(57)【要約】  供給管を通じて高融点金属または合金の溶融物を提供することと、供給管の中心軸に対してある分流角度で溶融物を分流して、分流溶融物を得ることと、分流溶融物をアトマイズ領域に誘導することと、少なくとも１つのアトマイズガス流をアトマイズ領域に提供することとを含む、高融点金属または合金粉末アトマイズ製造プロセスが提供される。アトマイズプロセスは、アトマイズプロセスに使用されるアトマイズチャンバ内に水が存在した状態で、実行することができる。【選択図】図５Ａ
2021514028.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高融点金属または合金粉末アトマイズ製造プロセスであって、
供給管を通じて前記高融点金属または合金の溶融物を提供することと、
前記供給管の中心軸に対してある分流角度で前記溶融物を分流して、分流溶融物を得ることと、
前記分流溶融物をアトマイズ領域に誘導することと、
少なくとも１つのアトマイズガス流を前記アトマイズ領域に提供することと、を含み、
前記アトマイズプロセスが、前記アトマイズプロセスに使用されるアトマイズチャンバ内に水が存在した状態で、実行される、プロセス。
【請求項２】
高融点金属または合金粉末アトマイズ製造プロセスであって、
供給管を通じて前記高融点金属または合金の溶融物を提供することと、
分流器を通じて前記溶融物をアトマイズ領域に送ることと、
少なくとも１つのアトマイズガス流を前記アトマイズ領域に提供することと、
前記アトマイズプロセスに使用されるアトマイズチャンバに水を送ることと、を含み、前記溶融物が、前記アトマイズ領域に送られる前に前記分流器で、前記供給管の中心軸に対してある分流角度で分流される、プロセス。
【請求項３】
高融点金属または合金粉末アトマイズ製造プロセスであって、
供給管を通じて前記高融点金属または合金の溶融物を提供することと、
前記溶融物をアトマイズ領域に誘導することと、少なくとも３００ｍ／秒の平均ガス速度を有する少なくとも１つのアトマイズガス流を前記アトマイズ領域に提供することと、を含み、前記アトマイズ領域での前記アトマイズガス対前記高融点金属の比が、アトマイズする金属１ｃｍ３当たりガス約５０００〜約４００００ｃｍ３であることにより、約２．２未満の幾何学的標準偏差を有する、５０ミクロン未満の平均粒径の粉末の分布を提供する、プロセス。
【請求項４】
高融点金属または合金粉末アトマイズ製造プロセスであって、
供給管を通じて前記高融点金属または合金の溶融物を提供することと、
任意選択的に、前記供給管の中心軸に対してある分流角度で前記溶融物を分流して、任意選択的に分流された溶融物を得ることと、
前記任意選択的に分流された溶融物をアトマイズ領域に誘導することと、
少なくとも３００ｍ／秒の速度を有する少なくとも１つのアトマイズガス流を前記アトマイズ領域に提供することと、を含み、前記アトマイズ領域での前記アトマイズガス対前記高融点金属の比が、アトマイズする金属１ｃｍ３当たりガス約５０００〜約４００００−ｃｍ３であることにより、約２．２未満の幾何学的標準偏差を有する粉末の粒径分布を提供する、プロセス。
【請求項５】
前記分流角度（９０−ベータ）が、約３０〜約７０度である、請求項１、２、または４のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項６】
前記分流角度が、約１０〜約９０度である、請求項１、２、または４のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項７】
前記アトマイズガスと前記溶融物との間に形成される角度が、約１０〜約９０度である、請求項１〜４のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項８】
前記アトマイズガスと前記溶融物との間に形成される角度が、約４０〜約９０度である、請求項１〜４のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項９】
前記プロセスが、高融点金属を提供することを含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項１０】
前記高融点金属が、摂氏約５００℃〜摂氏約１８００℃の融点を有する、請求項９に記載のプロセス。
【請求項１１】
前記アトマイズ領域での前記アトマイズガス対前記高融点金属の比が、アトマイズする金属１ｃｍ３当たりガス約１５０００〜約３００００ｃｍ３である、請求項８〜１０のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項１２】
前記アトマイズ領域での前記アトマイズガス対前記高融点金属の比が、アトマイズする金属１ｃｍ３当たりガス約５０００〜約４００００ｃｍ３である、請求項８〜１０のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項１３】
前記高融点金属が、Ａｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｐｄ、およびＡｕから選択される元素である、請求項１〜１２のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項１４】
前記高融点金属が、Ａｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ、およびＳｎから選択される元素である、請求項１〜１２のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項１５】
前記高融点金属が、Ｃｕである、請求項１〜１２のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項１６】
前記プロセスが、高融点合金を提供することを含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項１７】
前記高融点合金が、摂氏約５００℃〜摂氏約１８００℃の液相線を有する、請求項１６に記載のプロセス。
【請求項１８】
前記高融点合金が、摂氏約５００℃〜摂氏約１５００℃の液相線を有する、請求項１６に記載のプロセス。
【請求項１９】
アトマイズガス対前記高融点合金の比が、金属１ｃｍ３当たりガス約１５０００〜約３００００ｃｍ３である、請求項１３〜１８のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２０】
アトマイズガス対前記高融点合金の比が、金属１ｃｍ３当たりガス約５０００〜約４００００ｃｍ３である、請求項１３〜１８のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２１】
前記高溶解合金が、Ａｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｐｄ、およびＡｕから選択される少なくとも１つの元素を含む、請求項１６〜２０のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２２】
前記高溶解合金が、Ａｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ、およびＳｎから選択される少なくとも１つの元素を含む、請求項１６〜２０のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２３】
前記高溶解合金が、ＣｕおよびＳｎを含む、請求項１６〜２０のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２４】
前記高溶解合金が、Ｃｕを含む、請求項１６〜２０のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２５】
前記高溶解合金が、Ｓｎを含む、請求項１６〜２０のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２６】
前記高溶解合金が、ＣｕおよびＳｎから本質的になる、請求項１６〜２０のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２７】
前記高溶解合金が、ＣｕおよびＳｎからなる、請求項１６〜２０のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２８】
前記アトマイズガス流が、約３００ｍ／秒〜約７００ｍ／秒の速度を有する、請求項１〜２７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２９】
前記アトマイズガス流が、約４５０ｍ／秒〜約６００ｍ／秒の速度を有する、請求項１〜２７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３０】
前記アトマイズガス流が、超音速を有する、請求項１〜２７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３１】
前記アトマイズガスが、アトマイズヘッドに対して非垂直方向に配向された少なくとも１つのガス入口を通じて前記アトマイズヘッドに送られ、前記ガス入口は、前記ガスが出る前に前記アトマイズヘッド内での旋回運動を提供する、請求項１〜３０のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３２】
前記アトマイズヘッドへの少なくとも２つのガス入口が、前記供給管の前記中心軸に対してオフセットされており、前記アトマイズ領域において前記中心軸を中心とする動的回転効果を生成する、請求項１〜３０のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３３】
それによって、２．２未満または約２．２の幾何学的標準偏差を有する粉末の粒径分布を提供する、請求項１〜３２のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３４】
それによって、約１．５〜約２．０の幾何学的標準偏差を有する粉末の粒径分布を提供する、請求項１〜３２のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３５】
前記アトマイズチャンバが、約０〜約２０％の酸素を含む、請求項１〜３４のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３６】
前記水が、前記水の酸化還元電位を低減するための少なくとも１つの添加剤を含む、請求項１〜３０のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３７】
前記水の前記酸化還元電位が、前記アトマイズの前に低減されている、請求項１〜３６のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３８】
前記アトマイズチャンバで使用される前記水の温度が、前記アトマイズプロセスでの前記粉末の酸化を低減するように下げられている、請求項１〜３６のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３９】
前記高融点金属の前記溶融物が、少なくとも１つの溶融物分流チャネルを通じて分流され、前記分流角度が、前記供給管の前記中心軸と前記少なくとも１つの溶融物分流チャネルとの間に形成される、請求項１〜３８のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４０】
前記合金溶融物が、少なくとも２つの溶融物分流チャネルを通じて分流され、前記分流角度が、前記供給管の前記中心軸と前記少なくとも２つの溶融物分流チャネルとの間に形成される、請求項１〜３８のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４１】
少なくとも１つの水ジェットが、前記アトマイズチャンバに噴霧される、請求項１〜４０のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４２】
前記少なくとも１つの水ジェットが、前記アトマイズチャンバの少なくとも１つの壁上に噴霧される、請求項４１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４３】
それによって、約５０μｍ未満の平均粒径を有する粉末を提供する、請求項１〜４２のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４４】
それによって、約３５μｍ未満の平均粒径を有する粉末を提供する、請求項１〜４２のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４５】
それによって、約１０μｍ〜約５０μｍの平均粒径を有する粉末を提供する、請求項１〜４２のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４６】
それによって、前記粉末のうちの少なくとも約７０％が約５０μｍ未満の平均粒径を有する粉末を提供する、請求項１〜４２のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４７】
それによって、前記粉末のうちの少なくとも約８０％が約５０μｍ未満の平均粒径を有する粉末を提供する、請求項１〜４２のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４８】
それによって、前記粉末のうちの少なくとも約８５％が約５０μｍ未満の粒径を有する粉末を提供する、請求項１〜４２のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４９】
それによって、前記粉末のうちの少なくとも約７０％が約１μｍ〜約４０μｍの粒径を有する粉末を提供する、請求項１〜４２のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５０】
それによって、前記粉末のうちの少なくとも約７５％が約１μｍ〜約４０μｍの平均粒径を有する粉末を提供する、請求項１〜４２のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５１】
それによって、前記粉末のうちの少なくとも約８０％が約１μｍ〜約４０μｍの平均粒径を有する粉末を提供する、請求項１〜４２のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５２】
前記生産された粉末を真空乾燥させて、粉末の酸化を回避する、請求項１〜５１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５３】
前記生産された粉末を有機溶媒で洗浄して、前記乾燥段階の前に前記水のほとんどを除去する、請求項１〜５２のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５４】
高融点金属または合金粉末を製造するためのアトマイズデバイスであって、前記デバイスが、
前記高融点金属または合金の溶融物を提供するための供給管と、
前記供給管と流体流動連通している分流器であって、前記供給管の中心軸に対してある分流角度で前記溶融物を分流して、分流溶融物を得、前記分流溶融物を前記アトマイズデバイスのアトマイズ領域に誘導するための分流器と、
少なくとも１つのアトマイズガス流を前記アトマイズチャンバ内部に位置する前記アトマイズ領域に提供するための、少なくとも１つのアトマイズガスインジェクタと、
前記アトマイズデバイスのアトマイズチャンバ内に水を提供するための少なくとも１つの入水口と、を含む、デバイス。
【請求項５５】
前記分流器が、溶融物分流導管を備え、前記分流導管が、前記供給管の中心軸に対してある分流角度に配向されている、請求項５４に記載のアトマイズデバイス。
【請求項５６】
前記分流器が、少なくとも２つの溶融物分流導管を備え、前記少なくとも２つの溶融物分流導管の各々が、前記供給管の中心軸に対してある分流角度に配向されている、請求項５４に記載のアトマイズデバイス。
【請求項５７】
少なくとも１つのガス入口をさらに備え、前記少なくとも１つのガス入口が、前記アトマイズヘッドに非垂直であり、前記アトマイズヘッドにおける旋回運動、ならびに前記アトマイズ領域および前記アトマイズチャンバ内における動的回転運動を提供する、請求項５４〜５６のいずれか一項に記載のアトマイズデバイス。
【請求項５８】
少なくとも１つの非垂直ガス入口が、前記アトマイズヘッドにおける回転流を生成し、前記アトマイズ領域および前記アトマイズチャンバ内に前記ガスの動的回転運動をもたらす、請求項５４〜５６のいずれか一項に記載のアトマイズデバイス。
【請求項５９】
少なくとも２つのガス入口が、前記アトマイズヘッドに非垂直であり、前記アトマイズヘッドにおける旋回効果、ならびに前記アトマイズ領域および前記アトマイズチャンバ内における動的回転効果を生成する、請求項５４〜５６のいずれか一項に記載のアトマイズデバイス。
【請求項６０】
前記少なくとも１つの入水口が、前記アトマイズチャンバ内部に配置される、請求項５４〜５６のいずれか一項に記載のアトマイズデバイス。
【請求項６１】
前記少なくとも１つの入水口が、前記粉末を冷却するための水を提供するのに適している、請求項５４〜６０のいずれか一項に記載のアトマイズデバイス。
【請求項６２】
前記少なくとも１つの入水口が、前記粉末を前記ふるい分け／乾燥領域に輸送するための水を提供するのに適している、請求項５４〜６０のいずれか一項に記載のアトマイズデバイス。
【請求項６３】
前記少なくとも１つの入水口が、前記粉末の選別／ふるい分けを容易にするための水を提供するのに適している、請求項５４〜６０のいずれか一項に記載のアトマイズデバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、２０１８年２月１５日に出願の米国仮出願第６２／６３１，２８６号から優先権の利益を主張する。本明細書は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
【０００２】
本開示の分野は、電子産業、金属射出成形、溶射、溶射溶接、３Ｄプリント、および触媒材料での用途のための微細な金属粉末の生産に関する。
【背景技術】
【０００３】
従来の方法（鋳造／機械加工）によって、優れた物理的および化学的特性を有する多くの新しい材料を合成することができるが、産業規模で経済的にこれを生産することは依然困難である。これらの材料のうちのいくつかは、金属射出成形、３Ｄプリント、溶射、ならびに特定のサイズ分布、真球度、および物理的特性を有する粉末を必要とする他の技術などの代替的な技術によって合成または堆積される。電子機器および電子部品はまた、サイズが大幅に低減されており、金属粉末を含有する導電性材料を塗布するために使用されるハンダペーストまたはインク用の配合物にも微細な金属粉末が必要とされている。要するに、技術が進歩しており、より革新的なバルク材料、コーティング、導電層、金属化および金属成形用途を可能にするために、比較的微細なサイズ分布および比較的密なサイズ分布の金属粉末の需要が増加している。微粉末のいくつかの他の用途は、選択された貴金属または複数の酸化状態の金属も使用される触媒材料にも見られる。この後者の場合、触媒材料として一緒に機能させるために、微細な金属粉末は、媒体上に生産および分散され得る。そのような用途では、ほとんどが５０ミクロン未満、さらには２０ミクロン未満の粒径分布が必要とされるかまたは要求されることも珍しくない。
【０００４】
微細な金属粉末には、金属射出成形、溶射、溶射溶接、３Ｄプリント、およびその他多数などの複数の他の用途がある。
【０００５】
従来技術（アトマイズ、遠心分解、水アトマイズ…）は、微粉末を生産することができるが、これらの技術を用いて金属または合金から、粒径がより小さく、サイズ分布の標準偏差が小さい、球形状の粒子を達成することは困難である。多くの場合、これらの従来技術では、規定の粒群で生産される粉末の回収量の低下につながる。
【発明の概要】
【０００６】
本開示は、高融点を有する金属粉末のための新しい生産プロセスを説明する。このプロセスは、粒径の標準偏差が小さい微細な球状粉末を生産する。
【０００７】
第１の態様では、高融点金属または合金粉末アトマイズ製造プロセスであって、
供給管を通じて当該高融点金属または合金の溶融物を提供することと、
供給管の中心軸に対してある分流角度で当該溶融物を分流して、分流溶融物を得ることと、
分流溶融物をアトマイズ領域に誘導することと、
少なくとも１つのアトマイズガス流をアトマイズ領域に提供することと、を含む、プロセスが提供される。
【０００８】
アトマイズプロセスは、当該アトマイズプロセスに使用されるアトマイズチャンバ内に水が存在した状態で、実行することができる。
【０００９】
第２の態様では、高融点金属または合金粉末アトマイズ製造プロセスであって、
供給管を通じて当該高融点金属または合金の溶融物を提供することと、
分流器を通じて当該溶融物をアトマイズ領域に送ることと、
少なくとも１つのアトマイズガス流をアトマイズ領域に提供することと、
当該アトマイズプロセスに使用されるアトマイズチャンバに水を送ることと、を含み、溶融物が、アトマイズ領域に送られる前に分流器で、供給管の中心軸に対してある分流角度で分流される、プロセスが提供される。
【００１０】
第３の態様では、高融点金属または合金粉末アトマイズ製造プロセスであって、
供給管を通じて当該高融点金属または合金の溶融物を提供することと、
溶融物をアトマイズ領域に誘導することと、少なくとも３００ｍ／秒の平均ガス速度を有する少なくとも１つのアトマイズガス流をアトマイズ領域に提供することと、を含み、アトマイズ領域でのアトマイズガス対高融点金属の比が、アトマイズする金属１ｃｍ３当たりガス約５０００〜約４００００ｃｍ３であることにより、約２．２未満の幾何学的標準偏差で、５０ミクロン未満の平均粒径を有する粉末の分布を提供する、プロセスが提供される。
【００１１】
第４の態様では、高融点金属または合金粉末アトマイズ製造プロセスであって、
供給管を通じて当該高融点金属または合金の溶融物を提供することと、
任意選択的に、供給管の中心軸に対してある分流角度で当該溶融物を分流して、任意選択的に分流された溶融物を得ることと、
任意選択的に分流された溶融物をアトマイズ領域に誘導することと、
少なくとも３００ｍ／秒の速度を有する少なくとも１つのアトマイズガス流をアトマイズ領域に提供することと、を含み、アトマイズ領域でのアトマイズガス対高融点金属の比が、アトマイズする金属１ｃｍ３当たりガス約５０００〜約４００００−ｃｍ３であることにより、約２．２未満の幾何学的標準偏差を有する粉末の粒径分布を提供する、プロセスが提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
本明細書に記載の様々な実施形態をよりよく理解し、かつこれらの様々な実施形態どのように効果的に実行することができるかをより明確に示すために、例として、少なくとも１つの例示的な実施形態を示す添付の図面を参照する。
【００１３】
【図１】少なくとも１つの実施形態による、アトマイズプロセスに関与するステップを示すブロック図である。
【００１４】
【図２】少なくとも１つの実施形態による、アトマイズ領域に溶融物を提供するための分流チャネルを有する供給管を有する、アトマイズノズルの概略側面図を示す。
【００１５】
【図３】少なくとも１つの実施形態による、ガス入口の接線方向からのガス進入口を示すアトマイズチャンバの斜視図を示す。
【００１６】
【図４Ａ−４Ｂ】実施例２で得た粉末の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像を例示し、図４Ａは、タイプ５の粉末（１５〜２５μｍ）を指し、図４Ｂは、７μｍ未満の粉末の割合を指す。
【００１７】
【図５Ａ−５Ｂ】基準となる従来の「鼓形（ｃｏｎｖ−ＣＤ）」アトマイザと比較した、新しいアトマイズ技術（ｎｅｗ−Ｃ）の利点を示し、図５Ａは、新しい技術ではサイズ分布の標準偏差がより低いことを示し、図５Ｂは、所定の粒径範囲内での収率がより高いことを示す。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
次の実施例は、非限定的な様式で提供される。
【００１９】
本明細書で使用される「高融点金属」という表現は、摂氏約５００℃〜摂氏約１８００℃の融点温度を有する金属を指す。
【００２０】
本明細書で使用される「高融点合金」という表現は、摂氏約５００℃〜摂氏約１８００℃の液相線温度を有する合金を指す。
【００２１】
本明細書で使用される「約」および「およそ」などの程度に関する用語は、最終結果に大幅な変化がないような、修飾される用語の妥当な偏差の量を意味する。これらの程度に関する用語は、この偏差がその用語が修飾する単語の意味を否定しないであろう場合、修飾された用語の少なくとも±５％または少なくとも±１０％の偏差を含むと解釈されるべきである。
【００２２】
本開示の範囲を理解するために、本明細書で使用される「含む」という用語およびその派生語は、記載される特色、要素、構成要素、群、整数、および／またはステップの存在を指定するが、他の記載されていない特色、要素、構成要素、群、整数、および／またはステップの存在を除外しない、非限定的な用語であることが意図される。前述の用語は、「含む」、「有する」という用語、およびそれらの派生語などの同様の意味を有する単語にも適用される。本明細書で使用される「からなる」という用語およびその派生語は、記載される特色、要素、構成要素、群、整数、および／またはステップの存在を指定するが、他の記載されていない特色、要素、構成要素、群、整数、および／またはステップの存在を除外する、限定的な用語であることが意図される。本明細書で使用される「本質的になる」という用語は、記載される特色、要素、構成要素、群、整数、および／またはステップ、ならびに特色、要素、構成要素、群、整数、および／またはステップの基本的かつ新規の特徴（複数可）に本質的に影響を及ぼさないものの存在を指定することを意図する。
【００２３】
微細な金属粉末の生産では、製品品質に影響を及ぼし得るパラメータがいくつかある。粉末の特徴評価に使用されるパラメータのうちのいくつかとしては、平均サイズ分布、サイズ分布の標準偏差、所定のサイズを上回る粗い粒子／下回る微細な粒子の割合、粉末の真球度、金属不純物のレベル、および酸素レベルを挙げることができる。
【００２４】
少なくとも１つの実施形態では、分流角度（９０−ベータ）は、約３０〜約７０度であり得る。
【００２５】
少なくとも１つの実施形態では、分流角度は、約１０〜約９０度であり得る。
【００２６】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズガスと溶融物との間に形成される角度は、約１０〜約９０度であり得る。
【００２７】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズガスと溶融物との間に形成される角度は、約４０〜約９０度であり得る。
【００２８】
少なくとも１つの実施形態では、プロセスは、高融点金属を提供することを含み得る。
【００２９】
少なくとも１つの実施形態では、高融点金属は、摂氏約５００℃〜摂氏約１８００℃の融点を有し得る。
【００３０】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズ領域でのアトマイズガス対高融点金属の比は、アトマイズする金属１ｃｍ３当たりガス約１５０００〜約３００００ｃｍ３であり得る。
【００３１】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズ領域でのアトマイズガス対高融点金属の比は、アトマイズする金属１ｃｍ３当たりガス約５０００〜約４００００ｃｍ３であり得る。
【００３２】
少なくとも１つの実施形態では、高融点金属は、Ａｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕから選択される元素であり得る。
【００３３】
少なくとも１つの実施形態では、高融点金属は、Ａｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ、およびＳｎから選択される元素であり得る。
【００３４】
少なくとも１つの実施形態では、高融点金属は、Ｃｕである。
【００３５】
少なくとも１つの実施形態では、高融点金属は、Ｓｎである。
【００３６】
少なくとも１つの実施形態では、プロセスは、高融点合金を提供することを含み得る。
【００３７】
少なくとも１つの実施形態では、高融点合金は、摂氏約５００℃〜摂氏約１８００℃の液相線を有し得る。
【００３８】
少なくとも１つの実施形態では、高融点合金は、摂氏約５００℃〜摂氏約１５００℃の液相線を有し得る。
【００３９】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズガス対高融点合金の比は、金属１ｃｍ３当たりガス約１５０００〜約３００００ｃｍ３であり得る。
【００４０】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズガス対高融点合金の比は、金属１ｃｍ３当たりガス約５０００〜約４００００ｃｍ３であり得る。
【００４１】
少なくとも１つの実施形態では、高融点合金は、Ａｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕから選択される少なくとも１つの元素を含み得る。
【００４２】
少なくとも１つの実施形態では、高融点合金は、Ａｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ、およびＳｎから選択される少なくとも１つの元素を含み得る。
【００４３】
少なくとも１つの実施形態では、高融点合金は、Ｃｕを含む。
【００４４】
少なくとも１つの実施形態では、高融点合金は、Ｓｎを含む。
【００４５】
少なくとも１つの実施形態では、高融点合金は、ＣｕおよびＳｎを含む。
【００４６】
少なくとも１つの実施形態では、高融点は、ＣｕおよびＳｎから本質的になることが可能である。
【００４７】
少なくとも１つの実施形態では、高融点は、ＣｕおよびＳｎからなることが可能である。
【００４８】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズガス流は、約３００ｍ／秒〜約７００ｍ／秒の速度を有し得る。
【００４９】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズガス流は、約４５０ｍ／秒〜約６００ｍ／秒の速度を有し得る。
【００５０】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズガス流は、超音速を有し得る。
【００５１】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズガスは、アトマイズヘッドに対して非垂直方向に配向された少なくとも１つのガス入口を通じてアトマイズヘッドに送られてもよく、ガス入口は、ガスが出る前にアトマイズヘッド内で旋回運動を提供する。
【００５２】
少なくとも１つの実施形態では、少なくとも２つのガスインジェクタは、供給管の中心軸に対してオフセットされていてもよく、アトマイズ領域において上記中心軸を中心とする動的回転効果を生成する。
【００５３】
少なくとも１つの実施形態では、プロセスは、それによって、２．２未満または約２．２の幾何学的標準偏差を有する粉末の粒径分布を提供することができる。
【００５４】
少なくとも１つの実施形態では、プロセスは、それによって、約１．５〜約２．０の幾何学的標準偏差を有する粉末の粒径分布を提供することができる。
【００５５】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズチャンバは、約０〜約２０％の酸素を含み得る。
【００５６】
少なくとも１つの実施形態では、水は、水の酸化還元電位を低減するための少なくとも１つの添加剤を含み得る。
【００５７】
少なくとも１つの実施形態では、水の酸化還元電位は、アトマイズの前に低減されている。
【００５８】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズプロセスでの粉末の酸化を低減するように、アトマイズチャンバで使用される水の温度は下げられている。
【００５９】
少なくとも１つの実施形態では、プロセスは、それによって、直径約１０ミクロン〜約５０ミクロンの粉末平均粒径を提供することができる。
【００６０】
少なくとも１つの実施形態では、当該高融点金属の溶融物は、少なくとも１つの溶融物分流チャネルを通じて分流され得、分流角度は、供給管の中心軸と少なくとも１つの溶融物分流チャネルとの間に形成され得る。
【００６１】
少なくとも１つの実施形態では、合金溶融物は、少なくとも２つの溶融物分流チャネルを通じて分流され得、分流角度は、供給管の中心軸と少なくとも２つの溶融物分流チャネルとの間に形成され得る。
【００６２】
少なくとも１つの実施形態では、少なくとも１つの水ジェットをアトマイズチャンバに噴霧してもよい。
【００６３】
少なくとも１つの実施形態では、少なくとも１つの水ジェットを、アトマイズチャンバの少なくとも１つの壁上に噴霧してもよい。
【００６４】
少なくとも１つの実施形態では、プロセスは、それによって、約５０ミクロン未満の平均粒径を有する粉末を提供することができる。
【００６５】
少なくとも１つの実施形態では、プロセスは、それによって、約３５ミクロン未満の平均粒径を有する粉末を提供することができる。
【００６６】
少なくとも１つの実施形態では、生産された粉末を真空乾燥させて、粉末の酸化を回避してもよい。
【００６７】
少なくとも１つの実施形態では、生産された粉末を有機溶媒で洗浄して、乾燥段階の前にほとんどの水を除去してもよい。
【００６８】
第５の態様では、高融点金属または合金粉末を製造するためのアトマイズデバイスが提供される。デバイスは、当該高融点金属または合金の溶融物を提供するための供給管と、当該供給管と流体流動連通している分流器であって、供給管の中心軸に対してある分流角度で溶融物を分流して、分流溶融物を得、分流溶融物をアトマイズデバイスのアトマイズ領域に誘導するための分流器と、アトマイズチャンバ内部に位置するアトマイズ領域に少なくとも１つのアトマイズガス流を提供するための少なくとも１つのアトマイズガスインジェクタと、当該アトマイズデバイスのアトマイズチャンバ内に水を提供するための少なくとも１つの入水口と、を含み得る。
【００６９】
少なくとも１つの実施形態では、分流器は、溶融物分流導管を備えてもよく、分流導管は、供給管の中心軸に対してある分流角度に配向されている。
【００７０】
少なくとも１つの実施形態では、分流器は、少なくとも２つの溶融物分流導管を備えてもよく、少なくとも２つの溶融物分流導管の各々は、供給管の中心軸に対してある分流角度に配向されている。
【００７１】
少なくとも１つの実施形態では、デバイスは、少なくとも１つのガス入口を備えてもよく、少なくとも１つのガス入口は、アトマイズヘッドに非垂直であり、アトマイズヘッドにおける旋回運動、ならびにアトマイズ領域およびアトマイズチャンバ内における動的回転運動を提供する。
【００７２】
少なくとも１つの実施形態では、少なくとも１つの非垂直ガス入口は、アトマイズヘッドにおける回転流を生成し、アトマイズ領域およびアトマイズチャンバ内におけるガスの動的回転運動をもたらし得る。
【００７３】
少なくとも１つの実施形態では、少なくとも２つのガス入口は、アトマイズヘッドに非垂直であり得、アトマイズヘッドにおける旋回効果、ならびにアトマイズ領域およびアトマイズチャンバ内に動的回転効果を生成する。
【００７４】
少なくとも１つの実施形態では、少なくとも１つの入水口は、アトマイズチャンバ内部に配置されていてもよい。
【００７５】
少なくとも１つの実施形態では、少なくとも１つの入水口は、当該粉末を冷却するための水を提供するのに好適であり得る。
【００７６】
少なくとも１つの実施形態では、少なくとも１つの入水口は、当該粉末をふるい分け／乾燥領域に輸送するための水を提供するのに好適であり得る。
【００７７】
少なくとも１つの実施形態では、少なくとも１つの入水口は、当該粉末の選別／ふるい分けを容易にするための水を提供するのに好適であり得る。
【００７８】
説明されたプロセスは、既知の概念、アトマイズに基づいているが、いくつかの具体的な改善点を伴う。これらの改善点としては、アトマイズヘッド動作パラメータ、アトマイズチャンバ構成、および最終製品を梱包する前の粉末の後処理手段（収集、ふるい分け、および乾燥）の変更が挙げられる。プロセスは、高度な製品品質および高い加工性能に到達するように設計されている。
【００７９】
図１は、少なくとも１つの実施形態による、アトマイズプロセスに関与する装置およびステップのブロック図１００を示す。図１は、溶融炉１０２、アトマイズノズル２００、アトマイズチャンバ１０８、粉末収集システム１１２、およびふるい分けシステム１１４を示す。
【００８０】
このプロセスで生成されるほとんどの高融点合金および／または高融点金属は、酸化に敏感であるのでアトマイズガスが不活性ガスであることが有利であり得る。システムは、一般に、アトマイズチャンバ１０８では、酸素レベルが２１％をはるかに下回る、ほぼ不活性な条件下で維持され得る。操作コストを節約するために、プロセス中にこのガスを精製／再利用してもよい。
【００８１】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズ製造プロセスは、本明細書に記載の特定の条件下でアトマイズガスが金属流と合流するアトマイズノズル２００によって実行され得る。また、図１に示されるのは、アトマイズ区域で溶融金属がアトマイズガスに接触し得るアトマイズノズル２００の概略側面図を示す。
【００８２】
金属が微粉末の状態で固化すると、これをふるい分け、包装する。
【００８３】
図１を参照すると、サイドノズル１２０および１２２を通じてアトマイズチャンバ１０８内にいくらかの水を添加して、粉末を収集し、粉末および水の液体混合物をふるい分け領域１１４に持ち込むのに役立ててもよい。これらの水添加サイドノズル１２０および１２２は、粉末の冷却を助け、アトマイズチャンバ壁への粒子の接着／変形を回避するように、アトマイズチャンバ壁に向かって配向してもよく、またはアトマイズ領域内に位置してもよい。水を添加することにより、粉末の収集およびふるい分けを容易にすることもできる。次いで、生産された粉末を、ふるい分け、乾燥させてもよい。液体流から粉末バルクを収集した後、粉末バルクを濾過プレス１１６に通して、懸濁液中の残りの粉末をすべて回収し、その後水を再利用／廃棄する。
【００８４】
最適化製造プロセス中に生産される粉末のサイズ分布は、アトマイズガスが金属に当たる速度によって影響され得る。この点において、アトマイズガスの速度が高いほど、粉末のサイズ分布の低下をもたらす。アトマイズノズル２００が適切に設計されていない場合、必要条件（アトマイズガス速度および体積）下でアトマイズガスに合流するであろう金属の量がより少なく、生産される粉末のサイズおよび形状により大きな変動が観察され得る。高融点金属／合金とアトマイズガスとの密接な接触も重要である。
【００８５】
図２は、アトマイズノズル２００の概略側面図を示す。アトマイズノズル２００は、アトマイズ領域２３０に溶融物を提供するための分流チャネル２１６を有する供給管２１０を有する。
【００８６】
図２に示されるように、本明細書に記載のアトマイズノズルは、溶融炉１０２とアトマイズ領域２３０との間に位置する供給管２１０を備え、供給管が、分流器２１６（本明細書では、分流チャネル２１６とも呼ばれる）を備える。この分流器２１６の役割は、アトマイズ区域２３０での金属とガスとのより良好な接触を提供することである。
【００８７】
金属は、ガンマ＝９０−ベータ＋アルファと定義されるシア角度（ｓｈｅｅｒ  ａｎｇｌｅ）ガンマでアトマイズガス流に衝突される。このアプローチは、アトマイズプロセスを改善するために、追加のパラメータ：ベータ角度、ならびに分流チャネル２１６の直径および数を提供する。
【００８８】
少なくとも１つの実施形態では、金属は、ベータ角度が約２０〜約６０度であるアトマイズ領域２３０で分流され得る。例えば、アトマイズガスは、約２０〜約３５度のアルファ角度でアトマイズ領域２３０に提供され得る。
【００８９】
例えば、シア角度ガンマが約９０度、または少なくとも約６０〜約１２０°である場合、アトマイズは、増強されたガスの金属への接触、およびより高いシアエネルギーによって改善することができる。
【００９０】
溶融物分流角度は、本明細書では９０−ベータとしても定義される。
【００９１】
アトマイズガスが供給管２１０に対して提供され得るアルファ角度は、他の制限も有し得る。例えば、角度アルファが６０度を超える場合、アトマイズチャンバ壁へのほぼ直接に近いアトマイズガスの射出は、より大きなアトマイズチャンバ直径を必要とし得る。
【００９２】
例えば、アルファ角度は、約２０〜約４５°ほど小さくてもよい。
【００９３】
例えば、アルファ角度は、約２０未満〜約４５°であってもよい。
【００９４】
少なくとも１つの実施形態では、アルファ角度は、約０〜約９０°、約１０〜約５０°、約１５〜約５０°、約２０〜約５０°であり得る。
【００９５】
少なくとも１つの実施形態では、アルファ角度は、約２０〜約４５°であり得、２アルファが、約４０°〜約９０°であり得る。少なくとも１つの実施形態では、アルファ角度は、約２０〜約４０°、約３０〜約４５°であり得る。
【００９６】
金属／合金がアトマイズガスに当たると、小さな粒子が形成される。これらの粒子間の衝突は、サテライト（一緒に繋がっている多くの粒子）を生産し得、また、非球状金属粒子を生産し得、これらの両方は回避および／または低減または防止される必要がある。これは、アルファおよびベータ角度、ならびに平均アトマイズガス速度、ならびに分散要因を修正することによって部分的に行うことができる。
【００９７】
固化前の衝突を回避するために、アトマイズガス中の粒子の密度を適切な範囲に制御する必要がある。例えば、１立方センチメートル（ｃｃ）の金属をアトマイズガス１Ｍ３中直径１０ミクロンの球状粒子にアトマイズする場合、上昇流中の粒子の密度は、１，９００万／Ｍ３である。金属１立方センチメートル当たり５Ｍ３のガスを使用すると、この密度は５分の１に低減されるであろう。したがって、金属体積当たりのガス体積の最適範囲は、衝突を回避し、また小さい液滴に金属を粉砕するためのシアエネルギーを提供し、また液滴を急速に固化するのに適切な熱交換機構を提供するために重要である。金属／合金１立方センチメートル当たり５０００〜４００００ｃｍ３のアトマイズガスの使用は、高融点金属／合金の微粉末（５０ミクロン未満）の生産に適切であることが見出された。
【００９８】
アトマイズの結果（微細さ、ならびにサテライトおよび非アトマイズ金属／合金の回避）に影響を及ぼす重要な要因として、速度および分散が本明細書に記載されている。
【００９９】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズデバイス１５０は、ガス供給管軸２１２に対して非垂直の少なくとも１つのアトマイズガス入口２１４を含んでもよく、これはアトマイズヘッド２２２でのアトマイズガス流２４０の回転運動をもたらす。以下に記載の極端な例示的な実施形態では、ガス入口２１４は、アトマイズヘッドに接線方向から入る。
【０１００】
図３は、少なくとも１つの実施形態による、接線方向からのガス入口３１１および３１４を示す、アトマイズチャンバ３００の斜視図を示す。この設計は、中心軸３１２を中心とする動的回転における非対称なアトマイズ上昇流を可能にし得る。アトマイズガス入口のこの構成は、供給管中心軸３１２に対して垂直なガス進入口を有するアトマイザーと比較して、改善された粒径分布を提供することができる。
【０１０１】
いくつかの高融点金属／合金は、固化が困難である。いくつかの粒子がアトマイズチャンバ１０８の壁に接触し、部分的に依然溶融しているか、またはそれらの融点に近い場合、それらの粒子は、大幅に変形してフレークタイプの形態に到達し、凝集し、非球状粒子またはサテライト（いくつかの粒子が一緒に繋がっている）を形成し得る。これらの現象を低減するために、記載のアトマイズ技術は、冷却媒体として水を使用することができる。水を、アトマイズチャンバ壁の方向に射出して、生産された粉末を運ぶ水の膜を提供することができる。水の膜は、金属粉末または金属液滴を十分な温度に冷却して、粒子の粘着、サテライト、および／または変形した粒子を確実に低減または回避することができる。場合によっては、水は、表面の酸化レベルの制御を提供することができ、これはまた、最終製品中に許容されるレベルの酸素を含む自由流動性の粉末を有することに寄与し得る。
【０１０２】
例えば、アトマイズチャンバ（壁上、アトマイズチャンバの上部、またはアトマイズチャンバの底部）に水を添加することはまた、材料分類も改善することができる。乾式ふるいを使用する場合、微粒子間で静電気力が高まることに起因して、粒子を分離させるのが難しい場合がある。いくつかの高融点合金／金属粉末は、多くの理由で一緒に凝集する傾向がある。例えば、粒子の焼結または粘着、および上述の静電気的な理由にもよる。凝集の正確な理由は、生産されるすべての高融点／合金について完全に知られてはいないが、いくつかの合金用の湿式ふるい分けシステムでは有益である。
【０１０３】
いくつかの合金元素／金属は、水の存在下では理論的には酸化し得るので、このプロセスでの水の使用は、常識に反し得る。例えば、Ｆｅなどの多くの元素は、水中の溶存酸素が存在しない状況下では、水を還元さえし得る。例えば、アトマイズチャンバが低酸素レベルに維持されていると、生産される粉末の酸化は、許容されるレベル内であり得る。アトマイズチャンバの雰囲気中の酸素を制御することに加えて、プロセスに使用される水の酸化還元電位および温度（アトマイズチャンバおよびふるい分けのための）を制御して、酸化の動力学的低減をもたらし得る。
【０１０４】
高融点金属／合金で作製されたいくつかの金属粉末は、酸化を制御して、最終製品中で自由流動性を維持することが必要な場合がある。任意選択的に、過酸化酸素または他の湿式精錬の酸化物を水に添加して、酸化レベルの制御を可能にしてもよい。あるいは、所与の期間（ステアリングの有無にかかわらず）制御された温度の水中に粉末を放置して、粉末の酸化制御を可能にしてもよい。
【０１０５】
酸化制御はいくつかの製品にとって有益であるが、過剰に高いレベルは一般に有害であり得る。任意選択的に、入ってくる水の酸化還元を低下させて酸化を制限してもよい。これは、最終製品中の酸素レベルを低減するために、アトマイズプロセスで（チャンバ内またはふるい分けシステム内で）使用される水に添加剤を添加することによって行うことができる。添加剤は、エタノール、メタノール、ギ酸、酢酸、メタンスルホン酸などの有機添加剤、または無機還元剤のような還元剤であってもよい。水中の酸化還元電位はまた、限定されないが、入ってくる水を処理するための電気化学物質系、温度の低減、反応性金属粉末での濾過を含む、多様な他の手段によって低減してもよい。
【０１０６】
少なくとも１つの実施形態では、入ってくる水中の溶存酸素を制御して、製品中の酸化を制限してもよい。少なくとも１つの実施形態では、粉末上の金属膜は、弱酸（ＨＣｌ、有機酸など）との溶解によって還元され得る。これらを水中に添加して、粉末表面で形成される酸化膜を還元してもよい。
【０１０７】
プロセスの最終的な生産ステップのうちの１つは、粉末を乾燥させることである。このステップは、真空下雰囲気で、または不活性ガス雰囲気下で実施され得る。真空により、乾燥プロセスをより低い温度で操作することが可能になるので、水による酸化の可能性を低減する。任意選択的に、乾燥段階の前に、水に可溶性である有機溶媒を使用して、粉末から水を取り除いてもよい。例えば、エタノールおよびメタノール。水を除去した後、いくらかの残留有機液体を含有する粉末を乾燥させて、低レベルの酸素を有する最終製品を生産してもよい。
【０１０８】
少なくとも１つの実施形態では、高融点金属または合金粉末アトマイズ製造プロセスは、供給管を通じて当該高融点金属または合金の溶融物を提供することと、供給管の中心軸に対してある分流角度で当該溶融物を分流して、分流溶融物を得ることと、分流溶融物をアトマイズ領域に誘導することと、少なくとも１つのアトマイズガス流をアトマイズ領域に提供することとを含み得る。当該アトマイズプロセスは、当該アトマイズプロセスに使用されるアトマイズチャンバ内に水が存在した状態で実行される。
【０１０９】
少なくとも１つの実施形態では、高融点金属または合金粉末アトマイズ製造プロセスは、供給管を通じて当該高融点金属または合金の溶融物を提供することと、分流器を通じて当該溶融物をアトマイズ領域に送ることと、少なくとも１つのアトマイズガス流をアトマイズ領域に提供することと、当該アトマイズプロセスに使用されるアトマイズチャンバに水を送ることを含み得、溶融物が、アトマイズ領域に送られる前に分流器で、供給管の中心軸に対してある分流角度で分流される。
【０１１０】
少なくとも１つの実施形態では、高融点金属または合金粉末アトマイズ製造プロセスは、供給管を通じて当該高融点金属または合金の溶融物を提供することと、溶融物をアトマイズ領域に誘導することと、少なくとも３００ｍ／秒の平均ガス速度を有する少なくとも１つのアトマイズガス流をアトマイズ領域に提供することと、を含み得、アトマイズ領域でのアトマイズガス対高融点金属の比が、アトマイズする金属１ｃｍ３当たりガス約５０００〜約４００００ｃｍ３であることにより、約２．０未満の幾何学的標準偏差で、５０ミクロン未満の平均粒径を有する粉末の分布を提供する。少なくとも１つの実施形態では、高融点金属または合金粉末アトマイズ製造プロセスは、供給管を通じて当該高融点金属または合金の溶融物を提供することと、溶融物をアトマイズ領域に誘導することと、少なくとも３００ｍ／秒の平均ガス速度を有する少なくとも１つのアトマイズガス流をアトマイズ領域に提供することと、を含み得、アトマイズ領域でのアトマイズガス対高融点金属の比が、アトマイズする金属１ｃｍ３当たりガス約５０００〜約４００００ｃｍ３であることにより、約２．２未満の幾何学的標準偏差で、４３５ミクロン未満の平均粒径を有する粉末の分布を提供する。
【０１１１】
少なくとも１つの実施形態では、高融点金属または合金粉末アトマイズ製造プロセスは、供給管を通じて当該高融点金属または合金の溶融物を提供することと、溶融物をアトマイズ領域に誘導することと、少なくとも３００ｍ／秒の平均ガス速度を有する少なくとも１つのアトマイズガス流をアトマイズ領域に提供することと、を含み得、アトマイズ領域でのアトマイズガス対高融点金属の比が、アトマイズする金属１ｃｍ３当たりガス約５０００〜約４００００ｃｍ３であることにより、約２．０未満の幾何学的標準偏差で、３５０ミクロン未満の平均粒径を有する粉末の分布を提供する。少なくとも１つの実施形態では、高融点金属または合金粉末アトマイズ製造プロセスは、供給管を通じて当該高融点金属または合金の溶融物を提供することと、溶融物をアトマイズ領域に誘導することと、少なくとも３００ｍ／秒の平均ガス速度を有する少なくとも１つのアトマイズガス流をアトマイズ領域に提供することと、を含み得、アトマイズ領域でのアトマイズガス対高融点金属の比が、アトマイズする金属１ｃｍ３当たりガス約５０００〜約４００００ｃｍ３であることにより、約２．２未満の幾何学的標準偏差で、５０ミクロン未満の平均粒径を有する粉末の分布を提供する。
【０１１２】
高融点金属または合金粉末アトマイズ製造プロセスは、供給管を通じて当該高融点金属または合金の溶融物を提供することと、任意選択的に、供給管の中心軸に対してある分流角度で当該溶融物を分流して、任意選択的に分流された溶融物を得ることと、任意選択的に分流された溶融物をアトマイズ領域に誘導することと、少なくとも３００ｍ／秒の速度を有する少なくとも１つのアトマイズガス流をアトマイズ領域に提供することと、を含み得、アトマイズ領域でのアトマイズガス対高融点金属の比が、アトマイズする金属１ｃｍ３当たりガス約５０００〜約４００００−ｃｍ３であることにより、約２．０未満の幾何学的標準偏差を有する粉末の粒径分布を提供する。高融点金属または合金粉末アトマイズ製造プロセスは、供給管を通じて当該高融点金属または合金の溶融物を提供することと、任意選択的に、供給管の中心軸に対してある分流角度で当該溶融物を分流して、任意選択的に分流された溶融物を得ることと、任意選択的に分流された溶融物をアトマイズ領域に誘導することと、少なくとも３００ｍ／秒の速度を有する少なくとも１つのアトマイズガス流をアトマイズ領域に提供することと、を含み得、アトマイズ領域でのアトマイズガス対高融点金属の比が、アトマイズする金属１ｃｍ３当たりガス約５０００〜約４００００−ｃｍ３であることにより、約２．２未満の幾何学的標準偏差を有する粉末の粒径分布を提供する。
【０１１３】
例えば、分流角度（９０−ベータ）は、約３０〜約７０度であり得る。
【０１１４】
例えば、分流角度は、約１０〜約９０度であり得る。
【０１１５】
例えば、アトマイズガスと溶融物との間に形成される角度は、約１０〜約９０度であり得る。例えば、アトマイズガスと溶融物との間に形成される角度は、約４０〜約９０度であり得る。
【０１１６】
少なくとも１つの実施形態では、プロセスはまた、高融点金属を提供することを含み得る。
【０１１７】
少なくとも１つの実施形態では、高融点金属は、摂氏約５００℃〜摂氏約１８００℃の融点を有し得る。
【０１１８】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズ領域でのアトマイズガス対高融点金属の比は、アトマイズする金属１ｃｍ３当たりガス約１５０００〜約３００００ｃｍ３であり得る。少なくとも１つの実施形態では、アトマイズ領域でのアトマイズガス対高融点金属の比は、アトマイズする金属１ｃｍ３当たりガス約５０００〜約４００００ｃｍ３であり得る。
【０１１９】
少なくとも１つの実施形態では、高融点金属は、Ａｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕから選択される元素であり得る。
【０１２０】
少なくとも１つの実施形態では、高融点金属は、Ａｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ、およびＳｎから選択される元素であり得る。
【０１２１】
少なくとも１つの実施形態では、高融点金属は、Ｃｕである。
【０１２２】
少なくとも１つの実施形態では、高融点金属は、Ｓｎである。
【０１２３】
少なくとも１つの実施形態では、プロセスは、高融点合金を提供することを含み得る。
【０１２４】
少なくとも１つの実施形態では、高融点合金は、摂氏約５００℃〜摂氏約１８００℃の液相線を有し得る。
【０１２５】
少なくとも１つの実施形態では、高融点合金は、摂氏約５００℃〜摂氏約１５００００℃の液相線を有し得る。
【０１２６】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズガス対高融点合金の比は、金属１ｃｍ３当たりガス約１５０００〜約３００００ｃｍ３であり得る。
【０１２７】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズガス対高融点合金の比は、金属１ｃｍ３当たりガス約５０００〜約４００００ｃｍ３であり得る。
【０１２８】
少なくとも１つの実施形態では、高融点合金は、Ａｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ、およびＳｎから選択される少なくとも１つの元素を含み得る。
【０１２９】
少なくとも１つの実施形態では、高融点合金は、ＣｕおよびＳｎを含む。
【０１３０】
少なくとも１つの実施形態では、高融点合金は、Ｃｕを含む。
【０１３１】
少なくとも１つの実施形態では、高融点合金は、Ｓｎを含む。
【０１３２】
少なくとも１つの実施形態では、高融点は、ＣｕおよびＳｎから本質的になることが可能である。
【０１３３】
少なくとも１つの実施形態では、高融点は、ＣｕおよびＳｎからなることが可能である。
【０１３４】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズガス流は、約３００ｍ／秒〜約７００ｍ／秒の速度を有し得る。少なくとも１つの実施形態では、アトマイズガス流は、約４５０ｍ／秒〜約６００ｍ／秒の速度を有し得る。少なくとも１つの実施形態では、アトマイズガス流は、超音速を有し得る。
【０１３５】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズガスは、金属供給管軸３１２に対して非垂直方向に配向された少なくとも１つのガス入口３１４、３１１を通じてアトマイズヘッドに送られてもよく、ガスが出る前にアトマイズヘッド２２２内でアトマイズガス流２４０の旋回運動を提供する。
【０１３６】
少なくとも１つの実施形態では、少なくとも２つのガス入口３１１、３１４は、供給管３１０の中心軸３１２に対して接線方向であり得る。この構成は、アトマイズチャンバ１０８内のアトマイズ上昇流の中心軸３１２を中心にした動的回転効果を生じ得る。
【０１３７】
少なくとも１つの実施形態では、幾何学的標準偏差を有する粉末の粒径分布は、２．２未満または約２．２であり得る。少なくとも１つの実施形態では、幾何学的標準偏差を有する粉末の粒径分布は、約１．５〜約２．２であり得る。
【０１３８】
少なくとも１つの実施形態では、幾何学的標準偏差を有する粉末の粒径分布は、１．８未満または約１．８であり得る。少なくとも１つの実施形態では、幾何学的標準偏差を有する粉末の粒径分布は、約１．５〜約２．０であり得る。
【０１３９】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズチャンバ１０８は、約０〜約２０％の酸素を含み得る。
【０１４０】
少なくとも１つの実施形態では、水は、水の酸化還元電位を制御するための少なくとも１つの添加剤を含み得る。添加剤の例は、限定されないが、エタノール、メタノール、酢酸、ＨＣｌ、Ｈ２Ｏ２を含む。
【０１４１】
少なくとも１つの実施形態では、粉末平均粒径は、直径約１０ミクロン〜約５０ミクロンのものであり得る。
【０１４２】
少なくとも１つの実施形態では、高融点金属の溶融物は、少なくとも１つの溶融物分流チャネルを通じて分流され得、分流角度は、供給管の中心軸と少なくとも１つの溶融物分流チャネルとの間に形成される。
【０１４３】
少なくとも１つの実施形態では、合金溶融物は、少なくとも２つの溶融物分流チャネル（分流器）２１６を通じて分流され得、分流角度（９０ｏ−ベータ）は、供給管２１０の中心軸２１２と少なくとも２つの溶融物分流チャネル２１６との間に形成され得る。
【０１４４】
少なくとも１つの実施形態では、少なくとも１つの水ジェットをアトマイズチャンバ１０８に噴霧する。
【０１４５】
少なくとも１つの実施形態では、少なくとも１つの水ジェットは、アトマイズチャンバ１０８の少なくとも１つの壁上に噴霧される。
【０１４６】
少なくとも１つの実施形態では、粉末は、約５０ミクロン未満の平均粒径を有し得る。少なくとも１つの実施形態では、粉末は、約３５０ミクロン未満の平均粒径を有し得る。
【０１４７】
少なくとも１つの実施形態では、生産された粉末を真空乾燥させて、粉末の酸化を回避してもよい。
【０１４８】
少なくとも１つの実施形態では、生産された粉末を有機溶媒で洗浄して、乾燥段階の前にほとんどの水を除去してもよい。例えば、有機溶媒は、エタノールまたはメタノールであり得る。
【０１４９】
少なくとも１つの実施形態では、高融点金属または合金粉末を製造するためのアトマイズデバイス１５０は、当該高融点金属または合金の溶融物を提供するための供給管２１０と、当該供給管２１０と流体流動連通する分流器２１６であって、供給管２１０の中心軸に対してある分流角度で溶融物を分流して、分流溶融物を得、分流溶融物をアトマイズデバイス１５０のアトマイズ領域２３０に誘導するための分流器２１６と、アトマイズチャンバ１０８内部に位置するアトマイズ領域に少なくとも１つのアトマイズガス流２４０を提供するための少なくとも１つのアトマイズガスインジェクタ２１４と、当該アトマイズデバイス１５０のアトマイズチャンバ１０８内に水を提供するための少なくとも１つの入水口１２２と、を含む。
【０１５０】
少なくとも１つの実施形態では、分流器２１６は、溶融物分流導管２１８を有してもよく、分流導管２１８は、供給管２１０の中心軸２１２に対してある分流角度に配向されている。
【０１５１】
少なくとも１つの実施形態では、分流器２１６は、少なくとも２つの溶融物分流導管２１８を有してもよく、少なくとも２つの溶融物分流導管２１８の各々は、供給管２１０の中心軸２１２に対してある分流角度に配向されている。
【０１５２】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズデバイス１５０は、少なくとも１つのガス入口２１４（または３１１、３１４）を有してもよい。アトマイズデバイス３００の例示的な実施形態の少なくとも１つのガス入口３１１、３１４は、アトマイズヘッド３１０に対して接線方向であっても、または少なくとも非垂直であってもよく、アトマイズヘッド２２２でのアトマイズガス流２４０の旋回運動、およびアトマイズチャンバ１０８内でのアトマイズ上昇流の動的回転運動を提供する。
【０１５３】
少なくとも１つの実施形態では、アトマイズマニホールド３１０に対する少なくとも１つの非垂直ガス入口（例えば、３１１、３１４）は、アトマイズヘッド２２２におけるアトマイズガス流２４０の旋回運動を生成し、アトマイズチャンバ１０８内にアトマイズ上昇流の動的回転運動をもたらし得る。
【０１５４】
少なくとも１つの実施形態では、少なくとも２つのガス入口２１４は、アトマイズヘッド２２２に非垂直であり得、アトマイズヘッド２２２における旋回効果、ならびにアトマイズ領域２３０およびアトマイズチャンバ１０８での動的回転効果を生じる。
【０１５５】
少なくとも１つの実施形態では、少なくとも１つの入水口（例えば、図１の１２２または１２０）は、アトマイズチャンバ１０８内部に配置されていてもよい。
【０１５６】
少なくとも１つの実施形態では、少なくとも１つの入水口（例えば、図１の１２２または１２０）は、当該粉末を冷却するための水を提供するのに好適であり得る。
【０１５７】
例えば、少なくとも１つの入水口（例えば、図１の１２２または１２０）は、当該粉末をふるい分け／乾燥領域に輸送するための水を提供するのに好適であり得る。
【０１５８】
少なくとも１つの実施形態では、少なくとも１つの入水口は、粉末の選別／ふるい分けを容易にするための水を提供するのに好適であり得る。
【０１５９】
実施例
【０１６０】
実施例１：異なる条件でアトマイズした銅
【０１６１】
この試験では、純銅のアトマイズを、本明細書に記載のアトマイズ製造プロセスおよびアトマイズデバイスを使用して、バッチサイズが３Ｋｇの実験室規模のアトマイザーで実行した。３つの異なる条件を試験して、アトマイズデバイスの有効性および再現性を検証した。
【０１６２】
表１Ａは、実施例１の４つの試験に使用したアトマイズ条件を示す。
2021514028.tif 000003
【０１６３】
得られた平均粒径および標準偏差を以下に示す。いずれの場合も、シグマは２．０未満であり、これは、得られた比較的低いＤ５０と組み合わさって、１〜５０μｍの粒子の非常に高い割合をもたらした。また、ガス対金属の体積比およびガス速度を増加させると、Ｄ５０およびシグマの両方の減少につながったことも明らかである。
2021514028.tif 000004
【０１６４】
実施例２：銅
【０１６５】
この例示的な試験では、純銅のアトマイズを、本明細書に記載のアトマイズ製造プロセスおよびアトマイズデバイスを使用して、バッチサイズが１５Ｋｇの大規模なアトマイザーで実行した。
【０１６６】
表２Ａは、実施例１の試験のアトマイズ条件を示す。
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【０１６７】
得られた平均粒径および標準偏差を以下に示す。この試験で使用したガス対金属体積比、および平均ガス速度を考慮し、異なるアトマイザーで得られたこれまでの結果によると、Ｄ５０およびシグマはかなり良好である。
2021514028.tif 000006
【０１６８】
図４Ａおよび図４ｂは、実施例２で得られた粉末のＳＥＭ画像を示す。
【０１６９】
Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ装置で決定した形態を測定した。粉末粒子の円形度は、１５〜２５ミクロンサイズの粒群では、約０．９９２であり、２５ミクロンを超える粒径では約０．９７２であった（円形度は完璧な球体で１である）。
【０１７０】
実施例３：銅アトマイズ
【０１７１】
実施例３の試験では、従来の「鼓形」ガスアトマイザーと比較して、新規のアトマイズ技術を使用する利点を示すために、純銅を２つの異なるアトマイザーでアトマイズした。新しいシステムで７つのアトマイズを実現し、従来技術で＋３０のアトマイズと比較した。結果は、従来技術よりも大幅に良好な粒径の標準偏差を示し、所定のサイズ分布範囲の粉末をはるかに多く回収することにつながる。
【０１７２】
図５Ａおよび５Ｂは、基準となる従来の「鼓形（ｃｏｎｖ−ＣＤ）」アトマイザーと比較した、新しいアトマイズ技術（ｎｅｗ−Ｃ）の利点を示し、図５Ａは、新しい技術ではサイズ分布の標準偏差がより低いことを示し、図５Ｂは、新しい技術では所定の粒径範囲内での収率がより高いことを示す。
【０１７３】
実施例４：銅−スズ合金
【０１７４】
本明細書に記載のアトマイズ製造プロセスおよびアトマイズデバイスを使用して、銅−スズ合金をアトマイズした。表４Ａは、以下の条件の要約である。
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【０１７５】
表４Ａの上記パラメータを使用してアトマイズした粉末は、表４Ｂに記載のフィッティングパラメータを用いた対数正規分布を示す。
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【０１７６】
本開示のパラグラフ［００１２］〜［０１７５］の実施形態は、該当する場合、実施形態のすべてを組み合わせることができることを実証するような様式で、本開示においてそのように提示されている。したがって、これらの実施形態は、（先に提示された実施形態を網羅する）先行する特許請求の範囲のうちのいずれかに依存するすべての実施形態を従属請求項とすることと等しい様式で、本発明の詳細な説明に提示されており、それによって、すべての可能性のある様式で一緒に組み合わせることができることを実証している。例えば、該当する場合、段落［００１２］〜［０１７５］の実施形態と段落［０００６］〜［００１１］のプロセスとの間のすべての可能性のある組み合わせは、本開示によって本明細書で網羅される。
【０１７７】
特許請求の範囲は、本開示に提供される特定の実施形態および実施例によって限定されるべきではなく、本開示全体と一致する最も広範な解釈を与えられるべきである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【国際調査報告】
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