(57)【要約】  本発明は、検出蒸気過酢酸（ＰＡＡ）および過酸化水素に関する。本発明は、蒸気過酢酸濃度および蒸気過酸化水素濃度の感知に特定の応用を見出すものである。本システムは、（ａ）過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、水蒸気、および酢酸蒸気の供給源と、（ｂ）少なくとも中赤外範囲の成分を有する光を供給するように構成された光源と、（ｃ）（ｉ）過酢酸蒸気によって吸収され、過酸化水素蒸気、酢酸蒸気、または水蒸気によって吸収されない第１の中赤外スペクトルと（ｉｉ）過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収される第２の中赤外スペクトルとの中赤外範囲光を個別に検出するように構成された検出器とを含む。【選択図】図１
2021507272.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気検出システムであって、
ａ．過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、水蒸気、および酢酸蒸気の供給源と、
ｂ．少なくとも中赤外範囲の成分を有する光を供給するように構成された光源と、
ｃ．（ａ）前記過酢酸蒸気によって吸収され、前記過酸化水素蒸気、前記酢酸蒸気、または前記水蒸気によって吸収されない第１の中赤外スペクトルと（ｂ）前記過酢酸蒸気および前記過酸化水素蒸気によって吸収される第２の中赤外スペクトルとの中赤外範囲光を個別に検出するように構成された検出器と
を含むシステム。
【請求項２】
前記第１の中赤外スペクトルは、約９２０ｃｍ−１から約９７０ｃｍ−１までである、請求項１に記載のシステム。
【請求項３】
前記第１の中赤外スペクトルは、約８３０ｃｍ−１から約８８０ｃｍ−１までである、請求項１に記載のシステム。
【請求項４】
前記第１の中赤外スペクトルは、約３２７０ｃｍ−１から約３３３０ｃｍ−１までである、請求項１に記載のシステム。
【請求項５】
前記第２の中赤外スペクトルは、約１２２０ｃｍ−１から約１２６０ｃｍ−１までである、請求項１から４のいずれかに記載のシステム。
【請求項６】
前記検出器は、さらに、前記酢酸蒸気によって吸収される第３の中赤外スペクトルを個別に検出する、請求項１から５のいずれかに記載のシステム。
【請求項７】
前記第３の中赤外スペクトルは、約１１４０ｃｍ−１から約１２００ｃｍ−１までである、請求項６に記載のシステム。
【請求項８】
少なくとも近赤外範囲の成分を有する光を供給する光源をさらに含む、請求項１から７のいずれかに記載のシステム。
【請求項９】
前記過酢酸蒸気、前記過酸化水素蒸気、および前記酢酸蒸気によって吸収される近赤外スペクトルの近赤外範囲光を個別に検出する検出器をさらに含む、請求項８に記載のシステム。
【請求項１０】
前記近赤外スペクトルは、約１３９０ｎｍから約１４３０ｎｍまでである、請求項９に記載のシステム。
【請求項１１】
前記第１の中赤外スペクトルの前記検出された光から少なくとも前記過酢酸蒸気の濃度を判定するように構成されたプロセッサをさらに含む、請求項１から１０のいずれかに記載のシステム。
【請求項１２】
前記プロセッサは、前記第２の中赤外範囲スペクトルの前記検出された光から少なくとも前記過酸化水素蒸気の濃度を判定するように構成される、請求項１１に記載のシステム。
【請求項１３】
前記プロセッサは、前記近赤外スペクトルの前記検出された光から少なくとも前記過酸化水素蒸気の濃度を判定するように構成される、請求項１１に記載のシステム。
【請求項１４】
ａ．処理室と、
ｂ．過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、水蒸気、および酢酸蒸気の混合物を生成し、前記蒸気混合物を前記処理室に供給するように構成された蒸発器と、
ｃ．少なくとも中赤外範囲の成分を有する光を前記処理室に供給するように構成された光源と、
ｄ．過酢酸蒸気によって吸収され、過酸化水素蒸気、水蒸気、および酢酸蒸気のいずれによっても吸収されない第１のスペクトルと前記過酢酸蒸気および前記過酸化水素蒸気によって吸収される第２のスペクトルとで中赤外範囲光を個別に検出するように構成された検出器と、
ｅ．前記処理室内の前記過酢酸蒸気の濃度を判定するように構成されたプロセッサと
を含む過酢酸および過酸化水素処理システム。
【請求項１５】
前記第１の中赤外スペクトルは、約９２０ｃｍ−１から約９７０ｃｍ−１までである、請求項１４に記載のシステム。
【請求項１６】
前記第１の中赤外スペクトルは、約８３０ｃｍ−１から約８８０ｃｍ−１までである、請求項１４に記載のシステム。
【請求項１７】
前記第１の中赤外スペクトルは、約３２７０ｃｍ−１から約３３３０ｃｍ−１までである、請求項１４に記載のシステム。
【請求項１８】
前記第２の中赤外スペクトルは、約１２２０ｃｍ−１から約１２６０ｃｍ−１までである、請求項１４に記載のシステム。
【請求項１９】
前記検出器は、さらに、前記酢酸蒸気によって吸収される第３の中赤外スペクトルを個別に検出する、請求項１４から１８のいずれかに記載のシステム。
【請求項２０】
前記第３の中赤外スペクトルは、約１１４０ｃｍ−１から約１２００ｃｍ−１までである、請求項１９に記載のシステム。
【請求項２１】
少なくとも近赤外範囲の成分を有する光を供給する光源をさらに含む、請求項１４から２０のいずれかに記載のシステム。
【請求項２２】
前記近赤外スペクトルは、約１３９０ｎｍから約１４３０ｎｍまでである、請求項２１に記載のシステム。
【請求項２３】
前記システムは、医療デバイスを処理するように構成される、請求項１４から２２のいずれかに記載のシステム。
【請求項２４】
前記医療デバイスは、内視鏡である、請求項２３に記載のシステム。
【請求項２５】
ａ．処理室と、
ｂ．過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、酢酸蒸気、および水蒸気の混合物を形成し、蒸気の前記混合物を前記処理室に供給するために、過酢酸、過酸化水素、酢酸、および水を含む水溶液を気化するように構成された蒸発器と、
ｃ．蒸気の前記混合物を介して中赤外範囲の光のビームを投影するように構成された光源と、
ｄ．前記過酢酸蒸気によって吸収され、前記過酸化水素蒸気、前記酢酸蒸気、および前記水蒸気のいずれによっても吸収されない第１のスペクトルと、前記過酢酸蒸気および前記過酸化水素蒸気によって吸収される第２のスペクトルとを検出するように構成された中赤外光検出器と、
ｅ．前記検出された第１および第２のスペクトルの光を、（ａ）前記過酢酸蒸気および前記過酸化水素蒸気によって吸収された中赤外光を示す吸光度値と、（ｂ）前記過酢酸蒸気および前記過酸化水素蒸気を透過した中赤外光を示す透過率値とのうちの１つに変換するように構成された第１のプロセッサと、
ｆ．前記判定された吸光度値または透過率値を前記過酢酸蒸気の濃度および前記過酸化水素蒸気の濃度に変換するように構成された第２のプロセッサと
を含む、消毒システムまたは滅菌システム。
【請求項２６】
前記第１の中赤外スペクトルは、約９２０ｃｍ−１から約９７０ｃｍ−１までである、請求項２５に記載のシステム。
【請求項２７】
前記第１の中赤外スペクトルは、約８３０ｃｍ−１から約８８０ｃｍ−１までである、請求項２５に記載のシステム。
【請求項２８】
前記第１の中赤外スペクトルは、約３２７０ｃｍ−１から約３３３０ｃｍ−１までである、請求項２５に記載のシステム。
【請求項２９】
前記第２の中赤外スペクトルは、約１２２０ｃｍ−１から約１２６０ｃｍ−１までである、請求項２５から２８のいずれかに記載のシステム。
【請求項３０】
蒸気混合物内の過酢酸および過酸化水素の存在を検出する方法であって、
ａ．過酢酸、過酸化水素、酢酸、および水を含む気化された混合物を室に供給するステップと、
ｂ．前記室の少なくとも一部を通過した前記気化された混合物の部分を通して中赤外範囲の光を投影するステップと、
ｃ．前記過酢酸蒸気によって吸収され、前記過酸化水素蒸気、前記酢酸蒸気、および前記水蒸気のいずれによっても吸収されない第１のスペクトルと、過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収される第２の狭いスペクトルとで中赤外光を検出するステップと、
ｄ．前記過酢酸蒸気および前記過酸化水素蒸気によって吸収される第２のスペクトル内の中赤外光を検出するステップと
を含む方法。
【請求項３１】
第１のスペクトル内で検出された前記光から少なくとも前記過酢酸蒸気の濃度を判定することをさらに含む、請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
前記第２の狭いスペクトル内で検出された前記光から前記過酸化水素の濃度を判定することをさらに含む、請求項３０または３１のいずれかに記載の方法。
【請求項３３】
前記第１の中赤外スペクトルは、約９２０ｃｍ−１から約９７０ｃｍ−１までである、請求項３０から３２のいずれかに記載の方法。
【請求項３４】
前記第１の中赤外スペクトルは、約８３０ｃｍ−１から約８８０ｃｍ−１までである、請求項３０から３２のいずれかに記載の方法。
【請求項３５】
前記第１の中赤外スペクトルは、約３２７０ｃｍ−１から約３３３０ｃｍ−１までである、請求項３０から３２のいずれかに記載の方法。
【請求項３６】
前記第２の中赤外スペクトルは、約１２２０ｃｍ−１から約１２６０ｃｍ−１までである、請求項３０から３５のいずれかに記載の方法。
【請求項３７】
前記判定されたスペクトルを、前記蒸気混合物を通る中赤外光の吸光度および透過率のうちの１つに変換することと、前記吸光度および透過率のうちの前記判定された１つを前記過酢酸蒸気の濃度および前記過酸化水素蒸気の濃度に変換することとをさらに含む、請求項３０から３６のいずれかに記載の方法。
【請求項３８】
蒸気混合物内の過酢酸および過酸化水素の存在を検出する方法であって
ａ．過酢酸、過酸化水素、酢酸、および水を含む気化された混合物を室に供給するステップと、
ｂ．前記室の一部を通過した前記蒸気混合物の部分を通して中赤外範囲の光を投影するステップと、
ｃ．前記過酢酸蒸気によって吸収され、前記過酸化水素蒸気、前記酢酸蒸気、および前記水蒸気のいずれによっても吸収されない第１のスペクトルと、過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収される第２の狭いスペクトルとで中赤外光を検出するステップと、
ｄ．前記室の監視される領域を介して近赤外範囲の光を投影するステップと、
ｅ．前記過酢酸蒸気、前記過酸化水素蒸気、および前記酢酸蒸気によって吸収されるスペクトル内の近赤外光を検出するステップと
を含む方法。
【請求項３９】
前記第１の中赤外スペクトルは、約９２０ｃｍ−１から約９７０ｃｍ−１までである、請求項３８に記載の方法。
【請求項４０】
前記第１の中赤外スペクトルは、約８３０ｃｍ−１から約８８０ｃｍ−１までである、請求項３８に記載の方法。
【請求項４１】
前記第１の中赤外スペクトルは、約３２７０ｃｍ−１から約３３３０ｃｍ−１までである、請求項３８に記載の方法。
【請求項４２】
前記近赤外スペクトルは、約１３９０ｎｍから約１４３０ｎｍまでである、請求項３８から４１のいずれかに記載の方法。
【請求項４３】
前記第１の中赤外スペクトルで検出された前記光から少なくとも前記過酢酸蒸気の濃度を判定することをさらに含む、請求項３８から４２のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
優先権の主張
本願は、その全体が参照によって本明細書に組み込まれている、２０１７年１２月２１日に出願した米国特許仮出願第６２／６０８７９８号、名称「ＳＹＳＴＥＭ  ＡＮＤ  ＭＥＴＨＯＤ  ＦＯＲ  ＤＥＴＥＣＴＩＮＧ  ＰＥＲＡＣＴＩＣ  ＡＣＩＤ  ＡＮＤ  ＨＹＤＲＯＧＥＮ  ＰＥＲＯＸＩＤＥ  ＶＡＰＯＲ」の優先権および利益を主張するものである。
【０００２】
本発明は、検出蒸気過酢酸（ＰＡＡ）および過酸化水素に関する。本発明は、蒸気過酢酸濃度および蒸気過酸化水素濃度の感知に特定の応用を見出すものである。
【背景技術】
【０００３】
接着剤と共にゴム構成要素およびプラスティック構成要素からなる高度な医療機器は、精巧であり、しばしば従来の蒸気オートクレーブに関連する高温高圧に適さない。蒸気オートクレーブは、しばしば、滅菌を受ける医療デバイスまたは医療デバイスの関連するパッケージへの蒸気浸透の速度を高めるために圧力サイクリング・プログラムの下で動作する。重力、高圧、またはプレバキューム（ｐｒｅｖａｃｕｕｍ）を使用する蒸気滅菌は、温度または圧力のすばやい変化が発生し得る環境を作り出す。内視鏡など、しばしば非常に正確な寸法、小さい組立公差、および敏感な光学構成要素を用いて形成され、組み立てられる複雑な機器は、高温と高圧または低圧とを使用する過酷な滅菌方法によって破壊され、または有用な寿命を極端に短縮される可能性がある。
【０００４】
内視鏡は、そのようなデバイスが、通常、微生物の住処になり得る多数の外部の裂け目および内部の内腔を有するという点で、ある種の問題を提示する可能性がある。微生物は、そのような裂け目および内部内腔内の表面ならびに内視鏡の外部表面で見つかる可能性がある。内腔、裂け目、および類似物を含む他の医療機器または歯科機器は、微生物の住処になり得るさまざまな内部表面および外部表面の汚染除去に関する課題をも提供する可能性がある。
【０００５】
過酢酸および／または過酸化水素の化学構造を利用する汚染除去のシステムおよび方法が既知である。たとえば、その両方が参照によってその全体を組み込まれているＰＣＴ特許出願ＰＣＴ／ＵＳ１７／５９６７０号および米国特許出願ＵＳ  ２０１６／０３４６４１６号は、過酢酸および／または過酸化水素を利用する汚染除去システムまたは滅菌システムを開示する。
【０００６】
現在のシステムは、蒸気の過飽和を回避するためにサイクル・パラメータをセットするが、プロセスの飽和は、通常、監視されず、制御されなかった。
【発明の概要】
【０００７】
サイクルの存在および／または効力を検証するために、好ましくは滅菌サイクル中または汚染除去サイクル中に、過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気の存在および濃度を検出するシステムおよび方法の必要がある。
【０００８】
一態様で、本発明は、過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気検出システムを対象とする。このシステムは、（ａ）過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、水蒸気、および酢酸蒸気の供給源と、（ｂ）少なくとも中赤外範囲の成分を有する光を供給するように構成された光源と、（ｃ）（ｉ）過酢酸蒸気によって吸収され、過酸化水素蒸気、酢酸蒸気、または水蒸気によって吸収されない第１の中赤外スペクトルと（ｉｉ）過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収される第２の中赤外スペクトルとの中赤外範囲光を個別に検出するように構成された検出器とを含む。
【０００９】
別の態様で、本発明は、含む過酢酸および過酸化水素処理システム。対象とする。このシステムは、（ａ）処理室と、（ｂ）過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、水蒸気、および酢酸蒸気の混合物を生成し、蒸気混合物を処理室に供給するように構成された蒸発器と、（ｃ）少なくとも中赤外範囲の成分を有する光を処理室に供給するように構成された光源と、（ｄ）過酢酸蒸気によって吸収され、過酸化水素蒸気、水蒸気、および酢酸蒸気のいずれによっても吸収されない第１のスペクトルと過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収される第２のスペクトルとで中赤外範囲光を個別に検出する検出器と、（ｅ）処理室内の過酢酸蒸気の濃度を判定するように構成されたプロセッサと、を含む。
【００１０】
別の態様で、本発明は、消毒システムまたは滅菌システムを対象とする。このシステムは、（ａ）処理室と、（ｂ）過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、酢酸蒸気、および水蒸気の混合物を形成し、蒸気の混合物を処理室に供給するために、過酢酸、過酸化水素、酢酸、および水を含む水溶液を気化するように構成された蒸発器と、（ｃ）蒸気の混合物を介して中赤外範囲の光のビームを投影するように構成された光源と、（ｄ）過酢酸蒸気によって吸収され、過酸化水素蒸気、酢酸蒸気、および水蒸気のいずれによっても吸収されない第１のスペクトルと、過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収される第２のスペクトルと、を検出するように構成された中赤外光検出器と、（ｅ）検出された第１および第２のスペクトルの光を、（ｉ）過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収された中赤外光を示す吸光度値と、（ｉｉ）過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気を透過した中赤外光を示す透過率値とのうちの１つに変換するように構成された第１のプロセッサと、（ｆ）判定された吸光度値または透過率値を過酢酸蒸気の濃度および過酸化水素蒸気の濃度に変換するように構成された第２のプロセッサと、を含む。
【００１１】
別の態様で、本発明は、蒸気混合物内の過酢酸および過酸化水素の存在を検出する方法を対象とする。この方法は、ａ）過酢酸、過酸化水素、酢酸、および水を含む気化された混合物を室に供給するステップと、（ｂ）室の少なくとも一部を通過した気化された混合物の部分を通して中赤外範囲の光を投影するステップと、（ｃ）過酢酸蒸気によって吸収され、過酸化水素蒸気、酢酸蒸気、および水蒸気のいずれによっても吸収されない第１のスペクトルと、過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収される第２の狭いスペクトルとで中赤外光を検出するステップと、（ｄ）過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収される第２のスペクトル内の中赤外光を検出するステップと、を含む。
【００１２】
別の態様で、本発明は、蒸気混合物内の過酢酸および過酸化水素の存在を検出する方法を対象とする。この方法は、（ａ）過酢酸、過酸化水素、酢酸、および水を含む気化された混合物を室に供給するステップと、（ｂ）室の一部を通過した蒸気混合物の部分を通して中赤外範囲の光を投影するステップと、（ｃ）過酢酸蒸気によって吸収され、過酸化水素蒸気、酢酸蒸気、および水蒸気のいずれによっても吸収されない第１のスペクトルと、過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収される第２の狭いスペクトルとで中赤外光を検出するステップと、（ｄ）室の監視される領域を介して近赤外範囲の光を投影するステップと、（ｅ）過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、および酢酸蒸気によって吸収されるスペクトル内の近赤外光を検出するステップと、を含む
【００１３】
複数の実施形態が開示されるが、本発明のさらなる他の実施形態が、本発明の例示的な実施形態を図示し、説明する以下の詳細な説明から当業者に明白になる。したがって、図面および詳細な説明は、性質において例示的であって制限的ではないと見なされなければならない。本明細書で引用されるすべての参考文献が、そのすべてを参照によって組み込まれる。さらに、本明細書で開示され、かつ／または請求される主題に関する特許文献および非特許文献が、実存するので、そのような主題に関するさらなる教授を提供する多数の関連する参考文献が、当業者が入手可能である。
【００１４】
本発明は、さまざまな構成要素および構成要素の配置と、さまざまなステップおよびステップの配置との形を取る場合がある。図面は、好ましい実施形態を示すためのみのものであって、本発明を限定すると解釈してはならない。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】過酢酸（ＰＡＡ）／過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）／酢酸（ＡＡ）／水系の例示的な中赤外スペクトルを示す図である。
【図２】ＰＡＡ蒸気濃度と図１からの８４０ｃｍ−１から８８０ｃｍ−１までの範囲内のピーク強度との間の関係を示すグラフである。
【図３】ＰＡＡ蒸気濃度と図１からの１２３０ｃｍ−１から１２５０ｃｍ−１までの領域内のピーク強度との間の関係を示すグラフである。
【図４】過酢酸／過酸化水素／酢酸／水系の例示的な近赤外スペクトルを示す図である。
【図５】汚染除去サイクルまたは滅菌サイクルの例の実施形態での例示的な汚染除去室または滅菌室内の圧力対時間を示すグラフである。
【図６】例１の過酢酸／過酸化水素／酢酸／水系の中赤外スペクトルを示す図である。
【図７】例３のサンプリング・コレクションのセットアップを示す概略図である。
【図８】例３の表２のデータの１００トールの動作圧力での注入量での計算されたＰＡＡ蒸気（ｍｇ／Ｌ）とＰＡＡ吸収較正曲線とを示すグラフである。
【図９】例３の表３のデータの１００トールの動作圧力での注入量での計算されたＰＡＡ蒸気（ｍｇ／Ｌ）とＰＡＡ吸収較正曲線とを示すグラフである。
【図１０】例３の表４のデータの７５トールの動作圧力での注入量での計算されたＰＡＡ蒸気（ｍｇ／Ｌ）とＰＡＡ吸収較正曲線とを示すグラフである。
【図１１】例３の表２、３、および４  累積データの注入量での計算されたＰＡＡ蒸気（ｍｇ／Ｌ）とＰＡＡ吸収較正曲線とを示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
医療デバイスなどのデバイスは、過酢酸、過酸化水素、酢酸、および水の気化された混合物を使用して、相対的に低温で汚染除去され、または滅菌され得る。そのようなシステムでは、化学構造は、汚染除去されるデバイスを含む汚染除去室への蒸気として提供され得る。デバイスの表面は、化学構造と接触する時に汚染除去される。内腔デバイスは、内腔を通る汚染除去物質の流れが存在しなければならないので、汚染除去に対して特に難しい可能性がある。本開示は、汚染除去プロセス中または滅菌プロセス中に過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、およびオプションで酢酸蒸気の存在および／または濃度を検出するシステムを説明する。使用の方法も説明する。
【００１７】
本発明の蒸気検出のシステムおよび方法は、単独で、またはその両方の全体が参照によって組み込まれているＰＣＴ特許出願ＰＣＴ／ＵＳ１７／５９６７０号および米国特許出願ＵＳ  ２０１６／０３４６４１６号で開示されるものなどの滅菌システムまたは汚染除去システムと組み合わせて使用することができる。
【００１８】
本発明は、中赤外（ＭＩＲ）範囲（４０００ｃｍ−１から４００ｃｍ−１までと定義される）およびオプションで近赤外（ＮＩＲ）範囲（７００ｎｍから２５００ｎｍまで）において、たとえばガス・セルに蒸気混合物（過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、酢酸蒸気、および水蒸気）を通すことによって、混合物の吸光度を検出することを含むシステムおよび方法を対象とする。このシステムもしくは方法またはシステムもしくは方法のさまざまな構成要素は、汚染除去室もしくは滅菌室の内部または室の外部に配置され、またはそこで実行され得る。
【００１９】
一実施形態では、このシステムは検出システムである。別の実施形態では、このシステムは処理システムである。処理システムは、消毒または滅菌とすることができ、内視鏡などの医療デバイスに使用され得る。
【００２０】
過酢酸／過酸化水素／酢酸／水系の例示的な中赤外スペクトルを、図１に示す。図１は、気化フェーズ中のターゲット検体化学構造のオーバーレイされたＦＴＩＲスペクトルを示す。ブランク読み（ｂｌａｎｋ  ｒｅａｄｉｎｇ）は、窒素ガスおよびポリエチレン・フィルム・カバーを有するガス・セルを示す。ＤＩ水読みは、ＤＩ水を充てんされたガス・セルを示す。ＰＡＡ読みは、２５％ＰＡＡ読みに関する。酢酸読みは、１０％酢酸溶液に関する。過酸化水素読みは、５０％過酸化水素溶液に関する。すべての蒸気試料が、単一スキャンを用いて、注入後３０秒に７０℃水浴内の窒素の１０ｍＬ／分の流量で分析された。
【００２１】
図１で１２００ｃｍ−１と１１４０ｃｍ−１との間のピークのセットを示す過酢酸帯の吸光度は、酢酸によるＰＡＡの残留汚染に起因すると思われる。
【００２２】
図１に示されているように、ＰＡＡ吸光度は、８３０ｃｍ−１と８８０ｃｍ−１との間のピークの３つ組として存在する。 この領域では、この４成分系（過酸化水素、酢酸、過酢酸、水）を用いると、８３０ｃｍ−１と８８０ｃｍ−１との間の領域は、過酢酸のみに起因し、他の成分に起因しない吸光度を有する。したがって、この領域は、この４成分系の他の成分からの干渉なしに、過酢酸のみの吸光度を定量的に測定するのに使用することができる。
【００２３】
図１に示されているように、ＰＡＡ吸光度は、９２０ｃｍ−１と９７０ｃｍ−１との間のピークの３つ組としても存在する。この領域でも、吸光度は、他の成分がこの帯で吸収しないので、過酢酸のみに起因する。しかし、この吸光度は、８３０ｃｍ−１から８８０ｃｍ−１の帯より小さい振幅を有し、より低い分解能を有する。
【００２４】
ＰＡＡ吸光度は、３２７０ｃｍ−１と３３３０ｃｍ−１との間のピークの３つ組（図示せず）としても存在する。この領域でも、吸光度は、他の成分がこの帯で吸収しないので、過酢酸のみに起因する。
【００２５】
同様に、図１に示されているように、１２００ｃｍ−１から１２８０ｃｍ−１までのＭＩＲ領域に過酢酸に起因するピークの別の３つ組がある。この３つ組ＰＡＡ帯は、一方で、１２００ｃｍ−１から１３３０ｃｍ−１まで、特に１２８０ｃｍ−１から１３３０ｃｍ−１までの過酸化水素に起因する帯とオーバーラップする。他方で、このＰＡＡ帯は、１１３０ｃｍ−１から１２２０ｃｍ−１まで、および１２５０ｃｍ−１から１３２０ｃｍ−１までの酢酸吸光度帯とオーバーラップする。このＰＡＡ吸光度帯の中央ピーク内に、酢酸および過酸化水素からの最小量の干渉を含み、気相内の過酢酸の濃度の定量分析に使用できる部分がある。
【００２６】
これらの帯では、赤外光の蒸気吸光度がベールの法則に従うので、吸光度を濃度に相関させることができる。したがって、過酢酸の濃度が、たとえば図２および図３に示されているように線形であり、定量的であることを示すことができる。
【００２７】
図１および図３に示されているように、ＰＡＡ吸光度は、線形であり、８４０ｃｍ−１から８８０ｃｍ−１までの領域（図２）または１２３０ｃｍ−１から１２５０ｃｍ−１までの領域（図３）のいずれかでフォローされ得る。ＰＡＡ吸光度は、約９２０ｃｍ−１から約９７０ｃｍ−１までおよび約３２７０ｃｍ−１から約３３３０ｃｍ−１までの領域での気相内のＰＡＡ濃度を計算するのにも使用され得る。したがって、ＭＩＲ領域の赤外光の吸光度は、吸光度の波長領域の選択によって、気相内のＰＡＡの濃度に定量的に関係付けられる。
【００２８】
さらに、１２２０ｃｍ−１と約１２６０ｃｍ−１との間のＭＩＲ領域での赤外光の検出は、過酸化水素および過酢酸の吸光度データを生じる。この領域への過酢酸の寄与を減算するのに計量化学を使用することによって（過酢酸の濃度およびモルあたりの吸光度が既知なので）、過酸化水素の気相濃度が計算される。
【００２９】
１１４０ｃｍ−１と約１２００ｃｍ−１との間のＭＩＲ領域での赤外光の検出は、酢酸の吸光度データを生じる。
【００３０】
したがって、ＭＩＲデータおよび当業者に既知の計算を使用して、４成分系の過酢酸、過酸化水素、および酢酸の気相濃度を得ることができる。
【００３１】
１２００ｃｍ−１から１２６０ｃｍ−１までの領域での過酢酸ピークとのオーバーラップが、従来の分光技法を用いて可能な分解能を低下させるので、過酸化水素に起因する吸光度は、ＭＩＲではより分解できなくなる可能性がある。
【００３２】
一実施形態では、過酸化水素および酢酸の分解能を改善するために、系のＮＩＲスペクトルを使用する。系のＮＩＲスペクトルを、１３００ｎｍと１８００ｎｍとの間の領域に関して図４に示す。
【００３３】
図４からわかるように、過酸化水素は、１３９０ｎｍから１４３０ｎｍに吸光度ピークを有する。このピークは、１４００ｎｍから１４５０ｎｍの酢酸からの吸光度と大幅にオーバーラップする。シグマからの３９％ＰＡＡが、酢酸を含み、過酢酸からの酢酸の分解を不明瞭にすることに留意されたい。通常、この領域は、過酸化水素が存在しない場合に酢酸を、酢酸が存在しない場合に過酸化水素を定量的に判定するのに使用され得る。この系は両方を有するので、１２３０ｎｍと１４５０ｎｍとの間の吸収の測定は、組み合わされた過酸化水素＋酢酸濃度を生成する。酢酸濃度は、ＭＩＲで１１４０ｃｍ−１と１２００ｃｍ−１との間の吸収を測定することと、この領域への酢酸の寄与を減算するのに計量化学を使用すること（酢酸の濃度とモルあたりの吸光度との両方が既知なので）とによって計算される。その後、過酸化水素濃度が計算される。
【００３４】
したがって、ＭＩＲ、およびオプションでＮＩＲデータと多少の計算とを使用して、この４成分系の過酢酸、過酸化水素、および酢酸と過酢酸との気相濃度を個別に判定することができる。
【００３５】
本発明は、ペルオキソ蒸気（ペルオキシ酢酸）および過酸化水素蒸気検出のシステムおよび方法を対象とする。このシステムは、（ａ）過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、水蒸気、および酢酸蒸気の供給源と、（ｂ）少なくとも中赤外範囲の成分を有する光を供給するように構成された光源と、（ｃ）（ｉ）過酢酸蒸気によって吸収され、過酸化水素蒸気、酢酸蒸気、または水蒸気によって吸収されない第１の中赤外スペクトルと（ｉｉ）過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収される第２の中赤外スペクトルとの中赤外範囲光を個別に検出するように構成された検出器とを含むことができる。
【００３６】
一実施形態で、Ｍｅｄｉｖａｔｏｒｓ（米国ミネソタ州ミネアポリス）によって供給されるＲａｐｉｃｉｄｅ  ＰＡ  Ｓｔｅｒｉｌａｎｔなどの汚染除去流体または滅菌流体が利用される。この流体は、過酢酸、過酸化水素、酢酸、および水を含む。この流体は、液体または蒸気の形とすることができる。この流体が液体の形である実施形態では、液体は、システムまたは方法に導入される前に気化される。
【００３７】
本システムおよび方法は、少なくとも中赤外範囲の成分を有する光を供給するように構成された光源をも含む。光源は、室の中または外部に配置され得る。光源は、蒸気混合物に光を供給するように構成される。一実施形態では、光は、過酢酸蒸気によって吸収されるが、過酸化水素蒸気、酢酸蒸気、または水蒸気によって吸収されない、たとえば約９２０ｃｍ−１から約９７０ｃｍ−１まで、約８３０ｃｍ−１から約８８０ｃｍ−１まで、または約１２２０ｃｍ−１から約１２６０ｃｍ−１までの第１の中赤外スペクトル内にある。別の実施形態では、光は、約１２２０ｃｍ−１から約１２６０ｃｍ−１までなど、過酢酸蒸気と過酸化水素蒸気とによって吸収される第２の中赤外スペクトル内にある。別の実施形態では、光は、酢酸蒸気によって吸収される、たとえば約１１４０ｃｍ−１から約１２００ｃｍ−１までの第３の中赤外スペクトル内にある。別の実施形態では、光は、近赤外スペクトル内にある。近赤外スペクトル内の光は、たとえば約１３９０ｎｍから約１４３０ｎｍまでなど、過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、および酢酸蒸気によって吸収される可能性がある。
【００３８】
一実施形態では、光源は、中赤外スペクトルの光を供給する単一の光源である。別の実施形態では、本システムまたは方法は、中赤外スペクトル内の狭い範囲の光を供給する複数の光源を利用する。別の実施形態では、別々の光源が、近赤外スペクトル内の光を供給する。
【００３９】
一実施形態では、光源は、消毒ステップまたは滅菌ステップの前に蒸気混合物に光を供給する。別の実施形態では、光源は、消毒ステップ中または滅菌ステップ中に蒸気混合物に光を供給する。別の実施形態では、光源は、消毒ステップまたは滅菌ステップの後に蒸気混合物に光を供給する。別の実施形態では、光源は、プロセス中のさまざまな時に光を供給する。
【００４０】
一実施形態では、光は、室内に供給される。別の実施形態では、蒸気混合物は、標本化され、光が供給されるガス・セル内に配置される。
【００４１】
本発明のシステムおよび方法は、中赤外範囲光を個別に検出するように構成された検出器をも含む。一実施形態では、検出器は、過酢酸蒸気によって吸収され、過酸化水素蒸気、酢酸蒸気、または水蒸気によって吸収されない第１の中赤外スペクトル、たとえば約９２０ｃｍ−１から約９７０ｃｍ−１まで、約８３０ｃｍ−１から約８８０ｃｍ−１まで、または約１２２０ｃｍ−１から約１２６０ｃｍ−１までの光を検出する。別の実施形態では、検出器は、約１２２０ｃｍ−１から約１２６０ｃｍ−１までなど、過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収される第２の中赤外スペクトルの光を検出する。別の実施形態では、検出器は、酢酸蒸気によって吸収される第３の中赤外スペクトル、たとえば約１１４０ｃｍ−１から約１２００ｃｍ−１までの光を検出する。別の実施形態では、検出器は、近赤外スペクトルの光を検出する。近赤外スペクトルの光は、たとえば約１３９０ｎｍから約１４３０ｎｍまでなど、過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、および酢酸蒸気によって吸収され得る。
【００４２】
一実施形態では、中赤外光を検出する検出器および近赤外光を検出する検出器が、単一の検出器である。別の実施形態では、中赤外光を検出する検出器および近赤外光を検出する検出器が、別々の検出器である。
【００４３】
検出器は、室内または室の外部に配置され得る。一実施形態では、蒸気混合物は、室から引き出されまたは標本化され、分析される。別の実施形態では、検出器は、室の内部からスコープを通って来る気体を分析するために、スコープ・フロー・チャネルと一列に配置され得る。
【００４４】
一実施形態では、本発明のシステムおよび方法は、プロセッサをも含むことができる。プロセッサは、第１の中赤外スペクトルの検出された光から少なくとも過酢酸蒸気の濃度を判定するように構成される。別の実施形態では、プロセッサは、過酸化水素および／または酢酸蒸気の濃度を判定することもできる。プロセッサは、ＭＩＲ範囲ならびにＮＩＲ範囲の検出された光から濃度を計算するように構成され得る。
【００４５】
一実施形態では、プロセッサは、（ａ）第１の中赤外スペクトルの光の吸光度および（ｂ）第１の中赤外スペクトルの光の透過率のうちの少なくとも１つを判定するように構成され、判定された吸光度または透過率を過酢酸蒸気の濃度に変換するようにさらに構成される。
【００４６】
別の実施形態では、プロセッサは、（ａ）第２の中赤外スペクトルの光の吸光度および（ｂ）第２の中赤外スペクトルの光の透過率のうちの少なくとも１つを判定し、判定された吸光度または透過率を過酸化水素蒸気の濃度に変換するように構成される。
【００４７】
別の実施形態では、プロセッサは、（ａ）第３の中赤外スペクトルの光の吸光度および（ｂ）第３の中赤外スペクトルの光の透過率のうちの少なくとも１つを判定し、判定された吸光度または透過率を酢酸蒸気の濃度に変換するように構成される。
【００４８】
別の実施形態では、プロセッサは、（ａ）近赤外スペクトルの光の吸光度および（ｂ）近赤外スペクトルの光の透過率のうちの少なくとも１つを判定し、判定された吸光度または透過率を過酸化水素蒸気の濃度に変換するように構成される。
【００４９】
一実施形態では、ＰＡＡのＩＲ吸光度は、次のように計算される。
１  ８６０波数でＰＡＡのＩＲ信号を判定する
２  ８２０波数で背景ＩＲ吸光度のＩＲ信号を判定する
３  ８６０でのＰＡＡ信号から８２０での背景信号を減算する。たとえばＰＡＡ信号＝（８６０での信号）−（８２０での信号）。
【００５０】
一実施形態では、Ｈ２Ｏ２のＩＲ吸光度は、次のように計算される。
１  １２５０波数でＰＡＡ＋Ｈ２０２の組み合わされた信号を判定する
２  ８６０波数でＰＡＡの信号を判定する
３  ８２０波数または１１１５波数で背景信号を判定する
４  ＰＡＡ（ＴＡＥＤ化学構造）のみの解を使用して、８６０波数に対する１２５０波数でのＰＡＡピークの比率を判定する。たとえば、比率＝（１２５０でのＰＡＡ信号）／（８６０でのＰＡＡ信号）
５  ８６０でのＰＡＡ信号にステップ４でｄｅｎｔｌｙに判定された比率を乗算することによって、１２５０波数でのＰＡＡ信号を判定する
６  １２５０波数でのＨ２Ｏ２を判定するために、ステップ１で判定された信号から、ステップ５で判定されたＰＡＡ信号およびステップ３で判定された信号を減算する。
【００５１】
図５は、汚染除去サイクルまたは滅菌サイクルの例の実施形態での例示的な汚染除去室または滅菌室内の圧力対時間のグラフを示す。図５に示されているように、このグラフのＸ軸は、時間または持続時間を示し、Ｙ軸は、汚染除去室内の圧力を示す。図５に示されているように、いくつかの実施形態では、例示的なサイクルが、室内の複数の圧力変化を含む場合がある。図５に示されたサイクルまたサイクルの一部は、汚染除去プロセスまたは滅菌プロセス内で複数回繰り返される場合がある。
【００５２】
図５のサイクルは、真空プリコンディショニング・ステップ６１０、第１の汚染除去ステップまたは滅菌ステップ６２０、および第２の汚染除去ステップまたは滅菌ステップ６３０を含む。真空プリコンディショニング・ステップ６１０は、圧力が室から引かれる第１のポンプ・ダウン６４０とオプションの内腔ウォーム・アップ期間６４２とを含む。内腔ウォーム・アップ期間６４２中に、室内の圧力は、相対的に一定に保たれる。
【００５３】
いくつかの実施形態で、真空プリコンディショニング・ステップ６１０に、第１の汚染除去ステップまたは滅菌ステップ６２０を続けることができる。第１の汚染除去ステップまたは滅菌ステップ６２０中に、蒸気混合物が、第１の注入ステップ６５０に室内に注入される。第１の注入ステップ６５０中に、室内の圧力は増加する。例の実施形態では、蒸気混合物は、第１の注入ステップ６５０中に汚染除去室に注入される。蒸気混合物は、第１の注入ステップ６５０に示されているように単一の注入にて一定速度で室に注入され得、あるいは、複数の段階的な注入で注入され得る。
【００５４】
第１の注入ステップ６５０に、オプションで、圧力増加ステップ６５１を続けることができる。圧力増加ステップ６５１中に、室内の圧力は、汚染除去プロセスまたは滅菌プロセスの有効性を高めると判定された適切な圧力まで高められる。蒸気混合物が注入された後に、蒸気混合物は、オプションで、圧力が一定に保たれる拡散期間６５２内に室全体に拡散することを許されてもよい。いくつかの実施形態では、オプションの拡散期間６５２が使用されない。
【００５５】
いくつかの実施形態では、拡散期間６５２の後に、第２のポンプ・ダウン６５４を実行することができる。第２のポンプ・ダウン６５４中には、室内の圧力が下がる。第２の汚染除去ステップまたは滅菌ステップ６３０が、第２のポンプ・ダウン６５４の後に実行される。第２の汚染除去ステップまたは滅菌ステップ６３０中に、第２の注入ステップ６６０を使用して、室内の圧力が増える間に蒸気混合物を汚染除去室に追加することができる。第２の注入ステップ６６０は、単一の注入ステップまたは蒸気混合物を室に徐々に追加するのに使用され得る複数の段階的な注入ステップで、蒸気混合物を汚染除去室に追加することを含むことができる。
【００５６】
いくつかの実施形態で、ポンプが、サイクルと連繋して、室内の空気をデバイスの１つまたは複数の内腔を介して向けるのに使用され得る。たとえば、第１の注入ステップ６５０中、第２の注入ステップ６６０中、または両方の注入ステップ中に、ポンプが、室内の空気をデバイスの内腔に向けておよび／またはこれを介して向けるのに使用され得る。いくつかの実施形態では、ポンプは、第１の注入ステップ６５０または第２の注入ステップ６６０のいずれかの前またはその中にオンに切り替えられ得る。たとえば、ポンプは、第１の注入ステップ６５０および／または第２の注入ステップ６６０と共にまたは実質的にこれと共にオンに切り替えられ得る。いくつかの実施形態では、ポンプは、第１の注入ステップ６５０の前またはその中にオンに切り替えられ得、第１の注入ステップ６５０の終りまたは後にオフに切り替えられ得る。それに加えてまたはその代わりに、ポンプは、第２の注入ステップ６６０の前またはその間にオンに切り替えられ得、第２の注入ステップ６６０の後またはその終りにオフに切り替えられ得る。いくつかの実施形態では、ポンプは、第１の注入ステップ６５０と第２の注入ステップ６６０との両方の前またはその間にオンに切り替わることができ、あるいは、ポンプは、第１の注入ステップ６５０の前または始めにオンに切り替わることができ、第２の注入ステップ６６０中またはその終りの後にオフに切り替わることができる。
【００５７】
第２の注入ステップ６６０の後に、複数の空気洗浄６６２を実行することができる。図５に示されているように、複数の空気洗浄６６２は、室内の圧力を繰り返して増減することを含むことができる。いくつかの実施形態で、ポンプは、汚染除去されまたは滅菌されるデバイスの内部に沿って空気を押しやるために、複数の空気洗浄６６２中に運転され得る。空気洗浄は、室から適切な量の蒸気混合物を除去するために、任意の回数だけ実行され得る。適切な回数の空気洗浄６６２の後に、室内の圧力は、最終排出ステップ６６４で大気圧に達することを許され得る。
【００５８】
蒸気混合物の照明および検出は、このプロセスの任意の点で発生し得る。一実施形態では、蒸気混合物は、プロセス全体を通じて分析される。
【００５９】
以下の段落は、本発明のさまざまな態様を提供する。
【００６０】
一実施形態では、第１の段落（１）で、本発明は、過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気検出システムであって、過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、水蒸気、および酢酸蒸気の供給源と、少なくとも中赤外範囲の成分を有する光を供給するように構成された光源と、（ａ）過酢酸蒸気によって吸収され、過酸化水素蒸気、酢酸蒸気、または水蒸気によって吸収されない第１の中赤外スペクトルと（ｂ）過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収される第２の中赤外スペクトルとの中赤外範囲光を個別に検出するように構成された検出器とを含むシステムを提供する。
【００６１】
２．第１の中赤外スペクトルは、約９２０ｃｍ−１から約９７０ｃｍ−１までである、段落１に記載のシステム。
【００６２】
３．第１の中赤外スペクトルは、約８３０ｃｍ−１から約８８０ｃｍ−１までである、段落１に記載のシステム。
【００６３】
４．第１の中赤外スペクトルは、約３２７０ｃｍ−１から約３３３０ｃｍ−１までである、段落１に記載のシステム。
【００６４】
５．第２の中赤外スペクトルは、約１２２０ｃｍ−１から約１２６０ｃｍ−１までである、段落１から４のいずれかに記載のシステム。
【００６５】
６．検出器は、さらに、酢酸蒸気によって吸収される第３の中赤外スペクトルを個別に検出する、段落１から５のいずれかに記載のシステム。
【００６６】
７．第３の中赤外スペクトルは、約１１４０ｃｍ−１から約１２００ｃｍ−１までである、段落６に記載のシステム。
【００６７】
８．光源は、第１および第２の中赤外スペクトルの光を供給する単一の光源である、段落１から７のいずれかに記載のシステム。
【００６８】
９．単一の光源は、第３の中赤外スペクトルの光を供給する、段落８に記載のシステム。
【００６９】
１０．光源は、光源の対であり、第１の光源は、第１の中赤外スペクトルの光を供給し、第２の光源は、第２の中赤外スペクトルの光を供給する、段落１から７のいずれかに記載のシステム。
【００７０】
１１．光源は、第３の中赤外スペクトルに光を供給する第３の光源をさらに含む、請求項１０に記載のシステム。
【００７１】
１２．少なくとも近赤外範囲の成分を有する光を供給する光源をさらに含む、段落１から１１のいずれかに記載のシステム。
【００７２】
１３．過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、および酢酸蒸気によって吸収される近赤外スペクトルの近赤外範囲光を個別に検出する検出器をさらに含む、段落１２に記載のシステム。
【００７３】
１４．中赤外光を検出する検出器および近赤外光を検出する検出器は、単一の検出器である、段落１３に記載のシステム。
【００７４】
１５．中赤外光を検出する検出器および近赤外光を検出する検出器は、別々の検出器である、段落１３に記載のシステム。
【００７５】
１６．近赤外スペクトルは、約１３９０ｎｍから約１４３０ｎｍまでである、段落１３から１５のいずれかに記載のシステム。
【００７６】
１７．第１の中赤外スペクトルの検出された光から少なくとも過酢酸蒸気の濃度を判定するように構成されたプロセッサをさらに含む、段落１から１６のいずれかに記載のシステム。
【００７７】
１８．プロセッサは、第２の中赤外範囲スペクトルの検出された光から少なくとも過酸化水素蒸気の濃度を判定するように構成される、段落１７に記載のシステム。
【００７８】
１９．プロセッサは、近赤外スペクトルの検出された光から少なくとも過酸化水素蒸気の濃度を判定するように構成される、段落１７に記載のシステム。
【００７９】
２０．プロセッサは、第３の中赤外範囲スペクトルの検出された光から、少なくとも、酢酸蒸気の濃度を判定するように構成される、段落１７から１９のいずれかに記載のシステム。
【００８０】
２１．プロセッサは、（ａ）第１の中赤外スペクトルの光の吸光度および（ｂ）第１の中赤外スペクトルの光の透過率のうちの少なくとも１つを判定するように構成され、判定された吸光度または透過率を過酢酸蒸気の濃度に変換するようにさらに構成される、段落１７から２０のいずれかに記載のシステム。
【００８１】
２２．プロセッサは、（ａ）第２の中赤外スペクトルの光の吸光度および（ｂ）第２の中赤外スペクトルの光の透過率のうちの少なくとも１つを判定し、判定された吸光度または透過率を過酸化水素蒸気の濃度に変換するようにさらに構成される、段落１７から２１のいずれかに記載のシステム。
【００８２】
２３．プロセッサは、（ａ）近赤外スペクトルの光の吸光度および（ｂ）近赤外スペクトルの光の透過率のうちの少なくとも１つを判定し、判定された吸光度または透過率を過酸化水素蒸気の濃度に変換するようにさらに構成される、段落１７から２１のいずれかに記載のシステム。
【００８３】
２４．プロセッサは、（ａ）第３の中赤外スペクトルの光の吸光度および（ｂ）第３の中赤外スペクトルの光の透過率のうちの少なくとも１つを判定するように構成され、判定された吸光度または透過率を酢酸蒸気の濃度に変換するようにさらに構成される、段落２１から２３のいずれかに記載のシステム。
【００８４】
２５．過酢酸、過酸化水素、酢酸、および水混合物の供給源と、過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、酢酸蒸気、および水蒸気を形成するために液体混合物を気化する蒸発器とをさらに含む、段落１から２４のいずれかに記載のシステム。
【００８５】
２６．処理室と、
過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、水蒸気、および酢酸蒸気の混合物を生成し、蒸気混合物を処理室に供給するように構成された蒸発器と、
少なくとも中赤外範囲の成分を有する光を処理室に供給するように構成された光源と、
過酢酸蒸気によって吸収され、過酸化水素蒸気、水蒸気、および酢酸蒸気のいずれによっても吸収されない第１のスペクトルと過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収される第２のスペクトルとで中赤外範囲光を個別に検出するように構成された検出器と、
処理室内の過酢酸蒸気の濃度を判定するように構成されたプロセッサと
を含む過酢酸および過酸化水素処理システム。
【００８６】
２７．処理は、滅菌である、段落２６に記載のシステム。
【００８７】
２８．処理は、消毒である、段落２６に記載のシステム。
【００８８】
２９．プロセッサは、処理室内の過酸化水素蒸気の濃度を判定するようにさらに構成される、段落２６から２８のいずれかに記載のシステム。
【００８９】
３０．第１の中赤外スペクトルは、約９２０ｃｍ−１から約９７０ｃｍ−１までである、段落２６から２９のいずれかに記載のシステム。
【００９０】
３１．第１の中赤外スペクトルは、約８３０ｃｍ−１から約８８０ｃｍ−１までである、段落２６から２９のいずれかに記載のシステム。
【００９１】
３２．第１の中赤外スペクトルは、約３２７０ｃｍ−１から約３３３０ｃｍ−１までである、段落２６から２９のいずれかに記載のシステム。
【００９２】
３３．第２の中赤外スペクトルは、約１２２０ｃｍ−１から約１２６０ｃｍ−１までである、段落２６から３２のいずれかに記載のシステム。
【００９３】
３４．検出器は、さらに、酢酸蒸気によって吸収される第３の中赤外スペクトルを個別に検出する、段落２６から３３のいずれかに記載のシステム。
【００９４】
３５．プロセッサは、処理室内の酢酸蒸気の濃度を判定するようにさらに構成される、段落３４に記載のシステム。
【００９５】
３６．第３の中赤外スペクトルは、約１１４０ｃｍ−１から約１２００ｃｍ−１までである、段落３４または３５のいずれかに記載のシステム。
【００９６】
３７．光源は、第１および第２の中赤外スペクトルの光を供給する単一の光源である、段落２６から３６のいずれかに記載のシステム。
【００９７】
３８．単一の光源は、第３の中赤外スペクトルの光を供給する、段落３７に記載のシステム。
【００９８】
３９．光源は、光源の対であり、第１の光源は、第１の中赤外スペクトルの光を供給し、第２の光源は、第２の中赤外スペクトルの光を供給する、段落２６から３６のいずれかに記載のシステム。
【００９９】
４０．光源は、第３の中赤外スペクトルの光を供給する第３の光源をさらに含む、段落３９に記載のシステム。
【０１００】
４１．少なくとも近赤外範囲の成分を有する光を供給する光源をさらに含む、段落２６から４０のいずれかに記載のシステム。
【０１０１】
４２．過酸化水素蒸気および酢酸蒸気によって吸収される近赤外スペクトルの近赤外範囲光を個別に検出する検出器をさらに含む、段落４１に記載のシステム。
【０１０２】
４３．中赤外光を検出する検出器および近赤外光を検出する検出器は、単一の検出器である、段落４２に記載のシステム。
【０１０３】
４４．中赤外光を検出する検出器および近赤外光を検出する検出器は、別々の検出器である、段落４２に記載のシステム。
【０１０４】
４５．近赤外スペクトルは、約１３９０ｎｍから約１４３０ｎｍまでである、段落４１から４４のいずれかに記載のシステム。
【０１０５】
４６．プロセッサは、近赤外スペクトルの検出された光から少なくとも過酸化水素蒸気の濃度を判定するように構成される、段落４１から４５のいずれかに記載のシステム。
【０１０６】
４７．プロセッサは、（ａ）第１の中赤外スペクトルの光の吸光度および（ｂ）第１の中赤外スペクトルの光の透過率のうちの少なくとも１つを判定するように構成され、判定された吸光度または透過率を過酢酸蒸気の濃度に変換するようにさらに構成される、段落２６から４６のいずれかに記載のシステム。
【０１０７】
４８．プロセッサは、（ａ）第２の中赤外スペクトルの光の吸光度および（ｂ）第２の中赤外スペクトルの光の透過率のうちの少なくとも１つを判定し、判定された吸光度または透過率を過酸化水素蒸気の濃度に変換するようにさらに構成される、段落４７に記載のシステム。
【０１０８】
４９．プロセッサは、（ａ）近赤外スペクトルの光の吸光度および（ｂ）近赤外スペクトルの光の透過率のうちの少なくとも１つを判定し、判定された吸光度または透過率を過酸化水素蒸気の濃度に変換するようにさらに構成される、段落４７に記載のシステム。
【０１０９】
５０．プロセッサは、（ａ）第３の中赤外スペクトルの光の吸光度および（ｂ）第３の中赤外スペクトルの光の透過率のうちの少なくとも１つを判定するように構成され、判定された吸光度または透過率を酢酸蒸気の濃度に変換するようにさらに構成される、段落４７から４９のいずれかに記載のシステム。
【０１１０】
５１．システムは、医療デバイスを処理するように構成される、段落２６から５０のいずれかに記載のシステム。
【０１１１】
５２．医療デバイスは、内視鏡である、段落５１に記載のデバイス。
【０１１２】
５３．（ａ）処理室と、
（ｂ）過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、酢酸蒸気、および水蒸気の混合物を形成し、蒸気の混合物を処理室に供給するために、過酢酸、過酸化水素、酢酸、および水を含む水溶液を気化するように構成された蒸発器と、
（ｃ）蒸気の混合物を介して中赤外範囲の光のビームを投影するように構成された光源と、
（ｄ）過酢酸蒸気によって吸収され、過酸化水素蒸気、酢酸蒸気、および水蒸気のいずれによっても吸収されない第１のスペクトルと、過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収される第２のスペクトルとを検出するように構成された中赤外光検出器と、
（ｅ）検出された第１および第２のスペクトルの光を、（ａ）過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収された中赤外光を示す吸光度値と、（ｂ）過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気を透過した中赤外光を示す透過率値とのうちの１つに変換するように構成された第１のプロセッサと、
（ｆ）判定された吸光度値または透過率値を過酢酸蒸気の濃度および過酸化水素蒸気の濃度に変換するように構成された第２のプロセッサと
を含む、消毒システムまたは滅菌システム。
【０１１３】
５４．第１の中赤外スペクトルは、約９２０ｃｍ−１から約９７０ｃｍ−１までである、段落５３に記載のシステム。
【０１１４】
５５．第１の中赤外スペクトルは、約８３０ｃｍ−１から約８８０ｃｍ−１までである、段落５３に記載のシステム。
【０１１５】
５６．第１の中赤外スペクトルは、約３２７０ｃｍ−１から約３３３０ｃｍ−１までである、段落５３に記載のシステム。
【０１１６】
５７．第２の中赤外スペクトルは、約１２２０ｃｍ−１から約１２６０ｃｍ−１までである、段落５３から５６のいずれかに記載のシステム。
【０１１７】
５８．検出器は、さらに、酢酸蒸気によって吸収される第３の中赤外スペクトルを個別に検出する、段落５３から５７のいずれかに記載のシステム。
【０１１８】
５９．第３の中赤外スペクトルは、約１１４０ｃｍ−１から約１２００ｃｍ−１までである、段落５８に記載のシステム。
【０１１９】
６０．光源は、第１および第２の中赤外スペクトルの光を供給する単一の光源である、段落５３から５９のいずれかに記載のシステム。
【０１２０】
６１．単一の光源は、第３の中赤外スペクトルの光を供給する、段落６０に記載のシステム。
【０１２１】
６２．光源は、光源の対であり、第１の光源は、第１の中赤外スペクトルの光を供給し、第２の光源は、第２の中赤外スペクトルの光を供給する、段落５３から５９のいずれかに記載のシステム。
【０１２２】
６３．光源は、第３の中赤外スペクトルの光を供給する第３の光源をさらに含む、段落６２に記載のシステム。
【０１２３】
６４．少なくとも近赤外範囲の成分を有する光を供給する光源をさらに含む、段落５３から６３のいずれかに記載のシステム。
【０１２４】
６５．過酸化水素蒸気および酢酸蒸気によって吸収される近赤外スペクトルの近赤外範囲光を個別に検出する検出器をさらに含む、段落６４に記載のシステム。
【０１２５】
６６．中赤外光を検出する検出器および近赤外光を検出する検出器は、単一の検出器である、段落６５に記載のシステム。
【０１２６】
６７．中赤外光を検出する検出器および近赤外光を検出する検出器は、別々の検出器である、段落６５に記載のシステム。
【０１２７】
６８．近赤外スペクトルは、約１３９０ｎｍから約１４３０ｎｍまでである、段落６５から６７のいずれかに記載のシステム。
【０１２８】
６９．第１のプロセッサは、検出された近赤外光を（ａ）過酸化水素蒸気および酢酸蒸気によって吸収される近赤外光を示す吸光度と（ｂ）過酸化水素蒸気および酢酸蒸気を介して透過される近赤外光を示す透過率とのうちの１つに変換するようにさらに構成され、第２のプロセッサは、判定された吸光度値または透過率値を過酸化水素蒸気または酢酸蒸気の濃度に変換するようにさらに構成される、段落６５から６８のいずれかに記載のシステム。
【０１２９】
７０．第１のプロセッサは、（ａ）第３の中赤外スペクトルの光の吸光度および（ｂ）第３の中赤外スペクトルの光の透過率のうちの少なくとも１つを判定するようにさらに構成され、第２のプロセッサは、判定された吸光度または透過率を酢酸蒸気の濃度に変換するようにさらに構成される、段落５８から６８のいずれかに記載のシステム。
【０１３０】
７１．第１および第２のプロセッサは、単一のプロセッサである、段落５３から７０に記載のシステム。
【０１３１】
７２．第１および第２のプロセッサは、別々のプロセッサである、段落５３から７０に記載のシステム。
【０１３２】
７３．システムは、医療デバイスを消毒しまたは滅菌するように構成される、段落５３から７２のいずれかに記載のシステム。
【０１３３】
７４．医療デバイスは、内視鏡である、段落７３に記載のシステム。
【０１３４】
７５．蒸気混合物内の過酢酸および過酸化水素の存在を検出する方法であって、
過酢酸、過酸化水素、酢酸、および水を含む気化された混合物を室に供給するステップと、
室の少なくとも一部を通過した気化された混合物の部分を通して中赤外範囲の光を投影するステップと、
過酢酸蒸気によって吸収され、過酸化水素蒸気、酢酸蒸気、および水蒸気のいずれによっても吸収されない第１のスペクトルと、過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収される第２の狭いスペクトルとで中赤外光を検出するステップと、
過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収される第２のスペクトル内の中赤外光を検出するステップと
を含む方法。
【０１３５】
７６．第１のスペクトル内で検出された光から少なくとも過酢酸蒸気の濃度を判定することをさらに含む、段落７５に記載の方法。
【０１３６】
７７．第２の狭いスペクトル内で検出された光から過酸化水素の濃度を判定することをさらに含む、段落７５または７６のいずれかに記載の方法。
【０１３７】
７８．第１の中赤外スペクトルは、約９２０ｃｍ−１から約９７０ｃｍ−１までである、段落７５から７７のいずれかに記載の方法。
【０１３８】
７９．第１の中赤外スペクトルは、約８３０ｃｍ−１から約８８０ｃｍ−１までである、段落７５から７７のいずれかに記載の方法。
【０１３９】
８０．第１の中赤外スペクトルは、約３２７０ｃｍ−１から約３３３０ｃｍ−１までである、段落７５から７７のいずれかに記載の方法。
【０１４０】
８１．第２の中赤外スペクトルは、約１２２０ｃｍ−１から約１２６０ｃｍ−１までである、段落７５から８０のいずれかに記載の方法。
【０１４１】
８２．酢酸蒸気によって吸収される第３のスペクトルの中赤外光を検出するステップをさらに含む、段落７５から８１のいずれかに記載の方法。
【０１４２】
８３．第３のスペクトル内で検出された光から少なくとも酢酸蒸気の濃度を判定することをさらに含む、段落８２に記載の方法。
【０１４３】
８４．第３の中赤外スペクトルは、約１１４０ｃｍ−１から約１２００ｃｍ−１までである、段落８２または８３のいずれかに記載の方法。
【０１４４】
８５．気化された混合物は、６５０トール未満の圧力で供給される、段落７５から８４のいずれかに記載の方法。
【０１４５】
８６．第１のスペクトルの中赤外光の検出および第２のスペクトルの中赤外光の検出は、順次実行される、段落７５から８５のいずれかに記載の方法。
【０１４６】
８７．第１のスペクトルの中赤外光の検出および第２のスペクトルの中赤外光の検出は、並列に実行される、段落７５から８５のいずれかに記載の方法。
【０１４７】
８８．（ａ）第１のスペクトルの中赤外光は、２００トール未満の圧力で検出され、
（ｂ）圧力は、第１のスペクトルの中赤外光を検出した後の時間期間に６５０トール超にセットされ、
（ｃ）圧力は、その後、その時間期間の後に２００トール未満まで減らされ、
第２のスペクトルの中赤外光は検出される
段落８７に記載の方法。
【０１４８】
８９．判定されたスペクトルを、蒸気混合物を通る中赤外光の吸光度および透過率のうちの１つに変換することと、吸光度および透過率のうちの判定された１つを過酢酸蒸気の濃度および過酸化水素蒸気の濃度に変換することとをさらに含む、段落７５から８８のいずれかに記載の方法。
【０１４９】
９０．方法は、段落１から７５のいずれかに記載のシステム内で実行される、段落７５空８９のいずれかに記載の方法。
【０１５０】
９１．（ａ）蒸気混合物内の過酢酸および過酸化水素の存在を検出する方法であって
（ｂ）過酢酸、過酸化水素、酢酸、および水を含む気化された混合物を室に供給するステップと、
（ｃ）室の一部を通過した蒸気混合物の部分を通して中赤外範囲の光を投影するステップと、
（ｄ）過酢酸蒸気によって吸収され、過酸化水素蒸気、酢酸蒸気、および水蒸気のいずれによっても吸収されない第１のスペクトルと、過酢酸蒸気および過酸化水素蒸気によって吸収される第２の狭いスペクトルとで中赤外光を検出するステップと、
（ｅ）室の監視される領域を介して近赤外範囲の光を投影するステップと、
（ｆ）過酢酸蒸気、過酸化水素蒸気、および酢酸蒸気によって吸収されるスペクトル内の近赤外光を検出するステップと
を含む方法。
【０１５１】
９２．第１の中赤外スペクトルは、約９２０ｃｍ−１から約９７０ｃｍ−１までである、段落９１に記載の方法。
【０１５２】
９３．第１の中赤外スペクトルは、約８３０ｃｍ−１から約８８０ｃｍ−１までである、段落９１に記載の方法。
【０１５３】
９４．第１の中赤外スペクトルは、約３２７０ｃｍ−１から約３３３０ｃｍ−１までである、段落９１に記載の方法。
【０１５４】
９５．近赤外スペクトルは、約１３９０ｎｍから約１４３０ｎｍまでである、段落９１から９４のいずれかに記載の方法。
【０１５５】
９６．第１の中赤外スペクトルで検出された光から少なくとも過酢酸蒸気の濃度を判定することをさらに含む、段落９１から９５のいずれかに記載の方法。
【０１５６】
９７．近赤外スペクトルを検出した光から少なくとも過酸化水素蒸気の濃度を判定することをさらに含む、段落９１から９６のいずれかに記載の方法。
【０１５７】
９８．酢酸蒸気によって吸収される第３のスペクトル内で中赤外光を検出することをさらに含む、段落９１から９７のいずれかに記載の方法。
【０１５８】
９９．第３の中赤外スペクトルは、約１１４０ｃｍ−１から約１２００ｃｍ−１までである、段落９８に記載の方法。
【０１５９】
１００．第３の中赤外スペクトル内で検出された光から少なくとも酢酸蒸気の濃度を判定することをさらに含む、段落９８または９９のいずれかに記載の方法。
【０１６０】
１０１．段落１から７５のいずれかに記載のシステム内で実行される、段落９１から１００のいずれかに記載の方法。
【０１６１】
本発明を、好ましい実施形態を参照して説明した。明らかに、先行する詳細な説明を読み、理解した時に、他者は修正および変更を思い浮かべる。そのような修正および変更が、添付の特許請求の範囲およびその同等物の範囲に含まれる限り、本発明が、そのような修正および変更のすべてを含むものとして解釈されることが意図されている。
【０１６２】
以下の例は、本発明の原理および利点を示す。
【０１６３】
例
例１
ＩＲサンプラを有する低温滅菌システム（ＬＴＳＳ）
【０１６４】
Ｒｅｖｏｘ低温滅菌システム（ＬＴＳＳ）モデル番号５４３４（通し番号ＲＶＸＭ５４３４）は、選択されたスコープ・フロー・チャネルと一列の実験的な赤外蒸気検出器（ＥＶＤ）を有して構成された。ＥＶＤは、４ｃｍ−１の分解能を使用して、１０秒おきに１３００から８００ｃｍ−１までの６スキャン平均赤外スペクトルを取り込むようにプログラムされた。赤外データ収集は、ＬＴＳＳサイクルが開始される瞬間に始まるようにセットされた。
【０１６５】
ＬＴＳＳは、真空圧力が１０トールに達した後に、４１７リットル真空室に５．０ｍＬの気化されたＲｅｖｏｘ  ＰＡ滅菌剤（Ｍｅｄｉｖａｔｏｒｓ社からの過酢酸、過酸化水素、酢酸、および水）を配送するように構成された。滅菌剤注入は、１５０トールの最終システム圧力をもたらし、この時点で、システムのスコープ・フロー・チャネルは、室気体がＥＶＤを通過することを可能にするためにオンに切り替えられた。スコープ・フローは、９００秒継続され、システムは、その後、４サイクル換気プロセスを使用して換気された。赤外データ収集は、換気サイクルが完了した後に停止するようにセットされた。
【０１６６】
スペクトル信号が、経時的に監視され、図６に示されている。３次元スペクトルは、関心を持たれている化学薬品の所与の波数（ｘ軸）での時刻（ｚ軸）を示す。増加する％吸光度（ｙ軸）は、濃度に正比例する。％吸光度が所与のしきい値を超えた後に、滅菌を引き起こすのに十分に高い濃度のＰＡＡを有すると考えられる。
【０１６７】
例２
実験セットアップは、３つの主要構成要素すなわち、１）Ｔｈｅｒｍｏ  Ｏｍｎｉｃ  Ｓｏｆｔｗａｒｅを走らせるＴｈｅｒｍｏ  Ｎｉｃｏｌｅｔ  ３８０  ＦＴＩＲシステム、２）Ｎｉｃｏｌｅｔ  ２メートル・ガス・アクセサリ、および３）Ｔｈｅｒｍｏ  ＭＣＴＡ液体窒素検出器を含んだ。気体分析は、すべての気体種が滅菌サイクル全体の間にリアル・タイムで検出／監視され得るようにするために、主大滅菌室を２ｍガス・セルに接続することによって実行された。Ｔｈｅｒｍｏ  Ｎｉｃｏｌｅｔ  Ａｖａｔａｒ  ３８０  ＦＴＩＲは、その標準構成（ＫＢＲビームスプリッタを用いる）およびＭＣＴＡ検出器で使用された。ＭＣＴＡ検出器は、標準的な室温ＤＴＧＳ検出器と比較して、１０倍高い感度を提供するので好ましい。長い経路長のセル（２ｍ以上）は、本来、その長い経路長に起因して光を失い、したがって、ＭＣＴＡ検出器をよりよいオプションにする。サイクル全体の間に、データ点は、高い信号対雑音比を有する繰り返し可能な結果を得るために、１０ｓ（平均化を伴って）おきにとられた。
【０１６８】
Ｔｈｅｒｍｏ  Ａｖａｔａｒ  ３８０  ＦＴＩＲは、２４ビットＡ／Ｄ、ＵＳＢ  ２．０、中ＩＲ源を利用し、すべてが吸光度モードで行われる４波数の分解能およびデータ点あたり６スキャンのスキャン速度で、４ｃｍ−１の最小分解能を有する。背景は、真空に液体を導入する直前に測定され、記憶された。１０ｓおきにＳＰＡファイル内に各トレースを記憶するために、Ｏｍｎｉｃ内で自動ロギングが使用された。システム全体の中赤外スペクトル範囲は、７０００〜６５０ｃｍ−１であった。２ｍガス・セルは、５０〜２００ｐｐｂの検出限界を有する２００ｍＬの体積を有した。２ｍセルのより小さいサイズは、動力学での変化をより正確に監視するために、その小さい試料体積に関して、より大きいセル（１０ｍ）より好ましい。Ｎｉｃｏｌｅｔ  ＭＣＴＡ検出器は、以下の仕様、１１７００〜６００ｃｍ−１、検出面積：１Ｘ１ｍｍ＾２、Ｄ＊：４．７  ｅ＾１０  ｃｍ  Ｈｚ＾１／２  Ｗ−１、応答：７５０  Ｖ／Ｗ、帯域幅：１７５Ｈｚを有した。
【０１６９】
例３
この例の目的は、３つの別々のランを実行し、較正曲線を生成することによって、滅菌サイクル中の過酢酸のＦＴＩＲ吸光度と過酢酸蒸気の濃度（ｍｇ／Ｌ）との相関を見出すことであった。この例は、過酢酸ＩＲ吸収を用いて過酢酸蒸気（ｍｇ／Ｌ）の較正曲線をどのように見出すべきかをも示す。
【０１７０】
材料
・Ａｇｉｌｅｎｔポンプ、モデル：Ｇ１３１０Ｂ  １２６０  ＩｓｏＰｕｍｐ、ＳＮ：ＤＥＡＢ９０３９１５
・Ｉｖｅｋノズル（長ノズル、Ｓｏｎｉｃａｉｒ  ５ｍｍ、Ｅｘｔ  Ｔｉｐ、Ｅｎｃａｐ  ０．５ｍｍ  ＰＮ  １４６５８−１５）
・Ｍａｇｔｅｃｈ  ％ＲＨおよび温度センサ
・化学構造：約５％ＰＡＡ、２３％Ｈ２Ｏ２、６％ＡＡ、および残りの水を含む水溶液
・Ｂａｌａｎｃｅ、ＯＨＡＵＳ  Ａｄｖｅｎｔｕｒｅｒ、ＳＮ：Ｃ５９５４
・１２０Ｌ室を有する気化室テスト・ベッド
・タイマ
・ＦＴＩＲ検出実験
○ＦＴＩＲシステム、Ｔｈｅｒｍｏ、Ｎｉｃｏｌｅｔ  ｉＳ５、ＳＮ：ＡＳＢ１８１７６５８
○１０メートル・ガス・セル
○ＰＴＦＥチュービング
・ＦＴＩＲプログラム構成
○スキャン数：４
○分解能：４
○吸光度モード
○試料コンパートメント：主
○検出器：ＤＧＴＳ  ＫＢｒ
○ビーム・スプリッタ：ＫＢｒ
○光源：ＩＲ
○アクセサリ：ｉＤ  Ｂａｓｅ  Ａｄａｐｔｅｔ  Ｐｌａｔｅ  ｆｏｒ  Ｎｉｃｏｌｅｔ  ｉＳ５ 
○ウィンドウ：ＺｎＳｅ
○範囲：１６００〜８００ｃｍ−１
○利得：８
○光学速度：０．４７４７ 
○アパーチャ：１００
【０１７１】
手順
サンプリング・コレクションのセットアップを図７に示す。
【０１７２】
各ランの前に、ＲＨセンサおよび温度センサが、室７０２内に配置された。試験サイクルは、室７０２を１０トールまで排気することによって開始された。１０トールで、注入が開始された。試験された注入量を、注入プロセスに使用された液体流量および空気流量と共に表１に示す。
【表１】
2021507272.tif 000003
【０１７３】
セットされた体積の化学構造が注入された後に（１．１８ｇ／ｍＬの密度を使用するスケールからの質量読みに基づく）、液体注入が停止され、空気注入は、室が動作圧（表２および３に関して１００トール、表４に関して７５トール）が達成されるまで継続された。
【０１７４】
注入の直後に、真空ポンプ７０８がオンに切り替えられ、ＦＴＩＲ化学構造標本化７０４およびコールド・トラップ標本化７０６が、注入プロセスが完了した後に、５分間（０．５〜３ｍｌ注入の場合）および３分間（３．５〜４ｍｌ注入の場合）収集された。室の圧力が、各標本化時間と共に記録された（標本化プロセスの前後に）。
【０１７５】
標本化プロセスが完了した後に、通風プロセスが開始された。室は、化学構造を室から除去するために４つの風通サイクルを用いて通風された。
【０１７６】
ＩＲ分析  すべてのＩＲ吸光度データに関して、入手された吸光度値は、８２０ｃｍ−１でとられたベースライン読みと比較して、蒸気試料プロセス中に８６０ｃｍ−１で観察された最大の吸光度として定義された。
【０１７７】
コールド・トラップ試料分析  ＩＲ室７０４を出た後に、気体は、コールド・トラップ７０６を介して１０ｍＬの水に収集された。有機酸のＨＰＬＣ法が、収集された試料内の蒸気（Ｈ２Ｏ２、ＰＡＡ、および酢酸）の総ｍｇを分析するのに使用された。
【０１７８】
コールド・トラップＰＡＡ蒸気（ｍｇ／Ｌ）データとＰＡＡ−ＩＲ吸光度との間の相関曲線が作られた。
【０１７９】
結果
ｍｇ／Ｌ単位の蒸気濃度の計算が、理想気体法則に基づいて行われた。
初期圧力  試料を採取する直前の室の圧力＝Ｐ１
最終圧力  試料を採取した直後の室の圧力＝Ｐ２
温度（Ｔ）  標本化中の室の平均温度
初期総モル数（ｎ１）  標本化の前の室内の気体（空気、Ｈ２Ｏ２、ＰＡＡ、ＡＡ、および水）の総モル数
最終総モル数（ｎ２）  標本化の後の室内の気体（空気、Ｈ２Ｏ２、ＰＡＡ、ＡＡ、および水）の総モル数
室の体積（Ｖ）  １２０Ｌ
Ｒ（気体定数）＝６２．３６３Ｌ×トール×Ｋ−１×ｍｏｌ−１
収集された気体（空気、Ｈ２Ｏ２、ＰＡＡ、ＡＡ、および水）の総モル数ｎｃｏｌ＝ｎ１−ｎ２
コールド・トラップ体積＝１０ｍＬ  ＤＩ
Ｈ２Ｏ２の収集されたモル数＝１０ｍｌ  ＤＩにコールド・トラップによって収集されたＨ２Ｏ２のモル数
ＰＡＡの収集されたモル数（ｎｐＡＡ  ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ)＝１０ｍｌ  ＤＩにコールド・トラップによって収集されたＰＡＡのモル数
ＡＡの収集されたモル数＝１０ｍｌ  ＤＩにコールド・トラップによって収集されたＡＡのモル数
ＰＡＡの分子量＝７６．０５ｇ／ｍｏｌ
計算は、次の通りであった。
【数１】
2021507272.tif 000004
注  ｎ１およびｎ２の計算に関して、使用された体積は、１２０Ｌの定数である室７０２の体積であった。
ＰＡＡ蒸気（ｍｇ／Ｌ）初期値
【数２】
2021507272.tif 000005
【０１８０】
表２は、１００トールでのランの第１のセットのデータを示す。
【表２】
2021507272.tif 000006
【０１８１】
図８は、表２のデータの１００トールの動作圧力での注入量で計算されたＰＡＡ蒸気（ｍｇ／Ｌ）とＰＡＡ吸収較正曲線とを示すグラフである。
【０１８２】
表３は、１００トールでのランの第２のセットのデータを示す。
【表３】
2021507272.tif 000007
【０１８３】
図９は、表３のデータの１００トールの動作圧力での注入量での計算されたＰＡＡ蒸気（ｍｇ／Ｌ）とＰＡＡ吸収較正曲線とを示すグラフである。
【０１８４】
表４は、７５トールでのランの第１のセットのデータを示す。
【表４】
2021507272.tif 000008
【０１８５】
図１０は、表４のデータの７５トールの動作圧力での注入量での計算されたＰＡＡ蒸気（ｍｇ／Ｌ）とＰＡＡ吸収較正曲線とを示すグラフである。
【０１８６】
図１１は、表２、３、および４からの累積データの注入量での計算されたＰＡＡ蒸気（ｍｇ／Ｌ）とＰＡＡ吸収較正曲線とを示すグラフである。
【０１８７】
例４
この例の目的は、例３で作成されたＰＡＡ−ＩＲ較正曲線に基づいてＰＡＡ蒸気（ｍｇ／Ｌ）濃度を計算することであった。
【０１８８】
材料
・Ａｇｉｌｅｎｔポンプ、モデル：Ｇ１３１０Ｂ  １２６０  ＩｓｏＰｕｍｐ、ＳＮ：ＤＥＡＢ９０３９１５
・Ｉｖｅｋノズル（長ノズル、Ｓｏｎｉｃａｉｒ  ５ｍｍ、Ｅｘｔ  Ｔｉｐ、Ｅｎｃａｐ  ０．５ｍｍ  ＰＮ  １４６５８−１５）
・Ｍａｇｔｅｃｈ  ％ＲＨおよび温度センサ
・化学構造  約５％ＰＡＡ、２３％Ｈ２Ｏ２、６％ＡＡ、および残りの水を含む水溶液
・Ｂａｌａｎｃｅ、ＯＨＡＵＳ  Ａｄｖｅｎｔｕｒｅｒ、ＳＮ：Ｃ５９５４
・１２０Ｌ室を有する気化室テスト・ベッド
・タイマ
・ＦＴＩＲ検出実験
○ＦＴＩＲシステム、Ｔｈｅｒｍｏ、Ｎｉｃｏｌｅｔ  ｉＳ５、ＳＮ：ＡＳＢ１８１７６５８
○１０メートル・ガス・セル
○ＰＴＦＥチュービング
・ＦＴＩＲプログラム構成
○スキャン数：４
○分解能：４
○吸光度モード
○試料コンパートメント：主
○検出器：ＤＧＴＳ  ＫＢｒ
○ビーム・スプリッタ：ＫＢｒ
○光源：ＩＲ
○アクセサリ：ｉＤ  Ｂａｓｅ  Ａｄａｐｔｅｔ  Ｐｌａｔｅ  ｆｏｒ  Ｎｉｃｏｌｅｔ  ｉＳ５
○ウィンドウ：ＺｎＳｅ
○範囲：１６００〜８００ｃｍ−１
○利得：８
○光学速度：０．４７４７
○アパーチャ：１００
【０１８９】
手順
各ランの前に、ＲＨセンサおよび温度センサを室内に配置した。試験サイクルは、室を１０トールにポンプ・ダウンすることによって開始された。
【０１９０】
室が１０トールに達した後に、注入を開始した。試験された注入量を、注入プロセスの液体流量および空気流量と共に表５に示す。
表５
【表５】
2021507272.tif 000009
【０１９１】
所望の量の化学構造が注入された（１．１８ｇ／ｍＬの密度を使用するスケールからの質量読みに基づいて）後に、液体注入および注入空気が停止された。
【０１９２】
注入直後に、真空ポンプがオンに切り替えられ、ＦＴＩＲ化学構造標本化およびコールド・トラップ標本化が、注入プロセスが完了されたのちに５分間収集された。室の圧力は、標本化プロセスの前後で標本化時刻と共に記録された。
【０１９３】
標本化プロセスが完了した後に、通風プロセスが開始された。室は、化学構造を室から除去するために４つの通風サイクルを用いて通風された。
【０１９４】
ＩＲ分析  すべてのＩＲ吸光度データに関して、入手された吸光度値は、蒸気試料プロセス中に８６０ｃｍ−１で観察された最大吸光度と定義された。
【０１９５】
コールド・トラップ試料分析  ＩＲ室を出た後に、気体は、コールド・トラップを介して１０ｍＬの水に収集された。有機酸のＨＰＬＣ法が、ＰＡＡ蒸気濃度を計算するのに使用された。
【０１９６】
ＰＡＡ−ＩＲ吸光度および較正曲線ｙ＝１３．６９５ｘ−０．００７７（例３の図１１から）が、ＰＡＡ蒸気濃度を計算するのに使用された（ｘ＝ＰＡＡ  ＩＲ吸光度、ｙ＝ＰＡＡ蒸気（ｍｇ／Ｌ）
【０１９７】
表６は、測定されたＰＡＡ−ＩＲ吸収およびコールド・トラップ法を用いるＰＡＡ蒸気の計算を示す。誤差は、２．５ｍＬ注入に関して１０％未満であった。ＰＡＡ蒸気の濃度は、１ｍｇ／Ｌ前後である。
【表６】
2021507272.tif 000010
【０１９８】
上の結果は、波長８６０ｃｍ−１でのＰＡＡ−ＩＲスペクトルを使用して、滅菌室内のＰＡＡ蒸気濃度を検出できることを示す。
【０１９９】
計算の誤差は、１０％未満であった。標準曲線を改善するために、蒸気フィルタを使用して、小さい液体粒子が試料装置に入るのを予防することができる。
【０２００】
上で提示された本発明および例の詳細な説明に鑑みて、本発明の複数の目的が達成されることを了解することができる。
【０２０１】
本明細書で提示される説明および図示は、本発明、その原理、およびその実用的応用例を当業者に知らせることを意図されたものである。当業者は、特定の仕様の要件に最も適する多数の形で本発明を適合させ適用することができる。したがって、示された本発明の特定の実施形態は、網羅的であることまたは本発明の限定であることを意図されたものではない。
【図１】
2021507272.tif 000011
【図２】
2021507272.tif 000012
【図３】
2021507272.tif 000013
【図４】
2021507272.tif 000014
【図５】
2021507272.tif 000015
【図６】
2021507272.tif 000016
【図７】
2021507272.tif 000017
【図８】
2021507272.tif 000018
【図９】
2021507272.tif 000019
【図１０】
2021507272.tif 000020
【図１１】
2021507272.tif 000021
【国際調査報告】
2021507272.tif 000022
2021507272.tif 000023