(57)【要約】  本開示は、磁性粉末の製造方法および等方性磁石または異方性磁石を製造するための廃磁性材料の使用を提供する。この方法は、廃磁性化学組成を含む廃磁性材料を提供することと、廃磁性材料を分析してその廃磁性化学組成に関する情報を得ることと、廃磁性化学組成を目標磁性化学組成に調整して調整された廃磁性材料を得ることと、調整された廃磁性材料を霧化して磁性粉末を得ることとを含む。
2021527961.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粉末の製造方法であって、
ａ）廃磁性化学組成を含む廃磁性材料を提供することと、
ｂ）前記廃磁性材料を分析して、前記廃磁性化学組成に関する情報を得ることと、
ｃ）前記廃磁性化学組成を目標磁性化学組成に調整して、調整された廃磁性材料を得ることと、
ｄ）ステップｃ）で得られた前記調整された廃磁性材料を霧化して前記磁性粉末を得ることとを含み、
前記ステップｃ）で前記調整された廃磁性材料を得るために、前記廃磁性化学組成を目標磁性化学組成に調整することは、さらに、ｃ１）前記廃磁性化学組成中の少なくとも１つの化学元素と前記目標磁性化学組成中の前記少なくとも１つの化学元素との間の少なくとも１つの差分量を計算するステップを含む、磁性粉末の製造方法。
【請求項２】
ステップａ）において前記廃磁性材料を提供することは、
ａ１）廃磁性材料を含む電気デバイスを分解するステップ、および
ａ２）電気デバイスの他の非磁性構成要素から廃磁性材料を分離するステップのうちの少なくとも１つを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ステップｃ）において、廃磁性化学組成を目標磁性化学組成に調整して調整された廃磁性材料を得ることは、
ｃ２）前記少なくとも１つの化学元素の前記差分量を前記廃磁性材料に添加するステップ、
ｃ３）前記少なくとも１つの化学元素の前記差分量と前記廃磁性材料とを混合するステップ、および
ｃ４）前記少なくとも１つの化学元素の前記差分量と前記廃磁性材料とを溶融するステップのうちの少なくとも１つをさらに含む、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記磁性粉末に熱処理を行うステップｅ）をさらに含む、先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
ステップｅ）は、真空下または不活性雰囲気下で２００〜８００℃、典型的には３００〜７００℃、より典型的には４００〜６００℃の温度で、および／または１〜３００分間、典型的には５〜２００分間、より典型的には１５〜１８０分間、磁性粉末を加熱することを含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記電気デバイスは、低電圧モータ、風力タービン発電機、およびサーボモータを含む、請求項２〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
ステップｄ）において前記調整された廃磁性材料を霧化することは、アルゴンおよびヘリウムのうちの少なくとも１つを含む不活性雰囲気下で行われる、先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記少なくとも１つの化学元素は希土類元素を含む、請求項３〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
ステップｂ）で前記廃磁性材料を分析して前記廃磁性化学組成に関する情報を得ることは、誘導結合プラズマ質量分析法またはエネルギー分散Ｘ線分光法を含む化学分析法を使用して行われる、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記少なくとも１つの化学元素の前記差分量と前記廃磁性材料とを溶融するステップは、８００〜１３００℃、典型的には９００〜１２００℃、より典型的には１０００〜１１００℃の温度で実施される、請求項３に記載の方法。
【請求項１１】
前記磁性粉末は、球状磁性粒子を含む、先行する請求項のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記球状磁性粒子は、１〜５００μｍの範囲、典型的には５〜２５０μｍの範囲、より典型的には１０〜１５０μｍの範囲の平均直径を有する、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記球状磁性粒子は、５０〜２５００ｋＡ／ｍの範囲、典型的には８００〜１７５０ｋＡ／ｍの範囲、より典型的には９００〜１５００ｋＡ／ｍの範囲の平均保磁力を有する、請求項１１または１２に記載の方法。
【請求項１４】
等方性磁石または異方性磁石を製造するための廃磁性材料の使用。
【請求項１５】
等方性磁石および／または異方性磁石の製造は、ポリマー接合、従来的焼結、スパークプラズマ焼結、フラッシュスパークプラズマ焼結、熱変形プロセスまたは積層造形を含む、請求項１４に記載の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、磁性粉末の製造方法に関する。本開示のさらなる実施形態は、等方性磁石または異方性磁石を製造するための廃磁性材料の使用に関する。磁性粉末の製造方法は、特に、ａ）廃磁性化学組成を含む廃磁性材料を提供するステップと、ｂ）廃磁性材料を分析してその廃磁性化学組成に関する情報を得るステップと、ｃ）廃磁性化学組成を目標磁性化学組成に調整して調整された廃磁性材料を得るステップと、ｄ）調整された廃磁性材料を霧化して磁性粉末を得るステップとを含む。
【背景技術】
【０００２】
背景
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石のようなＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石は、最も高い性能を有する永久磁石として知られている。それらは、各種電気デバイスに用いられてきた。例えば、それらは、ハードディスクドライブ用のボイス・コイル・モータ（ＶＣＭ）やハイブリッド自動車用のモータなどの電気モータ、さらには多くの種類の家電製品に利用されている。Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石は、一般に、Ｒ−Ｔ−Ｂ組成から構成されると理解される。Ｒ−Ｔ−Ｂ組成は、一般に、Ｒ２Ｔ１４Ｂ格子構造を有する粒子の形態でＲ、Ｔ、Ｂを含む組成として定義される。Ｒは、多くの場合、軽希土類元素（ＬＲＥ）であるが、重希土類元素（ＨＲＥ）を含んでもよい、少なくとも１つの希土類元素である。
【０００３】
例えば、Ｒは、Ｙ、Ｃｅ、Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、ＥｕおよびＧｄからなる群から選択される少なくとも１つの希土類元素であってもよい。重希土類元素としては、ＤｙおよびＴｂの少なくとも一方を好適に用いることができる。さらに、ＴはＦｅを含む１つまたは複数の遷移金属元素である。さらに、Ｂはホウ素である。
【０００４】
Ｒ−Ｔ−Ｂ組成は、Ｒ、Ｔ、およびＢのうちの任意のものに対する置換基などの他の元素も、これらの追加の元素が格子構造を本質的に変化させない限り、含み得る。モータおよびその他の各種電気デバイスに用いられる場合、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石は、高温での動作環境に耐えられる程度の耐熱性および保磁力を示す必要がある。そのためには、特に、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の保磁力を高める手段として、重希土類元素ＨＲＥを添加元素として含む溶融合金を用いることができる。特に、例えばＲ２Ｆｅ１４Ｂ相に希土類元素Ｒとして含まれる軽希土類元素ＬＲＥを重希土類元素ＨＲＥに置換することにより、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相の結晶磁気異方性（保磁力に関連する物性）を向上させる。
【０００５】
一方、軽希土類元素ＬＲＥの重希土類元素ＨＲＥによる置換を制限する理由がいくつか存在する。例えばＲ２Ｆｅ１４Ｂ相における軽希土類元素ＬＲＥの磁気モーメントはＦｅと同じ向きであるが、重希土類元素ＨＲＥの磁気モーメントとＦｅの磁気モーメントとは互いに反対方向である。したがって、軽希土類元素ＬＲＥが重希土類元素ＨＲＥで置換される割合が大きいほど、結果として得られる永久磁石の残留磁気Ｂｒは低くなる。さらに、希土類元素、および特に重希土類元素ＨＲＥは、希少天然資源の１つであり、希土類元素の使用をできるだけ切り詰めることが好ましい。
【０００６】
このような制約から、比較的少量の重希土類元素ＨＲＥを添加するだけで効果的に磁石の保磁力を高める方法が知られている。
【０００７】
例えば、重希土類元素ＨＲＥを含む合金または化合物粉末を、軽希土類元素ＬＲＥを含む主相材料合金粉末と混合し、次いでその混合物を圧縮成形および焼結することが知られている。この方法によれば、重希土類元素ＨＲＥは、大部分がＲ−Ｔ−Ｂ相の粒界付近に分布される。これにより、主相の外周におけるＲ−Ｔ−Ｂ相の結晶磁気異方性が向上する。その結果、全結晶粒の結晶磁気異方性が改善され、保磁力が増大する。さらに、結晶粒の中心部では軽希土類元素ＬＲＥは重希土類元素ＨＲＥに置換されていない。これにより、そこでも残留磁気Ｂｒの減少を最小限に抑えることができる。ＵＳ２００４／１６８７４６Ａ１は、急冷Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｃ合金磁石の製造方法に関する。上記に鑑み、等方性磁石および異方性磁石などのＲ−Ｔ−Ｂ磁石の製造において、希土類元素、特に重希土類元素ＨＲＥの添加を低減することが依然として必要とされている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
概要
本開示の実施形態は、磁性粉末の製造方法に関する。本開示のさらなる実施形態は、等方性磁石または異方性磁石を製造するための廃磁性材料の使用に関する。本開示は、特に、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造における希土類元素、特に重希土類元素ＨＲＥの添加量の減少を助けることを目的とする。従って、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造コストおよび重希土類元素ＨＲＥのような新たな原料の採掘の必要性を低減することができる。これは、希土類供給リスクを低減し、結果として、エンドユーザに対する潜在的な脆弱性を低減する。
【０００９】
さらに、本開示は、特に、廃磁性材料を用いることにより球状磁性粒子を含む磁性粉末の新規な製造方法を提供することを目的とする。得られた磁性粉末は、さらに、等方性磁石または異方性磁石に処理することができる。本開示の方法によって得られる磁性粒子の球状形状は、様々な利点を提供する。例えば、得られる磁性粒子の球状形状は、球状磁性粒子を含有するポリマーボンド磁石の製造において、より良好な圧縮およびより高い粒子充填を可能にする。その結果、高密度のポリマー接合球状磁性粒子を含む磁石を得ることができる。加えて、球状磁性粒子は鋭い縁部を有さないので、ポリマーボンド磁石における周囲のポリマーにおける応力を低減することができ、そのようなポリマーボンド磁石およびポリマーボンド磁石の製造に使用される装置（例えば、射出成形機、押出機、またはカレンダ加工機）の寿命を延ばすことができる。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本開示のさらなる態様、恩恵、および特徴は、特許請求の範囲、詳細な説明、および添付の図面から明らかである。
【００１１】
本開示の一態様によれば、磁性粉末を製造する方法が提供される。この方法は、廃磁性化学組成を含む廃磁性材料を提供することと、廃磁性材料を分析してその廃磁性化学組成に関する情報を得ることと、廃磁性化学組成を目標磁性化学組成に調整して調整された廃磁性材料を得ることと、調整された廃磁性材料を霧化して磁性粉末を得ることとを含む。
【００１２】
本開示のさらなる態様によれば、等方性磁石または異方性磁石を生成するための廃磁性材料の使用が提供される。等方性磁石または異方性磁石を製造することは、ポリマー接合、従来的焼結、スパークプラズマ焼結、フラッシュスパークプラズマ焼結、熱変形プロセスまたは積層造形、およびそれらの任意の組合せを含み得る。
【００１３】
図面の簡単な説明
本開示の上記で列挙した特徴が詳細に理解され得るように、上記で簡単に要約した本開示のより具体的な説明が、実施形態を参照することによって得られ得る。添付の図面は、本開示の実施形態に関し、以下で説明される。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本明細書に記載の実施形態による磁性粉末を製造する方法のフローチャートを示す。
【図２】本明細書に記載の実施形態による、アルゴン（Ａ）およびヘリウム（Ｂ）の存在下での気体霧化によって生成される球状磁性粒子のＳＥＭ（走査電子顕微鏡）画像を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
実施形態の詳細な記載
ここで、本開示の様々な実施形態が詳細に参照され、それらの１つまたは複数の例が図面に示されている。以下の図面の記載において、同一の参照符号は、同一の構成要素を示す。概して、個々の実施形態に対する相違点についてのみ説明する。各例は、本開示の説明のために提供され、本開示の限定を意味するものではない。さらに、一実施形態の一部として図示または説明される特徴は、さらに別の実施形態をもたらすために、他の実施形態において、または他の実施形態と併せて使用され得る。本明細書は、そのような修正および変形を含むことが意図される。
【００１６】
今日、永久磁石を使用するエネルギー効率のよい電気デバイスに対する需要の増加を見ることができる。例えば、日常生活は、電力およびエネルギー、自動車などのエンドユーザ産業からのモータ、発電機、および家庭用電子機器なしでは成り立たない。
【００１７】
本明細書で使用される場合、永久磁石は、磁束を必要とすることなく静磁場を維持する任意の磁石を指す。したがって、磁気特性および化学組成は、市場に存在する異なる永久磁石を分類するために使用することができる特徴である。
【００１８】
永久磁石の磁気特性に関し、永久磁石は等方性磁石または異方性磁石に分類することができる。等方性磁石は、その製造プロセスの後、任意の方向に配向または磁化することができる。異方性磁石は、その製造プロセスの間に磁場に曝されると、優先的な磁化方向を有することができる。
【００１９】
永久磁石の化学組成に関し、永久磁石は、原則的にはサマリウムコバルト含有永久磁石とＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石とに分けることができる。サマリウム−コバルト磁石およびＲ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石は類似した特性を有するが、異なる利点および欠点がある。サマリウム−コバルト含有永久磁石は、高温でより良好に機能するが、典型的には脆性であり、それは磁石サイズを制限し、電気モータなどの特定の用途への組み込みに問題を引き起こし得る。Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石は、それらの典型的により高い熱的および機械的安定性のため、小型の高温用途に使用される。さらに、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石は、風力タービンやその他の発電機のような大型の用途にも好適である。しかしながら、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造に使用される希土類元素に関連する供給および価格の懸念がある。
【００２０】
本開示は、磁性粉末の製造方法に関する。第１のステップでは、廃磁性材料が提供される。廃磁性材料は、廃磁性化学組成を含む。次のステップ（第２のステップ）では、廃磁性材料を分析することにより、廃磁性化学組成に関する情報を得ることができる。そして、得られた情報に基づいて、その後のステップ（第３のステップ）において、廃磁性化学組成を目標磁性化学組成に調整することができる。その後、別のステップ（第４のステップ）で、対応する調整された廃磁性材料を霧化して、磁性粉末を製造することができる。必要に応じて、得られた磁性粉末は、次いで、等方性磁石または異方性磁石を製造するためにさらに処理され得る。したがって、廃磁性材料を、等方性磁石または異方性磁石を製造するために使用することができる。
【００２１】
本開示の様々な実施形態をより詳細に説明する前に、本明細書で使用されるいくつかの用語および表現に関するいくつかの態様について説明する。
【００２２】
本開示において、「廃磁性材料」という用語は、その材料の本来の目的にもはや有用ではないかまたは部分的にのみ有用である磁場を示す材料と理解されるべきである。さらに、「廃磁性材料」という用語は、永久磁石の製造中に生じる材料損失、機械加工（テーリング）、および非効率性の結果として廃棄される材料に関する。さらに、「廃磁性材料」という用語は、最終製品磁性材料の本来の目的にもはや有用ではないかまたは部分的にのみ有用である磁場を示す、モータまたは発電機などの電気デバイスからの完成磁石またはその片などの最終製品磁性材料に関する。
【００２３】
用語「廃磁性化学組成」は、廃磁性材料を構成する、少なくとも１つの酸化状態における化学元素の同一性および相対的割合を指す。廃磁性材料を構成する化学元素は、任意の酸化状態であってもよい。さらに、廃磁性材料を構成する化学元素は、化学元素の、少なくとも２つの酸化状態における組み合わせを含んでいてもよい。用語「同一性」は、化学元素および／または化学元素の様々な酸化状態を指す。
【００２４】
同様に、「目標磁性化学組成」という用語は、目標磁性材料を構成する、少なくとも１つの酸化状態における化学元素の同一性および相対的割合を指す。目標磁性材料を構成する化学元素は、任意の酸化状態であってもよい。さらに、目標磁性材料を構成する化学元素は、化学元素の、少なくとも２つの酸化状態における組み合わせを含んでいてもよい。さらに、「目標磁性化学組成」という用語は、特定の永久磁石の所定の化学組成を指す。このような永久磁石の所定の化学組成は、例えば、好ましくは電気デバイスにおいて好ましくは使用され、好ましくは市場に存在する永久磁石の少なくとも１つの化学組成を示すデータベースまたはデータシートにおいて見出すことができる。
【００２５】
用語「磁場」は、磁性材料の周囲の影響領域における仮想力線を指し、磁性材料は、他の材料を引き付けるかまたは反発することができる。さらに、「磁性粉末」という用語は、磁場を示す粉末と理解され得る。本明細書で使用される磁性粉末は、異なる形状の磁性粒子を含み得る。特に、磁性粉末は、球に近い形状の磁性粒子を含むことができる。より具体的には、磁性粉末は、球状の磁性粒子を含み得る。「球状」という用語は、弓形表面を含むと理解されるべきである。さらに、「球状」という用語は、任意の方向に曲率を有する磁性粒子の表面を意味する。したがって、「球状」という用語は、球形、卵形、楕円形の表面を指すことがある。「球状」という用語は、磁性粒子との関連において、全ての磁性粒子が球状であることを意味するものではなく、それは、粉末粒子の９０％超、好ましくは９５％、最も好ましくは９９％などの大部分の磁性粒子が本質的に球状であることを意味する。特に、「球状」という用語は、完全に円形の幾何学的表面を指す。さらに、本明細書で使用される球状磁性粒子は、１〜５００μｍの範囲、典型的には５〜２５０μｍの範囲、より典型的には１０〜１５０μｍの範囲の平均直径を有し得る。本開示の球状磁性粒子の平均直径は、ＩＳＯ１３３２０：２００９によるレーザー回折法、ＩＳＯ１３３２２−１：２０１４によるＳＥＭ（走査電子顕微鏡法）画像分析法、またはＩＳＯ１００７０：１９９１によるFisher Sub Size Siever（ＦＳＳＳ）法を適用することによって判断することができる。好ましくは、本開示の球状磁性粒子の平均直径は、ＩＳＯ１３３２０：２００９に従ってレーザー回折法を適用することによって判断される。
【００２６】
「磁束密度」という用語は、磁場に対して直角に配置されたワイヤに単位長さ当たりの単位電流当たりに作用する力として理解されるべきである。磁束密度は、通常、テスラ［Ｔ］と等価である、１平方メートル当たりのウェーバー［Ｗｂ／ｍ２］で測定される。さらに、「保磁力」という用語は、強磁性材料またはフェリ磁性材料が、減磁されることなく外部磁場に耐える能力を指す。保磁力は、通常、エルステッドまたはアンペア／メートル単位で測定され、ＨＣと表される。さらに、「残留磁化」という用語は、外部磁場が除去された後に強磁性材料内に残る磁化と理解されるべきである。
【００２７】
本明細書で使用される「電気デバイス」という用語は、電気エネルギーを変換、生成、または消費するデバイスを包含する。例えば、「電気デバイス」という用語は、低電圧モータ、風力タービン発電機、サーボモータなどの電気機械エネルギー変換器を含む。さらに、本明細書で使用される「電気デバイス」という用語は、回転機械または線形機械にも関し得る。本明細書で使用される「電気デバイス」という用語は、ロータおよびステータを含み得る。本明細書で使用される「電気デバイス」という用語は、好ましくは、ロータに、もしくはロータ内に、および／またはステータに、もしくはステータ内に配置された永久磁石を含む。永久磁石は、好ましくは、複数の磁極がロータおよび／またはステータから径方向、軸方向、または横断方向に突出するように配置され得る。
【００２８】
本明細書で使用される「断片化」という用語は、機械的、化学的、熱的、放射的、またはそれらの組み合わせを含む任意の好適なプロセスを含む、固体材料の任意のタイプの分割を包含する。断片化の程度は、粗い分割から、微細な粉末への完全な崩壊までであり得る。
【００２９】
図１は、請求項１および本明細書に記載の実施形態の磁性粉末を製造する方法のフローチャートを示す。
【００３０】
図１によれば、方法１００は、開始１０１で開始し、廃磁性化学組成を含む廃磁性材料を提供すること１０２と、廃磁性材料を分析してその廃磁性化学組成に関する情報を得ること１０３と、廃磁性化学組成を目標磁性化学組成に調整して調整された廃磁性材料を得ること１０４と、調整された廃磁性材料を霧化して磁性粉末を得ること１０５とを含む。方法１００は、終了１０６で終了する。
【００３１】
本明細書に記載する他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、廃磁性化学組成を含む廃磁性材料を提供するステップ１０２は、廃磁性材料を含む少なくとも１つの電気デバイスを回収する最初のステップを含み得る。廃磁性化学組成を含む廃磁性材料を提供するステップ１０２は、（典型的には、上述の最初のステップの後に、）廃磁性材料を含む電気デバイスを分解するステップ、および電気デバイスの他の非磁性構成要素から廃磁性材料を分離するステップのうちの少なくとも１つをさらに含むことができる。したがって、廃磁性材料を含む電気デバイスを分解するステップは、電気デバイスを壊す（breaking down）ステップ、取り外す（demounting）ステップ、撤去する（dismantling）ステップ、分解する（dismembering）ステップ、または降ろす（dismounting）ステップのうちの少なくとも１つを含み得る。加えて、電気デバイスの他の非磁性構成要素から廃磁性材料を分離するステップは、廃磁性材料を含む電気デバイスの少なくとも一部を識別するステップ、廃磁性材料を含む電気デバイスの少なくとも一部を電気デバイスの他の非磁性構成要素から分離するステップ、および廃磁性材料を含む、電気デバイスの部品または異なる電気デバイスの部品を集めるステップのうちの少なくとも１つをさらに含むことができる。
【００３２】
廃磁性化学組成を含む廃磁性材料を提供するステップ１０２は、加熱および冷却プロセス、機械的手段を適用する機械的処理、または電気的パルス処理などの、熱的、機械的、電気的、および化学的手段または処理を通じて、廃磁性材料を調製するステップをさらに含み得る。ここで、電気的パルス処理は、特に好ましく、液体で満たされたジャー内に電気デバイスを置くことと、高電圧パルスまたはセルフラグ（selFrag）プロセスを適用することとを含み得る。したがって、永久磁石と磁気アセンブリとの間の接着接合を取り除くことができ、永久磁石上のコーティングの初期または完全な破壊を行うことができる。
【００３３】
上記の加熱および冷却プロセスは、支持シャーシ、磁気回路、もしくは他の部品などの、他の部品もしくはアセンブリから既に分離された廃磁性材料のコーティングの減磁および／または破砕および／または剥離も含み得る。加熱および冷却プロセスは、空気、アルゴン、または任意の他の不活性雰囲気で行うことができる。加熱は、例えば、抵抗加熱、高周波加熱、対流、マイクロ波加熱、気体燃焼加熱、または他の対流加熱を含む任意の適切な技術を使用して行うことができる。
【００３４】
廃磁性材料を調製するステップのためのさらなる機械的または化学的手段および処理は、遠心ドラム、研削、ショットブラスト、研磨ジェット、または高温化学浴への浸漬を含み得る。
【００３５】
機械的にコーティングされていない磁石は、廃磁性材料の表面から任意の酸化物層をさらに除去するために、１〜５％希釈ＨＣｌまたはＨＮＯ３中で化学的に処理されてもよい。実現例は、これらの選択肢に限定されず、いくつかの実現例では、酸化物、例えばＣｕＳＯ４を除去するために他の薬剤が使用されてもよい。このプロセス中の質量損失は、０．１〜５％の範囲内に保持され得る。好ましくは、質量損失が１０％以下、特に２０％以下となるように、時間、温度、および濃度が、選択される。
【００３６】
図１によれば、本開示の磁性粉末の製造方法は、廃磁性材料を分析して廃磁性化学組成に関する情報を得るステップ１０３を含む。したがって、「廃磁性材料を分析する」という表現は、廃磁性材料の少なくとも試料または試料の一部に対して分析方法、典型的には化学分析方法を使用または適用して、廃磁性化学組成に関する情報を得ることを指す。
【００３７】
さらに、「廃磁性化学組成に関する情報」という表現とは、廃磁性材料を構成する少なくとも１つの化学元素の同一性および／または相対的割合に関する情報をいう。特に、「廃磁性化学組成に関する情報」という表現は、廃磁性材料を構成する、少なくとも１つの酸化状態における少なくとも１つの化学元素の同一性および／または相対的割合に関する情報を指す。廃磁性材料を構成する化学元素の各々は、一般に、任意の酸化状態で存在し得、典型的には、少なくとも２つの酸化状態の組み合わせを含み得る。
【００３８】
したがって、廃磁性材料を分析して廃磁性化学組成に関する情報を得るステップ１０３は、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ）またはエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）を含む化学分析法を使用して行うことができる。これらの化学分析方法は、廃磁性化学組成に関する情報を提供し得る。特に、これらの化学分析方法は、廃磁性材料を構成する化学元素の様々な酸化状態および相対的割合のうちの少なくとも１つについての情報を提供することができる。より具体的には、これらの化学分析方法は、廃磁性材料中の遷移元素ＣｏおよびＣｕのうちの少なくとも１つならびに／または希土類元素Ｌａ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｄｙ、もしくはＴｂのうちの少なくとも１つの酸化状態または様々な酸化状態に関する情報を提供することができる。例えば、これらの化学分析方法は、Ｄｙ２＋、Ｄｙ３＋、またはＤｙ４＋についての情報を提供することができる。さらに、これらの化学分析法は、廃磁性材料中の様々な酸化状態のいずれかにおける遷移元素ＣｏおよびＣｕのうちの少なくとも１つならびに／または希土類元素Ｌａ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｄｙ、もしくはＴｂのうちの少なくとも１つの相対的割合に関する情報を提供し得る。
【００３９】
ＩＣＰ−ＭＳは、非干渉低バックグラウンド同位体上で１０１５（千兆分率（ｐｐｑ）で１部ほどもの低い濃度で金属およびいくつかの非金属を検出することができる化学分析方法である。したがって、廃磁性材料の少なくとも試料をＩＣＰ−ＭＳ装置において誘導結合プラズマでイオン化し、次いで、得られたイオンを、質量分析計を使用して分離および定量化することができる。さらに、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）は、なんらかのＸ線励起源と試料との相互作用に依存する化学分析法である。本明細書では、ＥＤＸの特徴付け能力は、主に、各元素が、その電磁放射スペクトル上に固有のピークの組を可能にする固有の原子構造を有する、という基本的な原理によるものである。
【００４０】
本明細書に記載する他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、廃磁性材料を分析して廃磁性化学組成に関する情報を得るステップ１０３は、廃磁性化学組成に関する情報を提供してもよい。特に廃磁性材料を分析して廃磁性化学組成に関する情報を得るステップ１０３は、廃磁性材料を構成する化学元素の様々な酸化状態および相対的割合のうちの少なくとも１つについての情報を提供してもよい。より具体的には、廃磁性材料を分析して廃磁性化学組成に関する情報を得るステップ１０３は、廃磁性材料中の遷移元素ＣｏおよびＣｕのうちの少なくとも１つならびに／または希土類元素Ｌａ、Ｎｂ、Ｎｄ、ＤｙもしくはＴｂのうちの少なくとも１つの酸化状態または様々な酸化状態に関する情報を提供し得る。さらに、廃磁性材料を分析して廃磁性化学組成に関する情報を得るステップ１０３は、廃磁性材料中の様々な酸化状態のいずれかにおける遷移元素ＣｏおよびＣｕのうちの少なくとも１つならびに／または希土類元素Ｌａ、Ｎｂ、Ｎｄ、ＤｙもしくはＴｂのうちの少なくとも１つの相対的割合に関する情報を提供してもよい。例えば、廃磁性材料を分析して廃磁性化学組成に関する情報を得るステップ１０３は、廃磁性材料中のＤｙ２＋、Ｄｙ３＋、またはＤｙ４＋の相対的割合に関する情報を提供することができる。
【００４１】
したがって、本明細書で使用される廃磁性化学組成は、Ｒ−Ｔ−Ｂ組成を有し得る。ここで、Ｒ−Ｔ−Ｂ組成とは、Ｒ、Ｔ、Ｂを含み、Ｒ２Ｔ１４Ｂ格子構造の粒子を含む組成と定義でき、Ｒは、軽希土類元素ＬＲＥの群から主に選択される少なくとも１つの希土類元素であるが、重希土類元素ＨＲＥを含んでいてもよい。重希土類元素を含む場合、ＤｙおよびＴｂの少なくとも一方が好適に含まれる。例えば、Ｒは、Ｙ、Ｃｅ、Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、ＥｕおよびＧｄからなる群から選択される少なくとも１つの希土類元素であり得る。さらに、Ｂはホウ素である。加えて、Ｂの一部がＣ（炭素）で置換されていてもよい。
【００４２】
さらに、ＴはＦｅを含む１つまたは複数の遷移金属元素である。Ｒ−Ｔ−Ｂ組成は、Ｒ、Ｔ、およびＢのうちの任意のものに対する置換基などの他の元素も、これらの添加元素（Ｍ）が格子構造を本質的に変化させない限り、有し得る。例えば、これらの添加元素（Ｍ）は、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｉの群から選択することができるが、これらに限定されない。さらに、元素Ｔ、Ｂ、希土類元素Ｒ、または添加元素Ｍのうち少なくとも１つは、任意の酸化状態であってもよい。さらに、元素Ｔ、Ｂ、希土類元素Ｒ、または添加元素Ｍのうち少なくとも１つは、同じ元素の、少なくとも２つの酸化状態における組み合わせであってもよい。さらに、「Ｒ２Ｔ１４Ｂ格子構造」という用語は、化学量論比の通常の許容差を含むと理解され、例えば２．１のＲ量がＲ２Ｔ１４Ｂ格子構造の意味内に包含される。さらなる実施形態によれば、Ｒ２Ｔ１４Ｂ格子構造はＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ格子構造である。
【００４３】
本明細書に記載する他の実施形態と組み合わせることができるいくつかの実施形態によれば、廃磁性化学組成は、任意の酸化状態の希土類元素を含み得る。さらに、廃磁性化学組成は、希土類元素の、少なくとも２つの酸化状態における組み合わせを含んでいてもよい。特に、廃磁性化学組成は、遷移元素ＣｏおよびＣｕのうちの少なくとも１つならびに／または希土類元素Ｌａ、Ｎｂ、Ｎｄ、ＤｙもしくはＴｂのうちの少なくとも１つを任意の酸化状態において含み得る。例えば、廃磁性化学組成は、Ｄｙ２＋、Ｄｙ３＋、またはＤｙ４＋のうちの少なくとも１つを含み得る。さらに、前記廃磁性化学組成は、前記遷移元素ＣｏおよびＣｕのうち少なくとも１つならびに／または希土類元素Ｌａ、Ｎｂ、Ｎｄ、ＤｙもしくはＴｂの、少なくとも２つの酸化状態における組み合わせを含んでいてもよい。例えば、廃磁性材料組成は、Ｄｙ２＋とＤｙ３＋またはＤｙ３＋とＤｙ４＋の組み合わせを含むことができる。いくつかの実施形態によれば、廃磁性化学組成は、Ｒ−Ｔ−Ｂ組成を以下のように有してもよい。すなわち：
ａ）軽希土類元素ＬＲＥ（例えば、ＮｄおよびＰｒの少なくとも一方）から主に選択される少なくとも１つの元素であるが、重希土類元素ＨＲＥも含んでいてもよい、１２〜１９原子％の希土類元素Ｒ。重希土類元素ＨＲＥを含む場合、ＤｙおよびＴｂの少なくとも一方が好適に含まれる；
ｂ）５〜８原子％のＢ（その一部をＣで置換してもよい）；
ｃ）０〜２原子％の添加元素Ｍ（Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｂ、ＳｉおよびＢｉからなる群から選択される少なくとも１つの元素である）；ならびに
ｄ）Ｔ（主にＦｅからなる遷移金属であり、Ｃｏを含んでいてもよい）および残部として不可避的に含まれる不純物、を有してもよく、元素Ｔ、Ｂ、希土類元素Ｒもしくは添加元素Ｍは、任意の酸化状態であってもよく、および／または元素Ｔ、Ｂ、希土類元素Ｒもしくは添加元素Ｍのうちの少なくとも１つは、同じ元素の、少なくとも２つの酸化状態における組み合わせであってもよい。
【００４４】
いくつかの実施形態によれば、廃磁性化学組成は、Ｒ：２０．０〜３７．０ｗｔ％、Ｂ：０．５〜２．０ｗｔ％、ならびにＴ、添加元素Ｍおよび不純物の残部を含むかまたはそれらからなるＲ−Ｔ−Ｂ組成であって、元素Ｔ、Ｂ、希土類元素Ｒ、または添加元素Ｍのうち少なくとも１つは任意の酸化状態であってもよいＲ−Ｔ−Ｂ組成を有し得る。さらに、元素Ｔ、Ｂ、希土類元素Ｒ、または添加元素Ｍのうち少なくとも１つは、同じ元素の、少なくとも２つの酸化状態における組み合わせであってもよい。しかしながら、廃磁性材料組成は、例えばＵＳ２０１３／０２９９０５０Ａ１に記載されている任意の他のＲ−Ｔ−Ｂ組成であってもよい。
【００４５】
さらに、廃磁性材料を分析して廃磁性化学組成に関する情報を得るステップ１０３は、廃磁性化学組成に関する情報を目標磁性化学組成と比較するステップを含んでいてもよい。
【００４６】
廃磁性材料を分析して廃磁性化学組成の情報を得ること１０３により、廃磁性材料ならびに目標磁性材料を構成する、少なくとも１つの酸化状態の化学元素の同一性間および相対的割合間の不同性を識別することができる。特に、廃磁性化学組成ならびに目標磁性化学組成における少なくとも１つの酸化状態における少なくとも希土類元素Ｒの同一性間および相対的割合間の不同性を識別することができる。より具体的には、廃磁性化学組成および目標磁性化学組成における様々な酸化状態のいずれかにおける遷移元素ＣｏおよびＣｕの少なくとも一方ならびに／または希土類元素Ｌａ、Ｎｂ、Ｎｄ、ＤｙもしくはＴｂの少なくとも１つの同一性間および相対的割合間の不同性を識別することができる。例えば、廃磁性材料および目標磁性材料におけるＤｙの様々な酸化状態のいずれかにおける同一性間および相対的割合間には不同性がある。
【００４７】
目標磁性化学組成は、典型的には電気デバイスにおいて使用され、典型的には市場に存在する永久磁石の少なくとも１つの化学組成についての情報を含むデータベースまたはデータシートにおいて見出すことができる。
【００４８】
さらに、データベースは、例えば、電気デバイスにおいて使用され市場に存在する永久磁石の磁気特性に匹敵する磁気特性を達成するよう、少なくとも１つの廃磁性化学組成、および対応する廃磁性材料に添加される少なくとも１つの量の希土類元素を示すデータを含み得る。特に、目標磁性化学組成は、電気デバイスにおいて使用され、市場に存在する永久磁石における少なくとも１つの酸化状態における少なくとも希土類元素Ｒの同一性および相対的割合を含み得る。より具体的には、目標磁性化学組成は、電気デバイスにおいて使用され、市場に存在する永久磁石における、少なくとも１つの酸化状態の遷移元素ＣｏおよびＣｕのうちの少なくとも１つならびに／または希土類元素Ｌａ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｄｙ、もしくはＴｂのうちの少なくとも１つの同一性および相対的割合を含み得る。
【００４９】
さらに、図１によれば、本開示の磁性粉末の製造方法は、廃磁性化学組成を目標磁性化学組成に調整して調整された廃磁性材料を得るステップ１０４を含む。
【００５０】
したがって、廃磁性化学組成を目標磁性化学組成に調整して、調整された廃磁性材料を得るステップ１０４は、以下のステップ、すなわち、廃磁性化学組成中の少なくとも１つの化学元素と目標磁性化学組成中の少なくとも１つの化学元素との間の少なくとも１つの差分量を計算するステップを含み得る。廃磁性化学組成を目標磁性化学組成に調整して、調整された廃磁性材料を得るステップ１０４は、以下のステップ、すなわち、少なくとも１つの化学元素の差分量を廃磁性材料に加えるステップ、少なくとも１つの化学元素の差分量と廃磁性材料とを混合するステップ、および少なくとも１つの化学元素の差分量と廃磁性材料とを溶融するステップ、の少なくとも１つをさらに含むことができる。
【００５１】
「差分量」とは、廃磁性材料を分析して廃磁性化学組成の情報を得るステップ１０３の結果の不同性の量を指す。
【００５２】
例えば、「差分量」とは、廃磁性材料中および目標磁性材料中の少なくとも１つの化学元素の相対的割合の比較の結果からの不同性の量を指す。さらに、「差分量」とは、廃磁性材料中および目標磁性材料中の少なくとも１つの酸化状態における少なくとも１つの化学元素の相対的割合の比較の結果からの不同性の量を指す。特に、「差分量」とは、廃磁性化学組成中および目標磁性化学組成中の少なくとも１つの酸化状態における少なくとも希土類元素Ｒの相対的割合の比較の結果からの不同性の量を指す。より具体的には、「差分量」とは、廃磁性化学組成中および目標磁性化学組成中の少なくとも１つの酸化状態における遷移元素ＣｏおよびＣｕのうちの少なくとも１つならびに／または希土類元素Ｌａ、Ｎｂ、Ｎｄ、ＤｙもしくはＴｂのうちの少なくとも１つの相対割合の比較の結果からの不同性の量を指す。例えば、廃磁性化学組成中および目標磁性化学組成中の少なくとも１つの酸化状態におけるＤｙの相対的割合の比較の結果からの不同性の量を指す。
【００５３】
したがって、本開示における差分量は、廃磁性材料中および目標磁性材料中の少なくとも１つの化学元素の相対的割合の比較から不同である結果となる少なくとも１つの化学元素の相対的割合に対して、例えば、加算、減算、除算または乗算などの単純な算術演算を適用することによって、算出することができる。特に、本開示における差分量は、廃磁性材料中および目標磁性材料中の少なくとも１つの酸化状態における少なくとも１つの化学元素の相対的割合の比較から不同である結果となる少なくとも１つの酸化状態における少なくとも１つの化学元素の相対的割合に対して、例えば、加算、減算、除算または乗算などの単純な算術演算を適用することによって、算出することができる。
【００５４】
特に、本開示における差分量は、廃磁性材料中および目標磁性材料中の少なくとも１つの酸化状態における希土類元素Ｒの相対的割合の比較から不同である結果となる少なくとも１つの酸化状態における希土類元素Ｒの相対的割合に対して、例えば、加算、減算、除算または乗算などの単純な算術演算を適用することによって、算出することができる。より具体的には、本開示における差分量は、廃磁性材料中および目標磁性材料中の少なくとも１つの酸化状態における遷移元素ＣｏおよびＣｕのうちの少なくとも１つならびに／または希土類元素Ｌａ、Ｎｂ、Ｎｄ、ＤｙもしくはＴｂのうちの少なくとも１つの相対的割合の比較から不同である結果となる少なくとも１つの酸化状態における遷移元素ＣｏおよびＣｕのうちの少なくとも１つならびに／または希土類元素Ｌａ、Ｎｂ、Ｎｄ、ＤｙもしくはＴｂのうちの少なくとも１つの相対的割合に対して、例えば、加算、減算、除算または乗算などの単純な算術演算を適用することによって、算出することができる。
【００５５】
特に、少なくとも１つの化学元素の差分量を廃磁性材料に添加するステップは、少なくとも１つの酸化状態における少なくとも希土類元素Ｒの差分量を廃磁性材料に添加することを含むことができる。より特定的には、少なくとも１つの化学元素の差分量を廃磁性材料に添加するステップは、少なくとも１つの酸化状態における遷移元素ＣｏおよびＣｕのうちの少なくとも１つならびに／または希土類元素Ｌａ、Ｎｂ、Ｎｄ、ＤｙもしくはＴｂのうちの少なくとも１つを廃磁性材料に添加することを含むことができる。少なくとも希土類元素Ｒの廃磁性材料への添加は、少なくとも１つの酸化状態における元素Ｔ、Ｂまたは添加元素Ｍのうちの少なくとも１つの添加と組み合わせて行われてもよい。いくつかの他の実施形態では、少なくとも１つの酸化状態における遷移元素ＣｏおよびＣｕのうちの少なくとも１つならびに／または希土類元素Ｌａ、Ｎｂ、Ｎｄ、ＤｙもしくはＴｂのうちの少なくとも１つを廃磁性材料に添加することは、少なくとも１つの酸化状態における元素Ｔ、Ｂ、または添加元素Ｍのうちの少なくとも１つを添加することと組み合わせて行われてもよい。
【００５６】
さらに、少なくとも１つの酸化状態における少なくとも化学元素の差分量を廃磁性材料に添加すること；少なくとも１つの酸化状態における少なくとも希土類元素Ｒの差分量を廃磁性材料に添加すること；または少なくとも１つの酸化状態における遷移元素ＣｏおよびＣｕのうちの少なくとも１つならびに／または希土類元素Ｌａ、Ｎｂ、Ｎｄ、ＤｙもしくはＴｂのうちの少なくとも１つを廃磁性材料に添加することは、調整された廃磁性材料を与えてもよい。
【００５７】
さらに、少なくとも１つの化学元素の差分量と廃磁性材料とを混合するステップは、廃磁性材料と少なくとも１つの化学元素の差分量とを組み合わせるよう行われてもよい。加えて、少なくとも１つの化学元素の差分量と廃磁性材料とを混合するステップは、廃磁性材料と少なくとも１つの酸化状態における少なくとも１つの化学元素の差分量とを組み合わせるよう行われてもよい。特に、少なくとも１つの化学元素の差分量と廃磁性材料とを混合するステップは、廃磁性材料と少なくとも１つの酸化状態における少なくとも希土類元素Ｒの差分量とを組み合わせるよう行われてもよい。より特定的には、少なくとも１つの化学元素の差分量と廃磁性材料とを混合するステップは、廃磁性材料と、少なくとも１つの酸化状態における遷移元素ＣｏおよびＣｕのうちの少なくとも１つならびに／または希土類元素Ｌａ、Ｎｂ、Ｎｄ、ＤｙもしくはＴｂのうちの少なくとも１つの差分量とを組み合わせるよう行われてもよい。
【００５８】
加えて、少なくとも１つの化学元素の差分量と廃磁性材料とを混合するステップは、廃磁性材料と、少なくとも１つの酸化状態における遷移元素ＣｏおよびＣｕのうちの少なくとも１つならびに／または希土類元素Ｌａ、Ｎｂ、Ｎｄ、ＤｙもしくはＴｂのうちの少なくとも１つとを、少なくとも酸化状態における元素Ｔ（典型的にはＣｏおよびＣｕ以外のものであり得る）、Ｂ、または添加元素Ｍのうちの少なくとも１つとの組み合わせにおいて、組み合わせるよう行われてもよい。
【００５９】
さらに、少なくとも１つの化学元素の差分量と廃磁性材料とを混合するステップは、当業者に公知の任意の混合装置を用いて行うことができる。例えば、少なくとも１つの化学元素の差分量と廃磁性材料とを混合するステップは、回転ドラムミキサー、シェイカーミキサー、またはスタティックミキサーを用いて行うことができる。
【００６０】
少なくとも１つの化学元素の差分量と廃磁性材料とを溶融するステップは、当業者に公知の任意の溶融炉中において、真空下または不活性雰囲気下で行うことができる。例えば、少なくとも１つの化学元素の差分量と廃磁性材料とを溶融するステップは、溶融炉中において、真空下または不活性雰囲気下で、高周波誘導コイル加熱または抵抗加熱により、行うことができる。「不活性雰囲気」とは、溶融炉において化学反応を経ない気体を指す。特に、溶融炉において化学反応を経ない気体は、ヘリウム、アルゴン等の任意の希ガスであればよい。
【００６１】
さらに、少なくとも１つの化学元素（典型的には少なくとも１つの酸化状態であり得る）の差分量と廃磁性材料とを溶融するステップは、８００〜１３００℃、典型的には９００〜１２００℃、より典型的には１０００〜１１００℃の温度で行われ得る。特に、少なくとも１つの酸化状態の少なくとも希土類元素Ｒの差分量と廃磁性材料とを溶融するステップは、８００〜１３００℃、典型的には９００〜１２００℃、より典型的には１０００〜１１００℃の温度で行うことができる。より具体的には、少なくとも１つの酸化状態における遷移元素ＣｏおよびＣｕのうちの少なくとも１つならびに／または希土類元素Ｌａ、Ｎｂ、Ｎｄ、ＤｙもしくはＴｂのうちの少なくとも１つの差分量と廃磁性材料とを溶融するステップは、８００〜１３００℃、典型的には９００〜１２００℃、より典型的には、１０００〜１１００℃の温度で行うことができる。
【００６２】
いくつかの例では、少なくとも１つの酸化状態における少なくとも１つの化学元素の差分量を廃磁性材料に添加するステップ、および少なくとも１つの酸化状態における少なくとも１つの化学元素の差分量と廃磁性材料とを混合するステップは、少なくとも１つの酸化状態における少なくとも１つの化学元素の差分量と廃磁性材料とを溶融するステップの後に行われてもよい。これは、例えば、少なくとも１つの酸化状態にある少なくとも１つの化学元素および廃磁性材料が異なる溶融炉において別々に溶融され得る場合に当てはまる。
【００６３】
さらに、図１によれば、本開示の磁性粉末の製造方法は、調整された廃磁性材料を霧化して磁性粉末を得るステップ１０５を含む。
【００６４】
調整された廃磁性材料を霧化して磁性粉末を得るステップ１０５は、気体霧化プロセス、遠心霧化プロセス、回転電極プロセス、真空プロセス、衝撃プロセス、または任意の他の好適なプロセスを適用することによって行われ得る。
【００６５】
以下、気体霧化プロセスを採用した実施形態について説明する。
したがって、調整された廃磁性材料を霧化して磁性粉末を得るステップ１０５は、廃磁性化学組成を目標磁性化学組成に調整して、調整された廃磁性材料を得るステップの（直）後に行われてもよい。特に、調整された廃磁性材料を霧化して磁性粉末を得るステップ１０５は、廃磁性材料に少なくとも１つの化学元素の差分量を添加するステップおよび少なくとも１つの化学元素の差分量と廃磁性材料とを溶融するステップの（直）後に行われてもよい。より具体的には、調整された廃磁性材料を霧化して磁性粉末を得るステップ１０５は、廃磁性材料に少なくとも１つの酸化状態の少なくとも１つの化学元素の差分量を添加するステップおよび少なくとも１つの酸化状態の少なくとも１つの化学元素の差分量と廃磁性材料とを溶融するステップの（直）後に行われてもよい。さらに詳しくは、調整された廃磁性材料を霧化して磁性粉末を得るステップ１０５は、調整された廃磁性材料が依然として溶融状態である間に行われてもよい。調整された廃磁性材料を霧化して磁性粉末を得るステップ１０５は、溶融炉に接続された霧化室内で行うことができる。
【００６６】
調整された廃磁性材料を霧化して磁性粉末を得るステップ１０５は、不活性雰囲気下で行うこともできる。特に、調整された廃磁性材料を霧化して磁性粉末を得るステップ１０５は、アルゴンまたはヘリウムのうちの少なくとも１つを含む不活性雰囲気下で行うことができる。より具体的には、調整された廃磁性材料を霧化して磁性粉末を得るステップ１０５は、ヘリウムを含む不活性雰囲気下で行うことができる。
【００６７】
調整された廃磁性材料を霧化して磁性粉末を得るステップ１０５は、溶融状態の調整された廃磁性材料を、溶融炉から融液ノズルを介して霧化室に排出してもよい。さらに、溶融状態の調整された廃磁性材料は、不活性雰囲気を含む冷却ガスに通されてもよく、ここで、冷却ガスは、霧化室内に放出される。その後、周囲の不活性雰囲気によって除熱される間に、調整された廃磁性材料のいくつかの小液滴を形成することができる。その結果、霧化室から磁性粉末が形成され回収され得る。磁性粉末は、球状磁性粒子を含むことができる。
【００６８】
したがって、球状磁性粒子は、１〜５００μｍの範囲、典型的には５〜２５０μｍの範囲、より典型的には１０〜１５０μｍの範囲の平均直径を有することができる。本開示の球状磁性粒子の平均直径は、ＩＳＯ１３３２０：２００９によるレーザー回折法、ＩＳＯ１３３２２−１：２０１４によるＳＥＭ（走査電子顕微鏡法）画像分析法を適用することによって、またはＩＳＯ１００７０：１９９１によるFisher Sub Size Siver（ＦＳＳＳ）法を適用することによって測定することができる。好ましくは、本開示の球状磁性粒子の平均直径は、ＩＳＯ１３３２０：２００９に従ってレーザー回折法を適用することによって測定される。
【００６９】
さらに、球状磁性粒子の磁気特性は、当業者に公知の任意の技術によって判断され得る。例えば、球状磁性粒子の磁気特性は、トルク磁気測定、ファラデー力磁気測定、パルス場抽出磁気測定によって、ＳＱＵＩＤ（超伝導量子干渉デバイス）磁気測定器または振動試料磁気測定器を使用して判断され得る。球状磁性粒子の磁気特性は、ＩＳＯ１７．２２０．２０に従って判断され得る。したがって、球状磁性粒子は、５０〜２５００ｋＡ／ｍの範囲、典型的には８００〜１７５ｋＡ／ｍの範囲、より典型的には９００〜１５００ｋＡ／ｍの範囲の平均保磁力を有することができる。
【００７０】
調整された廃磁性材料を霧化して磁性粉末を得るステップ１０５は、磁性粉末に熱処理を行うステップをさらに含んでもよい。したがって、磁性粉末に熱処理を行うステップは、磁性粉末を、真空下または不活性雰囲気下で、２００〜８００℃、典型的には３００〜７００℃、より典型的には４００〜６００℃の温度で、および／または１〜３００分間、典型的には５〜２００分間、より典型的には、１５〜１８０分間、加熱するステップを含むことができる。
【００７１】
本開示の方法によって磁性粉末が製造されると、この磁性粉末は等方性磁石または異方性磁石を製造するために使用され得る。等方性磁石または異方性磁石を製造する方法は、当業者に公知であり、ポリマー接合、従来的焼結、スパークプラズマ焼結、フラッシュスパークプラズマ焼結、熱変形プロセス、または積層造形を含み得る。等方性磁石または異方性磁石の製造の他の例は、例えば、ホットプレス、ダイアップセット、または押出もしくはセンタリングなどであり得る。例えば、磁性粉末をエポキシと混合して磁石形状にプレスしてもよい。別の例として、磁性粉末は、少なくとも７２５℃の温度でホットプレスされ、磁石形状に形成されてもよい。各磁石の形状は限定されず、磁石の用途および周囲の要素の形状に応じて変わり得る。ポリマーボンド磁石の磁気特性は、ＩＳＯ１７．２２０．２０に従って判断され得る。
【００７２】
従来の方法に勝る本開示の利点のいくつかは、例えば、本開示の方法によって生成される磁性粉末の磁性粒子の球状形状により、等方性磁石または異方性磁石の製造が改善され得ることである。例えば、本開示の方法によって製造される磁性粉末の磁性粒子の球状形状は、球状磁性粒子を含有するポリマーボンド磁石の製造において、より良好な圧縮およびより高い粒子充填を可能にする。したがって、高密度の球状磁性粒子を含むポリマーボンド磁石を得ることができる。加えて、球状磁性粒子は鋭い縁部を有さないので、ポリマーボンド磁石における周囲のポリマーにおける応力を低減することができ、そのようなポリマーボンド磁石およびポリマーボンド磁石の製造に使用される装置（例えば、射出成形機、押出機、またはカレンダ加工機）の寿命が延長される。
【００７３】
一態様によれば、本開示に従って製造される等方性磁石または異方性磁石は、電気デバイスにおける永久磁石として使用され得る。さらなる態様によると、電気デバイスは、低電圧モータ、風力タービン発電機、およびサーボモータを備えてもよい。さらなる態様によると、電気デバイスは、電気モータ、発電機、電力変圧器、計器用変成器、直線運動装置、磁気的にバイアスされたインダクタ、および磁気アクチュエータのうちの少なくとも１つである。一態様によれば、電気装置は同期機である。
【００７４】
上記は本開示の実施形態を対象とするが、本開示の他のさらなる実施形態を、その基本的な範囲から逸脱することなく考案することができ、その範囲は、特許請求の範囲によって定められる。
【実施例】
【００７５】
本開示によるポリマーボンド磁石の例：
ポリマーボンド磁石は、本開示に従って調製された磁性粉末とエポキシポリマー（Ｅｐｏｆｉｘ）とを表１および表２に示される割合（ｗｔ％磁性粉末）に従って混合することによって調製された。その後、混合物を圧縮成形用の金型に注いだ。パンチを使用して、圧縮成形システムを閉じ、典型的には５００ＭＰａ〜２０００ＭＰａの範囲の圧力を混合物に加えた。その後、ポリマーボンド磁石を例えば２０℃〜１２０℃の温度で１〜２４時間保持して硬化処理を行い、ポリマーボンド磁石の機械的強度を高めた。この方法によって製造されたポリマーボンド磁石は等方性である。
【００７６】
本開示における球状磁性粒子の平均直径は、ＩＳＯ１３３２０：２００９に従ってレーザー回折法を適用することによって測定した。本開示における球状磁性粒子の密度は、ＩＳＯ１２１５４：２０１４に従ってガスピクノメータを使用して測定した。ポリマーボンド磁石の磁気特性はＩＳＯ１７．２２０．２０に従って測定した。
【００７７】
表１および表２は、本開示に従って、調整された廃磁性材料をアルゴン（表１）およびヘリウム（表２）を含む不活性雰囲気下で霧化して得られる磁性粉末を用いて調製されたポリマーボンド磁石の磁気特性を示す。ポリマーボンド磁石の作製について、別段の断りがなければ、調整された廃磁性材料を霧化して磁性粉末を得るステップの直後に、磁性粉末を使用した。
【００７８】
【表１】
2021527961.tif 000003
【００７９】
【表２】
2021527961.tif 000004
【００８０】
表２の保磁力値ＨＣがポリマーボンド磁石中の磁性粉末のｗｔ％とは無関係に一定のままであることを考慮すると、１０００ｋＡ／ｍを超える保磁力値ＨＣを有する表２の試料は、市販の磁性粉末（例えば、ＨＣ＝６７０〜７５０ｋＡ／ｍを有する）について報告されたものよりもはるかに高い。
【００８１】
さらに、図２は、本開示に従い、調整された廃磁性材料をアルゴン（図２、Ａ）およびヘリウム（図２、Ｂ）を含む不活性雰囲気下で霧化することによって得られた磁性粉末の２つの例のＳＥＭ画像（ＳＥＭ  ＨＶ：２０．００ｋＶ、ＷＤ：１４．７４ｍｍ、ＢＳＥ検出器）を示す。したがって、調整された廃磁性材料をヘリウムを含む不活性雰囲気下で霧化することによって得られた磁性粉末のＳＥＭ画像（図２、Ｂ）は、調整された廃磁性材料をアルゴンを含む不活性雰囲気下で霧化することによって得られた磁性粉末のＳＥＭ画像（図２Ａ）よりも小さな球状磁性粒子を示す。
【図１】
2021527961.tif 000005
【図２Ａ】
2021527961.tif 000006
【図２Ｂ】
2021527961.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】令和3年2月15日(2021.2.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粉末の製造方法であって、
ａ）廃磁性化学組成を含む廃磁性材料を提供することと、
ｂ）前記廃磁性材料を分析して、前記廃磁性化学組成に関する情報を得ることと、
ｃ）前記廃磁性化学組成を目標磁性化学組成に調整して、調整された廃磁性材料を得ることと、
ｄ）ステップｃ）で得られた前記調整された廃磁性材料を霧化して前記磁性粉末を得ることとを含み、
前記ステップｃ）で前記調整された廃磁性材料を得るために、前記廃磁性化学組成を目標磁性化学組成に調整することは、さらに、ｃ１）前記廃磁性化学組成中の少なくとも１つの化学元素と前記目標磁性化学組成中の前記少なくとも１つの化学元素との間の少なくとも１つの差分量を計算するステップを含む、磁性粉末の製造方法。
【請求項２】
ステップａ）において前記廃磁性材料を提供することは、
ａ１）廃磁性材料を含む電気デバイスを分解するステップ、および
ａ２）電気デバイスの他の非磁性構成要素から廃磁性材料を分離するステップのうちの少なくとも１つを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ステップｃ）において、廃磁性化学組成を目標磁性化学組成に調整して調整された廃磁性材料を得ることは、
ｃ２）前記少なくとも１つの化学元素の前記差分量を前記廃磁性材料に添加するステップ、
ｃ３）前記少なくとも１つの化学元素の前記差分量と前記廃磁性材料とを混合するステップ、および
ｃ４）前記少なくとも１つの化学元素の前記差分量と前記廃磁性材料とを溶融するステップのうちの少なくとも１つをさらに含む、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記磁性粉末に熱処理を行うステップｅ）をさらに含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
ステップｅ）は、真空下または不活性雰囲気下で２００〜８００℃、典型的には３００〜７００℃、より典型的には４００〜６００℃の温度で、および／または１〜３００分間、典型的には５〜２００分間、より典型的には１５〜１８０分間、磁性粉末を加熱することを含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記電気デバイスは、低電圧モータ、風力タービン発電機、およびサーボモータを含む、請求項２〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
ステップｄ）において前記調整された廃磁性材料を霧化することは、アルゴンおよびヘリウムのうちの少なくとも１つを含む不活性雰囲気下で行われる、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記少なくとも１つの化学元素は希土類元素を含む、請求項３〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
ステップｂ）で前記廃磁性材料を分析して前記廃磁性化学組成に関する情報を得ることは、誘導結合プラズマ質量分析法またはエネルギー分散Ｘ線分光法を含む化学分析法を使用して行われる、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記少なくとも１つの化学元素の前記差分量と前記廃磁性材料とを溶融するステップは、８００〜１３００℃、典型的には９００〜１２００℃、より典型的には１０００〜１１００℃の温度で実施される、請求項３に記載の方法。
【請求項１１】
前記磁性粉末は、球状磁性粒子を含む、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記球状磁性粒子は、１〜５００μｍの範囲、典型的には５〜２５０μｍの範囲、より典型的には１０〜１５０μｍの範囲の平均直径を有する、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記球状磁性粒子は、５０〜２５００ｋＡ／ｍの範囲、典型的には８００〜１７５０ｋＡ／ｍの範囲、より典型的には９００〜１５００ｋＡ／ｍの範囲の平均保磁力を有する、請求項１１または１２に記載の方法。
【請求項１４】
等方性磁石または異方性磁石を製造するための廃磁性材料の使用。
【請求項１５】
等方性磁石および／または異方性磁石の製造は、ポリマー接合、従来的焼結、スパークプラズマ焼結、フラッシュスパークプラズマ焼結、熱変形プロセスまたは積層造形を含む、請求項１４に記載の使用。
【国際調査報告】
2021527961.tif 000008
2021527961.tif 000009