(57)【要約】【課題】  添加ノズル先端等に残った非酸化性プロトン酸がしずくとなって落下し、ＩＣ測定用反応部やボート操作棒等を侵すことを防止する炭素測定装置を提供する。【解決手段】  試料中の有機物を燃焼する炭素測定装置２０であって、シリンジ３１ａとピストン３１ｂとを有し、シリンジ３１ａの内部には非酸化性プロトン酸が収容されるシリンジポンプ３１と、シリンジ３１ａ内部と試料導入機構１４内部とを連結する供給管１９と、ピストン３１ｂを移動させる制御部３６とを備え、制御部３６は、ピストン３１ｂを押すことで、試料導入機構１４内部に配置された試料に第一所定量の非酸化性プロトン酸を添加し、その直後にピストン３１ｂを引くことで、供給管１９内に存在する第二所定量の非酸化性プロトン酸をシリンジ３１ａの内部に引き戻すように構成する。【選択図】図１ａ
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
試料を載置した試料ボートが、燃焼管の一端部に連結された試料導入機構の内部に配置された後、前記燃焼管の一端部から他端部へ向かう設定方向にボート操作棒によって移動することにより、燃焼炉の内部となる前記燃焼管の他端部の内部に配置され、当該試料中の有機物が燃焼する炭素測定装置であって、
シリンジとピストンとを有し、当該シリンジの内部に非酸化性プロトン酸が収容されるシリンジポンプと、
前記シリンジの内部と前記試料導入機構の内部とを連結する供給管と、
前記ピストンを移動させる制御部とを備え、
前記制御部は、前記ピストンを押すことで、前記試料導入機構の内部に配置された試料に第一所定量の非酸化性プロトン酸を添加し、その直後に前記ピストンを引くことで、前記供給管内に存在する第二所定量の非酸化性プロトン酸を前記シリンジの内部に引き戻すようになっていることを特徴とする炭素測定装置。
【請求項２】
前記第二所定量は、前記第一所定量より少ないことを特徴とする請求項１に記載の炭素測定装置。
【請求項３】
前記非酸化性プロトン酸が収容された酸容器と、
前記酸容器と前記シリンジの内部と前記試料導入機構の内部とに連結された三方電磁弁とを備えることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の炭素測定装置。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、固体、液体等の試料中の炭素分を測定する炭素測定装置に関し、特に汚染土壌や汚濁水、沈殿物中の無機体炭素（以下単に「ＩＣ」という）を測定する炭素測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のＩＣ測定においては、試料を非酸化性プロトン酸（例えば、リン酸等）の水溶液中に入れ、これに二酸化炭素を含まないキャリアガスを吹き込むことで酸性化によって生成した二酸化炭素をキャリアガスに抽出させ、キャリアガス中の二酸化炭素の量をガス検出器で検出している。
【０００３】
また、総炭素（ＴＣ）測定用反応部とＩＣ測定用反応部とを直列に配することにより、流路を簡略にしてＴＯＣ（＝ＴＣ−ＩＣ）測定を迅速にかつ感度よく行える炭素測定装置が開発されている（例えば、特許文献１参照）。図２は、このような炭素測定装置の概略構成図である。炭素測定装置１２０は、ＴＣ測定用反応部１とＩＣ測定用反応部２と酸添加部１３０とを備える。
【０００４】
ＴＣ測定用反応部１は、石英ガラス製のＴＣ反応管３と、９００℃程度に加熱されるＴＣ炉（燃焼反応用筒型電気炉）４とを備える。ＴＣ反応管３の右端部は、ＴＣ炉４内に貫通配置され、ＴＣ反応管３の右端内部には、周知の酸化触媒８が充填されている。一方、ＴＣ反応管３の左端部には、セラミック製の試料ボート５の出入口及び出入口の開閉機構を備えた試料導入機構６が連結されている。また、ＴＣ反応管３の内部を設定方向（例えば、左から右方向）にキャリアガス（例えば、純度９９．９９％の酸素ガス）が流通するように、試料導入機構６の内部にキャリアガス入口６’が連結されている。
【０００５】
このようなＴＣ測定用反応部１によれば、試料中のＴＣを測定する際に測定者は、試料を試料ボート５に載置し、試料導入機構６の出入口からＴＣ反応管３の左端部内に入れて出入口を閉じた後、ステンレス製のボート操作棒７を操作して、ＴＣ反応管３内で試料ボート５を移動させ、ＴＣ炉４（ＴＣ反応管３の右端部）中へ導入する。そして、ＴＣ炉４中で試料中の有機物は蒸発したり分解したりして、キャリアガスとともに酸化触媒８に達し、酸化触媒８により酸化されて二酸化炭素となる。この二酸化炭素は、キャリアガスとともに冷却管９、ドレンセパレータ１０、後述のＩＣ測定用反応部２、そして再度ドレンセパレータ１０を経由して、非分散形赤外線ガス分析計（ＮＤＩＲ；図示せず）に導かれ、その結果、試料中のＴＣが測定される。
【０００６】
また、ＩＣ測定用反応部２は、基本的にはＴＣ測定用反応部１と同様の構成であるが、硬質ガラス製のＩＣ反応管（燃焼管）１６と、ＴＣ炉４に比べ比較的低温（例えば、２５０℃）に加熱されるＩＣ炉（燃焼炉）１７とを備える。ＩＣ反応管１６の右端部は、ＩＣ炉１７内に貫通配置されている。一方、ＩＣ反応管１６の左端部には、セラミック製の試料ボート１３の出入口及び出入口の開閉機構を備えた試料導入機構１４が連結されている。
【０００７】
酸添加部１３０は、多量の非酸化性プロトン酸が収容された酸分注器１８と、酸分注器１８と試料導入機構１４内部とを連結する添加チューブ（供給管）１９とを備える。これにより、測定者は、酸分注器１８を操作することで、第一所定量（例えば２００μｌ）の非酸化性プロトン酸が酸分注器１８から添加チューブ１９を介して試料導入機構１４内部に供給されるようになっている。
【０００８】
このようなＩＣ測定用反応部２と酸添加部１３０とによれば、試料中のＩＣを測定する際に測定者は、試料を試料ボート１３に載置し、試料導入機構１４の出入口からＩＣ反応管１６の左端部内に入れて出入口を閉じた後、酸分注器１８から試料に第一所定量の非酸化性プロトン酸を添加し、ボート操作棒１５を操作して、ＩＣ反応管１６内で試料ボート１３を移動させ、ＩＣ炉１７（ＩＣ反応管１６の右端部）中へ導入する。そして、ＩＣ炉１７中の試料中のＩＣ成分と酸との反応が促進され、さらには加熱による攪拌や追い出し作用を受けて、反応によって変換生成された二酸化炭素の気相への抽出が迅速に行われる。抽出された二酸化炭素はキャリアガスとともにドレンセパレータ１０を経由して、ＴＣ測定と同様にＮＤＩＲへ導かれ、その結果、試料中のＩＣが測定される。なお、ＩＣ測定用反応部２へのキャリアガスの供給は、ＴＣ測定用反応部１から冷却管９とドレンセパレータ１０とを経由して行われる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平６−２７３４０７号公報
【考案の概要】
【考案が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、上述したような炭素測定装置１２０では、酸分注器１８から試料に第一所定量の非酸化性プロトン酸を添加した後、添加チューブ１９の添加ノズル先端１９ａにしずくが残り、これが落下してＩＣ測定用反応部２やボート操作棒１５に付着し、ＩＣ測定用反応部２やボート操作棒１５を侵すという問題があった。そのため、測定者は水で湿らせたガーゼ等で添加ノズル先端１９ａやＩＣ測定用反応部２やボート操作棒１５等を定期的に清掃する必要があり、非常に手間がかかっていた。
そこで、本考案は、添加ノズル先端等に残った非酸化性プロトン酸がしずくとなって落下し、ＩＣ測定用反応部やボート操作棒等を侵すことを防止する炭素測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するためになされた本考案の炭素測定装置は、試料を載置した試料ボートが、燃焼管の一端部に連結された試料導入機構の内部に配置された後、前記燃焼管の一端部から他端部へ向かう設定方向にボート操作棒によって移動することにより、燃焼炉の内部となる前記燃焼管の他端部の内部に配置され、当該試料中の有機物が燃焼する炭素測定装置であって、シリンジとピストンとを有し、当該シリンジの内部に非酸化性プロトン酸が収容されるシリンジポンプと、前記シリンジの内部と前記試料導入機構の内部とを連結する供給管と、前記ピストンを移動させる制御部とを備え、前記制御部は、前記ピストンを押すことで、前記試料導入機構の内部に配置された試料に第一所定量の非酸化性プロトン酸を添加し、その直後に前記ピストンを引くことで、前記供給管内に存在する第二所定量の非酸化性プロトン酸を前記シリンジの内部に引き戻すようにしている。
【００１２】
ここで、「設定方向」とは、設計者等によって予め決められた任意の一方向であり、例えば、右方等となる。
また、「第一所定量」とは、試料に添加したい非酸化性プロトン酸の量であって、例えば１００μｌ〜５００μｌ等となり、「第二所定量」とは、設計者等によって予め決められた任意の量であり、例えば１０μｌ等となる。
さらに、「非酸化性プロトン酸」としては、例えばリン酸、酸性リン酸塩等が挙げられる。
【考案の効果】
【００１３】
以上のように、本考案の炭素測定装置によれば、制御部が、試料に第一所定量の非酸化性プロトン酸を添加した直後にピストンを引くため、供給管の先端部に残った非酸化性プロトン酸がシリンジポンプに引き戻されるので、非酸化性プロトン酸が落下してＩＣ測定用反応部やボート操作棒等を侵すことを防止することができる。
【００１４】
（他の課題を解決するための手段及び効果）
また、上記の考案において、前記第二所定量は、前記第一所定量より少ないようにしてもよい。
さらに、上記の考案において、前記非酸化性プロトン酸が収容された酸容器と、前記酸容器と前記シリンジの内部と前記試料導入機構の内部とに連結された三方電磁弁とを備えるようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１ａ】本考案に係る炭素測定装置における酸添加時の概略構成図。
【図１ｂ】本考案に係る炭素測定装置における酸定量時の概略構成図。
【図２】従来の炭素測定装置を示す概略構成図。
【考案を実施するための形態】
【００１６】
以下、本考案の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本考案は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本考案の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
【００１７】
図１は、本考案に係る炭素測定装置の概略構成図である。なお、図１ａは、酸添加時の図であり、図１ｂは、酸定量時の図である。また、上述した炭素測定装置１２０と同様のものについては、同じ符号を付している。炭素測定装置２０は、ＴＣ測定用反応部１とＩＣ測定用反応部２と酸添加部３０とを備える。
【００１８】
酸添加部３０は、多量の非酸化性プロトン酸が収容された酸容器３５と、添加チューブ（供給管）１９と、シリンジポンプ３１と、三方電磁弁３４と、シリンジポンプ３１及び三方電磁弁３４を制御する制御部３６とを備える。
三方電磁弁３４の第一接続部は、酸容器３５と連結されており、三方電磁弁３４の第二接続部は、添加チューブ１９を介して試料導入機構１４内部と連結されており、三方電磁弁３４の第三接続部は、シリンジポンプ３１と連結されている。そして、三方電磁弁３４は、制御部３６からの制御信号によって、酸容器３５とシリンジポンプ３１とを連結する酸定量状態となったり（図１ｂ参照）、試料導入機構１４内部とシリンジポンプ３１とを連結する酸添加状態となったりするようになっている（図１ａ参照）。
【００１９】
シリンジポンプ３１は、筒状体のシリンジ３１ａと、シリンジ３１ａ内に挿入される円柱形状のピストン３１ｂと、ピストン３１ｂを上下方向に移動させるパルスモータ３３とを備える。そして、シリンジポンプ３１は、制御部３６からの制御信号によって、酸定量状態でピストン３１ｂが下方に引かれることで、非酸化性プロトン酸がシリンジ３１ａ内に注入されるようになっている（図１ｂ参照）。また、制御部３６からの制御信号によって、酸添加状態でピストン３１ｂが上方に押されることで、シリンジ３１ａ内の非酸化性プロトン酸が添加チューブ１９を介して試料導入機構１４内部に供給され、さらに、制御部３６からの制御信号によって、酸添加状態でピストン３１ｂが下方に引かれることで、添加チューブ１９内に存在する非酸化性プロトン酸がシリンジ３１ａ内に引き戻されるようになっている（図１ａ参照）。
【００２０】
このようなＩＣ測定用反応部２と酸添加部３０とによれば、試料中のＩＣを測定する際に測定者は、まず、試料を試料ボート１３に載置し、試料導入機構１４の出入口からＩＣ反応管１６の左端部内に入れて出入口を閉じる。次に、制御部３６は、三方電磁弁３４に制御信号を送ることで、三方電磁弁３４を酸定量状態とし、パルスモータ３３に制御信号を送ることで、ピストン３１ｂを下方に引き、所定量（例えば５００μｌ）の非酸化性プロトン酸をシリンジ３１ａ内に注入する。次に、制御部３６は、三方電磁弁３４に制御信号を送ることで、三方電磁弁３４を酸添加状態とし、パルスモータ３３に制御信号を送ることで、ピストン３１ｂを上方に押し、第一所定量（例えば２００μｌ）の非酸化性プロトン酸を、添加チューブ１９を介して試料導入機構１４内部の試料に添加する。そして、添加直後に、制御部３６は、パルスモータ３３に制御信号を送ることで、ピストン３１ｂを下方に引き、添加チューブ１９内に存在する第二所定量（例えば１０μｌ）の非酸化性プロトン酸をシリンジ３１ａ内に引き戻す。
一方、測定者は、ボート操作棒１５を操作して、ＩＣ反応管１６内で試料ボート１３を移動させ、ＩＣ炉１７（ＩＣ反応管１６の右端部）中へ導入する。そして、ＩＣ炉１７中の試料中のＩＣ成分と酸との反応が促進され、さらには加熱による攪拌や追い出し作用を受けて、反応によって変換生成された二酸化炭素の気相への抽出が迅速に行われる。抽出された二酸化炭素はキャリアガスとともにドレンセパレータ１０を経由して、ＴＣ測定と同様にＮＤＩＲに導かれて、その結果、試料中のＩＣが測定される。
【００２１】
以上のように、本考案の炭素測定装置２０によれば、制御部３６が、試料に第一所定量（例えば２００μｌ）の非酸化性プロトン酸を添加した直後にピストン３１ｂを下方に引くため、添加チューブ１９の添加ノズル先端１９ａに残った非酸化性プロトン酸がシリンジ３１ａ内に引き戻されるので、非酸化性プロトン酸が落下してＩＣ測定用反応部２やボート操作棒１５等を侵すことを防止することができる。
【産業上の利用可能性】
【００２２】
本考案は、汚染土壌や汚濁水、沈殿物中のＩＣを測定する炭素測定装置等に利用することができる。
【符号の説明】
【００２３】
１３  試料ボート
１４  試料導入機構
１５  ボート操作棒
１６  ＩＣ反応管（燃焼管）
１７  ＩＣ炉（燃焼炉）
１９  添加チューブ（供給管）
２０  炭素測定装置
３１  シリンジポンプ
３１ａ  シリンジ
３１ｂ  ピストン
３５  酸容器
３６  制御部
【図１ａ】
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【図１ｂ】
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【図２】
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