(57)【要約】  多孔質壁を含む閉塞したハニカム体に表面処理を施す方法は、無機材料の粒子を噴霧して液体ビヒクル、結合剤材料、及び粒子からなる液体−微粒子−結合剤液滴とする工程、液滴から液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させて、粒子と結合剤材料とからなる凝集体を形成する工程、及び閉塞したハニカム体の多孔質壁に凝集体を堆積させる工程を含み、該凝集体は、多孔質壁上、又は多孔質壁内、若しくは多孔質壁上及び多孔質壁内の両方に配置される。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質壁を含む閉塞したハニカム体に表面処理を施す方法であって、該方法が、
無機材料の粒子液体をビヒクル及び結合剤材料と混合して、液体−微粒子−結合剤の流れを形成する工程；
前記液体−微粒子−結合剤の流れを噴霧ガスと混合する工程；
前記液体−微粒子−結合剤の流れを噴霧ノズル内へと向け、それによって前記粒子を前記液体ビヒクル、前記結合剤材料、及び前記粒子からなる液体−微粒子−結合剤液滴へとエアロゾル化する工程；
前記閉塞したハニカム体に近接した出口端を有するダクトを通るガス状キャリア流によって前記液滴を前記閉塞したハニカム体へと運ぶ工程であって、前記ガス状キャリア流がキャリアガス及び前記噴霧ガスを含む、工程；
前記液滴から前記液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させて、前記粒子及び前記結合剤材料からなる凝集体を形成する工程；及び
前記閉塞したハニカム体の前記多孔質壁に前記凝集体を堆積させる工程
を含み、
前記堆積した凝集体が、前記多孔質壁上、又は多孔質壁内、若しくは多孔質壁上及び多孔質壁内の両方に配置される、
方法。
【請求項２】
前記液体−微粒子−結合剤の流れを前記噴霧ガスと混合する工程が、前記噴霧ノズルの外側で行われる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記噴霧ガス及び前記キャリアガスが、９０ｐｓｉ（約６２１ｋＰａ）以上の圧力で独立して供給される、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記噴霧ガス及び前記キャリアガスがそれぞれ、１２５ｐｓｉ（約８６２ｋＰａ）以下の圧力で独立して供給される、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記噴霧ノズルの温度が、前記液体ビヒクルの沸点未満で維持される、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【関連出願の相互参照】
【０００１】
本出願は、その全体がここに参照することによって本願に援用される、２０１８年８月３１日出願の米国仮特許出願第６２／７２６，１９２号及び２０１８年９月３日出願の国際出願第ＰＣＴ／ＣＮ２０１８／１０３８０７号に対する米国法典第３５編特許法１１９条に基づく優先権の利益を主張するものである。
【技術分野】
【０００２】
本明細書は、無機堆積物を含み、該堆積物が無機濾過材料からなる、多孔質セラミックハニカム体などの多孔質体を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
ウォールフロー型フィルタは、燃焼機関の排気などの流体排気流から微粒子を除去するために用いられる。例として、ディーゼルエンジン排ガスから微粒子を除去するのに用いられるディーゼル微粒子フィルタ、及びガソリンエンジン排ガスから微粒子を除去するのに用いられるガソリン微粒子フィルタ（ＧＰＦ）が挙げられる。濾過される排ガスは、入口セルに入り、セル壁を通過し、出口チャネルを介してフィルタから出る。ガスが横断してフィルタから出るときに、入口セルの壁の上又は内部に微粒子が捕捉される。
【発明の概要】
【０００４】
本開示の態様は、多孔質体、並びにそれらの製造及び使用方法に関する。
【０００５】
一態様では、閉塞したハニカムフィルタ体などのハニカムフィルタ体に無機堆積物を施すための方法が本明細書に開示され、該フィルタ体は多孔質壁を備えており、該方法は、供給混合物を噴霧して液体−微粒子−結合剤液滴とする工程であって、供給混合物が液体ビヒクル、結合剤材料、及び無機材料の粒子からなる、工程；例えばガス状キャリア流を用いて液体−微粒子−結合剤液滴をエアロゾル化する工程；液滴から実質的にすべての液体ビヒクルを除去、例えば蒸発させて、粒子と結合剤材料とからなるエアロゾル化した微粒子−結合剤凝集体を形成する工程；エアロゾル化した凝集体をハニカムフィルタ体の多孔質壁へと向け、それによって多孔質壁上、又は多孔質壁内、若しくは多孔質壁上及び多孔質壁内の両方に凝集体を堆積させる工程を含む。本方法は、好ましくは、凝集体を含むハニカムフィルタ体を、結合剤が凝集体を多孔質壁に結合させるのに十分な時間及び温度、又は凝集体の少なくとも幾つかを互いに結合させるのに十分な時間及び温度、又はその両方に十分な時間及び温度で加熱する工程をさらに含む。幾つかの実施形態では、該方法は、凝集体を含むハニカムフィルタ体を、結合剤を分解させるのに十分な時間及び温度で加熱する工程をさらに含む。幾つかの実施形態では、結合剤材料は、好ましくはケイ素を含み、該方法は、凝集体を含むハニカムフィルタ体を、結合剤材料からシリカを形成するのに十分な時間及び温度で加熱する工程をさらに含む。１つ以上の実施形態では、結合剤材料はケイ素含有化合物である。１つ以上の実施形態では、ケイ素含有化合物は、シロキサン又はポリシロキサン、シリコーン、ケイ酸塩、若しくはそれらの組合せからなる。１つ以上の実施形態では、ケイ素含有化合物は、シリコーン化合物、ポリシロキサン、シリコーン樹脂、シロキサン、アルコキシシロキサン、又はそれらの組合せからなる。１つ以上の実施形態では、ケイ素含有化合物は、ケイ酸塩、アルカリケイ酸塩、ケイ酸ナトリウム、又はそれらの組合せからなる。
【０００６】
別の態様では、ハニカム濾過体を製造する方法が本明細書に開示されており、該方法は、無機材料の粒子を液体ビヒクル及び結合剤材料と一緒に混合して、液体−微粒子−結合剤混合物、例えば懸濁液又はコロイドを形成する工程；液体−微粒子−結合剤混合物を噴霧ガスとともに噴霧して、例えば、液体−微粒子−結合剤混合物を噴霧ノズル内へと向け、強制噴霧ガスで噴霧することによって、液体ビヒクル、結合剤材料、及び粒子からなる液体−微粒子−結合剤液滴を形成する工程；ガス状キャリア流を用いて液滴をエアロゾル化し、ハニカムフィルタ体と密接に結合されたダクトを通るキャリアガス流とともに液滴をハニカム体の方へと運ぶ工程を含み、該キャリアガス流はガス状キャリア流を含む。１つ以上の実施形態では、ダクトは、ハニカムフィルタ体に近接する出口端を有しており、ダクトの内面がチャンバを画成する。１つ以上の実施形態では、キャリアガス流は、噴霧ガスをさらに含む。該方法は、エアロゾル化された液滴から実質的にすべての液体ビヒクルを蒸発させて、粒子と結合剤材料とからなるエアロゾル化された微粒子−結合剤凝集体を形成する工程、及びハニカムフィルタ体の多孔質壁に凝集体を堆積させる工程をさらに含む。１つ以上の実施形態では、堆積した凝集体は、多孔質壁上、又は多孔質壁内、若しくは多孔質壁上及び多孔質壁内の両方に配置される。１つ以上の実施形態では、キャリアガス流は、液体ビヒクルの気相をさらに含む。１つ以上の実施形態では、凝集体が噴霧ガスによってハニカムフィルタ体の多孔質壁に堆積されている間に、キャリアガス流は、ハニカムフィルタ体の壁を通過する。
【０００７】
１つ以上の実施形態では、キャリアガス流は、ノズルを出る液滴の周りの共流における噴霧ノズルを取り囲む環状流で、ダクトのチャンバに送給される。１つ以上の実施形態では、実質的にすべての液体ビヒクルが液滴から蒸発して、粒子と結合剤材料とからなるエアロゾル化された微粒子−結合剤凝集体を形成し；微粒子−結合剤凝集体のエアロゾル化された集合体が作られ；かつ、集合体及び個別の、例えば集合していない凝集体が、ハニカムフィルタ体の多孔質壁に堆積される。１つ以上の実施形態では、堆積した集合体及び凝集体は、多孔質壁上、又は多孔質壁内、若しくは多孔質壁上及び多孔質壁内の両方に配置される。１つ以上の実施形態では、堆積中、ダクトはハニカムフィルタ体と密閉流体連通している。
【０００８】
前述の概要及び以下の詳細な説明はいずれも、さまざまな実施形態を説明しており、特許請求される主題の性質及び特徴を理解するための概観又は枠組みを提供することを意図していることが理解されるべきである。
【０００９】
前述の概要及び以下の詳細な説明はいずれも、さまざまな実施形態を説明しており、特許請求される主題の性質及び特徴を理解するための概観又は枠組みを提供することを意図していることが理解されるべきである。添付の図面は、さまざまな実施形態のさらなる理解を提供するために含まれ、本明細書に組み込まれて、その一部を構成する。図面は、本明細書に記載されるさまざまな実施形態を例証しており、その説明とともに、特許請求の範囲の主題の原理及び動作を説明する役割を担う。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】多孔質体上に堆積させることができる材料を製造し、それによって、好ましくは多孔質堆積物であり、かつ濾過材料の離散した領域の形態でありうる、あるいは幾つかの部分又は幾つかの実施形態では本明細書に開示される実施形態による多孔質無機層の形態であってもよい無機材料堆積物を生成するプロセスの例示的な実施形態を示すフローチャート
【図２】本明細書に開示される実施形態による無機材料を堆積させるための装置の概略図
【図３】本明細書に開示される実施形態による無機材料を堆積させるための装置の概略図
【図４】本明細書に開示される実施形態による無機材料を堆積させるための装置の概略図
【図５】本明細書に開示される実施形態による無機材料を堆積させるための装置の概略図
【図６】本明細書に開示される実施形態による無機材料を堆積させるための装置の概略図
【図７】閉塞していないハニカム体の概略図
【図８】本明細書に開示及び記載される実施形態によるウォールフロー型微粒子フィルタの概略図
【図９】図８に示される微粒子フィルタの断面縦断図
【図１０】微粒子が負荷されたハニカム体の壁の概略図
【図１１】本明細書に開示及び記載される実施形態による無機材料を堆積させるための装置の概略図
【図１２Ａ】部品交換中の堆積ゾーンの位置決めを概略的に示す図
【図１２Ｂ】部品交換中の堆積ゾーンの位置決めを概略的に示す図
【図１２Ｃ】部品交換中の堆積ゾーンの位置決めを概略的に示す図
【図１２Ｄ】部品交換中の堆積ゾーンの位置決めを概略的に示す図
【図１３Ａ】本明細書に開示及び記載された実施形態によるＴ型チャンバを含む装置の概略図
【図１３Ｂ】線Ｓ−Ｓに沿った断面図
【図１４Ａ】本明細書に開示及び記載された実施形態による共流丸形チャンバを含む装置の概略図
【図１４Ｂ】線Ｒ−Ｒに沿った断面図
【図１５】２種類のチャンバ型のさまざまな流量におけるキャリアガス流量（Ｎｍ３／時）に対する原料の利用率（％）のグラフ
【図１６】流量制御及び圧力制御についてのスパン及びＤ５０（μｍ）に対するさまざまなノズルのグラフ
【発明を実施するための形態】
【００１１】
これより、その実施形態が添付の図面に示されている、ハニカム体マトリクスの多孔質セラミック壁上、又は多孔質セラミック壁内、又は多孔質セラミック壁上及び多孔質セラミック壁内の両方に無機堆積物（又は「濾過堆積物」）を含む多孔質ハニカム体を含むハニカム体を形成するための方法の実施形態について詳細に参照する。濾過堆積物は、ハニカム体に堆積された材料、並びに例えば加熱によって、元々堆積されていた１つ以上の材料から形成されうる化合物を含む。例えば、結合剤材料は、加熱することによって有機成分へと変換することができ、これは最終的には燃焼又は揮発するが、無機成分（シリカなど）は、ハニカムフィルタ体内に含まれたままである。可能な場合はいつでも、同一又は類似した部分についての言及には、図面全体を通して同じ参照番号が用いられる。
【００１２】
定義
本明細書及び添付の特許請求の範囲で用いられる場合、単数形「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」は、内容が明確に別段の指示をしない限り、複数の指示対象を有する実施形態を包含する。本明細書及び添付の特許請求の範囲で用いられる場合、「又は」という用語は、内容が明確に別段の指示をしない限り、「及び／又は」を含むその意味で一般に用いられる。
【００１３】
本明細書で用いられる場合、「有する」、「有している」、「含む」、「含んでいる」、「備える」、「備えている」などは、オープンエンドの意味で用いられており、一般に「含むがそれらに限定されない」ことを意味する。
【００１４】
本明細書で言及される「ハニカム体」は、チャネルを画成するセルを形成する交差する壁のマトリクスのセラミックハニカム構造を含む。セラミックハニカム構造は、可塑化されたセラミック又はセラミック形成バッチ混合物、又はペーストから形成、押し出し、又は成形することができる。ハニカム体は、壁のマトリクスとともに押し出された、又はマトリクスの押し出し後に施された、外周壁又は外皮を含みうる。例えば、ハニカム体は、コージエライト又は他の適切なセラミック材料からなる濾過本体を形成する、閉塞したセラミックハニカム構造でありうる。閉塞したハニカム体は、本体の端部の一方又は両方が閉塞した１つ以上のチャネルを有する。
【００１５】
本明細書に開示されるハニカム体は、ガスの流れから微粒子物質を濾過するように構成された、１つ以上の濾過材料堆積物を担持する少なくとも１つの壁を備えたセラミックハニカム構造を含む。濾過材料堆積物は、離散した領域に存在してよく、あるいは、幾つかの部分又は幾つかの実施形態では、ハニカム体の壁上の所与の位置に濾過材料の１つ以上の層を形成してもよい。濾過材料堆積物は、好ましくは無機材料を含み、幾つかの実施形態では有機材料を含み、幾つかの実施形態では無機材料及び有機材料の両方を含む。例えば、ハニカム体は、１つ以上の実施形態では、コージエライト又は他の多孔質セラミック材料から形成することができ、コージエライトハニカム構造の壁面上又は壁面下に配置された無機材料堆積物をさらに含む。
【００１６】
幾つかの実施形態では、濾過材料は、１つ以上の無機材料、例えば１つ以上のセラミック又は耐火材料などを含む。
【００１７】
本明細書で用いられる場合、「未焼成」又は「未焼成セラミック」は同じ意味で用いられ、特に明記されていない限り、未焼結又は未焼成の材料を指す。
【００１８】
方法
本開示の態様は、無機材料などの濾過材料、例えばセラミック又は耐火材料、又はさらには多孔質のセラミック又は耐火材料などの材料を含む、多孔質セラミックハニカム体などの多孔質体を形成する方法に関する。好ましくは、濾過材料は、エアロゾル−堆積濾過材料である。幾つかの好ましい実施形態では、濾過材料は、複数の無機粒子凝集体を含み、該凝集体は、セラミック又は耐火性の材料などの無機物からなる。幾つかの実施形態では、凝集体は多孔質であり、これにより、ガスが凝集体を通って流れることを可能にしうる。
【００１９】
エアロゾル堆積は、多孔質セラミック壁への濾過材料の堆積を可能にし、これは、単一の凝集体と同程度に小さいか、又は例えば複数の凝集体のように大きい離散した領域であってよく、幾つかの実施形態では、セラミックハニカム体の壁の少なくとも幾つかの表面上又は表面内、若しくは表面上及び表面内の両方に、濾過材料の多孔質層の形態で存在している。ある特定の実施形態では、１つ以上の実施形態によるエアロゾル堆積法の利点は、濾過性能が向上したセラミックハニカム体を経済的に、及び／又はより効率的に製造することができることである。
【００２０】
ある特定の実施形態では、本明細書に開示されるエアロゾル堆積プロセスは、混合物の調製（例えば、無機材料、液体ビヒクル、及び結合剤）、混合物を噴霧ガスとともにノズルを用いて噴霧して、無機材料、液体ビヒクル、及びもしあれば結合剤からなる凝集体及び／又は集合体を形成する工程、キャリアガス又はガス状キャリア流の存在下で凝集体及び／又は集合体を乾燥させる工程、集合体又は凝集体をハニカム体に堆積させる工程、並びに任意選択的に材料を硬化させる工程を含む。幾つかの実施形態では、装置の壁を加熱して、集合体又は凝集体の乾燥を助けることができる。
【００２１】
さまざまな実施形態では、液体ビヒクルが凝集体からより速く蒸発することができるように、装置の壁を加熱することに加えて、又は壁を加熱するのではなくキャリアガスを加熱することができ、これにより、凝集体をより効率的に生成することができる。加熱されたガス状キャリア流は、噴霧された液滴と装置を通して作り出された凝集体との両方をハニカム体内へと運ぶ。幾つかの実施形態では、噴霧ガスは、単独で、又はキャリアガスの加熱と組み合わせて、加熱される。幾つかの実施形態では、装置のチャンバ内へと実質的に同じ方向に向かう、エアロゾル化された液滴及び／又は凝集体とガス状キャリア流との共流が、装置の壁上の材料損失又は過剰噴霧の低減に役立ちうる。さらには、ガスの流れと粒子の追跡が装置全体にわたってより均一になるのを助けるために、凝集体がセラミックハニカム体に入る前に収束セクションを装置に追加することができる。不均一な粒子堆積の境界効果を低減又は排除するために、収束セクションの端部の内径はセラミックハニカム体の外径よりもわずかに大きくすることができる。
【００２２】
噴霧ノズル又は噴霧器では、高圧及び／又は高速の噴霧ガスを使用して、液体ビヒクル、結合剤、及び固体粒子の混合物を含む懸濁液を、例えば平均液滴サイズが４〜６マイクロメートルの小さい液滴へと細分化することができる。これらの液滴の加熱及び液体ビヒクルの迅速な蒸発は、多孔質の無機の特徴又は構造としてハニカム体の壁に堆積する前に、多孔質の無機凝集体を生成する。幾つかの実施形態では、場合によっては同じ動作条件下でも、複数のノズルを用いると、各ノズルを通る液体の流れが減少し、液滴サイズがより小さくなりうる。
【００２３】
１つ以上の実施形態によれば、結合剤を用いてエアロゾルを形成することを含むプロセスが本明細書に開示されており、該結合剤は、高濾過効率材料を提供するためにハニカム体上に堆積されており、該材料は、微粒子フィルタを提供するために、ハニカム体上の離散領域に及び／又は幾つかの部分又は幾つかの実施形態では無機層に存在しうる。１つ以上の実施形態によれば、性能は、むき出しのフィルタと比較して濾過効率は９０％を超え、圧力降下ペナルティは１０％未満である。１つ以上の実施形態によれば、図１に示されるように、プロセス４００は、例えば、ハニカム体の多孔質壁上、又は多孔質壁内、若しくは多孔質壁上及び多孔質壁内の両方に材料を結合するために、混合物を調製する工程４０５、噴霧して液滴を形成する工程４１０、液滴とガス状キャリア流を混合する工程４１５；液体ビヒクルを蒸発させて凝集体を形成する工程４２０、例えば凝集体などの材料をウォールフロー型フィルタの壁に堆積させる工程４２５、及び任意選択的な後処理工程４３０を含む。結合剤を含む凝集体の形態でのエアロゾル堆積法は、高温硬化工程（例えば、１０００℃を超える温度への加熱）がなくても、高い機械的完全性を提供することができ、幾つかの実施形態では、高温（例えば、１０００℃を超える温度への加熱）硬化工程などの硬化工程後に、さらに高い機械的完全性を提供することができる。
【００２４】
さまざまな実施形態では、このプロセスはさらに、閉塞したハニカム体の多孔質壁への凝集体の堆積が半連続的又は連続的に行われるように部品を切り替えることを含み、これにより装置のアイドリング時間が短縮される。１つ以上の実施形態では、部品交換は、堆積が複数のセラミックハニカム体内及び／又は上で実質的に連続するようなタイミングで行われる。連続とは、動作装置が動作温度及び圧力、並びに原料の供給流れの下で維持されること、及びウォールフロー型フィルタなどの部品へのガス状キャリア流及び凝集体の流れが、負荷のかかった部品を負荷のかかっていない部品に切り替えるためだけに中断されることを意味する。半連続は、原料の供給流れのわずかな中断及び、動作温度及び圧力の調整も可能にする。１つ以上の実施形態では、半連続流とは、０．５％以上、１％以上、１．５％以上、２％以上、２．５％以上、及び／又は４．５％以下、４％以下、３．５％以下、３％以下を含む、動作時間の０．１％以上〜５％以下の間、流れが中断されることを意味する。１つ以上の実施形態では、流れは、９６％以上、９７％以上、９８％以上、９９％以上、９９．５％以上、及び／又は９９．９％以下、９９％以下、９８％以下、９７％以下を含む、動作時間の９５％以上〜１００％以下の間、継続する。
【００２５】
混合物の調製４０５。市販の無機粒子は、堆積用の無機材料の形成における混合物の原料として使用することができる。１つ以上の実施形態によれば、粒子は、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＣｅＯ２、ＺｒＯ２、ＳｉＣ、ＭｇＯ、及びそれらの組合せから選択される。１つ以上の実施形態では、混合物は懸濁液である。粒子は、さらなる液体ビヒクルが任意選択的に添加される、液体ビヒクルを中に懸濁された原料として供給されうる。
【００２６】
幾つかの実施形態では、液体ビヒクルは、アルコール（例えば、エタノール）である。他の実施形態では、液体は水である。したがって、幾つかの実施形態では混合物は水性ベースである；例えば、懸濁液の液体ビヒクルは水でありうる。他の実施形態では、混合物は有機ベースである；例えば、混合物の液体ビヒクルは、エタノール又はメタノール、若しくはそれらの組合せなど、アルコールでありうる。１つ以上の実施形態では、液体ビヒクルは、ガス状キャリア流の温度において、水の蒸気圧より高い蒸気圧を有する。１つ以上の実施形態では、液体ビヒクルは、ガス状キャリア流の温度において、水の沸点より低い沸点を有する材料から実質的になる、１つ以上の実施形態では、液体ビヒクルはアルコールである。１つ以上の実施形態では、液体ビヒクルは、メトキシエタノール、エタノール、キシレン、メタノール、酢酸エチル、ベンゼン、又はそれらの混合物である。１つ以上の実施形態では、液体ビヒクルはアルコールである。１つ以上の実施形態では、液体ビヒクルは実質的に水からなる。
【００２７】
幾つかの実施形態では、懸濁液は、５〜２０質量％の粒子及び８０〜９５質量％の液体、並びにそれらの間のすべての値及び部分範囲を含む。一実施形態では、懸濁液は、１１質量パーセント±１質量％のアルミナと、８９質量パーセント±１質量％のエタノールとを含む。
【００２８】
１つ以上の実施形態では、粒子は、約１０ｎｍ〜約４マイクロメートル、約２０ｎｍ〜約３マイクロメートル、又は約５０ｎｍ〜約２マイクロメートル、又は約５０ｎｍ〜約９００ｎｍ、又は約５０ｎｍ〜約６００ｎｍの範囲の平均一次粒子サイズを有する。特定の実施形態では、平均一次粒子サイズは、約１００ｎｍ〜約２００ｎｍの範囲、例えば１５０ｎｍである。平均一次粒子サイズは、幾つかの実施形態では現在１０ｍ２／ｇである、エアロゾル粒子のＢＥＴ表面積から計算された値として決定することができる。
【００２９】
１つ以上の実施形態では、一次粒子は、酸化物粒子などのセラミック粒子、例えば、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣｅＯ２、ＺｒＯ２、ＣａＯ、ＴｉＯ２、コージエライト、ムライト、ＳｉＣ、チタン酸アルミニウム、及びそれらの混合物を含む。
【００３０】
混合物は、必要に応じて懸濁液を希釈するために添加される溶媒を使用して形成される。噴霧によって生成された液滴が同様のサイズを有している場合、混合物中の固形分を減らすことにより、それに比例して集合体のサイズを縮小することができる。溶媒は上記の懸濁液と混和性があり、かつ、結合剤及び他の成分のための溶媒である必要がある。
【００３１】
結合剤は、凝集体を強化し、好ましくは、粘着性又は接着性を提供するために任意選択的に添加されており、該結合剤は、堆積された材料に機械的完全性を提供するために無機結合剤を含みうる。結合剤は、高温（＞５００℃）で粒子間の結合強度を提供することができる。出発材料は有機であってもよい。約１５０℃を超える高温に曝露された後、有機出発材料は分解するか、あるいは空気中の水分及び酸素と反応し、最終的に堆積される材料組成物は、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣｅＯ２、ＺｒＯ２、ＣａＯ、ＴｉＯ２、コージエライト、ムライト、ＳｉＣ、チタン酸アルミニウム、及びそれらの混合物を含むことができる。適切な結合剤の一例は、両方ともＴｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＤｏｗｓｉｌ（商標）ＵＳ−ＣＦ−２４０５及びＤｏｗｓｉｌ（商標）ＵＳ−ＣＦ−２４０３である。例示的な結合剤含有量は、粒子含有量の５質量％以上〜２５質量％以下の範囲である。一実施形態では、結合剤含有量は、１５〜２０質量％±１％である。
【００３２】
結合剤の硬化反応を加速するために、触媒を加えることができる。Ｄｏｗｓｉｌ（商標）ＵＳ−ＣＦ−２４０５の硬化反応を加速するために用いられる例示的な触媒は、チタンブトキシドである。例示的な触媒含有量は、結合剤の１質量％である。
【００３３】
保管中及び／又はノズルへの送給を待つ間の混合物又は懸濁液の攪拌は、所望の攪拌技術を使用することによって行うことができる。１つ以上の実施形態では、撹拌は、機械的撹拌器によって行われる。一実施形態では、機械的撹拌器の使用は、磁気攪拌システムで用いられる保持容器と接触しているプラスチックでコーティングされたミキシングロッドからの潜在的な汚染の低減及び／又は排除を促進する。
【００３４】
噴霧によって液滴を形成する工程４１０。混合物は、ノズルを介した高圧ガスによって噴霧されて微細な液滴となる。ノズルの一例は、Ｓｐｒａｙｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｃｏ．社の１／４Ｊ−ＳＳ＋ＳＵ１１−ＳＳである。このセットアップは、ノズル本体と、流体キャップ２０５０及びエアキャップ６７１４７とで構成される。噴霧ガスは、液体−微粒子−結合剤の流れを液滴へと細分化するのに寄与しうる。
【００３５】
１つ以上の実施形態では、本明細書のノズルは、例えば、部品番号が上に与えられている内部混合ノズルなど、内部混合を利用するノズルである。１つ以上の実施形態では、本明細書のノズルは、外部混合を利用するノズルであり、例えば、Ｓｐｒａｙｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ社の外部混合ノズルのセットアップ：６４エアキャップ及び１６５０流体キャップからなる１／４Ｊ−ＳＳ＋ＳＵ１Ａなどである。別の有用なセットアップは、６４エアキャップ及び１２５０流体キャップで構成される。外部混合ノズルは、より小さい粒径を可能にし、材料の利用及び濾過効率を改善するより狭い粒径分布を可能にするために有利でありうる。外部混合ノズルは、内部混合ノズルと比較して目詰まりが少ない傾向がある。１つ以上の実施形態では、本明細書のノズルは収束ノズルである。本明細書で用いられる場合、収束ノズルとは、入口から出口へと断面積が減少し、それによって流体の流れを加速する流体流路を有するノズルを指す。収束ノズルは、内部で混合することも、外部で混合することもできる。
【００３６】
１つ以上の実施形態では、液体−微粒子−結合剤液滴は、ノズルによってチャンバに向けられる。
【００３７】
１つ以上の実施形態では、液体−微粒子−結合剤液滴は、複数のノズルによってチャンバに向けられる。１つ以上の実施形態では、複数の液体−微粒子−結合剤の流れを噴霧する工程は、複数の噴霧ノズルを用いて行われる。複数のノズルは、２以上のノズル、３以上、４以上、５以上、６以上、７以上、８以上、９以上、１０以上などを含みうる。複数のノズルは、チャンバ内に等間隔に配置されうる。１つ以上の実施形態では、複数のノズルの各々は、装置の中心に向かって角度が付いている。ノズルの角度は鋭角であってよく、装置の側壁に対して９０°未満から１０°を超える範囲、並びに２０°〜４５°を含めた、それらの間のすべての値及び部分範囲でありうる。
【００３８】
噴霧ガスの圧力は、２０ｐｓｉ（約１３８ｋＰａ）〜１５０ｐｓｉ（約１０３４ｋＰａ）の範囲でありうる。液体の圧力は、１〜１００ｐｓｉ（約６．９〜６８９ｋＰａ）の範囲でありうる。１つ以上の実施形態による平均液滴サイズは、１マイクロメートル〜４０マイクロメートルの範囲であってよく、例えば、１マイクロメートル以上〜１５マイクロメートル以下；２マイクロメートル以上〜８マイクロメートル以下；４マイクロメートル以上〜８マイクロメートル以下；及び、４マイクロメートル以上〜６マイクロメートル以下の範囲；並びに、それらの間のすべての値及び部分範囲を含む。液滴サイズは、混合物の表面張力、混合物の粘度、混合物の密度、ガス流量、ガス圧、液体流量、液体圧力、及びノズル設計を調整することによって調整することができる。１つ以上の実施形態では、噴霧ガスは窒素を含む。１つ以上の実施形態では、噴霧ガスは実質的に不活性ガスからなりうる。１つ以上の実施形態では、噴霧ガスは、主に１つ以上の不活性ガスでありうる。１つ以上の実施形態では、噴霧ガスは、主に窒素ガスでありうる。１つ以上の実施形態では、噴霧ガスは、主に空気でありうる。１つ以上の実施形態では、噴霧ガスは、実質的に窒素又は空気からなりうる。１つ以上の実施形態では、噴霧ガスは乾燥していてよい。１つ以上の実施形態では、噴霧ガスは、チャンバに入るときに液体ビヒクルを実質的に含まない可能性がある。
【００３９】
幾つかの実施形態では、懸濁液流量は、１８ｇ／分を含む、それらの間のすべての値及び部分範囲を含めた、１０〜２５ｇ／分の範囲である。
【００４０】
幾つかの実施形態では、噴霧ガス流量窒素流量は、５〜６Ｎｍ３／時を含む、それらの間のすべての値及び部分範囲を含めた、２〜１０Ｎｍ３／時の範囲である。
【００４１】
懸濁液の流れ及び対応する凝集体のサイズは、装置に応じて適切に、圧力制御システム又は流れ制御システムによって制御することができる。圧力制御システムでは、圧力コントローラはチューブ又は配管などの供給導管と連通しており、液体中の一次粒子の懸濁液が供給導管に導入され、これが次にノズルへと流れる。流量制御システムには、液体中の一次粒子の懸濁液をノズルへと送給するインジェクタポンプが設けられている。噴霧ガスは通常、ノズルへと個別に供給される。好ましい実施形態では、ポンプは、液体−微粒子−結合剤混合物を実質的に一定の流量で噴霧ノズルへと向ける。一定の流量は、一定の圧力を維持するのとは対照的に、粒径の変動を低減し、ひいては材料の利用を改善するのに役立ちうることから、有利でありうる。
【００４２】
１つ以上の実施形態では、懸濁液は、無機材料、液体ビヒクル、及び好ましくは結合剤を含み、これが液体−微粒子−結合剤の流れとしてノズルに供給される。すなわち、無機材料の粒子は、液体ビヒクル及び結合剤材料と混合されて、液体−微粒子−結合剤の流れを形成しうる。液体−微粒子−結合剤の流れは、ノズルによって噴霧ガスとともに噴霧されて、液体−微粒子−結合剤液滴となる。１つ以上の実施形態では、液体−微粒子−結合剤の流れは噴霧ガスと混合される。１つ以上の実施形態では、液体−微粒子−結合剤の流れは噴霧ノズルに向けられ、それによって粒子を噴霧し、液体−微粒子−結合剤液滴となる。液体−微粒子−結合剤液滴は、液体ビヒクル、結合剤材料、及び粒子からなる。
【００４３】
１つ以上の実施形態では、液体−微粒子−結合剤の流れは、噴霧ノズルを介して噴霧ガスと混合される。１つ以上の実施形態では、液体−微粒子−結合剤の流れは、噴霧ノズルに入る。１つ以上の実施形態では、液体−微粒子−結合剤の流れと噴霧ガスとの混合は、噴霧ノズルの内側で行われる。１つ以上の実施形態では、液体−微粒子−結合剤の流れと噴霧ガスとの混合は、噴霧ノズルの外側で行われる。
【００４４】
液滴及びガス状キャリア流の混合４１５。液滴は、ガス状キャリア流によってハニカム体の方へと運ばれる。１つ以上の実施形態では、ガス状キャリア流は、キャリアガス及び噴霧ガスを含む。１つ以上の実施形態では、キャリアガスの少なくとも一部は、噴霧ノズルと接触する。１つ以上の実施形態では、実質的にすべての液体ビヒクルが液滴から蒸発して、粒子と結合剤材料とからなる凝集体を形成する。
【００４５】
１つ以上の実施形態では、ガス状キャリア流は、液滴と混合される前に加熱される。１つ以上の実施形態では、ガス状キャリア流は、８０℃以上〜３００℃以下のすべて、５０℃以上〜１５０℃以下、並びにそれらの間のすべての値及び部分範囲を含む、５０℃以上〜５００℃以下の範囲の温度である。動作上、温度は、最終温度が露点を上回っている限り、少なくとも、混合物又は懸濁液の溶媒を蒸発させるように選択することができる。非限定的な例として、エタノールは、低い温度で蒸発させることができる。理論にとらわれはしないが、より高い温度の利点は、液滴がより速く蒸発することであり、液体の大部分が蒸発する場合に、それらが衝突するときにそれらが付着する可能性が低いことであると考えられる。ある特定の実施形態では、より小さい凝集体は、より良好な濾過材料堆積物の形成に寄与する。さらには、液滴が衝突するが、少量の液体しか含まない場合（内部のみなど）、液滴は球状形態へと合体しない可能性があると考えられる。幾つかの実施形態では、非球状の凝集体は望ましい濾過性能を提供しうる。
【００４６】
１つ以上の実施形態では、噴霧ガスは加熱されて、加熱された噴霧ガスを形成し、これが次にノズルを通って流れ、及び／又はノズルと接触する。１つ以上の実施形態では、加熱された噴霧ガスは、８０℃以上〜３００℃以下のすべて、５０℃以上〜１５０℃以下、並びにそれらの間のすべての値及び部分範囲を含む、５０℃以上〜５００℃以下の範囲の温度である。
【００４７】
１つ以上の実施形態では、キャリアガス及び噴霧ガスは両方とも、独立して加熱され、ノズルと接触する。１つ以上の実施形態では、ガス状の蒸気は加熱されるが、噴霧ガスとノズルは低温（室温にほぼ等しい、例えば２５〜４０℃）に維持される。１つ以上の実施形態では、噴霧ノズルは、噴霧中に冷却される。１つ以上の実施形態では、噴霧ノズルの温度は、液体ビヒクルの沸点未満で維持される。
【００４８】
キャリアガスは、装置に供給されて、液体−微粒子−結合剤液滴の乾燥及び運搬を容易にし、結果として生じる凝集体は、装置を通ってハニカム体に入る。１つ以上の実施形態では、キャリアガスは、主に、とりわけアルコールベースの液体ビヒクル及び液滴にとって有利である、窒素などの不活性ガスである。１つ以上の実施形態では、キャリアガスは、実質的に不活性ガスからなる。１つ以上の実施形態では、キャリアガスは主に、１つ以上の不活性ガスである。１つ以上の実施形態では、キャリアガスは、主に窒素ガスである。１つ以上の実施形態では、キャリアガスは、主に空気である。１つ以上の実施形態では、キャリアガスは、実質的に窒素又は空気からなる。１つ以上の実施形態では、キャリアガスは乾燥している。１つ以上の実施形態では、キャリアガスは、チャンバに入るときに液体ビヒクルを含んでいない。１つ以上の実施形態では、キャリアガスは、水蒸気を５質量パーセント未満で含む。１つ以上の実施形態では、キャリアガスは、液滴と混合される前に加熱される。１つ以上の実施形態では、キャリアガスは、８０℃以上〜３００℃以下のすべて、５０℃以上〜１５０℃以下、並びにそれらの間のすべての値及び部分範囲を含む、５０℃以上〜５００℃以下の範囲の温度である。
【００４９】
１つ以上の実施形態では、噴霧ガス及びキャリアガスは、独立して、９５ｐｓｉ（約６５５ｋＰａ）以上、１００ｐｓｉ（約６８９ｋＰａ）以上、１０５ｐｓｉ（約７２４ｋＰａ）以上、１００ｐｓｉ（約６８９ｋＰａ）以上、１１５ｐｓｉ（約７９３ｋＰａ）以上、又は１２０ｐｓｉ（約８２７ｋＰａ）以上を含む、９０ｐｓｉ（約６２１ｋＰａ）以上の圧力で装置に送給される。１つ以上の実施形態では、ブースターは、噴霧ガス及びキャリアガスを所望の圧力で供給する。
【００５０】
装置は、ノズルの下流に拡散領域を含みうる。ガス状キャリア流と液体−微粒子−結合剤液滴との混合の少なくとも一部は、拡散領域で行われる。
【００５１】
ガス状キャリア流をチャンバ内で液体−微粒子−結合剤液滴と混合するときに、ガス−液体−微粒子−結合剤混合物が形成される。ガス−液体−微粒子−結合剤混合物は、混合ゾーンで加熱される。１つ以上の実施形態では、粒子及び結合剤を含む液体の液滴は、混合中に存在する。１つ以上の実施形態では、ガス状キャリア流は、液体−微粒子−結合剤液滴と混合する前に加熱される。
【００５２】
一実施形態では、キャリアガスは、ノズルを取り囲む環状の共流で、チャンバに送給される。一実施形態では、キャリアガスは、ノズルの端部の液滴の周りの共流におけるノズルを取り囲む環状の流れでダクトのチャンバに送給される。
【００５３】
凝集体を形成するための蒸発４２０。高い圧力降下ペナルティをもたらしうる不均一な材料を形成する可能性のある液体毛管力の衝撃を回避するために、液滴は、装置の蒸発セクションで乾燥されて、一次ナノ粒子と結合剤タイプの材料とから構成される二次粒子又は「微小粒子」と呼ばれうる乾燥固体凝集体を形成する。液体ビヒクル又は溶媒は蒸発し、ガス相又は気相でハニカム体を通過するため、材料の堆積中に液体溶媒の残留又は凝縮が最小限に抑えられる。凝集体がガス流によってハニカム体に運ばれるときには、無機材料中の残留液体は１０質量％未満でなければならない。乾燥の結果として、すべての液体が、好ましくは蒸発し、ガス相又は気相へと変換される。残留液体には、混合物中の溶媒（実施例ではエタノールなど）、又は気相から凝縮した水が含まれうる。結合剤の一部又はすべてが硬化前に液体又は他の非固体状態でありうる場合でも、結合剤は液体残留物とは見なされない。１つ以上の実施形態では、チャンバを通る全容積流量は、５Ｎｍ３／時以上及び／又は２００Ｎｍ３／時以下であり；２０Ｎｍ３／時以上及び／又は１００Ｎｍ３／時以下；並びに、それらの間のすべての値及び部分範囲を含む。より高い流量は、より低い流量よりも多くの材料を堆積させることができる。より大きい断面積のフィルタを製造する際に、より高い流量は有用でありうる。より大きい断面積のフィルタは、建物用の濾過システム又は屋外の濾過システムに応用できる可能性がある。
【００５４】
１つ以上の実施形態では、実質的にすべての液体ビヒクルが液滴から蒸発して、粒子及び結合剤材料の凝集体を形成し、該凝集体はガス状キャリア流中に散在している。１つ以上の実施形態では、装置は、凝集体からの液体ビヒクルの実質的な部分及び／又はすべてを含む、液体ビヒクルの少なくとも一部の蒸発を可能にするのに十分な軸方向長さを有する蒸発セクションを有している。
【００５５】
流れに関して、一実施形態では、液滴の経路とガス状キャリア流の経路とは、蒸発セクションに入る前に、実質的に垂直である。１つ以上の実施形態では、キャリアガスは、第１の経路を介して噴霧ノズルに接触し、液滴の経路とキャリアガスの第２の経路とは、ダクトの蒸発セクションに入る前に、互いに実質的に垂直である。
【００５６】
別の実施形態では、液滴の経路とガス状キャリア流の経路とは、蒸発セクションに入るときに、実質的に平行である。１つ以上の実施形態では、液滴の経路とガス状キャリア流の経路とは、ダクトの蒸発セクションに入るときに、互いに実質的に平行である。１つ以上の実施形態では、液滴の経路とキャリアガスの経路とは、ダクトの蒸発セクションに入るときに、互いに実質的に平行である。
【００５７】
一実施形態では、ガス状キャリア流は、重力に実質的に平行な方向にチャンバから出る。一実施形態では、ガス状キャリア流は、実質的に下向きにチャンバから出る。一実施形態では、ガス状キャリア流は、実質的に上向きにチャンバから出る。
【００５８】
ハニカム体における堆積４２５。二次粒子、又は一次粒子の凝集体は、ガス流で運ばれ、二次粒子又は凝集体、及び／又はそれらの集合体は、ガスがハニカム本体を通過するときにハニカム体の入口壁面に堆積する。１つ以上の実施形態では、凝集体及び／又はそれらの集合体は、閉塞したハニカム体の多孔質壁に堆積される。堆積した凝集体は、多孔質壁上、又は多孔質壁内、若しくは多孔質壁上及び多孔質壁内の両方に配置されうる。１つ以上の実施形態では、閉塞したハニカム体は、ハニカム体の遠位端で閉塞している入口チャネルと、ハニカム体の近位端で閉塞している出口チャネルとを含む。１つ以上の実施形態では、凝集体及び／又はそれらの集合体は、入口チャネルを画成する壁上、又は壁内、若しくは壁上及び壁内の両方に堆積される。
【００５９】
流れは、ファン、ブロワ、又は真空ポンプによって駆動されうる。追加の空気をシステムに引き込んで、所望の流量を実現することができる。望ましい流量は、５〜２００ｍ３／時の範囲である。
【００６０】
１つの例示的なハニカム体は、ガソリン微粒子フィルタ（ＧＰＦ）としての使用に適しており、以下の非限定的な特性を有する：直径４．０５５インチ（１０．３ｃｍ）、長さ５．４７インチ（１３．９ｃｍ）、１平方インチあたりのセル数（ＣＰＳＩ）２００（約３１．０セル／ｃｍ３）、壁厚８ミル（２０３マイクロメートル）、及び平均細孔径１４μｍ。
【００６１】
１つ以上の実施形態では、二次粒子又は凝集体の平均直径は、３００ｎｍ〜１０マイクロメートル、３００ｎｍ〜８マイクロメートル、３００ｎｍ〜７マイクロメートル、３００ｎｍ〜６マイクロメートル、３００ｎｍ〜５マイクロメートル、３００ｎｍ〜４マイクロメートル、又は３００ｎｍ〜３マイクロメートルの範囲である。特定の実施形態では、二次粒子又は凝集体の平均直径は、約２マイクロメートルを含めた、１．５マイクロメートル〜３マイクロメートルの範囲である。二次粒子又は凝集体の平均直径は、走査型電子顕微鏡によって測定することができる。
【００６２】
１つ以上の実施形態では、二次粒子又は凝集体の平均直径は、３００ｎｍ〜１０マイクロメートル、３００ｎｍ〜８マイクロメートル、３００ｎｍ〜７マイクロメートル、３００ｎｍ〜６マイクロメートル、３００ｎｍ〜５マイクロメートル、３００ｎｍ〜４マイクロメートル、又は３００ｎｍ〜３マイクロメートルの範囲であり、１．５マイクロメートル〜３マイクロメートルを含み、かつ約２マイクロメートルを含み、また、二次粒子又は凝集体の平均直径の一次粒子の平均直径に対する比が存在し、これは、約２：１〜約６７：１；約２：１〜約９：１；約２：１〜約８：１；約２：１〜約７：１；約２：１〜約６：１；約２：１〜約５：１；約３：１〜約１０：１；約３：１〜約９：１；約３：１〜約８：１；約３：１〜約７：１；約３：１〜約６：１；約３：１〜約５：１；約４：１〜約１０：１；約４：１〜約９：１；約４：１〜約８：１；約４：１〜約７：１；約４：１〜約６：１；約４：１〜約５：１；約５：１〜約１０：１；約５：１〜約９：１；約５：１〜約８：１；約５：１〜約７：１；又は約５：１〜約６：１の範囲であり、約１０：１〜約２０：１を含む。
【００６３】
１つ以上の実施形態では、多孔質壁上に凝集体を堆積させる工程は、ガス状キャリア流をハニカム体の多孔質壁に通すことをさらに含み、濾過された凝集体をハニカム体の壁上又は壁内に捕捉することによって、該ハニカム体の壁が凝集体の少なくとも幾つかを濾過して取り除く。１つ以上の実施形態では、多孔質壁上に凝集体を堆積させる工程は、閉塞したハニカム体の多孔質壁を用いてガス状キャリア流から凝集体を濾過することを含む。
【００６４】
後処理４３０。後処理は、任意選択的に、凝集体をハニカム体に、及び／又は互いに接着させるために使用することができる。すなわち、１つ以上の実施形態では、凝集体の少なくとも幾つかは、多孔質壁に付着する。１つ以上の実施形態では、後処理は、１つ以上の実施形態に従って、存在する場合に、結合剤を加熱及び／又は硬化することを含む。１つ以上の実施形態では、結合剤材料は、凝集体をハニカム体の壁に付着又は接着させる。１つ以上の実施形態では、結合剤材料は、凝集体の粘着性を高める。
【００６５】
結合剤組成に応じて、硬化条件は異なる。幾つかの実施形態によれば、例えば１００℃以下の温度など、低温の硬化反応が用いられる。幾つかの実施形態では、硬化は、９５０℃以下の温度の車両排気ガス中で完了することができる。焼成処理は任意選択的であり、６５０℃以下の温度で行うことができる。例示的な硬化条件は、４０℃〜２００℃の範囲の温度で１０分〜４８時間である。
【００６６】
１つ以上の実施形態では、凝集体及び／又はそれらの集合体は、ハニカム体上に堆積された後に加熱される。１つ以上の実施形態では、凝集体の加熱により、堆積した凝集体から結合剤材料の有機成分を除去させる。１つ以上の実施形態では、凝集体の加熱により、結合剤材料の無機成分が凝集体をハニカム体の壁に物理的に結合する。１つ以上の実施形態では、凝集体の加熱により、結合剤の無機成分がハニカム体の多孔質壁上に多孔質無機構造を形成する。１つ以上の実施形態では、堆積した凝集体の加熱により、堆積した凝集体から結合剤材料の有機成分を燃焼又は揮発させる。
【００６７】
一態様では、多孔質壁を含む閉塞したハニカム体に表面処理を施す方法は、無機材料の粒子を液体ビヒクル及び結合剤材料と混合して、液体−微粒子−結合剤の流れを形成する工程；液体−微粒子−結合剤の流れを噴霧ガスと混合する工程；液体−微粒子−結合剤の流れを噴霧ノズル内へと向け、それによって粒子を噴霧して、液体ビヒクル、結合剤材料、及び粒子からなる液体−微粒子−結合剤液滴にする工程；ガス状キャリア流によって閉塞したハニカム体の方へと液滴を運ぶ工程であって、ガス状キャリア流がキャリアガス及び噴霧ガスを含む、工程；液滴から液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させて、粒子と結合剤材料とからなる凝集体を形成する工程；閉塞したハニカム体の多孔質壁に凝集体を堆積させる工程を含み、堆積した凝集体は、多孔質壁上、又は多孔質壁内、若しくは多孔質壁上及び多孔質壁内の両方に配置される。
【００６８】
別の態様では、ハニカム体を形成する方法は、蒸発セクションを備えているダクトと流体連通しているノズルに懸濁液を供給する工程であって、該懸濁液が、無機材料、結合剤材料、及び液体ビヒクルを含む、工程；ダクトにキャリアガスを供給する工程；ノズルをキャリアガスと接触させる工程；蒸発セクションにおいて、液体ビヒクルの少なくとも一部を蒸発させ、それによって無機材料の凝集体を形成する工程；ハニカム体の壁に凝集体を堆積させる工程；並びに、無機材料をハニカム体に結合して多孔質無機材料を形成する工程を含む。多孔質無機材料は、一次粒子及びこれらの一次粒子の凝集体を含みうる。
【００６９】
さらなる態様は、多孔質壁を含む閉塞したハニカム体に無機材料を施す方法であり、該方法は、無機材料の粒子及び液体ビヒクルを含む懸濁液を、蒸発セクションを含むダクトと流体連通しているノズルに供給する工程；噴霧ガスを用いて懸濁液を噴霧して液滴を形成する工程；加熱されたキャリアガスを供給する工程；ダクトのチャンバ内で加熱されたキャリアガスを含むガス状キャリア流を液滴と混合して、ガス−液体−微粒子−結合剤混合物を形成する工程；液滴から液体ビヒクルの少なくとも一部を蒸発させて、粒子の凝集体を形成する工程であって、該凝集体がガス状キャリア流中に散在している、工程；凝集体及びガス状キャリア流を、ダクトと流体連通している閉塞したハニカム体内を通過させることによって、ガス状キャリア流が閉塞したハニカム体の多孔質壁を通過し、該閉塞したハニカム体の壁が凝集体を捕捉する、工程を含み、凝集体及び／又はそれらの集合体は、ハニカム体の壁上又は壁内に堆積される。
【００７０】
装置。セラミックハニカム体上に結合剤とともに無機材料を堆積させるためのプロセスに用いることができる装置の例が、図２〜６に示されている。概して、本明細書に記載の方法に適した装置は、チャンバを画成するダクトを備えている。ダクトは、異なる空間及びチャンバを画成する幾つかのセクションを有しうる。１つ以上の実施形態では、液滴及びガス状キャリア流は、閉塞したハニカム体に近接した出口端を有するダクトを通って運ばれる。ダクトは、ハニカム体の近位端に係合するための収束セクションを含みうる。収束セクションは、流体の対流が強化されるという点で有利である。ダクトは、堆積工程中、閉塞したハニカム体と密閉流体連通しうる。１つ以上の実施形態では、ダクトは、断熱性又は実質的に断熱性である。幾つかの実施形態では、ノズル温度は、好ましい噴霧を達成するために調整される。
【００７１】
幾つかの実施形態では、丸い断面のチャンバは、凝集体がガス状キャリア流に巻き込まれたまま保持されることを容易にしうる。さまざまな実施形態では、丸い断面のダクトは、例えば、隅部が存在することの結果でありうる再循環領域又は「デッドゾーン」を低減及び／又は防止する。
【００７２】
１つ以上の実施形態では、ダクトの壁の平均温度は、ガス状キャリア流の温度より低い。１つ以上の実施形態では、ダクトの壁の平均温度は、ガス状キャリア流の温度より高い。
【００７３】
以下において、装置Ａ〜Ｄ（図２〜３及び５〜６）は、液滴の経路とガス状キャリア流の経路とが蒸発セクションに入るときに実質的に平行である、共流を概略的に示している。装置「Ｔ」（図４）は、第１の経路を介して噴霧ノズルに接触するキャリアガスを示しており、液滴の経路とキャリアガスの第２の経路とは、ダクトの蒸発セクションに入る前に、互いに実質的に垂直である。
【００７４】
図２は、ハニカム体を形成するための装置５００（装置「Ａ」）を示しており、該装置５００は、ダクト５５１、堆積ゾーン５３１、出口ゾーン５３６、出口導管５４０、及び流れドライバ５４５を備えている。
【００７５】
ダクト５５１は、第１の端部５５０から第２の端部５５５にわたり、第１の端部５５０のプレナム空間５０３と該プレナム空間５０３の下流の蒸発チャンバ５２３とを含むダクトのチャンバを画成する。１つ以上の実施形態では、ダクト５５１は実質的に断熱性である。すなわち、ダクト５５１は外部熱源を有していなくてもよい。蒸発チャンバ５２３は、ダクト５５１の蒸発セクション５５３によって画成され、これは、この実施形態では、不均一な直径の第１のセクション５２７と、実質的に均一な直径の第２のセクション５２９とを含む。蒸発セクション５５３は、入口端５２１及び出口端５２５を含む。不均一な直径の第１のセクション５２７は、入口端５２１から均一な直径のセクション５２９に向かって増加する直径を有しており、これは、流れが占拠するための発散空間を作り出す。
【００７６】
キャリアガスは導管５０１によってダクト５５１に供給され、該ダクト５５１は加熱されたキャリアガス５０５を生成するための熱源を有しうる。噴霧ガス５１５及び混合物５１０は、チューブ又は配管などの個別の供給導管によってノズル５２０に別々に供給され、該ノズル５２０は、蒸発セクション５５３の入口端５２１にあり、ダクト５５１（具体的には、この実施形態では蒸発チャンバ５２３）と流体連通している。混合物５１０は、噴霧ガス５１５とともにノズル５２０内に噴霧される。１つ以上の実施形態では、混合物５１０は、本明細書で定義されるように、無機材料、水性ビヒクル、及び結合剤を含み、これは、ノズルに供給される際には、液体−微粒子−結合剤の流れである。液体−微粒子−結合剤の流れは、ノズル５２０によって噴霧ガス５１５とともに噴霧されて、液体−微粒子−結合剤液滴となる。
【００７７】
１つ以上の実施形態では、加熱されたキャリアガス５０５は、ノズル５２０を流れる。噴霧ガス５１５を加熱して、加熱された噴霧ガスを形成することができる。ノズルの温度は、必要に応じて調整することができる。
【００７８】
ノズル５２０からの出口流及び加熱されたキャリアガス５０５の流れは、図２に示されるように、どちらも「Ｚ」方向にある。ノズルの下流に、少なくとも幾らかの混合が生じる拡散領域５２２が存在しうる。この実施形態では、拡散領域５２２は蒸発チャンバ５２３に位置しているが、他の実施形態では、拡散領域５２２はノズルの位置に応じてプレナム空間５０３に位置していてもよい。
【００７９】
ノズルからの出口流は、加熱されたキャリアガス５０５と混合され、それによって、ガス−液体−微粒子−結合剤混合物を形成し、これがダクト５５１のチャンバを通って流れる。具体的には、ガス−液体−微粒子−結合剤混合物は、蒸発セクション５５３の蒸発チャンバ５２３を通って、蒸発セクション５５３の出口端５２５にある堆積ゾーン５３１内へと流れる。混合時に、ガス−液体−微粒子−結合剤混合物は、加熱されたキャリアガスによってチャンバ内で加熱される。
【００８０】
この実施形態では、ノズルの出口流及び加熱されたキャリアガスは、実質的に同じ方向から蒸発セクション５５３の蒸発チャンバ５２３に入る。蒸発チャンバ５２３では、液滴から実質的にすべての液体ビヒクルが蒸発し、それによって粒子及び結合剤材料の凝集体を形成し、該凝集体は、キャリアガスと噴霧ガスとからなるガス状キャリア流内に散在している。
【００８１】
ダクト５５１と流体連通している堆積ゾーン５３１は、例えばウォールフロー型微粒子フィルタなどの閉塞したセラミックハニカム体５３０を収容する。堆積ゾーン５３１は、セラミックハニカム体５３０の外径より大きい内径を有する。セラミック粉末を担持するガスの漏れを回避するために、セラミックハニカム体５３０は、堆積ゾーン５３１の内径に封止されており、適切な封止は、例えば、膨張可能な「内管」である。「ＰＧ」とラベル付けされた圧力計は、微粒子フィルタの上流と下流の圧力差を測定する。
【００８２】
ガス−液体−微粒子−結合剤混合物は、セラミックハニカム体５３０に流入し、それによって、混合物の無機材料をセラミックハニカム体上に堆積させる。具体的には、凝集体及びガス状キャリア流は、該ガス状キャリア流がハニカム体の多孔質壁を通過するようにハニカム体に入り、ハニカム体の壁が凝集体を捕捉し、凝集体及び／又はそれらの集合体がハニカム体の壁上又は壁内に堆積される。無機材料は、セラミックハニカム体への後処理時に、セラミックハニカム体に結合する。一実施形態では、結合剤材料は、凝集体をハニカム体の壁に付着又は接着させる。
【００８３】
セラミックハニカム体５３０の下流は、出口チャンバ５３５を画成する出口ゾーン５３６である。流れドライバ５４５は、セラミックハニカム体５３０の下流にあり、出口導管５４０を介して堆積ゾーン５３１及び出口ゾーン５３６と流体連通している。流れドライバの非限定的な例は、ファン、ブロワ、及び真空ポンプである。エアロゾル化された混合物は乾燥され、濾過材料の離散領域として存在する濾過材料の凝集体として、あるいは幾つかの部分又は幾つかの実施形態では層として、あるいはその両方として微粒子フィルタの１つ以上の壁に堆積され、ここで、凝集体は、無機材料の一次粒子からなる。
【００８４】
装置５００などのフロースルー型の実施形態は、下方向、例えば、重力の方向に実質的に平行であると見なされる。他の実施形態では、装置は、流れが実質的に上方向又は垂直方向に向けられるように構成される。
【００８５】
図３では、ダクト６５１、堆積ゾーン６３１、出口ゾーン６３６、出口導管６４０、及び流れドライバ６４５を備えた、ハニカム体を形成するための装置６００（装置「Ｂ」）が示されている。
【００８６】
ダクト６５１は、第１の端部６５０から第２の端部６５５にわたり、第１の端部６５０のプレナム空間６０３と該プレナム空間６０３の下流の蒸発チャンバ６２３とを含むダクトのチャンバを画成する。１つ以上の実施形態では、プレナム空間６０３を画成するダクト６５１の直径は、蒸発チャンバ６２３を画成するダクト６５１の蒸発セクション６５３の直径と等しくなりうる。１つ以上の実施形態では、ダクト６５１は実質的に断熱性である。すなわち、ダクト６５１は外部熱源を有していなくてもよい。蒸発チャンバ６２３は、この実施形態では、実質的に均一な直径６２９の単一のセクションを含む。蒸発セクション６５３は、入口端６２１及び出口端６２５を含む。
【００８７】
キャリアガスは導管６０１によってダクト６５１に供給され、該ダクト５５１は加熱されたキャリアガス６０５を生成するための熱源を有しうる。噴霧ガス６１５及び混合物６１０は、チューブ又は配管などの個別の供給導管によってノズル６２０に別々に供給され、該ノズル５２０は、蒸発セクション６５３の入口端６２１にあり、ダクト６５１（具体的には、この実施形態では蒸発チャンバ６２３）と流体連通している。混合物６１０は、噴霧ガス６１５とともにノズル６２０内に噴霧される。１つ以上の実施形態では、混合物６１０は、本明細書で定義されるように、無機材料、水性ビヒクル、及び結合剤を含み、これは、ノズルに供給される際には、液体−微粒子−結合剤の流れである。液体−微粒子−結合剤の流れは、ノズル６２０によって噴霧ガス６１５とともに噴霧されて、液体−微粒子−結合剤液滴となる。
【００８８】
１つ以上の実施形態では、加熱されたキャリアガス６０５は、ノズル６２０を流れる。噴霧ガス６１５を加熱して、加熱された噴霧ガスを形成することができる。ノズルの温度は、必要に応じて調整することができる。
【００８９】
ノズル６２０からの出口流及び加熱されたキャリアガス６０５の流れは、図３に示されるように、どちらも「Ｚ」方向にある。好ましくは、ノズルの下流に、少なくとも幾らかの混合が生じる拡散領域６２２が存在する。この実施形態では、拡散領域６２２は蒸発チャンバ６２３に位置しているが、他の実施形態では、拡散領域はノズルの位置に応じてプレナム空間６０３に位置していてもよい。
【００９０】
ノズルからの出口流は、加熱されたキャリアガス６０５と混合され、それによって、ガス−液体−微粒子−結合剤混合物を形成し、これがダクト６５１のチャンバを通って流れる。具体的には、ガス−液体−微粒子−結合剤混合物は、蒸発セクション６５３の蒸発チャンバ６２３を通って、蒸発セクション６５３の出口端６２５にある堆積ゾーン６３１内へと流れる。混合時に、ガス−液体−微粒子−結合剤混合物は、加熱されたキャリアガスによってチャンバ内で加熱される。
【００９１】
この実施形態では、ノズルの出口流及びキャリアガスは、実質的に同じ方向から蒸発セクション６５３の蒸発チャンバ６２３に入る。蒸発チャンバ６２３では、液滴から実質的にすべての液体ビヒクルが蒸発し、それによって粒子及び結合剤材料の凝集体を形成し、該凝集体は、キャリアガスと噴霧ガスとからなるガス状キャリア流内に散在している。
【００９２】
ダクト６５１と流体連通している堆積ゾーン６３１は、例えばウォールフロー型微粒子フィルタなどの閉塞したセラミックハニカム体６３０を収容する。堆積ゾーン６３１は、セラミックハニカム体６３０の外径より大きい内径を有する。セラミック粉末を担持するガスの漏れを回避するために、セラミックハニカム体６３０は、堆積ゾーン６３１の内径に封止されており、適切な封止は、例えば、膨張可能な「内管」である。「ＰＧ」とラベル付けされた圧力計は、微粒子フィルタの上流と下流の圧力差を測定する。ガス−液体−微粒子−結合剤混合物は、セラミックハニカム体６３０に流入し、それによって、混合物の無機材料をセラミックハニカム体上に堆積させる。具体的には、凝集体及びガス状キャリア流は、ガス状キャリア流がハニカム体の多孔質壁を通過するようにハニカム体に入り、ハニカム体の壁が凝集体を捕捉し、該凝集体がハニカム体の壁上又は壁内に堆積される。無機材料は、セラミックハニカム体への後処理時に、セラミックハニカム体に結合する。一実施形態では、結合剤材料は、凝集体をハニカム体の壁に付着又は接着させる。
【００９３】
セラミックハニカム体６３０の下流は、出口チャンバ６３５を画成する出口ゾーン６３６である。流れドライバ６４５は、セラミックハニカム体６３０の下流にあり、出口導管６４０を介して堆積ゾーン６３１及び出口ゾーン６３６と流体連通している。流れドライバの非限定的な例は、ファン、ブロワ、及び真空ポンプである。エアロゾル化された混合物は乾燥され、濾過材料の離散領域として存在する濾過材料の凝集体として、あるいは幾つかの部分又は幾つかの実施形態では層として、あるいはその両方として微粒子フィルタの１つ以上の壁に堆積され、ここで、凝集体は、無機材料の一次粒子からなる。
【００９４】
装置６００などのフロースルー型の実施形態は、下方向、例えば、重力の方向に実質的に平行であると見なされる。他の実施形態では、装置は、流れが実質的に上方向又は垂直方向に向けられるように構成される。
【００９５】
図４では、ダクト９５１、堆積ゾーン９３１、出口ゾーン９３６、出口導管９４０、及び流れドライバ９４５を備えた、ハニカム体を形成するための装置９００（装置「Ｔ」）が示されている。
【００９６】
ダクト９５１は、第１の端部９５０から第２の端部９５５にわたり、直円筒形セクション９２８を備えており、すべてが、第１の端部９５０の第１のプレナム空間９０３、該第１のプレナム空間９０３の下流の蒸発チャンバ９２３、及び直円筒形セクション９２８によって画成される第２のプレナム空間９２９を含むダクトのチャンバを画成する。１つ以上の実施形態では、プレナム空間９０３を画成するダクト９５１の直径は、ダクト９５１の蒸発セクション９５３の第１の入口位置９２１の直径と等しくなりうる。１つ以上の実施形態では、ダクト９５１は実質的に断熱性である。すなわち、ダクト９５１は外部熱源を有していなくてもよい。蒸発チャンバ９２３は、ダクト９５１の蒸発セクション９５３によって画成される。蒸発セクション９５３は、第１のプレナム空間９０３からの第１の入口位置９２１、第２のプレナム空間９２９からの第２の入口位置９２４、及び出口端９２５を含む。幾つかの実施形態では、直円筒形セクション９２８によって画成される第２のプレナム空間９２９の少なくとも一部において、幾らかの蒸発が起こりうる。
【００９７】
キャリアガスは、導管９０１によってダクト９５１への第１の経路で供給され、これは、第１のプレナム空間９０３に入る一次加熱キャリアガス９０５ａ、及び任意選択的に、第２の経路で第２のプレナム空間９２９に入る別の二次加熱キャリアガス９０５ｂを生成するための熱源を有しうる。噴霧ガス９１５及び混合物９１０は、チューブ又は配管などの個別の供給導管によって、ノズル９２０に別々に供給され、該ノズル９２０は、直円筒形セクション９２８の第２のプレナム空間９２９にあり、蒸発セクション９５３の蒸発チャンバ９２３と流体連通している。混合物９１０は、噴霧ガス９１５とともにノズル９２０内に噴霧される。１つ以上の実施形態では、混合物９１０は、本明細書で定義されるように、無機材料、水性ビヒクル、及び結合剤を含み、これは、ノズルに供給される際には、液体−微粒子−結合剤の流れである。液体−微粒子−結合剤の流れは、ノズル９２０によって噴霧ガス９１５とともに噴霧されて、液体−微粒子−結合剤液滴となる。
【００９８】
１つ以上の実施形態では、二次加熱キャリアガス９０５ｂはノズル９２０を流れ、ノズルの温度は、必要に応じて調整することができる。
【００９９】
ノズル９２０からの出口流及び、存在する場合には、二次加熱キャリアガス９０５ｂの流れは、図４に示されるように、どちらも「Ｘ」方向にある。一次加熱キャリアガス９０５ａの流れは、図４に示されるように「Ｚ」方向である。ノズルの下流に、少なくとも幾らかの混合が生じる拡散領域９２２が存在しうる。この実施形態では、拡散領域９２２は、少なくとも部分的に第２のプレナム空間９２９内に配置されているが、他の実施形態では、拡散領域９２２は、ノズルの位置に応じて蒸発チャンバ９２３に位置していてもよい。
【０１００】
ノズルからの出口流は、加熱されたキャリアガス９０５ａ及び９０５ｂと混合され、それによって、ガス−液体−微粒子−結合剤混合物を形成し、これがダクト９５１のチャンバを通って流れる。具体的には、ガス−液体−微粒子−結合剤混合物は、蒸発セクション９５３の蒸発チャンバ９２３を通って、蒸発セクション９５３の出口端９２５にある堆積ゾーン９３１内へと流れる。混合時に、ガス−液体−微粒子−結合剤混合物は、加熱されたキャリアガスによってチャンバ内で加熱される。
【０１０１】
この実施形態では、ノズルの出口流及び一次キャリアガス９０５ａは、実質的に垂直方向から蒸発セクション９５３の蒸発チャンバ９２３に入る。蒸発チャンバ９２３では、液滴から実質的にすべての液体ビヒクルが蒸発し、それによって粒子及び結合剤材料の凝集体を形成し、該凝集体は、キャリアガスと噴霧ガスとからなるガス状キャリア流中に散在している。
【０１０２】
ダクト９５１と流体連通している堆積ゾーン９３１は、例えばウォールフロー型微粒子フィルタなどの閉塞したセラミックハニカム体９３０を収容する。堆積ゾーン９３１は、セラミックハニカム体９３０の外径より大きい内径を有する。セラミック粉末を担持するガスの漏れを回避するために、セラミックハニカム体９３０は、堆積ゾーン９３１の内径に封止されており、適切な封止は、例えば、膨張可能な「内管」である。「ＰＧ」とラベル付けされた圧力計は、微粒子フィルタの上流と下流の圧力差を測定する。ガス−液体−微粒子−結合剤混合物は、セラミックハニカム体９３０に流入し、それによって、混合物の無機材料をセラミックハニカム体上に堆積させる。具体的には、凝集体及びガス状キャリア流は、ガス状キャリア流がハニカム体の多孔質壁を通過するようにハニカム体に入り、ハニカム体の壁が凝集体を捕捉し、該凝集体がハニカム体の壁上又は壁内に堆積される。無機材料は、セラミックハニカム体への後処理時に、セラミックハニカム体に結合する。一実施形態では、結合剤材料は、凝集体をハニカム体の壁に付着又は接着させる。
【０１０３】
セラミックハニカム体９３０の下流は、出口チャンバ９３５を画成する出口ゾーン９３６である。流れドライバ９４５は、セラミックハニカム体９３０の下流にあり、出口導管９４０を介して堆積ゾーン９３１及び出口ゾーン９３６と流体連通している。流れドライバの非限定的な例は、ファン、ブロワ、及び真空ポンプである。エアロゾル化された混合物は乾燥され、濾過材料の離散領域として存在する濾過材料の凝集体として、あるいは幾つかの部分又は幾つかの実施形態では層として、あるいはその両方として微粒子フィルタの１つ以上の壁に堆積され、ここで、凝集体は、無機材料の一次粒子からなる。
【０１０４】
装置９００などの全体的なフロースルー型の実施形態は、下方向、例えば、重力の方向に実質的に平行であると見なされる。他の実施形態では、装置は、流れが実質的に上方向又は垂直方向に向けられるように構成される。
【０１０５】
図５は、ハニカム体を形成するための装置７００（装置「Ｃ」）を示しており、該装置７００は、ダクト７５１、堆積ゾーン７３１、出口ゾーン７３６、出口導管７４０、及び流れドライバ７４５を備えている。
【０１０６】
ダクト７５１は、第１の端部７５０から第２の端部７５５にわたり、第１の端部７５０のプレナム空間７０３と該プレナム空間７０３の下流の蒸発チャンバ７２３とを含むダクトのチャンバを画成する。１つ以上の実施形態では、プレナム空間７０３を画成するダクト７５１の直径は、入口端７２１における蒸発セクション７５３の直径と等しくなりうる。１つ以上の実施形態では、ダクト７５１は実質的に断熱性である。すなわち、ダクト７５１は外部熱源を有していなくてもよい。蒸発チャンバ７２３は、ダクト７５１の蒸発セクション７５３によって画成され、これは、この実施形態では、不均一な直径の第１のセクション７２７と、実質的に均一な直径の第２のセクション７２９とを含む。蒸発セクション７５３は、入口端７２１及び出口端７２５を含む。不均一な直径の第１のセクション７２７は、出口端７２５から均一な直径のセクション７２９に向かって縮小する直径を有しており、これは、流れが堆積ゾーン７３１に入るときに流れのための収束空間を作り出す。
【０１０７】
キャリアガスは導管７０１によってダクト７５１に供給され、該ダクト５５１は加熱されたキャリアガス７０５を生成するための熱源を有しうる。噴霧ガス７１５及び混合物７１０は、チューブ又は配管などの個別の供給導管によってノズル７２０に別々に供給され、該ノズル５２０は、蒸発セクション７５３の入口端７２１にあり、ダクト７５１（具体的には、この実施形態では蒸発チャンバ７２３）と流体連通している。混合物７１０は、噴霧ガス７１５とともにノズル７２０内に噴霧される。１つ以上の実施形態では、混合物７１０は、本明細書で定義されるように、無機材料、水性ビヒクル、及び結合剤を含み、これは、ノズルに供給される際には、液体−微粒子−結合剤の流れである。液体−微粒子−結合剤の流れは、ノズル７２０によって噴霧ガス７１５とともに噴霧されて、液体−微粒子−結合剤液滴となる。
【０１０８】
１つ以上の実施形態では、加熱されたキャリアガス７０５は、ノズル７２０を流れる。噴霧ガス７１５を加熱して、加熱された噴霧ガスを形成することができる。ノズルの温度は、必要に応じて調整することができる。
【０１０９】
ノズル７２０からの出口流及び加熱されたキャリアガス７０５の流れは、図５に示されるように、どちらも「Ｚ」方向にある。ノズルの下流に、少なくとも幾らかの混合が生じる拡散領域７２２が存在しうる。この実施形態では、拡散領域７２２は蒸発チャンバ７２３に位置しているが、他の実施形態では、拡散領域はノズルの位置に応じてプレナム空間７０３に位置していてもよい。
【０１１０】
ノズルからの出口流は、加熱されたキャリアガス７０５と混合され、それによって、ガス−液体−微粒子−結合剤混合物を形成し、これがダクト７５１のチャンバを通って流れる。具体的には、ガス−液体−微粒子−結合剤混合物は、蒸発セクション７５３の蒸発チャンバ７２３を通って、蒸発セクション７５３の出口端７２５にある堆積ゾーン７３１内へと流れる。混合時に、ガス−液体−微粒子−結合剤混合物は、加熱されたキャリアガスによってチャンバ内で加熱される。
【０１１１】
この実施形態では、ノズルの出口流及び加熱されたキャリアガスは、実質的に同じ方向から蒸発セクション７５３の蒸発チャンバ７２３に入る。蒸発チャンバ７２３では、液滴から実質的にすべての液体ビヒクルが蒸発し、それによって粒子及び結合剤材料の凝集体を形成し、該凝集体は、キャリアガスと噴霧ガスとからなるガス状キャリア流内に散在している。
【０１１２】
ダクト７５１と流体連通している堆積ゾーン７３１は、例えばウォールフロー型微粒子フィルタなどの閉塞したセラミックハニカム体７３０を収容する。堆積ゾーン７３１は、セラミックハニカム体７３０の外径より大きい内径を有する。セラミック粉末を担持するガスの漏れを回避するために、セラミックハニカム体７３０は、堆積ゾーン７３１の内径に封止されており、適切な封止は、例えば、膨張可能な「内管」である。「ＰＧ」とラベル付けされた圧力計は、微粒子フィルタの上流と下流の圧力差を測定する。ガス−液体−微粒子−結合剤混合物は、セラミックハニカム体７３０に流入し、それによって、混合物の無機材料をセラミックハニカム体上に堆積させる。具体的には、凝集体及びガス状キャリア流は、該ガス状キャリア流がハニカム体の多孔質壁を通過するようにハニカム体に入り、ハニカム体の壁が凝集体を捕捉し、凝集体及び／又はそれらの集合体がハニカム体の壁上又は壁内に堆積される。無機材料は、セラミックハニカム体への後処理時に、セラミックハニカム体に結合する。一実施形態では、結合剤材料は、凝集体をハニカム体の壁に付着又は接着させる。
【０１１３】
セラミックハニカム体７３０の下流は、出口チャンバ７３５を画成する出口ゾーン７３６である。流れドライバ７４５は、セラミックハニカム体７３０の下流にあり、出口導管７４０を介して堆積ゾーン７３１及び出口ゾーン７３６と流体連通している。流れドライバの非限定的な例は、ファン、ブロワ、及び真空ポンプである。噴霧された混合物の液滴は、エアロゾル化され、乾燥されて、濾過材料の離散領域として存在する濾過材料の凝集体として、あるいは幾つかの部分又は幾つかの実施形態では層として、あるいはその両方として微粒子フィルタの１つ以上の壁に堆積され、ここで、凝集体は、無機材料の一次粒子からなる。
【０１１４】
装置７００などのフロースルー型の実施形態は、下方向、例えば、重力の方向に実質的に平行であると見なされる。他の実施形態では、装置は、流れが実質的に上方向又は垂直方向に向けられるように構成される。
【０１１５】
図６は、ハニカム体を形成するための装置８００（装置「Ｄ」）を示しており、該装置８００は、ダクト８５１、堆積ゾーン８３１、出口ゾーン８３６、出口導管８４０、及び流れドライバ８４５を備えている。
【０１１６】
ダクト８５１は、第１の端部８５０から第２の端部８５５にわたり、第１の端部８５０のプレナム空間８０３と該プレナム空間８０３の下流の蒸発チャンバ８２３とを含むダクトのチャンバを画成する。１つ以上の実施形態では、ダクト８５１は実質的に断熱性である。すなわち、ダクト８５１は外部熱源を有していなくてもよい。蒸発チャンバ８２３は、ダクト８５１の蒸発セクション８５３によって画成され、これは、この実施形態では、不均一な直径の第１のセクション８２７と、実質的に均一な直径の第２のセクション８２９とを含む。蒸発セクション８５３は、入口端８２１及び出口端８２５を含む。不均一な直径の第１のセクション８２７は、出口端８２５から均一な直径のセクション８２９に向かって縮小する直径を有しており、これは、流れが堆積ゾーン８３１に入るときに流れのための収束空間を作り出す。幾つかの実施形態では、蒸発セクション８５３は、装置「Ｂ」に類似した実質的に均一な直径の単一のセクションを有するように構成される。あるいは、蒸発セクション８５３は、装置「Ａ」に類似した、入口端８２１から均一な直径のセクションへと増加する不均一な直径のセクションを有する。
【０１１７】
キャリアガスは導管８０１によってダクト８５１に供給され、該ダクト５５１は加熱されたキャリアガス８０５を生成するための熱源を有しうる。噴霧ガス８１５及び混合物８１０は、チューブ又は配管などの個別の供給導管を介して、プレナム空間８０３と流体連通している複数のノズル８２０ａ、８２０ｂ、及び８２０ｃに別々に供給される。各ノズルは噴霧ガスの流入を有しており、例えば、８１５ａはノズル８２０ａに、８１５ｂはノズル８２０ｂに供給する。各ノズルは混合物の流入を有しており、例えば、８１０ａはノズル８２０ａに、８１０ｂはノズル８２０ｂに供給する。任意選択的に、各ノズルは加熱されたキャリアガスの供給を有しており、例えば、８０２ａはノズル８２０ａに、８０２ｂはノズル８２０ｂに供給する。図６の実施形態は３つのノズルを示しているが、他の実施形態では、任意の数の複数のノズルが用いられる。混合物８１０は、噴霧ガス８１５とともにノズル８２０内に噴霧される。１つ以上の実施形態では、混合物８１０は、本明細書で定義されるように、無機材料、水性ビヒクル、及び結合剤を含み、これは、ノズルに供給される際には、液体−微粒子−結合剤の流れである。液体−微粒子−結合剤の流れは、ノズル８２０によって噴霧ガス８１５とともに噴霧されて、液体−微粒子−結合剤液滴となる。
【０１１８】
１つ以上の実施形態では、加熱されたキャリアガス８０５、並びに任意選択的に８０２ａ及び８０２ｂは、ノズルを流れる。噴霧ガス８１５ａ及び８１５ｂを加熱して、加熱された噴霧ガスを形成することができる。ノズルの温度は、必要に応じて、個別に又は集合的に調整することができる。
【０１１９】
加熱されたキャリアガス８０５の流れは、図６に示されるように「Ｚ」方向である。ノズル８２０ａ、８２０ｂ、及び８２０ｃからの出口流はダクト８５１の中心に向かって角度が付いている場合があるが、加熱されたキャリアガス８０５と混合すると、ノズルの出口流は、概して「Ｚ」方向になる。ノズルの下流に、少なくとも幾らかの混合が生じる拡散領域８２２が存在しうる。この実施形態では、拡散領域８２２はプレナム空間８０３に位置しているが、他の実施形態では、拡散領域は、ノズルの位置に応じて蒸発チャンバ８２３に位置していてもよい。
【０１２０】
ノズルからの出口流は、加熱されたキャリアガス８０５と混合され、それによって、ガス−液体−微粒子−結合剤混合物を形成し、これがダクト８５１のチャンバを通って流れる。具体的には、ガス−液体−微粒子−結合剤混合物は、蒸発セクション８５３の蒸発チャンバ８２３を通って、蒸発セクション８５３の出口端８２５にある堆積ゾーン８３１内へと流れる。混合時に、ガス−液体−微粒子−結合剤混合物は、加熱されたキャリアガスによってチャンバ内で加熱される。
【０１２１】
この実施形態では、ノズルの出口流及び加熱されたガスは、実質的に同じ方向から蒸発セクション８５３の蒸発チャンバ８２３に入る。蒸発チャンバ８２３では、液滴から実質的にすべての液体ビヒクルが蒸発し、それによって粒子及び結合剤材料の凝集体を形成し、該凝集体は、キャリアガスと噴霧ガスとからなるガス状キャリア流内に散在している。
【０１２２】
ダクト８５１と流体連通している堆積ゾーン８３１は、例えばウォールフロー型微粒子フィルタなどの閉塞したセラミックハニカム体８３０を収容する。堆積ゾーン８３１は、セラミックハニカム体８３０の外径より大きい内径を有する。セラミック粉末を担持するガスの漏れを回避するために、セラミックハニカム体８３０は、堆積ゾーン８３１の内径に封止されており、適切な封止は、例えば、膨張可能な「内管」である。「ＰＧ」とラベル付けされた圧力計は、微粒子フィルタの上流と下流の圧力差を測定する。ガス−液体−微粒子−結合剤混合物は、セラミックハニカム体８３０に流入し、それによって、混合物の無機材料をセラミックハニカム体上に堆積させる。具体的には、凝集体及びガス状キャリア流は、該ガス状キャリア流がハニカム体の多孔質壁を通過するようにハニカム体に入り、ハニカム体の壁が凝集体を捕捉し、凝集体及び／又はそれらの集合体がハニカム体の壁上又は壁内に堆積される。無機材料は、セラミックハニカム体への後処理時に、セラミックハニカム体に結合する。一実施形態では、結合剤材料は、凝集体をハニカム体の壁に付着又は接着させる。
【０１２３】
セラミックハニカム体８３０の下流は、出口チャンバ８３５を画成する出口ゾーン８３６である。流れドライバ８４５は、セラミックハニカム体８３０の下流にあり、出口導管８４０を介して堆積ゾーン８３１及び出口ゾーン８３６と流体連通している。流れドライバの非限定的な例は、ファン、ブロワ、及び真空ポンプである。噴霧された混合物の液滴は、エアロゾル化され、乾燥されて、濾過材料の離散領域として存在する濾過材料の凝集体として、あるいは幾つかの部分又は幾つかの実施形態では層として、あるいはその両方として微粒子フィルタの１つ以上の壁に堆積され、ここで、凝集体は、無機材料の一次粒子からなる。
【０１２４】
装置８００などのフロースルー型の実施形態は、下方向、例えば、重力の方向に実質的に平行であると見なされる。他の実施形態では、装置は、流れが実質的に上方向又は垂直方向に向けられるように構成されうる。
【０１２５】
図１１は、部品交換によって連続的又は半連続的にハニカム体を形成するための材料を堆積させるための例示的な装置１０００の一部を示している。連続動作及び／又は半連続動作の利点は次のとおりである：製造準備の改善；機器のアイドル時間の短縮（不連続動作）；及び、プロセスのアイドル時間の短縮（加熱／冷却）。例えば、開始／停止サイクルを最小限に抑えるか、及び／又は排除することができ、これにより、機器及び構成要素が動作温度に達するまでのダウンタイムが短縮される。また、例えば、ノズルの目詰まりは、単一部品の動作の開始／停止サイクルの不存在下で、最小限に抑えられるか、及び／又は排除される。
【０１２６】
この実施形態では、ダクト１０５１は、出口端１０２５へ、かつ堆積ゾーン１０３１内へと実質的に均一に減少する直径を有する不均一な直径１０２７のセクションを含む。図１１では、ガス−液体−微粒子−結合剤混合物１００６は、蒸発チャンバ１０２３を通って「Ｚ」方向に流れ、蒸発セクション１０５３の出口端１０２５にある堆積ゾーン１０３１に流入する。蒸発チャンバ１０２３では、液滴から実質的にすべての液体ビヒクルが蒸発し、それによって粒子及び結合剤材料の凝集体を形成し、該凝集体は、キャリアガス及び噴霧ガス、並びに液体ビヒクルの気相からなるガス状キャリア流内に散在している。凝集体（凝集体の可能な集合体を含む）の堆積中、ダクト１０５１は、閉塞したセラミックハニカム体１０３０、例えばウォールフロー型微粒子フィルタを収容する堆積ゾーン１０３１と密閉流体連通している。ダクト１０５１が堆積ゾーン１０３１と密閉流体連通している場合、バルブ１０６３は開位置にあり、バルブ１０６５は、出口ゾーン１０３６の出口チャンバ１０３５に対して開位置にある。凝集体の堆積の完了後、濾過堆積物又は無機堆積物が負荷された部品が形成される。堆積中、堆積ゾーン１０３１及び閉塞したセラミックハニカム体１０３０は、ダクト１０５１と流体連絡している第１の位置又は負荷位置にある。１つ以上の実施形態では、バルブ１０６３及び１０６５は、独立してブラダバルブである。
【０１２７】
部品交換では、凝集体を含む第１の閉塞したハニカム体、すなわち第１の負荷部品を、ダクトから離れて第２の位置又はオフライン位置へと移動させ、第２の閉塞したハニカム体を第１の位置又は負荷位置へと移動させ、ダクトと流体連通して係合する。一実施形態では、部品交換中に、ダクト１０５１は堆積ゾーン１０３１から密閉を解かれ、堆積ゾーンに収容された凝集体を負荷された第１の部品はダクトから離れてオフライン位置へと移され、まだ凝集体が負荷されていない第２の閉塞したハニカム体がダクトと密閉流体連通して係合される。
【０１２８】
図１２Ａ〜１２Ｄは、部品交換についてのさらなる詳細を提供している。図１１では、堆積中、閉塞したセラミックハニカム体１０３０は、ダクト１０５１と密閉流体連通している第１の位置又は負荷位置にある。部品交換では、堆積ゾーン１０３１は、搬送機構１０６０に取り付けられた２つのセクション、すなわち、第１のセクション１０３３及び第２のセクション１０３４を含んでいる。バルブ１０６３Ａ及び１０６５Ａを参照すると、それぞれ開位置にあるバルブ１０６３及び１０６５を示しており、バルブ１０６３Ｂ及び１０６５Ｂを参照すると、それぞれ閉位置にある同じバルブ１０６３及び１０６５を示している。図１２Ａでは、バルブ１０６３Ａ及び１０６５Ａは、凝集体の堆積が完了し、堆積ゾーンの第１のセクション１０３３に収容されている部品１０３０Ａに凝集体が負荷されるときに開位置にあり、凝集体が負荷される部品１０３０Ａと第１のセクション１０３３はいずれも、依然として図１２Ａの第１の位置又は負荷位置にある。負荷されていない（例えば、図１２Ａで凝集体を有していない）第２の閉塞したハニカム体１０３０Ｂは、第１のセクション１０３３に隣接した第２のセクション１０３４にある。図１２Ｂでは、バルブ１０６３Ｂ及び１０６５Ｂは、第１のセクション１０３３からダクト１０５１の密閉を解く閉位置へと移動し、凝集体を負荷される部品１０３０Ａは、搬送機構１０６０によってダクト１０５１から離れてオフライン位置へと移され、その時点で、第２のセクション１０３４は、部品１０３０Ｂに凝集体を負荷するための第１の位置である所定の位置へと移動する。一実施形態では、堆積ゾーン１０３１は、いつでも、部品が負荷されている間、一方のセクションが部品を保持し（例えば、図１２Ａの１０３３又は図１２Ｂの１０３４）、他方のセクションが、部品が負荷されるのを待っている間、部品を保持するように（例えば、図１２Ａの１０３４及び図１２Ｂの１０３３）、移動可能である。搬送機構１０６０は、堆積ゾーン１０３１全体を移動させる。例えば、凝集体が負荷された部品１０３０Ａを含む第１のセクション１０３３は、ダクト１０５１から離れた位置へと移動し、凝集体が負荷されていない部品１０３０Ｂを含む第２のセクション１０３４は、図１２Ｂに示されるように、ダクト１０５１と流体連通している第１の位置へと移動する。凝集体が負荷された部品１０３０Ａは、第１のセクション１０３３から取り出され、後処理加工のために再配置される。第１のセクション１０３３からの部品１０３０Ａの取り出しは、手動で、若しくは、セクションから部品を持ち上げるか又は押すためのアーム又はピストンなどの自動化された構造によって行うことができる。その後、部品１０３０Ｂに凝集体が負荷されている間に、凝集体を含まない、負荷されていない別の部品１０３０Ｃが、手動で又は自動で、第１のセクション１０３３に位置決めされる。図１２Ｃでは、バルブ１０６３Ａ及び１０６５Ａは開位置へと移動し、第２のセクション１０３４に収容された部品１０３０Ｂに凝集体が負荷され、一方、負荷されていない部品１０３０Ｃは第１のセクション１０３３に保持される。図１２Ｄでは、バルブ１０６３Ｂ及び１０６５Ｂは閉位置へと移動し、第２のセクション１０３４にある、今や凝集体を負荷された第２の部品１０３０Ｂはダクト１０５１から離れた位置へと移され、第１のセクション１０３３にある第３の部品１０３０Ｃが第１の位置へと移される。第２のセクション１０３４からの部品１０３０Ｂの取り出しは、手動で、若しくは、セクションから部品を持ち上げるか又は押すためのアーム又はピストンなどの自動化された構造によって行うことができる。次に、バルブが開くと、部品１０３０Ｃへの凝集体の堆積が再開される。
【０１２９】
図１１〜１２の態様は、必要に応じて、無機材料を堆積し、ハニカム体を形成するための装置と組み合わせることができる。例えば、図２〜６のいずれも、出口端１０２５まで実質的に均一に減少する不均一な直径１０２７のセクションを有するダクト１０５１を含むように修正することができる。図２〜６のいずれも、バルブ１０６３及び１０６５、並びに搬送機構１０６０をさらに含む。さらには、堆積ゾーン１０３１は、任意の適切な出口ゾーン、出口導管、及び流れドライバの上流に存在しうる。
【０１３０】
ハニカム体の概要
本明細書に記載されるセラミック物品は、複数の内部チャネルを画成する壁面を有する多孔質壁の多孔質セラミックハニカム構造からなるハニカム体を含む。
【０１３１】
幾つかの実施形態では、多孔質セラミック壁は、幾つかの部分又は幾つかの実施形態では、壁の１つ以上の壁の表面に配置された多孔質無機層を含みうる濾過材料などの材料を含む。幾つかの実施形態では、濾過材料は、１つ以上の無機材料、例えば１つ以上のセラミック又は耐火材料などを含む。幾つかの実施形態では、濾過材料は壁に配置されて、例えば、ハニカム体をフィルタとして長期間使用した後、ハニカム体の内側に灰及び／又は煤が実質的に蓄積する前など、少なくとも、ハニカム体のクリーン状態又は再生状態の後のフィルタとしてのハニカム体の初期使用において、壁を通して及び壁に局所的に、並びにハニカム体を通して全体的に、の両方において、濾過効率を高める。
【０１３２】
一態様では、濾過材料は、ハニカム構造の１つ以上の壁の表面上に配置された層として、幾つかの部分又は幾つかの実施形態に存在する。幾つかの実施形態における層は、ガスが壁を通って流れることを可能にするように、多孔質である。幾つかの実施形態では、層は、１つ以上の壁の表面の少なくとも一部、又は表面全体にわたって連続コーティングとして存在する。この態様の幾つかの実施形態では、濾過材料は、火炎堆積濾過材料である。
【０１３３】
別の態様では、濾過材料は、ハニカム構造の１つ以上の壁の表面に配置された濾過材料の複数の離散領域として存在する。濾過材料は、多孔質壁の幾つかの細孔の一部を部分的に遮断する一方で、ガスの流れが壁を通ることを可能にしうる。この態様の幾つかの実施形態では、濾過材料は、エアロゾル−堆積濾過材料である。幾つかの好ましい実施形態では、濾過材料は、複数の無機粒子凝集体を含み、該凝集体は、無機又はセラミック又は耐火材料からなる。幾つかの実施形態では、凝集体は多孔質であり、それによって、ガスが凝集体を通って流れることを可能にしうる。
【０１３４】
幾つかの実施形態では、ハニカム体は、第１の端部、第２の端部、及び複数の内部チャネルを画成する壁面を有する複数の壁を備えた多孔質セラミックハニカム体を含む。幾つかの部分又は幾つかの実施形態では多孔質無機層でありうる濾過材料などの堆積した材料が、ハニカム体の１つ以上の壁面に配置される。多孔質無機層でありうる濾過材料などの堆積した材料は、水銀圧入ポロシメトリー、ＳＥＭ、又はＸ線トモグラフィで測定して、約２０％〜約９５％、又は約２５％〜約９５％、又は約３０％〜約９５％、又は約４０％〜約９５％、又は約４５％〜約９５％、又は約５０％〜約９５％、又は約５５％〜約９５％、又は約６０％〜約９５％、又は約６５％〜約９５％、又は約７０％〜約９５％、又は約７５％〜約９５％、又は約８０％〜約９５％、又は約８５％〜約９５％、約３０％〜約９５％、又は約４０％〜約９５％、又は約４５％〜約９５％、又は約５０％〜約９５％、又は約５５％〜約９５％、又は約６０％〜約９５％、又は約６５％〜約９５％、又は約７０％〜約９５％、又は約７５％〜約９５％、又は約８０％〜約９５％、又は約８５％〜約９５％、又は約２０％〜約９０％、又は約２５％〜約９０％、又は約３０％〜約９０％、又は約４０％〜約９０％、又は約４５％〜約９０％、又は約５０％〜約９０％、又は約５５％〜約９０％、又は約６０％〜約９０％、又は約６５％〜約９０％、又は約７０％〜約９０％、又は約７５％〜約９０％、又は約８０％〜約９０％、又は約８５％〜約９０％、又は約２０％〜約８５％、又は約２５％〜約８５％、又は約３０％〜約８５％、又は約４０％〜約８５％、又は約４５％〜約８５％、又は約５０％〜約８５％、又は約５５％〜約８５％、又は約６０％〜約８５％、又は約６５％〜約８５％、又は約７０％〜約８５％、又は約７５％〜約８５％、又は約８０％〜約８５％、又は約２０％〜約８０％、又は約２５％〜約８０％、又は約３０％〜約８０％、又は約４０％〜約８０％、又は約４５％〜約８０％、又は約５０％〜約８０％、又は約５５％〜約８０％、又は約６０％〜約８０％、又は約６５％〜約８０％、又は約７０％〜約８０％、又は約７５％〜約８０％の範囲の空隙率を有しており、該多孔質無機層でありうる濾過材料などの堆積した材料は、０．５μｍ以上かつ５０μｍ以下、又は０．５μｍ以上かつ４５μｍ以下、０．５μｍ以上かつ４０μｍ以下、又は０．５μｍ以上かつ３５μｍ以下、又は０．５μｍ以上かつ３０μｍ以下、０．５μｍ以上かつ２５μｍ以下、又は０．５μｍ以上かつ２０μｍ以下、又は０．５μｍ以上かつ１５μｍ以下、０．５μｍ以上かつ１０μｍ以下の平均厚さを有している。ハニカム体のさまざまな実施形態及びこのようなハニカム体の形成方法が、添付の図面を特に参照して本明細書に記載される。
【０１３５】
幾つかの実施形態における材料は濾過材料を含み、幾つかの実施形態では、無機濾過材料を含む。１つ以上の実施形態によれば、本明細書で提供される無機濾過材料は、実質的に球形である二次粒子又は凝集体における一次粒子からなる、材料又は濾過材料及び結合剤の離散した、接続していないパッチを含む、入口端から出口端まで形成された離散領域及び／又は不連続層を含む。１つ以上の実施形態では、一次粒子は非球形である。１つ以上の実施形態では、「実質的に球形」とは、断面積が約０．８〜約１、又は約０．９〜約１の範囲の真円度を有する凝集体を指し、１は完全な円を表す。１つ以上の実施形態では、ハニカム体に堆積した一次粒子の７５％は、０．８未満の真円度を有する。１つ以上の実施形態では、ハニカム体に堆積した二次粒子又は凝集体は、０．９超、０．９５超、０．９６超、０．９７超、０．９８超、又は０．９９超の平均真円度を有する。
【０１３６】
真円度は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して測定することができる。「断面の真円度（又は、単純に真円度）」という用語は、以下に示す式を使用して表される値である。真円度１を有する円は完全な円である。
【０１３７】
真円度＝（４π×断面積）／（断面の円周の長さ）２。
【０１３８】
１つ以上の実施形態のハニカム体は、ハニカム構造と、該ハニカム構造の１つ以上の壁に配置された濾過材料などの堆積した材料とを含みうる。幾つかの実施形態では、濾過材料などの堆積した材料は、ハニカム構造内に存在する壁の表面に施され、この壁は、複数の内部チャネルを画成する表面を有する。
【０１３９】
内部チャネルは、存在する場合には、例えば、円、楕円形、三角形、正方形、五角形、六角形、又はこれらのいずれかのモザイク式の組合せなど、さまざまな断面形状を有することができ、任意の適切な幾何学的構成で配置することができる。内部チャネルは、存在する場合には、離散又は交差することができ、ハニカム体を通って、その第１の端部から該第１の端部の反対側にある第２の端部まで延在しうる。
【０１４０】
次に、図７を参照すると、本明細書に示され、説明される１つ以上の実施形態によるハニカム体１００が示されている。ハニカム体１００は、実施形態では、複数の内部チャネル１１０を画成する複数の壁１１５を含みうる。複数の内部チャネル１１０及び交差するチャネル壁１１５は、ハニカム体の入口端出口端でありうる第１の端部１０５と出口端でありうる第２の端部１３５との間に延在する。ハニカム体は、第１の端部１０５及び第２の端部１３５の一方又は両方が閉塞した１つ以上のチャネルを有しうる。ハニカム体の閉塞したチャネルのパターンは限定されない。幾つかの実施形態では、ハニカム体の一方の端部の閉塞しているチャネル及び閉塞していないチャネルのパターンは、ハニカム体の一方の端部の交互のチャネルが閉塞しているチェッカーボードパターンでありうる。幾つかの実施形態では、ハニカム体の一方の端部の閉塞したチャネルは、他方の端部に、対応する閉塞していないチャネルを有しており、ハニカム体の一方の端部の閉塞していないチャネルは、他方の端部に、対応する閉塞したチャネルを有している。
【０１４１】
１つ以上の実施形態では、ハニカム体は、コージエライト、チタン酸アルミニウム、頑火輝石、ムライト、フォルステライト、コランダム（ＳｉＣ）、スピネル、サフィリン、及びペリクレースから形成することができる。概して、コージエライトは、式Ｍｇ２Ａｌ４Ｓｉ５Ｏ１８に従う組成を有する。幾つかの実施形態では、セラミック材料の細孔径、セラミック材料の空隙率、及びセラミック材料の細孔径分布は、例えば、セラミック原料の粒径を変化させることによって制御される。加えて、ハニカム体を形成するために用いられるセラミックバッチに、細孔形成剤を含めることができる。
【０１４２】
幾つかの実施形態では、ハニカム体の壁は、２５μｍ以上〜２５０μｍ以下、例えば４５μｍ以上〜２３０μｍ以下、６５μｍ以上〜２１０μｍ以下、６５μｍ以上〜１９０μｍ以下、又は８５μｍ以上〜１７０μｍ以下の平均厚さを有しうる。ハニカム体の壁は、バルク部分（本明細書ではバルクとも呼ばれる）及び表面部分（本明細書では表面とも呼ばれる）からなるベース部分を有するものと説明することができる。壁の表面部分は、ハニカム体のバルク部分に向かって、ハニカム体の壁の表面から壁内へと延びる。表面部分は、ハニカム本体の壁のベース部分に０（ゼロ）から約１０μｍの深さまで延在しうる。幾つかの実施形態では、表面部分は、壁のベース部分内へと約５μｍ、約７μｍ、又は約９μｍ（すなわち、深さ０（ゼロ））延在しうる。ハニカム体のバルク部分は、表面部分を差し引いた壁の厚さを構成する。したがって、ハニカム体のバルク部分は、次式によって決定することができる：
Ｔ全体−２ｔ表面
ここで、ｔ全体は壁の全厚であり、ｔ表面は壁の表面の厚さである。
【０１４３】
１つ以上の実施形態では、ハニカム体のバルク（任意の濾過材料を施す前）は、７μｍ以上〜２５μｍ以下、例えば１２μｍ以上〜２２μｍ以下、又は１２μｍ以上〜１８μｍ以下のバルク平均細孔径を有する。例えば、幾つかの実施形態では、ハニカム体のバルクは、約１０μｍ、約１１μｍ、約１２μｍ、約１３μｍ、約１４μｍ、約１５μｍ、約１６μｍ、約１７μｍ、約１８μｍ、約１９μｍ、又は約２０μｍのバルク平均細孔径を有しうる。概して、所与の材料の細孔径は、統計的分布で存在する。したがって、「平均細孔径」又は「ｄ５０」（濾過材料を施す前）という用語は、すべての細孔の統計的分布に基づいて、それより上に細孔の５０％の細孔径が存在し、それより下に細孔の残りの５０％の細孔径が存在する、長さの測定値を指す。セラミック体の細孔は、次のうちの少なくとも１つによって製造することができる：（１）無機バッチ材料の粒径及びサイズ分布；（２）炉／熱処理の焼成時間及び温度スケジュール；（３）炉の雰囲気（例えば、低い又は高い酸素及び／又は水分含有量）、並びに；（４）例えば、ポリマー及びポリマー粒子、デンプン、木粉、中空無機粒子、及び／又はグラファイト／炭素粒子などの細孔形成剤。
【０１４４】
特定の実施形態では、ハニカム体のバルク（濾過材料を施す前）の平均細孔径（ｄ５０）は、１０μｍ〜約１６μｍ、例えば１３〜１４μｍの範囲であり、ｄ１０は、すべての細孔の統計的分布に基づいて、それより上に、細孔の９０％の細孔径が存在し、それより下に、細孔の残りの１０％の細孔径が存在する、長さの測定値を指し、約７μｍである。特定の実施形態では、ｄ９０は、すべての細孔の統計的分布に基づいて、それより上に、ハニカム体のバルク（濾過材料を施す前）の細孔の１０％の細孔径が存在し、それより下に、細孔の残りの９０％の細孔径が存在する、長さの測定値を指し、約３０μｍである。特定の実施形態では、二次粒子又は凝集体の平均直径（Ｄ５０）は約２マイクロメートルである。特定の実施形態では、凝集体の平均サイズＤ５０及びバルクハニカム体の平均壁細孔径ｄ５０が、凝集体の平均サイズＤ５０のバルクハニカム体の平均壁細孔径ｄ５０に対する比が、５：１〜１６：１の範囲になるようなものである場合、優れた濾過効率結果及び低い圧力降下結果が達成されることが確認されている。より具体的な実施形態では、凝集体の平均サイズＤ５０のハニカム体のバルク（濾過材料を施す前）の平均壁細孔径ｄ５０に対する比は、６：１〜１６：１、７：１〜１６：１、８：１〜１６：１、９：１〜１６：１、１０：１〜１６：１、１１：１〜１６：１、又は１２：１〜６：１の範囲であり、優れた濾過効率の結果及び低い圧力降下の結果をもたらす。
【０１４５】
幾つかの実施形態では、ハニカム体のバルクは、水銀圧入ポロシメトリーで測定して、コーティングを除いて、５０％以上〜７５％以下のバルク空隙率を有しうる。空隙率を測定するための他の方法には、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）及びＸ線トモグラフィが含まれ、これら２つの方法は、特に、互いに独立した表面空隙率及びバルク空隙率を測定するのに役立つ。１つ以上の実施形態では、ハニカム体のバルク空隙率は、例えば、約５０％〜約７５％の範囲、約５０％〜約７０％の範囲、約５０％〜約６５％の範囲、約５０％〜約６０％の範囲、約５０％〜約５８％の範囲、約５０％〜約５６％の範囲、又は約５０％〜約５４％の範囲でありうる。
【０１４６】
１つ以上の実施形態では、ハニカム体の表面部分は、７μｍ以上〜２０μｍ以下、例えば８μｍ以上〜１５μｍ以下、又は１０μｍ以上〜１４μｍ以下の表面平均細孔径を有する。例えば、幾つかの実施形態では、ハニカム体の表面は、約８μｍ、約９μｍ、約１０μｍ、約１１μｍ、約１２μｍ、約１３μｍ、約１４μｍ、又は約１５μｍの表面平均細孔径を有しうる。
【０１４７】
幾つかの実施形態では、ハニカム体の表面は、濾過材料堆積の適用前に、水銀圧入ポロシメトリー、ＳＥＭ、又はＸ線トモグラフィで測定して、３５％以上〜７５％以下の表面空隙率を有しうる。１つ以上の実施形態では、ハニカム体の表面空隙率は、６５％未満、例えば、６０％未満、５５％未満、５０％未満、４８％未満、４６％未満、４４％未満、４２％未満、４０％未満、４８％未満、又は３６％未満でありうる。
【０１４８】
次に図８及び９を参照すると、微粒子フィルタ２００の形態をしたハニカム体が概略的に示されている。微粒子フィルタ２００は、ガソリンエンジンから放出される排ガス流などの排ガス流２５０から微粒子物質濾過するためのウォールフロー型フィルタとして使用することができ、この場合、微粒子フィルタ２００はガソリン微粒子フィルタである。微粒子フィルタ２００は、概して、入口端２０２と出口端２０４との間に延在し、長さ全体Ｌａを画成する、複数のチャネル２０１又はセルを有するハニカム体を含む（図９に示される）。微粒子フィルタ２００のチャネル２０１は、入口端２０２から出口端２０４まで延在する複数の交差するチャネル壁２０６によって形成され、かつそれらによって少なくとも部分的に画成される。微粒子フィルタ２００はまた、複数のチャネル２０１を取り囲む外皮層２０５も含みうる。この外皮層２０５は、チャネル壁２０６の形成中に押し出されてもよく、あるいは、チャネルの外周部分に外皮用セメントを施すことなどによって、後で施された外皮層として後の処理において形成されてもよい。
【０１４９】
図８の微粒子フィルタ２００の軸方向断面が図９に示されている。幾つかの実施形態では、ある特定のチャネルが入口チャネル２０８として指定され、ある特定の他のチャネルが出口チャネル２１０として指定される。微粒子フィルタ２００の幾つかの実施形態では、チャネルの少なくとも第１のセットは、塞栓２１２で閉塞されうる。概して、塞栓２１２は、チャネル２０１の端部（すなわち、入口端又は出口端）に近接して配置される。塞栓は、概して、図８に示されるチェッカーボードパターンなど、事前定義されたパターンで配置され、チャネルは１つおきに端部が閉塞される。入口チャネル２０８は、出口端２０４又はその近くで閉塞されてよく、出口チャネル２１０は、図９に示されるように、入口チャネルには対応していないチャネルの入口端２０２又はその近くで閉塞されうる。したがって、各セルは、微粒子フィルタの一方の端部又はその近くでのみ、閉塞されうる。
【０１５０】
図８は、概して、チェッカーボードの閉塞パターンを示しているが、別の閉塞パターンを多孔質セラミックハニカム物品に使用しても良いことが理解されるべきである。本明細書に開示される実施形態では、微粒子フィルタ２００は、１平方インチあたり最大で約６００チャネル（ｃｐｓｉ）までのチャネル密度で形成されうる。例えば、幾つかの実施形態では、微粒子フィルタ１００は、約１００ｃｐｓｉ（約１５．５セル／ｃｍ３）〜約６００ｃｐｓｉ（約９３．０セル／ｃｍ３）の範囲のチャネル密度を有しうる。幾つかの他の実施形態では、微粒子フィルタ１００は、約１００ｃｐｓｉ（約１５．５セル／ｃｍ３）〜約４００ｃｐｓｉ（約６２．０セル／ｃｍ３）、又はさらには約２００ｃｐｓｉ（約３１．０セル／ｃｍ３）〜約３００ｃｐｓｉ（約４６．５セル／ｃｍ３）の範囲のチャネル密度を有しうる。
【０１５１】
本明細書に開示される実施形態では、微粒子フィルタ２００のチャネル壁２０６は、約４ミル（１０１．６マイクロメートル）を超える厚さを有しうる。例えば、幾つかの実施形態では、チャネル壁２０６の厚さは、約４ミルから最大で約３０ミル（７６２マイクロメートル）の範囲でありうる。幾つかの他の実施形態では、チャネル壁２０６の厚さは、約７ミル（１７７．８マイクロメートル）〜約２０ミル（５０８マイクロメートル）の範囲でありうる。
【０１５２】
本明細書に記載される微粒子フィルタ２００の幾つかの実施形態では、微粒子フィルタ２００のチャネル壁２０６は、微粒子フィルタ２００にコーティングを施す前に、むき出しの開放空隙率（すなわち、コーティングがハニカム体に施される前の空隙率）％  Ｐ≧３５％を有しうる。幾つかの実施形態では、チャネル壁２０６のむき出しの開放空隙率は、４０％≦％Ｐ≦７５％になるようなものでありうる。他の実施形態では、チャネル壁２０６のむき出しの開放空隙率は、４５％≦％Ｐ≦７５％、５０％≦％Ｐ≦７５％、５５％≦％Ｐ≦７５％、６０％≦％Ｐ≦７５％、４５％≦％Ｐ≦７０％、５０％≦％Ｐ≦７０％、５５％≦％Ｐ≦７０％、又は６０％≦％Ｐ≦７０％になるようなものでありうる。
【０１５３】
さらには、幾つかの実施形態では、微粒子フィルタ２００のチャネル壁２０６は、チャネル壁２０６内の細孔分布が、任意のコーティングを施す前に（すなわち、むき出しで）、≦３０マイクロメートルの平均細孔径を有するように形成される。例えば、幾つかの実施形態では、平均細孔径は、８マイクロメートル以上かつ３０マイクロメートル未満又は以下でありうる。他の実施形態では、平均細孔径は、１０マイクロメートル以上かつ３０マイクロメートル未満又は以下でありうる。他の実施形態では、平均細孔径は、１０マイクロメートル以上かつ２５マイクロメートル未満又は以下でありうる。幾つかの実施形態では、平均細孔径が約３０マイクロメートルを超える微粒子フィルタは、濾過効率が低下するが、約８マイクロメートル未満の平均細孔径で製造された微粒子フィルタでは、触媒を含むウォッシュコートを用いて細孔に浸透させるのが困難でありうる。したがって、幾つかの実施形態では、約８マイクロメートル〜約３０マイクロメートルの範囲、例えば１０マイクロメートル〜約２０マイクロメートルの範囲のチャネル壁の平均細孔径を維持することが望ましい。
【０１５４】
本明細書に記載される１つ以上の実施形態では、微粒子フィルタ２００のハニカム体は、例えば、コージエライト、炭化ケイ素、酸化アルミニウム、チタン酸アルミニウム、又は高温微粒子濾過用途での使用に適した他の任意のセラミック材料など、金属又はセラミック材料から形成される。例えば、微粒子フィルタ２００は、主にコージエライト結晶相を含むセラミック物品の製造に適した構成材料を含みうるセラミック前駆体材料のバッチを混合することによって、コージエライトから形成することができる。概して、コージエライト形成に適した構成材料には、タルク、シリカ形成源、及びアルミナ形成源を含む無機成分の組合せが含まれる。バッチ組成物は、例えばカオリン粘土などの粘土をさらに含みうる。コージエライト前駆体バッチ組成物はまた、有機細孔形成剤などの有機成分を含んでいてもよく、これらは、所望の細孔径分布を達成するためにバッチ混合物に添加される。例えば、バッチ組成物は、細孔形成剤及び／又は他の加工助剤としての使用に適したデンプンを含みうる。あるいは、構成材料は、焼成時に焼結されたコージエライトハニカム構造を形成するのに適した１つ以上のコージエライト粉末、並びに有機細孔形成剤材料を含みうる。
【０１５５】
バッチ組成物は、例えば、結合剤などの１つ以上の加工助剤、及び水又は適切な溶媒などの液体ビヒクルをさらに含みうる。加工助剤は、バッチ混合物を可塑化し、概して処理を改善し、乾燥時間を短縮し、焼成時の亀裂を低減し、及び／又はハニカム体に所望の特性を生成するのを助けるために、バッチ混合物に添加される。例えば、結合剤は、有機結合剤を含みうる。適切な有機結合剤には、水溶性セルロースエーテル結合剤、例えば、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース誘導体、ヒドロキシエチルアクリレート、ポリビニルアルコール、及び／又はそれらの任意の組合せなどが含まれる。有機結合剤を可塑化バッチ組成物に組み込むことにより、可塑化バッチ組成物を容易に押し出すことが可能となる。幾つかの実施形態では、バッチ組成物は、例えば、可塑化されたバッチ混合物の押し出しを補助する潤滑剤など、１つ以上の任意選択的な成形助剤又は加工助剤を含みうる。例示的な潤滑剤には、トール油、ステアリン酸ナトリウム、又は他の適切な潤滑剤が含まれうる。
【０１５６】
セラミック前駆体材料のバッチが適切な加工助剤と混合された後、セラミック前駆体材料のバッチは、押し出され、乾燥されて、入口端と出口端との間に延びる複数のチャネル壁を備えた、入口端及び出口端を含む未焼成のハニカム体を形成する。その後、未焼成のハニカム体は、焼成ハニカム体の製造に適した焼成スケジュールに従って焼成される。次に、焼成されたハニカム体のチャネルの少なくとも第１のセットが、セラミック閉塞組成物を用いて事前定義された閉塞パターンで閉塞され、焼成されたハニカム体が再び焼成されて、塞栓をセラミック化し、塞栓をチャネルに固定する。
【０１５７】
さまざまな実施形態では、ハニカム体は、例えば、ガソリンエンジンからの排ガス流などのガスの流れから微粒子物質を濾過するように構成される。したがって、ハニカム体のバルク及び表面の両方の平均細孔径、空隙率、形状、及び他の設計の態様は、ハニカム体のこれらの濾過要件を考慮して選択される。一例として、図１０の実施形態に示されるように、図８及び９に示されるような微粒子フィルタの形態でありうるハニカム体３００の壁３１０は、その上に配置された濾過材料堆積物３２０を有しており、これは、幾つかの実施形態では、熱処理によって焼結又は他の方法で結合される。濾過材料堆積物３２０は、ハニカム体３００の壁３１０上に堆積され、例えば煤及び／又は灰などの微粒子物質がガスの流れ３３０と共にハニカム体から出るのを防ぐのに役立ち、ハニカム体３００の壁３１０のベース部分を詰まらせるのを防ぐのに役立つ、粒子３２５を含む。このように、実施形態によれば、濾過材料堆積物３２０は、一次濾過成分として機能することができ、一方、ハニカム体のベース部分は、例えばこのような濾過材料堆積物のないハニカム体と比較して、圧力降下を最小限に抑えるように構成することができる。濾過材料堆積物は、本明細書に開示されるエアロゾル堆積法によって送給される。
【０１５８】
上記のように、ハニカム体の壁上の幾つかの部分又は幾つかの実施形態では無機層でありうる材料は、ハニカム体の壁のベース部分の厚さと比較して非常に薄い。以下でさらに詳細に説明するように、ハニカム体上の無機層でありうる材料は、堆積した材料を、非常に薄い塗布で又は幾つかの部分では層でハニカム体の壁の表面に施すことを可能にする方法によって形成することができる。実施形態では、ハニカム体の壁のベース部分上の、堆積領域又は無機層でありうる、材料の平均厚さは、０．５μｍ以上かつ５０μｍ以下、又は０．５μｍ以上かつ４５μｍ以下、０．５μｍ以上かつ４０μｍ以下、又は０．５μｍ以上かつ３５μｍ以下、又は０．５μｍ以上かつ３０μｍ以下、０．５μｍ以上かつ２５μｍ以下、又は０．５μｍ以上かつ２０μｍ以下、又は０．５μｍ以上かつ１５μｍ以下、０．５μｍ以上かつ１０μｍ以下である。
【０１５９】
上で論じたように、幾つかの部分又は幾つかの実施形態では無機層でありうる堆積した材料は、無機層でありうる無機材料が小さい平均細孔径を有することを可能にする方法によって、ハニカム体の壁に施すことができる。この小さい平均細孔径は、無機層でありうる材料が微粒子を高い割合で濾過することを可能にし、微粒子がハニカムに浸透してハニカムの細孔内に沈降するのを防ぐ。実施形態による、無機層でありうる材料の小さい平均細孔径は、ハニカム体の濾過効率を高める。１つ以上の実施形態では、ハニカム体の壁上の、無機層でありうる材料は、０．１μｍ以上〜５μｍ以下、例えば、０．５μｍ以上〜４μｍ以下、又は０．６μｍ以上〜３μｍ以下の平均細孔径を有する。例えば、幾つかの実施形態では、ハニカム体の壁上の無機層でありうる材料は、約０．５μｍ、約０．６μｍ、約０．７μｍ、約０．８μｍ、約０．９μｍ、約１μｍ、約２μｍ、約３μｍ、又は約４μｍの平均細孔径を有しうる。
【０１６０】
堆積したハニカム体の壁上の無機層でありうる材料は、幾つかの実施形態では、ハニカム体の内部チャネルを画成する壁面の実質的に１００％を覆うことができるが、他の実施形態では、ハニカム体の壁上の無機層でありうる材料は、ハニカム体の内部チャネルを画成する壁面の実質的に１００％未満を覆う。例えば、１つ以上の実施形態では、堆積したハニカム体の壁上の無機層でありうる材料は、ハニカム体の内部チャネルを画成する壁面の少なくとも７０％を覆う、ハニカム体の内部チャネルを画成する壁面の少なくとも７５％を覆う、ハニカム体の内部チャネルを画成する壁面の少なくとも８０％を覆う、ハニカム体の内部チャネルを画成する壁面の少なくとも８５％を覆う、ハニカム体の内部チャネルを画成する壁面の少なくとも９０％を覆う、又はハニカム体の内部チャネルを画成する壁面の少なくとも８５％を覆う。
【０１６１】
図８及び９に関して上述したように、ハニカム体は、第１の端部と第２の端部とを有しうる。第１の端部と第２の端部とは、軸方向長さによって分離されている。幾つかの実施形態では、ハニカム体の壁上の濾過材料堆積物は、ハニカム体の軸方向の全長に延在しうる（すなわち、軸方向長さの１００％に沿って延在する）。しかしながら、他の実施形態では、ハニカム体の壁上の無機層でありうる材料は、軸方向長さの少なくとも６０％に沿って延在し、例えば、軸方向長さの少なくとも６５％に沿って延在し、軸方向長さの少なくとも７０％に沿って延在し、軸方向長さの少なくとも７５％に沿って延在し、軸方向長さの少なくとも８０％に沿って延在し、軸方向長さの少なくとも８５％に沿って延在し、軸方向長さの少なくとも９０％に沿って延在し、又は軸方向長さの少なくとも９５％に沿って延在する。
【０１６２】
実施形態では、ハニカム体の壁上の材料（幾つかの部分又は幾つかの実施形態では無機層でありうる）は、ハニカム体の第１の端部からハニカム体の第２の端部まで延びる。幾つかの実施形態では、ハニカム体の壁上の無機層でありうる材料は、ハニカム体の第１の表面からハニカム体の第２の表面までの距離全体に延在する（すなわち、ハニカム体の第１の表面からハニカム体の第２の表面までの距離の１００％に沿って延在する）。しかしながら、１つ以上の実施形態では、ハニカム体の壁上の無機層でありうる層又は材料は、ハニカム体の第１の表面とハニカム体の第２の表面との間の距離の６０％に沿って延在し、例えば、ハニカム体の第１の表面とハニカム体の第２の表面との間の距離の６５％に沿って延在し、ハニカム体の第１の表面とハニカム体の第２の表面との間の距離の７０％に沿って延在し、ハニカム体の第１の表面とハニカム体の第２の表面との間の距離の７５％に沿って延在し、ハニカム体の第１の表面とハニカム体の第２の表面との間の距離の８０％に沿って延在し、ハニカム体の第１の表面とハニカム体の第２の表面との間の距離の８５％に沿って延在し、ハニカム体の第１の表面とハニカム体の第２の表面との間の距離の９０％に沿って延在し、又はハニカム体の第１の表面とハニカム体の第２の表面との間の距離の９５％に沿って延在する。
【０１６３】
実施形態によるハニカム体上の濾過材料の薄い厚さ及び空隙率と組み合わせて低い圧力降下を有するハニカム体を選択することにより、他のハニカム体と比較した場合に、実施形態のハニカム体が低い初期圧力降下を有することを可能にする。実施形態では、濾過材料は、ハニカム体上で０．３〜３０ｇ／Ｌ、例えば、ハニカム体上で１〜３０ｇ／Ｌ、又はハニカム体上で３〜３０ｇ／Ｌである。他の実施形態では、濾過材料は、ハニカム体上で１〜２０ｇ／Ｌ、例えばハニカム体上で１〜１０ｇ／Ｌである。幾つかの実施形態では、全体に濾過材料を施すことによるハニカム全体にわたる圧力降下の増加は、コーティングされていないハニカムの２０％未満である。他の実施形態では、その増加は、９％以下、又は８％以下でありうる。他の実施形態では、ハニカム体全体にわたる圧力降下の増加は、７％以下、例えば６％以下である。さらに他の実施形態では、ハニカム体全体にわたる圧力降下の増加は、５％以下、例えば４％以下、又は３％以下である。
【０１６４】
特定の理論に縛られはしないが、ハニカム体の壁上の濾過材料堆積物の小さい細孔径は、ハニカム体に灰又は煤の蓄積が生じる前でさえ、ハニカム体が良好な濾過効率を有することを可能にすると考えられる。ハニカム体の濾過効率は、本明細書では、Tandon et al., 65 Chemical Engineering Science 4751-60 (2010)に概説されているプロトコルを使用して測定される。本明細書で用いられる場合、ハニカム体の初期濾過効率とは、測定可能な煤又は灰の負荷を含まない、新しい又は再生されたハニカム体を指す。実施形態では、ハニカム体の初期濾過効率（すなわち、クリーン濾過効率）は、７０％以上、例えば８０％以上、又は８５％以上である。さらに他の実施形態では、ハニカム体の初期濾過効率は、９０％より大きく、例えば９３％以上、又は９５％以上、又は９８％以上である。
【０１６５】
ハニカム体の壁上の、好ましくは無機濾過材料である材料は、薄く、空隙率を有しており、幾つかの実施形態では、好ましくは良好な化学耐久性及び物理的安定性好も有している。ハニカム体上の濾過材料堆積物の化学耐久性及び物理的安定性は、実施形態では、ハニカム体をバーンアウトサイクル及び老化試験を含む試験サイクルに供し、試験サイクルの前後の初期濾過効率を測定することによって決定することができる。例えば、ハニカム体の化学耐久性及び物理的安定性を測定するための１つの例示的な方法は、ハニカム体の初期濾過効率を測定する工程；シミュレートした動作条件下でハニカム体に煤を負荷する工程；蓄積した煤を約６５０℃で焼尽させる工程；１０５０℃及び１０％の湿度で１２時間の老化試験に供する工程；及び、ハニカム体の濾過効率を測定する工程を含む。煤の蓄積及びバーンアウトサイクルを複数回行うことができる。試験サイクル前から試験サイクル後までの濾過効率のわずかな変化（ΔＦＥ）は、ハニカム体上の濾過材料堆積物の化学耐久性及び物理的安定性がより優れていることを示している。幾つかの実施形態では、ΔＦＥは、５％以下、例えば４％以下、又は３％以下である。他の実施形態では、ΔＦＥは、２％以下、又は１％以下である。
【０１６６】
幾つかの実施形態では、ハニカム体の壁上の濾過材料堆積物は、例えば、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、ＣａＯ、ＴｉＯ２、ＣｅＯ２、Ｎａ２Ｏ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｎｉ、及びそれらの混合物からなる群より選択されるセラミック成分などのセラミック成分の１つ又は混合物から構成されうる。したがって、ハニカム体の壁上の濾過材料堆積物は、酸化物セラミックを含みうる。以下でより詳細に論じられるように、実施形態によるハニカム体上に濾過材料堆積物を形成する方法は、所与の用途のための濾過材料組成物のカスタマイズを可能にすることができる。これは、例えば、ハニカム体の物理的特性（例えば、熱膨張係数（ＣＴＥ）及びヤング率など）に一致するようにセラミック成分を組み合わせることができ、これにより、ハニカム体の物理的安定性を改善することができることから、有益でありうる。幾つかの実施形態では、ハニカム体の壁上の濾過材料堆積物は、コージエライト、チタン酸アルミニウム、頑火輝石、ムライト、フォルステライト、コランダム（ＳｉＣ）、スピネル、サフィリン、及びペリクレースを含みうる。
【０１６７】
幾つかの実施形態では、ハニカム体の壁上の濾過材料堆積物の組成は、ハニカム体の組成と同じである。しかしながら、他の実施形態では、濾過材料の組成は、ハニカム体のマトリクスの壁の組成とは異なっている。
【０１６８】
濾過材料堆積物の特性、並びにハニカム体全体の特性は、ホストハニカム体と比較して小さいメジアン細孔径を有する、まばらな又は薄い多孔質濾過材料を施す能力に起因するものである。
【０１６９】
幾つかの実施形態では、ハニカム体を形成する方法は、セラミック前駆体材料及び溶媒を含む混合物又は懸濁液を形成又は得る工程を含む。濾過材料前駆体のセラミック前駆体材料は、例えば、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、ＣａＯ、ＣｅＯ２、Ｎａ２Ｏ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｎｉなどの供給源として機能するセラミック材料を含む。
【０１７０】
１つ以上の実施形態では、懸濁液は、噴霧ガスとともに噴霧されて、液体ビヒクル、結合剤材料、及び粒子からなる液体−微粒子−結合剤液滴を形成し、ハニカム体へと向けられ、次に、液体ビヒクルの除去又は蒸発の際に形成される凝集体がハニカム体に堆積される。幾つかの実施形態では、ハニカム体は、ハニカム体へのエアロゾルの堆積中、例えばハニカム体の第１の端部などの一方の端部が閉塞された１つ以上のチャネルを有しうる。閉塞したチャネルは、幾つかの実施形態では、エアロゾルの堆積後に除去することができる。しかしながら、他の実施形態では、チャネルは、エアロゾルの堆積後でも閉塞したままでありうる。ハニカム体の閉塞チャネルのパターンは限定されず、幾つかの実施形態では、ハニカム体のすべてのチャネルは、一方の端部で閉塞されうる。他の実施形態では、ハニカム体のチャネルの一部のみを一方の端部で閉塞させることができる。このような実施形態では、ハニカム体の一方の端部の閉塞している及び閉塞していないチャネルのパターンは限定されず、例えば、ハニカム体の一方の端部の交互のチャネルが閉塞しているチェッカーボードパターンであってもよい。エアロゾルの堆積中にハニカム体の一方の端部でチャネルのすべて又は一部を閉塞させることによって、エアロゾルをハニカム体のチャネル内に均一に分布させることができる。
【０１７１】
１つ以上の実施形態によれば、高温（例えば、４００℃を超える）耐性を有する結合剤は、好ましくは凝集体及び濾過材料堆積物中好含まれており、排ガス排出処理システム内で遭遇する高温においてさえも凝集体及び堆積物の完全性を高める。特定の実施形態では、濾過材料は、アルコキシ−シロキサン樹脂であるＤｏｗｓｉｌ（商標）ＵＳ−ＣＦ−２４０５を約５〜２５質量％含みうる。濾過材料堆積物の微細構造は、以下に説明するさまざまな試験の後の堆積されたままの形態と類似していた。無機結合剤であるＡｒｅｍｃｏ  Ｃｅｒａｍａｂｉｎｄ（商標）６４４Ａ及び８３０もまた、１つ以上の実施形態に使用することができる。両方の試料の濾過効率は、８５０Ｎｍ３／時での高流量試験である高流量ブロー試験後に６０％を超えていた。試験では、有機及び無機結合剤を含む結合剤が一次粒子を結合させて二次粒子（凝集体とも呼ばれる）を形成し、エンジンの排ガス流で遭遇する高温にさらされた場合でさえも、フィルタ壁に結合することが実証された。１つ以上の実施形態によれば、ケイ酸塩（例えばＮａ２ＳｉＯ３）、リン酸塩（例えばＡｌＰＯ４、ＡｌＨ２（ＰＯ４）３）、水硬セメント（例えば、アルミン酸カルシウム）、ゾル（例えば  ｍＳｉＯ２・ｎＨ２Ｏ、Ａｌ（ＯＨ）ｘ・（Ｈ２Ｏ）６−ｘ）、及び金属アルコキシドなどの他の無機及び有機結合剤を利用して、例えば適切な硬化プロセスによって機械的強度を高めることもできる。
【０１７２】
実施態様
本開示には、以下の番号が付された実施態様が含まれる：
１．多孔質壁を含む閉塞したハニカム体に表面処理を施す方法であって、無機材料の粒子を噴霧して液体ビヒクル、結合剤材料、及び粒子からなる液体−微粒子−結合剤液滴とする工程；液滴から液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させて、粒子と結合剤材料とからなる凝集体を形成する工程；及び、閉塞したハニカム体の多孔質壁に凝集体を堆積させる工程；を含み、ここで、堆積した凝集体は、多孔質壁上、又は多孔質壁内、若しくは多孔質壁上及び多孔質壁内の両方に配置される、方法。
【０１７３】
２．噴霧する工程が、粒子、液体ビヒクル、及び結合剤材料の混合物を供給することをさらに含む、実施態様１に記載の方法。
【０１７４】
３．凝集体の少なくとも幾つかが多孔質壁に付着する、実施態様１又は２に記載の方法。
【０１７５】
４．結合剤材料が凝集体の粘着性を高める、実施態様１から３のいずれかに記載の方法。
【０１７６】
５．粒子が液体ビヒクル及び結合剤材料と混合されて、液体−微粒子−結合剤の流れを形成し、該液体−微粒子−結合剤の流れが噴霧ノズルに向けられる、実施態様１から４のいずれかに記載の方法。
【０１７７】
６．液体−微粒子−結合剤液滴をエアロゾル化する工程をさらに含む、実施態様１から５のいずれかに記載の方法。
【０１７８】
７．液体−微粒子−結合剤の流れが、噴霧ノズルを介して噴霧ガスと混合される、実施態様１から６のいずれかに記載の方法。
【０１７９】
８．液体−微粒子−結合剤の流れが噴霧ノズルに入る、実施態様１から７のいずれかに記載の方法。
【０１８０】
９．液体−微粒子−結合剤の流れを噴霧ガスと混合する工程が、前記噴霧ノズルの内側で行われる、実施態様６から８のいずれかに記載の方法。
【０１８１】
１０．液体−微粒子−結合剤の流れを噴霧ガスと混合する工程が、噴霧ノズルの外側で行われる、実施態様６から８のいずれかに記載の方法。
【０１８２】
１１．噴霧ノズルがエアロゾル化中に冷却される、実施態様１から１０のいずれかに記載の方法。
【０１８３】
１２．噴霧ノズルの温度が、液体ビヒクルの沸点未満で維持される、実施態様１から１１のいずれかに記載の方法。
【０１８４】
１３．液滴が、エアロゾル化され、ガス状キャリア流によって閉塞したハニカム体の方へと運ばれる、実施態様１から１２のいずれかに記載の方法。
【０１８５】
１４．ガス状キャリア流が、噴霧ガス及びキャリアガスからなる、実施態様１から１３のいずれかに記載の方法。
【０１８６】
１５．ガス状キャリア流が、液滴と混合される前に加熱される、実施態様１から１４のいずれかに記載の方法。
【０１８７】
１６．ガス状キャリア流が、５０℃以上から５００℃以下の範囲の温度に加熱される、実施態様１から１５のいずれかに記載の方法。
【０１８８】
１７．ガス状キャリア流が、８０℃以上から３００℃以下の範囲の温度に加熱される、実施態様１から１６のいずれかに記載の方法。
【０１８９】
１８．ガス状キャリア流が、８０℃以上から１５０℃以下の範囲の温度に加熱される、実施態様１から１７のいずれかに記載の方法。
【０１９０】
１９．液滴及びガス状キャリア流が、閉塞したハニカム体に近接した出口端を有するダクトを通って運ばれる、実施態様１３から１８のいずれかに記載の方法。
【０１９１】
２０．ダクトが、堆積工程中、閉塞したハニカム体と密閉流体連通している、実施態様１から１９のいずれかに記載の方法。
【０１９２】
２１．ダクトを通る全容積流量が、５Ｎｍ３／時以上及び／又は２００Ｎｍ３／時以下である、実施態様１９又は２０に記載の方法。
【０１９３】
２２．全容積流量が、２０Ｎｍ３／時以上及び／又は１００Ｎｍ３／時以下である、実施態様１から２１のいずれかに記載の方法。
【０１９４】
２３．ダクトが実質的に断熱性である、実施態様１９から２２のいずれかに記載の方法。
【０１９５】
２４．ダクトの壁の平均温度がガス状キャリア流の温度より低い、実施態様１９から２３のいずれかに記載の方法。
【０１９６】
２５．ダクトの壁の平均温度がガス状キャリア流の温度より高い、実施態様１９から２４のいずれかに記載の方法。
【０１９７】
２６．複数の噴霧ノズルを用いて複数の液体−微粒子−結合剤の流れを噴霧する工程をさらに含む、実施態様１から２５のいずれかに記載の方法。
【０１９８】
２７．複数の噴霧ノズルが、ダクトのチャンバ内に等間隔に配置される、実施態様１９から２６のいずれかに記載の方法。
【０１９９】
２８．複数の噴霧ノズルの各々が、ダクトの中心に向かって角度が付いている、実施態様２６に記載の方法。
【０２００】
２９．噴霧ガスが、液体−微粒子−結合剤の流れを液滴へと細分化するのに寄与する、実施態様２６から２８のいずれかに記載の方法。
【０２０１】
３０．多孔質壁に凝集体を堆積させる工程が、ガス状キャリア流をハニカム体の多孔質壁に通すことをさらに含み、ハニカム体の壁上又は壁内に濾過された凝集体を捕捉することによって、ハニカム体の壁が凝集体の少なくとも幾つかを濾過して取り除く、実施態様１３から２９のいずれかに記載の方法。
【０２０２】
３１．多孔質壁に凝集体を堆積させる工程が、閉塞したハニカム体の多孔質壁を用いてガス状キャリア流から凝集体を濾過することを含む、実施態様１３から３０のいずれかに記載の方法。
【０２０３】
３２．結合剤材料の有機成分が、堆積した凝集体から除去される、実施態様１から３１のいずれかに記載の方法。
【０２０４】
３３．堆積した凝集体を加熱する工程をさらに含む、実施態様１から３２のいずれかに記載の方法。
【０２０５】
３４．堆積した凝集体を加熱することにより、堆積した凝集体から結合剤材料の有機成分を燃焼又は揮発させる、実施態様１から３３のいずれかに記載の方法。
【０２０６】
３５．凝集体を加熱することにより、堆積した凝集体中の結合剤材料の無機成分をハニカム体の多孔質壁と物理的に結合させる、実施態様１から３４のいずれかに記載の方法。
【０２０７】
３６．凝集体を加熱することにより、堆積した凝集体中の結合剤材料の無機成分がハニカム体の多孔質壁上に多孔質無機構造を形成する、実施態様３４又は３５に記載の方法。
【０２０８】
３７．キャリアガスが窒素である、実施態様１４に記載の方法。
【０２０９】
３８．キャリアガスが実質的に不活性ガスからなる、実施態様１４に記載の方法。
【０２１０】
３９．キャリアガスが主に１つ以上の不活性ガスである、実施態様１４に記載の方法。
【０２１１】
４０．キャリアガスが主に窒素ガスである、実施態様１４に記載の方法。
【０２１２】
４１．キャリアガスが主に空気である、実施態様１４に記載の方法。
【０２１３】
４２．キャリアガスが、実質的に窒素又は空気からなる、実施態様１４に記載の方法。
【０２１４】
４３．キャリアガスが乾燥している、実施態様１４に記載の方法。
【０２１５】
４４．キャリアガスが、水蒸気を５質量パーセント未満で含む、実施態様１４に記載の方法。
【０２１６】
４５．キャリアガスが、ダクトのチャンバに入るときに液体ビヒクルを実質的に含まない、実施態様１９から４４のいずれかに記載の方法。
【０２１７】
４６．ダクトが、凝集体からの液体ビヒクルの実質的な部分又はすべての蒸発を可能にするように構成された軸方向長さを有する蒸発セクションを含む、実施態様１９から４５のいずれかに記載の方法。
【０２１８】
４７．液滴の経路及びガス状キャリア流の経路が、ダクトの蒸発セクションに入る前に互いに実質的に垂直である、実施態様１９から４６のいずれかに記載の方法。
【０２１９】
４８．液滴の経路及びガス流の経路が、ダクトの蒸発セクションに入るときに互いに実質的に平行である、実施態様１９から４６のいずれかに記載の方法。
【０２２０】
４９．キャリアガスが、ノズルの端部の液滴の周りの共流における、ノズルを取り囲む環状の流れでダクトのチャンバに送給される、実施態様１９から４８のいずれかに記載の方法。
【０２２１】
５０．液滴の経路及びキャリアガスの経路が、ダクトの蒸発セクションに入る前に互いに実質的に垂直である、実施態様１９から４６のいずれかに記載の方法。
【０２２２】
５１．液滴の経路及びキャリアガスの経路が、ダクトの蒸発セクションに入る前に互いに実質的に平行である、実施態様１９から４６のいずれかに記載の方法。
【０２２３】
５２．ダクトが、ノズルの下流に拡散領域を含む、実施態様１９に記載の方法。
【０２２４】
５３．ダクトが、ハニカム体の近位端に係合するための収束セクションを含む、実施態様１９に記載の方法。
【０２２５】
５４．閉塞したハニカム体が、該ハニカム体の遠位端で閉塞している入口チャネルと、ハニカム体の近位端で閉塞している出口チャネルとを備えている、実施態様１から５３のいずれかに記載の方法。
【０２２６】
５５．凝集体が、入口チャネルを画成する壁上に堆積される、実施態様１から５４のいずれかに記載の方法。
【０２２７】
５６．液体ビヒクルが、ガス状キャリア流の温度において、水の蒸気圧より高い蒸気圧を有する、実施態様１から５５のいずれかに記載の方法。
【０２２８】
５７．液体ビヒクルが、ガス状キャリア流の温度において、水の沸点より低い沸点を有する材料から実質的になる、実施態様１から５６のいずれかに記載の方法。
【０２２９】
５８．液体ビヒクルがアルコールである、実施態様１から５７のいずれかに記載の方法。
【０２３０】
５９．液体ビヒクルが、メトキシエタノール、エタノール、キシレン、メタノール、酢酸エチル、ベンゼン、又はそれらの混合物である、実施態様１から５８のいずれかに記載の方法。
【０２３１】
６０．液体ビヒクルがエタノールである、実施態様１から５９のいずれかに記載の方法。
【０２３２】
６１．液体ビヒクルが実質的に水からなる、実施態様１から６０のいずれかに記載の方法。
【０２３３】
６２．ガス状キャリア流が、重力に実質的に平行な方向でチャンバから出る、実施態様１３から６１のいずれかに記載の方法。
【０２３４】
６３．ガス状キャリア流が、実質的に下向きにチャンバから出る、実施態様１３から６１のいずれかに記載の方法。
【０２３５】
６４．ガス状キャリア流が、実質的に上向きにチャンバから出る、実施態様１３から６１のいずれかに記載の方法。
【０２３６】
６５．液体−微粒子−結合剤液滴が、複数のノズルによってチャンバ内へと向けられる、実施態様１から６４のいずれかに記載の方法。
【０２３７】
６６．液体−微粒子−液滴の平均サイズが１μｍ以上かつ１５μｍ以下である、実施態様１から６５のいずれかに記載の方法。
【０２３８】
６７．液体−微粒子−液滴の平均サイズが２μｍ以上かつ８μｍ以下である、実施態様１から６６のいずれかに記載の方法。
【０２３９】
６８．液体−微粒子−液滴の平均サイズが４μｍ以上かつ８μｍ以下である、実施態様１から６７のいずれかに記載の方法。
【０２４０】
６９．液体−微粒子−液滴の平均サイズが４μｍ以上かつ６μｍ以下である、実施態様１から６８のいずれかに記載の方法。
【０２４１】
７０．多孔質壁を含む閉塞したハニカム体に表面処理を施す方法であって、該方法が、無機材料の粒子を液体ビヒクル及び結合剤材料と混合して、液体−微粒子−結合剤の流れを形成する工程；液体−微粒子−結合剤の流れを噴霧ガスと混合する工程；液体−微粒子−結合剤の流れを噴霧ノズル内へと向け、それによって粒子をエアロゾル化して、液体ビヒクル、結合剤材料、及び粒子からなる液体−微粒子−結合剤液滴にする工程；閉塞したハニカム体に近接した出口端を有するダクトを通じてガス状キャリア流によって閉塞したハニカム体の方へと液滴を運ぶ工程であって、該ガス状キャリア流がキャリアガス及び噴霧ガスを含む、工程；液滴から液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させて、粒子と結合剤材料とからなる凝集体を形成する工程；及び、閉塞したハニカム体の多孔質壁に凝集体を堆積させる工程；を含み、堆積した凝集体は、多孔質壁上、又は多孔質壁内、若しくは多孔質壁上及び多孔質壁内の両方に配置される、方法。
【０２４２】
７１．ダクトが、堆積工程中、閉塞したハニカム体と密閉流体連通している、実施態様７０に記載の方法。
【０２４３】
７２．キャリアガスが、ノズルの端部の液滴の周りの共流における、ノズルを取り囲む環状でダクトのチャンバに送給される、実施態様７０又は７１に記載の方法。
【０２４４】
７３．ダクトが、ハニカム体の近位端に係合するための収束セクションを含む、実施態様７０から７２のいずれかに記載の方法。
【０２４５】
７４．ダクトが丸い断面形状を含む、実施態様７０から７３のいずれかに記載の方法。
【０２４６】
７５．液体−微粒子−結合剤の流れを噴霧ガスと混合する工程が、噴霧ノズルの外側で行われる、実施態様７０から７４のいずれかに記載の方法。
【０２４７】
７６．噴霧ノズルが収束ノズルである、実施態様７０から７５のいずれかに記載の方法。
【０２４８】
７７．粒子を液体−微粒子−結合剤液滴へとエアロゾル化する工程が、複数の噴霧ノズルを用いて複数の液体−微粒子−結合剤の流れをエアロゾル化することを含む、実施態様７０から７６のいずれかに記載の方法。
【０２４９】
７８．複数の噴霧ノズルが、ダクトのチャンバ内に等間隔に配置される、実施態様１から７７のいずれかに記載の方法。
【０２５０】
７９．複数の噴霧ノズルの各々が、ダクトの中心に向かって角度が付いている、実施態様１から７８のいずれかに記載の方法。
【０２５１】
８０．閉塞したハニカム体の多孔質壁に凝集体を堆積させる工程が、複数の閉塞したハニカム体に対して半連続的に行われる、実施態様７０から７９のいずれかに記載の方法。
【０２５２】
８１．凝集体を有する第１の閉塞したハニカム体とダクトとの間の密閉流体連通を解く工程、及びダクトと密閉流体連通している第２の閉塞したハニカム体を係合する工程をさらに含む、実施態様１から８０のいずれかに記載の方法。
【０２５３】
８２．第２の閉塞したハニカム体が、第１の閉塞したハニカム体の密閉を解いた後、３０秒以下で係合される、実施態様８１に記載の方法。
【０２５４】
８３．第２の閉塞したハニカム体が、第１の閉塞したハニカム体の密閉を解いた後、１５秒以下で係合される、実施態様１から８２のいずれかに記載の方法。
【０２５５】
８４．第２の閉塞したハニカム体が、第１の閉塞したハニカム体の密閉を解いた後、５秒未満で係合される、実施態様１から８３のいずれかに記載の方法。
【０２５６】
８５．第２の閉塞したハニカム体が、第１の閉塞したハニカム体の密閉を解いた後、２秒未満で係合される、実施態様１から８４のいずれかに記載の方法。
【０２５７】
８６．液体−微粒子−結合剤の流れを噴霧ノズルへと向ける工程が、実質的に一定の流量で行われる、実施態様７０から８５のいずれかに記載の方法。
【０２５８】
８７．無機材料の粒子を液体ビヒクル及び結合剤材料と混合する工程が、機械的撹拌によって行われる、実施態様７０から８６のいずれかに記載の方法。
【０２５９】
８８．噴霧ガス及びキャリアガスが、９０ｐｓｉ（約６２１ｋＰａ）以上の圧力で独立して供給される、実施態様７０から８７のいずれかに記載の方法。
【０２６０】
８９．噴霧ガス及びキャリアガスがそれぞれ、１２５ｐｓｉ（約８６２ｋＰａ）以下の圧力で独立して供給される、実施態様７０から８８のいずれかに記載の方法。
【０２６１】
９０．噴霧ノズルの温度が、液体ビヒクルの沸点未満で維持される、実施態様７０から８９のいずれかに記載の方法。
【０２６２】
９１．ガス状キャリア流が、液滴と混合される前に加熱される、実施態様７０から９０のいずれかに記載の方法。
【０２６３】
９２．多孔質壁を含む閉塞したハニカム体に表面処理を施す方法であって、該方法が、噴霧ガスを液体−微粒子−結合剤の流れと混合する工程であって、液体−微粒子−結合剤の流れが無機材料、液体ビヒクル、及び結合剤材料の粒子を含む、工程；液体−微粒子−結合剤の流れを噴霧ノズル内へと向け、それによって粒子をエアロゾル化して、液体ビヒクル、結合剤材料、及び粒子からなる液体−微粒子−結合剤液滴にする工程；閉塞したハニカム体に近接した出口端を有するダクトを通じてガス状キャリア流によって閉塞したハニカム体の方へと液滴を運ぶ工程であって、該ガス状キャリア流がキャリアガス及び噴霧ガスを含む、工程；ノズルの端部の液滴の周りの共流において、ノズルを取り囲む環状の流れでキャリアガスをダクトのチャンバへと送給する工程；液滴から液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させて、粒子と結合剤材料とからなる凝集体を形成する工程；及び、閉塞したハニカム体の多孔質壁に凝集体を堆積させる工程；を含み、堆積した凝集体は、多孔質壁上、又は多孔質壁内、若しくは多孔質壁上及び多孔質壁内の両方に配置され；かつ、堆積工程中、ダクトが、閉塞したハニカム体を収容する堆積ゾーンと密閉流体連通している、方法。
【０２６４】
９３．閉塞したハニカム体の多孔質壁に前記凝集体を堆積させる工程が、複数の閉塞したハニカム体に対して半連続的に行われる、実施態様１から９２のいずれかに記載の方法。
【０２６５】
９４．ダクトと前記堆積ゾーンとの間の密閉流体連通を解く工程、堆積した凝集体を有する第１の閉塞したハニカム体をダクトから離れた位置へと移動させる工程、及び前記ダクトと密閉流体連通している第２の閉塞したハニカム体を係合する工程をさらに含む、実施態様１から９３のいずれかに記載の方法。
【０２６６】
９５．次の特徴：
ダクトが、ハニカム体の近位端に係合するための収束セクションを含む；
ダクトが丸い断面形状を含む；
噴霧ノズルが収束ノズルである；
噴霧ノズルが外部混合ノズルである；
複数の液体−微粒子−結合剤の流れをエアロゾル化する複数の噴霧ノズル；
無機材料の前記粒子を液体ビヒクル及び結合剤材料と混合して、液体−微粒子−結合剤の流れを形成する機械的撹拌器；
液体−微粒子−結合剤の流れを実質的に一定の流量で噴霧ノズルに向けるポンプ；
噴霧ガス及びキャリアガスを、９０ｐｓｉ（約６２１ｋＰａ）以上の圧力で独立して供給するブースター；
閉塞したハニカム体の外径と堆積ゾーンの内径との間の膨張可能なシール；及び
堆積した凝集体を有する第１の閉塞したハニカム体とダクトとの間の流体連通の密閉が解かれたときに、ダクトの開放端を覆うバルブ
のうちの１つ又はそれらの組合せをさらに含む、実施形態９２から９４のいずれかに記載の方法。
【０２６７】
９６．多孔質壁を含む閉塞したハニカム体に表面処理を施すための装置であって、該装置が、第１の端部から第２の端部にわたる丸い断面形状を有するダクト；ダクトの第２の端部でダクトと流体連通している閉塞したハニカム体を収容するための堆積ゾーン；及び、ダクトのチャンバと流体連通している噴霧ノズルを備えている、装置。
【０２６８】
９７．次の特徴：
ダクトが、堆積ゾーンと係合するための収束セクションを含む；
噴霧ノズルが収束ノズルである；
噴霧ノズルが外部混合ノズルである；
複数の噴霧ノズル；
噴霧ノズルと流体連通しているダクトの第１の端部又はその近くでの液体−微粒子−結合剤の流れの供給であって、無機材料の粒子を液体ビヒクル及び結合剤材料と混合する機械的撹拌器、及び／又は液体−微粒子−結合剤の流れを実質的に一定の流量で噴霧ノズルに向けるポンプを含む、液体−微粒子−結合剤の流れの供給；
ノズルに９０ｐｓｉ（約６２１ｋＰａ）以上の圧力で噴霧ガスを供給するブースター；
閉塞したハニカム体の外径と前記堆積ゾーンの内径との間の膨張可能なシール；及び
堆積した凝集体を有する閉塞したハニカム体とダクトとの間の流体連通の密閉が解かれたときにダクトの開放端を覆うバルブ
のうちの１つ又はそれらの組合せをさらに含む、実施態様９６に記載の装置。
【実施例】
【０２６９】
実施形態は、以下の非限定的な例によってさらに理解されるであろう。
【０２７０】
原料。実施例で特に指定されていない限り、次の原料を使用した。堆積されている無機材料はアルミナであり、液体ビヒクルはエタノールであり、噴霧ガスは窒素であり、結合剤が存在していた。キャリアガスは、空気又は窒素のいずれかであった。
【０２７１】
原料の利用率。原料の利用率は、ハニカムの重量増加を測定し、それをプロセスに投入されたセラミックの計算量と比較することによって決定した。例えば、重量増加がプロセスに投入されたセラミックの量と等しかった場合、利用率は１００％と計算した；あるいは、重量増加がプロセスに投入されたセラミックの半分しかない場合、利用率は５０％と計算した。
【０２７２】
煙濾過効率。ウォールフロー型フィルタの濾過効率を次のように分析した。濾過効率は、微粒子フィルタに導入される煤粒子の数と、流動状態に曝露される前後に微粒子フィルタから出る煤粒子の数との差を測定することによって決定される。煤粒子は、１．７ｍ／秒の速度で１分間、ウォールフロー型フィルタを通って流れた、煤粒子濃度が５００，０００粒子／ｃｍ３である、空気流中のメジアン粒径が３００ｎｍのタバコの煙からの粒子であった。濾過効率は、Ｌｉｇｈｔｈｏｕｓｅ  Ｗｏｒｌｄｗｉｄｅ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ社から入手可能な０．１ＣＦＭ  Ｌｉｇｈｔｈｏｕｓｅ  Ｈａｎｄｈｅｌｄ３０１６粒子カウンタを使用して粒子数を測定することによって決定した。
【０２７３】
実施例１
Ｔ型チャンバから丸形共流チャンバへの移動が材料利用に及ぼす影響を分析した。ウォールフロー型フィルタは、次の特徴を有していた：直径４．０５５インチ（１０．３ｃｍ）、長さ５．４７インチ（１３．９ｃｍ）、１平方インチあたりのセル数（ＣＰＳＩ）２００（約３１．０セル／ｃｍ２）、壁厚８ミル（２０３マイクロメートル）、及び平均細孔径１４μｍ。
【０２７４】
噴霧ノズル１１２０ａ、１１２０ｂ及びウォールフロー型微粒子フィルタ１１３０、例えばガソリン微粒子フィルタ（ＧＰＦ）と流体連通したダクトのＴ型チャンバを画成する、第１の端部１１５０から第２の端部１１５５にわたるダクト１１５１を有する、Ｔ型チャンバ１１００を含む装置の代表的な概略図が、図１３Ａに示されている。図１３Ａの線Ｓ−Ｓに沿って切り取った図１３Ｂに示されるように、Ｔ型チャンバの断面は正方形であった。ダクトの第２の端部１１５５から、閉塞したセラミックハニカム体１１３０への流体の流れのフラットパネル入口が存在していた。フラットパネル及び隅部領域内の流れは、再循環、並びにウォールフロー型フィルタではなくチャンバ壁への粒子及び／又は凝集体の堆積を被る可能性がある。噴霧ノズル１１２０ａ、１１２０ｂは、チャンバの「Ｔ」セクションにおいて互いに反対側に構成されており、このような構成では、互いに噴霧して粒子の衝突を促進する。キャリアガスは、名目上、第１の端部１１５０から図１３の装置に入った。
【０２７５】
領域１２２１に位置したノズル１２２０ａ、１２２０ｂ、及び閉塞したセラミックハニカム体１２３０、例えばウォールフロー型微粒子フィルタ、例えば、ガソリン微粒子フィルタ（ＧＰＦ）と流体連通したダクトの丸形共流チャンバを画成する、第１の端部１２５０から第２の端部１２５５にわたるダクト１２５１を有する、丸形共流チャンバ１２００を含む装置の代表的な概略図が、図１４Ａ及び図１４Ｂに示されている。収束ノズルは、第１の端部１２５０から名目上供給されるキャリアガスと共流になるように位置決めした。図１４Ａの線Ｒ−Ｒに沿って切り取った図１４Ｂに示されるように、丸形共流チャンバの断面は円形であった。
【０２７６】
図１３Ａ〜１３ＢのＴ型チャンバに従う装置及び図１４Ａ〜１４Ｂの共流丸形チャンバに従う装置を通るさまざまな流量を、同じタイプのウォールフロー型微粒子フィルタについて一定の混合物組成で試験した。パラメータは次の通りである：
2021535069.tif 000003
【０２７７】
表１及び図１５にはデータの要約が示されている。
【０２７８】
【表１】
2021535069.tif 000004
【０２７９】
図１５は、さまざまな流量でのキャリアガス流量（Ｎｍ３／時）に対する原料の利用率（％）のグラフである。Ｔ型チャンバを２１．５Ｎｍ３／時、４０Ｎｍ３／時、及び７５Ｎｍ３／時の流量で試験し；共流丸形チャンバを２１．５Ｎｍ３／時、４０Ｎｍ３／時、及び６０Ｎｍ３／時の流量で試験した。共流丸形チャンバ及び収束ノズルを使用は、Ｔ型チャンバ及び噴霧ノズルに対して材料使用率の１５〜２０％の向上に貢献した。理論に拘束されることは意図していないが、共流丸形チャンバ及び収束ノズルの変更により、流体の流線に沿った粒子及び／又は凝集体の対流が促進され、したがって方形チャンバ及びＴ型チャンバの噴霧ノズルと比較して、ウォールフロー型フィルタに入る可能性が高くなると考えられる。
【０２８０】
実施例２
粒子サイズ分析器（レーザ回折に基づく）を備えたテストベンチを使用して、さまざまなノズルを取り付けることによって、圧力制御に対する流量制御におけるノズルの動作の影響を分析した。試験したノズルは、内部混合ノズル（Ｓｐｒａｙｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｃｏ．社のＳＵ１１）であった。一定の混合物組成の下でと圧力制御に対する流量制御を使用して、さまざまなノズルからの凝集体のスパン及びＤ５０（マイクロメートル）を分析した。コリオリ式の流量計である質量流量計を使用して、流量制御を達成した。圧力制御は、圧力調整器を使用して混合ガス及びキャリアガスの供給の圧力を設定することによって達成した。
【０２８１】
表２及び図１６は、試験したノズルについての凝集体を含む得られた粒子のスパン及びＤ５０（マイクロメートル）の概要を提示している。スパンとは、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０である、粒子サイズ分布の幅の無単位尺度である。
【０２８２】
【表２】
2021535069.tif 000005
【０２８３】
表２及び図１６に示されるように、同じ圧力設定点（ノズル５、８、及びＭ２）で、一部の内部ノズルは、詰まり、混合物を流さなかった。理論に縛られることは意図していないが、ノズルの内部形状公差の問題により、圧力設定点で効果を発揮できないと考えられる。同じノズルを一定の流量条件下で動作させると、ノズルは効果的に動作することができる結論として、流量制御を使用すると、いずれのノズルでも詰まりは発生せず、繰り返し可能な噴霧動作を達成した。
【０２８４】
実施例３
ノズルタイプ、外部混合に対する内部混合の影響を分析した。ウォールフロー型フィルタは、次の特徴を有していた：直径４．０５５インチ（１０．３ｃｍ）、長さ５．４７インチ（１３．９ｃｍ）、１平方インチあたりのセル数（ＣＰＳＩ）２００（約３１．０セル／ｃｍ２）、壁厚８ミル（２０３マイクロメートル）、及び平均細孔径１４μｍ。試験した内部ノズルは、２０５０流体キャップを備えたＳｐｒａｙｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓモデル６７１４７エアキャップであった。６７１４７エアキャップは、０．０４７インチ（約１．１９ミリメートル）の出口ＩＤを有する。試験した外部ノズルは、１２５０流体キャップを備えたＳｐｒａｙｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓモデル６４エアキャップであった。エアキャップ６４は、０．０６４インチ（約１．６３ミリメートル）のＩＤを有する。２０５０流体キャップは、０．０２０インチ（約０．５１ミリメートル）のＩＤの穴を有し、かつ０．０５０インチ（約１．２７ミリメートル）のＯＤを有する。濾過効率を、１１質量％のＡｌ２Ｏ３、１５質量％の結合剤、０．５〜３質量％の分散剤、及び残りが液体ビヒクルである混合物組成物の、表３の条件、及び図１３Ａ〜１３Ｂに従うＴ型チャンバでの圧力降下、負荷、及び時間に対して分析した。
【０２８５】
【表３】
2021535069.tif 000006
【０２８６】
表４にはデータの要約が示されている。
【０２８７】
【表４】
2021535069.tif 000007
【０２８８】
表４に示されるように、内部混合ノズルと比較して外部混合ノズルを使用すると、ＦＥ／ｄＰ性能に悪影響を与えることなく、負荷時間及び負荷量が改善された。外部混合ノズルは、内部混合ノズルと比較して、部品に負荷するために必要な材料の量を減らすことができ、したがって、所望の濾過効率目標を達成するためのサイクル時間を短縮することができる。
【０２８９】
実施例４
ノズルの数の影響を分析した。図１４Ａ〜１４Ｂに従って、共流チャンバ内で同じタイプのウォールフロー型微粒子フィルタでの一定の混合物組成について、濾過効率を圧力損失、負荷、及び時間に対して分析した。ウォールフロー型フィルタは、次の特徴を有していた：直径４．０５５インチ（１０．３ｃｍ）、長さ５．４７インチ（１３．９ｃｍ）、１平方インチあたりのセル数（ＣＰＳＩ）２００（約３１．０セル／ｃｍ２）、壁厚８ミル（２０３マイクロメートル）、及び平均細孔径１４μｍ。表５は、ダブルノズル又はトリプルノズルを同時に使用した場合と比較して、個々のノズルについて同じプロセスを実行した場合のデータの要約を提供している。
【０２９０】
【表５】
2021535069.tif 000008
【０２９１】
装置でダブルノズル構成を使用すると、粒子濃度が増加し、目標ＦＥに到達するための総堆積時間が改善された。シングルノズルの設定と比較して、ダブルノズル構成では、サイクル時間が半分に短縮され、ほぼ同じＦＥ目標（マイナス２％）に到達した。ダブルノズルでは、コーティング時間の目標（ｔｃ）を半分に短縮しても、個々のノズルをｔｃ時間実行した場合に得られる元のＦＥ値は完全には達成されない。ＦＥの損失は約３％であった。
【０２９２】
装置でトリプルノズル構成を使用すると、粒子濃度が増加し、目標ＦＥに到達するための総コーティング時間が改善された。トリプルノズル構成により、サイクル時間を２／３に短縮することができた。トリプルノズル構成では、粒子の凝集により、濾過効率が少し低下した。トリプルノズルでは、コーティング時間の目標（ｔｃ）を２／３短縮しても、個々のノズルをｔｃ時間実行した場合に得られる元のＦＥ値は達成されない。ＦＥの損失は約７％であった。
【０２９３】
特許請求の範囲に記載の主題の精神及び範囲から逸脱することなく、本明細書に記載される実施形態にさまざまな修正及び変更を加えることができることは、当業者にとって明らかであろう。したがって、本明細書は、このような修正及び変更が添付の特許請求の範囲及びそれらの等価物の範囲内に入る限り、本明細書、に記載されるさまざまな実施形態の修正及び変更に及ぶことが意図されている。
【０２９４】
以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。
【０２９５】
実施形態１
多孔質壁を含む閉塞したハニカム体に表面処理を施す方法であって、該方法が、
無機材料の粒子を噴霧して、液体ビヒクル、結合剤材料、及び前記粒子からなる液体−微粒子−結合剤液滴とする工程；
前記液滴から前記液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させて、前記粒子及び前記結合剤材料からなる凝集体を形成する工程；
前記閉塞したハニカム体の前記多孔質壁に前記凝集体を堆積させる工程
を含み、
前記堆積した凝集体が、前記多孔質壁上、又は多孔質壁内、若しくは多孔質壁上及び多孔質壁内の両方に配置される、
方法。
【０２９６】
実施形態２
前記噴霧する工程が、前記粒子、前記液体ビヒクル、及び前記結合剤材料の混合物を供給することをさらに含む、実施形態１に記載の方法。
【０２９７】
実施形態３
前記凝集体の少なくとも幾つかが前記多孔質壁に付着する、実施形態１又は２に記載の方法。
【０２９８】
実施形態４
前記結合剤材料が前記凝集体の粘着性を高める、実施形態１から３のいずれかに記載の方法。
【０２９９】
実施形態５
前記粒子が前記液体ビヒクル及び前記結合剤材料と混合されて、液体−微粒子−結合剤の流れを形成し、前記液体−微粒子−結合剤の流れが噴霧ノズルに向けられる、実施形態１から４のいずれかに記載の方法。
【０３００】
実施形態６
前記液体−微粒子−結合剤液滴をエアロゾル化する工程をさらに含む、実施形態１から５のいずれかに記載の方法。
【０３０１】
実施形態７
前記液体−微粒子−結合剤の流れが、前記噴霧ノズルを介して噴霧ガスと混合される、実施形態１から６のいずれかに記載の方法。
【０３０２】
実施形態８
前記液体−微粒子−結合剤の流れが前記噴霧ノズルに入る、実施形態１から７のいずれかに記載の方法。
【０３０３】
実施形態９
前記液体−微粒子−結合剤の流れを前記噴霧ガスと混合する工程が、前記噴霧ノズルの内側で行われる、実施形態６から８のいずれかに記載の方法。
【０３０４】
実施形態１０
前記液体−微粒子−結合剤の流れを前記噴霧ガスと混合する工程が、前記噴霧ノズルの外側で行われる、実施形態６から８のいずれかに記載の方法。
【０３０５】
実施形態１１
前記噴霧ノズルが前記エアロゾル化中に冷却される、実施形態１から１０のいずれかに記載の方法。
【０３０６】
実施形態１２
前記噴霧ノズルの温度が、前記液体ビヒクルの沸点未満で維持される、実施形態１から１１のいずれかに記載の方法。
【０３０７】
実施形態１３
前記液滴が、エアロゾル化され、ガス状キャリア流によって前記閉塞したハニカム体の方へと運ばれる、実施形態１から１２のいずれかに記載の方法。
【０３０８】
実施形態１４
前記ガス状キャリア流が、前記噴霧ガス及びキャリアガスからなる、実施形態１から１３のいずれかに記載の方法。
【０３０９】
実施形態１５
前記ガス状キャリア流が、前記液滴と混合される前に加熱される、実施形態１から１４のいずれかに記載の方法。
【０３１０】
実施形態１６
前記ガス状キャリア流が、５０℃以上から５００℃以下の範囲の温度に加熱される、実施形態１から１５のいずれかに記載の方法。
【０３１１】
実施形態１７
前記ガス状キャリア流が、８０℃以上から３００℃以下の範囲の温度に加熱される、実施形態１から１６のいずれかに記載の方法。
【０３１２】
実施形態１８
前記ガス状キャリア流が、８０℃以上から１５０℃以下の範囲の温度に加熱される、実施形態１から１７のいずれかに記載の方法。
【０３１３】
実施形態１９
前記液滴及び前記ガス状キャリア流が、前記閉塞したハニカム体に近接した出口端を有するダクトを通って運ばれる、実施形態１３から１８のいずれかに記載の方法。
【０３１４】
実施形態２０  
前記ダクトが、前記堆積工程中、前記閉塞したハニカム体と密閉流体連通している、実施形態１から１９のいずれかに記載の方法。
【０３１５】
実施形態２１
前記ダクトを通る全容積流量が、５Ｎｍ３／時以上及び／又は２００Ｎｍ３／時以下である、実施形態１９又は２０に記載の方法。
【０３１６】
実施形態２２
前記全容積流量が、２０Ｎｍ３／時以上及び／又は１００Ｎｍ３／時以下である、実施形態１から２１のいずれかに記載の方法。
【０３１７】
実施形態２３
前記ダクトが実質的に断熱性である、実施形態１９から２２のいずれかに記載の方法。
【０３１８】
実施形態２４
前記ダクトの壁の平均温度が前記ガス状キャリア流の温度より低い、実施形態１９から２３のいずれかに記載の方法。
【０３１９】
実施形態２５
前記ダクトの壁の平均温度が前記ガス状キャリア流の温度より高い、実施形態１９から２４のいずれかに記載の方法。
【０３２０】
実施形態２６
複数の噴霧ノズルを用いて複数の液体−微粒子−結合剤の流れを噴霧する工程をさらに含む、実施形態１から２５のいずれかに記載の方法。
【０３２１】
実施形態２７
前記複数の噴霧ノズルが、前記ダクトのチャンバ内に等間隔に配置される、実施形態１９から２６のいずれかに記載の方法。
【０３２２】
実施形態２８
前記複数の噴霧ノズルの各々が、前記ダクトの中心に向かって角度が付いている、実施形態２６に記載の方法。
【０３２３】
実施形態２９
前記噴霧ガスが、前記液体−微粒子−結合剤の流れを前記液滴へと細分化するのに寄与する、実施形態２６から２８のいずれかに記載の方法。
【０３２４】
実施形態３０
前記多孔質壁に前記凝集体を堆積させる工程が、前記ガス状キャリア流を前記ハニカム体の前記多孔質壁に通すことをさらに含み、前記ハニカム体の前記壁上又は壁内に前記濾過された凝集体を捕捉することによって、前記ハニカム体の前記壁が前記凝集体の少なくとも幾つかを濾過して取り除く、実施形態１３から２９のいずれかに記載の方法。
【０３２５】
実施形態３１
前記多孔質壁に前記凝集体を堆積させる工程が、前記閉塞したハニカム体の前記多孔質壁を用いて前記ガス状キャリア流から前記凝集体を濾過することを含む、実施形態１３から３０のいずれかに記載の方法。
【０３２６】
実施形態３２
前記結合剤材料の有機成分が前記堆積した凝集体から除去される、実施形態１から３１のいずれかに記載の方法。
【０３２７】
実施形態３３
前記堆積した凝集体を加熱する工程をさらに含む、実施形態１から３２のいずれかに記載の方法。
【０３２８】
実施形態３４
前記堆積した凝集体を加熱することにより、前記堆積した凝集体から前記結合剤材料の有機成分を燃焼又は揮発させる、実施形態１から３３のいずれかに記載の方法。
【０３２９】
実施形態３５
前記凝集体を加熱することにより、前記堆積した凝集体中の前記結合剤材料の無機成分を前記ハニカム体の前記多孔質壁と物理的に結合させる、実施形態１から３４のいずれかに記載の方法。
【０３３０】
実施形態３６
前記凝集体を加熱することにより、前記堆積した凝集体中の前記結合剤材料の無機成分が前記ハニカム体の前記多孔質壁上に多孔質無機構造を形成する、実施形態３４又は３５に記載の方法。
【０３３１】
実施形態３７
前記キャリアガスが窒素である、実施形態１４に記載の方法。
【０３３２】
実施形態３８
前記キャリアガスが実質的に不活性ガスからなる、実施形態１４に記載の方法。
【０３３３】
実施形態３９
前記キャリアガスが主に１つ以上の不活性ガスである、実施形態１４に記載の方法。
【０３３４】
実施形態４０
前記キャリアガスが主に窒素ガスである、実施形態１４に記載の方法。
【０３３５】
実施形態４１
前記キャリアガスが主に空気である、実施形態１４に記載の方法。
【０３３６】
実施形態４２
前記キャリアガスが、実質的に窒素又は空気からなる、実施形態１４に記載の方法。
【０３３７】
実施形態４３
前記キャリアガスが乾燥している、実施形態１４に記載の方法。
【０３３８】
実施形態４４
前記キャリアガスが、水蒸気を５質量パーセント未満で含む、実施形態１４に記載の方法。
【０３３９】
実施形態４５
前記キャリアガスが、前記ダクトのチャンバに入るときに液体ビヒクルを実質的に含まない、実施形態１９から４４のいずれかに記載の方法。
【０３４０】
実施形態４６
前記ダクトが、前記凝集体から前記液体ビヒクルの実質的な部分又はすべての蒸発を可能にするように構成された軸方向長さを有する蒸発セクションを含む、実施形態１９から４５のいずれかに記載の方法。
【０３４１】
実施形態４７
前記液滴の経路及び前記ガス状キャリア流の経路が、前記ダクトの蒸発セクションに入る前に互いに実質的に垂直である、実施形態１９から４６のいずれかに記載の方法。
【０３４２】
実施形態４８
前記液滴の経路及び前記ガス流の経路が、前記ダクトの蒸発セクションに入るときに互いに実質的に平行である、実施形態１９から４６のいずれかに記載の方法。
【０３４３】
実施形態４９
前記キャリアガスが、前記ノズルの端部の前記液滴の周りの共流における前記ノズルを取り囲む環状の流れで前記ダクトのチャンバに送給される、実施形態１９から４８のいずれかに記載の方法。
【０３４４】
実施形態５０
前記液滴の経路及び前記キャリアガスの経路が、前記ダクトの蒸発セクションに入る前に互いに実質的に垂直である、実施形態１９から４６のいずれかに記載の方法。
【０３４５】
実施形態５１
前記液滴の経路及び前記キャリアガスの経路が、前記ダクトの蒸発セクションに入る前に互いに実質的に平行である、実施形態１９から４６のいずれかに記載の方法。
【０３４６】
実施形態５２
前記ダクトが、前記ノズルの下流に拡散領域を含む、実施形態１９に記載の方法。
【０３４７】
実施形態５３
前記ダクトが、前記ハニカム体の近位端に係合するための収束セクションを含む、実施形態１９に記載の方法。
【０３４８】
実施形態５４
前記閉塞したハニカム体が、前記ハニカム体の遠位端で閉塞している入口チャネルと、前記ハニカム体の近位端で閉塞している出口チャネルとを備えている、実施形態１から５３のいずれかに記載の方法。
【０３４９】
実施形態５５
前記凝集体が、前記入口チャネルを画成する前記壁上に堆積される、実施形態１から５４のいずれかに記載の方法。
【０３５０】
実施形態５６
前記液体ビヒクルが、前記ガス状キャリア流の前記温度において、水の蒸気圧より高い蒸気圧を有する、実施形態１から５５のいずれかに記載の方法。
【０３５１】
実施形態５７
前記液体ビヒクルが、前記ガス状キャリア流の前記温度において、水の沸点より低い沸点を有する材料から実質的になる、実施形態１から５６のいずれかに記載の方法。
【０３５２】
実施形態５８
前記液体ビヒクルがアルコールである、実施形態１から５７のいずれかに記載の方法。
【０３５３】
実施形態５９
前記液体ビヒクルが、メトキシエタノール、エタノール、キシレン、メタノール、酢酸エチル、ベンゼン、又はそれらの混合物である、実施形態１から５８のいずれかに記載の方法。
【０３５４】
実施形態６０
前記液体ビヒクルがエタノールである、実施形態１から５９のいずれかに記載の方法。
【０３５５】
実施形態６１
前記液体ビヒクルが実質的に水からなる、実施形態１から６０のいずれかに記載の方法。
【０３５６】
実施形態６２
前記ガス状キャリア流が、重力に実質的に平行な方向に前記チャンバから出る、実施形態１３から６１のいずれかに記載の方法。
【０３５７】
実施形態６３
前記ガス状キャリア流が、実質的に下向きに前記チャンバから出る、実施形態１３から６１のいずれかに記載の方法。
【０３５８】
実施形態６４
前記ガス状キャリア流が、実質的に上向きに前記チャンバから出る、実施形態１３から６１のいずれかに記載の方法。
【０３５９】
実施形態６５
前記液体−微粒子−結合剤液滴が、複数のノズルによって前記チャンバ内へと向けられる、実施形態１から６４のいずれかに記載の方法。
【０３６０】
実施形態６６
前記液体−微粒子−液滴の平均サイズが１μｍ以上かつ１５μｍ以下である、実施形態１から６５のいずれかに記載の方法。
【０３６１】
実施形態６７
前記液体−微粒子−液滴の平均サイズが２μｍ以上かつ８μｍ以下である、実施形態１から６６のいずれかに記載の方法。
【０３６２】
実施形態６８
前記液体−微粒子−液滴の平均サイズが４μｍ以上かつ８μｍ以下である、実施形態１から６７のいずれかに記載の方法。
【０３６３】
実施形態６９
前記液体−微粒子−液滴の平均サイズが４μｍ以上かつ６μｍ以下である、実施形態１から６８のいずれかに記載の方法。
【０３６４】
実施形態７０
多孔質壁を含む閉塞したハニカム体に表面処理を施す方法であって、該方法が、
無機材料の粒子液体をビヒクル及び結合剤材料と混合して、液体−微粒子−結合剤の流れを形成する工程；
前記液体−微粒子−結合剤の流れを噴霧ガスと混合する工程；
前記液体−微粒子−結合剤の流れを噴霧ノズル内へと向け、それによって前記粒子を前記液体ビヒクル、前記結合剤材料、及び前記粒子からなる液体−微粒子−結合剤液滴へとエアロゾル化する工程；
前記閉塞したハニカム体に近接した出口端を有するダクトを通るガス状キャリア流によって前記液滴を前記閉塞したハニカム体へと運ぶ工程であって、前記ガス状キャリア流がキャリアガス及び前記噴霧ガスを含む、工程；
前記液滴から前記液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させて、前記粒子及び前記結合剤材料からなる凝集体を形成する工程；及び
前記閉塞したハニカム体の前記多孔質壁に前記凝集体を堆積させる工程
を含み、
前記堆積した凝集体が、前記多孔質壁上、又は多孔質壁内、若しくは多孔質壁上及び多孔質壁内の両方に配置される、
方法。
【０３６５】
実施形態７１
前記ダクトが、前記堆積工程中、前記閉塞したハニカム体と密閉流体連通している、実施形態７０に記載の方法。
【０３６６】
実施形態７２
前記キャリアガスが、前記ノズルの端部の前記液滴の周りの共流における、前記ノズルを取り囲む環状で前記ダクトのチャンバに送給される、実施形態７０又は７１に記載の方法。
【０３６７】
実施形態７３
前記ダクトが、前記ハニカム体の近位端に係合するための収束セクションを含む、実施形態７０から７２のいずれかに記載の方法。
【０３６８】
実施形態７４
前記ダクトが丸い断面形状を含む、実施形態７０から７３のいずれかに記載の方法。
【０３６９】
実施形態７５
前記液体−微粒子−結合剤の流れを前記噴霧ガスと混合する工程が、前記噴霧ノズルの外側で行われる、実施形態７０から７４のいずれかに記載の方法。
【０３７０】
実施形態７６
前記噴霧ノズルが収束ノズルである、実施形態７０から７５のいずれかに記載の方法。
【０３７１】
実施形態７７
前記粒子を液体−微粒子−結合剤液滴へとエアロゾル化する工程が、複数の噴霧ノズルを用いて複数の液体−微粒子−結合剤の流れをエアロゾル化することを含む、実施形態７０から７６のいずれかに記載の方法。
【０３７２】
実施形態７８
前記複数の噴霧ノズルが、前記ダクトのチャンバ内に等間隔に配置される、実施形態１から７７のいずれかに記載の方法。
【０３７３】
実施形態７９
前記複数の噴霧ノズルの各々が、前記ダクトの中心に向かって角度が付いている、実施形態１から７８のいずれかに記載の方法。
【０３７４】
実施形態８０
前記閉塞したハニカム体の前記多孔質壁に前記凝集体を堆積させる工程が、複数の閉塞したハニカム体に対して半連続的に行われる、実施形態７０から７９のいずれかに記載の方法。
【０３７５】
実施形態８１
凝集体を有する第１の閉塞したハニカム体と前記ダクトとの間の密閉流体連通を解く工程、及び前記ダクトと密閉流体連通している第２の閉塞したハニカム体を係合する工程をさらに含む、実施形態１から８０のいずれかに記載の方法。
【０３７６】
実施形態８２
前記第２の閉塞したハニカム体が、前記第１の閉塞したハニカム体の密閉を解いた後、３０秒以下で係合される、実施形態８１に記載の方法。
【０３７７】
実施形態８３
前記第２の閉塞したハニカム体が、前記第１の閉塞したハニカム体の密閉を解いた後、１５秒以下で係合される、実施形態１から８２のいずれかに記載の方法。
【０３７８】
実施形態８４
前記第２の閉塞したハニカム体が、前記第１の閉塞したハニカム体の密閉を解いた後、５秒未満で係合される、実施形態１から８３のいずれかに記載の方法。
【０３７９】
実施形態８５
前記第２の閉塞したハニカム体が、前記第１の閉塞したハニカム体の密閉を解いた後、２秒未満で係合される、実施形態１から８４のいずれかに記載の方法。
【０３８０】
実施形態８６
前記液体−微粒子−結合剤の流れを前記噴霧ノズルへと向ける工程が、実質的に一定の流量で行われる、実施形態７０から８５のいずれかに記載の方法。
【０３８１】
実施形態８７
前記無機材料の前記粒子を前記液体ビヒクル及び前記結合剤材料と混合する工程が、機械的撹拌によって行われる、実施形態７０から８６のいずれかに記載の方法。
【０３８２】
実施形態８８
前記噴霧ガス及び前記キャリアガスが、９０ｐｓｉ（約６２１ｋＰａ）以上の圧力で独立して供給される、実施形態７０から８７のいずれかに記載の方法。
【０３８３】
実施形態８９
前記噴霧ガス及び前記キャリアガスがそれぞれ、１２５ｐｓｉ（約８６２ｋＰａ）以下の圧力で独立して供給される、実施形態７０から８８のいずれかに記載の方法。
【０３８４】
実施形態９０
前記噴霧ノズルの温度が、前記液体ビヒクルの沸点未満で維持される、実施形態７０から８９のいずれかに記載の方法。
【０３８５】
実施形態９１
前記ガス状キャリア流が、前記液滴と混合される前に加熱される、実施形態７０から９０のいずれかに記載の方法。
【０３８６】
実施形態９２
多孔質壁を含む閉塞したハニカム体に表面処理を施す方法であって、該方法が、
噴霧ガスを液体−微粒子−結合剤の流れと混合する工程であって、前記液体−微粒子−結合剤の流れが、無機材料の粒子、液体ビヒクル、及び結合剤材料を含む、工程；
前記液体−微粒子−結合剤の流れを噴霧ノズル内へと向け、それによって前記粒子を前記液体ビヒクル、前記結合剤材料、及び前記粒子からなる液体−微粒子−結合剤液滴へとエアロゾル化する工程；
前記閉塞したハニカム体に近接した出口端を有するダクトを通るガス状キャリア流によって前記液滴を前記閉塞したハニカム体へと運ぶ工程であって、前記ガス状キャリア流がキャリアガス及び前記噴霧ガスを含む、工程；
前記ノズルの端部の前記液滴の周りの共流における前記ノズルを取り囲む環状の流れで、前記キャリアガスを前記ダクトのチャンバに送給する工程；
前記液滴から前記液体ビヒクルの実質的にすべてを蒸発させて、前記粒子及び前記結合剤材料からなる凝集体を形成する工程；及び
前記閉塞したハニカム体の前記多孔質壁に前記凝集体を堆積させる工程
を含み、
前記堆積した凝集体が、前記多孔質壁上、又は多孔質壁内、若しくは多孔質壁上及び多孔質壁内の両方に配置され；かつ
前記堆積工程中、前記ダクトが、前記閉塞したハニカム体を収容する堆積ゾーンと密閉流体連通している、
方法。
【０３８７】
実施形態９３
前記閉塞したハニカム体の前記多孔質壁に前記凝集体を堆積させる工程が、複数の閉塞したハニカム体に対して半連続的に行われる、実施形態１から９２のいずれかに記載の方法。
【０３８８】
実施形態９４
前記ダクトと前記堆積ゾーンとの間の密閉流体連通を解く工程、堆積した凝集体を有する第１の閉塞したハニカム体を前記ダクトから離れた位置へと移動させる工程、及び前記ダクトと密閉流体連通している第２の閉塞したハニカム体を係合する工程をさらに含む、実施形態１から９３のいずれかに記載の方法。
【０３８９】
実施形態９５
次の特徴：
前記ダクトが、前記ハニカム体の近位端に係合するための収束セクションを含む；
前記ダクトが丸い断面形状を含む；
前記噴霧ノズルが収束ノズルである；
前記噴霧ノズルが外部混合ノズルである；
複数の液体−微粒子−結合剤の流れをエアロゾル化する複数の噴霧ノズル；
前記無機材料の前記粒子を前記液体ビヒクル及び前記結合剤材料と混合して、前記液体−微粒子−結合剤の流れを形成する機械的撹拌器；
前記液体−微粒子−結合剤の流れを実質的に一定の流量で前記噴霧ノズルに向けるポンプ；
前記噴霧ガス及び前記キャリアガスを、９０ｐｓｉ（約６２１ｋＰａ）以上の圧力で独立して供給するブースター；
前記閉塞したハニカム体の外径と前記堆積ゾーンの内径との間の膨張可能なシール；及び
堆積した凝集体を有する前記第１の閉塞したハニカム体と前記ダクトとの間の流体連通の密閉が解かれたときに、前記ダクトの開放端を覆うバルブ
のうちの１つ又はそれらの組合せをさらに含む、実施形態９２から９４のいずれかに記載の方法。
【０３９０】
実施形態９６
多孔質壁を含む閉塞したハニカム体に表面処理を施すための装置であって、該装置が、
第１の端部から第２の端部にわたる、丸い断面形状を有するダクト；
前記ダクトの前記第２の端部で前記ダクトと流体連通する前記閉塞したハニカム体を収容するための堆積ゾーン；及び
前記ダクトのチャンバと流体連通する噴霧ノズル
を含む、装置。
【０３９１】
実施形態９７
次の特徴：
前記ダクトが、前記堆積ゾーンと係合するための収束セクションを含む；
前記噴霧ノズルが収束ノズルである；
前記噴霧ノズルが外部混合ノズルである；
複数の噴霧ノズル；
前記噴霧ノズルと流体連通している前記ダクトの前記第１の端部又はその近くでの液体−微粒子−結合剤の流れの供給であって、前記無機材料の粒子を液体ビヒクル及び結合剤材料と混合する機械的撹拌器、及び／又は前記液体−微粒子−結合剤の流れを実質的に一定の流量で前記噴霧ノズルに向けるポンプを含む、液体−微粒子−結合剤の流れの供給；
前記ノズルに９０ｐｓｉ（約６２１ｋＰａ）以上の圧力で噴霧ガスを供給するブースター；
前記閉塞したハニカム体の外径と前記堆積ゾーンの内径との間の膨張可能なシール；及び
堆積した凝集体を有する閉塞したハニカム体と前記ダクトとの間の流体連通の密閉が解かれたときに前記ダクトの開放端を覆うバルブ
のうちの１つ又はそれらの組合せをさらに含む、実施形態９６に記載の装置。
【符号の説明】
【０３９２】
１００  ハニカム体
１０５  第１の端部
１１０  内部チャネル
１１５  壁
１３５  第２の端部
２００  微粒子フィルタ
２０１  チャネル
２０２  入口端
２０４  出口端
２０５  外皮層
２０６  チャネル壁
２０８  入口チャネル
２１０  出口チャネル
２５０  排ガス流
３００  ハニカム体
３１０  壁
３２０  濾過材料堆積物
３２５  粒子
３３０  ガスの流れ
５００，６００，７００，８００，９００  装置
５０１，６０１，７０１，８０１，９０１  導管
５０３，６０３，７０３，８０３，９０３  プレナム空間
５０５，６０５，７０５，８０５  キャリアガス
５１０，６１０，７１０，８１０  懸濁液
５１５，６１５，７１５，８１５ａ，８１５ｂ，９１５  噴霧ガス
５２０，６２０，７２０，８２０ａ，８２０ｂ，８２０ｃ，９２０  ノズル
５２１，６２１，７２１，８２１  入口端
５２２，６２２，７２２，８２２，９２２  拡散領域
５２３，６２３，７２３，８２３，９２３，１０２３  蒸発チャンバ
５２５，６２５，７２５，８２５，９２５，１０２５  出口端
５２７，７２７，８２７  第１のセクション
５２９，７２９，８２９  第２のセクション
５３１，６３１，７３１，８３１，９３１，１０３１  堆積ゾーン
５３６，６３６，７３６，８３６，９３６，１０３６  出口ゾーン
５４０，６４０，７４０，８４０，９４０  出口導管
５４５，６４５，７４５，８４５，９４５  流れドライバ
５５０，６５０，７５０，８５０，９５０，１１５０，１２５０  第１の端部
５５１，６５１，７５１，８５１，９５１，１０５１，１１５１，１２５１  ダクト
５５３，６５３，７５３，９５３，１０５３  蒸発セクション
５５５，６５５，７５５，８５５，９５５，１１５５，１２５５  第２の端部
９０５ａ  一次加熱キャリアガス
９０５ｂ  二次加熱キャリアガス
９２１  第１の入口位置
９２４  第２の入口位置
９２８  直円筒形セクション
９２９  第２のプレナム空間
１０００  装置
１００６  ガス−液体−微粒子−結合剤混合物
１０２７  不均一な直径
１０３０，１１３０，１２３０  閉塞したセラミックハニカム体
１０３３  第１のセクション
１０３４  第２のセクション
１０３５  出口チャンバ
１０６０  搬送機構
１０６３，１０６５  バルブ
１１００  Ｔ型チャンバ
１１２０ａ，１１２０ｂ  噴霧ノズル
１２００  丸形共流チャンバ
１２２０ａ，１２２０ｂ  ノズル
【図１】
2021535069.tif 000009
【図２】
2021535069.tif 000010
【図３】
2021535069.tif 000011
【図４】
2021535069.tif 000012
【図５】
2021535069.tif 000013
【図６】
2021535069.tif 000014
【図７】
2021535069.tif 000015
【図８】
2021535069.tif 000016
【図９】
2021535069.tif 000017
【図１０】
2021535069.tif 000018
【図１１】
2021535069.tif 000019
【図１２Ａ】
2021535069.tif 000020
【図１２Ｂ】
2021535069.tif 000021
【図１２Ｃ】
2021535069.tif 000022
【図１２Ｄ】
2021535069.tif 000023
【図１３Ａ】
2021535069.tif 000024
【図１３Ｂ】
2021535069.tif 000025
【図１４Ａ】
2021535069.tif 000026
【図１４Ｂ】
2021535069.tif 000027
【図１５】
2021535069.tif 000028
【図１６】
2021535069.tif 000029
【国際調査報告】
2021535069.tif 000030
2021535069.tif 000031
2021535069.tif 000032