(57)【要約】    第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーおよび第２のエチレン／α−オレフィンインターポリマーを含む第１の組成物であって、第１の組成物が第１の組成物の重量に基づいて０．１〜１．０重量％のジエンを含み、第１の組成物が第１の組成物の重量に基づいて４０〜７０重量％のエチレンを含む、第１の組成物。  【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーおよび第２のエチレン／α−オレフィンインターポリマーを含む第１の組成物であって、
前記第１の組成物が、前記第１の組成物の重量に基づいて、０．１〜１．０重量％のジエンを含み、
前記第１の組成物が、前記第１の組成物の重量に基づいて、４０〜７０重量％のエチレンを含む、第１の組成物。
【請求項２】
前記第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーが、前記第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーの重量に基づいて、２５０，０００〜５００，０００ｇ／モルのＭｗ、および０．０１〜０．８０重量％のジエン含有量を有する、請求項１に記載の第１の組成物。
【請求項３】
前記第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーおよび前記第２のエチレン／α−オレフィンインターポリマーが、それぞれ独立して、ＥＰＤＭである、請求項１〜２のいずれか一項に記載の第１の組成物。
【請求項４】
前記第１の組成物が、前記第１の組成物の重量に基づいて、１５０，０００〜４００，０００ｇ／モルのＭｗ、および０．０１〜０．５０重量％のジエン含有量を有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の第１の組成物。
【請求項５】
前記第１の組成物が、２．１０〜３．２０の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の第１の組成物。
【請求項６】
前記第１の組成物が、１５％以下の結晶化度％を有する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の第１の組成物。
【請求項７】
前記第１のインターポリマーおよび前記第２のインターポリマーが、前記第１の組成物の総重量の９５重量％以上を構成する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の第１の組成物。
【請求項８】
前記第１の組成物が、１３Ｃ  ＮＭＲによって決定される場合、５．０％以上の「ピーク面積％（２１．３〜２２．０ｐｐｍ）」を有する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の第１の組成物。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の組成物を含む、架橋組成物。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか一項に記載の組成物から形成される少なくとも１つの構成要素を含む、物品。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
エチレンプロピレンエチリデンノボルネン（ＥＰＤＭ）ゴムは、主にボンネットの下で自動車に使用される架橋ホースの製造において使用される炭化水素エラストマーを支配している。ＥＰＤＭゴムは、その加工容易性、耐候安定性、および耐水性についてよく知られているが、それから形成された従来の自動車用ホースは、長期熱老化性能において依然として限界がある。
【０００２】
ＥＰＤＭ系配合物は、以下の参考文献：ＵＳ２０１２／０１１６０２１、ＵＳ２０１５／０２７４８６７、ＵＳ６５６６４４６、ＵＳ６６８６４１９、ＵＳ８２９９１８９、ＵＳ９２３４０９３、ＵＳ９４２２３８３、ＵＳ９５８０５８７、ＥＰ０７５８３４６（Ａ１）、ＥＰ１０１１７５（Ｂ１）、ＥＰ１４３３８１２（Ａ１）、ＥＰ１６７６８７９（Ａ２）、ＥＰ２０４９５９０（Ａ１）、ＣＡ１３３４６９４Ｃ、ＷＯ２００７／１３６４９４、ＷＯ２０１１／０４１２３０、２０１６年１２月２６日に出願された国際出願ＰＣＴ／ＣＮ１６／１１２０９０、Ｄ．Ｐ．Ｓｉｎｈａら「Ｃｕｒｅ，Ａｎｔｉｄｅｇｒａｄａｎｔ  Ｕｓｅ  Ｂｅｔｔｅｒ  Ｈｏｓｅ，Ｂｅｌｔ  Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ」Ｒｕｂｂｅｒ  Ｎｅｗｓ（Ｊｕｎｅ，２００１）、Ｋ．Ｄｏｍｉｎｉｃら「Ｏｖｅｒｖｉｅｗ  ｏｆ  Ａｕｔｏｍｏｔｉｖｅ  Ｗｉｒｅ  ａｎｄ  Ｃａｂｌｅ  ａｎｄ  Ｒｅｃｅｎｔ  Ａｄｖａｎｃｅｓ」ＡＣＳ  Ｒｕｂｂｅｒ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎ  Ｓｐｒｉｎｇ  Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｍｅｅｔｉｎｇ，１９９８，Ｐａｐｅｒ  Ｎｏ．３２、Ｊｏｈｎ  Ｄｉｃｋによる「Ｒｕｂｂｅｒ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ：Ｃｏｍｐｏｕｎｄｉｎｇ  ａｎｄ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  ｆｏｒ  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ」Ｃｈａｐｔｅｒ  ６「Ｅｌａｓｔｏｍｅｒ  Ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ」（２００９，Ｈａｎｓｅｒ）、Ａｎｔｈｏｎｙ  Ｇ．Ｆｅｒｒａｄｉｎｏ，Ｒｕｂｂｅｒ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ａｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｖｏｌ．７６，ｐｐ７０４（２００３）、Ｐ．Ａｒｊｕｎａｎら「Ｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  ＣＲ／ＥＰＭ  Ｂｌｅｎｄｓ  ｆｏｒ  Ｐｏｗｅｒ  Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｂｅｌｔ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ」Ｒｕｂｂｅｒ  Ｗｏｒｌｄ（Ｆｅｂｒｕａｒｙ，１９９７）、Ｚ．Ｔａｏら「Ｈｅａｔ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ  Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｓ」Ｒｕｂｂｅｒ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ａｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（２００５，Ｖ７８，ｐｐ４８９）、Ｒ．Ｏｈｍら「Ｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇ  ｔｈｅ  Ｈｅａｔ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ  ｏｆ  ＥＰＤＭ  ａｎｄ  ＮＢＲ」ＡＣＳ  Ｒｕｂｂｅｒ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎ  Ｆａｌｌ  ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  ｍｅｅｔｉｎｇ，２０００，Ｐａｐｅｒ  Ｎｏ．９９に記載されている。
【０００３】
機械的特性、低温柔軟性、および弾性回復を維持しながら、連続的な高温耐性が改善された配合物を提供するＥＰＤＭゴムに対する必要性がある。この必要性は、以下の発明によって満たされている。
【発明の概要】
【０００４】
第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーおよび第２のエチレン／α−オレフィンポリマーを含む第１の組成物であって、
第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、０．１〜１．０重量％のジエンを含み、
第１の組成物は、前記第１の組成物の重量に基づいて、４０〜７０重量％のエチレンを含む。
【発明を実施するための形態】
【０００５】
上記に考察されたように、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーおよび第２のエチレン／α−オレフィンインターポリマーを含む第１の組成物が提供され、
第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、０．１〜１．０重量％のジエン、または０．２〜１．０重量％のジエン、または０．３〜１．０重量％を含み、
第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、４０〜７０重量％のエチレンを含む。
【０００６】
これらの第１の組成物は、（例えば、硫黄および過酸化物硬化を使用して）容易に架橋することができ、熱老化後の機械的特性の優れた保持を有する配合物を形成するために使用できることが見出されている。追加の改善には、優れた低温柔軟性および弾性、高い生強度、ならびに低い虹彩色が含まれ、自動車用ホース用途に対する満たされていない必要性を満たす。
【０００７】
第１の組成物は、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含み得る。第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーは、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含み得る。第２のエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含み得る。
【０００８】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーは、第１の組成物の総重量の９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上を構成する。
【０００９】
一実施形態では、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーは、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーの重量に基づいて、２５０，０００〜５００，０００ｇ／モルのＭｗ、および０．０１〜０．８０重量％のジエン含有量を有する。
【００１０】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーは、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーの重量に基づいて、０．２０〜０．８０重量％、または０．２５〜０．７５重量％、または０．３０〜０．７０重量％、または０．３５〜０．６５重量％、または０．４０〜０．６０重量％のジエン含有量を有する。
【００１１】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーは、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーの重量に基づいて、５５〜８０重量％、または６０〜７５重量％、または６５〜７０重量％のＣ２（重合エチレン）含有量を有する。
【００１２】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーは、２５０，０００〜４００，０００ｇ／モル、または２７０，０００〜３８０，０００ｇ／モル、または３００，０００〜３６０，０００ｇ／モル、または３２０，０００〜３４０，０００ｇ／モルの重量平均分子量（Ｍｗ）を有する。
【００１３】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーは、１５０，０００〜２００，０００ｇ／モル、または１５５，０００〜１９０，０００ｇ／モル、または１６０，０００〜１８０，０００ｇ／モル、または１６０，０００〜１７０，０００ｇ／モルの数平均分子量（Ｍｎ）を有する。
【００１４】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーは、５００，０００〜７００，０００ｇ／モル、または５５０，０００〜６８０，０００ｇ／モル、または５８０，０００〜６６０，０００ｇ／モル、または６００，０００〜６４０，０００ｇ／モルのｚ平均分子量（Ｍｚ）を有する。
【００１５】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーは、１．７０〜２．４０、または１．８０〜２．３０、または１．９０〜２．２０、または２．００〜２．１０の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を有する。
【００１６】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーは、８０〜１００、または８２〜９８ｇ／モル、または８４〜９６ｇ／モル、または８６〜９４ｇ／モルのムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１２５℃）を有する。ムーニー粘度は、特に明記しない限り、油または充填剤を含まない第１のインターポリマーの粘度である。
【００１７】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーは、２５０，０００Ｐａ・ｓ〜６５０，０００Ｐａ・ｓ、または３００，０００Ｐａ・ｓ〜６００，０００Ｐａ・ｓ、または３５０，０００Ｐａ・ｓ〜５５０，０００Ｐａ・ｓ、または４００，０００Ｐａ・ｓ〜５００，０００Ｐａ・ｓの溶融粘度Ｖ０．１（０．１ラジアン／秒、１９０℃）を有する。
【００１８】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーは、８，０００Ｐａ・ｓ〜１５，０００Ｐａ・ｓ、または９，０００Ｐａ・ｓ〜１４，０００Ｐａ・ｓ、または１０，０００Ｐａ・ｓ〜１３，０００Ｐａ・ｓ、または１１，０００Ｐａ・ｓ〜１２，０００Ｐａ・ｓの溶融粘度Ｖ１００（１００ラジアン／秒、１９０℃）を有する。
【００１９】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーは、３５〜４５、または３６〜４２、または３７〜４０のレオロジー比（ＲＲまたはＶ０．１／Ｖ１００）を有する。
【００２０】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーは、ＥＰＤＭである。
【００２１】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第２のエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、エチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーであり、さらにＥＰＤＭである。
【００２２】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーおよび第２のエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、それぞれ独立して、ＥＰＤＭである。
【００２３】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第２のエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、エチレン／α−オレフィンコポリマー、さらにはエチレン／プロピレンコポリマー；またはエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマー、さらにはＥＰＤＭから選択される。
【００２４】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、１５０，０００〜４００，０００ｇ／モルのＭｗ、および０．０１〜０．５０重量％のジエン含有量を有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００２５】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、０．１０〜０．８０重量％、または０．１５〜０．７５重量％、または０．２０〜０．７０重量％、または０．２５〜０．６５重量％のジエン含有量を有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００２６】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、４０〜６５重量％、または４０〜６２重量％、または４０〜６０重量％のＣ２（重合エチレン）含有量を有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００２７】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、４０〜７０重量％、または４２〜６２重量％、または４５〜６５重量％のＣ２（重合エチレン）含有量を有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００２８】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、１６０，０００〜３２０，０００ｇ／モル、または１８０，０００〜３００，０００ｇ／モル、または２００，０００〜２８０，０００ｇ／モル、または２２０，０００〜２６０，０００ｇ／モルの重量平均分子量（Ｍｗ）を有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００２９】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、８４，０００〜１２０，０００ｇ／モル、または８６，０００〜１００，０００ｇ／モル、または８８，０００〜９８，０００ｇ／モル、または９０，０００〜９６，０００ｇ／モルの数平均分子量（Ｍｎ）を有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００３０】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、４４０，０００〜６６０，０００ｇ／モル、または４６０，０００〜６４０，０００ｇ／モル、または４８０，０００〜６２０，０００ｇ／モル、または５００，０００〜６００，０００ｇ／モルのｚ平均分子量（Ｍｚ）を有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００３１】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、２．１０〜３．２０、または２．２０〜３．００、または２．３０〜２．９０、または２．４０〜２．８０の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００３２】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、７０〜９０、または７２〜９０、または７４〜８８、または７６〜８８ｇ／モル、または７８〜８８ｇ／モル、または８０〜８６ｇ／モルのムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１２５℃）を有する。ムーニー粘度は、特に明記しない限り、油または充填剤を含まない第１の組成物の粘度である。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００３３】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、１，５００Ｐａ・ｓ〜７，５００Ｐａ・ｓ、または２，０００Ｐａ・ｓ〜６，０００Ｐａ・ｓ、または２，５００Ｐａ・ｓ〜６，５００Ｐａ・ｓ、または３，０００Ｐａ・ｓ〜６，０００Ｐａ・ｓの溶融粘度Ｖ１００（１００ラジアン／秒、１９０℃）を有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００３４】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、８．０〜４６、または１０〜４４、または１２〜４２のレオロジー比（ＲＲまたはＶ０．１／Ｖ１００）を有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００３５】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、０．８〜４．０、または１．０〜３．８、または１．２〜３．６のタンデルタ（１９０℃）を有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００３６】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、−１５℃〜５５℃、または−１８℃〜５２℃、または−２０℃〜５０℃のＴｍを有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００３７】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、１６℃〜５４℃、または１８℃〜５２℃、または２０℃〜５０℃のＴｍを有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００３８】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、−４５℃〜−６５℃、または−５０℃〜−６０℃、または−５２℃〜−５８℃、または−５４℃〜−５６℃のＴｇを有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００３９】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、１５％以下、または１２％以下、または１０％以下、または８％以下、または５％以下の結晶化度％を有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００４０】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、０．５％〜１５％、または０．５％〜１２％、または０．５％〜１０％の結晶化度％を有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００４１】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物のジエン含有量の、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーのジエン含有量に対する比は、０．８０〜２．２０、または０．９０〜２．１０、または１．００〜２．００、または１．１０〜１．９０、または１．２０〜１．８０である。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００４２】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物のＣ２（重合エチレン）含有量の、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーのＣ２（重合エチレン）含有量に対する比は、０．５０〜１．１０、または０．５５〜１．００、または０．６０〜０．９０である。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００４３】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物のムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１２５℃）の、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーのムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１２５℃）に対する比は、０．７５〜１．０５、または０．８０〜１．００、または０．８５〜０．９５である。ムーニー粘度は、特に明記しない限り、油または充填剤を含まない第１の組成物の粘度である。ムーニー粘度は、特に明記しない限り、油または充填剤を含まない第１のインターポリマーの粘度である。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００４４】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物のＭｗの、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーのＭｗに対する比は、０．６０〜０．９０、または０．６５〜０．８５、または０．７０〜０．８０である。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００４５】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物のＭｎの、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーのＭｎに対する比は、０．４５〜０．７５、または０．５０〜０．７０、または０．５５〜０．６５である。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００４６】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物のＭｚの、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーのＭｚに対する比は、０．８２〜０．９６、または０．８４〜０．９７、または０．８６〜０．９６である。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００４７】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物のＭＷＤの、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーのＭＷＤに対する比は、１．１５〜１．４５、または１．２０〜１．４０、または１．２５〜１．３５である。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００４８】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物のＶ０．１（０．１ラジアン／秒、１９０℃）の、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーのＶ０．１（０．１ラジアン／秒、１９０℃）に対する比は、０．０５〜０．５５、または０．１０〜０．５０、または０．１５〜０．４５である。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００４９】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、３０〜４０重量％の第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマー、およびさらにＥＰＤＭを含む。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００５０】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、６０〜７０重量％の第２のエチレン／α−オレフィンインターポリマー、およびさらにＥＰＤＭを含む。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００５１】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、０．８９０以下、または０．８８０以下、または０．８７５以下、または０．８７０以下、または０．８６５以下、または０．８６０ｇ／ｃｃ以下の密度を有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００５２】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、１３Ｃ  ＮＭＲ（プロピレン立体規則性マーカー）によって決定される場合、５．０％以上、または６．０％以上、または７．０％以上、または８．０％以上、または９．０％以上、または１０％以上、または１１％以上、または１２％以上、または１３％以上、または１４％以上、または１５％以上の「ピーク面積％（２１．３〜２２．０ｐｐｍ）」を有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００５３】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、１３Ｃ  ＮＭＲ（プロピレン立体規則性マーカー）によって決定される場合、４０％以下、または３５％以下、または３０％以下の「ピーク面積％（２１．３〜２２．０ｐｐｍ）」を有する。さらなる実施形態では、第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーの合計を含む。
【００５４】
また、本明細書に記載の任意の１つ以上の実施形態の第１の組成物および添加剤を含む組成物も提供される。
【００５５】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、添加剤は、ＭｇＯ、ＺｎＯ、またはそれらの組み合わせ、さらにＭｇＯまたはＺｎＯ、さらにＭｇＯである。本明細書に記載のさらなる実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物の添加剤に対する重量比は、２．０〜８．０、または３．０〜７．０、または４．０〜６．０である。
【００５６】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物は、組成物の重量に基づいて、２６重量％〜４２重量％、または２８重量％〜４０重量％、または３０重量％〜３８重量％、または３２重量％〜３６重量％の量で存在する。
【００５７】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、ＭｇＯは、組成物の重量に基づいて、４．０重量％〜１０重量％、または５．０重量％〜９．０重量％、または６．０重量％〜８．０重量％の量で存在する。
【００５８】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、添加剤はＭｇＯであり、第１の組成物対ＭｇＯの重量比は、２．０〜８．０、または３．０〜７．０、または４．０〜６．０である。
【００５９】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、組成物は硬化剤をさらに含み、さらに硬化剤は過酸化物である。
【００６０】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、硬化剤（例えば、過酸化物）は、組成物の重量に基づいて、２．０重量％〜３．０重量％、または２．２重量％〜２．８重量％、または２．４重量％〜２．６重量％の量で存在する。
【００６１】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、Ｍｇの硬化剤に対する重量比は、２．２〜３．２、または２．４〜３．０、または２．６〜２．８である。
【００６２】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、組成物は充填剤をさらに含み、さらに充填剤はカーボンブラックである。
【００６３】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、充填剤は、
組成物の重量に基づいて、２０重量％〜３６重量％、または２２重量％〜３４重量％、または２４重量％〜３２重量％の量で存在する。
【００６４】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１の組成物の充填剤に対する重量比は、０．６〜１．８、または０．８〜１．６、または１．０〜１．４である。
【００６５】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、組成物は、５．０ＭＰａ以上、または５．５ＭＰａ以上、または６．０ＭＰａ以上、または６．５ＭＰａ以上、または７．０ＭＰａ以上、または７．５ＭＰａ以上の平均破断点引張応力を有する。
【００６６】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、組成物は、３００％以上、または３２０％以上、または３４０％以上、または３６０％以上、または３８０％以上、または４００％以上の破断点伸びを有する。
【００６７】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、組成物は、１５０℃で、空気中で１００８時間（６週間）後、元の引張強度の５０％以上、または５５％以上、または６０％以上を保持し、元の破断点伸びの３５％以上、または４０％以上、または４５％以上を保持する。
【００６８】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、組成物は、１５０℃で、空気中で１００８時間（６週間）後、元の引張強度の５０％〜６５％を保持し、元の破断点伸びの３５％〜５０％を保持する。
【００６９】
また、本明細書に記載の任意の１つ以上の実施形態の第１の組成物を含む架橋組成物も提供される。
【００７０】
また、本明細書に記載の任意の１つ以上の実施形態の組成物を含む架橋組成物も提供される。
【００７１】
組成物は、本明細書に記載されるような２つ以上の実施形態の組み合わせを含み得る。
【００７２】
また、本明細書に記載の任意の１つ以上の実施形態の組成物から形成される少なくとも１つの構成要素を含む物品も提供される。
【００７３】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、物品は、以下のもの：射出成形部品、発泡体、自動車部品（すなわち、ホースおよびベルト、タイヤ）、建築および建設材料、建築および建設材料、および靴構成部品からなる群から選択される。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、物品は、以下のもの：ホース、ベルト、およびガスケットからなる群から選択される。
【００７４】
物品は、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含み得る。
【００７５】
本発明はまた、本明細書に記載の１つ以上の実施形態（複数可）の組成物を調製するためのプロセスも提供する。一実施形態では、このプロセスは、溶液中で、少なくとも以下のもの：エチレン、アルファ−オレフィン（α−オレフィン）、およびジエンを重合することを含む。さらなる実施形態では、エチレン、α−オレフィン、およびジエンは、連続溶液重合プロセスにおいて、２つの反応器中で重合される。
【００７６】
いくつかの実施形態が以下に列挙される。
ａ）考察されたように、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーおよび第２のエチレン／α−オレフィンインターポリマーを含む第１の組成物であって、
第１の組成物は、第１の組成物の重量に基づいて、０．１〜１．０重量％のジエンを含み、
第１の組成物は、前記第１の組成物の重量に基づいて、４０〜７０重量％のエチレンを含む。
ｂ）第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーが、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーの重量に基づいて、２５０，０００〜５００，０００ｇ／モルのＭｗ、および０．０１〜０．８０重量％のジエン含有量を有する、上記ａ）に記載の第１の組成物。
ｃ）第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーがＥＰＤＭである、上記ａ）またはｂ）のいずれか１つに記載の第１の組成物。
ｄ）第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーおよび第２のエチレン／α−オレフィンインターポリマーがそれぞれ独立してＥＰＤＭである、上記ａ）〜ｃ）のいずれか１つに記載の第１の組成物。
ｅ）第１の組成物が、第１の組成物の重量に基づいて、１５０，０００〜４００，０００ｇ／モルのＭｗ、および０．０１〜０．５０重量％のジエン含有量を有する、上記ａ）〜ｄ）のいずれか１つに記載の第１の組成物。
ｆ）第１の組成物が、第１の組成物の重量に基づいて、０．１０〜０．８０重量％、または０．１５〜０．７５重量％、または０．２０〜０．７０重量％、または０．２５〜０．６５重量％のジエン含有量を有する、上記ａ）〜ｅ）のいずれか１つに記載の第１の組成物
ｇ）第１の組成物が、第１の組成物の重量に基づいて、４０〜７０重量％、または４２〜６２重量％、または４５〜６５重量％のＣ２（重合エチレン）含有量を有する、上記ａ）〜ｆ）のいずれか１つに記載の第１の組成物。
ｈ）第１の組成物が、２．１０〜３．２０、または２．２０〜３．００、または２．３０〜２．９０、または２．４０〜２．８０の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を有する、上記のａ）〜ｇ）のいずれか１つに記載の第１の組成物。
ｉ）第１の組成物が、７２〜９０、または７４〜８８、または７６〜８６ｇ／モル、または７８〜８８ｇ／モル、または８０〜８６ｇ／モルのムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１２５℃）を有する、上記ａ）〜ｈ）のいずれか１つに記載の第１の組成物。
ｊ）第１の組成物が、１５％以下、または１０％以下、または５％以下の結晶化度％を有する、上記ａ）〜ｉ）のいずれか１つに記載の第１の組成物。
ｋ）第１の組成物のムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１２５℃）の、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーのムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１２５℃）に対する比が、０．７５〜１．０５、または０．８０〜１．００、または０．８５〜０．９５である、上記ａ）〜ｊ）のいずれか１つに記載の第１の組成物。
ｌ）第１のインターポリマーおよび第２のインターポリマーが、第１の組成物の総重量の９５重量％以上、または９８重量％以上、９９重量％以上を構成する、上記ａ）〜ｋ）のいずれかに記載の第１の組成物。
ｍ）第１の組成物が、１３Ｃ  ＮＭＲ（プロピレン立体規則性マーカー）によって決定される場合、５．０以上、または６．０以上、または７．０以上、または８．０以上、または９．０以上、または１０以上、または１１以上、または１２以上、または１３以上、または１４以上、または１５以上の「ピーク面積％（２１．３〜２２．０ｐｐｍ）」を有する、上記ａ）〜ｌ）のいずれかに記載の第１の組成物。
ｎ）上記ａ）〜ｍ）のいずれか１つに記載の第１の組成物および添加剤を含む組成物。
ｏ）添加剤がＺｎＯのＭｇＯ、さらにはＭｇＯである、上記ｎ）に記載の組成物。
ｐ）第１の組成物が、組成物の重量に基づいて、２６重量％〜４２重量％、または２８重量％〜４０重量％、または３０重量％〜３８重量％、または３２重量％〜３６重量％の量で存在する、上記ｎ）またはｏ）に記載の組成物。
ｑ）第１の組成物の添加剤（例えば、ＭｇＯ）に対する重量比が、２．０〜８．０、または３．０〜７．０、または４．０〜６．０である、上記ａ）〜ｐ）のいずれか１つに記載の組成物。
ｒ）組成物が、１５０℃で、空気中で１００８時間（６週間）後、元の引張強度の５０％以上、または５５％以上、または６０％以上を保持し、元の破断点伸びの３５％以上、または４０％以上、または４５％以上を保持する、上記ａ）〜ｑ）のいずれか１つに記載の組成物。
ｓ）組成物が、１５０℃で、空気中で１００８時間（６週間）後、元の引張強度の５０％〜６５％を保持し、元の破断点伸びの３５％〜５０％を保持する、上記ａ）〜ｒ）のいずれか１つに記載の組成物。
ｔ）組成物が、ポリマーの重量に基づいて、大部分の量の重合プロピレンを含む、０．５０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下、または０．０１重量％以下のプロピレン系ポリマーを含む、上記ａ）〜ｒ）のいずれか１つに記載の組成物。さらなる実施形態では、組成物はプロピレン系ポリマーを含まない。
ｕ）上記ａ）〜ｔ）のいずれか１つに記載の組成物を含む架橋組成物。
ｖ）上記ａ）〜ｕ）のいずれか１つに記載の組成物から形成される少なくとも１つの構成要素を含む物品。
【００７７】
エチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマー
第１の組成物は、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーを含む。好ましい実施形態では、第２のエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、独立して、エチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーである。
【００７８】
各エチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーは、独立して、重合形態で、エチレン、α−オレフィン、およびジエンを含む。α−オレフィンは、脂肪族化合物または芳香族化合物のいずれかであってもよい。一実施形態では、α−オレフィンは、Ｃ３〜Ｃ２０脂肪族化合物、好ましくは、Ｃ３〜Ｃ１６脂肪族化合物、およびより好ましくは、Ｃ３〜Ｃ１０脂肪族化合物である。好適なＣ３〜Ｃ１０脂肪族α−オレフィンは、プロピレン、１−ブテン、１−ヘキセン、および１−オクテンからなる群から選択され、より好ましくは、プロピレンである。
【００７９】
ジエンの好適な例としては、Ｃ４−Ｃ４０非共役ジエンが挙げられる。例示的な非共役ジエンには、１，４−ヘキサジエンおよび１，５−ヘプタジエンなどの直鎖非環式ジエン；５−メチル−１，４−ヘキサジエン、２−メチル−１，５−ヘキサジエン、６−メチル−１，５−ヘプタジエン、７−メチル−１，６−オクタジエン、３，７−ジメチル−１，６−オクタジエン、３，７−ジメチル−１，７−オクタジエン、５，７−ジメチル−１，７−オクタジエン、１，９−デカジエン、およびジヒドロミルセンの混合異性体などの分岐鎖非環式ジエン；１，４−シクロヘキサジエン、１，５−シクロオクタジエン、および１，５−シクロドデカジエンなどの単環脂環式ジエン；テトラ−ヒドロインデン、メチルテトラヒドロインデンなどの多環脂環式縮合および架橋環ジエン；５−メチレン−２−ノルボルネン（ＭＮＢ）、５−エチリデン−２−ノルボルネン（ＥＮＢ）、５−ビニル−２−ノルボルネン、５−プロペニル−２−ノルボルネン、５−イソプロピリデン−２−ノルボルネン、５−（４−シクロペンテニル）−２−ノルボルネン、および５−シクロヘキシリデン−２−ノルボルネンなどのアルケニル、アルキリデン、シクロアルケニル、およびシクロアルキリデンノルボルネンが含まれる。一実施形態では、ジエンは、ＥＮＢ、ジシクロペンタジエン、１，４−ヘキサジエン、７−メチル−１，６−オクタジエンからなる群から選択される非共役ジエンである。実施形態では、ジエンは、ＥＮＢである。
【００８０】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、各エチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーは、エチレン／α−オレフィン／ジエンターポリマー（ＥＡＯＤＭ）である。さらなる実施形態では、インターポリマーは、エチレン／プロピレン／ジエンターポリマー（ＥＰＤＭ）ターポリマーである。さらなる実施形態では、ジエンは、５−エチリデン−２−ノルボルネン（ＥＮＢ）である。
【００８１】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、ジエンは、５−ビニル−２−ノルボルネン（ＶＮＢ）、１，５−ヘキサジエン（ＨＤ）、ジシクロペンタジエン（ＤＣＰＤ）、または５−エチリデン−２−ノルボルネン（ＥＮＢ）から選択される。
【００８２】
エチレン／α−オレフィン／非共役ジエンインターポリマーは、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含み得る。ＥＰＤＭターポリマーは、本明細書に記載されるような２つ以上の実施形態の組み合わせを含み得る。
【００８３】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、第１のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーおよび第２のエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーの合計重量は、第１の組成物の重量に基づいて、９５重量％以上、または９６重量％以上、または９７重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上である。
【００８４】
一実施形態では、第１の組成物は、０．８９０以下、または０．８８０以下、または０．８７５以下、または０．８７０以下、または０．８６５以下、または０．８６０ｇ／ｃｃ以下の密度を有する。一実施形態では、第１の組成物は、０．８５０ｇ／ｃｃ以上または０．８５５ｇ／ｃｃ以上の密度を有する（１ｃｃ＝１ｃｍ３）。
一実施形態では、第１の組成物は、２０／８０〜４０／６０、または２５／７５〜４０／６０、または３０／７０〜４０／６０である第１のインターポリマーの第２のインターポリマーに対する重量比を有する。
【００８５】
第１の組成物は、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含み得る。
【００８６】
添加剤および用途
組成物は、とりわけ、油、架橋（または加硫）剤、充填剤、抗酸化剤、難燃剤、発泡剤、着色剤または顔料、および熱可塑性ポリマーなどの１つ以上の添加剤を含み得る。
【００８７】
一実施形態では、油は、非芳香族油、パラフィン油、ナフテン油、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される。好適な油には、ＳＵＮＰＡＲ  ２２８０、ＰＡＲＡＬＵＸ  ６００１、ＨＹＤＲＯＢＲＩＴＥ  ５５０、およびＣＡＬＳＯＬ  ５５５０が含まれるが、これらに限定されない。油は、本明細書に記載されるような２つ以上の実施形態の組み合わせを含み得る。
【００８８】
例示的な架橋剤／加硫剤には、とりわけ、元素硫黄、４，４’−ジチオジモルホリン、チウラムジ−およびポリスルフィド、アルキルフェノールジスルフィド、および２−モルホリノ−ジチオベンゾチアゾールなどの硫黄含有化合物；過酸化ジ−ｔｅｒｔブチル、過酸化ｔｅｒｔブチルクミル、過酸化ジクミル、２，５−ジメチル−２，５−ジ−（ｔｅｒｔブチルペルオキシ）ヘキサン、ジ−（ｔｅｒｔブチル−ペルオキシイソプロピル）ベンゼン、ｔｅｒｔブチルペルオキシベンゾエート、および１，１−ジ−（ｔｅｒｔブチルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンなどの過酸化物；アゾ化合物；ビニルトリ−エトキシシランまたはビニルトリ−メトキシシランなどのシラン；ｐ−キノン−ジオキシムおよびｐ，ｐ’−ジベンゾイルキノン−ジオキシムなどのジニトロソ化合物；ヒドロキシメチル官能基またはハロメチル官能基を含有するフェノール−ホルムアルデヒド樹脂；ならびに他のタイプのラジカル発生剤（例えば、Ｎ−Ｏ破断タイプおよびＣ−Ｃ破断タイプ）などが含まれるが、これらに限定されない。本発明における使用のためのこれらの架橋剤／加硫剤のいずれかの適合性は、調合技術分野の当業者には周知である。一実施形態では、架橋剤／加硫剤は、硫黄含有化合物を含む。
【００８９】
追加の添加剤には、充填剤、難燃剤、着色剤または顔料、熱可塑性ポリマー、およびそれらの組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。このような添加剤は、それらの所望の効果を達成するために所望の量で使用することができる。好適な充填剤には、粘土、タルク、またはカーボンブラックが含まれるが、これらに限定されない。
【００９０】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、本発明の組成物は、少なくとも１つの抗酸化剤をさらに含む。例示的な抗酸化剤には、ペルオキシおよびアルコキシラジカルトラップ（アミンおよびヒンダードフェノール）、ヒドロペルオキシド分解剤、および相乗剤が含まれるが、これらに限定されない。
【００９１】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、本発明の組成物は、熱可塑性ポリマーをさらに含む。例示的なポリマーとしては、プロピレン系ポリマー、エチレン系ポリマー、およびオレフィンマルチブロックインターポリマーが挙げられるが、これらに限定されない。好適なエチレン系ポリマーには、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、極低密度ポリエチレン（ＶＬＤＰＥ）、超低密度ポリエチレン（ＵＬＤＰＥ）、均一に分岐した直鎖状エチレンポリマー、および均質に分岐した実質的直鎖状エチレレンポリマー（すなわち、均質に分岐した長鎖分岐状エチレンポリマーである）が含まれるが、これらに限定されない。
【００９２】
本発明の組成物は、様々な物品、またはそれらの構成部品または部分を調製するために使用され得る。本発明の組成物は、いくつかの従来の方法および装置のうちのいずれか１つによって完成製品に変換することができる。例示的なプロセスには、押出、カレンダー加工、圧縮成形、および他の典型的な熱硬化性材料形成プロセスが含まれるが、これらに限定されない。物品には、シート、発泡体、成形品、押出部品が含まれるが、これらに限定されない。追加の物品には、自動車部品、ウェザーストリップ、ベルト、ホース、建築プロファイル、電線およびケーブル外被、床材、ガスケット、タイヤおよびタイヤ構成部品、コンピュータ部品、建築材料、および履物構成部品が含まれる。当業者は、過度の実験を行うことなく、このリストを容易に増補することができる。本発明の組成物は、自動車冷却ホース用のホースとしての使用に特に好適である。例えば、本発明の組成物は、
エンジン冷却ホースに使用することができる。
【００９３】
定義
矛盾する記載がない限り、文脈から暗示的でない限り、または当該技術分野において慣習的でない限り、すべての部およびパーセントは重量に基づき、すべての試験方法は本開示の出願日現在のものである。
【００９４】
本明細書で使用される場合、「組成物」という用語および同様の用語は、組成物を含む２つ以上の材料の混合物またはブレンド、ならびに組成物の材料から形成される反応生成物および分解生成物を意味する。
【００９５】
「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「有する」という移行句、およびそれらの派生語は、同じものが具体的に開示されているかどうかに関わらず、任意の追加の構成要素、ステップ、または手順の存在を除外することを意図しない。疑義が生じないようにするために、「含む」という用語の使用を通じて主張されるすべての組成物は、相反する記載がない限り、ポリマーであるか、またはそうでないかに関わらず、任意の追加の添加剤、アジュバント、または化合物を含むことができる。対照的に、「から本質的になる」という用語は、実施可能性に不可欠でないものを除き、任意の次に続く詳説の範囲から、任意の他の構成要素、ステップ、または手順を除外する。「からなる」という用語は、具体的に規定または列挙されていない任意の構成要素、ステップ、または手順を除外する。
【００９６】
本明細書で使用される場合、「ポリマー」という用語は、同じタイプかまたは異なるタイプのモノマーを重合することによって調製されるポリマー化合物を指す。したがって、一般的な用語のポリマーは、用語のホモポリマー（微量の不純物がポリマー構造に取り込まれ得るという理解の下に、唯一のモノマータイプから調製されるポリマーを指すために用いられる）、および本明細書において以下に定義されるような用語のインターポリマーを包含する。触媒残渣などの微量の不純物をポリマー中および／またはポリマー内に取り込むことができる。
【００９７】
本明細書で使用される場合、「インターポリマー」という用語は、少なくとも２つの異なるタイプのモノマーの重合によって調製されるポリマーを指す。したがって、インターポリマーという総称は、コポリマー（２つの異なるタイプのモノマーから調製されるポリマーを指すために用いられる）、および３つ以上の異なるタイプのモノマーから調製されるポリマー（例えば、ターポリマー（３つの異なるモノマータイプ）およびテトラポリマー（４つの異なるモノマータイプ））を含む。
【００９８】
本明細書で使用される場合、「エチレン系ポリマー」という用語および同様の用語は、重合形態で、（ポリマーの重量に基づいて）５０重量％または大部分の重量パーセントのエチレンモノマーを含み、任意に１つ以上のコモノマーを含み得るポリマーを指す。
【００９９】
本明細書で使用される場合、「エチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマー」などの用語は、重合形態で、エチレン、α−オレフィン、およびジエンを含むポリマーを指す。一実施形態では、「エチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマー」は、（インターポリマーの重量に基づいて）大部分の重量パーセントのエチレンを含む。
【０１００】
本明細書で使用される場合、「エチレン／α−オレフィンインターポリマー」および同様の用語は、重合形態で、エチレンおよびα−オレフィン、ならびに任意に別のコモノマーを含むポリマーを指す。好ましい実施形態では、「エチレン／α−オレフィンインターポリマー」は、エチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーである。
【０１０１】
本明細書で使用される場合、「エチレン／α−オレフィンコポリマー」および同様の用語は、重合形態で、コポリマーの重量に基づいて、５０重量％または大部分のエチレンと、唯一のモノマータイプとしてα−オレフィンとを含む、コポリマーを指す。
【０１０２】
試験方法
ゲル浸透クロマトグラフィー
クロマトグラフィーシステムは、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ  Ｍｏｄｅｌ  ＰＬ−２１０またはＰｏｌｙｍｅｒ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ  Ｍｏｄｅｌ  ＰＬ−２２０のいずれかで構成された。カラムおよびカルーセル区画は１４０℃で操作した。カラムは、３つのＰｏｌｙｍｅｒ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ、１０ミクロンＭｉｘｅｄ−Ｂカラムであった。溶媒は１，２，４トリクロロベンゼンであった。試料を「５０ミリリットルの溶媒に０．１グラムのポリマー」の濃度で調製した。試料を調製するために使用した溶媒は、「２００ｐｐｍのブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）」を含有した。試料は、１６０℃で２時間、軽く攪拌することによって調製された。注入量は１００マイクロリットルであり、流速は、１．０ミリリットル／分であった。
【０１０３】
ＧＰＣカラムセットの較正は、個々の分子量間に少なくとも一桁の間隔を有する、６つの「カクテル」混合物中に配置された、５８０〜８，４００，０００ｇ／モルの範囲の分子量を有する２１個の「狭い分子量分布ポリスチレン標準品」を用いて行った。標準品は、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ（Ｓｈｒｏｐｓｈｉｒｅ，ＵＫ）から購入した。ポリスチレン標準品は、分子量が１，０００ｋｇ／ｍｏｌ以上の場合は「５０ミリリットルの溶媒に０．０２５グラム」、分子量が１，０００ｋｇ／ｍｏｌ未満の場合は「５０ミリリットルの溶媒に０．０５グラム」で調製した。ポリスチレン標準品を、穏やかに攪拌しながら、摂氏８０度で３０分間溶解した。分解を最小限に抑えるために、狭い標準混合物を最初に、「最高分子量」成分を減少させる順序で行った。ポリスチレン標準品ピーク分子量を、以下の式を用いてポリエチレン分子量に変換した。Ｍポリエチレン＝Ａ×（Ｍポリスチレン）Ｂ、式中、Ｍは、分子量であり、Ａは、０．４３１の値を有し、Ｂは、１．０に等しい（Ｗｉｌｌｉａｍｓ  ａｎｄ  Ｗａｒｄ，Ｊ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃ．，Ｐｏｌｙｍ．Ｌｅｔ．，６，６２１（１９６８）に記載されているように）。ポリエチレン等価分子量計算は、Ｖｉｓｃｏｔｅｋ  ＴｒｉＳＥＣソフトウェアバージョン３．０を使用して行った。
【０１０４】
ＥＰＤＭ組成分析のための１３Ｃ  ＮＭＲ方法
試料を、１０ｍｍのＮＭＲチューブの「０．２ｇ試料」に、クロムアセチルアセトネート（緩和剤）中の「０．０２５Ｍ」である約「２．６ｇ」の「テトラクロロエタン−ｄ２／オルトジクロロベンゼンの５０／５０混合物」を加えることによって調製した。チューブとその内容物を１５０℃に加熱することにより、試料を溶解し、均質化した。データは、Ｂｒｕｋｅｒ  Ｄｕａｌ  ＤＵＬ高温ＣｒｙｏＰｒｏｂｅを備えたＢｒｕｋｅｒ  ４００ＭＨｚ分光計を使用して回収した。データは、「データファイルごとに１６０回のスキャン」、試料温度１２０℃で６秒のパルス繰り返し遅延を使用して取得した。取得は、２５，０００Ｈｚのスペクトル幅および３２Ｋデータポイントのファイルサイズを使用して実行した。実施例の各組成のＮＭＲスペクトル分析は、以下の分析方法を使用して実施した。
【０１０５】
動的機械分光法（ＤＭＳ）
小角振動せん断（溶融ＤＭＳ）を、窒素パージ下で、「２５ｍｍ平行板」を備えたＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  ＡＲＥＳを使用して行った。試料の充填から試験の開始までの時間は、すべての試料で５分に設定した。実験は、０．１〜１００ラジアン／秒の周波数範囲にわたって、１９０℃で行った。１〜３％の試料の応答に基づいて、歪み振幅を調整した。応力応答を振幅と位相の観点から分析し、そこから貯蔵弾性率（Ｇ’）、損失弾性率（Ｇ”）、動的粘度η＊、およびｔａｎデルタを計算した。動的機械分光法用の試料は、「直径２５ｍｍ×厚さ３．３ｍｍ」の圧縮成形ディスクで、１８０℃、１０ＭＰａの成形圧力で５分間形成し、その後、冷却プラテン（１５〜２０℃）間で２分間急冷した。レオロジー比（１９０℃でＶ０．１／Ｖ１００；「ＲＲ」とも呼ぶ）を記録した。直鎖状分子（検出可能な長鎖分岐はない）は、典型的には８以下のＲＲを有する。
【０１０６】
示差走査熱量測定（ＤＳＣ）
エチレン系（ＰＥ）試料（ＥＰＤＭを含む）およびプロピレン系（ＰＰ）試料の結晶化度を測定するのに示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を使用する。試料（０．５ｇ）を１９０℃、５０００ｐｓｉで２分間圧縮成形してフィルムにした。約５〜８ｍｇのフィルム試料を秤量し、ＤＳＣ皿の中に入れる。蓋を皿に圧着し、密閉雰囲気を確保する。試料皿をＤＳＣセルの中に入れ、次いで、約１０℃／分の速度で、ＰＥの場合１８０℃（ＰＰの場合２３０℃）の温度まで加熱する。試料をこの温度で３分間保持する。次いで、試料を１０℃／分の速度で、ＰＥの場合−９０℃（ＰＰの場合−９０℃）に冷却し、その温度で３分間等温に保持する。次に、試料を、完全に溶融するまで１０℃／分の速度で加熱する（第２の加熱）。結晶化度パーセントは、第２の熱曲線から決定される融解熱（Ｈｆ）を、ＰＥの場合２９２Ｊ／ｇ（ＰＰの場合１６５Ｊ／ｇ）の理論融解熱で除算し、この量に１００を乗算することによって計算する（例えば、結晶化度％＝（Ｈｆ／２９２Ｊ／ｇ）×１００（ＰＥの場合））。特に明記しない限り、各ポリマーの融点（Ｔｍ）は第２の熱曲線から決定され、結晶化温度（Ｔｃ）は第１の冷却曲線から決定される。
【０１０７】
ムーニー粘度
ムーニー粘度（１２５℃でＭＬ１＋４）を、ＡＳＴＭ  １６４６に従って、１分間の予熱時間および４分間のロータ動作時間で測定した。機器は、Ａｌｐｈａ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  Ｍｏｏｎｅｙ  Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ  ２０００である。各配合組成物の粘度は、未硬化組成物の粘度を調べることができるように、未硬化ブランケットを使用して測定した（実験の項を参照）。試料を、試験前に室温で２４時間調整した。
【０１０８】
ムーニースコーチ
各組成物のスコーチ特性を、ＡＳＴＭ  Ｄ−１６４６に従って、Ａｌｐｈａ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  Ｍｏｏｎｅｙ  Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ  ２０００を使用して測定した。ムーニー粘度計は１２５℃に設定した。ムーニースコーチの値は小型ロータについて報告されており、「ｘムーニーユニット」が最小粘度を超えて上昇する時間を表す（例えば、ｔ５は粘度における「５ムーニーユニット」の増加）。総試験時間は３０分で、予熱時間は１分であった。組成物の粘度は、スコーチ特性を調べることができるように、未硬化ブランケットから測定して、粘度計で硬化した。試料を、試験前に室温で２４時間調整した。
【０１０９】
ＭＤＲ分析
各配合物のＭＤＲ硬化特性を、ＡＳＴＭ  Ｄ−３１８２に従って、Ａｌｐｈａ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ  ＭＤＲ  ２０００を使用して測定した。ＭＤＲ試験を、１６０℃で３０分間にわたって実施した。各配合組成物のレオロジーは、未硬化ブランケットの試料から測定し、その後、ＭＤＲ分析中に硬化した。試料を、試験前に室温で２４時間調整した。ムーニーロー、ムーニーハイ、タンデルタロー、タンデルタハイ、硬化状態の特定の割合に達するまでの時間（例えば、ｔ９５は、９５％の硬化状態に達するまでの時間（分）に相当する）などの粘弾性特性は、硬化サイクル中に測定した。
【０１１０】
ＥＰＤＭ組成分析のためのＦＴＩＲ方法
エチレン、プロピレン、および５−エチリデン−２−ノルボルネンを含有するターポリマーを、そのエチレン含有量についてはＡＳＴＭ  Ｄ３９００を使用し、そのエチリデン−ノルボルネンまたはジシクロペンタジエン含有量についてはＡＳＴＭ  Ｄ６０４７を使用して分析した。
【０１１１】
ＥＰＤＭ組成分析および立体規則性（％ｍｍ）のための１３Ｃ  ＮＭＲ方法
クロムアセチルアセトネート（緩和剤）中「０．０２５Ｍ」である「テトラクロロエタン−ｄ２／オルトジクロロベンゼンの５０／５０混合物」約「２．６ｇ」を、１０ｍｍのＮＭＲ管内の「試料０．２ｇ」に添加することによって、試料を調製した。チューブとその内容物を１５０℃に加熱することにより、試料を溶解し、均質化した。データは、Ｂｒｕｋｅｒ  Ｄｕａｌ  ＤＵＬ高温ＣｒｙｏＰｒｏｂｅを備えたＢｒｕｋｅｒ  ４００ＭＨｚ分光計を使用して回収した。データは、「データファイルごとに１６０回のスキャン」、１２０℃の試料温度で６秒のパルス繰り返し遅延を使用して取得した。取得は、２５，０００Ｈｚのスペクトル幅および３２Ｋデータポイントのファイルサイズを使用して実行した。
【０１１２】
実施例の各組成のＮＭＲスペクトル分析は、以下の分析方法を使用して実施した。また、ＥＰＤＭ中に存在するモノマーの定量は、以下の式（１〜９）を使用して計算することもできる。エチレンのモルを計算することにより、５５．０〜５．０ｐｐｍのスペクトル範囲を１０００積分単位に正規化する。正規化された積分面積の下での寄与は、ＥＮＢ炭素のうちの７つのみを占める。二重結合が高温で反応し得る懸念があるため、１１１および１４７ｐｐｍでのＥＮＢジエンピークは計算から除外する。
【数１】
2021517916.tif 000002
式２  モルＥＮＢ＝ＣＨ３（１３．６−１４．７ｐｐｍ）
式３  モルＰ＝ＣＨ３（１９．５−２２．０ｐｐｍ）
【数２】
2021517916.tif 000003
【０１１３】
プロピレン立体規則性％ｍｍ面積１３Ｃ  ＮＭＲ
ＥＰＤＭ試料の１３Ｃ  ＮＭＲスペクトル分析を使用して、立体規則性レベル％ｍｍを定量化した。ＮＭＲを、上記のように「テトラクロロエタン−ｄ２／オルトジクロロベンゼンの５０／５０混合物」において行った。本発明のＥＰＤＭのＮＭＲスペクトル分析（上記を参照）は、「２１．３ｐｐｍ〜２２．０ｐｐｍのピーク面積％［ｒｍｍｒ、ｍｍｍｒ、ｍｍｍｍ］」を示し、典型的には、１９．５ｐｐｍ〜２２．０ｐｐｍの総積分面積の３．５％を超える。この領域におけるピーク応答は、典型的には、ＥＰＤＭに組み込まれているプロピレン立体規則性（％ｍｍ）の差違に関連している。同様の分析は、別のタイプのエチレン／α−オレフィン／ジエンインターポリマーについても行うことができる。スペクトルデータは、３０ｐｐｍでのＥＥＥ骨格（重合エチレンの３つ以上の繰り返し単位）を参照した。
【０１１４】
動的機械分光法（ＤＭＳ）
小角振動せん断（溶融ＤＭＳ）を、窒素パージ下で、「２５ｍｍ平行板」を備えたＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  ＡＲＥＳを使用して行った。試料の装填から試験の開始までの時間は、すべての試料について５分に設定した。実験は、０．１〜１００ラジアン／秒の周波数範囲にわたって、１９０℃で行った。歪み振幅は、試料の応答に基づいて、１〜３％に調整した。応力応答を、振幅および位相の観点から分析し、その分析から、貯蔵弾性率（Ｇ’）、損失弾性率（Ｇ’’）、動的粘度η＊、およびタンデルタを計算した。動的機械分光法のための試料は、「直径２５ｍｍ×厚さ３．３ｍｍ」の圧縮成形ディスクであり、１８０℃および１０ＭＰａの成形圧力で５分間で形成され、その後、冷却プラテン（１５〜２０℃）間で２分間急冷された。１００ラジアン／秒での粘度に対する０．１ラジアン／秒での粘度（１９０℃でＶ０．１／Ｖ１００、「ＲＲ」とも称される）のレオロジー比を記録した。直鎖状分子（検出可能な長鎖分岐はない）は、典型的には８以下のＲＲを有する。ポリマー中の油の存在は、観察されるＲＲを減少させる可能性があることが認められているため、ポリマー含有油（ＲＲＯＥ＿ポリマー）のＲＲ値からポリマー（ＲＲポリマー）のＲＲを推定するために以下の式を用いた。
ＲＲポリマー＝ＲＲＯＥ＿ポリマー／（重量％油＊（−０．０１９８８）＋１．０３２１）
【０１１５】
圧縮永久歪み
圧縮永久歪みを、ＡＳＴＭ  Ｄ３９５に従って、２３℃および１００℃で測定した。直径が「２９ｍｍ（±０．５ｍｍ）」、厚さが「１２．７（±０．５ｍｍ）」のディスクを、圧縮成形の項に記載されているように調製された、圧縮成形プラークから打ち抜いた（実験の項を参照）。各ボタン試料は、ノッチ、不均一な厚さおよび不均一性について検査され、選定したボタン（これらの欠陥なし）を試験した。指定された温度で、各試料について２つの試験片において圧縮永久歪みを行い、２つの試験片の平均結果を報告した。ボタン試料を、一緒に押圧することができる２つの金属板を有する圧縮装置の中に入れ、ボタン試料の元の高さの７５％の所定位置に固定した。次いで、圧縮した試料を含む圧縮装置をオーブンの中に入れ、適切な温度で指定された時間（２３℃または１００℃で２２時間）平衡化した。この試験では、応力を試験温度で解放し、試料の厚さを室温で３０分間の平衡期間後に測定した。圧縮永久歪みは、圧縮後の試料の回復度の測定値であり、式ＣＳ＝（Ｈ０−Ｈ２）／（Ｈ０−Ｈ１）（式中、Ｈ０は、試料の元の厚さ、Ｈ１は使用するスペーサバーの厚さ、Ｈ２は圧縮力を除去した後の試料の最終厚さである）に従って計算する。
【０１１６】
引張応力−歪み特性
引張特性を、ＡＳＴＭ  Ｄ−１７０８に記載されている寸法を有する小さなドッグボーン形状のマイクロ引張ダイを使用してダイカットした試験片を使用して測定した。ダイカット試験片は、圧縮成形の項に記載されているように調製された圧縮成形プラークから切り取った（実験の項を参照）。引張特性（引張強度および伸び）を、ＡＳＴＭ  Ｄ−４１２法に従って、ＩＮＳＴＲＵ−ＭＥＴによって作製されたＩＮＳＴＲＯＮ  ＭＯＤＥＬ  １１２２の機械方向において、室温で測定した。
【０１１７】
実験
第１の組成物の代表的な合成−連続重合
重合反応は、定常状態条件、すなわち溶媒、モノマー、および触媒の一定の反応物濃度および連続的な投入、ならびに未反応モノマー、溶媒、およびポリマーの一定の回収のもと行った。反応器系を冷却し、加圧して蒸気相の形成を防止した。モノマー：エチレン（ＣＡＳ  ７４−８５−１）、プロピレン（ＣＡＳ  １１５−０７−１）、５−エチリデン−２−ノルボルネン、ＥＮＢ（ＣＡＳ  １６２１９−７５−３）。
【０１１８】
ポリマー組成物を、連続攪拌タンク反応器、続いてループ反応器を使用する溶液重合プロセスで製造した。エチレンをＩＳＯＰＡＲ  Ｅ（ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌから入手可能）の溶媒の混合物に導入し、プロピレンを導入し、５−エチリデン−２−ノルボルネン（ＥＮＢ）を導入し、それぞれ反応器原料流を形成した。触媒を別々に各反応器に供給し、共触媒１および助触媒２を使用してその場で活性化した。その結果、各反応器の出口は、ポリマー、溶媒、および低下したレベルの初期モノマーの混合物であった。第１の反応器の出口は、第２の反応器に直接供給された（試料として抽出されない限り）。ポリマーの分子量を、各反応器の温度、モノマー転化率、および／または水素などの連鎖停止剤の添加を調整することによって制御した。
【０１１９】
重合後、少量の水を触媒失活剤として反応器出口流に導入し、反応器出口流を、固形分濃度が少なくとも１００％増加したフラッシュ容器に導入した。次いで、未反応モノマーの一部分、すなわち、ＥＮＢ、エチレン、およびプロピレン、ならびに未使用の希釈剤を回収し、必要に応じて反応器供給量に再循環させた。重合反応器のさらなる説明については、米国特許第５，９７７，２５１号および同第６，５４５，０８８号も参照されたい。モノマー供給速度および重合温度ならびに他の条件を、以下の表１および表２に列挙する。第１の組成物の特性を表３に示す。
【表１】
2021517916.tif 000004
【表２】
2021517916.tif 000005
【０１２０】
表３に見られるように、ＥＰＤＭ  ０１およびＥＰＤＭ  ０２は、ＮＯＲＤＥＬ  ４５７０およびＮＯＲＤＥＬ  ４７７０と比較して、より低いＥＮＢを有する。本発明の各ＥＰＤＭ組成物はまた、それがＥＰＤＭにおける％ｍｍ（メソダイアド）立体規則性に関連する場合、有意な「２１．３〜２２．０ｐｐｍのＮＭＲピーク面積％」によって示されるように、予想外に大量のプロピレン立体規則性を有するＥＰＤＭも含有する。
【表３】
2021517916.tif 000006
【０１２１】
配合物（本発明の組成物および比較組成物）
本発明の実施例および比較例の原材料および試験配合物を、それぞれ表４および表５に列挙する。
【表４】
2021517916.tif 000007
【表５】
2021517916.tif 000008
【０１２２】
調合および混合
各配合物（組成物）を、ＡＳＴＭ  Ｄ  ３１８２に従って、ゴム内部混合器、すなわち、Ｂａｎｂｕｒｙラボ混合器ＢＲ  １６００（バッチ混合器）で混合した。混合器は、一対の２翼ロータを備えていた。バッチ重量を、混合器ボウル内の７５ｖｏｌ％のフィルファクターに合わせて調整した。ロータ速度を、混合サイクル中（合計混合時間約５分）、５０ｒｐｍで一定に保った。熱電対を使用して、混合物の溶融温度を測定した。標準的な「逆さま」混合手順を使用して、（カーボンブラック、ＣａＣＯ３、ＭＡＧＬＩＴＥ  Ｄ、ＶＡＮＯＸ  ＣＤＰＡ、およびＶＡＮＯＸ  ＭＴＩ）を最初に加え、続いて油（ＳＵＮＰＡＲ  ２２８０）を混合ボウルに入れて、第１の組成物（ＥＰＤＭまたはＥＰＤＭブレンド）を最後に加えた。混合物の温度が８５℃に達すると、過酸化物硬化剤システム（ＶＵＬＣＵＰ  ４０ＫＥ、ＳＡＲＥＴ  ＳＲ  ５１７  ＨＰ）を次いで混合物に加えた。一度溶融温度が１０５℃に達すると、最終調合混合物を受け皿の中に落とした。混合物を、信頼性の高い６インチの２ロール式ミルに移した。混合は、周囲条件で２ロール式ミルにおいて、化合物バッチを２ロール式ミルによって５回シガーローリングすることによって完了し、化合物シートを形成した。各化合物シート（未硬化）は、約０．０９インチの厚さを有した。
【０１２３】
配合物の特性（レオロジーおよび機械的）
ムーニー粘度
各配合組成物のムーニー粘度は、未硬化組成物の粘度を調べることができるように、未硬化化合物シートから取った試料を使用して測定した。ムーニー粘度（１００℃でＭＬ１＋４）を、ＡＳＴＭ  １６４６に従って、１分間の予熱時間および４分間のロータ動作時間で測定した。機器は、Ａｌｐｈａ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  Ｍｏｏｎｅｙ  Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ  ２０００である。
【０１２４】
ＭＤＲ分析
各配合物（組成物）の１８０℃での硬化速度プロファイルを、ＡＳＴＭ  Ｄ５２８９に従って、Ａｌｐｈａ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｍｏｖｉｎｇ  Ｄｉｅ  Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ（ＭＤＲ）を使用して測定した。ＭＤＲ試験を、１８０℃で３０分間にわたって実施した。各配合組成物についてのレオロジーまたはトルク曲線を、時間の関数として、１８０℃の温度で未硬化シートの試料から測定し、（１８０℃での）時間の関数としての硬化プロファイルを調べた。最小Ｓ’トルク（ＭＬ）、最大Ｓ’トルク（ＭＨ、または１００％硬化）、および硬化状態の特定の割合に達するまでの時間（例えば、ｔ９５は、９５％の硬化状態に達するまでの時間（分）に対応する）などの粘弾性特性を、硬化サイクル中に測定した。表６を参照されたい。
【表６】
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【０１２５】
圧縮成形プラーク（６インチ×６インチ×０．０７７インチ）
各配合物の機械的特性を、圧縮成形機で硬化させた加硫シートから測定した（引張、およびショアＡ硬度について）。未硬化化合物シートからの試料を、シートの厚さに応じて、それぞれ６×６インチよりわずかに小さく切り取った。スラブ重量は、化合物の比重によって異なるであろう。ミル方向に印を付け、試料にラベルを付けた。金型に、Ｃａｍｉｅ−Ｃａｍｐｂｅｌｌ製のＣａｍｉｅ  ９９９ドライシリコーンスプレーを用いてスプレーブラシをかけた。金型（６インチ×６インチ×０．０７７インチ）をプラテン上に置いた。試料を、１８０℃の温度に予熱した金型の中に注意深く入れた。プラテンを閉じた。試料を加硫するために、試料を、プラークの「ｔ９５データ＋３分」を使用して、１８０℃で３．５ＭＰａ（５００ｐｓｉ）の最小圧縮圧力下に置いた。硬化時間が終了すると（ｔ９５データ＋３分）、下部プラテンが自動的に開いた。金型内の試料を取り出し、直ちに水（室温）の中に入れて硬化を停止した。硬化した各試料を金型から取り出し、試験前に、空気中で、室温で少なくとも１８時間調整した。
【０１２６】
加硫物の物理的特性（元の試料および老化した試料）
硬化後、硬化した試験片／加硫物を、試験前に周囲条件で少なくとも１８時間調整した。特性を、以下の表４、５Ａ、５Ｂ、および５Ｃに列挙する。
引張応力−歪み特性
【０１２７】
元の引張特性を、ＡＳＴＭ  Ｄ−４１２に記載されている寸法を有する「ダンベル」形状の引張ダイを使用して、上記のように硬化したプレイグからダイカットした試験片を使用して測定した。３つのダイカット試験片は、１つのプラークから切り取った。
【０１２８】
熱老化引張特性測定では、初めに、試験片を、ＡＳＴＭ  Ｄ−４１２に記載されている寸法を有する「ダンベル」形状の引張ダイを使用して、上記のように硬化したプレイグからダイカットした。次いで、これらの製造された試験片を、１５０℃の通気オーブンで、所望のエージング時間でエージングした。次いで、熱劣化引張特性を、これらの熱老化試験片を使用して測定した。引張特性（引張強度および伸び）を、ＡＳＴＭ  Ｄ−４１２およびＡＳＴＭ  Ｄ−５７３法に従って、室温で測定した。
ショアＡ硬度特性
【０１２９】
ショアＡ硬度特性を、それぞれがＡＳＴＭ  Ｄ−４１２に記載されている寸法を有する、積み重ねられた３つのダイカット試験片（ダンベル）を使用して測定した。３つのダイカット試験片は、上記のように調製された圧縮成形プラークから切り取った。ショアＡ硬度特性を、ＡＳＴＭ  Ｄ−２２４０法に従って、室温で測定した。
【表７】
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【０１３０】
加硫物の熱老化特性を以下の表８に示す。この表に見られるように、本発明の組成物は、比較組成物と比較して、良好な機械的特性を有し、優れた長期熱老化特性を示す。また、本発明の組成物１および２の試料は、１５０℃で、空気中で１００８時間エージングした後、それぞれ８および９の「ショアＡユニット」の増加を示し、比較例は１４ユニットの増加を示す。
【表８】
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【国際調査報告】
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