(57)【要約】  本発明は、貯蔵安定性のある粉末組成物に関する。より具体的には、本発明は、天然乳化剤、１５以下の重合度を有するイヌリンを含む担体、およびフレーバーまたは香料を含む活性成分を含む組成物に関する。上記組成物の製造方法および上記組成物を含有する消費者製品もまた、本発明の対象である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末組成物であって、
−  ４０〜９５％の、１５以下の重合度（ＤＰ）を有するイヌリンを含む担体、
−  ０．０１〜３０％の、天然乳化剤；および
−  ５〜４０％の、フレーバーまたは香料を含む疎水性活性成分
を含み、パーセンテージが、前記組成物の総重量に対して重量で規定されている、粉末組成物。
【請求項２】
イヌリンが、４．５〜１０のＤＰを有する、請求項１記載の組成物。
【請求項３】
担体が、イヌリンからなる、請求項１または２記載の組成物。
【請求項４】
天然乳化剤が、サポニンを含有する天然抽出物；レシチン、アラビアガム、柑橘類繊維、エンドウタンパク、非デンプン多糖類およびそれらの混合物からなる群で選択される、請求項１から３までのいずれか１項記載の組成物。
【請求項５】
天然乳化剤が、サポニンを含有する天然抽出物である、請求項４記載の組成物。
【請求項６】
サポニンを含有する天然抽出物が、組成物の総重量を基準として０．０１〜１重量％の量で存在する、請求項５記載の組成物。
【請求項７】
サポニンが、キラヤ抽出物を含む、請求項５または６記載の組成物。
【請求項８】
乳化剤が、アラビアガムである、請求項４記載の組成物。
【請求項９】
イヌリンとアラビアガムとの重量比が、５０：５０〜９５：５である、請求項８記載の組成物。
【請求項１０】
イヌリンが、チコリイヌリンであり、好ましくはチコリ根からのイヌリンの抽出によって得られる、請求項１から９までのいずれか１項記載の組成物。
【請求項１１】
疎水性活性成分が、フレーバーである、請求項１から１０までのいずれか１項記載の組成物。
【請求項１２】
フレーバーが、柑橘類フレーバーである、請求項１１記載の組成物。
【請求項１３】
粉末組成物が、デンプン誘導体を含まない、請求項１から１２までのいずれか１項記載の組成物。
【請求項１４】
粉末組成物が、マルトデキストリンを含まない、請求項１３記載の組成物。
【請求項１５】
請求項１から１４までのいずれか１項に規定された組成物を含む、粉末飲料、甘味品、および風味製品からなる群から選択される、消費者製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の属する技術分野
本発明の技術分野は、貯蔵安定性のある粉末組成物に関する。より具体的には、本発明は、天然乳化剤、１５以下の重合度を有するイヌリンを含む担体、およびフレーバーまたは香料を含む活性成分を含む組成物に関する。上記組成物の製造方法および上記組成物を含有する消費者製品もまた、本発明の対象である。
【０００２】
背景
自然な送達システムに対する消費者の需要は、ますます重要になっており、したがって新しい送達システムの開発が推進されている。
【０００３】
乾燥した粒子は、通常、液体エマルションから製造され、その後、さまざまな方法（例えば、噴霧乾燥、押出し、流動層乾燥等）で乾燥される。ほとんどのエマルションは、フレーバーまたはフレグランス、担体および乳化剤を含む。フレーバーおよび香料産業が直面する問題の１つは、酸化可能なフレーバーまたはフレグランスがカプセル化される場合の活性成分の酸化にある。この酸化により、消費者にとって不快なオフフレーバーまたはオフノートが生じる。さらに、この酸化現象により、貯蔵時の最終製品の貯蔵寿命の予測は困難になる。
【０００４】
例えば、酸素に特に敏感な柑橘類フレーバーの場合、噴霧乾燥した柑橘類フレーバーの貯蔵寿命は、通常、１２ヶ月を超えない。
【０００５】
実際、リモネンは、多くの柑橘油、特にオレンジ油の主な化合物として存在することが知られている。酸素に曝される場合、リモネンは、反応して、フレーバー油のオフノートの原因となるエポキシド、アルコール、およびケトンを生成する。リモネンは、リモネンオキシド（リモネンエポキシドとも呼ばれる）に分解され、さらにカルベオールとカルボンとに分解される。
【０００６】
米国特許出願公開第２０１５／０３７４０１８号明細書には、乳化剤としてサポニンを含有する天然抽出物、４４５〜約６８７ｇ．ｍｏｌ−１の数平均分子量を有する炭水化物、および酸化可能なフレーバーまたはフレグランスを含む、貯蔵安定性のある送達システムが開示されている。しかしながら、この文献に開示された炭水化物は、天然成分を含有するフレーバー送達システムと比較して、多くの食品用途においてあまり好ましくないマルトデキストリンを含む。
【０００７】
したがって、天然成分を含有する貯蔵安定性のある送達システムが求められている。
【０００８】
発明の概要
本発明は、良好な性能を有する粉末組成物を提供することにより、上記の問題を解決する。特に、天然乳化剤とＤＰ≦１５のイヌリンを含む担体との会合により、かかる送達システムの酸化安定性は、担体としてデンプン誘導体を使用する従来の送達システムと比較して、予想外に大幅に改善されている。
【０００９】
したがって、本発明の第１の対象は、粉末組成物であって、
−  ４０〜９５％の、１５以下の重合度（ＤＰ）を有するイヌリンを含む担体、
−  ０．０１〜３０％の、天然乳化剤；および
−  ５〜４０％の、フレーバーまたは香料を含む疎水性活性成分
を含み、パーセンテージが、該組成物の総重量に対して重量で規定される、粉末組成物である。
【００１０】
本発明の第２の対象は、上記で規定された粉末組成物の製造方法であって、上記方法は、以下の工程：
（ｉ）以下の成分：
−  ２０〜８０％の水、
−  １４．９９〜７０％の、好ましくは３０〜７０％の、ＤＰが１５以下のイヌリンを含む担体、
−  ０．０１〜２０％の天然乳化剤；および
−  ５〜３０％の、フレーバーまたは香料を含む疎水性活性成分
を含む、エマルションを製造する工程、
（ｉｉ）工程ｉ）で得られたエマルションを、乾燥させて粉末組成物を得る工程
を含む、製造方法である。
【００１１】
本発明の第３の対象は、押出粒子の製造方法であって、該方法は、以下の工程：
ａ）以下の成分：
−  ４０〜９５％の、１５以下の重合度（ＤＰ）を有するイヌリンを含む担体、
−  ０．０１〜３０％の天然乳化剤；および
−  ５〜４０％の、フレーバーまたは香料を含む疎水性活性成分
を含む、混合物を製造する工程；
ｂ）上記混合物を、スクリュー押出機内で、好ましくは９０〜１３０℃の温度に加熱して、溶融塊を形成する工程；
ｃ）溶融塊をダイから押し出す工程；
ｄ）溶融塊がダイを出る際にこれを細断して、押出粒子を供給する工程
を含む、製造方法である。
【００１２】
本発明の第４の対象は、上記で規定された組成物を含む、粉末飲料、甘味品、および風味製品からなる群から選択される消費者製品である。
【００１３】
本発明の第５の対象は、ＤＰ≦１５を有するイヌリンおよび天然乳化剤を含む、好ましくはそれらからなる担体の、上記担体中に分散されたフレーバーまたは香料を含む粉末組成物の酸化安定性を高めるための使用である。
【００１４】
発明の詳細な説明
特に明記しない限り、パーセンテージ（％）は、組成物の重量パーセンテージを指定することを意味する。
【００１５】
組成物またはエマルション中の成分の総量は１００％であることを理解されたい。当業者は、１００％を超えない総量を有するように異なる成分の量を選択することになる。
【００１６】
「粉末組成物」、「乾燥粒子」、「粒子」、「顆粒」は、本発明に従って無関係に使用される。粉末組成物には、粒子（噴霧乾燥により粉末組成物を得る場合に使用される用語）および顆粒（押出しにより粉末組成物を得る場合に使用される用語）が包含されると理解されたい。
【００１７】
粉末組成物
本発明の第１の対象は、粉末組成物であって、以下の成分：
−  ４０〜９５％の、１５以下の重合度（ＤＰ）を有するイヌリンを含む担体、
−  ０．０１〜３０％の天然乳化剤；および
−  ５〜４０％の、フレーバーまたは香料を含む疎水性活性成分
を含み、パーセンテージは、該組成物の総重量に対して重量で規定される、粉末組成物である。
【００１８】
一実施形態によれば、粉末組成物は、４０〜９４．９９％の、１５以下の重合度（ＤＰ）を有するイヌリンを含む担体を含む。
【００１９】
イヌリンを含む担体
イヌリンは、末端グルコース単位に、Ｄ−フルクトース単位がβ（２→１）結合したポリマーであり、異なる重合度（ＤＰ）に従って規定されている。ＤＰは、多糖鎖の単位数を指す。
【００２０】
本発明は、特に、担体が１５以下のＤＰ（重合度）を有するイヌリンを含むという事実を特徴とする。
【００２１】
特定の実施形態によれば、イヌリンは、３〜１５のＤＰ値を有する。
【００２２】
特定の実施形態によれば、担体は、１５以下のＤＰ（重合度）を有するイヌリンからなる。
【００２３】
一実施形態によれば、担体は、１０未満のＤＰ（重合度）を有するイヌリンを含む。特定の実施形態によれば、担体は、１０未満のＤＰ（重合度）を有するイヌリンからなる。
【００２４】
特定の実施形態によれば、イヌリンは、３〜９、好ましくは４．５〜９のＤＰ値を有する。
【００２５】
別の実施形態によれば、イヌリンは、４．５〜１５、好ましくは４．５〜１０のＤＰ値を有する。
【００２６】
重合度、すなわちＤＰは、当業者によく知られており、高分子またはポリマーもしくはオリゴマー分子におけるモノマー単位の数として規定され得る。
【００２７】
イヌリンの数平均重合度は、以下の式：
ＤＰ＝（Ｍｎ−１８）／１６２
［式中、Ｍｎは、数平均分子量である］によって示される。
【００２８】
したがって、ＤＰは、例えばサイズ排除クロマトグラフィー（ＳＥＣ）などの異なる方法によって容易に決定され得る。
【００２９】
本発明において規定されたＤＰは、ＳＥＣ機器（屈折率（ＲＩ）、光散乱（ＬＳ）、および粘度（ＶＳ）検出器を組み込んだ、Ｖｉｓｃｏｔｅｋトリプル検出器アレイ（ＴＤＡ）を備えたＶｉｓｃｏｔｅｋ  ＴＤＡ３０５ｍａｘシステム（Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｌｔｄ、英国））を使用することによって求められた。
【００３０】
一実施形態によれば、イヌリンは、３００ｇ．ｍｏｌ−１を上回る、好ましくは５００ｇ．ｍｏｌ−１を上回る、好ましくは５００〜２０００ｇ．ｍｏｌ−１の数平均分子量を有する。特定の実施形態によれば、イヌリンは、４００〜１５００ｇ．ｍｏｌ−１の数平均分子量を有する。
【００３１】
本発明のイヌリンは、好ましくは天然または植物ベースのイヌリンである。「植物ベースのイヌリン」という表現は、イヌリンを含む植物全体だけでなく、例えば根、塊茎、茎、花、葉などの植物のイヌリン含有部分も含む。
【００３２】
本発明で使用されるイヌリンは、多くの植物から抽出され得る。グローブおよびエルサレムのアーティチョーク、チコリ、ならびにリュウゼツランは、イヌリンの抽出に使用され得る植物であるが、小麦、バナナ、タマネギおよびニンニクなどのイヌリンを含む他の食品も使用され得る。
【００３３】
一実施形態によれば、植物材料は、植物の根、好ましくはアーティチョーク（Ｃｙｎａｒａ  ｃａｒｄｕｎｃｕｌｕｓまたはＣｙｎａｒａ  ｓｃｏｌｙｍｕｓ）またはチコリ（Ｃｉｃｈｏｒｉｕｍ  ｉｎｔｙｂｕｓ）の根からなる。
【００３４】
一実施形態によれば、イヌリンは、チコリイヌリンであり、好ましくはチコリ根の水抽出によって得られる。
【００３５】
チコリ根抽出物由来のイヌリンは、オラフティ社のＲａｆｔｉｌｏｓｅ(登録商標)およびＲａｆｔｉｌｉｎｅ(登録商標)、コスクラ社のＦｉｂｒｕｌｏｓｅ(登録商標)およびＦｉｂｒｕｌｉｎｅ(登録商標)、インペリアルセンサス社のＦｒｕｔａｆｉｔ(登録商標)、カーギル社のオリゴ−ファイバー(登録商標)など、多くの供給業者から市販されている。
【００３６】
イヌリンは、組成物の総重量を基準として、４０〜９５重量％、好ましくは４０〜９４．９９重量％、より好ましくは６０〜９０重量％の量で使用される。
【００３７】
天然乳化剤
「天然乳化剤」とは、乳化剤が、植物ベースのリン脂質、タンパク質、多糖類、およびバイオサーファクタントなどの天然原料から得られることを理解されたい。
【００３８】
一実施形態によれば、天然乳化剤は、植物源に由来する。
【００３９】
少なくとも１種の天然乳化剤と担体としてＤＰ≦１５を有するイヌリンとの組み合わせは、担体としてマルトデキストリンを含む従来の送達システムと比較して、特に酸化安定性に関して良好な性能を有する粒子を提供することが示されている。
【００４０】
本発明で使用される天然乳化剤は、好ましくは、サポニンを含有する天然抽出物；レシチン、アラビアガム、柑橘類繊維、エンドウタンパク、非デンプン多糖類およびそれらの混合物からなる群から選択される。
【００４１】
一実施形態によれば、本発明で使用される天然乳化剤は、サポニンを含有する天然抽出物を含み、好ましくはそれからなる。
【００４２】
サポニンは、親油性トリテルペン誘導体と組み合わされた１つ以上の親水性グルコシド部分で構成された両親媒性グリコシドである。サポニンは、多様な植物抽出物中に存在する。「サポニンを含む天然抽出物」という用語は、自然界で入手可能な原料に物理的分離プロセスを適用することによって得られるサポニンまたはサポニンを含む物質の混合物を指す。特に天然抽出物は、抽出物の総重量に対して、乾燥重量基準で少なくとも１０重量％、より具体的には少なくとも２０重量％、さらにより具体的には少なくとも５０重量％、最も具体的には少なくとも８０重量％のサポニンを含有するものである。
【００４３】
本明細書で使用され得る特定の天然抽出物は、キラヤ抽出物、ツバキ種子抽出物、アキランス抽出物、グリチルリチンおよびステビアなどの植物抽出物を含み得る。キラヤ・サポナリア（Quillaja saponaria）の樹皮から得られるキラヤ（Quillaja）抽出物は、本明細書で提供される特定の実施形態である。かかる植物抽出物は、多くの供給業者から市販されている。例えば、キラヤ抽出物は、ＩｎｇｒｅｄｉｏｎからＱ−ＮＡＴＵＲＡＬＥ(商標)（水中キラヤ抽出物）の商品名で希釈された形で購入できる。
【００４４】
一実施形態によれば、サポニン含有量は、総重量組成物に対して、重量で、０．０１％から約１％まで、好ましくは０．０６から１％までの量で使用される。
【００４５】
別の実施形態によれば、サポニンを含有する天然抽出物は、レシチン、アラビアガム、柑橘類繊維、エンドウタンパクおよび非デンプン多糖類からなる群で選択される少なくとも１種の成分と組み合わせて使用される。
【００４６】
別の実施形態によれば、天然乳化剤は、アラビアガムであり、ここで、イヌリンとアラビアガムとの重量比は、好ましくは５０：５０〜９５：５である。
【００４７】
アラビアガムは、好ましくは、組成物の総重量を基準として５〜３０重量％の量で使用される。
【００４８】
別の実施形態によれば、天然乳化剤は、レシチンであり、好ましくは組成物の総重量を基準として０．５〜５重量％の量で含まれる。
【００４９】
疎水性活性成分
疎水性活性成分は、好ましくは酸化される（「酸化可能」）風味付け成分および／または賦香成分を含み、フレーバーおよび／またはフレグランス産業で現在使用されているフレーバーおよびフレグランス成分または組成物の双方を包含し、天然または合成由来のもの、単一化合物またはそれらの混合物の形のものを含む。かかるフレーバーおよび／またはフレグランス成分の特別な例は、現在の文献、例えば、Fenaroli’s Handbook of flavour ingredients, 1975年, CRC Press；M.B. Jacobsによる、Van Nostrand編のSynthetic Food adjuncts, 1947年；またはS. ArctanderによるPerfume and Flavor Chemicals、1969年、ニュージャージー州モントクレア（米国）に見出され得る。現在の風味付け成分および／または賦香成分の他の多くの例は、利用可能な特許および一般的な文献に見出され得る。風味付け成分および／または賦香成分は、溶媒、補助剤、添加剤および／または他の成分との混合物の形で存在し、一般にフレーバーおよびフレグランス産業で現在使用されているものの形で存在し得る。
【００５０】
本明細書で使用される「風味付け成分」は、消費者製品に風味または味を付与することができるもの、または消費者製品の味および／または風味を改変することができるもの、またはさらにそのテクスチャーまたは口当たりを改変することができるものとして、芳香剤分野の当業者によく知られている化合物である。
【００５１】
「賦香成分」という用語は、表面に適用された場合に快楽効果を付与するために、賦香調製物または組成物において活性成分として使用される化合物を意味すると理解される。換言すれば、賦香するものと見なされるべき、このような化合物は、単に匂いを有するだけではなく、組成物または物品もしくは表面の匂いを肯定的または心地よい方法で付与または改変できるものとして、香料分野の当業者によって認識されなければならない。さらに、この定義は、必ずしも匂いを有さないが、賦香組成物、着香物品または表面の匂いを調節することが可能であり、その結果、かかる組成物、物品または表面の匂いの使用者による知覚を改変することができる化合物を含むことも意味する。また、これには、悪臭中和成分および組成物も含まれる。「悪臭中和成分」という用語は、本明細書では、悪臭、すなわち人間の鼻にとって不快なまたはきつい臭いを中和および／またはマスキングすることによって知覚を低減することができる化合物を意味する。特定の実施形態では、これらの化合物は、既知の悪臭の原因となる主要化合物と反応する能力を有する。この反応により、悪臭物質の空中濃度が低下し、その結果、悪臭の知覚が低下する。
【００５２】
特に、本明細書で提供されるフレーバーおよび／またはフレグランスは、酸化される（「酸化可能な」）フレーバーまたはフレグランスである。２以上のｌｏｇＰ値によって特徴付けられるフレーバーおよび／またはフレグランスは、本明細書で提供される特定の実施形態である。
【００５３】
クエン酸が優勢な天然に存在する酸である果実に由来する、またはそれに基づくフレーバーとしては、例えば、柑橘類（例えば、レモン、ライム）、リモネン、イチゴ、オレンジ、およびパイナップルが挙げられるが、これらに限定されない。一実施形態では、フレーバー食品は、果物から直接抽出されたレモン、ライムまたはオレンジジュースである。フレーバーのさらなる実施形態は、オレンジ、レモン、グレープフルーツ、キーライム、シトロン、クレメンタイン、マンダリン、タンジェリン、および任意の他の柑橘類、またはそれらの変種またはハイブリッドから抽出されたジュースまたは液体を含む。特定の実施形態では、フレーバーは、オレンジ、レモン、グレープフルーツ、キーライム、シトロン、クレメンタイン、マンダリン、タンジェリン、他の柑橘類またはその変種もしくはハイブリッド、ザクロ、キウイフルーツ、スイカ、リンゴ、バナナ、ブルーベリー、メロン、生姜、ピーマン、キュウリ、パッションフルーツ、マンゴー、洋ナシ、トマト、およびイチゴから抽出または蒸留された液体を含む。
【００５４】
一実施形態によれば、フレーバーは、柑橘類フレーバーである。
【００５５】
特定の実施形態では、フレーバーは、リモネンを含む組成物を含み、特定の実施形態では、組成物は、リモネンをさらに含む柑橘類である。
【００５６】
さらなる実施形態では、フレーバーおよび／またはフレグランスは、組成物の総重量に対して、約５〜約４０重量％の量で、より具体的には１０〜３０重量％の量で供給され、使用される。
【００５７】
特定の実施形態では、粒子の平均サイズは、典型的には２０〜５０００ミクロンである。組成物が、噴霧乾燥により得られる場合、粉末組成物は、好ましくは５０〜５００ミクロン、さらにより好ましくは５０〜２５０ミクロンの平均サイズを有する粒子で作られる。
【００５８】
組成物が押出しによって得られる場合、粉末組成物は、好ましくは０．５〜５０００ミクロンの平均サイズを有する粒子で作られる。
【００５９】
一実施形態によれば、粉末組成物は、デンプン誘導体を含まない。
【００６０】
一実施形態によれば、粉末組成物は、マルトデキストリンを含まない。
【００６１】
一実施形態によれば、粉末組成物は、加工デンプンを含まない。
【００６２】
特定の実施形態によれば、粉末組成物は、
−  ４０〜９５％の、好ましくは４０〜９４．９９％の、１５未満、好ましくは１０未満のＤＰを有するイヌリン、
−  ０．０１〜３０％の、サポニンを含有する天然抽出物、および
−  ５〜４０％のフレーバー、好ましくは柑橘類フレーバー
を含み、パーセンテージは、組成物の総重量に対して、重量で規定されている。
【００６３】
粉末組成物の貯蔵寿命は、好ましくは約１２ヶ月を上回る。
【００６４】
一実施形態によれば、粉末の貯蔵寿命は、約１２ヶ月〜約２４ヶ月、好ましくは約１２ヶ月〜約１８ヶ月である。
【００６５】
粉末組成物の製造方法
組成物は、当業者によって容易に選択される任意の適切な方法によって製造され得る。方法の非限定的な例には、押出し、噴霧乾燥等が含まれる。
【００６６】
噴霧乾燥プロセス
一実施形態によれば、組成物は、米国特許出願公開第２０１５／０３７４０１８号明細書に開示された方法に従って噴霧乾燥によって製造される。
【００６７】
したがって、本発明の別の対象は、上記で規定された粉末組成物の製造方法であって、上記方法は、以下の工程：
（ｉ）以下の成分：
−  ２０〜８０％の水、
−  １４．９９〜７０％、好ましくは３０〜７０％の、１５以下のＤＰを有するイヌリンを含む担体、
−  ０．０１〜２０％の天然乳化剤；および
−  ５〜３０％の、フレーバーまたは香料を含む疎水性活性成分
を含むエマルションを製造する工程、
（ｉｉ）工程ｉ）で得られたエマルションを乾燥させて、粉末組成物を得る工程
を含む、製造方法である。
【００６８】
エマルションは、高剪断混合、超音波処理または均質化などの任意の既知の乳化方法を使用して形成され得る。かかる乳化方法は、当業者によく知られている。
【００６９】
一実施形態によれば、エマルションは、６５℃で５０ｍＰａ・ｓ〜５００ｍＰａ・ｓの粘度を有し、１００ｓ−１の剪断速度を有する。流動粘度は、同心円柱形状のＴＡインスツルメンツ社製ＡＲ２０００レオメーター（ニューキャッスル、デラウェア州、米国）を用いて測定された。
【００７０】
本発明の好ましい態様では、エマルション中の水の量は、エマルションの総重量に対して、４０〜６０重量％である。
【００７１】
一実施形態によれば、エマルション中のイヌリンの量は、エマルションの総重量に対して、４０〜６０重量％である。
【００７２】
一実施形態によれば、エマルション中の天然乳化剤の量は、エマルションの総重量に対して、０．０１〜２０重量％である。
【００７３】
一実施形態によれば、エマルション中の活性成分の量は、エマルションの総重量に対して、１０〜３０重量％である。
【００７４】
天然乳化剤について、イヌリンを含む担体について、そして疎水性活性成分について前述した他の実施形態もまた、プロセスに適用される。
【００７５】
エマルションは、任意の成分も含有し得る。これは、特に、有効量の防火剤または爆発抑制剤をさらに含有し得る。噴霧乾燥エマルション中のかかる薬剤の種類および濃度は、当業者に知られている。かかる防火剤または爆発抑制剤の非限定的な例としては、無機塩、Ｃ１〜Ｃ１２カルボン酸、Ｃ１〜Ｃ１２カルボン酸の塩およびそれらの混合物を挙げることができる。好ましい爆発抑制剤は、サリチル酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、カプロン酸、クエン酸、コハク酸、ヒドロキシコハク酸、マレイン酸、フマル酸、オキシル酸、グリオキシル酸、アジピン酸、乳酸、酒石酸、アスコルビン酸、前述の酸のいずれかのカリウム塩、カルシウム塩および／またはナトリウム塩、ならびにこれらのいずれかの混合物である。
【００７６】
他の任意成分には、抗酸化剤、防腐剤、着色剤および染料が含まれる。
【００７７】
エマルションの液滴サイズｄ（ｖ、０．９）は、好ましくは０．５〜１５μｍ、より好ましくは０．５〜１０μｍである。
【００７８】
一実施形態によれば、工程ｉｉ）では、エマルションは、粉末組成物を得るように噴霧乾燥される。
【００７９】
噴霧乾燥が使用される場合、エマルションは、最初に噴霧工程にかけられ、その間にエマルションは液滴の形で噴霧塔に分散される。エマルションを液滴の形態で分散させることができる任意の装置を使用して、このような分散を実施することができる。例えば、エマルションは、噴霧ノズルまたは遠心ホイールディスクを介して誘導され得る。振動オリフィスも使用され得る。
【００８０】
本発明の一態様では、エマルションは、液滴の形で、乾燥塔に存在する粉末化剤の雲に分散される。かかるタイプのプロセスは、例えば、国際公開第２００７／０５４８５３号または国際公開第２００７／１３５５８３号に詳細に記載されている。
【００８１】
特定の配合では、粒子のサイズは、塔に分散される液滴のサイズの影響を受ける。噴霧ノズルが液滴を分散させるために使用される場合、かかる液滴のサイズは、例えば、ノズルを通る噴霧ガスの流量によって制御され得る。遠心ホイールディスクが分散に使用される場合、液滴サイズを調整するための主な因子は、液滴がディスクから塔に分散される遠心力である。次に、遠心力は回転速度およびディスクの直径に依存する。エマルションの供給流量、その表面張力およびその粘度も、最終的な液滴サイズおよびサイズ分布を制御するパラメータである。これらのパラメータを調整することにより、当業者は、塔に分散されるべきエマルションの液滴のサイズを制御することができる。
【００８２】
チャンバー内に噴霧されると、液滴は、当該技術分野で既知の任意の技術を用いて乾燥される。これらの方法は、噴霧乾燥の技術における特許および非特許文献に完全に文書化されている。例えば、Spray-Drying Handbook, 第3版, K. Masters; John Wiley (1979年)には、多種多様な噴霧乾燥方法が記載されている。
【００８３】
本発明の方法は、任意の従来の噴霧塔で行われ得る。従来の多段式乾燥装置は、例えば、この方法の工程を実施するのに適している。この装置は、噴霧塔と、塔の底部で、塔を通って落下した後に部分的に乾燥した粒子を遮断する流動床とを含み得る。
【００８４】
噴霧乾燥工程中に失われるフレーバーまたはフレグランスの量は、好ましくは１５％未満、より好ましくは１０％未満、最も好ましくは５％未満であり、これらのパーセンテージは、噴霧乾燥工程中にフレーバーまたはフレグランスが全く失われない場合に粒子中に存在するであろう理論的な量に対して、重量で規定されている。
【００８５】
押出しプロセス
別の実施形態によれば、組成物は、国際特許出願公開番号の国際公開第２０１６／１０２４２６号に開示された方法に従って二軸押出しによって製造される。
【００８６】
したがって、本発明の別の対象は、押出粒子の製造方法であって、上記方法は、以下の工程：
ａ）以下の成分：
−  ４０〜９５％の、１５以下の重合度（ＤＰ）を有するイヌリンを含む担体、
−  ０．０１〜３０％の天然乳化剤；および
−  ５〜４０％の、フレーバーまたは香料を含む疎水性活性成分
を含む混合物を製造する工程、
ｂ）上記混合物をスクリュー押出機内で、好ましくは９０〜１３０℃の温度に加熱して、溶融塊を形成する工程；
ｃ）溶融塊をダイから押し出す工程；
ｄ）溶融塊がダイを出る際にこれを細断して、押出粒子を供給する工程
を含む、製造方法である。
【００８７】
担体、天然乳化剤および疎水性活性成分の規定は、上記に記載されたものと同じである。
【００８８】
押出粒子は、例えば切断プロセスを使用してまだ熱いうちに、押出機のダイ面で形成され得る。
【００８９】
一実施形態では、押出粒子は、約０．５〜５ｍｍのサイズを有する。
【００９０】
一実施形態では、粒子のガラス転移温度は、混合物のガラス転移温度と実質的に同じである。このことは、水の損失が少ないか、またはゼロになるようにすることで実現する。
【００９１】
この特定の実施形態によれば、得られる溶融物のガラス転移温度（Ｔｇ）が、最終製品の所望のＴｇ値に対応し、それと実質的に同じであることを保証するために少量の水が混合物に加えられる。換言すれば、湿式造粒などの他の方法に反して、押出し前の混合物のガラス転移温度は、最終製品に必要な値を既に有しており、その温度は室温を上回り、好ましくは４０℃を上回るので、製品は、自由に流動する顆粒の形で周囲温度にて貯蔵され得る。結果として、本発明のこの実施形態は、Ｔｇを許容可能な値に増加させるために水を除去することを意図した、押出しに続く追加の乾燥工程を省くことができる。
【００９２】
したがって、混合物は、混合物の温度を９０〜１３０℃の所定の温度に維持する押出機アセンブリで押し出される。この温度は、本発明のシステムに適合させられている：第一に、混合物を溶融塊の形で保つために、炭水化物マトリックスのガラス転移温度より高くなければならない。圧力も加えられ、この圧力は、溶融物の均一性を維持するために適切な値に調整される。通常、装置のサイズに応じて、１００バール（１０７Ｐａ）までの圧力値が使用され得る（例えば、大規模な押出機の場合、圧力を２００バールに上げる必要があり得る）。
【００９３】
この特定の実施形態では、混合物が、押出機のダイ部分に到達する際、温度は、依然として担体のガラス転移温度を上回る。押出機にはカッターナイフが装備されているため、混合物は、溶融物温度で切断される。周囲の空気によって一旦周囲温度まで冷却されると、既に切断されたガラス状の材料は、溶融したマトリックスが切断前に冷却される他のプロセスの場合とは異なり、スフェロナイザー、流動層乾燥機または他の装置で成形または乾燥させる必要はない。特定の実施形態では、周囲空気は、冷却空気を含む。
【００９４】
揮発性化合物／炭水化物混合物のガラス転移温度は、最初の混合物に添加される水の量に依存する。実際、水の割合が増加する場合、Ｔｇが低下することは当該技術分野でよく知られている。本発明の後者の実施形態では、混合物に添加される水の割合は低くなる、すなわち、得られる混合物のガラス転移温度は、最終的なフレーバーまたはフレグランス送達システム、すなわち、押出製品に対して望ましいガラス転移温度に実質的に等しいものとなる。
【００９５】
ここで、上記のように、得られるカプセル化された化合物または組成物の要件は、これが貯蔵され、その後使用される温度を有意に上回るガラス転移温度Ｔｇを示すことである。したがって、臨界温度（Ｔｇ）は、少なくとも室温を上回る、好ましくは４０℃を上回らなければならない。したがって、水が本発明で使用される割合は、広範囲の値で変化し、この値は、マトリックスに使用される炭水化物ガラスおよび最終製品の必要なＴｇの関数として当業者が適合させ、選択することができる。
【００９６】
前に引用したように、この方法の押出工程は、押出装置を必要とする。商業的に許容される押出装置は、まだプラスチックである場合に、ダイ出口で溶融物を切断することを可能にするカッターナイフを備えた、商品名Ｃｌｅｘｔｒａｌ  ＢＣ２１の二軸スクリュー押出機である。したがって、切断された製品は、マトリックスのガラス転移温度を上回る温度のままである。
【００９７】
押出装置は、二軸スクリューの種類に限定されず、例えば、一軸スクリュー、ラム、または他の同様の押出し方法も含み得る。
【００９８】
押出しプロセスの間、混合物は、約０．２５０〜１０ｍｍ、より具体的には約０．５〜約２．０ｍｍ、より具体的には０．７〜２．０ｍｍの範囲の所定の直径を有するオリフィスを有するダイに押し込まれる。しかしながら、ダイの直径をさらに大きくすることも可能である。
【００９９】
ピースの長さは、特定の切断装置のストローク速度を制御することによって調整される。
【０１００】
切断された破片は、その後、周囲の空気によって周囲温度に冷却される。乾燥もさらなる処理も、必要とされていない。得られる顆粒は、サイズの均一性を示し、得られるカプセルのこのサイズの均一性により、フレーバー放出の制御が改善される。
【０１０１】
本発明のこの特定の実施形態によれば、溶融物がダイを出る際に造粒が行われる場合、このようにして実質的に均一な粒度分布の固体フレーバー送達システムが得られる。
【０１０２】
別の実施形態では、潤滑剤が本明細書で提供される。いかなる理論にも束縛されることを望まないが、潤滑剤は、出口ダイでの溶融塊の剪断および膨張を低減すると考えられている。いくつかの実施形態では、潤滑剤は、中鎖トリグリセリド（ＭＣＴ）を含み得る。別の実施形態では、潤滑剤は、レシチンまたは脂肪酸エステル（例えば、クエン酸、酒石酸、酢酸）、ＤＡＴＥＭ、ＣＩＴＲＥＭまたは上記の混合物のようなミセル界面活性剤を含む。特定の実施形態では、潤滑剤は、重量で、粒子の総重量の、約５％まで、特に約０．２％から約５％まで、より具体的には約０．８％から約２％まで、さらにより具体的には約１％から約２％までの量で提供され得る。この実施形態では、潤滑剤は、粒子の総重量の２％の量で提供される。別の実施形態では、潤滑剤は、粒子の総重量の１％の量で提供される。
【０１０３】
消費者製品
本発明の別の対象は、本発明の組成物を含む消費者製品である。好ましくは、かかる製品は、風味付けされた製品または芳香製品である。
【０１０４】
好ましくは、風味付けされた製品は、食品である。
【０１０５】
食品が粒状または粉末状の食品である場合、乾燥粒子は、乾式混合によってそれに容易に添加され得る。代表的な食品は、インスタントスープまたはソース、朝食用シリアル、粉ミルク、離乳食、粉末ドリンク、粉末チョコレートドリンク、スプレッド、粉末シリアルドリンク、チューインガム、発泡錠、シリアルバー、およびチョコレートバーからな群から選択される。粉末食品または粉末飲料は、水、ミルクおよび／またはジュース、または他の水性液体で製品を再構成した後に消費することを目的とし得る。
【０１０６】
本明細書で提供される乾燥粒子は、フレーバーを飲料、流動乳製品、調味料、焼き菓子、フロスティング、ベーカリーフィリング、キャンディー、チューインガムおよび他の食品に運ぶのに適切であり得る。
【０１０７】
飲料には、コーラ、レモンライム、ルートビール、柑橘風味飲料（heavy citrus）（「デュータイプ（dew type）」）、フルーツフレーバーソーダおよびクリームソーダを含む炭酸清涼飲料；粉末清涼飲料、ならびにファウンテンシロップおよびコーディアルなどの液体濃縮物；コーヒーおよびコーヒーベースの飲料、コーヒー代替品およびシリアルベースの飲料；茶（ドライミックス製品ならびにすぐに飲める茶（ハーブティーおよびティーリーフベース）を含む）；果汁および野菜ジュース、およびジュースフレーバー飲料、ならびにジュース飲料、ネクター、濃縮物、パンチおよび「エード」；炭酸飲料および炭酸を含まない飲料の双方の甘味および風味の付いた水；スポーツ／エネルギー／健康飲料；ビールおよび麦芽飲料、サイダー、およびワイン（炭酸を含まないもの、スパークリング、強化ワインおよびワインクーラー）を含むアルコール飲料およびアルコールフリーならびに他の低アルコール製品；他の加熱処理（輸液、低温殺菌、超高温、オーミック加熱または市販の無菌殺菌）やホット充填包装を施した飲料；ならびにろ過や他の保存技術を用いて製造されたコールドフィルド製品が含まれるが、これらに限定されない。
【０１０８】
流動乳製品には、非凍結、部分凍結および凍結流動乳製品、例えば、ミルク、アイスクリーム、シャーベットおよびヨーグルトが含まれるが、これらに限定されない。
【０１０９】
調味料には、ケチャップ、マヨネーズ、サラダドレッシング、ウスターソース、フルーツ風味のソース、チョコレートソース、トマトソース、チリソース、およびマスタードが含まれるが、これらに限定されない。
【０１１０】
焼き菓子には、ケーキ、クッキー、ペストリー、パン、ドーナツなどが含まれるが、これらに限定されない。
【０１１１】
ベーカリーフィリングには、低または中性ｐＨフィリング、高、中または低固形フィリング、フルーツまたはミルクベース（プディングタイプまたはムースタイプ）フィリング、ホットまたはコールドメークアップフィリングおよび無脂肪から全脂肪までのフィリングが含まれるが、これらに限定されない。
【０１１２】
本発明の組成物は、改善された酸化安定性を有するという利点を有する。
【図面の簡単な説明】
【０１１３】
【図１】図１は、本発明による組成物（サンプルＡおよびＢ）および比較組成物（サンプルＸ）の貯蔵（２２℃）中のリモネンオキシドおよびカルボンを含む酸化生成物（Ｏｐｓ）の濃度を示す。
【図２】図２は、本発明による組成物（サンプルＡおよびＢ）の貯蔵（２２℃および３５℃）中のリモネンオキシドおよびカルボンを含む酸化生成物（Ｏｐｓ）の濃度を示す。
【図３】図３は、貯蔵中（２５℃）のリモネンオキシド、カルボン、トランスカルベオール、およびシスカルベオールを含む酸化生成物（Ｏｐｓ）の濃度−本発明による組成物（サンプルＡおよびＢおよびＣ）ならびに比較組成物（サンプルＸ）の加速貯蔵を示す。
【図４】図４は、貯蔵中（３５℃）のリモネンオキシド、カルボン、トランスカルベオール、およびシスカルベオールを含む酸化生成物（Ｏｐｓ）の濃度−本発明による組成物（サンプルＡおよびＢおよびＣ）ならびに比較組成物（サンプルＸ）の加速貯蔵を示す。
【０１１４】
実施例
本発明を、ここで以下の実施例によりさらに詳細に説明する。
【０１１５】
サイズ排除クロマトグラフィー（ＳＥＣ）
ＳＥＣ機器は、屈折率（ＲＩ）、光散乱（ＬＳ）、および粘度（ＶＳ）検出器を組み込んだ、Ｖｉｓｃｏｔｅｋトリプル検出器アレイ（ＴＤＡ）を備えたＶｉｓｃｏｔｅｋ  ＴＤＡ３０５  ｍａｘシステム（Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｌｔｄ、英国）である。クロマトグラフィーシステムは、Ａ７ガードカラムの後にＡ２０００（ＣＬＭ３０１５）およびＡ６０００（ＣＬＭ３０２０）（３００ｍｍ  Ｌ×８．０ｍｍ  ＩＤ、Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  Ｌｔｄ．）を直列に配置したものから構成されており、プルランの排除限界は、それぞれ４ＫＤａおよび２０００ＫＤａとされている。溶離液は、０．１Ｍの硝酸ナトリウムであり、流量は、０．４ｍＬ／分である。注入量は、１００μＬであり、サンプル濃度は、約２ｍｇ／ｍＬである。すべての測定を３５℃で行った。方法の再現性は、３回の連続注入の最大ピーク時の保持容量の標準偏差０．０６％で許容可能である。グルコース（＞９９．５％、シグマアルドリッチ）、マルトース（Ｍｎ：３６０．３１、＞９９％、シグマアルドリッチ）、マルトトリオース（＞９８％、Ｍｎ５０４、ＴＣＩ）、マルトテトラオース（ＭＷ：６６６．５８、ＴＲＣ−カナダ）、マルトペンタオース（ＭＷ：８２８．７２、＞９５．０％、ＴＣＩ）、マルトヘキサオース（ＭＷ：９９０．８６、ＴＲＣ−カナダ）およびＰ−８２  ｓｈｏｄｅｘプルラン標準（昭和電工株式会社、日本）、６１００ｇ／モル、９６００ｇ／モル、２１１００ｇ／モル、４７１００ｇ／モル、１０７０００ｇ／モル、１９４０００ｇ／モル、３３７０００ｇ／モルおよび６４２０００ｇ／モルを、較正標準用に受け取ったまま使用した。本明細書では、標準に基づく従来の較正線を使用して、ポリマーの分子量を計算する。
【０１１６】
パール反応器での貯蔵試験のためのサンプル調製
噴霧乾燥粉末サンプルを、４つのドラムガラスバイアルに入れ、バイアルの上部から約４分の１インチ以内までバイアルを満たした。パール反応器を、３５℃のオーブンに入れ、試験の間、この温度で一定に保った。約５００ｍｇのサブサンプルを、１週目、２週目、４週目、６週目、および８週目にパール反応器のサンプルバイアルから取り出した。パール反応器からサブサンプルを取り出した後、反応器を再び密閉し、酸素で３回フラッシュし、次に、容量まで酸素を充填し、再度サンプリングするまで３５℃のオーブンに戻した。
【０１１７】
溶媒抽出−ＧＣ分析（室温貯蔵試験）
サンプルのリモネン、リモネンオキシド、およびカルボン含有量を、再構成された粉末から油を抽出するための内部標準として２−ノナノンを含むアセトンを使用するＧＣ分析によって同時に測定した。すべてのサンプルを、三重に調製した。４ドラムのサンプルバイアルで、０．５０ｇの粉末および約０．３５ｇの塩化ナトリウムを、２．０ｇの脱イオン水で溶解した。内部標準を有する３ｍＬのアセトンを、バイアルに加え、穏やかであるが、完全に混合し、分離させた。溶媒部分を除去して確保し、内部標準を有する第２の３ｍＬのアセトンを、溶解したサンプルに加え、穏やかであるが、完全に混合し、分離させた。溶媒部分を除去し、予め確保した溶媒と組み合わせ、ＧＣで分析して酸化生成物を定量した。オートサンプラーおよびＦＩＤを備えたＡｇｉｌｅｎｔ  ６８９０Ｎガスクロマトグラフ（サンタクララ、カルフォルニア州）を検出用に使用した：３０Ｍの溶融シリカキャピラリーカラム（内径０．２５ｍｍ）および５％のフェニルメチルシロキサン固定相；ヘリウム（２ｍＬ／分カラム流量）；分配比５０：１；注入ポートおよび検出器温度２５０℃；オーブン１４０℃、実行時間４分。
【０１１８】
ＧＣ−ＭＳ分析（パール反応器を使用した加速酸化試験）
酸化試験を、８週間後に終了した。約１００ｍｇの各サンプル（正確な重量を後で計算するためにノートに記載した）を、２０ｍＬのガラス製ヘッドスペースバイアルに計量することによってサンプルを調製した。２つのサンプルを計量し、各データポイントについて分析した。２つのサンプルを一緒に平均し、その平均を計算に使用した。脱イオン水（１．５ｍＬ）を、１０マイクロリットルの５００ｐｐｍクロロシクロヘキサン内部標準溶液と共に、各バイアルに加えた。内部標準溶液は、イソプロパノールに溶解したクロロシクロヘキサンで構成されていた。
【０１１９】
分析用のサンプルを調製した後、それらをＳＰＭＥヘッドスペースオートサンプラートレイに移し、ＧＣＭＳのシーケンスを開始した。すべてのサンプルを、Ａｇｉｌｅｎｔ  ５９７５Ｃ質量分析計（ＭＳＤ）を備えたＡｇｉｌｅｎｔ  ７８９０Ａガスクロマトグラフ（ＧＣ）で分析した。
【０１２０】
実施例１
粉末組成物の調製
第１表に示すように、単一のオレンジ油を、さまざまな担体を用いて噴霧乾燥した。また、１８ＤＥマルトデキストリンを担体として使用して参照も生成した。Ｑ−Ｎａｔｕｒａｌｅ（登録商標）（ＱＳ）は、０．０８％の濃度で乳化剤として機能した（乾物基準）。
【表１】
2021514608.tif 000002
１）製造元、フィルメニッヒ（Firmenich）
２）マルトデキストリン１８ＤＥ、製造元：ロケットフレール（Roquettes Freres）
３）オリゴ−ファイバー（登録商標）ＤＳ２、製造元：カーギル（Cargill）
４）オリゴ−ファイバー（登録商標）Ｆ９７、製造元：カーギル
５）オリゴ−ファイバー（登録商標）Ｆ９７＋オリゴ−ファイバー（登録商標）Ｌ９０（５０：５０）、製造元：カーギル
６）Ｑ−Ｎａｔｕｒａｌｅ（登録商標）２００（乾燥基準で表す）、製造元：イングレディオン（Ingredion）
【０１２１】
第２表に示すように、さまざまな物理的パラメータを測定／計算した。
【表２】
2021514608.tif 000003
【０１２２】
実施例２
酸化安定性
実施例１に従って調製したサンプルを、それぞれ２２℃および３５℃で無菌サンプルバッグ（バージンポリエチレン製）で貯蔵した。貯蔵中にリモネンオキシドおよびカルボン（リモネンの酸化生成物）の形成を監視した。図１にプロットされたデータによって、担体としてイヌリンを含むサンプルＡおよびＢが、１８ＤＥマルトデキストリンで作られた参照と比較して酸化安定性が優れていたことが明確に示された。最も遅い酸化速度を、サンプルＢで認めた。３５℃での貯蔵試験（図２）では、サンプルＡおよびＢが、良好な酸化安定性をもたらすことが確認された。
【０１２３】
これらの日付を確認するために、パール反応器を使用して加速条件下で別の貯蔵試験を行った。
【０１２４】
実施例１に従って調製したサンプルを、パール反応器で貯蔵した。反応器を密閉し、酸素で３回フラッシュし、３．５バールの酸素で満たし、次に２５℃の制御された環境室または３５℃のオーブンに置いた。サブサンプル（約３００ｍｇ）を、１週目、２週目、４週目、６週目、および８週目に除去し、ガスクロマトグラフィー質量分析（ＧＣ−ＭＳ）で固相マイクロ抽出（ＳＰＭＥ）を使用して分析した。すべてのサンプルを時間ゼロのサンプルと比較して、さまざまなサンプリングポイントでの酸化生成物の濃度を測定した（すなわち、時間ゼロで酸化なし）。
【０１２５】
結果は、担体としてイヌリンを含むサンプル（サンプルＡ、Ｂ、およびＣ）が、貯蔵温度に関係なく、比較サンプルＸ（担体として１８ＤＥマルトデキストリン）よりも優れていることを示す（図３および図４）。より具体的には、２５℃では、比較サンプルＸの酸化速度（線形回帰の傾き）は、因子２．７でサンプルＡの酸化速度よりも大幅に速かったが、３５℃では、この因子は２．３であった。さまざまな貯蔵試験（室温対加速条件）から得られた同様の傾向により、イヌリンが、フレーバーカプセル化の優れた酸素バリアであることが確認される。
【０１２６】
実施例３
粉末組成物の調製（噴霧乾燥）
キャラメルフレーバーを、下表に示すように、イヌリンおよびアラビアガムで噴霧乾燥させた。また、１８ＤＥマルトデキストリンおよびアラビアガムを使用して参照も生成した。
【表３】
2021514608.tif 000004
１）キャラメルフレーバー、製造元：フィルメニッヒ
２）アラビアガム、製造元：ロケットフレール
３）マルトデキストリン１８ＤＥ、製造元：ロケットフレール
４）オリゴ−ファイバー（登録商標）Ｆ９７、製造元：カーギル
【０１２７】
官能評価：
【表４】
2021514608.tif 000005
【０１２８】
実施例３は、０．０８％の用量でイヌリンを使用して噴霧乾燥したキャラメルフレーバーが、０．１％の用量で参照と同じ味覚プロファイルを達成したことを示す。このことは、噴霧乾燥プロセス中にイヌリンがより多くの揮発性物質を保持することを示す。
【０１２９】
実施例４
粉末組成物の調製（噴霧乾燥）
クリームフレーバーを、下表に示すように、イヌリンおよびアラビアガムで噴霧乾燥させた。また、１０ＤＥマルトデキストリンおよびアラビアガムを使用して参照も生成した。
【表５】
2021514608.tif 000006
１）キャラメルフレーバー、製造元：フィルメニッヒ
２）アラビアガム、製造元：ロケットフレール
３）マルトデキストリン１０ＤＥ、製造元：ロケットフレール
４）オリゴ−ファイバー（登録商標）ＤＳ２、製造元：カーギル
【０１３０】
官能評価：
【表６】
2021514608.tif 000007
【０１３１】
実施例４は、イヌリンを使用した噴霧乾燥クリームフレーバーが、参照とは著しく異なっていたことを示す。パネリストによるコメントは、Ｏｌｉｇｇｏ−Ｆｉｂｅｒ（登録商標）ＤＳ２で作られたクリームフレーバーが、０．０５％の同じ用量で芳香の点で参照よりも強かったことを示唆した。
【０１３２】
実施例５
粉末組成物の調製（押出し）
以下の成分を混合することにより、ブレンドを調製した：
【表７】
2021514608.tif 000008
１）イヌリンＡ、製造元：コスクラ（Cosucra）。
２）アラビアガム、製造元：アランド＆ロバート（Alland & Robert）。
【０１３３】
イヌリンＡ、製造元：コスクラ。サイズ排除クロマトグラフィーで測定した数平均分子量（Ｍｎ）は、９４０であり、重量平均分子量（Ｍｗ）は、２３００である。
【０１３４】
実験室規模の同方向回転二軸スクリュー押出機（ＥｕｒａＬａｂ、ＴｈｅｒｍｏＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、Ｌ／Ｄ＝３２）を使用して、リモネンを固体粒子の形にカプセル化した。押出機は、独立した温度制御を備えた６バレルで構成されている。ブレンドを、５００グラム／時の流量で押出機に供給した。フィーダーからダイエンドまでのバレル温度を、２０℃、２０℃、２０℃、９０℃、１００℃、１１０℃に設定した。スクリュー速度を１５０ｒｐｍに保った。溶融物を、直径１．０ｍｍの穴のあるダイプレートを通して押し出した。ダイ温度を１００℃に設定した。定常状態の押出し条件を確立した後、ダイを出るストランドを、回転する切断ブレード／ナイフによって切断した。均一に押し出された粒子は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ、Ｍｅｔｔｌｅｒ  Ｔｏｒｌｅｄｏ）によって特徴付けられる３５℃を上回るガラス転移を示した。９０％の油保持を有する押出粒子において、９重量％の油含有量が得られた。油保持は、理論上の油含有量に対する保持された油含有量の比率として表される。動的吸湿実験を２５℃で行い、押出粒子では、相対湿度６０％でケーキングは生じなかった。
【０１３５】
実施例６
粉末組成物の調製（押出し）
以下の成分を混合することにより、ブレンドを調製した：
【表８】
2021514608.tif 000009
１）イヌリンＡ、製造元：コスクラ。
２）アラビアガム、製造元：アランド＆ロバート。
【０１３６】
実験室規模の同方向回転二軸スクリュー押出機（ＥｕｒａＬａｂ、ＴｈｅｒｍｏＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、Ｌ／Ｄ＝３２）を使用して、リモネンを固体粒子の形にカプセル化した。押出機は、独立した温度制御を備えた６バレルで構成されている。ブレンドを５００グラム／時の流量で押出機に供給した。フィーダーからダイエンドまでのバレル温度を、２０℃、２０℃、２０℃、９０℃、１００℃、１１０℃に設定した。スクリュー速度を１５０ｒｐｍに保った。溶融物を、直径１．０ｍｍの穴のあるダイプレートを通して押し出した。ダイ温度を１００℃に設定した。定常状態の押出し条件を確立した後、ダイを出るストランドを、回転する切断ブレード／ナイフによって切断した。均一に押し出された粒子は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ、Ｍｅｔｔｌｅｒ  Ｔｏｒｌｅｄｏ）によって特徴付けられる３５℃を上回るガラス転移を示した。８８％の油保持を有する押出粒子において、８．８重量％の油含有量が得られた。動的吸湿実験を２５℃で行い、押出粒子では、相対湿度６０％でケーキングは生じなかった。この結果により、イヌリンＡとアラビアゴムとのブレンドが、二軸スクリュー押出しによる油のカプセル化にとって優れたマトリックスになり得ることがさらに確認された。
【図１】
2021514608.tif 000010
【図２】
2021514608.tif 000011
【図３】
2021514608.tif 000012
【図４】
2021514608.tif 000013
【国際調査報告】
2021514608.tif 000014
2021514608.tif 000015