(57)【要約】それぞれほぼ同じ種類の材料から成る一次材料及び二次材料から重縮合溶融物を製造する方法。一次材料から成る第１溶融部分流（Ｉ）と、二次材料から成る第２溶融部分流（ＩＩ）とを用意し、そして両溶融部分流（Ｉ，ＩＩ）から、固有粘度のそれぞれ１つの測定値が測定され、これらの測定値から差分値が算出される。このような差分値に基づいて、第２溶融部分流（ＩＩ）の固有粘度は、第１溶融物処理装置（８）によって、増大、減少させられるか、あるいは不変のまま維持される。続いて、両溶融部分流（Ｉ，ＩＩ）を合流させることにより、共通溶融流が形成される。
2021529231.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
それぞれほぼ同じ種類の材料から成る一次材料及び二次材料から重縮合溶融物を製造する方法であって、前記製造する方法は、
少なくとも１種のモノマーから合成された前記一次材料から成る第１溶融部分流（Ｉ）を用意し、
前記一次材料から成る前記第１溶融部分流（Ｉ）の固有粘度の第１測定値を測定し、
少なくとも１回既に加工された重縮合材料から形成された二次材料から成る第２溶融部分流（ＩＩ）を用意し、
前記二次材料から成る前記第２溶融部分流（ＩＩ）の固有粘度の第２測定値を測定し、
前記一次材料の前記固有粘度の前記第１測定値と、前記二次材料の前記固有粘度の前記第２測定値とから差分値を得て、
前記得られた差分値に基づいて、前記二次材料から成る前記第２溶融部分流（ＩＩ）の前記固有粘度を、第１溶融物処理装置（８）によって、前記一次材料から成る前記第１溶融部分流（Ｉ）の前記固有粘度の前記測定された第１測定値まで増大又は減少させ、あるいは、前記得られた差分値に基づいて、前記二次材料から成る前記第２溶融部分流（ＩＩ）の前記固有粘度を不変のまま維持し、
続いて、前記一次材料から成る前記第１溶融部分流（Ｉ）と前記二次材料から成る前記第２溶融部分流（ＩＩ）とを合流させることにより、前記重縮合溶融物の共通溶融流を形成する、
工程を含む、重縮合溶融物を製造する方法。
【請求項２】
前記両溶融部分流（Ｉ，ＩＩ）から形成された、前記重縮合溶融物の前記共通溶融流が、混合装置（１６）によって混合されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記重縮合溶融物の前記共通溶融流が、下流側に配置された形状付与ユニット（２）に直接に供給されることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記重縮合溶融物の前記共通溶融流が顆粒化されることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項５】
前記二次材料から前記第２溶融部分流（ＩＩ）を形成するために、用意された、少なくとも１回既に加工された重縮合材料が粉砕され、場合によっては清浄化され、そして溶融装置（７）内で前記第２溶融部分流（ＩＩ）が前記二次材料から形成されることを特徴とする、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記少なくとも１回既に加工された重縮合材料を溶融した後、そして前記第１溶融物処理装置（８）内へ前記重縮合材料を供給する前に、前記二次材料から成る前記第２溶融部分流（ＩＩ）の固有粘度の第３測定値を測定することを特徴とする、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記第１溶融物処理装置（８）の前記第２溶融部分流（ＩＩ）が、設置面（１０）から離隔したヘッド領域（１１）内のチャンバ（９）に供給され、前記チャンバ（９）内に２０ｍｂａｒ未満の圧力が形成されており、
前記第２溶融部分流（ＩＩ）が、複数の開口を備えた穴付きプレート（１２）によって、細い溶融糸に分割され、
前記溶融糸が自由落下して前記設置面（１０）の方向に前記チャンバ（９）を通過し、
前記溶融糸が前記チャンバ（９）の下方の収集容器（１３）内で合流させられて溶融浴になり、前記収集容器（１３）が横から前記チャンバ（９）に直接に連結するように配置されており、そして前記収集容器（１３）内にも２０ｍｂａｒ未満の低減された圧力が形成されており、
前記収集容器（１３）内の、前記溶融浴を形成する溶融物が、好ましくは、水平位置に配向されたらせん状の混合・排出部材（１４）によって混合され、
前記収集容器（１３）内の前記混合・排出部材（１４）が前記溶融物によって完全には覆われないような高さにおいて前記収集容器（１３）内の前記溶融浴の高さが選択され、前記溶融物の表面が前記混合・排出部材（１４）の回転運動によって絶えず裂開されて繰り返し新しくされ、この過程において、前記低減された圧力が前記溶融浴に作用し、
前記細い溶融糸の状態で開始された前記溶融浴内の重縮合が、滞留しつつ運動を維持することによって続けられ、こうしてポリマー鎖が成長させられ、ひいては固有粘度がさらに高められ、
前記処理された溶融物が、第２の処理済み溶融部分流（ＩＩ）として前記収集容器（１３）から導出される
ことを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記第１溶融物処理装置（８）内の前記第２溶融部分流（ＩＩ）の処理時間、及び／又は前記第１溶融物処理装置（８）の前記チャンバ（９）内の圧力、及び／又は前記第１溶融物処理装置（８）の前記チャンバ（９）内の温度が、前記二次材料から成る前記第２溶融部分流（ＩＩ）の前記固有粘度の前記測定された第３測定値と、前記一次材料の前記固有粘度の前記測定された第１測定値とに基づいて測定され、前記固有粘度の処理、ひいて均一化が行われることを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
第３溶融部分流（ＩＩＩ）が前記重縮合溶融物の前記共通溶融流から取り出されるか又は分岐させられ、そして前記第３溶融部分流（ＩＩＩ）がさらなる処理装置（１９）に供給されることを特徴とする、請求項１から８までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
さらなる処理装置（１９）として、前記第１処理装置（８）のような処理装置が使用されることを特徴とする、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記製造される重縮合溶融物の固有粘度の目標値が規定されることを特徴とする、請求項１から１０までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記固有粘度の前記目標値が制御ユニット（４）内に基準値として記憶されることを特徴とする、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記一次材料から成る前記第１溶融部分流（Ｉ）の前記固有粘度の前記測定された第１測定値に基づいて、前記第１溶融部分流（Ｉ）の前記固有粘度が、前記製造される重縮合溶融物の前記固有粘度の前記規定された目標値に均一化されることを特徴とする、請求項１１又は１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記重縮合溶融物の前記固有粘度の前記規定された目標値に、前記一次材料から成る前記第１溶融部分流（Ｉ）の前記固有粘度を均一化することが、第２溶融物処理装置（１８）、特に高粘度ディスク反応器によって行われることを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、それぞれほぼ同じ種類の材料から成る一次材料及び二次材料から重縮合溶融物を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、古いポリエステルと未使用ポリエステルとの混合物から成形体を製造する方法及び装置であって、下記工程、すなわち：
ａ）  洗浄された古いポリエステルを溶融装置内で溶融し、
ｂ）  溶融装置内又は溶融装置の後に古いポリエステルを溶融するためにジオールを添加し、
ｃ）  古いポリエステルの溶融物と、溶融反応器からの未使用ポリエステルの溶融物とを混合し、
ｄ）  低減された圧力下で高粘度溶融反応器内で溶融混合物を重縮合し、
ｅ）  水温９０〜９９℃の水中造粒機内でポリエステル溶融物を顆粒化し、
ｆ）  顆粒をできる限り僅かに冷却しながら顆粒から水を分離し、
ｇ）  こうして得られた水分量の低い顆粒を、水分離後に直接、又は計量装置によって、特に有利にはロータリーバルブによって、脱アルデヒド化容器内へ移し、
ｈ）  脱アルデヒド化容器内の顆粒を掃気用空気流によって処理する、
工程を含む。
【０００３】
このような方法の欠点は、古いポリエステルを溶融するためにジオールを添加することによって固有粘度が絶えず低下し、溶融物の内部分解がこれに伴うことである。添加剤ジオールは固有粘度を高めるために後続の重縮合プロセス中にやはり溶融物から取り除かなければならない。後から共通の重縮合プロセスを行うことによって、固有粘度の値を高めることができはするものの、このために高い温度、及び特に真空システムのより高い能力が必要となる。このことはエネルギーバランスを悪化させる。
【０００４】
さらに、周知の方法の欠点は、一次溶融物と二次溶融物とが常に異なるＩ．Ｖ．値を有することである。従って、最終生成物のためには、一方では巨視的レベルでの混合が必要である。他方では、微視的レベルでは、すなわち均質化が十分であっても、Ｉ．Ｖ．値自体は根底を成すモル質量分布全体にわたる平均化された値にすぎない。モル質量分布の種々異なる特性値とＩ．Ｖ．値との間には量的な関係がある。関連する文献においては、Ｉ．Ｖ．値はいわゆる粘度平均と関連付けられる。粘度平均はほぼ、モル質量分布のいわゆる重量平均（質量平均分子量）の範囲内にある。
【０００５】
さらに、モル質量分布の最大値とＩ．Ｖ．値との間には実証的なポリマー特異的な関連を見出すことができる。とはいえ分布の幅又は形状全体に関しては、Ｉ．Ｖ．値は何らの情報を与えない。相異なるＩ．Ｖ．値を有する２つの単峰性溶融物を単に混合すると、まず、２つの最大値を有する双峰性のモル質量分布がもたらされる。これらの最大値は一次溶融物及び二次溶融物の相異なるＩ．Ｖ．値に相当する。より長時間にわたる混合及びエステル交換反応（ポリエステルの場合）又はアミド交換反応（ポリアミドの場合）によって初めて、両最大値は互いに接近し、最終的には、ただ１つの最大値を有するがしかし両方の個別流もしくは溶融部分流よりも大きい幅を有するモル質量分布をもたらす。Ｉ．Ｖ．値の測定はこのようなプロセスを描写することはない。なぜならば、１つの分布曲線の代わりに常にただ１つの個別の値しか測定されないからである。
【０００６】
溶融物がさらに巨視的にまだ良好には混合されていない限り、すなわち純然たる一次溶融物又は二次溶融物からの個別の領域がまだ識別可能である限り、複数のＩ．Ｖ．測定は、サンプリングの場所に応じてより大きいばらつきを生じさせるにすぎない。
【０００７】
モル質量分布の判定は、いわゆるゲル浸透クロマトグラフィ（ＧＰＣ）を介して行われるのが一般的である。ゲル浸透クロマトグラフィは、種々異なる長さもしくはモル質量のポリマー鎖に関する頻度分布を提供する。特徴付けのために、３つの平均値、すなわち
−  数平均Ｍｎ（数平均分子量）
−  重量平均又は質量平均Ｍｗ（質量平均分子量）、及び
−  いわゆるＺ平均（Ｚ平均分子量）
が役立つ。分布の幅は通常、数平均値に対する重量平均の比（Ｍｗ／Ｍｎ）、すなわちいわゆる多分散指数（ＰＤＩ）に関して記述される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】欧州特許第２０２１１１６号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の課題は、従来技術の欠点を克服し、そしてリサイクルされるべき重縮合材料を、当該分解をできる限り回避しつつ、固有粘度を変化させることなしに調製済み二次溶融物として重縮合一次溶融物に混合し得る方法を提供し、また溶融物全体において均質な分子量分布を達成することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
このような課題は請求項に記載された方法によって解決される。
【００１１】
この方法は、それぞれほぼ同じ種類の材料から成る一次材料及び二次材料から重縮合溶融物を製造するために役立ち、以下の工程、すなわち、
−  少なくとも１種のモノマーから合成された前記一次材料から成る第１溶融部分流「Ｉ」を用意し、
−  前記一次材料から成る前記第１溶融部分流「Ｉ」の固有粘度の第１測定値を測定し、
−  少なくとも１回既に加工された重縮合材料から形成された二次材料から成る第２溶融部分流「ＩＩ」を用意し、
−  前記二次材料から成る前記第２溶融部分流「ＩＩ」の固有粘度の第２測定値を測定し、
−  前記一次材料の前記固有粘度の前記第１測定値と、前記二次材料の前記固有粘度の前記第２測定値とから差分値を得て、
−  前記得られた差分値に基づいて、前記二次材料から成る前記第２溶融部分流「ＩＩ」の前記固有粘度を、第１溶融物処理装置（８）によって、前記一次材料から成る前記第１溶融部分流「Ｉ」の前記固有粘度の前記測定された第１測定値まで増大又は減少させるか、あるいは、前記得られた差分値に基づいて、前記二次材料から成る前記第２溶融部分流「ＩＩ」の前記固有粘度を不変のまま維持し、
−  続いて、前記一次材料から成る前記第１溶融部分流「Ｉ」と前記二次材料から成る前記第２溶融部分流「ＩＩ」とを合流させることにより、前記重縮合溶融物の共通溶融流を形成する
工程を含む。
【発明の効果】
【００１２】
このようなアプローチでは、一次材料から成る第１溶融部分流が周知の形式で製造され、この第１溶融部分流は、調製済みの二次材料から成る第２溶融部分流と混合するまで、基本的には不変のままであるので有利である。ますます大規模に発生しつつあるプラスチックごみを再利用に供給するために、ほぼ同じ種類の材料から形成された、二次材料から成る第２溶融部分流を用意し、そして第１溶融流と合流させて共通溶融流にする。両溶融部分流の合流及び一体化の前に、二次材料から成る第２溶融部分流は、ここでは固有粘度によって定義されるその品質を、第１溶融部分流の品質に同等化されているか、あるいは第１溶融部分流の品質を既に有している。これにより、両溶融部分流のモル質量分布も極めて類似しており、特に同じモル質量において最大値を有している。従って合成モル質量分布は、曲線の最大値が不変の状態で両方の個別の分布を付加することによって時間的に一定にもたらされ、そしてさらなる滞留時間を必要としない。
【００１３】
この正確な調整を行い、第２溶融部分流の品質を第１溶融部分流の品質に常に適合させるために、第１溶融部分流の品質は固有粘度の第１測定値を測定することによって評価される。このような第１測定値は、二次材料から成る調製済みの第２溶融部分流の品質を形成し適合させるための基準値として役立つ。両溶融部分流を一体化する前に、二次材料から成る第２溶融部分流の固有粘度の第２測定値も測定される。評価・比較過程によって、測定された両測定値、つまり第１溶融部分流の第１測定値と第２溶融部分流の第２測定値とが互いに関連付けられ、又は比較される。互いに関連付けられた第１及び第２の測定値の評価結果に応じて、処理条件への介入が行われるか、又は処理条件が不変のまま維持される。これにより、互いに同じ品質を有する溶融部分流を常に合流させて共通溶融流にすることが保証される。
【００１４】
さらに、前記両溶融部分流「Ｉ＋ＩＩ」から形成された、前記重縮合溶融物の前記共通溶融流が、混合装置によって混合されるアプローチが有利である。これにより、両溶融部分流を付加的に混合することにより、なお一層均質且つ均一な溶融物を用意又は形成することができる。
【００１５】
さらなる有利なアプローチは、前記重縮合溶融物の前記共通溶融流が、製造工程の下流側に配置された形状付与ユニットに直接に供給されることを特徴とする。共通溶融流を直接近接して設けられた形状付与ユニットに直接に供給することにより、エネルギーを節約することができる。エネルギーはさもなければ冷却時、そして続いて行われる新たな加熱時に供給しなければならなくなる。
【００１６】
前記重縮合溶融物の前記共通溶融流が顆粒化される方法変更形も有利である。これとは無関係に、共通溶融流からプラスチック顆粒を形成し、プラスチック顆粒を後続のさらなる加工に供給することもできる。
【００１７】
別のアプローチは、前記二次材料から前記第２溶融部分流「ＩＩ」を形成するために、用意された、少なくとも１回既に加工された重縮合材料が粉砕され、場合によっては清浄化され、そして溶融装置内で前記第２溶融部分流「ＩＩ」が前記二次材料から形成されることを特徴としている。これにより、再利用のために提供されたプラスチック材料から、後続の処理のために提供される第２溶融流を形成することができる。
【００１８】
さらに、少なくとも１回既に加工された前記重縮合材料を溶融した後、そして前記第１溶融物処理装置内へ前記重縮合材料を供給する前に、前記二次材料から成る前記第２溶融部分流「ＩＩ」の固有粘度の第３測定値が測定されるアプローチは、有利である。これにより、処理されるべき第２溶融部分流の流入前に既に第１溶融物処理装置内の処理、ひいては処理条件を、第１測定値に基づいて規定された品質を保証し得る範囲で適合・調整することができる。これにより、より良好な均一化を行い、処理装置に供給された溶融物の変化する品質を迅速に考慮することができる。
【００１９】
別のアプローチは、
−  前記第１溶融物処理装置の第２溶融部分流「ＩＩ」が、設置面から離隔したヘッド領域内のチャンバに供給され、前記チャンバ内に２０ｍｂａｒ未満の圧力が形成されており、
−  前記第２溶融部分流「ＩＩ」が、複数の開口を備えた穴付きプレートによって、細い溶融糸に分割され、
−  前記溶融糸が自由落下して前記設置面の方向に前記チャンバを通過し、
−  前記溶融糸が前記チャンバの下方の収集容器内で合流させられて溶融浴になり、前記収集容器が横から前記チャンバに直接に連結するように配置されており、そして前記収集容器内にも２０ｍｂａｒ未満の圧力が形成されており、
−  前記収集容器内の、前記溶融浴を形成する溶融物が、好ましくは、水平位置に配向されたらせん状の混合・排出部材によって混合され、
−  前記収集容器内の前記混合・排出部材が前記溶融物によって完全には覆われないような高さにおいて前記収集容器内の前記溶融浴の高さが選択され、前記溶融物の表面が前記混合・排出部材の回転運動によって絶えず裂開されて繰り返し新しくされ、この過程において、前記低減された圧力が前記溶融浴に作用し、
−  前記細い溶融糸の状態で開始された前記溶融浴内の重縮合が、滞留しつつ運動を維持することによって続けられ、こうしてポリマー鎖が成長させられ、ひいては固有粘度がさらに高められ、そして、
−  前記処理された溶融物が、第２の処理済み溶融部分流「ＩＩ」として前記収集容器から導出される
ことを特徴とする。
【００２０】
これにより、第２溶融流を細い溶融糸に分割し、これらを設置面の方向に自由落下させることによって、処理されるべき溶融物の第１処理段を形成することができる。落下チャンバの下方に位置する溶融浴内で混合・排出部材によって、そして溶融物表面の裂開によって、また選択された負圧によって、溶融物の品質を付加的にさらに向上させることができる。このように、処理されるべき溶融物の付加的な重縮合過程を達成することができる。
【００２１】
さらなる有利なアプローチは、前記第１溶融物処理装置内の前記第２溶融部分流「ＩＩ」の処理時間、及び／又は前記第１溶融物処理装置の前記チャンバ内の圧力、及び／又は前記第１溶融物処理装置の前記チャンバ内の温度が、前記二次材料から成る前記第２溶融部分流「ＩＩ」の前記固有粘度の前記測定された第３測定値と、前記一次材料の前記固有粘度の前記測定された第１測定値とに基づいて測定され、そして前記固有粘度の処理、ひいては均一化が行われることを特徴とする。これにより、測定された第３測定値、及びこれに関連する、第１処理装置に供給された溶融部分流の品質に応じて、既に予めパラメータを種々異なる処理過程に対して規定することができるので、第２溶融部分流の溶融物の品質を常に均一にすることができる。
【００２２】
第３溶融部分流「ＩＩＩ」が前記重縮合溶融物の前記共通溶融流から取り出されるか又は分岐させられ、そして前記第３溶融部分流「ＩＩＩ」がさらなる処理装置に供給される方法変更形も有利である。これにより、一部の使用のために共通溶融流から溶融物の部分流を引き出すか又は分岐させ、そしてこのような部分流を適宜のさらなる処理装置内で、部分流に必要な品質に、共通溶融流とは無関係に適合させることが可能になる。
【００２３】
さらに、さらなる処理装置として、前記第１処理装置のようなものが使用されるアプローチが好ましい。これにより、第３溶融部分流にも、同様の効果を有する処理装置によって適切な処理を施すことができる。
【００２４】
別の有利なアプローチは、前記固有粘度の前記目標値が制御ユニット内に基準値として記憶されることを特徴とする。これにより、設備全体に対して、製造される重縮合溶融物の品質の目標値が規定される。こうして設備全体における工程順序は、製造される種々の製品に対する要件に適合させることができる。
【００２５】
変更例として、前記一次材料から成る前記第１溶融部分流「Ｉ」の前記固有粘度の前記測定された第１測定値に基づいて、前記第１溶融部分流「Ｉ」の前記固有粘度が、前記製造されるべき重縮合溶融物の前記固有粘度の前記規定された目標値に均一化される方法も、有利である。これにより、規定された目標値からの製造されるべき第１溶融部分流の品質の逸脱を認識し、これに対して迅速に対応できる。しかし、両溶融部分流がこれらの合流又は一体化の前に、互いに同じ品質を有することは常に保証されている。
【００２６】
最後に、別のアプローチは、前記重縮合溶融物の前記固有粘度の前記規定された目標値に、前記一次材料から成る前記第１溶融部分流（Ｉ）の前記固有粘度を均一化することが、第２溶融物処理装置、特に高粘度ディスク反応器によって行われることを特徴とする。これにより、周知の方法で、第１溶融部分流の品質を均一化し、且つ／又は常に同じに維持することができる。
【００２７】
本発明をよりよく理解するために、下記の図面に基づいて本発明を詳述する。
【００２８】
図面は著しく単純化された概略図である。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】図１は、それぞれほぼ同じ種類の材料から成る一次材料及び二次材料から重縮合溶融物を製造し、これを処理する設備を示す概略図である。
【図２】図２は、一次材料から成る溶融物、品質適合前の二次材料から成る溶融物、品質適合後の二次材料から成る溶融物、並びに一体化された重縮合溶融物のモル質量分布を示すグラフである。
【００３０】
最初に書き留めておくが、種々異なるものとして記載される実施形態において、同一部分には同一参照符号もしくは同一構成部分符号を付す。説明全体に含まれる開示内容は、同一参照符号もしくは同一構成部分符号を有する同一部分に相応して転用することができる。また、説明において選択された位置に関する記述、例えば上、下、側方などは、直接に説明され図示された図面に関するものであり、そして位置が変化したときには、これらの位置に関する記述は相応して新しい位置に転用される。
【００３１】
「特に」という概念は以下では、対象又は製造工程の考えられ得る具体的な構成又はより詳細な仕様であり得るが、必ずしもその強制的な好ましい実施態様又は強制的な実施形態というわけではないと理解される。
【００３２】
続いて、とりわけ粘度測定が参照される。これは液体、流動性物質、又は気体の粘度（Viskositaet(Zaehigkeit)）の測定である。粘度は測定機器、粘度計内で測定される。この場合、液体又は気体の規定された量に対して、規定の体積を貫流する貫流時間及び／又は貫流速度が、大抵の場合にはキャピラリー内で測定される。荷重はおもりによって一定に保たれ、もしくは流体はその自重下で自由に流出する。あるいはその代わりに、例えば溶融ポンプによって体積流量を一定に保つこともでき、そして１つのキャピラリー全体にわたる圧力損失は２つの圧力センサによって測定される。
【００３３】
体積流量（又は正確ではないが貫流速度）は流体力学に由来する物理学的な大きさである。この大きさは、タイムスパン当たりどの程度の媒体体積が規定の断面積を通って輸送されるかを記述する。ヘルマン・シュタウディンガーにちなんで命名され、しばしば極限粘度数又は固有粘度［Ｉ．Ｖ．］とも呼ばれるシュタウディンガー指数は、希釈された溶液のゼロまでの濃度「ｃ」を外挿（Extrapolation）することによって得られる。固有粘度Ｉ．Ｖ．は単位「ｄｌ／ｇ」を有し、従って、モル質量に対する流体力学的体積の比を表す特定の体積である。
【００３４】
本明細書中では一貫して固有粘度［Ｉ．Ｖ．］の概念が使用される。溶融物又はその溶融物部分流の固有粘度［Ｉ．Ｖ．］の測定値を「測定する（Ermitteln）」とは、粘度の測定、及び固有粘度［Ｉ．Ｖ．］の引き続き行われる測定の工程を意味する。
【００３５】
図１には、特に一次材料から成る重縮合溶融物を製造し、そして二次材料から成る重縮合溶融物を処理する方法を実施する設備１が、著しく簡略化した設備スキームで示されている。このような方法では、重縮合溶融物は、一次材料と、処理済みの再利用される二次材料とから成るほぼ同じ材料から常に形成される。それぞれのベース材料又は基材中には、着色剤、安定剤、触媒、核生成剤、又は加工助剤等の添加剤が、少量含有されていてよく、又はこれに添加してもよく、又は添加されていてもよい。従ってこれらはほぼ同じ種類と称される。
【００３６】
重縮合溶融物を形成するための材料としてはとりわけ、例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエチレンフラノエート（ＰＥＦ）、又はポリアミドを使用することができ、これらは製造過程中に製造し処理することができる。溶融部分流はほぼ同じ種類であるべきであり、すなわち同じ化学的基礎組成を有するべきである。ポリエステルはしばしば少量又は低含有率（数パーセント）のコモノマーが添加されており、これにより規定の機械的又は熱的な特性、例えば結晶化の低速化などを達成する。
【００３７】
Ｉ．Ｖ．の範囲がこれによりほとんど変化させられないので、Ｉ．Ｖ．値の適合を介してモル質量分布を補償することができる。しかしながらモノマーが基本的に異なる場合には、相異なる粘度測定の間には数字的に他の関連が当てはまるので、本発明に相応する溶融物品質の適合はもはや可能ではない。
【００３８】
同様のことが、相異なる鎖長のモノマーに基づく相異なるポリアミドにも当てはまる。
【００３９】
導管の接続又は配管の詳細な図示又は命名は、設備スキームにおいて省いた。これらは破線として簡略化して示唆されている。設備構成部分は好ましくは枠として又は記号として簡略化して示されている。
【００４０】
一体化された重縮合溶融物はその製造過程後に例えば直接且つ直ちに形状付与ユニット２に供給し、その場所でさらに製品に加工することができる。このように重縮合溶融物を用いて、例えば糸、ボトル、プリフォーム、又はシートをすぐ後に製造することができる。これにより冷却過程及び後続の加熱過程を回避することができる。さらにこれにより、材料特性の分解を回避することもできる。しかしこれとは無関係に、重縮合溶融物を冷却し、続いてプラスチックペレットに顆粒化することも考えられる。
【００４１】
一次材料から成る新鮮ポリエステル溶融物は、周知の従来の形式で、大抵は多段式の重縮合ユニット３内で０．４０〜０．９０ｄｌ／ｇのＩ．Ｖ．で製造される。一次材料は少なくとも１種のモノマー又は２種以上のモノマーから合成され、ひいては第１溶融部分流「Ｉ」が用意される。第１溶融部分流「Ｉ」は、重縮合ユニット３から遠ざかるように延びる供給導管において符号「Ｉ」を付けられている。
【００４２】
ここでは固有粘度［Ｉ．Ｖ．］によって定義される一次材料の品質は、必要に応じて、そして製造されるべき生成物に応じて規定される。一次材料は一定の量で用意されるべきである。重縮合溶融物の固有粘度のこのような目標値は制御ユニット４内に基準値として記憶してもよく、又は既に記憶されていてよい。制御ユニット４は測定結果だけを評価するのではなく、種々の設備構成部分を制御するためにも役立つことができ、これらの設備構成部分と通信接続されていてよい。このために、無線接続及び／又は有線接続のような従来技術から知られている手段を用いてもよい。
【００４３】
一次材料から成る第１溶融部分流「Ｉ」のＩ．Ｖ．を監視するために、第１測定装置５が設けられている。第１測定装置５は例えば粘度計として構成されている。第１測定装置５によって測定された第１値を制御ユニット４に伝送し、次いでこの制御ユニット内でＩ．Ｖ．を測定することができる。このようにして、一次材料から成る第１溶融部分流「Ｉ」の固有粘度の第１測定値が測定され、ひいては品質が制御される。重縮合溶融物の品質はここでは固有粘度によって表され、このために目標値を定義して規定することができる。しかしながらこのために他のパラメータ、又は他の測定値の他の測定を利用することもできる。
【００４４】
Ｉ．Ｖ．の測定された第１測定値がＩ．Ｖ．の目標値に相当しない場合には、周知の方法で、重縮合ユニット３内で重縮合溶融物のＩ．Ｖ．の規定の目標値に、前記Ｉ．Ｖ．を同等化しなければならない。
【００４５】
ますます大規模に発生しつつあるプラスチックを再利用に、特に単一種類の材料の再利用に供給するために、ここでは同じ種類の材料から形成された、二次材料から成る第２溶融部分流「ＩＩ」を、第１溶融部分流「Ｉ」と同様に用意する。二次材料とは、既に一回加工された重縮合材料から形成された材料を意味する。第２溶融部分流は、記入された供給導管において符号「ＩＩ」を付けられている。
【００４６】
二次材料から成る第２溶融部分流「ＩＩ」の製造及び供給は、既に一回加工された重縮合材料が収集され、粉砕装置６内で粉砕され、そして溶融装置７内で溶融されるように行うことができる。場合によっては、粉砕の前及び／又は後に、例えば洗浄過程のような清浄化過程を実施することができる。さらに、溶融過程後に二次材料から成る溶融物を、十分に知られているように濾過することもできる。
【００４７】
このように用意された二次材料から成る第２溶融部分流「ＩＩ」は、その調製、清浄化、及び処理のために、第１溶融物処理装置８に供給される。このような第１溶融物処理装置８内では、一次材料から成る第１溶融部分流「Ｉ」のＩ．Ｖ．の測定された前記第１測定値に、Ｉ．Ｖ．が同等化される。一次材料から成る第１溶融部分流「Ｉ」は、製造されるべき重縮合溶融物に関して規定され且つ予め定められたＩ．Ｖ．の目標値に同等化されており、ひいてはこの目標値にほぼ相当するＩ．Ｖ．を既に有している。大抵の場合、重縮合過程中にＩ．Ｖ．は高められ又は上昇させられる。さらに、第１溶融物処理装置８内では、溶融された二次材料の清浄化、ひいては揮発性有機化合物、不純物、添加物などの除去を行うことができる。
【００４８】
このために、第１溶融物処理装置８はチャンバ９を有している。チャンバ９は鉛直な長手方向もしくは高さ方向の延びを有することにより、落下塔を形成している。第１溶融物処理装置８は、大抵の場合には平らな設置面１０上に支持され、もしくはこの設置面上に支承されている。チャンバ９は基本的には外周に対してシールされた状態で構成されており、その内部空間は詳細には図示されていない負圧装置によって、大気圧に対して低減された圧力に低下させることができる。この工程において、チャンバ９内の圧力は２０ｍｂａｒ未満、特に０．５ｍｂａｒ〜５ｍｂａｒの圧力まで低下させられ、もしくは排気されると有利である。
【００４９】
溶融装置７によって溶融された第２溶融部分流「ＩＩ」は、チャンバ９の上側ヘッド領域１１に供給される。ヘッド領域１１は、設置面１０から最も大きく離隔して配置された、チャンバ９の区分である。さらに、チャンバ９内部並びにチャンバのヘッド領域１１内には、穴付きプレート１２又は複数の開口を備えた篩が収容又は配置されている。第２溶融部分流「ＩＩ」は穴付きプレート１２及び穴付きプレート内に位置する貫通開口又は通路によって複数の細い溶融糸に分割される。これらの溶融糸は細い線として示されている。溶融糸は自由落下してチャンバ９を通過し、そして設置面１０の方向に下方へ向かって落下又は流下する。
【００５０】
チャンバ９の下方には、収集容器１３が、チャンバに直接に側方から続いて配置されている。収集容器１３内部では、溶融糸は合流して溶融浴になる。収集容器１３内でも、２０ｍｂａｒ未満の圧力、つまり有利にはチャンバ９内と同じ圧力が形成されている。それというのも、収集容器１３とチャンバ９とは隔壁なしに互いに相対して配置され、そして互いに直接に流体連通されているからである。
【００５１】
収集容器１３内には混合・排出部材１４が収容されている。混合・排出部材１４は収集容器１３の長手の延長線に対して平行に配向されている。混合・排出部材は水平位置にあり、ひいてはやはり大抵は水平である設置面１０に対しても平行に配向されていることが好ましい。混合・排出部材１４はらせん状に形成されていてよい。第２溶融部分流「ＩＩ」から成る溶融浴は、回転運動させられる混合・排出部材１４によって絶え間なく動かされ、混合される。
【００５２】
収集容器１３内の溶融浴の高さは、収集容器１３内の混合・排出部材１４が溶融物によって完全には覆われないような高さに選択される。溶融物液面高さの上方のクリアランスによって、溶融物の表面を前記混合・排出部材１４の回転運動によって絶えず裂開して繰り返し新しくすることができる。この工程において、低減された圧力は溶融浴に作用して影響を与える。溶融物処理装置８は、処理されるべきこのような溶融物の望まれない冷却に抗して隔離されていてもよく、且つ／又はその内部が加熱されていてもよい。
【００５３】
チャンバ９内の溶融糸の落下運動、チャンバ９内の温度及び前記低減された圧力によって、溶融物もしくは溶融糸の重縮合が始まる。同様に、なおも含有される不純物又は含有物を溶融物もしくは溶融糸から取り除き、そして低減された圧力を形成するための吸引装置によって一緒に吸い取ることもできる。細い溶融糸の状態で開始された溶融浴内の重縮合は、滞留によってそして運動を保ちながら続けられる。これにより、ポリマー鎖が成長させられ、ひいては固有粘度がさらに高められる。重縮合時には、少なくとも１種の副生成物が放出される。このような副生成物、例えば水、アンモニア、低級アルコール、グリコールは連続的に排出されなければならない。さもなければ重縮合は停止する。第２溶融部分流「ＩＩ」から成る溶融物の処理が行われた後、この溶融物は第２の処理済み溶融部分流「ＩＩ」として収集容器１３から導出され、もしくは取り出される。
【００５４】
このような第２の、既に処理済みの溶融部分流「ＩＩ」から、例えば粘度計として形成されていてもよい第２測定装置１５によって、その粘度を測定することができる。第２測定装置１５によって測定された第２値も制御ユニット４に伝送し、そしてこの制御ユニット内でＩ．Ｖ．を測定することができる。これにより、第２溶融部分流「ＩＩ」の固有粘度の第２測定値が測定され、ひいては品質が制御される。さらに、粉砕装置６、溶融装置７、及び第１溶融物処理装置８の前述の配置に対して並列に、二次材料の質量を高めるために、少なくとも個々の設備構成部分をさらに配置することもできる。こうして、二次材料から成るさらなる第２溶融部分流「Ｉｉ−ａ」を用意することができる。
【００５５】
両溶融部分流「Ｉ＋ＩＩ」を続いて一体化又は合流させて共通溶融流にし得るように、前記両溶融部分流において同じ又はほぼ同じ品質を達成するために、第２溶融部分流「ＩＩ」のＩ．Ｖ．を第１溶融部分流「Ｉ」のＩ．Ｖ．に同等化しなければならない。第１溶融部分流「Ｉ」は規定された又は予め定められたＩ．Ｖ．を既に有していなければならない。
【００５６】
一次材料のＩ．Ｖ．の第１測定値と二次材料のＩ．Ｖ．の第２測定値とから差分値又は比較値が算出され、あるいは測定値が互いに別の形で互いに関連付けされる。第２溶融部分流「ＩＩ」の溶融物のＩ．Ｖ．が高められるか又は低減されるように、第１溶融物処理装置８の処理条件は、割り出された又は計算された差分値に基づいて、前記差分値に適合される。第２溶融部分流「ＩＩ」の品質、ひいてはＩ．Ｖ．が、第１溶融部分流「Ｉ」の品質ひいてはＩ．Ｖ．に相当する場合には、第１溶融物処理装置８における処理条件の変更又は適合は必要ではなく、又は実施しなくてよい。
【００５７】
処理条件、ひいては、前記処理条件に関連して達成されるべき処理結果は、滞留時間及び／又は温度及び／又は現在の圧力によって適合させることができる。このような制御ループによって、二次材料から成る第２溶融部分流「ＩＩ」のＩ．Ｖ．は、重縮合溶融物のＩ．Ｖ．の規定の目標値に相当するべき一次材料のＩ．Ｖ．の測定された第１測定値になるように調整される。重縮合溶融物のＩ．Ｖ．の目標値からの第１溶融部分流「Ｉ」のＩ．Ｖ．の僅かなずれが生じる場合、二次材料から成る第２溶融部分流「ＩＩ」もこのようなＩ．Ｖ．に適合させられる。これにより、両溶融部分流「Ｉ＋ＩＩ」はおよそ又はほぼ同じＩ．Ｖ．を常に有することになる。しかしながら、製造されるべき重縮合溶融物のＩ．Ｖ．の目標値からの第１溶融部分流「Ｉ」のＩ．Ｖ．のずれが生じた場合、前記Ｉ．Ｖ．は周知の方法で目標値に適合させなければならない。
【００５８】
両溶融部分流がそれぞれ別々に用意されている場合、これらの溶融部分流は重縮合溶融物の共通溶融流に合流させられるか、又は共通溶融流に一体化される。
【００５９】
さらに、両溶融部分流から形成された、重縮合溶融物の共通溶融流を混合装置１６によって混合することもできる。合流させられた共通溶融流、又はさらに付加的に混合された、重縮合溶融物の共通溶融流は形状付与ユニット２に供給することができ、そして形状付与ユニットによって所望の半完成製品又は完成品に成形することができる。
【００６０】
これに加えて、少なくとも１回既に加工された重縮合材料を溶融した後で、且つこの重縮合材料を第１溶融物処理装置８内へ供給する前に、例えば粘度計として構成可能な第３測定装置１７によって、粘度が測定されるように構成されていてもよい。第３測定装置１７によって測定された第３値はやはり制御ユニット４に伝送し、次いでこのような制御ユニット内でＩ．Ｖ．を測定することができる。これにより、まだ第１溶融物処理装置８内へ進入する前に、二次材料から成る第２溶融部分流「ＩＩ」の固有粘度の第３測定値が測定される。
【００６１】
前記Ｉ．Ｖ．の測定された第３測定値は、処理条件、つまり第１溶融物処理装置８内の第２溶融部分流「ＩＩ」の処理時間に対して、且つ／又は第１溶融物処理装置８のチャンバ９内に形成された圧力に対して影響を与えることができる。このような第３測定値による作用は制御ユニット４によって与えることができ、第１溶融物処理装置８のパラメータ及び／又は機械設定を適応させることができる。第１溶融物処理装置８の適合及び／又は機械設定の切り替えは、二次材料から成る第２溶融部分流「ＩＩ」のＩ．Ｖ．の測定された第３測定値と、一次材料のＩ．Ｖ．の測定された第１測定値とに基づく。一次材料から成る第１溶融部分流「Ｉ」は、予め定められた目標値に相当するＩ．Ｖ．を有すると好ましい。従って、第２溶融部分流「ＩＩ」を変更して適合させる処理によって、Ｉ．Ｖ．を同等化することができる。
【００６２】
重縮合ユニット３内で製造された、一次材料から成る第１溶融部分流「Ｉ」は、そのＩ．Ｖ．を重縮合溶融物のＩ．Ｖ．の規定の目標値に同等化又は上昇させるために、第２溶融物処理装置１８に供給することができる。第２溶融物処理装置１８は特に、十分に知られているような高粘度ディスク反応器によって構成されていてよく、簡略化して示されている。これにより、Ｉ．Ｖ．の値を１．２ｄｌ／ｇまで上昇させ又は改善することができる。
【００６３】
重縮合溶融物の共通溶融流から第３溶融部分流「ＩＩＩ」を取り出すか又は分岐させることも可能である。第３溶融部分流「ＩＩＩ」は供給導管において「ＩＩＩ」で示されている。第３溶融部分流「ＩＩＩ」はさらなる溶融物処理装置１９に供給することができる。このようなさらなる溶融物処理装置１９内では、取り出された部分量をさらに処理してこれに作用することができる。こうして、第３溶融部分流「ＩＩＩ」のＩ．Ｖ．を共通溶融流のＩ．Ｖ．に対してさらに高めることもできる。さらなる溶融物処理装置１９の運転モードは第１溶融物処理装置８と同様であってよい。特に、さらなる溶融物処理装置１９としては、第１溶融物処理装置８のような溶融物処理装置が使用される。不要な繰り返しを避けるために、第１溶融物処理装置８に関する前記の詳細な説明が参照され引用される。
【００６４】
第３溶融部分流「ＩＩＩ」をさらなる溶融物処理装置１９に通して処理した後、第４測定装置２０によって粘度を測定し、そしてさらに続いて第３の処理済みの溶融部分流「ＩＩＩ」の品質を判定することもできる。第４測定装置２０は、粘度を測定するために例えば粘度計として形成されていてよい。第４測定装置２０によって測定された第４値はやはり制御ユニット４に伝送し、そして次いで制御ユニット４内で第３の処理済み溶融部分流「ＩＩＩ」のＩ．Ｖ．を測定することができる。
【００６５】
重縮合溶融物の全体に対する、二次材料から成る第２溶融部分流「ＩＩ」の溶融物の比率は、数％（例えば１％、５％又は１０％）〜９９％であってよい。比率もしくは全体は、質量（重量％）又は体積（体積％）又は単位時間当たりの体積流を基準としていてよい。
【００６６】
図２は、個々の溶融部分流、並びに両溶融部分流「Ｉ」及び「ＩＩ」から合流させられ一体化された重縮合溶融物の共通溶融流のモル質量の分布もしくはモル質量分布を例示した線グラフである。
【００６７】
第１グラフ線２１は、重縮合ユニット３内で製造された、一次材料から成る第１溶融部分流「Ｉ」のモル質量分布を示しており、二点鎖線で示されている。実線で示された第２グラフ線２２は、溶融装置７によって供給された、二次材料から成る溶融物の、第１溶融物処理装置８内への進入前のモル質量分布を示している。破線で示された第３グラフ線２３は、第１溶融物処理装置８から進出した二次材料から成る処理済みの溶融物のモル質量分布を示している。一次材料から成る第１溶融部分流「Ｉ」はさらに第２溶融物処理装置１８によって処理され、ひいては重縮合溶融物のＩ．Ｖ．の規定の目標値にＩ．Ｖ．を適合させ、特に増加させ、もしくは向上することもできる。
【００６８】
最後に、第４グラフ線２４において、両溶融部分流「Ｉ」及び「ＩＩ」から合流させられ一体化された、重縮合溶融物の共通溶融流のモル質量分布が示されている。第４グラフ線２４は一点鎖線で示されている。
【００６９】
線グラフの横座標２５上ではモル質量が［ｇ／ｍｏｌ］でプロットされている。モル質量（molare Masse）は、モル重量（Molgewicht）とも呼ばれる。化学において、モル質量に関しては、通常、ＳＩ単位［ｋｇ／ｍｏｌ］から逸脱した記述が使用される。縦座標２６上ではそれぞれのモル質量を有する分子の頻度がプロットされる。横座標２５上の１．Ｅ＋０２の記述は１００の値、そして１．Ｅ＋０６の記述は１  ０００  ０００の値に相当する。
【００７０】
溶融装置７によって供給された二次材料から成る溶融物は、第１溶融物処理装置８内への進入前には大抵の場合、重縮合ユニット３内で製造され、場合によっては第２溶融物処理装置１８内で処理される、一次材料から成る第１溶融部分流「Ｉ」よりも低いＩ．Ｖ．を有している。
【００７１】
二次材料から成る溶融物は、第１溶融物処理装置８内への進入時には、一次材料から成る溶融物よりも低いＩ．Ｖ．を有している。従って、第２グラフ線２２が示すようにモル質量分布の最大値も低い。第１溶融物処理装置８内では、その最大値が一次材料から成る溶融物の最大値と合致するような程度に、より高いモル質量へ曲線がずらされる。このことは第１グラフ線２１及び第３グラフ線２３の一覧から明らかである。溶融部分流「Ｉ」と「ＩＩ」とを合流させると、組み合わされたモル質量分布が生じる。モル質量分布の最大値は不変のまま同じモル質量に位置する。このことは第４グラフ線２４が示している。これにより、溶融部分流「Ｉ」と「ＩＩ」とをさらに混合することなしに、現時点での従来技術に基づく方法によって可能であるよりも均質な溶融物を提供することができる。このことはプラスチック材料、並びにプラスチック材料から続いて製造されるプラスチック物品の物理・機械特性に好都合な影響を与える。
【００７２】
最後に念のために述べておくが、個々の方法工程、及びこれらの時間的順番は、必ずしも記載された順序で行われなくてもよく、このような順序を逸脱した時間的順番も可能である。
【００７３】
これらの実施例は、考えられ得る実施変更形を示す。ここで念のため述べておくと、本発明は具体的に示された実施変更形に限定されることはなく、むしろ個々の実施変更形の交互の種々の組み合わせも可能であり、そしてこのような変更は、この技術分野の当業者の能力範囲内で、当該発明による技術的行為のための教示内容に基づいて可能である。
【００７４】
保護範囲は請求項によって規定される。しかしながら、明細書及び図面は請求項を解釈するために利用することができる。図示され説明された種々異なる実施例の個々の特徴又は特徴の組み合わせは、それ自体独立した、本発明の解決手段であり得る。本発明の独立した解決手段の根底を成す課題は、明細書から明らかである。
【００７５】
当該記述における値範囲に関する全ての数値は、これらの任意の、及び全ての部分範囲を含むことを意味する。例えば、数値１〜１０は、下限値１及び上限値１０から出発する全ての部分範囲が一緒に含まれる、すなわち、全ての部分範囲が下限値１以上で始まり、そして上限値１０以下で終わる、例えば１〜１．７、又は３．２〜８．１、又は５．５〜１０であることを意味する。
【００７６】
なお最後に形式的なことであるが、構造をより良く理解するために、構成要素は部分的に一定の尺度でなく、且つ／又は拡大し、且つ／又は縮小して示したことを指摘しておく。
【符号の説明】
【００７７】
１  設備
２  形状付与ユニット
３  重縮合ユニット
４  制御ユニット
５  第１測定装置
６  粉砕装置
７  溶融装置
８  第１溶融物処理装置
９  チャンバ
１０  設置面
１１  ヘッド領域
１２  穴付きプレート
１３  収集容器
１４  混合・排出部材
１５  第２測定装置
１６  混合装置
１７  第３測定装置
１８  第２溶融物処理装置
１９  さらなる溶融物処理装置
２０  第４測定装置
２１  第１グラフ線
２２  第２グラフ線
２３  第３グラフ線
２４  第４グラフ線
２５  横座標
２６  縦座標
Ｉ  第１溶融部分流
ＩＩ  第２溶融部分流
ＩＩＩ  第３溶融部分流
【図１】
2021529231.tif 000003
【図２】
2021529231.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】令和2年4月14日(2020.4.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
このような方法の欠点は、古いポリエステルを溶融するためにジオールを添加することによって固有粘度が絶えず低下し、溶融物の内部分解がこれに伴うことである。添加剤ジオールは固有粘度を高めるために後続の重縮合プロセス中にやはり溶融物から取り除かなければならない。後から共通の重縮合プロセスを行うことによって、固有粘度の値を高めることができはするものの、このために高い温度、及び特に真空システムのより高い能力が必要となる。このことはエネルギーバランスを悪化させる。互いに異なる固有粘度を有する溶融部分流が常に合流させられ、次いでこれらの溶融部分流はさらに処理されるために一緒にＤＨＩ反応器内へ供給される。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
この方法は、それぞれほぼ同じ種類であって同じ化学的基礎組成の材料から成る一次材料及び二次材料から重縮合溶融物を製造するために役立ち、以下の工程、すなわち、
−  少なくとも１種のモノマーから合成された前記一次材料から成る第１溶融部分流「Ｉ」を用意し、
−  前記一次材料から成る前記第１溶融部分流「Ｉ」の固有粘度の第１測定値を測定し、
−  少なくとも１回既に加工された重縮合材料から形成された二次材料から成る第２溶融部分流「ＩＩ」を用意し、
−  前記二次材料から成る前記第２溶融部分流「ＩＩ」の固有粘度の第２測定値を測定し、
−  前記一次材料の前記固有粘度の前記第１測定値と、前記二次材料の前記固有粘度の前記第２測定値とから差分値を得て、
−  前記得られた差分値に基づいて、前記二次材料から成る前記第２溶融部分流「ＩＩ」の前記固有粘度を、第１溶融物処理装置（８）によって、前記一次材料から成る前記第１溶融部分流「Ｉ」の前記固有粘度の前記測定された第１測定値まで増大又は減少させるか、あるいは、前記得られた差分値に基づいて、前記二次材料から成る前記第２溶融部分流「ＩＩ」の前記固有粘度を不変のまま維持し、
−  続いて、前記固有粘度によって定義される品質が前記第１溶融部分流「Ｉ」の品質に同等化されているかあるいは第１溶融部分流の品質を既に有している前記二次材料から成る前記第２溶融部分流「ＩＩ」から、前記一次材料から成る前記第１溶融部分流「Ｉ」と合流させ一体化することにより、前記重縮合溶融物の共通溶融流を形成する、
工程を含む。
【手続補正３】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
それぞれほぼ同じ種類であって同じ化学的基礎組成の材料から成る一次材料及び二次材料から重縮合溶融物を製造する方法であって、前記製造する方法は、
少なくとも１種のモノマーから合成された前記一次材料から成る第１溶融部分流（Ｉ）を用意し、
前記一次材料から成る前記第１溶融部分流（Ｉ）の固有粘度の第１測定値を測定し、
少なくとも１回既に加工された重縮合材料から形成された二次材料から成る第２溶融部分流（ＩＩ）を用意し、
前記二次材料から成る前記第２溶融部分流（ＩＩ）の固有粘度の第２測定値を測定し、
前記一次材料の前記固有粘度の前記第１測定値と、前記二次材料の前記固有粘度の前記第２測定値とから差分値を得て、
前記得られた差分値に基づいて、前記二次材料から成る前記第２溶融部分流（ＩＩ）の前記固有粘度を、第１溶融物処理装置（８）によって、前記一次材料から成る前記第１溶融部分流（Ｉ）の前記固有粘度の前記測定された第１測定値まで増大又は減少させ、あるいは、前記得られた差分値に基づいて、前記二次材料から成る前記第２溶融部分流（ＩＩ）の前記固有粘度を不変のまま維持し、
続いて、前記固有粘度によって定義される品質が前記第１溶融部分流「Ｉ」の品質に同等化されているかあるいは第１溶融部分流の品質を既に有している前記二次材料から成る前記第２溶融部分流「ＩＩ」から、前記一次材料から成る前記第１溶融部分流「Ｉ」と合流させ一体化することにより、前記重縮合溶融物の共通溶融流を形成する、
工程を含む、重縮合溶融物を製造する方法。
【請求項２】
前記両溶融部分流（Ｉ，ＩＩ）から形成された、前記重縮合溶融物の前記共通溶融流が、混合装置（１６）によって混合されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記重縮合溶融物の前記共通溶融流が、下流側に配置された形状付与ユニット（２）に直接に供給されることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記重縮合溶融物の前記共通溶融流が顆粒化されることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項５】
前記二次材料から前記第２溶融部分流（ＩＩ）を形成するために、用意された、少なくとも１回既に加工された重縮合材料が粉砕され、場合によっては清浄化され、そして溶融装置（７）内で前記第２溶融部分流（ＩＩ）が前記二次材料から形成されることを特徴とする、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記少なくとも１回既に加工された重縮合材料を溶融した後、そして前記第１溶融物処理装置（８）内へ前記重縮合材料を供給する前に、前記二次材料から成る前記第２溶融部分流（ＩＩ）の固有粘度の第３測定値を測定することを特徴とする、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記第１溶融物処理装置（８）の前記第２溶融部分流（ＩＩ）が、設置面（１０）から離隔したヘッド領域（１１）内のチャンバ（９）に供給され、前記チャンバ（９）内に２０ｍｂａｒ未満の圧力が形成されており、
前記第２溶融部分流（ＩＩ）が、複数の開口を備えた穴付きプレート（１２）によって、細い溶融糸に分割され、
前記溶融糸が自由落下して前記設置面（１０）の方向に前記チャンバ（９）を通過し、
前記溶融糸が前記チャンバ（９）の下方の収集容器（１３）内で合流させられて溶融浴になり、前記収集容器（１３）が横から前記チャンバ（９）に直接に連結するように配置されており、そして前記収集容器（１３）内にも２０ｍｂａｒ未満の低減された圧力が形成されており、
前記収集容器（１３）内の、前記溶融浴を形成する溶融物が、好ましくは、水平位置に配向されたらせん状の混合・排出部材（１４）によって混合され、
前記収集容器（１３）内の前記混合・排出部材（１４）が前記溶融物によって完全には覆われないような高さにおいて前記収集容器（１３）内の前記溶融浴の高さが選択され、前記溶融物の表面が前記混合・排出部材（１４）の回転運動によって絶えず裂開されて繰り返し新しくされ、この過程において、前記低減された圧力が前記溶融浴に作用し、
前記細い溶融糸の状態で開始された前記溶融浴内の重縮合が、滞留しつつ運動を維持することによって続けられ、こうしてポリマー鎖が成長させられ、ひいては固有粘度がさらに高められ、
前記処理された溶融物が、第２の処理済み溶融部分流（ＩＩ）として前記収集容器（１３）から導出される
ことを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記第１溶融物処理装置（８）内の前記第２溶融部分流（ＩＩ）の処理時間、及び／又は前記第１溶融物処理装置（８）の前記チャンバ（９）内の圧力、及び／又は前記第１溶融物処理装置（８）の前記チャンバ（９）内の温度が、前記二次材料から成る前記第２溶融部分流（ＩＩ）の前記固有粘度の前記測定された第３測定値と、前記一次材料の前記固有粘度の前記測定された第１測定値とに基づいて測定され、前記固有粘度の処理、ひいて均一化が行われることを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
第３溶融部分流（ＩＩＩ）が前記重縮合溶融物の前記共通溶融流から取り出されるか又は分岐させられ、そして前記第３溶融部分流（ＩＩＩ）がさらなる処理装置（１９）に供給されることを特徴とする、請求項１から８までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
さらなる処理装置（１９）として、前記第１処理装置（８）のような処理装置が使用されることを特徴とする、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記製造される重縮合溶融物の固有粘度の目標値が規定されることを特徴とする、請求項１から１０までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記固有粘度の前記目標値が制御ユニット（４）内に基準値として記憶されることを特徴とする、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記一次材料から成る前記第１溶融部分流（Ｉ）の前記固有粘度の前記測定された第１測定値に基づいて、前記第１溶融部分流（Ｉ）の前記固有粘度が、前記製造される重縮合溶融物の前記固有粘度の前記規定された目標値に均一化されることを特徴とする、請求項１１又は１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記重縮合溶融物の前記固有粘度の前記規定された目標値に、前記一次材料から成る前記第１溶融部分流（Ｉ）の前記固有粘度を均一化することが、第２溶融物処理装置（１８）、特に高粘度ディスク反応器によって行われることを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記第１及び第２溶融部分流（Ｉ，ＩＩ）のモル質量分布が同じモル質量においてそれぞれ最大値を有していることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【国際調査報告】
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