(57)【要約】【課題】堆積反応器の運転中にシリコンロッドの表面温度を測定する方法を提供する。【解決手段】堆積プロセス中に化学蒸着反応器内の少なくとも１つのシリコンロッドの表面温度を決定する方法であって、測定装置Ａは、シリコンロッドに配置された測定領域の表面温度を決定し、測定装置Ｂは、反応器内に配置されたシリコンロッドの少なくとも1つの直径および／または少なくとも1つの他のシリコンロッドの少なくとも1つの直径を、連続的または断続的に確認し、測定領域のサイズおよび／または位置が、前記確認された直径に応じて適合される、方法。
2021505880.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
堆積プロセス中に化学蒸着反応器内の少なくとも１つのシリコンロッドの表面温度を決定する方法であって、
測定装置Ａは、シリコンロッドに配置された測定領域の表面温度を決定し、
測定装置Ｂは、反応器内に配置されたシリコンロッドの少なくとも1つの直径および／または少なくとも1つの他のシリコンロッドの少なくとも1つの直径を、連続的または断続的に確認し、
測定領域のサイズおよび／または位置が、前記確認された直径に応じて適合される、方法。
【請求項２】
ａ）少なくとも１つのシリコンロッドの少なくとも１つの直径を測定装置Ｂを用いて確認すること、
ｂ）工程ａ）において確認された直径に応じて、シリコンロッドに配置された測定領域のサイズおよび／または位置を規定すること、
ｃ）測定装置Ａを用いて前記測定領域内の表面温度を決定すること、
ｄ）前記シリコンロッドの直径に対して測定領域のサイズおよび／または位置を連続的または断続的に適応させながら、連続的または不連続的に、前記工程ａ）、ｂ）およびｃ）を繰り返すこと、
を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
測定装置Ｂがカメラを備え、直径が前記カメラの手段によって生成される反応器内部の画像の画像処理によって決定される、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
測定装置Ｂが演算ユニットを備え、直径が、演算ユニット手段によって捕捉される堆積プロセスのパラメータから決定される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
少なくとも２つ、好ましくは３つのシリコンロッドの直径が決定される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記測定装置Ａが、サーモグラフィーシステム、より具体的には高温計またはサーマルイメージカメラを備える、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記測定領域が、シリコンロッド軸に垂直に延びる幅を有し、前記測定領域は、前記幅が直径の２〜９８％、好ましくは５〜９５％、より好ましくは１０％および９０％であるように規定される、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記測定領域がシリコンロッド軸に平行に延びる高さを有し、前記測定領域は、前記高さが直径の２〜３００％、好ましくは５〜２００％、より好ましくは１０〜１５０％であるか、または一定であるように規定される、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記測定領域が矩形である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記表面温度および直径が、同じシリコンロッド上で決定される、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
堆積温度が表面温度に基づいて制御される、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
規定された直径に到達すると堆積プロセスが終了する、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
堆積プロセス中に化学蒸着反応器内の少なくとも１つのシリコンロッドの表面温度を決定するための、より詳細には請求項１〜１２に記載の方法を実施するための装置であって、
少なくとも1つのシリコンロッドの少なくとも１つの直径を決定するための測定装置Ｂと、前記測定装置Ｂとともに使用される、前記シリコンロッド上に配置された測定領域内の表面温度を決定するための測定装置Ａとを備え、
測定領域のサイズおよび／または位置が、前記確認された直径に応じて適合され、
前記測定装置ＡおよびＢが、前記反応器の外側の観察窓の前に、一緒にまたは独立して配置される、装置。
【請求項１４】
前記観察窓が、第１および第２の光学要素を含み、前記光学要素が冷却媒体で満たされたチャンバーによって互いに離間されている、請求項１３に記載の装置。
【請求項１５】
前記反応器の内部に向けられる第２の光学要素の表面が、前記反応器内部にあるガスとの接触を防ぐような方法により、ガスで満たされる、請求項１４に記載の装置。
【請求項１６】
金属ベースプレート、前記ベースプレート上に配置された分離・冷却可能なベル型の反応器シェル、ガス供給用ノズルおよび反応ガスを除去するための開口部、フィラメントロッド用の電極マウント、および請求項１３〜１５に記載の装置を備えてなる、多結晶シリコン堆積用反応器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、堆積プロセス中に化学蒸着反応器内の少なくとも１つのシリコンロッドの表面温度を決定する方法に関する。また、本発明は、表面温度を決定するための装置、および当該装置を備えた反応器に関する。
【背景技術】
【０００２】
多結晶シリコン（ポリシリコン）は、例えば、るつぼ引き上げ（チョクラルスキー法）またはゾーン溶融法（フロートゾーン法）による単結晶シリコンの製造における出発材料として使用される。単結晶シリコンは、ウエハーに切断することができ、さらに多くのさらなる処理ステップの後、電子部品（チップ）を製造するために半導体産業で使用される。
【０００３】
さらに、ポリシリコンは、例えばブロックキャスティングプロセスによる多結晶シリコンの製造に必要とされている。ブロックの形で得られた多結晶シリコンは、太陽電池の製造に使用することができる。これは、シリコンブロックを一般的に矩形のウエハーに切断することによって行われる。
【０００４】
ポリシリコンは、通常、シーメンスプロセス、化学蒸着プロセスによって製造される。このプロセスでは、ベル型反応器（シーメンス反応器）内において、シリコンの細いフィラメントロッド（スリムロッド）を直接通電して加熱し、シリコン含有成分と水素を含む反応ガスが導入される。シリコン含有成分は通常、モノシラン（ＳｉＨ４）または一般組成ＳｉＨｎＸ４−ｎ（ｎ＝０、１、２、３、Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ）のハロシランである。 ここでの通常の成分は、クロロシランまたはクロロシラン混合物、通常はトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３、ＴＣＳ）である。 主に、水素との混合状態のＳｉＨ４またはＳｉＨＣｌ３が採用される。典型的なシーメンス反応器の構造は、例えば、欧州特許出願公開第２０７７２５２Ａ２に記載されている。
【０００５】
反応器床は一般に、スリムロッドを受け入れる電極を収容する。通常、２つのスリムロッドはそれぞれブリッジで結合されて、スリムロッドペアまたはＵロッド（ペアのスリムロッドは逆Ｕ字型）を形成し、電極を介して回路を形成する。フィラメントロッドの表面温度は通常１０００℃を超える。この温度は、反応ガスのシリコン含有成分の分解を引き起こし、元素シリコンは、気相から、ポリシリコンの形で、ロッド表面上に堆積する（化学蒸着、ＣＶＤ）。これにより、スリムロッドの直径が大きくなる。規定の直径に達すると、堆積は慣習的に停止し、結果として生じるＵ字型シリコンロッドが取り外される。ブリッジが取り除かれた後、ほぼ円筒形のシリコンロッドが得られる。
【０００６】
シリコンロッドの表面温度は重要な影響パラメータであり、これは通常、堆積中に監視され、電流を変化させることによって適合させることができる。原則として、シリコンロッドから放出される熱流は、直径の成長にしたがい、すなわちロッドの表面積のために堆積時間に比例して増加する。そして、堆積の過程で、電流の強さへの適応が慣習的に必要とされる。表面温度が高すぎると、原則としてシリコンダストが過剰に形成され、表面温度が低すぎると、堆積が遅れたり全く堆積しない。さらに、表面温度は表面の性質を決定し、シリコンロッドの品質に影響を与える。一般に、温度が高いほどシリコンロッドの成長は速くなるが、温度が上昇するにしたがい表面が不均一になることが増える。
【０００７】
シリコンロッドの表面温度を測定するための１つの既知の技術は、放射高温計などの高温計を使用することである。一般的には、高温計は、特定の波長または特定の波長範囲で放出される放射強度に基づいて、表面上の測定点の温度を測定する。 反応器の内部の熱のため、測定は原則として反応器の外側から行われ、反応器の壁に取り付けられた観察窓を通して放射線が検出される。放射線の途切れない通過を確保するために、観察窓には通常、専用の光学システムが装備されている。
【０００８】
1つの測定点のみの温度を決定することに関連する一般的な問題は、ポリシリコンロッドの表面の性質である。 理想的な測定結果は、平坦な表面でのみ達成できるが、実際には、シリコンロッドの表面には、表面温度の点で大きく異なる溝や高さがある場合がある。
【０００９】
欧州特許ＥＰ２３９１５８１Ｂ１は、シリコンロッドの直径と表面温度を測定する方法を開示している。当該方法では、シリコンロッドの長手軸に平行にのびる回転軸を中心に水平方向に旋回可能なパイロメーターを使用して、経時的に温度測定を行い、同時に水平方向の旋回によって厚さの成長を測定する。したがって、水平線上で複数の温度測定が行われる。
【００１０】
旋回可能な高温計の場合、反応器内のさらなるシリコンロッドが、測定中の高温計とシリコンロッドの間の光路に入ることが起こり得る。さらに、反応器の内壁温度を検出することがある。この種の干渉信号を遮断するには、所定のしきい値温度に依存し、温度が測定中のシリコンロッド上またはシリコンロッドに隣接して検出されるかどうかを決定する手順が必要である。この種のしきい値手法は、混乱の影響を受けやすくなる。例えば、ガス流量の変動により、誤測定が発生する可能性がある。さらに上下に取り付けられた２つのロッドからの温度を区別することは一般に難しく、その上でピボットが行われます。決定された直径は、それに応じて歪む場合がある。複雑な要因は、堆積中にポリシリコンロッドの直径が大きくなるため、温度測定に影響する面積が変化することである。さらに、焦点の変化に伴い、パイロメーターとロッド表面との間の距離が短くなる。表面温度の測定に対するもう1つの課題は、シリコンロッドの側面領域である。これらの領域から放出される放射のごく一部のみが高温計の検出器に当たるので、信頼できる温度の捕捉は通常不可能である。
【００１１】
欧州特許ＥＰ２７３２０６７Ｂ１は、画像取得装置（デジタルカメラまたはＣＣＤセンサー）を使用して、観察窓を通して反応器内部の画像を記録することにより、ＣＶＤ反応器内のシリコンロッドの表面温度を監視する方法を開示している。温度は、画像内の一定サイズのターゲット領域でのピクセル分析によって決定される。放射強度ひいてはシリコンロッドの温度は、必要に応じて、画像を参照画像の放射強度と比較することによって確認される。さらに、ピクセル分析（明るいピクセルから暗いピクセルへの遷移）に基づいて、シリコンロッドの外縁を決定することができます。これらから直径を計算し、ターゲット領域の位置を特定することが可能である。
【００１２】
表面温度とロッドの直径が1つのイメージキャプチャデバイスのみを使用して決定される場合、特に２つのシリコンロッドが重ね合わされると問題が発生することがある。ロッドは通常ほぼ同じ温度であるため、特定の状況では1つのロッドとして検出され、その結果、計算された直径が大きすぎるおそれがある。温度が分析される領域が直径に応じて配置されている場合、重ね合わせの領域で湾曲したロッドエッジが検出され、それによって温度分析が不確かになるおおそれがある。さらに、面積に関して一定のサイズを持つ測定領域では、ロッドの曲率は考慮されない。ロッドの曲率は、シリコンロッドの直径が大きくなるにつれて小さくなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】欧州特許出願公開第ＥＰ２０７７２５２Ａ２
【特許文献２】欧州特許ＥＰ２３９１５８１Ｂ１
【特許文献３】欧州特許ＥＰ２７３２０６７Ｂ１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明の目的は、先行技術から知られている欠点を克服する、堆積反応器の運転中にシリコンロッドの表面温度を測定する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
この目的は、堆積プロセス中に化学蒸着反応器内の少なくとも１つのシリコンロッドの表面温度を決定する方法であって、
測定装置Ａは、シリコンロッドに配置された測定領域の表面温度を決定し、
測定装置Ｂは、反応器内に配置されたシリコンロッドの少なくとも1つの直径および／または少なくとも1つの他のシリコンロッドの少なくとも1つの直径を、連続的または断続的に確認し、
測定領域のサイズおよび／または位置が、前記確認された直径に応じて適合される、方法によって達成される。
【００１６】
本発明の方法は、好ましくは、
ａ）少なくとも１つのシリコンロッドの少なくとも１つの直径を測定装置Ｂを用いて確認すること、
ｂ）工程ａ）において確認された直径に応じて、シリコンロッドに配置された測定領域のサイズおよび／または位置を規定すること、
ｃ）測定装置Ａを用いて前記測定領域内の表面温度を決定すること、
ｄ）前記シリコンロッドの直径に対して測定領域のサイズおよび／または位置を連続的または断続的に適応させながら、連続的または不連続的に、前記工程ａ）、ｂ）およびｃ）を繰り返すこと、
を含む。
【発明の効果】
【００１７】
２つの別個の測定装置ＡおよびＢを用いることにより、シリコンロッドの直径およびその表面温度を、特に中断されずに決定することができる。測定装置は、他のシリコンロッドによるそれぞれの測定領域の重ね合わせの問題を排除するような手法により有利に配置され得る。測定領域のサイズとロッドの直径との動的な適合は、直接確認されるロッドの曲率を考慮して、直径が大きくなるにつれて変化する。さらに、このようにして測定領域をとりわけ大きく維持することができる。その結果、表面構造に起因するロッド表面の温度差をより効果的に補償することができ、測定結果の歪みをなくすことができる。シリコンロッド上の測定領域の位置を動的に調整することにより、測定領域がシリコンロッドの一方または両方の端から一定の距離を確実に維持することができる。特に、測定領域はロッドエッジ間の中央に配置できるため、一般に不正確な測定結果につながる側面領域を除外することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１は、本発明の方法を実施するための装置を概略的に示したものである。
【図２】図２は、シリコンロッド上に配置された動的測定領域を示したものである。
【図３】図３は、本発明の方法を実施するための装置の観察窓の領域を示したものである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
蒸着反応器は、より具体的にはシーメンス反応器である。反応器内に配置されたシリコンロッドまたはシリコンロッドペアの数は、本発明の方法の性能には一般に重要ではない。反応器内のシリコンロッドの数の典型的な例は、３６（１８ロッドペア）、４８（２４ロッドペア）または５４（２７ロッドペア）である。シリコンロッドは、好適には円筒形に近似してみなしてもよい。他の形状も可能であるが、細いロッドは同様に円筒形の形状であってもよい。さらに、特に対応する測定値が同じ棒高さで比較された場合（特に、棒の中央など）、反応器内のすべてのシリコンロッドの表面温度と直径の両方が実質的に同じであると想定できる。現代のシーメンスの反応器は、堆積の均一性を最大限に確保するように設計されているため、この近似は妥当といえる。これは、反応器内の均一なガス流によって、特にロッドの実質的に対称的な配置によって達成される。温度および直径が決定される１つまたは複数の棒は、一般に、反応器内に配置されたシリコンロッドの数とは無関係である。さらに、シリコンロッドの成長に動的に適応する温度測定領域には、発生する温度差が平均化されるという利点がある。
【００２０】
表面温度および／または直径は、好ましくは反応器の外側から観察窓を通して決定される。この場合の測定装置ＡおよびＢは、それぞれ異なる位置に、それぞれ観察窓の前に配置される。しかしながら、好ましくは、測定装置は同じ高さに配置され、測定装置が、例えば、ロッド中心の高さに配置されるか、上部ロッドまたは下部ロッドの高さの３番目に配置されるかは重要ではない。例えば、測定装置Ａは、通常のベル形反応器の測定装置Ｂとは反対側に配置されてもよい。測定装置は、好ましくは、それぞれの観察窓の前に（反応器の円周方向に）互いに並んで配置される。それらはまた、共通の観察窓の前に互いに並んでまたは上下に配置されてもよい。
【００２１】
連続的な繰り返しは、特に、直径が捕捉され、したがって、測定領域および／またはその位置が、堆積全体にわたってリアルタイムで動的に適合されることを意味することを意図している。不連続な繰り返しの場合は、キャプチャは指定された間隔で、たとえば分単位または時間単位で行われる。
【００２２】
測定装置Ｂは、好ましくはカメラ、より具体的にはデジタルカメラまたはＣＣＤカメラを含む。測定装置Ｂは、このようなカメラであることが好ましい。直径は、測定装置Ｂによって生成された反応器内部の画像または画像詳細の画像処理（特にデジタル画像処理）によって決定される。この場合、ビデオを作製してもよい。 好ましくは、ビデオからの個々の画像は画像処理に付される。
【００２３】
画像処理は、好ましくは測定装置Ｂの一部であるアナログまたはデジタル画像処理ユニットによって行われてもよい。より具体的には、コンピュータソフトウェアを含んでもよい。画像処理ユニットは、測定装置Ｂに接続された別個のデバイスであってもよい。
【００２４】
直径は、カメラの焦点を選択することによって決定でき、その結果、少なくとも1つのシリコンロッドが、反応器の内壁の前のその幅で見えるようになる。一般的に言えば、このようにして得られた画像においては、シリコンロッドは反応器の内壁に対して明るく見え、背景では暗く見える。ピクセル分析により、画像処理ユニットは、シリコンロッドの左の輪郭（エッジ）と右の輪郭（エッジ）を識別し、その間の距離を決定し得る。カメラは通常、カメラが記録する画像の幅が反応器の内壁の円周方向の特定の距離に対応するように調整される。反応器の形状、特にカメラのレベルでの反応器の境界線は、もともと知られており、シリコンロッドの位置、したがって反応器の内壁からの距離とカメラからの距離は、同様に慣習的に知られている。反応器構成から既知の間隔または距離の相関により、シリコンロッドの左右の輪郭の間にある距離を使用して、棒の直径を計算することができる。また、カメラの焦点は、２つ以上、より具体的には２つまたは３つのシリコンロッドが、反応器の内壁の前にそれらの全幅で見えるように選択されてもよい。測定原理は上記と同様である。
【００２５】
原則的には、得られた画像を使用して、反応器壁の前にある２つの隣接するシリコンロッドの間の距離を測定し、その測定値から、特に三角測量によってそれらの直径を計算することもできる。本実施形態の場合、２つの隣接するロッドは、必ずしも画像上でそれらの全幅においてそれぞれ識別可能である必要はない。基本的に、左のロッドの右端と右のロッドの左端を識別する必要がある。反応器の構成から既知の間隔または距離の相関により、ロッド間の間隔を使用して直径を計算することができる。
【００２６】
さらなる実施形態によれば、測定装置Ｂは、演算ユニットを備え、直径は、該演算ユニットによって捕捉される堆積プロセスのパラメータから決定される。
【００２７】
パラメータは、反応ガスの体積流量、堆積温度、ロッド電流強度、ロッド電圧、電気ロッド抵抗、およびプロセス時間を含む群からの１つまたは複数のパラメータを含み得る。
【００２８】
体積流量は、例えば、反応ガスを反応器に供給するライン中の流量計（例えば、懸濁体流量計）によって決定され得る。決定は、供給ラインが複数のノズルに供給するために分岐する前に任意に行われる。
【００２９】
ロッドの現状の厚さは、シリコンロッドペアが加熱（ジュール加熱）される現状の厚さである。ロッド電圧は、ロッド電流を生成するためにロッドペア間に存在する電圧である。 電圧および電流の強さは、市販の測定機器を使用して測定できる。ロッドの電気抵抗はシリコンロッドの加熱抵抗であり、ロッドの電圧および電流強度から計算される。処理時間は、蒸着開始から既に経過した時間である。
【００３０】
測定された1つまたは複数のパラメータは、特に演算ユニットに送られ、演算ユニットによってキャプチャされる。シリコンロッドの直径はソフトウェアで計算できる。この目的のために、直径は、通常、測定装置Ｂのカメラを用いて定義された堆積時間、より詳細には堆積の開始時に決定される。次いで、上記識別されたパラメータをソフトウェアを用いて、以前の堆積プロセスの比較データを使用しながら、堆積時間に応じてシリコンロッドの直径を計算できる。
【００３１】
測定装置Ｂは、カメラと演算ユニットの両方を備えることが好ましい。それにより、ロシリコンロッドの直径を両方の手法で決定し、得られた値を相互に比較できる。このようにして測定エラーのリスクを最小限に抑えることができる。
【００３２】
少なくとも２本、特に３本または４本のシリコンロッドの直径が決定されることが好ましい。生成された画像で２つ以上のシリコンロッドが見えるようにカメラの焦点を調整することで、1つのカメラで異なる直径を決定できる（上記の説明を参照）。
【００３３】
しかしながら、反応器周りに異なる位置に配置された２つ以上のカメラが、上記の説明に従って異なるロッドの直径を決定することも可能である。その場合、カメラは好ましくは異なる高さに配置される。したがって、上下に配置された２台のカメラが、高さは異なるものの、同じロッドの直径を決定することも考えられる。確認された値から直径の平均を算出することが可能であり、それにより、測定精度がさらに向上する。
【００３４】
さらなる実施形態によれば、測定装置Ａは、サーモグラフィーシステム、より具体的には高温計またはサーマルイメージカメラを備える。測定装置Ａは、少なくとも１つのそのようなサーモグラフィーシステムを備えることが好ましい。
【００３５】
測定装置Ａは、好ましくは、表面温度が決定される、シリコンロッドの垂直に延びる端部が、堆積プロセスの終わりに焦点領域の外側にないように配置される。 測定装置Ａの焦点は、好ましくは、測定装置Ａに最も近いシリコンロッドに向けられる。慣習的に、これは、測定装置Ａが配置される前の観察窓に最も近いシリコンロッドである。一般的に言えば、観察窓の位置または反応器内のロッドの位置は、すでに上述したように、本発明の性能には関与しない。
【００３６】
測定装置Ａは、通常、堆積プロセスの開始時にその測定領域がその幅において、使用されるフィラメントロッドの直径に適合されるように較正される。開始時の測定領域は、ロッドの中心の領域に配置されていることが好ましい。
【００３７】
測定装置Ａはまた、デジタルまたはアナログ画像処理のための画像処理ユニットを含み得る。このようにして、測定領域の位置は、例えば、シリコンロッドの左輪郭（エッジ）および右輪郭（エッジ）のピクセル分析および認識によってチェックすることができる。 この点に関して、測定装置Ｂに関する観察を参照することができる。
【００３８】
堆積プロセス時間が進むにつれて直径が増大するシリコンロッドへの測定領域の適合は、測定装置Ｂによって決定されたロッド直径に基づいて行われ、連続的または不連続的に行われる。これは、好ましくは、測定領域における表面温度の各決定の前に、直径が測定装置Ｂから取得し得るフィードバック手順によって達成される。この目的のために、測定装置ＡおよびＢは、好ましくは両者を組合せて、とりわけコントローラを介して使用される。コントローラは、例えば、測定領域の不連続な適合の場合に時間間隔を調整することを可能にする。さらに、測定領域の形状および／または測定領域の拡張の程度は、直径に応じて調整されてもよい。
【００３９】
測定領域は、好ましくは、シリコンロッド軸に垂直に延びる幅を有し、測定領域は、幅が２〜９８％、好ましくは５〜９５％、より好ましくは１０〜９０％であるように、ロッドの直径に応じて規定される。測定領域（シリコンロッドの垂直に延びる端部間）の好ましくは中央の位置決めの結果として、シリコンロッドの周辺領域はそれによって温度捕捉から取り除かれ、これにより測定の精度が向上する。これらの領域の熱放射は、原則としてサーモグラフィーシステムの検出器によってほんのわずかしか捕捉できないためである。
【００４０】
測定領域は、好ましくは、シリコンロッド軸に平行に延びる高さを有し、測定領域は、高さが直径の２〜３００％、好ましくは５〜２００％、より好ましくは１０〜１５０％であるように適合される。測定領域の高さも一定に保つことができる。測定領域の高さは、その幅と同じ程度に増加することが好ましい。
【００４１】
測定領域は、好ましくは矩形である。測定領域の形状は異なっていてもよく、例えば円形であってもよい。後者の場合、ロッドの直径が大きくなるにつれて大きくなるか、または堆積時間が進むと、たとえば高さが一定に保たれると、楕円形の測定領域が形成される。
【００４２】
好ましい一実施形態によれば、表面温度および直径は、同じシリコンロッド上で決定される。
【００４３】
好ましくは、２つ以上の測定装置Ａが異なるシリコンロッドの表面温度を測定することも可能である。
【００４４】
さらなる実施形態によれば、堆積温度は、測定領域で決定された表面温度に基づいて制御される。堆積温度は、堆積プロセス中の規定された時点で理想的に達成される表面温度の設定値である。堆積温度は、一般的に９００〜１２００℃であるが、例えば、シリコンロッドの表面の性質に影響を与えるために堆積プロセス中に変化させることができる。このような背景に対して、表面に関連する極端な例によって測定結果が歪められないような表面温度測定のための技術を持つことが重要であるといえる。本発明の方法は、そのような技術を表すものである。
【００４５】
代替的または追加的に、測定された表面温度に応じて、例えば反応ガスの体積流量、ロッド電流強度、ロッド電圧、電気ロッド抵抗などのさらなるパラメータを制御することもできる。
【００４６】
さらなる実施形態によれば、堆積プロセスは、特定のロッド直径に達したときに終了する。
【００４７】
本発明の更なる実施形態は、堆積プロセス中に化学蒸着反応器内の少なくとも１つのシリコンロッドの表面温度を決定するための装置に関し、少なくとも1つのシリコンロッドの少なくとも１つの直径を決定するための測定装置Ｂと、前記測定装置Ｂとともに使用される、シリコンロッド上、好ましくはシリコンロッドの中心に配置された測定領域内の表面温度を決定するための測定装置Ａとを備え、測定領域のサイズおよび／または位置が、前記確認された直径に応じて適合され、前記測定装置ＡおよびＢが、前記反応器の外側の観察窓の前に、一緒にまたは独立して配置される。
【００４８】
この配置は、前述の方法を実施するのに特に適している。 したがって、配置の設計に関しては、上記した注意点を参照することができる。
【００４９】
測定装置ＡおよびＢはそれぞれ旋回可能に、より具体的には垂直に延びるシリコンロッド軸に垂直に取り付けられてもよい。
【００５０】
測定装置ＡおよびＢは、好ましくは、コントローラを介して互いに結合される。コントローラは、例えば、コンピュータ支援ソフトウェアを含み得る。コントローラは、好ましくは、装置に含まれる。
【００５１】
さらに、当該装置は、少なくとも１つのアナログまたはデジタル画像処理ユニットを含むことができる。画像処理ユニットは、測定装置Ａまたは測定装置Ｂのいずれかに接続され得るか、または測定装置ＡおよびＢのそれぞれは、いずれの場合にも、そのような１つの画像処理ユニットに接続される。
【００５２】
好ましくは、測定領域の動的な適合のためのコントローラおよび画像処理ユニットは、例えば、ソフトウェアなど、1つのシステムにまとめて存在し得る。特に好ましくは、そのようなシステムは、直径のパラメータ支援決定のための演算ユニットをさらに含み得る。
【００５３】
測定領域においてエラーフリーを最大化し再現可能な温度測定のための重要な要素は、均一で途切れのない光路である。観察窓、および適切な場合にはその中に設置されたすべての光学要素が一定の光透過率を有する場合に有利である。さらに、観察窓の表面およびその構成要素の堆積物の堆積は、特に反応器の内側に面する表面で防止されるべきである。高温や堆積中の導入ガス、液体も、観察窓やその構成要素の光学特性を変化させるおそれがある（光学透過率の変化）。
【００５４】
好ましくは、観察窓は、第１および第２の光学要素を含み、光学要素は、冷却媒体で満たされたチャンバーによって互いに離間されている。第１の光学素子は、好ましくは測定装置に面しており、第２の光学素子は反応器内部に面している。温度ドリフトは、冷却によって最小限に抑えることができます。 光学素子は、好ましくはガラスまたは溶融シリカのシートである。 ２つの光学要素は、好ましくは同じ材料からなる。
【００５５】
冷却媒体は、液体、より具体的には水、または気体（例えばＨ２またはＮ２）であってよい。コンパートメントは、好ましくは、冷却媒体のための入口および出口を有し、光学要素の温度を、好ましくは連続的な冷却媒体の流れによって一定に保つことを可能にする。
【００５６】
好ましくは、反応器内部に向けられた第２の光学素子の表面は、反応器内部に位置するガスとの接触を防ぐような方法で、ガス、好ましくは水素が充填される。この目的のために、規定の圧力下で連続的にまたは特定の時間間隔で表面を吹き付ける１つまたは複数のノズルを、反応器内部に向けられた表面に向けることができる。また、１つまたは複数のノズルは表面に平行に向けられてもよく、その結果、ガスの連続的な流れにより、一種の保護層が、反応器内部に向けられる第２の光学要素の表面の前に形成される。代替的または追加的に、表面に対向して配向され、ガスの連続的な流れによって、反応器内部から接近するガスを移動させる少なくとも１つのノズルを有していてもよい。
【００５７】
本発明のさらなる実施形態は、金属ベースプレート、該ベースプレート上に配置された分離かつ冷却可能なベル形状の反応器シェル、ガス供給用のノズル、および反応ガスを除去するための開口部、フィラメントロッド用電極マウント、並びに上記した装置を含む、多結晶シリコンを堆積するための蒸着反応器に関する。反応器は、本発明の方法を実施するのに特に適している。
【００５８】
図１は、シリコンロッド３の表面温度を決定するための配置１０を含むシーメンス反応器１の概略断面図を示す。反応器１は、反応器内部４を取り囲むシェル２を含む。なお、反応器シェル２冷却システムは図示していない。シェル２の同じ高さに２つの観察窓６、８が配置されている。観察窓６の前には、高温計である測定装置Ａがある。観察窓８の前には、デジタルカメラである測定装置Ｂがある。両方の測定装置ＡおよびＢはまた、画像処理ユニット、温度測定領域７を動的に適合させるためのコントローラ、およびプロセスパラメータの助けを借りて直径を決定するための演算ユニットを備えるシステム９に結合されている。システム９は、ソフトウェア支援プロセス制御ステーションである。測定装置ＡおよびＢ、観察窓６、８、およびシステム９は、装置１０を構成する。
【００５９】
測定装置Ａによりシリコンロッド３上の測定領域７の表面温度を決定するために、測定装置Ｂは最初に２つのシリコンロッド３、５の直径を確認する。これを行うために、測定装置Ｂは画像を記録する。両方のシリコンロッド３、５を認識できるようにカメラの焦点が調整された反応器内部４の測定装置Ｂは、所望により旋回可能に配置され、シリコンロッド３、５のそれぞれの画像を記録することもできる。得られた画像は、システム９に送信され、統合画像処理ユニットによって、輪郭（左シリコンロッド３、５の右端（４つの破線で示される））が確認される。左端と右端の間の画像上の距離に基づいて、上記のように、シリコンロッド３，５の直径ｄ１およびｄ２を計算することができる。あるいは、またはさらに、直径ｄ１およびｄ２は、シリコンロッド３、５の距離ａを介して計算できる（上記の説明を参照）。必要に応じて、他のシリコンロッドでさらにロッドの直径が決定される。得られた値から、平均を算出しコントローラに送られる。次いで、コントローラは、図２からわかるように、測定領域の幅（２本の破線で示されている）を増やすことにより、パイロメーターの測定領域７を得られた値に適合させる。
【００６０】
図２は、上下に配置され、測定装置Ａ（パイロメータ）で記録された、シリコンロッド３の一部の２つのサーモグラフィー記録２１、２２の詳細を示す。記録２１は、全堆積時間の約半分で形成されたものである。記録２２は、堆積の終了の少し前に形成された。明るい領域２３は、２つの記録２１、２２の間のポリシリコンの追加の成長に対応する。領域Ａ１は、シリコンロッド３の表面温度を決定するために、堆積の開始時に定義された測定領域７に対応する。このとき、ロッド軸Ｓに対して実質的に垂直に延びる測定領域７の大きさは、シリコンロッド３の幅（直径）の約９０％に達する。領域Ａ２は、記録２１時点での測定領域７に対応する。このときの幅ｂ２は、シリコンロッド３の幅（直径）の約８０％であった。ｃのラベルが付いた破線の矢印は、ロッドの直径に応じて、堆積時間にわたって測定領域の幅が連続的に変化することを示している。この適合は、測定装置Ｂ（図１参照）による１つまたは複数のロッド直径の連続的な決定によって達成される。測定領域７の位置は、確認されたロッド直径の中心にあるように適合された。測定領域７の高さは一定であった。
【００６１】
測定領域７の幅ｂ２がロッド直径の約８０％に過ぎないことは明らかである。さらに、測定領域７は中央に配置されているため、ロッドの端部２４に近い領域は温度測定から除外されたままである。これらの端部領域のロッド表面によって放出される熱放射は、もはや高温計の検出器によって十分に捕捉することができず、測定結果を歪める。
【００６２】
図３は、図１の観察窓６のより詳細な図を示す。観察窓６は、バレル３０内に配置される第１の光学要素３２および第２の光学要素３４を備える。バレル３０は、バレル３０に接続される。反応器シェル２は、好ましくは後者と同じ材料からなる。光学素子３２、３４は、溶融シリカからなる。それらの間に位置するのは、ガス供給ライン３５およびガス除去ライン３７を備えたコンパートメント３６である。光学要素３２、３４を冷却するために、Ｎ２またはＨ２の連続流がコンパートメント３６を通過する。光学要素３４側面３８は反応器内部４に面している。この側面３８に平行で互いに向かい合って配置されているのは、２つのノズル４０であり、側面３８の前の領域３９に水素ガスを吹き込む。これの効果はまず側面を冷却することである。存在する堆積物も同様に吹き飛ばすことができ、そのためにノズル４０を回転可能に配置することもできる。さらに、反応器内部４の方向に斜めに整列し、同様に水素ガスを領域３９に吹き込む追加のノズル４２が提供される。これは、側面３８と反応器内部４からの構成要素との間の接触をさらに妨げる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【手続補正書】
【提出日】令和1年11月18日(2019.11.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
堆積プロセス中に、複数のシリコンロッドを備えた化学蒸着反応器内の少なくとも１つのシリコンロッドの表面温度を決定する方法であって、
測定装置Ａは、シリコンロッドに配置された測定領域の表面温度を決定し、
前記測定装置と離別した測定装置Ｂは、反応器内に配置されたシリコンロッドの少なくとも1つの直径および少なくとも1つの他のシリコンロッドの少なくとも1つの直径を、連続的または断続的に確認し、
前記測定装置ＡおよびＢは異なる位置に配置され、それぞれ、前記反応器の外側に、個々の観察窓の前または共通の観察窓の前に配置され、
前記測定領域のサイズおよび／または位置が、前記確認された直径に応じて適合される、方法。
【請求項２】
ａ）少なくとも１つのシリコンロッドの少なくとも１つの直径を測定装置Ｂを用いて確認すること、
ｂ）工程ａ）において確認された直径に応じて、シリコンロッドに配置された測定領域のサイズおよび／または位置を規定すること、
ｃ）測定装置Ａを用いて前記測定領域内の表面温度を決定すること、
ｄ）前記シリコンロッドの直径に対して測定領域のサイズおよび／または位置を連続的または断続的に適応させながら、連続的または不連続的に、前記工程ａ）、ｂ）およびｃ）を繰り返すこと、
を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
測定装置Ｂがカメラを備え、直径が前記カメラの手段によって生成される反応器内部の画像の画像処理によって決定される、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
測定装置Ｂが演算ユニットを備え、直径が、演算ユニット手段によって捕捉される堆積プロセスのパラメータから決定される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
少なくとも２つ、好ましくは３つのシリコンロッドの直径が決定される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記測定装置Ａが、サーモグラフィーシステム、より具体的には高温計またはサーマルイメージカメラを備える、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記測定領域が、シリコンロッド軸に垂直に延びる幅を有し、前記測定領域は、前記幅が直径の２〜９８％、好ましくは５〜９５％、より好ましくは１０％および９０％であるように規定される、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記測定領域がシリコンロッド軸に平行に延びる高さを有し、前記測定領域は、前記高さが直径の２〜３００％、好ましくは５〜２００％、より好ましくは１０〜１５０％であるか、または一定であるように規定される、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記測定領域が矩形である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
堆積温度が表面温度に基づいて制御される、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
規定された直径に到達すると堆積プロセスが終了する、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
多結晶シリコンを堆積させるための反応器であって、
金属製ベースプレート、
前記ベースプレート上に配置された分離可能且つ冷却可能であり、前記反応器の内部を覆うベル型の反応器シェル、
ガス供給用ノズルおよび反応ガスを除去するための開口部、
フィラメントロッド用の電極マウント、ならびに
少なくとも１つのシリコンロッドの表面温度を決定するための装置、
を備え、
前記装置は、
前記反応器内部に配置された少なくとも２つのシリコンロッドの直径を決定するための測定装置Ｂと、
前記測定装置Ｂとともに使用される、前記シリコンロッド上に配置された測定領域内の表面温度を決定するための測定装置Ａと、
前記反応器シェル中の少なくとも１つの観察窓と、
前記測定装置ＡおよびＢと組み合わされるシステムと、
を備え、
前記測定装置ＡおよびＢは、異なる位置に配置され、それぞれ、前記反応器の外側に、個々の観察窓の前または共通の観察窓の前に配置される、反応器。
【請求項１３】
前記観察窓が、第１および第２の光学要素を含み、前記光学要素が冷却媒体で満たされたチャンバーによって互いに離間されている、請求項１２に記載の反応器。
【請求項１４】
前記反応器の内部に向けられる第２の光学要素の表面がガスで満たされる、請求項１３に記載の反応器。
【請求項１５】
前記システムがソフトウェア支援プロセス制御ステーションである、請求項１２〜１４のいずれか一項に記載の反応器。
【国際調査報告】
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