(57)【要約】  本発明は、超吸収性ポリマーによりエンドキャップされた親水性ポリウレタンである。【特許請求の範囲】
【請求項１】
超吸収性ポリマーによりエンドキャップされた親水性ポリウレタン。
【請求項２】
少なくとも約４０％の実質的吸水率を有する、請求項１に記載の親水性ポリウレタン。
【請求項３】
前記超吸収性ポリマーが、
イソシアネートと反応性の基を有する第１のモノマーと、
高い吸水性を有する第２のモノマーと、
を含み、前記モノマーが、二重結合を有する、
請求項１に記載の親水性ポリウレタン。
【請求項４】
前記第２のモノマーが、カルボキシレート基を有するモノマーである、請求項３に記載の親水性ポリウレタン。
【請求項５】
前記第１のモノマーが、ヒドロキシ基又はアミン基を有するモノマーである、請求項３に記載の親水性ポリウレタン。
【請求項６】
前記超吸収性ポリマーが、
アクリル酸ナトリウム及びアクリル酸カリウムのうちの一方と、
アクリルアミドと、
を含む、請求項１に記載の親水性ポリウレタン。
【請求項７】
ポリオールと、
ジイソシアネートと、
発泡剤と、
イソシアネートと反応性の基を有するモノマーと、
カルボキシレート基を有するモノマーと、
を含み、前記モノマーが、二重結合を有する、
請求項１に記載の親水性ポリウレタン。
【請求項８】
ポリオールと、
ジイソシアネートと、
アクリル酸ナトリウム及びアクリル酸カリウムのうちの一方と、
アクリルアミドと、
発泡剤と、
を含む、請求項１に記載の親水性ポリウレタン。
【請求項９】
前記ポリウレタンが超吸収性ポリマー主鎖を含む、請求項１に記載の親水性ポリウレタン。
【請求項１０】
ポリウレタンの主鎖に超吸収性ポリマーを有するポリウレタンの形成方法であって、
親水性官能基を有するプレポリマーを準備することと、
前記プレポリマーをポリオールと混合し、ブレンドを形成することと、
前記ブレンドをジイソシアネートと混合することと、
を含む、方法。
【請求項１１】
前記プレポリマーをポリオールと混合することが、前記プレポリマーを触媒、界面活性剤、及び発泡剤と混合することも含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記ポリウレタンが、少なくとも約４０％の実質的吸水率を有する、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記超吸収性ポリマーが、
イソシアネートと反応性の基を有するモノマーと、
高い吸水性を有するモノマーと、
を含み、前記モノマーが、二重結合を有する、
請求項１０に記載の方法。
【請求項１４】
高い吸水性を有するモノマーが、カルボキシレート基を有するモノマーである、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記超吸収性ポリマーが、
アクリル酸ナトリウム及びアクリル酸カリウムのうちの一方と、
アクリルアミドと、
を含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１６】
少なくとも約４０％の実質的吸水率を有するポリウレタン発泡体の形成方法であって、
イソシアネートと反応性の基を有する第１のモノマーと、
高い吸水性を有する第２のモノマーと、
を含み、前記モノマーが、二重結合を有する、プレポリマーを準備することと、
前記プレポリマーをポリオールと混合し、ブレンドを形成することと、
前記ブレンドをジイソシアネートと混合することと、
を含む、方法。
【請求項１７】
前記高い吸水性を有する第２のモノマーが、カルボキシレート基を有するモノマーである、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記第１のモノマーが、ヒドロキシ基又はアミン基を有するモノマーである、請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
前記ポリウレタンが、少なくとも約６０％の実質的吸水率を有する、請求項１６に記載の方法。
【請求項２０】
前記プレポリマーが、
アクリル酸カリウム及びアクリル酸ナトリウムのうちの一方と、
アクリルアミドと、
を含む、請求項１６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリウレタンの分野に関する。特に、本発明は、超吸収性ポリマーによりエンドキャップされたポリウレタン発泡体である。
【背景技術】
【０００２】
現在のスポンジ、例えば３Ｍ  Ｓｃｏｔｃｈ−Ｂｒｉｔｅ（登録商標）銘柄の食器洗浄用スポンジは、セルロース誘導体又はポリウレタン発泡体を含む材料のいずれかから構成される。ポリウレタンは、十分に確立された分類の高性能ポリマーであり、引張強度、靭性、及び可撓性の独自の組み合わせを示すように容易に調整することができる。この汎用性の良好な結果として、ポリウレタンは、バインダー樹脂、耐摩耗性コーティング、保護コーティング、及び膜など、様々な用途において有用性が見出されている。
【０００３】
高性能のポリウレタン特性が必要であるが、揮発性有機化学物質が望ましくない場合に、水性ポリウレタン分散体は、広く利用される。これらにより、揮発性有機化合物（ＶＯＣ）排出量を低減し、コーティング中に毒性イソシアネート又はジアミン化合物への曝露をなくすことができ、全体的な処理の単純化をもたらすという利点が与えられる。水性ポリウレタン分散体は、例えば、繊維、織物、紙、フィルム、木材、及びコンクリートなど、多種多様な基材にポリウレタンコーティングを送達する手段として商業的に開発されてきた。
【０００４】
ポリウレタン発泡体は非常に汎用性があるが、表面親水性特性は限定されることがある。超吸収性ポリマー（ＳＡＰ）などの更なる構成成分をポリウレタン発泡体に添加し、発泡体の親水性特性を向上させることができる。ＳＡＰは、大量の水及び水溶液を吸収及び保持できる材料である。これにより、材料は、乳児用おむつ、大人用失禁パッド、吸収性医療用包帯、及び制御放出媒体などの様々な吸水用途での使用に理想的なものになる。超吸収性ポリマーは、現在、最良の性能対コスト比を提供することが証明されており、部分的に中和され、軽度に架橋されたポリ（アクリル酸）から作製されている。ポリマーは、品質及び経済的理由の両方から低固形分濃度で製造され、乾燥され、顆粒状の白色固体に粉砕される。水又は他の水溶液に曝露されると、ＳＡＰはゴム状ゲルに膨潤する。いくつかの場合では、ＳＡＰゴム状ゲルは、最大約９９％の水を含んでもよい。
【０００５】
家庭用洗浄に使用されることに加え、親水性発泡体はまた、創傷管理に特に好適である。また、これらは、創傷を乾燥から保護し、創傷分泌物を吸収し、全種類の活性物質のマトリックスとして作用し、自己又は異種の皮膚細胞とのコロニー形成の基礎として作用することが、可能である。
【発明の概要】
【０００６】
一実施形態では、本発明は、超吸収性ポリマーによりエンドキャップされた親水性ポリウレタンである。
【０００７】
別の実施形態では、本発明は、ポリウレタンの主鎖に超吸収性ポリマーを有するポリウレタンの形成方法である。方法は、超吸収性ポリマーをプレポリマーとして準備することと、プレポリマーをポリオールと混合し、ブレンドを形成することと、ブレンドをジイソシアネートと混合することと、を含む。
【０００８】
別の実施形態では、本発明は、少なくとも約４０％の実質的吸水率を有するポリウレタン発泡体の形成方法である。方法は、ポリマーを準備することと、プレポリマーをポリオールと混合し、ブレンドを形成することと、ブレンドをジイソシアネートと混合することと、を含む。プレポリマーは、イソシアネートと反応性の基を有する第１のモノマーと、高い吸水性を有する第２のモノマーと、を含む。第１及び第２のモノマーは、二重結合を有する。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明は、超吸収性ポリマーによりエンドキャップされた親水性ポリウレタン、その方法、並びに親水性及び吸水特性が向上したポリウレタン発泡体である。ポリウレタン系親水性発泡体は、ポリマー主鎖内に位置する官能基を有する基礎的原材料から形成される。官能基は、超吸収性ポリマー（ＳＡＰ）を含む。得られたポリウレタン系親水性発泡体は、例えばスポンジ及び食器洗浄パッドを製造するために使用される原材料であってもよい。
【００１０】
超吸収性ポリマー（ＳＡＰ）は、毛管現象、ポリマー主鎖と媒体（液体）との間の浸透圧差、電磁斥力（負電荷及びＣＯＯＨ−基であり、ポリマー伸長をもたらす）、及びイオン−双極子相互作用に基づく電磁引力の、４つの作用機構を有する。概して言えば、超吸収性ポリマーの高い吸収速度は、ナトリウム（Ｎａ＋）塩又はカリウム（Ｋ＋）塩によって引き起こされる浸透圧、並びにＣＯＯＨ−基との相互作用（正電荷の引力及び負電荷の斥力）及びその三次元構造の毛管現象によるものである。水と接触すると、ナトリウムイオン又はカリウムイオンは水和され、（水の高い誘電率による）カルボキシレートイオンへの引力が低減される。これにより、ナトリウムイオン又はカリウムイオンがネットワーク内で自由に移動可能となり、ポリマー内で浸透圧に寄与する。しかし、移動する正のナトリウムイオン又はカリウムイオンは、ポリマー主鎖に沿って負のカルボキシレートイオンに依然として弱く引き寄せられるので、ポリマーから去ることができず、そのため半透膜によって捕捉されるように挙動する。したがって、膨潤のための推進力は、ポリマーの内側と外側との浸透圧の差である。ポリマーの外側のナトリウム又はカリウムの濃度を増加させることにより、浸透圧が低下し、ポリマーの膨潤容量が低下する。ポリマーの最大膨潤は、脱イオン水中で生じる。
【００１１】
本発明では、ＳＡＰは、ポリウレタンの主鎖内、又はポリマーの分子構造の一部内にあり、得られた発泡体の親水性特性を最大化する。ＳＡＰがポリウレタン主鎖内にある場合、ＳＡＰモノマーの反応性基とイソシアネートのＮＣＯ含有分との間の化学反応から生じる化学結合により、ＳＡＰが水で経時的に洗い流されるこが回避される（すなわち、化学結合により、ＳＡＰが使用に沿って生成物から浸出されることが回避される）。架橋された粉末ＳＡＰ及び／又は充填剤ＳＡＰでは、イソシアネートと反応性ではないので、分子に組み込まれず、その経時的な浸出が促進される。ＳＡＰは、第１のモノマー及び第２のモノマーを含む。両方のモノマーは、二重結合を有する。第１のモノマーは、イソシアネートと反応性の基を有する。一実施形態では、第１のモノマーは、イソシアネートと反応するヒドロキシ基又はアミン基を含む。第２のモノマーは、高い吸水性を有する。一実施形態では、第２のモノマーは、カルボキシレート基と、カリウム塩又はナトリウム塩とを含む。
【００１２】
一実施形態では、第１のモノマーはアクリルアミドを含み、第２のモノマーは、アクリル酸ナトリウム又はアクリル酸カリウムのうちの一方を含む。アクリルアミドは、ジイソシアネートのＮＣＯ基と反応する反応性アミン基を有し、ポリウレタン分子に対する架橋剤として作用する。したがって、アクリルアミドにより、ＳＡＰはポリウレタン発泡体主鎖に組み込まれる。アクリル酸ナトリウム又はアクリル酸カリウムは、水と相互作用するためのカルボキシレート基を有し、吸水性を高める。モノマーは両方とも二重結合を有するので、これらは付加反応を経由することができる。ＳＡＰを合成するために、第１及び第２のモノマーは、架橋剤なしにフリーラジカル重合する。
【化１】
2021514016.tif 000002
【００１３】
実際には、ＳＡＰは発泡体形成前に、別個の反応（温度及び分子量制御を伴う）にてプレポリマーとして作製される。発泡体を形成する前にＳＡＰプレポリマーを形成することによって、様々なパラメータ、例えば最終ＳＡＰ分子（サイズ及び共重合）、付加重合反応温度、及びＮＣＯ−末端ポリマーにおける開始剤（炭素−炭素二重結合付加反応に使用される）の影響を制御することができる。結果的に、発泡体とは別個の反応前及び反応中にＳＡＰを作製することにより、ＳＡＰの最終分子量のより良好な制御がもたらされる。ＳＡＰの分子量は、低粘度を可能にするために高すぎない必要があり、これにより、ＮＣＯ−末端プレポリマーと混合及び反応しやすくなる。加えて、架橋剤の使用を回避することにより、第１のモノマーと第２のモノマーとの間の反応によって、直鎖状の低分子量ＳＡＰが得られる。
【００１４】
一実施形態では、ＳＡＰを作製するために、最初に第１及び第２のモノマーを、脱イオン水と約３５℃及び１５０ｒｐｍで約３０分間混合する。次いで、開始剤を添加し、混合速度を１００ｒｐｍまで下げる。反応（発熱プロセス）が始まると、反応が終了するまで、温度を約６０℃まで上げ、混合速度を１５０ｒｐｍまで上げる。モノマー／ポリマーの分解を回避するために、反応温度を約６０℃で、最高温度を約６５℃で実行する必要がある。この順序で構成成分を添加することにより、及びこれらのパラメータ、反応物質（架橋剤の不在下）で、最終分子量を、温度を制御することによって制御することができる。一実施形態では、最終的なブルックフィールド粘度範囲は、約２０，０００〜約２２，０００ｃｐｓである。
【００１５】
次いで、イソシアネート基を有するＳＡＰプレポリマーを、ポリオール、過剰なイソシアネート、及び発泡剤と、混合し反応させる。ポリオールは、例えば、ポリオール−ポリエーテル、ポリオール−ポリエステルなどであってもよい。一実施形態では、発泡剤は、水、又は低分子量の他の炭化水素である。第２のステップでは、プレポリマーＳＡＰを、発泡体を形成する構成成分と混合する。例えば、次いで、プレポリマーをポリオールと混合し、ブレンドを形成する。第３のステップでは、このブレンドをジイソシアネートと混合し、ＳＡＰによりキャップされたポリウレタンを製造する。
【化２】
2021514016.tif 000003
【００１６】
様々な他の材料を特定の目的用に添加することができ、それには、触媒、界面活性剤、発泡剤、顔料、難燃剤、無機充填剤（ガラス繊維、ガラス粉末、グラスバブル、シリカ、タルク、炭酸カルシウム、カオリン、カーボンブラック、セラミック繊維、炭素繊維、グラフェン、グラファイトなど）、有機充填剤（デンプン粒子、木質粉末、綿繊維、セルロース繊維など）、ＵＶ安定剤、酸化防止剤、可塑剤、静電気防止剤、蛍光増白剤、バイオ安定剤、殺生物剤、及び抗真菌剤などが挙げられるがこれらに限定されない。特に、添加すると、触媒により反応速度が速くなる。好適な触媒の例としては、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第９，２２８，０４７号に記載されているものが挙げられるが、これらに限定されない。界面活性剤は、発泡体セルを安定化させるのに好適である。発泡体セルの膨張を生じさせるために、更なる発泡剤を使用することができる。最終ポリウレタン発泡体の例示的な組成範囲は、以下のとおりである。
【表１】
2021514016.tif 000004
【００１７】
最終生成物は、ポリウレタン発泡体であり、その主鎖にＳＡＰを含み、親水性及び吸水性が向上する。一実施形態では、ＳＡＰによりエンドキャップされたポリウレタンは、少なくとも約４０％、特に少なくとも約６０％、より具体的には少なくとも約７５％の実質的吸水率を有する。
【００１８】
本発明について、好ましい実施形態を参照しながら記述してきたが、当業者なら、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく形態及び詳細において変更が行われ得ることを、認識するであろう。
【実施例】
【００１９】
本発明について、単なる例示を目的とする以下の実施例でより詳細に記述するが、それは、本発明の範囲内の多数の変更及び変形が、当業者に明らかにされるからである。特に明記しない限り、以下の実施例において報告される全ての部、百分率、及び比は、重量に基づく。
【表２】
2021514016.tif 000005
【００２０】
試験方法
実質的吸収試験（水を発泡体で拭き取る）
本発明の発泡体及び比較例の発泡体を、１１ｃｍ（幅）×８ｃｍ（長さ）×２ｃｍ（厚さ）のサイズに切り出した。乾燥した試料を秤量した。合計５ｍＬの冷水道水をビーカーで測定し、清潔で乾燥した表面（Ｐｏｓｔ−ｉｔ（登録商標）Ｄｒｙ  Ｅｒａｓｅ  Ｓｕｒｆａｃｅ、ハードコーティングを有するポリエステルフィルム）上に注いだ。各試料を、手による単回連続移動にて、表面上にこぼれた水の上を通した。試料通路は約５０ｃｍであり、平均通過速度は約１４ｃｍ／秒（最低が１２ｃｍ／秒、最大が１６ｃｍ／秒）であり、発泡体の最大変形（手での加圧を考慮）は約２０％であった。水を、発泡体のベース面積よりも狭い面積上に注いだ。各試料を、目盛りプレート上で、その乾燥ベース（表面上を通ったものとは反対側）で秤量した。結果は、吸収された水の、添加された合計の水に対する比によって百分率にて得られた。
【００２１】
経時的毛管現象試験（表面からの水の自然吸収）
本発明の発泡体及び比較例の発泡体を、３ｃｍ（幅）×１８ｃｍ（長さ）×２ｃｍ（厚さ）のサイズに切り出した。各発泡体試料を、１８ｃｍの長さに沿って、ベースから頂部までｃｍ単位で目盛付けした。冷水道水及びブロモクレゾールグリーン染料の溶液を、６００ｍＬガラスビーカー内でスパチュラ先端の染料を５００ｍＬの冷水道水に添加することにより作製した。水平バーが試料の重量を保持することができるようにリングスタンドを設定し、紙クリップを水平バーの周りで、試料用のハンガーとして作用するように曲げた。試料を取り付け、紙クリップを試料当たり１つ使用してリングスタンド水平バーから吊るし、これにより、大きな乱れなしに下方に吊るすことができた。試料を、ビーカー内に入っている色鮮やかな溶液の表面まで、溶液中に材料が沈まない（ただし、試験液体表面における試料ベースにそっと触れる）ように注意しながら下げた。液体に触れた後、ストップウォッチを開始し、溶液を試料中の毛管現象によって数分間かけて移動させた。結果は定性的な場合（液体が移動する場合、又は経時的に試料中になくなる場合）があり、又は定量的な場合（液体の高さによって得られた場合又は経時的に試料中で移動した場合）がある。
【００２２】
気流試験（セル開口部を測定）
本発明の発泡体及び比較例の発泡体を、１０ｃｍ（幅）×１０ｃｍ（長さ）×２ｃｍ（厚さ）のサイズに切り出し、ＭＡＱＴＥＳＴ（Ｆｒａｎｃａ，Ｓａｏ，Ｐａｕｌｏ，Ｂｒａｚｉｌ）から入手した発泡体気流装置を使用することによって、気流を測定した。結果は、ｃｍ３／秒単位で得られる。方法は、ブラジル規格ＮＢＲ８５１７に基づく。
【００２３】
密度試験
本発明の発泡体及び比較例の発泡体を、１０ｃｍ（幅）×１０ｃｍ（長さ）×２ｃｍ（厚さ）のサイズに切り出し、秤量した。密度を、正確な重量の、体積（幅、長さ、及び厚さの乗を意味する）に対する比によって計算した。
【００２４】
実施例１
本発明の超吸収性ポリマーを、以下のとおりに調製した。約２５０ｍＬの脱イオン水、約２６．７グラムのアクリルアミド、及び約３５．３グラムのアクリル酸ナトリウムを、１０００ｍＬの４つ口ガラス反応器に添加した。アクリルアミドとアクリル酸ナトリウムとの割合を１：１とすることにより、最終的な理論上の固形分百分率を２０％（ｇ／ｇ）とした。内容物を反応器に直接０．０１グラム刻みで秤量し、オーバーヘッド撹拌機（ＥＵＲＯＳＴＡＲ６０デジタル式、ＩＫＡから入手）を使用して３０分間１２０ｒｐｍで、又は溶液が完全に均一になるまで、混合した。完全に均一化した後、フリーラジカル重合によって反応を行うため、開始剤の群を添加した（０．０７５グラムの硫酸第一鉄、１．０００グラムの過硫酸カリウム、及び０．３２５グラムのメタ重亜硫酸ナトリウム）を添加した。架橋剤を添加しなかった。この系を、上記の同じ混合装置（ＥＵＲＯＳＴＡＲ６０デジタル式、ＩＫＡから入手）を使用して１２０ｒｐｍで混合し、反応が終了するまで３５℃までわずかに加熱した。発熱反応が、数分以内に起こった。最終生成物は粘稠なゲルであり、固形分は２０％ｇ／ｇ（理論値及び測定値の両方ともであり、全反応が初めのモノマー間で起きたことを示す）であった。
【００２５】
本発明の発泡体を、以下のとおりに調製した。超吸収性ポリマーをオーブン（ＭＡ０３０／１２、Ｍａｒｃｏｎｉから入手）内にて真空下、６０℃で乾燥し、脱イオン水で希釈し、１０％の固形分及び９０％の脱イオン水を含有する溶液とした（ガラスビーカー内で１０グラムのポリマーを９０ｍＬの脱イオン水中希釈することによった）。ポリオール、添加剤（界面活性剤、ゲル、及び発泡触媒）、並びに超吸収性ポリマー希釈溶液からなるプレミックスを作製した。内容物を、０．０１グラム刻みでプラスチック容器に秤量した。混合装置（Ｆｏａｍ  Ｍｉｘｅｒ  ＷＬ５７００、ＩＤＭ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ、Ｖｉｃｔｏｒｉａ、Ａｕｓｔｒａｌｉａから入手）を使用して、約２分間、８００ｒｐｍで、又は溶液が完全に均一になる（及び超吸収性ポリマーがポリオールマトリックス中に完全に分散される）まで、プレミックスを混合した。６５％のＶｏｒａｎｏｌ３０１０及び３５％のトルエンジイソシアネートからなる従来のプレポリマー系を、測定の精度及びプレポリマーの合計添加量（及び最小の残留物）を保証するために、プラスチックシリンジに秤量した。上記の同じ混合装置（Ｆｏａｍ  Ｍｉｘｅｒ  ＷＬ５７００、ＩＤＭ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ、Ｖｉｃｔｏｒｉａ、Ａｕｓｔｒａｌｉａから入手）を３，０００ｒｐｍに設定し、プレポリマー系を、シリンジをプレミックスに結び付けることによって１回の連続移動にて添加し、約１５秒間、又は発泡が始まるまで、混合した。実施例１の本発明の発泡体配合物を、表１に提示する。
【表３】
2021514016.tif 000006
【００２６】
実施例１及び比較例の、理論吸水率、実質的吸水率、経時的毛管現象、気流、及び密度試験の結果を、表２に報告する。
【表４】
2021514016.tif 000007
【００２７】
表２に列挙された結果から知り得るように、本発明の発泡体（実施例１）は、比較例の発泡体と比較して、より高い実質的吸水率を有する。実施例１はまた、より多くの連続気泡により、経時的毛管現象、及び増加した気流も有した。
【００２８】
実施例２
本発明の超吸収性ポリマーを、以下のとおりに調製した。炭酸カリウムの水溶液をアクリル酸で調整することにより、アクリル酸カリウムの溶液を作製した。反応物質の化学量論量を考慮し、２７６．４２グラムの炭酸カリウムを三角ビーカー内の１，０００ｍＬの脱イオン水中に溶解し、２８８．２４グラムのアクリル酸を目盛り付きビュレットにて調製した。アクリル酸を、炭酸カリウムにゆっくり滴下することによってして添加し、三角ビーカー内に入っている最終溶液を、Ｃｏｒｎｉｎｇ製の撹拌機／ホットプレート内の磁気バーにより、反応が終了する（及び、二酸化炭素の気泡がもはや見えなくなる）まで、混合した。最終的な理論上の固形分百分率は、３０．６％（ｇ／ｇ）であった。
【００２９】
１０００ｍＬの４つ口ガラス反応器に、１００ｍＬの調製されたアクリル酸カリウム溶液、２１６ｍＬの脱イオン水、及び１９．７６グラムのアクリルアミドを添加した。アクリルアミドとアクリル酸カリウムとの割合は、最終的な理論上の固形分百分率が１５％（ｇ／ｇ）となるものであった。内容物を反応器に０．０１グラム刻みで秤量し、オーバーヘッド撹拌機（ＥＵＲＯＳＴＡＲ６０デジタル式、ＩＫＡから入手）を使用して、３５℃及び１２０ｒｐｍで３０分間、又は溶液が完全に均一になるまで、混合した。全ての均一化後、フリーラジカル重合によって反応を行うため、開始剤の群（０．２０グラムの過硫酸カリウム及び０．１０グラムのメタ重亜硫酸ナトリウム）を添加し、混合機速度を１００ｒｐｍまで低くした。架橋剤を添加しなかった。反応（発熱プロセス）が始まると、温度を６０℃（最高６５℃）まで上げ、混合機速度を１５０ｒｐｍまで上げた。この系を、上記の同じ混合装置（ＥＵＲＯＳＴＡＲ６０デジタル式、ＩＫＡから入手）を使用して、反応が終了するまで混合した。最終生成物は粘稠なゲルであり、固形分は１５％ｇ／ｇ（理論値及び測定値の両方ともであり、全反応が初めのモノマー間で起きたことを示す）であった。
【００３０】
本発明の発泡体を、以下のとおりに調製した。ポリオール、添加剤（界面活性剤、ゲル、及び発泡触媒）、並びに超吸収性ポリマーゲル溶液からなるプレミックスを（前処理も乾燥もなしで）作製した。内容物を、０．０１グラム刻みでプラスチック容器に秤量した。混合装置（Ｆｏａｍ  Ｍｉｘｅｒ  ＷＬ５７００、ＩＤＭ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ、Ｖｉｃｔｏｒｉａ、Ａｕｓｔｒａｌｉａから入手）を使用して、約２分間、８００ｒｐｍで、又は溶液が完全に均一になる（及び超吸収性ポリマーがポリオールマトリックス中に完全に分散される）まで、プレミックスを混合した。６５％のＶｏｒａｎｏｌ３０１０及び３５％のＴＤＩ（トルエンジイソシアネート  Ｖｏｒａｎａｔｅ、Ｄｏｗ製のＴ８０）からなる従来のプレポリマー系を、測定の精度及びプレポリマーの合計添加量（及び最小の残留物）を保証するために、プラスチックシリンジに秤量した。混合装置（Ｆｏａｍ  Ｍｉｘｅｒ  ＷＬ５７００、ＩＤＭ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ、Ｖｉｃｔｏｒｉａ、Ａｕｓｔｒａｌｉａから入手）を３，０００ｒｐｍに設定し、プレポリマー系を、シリンジをプレミックスに結び付けることによって１回の連続移動にて添加し、約１５秒間、又は発泡が始まるまで、混合した。実施例２の本発明の発泡体配合物を、表３に提示する。
【表５】
2021514016.tif 000008
【００３１】
実施例２及び比較例の、理論吸水率、実質的吸水率、経時的毛管現象、気流、及び密度試験の結果を、表４に報告する。
【表６】
2021514016.tif 000009
【００３２】
表４に列挙された結果から知り得るように、本発明の発泡体（実施例２）は、比較例の試料と比較して、より高い実質的吸水率を有する。実施例２はまた、経時的毛管現象を有する。
【００３３】
前述の実施例は、理解を明確にするためにのみ提示したものであり、これらの実施例による不要な限定はないものと理解される。実施例に記載の試験及び試験結果は、予測的なものではなく、例示的なものであることが意図され、試験手順の変更により、異なる結果がもたらされることが予想され得る。実施例中の全ての定量値は、用いられた手順に含まれる周知の許容誤差を考慮した近似的なものと理解される。
【００３４】
本明細書に開示される特定の例示的な要素、構造、特徴、詳細、構成などは、多数の実施形態において修正及び／又は組み合わせ可能であることは、当業者には明らかであろう。本発明は、開示される又は列挙された要素のいずれかを好適に含み得、これらからなり得、又はこれらから本質的になり得る。本明細書で使用されるとき、用語「〜から本質的になる」は、所与の組成物又は生成物の所望の特性に著しく影響しない更なる材料の存在を除外しない。詳細には、本明細書に代替物として積極的に記載される要素のいずれも、所望の任意の組み合わせにおいて、特許請求の範囲に明確に含まれる場合も、又は特許請求の範囲から除外される場合もある。かかる全ての変形及び組み合わせは、単に例示的な例示としての役割を果たすように選択された代表的な設計ではなく、着想された発明の範囲内にあると発明者は考える。したがって、本発明の範囲は、本明細書に記載された特定の例示的な構造に限定してはならず、少なくとも請求項の言語によって記載された構造及びそれらの構造の均等物に拡張される。記載されたとおりの本明細書と、参照によって本明細書に組み込まれるいずれかの文書の開示内容との間に矛盾又は食い違いが存在する場合、記載されたとおりの本明細書が優先するものとする。
【国際調査報告】
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