(57)【要約】  本発明は、基材および被膜を含む被覆切削工具であって、被膜が、内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層および外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層を含む、被覆切削工具に関する。内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層の厚さは、内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層の厚さと外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層の厚さの合計の３５％以下である。内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層と外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層の厚さの合計は、好ましくは２〜１５μｍである。前記α−Ａｌ２Ｏ３多層は、交互のα−Ａｌ２Ｏ３の副層と、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＯまたはＡｌＴｉＣＮＯの副層からなり、前記α−Ａｌ２Ｏ３多層は、少なくとも５つのα−Ａｌ２Ｏ３の副層を含む。【選択図】図１
2021529098.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材および被膜を含む被覆切削工具であって、被膜が、
内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層および外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層
を含み、
外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層の厚さが１〜１０μｍ、好ましくは３〜５μｍであり、
内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層の厚さが、内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層の厚さと外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層の厚さの合計の３５％以下であり、
前記α−Ａｌ２Ｏ３多層が、交互のα−Ａｌ２Ｏ３の副層と、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＯまたはＡｌＴｉＣＮＯの副層からなり、前記内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層が、少なくとも５つのα−Ａｌ２Ｏ３の副層を含む、被覆切削工具。
【請求項２】
内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層が、外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層に隣接する、請求項１に記載の被覆切削工具。
【請求項３】
内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層と外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層の厚さの合計が、２〜１６μｍ、好ましくは３〜８μｍ、最も好ましくは４〜６μｍである、請求項１または２に記載の被覆切削工具。
【請求項４】
内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層の周期が、５０〜９００ｎｍ、好ましくは７０〜３００ｎｍ、より好ましくは７０〜１５０ｎｍであり、１周期が、１つのα−Ａｌ２Ｏ３の副層と、１つのＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＯまたはＡｌＴｉＣＮＯの副層を含む、請求項１から３のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
【請求項５】
内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層の厚さが、内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層の厚さと外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層の厚さの合計の１２％〜３５％、好ましくは１５％〜３０％、最も好ましくは１８％〜２５％である、請求項１から４のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
【請求項６】
外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層と組み合わせた内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層が、２０°〜１４０°のθ−２θスキャンにわたるＸＲＤ回折を示し、１  １  ３回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（１  １  ３）、１  １  ６回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（１  １  ６）および０  ２  ４回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（０  ２  ４）に対する０  ０  １２回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（０  ０  １２）が、Ｉ（０  ０  １２）／Ｉ（１  １  ３）＞１、Ｉ（０  ０  １２）／Ｉ（１  １  ６）＞１かつＩ（０  ０  １２）／Ｉ（０  ２  ４）＞１である、請求項１から５のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
【請求項７】
０  ０  １２回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（０  ０  １２）に対する０  １  １４回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（０  １  １４）が、Ｉ（０  １  １４）／Ｉ（０  ０  １２）＜２である、請求項６に記載の被覆切削工具。
【請求項８】
１  １  ０回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（１  １  ０）と、１  １  ３回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（１  １  ３）と、０  ２  ４回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（０  ２  ４）との関係が、Ｉ（１１０）＞Ｉ（１１３）およびＩ（０２４）のそれぞれである、請求項６または７に記載の被覆切削工具。
【請求項９】
０  ０  １２回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（０  ０  １２）と、１  １  ０回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（１  １  ０）との関係が、Ｉ（０  ０  １２）＞Ｉ（１１０）である、請求項６から８のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
【請求項１０】
被覆切削工具が、基材と内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層との間に位置する、少なくとも１つのＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮまたはＴｉＣＮ、好ましくはＴｉＣＮの層を含む、請求項１から９のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
【請求項１１】
ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮまたはＴｉＣＮ層の厚さが２〜１５μｍである、請求項１０に記載の被覆切削工具。
【請求項１２】
被覆切削工具が、ＣｕＫα線およびθ−２θスキャンを使用して測定されるＸ線回折パターンを示すＴｉＣＮ層を含み、ＴＣ（ｈｋｌ）が、ハリスの式：
2021529098.tif 000011
［式中、Ｉ（ｈｋｌ）は、（ｈｋｌ）反射の測定強度（積分面積）であり、Ｉ０（ｈｋｌ）は、ＩＣＤＤのＰＤＦカード番号４２−１４８９による標準強度であり、ｎは反射数であり、計算で使用される反射は、（１  １  １）、（２  ０  ０）、（２  ２  ０）、（３  １  １）、（３  ３  １）、（４  ２  ０）、（４  ２  ２）および（５  １  １）である］
によって定義され、ＴＣ（３３１）＋ＴＣ（４２２）＞５、好ましくは＞６である、請求項１０または１１に記載の被覆切削工具。
【請求項１３】
被膜の最外層が、前記外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層である、請求項１から１２のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
【請求項１４】
基材が、超硬合金、サーメット、セラミック、高速度鋼またはｃＢＮのものである、請求項１から１３のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
【請求項１５】
基材が、３〜１４ｗｔ％のＣｏおよび５０ｗｔ％より多くのＷＣを含む超硬合金のものである、請求項１から１４のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材および被膜を含む被覆切削工具であって、被膜が、内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層および外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層を含む、被覆切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化アルミニウムのＣＶＤ被膜は、金属切削用途で有用であることが示されており、現在では、ＣＶＤで被覆された旋削インサートの大部分に酸化アルミニウムの被膜が形成されている。例えば、被膜における酸化アルミニウム結晶の粒径および結晶方位の変更は、金属切削の際の摩耗特性に大きな影響を及ぼすことが示されたため、酸化アルミニウム被膜は、長年にわたってより一層最適化されている。
【０００３】
切削工具の寿命を延長させることができ、かつ／または公知の切削工具被膜よりも速い切削速度に耐えることができる切削工具被膜を見出す必要性が絶えず存在する。
【発明の概要】
【０００４】
本発明の１つの課題は、金属切削用途における、摩耗に対する耐性が向上した被覆切削工具を提供することである。さらなる課題は、旋削操作、特に、鋼および焼入れ鋼の旋削でのその耐性を向上させることである。鋼および焼入れ鋼の旋削において高い耐クレーター摩耗性および耐逃げ面摩耗性をもたらす、耐摩耗性被膜を提供することがさらなる課題である。
【０００５】
これらの課題の少なくとも１つは、請求項１に記載の被覆切削工具によって達成される。
【０００６】
好ましい実施形態は、従属項に列挙される。
【０００７】
本開示は、基材および被膜を含む被覆切削工具であって、被膜が、内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層および外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層を含み、外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層の厚さが１〜１０μｍ、好ましくは３〜５μｍであり、内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層の厚さが、内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層の厚さと外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層の厚さの合計の３５％以下であり、前記α−Ａｌ２Ｏ３多層が、交互のα−Ａｌ２Ｏ３の副層と、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＯまたはＡｌＴｉＣＮＯの副層からなり、前記内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層が、少なくとも５つのα−Ａｌ２Ｏ３の副層を含む、被覆切削工具に関する。
【０００８】
驚くべきことに、特定のα−Ａｌ２Ｏ３多層とα−Ａｌ２Ｏ３単層の組合せで、最大の性能が生じることが見出された。この組合せは、逃げ面摩耗およびクレーター摩耗に対する耐性の増大をもたらす。α−Ａｌ２Ｏ３単層は、高い初期の耐クレーター摩耗性に寄与し、α−Ａｌ２Ｏ３多層は、切刃が、切刃の摩耗および熱のために変形し始めたときの耐摩耗性に重要であると考えられる。
【０００９】
本発明の一実施形態では、内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層は、外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層に隣接する。
【００１０】
本発明の一実施形態では、内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層と外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層の厚さの合計は、２〜１６μｍ、好ましくは３〜８μｍ、最も好ましくは４〜６μｍである。
【００１１】
本発明の一実施形態では、内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層の周期は、５０〜９００ｎｍ、好ましくは７０〜３００ｎｍ、より好ましくは７０〜１５０ｎｍであり、１周期は、１つのα−Ａｌ２Ｏ３の副層と、１つのＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＯまたはＡｌＴｉＣＮＯの副層を含む。
【００１２】
本発明の一実施形態では、内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層の厚さは、内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層の厚さと外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層の厚さの合計の１２％〜３５％、好ましくは１５％〜３０％、最も好ましくは１８％〜２５％である。
【００１３】
本発明の一実施形態では、外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層と組み合わせた内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層は、２０°〜１４０°のθ−２θスキャンにわたるＸＲＤ回折を示し、１  １  ３回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（１  １  ３）、１  １  ６回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（１  １  ６）および０  ２  ４回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（０  ２  ４）に対する０  ０  １２回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（０  ０  １２）は、Ｉ（０  ０  １２）／Ｉ（１  １  ３）＞１、Ｉ（０  ０  １２）／Ｉ（１  １  ６）＞１かつＩ（０  ０  １２）／Ｉ（０  ２  ４）＞１である。
【００１４】
本発明の一実施形態では、外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層と組み合わせた内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層は、２０°〜１４０°のθ−２θスキャンにわたるＸＲＤ回折を示し、１  １  ３回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（１  １  ３）、１  １  ６回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（１  １  ６）および０  ２  ４回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（０  ２  ４）に対する０  ０  １２回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（０  ０  １２）は、Ｉ（０  ０  １２）／Ｉ（１  １  ３）＞１、好ましくは＞５、最も好ましくは＞８、Ｉ（０  ０  １２）／Ｉ（１  １  ６）＞１、好ましくは＞３、最も好ましくは＞５、かつＩ（０  ０  １２）／Ｉ（０  ２  ４）＞１、好ましくは＞２である。
【００１５】
本発明の一実施形態では、０  ０  １２回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（０  ０  １２）に対する０  １  １４回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（０  １  １４）は、Ｉ（０  １  １４）／Ｉ（０  ０  １２）＜２、好ましくは＜１である。
【００１６】
本発明の一実施形態では、１  １  ０回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（１  １  ０）と、１  １  ３回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（１  １  ３）と、０  ２  ４回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（０  ２  ４）との関係は、Ｉ（１１０）＞Ｉ（１１３）およびＩ（０２４）のそれぞれである。
【００１７】
本発明の一実施形態では、０  ０  １２回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（０  ０  １２）と、１  １  ０回折ピークの強度（ピーク面積）すなわちＩ（１  １  ０）との関係は、Ｉ（０  ０  １２）＞Ｉ（１１０）である。
【００１８】
本発明の一実施形態では、被覆切削工具は、基材と内側のα−Ａｌ２Ｏ３多層との間に位置する、少なくとも１つのＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮまたはＴｉＣＮ、好ましくはＴｉＣＮの層を含む。
【００１９】
本発明の一実施形態では、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮまたはＴｉＣＮ層の厚さは、２〜１５μｍ、好ましくは４〜１０μｍである。
【００２０】
本発明の一実施形態では、被覆切削工具は、ＣｕＫα線およびθ−２θスキャンを使用して測定されるＸ線回折パターンを示すＴｉＣＮ層を含み、ＴＣ（ｈｋｌ）は、ハリスの式：
2021529098.tif 000003
［式中、Ｉ（ｈｋｌ）は、（ｈｋｌ）反射の測定強度（積分面積）であり、Ｉ０（ｈｋｌ）は、ＩＣＤＤのＰＤＦカード番号４２−１４８９による標準強度であり、ｎは反射数であり、計算で使用される反射は、（１  １  １）、（２  ０  ０）、（２  ２  ０）、（３  １  １）、（３  ３  １）、（４  ２  ０）、（４  ２  ２）および（５  １  １）である］
によって定義され、ＴＣ（３３１）＋ＴＣ（４２２）＞５、好ましくは＞６である。
【００２１】
本発明の一実施形態では、被膜の最外層は、前記外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層である。
【００２２】
本発明の一実施形態では、基材は、超硬合金、サーメット、セラミック、高速度鋼またはｃＢＮのものである。
【００２３】
本発明の一実施形態では、基材は、３〜１４ｗｔ％のＣｏおよび５０ｗｔ％より多くのＷＣを含む超硬合金のものである。
【００２４】
本明細書に記載される被覆切削工具は、任意の組合せのブラスト処理、ブラッシング処理またはショットピーニングなどの後処理に供されてもよい。ブラスト後処理は、例えばアルミナ粒子を使用する湿式ブラスト処理、または、乾式ブラスト処理であってもよい。
【００２５】
本発明のさらに他の課題および特色は、添付の図面と併せて考慮される以下の定義および実施例から明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の被膜の実施例である、試料ＭＳ１４の断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
定義
「切削工具」という用語は、本明細書において、インサート、エンドミルまたはドリルなどの、金属切削用途に好適な切削工具を表すことが意図される。適用領域は、例えば、鋼などの金属の旋削、フライス加工またはドリル加工でありうる。
【００２８】
方法
【００２９】
ＸＲＤ分析
層の集合組織または方位を調査するために、ＰＩＸｃｅｌ検出器を備えたＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ  ＣｕｂｉＸ３  回折計を使用して、逃げ面のＸ線回折（ＸＲＤ）を行った。被覆切削工具を試料ホルダーに取り付け、試料の逃げ面が試料ホルダーの基準面に平行であり、さらに逃げ面が適切な高さにあることを確実にした。Ｃｕ−Ｋα線を測定に使用し、電圧は４５ｋＶ、および電流は４０ｍＡであった。１／２度の散乱防止スリットおよび１／４度の発散スリットを使用した。被覆切削工具の回折強度は、２０°〜１４０°２θの範囲、すなわち、１０〜７０°の範囲の入射角θにわたって測定した。データのバックグラウンドフィッティング、Ｃｕ−Ｋα２ストリッピングおよびプロファイルフィッティングを含むデータ分析は、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌのＸ’Ｐｅｒｔ  ＨｉｇｈＳｃｏｒｅ  Ｐｌｕｓソフトウェアを使用して行った。その後、このプログラムからの出力（プロファイルフィッティングした曲線の積分ピーク面積）を使用して、本発明の被膜を強度比および／または関係に関して定義付けた。
【００３０】
通常、いわゆる薄膜補正を積分ピーク面積データに適用して、層の吸収および異なる経路長に起因する強度の差を補償するが、本発明のＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＯまたはＡｌＴｉＣＮＯ副層は薄く、突起を含むため、この層の厚さは設定するのが容易ではなく、かつこの層の経路長は複雑である。したがって、α−Ａｌ２Ｏ３単層と組み合わせたα−Ａｌ２Ｏ３多層の方位は、プロファイルフィッティングされた曲線の抽出された積分ピーク面積強度にこの薄膜補正が適用されない状態のデータに基づいて設定される。しかし、強度面積を計算する前に、Ｃｕ−Ｋα２ストリッピングをデータに適用する。
【００３１】
外側のα−Ａｌ２Ｏ３単層の上方の潜在的なさらなる層が、α−Ａｌ２Ｏ３単層に入り、被膜全体を出るＸ線の強度に影響を及ぼすため、層のそれぞれの化合物の線形吸収係数を考慮に入れ、これらに対して補正を行う必要がある。代替的に、α−Ａｌ２Ｏ３単層の上方のさらなる層は、ＸＲＤ測定の結果に実質的に影響を及ぼさない方法、例えば、化学エッチングによって除去されてもよい。
【００３２】
ピークの重なりは、例えば、複数の結晶層を含む、かつ／または結晶相を含む基材に蒸着される被膜のＸ線回折分析で生じうる現象であり、これは当業者によって考慮され、補償されるべきであることに留意されたい。α−Ａｌ２Ｏ３層からのピークと、ＴｉＣＮ層からのピークのピークの重なりは、測定に影響を及ぼす可能性があり、考慮される必要がある。さらに、例えば、基材中のＷＣは、本発明の関連するピークに近い回折ピークを有しうることに留意されたい。
【実施例】
【００３３】
本発明の例示的な実施形態をここでより詳細に開示し、参考の実施形態と比較する。被覆切削工具（インサート）を製作し、分析し、切削試験で評価した。
【００３４】
試料の概要
フライス加工、混合、噴霧乾燥、プレス加工および焼結を含む従来のプロセスを利用して、超硬合金基材を製作した。焼結した基材を、１０，０００個の１／２インチの大きさの切削インサートを収容することができる、Ｉｏｎｂｏｎｄのサイズ５３０型の放射状ＣＶＤ反応器でＣＶＤ被覆した。超硬合金基材（インサート）のＩＳＯ型形状は、ＣＮＭＧ−１２０４０８−ＰＭであった。超硬合金の組成は、７．２ｗｔ％のＣｏ、２．９ｗｔ％のＴａＣ、０．５ｗｔ％のＮｂＣ、１．９ｗｔ％のＴｉＣ、０．４ｗｔ％のＴｉＮ、および残部のＷＣであった。試料の概要を表１に示す。
2021529098.tif 000004
【００３５】
ＣＶＤ蒸着
約０．４μｍのＴｉＮの最初の最内被膜を、４００ｍｂａｒおよび８８５℃のプロセスですべての基材に蒸着させた。４８．８ｖｏｌ％のＨ２、４８．８ｖｏｌ％のＮ２および２．４ｖｏｌ％のＴｉＣｌ４の気体混合物を使用した。
【００３６】
その後、約６．５μｍの厚さのＴｉＣＮを、内側のＴｉＣＮおよび外側のＴｉＣＮの２つの工程で蒸着させた。
【００３７】
内側のＴｉＣＮは、５５ｍｂａｒにおいて８８５℃で、３．０ｖｏｌ％のＴｉＣｌ４、０．４５ｖｏｌ％のＣＨ３ＣＮ、３７．６ｖｏｌ％のＮ２および残余のＨ２の気体混合物中で１０分間蒸着させた。
【００３８】
外側のＴｉＣＮは、５５ｍｂａｒにおいて８８５℃で、７．８ｖｏｌ％のＮ２、７．８ｖｏｌ％のＨＣｌ、２．４ｖｏｌ％のＴｉＣｌ４、０．６５ｖｏｌ％のＣＨ３ＣＮおよび残余のＨ２の気体混合物中で蒸着させた。
【００３９】
ＭＴＣＶＤ  ＴｉＣＮ層の上に、４つの別個の反応工程からなるプロセスによって、１〜１．５μｍの厚さの結合層を１０００℃で蒸着させた。
【００４０】
最初に、１．５ｖｏｌ％のＴｉＣｌ４、３．４ｖｏｌ％のＣＨ４、１．７％のＨＣｌ、２５．５ｖｏｌ％のＮ２および６７．９ｖｏｌ％のＨ２の気体混合物を使用して、ＨＴＣＶＤ  ＴｉＣＮを４００ｍｂａｒで蒸着させた。
【００４１】
次の３つの工程はすべて７０ｍｂａｒで蒸着させた。最初の（ＴｉＣＮＯ−１）では、１．５ｖｏｌ％のＴｉＣｌ４、０．４０ｖｏｌ％のＣＨ３ＣＮ、１．２ｖｏｌ％のＣＯ、１．２ｖｏｌ％のＨＣｌ、１２．０ｖｏｌ％のＮ２および残余のＨ２の気体混合物を使用した。次の工程（ＴｉＣＮＯ−２）は、３．１ｖｏｌ％のＴｉＣｌ４、０．６３ｖｏｌ％のＣＨ３ＣＮ、４．６ｖｏｌ％のＣＯ、３０．６ｖｏｌ％のＮ２および残余のＨ２の気体混合物を使用した。最後の結合層の工程（ＴｉＮ）では、３．２ｖｏｌ％のＴｉＣｌ４、３２．３％ｖｏｌ％のＮ２および６４．５ｖｏｌ％のＨ２の気体混合物を使用した。
【００４２】
後続のＡｌ２Ｏ３核形成を開始する前に、ＣＯ２、ＣＯ、Ｎ２およびＨ２の混合物中で、結合層を４分間酸化させた。
【００４３】
すべての試料に、α−Ａｌ２Ｏ３層を、２つの工程において１０００℃および６０ｍｂａｒで結合層の上に蒸着させた。第１の工程は、１．２ｖｏｌ％のＡｌＣｌ３、４．７ｖｏｌ％のＣＯ２、１．８ｖｏｌ％のＨＣｌおよび残余のＨ２の気体混合物を含有し、第２の工程は、１．２ｖｏｌ％のＡｌＣｌ３、４．７ｖｏｌ％のＣＯ２、２．９ｖｏｌ％のＨＣｌ、０．５８ｖｏｌ％のＨ２Ｓおよび残余のＨ２の気体混合物を含有した。いわゆるＭＳ試料（多層＋単層試料）およびＭ試料（多層試料）では、この層は、およそ０．１μｍに成長した。Ｓ試料（単層試料）では、この層は、α−Ａｌ２Ｏ３単層を構成する。
【００４４】
α−Ａｌ２Ｏ３多層をＭＳ試料およびＭ試料に蒸着させ、ここでＴｉＣＯの結合副層を、α−Ａｌ２Ｏ３の副層と交互にさせた。ＴｉＣＯ副層は、すべての実施例で７５秒間蒸着させた。ＴｉＣＯ副層は、１．７ｖｏｌ％のＴｉＣｌ４、３．５ｖｏｌ％のＣＯ、４．３ｖｏｌ％のＡｌＣｌ３および９０．５ｖｏｌ％のＨ２の気体混合物中で、１０００℃および６０ｍｂａｒで蒸着させた。α−Ａｌ２Ｏ３副層は、α−Ａｌ２Ｏ３最下層と同一のプロセスパラメータを使用して２つの工程で蒸着させた。第１の工程は２．５分間行い、第２の工程のプロセス時間は約３分間であった。
【００４５】
１周期は、１つのＴｉＣＯ結合副層の厚さと１つのα−Ａｌ２Ｏ３の副層の厚さの合計に等しい。試料のα−Ａｌ２Ｏ３多層の周期の測定は、α−Ａｌ２Ｏ３多層の総厚さを、層の周期数で除すことによって行った。
【００４６】
試料の層の厚さを光学顕微鏡で観察し、表２に示す。
2021529098.tif 000005
【００４７】
ＸＲＤ分析の結果
上の方法セクションに開示される通りＸＲＤ分析を行った。薄膜補正は強度データに適用しなかった。試料についてのα−Ａｌ２Ｏ３に由来するピーク１１０、１１３、０２４、１１６、０  ０  １２および０  １  １４の強度を表３に提示し、値は、０  ０  １２の強度が１００％に設定されるように正規化した。
2021529098.tif 000006
【００４８】
表３に見ることができるように、すべての試料が非常に高い０  ０  １２ピーク強度を示す。
【００４９】
試料の基材とα−Ａｌ２Ｏ３層との間に位置するＴｉＣＮ層をＸＲＤで観察した。すべての試料に同じＣＶＤ蒸着パラメータを使用したため、Ｓ５試料からのＴＣ値のみを下に提示する。データの薄膜補正およびα−Ａｌ２Ｏ３単層の吸収の補正に続き、ハリスの式を使用してＴＣ値を計算した。ＴＣ値を表４に示す。
ハリスの式：
2021529098.tif 000007
［式中、Ｉ（ｈｋｌ）は、（ｈｋｌ）反射の測定強度（積分面積）であり、Ｉ０（ｈｋｌ）は、ＩＣＤＤのＰＤＦカード番号４２−１４８９による標準強度であり、ｎは反射数であり、計算で使用される反射は、（１  １  １）、（２  ０  ０）、（２  ２  ０）、（３  １  １）、（３  ３  １）、（４  ２  ０）、（４  ２  ２）および（５  １  １）である］。
2021529098.tif 000008
【００５０】
ＴｉＣＯ副層からのＸＲＤシグナルおよびＴｉＣＮ層からのシグナルは、ＴｉＣＯとＴｉＣＮの両方が同様のセルパラメータを有する立方晶系であるため、層を分析する上で分離することが困難である。ＴｉＣＮ層を分析するために、α−Ａｌ２Ｏ３多層が最初にエッチングまたは研磨などの機械的または化学的手段によって除去されるべきである。その後、ＴｉＣＮ層が分析されてもよい。
【００５１】
切削試験
試料を２つの異なる金属切削試験で評価した。切削試験の前に、被覆切削工具のすくい面にブラスト処理を行った。使用したブラスタースラリーは水中２０ｖｏｌ％のアルミナからなり、切削インサートのすくい面とブラスタースラリーの方向との間の角度は９０度であった。スラリーのガンに対する圧力は、摩耗試験されたすべての試料に対して２．２バールであった。
【００５２】
ＰＤ圧痕−逃げ面摩耗
試料を、加工物材料ＳＳ２５４１（７００×１８０ｍｍの棒材）を切削する乾燥旋削試験で試験した。前記棒材に、直径１７８ｍｍ〜直径６０ｍｍの面旋削を施した。以下の切削データを使用した：
切削速度、Ｖｃ：２１０ｍ／分
送り、ｆｎ：０．３５ｍｍ／回転
切削深度、ａｐ：２ｍｍ
【００５３】
停止基準は、逃げ面（Ｖｂ）≧０．４ｍｍのとき、または刃の破損時と定義した。切削５回毎または３回毎に各インサートの刃を検査し、主刃の逃げ面摩耗を測定した。Ｖｂ＝０．４ｍｍでの切削数（補間値）を、表５の４回の並列試験１〜４について示す。
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【００５４】
一度にそれぞれ異なる試験を行い、見ることができるように、同じ試料の寿命は試験間で異なる。これは、加工材料の差に起因する可能性がある。同じ試験内の傾向を観察した。試料ＭＳ１４は、各試験において０．４ｍｍより大きいＶｂに達するまで最大の切削数を示した試料であることが結論付けられた。
【００５５】
クレーター摩耗
上記に従ってブラスト処理した被覆切削工具を、以下の切削データを使用して、玉軸受鋼Ｏｖａｋｏ８２５Ｂ（１００ＣｒＭｏ７−３）で、長手方向の旋削で試験した；
切削速度ｖｃ：２２０ｍ／分
切削送り、ｆｎ：０．３ｍｍ／回転
切削深度、ａｐ：２ｍｍ
インサート形式：ＣＮＭＧ１２０４０８−ＰＭ
水混和性金属加工液を使用した。
切削工具１つにつき１つの切刃を評価した。
【００５６】
クレーター摩耗の分析では、露出した基材の面積を、光学顕微鏡を使用して測定した。
【００５７】
試験１では、合計３０分の切削時間まで切削を行い、露出した基材の面積を表６に提示する。
【００５８】
試験２では、露出した基材の表面積が０．２を超えたとき、工具の寿命に達したとみなした。各切削工具の摩耗を、１０分の切削後に光学顕微鏡で評価した。次いで、切削プロセスを継続し、６分後、およびその後各２分の実行後に測定を行った。クレーター摩耗の他に逃げ面摩耗も観測したが、この試験では工具寿命に影響を及ぼさなかった。結果を表６に示す。
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【００５９】
試験１から、試料Ｓ５およびＭＳ１４が、試料ＭＳ２３およびＭ５に比べて高いクレーター摩耗に対する耐性を示したことが結論付けられた。試験２から、本発明の試料ＭＳ１４が、クレーター摩耗に対して最も良好な耐性を示したことが結論付けられた。
【００６０】
本発明を種々の例示的実施形態に関連して記載したが、本発明は、開示された例示的実施形態に限定されず、対照的に、種々の改変および特許請求の範囲内の同等の構成を包含することを意図することが理解されるべきである。さらに、本発明の任意の開示された形態または実施形態は、一般的な設計事項として、任意の他の開示もしくは記載もしくは提案された形態または実施形態に組み込まれてもよいことが認識されるべきである。したがって、本明細書に添付される特許請求の範囲によって示されるようにのみ制限されることが意図される。
【図１】
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【国際調査報告】
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