(57)【要約】  本発明の対象は、液体を含有する製品（１０）を収容するための少なくとも１つの収容装置（１２）が導入された真空チャンバ（１１）を備え、冷却可能な凝縮器（１３）が存在し、この凝縮器において、乾燥段階で製品（１０）から奪取した液体が蒸気相から凝縮可能である、液体を含有する製品（１０）を乾燥させるための凍結乾燥システム（１）と、凍結乾燥システム（１）を操作するための方法である。本発明によれば、収容装置（１２）に、乾燥段階中の製品（１０）を音波処理可能な少なくとも１つの音波発生器（１４）が配置されている。
2021519914.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体を含有する製品（１０）を収容するための少なくとも１つの収容装置（１２）が導入された真空チャンバ（１１）を備え、冷却可能な凝縮器（１３）が存在し、この凝縮器において、乾燥段階で製品（１０）から奪取した液体が蒸気相から凝縮可能である、液体を含有する製品（１０）を乾燥させるための凍結乾燥システム（１）において、
収容装置（１２）に、乾燥段階中の製品（１０）を音波処理可能な少なくとも１つの音波発生器（１４）が配置されていること、を特徴とする凍結乾燥システム。
【請求項２】
収容装置（１２）が、１つ又は複数の収容プレート（１６）を有し、少なくとも１つの製品（１０）が、収容プレート（１６）の上側（１７）に載置可能であり、収容プレート（１６）の上側（１７）に対向する下側（１８）に、少なくとも１つの音波発生器（１４）が配置されていること、を特徴とする請求項１に記載の凍結乾燥システム（１）。
【請求項３】
真空チャンバ（１１）内に収容スペース（１５）が形成され、凝縮器（１３）が、収容装置（１２）及び製品（１０）とともに収容スペース（１５）内に導入されていること、を特徴とする請求項１又は２に記載の凍結乾燥システム（１）。
【請求項４】
凝縮器（１３）は、凝縮器が収容装置（１２）を外側から包囲するように立体的に形成されていること、を特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の凍結乾燥システム（１）。
【請求項５】
収容装置（１２）が、１つの収容プレート（１６’）を有し、この収容プレートが、真空チャンバ（１１）のベースプレートによって構成されていること、を特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の凍結乾燥システム（１）。
【請求項６】
収容装置（１２）が、流体（２０）を案内するための導管装置（１９）を有し、音波発生器（１４）が、導管装置（１９）に配置され、音波を流体（２０）に音波導入すること、を特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の凍結乾燥システム（１）。
【請求項７】
音波発生器（１４）が、超音波発生器を構成し、少なくとも１６ｋＨｚの音周波数を備えた音波を、収容プレート（１６，１６’）内での固体伝播音伝達によって及び／又は流体導管（２４）内の流体の流体柱を介して製品（１０）に音波導入すること、を特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の凍結乾燥システム（１）。
【請求項８】
凍結乾燥システム（１）により液体を含有する製品（１０）を乾燥させるための方法において、
少なくとも１つの音波発生器（１４）が、真空チャンバ（１１）内に液体を含有する製品（１０）を収容するための収容装置（１２）に配置され、乾燥段階中の製品（１０）が、音波発生器（１４）による収容装置（１２）の少なくとも一部を経る音波伝導によって音波処理されること、を特徴とする方法。
【請求項９】
音波発生器（１４）が、収容装置（１２）の収容プレート（１６）の下側（１８）に配置され、収容プレート（１６）を経て、収容プレート（１６）の上側（１７）に載置された製品（１４）が音波処理されること、を特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
収容装置（１２）が、流体（２０）を案内するための導管装置（１９）を有し、音発生器（１４）が、導管装置（１９）に配置され、音波を流体（２０）に音波導入し、これにより、音波が、流体（２０）を経て収容プレート（１６）に、これにより製品（１０）に案内されること、を特徴とする請求項８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体を含有する製品、即ち一般に溶媒を含有する製品を乾燥させるための凍結乾燥システムに関し、更に本発明は、このような凍結乾燥システムによりこのような製品を乾燥させるための方法に関する。凍結乾燥システムは、製品を収容するための少なくとも１つの収容装置が導入された真空チャンバを備えて形成され、冷却可能な凝縮器が存在し、この凝縮器において、乾燥段階で製品から奪取した液体が蒸気相から凝縮可能である。
【背景技術】
【０００２】
それ自体公知の凍結乾燥は、例えば食品、薬品等内に製造に起因して又は自然に存在する種々の溶媒を穏やかに蒸発させるためのプロセスである。
【０００３】
凍結乾燥のプロセスを実施するために、凍結乾燥システムが使用され、乾燥は、製品自体内の溶媒の蒸発により行なわれる。この場合、溶媒は、従って凍結した液体は、直接的に及び液相への事前の転位なしに、凍結した状態からガス状の状態に転位するが、これは、昇華と呼ばれる。真空を発生させることにより、液体は、製品が熱的に高い負荷を受けないように、著しく低い温度でも既に昇華させられ得る。この場合、低い熱的負荷は、製品の特性の維持を、例えば、油、香り及び別の好ましくは風味の特性並びに製品の稠度の維持を可能にする。
【０００４】
凍結乾燥の使用に関する周知の例は、いわゆるインスタントコーヒーの製造であり、このインスタントコーヒーは、特に後の楽しみのために可溶性のコーヒー中の香り物質を維持するために、凍結乾燥を使用して製造される。製品の本来の特性の維持以外に、特に、液体が除去された状態での凍結乾燥された製品の優れた可溶性と、室温での保管が有利である。
【０００５】
凍結乾燥システムは、通常は、製品を収容するための真空チャンバ−真空チャンバ内には冷却及び加熱可能な調整面が配置されている−を備え、通常は収容スペースから分離可能な凝縮器チャンバ内に配置された凝縮器が設けられている。製品は、まず凍結され、凍結されたまま真空チャンバに導入され、この真空チャンバは、次いで閉鎖されて真空引きされる。その後、製品は、発生させた真空下で加熱され、乾燥の過程で消費した昇華エネルギーが再び供給される。この場合、凝縮器は、冷凍ユニットにより低温に冷却され、製品から昇華した液体を蒸気相から凝縮器の表面に再び凝縮させるために、特に冷媒により冷却される。凍結乾燥プロセスには、冷却速度、凍結温度、真空チャンバ内の真空度、製品を収容するための調整面温度、及び、例えば主乾燥の長さのような広範なパラメータが含まれ、これにより、プロセスの複雑さが既に明確になる。複雑なプロセスシーケンスに基づいて、凍結乾燥プロセスを最適化するためには、温度及び圧力並びに別のパラメータを検出するための正確な測定及び制御技術が必要である。
【０００６】
基本的に、凍結乾燥は、時間的に分離された３つの部分ステップ、即ち、凍結、主乾燥及び後乾燥に区分される。製品内の温度を低下させることにより、液体は凍結させられるが、液体の凝固点が、溶解した物質によって更に低下させられることに留意すべきである。次いで、真空が発生させられ、圧力は、位相図内で液体の凝固点の下に位置する値に低下させられる。設定すべき圧力値は、実質的に維持すべき液体温度に従い、蒸気圧曲線により決定される。
【０００７】
本来の乾燥過程は、設定された圧力真空下での製品内の液体の昇華によってのみ行なわれる。主乾燥で製品から液体を除去するために消費した昇華エネルギーは、熱の形態で収容装置内の製品に再び供給される。このため、収容装置は、通常は、収容プレートと導管装置を備え、導管装置を介して、流体が、収容プレート内の相応の流体通路を経て案内され得る。流体としては、例えばシリコンオイルが使用される。この場合、製品の漸進的な乾燥とともに、外側から内側に向かう乾燥させられた製品の層厚及び昇華速度も増加する。昇華を維持するため、収容プレートの上側の調整面温度は連続的に上昇させられるが、製品を損傷させないために、特に製品の評決状態を終わらせないように、最高温度は制限されている。この場合、主乾燥では、例えば１ｍｂａｒ〜１０ｍｂａｒの圧力が慣行的である。後乾燥時に、製品マトリックスに未だ結合している残りの液体が除去される。この場合、実際には、収容プレート上の調整面の温度は、更に上昇させられるが、例えば３ｍｂａｒ〜１０ｍｂａｒの真空チャンバ内で達成可能な最低の圧力が実現される。
【０００８】
公知の凍結乾燥システムは、真空チャンバが、例えば中間壁を介して凝縮器チャンバから分離されているか、凝縮器チャンバに対する他の分離装置を備え、真空チャンバが、例えば中間壁に導入された開放可能な弁を介して凝縮器チャンバに接続されているように構成されている。昇華が開始され、真空チャンバ内の蒸気圧が上昇すると、弁が開放され、溶媒蒸気、例えば水蒸気が凝縮器チャンバ内に侵入し、凝縮器の表面で凝縮し得る。凝縮器は、例えば冷却コイルから成り、冷媒によりコンプレッサを介して低温に冷却される。乾燥プロセスの終了後、真空チャンバは、及び通常はコンデンサチャンバも、再び通常の圧力へ換気される。真空チャンバ及び／又は凝縮器チャンバを換気するために、真空ポートが使用され、この真空ポートを介して、真空チャンバ及び／又は凝縮器チャンバが外部のコンプレッサに接続され得る。
【０００９】
例えば、図１は、液体を含有する製品１０を乾燥させるための従来技術による凍結乾燥システム１を示す。凍結乾燥システム１は、真空チャンバ１１と凝縮器チャンバ２５を備え、この凝縮器チャンバは、模範的に中間壁２１によって真空チャンバ１１から分離されている。真空チャンバ１１内に、収容スペース１５が形成され、この収容スペース内に、製品１０を収容するための収容装置１２が導入されている。収容装置１２は、複数の収容プレート１６を備えるとともに、収容装置１２は、複数の流体導管２４を備えた導管装置１９を有する。
【００１０】
凝縮器チャンバ２５内に、凝縮器１３が導入され、凝縮器チャンバ２５は、中間壁２１内の弁２２が開放されることによって、真空チャンバ１１の収容スペース１５に接続され得る。
【００１１】
乾燥プロセスを開始するため、製品１０は、凍結した状態で収容プレート１６上に配置される。次いで、真空チャンバ１１が閉鎖され、真空チャンバ１１内に負圧が発生させられる。次いで、昇華が始まり、製品１０の乾燥度の増加と共に、製品１０の温度が上昇させられる。このため、流体導管２４を備えた導管装置１９が使用され、これら流体導管を経て、流体２０、例えばシリコンオイルが案内され得る。真空チャンバ１１外で調温可能な流体２０により、凝縮器プレート１６上の載置面も、従って製品１０も、相応に加熱され得る。この場合、製品１０の乾燥度の増加とともに、製品１０内の流体２０を介する温度も上昇させられ、収容スペース１５内の蒸気圧の増加とともに弁２２が開放され、液体の蒸気相、例えば水蒸気又は一般に溶媒蒸気が、凝縮器１３の表面で凝縮し得る。この場合、凝縮器チャンバ２５内の大気による収容スペース１５内の大気の交換が行なわれる。別の後乾燥段階によってまた製品１０を同時に更に加熱しつつ乾燥が行なわれる場合には、真空ポート２６が開放され、同時に弁２２が開放された状態で、収容スペース１５と凝縮器チャンバ２５が再び換気される。次いで、乾燥させた製品１０が除去され得る。
【００１２】
収容装置１２は、重なり合って配置されかつその互いの間隔を相応のアクチュエータによって変更可能な複数の収容プレート１６を備え得る。これにより、例えば、医薬製品のため、乾燥後の容器は、特に乾燥させた製品１０の無菌での提供を達成するために、自動的に閉鎖され得る。
【００１３】
収容装置内の製品が休止状態にある場合、製品内部の液体成分が困難をともなってしか製品から除去可能でないとの問題が生じ得る。この欠点を克服するために、英国特許第９４８５１７号明細書は、製品１０の粉砕又は顆粒化を提案し、粉砕又は顆粒化される製品、例えばインスタントコーヒーは、振動する収容プレート上に導かれるので、乾燥させるべき製品は、乾燥段階中、特に粉砕又は顆粒化される製品の大きな表面を効果的に乾燥させるために利用するために運動を続ける。しかしながら、製品の粉砕又は顆粒化は、いずれの製品に対しても可能ではなく、収容装置の収容プレート上に例えばマガジン化された形態で容器内に取り付ける必要がありかつ例えば粉末と同様のしかしながら未だ溶媒と結合した稠度を備える例えば医薬品等の製品がある。
【００１４】
基本的に、凍結乾燥システムでの乾燥プロセスを改善するために超音波を使用することが知られている。製品への超音波の影響は、乾燥させるべき製品の透過性を改善するので、液体は、製品の内部領域からも良好に昇華させ得る。この場合、製品を乾燥させる際の物質輸送プロセスへの超音波の影響は、熱及び物質輸送用の内部及び外部抵抗の最小化に基づくので、拡散障壁が低減され、境界層形成が軽減される。特にキャビテーションと呼ばれかつ周期的な交番圧力によって惹起される気泡の爆縮並びにこれから生じる微小電流も、境界面に影響を与え、従って、製品内での物質輸送並びに製品表面上での物質移送に対する外部抵抗を低減し得る。この場合、超音波は、乾燥段階中の製品の乾燥の随伴支援として企図される。更なる詳細は、ＡｉＦ  １７１６１  Ｎ；「材料輸送抵抗のプロセス誘導低減による植物原料の乾燥プロセスの改善」；ボン食品産業研究グループ（ＦＥＩ）からわかる。
【００１５】
超音波による製品の音波処理は、通常は、真空チャンバ外に配置された音波発生器により行なわれるので、超音波による製品の適切な影響は、限定的にしか達成され得ない。特に、製品を真空チャンバに導入する前に超音波で音波処理ことは慣行的であり、特に凍結段階では、製品内の液体の凍結過程中の氷晶形成を促進するために慣行的であり、これにより、真空チャンバ内での後続の昇華が改善され得る。真空チャンバ内及び真空雰囲気下での製品の乾燥過程を促進するために、超音波は、通常は、もはやこれに対して随伴的に使用されることはない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】英国特許第９４８５１７号明細書
【非特許文献】
【００１７】
【非特許文献１】ＡｉＦ  １７１６１  Ｎ；「材料輸送抵抗のプロセス誘導低減による植物原料の乾燥プロセスの改善」；ボン食品産業研究グループ（ＦＥＩ）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
本発明の課題は、液体を含有する製品を乾燥させるための凍結乾燥システムの改善と、このような凍結乾燥システムによる液体を含有する製品を乾燥させるための方法の改善である。特に、液体を含有する製品を乾燥させる際の支援手段としての超音波の使用は、好ましくは、乾燥プロセスを加速し、その結果、凍結乾燥システムのより簡単な構成を達成するために改善されて使用されるべきである。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
この課題は、請求項１の上位概念による液体を含有する製品を乾燥させるための凍結乾燥システムを基にして、及び、請求項８によるこのような凍結乾燥システムにより液体を含有する製品を乾燥させるための方法を基にして、それぞれ特徴的な特徴によって解決される。発明の有利な発展形は従属請求項に記載されている。
【００２０】
本発明は、凍結乾燥システムを改善するために、収容装置に、乾燥段階中の製品を音波処理可能な少なくとも１つの音波発生器を配置することを企図する。
【００２１】
本発明の核心は、収容装置の少なくとも１つの配置箇所に音波発生器を配置することであるが、この収容装置は、真空チャンバ内に導入されているので、従って、音波発生器も真空チャンバの収容スペース内に配置されるが、真空チャンバのハウジング部分が収容装置の構成要素である場合は、音波発生器を収容スペース外に配置する可能性も残っている。音波発生器が収容スペース内の別個の保持手段に取り付けられ、音波発生器がこのような位置から製品を音波処理する場合、本発明の意味で、収容装置は、このような保持手段も含んでいるので、最終的に、その場合も、音波発生器は収容装置に配置されている。
【００２２】
収容装置は、本発明の意味で、１つ又は複数の収容プレートを備えることができるが、本発明は、収容装置が、例えば、特に収容プレートを冷却又は加熱するために流体を案内可能な導管装置及び別の交換部品を有し得るとの考えからも出発する。この場合、本発明の意味の収容装置は、製品を載置するための複数の階を有し得る、又は、収容装置は、複数部分から形成され、内部に製品が位置する１つ又は複数のトレイをその上に配置したベースプレートを備える。この場合、製品は、特に、個別化されて、収容プレート上に未包装で少なくとも間接的に載置された医薬品又は例えば食品に該当し得る。その点で、音波発生器は、収容装置の全ての可能な構成要素に配置され得る。
【００２３】
少なくとも１つの音波発生器が乾燥段階中に真空引きされた真空チャンバ内で操作される場合、音波発生器は、製品を直接的に音波処理し、乾燥が著しく加速されて進行し得る程度に影響を与え得る。加速された乾燥プロセスにより、僅かにしかエネルギーを必要とせず、特に、製品への超音波の音波導入は、製品を加熱するために寄与することができ、加熱は、昇華の位置で直接的に行なうことができ、まず熱の伝導が例えば収容プレートから製品の容器を介して製品自身へ行なわれる必要はない。特にこれにより、乾燥プロセスは著しく加速させることができ、これは、音波発生器が、少なくとも間接的な、特に直接的な配置の形態で収容装置に配置される場合に初めて可能になり、これにより、音波発生器は、製品のできるだけ近くに配置され得る。
【００２４】
本発明による凍結乾燥システムの別の重要な態様は、真空チャンバ内に収容スペースが形成され、この収容スペース内に、１つ又は複数の製品を備えた収容装置が存在することを目指すが、本発明の別の態様として、収容スペース内に更に凝縮器も収容され得る。これにより、真空チャンバは、唯一の収容スペースを構成し、この収容スペース内に、１つ又は複数の製品を備えた収容装置と凝縮器を備えた収容装置の両方が収容され、これにより、システムの構成が簡素化される。その結果、弁を備えた中間壁は省略することができ、特に相応の凝縮器が真空ポートに取り付けられている場合に、必要な圧力値で真空を維持し得る、真空引き及び換気をするための真空ポートしか存在し得ない。しかしながらまた、本発明は、弁の開放によってのみ真空チャンバと接続可能な凝縮器チャンバを備える凍結乾燥システムを目指す。
【００２５】
収容装置が、１つ又は複数の収容プレートを有する場合、少なくとも１つの製品が、収容プレートの上側に載置され得、収容プレートの上側に対向する下側に、少なくとも１つの音波発生器が配置されている。製品が、例えば大容器、小容器、トレイ等に収容され、これ又はこれらにより収容プレートの上側に載置されている場合、複数の音波発生器を設けることができ、これら音波発生器は、それぞれ適切に製品の下で収容プレートの下側に配置されている。音波発生器が操作されると、これら音波、特に超音波は、収容プレートに音波導入され、この収容プレートを経て乾燥段階中の製品に音波導入することができる。本発明の基本思想は、特に、収容プレート内の固体伝播音が製品に移送し得るように、音波発生器が少なくとも間接的に収容プレートに音波導入することにより再現されている。音波発生器は、例えばソノトロードを有することができ、このソノトロードは、直接的に収容プレートに結合されるので、音波、特に超音波が、直接的に収容プレートに導入され得る。また、収容プレートが複数部分から成ることも考えられ、音波は、複数部分からなる収容プレートのボディからボディ移送される。このような移送は、特に、収容プレートから収容トレイ又は製品を収容するための他の収容容器へ行なわれ得る。
【００２６】
音波発生器は、本発明の意味で、音波、特に超音波を物質、即ち液体または固体に導入し、この液体又は固体を振動させるために適した全ての技術的機器を指す。この場合、音波発生器は、複数部分から成ることもでき、ただ１つのソノトロードと、電気導線によってのみ励磁器を有するソノトロードと接続された１つの相応の発電機が、収容装置に配置されている。この場合、発電機は、励磁器を備えたソノトロードが収容装置に配置されていれば十分なので、真空チャンバの収容スペース内に配置する必要はない。
【００２７】
音波発生器、従って音波発生器の本発明の意味で収容装置に配置可能な部分は、例えば数センチメートルの寸法で収容装置に良好に取り付け得る立方体、ディスク、シリンダ又は他の部品として形成ことができる。例えば、音波発生器は、内部に製品が収容された容器の載置寸法にほぼ対応する横方向寸法を備える、丸又は角のディスク又はプレートとして形成されている。
【００２８】
凍結乾燥システムの凝縮器は、冷却コイルとして特に有利に形成され、チューブ導管を備えるか、チューブ導管によって構成され、凍結乾燥システムが操作され、凝縮器冷却されると、このチューブ導管を経て、冷却剤が案内される。この場合、特に冷却コイルの形態の凝縮器は、即ち、凝縮器が収容装置を外側から包囲するように立体的に形成することができる。特に、コンパクトな構造は、可能な実施形態により、製品を備えた収容装置と凝縮器の両方が、真空チャンバの共通の収容スペース内に収容されている場合に達成することができる。
【００２９】
凍結乾燥システムの本発明による実施形態のバリエーションによれば、収容装置が、１つの収容プレートを有し、この収容プレートが、真空チャンバのベースプレートによって構成されている可能性がある。この場合、音波発生器は、ベースプレートの下に、従って真空チャンバ外に配置することができ、製品は、ベースプレート上に載置することができるので、音波発生器は、ベースプレートによって構成された収容プレートを経て製品内に音波導入することができる。収容スペースの下側の制限部を同時に構成する真空チャンバのベースプレート上に製品が載置されると、凍結乾燥システムの構成、特に収容装置の構成は、更に簡素化される。このような解決策は、例えば、乾燥が超音波支援された小さく構成された凍結乾燥システムが提供されるべき場合に企図され得る。
【００３０】
凍結乾燥システムのバリエーションによれば、収容装置は、流体を案内するための導管装置を備え、音波発生器は、音波を流体に音波導入するために、導管装置に配置することもできる。流体を、従って流体柱を介して、音波は、最終的に収容プレート上に載置された製品に音波導入するために、音波発生器から収容プレートに案内することができる。これにより、例えば、収容プレート毎に１つの音波発生器が収容プレートに通じる１つの流体導管に配置される場合に、中央の音波発生器を複数の収容プレートのために使用することができる、又は、音発生器の配置が簡素化されるとの利点が得られる。
【００３１】
例えば、音波発生器は、超音波発生器を構成し、これが、少なくとも１６ｋＨｚから例えば１ＧＨｚまでの音波周波数を備えた音波を発生させる。この場合、この音波は、収容プレート内での固体伝播音伝達によって及び／又は流体導管内の流体の流体柱を介して製品に向かって案内され、最終的に製品に音波導入される。特に、音波は、流体導管に、従って流体中に音波導入され、次に、収容プレートに移送され、最終的に、収容プレートから製品に入ることができる。
【００３２】
本発明の課題は、更に、凍結乾燥システムにより液体を含有する製品を乾燥させるための方法であって、この方法が、少なくとも、真空チャンバ内の液体を含有する製品を収容するための収容装置に少なくとも１つの音波発生器を配置するステップと、音波発生器による収容装置の少なくとも一部を経る音波伝導によって乾燥段階中の製品を音波処理するステップと、を有するものによって解決される。本発明による凍結乾燥システムに関連して述べた更別の特徴及び関連する利点は、このような凍結乾燥システムによる液体を含有する製品を乾燥するための本発明による方法に対しても考慮される。
【００３３】
この場合、方法は、更に、音波発生器が、収容装置の収容プレートの下側に配置され、収容プレートを経て、収容プレートの上側に載置された製品が音波処理されることによって際立っている。
【００３４】
別の選択肢によれば、方法は、収容装置が、流体を案内するための導管装置を備えて形成され、音波発生器が、導管装置に配置され、音波を流体に音波導入し、これにより、音波が、流体を経て収容プレートに、これにより製品に案内されるように形成される。
【００３５】
凍結乾燥システムの１つの又は複数の製品を備えた収容装置及び凝縮器は、互いに分離して、複数の別個のチャンバ内又は１つの共通の収容スペース内にしか、真空チャンバ内には収容することができない。これにより、内部に凝縮器を配置した凝縮器スペースへの接続部を構成するための特に中間壁内の弁が省略される。超音波発生器を操作する際の超音波の影響により、乾燥過程は、製品を完全に乾燥させるためには唯一のサイクルで十分であり得るように著しく加速される。加えて、有利には、超音波の影響が、特に超音波発生器の出力を相応に高く選択することによって、僅かな程度でしか流体の熱を介して製品に案内する必要がない可能性があり、凍結乾燥システム及び関連する方法の可能な発展形は、本発明によれば、特に音波発生器がより高い出力で操作される場合に、製品の加熱が、超音波の影響により完全に行なわれるように、調整することができる。これにより、流体導管及び加熱及び冷却用流体を備えた導管装置も省略することができ、これにより、凍結乾燥システムの構成及び方法の実施が更に簡素化される。
【００３６】
本発明を改善するさらなる措置を、以下で、本発明の好ましい実施例の説明とともに図によって詳細に図示する。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】従来技術による凍結乾燥システムの１つの実施例の概略図
【図２】本発明の特徴を備えた凍結乾燥システムの概略図
【図３】収容プレート上に載置された製品を備えた収容装置の一部の詳細図
【図４】収容装置の選択的な実施形態を備えた凍結乾燥システムの別の実施例
【図５】音波発生器の選択的な配置を備えた凍結乾燥システム
【図６】音波発生器を配置した流体導管の詳細図
【発明を実施するための形態】
【００３８】
図１は、従来技術による凍結乾燥システム１を示すが、この凍結乾燥システム１は、本明細書の導入部分に関連して既に詳細に取り扱われている。
【００３９】
図２は、本発明の第１のバリエーションによる凍結乾燥システム１を示すが、この凍結乾燥システム１は、真空チャンバ１１を備え、この真空チャンバ１１は、真空引き可能な収容スペース１５を構成する。収容スペース１５内に、乾燥すべき製品１０を収容するための収容装置１２が収容されている。更に、同じ収容スペース１５内に凝縮器１３が存在し、この凝縮器は、概略的に図示され、模範的に収容装置１２を外側から包囲する。
【００４０】
収容装置１２は、複数の収容プレート１６を備え、この収容プレート上に、乾燥すべき製品１０が載置されている。収容プレート１６には、流体導管２４を備えた導管装置１９が接続され、流体導管２４を経て、流体２０、例えばシリコンオイルが案内され得る。流体２０は、周辺装置により冷却又は加熱することができるので、収容プレート１６との熱交換を介して、製品１０も冷却及び特に加熱され得る。
【００４１】
収容プレート１６の下に、音波、特に超音波を放射するための複数の音波発生器１４が存在するので、収容プレート１６に音波発生器１４を直接的に配置することにより、収容プレート１６上に載置された製品１０は、直接的に音波処理され得る。
【００４２】
真空チャンバ１１は、真空ポート２６を備え、この真空ポートを介して、真空チャンバ１１は、図示してない別の周辺装置により、真空引き又は再び換気され得る。
【００４３】
凍結乾燥システム１が操作されると、製品１０は、まず凍結した状態で収容装置１２内に挿入すること、又は、収容装置１２とともに真空チャンバ１１内に導入することができる。次いで、真空チャンバ１１が閉鎖され、真空ポート２６を介して真空引きされる。凍結した製品内の液体の固相からの相転移点が低下することにより、製品は、液相を形成することなく直接的に蒸気状態に転位することができ、これにより、製品１０が乾燥する。凝縮器１３が例えば冷媒によって貫流されると、凝縮器は、非常に低い凍結温度にもたらすことができ、凝縮器１３の表面に、製品１０の昇華過程による液体蒸気が直接的に凝縮し得る。
【００４４】
音波発生器１４が製品１０の乾燥段階中に操作され、音波発生器が例えば超音波を直接的に製品１０に送ると、製品１０内の液体の昇華が著しく加速される。超音波作用により、同時に、製品１０の温度は均一に上昇させることができるので、付随する加熱が、加熱された流体２０を介する製品１０の加熱に対して付加的又は選択的に行なわれ得る。
【００４５】
より小さい氷の結晶が形成されるので、音波励起の作用によって液体の気相から凝縮される氷のより高いかさ密度を達成するために、凝縮器は、図示してない方法で、付加的に音波発生器を備え、音波処理をすることができる。
【００４６】
図３は、模範的に、収容プレート１６の上側１７に載置された製品１０の拡大図を示す。収容プレート１６の下側１８には、音波発生器１４が配置され、この音波発生器は、音波、特に超音波を、収容プレート１６を経て直接的に製品１０に音波導入することができる。例えば、製品１０は、容器内に留置し、収容プレート１６の上側１７に載置することができる。収容プレート１６上に複数の製品１０が載置されている場合、それぞれの製品１０に対応付けされた複数の音発生器１４が、収容プレート１６の下側１８に配置され得る。
【００４７】
図４は、収容装置１２の選択的な実施形態を示すが、フレーム２９に取り付けられた収容プレート１６が示され、この収容プレート１６の上側１７に、複数の製品１０が載置されている。収容プレート１６の下側１８には、音波発生器１４が配置されている。
【００４８】
図４による例は、同時に、真空チャンバ１１のベースプレート１６’が製品１０を収容するための収容装置１２を構成する可能性も示すが、ベースプレート１６’の下の外側に、音波発生器１４が配置されている。これにより、ベースプレート１６’は、収容プレート１６の選択的な形態を構成し、従って本発明の意味で収容装置１２の一部も構成する。
【００４９】
図５は、内部に収容スペース１５が形成された真空チャンバ１１を備えた凍結乾燥システム１の別の実施形態を図示するが、収容スペース１５内には、収容装置１２が導入されている。収容装置１２は、更にまた複数の収容プレート１６を備え、これら収容プレート１６のそれぞれは、個々の導管によって導管装置１９に接続され、この導管装置は、流体２０を案内する複数の流体導管２４を有する。真空チャンバ１１内には、更に凝縮器１３が配置され、真空チャンバ１１は、真空チャンバの真空引き及び換気をするための真空ポート２６を備える。
【００５０】
製品１０は、収容プレート１６の上側に載置され、模範的に６つの製品１０が示されている。
【００５１】
この実施例によれば、音波発生器１４が流体導管２４に配置され、音波、特に超音波を導管装置１９に導入することができる。この場合、音波の伝導は、流体導管自体を介して行なわれるが、特に収容プレート１６内に導入される流体柱を介しても行なわれる（模範的に、製品１０がその上に載置された第２の収容プレート１６の前の流体流矢印を参照されたい）。これにより、中央に配置された音波発生器と、導管装置１９の導管分岐により全ての収容プレート１６に超音波を導入する可能性が利用され、超音波は、導管を介して、特に液体柱を介して直接的に、収容プレート１６の上側に載置された製品１０に案内することができる。
【００５２】
選択的な音波導入箇所２８は、例えば、流体導管２４のそれぞれの内側又は外側に形成することができ、流体導管の外側では、収容プレート１６毎に１つの音波発生器が配置される。
【００５３】
このために、図６は、収容プレート１６の詳細図を示すが、この収容受けプレート１６内には、流体２０を案内しかつ流体導管２４に接続された流体導管２７が存在する。収容プレート１６の上側１７には、模範的に製品１０が載置されている。
【００５４】
模範的に、流体導管２４の直線状に延在する部分に、音波発生器１４が配置され、この音波発生器は、音波、特に超音波を、収容プレート１６内の流体通路２７を貫流する流体２０の領域に音波導入することができる。概略図は、音波を製品１０に案内するために流体の流体柱を利用する可能性を明らかにするが、流体は、同時に製品１０を加熱及び冷却するための加熱及び冷却流体として利用することができる。
【００５５】
本発明は、その構成に関して、前記の好ましい実施例に限定されない。むしろ、基本的に異なる構成でも示した解決策を使用する多数のバリエーションが考えられる。特許請求の範囲、明細書又は図面からわかる、構造的な詳細又は立体的な配置を含む全ての特徴及び／又は利点は、単独でも、異なるように組み合わせても、本発明に重要であり得る。
【符号の説明】
【００５６】
１      凍結乾燥システム
１０    製品
１１    真空チャンバ
１２    収容装置
１３    凝縮器
１４    音波発生器
１５    収容スペース
１６    収容プレート
１６’  ベースプレート
１７    上側
１８    下側
１９    導管装置
２０    流体
２１    中間壁
２２    弁
２３    冷媒
２４    流体導管
２５    凝縮器チャンバ
２６    真空ポート
２７    流体通路
２８    音波導入箇所
２９    フレーム
【図１】
2021519914.tif 000003
【図２】
2021519914.tif 000004
【図３】
2021519914.tif 000005
【図４】
2021519914.tif 000006
【図５】
2021519914.tif 000007
【図６】
2021519914.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】令和1年5月8日(2019.5.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体を含有する製品（１０）を収容するための少なくとも１つの収容装置（１２）が導入された真空チャンバ（１１）を備え、収容装置（１２）に、乾燥段階中の製品（１０）を音波処理可能な少なくとも１つの音波発生器（１４）が配置されている、液体を含有する製品（１０）を乾燥させるための凍結乾燥システム（１）において、
冷却可能な凝縮器（１３）が存在し、この凝縮器において、乾燥段階で製品（１０）から奪取した液体が蒸気相から凝縮可能であること、及び、収容装置（１２）が、流体（２０）を案内するための導管装置（１９）を有し、音波発生器（１４）が、導管装置（１９）に配置され、音波を流体（２０）に音波導入すること、を特徴とする凍結乾燥システム。
【請求項２】
収容装置（１２）が、１つ又は複数の収容プレート（１６）を有し、少なくとも１つの製品（１０）が、収容プレート（１６）の上側（１７）に載置可能であり、収容プレート（１６）の上側（１７）に対向する下側（１８）に、少なくとも１つの音波発生器（１４）が配置されていること、を特徴とする請求項１に記載の凍結乾燥システム（１）。
【請求項３】
真空チャンバ（１１）内に収容スペース（１５）が形成され、凝縮器（１３）が、収容装置（１２）及び製品（１０）とともに収容スペース（１５）内に導入されていること、を特徴とする請求項１又は２に記載の凍結乾燥システム（１）。
【請求項４】
凝縮器（１３）は、凝縮器が収容装置（１２）を外側から包囲するように立体的に形成されていること、を特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の凍結乾燥システム（１）。
【請求項５】
収容装置（１２）が、１つの収容プレート（１６’）を有し、この収容プレートが、真空チャンバ（１１）のベースプレートによって構成されていること、を特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の凍結乾燥システム（１）。
【請求項６】
音波発生器（１４）が、超音波発生器を構成し、少なくとも１６ｋＨｚの音周波数を備えた音波を、収容プレート（１６，１６’）内での固体伝播音伝達によって及び／又は流体導管（２４）内の流体の流体柱を介して製品（１０）に音波導入すること、を特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の凍結乾燥システム（１）。
【請求項７】
凍結乾燥システム（１）により液体を含有する製品（１０）を乾燥させるための方法において、
少なくとも１つの音波発生器（１４）が、真空チャンバ（１１）内に液体を含有する製品（１０）を収容するための収容装置（１２）に配置され、乾燥段階中の製品（１０）が、音波発生器（１４）による収容装置（１２）の少なくとも一部を経る音波伝導によって音波処理されること、及び、収容装置（１２）が、流体（２０）を案内するための導管装置（１９）を有し、音発生器（１４）が、導管装置（１９）に配置され、音波を流体（２０）に音波導入し、これにより、音波が、流体（２０）を経て収容プレート（１６）に、これにより製品（１０）に案内されること、を特徴とする方法。
【国際調査報告】
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