。１つ以上の実施形態において、装置は、集塊からの液体ビヒクルのかなりの部分および／またはすべてを含む液体ビヒクルの少なくとも一部を蒸発させるのに十分である軸線方向長さを有する蒸発セクションを有する。
【００５１】
流れに関して、ある実施形態において、液滴の経路およびガス状キャリア流の経路は、蒸発セクションに入る前に実質的に垂直である。１つ以上の実施形態において、キャリアガスは第１の経路によって霧化ノズルに接触し、液滴の経路およびキャリアガスの第２の経路は、ダクトの蒸発セクションに入る前に互いに実質的に垂直である。
【００５２】
別の実施形態において、液滴の経路およびガス状キャリア流の経路は、蒸発セクションに入るとき実質的に平行である。１つ以上の実施形態において、液滴の経路およびガス状キャリア流の経路は、ダクトの蒸発セクションに入るとき互いに実質的に平行である。１つ以上の実施形態において、液滴の経路およびキャリアガスの経路は、ダクトの蒸発セクションに入るとき互いに実質的に平行である。
【００５３】
ある実施形態において、ガス状キャリア流は、重力に対して実質的に平行な方向にチャンバを出る。ある実施形態において、ガス状キャリア流は、実質的に下向きの方向にチャンバを出る。ある実施形態において、ガス状キャリア流は、実質的に上向きの方向にチャンバを出る。
【００５４】
ハニカム体の中の堆積４２５。二次粒子または一次粒子の集塊はガス流により輸送され、二次粒子もしくは集塊、および／またはその凝集体は、ガスがハニカム体を通過するとき、ハニカム体の入口壁表面の上に堆積される。１つ以上の実施形態において、集塊および／またはその凝集体は、目封止されたハニカム体の多孔質壁の上に堆積される。堆積された集塊は、多孔質壁の上、または中、または上と中の両方に配置されてよい。１つ以上の実施形態において、目封止されたハニカム体は、ハニカム体の遠位端部において目封止されている入口チャネルと、ハニカム体の近位端部において目封止されている出口チャネルとを備える。１つ以上の実施形態において、集塊および／またはその凝集体は、入口チャネルを画定する壁の上、または中、または上と中の両方に堆積される。
【００５５】
流れは、ファン、ブロワまたは真空ポンプにより駆動することができる。所望の流量を実現するために、追加の空気をシステムに吸い込むことができる。所望の流量は、５〜２００ｍ３／ｈｒの範囲内である。
【００５６】
１つの例示的なハニカム体はガソリンパティキュレートフィルタ（ＧＰＦ）としての使用に適しており、以下の非限定的な特徴を有する：４．０５５インチ（１０．３ｃｍ）の直径、５．４７インチ（１３．９ｃｍ）の長さ、２００セル／平方インチ（ＣＰＳＩ）（約３１．０セル／ｃｍ２）、８ミル（２０３μｍ）の壁厚、および１４μｍの平均気孔サイズ。
【００５７】
１つ以上の実施形態において、二次粒子または集塊の平均直径は、３００ｎｍ〜１０μｍ、３００ｎｍ〜８μｍ、３００ｎｍ〜７μｍ、３００ｎｍ〜６μｍ、３００ｎｍ〜５μｍ、３００ｎｍ〜４μｍ、または３００ｎｍ〜３μｍの範囲内である。特定の実施形態において、二次粒子または集塊の平均直径は、約２μｍを含む１．５μｍ〜３μｍの範囲内である。二次粒子または集塊の平均直径は、走査電子顕微鏡により測定することができる。
【００５８】
１つ以上の実施形態において、二次粒子または集塊の平均直径は、１．５μｍ〜３μｍの範囲を含み、かつ約２μｍを含む３００ｎｍ〜１０μｍ、３００ｎｍ〜８μｍ、３００ｎｍ〜７μｍ、３００ｎｍ〜６μｍ、３００ｎｍ〜５μｍ、３００ｎｍ〜４μｍ、または３００ｎｍ〜３μｍの範囲内であり、約２：１〜約６７：１、約２：１〜約９：１、約２：１〜約８：１、約２：１〜約７：１、約２：１〜約６：１、約２：１〜約５：１、約３：１〜約１０：１、約３：１〜約９：１、約３：１〜約８：１、約３：１〜約７：１、約３：１〜約６：１、約３：１〜約５：１、約４：１〜約１０：１、約４：１〜約９：１、約４：１〜約８：１、約４：１〜約７：１、約４：１〜約６：１、約４：１〜約５：１、約５：１〜約１０：１、約５：１〜約９：１、約５：１〜約８：１、約５：１〜約７：１、または約５：１〜約６：１の範囲内のかつ約１０：１〜約２０：１を含む二次粒子または集塊の平均直径対一次粒子の平均直径の比が存在する。
【００５９】
１つ以上の実施形態において、多孔質壁の上に集塊を堆積させるステップは、ハニカム体の多孔質壁にガス状キャリア流を通過させるステップをさらに含み、濾過された集塊をハニカム体の壁の上または中に捕捉することにより、ハニカム体の壁が集塊の少なくともいくらかを濾去する。１つ以上の実施形態において、多孔質壁の上に集塊を堆積させるステップは、目封止されたハニカム体の多孔質壁によりガス状キャリア流から集塊を濾過するステップを含む。
【００６０】
後処理４３０。集塊をハニカム体にかつ／または互いに接着させるために、後処理が任意選択で使用されてよい。すなわち、１つ以上の実施形態において、集塊の少なくともいくらかは多孔質壁に接着する。１つ以上の実施形態において、後処理は、存在するとき１つ以上の実施形態によるバインダの加熱および／または硬化を含む。１つ以上の実施形態において、バインダ材料は、集塊をハニカム体の壁に接着または付着させる。１つ以上の実施形態において、バインダ材料は集塊を粘着性にする。
【００６１】
バインダ組成物に応じて、硬化条件は様々である。いくつかの実施形態によれば、低温硬化反応が例えば１００℃以下の温度で利用される。いくつかの実施形態において、硬化は、９５０℃以下の温度を有する車両排気ガス中で完了することができる。か焼処理は任意選択であり、６５０℃以下の温度で実施することができる。例示的な硬化条件は、１０分間〜４８時間の４０℃〜２００℃の温度範囲である。
【００６２】
１つ以上の実施形態において、集塊および／またはその凝集体は、ハニカム体の上に堆積された後、加熱される。１つ以上の実施形態において、集塊の加熱は、堆積された集塊からバインダ材料の有機成分を除去させる。１つ以上の実施形態において、集塊の加熱は、バインダ材料の無機成分がハニカム体の壁に集塊を物理的に結合させるようにする。１つ以上の実施形態において、集塊の加熱は、バインダの無機成分にハニカム体の多孔質壁の上の多孔質無機構造を形成させる。１つ以上の実施形態において、堆積された集塊の加熱は、堆積された集塊からバインダ材料の有機成分を焼去するまたは揮発させる。
【００６３】
ある態様において、多孔質壁を備える目封止されたハニカム体に表面処理を適用するための方法は、液体−微粒子−バインダ流を生成するために、無機材料の粒子を液体ビヒクルおよびバインダ材料と混合するステップと、液体−微粒子−バインダ流を霧化ガスと混合するステップと、液体−微粒子−バインダ流を霧化ノズル内に導き、それによって粒子を液体ビヒクルと、バインダ材料と、粒子とからなる液体−微粒子−バインダ液滴へと霧化するステップと、目封止されたハニカム体に向かって液滴をガス状キャリア流により移送するステップであって、ガス状キャリア流がキャリアガスと霧化ガスとを含む、ステップと、粒子とバインダ材料とからなる集塊を形成するために、液滴から液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させるステップと、目封止されたハニカム体の多孔質壁の上に集塊を堆積させるステップとを含み、堆積された集塊は、多孔質壁の上、または中、または上と中の両方に配置される。
【００６４】
別の態様において、ハニカム体を形成するための方法は、蒸発セクションを備えるダクトと流体連通しているノズルに懸濁液を供給するステップであって、懸濁液が無機材料と、バインダ材料と、液体ビヒクルとを含む、ステップと、キャリアガスをダクトに供給するステップと、ノズルをキャリアガスと接触させるステップと、蒸発セクション内で、液体ビヒクルの少なくとも一部を蒸発させ、それによって無機材料の集塊を形成するステップと、ハニカム体の壁の上に集塊を堆積させるステップと、多孔質無機材料を生成するために、無機材料をハニカム体に結合させるステップとを含む。多孔質無機材料は、一次粒子およびこの一次粒子の集塊を含んでよい。
【００６５】
さらなる態様は、多孔質壁を備える目封止されたハニカム体に無機材料を塗布するための方法であって、蒸発セクションを備えるダクトと流体連通しているノズルに無機材料の粒子と液体ビヒクルとを含む懸濁液を供給するステップと、液滴を生成するために、霧化ガスを用いて懸濁液を霧化するステップと、加熱されたキャリアガスを供給するステップと、ガス−液体−微粒子−バインダ混合物を生成するために、ダクトのチャンバの内側で、加熱されたキャリアガスを含むガス状キャリア流を液滴と相互混合するステップと、粒子の集塊を形成するために、液滴から液体ビヒクルの少なくとも一部を蒸発させるステップであって、集塊がガス状キャリア流中に散在している、ステップと、ガス状キャリア流が目封止されたハニカム体の多孔質壁を通過し、かつ目封止されたハニカム体の壁が集塊を捕捉するように、ダクトと流体連通している目封止されたハニカム体の中に集塊およびガス状キャリア流を進めるステップであって、集塊および／またはその凝集体が、ハニカム体の壁の上または中に堆積される、ステップとを含む、方法である。
【００６６】
装置。セラミックハニカム体の上に無機材料を任意選択のバインダと共に堆積させるプロセスのために使用されてよい装置の例が図２〜図６に示されている。概して、本明細書の方法に適した装置は、チャンバを画定するダクトを含む。ダクトは、異なる空間およびチャンバを画定するいくつかのセクションを有してよい。１つ以上の実施形態において、液滴およびガス状キャリア流は、目封止されたハニカム体に近接する出口端部を有するダクトを通じて移送される。ダクトは、ハニカム体の近位端部に係合するための先細セクションを備えてよい。先細セクションは、流体対流が向上されるという点で有利である。ダクトは、堆積ステップの間、目封止されたハニカム体と密封流体連通していてよい。１つ以上の実施形態において、ダクトは、断熱性、または本質的に断熱性である。いくつかの実施形態において、ノズル温度は、好都合な霧化を実現するために調節される。
【００６７】
１つ以上の実施形態において、ダクトの壁の平均温度はガス状キャリア流の温度よりも低い。１つ以上の実施形態において、ダクトの壁の平均温度はガス状キャリア流の温度よりも高い。
【００６８】
以下において、装置Ａ〜Ｄ（図２〜図３および図５〜図６）は概略的に、液滴の経路およびガス状キャリア流の経路が、蒸発セクションに入るとき実質的に平行である並行流を示す。装置「Ｔ」（図４）は、第１の経路によって霧化ノズルに接触するキャリアガスを示し、ここで、液滴の経路およびキャリアガスの第２の経路は、ダクトの蒸発セクションに入る前に互いに実質的に垂直である。
【００６９】
図２は、ハニカム体を形成するための装置５００、装置「Ａ」を示し、装置５００は、ダクト５５１、堆積ゾーン５３１、出口ゾーン５３６、出口導管５４０、および流れ駆動装置５４５を備える。
【００７０】
ダクト５５１は、第１の端部５５０にあるプレナム空間５０３と、プレナム空間５０３の下流にある蒸発チャンバ５２３とを備えるダクトのチャンバを画定する第１の端部５５０から第２の端部５５５にまで及ぶ。１つ以上の実施形態において、ダクト５５１は本質的に断熱性である。すなわち、ダクト５５１は外部熱源を有さなくてよい。蒸発チャンバ５２３は、ダクト５５１の蒸発セクション５５３により画定され、蒸発セクション５５３は、この実施形態において、不均一な直径の第１のセクション５２７と、実質的に均一な直径の第２のセクション５２９とを備える。蒸発セクション５５３は、入口端部５２１と出口端部５２５とを備える。不均一な直径の第１のセクション５２７は、入口端部５２１から均一な直径のセクション５２９に向かって増加する直径を有し、これが、流れが占める発散空間を作り出す。
【００７１】
キャリアガスが導管５０１によりダクト５５１に供給され、ダクト５５１は、加熱されたキャリアガス５０５を生成するための熱源を有してよい。霧化ガス５１５および混合物５１０は、チューブまたはパイプなどの個々の送達導管によりノズル５２０に別々に供給され、ノズル５２０は蒸発セクション５５３の入口端部５２１にあり、ダクト５５１と、具体的にこの実施形態では蒸発チャンバ５２３と流体連通している。混合物５１０は、霧化ガス５１５を用いてノズル５２０内で霧化される。１つ以上の実施形態において、混合物５１０は、本明細書において定義されるように、無機材料と、液体ビヒクルと、バインダとを含み、ノズルに供給されるとき、液体−微粒子−バインダ流である。液体−微粒子−バインダ流は、霧化ガス５１５を用いてノズル５２０により液体−微粒子−バインダ液滴へと霧化される。
【００７２】
１つ以上の実施形態において、加熱されたキャリアガス５０５は、ノズル５２０にわたって流れる。加熱された霧化ガスを生成するために霧化ガス５１５を加熱することができる。ノズルの温度は所望の通り調節されてよい。
【００７３】
ノズル５２０からの出口流および加熱されたキャリアガス５０５の流れは図２に示すようにいずれも「Ｚ」方向である。少なくとも一部の相互混合が起こる拡散区域５２２がノズルの下流に存在してよい。この実施形態において、拡散区域５２２は蒸発チャンバ５２３内に位置するが、他の実施形態において、拡散区域５２２は、ノズルの位置に応じてプレナム空間５０３内に位置してよい。
【００７４】
ノズルからの出口流は、加熱されたキャリアガス５０５と相互混合し、それによってガス−液体−微粒子−バインダ混合物を生成し、この混合物はダクト５５１のチャンバを流通する。具体的には、ガス−液体−微粒子−バインダ混合物は蒸発セクション５５３の蒸発チャンバ５２３を流通し、蒸発セクション５５３の出口端部５２５にある堆積ゾーン５３１に流れ込む。相互混合において、ガス−液体−微粒子−バインダ混合物は、加熱されたキャリアガスによってチャンバの内側で加熱される。
【００７５】
この実施形態において、ノズルの出口流および加熱されたキャリアガスは、実質的に同じ方向から蒸発セクション５５３の蒸発チャンバ５２３に入る。蒸発チャンバ５２３内で、液滴から液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させ、それによって粒子とバインダ材料の集塊を形成し、集塊はガス状キャリア流中に散在しており、ガス状キャリア流はキャリアガスと霧化ガスとからなる。
【００７６】
ダクト５５１と流体連通している堆積ゾーン５３１は、目封止されたセラミックハニカム体５３０、例えばウォールフロー型パティキュレートフィルタを収容する。堆積ゾーン５３１は、セラミックハニカム体５３０の外径よりも大きい内径を有する。セラミック粉末を輸送するガスの漏れを避けるために、セラミックハニカム体５３０は、堆積ゾーン５３１の内径でシールされ、適したシールは例えばインフレータブル「インナーチューブ」である。「ＰＧ」と表示された圧力計は、パティキュレートフィルタの上流および下流の圧力の差を測定する。
【００７７】
ガス−液体−微粒子−バインダ混合物はセラミックハニカム体５３０に流れ込み、それによってセラミックハニカム体の上に混合物の無機材料を堆積させる。具体的には、ガス状キャリア流が、ハニカム体の多孔質壁を通過し、かつハニカム体の壁が集塊を捕捉するように、集塊およびガス状キャリア流はハニカム体の中に進み、集塊および／またはその凝集体は、ハニカム体の壁の上または中に堆積される。無機材料は、セラミックハニカム体に対する後処理時、セラミックハニカム体に結合する。ある実施形態において、バインダ材料は、集塊をハニカム体の壁に接着または付着させる。
【００７８】
セラミックハニカム体５３０の下流は、出口チャンバ５３５を画定する出口ゾーン５３６である。流れ駆動装置５４５はセラミックハニカム体５３０の下流にあり、出口導管５４０によって堆積ゾーン５３１および出口ゾーン５３６と流体連通している。流れ駆動装置の非限定的な例はファン、ブロワ、および真空ポンプである。エアロゾル化された混合物は乾燥され、パティキュレートフィルタの１つ以上の壁の上に濾過材料の集塊として堆積され、この濾過材料は、濾過材料の離散領域として、またはいくつかの部分もしくはいくつかの実施形態において層として、あるいはその両方として存在し、集塊は無機材料の一次粒子からなる。
【００７９】
装置５００などの流通実施形態は、下向きの方向に、例えば重力の方向に対して実質的に平行な方向に考慮される。他の実施形態において、装置は、実質的に上向きまたは垂直の方向に流れが導かれるように構成される。
【００８０】
図３には、ダクト６５１、堆積ゾーン６３１、出口ゾーン６３６、出口導管６４０、および流れ駆動装置６４５を備える、ハニカム体を形成するための装置６００、装置「Ｂ」が示されている。
【００８１】
ダクト６５１は、第１の端部６５０にあるプレナム空間６０３と、プレナム空間６０３の下流にある蒸発チャンバ６２３とを備えるダクトのチャンバを画定する第１の端部６５０から第２の端部６５５にまで及ぶ。１つ以上の実施形態において、プレナム空間６０３を画定するダクト６５１の直径は、蒸発チャンバ６２３を画定するダクト６５１の蒸発セクション６５３の直径と等しくすることができる。１つ以上の実施形態において、ダクト６５１は本質的に断熱性である。すなわち、ダクト６５１は外部熱源を有さなくてよい。蒸発チャンバ６２３は、この実施形態において、実質的に均一な直径の単一のセクション６２９を備える。蒸発セクション６５３は、入口端部６２１と出口端部６２５とを備える。
【００８２】
キャリアガスが導管６０１によりダクト６５１に供給され、ダクト６５１は、加熱されたキャリアガス６０５を生成するための熱源を有してよい。霧化ガス６１５および混合物６１０は、チューブまたはパイプなどの個々の送達導管によりノズル６２０に別々に供給され、ノズル６２０は蒸発セクション６５３の入口端部６２１にあり、ダクト６５１と、具体的にこの実施形態では蒸発チャンバ６２３と流体連通している。混合物６１０は、霧化ガス６１５を用いてノズル６２０内で霧化される。１つ以上の実施形態において、混合物６１０は、本明細書において定義されるように、無機材料と、液体ビヒクルと、バインダとを含み、ノズルに供給されるとき、液体−微粒子−バインダ流である。液体−微粒子−バインダ流は、霧化ガス６１５を用いてノズル６２０により液体−微粒子−バインダ液滴へと霧化される。
【００８３】
１つ以上の実施形態において、加熱されたキャリアガス６０５は、ノズル６２０にわたって流れる。加熱された霧化ガスを生成するために霧化ガス６１５を加熱することができる。ノズルの温度は所望の通り調節されてよい。
【００８４】
ノズル６２０からの出口流および加熱されたキャリアガス６０５の流れは図３に示すようにいずれも「Ｚ」方向である。好ましくは、少なくとも一部の相互混合が起こる拡散区域６２２がノズルの下流にある。この実施形態において、拡散区域６２２は蒸発チャンバ６２３内に位置するが、他の実施形態において、拡散区域は、ノズルの位置に応じてプレナム空間６０３内に位置してよい。
【００８５】
ノズルからの出口流は、加熱されたキャリアガス６０５と相互混合し、それによってガス−液体−微粒子−バインダ混合物を生成し、この混合物はダクト６５１のチャンバを流通する。具体的には、ガス−液体−微粒子−バインダ混合物は蒸発セクション６５３の蒸発チャンバ６２３を流通し、蒸発セクション６５３の出口端部６２５にある堆積ゾーン６３１に流れ込む。相互混合において、ガス−液体−微粒子−バインダ混合物は、加熱されたキャリアガスによってチャンバの内側で加熱される。
【００８６】
この実施形態において、ノズルの出口流およびキャリアガスは、実質的に同じ方向から蒸発セクション６５３の蒸発チャンバ６２３に入る。蒸発チャンバ６２３内で、液滴から液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させ、それによって粒子とバインダ材料の集塊を形成し、集塊はガス状キャリア流中に散在しており、ガス状キャリア流はキャリアガスと霧化ガスとからなる。
【００８７】
ダクト６５１と流体連通している堆積ゾーン６３１は、目封止されたセラミックハニカム体６３０、例えばウォールフロー型パティキュレートフィルタを収容する。堆積ゾーン６３１は、セラミックハニカム体６３０の外径よりも大きい内径を有する。セラミック粉末を輸送するガスの漏れを避けるために、セラミックハニカム体６３０は、堆積ゾーン６３１の内径にシールされ、適したシールは例えばインフレータブル「インナーチューブ」である。「ＰＧ」と表示された圧力計は、パティキュレートフィルタの上流および下流の圧力の差を測定する。ガス−液体−微粒子−バインダ混合物はセラミックハニカム体６３０に流れ込み、それによってセラミックハニカム体の上に混合物の無機材料を堆積させる。具体的には、ガス状キャリア流が、ハニカム体の多孔質壁を通過し、かつハニカム体の壁が集塊を捕捉するように、集塊およびガス状キャリア流はハニカム体の中に進み、集塊は、ハニカム体の壁の上または中に堆積される。無機材料は、セラミックハニカム体に対する後処理時、セラミックハニカム体に結合する。ある実施形態において、バインダ材料は、集塊をハニカム体の壁に接着または付着させる。
【００８８】
セラミックハニカム体６３０の下流は、出口チャンバ６３５を画定する出口ゾーン６３６である。流れ駆動装置６４５はセラミックハニカム体６３０の下流にあり、出口導管６４０によって堆積ゾーン６３１および出口ゾーン６３６と流体連通している。流れ駆動装置の非限定的な例はファン、ブロワ、および真空ポンプである。エアロゾル化された混合物は乾燥され、パティキュレートフィルタの１つ以上の壁の上に濾過材料の集塊として堆積され、この濾過材料は、濾過材料の離散領域として、またはいくつかの部分もしくはいくつかの実施形態において層として、あるいはその両方として存在し、集塊は無機材料の一次粒子からなる。
【００８９】
装置６００などの流通実施形態は、下向きの方向に、例えば重力の方向に対して実質的に平行な方向に考慮される。他の実施形態において、装置は、実質的に上向きまたは垂直の方向に流れが導かれるように構成される。
【００９０】
図４には、ダクト９５１、堆積ゾーン９３１、出口ゾーン９３６、出口導管９４０、および流れ駆動装置９４５を備える、ハニカム体を形成するための装置９００、装置「Ｔ」が示されている。
【００９１】
ダクト９５１は、右円筒セクション９２８を含む第１の端部９５０から第２の端部９５５にまで及び、すべてが、第１の端部９５０にある第１のプレナム空間９０３と、プレナム空間６０３の下流にある蒸発チャンバ９２３と、右円筒セクション９２８により画定される第２のプレナム空間９２９とを備えるダクトのチャンバを画定する。１つ以上の実施形態において、プレナム空間９０３を画定するダクト９５１の直径は、ダクト９５１の蒸発セクション９５３の第１の入口位置９２１の直径と等しくすることができる。１つ以上の実施形態において、ダクト９５１は本質的に断熱性である。すなわち、ダクト９５１は外部熱源を有さなくてよい。蒸発チャンバ９２３は、ダクト９５１の蒸発セクション９５３により画定される。蒸発セクション９５３は、第１のプレナム空間９０３からの第１の入口位置９２１と、第２のプレナム空間９２９からの第２の入口位置９２４と、出口端部９２５とを備える。いくつかの実施形態において、一部の蒸発が、右円筒セクション９２８により画定される第２のプレナム空間９２９の少なくとも一部内で起こってよい。
【００９２】
キャリアガスが導管９０１によりダクト９５１に第１の経路で供給され、ダクト９５１は、第１のプレナム空間９０３に入る加熱された一次キャリアガス９０５ａと、任意選択で、第２の経路により第２のプレナム空間９２９に入る別の加熱された二次キャリアガス９０５ｂとを生成するための熱源を有してよい。霧化ガス９１５および混合物９１０は、チューブまたはパイプなどの個々の送達導管によりノズル９２０に別々に供給され、ノズル９２０は右円筒セクション９２８の第２のプレナム空間９２９内にあり、蒸発セクション９５３の蒸発チャンバ９２３と流体連通している。混合物９１０は、霧化ガス９１５を用いてノズル９２０内で霧化される。１つ以上の実施形態において、混合物９１０は、本明細書において定義されるように、無機材料と、液体ビヒクルと、バインダとを含み、ノズルに供給されるとき、液体−微粒子−バインダ流である。液体−微粒子−バインダ流は、霧化ガス９１５を用いてノズル９２０により液体−微粒子−バインダ液滴へと霧化される。
【００９３】
１つ以上の実施形態において、加熱された二次キャリアガス９０５ｂは、ノズル９２０にわたって流れる。ノズルの温度は所望の通り調節されてよい。
【００９４】
ノズル９２０からの出口流および存在するとき加熱された二次キャリアガス９０５ｂの流れは図４に示すようにいずれも「Ｘ」方向である。加熱された一次キャリアガス９０５ａの流れは図４に示すように「Ｚ」方向である。少なくとも一部の相互混合が起こる拡散区域９２２がノズルの下流に存在してよい。この実施形態において、拡散区域９２２は第２のプレナム空間９２９内に少なくとも部分的に位置するが、他の実施形態において、拡散区域９２２は、ノズルの位置に応じて蒸発チャンバ９２３内に位置してよい。
【００９５】
ノズルからの出口流は、加熱されたキャリアガス９０５ａおよび９０５ｂと相互混合し、それによってガス−液体−微粒子−バインダ混合物を生成し、この混合物はダクト９５１のチャンバを流通する。具体的には、ガス−液体−微粒子−バインダ混合物は蒸発セクション９５３の蒸発チャンバ９２３を流通し、蒸発セクション９５３の出口端部９２５にある堆積ゾーン９３１に流れ込む。相互混合において、ガス−液体−微粒子−バインダ混合物は、加熱されたキャリアガスによってチャンバの内側で加熱される。
【００９６】
この実施形態において、ノズルの出口流および一次キャリアガス９０５ａは、実質的に垂直な方向から蒸発セクション９５３の蒸発チャンバ９２３に入る。蒸発チャンバ９２３内で、液滴から液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させ、それによって粒子とバインダ材料の集塊を形成し、集塊はガス状キャリア流中に散在しており、ガス状キャリア流はキャリアガスと霧化ガスとからなる。
【００９７】
ダクト９５１と流体連通している堆積ゾーン９３１は、目封止されたセラミックハニカム体９３０、例えばウォールフロー型パティキュレートフィルタを収容する。堆積ゾーン９３１は、セラミックハニカム体９３０の外径よりも大きい内径を有する。セラミック粉末を輸送するガスの漏れを避けるために、セラミックハニカム体９３０は、堆積ゾーン９３１の内径にシールされ、適したシールは例えばインフレータブル「インナーチューブ」である。「ＰＧ」と表示された圧力計は、パティキュレートフィルタの上流および下流の圧力の差を測定する。ガス−液体−微粒子−バインダ混合物はセラミックハニカム体９３０に流れ込み、それによってセラミックハニカム体の上に混合物の無機材料を堆積させる。具体的には、ガス状キャリア流が、ハニカム体の多孔質壁を通過し、かつハニカム体の壁が集塊を捕捉するように、集塊およびガス状キャリア流はハニカム体の中に進み、集塊は、ハニカム体の壁の上または中に堆積される。無機材料は、セラミックハニカム体に対する後処理時、セラミックハニカム体に結合する。ある実施形態において、バインダ材料は、集塊をハニカム体の壁に接着または付着させる。
【００９８】
セラミックハニカム体９３０の下流は、出口チャンバ９３５を画定する出口ゾーン９３６である。流れ駆動装置９４５はセラミックハニカム体９３０の下流にあり、出口導管９４０によって堆積ゾーン９３１および出口ゾーン９３６と流体連通している。流れ駆動装置の非限定的な例はファン、ブロワ、および真空ポンプである。エアロゾル化された混合物は乾燥され、パティキュレートフィルタの１つ以上の壁の上に濾過材料の集塊として堆積され、この濾過材料は、濾過材料の離散領域として、またはいくつかの部分もしくはいくつかの実施形態において層として、あるいはその両方として存在し、集塊は無機材料の一次粒子からなる。
【００９９】
装置９００などの全体的な流通実施形態は、下向きの方向に、例えば重力の方向に対して実質的に平行な方向に考慮される。他の実施形態において、装置は、実質的に上向きまたは垂直の方向に流れが導かれるように構成される。
【０１００】
図５は、ハニカム体を形成するための装置７００、装置「Ｃ」を示し、装置７００は、ダクト７５１、堆積ゾーン７３１、出口ゾーン７３６、出口導管７４０、および流れ駆動装置７４５を備える。
【０１０１】
ダクト７５１は、第１の端部７５０にあるプレナム空間７０３と、プレナム空間７０３の下流にある蒸発チャンバ７２３とを備えるダクトのチャンバを画定する第１の端部７５０から第２の端部７５５にまで及ぶ。１つ以上の実施形態において、プレナム空間７０３を画定するダクト７５１の直径は、入口端部７２１における蒸発セクション７５３の直径と等しくすることができる。１つ以上の実施形態において、ダクト７５１は本質的に断熱性である。すなわち、ダクト７５１は外部熱源を有さなくてよい。蒸発チャンバ７２３は、ダクト７５１の蒸発セクション７５３により画定され、蒸発セクション７５３は、この実施形態において、不均一な直径の第１のセクション７２７と、実質的に均一な直径の第２のセクション７２９とを備える。蒸発セクション７５３は、入口端部７２１と出口端部７２５とを備える。不均一な直径の第１のセクション７２７は、出口端部７２５から均一な直径のセクション７２９に向かって減少する直径を有し、流れが堆積ゾーン７３１に入るときの流れのための先細空間を作り出す。
【０１０２】
キャリアガスが導管７０１によりダクト７５１に供給され、ダクト７５１は、加熱されたキャリアガス７０５を生成するための熱源を有してよい。霧化ガス７１５および混合物７１０は、チューブまたはパイプなどの個々の送達導管によりノズル７２０に別々に供給され、ノズル７２０は蒸発セクション７５３の入口端部７２１にあり、ダクト７５１と、具体的にこの実施形態では蒸発チャンバ７２３と流体連通している。混合物７１０は、霧化ガス７１５を用いてノズル７２０内で霧化される。１つ以上の実施形態において、混合物７１０は、本明細書において定義されるように、無機材料と、液体ビヒクルと、バインダとを含み、ノズルに供給されるとき、液体−微粒子−バインダ流である。液体−微粒子−バインダ流は、霧化ガス７１５を用いてノズル７２０により液体−微粒子−バインダ液滴へと霧化される。
【０１０３】
１つ以上の実施形態において、加熱されたキャリアガス７０５は、ノズル７２０にわたって流れる。加熱された霧化ガスを生成するために霧化ガス７１５を加熱することができる。ノズルの温度は所望の通り調節されてよい。
【０１０４】
ノズル７２０からの出口流および加熱されたキャリアガス７０５の流れは図５に示すようにいずれも「Ｚ」方向である。少なくとも一部の相互混合が起こる拡散区域７２２がノズルの下流に存在してよい。この実施形態において、拡散区域７２２は蒸発チャンバ７２３内に位置するが、他の実施形態において、拡散区域は、ノズルの位置に応じてプレナム空間７０３内に位置してよい。
【０１０５】
ノズルからの出口流は、加熱されたキャリアガス７０５と相互混合し、それによってガス−液体−微粒子−バインダ混合物を生成し、この混合物はダクト７５１のチャンバを流通する。具体的には、ガス−液体−微粒子−バインダ混合物は蒸発セクション７５３の蒸発チャンバ７２３を流通し、蒸発セクション７５３の出口端部７２５にある堆積ゾーン７３１に流れ込む。相互混合において、ガス−液体−微粒子−バインダ混合物は、加熱されたキャリアガスによってチャンバの内側で加熱される。
【０１０６】
この実施形態において、ノズルの出口流および加熱されたキャリアガスは、実質的に同じ方向から蒸発セクション７５３の蒸発チャンバ７２３に入る。蒸発チャンバ７２３内で、液滴から液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させ、それによって粒子とバインダ材料の集塊を形成し、集塊はガス状キャリア流中に散在しており、ガス状キャリア流はキャリアガスと霧化ガスとからなる。
【０１０７】
ダクト７５１と流体連通している堆積ゾーン７３１は、目封止されたセラミックハニカム体７３０、例えばウォールフロー型パティキュレートフィルタを収容する。堆積ゾーン７３１は、セラミックハニカム体７３０の外径よりも大きい内径を有する。セラミック粉末を輸送するガスの漏れを避けるために、セラミックハニカム体７３０は、堆積ゾーン７３１の内径にシールされ、適したシールは例えばインフレータブル「インナーチューブ」である。「ＰＧ」と表示された圧力計は、パティキュレートフィルタの上流および下流の圧力の差を測定する。ガス−液体−微粒子−バインダ混合物はセラミックハニカム体７３０に流れ込み、それによってセラミックハニカム体の上に混合物の無機材料を堆積させる。具体的には、ガス状キャリア流が、ハニカム体の多孔質壁を通過し、かつハニカム体の壁が集塊を捕捉するように、集塊およびガス状キャリア流はハニカム体の中に進み、集塊および／またはその凝集体は、ハニカム体の壁の上または中に堆積される。無機材料は、セラミックハニカム体に対する後処理時、セラミックハニカム体に結合する。ある実施形態において、バインダ材料は、集塊をハニカム体の壁に接着または付着させる。
【０１０８】
セラミックハニカム体７３０の下流は、出口チャンバ７３５を画定する出口ゾーン７３６である。流れ駆動装置７４５はセラミックハニカム体７３０の下流にあり、出口導管７４０によって堆積ゾーン７３１および出口ゾーン７３６と流体連通している。流れ駆動装置の非限定的な例はファン、ブロワ、および真空ポンプである。霧化された混合物の液滴は、エアロゾル化され、乾燥され、パティキュレートフィルタの１つ以上の壁の上に濾過材料の集塊として堆積され、この濾過材料は、濾過材料の離散領域として、またはいくつかの部分もしくはいくつかの実施形態において層として、あるいはその両方として存在し、集塊は無機材料の一次粒子からなる。
【０１０９】
装置７００などの流通実施形態は、下向きの方向に、例えば重力の方向に対して実質的に平行な方向に考慮される。他の実施形態において、装置は、実質的に上向きまたは垂直の方向に流れが導かれるように構成される。
【０１１０】
図６は、ハニカム体を形成するための装置８００、装置「Ｄ」を示し、装置８００は、ダクト８５１、堆積ゾーン８３１、出口ゾーン８３６、出口導管８４０、および流れ駆動装置８４５を備える。
【０１１１】
ダクト８５１は、第１の端部８５０にあるプレナム空間８０３と、プレナム空間８０３の下流にある蒸発チャンバ８２３とを備えるダクトのチャンバを画定する第１の端部８５０から第２の端部８５５にまで及ぶ。１つ以上の実施形態において、ダクト８５１は本質的に断熱性である。すなわち、ダクト８５１は外部熱源を有さなくてよい。蒸発チャンバ８２３は、ダクト８５１の蒸発セクション８５３により画定され、蒸発セクション８５３は、この実施形態において、不均一な直径の第１のセクション８２７と、実質的に均一な直径の第２のセクション８２９とを備える。蒸発セクション８５３は、入口端部８２１と出口端部８２５とを備える。不均一な直径の第１のセクション８２７は、出口端部８２５から均一な直径のセクション８２９に向かって減少する直径を有し、流れが堆積ゾーン８３１に入るときの流れのための先細空間を作り出す。いくつかの実施形態において、蒸発セクション８５３は、装置「Ｂ」と類似の実質的に均一な直径の単一のセクションを有するように構成されている。あるいは、蒸発セクション８５３は、装置「Ａ」と類似の入口端部８２１から均一な直径のセクションに向かって増加する不均一な直径のセクションを有する。
【０１１２】
キャリアガスが導管８０１によりダクト８５１に供給され、ダクト８５１は、加熱されたキャリアガス８０５を生成するための熱源を有してよい。霧化ガス８１５および混合物８１０は、チューブまたはパイプなどの個々の送達導管により複数のノズル８２０ａ、８２０ｂ、および８２０ｃに別々に供給され、これらのノズルはプレナム空間８０３と流体連通している。各ノズルには霧化ガスの流入があり、例えば、８１５ａはノズル８２０ａに供給し、８１５ｂはノズル８２０ｂに供給する。各ノズルには混合物の流入があり、例えば、８１０ａはノズル８２０ａに供給し、８１０ｂはノズル８２０ｂに供給する。任意選択で、各ノズルには加熱されたキャリアガスの供給があり、例えば、８０２ａはノズル８２０ａに供給し、８０２ｂはノズル８２０ｂに供給する。図６の実施形態は３個のノズルを示すが、他の実施形態において、任意の数の複数のノズルが使用される。混合物８１０は、霧化ガス８１５を用いてノズル８２０内で霧化される。１つ以上の実施形態において、混合物８１０は、本明細書において定義されるように、無機材料と、液体ビヒクルと、バインダとを含み、ノズルに供給されるとき、液体−微粒子−バインダ流である。液体−微粒子−バインダ流は、霧化ガス８１５を用いてノズル８２０により液体−微粒子−バインダ液滴へと霧化される。
【０１１３】
１つ以上の実施形態において、加熱されたキャリアガス８０５ならびに任意選択で８０２ａおよび８０２ｂは、ノズルにわたって流れる。加熱された霧化ガスを生成するために霧化ガス８１５ａおよび８１５ｂを加熱することができる。ノズルの温度は、所望の通り個々に、またはまとめて調節されてよい。
【０１１４】
加熱されたキャリアガス８０５の流れは図６に示すように「Ｚ」方向である。ノズル８２０ａ、８２０ｂ、および８２０ｃからの出口流は、ダクト８５１の中心に向かって傾斜していてよいが、加熱されたキャリアガス８０５との相互混合時、ノズルの出口流は概して「Ｚ」方向になる。少なくとも一部の相互混合が起こる拡散区域８２２がノズルの下流に存在してよい。この実施形態において、拡散区域８２２はプレナム空間８０３内に位置するが、他の実施形態において、拡散区域は、ノズルの位置に応じて蒸発チャンバ８２３内に位置してよい。
【０１１５】
ノズルからの出口流は、加熱されたキャリアガス８０５と相互混合し、それによってガス−液体−微粒子−バインダ混合物を生成し、この混合物はダクト８５１のチャンバを流通する。具体的には、ガス−液体−微粒子−バインダ混合物は蒸発セクション８５３の蒸発チャンバ８２３を流通し、蒸発セクション８５３の出口端部８２５にある堆積ゾーン８３１に流れ込む。相互混合において、ガス−液体−微粒子−バインダ混合物は、加熱されたキャリアガスによってチャンバの内側で加熱される。
【０１１６】
この実施形態において、ノズルの出口流および加熱されたガスは、実質的に同じ方向から蒸発セクション８５３の蒸発チャンバ８２３に入る。蒸発チャンバ８２３内で、液滴から液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させ、それによって粒子とバインダ材料の集塊を形成し、集塊はガス状キャリア流中に散在しており、ガス状キャリア流はキャリアガスと霧化ガスとからなる。
【０１１７】
ダクト８５１と流体連通している堆積ゾーン８３１は、目封止されたセラミックハニカム体８３０、例えばウォールフロー型パティキュレートフィルタを収容する。堆積ゾーン８３１は、セラミックハニカム体８３０の外径よりも大きい内径を有する。セラミック粉末を輸送するガスの漏れを避けるために、セラミックハニカム体８３０は、堆積ゾーン８３１の内径にシールされ、適したシールは例えばインフレータブル「インナーチューブ」である。「ＰＧ」と表示された圧力計は、パティキュレートフィルタの上流および下流の圧力の差を測定する。ガス−液体−微粒子−バインダ混合物はセラミックハニカム体８３０に流れ込み、それによってセラミックハニカム体の上に混合物の無機材料を堆積させる。具体的には、ガス状キャリア流が、ハニカム体の多孔質壁を通過し、かつハニカム体の壁が集塊を捕捉するように、集塊およびガス状キャリア流はハニカム体の中に進み、集塊および／またはその凝集体は、ハニカム体の壁の上または中に堆積される。無機材料は、セラミックハニカム体に対する後処理時、セラミックハニカム体に結合する。ある実施形態において、バインダ材料は、集塊をハニカム体の壁に接着または付着させる。
【０１１８】
セラミックハニカム体８３０の下流は、出口チャンバ８３５を画定する出口ゾーン８３６である。流れ駆動装置８４５はセラミックハニカム体８３０の下流にあり、出口導管８４０によって堆積ゾーン８３１および出口ゾーン８３６と流体連通している。流れ駆動装置の非限定的な例はファン、ブロワ、および真空ポンプである。霧化された混合物の液滴は、エアロゾル化され、乾燥され、パティキュレートフィルタの１つ以上の壁の上に濾過材料の集塊として堆積され、この濾過材料は、濾過材料の離散領域として、またはいくつかの部分もしくはいくつかの実施形態において層として、あるいはその両方として存在し、集塊は無機材料の一次粒子からなる。
【０１１９】
装置８００などの流通実施形態は、下向きの方向に、例えば重力の方向に対して実質的に平行な方向に考慮される。他の実施形態において、装置は、実質的に上向きまたは垂直の方向に流れが導かれるように構成されてよい。
【０１２０】
ハニカム体の一般的な概要
本明細書のセラミック物品は、複数の内部チャネルを画定する壁表面を有する多孔質壁の多孔質セラミックハニカム構造体からなるハニカム体を有する。
【０１２１】
いくつかの実施形態において、多孔質セラミック壁は、いくつかの部分またはいくつかの実施形態において壁のうちの１つ以上の表面の上に配置された多孔質無機層を含んでよい濾過材料などの材料を含む。いくつかの実施形態において、濾過材料は、１つ以上のセラミック材料または耐火材料など、１つ以上の無機材料を含む。いくつかの実施形態において、ハニカム体のクリーンな状態、または再生された状態の後のフィルタとしてのハニカム体の少なくとも初期使用中に、例えばフィルタとしてのハニカム体の長時間使用後に灰および／または煤のかなりの蓄積がハニカム体の内側で起こる前などに、壁を通じて、かつ壁において局所的にも、ハニカム体を通じて全体的にも向上された濾過効率を提供するために、濾過材料は、壁の上に配置される。
【０１２２】
１つの態様において、濾過材料は、ハニカム構造体の壁のうちの１つ以上の表面の上に配置されたいくつかの部分またはいくつかの実施形態において層として存在する。層はいくつかの実施形態において、壁を通るガス流を可能にする多孔質である。いくつかの実施形態において、層は、１つ以上の壁の表面の少なくとも一部または全体にわたる連続コーティングとして存在する。この態様のいくつかの実施形態において、濾過材料は火炎堆積濾過材料である。
【０１２３】
別の態様において、濾過材料は、ハニカム構造体の壁のうちの１つ以上の表面の上に配置された濾過材料の複数の離散領域として存在する。濾過材料は、多孔質壁の気孔のいくつかの一部を部分的に塞ぐことがあるが、依然として壁を通るガス流を可能にする。この態様のいくつかの実施形態において、濾過材料はエアロゾル堆積された濾過材料である。いくつかの好ましい実施形態において、濾過材料は、無機材料またはセラミック材料または耐火材料からなる複数の無機粒子集塊を含む。いくつかの実施形態において、集塊は多孔質であり、それによってガスを集塊に流通させる。
【０１２４】
いくつかの実施形態において、ハニカム体は、第１の端部と、第２の端部と、複数の内部チャネルを画定する壁表面を有する複数の壁とを備える多孔質セラミックハニカム体を含む。いくつかの部分またはいくつかの実施形態において多孔質無機層でよい濾過材料などの堆積された材料がハニカム体の壁表面のうちの１つ以上の上に配置されている。多孔質無機層でよい濾過材料などの堆積された材料は、約２０％〜約９５％、または約２５％〜約９５％、または約３０％〜約９５％、または約４０％〜約９５％、または約４５％〜約９５％、または約５０％〜約９５％、または約５５％〜約９５％、または約６０％〜約９５％、または約６５％〜約９５％、または約７０％〜約９５％、または約７５％〜約９５％、または約８０％〜約９５％、または約８５％〜約９５％、約３０％〜約９５％、または約４０％〜約９５％、または約４５％〜約９５％、または約５０％〜約９５％、または約５５％〜約９５％、または約６０％〜約９５％、または約６５％〜約９５％、または約７０％〜約９５％、または約７５％〜約９５％、または約８０％〜約９５％、または約８５％〜約９５％、または約２０％〜約９０％、または約２５％〜約９０％、または約３０％〜約９０％、または約４０％〜約９０％、または約４５％〜約９０％、または約５０％〜約９０％、または約５５％〜約９０％、または約６０％〜約９０％、または約６５％〜約９０％、または約７０％〜約９０％、または約７５％〜約９０％、または約８０％〜約９０％、または約８５％〜約９０％、または約２０％〜約８５％、または約２５％〜約８５％、または約３０％〜約８５％、または約４０％〜約８５％、または約４５％〜約８５％、または約５０％〜約８５％、または約５５％〜約８５％、または約６０％〜約８５％、または約６５％〜約８５％、または約７０％〜約８５％、または約７５％〜約８５％、または約８０％〜約８５％、または約２０％〜約８０％、または約２５％〜約８０％、または約３０％〜約８０％、または約４０％〜約８０％、または約４５％〜約８０％、または約５０％〜約８０％、または約５５％〜約８０％、または約６０％〜約８０％、または約６５％〜約８０％、または約７０％〜約８０％、または約７５％〜約８０％の範囲内の、水銀圧入ポロシメトリー、ＳＥＭ、またはＸ線断層撮影法により測定される気孔率を有し、多孔質無機層でよい濾過材料などの堆積された材料は、０．５μｍ以上かつ５０μｍ以下、または０．５μｍ以上かつ４５μｍ以下、０．５μｍ以上かつ４０μｍ以下、または０．５μｍ以上かつ３５μｍ以下、または０．５μｍ以上かつ３０μｍ以下、０．５μｍ以上かつ２５μｍ以下、または０．５μｍ以上かつ２０μｍ以下、または０．５μｍ以上かつ１５μｍ以下、０．５μｍ以上かつ１０μｍ以下の平均厚さを有する。ハニカム体およびそのようなハニカム体を形成するための方法の様々な実施形態を本明細書において添付図面を特に参照して説明する。
【０１２５】
材料は、いくつかの実施形態において濾過材料を含み、いくつかの実施形態において無機濾過材料を含む。１つ以上の実施形態によれば、本明細書において提供される無機濾過材料は、材料または濾過材料の、分断されて離散したパッチを含む入口端部から出口端部まで形成された離散領域および／または不連続層と、実質的に球状である二次粒子内または集塊内の一次粒子からなるバインダとを含む。１つ以上の実施形態において、一次粒子は非球状である。１つ以上の実施形態において、「実質的に球状」は、約０．８〜約１または約０．９〜約１の範囲内の断面の真円度を有する集塊を指し、１は完全な円を表す。１つ以上の実施形態において、ハニカム体の上に堆積された一次粒子の７５％は、０．８未満の真円度を有する。１つ以上の実施形態において、ハニカム体の上に堆積された二次粒子または集塊は、０．９超、０．９５超、０．９６超、０．９７超、０．９８超、または０．９９超の平均真円度を有する。
【０１２６】
真円度は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して測定することができる。「断面の真円度（または単に真円度）」という用語は、以下に示される式を使用して表される値である。１の真円度を有する円は完全な円である。
【０１２７】
真円度＝（４π×断面積）／（断面の周囲長）２。
【０１２８】
１つ以上の実施形態のハニカム体は、ハニカム構造体と、ハニカム構造体の１つ以上の壁の上に配置された濾過材料などの堆積された材料とを含んでよい。いくつかの実施形態において、濾過材料などの堆積された材料は、ハニカム構造体内に存在する壁の表面に塗布され、壁は、複数の内部チャネルを画定する表面を有する。
【０１２９】
内部チャネルは、存在するとき、様々な断面形状、例えば円、長円、三角形、四角形、五角形、六角形、もしくはこれらのいずれかのモザイク状の組合せなどを有してよく、任意の適した幾何学的構成で配列されてよい。内部チャネルは、存在するとき、離散または交差していてよく、ハニカム体の第１の端部から、第１の端部の反対側であるハニカム体の第２の端部までハニカム体を通って延びてよい。
【０１３０】
ここで図７を参照すると、本明細書に図示および記載の１つ以上の実施形態によるハニカム体１００が示されている。ハニカム体１００は、実施形態において、複数の内部チャネル１１０を画定する複数の壁１１５を備えてよい。複数の内部チャネル１１０および交差チャネル壁１１５は、ハニカム体の入口端部でよい第１の端部１０５と、出口端部でよい第２の端部１３５の間に延びる。ハニカム体は、第１の端部１０５および第２の端部１３５の一方、または両方で目封止された１つ以上のチャネルを有してよい。ハニカム体の目封止されたチャネルのパターンは限定されない。いくつかの実施形態において、ハニカム体の一端において目封止されたチャネルおよび目封止されていないチャネルのパターンは、例えば、ハニカム体の一端の交互のチャネルが目封止されている市松模様でよい。いくつかの実施形態において、ハニカム体の一端において目封止されたチャネルは、他端において対応する目封止されていないチャネルを有し、ハニカム体の一端において目封止されていないチャネルは、他端において対応する目封止されたチャネルを有する。
【０１３１】
１つ以上の実施形態において、ハニカム体は、コーディエライト、チタン酸アルミニウム、エンスタタイト、ムライト、フォルステライト、コランダム（ＳｉＣ）、スピネル、サファーリン、およびペリクレースから形成されてよい。一般に、コーディエライトは、式Ｍｇ２Ａｌ４Ｓｉ５ＡｌＯ１８による組成を有する。いくつかの実施形態において、セラミック材料の気孔サイズ、セラミック材料の気孔率、およびセラミック材料の気孔サイズ分布は、例えばセラミック原材料の粒子サイズを変化させることにより制御される。加えて、ハニカム体を形成するために使用されるセラミックバッチに気孔形成剤を含めることができる。
【０１３２】
いくつかの実施形態において、ハニカム体の壁は、４５μｍ以上２３０μｍ以下、６５μｍ以上２１０μｍ以下、６５μｍ以上１９０μｍ以下、または８５μｍ以上１７０μｍ以下など、２５μｍ以上２５０μｍ以下の平均厚さを有してよい。ハニカム体の壁は、バルク部分（本明細書においてバルクとも呼ぶ）と表面部分（本明細書において表面とも呼ぶ）とからなるベース部分を有すると記述することができる。壁の表面部分は、ハニカム体の壁の表面からハニカム体のバルク部分に向かって壁の中に延びる。表面部分は、ハニカム体の壁のベース部分の中に０（ゼロ）から約１０μｍの深さまで延びてよい。いくつかの実施形態において、表面部分は、壁のベース部分の中に約５μｍ、約７μｍ、または約９μｍ（すなわち０（ゼロ）の深さ）延びてよい。ハニカム体のバルク部分は、壁の厚さから表面部分を引いたものに等しい。したがって、ハニカム体のバルク部分は以下の式により決定することができる：
ｔｔｏｔａｌ−２ｔｓｕｒｆａｃｅ
（式中、ｔｔｏｔａｌは壁の全厚であり、ｔｓｕｒｆａｃｅは壁表面の厚さである）。
【０１３３】
１つ以上の実施形態において、（何らかの濾過材料を塗布する前の）ハニカム体のバルクは、１２μｍ以上２２μｍ以下、または１２μｍ以上１８μｍ以下など、７μｍ以上２５μｍ以下のバルク平均気孔サイズを有する。例えば、いくつかの実施形態において、ハニカム体のバルクは、約１０μｍ、約１１μｍ、約１２μｍ、約１３μｍ、約１４μｍ、約１５μｍ、約１６μｍ、約１７μｍ、約１８μｍ、約１９μｍ、または約２０μｍのバルク平均気孔サイズを有してよい。一般に、任意の所与の材料の気孔サイズが統計的分布で存在する。したがって、（何らかの濾過材料を塗布する前の）「平均気孔サイズ」または「ｄ５０」という用語は、すべての気孔の統計的分布に基づいて５０％の気孔の気孔サイズがそれを上回り、残りの５０％の気孔の気孔サイズがそれを下回る長さ測定値を指す。セラミック体内の気孔は、以下のうちの少なくとも１つにより製造することができる：（１）無機バッチ材料粒子サイズおよびサイズ分布、（２）炉／熱処理焼成時間および温度スケジュール、（３）炉雰囲気（例えば、低いまたは高い酸素含有量および／または水含有量）、ならびに（４）気孔形成剤、例えばポリマーおよびポリマー粒子、デンプン、木粉、中空無機粒子ならびに／または黒鉛／炭素粒子など。
【０１３４】
特定の実施形態において、（何らかの濾過材料を塗布する前の）ハニカム体のバルクの平均気孔サイズ（ｄ５０）は、１０μｍ〜約１６μｍの範囲内、例えば１３〜１４μｍであり、ｄ１０は、すべての気孔の統計的分布に基づいて９０％の気孔の気孔サイズがそれを上回り、残りの１０％の気孔の気孔サイズがそれを下回る長さ測定値を指し、約７μｍである。特定の実施形態において、ｄ９０は、すべての気孔の統計的分布に基づいて（何らかの濾過材料を塗布する前の）ハニカム体のバルクの１０％の気孔の気孔サイズがそれを上回り、残りの９０％の気孔の気孔サイズがそれを下回る長さ測定値を指し、約３０μｍである。特定の実施形態において、二次粒子もしくは集塊の平均直径（Ｄ５０）は約２μｍである。特定の実施形態において、集塊平均サイズＤ５０およびバルクハニカム体の平均壁気孔サイズｄ５０が、集塊平均サイズＤ５０対バルクハニカム体の平均壁気孔サイズｄ５０の比が５：１〜１６：１の範囲内であるようなとき、優れた濾過効率結果および低圧力損失結果が得られることが明らかになった。さらに特定の実施形態において、（何らかの濾過材料を塗布する前の）集塊平均サイズＤ５０対ハニカム体のバルクの平均壁気孔サイズｄ５０の比は、６：１〜１６：１、７：１〜１６：１、８：１〜１６：１、９：１〜１６：１、１０：１〜１６：１、１１：１〜１６：１または１２：１〜６：１の範囲内であり、優れた濾過効率結果および低圧力損失結果を与える。
【０１３５】
いくつかの実施形態において、ハニカム体のバルクは、コーティングを考慮せずに、水銀圧入ポロシメトリーにより測定される５０％以上７５％以下のバルク気孔率を有してよい。気孔率を測定するための他の方法には走査型電子顕微鏡法（ＳＥＭ）およびＸ線断層撮影法が含まれ、これら２つの方法は特に表面気孔率およびバルク気孔率を互いに独立して測定するのに役立つ。１つ以上の実施形態において、ハニカム体のバルク気孔率は、例えば約５０％〜約７５％の範囲内、約５０％〜約７０％の範囲内、約５０％〜約６５％の範囲内、約５０％〜約６０％の範囲内、約５０％〜約５８％の範囲内、約５０％〜約５６％の範囲内、または約５０％〜約５４％の範囲内でよい。
【０１３６】
１つ以上の実施形態において、ハニカム体の表面部分は、８μｍ以上１５μｍ以下、または１０μｍ以上１４μｍ以下など、７μｍ以上２０μｍ以下の表面平均気孔サイズを有する。例えば、いくつかの実施形態において、ハニカム体の表面は、約８μｍ、約９μｍ、約１０μｍ、約１１μｍ、約１２μｍ、約１３μｍ、約１４μｍ、または約１５μｍの表面平均気孔サイズを有してよい。
【０１３７】
いくつかの実施形態において、ハニカム体の表面は、濾過材料堆積物の塗布前に、水銀圧入ポロシメトリー、ＳＥＭ、またはＸ線断層撮影法により測定される３５％以上７５％以下の表面気孔率を有してよい。１つ以上の実施形態において、ハニカム体の表面気孔率は、６５％未満、例えば６０％未満、５５％未満、５０％未満、４８％未満、４６％未満、４４％未満、４２％未満、４０％未満、４８％未満、または３６％未満などでよい。
【０１３８】
ここで図８および図９を参照すると、パティキュレートフィルタ２００の形態のハニカム体が概略的に示されている。パティキュレートフィルタ２００は、ガソリンエンジンから排出された排気ガス流（この場合、パティキュレートフィルタ２００はガソリンパティキュレートフィルタである）などの排気ガス流２５０から粒子状物質を濾過するウォールフロー型フィルタとして使用され得る。パティキュレートフィルタ２００は概して、（図９に示された）全長Ｌａを画定する、入口端部２０２と出口端部２０４の間に延びる複数のチャネル２０１またはセルを有するハニカム体を含む。パティキュレートフィルタ２００のチャネル２０１は、入口端部２０２から出口端部２０４まで延びる複数の交差チャネル壁２０６により形成され、これにより少なくとも部分的に画定される。パティキュレートフィルタ２００は、複数のチャネル２０１を取り囲むスキン層２０５を含んでもよい。このスキン層２０５は、チャネル壁２０６の形成中に押し出されてよく、または後の加工においてチャネルの外周部分にスキニングセメントを塗布することによるなどして、後から塗布されたスキン層として形成されてよい。
【０１３９】
図８のパティキュレートフィルタ２００の軸線方向断面が図９に示されている。いくつかの実施形態において、特定のチャネルは入口チャネル２０８として指定されており、特定の他のチャネルは出口チャネル２１０として指定されている。パティキュレートフィルタ２００のいくつかの実施形態において、チャネルの少なくとも第１の組が栓２１２で目封止されてよい。概して、栓２１２は、チャネル２０１の端部（すなわち、入口端部または出口端部）に近接して配列される。栓は、概して、図８に示された市松模様など、あらかじめ定義されたパターンで配列され、１つおきのチャネルが、端部において目封止されている。図９に示すように、入口チャネル２０８は、出口端部２０４またはその近くにおいて目封止されてよく、出口チャネル２１０は、入口チャネルに対応していないチャネル上の入口端部２０２またはその近くにおいて目封止されてよい。したがって、各セルは、パティキュレートフィルタの一端またはその近くにおいてのみ目封止されてよい。
【０１４０】
図８は概して、市松模様の目封止パターンを示すが、代替の目封止パターンが多孔質セラミックハニカム物品において使用されてよいことが理解されるべきである。本明細書に記載の実施形態において、パティキュレートフィルタ２００は、最高約６００チャネル／平方インチ（ｃｐｓｉ）（約９３．０チャネル／ｃｍ２）のチャネル密度で形成されてよい。例えば、いくつかの実施形態において、パティキュレートフィルタ２００は、約１００ｃｐｓｉ〜約６００ｃｐｓｉ（約１５．５チャネル／ｃｍ２〜約９３．０チャネル／ｃｍ２）の範囲内のチャネル密度を有してよい。いくつかの他の実施形態において、パティキュレートフィルタ２００は、約１００ｃｐｓｉ〜約４００ｃｐｓｉ（約１５．５チャネル／ｃｍ２〜約６２．０チャネル／ｃｍ２）またはさらに約２００ｃｐｓｉ〜約３００ｃｐｓｉ（約３１．０チャネル／ｃｍ２〜約４６．５チャネル／ｃｍ２）の範囲内のチャネル密度を有してよい。
【０１４１】
本明細書に記載の実施形態において、パティキュレートフィルタ２００のチャネル壁２０６は、約４ミル（１０１．６μｍ）超の厚さを有してよい。例えば、いくつかの実施形態において、チャネル壁２０６の厚さは、約４ミル（約１０１．６μｍ）〜最大約３０ミル（７６２μｍ）の範囲内でよい。いくつかの他の実施形態において、チャネル壁２０６の厚さは、約７ミル（１７７．８μｍ）〜約２０ミル（５０８μｍ）の範囲内でよい。
【０１４２】
本明細書に記載のパティキュレートフィルタ２００のいくつかの実施形態において、パティキュレートフィルタ２００のチャネル壁２０６は、パティキュレートフィルタ２００への何らかのコーティングの塗布前に、未被覆の開気孔率（すなわち、何らかのコーティングがハニカム体に塗布される前の気孔率）％Ｐ≧３５％を有してよい。いくつかの実施形態において、チャネル壁２０６の未被覆の開気孔率は４０％≦％Ｐ≦７５％のようであってよい。他の実施形態において、チャネル壁２０６の未被覆の開気孔率は、４５％≦％Ｐ≦７５％、５０％≦％Ｐ≦７５％、５５％≦％Ｐ≦７５％、６０％≦％Ｐ≦７５％、４５％≦％Ｐ≦７０％、５０％≦％Ｐ≦７０％、５５％≦％Ｐ≦７０％、または６０％≦％Ｐ≦７０％のようであってよい。
【０１４３】
さらに、いくつかの実施形態において、チャネル壁２０６内の気孔分布が何らかのコーティングの塗布前に（すなわち未被覆）３０μｍ以下の平均気孔サイズを有するようにパティキュレートフィルタ２００のチャネル壁２０６は形成される。例えば、いくつかの実施形態において、平均気孔サイズは、８μｍ以上かつ３０μｍ以下でよい。他の実施形態において、平均気孔サイズは、１０μｍ以上かつ３０μｍ以下でよい。他の実施形態において、平均気孔サイズは、１０μｍ以上かつ２５μｍ以下でよい。いくつかの実施形態において、約３０μｍ超の平均気孔サイズで生産されたパティキュレートフィルタは、低下した濾過効率を有する一方、約８μｍ未満の平均気孔サイズで生産されたパティキュレートフィルタでは、触媒を含むウォッシュコートを気孔に浸透させることが難しい場合がある。したがって、いくつかの実施形態において、チャネル壁の平均気孔サイズを約８μｍ〜約３０μｍの範囲内、例えば１０μｍ〜約２０μｍの範囲内に維持することが望ましい。
【０１４４】
本明細書に記載の１つ以上の実施形態において、パティキュレートフィルタ２００のハニカム体は、金属またはセラミック材料、例えば、コーディエライト、炭化ケイ素、酸化アルミニウム、チタン酸アルミニウム、または高温パティキュレート濾過用途における使用に適した他の任意のセラミック材料などから形成される。例えば、パティキュレートフィルタ２００は、コーディエライト結晶相を主に含むセラミック物品の生産に適した構成材料を含んでよいセラミック前駆体材料のバッチを混合することによりコーディエライトから形成されてよい。一般に、コーディエライト形成に適した構成材料には、タルク、シリカ生成源、およびアルミナ生成源を含む無機成分の組合せが含まれる。バッチ組成物は、粘土、例えばカオリン粘土などを追加的に含んでよい。コーディエライト前駆体バッチ組成物は、有機気孔形成剤などの有機成分を含んでもよく、これは、所望の気孔サイズ分布を実現するためにバッチ混合物に添加される。例えば、バッチ組成物は、気孔形成剤および／または他の加工助剤としての使用に適しているデンプンを含んでよい。あるいは、構成材料は、焼成時の焼結コーディエライトハニカム構造体の形成に適した１つ以上のコーディエライト粉末ならびに有機気孔形成剤材料を含んでよい。
【０１４５】
バッチ組成物は、１つ以上の加工助剤、例えばバインダなどと、水または適した溶媒などの液体ビヒクルとを追加的に含んでよい。加工助剤は、バッチ混合物を可塑化するために、ならびに一般に、加工を改善し、乾燥時間を短縮し、焼成時の割れを低減し、かつ／またはハニカム体において所望の特性を生じるのを助けるためにバッチ混合物に添加される。例えば、バインダには有機バインダが含まれ得る。適した有機バインダには、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース誘導体などの水溶性セルロースエーテルバインダ、ヒドロキシエチルアクリレート、ポリビニルアルコール、および／またはそれらの任意の組合せが含まれる。可塑化バッチ組成物への有機バインダの取込みは、可塑化バッチ組成物を容易に押し出すことを可能にする。いくつかの実施形態において、バッチ組成物は、１つ以上の任意選択の形成または加工助剤、例えば可塑化バッチ混合物の押出を助ける滑剤などを含んでよい。例示的な滑剤には、トール油、ステアリン酸ナトリウムまたは他の適した滑剤が含まれ得る。
【０１４６】
セラミック前駆体材料のバッチが適切な加工助剤と混合された後、セラミック前駆体材料のバッチは、入口端部と出口端部とを、入口端部と出口端部の間に延びる複数のチャネル壁と共に有するグリーンハニカム体を形成するために押し出され、乾燥される。その後、グリーンハニカム体は、焼成ハニカム体の生産に適した焼成スケジュールにしたがって焼成される。次いで、焼成ハニカム体のチャネルの少なくとも第１の組が、あらかじめ定義された目封止パターンでセラミック目封止組成物で目封止され、焼成ハニカム体は、栓をセラミック化し、栓をチャネル内に固定するために再び焼成される。
【０１４７】
様々な実施形態において、ハニカム体は、ガス流、例えばガソリンエンジンからの排気ガス流から粒子状物質を濾過するように構成されている。したがって、ハニカム体のバルクと表面の両方の平均気孔サイズ、気孔率、幾何形状および他の設計態様は、ハニカム体のこれらの濾過要件を考慮して選択される。一例として、かつ図１０の実施形態に示すように、図８および図９に示すパティキュレートフィルタの形態であり得るハニカム体３００の壁３１０は、その上に配置された濾過材料堆積物３２０を有し、これは、いくつかの実施形態において焼結されており、あるいは熱処理により結合されている。濾過材料堆積物３２０は、ハニカム体３００の壁３１０の上に堆積されており、かつ粒子状物質、例えば煤および／または灰などがガス流３３０と共にハニカム体を出ることを防止するのに役立ち、かつ粒子状物質がハニカム体３００の壁３１０のベース部分を詰まらせることを防止するのに役立つ粒子３２５を含む。このようにして、かつ実施形態にしたがって、濾過材料堆積物３２０は、主要な濾過構成要素として機能することができる一方、ハニカム体のベース部分は、そうではなく例えばそのような濾過材料堆積物を含まないハニカム体と比較して圧力損失を最小化するように構成することができる。濾過材料堆積物は、本明細書に開示のエアロゾル堆積法により形成される。
【０１４８】
上述のように、ハニカム体の壁の上の、いくつかの部分またはいくつかの実施形態において無機層でよい材料は、ハニカム体の壁のベース部分の厚さと比較して非常に薄い。以下でさらに詳しく論じるように、ハニカム体の上の、無機層でよい材料は、堆積された材料を非常に薄い用途またはいくつかの部分、層においてハニカム体の壁の表面に塗布することを可能にする方法により形成することができる。実施形態において、ハニカム体の壁のベース部分の上の、堆積物領域または無機層でよい材料の平均厚さは、０．５μｍ以上かつ５０μｍ以下、または０．５μｍ以上かつ４５μｍ以下、０．５μｍ以上かつ４０μｍ以下、または０．５μｍ以上かつ３５μｍ以下、または０．５μｍ以上かつ３０μｍ以下、０．５μｍ以上かつ２５μｍ以下、または０．５μｍ以上かつ２０μｍ以下、または０．５μｍ以上かつ１５μｍ以下、０．５μｍ以上かつ１０μｍ以下である。
【０１４９】
上記で論じたように、いくつかの部分またはいくつかの実施形態において無機層でよい堆積された材料は、無機層でよい無機材料が小さい平均気孔サイズを有することを可能にする方法により、ハニカム体の壁に塗布することができる。この小さい平均気孔サイズは、無機層でよい材料が高百分率のパティキュレートを濾過することを可能にし、パティキュレートがハニカムに侵入し、ハニカムの気孔内に沈降することを防止する。実施形態による無機層でよい材料の小さい平均気孔サイズは、ハニカム体の濾過効率を高める。１つ以上の実施形態において、ハニカム体の壁の上の、無機層でよい材料は、０．５μｍ以上４μｍ以下、または０．６μｍ以上３μｍ以下など、０．１μｍ以上５μｍ以下の平均気孔サイズを有する。例えば、いくつかの実施形態において、ハニカム体の壁の上の、無機層でよい材料は、約０．５μｍ、約０．６μｍ、約０．７μｍ、約０．８μｍ、約０．９μｍ、約１μｍ、約２μｍ、約３μｍ、または約４μｍの平均気孔サイズを有してよい。
【０１５０】
ハニカム体の壁の上の、無機層でよい堆積された材料は、いくつかの実施形態において、ハニカム体の内部チャネルを画定する壁表面の実質的に１００％を覆ってよいが、他の実施形態において、ハニカム体の壁の上の、無機層でよい材料は、ハニカム体の内部チャネルを画定する壁表面の実質的に１００％未満を覆う。例えば、１つ以上の実施形態において、ハニカム体の壁の上の、無機層でよい堆積された材料は、ハニカム体の内部チャネルを画定する壁表面の少なくとも７０％を覆い、ハニカム体の内部チャネルを画定する壁表面の少なくとも７５％を覆い、ハニカム体の内部チャネルを画定する壁表面の少なくとも８０％を覆い、ハニカム体の内部チャネルを画定する壁表面の少なくとも８５％を覆い、ハニカム体の内部チャネルを画定する壁表面の少なくとも９０％を覆い、またはハニカム体の内部チャネルを画定する壁表面の少なくとも８５％を覆う。
【０１５１】
図８および図９を参照して上述したように、ハニカム体は、第１の端部と第２の端部とを有することができる。第１の端部と第２の端部は軸線方向長さだけ離れている。いくつかの実施形態において、ハニカム体の壁の上の濾過材料堆積物はハニカム体の軸線方向長さ全体に延びてよい（すなわち、軸線方向長さの１００％に沿って延びる）。しかし、他の実施形態において、ハニカム体の壁の上の、無機層でよい材料は、軸線方向長さの少なくとも６５％に沿って延びる、軸線方向長さの少なくとも７０％に沿って延びる、軸線方向長さの少なくとも７５％に沿って延びる、軸線方向長さの少なくとも８０％に沿って延びる、軸線方向長さの少なくとも８５％に沿って延びる、軸線方向長さの少なくとも９０％に沿って延びる、または軸線方向長さの少なくとも９５％に沿って延びるなど、軸線方向長さの少なくとも６０％に沿って延びる。
【０１５２】
実施形態において、ハニカム体の壁の上の、いくつかの部分またはいくつかの実施形態において無機層でよい材料は、ハニカム体の第１の端部からハニカム体の第２の端部まで延びる。いくつかの実施形態において、ハニカム体の壁の上の、無機層でよい材料は、ハニカム体の第１の表面からハニカム体の第２の表面までの距離全体に延びる（すなわち、ハニカム体の第１の表面からハニカム体の第２の表面までの距離の１００％に沿って延びる）。しかし、１つ以上の実施形態において、ハニカム体の壁の上の、無機層でよい層または材料は、ハニカム体の第１の表面とハニカム体の第２の表面の間の距離の６５％に沿って延びる、ハニカム体の第１の表面とハニカム体の第２の表面の間の距離の７０％に沿って延びる、ハニカム体の第１の表面とハニカム体の第２の表面の間の距離の７５％に沿って延びる、ハニカム体の第１の表面とハニカム体の第２の表面の間の距離の８０％に沿って延びる、ハニカム体の第１の表面とハニカム体の第２の表面の間の距離の８５％に沿って延びる、ハニカム体の第１の表面とハニカム体の第２の表面の間の距離の９０％に沿って延びる、またはハニカム体の第１の表面とハニカム体の第２の表面の間の距離の９５％に沿って延びるなど、ハニカム体の第１の表面とハニカム体の第２の表面の間の距離の６０％に沿って延びる。
【０１５３】
実施形態によるハニカム体の上の濾過材料の薄い厚さおよび低気孔率と組み合わせて低圧力損失を有するハニカム体の選択は、他のハニカム体と比較したとき、実施形態のハニカム体が低初期圧力損失を有することを可能にする。実施形態において、濾過材料は、ハニカム体の上で１〜３０ｇ／Ｌ、またはハニカム体の上で３〜３０ｇ／Ｌなど、ハニカム体の上で０．３〜３０ｇ／Ｌである。他の実施形態において、濾過材料は、ハニカム体の上で１〜１０ｇ／Ｌなど、ハニカム体の上で１〜２０ｇ／Ｌである。いくつかの実施形態において、濾過材料の塗布に起因するハニカム全体の圧力損失の増加は、コーティングされていないハニカムの２０％未満である。他の実施形態において、その増加は９％以下、または８％以下であり得る。他の実施形態において、ハニカム体全体の圧力損失増加は、６％以下など、７％以下である。さらに他の実施形態において、ハニカム体全体の圧力損失増加は、４％以下、または３％以下など、５％以下である。
【０１５４】
任意の特定の理論に拘束されることなく、ハニカム体の壁の上の濾過材料堆積物内の小さい気孔サイズは、灰または煤の蓄積がハニカム体において起こる前でさえハニカム体が良好な濾過効率を有することを可能にすると考えられる。ハニカム体の濾過効率は、本明細書において、Tandon et al.,65 CHEMICAL ENGINEERING SCIENCE 4751-60(2010)に概説された手順を使用して測定される。本明細書において用いられるとき、ハニカム体の初期濾過効率は、いかなる測定可能な煤または灰負荷も含まない新しい、または再生されたハニカム体を指す。実施形態において、ハニカム体の初期濾過効率（すなわちクリーン濾過効率）は、８０％以上、または８５％以上など、７０％以上である。さらに他の実施形態において、ハニカム体の初期濾過効率は、９３％以上、または９５％以上、または９８％以上など、９０％超である。
【０１５５】
実施形態によるハニカム体の壁の上の、好ましくは無機濾過材料である材料は薄く、ある気孔率を有し、いくつかの実施形態において好ましくは、良好な化学的耐久性および物理的安定性も有する。ハニカム体の上の濾過材料堆積物の化学的耐久性および物理的安定性は、実施形態において、焼去サイクルおよび老化試験を含む試験サイクルにハニカム体を供し、試験サイクルの前後に初期濾過効率を測定することにより決定することができる。例えば、ハニカム体の化学的耐久性および物理的安定性を測定するための１つの例示的な方法には、ハニカム体の初期濾過効率を測定すること、模擬運転条件下で煤をハニカム体上に負荷すること、蓄積した煤を約６５０℃で焼去すること、ハニカム体を１０５０℃および湿度１０％の老化試験に１２時間供すること、およびハニカム体の濾過効率を測定することが含まれる。複数の煤蓄積および焼去サイクルが実施されてよい。試験サイクル前から試験サイクル後までの濾過効率の変化（ΔＦＥ）が小さいことは、ハニカム体の上の濾過材料堆積物のより良好な化学的耐久性および物理的安定性を示す。いくつかの実施形態において、ΔＦＥは、４％以下、または３％以下など、５％以下である。他の実施形態において、ΔＦＥは、２％以下、または１％以下である。
【０１５６】
いくつかの実施形態において、ハニカム体の壁の上の濾過材料堆積物は、セラミック成分のうちの１つまたは混合物、例えば、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、ＣａＯ、ＴｉＯ２、ＣｅＯ２、Ｎａ２Ｏ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｎｉ、およびそれらの混合物からなる群から選択されるセラミック成分などからなってよい。したがって、ハニカム体の壁の上の濾過材料堆積物は酸化物セラミックを含んでよい。以下でより詳しく論じるように、実施形態によるハニカム体の上に濾過材料堆積物を形成するための方法により、所与の用途向けに濾過材料組成をカスタマイズすることが可能になる。これは、セラミック成分を組み合わせて、例えば、ハニカム体の例えば熱膨張係数（ＣＴＥ）およびヤング率などのような物理的特性を調和させることができ、これによりハニカム体の物理的安定性を改善することができるので、有益であり得る。いくつかの実施形態において、ハニカム体の壁の上の濾過材料堆積物は、コーディエライト、チタン酸アルミニウム、エンスタタイト、ムライト、フォルステライト、コランダム（ＳｉＣ）、スピネル、サファーリン、およびペリクレースを含んでよい。
【０１５７】
いくつかの実施形態において、ハニカム体の壁の上の濾過材料堆積物の組成は、ハニカム体の組成と同じである。しかし、他の実施形態において、濾過材料の組成は、ハニカム体のマトリックスの壁の組成とは異なる。
【０１５８】
濾過材料堆積物、ひいてはハニカム体全体の特性は、ホストハニカム体と比べて小さいメジアン気孔サイズを有するまばらな、または薄い多孔質濾過材料を塗布する能力に起因し得る。
【０１５９】
いくつかの実施形態において、ハニカム体の形成方法は、セラミック前駆体材料と溶媒とを含むエアロゾルを生成する、または得るステップを含む。濾過材料前駆体のセラミック前駆体材料は、例えばＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、ＣａＯ、ＣｅＯ２、Ｎａ２Ｏ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｎｉなどの源として機能するセラミック材料を含む。
【０１６０】
１つ以上の実施形態において、懸濁液は、霧化ガスを用いて霧化されて、液体ビヒクルと、バインダ材料と、粒子とからなる液体−微粒子−バインダ液滴を生成し、ハニカム体に導かれ、次いで、液体ビヒクルの除去時または蒸発時に形成された集塊がハニカム体の上に堆積される。いくつかの実施形態において、ハニカム体は、ハニカム体へのエアロゾルの堆積中、一端、例えばハニカム体の第１の端部などで目封止された１つ以上のチャネルを有してよい。目封止されたチャネルは、いくつかの実施形態において、エアロゾルの堆積後に除去されてよい。しかし、他の実施形態において、チャネルは、エアロゾルの堆積後でも目封止されたままでよい。ハニカム体の目封止チャネルのパターンは限定されず、いくつかの実施形態において、ハニカム体のすべてのチャネルが一端において目封止されてよい。他の実施形態において、ハニカム体のチャネルの一部のみが一端において目封止されてよい。そのような実施形態において、ハニカム体の一端において目封止されたチャネルおよび目封止されていないチャネルのパターンは限定されず、例えば、ハニカム体の一端の交互のチャネルが目封止されている市松模様でよい。エアロゾルの堆積中、チャネルのすべてまたは一部をハニカム体の一端において目封止することにより、エアロゾルをハニカム体のチャネル内に均等に分布させることができる。
【０１６１】
１つ以上の実施形態によれば、排気ガス排出物処理システムにおいて遭遇する高温でも集塊および堆積物の完全性を向上させるために、耐高温（例えば４００℃超）性を有するバインダが集塊および濾過材料堆積物に好ましくは含まれる。特定の実施形態において、濾過材料は、約５〜２５質量％Dowsil（商標）US-CF-2405（アルコキシ−シロキサン樹脂）を含むことができる。濾過材料堆積物のミクロ構造は、以下で説明する様々な試験後、堆積したままのモルフォロジーに似ていた。無機バインダAremco Ceramabind（商標）644Aおよび830を１つ以上の実施形態において使用することもできる。いずれのサンプルの濾過効率も、高流量ブローイング試験（８５０Ｎｍ３／ｈにおける高流量試験）後、６０％よりも高かった。この試験は、エンジン排気ガス流中で遭遇する高温に曝露されたときでさえも有機および無機バインダを含むバインダが一次粒子を互いに結合させて二次粒子（集塊とも呼ばれる）を生成し、これがフィルタ壁に結合されることを示した。１つ以上の実施形態によれば、ケイ酸塩（例えばＮａ２ＳｉＯ３）、リン酸塩（例えばＡｌＰＯ４、ＡｌＨ２（ＰＯ４）３）、水硬性セメント（例えばアルミン酸カルシウム）、ゾル（例えばｍＳｉＯ２・ｎＨ２Ｏ、Ａｌ（ＯＨ）ｘ・（Ｈ２Ｏ）６−ｘ）および金属アルコキシドなどの他の無機および有機バインダを例えば適切な硬化プロセスにより機械的強度を増加させるために利用することもできる。
【０１６２】
実施形態
本開示は、以下の番号の実施形態を含む。
【０１６３】
１．  多孔質壁を備える目封止されたハニカム体に表面処理を適用するための方法であって、
液体−微粒子−バインダ流を生成するために、無機材料の粒子を液体ビヒクルおよびバインダ材料と混合するステップと、
液体−微粒子−バインダ流を霧化ガスと混合するステップと、
液体−微粒子−バインダ流を霧化ノズル内に導き、それによって、粒子を、液体ビヒクルと、バインダ材料と、粒子とからなる液体−微粒子−バインダ液滴へと霧化するステップと、
目封止されたハニカム体に向かって液滴をガス状キャリア流により移送するステップであって、ガス状キャリア流が、キャリアガスと霧化ガスとを含む、ステップと、
粒子とバインダ材料とからなる集塊を形成するために、液滴から液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させるステップと、
目封止されたハニカム体の多孔質壁の上に集塊を堆積させるステップと
を含み、
堆積された集塊が、多孔質壁の上、または中、または上と中の両方に配置される、
方法。
【０１６４】
２．  キャリアガスの少なくとも一部が霧化ノズルに接触する、実施形態１記載の方法。
【０１６５】
３．  霧化するステップが、粒子と、液体ビヒクルと、バインダ材料との懸濁液を供給するステップをさらに含む、実施形態１または２記載の方法。
【０１６６】
４．  集塊の少なくともいくらかが多孔質壁に接着する、実施形態１から３までのいずれか１つ記載の方法。
【０１６７】
５．  バインダ材料が集塊を粘着性にする、実施形態１から４までのいずれか１つ記載の方法。
【０１６８】
６．  液体−微粒子−バインダ流が、霧化ノズルを介して霧化ガスと混合する、実施形態５記載の方法。
【０１６９】
７．  液体−微粒子−バインダ流が霧化ノズルに入る、実施形態６記載の方法。
【０１７０】
８．  霧化ガスとの液体−微粒子−バインダ流の混合が、霧化ノズルの内側で起こる、実施形態１から７までのいずれか１つ記載の方法。
【０１７１】
９．  霧化ガスとの液体−微粒子−バインダ流の混合が、霧化ノズルの外側で起こる、実施形態１から８までのいずれか１つ記載の方法。
【０１７２】
１０．  霧化ノズルが、霧化の間に冷却される、実施形態１から９までのいずれか１つ記載の方法。
【０１７３】
１１．  霧化ノズルの温度が、液体ビヒクルの沸点未満に維持される、実施形態１から１０までのいずれか１つ記載の方法。
【０１７４】
１２．  ガス状キャリア流が、液滴と混合される前に加熱される、実施形態１から１１までのいずれか１つ記載の方法。
【０１７５】
１３．  ガス状キャリア流が、５０℃以上５００℃以下の範囲内の温度まで加熱される、実施形態１２記載の方法。
【０１７６】
１４．  ガス状キャリア流が、８０℃以上３００℃以下の範囲内の温度まで加熱される、実施形態１３記載の方法。
【０１７７】
１５．  ガス状キャリア流が、８０℃以上１５０℃以下の範囲内の温度まで加熱される、実施形態１４記載の方法。
【０１７８】
１６．  キャリアガスが、液滴と混合される前に加熱される、実施形態１から１５までのいずれか１つ記載の方法。
【０１７９】
１７．  キャリアガスが、５０℃以上５００℃以下の範囲内の温度まで加熱される、実施形態１６記載の方法。
【０１８０】
１８．  キャリアガスが、８０℃以上３００℃以下の範囲内の温度まで加熱される、実施形態１７記載の方法。
【０１８１】
１９．  キャリアガスが、８０℃以上１５０℃以下の範囲内の温度まで加熱される、実施形態１８記載の方法。
【０１８２】
２０．  液滴およびガス状キャリア流が、目封止されたハニカム体に近接する出口端部を有するダクトを通じて移送される、実施形態１から１９までのいずれか１つ記載の方法。
【０１８３】
２１．  ダクトが、堆積させるステップの間、目封止されたハニカム体と密封流体連通している、実施形態２０記載の方法。
【０１８４】
２２．  ダクトを通る全体積流量が５Ｎｍ３／ｈ以上かつ／または２００Ｎｍ３／ｈ以下である、実施形態２０または２１記載の方法。
【０１８５】
２３．  全体積流量が２０Ｎｍ３／ｈ以上かつ／または１００Ｎｍ３／ｈ以下である、実施形態２２記載の方法。
【０１８６】
２４．  ダクトが本質的に断熱性である、実施形態２０から２３までのいずれか１つ記載の方法。
【０１８７】
２５．  ダクトの壁の平均温度がガス状キャリア流の温度よりも低い、実施形態２０から２４までのいずれか１つ記載の方法。
【０１８８】
２６．  ダクトの壁の平均温度がガス状キャリア流の温度よりも高い、実施形態２０から２５までのいずれか１つ記載の方法。
【０１８９】
２７．  複数の霧化ノズルを用いて複数の液体−微粒子−バインダ流を霧化するステップをさらに含む、実施形態１から２６までのいずれか１つ記載の方法。
【０１９０】
２８．  複数の霧化ノズルが、ダクトのチャンバ内で均等に離間される、実施形態２０から２７までのいずれか１つ記載の方法。
【０１９１】
２９．  複数の霧化ノズルのそれぞれが、ダクトの中心に向かって傾斜している、実施形態２７または２８記載の方法。
【０１９２】
３０．  霧化ガスが、液体−微粒子−バインダ流を液滴へと分裂させるのに寄与する、実施形態２７から２９までのいずれか１つ記載の方法。
【０１９３】
３１．  多孔質壁の上に集塊を堆積させるステップが、ハニカム体の多孔質壁にガス状キャリア流を通過させるステップをさらに含み、濾過される集塊をハニカム体の壁の上または中に捕捉することにより、ハニカム体の壁が集塊の少なくともいくらかを濾去する、実施形態１から３０までのいずれか１つ記載の方法。
【０１９４】
３２．  多孔質壁の上に集塊を堆積させるステップが、目封止されたハニカム体の多孔質壁によりガス状キャリア流から集塊を濾過するステップを含む、実施形態１から３１までのいずれか１つ記載の方法。
【０１９５】
３３．  バインダ材料の有機成分が、堆積された集塊から除去される、実施形態１から３２までのいずれか１つ記載の方法。
【０１９６】
３４．  堆積された集塊を加熱するステップをさらに含む、実施形態１から３３までのいずれか１つ記載の方法。
【０１９７】
３５．  堆積された集塊の加熱が、堆積された集塊からバインダ材料の有機成分を焼去するまたは揮発させる、実施形態３４記載の方法。
【０１９８】
３６．  集塊の加熱が、堆積された集塊の中のバインダ材料の無機成分をハニカム体の多孔質壁と物理的に結合させる、実施形態３５記載の方法。
【０１９９】
３７．  集塊の加熱が、堆積された集塊の中のバインダ材料の無機成分にハニカム体の多孔質壁の上の多孔質無機構造を形成させる、実施形態３５または３６記載の方法。
【０２００】
３８．  キャリアガスが窒素である、実施形態１から３７までのいずれか１つ記載の方法。
【０２０１】
３９．  キャリアガスが不活性ガスから本質的になる、実施形態１から３８までのいずれか１つ記載の方法。
【０２０２】
４０．  キャリアガスが主として１つ以上の不活性ガスである、実施形態１から３９までのいずれか１つ記載の方法。
【０２０３】
４１．  キャリアガスが主として窒素ガスである、実施形態１から４０までのいずれか１つ記載の方法。
【０２０４】
４２．  キャリアガスが主として空気である、実施形態１から４１までのいずれか１つ記載の方法。
【０２０５】
４３．  キャリアガスが窒素または空気から本質的になる、実施形態１から４２までのいずれか１つ記載の方法。
【０２０６】
４４．  キャリアガスが乾燥している、実施形態１から４３までのいずれか１つ記載の方法。
【０２０７】
４５．  キャリアガスが５質量％未満の水蒸気を含む、実施形態１から４４までのいずれか１つ記載の方法。
【０２０８】
４６．  キャリアガスが、ダクトのチャンバに入るとき、液体ビヒクルを本質的に含まない、実施形態２０記載の方法。
【０２０９】
４７．  ダクトが、液体ビヒクルのかなりの部分またはすべてを集塊から蒸発させるように構成された軸線方向長さを有する蒸発セクションを備える、実施形態２０から４６までのいずれか１つ記載の方法。
【０２１０】
４８．  キャリアガスが、第１の経路によって霧化ノズルに接触し、液滴の経路およびキャリアガスの第２の経路が、ダクトの蒸発セクションに入る前に互いに実質的に垂直である、実施形態２０から４７までのいずれか１つ記載の方法。
【０２１１】
４９．  液滴の経路およびガス状キャリア流の経路が、ダクトの蒸発セクションに入るときに互いに実質的に平行である、実施形態２０から４７までのいずれか１つ記載の方法。
【０２１２】
５０．  液滴の経路およびキャリアガスの経路が、ダクトの蒸発セクションに入るときに互いに実質的に平行である、実施形態２０から４７までのいずれか１つ記載の方法。
【０２１３】
５１．  キャリアガスが、ノズルを取り囲む環状で、ノズルの端部において液滴の周りの並行流でダクトのチャンバに送達される、実施形態２０から５０までのいずれか１つ記載の方法。
【０２１４】
５２．  ダクトが、ノズルの下流に拡散区域を備える、実施形態２０から５１までのいずれか１つ記載の方法。
【０２１５】
５３．  ダクトが、ハニカム体の近位端部に係合するための先細セクションを備える、実施形態２０から５２までのいずれか１つ記載の方法。
【０２１６】
５４．  目封止されたハニカム体が、ハニカム体の遠位端部において目封止されている入口チャネルと、ハニカム体の近位端部において目封止されている出口チャネルとを備える、実施形態１から５３までのいずれか１つ記載の方法。
【０２１７】
５５．  集塊が、入口チャネルを画定する壁の上に堆積される、実施形態５４記載の方法。
【０２１８】
５６．  液体ビヒクルが、ガス状キャリア流の温度において水の蒸気圧よりも高い蒸気圧を有する、実施形態１から５５までのいずれか１つ記載の方法。
【０２１９】
５７．  液体ビヒクルが、ガス状キャリア流の温度において水の沸点未満の沸点を有する材料から本質的になる、実施形態１から５６までのいずれか１つ記載の方法。
【０２２０】
５８．  液体ビヒクルがアルコールである、実施形態１から５７までのいずれか１つ記載の方法。
【０２２１】
５９．  液体ビヒクルが、メトキシエタノール、エタノール、キシレン、メタノール、酢酸エチル、ベンゼン、またはそれらの混合物である、実施形態５８記載の方法。
【０２２２】
６０．  液体ビヒクルがエタノールである、実施形態５９記載の方法。
【０２２３】
６１．  液体ビヒクルが水から本質的になる、実施形態１から６０までのいずれか１つ記載の方法。
【０２２４】
６２．  ガス状キャリア流が、重力に対して実質的に平行な方向にチャンバを出る、実施形態１から６０までのいずれか１つ記載の方法。
【０２２５】
６３．  ガス状キャリア流が、実質的に下向きの方向にチャンバを出る、実施形態１から６０までのいずれか１つ記載の方法。
【０２２６】
６４．  ガス状キャリア流が、実質的に上向きの方向にチャンバを出る、実施形態１から６０までのいずれか１つ記載の方法。
【０２２７】
６５．  液体−微粒子−バインダ液滴が、複数のノズルによりチャンバ内に導かれる、実施形態１から６４までのいずれか１つ記載の方法。
【０２２８】
６６．  液体−微粒子−液滴の平均サイズが１μｍ以上かつ１５μｍ以下である、実施形態１から６５までのいずれか１つ記載の方法。
【０２２９】
６７．  液体−微粒子−液滴の平均サイズが２μｍ以上かつ８μｍ以下である、実施形態６６記載の方法。
【０２３０】
６８．  液体−微粒子−液滴の平均サイズが４μｍ以上かつ８μｍ以下である、実施形態６７記載の方法。
【０２３１】
６９．  液体−微粒子−液滴の平均サイズが４μｍ以上かつ６μｍ以下である、実施形態６８記載の方法。
【０２３２】
７０．  ハニカム体を形成するための方法であって、
蒸発セクションを備えるダクトと流体連通しているノズルに懸濁液を供給するステップであって、懸濁液が、無機材料と、バインダ材料と、液体ビヒクルとを含む、ステップと、
キャリアガスをダクトに供給するステップと、
ノズルをキャリアガスと接触させるステップと、
蒸発セクション内で、液体ビヒクルの少なくとも一部を蒸発させ、それによって、無機材料の集塊を形成するステップと、
ハニカム体の壁の上に集塊を堆積させるステップと、
多孔質無機材料を生成するために、無機材料をハニカム体に結合させるステップと
を含む、方法。
【０２３３】
７１．  懸濁液を霧化ガスと混合するステップをさらに含む、実施形態７０記載の方法。
【０２３４】
７２．  ノズルの出口流およびキャリアガスが、実質的に同じ方向から蒸発セクションの蒸発チャンバに入る、実施形態７０または７１記載の方法。
【０２３５】
７３．  加熱されたキャリアガスを生成するために、キャリアガスを加熱するステップをさらに含む、実施形態７０から７２までのいずれか１つ記載の方法。
【０２３６】
７４．  加熱されたキャリアガスを生成するために、キャリアガスを供給するステップが、加熱された流体導管にキャリアガスを流通させるステップを含む、実施形態７０から７３までのいずれか１つ記載の方法。
【０２３７】
７５．  加熱されたキャリアガスが５０℃以上５００℃以下の範囲内の温度である、実施形態７３または７４記載の方法。
【０２３８】
７６．  温度が８０℃以上３００℃以下の範囲内である、実施形態７５記載の方法。
【０２３９】
７７．  温度が８０℃以上１５０℃以下の範囲内である、実施形態７６記載の方法。
【０２４０】
７８．  ダクトのチャンバを通る全体積流量が５Ｎｍ３／ｈ以上かつ／または２００Ｎｍ３／ｈ以下である、実施形態７０から７７までのいずれか１つ記載の方法。
【０２４１】
７９．  ダクトのチャンバを通る全体積流量が２０Ｎｍ３／ｈ以上かつ／または１００Ｎｍ３／ｈ以下である、実施形態７８記載の方法。
【０２４２】
８０．  ダクトが本質的に断熱性である、実施形態７０から７９までのいずれか１つ記載の方法。
【０２４３】
８１．  ダクトの壁の平均温度がガス状キャリア流の温度よりも低い、実施形態７０から８０までのいずれか１つ記載の方法。
【０２４４】
８２．  ダクトの壁の平均温度がガス状キャリア流の温度よりも高い、実施形態７０から８１までのいずれか１つ記載の方法。
【０２４５】
８３．  ダクトが、実質的に均一な直径のセクションを備える、実施形態７０から８２までのいずれか１つ記載の方法。
【０２４６】
８４．  ダクトが、不均一な直径のセクションを備える、実施形態７０から８３までのいずれか１つ記載の方法。
【０２４７】
８５．  不均一な直径の第１のセクションが蒸発セクションの入口端部にある、実施形態７０から８４までのいずれか１つ記載の方法。
【０２４８】
８６．  不均一な直径の第１のセクションが、蒸発セクションの入口端部から実質的に均一な直径のセクションまで増加する直径を有する、実施形態８５記載の方法。
【０２４９】
８７．  不均一な直径の第２のセクションが蒸発セクションの出口端部の近くにある、実施形態７０から８６までのいずれか１つ記載の方法。
【０２５０】
８８．  不均一な直径の第２のセクションが、蒸発セクションの出口端部に向かって減少する直径を有する、実施形態８７記載の方法。
【０２５１】
８９．  懸濁液中の無機材料が、ダクトのチャンバと流体連通している複数のノズルに供給される、実施形態７０から８８までのいずれか１つ記載の方法。
【０２５２】
９０．  複数のノズルと接触したガス状キャリア流の一部を導くステップをさらに含む、実施形態８９記載の方法。
【０２５３】
９１．  ハニカム体の壁の少なくとも一部の上の多孔質無機材料が、約０．５μｍ超かつ５０μｍ以下の平均厚さを有する層の形態で存在する、実施形態７０から９０までのいずれか１つ記載の方法。
【０２５４】
９２．  多孔質無機材料が酸化物セラミックを含む、実施形態７０から９１までのいずれか１つ記載の方法。
【０２５５】
９３．  無機材料がセラミック材料を含む、実施形態７０から９２までのいずれか１つ記載の方法。
【０２５６】
９４．  懸濁液が有機ベースである、実施形態７０から９３までのいずれか１つ記載の方法。
【０２５７】
９５．  液体ビヒクルが、メトキシエタノール、エタノール、水、キシレン、メタノール、酢酸エチル、ベンゼン、またはそれらの混合物を含む、実施形態９４記載の方法。
【０２５８】
９６．  ダクトのチャンバ内で実質的に対称な速度分布を作り出すのに効果的である、実施形態７０から９５までのいずれか１つ記載の方法。
【０２５９】
９７．  ダクトのチャンバ内で実質的に対称的な熱分布を作り出すのに効果的である、実施形態７０から９６までのいずれか１つ記載の方法。
【０２６０】
９８．  多孔質壁を備える目封止されたハニカム体に無機材料を塗布するための方法であって、
蒸発セクションを備えるダクトと流体連通しているノズルに、無機材料の粒子と液体ビヒクルとを含む懸濁液を供給するステップと、
液滴を生成するために、霧化ガスを用いて懸濁液を霧化するステップと、
加熱されたキャリアガスを供給するステップと、
ガス−液体−微粒子−バインダ混合物を生成するために、ダクトのチャンバの内側で、加熱されたキャリアガスを含むガス状キャリア流を液滴と相互混合するステップと、
粒子の集塊を形成するために、液滴から液体ビヒクルの少なくとも一部を蒸発させるステップであって、集塊がガス状キャリア流中に散在している、ステップと、
ガス状キャリア流が目封止されたハニカム体の多孔質壁を通過し、かつ目封止されたハニカム体の壁が集塊を捕捉するように、ダクトと流体連通している目封止されたハニカム体の中に集塊およびガス状キャリア流を進めるステップであって、集塊が、ハニカム体の壁の上または中に堆積される、ステップと
を含む、方法。
【０２６１】
９９．  加熱されたキャリアガスが５０℃以上５００℃以下の範囲内の温度である、実施形態９８記載の方法。
【０２６２】
１００．  ノズルの出口流およびガス状キャリア流が、実質的に同じ方向から蒸発セクションの蒸発チャンバに入る、実施形態９８または９９記載の方法。
【０２６３】
１０１．  蒸発セクションが、均一な直径のセクションと、均一な直径のセクションから蒸発セクションの出口端部まで減少する直径を有する不均一な直径のセクションとを備える、実施形態９８から１００までのいずれか１つ記載の方法。
【０２６４】
１０２．  懸濁液が、ダクトのチャンバと流体連通している複数のノズルに供給される、実施形態９８から１０１までのいずれか１つ記載の方法。
【０２６５】
１０３．  多孔質壁を備える目封止されたハニカム体に無機材料を塗布するための装置であって、
第１の端部から第２の端部にまで及ぶダクトと、
ダクトの第２の端部においてダクトと流体連通している、目封止されたハニカム体を収容するための堆積ゾーンと、
熱源と、
キャリアガス供給部、霧化ガス供給部、および混合物供給部と、
ダクトのチャンバと流体連通している霧化ノズルと
を備える、装置。
【０２６６】
１０４．  ダクトが、均一な直径のセクションと、不均一な直径のセクションとを備える、実施形態１０３記載の装置。
【０２６７】
１０５．  ダクトが、不均一な直径の第１のセクションと、不均一な直径の第２のセクションとを備える、実施形態１０４記載の装置。
【０２６８】
１０６．  不均一な直径の第１のセクションが、ダクトの第１の端部に位置しており、かつ第１の端部から均一な直径のセクションに向かって増加する直径を有し、不均一な直径の第２のセクションが、均一な直径のセクションから堆積ゾーンに向かって減少する直径を有する、実施形態１０５記載の装置。
【０２６９】
１０７．  熱源がダクトの外壁と接触している、実施形態１０３から１０６までのいずれか１つ記載の装置。
【０２７０】
１０８．  熱源がキャリアガス供給部と接触している、実施形態１０３から１０７までのいずれか１つ記載の装置。
【実施例】
【０２７１】
以下の非限定的な実施例によって実施形態がさらに理解されるであろう。
【０２７２】
実施例１〜３−モデリング
数値流体力学モデリングソフトウェア（Fluent）を使用して装置「Ａ」（図２）、「Ｂ」（図３）、および「Ｃ」（図５）を解析した。モデルへの入力は、１６Ｎｍ３／ｈｒ（Ｎｍ３／ｈｒは２０℃における立方メートル／ｈｒである）の流量の窒素（Ｎ２）のキャリアガス、２００℃のキャリアガス温度、２４ｇ／ｍｉｎの溶液流量、１１質量％の溶液固形分、５Ｎｍ３／ｈｒの流量の霧化ガス（Ｎ２）であった。
【０２７３】
実施例４−モデリング
実施例１〜３に使用されたモデリングソフトウェアにしたがって装置「Ｔｘ」を解析した。モデルへの入力は、１６Ｎｍ３／ｈｒの流量の窒素（Ｎ２）のキャリアガス流、２４ｇ／ｍｉｎの溶液流量、１１質量％の溶液固形分、５Ｎｍ３／ｈｒの流量の霧化ガス（Ｎ２）であった。装置「Ｔｘ」はモデリングの目的で外部加熱を含んでいた。これは、外部加熱を含んでいなかったモデリングとは対照的である。装置Ｔｘは、図２の装置「Ａ」の５２７および５２９それぞれの直径と類似の不均一な直径の第１のセクションと、実質的に均一な直径の第２のセクションとを備える蒸発セクションを含んでいた。装置Ｔｘは、述べたように本質的に断熱性の運転である、図４の装置「Ｔ」の９２８の直径と類似の実質的に均一な直径の第２のセクションと交差する右円筒セクションも含んでいた。装置Ｔｘに対するシミュレートした外部ヒーターにより、不均一な直径の第１のセクションの壁を３５０℃まで加熱し、実質的に均一な直径の第２のセクションの壁を２００℃まで加熱した。
【０２７４】
実施例５
モデリング解析
装置Ａ〜Ｃの設計は、すべて垂直部分内の、霧化された流れと同じ方向のキャリアガス（Ｎ２）の並行流を含んでいた。装置Ｔｘの設計は、水平部分内の霧化された流れを含む右円筒セクションと、シミュレートした壁ヒーターにより加熱され、かつ垂直部分に注入されるキャリアガス（Ｎ２）とを含んでいた。
【０２７５】
外部加熱を含む装置Ｔｘは、モデリングにより、それに非効率性を幾分伴い得ることを示し、装置Ａ〜Ｃはより効率的であった。
【０２７６】
図１１は、装置Ａ〜ＣおよびＴｘのＺ方向のモデル化された等流量速度線図を概略的に示す。装置Ｃについては、実質的に対称な速度分布が達成された。装置Ｂについては、蒸発セクションの入口端部においてわずかな非対称の加熱が幾分存在し、蒸発セクションの出口端部から出発して軸線方向長さの半分超（約７５％）について実質的に対称な速度分布が達成されたという点で、半対称な速度分布が達成された。装置Ａについては、蒸発セクションの入口端部から出発して軸線方向長さの半分超について非対称の速度が存在した。装置Ｔｘについては、Ｚ方向のキャリアガスは、高速アトマイザー噴流に部分的に起因して複数の再循環ゾーンに遭遇し、これは、衝突ゾーンにおけるダクト壁の上の堆積（図１３も参照）、ならびに装置内のより長い粒子滞留時間に起因する材料損失をもたらした。図１１に装置Ｔｘについて示された非軸対称流れパターンは、不均一にハニカム体のチャネルに入る集塊を生じる可能性がある。
【０２７７】
図１２は、装置ＢおよびＴｘによる装置のモデル化された等温線図を概略的に示す。装置Ｂについては、実質的に対称な温度分布が達成された。装置Ｔｘについては、キャリアガスは等温線によって示されるように均一かつ効率的に加熱されなかった。
【０２７８】
図１３は、装置Ａ〜ＢおよびＴｘによる装置のモデル化された等粒子密度線図を概略的に示す。装置Ｂは、装置のダクトの壁の上に残る最少量の粒子を示した。理論に拘束されることは望まないが、ダクトからハニカム体内への幾何形状の急激な変化は、集塊がハニカム体に不均一に入る原因になり得ると考えられる。加えて、ダクトの隅の区域は、ダクト壁の上に堆積する集塊に起因してある量の材料損失を累積する可能性もある。
【０２７９】
モデリングの結果および解析に基づいて、装置Ｃ（加熱された並行流キャリアガス（例えばＮ２）およびハニカム体に入る前の先細セクションを含む並行流システム）が好ましい実施形態である。この装置は、再循環ゾーンがより少ない軸対称流れ場を生成した（図１１）。さらに、並行流Ｎ２が予熱され、アトマイザー噴流を直接取り囲んだため、チャンバ壁の上の堆積がより少ないので集塊の生産効率はより良好である。並行流設計は、ダクト壁の上に堆積する集塊が著しく少なく（装置Ａ〜Ｂについては図１３）、これは、著しく少ない材料損失を意味する。パティキュレートフィルタ入口の前の先細セクションの使用により、装置Ａ〜Ｃの粒子の飛跡は装置Ｔｘよりも均一であった。
【０２８０】
要約すると、並行流システムは、著しく少ない材料損失でより効率的に集塊を生産すること、より均一に流れ場および粒子の飛跡を生成すること、単一の目封止されたハニカム体（例えばＧＰＦなどのウォールフロー型フィルタ）の堆積時間を短縮するために単一のチャンバ内に複数の並行流アトマイザーを有することができる。
【０２８１】
実施例６〜７および実施例Ａ〜Ｂ
多孔質壁の上に無機材料を堆積させることによりハニカム体を以下のように形成した。表１に、使用された装置および条件の概要ならびに得られた堆積された規格化された材料を記載する。すべての実施例について以下を使用した。ノズルタイプは、Spraying Systemsにより製造されたSU11であった。懸濁液流量は１８ｇ／ｍｉｎであり、懸濁液は１１質量％アルミナ微粒子および８９質量％エタノールを含んでいた。霧化窒素流量は５．３Ｎｍ３／ｈｒであった。キャリアガスは空気であった。
【０２８２】
【表１】
2021536422.tif 000003
【０２８３】
実施例Ａ〜Ｂと比べて実施例６〜７における材料利用は良好であった。
【０２８４】
特許請求される主題の趣旨および範囲から逸脱することなく本明細書に記載の実施形態に対して様々な修正および変形を行うことができることが当業者には明らかになるであろう。したがって、本明細書に記載の様々な実施形態の修正および変形が添付の特許請求の範囲およびその均等物の範囲内であるならば、本明細書がそのような修正および変形を包含することが意図される。
【０２８５】
以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。
【０２８６】
実施形態１  
多孔質壁を備える目封止されたハニカム体に表面処理を適用するための方法であって、
液体−微粒子−バインダ流を生成するために、無機材料の粒子を液体ビヒクルおよびバインダ材料と混合するステップと、
前記液体−微粒子−バインダ流を霧化ガスと混合するステップと、
前記液体−微粒子−バインダ流を霧化ノズル内に導き、それによって、前記粒子を、前記液体ビヒクルと、前記バインダ材料と、前記粒子とからなる液体−微粒子−バインダ液滴へと霧化するステップと、
前記目封止されたハニカム体に向かって前記液滴をガス状キャリア流により移送するステップであって、前記ガス状キャリア流が、キャリアガスと前記霧化ガスとを含む、ステップと、
前記粒子と前記バインダ材料とからなる集塊を形成するために、前記液滴から前記液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させるステップと、
前記目封止されたハニカム体の前記多孔質壁の上に前記集塊を堆積させるステップと
を含み、
前記堆積された集塊が、前記多孔質壁の上、または中、または上と中の両方に配置される、
方法。
【０２８７】
実施形態２  
前記キャリアガスの少なくとも一部が前記霧化ノズルに接触する、実施形態１記載の方法。
【０２８８】
実施形態３  
前記霧化するステップが、前記粒子と、前記液体ビヒクルと、前記バインダ材料との懸濁液を供給するステップをさらに含む、実施形態１または２記載の方法。
【０２８９】
実施形態４  
前記集塊の少なくともいくらかが前記多孔質壁に接着する、実施形態１から３までのいずれか１つ記載の方法。
【０２９０】
実施形態５  
前記バインダ材料が前記集塊を粘着性にする、実施形態１から４までのいずれか１つ記載の方法。
【０２９１】
実施形態６  
前記液体−微粒子−バインダ流が、前記霧化ノズルを介して前記霧化ガスと混合する、実施形態５記載の方法。
【０２９２】
実施形態７  
前記液体−微粒子−バインダ流が前記霧化ノズルに入る、実施形態６記載の方法。
【０２９３】
実施形態８  
前記霧化ガスとの前記液体−微粒子−バインダ流の前記混合が、前記霧化ノズルの内側で起こる、実施形態１から７までのいずれか１つ記載の方法。
【０２９４】
実施形態９  
前記霧化ガスとの前記液体−微粒子−バインダ流の前記混合が、前記霧化ノズルの外側で起こる、実施形態１から８までのいずれか１つ記載の方法。
【０２９５】
実施形態１０  
前記霧化ノズルが、前記霧化の間に冷却される、実施形態１から９までのいずれか１つ記載の方法。
【０２９６】
実施形態１１  
前記霧化ノズルの温度が、前記液体ビヒクルの沸点未満に維持される、実施形態１から１０までのいずれか１つ記載の方法。
【０２９７】
実施形態１２  
前記ガス状キャリア流が、前記液滴と混合される前に加熱される、実施形態１から１１までのいずれか１つ記載の方法。
【０２９８】
実施形態１３  
前記ガス状キャリア流が、５０℃以上５００℃以下の範囲内の温度まで加熱される、実施形態１２記載の方法。
【０２９９】
実施形態１４  
前記ガス状キャリア流が、８０℃以上３００℃以下の範囲内の温度まで加熱される、実施形態１３記載の方法。
【０３００】
実施形態１５  
前記ガス状キャリア流が、８０℃以上１５０℃以下の範囲内の温度まで加熱される、実施形態１４記載の方法。
【０３０１】
実施形態１６  
前記キャリアガスが、前記液滴と混合される前に加熱される、実施形態１から１５までのいずれか１つ記載の方法。
【０３０２】
実施形態１７  
前記キャリアガスが、５０℃以上５００℃以下の範囲内の温度まで加熱される、実施形態１６記載の方法。
【０３０３】
実施形態１８  
前記キャリアガスが、８０℃以上３００℃以下の範囲内の温度まで加熱される、実施形態１７記載の方法。
【０３０４】
実施形態１９  
前記キャリアガスが、８０℃以上１５０℃以下の範囲内の温度まで加熱される、実施形態１８記載の方法。
【０３０５】
実施形態２０  
前記液滴および前記ガス状キャリア流が、前記目封止されたハニカム体に近接する出口端部を有するダクトを通じて移送される、実施形態１から１９までのいずれか１つ記載の方法。
【０３０６】
実施形態２１  
前記ダクトが、前記堆積させるステップの間、前記目封止されたハニカム体と密封流体連通している、実施形態２０記載の方法。
【０３０７】
実施形態２２  
前記ダクトを通る全体積流量が５Ｎｍ３／ｈ以上かつ／または２００Ｎｍ３／ｈ以下である、実施形態２０または２１記載の方法。
【０３０８】
実施形態２３  
前記全体積流量が２０Ｎｍ３／ｈ以上かつ／または１００Ｎｍ３／ｈ以下である、実施形態２２記載の方法。
【０３０９】
実施形態２４  
前記ダクトが本質的に断熱性である、実施形態２０から２３までのいずれか１つ記載の方法。
【０３１０】
実施形態２５  
前記ダクトの壁の平均温度が前記ガス状キャリア流の温度よりも低い、実施形態２０から２４までのいずれか１つ記載の方法。
【０３１１】
実施形態２６  
前記ダクトの壁の平均温度が前記ガス状キャリア流の温度よりも高い、実施形態２０から２５までのいずれか１つ記載の方法。
【０３１２】
実施形態２７  
複数の霧化ノズルを用いて複数の液体−微粒子−バインダ流を霧化するステップをさらに含む、実施形態１から２６までのいずれか１つ記載の方法。
【０３１３】
実施形態２８  
前記複数の霧化ノズルが、前記ダクトのチャンバ内で均等に離間される、実施形態２０から２７までのいずれか１つ記載の方法。
【０３１４】
実施形態２９  
前記複数の霧化ノズルのそれぞれが、前記ダクトの中心に向かって傾斜している、実施形態２７または２８記載の方法。
【０３１５】
実施形態３０  
前記霧化ガスが、前記液体−微粒子−バインダ流を前記液滴へと分裂させるのに寄与する、実施形態２７から２９までのいずれか１つ記載の方法。
【０３１６】
実施形態３１  
前記多孔質壁の上に前記集塊を堆積させる前記ステップが、前記ハニカム体の前記多孔質壁に前記ガス状キャリア流を通過させるステップをさらに含み、濾過される集塊を前記ハニカム体の前記壁の上または中に捕捉することにより、前記ハニカム体の前記壁が前記集塊の少なくともいくらかを濾去する、実施形態１から３０までのいずれか１つ記載の方法。
【０３１７】
実施形態３２  
前記多孔質壁の上に前記集塊を堆積させる前記ステップが、前記目封止されたハニカム体の前記多孔質壁により前記ガス状キャリア流から前記集塊を濾過するステップを含む、実施形態１から３１までのいずれか１つ記載の方法。
【０３１８】
実施形態３３  
前記バインダ材料の有機成分が、前記堆積された集塊から除去される、実施形態１から３２までのいずれか１つ記載の方法。
【０３１９】
実施形態３４  
前記堆積された集塊を加熱するステップをさらに含む、実施形態１から３３までのいずれか１つ記載の方法。
【０３２０】
実施形態３５  
前記堆積された集塊の前記加熱が、前記堆積された集塊から前記バインダ材料の有機成分を焼去するまたは揮発させる、実施形態３４記載の方法。
【０３２１】
実施形態３６  
前記集塊の前記加熱が、前記堆積された集塊の中の前記バインダ材料の無機成分を前記ハニカム体の前記多孔質壁と物理的に結合させる、実施形態３５記載の方法。
【０３２２】
実施形態３７  
前記集塊の前記加熱が、前記堆積された集塊の中の前記バインダ材料の無機成分に前記ハニカム体の前記多孔質壁の上の多孔質無機構造を形成させる、実施形態３５または３６記載の方法。
【０３２３】
実施形態３８  
前記キャリアガスが窒素である、実施形態１から３７までのいずれか１つ記載の方法。
【０３２４】
実施形態３９  
前記キャリアガスが不活性ガスから本質的になる、実施形態１から３８までのいずれか１つ記載の方法。
【０３２５】
実施形態４０  
前記キャリアガスが主として１つ以上の不活性ガスである、実施形態１から３９までのいずれか１つ記載の方法。
【０３２６】
実施形態４１  
前記キャリアガスが主として窒素ガスである、実施形態１から４０までのいずれか１つ記載の方法。
【０３２７】
実施形態４２  
前記キャリアガスが主として空気である、実施形態１から４１までのいずれか１つ記載の方法。
【０３２８】
実施形態４３  
前記キャリアガスが窒素または空気から本質的になる、実施形態１から４２までのいずれか１つ記載の方法。
【０３２９】
実施形態４４  
前記キャリアガスが乾燥している、実施形態１から４３までのいずれか１つ記載の方法。
【０３３０】
実施形態４５  
前記キャリアガスが５質量％未満の水蒸気を含む、実施形態１から４４までのいずれか１つ記載の方法。
【０３３１】
実施形態４６  
前記キャリアガスが、前記ダクトのチャンバに入るとき、液体ビヒクルを本質的に含まない、実施形態２０記載の方法。
【０３３２】
実施形態４７  
前記ダクトが、前記液体ビヒクルのかなりの部分またはすべてを前記集塊から蒸発させるように構成された軸線方向長さを有する蒸発セクションを備える、実施形態２０から４６までのいずれか１つ記載の方法。
【０３３３】
実施形態４８  
前記キャリアガスが、第１の経路によって前記霧化ノズルに接触し、前記液滴の経路および前記キャリアガスの第２の経路が、前記ダクトの蒸発セクションに入る前に互いに実質的に垂直である、実施形態２０から４７までのいずれか１つ記載の方法。
【０３３４】
実施形態４９  
前記液滴の経路および前記ガス状キャリア流の経路が、前記ダクトの蒸発セクションに入るときに互いに実質的に平行である、実施形態２０から４７までのいずれか１つ記載の方法。
【０３３５】
実施形態５０  
前記液滴の経路および前記キャリアガスの経路が、前記ダクトの蒸発セクションに入るときに互いに実質的に平行である、実施形態２０から４７までのいずれか１つ記載の方法。
【０３３６】
実施形態５１  
前記キャリアガスが、前記ノズルを取り囲む環状で、前記ノズルの端部において前記液滴の周りの並行流で前記ダクトのチャンバに送達される、実施形態２０から５０までのいずれか１つ記載の方法。
【０３３７】
実施形態５２  
前記ダクトが、前記ノズルの下流に拡散区域を備える、実施形態２０から５１までのいずれか１つ記載の方法。
【０３３８】
実施形態５３  
前記ダクトが、前記ハニカム体の近位端部に係合するための先細セクションを備える、実施形態２０から５２までのいずれか１つ記載の方法。
【０３３９】
実施形態５４  
前記目封止されたハニカム体が、前記ハニカム体の遠位端部において目封止されている入口チャネルと、前記ハニカム体の近位端部において目封止されている出口チャネルとを備える、実施形態１から５３までのいずれか１つ記載の方法。
【０３４０】
実施形態５５  
前記集塊が、前記入口チャネルを画定する壁の上に堆積される、実施形態５４記載の方法。
【０３４１】
実施形態５６  
前記液体ビヒクルが、前記ガス状キャリア流の前記温度において水の蒸気圧よりも高い蒸気圧を有する、実施形態１から５５までのいずれか１つ記載の方法。
【０３４２】
実施形態５７  
前記液体ビヒクルが、前記ガス状キャリア流の前記温度において水の沸点未満の沸点を有する材料から本質的になる、実施形態１から５６までのいずれか１つ記載の方法。
【０３４３】
実施形態５８  
前記液体ビヒクルがアルコールである、実施形態１から５７までのいずれか１つ記載の方法。
【０３４４】
実施形態５９  
前記液体ビヒクルが、メトキシエタノール、エタノール、キシレン、メタノール、酢酸エチル、ベンゼン、またはそれらの混合物である、実施形態５８記載の方法。
【０３４５】
実施形態６０  
前記液体ビヒクルがエタノールである、実施形態５９記載の方法。
【０３４６】
実施形態６１  
前記液体ビヒクルが水から本質的になる、実施形態１から６０までのいずれか１つ記載の方法。
【０３４７】
実施形態６２  
前記ガス状キャリア流が、重力に対して実質的に平行な方向に前記チャンバを出る、実施形態１から６０までのいずれか１つ記載の方法。
【０３４８】
実施形態６３  
前記ガス状キャリア流が、実質的に下向きの方向に前記チャンバを出る、実施形態１から６０までのいずれか１つ記載の方法。
【０３４９】
実施形態６４  
前記ガス状キャリア流が、実質的に上向きの方向に前記チャンバを出る、実施形態１から６０までのいずれか１つ記載の方法。
【０３５０】
実施形態６５  
前記液体−微粒子−バインダ液滴が、複数のノズルにより前記チャンバ内に導かれる、実施形態１から６４までのいずれか１つ記載の方法。
【０３５１】
実施形態６６  
前記液体−微粒子−液滴の平均サイズが１μｍ以上かつ１５μｍ以下である、実施形態１から６５までのいずれか１つ記載の方法。
【０３５２】
実施形態６７  
前記液体−微粒子−液滴の前記平均サイズが２μｍ以上かつ８μｍ以下である、実施形態６６記載の方法。
【０３５３】
実施形態６８  
前記液体−微粒子−液滴の前記平均サイズが４μｍ以上かつ８μｍ以下である、実施形態６７記載の方法。
【０３５４】
実施形態６９  
前記液体−微粒子−液滴の前記平均サイズが４μｍ以上かつ６μｍ以下である、実施形態６８記載の方法。
【０３５５】
実施形態７０  
ハニカム体を形成するための方法であって、
蒸発セクションを備えるダクトと流体連通しているノズルに懸濁液を供給するステップであって、前記懸濁液が、無機材料と、バインダ材料と、液体ビヒクルとを含む、ステップと、
キャリアガスを前記ダクトに供給するステップと、
前記ノズルを前記キャリアガスと接触させるステップと、
前記蒸発セクション内で、前記液体ビヒクルの少なくとも一部を蒸発させ、それによって、前記無機材料の集塊を形成するステップと、
前記ハニカム体の壁の上に前記集塊を堆積させるステップと、
多孔質無機材料を生成するために、前記無機材料を前記ハニカム体に結合させるステップと
を含む、方法。
【０３５６】
実施形態７１  
前記懸濁液を霧化ガスと混合するステップをさらに含む、実施形態７０記載の方法。
【０３５７】
実施形態７２  
前記ノズルの出口流および前記キャリアガスが、実質的に同じ方向から前記蒸発セクションの蒸発チャンバに入る、実施形態７０または７１記載の方法。
【０３５８】
実施形態７３  
加熱されたキャリアガスを生成するために、前記キャリアガスを加熱するステップをさらに含む、実施形態７０から７２までのいずれか１つ記載の方法。
【０３５９】
実施形態７４  
加熱されたキャリアガスを生成するために、前記キャリアガスを供給するステップが、加熱された流体導管に前記キャリアガスを流通させるステップを含む、実施形態７０から７３までのいずれか１つ記載の方法。
【０３６０】
実施形態７５  
前記加熱されたキャリアガスが５０℃以上５００℃以下の範囲内の温度である、実施形態７３または７４記載の方法。
【０３６１】
実施形態７６  
前記温度が８０℃以上３００℃以下の範囲内である、実施形態７５記載の方法。
【０３６２】
実施形態７７  
前記温度が８０℃以上１５０℃以下の範囲内である、実施形態７６記載の方法。
【０３６３】
実施形態７８  
前記ダクトの前記チャンバを通る全体積流量が５Ｎｍ３／ｈ以上かつ／または２００Ｎｍ３／ｈ以下である、実施形態７０から７７までのいずれか１つ記載の方法。
【０３６４】
実施形態７９  
前記ダクトの前記チャンバを通る全体積流量が２０Ｎｍ３／ｈ以上かつ／または１００Ｎｍ３／ｈ以下である、実施形態７８記載の方法。
【０３６５】
実施形態８０  
前記ダクトが本質的に断熱性である、実施形態７０から７９までのいずれか１つ記載の方法。
【０３６６】
実施形態８１  
前記ダクトの壁の平均温度が前記ガス状キャリア流の温度よりも低い、実施形態７０から８０までのいずれか１つ記載の方法。
【０３６７】
実施形態８２  
前記ダクトの壁の平均温度が前記ガス状キャリア流の温度よりも高い、実施形態７０から８１までのいずれか１つ記載の方法。
【０３６８】
実施形態８３  
前記ダクトが、実質的に均一な直径のセクションを備える、実施形態７０から８２までのいずれか１つ記載の方法。
【０３６９】
実施形態８４  
前記ダクトが、不均一な直径のセクションを備える、実施形態７０から８３までのいずれか１つ記載の方法。
【０３７０】
実施形態８５  
不均一な直径の第１のセクションが前記蒸発セクションの入口端部にある、実施形態７０から８４までのいずれか１つ記載の方法。
【０３７１】
実施形態８６  
不均一な直径の前記第１のセクションが、前記蒸発セクションの前記入口端部から実質的に均一な直径のセクションまで増加する直径を有する、実施形態８５記載の方法。
【０３７２】
実施形態８７  
不均一な直径の第２のセクションが前記蒸発セクションの出口端部の近くにある、実施形態７０から８６までのいずれか１つ記載の方法。
【０３７３】
実施形態８８  
不均一な直径の前記第２のセクションが、前記蒸発セクションの前記出口端部に向かって減少する直径を有する、実施形態８７記載の方法。
【０３７４】
実施形態８９  
前記懸濁液中の前記無機材料が、前記ダクトの前記チャンバと流体連通している複数のノズルに供給される、実施形態７０から８８までのいずれか１つ記載の方法。
【０３７５】
実施形態９０  
前記複数のノズルと接触した前記ガス状キャリア流の一部を導くステップをさらに含む、実施形態８９記載の方法。
【０３７６】
実施形態９１  
前記ハニカム体の壁の少なくとも一部の上の前記多孔質無機材料が、約０．５μｍ超かつ５０μｍ以下の平均厚さを有する層の形態で存在する、実施形態７０から９０までのいずれか１つ記載の方法。
【０３７７】
実施形態９２  
前記多孔質無機材料が酸化物セラミックを含む、実施形態７０から９１までのいずれか１つ記載の方法。
【０３７８】
実施形態９３  
前記無機材料がセラミック材料を含む、実施形態７０から９２までのいずれか１つ記載の方法。
【０３７９】
実施形態９４  
前記懸濁液が有機ベースである、実施形態７０から９３までのいずれか１つ記載の方法。
【０３８０】
実施形態９５  
前記液体ビヒクルが、メトキシエタノール、エタノール、水、キシレン、メタノール、酢酸エチル、ベンゼン、またはそれらの混合物を含む、実施形態９４記載の方法。
【０３８１】
実施形態９６  
前記ダクトの前記チャンバ内で実質的に対称な速度分布を作り出すのに効果的である、実施形態７０から９５までのいずれか１つ記載の方法。
【０３８２】
実施形態９７  
前記ダクトの前記チャンバ内で実質的に対称的な熱分布を作り出すのに効果的である、実施形態７０から９６までのいずれか１つ記載の方法。
【０３８３】
実施形態９８  
多孔質壁を備える目封止されたハニカム体に無機材料を塗布するための方法であって、
蒸発セクションを備えるダクトと流体連通しているノズルに、前記無機材料の粒子と液体ビヒクルとを含む懸濁液を供給するステップと、
液滴を生成するために、霧化ガスを用いて前記懸濁液を霧化するステップと、
加熱されたキャリアガスを供給するステップと、
ガス−液体−微粒子−バインダ混合物を生成するために、前記ダクトのチャンバの内側で、前記加熱されたキャリアガスを含むガス状キャリア流を前記液滴と相互混合するステップと、
前記粒子の集塊を形成するために、前記液滴から前記液体ビヒクルの少なくとも一部を蒸発させるステップであって、前記集塊が前記ガス状キャリア流中に散在している、ステップと、
前記ガス状キャリア流が前記目封止されたハニカム体の多孔質壁を通過し、かつ前記目封止されたハニカム体の前記壁が前記集塊を捕捉するように、前記ダクトと流体連通している前記目封止されたハニカム体の中に前記集塊および前記ガス状キャリア流を進めるステップであって、前記集塊が、前記ハニカム体の前記壁の上または中に堆積される、ステップと
を含む、方法。
【０３８４】
実施形態９９  
前記加熱されたキャリアガスが５０℃以上５００℃以下の範囲内の温度である、実施形態９８記載の方法。
【０３８５】
実施形態１００  
前記ノズルの出口流および前記ガス状キャリア流が、実質的に同じ方向から前記蒸発セクションの蒸発チャンバに入る、実施形態９８または９９記載の方法。
【０３８６】
実施形態１０１  
前記蒸発セクションが、均一な直径のセクションと、均一な直径の前記セクションから前記蒸発セクションの出口端部まで減少する直径を有する不均一な直径のセクションとを備える、実施形態９８から１００までのいずれか１つ記載の方法。
【０３８７】
実施形態１０２  
前記懸濁液が、前記ダクトの前記チャンバと流体連通している複数のノズルに供給される、実施形態９８から１０１までのいずれか１つ記載の方法。
【０３８８】
実施形態１０３  
多孔質壁を備える目封止されたハニカム体に無機材料を塗布するための装置であって、
第１の端部から第２の端部にまで及ぶダクトと、
前記ダクトの前記第２の端部において前記ダクトと流体連通している、前記目封止されたハニカム体を収容するための堆積ゾーンと、
熱源と、
キャリアガス供給部、霧化ガス供給部、および混合物供給部と、
前記ダクトのチャンバと流体連通している霧化ノズルと
を備える、装置。
【０３８９】
実施形態１０４  
前記ダクトが、均一な直径のセクションと、不均一な直径のセクションとを備える、実施形態１０３記載の装置。
【０３９０】
実施形態１０５  
前記ダクトが、不均一な直径の第１のセクションと、不均一な直径の第２のセクションとを備える、実施形態１０４記載の装置。
【０３９１】
実施形態１０６  
不均一な直径の前記第１のセクションが、前記ダクトの前記第１の端部に位置しており、かつ前記第１の端部から均一な直径の前記セクションに向かって増加する直径を有し、不均一な直径の前記第２のセクションが、均一な直径の前記セクションから前記堆積ゾーンに向かって減少する直径を有する、実施形態１０５記載の装置。
【０３９２】
実施形態１０７  
前記熱源が前記ダクトの外壁と接触している、実施形態１０３から１０６までのいずれか１つ記載の装置。
【０３９３】
実施形態１０８  
前記熱源が前記キャリアガス供給部と接触している、実施形態１０３から１０７までのいずれか１つ記載の装置。
【図１】
2021536422.tif 000004
【図２】
2021536422.tif 000005
【図３】
2021536422.tif 000006
【図４】
2021536422.tif 000007
【図５】
2021536422.tif 000008
【図６】
2021536422.tif 000009
【図７】
2021536422.tif 000010
【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【国際調査報告】
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