(57)【要約】【課題】本発明は、無水化粧品組成物を提供する。【解決手段】本発明は、０．１〜１０ｍｍの直径および５０℃を超える融点を有する無水スフェロイドを含む無水化粧品組成物に関し、前記スフェロイドは、  （ａ）少なくとも１種の炭化水素オイル、および必要に応じて、前記炭化水素オイル用のゲル化剤、及び／又は  （ｂ）少なくとも１種のワックス  を含む、室温において固体である美容的に許容され得る脂質マトリックスからなり、  前記スフェロイドは、少なくとも１種のシリコーンオイルを含む不混和性の連続相に分散されている。より詳細には、この化粧品組成物は、リップスティックまたはファンデーションであり得る。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
０．１〜１０ｍｍの直径および５０℃を超える融点を有する無水スフェロイドを含むことを特徴とする無水化粧品組成物であって、前記スフェロイドは、
（ａ）少なくとも１種の炭化水素オイル、および必要に応じて、前記炭化水素オイル用のゲル化剤、及び／又は
（ｂ）少なくとも１種のワックス
を含む、室温において固体である美容的に許容され得る脂質マトリックスからなり、
前記スフェロイドは、少なくとも１種のシリコーンオイルを含む不混和性の連続相に分散されている、無水化粧品組成物。
【請求項２】
前記スフェロイドが、いかなる外部コーティングも含まないことを特徴とする、請求項１に記載の化粧品組成物。
【請求項３】
前記炭化水素オイル（ａ）が、揮発性炭化水素オイル及び／又は不揮発性炭化水素オイルであることを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の化粧品組成物。
【請求項４】
前記脂質マトリックスが、シリカ、クレイ、必要に応じて改質されるヘクトライト、デキストリンエステル、シリコーンポリアミドまたはポリアミド、Ｌ−グルタミン酸またはアスパラギン酸のアミド、少なくとも１つのスチレン単位を含む炭化水素ブロックコポリマーから選択される、前記炭化水素オイル用のゲル化剤を含むことを特徴とする、請求項１〜３の１項に記載の化粧品組成物。
【請求項５】
前記脂質マトリックスが、炭化水素ワックス及び／又はポリエチレンワックス、好ましくは、炭化水素ワックスから選択される少なくとも１種のワックス（ｂ）を含むことを特徴とする、請求項１〜４の１項に記載の化粧品組成物。
【請求項６】
前記脂質マトリックスが、少なくとも１つの色素または真珠層、好ましくは、有機色素または無機色素を含むことを特徴とする、請求項１〜５の１項に記載の化粧品組成物。
【請求項７】
前記スフェロイドが、６０〜１２０℃、好ましくは、７０〜１００℃の範囲の融点を有することを特徴とする、請求項１〜６の１項に記載の化粧品組成物。
【請求項８】
前記連続相のシリコーンオイルが、揮発性シリコーンオイル及び／又は不揮発性シリコーンオイルであることを特徴とする、請求項１〜７の１項に記載の化粧品組成物。
【請求項９】
前記連続相が、少なくとも１種のシリコーンオイルゲル化剤によってゲル化され、前記シリコーンオイルゲル化剤は、好ましくは、焼成シリカまたはシリカエーロゲル粒子であることを特徴とする、請求項１〜８の１項に記載の化粧品組成物。
【請求項１０】
前記スフェロイドが、前記化粧品組成物の総重量に対して５〜７０重量％、好ましくは、１０〜６０重量％、なおもより優先的には、２０〜５０重量％を占めることを特徴とする、請求項１〜９の１項に記載の化粧品組成物。
【請求項１１】
請求項１〜１０の１項に記載の化粧品組成物を製造するためのプロセスであって、前記プロセスは、以下の工程：
（ｉ）５０〜１２０℃の範囲の温度において、少なくとも１種の炭化水素オイル（ａ）および必要に応じて前記炭化水素オイル用のゲル化剤、及び／又は少なくとも１種のワックス（ｂ）を撹拌によって均質化することによって、前記無水スフェロイドを構成している脂質マトリックスを調製する工程、
（ｉｉ）工程（ｉ）において得られた液体混合物を、５０〜１２０℃の範囲の温度に加熱された水相に撹拌によって分散させることによって成形する工程、
（ｉｉｉ）工程（ｉｉ）において得られた分散液を、水相を加えることによって冷却して、スフェロイドを得る工程、
（ｉｖ）工程（ｉｉｉ）において得られたスフェロイドを室温において濾過することによって分離する工程、
（ｖ）工程（ｉｖ）において得られたスフェロイドを乾燥する工程、
（ｖｉ）工程（ｖ）において得られたスフェロイドを、少なくとも１種のシリコーンオイルを含む連続相に撹拌によって分散させる工程
を含むことを特徴とする、プロセス。
【請求項１２】
身体または顔面の皮膚、特に口唇のメーキャップ及び／又はケアのための、請求項１〜１０の１項に記載の化粧品組成物の使用。
【請求項１３】
請求項１〜１０の１項に記載の化粧品組成物を含むことを特徴とする、リップスティック。
【請求項１４】
請求項１〜１０の１項に記載の化粧品組成物を含むことを特徴とする、ファンデーション。
【請求項１５】
身体または顔面の皮膚、特に口唇のメーキャップ及び／又はケアのためのプロセスであって、前記プロセスは、以下の工程：
（ｉ’）少なくとも１回の塗布を行うのに必要な量の請求項１〜１０の１項に記載の化粧品組成物を取る工程、
（ｉｉ’）前記無水スフェロイドを、少なくとも１種のシリコーンオイルを含む不混和性の連続相と混錬する工程、および
（ｉｉｉ’）そのように混合された化粧品組成物を、身体または顔面の皮膚、特に口唇に塗布する工程
を含むことを特徴とする、プロセス。
【請求項１６】
前記混錬工程が、身体もしくは顔面の皮膚上で、例えば指を用いて直接的に行われるか、または身体もしくは顔面の皮膚への塗布の前に、前記化粧品組成物を含む供給デバイス内で行われることを特徴とする、請求項１５に記載のプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、少なくとも１種のシリコーンオイルを含む不混和性の連続相に分散された無水スフェロイドを含む化粧品組成物に関する。より詳細には、この化粧品組成物は、リップスティックまたはファンデーションであり得る。
【背景技術】
【０００２】
従来技術および発明の目的
化粧品業界は、驚くべき効果をもたらす組成物を常に探してきた。これらは、例えば、種々の色の固形粒子を透明の連続相に分散させることによって、元の外観を有する組成物であり得る。それらは、従来の手法では結びつけることが難しい性能（例えば、瑞々しさと艶、瑞々しさと保持、艶と保持）を併せ持つ新しい組成物でもあり得る。
【０００３】
しかしながら、相間の不相溶性が安定性の問題を引き起こすので、不混和相の会合によって安定した組成物を得ることは、容易なタスクではない。
【０００４】
２つの液相を併せ持つエマルジョンの場合、当業者は、例えば、界面活性物質を用いて小滴を安定化することによって、分散相の小球が一体化しないように、したがって相が分離するように試みる。
【０００５】
液体のまたはゲル化した連続相に可視の固形粒子を分散させる場合、それらの固形粒子は、その連続相に分散または懸濁されることが多い。連続相が固形粒子の中に徐々に拡散すること、または逆に、固形粒子を構成している材料が連続相の中に拡散することを回避することが、特に重要である。このことは、連続相が半透明または透明であるとき、連続相の中に任意の材料が拡散するとすぐに目に見えるので、特に問題になる。
【０００６】
したがって、本発明の根底にある第１の課題は、安定した無水組成物を、連続相に分散された固体スフェロイドの形態で得ることにあり、それらのスフェロイドは、室温において形状および完全性を保持するのに十分に硬く、変形せず、前記スフェロイドと不混和性の前記連続相に材料を放出しない。
【０００７】
本発明の根底にある第２の課題は、スフェロイドが、例えば指を用いた、わずかな剪断または押しつぶす動きによって、容易に押しつぶされ、皮膚に塗布される十分に柔らかい構造を有する、二相性の組成物を得ることである。ゆえに、それらのスフェロイドは、連続相と容易に混合されて、例えば皮膚または唇への塗布時に単相を形成できるので、２つの相の特性を兼ね備えることができる。
【０００８】
連続相にスフェロイドを含む組成物は、すでに従来技術において報告されている。
【０００９】
仏国特許出願公開第２６４９６０８号明細書には、例えば、５０〜１００００μｍの平均直径および５０℃未満の融点を有する脂質スフェロイドを前記連続相に懸濁された状態で含む水性ゲルの形態の連続相を含む組成物が記載されている。この低融点スフェロイドは、それらの形状（多分散かつ不均一なスフェロイド）と最終的な組成物の安定性との両方に影響する不十分な硬度を有する。
【００１０】
本発明者らは、少なくとも１種のシリコーンオイルを含む連続相に分散された、５０℃を超える融点を有する脂質マトリックスからなるスフェロイドを含む無水化粧品組成物が、上記の課題を解決できることを、かなり意外な形で認めた。
【００１１】
予想外にも、本発明者らは、高融点スフェロイドが、良好な塗り広げ特性を有することも示した。このように、本発明の無水組成物は、非常に塗布しやすく、皮膚に塗布したとき、驚くべきテクスチャーをもたらし、スフェロイドとスフェロイドが分散されている不混和性の連続相とが、その部位で混合されて、感覚及び／又は色の性能（例えば、皮膚の表面上における艶（光沢）、保持、感覚刺激または快適さといった特性）を高める。これらの２つの不混和相が皮膚に同時に接触することに起因して、驚くべき感覚効果を発揮しつつ、本発明に係る組成物がゲルからクリームに変化すること、及び／又は種々の色のスフェロイドと連続相との混合物が単一の均一な色調に変化することを観察することが可能である。
【００１２】
現在のところ、上述の課題を解決する不混和相を有する無水組成物は、提唱されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】仏国特許出願公開第２６４９６０８号明細書
【発明の概要】
【００１４】
発明の説明
第１の態様によると、本発明の主題は、０．１〜１０ｍｍの直径および５０℃を超える融点を有する無水スフェロイドを含む無水化粧品組成物であり、前記スフェロイドは、
（ａ）少なくとも１種の炭化水素オイル、および必要に応じて、前記炭化水素オイル用のゲル化剤、及び／又は
（ｂ）少なくとも１種のワックス
を含む、美容的に許容され得る脂質マトリックスからなり、
前記スフェロイドは、少なくとも１種のシリコーンオイルを含む不混和性の連続相に分散されている。
【００１５】
本発明において、「脂質マトリックス」は、脂肪物質に基づく、すなわち、（ａ）少なくとも１種の炭化水素オイル及び／又は（ｂ）少なくとも１種のワックスを含む、均一な組成物（すなわち、コアを囲むコーティング層を含まない）を意味する。
【００１６】
本発明において、表現「不混和性」は、本発明のスフェロイドが、分散されている相において拡散しないこと、崩壊しないことまたは膨張しないことを意味する。
【００１７】
本発明において、用語「スフェロイド」とは、室温において固体であり、スフェロイド全体にわたって同じ組成を有する、本質的に球状の小さな固体のことを指す。室温は、１５〜２７℃、より一般的には、２０〜２５℃の温度を意味する。スフェロイドの直径は、０．１〜１０ｍｍ、好ましくは、０．３〜８ｍｍ、より優先的には、０．５〜５ｍｍ、さらにより優先的には、１〜３ｍｍに及び得、この直径は、従来の方法によって、例えば、双眼拡大鏡または篩を用いて、１０回の計測で計測された平均直径である。これらのスフェロイドは、好ましくは、規則的な外観、滑らかな表面および均一な体積を有する。
【００１８】
本発明のスフェロイドは、好都合なことに、脂質マトリックスの組成と異なる組成を有する外部媒体（すなわち連続相）から脂質マトリックスを隔離するようにデザインされたいかなる外部コーティングも含まない。
【００１９】
用語「無水」は、本発明の文脈において、問題になっている物体の含水量が、好ましくは、前記物体の１重量％未満、さらにより優先的には、０．５重量％未満であることを意味する。
【００２０】
本発明のスフェロイドは、室温におけるテクスチャーが十分に柔らかく変形しやすい脂質マトリックスからなり、低剪断力で、例えば指で容易に皮膚に塗布されるので、皮膚に対してスキンケア効果またはメーキャップ効果をもたらす。
【００２１】
本発明者らは、本発明のスフェロイドの組成物において使用される構成物の性質が、これらのスフェロイドの塗布の容易さだけでなく、それらの最終的な特性に対しても影響し得ることを認めた。
【００２２】
したがって、有益な実施形態によると、炭化水素オイル（ａ）は、揮発性及び／又は不揮発性炭化水素オイルから選択される。それは、好ましくは、炭化水素オイルの混合物である。
【００２３】
炭化水素オイル（ａ）、および必要に応じて、前記炭化水素オイル用のゲル化剤は、脂質マトリックスの総重量に対して５〜９９．５重量％、好ましくは、１０〜９５重量％、より優先的には、２０〜９０重量％、さらにより優先的には、３０〜８５重量％、さらにより優先的には、４０〜８０重量％の範囲の含有量で存在し得る。
【００２４】
本発明において、「炭化水素オイル」は、主に、炭素原子および水素原子、ならびに場合によっては、酸素、窒素、硫黄およびリンの原子を含む油を意味する。
【００２５】
本発明において定義される揮発性炭化水素オイルは、皮膚と接触したとき、室温および大気圧において１時間未満で気化することができる油である。本発明の揮発油は、室温および大気圧においてゼロではない蒸気圧、特に０．１３Ｐａ〜４００００Ｐａ（１０−３〜３００ｍｍＨｇ）の範囲、特に、１．３Ｐａ〜１３０００Ｐａ（０．０１〜１００ｍｍＨｇ）の範囲、より詳細には、１．３Ｐａ〜１３００Ｐａ（０．０１〜１０ｍｍＨｇ）の範囲の蒸気圧を有する、室温において液体の油である。不揮発性炭化水素オイルは、室温および大気圧において少なくとも数時間にわたって皮膚上に残存する油、特に、０．１３Ｐａ（１０−３ｍｍＨｇ）未満の蒸気圧を有する油を意味する。
【００２６】
本発明の揮発性炭化水素オイルは、８〜１６個の炭素原子を有する炭化水素オイル、特に、８〜１６個の炭素原子を含む分岐状アルカン、例えば、石油起源の８〜１６個の炭素原子を含むイソアルカン（イソパラフィンとも呼ばれる）、例えば、イソドデカン（２，２，４，４，６−ペンタメチルヘプタンとも呼ばれる）、イソデカン、イソヘキサデカン、および例えばＩｓｏｐａｒ（商標）またはＰｅｒｍｅｔｙｌｓ（ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）という商品名で販売されている油、８〜１６個の炭素原子を有する分岐状エステル、例えば、ネオペンタン酸イソ−ヘキシル、およびそれらの混合物から選択されることが有益である。ＳＨＥＬＬがＳｈｅｌｌ  Ｓｏｌｔとして販売しているものを含む、石油留出物などの他の揮発性炭化水素オイルも使用され得る。揮発性炭化水素オイルは、８〜１６個の炭素原子を有する直鎖アルカンからも選択され得る。８〜１６個の炭素原子を有する直鎖アルカンの例は、ｎ−ノナデカン（Ｃ９）、ｎ−デカン（Ｃ１０）、ｎ−ウンデカン（Ｃ１１）、ｎ−ドデカン（Ｃ１２）、ｎ−トリデカン（Ｃ１３）、ｎ−テトラデカン（Ｃ１４）、ｎ−ペンタデカン（Ｃ１５）、ｎ−ヘキサデカン（Ｃ１６）およびそれらの混合物、特に、ＣｏｇｎｉｓがＣＥＴＩＯＬ  ＵＴとして販売している、ｎ−ウンデカン（Ｃ１１）とｎ−トリデカン（Ｃ１３）との混合物である。
【００２７】
ある実施形態によると、本発明に適した揮発性の直鎖アルカンは、ｎ−ノナデカン、ｎ−ウンデカン、ｎ−ドデカン、ｎ−トリデカンおよびそれらの混合物から選択され得る。
【００２８】
本発明の揮発性炭化水素オイルは、８〜１６個の炭素原子を有する揮発性炭化水素オイルおよびそれらの混合物から選択されることが有益である。
【００２９】
不揮発性炭化水素オイルとしては、植物起源の炭化水素オイル、例えば、４〜２４個の炭素原子を含む脂肪酸を含む脂肪酸とグリセロールとのトリエステルが特に挙げられ得、これらの油は、直鎖状または分岐状の飽和または不飽和であり得る。これらの油は、麦芽油、ヒマワリ油、ブドウ種油、ゴマ油、トウモロコシ油、アンズ油、ヒマシ油、シア油、アボカド油、オリーブ油、ダイズ油、甘扁桃油、パーム油、ナタネ油および綿実油、ヘーゼルナッツ、マカダミアナッツ、ホホバ、アルファルファ、ポピー、カボチャ、ゴマ、スクワッシュ、ナタネ、クロフサスグリ、月見草、アワ、オオムギ、キノア、ライムギ、ベニバナ、ククイ、トケイソウ、マスカットローズ；またはカプリル酸／カプリン酸トリグリセリド、例えば、Ｓｔｅａｒｉｎｅｒｉｅｓ  Ｄｕｂｏｉｓが販売しているもの、もしくはＭｉｇｌｙｏｌ（登録商標）８１０、８１２、８１８および８２９としてＤｙｎａｍｉｔ  Ｎｏｂｅｌが販売しているもの；または無機物もしくは合成起源の、４〜２４個の炭素原子を有する直鎖状もしくは分岐状の炭化水素、例えば、石油ゼリー、ポリデセン、水素化ポリイソブテン、例えば、Ｐａｒｌｅａｍ（登録商標）、スクアランおよびそれらの混合物；合成エステル、例えば、Ｐｕｒｃｅｌｌｉｎ（商標）（オクタン酸ケトステアリル）オイル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、１２〜１５個の炭素原子を有する安息香酸アルコール、ラウリン酸ヘキシル、アジピン酸ジイソプロピル、イソノナン酸イソノニル、パルミチン酸２−エチル−ヘキシル、イソステアリン酸イソステアリル、アルコールまたは多価アルコールのオクタン酸エステル、デカン酸エステルまたはリシノール酸エステル、例えば、ジオクタン酸プロピレングリコール；ヒドロキシルエステル、例えば、乳酸イソステアリル、リンゴ酸ジイソステアリル；およびペンタエリトリトールのエステル；１２〜２６個の炭素原子を有する分岐状及び／又は不飽和の炭素鎖を有する、室温において液体である脂肪アルコール、例えば、オクチルドデカノール、イソステアリルアルコール、オレイン酸アルコール、２−ヘキシルデカノール、２−ブチルオクタノール、２−ウンデシルペンタデカノール；高級脂肪酸、例えば、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸；炭酸エステル、アセタール、クエン酸エステルおよびそれらの混合物であることが有益である。
【００３０】
本発明の脂質マトリックスが、ワックス（ｂ）を含まないとき、炭化水素オイル（ａ）は、少なくとも１種の、前記炭化水素オイル用のゲル化剤と併用される。
【００３１】
炭化水素オイル用のゲル化剤は、好ましくは、シリカ、クレイ、必要に応じて改質されるヘクトライト、デキストリンエステル、ポリアミドまたはシリコーンポリアミド、Ｌ−グルタミン酸またはアスパラギン酸のアミド、少なくとも１つのスチレン単位を含む炭化水素ブロックコポリマーから選択される。
【００３２】
本発明において、ヘクトライトは、第四級塩化アルキルアンモニウム、好ましくは、１４〜２０個の炭素原子を有する、少なくとも１つの、好ましくは少なくとも２つのアルキル基で置換されたアンモニウムによって改質されたヘクトライトであり得る。そのアルキルは、ステアリルであることが有益であり得る。アンモニウムが２つのメチル基および２つのステアリル基を含むジステアルジモニウムヘクトライトというＩＮＣＩ名を有する化合物が挙げられ得る。
【００３３】
本発明において、デキストリンエステルは、１２〜２４個の炭素原子、好ましくは、１４〜２２個の炭素原子、さらにより優先的には、１４〜１８個の炭素原子を含む脂肪酸と、デキストリンとのエステルである。好ましくは、デキストリンエステルは、ミリスチン酸デキストリン、パルミチン酸デキストリンおよびそれらの混合物から選択される。
【００３４】
本発明において、Ｌ−グルタミン酸のアミド（グルタミド）またはアスパラギン酸のアミドは、好ましくは、６〜１４個の炭素原子、例えば８または１２個の炭素原子を含む少なくとも１つのアルキル基を含む。そのようなグルタミン酸のアミドは、例えば、仏国特許第２８２０７３９号に記載されている。グルタミドは、好ましくは、ジブチルラウロイルグルタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミドおよびそれらの混合物から選択され、例えば、Ａｊｉｎｏｍｏｔｏが製造するＥＢ−２１、ＧＰ−１、ＡＪＫ−ＯＤ２０４６、ＡＪＫ−ＢＧ２０５５およびＡＪＫ−ＣＥ２０４６といったブランド製品のうちの１つであり得る。グルタミドは、例えば、ジブチルラウロイルグルタミドおよびジブチルエチルヘキサノイルグルタミドまたはそれらの混合物から選択される。
【００３５】
アミドまたはアミドの混合物、特にグルタミドは、例えば、脂質マトリックスの総重量に対して０．１重量％〜１５．０重量％、１．０重量％〜１５．０重量％、０．５重量％〜８．０重量％、１．０重量％〜５．０重量％、０．８重量％〜５重量％または２．０〜３．０重量％を占める。
【００３６】
本発明において、少なくとも１つのスチレン単位を含む炭化水素ブロックコポリマーは、好ましくは、スチレンとオレフィンとのブロックコポリマー、例えば、少なくとも１つのスチレン単位と、ブタジエン、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソプレンおよびそれらの混合物から選択される単位とを含むコポリマーである。本発明の炭化水素ブロックコポリマーは、スチレン−エチレン／プロピレンコポリマー、スチレン−エチレン／プロピレン−スチレンコポリマー、スチレン−エチレン／ブタジエン−スチレンコポリマー、スチレン−イソプレン−スチレンコポリマー、スチレン−ブタジエン−スチレンコポリマー、スチレン−エチレン／ブチレン−スチレンコポリマー、スチレン／メチルスチレン／インデンコポリマーおよびそれらの混合物から選択されることが有益である。
【００３７】
本発明の文脈において使用されるワックス（ｂ）は、室温において固体であるが、状態が固体／液体に可逆的に変化し、３０℃を超える融解温度、好ましくは、５０〜１２０℃、より優先的には、６０〜１１０℃、さらにより優先的には、７０〜１００℃の融解温度を有する、親油性の化合物であり得る。本発明において、融解温度は、ＮＦ  ＥＮ  ＩＳＯ  １１３５７−３規格に記載されている熱分析（ＤＳＣ）において観察される最も大きな吸熱ピークの温度に対応する。ワックスの融解温度は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）、例えば、ＤＳＣ  Ｍｅｔｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏとして販売されている熱量計を用いて計測され得る。
【００３８】
ワックス混合物は、高い融解温度、すなわち、５０℃を超える、好ましくは、７０℃を超える融解温度を有するワックスを、それより低い融解温度、すなわち、５０℃未満、好ましくは、４０℃未満または４０℃に等しい融解温度を有するワックスと合わせることによって形成されることが有益であり得る。融解温度が高いワックスと、融解温度が低いワックスとの混合物は、５０℃より高い融点を有するスフェロイドを得ることを可能にするはずである。
【００３９】
本発明のスフェロイドは、５０〜１２０℃、より優先的には、６０〜１１０℃；さらにより優先的には、７０〜１００℃の範囲の融点（または滴点）を特徴とすることが有益であり得る。脂質マトリックスの融点は、後者が加熱されたとき脂質マトリックスの最初の液滴が現れる温度に対応する。
【００４０】
本発明の文脈において使用されるワックス（ｂ）は、動物、植物、無機物または合成起源の、室温において固体であるワックスおよびそれらの混合物から選択され得る。
【００４１】
本発明のワックス（ｂ）は、以下から選択されることが有益であり得る：
・炭化水素ワックス、例えば、蜜ろう、ラノリンろう、シナろう、米糠ろう、カルナウバろう、カンデリラろう、オウリカリろう、アフリカハネガヤ（Ａｌｆａ）ろう、コルクファイバーワックス、サトウキビろう、ベリーろう、セラックワックス、和ろう、木ろう、モンタンろう、オレンジおよびレモンワックス、パラフィンろうおよび地ろう、ポリメチレンワックス、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンおよびそれらのエチレン／プロピレンコポリマー、８〜２２個の炭素原子を有する直鎖状または分岐状の脂肪鎖を有する動物油または植物油（例えば、異性化ホホバ油、水素化ヒマワリ油、水素化ヒマシ油、水素化ヤシ油、水素化ラノリン油、ジ−（トリメチロール−１，１，１−プロパン）テトラステアレートおよびジ−（トリメチロール−１，１，１−プロパン）テトラベヘネート）の接触水素化によって得られるろう；
・２０〜６０個の炭素原子を有する飽和または不飽和の直鎖状または分岐状の脂肪アルコールから選択される脂肪アルコールワックス、
・シリコーンワックス、例えば、１６〜４５個の炭素原子を有するアルキル−もしくはアルコキシ−ジメチコン、またはフッ素化ワックス、および
・それらの混合物。
【００４２】
特に有益な実施形態によると、ワックス（ｂ）は、好ましくは、炭化水素ワックス、例えば、ミクロクリスタリンワックスＳＰ−８８およびミクロクリスタリンワックスＳＰ−１６Ｗ（Ｓｔｒａｈｌ  ａｎｄ  Ｐｉｔｓｃｈ  Ｉｎｃ．）、及び／又はポリエチレンワックス、例えば、Ｊｅｅｎａｔｅ（登録商標）（Ｊｅｅｎ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）およびＰｅｒｆｏｒｍａｌｅｎｅ（登録商標）（Ｂａｋｅｒ  Ｈｕｇｈｅｓ）から選択される無極性ワックスであり、炭化水素ワックスが、最も好ましい。本発明の炭化水素ワックスは、１８〜６０個の炭素原子を含むワックスであることが有益である。
【００４３】
ワックス（ｂ）の含有量は、本発明の無水スフェロイドを構成している脂質マトリックスの総重量に対して０．５〜９５重量％、好ましくは、３〜９０重量％、より優先的には、３〜６０重量％、さらにより優先的には、４〜４５重量％、さらにより優先的には、５〜３０重量％に及び得る。
【００４４】
本発明の無水スフェロイドは、少なくとも１つの色素または真珠層（真珠母）、好ましくは、有機色素または無機色素も含み得る。本発明の色素または真珠層は、表面処理されたことがあり得、すなわち、化学的、電子的、機械化学的及び／又は機械的な性質の１つ以上の表面処理を受けたことがあり得る。
【００４５】
色素または真珠層の含有量は、脂質マトリックスの総重量に対して０〜２０重量％、好ましくは、２〜１０重量％に及ぶことが有益である。
【００４６】
無水スフェロイドと不混和性である、本発明の組成物の連続相は、少なくとも１種の揮発性及び／又は不揮発性シリコーンオイルを含む。
【００４７】
揮発性シリコーン、例えば、揮発性の直鎖状または環状シリコーンオイル、特に、２〜７個のケイ素原子を有するシリコーンオイル、１〜１０個の炭素原子を有するアルキルまたはアルコキシ基を必要に応じて含むこれらのシリコーンが、揮発性シリコーンオイルとして挙げられ得る。本発明の文脈において使用可能な揮発性シリコーンオイルとしては、シクロペンタジメチルシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、ヘプタメチルヘキシルトリシロキサン、ヘプタメチルオクチルトリシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、ドデカメチルペンタシロキサンおよびそれらの混合物が優先的に挙げられ得る。
【００４８】
３−ブチル−１，１，１，３，５，５，５−ヘプタメチルトリシロキサン、３−プロピル−１，１，１，３，５，５，５−ヘプタメチルトリシロキサンおよび３−エチル−１，１，１，３，５，５，５−ヘプタメチルトリシロキサンおよびそれらの混合物から選択される直鎖状の揮発性アルキルトリシロキサンオイルも挙げられ得る。
【００４９】
好ましい揮発性シリコーンオイルは、シクロペンタジメチルシロキサンである。
【００５０】
本発明に係る組成物において使用可能な不揮発性シリコーンオイルは、シリコーン鎖の途中及び／又は末端に好都合なことに１２〜２４個の炭素原子を有する少なくとも１つのアルキルまたはアルコキシ基を含むポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）、フェニル化シリコーン、例えば、フェニルトリメチコン、フェニルジメチコン、フェニルトリメチルシロキシジフェニルシロキサン、ジフェニルジメチコン、ジフェニルメチルジフェニルトリシロキサン、２−フェニルエチルトリメチルシロキシシリケートであり得る。
【００５１】
連続相は、フルオロシリコーンオイル、フルオロポリエーテルおよびフルオロシリコーンから選択されるフッ素化オイルも含み得る。ノナフルオロメトキシブタンまたはペルフルオロメチルシクロペンタンなどの揮発性フッ素化オイルが、使用され得る。
【００５２】
好ましい実施形態によると、連続相は、少なくとも１種のシリコーンオイルゲル化剤によってゲル化される。シリコーンオイル用のゲル化剤は、ヒュームドシリカ、クレイ、必要に応じて改質されるヘクトライト、デキストリンエステル、グリセロールエステルおよびポリアミドから選択され得る。そのゲル化剤は、ヒュームドシリカおよびシリカエーロゲル粒子から選択されることが有益である。ヒュームドシリカは、シリカの表面上に存在するシラノール基の数を減少させる化学反応によって、表面において化学的に改変される。特に、シラノール基は、以下のものなどの疎水性基によって置換され得る。
・トリメチルシロキシル基（特に、ヘキサメチルジシラザンの存在下においてヒュームドシリカを処理することによって得られる）。このように処理されたシリカは、ＣＴＦＡ（第８版、２０００年）によると「シリル化シリカ」と呼ばれる。例えば、それらは、アエロジル  Ｒ８１２（登録商標）としてＥＶＯＮＩＫ  ＩＮＤＵＳＴＲＩＥＳが販売している。
・ジメチルシリルオキシルまたはポリジメチルシロキサン基（特に、ポリジメチルシロキサンまたはジメチルジクロロシランの存在下においてヒュームドシリカを処理することによって得られる）。このように処理されたシリカは、ＣＴＦＡ（第８版、２０００年）によると「ジメチルシリル化シリカ」と呼ばれる。それらは、例えば、アエロジル  Ｒ９７２（登録商標）およびアエロジル  Ｒ９７４（登録商標）としてＥＶＯＮＩＫ  ＩＮＤＵＳＴＲＩＥＳが販売している。
【００５３】
シリコーンオイル用のゲル化剤を使用することにより、ゲル化した連続相を得ることが可能になる。そのゲル化した連続相は、好ましくは、半透明または透明である。用語「半透明」は、その連続相に含まれるスフェロイドの輪郭をはっきりと識別させることなく、その連続相が、光線が拡散して通り抜けることを可能にすることを意味する。用語「透明」は、その連続相が屈折によって光を通過させ、それにより、それを含んでいるスフェロイドをはっきりと識別させることが可能になることを意味する。この透明性の特性は、有色スフェロイドをシリコーン処理された連続相に分散させる際に特に求められ、それは、非常に魅力的な視覚効果をもたらす。
【００５４】
連続相は、シリコーンエラストマー、好ましくは、事前にシリコーンオイルに分散されたシリコーンエラストマーも含むことが有益であり得る。シリコーンエラストマーは、通常、ゲル、ペーストまたは粉末の形態であり、シリコーンエラストマーが炭化水素オイル及び／又はシリコーンオイルに分散されたゲルの形態であることが有益である。シリコーンエラストマーは、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）（またはジメチコン）、メチル−ポリシロキサン（ＭＱ）、ビニル−メチル−ポリシロキサン（ＶＭＱ）、フェニル−ビニル−メチル−ポリシロキサン（ＰＶＭＱ）、フルオロ−ビニル−メチル−ポリシロキサン（ＦＶＭＱ）およびそれらの混合物から選択されることが有益である。詳細には、これらには、信越シリコーンが販売しているＫＳＧ−１５およびＫＳＧ−１６ゲル、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇが販売しているＤＣ９０４０およびＤＣ９０４１、ならびにＧｒａｎｔ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．が販売しているＧｒａｎｓｉｌ  ＰＣ−１２が含まれる。
【００５５】
連続相は、フィルム形成ポリマーを含み得る。フィルム形成ポリマーは、基材上に連続フィルムを形成することができるポリマーと定義される。フィルム形成ポリマーは、天然または合成起源であり得、以下のものから選択されることが有益である：
・トリメチルシロキシシリケート、
・アルキル基が好ましくは１〜６個の炭素原子を含む、フェニルアルキルシロキシシリケート（例えば、フェニルプロピルジメチルシロキシシリケート）、
・シリコーンアクリレートポリマー、例えば、アクリレート／ジメチコンコポリマー、特に、シクロペンタシロキサン中のアクリレート／ジメチコンコポリマー（例えば、信越化学株式会社製のＫＰ−５４５）、メチルトリメチコン中のアクリレート／ジメチコンコポリマー（例えば、信越化学株式会社製のＫＰ−５７９）、イソドデカン中のアクリレート／ジメチコンコポリマー（例えば、信越化学株式会社製のＫＰ−５５０）；ジメチコン中のアクリレート／ポリトリメチルシロキシ−メタクリレートコポリマー、特に、アクリレート／ポリトリメチルシロキシ−メタクリレートコポリマー（例えば、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）製のＦＡ−４００３ＤＭ）、イソドデカン中のアクリレート／ポリトリメチルシロキシ−メタクリレートコポリマー（例えば、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）製のＦＡ−４００４ＩＤ）、
・１〜６個の炭素原子を有するポリアルキルシルセスキオキサン、好ましくは、ポリメチルシルセスキオキサン（例えば、Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ製のＳｉｌｆｏｒｍ（登録商標）Ｆｌｅｘｉｂｌｅ  Ｒｅｓｉｎ）、
・アルキル基が１〜６個の炭素原子を含むトリアルキルシロキシシリルカルバモイルプルラン、好ましくは、トリメチルシロキシシリルカルバモイルプルラン（例えば、信越化学株式会社製のＴＳＰＬ−３０−ＩＤ）、
・ビニルピロリドン（ＶＰ）のコポリマー、好ましくは、ＶＰと２〜２０個の炭素原子を有するアルケンとのコポリマー、例えば、ＶＰ／エイコセン、ＶＰ／酢酸ビニル、ＶＰ／メタクリル酸エチル、ＶＰ／メタクリル酸エチル／メタクリル酸、ＶＰ／ヘキサデセン、ＶＰ／トリアコンタン、ＶＰ／スチレン、ＶＰ／アクリル酸／メタクリル酸ラウリル、ブチル化ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）のコポリマー、
・ビニルエステルのコポリマー、好ましくは、酢酸ビニル／ステアリン酸アリル、酢酸ビニル／ラウリン酸ビニル、酢酸ビニル／ステアリン酸ビニル、酢酸ビニル／オクタデセン、酢酸ビニル／オクタデシルビニルエーテル、プロピオン酸ビニル／ラウリン酸アリル、プロピオン酸ビニル／ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル／オクタデセン−１、酢酸ビニル／ドデセン−１、ステアリン酸ビニル／エチルビニルエーテル、プロピオン酸ビニル／セチルビニルエーテル、ステアリン酸ビニル／酢酸アリル、ジメチル−２，２−オクタン酸ビニル／ラウリン酸ビニル、アリルジメチル−２，２−ペンタノエート／ラウリン酸ビニル、ジメチルプロピオン酸ビニル／ステアリン酸ビニル、ジメチルプロピオン酸アリル／ステアリン酸ビニル、
・水素化または非水素化ポリオレフィン、好ましくは、２〜２０個の炭素原子を有するアルケンのポリマーまたはコポリマー、例えば、ポリブテン、ポリイソブテン、ポリデセン、
・アルキルセルロース、好ましくは、２〜６個の炭素原子を有するアルキル基を有するアルキルセルロース、例えば、エチルセルロースおよびプロピルセルロース、
・ポリビニルアルコール、ならびに
・それらの混合物。
【００５６】
フィルム形成ポリマーは、好ましくは、シリコーンポリマー、例えば、トリメチルシロキシシリケート；アルキル基が好ましくは１〜６個の炭素原子を含むフェニルアルキルシロキシシリケート、例えば、フェニルプロピルジメチルシロキシシリケート；およびビニルピロリドンのコポリマーから選択される。
【００５７】
意図される最終用途に応じて、本発明の無水化粧品組成物は、化粧品の分野において通常の添加物、例えば、充填剤または保存剤も含み得る。
【００５８】
充填剤は、無機または有機であり得、任意の形状、小板状、球状または細長い形状であり得る。
【００５９】
充填剤は、特に、無機充填剤、例えば、タルク、天然または合成起源の雲母、カオリン、８〜２２個の炭素原子、好ましくは、１２〜１８個の炭素原子を有する有機カルボン酸から得られる金属石鹸、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムまたはステアリン酸リチウム、ラウリン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸水素マグネシウム、ガラスビーズ、セラミックビーズおよびそれらの混合物から選択される。
【００６０】
有機充填剤、例えば、架橋デンプンまたは非架橋デンプン、架橋されたまたは架橋されていない、球形化されたまたはされていない、伸長されたまたはされていない、合成ポリマー粉末、例えば、ポリエチレン粉末、ポリエステル粉末（例えば、イソフタレートまたはテレフタレート）、ポリアミド粉末（例えば、ポリ−β−アラニン粉末およびナイロン粉末、例えば、ＯＲＧＡＳＯＬ（登録商標）として販売されているもの）、ポリ（メタ）アクリル酸またはポリ（メタ）アクリレート粉末、例えば、架橋メタクリル酸メチル粉末、ポリウレタン粉末、例えば、ＰＬＡＳＴＩＣ  ＰＯＷＤＥＲ（登録商標）Ｄ−４００およびＰＬＡＳＴＩＣ  ＰＯＷＤＥＲ（登録商標）Ｄ−８００としてＴＯＳＨＩＫＩが販売している、ヘキサメチレンジイソシアナートとトリメチロールヘキシルラクトンとのコポリマー、ジビニルベンゼン−架橋ポリスチレン粉末、シリコーン樹脂粉末、例えば、シルセスキオキサン、またはテトラフルオロエチレン（Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標））粉末ならびにそれらの混合物も、充填剤として使用され得る。
【００６１】
本発明の化粧品組成物において、重量基準での無水スフェロイドの比率は、化粧品組成物の総重量に対して、５〜７０重量％、好ましくは、１０〜６０重量％、さらにより優先的には、２０〜５０重量％に相当し得る。
【００６２】
本発明の第２の目的は、本発明に係る化粧品組成物を調製するためのプロセスに関し、そのプロセスは、以下の工程を含む：
（ｉ）完全に溶融した液体の混合物を得るために、少なくとも１種の炭化水素オイル（ａ）および必要に応じて前記炭化水素オイル用のゲル化剤、及び／又は少なくとも１種のワックス（ｂ）を、５０〜１２０℃の範囲の温度において撹拌によって均質化することによって、本発明の無水スフェロイドを構成する脂質マトリックスを調製する工程、
（ｉｉ）工程（ｉ）において得られた液体混合物を、５０〜１２０℃の範囲の温度に加熱された水相に、撹拌によって分散させることによって成形する工程、
（ｉｉｉ）工程（ｉｉ）において得られた分散液を、水相、好ましくは、０℃未満または０℃に等しい温度を有する水相を加えることによって急冷して、工程（ｉｉ）において得られた小滴を固化し、スフェロイドを得る工程、
（ｉｖ）工程（ｉｉｉ）において得られたスフェロイドを、例えばモレキュラーシーブを用いて、室温において濾過することによって分離する工程、
（ｖ）工程（ｉｖ）において得られたスフェロイドを好ましくは室温において乾燥して、残留水を除去する工程、
（ｖｉ）工程（ｖ）において得られたスフェロイドを、少なくとも１種のシリコーンオイルを含む連続相に撹拌によって分散させる工程。
【００６３】
少なくとも１種のシリコーンオイルを含む連続相は、スフェロイドをその連続相に分散させる工程の前または後に、シリコーンオイル用のゲル化剤を加えることによってゲル化され得る。次いで、その連続相を５０〜１２０℃の温度、好ましくは、８５℃の温度に加熱し、ゲル化剤を、撹拌によってシリコーンオイルに組み込む。連続相が均質化されたら（粒子が無くなったら）、それを室温に冷却する。
【００６４】
本発明の第３の目的は、身体または顔面の皮膚、特に口唇のメーキャップ及び／又はケアのために、本発明に係る化粧品組成物を使用することに関する。
【００６５】
本発明は、本発明に係る化粧品組成物を含むリップスティックおよびファンデーションにも関する。
【００６６】
最後に、本発明の最後の目的は、身体または顔面、特に口唇に対するメーキャップ及び／又はスキンケアのプロセスに関し、そのプロセスは、以下の工程を含む：
（ｉ’）少なくとも１回の塗布を行うのに必要な量の本発明に係る化粧品組成物を取る工程、
（ｉｉ’）本発明の化粧品組成物に含まれる少なくとも１種のシリコーンオイルを含む不混和性の連続相と無水スフェロイドを混錬する工程、および
（ｉｉｉ’）そのように混合された化粧品組成物を、身体または顔面の皮膚、特に口唇に塗布する工程。
【００６７】
剪断による混合工程は、身体または顔面の皮膚上で、例えば指を用いて直接的に行われ得るか（直接適用）、または本発明の化粧品組成物を含むパッケージなどの供給デバイス内で前もって行われ得る（間接適用）。後者の場合、化粧品組成物のテクスチャーは、スフェロイドの形態で供給され得、次いで、それが塗布中に押しつぶされるか、または皮膚に塗布される前に前記供給デバイス内でクリームもしくはゲルに改変される。
【００６８】
前述の規定に加えて、本発明は、さらなる規定を含み、それは、本発明に係る化粧品組成物の調製に関する以下の追加の説明から明らかになる。
【実施例】
【００６９】
実施例において使用される種々の試験および計測方法は、以下のとおりである：
【００７０】
スフェロイドの平均直径の計測：
製造の２４時間後に、１０個のスフェロイドを得る。それらの直径を、室温において１０倍の倍率の双眼拡大鏡を用いて計測する。スフェロイドの平均直径は、これらの１０回の計測値の平均である。
【００７１】
融点の計測：
脂質マトリックスの調製中に、このマトリックスのサンプルを穴のあいたレザバーに注ぎ込む。このレザバーを２０℃、大気圧下で２４時間維持する。次いで、それをオーブンに入れ、１℃／分の加熱速度で加熱する。融点は、レザバー内の脂質マトリックスの最初の小滴の融解に対応する。
【００７２】
安定性試験：
安定性を、種々の温度において：４℃、室温、および５０℃のオーブンにおいて、１ヶ月間にわたって評価する。
【００７３】
実施例１：
シリコーン連続相に無水スフェロイドを含むリップスティック組成物の調製：
【表１】
2021507907.tif 000002
【００７４】
均一な混合物が得られるまで、組成物１のすべての成分を撹拌しながら８５℃に加熱する。次いで、このようにして得られた混合物を、小滴が得られるまで、撹拌を続けながら８５℃の水にゆっくり分散させる。次いで、得られた分散液を、０℃の水相を加えることによって急激に冷却する。撹拌を停止して、固化したスフェロイドが損傷しないようにする。次いで、そのスフェロイドを濾過によって分離し、室温で乾燥させる。
【００７５】
得られたスフェロイドの特徴付け：
・融点：８１℃、
・平均直径：２．５ｍｍ。
【表２】
2021507907.tif 000003
【００７６】
組成物２のシリコーン連続相を、表２に列挙された各種構成要素を混合することによって調製する。ジフェニルジメチコン（シリコーンオイル）を、８５℃の温度に加熱し、次いで、そのシリコーンオイルにシリカ（ゲル化剤）を静かに加える。次いで、均一な（粒子を含まない）混合物が得られるまで、その混合物を８５℃の温度において激しく撹拌し続ける。次いで、２つのポリマーを、８５℃の温度の高温の状態で加え、その混合物を撹拌によって均質化する。次いで、半透明のゲルが得られるまで、その混合物を室温に冷却する。
【００７７】
次いで、事前に調製しておいた組成物１のスフェロイドを、組成物２のシリコーン連続相に、４０／６０という組成物１／組成物２の重量比で、室温において撹拌することによって分散させる。
【００７８】
リップスティック組成物の特性の評価：
光沢テスト：
偏光イメージングによって光沢を計測する。この試験は、正確な量の組成物（０．１５ｇ）を合成皮膚であるＢｉｏ  Ｓｋｉｎ  Ｐｌａｔｅ上に１７０×３０ｍｍの面積にわたって手作業で広げることからなる。その組成物を均一な厚さのストリップに広げて、滑らかな表面を得る。このようにして、３つのストリップを調製する。各計測に向けて、Ｂｉｏ  Ｓｋｉｎ  Ｐｌａｔｅサンプルを可視化するために、そのサンプルをＳＡＭＢＡ  Ｈａｉｒデバイスの円柱状のホルダー上に置く。各ストリップに対して異なる位置において３回の光沢計測を行う。
【００７９】
得られた光沢値を下記の表３に示す。結果は、光沢単位で表す：
【表３】
2021507907.tif 000004
【００８０】
参照グロス：ＤＩＯＲ  ＡＤＤＩＣＴ  ＵＬＴＲＡ−ＧＬＯＳＳ製品（Ｍｉｎｔｅｌ  ＩＤ：４２２８４３９）
参照グロスリップスティック：ＤＩＯＲ  ＡＤＤＩＣＴ  ＬＩＰＳＴＩＣＫ製品（Ｍｉｎｔｅｌ  ＩＤ：３２６３２６９）
参照サテンリップスティック：ＲＯＵＧＥ  ＤＩＯＲ  ＩＮＴＥＲＮＡＴＩＯＮＡＬ製品（Ｍｉｎｔｅｌ  ＩＤ：５２０６１４７）
参照マットリップスティック：ＤＩＯＲＩＦＩＣ製品（Ｍｉｎｔｅｌ  ＩＤ：４３９５４７９）
【００８１】
本発明の組成物は、参照リップスティックよりも高レベルの光沢、およびグロスよりもさらに高レベルの光沢を有する。
【００８２】
官能試験：
次いで、本発明に係るリップスティック（組成物２のシリコーン連続相中の組成物１の無水スフェロイド）と参照ロングラスティングマットリップスティック（ＭＡＣ  ＭＡＴ  ＬＩＰＳＴＩＣＫ、Ｒｕｓｓｉａｎ  Ｒｅｄ色、Ｍｉｎｔｅｌ  ＩＤ：４６０１３７９）との比較官能試験を、８人の被験体のパネルに対して行う。
【００８３】
リップスティックを、種々の基準：滑らかさ、光沢、快適さ、３時間後のにじみおよび移り、３時間後の光沢および薄膜の保持に従い、０（悪い）から４（優れている）までの範囲の評定尺度によって、評価する。
【表４】
2021507907.tif 000005
【００８４】
本発明のリップスティックは、優れた滑らかさの力、光沢および光沢の保持を示しつつ、にじみ、移りおよび薄膜の保持に関しては参照ロングラスティングマットリップスティックと等価な性能レベルを有する。
【００８５】
実施例２：
４つの無水スフェロイド組成物Ａ、Ｂ、ＣおよびＤを調製する。
【００８６】
組成物ＡおよびＢのスフェロイドは、仏国特許出願公開第２６４９６０８号におけるスフェロイドに対応する。それらは、３６〜３８℃という低い融点を有する。これらのスフェロイドの可視化を向上させるために、色素を加えた。
【００８７】
組成物Ａ、Ｂ、ＣおよびＤは、以下のとおりである：
【表５】
2021507907.tif 000006
【表６】
2021507907.tif 000007
【表７】
2021507907.tif 000008
【００８８】
組成物Ｃは、６９．０５％不揮発油（ａ）（そのうち１０％が無極性油である）および１７．２％ワックス（ｂ）からなる。
【表８】
2021507907.tif 000009
【００８９】
組成物Ｄは、５７％オイル（ａ）および１９．６％ワックス（ｂ）からなる。
【００９０】
組成物Ａ、Ｂ、ＣおよびＤのスフェロイドを、同じプロセスによって調製した：
・組成物ＡおよびＢの場合は５０℃において、組成物ＣおよびＤの場合は８０℃において、成分を加熱し、混合し、均質化する。
・その混合物が均一になったら、同じ温度に加熱された水相にゆっくり分散させる。小滴が得られるまで、撹拌を続ける。
・次いで、その混合物を、０℃に冷却した水相を加えることによって急激に冷却する。撹拌を停止して、固化したスフェロイドが損傷しないようにする。
・次いで、そのスフェロイドを濾過し、室温で乾燥させる。
・次いで、そのスフェロイドを組成物Ｈのシリコーン連続相に４０／６０という無水スフェロイドと組成物Ｈとの重量比で、室温において撹拌しながら組み込む。
【表９】
2021507907.tif 000010
【００９１】
ジフェニルジメチコン（シリコーンオイル）を、８５℃の温度に加熱し、次いで、そのシリコーンオイルにシリカ（ゲル化剤）を静かに加えることによって、シリコーン連続相を調製する。次いで、均一な（粒子を含まない）混合物が得られるまで、その混合物を８５℃の温度において強く撹拌し続ける。
【００９２】
得られたスフェロイドの特徴付け：
次いで、得られた組成物Ａ、Ｂ、ＣおよびＤの無水スフェロイドを、上に記載された試験に従って特徴付ける。結果を下記の表１０に示す。
【表１０】
2021507907.tif 000011
【００９３】
組成物ＡおよびＢのスフェロイドは、５０℃未満の融点を有し、長い時間にわたって安定でない。他方で、それらのスフェロイドをシリコーン連続相に組み込む際のそれらの取り扱いは、非常に注意を要する：それらのスフェロイドは、形が崩れ、クラスターとして塊りになり、それにより、それらをシリコーン連続相に組み込むことが非常に困難になる。さらに、得られるスフェロイドは、規則的でなく、再現性のない、より細長い形状を有する。
【００９４】
組成物ＣおよびＤのスフェロイドは、５０℃を超える融点を有し、オーブン内で１ヶ月が経過した後も形が崩れず、サイズを保持する。それらは、取り扱いやすく、シリコーン連続相に組み込みやすい。さらに、組成物ＣおよびＤのスフェロイドは、良好な安定性を長い時間にわたって示す。それらは、組成物ＡおよびＢのスフェロイドとは異なり、中程度の撹拌によってシリコーン連続相に容易に組み込まれ、互いに塊りにならない。
【００９５】
実施例３：
シリコーン連続相に無水スフェロイドを含む本発明に係るリップスティック組成物の調製：
【表１１】
2021507907.tif 000012
【００９６】
均一な混合物が得られるまで、組成物Ｅのすべての成分を撹拌しながら８５℃に加熱する。次いで、このようにして得られた混合物を、小滴が得られるまで、撹拌を続けながら８５℃の水にゆっくり分散させる。次いで、得られた分散液を、０℃に冷却した水相を加えることによって急激に冷却する。撹拌を停止して、固化したスフェロイドが損傷しないようにする。次いで、そのスフェロイドを濾過によって分離し、室温で乾燥させる。
【００９７】
得られたスフェロイドの特徴付け：
・融点：６８．１℃、
・平均直径：２．１ｍｍ。
【表１２】
2021507907.tif 000013
【００９８】
組成物Ｆのシリコーン連続相を、表１２に列挙された各種成分を混合することによって調製する。
【００９９】
ジフェニルジメチコン（シリコーンオイル）を、８５℃の温度に加熱し、次いで、そのシリコーンオイルにシリカ（ゲル化剤）を静かに加える。次いで、均一な（粒子を含まない）混合物が得られるまで、その混合物を８５℃の温度の高温のまま強く撹拌し続ける。次いで、その他の成分を、８５℃の温度の高温の状態で加え、その混合物を撹拌によって均質化する。次いで、半透明のゲルが得られるまで、その混合物を室温に冷却する。
【０１００】
次いで、事前に調製しておいた組成物Ｅのスフェロイドを組成物Ｆのシリコーン連続相に４０／６０という組成物Ｅ／組成物Ｆの重量比で、室温において撹拌することによって分散させる。
【０１０１】
組成物ＥおよびＦの混合物を含む比較用リップスティック組成物Ｇの調製：
組成物Ｆのシリコーン連続相に分散された組成物Ｅのスフェロイドに基づく本発明の化粧品組成物を、先に記載した組成物ＥおよびＦを４０／６０という組成物Ｅ／組成物Ｆの比率で混合した比較用化粧品組成物Ｇと比較する。
【０１０２】
比較用化粧品組成物Ｇを調製するために、均一な混合物が得られるまで、組成物ＥおよびＦのすべての成分を撹拌しながら８５℃に加熱する。次いで、その混合物を、撹拌しながら室温に冷却する。
【０１０３】
２つの最終的なリップスティック組成物の特性の評価：
安定性試験：
上に記載された試験を用いて、安定性を評価する。１ヶ月後、比較用化粧品組成物Ｇは、表面上に油層を有する表面がざらざらした外観を有する。対照的に、本発明の化粧品組成物の外観は、改変されていない：スフェロイドは、シリコーン連続相に分散されたままであり、スフェロイドの形状は、影響を受けていない。
【０１０４】
光沢試験：
ＢＹＫ  Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ  ａｎｄ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製のＭｉｃｒｏ−ｇｌｏｓｓ  Ｓ光沢計を用いて、光沢を計測する。上記の２つの化粧品組成物を、４０μｍという薄膜の厚さおよび４ｍ／秒という延展速度にて、剪断バーでコントラストカード上に広げた。室温における１５分間の乾燥時間の後、そのカード全体に対して、１０回の計測を行った。
【０１０５】
光沢値を下記の表１３に示す。結果は、光沢単位で表す：
【表１３】
2021507907.tif 000014
【０１０６】
組成物Ｆのシリコーン連続相に分散された組成物Ｅのスフェロイドを含む本発明に係る化粧品組成物は、比較用化粧品組成物Ｇより高いレベルの光沢を有する。
【０１０７】
官能試験：
本発明に係る化粧品組成物と比較用化粧品組成物Ｇとの比較官能試験を、１０人の被験体のパネルに対して行った。各被験体が、各組成物を同じ通過回数で塗布し、製品の艶および保持を評価するために質問票に回答した。
【０１０８】
上記の２つの組成物を、種々の基準：艶、塗布時の粘着性、３時間後の艶および保持に従い、表１４に示される評定尺度によって、評価した。
【表１４】
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【０１０９】
結果を下記の表１５に示す：
【表１５】
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【０１１０】
本発明の化粧品組成物は、全体的に比較用化粧品組成物Ｇよりも高いレベルの性能を示す。
【国際調査報告】
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