(57)【要約】食用塩組成物の強化用の実質的にカプセル化された微量栄養素顆粒を開示する。カプセル化された前記微量栄養素顆粒は、０．１〜２０％の少なくとも１種の微量栄養素、並びに、脂肪酸、セルロース誘導体、及び糖からなる群から選択される１〜９９％の少なくとも１種の結合剤を含む顆粒を備え、前記顆粒は脂肪酸及びセルロース誘導体から構成される外面コーティングによってカプセル化されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
食用塩組成物の強化用の、実質的にカプセル化された微量栄養素顆粒であって、
０．１〜２０％の少なくとも１種の微量栄養素、並びに、脂肪酸、セルロース誘導体、及び糖からなる群から選択される１〜９９％の少なくとも１種の結合剤を含む顆粒を備え、前記顆粒が脂肪酸及びセルロース誘導体を含む外面コーティングによってカプセル化されている、カプセル化された微量栄養素顆粒。
【請求項２】
前記外面コーティングが、前記脂肪酸及びセルロース誘導体を５：１〜１：５の範囲の比率で含む、請求項１に記載のカプセル化された微量栄養素顆粒。
【請求項３】
前記脂肪酸がステアリン酸である、請求項１又は２に記載のカプセル化された微量栄養素顆粒。
【請求項４】
前記セルロース誘導体がヒドロキシルプロピルメチルセルロースである、請求項１又は２に記載のカプセル化された微量栄養素顆粒。
【請求項５】
粒子サイズが２００〜８００ミクロンの範囲である、請求項１に記載のカプセル化された微量栄養素顆粒。
【請求項６】
前記微量栄養素が、Ｆｅ源、Ｚｎ源、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載のカプセル化された微量栄養素顆粒。
【請求項７】
９８％の食用塩と、
０．１〜５％の請求項１〜６のいずれか一項に記載のカプセル化された微量栄養素顆粒と、
ヨウ素酸カリウム、ヨウ化カリウム、及びそれらの混合物からなる群から選択される、０．０１〜０．５％の追加の微量栄養素と、
を含む強化食用塩組成物。
【請求項８】
実質的にカプセル化された微量栄養素顆粒を調製する方法であって、
０．１〜２０％の少なくとも１種の微量栄養素、並びに、脂肪酸、セルロース誘導体、及び糖からなる群から選択される１〜９９％の少なくとも１種の結合剤を含む顆粒を形成するステップと、
脂肪酸及びセルロース誘導体を含む外面コーティングを用いて前記顆粒をコーティングして、カプセル化された前記微量栄養素顆粒を得るステップと
を含む方法。
【請求項９】
前記外面コーティングが、前記脂肪酸及びセルロース誘導体を、５：１〜１：５の比率で含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記脂肪酸がステアリン酸である、請求項８又は９に記載の方法。
【請求項１１】
前記セルロース誘導体が、ヒドロキシルプロピルメチルセルロースである、請求項８又は９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
［発明の分野］
本開示は、強化食用塩組成物に関する。特に、本開示は、食用塩組成物の強化用の実質的にカプセル化された微量栄養素顆粒に関する。
【０００２】
［背景］
鉄及びヨウ素は、人体に必須な元素である。鉄は、酸素の運搬、貯蔵、及び利用において触媒として作用する。鉄は、ヘモグロビン、ミオグロビン、シトクロム、及び他の酵素に見出され、ヨウ素は、甲状腺ホルモンの必須構成成分である。
【０００３】
鉄欠乏性（貧血）及びヨウ素欠乏性障害は、しばしば共存し、発展途上国及び先進国において世界人口の３分の１超の人々が苦しみ、精神的及び身体的発達に深刻な結果を招いている。鉄及びヨウ素によって強化された食品源は、鉄及びヨウ素といったミネラルを毎日確実に供給することにより、こうした問題を克服するのに役立ち得る。
【０００４】
食用塩は、低コスト及び広範な用途のため、こうした強化のための理想的な食品ビヒクルである。鉄及びヨウ素強化食塩は、鉄及び／又はヨウ素欠乏性障害の治療に使用できる。しかし、鉄及びヨウ素による塩の二重強化には、様々な問題がある。問題の１つは、第一鉄イオン及び酸素の存在下での、ヨウ素酸塩からヨウ素への触媒還元であり、ヨウ素の昇華及び第一鉄から、塩マトリックスにおいて許容できない色及び感覚をもたらす第二鉄への共酸化を引き起こす。こうした問題は、鉄をカプセル化又はキレート化して、ヨウ素源に物理的障壁を設けることにより克服できることが知られている。
【０００５】
Ｚｉｍｍｅｒｍａｎｎら（Ｄｕａｌ  ｆｏｒｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｓａｌｔ  ｗｉｔｈ  ｉｏｄｉｎｅ  ａｎｄ  ｍｉｃｒｏｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ  ｉｒｏｎ：ａ  ｒａｎｄｏｍｉｚｅｄ、ｄｏｕｂｌｅ−ｂｌｉｎｄ、ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ  ｔｒｉａｌ  ｉｎ  Ｍｏｒｏｃｃａｎ  ｓｃｈｏｏｌｃｈｉｌｄｒｅｎ．Ａｍ  Ｊ  Ｃｌｉｎ  Ｎｕｔｒ．２００３年、７７号、４２５〜４３２ページ）は、部分水素化植物油でカプセル化された硫酸第一鉄を含有する二重強化塩を用いて、モロッコの学童に、ランダム化二重盲検対照試験を実施した。許容できない塩の発色はあったが、有意な感覚受容の変化はなかった。
【０００６】
国際公開第２００２０８０７０６号は、ａ）１種又は複数の水溶性機能性成分が含浸された無機多孔性コア、及びｂ）融点が１００℃超であって、鎖長が８以上である脂肪酸の多価金属塩を１種又は複数含む疎水性水不溶性外面コーティングを含む食品添加粒子を開示する。
【０００７】
米国特許出願公開第２０１７２１６２１６号は、オイドラギット（ＥＵＤＲＡＧＩＴ）（登録商標）などの耐熱ｐＨ感受性水不溶性ポリマー内にカプセル化され、塩の殻に包まれた微量栄養素及びビタミン粒子を提供する。
【０００８】
しかし、これまでに開発されたカプセル化製剤は高価であるため、二重強化塩の価格は著しくさらに高くなり、対象とする消費者、すなわち鉄欠乏性及びヨウ素欠乏性の両障害が一般的である低所得者層に届く可能性は低い。さらに、そうした製剤の鉄とヨウ素の安定性はどちらも、長期貯蔵となるとあまり有望ではない。そうした製剤は、多くの食品マトリックスに添加される場合、良好な感覚特性も有していない。
【０００９】
したがって、長期貯蔵のために鉄及びヨウ素の安定性を改善した安価な強化食用塩組成物が必要である。さらに、そうした組成物を調製する簡単な方法が必要である。
［概要］
【００１０】
本開示は、食用塩組成物の強化用の実質的にカプセル化された微量栄養素顆粒に関する。カプセル化された前記微量栄養素顆粒は、０．１〜２０％の少なくとも１種の微量栄養素、並びに、脂肪酸、セルロース誘導体、及び糖からなる群から選択される１〜９９％の少なくとも１種の結合剤を含む顆粒を備え、前記顆粒は脂肪酸及びセルロース誘導体から構成される外面コーティングによってカプセル化されている。
【００１１】
カプセル化された微量栄養素顆粒から構成される強化食用塩組成物も、開示される。前記強化食用塩組成物は、９８％の食用塩と、０．１〜５％の上記のカプセル化された微量栄養素顆粒と、ヨウ素酸カリウム、ヨウ化カリウム、及びそれらの混合物からなる群から選択される０．０１〜０．５％の追加の微量栄養素とから構成される。
【００１２】
本開示は、実質的にカプセル化された微量栄養素顆粒を調製する方法にも関する。前記方法は、０．１〜２０の少なくとも１種の微量栄養素、並びに、脂肪酸、セルロース誘導体、及び糖からなる群から選択される１〜９９％の少なくとも１種の結合剤を含む顆粒を形成するステップと、脂肪酸及びセルロース誘導体を含む外面コーティングを用いて前記顆粒をコーティングして、カプセル化された前記微量栄養素顆粒を得るステップとを含む。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の一実施形態にしたがって得られた未コーティング（球形化後）鉄顆粒の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。
【図２】本発明の一実施形態にしたがって得られたコーティングされた鉄顆粒の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示す図である。
【図３】本発明の一実施形態にしたがって得られた実質的にカプセル化された鉄顆粒のヨウ素含有量の、経時的な変化を示すグラフである。
【図４】（ｉ）１００ｍｌの蒸留水中、及び（ｉｉ）ｐＨ２の水中において、１００ｒｐｍで撹拌する場合の、本発明の一実施形態にしたがって得られた実質的にカプセル化された鉄顆粒（鉄含有量：１０〜１０．５％）２００ｍｇの放出プロファイルを示すグラフである。
【図５】（ｉ）１００ｍｌの蒸留水中、及び（ｉｉ）ｐＨ２の水中において、撹拌しない場合の、本発明の一実施形態にしたがって得られた実質的にカプセル化された鉄顆粒（鉄含有量：１０〜１０．５％）２００ｍｇの放出プロファイルを示すグラフである。
【図６】色に基づいた嗜好試験（本発明の一実施形態による強化食用塩組成物と対照ヨウ素添加塩との比較）の結果を示すグラフである。
【図７】味に基づいた嗜好試験（本発明の一実施形態による強化食用塩組成物と対照ヨウ素添加塩との比較）の結果を示すグラフである。
【図８】芳香に基づいた嗜好試験（本発明の一実施形態による強化食用塩組成物と対照ヨウ素添加塩との比較）の結果を示すグラフである。
【図９】総合的な許容性に基づいた嗜好試験（本発明の一実施形態による強化食用塩組成物と対照ヨウ素添加塩との比較）の結果を示すグラフである。［詳細な説明］
【００１４】
本開示の諸原理の理解を促進する目的で、次に実施形態を参照し、具体的な言語を使用して実施形態を説明する。しかしながら、それによって本開示の範囲を制限することは意図しておらず、開示された組成物及び方法におけるそうした変更及びさらなる改変、並びに開示された組成物及び方法における本開示の諸原理のそうしたさらなる適用は、本開示が関連する当業者が通常思いつくように企図されていると理解されるであろう。
【００１５】
前述の一般的な説明及び以下の詳細な説明は、本開示の例示的及び説明的なものであり、それに限定することを意図するものではないことが、当業者に理解されるであろう。
【００１６】
本明細書を通して、「１つの実施形態」「一実施形態」又は同様の言語への言及は、実施形態に関連して説明される特定の特色、構造、又は特徴が、本開示の少なくとも１つの実施形態に含まれることを意味する。したがって、本明細書を通して「１つの実施形態において」、「一実施形態において」という句、及び同様の言語の出現は、必ずしもそうではないが、すべてが同じ実施形態を指すことがある。
【００１７】
本開示の最も広い範囲において、本開示は、強化食用塩組成物に関する。特に、本開示は、食用塩組成物の強化用の実質的にカプセル化された微量栄養素顆粒に関する。実質的にカプセル化された前記微量栄養素顆粒は、０．１〜２０％の少なくとも１種の微量栄養素、並びに脂肪酸、セルロース誘導体、及び糖からなる群から選択される１〜９９％の少なくとも１種の結合剤を含む顆粒を備え、この顆粒は脂肪酸及びセルロース誘導体から構成される外面コーティングによってカプセル化されている。
【００１８】
本明細書において、セルロース誘導体、糖、及び脂肪酸からなる群から選択される結合剤は、防湿コーティングとして作用する。一実施形態によれば、前記顆粒は１〜９９％の少なくとも１種の結合剤を含み、好ましくは６０〜９０％の少なくとも１種の結合剤を含む。
【００１９】
一実施形態によれば、前記脂肪酸は、任意の脂肪酸であり、一端にカルボキシル基を、他端にメチル基を含有する本質的に長鎖の炭化水素を有する。前記脂肪酸は、水素化植物油又は動物油から得てもよく、長さは約C１６〜C２０である。一実施形態によれば、脂肪酸は、ステアリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸の塩、大豆ステレン（sterene）などからなる群から選択される。好ましい一実施形態によれば、脂肪酸はステアリン酸である。
【００２０】
一実施形態によれば、セルロース誘導体は、ヒドロキシルプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）、ヒドロキシルエチルセルロース、ヒドロキシルメチルセルロース、微結晶性セルロース、エチルセルロース、及びそれらのファミリーからなる群から選択される。好ましい一実施形態によれば、前記セルロース誘導体は、ヒドロキシルプロピルメチルセルロースである。
【００２１】
一実施形態によれば、前記糖は、フルクトース、グルコース、マンニトール、ソルビトール、スクロース、及びそれらのファミリーからなる群から選択され、好ましくはスクロースである。
【００２２】
一実施形態によれば、前記顆粒は、０．１〜２０％の少なくとも１種の微量栄養素を含み、好ましくは５〜１８％の少なくとも１種の微量栄養素を含む。
【００２３】
一実施形態によれば、微量栄養素は、Ｆｅ源、Ｚｎ源、及びそれらの混合物からなる群から選択され、好ましくはＦｅ源である。一実施形態によれば、前記Ｆｅ源は、硫酸第一鉄七水和物、フマル酸第一鉄、クエン酸第一鉄、及びそれらの混合物からなる群から選択される化合物を含有する食品グレードの鉄であり、好ましくは硫酸第一鉄七水和物である。一実施形態によれば、前記Ｚｎ源は、硫酸亜鉛、グルコン酸亜鉛、酸化亜鉛、ステアリン酸亜鉛からなる群から選択される。
【００２４】
一態様によれば、外面コーティングは、脂肪酸及びセルロース誘導体を含む。脂肪酸は、防湿剤として作用し、セルロース誘導体は、脂肪酸の水和性及び展延性を改善する。一実施形態によれば、外面コーティングは、脂肪酸及びセルロース誘導体を、５：１〜１：５の範囲の比率で含み、好ましくは３：１の間である。
【００２５】
一実施形態によれば、前記脂肪酸は、ステアリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸の塩、大豆ステレンなどからなる群から選択され、好ましくはステアリン酸である。一実施形態によれば、前記セルロース誘導体は、ヒドロキシルプロピルメチルセルロース、ヒドロキシルエチルセルロース、ヒドロキシルメチルセルロース、微結晶性セルロース、エチルセルロース、及びそれらのファミリーからなる群から選択され、好ましくはヒドロキシルプロピルメチルセルロースである。
【００２６】
一実施形態によれば、外面コーティングは、脂肪酸及びセルロース誘導体の１つ又は複数の連続した層を有する。別の一実施形態によれば、外面コーティングは、脂肪酸及びセルロース誘導体のブレンドの、１つ又は複数の層を有する。好ましい一実施形態によれば、外面コーティングは、脂肪酸及びセルロース誘導体のブレンドを有する。一実施形態によれば、外面コーティングは、乳化剤をさらに含有する。前記乳化剤は、１０〜１０００ｐｐｍのポリソルベート８０を含む。
【００２７】
一実施形態によれば、実質的にカプセル化された前記微量栄養素顆粒は、粒子サイズが２００〜８００ミクロンの範囲であり、好ましくは３００〜６００ミクロンである。
【００２８】
本開示は、実質的にカプセル化された微量栄養素顆粒を調製する方法にも関する。前記方法は、
０．１〜２０％の少なくとも１種の微量栄養素、並びにセルロース誘導体、糖、及び脂肪酸からなる群から選択される１〜９９の少なくとも１種の結合剤を含む顆粒を形成するステップと、
脂肪酸及びセルロース誘導体を含む外面コーティングを用いて前記顆粒をコーティングして、カプセル化された前記微量栄養素顆粒を得るステップと
を含む。
【００２９】
一態様によれば、開示された方法は、第１ステップの造粒と、それに続く第２ステップのカプセル化を含む。造粒の方法は、微量栄養素を結合剤とブレンドするステップと、ブレンドを２００〜８００ミクロン、好ましくは３００〜６００ミクロンの範囲の必要なサイズに造粒するステップとからなる。一実施形態によれば、造粒は、高剪断造粒法、直接圧縮結合法、及び押出球形化法からなる群から選択される方法によって行われる。造粒後、得られた顆粒を、３０〜７０℃、好ましくは４５〜６０℃の範囲の温度で乾燥させる。
【００３０】
一実施形態によれば、外面コーティングは、脂肪酸とセルロース誘導体を、５：１〜１：５の範囲の比率で、好ましくは３：１で含むように塗布される。一実施形態によれば、外面コーティングは、脂肪酸及びセルロース誘導体の、１つ又は複数の連続した層で顆粒をコーティングすることによって形成される。別の一実施形態によれば、外面コーティングは、脂肪酸及びセルロース誘導体のブレンドの、１つ又は複数の層をコーティングすることによって形成される。好ましい一実施形態によれば、外面コーティングは、脂肪酸及びセルロース誘導体のブレンドを含有する。
【００３１】
一実施形態によれば、脂肪酸は、ステアリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸の塩、大豆ステレンからなる群から選択され、好ましくはステアリン酸である。一実施形態によれば、脂肪酸は、有機溶媒に融解又は溶解している。前記有機溶媒は、好ましくはエタノールである。本発明を目的とする脂肪酸、特にステアリン酸は、任意の既知の市販源から得てもよい。一実施形態によれば、脂肪酸及びセルロース誘導体のブレンドは、水性媒体又はエタノール−水二成分系混合物中で調製される。
【００３２】
一実施形態によれば、前記セルロース誘導体は、ヒドロキシルプロピルメチルセルロース、ヒドロキシルエチルセルロース、ヒドロキシルメチルセルロース、微結晶性セルロース、エチルセルロース、及びそれらのファミリーからなる群から選択され、好ましくはヒドロキシルプロピルメチルセルロースである。本発明を目的とするセルロース誘導体、特にヒドロキシルプロピルメチルセルロースは、任意の既知の市販源から得てもよく、既知の市販源には、Ｄｏｗ、Ａｓｈｌａｎｄ、又は任意の地元の製造業者などがある。
【００３３】
一実施形態によれば、外面コーティングを用いた乾燥顆粒のカプセル化は、流動層コーティング装置で行われた。別法では、外面コーティングを用いた乾燥顆粒のカプセル化は、ワースター（ｗｕｒｓｔｅｒ）コーティング装置で行うことができる。顆粒は、脂肪酸及びセルロース誘導体の粘度、水和性、及び比率を調整することによって、均一にコーティングされる。
【００３４】
本開示は、強化食用塩組成物にも関する。前記強化食用塩組成物は、
９８％の食用塩と、
０．１〜５％の、開示された実質的にカプセル化された微量栄養素顆粒と、
ヨウ素酸カリウム、ヨウ化カリウム、及びそれらの混合物からなる群から選択される、０．０１〜０．５％の追加の微量栄養素と
を含む。
【００３５】
一実施形態によれば、前記食用塩としては、これらに限定されないが、ＮａＣｌ、ＫＣｌ、又はそれらの混合物がある。一実施形態によれば、天日乾燥塩と真空蒸発塩のどちらも、開示された実質的にカプセル化された微量栄養素顆粒を使用して強化してもよい。
【００３６】
一実施形態によれば、微量栄養素は、強化食用塩組成物に１００〜２０００ｐｐｍの間の濃度で存在する。
【００３７】
強化食用塩組成物を調製する任意の既知の方法が使用できる。特に、前記強化食用塩組成物は、実質的にカプセル化された微量栄養素顆粒をＮａＣｌ塩とブレンドすることによって調製される。
［実施例］
【００３８】
実施例１：実質的にカプセル化された鉄顆粒の調製
硫酸第一鉄七水和物２００グラムを取り、微粉末にした。Ｋ４Ｍグレードのヒドロキシルプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）（２．５％）、適量のスクロース溶液を添加し、練り粉様の粘稠度に達するまで混合した。次いで、混合物を５２メッシュのふるいに通し、球形化して、３００〜５００ミクロンの顆粒を得た。得られた顆粒を５０℃の乾燥器で乾燥させた。
【００３９】
得られた顆粒のカプセル化を、容量が２５０グラムの実験室型ユニフルーイド（Ｕｎｉｆｌｕｉｄ）ミニ流動層乾燥機で行った。顆粒２００グラムを流動層乾燥機に装入した。ステアリン酸５０グラム（顆粒の２５重量％）をエタノール１５０ｍｌに溶解し、６０〜７５℃に維持した。顆粒をカプセル化するためにトップスプレーコーティング法を行った。温度の低下によるステアリン酸の凝固を回避するために、溶液を運ぶ蠕動ポンプ管を断熱した。噴霧空気圧を１〜２バールに保った。吸気流量は２０００〜３０００ｃｆｍとし、生成物の温度を４０〜４５℃に維持した。流動化をさらに１０分間続けて、最終生成物にわずかなエタノールも残らないように、エタノールを完全に蒸発させた。
【００４０】
上記のカプセル化された顆粒を、室温及び生成物温度が４２〜４５℃で、２％のＨＰＭＣを用いてさらにコーティングした。こうして生成したカプセル化された鉄顆粒は、白色から淡黄色であると認められた。プレミックスの鉄含有量は、１９〜２０％であることが判明した。水和作用の消失により、鉄含有量の増加が認められた。
【００４１】
実施例２：実質的にカプセル化された鉄顆粒の調製
硫酸第一鉄七水和物２００グラム及びスクロース４０グラムを取り、微粉末にした。Ｋ４ＭグレードのＨＰＭＣ（２．５％）を添加し、練り粉様の粘稠度に達するまで混合した。次いで、混合物を５２メッシュのふるいに通し、球形化して、３００〜５００ミクロンの顆粒を得た。得られた顆粒を５０℃の乾燥器で乾燥させた。
【００４２】
得られた顆粒のカプセル化を、容量が２５０グラムの実験室型ユニフルーイドミニ流動層乾燥機で行った。顆粒２００グラムを流動層乾燥機に装入した。ステアリン酸５０グラム（顆粒の２５重量％）をエタノール１５０ｍｌに溶解し、６０〜７５℃に維持した。顆粒をカプセル化するためにトップスプレーコーティング法を行った。温度の低下によるステアリン酸の凝固を回避するために、溶液を運ぶ蠕動ポンプ管を断熱した。噴霧空気圧を１〜２バールに保った。吸気流量は２０００〜３０００ｃｆｍとし、生成物の温度を４０〜４５℃に維持した。流動化をさらに１０分間続けて、最終生成物にわずかなエタノールも残らないように、エタノールを完全に蒸発させた。
【００４３】
上記の顆粒を、室温及び生成物温度が４２〜４５℃で、２．５％のＨＰＭＣを用いてさらにコーティングした。こうして生成したカプセル化された鉄顆粒は、白色から淡黄色である。プレミックスの鉄含有量は、１８〜１９％であることが判明した。
【００４４】
実施例３：実質的にカプセル化された鉄顆粒の調製
硫酸第一鉄七水和物１０００グラム及びスクロース２００グラムを取り、ブレンドして微粉末にした。Ｋ４ＭグレードのＨＰＭＣ（２．５％）を添加し、練り粉様の粘稠度に達するまで混合した。次いで、混合物を押出機及び球形化整粒機に通して、３００〜８００ミクロンのサイズの顆粒を得た。得られた顆粒を５０℃の乾燥器で乾燥させた。顆粒の鉄含有量は１８％であることが判明した。
【００４５】
上記顆粒のカプセル化を、容量が１．５Ｋｇのボトムスプレーワースターコーティング装置、ユニフルーイドＷで行った。顆粒８００グラムを流動層乾燥機に装入した。ステアリン酸２００グラム（顆粒の２５重量％）を、ホットメルトコーティング法を採用することによって、脂質添加剤を用いてコーティングした。ステアリン酸は融解し、９０℃の温度を維持した。顆粒をカプセル化するためにボトムスプレーコーティング法を行った。温度の低下によるステアリン酸の凝固を回避するために、溶液を運ぶ蠕動ポンプ管を断熱し、加熱した。噴霧空気圧を１〜２バールに保った。噴霧温度を１２０℃に維持した。吸気流量を２０００〜２５００ｃｆｍに維持し、生成物の温度を４０〜４５℃に維持した。流動化をさらに１５分間続けて、試料を完全に乾燥させた。
【００４６】
ステアリン酸でカプセル化された顆粒を、ＨＰＭＣを用いてさらにコーティングし、カプセル化された鉄顆粒の鉄含有量は、１４〜１５％の範囲であることが判明した。
【００４７】
実施例４：実質的にカプセル化された鉄顆粒の調製
硫酸第一鉄七水和物１１６グラム及びスクロース２８グラムを取り、微粉末にした。Ｅ５グレードのＨＰＭＣ２８グラム、ステアリン酸１４グラム、及び糖溶液を添加し、練り粉様の粘稠度に達するまで混合した。次いで、混合物を５２メッシュのふるいを備える押出機に通し、２分間球形化して、３００〜５００ミクロンの顆粒を得た。得られた顆粒を５０℃の乾燥器で乾燥させた。
【００４８】
上記の得られた顆粒のカプセル化のために、Ｅ５グレードのＨＰＭＣ１０グラムを、水１００グラムに分散させた。ステアリン酸１５グラムをエタノール７５グラムに７０℃で溶解させた。２００ｍｇのポリソルベート８０を乳化剤として添加した。溶解したステアリン酸（ＳＴＡ）溶液を、絶えず撹拌しながらＨＰＭＣ溶液にゆっくりと添加した。この溶液をゆっくりと冷却し、２時間撹拌を続けて、水−エタノール溶液中でのＳＴＡ粒子の均一な分散を得た。顆粒のコーティングはこの溶液を用いて行った。カプセル化は、容量が２５０グラムの実験室型ユニフル−イドミニ流動層乾燥機で行った。顆粒１００グラムを流動層乾燥機に装入した。顆粒をカプセル化するために、ワースター技術に基づくボトムスプレーコーティング法を行った。噴霧空気圧を１〜２バールに保ち、スプレー速度は２ｍｌ／分であった。吸気流量を２０００〜３０００ｃｆｍに維持し、生成物の温度を４０〜４５℃に維持した。流動化をさらに１０分間続けて、最終生成物にわずかなエタノールも残らないように、エタノールを完全に蒸発させた。
【００４９】
コーティングを繰り返し、障壁を増加させるために、上記カプセル化の方法を繰り返した。乾燥顆粒の鉄含有量は、１１〜１２％であることが判明した。
【００５０】
実施例５：実質的にカプセル化された鉄顆粒の調製
硫酸第一鉄七水和物６２グラム、ステアリン酸１．０グラム、並びにＥ５グレードのＨＰＭＣ及び１３グラムのスクロース各１３グラムを添加し、必要量の糖溶液を添加して室温で混合し、練り粉様の粘稠度を得た。混合物を６０ｒｐｍで押出機に通し、０．５ｍｍメッシュサイズに通した。押出機を必要回数球形化して、均一な球形顆粒を得た。次いで、顆粒を３００〜５００ミクロンの必要なサイズになるまでふるいにかけた。
【００５１】
上記顆粒１００グラムのカプセル化のために、水性溶液を以下のように調製した。ステアリン酸７．５グラムを７０Ｃで融解させ、２０ｍｇのポリソルベート８０を、絶えず撹拌しながら添加した。Ｅ５のＨＰＭＣ２．５グラムを水１００グラムに分散させ、７０Ｃに加熱した。溶解したＨＰＭＣ溶液を、絶えず撹拌しながら、融解したステアリン酸溶液に滴加した。溶液を絶えず撹拌しながら室温まで下げた。実験室型ボトムスプレーコーティング装置でコーティングされた、安定した均一な溶液が得られた。
【００５２】
均一なコーティングを付与し、障壁を増加させるために、上記のカプセル化の方法を繰り返した。乾燥顆粒の鉄含有量は、１１〜１２％であることが判明した。
【００５３】
実施例６：実質的にカプセル化された鉄顆粒の調製
硫酸第一鉄七水和物３０５グラム、ステアリン酸５グラム、並びにＥ５グレードのＨＰＭＣ及びスクロース各６５グラムを添加し、必要量の糖溶液を添加して室温で混合し、練り粉様の粘稠度を得た。混合物を６０ｒｐｍで押出機に通し、０．５ｍｍメッシュサイズに通した。押出機を必要回数球形化して、均一な球形顆粒を得た。次いで、顆粒を３００〜５００ミクロンの必要なサイズになるまでふるいにかけた。
【００５４】
上記顆粒１００グラムのカプセル化のために、水性溶液を以下のように調製した。ステアリン酸７．５グラムを７０Ｃで融解させ、２０ｍｇのポリソルベート８０を、絶えず撹拌しながら添加した。Ｅ１５のＨＰＭＣ２．５グラムを水１００グラムに分散させ、７０Ｃに加熱した。溶解したＨＰＭＣ溶液を、絶えず撹拌しながら、融解したステアリン酸溶液に滴加した。溶液を絶えず撹拌しながら室温まで下げた。実験室型ボトムスプレーコーティング装置でコーティングされた、安定した均一な溶液が得られた。顕微鏡観察からコーティングが均一であると確認されるまで、コーティングを繰り返した。
【００５５】
均一なコーティングを付与し、障壁を増加させるために、上記のカプセル化の方法を繰り返した。乾燥顆粒の鉄含有量は、１１〜１２％であることが判明した。
【００５６】
実施例７：実質的にカプセル化された鉄顆粒の調製
硫酸第一鉄七水和物３０５グラム、ステアリン酸５グラム、並びにＥ５グレードのＨＰＭＣ及びスクロース各６５グラムを添加し、必要量の糖溶液を添加して室温で混合し、練り粉様の粘稠度を得た。混合物を６０ｒｐｍで押出機に通し、０．５ｍｍメッシュサイズに通した。押出機を必要回数球形化して、均一な球形顆粒を得た。次いで、顆粒を３００〜５００ミクロンの必要なサイズになるまでふるいにかけた。
【００５７】
上記顆粒のカプセル化のために、Ｅ５グレードのＨＰＭＣ５０グラムを、水５００グラムに分散させた。ステアリン酸１００グラムをエタノール３５０グラムに７０℃で溶解させた。ポリソルベート８０（１グラム）を乳化剤として添加した。溶解したステアリン酸（ＳＴＡ）溶液を、絶えず撹拌しながらＨＰＭＣ溶液にゆっくりと添加した。２時間撹拌を続けながら、この溶液をゆっくりと冷却して、水−エタノール溶液中でのＳＴＡ粒子の均一な分散を得た。顆粒のコーティングはこの溶液を用いて行った。カプセル化は、容量が２Ｋｇの、ワースター技術に基づくボトムスプレーコーティング装置で行った。噴霧空気圧を１〜２バールに保ち、溶液を２ｍｌ／分の速度でスプレーした。吸気流量を２０００〜３０００ｃｆｍに維持し、生成物の温度を４０〜４５℃に維持した。流動化をさらに１０分間続けて、最終生成物にわずかなエタノールも残らないように、エタノールを完全に蒸発させた。
【００５８】
均一にコーティングし、防湿を確実にするために、コーティングを繰り返した。乾燥顆粒の鉄含有量は、１０〜１２％であることが判明した。
【００５９】
実施例８：実質的にカプセル化された鉄顆粒の調製
硫酸第一鉄６１０グラム、ステアリン酸１０グラム、Ｅ５のＨＰＭＣ及びスクロース各１３０グラムを添加し、必要量の糖溶液を添加して室温で混合し、練り粉様の粘稠度を得た。混合物を６０ｒｐｍで押出機に通し、０．５ｍｍメッシュサイズに通した。押出機を必要回数球形化して、均一な球形顆粒を得た。次いで、顆粒を３００〜５００ミクロンの必要なサイズになるまでふるいにかけた。
【００６０】
上記顆粒のカプセル化のために、Ｅ５グレードのＨＰＭＣ９０グラムを、水１０００グラムに分散させた。さらに、ステアリン酸３００グラムをエタノール１０００グラムに７０℃で溶解させた。２グラムのツイン（Ｔｗｅｅｎ）８０を添加することで、水−エタノールの２成分混合物にステアリン酸を均一に分散させた。溶解したステアリン酸（ＳＴＡ）溶液を、絶えず撹拌しながらＨＰＭＣ溶液にゆっくりと添加した。この溶液をゆっくりと冷却し、２時間撹拌を続けて、水−エタノール溶液中でのＳＴＡ粒子の均一な分散を得た。顆粒のコーティングはこの溶液を用いて行った。カプセル化は、容量が２Ｋｇの、ウルスター技術に基づくボトムスプレーコーティング装置で行った。噴霧空気圧を１〜２バールに保ち、溶液のスプレー速度は２ｍｌ／分であった。吸気流量を２０００〜３０００ｃｆｍに維持し、生成物の温度を４０〜４５℃に維持した。流動化をさらに１０分間続けて、最終生成物にわずかなエタノールも残らないように、エタノールを完全に蒸発させた。
【００６１】
均一にコーティングし、防湿を確実にするために、コーティングを繰り返した。乾燥させたカプセル化された鉄顆粒の鉄含有量は、１０〜１２％であることが判明した。
【００６２】
表１には、得られた実質的にカプセル化された鉄顆粒の特性を収載する。図１及び図２は、それぞれ、未コーティング（球形化後）及びコーティングした鉄顆粒の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を表す。
【００６３】
【表１】
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【００６４】
図４及び図５は、（ｉ）１００ｍｌの蒸留水中、及び（ｉｉ）ｐＨ２の水中において、それぞれ、１００ｒｐｍで撹拌する場合の、及び撹拌しない場合の、本発明の一実施形態にしたがって得られた実質的にカプセル化された鉄顆粒（鉄含有量：１０〜１０．５％）２００ｍｇの放出プロファイルを示す。
【００６５】
実施例９：強化食用塩組成物の調製
本開示の一実施形態による、灰白色で、鉄含有量が１４〜１５％の、実質的にカプセル化された鉄顆粒を取った。カプセル化された前記鉄顆粒を、ＦＳＳＡＩガイドラインで要求される通り、塩の鉄含有量が８５０ｐｐｍを超えるようにヨウ素添加塩１Ｋｇに添加した。ヨウ素の安定性及び塩の色を、周囲温度及び湿度で５か月間に渡って監視した。ヨウ素は、塩の中で依然として安定したままであり、カプセル化された前記鉄顆粒は淡褐色を呈したことが認められた。
【００６６】
実施例１０：強化食用塩組成物の調製
ヨウ素含有量が４５ｐｐｍのヨウ素添加塩５０Ｋｇを取り、本開示の一実施形態による、鉄含有量が１４〜１５％の、カプセル化された鉄顆粒を、塩の鉄含有量が１０００ｐｐｍになるようにブレンドした。ブレンドは、塩に鉄を均一に取り込むために、段階希釈によってＶ型円錐形ブレンダーで行った。ヨウ素及び鉄の分析のために、この１回分から３つの試料を選び取った。ヨウ素は４０〜４２ｐｐｍで存在し、鉄は９５０〜９９０ｐｐｍで存在した。
【００６７】
ヨウ素は、５か月間に渡って安定していることが判明したが、カプセル化された鉄顆粒は、消費者には許容されない淡褐色を呈した。
【００６８】
実施例１１：強化食用塩組成物の調製
ヨウ素無添加塩１Ｋｇを取り、ＫＩＯ３を添加して、ヨウ素４０ｐｐｍを得た。固結防止剤としてシリカを添加した。これに、鉄含有量が１０〜１２％のカプセル化された鉄顆粒を添加して、鉄含有量が８５０ｐｐｍを超えるようにした。ヨウ素を一定期間監視した。図３に示すように、カプセル化された鉄顆粒の色及びヨウ素は、８か月間に渡って安定している。
【００６９】
実施例１２：強化食用塩組成物の調製
真空蒸発塩２００Ｋｇを取り、ＫＩＯ３を等比数列的に添加して、４０ｐｐｍのヨウ素を得た。固結防止剤としてシリカを添加した。これに、鉄含有量が１０〜１２％のカプセル化された鉄顆粒を添加して、鉄含有量が８５０ｐｐｍを超えるようにした。ヨウ素を一定期間監視した。カプセル化された鉄顆粒の色及びヨウ素は、５か月間（保存寿命の研究進行中）を超えて安定していることが判明した。
【００７０】
実施例１３：強化食用塩組成物の調製
天日蒸発ヨウ素添加塩２００Ｋｇを取った。固結防止剤としてシリカを添加した。これに、鉄含有量が１０〜１２％のカプセル化された鉄顆粒を添加して、鉄含有量が８５０ｐｐｍを超えるようにした。ヨウ素を一定期間監視した。カプセル化された鉄顆粒の色及びヨウ素は、５か月間（保存寿命の研究進行中）を超えて安定していることが判明した。
感覚評価：本発明の一実施形態による二重強化塩に対する嗜好を決定するために、対照ヨウ素添加塩（市販）に相対して、嗜好試験を行った。本発明の塩及び対照塩を用いて調製した食品は、９点満点の快不快尺度で評価された。色、芳香、味、及び総合的な許容性に基づいた評価である。
【００７１】
１．米：米１００グラムを、塩２グラムを入れた圧力鍋で、水２００ｍｌで調理し、試食として提供した。
２．ジラアル（Ｊｅｅｒａ  ａｌｏｏ）：ジラアルを、塩２グラムを用いて作り、試食として提供した。
３．サブダナ（サゴ）キチディ（Ｓａｂｕｄａｎａ（Ｓａｇｏ）Ｋｈｉｃｈｄｉ）：サブダナキチディを、塩２．５グラムを用いて作り、試食として提供した。
４．ムングキチディ（Ｍｏｏｎｇ  Ｋｈｉｃｈｄｉ）：ムングキチディを、塩３グラムを用いて作り、試食として提供した。
５．カード（Ｃｕｒｄ）：カードに１％の塩を添加し、試食として提供した。
【００７２】
観察：
色：査定者が評価したように、本発明の二重強化塩及び対照ヨウ素添加塩を用いて調理した食品の色に、知覚可能な変化は見られなかった。色に基づいた嗜好試験の結果を図６に示す。
【００７３】
味：味の評価に基づき、本発明の二重強化塩及び対照ヨウ素添加塩を用いて調理した米、サブダナキチディ、及びアルジラ（ａｌｏｏ  ｊｅｅｒａ）は、同様のスコアを有する。一方で、ムングダルキチディ（Ｍｏｏｎｇ  ｄａｌ  ｋｈｉｃｄｉ）及びカードでは、査定者によって、軽度の変動が認められた。味に基づいた嗜好試験の結果を図７に示す。
【００７４】
芳香：査定者が評価したように、本発明の二重強化塩及びヨウ素添加塩を用いて調理した食品の芳香に、知覚可能な変化は見られなかった。芳香に基づいた嗜好試験の結果を図８に示す。
【００７５】
許容性：本発明の二重強化塩の総合的な許容性の評価は、対照ヨウ素添加塩の評価と同等であることが判明した。許容性に基づいた嗜好試験の結果を図９に示す。
【００７６】
特定の実施形態について以下に説明する
食用塩組成物の強化用の実質的にカプセル化された微量栄養素顆粒であって、０．１〜２０％の少なくとも１種の微量栄養素、並びに、脂肪酸、セルロース誘導体、及び糖からなる群から選択される１〜９９％の少なくとも１種の結合剤を含む顆粒を備え、当該顆粒は脂肪酸及びセルロース誘導体を含む外面コーティングによってカプセル化されている、カプセル化された微量栄養素顆粒。
【００７７】
外面コーティングが、脂肪酸及びセルロース誘導体を５：１〜１：５の範囲の比率で含む、カプセル化された微量栄養素顆粒。
【００７８】
脂肪酸がステアリン酸である、カプセル化された微量栄養素顆粒。
【００７９】
セルロース誘導体がヒドロキシルプロピルメチルセルロースである、カプセル化された微量栄養素顆粒。
【００８０】
粒子サイズが２００〜８００ミクロンの範囲である、カプセル化された微量栄養素顆粒。
【００８１】
微量栄養素が、Ｆｅ源、Ｚｎ源、及びそれらの混合物からなる群から選択される、カプセル化された微量栄養素顆粒。
【００８２】
９８％の食用塩と、
０．１〜５％のカプセル化された微量栄養素顆粒と、
ヨウ素酸カリウム、ヨウ化カリウム、及びそれらの混合物からなる群から選択される、０．０１〜０．５％の追加の微量栄養素と
を含む強化食用塩組成物。
【００８３】
実質的にカプセル化された微量栄養素顆粒を調製する方法であって、
０．１〜２０％の少なくとも１種の微量栄養素、並びに、脂肪酸、セルロース誘導体、及び糖からなる群から選択される１〜９９％の少なくとも１種の結合剤を含む顆粒を形成するステップと、
脂肪酸及びセルロース誘導体を含む外面コーティングを用いて前記顆粒をコーティングして、カプセル化された前記微量栄養素顆粒を得るステップと
を含む方法。
【００８４】
外面コーティングが、脂肪酸及びセルロース誘導体を、５：１〜１：５の比率で含む、方法。
【００８５】
脂肪酸がステアリン酸である、方法。
【００８６】
セルロース誘導体が、ヒドロキシルプロピルメチルセルロースである、方法。
【産業上の利用可能性】
【００８７】
本開示は、食用塩組成物の強化用の実質的にカプセル化された微量栄養素顆粒を提供する。開示された実質的にカプセル化された微量栄養素顆粒は、鉄及び亜鉛による食用塩の効果的な強化を可能にする。本方法は、銅、セレンなどのミネラルをカプセル化することにさらに及び得る。
【００８８】
入念な感覚研究は、本発明の一実施形態によって得られた強化食用塩組成物が、知覚可能な色の変化及び金属味などの感覚受容の変化を付与しないことを示している。開示された強化食用塩組成物は、鉄及びヨウ素によって強化された場合、カプセル化された前記微量栄養素顆粒の変色の問題を回避しながら、最低でも８か月間に渡り、満足できるレベルでヨウ素を保持する。
【００８９】
開示された、実質的にカプセル化された微量栄養素顆粒を調製する方法は、実行するのに簡単で安価である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【国際調査報告】
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