(57)【要約】   摩擦撹拌プロセス（ＦＳＰ）ツールは作業材料を含む。作業材料はマトリックス相及び粒子相を有する。マトリックス相はタングステン及び合金材料を含む。粒子相はマトリックス相内に位置し、粒子相は４５ＧＰａ未満の押し込み硬さを有する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
タングステン及び合金材料を含むマトリックス相と、該マトリックス相内に位置する粒子相であって、該粒子相の押し込み硬さは４５ＧＰａ未満である、粒子相と、を含む作業材料を含むＦＳＰツール。
【請求項２】
前記合金材料はレニウムを含む、請求項１に記載のＦＳＰツール。
【請求項３】
前記合金材料はランタンを含む、請求項１に記載のＦＳＰツール。
【請求項４】
前記粒子相は窒化チタンを含む、請求項１に記載のＦＳＰツール。
【請求項５】
前記粒子相は炭化物材料を含む、請求項１に記載のＦＳＰツール。
【請求項６】
前記マトリックス相の少なくとも５０重量％はタングステンである、請求項１に記載のＦＳＰツール。
【請求項７】
前記作業材料の少なくとも５０体積％は粒子相である、請求項１に記載のＦＳＰツール。
【請求項８】
前記粒子相の少なくとも一部は、前記マトリックス相に化学結合されている、請求項１に記載のＦＳＰツール。
【請求項９】
前記マトリックス相はＡｌ２Ｏ３を含む、請求項１に記載のＦＳＰツール。
【請求項１０】
ＦＳＰツールの製造方法であって、当該方法は、
粒子前駆体をタングステン前駆体及び合金前駆体と混合して混合物を形成するステップであって、該粒子前駆体の押し込み硬さは４５ＧＰａ未満である、ステップと、
１０００℃より高い焼結温度及び２．０ＧＰａよりも高い圧力で前記混合物を焼結するステップと、
前記タングステン前駆体及び前記合金前駆体を合金化してタングステン合金を含むマトリックス相を形成するステップと、
前記粒子前駆体を粒子相として前記マトリックス相に埋め込むステップと、
を含む方法。
【請求項１１】
前記混合物に焼結助剤を添加するステップをさらに含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記焼結助剤はアルミニウムを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記混合物を焼結するステップは、前記粒子前駆体の少なくとも一部と前記マトリックス相の少なくとも一部との化学結合を形成することを含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１４】
前記タングステン前駆体を前記合金前駆体と混合するステップは、前記タングステン前駆体を前記合金前駆体でコーティングすることを含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１５】
前記合金前駆体はレニウムを含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１６】
前記粒子前駆体は窒化チタンを含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１７】
作業材料を含むピンツールを含むＦＳＰツールであって、該作業材料は、タングステン-レニウム合金を含むマトリックス相と、該マトリックス相内に位置する粒子相であって、該粒子相の押し込み硬さは４５ＧＰａ未満である、粒子相とを含む、ＦＳＰツール。
【請求項１８】
前記粒子相は窒化チタンを含む、請求項１７に記載のＦＳＰツール。
【請求項１９】
前記粒子相は二ホウサン化オシミウムを含む、請求項１７に記載のＦＳＰツール。
【請求項２０】
前記マトリックス相の気孔率は１５％未満である、請求項１７に記載のＦＳＰツール。
【請求項２１】
前記ピンツールはピン、ショルダー部及びシャンクを含み、前記作業材料は該シャンクの少なくとも一部、該ピン及び該ショルダー部を形成する、請求項１７に記載のＦＳＰツール。
【請求項２２】
前記製造されたＦＳＰツールは請求項１乃至９のいずれか一項又は請求項１７乃至２１のいずれか一項に記載のＦＳＰツールである、請求項１０乃至１６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２３】
説明又は図示された、任意の方法、システム、ツール、装置、コンポーネント又はそのサブコンポーネント。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
固相接合プロセスにおいて、溶接可能な材料を互いに取り付けるために金属の摩擦撹拌プロセス（「ＦＳＰ」）が用いられてきた。ＦＳＰでは、溶接可能な材料の表面に対して押し付けられるピンの動きを用いて熱及び摩擦を発生して溶接可能な材料を動かす。材料は柔らかくされ、第１の材料が接合される第２の材料と共に物理的に撹拌される。ピン、ピン及びショルダー（pin  and  shoulder）又は他の「ＦＳＰツール」がワークピースと接触した状態で回転され得る。ＦＳＰツールをワークに押し付けるためにＦＳＰの先端に力が加えられる。ワークピースの材料を撹拌するためにＦＳＰツールがワークピースに沿って動かされる。２つのプレートからの材料を混合する物理的なプロセスによりプレートが接合される。
【０００２】
ＦＳＰは、固相プロセスで他の溶接プロセスの潜在的な欠陥の多くを回避するような形で溶接可能な材料を接合する。例えば、ＦＳＰは、ツールの経路に沿って元の材料と通常区別できない撹拌領域を生成する。ＦＳＰは、追加の材料を含めることなく又はシールドガスを使用することなく行われ得る。金属−不活性ガス(「ＭＩＧ」)溶接等の一部の溶接方法では、ボンドを形成するために追加材料が導入され得る。タングステン-不活性ガス(「ＴＩＧ」)溶接の等の他の溶接方法では、１つ以上のワークピースを加熱するために非消耗コンタクトポイントが用いられ得る。しかしながら、加熱により１つ以上のワークピースが液相になり、１つ以上のワークピースにおけて相変化がもたらされるすリスクがある。相変化により、ボンドの完全性が損なわれ、潜在的にはワークピース自体が損なわれ得る。相変化又は他の反応の可能性を制限するために、ＴＩＧ溶接及び同様のプロセスではコンタクト領域の周りで不活性ガスの「シールド」を用いる。
【０００３】
したがって、ＦＳＰは様々な用途においてより制御可能なボンドを提供し得る。ＦＳＰの予測可能性は、構造体又はデバイスの製造及び／又は組み立ての間に、オペレータが構造体又はデバイスにアクセスできない可能性のある環境又は用途における使用の間に、構造体又はデバイスが強い力を経験するような場合に望ましい。しかしながら、ＦＳＰに伴う高温は、ＦＳＰツールとワークピース材料とを反応させ得る。例えば、立方晶窒化ホウ素はチタンのワークピースと反応して、ＦＳＰ領域で窒化チタン相を形成し、このプロセスにおいてＦＳＰツールを消費する。別の例では、ダイヤモンドは鉄のワークピースと反応して炭化鉄相を形成し、ダイヤモンドＦＳＰツールを消費し得る。立方晶窒化ホウ素、ダイヤモンド及び他の超硬材料は高温での反応性が高いため、高温では他の材料がＦＳＰにとって有益であり得る。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
一部の実施形態では、摩擦撹拌プロセス（ＦＳＰ）ツールは作業材料（working  material）を含む。作業材料はマトリックス相及び粒子相を有する。マトリックス相はタングステン及び合金材料を含む。粒子相はマトリックス相内に位置し、粒子相は４５ギガパスカル（ＧＰａ）未満の押し込み硬さを有する。
【０００５】
他の実施形態では、ＦＳＰツールは作業材料を含む。粒子前駆体（particulate  precursor）をタングステン前駆体及び合金前駆体と混合して混合物を形成するステップ及び１０００℃より高い焼結温度及び２．０ＧＰａよりも高い圧力で混合物を焼結するステップを含む。粒子前駆体は押し込み硬さが４５ＧＰａ未満の粒子を含む。当該方法はタングステン前駆体及び合金前駆体を合金化してタングステン合金を含むマトリックス相を形成するステップと、粒子前駆体を粒子相として前記マトリックス相に埋め込むステップと、を含む。
【０００６】
本概要は、詳細な説明でさらに記載されるえりすぐりの概念を紹介するために提供される。本概要は、クレームの主題の重要な又は不可欠な特徴を特定することを意図したものでも、クレームの主題の範囲を限定する際の助けとして用いられることを意図したものでもない。本開示の実施形態の追加の特徴及び態様は本明細書に記載されており、その一部は説明から自明であるか又はそのような実施形態の実施により学習され得る。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
本開示の上記の及び他の特徴を得ることができる方法を説明するために、添付の図面に示す特定の実施形態を参照することにより、より詳細な説明を提供する。理解をより深めるために、様々の添付の図面を通して同様の要素には同様の参照番号を付す。図面の一部は概念を概略的に又は誇張して表しているが、非概略的に図面は本開示の一部の実施形態に対して縮尺されていると考えられるべきである。図面が一部の例示の実施形態を示していることを理解した上で、添付の図面の使用を通じて実施形態をさらなる具体的に且つ詳細に説明する。
【図１】図１は、本開示の一部の実施形態に係る摩擦撹拌プロセス（ＦＳＰ）システムの斜視図である。
【図２−１】図２−１は、本開示の一部の実施形態に係る、マルチピースＦＳＰツールの垂直断面図である。
【図２−２】図２−２は、本開示の一部の実施形態に係る、モノリシックＦＳＰツールの垂直面断面図である。
【図３】図３は、本開示の一部の実施形態に係る、作業材料の微細構造の概略図である。
【図４】図４は、本開示の一部の実施形態に係る、ＦＳＰツールを製造する方法を示すフローチャートである。
【図５】図５は、本開示の一部の実施形態に係る、缶内の作業材料前駆体の垂直断面図である。
【図６−１】図６−１は、本開示の一部の実施形態に係る、作業材料前駆体の微細構造の概略図である。
【図６−２】図６−２は、本開示の一部の実施形態に係る、別の作業材料前駆体の微細構造の概略図である。
【図７】図７は、本開示の一部の実施形態に係る、缶内の作業材料前駆体に圧縮力を加えることの垂直断面図である。
【図８】図８は、本開示の一部の実施形態に係る、作業材料ブランクの斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本開示は、一般に、摩擦撹拌溶接、接合、加工又は他の摩擦撹拌処理のための摩擦撹拌プロセス（ＦＳＰ）ツールの耐摩耗性を高めるための装置、システム及び方法に関する。より具体的には、本開示の実施形態は、鉄及び／又はチタン含有金属並びに金属合金を含むワークピースを、ワークピースに反応を起こさせることなく摩擦撹拌処理し得る低コストなＦＳＰツールのデザイン、製造及び使用に関する。
【０００９】
一部の実施形態では、本開示に係るＦＳＰツールは、タングステン合金マトリックス内に埋め込まれた作業材料の粒子を含む作業面（working  surface）を含む。ＦＳＰツールの作業面は、ＦＳＰツールのショルダー部及び／又はピンの少なくとも一部を含み得る。作業材料は、タングステンマトリックスの押し込み硬さ（indentation  hardness）よりも大きい押し込み硬さを有し、硬さが４５ＧＰａ未満である複数の粒子を支持するタングステン合金マトリックスを含み得る。このような材料は、合金と反応することなく、高融点金属及び合金のＦＳＰを可能とする十分な硬さを有し得る。例えば、立方晶窒化ホウ素及び多結晶ダイヤモンドを含む、押し込み硬さが４５ＧＰａよりも大きい物質は、チタン合金や鉄合金等の多くの一般的な高融点合金と反応し得ると同時に、コストが本明細書に記載のＦＳＰツールの実施形態を上回る。
【００１０】
図１は、第１のワークピース１０４−１及び第２のワークピース１０４−２とＦＳＰツール１０２が接触したＦＳＰシステム１００の実施形態を示す。ワークピース１０４−１、１０４−２と接触するＦＳＰツール１０２の回転を用いて、撹拌部１０６においてワークピース１０４−１、１０４−２を摩擦撹拌し、撹拌領域１０６を越えて熱影響部１０８が生成され得る。
【００１１】
一部の実施形態では、ＦＳＰは、第１のワークピースを第２のワークピースに摩擦撹拌溶接することを含む。例えば、第１のワークピース１０４−１は突合せ継手１１０で第２のワークピース１０４−２と接触して配置され、第１のワークピース１０４−１及び第２のワークピース１０４−２は、ＦＳＰにより突合せ継手１１０に沿って接合され得る。ＦＳＰツール１０２は、第１のワークピース１０４−１と第２のワークピース１０４−２との間で材料を移動させるために、撹拌部１０６において突合せ継手１１０に対して垂直に且つ円形の経路で第１のワークピース材料と第２のワークピース材料とを流れさせて、第１のワークピース１０４−１と第２のワークピース１０４−２とを突き合わせ継手１１０に沿って機械的に接合する。
【００１２】
撹拌溶接は、第１のワークピース１０４−１及び第２のワークピース１０４−２の材料を塑性的に動かして、第１のワークピース１０４−１と第２のワークピース１０４−２とを微細構造レベルで連結する固相接合プロセスである。一部の実施形態では、第１のワークピース１０４−１及び第２のワークピース１０４−２は同じ材料である。例えば、第１のワークピース１０４−１及び第２のワークピース１０４−２の双方は鉄合金であり得る。他の実施形態では、第１のワークピース１０４−１及び第２のワークピース１０４−２は異なる材料である。例えば、第１のワークピース１０４−１は鉄合金であり、第２のワークピース１０４−２はチタン合金であり得る。
【００１３】
他の実施形態では、ＦＳＰは、ワークピース１０４−１、１０４−２を撹拌して、ワークピース材料の撹拌部１０６及び／又は熱影響部１０８の粒状構造を微細化することを含む。例えば、ワークピース材料の粒状構造は、ワークピースの製造に少なくとも部分的に依存し得る。製造されたままの粒状構造は完成部品にとって望ましくない場合がある。
【００１４】
一部の例では、鋳造ワークピースは、粒度が比較的大きく、各結晶粒内にほとんど変形がないランダム配列を有する（即ち、テクスチャがほとんどない）。鋳造アルミニウムのＦＳＰは粒度を微細化して平均粒度を小さくする（微細構造の境界密度を増やす）。鋳造アルミニウムのＦＳＰは、結晶粒内で内部歪をさらに生じさせる。粒界密度及び内部歪の一方又は両方が大きくなることで、アルミニウムの硬度が高まり得る。
【００１５】
他の例では、押し出し成形又は圧延されたワークピースは、完成部品には望ましくない粒状構造への配向を示す(例えば、アルミニウム内の（１０１）テクスチャ又は（００１）テクスチャ)。例えば、アルミニウムロッドにおける押し出しテクスチャは、軸として用いられた場合にアルミニウムの機械的摩耗率を高め得る。アルミニウムのＦＳＰは、アルミニウムロッドの粒状構造を機械的に変化させ得る及び／又はロッド表面の押し出しテクスチャを取り除き得る。配向テクスチャは、異方性硬さ若しくは硬度又は酸化速度等のワークピースの他の機械的又は化学的な特性に影響を及ぼし得る。
【００１６】
さらに別の実施形態では、ＦＳＰによる撹拌溶接は、第１のワークピース１０４−１が第２のワークピース１０４−２の表面と重ねられた状態で重ね継ぎで互いに隣接する第１のワークピース及び第２のワークピースの摩擦撹拌を含む。ＦＳＰツール１０２は第1のワークピース１０４−１の表面と接触するように配置され、ＦＳＰツール１０２は第１のワークピース１０４−１内と、任意で第２のワークピース１０４−２内とに入れられて第１のワークピース材料及び第２のワークピース材料を塑性的に動かして第１のワークピース１０４−１と第２のワークピース１０４−２とを重ね継手で連結し得る。
【００１７】
図２−１は、本開示に係るＦＳＰツール２０２の実施形態の垂直断面図である。一部の実施形態では、ＦＳＰツール２０２は単体構造を有する。他の実施形態では、ＦＳＰツール２０２はマルチピース構造を有する。図２−１のＦＳＰツール２０２はピン２１２、ショルダー部２１４及びシャンク２１６を有し、各々は一体的に形成されている。例えば、ＦＳＰツール２０２は、ピン２１２、ショルダー部２１４及びシャンク２１６の一部（図２−１参照）又はシャンクの全ての部分（図２−２参照）を形成するために、ＨＰＨＴプレスにおいて１回のプレスサイクルで形成され得る。一部の例では、ＦＳＰツール２０２はプレスにおいて１０００℃よりも高い温度及び２．０ＧＰａより大きい圧力で形成され得る。
【００１８】
一部の実施形態では、図２−１に示す向きにおいて長手方向下向きに方向付けられたＦＳＰツール２０２の部分がＦＳＰツール２０２の作業面２２０である。作業面２２０は作業材料２２２を含む。同じ又は他の実施形態では、ピン２１２、ショルダー部２１４及びシャンク２１６の少なくとも一部は同じ作業材料２２２を含むか又は同じ作業材料２２２で形成されている。例えば、ピン２１２、ショルダー部２１４及び図２−１のＦＳＰツール２０２のショルダー部２１４に最も近いシャンク２１６の部分は作業材料２２２から一体的に形成され、シャンク２１６の別の部分の第２の材料２２４が連結されているか（例えば、機械的な固定、ろう付け、溶接、接合等）、一体的に形成されるか又はさもなければ接続されている。少なくとも１つの例では、第２の材料２２４は炭化タングステン、炭化チタン又は炭化タンタル等の炭化物材料を含む。少なくとも１つの他の例では、第２の材料２２４はシャンク２１６に追加の硬度を提供するために金属マトリックスを有する二相材料である。
【００１９】
図２−２はモノリシック構造の単体ＦＳＰツール３０２の実施形態の断面図である。他の実施形態では、ＦＳＰツールは完全に作業材料３２２で形成されている。例えば、ＦＳＰツール３０２は、単一のモノリシックな作業材料３２２から作られたピン３１２、ショルダー部３１４及びシャンク３１６を含む。モノリシック構造はＦＳＰツール３０２にわたって実質的に均一であり得る。他の実施形態では、ＦＳＰツール３０２は作業材料３２２の連続的な又は段階的な傾斜組成（gradient  composition）を有する。
【００２０】
図３は、作業材料４２２の実施形態の断面の詳細図である。作業材料４２２は、粒子相４２６及びマトリックス相４２８を含む組成を有する。一部の実施形態では、粒子相４２６は、作業材料４２２の全体積のうちの５０％、５５％、６０％、６５％、７０％、７５％、８０％、８５％、９０％、９５％、９９％又はこれらの間の任意の値を含む、上限値、下限値を有する範囲を占める。例えば、粒子相４２６は作業材料４２２の全体積の５０％より大きくてもよい。他の例では、粒子相４２６は作業材料４２２の全体積の９９％未満である。さらに他の例では、粒子相４２６は作業材料４２２の全体積の５０％〜９９％である。さらなる例では、粒子相４２６は作業材料４２２の全体積の６０％〜９０％である。
【００２１】
一部の実施形態では、マトリックス相４２８は作業材料４２２の全容積の残り（balance）である。例えば、作業材料４２２はポロシティを有さない二相材料であり、粒子相４２６及びマトリックス相４２８は作業材料４２２の唯一の構成要素であり得る。他の実施形態では、作業材料４２２はポロシティを少なくともいくぶんか含む。例えば、作業材料４２２の気孔率は５％未満のであり得る。他の例では、作業材料４２２の気孔率は３％未満である。さらに他の例では、作業材料４２２の気孔率は１％未満である。少なくとも１つの例では、作業材料４２２は実質的にポロシティを有さない。
【００２２】
他の実施形態では、マトリックス相４２８及び１つ以上の三次相は全体積の残りである。例えば、作業材料４２２は、焼結助剤からの析出相又は残留相を含み得る。少なくとも１つの例では、析出相は酸化物相を含む。別の例では、析出相は炭化物相を含む。一部の例では、残留相はアルミニウム含有相を含む。少なくとも１つの例では、作業材料４２２は、アルミニウム焼結助剤の酸化の間に形成される酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）相を含む。
【００２３】
一部の実施形態では、粒子相４２６は、押し込み硬さの値が４５ＧＰａ未満であり且つマトリックス相４２８の押し込み硬さよりも大きい様々な材料のうちの１つ以上を含む。例えば、粒子相４２６は窒化チタン（ＩＨ＝２０ＧＰａ）、チタン炭窒化物（ＩＨ＝４２ＧＰａ）、二ホウ化オスミウム（ＩＨ＝３７ＧＰａ）、ホウ化タングステン（ＩＨ＝３０ＧＰａ）、押し込み硬さが４５ＧＰａ未満の他の硬質材料又はそれらの組み合わせを含み得る。例えば、粒子相４２６は部分的に窒化チタンであり、部分的にチタン炭窒化物であり得る。他の例では、粒子相４２６は部分的に窒化チタンであり、部分的にチタン炭窒化物であり、部分的にホウ化タングステンである。少なくとも１つの例では、粒子相４２６は完全に窒化チタンであるか、完全にチタン炭窒化物であるか又は完全にホウ化タングステンである。
【００２４】
一部の実施形態では、マトリックス相４２８はタングステン合金である。タングステン合金は、５０重量％、５５重量％、６０重量％、６５重量％、７０重量％、７５重量％、８０重量％、８５重量％、９０重量％、９５重量％、９９重量％又はそれらの間の任意の値を含む、上側値、下側値を有する範囲のタングステン重量パーセント（重量％）を有し得る。例えば、マトリックス相４２８のタングステンは５０重量％より多くてもよい。他の例では、マトリックス相４２８のタングステンは９９重量%未満である。さらに他の例では、マトリックス相４２８のタングステンは５０重量％〜９９重量％である。さらなる例では、マトリックス相４２８のタングステンは６０重量％〜９０重量％である。少なくとも１つの例では、マトリックス相４２８のタングステンは少なくとも７５重量％である。
【００２５】
一部の実施形態では、マトリックス相４２８はタングステンレニウム合金を含む。１つ例では、マトリックス相４２８のタングステンは５０重量％であり、レニウムは５０重量％である。他の例では、マトリックス相４２８のタングステンは７５重量％であり、レニウムは２５重量％である。さらに他の例では、マトリックス相４２８のタングステンは９０重量％であり、レニウムは１０重量％である。他の実施形態では、マトリックス相４２８はタングステンランタニド合金である。例えば、マトリックス相４２８のタングステンは９９重量％であり、ランタニドは１重量％である。
【００２６】
図４は、本開示に係るＦＳＰツールを製造する方法５３０の実施形態を示すフローチャートである。一部の実施形態では、方法５３０は、５３２で粒子前駆体、タングステン前駆体及び合金前駆体を混合して混合物にすることを含む。一部の実施形態では、合金材料はレニウムを含む。同じ又は他の実施形態では、合金材料はランタンを含む。方法５３０は、５３４で、混合物を高圧及び高温で焼結することを任意で含む。
【００２７】
一部の実施形態では、タングステン前駆体及び合金前駆体は粉末状で提供され、焼結の前に混合されて混合物を形成する。他の実施形態では、タングステン前駆体及び合金前駆体は粒子前駆体と焼結する前に互いに結合される。混合物中のタングステン前駆体及び合金前駆体の相対的な割合は、所望の材料特性に応じて変化し得る。一部の実施形態では、化合物が含む合金前駆体は２５体積％以下であり、タングステン前駆体は７５体積％以上である。
【００２８】
一部の実施形態では、方法５３０は、５３６で、タングステン前駆体と合金前駆体とを高圧及び高温条件で合金化することをさらに含む。タングステン前駆体と合金前駆体とを高圧及び高温条件で合金化することにより、同じ元素組成のもので低温及び低圧で焼結されたタングステン合金よりも気孔率が小さく且つ硬さが大きい独特なマトリックス材料が作られ得る。タングステン前駆体と合金前駆体とを共に合金化してマトリックス相を形成する際、５３８で、粒子前駆体が粒子相としてマトリックスに埋め込まれ得る。一部の実施形態では、粒子相は、周囲の又は部分的に周囲のマトリックス相により機械的に適所で保持される。他の実施形態では、粒子相及びマトリックス相は、マトリックス相と粒子相との間で複数の化学結合を含む微細構造結合を少なくとも部分的に形成する。
【００２９】
図５〜図８は、本明細書に記載の方法に係る実施形態を示す。図５は、「缶」６４２として知られるエンクロージャ内にある混合物６４０の実施形態の概略的な垂直断面図である。混合物６４０を有する缶６４２がプレスに入れられて高圧及び高温条件にさらされ得る。缶６４２は任意でニオブ又はモリブデンから形成され、プレスからの熱及び圧力を缶６４２に含まれる混合物６４０に伝達する。高められた圧力及び温度条件は、材料を焼結するのに十分な時間維持される(そして、変化する温度及び／又は圧力の周期を含み得る)。焼結プロセスの後、エンクロージャ及びその内容物が冷却され、圧力が周囲条件に下げられる。
【００３０】
図６−１は、混合物６４０の実施形態の詳細図である。混合物６４０は本明細書に記載の体積比で粒子前駆体６４４、タングステン前駆体６４６及び合金前駆体６４８を含む。少なくとも１つの例では、混合物６４０内の空隙６５０を除いて、混合物６４０の５０％は粒子前駆体６４４であり、３７．５％のタングステン前駆体６４６であり、１２．５％が合金前駆体６４８である。一部の実施形態では、空隙６５０は作業材料のポロシティに関連する。焼結プロセスのＨＰＨＴ条件は、混合物６４０から空隙６５０の一部又は実質的に全てを取り除き得る及び／又は作業材料からポロシティを取り除き得る。
【００３１】
一部の実施形態では、粒子前駆体６４４、タングステン前駆体６４６及び合金前駆体６４８を均一に混ぜて混合物６４０を形成する前に各前駆体材料の体積が測定される。他の実施形態では、タングステン前駆体６４６及び合金前駆体６４８は、粒子前駆体６４４と混合する前に結合される。
【００３２】
図６−２は、粒子前駆体７４４と混合する前にタングステン前駆体７４６と合金前駆体７４８とが結合された混合物７４０の例示の実施形態の詳細図である。タングステン前駆体７４６は合金前駆体７４８でコーティングされるか又は合金前駆体７４８に付着されて、タングステン前駆体７４６及び合金前駆体７４８の双方を含む複合マトリックス前駆体材料の粉末を形成し得る。例えば、レニウムコーティングをタングステン粉末に適用して、ＨＰＨＴ条件で焼結された場合にマトリックス材料７４０を形成するマトリックス前駆体が形成され得る。他の実施形態では、タングステン前駆体７４６で合金前駆体７４８がコーティングされる。
【００３３】
一部の実施形態では、混合物７４０は焼結助剤７５２を含む。例えば、追加の成分を混合物７４０に添加して、焼結を促進するとともにマトリックス相、粒子相又はマトリックス相と粒子相との結合を促進してもよい。さらに他の実施形態では、焼結助剤７５２は粒子相及び／又はマトリックス相内の材料が酸化物又は炭化物を形成するのを低減又は防止する。例えば、焼結助剤７５２は大気中の酸素の存在下で良好に酸化して酸素を消費し、粒子相及び／又はマトリックス相の材料の酸化物の形成を制限するアルミニウム等の材料を含み得る。
【００３４】
図７は、ＨＰＨＴ条件下にある缶７４２内の混合物７４０の実施形態を概略的に示す。ＨＰＨＴ焼結では、高圧７５４及び高温で焼結プロセスが行われる。一部の実施形態では、温度は１０００℃よりも高く、圧力７５４は２．０ＧＰａよりも大きい。一部の実施形態では、混合物７４０は、１０００℃、１５００℃、２０００℃、２３００℃又はこれらの間の任意の値を含む、上限値、下限値を有する範囲の焼結温度まで加熱される。例えば、焼結温度は１０００℃より高くてもよい。他の例では、焼結温度は２３００℃未満である。さらに他の例では、焼結温度は１０００℃〜２３００℃である。さらなる例では、焼結温度は１２００℃〜２２００℃の間である。少なくとも１つの例では、焼結温度は１５００℃よりも高い。
【００３５】
一部の実施形態では、圧力７５４は、２．０ＧＰａ、３．５ＧＰａ、５．０ＧＰａ、６．５ＧＰａ又はそれらの間の任意の値を含む、上限値、下限値を有する範囲内にある。例えば、圧力７５４は２．０ＧＰａより大きくてもよい。他の例では、圧力７５４は６．５ＧＰａ未満である。さらに他の例では、圧力７５４は２．０ＧＰａ〜６．５ＧＰａである。さらなる例では、圧力７５４は２．５ＧＰａ〜６．０ＧＰａである。少なくとも１つの例では、圧力７５４は３．０ＧＰａより大きい。ＨＰＨＴ条件での焼結は、混合物の空隙の一部又は実質的に全てを取り除き、マトリックス相及び粒子相を含む、ポロシティがほとんどない作業材料の微細構造を形成し得る。
【００３６】
本明細書に記載の方法の一部の実施形態では、図８に示すようなブランク（blank）を生成する。一部の実施形態では、ブランク７５６は作業材料７２２を含み、実質的に円筒状である。次に、パックとしても知られるブランク７５６は、図２−１及び図２−２に関連して説明したＦＳＰツール等のＦＳＰツールの最終寸法に又はＦＳＰツールの一部に機械加工される。
【００３７】
一部の実施形態では、本開示に係るＦＳＰツールは、他のＦＳＰツールと比較して製造コスト及び／又は製造時間を低減するのと同時に、ＦＳＰツールの耐用年数を延ばす。本開示に係る作業材料を含むＦＳＰツールは、鉄合金、チタン合金、ダイヤモンドツール、ｃＢＮツールと反応し得る他の合金又はそれらの組み合わせを含むワークピースの摩擦撹拌溶接、接合又は加工が可能であり得る。少なくとも１つの実施形態では、タングステンレニウム合金マトリックスに窒化チタン粒子が埋め込まれたＦＳＰツールは、ＰＣＤ作業面又はｃＢＮ作業面を有する同様に構成されたツールを消費し得るワークピースを摩擦撹拌溶接、接合又は加工する。
【００３８】
本明細書には本開示の１つ以上の特定の実施形態が記載されている。記載されたこれらの実施形態は現在開示されている技術の例である。加えて、これらの実施形態の簡潔な説明を提供するために、本明細書には実際の実施形態の全ての特徴が記載されていない場合もある。
【００３９】
加えて、本開示の「１つの実施形態」又は「実施形態」への言及は、記載された特徴が組み込まれた追加の実施形態の存在を除外すると解釈されることを意図していないことが分かる。例えば、本明細書の実施形態との関連で記載された任意の要素は、本明細書に記載の任意の他の実施形態の任意の要素と、そのような特徴が相互排他的でない程度で組み合わせられ得る。本明細書に記載の数字、パーセンテージ、比率又は他の値は、本開示の実施形態に包含される技術の当業者によって理解されるように、記載された値の「約」又は「略」の値を含むことを意図している。
【００４０】
本明細書で用いる「略」、「約」及び「実質的に」という用語は、記載された量に近い量であって、標準的な製造又はプロセス公差内にあるか又は所望の機能を依然行うことができるか又は所望の結果が得られる量を表す。例えば、「略」、「約」及び「実質的に」という用語は、標準的な製造又は他の公差内にある量を意味し、記載された量の５％未満、１％未満、０．１％未満及び０．０１％未満の範囲内の量も含み得る。さらに、前述の説明における任意の方向又は基準座標系は単に相対的な方向又は動きであることが分かる。例えば、「上方」及び「下方」又は「上」若しくは「下」への言及は、関連する要素の相対的な位置又は動きを単に説明するものである。
【００４１】
当業者は、本開示に鑑みて、同等な構成は本開示の精神及び範囲から逸脱せず、本開示の精神及び範囲から逸脱することなく、様々な変更、置換及び修正が本明細書に開示の実施形態に対して行われ得ることを認識すべきである。機能的な「ミーンズプラスファンクション」条項を含む同等の構成は、本明細書に記載の構造が同じように動作する構造的同等物及び同じような機能を提供する同等な構造の双方を含む記載された機能を行うものとしカバーすることを意図している。「〜のための手段」という用語が関連する機能と共に記載される請求項を除いて、如何なる請求項についてもミーンズプラスファンクション又はその他の機能クレームを援用しないことが出願人の明示的な意図である。特許請求の範囲の意味及び範囲内にある実施形態に対する追加、削除及び変更のそれぞれは特許請求の範囲によって包含される。したがって、記載された実施形態は例示的なものであり、限定的ではないと考えるべきであり、本開示の範囲は前述の説明ではなく添付の特許請求の範囲により示される。
【図１】
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【図２−１】
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【図２−２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６−１】
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【図６−２】
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【図７】
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【図８】
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【国際調査報告】
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