(57)【要約】原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）などの表面分析器具用の大きな半径のプローブ。プローブは、半球状の遠位端または先端を備えるチップを有するように微細製造される。先端の半径は約１ミクロンの範囲であり、プローブは、ナノインデンテーション分析に特に有用になる。好ましい実施形態のプロセスによって、このような大きな半径のプローブをバッチ製造して、コストと堅牢性を促進することが可能になる。
2021517251.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面分析器具用のプローブをバッチ製造する方法であって、前記方法は、
基板を提供する工程と、
前記基板からポストのアレイを形成する工程と、
各ポスト上に半球状のキャップを生成するように、前記ポスト上にチップ材料を堆積する工程と、
前記キャップの周囲で前記チップ材料を除去する工程と、
各キャップのためのカンチレバーを形成する工程と、
を備える、表面分析器具用のプローブをバッチ製造する方法。
【請求項２】
前記形成する工程は、
前記基板上の円柱形のフォトレジストフィーチャのアレイをパターニングする工程と、
前記基板をエッチングする工程と、
その後、前記ポストのアレイを露出させるように、前記フォトレジストフィーチャを除去する工程と、
を備える、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ポストは、先端が尖っているか否かにかかわらず実質的に円柱形であり、
前記方法はさらに、前記ポストの幅を狭くする工程を備える、
請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記狭くする工程は、
前記ポストを等方性エッチングすること、あるいは
酸化およびエッチングによって前記ポストの材料を消費することを備える、
請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記チップ材料は、共形堆積することができる任意の材料である、
請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記チップ材料は、シリコン窒化物である、
請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記堆積する工程は、ＬＰＣＶＤである、
請求項５に記載の方法。
【請求項８】
前記基板は、シリコンウェハである、
請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記キャップは前記プローブのチップを画定し、
前記チップの半径は少なくとも１／４ミクロンである、
請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
チップ半径は、１ミクロン超である、
請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記基板のエッチングのパラメータは、フレア状の基部を備える前記ポストを形成するように選択される、
請求項２に記載の方法。
【請求項１２】
前記カンチレバーは、前記チップ材料自体から、または前記キャップの下のシリコン材料からのいずれかから形成される、
請求項５に記載の方法。
【請求項１３】
前記キャップは、機能化されている、
請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記半球状のキャップは、高アスペクト比のチップの先端を形成する、
請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記表面分析器具に前記プローブを装着することに適応するように、チップは傾けられる、
請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
前記除去する工程は、前記カンチレバーと前記キャップとの間に基部を形成するように、前記チップ材料の一部分を残すことを備える、
請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記表面分析器具は、ＡＦＭである、
請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
基板を提供する工程と、
前記基板からポストのアレイを形成する工程と、
各ポスト上に半球状のキャップを生成するように、前記ポスト上にチップ材料を堆積する工程と、
前記キャップの周囲で前記チップ材料を除去する工程と、
各キャップのためのカンチレバーを形成する工程と、
を備えるプロセスによって微細加工される、
大きな半径のＡＦＭプローブ。
【請求項１９】
前記形成する工程は、
前記基板上の円柱形のフォトレジストフィーチャのアレイをパターニングする工程と、
前記基板をエッチングする工程と、
その後、前記ポストのアレイを露出させるように、前記フォトレジストフィーチャを除去する工程と、
を備える、請求項１８に記載のＡＦＭプローブ。
【請求項２０】
前記キャップは、プローブのチップを画定し、
前記チップの半径は少なくとも１／４ミクロンである、
請求項１８に記載のＡＦＭプローブ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
好ましい実施形態は、計量器具用のプローブデバイスおよび対応する製造方法を対象とし、より具体的には、バッチ製造することができ、かつ、特にナノインデンテーション測定に特に適合する大きな半径の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）プローブデバイスを対象とする。
【背景技術】
【０００２】
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）などの走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）は、原子寸法まで低下したサンプルの表面を特徴付ける鋭利なチップと低い力を使用するデバイスである。一般に、サンプルの特性の変化を検出するために、ＳＰＭプローブのチップがサンプル表面に導入される。チップとサンプルとの間で相対的な走査運動を行うことによって、サンプルの特定の領域にわたって表面特性データを取得することができ、サンプルの対応するマップを生成することができる。
【０００３】
ほとんどのＡＦＭは、高分解能のシャープチッププローブ（半径１０ｎｍ未満）を採用している。しかしながら、一部の適用例は、より大きなチップ半径のプローブを必要とする。ＡＦＭを使用するナノインデンテーションは、このような適用例のうちの１つである。ナノインデンテーションは、サンプルの硬度または弾性率など、機械的性質の試験を行うために使用される。典型的には、ナノインデンテーション測定を実行するときに、ＡＦＭは、チップの力変位を監視してヤング率の指標を提供する。また、ＡＦＭは、ナノスクラッチおよび磨耗試験を実行して、材料の付着性および耐久性を調べることもできる。
【０００４】
ＡＦＭとその動作の概要は以下の通りである。図１は、典型的なＡＦＭシステムを示している。カンチレバー１５を有するプローブ１４を備える、プローブデバイス１２を採用するＡＦＭ１０。スキャナ２４は、プローブ１４とサンプル２２との間の相対運動を発生させて、プローブとサンプルとの相互作用が測定される。このようにして、サンプルの画像または他の測定値を得ることができる。スキャナ２４は、典型的には、３つの直交する方向（ＸＹＺ）の動きを発生させる１つまたは複数のアクチュエータを備えている。スキャナ２４は、しばしば、３つの軸全てにおいてサンプルまたはプローブのいずれかを移動させる１つまたは複数のアクチュエータ、例えば圧電管アクチュエータ、を備える単一の統合ユニットである。代替的には、スキャナは、複数の別個のアクチュエータのアセンブリであってもよい。一部のＡＦＭは、スキャナを複数の構成要素に、例えば、サンプルを移動させるＸＹスキャナと、プローブを移動させるＺアクチュエータとに分離する。したがって、この器具は、例えば、Ｈａｎｓｍａらの特許文献１、Ｅｌｉｎｇｓらの特許文献２、Ｅｌｉｎｇｓらの特許文献３に記載されるように、サンプルのトポグラフィまたはいくつかの他の表面の性質を測定しながら、プローブとサンプルとの間の相対運動を生成することが可能である。
【０００５】
一般的な構成では、プローブ１４は、しばしば、プローブ１４をカンチレバー１５の共振周波数で、またはその付近で駆動するために使用される振動アクチュエータまたは駆動装置１６に連結される。代替的な構成は、カンチレバー１５の偏向、ねじれ、または他の動きを測定する。プローブ１４は、しばしば、統合チップ１７を備えた微細製造されたカンチレバーである。
【０００６】
通常、アクチュエータ１６（または代替的には、スキャナ２４）によってプローブ１４を振動するように駆動させるために、ＳＰＭコントローラ２０の制御下においてＡＣ信号源１８から電子信号が印加される。プローブとサンプルとの相互作用は典型的には、コントローラ２０によるフィードバックによって制御される。特に、アクチュエータ１６は、スキャナ２４およびプローブ１４に連結され得るが、自己作動式のカンチレバー／プローブの一部として、プローブ１４のカンチレバー１５と一体形成されていてもよい。
【０００７】
前述のように、プローブ１４の振動の１つまたは複数の特性の変化を検出することによってサンプル特性が監視されるので、選択されたプローブ１４を振動させて、サンプル２２と接触させることが多い。この点において、典型的には、偏向検出装置２５を採用してビームをプローブ１４の裏面に向かって方向づけ、次いで、ビームは、検出器２６に向かって反射される。ビームが検出器２６を横切って並進すると、ブロック２８において適切な信号が処理され、例えば、ＲＭＳ偏向を判定して、それをコントローラ２０に送信し、コントローラ２０は、当該信号を処理して、プローブ１４の振動の変化を判定する。一般的に、コントローラ２０は、チップとサンプルとの間の相対的な一定の相互作用（またはレバー１５の偏向）を維持するために、典型的には、プローブ１４の振動のセットポイント特性を維持するために制御信号を生成する。より具体的には、コントローラ２０は、ＰＩ利得（ゲイン）制御ブロック３２と高電圧増幅器３４とを備えてもよく、高電圧増幅器３４は、チップとサンプルとの相互作用によって生じるプローブ偏向に対応する信号と、セットポイントとを回路３０を用いて比較することによって得られる誤差信号を調整する。例えば、コントローラ２０をしばしば使用して、チップとサンプルとの間に概ね一定の力を確保するために、振動振幅がセットポイント値ＡＳに維持される。代替的には、セットポイント位相またはセットポイント周波数を使用してもよい。
【０００８】
コントローラ２０に、ならびに／あるいは接続式のまたはスタンドアロンのコントローラの別個のコントローラまたはシステムに、ワークステーション４０を設けてもよい。ワークステーション４０は、収集されたデータをコントローラから受信し、走査時に得たデータを操作して、ポイント選択動作、曲線あてはめ動作、および距離判定動作を実行する。
【０００９】
プローブチップとサンプルとの相互作用に応じたカンチレバーの偏向は、感度が非常に高い偏向検出器を用いて、ほとんどの場合には光学レバーシステムを用いて測定される。このような光学システムでは、典型的にはカンチレバーの頭上に置かれた光源から、カンチレバーの裏面へとレーザービームを集束させるために、レンズが採用される。レバーの裏面（チップの反対側）は反射性であり（例えば、製造時の金属化を使用する）、そのため、そこから光検出器に向かってビームが反射され得る。動作時に検出器を横切るビームの並進によって、レバーの偏向が測定され、レバーの偏向も同じく、１つまたは複数のサンプル特性を示す。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】米国再発行特許発明第３４４８９号明細書
【特許文献２】米国特許第５２６６８０１号明細書
【特許文献３】米国特許第５４１２９８０号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
ＡＦＭを使用するナノインデンテーション実験では、鋭利なチップ（半径１０ｎｍ未満）を有する典型的なＡＦＭで採用されるプローブとは異なり、プローブのチップは比較的鈍っている。好ましくは、ナノインデンテーションプローブのチップ半径は約１ミクロンである。更に、先端は、実質的に球状であることが好ましい。一部の既知のインデンテーションチップには凹凸があり、したがって、プロファイリングが実行され得るが、分解能が低い。このようなチップを使用して段差の高さを測定することができるが、ナノスケールのトポグラフィは不可能である。
【００１２】
非常に少量のサンプルをナノインデンテーションすることで良好な分解能データを得るために、研究者はしばしば、ダイヤモンドチッププローブやダイヤモンドコートＡＦＭチップを採用する。結局のところ、ナノインデンテーションは、様々な硬度のサンプルにかかる圧力に耐えるのに十分な強さのプローブを必要とする。これらのチップの先端は典型的に、不規則な形状をしており、変位を正確に力と相関させることが難しくなり、それによって、所望の材料特性測定に誤差が生じる。
【００１３】
典型的には、ナノインデンテーションのために、ユーザは、チップレスＡＦＭプローブを購入し、カンチレバーの遠位端または自由端に小さな球体を取り付ける。この小さな球体は、ユーザの適用例に応じて様々な材料で作製され得る。この取り付け動作は、プローブごとに実行され、したがって、時間とコストがかかる。この点において、球体はほとんどの場合、レバーに接着され、これは、多数の潜在的な問題につながる。何よりもまず、チップによって、様々な硬度のサンプルが繰り返し衝撃を受けるので、結合の完全性を考慮しなければならない。また、このような小さなスケールの球体に接着剤自体を適用することは困難である。余分な材料があると、ナノインデンテーション測定を変動させ得るので、サンプルと相互作用するプローブチップの表面に接着剤が確実に残っていないように、注意を払う必要がある。更に、これらの高価なＡＦＭチップはナノインデンテーション実験中に汚染される可能性があるので、ユーザはしばしば、再利用のためにチップをきれいにすることを望む。典型的には、溶剤が使用されるが、これは接着剤とは合わないことがあり、結合を損なうことがある。全体的に見ると、取り付けプロセスは複雑でコストがかかり、収量（ｙｉｅｌｄ）が理想的でなく、再利用が制限される。
【００１４】
別の代替として、標準的なＡＦＭチップの端部を「鈍化」することが知られている。この場合、先端の高温改質を使用して、鋭利なＡＦＭチップを鈍らせる。これは、しばしば、先端の少なくとも一部分をシリコンで再充填して、先端を再び鋭利にするという難しいプロセスを必要とし、結果は不確実であることが多い。更に、達成可能なチップ半径は、１５０〜９００ｎｍの範囲内である（ナノインデンテーションに所望される１μｍよりも小さい）。再充填プロセスを使用して半径を大きくすることができるが、その場合、所望の球形状を維持することは困難である。また、他の既知の選択肢と同様に、この技術はプローブごとに実行されるため、同じく、時間とコストがかかる。
【００１５】
更に別の代替として、電子ビーム堆積（ＥＢＤ）（ｅビーム堆積された炭素）と走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）とを使用して、プローブのカンチレバー上に球体を形成してもよい。他のプローブの解決策の問題と同様に、この選択肢は、時間とコストがかかり、完全性の高いプローブの収量が低くなることが多い。ＳＥＭは、精巧な機器を採用する１００万ドル以上のツール（例えば、アライメントツール）である。一度に１つのプローブを作製するので、プロセスには非常に時間がかかる。更に、ほとんどの場合、結果として得られるチップ半径は依然としてサブミクロンである。プローブを大きくしようとする場合、球はあまり球状にならず（むしろ楕円形になり）、これは、ここで説明する好ましい実施形態によって企図される精密な材料特性テストにとって理想的ではない。これらのタイプのチップをきれいにすることは、不可能ではないとしても、困難である。
【００１６】
上記の観点から、ＡＦＭを使用するナノインデンテーションの分野では、球状の先端を維持することに関連する上記の欠点、ならびに製造コストおよび耐久性を克服するプローブが求められていた。より具体的には、ナノインデンテーションに好適であり、球形状の先端を有し、チップ半径が約１μｍであり、バッチ製造することが可能なプローブが望まれていた。
【００１７】
本明細書では、「ＳＰＭ」および特定のタイプのＳＰＭの略語を使用して、顕微鏡装置または関連技術、例えば、「原子間力顕微鏡」のいずれかを指し得ることを留意されたい。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
好ましい実施形態は、ナノインデンテーションプローブと、ポスト上に共形堆積（ｃｏｎｆｏｒｍａｌｌｙ ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ）することが可能な材料を堆積させるためにフォトリソグラフィ技術を使用する、対応する製造方法とを提供することによって、先行の解決策の欠点を克服する。この堆積（例えば、ＬＰＣＶＤ）によって、プローブのチップに半球状の遠位端が発現する。この技術に従って作製される大きな半径のプローブはバッチ製造されるため、コストが削減される。微細製造プロセスによって、完全性が高いバルクプローブがもたらされる。また、ＡＦＭチップに球体を取り付ける必要はなく、既存のチップから球体を機械加工（「鈍化」）する必要も、精巧なツール（ＳＥＭなど）を使用して形成する必要もない。
【００１９】
好ましい実施形態の第１の態様によれば、表面分析器具用のプローブをバッチ製造する方法は、基板を提供する工程と、基板からポストのアレイを形成する工程と、を備える。次に、当該方法は、各ポスト上に半球状のキャップを生成するように、ポスト上にチップ材料を堆積する工程を備える。キャップの周囲でチップ材料を除去した後、各キャップのためのカンチレバーを形成する。
【００２０】
好ましい実施形態の別の態様によれば、形成する工程は、基板上の円柱形（ｃｙｌｉｎｄｒｉｃａｌ）のフォトレジストフィーチャのアレイをパターニングする工程と、基板をエッチングする工程と、その後、ポストのアレイを露出させるように、フォトレジストフィーチャを除去する工程と、を備える。
【００２１】
この実施形態の更なる態様では、ポストは、先端が尖っているか否かにかかわらず実質的に円柱形である。更に、ポストの幅を狭くすることが好ましい。これは、ポストを等方性エッチングすること、あるいは酸化およびエッチングによってポストの材料を消費することによって行われ得る。
【００２２】
好ましい実施形態の更なる態様によれば、チップ材料は、共形堆積することができる任意の材料である。例えば、チップ材料は、シリコン窒化物であってもよい。
好ましい実施形態の別の態様では、キャップは、プローブのチップを画定し、チップの半径は少なくとも１／４ミクロンである。好ましくは、チップ半径は、少なくとも１ミクロンである。
【００２３】
この実施形態の別の態様では、基板のエッチングのパラメータは、フレア状の基部を備えるポストを形成するように選択される。
好ましい実施形態の更に別の態様によれば、カンチレバーは、チップ材料自体から、またはキャップの下のシリコン材料からのいずれかから形成される。
【００２４】
この実施形態の別の態様では、半球状のキャップは、高アスペクト比のチップの先端を形成する。更に、表面分析器具にプローブを装着することに適応するように、チップを傾けてもよい。
【００２５】
好ましい実施形態の更なる態様によれば、大きな半径のＡＦＭプローブは、基板を提供する工程と、基板からポストのアレイを形成する工程と、を備えるプロセスに従って微細製造される。次に、各ポスト上に半球状のキャップを生成するように、ポスト上にチップ材料が堆積される。キャップの周囲でチップ材料は除去され、各キャップのためにカンチレバーが形成される。
【００２６】
本発明のこれらのおよび他の目的、特徴、および利点が、以下の詳細な説明および添付の図面から当業者には明らかになるであろう。しかしながら、詳細な説明および特定の実施例は、本発明の好ましい実施形態を示し、限定ではなく例示として与えられることを理解されたい。本発明の趣旨から逸脱することなく、本発明の範囲内で多くの変更および修正を行うことができ、本発明は、そのような修正を全て含む。
【００２７】
本発明の好適な例示的実施形態が添付の図面に示されており、参照番号のように、全体を通して、同様の部分を示している。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】先行技術の原子間力顕微鏡の概略図である。
【図２】好ましい実施形態による、低アスペクト比のチップおよび半球状の先端を有するプローブの概略側面図である。
【図３】別の好ましい実施形態による、半球状の先端およびフレア状の基部を備えたチップを有するプローブの概略側面図である。
【図４】高アスペクト比のチップと半球状の先端を有するプローブの概略側面図である。
【図５Ａ】好ましい実施形態の方法による、大きな半径のチップを備えたＡＦＭプローブの段階的微細製造の、一連の画像である。
【図５Ｂ】好ましい実施形態の方法による、大きな半径のチップを備えたＡＦＭプローブの段階的微細製造の、一連の画像である。
【図５Ｃ】好ましい実施形態の方法による、大きな半径のチップを備えたＡＦＭプローブの段階的微細製造の、一連の画像である。
【図５Ｄ】好ましい実施形態の方法による、大きな半径のチップを備えたＡＦＭプローブの段階的微細製造の、一連の画像である。
【図５Ｅ】好ましい実施形態の方法による、大きな半径のチップを備えたＡＦＭプローブの段階的微細製造の、一連の画像である。
【図５Ｆ】好ましい実施形態の方法による、大きな半径のチップを備えたＡＦＭプローブの段階的微細製造の、一連の画像である。
【図６】好ましい実施形態による、図２に示したタイプの大きな半径のプローブをバッチ製造する方法のフローチャートである。
【図７】シリコンレバーを備える、図６の方法を使用して生成されたプローブの画像である。
【図８】シリコン窒化物レバーを用いて図６の方法を使用して生成されたプローブの画像である。
【図９】図７および図８に示したようなプローブの生成に使用される高アスペクト比のポスト構造の画像である。
【図１０】図９と同様であるが、フレア状の基部を備えたポスト構造の画像である。
【図１１】図９に示したようなポスト構造上のＬＰＣＶＤシリコン窒化物堆積の側面画像である。
【図１２】図１０にしたようなポスト構造上のＬＰＣＶＤシリコン窒化物堆積の斜視画像である。
【図１３】図２のプローブと同様であるが、カンチレバーと低アスペクト比のチップとの間にプラットフォームを備えたプローブの概略側面図である。
【図１４】図４と同様の高アスペクト比のチップを有するプローブの概略側面図であるが、プローブは、ＡＦＭにおけるプローブの傾斜装着に適応するように傾斜して生成されている。
【図１５】フレア状の基部を備えた機能化チップを有するプローブの概略側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
最初に図２を参照すると、好ましい実施形態に従って微細製造された、原子間力顕微鏡で使用するためのプローブ５０が概略的に示されている。プローブ５０は、シリコンウェハ（すなわち、基板）上にフォトリソグラフィパターニングされ得る、例えばシリコンで作製されたカンチレバー５２を備える。プローブ５０は、カンチレバー５２の自由端５６において支持されたチップ５４を備える。チップ５４は、約１ミクロンのオーダーの大きな半径（「ｒ」）を有しているが、１／４ミクロン程度の小ささであってもよく、２５ミクロン程度の大きさであってもよい。図２のチップ５４は、堅牢な低アスペクト比のチップであり、したがって、ナノインデンテーションだけではなく、低分解能撮像にも好適である。
【００３０】
チップ５４は、カンチレバー５２の自由端５６に接する近位端５８と、自由端５６から延び、サンプル（図示せず）と相互作用するように構成されている遠位端６０とを有する。チップ５４の遠位端６０は、本明細書に記載する方法に従って生成された半球形状の先端を有している。より一般的には、選択されたチップ材料（例えば、シリコン窒化物）は、例えばシリコンウェハから（例えば、フォトリソグラフィで）形成されたポストまたはスパイク（例えば、図９）上に構築される。重要なことに、プローブを１つずつ生成する既知の技術とは異なり、プローブ５０はバッチ製造されるので、サンプルと相互作用するチップ５４の一部分（遠位端６０）を、標準的なＡＦＭカンチレバーまたはチップ（接着剤またはその他）に取り付けたり、または既存のＡＦＭチップから変更したりする必要はない。
【００３１】
図３に着目すると、基板から形成されたカンチレバー７２（例えば、シリコンウェハ上にフォトリソグラフィパターニングされた）を有するプローブ７０は、大きな半径のチップ７６を支持している自由端７４を備えている。チップ７６は、半球形状を有し、大きなミクロンサイズの半径を有する遠位端７８（すなわち、先端）と、円錐形またはピラミッド形の基部または本体８０とを備える。チップ７６はまた、チップ７６と同じ材料（例えば、シリコン窒化物）で作製されたプラットフォームまたは基部８２に着座しており、プラットフォームまたは基部８２は、以下に更に記載するように、チップ７６の形成時にシリコンウェハ上に堆積される。チップ７６の漏斗形状の本体８０は、対応するように成形された（以下に更に記載される）ポストまたはスパイクから開始し、特定の材料堆積パラメータを選択することによって形成される。フレア状の本体８０は、高アスペクト比のチップが求められ、かつ、プローブ７０からチップ７６の先端をせん断させる、または他の場合には破損させるリスクが高い特定の適用例（より硬いサンプルなど）に対するサポートを提供する。フレア状の基部がない背の高いチップは、柔軟性が高く、特定の適用例において、望ましくない横方向の変位が生じることがある。
【００３２】
図４は、図２のプローブ５０の大きな半径の低アスペクト比のチップと同様に、開示された方法に従って製造されたプローブ９０を示している。プローブ９０は、チップ９５を支持する自由端９４を有するカンチレバー９２を備える。チップ９５は、半球状の先端９６を有し、かつ、以下に記載するように、製造時に（例えば、ＬＰＣＶＤを使用してＳｉ３Ｎ４を共形堆積して）形成されたプラットフォーム９７を有している。プローブ７０およびその漏斗形状の本体８０とは異なり、チップ９５は、長さに沿って幅が実質的に均一な細長い本体９８を有する高アスペクト比のチップである。このスタイルのチップは、例えば、ディープトレンチサンプルに好適であり、あるいはフレア状の基部からの干渉またはカンチレバー自体からの干渉を回避する必要がある高アスペクト比の壁部を備えるサンプルに好適である。
【００３３】
図５Ａ〜図５Ｆに示されている一連の概略図は、好ましい実施形態の１つの方法に従ってバッチ製造されている際のプローブを示している。このプロセスによって、大きな半径の半球状チップを有するプローブのアレイが生成される。前述のように、最初にポストまたはスパイクが形成され、チップ材料がその上に堆積する構造を提供する。図５Ａを最初に参照すると、基板１３０（例えば、限定的でなく、酸化膜、窒化膜、金属膜、複合膜などの表面材料の有無にかかわらずシリコンウェハ）が提供され、フォトレジストの層（図示せず）が適用される。適切なマスクを使用して、プローブのチップが上部に形成されるポストをエッチングするためのフォトレジスト構造（例えば、円柱（ｃｙｌｉｎｄｅｒｓ））のアレイが、フォトレジスト上にパターニングされる。フォトレジストの適切な選択的化学溶解後、１／２ミクロン〜１０ミクロンの幅かつ１／４ミクロン〜３０ミクロンの高さのフォトレジストポスト１３２のアレイが残る。図５Ｂを参照すると、次に、マスクとしてフォトレジスト構造１３２を使用して、シリコンウェハ１３０をエッチング（ドライ／ウェット）する。シリコンポスト１３４のアレイが残り、その上にフォトレジスト円柱１３２がある。フォトレジスト円柱１３２を除去すると、シリコン構造のアレイ（図５Ｃ）が残る。これらのポスト１３４は、プローブチップの製造のための基部構造を提供する。
【００３４】
次に、図５Ｄにおいて、シリコン構造１３４の幅「ｗ」を約１．５μｍから約１／４ミクロンまで狭くするために、等方性エッチングを採用してもよく、例えば、基本的にサブミクロンのシリコンポストまたはシリコンスパイクを生成する。本明細書ではシリコンで作製されたポストについて記載しているが、例えば、堆積された窒化物または酸化物から、ポストを製造してもよい。結果として生じるスパイクは、幅全体で概ね均一になり、ポストの幅は約１／４ミクロンの範囲になる。
【００３５】
図５Ｅにおいて、ウェハを炉の中に置いた後、シリコン窒化物１３５（例えば、２．９５μｍ）のＬＰＣＶＤを使用して、アレイのシリコンのポストまたはスパイク１３４の周囲に半球状のキャップ１３６を生成することができる。特に、シリコン窒化物は、１つの好ましい材料であるが、ポスト１３４上にコンフォーマルコーティングを提供することが可能な任意の材料を利用してもよい。半球状のキャップ１３６の半径は、約１／４ミクロン〜約２５μｍの範囲とすることができる。実際の半径は、当分野で理解されるように、フィルムがポスト上にどのくらい長く堆積するかに左右される。
【００３６】
次に図５Ｆを参照すると、シリコン窒化物１３５の一部は、適切なマスクを使用してフォトリソグラフィで除去され、キャップ１３６を用いてチップを保護して、チップと基板１３０との間にシリコン窒化物のプラットフォーム１３８が残る。プラットフォーム１３８は、プロセスの自然なアーチファクトであり、寸法に応じてカンチレバーの周波数に影響を与えることになる。この点で、寸法はチップ１３６の重量に影響を与え、プラットフォーム１３８が大きくなると、共振周波数は低くなる。最終的に、好ましくはフォトリソグラフィを同様に使用して、カンチレバー１４０が作製される。適切なマスクを採用してカンチレバー１４０をパターニングし、レバーの遠位端または自由端の付近にチップ１３６を確実に位置合わせする。シリコンウェハのプラズマエッチングを使用して、カンチレバー１４０を画定してもよい。次に、裏面エッチング（例えば、ＫＯＨ）を使用して、自立しているカンチレバーを同時に剥離し、プローブ本体を画定してもよい。
【００３７】
図６を参照すると、図２〜図４に示したものなどの大きな半径のプローブをバッチ製造する方法２００を示す。方法２００は、図５Ａ〜図５Ｆと連携して、プローブの構築について記載する。方法２００は、基板、例えばシリコンウェハ（図５Ａの１３０）を提供する最初の工程であるブロック２０２を備える。ブロック２０４において、フォトレジストをコーティングするための基板としてウェハを使用する。適切なマスクを使用してフォトレジスト構造（図５Ａの１３２）を生成し、フォトレジスト構造は、シリコンポストを生成するためのマスクとして使用されることになる。フォトレジスト構造は、チップの半径のサイズを少なくとも部分的に示す適切な幅を有する。次に、ブロック２０６においてリソグラフィを使用して、例えば化学エッチングを使用してポストを製造する（図５Ｂ）。ポストは、チップの大きな半径の先端を形成するためにチップ材料がその上に堆積される構造を提供する。ポストが構築されると、ブロック２０８において、フォトレジストを除去する（図５Ｃのポスト１３４）。画像転写を使用して、シリコンスパイクを生成する。スパイクの生成のためにウェハをマスクするリソグラフィ工程の後、シリコンのドライエッチングが実行される。これによって、スパイクの幅または直径の均一性を失うことなく、シリコンにディープエッチングが行われる。最終的に、シリコン、酸化物、または窒化物を使用して、ウェハ全体で均一に高アスペクト比スパイクが生成される。
【００３８】
次に、ブロック２１０において、既知のドライエッチング技術またはウェットエッチング技術を使用して、結果として得られるポストを（例えば、幅を狭くするように）成形する（図５Ｄ）。次に、ブロック２１２において、窒化物を堆積して、チップの成形を開始する。窒化物は、堆積されるにつれて、ポストの周囲を含めてウェハ全体をコーティングする（図５Ｅの１３５）。このシリコン窒化物は、ポストの周囲での構築およびチップの形成を開始する。最終的には、半球状の先端１３７を画定するキャップを有するチップ１３６が生成される（図５Ｅ）。
【００３９】
ブロック２１４において、適切なマスクを使用してチップのためのプラットフォームまたは基部を形成し、窒化物層を除去する。プラットフォーム１３８は典型的には、通常、丸型であり（図５Ｆ）、チップ／ベース構造の幅よりも数ミクロン広い直径を有する。剛性に影響を与えることなく、カンチレバーの周波数を標的にするために、プラットフォームの直径の変動を使用することができる。これは、好ましくは、フォトリソグラフィを用いて行われるが、他の既知の方法を使用してもよい。次に、プロセスは、例えば、適切なフォトリソグラフィ技術などを使用して、カンチレバーを画定する工程（ブロック２１６）を備える。カンチレバーが画定されると、ブロック２１８においてエッチングを実行して、カンチレバーを生成する（図５Ｆの１４０）。最後に、ブロック２２０において、ウェハからプローブを剥離し（例えば、裏面エッチング）、結果として生じる大きな半径のプローブが生成される。
【００４０】
図５Ａ〜図５Ｆに関連して記載される図６の方法を使用すると、異なるタイプのインデンテーションプローブを生成することができる。図７を参照すると、シリコン窒化物チップ３０２およびプラットフォーム３０４ならびにシリコンレバー３０６を備える、ナノインデンテーションプローブ３００の画像が示されている。これは、プローブのより剛性の高いバージョンである。図８には、シリコン窒化物チップ３１２およびプラットフォーム３１４ならびにレバー３１６を備えるナノインデンテーションプローブ３１０が画像に示されている。これは、より剛性の低い（例えば、より柔らかいサンプルの場合、よりばね定数が低い）プローブである。各プローブは、最初に発現したポスト（ポスト３１３は図８に示されている）で作成され、次に窒化物がその上に堆積される。シリコンレバー３０６を備えるプローブ３００（図７）と、窒化物レバー３１６を備えるプローブ３１０（図８）との違いは、カンチレバー自体の形成である。１つの例では、シリコンカンチレバー３０６は、シリコンウェハ（基板）自体の上にパターニングされる。他方で、図８の窒化物レバー３１６は、チップの構築に使用される堆積された窒化物材料から形成されている。特に、この場合の窒化物レバーは、アセンブリの基部に取り付けられたレバーの近位端およびチップを支持するレバーの遠位端よりも大きい幅の中央部分３１８を備えるように成形される。
【００４１】
プロセスと、異なるタイプのポスト構造および発現した半球状の構造とを示す更なる画像が、図９〜図１２に示されている。図９に、長さ全体に沿って実質的に均一な幅「ｗ」を有するポスト構造３５０を示す。このようなポストは典型的には、約１／４ミクロン幅であるが、より狭くてもよい。ポスト３５０を使用して最終的に発現したチップの半径は、サブミクロンから最大２５ミクロンであり得る。図９に示したポスト３５０は、少なくとも５：１の高さ対幅比を、より好ましくは、１０：１の高さ対幅比を本質的に有することによって定義される高アスペクト比のチップを提供する。アスペクト比が高くないチップは、典型的には、通常、約１：１である。最終的には、プローブをバッチ製造できるようにウェハ全体にわたって直径が制御されているポスト（図９）を使用して、高アスペクト比のチップが生成される。
【００４２】
更なる強度のために、図１０に示すように、底部フレア３６２を備えたポスト構造３６０を開発してもよい（図３の概略的プローブ７０も参照）。これは、典型的には、背の高いまたは高アスペクト比のチップが求められ、かつ、プローブからチップの先端をせん断させる、または他の場合には破損させるリスクが高いとき（より硬いサンプルなど）に好ましい。フレア状の基部がない背の高いチップは、柔軟性が高く、特定の適用例において、望ましくない横方向の変位が生じることがある。
【００４３】
図１１に示すように、ポスト（図９の３５０）上に生成された半球状のチップ４００の画像が示されている。この構造は、２．９０ミクロンＬＰＣＶＤ窒化物堆積で作製した。図１２では、シリコン基板（ウェハ）４１６上に共形堆積された材料のプラットフォーム４１４の上に着座している、半球状の先端およびフレア状の基部４１２（概略的プローブ７０の漏斗形状の本体８０と同様：図３）を備えたチップ４１０の画像。チップ４１０は、フレア構造を備えるポスト上に生成され、３．３６ミクロンＬＰＣＶＤ窒化物堆積を使用して生成される。同じく、特定の適用例では、フレア状の基部を備えたチップが好適であることがある。
【００４４】
図１３には、低アスペクト比のチップ４３２、プラットフォーム４３４、およびカンチレバー４３６を有する、プローブ４３０が示されている。この場合、チップは、低アスペクト比の場合に更に堅牢であるので、特定の適用例に、表面走査を依然として採用することができる。分解能は典型的なＡＦＭとほぼ同じではないが、ＡＦＭ画像を生成するために、連続走査を依然として使用することができる。図１４には、プラットフォーム４４４上に着座するチップ４４２（例えば、カンチレバー４４６を生成するためにパターニングされたシリコン基板上に堆積された、チップ４４２およびプラットフォーム４４４）を有するプローブ４４０は、適切なマスキング技術および／またはエッチング技術を使用して、選択角度で傾斜される。このようなチップは、プローブアセンブリの装着部が、サンプルの表面に対してチップを一定角度で配置するときに好適であり得る。傾斜したチップを使用すると、サンプル表面に対して直角にチップが相互作用するように、チップの先端とサンプルとの間の係合角度を修正することができる。最後に、図１５には、フレア状の本体または基部５０６を有するチップ５０４を備えたレバー５０２を有するプローブ５００が示されている。この場合、チップ５０４は、特定の適用例のために機能化される。例えば、厳しい環境でナノインデンテーション実験を実行する場合、チップが溶解するリスクがあり得る。したがって、チップの完全性を維持するために、クロムや金などのコーティング５０８をチップ５０４に堆積してもよい。サンプルとチップとの間の付着相互作用が対象となり得る。このようなコーティングは、この特性を調査するユーザの能力を高め得る。コーティング５０８は、他のチップ構造に適用でき、フレア状の基部構造だけに限定されるものではない。
【００４５】
本発明を実施する発明者によって企図される最良の形態が上記に開示されるが、本発明の実施はそれらに限定されるものではない。基礎となる発明の概念の趣旨および範囲から逸脱することなく、本発明の特徴の様々な追加、修正、再構成が行われ得ることが明示される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図５Ｃ】
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【図５Ｄ】
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【図５Ｅ】
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【図５Ｆ】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【国際調査報告】
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