(57)【要約】  本発明は、少なくとも１種の油相と、任意選択的に融合デンプン粒子である天然デンプン粒子と、任意選択的に追加添加剤と、を含む、乾燥水中油型エマルションを含む、化粧用途及び健康用途用の粉体組成物に関し、任意選択的に少なくとも１種の添加剤を含む、少なくとも５５重量％の前記少なくとも１種の油相を、デンプン被覆油剤球体の形態で含み、前記乾燥水中油型エマルションは、ピッカリング水中油型エマルションから形成される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）少なくとも１種の油相と、
ｂ）天然デンプン粒子、任意で融合デンプン粒子と、
ｃ）任意で少なくとも１種の追加の添加剤と、
を含む乾燥水中油型エマルションを含む、化粧用途及び健康用途のための粉体組成物であって、
前記粉体組成物が、少なくとも１種の添加剤を任意に含む少なくとも５５重量％の前記少なくとも１種の油相を、デンプン被覆油剤球体の形態で含み、前記乾燥水中油型エマルションが、ピッカリング水中油型エマルションから形成される、粉体組成物。
【請求項２】
少なくとも１種の添加剤を任意に含む、少なくとも６５％、好ましくは少なくとも７０％の前記少なくとも１種の油相を含む、請求項１に記載の粉体組成物。
【請求項３】
前記デンプン粒子が、非水溶性デンプン粒子である、請求項１又は２に記載の粉体組成物。
【請求項４】
前記非水溶性デンプン粒子が、０．２〜２０μｍ、好ましくは０．２〜１０μｍ、より好ましくは０．２〜５μｍ、より好ましくは０．２〜３μｍのサイズを有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の粉体組成物。
【請求項５】
前記非水溶性デンプン粒子が、キノア、アマランス、タピオカ、イネ、オート麦、小麦、大麦、キビ、トウモロコシ、カニワ（上記のいずれかのワキシー種及び高アミロース種を含む）から選択される植物源から選択される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の粉体組成物。
【請求項６】
前記少なくとも１種の追加の添加剤が、プロバイオティクスである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の粉体組成物。
【請求項７】
前記少なくとも１種の添加剤が、芳香剤、顔料、日焼け止め剤、酸化防止剤、アミノ酸系成分、及び装飾剤、から選択される、請求項１〜５のいずれか一項に記載の粉体組成物。
【請求項８】
前記デンプン被覆油剤球体のサイズが、１０〜１５０μｍの範囲である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の粉体組成物。
【請求項９】
前記デンプン粒子が、疎水性側鎖で修飾されている、請求項１〜８のいずれか一項に記載の粉体組成物。
【請求項１０】
防腐剤フリーである、請求項１〜９のいずれか一項に記載の粉体組成物。
【請求項１１】
液体水相の添加及び／又は脂質相の添加により、クリーム剤、噴霧剤、分散剤、又はエマルション剤を提供するための、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の粉体組成物の使用。
【請求項１２】
一般的な添加剤を任意に添加した粉体化粧品を提供するための、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の粉体組成物の使用。
【請求項１３】
圧縮及び／又は成形により、前記圧縮及び／又は成形の前に液相又は粉体を任意に添加した圧縮製品又は成形製品を提供するための、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の粉体組成物の使用。
【請求項１４】
肌の柔軟化及び掻痒抑制のために、乾燥肌、敏感肌、又はダメージ肌をケアするための、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の粉体組成物の使用。
【請求項１５】
−少なくとも１種の油剤と、水相と、任意で少なくとも１種の添加剤と、非水溶性天然デンプン粒子と、を混合する工程と、
−ピッカリングエマルションを形成する工程と、
−任意で、前記ピッカリングエマルションを、前記デンプン粒子を融合させるための処理に供する工程と、
−前記ピッカリングエマルションを乾燥させる工程と、
を含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の可動性粉体組成物を調製するための方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、乾燥水中油型エマルション（ｄｅｈｙｄｒａｔｅｄ  ｏｉｌ−ｉｎ−ｗａｔｅｒ  ｅｍｕｌｓｉｏｎ）を含む化粧用途及び健康用途のための粉体組成物、上記粉体組成物の使用、及び上記粉体組成物を調製するためのプロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
社会において、製品のユーザー及び環境全体に化粧及び健康上の利益をもたらす、環境に優しく且つ持続可能な代替製品に対する要望が常に存在している。
【０００３】
防腐剤は、有害な細菌及びカビの増殖を予防するために化粧品及びパーソナルケア製品に用いられることが多い。パラベン及びホルムアルデヒド放出防腐剤は、このような化粧製品に一般的に用いられる防腐剤である。例えば、アレルギー反応をできるだけ少なくするために、また環境に優しい製品を提供するためにも、防腐剤の使用を最小限に留めることが望ましい。とはいえ、防腐剤フリー製品を提供することにはより短い保存期間ゆえの問題がある。
【０００４】
分散粒子によって安定化された油滴はピッカリングエマルションとして知られている。固体粒子によって安定化されたエマルションは一般的に、界面活性剤又は親水コロイドによって安定化された系と比較して合一及びオストワルド熟成に対してより安定である。固体粒子によって安定化されたエマルションは、大きな液滴サイズであっても、また界面活性剤を添加することがなくても、極度の長期安定性を発揮する。粒子は多くの場合、シリカ、酸化チタン、若しくはクレイなどの無機粒子、ラテックス、又は、油脂結晶、凝集タンパク質、及び親水コロイドである。ピッカリングエマルションに用いる粒子のサイズはナノサイズからマイクロサイズまで様々であり、濡れ性、形状、表面などのその他の特性が同一である限り、液滴サイズは粒子サイズが小さくなるほど小さくなる。ナノサイズの粒子はまた、凝集してそれ自体がより大きな粒子として作用する場合がある。
【０００５】
国際公開第１２／０８２０６５号パンフレットは、デンプン微粒子が油相と水相の間の界面を安定化させて安定したエマルション及び泡をもたらす、粒子で安定化させたエマルション及び泡について開示している。乾燥させた粒子安定化エマルションについて記載している。乾燥エマルションは無水オクテニルコハク酸（ＯＳＡ）修飾デンプン粒子で製造されている。
【０００６】
米国特許第５６０７６６６号明細書は、乳化剤としての親水コロイド剤及び生体高分子と、脂肪性物質と、水相と、化粧的又は皮膚科学的に活性な物質と、を含む、水中油型エマルションから得た化粧用粉体及び皮膚科用粉体について開示している。
【０００７】
米国特許出願公開第２００６／０１５９７１６号明細書は、粒子及び油相を含む油剤形態の無水組成物について開示しており、上記粒子は物質のコア及びコアを覆う被膜を含み、被膜は、疎水修飾多糖並びに水溶性炭水化物及び／又は水溶性ポリオールを含む。
【０００８】
Ｍａｒｅｆａｔｉ  ｅｔ  ａｌ，Ｆｒｅｅｚｉｎｇ  ａｎｄ  ｆｒｅｅｚｅ−ｄｒｙｉｎｇ  ｏｆ  Ｐｉｃｋｅｒｉｎｇ  ｅｍｕｌｓｉｏｎｓ  ｓｔａｂｉｌｉｚｅｄ  ｂｙ  ｓｔａｒｃｈ  ｇｒａｎｕｌｅｓ，Ｃｏｌｌｏｉｄ  ｓｕｒｆａｃｅ  Ａ．２０１３，ｖｏｌ．４３６，ｐ．５１２−５２０は、化学修飾無水オクテニルコハク酸（ＯＳＡ）で修飾した、油剤含有粒子形態のデンプン粒子について開示している。
【０００９】
Ｒｅｎａｔａ  Ｂａｒａｎａｕｓｋｉｅｎｅ  ｅｔ  ａｌ，Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ  ａｎｄ  ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｓｉｎｇｌｅ  ｄｕａｌ  ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ  ｏｘｉｄｅ  ａｎｄ  ｏｃｔｅｎｙｌ  ｓｕｃｃｉｎｉｃ  ａｎｈｙｄｒｉｄｅ  ｍｏｄｉｆｉｅｄ  ｓｔａｒｃｈ  ｃａｒｒｉｅｒｓ  ｆｏｒ  ｔｈｅ  ｍｉｃｒｏｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｅｓｓｅｎｔｉａｌ  ｏｉｌｓ，Ｆｏｏｄ  Ｆｕｎｃｔ  ２０１６，ｖｏｌ  ７，ｐ．３５５５−３５６５は、精油をマイクロカプセル化するためのＯＳＡ修飾デンプン担体について開示している。ＯＳＡ含有率を（０．９１から２．６６まで）上昇させると封入容量の増加がもたらされるとその結論において述べている。
【００１０】
持続可能且つ環境に優しい化粧製品及び健康製品に対する要望は依然として存在している。更に、粉体内に含有される油相量に関する効率に加え良好な肌触りもまた望ましい特性である。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、一態様において、
−少なくとも１種の油相と、
−任意選択的に融合デンプン粒子（ｆｕｓｅｄ  ｓｔａｒｃｈ  ｐａｒｔｉｃｌｅ）である天然デンプン粒子と、
−任意選択的に、少なくとも１種の追加添加剤と、
を含む、乾燥水中油型エマルションを含む、化粧用途及び健康用途用の粉体組成物に関し、
任意選択的に少なくとも１種の添加剤を含む、少なくとも５５重量％の上記少なくとも１種の油相を、デンプン被覆油剤球体（ｏｉｌ  ｓｐｈｅｒｅ）の形態で含み、上記乾燥水中油型エマルションは、ピッカリング水中油型エマルションから形成される。
【００１２】
本発明は、別の態様において、上記の粉体組成物を調製するためのプロセスに関し、
−少なくとも１種の油剤と、水相と、非水溶性天然デンプン粒子と、を混合することと、
−ピッカリングエマルションを形成することと、
−任意選択的に、上記デンプン粒子を融合させるための処理に上記ピッカリングエマルションを供すことと、
−上記ピッカリングエマルションを乾燥させることと、
を含む。
【００１３】
本発明は、別の態様において、肌の柔軟化及び掻痒抑制のために、乾燥肌、敏感肌、又はダメージ肌をケアするための、上記の粉体組成物の使用に関する。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】デンプン粒子及びプロバイオティクスによって安定化された乾燥前のエマルションを示す顕微鏡写真である。プロバイオティクスは水相中には確認されていない。
【図２】４時間の光曝露下におけるコエンザイムＱ１０の分解曲線である。
【図３】乾燥前の前処理をしていないデンプン被覆油剤球体（Ａ及びＢ）、及び乾燥前の前処理をしたデンプン被覆油剤球体（Ｃ及びＤ）、並びに、乾燥前のデンプン被覆油剤球体（Ａ及びＣ）、及び乾燥後のデンプン被覆油剤球体（Ｂ及びＤ）である。
【図４】シアバターを含む２種の粉体組成物、シアバタークリーム、及びシアバターの、感触パネル結果である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
上記のとおり、本発明は、
−少なくとも１種の油相と、
−任意選択的に融合デンプン粒子である天然デンプン粒子と、
−任意選択的に、追加添加剤と、
を含む、乾燥水中油型エマルションを含む、化粧用途及び健康用途用の粉体組成物に関し、
任意選択的に少なくとも１種の添加剤を含む、少なくとも５５重量％の上記少なくとも１種の油相を、デンプン被覆油剤球体の形態で含み、上記乾燥水中油型エマルションは、ピッカリング水中油型エマルションから形成される。
【００１６】
本発明の粉体組成物がピッカリング水中油型エマルションから形成されるという特徴は、デンプン被覆油剤球体内における油剤量に関して得られた粉体組成物の効率に影響を及ぼすことから、不可欠である。
【００１７】
得られた粉体組成物は、粉体組成物の最終重量を基準として、上記デンプン被覆球体中に少なくとも５５重量％の上記少なくとも１種の油相を含む。粉体組成物は、上記デンプン被覆球体中に、少なくとも６５％、好ましくは少なくとも７０％の上記少なくとも１種の油相を含んでいてもよい。任意選択的な追加添加剤は油相の一部として含まれていてもよい。粉体の残部の全ては実質的にデンプンである。少量、例えば、０〜１０％の水相が粉体組成物中に残存している、或いは、周囲湿度への順応により残存している場合があり、周囲湿度が高い場合には更により多量となる。粉体組成物に追加添加剤を添加する実施形態では、追加添加剤は主に、油相中、すなわち、上記デンプン被覆球体内に存在する。
【００１８】
本文脈において使用する場合、油相は、化粧製品及び健康製品に好適な任意の油剤であってもよい。油相は液体又は固体であってもよい。好適な油剤としては、例えば、エモリエント油、精油、及び栄養価の高い油剤が挙げられる。例えば、固体エモリエント剤又は保湿剤を使用してもよい。非限定例については実施例で示す。エモリエント剤を含む粉体組成物は実施例において、純粋なエモリエント剤それ自体と比較して、素早い吸収、柔らかで油っぽさのない使用感という利点を有することが示されている。
【００１９】
本発明の一実施形態では、粉体組成物は防腐剤フリーである。本文脈において使用する場合、用語「防腐剤フリー」とは、得られた粉体組成物が化粧品分野で使用されるパラベンなどの一般的な防腐剤のいずれも含有していないということを意味する。加えて、界面活性剤を避けることもまた望ましい。
【００２０】
本文脈において使用する場合、用語「健康用途」とは、本発明の粉体組成物が、健康プロバイオティクス用途、栄養補給食品用途に加え、パーソナルケアを含む食品／医薬品用途などを含む様々な健康用途に好適であるということを意味する。
【００２１】
本文脈において使用する場合、用語「ピッカリングエマルション」とは、油相と水相のエマルションを安定化させるために非溶解性デンプン粒子を使用することを意味する。
【００２２】
本文脈において使用する場合、用語「デンプン被覆球体」とは、油相の球体がデンプン粒子又は融合デンプン粒子によって本質的に被覆されていることを意味する。
【００２３】
天然デンプン粒子と関連させて本明細書で使用する場合、用語「天然」とは、デンプン粒子がそれ自体天然であってもよい、又は、人為的な修飾法を用いるようなプロセスにおいて疎水化されていてもよいということを意味する。人為的な修飾法としては一般に、熱処理及び／又はｐＨ調節が挙げられる。１００〜２００℃の温度を用いたデンプン粒子の乾燥熱処理は本明細書において完全な天然処理とみなされる。
【００２４】
本発明の一実施形態では、上記乾燥水中油型エマルションを含む粉体組成物はデンプン粒子を含み、本発明の別の実施形態では、上記乾燥水中油型エマルションを含む粉体組成物は融合デンプン粒子を含む。上記乾燥水中油型エマルションを、デンプン粒子、例えば、非水溶性デンプン粒子を含むピッカリング水中油型エマルションから、デンプン粒子に影響を及ぼす断続的な処理工程を伴わずに、乾燥工程を介して直接形成する場合、デンプン粒子は粉体組成物中においてインタクトなままである。
【００２５】
本発明の一実施形態では、ピッカリング水中油型エマルションは、乾燥前又は乾燥中に、球体を被覆するデンプン粒子の融合をもたらす加熱処理などの処理工程に供される。上記乾燥水中油型エマルションを含む得られた粉体組成物は、球体を被覆する融合デンプン粒子を含み、それにより、わずかに異なる物理的特性を示す。２つの異なる実施形態は、わずかに異なる用途を有し、異なる用途において異なる効率を有する。
【００２６】
使用するデンプン粒子は、キノア、アマランス、タピオカ、イネ、オート麦、小麦、大麦、キビ、トウモロコシ、カニワ（上記のいずれかのワキシー種及び高アミロース種を含む）から選択される植物供給源から選択される。非水溶性デンプン粒子は、０．２〜２０μｍ、例えば、０．２〜１０、好ましくは０．２〜５μｍ、例えば、０．２〜３μｍのサイズを有する。本文脈において使用する場合、デンプン粒子は、分子状のデンプンではなく、ピッカリングエマルションをもたらすのに不可欠なデンプン粒子である。分子状のデンプンは、デンプン粒子とは対照的に、エマルションを含む様々な目的において一般的に用いられており、例えば、使用前に溶解又はゼラチン化させることにより、冷水膨潤型デンプンとして得ることができる。
【００２７】
本発明の一実施形態では、粉体組成物は、プロバイオティクス、例えば、凍結乾燥プロバイオティクスから選択される少なくとも１種の追加添加剤を含む。プロバイオティクスは、摂取時に健康上の利益がもたらされると主張されている微生物である。粉体組成物中に含まれる例は、ラクトバチルス（Ｌａｃｔｏｂａｃｉｌｌｕｓ）属又はビフィドバクテリウム（Ｂｉｆｉｄｏｂａｃｔｅｒｉｕｍ）属の種である。選択された種はデンプン被覆油剤球体の油相中に存在する。
【００２８】
本発明の一実施形態では、粉体組成物は、芳香剤、顔料、日焼け止め剤、酸化防止剤、ビタミン剤、アミノ酸系成分、及び装飾剤、から選択される少なくとも１種の追加添加剤を含む。それゆえ、粉体組成物は、化粧品に求められる特性、すなわち、芳香粉体、着色粉体又は装飾粉体を提供するが、後者は肌にシマリング効果をもたらす。粉体組成物は更に、肌に塗布する際又は摂取用に使用する際のいずれかにおいて、健康に求められる特性、すなわち、酸化防止剤、ビタミン剤、アミノ酸系成分を提供する。本明細書で提供する実施例において、粉体組成物が有利な肌触り特性を提供するということが示されている。本文脈において使用する場合、少なくとも１種の添加剤は、化粧製品及び健康製品に好適な任意の添加剤であってもよい。
【００２９】
本明細書で開示する粉体を化粧用途用の製品に含ませることは有益である。セッティングパウダーとは、メークアップを固定して柔らかな感触を付与するのに用いる、極めて微細な粉体のことである。本明細書で開示するデンプン被覆油剤球体の芳香粉体を、塗布後の長期効果及び塗布時の良好な感触を有するセッティングパウダー混合物に混合した。セッティングスプレーとは、メークアップを固定してそのメークアップを数時間の間持続させるのに用いる、一定の粘度を有する液体のことである。本明細書で開示するデンプン被覆油剤球体の芳香粉体を、塗布後の長期効果に加え塗布時の効果を有するセット噴霧製剤に混合した。本発明の芳香粉体は、固体化粧製品及び液体化粧製品において、極めて低い濃度（０．５〜１％）であっても、製品に芳香及び感触を付与する上で有利であることが示された。
【００３０】
デンプン被覆油剤球体のサイズは通常、１０〜１５０μｍの範囲である。
【００３１】
別の実施形態では、液体水相の添加及び／又は脂質相の添加により、クリーム剤、噴霧剤、分散剤、又はエマルション剤を形成するための粉体組成物の使用を提供する。液体水相及び／又は脂質相は通常、粉体組成物と水相の重量比１：１００〜１００：１で添加される。液体水相及び／又は脂質相の添加量は所望の用途によって決まる。それゆえ、本発明の粉体組成物を水で戻して、エマルション剤、分散剤、クリーム剤、又は噴霧剤を提供してもよい。
【００３２】
デンプン粒子は、ＯＳＡなどの疎水性側鎖で修飾されていてもよく、オクテニルコハク酸デンプンカルシウム又はオクテニルコハク酸デンプンナトリウムであってもよい。
【００３３】
別の実施形態では、圧縮及び／又は成形の前に液相又は粉体を任意選択的に添加した、上記圧縮及び／又は成形により、ハイライトなどの圧縮製品又はリップスティックなどの成形製品を提供するための、粉体組成物の使用を提供する。実施例から分かるように、リップスティック及びハイライトなどのこのような化粧製品は、本発明に従い製造されている。本発明による粉体組成物をリップスティックに添加して、良好なカバー感、良好な吸収、及びマット効果を提供することは、有益である。圧縮製品において、べたつきを何ら増すことなくクリーミーな質感を向上させるため、またカバー感及び色彩を向上させるために、粉体組成物を添加することは、有益であった。
【００３４】
別の実施形態では、粉体組成物を粉体又は成形製品に圧縮する。それゆえ、粉体組成物は、可動形態の粉体、又は、圧縮若しくは成形形態の粉体であってもよく、少なくとも１種の添加剤は、粉体が有する形態に依存せずに添加されてもよい。
【００３５】
別の実施形態では、本発明は、肌の柔軟化及び掻痒抑制のために、乾燥肌、敏感肌、又はダメージ肌をケアするための、上記の粉体組成物の使用に関する。比較例において、例えば、エモリエント剤を含む粉体組成物の使用が、従来の参照試料と比較して、ひび割れの治癒及び掻痒抑制をもたらすことにより、予想外な利益をユーザーにもたらしているということが示されている。加えて、肌がより柔軟になり、素早い吸収、柔らかで油っぽさのない使用感が認められた。手のひらをカバーしてその効果を得るのに必要な粉体はほんの少量であった。参照試料は全てより多い量を必要とし、その効果は最初のうち良好であったが、数時間以内に肌の炎症が再発することになった。サイズが小さいことにより、肌上に存在する細かいしわ及び溝に粒子及び粉体組成物を十分に行き渡らせることが可能となる。サイズが小さいことにより、肌に塗布する際の良好な肌触りが可能となる。肌のしわの深度は５０〜２００μｍであり（Ｌｅｙｖａ−Ｍｅｎｄｉｖｉｌ  ｅｔ  ａｌ  ２０１５）、その深度は年齢及びそれらのしわが体のどこに位置しているかに依存する（Ｉｇａｒａｓｈｉ  ｅｔ  ａｌ  ２００５）。比較として、目のしわは１００〜７００μｍの深度及び１５０〜５００μｍの幅を有し得る。細かいしわ及び肌の溝内部への分布は更に、クリーム剤、成形製品、又は圧縮製品に含ませた場合に、カバー感に対する良好な効果に関係し得る。肌上への分布及び外皮層の心地よい表面への寄与が関係し得る更なる利点は肌の柔軟化及び掻痒抑制であり、乾燥肌のケアにとって重要である。
【００３６】
別の実施形態では、粉体組成物を調製するためのプロセスを提供し、
−少なくとも１種の油剤と、水相と、非水溶性天然デンプン粒子と、を混合することと、
−ピッカリングエマルションを形成することと、
−任意選択的に、上記デンプン粒子を融合させるための処理に上記ピッカリングエマルションを供すことと、
−上記ピッカリングエマルションを乾燥させることと、
を含む。
【００３７】
別の実施形態では、少なくとも１種の油相と、任意選択的に融合デンプン粒子であるデンプン粒子と、任意選択的に追加添加剤と、を含む、ピッカリング油中水型エマルションを乾燥させることにより得られた粉体組成物を提供し、任意選択的に少なくとも１種の添加剤を含む、少なくとも５５重量％の上記少なくとも１種の油相を含む。乾燥は、噴霧乾燥、凍結乾燥、及び自然乾燥を含むがこれらに限定されない従来の方法により実施することができる。
【００３８】
本発明は、別の実施形態において、上記粉体組成物のそのままの使用、或いは、化粧製品又は健康製品に用いるその他の粉体、水相、油相、クリーム剤、又はエマルション剤と混合してからの使用に関する。
【００３９】
本発明について、以下の非限定例においてより詳細に説明する。
【実施例】
【００４０】
実施例１ａ  精油を含む粉体組成物
目的は、凍結乾燥精油の説明をすることである。
【００４１】
本実験では、精油（それぞれペパーミント油及びラベンダー油）を含むピッカリングエマルションを調製して、ラボスケールの凍結乾燥機を使用して乾燥油剤粉体へと凍結乾燥させるための手順に関する指示及び詳細な情報について記載する。
【００４２】
原材料：修飾キノアデンプン、ペパーミント油、ラベンダー油、蒸留水
【００４３】
機器：ビーカー、天秤、ボルテックス、高せん断ミキサー：Ｐｏｌｙｔｒｏｎ  ＰＴ  ３０００、６ｍｍ分散器具を備えたＩＫＡ  ＴＮ、ピペット、水浴、ＩＫＡ  ＲＷ２０オーバーヘッドミキサー、光学顕微鏡、金属トレイ、アルミホイル、フリーザー、凍結乾燥機
【００４４】
実験手順
１０重量％の油剤、４００ｍｇのデンプン／ｍｌの油エマルションを調製する。清潔なガラスビーカー内で８４．２ｇの水を量る。緩衝液を入れたビーカー内で４．８ｇのデンプン粒子を量る。オーバーヘッドミキサーを用い４６５ｒｐｍで１分間混合する。混合を継続しつつ１０ｇの油剤をゆっくりと添加する。オーバーヘッドミキサーを用いその試料を５５０ｒｐｍで５分間混合し続ける。高せん断ミキサーを用い２００００ｒｐｍで２分間混合する。攪拌を継続しつつ６５Ｃの水浴中にそのエマルションを１５分間置く。攪拌を継続しつつ混合液を室温まで冷ます。顕微鏡下で構造を確認する。
【００４５】
凍結乾燥機用の試料を準備する：
重量を測定した金属トレイに試料を移し、再度金属トレイの重量を測定する。トレイをアルミホイルで覆いその覆いにいくつかの穴を空ける。それら試料をフリーザーに移す。
【００４６】
試料を乾燥させる：
冷却コンデンサーのスイッチを入れて温度を−３０℃未満にしてから、３０分間そのままにする。ドレンを閉じる。ポンプを開始して圧力が低下することを確認してから、３０分間そのままにする。凍結試料を入れて蓋を載せる。エアバルブを閉じて真空バルブを開く。乾燥後、真空バルブを閉じてから慎重にエアバルブを開く。試料を取り出してから、再度重量を測定する。
【００４７】
結果
デンプン被覆油剤球体の乾燥粉体を得た。ラベンダー及びペパーミントそれぞれの香味が粉体から認められた。指と指の間で粉体を機械的にせん断して油剤を放出させた後、香味がより強く感じられた。
【００４８】
結論
ピッカリング水中油型エマルションを形成し、上記エマルションを加熱処理してから粉体へと乾燥させることにより、香味を保持した精油を含む粉体組成物を得た。
【００４９】
実施例１ｂ  精油を含む粉体組成物
本実験は、実施例１ａを基礎とし以下の調整を行っている。本実験で使用したデンプンは天然キノアデンプンであり、実験前に１２０℃で１５０分間乾燥加熱した。使用した精油はグレープフルーツ油５０％とライム油５０％のブレンドであった。２ｇのデンプンを４３ｇの水に分散させ、その後、５ｇの油相をその水相と６００ｒｐｍで５分間混合した。高せん断ミキサーを１７０００ｒｐｍで１分間使用した。５５℃で１０分間加熱処理を施した。
【００５０】
結果
天然デンプンを使用することによりデンプン被覆油剤球体の乾燥粉体を得た。機能性は実施例１ａの結果と一致していた。
【００５１】
結論
ピッカリング水中油型エマルションを形成し、上記エマルションを加熱処理してから粉体へと乾燥させることにより、香味を保持した精油を含む粉体組成物を得た。
【００５２】
実施例２ａ  エモリエント剤を含む粉体組成物
目的は、シアバターを封入したデンプン、すなわちエモリエント剤粉体を調製するための実験手順を説明することである。
【００５３】
本実験では、シアバターを封入したデンプンを調製するための手順に関する指示及び詳細な情報について記載する。本実験の目的は、乾燥粉体を調製するのに異なる遮断処理をどのように用いるかに対するより適切な理解を得ることである。
【００５４】
原材料：修飾キノアデンプン、液体エモリエント剤（精製アーモンド油、Ｓｅａｔｏｎｓ  Ｏｉｌｓ；精製マルラ油  ＷＬ１８、Ｌｏｎｚａ；Ｎａｔｕｒａ−ＴＥＣ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｓｈｅａ  Ｒｅｆｉｎｅｄ；精製ウチワサボテン油、Ｓｅａｔｏｎｓ  Ｏｉｌｓ；ホホバ油、Ｎａｔｕｒａ−ＴＥＣ）、又は固体エモリエント剤（Ｌｉｐｅｘ  Ｓｈｅａ  ８５９９００、ＡＡＫ）（融点３３℃、室温で固体油剤）、蒸留水
【００５５】
機器：ビーカー、天秤、高せん断ミキサー：Ｐｏｌｙｔｒｏｎ  ＰＴ  ３０００、６ｍｍ分散器具を備えたＩＫＡ  ＴＮ、ピペット、ボルテックス、光学顕微鏡、秤量ボート、Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  Ｓ、Ｌｅｉｃａ光学顕微鏡、水浴、凍結乾燥機、ドライアイス、ロータリーフラスコエバポレーター、丸底フラスコ
【００５６】
実験手順
以下の調整を行いつつ、実施例１に記載の１０重量％のＯ／Ｗエマルション、０．４ｇのデンプン／ｍｌの油剤を調製する。固体エモリエント剤の場合、油剤（すなわち、固体エモリエント剤）をビーカーに量り入れて水浴中で溶解させて３５に保ってから、デンプン及び水と混合する。乳化プロセス中、デンプン及び油剤分散液を入れたビーカーを約３５〜４０℃に保つ。液体エモリエント剤の場合、実施例１に記載のとおりにエマルションを調製したが、乳化後、攪拌を継続しつつ５５℃で１５分間エマルションを加熱する。加熱処理の後、攪拌を継続しつつ試料を冷ます。冷ました後、丸底フラスコに注ぎ、ロータリーフラスコエバポレーターを使用して試料を凍結する。フラスコがドライアイス混合液中に浸漬していることを確認すること。試料が凍結した後、フラスコを凍結乾燥機に取り付けてノズルを閉じてから乾燥させる。
【００５７】
結果
アーモンド油、マルラ油、ホホバ油、ウチワサボテン油、シア油、及びシアバターのそれぞれから、デンプン被覆油剤球体の乾燥粉体を得た。粉体を機械的にせん断して油剤を放出させることにより、肌上にエモリエント剤が放出された。
【００５８】
結論
ピッカリング水中油型エマルションを形成してから粉体へと乾燥させることにより、様々なエモリエント剤を含む粉体組成物を得た。
【００５９】
実施例２ｂ  エモリエント剤を含む粉体組成物
本実験は、実施例２ａを基礎とし以下の調整を行っている。乳化後における固体エモリエント剤エマルションの加熱は行っていないが、使用したデンプン及び実験手順については実施例１ｂの記載に従った。本実験に使用した固体エモリエント剤は、ココナッツ油（Ｋｕｎｇ  Ｍａｒｋａｔｔａ、ＩＣＡ）（融点３０℃、室温で固体）、Ｌｉｐｅｘ  Ｓｈｅａ  ８５９９００（ＡＡＫ、Ｋｅｍｉｉｎｔｒｅｓｓｅｎ）（融点３３℃、室温で固体油剤）、及び液体エモリエント剤の精製アーモンド油（Ｎａｔｕｒａ−ＴＥＣ、Ｂｉｏｎｏｒｄ）であった。
【００６０】
アーモンド油、ココナッツ油、及びシア油から、デンプン被覆油剤球体の乾燥粉体を得た。粉体を機械的にせん断することにより、肌上にエモリエント剤が放出された。
【００６１】
結論
ピッカリング水中油型エマルションを形成してから粉体へと乾燥させることにより、様々なエモリエント剤を含む粉体組成物を得た。
【００６２】
実施例３ａ  香味油剤及びエモリエント剤を含む粉体組成物
目的は、デンプンを含む香味エモリエント油粉体を調製することであった。
【００６３】
原材料：修飾キノアデンプン、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリド（中鎖トリグリセリド、ＭＣＴ）（Ｒａｄｉａ  ７１０４、Ｏｌｅｏｎ、室温で液体）、液体シア油（Ｎａｔｕｒａ−ＴＥＣ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｓｈｅａ  Ｒｅｆｉｎｅｄ、Ｎａｔｕｒａ  ＴＥＣ、２５℃で液体）、オレンジ油（コールドプレス、カリフォルニア産、オレンジ（Ｃｉｔｒｕｓ  ｓｉｎｅｎｓｉｓ）、Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈ）、グレープフルーツフレーバー（グレープフルーツ（Ｃｉｔｒｕｓ  ｐａｒａｄｉｓｅ））、蒸留水
【００６４】
実験手順
液体油剤を溶解させることなく乳化を室温で実施して、実施例２に従い１０重量％の油剤、４００ｍｇ／ｍｌの油エマルションを調製する。以下の試料混合液、シア油中のグレープフルーツフレーバー含有５０％オレンジ油、並びに、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリド油中の、それぞれ１０％、３０％、及び５０％オレンジ油を調製した。
【００６５】
結果
油剤分が＞７０％であるデンプン被覆油剤球体の乾燥粉体を得た。遊離油剤は検出されず、乾燥後における油剤対デンプンの関係は７１．８％対２８．２％であった。粉体を機械的にせん断して油剤を放出させることにより、肌上にエモリエント剤及び香味剤が放出された。また、粉体からはわずかな香味が感じられた。機械的せん断を行った後、香味がより強く感じられた。
【００６６】
結論
ピッカリング水中油型エマルションを形成してから粉体へと乾燥させることにより、香味エモリエント油を含む粉体組成物を得た。
【００６７】
実施例３ｂ  香味油剤及びエモリエント剤を含む粉体組成物
以下の調整を行いつつ、実施例３に記載のとおりに実験を行った。実施例１ｂに記載のデンプン及び手順を使用し、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリド油剤５０％（Ｍｉｇｌｙｏｌ  ８１２Ｎ、ＩＯＩ  ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）と精油５０％（ペパーミント油２４％、レモングラス油１６％、及びレモン油１０％）を含有する混合液を調製した。
【００６８】
結果
油剤分が＞７０％であるデンプン被覆油剤球体の乾燥粉体を得た。遊離油剤は検出されず、乾燥後における油剤対デンプンの関係は７１．８％対２８．２％であった。粉体を機械的にせん断して油剤を放出させることにより、肌上にエモリエント剤及び香味剤が放出された。また、粉体からはわずかな香味が感じられた。機械的せん断を行った後、香味がより強く感じられた。
【００６９】
結論
ピッカリング水中油型エマルションを形成してから粉体へと乾燥させることにより、香味エモリエント油を含む粉体組成物を得た。
【００７０】
実施例４  粉体組成物中におけるグレープフルーツ油の均一性
目的は、ＭＣＴ油剤中の２０％ＧＦ（グレープフルーツ）油混合液の乾燥粉体を調製して、生成物の調製プロセス中における揮発性物質の損失を評価することであった。柑橘油は酸化分解を受けやすいことが知られている。これらの試験では、最も容易に酸化される柑橘油成分の１つ、すなわち、Ｄ−リモネンを、揮発性物質を含有させるための遮断特性の指標として使用した。
【００７１】
原材料：ＯＳＡキノアデンプン、トリカプリリン（Ｄｅｒｍｏｆｅｅｌ  ＭＣＴ、Ｄｒ．Ｓ  ｔｒｅａｔｍａｎｓ／Ｂｉｏｎｏｒｄ、室温で液体）、グレープフルーツ油（アニソール、Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈ）、蒸留水
【００７２】
乾燥前のピッカリングエマルション（油剤１０％、デンプン４％、及び水８６％）を使用して、ＭＣＴ油剤中の２０％ＧＦ油混合液を含む油剤充填乾燥粉体を実施例１に記載のとおりに調製した。実験では、０．１ｇの封入粉体、及び、参照としての対応量の非封入ＧＦ油（すなわち、０．０７ｇの油）をそれぞれ計量した。解析前に、３ｍｌのイソプロパノール中に試料を一晩浸漬することにより抽出を行い、その後、解析用に、１０μｌの上清をヘプタン中に添加した（１００倍希釈）。
【００７３】
ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）条件：
注入口Ｆ温度：２３０℃；注入口Ｆ総流量：２３．５ｍｌ／分；オーブン温度：５０℃  Ａｕｘ  ２温度：３００℃；Ｓ  Ｑｕａｄ：１５０℃；ＭＳソース：２３０℃；注入口Ｆ圧力：５．４ｐｓｉ；カラム−１流量キャリブレーション−０．８；インジェクター容量：２．０μｌ；洗浄液：溶媒Ａ−２μｌ（注入前）、６μｌ  注入後、溶媒Ａ：アセトニトリル；溶媒Ｂ−２μｌ（注入前）、６μｌ  注入後、溶媒Ｂ：ヘプタン；モード：スプリットレス、ガス−ヘリウム；カラム：モデル番号Ａｇｉｌｅｎｔ  １９０９１Ｓ−１３３（３２５℃）；ＨＰ−５ＭＳ；キャピラリー  ３０．０ｍ＊２５０μｍ＊０．５０μｍ；オーブン条件：初期：５０℃、２分間、傾斜１：８．００Ｃ／分、１８０℃、０分間、傾斜２：３０．００Ｃ／分、３００℃、８分間、ラン後：３２５℃、５分間。
【００７４】
使用した内部標準物質は、目的の検体に似た構造を有するアニソールであった。
【００７５】
抽出に用いた溶媒はイソプロパノールであり、希釈用にはｎ−ヘプタンを使用した。
【００７６】
プロセスにおいてより高い感度を得るために、選択イオンモニタリング、すなわちＳＩＭ法を解析に用いた。これまでは、質量分析計を用いＳＣＡＮ法を使用してＧＦ油、ＭＣＴ油の全フラグメントをスキャンし、ＮＩＳＴライブラリを使用して化合物を同定していたが、ＳＩＭ法では検体あたり３〜４種のイオンを選択した。
【００７７】
2021522329.tif 000002
【００７８】
結果
それぞれ０．１グラムの粉体内に封入された芳香剤の量において、試料は均一であった。乾燥試料中においてＤ−リモネンが検出可能であった。
【００７９】
実施例５  油剤及び様々なデンプンを含む粉体組成物
目的は、サイズ及び由来の異なるデンプンを含む粉体組成物を調製することであった。
【００８０】
原材料
タピオカデンプン（Ｌａ  Ｃａｒｌａ）、ジャガイモデンプン（Ｌｙｃｋｅｂｙ  Ｓｔａｅｒｋｅｌｓｅｎ）、トウモロコシデンプン（Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｍａｋｅｒｓ）、イネデンプン（Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈ）、キノアデンプン（Ｓｐｅｘｉｍｏ  ＡＢ）（全て使用前に１２０℃で１５０分間処理した）、及びＡｌ−ＯＳＡイネデンプン（オクテニルコハク酸デンプンアルミニウム）、並びにＯＳＡキノアデンプン、トリカプリリン（Ｄｅｒｍｏｆｅｅｌ  ＭＣＴ、Ｄｒ．Ｓｔｒｅａｔｍａｎｓ／Ｂｉｏｎｏｒｄ）、蒸留水
【００８１】
実施例２に記載のとおりに乳化及び乾燥を実施した。
【００８２】
結果
より小さいサイズのデンプンを用いて、デンプン被覆油剤球体の乾燥粉体を得た。体積加重最大径（Ｄ４．３）式で粒子サイズ及び液滴サイズを測定した。以下の表１を参照されたい。
【００８３】
2021522329.tif 000003
【００８４】
キノアデンプンでは遊離油剤は検出されなかった。イネデンプン及びＡｌ−ＯＳＡイネデンプンではわずかな遊離油剤層が検出されたが、加熱処理及び乾燥前の混合／ホモジナイゼーションを向上させることによって改善することができた。
【００８５】
タピオカデンプン、ジャガイモデンプン、及びトウモロコシデンプンでは、油剤は乳化されず、デンプンで被覆された液滴は顕微鏡下で認められなかった。乾燥後、油剤分散液中に密集したデンプンが観察された。
【００８６】
結論
様々なデンプン、具体的には、より小さいサイズ（＜１０μｍ）、すなわち、５〜８μｍ（イネデンプン）及び１〜２μｍ（キノアデンプン）の範囲のデンプン粒子を使用し、デンプンピッカリング水中油型エマルションを形成して加熱処理してから粉体へと乾燥させることにより、油剤を含む粉体組成物を得た。より大きなデンプン（＞１５μｍ）は、不十分な乾燥用ピッカリング水中油型エマルション形成能を示すか、又は、乾燥用ピッカリング水中油型エマルション形成能を示さなかった。
【００８７】
実施例６ａ  エモリエント剤及び顔料を含む粉体組成物
目的は、デンプンを含む着色エモリエント油粉体を調製することであった。
【００８８】
原材料（％重量／重量）：脱イオン水（７７．８％）、修飾キノアデンプン（５．０％）、二酸化チタン分散液（５．００％）、酸化鉄分散液（４．００％）、ジ（カプリル酸／カプリン酸）ブチレングリコール（２．００％）、イソステアリン酸イソステアリル（２．００％）、マルラ油（４．００％）、酢酸トコフェリル、ヒマワリ種子油（０．２０％）。
【００８９】
ＭＣＴ油中に二酸化チタン（７０％）を分散させることにより二酸化チタン分散液（白色分散液）を調製した。ヒマシ油（１９．７３％）及びＭＣＴ油（５５．２６％）中に酸化鉄（２５％）を分散させることにより酸化鉄分散液（褐色分散液）を調製した。
【００９０】
オーバーヘッド攪拌機を１分間使用して水中にデンプンを分散させることによりエマルションを調製する。残りの原材料をゆっくりと注ぎ更に５分間攪拌する。高せん断ミキサーを使用してその混合液を２０，０００ｒｐｍで１分間ホモジナイズする。混合を継続しつつ、このエマルションを水浴中、５５℃で１０分間加熱する。オーバーヘッド攪拌機を使用して室温に到達するまで封入液を冷ます。封入混合液を凍結乾燥して乾燥粉体を得る。
【００９１】
結果：褐色着色粉体を得た。顔料がデンプン粒子のピッカリング作用を不安定化させることはなかった。粉体をそのまま肌上に使用してもよく、又は、塗布前に水若しくは油剤と混合してから肌上に直接塗布してもよかった。乾燥後の粉体は、７７．５％の油剤及び顔料と、２２．５％のデンプンを含有していた。
【００９２】
結論
デンプンピッカリング水中油型エマルションを形成して加熱処理してから粉体へと乾燥させることにより、油剤を含む着色粉体組成物を得た。
【００９３】
実施例６ｂ
以下の調整を行いつつ、実施例６に記載のとおりに実験を行った。実施例１ｂに記載のデンプン及び手順を使用し、ＭＣＴ油剤（Ｍｙｇｌｉｏｌ  ８１２Ｎ、ＩＯＩ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）中に顔料（ＦＤＰ−Ｃ  Ｐｉｎｋ、Ｐｒｏｄｏｔｔｉ  Ｇｉａｎｉ）を分散させることにより顔料分散液を調製した。
【００９４】
結果
薄桃色から紫色に着色された粉体を得た。顔料がデンプン粒子のピッカリング作用を不安定化させることはなかった。粉体をそのまま肌上に使用してもよく、又は、塗布前に水若しくは油剤と混合してから肌上に直接塗布してもよかった。乾燥後の粉体は、７７．５％の油剤及び顔料と、２２．５％のデンプンを含有していた。
【００９５】
結論
デンプンピッカリング水中油型エマルションを形成して加熱処理してから粉体へと乾燥させることにより、油剤を含む着色粉体組成物を得た。
【００９６】
実施例７ａ  乾燥肌をケアするためのエモリエント剤粉体
目的は、乾燥肌をケアするためのエモリエント油粉体を調製することであった。その粉体を市販の参照試料と比較した。
【００９７】
水（８６％）、デンプン（４％）、及び固体エモリエント剤（１０％）を１分間高せん断攪拌して、固体エモリエント剤を含むエモリエント剤粉体を実施例２ａに従い実施した。
【００９８】
市販の参照試料（試料１〜４）
試料１：水、ステアリン酸エチルヘキシル、ステアリン酸グリセリル、セテアレス−２０、セテアレス−１２、セテアリルアルコール、パルミチン酸セチル、アーモンド（Ｐｒｕｎｕｓ  Ａｍｙｇｄａｌｕｓ  Ｄｕｌｃｉｓ）油、炭酸ジカプリリル、グリセリン、シア（Ｂｕｔｙｒｏｓｐｅｒｍｕｍ  Ｐａｒｋｉｉ）バター、セテアリルアルコール、ラノリン、サラシミツロウ、フェノキシエタノール、安息香酸、デヒドロ酢酸、酢酸トコフェリル、香料、カルボマー、異性化糖、クエン酸、クエン酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、を含有する薬局のハンドクリーム
【００９９】
試料２：水、尿素、ステアリン酸ＰＥＧ−１００、ミリスチン酸ミリスチル、水添パーム核油、ジメチコーン、ハクサイ（Ｂｒａｓｓｉｃａ  Ｃａｍｐｅｓｔｒｉｓ）（アブラナ）種子油、ステアリルアルコール、セチルアルコール、鉱油、ブチレングリコール、ステアリン酸、プロピレングリコール、アルニカカミソニス（Ａｒｎｉｃａ  Ｃｈａｍｉｓｓｉｏｎｉｓ）花エキス、ステアリン酸グリセリル、マイクロクリスタリンワックス、パラフィン、メチルパラベン、香料、芳香剤、酢酸トコフェリル、アセチレート、エチルパラベン、アクリレートクロスポリマー、プロピルパラベンブチルパラベン、ＥＤＴＡ四ナトリウム、水酸化ナトリウム、を含有するアルニカ（Ａｒｎｉｃａ）ハンドクリーム
【０１００】
試料３：水、ジヒドロキシセチルリン酸ナトリウム、セチルアルコール、ステアリン酸、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリド、アボカド（Ｐｅｒｓｅａ  Ｇｒａｔｉｓｓｉｍａ）油、グリセリン、ジメチコーン、シア（Ｂｕｔｙｒｏｓｐｅｒｍｕｍ  Ｐａｒｋｉｉ）（シアバター）の実、藻エキス、アロエベラ（Ａｌｏｅ  Ｂａｒｂａｄｅｎｓｉｓ）葉汁、酢酸トコフェリル、尿素、糖水解物、アスパラギン酸マグネシウム、グリシン、アラニン、クレアチン、レシチン、酢酸レチニル、リノール酸エチル、香料（芳香剤）、プロピレングリコール、ベンジルアルコール、メチルパラベン、プロピルパラベン、メチルクロロイソチアゾリノン、メチルイソチアゾリノン、ＣＩ  １６２５５、を含有するハンドクリーム
【０１０１】
試料４：水、アロエベラ（Ａｌｏｅ  Ｂａｒｂａｄｅｎｓｉｓ）葉汁、Ｃ２０〜３０アクリレートクロスポリマー、水酸化ナトリウム、フェノキシエタノール、メチルパラベン、エチルパラベン、ブチルパラベン、プロピルパラベン、メチルクロロイソチアゾリノン、メチルイソチアゾリノン、を含有するアロエベラゲル
【０１０２】
試料５：アロエベラ（Ａｌｏｅ  Ｂａｒｂａｄｅｎｓｉｓ）葉汁
【０１０３】
非常に乾燥したひび割れ肌の手のひらを有する１名の人物（女性、６５〜７５）に乾燥エモリエント剤粉体を試し、市販クリーム剤の使用と比較した。時間の経過に伴い必要に応じてクリームを塗布し、１つの試料を数日間試してから次の試料を使用して、効果の評価を行った。
【０１０４】
結果
エモリエント油粉体が参照試料と比較してはるかに優れていることが認められた。肌がより柔らかくなり、ひび割れの治癒がはるかに早く認められ、掻痒が大幅に抑制された。２番目に最良の試料は試料５のアロエベラ（Ａｌｏｅ  Ｂａｒｂａｄｅｎｓｉｓ）葉汁であり、３番目に最良の試料は試料３のハンドクリームであった。上記の効果に加え、１つの主要な効果は長期持続効果であった。手のひらをカバーしてその効果を得るのに必要な粉体はほんの少量であった。参照試料は全てより多い量を必要とし、その効果は最初のうち良好であったが、数時間以内に肌の炎症が再発することになった。エモリエント剤粉体の場合はこのようにはならなかった。
【０１０５】
実施例７ｂ  乾燥肌をケアするためのエモリエント剤粉体
実施例２ｂによる固体エモリエント剤を含む対応するエモリエント剤粉体を実施例７ａに加えて、同一人物による評価を行った。
【０１０６】
結果
エモリエント剤粉体の効果は実施例７ａに記載の結果と同等であったが、粉体はより心地よく且つより塗布し易かった。
【０１０７】
結論
少量の使用であっても肌の柔軟化、掻痒抑制、及び長期持続効果の追加の利点を有する、エモリエント油含有量の多い乾燥肌をケアするためのエモリエント剤粉体を得たが、市販の基準品と比較して乾燥肌をケアする上でより優れていた。エモリエント剤粉体を調製するための、良好な感触特性を有する異なる天然型のデンプンを使用して、その結果を確認することができた。
【０１０８】
実施例８  乾燥肌をケアするためのエモリエント剤粉体
目的は、乾燥肌をケアするためのエモリエント油粉体を調製することであった。
【０１０９】
実施例７に記載のとおりに試料を調製した。参照としてシアバターを使用した。
【０１１０】
冬の時期に手が乾燥していた１名の人物（女性、２５〜３５）に乾燥エモリエント剤粉体を試し、純粋なシアバターの使用と比較した。
【０１１１】
参照である純粋なシアバターは手の乾燥肌をケアする上でうまく作用した。１つのマイナス作用は、１０分間超継続する非常にべたっとした使用感であった。エモリエント剤粉体は、乾燥肌に対する類似のケア効果をもたらし、すぐに感じられる素早い吸収及びべたっとしない使用感、並びに肌の柔軟化の追加の利点を有していた。
【０１１２】
その人物は、以前試した従来のクリーム剤が彼女の肌にはうまく作用しなかったとコメントした。
【０１１３】
結論
純粋なエモリエント剤と比較して、素早い吸収、柔らかで油っぽさのない使用感の追加の利点を有する、エモリエント油含有量の多い乾燥肌をケアするためのエモリエント剤粉体を得た。
【０１１４】
実施例９  製剤中におけるＱ１０の封入、及び、市販のクリーム剤中に封入されたＱ１０と比較した、製剤中におけるＱ１０の光安定性
目的は、クリーム製剤中のデンプンに封入されたＱ１０の使用時における光安定性を評価し、市販のＱ１０クリーム剤のレプリカ、すなわち、クリーム剤中の水溶性の封入Ｑ１０と比較して、光安定性を確認することであった。
【０１１５】
機器：Ａｇｉｌｅｎｔ  ＨＰＬＣ装置、Ｃ１８カラム−１５ｃｍ＊４．６ｍｍ  ３ｕｍ（ＳＵＰＬＥＣＯ  ＨＰＬＣ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）、針を刺すことが可能なキャップ付きの１ｍｌガラスバイアル、キセノンアークランプを搭載したＳｕｎｔｅｓｔソーラースティミュレーター、１０ｍｌガラスアンプル
クリーム剤１（キノアデンプン（Ｓｐｅｘｉｍｏ  ＡＢ）を含む）
クリーム剤２（市販のＱ１０クリーム剤）
メタノール（メタノール  Ｈｉ  ＰｅｒＳｏｌｖ  ＣＨＲＯＭＡＮＯＲＭ  ＨＰＬＣ用グラジエントグレード、ＶＷＲ）
イソプロパノール（２−プロパノール、ＣＨＲＯＭＡＳＯＬＶ（登録商標）、ＨＰＬＣ用、９９、Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈ）
修飾キノアデンプン
【０１１６】
図１は、曝露時間に応じたＱ１０の分解を示している。分解は、より速く分解する市販のレプリカクリーム剤と比較して、Ｑ１０を封入したデンプンを含むクリーム製剤において、より緩やかなコースを進行している。とはいえ、クリーム剤１及びクリーム剤２は曝露の２時間後において同等に分解されている。
【０１１７】
実施した実験によれば、２時間後におけるＱ１０の光分解に対する保護が、市販のクリーム剤と類似していることが示された。Ｑ１０が化粧品活性物質として肌の内部に容易且つ素早く吸収されると考えられているということを留意することが重要である。この理由から、最も影響を受けやすい期間は塗布直後のはずであり、そのためキノアデンプン製剤がより優れていた。
【０１１８】
実施例１０  装飾香味粉体組成物
目的は、デンプンを含む装飾香味エモリエント油粉体を調製することであった。
【０１１９】
原材料：修飾キノアデンプン（４ｇ）、桂皮油（１ｇ）、ラベンダー油（２．５ｇ）、レモングラス油（１．５ｇ）、トリカプリリン（５ｇ）、カーボンブラック（光輝性顔料）（０．１ｇ）、水（８６ｇ）
【０１２０】
実験手順
液体油剤、及び、油剤混合液中に分散させたカーボンブラックを用いて、実施例２に従いエマルションを調製する。
【０１２１】
結果
カーボンブラック光輝性顔料を含む油相分が＞７０％であるデンプン被覆油剤球体の乾燥粉体を得た。乾燥後、遊離油剤は検出されなかった。粉体を機械的にせん断して油剤を放出させることにより、肌上に香味剤及び光輝性顔料が放出された。また、粉体からはわずかな香味が感じられた。機械的せん断を行った後、香味がより強く感じられた。光輝性顔料は光を反射する際に肌に繊細な効果を付与した。
【０１２２】
結論
ピッカリング水中油型エマルションを形成してから粉体へと乾燥させることにより、香味油剤を含む装飾粉体組成物を得た。
【０１２３】
実施例１１  エモリエント剤粉体組成物の前処理の効果
目的は、デンプンを含むエモリエント油粉体を調製して、乾燥前の処理の効果を評価することであった。
【０１２４】
３．７％のデンプン及び１０％の油剤を用い、一方の試料については実施例１に記載のとおりに乾燥前に６５Ｃで１０分間加熱処理を行い、比較用の乾燥させないピッカリングエマルションについては、水を、ＮａＣｌ（０．２Ｍ）と、メチルパラベン（０．２％）と、プロピルパラベン（０．２％）と、を含む、リン酸緩衝液（５ｍＭ）で置き換えるという更なる調整を行ってはいるが、固体油剤用の実施例７に記載のとおりに試料を調製した。
【０１２５】
２種の粉体について、肌に塗布して感触効果の評価を行い、また水で戻してから顕微鏡下で乾燥前後のデンプン被覆油剤球体を観察した。油剤粉体を水で戻してから、顕微鏡解析を行い、対応する条件下の試料を観察した。
【０１２６】
結果：未処理エマルションと前処理エマルションの両方から、デンプン被覆油剤球体の乾燥粉体を得た。図３は、乾燥前の前処理をしていないデンプン被覆油剤球体（図３Ａ及び図３Ｂ）、及び乾燥前の前処理をしたデンプン被覆油剤球体（図３Ｃ及び図３Ｄ）、並びに、乾燥前のデンプン被覆油剤球体（図３Ａ及び図３Ｃ）、及び乾燥後のデンプン被覆油剤球体（図３Ｂ及び図３Ｄ）を示している。顕微鏡下で捕捉された油剤球体の数は異なるが、両方の試料において、小さい油滴と大きい油滴の両方が乾燥時に維持されていることは明らかであった。前処理をすることによりデンプン粒子が融合したが（デンプン被覆油剤球体を覆う層として顕微鏡下で観察することも可能）、そのデンプン粒子は未処理試料と比較して異なっていた。前処理試料は、前処理をしない場合のより滑らかで軽い粉体と比較して、指による機械的せん断を行って肌上で評価した際により脆く粗い粉体となった。未処理粉体は良好な肌触りを有しており、エモリエント剤をより容易に肌に分布させた。両方の粉体は水で容易に戻った。使用前に液体で戻す又は肌を湿らせることにより、前処理粉体の塗布及び肌触りが改善した。
【０１２７】
結論
乾燥前におけるピッカリングエマルションの前処理が異なる、エモリエント油含有量の多いエモリエント剤粉体を得た。施した前処理により、粉体の特性を調整して様々な用途における使用により適切に適合させることができた。乾燥前後及び再水和前後における顕微鏡下でのデンプン被覆油剤球体の外観は類似していた。
【０１２８】
実施例１２ａ  化粧製品における芳香粉体の使用
目的は、化粧用途用の製品に粉体を含ませることであった。
【０１２９】
セッティングパウダーとは、メークアップを固定して柔らかな感触を付与するのに用いる、極めて微細な粉体のことである。デンプン被覆油剤球体の芳香粉体を、塗布後の長期効果及び塗布時の良好な感触を有するセッティングパウダー混合物に混合した。
【０１３０】
セッティングスプレーとは、メークアップを固定してそのメークアップを数時間の間持続させるのに用いる、一定の粘度を有する液体のことである。デンプン被覆油剤球体の芳香粉体を、塗布後の長期効果に加え塗布時の効果を有するセット噴霧製剤に混合した。
【０１３１】
原材料
芳香粉体：修飾キノアデンプン、マルラ油／ベルガモット油／パチョリ油（Ｎａｔｕｒａ−ＴＥＣ、液体油剤）、水。
【０１３２】
セッティングパウダー：セッティングパウダー、天然キノアデンプン（７２．５％）、Ｓｔａｒ  ｍｉｃａ  ２３（Ｓｅｎｓｉｅｎｔ  Ｃｏｓｍｅｔｉｃ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）（２５％）、ステアリン酸マグネシウム（Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｍａｋｅｒｓ）（２％）、芳香粉体（０．５０％）
【０１３３】
セッティングスプレー：脱イオン水（７９）、エタノール（ＶＷＲ  ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、アルコール度７０％のエタノール）（１５％）、Ｄｅｒｍｏｒｇａｎｉｃｓ（登録商標）グリセリン（Ｄｒ．Ｓｔｒａｅｔｍａｎｓ）（３％）、Ｄ−パンテノール７５％（Ｘｉｎｆａ  ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ  パンテノール）（１％）、Ｖｅｒｓａｔｉｌ  ＰＣ（Ｄｒ．Ｓｔｒａｅｔｍａｎｓ、フェノキシエタノール、カプリリルグリコール）（１％）、芳香粉体（１％）
【０１３４】
手順
液体油剤用の実施例２に対応させて芳香粉体を調製した。
【０１３５】
セッティングパウダーの場合、最初に全ての原材料をふるいにかけてから共に混合して、白色粉体とする。セッティングスプレーの場合、最初に芳香粉体をふるいにかけてから全ての原材料を共に混合して、白色の液体分散液を得る。
【０１３６】
結果
得られたセッティングパウダーは、添加した芳香粉体に由来する長持ちする心地よい芳香を有する、メークアップを固定して柔らかな感触を付与するのに使用可能な極めて微細な粉体であった。肌への吸収及び肌触りは、芳香粉体を含まない対応するセッティングパウダーと比較して改善した。粉体を試験した全ての試験人物（３名の人物）は同様に、芳香粉体による良好なカバー感、及び肌上への残留感の少なさを感じた。このカバー感、及び残留感の少なさは、添加量が極めて少なかったとしても、芳香粉体の特性、及びその粉体から放出された油剤の特性に関係していた。得られたセッティングスプレーは、容易に噴霧してメークアップを固定してそのメークアップを持続させるのに用いる、一定の粘度を有する液体であり、添加した芳香粉体に由来する心地よい芳香を有していた。添加した粉体は、噴霧剤の透明ではない外観に寄与した。
【０１３７】
結論
芳香粉体は、極めて低い濃度（０．５〜１％）であっても、製品に芳香及び感触を付与するのに、固体化粧製品及び液体化粧製品に使用可能であることが示された。
【０１３８】
実施例１２ｂ  化粧製品における芳香粉体の使用
使用する芳香粉体を実施例１ｂの粉体組成物に対応させるという調整を行いつつ、実施例１２ａに記載のとおりに実験を実施した。
【０１３９】
結果
芳香粉体を含むセッティングパウダー及びセッティングスプレーの特性は、実施例１２ａの結果と一致していた。
【０１４０】
結論
芳香粉体は、極めて低い濃度（０．５〜１％）であっても、製品に芳香及び感触を付与するのに、固体化粧製品及び液体化粧製品に使用可能であることが示された。
【０１４１】
実施例１３ａ  化粧製品及び健康製品における粉体の使用
目的は、化粧用途及び健康用途用の製品に粉体を含ませることであった。
【０１４２】
２種の粉体、実施例４に記載のグレープフルーツ（芳香／香味）粉体、及び実施例８に記載のエモリエント剤粉体を調製した。
【０１４３】
粉体（油剤、水、及び成形製品には約３０％、その他の製品には＜５％）を市販製品に添加した。
【０１４４】
市販の製品は、ハンドクリーム、フットクリーム、フェイシャルローション、フェイシャルナイトクリーム、リップスティック、ホホバ油、ヨーグルト、及び水であった。市販製品の成分については以下に記載する。
【０１４５】
ハンドクリーム：水、ホホバ（Ｓｉｍｍｏｎｄｓｉａ  Ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ）種子油、ヒマワリ（Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ  Ａｎｎｕｓ）種子油、アブラナ（Ｂｒａｓｓｉｃａ  Ｎａｐｕｓ）種子油、サラシミツロウ（蜜蝋）、セテアリルアルコール、カプリル酸グリセリル、ステアリン酸グリセリル、レブリン酸ナトリウム、アニス酸ナトリウム、グリセリン（植物性）、シア（Ｂｕｔｙｒｏｓｐｅｒｍｕｍ  Ｐａｒｋｉｉ）バター、キサンタンゴム、乳酸、ローズマリー（Ｒｏｓｍａｒｉｎｕｓ  ｏｆｆｉｃｉｎａｌｉｓ）葉エキス、キンセンカ（Ｃａｌｅｎｄｕｌａ  ｏｆｆｉｃｉｎａｌｉｓ）花油。
【０１４６】
フットクリーム：水、ヒマワリ（Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ  Ａｎｎｕｓ）種子油、グリセリン（植物性）、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリド、セテアリルアルコール、シア（Ｂｕｔｙｒｏｓｐｅｒｍｕｍ  Ｐａｒｋｉｉ）バター、サラシミツロウ（蜜蝋）、ホホバ（Ｓｉｍｍｏｎｄｓｉａ  Ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ）種子油、Ｃ１４〜２２アルコール、Ｃ１２〜２０アルキルグルコシド、乳酸、キサンタンゴム、ユーカリ（Ｅｕｃａｌｙｐｔｕｓ  Ｇｌｏｂｕｌｕｓ）葉油、ローズマリー（Ｒｏｓｍａｒｉｎｕｓ  ｏｆｆｉｃｉｎａｌｉｓ）葉エキス、ヨウシュハッカ（Ｍｅｎｔｈａ  Ａｒｖｅｎｓｉｓ）葉油、ティーツリー（Ｍｅｌａｌｅｕｃａ  Ａｌｔｅｒｎｉｆｏｌｉａ）葉油、オレガノ（Ｏｒｉｇａｎｕｍ  Ｖｕｌｇａｒｅ）葉油、セイロンニッケイ（Ｃｉｎｎａｍｏｍｕｍ  Ｚｅｙｌａｎｉｃｕｍ）（シナモン）樹皮油、タチジャコウソウ（Ｔｈｙｍｕｓ  ｖｕｌｇａｒｉｓ）（タイム）花油、ラベンダー（Ｌａｖｅｎｄｕｌａ  Ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａ）油、ヒドラスチス（Ｈｙｄｒａｓｔｉｓ  Ｃａｎａｄｅｎｓｉｓ）根エキス、リモネン、リナロール、シンナム、オイゲノール。
【０１４７】
フェイスローション：水、ジメチコーン、グリセリン、イソノニルイソナノエート、メタクリル酸メチルクロスポリマー、変性アルコール、ペンチレングリコール、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸エチルヘキシル、パンテオール、ナンキョウ（Ａｌｐｉｎａ  ｇａｌａｎｇａｌ）葉エキス、チャノキ（Ｃａｍｅｌｌｉａ  ｓｉｎｅｎｓｉｓ）（白茶）葉エキス、ヒマワリ（Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ  Ａｎｎｕｓ）種子油、ヒアルロン酸塩ナトリウム、ブチレングリコール、パルミトイルプロリン、パルミトイルグルタミン酸マグネシウム、パルミトイルサルコシン酸ナトリウム、（アクリル酸ヒドロキシエチル／アクリロイルジメチルタウリンナトリウム）コポリマー、（アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム／ＶＰ）コポリマー、（アクリレート／アクリル酸アルキル（Ｃ１０〜３０））クロスポリマー、キサンタンゴム、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリド、異性化糖、トコフェロール、フェノキシエタノール、エチルヘキシルグリセリン、水酸化ナトリウム、クエン酸、ソルビン酸カリウム、安息香酸ベンジル、サリチル酸ベンジル、香料。
【０１４８】
ナイトクリーム：水、グリセリン、シクロヘキサシロキサン、イソノニルイソナネート、Ｃ１２〜１５アルキルベンゾエート、オクチルドデカノール、ポリメチルメタクリレート、マカダミア（ｍａｃａｄａｍｉａ  ｔｅｒｎｉｆｏｌｉａ）種子油、シア（Ｂｕｔｙｒｏｓｐｅｒｍｕｍ  Ｐａｒｋｉｉ）バター、ナンキョウ（ａｌｐｉｎｉａ  ｇａｌａｎｇａｌ）葉エキス、チャノキ（Ｃａｍｅｌｌｉａ  ｓｉｎｅｎｓｉｓ）（白茶）葉エキス、ヒマワリ（Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ  Ａｎｎｕｓ）種子油、ヒアルロン酸塩ナトリウム、ステアリン酸グリセリル、セチルアルコール、カプリリルグリコール、ステアリン酸ＰＥＧ−７５、ブチレングリコール、ジメチコーン、酢酸トコフェリル、トコフェロール、（アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム／ＶＰ）コポリマー、（アクリレート／アクリル酸アルキル（Ｃ１０〜３０））クロスポリマー、異性化糖、セテス−２０、ステアレス−２０、キサンタンゴム、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリド、水酸化ナトリウム、クエン酸、クエン酸ナトリウム、ソルビン酸、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノール、香料。
【０１４９】
ホホバ油：ホホバ（Ｓｉｍｍｏｎｄｓｉａ  Ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ）種子油。
ヨーグルト：低温殺菌牛乳、ヨーグルト培養液。
【０１５０】
結果
エモリエント剤粉体とグレープフルーツ粉体をそれぞれ混合した４種のクリーム剤、すなわち、ハンドクリーム、フットクリーム、フェイシャルローション、及びフェイシャルナイトクリームを参照として肌に塗布した。両方の粉体は、クリーム剤に柔らかい感触を付与し、肌に塗布する際の吸収を改善した。エモリエント剤粉体で良好な吸収及び柔らかでパウダリーな感触が得られ、フットクリームで最も大きい効果が得られ、フェイシャルローション、ナイトクリーム、ハンドクリームと続いた。
【０１５１】
成形製品、すなわち、リップスティックに混合した場合、カバー感が良好となり、粉体は良好な吸収をもたらした。グレープフルーツ粉体は、顕著な心地よい芳香／香味を製品にもたらした。
【０１５２】
ホホバ油と混合した場合、クリーミーな質感が得られ、両方の粉体は、ホホバ油と比較して大幅に向上した油吸収をもたらした。エモリエント剤粉体で最良の効果が得られた。グレープフルーツ粉体は、顕著な心地よい芳香を肌にもたらした。
【０１５３】
水と混合した場合、クリーミーな質感が得られ、両方の粉体は、かなり良好な肌吸収及び肌触りをもたらした。エモリエント剤粉体で最良の効果が得られた。グレープフルーツ粉体は、顕著且つ長持ちする心地よい芳香を肌にもたらした。
【０１５４】
ヨーグルトと混合した場合、両方の粉体はうまく混合し、質感は天然ヨーグルトと同様であった。粒子又は砂っぽい感触が口腔内で検出されないように、乾燥油剤を製品に含ませた。グレープフルーツ粉体は、顕著な香味を製品にもたらした。
【０１５５】
結論
粉体は、肌に使用する又は摂取用の化粧用途及び健康用途のクリーム剤、エマルション剤、分散剤、及び成形製品を含む様々なタイプの製品にブレンドして使用可能であることが示された。
【０１５６】
実施例１３ｂ  化粧製品における粉体の使用
目的は、化粧用途用の製品に粉体を含ませることであった。
【０１５７】
実験手順
２種の粉体、実施例３ｂに記載のペパーミント／レモングラス及びレモン芳香の粉体、並びに実施例２ｂに記載のシアバターを含有するエモリエント剤粉体を調製した。
【０１５８】
粉体（油剤、水、及び成形製品には約３０％、その他の製品には＜５％）を市販製品に添加した。
【０１５９】
市販の製品は、リップスティック及びハイライトパウダーであった。
【０１６０】
市販製品の成分については以下に記載する。
ハイライト：雲母、タルク、ステアリン酸マグネシウム、エチルエキシルパルミテート、流動パラフィン、ジメチコーン、フェノキシエタノール、カプリリルグリコール、ポリイソブテン、エチルヘキシルグリセリン。
リップスティックＩＩ：流動パラフィン、エチルエキシルパルミテート、カオリン、オゾケライト、蜜蝋、ポリイソブテン、パラフィン、マイクロクリスタリンワックス、芳香剤。
【０１６１】
結果
成形製品、すなわち、リップスティックに混合した場合、カバー感が良好となり、マット効果が向上し、粉体は良好な吸収をもたらした。塗布すると、製品はより速く乾燥し、べたっとした感触が低下した。ペパーミント／レモングラス／レモン粉体は、顕著な心地よい芳香／香味を製品にもたらした。
【０１６２】
圧縮製品、すなわち、ハイライトに混合した場合、クリーミーな質感が向上したがべたっとした感触は感じられず、カバー感及び色強度が向上し、滑らかで柔らかな感触が感じられた。
【０１６３】
結論
粉体は、化粧用途及び健康用途用の圧縮製品及び成形製品も含む様々なタイプの製品にブレンドして使用可能であることが示された。
【０１６４】
実施例１４  青色着色粉体
原材料：修飾キノアデンプン（２．１ｇ）、ＦＤＰ−Ｃ  Ｂｌｕｅ分散剤（５．５ｇ）、脱イオン水（４２．４ｇ）。ＦＤＰ−Ｃ  Ｂｌｕｅ分散剤は、ホホバ油（Ｎａｔｕｒａ  ＴＥＣ  Ｒｅｆｉｎｅｄ  Ｓｉｍｍｏｎｄｓｉａ  Ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ  Ｓｅｅｄ  Ｏｉｌ）中にＦＤＰ−Ｃ  Ｂｌｕｅ（Ｐｒｏｄｏｔｔｉ  Ｇｉａｎｎｉ）（５％）を分散させることにより調製した。
【０１６５】
水を入れたビーカーにデンプンを量り入れ、オーバーヘッド攪拌機を用い７００ｒｐｍで５分間混合した。油相を添加してから、オーバーヘッド攪拌機を用いて７００ｒｐｍで５分間混合し、１５０００ｒｐｍで１分間ホモジナイズした。６００ｒｐｍでオーバーヘッド攪拌を行いつつ、エマルションを、水浴中５５Ｃで１０分間加熱し、その後、６００ｒｐｍでの攪拌を継続しつつ室温まで冷ました。試料を丸底フラスコ内で２４時間凍結乾燥させた。
【０１６６】
結果
色の均一な軽い青色の粉体を得た。青色は肌に塗布すると退色した。ふりかけることにより、ブラッシングすることにより、またスポンジを用いることにより、それぞれ、粉体を肌に塗布した。わずかに加圧すると、粉体がケーキングした。更に、水、油、及びエタノール中にそれぞれ粉体（＜１％）を分散させて、噴霧可能な粉体を得た。疎水性のわずかな粉体を低粘度の水と混合すると、その他の液体媒体と比較して水中でより凝集を引き起こした。粉体は攪拌しながら混合すると液体中により良好に分散した。全ての液体試料は噴霧可能であった。
【０１６７】
結論
様々な方法を用い、粉体形態で、又は液体と混合した後において、肌に塗布することが可能な着色粉体を得た。
【０１６８】
実施例１５ａ  プロバイオティクスを含む製剤
本試験の目的は、製剤におけるプロバイオティクスとキノアデンプンの間のあらゆる相互作用を調査することであった。
【０１６９】
原材料：ＯＳＡキノアデンプン（８％）、凍結乾燥プロバイオティクス株（２％）、油剤（２０％）（トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリド、パラフィン）、蒸留水（６６％）、グリセリン（４％）。
【０１７０】
結果
プロバイオティクス細菌を含むデンプン安定化ピッカリングエマルションを得ることが可能であり、乾燥前にデンプン粒子により安定化させた。
【０１７１】
実施例１５ｂ  プロバイオティクスを含む粉体組成物
以下の調整を行いつつ、実施例１ｂに記載のデンプン及び手順を用いて実験を行った。本実験では、水（８６％）、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリド油剤（９％）、デンプン（４％）、及びプロバイオティクス株（ＰｒｏｂｉのＰｒｏｂｉＭａｇｅ由来）（１％）を使用した。プロバイオティクスを油相中に分散させた。
【０１７２】
結果
天然デンプンによって安定化されたピッカリングエマルションから、油剤及びプロバイオティクス株を含有する粉体を得た。
【０１７３】
結論
プロバイオティクスを含む粉体組成物を調製することができた。
【０１７４】
実施例１６ａ  日光遮蔽剤を含むピッカリングエマルションを調製する
目的は、乾燥用の、日光遮蔽剤を含むピッカリングエマルションを評価することであった。デンプン被覆油剤球体の調製におけるデンプンとの適合性について、無機ＵＶ遮蔽剤と有機ＵＶ遮蔽剤の両方を評価した。これら遮蔽剤の最大許容使用率（最大％）について試験を行った。
【０１７５】
原材料：修飾キノアデンプン、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリド（中鎖トリグリセリド、ＭＣＴ、Ｒａｄｉａ  ７１０４、Ｏｌｅｏｎ／Ｖｅｎｄｉｃｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）、ベンゾフェノン３（ＡＡＫＯ  Ｓｕｎ  ＢＰ３、ＡＡＫＯ、淡黄色結晶粉体、ＥＵ内においては最大１０％）、メトキシケイ皮酸エチルヘキシル（ＡＡＫＯ  ｓｕｎ  ＥＭＣ、ＡＡＫＯ、淡黄色油性液体、ＦＤＡにより最大７．５％）、アボベンゾン（ＡＡＫＯ  ＵＳＰ  ３８、ＡＡＫＯ、白色又は淡黄色の結晶粉体、ＦＤＡにより最大３％）、酸化亜鉛（Ｎａｎｏｘ  ２００、Ｅｌｅｍｅｎｔｉｓ  ｓｐｅｃｉａｌｉｔｉｅｓ、最大１５％）。
【０１７６】
結果
当初、ピッカリングエマルション中に容易に含ませたのはＥＭＣのみであった。日光遮蔽剤成分を分散させる前に油相を加熱して、混合を改善することにより、この課題に対応することができた。
【０１７７】
結論
乾燥前の、日光遮蔽剤成分を含むエマルションを得ることが可能であった。
【０１７８】
実施例１６ｂ  日光遮蔽剤を含む粉体組成物
以下の調整を行いつつ、実施例１ｂに記載のデンプン及び手順を用いて実験を行った。１ｇのＡＡＫＯ  Ｓｕｎ  ＡＶＢ（ＡＡＫＯ）をＭＣＴ油剤（Ｍｉｇｌｙｏｌ  ８１２Ｎ、ＩＯＩ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）中に分散させて、油相として使用した。
【０１７９】
結果
日光遮蔽剤を製剤中に含ませてから粉体へと乾燥させた。
【０１８０】
結論
デンプン安定化ピッカリングエマルションをベースとした、日焼け止め活性物質を含む粉体を得た。
【０１８１】
実施例１７  ビタミンＥを含む粉体組成物
本実験の目的は、デンプン粒子によって安定化された乾燥エマルションから、ビタミンＥを含有する粉体を調製することであった。
【０１８２】
原材料
キノアデンプン、修飾キノアデンプン、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリド（Ｍｉｇｌｙｏｌ  ８１２Ｎ、ＩＯＩ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）、トコフェロール（及び）ヒマワリ（Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ  Ａｎｎｕｓ）種子油（Ｄｅｒｍｏｆｅｅｌ  Ｔｏｃｏ  ７０  ｎｏｎ−ＧＭＯ、Ｅｖｏｎｉｋ）。
【０１８３】
実験手順
２ｇのデンプン（それぞれキノアデンプン及び修飾キノアデンプン）をビーカー内の４６ｇの脱イオン水中に分散させて、水相を形成させた。別のビーカー内で、１ｇのトコフェロール製品を４ｇのＭＣＴ油剤と混合させて、油相を形成させた。それぞれの分散液を６００ｒｐｍで５分間混合させた。その後、実施例１ｂに記載のとおりに、乳化、エマルションの加熱処理、及び乾燥を行った。
【０１８４】
結果
デンプンのそれぞれを使用して、ビタミンＥ（トコフェロール）を含む≒７０％の油剤を含有する乾燥白色粉体を得た。
【０１８５】
結論
ピッカリング水中油型エマルションを形成し、上記エマルションを加熱処理してから粉体へと乾燥させることにより、ビタミンＥを含有する粉体組成物を得た。
【０１８６】
実施例１８  シアバター製剤の感触効果
本実験の目的は、エモリエント油粉体を調製して、感触効果を純粋なシアバター及び市販の完全調製済みシアバタークリーム剤と比較することであった。
【０１８７】
原材料
実施例２ａ及び実施例２ｂに記載の固体エモリエント剤を含むシア粉体、シアバター（Ｌｉｐｅｘ  Ｓｈｅａ、ＡＡＫ、Ｋｅｍｉｉｎｔｒｅｓｓｅｎ）、及び市販のシアクリーム剤。市販のクリーム剤は、一般的な国際ブランド製の天然プロファイルを有する完全調製済みクリーム剤であった。
【０１８８】
市販のクリーム剤は、以下の成分：水、シア（Ｂｕｔｙｒｏｓｐｅｒｍｕｍ  Ｐａｒｋｉｉ）バター、カカオ（Ｔｈｅｒｏｂｒｏｍａ  Ｃａｃａｏ）種子バター、グリセリン、シクロペンタシロキサン、ババス（Ｏｒｂｉｇｎｙａ  Ｏｌｅｉｆｅｒａ）種子油、ステアリン酸グリセリル、ステアリン酸ＰＥＧ−１００、セテアリルアルコール、シクロヘキサシロキサン、サラシミツロウ（蜜蝋）、ラノリンアルコール、フェノキシエタノール、芳香剤、メチルパラベン、キサンタンゴム、プロピルパラベン、ベンジルアルコール、ＥＤＴＡ二ナトリウム、リナロール、クマリン、α−イソメチルイオノン、水酸化ナトリウム、リモネン、クエン酸、カラメル、ＣＩ  １９１４０（黄色５）、を含有していた。
【０１８９】
実験手順
ブラインドの官能検査において、８名のパネリストが、感じ取った油っぽい感触、水っぽい感触、吸収、及び使用感に従い試料をランク付けした。洗浄及び乾燥の後、パネリストの肌にそれぞれの試料０．０１ｇを塗布した。
【０１９０】
結果
粉体の使用感及び吸収はシアバターより優れており、またシアクリームと比較して好ましい傾向であった（図４を参照のこと）。感触及びシルク感のためのシリコーン（シクロペンタシロキサン、シクロヘキサシロキサン）、湿潤剤及び肌柔軟化剤（グリセリン、ステアリン酸ＰＥＧ−１００、ラノリンアルコール）、並びに油っぽさを抑制するためのステアリン酸グリセリルを含む、良好な感触特性を得るための数種の異なる成分を用いて、シアクリームを配合した。粉体は、２種の成分、デンプンとシアバターを含有するに過ぎないにもかかわらず、それでもなお、同等又はより良好な吸収及び使用感をもたらした。油っぽい感触は粉体と比較して純粋なシアバターとシアクリームの両方においてより強く、シアバターにおいて最も強かった。水っぽい感触は、予測どおり、水を含有するシアクリームにおいて最も強く、粉体において最も弱かった。
【０１９１】
結論
シアバター（エモリエント剤）を含有する粉末は、純粋なエモリエント剤と完全調製済みクリーム剤の両方と比較して、吸収及び使用感を向上させることができた。
【図１】
2021522329.tif 000004
【図２】
2021522329.tif 000005
【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図３Ｃ】
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【図３Ｄ】
2021522329.tif 000009
【図４】
2021522329.tif 000010
【国際調査報告】
2021522329.tif 000011
2021522329.tif 000012
2021522329.tif 000013
2021522329.tif 000014