(57)【要約】    コンピュータチップ等の発熱電子デバイスからヒートスプレッダ及びヒートシンク等の放熱構造体に熱を伝達するのに有用な熱界面材料。熱界面材料は、少なくとも１つのシリコーン油と、少なくとも１つの触媒と、大きな表面積を有する少なくとも１つの熱伝導性充填剤と、溶媒と、少なくとも１つの阻害剤と、少なくとも１つの架橋剤と、を含む。少なくとも１つの熱伝導性充填剤は、ＴＩＭの油漏れを低減し、溶媒は、当該熱伝導性充填剤によって実現される油漏れの低減を無効にすることなくＴＩＭの流速を増大させる。  【選択図】図１
2021514014.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱界面材料であって、
５０，０００ダルトン未満の重量（Ｍｗ）平均分子量を有する低分子量シリコーン油と、
１．０ｍ２／ｇを超える表面積を有する少なくとも１つの熱伝導性充填剤と、
少なくとも６０，０００ダルトンの重量（Ｍｗ）平均分子量を有するビニル官能性シリコーン油を含む高分子量シリコーン油と、
を含む、熱界面材料。
【請求項２】
１５００Ｐａ・ｓを超える粘度を有する、請求項１に記載の熱界面材料。
【請求項３】
６０℃〜２２０℃の沸点及び０．２ｃＳｔ〜５０ｃＳｔの粘度を有する溶媒を更に含む、請求項１に記載の熱界面材料。
【請求項４】
１５０Ｐａ・ｓ〜６５０Ｐａ・ｓの粘度を有する、請求項３に記載の熱界面材料。
【請求項５】
２重量％〜１０重量％の前記低分子量シリコーン油と、
５０重量％〜９５重量％の前記少なくとも１つの熱伝導性充填剤と、
０．１重量％〜５重量％の前記高分子量シリコーン油と、
０．１重量％〜５重量％の溶媒と、
０．１重量％〜５重量％のカップリング剤と、
０．１重量％〜１重量％の架橋剤と、
０．１重量％〜５重量％の阻害剤と、
０．１重量％〜５重量％の触媒と、
を含む、請求項１に記載の熱界面材料。
【請求項６】
熱界面材料であって、
５０，０００ダルトン未満の重量（Ｍｗ）平均分子量を有する低分子量シリコーン油と、
第１の熱伝導性充填剤、第２の熱伝導性充填剤、及び第３の熱伝導性充填剤であって、前記第１の熱伝導性充填剤が、０．１ｍ２／ｇ〜１．０ｍ２／ｇの表面積を有する金属酸化物であり、前記第２の熱伝導性充填剤が、０．５ｍ２／ｇ〜２．０ｍ２／ｇの表面積を有する金属酸化物であり、前記第３の熱伝導性充填剤が、５．０ｍ２／ｇ〜１０．０ｍ２／ｇの表面積を有する金属酸化物である、第１の熱伝導性充填剤、第２の熱伝導性充填剤、及び第３の熱伝導性充填剤と、
少なくとも６０，０００ダルトンの重量（Ｍｗ）平均分子量を有するビニル官能性シリコーン油を含む高分子量シリコーン油と、
６０℃〜２２０℃の沸点及び０．２ｃＳｔ〜５０ｃＳｔの粘度を有する溶媒と、を含む、熱界面材料。
【請求項７】
２重量％〜１０重量％の前記低分子量シリコーン油と、
２５重量％〜５０重量％の、０．１ｍ２／ｇ〜１．０ｍ２／ｇの表面積を有する第１の熱伝導性充填剤と、
２５重量％〜５０重量％の、０．５ｍ２／ｇ〜２．０ｍ２／ｇの表面積を有する第２の熱伝導性充填剤と、
２５重量％〜５０重量％の、５．０ｍ２／ｇ〜１０．０ｍ２／ｇの表面積を有する第３の熱伝導性充填剤と、
０．１重量％〜５重量％の前記高分子量シリコーン油と、
０．１重量％〜５重量％の溶媒と、
０．１重量％〜５重量％のカップリング剤と、
０．１重量％〜１重量％の架橋剤と、
０．１重量％〜５重量％の阻害剤と、
０．１重量％〜５重量％の触媒と、
を含む、請求項６に記載の熱界面材料。
【請求項８】
前記低分子量シリコーン油が、ビニル官能性シリコーン油を含み、前記高分子量シリコーン油が、２，０００，０００ｃＳｔの絶対粘度を有するビニルシリコーン油である、請求項６に記載の熱界面材料。
【請求項９】
１ｍｍ〜５ｍｍの漏出痕跡値と、２０ｇ／分〜５０ｇ／分の流速とを有する、請求項６に記載の熱界面材料。
【請求項１０】
電子部品であって、
ヒートシンクと、
電子チップと、
前記ヒートシンクと前記電子チップとの間に配置されている熱界面材料であって、
５０，０００ダルトン未満の重量（Ｍｗ）平均分子量を有する低分子量シリコーン油と、
１．０ｍ２／ｇを超える表面積を有する少なくとも１つの熱伝導性充填剤と、
少なくとも６０，０００ダルトンの重量（Ｍｗ）平均分子量を有するビニル官能性シリコーン油を含む高分子量シリコーン油と、
を含む、熱界面材料と、
を含む、電子部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、概して、熱界面材料に関し、より具体的にはゲルタイプ熱界面材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱界面材料（Thermal interface materials、ＴＩＭ）は、中央処理装置、ビデオグラフィックスアレイ、サーバー、ゲーム機、スマートフォン、ＬＥＤボード等の電子部品からの熱を放散するために広く使用されている。熱界面材料は、典型的には、過剰の熱を電子部品からヒートシンク等のヒートスプレッダに伝達するために用いられる。
【０００３】
熱界面材料を含む典型的な電子回路パッケージ構造体１０が図１に示されている。電子回路パッケージ構造体１０は、例示的に、電子チップ１２等の発熱部品と、ヒートスプレッダ１４及びヒートシンク１６等の１つ以上の放熱部品とを含む。例示的なヒートスプレッダ１４及びヒートシンクとしては、銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、又はニッケルメッキ銅等の金属、金属合金、又は金属メッキ基板が挙げられる。ＴＩＭ１８及びＴＩＭ２０等のＴＩＭ材料は、発熱部品と１つ以上の放熱部品との間に熱的接続を提供する。電子回路パッケージ構造体１０は、電子チップ１２とヒートスプレッダ１４とを接続する第１のＴＩＭ１８を含む。ＴＩＭ１８は、典型的には、「ＴＩＭ１」と呼ばれる。電子回路パッケージ構造体１０は、ヒートスプレッダ１４とヒートシンク１６とを接続する第２のＴＩＭ２０を含む。ＴＩＭ２０は、典型的には、「ＴＩＭ２」と呼ばれる。別の実施形態では、電子回路パッケージ構造体１０は、ヒートスプレッダ１４を含まず、ＴＩＭ（図示せず）は、電子チップ１２をヒートシンク１６に直接接続する。電子チップ１２をヒートシンク１６に直接接続するそのようなＴＩＭは、典型的には、ＴＩＭ１．５と呼ばれる。
【０００４】
従来の熱界面材料としては、ギャップパッド等の部品が挙げられる。しかしながら、ギャップパッドは、非常に薄い厚さの要件を満たすことができないこと、自動化された製造に使用することが困難であること等のいくつかの欠点を有する。
【０００５】
他の熱界面材料としては、ゲル生成物が挙げられる。ゲル生成物は、大規模生産のために自動的に分注され、所望の形状及び厚さに形成され得る。しかしながら、良好な流動特性を有する典型的なゲル製品は、潜在的に油漏れ（「漏出」としても知られている）を起す可能性がある。上記の改良が望まれている。
【発明の概要】
【０００６】
本開示は、コンピュータチップ等の発熱電子デバイスからヒートスプレッダ及びヒートシンク等の放熱構造体に熱を伝達するのに有用な熱界面材料を提供する。熱界面材料は、少なくとも１つのシリコーン油と、少なくとも１つの触媒と、比較的大きな表面積を有する少なくとも１つの熱伝導性充填剤と、溶媒と、少なくとも１つの阻害剤と、少なくとも１つの架橋剤と、を含む。少なくとも１つの熱伝導性充填剤は、ＴＩＭの油漏れを低減し、溶媒は、当該熱伝導性充填剤によって実現される油漏れの低減を無効にすることなくＴＩＭの流速を増大させる。
【０００７】
例示的な一実施形態では、熱界面材料が提供される。熱界面材料は、５０，０００ダルトン未満の重量（Ｍｗ）平均分子量を有する低分子量シリコーン油と、１．０ｍ２／ｇを超える表面積を有する少なくとも１つの熱伝導性充填剤と、少なくとも６０，０００ダルトンの重量（Ｍｗ）平均分子量を有するビニル官能性シリコーン油を含む高分子量シリコーン油と、を含む。
【０００８】
より具体的な一実施形態では、熱界面材料は、１５００Ｐａ．ｓを超える粘度を有する。より具体的な一実施形態では、熱界面材料は、６０℃〜２２０℃の沸点及び０．２ｃＳｔ〜５０ｃＳｔの粘度を有する溶媒を更に含む。より具体的な一実施形態では、熱界面材料は、１５０Ｐａ・ｓ〜６５０Ｐａ・ｓの粘度を有する。より具体的な一実施形態では、少なくとも１つの熱伝導性充填剤は、第１の熱伝導性充填剤、第２の熱伝導性充填剤、及び第３の熱伝導性充填剤を含み、当該第１の熱伝導性充填剤は、０．１ｍ２／ｇ〜１．０ｍ２／ｇの表面積を有する金属酸化物であり、当該第２の熱伝導性充填剤は、０．５ｍ２／ｇ〜２．０ｍ２／ｇの表面積を有する金属酸化物であり、当該第３の熱伝導性充填剤は、５．０ｍ２／ｇ〜１０．０ｍ２／ｇの表面積を有する金属酸化物である。より具体的な一実施形態では、第１の熱伝導性充填剤は、少なくとも１０マイクロメートルの平均粒径を有し、第２の熱伝導性充填剤は、１マイクロメートル〜１０マイクロメートルの平均粒径を有し、第３の熱伝導性充填剤は、１マイクロメートル未満の平均粒径を有する。
【０００９】
より具体的な一実施形態では、熱界面材料は、２重量％〜１０重量％の低分子量シリコーン油と、５０重量％〜９５重量％の少なくとも１つの熱伝導性充填剤と、０．１重量％〜５重量％の高分子量シリコーン油と、０．１重量％〜５重量％の溶媒と、０．１重量％〜５重量％のカップリング剤と、０．１重量％〜１重量％の架橋剤と、０．１重量％〜５重量％の阻害剤と、０．１重量％〜５重量％の触媒と、を含む。より具体的な一実施形態では、少なくとも１つの熱伝導性充填剤は、２５重量％〜５０重量％の、０．１ｍ２／ｇ〜１．０ｍ２／ｇの表面積を有する第１の熱伝導性充填剤と、２５重量％〜５０重量％の、０．５ｍ２／ｇ〜２．０ｍ２／ｇの表面積を有する第２の熱伝導性充填剤と、２５重量％〜５０重量％の、５．０ｍ２／ｇ〜１０．０ｍ２／ｇの表面積を有する第３の熱伝導性充填剤と、を含む。より具体的な一実施形態では、熱界面材料は、１５０Ｐａ・ｓ〜６５０Ｐａ・ｓの粘度を有する。
【００１０】
一実施形態では、熱界面材料が提供される。熱界面材料は、５０，０００ダルトン未満の重量（Ｍｗ）平均分子量を有する低分子量シリコーン油と、第１の熱伝導性充填剤、第２の熱伝導性充填剤、及び第３の熱伝導性充填剤であって、当該第１の熱伝導性充填剤が、０．１ｍ２／ｇ〜１．０ｍ２／ｇの表面積を有する金属酸化物であり、当該第２の熱伝導性充填剤が、０．５ｍ２／ｇ〜２．０ｍ２／ｇの表面積を有する金属酸化物であり、当該第３の熱伝導性充填剤が、５．０ｍ２／ｇ〜１０．０ｍ２／ｇの表面積を有する金属酸化物である、第１の熱伝導性充填剤、第２の熱伝導性充填剤、及び第３の熱伝導性充填剤と、少なくとも６０，０００ダルトンの重量（Ｍｗ）平均分子量を有するビニル官能性シリコーン油を含む高分子量シリコーン油と、６０℃〜２２０℃の沸点及び０．２ｃＳｔ〜５０ｃＳｔの粘度を有する溶媒と、を含む。
【００１１】
より具体的な一実施形態では、熱界面材料は、２重量％〜１０重量％の低分子量シリコーン油と、２５重量％〜５０重量％の、０．１ｍ２／ｇ〜１．０ｍ２／ｇの表面積を有する第１の熱伝導性充填剤と、２５重量％〜５０重量％の、０．５ｍ２／ｇ〜２．０ｍ２／ｇの表面積を有する第２の熱伝導性充填剤と、２５重量％〜５０重量％の、５．０ｍ２／ｇ〜１０．０ｍ２／ｇの表面積を有する第３の熱伝導性充填剤と、０．１重量％〜５重量％の高分子量シリコーン油と、０．１重量％〜５重量％の溶媒と、０．１重量％〜５重量％のカップリング剤と、０．１重量％〜１重量％の架橋剤と、０．１重量％〜５重量％の阻害剤と、０．１重量％〜５重量％の触媒と、を含む。より具体的な一実施形態では、低分子量シリコーン油は、ビニル官能性シリコーン油を含み、高分子量シリコーン油は、２，０００，０００ｃＳｔの絶対粘度を有するビニルシリコーン油である。より具体的な一実施形態では、第１の熱伝導性充填剤は、少なくとも１０マイクロメートルの平均粒径を有し、第２の熱伝導性充填剤は、１マイクロメートル〜１０マイクロメートルの平均粒径を有し、第３の熱伝導性充填剤は、１マイクロメートル未満の平均粒径を有する。より具体的な一実施形態では、熱界面材料は、１ｍｍ〜５ｍｍの漏出痕跡値と、２０ｇ／分〜５０ｇ／分の流速とを有する。より具体的な一実施形態では、熱界面材料は、１５０Ｐａ・ｓ〜６５０Ｐａ・ｓの粘度を有する。
【００１２】
一実施形態では、電子部品が提供される。電子部品は、ヒートシンクと、電子チップと、当該ヒートシンクと電子チップとの間に配置された熱界面材料であって、５０，０００ダルトン未満の重量（Ｍｗ）平均分子量を有する低分子量シリコーン油と、１．０ｍ２／ｇを超える表面積を有する少なくとも１つの熱伝導性充填剤と、少なくとも６０，０００ダルトンの重量（Ｍｗ）平均分子量を有するビニル官能性シリコーン油を含む高分子量シリコーン油と、を含む熱界面材料と、を含む。
【００１３】
より具体的な一実施形態では、熱界面材料は、１５００Ｐａ．ｓを超える粘度を有する。より具体的な一実施形態では、電子部品は、６０℃〜２２０℃の沸点及び０．２ｃＳｔ〜５０ｃＳｔの粘度を有する溶媒を更に含む。より具体的な一実施形態では、熱界面材料は、１５０Ｐａ・ｓ〜６５０Ｐａ・ｓの粘度を有する。より具体的な一実施形態では、少なくとも１つの熱伝導性充填剤は、第１の熱伝導性充填剤、第２の熱伝導性充填剤、及び第３の熱伝導性充填剤を含み、当該第１の熱伝導性充填剤は、０．１ｍ２／ｇ〜１．０ｍ２／ｇの表面積を有する金属酸化物であり、当該第２の熱伝導性充填剤は、０．５ｍ２／ｇ〜２．０ｍ２／ｇの表面積を有する金属酸化物であり、当該第３の熱伝導性充填剤は、５．０ｍ２／ｇ〜１０．０ｍ２／ｇの表面積を有する金属酸化物である。
【００１４】
より具体的な一実施形態では、電子部品は、ヒートシンクと電子チップとの間に配置されたヒートスプレッダであって、第１の表面層が、当該電子チップの表面と接触しており、第２の表面層が、当該ヒートスプレッダと接触している、ヒートスプレッダを更に含む。より具体的な一実施形態では、電子部品は、ヒートシンクと電子チップとの間に配置されたヒートスプレッダであって、第１の表面層が、当該ヒートスプレッダの表面と接触しており、第２の表面層が、当該ヒートシンクと接触している、ヒートスプレッダを更に含む。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
添付の図面と組み合わせて本発明の実施形態の以下の記載を参照することによって、本開示の上述及び他の特徴及び有利性、並びにそれらを達成する方法がより明らかになり、本発明それ自体がより良好に理解されるであろう。
【００１６】
【図１】典型的な電子回路パッケージ構造体を概略的に図示する。
【００１７】
【図２】油漏出試験に関連して比較例１に関し、油漏出試験後の比較例１から形成されたサンプルを示す。
【００１８】
【図３Ａ】実施例１に関し、油漏出試験後の実施例１から形成されたサンプルを示す。
【００１９】
【図３Ｂ】実施例１に関し、油漏出試験後の実施例１から形成されたサンプルの裏側を示す。
【００２０】
【図４】本開示による熱界面材料の調製方法を示すフローチャートである。
【００２１】
【図５】本開示の実施形態によるディスペンサ装置を示す。
【００２２】
対応する参照文字は、いくつかの図にわたって対応する部分を示す。本明細書に記載される例証は、本発明の例示的な実施態様を示すものであり、このような例証は、いかなる方法によっても本発明の範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
Ａ．熱界面材料
本発明は、電子部品から離れて熱を伝達するのに有用な熱界面材料（ＴＩＭ）に関する。例示的な一実施形態では、ＴＩＭは、少なくとも１つのシリコーン油、少なくとも１つの触媒、比較的大きな表面積を有する少なくとも１つの熱伝導性充填剤、溶媒、少なくとも１つの阻害剤、及び少なくとも１つの架橋剤を含む。少なくとも１つの熱伝導性充填剤は、ＴＩＭの油漏れを低減し、溶媒は、当該熱伝導性充填剤によって実現される油漏れの低減を無効にすることなくＴＩＭの流速を増大させる。
１．シリコーン油
ａ．概要
【００２４】
本開示は、少なくとも１つの低分子量シリコーン油と、少なくとも１つの高分子量シリコーン油と、を含む、ＴＩＭ材料用のマトリックスを提供する。シリコーン油は、触媒によって架橋さる、ビニル、水素化物、ヒドロキシル、及びアクリレート官能基等の１つ以上の架橋性基を含む。一実施形態では、１つ以上のシリコーン油は、第１のシリコーン油と、第２のシリコーン油とを含み、第１のシリコーン油はビニル官能性シリコーン油であり、第２のシリコーン油は水素化物官能性シリコーン油である。シリコーン油は、熱伝導性充填剤を湿潤し、ＴＩＭのための分注可能な（dispensable）流体を形成する。
【００２５】
例示的な一実施形態において、シリコーン油は、Ｓｈｉｎ−Ｅｔｓｕから入手可能なＫＥシリーズ製品、Ｂｌｕｅｓｔａｒから入手可能なＳＩＬＢＩＯＮＥ（登録商標）、Ｗａｃｋｅｒから入手可能なＥＬＡＳＴＯＳＩＬ（登録商標）、ＳｉｌＧｅｌ（登録商標）、ＳＩＬＰＵＲＡＮ（登録商標）、及びＳＥＭＩＣＯＳＩＬ（登録商標）、Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅから入手可能なＳｉｌｏｐｒｅｎ（登録商標）、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇから入手可能なＤｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）、Ｓｉｌａｓｔｉｃ（登録商標）、ＸＩＡＭＥＴＥＲ（登録商標）、Ｓｙｌ−ｏｆｆ（登録商標）、及びＳＹＬＧＡＲＤ（登録商標）、Ｓｑｕａｒｅ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅから入手可能なＳＱＵＡＲＥ（登録商標）、ＡＢ  ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓから入手可能なＡｎｄｒｉｌ（登録商標）等のシリコーンゴムを含む。他のポリシロキサンは、Ｗａｃｋｅｒ、Ｓｈｉｎ−ｅｔｅｔｓ、Ｄｏｗｃｏｒｉｎｇ、Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ、Ｂｌｕｅｓｔａｒ、ＲＵＮＨＥ、ＡＢ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ、Ｇｅｌｅｓｔ、及びＵｎｉｔｅｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓから入手可能である。
ｂ．低分子量シリコーン油
１．ビニル官能性シリコーン油
【００２６】
ＴＩＭは、ゲル浸透クロマトグラフィ（gel permeation chromatography、ＧＰＣ）で測定して、低重量平均分子量のシリコーン油を含む。低分子量シリコーン油は、熱伝導性充填剤を濡らして、ＴＩＭのための分注可能な流体を形成する。例示的な低分子量シリコーン油は、以下に示す一般式を有するビニルシリコーン油を含み得る。
【化１】
2021514014.tif 000003
【００２７】
例示的な低分子量ビニルシリコーン油はまた、少量の白金触媒も含み得る。
【００２８】
ビニル官能性シリコーン油は、Ｓｉ−ＣＨ＝ＣＨ２基を有する有機シリコーン成分を含む。例示的なビニル官能性シリコーン油としては、ビニル末端シリコーン油、Ｓｉ−ＣＨ＝ＣＨ２基がポリマー鎖にグラフトされたビニルグラフトシリコーン油、及びそれらの組み合わせが挙げられる。
【００２９】
例示的なビニル末端シリコーン油としては、各々、Ｇｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．から入手可能なＤＭＳ−Ｖ００（１８６ダルトンの重量平均分子量（Ｍｗ）を有する）、ＤＭＳ−Ｖ０３（約５００ダルトンのＭｗを有する）、ＤＭＳ−Ｖ０５（約８００ダルトンのＭｗを有する）、ＤＭＳ−Ｖ２１（約６，０００ダルトンのＭｗを有する）、ＤＭＳ−Ｖ２２（約９，４００ダルトンのＭｗを有する）、ＤＭＳ−Ｖ２５（約１７，２００ダルトンのＭｗを有する）、ＤＭＳ−Ｖ２５Ｒ（約１７，２００ダルトンのＭｗを有する）、ＤＭＳ−Ｖ３５（約４９，５００ダルトンのＭｗを有する）、ＤＭＳ−Ｖ３５Ｒ（約４９，５００ダルトンのＭｗを有する）等のビニル末端ポリジメチルシロキサンが挙げられる。例示的なビニル末端シリコーン油としては、各々、Ｇｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．から入手可能なＰＤＶ−０３２５（約１５，５００ダルトンのＭｗを有する）、ＰＤＶ−０３３１（約２７，０００ダルトンのＭｗを有する）、ＰＤＶ−０５２５（約１４，０００ダルトンのＭｗを有する）、ＰＤＶ−１６２５（約９，５００ダルトンのＭｗを有する）、ＰＤＶ−１６３１（約１９，０００ダルトンのＭｗを有する）、ＰＤＶ−２３３１（約１２，５００ダルトンのＭｗを有する）等のビニル末端ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマーが挙げられる。例示的なビニル末端シリコーン油としては、Ｇｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．から入手可能なＰＭＶ−９９２５（約２，０００〜３，０００ダルトンのＭｗを有する）等のビニル末端ポリフェニルメチルシロキサンが挙げられる。例示的なビニル末端シリコーン油としては、Ｇｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．から入手可能なＥＤＶ−２０２５（約１６，５００〜１９，０００ダルトンのＭｗを有する）等のビニル末端ジエチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマーが挙げられる。
【００３０】
例示的なビニルグラフトシリコーン油としては、双方、Ｇｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．から入手可能なＶＭＳ−００５（約２５８〜４３１ダルトンのＭｗを有する）、ＶＭＳ−Ｔ１１（約１，０００〜１，５００ダルトンのＭｗを有する）等のビニルメチルシロキサンホモポリマーが挙げられる。例示的なビニルグラフトシリコーン油としては、トリメチルシロキシ末端シリコーン油、シラノール末端シリコーン油、及びビニル末端シリコーン油等のビニルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマーが挙げられる。
【００３１】
例示的な一実施形態では、ビニルグラフトシリコーン油は、ＶＡＴ−４３２６（約１０，０００〜１２，０００ダルトンのＭｗを有する）等のビニルメチルシロキサン−オクチルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンターポリマー、又はＶＢＴ−１３２３（約８，０００〜１２，０００ダルトンのＭｗを有する）等のビニルメチルシロキサン−メトキシポリエチレンオキシプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンターポリマー、又はビニルメチルシロキサン−フェニルメチルシロキサン−ジメチルシロキサン（約２，５００〜３，０００ダルトンのＭｗを有する）を含む、ビニルメチルシロキサンターポリマーであり、各々、Ｇｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．から入手可能である。
【００３２】
例示的な一実施形態では、ビニル官能性シリコーン油は、ビニルＴ樹脂又はビニルＱ樹脂を含む。
【００３３】
例示的な一実施形態では、シリコーン油は、ＲＵＮＨＥのＲＨ−Ｖｉ３０３、ＲＨ−Ｖｉ３０１等、ＡＢ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  ＳｉｌｉｃｏｎｅｓのＡｎｄｒｉｌ（登録商標）ＶＳ２００、Ａｎｄｒｉｌ（登録商標）ＶＳ１０００等のビニル官能性油である。
【００３４】
例示的な低分子量シリコーン油は、例えば、最低５０ダルトン、５００ダルトン、１０００ダルトン、最高５０００ダルトン、１０，０００ダルトン、５０，０００ダルトン、又は５０ダルトン〜５０，０００ダルトン、５００ダルトン〜５０，０００ダルトン、若しくは１，０００ダルトン〜５０，０００ダルトン等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の重量（Ｍｗ）平均分子量を有し得る。
【００３５】
例示的な低分子量シリコーン油は、ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定したとき、例えば、最低０．５ｃＳｔ、５ｃＳｔ、１００ｃＳｔ、最高５，０００ｃＳｔ、１０，０００ｃＳｔ、５０，０００ｃＳｔ、又は０．５ｃＳｔ〜５０，０００ｃＳｔ、５ｃＳｔ〜１０，０００ｃＳｔ、若しくは１００ｃＳｔ〜５，０００ｃＳｔ等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の絶対粘度を有し得る。例示的な一実施形態では、例示的な低分子量シリコーン油は、１，０００ｃＳｔの絶対粘度を有する低分子量ビニルシリコーン油である。例示的な別の実施形態では、例示的な低分子量シリコーン油は、１，５００ｃＳｔを超える絶対粘度を有する低分子量ビニルシリコーン油である。
【００３６】
ＴＩＭは、ＴＩＭの総重量に基づいて、最低０．１重量％、０．５重量％、０．６７重量％、１重量％、最高３重量％、５重量％、１０重量％、２０重量％、又は０．１重量％〜１５重量％、０．１重量％〜１０重量％、若しくは０．６７重量％〜１０重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の１つ以上の低分子量シリコーン油を含む。
ｃ．高分子量シリコーン油
【００３７】
ＴＩＭは、ゲル浸透クロマトグラフィ（ＧＰＣ）で測定して、高分子量のシリコーン油を含む。高分子量シリコーン油は、熱サイクリング中のＴＩＭの亀裂を防止する機能を有する。例示的な高分子量シリコーン油は、上記の低分子量シリコーン油と同様に、以下に示す一般式を有するビニルシリコーン油を含み得る。
【化２】
2021514014.tif 000004
【００３８】
ビニル官能性シリコーン油は、Ｓｉ−ＣＨ＝ＣＨ２基を有する有機シリコーン成分を含む。例示的なビニル官能性シリコーン油としては、ビニル末端シリコーン油、Ｓｉ−ＣＨ＝ＣＨ２基がポリマー鎖にグラフトされたビニルグラフトシリコーン油、及びそれらの組み合わせが挙げられる。
【００３９】
例示的なビニル末端シリコーン油としては、各々、Ｇｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．から入手可能なＤＭＳ−Ｖ４１（約６２，７００ダルトンのＭｗを有する）、ＤＭＳ−Ｖ４２（約７２，０００ダルトンのＭｗを有する）、ＤＭＳ−Ｖ４６（約１１７，０００ダルトンのＭｗを有する）、ＤＭＳ−Ｖ５１（約１４０，０００ダルトンのＭｗを有する）、及びＤＭＳ−Ｖ５２（約１５５，０００ダルトンのＭｗを有する）等のビニル末端ポリジメチルシロキサンが挙げられる。
【００４０】
例示的なビニルグラフトシリコーン油としては、トリメチルシロキシ末端シリコーン油、シラノール末端シリコーン油、及びビニル末端シリコーン油等のビニルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマーが挙げられる。
【００４１】
例示的な一実施形態では、ビニルグラフトシリコーン油は、ビニルメチルシロキサンターポリマーである。例示的な一実施形態では、ビニル官能性シリコーン油は、ビニルＴ樹脂又はビニルＱ樹脂を含む。
【００４２】
別の例示的な高分子量シリコーン油は、有機シリコーン成分及びＳｉ−Ｈ基を有する水素化物官能性シリコーン油を含み得る。例示的な水素化物官能性シリコーン油としては、Ｓｉ−Ｈ基がポリマー鎖にグラフトされている、水素化物末端シリコーン油、水素化物グラフトシリコーン油、及びそれらの組み合わせが挙げられる。
【００４３】
例示的な一実施形態では、水素化物末端シリコーン油は、Ｇｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．から入手可能なＤＭＳ−Ｈ４１（約６２，７００ダルトンのＭｗを有する）等の水素化物末端ポリジメチルシロキサンである。例示的な一実施形態では、水素化物末端シリコーン油は、トリメチルシロキシ末端又は水素化物末端等のメチルヒドロシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマーである。例示的なトリメチルシロキシ末端コポリマーとしては、Ｇｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．から入手可能なＨＭＳ−０６４（約６０，０００〜６５，０００ダルトンのＭｗを有する）が挙げられる。
【００４４】
例示的な低分子量シリコーン油は、例えば、最低１００，０００ダルトン、３００，０００ダルトン、５００，０００ダルトン、最高１，０００，０００ダルトン、１０，０００，０００ダルトン、１００，０００，０００ダルトン、又は１００，０００ダルトン〜１００，０００，０００ダルトン、若しくは３００，０００ダルトン〜１０，０００，０００ダルトン、若しくは５００，０００ダルトン〜１，０００，０００ダルトン等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の重量（Ｍｗ）平均分子量を有し得る。
【００４５】
例示的な高分子量シリコーン油は、ＡＳＴＭ  Ｄ４４５に従って測定したとき、例えば、最低１０，０００ｃＳｔ、２０，０００ｃＳｔ、１００，０００ｃＳｔ、最高１，０００，０００ｃＳｔ、１０，０００，０００ｃＳｔ、１００，０００，０００ｃＳｔ、又は１０，０００ｃＳｔ〜１００，０００，０００ｃＳｔ、２０，０００ｃＳｔ〜１０，０００，０００ｃＳｔ、若しくは１００，０００ｃＳｔ〜１，０００，０００ｃＳｔ等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の絶対粘度を有し得る。例示的な一実施形態では、例示的な高分子量シリコーン油は、２，０００，０００ｃＳｔの動粘度を有する高分子量ビニルシリコーン油である。
【００４６】
ＴＩＭは、ＴＩＭの総重量に基づいて、最低０．０１重量％、０．１重量％、０．２５重量％、０．５重量％、０．６７重量％、０．７５重量％、最高１重量％、１．５重量％、２重量％、５重量％、又は０．１重量％〜５重量％、０．１重量％〜１重量％、若しくは０．２５重量％〜０．６７重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の、１つ以上の高分子量シリコーン油を含み得る。例示的な一実施形態では、ＴＩＭは、約１．５重量％の量の高分子量シリコーン油を含む。
２．触媒
【００４７】
ＴＩＭは、付加反応を触媒するための１つ以上の触媒を更に含む。例示的な触媒は、白金含有材料及びロジウム含有材料を含む。例示的な白金含有触媒は、以下に示す一般式を有し得る。
【化３】
2021514014.tif 000005
【００４８】
例示的な白金含有触媒としては、白金シクロビニルメチルシロキサン錯体（Ａｓｈｂｙ  Ｋａｒｓｔｅｄｔ触媒）、白金カルボニルシクロビニルメチルシロキサン錯体（Ｏｓｓｋｏ触媒）、白金ジビニルテトラメチルジシロキサンジメチルフマレート錯体、白金ジビニルテトラメチルジシロキサンジメチルマレイン酸錯体等が挙げられる。白金カルボニルシクロビニルメチルシロキサン錯体の例としては、ＳＩＰ６８２９．２が挙げられ、白金ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の例としては、ＳＩＰ６８３０．３及びＳＩＰ６８３１．２が挙げられ、白金シクロビニルメチルシロキサン錯体の例としては、ＳＩＰ６８３３．２が挙げられ、これらは全て、Ｇｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．から入手可能である。白金含有材料触媒の更なる例示的な例としては、Ｗａｃｋｅｒ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＡＧから入手可能なＣａｔａｌｙｓｔ  ＯＬ、及びＵｎｉｔｅｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  Ｉｎｃ．から入手可能なＰＣ０６５、ＰＣ０７２、ＰＣ０７３、ＰＣ０７４、ＰＣ０７５、ＰＣ０７６、ＰＣ０８５、ＰＣ０８６、ＰＣ０８７、ＰＣ０８８が挙げられる。
【００４９】
例示的なロジウム含有材料としては、Ｇｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．から入手可能なトリス（ジブチルスルフィド）ロジウムトリクロライド（製品コードＩＮＲＨ０７８）が挙げられる。
【００５０】
特定の理論に拘束されることを望むものではないが、白金触媒は、以下に示すように、ビニルシリコーン油及びヒドロシリコーン油と反応すると考えられる。
【化４】
2021514014.tif 000006
【００５１】
ＴＩＭは、シリコーン油の総重量に基づいて、例えば、最低５ｐｐｍ、１０ｐｐｍ、１５ｐｐｍ、２０ｐｐｍ、最高２５ｐｐｍ、３０ｐｐｍ、４０ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、１００ｐｐｍ、２００ｐｐｍ、５００ｐｐｍ、１０００ｐｐｍ、又は１０ｐｐｍ〜３０ｐｐｍ、２０ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ、若しくは５ｐｐｍ〜５００ｐｐｍ等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の、１つ以上の触媒を含み得る。
【００５２】
例示的な一実施形態では、触媒は、１つ以上のシリコーン油との混合物として提供される。例示的な一実施形態では、白金含有材料触媒は、Ｓｈｉｎ−Ｅｔｓｕから入手可能なＫＥ−１０１２−Ａ、ＫＥ−１０３１−Ａ、ＫＥ−１０９Ｅ−Ａ、ＫＥ−１０５１Ｊ−Ａ、ＫＥ−１８００Ｔ−Ａ、ＫＥ１２０４Ａ、ＫＥ１２１８Ａ等、Ｂｌｕｅｓｔａｒから入手可能なＳＩＬＢＩＯＮＥ（登録商標）ＲＴ  Ｇｅｌ  ４７２５  ＳＬＤ  Ａ等、Ｗａｃｋｅｒから入手可能なＳｉｌＧｅｌ（登録商標）６１２Ａ、ＥＬＡＳＴＯＳＩＬ（登録商標）ＬＲ３１５３Ａ、ＥＬＡＳＴＯＳＩＬ（登録商標）ＬＲ３００３Ａ、ＥＬＡＳＴＯＳＩＬ（登録商標）ＬＲ３００５Ａ、ＳＥＭＩＣＯＳＩＬ（登録商標）９６１Ａ、ＳＥＭＩＣＯＳＩＬ（登録商標）９２７Ａ、ＳＥＭＩＣＯＳＩＬ（登録商標）２０５Ａ、ＳＩＬＰＵＲＡＮ（登録商標）２４４０等、Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅから入手可能なＳｉｌｏｐｒｅｎ（登録商標）ＬＳＲ  ２０１０Ａ等、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇから入手可能なＸＩＡＭＥＴＥＲ（登録商標）ＲＢＬ−９２００Ａ、ＸＩＡＭＥＴＥＲ（登録商標）ＲＢＬ−２００４Ａ、ＸＩＡＭＥＴＥＲ（登録商標）ＲＢＬ−９０５０Ａ、ＸＩＡＭＥＴＥＲ（登録商標）ＲＢＬ−１５５２Ａ、Ｓｉｌａｓｔｉｃ（登録商標）ＦＬ３０−９２０１Ａ、Ｓｉｌａｓｔｉｃ（登録商標）９２０２Ａ、Ｓｉｌａｓｔｉｃ（登録商標）９２０４Ａ、Ｓｉｌａｓｔｉｃ（登録商標）９２０６Ａ、ＳＹＬＧＡＲＤ（登録商標）１８４Ａ、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＱＰ−１Ａ、Ｄｏｗ  ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）Ｃ６Ａ、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＶ９２０４Ａ等の官能性シリコーン油に合わされる。
【００５３】
ＴＩＭは、ＴＩＭの総重量に基づいて、例えば、最低０．０１重量％、０．１重量％、０．２重量％、最高０．３重量％、０．４重量％、０．５重量％、又は０．０１重量％〜０．５重量％、０．０１重量％〜０．４重量％、若しくは０．０１重量％〜０．３重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の、触媒を含み得る。例示的な一実施形態では、ＴＩＭは、約０．０１重量％の量の触媒を含む。別の例示的な実施形態では、ＴＩＭは、約０．３重量％の量の触媒を含む。
【００５４】
別の実施形態では、白金含有材料触媒は、高分子量ビニル官能性シリコーン油と合わされる。
３．熱伝導性充填剤
【００５５】
ＴＩＭは、１つ以上の熱伝導性充填剤を含む。熱伝導性充填剤は、熱界面材料を介して熱を伝導するための熱伝導性材料を提供する。例示的な熱伝導性充填剤としては、金属、合金、非金属、金属酸化物及びセラミック、並びにそれらの組み合わせが挙げられる。金属としては、アルミニウム、銅、銀、亜鉛、ニッケル、スズ、インジウム、及び鉛が挙げられるが、それらに限定されない。非金属としては、カーボン、グラファイト、カーボンナノチューブ、炭素繊維、グラフェン、窒化ホウ素、及び窒化ケイ素が挙げられるが、それらに限定されない。金属酸化物又はセラミックとしては、アルミナ（酸化アルミニウム）、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、及び酸化スズが挙げられるが、それらに限定されない。
【００５６】
ＴＩＭは、ＴＩＭの総重量に基づいて、例えば、最低１０重量％、２０重量％、２５重量％、５０重量％、最高７５重量％、８０重量％、８５重量％、９０重量％、９５重量％、９７重量％、又は例えば１０重量％〜９５重量％、２０重量％〜９５重量％、若しくは２５重量％〜９０重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の、１つ以上の熱伝導性充填剤を含み得る。
【００５７】
例示的な熱伝導性充填剤は、例えば、最低０．１マイクロメートル、１マイクロメートル、１０マイクロメートル、最低５０マイクロメートル、７５マイクロメートル、１００マイクロメートル、又は０．１マイクロメートル〜１００マイクロメートル、０．１マイクロメートル〜７５マイクロメートル、若しくは０．１マイクロメートル〜５０マイクロメートル等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の平均粒径を有し得る。
【００５８】
例示的な熱伝導性充填剤は、Ｂｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔｔ−Ｔｅｌｌｅｒ（ＢＥＴ）手順、ＡＳＴＭ  Ｃ１２７４−２０１２、又はＡＳＴＢ９２２−２０１０によって測定したとき、最低０．１０ｍ２／ｇ、０．５０ｍ２／ｇ、１．０ｍ２／ｇ、最高５．０ｍ２／ｇ、７．０ｍ２／ｇ、８．５ｍ２／ｇ、１０．０ｍ２／ｇ、又は０．１ｍ２／ｇ〜０．５ｍ２／ｇ、０．１０ｍ２／ｇ〜１０．０ｍ２／ｇ、若しくは０．１０ｍ２／ｇ〜８．５ｍ２／ｇ等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の表面積を有し得る。例示的な一実施形態では、例示的な熱伝導性充填剤は、０．１５ｍ２／ｇの表面積を有する。別の実施形態では、例示的な熱伝導性充填剤は、１．１ｍ２／ｇの表面積を有する。更に別の例示的な実施形態では、例示的な熱伝導性充填剤は、７．６ｍ２／ｇの表面積を有する。
【００５９】
特定の理論に束縛されるものではないが、ＴＩＭで使用されるより高表面積の熱伝導性充填剤は、ＴＩＭの油漏出を制御すると考えられ、その理由は、このような高表面積の充填剤が熱ゲルの流速を低下させる（すなわち、より粘性にする）ためである。更に、より大きな表面積の充填剤は、油分子を吸収することができ、吸収に関与する分子間力のために、油はＴＩＭから自由に流動することができず、それによって油漏出が低減される。更に、より小さな充填剤を使用すると、充填剤間の距離が短くなり、ＴＩＭ内に毛管ネットワークが形成される。毛管ネットワークは油を吸収するので、油漏出が低減される。
【００６０】
例示的な一実施形態では、ＴＩＭは、第１の熱伝導性充填剤、第２の熱伝導性充填剤、及び第３の熱伝導性充填剤を含んでいてよく、当該第１の熱伝導性充填剤は、最低０．１ｍ２／ｇ、０．２ｍ２／ｇ、０．５ｍ２／ｇ、最高０．６ｍ２／ｇ、０．８ｍ２／ｇ、１．０ｍ２／ｇ、又はこれらの間で規定される任意の範囲内の表面積を有し、当該第２の熱伝導性充填剤は、最低０．５ｍ２／ｇ、０．７ｍ２／ｇ、０．９ｍ２／ｇ、最高１．５ｍ２／ｇ、１．７ｍ２／ｇ、２．０ｍ２／ｇ、又はこれらの間で規定される任意の範囲内の表面積を有し、当該第３の熱伝導性充填剤は、最低５．０ｍ２／ｇ、６．０ｍ２／ｇ、７．０ｍ２／ｇ、最高８．０ｍ２／ｇ、９．０ｍ２／ｇ、１０．０ｍ２／ｇ、又はこれらの間の任意の範囲内の表面積を有する。
【００６１】
例示的な一実施形態では、ＴＩＭは、全ＴＩＭ組成物に対して、例えば、最低２０重量％、２５重量％、３０重量％、最高４５重量％、５０重量％、６０重量％、又は２０重量％〜６０重量％、２５重量％〜５０重量％、若しくは３０重量％〜４５重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の、第１の熱伝導性充填剤を含む。第１の熱伝導性充填剤は、例えば、最低１０マイクロメートル、３５マイクロメートル、４０マイクロメートル、最高４５マイクロメートル、５０マイクロメートル、６０マイクロメートル、又は例えば１０マイクロメートル〜６０マイクロメートル、１０マイクロメートル〜５０マイクロメートル、若しくは１０マイクロメートル〜４５マイクロメートル等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の平均粒径を有し得る。第１の熱伝導性充填剤は、例えば、最低０．１ｍ２／ｇ、０．２ｍ２／ｇ、０．５ｍ２／ｇ、最高０．６ｍ２／ｇ、０．８ｍ２／ｇ、１．０ｍ２／ｇ、又は０．１ｍ２／ｇ〜１．０ｍ２／ｇ、０．１ｍ２／ｇ〜０．８ｍ２／ｇ、又は０．１ｍ２／ｇ〜０．６ｍ２／ｇ等、これらの間で規定される任意の範囲内の表面積を有する。
【００６２】
例示的なＴＩＭは、全ＴＩＭ組成物に対して、例えば、最低２０重量％、２５重量％、３０重量％、最高４５重量％、５０重量％、６０重量％、又は２０重量％〜６０重量％、２５重量％〜５０重量％、若しくは２５重量％〜４５重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の、第２の熱伝導性充填剤を更に含み得る。第２の熱伝導性充填剤は、例えば、最低１マイクロメートル、３マイクロメートル、５マイクロメートル、最高１０マイクロメートル、１５マイクロメートル、２０マイクロメートル、又は例えば、１マイクロメートル〜２０マイクロメートル、３マイクロメートル〜１５マイクロメートル、若しくは５マイクロメートル〜１５マイクロメートル等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の平均粒径を有し得る。第２の熱伝導性充填剤は、例えば、最低０．５ｍ２／ｇ、０．７ｍ２／ｇ、０．９ｍ２／ｇ、最高１．５ｍ２／ｇ、１．７ｍ２／ｇ、２．０ｍ２／ｇ、又は０．５ｍ２／ｇ〜２．０ｍ２／ｇ、０．７ｍ２／ｇ〜１．７ｍ２／ｇ、若しくは０．９ｍ２／ｇ〜１．５ｍ２／ｇ等、これらの間で規定される任意の範囲内の表面積を有する。
【００６３】
例示的なＴＩＭは、全ＴＩＭ組成物に対して、例えば、最低２０重量％、２５重量％、３０重量％、最高４５重量％、５０重量％、６０重量％、又は２０重量％〜６０重量％、２５重量％〜５０重量％、若しくは３０重量％〜４５重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の、第３の熱伝導性充填剤を更に含む。第３の熱伝導性充填剤は、例えば、最低０．１マイクロメートル、０．３マイクロメートル、０．５マイクロメートル、最高１マイクロメートル、１．５マイクロメートル、２マイクロメートル、又は０．１マイクロメートル〜２マイクロメートル、０．３マイクロメートル〜１．５マイクロメートル、若しくは０．５マイクロメートル〜１マイクロメートル等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の平均粒径を有する。第３の熱伝導性充填剤は、例えば、最低５．０ｍ２／ｇ、６．０ｍ２／ｇ、７．０ｍ２／ｇ、最高８．０ｍ２／ｇ、９．０ｍ２／ｇ、１０．０ｍ２／ｇ、又は５．０ｍ２／ｇ〜１０ｍ２／ｇ、６．０ｍ２／ｇ〜９．０ｍ２／ｇ、若しくは７．０ｍ２／ｇ〜８．０ｍ２／ｇ等、これらの間で規定される任意の範囲内の表面積を有する。
【００６４】
例示的なＴＩＭは、単一の熱伝導性充填剤を含んでいてもよく、当該単一の熱伝導性充填剤は、本明細書に記載の第１、第２、又は第３の熱伝導性充填剤のうちの１つである。別の例示的なＴＩＭでは、ＴＩＭは、第１及び第２の熱伝導性充填剤を含み、当該第１の熱伝導性充填剤及び第２の熱伝導性充填剤は、本明細書に記載の第１の熱伝導充填剤及び第２の熱伝導充填剤、第１の熱伝導充填剤及び第３の熱伝導充填剤、又は第２の熱伝導充填剤及び第３の熱伝導充填剤である。更なる例示的なＴＩＭでは、ＴＩＭは、本明細書に記載の第１の熱伝導性充填剤、第２の熱伝導充填剤、及び第３の熱伝導充填剤を含む。
【００６５】
例示的な熱伝導性充填剤としては、アルミナ酸化物が挙げられる。
４．付加阻害剤
【００６６】
ＴＩＭは、シリコーン油の架橋を阻害又は制限するための１つ以上の付加阻害剤を含む。付加阻害剤は、触媒と錯体を形成して、シリコーン油の反応を停止させる。付加阻害剤は、少なくとも１つのアルキニル化合物を含み、任意選択的に、付加阻害剤は、マルチビニル官能性ポリシロキサンを更に含む。
【００６７】
例示的な付加阻害剤としては、１−エチニル−１−シクロヘキサノール、２−メチル−３−ブチン−２−オール、２−フェニル−３−ブチン−２−オール、２−エチニル−イソプロパノール、２−エチニル−ブタン−２−オール、及び３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール等のアセチレンアルコール；トリメチル（３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オキシ）シラン、ジメチル−ビス−（３−メチル−１−ブチンオキシ）シラン、メチルビニルビス（３−メチル−１−ブチン−３−オキシ）シラン、及び（（１，１−ジメチル−２−プロピニル）オキシ）トリメチルシラン等のシリル化アセチレンアルコール；マレイン酸ジアリル、マレイン酸ジメチル、フマル酸ジアチル、フマル酸ジアリル、及びマレイン酸ビス−２−メトキシ−１−メチルエチル、マレイン酸モノオクチル、マレイン酸モノイソオクチル、マレイン酸モノアリル、マレイン酸モノメチル、フマル酸モノエチル、フマル酸モノアリル、フマル酸２−メトキシ−１−メチルエチル等の不飽和カルボン酸エステル；アルコールがベンジルアルコール又は１−オクタノール及びエテニルシクロヘキシル−１−オールから選択される混合物等のフマル酸／アルコール混合物；２−イソブチル−１−ブテン−３−イン、３，５−ジメチル−３−ヘキセン−１−イン、３−メチル−３−ペンテン−１−イン、３−メチル−３−ヘキセン−１−イン、１−エチニルシクロヘキセン、３−エチル−３−ブテン−１−イン、及び３−フェニル−３−ブテン−１−イン等の共役エンイン；Ｉ，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルシクロテトラシロキサン等のビニルシクロシロキサン、及び共役エンインとビニルシクロシロキサンの混合物が挙げられる。例示的な一実施形態では、付加阻害剤は、２−メチル−３−ブチン−２−オール又は３−メチル−１−ペンチン−３−オールから選択される。
【００６８】
いくつかの例示的な実施形態では、付加阻害剤は、マルチビニル官能性ポリシロキサンを更に含む。例示的なマルチビニル官能性ポリシロキサンは、Ｗａｃｋｅｒ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＡＧから入手可能なＰｔ  Ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ  ８８の等のエチニルシクロヘキサノール中のビニル末端ポリジメチルシロキサンである。特定の理論に拘束されることを望むものではないが、白金触媒は、以下に示すようにエチニルシクロヘキサノール及びビニル末端ポリジメチルシロキサンと錯体を形成すると考えられる。
【化５】
2021514014.tif 000007
【００６９】
錯体の形成は、室温での触媒活性を低下させ、したがってＴＩＭの分注性及び濡れ性を維持すると考えられる。硬化工程のより高い温度で、Ｐｔは錯体から放出され、ビニル官能性シリコーン油及び水素化物官能性シリコーン油のヒドロシリル化を助け、「架橋」をより制御する。
【００７０】
いくつかの例示的な実施形態では、ＴＩＭは、ＴＩＭの総重量に基づいて、例えば、最低０．０１重量％、０．０２重量％、０．０５重量％、０．１重量％、０．１５重量％、最高０．２重量％、０．２５重量％、０．３重量％、０．５重量％、１重量％、３重量％、５重量％、又は０．０１重量％〜１重量％、０．０１重量％〜０．５重量％、若しくは０．０１重量％〜３重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の、１つ以上の付加阻害剤を含み得る。例示的な一実施形態では、ＴＩＭは、０．１重量％の量の付加阻害剤を含む。別の例示的な実施形態では、ＴＩＭは、０．０１重量％の量の付加阻害剤を含む。
【００７１】
特定の理論に拘束されることを望むものではないが、付加阻害剤が存在しない場合、ビニル官能性シリコーン油は、付加ヒドロシリル化機構に基づいて非常に迅速に水素化物官能性シリコーン油と反応して、典型的な方法によっては自動的に分注され得ない固相を形成する。
【００７２】
例示的な一実施形態では、付加阻害剤は、Ｓｈｉｎ−Ｅｔｓｕから入手可能なＫＥ−１０５６、ＫＥ−１１５１、ＫＥ−１８２０、ＫＥ−１８２５、ＫＥ−１８３０、ＫＥ−１８３１、ＫＥ−１８３３、ＫＥ−１８４２、ＫＥ−１８８４、ＫＥ−１８８５、ＫＥ−１８８６、ＦＥ−５７、ＦＥ−６１等、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇから入手可能なＳｙｌ−ｏｆｆ（登録商標）７３９５、Ｓｙｌ−ｏｆｆ（登録商標）７６１０、Ｓｙｌ−ｏｆｆ（登録商標）７８１７、Ｓｙｌ−ｏｆｆ（登録商標）７６１２、Ｓｙｌ−ｏｆｆ（登録商標）７７８０等の官能性シリコーン油と合わされる。
５．カップリング剤
【００７３】
例示的な実施形態では、熱ゲルは、２つの材料の界面における強力な結合を促進するために、充填剤及びシリコーン油のポリマーマトリックスの両方と相互作用するように機能する１つ以上のカップリング剤を含む。これは、充填剤粒子凝集体を分離し、充填剤粒子をポリマーマトリックス中に分散させ、熱伝導性充填剤をポリオールポリマーマトリックスにより良好に接着させるのに役立つ。例示的なカップリング剤としては、例えば、チタネートカップリング剤及びジルコネートカップリング剤を含むシランカップリング剤及び有機金属化合物が挙げられる。例示的なシランカップリング剤としては、脂肪族基を有するシランカップリング剤が挙げられる。例示的なカップリング剤としては、チタンＩＶ  ２，２（ビス２−プロペノールアトメチル）ブタノラート、トリス（ジオクチル）ピロホスファト−Ｏ；１モルのジイソオクチルホスファイトを有するチタンＩＶ  ２−プロパノラート、トリス（ジオクチル）−ピロホスファト−Ｏ）付加体、チタンＩＶビス（ジオクチル）ピロホスファト−Ｏ、オキソエチレンジオラート、（付加体）、ビス（ジオクチル）（水素）ホスファイト−Ｏ；チタンＩＶビス（ジオクチル）ピロホスファト−Ｏ、エチレンジオラート（付加体）、ビス（ジオクチル）水素ホスファイト、ジルコニウムＩＶ  ２，２（ビス２−プロペノールアトメチル）ブタノラート、トリス（ジオイソオクチル）ピロホスファト−Ｏ；ジルコニウムＩＶ２，２−ビス（２−プロペノラトメチル）ブタノラート、シクロジ［２，２−（ビス２−プロペノラトメチル）ブタノラート］、ピロホスファト−Ｏ，Ｏ、及びヘキサデシルトリメトキシシランが挙げられる。別の例示的な実施形態では、カップリング剤は、Ｋｅｎｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＫＲ−ＴＴＳである。
【００７４】
いくつかの例示的な実施形態では、熱ゲルは、熱界面材料の総重量に基づいて、例えば、最低０．１重量％、０．２重量％、０．３重量％、最高０．５重量％、１．０重量％、１．５重量％、２．０重量％、又は０．１重量％〜２．０重量％、０．２重量％〜１．５重量％、若しくは０．３重量％〜０．５重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の、１つ以上のカップリング剤を含む。
６．架橋剤
【００７５】
例示的な実施形態では、ＴＩＭは、シリコーン油間の架橋を可能にするために架橋剤を含む。例示的な架橋剤としては、ヒドロシリコーン油が挙げられる。例示的な架橋剤としては、Ａｎｄｉｓｉｌ  ＸＬ−１Ｂ、Ａｎｄｉｓｉｌ  ＸＬ−１０、Ａｎｄｉｓｉｌ  ＸＬ−１１、Ａｎｄｉｓｉｌ  ＸＬ  １２、Ａｎｄｉｓｉｌ  ＸＬ−１３、及びＡｎｄｉｓｉｌ  ＸＬ−１７が挙げられる。
【００７６】
いくつかの例示的な実施形態では、ＴＩＭは、熱ゲルの総重量に基づいて、例えば、最低０．１０重量％、０．２０重量％、０．３０重量％、最高０．４重量％、０．６０重量％、０．７０重量％、１．０重量％、又は０．１０重量％〜１．０重量％、０．２０重量％〜０．７０重量％、若しくは０．３０重量％〜０．６０重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の、１つ以上の架橋剤を含む。
７．溶媒
【００７７】
例示的な実施形態では、ＴＩＭは、ＴＩＭの流速を増大させるために溶媒を含む。例示的な溶媒としては、炭化水素溶媒、例えば、トルエン、キシレン、ｐ−キシレン、ｍ−キシレン、メシチレン、溶媒ナフサＨ、溶媒ナフサＡ、Ｉｓｏｐａｒ  Ｈ、並びに他のパラフィン油及びイソパラフィン流体、アルカン、例えば、ペンタン、ヘキサン、イソヘキサン、ヘプタン、ノナン、オクタン、ドデカン、２−メチルブタン、ヘキサデカン、トリデカン、ペンタデカン、シクロペンタン、２，２，４−トリメチルペンタン、石油エーテル、ハロゲン化炭化水素、例えば、塩素化炭化水素、ニトロ化炭化水素、ベンゼン、１，２−ジメチルベンゼン、１，２，４−トリメチルベンゼン、ミネラルスピリット、ケロシン、イソブチルベンゼン、メチルナフタレン、エチルトルエン、リグロインが挙げられる。
【００７８】
例示的な溶媒は、例えば、最低６０℃、９０℃、１１０℃、最高１３０℃、１８０℃、２２０℃、又は６０℃〜２２０℃、９０℃〜１８０℃、若しくは１１０℃〜１３０℃等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の沸点温度を有する。
【００７９】
例示的な溶媒は、例えば、最低０．２ｃＳｔ、１ｃＳｔ、２ｃＳｔ、最高５ｃＳｔ、１０ｃＳｔ、５０ｃＳｔ、又は０．２ｃＳｔ〜５０ｃＳｔ、１ｃＳｔ〜１０ｃＳｔ、若しくは２ｃＳｔ〜５ｃＳｔ等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の粘度を有する。
【００８０】
いくつかの例示的な実施形態では、熱界面材料は、配合物の総重量に基づいて、例えば、最低０．１重量％、０．２重量％、０．３重量％、最低５重量％、１０重量％、２０重量％、又は０．１重量％〜２０重量％、０．１重量％〜１０重量％、若しくは０．１重量％〜５重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の、１つ以上の溶媒を含み得る。
６．熱界面材料の例示的な配合物
【００８１】
第１の非限定的な例示的実施形態では、ＴＩＭは、例えば、最低２重量％、３重量％、４重量％、最高８重量％、９重量％、１０重量％、又は約２重量％〜約１０重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の第１の低分子量シリコーン油と、例えば、最低０．１重量％、１重量％、２重量％、最高３重量％、４重量％、５重量％、又は約０．１重量％〜約５重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の高分子量シリコーン油と、例えば、最低０．１重量％、１重量％、２重量％、最高３重量％、４重量％、５重量％、又は約０．１重量％〜約５重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量のカップリング剤と、例えば、最低０．１重量％、０．２重量％、０．３重量％、最高０．８重量％、０．９重量％、１．０重量％、又は約０．１重量％〜約１重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の架橋剤と、例えば、最低０．１重量％、１重量％、２重量％、最高３重量％、４重量％、５重量％、又は約０．１重量％〜約５重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の触媒と、例えば、最低０．１重量％、１重量％、２重量％、最高３重量％、４重量％、５重量％、又は約０．１重量％〜約５重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の阻害剤と、例えば、最低２５重量％、３０重量％、３５重量％、最高４０重量％、４５重量％、５０重量％、又は約２５重量％〜約５０重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の第１の熱伝導性充填剤と、例えば、最低２５重量％、３０重量％、３５重量％、最高４０重量％、４５重量％、５０重量％、又は約２５重量％〜約５０重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の第２の熱伝導性充填剤と、例えば、最低２５重量％、３０重量％、３５重量％、最高４０重量％、４５重量％、５０重量％、又は約２５重量％〜約５０重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の第３の熱伝導性充填剤と、例えば、最低０．１重量％、１重量％、２重量％、最高３重量％、４重量％、５重量％、又は約０．１重量％〜約５重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の溶媒と、を含む。
【００８２】
第２の非限定的な例示的実施形態では、ＴＩＭは、例えば、最低０．１重量％、１重量％、２重量％、最高１３重量％、１４重量％、１５重量％、又は約０．１重量％〜約１５重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の第１の低分子量シリコーン油と、例えば、最低０．１重量％、１重量％、２重量％、最高３重量％、４重量％、５重量％、又は約０．１重量％〜約５重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の高分子量シリコーン油と、例えば、最低２５重量％、３０重量％、３５重量％、最高４０重量％、４５重量％、５０重量％、又は約２５重量％〜約５０重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の第１の熱伝導性充填剤と、例えば最低２５重量％、３０重量％、３５重量％、最高４０重量％、４５重量％、５０重量％、又は約２５重量％〜約５０重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の第２の熱伝導性充填剤と、例えば最低２５重量％、３０重量％、３５重量％、最高４０重量％、４５重量％、５０重量％、又は約２５重量％〜約５０重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の第３の熱伝導性充填剤と、例えば最低０．１重量％、１重量％、２重量％、最高３重量％、４重量％、５重量％、又は約０．１重量％〜約５重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の付加阻害剤と、例えば、最低０．１重量％、１重量％、２重量％、最高３重量％、４重量％、５重量％、又は約０．１重量％〜約５重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の量の付加触媒と、例えば、架橋剤と、又は約０．１重量％〜約１重量％等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内を含む。
７．熱界面材料の例示的な特性
【００８３】
いくつかの例示的な実施形態では、上記のような熱界面材料は、ＴＩＭの流速を増大させるとともに、油漏出に対する優れた耐性を有する。油漏出は、ＴＩＭからの油漏れの距離であり、典型的には、熱界面材料の粘度に反比例すると理解される。すなわち、概してＴＩＭの粘度が高いほど、ＴＩＭの油漏出が少なくなる。
【００８４】
例示的な熱界面材料は、電子部品と共に使用するための固体パッドを形成するために硬化性である。例示的な熱界面材料は、室温で、例えば、最短１時間、５時間、２４時間、最長２日、３日、５日、又は１時間〜５日、５時間〜３日、若しくは２４時間〜１日の間など、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の硬化時間を有する。より高い温度は、例示的な熱界面材料の硬化時間を加速させるであろう。例えば、周囲温度が１００℃であるとき、例示的な熱界面材料の硬化時間は、１分〜３０分である。
【００８５】
例示的な熱界面材料は、例えば、最低０．０３ｍｍ、０．０５ｍｍ、０．０７ｍｍ、最高０．１ｍｍ、０．５ｍｍ、１ｍｍ、又は０．０３ｍｍ〜１ｍｍ、０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍ、若しくは０．０７〜０．１ｍｍ等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の厚さを有する。
【００８６】
上記のような溶媒を添加しない例示的な熱界面材料は、例えば、２３℃及び１０ｓ−１の剪断速度で、最低１０００Ｐａ・ｓ、１５００Ｐａ．ｓ、２０００Ｐａ・ｓ、最高２５００Ｐａ．ｓ、３０００Ｐａ．ｓ、３５００Ｐａ．ｓ、又は１０００Ｐａ・ｓ〜３５００Ｐａ・ｓ、１５００Ｐａ・ｓ〜３０００Ｐａ・ｓ、若しくは２０００Ｐａ・ｓ〜２５００Ｐａ・ｓ等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の粘度を有する。
【００８７】
上記のような溶媒を添加した例示的な熱界面材料は、２５℃及び１０ｓ−１の剪断速度で、最低１５０Ｐａ・ｓ、２００Ｐａ．ｓ、２５０Ｐａ・ｓ、３００Ｐａ．ｓ、最高５００Ｐａ．ｓ、５５０Ｐａ．ｓ、６００Ｐａ．ｓ、６５０Ｐａ．ｓ、又は１５０Ｐａ・ｓ〜６５０Ｐａ・ｓ、若しくは２００Ｐａ・ｓ〜６００Ｐａ・ｓ等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の粘度を有する。
【００８８】
例示的なＴＩＭは、例えば、最低０．２５ｍｍ、０．５０ｍｍ、１．０ｍｍ、最高１．２５ｍｍ、１．４０ｍｍ、１．５０ｍｍ、又は０．２５ｍｍ〜１．５０ｍｍ、０．５０ｍｍ〜１．４０ｍｍ、若しくは１．０ｍｍ〜１．２５ｍｍ等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の漏出値を有する。
【００８９】
例示的なＴＩＭは、例えば、最低２０ｇ／分、２５ｇ／分、３０ｇ／分、最高３５ｇ／分、４０ｇ／分、５０ｇ／分、又は２０ｇ／分〜５０ｇ／分、２５ｇ／分〜４０ｇ／分、若しくは３０ｇ／分〜３５ｇ／分等、前述の値のうちのいずれか２つの間で規定される任意の範囲内の流速を有する。
Ｂ．熱界面材料の形成方法
【００９０】
いくつかの例示的な実施形態では、ＴＩＭは、溶媒を除く個々の成分をスピードミキサー内で合わせ、組成物を一緒にブレンドすることによって調製される。次いで、混合された組成物は、焼成することなく、基材に直接適用することができる。
【００９１】
より具体的には、図４を参照すると、ＴＩＭ１００の例示的な形成方法が示されている。工程１０２では、水冷却システム／反応容器を開き、高分子量シリコーン油、低分子シリコーン油、阻害剤、触媒、及び架橋剤を混合しながら添加する。例示的な実施形態では、混合物を毎分３０回転（ｒｐｍ）で１０分間混合する。次いで、工程１０４では、第１の熱伝導性充填剤を混合しながら添加する。例示的な実施形態では、混合物を毎分１０回転（ｒｐｍ）で５分間混合する。工程１０６では、第２の熱伝導性充填剤を混合しながら添加する。例示的な実施形態では、混合物を毎分１０回転（ｒｐｍ）で１０分間混合する。工程１０８では、第３の熱伝導性充填剤の一部分を混合しながら添加する。例示的な実施形態では、第３の熱伝導性充填剤の半分を添加し、混合物を毎分１０回転（ｒｐｍ）で１０分間混合する。工程１１０では、第３の熱伝導性充填剤の残りの部分を混合しながら添加する。例示的な実施形態では、第３の熱伝導性充填剤の残り半分を添加し、混合物を毎分１０回転（ｒｐｍ）で１０分間、及び５４ｒｐｍで１時間混合する。
【００９２】
工程１１２では、反応容器に溶媒を添加し、混合を継続する。例示的な実施形態では、第３の熱伝導性充填剤の半分を添加し、混合物を毎分１０回転（ｒｐｍ）で３０分間混合する。工程１１４では、反応容器の真空を開始し、混合を継続する。例示的な実施形態では、混合物を毎分５４回転（ｒｐｍ）で３０分間混合する。工程１１６では、真空を停止し、混合物を吐出器に移す。最後に、工程１１８では、真空を開始してＴＩＭ内の空気を除去し、次いで、真空を停止させ、得られた材料をシリンジ５０内に圧入する（図５）。
Ｃ．熱界面材料を利用する用途
【００９３】
ここでも図１を参照すると、いくつかの例示的な実施形態では、熱界面材料は、ＴＩＭ１８によって示されるように、電子部品１２とヒートスプレッダ１４との間にＴＩＭ１８として位置決めされる。いくつかの例示的な実施形態では、熱界面材料は、ＴＩＭ２０によって示されるように、ヒートスプレッダ１４とヒートシンク１６との間にＴＩＭ２として配置される。いくつかの例示的な実施形態では、熱界面材料は、電子部品１２とヒートシンク１６との間にＴＩＭ１．５（図示せず）として配置される。
【実施例】
【００９４】
実施例１
表１に提示される配合に従って熱界面材料（実施例１）を調製した。次いで、実施例１の特性を比較例１の特性と比較した（比較例１）。比較例１は、また、Ａｌ２Ｏ３充填剤を有し、完全には硬化していないシリコーン系ＴＩＭである。
【表１】
2021514014.tif 000008
【００９５】
実施例１では、低分子量（ＭＷ）シリコーン油は、ビニル官能基を有する低分子量液体シリコーン油であった。低ＭＷシリコーン油の分子量は、５０，０００ダルトン未満であった。高ＭＷシリコーン油は、１００，０００ダルトン超の分子量を有していた。使用したシランカップリング剤は、ヘキサデシルトリメトキシシランであった。
【００９６】
更に、ヒドロシリコーン油を架橋剤として使用し、架橋剤は、ＡＢ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ  Ｎａｎｔｏｎｇ  Ｃｏ．，Ｌｔｄ．から入手可能なＡｎｄｉｓｉｌ  ＸＬ  １２であった。触媒は、Ｗａｃｋｅｒ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＡＧから入手可能な付加白金触媒であり、付加阻害剤は、Ｗａｃｋｅｒ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＡＧから入手可能なＰｔ阻害剤８８であった。熱伝導性充填剤Ａは、約１０マイクロメートルの粒径を有する酸化アルミニウム粒子を含んでいた。熱伝導性充填剤Ｂは、約５マイクロメートルの粒径を有する酸化アルミニウム粒子を含んでおり、熱伝導性充填剤Ｃは、約０．６マイクロメートルの粒径を有する酸化アルミニウム粒子を含んでいた。熱伝導性充填剤Ａ〜Ｃ中の全ての粒子の表面積は、約１．２５ｍ２／ｇであった。最後に、使用した溶媒は、Ｍｕｌｔｉｓｏｌ  ｌｉｍｉｔｅｄから入手可能なＩｓｏｐａｒ  Ｈであった。
【００９７】
実施例１の配合物を調製するために、揮発性溶媒を除く有機成分を合わせ、スピードミキサーでブレンドした。次いで、熱伝導性充填剤を添加し、その後、混合物をブレンドした。最後に、揮発性溶媒を添加し、もう１回ブレンドして、実施例１の配合物を得た。
【００９８】
次いで、自動ディスペンサツール５２に接続された１０立方センチメートルのシリンジ５０（図５）に配合物を充填した。混合物は、ディスペンサツール５２によって生成される空気圧によってシリンジ５０からパージすることができる。ディスペンサツール５２はまた、オリフィスの直径を制御する。実際には、ディスペンサツール５２は、２つのパラメータ、すなわちオリフィスの直径及び空気圧を変化させることによって、シリンジ５０からの混合物の分注速度を制御する。流速を試験するために、０．６Ｍｐａの圧力下で配合物を分注した。
【００９９】
ＴＩＭサンプルの流速を測定するために、ノズルのついていない３０立方センチメートル（ｃｃ）のシリンジ５０を使用し、０．６ＭＰａの圧力下で１分間ディスペンサツール５２を介してＴＩＭサンプルを分注する。１分後、分注されたＴＩＭサンプルを計量する。実施例１の配合物の測定された流速は、３１ｇ／分であった。
【０１００】
次いで、配合物をゲルとしてＡ４枚葉の紙片に印刷した。配合物の寸法は、２５．４ｍｍ×２５．４ｍｍ×１．５ｍｍであった。次いで、配合物からの油漏出がそれ以上配合物から離れて広がらなくなるまで、実施例１の配合物を室温下に置いた。次いで、配合物からの距離を測定して、油漏出痕跡の距離を求めた。図３Ａ及び図３Ｂに示すように、実施例１の油漏出痕跡は、約１．２ｍｍである。対照的に、図２に示すように、比較例１の配合物は、３．５ｍｍを超える漏出痕跡を有していた。
【０１０１】
特定の理論に束縛されるものではないが、より高表面積の充填剤を添加すると、ＴＩＭの漏出が低減すると考えられる。これらの充填剤はまた、ＴＩＭの流速を低下させる（すなわち、粘度を増加させる）。しかしながら、溶媒の添加は、ＴＩＭの流速を増大させてＴＩＭの適用性を高める働きをする。加えて、添加される溶媒の量は最小であり（例えば、０．５重量％未満）、これにより、溶媒が、高表面積の充填剤をＴＩＭに添加することによって実現される漏出の低減という有利な効果に影響を及ぼすことが防止される。
【０１０２】
更に、油漏出は遅いプロセスであり、少なくとも６時間後に観察することができる。対照的に、使用される溶媒の揮発性は高く（すなわち、溶媒は急速に蒸発し）、その結果、溶媒は、油漏出中に完全に蒸発する（例えば、約１又は２時間）。したがって、溶媒の添加は、ＴＩＭが分注されるときにＴＩＭの流速を増大させるが、一旦分注され、一定の時間（例えば、約２時間）後に、溶媒はＴＩＭから完全に蒸発し、ＴＩＭの油漏出特性に影響を与えることはできない。
【０１０３】
本明細書で使用するとき、「前述の値のうちの任意の２つの間で定義される任意の範囲内」という句は、それらの値が列挙のより低い部分にあるか又は列挙のより高い部分にあるかにかかわらず、任意の範囲がそのような句の前に列挙された値のうちの任意の２つから選択され得ることを意味する。例えば、１対の値は、２つのより低い値、２つのより高い値、又はより低い値及びより高い値から選択されてもよい。
【０１０４】
本発明は、例示的な設計を有するものとして説明したが、本発明は、本開示の趣旨及び範囲内で更に修正することができる。したがって、本出願は、その一般的原理を利用した本発明のあらゆる変形、使用、又は適応を包含することが意図されている。更に、本出願は、本発明が関連し、添付の特許請求の範囲の範囲内に入る技術分野における既知の又は慣習的な実践に属する本開示からのそのような逸脱を包含することが意図されている。
【図１】
2021514014.tif 000009
【図２】
2021514014.tif 000010
【図３Ａ】
2021514014.tif 000011
【図３Ｂ】
2021514014.tif 000012
【図４】
2021514014.tif 000013
【図５】
2021514014.tif 000014
【手続補正書】
【提出日】令和2年10月12日(2020.10.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱界面材料であって、
５０，０００ダルトン未満の重量（Ｍｗ）平均分子量を有する低分子量シリコーン油と、
１．０ｍ２／ｇを超える表面積を有する少なくとも１つの熱伝導性充填剤と、
少なくとも６０，０００ダルトンの重量（Ｍｗ）平均分子量を有するビニル官能性シリコーン油を含む高分子量シリコーン油と、
を含む、熱界面材料。
【請求項２】
１５００Ｐａ・ｓを超える粘度を有する、請求項１に記載の熱界面材料。
【請求項３】
６０℃〜２２０℃の沸点及び０．２ｃＳｔ〜５０ｃＳｔの粘度を有する溶媒を更に含む、請求項１に記載の熱界面材料。
【国際調査報告】
2021514014.tif 000015
2021514014.tif 000016