(57)【要約】  粒状発泡性ポリマーＥＰＳまたは押出ポリマーＸＰＳの生産のためのプラントで過渡状態、プロセスの異常、および製品の異常を管理するための回路およびプロセスであって、この回路は、溶融ポリマーの流れの中で添加剤と発泡剤とを混合するのに適した混合装置（３５）と、この混合装置の下流に配置された造粒機（３９）または押出装置と、この造粒機または押出機の上流でこの混合装置をこの造粒機またはこの押出装置に接続するラインに沿って設置された、溶融ポリマーに適した偏向弁（３８）であって、この偏向弁には少なくとも１つの入口（Ａ）と、スタンバイ位置（Ａ→Ｃ）と、実行位置（Ａ→Ｂ）とが設けられている、偏向弁（３８）とが配置される造粒プラントなどに設置され、この回路はさらに、弁の下流にある加熱装置（１１）と、加熱装置の下流にあり、膨張剤をポリマーおよびその中に存在する任意の添加剤から物理的に分離するのに適した分離装置（１３）と、この分離装置と上記混合装置との間に配置された冷却装置（１５）とを含む、回路およびプロセス。
2021507835.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融ポリマーの流れの中で添加剤と発泡剤とを混合するのに適した混合装置（３５）と、
前記混合装置（３５）の下流に配置されたポリマー造粒機（３９）または押出装置と、
前記造粒機または押出機の上流で前記混合装置（３５）を前記ポリマー造粒機（３９）または前記押出装置に接続するラインに沿って設置された、溶融ポリマーに適した偏向弁（３８）であって、前記偏向弁には少なくとも１つの入口（Ａ）と、スタンバイ位置（Ａ→Ｃ）と、実行位置（Ａ→Ｂ）とが設けられている、偏向弁（３８）と
が配置されるポリマー顆粒またはポリマー押出製品の生産のためのプラントに設置される、過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するための回路であって、
前記回路が、
前記弁の下流にある加熱装置（１１）と、
前記加熱装置の下流にあり、前記膨張剤を前記ポリマーおよびその中に存在する任意の添加剤から物理的に分離するのに適した分離装置（１３）と、
前記分離装置（１３）と前記混合装置（３５）との間に配置された冷却装置（１５）と、
を含むことを特徴とする、回路。
【請求項２】
前記偏向弁が手動であるか、または制御システムによって調節される、
請求項１に記載の過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するための回路。
【請求項３】
前記偏向弁が、異常なプラント条件下でも溶融ポリマー塊を偏向させるのに適したバッファを備える、
請求項１または２に記載の過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するための回路。
【請求項４】
粒状発泡ポリマーまたは押出ポリマーの連続大量生産のためのプラントで過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するためのプロセスであって、
発泡剤および任意の添加剤を含有する溶融ポリマー塊の一部を、それが造粒または押し出される前に偏向させるステップと、
必要に応じて、前記ポリマー塊の一部が１６０℃未満の温度で取り出される場合には、前記溶融ポリマー塊の一部を１６０℃以上の温度まで加熱するステップと、
５絶対バール以下の圧力で動作させることにより、および前記発泡剤を物理的に分離して発泡剤を含まない第２の溶融ポリマー塊を形成することにより、任意選択的に加熱された前記溶融塊から前記発泡剤を除去するステップと、
前記プラントで後に再利用する可能性のために前記第２の溶融ポリマー塊を前記システムに蓄積するか、または目的に適した適切な装置で前記第２の溶融ポリマー塊を造粒または押し出するステップと、
前記除去した発泡剤を前記プラントで必要に応じて再利用するステップと
を含む、
粒状発泡ポリマーまたは押出ポリマーの連続大量生産のためのプラントで過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するためのプロセス。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の閉回路によって行われる過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するためのプロセス。
【請求項６】
前記発泡性溶融ポリマー塊から発泡剤を除去する前に、前記発泡性溶融ポリマー塊を１７５℃〜２６０℃の温度に加熱する、
請求項４または５に記載の過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するためのプロセス。
【請求項７】
前記発泡性溶融ポリマー塊が加熱される温度が１８０℃〜２５０℃である、
請求項６に記載の過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するためのプロセス。
【請求項８】
前記発泡性溶融ポリマー塊が加熱される温度が１９０℃〜２３０℃である、
請求項７に記載の過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するためのプロセス。
【請求項９】
前記分離が３絶対バール以下の圧力で行われる、
請求項４〜８のいずれか一項に記載の過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するためのプロセス。
【請求項１０】
前記分離が０．０１絶対バール〜２絶対バールの圧力で行われる、
請求項９に記載の過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するためのプロセス。
【請求項１１】
前記過渡状態の終わりに、前記発泡性ポリマー塊の偏向が部分的または全体的に中断され、前記塊が発泡性ポリマー顆粒または押出発泡ポリマーシートに変換される、
請求項４〜１０のいずれか一項に記載の過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するためのプロセス。
【請求項１２】
前記偏向の中断と発泡性ポリマー顆粒または発泡ポリマーシートへの形成との間の時間が１分以下である、
請求項１１に記載の過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するためのプロセス。
【請求項１３】
前記溶融ポリマー塊が、少なくとも１つの入口（Ａ）と、スタンバイ位置（Ａ→Ｃ）と、実行位置（Ａ→Ｂ）とを備えた三方偏向弁によって偏向する、
請求項４および６〜１２のいずれか一項に記載の過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するための手順。
【請求項１４】
フラッシングと呼ばれるある比率の溶融ポリマー塊は、前記偏向弁が前記実行位置に位置合わせされている場合でも、前記スタンバイ位置または前記偏向弁の下流に向かって連続的に供給される、
請求項１３に記載の過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するためのプロセス。
【請求項１５】
前記フラッシングが前記溶融ポリマー塊から取り出される、
請求項１４に記載の過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するためのプロセス。
【請求項１６】
前記過渡状態の中断が部分的である場合、前記溶融ポリマー塊の偏向は生成される発泡性ポリマーの０．１％〜１５％の量に等しい、
請求項１４および１５に記載の過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するためのプロセス。
【請求項１７】
前記過渡状態の終わりに、前記発泡剤および任意のさらなる添加剤との混合前に引き出される非発泡性溶融ポリマー塊からの第２の引き出しがあり、これにより前記過渡状態の終わりに設備内に閉じ込められたままの前記発泡性ポリマー塊を除去する、
請求項１１、１２または１５に記載の過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するためのプロセス。
【請求項１８】
前記第２の引き出しが、前記機器に閉じ込められた生成物を入れ替えるのに必要な時間の間は前記発泡性ポリマー塊の容量の２０〜８０％になり、その後、生成される前記発泡性ポリマーの０．１％〜１５％の比率に削減されるように経時的に調整される、
請求項１６に記載の過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するためのプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒状発泡性ポリマー（ＥＰＳ）または押出による押出ポリマー（ＸＰＳ）を連続的に大量生産するためのプラントで過渡状態、プロセスの異常、および製品の異常を管理する回路およびプロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
本発明の目的は、時間および材料の損失を最小限に抑えながら、過渡状態および異常を信頼できる方法で管理することである。
【０００３】
上記の回路とプロセスは、造粒の開始、停止、一時的な中断、中断および再開などの過渡段階の管理、さらに具体的には、国際公開第０３／１０６５４４号パンフレットに記載されているような水中造粒機、または国際公開第０３／０５３６５０号パンフレットに記載されているような噴霧式造粒機によって造粒が行われる場合に適用される。
【０００４】
さらに、上記プロセスは、粒状または押出発泡性ポリマーの連続生産のためのプラントで発生し得る製品異常の管理プロセスに適用される。
【０００５】
記載および特許請求されているプロセスは、「スイング」プロセス、言い換えれば同じプラントを使用して発泡性および非発泡性ポリマー顆粒を生産する可能性を提供するプロセスにも適用される。
【０００６】
「連続大量」生産とは、溶融状態でのポリマーの調製とその後の処理（さらなる添加剤との混合、溶融塊の冷却、およびそれに続く固体粒子への変換など）に関連するすべてのプロセスを指す。この最後の段階は、例えば、溶融塊を固体の顆粒（通常、発泡ポリスチレンの場合は０．３〜２ｍｍ、非発泡性ポリマーの場合は１〜１５ｍｍのサイズ）に変換する造粒、または通常、押出ダイの下流で冷却されて固化する押し出された形態（ＸＰＳ、押出ポリスチレン）が得られる押出によって行われる。
【０００７】
本議論の目的のために、「過渡状態」という用語は、完全に動作していないすべてのプロセス段階を指し、特に、開始、停止、およびプロセスと製品の両方に影響を与える可能性のある生産プロセス中に発見される任意の異常を指す。
【０００８】
本議論の目的のために、「エンドデバイス」という用語は、それによって溶融ポリマー塊が冷却され、所望の形態（言い換えれば、それぞれ顆粒および押出形態）に固化される、造粒機または押出機を指す。
【０００９】
本議論の目的のために、「容量」は、例えばレセプタクル、タンクまたは類似の装置などの容器の容積を指す。
【００１０】
本議論の目的のために、他に示されない限り、パーセンテージは質量による。
【００１１】
本議論の目的のために、本文に与えられるすべての稼働条件は、それが明示的に述べられていなくても、好ましい条件として理解されるべきである。
【００１２】
本議論の目的のために、用語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅ）」または「含む（ｉｎｃｌｕｄｅ）」は、用語「構成される（ｃｏｎｓｉｓｔ  ｏｆ）」または「実質的に構成される（ｓｕｂｓｔａｎｔｉａｌｌｙ  ｃｏｎｓｉｓｔ  ｏｆ）」も含む。
【００１３】
本議論の目的のために、範囲の定義は、他に特定されない限り、常に終点を含む。
【００１４】
発泡性ポリマーの連続大量生産中、プラントは過渡動作の状態であり得る。
【００１５】
実際、生産にはプロセスの開始段階と停止段階が必要である。
【００１６】
さらに、添加剤とポリマーの計量、流量、温度および圧力の調節、または造粒自体に様々な問題が発生する可能性がある。これらの過渡段階は、以下に説明する重大な欠点につながる。
【００１７】
発泡性顆粒（ＥＰＳ）の生産では、造粒機は、明確に決定された運転条件下でのみ起動され得、特に、発泡性ポリマーの流量が、造粒機に供給できる前に既に所定の範囲内であり、例えば、公称流量の少なくとも３０％、または水中造粒機が使用される場合は少なくとも５０％であることが通常必要である。さらに、造粒ダイに入るポリマー溶融物の温度と圧力は、造粒機を起動するために必要な値と事前に調整する必要がある。同様に、レシピを目標値に合わせる必要があり、特に、発泡剤は、予め定められた量でポリマー溶融物中に既に存在している必要がある。
【００１８】
普通なら、造粒機の起動は非常に問題になることがあり、例えば、発泡剤の量が少なすぎると、発泡剤が溶融ポリマー塊の粘度を大幅に低下させるために高圧ブロックが発生する可能性があり、または、例えば造粒ダイのすべての穴が開いているわけではない場合には無効になる可能性がある。
【００１９】
したがって、アイドル状態のプラントから開始して造粒機を起動することは一般に不可能である。
したがって、時間と材料の損失を最小限に抑えながら、この過渡段階を確実に管理する必要がある。したがって、最初の段階では、発泡性ポリマーを造粒するために設けられた造粒機を使用せずに、ポリマーを調製し、必要な流量で搬送し、発泡剤やその他の添加剤を追加するのが有利である。
【００２０】
さらに、プラントの計画外の、または予定された停止は、そこに存在する溶融状態の発泡性ポリマーの除去を必要とし得る。実際、難燃剤や関連する相乗剤など、一般的に使用される添加剤は熱不安定性であり、すなわち、添加剤は分解し、添加剤を含有するポリマーの解重合を誘発することもある。さらに、発泡剤は、流量が特定の値を下回ると、混合および分離する傾向がある。したがって、プラントに溶融状態で含まれる発泡性ポリマー塊は、停止後、一般に造粒することができず、別の方法で管理する必要がある。
【００２１】
同じ理由で、押出ポリマー（ＸＰＳ）生産プラントの起動と停止の両方において、このポリマー塊を他の方法で管理し、所望の固体製造品が生成される押出ダイにポリマー塊が到達することを防ぐ必要がある。
【００２２】
これらの理由により、粒状発泡性ポリマー生産プラントでは、プラントの起動、清掃および停止中にポリマー塊が溶融状態で通過して、それがエンドデバイスに到達することを防ぐ二次出力が必要である。この出力は一般に、「起動」弁として知られる三方弁を使用して実装され、これにより発泡性ポリマー全体が上記の第２の出力に偏向する。
【００２３】
典型的には、条件が許せば、プラントが起動した後、上記弁は作動位置に偏向し、溶融ポリマー塊全体をエンドデバイスに向かって急速に搬送する。
【００２４】
第２の出力を出る発泡性ポリマー塊は、一般に大気圧で搬送され、そこから手動でまたは適切な機械設備によって除去され、様々なサイズのブロックを形成して冷却および固化される。
【００２５】
ただし、この解決策には様々な欠点がある。実際、ポリマーは通常、非常に引火性の高い発泡剤を含有し、大気圧になると、生成物の激しい発泡と引火性化合物の大気中への放出を引き起こす。
【００２６】
この発泡により、処理と貯蔵に非常にかさばる低密度で大量の製造品が生産され、火災の危険性が生じる。
【００２７】
発泡剤が、例えば捕獲システムによって回収された場合でも、発泡剤はかなりの量の空気中に分散されてしまい、再利用や活性炭などの適切な手段での吸収が非常に困難になる。
【００２８】
最後に、上記第２の経路を出て、かさばる低密度の塊になった発泡ポリマーは、プロセス内に容易に再循環させることができず、これは正味の生産損失を引き起こす。
【００２９】
プラントが、押出機で顆粒を溶融させることによりポリマーの生成を提供し、プラントのサイズが限られている場合、その起動と停止は比較的迅速である。したがって、起動時または停止時におけるこの廃棄物の生成は管理可能であり、関連するリスクを抑えることができる。
【００３０】
しかし、ポリマーが生産プラントに直接由来する場合、またはプラントのサイズが大きい場合、起動と停止をすぐに行うことができないため、廃棄物の生成が大幅に増加し、関連するリスクも増加する。
【００３１】
起動時間と停止時間には、モノマーを重合する比較的時間がかかる工程も含む必要があるため、これらの欠点は、発泡性顆粒の生産プロセスとインラインでポリマーの生成を提供するプラントに特に関連している。
【００３２】
非常に限られた数の特許出願が、ビニル芳香族ポリマー生産プラントにおける過渡状態の問題を扱っている。
【００３３】
国際公開第２０１１／０９２２５０号パンフレットは、発泡性ビニル芳香族ポリマー顆粒の生産プロセスを開始する方法を記載している。このプロセスでは、２台の造粒機が使用される。発泡剤を含有するビニル芳香族ポリマーは、その流量が第２の造粒機の動作の動作範囲に入るまで、および存在する発泡剤と添加剤との比率が仕様通りになるまで、造粒機に送られる。
【００３４】
２台の造粒機は、例えばメンテナンスのために、２台のうち１台の造粒機を停止する必要がある問題が発生したときに、バックアップユニットとして機能し得る。したがって、国際公開第２０１１／０９２２５０号パンフレットに記載されている方法は、ポリマー溶融物の造粒前に発泡剤を除去する動作を提供しない。
【００３５】
欧州特許第０７７４３３２号明細書は、ポリマーの粘度が著しく変化する場合でも連続動作が可能な熱可塑性樹脂を造粒するプロセスを記載している。これは、ポリマーの粘度に応じて交互に動作する２つの造粒ヘッドを用いて実現される。この特許は、ポリマー溶融物が造粒のために送られる前に発泡剤を除去する動作を提供していない。
【００３６】
米国特許第２０１２／０２６７８１８号明細書は、起動中または任意の中間の中断中に発生し得る損失を低減する造粒方法を記載している。この方法は、発生器から来る溶融物が、様々な動作位置を有する起動弁を介して複数の造粒ヘッドに送られることを提供する。特に、造粒機はサイズが異なるため、起動時に小さいサイズの造粒機を使用した後、より大きな造粒機に切り替えることが可能である。このようにして、中断を回避し、無駄を減らすことが可能である。
【００３７】
国際公開第２０１１／０９２０５４号パンフレットは、発泡性プラスチック材料の顆粒を生産するためのプラントを記載している。プラントは、溶融ポリマーの供給源と、ポリマーに発泡剤を含浸させるための装置と、発泡性ポリマーから顆粒を得る造粒機とを提供する。切替装置は、溶融ポリマーが含浸装置を通って流れるのではなく、直接造粒機に流れるように溶融ポリマーを偏向させる。
【００３８】
このようにして、フラッシュされなかったポリマーが分解する可能性のあるデッドゾーンを同時に回避しながら、含浸剤がなくても造粒することが可能である。
【００３９】
急速切替装置により各造粒機を独立して起動させることができるため、発泡剤を含まないポリマーおよび含浸ポリマーを２台の造粒機の一方に独立して供給することができる。
【００４０】
米国特許第２００８／２４９１９９号明細書は、推進剤が装填されているポリマーの粒子を処理し、発泡性粒子を具体的に形成するためのプロセスを記載している。このプロセスでは、粒子は押出機で溶融され、推進剤が除去される。続いて、添加剤を測定された量で添加して、添加剤を含むポリマー溶融物を形成する。
【００４１】
さらなるポリマー溶融物が調製され、推進剤が添加される。続いて、２つのポリマー溶融物は、添加剤と推進剤が均一に分散するように混合される。次に、均一な溶融物を冷却して造粒する。
【００４２】
当技術分野で提案されている解決策は、プロセスまたは製品の問題が発生した場合に、起動に使用され得る第２の造粒機を使用する可能性を提供する。しかし、上述のように、二次造粒の前に発泡剤を除去するための装置は存在しない。
【００４３】
したがって、発泡剤が既に添加および混合されている場合、二次造粒機は発泡剤を含むポリマーを造粒できなければならない。既知のように、発泡剤は通常炭化水素の混合物、より一般的にはペンタンの混合物であり、これはポリマーのガラス転移温度を大幅に低下させ、造粒の前と最中にポリマー自体を大幅に冷却することによってのみ造粒可能にするため、これは重大な問題を引き起こす。ポリマーがペンタンを含有しない場合、粘度が非常に高くなり、圧力損失が許容できないために、この冷却は実行できない。プロセスに問題がある場合には発泡剤の量がわからない可能性があり、したがって、造粒条件も設定できない。
【００４４】
さらに、発泡性ポリマーの造粒は、非発泡性ポリマーの造粒よりもはるかに問題が多い。実際、ポリマーの圧縮率が高くなっているため、システムの応答時間を短縮するために体積を最小限に抑える専用の造粒技術が必要である。顆粒の予備発泡と発泡剤の損失を回避するために、造粒機は２０ｂａｒｇまでの高圧に保たれる。安全上の理由から、プラント全体は、投資および管理コストを大幅に増加させる厳しい基準に従って実装する必要がある。大量の発泡剤を含有し得る顆粒自体の貯蔵が重要であることが判明している。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００４５】
本特許出願によるプロセスは、先行技術の前述の問題を解決する。
【課題を解決するための手段】
【００４６】
したがって、本特許出願の１つの主題は、粒状発泡ポリマーまたは押出ポリマーの連続大量生産のためのプラントで過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するためのプロセスであって、
・発泡剤および任意の添加剤を含有する溶融ポリマー塊の一部を、それが造粒または押し出される前に偏向させる工程と、
・必要に応じて、上記ポリマー塊の一部が１６０℃未満の温度で引き出される場合には、上記溶融ポリマー塊の一部を１６０℃以上の温度まで加熱する工程と、
・５絶対バール以下の圧力で動作させることにより、および発泡剤を物理的に分離して発泡剤を含まない第２の溶融ポリマー塊を形成することにより、任意選択的に加熱された溶融塊から発泡剤を除去する工程と、
・プラントで後に再利用する可能性のために第２の溶融ポリマー塊をシステムに蓄積するか、または目的に適した適切な装置で第２の溶融ポリマー塊を造粒または押出する工程と、
・除去した発泡剤をプラントで必要に応じて再利用する工程と
を含む。
【００４７】
本特許出願のさらなる主題は、
−溶融ポリマーの流れの中で添加剤と発泡剤とを混合するのに適した混合装置（３５）と、
−混合装置（３５）の下流に配置されたポリマー造粒機（３９）または押出装置と、
−造粒機または押出機の上流で混合装置（３５）をポリマー造粒機（３９）または押出装置に接続するラインに沿って設置された、溶融ポリマーに適した偏向弁（３８）であって、偏向弁には少なくとも１つの入口（Ａ）と、スタンバイ位置（Ａ→Ｃ）と、実行位置（Ａ→Ｂ）とが設けられている、偏向弁（３８）と
が配置されるポリマー顆粒またはポリマー押出製品の生産プラントに設置される、過渡状態ならびにプロセスおよび製品の異常を管理するための回路において、
この回路は、弁の下流にある加熱装置（１１）と、加熱装置の下流にあり、膨張剤をポリマーおよびその中に存在する任意の添加剤から物理的に分離するのに適した分離装置（１３）と、分離装置（１３）と混合装置（３５）との間に配置された冷却装置（１５）とを含むことを特徴とする、回路である。
【００４８】
有利には、記載および特許請求されているプロセスでは、発泡性ポリマーは正しい造粒後にのみ初めて大気中に持ち込まれる。
【００４９】
有利には、発泡剤をプロセス内に再循環させることができ、爆発のリスク、温室効果ガスの損失、および経済的損失が低減される。
【００５０】
有利には、本特許出願によるプロセスを用いて、容易に転売または再利用することができない材料の蓄積などの欠点に直面することなく、起動および停止時間を所望に応じて延長するか、または不確定な時間中の生産を一時停止（スタンバイ）することが可能である。
【００５１】
さらなる利点は、上流のポリマー反応セクションを中断する必要なしに、プロセス全体を無期限に実行できることである。したがって、起動時またはスタンバイ時に、レシピを調整し、発泡剤やその他の添加剤をプラントから除去することが可能である。結果として、記載および特許請求されているプロセスは、連続生産プラントから溶融状態のポリマーを直接引き出す、粒状発泡性ポリマー生産プラントにとって特に有利である。
【００５２】
有利には、過渡段階中に得られた顆粒は発泡剤を含まず、したがって容易に保管および再利用することができる。
【００５３】
発泡性ポリマーが粘着性になり、低粘度と非常に高い可燃性を有するために、従来と異なった設備の使用を必要とする発泡剤を含む顆粒を生じずに済むため、造粒プラントは従来のものでよいことが有利である。
【００５４】
有利には、上記過渡状態の終わりに、言い換えれば、偏向弁がスタンバイ位置Ａ−＞Ｃから実行位置Ａ−＞Ｂに偏向して発泡性ポリマー顆粒または発泡ポリマーシートの生産を再開するときに、発泡性溶融ポリマーの上記引き出しが部分的または全体的に中断され、その間にそれが発泡性ポリマー顆粒または発泡ポリマーシートに形成される。
【００５５】
記載および特許請求されているプロセスは、発泡性ポリマーが同じプラントで、または隣接するもしくは接続されたプラントで生産されるプロセスに適用される場合、またはポリマーが既に溶融状態で使用されている場合に特に有利である。
【００５６】
記載および特許請求されているプロセスは、プロセスで使用されるポリマーのインライン生産を提供する発泡性ポリマー生産プラント、より具体的にはビニル芳香族ポリマーのインライン生産を提供するプラントで使用される場合に特に有利である。
【００５７】
このプロセスは、特に、
・溶融状態のポリマーの直接操作、
・大気中への発泡剤の放出、
・特に難燃性を付与するために使用される臭素化添加剤および関連する分解生成物などの有毒または腐食性物質の放出および接触、ならびに
・発泡剤がほぼ常に揮発性が高く可燃性が高い炭化水素の混合物であるという事実に関連して、排出された溶融塊で火災が発生する可能性
を最小化または排除しながら、信頼性があり環境に配慮した方法で、プロセスの過渡段階ならびにプロセスおよび製品の異常を管理することを可能にする。
【００５８】
本発明のさらなる目的および利点は以下の説明および添付の図面からより明らかになり、これらは限定としてではなく単に例として提供され、本発明の好ましい実施形態を示す。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明によるプロセスの好ましい実施形態を示す。
【図２】ポリマーの連続インライン生産および非発泡性粒状ポリマーの再循環を含む、本発明によるプロセスの好ましい実施形態を示す。
【図３】連続インライン生産および非発泡性溶融ポリマーをそのまま再循環させることを含む、本発明によるプロセスの好ましい実施形態を示す。
【図４】インライン生産プラントを含まないが、非発泡性粒状ポリマーの再循環を含む、本発明によるプロセスの好ましい実施形態を示す。
【図５】インライン生産プラントを含まないが、危険な添加剤を含まない非発泡性ポリマーの再循環を含む、本発明によるプロセスの好ましい実施形態を示す。
【発明を実施するための形態】
【００６０】
以下、出願人は、図面に示すプロセスを説明する。
次に、出願人は、添付の図面も参照しながら、本特許出願によるプロセスを詳細に説明する。
【００６１】
典型的には、粒状発泡性ポリマーまたは押出ポリマーを生産するためのプロセスでは、溶融ポリマー塊が調製され、それに発泡剤および必要に応じてさらなる添加剤が添加される。このようにして得られた塊は混合され、所定の温度および圧力にされた後、造粒または発泡形態での押出（押出シート）用の装置に供給される。
【００６２】
どちらの場合でも、発泡性ポリマー塊は、造粒または発泡シートに押し出される前にダイを通過する。
【００６３】
上述のように、粒状発泡性ポリマーまたは押出ポリマーを生産するプロセスでは、過渡段階と製品またはプロセスの異常の両方が発生する可能性がある。
【００６４】
本特許出願によるプロセスは、粒状発泡性ポリマーまたは押出ポリマーの連続大量生産のためのプラントにおいて、時間と材料損失を最小限に抑えながら、信頼できる方法で過渡状態と異常を管理することを目的とする。
【００６５】
記載および特許請求されているプロセスは、以下に記載および特許請求されるように、過渡状態を管理するための閉回路で行われる。
【００６６】
閉回路では、発泡剤と任意選択の添加剤とを含有する溶融ポリマー塊の一部が、造粒または押出装置に入る前に、溶融ポリマーに適した偏向弁を介して偏向される。
【００６７】
溶融ポリマー塊は、塊の温度が１６０℃未満である場合には、１６０℃以上の温度Ｔ１まで任意選択的に加熱される。加熱は、偏向弁の下流に設置された加熱装置で行われる。任意選択の加熱後、溶融ポリマー塊は、溶融塊から発泡剤を除去する目的で物理的分離のための装置に送られる。分離は５絶対バール以下の圧力Ｐ２で行われ、発泡剤を含まない第２の溶融ポリマー塊を形成する。
【００６８】
第２の溶融ポリマー塊は、発泡剤を含まず、任意選択によるその後再利用するためにプラントに蓄積されるか、または目的に適した適切な装置を使用して造粒または押し出される。
【００６９】
プラントで再利用される場合、第２の溶融ポリマー塊は最初の溶融塊と混合される。
【００７０】
除去された発泡剤は、分離装置の下流の熱交換装置で冷却され、メイクアップと統合された後、プラントで任意選択的に再利用される。
【００７１】
発泡性ポリマーの溶融塊が加熱される温度Ｔ１は、好ましくは１７５℃〜２６０℃、さらにより好ましくは１８０℃〜２５０℃、さらにより好ましくは１９０℃〜２３０℃であり得る。
【００７２】
分離は圧力Ｐ２で行われてもよく、好ましくは３絶対バール以下、さらにより好ましくは０．０１絶対バール〜２絶対バール、さらにより好ましくは０．０５絶対バール〜１．５絶対バールの圧力で行われ得る。
【００７３】
発泡剤を含む溶融ポリマー塊は、物理的分離の前に、物理的分離のための装置の圧力よりも高い圧力で有利に維持され得る。好ましくは、圧力Ｐ１は、６絶対バール以上、好ましくは１０絶対バール以上、さらにより好ましくは１５絶対バール〜２５０絶対バールであり、いずれの場合でも２５０絶対バール以下である。この差を達成するために、ポリマーが分離の直前に対応する圧力損失を受けるような方法で分離装置を計画することが有利であり得る。例えば、セパレータは、供給される流量で負荷の損失がその圧力差に等しいような数、直径および長さの複数の穴を備えていてもよい。
【００７４】
さらに、加熱装置とセパレータとの間には、後述するように、分離条件とは無関係に、発泡剤を含むポリマー中の所定の圧力を維持することを可能にする追加の弁を設けてもよい。
【００７５】
偏向弁には、少なくとも１つの入口位置（Ａ）と２つの出口位置（ＢおよびＣ）が必要であり、スタンバイ位置はＡ→Ｃ、実行位置はＡ→Ｂである。
【００７６】
弁がスタンバイ位置にあるとき、溶融ポリマー塊は加熱装置に送られ、対照的に、弁が実行位置にあるとき、溶融ポリマー塊は造粒または押出装置に送られる。
【００７７】
一般に、造粒装置または造粒製品を受け取るプロセス中の他の設備に問題がある場合、あるいは造粒機に到達するポリマーの高圧、造粒機に到達する水の低流量、造粒機の切断ブレード上の低圧、造粒室内の低圧などの異常なプロセス条件が存在する場合、弁をスタンバイ位置に偏向させることが望ましい。
【００７８】
プラントの起動中および停止中にも、弁はスタンバイ位置に偏向し、実行出口（Ｂ）が閉じている間に、溶融ポリマーは入口位置からスタンバイに移動する（Ａ→Ｃ）。
【００７９】
手動で弁を偏向させたり、アラーム条件が判定されたときに弁を自動的にスタンバイ位置に偏向させるように制御システムを実装したりすることが可能である。
【００８０】
偏向が効果的であるためには、偏向は一般的に短時間で、典型的には１分以下の時間で行われることが望ましい。
【００８１】
有利には、偏向弁は、異常なプラント条件であっても、必要なときに常に偏向動作を行うことができるように機能するバッファを備え得る。
【００８２】
例えば、作動は油圧であってもよく、その場合、油圧シリンダを変位させるために使用される作動油は、常に専用の容量で加圧されたままである。このようにして、加圧ポンプが予期せず故障した場合でも、製品をスタンバイ位置に向けて偏向させることが可能である。実際、普通なら、溶融ポリマー塊を偏向させる必要があり油圧オイルポンプが起動しなかった場合に、スタンバイへの弁の偏向は起こらず、これはプラントに重大な問題、ならびに安全上の問題を引き起こす可能性がある。ポリマー供給装置（通常はギアポンプ）が停止した場合でも、圧力が低下すると、配管および設備内に存在するポリマーに含有された発泡剤が発泡し、大量のポリマーがダイから排出される。したがって、いずれの場合でも、デビエータバルブがスタンバイ位置に向かって確実に偏向できるようにすることが有利である。
【００８３】
好ましい実施形態では、フラッシングと呼ばれるある比率の溶融ポリマー塊は、弁が実行位置に位置合わせされている場合でも、弁のスタンバイ位置または弁の下流に向かって連続的に供給される。上記フラッシングは、発泡剤および添加剤を含み得るが、入手可能な場合には添加剤および発泡剤を含まないポリマーで作製されることが好ましい。
【００８４】
「静的」動作モード（または以下で言及する動的動作モードを除くすべての場合）では、この比率は通常、造粒または押出装置に送られる発泡性溶融ポリマー塊の２０％未満であり、より好ましくは０．１  ％〜１５％、さらにより好ましくは０．５％〜１０％である。
【００８５】
以下で説明する動的動作モードでは、フラッシングのレベルが動的に変化し、急速フラッシング中に、その流量は、造粒または押出装置に送られる発泡性ポリマー溶融物塊の８０％に達することさえある。
【００８６】
フラッシングは、デビエータバルブの適切な構成によって実施されてよく、これは、位置Ａ→Ｂ（実行位置）に位置合わせされている場合でも、補助導管を介して入口Ａを出口Ｃと連通させるか、または（Ａ）を（Ｃ）と連通させる弁のバイパス導管を含み、前者の場合（補助導管）は弁の出口（Ｃ）もフラッシュされるが、後者の場合（バイパス導管）は出口（Ｃ）の下流のバイパスの挿入点からフラッシングが起こる。別の方法では、フラッシングは、混合装置に入るかまたはこの装置の前の溶融ポリマー塊から直接引き出すことによって実施されてもよく、このように引き出した後、エキスパンダおよび任意の他の添加剤が追加および混合されることなく直接（Ｃ）に供給される。
【００８７】
このオプションの重要な利点は、分離されたポリマーが好ましくは添加剤を含まないことであり、すなわち、製剤の組成を大幅に変える恐れがなく再利用することができる。
【００８８】
さらに、この場合、フラッシングポリマーの量を動的に調節することが特に簡単で有利である。
【００８９】
動的フラッシングの動作モードにより、弁が実行位置（Ａ−＞Ｂ）に偏向した直後にフラッシングの流量を増やすことができるため、発泡性ポリマーをセパレータに向けて迅速にフラッシングしてその分解を制限する。
【００９０】
急速フラッシング工程として知られているこの工程では、フラッシング流量は、造粒または押出装置に供給される通常生成される発泡性ポリマー塊の９０％、より好ましくは上記発泡性ポリマー塊の２０％〜８０％に達することがある。
【００９１】
発泡性ポリマー塊がフラッシュされた後、造粒または押出装置に到達せず、したがって最終製品を生成しないポリマー塊の比率を最小限にするために、フラッシング流量を減少させることが有利であり得る。この工程では、フラッシングの量は、「静的」動作モードで既に示したものと同じであるか、または生成された発泡性ポリマーの０．１％〜１５％の比率で上記に示したものと同じである。
【００９２】
迅速なフラッシングに通常必要な時間は、設備内に閉じ込められた製品を、偏向弁の出口（Ｃ）（スタンバイ）と造粒もしくは押出装置または発泡剤を含まない製品を再利用するための設備との間で移動させるのに必要な時間である。
【００９３】
上記動的調節には、例えばギアポンプなど、混合装置への入口と偏向弁の出口（Ｃ）との間で、例えば可変速ポンプを上記フラッシングポリマーに適用することで十分である。
【００９４】
発泡性ポリマー塊が容量に蓄積されている場合、上記ポンプをこの容量の基部に配置することが有利であり得る。
【００９５】
フラッシングポリマーは、実行位置（Ａ→Ｂ）における偏向弁での動作中に、溶融ポリマー塊を加熱装置に向けて運ぶラインの連続的なゆっくりとしたフラッシングを可能にし、加熱装置で溶融ポリマー塊は加熱され、分離装置に向かう。（Ｃ）から分離装置およびポンプに至るラインにポリマーが継続的に戻ることにより、弁が長時間実行位置（Ａ→Ｂ）に保持されている場合でも、ポリマー塊が経時的に過度に分解するのを防ぐ。ポリマーの分解は一般にその粘度の低下につながるため、（Ｃ）と分離装置の基部出口との間のラインを流れるポリマーが除去されない場合、上記ポリマーは最終的には造粒および／または再循環できなくなる。
【００９６】
したがって、フラッシングは、有利には、不確定の時間、好ましくは１か月以上の間、偏向弁を実行方向に位置合わせしたままにすることを可能にし、それにより、顆粒または押出物の生産を最大化することを可能にする。
【００９７】
驚くべきことに、フラッシングは、発泡性顆粒の造粒の開始を容易にするという点で、さらに好ましい効果を有する。
【００９８】
実際、フラッシングなしで造粒が始まる場合、ダイ内の圧力が高く、ダイ内のすべての穴を開けるのがより困難であることがしばしば観察される。
【００９９】
この現象は、発泡性顆粒の造粒の開始が、生産の短い中断の後に行われる場合に特に明白である。
【０１００】
言い換えれば、偏向弁が長時間実行位置に常に位置合わせされ、その後スタンバイ位置に偏向して偶発的な事態に直面した場合、フラッシュがないと、発泡性ポリマーがＡからＣに通過する最小時間（例えば、少なくとも１時間）待つことなく造粒を再開することは困難であろう。
【０１０１】
逆に、上記フラッシングの存在下では、上記の時間待つ必要がないことが観察されており、したがって、非常に短い中断の後でも、発泡性顆粒の造粒を再開することが可能である（すなわち、ＡからＣに位置合わせされた発泡性ポリマーを１分未満で通過させることによる）。
【０１０２】
したがって、フラッシングを適用することにより、発泡性ポリマー塊を造粒または押出装置に送ることを中断し、したがって生産を中断し、準備ができたら装置に向かう流れを再開し、生産の中断はいつでも、および任意の期間で（数秒から数日まで変動し得る）、発泡性塊の造粒または押出発泡シートの生産を再開することが可能である。
【０１０３】
どちらの場合でも、フラッシングにより、発泡性顆粒または発泡押出シートの生産をすぐに再開できる。
【０１０４】
しかし、普通なら、通常、得られる製品の品質に必要な一貫性を備えた高品質の造粒または押出成形が得られる前に、何度か起動試行を実施する必要がある。
【０１０５】
過渡状態の終わりに、発泡性溶融ポリマー塊の引き出しまたは偏向が部分的または完全に中断され、発泡性ポリマー顆粒または発泡ポリマーシートの生産を再開するために偏向弁がスタンバイ位置Ａ−＞Ｃから実行位置Ａ−＞Ｂに偏向される。
【０１０６】
過渡期の終わりに、ポリマー塊の引き出しの中断、言い換えれば偏向弁が実行位置Ａ−＞Ｂに再び到達する時間と、発泡性ポリマー顆粒または発泡ポリマーシートの形成、言い換えれば発泡性ポリマーが再び戻ってダイを出る時間との間に経過する時間は、１分以下、さらにより好ましくは１０秒以下、さらにより好ましくは３秒以下である。
【０１０７】
場合により、発泡剤および任意のさらなる添加剤と混合する前に引き出される非発泡性溶融ポリマー塊の第２の引き出しがあり、これにより上記過渡状態の終わりに設備内に閉じ込められたままになっている発泡性ポリマー塊を除去する。最初に説明した動的動作モードによる第２の引き出しは、必要に応じて、機器に閉じ込められた生成物を入れ替えるのに必要な時間の間は発泡性ポリマー塊の容量の２０〜８０％になり、その後、生成される発泡性ポリマーの０．１％〜１５％の比率に削減されるように経時的に調整されるか、または前述の静的動作モードに従って一定の比率（生成される発泡性ポリマーの０．１％〜１５％）に保たれる。
【０１０８】
発泡剤を含まない粒状または押出ポリマーは、そのまま販売され得るか、または（例えば押出機で）溶融し、続いて射出し、溶融状態の発泡性ポリマーの塊と混合することによって、発泡性ポリマーの生産プロセス内に再循環させることができる。あるいは、それらは、発泡剤の注入前に、既に溶融状態にある溶融塊に直接供給されてもよい。後者の場合、溶融ポリマー塊は、ポリマー生産プラントの揮発分除去装置の基部などの蓄積ゾーンに運ばれる可能性がある。
【０１０９】
発泡剤は、物理的分離によって装置から除去され、例えば下部の蓄積ゾーンに接続された凝縮器などの冷却装置によって収集されて、発泡性粒状組成物の生産プロセスで再利用されてもよい。
【０１１０】
記載および特許請求されているプロセスでは、ポリマー塊は以下のポリマーを含み得る。
【０１１１】
アルケニル芳香族化合物ベースの熱可塑性ポリマーが好ましくは存在し、より好ましくは、アルケニル芳香族化合物のホモポリマーおよびコポリマー、ならびに不飽和共重合性コモノマーが存在する。好ましい共重合性コモノマーには、ブタジエン；エチレン；酢酸ビニル、無水マレイン酸；（メタ）アクリル酸；（メタ）アクリル酸のアルキルエステル（アルキル基は１〜４個の炭素原子を含み、より好ましくはメチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、イソプロピルアクリレート、ブチルアクリレートから選択される）；（メタ）アクリル酸のアミドおよびニトリル（より好ましくはアクリルアミド、メタクリルアミド、アクリロニトリル、メタクリロニトリルから選択される）から選択されるコモノマーが含まれる。好ましい共重合性モノマーは、アクリロニトリル、ブチルアクリレートおよびメチルメタクリレートから選択される。
【０１１２】
記載および特許請求されているプロセスには、アルケニル芳香族化合物および非アルケニル芳香族化合物の組成物が存在し得る。
【０１１３】
記載および特許請求されているプロセスには、１つ以上のアルケニル芳香族ホモポリマー、１つ以上のアルケニル芳香族コポリマー、１つ以上のアルケニル芳香族ホモポリマーまたはコポリマーの混合物、または上記のいずれかと非アルケニル芳香族ポリマーとの混合物が存在し得る。
【０１１４】
本特許出願の目的に適したアルケニル芳香族ポリマーには、好ましくはスチレン、ジビニルベンゼン、α−メチルスチレン、エチルスチレンおよびブロモスチレンから選択され、より好ましくはジビニルベンゼン、α−メチルスチレン、スチレンから選択されるビニル芳香族化合物に由来するものが含まれる。
【０１１５】
不飽和化合物のうち、ビニル芳香族モノマーと共重合でき、したがって本プロセスで使用できるテルペン、酸およびアルキルエステル酸から選択される化合物が存在してもよい。
【０１１６】
典型的には、得られるアルケニル芳香族またはビニル芳香族ポリマーは、８０，０００〜４００，０００、好ましくは１００，０００〜２６０，０００ダルトンの重量平均分子量（ＭＷ）を有する。
【０１１７】
ポリフェニルエーテルなどの他のポリマーを上記アルケニル芳香族またはビニル芳香族ポリマーに添加して、ポリマーの機械的剛性または耐熱性を改善することができる。ポリフェニレンオキシドは、好ましくは、０．５％〜１２％の含有量で発泡性ポリマー塊中に存在し得る。
【０１１８】
発泡性ポリマー塊において、芳香族ビニルベースのブロックを有するランダムコポリマーまたはコポリマーを使用することが好ましい場合があり、これらはより好ましくはスチレン−ブタジエン−スチレンゴム、スチレン−イソプレン−スチレンゴム、スチレン−ブチルアクリレートコポリマー、耐衝撃性ポリスチレン（ＨＩＰＳ）、アクリロニトリル−ブタジエンスチレン（ＡＢＳ）、スチレン−アクリロニトリル（ＳＡＮ）から選択される。
【０１１９】
発泡性ポリマー塊において、エチレンベースのポリマーを使用することが好ましい場合があり、より好ましくはエチレンビニルアセテート（ＥＶＡ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリブチルテレフタレート（ＰＢＴ）またはポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）から選択される。
【０１２０】
発泡性ポリマー塊には、記載および特許請求されているプロセスで使用されるポリマーの断片、ならびに使用済み製品の粉砕された材料および望ましくない発泡性ポリスチレンのビーズ（懸濁液を介した生産プロセスから生じる望ましくない画分など）が使用され得る。
【０１２１】
記載および特許請求されているプロセスで使用されるポリマーには、従来の添加剤が添加され得る。上記添加剤は、連鎖移動剤、分岐剤および成核剤から選択される。典型的な連鎖移動剤には、アルキルメルカプタン、ペンタフェニルエタンおよびメチルスチレン二量体が含まれる。分岐剤の例は、ブタジエンおよびジビニルベンゼンである。
【０１２２】
記載および特許請求されているプロセスで供給される添加剤は、ポリマー溶融物での加工に適した任意の材料である。典型的には、これらの添加剤には、潤滑剤、可塑剤、撥水剤、抗酸化剤、成核剤、難燃剤、臭素安定剤および煙抑制剤が含まれる。いくつかの非限定的な例として、
−グラファイト、カーボンブラック、コークス、特に焼成された石油コークス、無煙炭、針状コークスおよび黒鉛化コークス、カーボンナノファイバー、ガラス状炭素などの元素状炭素；
−ハロゲンベースの化合物などの自己消火剤、好ましくはヘキサブロモシクロデカン、テトラブロモビスフェノールＡビス（ジブロモプロピルエーテル）、テトラブロモビスフェノールＡビス（アリルエーテル）、および臭素化スチレン−ブタジエンブロックコポリマーなどの臭素化ポリマー；またはハロゲンフリー化合物；
−自己消火と相乗作用を示す薬剤、言い換えれば、２，３−ジメチル−２，３−ジフェニルブタンなどのＣ−Ｃ型；または過酸化物、より具体的には３，６，９−トリエチル−３，６，９−トリメチル−１，４，７−トリペルオキシノナンまたは過酸化ジクミルなどのＯ−Ｏ型の不安定な結合を有する分子；
−無機誘導体またはシリコン、マグネシウム、アルミニウム、例えばタルク、シリカ、ハイドロタルサイト、マイカなど；金属および半金属の酸化物および二カルコゲン化物
が挙げられる。
【０１２３】
タルク、シリカ、ハイドロタルサイト、マイカ、コークス、グラファイト、カーボンブラック、またはグラフェンおよびグラフェンナノプレートなど、上に列挙した添加剤の一部は溶融ポリマーが存在する温度では溶融しない。これらの粒子を以降、非溶融性粒子と呼ぶ。さらに、Ｄ９０は、上記の非溶融性粒子の総集団の９０体積％が見出されるサイズとして、非溶融性粒子を参照することにより定義される。
【０１２４】
Ｄ９０は、プロセスで使用される比率と同じ比率で上記非溶融性材料を含むサンプルについて、静的レーザ回折法（Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ２０００）で測定される。上記サンプルは水中に分散され、１０分間超音波の作用を受け、その後測定機器（Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ２０００）に送られる。使用されるアルゴリズムは、球状粒子を想定し、１．６（実数部）および０．３（虚数部）の複素屈折率を適用したＭｉｅである。
【０１２５】
非溶融性粒子のＤ９０は、ダイの穴の直径の半分を超えてはならず、より好ましくは、Ｄ９０は、ダイの穴の直径の１／４を超えてはならない。
【０１２６】
記載および特許請求されているプロセスで使用され得る発泡剤は、二酸化炭素、一酸化炭素、水、エチルアルコールおよびエチルエーテルなど、炭素原子３〜７個を有する炭化水素化合物である。これらのうち、炭素原子４〜６個を有する炭化水素化合物が好ましい。
【０１２７】
好ましくは、発泡剤は、粒状ポリマーの１００重量部に基づいて、３〜８重量％で変化する量で使用される。
【０１２８】
様々な沸点を有する発泡剤の混合物も使用することができ、泡の発泡性を促進するという利点を有する。
【０１２９】
ここで図１を参照して、本特許出願によるプロセスの好ましい実施形態を説明する。
【０１３０】
溶融状態のポリマー（Ｆ１）は、例えば単軸または二軸タイプの押出機で調製されるか、またはポリマーの生産プラントで直接調製される（図１には図示せず）。
【０１３１】
このように生成された溶融ポリマー（Ｆ１）は、適切な計量およびポンプシステム（４１）、例えばピストンポンプまたは膜ポンプを介して、発泡剤と共に混合装置（３５）に供給される。上記混合装置（３５）は、例えば、Ｓｕｌｚｅｒ製の一連の静的ミキサＳＭＸから構成される静的ミキサであってもよく、または単軸または二軸押出機などの動的ミキサであってもよい。
【０１３２】
必要に応じて、他の材料（Ｆ３）も（３５）に供給され得る。例えば、他のポリマーが供給されてもよく、またはポリマーに加えてポリマーレオロジー改変剤、成核剤、難燃剤、および不透熱性添加剤などのさらなる添加剤を含むポリマー組成物が供給されてもよい。さらに考えられる材料は再循環ポリマーであり、再循環ポリマーは仕様から外れているために廃棄物から生産され、同じプラントまたは他の生産物からのものであり得る。
【０１３３】
ポリマーが（３５）で混合されると、ポリマーはデビエータバルブ（３８）に送られる。デビエータバルブ（３８）は、必要に応じていつでも起動し得る。
【０１３４】
一般に、造粒機（３９）または造粒製品（Ｐ１）を受け取る任意の他の設備に問題がある場合、あるいは（３９）に到達するポリマーの高圧、造粒機（３９）に到達する水の低流量、造粒機（３９）の切断ブレード上の低圧、造粒室（３９）内の低圧などの異常なプロセス条件が存在する場合、弁を位置Ｃ（スタンバイ位置）に偏向させることが望ましい。
【０１３５】
起動中および停止中には、弁（３８）は位置Ｃに偏向し、溶融ポリマーは位置Ａから位置Ｃに移動するが、出口Ｂは閉じている。
【０１３６】
溶融ポリマーの塊は、（３５）で混合される前、および（３９）で造粒される前に、必要に応じて、プロセスによって必要とされる温度および圧力にされ得る。
【０１３７】
この目的のために、ギアポンプなどの加圧（ブースタ）ポンプ、およびミキサ熱交換器などの熱交換器が設けられてもよい。
【０１３８】
弁がスタンバイ位置（Ｃ）にあるとき、溶融ポリマー塊は、熱交換器（１１）を通過し、熱交換器（１１）は上記溶融ポリマー塊を加熱して、溶融塊の温度を、その中に存在する発泡剤の大部分をその後除去することを可能にするような値にし、この除去は、例えば揮発分除去装置などの分離装置（１３）での減圧中に行われる。
【０１３９】
（１３）に到達する発泡性ポリマー溶融物の温度は１６０℃以上であり、好ましくは１７５℃〜２６０℃であり得、さらにより好ましくは１８０℃〜２５０℃であり得、さらにより好ましくは１９０〜２３０℃であり得る。
【０１４０】
揮発分除去装置（１３）では、（１３）の圧力を５絶対バール以下、好ましくは３絶対バール以下、さらにより好ましくは０．０１絶対バール〜２絶対バール、さらにより好ましくは０．０５絶対バール〜１．５絶対バールの圧力に保ちながら、加熱されたポリマー（１１）から発泡剤を分離する。
【０１４１】
（１１）のポリマーを（１３）の圧力よりも高い圧力に保つことが有利であることがわかっている。好ましくは、（１１）の圧力は、６絶対バール以上、好ましくは１０絶対バール以上、さらにより好ましくは１５絶対バール〜２５０絶対バールである。
【０１４２】
（１１）と（１３）の間の圧力降下は狭窄によって構成されてもよく、集中されるか（弁など）、または分散される（例えば、移送菅内の圧力降下、または揮発分除去装置（１３）が分配器を含む場合には分配器自体での圧力降下）。
【０１４３】
揮発分除去装置（１３）を、ジャケットまたは他の加熱システムを使用して、特にその基部を加熱し続けることが有利である。
【０１４４】
さらに、（３８）がＣに偏向するときの圧力ピークを回避するために、断熱ライニング、熱油ジャケット、電気抵抗、または当技術分野で既知の別の動作モードによって分配器を加熱し続けることが有利であることがわかっている。
【０１４５】
揮発分除去装置（１３）から抽出されたガスは凝縮器（１５）を通過し、凝縮器（１５）では発泡剤の凝縮が行われる。
【０１４６】
揮発分除去装置（１３）または凝縮器（１５）にはノズルが設置されてもよく、気相に最初に存在する空気、または発泡性ポリマーに存在する他の潜在的な非凝縮性物質などの非凝縮性ガスがノズルから流出する。この場合、抽出された非凝縮性ガスは、必要に応じて、発泡剤や他の有毒化学種の環境への拡散を防ぐのに適した、活性炭ドラムなど当技術分野で一般的に使用される他の装置を通過してもよく、または１つ以上の油圧ガード、または（１３）で記録された圧力に対するフィードバックで設置される調節弁などの他の圧力調節装置を通過してもよい。
【０１４７】
発泡性溶融ポリマーの塊が（１３）に到達すると、発泡剤の蒸気が予期せず急速に生成され、続いて（１３）および（１５）の圧力が上昇することがあるため、油圧ガードの使用は特に有利であることがわかる。圧力が油圧ガードのヘッドを超えると、油圧ガードがすぐに蒸気を通過させるため、所望の圧力が（１３）と（１５）で超過することを防ぎ、さもなければ発泡剤を除去するためのシステムの適正な稼働にとって有害になるであろう。
【０１４８】
ガスによって運ばれた任意の液体を分離するために、（１３）から出るガスは（１５）に到達する前に必要に応じてトラップを通過してもよい。また、必要に応じて冷却熱交換器を前に付けたセパレータを使用して、発泡剤の凝縮温度よりも高い凝縮温度を有する発泡性ポリマー塊に存在する任意の成分を凝縮および分離させてもよい。これらの成分は、典型的には、溶融ポリマー塊に存在するオリゴマーおよびモノマー、またはそれに導入された他の低沸点添加剤である。
【０１４９】
（１５）で凝縮された発泡剤は、その後メイクアップ発泡剤Ｆ２の代替として、またはそれと組み合わせて、ポンプ（４１）を介してプロセスで再利用されるように、ある容量で収集されてもよい。
【０１５０】
発泡剤を含まないポリマーは、揮発分除去装置（１３）の底部から収集される。これらからポンプ（１４）を介して直接溶融状態でプロセス（Ｆ３）内に再循環させることができる。
【０１５１】
あるいは、溶融ポリマー（Ｐ２）は、例えば、スパゲッティカッタまたはウォーターリング造粒機、水中造粒機または噴霧式造粒機を使用して造粒されてもよい。このようにして得られた顆粒は、例えば適切な単軸または二軸押出機で溶融することによって、プロセスで再利用され得るか、またはそのままで販売され得る。
【０１５２】
本明細書において、「発泡剤を含まない」という語句は、造粒装置または押出装置に供給される発泡性ポリマーに含まれる発泡剤の質量基準で、発泡剤が粒状発泡性ポリマーに関して少なくとも８０重量％、より好ましくは少なくとも９０％、さらにより好ましくは少なくとも９５％低減されているポリマーを指す。同様に、本発明の目的のために、「発泡剤を除去する」とは、上述の量でポリマー中に含有される発泡剤の量を低減することを意味する。
【０１５３】
前述のように、プロセスの起動中、弁（３８）はスタンバイ位置（Ｃ）にある。続いて、ポンプ（４１）を介して他の添加剤と発泡剤をＦ１にさらに供給することにより、ポリマーレシピが所望の特徴で調製される。溶融ポリマー塊の流量、レシピ、温度、および圧力プロファイルが動作用に提供された値付近で安定すると、弁（３８）が偏向し、溶融塊を位置Ｃ（スタンバイ）から位置Ｂ（実行）に通過させる。
【０１５４】
装置（３９）は、発泡性固体粒子、または発泡剤の少なくとも８０重量％が組成物内に保持されている粒子を生産できるか、あるいは押出ポリスチレン（ＸＰＳ）の引き出し装置など、発泡体を生産でき、残留発泡剤が通常５０％未満である、当技術分野で既知の任意の設備であり得る。
【０１５５】
前者の場合、装置は、典型的にはスパゲッティカッタ、またはより好ましくは液体ヘッド下のカッタ（水中造粒機）または液体噴霧を使用して行われる冷却を備えるカッタ（噴霧式造粒機）である。
【０１５６】
水中または噴霧システムでは、弁（３８）は、造粒機の起動に必要な起動弁に対応し得る。
【０１５７】
水中造粒機または噴霧式造粒機を起動するには、最初はスタンバイ（Ｃ）にある発泡性組成物を実行位置（Ｂ）に偏向させて、ダイにパージを発生させる。このパージは、ダイのキャビティ全体を発泡性ポリマーで充填するために必要であり、これにより、次の起動時に、既にポリマーで満たされているダイの穴は、冷却流体（通常は水）が穴を凍結することができるよりも前に、直ちにポリマーを押し出すことができる。
【０１５８】
パージが実行されると、起動弁をスタンバイ（Ｃ）に向かって偏向させることにより、溶融ポリマーの供給が中断される。続いて、所定のスキームに従って、ダイからポリマーを取り除き、造粒機を閉じ、起動し、ブレードをダイの表面に当て、ポリマーは、弁（３８）を実行位置（Ｂ）に戻すことによってダイに向かって偏向され、冷却流体は、弁（３８）の偏向に対してわずかに進んだ、または遅れた所定の時間に造粒機に送られる。
【０１５９】
造粒機の起動が成功した場合、溶融ポリマーはＡからＢに向かって流れ続け、発泡性顆粒が生成される。一方、異常が発生した場合、例えば、様々なサイズのポリマーブロックが存在する場合、造粒機の排出が遮断された場合（結果として内部の圧力が上昇した場合）、ブレードがダイから外れた場合、ダイの穴が凍結した場合（結果としてポリマーの圧力が所定のアラーム値を超えて上昇した場合）、造粒を中断する必要がある。
【０１６０】
従来の設定では、これはパージ方向で起動弁を偏向することを含み、その後、（造粒されていないために）再循環が難しい大量の可燃性物質が大気中に入ることを防ぐために、ポリマー、発泡剤、および任意の他の添加剤の流れを迅速に停止する必要がある。さらに、発泡剤の存在は、パージされるポリマーを大きく膨潤させる効果を有することに注意すべきである。そのため、管理が難しい膨大な量の発泡物質が発生する。
【０１６１】
発泡性ポリマー用の別の（代替）造粒機に向けて発泡性ポリマーを偏向させることも同様に危険である。例えば、遭遇した問題がポリマーの組成によるものである場合、例えば、粘度を低下させ、ポリマーをさらに粘着性のあるものに切断する異常な高含有量の発泡剤によるものである場合、問題は代替の造粒機でも再現される。
【０１６２】
しかし、２台の造粒機のいずれかで造粒できない場合には、プラントを停止しなければならない。すべての添加剤の計量、特に発泡剤の計量を中止しなければならないため、これには長い停止時間がかかる。
【０１６３】
発泡剤が、ｎ−ペンタンとイソペンタンの混合物など、炭化水素の混合物で構成されている場合、その計量は徐々に行う必要があり、したがって時間を必要とする。実際、発泡剤は、ポリマーのレオロジーに影響を与え、特にその粘度を一桁低下させる。
【０１６４】
さらに、ポリマーが、ポリマー生産プラントを備えたインライン重合プラントからのものである場合、ポリマー生産プラントを停止することは必然的にインライン重合プラントを停止することを伴う。重合反応の中止と再開には、特に得られる生成物の品質を安定させるために必要な時間を考慮すると、通常非常に長い時間が必要である。
【０１６５】
しかし、記載および特許請求されているプロセスでは、ポリマー、発泡剤および添加剤の流れを中断する必要はない。発泡性ポリマーの配合を変更する必要も、フラッシュの流量を変更する必要もない。
【０１６６】
溶融ポリマー塊は、ＡからＣに向けて偏向されると熱交換器（１１）を通過し、続いて（１３）で脱揮される。発泡剤を含まない溶融ポリマー塊は、揮発分除去装置（１３）または別の容量に蓄積される。溶融ポリマー塊の温度が既に、前述の温度Ｔ１である場合、熱交換器を通過することはオプションである。実際、この場合、溶融ポリマー塊をＣから揮発分除去装置（１３）または別の容量に直接送ることが可能である。
【０１６７】
生成された材料を再利用することが望まれる場合、発泡剤を含まない溶融塊を再循環するポンプ（１４）を再び混合装置（３５）に向けるか、または上記溶融塊を非発泡性顆粒用の従来の造粒機（スパゲッティカッタ付き造粒機、水中造粒機、噴霧式造粒機など）に送ってもよい。これらの顆粒は、その後、このプロセスまたは他のプロセスで販売または再利用され得る。
【０１６８】
非発泡性組成物の造粒とは無関係に、造粒の中断を引き起こした問題が終わったときに、ＡからＢへ（実行位置）の偏向を再び行ってＸＰＳの押出を再開することができるか、または造粒機（３９）が再起動される前に流出を行う。これは、組成物の配合や流量を少しも変更することなく実現できるため、調整の必要がなく、起動に必要な時間を大幅に短縮できる。
【０１６９】
今説明した動作モードは、短い中断、および数週間にも及ぶ長い中断の両方に適用できるため、記載および特許請求されているプロセスは特に柔軟で効果的である。
【０１７０】
本発明によるさらに好ましい実施形態は、図２に示すものである。
【０１７１】
図２は、出発ポリマーを生産するためのプラントとインラインの、したがってリンクした、顆粒形態の非発泡性ポリマーの再循環を伴う発泡性顆粒生産プラントを示している。
【０１７２】
重合反応器（３０）から来る溶融ポリマー（Ｆ１）を（３１）で加熱して、揮発分除去装置（３２）で溶媒および未反応モノマーを除去する。（３２）のポリマーの収集量は、プラントの上流および下流が独立して起動および停止することを可能にするために、一時的な貯蔵容量として有利に使用され得る。ポンプ（３３）は、（３２）に蓄積されたポリマーを発泡性顆粒生産プラントに向けて供給する。単一の揮発分除去装置（３２）が示されているが、ポリマー中の残留モノマーを最小限にするために、より多くの揮発分除去装置を直列で使用してもよい。この場合、ポリマーは（３３）および（Ｂ３３）から最終的な揮発分除去装置から抽出される。
【０１７３】
ポリマー生産プラントは、必ずしもそうである必要はないが有利には、発泡性顆粒生産プラントの近くに位置し得る。発泡性顆粒生産プラントで使用される溶融ポリマーが抽出される容量は、必ずしも揮発分除去装置（３２）ではない。例えば、溶融ポリマーの貯蔵庫として機能する加熱タンクを設けてもよく、溶融ポリマーはポリマー生産プラントから供給され、発泡性顆粒生産プラントに供給する。
【０１７４】
いずれの場合にも、揮発分除去装置（３２）は、ポンプ（３３）またはそれに接続された他の専用ポンプを利用して、非発泡性顆粒を生産するための切断ラインを供給することもできる。
【０１７５】
（３２）からのポリマーは、混合装置（３５）で他の添加剤および発泡剤と混合される。熱交換器（３４）において、ポリマー溶融物は、その後の混合動作に適した温度にされる。
【０１７６】
例えば、発泡性ビニル芳香族樹脂生産プラントの場合、揮発分除去装置の出口での温度は、１７０℃超、好ましくは１８０℃〜２５０℃、さらにより好ましくは１９０℃〜２４０℃であり得る。熱交換器（３４）は、この温度を２１０℃未満、好ましくは１６０℃〜２００℃にし得る。
【０１７７】
添加剤は、スクリューコンベヤ（４４）の適切な計量装置（Ｆ４）を介して、発泡剤を含まない再循環された粒状ポリマー（Ｆ３）と共に供給される。このようにして（４４）で得られた混合物は押出機（４５）に供給されて、溶融状態の塊を作り、それがミキサ（３５）に向けてポンプ輸送される。
【０１７８】
新鮮な発泡剤Ｆ２は貯蔵容量（１６）に供給され、貯蔵容量（１６）は、凝縮器（１５）から来る凝縮液の貯蔵容量としても機能し得、そこからポンプ（４１）を介してミキサ（３５）にポンプ輸送される。
【０１７９】
供給ポンプ（４１）とミキサ（３５）との間には交換器（４３）が設置されて、発泡剤を溶融状態の組成物と接触させる前に発泡剤を予熱する。これにより、溶融状態のポリマー組成物が冷たい発泡剤と接触したときに凍結することを防止し、したがって混合を容易にする。
【０１８０】
（３５）では、発泡性組成物を形成するようにすべての材料が混合される。
【０１８１】
プロセスに沿って、例えばミキサ（３５）の下流に設置される１つまたは複数のブースタポンプ（３６）、および濾過システム（３７）を設けてもよい。有利には、使用される濾過システムは、特にそれらが偏向弁（３８）の前に設置される場合、それらを通るポリマーの流れを妨げることなくフィルタを交換することを可能にする。この種類の濾過システムの例には、濾過エレメントが連続的または断続的に更新される連続フィルタ、または濾過エレメントが交換されるときに濾過システムの他の濾過エレメントが動作可能のままであり得る複数の濾過システムが含まれる。
【０１８２】
偏向弁（３８）は、発泡性組成物を装置（３９）に向かって（実行位置）、または再循環（１０、１１、１３）に向かって（スタンバイ位置）偏向させることができる。
【０１８３】
造粒機（３９）は、発泡性樹脂のための任意の造粒機、または押出ポリスチレン（ＸＰＳ）のためのダイであり得る。
【０１８４】
（３９）が発泡性樹脂用の水中型造粒機である場合、液体冷却剤（典型的には水）の供給が（Ｆ６）でさらに提供される。（３９）が水噴霧型のものである場合、造粒室を非流動状態に保つガス（典型的には窒素）の供給が（Ｆ５）で提供される。粒状発泡性製品は（Ｐ１）に収集される。
【０１８５】
発泡性ポリマー組成物は、その温度を後続の造粒工程（３９）に最適な値にするために、偏向弁（３８）に到達する前に、適切な熱交換器または同等のシステムによって熱的に再調整され得る。
【０１８６】
スタンバイ位置では、発泡性組成物は発泡剤除去システム（１１、１３）に向けて運ばれる。このシステムに到達する前に圧力降下調節装置（１０）を通過することが有利であるが、必ずしも必要ではない。上記圧力降下調節装置（１０）は、弁（３８）がスタンバイ位置に偏向するときの弁（３８）の上流の圧力を、弁（３８）が実行位置に偏向するときのポリマーの圧力と実質的に同じにする。
【０１８７】
実際、これにより、造粒機（３９）の起動が容易になり、特に、ポリマーがダイの穴で凍結するのを防ぐことがわかっている。
【０１８８】
装置（１０）は、静的システムなど、溶融状態のポリマー流に圧力を生成するのに有用な任意の装置であり得る。静的システムは通常、圧力降下を生じさせる方法として摩擦を使用する。圧力降下は、例えば弁を使用して集中させるか、または、例えば必要な圧力降下を保証するようなパイプの断面および長さに分散させるか、または摩擦面積を最大にするために並列のより多くのパイプに分散させてもよい。この目的のために、静的混合要素も使用され得る。集中型圧力降下要素と分散型圧力降下要素の両方を使用する混合圧力降下システムがさらに使用され得る。
【０１８９】
上述のように、ポリマー回路を発泡剤除去システム（１１、１３）に向けて機能させ続けるには、弁（３８）が実行位置に偏向したときに、少量のポリマーでそのフラッシングを提供することが有利である。
【０１９０】
このフラッシングは、弁（３８）を迂回することによって、または弁（３８）が実行位置にあるときでも弁（３８）の上流で発泡性組成物（Ｂ３８）の量を引き出すことによって実施され得る。
【０１９１】
あるいは、フラッシングのために、ポンプ（Ｂ３３）を介して最終的な揮発分除去段階（３２）から直接引き出された非発泡性ポリマーを使用してもよい。
【０１９２】
有利には、必要に応じてフラッシングを調節するために、Ｂ３３の流量を可変に保つことができる。特に、溶融ポリマー塊が、実施形態４）で説明した危険な添加剤として知られている、ポリマーを分解する可能性のある添加剤を含むこと、およびこれらの添加剤が発泡剤の除去に使用されるライン（１０、１１、１２、１３、１４）に存在することが起こり得る。この状況は、何らかの理由で、弁（３８）がスタンバイ位置に偏向しているが上記弁に到達する溶融ポリマー塊に上記添加剤が含まれているときに発生する。この場合、上記添加剤を含有するポリマーを排除するのに必要な時間、ポンプＢ３３の流量を増加させ、同時にこの添加剤を含有する生成物Ｐ２を再循環させないことが特に有利であることがわかっている。
【０１９３】
この動作中、Ｂ３３から来るポリマーの流量は、通常のフラッシング流量よりも大幅に高くなる可能性があり、造粒機（３９）に到達する流量の１００％、より好ましくは上記流量の２０％〜８０％に達することさえも可能である。
【０１９４】
このように動作させると、溶融ポリマー塊を分解することなくシステムを稼働させることが可能になることがわかる。
【０１９５】
両方のフラッシングシナリオ（Ｂ３８またはＢ３３）において、フラッシングの注入ポイントは好ましくはデビエータバルブ（３８）内にあるか、あるいは注入ポイントは弁のすぐ下流、または減圧装置（１０）の後にあってもよい。
【０１９６】
フラッシングは、典型的には、（３９）における粒状発泡性ポリマー流の重量による流速に対して少なくとも０．２５％、好ましくは少なくとも０．５％、さらにより好ましくは１％〜２０％である。
【０１９７】
発泡剤を除去するために、ポリマー溶融塊は、揮発分除去装置（１３）に送られる前に熱交換器（１１）で加熱される。
【０１９８】
揮発分除去装置（１３）に入る前に、弁などのさらなる圧力降下システム（１２）を設置してもよく、これにより、組成物が熱交換器（１１）を通過するときに組成物が実質的に単相であることが保証される。
【０１９９】
（１３）で抽出された、発泡剤を含有するガスは、（１５）で凝縮され、受入容量（１６）に収集される。ここから、発泡剤はポンプ（４１）を介してプロセス内に再循環させることができる。
【０２００】
一方、発泡剤を含まないポリマーは、揮発分除去装置（１３）の容量で収集され、必要に応じてポンプ（１４）から抜き出され、非発泡性組成物用の造粒機（１５）に送られ、造粒機の種類に応じて冷却液Ｆ６およびガスＦ５が任意選択的に利用される。
【０２０１】
顆粒（Ｐ２）は、収集されてそのまま販売されてもよく、または、例えば前述の顆粒計量装置Ｆ３を使用して供給することにより、プロセス内に再循環されてもよい。
【０２０２】
図２に示すプロセスの変形において、新鮮な発泡剤Ｆ２は、ミキサ（３５）に直接供給されてもよく、したがって、発泡剤再循環回路（１６、４１）から独立して維持される。
【０２０３】
図３は、本発明による好ましい実施形態を示す。図３は、出発ポリマーを生産するためのプラントとインラインの、したがってこれに接続された、溶融非発泡性ポリマーの再循環を伴う発泡性顆粒生産プラントを示している。
【０２０４】
図３の実施形態は、図２の実施形態に非常に類似しており、同一の構成要素の説明については図２が参照される。
【０２０５】
図３を参照すると、スクリューコンベヤ（４４）に供給される顆粒Ｆ７は新鮮なポリマーであり、これは、ポリマー溶融物中に添加剤（Ｆ４）を押出可能にするために加える必要がある場合にオプションで使用される。例えば、添加剤が無機粉末である場合、典型的には、押出機（４５）がポリマー流を実施できるようにするためには５０重量％のポリマーを添加する必要がある。さらに、これにより粉末の動きが促進され、「環境衛生」の問題が最小限に抑えられる。
【０２０６】
あるいは、押出機（４５）が既に溶融状態にあるポリマーを受け入れることができる押出機である場合、この目的のために必要なポリマーは、まだ溶融状態のまま揮発分除去装置（３２）から直接引き出されてもよい。必要に応じて、生成され、（３２）で脱揮されたすべてのポリマーを、例えば破線（Ｂ４３）で示すように熱交換器（３４ａ）の出口を押出機（４５）に向けることによって、押出機（４５）に送ってもよい。この場合、ミキサ（３５）は、押出機（４５）から来る溶融組成物およびポンプ（４１）から来る発泡剤のみを受け取る。
【０２０７】
発泡剤Ｆ３を含まない組成物は、ポンプ（１４）を介して揮発分除去装置（１３）から引き出され、これによりポリマーは受容容量に向かい、発泡性顆粒を生産するために必要なポリマーがそこから抽出される。有利には、この受容容量は、揮発分除去装置（３２）の受容容量であり得る。
【０２０８】
揮発分除去装置（３２）から来る溶融ポリマーは、ポンプ（３３）から、図２の交換器（３４）と同等の機能を備えた熱交換器（３４ａ）に送られる。続いて、添加剤と発泡剤が添加され、すべてがミキサ（３５）で混合される。ミキサの下流にはさらなる熱交換器（３４ｂ）が設置され、混合物を造粒温度（３９）にする。例えば、ビニル芳香族タイプの発泡性ポリスチレンベースの発泡性顆粒を切断する場合、熱交換器（３４ｂ）を出る溶融発泡性組成物の温度は、１６０℃〜２００℃、より好ましくは１７０℃〜１９０℃であり得る。さらなる例として、押出ポリスチレン（ＸＰＳ）を押出するために必要な温度は、１００℃〜１７０℃、好ましくは１１０℃〜１５０℃であり得る。
【０２０９】
熱交換器（３４ａ）および（３４ｂ）は、静的（言い換えれば、可動部品がない）または動的であり得る。動的熱交換器の例は、スクリュー本体と押出機のバレルの両方が所望の温度に熱制御される単軸押出機である。動的交換器は、前述のＸＰＳの押出などのように、冷却の度合いが大きく、目標温度で溶融物の粘度が非常に高い（例えば１０００Ｐａ．ｓを超える）場合、一般に有利である。
【０２１０】
図４は、本発明による好ましい実施形態を示す。図４は、インラインポリマー生産プラントを使用せずに発泡性顆粒を生産し、非発泡性ポリマーを再循環させるプロセスを示している。
【０２１１】
簡潔にするために、上記の実施形態で前に示した同一の要素の説明は省略する。
【０２１２】
この場合、発泡性組成物の生産に使用されるポリマー（Ｆ３）は、１つまたは複数の専用計量装置によって顆粒形態で供給される。スクリューコンベヤまたは同等のシステム（４４）は、これらの材料を押出機（４５）に運び、溶融および必要に応じて混合を行う。
【０２１３】
計量装置が押出機（４５）のホッパーの真上に正しく位置する場合、スクリューコンベヤ（４４）は不要である。
【０２１４】
発泡剤は、静的ミキサ（３５）に入る代わりに、押出機（４５）に直接供給されてもよい。この場合、静的ミキサ（３５）は省かれてもよく、ポリマーは（４６）から直接（３４ｂ）にポンプ輸送されてもよい。
【０２１５】
フラッシング用のポリマーは、上記のバイパスＢ３８を介して、またはバイパスＢ３８が使用されない場合には発泡剤が含有されない押出機（４５）およびポンプ（４６）を出る流れから引き出される流れ（Ｂ４６）を使用して、発泡性組成物から取り出され得る。
【０２１６】
揮発分除去装置（１３）で生成された発泡剤を含まないポリマーは、造粒機（１５）によって造粒される。このようにして得られた製品Ｐ２は、そのままで販売されるか、または顆粒計量装置（流れＦ３）を介してプロセス内に再循環される。
【０２１７】
図５は、本発明による好ましい実施形態を示す。図５は、発泡性顆粒を生産し、危険な添加剤を含まない非発泡性ポリマーを再循環させるプロセスを示している。
【０２１８】
この実施形態は、危険な添加剤を使用しなければならない場合に特に有利である。本特許出願において、「危険な添加剤」は、長時間高温に保たれると他の一般的に望ましくない添加剤に分解する熱に不安定な添加剤、または長時間高温に接触したままにされるとポリマーの分解をもたらす添加剤、またはさらに、長時間プロセスで使用された添加剤と接触すると分解する添加剤を指す。
【０２１９】
この種類の添加剤の例は、３，６，９−トリエチル−３，６，９−トリメチル−１，４，７−トリペルオキシノナンまたは過酸化ジクミルなどの過酸化物、高温に敏感でポリマーの分解を引き起こす２，３−ジメチル−２，３−ジフェニルブタンなどの弱いＣＣ結合を有する添加剤、ヘキサブロモシクロドデカン、テトラブロモビスフェノールＡビス（アリルエーテル）および臭素化スチレン−ブタジエンブロックコポリマーなどの臭素化ポリマーなど火炎伝播減速特性を付与するために通常使用される臭素化化合物である。
【０２２０】
この実施形態では、ポリマー（Ｆ３）、および上記の危険な添加剤ではない添加剤（Ｆ４）が押出機（４５）に供給される。したがって、ミキサ（３５）では、（Ｆ３）と（Ｆ４）で供給される添加剤、発泡剤（Ｆ２）、および生産プラントから来る任意のポリマー（Ｆ１）が混合されるが、危険な添加剤は混合されない。（３５）で混合される添加剤およびポリマーは、必要に応じて１つまたは複数のブースタポンプ（３６）によって加圧され、当業者は、溶融ポリマーの圧力降下を相殺するために圧力を上げる必要があるポリマーの経路に沿ってブースタポンプ（３６）を挿入するであろう。
【０２２１】
発泡性ポリマー造粒の起動中および停止中に、弁（３８）はスタンバイ位置（Ａ→Ｃ）に偏向する。このようにして、上記で例示した動作モードに従って発泡剤と溶融ポリマーのサイクルが生じる。
【０２２２】
通常、弁（３８）は、危険な添加剤を含有していない溶融発泡性ポリマー塊を偏向させる。したがって、ポリマー流サイクルは、発泡剤の除去経路（１０、１１、１２、１３、１４）に沿って発生する分解のリスクなしに行われる。
【０２２３】
実際、かなりの量の危険な添加剤も循環している場合には、得られるポリマーの品質が次第に悪化することがわかっている（例えば、分子量の低下）。さらに、（３８）の位置Ｃに向かってフラッシュされるポリマーの流量が多くない限り、これは（１０、１１、１２、１３、１４）のポリマーを、造粒機（１５）に到達するポリマー塊が非常に分解されているために造粒できない程度にまで高度に分解する。
【０２２４】
図５の実施形態は、上述の問題を解決する。
【０２２５】
（Ｆ８）において、危険な添加剤は、必要に応じてある比率のポリマーまたは発泡性ポリマーと共に専用の押出機に供給される。押出機（５３）では上記危険な添加剤を含有するポリマー溶融物が生成され、これはその後、（５２）の残りのポリマー塊に混合される。実際、ポリマーまたは発泡性ポリマーの前述の比率は、押出機（５３）で得られる溶融物の粘度を調節するために必要とされる場合がある。
【０２２６】
有利には、押出機が溶融混合物をミキサ（５２）に入る発泡性ポリマー溶融物の圧力にすることができない場合、ギアポンプなど、圧力を高めるための装置（５４）を使用することが可能である。減感過酸化物溶液などの液体添加剤は、（５２）に直接、したがって押出機（５３）または圧力を上げるためのオプションの装置（５４）を通過せずに供給されてもよい。
【０２２７】
必要であれば、熱交換器（５１）を使用して、（５２）に到達するポリマーの温度を調節することが可能である。この交換器は、デビエータバルブ（３８）の前と後の両方に設置されてもよい。
【０２２８】
本実施形態では、造粒機の起動弁は偏向弁（３８）ではない。したがって、水中型または噴霧式造粒機を使用する場合、ダイのパージ工程と起動工程では、ポリマーを減圧装置（５６）に向けて偏向させる必要がある。この装置は同じ動作モードを備えており、減圧装置（１０）として同じ動作モードを使用して実施され得る。
【０２２９】
溶融製品（Ｐ３）を少量ずつプロセスに再循環させることが可能である。これは、ポンプ（５７）を使用して発泡剤除去システムに向けて製品Ｐ３の一部をポンプ輸送することによって実施されてもよい。
【０２３０】
起動弁（５５）が、弁（３８）と（５５）の間に含有される発泡性ポリマー溶融物を流出させるために必要な時間だけスタンバイ位置に偏向する限り、このシステムは可能である。実際、エンドデバイス（３９）が、起動中または停止中のため、または別の中断のためにアクティブでない場合、弁（３８）もスタンバイ位置（Ａ→Ｃ）に偏向する。その結果、弁（５５）は、危険な添加剤を含むポリマー塊を（Ｐ３）に置き換えるのに必要な期間だけスタンバイ位置に保持され得る。したがって、このポリマー塊の体積が減少し、少量ずつプロセス内に再循環させることができる。
【０２３１】
弁（５５）の位置Ｃ２と（Ｐ３）の容量との間のラインは、揮発分除去装置（３３）から来る新鮮なポリマー、またはポンプ（３６）の供給から引き出された発泡性ポリマーで便宜的にフラッシュされ得る（Ｂ５６）。
【図１】
2021507835.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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2021507835.tif 000009
2021507835.tif 000010
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