(57)【要約】      （修正有）【課題】流通路での流通液の沸騰を防止すると共に、流通液を沸騰温度以下の高温に保った状態で化学合成完結に必要なマイクロ波照射時間をより長く確保できるフロー式マイクロ波化学合成装置を提供する。【解決手段】隣接する各フロー式マイクロ波ユニット１，２は、一方のフロー式マイクロ波ユニット１の流通路３ａの出口と、他方のフロー式マイクロ波ユニット２の流通路３ｂの入口とが、連結管６を介して、連結されており、フロー式マイクロ波化学合成装置は、各フロー式マイクロ波ユニットの流通路３ａ，３ｂの出口に設けられ、流通液の温度を測定するための温度計７ａ，７ｂと、各フロー式マイクロ波ユニットの温度計７ａ，７ｂ及び駆動電源５ａ，５ｂに接続されると共に、温度計７ａ，７ｂの測定温度に基づいて、駆動電源５ａ，５ｂを制御するための制御部８と、を備える。【選択図】図１
0003188071.tif 000002
【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
流通液にマイクロ波を照射して化学合成するためのフロー式マイクロ波化学合成装置において、
複数のフロー式マイクロ波ユニットを備えており、
前記各フロー式マイクロ波ユニットは、流通液を流通するための流通路と、前記流通路の前記流通液にマイクロ波を照射するためのマイクロ波発振器と、前記マイクロ波発振器を駆動するための駆動電源と、を備え、
隣接する前記各フロー式マイクロ波ユニットは、一方の前記フロー式マイクロ波ユニットの前記流通路の出口と、他方の前記フロー式マイクロ波ユニットの前記流通路の入口とが、連結管を介して、連結されており、
前記フロー式マイクロ波化学合成装置は、さらに、
前記各フロー式マイクロ波ユニットの前記流通路の出口に設けられ、前記流通液の温度を測定するための温度計と、
前記各フロー式マイクロ波ユニットの前記温度計及び前記駆動電源に接続されると共に、前記温度計の測定温度に基づいて、前記駆動電源を制御するための制御部と、を備える
ことを特徴とするフロー式マイクロ波化学合成装置。
【請求項２】
前記制御部は、前記各フロー式マイクロ波ユニットの前記流通路の出口での前記流通液の温度が、それぞれ独立して、予め設定された設定温度で一定に保たれるように、前記駆動電源を制御する
ことを特徴する請求項１に記載のフロー式マイクロ波化学合成装置。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、フロー式マイクロ波ユニットの流通液にマイクロ波を照射して液相−液相の化学合成を行うフロー式マイクロ波化学合成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
フロー式マイクロ波ユニットの流通液にマイクロ波を照射して液相−液相の化学合成を行うフロー式マイクロ波化学合成装置がある。流通液とは、反応試剤、反応試剤と合成液の混合液、及び合成液をいう。また、マイクロ波とは、周波数が０．３〜３０ＧＨｚ、波長１ｃｍ〜１ｍの範囲の電磁波をいう。
【０００３】
マイクロ波の応用分野は、レーダー、通信、広範囲な各種の原料・建材・食品などの加熱・乾燥装置、プラズマ発生装置、セラミック焼結装置、家庭用電子レンジなど多岐にわたる。化学合成エネルギー源としてのマイクロ波電力の応用は、１９８０年代から始まって現在に至っており、このマイクロ波法は、従来の加熱・伝熱法による化学合成と比較して、合成所要時間の大幅な短縮、収率向上、純度向上の特徴を有している。
【０００４】
従来のフロー式マイクロ波化学合成装置は、図３のような流通路３を内蔵したフロー式マイクロ波炉１３を備える。図４の通り、従来のフロー式マイクロ波化学合成装置は、フロー式マイクロ波ユニット１を備えており、フロー式マイクロ波ユニット１は、フロー式マイクロ波炉１３と、その両側にマイクロ波発振器（マグネトロン）４及びダミーロード１２を備える。フロー式マイクロ波化学合成装置では、送液ポンプ１０によって、反応試剤が反応試剤容器９からフロー式マイクロ波炉１３に送られ、マイクロ波発振器（マグネトロン）４から照射されるマイクロ波によって昇温・加熱され、合成液容器１１に貯留される。
【０００５】
また、フロー式マイクロ波化学合成装置は、温度計７で、フロー式マイクロ波炉１３の流通路３の出口での流通液の温度を測定し、この測定値が予め設定した温度で一定に保たれるように、マイクロ波発振器（マグネトロン）４の駆動電源５の電力出力を制御部８で自動制御する。ここで、出口温度設定値を流通液の沸点温度以下にすることで、流通液の沸騰を防止して、流通液の温度を一定に保持する。なお、必要なマイクロ波照射時間は、化学合成の種類や流通液の温度だけでなく、マイクロ波電力強度、マイクロ波照射機構の性能にも関係する。
【０００６】
このように、従来のフロー式マイクロ波化学合成装置は、１台のフロー式マイクロ波ユニット１を備え、このフロー式マイクロ波ユニット１は、１台のフロー式マイクロ波炉１３と、マイクロ波を供給するための１台のマイクロ波発振器（マグネトロン）４を備えており、そして、流通液の沸騰を防止し、フロー式マイクロ波炉１３の流通路３の出口温度が、設定値で一定に制御される１炉方式となっている。
【０００７】
ところで、フロー式マイクロ波化学合成装置では、流通路３内で流通液が沸騰すると、流通液の搬送が困難になり、また、ガス体へマイクロ波を照射することになり、化学反応が促進されないという問題がある。また、高温に加熱された反応試剤に対して、反応を完結するために必要なマイクロ波の照射時間が確保されないと、反応が未完の合成液が発生する問題が生じ、また、反応が完結するように反応試剤の流量を減らすと、装置の合成能力が低下するなどの問題が生じる。これらの問題は、フロー式マイクロ波ユニット１が、チャンバー式、マイクロ波共振空洞式、導波管式のいずれでも生じる。
【０００８】
従来のフロー式マイクロ波化学合成装置で実現できる温度パターンを図５に示す。図５において、縦軸は流通液の温度、横軸はフロー式マイクロ波ユニット１の流通路３の入口から出口までの位置を示す。従来のフロー式マイクロ波化学合成装置で実現できる温度パターンは、フロー式マイクロ波ユニット１の流通路３の出口の設定温度を流通液の沸点の温度直下に設定したパターン１と、沸点直下より低い温度のパターン２とに限定され、図５の点線で示すような温度パターン、つまり、流通液を沸点直下のような高温で保持し、高温で保持された流通液に対して、一定のマイクロ波照射時間を確保できる温度パターンは実現できない。
【０００９】
反応の種類によっては、パターン１あるいはパターン２で反応が完結するが、反応が完結するまでに比較的長い時間を要する反応では、高温状態の流通液に対するマイクロ波照射時間の不足により反応が完結しない場合がある。つまり、従来のフロー式マイクロ波化学合成装置では、パターン１またはパターン２のみの温度パターンしか実現できないので、広範囲な種類の化学合成に適用できず、単位時間当たりの高い合成収量の面で十分といえない問題がある。
【考案の概要】
【考案が解決しようとする課題】
【００１０】
そこで、本考案が解決しようとする課題は、流通路での流通液の沸騰を防止すると共に、流通液を沸騰温度以下の高温に保った状態で化学合成完結に必要なマイクロ波照射時間をより長く確保できるフロー式マイクロ波化学合成装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、本考案に係るフロー式マイクロ波化学合成装置は、
流通液にマイクロ波を照射して化学合成するためのフロー式マイクロ波化学合成装置において、
複数のフロー式マイクロ波ユニットを備えており、
各フロー式マイクロ波ユニットは、流通液を流通するための流通路と、流通路の流通液にマイクロ波を照射するためのマイクロ波発振器と、マイクロ波発振器を駆動するための駆動電源と、を備え、
隣接する各フロー式マイクロ波ユニットは、一方のフロー式マイクロ波ユニットの流通路の出口と、他方のフロー式マイクロ波ユニットの流通路の入口とが、連結管を介して、連結されており、
フロー式マイクロ波化学合成装置は、さらに、
各フロー式マイクロ波ユニットの流通路の出口に設けられ、流通液の温度を測定するための温度計と、
各フロー式マイクロ波ユニットの温度計及び駆動電源に接続されると共に、温度計の測定温度に基づいて、駆動電源を制御するための制御部と、を備える。
【００１２】
好ましくは、
制御部は、各フロー式マイクロ波ユニットの流通路の出口での流通液の温度が、それぞれ独立して、予め設定された設定温度で一定に保たれるように、駆動電源を制御する。
【考案の効果】
【００１３】
本発明では、液相−液相の化学合成のためのフロー式マイクロ波化学合成装置において、流通路での流通液の沸騰を防止すると共に、流通液を沸騰温度以下の高温に保った状態で化学合成完結に必要なマイクロ波照射時間をより長く確保できる。これによって、広範囲な種類の化学合成を可能とするので汎用性を持つと共に、時間当たりの合成品収量が高い生産用フロー式マイクロ波化学合成装置を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本考案のフロー式マイクロ波化学合成装置を示す概略図。
【図２】本考案のフロー式マイクロ波化学合成装置によって実現できる流通液の温度パターンを示すグラフ図。
【図３】従来のフロー式マイクロ波炉を示す概略図。
【図４】従来のフロー式マイクロ波化学合成装置を示す概略図。
【図５】従来のフロー式マイクロ波化学合成装置によって実現できる流通液の温度パターンを示すグラフ図。
【考案を実施するための形態】
【００１５】
以下、図面に基づいて、本考案に係るフロー式マイクロ波化学合成装置を説明する。
【００１６】
図１の通り、フロー式マイクロ波化学合成装置は、２列の第１及び第２のフロー式マイクロ波ユニット１，２を備える。第１及び第２のフロー式マイクロ波ユニット１，２は、それぞれ、流通液を流通するための流通路３ａ，３ｂと、流通路３ａ，３ｂを内蔵するフロー式マイクロ波炉１３ａ，１３ｂと、流通路３ａ，３ｂの流通液にマイクロ波を照射するためのマイクロ波発振器４ａ，４ｂと、マイクロ波を受けるためのダミーロード１２ａ，１２ｂと、マイクロ波発振器４ａ，４ｂを駆動するための駆動電源５ａ，５ｂと、を備える。
【００１７】
各フロー式マイクロ波ユニット１，２は、一方のフロー式マイクロ波ユニット１におけるフロー式マイクロ波炉１３ａの流通路３ａの出口と、他方のフロー式マイクロ波ユニット２におけるフロー式マイクロ波炉１３ｂの流通路３ｂの入口とが、連結管６を介して、連結されている。
【００１８】
なお、流通路３ａの入口及び出口は、第１のフロー式マイクロ波ユニット１に対する流通路３ａの入口及び出口をいう。また、流通路３ｂの入口及び出口とは、第２のフロー式マイクロ波ユニット２に対する流通路３ｂの入口及び出口をいう。
【００１９】
また、フロー式マイクロ波化学合成装置は、反応試剤を貯留するための反応試剤容器９と、反応試剤容器９から各フロー式マイクロ波ユニット１，２へ反応試剤を送るための送液ポンプ１０と、フロー式マイクロ波ユニット１，２によって化学合成された合成液を貯留するための合成液容器１１と、を備える。送液ポンプ１０によって、反応試剤が、反応試剤容器９から、第１のフロー式マイクロ波ユニット１及び第２のフロー式マイクロ波ユニット２を通じて、それぞれ１，２のマイクロ波発振器４ａ，４ｂから照射されるマイクロ波によって化学合成されて、合成液が、合成液容器１１に送られる。
【００２０】
フロー式マイクロ波化学合成装置は、さらに、各フロー式マイクロ波ユニット１，２の流通路３ａ，３ｂの出口に設けられ、流通液の温度ｔ１，ｔ２を測定するための温度計７ａ，７ｂと、各フロー式マイクロ波ユニット１，２の温度計７ａ，７ｂ及び駆動電源５ａ，５ｂに接続されると共に、各温度計７ａ，７ｂの測定温度ｔ１，ｔ２に基づいて、各駆動電源５ａ，５ｂを制御するための制御部８と、を備える。
【００２１】
オペレーターが、制御部８に対して、各フロー式マイクロ波ユニット１，２の流通路３ａ，３ｂの出口での流通液の設定温度Ｔ１，Ｔ２を予め設定し、温度計７ａ，７ｂの測定温度ｔ１，ｔ２が、随時、制御部８に送信されて、制御部８が、設定温度Ｔ１，Ｔ２と測定温度ｔ１，ｔ２とを比較して、測定温度ｔ１，ｔ２が設定温度Ｔ１，Ｔ２に一致するように、駆動電源５ａ，５ｂを制御する。
【００２２】
従って、このフロー式マイクロ波化学合成装置によれば、流通液に対して、図２に示すような各種の温度パターンを実現できる。例えば、制御部８は、第１のフロー式マイクロ波ユニット１の流通路３ａの出口での流通液の温度と、第２のフロー式マイクロ波ユニット２の流通路３ｂの出口での流通液の温度とが同一温度に保たれるように、駆動電源５ａ，５ｂを制御できる。このように、従来の１炉方式のフロー式マイクロ波化学合成装置ではできなかった、反応試剤を沸騰温度以下の高温で保持した状態でマイクロ波照射を継続できる。また、流通液にマイクロ波を照射する流通路の長さが２倍になるので、マイクロ波を長時間照射できる。
【００２３】
上記の実施形態のフロー式マイクロ波化学合成装置は、２列のフロー式マイクロ波ユニットを備えるが、３列以上のフロー式マイクロ波ユニットを備えていてもよい。また、フロー式マイクロ波化学合成装置は、導波管式のフロー式マイクロ波ユニットに限らず、チャンバー式もしくはマイクロ波共振空洞式のフロー式マイクロ波ユニットでもよい。
【符号の説明】
【００２４】
１  第１のフロー式マイクロ波ユニット
２  第２のフロー式マイクロ波ユニット
３ａ，３ｂ  流通路
４ａ，４ｂ  マイクロ波発振器
５ａ，５ｂ  駆動電源
６  連結管
７ａ，７ｂ  温度計
８  制御部
９  反応試剤容器
１０  送液ポンプ
１１  合成液容器
１２  ダミーロード
【図１】
0003188071.tif 000003
【図２】
0003188071.tif 000004
【図３】
0003188071.tif 000005
【図４】
0003188071.tif 000006
【図５】
0003188071.tif 000007