(57)【要約】  本発明は、金属又は金属合金から形成されたコーティングを走行中の基材上に連続的に堆積させるための真空蒸着設備に関し、この設備は、真空チャンバと、所定の経路に沿ってこの真空チャンバをこの基材が走行するための手段とを備え、この真空チャンバは、−中央ケーシングの２つの対向する側面に配置される基材入口及び基材出口と蒸気ジェットコータとを備える中央ケーシングであって、この中央ケーシングの内壁は、金属又は金属合金の蒸気の凝縮温度よりも高い温度で加熱されるのに適している、中央ケーシングと、−この中央ケーシングの基材出口に配置される外部ケーシングの形態の蒸気トラップであって、この蒸気トラップの内壁は、金属又は金属合金の蒸気の凝縮温度よりも低い温度で維持されるのに適している、蒸気トラップと  をさらに備える。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属又は金属合金から形成されたコーティングを走行中の基材（Ｓ）上に連続的に堆積させるための真空蒸着設備（１）であって、前記設備は、前記基材（Ｓ）が所定の経路（Ｐ）に沿って走行することができる真空チャンバ（２）を備え、前記真空チャンバが、
中央ケーシングの２つの対向する側面に配置される基材入口（５）及び基材出口（６）と蒸気ジェットコータ（７）とを備える中央ケーシング（４）であって、前記中央ケーシングの内壁は、金属又は金属合金の蒸気の凝縮温度よりも高い温度で加熱されるのに適している、中央ケーシング（４）と、
前記中央ケーシングの基材出口（６）に配置される外部ケーシングの形態の蒸気トラップ（８）であって、前記中央ケーシングに隣接する内側開口部（９）と前記蒸気トラップの対向する側面に配置される外側開口部（１０）とを備え、前記蒸気トラップの内壁は、金属又は金属合金の蒸気の凝縮温度よりも低い温度で維持されるのに適している、蒸気トラップ（８）と
をさらに備える真空蒸着設備（１）。
【請求項２】
中央ケーシングの基材入口（５）に配置される第２の蒸気トラップ（８）をさらに備える、請求項１に記載の真空蒸着設備。
【請求項３】
走行方向における蒸気トラップ（８）の長さが、基材幅の０．５倍〜３．５倍に含まれる、請求項１又は２に記載の真空蒸着設備。
【請求項４】
内側開口部（９）の周りの蒸気トラップ（８）の壁が、基材経路（Ｐ）に対して垂直である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の真空蒸着設備。
【請求項５】
蒸気トラップの下壁及び上壁が、外側に集束している、請求項１〜４のいずれか一項に記載の真空蒸着設備。
【請求項６】
蒸気トラップ（８）が、長手方向断面において、中央ケーシング（４）と反対の方向を向いた台形形状を有する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の真空蒸着設備。
【請求項７】
蒸気トラップ（８）の内壁が、取り外し可能である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の真空蒸着設備。
【請求項８】
蒸気トラップ（８）の熱調節が、水及び窒素のうちから選択される熱伝達流体が供給される冷却回路である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の真空蒸着設備。
【請求項９】
金属又は金属合金から形成されたコーティングを走行中の基材（Ｓ）上に連続的に堆積させるための方法であって、前記方法が、
金属蒸気が走行する基材の少なくとも片面に向けて噴出され、噴出された蒸気の最初の部分の凝縮により、金属又は金属合金の最初の層が前記面に形成される第１の工程であって、この第１の工程が、中央ケーシングの２つの対向する側面に配置される基材入口（５）及び基材出口（６）と金属又は金属合金の蒸気の凝縮温度よりも高い温度で加熱される内壁とを備える中央ケーシング（４）で行われる、第１の工程と、
噴出された蒸気の第２の部分の凝縮により、金属又は金属合金の第２の層が前記面に形成される第２の工程であって、この第２の工程が、前記中央ケーシングの基材出口（６）に配置され、金属又は金属合金の蒸気の凝縮温度よりも低い温度で維持される内壁を備える外部ケーシングの形態の蒸気トラップ（８）で行われる、第２の工程と
を含む、方法。
【請求項１０】
第２の工程が、中央ケーシングの基材入口（５）に配置される第２の蒸気トラップ（８）でさらに行われる、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
金属又は金属合金から形成されたコーティングを走行中の基材（Ｓ）上に連続的に堆積させるための真空蒸着設備を組み立てるためのキットであって、前記キットが、
中央ケーシングの２つの対向する側面に配置される基材入口（５）及び基材出口（６）と蒸気ジェットコータ（７）の蒸気出口オリフィス（７１）とを備える中央ケーシング（４）であって、前記中央ケーシングの内壁は、金属又は金属合金の蒸気の凝縮温度よりも高い温度で加熱されるのに適している、中央ケーシング（４）と、
前記中央ケーシングの基材出口（６）に配置されるのに適した外部ケーシングの形態の蒸気トラップ（８）であって、前記中央ケーシングに隣接する内側開口部（９）と前記蒸気トラップの対向する側面に配置される外側開口部（１０）とを備え、前記蒸気トラップの内壁は、金属又は金属合金の蒸気の凝縮温度よりも低い温度で維持されるのに適している、蒸気トラップ（８）と
を含む、真空蒸着設備を組み立てるためのキット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、亜鉛及び亜鉛−マグネシウム合金などの金属又は金属合金から形成されたコーティングを基材上に堆積させるための真空蒸着設備に関し、前記設備は、より具体的には、それに限定されるものではないが、鋼帯をコーティングすることを意図されている。本発明はまた、その基材をコーティングするための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
鋼帯などの基材上に、最終的には合金から構成される金属コーティングを堆積させるための様々な方法が知られている。これらの中でも、溶融めっき、電着、さらには真空蒸着及びマグネトロンスパッタリングなどの種々の真空蒸着法が挙げられる。
【０００３】
ＷＯ９７／４７７８２から、５００ｍ／秒を超える速度で噴射された金属蒸気スプレーが基材と接触する鋼基材の連続コーティング方法が知られている。この方法の効率を改善するために、対応する真空蒸着設備は、内壁が、内壁における金属又は金属合金の蒸気の凝縮を回避するのに十分に高い温度で加熱されるのに適している蒸着チャンバを備える。
【０００４】
それにもかかわらず、亜鉛蒸気は、蒸着チャンバを出て、真空蒸着設備の蒸着チャンバの外側で凝縮する傾向があり、これにより、堆積収率が著しく低下し、真空蒸着設備のクリーニングが複雑になることが観察された。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第９７／４７７８２号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって、本発明の目的は、蒸着チャンバの外側での金属又は金属合金の蒸気の凝縮を防止する真空蒸着設備を提供することにより、従来技術の設備及び方法の欠点を改善することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
この目的のために、本発明の第１の主題は、金属又は金属合金から形成されたコーティングを走行中の基材上に連続的に堆積させるための真空蒸着設備であり、この設備は、この基材が所定の経路に沿って走行することができる真空チャンバを備え、この真空チャンバは、
−中央ケーシングの２つの対向する側面に配置される基材入口及び基材出口と蒸気ジェットコータとを備える中央ケーシングであって、この中央ケーシングの内壁は、金属又は金属合金の蒸気の凝縮温度よりも高い温度で加熱されるのに適している、中央ケーシングと、
−この中央ケーシングの基材出口に配置される外部ケーシングの形態の蒸気トラップであって、この中央ケーシングに隣接する内側開口部とこの蒸気トラップの対向する側面に配置される外側開口部とを備え、この蒸気トラップの内壁は、金属又は金属合金の蒸気の凝縮温度よりも低い温度で維持されるのに適している、蒸気トラップと
をさらに備える。
【０００８】
本発明による設備はまた、個別に又は組み合わせて考慮される、以下に列挙される任意の特徴
−真空蒸着設備が、中央ケーシングの基材入口に配置される第２の蒸気トラップをさらに備える、
−走行方向における蒸気トラップの長さが、基材幅の０．５倍〜３．５倍に含まれる、
−内側開口部の周りの蒸気トラップの壁が、基材経路に対して垂直である、
−蒸気トラップの下壁及び上壁が、外側に集束している、
−蒸気トラップが、長手方向断面において、中央ケーシングと反対の方向を向いた台形形状を有する、
−蒸気トラップの内壁が、取り外し可能である、
−蒸気トラップの熱調節が、水及び窒素のうちから選択される熱伝達流体が供給される冷却回路である
を有してよい。
【０００９】
本発明の第２の主題は、金属又は金属合金から形成されたコーティングを走行中の基材上に連続的に堆積させるための方法であり、この方法は、
−金属蒸気が走行する基材の少なくとも片面に向けて噴出され、噴出された蒸気の最初の部分の凝縮により、金属又は金属合金の最初の層が前記面に形成される第１の工程であって、この第１の工程が、中央ケーシングの２つの対向する側面に配置される基材入口及び基材出口と金属又は金属合金の蒸気の凝縮温度よりも高い温度で加熱される内壁とを備える中央ケーシングで行われる、第１の工程と、
−噴出された蒸気の第２の部分の凝縮により、金属又は金属合金の第２の層が前記面に形成される第２の工程であって、この第２の工程が、この中央ケーシングの基材出口に配置され、金属又は金属合金の蒸気の凝縮温度よりも低い温度で維持される内壁を備える外部ケーシングの形態の蒸気トラップで行われる、第２の工程と
を含む。
【００１０】
本発明による方法の第２の工程は、中央ケーシングの基材入口に配置される第２の蒸気トラップで任意選択的にさらに行われてもよい。
【００１１】
本発明の第３の主題は、金属又は金属合金から形成されたコーティングを走行中の基材上に連続的に堆積させるための真空蒸着設備を組み立てるためのキットであり、このキットは、
−中央ケーシングの２つの対向する側面に配置される基材入口及び基材出口と蒸気ジェットコータの蒸気出口オリフィスとを備える中央ケーシングであって、この中央ケーシングの内壁は、金属又は金属合金の蒸気の凝縮温度よりも高い温度で加熱されるのに適している、中央ケーシングと、
−この中央ケーシングの基材出口に配置されるのに適した外部ケーシングの形態の蒸気トラップであって、この中央ケーシングに隣接する内側開口部とこの蒸気トラップの対向する側面に配置される外側開口部とを備え、この蒸気トラップの内壁は、金属又は金属合金の蒸気の凝縮温度よりも低い温度で維持されるのに適している、蒸気トラップと
を含む。
【００１２】
以下に説明するように、本発明は、中央ケーシングの出口に蒸気トラップを追加して、中央ケーシングを出る蒸気が基材上及び蒸気トラップの内壁上の両方で凝縮するようにすることに基づいており、これは、一方では、堆積収率を増加させ、他方では、真空チャンバの壁上の蒸気の凝縮を抑制する。
【００１３】
本発明の他の特徴及び利点は、以下の説明においてさらに詳細に説明される。
【００１４】
本発明は、純粋に説明の目的で提供されており、決して限定的であることは意図されない以下の説明を、以下の図１〜図２を参照して読むことによってよりよく理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明による設備の一実施形態の断面図である。
【図２】本発明による真空チャンバの一実施形態の一部を切り取った図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本出願で使用される用語「下の（ｌｏｗｅｒ）」、「真下（ｂｅｎｅａｔｈ）」、「内側（ｉｎｗａｒｄ）」、「内側（ｉｎｗａｒｄｓ）」、「外側（ｏｕｔｗａｒｄ）」、「外側（ｏｕｔｗａｒｄｓ）」、「上流（ｕｐｓｔｒｅａｍ）」、「下流（ｄｏｗｎｓｔｒｅａｍ）」は、設備が真空蒸着ラインに設置されている場合の設備の異なる構成要素の位置及び方向を指すことに留意されたい。
【００１７】
本発明の目的は、金属又は金属合金から形成されたコーティングを基材上に堆積させることである。特に、亜鉛又は亜鉛−マグネシウムコーティングを得ることが目的である。しかしながら、この方法は、これらのコーティングに限定されず、単一の金属又はそれらのそれぞれの相対的な含有量の制御がこの場合容易になるため、その要素が、浴温における蒸気圧の差が１０％以下である金属合金をベースとする任意のコーティングを包含することが好ましい。
【００１８】
したがって、指示を与えるために、主要素としての亜鉛、並びに個別に又は組み合わせて検討されるクロム、ニッケル、チタン、マンガン、マグネシウム、ケイ素及びアルミニウムなどの追加要素（複数可）で構成されるコーティングを挙げることができる。
【００１９】
コーティングの厚さは、好ましくは０．１〜２０μｍである。一方、０．１μｍ未満では、基材の防食が不十分になるおそれがある。他方では、特に自動車又は建設分野で必要とされるレベルの耐食性を得るために、２０μｍを超える必要はない。一般に、自動車用途の場合、厚さは１０μｍに制限され得る。
【００２０】
図１を参照すると、本発明による設備１は、まず、真空チャンバ２と、このチャンバに基材を通過させるための手段とを備える。
【００２１】
この真空チャンバ２は、好ましくは１０−８〜１０−３バールの圧力に保たれた気密封止可能な箱である。それは、入口ロックと出口ロック（これらは図示されていない）とを有し、それらの間を、例えば鋼帯などの基材Ｓは、所定の経路Ｐに沿って走行方向に走行することができる。
【００２２】
基材Ｓは、前記基材の性質及び形状に応じて、任意の好適な手段によって走行させることができる。特に、鋼帯をその上に載せることができる回転支持ローラ３を使用してもよい。
【００２３】
真空チャンバ２は、中央ケーシング４を備える。中央ケーシング４は、基材経路Ｐを走行方向の所定の長さ、典型的には２〜８ｍの長さで囲む箱である。その壁は、空洞を区切っている。中央ケーシング４は、中央ケーシングの２つの対向する側面に配置される２つの開口部、すなわち、基材入口５及び基材出口６を備える。好ましくは、中央ケーシングは、コーティングされる基材よりも幅がわずかに大きい平行六面体である。
【００２４】
中央ケーシングの壁は加熱に適している。加熱は、例えば、誘導加熱器、加熱抵抗器、電子ビームなどの任意の好適な手段によって行うことができる。加熱手段は、中央ケーシングの内壁を、内壁における金属又は金属合金の蒸気の凝縮を回避するのに十分に高い温度で加熱するのに適している。好ましくは、中央ケーシングの壁は、堆積されるコーティングを形成する金属元素の凝縮温度を超えて、典型的には５００℃を超えて、例えば、亜鉛蒸気又は亜鉛−マグネシウム合金蒸気の凝縮を回避するために５００℃〜７００℃で加熱されるのに適している。これらの加熱手段により、中央ケーシングの内壁が詰まることがなく、クリーニングのために設備を頻繁に停止させる必要がない。
【００２５】
図２を参照すると、中央ケーシング４は、コーティングされるべき基材Ｓの面のそばで、好ましくは基材経路に平行な中央ケーシングの片側に配置された蒸気ジェットコータ７も備える。このコータは、走行中の基材Ｓ上に金属又は金属合金の蒸気を噴霧するのに適している。それは、有利には、その長さがコーティングされる基材の幅に近い、幅の狭い蒸気出口オリフィス７１を備えた抽出チャンバからなることができる。
【００２６】
蒸気出口オリフィス７１は、例えば、長手方向及び幅方向に調整することができるスロットなどの任意の好適な形状を有することができる。その長さをコーティングされる基材の幅に適合させることが可能であることは、蒸着金属の損失を最小限にすることを可能にする。
【００２７】
コータは、好ましくは、音速蒸気ジェットコータ、すなわち、音速の蒸気ジェットを発生させることができるコータである。このタイプのコータは、通常、ジェット蒸着（Ｊｅｔ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＪＶＤ）装置とも呼ばれる。読者は、このタイプの装置の一変形例の詳細な説明について、特許出願ＷＯ９７／４７７８２を参照することができる。コータは、例えば、誘導加熱蒸発るつぼ又は電磁浮遊蒸気発生器などの、任意の種類の金属蒸気発生器に結合することができる。
【００２８】
好ましくは、中央ケーシングは、好ましくは冷却パネルによって囲まれた断熱パネル自体によって囲まれる。これにより、真空チャンバ２での熱損失を低減させ、中央ケーシングのエネルギー性能を向上させることができる。
【００２９】
中央ケーシング、特に加熱手段及び蒸気ジェットコータ７の設計により、金属又は金属合金の蒸気が基材の少なくとも片面に向けて噴出され、噴出された蒸気の最初の部分の凝縮により、中央ケーシングの内壁で蒸気が凝縮することなく、金属又は金属合金の最初の層がその面に形成される。
【００３０】
真空チャンバ２はまた、中央ケーシング４の基材出口６に配置される、すなわち、基材の走行方向において中央ケーシングの下流に配置される外部ケーシングの形態の蒸気トラップ８を備える。
【００３１】
好ましくは、真空チャンバ２はまた、中央ケーシング４の基材入口５に配置される、すなわち、基材の走行方向において中央ケーシングの上流に配置される外部ケーシングの形態の第２の蒸気トラップ８を備える。
【００３２】
各蒸気トラップ８は、基材経路を走行方向の所定の長さ、典型的には０．２〜７ｍの長さ、例えば、基材幅の０．５倍〜３．５倍で囲む箱である。その壁は、空洞を区切っている。蒸気トラップ８は、蒸気トラップの２つの対向する側面に配置され、基材を蒸気トラップに出入りさせるのに適した、内側開口部９及び外側開口部１０を備える。内側開口部９は中央ケーシングに隣接しており、外側開口部１０は反対側にある。
【００３３】
蒸気トラップ８の壁は、熱的に調節されるのに適している。熱調節は、例えば、水又は窒素などの熱伝達流体が供給される、例えば、冷却回路などの任意の好適な手段によって行うことができる。熱調節手段は、蒸気トラップの内壁を、この内壁における金属又は金属合金の蒸気の凝縮を促進するのに十分に低い温度、典型的には１００℃未満に維持するのに適している。これらの熱調節手段により、中央ケーシングから漏れる金属又は金属合金の蒸気は捕捉され、真空チャンバ内に放出されず、その場合、詰まることになる。
【００３４】
蒸気トラップ８により、中央ケーシング４において基材上で凝縮せずに、中央ケーシングを出る噴出された蒸気の一部は、真空チャンバ２の空洞と比較して小さなサイズの空洞に捕捉され、設備のクリーニングが容易になる。さらに、噴出された蒸気のその一部は、金属又は金属合金の第２の層の形態で基材上に凝縮するために、いくらかのさらなる時間を有し、これにより、堆積収率が増加する。
【００３５】
各蒸気トラップ８は、中央ケーシング４と接触している。特に、第１の蒸気トラップ、第２の蒸気トラップのそれぞれの内側開口部９は、中央ケーシングの基材入口５と、中央ケーシングの基材出口６とそれぞれ位置合わせされ、それにより、中央ケーシングを各蒸気トラップに連結する通路を形成する。
【００３６】
本発明の一変形例によれば、蒸気トラップは、長方形の形状を有する。
【００３７】
好ましくは、内側開口部の周りの蒸気トラップの壁は、基材経路Ｐに対して垂直である。この位置により、これらの壁は、中央ケーシングの開口部５、６から可能な限り離れており、これにより、開口部の付近に配置される蒸気トラップの低温の壁への金属堆積による開口部の詰まりのリスクが低減する。この位置により、蒸気トラップに入る蒸気は、壁上よりも基材上に凝縮することがより好ましく、これにより、堆積収率がさらに増加する。
【００３８】
好ましくは、蒸気トラップの下壁及び上壁は外側に集束している、すなわち、外壁の高さは内壁の高さよりも低い。したがって、蒸気は、外側開口部１０に到達する前に、より効率的に捕捉される。
【００３９】
より好ましくは、蒸気トラップ８は、長手方向断面において、中央ケーシングと反対の方向を向いた台形形状を有する。その構成では、この台形の底辺（ｂａｓｅ  ｌｉｎｅ）は、垂直に配置されて、中央ケーシングに隣接している。底辺のこの位置により、中央ケーシングの開口部の周りの蒸気トラップの壁は、開口部から可能な限り離れており、これにより、開口部の付近に配置される蒸気トラップの低温の壁への金属堆積による開口部の詰まりのリスクがさらに低減する。その構成では、この台形の端は、蒸気が外側開口部１０を通って出る前に、可能な限り多くの蒸気を捕捉するように外側へ集束する。
【００４０】
本発明の一変形例によれば、蒸気トラップ８の内壁は取り外し可能であり、そのため設備のクリーニングがさらに容易になる。蒸着ラインを長時間停止して設備をクリーニングする代わりに、詰まった内壁を迅速に取り外し、クリーニングした内壁に交換することができる。
【００４１】
亜鉛を蒸発させる場合の２つの蒸気トラップを備える設備の効率を評価するために、真空蒸着設備で試験が行われた。
【００４２】
蒸発した亜鉛の量は、試験の前後に、蒸気ジェットコータに供給する蒸発るつぼを秤量することにより得られた。堆積された亜鉛の量は、蒸気トラップを酸性溶液と接触させて亜鉛を溶解することにより得られた。次に、溶解した量を誘導結合プラズマにより測定した。真空チャンバ内に亜鉛の堆積がないことは、目視で評価された。
【００４３】
幅５００ｍｍの鋼基材について、この基材の両側において鋼基材よりも１０ｍｍ幅が広い蒸気出口オリフィス７１を用いて、１０−１ミリバールの圧力で行われた最初の試験では、蒸発した１３．５Ｋｇの亜鉛について１．８３５ｇの亜鉛が蒸気トラップ内に堆積され、真空チャンバ内に亜鉛の堆積がないことが示された。これは、９９．９９％の堆積収率に相当する。
【００４４】
幅３００ｍｍの鋼基材について、あまり好ましくない条件で、すなわち、この基材の両側において鋼基材よりも５０ｍｍ幅が広い蒸気出口オリフィスを用いて、１０−１ミリバールの圧力で行われた第２の試験では、蒸発した１０．５Ｋｇの亜鉛について４．９１５ｇの亜鉛が蒸気トラップの内側開口部９に堆積され、真空チャンバ内に亜鉛の堆積がないことが示された。これは、９９．９５％の堆積収率に相当する。
【００４５】
比較すると、同一条件で蒸気トラップのない設備で行われた試験では、９９．５％の堆積収率が示された。この高い数値にもかかわらず、このような堆積収率は、これが生産時間当たり６Ｋｇの亜鉛の堆積、すなわち、２週間の生産キャンペーン後に２トンの亜鉛の堆積をもたらすため、産業ラインでは受け入れられないだろう。この堆積収率は、０．５％の蓄積収率（ｂｕｉｌｄ−ｕｐ  ｙｉｅｌｄ）に相当し、本発明の場合に観察された蓄積収率よりも１０〜５０倍高い。
【００４６】
本発明による設備は、より具体的には、しかし、それだけではなく、プレコーティングが施されているか、又はそのままであるかにかかわらず金属ストリップの処理に適用される。当然のことながら、本発明による方法は、例えば、アルミニウムストリップ、亜鉛ストリップ、銅ストリップ、ガラスストリップ又はセラミックストリップなどの任意のコーティングが施されているか、又は施されていない基材に使用されてもよい。
【図１】
2021507101.tif 000003
【図２】
2021507101.tif 000004
【国際調査報告】
2021507101.tif 000005
2021507101.tif 000006
2021507101.tif 000007
2021507101.tif 000008
2021507101.tif 000009