(57)【要約】    本開示は、フラッディング組成物を提供する。一実施形態では、フラッディング組成物は、組成物の重量に基づく重量パーセント（重量％）で、（Ａ）１０重量％〜４５重量％のシラングラフト化ポリオレフィン（Ｓｉ−ｇ−ＰＯ）を含む。フラッディング組成物はまた、（Ｂ）５重量％〜６０重量％のポリα−オレフィン油（ＰＡＯ油）と、（Ｃ）１５重量％〜９０重量％のポリシロキサンと、（Ｄ）０．０５重量％〜０．２重量％の触媒と、を含む。  【選択図】図１
2021518452.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フラッディング組成物であって、前記組成物の重量に基づく重量パーセント（重量％）で、
（Ａ）１０重量％〜４５重量％のシラングラフト化ポリオレフィン（Ｓｉ−ｇ−ＰＯ）と、
（Ｂ）５重量％〜６０重量％のポリα−オレフィン油（ＰＡＯ油）と、
（Ｃ）１５重量％〜９０重量％のポリシロキサンと、
（Ｄ）０．０５重量％〜０．２重量％の触媒と、を含む、フラッディング組成物。
【請求項２】
前記Ｓｉ−ｇ−ＰＯが、エチレン系ポリマーおよびプロピレン系ポリマーの２種類のベースポリオレフィンを含む、請求項１に記載のフラッディング組成物。
【請求項３】
前記Ｓｉ−ｇ−ＰＯが、ＡＰＯエチレン系ポリマーである第１の非晶質ポリオレフィン（ＡＰＯ）と、ＡＰＯプロピレン系ポリマーである第２のＡＰＯと、を含む、請求項２に記載のフラッディング組成物。
【請求項４】
前記第１のＡＰＯエチレン系ポリマーと前記第２のＡＰＯプロピレン系ポリマーとの重量比が、前記Ｓｉ−ｇ−ＰＯの総重量に基づいて、３：１〜１：３である、請求項３に記載のフラッディング組成物。
【請求項５】
前記ポリシロキサンが、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）、ヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ−ＯＨ）、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１に記載のフラッディング組成物。
【請求項６】
前記フラッディング組成物が、ＡＳＴＭ  Ｄ３２３６に従って測定したとき、１５０℃で３０ｃＰ〜１，８００ｃＰの見掛け粘度を有する、請求項１に記載のフラッディング組成物。
【請求項７】
ＡＳＴＭ  Ｄ１２７に従って測定したとき、８０℃以上の滴点を有する、請求項６に記載のフラッディング組成物。
【請求項８】
（Ａ）２５重量％〜４０重量％の前記Ｓｉ−ｇ−ＰＯと、
（Ｂ）３０重量％〜４０重量％の前記ＰＡＯ油と、
（Ｃｉ）２０重量％〜３０重量％のＰＤＭＳと、
（Ｃｉｉ）５重量％〜１０重量％のＰＤＭＳ−ＯＨと、
（Ｄ）０．１重量％〜０．２重量％の前記触媒と、を含み、
前記フラッディング組成物が、２５０ｃＰ〜１，５００ｃＰの見かけの粘度を有する、請求項７に記載のフラッディング組成物。
【請求項９】
前記フラッディング組成物が、
８０℃以上〜１５０℃の滴点を有し、
ＡＳＴＭ  Ｄ１７４２に従って測定するとき、２１℃で２４時間老化させた場合に油分離を有しない、請求項８に記載のフラッディング組成物。
【請求項１０】
（Ａ）３５重量％〜４５重量％の前記Ｓｉ−ｇ−ＰＯと、
（Ｂ）５０重量％〜６０重量％の前記ＰＡＯ油と、
（Ｃ）５重量％〜１０重量％のヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサンと、
（Ｄ）０．１重量％〜０．２重量％の前記触媒と、を含み、
前記フラッディング組成物が、２５０ｃＰ〜３００ｃＰの見かけの粘度を有する、請求項７に記載のフラッディング組成物。
【請求項１１】
前記フラッディング組成物が、
１２０℃〜１５０℃の滴点を有し、
ＡＳＴＭ  Ｄ１７４２に従って測定するとき、２１℃で２４時間老化させた場合に油分離を有しない、請求項１０に記載のフラッディング組成物。
【請求項１２】
（Ａ）５重量％〜１５重量％の前記Ｓｉ−ｇ−ＰＯと、
（Ｂ）５重量％〜２０重量％の前記ＰＡＯと、
（Ｃ）６５重量％〜８５重量％のＰＤＭＳ−ＯＨと、
（Ｄ）０．１重量％〜０．２重量％の前記触媒と、を含み、
前記フラッディング組成物が、４０ｃＰ〜８００ｃＰの見かけの粘度を有する、請求項７に記載のフラッディング組成物。
【請求項１３】
前記フラッディング組成物が、
１１０℃〜１９０℃の滴点を有し、
ＡＳＴＭ  Ｄ１７４２に従って測定するとき、２１℃で２４時間老化させた場合に油分離を有しない、請求項１２に記載のフラッディング組成物。
【請求項１４】
光ファイバケーブルであって、
緩衝管と、
前記緩衝管内の少なくとも１本の光ファイバと、
フラッディング組成物であって、前記組成物の重量に基づく重量パーセント（重量％）で、
（Ａ）１０重量％〜４０重量％のシラングラフト化ポリオレフィン（Ｓｉ−ｇ−ＰＯ）、
（Ｂ）５重量％〜６０重量％のポリα−オレフィン油（ＰＡＯ油）、
（Ｃ）１５重量％〜９０重量％のポリシロキサン、および
（Ｄ）０．０５重量％〜０．２重量％の触媒を含む、フラッディング組成物と、を含む、光ファイバケーブル。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
フラッディング組成物は、光ファイバケーブルに一般的に使用される緩衝管の周囲および間に通常見られる空隙などの、通信ケーブル内の空隙を占めるように設計された材料である。さらに、フラッディング組成物は、緩衝管内で光ファイバを吊り、保護するための充填材料として使用することができる。フラッディング組成物は、高温（例えば、通信ケーブルを充填する際に使用される温度）で自由流動性であり、室温での垂れ落ちを回避するために低温で容易にゲル化する。さらに、容易な設置および環境汚染の防止のために、清浄が容易で汚れないフラッディング組成物が望ましい。フラッディング化合物の技術において進歩がなされているが、改善が依然として所望されている。
【０００２】
フラッディング組成物の別の重要な特性は、ポリオレフィンなどのケーブル構造で使用されるポリマー材料、すなわち良好な特性保持およびケーブル寿命のための低ゲルピックアップとの適合性である。現在の商業用フラッディング化合物は、合成炭化水素に基づいている。それらは接触している表面に粘着する汚れたグリース／ワックス様の物質である。こぼれた場合、それらは環境に優しいものではない。ワイヤおよびケーブル産業は、粘着性の低下、緩衝管、外皮などのケーブル部品の製造に使用される材料への吸収の減少、より環境に優しいフラッディング組成物に継続的な関心を持っている。
【発明の概要】
【０００３】
本開示は、フラッディング組成物を提供する。一実施形態では、フラッディング組成物は、組成物の重量に基づく重量パーセント（重量％）で、（Ａ）１０重量％〜４５重量％のシラングラフト化ポリオレフィン（Ｓｉ−ｇ−ＰＯ）を含む。フラッディング組成物はまた、（Ｂ）５重量％〜６０重量％のポリα−オレフィン油（ＰＡＯ油）と、（Ｃ）１５重量％〜９０重量％のポリシロキサンと、（Ｄ）０．０５重量％〜０．２重量％の触媒と、を含む。
【図面の簡単な説明】
【０００４】
【図１】ルース緩衝管光ファイバケーブルの断面図である。
【０００５】
定義
米国特許実務を目的として、いかなる参照される特許、特許出願、または刊行物の内容も、特に定義の開示（本開示に具体的に提供されるいかなる定義にも矛盾しない範囲で）、およびこの技術分野における一般的知識に関して、参照によりこれらの全体が組み込まれる（または、その同等の米国版が参照によりそのように組み込まれる）。
【０００６】
元素周期表への参照は、ＣＲＣ  Ｐｒｅｓｓ，Ｉｎｃ．，１９９０−１９９１によって出版されたものへの参照である。この表における元素の族への参照は、族の番号付けの新しい表記法による。
【０００７】
相反する記載がない限り、文脈から暗示的でない限り、または当該技術分野で慣習的でない限り、すべての部およびパーセントは重量に基づき、すべての試験方法は本開示の出願日時点で最新のものである。
【０００８】
本開示における数値範囲は、下限値から上限値（これらを含む）までのすべての値を含む。明確な数値（例えば、１もしくは２、または３〜５、または６、または７）を含む範囲については、任意の２つの明確な数値間の任意の部分範囲が含まれる（例えば、１〜２、２〜６、５〜７、３〜７、５〜６など）。
【０００９】
「バイオ系流体」などの用語は、例えば植物、動物、細菌、酵母、藻類などの生物源に由来する流体である。バイオ系流体は、単一のバイオ系流体、すなわち単一の生物源に由来する流体、または２つ以上のバイオ系流体のブレンド、すなわち２つ以上の生物源に由来する流体を含むことができる。バイオ系流体は、周囲条件（２３℃および大気圧）下で液体であるか、または周囲条件（２３℃および大気圧）下でワックス様稠度を有し、加熱すると液体になる。
【００１０】
「ケーブル」、「電力ケーブル」などの用語は、鎧装（例えば、絶縁被覆もしくは保護外皮）内の少なくとも１つのワイヤまたは光ファイバを指す。典型的には、ケーブルは、典型的には共通の絶縁被覆および／または保護外皮内でともに結合された、２つ以上のワイヤまたは光ファイバである。シースの内部の個々のワイヤまたはファイバは、むき出しとすることができるか、被覆することができるか、または絶縁することができる。組み合わせケーブルは、電気ワイヤおよび光ファイバの両方を含有し得る。ケーブルは、低、中、および／または高電圧用途のために設計され得る。代表的なケーブル構造はＵＳＰ５，２４６，７８３、ＵＳＰ６，４９６，６２９、およびＵＳＰ６，７１４，７０７に開示されている。
【００１１】
「組成物」などの用語は、２つ以上の成分の混合物またはブレンドである。
【００１２】
「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「有する（ｈａｖｉｎｇ）」という用語、およびこれらの派生語は、任意の追加の構成要素、ステップ、または手順が、本明細書で具体的に開示されているかに関わらず、それらの存在を除外するよう意図されない。疑義を避けるために、「含む」という用語の使用を通じて主張されるすべての組成物は、そうでないと述べられていない限り、ポリマーであろうとなかろうと、任意の追加の添加剤、アジュバント、または化合物を含み得る。対照的に、「本質的に〜からなる」という用語は、操作性に不可欠ではないものを除き、以降の記述の範囲から任意の他の構成要素、工程、または手順を除外する。「からなる」という用語は、明確に描写またはリストされていない任意の構成要素、工程、または手順を除外する。「または」という用語は、特に明記しない限り、列挙されたメンバーを個別に、ならびに任意の組み合わせで指す。単数形の使用には、複数形の使用が含まれ、またその逆も含まれる。
【００１３】
「エチレン系ポリマー」、「ポリエチレン」などの用語は、エチレンに由来する単位を含有するポリマーを指す。エチレン系ポリマーは、エチレンに由来する５０モルパーセント（モル％）超を含有する。
【００１４】
「オレフィン系ポリマー」またはポリオレフィンは、（重合性モノマーの総量に基づいて）大部分のモルパーセントの重合オレフィンモノマーを含有し、かつ任意選択的に、少なくとも１つのコモノマーを含有し得るポリマーである。オレフィン系ポリマーの非限定的な例としては、エチレン系ポリマーおよびプロピレン系ポリマーが挙げられる。
【００１５】
「プロピレン系ポリマー」は、（重合性モノマーの総量に基づいて）５０モルパーセント超の重合プロピレンモノマーを含み、かつ任意選択的に、少なくとも１つのコモノマーを含み得るポリマーである。
【００１６】
「残留物」は、モノマーを指す場合、ポリマー分子を作製するために別のモノマーまたはコモノマー分子と重合した結果、ポリマー分子中に存在するモノマー分子の部分を指す。
【００１７】
「ワイヤ」などの用語は、導電性金属、例えば、銅もしくはアルミニウムの単一の撚線、または光ファイバの単一の撚線を指す。
【００１８】
試験方法
密度
密度は、ＡＳＴＭ  Ｄ７９２に従って決定され、結果は立方センチメートル当たりのグラム（ｇ／ｃｃ）で報告される。
【００１９】
示差走査熱量測定（結晶化度、融点、結晶化温度）
示差走査熱量測定（「ＤＳＣ」）は、ポリマー（例えば、エチレン系（ＰＥ）ポリマー）中の結晶化度を測定するために使用される。ポリマー試料約５〜８ｍｇが秤量され、ＤＳＣパン内に配置される。密閉された雰囲気を確保するためにパンに蓋を圧着する。試料パンをＤＳＣセル内に配置し、次いで、およそ１０℃／分の速度でポリエチレン（または、「ＰＥ」）に関しては１８０℃の温度（ポリプロピレンまたは「ＰＰ」に関しては２３０℃）まで加熱する。試料をこの温度で３分間保持する。次いで、試料は、１０℃／分の速度で、ＰＥについては−６０℃（ＰＰについては−４０℃）に冷却され、その温度で３分間等温に保持される。次に、試料は、完全に溶融するまで１０℃／分の速度で加熱される（第２の熱）。結晶化度パーセントは、第２の熱曲線から決定された融解熱（Ｈｆ）を、ＰＥについては２９２Ｊ／ｇ（ＰＰについては１６５Ｊ／ｇ）の理論融解熱で除算し、この量に１００を乗算することによって計算される（例えば、結晶化度％＝（Ｈｆ／２９２Ｊ／ｇ）×１００（ＰＥについて））。
【００２０】
別段記載がない限り、それぞれのポリマーの融点（複数可）（Ｔｍ）は、第２の熱曲線（ピークＴｍ）から決定され、結晶化温度（Ｔｃ）は、第１の冷却曲線（ピークＴｃ）から決定される。ガラス転移温度Ｔｇは、Ｂｅｒｎｈａｒｄ  Ｗｕｎｄｅｒｌｉｃｈ，Ｔｈｅ  Ｂａｓｉｓ  ｏｆ  Ｔｈｅｒｍａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ，ｉｎ  Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ９２，２７８−２７９（Ｅｄｉｔｈ  Ａ．Ｔｕｒｉ  ｅｄ．，２ｄ  ｅｄ．１９９７）に記載のように、試料の半分で液体熱容量が増加したＤＳＣ加熱曲線から決定される。ガラス転移領域の下および上からベースラインを引き、Ｔｇ領域を介して外挿する。試料の熱容量がこれらのベースラインの中間となる温度が、Ｔｇである。
【００２１】
滴点
滴点は、ＡＳＴＭ  Ｄ１２７に従って測定され、結果は摂氏度（℃）で報告される。
【００２２】
引火点とは、揮発性液体が気化して、空気中で発火性の混合物を形成するが、燃焼し続けない最低温度を指す（燃焼点と比較する）。引火点は、ＡＳＴＭ  Ｄ３２７８に従って測定され、結果は摂氏度（℃）で報告される。
【００２３】
ゲル浸透クロマトグラフィー
ロボット支援送達（ＲＡＤ）システムを備えた高温ゲル浸透クロマトグラフィー（「ＧＰＣ」）システムを、試料調製および試料注入に使用した。濃度検出器は、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｃｈａｒ  Ｉｎｃ．（Ｖａｌｅｎｃｉａ，Ｓｐａｉｎ）製の赤外線検出器（ＩＲ４）である。データ収集は、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｃｈａｒ  ＤＭ１００データ取得ボックスを使用して実行される。担体溶媒は、１，２，４−トリクロロベンゼン（「ＴＣＢ」）である。このシステムは、Ａｇｉｌｅｎｔ製のオンライン溶媒脱ガスデバイスを備えている。カラム区画は、１５０℃で作動する。カラムは、４つのＭｉｘｅｄ  Ａ  ＬＳ  ３０ｃｍ、２０ミクロンのカラムである。溶媒は、およそ２００ｐｐｍの２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール（「ＢＨＴ」）を含有する窒素パージしたＴＣＢである。流量は１．０ｍＬ／分であり、注入体積は、２００マイクロリットル（μＬ）である。穏やかに撹拌しながら、１６０℃で２．５時間、窒素パージし、予熱したＴＣＢ（２００ｐｐｍのＢＨＴを含有する）に試料を溶解することによって、２ｍｇ／ｍＬの試料濃縮物を調製する。
【００２４】
ＧＰＣカラムセットは、２０の狭い分子量分布のポリスチレン（「ＰＳ］）標準物を実行することによって較正する。標準物の分子量（「ＭＷ」）は、５８０〜８，４００，０００ｇ／モルの範囲であり、標準物は、６つの「カクテル」混合物に含有されている。各標準物質混合物は、少なくとも一桁は離れた個々の分子量を有する。各ＰＳ標準物の換算ポリプロピレン（「ＰＰ」）分子量は、以下の等式を使用することによって計算され、ポリプロピレン（Ｔｈ．Ｇ．Ｓｃｈｏｌｔｅ，Ｎ．Ｌ．Ｊ．Ｍｅｉｊｅｒｉｎｋ，Ｈ．Ｍ．Ｓｃｈｏｆｆｅｌｅｅｒｓ，ａｎｄ  Ａ．Ｍ．Ｇ．Ｂｒａｎｄｓ，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．，２９，３７６３−３７８２（１９８４））およびポリスチレン（Ｅ．Ｐ．Ｏｔｏｃｋａ，Ｒ．Ｊ．Ｒｏｅ，Ｎ．Ｙ．Ｈｅｌｌｍａｎ，Ｐ．Ｍ．Ｍｕｇｌｉａ，Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，４，５０７（１９７１））についてのマルク・ホウィンク係数が報告されている。
【数１】
2021518452.tif 000003
式中、Ｍｐｐは、ＰＰ換算ＭＷであり、ＭＰＳは、ＰＳ換算ＭＷであり、ｌｏｇ  ＫならびにＰＰおよびＰＳのマーク・ホウィンク係数の値を以下に列挙する。
【表１】
2021518452.tif 000004
【００２５】
対数分子量較正は、溶出体積の関数として４次多項式回帰を使用して生成する。数平均および重量平均分子量は、次の等式に従って計算する。
【数２】
2021518452.tif 000005
ＷｆｉおよびＭｉは、それぞれ溶出成分ｉの重量分率および分子量である。
【００２６】
メルトインデックス
メルトインデックス、またはＩ２は、ＡＳＴＭ  Ｄ１２３８、条件１９０℃／２．１６ｋｇに従って測定され、１０分ごとに溶出されるグラム（ｇ／１０分）で報告される。Ｉ１０は、ＡＳＴＭ  Ｄ１２３８、条件１９０℃／１０ｋｇに従って測定され、１０分ごとに溶出されるグラム（ｇ／１０分）で報告される。
メルトフローレート
【００２７】
ＡＳＴＭ  Ｄ１２３８（２３０℃／２．１６ｋｇ）に従ってｇ／１０分でのメルトフローレート（ＭＦＲ）を測定する。
【００２８】
粘度
フラッディング組成物の見掛け粘度は、１５０℃でのＡＳＴＭ  Ｄ３２３６に従って決定され、センチポアズ（ｃＰ）で報告される。動粘度は、見掛けの粘度を流体密度で除算することによって計算することができる。動粘度は、ストークス（Ｓｔ）またはセンチストークス（ｃＳｔ）で報告される。
【００２９】
ポリマー成分（すなわち、ポリオレフィンエラストマー）のブルックフィールド粘度は、使い捨てアルミニウム試料室でＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ  ＤＶＩＩ＋粘度計を用いて以下の手順に従って決定される。使用されるスピンドルは、１０〜１００，０００センチポアズ（０．１〜１，０００グラム／（ｃｍ．秒））の範囲の粘度を測定するのに好適なＳＣ−３１ホットメルトスピンドルである。切断刃を用いて、幅１インチ、長さ５インチ（幅２．５ｃｍ、長さ１３ｃｍ）の試料室に収まるのに十分に小さい切片に試料を切断する。この試料を室に入れ、これをＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  Ｔｈｅｒｍｏｓｅｌに挿入し、折り曲げた針先ペンチで固定する。試料室は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  Ｔｈｅｒｍｏｓｅｌの底部に適合するノッチを底部に有していて、スピンドルが挿入され、回転しているときに、室が回らないことを確実にする。試験する材料に基づいて、試料は、目標温度、典型的には１５０℃、または１７６℃、または１７６．６℃、または１７７℃、または１９０℃（他の温度も使用することができる）まで加熱され、追加の試料は、溶融した試料が試料チャンバの上部よりも約１インチ（２．５ｃｍ）下になるまで追加される。粘度計装置を下降させ、スピンドルを試料室に浸す。粘度計上のブラケットがＴｈｅｒｍｏｓｅｌ上に整列するまで、下降を続ける。粘度計をオンにしてせん断速度に設定すると、３０〜６０％の範囲でトルクが読み取られる。読み取り値は、約１５分間毎分、または値が安定するまで取られ、最後の読み取り値が記録される。
【００３０】
油分離
上記のように試料を混合した後、５０ミリリットル（ｍＬ）の溶融した試料を浅いアルミニウムパンに注ぎ、試料を冷却して固化させる。室温で２４時間放置した後、表面に油分離が見えるようになり、その結果を記録する。
【００３１】
「流動点」とは、液体が半固体になり、その流動特性を失う最低温度、または言い換えれば、液体が流動する最小温度である。流動点は、ＡＳＴＭ  Ｄ９７に従って測定され、結果は摂氏度（℃）で報告される。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
本開示は、フラッディング組成物を提供する。一実施形態では、フラッディング組成物は、（Ａ）１０重量％〜４５重量％のシラングラフト化ポリオレフィンを含む。フラッディング組成物はまた、（Ｂ）５重量％〜６０重量％のポリα−オレフィン油を含む。フラッディング組成物はまた、（Ｃ）１５重量％〜９０重量％のポリシロキサンおよび（Ｄ）０．０５重量％〜２．０重量％の触媒を含む。成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、および（Ｄ）の総量は、フラッディング組成物の１００重量％に達する。
【００３３】
Ａ．シラングラフト化ポリオレフィン
本発明のフラッディング組成物は、シラングラフト化ポリオレフィンを含む。シラングラフト化ポリオレフィン（または、「Ｓｉ−ｇ−ＰＯ」）は、加水分解性シランモノマー（ビニルシランモノマーなど）を１つ以上のベースポリオレフィンの骨格上にグラフト化することによって形成される。グラフト化は、過酸化物などのフリーラジカル発生剤の存在下で行われる。加水分解性シランモノマーは、最終物品または組成物を形成するように、Ｓｉ−ｇ−ＰＯを最終組成物に組み込むか、もしくは配合する前に、または組成物の押出と同時に、ベースポリオレフィン（複数可）の骨格にグラフト化される。一実施形態では、加水分解性シランモノマーは、Ｓｉ−ｇ−ＰＯを最終組成物に組み込むか、または配合する前に、ベースポリオレフィン（複数可）の骨格にグラフト化される。
【００３４】
Ｓｉ−ｇ−ＰＯについてのベースポリオレフィンは、エチレン系ポリマー、プロピレン系ポリマー、またはエチレン系ポリマーとプロピレン系ポリマーとの組み合わせであり得る。一実施形態では、Ｓｉ−ｇ−ＰＯは、２種類のベースポリオレフィン、（ｉ）第１の非晶質ポリオレフィンおよび（ｉｉ）第２の非晶質ポリオレフィンを含む。「非晶質ポリオレフィン」（または「ＡＰＯ」）は、１９０℃で３０センチポアズ（ｃＰ）〜５０，０００ｃＰの溶融粘度および−８０℃〜０℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有するエチレン系ポリマーまたはプロピレン系ポリマーである。
【００３５】
第１のＡＰＯは、第２のＡＰＯとは異なる。言い換えれば、第１のＡＰＯは、第２のＡＰＯのそれぞれの化学的特性または物理的特性と比較して、１つ以上の化学的特性および／または１つ以上の物理的特性において異なる。第１のＡＰＯと第２のＡＰＯとの間で異なり得る特性の非限定的な例としては、組成、コモノマータイプ、コモノマー含有量、密度、溶融粘度、Ｔｇ、軟化点、およびこれらの任意の組み合わせが挙げられる。
【００３６】
Ｓｉ−ｇ−ＰＯ内では、第１のＡＰＯと第２のＡＰＯとの比は、Ｓｉ−ｇ−ＰＯの総重量に基づいて、３：１〜１：３である。一実施形態では、第１のＡＰＯと第２のＡＰＯとの比は、３：１、または２：１、または１：１〜１：２、または１：３である。
【００３７】
一実施形態では、第１のＡＰＯは、エチレン系ポリマーである。さらなる実施形態では、第１のＡＰＯは、ＡＰＯエチレン／オクテンコポリマーであり、以下の特性：
（ｉ）０．８６ｇ／ｃｃ、もしくは０．８７ｇ／ｃｃ、もしくは０．８７５ｇ／ｃｃ〜０．８９ｇ／ｃｃの密度、および／または
（ｉｉ）１７６．６℃で、５，０００ｃＰ、もしくは６，０００ｃＰ〜１０，０００ｃＰ、もしくは１３，０００ｃＰ、もしくは１５，０００ｃＰ、もしくは１７，０００ｃＰ、もしくは１９，０００ｃＰ、もしくは２０，０００ｃＰのブルックフィールド粘度、および／または
（ｉｉｉ）６５℃、もしくは６８℃〜７０℃、もしくは７２℃のＴｍ、および／または
（ｉｖ）−６０℃、もしくは−５８℃〜−５５℃、もしくは−５０℃、もしくは−４５℃のＴｇ、および／または
（ｖ）５５℃、もしくは５７℃〜６０℃のＴｃ、のうちの１つ、いくつか、またはすべてを有する。
【００３８】
好適なＡＰＯエチレン系ポリマーの非限定的な例としては、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＡＦＦＩＮＴＹ  ＧＡ１８７５、ＡＦＦＩＮＩＴＹ  ＧＡ１９００、ＡＦＦＩＮＩＴＹ  ＧＡ１９５０、およびＡＦＦＩＮＩＴＹ  ＧＡ１０００Ｒが挙げられる。
【００３９】
一実施形態では、第２のＡＰＯは、プロピレン／エチレンコポリマーまたはプロピレンホモポリマーなどのプロピレン系ポリマーである。さらなる実施形態では、第２のＡＰＯプロピレン系ポリマーは、以下の特性：
（ｉ）１９０℃で、２００ｃＰ、もしくは３００ｃＰ、もしくは５００ｃＰ、もしくは１，０００ｃＰ〜１，５００ｃＰ、もしくは３，０００ｃＰ、もしくは５，０００ｃＰ、もしくは７，５００ｃＰ、もしくは１０，０００ｃＰ〜１３，０００ｃＰ、もしくは１５，０００ｃＰ、もしくは１８，０００ｃＰ、もしくは２０，０００ｃＰのブルックフィールド粘度、および／または
（ｉｉ）１２０℃、もしくは１２５℃、もしくは１３０℃〜１３５℃、もしくは１４０℃、もしくは１４５℃の環球式軟化点、および／または
（ｉｉｉ）−４０℃、もしくは−３５℃、もしくは−３０℃〜−２５℃、もしくは−２０℃、もしくは−１５℃のＴｇ、および／または
（ｉｖ）９０℃、もしくは９３℃〜９５℃のＴｃ、のうちの１つ、いくつか、またはすべてを有するＡＰＯプロピレン／エチレンコポリマーである。
【００４０】
一実施形態では、第２のＡＰＯは、ＡＰＯプロピレンホモポリマーである。ＡＰＯプロピレンホモポリマーは、以下の特性：
（ｉ）１９０℃で、５００ｃＰ、もしくは１，０００ｃＰ、もしくは１，５００ｃＰ〜２，０００ｃＰ、もしくは２，５００ｃＰ、もしくは３，０００ｃＰのブルックフィールド粘度、および／または
（ｉｉ）１５０℃、もしくは１５５℃〜１６０℃の環球式軟化点、および／または
（ｉｉｉ）−１５℃、もしくは−１０℃〜−５℃のＴｇ、のうちの１つ、いくつか、またはすべてを有する。
【００４１】
好適なプロピレン系ＡＰＯの非限定的な例としては、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＥＡＳＴＯＦＬＥＸ（商標）非晶質ポリオレフィンである。
【００４２】
一実施形態では、ベースポリオレフィンは、エチレン系ＡＰＯである第１のＡＰＯおよびプロピレン系ＡＰＯである第２のＡＰＯを含む。
【００４３】
Ｓｉ−ｇ−ＰＯを作製するために使用される加水分解性シランモノマーは、アルファ−オレフィン（例えば、エチレンもしくはプロピレン）と効果的に共重合して、アルファ−オレフィン／シランコポリマー（例えば、エチレン／シランコポリマーもしくはプロピレン／シランコポリマー）を形成するか、またはアルファ−オレフィンポリマー（例えば、ポリオレフィン）にグラフト化し、それを架橋して、Ｓｉ−ｇ−ＰＯを形成するシラン含有モノマー（以後、同じ意味で「シラン」と称される）である。例示的な加水分解性シランモノマーは、以下の構造を有するものである。
【化１】
2021518452.tif 000006
式中、Ｒ’は、水素原子またはメチル基であり、
ｘおよびｙは、０または１であるが、但し、ｘが１であるとき、ｙが１であることを条件とし、ｎは、１以上１２以下、または１〜４の整数であり、
各’’は独立して、１〜１２個の炭素原子を有するアルコキシ基（例えば、メトキシ、エトキシ、ブトキシ）、アリールオキシ基（例えば、フェノキシ）、アラルオキシ基（例えば、ベンジルオキシ）、１〜１２個の炭素原子を有する脂肪族アシルオキシ基（例えば、ホルミルオキシ、アセチルオキシ、プロパノイルオキシ）、アミノもしくは置換アミノ基（アルキルアミノ、アリールアミノ）、または１個以上６個以下の炭素原子を有する低級アルキル基などの加水分解性有機基であるが、但し、３つのＲ’’基のうちの１つ以下がアルキルであることを条件とする。
【００４４】
好適な加水分解性シランモノマーの非限定的な例としては、ビニル、アリル、イソプロペニル、ブテニル、シクロヘキセニル、またはガンマ−（メタ）アクリルオキシアリル基などのエチレン性不飽和ヒドロカルビル基、および例えば、ヒドロカルビルオキシ、ヒドロカルボニルオキシ、またはヒドロカルビルアミノ基などの加水分解性基を有する、シランが挙げられる。加水分解性基の例としては、メトキシ、エトキシ、ホルミルオキシ、アセトキシ、プロプリオニルオキシ、およびアルキルまたはアリールアミノ基が挙げられる。
【００４５】
一実施形態では、加水分解性シランモノマーは、ビニルトリメトキシシラン（ＶＴＭＳ）、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ガンマ−（メタ）アクリルオキシ、プロピルトリメトキシシラン、およびこれらのシランの混合物などの不飽和アルコキシシランである。
【００４６】
一実施形態では、Ｓｉ−ｇ−ＰＯについてのベースポリオレフィンは、エチレン系ＡＰＯである第１のＡＰＯおよびプロピレン系ＡＰＯである第２のＡＰＯを含む。第１のＡＰＯ（エチレン系ＡＰＯ）と第２のＡＰＯ（プロピレン系ＡＰＯ）との比は、３：１、または２：１、または１：１〜１：２、または１：３である。ラジカル開始剤（過酸化物）は、加水分解性シランモノマーを第１のＡＰＯ（エチレン系ＡＰＯ）にグラフト化し、加水分解性シランモノマーを第２のＡＰＯ（プロピレン系ＡＰＯ）にもグラフト化して、Ｓｉ−ｇ−ＰＯを形成する。言い換えれば、加水分解性シランモノマーは、第１のＡＰＯおよび第２のＡＰＯにグラフト化される。特定の理論に束縛されるものではないが、グラフト化ポリオレフィンは、最終的なフラッディング組成物中のシリコーン油に対する相溶化剤として作用し、シリコーン油との混和性を改善する。
【００４７】
一実施形態では、Ｓｉ−ｇ−ＰＯ中に存在する第１のＡＰＯ（エチレン系ＡＰＯ）と第２のＡＰＯ（プロピレン系ＡＰＯ）との比は、１：１である。シランは、ＶＴＭＳである。０．０１重量％〜０．０５重量％の過酸化物フリーラジカル開始剤（発生剤）は、ＶＴＭＳを第１のＡＰＯにグラフト化し、ＶＴＭＳを第２のＡＰＯにもグラフト化する。Ｓｉ−ｇ−ＰＯは、以下の特性：
（ｉ）０．１重量％、もしくは０．３重量％、もしくは０．５重量％、もしくは０．８重量％、もしくは１．０重量％、もしくは１．２重量％、もしくは１．５重量％〜１．８重量％、もしくは２．０重量％、もしくは２．３重量％、もしくは２．５重量％、もしくは３．０重量％のシラン（Ｓｉ−ｇ−ＰＯの総重量に基づいて）、および／または
（ｉｉ）１７６．６℃で、２，０００ｃＰ、もしくは２，５００ｃＰ〜２，６００ｃＰ、もしくは２，７００ｃＰ、もしくは３，０００ｃＰのブルックフィールド粘度、のうちの１つ、いくつか、またはすべてを有する。
【００４８】
一実施形態では、フラッディング組成物および／またはＳｉ−ｇ−ＰＯには、ブテンがないか、またはそうでなければ、含まれていない。フラッディング組成物および／またはＳｉ−ｇ−ＰＯには、例えば、ポリブテンおよび／もしくはポリイソブチレンがないか、またはそうでなければ、含まれていない。
【００４９】
一実施形態では、フラッディング組成物および／またはＳｉ−ｇ−ＰＯには、スチレンもしくはスチレン系部分を含有する組成物がないか、またはそうでなければ、含まれていない。フラッディング組成物および／またはＳｉ−ｇ−ＰＯには、例えばスチレンブロックコポリマーがないか、またはそうでなければ、含まれていない。
【００５０】
一実施形態では、Ｓｉ−ｇ−ＰＯは、（ｉ）プロピレンモノマーおよび（ｉｉ）エチレンモノマーのみで構成されるか、またはそうでなければ、それ単独で構成される非晶質ポリオレフィンからなる。
【００５１】
Ｂ．ポリα−オレフィン油
本発明のフラッディング組成物はまた、ポリα−オレフィン油を含む。「ポリα−オレフィン油」（または「ＰＡＯ油」）は、少なくとも１種のα−オレフィンを重合することによって産生される合成化合物であり、２２℃および１気圧で液体である。αオレフィンは、Ｃ２、Ｃ６、Ｃ８、Ｃ１０、Ｃ１２、Ｃ１４、およびＣ２０のα−オレフィンなどの、任意のαオレフィンであってもよい。好適なＰＡＯ油の非限定的な例としては、水素化ｄｅｃ−１−ｅｎｅホモポリマー（例えば、ＩＮＥＯＳから入手可能なＤＵＲＡＳＹＮ（商標）１８０ＩおよびＤＵＲＡＳＹＮ（商標）１８０Ｒ）ならびに１−ドデセンを有する水素化１−テトラデセンポリマー（例えば、ＩＮＥＯＳから入手可能なＤＵＲＡＳＹＮ（商標）１２６）が挙げられる。
【００５２】
ＰＡＯ油は、４０℃で１，５００センチストークス（「ｃＳｔ」）以下の動粘度を有する。さらなる実施形態では、ＰＡＯ油は、４０℃で、１，０００ｃＳｔ以下、または５００ｃＳｔ以下、または２００ｃＳｔ以下、または１００ｃＳｔ以下、または５０ｃＳｔ以下、または１０ｃＳｔ以下の動粘度（４０℃で）を有する。一実施形態では、ＰＡＯ油は、４０℃で、１０ｃＳｔ、または１５ｃＳｔ、または２０ｃＳｔ、または３０ｃＳｔ〜４０ｃＳｔ、または５０ｃＳｔ、または１００ｃＳｔ、または２００ｃＳｔ、または５００ｃＳｔ、または１，０００ｃＳｔ、または１３００ｃＳｔ、または１，５００ｃＳｔの動粘度を有する。ＰＡＯ油の粘度は、ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定される。
【００５３】
Ｃ．ポリシロキサン
本発明の組成物は、ポリシロキサンを含む。本明細書で使用されるとき、「ポリシロキサン」は、２つ以上のＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合を有する有機ケイ素化合物である。ポリシロキサンは、（ｉ）ポリジメチルシロキサン（または「ＰＤＭＳ」）、（ｉｉ）ヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサン（または「ＰＤＭＳ−ＯＨ」）、および（ｉｉｉ）（ｉ）と（ｉｉ）との組み合わせであってもよい。
【００５４】
一実施形態では、ポリシロキサンは、ポリジメチルシロキサンであり、以後、同じ意味で「ＰＤＭＳ」と称される。ポリジメチルシロキサンは、以下の構造（１）を有する。
【化２】
2021518452.tif 000007
式中、ｎは１、または２、または１０、または１００、または１，０００〜１０，０００、または５０，０００、または１００，０００である。
【００５５】
一実施形態では、ＰＤＭＳは、以下の特性：
（ｉ）１，０００、もしくは２，０００、もしくは３，０００、もしくは３，２００〜３，５００、もしくは４，０００、もしくは５，０００、もしくは７，０００、もしくは１０，０００の数平均分子量（Ｍｎ）、および／または
（ｉｉ）２５℃で、２０ｃＳｔ、もしくは３０ｃＳｔ、もしくは４０ｃＳｔ、もしくは５０ｃＳｔ〜６０ｃＳｔ、もしくは７０ｃＳｔの粘度（動粘度）、のうちの１つ、いくつか、またはすべてを有する。
【００５６】
Ｍｎは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）で測定され、粘度は、ＵＳＰ５，１３０，０４１に記載のように、ＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ粘度計（モデルＬＶＦ、スピンドルＮｏ．４、１２回転／分（ｒｐｍ）で）を使用して測定される。
【００５７】
好適なＰＤＭＳの非限定的な例としては、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇから入手可能なＰＭＸ２００が挙げられる。
【００５８】
一実施形態では、本発明のフラッディング組成物は、ヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサンを含む。「ヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサン」（または「ＰＤＭＳ−ＯＨ」）は、以下の構造式２に示すように、末端ヒドロキシル基を含むＰＤＭＳである。
【化３】
2021518452.tif 000008
式中、ｎは１、または２、または１０、または１００、または１，０００〜１０，０００、または５０，０００、または１００，０００である。
【００５９】
一実施形態では、ＰＤＭＳ−ＯＨは、以下の特性：
（ｉ）２，５００、もしくは２，５００〜３，０００、もしくは３，５００、もしくは４，０００の数平均分子量（Ｍｎ）、および／または
（ｉｉ）２５℃で、５０ｃＳｔ、もしくは６０ｃＳｔ、もしくは７０ｃＳｔ、もしくは７２ｃＳｔ〜８０ｃＳｔ、もしくは９０ｃＳｔの粘度（動粘度）、および／または
（ｉｉｉ）ＯＨ−ＰＤＭＳの重量に基づく重量パーセント（重量％）で、０重量％超、もしくは０．０１重量％、もしくは０．０５重量％、もしくは０．０７重量％、もしくは１．０重量％、もしくは１．５重量％〜２．０重量％、２．５重量％のヒドロキシル基含有量、のうちの１つ、いくつか、またはすべてを有する。
【００６０】
Ｍｎは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）で測定され、粘度は、ＵＳＰ５，１３０，０４１に記載のように、ＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ粘度計（モデルＬＶＦ、スピンドルＮｏ．４、１２回転／分（ｒｐｍ）で）を使用して測定される。ヒドロキシル基の含有量は、Ｍａｌａｙｓｉａｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｊｏｕｒｎａｌ，Ｖｏｌ．４，Ｎｏ．２，ｐ５２−６１，２００９およびＥｕｒｏｐｅａｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｊｏｕｒｎａｌ，Ｖｏｌ．４９，２２８−２３４（２０１３）で使用されている手法と同様に、１Ｈ  ＮＭＲ分光法または他の分析技術によって測定される。
【００６１】
好適なＰＤＭＳ−ＯＨの非限定的な例としては、Ｄｏｗ  ＣｏｒｎｉｎｇからのＰＭＸ−０１５６、およびＤｏｗ  ＣｏｒｎｉｎｇからのＱ３５６３が挙げられる。
【００６２】
Ｄ．触媒
本発明のフラッディング組成物は、触媒を含む。触媒は、ＰＤＭＳ−ＯＨとグラフト化シランとの間のシラノール縮合によってＰＤＭＳ−ＯＨを架橋する。特定の理論に束縛されるものではないが、架橋されたＰＤＭＳ−ＯＨ成分は、最終的なフラッディング組成物の溶融粘度を高め、フラッディング組成物の安定性を改善し、滴点温度を高め、油分離を低減すると考えられている。
【００６３】
触媒は、ＰＤＭＳ−ＯＨを他の成分に添加する前に、ＰＤＭＳ−ＯＨに添加されてもよい。あるいは、触媒およびＰＤＭＳ−ＯＨは、他の成分と同時に、すなわちＳｉ−ｇ−ＰＯおよびＰＡＯ油と同時に添加されてもよい。
【００６４】
好適な触媒の非限定的な例としては、ジブチルスズジラウレート、オクタン酸第一スズ、酢酸第一スズ、ナフテン酸鉛およびオクタン酸亜鉛などのカルボン酸金属塩と；テトラブチルチタネートなどのチタンエステルおよびキレートなどの有機金属化合物と；エチルアミン、ヘキシルアミン、ピペリジンなどの有機塩基と；鉱酸および脂肪酸、芳香族スルホン酸などの酸とが挙げられる。
【００６５】
一実施形態では、触媒は、ジブチルスズジラウレート、ジブチルジメトキシスズ、ジブチルスズビス（２，４−ペンタンジオネート）、またはオクタン酸第一スズなどの有機スズ化合物である。マスタバッチ形式の好適な市販の触媒の例としては、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ＣｏｍｐａｎｙからのＤＦＤＢ  ５４８０ＮＴ（スズ触媒系）、ＤＦＤＡ  ５４８８ＮＴ（高速常温硬化触媒マスタバッチ）、またはＢｏｒｅａｌｉｓ  ＡＭＢＩＣＡＴ（商標）システムＬＥ４４７６が挙げられるが、これらに限定されない。
【００６６】
一実施形態では、触媒は、芳香族スルホン酸である。好適な芳香族スルホン酸の非限定的な例としては、Ｐｉｌｏｔ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｈｏｌｄｉｎｇｓ，Ｉｎｃ．から入手可能なＡｒｉｓｔｏｎｉｃ（登録商標）酸である。
【００６７】
触媒が存在する場合、フラッディング組成物は、フラッディング組成物の総重量に基づいて、０．０５重量％、または０．１重量％、または０．１５重量％〜０．２重量％、または０．２５重量％、または０．３重量％の触媒を含有する。フラッディング組成物の硬化は、ＰＤＭＳ−ＯＨとＳｉ−ｇ−ＰＯとを架橋し、それによりフラッディング組成物の粘度を高める。
【００６８】
Ｅ．添加剤
一実施形態では、フラッディング組成物は、酸化防止剤、レオロジー調整剤（例えば、チキソトロープ剤）、増粘剤、安定剤（例えば、ＵＶ安定剤）、鉱物充填剤、ポリマー充填剤、およびこれらの組み合わせなどから選択される１種以上の添加剤を任意選択的に含み得るが、これらに限定されない。
【００６９】
酸化防止剤は、用いられる場合、フラッディング組成物の総重量に基づいて、０．０１〜１重量％、または０．０１〜０．３重量％の範囲の量などの任意の従来の量で存在することができる。好適な酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール、例えばテトラキス［メチレン（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロ−シンナメート）］メタン；ビス［（β−（３，５−ジｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−メチルカルボキシエチル）］スルフィド、４，４’−チオビス（２−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、４，４’チオビス（２−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチルフェノール）、２，２’−チオビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、およびチオジエチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ）ヒドロシンナメート；ホスファイトおよびホスホナイト、例えばトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイトおよびジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル−ホスホナイト；チオ化合物、例えばジチオラウリルチオジプロピオネート、ジミリスチルチオジプロピオネート、およびジステアリルチオジプロピオネート；様々なシロキサン；重合された２，２，４−トリメチル−１，２−ジヒドロキノリン、ｎ、ｎ’−ビス（１，４−ジメチルペンチル−ｐ−フェニレンジアミン）、アルキル化ジフェニルアミン、４，４’−ビス（α，α−ジメチル−ベンジル）ジフェニルアミン、ジフェニル−ｐ−フェニレンジアミン、混合されたジアリール−ｐ−フェニレンジアミン、および他のヒンダードアミン劣化防止剤または安定剤が挙げられるが、これらに限定されない。一実施形態では、酸化防止剤は、ＢＡＳＦからＩＲＧＡＮＯＸ（商標）１０３５またはＩｒｇａｎｏｘ  １０１０として市販されている［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］である。
【００７０】
チキソトロープ剤は、用いられる場合、フラッディング組成物の総重量に基づいて、０超〜５重量％、または６重量％の範囲の量などの任意の従来の量で存在し得る。好適なチキソトロープ剤の例としては、ヒュームドシリカが挙げられるが、これに限定されない。好適な市販のチキソトロープ剤としては、Ｅｖｏｎｉｋ  ＣｏｒｐからのＡＥＲＯＳＩＬ（商標）製品が挙げられるが、これらに限定されない。ＢＹＫ  ＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓおよびＫｕｓｕｍｏｔｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓはまた、好適な市販のチキソトロープ剤を供給する。
【００７１】
増粘剤の非限定的な例としては、用いられる場合、ＳＥＰ（Ｓ）、ＳＢＳ、ＳＥＢＳコポリマーなどのＫｒａｔｏｎ（商標）ポリマーが挙げられる。
【００７２】
充填剤の非限定的な例としては、用いられる場合、シリカ、炭酸カルシウム、およびこれらの組み合わせなどの無機充填剤が挙げられる。
【００７３】
一実施形態では、フラッディング組成物は、チキソトロープ剤を含まないか、または実質的に含まなくてもよい。本明細書で使用される場合、「実質的に含まない」という用語は、フラッディング組成物の総重量に基づいて、１００万当たり１０重量部未満の濃度を意味する。
【００７４】
一実施形態では、フラッディング組成物は、１種以上の充填剤を含む。そのような充填剤としては、中空微小球（例えば、ガラスまたはポリマー）、鉱物無機化合物、ポリマー充填剤などが挙げられるが、これらに限定されない。用いられる場合、充填剤は、任意の従来の量、例えば０重量％超〜６０重量％までの範囲の量で存在し得る。
【００７５】
Ｆ．フラッディング組成物
フラッディング組成物は、Ｓｉ−ｇ−ＰＯ、ＰＡＯ油、ポリシロキサン、および触媒を配合することによって調製される。例えば、Ｓｉ−ｇ−ＰＯ、ＰＡＯ油、およびポリシロキサン、およびいかなる任意選択的な添加剤も、温度制御された液体操作ミキサ中で配合することができる。例えば、成分は、バッチまたは連続ミキサ中で配合することができる。好適なバッチミキサとしては、Ｂａｎｂｕｒｙ（商標）、Ｓｉｌｖｅｒｓｏｎ（商標）、Ｄｙｎａｍｉｘ（商標）タンクミキサおよび撹拌機、ならびにＬｉｔｔｌｅｆｏｒｄ（商標）バッチミキサが挙げられるが、これらに限定されない。連続ミキサは、二軸および一軸押出機、Ｆａｒｒｅｌ（商標）ミキサ、およびＢｕｓｓ（商標）共混練機を含む。
【００７６】
上述のＳｉ−ｇ−ＰＯは、フラッディング組成物の総重量に基づいて、１０重量％、または２０重量％、または２５重量％、または３０重量％〜３５重量％、または４０重量％、または４５重量％の範囲の量でフラッディング化合物中に存在する。前述のＳｉ−ｇ−ＰＯの重量パーセント範囲内で、第１のＡＰＯと第２のＡＰＯとの比は、３：１〜１：３である。ＡＰＯ比は、Ｓｉ−ｇ−ＰＯの総重量に基づいている。一実施形態では、第１のＡＰＯと第２のＡＰＯとの比は、３：１、または２．５：１、または２：１、または１．５：１、または１：１〜１：１．５、または１：２、または１：２．５、または１：３である。
【００７７】
上述のＰＡＯ油は、フラッディング組成物の総重量に基づいて、５重量％、または１０重量％、または２０重量％、または３０重量％〜３５重量％、または４０重量％、または４５重量％、または５０重量％、または５５重量％、または６０重量％の範囲の量でフラッディング組成物中に存在する。
【００７８】
上述のポリシロキサンは、フラッディング組成物の総重量に基づいて、１５重量％、または２０重量％〜２５重量％、または３０重量％、または３５重量％、または４０重量％、または５０重量％、または６０重量％、または７０重量％、または８０重量％、または９０重量％の範囲の量でフラッディング組成物中に存在する。
【００７９】
上述の触媒は、フラッディング組成物の総重量に基づいて、触媒の０．０５重量％、または０．１重量％、または０．１５重量％〜０．２重量％の範囲の量でフラッディング組成物中に存在する。
【００８０】
（Ａ）Ｓｉ−ｇ−ＰＯ、（Ｂ）ＰＡＯ、（Ｃ）ポリシロキサン、および（Ｄ）触媒の個々の量は、最終的なフラッディング組成物の１００重量％にまで追加されることが理解される。
【００８１】
得られたフラッディング組成物は、ＡＳＴＭ  Ｄ３２３６に従って１５０℃で測定されるとき、３０ｃＰ、または５０ｃＰ、または１００ｃＰ、または２００ｃＰ、または３００ｃＰ、または４００ｃＰ、または５００ｃＰ、または７５０ｃＰ、または９００ｃＰ〜１，０００ｃＰ、または１，１００ｃＰ、または１，２００ｃＰ、または１，３００ｃＰ、または１，４００ｃＰ、または１，５００ｃＰ、または１，６００ｃＰ、または１，７００ｃＰ、または１，８００ｃＰの見掛け粘度を有する。
【００８２】
一実施形態では、フラッディング組成物は、８０℃以上、または９５℃、または１００℃、または１１０℃、または１２０℃、または１３０℃〜１４０℃、または１５０℃、または１６０℃、または１７０℃、または１８０℃、または１９０℃の滴点を有する。滴点は、ＡＳＴＭ  Ｄ１２７に従って決定される。
【００８３】
一実施形態では、フラッディング組成物は、２１℃で２４時間老化させた場合、０．１未満、または０．０５未満、または０．０１未満の油分離を有する。さらなる実施形態では、フラッディング組成物は、２１℃で２４時間老化させた場合、０、または０超〜０．０１、または０．０５、または０．１未満の油分離を有する。またさらなる実施形態では、フラッディング組成物は、２１℃で２４時間老化させた場合、油分離を有しない（すなわち、０）。油分離は、ＡＳＴＭ  Ｄ１７４２に従って決定される。
【００８４】
一実施形態では、フラッディング組成物は、
（Ａ）２５重量％、または３０重量％〜３５％、または４０重量％のＳｉ−ｇ−ＰＯと、
（Ｂ）３０重量％、または３５重量％〜４０％のＰＡＯ油と、
（Ｃｉ）２０重量％、または２５重量％〜３０重量％のＰＤＭＳと、
（Ｃｉｉ）５重量％〜１０重量％のＰＤＭＳ−ＯＨと、
（Ｄ）０．１重量％、または０．１５重量％〜０．２重量％の触媒と、を含有し、
成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃｉ）、（Ｃｉｉ）、および（Ｄ）の総量が、フラッディング組成物の１００重量％に達し、フラッディング組成物は、以下の特性：
（ｉ）２５０ｃＰ、もしくは３００ｃＰ、もしくは５００ｃＰ、もしくは７５０ｃＰ〜１，０００ｃＰ、もしくは１，２５０ｃＰ、もしくは１，５００ｃＰの（１５０℃での）見かけ粘度、および／または
（ｉｉ）８０℃以上、もしくは９０℃、もしくは１００℃、もしくは１１０℃〜１２０℃、もしくは１３０℃、もしくは１４０℃、もしくは１５０℃の滴点、および／または
（ｉｉｉ）２１℃で２４時間老化させた場合、０〜０．０１、もしくは０．１未満の油分離、のうちの１つ、いくつか、またはすべてを有し、以後、化合物１と称される。
【００８５】
一実施形態では、化合物１のＳｉ−ｇ−ＰＯは、Ｓｉ−ｇ−ＰＯの重量に基づいて、ＡＰＯエチレン系ポリマーである第１のＡＰＯおよびＡＰＯプロピレン系ポリマーである第２のＡＰＯを１：１の重量パーセント比で含有する。
【００８６】
一実施形態では、フラッディング組成物は、
（Ａ）３５重量％、または４０重量％〜４５％のＳｉ−ｇ−ＰＯと、
（Ｂ）５０重量％、または５５重量％〜６０重量％のＰＡＯと、
（Ｃ）３０重量％、または３５重量％〜４０重量％ＰＤＭＳ−ＯＨと、
（Ｄ）０．１重量％、または０．１５重量％〜０．２重量％の触媒と、を含有し、
成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、および（Ｄ）の総量が、フラッディング組成物の１００重量％に達し、フラッディング組成物は、以下の特性：
（ｉ）（１５０℃で）２５０ｃＰ、もしくは２７５ｃＰ〜３００ｃＰの見かけ粘度、および／または
（ｉｉ）１２０℃、もしくは１３０℃〜１４０℃、もしくは１５０℃の滴点、および／または
（ｉｉｉ）２１℃で２４時間老化させた場合、０〜０．０１、もしくは０．１未満の油分離、のうちの１つ、いくつか、またはすべてを有し、以後、化合物２と称される。
【００８７】
一実施形態では、化合物２のＳｉ−ｇ−ＰＯは、Ｓｉ−ｇ−ＰＯの重量に基づいて、ＡＰＯエチレン系ポリマーである第１のＡＰＯおよびＡＰＯプロピレン系ポリマーである第２のＡＰＯを１：１の重量パーセント比で含有する。
【００８８】
一実施形態では、フラッディング組成物は、
（Ａ）５重量％、または１０重量％〜１５％のＳｉ−ｇ−ＰＯと、
（Ｂ）５重量％、または１０重量％〜１５重量％、または２０重量％のＰＡＯ油と、
（Ｃ）６５重量％、７０重量％、または７５重量％〜８０重量％、または８５重量％のＰＤＭＳ−ＯＨと、
（Ｄ）０．１重量％〜０．１５重量％、または０．２重量％の触媒と、を含有し、
成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、および（Ｄ）の総量が、フラッディング組成物の１００重量％に達し、
フラッディング組成物は、以下の特性、
（ｉ）（１５０℃で）４０ｃＰ、または５０ｃＰ、または１００ｃＰ、または２００ｃＰ、または３００ｃＰ、または４００ｃＰ〜５００ｃＰ、または６００ｃＰ、または７００ｃＰ、または８００ｃＰの見掛け粘度、および／または
（ｉｉ）１１０℃、もしくは１２０℃、もしくは１４０℃、もしくは１５０℃〜１６０℃、もしくは１７０℃、もしくは１８０℃、もしくは１９０℃の滴点、および／または
（ｉｉｉ）２１℃で２４時間老化させた場合、０〜０．０１、もしくは０．１未満の油分離、のうちの１つ、いくつか、またはすべてを有し、以後、化合物３と称される。
【００８９】
一実施形態では、化合物３のＳｉ−ｇ−ＰＯは、Ｓｉ−ｇ−ＰＯの重量に基づいて、ＡＰＯエチレン系ポリマーである第１のＡＰＯおよびＡＰＯプロピレン系ポリマーである第２のＡＰＯを１：１の重量パーセント比で含有する。
【００９０】
Ｇ．光ファイバケーブル
一実施形態では、少なくとも１本の光ファイバと、複数の緩衝管と、上述のフラッディング組成物と、を含む、光ファイバケーブル（光ファイバとしても知られる）を調製することができる。
【００９１】
一般的なルース緩衝管光ファイバケーブルの断面図を図１に示す。この光ファイバケーブル１の設計では、緩衝管２は、中心強度部材４の周りに放射状に配置され、軸方向長さで管に対して螺旋状に回転する。螺旋回転により、管または光ファイバ６を大幅に伸ばさずにケーブルを曲げることができる。
【００９２】
減少した数の緩衝管が必要な場合、発泡充填剤ロッドを低コストのスペーサとして使用して、１つ以上の空の緩衝管位置１０を占有して、ケーブル形状を維持することができる。ケーブル外皮１４は、一般に、ポリエチレン系材料から製造することができる。
【００９３】
上記のフラッディング組成物を使用して、緩衝管２内の光ファイバ６を囲む空隙８を充填することができる。さらに、フラッディング組成物を使用して、緩衝管２を包囲し、その間にあるが、ケーブル外皮１４内の空隙を埋めることができる。フラッディング組成物は、空気溜まりを除去することを含む、ファイバを取り囲む直近の環境で必要とされる吊りおよび保護を提供する。フラッディング組成物はまた、光透過性能に有害な水の浸透に対する障壁を提供する。
【００９４】
他の多くの緩衝管ケーブルの設計が可能である。中心強度および引張部材のための構造のサイズおよび材料、緩衝管の寸法および数、ならびに金属製外装および多層の外皮材料の使用が設計要素の中にある。フラッディング組成物を組み込んだそのような設計は、本開示の範囲内で企図される。
【００９５】
一実施形態では、緩衝管は、ポリプロピレンコポリマー（ｃＰＰ）（例えば、Ｅｘｘｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能な衝撃コポリマーであるＥＳＣＯＲＥＮＥ（商標）７１３２）から形成される。
【００９６】
一実施形態では、ケーブル外皮は、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）（例えば、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＤＧＤＡ−６３１８ＢＫ，０．９５４ｇ／ｃｍ３の密度を有する）から形成される。「高密度ポリエチレン」（または「ＨＤＰＥ」）は、少なくとも０．９４ｇ／ｃｃ、または少なくとも０．９４ｇ／ｃｃ〜０．９８ｇ／ｃｃの密度を有するエチレン系ポリマーである。ＨＤＰＥは、ＡＳＴＭ  Ｄ１２３８、条件１９０℃／２．１６ｋｇに従って測定して、０．１ｇ／１０分〜２５ｇ／１０分のメルトインデックスを有する。
【００９７】
上記のような光ファイバケーブルは、通常、一連の連続した製造ステップで作製することができる。光伝送ファイバは通常、最初のステップで製造される。ファイバは、機械的保護のためにポリマーコーティングを有することができる。これらのファイバは、バンドルもしくはリボンケーブル構成に組み立てられるか、またはケーブル製作に直接組み込まれる。
【００９８】
光学保護構成要素は、押出成形プロセスを使用して製造することができる。典型的に、単スクリュー可塑化押出機は、フラックスおよび混合ポリマーを圧力下でワイヤとケーブルのクロスヘッドに排出する。クロスヘッドは、溶融流を押出機に垂直に回転させ、溶融成分への流れを成形する。緩衝管およびコア管については、１つ以上の光ファイバまたはファイバアセンブリおよびフラッディング組成物が、クロスヘッドの背面に供給され、溶融管内のクロスヘッドを出て、水トラフシステムで冷却および固化される。この構成要素は、最終的に完成した構成要素として巻き取りリールに集められる。
【００９９】
２つ以上の材料層から作製される構成要素を製造するために、典型的には、溶融組成物を多層クロスヘッドに供給する別々の可塑化押出機があり、そこで所望の多層構造に成形される。
【０１００】
スロット付きコア部材および他の外形押出構成要素は、典型的には、適切な成形ダイを組み込んだ同様の外形押出成形プロセスで押し出され、次いで後に光ファイバ構成要素と組み合わされて完成したケーブルが製造される。
【０１０１】
余分なファイバの長さを制御するために、張力システムを使用して、ファイバ構成要素を管製作プロセスに供給する。さらに、構成要素の材料選択、管押出およびクロスヘッド装置、ならびに加工条件は、押出後の収縮が光ファイバ構成要素に過度のたるみを生じさせないような完成部品を提供するように最適化される。
【０１０２】
押し出された光学保護構成要素は、中央構成要素、装甲線、ラップなどの他の構成要素とともに、次いで後に１つ以上のステップで処理されて、完成したケーブル構成を産生する。これには典型的に、製作用押出機／クロスヘッドで構成要素を組み立てた後、ポリマー外皮を適用するために使用するケーブル配線での処理が含まれる。
【０１０３】
ここで、限定ではなく例として、本開示のいくつかの実施形態を、次の実施例で詳細に説明する。
【実施例】
【０１０４】
比較試料（ＣＳ）および本発明の実施例（ＩＥ）で使用した材料を、下記の表１に提供する。
【表２】
2021518452.tif 000009
【０１０５】
１．Ｓｉ−ｇ−ＰＯの調製
シラングラフト化ポリオレフィン（Ｓｉ−ｇ−ＰＯ）の産生に使用される材料を、以下の表２に提供する。
【表３】
2021518452.tif 000010
【０１０６】
上記の表２は、シラングラフト化ポリオレフィンの調製に使用した成分および量を示している。
【０１０７】
表２の材料を秤量してガラス瓶に入れ、４０℃のオーブン内で、２時間予熱する。ＶＴＭＳとＬ１０１との混合物を、事前に秤量／予熱された樹脂を含有するガラス瓶に添加する。スクリューキャップを瓶の上に置き、密閉した瓶を、ペレットが目に見えて乾燥するまで、６０℃で２時間振盪させる。瓶を（４０℃で）振盪させた後、オーブン内に戻す。浸漬させたペレットをビーカに入れ、１３０℃まで加熱することによって溶融した。材料を、１８５〜１９０℃、４５ｒｐｍで１５分間混合する。高温の材料を、室温で高圧下に設定した圧縮成形プレスの中のＭｙｌａｒ（登録商標）シート間に１０分間置いて、平らにした。材料を、後で使用するためにモイスチャーバッグに入れる。ブルックフィールド粘度を、１７６．６℃で測定する。樹脂を、１６０℃でともに溶融混合する。得られたＳｉ−ｇ−ＰＯのブルックフィールド粘度を、表２に示す。
【０１０８】
２．フラッディング組成物の調製
表２に記載のＳｉ−ｇ−ＰＯ樹脂をベース樹脂として使用して、表３に示すフラッディング組成物を産生する。ＤＢＴＤＬまたはＡｒｉｓｔｏｎｉｃ酸触媒を、３つのブレード付きラボスターラーを使用して、室温で約５分間ポリシロキサン流体に混合して、反応前の均一な分配を保証する。
【０１０９】
樹脂を、３つのブレードのオーバーヘッドラボスターラーを装備したホットプレート上のスチール塗料缶内で加熱し、溶融する。樹脂を、撹拌しながら１６０〜１７０℃に加熱し、次いで１００℃まで冷却させる。次いで、配合物中に使用する油を、撹拌しながらポリシロキサン流体／触媒混合物とともに混合物に添加する。次いで、混合物を、撹拌しながら１８０〜１９０℃まで１５分間加熱する。
【０１１０】
比較試料（ＣＳ）および本発明の実施例（ＩＥ）の特性を、下記の表３に示している。
【表４】
2021518452.tif 000011
【０１１１】
表３の最初の３つの試料（ＣＳ２、ＣＳ３、ＣＳ４）は、触媒がＰＤＭＳ−ＯＨ流体の粘度に及ぼす影響を示している。ＣＳ２およびＣＳ３の触媒を含有するＰＤＭＳ−ＯＨ流体を、まず室温で触媒をＰＤＭＳ−ＯＨ流体に混合し、次いで撹拌しながら１８０〜１９０℃で１５分間加熱することによって作製する。ＣＳ３は、ＤＢＴＤＬ触媒がここで使用される反応条件下での粘度に影響を与えないことを示している。しかしながら、ＣＳ４は、加熱ステップ後にスルホン酸触媒が粘度の増加を付与することを示している。したがって、表３に示す残りの配合では、スルホン酸触媒を使用している。
【０１１２】
フラッディング組成物は、油分離が発生せず、最終生成物が、１５０℃、３０〜１，８００ｃＰの範囲でブルックフィールド粘度を有する柔らかく安定したゲルまたはペーストである場合、成功（良好）と見なされる。
【０１１３】
約９０重量％のＰＤＭＳ−ＯＨを含むＣＳ５は、油分離を示さないが、試料は、稠度においてかなりゴム状である。ＣＳ７は、約４０％のグラフト化樹脂を含む６０重量％のポリシロキサン流体が油分離を有することを示している。
【０１１４】
ＣＳ１９は、３０重量％のＰＤＭＳおよび３０％のＰＤＭＳ−ＯＨ（合計６０％のシリコーン流体）を配合に使用する場合、典型的な結果は、油がポリマーから分離され、安定したゲルが形成されない生成物であることを示している。同様の結果は、約５５重量％のＰＤＭＳ油（合計６０重量％のシリコーン流体）を含むＣＳ１７および５０％のシリコーン流体を含むＣＳ１８でも発生する。Ｓｉ−ｇ−ＰＯ樹脂の量がＣＳ１８中で４０〜５０重量％に増加するとき、粘度が大幅に増加し、最終生成物中で依然として油分離が発生する。
【０１１５】
ＩＥ２は、ＰＡＯおよび５重量％ＰＤＭＳ−ＯＨ流体（ＰＭＸ−０１５６）と組み合わせて使用される３０重量％のＰＤＭＳ油／３０重量％のシリコーン油、ならびに配合物中の触媒は、油分離を伴わず、１５０℃での低粘度（５４５ｃＰ）を依然として維持する安定したソフトゲルを産生することを示している。ＩＥ４は、６０重量％の総油含有量（および３０重量％の全シリコーン流体）を含む油分離を伴わない安定したゲル、ならびにＩＥ１と異なるレベルで同じレベルの同じ成分でも、油分離を伴わず安定したゲルを産生し、１５０℃での低粘度（２５０ｃＰ）を維持することを示す。ＩＥ１およびＩＥ４の各々は、油分離を示しておらず、各々が低粘度を維持しており、各々が８０℃の滴点を達成している。
【０１１６】
ＣＳ１３は、ＩＥ３およびＩＥ４と同様であるが、ａｒｉｓｔｏｎｉｃ酸のレベルが低く、これは、ＣＳ１３が許容できないことを表す油分離を示している。
【０１１７】
ＣＳ１４、ＣＳ１５、およびＣＳ１６は、ＩＥ３およびＩＥ４の実施例の各成分についての必要性を支持しており、その中で、ＩＥ４の１つの成分を取り除くと、ＣＳ１４、ＣＳ１５、およびＣＳ１６についての各場合に油分離が発生する。
【０１１８】
ＩＥ６、ＩＥ７、ＩＥ８は、多量のＰＤＭＳ−ＯＨ（７０〜８５重量％）を使用し、安定したゲルを達成することができることを示している。
【０１１９】
本開示は、本明細書に含まれる実施形態および例示に限定されず、実施形態の一部、および異なる実施形態の要素の組み合わせを含むこれらの実施形態の変更された形態を、以下の特許請求の範囲の範囲に該当するものとして含むことが、特に意図されている。
【図１】
2021518452.tif 000012
【国際調査報告】
2021518452.tif 000013
2021518452.tif 000014