(57)【要約】  本発明の実施形態は、実質的に色、匂い、および香味が低減した、改善された緩衝酢製品、およびこれを生成する方法を提供する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
酢製品を１つ以上の型の活性炭と合わせることであって、前記酢製品は濃縮緩衝酢または単純緩衝酢を含み、前記活性炭は粉末活性炭（ＰＡＣ）または粒状活性炭（ＧＡＣ）を含むこと；および
前記活性炭を前記酢製品から、特定の時間後に分離し、処理済み酢製品を得ること、
を含み
前記処理済み酢製品は、２６０ｎｍでの吸光度により測定すると、実質的に清澄および無色であり、
前記処理済み酢製品は、穏やかな酢香味を有する、酢製品を処理する方法。
【請求項２】
前記濃縮緩衝酢は、中和剤により中和され、熱により濃縮され、ｐＨ５．６に調整された３００グレーン酢を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記単純緩衝酢は、中和剤により中和され、ｐＨ６．０に調整された３００グレーン酢を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記活性炭は石炭、ココナツ、および木材の少なくとも１つを起源とする、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記合わせることは、前記酢製品を、各々がＧＡＣの床を含む１つ以上のカラムに通してポンピングすることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記酢製品は、少なくとも約７０分の空床接触時間（ＥＢＣＴ）を提供するのに十分な流速で、前記カラムに通してポンピングされる、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記合わせることは、前記酢製品を逐次配設された２つ以上のカラムに通してポンピングすることを含む、請求項５に記載の方法。
【請求項８】
前記分離することは、流出物を収集し、前記流出物を約０．４５ミクロンの細孔サイズを有するフィルタを用いて濾過することを含む、請求項５に記載の方法。
【請求項９】
前記合わせることは、前記酢製品を前記活性炭とバッチプロセスで混合することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記酢製品および前記活性炭は、約１〜１０日間、断続的な、または一定のかくはんを用いて混合される、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記分離することは、前記混合物を１つ以上のフィルタに通過させることを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
前記フィルタは各々、約１ミクロン以下の細孔サイズを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記ＧＡＣは、粉末形態まで微粉砕される、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
処理される酢製品を提供すること；
前記酢製品を１つ以上の型の活性炭と合わせることであって、前記酢製品は濃縮緩衝酢または単純緩衝酢を含み、前記活性炭は粉末活性炭（ＰＡＣ）または粒状活性炭（ＧＡＣ）を含むこと；および
前記活性炭を前記酢製品から、特定の時間後に分離し、処理済み酢製品を得ること
を含むプロセスにより生成された、色、匂い、および香味が低減した処理済み酢製品であって、
前記処理済み酢製品は、２６０ｎｍでの吸光度により測定すると、実質的に清澄および無色であり、
前記処理済み酢製品は、穏やかな酢香味を有する、処理済み酢製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は２０１８年２月２０日に出願された米国仮特許出願第６２／６３２，７８３号（その全体が参照により本明細書に組み込まれる）の恩典を主張する。
【背景技術】
【０００２】
酢は家庭料理において広く使われている材料成分である。それはまた、その抗菌特性、食品において色および香味変化を防止するためにイオン種を封鎖する能力のために、ならびに酸味料および香味剤として食品業界における様々な用途において使用される。
【発明の概要】
【０００３】
本発明の様々な実施形態は、無処理製品と比べて色、匂い、および香味が著しく低減した改善された緩衝酢製品（ｂｕｆｆｅｒｅｄ  ｖｉｎｅｇａｒ  ｐｒｏｄｕｃｔ）を提供する。
【０００４】
いくつかの実施形態では、本発明の緩衝酢製品はほぼ水のような透明性（すなわち、実質的に清澄／透明および無色）および穏やかな特徴的な酢香味を有し得る。いくつかの実施形態では、バター香味ノートもまた、存在し得る。
【０００５】
いくつかの実施形態では、本発明の緩衝酢製品は、緩衝酢を活性炭で処理することにより生成される。処理される緩衝酢は濃縮することができ（例えば、熱または他の方法により）、または非濃縮とすることができる（本明細書では「単純」とも呼ばれる）。いくつかの実施形態では、処理される緩衝酢は、濃縮後、非中和酢（例えば、３００グレーン酢（ｇｒａｉｎ  ｖｉｎｅｇａｒ））の添加によりｐＨ５．６に調整された熱濃縮中和酢を含む濃縮緩衝酢である。他の実施形態では、処理される緩衝酢は、非中和酢（例えば、３００グレーン酢）の添加によりｐＨ５．６−６．０に調整された非濃縮中和酢を含む単純緩衝酢である。
【０００６】
いくつかの実施形態では、本発明の緩衝酢製品は、緩衝酢を粒状活性炭（ＧＡＣ）の床に通過させ、続いて、濾過して、溶出された微細炭素粒子を除去することにより生成される。他の実施形態では、本発明の緩衝酢製品は、バッチプロセスにおいて緩衝酢を粉末活性炭（ＰＡＣ）と混合し、続いて、濾過して、微細炭素粒子を清澄化液体から分離することにより生成される。
【０００７】
いくつかの実施形態では、炭素は、活性炭粒子が崩壊しないように防止するため、および／または流体流出物におけるｐＨスパイクを防止するために、（例えば、水または希釈３００グレーン酢を用いて）湿潤化させてもよい。
【０００８】
いくつかの実施形態では、微生物代謝産物のその吸着における活性炭の飽和点は、分光光度計を使用して液体の吸光度により測定される液体流出物色の透明性により決定され得る。
【０００９】
いくつかの実施形態では、活性炭は瀝青炭（ｂｉｔｕｍｏｕｓ  ｃｏａｌ）系である。いくつかの実施形態では、活性炭はココナツ系である。炭素の他の型および起源（限定はされないが、木材など）もまた使用することができ、特定的に企図される。加えて、２つ以上の型の炭素の組み合わせが、対象となる特定の化学化合物についてのそれらの個々の吸着有効性によって（例えば、一緒に、または順次）使用され得る。その化合物は、緩衝酢製品の色、匂い、および／または香味の一因となり得る。
【００１０】
いくつかの実施形態では、本発明は、下記を含む酢製品を処理する方法を提供する：酢製品を１つ以上の型の活性炭と合わせることであって、酢製品は濃縮緩衝酢または単純緩衝酢を含み、活性炭は粉末活性炭（ＰＡＣ）または粒状活性炭（ＧＡＣ）を含むこと；および、活性炭を、特定の時間後に酢製品から分離し、処理済み酢製品を得ることであって、処理済み酢製品は、２６０ｎｍでの吸光度により測定すると、実質的に清澄および無色であり、処理済み酢製品は、穏やかな酢香味を有すること。
【００１１】
いくつかの実施形態では、濃縮緩衝酢は、中和剤により中和され、熱により濃縮され、ｐＨ５．６に調整された３００グレーン酢を含む。
【００１２】
いくつかの実施形態では、単純緩衝酢は、中和剤により中和され、ｐＨ６．０に調整された３００グレーン酢を含む。
【００１３】
いくつかの実施形態では、活性炭は石炭、ココナツ、および木材の少なくとも１つを起源とする。
【００１４】
いくつかの実施形態では、前記合わせることは、酢製品を、各々がＧＡＣの床を含む１つ以上のカラムに通してポンピングすることを含む。
【００１５】
いくつかの実施形態では、酢製品は、少なくとも約７０分の空床接触時間（ＥＢＣＴ）を提供するのに十分な流速で、カラムに通してポンピングされる。
【００１６】
いくつかの実施形態では、前記合わせることは、酢製品を逐次配設された２つ以上のカラムに通してポンピングすることを含む。
【００１７】
いくつかの実施形態では、前記分離することは、流出物を収集し、流出物を約０．４５ミクロンの細孔サイズを有するフィルタを用いて濾過することを含む。
【００１８】
いくつかの実施形態では、前記合わせることは、酢製品を活性炭とバッチプロセスで混合することを含む。
【００１９】
いくつかの実施形態では、酢製品および活性炭は、約１〜１０日間、断続的な、または一定のかくはんを用いて混合される。
【００２０】
いくつかの実施形態では、前記分離することは、混合物を１つ以上のフィルタに通過させることを含む。
【００２１】
いくつかの実施形態では、フィルタは各々、約１ミクロン以下の細孔サイズを有する。
【００２２】
いくつかの実施形態では、ＧＡＣは、粉末形態まで微粉砕される。
【００２３】
いくつかの実施形態では、本発明は、処理される酢製品を提供すること；酢製品を１つ以上の型の活性炭と合わせることであって、酢製品は濃縮緩衝酢または単純緩衝酢を含み、活性炭は粉末活性炭（ＰＡＣ）または粒状活性炭（ＧＡＣ）を含むこと；および、活性炭を酢製品から、特定の時間後に分離し、処理済み酢製品を得ること、を含むプロセスにより生成された、色、匂い、および香味が低減した処理済み酢製品を提供し、処理済み酢製品は、２６０ｎｍでの吸光度により測定すると、実質的に清澄および無色であり、処理済み酢製品は、穏やかな酢香味を有する。
【００２４】
本発明の追加の特徴および利点は、以下で、さらに記載される。この概要セクションは単に、本発明のある一定の特徴を説明することを意味し、決して、本発明の範囲を制限することを意味しない。本発明の特定の特徴または実施形態を説明しなかったこと、またはこの要約セクションにおける１つ以上の特徴の包含は、特許請求される本発明を制限すると解釈されるべきではない。
【００２５】
前記概要、ならびに本出願のある一定の実施形態の下記詳細な説明は、添付図面と併用して読むと、よりよく理解されるであろう。本出願のシステムおよび方法を説明する目的で、図面において好ましい実施形態が示される。しかしながら、本出願は、示される正確な配列および手段に限定されないことが理解されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明のいくつかの実施形態による、連続プロセスにおける活性炭処理のための例示的なシステムの概略図を示す。
【図２】本発明のいくつかの実施形態による、バッチプロセスにおける活性炭処理のための例示的なシステムの概略図を示す。
【図３】本発明のいくつかの実施形態による、炭素除去のための例示的な濾過システムの概略図を示す。
【図４】濃縮緩衝酢の未処理サンプルと活性炭処理済みサンプル間の色の違いを示す。
【図５】単純緩衝酢の未処理サンプルと活性炭処理済みサンプル間の色の違いを示す。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以上で記載される食品業界における様々な用途でのその知られた有効性にもかかわらず、酢は、材料成分として酢を有する食品の消費者の容認を損なう可能性がある特徴的な臭い／匂いを有する。酢のこの不愉快な特徴はパッケージされたすぐに料理できる生肉において特に明らかになり、この場合、パッケージを開いた時に顕著な酢の臭いが検出され得る。
【００２８】
工業酢は２段階発酵で生成される。第１段階では、原料中で見出される炭水化物が酵母によりエタノールに変換される。次いで、酢酸細菌（例えば、アセトバクターおよびグルコノバクター）がエタノールを酢に変換する。酢の香味は発酵ブロスからのエタノール分離のための蒸留プロセスおよび２段階発酵の微生物代謝産物副産物の存在に依存する。
【００２９】
酢は、例えば、酢酸を炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、重炭酸カリウム、またはそれらの組み合わせなどの中和剤を使用して中和し、非中和酢の添加によりｐＨを調整し、緩衝酢を得た後に、食肉産業において使用され得る。使用場所から離れた場所での緩衝酢の生成を促進するために、緩衝酢の濃縮形態が、貯蔵および輸送での体積を最小に抑えるために使用され得る。緩衝酢を調製するためのプロセスは、例えば、米国特許第８，８７７，２８０号および８，１８２，８５８号において記載され、それらはどちらも、それらの全体が参照により本明細書に組み込まれる。
【００３０】
中和酢を濃縮するためのプロセスは典型的には、水を除去するための加熱工程を含む。この加熱工程により、熱により誘導される化学反応のために色の暗色化が起こる可能性があり、製品は、「調理済み」製品に特徴的であり、特徴的な酢の臭いから逸脱した臭いを獲得する可能性がある。濃縮緩衝酢が使用される食品によっては、色および／または臭いが、食品品質の許容される基準からの逸脱という結果になり得る。
【００３１】
本発明はそのような問題に対処し、穏やかな特徴的な酢香味を有する脱色された緩衝酢製品を提供する。本発明の実施形態による緩衝酢（濃縮または単純）からの色の除去は、活性炭吸着プロセスなどの吸着プロセスを使用して実施され得る。好ましくは、色除去プロセスはまた、緩衝酢を製造するために使用される未処理酢中に存在する２次微生物代謝産物を除去することができる。
【００３２】
活性炭は、本発明において顆粒または粉末形態で使用され得る。どちらも利点および不利点を有する。粉末活性炭（ＰＡＣ）はより高い表面積を有し、これにより、より速い処理時間が得られ得る。しかしながら、ＰＡＣは主にバッチプロセスにおいて使用され、食品中で使用できるようにする前に、処理済み液体から非常に微細な粒子を除去するために注意深い濾過を必要とする可能性がある。一般に、非常に微細な細孔を用いた膜濾過技術が必要とされる。他方、粒状活性炭（ＧＡＣ）はバッチまたは連続プロセスにおいて使用することができ、より大きな粒子サイズのためにより厳密でない濾過が必要とされる。連続プロセスでは、処理される必要がある食品は炭素床に通してポンピングされる。使用されるＧＡＣは再利用のために再生され得る。いくつかの実施形態では、活性炭の取り扱いを回避するため、および／または、廃活性炭の廃棄を促進するために、固定炭素床が使用され得、この場合、脱色される液体は、床が着色構成要素で飽和されるまで、床を通過させられる。
【００３３】
本発明において有用な活性炭は異なる起源、例えば、限定はされないが、石炭、ココナツ、および木材から製造することができる。これらの異なる型の活性炭は、緩衝酢から除去される化学化合物（匂い活性成分、カラーボディ、など）に対して異なる親和性を示す可能性があり、よって、個々の化学化合物に対して異なる吸着能力が得られる。緩衝酢（濃縮または単純）からの色および香味の除去は、１つの炭素型、または２つ以上の異なる炭素型の組み合わせを使用して達成することができ、それは、例えば、対象となる化合物について炭素型の吸着効力をスクリーニングした後に、選択することができる。
【００３４】
エタノールの好気性細菌発酵により生成される生の酢の不快な香味の原因となる化合物は下記の通り決定された。エタノール発酵物から形成される酢の型は「蒸留酢」と分類される。典型的には、エタノール発酵物は最大１２％ｗ／ｗの酢酸を含む。３００グレーン（３００ｇ酢酸／Ｌ）の工業強度酢を生成するために、エタノール発酵物を凍結濃縮により濃縮し、これにより、氷晶の形態の水が除去される。３００グレーン凍結濃縮酢を工業用酢供給者から得た。表１は、それらから生成された３つの酢製品サンプル中に存在する化学化合物の量を示す。ＮＤ＝見出されず；ＨＮＶ＝熱濃縮中和酢（主に、カリウムの重炭酸塩または炭酸塩を含む中和剤を使用して中和されている）；およびＨＮＶ  ｐＨ５．６＝濃縮後に３００グレーン酢の添加により、５．６に調整されたｐＨを有するＨＮＶ。
【表１】
2021514615.tif 000002
【００３５】
３００グレーン酢および５．６に調整されたｐＨを有する熱濃縮中和酢の香味特性が表２に示される。酢サンプルの外観および匂い特性は、経験を積んだ１０人のメンバーの官能パネルにより分析した。
【表２】
2021514615.tif 000003
【００３６】
表１に列挙される構成要素化合物と比較した、表２におけるサンプルのガスクロマトグラフィーオルファクトメトリー（ＧＣ−Ｏ）は、３つのサンプル酢の匂いの一因となった化合物を示す。ＨＮＶ  ｐＨ５．６におけるブロス香味ノートは、２−エチル−３，５−ジメチルピラジンなどのピラジンの存在により引き起こされ得る。３００グレーン酢は高レベルの酢酸メチル、酢酸エチル、２，３−ブタンジオン、および３−ヒドロキシ−２−ブタノンを含み、強い「除光液」および「バター／乳製品」香味ノートと一致した。ＨＮＶ  ｐＨ５．６サンプルは、ピラジンおよび短鎖脂肪酸、例えば３−メチルブタン酸（表１に列挙されていない）（腐ったような悪臭／糞便香味ノートを引き起こす）を含んだ。
【００３７】
本発明の実施形態による活性炭吸着プロセスを使用する処理は、３００グレーン酢だけでなく、３００グレーン酢に由来する酢製品の望ましくない色および香味ノートを調節するために使用することができる。本発明のある一定の実施形態による様々な例示的な処理が下記実施例において記載される。実施例では、「濃縮緩衝酢」は、ＨＮＶ  ｐＨ５．６を示し、「単純緩衝酢」は、単純緩衝酢ｐＨ６．０を示す。炭素適用量は、処理された濃縮または単純緩衝酢製品のパーセント（ｗ／ｗ）として特定される。
【００３８】
実施例
実施例１
粒状活性炭（ＧＡＣ）を使用して、濃縮緩衝酢の匂いおよび色を２段階プロセスで除去した。この処理のために、酸洗浄したＧＡＣ、ＨＰＣ  Ｍａｘｘ  ＡＷ８３０（Ｃａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ，  Ｍｏｏｎ  Ｔｏｗｎｓｈｉｐ，  ＰＡ）を２インチ直径、３５インチ長さのステンレス鋼カラム内で使用した。図１は本発明のいくつかの実施形態による連続プロセスのための例示的なカラムに基づく炭素処理システム１００の概略図を示し、リザーバ１０１、ポンプ１０２、カラム１０３、および収集タンク１０４を含む。ＧＡＣは、少なくとも２４時間、湿潤化させることができる（例えば、水および／または希釈３００グレーン白蒸留酢を用いて）。いくつかの実施形態では、酢は濃縮緩衝酢の滴定酸度の低下を防止するために、湿潤化に好ましい可能性がある。工業強度酢、ここでは、３００グレーン酢を精製水で５−１０％酸性度を有するように希釈し、ＧＡＣを湿潤化するために使用した。他の実施形態では、別の高グレーン酢、例えば２００グレーン酢を同様に希釈することができ、または標準強度酢が湿潤化のために使用され得る。カラムを最初に乾燥炭素で充填し、次いで湿潤化溶液をポンピングした。２４時間後、カラムを排水させた。（あるいは、炭素は容器内で湿潤化させ、排水させ、次いでカラム中に配置することができる）。湿潤化溶液を排出させた後、濃縮緩衝酢をカラム中にポンピングし、所望の吸光度の低減が達成されるまで（ＧＡＣの飽和を示す）、流出物を収集した。カラムに底部から供給し、生成物は、上部の短管（出口）からあふれ出た。しかしながら、他の実施形態では、カラムの内側の流れの方向は反転させることができる（例えば、カラムに上部から供給し、生成物は、カラムの内側のより長いパイプを使用して底部から引き出すことができる）。供給物の流速は、７０分の空床接触時間（ＥＢＣＴ）に基づき計算した。濃縮緩衝酢の流速のための式は下記で与えられる。
【数１】
2021514615.tif 000004
【００３９】
第１段階プロセスの終わりに、カラム内の廃活性炭を除去し、廃棄した。次いで、カラムを新たな予め湿潤化させたＧＡＣで充填した。（あるいは、カラムを未使用ＧＡＣで充填してもよく、第１段階と同じ湿潤化手順に従ってもよい）。第１段階処理からの流出物をカラム中に、第１段階プロセスで使用したものより、ＥＢＣＴにおける５０％高い流速でポンピングした。第１段階の流出物全てが、第２段階カラムを通過すると、次いで、得られた第２段階の流出物を、ブフナー漏斗上、真空下で０．４５ミクロンフィルタ（ＥＭＤ  Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ  ＨＶＬＰ０９０５０）、またはＰｅｎｔｅｋビッグブルーハウジング内の１ミクロンポリプロピレンフィルタカートリッジ（Ｐｅｎｔｅｋ  ＤＧＤ−２５０１）に通して濾過した。試験＃１では、炭素適用量は第１および第２段階について、それぞれ、２％および２．８５％であった。試験＃２では、炭素適用量は第１および第２段階について、それぞれ、２％および４％であった。
【００４０】
実施例２
粉末活性炭（ＰＡＣ）を使用して、濃縮緩衝酢の匂いおよび色を除去した。この試験のために、Ｐｕｌｓｏｒｂ  ＷＰ６４０（Ｃａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ，  Ｍｏｏｎ  Ｔｏｗｎｓｈｉｐ，  ＰＡ）を使用した。濃縮緩衝酢をＰＡＣと５％（試験＃３）および９％（試験＃４）濃度で混合した。滴定酸度の変化を防止するために、工業強度、３００グレーン酢を、ＰＡＣの導入前に濃縮緩衝酢に添加した。炭素ケーキを時間と共に形成させ、酢−ＰＡＣ混合物を断続的にかくはんし、粉末沈降を防止した。ＰＡＣを濃縮緩衝酢と、１日間一定かくはんを用いて（試験＃４）または８日間ほとんどかくはんせずに（例えば、１日２回かくはん；試験＃３）接触させた。プロセスの終わりに、ＰＡＣを、ブフナー漏斗上、真空下で、０．４５ミクロンフィルタ（ＥＭＤ  Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ  ＨＶＬＰ０９０５０）を用いて除去した。
【００４１】
実施例３
粒状活性炭（ＧＡＣ）を使用して、バッチプロセスにおいて濃縮緩衝酢の匂いおよび色を除去した。この試験のために、酸洗浄したＧＡＣ、ＨＰＣ  Ｍａｘｘ  ＡＷ８３０（Ｃａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ，  Ｍｏｏｎ  Ｔｏｗｎｓｈｉｐ，  ＰＡ）を使用した。濃縮緩衝酢をＧＡＣと９％濃度で混合した（試験＃５）。滴定酸度の変化を防止するために、工業強度、３００グレーン酢を、ＧＡＣの導入前に濃縮緩衝酢に添加した。酢−ＧＡＣ混合物を１〜３日間隔膜ポンプを使用して再循環させ、炭素顆粒が沈降しないように防止した。プロセスの終わりに、ＧＡＣを、５ミクロンポリプロピレンフィルタカートリッジ（Ｈ２Ｏ  Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｏｒｓ  ＬＦ−ＰＰ−００５−５０８−Ｂ）、１ミクロンポリプロピレンフィルタカートリッジ（Ｐｅｎｔｅｋ  ＤＧＤ−２５０１）、および０．３５ミクロンプリーツ型フィルタカートリッジ（Ｆｌｏｗ−Ｍａｘ  ＦＭ−ＢＢ−２０−０３５）（各々、Ｐｅｎｔｅｋビッグブルーハウジング内）を含む、異なる細孔サイズを有する一連のフィルタを使用して除去した。
【００４２】
図２は本発明のいくつかの実施形態によるバッチプロセスのための例示的な炭素処理システム２００の概略図を示し、リザーバ２０１およびポンプ２０２を含む。他の実施形態では、流れ方向は反転させることができる。図３は処理済み製品からの炭素の除去のための例示的な濾過システム３００の概略図を示し、リザーバ３０１、ポンプ３０２、３つのカートリッジフィルタ３０３、３０４、３０５（各々、ハウジング内）、弁３０６、および流出物のための収集タンク３０７を含む。濾過システム３００は、バッチプロセスまたは連続プロセスのいずれかで生成された生成物から炭素を除去するために使用され得る。このシステムにおけるフィルタの数は、例えば、最終フィルタからの流出物中に浮いている炭素粒子の濃度によって、増加または減少させることができる。いくつかの実施形態では、炭素ケーキをフィルタ上に蓄積させ、炭素粒子保持を助ける期間、フィルタ流出物の一部は、リザーバに循環させて戻してもよい。炭素ケーキ層がフィルタ上に蓄積し、濾液は炭素粒子を含まなくなるとすぐに、次いで、流出物の残りは、濾過システムを通過することができ、所望の最終生成物が得られる。
【００４３】
実施例４
濃縮緩衝酢を、５％濃度の粉末形態の異なる型の活性炭で処理した。Ｐｕｌｓｏｒｂ  ＷＰ６４０およびＰＷＡ（Ｃａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ，  Ｍｏｏｎ  Ｔｏｗｎｓｈｉｐ，  ＰＡ）、２つの異なる型の石炭系粉末活性炭（ＰＡＣ）をそのままで使用した（それぞれ、試験＃６および試験＃７）。ＯＬＣ  ＡＷ  １２ｘ４０（Ｃａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ，  Ｍｏｏｎ  Ｔｏｗｎｓｈｉｐ，  ＰＡ）、ココナツ系粒状活性炭の１つの型（ＧＡＣ）を微粉砕し、粉末形態で使用した（試験＃８）。活性炭を８日間断続的にかくはんしながら、濃縮緩衝酢と接触させた。サンプルを外部研究室にその期間中に輸送した。プロセスの終わりに、ＰＡＣを、ブフナー漏斗上、真空下で、０．４５ミクロンフィルタ（ＥＭＤ  Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ  ＨＶＬＰ０９０５０）を用いて除去した。
【００４４】
実施例５
単純緩衝酢を実施例１に記載されるカラム内のＨＰＣ  Ｍａｘｘ  ＡＷ８３０（Ｃａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ，  Ｍｏｏｎ  Ｔｏｗｎｓｈｉｐ，  ＰＡ）で、１．５％の炭素適用量にて、処理した（試験＃９）。ＧＡＣを少なくとも２４時間、５−１０％滴定酸度を含む希釈３００グレーン酢を用いて湿潤化させ、排水させ、カラムに入れた。次いで、単純緩衝酢をカラム（炭素床）に、７０分のＥＢＣＴを有する流速で通過させた。単純緩衝酢を単回通過のみの間、カラムに通して処理した。プロセスの終わりに、収集した生成物を、ブフナー漏斗上、真空下で、０．４５ミクロンフィルタ（ＥＭＤ  Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ  ＨＶＬＰ０９０５０）に通して濾過した。収集した生成物およびその対照を、ヘッドスペース分析を用いて揮発性化合物について、および、２６０ｎｍでの吸光度について分析した。
【００４５】
実施例６
濃縮緩衝酢を、実施例１で記載されるカラムに基づいてスケールアップされたカラムにおいて、ＨＰＣ  Ｍａｘｘ  ＡＷ８３０（Ｃａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ，  Ｍｏｏｎ  Ｔｏｗｎｓｈｉｐ，  ＰＡ）で処理した。カラムの高さを増加させたが、炭素床の高さ対直径比を同じに維持した。いくつかの実施形態では、以上で記載されるようにスケールアップされたカラムは、必要なら（例えば、限られた天井高を占める）、２つ以上のセクションに分割してもよい（例えば、逐次配設される）。ＧＡＣを、５−１０％滴定酸度を有する希釈３００グレーン白蒸留酢で少なくとも２４時間湿潤化させた。２４時間後、ＧＡＣを排水させ、次いでカラム中に入れた。カラムを充填した後、濃縮緩衝酢をカラム中にポンピングし、その流速は、実施例１の第１段階と同じ、カラムを通過する酢の速度に基づき計算した。速度は、カラムの表面積を酢の流速で割ることにより計算した。この実験のために、濃縮緩衝酢を単回通過のみの間、カラムに通して処理した。総実験時間は約７２−８０時間であった。処理済み製品のサンプルを実験中、第１日、第２日、および第３日の終わりに（実験の終わりに）取得した。
【００４６】
処理済み酢を図３に示されるものなどのシステムに通して濾過した。このシステムは、例えば、５ミクロンポリプロピレンフィルタカートリッジ（Ｈ２Ｏ  Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｏｒｓ  ＬＦ−ＰＰ−００５−５０８−Ｂ）、１ミクロンポリプロピレンフィルタカートリッジ（Ｐｅｎｔｅｋ  ＤＧＤ−２５０１）、および０．３５ミクロンプリーツ型フィルタカートリッジ（Ｆｌｏｗ−Ｍａｘ  ＦＭ−ＢＢ−２０−０３５）（各々、Ｐｅｎｔｅｋビッグブルーハウジング内）を含む、異なる細孔サイズを有する一連のフィルタを含み得る。処理済み酢を、それぞれ、試験＃１０（第１日）、試験＃１１（第２日）、および試験＃１２（第３日）について、５．５％、４．０％、および２．８％のおおよその炭素適用量を有するように様々な段階でサンプリングした。収集したサンプルおよびそれらの対照（対照３）を、ヘッドスペース分析を用いて揮発性化合物について、および、２６０ｎｍでの吸光度について分析した。
【００４７】
実施例７
濃縮緩衝酢を実施例１に記載されるカラムにおいて２段階プロセスで処理した。第１段階では、ＨＰＣ  Ｍａｘｘ  ＡＷ８３０（Ｃａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ，  Ｍｏｏｎ  Ｔｏｗｎｓｈｉｐ，  ＰＡ）を少なくとも２４時間、５−１０％滴定酸度を含む希釈３００グレーン酢を用いて湿潤化させ、排水させ、カラムに入れた。カラムを湿潤ＧＡＣで充填した後、濃縮緩衝酢を７０分のＥＢＣＴに等しい流速でカラム中にポンピングした。第１段階に対する炭素適用量は２．３％であった（試験＃１３）。第１段階の終わりに、カラム内の廃活性炭を廃棄した。ＯＬＣ  ＡＷ  １２ｘ４０（Ｃａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ，  Ｍｏｏｎ  Ｔｏｗｎｓｈｉｐ，  ＰＡ）を、５−１０％滴定酸度を含む希釈３００グレーン酢で、少なくとも２４時間湿潤化させ、カラムに入れた。第１の処理段階からの流出物を第２段階カラムに、第１段階よりも５０％多いＥＢＣＴを有する流速で導入した。第２段階に対する炭素適用量は２．５％であった（試験＃１４）。収集した生成物を、Ｐｅｎｔｅｋビッグブルーハウジング内の１ミクロンポリプロピレンフィルタカートリッジ（Ｐｅｎｔｅｋ  ＤＧＤ−２５０１）を用いて濾過した。収集したサンプルを、ヘッドスペース分析を用いて揮発性化合物について、および、２６０ｎｍでの吸光度について分析した。順次炭素処理を使用する本発明の他の実施形態では、濃縮緩衝酢は、逐次配設され、同じかまたは異なる型の炭素（石炭、ココナツ、木材、などを起源とする）で充填された２つ以上のカラムに、順次通過され得る。
【００４８】
実施例８
濃縮緩衝酢を、２．５％濃度（試験＃１５）および５．０％濃度（試験＃１６）の木材系粒状活性炭（ＧＡＣ）、Ｎｕｃｈａｒ  ＷＶ−Ｂ−３０（Ｉｎｇｅｖｉｔｙ，  Ｎｏｒｔｈ  Ｃｈａｒｌｅｓｔｏｎ，  ＳＣ）で処理した。木材系ＧＡＣを濃縮緩衝酢に１４日間断続的にかくはんしながら（例えば、１日２回）浸した。プロセスの終わりに、ＧＡＣを、ブフナー漏斗上、真空下で、０．４５ミクロンフィルタ（ＥＭＤ  Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ  ＨＶＬＰ０９０５０）を使用して濃縮緩衝酢から分離した。最終濾液を全て、２６０ｎｍでの吸光度について分析した。試験＃１５からの濾液もまた、揮発性化合物について分析した。
【００４９】
実施例１−８についての結果
エタノールの酢へ発酵中に形成された２次微生物代謝産物を活性炭上での吸着により除去した。加熱はまた、酢製品の色を暗くし、酢の臭いに特徴的ではない臭いを付与する。望まれない微生物代謝産物および熱により誘導される反応生成物の除去の適切さは、色除去と相関することが見出されており、分光光度計を用いて測定される処理済み液体の吸光度により決定された。緩衝酢製品を活性炭吸着プロセスにより処理すると、かすかな酢の臭いを有する清澄な水のような液体が生成された。
【００５０】
表３は、実施例１−８からの単純および濃縮緩衝酢のＰＡＣおよびＧＡＣ処理の比較を示す。表３の結果は、粉末または顆粒形態のいずれかを使用する活性炭処理は、ＨＮＶ  ｐＨ５．６製品の色の除去および着色構成要素の除去において有効であったことを示す。処理はまた、「臭い靴下／靴」匂いノートの原因となる化合物を除去した可能性がある。よって、わずかな酢ノートだけ（いくつかの実施例では、わずかなバター香味ノート）を有する清澄生成物が生成された。ＴＡ＝滴定酸度；対照１および対照３＝ＨＮＶ  ｐＨ５．６（異なるロット）；対照２＝単純緩衝酢ｐＨ６．０。
【表３】
2021514615.tif 000005
【００５１】
図４および５は、未処理サンプルと炭素処理済み濃縮緩衝酢サンプルの間（図４）、ならびに未処理サンプルと炭素処理済み単純緩衝酢サンプルの間（図５）の色の違いを示す。図４は、左から右へ下記を示す：対照１：ＨＮＶ  ｐＨ５．６；試験＃１：２％および２．８５％での連続システムにおけるＨＰＣ  Ｍａｘｘ  ＡＷ８３０；試験＃４：９％でのバッチシステムにおけるＰｕｌｓｏｒｂ  ＷＰ６４０；および試験＃５：９％でのバッチシステムにおけるＨＰＣ  Ｍａｘｘ  ＡＷ８３０。図５は、左から右へ下記を示す：対照２：単純緩衝酢ｐＨ６．０；および試験＃９：１．５％の連続システムにおけるＨＰＣ  Ｍａｘｘ  ＡＷ８３０。
【００５２】
スペクトル走査を、処理済み製品の色の評価のために使用した。ＵＶ−Ｖｉｓ分光光度計（ＵＶ−２４５０、Ｓｈｉｍａｄｚｕ）を、２１０ｎｍ〜５００ｎｍの波長での濃縮緩衝酢および脱色濃縮緩衝酢の吸光度を測定するために使用した。一定の波長でのより低い吸光度値は、材料がより少ないカラーボディを含むことを示す。例えば、脱イオン水は透明で清澄であり、２１０ｎｍ〜５００ｎｍの波長で０−０．００１の吸光度を有した。表４は、ＧＡＣ−およびＰＡＣ−処理済み濃縮緩衝酢について測定された吸光度を示す。パーセンテージは、試験に対する実際の炭素適用量を示す。
【表４】
2021514615.tif 000006
【００５３】
表５は、脱色および脱臭濃縮緩衝酢のヘッドスペース分析からの結果を示す。中和酢の熱蒸発中に形成されたピラジンを、ＰＡＣおよびＧＡＣ粉末吸着処理により除去した。ＨＮＶ  ｐＨ５．６のＧＡＣを用いた２段階処理では、製品中のジアセチルのレベルが１１９０ｎｇ／ｍＬまで、アセトインのレベルが１９６８ｎｇ／ｍＬまで低減した。Ｐｕｌｓｏｒｂ  ＰＡＣを用いた処理では、ジアセチルおよびアセトインが、それぞれ、３８９ｎｇ／ｍＬおよび８０７ｎｇ／ｍＬまで低減した。
【表５】
2021514615.tif 000007
【００５４】
表６は脱色および脱臭単純緩衝酢およびその対照の吸光度およびヘッドスペース分析を示す。単純緩衝酢のＧＡＣ処理で、アセトアルデヒド、酢酸メチル、酢酸エチル、ジアセチル、ピラジン、およびベンズアルデヒドのレベルが低減した。しかしながら、ＧＡＣ処理はアセトイン濃度を増加させた。
【表６】
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【００５５】
表７は、実施例６で記載される様々な段階から取得した脱色および脱臭濃縮緩衝酢サンプル、および関連する対照の吸光度およびヘッドスペース分析を示す。炭素適用量が減少するにつれ、処理済み濃縮緩衝酢の吸光度が増加した。同じ傾向が、ＧＡＣ−処理済み濃縮緩衝酢サンプルにおけるアセトアルデヒド、酢酸メチル、酢酸エチル、エタノール、ジアセチル、アセトイン、およびベンズアルデヒド濃度でも観察された。
【表７】
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【００５６】
表８は、実施例７で記載されるように、異なる型のＧＡＣを用いて処理した脱色および脱臭濃縮緩衝酢の吸光度およびヘッドスペース分析を示す。第２段階におけるココナツ系ＧＡＣは、第２段階における石炭系ＧＡＣよりも多くのアセトインを除去した（例えば、表５試験＃１を参照されたい）。しかしながら、試験＃１４では、試験＃１より少ないジアセチルが除去された。これは、石炭系ＧＡＣと比べてより低い多孔性構造を有するココナツ系ＧＡＣに関連する可能性がある。ジアセチル除去は、粉末形態で使用された場合、ココナツ系活性炭型と石炭系活性炭型の間で同等であった（例えば、表５試験＃６−８を参照されたい）。
【表８】
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【００５７】
追加の実験において、濃縮緩衝酢を、第１段階ではＯＬＣ  ＡＷ  １２ｘ４０（Ｃａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ，  Ｍｏｏｎ  Ｔｏｗｎｓｈｉｐ，  ＰＡ）を用いて、第２段階ではＨＰＣ  Ｍａｘｘ  ＡＷ８３０（Ｃａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ，  Ｍｏｏｎ  Ｔｏｗｎｓｈｉｐ，  ＰＡ）処理を用いて処理した。２６０ｎｍで全石炭ＧＡＣ−処理済み濃縮緩衝酢と同様の吸光度を達成するために、石炭系ＧＡＣと比べて、ココナツ系ＧＡＣのより低い多孔性構造のために、より高い第２段階炭素適用量が必要であった（それぞれ、第１および第２段階で、２％および４．１５％）。２つの異なる型のＧＡＣの多孔性構造は粒子寸法に影響を与え得る。ココナツ系ＧＡＣは、石炭系ＧＡＣより緻密になる可能性がある。
【００５８】
表９は木材系ＧＡＣを用いて処理した濃縮緩衝酢のヘッドスペース分析を示す。熱蒸発による中和酢の濃縮中に形成されたピラジンを木材系ＧＡＣにより完全に除去した（データは表９で示されていない）。木材系ＧＡＣをカラムにおいて２．８％のおおよその炭素適用量で濃縮緩衝酢を処理するために使用した場合、石炭系ＧＡＣを用いて処理した同じ供給原料と比べて流出物はより褐色の色であった。しかしながら、木材系ＧＡＣもまた、順次多段階プロセスにおいて石炭系および／またはココナツ系ＧＡＣと共に使用することができる。
【表９】
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【００５９】
実施例９
表１０および１１は、２つの異なる酢製品の処理において使用した４つの異なる炭素型についての化合物低減ランキングを示す。製品＃１＝主にナトリウムの重炭酸塩もしくは炭酸塩を含む中和剤で中和された濃縮緩衝酢；製品＃２＝主にカリウムの重炭酸塩もしくは炭酸塩を含む中和剤で中和された濃縮緩衝酢。ＯＬＣはココナツ系活性炭であり；ＣＰＧ、ＰＳ、およびＰＷＡは石炭系活性炭である。各処理について、使用した炭素濃度は５％であり、接触時間は８−９日であった。各化合物について、異なる炭素型を、１＝最も多く除去された（Ｍ）から、４＝最も少なく除去された（Ｌ）まで順位付けした。Δ（Ｌ−Ｍ）は最低（Ｌ）と最高（Ｍ）低減の間の化合物の濃度差である（ｎｇ／ｍＬ）。Δ（対照−Ｍ）は対照と最高（Ｍ）低減を有する処理済みサンプルの間の化合物の濃度差である（ｎｇ／ｍＬ）。対照は未処理製品とした。
【表１０】
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【表１１】
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【００６０】
その好ましい、かつ、例示的な実施形態に適用される本発明の基本的な新規特徴を示し、記載してきたが、開示された発明の形態および詳細の省略および置換および変更は、当業者により、発明の精神から逸脱せずに行うことができることが理解されるであろう。その上、すぐにわかるように、多くの改変および変更は当業者であれば容易に思いつくことができる。例えば、１つ以上の実施形態におけるいずれの特徴（複数可）も、１つ以上の他の実施形態に適用可能であり、これと組み合わせることができる。よって、本発明を示され、記載される正確な構成および操作に制限することは望ましくなく、したがって、全ての好適な改変等価物は特許請求される発明の範囲内に包含されるということになり得る。そのため、発明は、これに添付された特許請求の範囲により示されるようにのみ制限されるべきである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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