(57)【要約】  本発明は、ビス（クロロスルホニル）イミドＣｌ−（Ｓ０２）−ＮＨ−（Ｓ０２）−Ｃｌを得るために、スルファミン酸ＨＯ−（Ｓ０２）−ＮＨ２を塩素化する工程を含む工程（ａ）を含む、リチウム  ビス（フルオロスルホニル）イミド塩  Ｆ−（Ｓ０２）−ＮＬｉ−（Ｓ０２）−Ｆを製造するための方法であって、前記工程（ａ）が耐腐食性材料Ｍ３でできた反応器中で、又は耐腐食性材料Ｍ２でできた表層でコーティングされた材料Ｍ１でできた基層を含有する反応器中で行われる、方法に関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
スルファミン酸ＨＯ−（ＳＯ２）−ＮＨ２を塩素化してビス（クロロスルホニル）イミドＣｌ−（ＳＯ２）−ＮＨ−（ＳＯ２）−Ｃｌを得る工程を含む工程（ａ）を含む、ビス（フルオロスルホニル）イミド  Ｆ−（ＳＯ２）−ＮＬｉ−（ＳＯ２）−Ｆのリチウム塩を調製するための方法であって、前記工程（ａ）が耐腐食性材料Ｍ３でできた反応器中で、又は耐腐食性材料Ｍ２でできた表層でコーティングされた材料Ｍ１でできた基層を含有する反応器中で実施される、方法。
【請求項２】
材料Ｍ３が以下：
−  前記材料Ｍ３の全重量に対して、少なくとも９９％、優先的には少なくとも９９．２％、有利には少なくとも９９．３％、さらにより有利には少なくとも９９．４％、例えば少なくとも９９．５％、及び特に少なくとも９９．６％のニッケル；及び
−  材料Ｍ３の全重量に対して１重量％未満の含有率の、材料Ｍ３の全重量に対して、有利には０．９重量％未満、好ましくは０．８重量％未満、より優先的には０．７重量％未満、特に０．６重量％未満、より具体的には０．５重量％未満の含有率の鉄；及び／又は
−  材料Ｍ３の全重量に対して１重量％未満の含有率の、材料Ｍ３の全重量に対して、有利には０．９重量％未満、好ましくは０．８重量％未満、より優先的には０．７重量％未満、特に０．６重量％未満、より具体的には０．５重量％未満、好ましくは０．４重量％未満の含有率のマンガン；及び／又は
−  材料Ｍ３の全重量に対して１重量％未満の含有率の、材料Ｍ３の全重量に対して、有利には０．９重量％未満、好ましくは０．８重量％未満、より優先的には０．７重量％未満、特に０．６重量％未満、より具体的には０．５重量％未満の含有率のケイ素；及び／又は
−  材料Ｍ３の全重量に対して１重量％未満の含有率の、材料Ｍ３の全重量に対して、有利には０．９重量％未満、好ましくは０．８重量％未満、より優先的には０．７重量％未満、特に０．６重量％未満、より具体的には０．５重量％未満、好ましくは０．４重量％未満、特に好ましくは０．３重量％未満の含有率の銅；及び／又は
−  材料Ｍ３の全重量に対して０．１重量％未満の含有率の、材料Ｍ３の全重量に対して、有利には０．０９重量％未満、好ましくは０．０８重量％未満、より優先的には０．０７重量％未満、特に０．０６重量％未満、より具体的には０．０５重量％未満、好ましくは０．０４重量％未満、特に好ましくは０．０３重量％未満の炭素
を含む純ニッケルである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
材料Ｍ１が以下：
−  ｉ）材料Ｍ１の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、好ましくは少なくとも７０重量％の鉄、有利には少なくとも７５重量％、さらにより有利には少なくとも８０重量％、より優先的には少なくとも８５重量％、特に少なくとも９０重量％、より具体的には少なくとも９５重量％、さらにより優先的には少なくとも９７重量％の鉄；及び
ｉｉ）
−  材料Ｍ１の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、より優先的には０．７５重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、好ましくは０．１重量％未満の炭素；及び／又は
−  材料Ｍ１の全重量に対して、３重量％未満のモリブデン、有利には２重量％未満、優先的には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満のモリブデン；及び／又は
−  材料Ｍ１の全重量に対して、２０重量％未満のクロム、優先的には５重量％未満のクロム、有利には４重量％未満、好ましくは３重量％未満、より優先的には２重量％未満、特に１重量％未満のクロム；及び／又は
−  材料Ｍ１の全重量に対して、１５重量％未満のニッケル、優先的には５重量％未満、有利には４重量％未満、好ましくは３重量％未満、より優先的には２重量％未満、特に１重量％未満のニッケル；及び／又は
−  材料Ｍ１の全重量に対して、２重量％未満のケイ素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満のケイ素；及び／又は
−  材料Ｍ１の全重量に対して、２．５重量％未満のマンガン、有利には２重量％未満、好ましくは１．５重量％未満、より優先的には１重量％未満のマンガンを
を含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
材料Ｍ１が、材料Ｍ１の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、好ましくは少なくとも７０重量％の鉄、有利には少なくとも７５重量％、より有利には少なくとも８０重量％、より優先的には少なくとも８５重量％、特に少なくとも９０重量％、より具体的には少なくとも９５重量％、さらにより優先的には少なくとも９７重量％の鉄；及び、材料Ｍ１の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、優先的には０．７５重量％未満、より優先的には０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．０１重量％と０．２重量％の間の炭素；及び、材料Ｍ１の全重量に対して、３重量％未満のモリブデン、有利には２重量％未満、優先的には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満、さらにより有利には０．１％と１重量％の間のモリブデン；及び／又は、材料Ｍ１の全重量に対して、５重量％未満のクロム、優先的には４重量％未満、有利には３重量％未満、好ましくは２重量％未満、特に０．５重量％と２重量％の間のクロムを含む、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
材料Ｍ２が、エナメル、フルオロポリマー、及びニッケル基合金からなる群より選択される、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
−  フルオロポリマーが、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＦＡ（Ｃ２Ｆ４及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン及びペルフルオロプロペンのコポリマー、例えば、Ｃ２Ｆ４及びＣ３Ｆ６のコポリマー）、ＥＴＦＥ（テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー）、及びＦＫＭ（ヘキサフルオロプロピレン及びジフルオロエチレンのコポリマー）から選択され、且つ
−  ニッケル基合金が、特に、材料Ｍ２の全重量に対して、少なくとも４０重量％のニッケル、有利には少なくとも４５重量％、より優先的には少なくとも５０重量％、特に少なくとも５５重量％、より具体的には少なくとも６０重量％、好ましくは少なくとも６５重量％、さらにより好ましくは少なくとも７０重量％のニッケルを含み；及び／又は、材料Ｍ２の全重量に対して３５重量％未満の含有率の、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には３０重量％未満、好ましくは２０重量％未満、より優先的には１５重量％未満、特に１０重量％未満、より具体的には５重量％未満の含有率のクロムを含み；及び／又は材料Ｍ２の全重量に対して３５重量％未満の含有率の、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には３０重量％未満、好ましくは２５重量％未満、より優先的には２０重量％未満、特に１５重量％未満、より具体的には１０重量％未満の含有率のモリブデンを含み；及び／又は、材料Ｍ２の全重量に対して１０重量％未満の含有率の、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には８重量％未満、好ましくは６重量％未満、より優先的には４重量％未満、特に３重量％未満、より具体的には２重量％未満の含有率のコバルトを含み；及び／又は、材料Ｍ２の全重量に対して５重量％未満の含有率の、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には４重量％未満、好ましくは３重量％未満、より優先的には２重量％未満、特に１重量％未満の含有率のタングステンを含み；及び／又は、材料Ｍ２の全重量に対して２５重量％未満の含有率の、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には２０重量％未満、好ましくは１５重量％未満、より優先的には１０重量％未満、特に７重量％未満、より具体的には５重量％未満の含有率の鉄を含み；及び／又は、合金の全重量に対して５重量％未満の含有率の、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には４重量％未満、好ましくは３重量％未満、より優先的には２重量％未満、特に１重量％未満、より具体的には０．５重量％未満の含有率のマンガンを含み；及び／又は材料Ｍ２の全重量に対して、５０重量％未満の含有率の、有利には４５重量％未満、好ましくは４０重量％未満、より優先的には３５重量％未満、特に３０重量％未満、より具体的には２５重量％未満の含有率の銅を含み；及び／又は、材料Ｍ２の全重量に対して４重量％未満のチタン、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には３重量％未満、好ましくは２重量％未満、より優先的には１重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．０５重量％未満のチタンを含み、好ましくは、材料Ｍ２はチタンを含まず；及び／又は、材料Ｍ２の全重量に対して、６重量％未満のニオブ、有利には４重量％未満、好ましくは２重量％未満、より優先的には１重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．０５重量％未満のニオブを含み、好ましくは、材料Ｍ２はニオブを含まない合金から選択される、
請求項５に記載の方法。
【請求項７】
工程（ａ）の反応器が、例えばターボミキサ、らせん状のストリップ、インペラ、アンカー、及びそれらの組み合わせから選択される撹拌ヘッドを備えた撹拌反応器であり、撹拌ヘッドが、好ましくは、耐腐食性材料、例えば請求項１又は２に記載の材料Ｍ３でできているか、又は請求項１、５若しくは６のいずれか一項に記載の材料Ｍ２でできた、反応媒体と接触しやすい表層でコーティングされた、請求項１、３若しくは４のいずれか一項に記載の材料Ｍ１でできた基層を含む可能性がある、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
工程（ａ）が以下：
−  好ましくはクロロスルホン酸（ＣｌＳＯ３Ｈ）、硫酸、発煙硫酸及びそれらの混合物からなる群より選択される少なくとも一つの硫黄系の酸であって、硫黄系薬剤が優先的には硫酸である、少なくとも一つの硫黄系の酸；
−  並びに、塩化チオニル、塩化オキサリル、五塩化リン、三塩化ホスホリル及びそれらの混合物からなる群より選択される少なくとも一つの塩素化剤であって；塩素化剤が優先的には塩化チオニルである、少なくとも一つの塩素化剤
を用いて実施される、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
工程（ａ）が以下：
−  ３０℃と１５０℃の間、好ましくは３０℃と１２０℃の間、有利には３０℃と１００℃の間の温度；及び／又は
−  １時間と７日間の間、好ましくは１時間と５日間の間、有利には１時間と３日間の間の反応時間；及び／又は
−  １ｂａｒ  ａｂｓと７ｂａｒ  ａｂｓの間、好ましくは１ｂａｒ  ａｂｓと５ｂａｒ  ａｂｓの間、有利には１ｂａｒ  ａｂｓと３ｂａｒ  ａｂｓの間の圧力
で実施される、請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
工程（ａ）に続いて、ビス（クロロスルホニル）イミド  Ｃｌ−（ＳＯ２）−ＮＨ−（ＳＯ２）−Ｃｌとフッ素化剤を反応させて、ビス（フルオロスルホネート）イミド  Ｆ−（ＳＯ２）−ＮＨ−（ＳＯ２）−Ｆを形成することを含む工程（ｂ）も含む、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
フッ素化剤が、ＨＦ（好ましくは無水ＨＦ）、ＫＦ、ＡｓＦ３、ＢｉＦ３、ＺｎＦ２、ＳｎＦ２、ＰｂＦ２、ＣｕＦ２、及びそれらの混合物からなる群より選択され、フッ素化剤が、好ましくはＨＦであり、さらにより優先的には無水ＨＦである、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
工程（ｂ）が、耐腐食性材料Ｍ４でできた反応器中で、又は耐腐食性材料Ｍ６でできた表層でコーティングされた材料Ｍ５でできた基層を含有する反応器中で実施される、請求項１０又は１１に記載の方法。
【請求項１３】
材料Ｍ４が請求項２に記載の材料Ｍ３から選択されるか、又は材料Ｍ４が以下：
−  材料Ｍ４の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、より具体的には少なくとも７０重量％の鉄；
−  材料Ｍ４の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、より優先的には０．７５重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．１重量％未満の炭素；及び
−  材料Ｍ４の全重量に対して、１０重量％から２０重量％のクロム、有利には１５重量％から２０重量％、特に１６重量％から１８．５重量％のクロム；
及び任意選択的に：
−  材料Ｍ４の全重量に対して、１５重量％未満のニッケル、優先的には１０重量％と１４重量％の間のニッケル；及び／又は
−  材料Ｍ４の全重量に対して、３重量％未満のモリブデン、有利には２重量％と３重量％の間のモリブデン；及び／又は
−  材料Ｍ４の全重量に対して、２．５重量％未満のマンガン、有利には２重量％のマンガン；及び／又は
−  材料Ｍ４の全重量に対して、２重量％未満のケイ素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満のケイ素
を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
材料Ｍ５が、請求項３又は４に記載の材料Ｍ１であり；好ましくは、材料Ｍ５が、材料Ｍ５の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、好ましくは少なくとも７０重量％の鉄、有利には少なくとも７５重量％、より有利には少なくとも８０重量％、より優先的には少なくとも８５重量％、特に少なくとも９０重量％、より具体的には少なくとも９５重量％、さらにより優先的には少なくとも９７重量％の鉄；及び、材料Ｍ５の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１２重量％未満、優先的には０．７５重量％未満、より優先的には０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．０１重量％と０．２重量％の間の炭素；及び、材料Ｍ５の全重量に対して、１３重量％未満のモリブデン、有利には２重量％未満、優先的には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満、さらにより有利には０．１％と１重量％の間のモリブデン；及び／又は、材料Ｍ５の全重量に対して、５重量％未満のクロム、優先的には４重量％未満、有利には３重量％未満、好ましくは２重量％未満、特に０．５重量％と２重量％の間のクロムを含む、請求項１２又は１３に記載の方法。
【請求項１５】
材料Ｍ６が、エナメルポリマー（特にフルオロポリマー）、及びニッケル基合金からなる群より選択される、請求項１２から１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
工程（ｂ）に続いて、ビス（フルオロスルホニル）イミドを中和することによってビス（フルオロスルホニル）イミドのアルカリ金属又はアルカリ土類金属塩を調製することを含む工程（ｃ）も含む、請求項１０から１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
工程（ｃ）に続いて、ビス（フルオロスルホニル）イミドのアルカリ土類金属塩とリチウム塩との間で反応させて、ビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩を得ることを含むカチオン交換工程（ｄ）も含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
ビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩を精製する工程（ｅ）も含む、請求項１６又は１７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、リチウム  ビス（フルオロスルホニル）イミド塩を製造するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高出力電池の開発が、Ｌｉイオン電池市場に必要である。これは、Ｌｉイオン電池の公称電圧を増大させることによってなされる。目標の電圧を達成させるには、高純度の電解質が必要である。それらの非常に低い塩基性のために、スルホニルイミドタイプのアニオンは、電池中の無機塩の形で若しくはスーパーキャパシタ中の有機塩の形でエネルギー貯蔵の分野で、又はイオン液体の分野で、ますます使用されている。
【０００３】
Ｌｉイオン電池の特定の分野では、現在最も広く使用されている塩はＬｉＰＦ６である。この塩は、限られた熱安定性、加水分解に対する感度、そして電池の低い安全性といった多くの欠点を有する。最近では、フルオロスルホニル基ＦＳＯ２−を有する新規の塩が研究され、より良好なイオン伝導率及び加水分解への耐性などの多くの利点を実証してきた。これらの塩の一つであるＬｉＦＳＩ  は、ＬｉＰＦ６に代わる良好な候補となる非常に有利な特性を示している。
【０００４】
塩及び／又は電解質中の不純物の同定及び定量化、並びに電池性能への影響を理解することが最重要になってきた。例えば、電気化学反応との干渉のために、不安定なプロトンを有する不純物は、Ｌｉイオン電池の全体的な性能品質と安定性を低下させる。Ｌｉイオン電池の適用には、高純度の生成物（最小量の不純物）を有することが必要となる。
【０００５】
ＬｉＦＳＩを調製するための既存の方法は、特に、腐食性試薬、及び／又は腐食性副生成物の形成を含む（例えば、塩素化、フッ素化等の）工程を含み、これらは、反応に使用される機器の材料の高い腐食を（動作条件下で）引き起こす。この腐食は、前記材料に由来する金属イオンによる前記ＬｉＦＳＩの汚染を誘発する。ここで、ＬｉＦＳＩに過剰な量での金属イオンの存在は、例えば電池の電極への前記金属イオンの堆積により、電池の機能及び性能が損なわれる場合がある。さらに、使用される機器の材料の腐食は、機器の構造的完全性を損ない、その耐用年数を短くする。
【０００６】
よって、金属イオンの含有量が減少した高純度のＬｉＦＳＩをもたらすビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩を調製するための新規の方法が必要である。
【発明の概要】
【０００７】
本発明は、スルファミン酸ＨＯ−（ＳＯ２）−ＮＨ２を塩素化してビス（クロロスルホニル）イミドＣｌ−（ＳＯ２）−ＮＨ−（ＳＯ２）−Ｃｌを得る工程を含む工程（ａ）を含む、ビス（フルオロスルホニル）イミド  Ｆ−（ＳＯ２）−ＮＬｉ−（ＳＯ２）−Ｆのリチウム塩を調製するための方法であって、前記工程（ａ）が耐腐食性材料Ｍ３でできた反応器中で、又は耐腐食性材料Ｍ２でできた表層でコーティングされた材料Ｍ１でできた基層を含有する反応器中で実施される、方法に関する。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明の文脈において、「ビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩」、「ＬｉＦＳＩ」、「ＬｉＮ（ＦＳＯ２）２」、「リチウム  ビス（スルホニル）イミド」、又は「リチウム  ビス（フルオロスルホニル）イミド」及び「Ｆ−（ＳＯ２）−ＮＬｉ−（ＳＯ２）−Ｆ」という用語は、同等に使用される。
【０００９】
工程（ａ）
工程（ａ）の反応器の表層は、塩素化工程（ａ）の反応媒体（例えば出発試薬、生成された生成物等）と接触する傾向があり、反応媒体はあらゆるタイプの相：液体及び／又は気体及び／又は固体を含む可能性がある。
【００１０】
好ましくは、工程（ａ）の反応器の表層は、出発試薬の少なくとも一つ、例えばスルファミン酸と少なくとも接触している。
【００１１】
基層及び表層は、結合によって互いに配置され得る。これは、例えば、材料Ｍ６が以下に規定されるようなニッケル基合金である場合である。好ましくは、結合は、溶接結合、爆着、熱間ロール結合又は冷間ロール結合によって、優先的には爆着によって実施される。
【００１２】
一実施態様によれば、表層は０．０１から２０ｍｍの間の厚さを有し、前記内表面層の前記厚さは、前記基層の厚さよりも少ない。好ましくは、前記内表面層は、０．０５から１５ｍｍの間、優先的には０．１から１０ｍｍの間、有利には０．１から５ｍｍの間の厚さを有する。
【００１３】
材料Ｍ１
一実施態様によれば、材料Ｍ１は：
−  ｉ）材料Ｍ１の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、好ましくは少なくとも７０重量％、有利には少なくとも７５重量％、さらにより有利には少なくとも８０重量％、より優先的には少なくとも８５重量％、特に少なくとも９０重量％、より具体的には少なくとも９５重量％、さらにより優先的には少なくとも９７重量％の鉄；並びに
ｉｉ）
−  材料Ｍ１の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、より優先的には０．７５重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、好ましくは０．１重量％未満の炭素；及び／又は
−  材料Ｍ１の全重量に対して、３重量％未満のモリブデン、有利には２重量％未満、優先的には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満のモリブデン；及び／又は
−  材料Ｍ１の全重量に対して、２０重量％未満のクロム、優先的には５重量％未満のクロム、有利には４重量％未満、好ましくは３重量％未満、より優先的には２重量％未満、特に１重量％未満のクロム；及び／又は
−  材料Ｍ１の全重量に対して、１５重量％未満のニッケル、優先的には５重量％、有利には４重量％未満、好ましくは３重量％未満、より優先的には２重量％未満、特に１重量％未満のニッケル；及び／又は
−  材料Ｍ１の全重量に対して、２重量％未満のケイ素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満のケイ素；及び／又は
−  材料Ｍ１の全重量に対して、２．５重量％未満のマンガン、有利には２重量％未満、好ましくは１．５重量％未満、より優先的には１重量％未満のマンガンを含む。
【００１４】
好ましい実施態様によれば、材料Ｍ１は：
−  ｉ）材料Ｍ１の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、好ましくは少なくとも７０重量％、有利には少なくとも７５重量％、さらにより有利には少なくとも８０重量％、より優先的には少なくとも８５重量％、特に少なくとも９０重量％、より具体的には少なくとも９５重量％、さらにより優先的には少なくとも９７重量％の鉄；並びに
ｉｉ）
−  材料Ｍ１の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、優先的には０．７５重量％未満、より優先的には０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．０１と０．２重量％の間の炭素；及び／又は
−  材料Ｍ１の全重量に対して、３重量％未満のモリブデン、有利には２重量％未満、優先的には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満、さらにより有利には０．１％と１重量％の間のモリブデン；及び／又は
−  材料Ｍ１の全重量に対して、５重量％未満のクロム、優先的には４重量％未満、有利には３重量％未満、好ましくは２重量％未満、特に０．５％と２重量％の間のクロム；及び／又は
−  材料Ｍ１の全重量に対して、２重量％未満のケイ素、有利には１．５重量％未満、好ましくは０．１％と１．５重量％の間のケイ素；及び／又は
−  材料Ｍ１の全重量に対して、２．５重量％未満のマンガン、有利には２重量％未満、好ましくは１．５重量％未満、より優先的には１重量％未満、特に０．１重量％と１重量％の間のマンガンを含む。
【００１５】
好ましくは、材料Ｍ１は、材料Ｍ１の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、好ましくは少なくとも７０重量％の鉄、有利には少なくとも７５重量％、さらにより有利には少なくとも８０重量％、より優先的には少なくとも８５重量％、特に少なくとも９０重量％、より具体的には少なくとも９５重量％、さらにより優先的には少なくとも９７重量％の鉄；及び、材料Ｍ１の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、優先的には０．７５重量％未満、より優先的には０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．０１重量％と０．２重量％の間の炭素；及び、材料Ｍ１の全重量に対して、３重量％未満のモリブデン、有利には２重量％未満、優先的には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満、さらにより有利には０．１％と１重量％の間のモリブデン；及び／又は、材料Ｍ１の全重量に対して、５重量％未満のクロム、優先的には４重量％未満、有利には３重量％未満、好ましくは２重量％未満、特に０．５重量％と２重量％の間のクロムを含む。
【００１６】
別の好ましい実施態様によれば、材料Ｍ１は：
−  材料Ｍ１の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、より具体的には少なくとも７０重量％の鉄；
−  材料Ｍ１の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、より優先的には０．７５重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．１重量％未満の炭素；及び
−  材料Ｍ１の全重量に対して、１０重量％から２０重量％のクロム、有利には１５重量％から２０重量％、特に１６重量％から１８．５重量％のクロム；
及び、任意選択的に：
−  材料Ｍ１の全重量に対して、１５重量％未満のニッケル、優先的には１０重量％と１４重量％の間のニッケル；及び／又は
−  材料Ｍ１の全重量に対して、３重量％未満のモリブデン、有利には２重量％と３．０重量％の間のモリブデン；及び／又は
−  材料Ｍ１の全重量に対して、２．５重量％未満のマンガン、有利には２重量％のマンガン；及び／又は
−  材料Ｍ１の全重量に対して、２重量％未満のケイ素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満のケイ素
を含む。
【００１７】
好ましくは、材料Ｍ１は、材料Ｍ１の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、より具体的には少なくとも７０重量％の鉄；及び、材料Ｍ１の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、より優先的には０．７５重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．１重量％未満の炭素；及び、材料Ｍ１の全重量に対して、１０重量％から２０重量％のクロム、有利には１５重量％から２０重量％、特に１６重量％から１８．５重量％のクロム；及び、材料Ｍ１の全重量に対して、１５重量％未満のニッケル、優先的には１０重量％と１４重量％の間のニッケル；及び、材料Ｍ１の全重量に対して、３重量％のモリブデン、有利には２重量％と３．０重量％の間のモリブデン；及び、材料Ｍ１の全重量に対して、２．５重量％未満のマンガン、有利には２重量％のマンガン；及び、材料Ｍ１の全重量に対して、２重量％未満のケイ素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満のケイ素を含む。
【００１８】
材料Ｍ２
材料Ｍ２は、エナメル、フルオロポリマー、及びニッケル基合金からなる群より選択され得る。
【００１９】
一実施態様によれば、材料Ｍ２はエナメルである。通常、エナメルは、特に６０質量％超、優先的には６０質量％と７０質量％の間の質量含有率でＳｉＯ２を主に含む。エナメル層は、十分な厚さのガラス粉末の懸濁液を反応器の内壁の基層に適用し、その後、加熱してガラス粉末の溶融を確実にし、その後、冷却してエナメル層が得られるようにすることにより、得ることができる。
【００２０】
一実施態様によれば、材料Ｍ２は、フルオロポリマー、特に熱可塑性フルオロポリマーから選択される。言及され得る例には、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＦＡ（Ｃ２Ｆ４及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン及びペルフルオロプロペンのコポリマー、例えば、Ｃ２Ｆ４及びＣ３Ｆ６のコポリマー）、ＥＴＦＥ（テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー）、及びＦＫＭ（ヘキサフルオロプロピレン及びジフルオロエチレンのコポリマー）が含まれる。
【００２１】
一実施態様によれば、材料Ｍ２は、ニッケル基合金、特に、材料Ｍ２の全重量に対して少なくとも４０重量％のニッケルを含む合金から選択される。
【００２２】
有利には、材料Ｍ２は、材料Ｍ２の全重量に対して、少なくとも４５重量％のニッケル、より優先的には少なくとも５０重量％のニッケル、特に少なくとも５５重量％のニッケル、より具体的には少なくとも６０重量％のニッケル、好ましくは少なくとも６５重量％のニッケル、さらにより好ましくは少なくとも７０重量％のニッケルを含むニッケル基合金から選択される。
【００２３】
材料Ｍ２は、材料Ｍ２の全重量に対して、４５重量％から９５重量％のニッケル、好ましくは５０重量％から９０重量％のニッケルを含むニッケル基合金から選択され得る。
【００２４】
材料Ｍ２（ニッケル基合金）は、材料Ｍ２の全重量に対して３５重量％未満の含有率で、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には３０重量％未満、好ましくは２０重量％未満、より優先的には１５重量％未満、特に１０重量％未満、より具体的には５重量％未満の含有率でクロムも含み得る。
【００２５】
材料Ｍ２（ニッケル基合金）は、材料Ｍ２の全重量に対して３５重量％未満の含有率で、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には３０重量％未満、好ましくは２０重量％未満、より優先的には１５重量％未満、特に１０重量％未満、より具体的には５重量％未満の含有率でモリブデンも含み得る。
【００２６】
好ましくは、材料Ｍ２（ニッケル基合金）は、材料Ｍ２の全重量に対して少なくとも４０重量％のニッケル、材料Ｍ２の全重量に対して、好ましくは少なくとも４５重量％、より優先的には少なくとも５０重量％、特に少なくとも５５重量％、より具体的には少なくとも６０重量％、好ましくは少なくとも６５重量％、より好ましくは少なくとも７０重量％のニッケル；及び、材料Ｍ２の全重量に対して、３５重量％未満のクロム、有利には３０重量％未満、好ましくは２０重量％未満、より優先的には１５重量％未満、特に１０重量％未満、より具体的には５重量％未満のクロム；材料Ｍ２の全重量に対して、３５重量％未満のモリブデン、有利には３０重量％未満、好ましくは２５重量％未満、より優先的には２０重量％未満、特に１５重量％未満、より具体的には１０重量％未満のモリブデンを含む。
【００２７】
材料Ｍ２（ニッケル基合金）は、材料Ｍ２の全重量に対して１０重量％未満の含有率で、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には８重量％未満、好ましくは６重量％未満、より優先的には４重量％未満、特に３重量％未満、より具体的には２重量％未満の含有率でコバルトも含み得る。
【００２８】
材料Ｍ２（ニッケル基合金）は、材料Ｍ２の全重量に対して５重量％未満の含有率で、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には４重量％未満、好ましくは３重量％未満、より優先的には２重量％未満、特に１重量％未満の含有率でタングステンも含み得る。
【００２９】
材料Ｍ２（ニッケル基合金）は、材料Ｍ２の全重量に対して２５重量％未満の含有率で、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には２０重量％未満、好ましくは１５重量％未満、より優先的には１０重量％未満、特に７重量％未満、より具体的には５重量％未満の含有率で鉄も含み得る。
【００３０】
材料Ｍ２（ニッケル基合金）は、合金の全重量に対して５重量％未満の含有率で、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には４重量％未満、好ましくは３重量％未満、より優先的には２重量％未満、特に１重量％未満、より具体的には０．５重量％未満の含有率でマンガンも含み得る。
【００３１】
材料Ｍ２（ニッケル基合金）は、材料Ｍ２の全重量に対して、５０重量％未満の含有率で、有利には４５重量％未満、好ましくは４０重量％未満、より優先的には３５重量％未満、特に３０重量％未満、より具体的には２５重量％未満の含有率で銅も含み得る。
【００３２】
好ましくは、材料Ｍ２（ニッケル基合金）は、材料Ｍ２の全重量に対して少なくとも４０重量％のニッケル、材料Ｍ２の全重量に対して、好ましくは少なくとも４５重量％のニッケル、より優先的には少なくとも５０重量％のニッケル、特に少なくとも５５重量％のニッケル、より具体的には少なくとも６０重量％のニッケル、好ましくは少なくとも６５重量％のニッケル、より好ましくは少なくとも７０重量％のニッケル；及び、材料Ｍ２の全重量に対して、５０重量％未満の銅、有利には４５重量％未満、好ましくは４０重量％未満、より優先的には３５重量％未満、特に３０重量％未満、より具体的には２５重量％の未満の銅を含む。
【００３３】
好ましくは、材料Ｍ２（ニッケル基合金）は、材料Ｍ２の全重量に対して少なくとも４０重量％のニッケル、材料Ｍ２の全重量に対して、好ましくは少なくとも４５重量％のニッケル、より優先的には少なくとも５０重量％のニッケル、特に少なくとも５５重量％のニッケル、より具体的には少なくとも６０重量％のニッケル、好ましくは少なくとも６５重量％のニッケル、より好ましくは少なくとも７０重量％のニッケル；及び、材料Ｍ２の全重量に対して、３５重量％未満のクロム、有利には３０重量％未満、好ましくは２０重量％未満、優先的には１５重量％未満、特に１０重量％未満、より具体的には５重量％未満のクロム；及び、材料Ｍ２の全重量に対して、２５重量％未満の鉄、有利には２０重量％未満、好ましくは１５重量％未満、より優先的には１０重量％未満、特に７重量％未満％、より具体的には５重量％の鉄；及び、任意選択的に、材料Ｍ２の全重量に対して、３５重量％未満のモリブデン、有利には３０重量％未満、好ましくは２０重量％未満、より優先的には１５重量％未満、特に１０重量％未満、より具体的には５重量％のモリブデンを含む。
【００３４】
材料Ｍ２（ニッケル基合金）は、材料Ｍ２の全重量に対して４重量％未満のチタン、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には３重量％未満、好ましくは２重量％未満、より優先的には１重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．０５重量％のチタンを含んでもよく；好ましくは、材料Ｍ２はチタンを含まない。
【００３５】
材料Ｍ２（ニッケル基合金）は、材料Ｍ２の全重量に対して６重量％未満のニオブ、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には４重量％未満、好ましくは２重量％未満、より優先的には１重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．０５重量％のニオブを含んでもよく；好ましくは、材料Ｍ２はニオブを含まない。
【００３６】
一実施態様によれば、本発明による方法の工程（ａ）で使用される反応器は、耐腐食性材料Ｍ２でできた表層でコーティングされた材料Ｍ１でできた基層を含み、前記材料Ｍ１は：
・材料Ｍ１の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、好ましくは少なくとも７０重量％の鉄、有利には少なくとも７５重量％、さらにより有利には少なくとも８０重量％、より優先的には少なくとも８５重量％、特に少なくとも９０重量％、より具体的には少なくとも９５重量％、さらにより優先的には少なくとも９７重量％の鉄；及び、材料Ｍ１の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、優先的には０．７５重量％未満、より優先的には０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．０１重量％と０．２重量％の間の炭素；及び、材料Ｍ１の全重量に対して、３重量％未満のモリブデン、有利には２重量％未満、優先的には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満、さらにより有利には０．１％と１重量％の間のモリブデン；及び／又は、材料Ｍ１の全重量に対して、５重量％未満のクロム、優先的には４重量％未満、有利には３重量％未満、好ましくは２重量％未満、特に０．５重量％と２重量％の間のクロムを含み；且つ
・材料Ｍ２は、ニッケル基合金から、特に、材料Ｍ２の全重量に対して、少なくとも４０重量％のニッケル、有利には少なくとも４５重量％、より優先的には少なくとも５０重量％、特に少なくとも５５重量％、より具体的には少なくとも６０重量％、好ましくは少なくとも６５重量％、さらにより好ましくは少なくとも７０重量％のニッケルを含み；及び／又は、材料Ｍ２の全重量に対して３５重量％未満の含有率の、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には３０重量％未満、好ましくは２０重量％未満、より優先的には１５重量％未満、特に１０重量％未満、より具体的には５重量％未満のクロムを含み；及び／又は材料Ｍ２の全重量に対して３５重量％未満の含有率の、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には３０重量％未満、好ましくは２５重量％未満、より優先的には２０重量％未満、特に１５重量％未満、より具体的には１０重量％未満のモリブデンを含み；及び／又は、材料Ｍ２の全重量に対して１０重量％未満の含有率の、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には８重量％未満、好ましくは６重量％未満、より優先的には４重量％未満、特に３重量％未満、より具体的には２重量％未満のコバルトを含み；及び／又は、材料Ｍ２の全重量に対して５重量％未満の含有率の、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には４重量％未満、好ましくは３重量％未満、より優先的には２重量％未満、特に１重量％未満のタングステンを含み；及び／又は、材料Ｍ２の全重量に対して２５重量％未満の含有率の、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には２０重量％未満、好ましくは１５重量％未満、より優先的には１０重量％未満、特に７重量％未満、より具体的には５重量％未満の鉄を含み；及び／又は、合金の全重量に対して５重量％未満の含有率の、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には４重量％未満、好ましくは３重量％未満、より優先的には２重量％未満、特に１重量％未満、より具体的には０．５重量％未満のマンガンを含み；及び／又は材料Ｍ２の全重量に対して、５０重量％未満の含有率の、有利には４５重量％未満、好ましくは４０重量％未満、より優先的には３５重量％未満、特に３０重量％未満、より具体的には２５重量％未満の銅を含み；及び／又は、材料Ｍ２の全重量に対して４重量％未満のチタン、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には３重量％未満、好ましくは２重量％未満、より優先的には１重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．０５重量％未満のチタンを含み、好ましくは、材料Ｍ２はチタンを含まず；及び／又は、材料Ｍ２の全重量に対して、６重量％未満のニオブ、有利には４重量％未満、好ましくは２重量％未満、より優先的には１重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．０５重量％未満のニオブを含み、好ましくは、材料Ｍ２はニオブを含まない合金から選択される。
【００３７】
好ましい実施態様によれば、本発明による方法の工程（ａ）で使用される反応器は、耐腐食性材料Ｍ２でできた表層でコーティングされた材料Ｍ１でできた基層を含み、前記材料Ｍ１は：
・材料Ｍ１の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、好ましくは少なくとも７０重量％の鉄、有利には少なくとも７５重量％、さらにより有利には少なくとも８０重量％、より優先的には少なくとも８５重量％、特に少なくとも９０重量％、より具体的には少なくとも９５重量％、さらにより優先的には少なくとも９７重量％の鉄；及び、材料Ｍ１の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、優先的には０．７５重量％未満、より優先的には０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．０１重量％と０．２重量％の間の炭素；及び、材料Ｍ１の全重量に対して、３重量％未満のモリブデン、有利には２重量％未満、優先的には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満、さらにより有利には０．１％と１重量％の間のモリブデン；及び／又は、材料Ｍ１の全重量に対して、５重量％未満のクロム、優先的には４重量％未満、有利には３重量％未満、好ましくは２重量％未満、特に０．５重量％と２重量％の間のクロムを含み；且つ
・材料Ｍ２は、フルオロポリマー、特に熱可塑性フルオロポリマー、例えば、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＦＡ（Ｃ２Ｆ４及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン及びペルフルオロプロペンのコポリマー、例えば、Ｃ２Ｆ４及びＣ３Ｆ６のコポリマー）、ＥＴＦＥ（テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー）、及びＦＫＭ（ヘキサフルオロプロピレン及びジフルオロエチレンのコポリマー）から選択される。
【００３８】
別の実施態様によれば、本発明による方法の工程（ａ）で使用される反応器は、耐腐食性材料Ｍ２でできた表層でコーティングされた材料Ｍ１でできた基層を含み、前記材料Ｍ１は：
・材料Ｍ１の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、好ましくは少なくとも７０重量％の鉄、有利には少なくとも７５重量％、さらにより有利には少なくとも８０重量％、より優先的には少なくとも８５重量％、特に少なくとも９０重量％、より具体的には少なくとも９５重量％、さらにより優先的には少なくとも９７重量％の鉄；及び、材料Ｍ１の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、優先的には０．７５重量％未満、より優先的には０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．０１重量％と０．２重量％の間の炭素；及び、材料Ｍ１の全重量に対して、３重量％未満のモリブデン、有利には２重量％未満、優先的には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満、さらにより有利には０．１％と１重量％の間のモリブデン；及び／又は、材料Ｍ１の全重量に対して、５重量％未満のクロム、優先的には４重量％未満、有利には３重量％未満、好ましくは２重量％未満、特に０．５重量％と２重量％の間のクロムを含み；且つ
・材料Ｍ２はエナメルである。
【００３９】
好ましい実施態様では、材料Ｍ２の腐食速度は、１００μｍ／年未満、好ましくは９０μｍ未満／年、有利には８０μｍ未満／年、優先的には７０μｍ未満／年、さらにより有利には６０μｍ未満／年、特に５０μｍ未満／年である。この速度は、クーポン法ＡＳＴＭ  Ｄ  ２  ３２８−６５  Ｔに従って測定される。
【００４０】
材料Ｍ３
工程（ａ）の反応器は、耐腐食性材料Ｍ３でできていてもよい。
【００４１】
特に、反応器は、耐腐食性バルク材料Ｍ３でできている。
【００４２】
好ましくは、材料Ｍ３は純ニッケルである。
【００４３】
本発明の文脈において、用語「材料Ｍ３は純ニッケルである」とは、材料Ｍ３が、前記材料Ｍ３の全重量に対して、少なくとも９９重量％のニッケル、好ましくは少なくとも９９．１％、優先的には少なくとも９９．２％、有利には少なくとも９９．３％、さらにより有利には少なくとも９９．４％、例えば少なくとも９９．５％、特に少なくとも９９．６％のニッケルを含むことを意味する。材料Ｍ３が純ニッケルである場合、その材料は：
−  材料Ｍ３の全重量に対して１重量％未満の含有率の、材料Ｍ３の全重量に対して、有利には０．９重量％未満、好ましくは０．８重量％未満、より優先的には０．７重量％未満、特に０．６重量％未満、より具体的には０．５重量％未満の含有率の鉄（好ましくは、材料Ｍ３は、材料Ｍ３の全重量に対して、０．１重量％と１重量％の間の鉄、特に０．３重量％と０．８重量％の鉄、より具体的には０．３重量％と０．５重量％の間の鉄を含む）；及び／又は
−  材料Ｍ３の全重量に対して１重量％未満の含有率の、材料Ｍ３の全重量に対して、有利には０．９重量％未満、好ましくは０．８重量％未満、より優先的には０．７重量％未満、特に０．６重量％未満、より具体的には０．５重量％未満、好ましくは０．４重量％未満の含有率のマンガン；及び／又は
−  材料Ｍ３の全重量に対して１重量％未満の含有率の、材料Ｍ３の全重量に対して、有利には０．９重量％未満、好ましくは０．８重量％未満、より優先的には０．７重量％未満、特に０．６重量％未満、より具体的には０．５重量％未満の含有率のケイ素；及び／又は
−  材料Ｍ３の全重量に対して１重量％未満の含有率の、材料Ｍ３の全重量に対して、有利には０．９重量％未満、好ましくは０．８重量％未満、より優先的には０．７重量％未満、特に０．６重量％未満、より具体的には０．５重量％未満、好ましくは０．４重量％未満、特に好ましくは０．３重量％未満の含有率の銅；及び／又は
−  材料Ｍ３の全重量に対して０．１重量％未満の含有率の、材料Ｍ３の全重量に対して、有利には０．０９重量％未満、好ましくは０．０８重量％未満、より優先的には０．０７重量％未満、特に０．０６重量％未満、より具体的には０．０５重量％未満、好ましくは０．０４重量％未満、特に好ましくは０．０３重量％未満の含有率の炭素
も含み得る。
【００４４】
例としては、少なくとも９９重量％のニッケル、最大０．０２重量％の炭素、最大０．４０重量％の鉄、最大０．３５重量％のマンガン、最大０．３５重量％のケイ素及び最大０．２５％の銅を含むＮｉ２０１；又は、少なくとも９９重量％のニッケル、最大０．１５重量％の炭素、最大０．４０重量％の鉄、最大０．３５重量％のマンガン、最大０．３５重量％のケイ素及び最大０．２５％の銅を含むＮｉ２００が挙げられる。
【００４５】
好ましい実施態様では、材料Ｍ３の腐食速度は、１００μｍ／年未満、好ましくは９０μｍ未満／年、有利には８０μｍ未満／年、優先的には７０μｍ未満／年、さらにより有利には６０μｍ未満／年、特に５０μｍ未満／年である。この速度は、クーポン法ＡＳＴＭ  Ｄ  ２  ３２８−６５  Ｔに従って測定される。
【００４６】
反応器
好ましくは、反応器には、供給ラインを介して出発試薬が供給される。反応器は、反応器から反応媒体を除去するための流出又は送出ラインも含み得る。
【００４７】
好ましくは、反応器の供給又は送出ラインは、腐食に耐えることができる特定の材料、例えば上記の材料Ｍ３でできている。供給ラインは、管状の形であってもよい。あるいは、供給又は送出ラインは、上記の材料Ｍ２でできた、反応媒体と接触しやすい表層でコーティングされた上記の材料Ｍ１でできた基層を含む材料でできていてもよい。
【００４８】
一実施態様によれば、工程（ａ）の反応器は、撹拌ヘッドを備えた撹拌反応器である。
【００４９】
撹拌ヘッドの中でも、言及され得る例には、ターボミキサ（例えば、Ｒｕｓｈｔｏｎ直線刃ターボミキサ又は曲線刃ターボミキサ）、らせん状のストリップ、インペラ（例えばプロファイルブレードインペラ）、アンカー、及びそれらの組み合わせが含まれる。
【００５０】
撹拌ヘッドは、中心撹拌シャフトに結合されていてもよく、同一の性質であっても異なる性質であってもよい。撹拌シャフトは、モータによって駆動されてもよく、このモータは有利には反応器の外側にある。
【００５１】
撹拌ヘッドの設計及びサイズは、実施される混合の種類（液体の混合、液体と固体の混合、液体と気体の混合、液体、気体及び固体の混合）及び所望の混合性能に応じて、当業者により選択され得る。特に、撹拌ヘッドは、反応媒体の良好な均質性を確実にするのに最も適している撹拌ヘッドから選択される。工程（ａ）で使用される反応条件下で、少なくとも固体／液体の二相媒体であるか又は固体／液体／気体の三相媒体でもある媒体が存在する特定の場合、撹拌ヘッドは、有利には、反応媒体の良好な均質性、及び液相中での固体の良好な懸濁を確実にするのに最も適している撹拌ヘッドから選択される。
【００５２】
好ましくは、撹拌ヘッドは、耐腐食性材料で、例えば上記の材料Ｍ３でできているか、又は、上記の耐腐食性材料Ｍ２でできた、反応媒体と接触しやすい表層でコーティングされた上記の材料Ｍ１でできた基層を含み得る。
【００５３】
工程（ａ）の反応器は、加熱手段を含み得る。
【００５４】
工程（ａ）の反応器は、反応器の周りのジャケットによって加熱されてもよく、このジャケットで加熱流体、例えば蒸気又は温水が循環し得る。
【００５５】
一実施態様によれば、工程（ａ）は、１０Ｗ／ｍ／℃以上、好ましくは１５Ｗ／ｍ／℃以上のグローバル熱伝導率を有する反応器中で実施される。
【００５６】
反応器が、耐腐食性材料Ｍ２でできた表層でコーティングされた材料Ｍ１でできた基層を含有するとき、Ｍ１及びＭ２から構成される反応器のグローバル熱伝導率λ１，２は、以下の式： 
λ１，２＝ｅ１＋ｅ２）／（（ｅ１／λ１）＋（ｅ２／λ２））
に従って計算され、
ここで、厚さｅ１は材料Ｍ１の厚さを表し、ｅ２は材料Ｍ２の厚さを表し、λ１は材料Ｍ１の熱伝導率を表し、λ２は材料Ｍ２の熱伝導率を表す。
【００５７】
反応器が材料Ｍ３でできているとき、グローバル熱伝導率は、材料Ｍ３のものである。
【００５８】
反応条件
一実施態様によれば、塩素化工程（ａ）は、少なくとも一つの硫黄系の酸及び少なくとも一つの塩素化剤と共にスルファミン酸を使用して実施される。
【００５９】
工程（ａ）は：
−  ３０℃と１５０℃の間、好ましくは３０℃と１２０℃の間、有利には３０℃と１００℃の間の温度で；及び／又は
−  １時間と７日間の間、好ましくは１時間と５日間の間、有利には１時間と３日間の間の反応時間で；及び／又は
−  １ｂａｒ  ａｂｓと７ｂａｒ  ａｂｓの間、好ましくは１ｂａｒ  ａｂｓと５ｂａｒ  ａｂｓの間、有利には１ｂａｒ  ａｂｓと３ｂａｒ  ａｂｓの間の圧力で
実施され得る。
【００６０】
本発明によれば、硫黄系薬剤は、クロロスルホン酸（ＣｌＳＯ３Ｈ）、硫酸、発煙硫酸及びそれらの混合物からなる群より選択され得る。好ましくは、硫黄系薬剤は硫酸である。
【００６１】
本発明によれば、塩素化剤は、塩化チオニル（ＳＯＣｌ２）、塩化オキサリル（ＣＯＣｌ）２、五塩化リン（ＰＣｌ５）、三塩化ホスホニル（ＰＣｌ３）、三塩化ホスホリル（ＰＯＣｌ３）及びそれらの混合物からなる群より選択され得る。好ましくは、塩素化剤は塩化チオニルである。
【００６２】
塩素化工程（ａ）は、例えば、第三級アミン（メチルアミン、トリエチルアミン又はジエチルメチルアミン等）；ピリジン；及び２，６−ルチジンから選択される触媒の存在下で実施され得る。
【００６３】
硫黄系の酸とスルファミン酸との間のモル比は、０．７と５の間、好ましくは１と５の間であり得る。
【００６４】
塩素化剤と酸との間のモル比は、３と１０の間、好ましくは２と５の間であり得る。
【００６５】
特に、硫黄系薬剤がクロロスルホン酸であるとき、後者とスルファミン酸との間のモル比は１と５の間であり、且つ／又は、塩素化剤とスルファミン酸との間のモル比は２と５の間である。
【００６６】
特に、硫黄系薬剤が硫酸（又は発煙硫酸）であるとき、硫酸（又は発煙硫酸）とスルファミン酸との間のモル比は０．７と５の間である。
【００６７】
特に、硫黄系薬剤が硫酸（又は発煙硫酸）であるとき、硫酸（又は発煙硫酸）とスルファミン酸との間のモル比は１と５の間であり、且つ／又は、塩素化剤とスルファミン酸との間のモル比は３と１０の間である。
【００６８】
上記の硫黄系薬剤及び塩素化剤は、特に腐食性である。形成された特定の生成物、例えばビス（クロロスルホニル）イミド  Ｃｌ−（ＳＯ２）−ＮＨ−（ＳＯ２）−Ｃｌ及びＨＣｌにも当てはまる。
【００６９】
上記の反応器の使用は、有利には、反応条件下で反応媒体（出発試薬及び／又は形成された生成物）の腐食性に耐えることを可能にし、よって、金属イオンによる媒体の汚染を回避することを可能にする。
【００７０】
工程（ｂ）
本発明による方法は、工程（ａ）に続いて、ビス（クロロスルホニル）イミド  Ｃｌ−（ＳＯ２）−ＮＨ−（ＳＯ２）−Ｃｌとフッ素化剤を反応させて、ビス（フルオロスルホネート）イミド  Ｆ−（ＳＯ２）−ＮＨ−（ＳＯ２）−Ｆを形成することを含む工程（ｂ）も含み得る。
【００７１】
反応条件
フッ素化剤は、ＨＦ（好ましくは無水ＨＦ）、ＫＦ、ＡｓＦ３、ＢｉＦ３、ＺｎＦ２、ＳｎＦ２、ＰｂＦ２、ＣｕＦ２、及びそれらの混合物からなる群より選択されてもよく、フッ素化剤は、好ましくはＨＦであり、さらにより優先的には無水ＨＦである。
【００７２】
本発明の文脈において、用語「無水ＨＦ」とは、５００ｐｐｍ未満の水、好ましくは３００ｐｐｍ未満の水、好ましくは２００ｐｐｍ未満の水を含有するＨＦを意味する。
【００７３】
該方法の工程（ｂ）は、好ましくは、少なくとも一つの有機溶媒ＯＳ１中で実施される。有機溶媒ＯＳ１は、好ましくは、１と７０の間、有利には５と６５の間のドナー数を有する。溶媒のドナー数は値−ΔＨを表し、ΔＨは、溶媒と五塩化アンチモンとの間の相互作用のエンタルピーである（Journal of Solution Chemistry, vol. 13, No. 9, 1984に記載の方法による）。有機溶媒ＯＳ１としては、特に、エステル、ニトリル、ジニトリル、エーテル、イエーテル、アミン、ホスフィン、及びそれらの混合物が挙げられる。
【００７４】
好ましくは、有機溶媒ＯＳ１は、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、アセトニトリル、プロピオニトリル、イソブチロニトリル、グルタロニトリル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、ジエチルイソプロピルアミン、ピリジン、トリメチルホスフィン、トリエチルホスフィン、ジエチルイソプロピルホスフィン、及びそれらの混合物からなる群より選択される。特に、有機溶媒ＯＳ１はジオキサンである。
【００７５】
工程（ｂ）は、０℃と有機溶媒ＯＳ１（又は有機溶媒混合物ＯＳ１）の沸点との間の温度で実施され得る。好ましくは、工程（ｂ）は、５℃と有機溶媒ＯＳ１（又は有機溶媒混合物ＯＳ１）の沸点の間の温度、優先的には２５℃と有機溶媒ＯＳ１（又は有機溶媒混合物ＯＳ１）の沸点の間の温度で実施される。
【００７６】
工程（ｂ）は、好ましくは、無水フッ化水素酸を用いて、圧力Ｐ、好ましくは０と１６ｂａｒ  ａｂｓの間の圧力で実施され得る。
【００７７】
この工程（ｂ）は、好ましくは、フッ素化剤、好ましくは無水ＨＦとの反応の工程の前に、ビス（クロロスルホニル）イミド  Ｃｌ−（ＳＯ２）−ＮＨ−（ＳＯ２）−Ｃｌを有機溶媒ＯＳ１、又は有機溶媒混合物ＯＳ１に溶解することにより実施される。
【００７８】
ビス（クロロスルホニル）イミド  Ｃｌ−（ＳＯ２）−ＮＨ−（ＳＯ２）−Ｃｌと有機溶媒ＯＳ１又は有機溶媒混合物ＯＳ１との間の質量比は、好ましくは０．００１と１０の間、有利には０．００５と５の間である。
【００７９】
一実施態様によれば、無水ＨＦは、液体の形態又は気体の形態、好ましくは気体の形態で反応媒体に導入される。
【００８０】
フッ素化剤、好ましくは無水ＨＦと使用されるビス（クロロスルホニル）イミド  Ｃｌ−（ＳＯ２）−ＮＨ−（ＳＯ２）−Ｃｌの間モル比ｘは、好ましくは２と１０の間、有利には２と５の間である。
【００８１】
フッ素化剤、好ましくは無水ＨＦとの反応の工程は、密閉媒体又は開放媒体中で実施されてもよく；好ましくは、工程（ｂ）は、特に気体の形態のＨＣｌの発生を伴う開放媒体中で実施される。
【００８２】
材料Ｍ４、Ｍ５、Ｍ６
好ましい実施態様によれば、工程（ｂ）は、耐腐食性材料Ｍ４でできた反応器中で、又は耐腐食性材料Ｍ６でできた表層でコーティングされた材料Ｍ５でできた基層を含有する反応器中で実施される。
【００８３】
工程（ｂ）の反応器の表層は、フッ素化工程（ｂ）の反応媒体（例えば出発試薬、生成された生成物等）と接触する傾向があり、反応媒体はあらゆるタイプの相：液体及び／又は気体及び／又は固体を含む可能性がある。
【００８４】
好ましくは、工程（ｂ）の反応器の表層は、出発試薬の少なくとも一つ、例えばビス（クロロスルホニル）イミドと少なくとも接触している。
【００８５】
基層及び表層は、結合によって互いに配置され得る。これは、例えば、材料Ｍ２が以下に規定されるようなニッケル基合金である場合である。好ましくは、結合は、溶接結合、爆着、熱間ロール結合又は冷間ロール結合によって、優先的には爆着によって実施される。
【００８６】
一実施態様によれば、表層は０．０１から２０ｍｍの間の厚さを有し、前記内表面層の前記厚さは、前記基層の厚さよりも少ない。好ましくは、前記内表面層は、０．０５から１５ｍｍの間、優先的には０．１から１０ｍｍの間、有利には０．１から５ｍｍの間の厚さを有する。
【００８７】
特に、反応器は、耐腐食性バルク材料Ｍ４でできている。
【００８８】
材料Ｍ４は、上記の材料Ｍ３、又は以下：
−  材料Ｍ４の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、より具体的には少なくとも７０重量％の鉄；
−  材料Ｍ４の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、より優先的には０．７５重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．１重量％未満の炭素；及び
−  材料Ｍ４の全重量に対して、１０重量％から２０重量％のクロム、有利には１５重量％から２０重量％、特に１６重量％から１８．５重量％のクロム；
及び、任意選択的に：
−  材料Ｍ４の全重量に対して、１５重量％未満のニッケル、優先的には１０重量％と１４重量％の間のニッケル；及び／又は
−  材料Ｍ４の全重量に対して、３重量％未満のモリブデン、有利には２重量％と３重量％の間のモリブデン；及び／又は
−  材料Ｍ４の全重量に対して、２．５重量％未満のマンガン、有利には２重量％のマンガン；及び／又は
−  材料Ｍ４の全重量に対して、２重量％未満のケイ素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満のケイ素
を含む材料４から選択され得る。
【００８９】
好ましくは、材料Ｍ４は、材料Ｍ４の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、より具体的には少なくとも７０重量％の鉄；及び、材料Ｍ４の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、より優先的には０．７５重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．１重量％未満の炭素；及び、材料Ｍ４の全重量に対して、１０重量％から２０重量％のクロム、有利には１５重量％から２０重量％、特に１６重量％から１８．５重量％のクロム；及び、材料Ｍ４の全重量に対して、１５重量％未満のニッケル、優先的には１０重量％と１４重量％の間のニッケル；及び、材料Ｍ４の全重量に対して、３重量％のモリブデン、有利には２重量％と３重量％の間のモリブデン；及び、材料Ｍ４の全重量に対して、２．５重量％未満のマンガン、有利には２重量％のマンガン；及び、材料Ｍ４の全重量に対して、２重量％未満のケイ素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満のケイ素を含む。
【００９０】
好ましくは、材料Ｍ５は、上記の材料Ｍ１である。より優先的には、材料Ｍ５は、材料Ｍ５の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、好ましくは少なくとも７０重量％の鉄、有利には少なくとも７５重量％、さらにより有利には少なくとも８０重量％、より優先的には少なくとも８５重量％、特に少なくとも９０重量％、より具体的には少なくとも９５重量％、さらにより優先的には少なくとも９７重量％の鉄；及び、材料Ｍ５の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、優先的には０．７５重量％未満、より優先的には０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．０１重量％と０．２重量％の間の炭素；及び、材料Ｍ５の全重量に対して、３重量％未満のモリブデン、有利には２重量％未満、優先的には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満、さらにより有利には０．１％と１重量％の間のモリブデン；及び／又は、材料Ｍ５の全重量に対して、５重量％未満のクロム、優先的には４重量％未満、有利には３重量％未満、好ましくは２重量％未満、特に０．５重量％と２重量％の間のクロムを含む。
【００９１】
材料Ｍ６は、エナメル、ポリマー（特にフルオロポリマー）、及びニッケル基合金からなる群より選択され得る（ニッケル基合金は、特に、材料Ｍ２について上で規定されるものである）。
【００９２】
好ましくは、材料Ｍ６は、ポリマー、特にポリオレフィン（例えばポリエチレン）、及びフルオロポリマー、例えば、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＦＡ（Ｃ２Ｆ４及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン及びペルフルオロプロペンのコポリマー、例えば、Ｃ２Ｆ４及びＣ３Ｆ６のコポリマー）、ＥＴＦＥ（テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー）、及びＦＫＭ（ヘキサフルオロプロピレン及びジフルオロエチレンのコポリマー）から選択され；より優先的には、材料Ｍ６はＰＴＦＥ及びＰＦＡから選択される。
【００９３】
一実施態様によれば、本発明による方法の工程（ｂ）で使用される反応器は、耐腐食性材料Ｍ６でできた表層でコーティングされた材料Ｍ５でできた基層を含み、前記材料Ｍ５は：
・材料Ｍ５の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、好ましくは少なくとも７０重量％の鉄、有利には少なくとも７５重量％、さらにより有利には少なくとも８０重量％、より優先的には少なくとも８５重量％、特に少なくとも９０重量％、より具体的には少なくとも９５重量％、さらにより優先的には少なくとも９７重量％の鉄；及び、材料Ｍ５の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、優先的には０．７５重量％未満、より優先的には０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．０１重量％と０．２重量％の間の炭素；及び、材料Ｍ５の全重量に対して、３重量％未満のモリブデン、有利には２重量％未満、優先的には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満、さらにより有利には０．１％と１重量％の間のモリブデン；及び／又は、材料Ｍ５の全重量に対して、５重量％未満のクロム、優先的には４重量％未満、有利には３重量％未満、好ましくは２重量％未満、特に０．５重量％と２重量％の間のクロムを含み；且つ
・材料Ｍ６は、フルオロポリマー、特に熱可塑性フルオロポリマー、例えば、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＦＡ（Ｃ２Ｆ４及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン及びペルフルオロプロペンのコポリマー、例えば、Ｃ２Ｆ４及びＣ３Ｆ６のコポリマー）、ＥＴＦＥ（テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー）、及びＦＫＭ（ヘキサフルオロプロピレン及びジフルオロエチレンのコポリマー）から選択され、より優先的には、材料Ｍ６はＰＴＦＥ及びＰＦＡから選択される。
【００９４】
別の好ましい実施態様によれば、本発明による方法の工程（ｂ）で使用される反応器は、耐腐食性材料Ｍ４でできており、前記材料Ｍ４は、材料Ｍ４の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、より具体的には少なくとも７０重量％の鉄；及び、材料Ｍ４の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、より優先的には０．７５重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．１重量％未満の炭素；及び、材料Ｍ４の全重量に対して、１０重量％から２０重量％のクロム、有利には１５重量％から２０重量％、特に１６重量％から１８．５重量％のクロム；及び、材料Ｍ４の全重量に対して、１５重量％未満のニッケル、優先的には１０重量％と１４重量％の間のニッケル；及び、材料Ｍ４の全重量に対して、３重量％のモリブデン、有利には２重量％と３重量％の間のモリブデン；及び、材料Ｍ４の全重量に対して、２．５重量％未満のマンガン、有利には２重量％のマンガン；及び、材料Ｍ４の全重量に対して、２重量％未満のケイ素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満のケイ素を含む。
【００９５】
好ましい実施態様では、材料Ｍ４の腐食速度は、１００μｍ／年未満、好ましくは９０μｍ未満／年、有利には８０μｍ未満／年、優先的には７０μｍ未満／年、さらにより有利には６０μｍ未満／年、特に５０μｍ未満／年である。この速度は、クーポン法ＡＳＴＭ  Ｄ  ２  ３２８−６５  Ｔに従って測定される。
【００９６】
好ましい実施態様では、材料Ｍ６の腐食速度は、１００μｍ／年未満、好ましくは９０μｍ未満／年、有利には８０μｍ未満／年、優先的には７０μｍ未満／年、さらにより有利には６０μｍ未満／年、特に５０μｍ未満／年である。この速度は、クーポン法ＡＳＴＭ  Ｄ  ２  ３２８−６５  Ｔに従って測定される。
【００９７】
反応器
好ましくは、反応器には、供給ラインを介して出発試薬が供給される。反応器は、反応器から反応媒体を除去するための流出又は送出ラインも含み得る。
【００９８】
好ましくは、反応器の供給又は送出ラインは、腐食に耐えることができる特定の材料、例えば上記の材料Ｍ４でできている。供給ラインは、管状の形であってもよい。あるいは、供給又は送出ラインは、耐腐食性材料Ｍ６でできた、反応媒体と接触しやすい表層でコーティングされた上記の材料Ｍ５でできた基層を含む材料でできていてもよい。
【００９９】
一実施態様によれば、工程（ｂ）の反応器は、撹拌ヘッドを備えた撹拌反応器である。
【０１００】
撹拌ヘッドの中でも、言及され得る例には、ターボミキサ（例えば、Ｒｕｓｈｔｏｎ直線刃ターボミキサ又は曲線刃ターボミキサ）、らせん状のストリップ、インペラ（例えばプロファイルブレードインペラ）、アンカー、及びそれらの組み合わせが含まれる。
【０１０１】
撹拌ヘッドは、撹拌シャフトに結合されていてもよく、同一の性質であっても異なる性質であってもよい。撹拌シャフトは、モータによって駆動されてもよく、このモータは有利には反応器の外側にある。
【０１０２】
撹拌ヘッドの設計及びサイズは、実施される混合の種類（液体の混合、液体と固体の混合、液体と気体の混合、液体、気体及び固体の混合）及び所望の混合性能に応じて、当業者により選択され得る。特に、撹拌ヘッドは、反応媒体の良好な均質性を確実にするのに最も適している撹拌ヘッドから選択される。
【０１０３】
好ましくは、撹拌ヘッドは、耐腐食性材料で、例えば上記の材料Ｍ４でできているか、又は、上記の耐腐食性材料Ｍ６でできた、反応媒体と接触しやすい表層でコーティングされた上記の材料Ｍ５でできた基層を含み得る。
【０１０４】
工程（ｂ）の反応器は、加熱手段を含み得る。
【０１０５】
工程（ｂ）の反応器は、反応器の周りのジャケットによって加熱されてもよく、このジャケットで加熱流体、例えば蒸気又は温水が循環し得る。
【０１０６】
一実施態様によれば、工程（ｂ）は、１０Ｗ／ｍ／℃以上、好ましくは１５Ｗ／ｍ／℃以上のグローバル熱伝導率を有する反応器中で実施される。
【０１０７】
反応器が、耐腐食性材料Ｍ６でできた表層でコーティングされた材料Ｍ５でできた基層を含有するとき、Ｍ５及びＭ６から構成される反応器のグローバル熱伝導率λ５，６は、以下の式：に従って計算され、  
λ５，６＝  （ｅ５  ＋  ｅ６）  ／  （（ｅ５／λ５）  ＋  （ｅ６／λ６））
ここで、厚さｅ５は材料Ｍ５の厚さを表し、ｅ６は材料Ｍ６の厚さを表し、λ５は材料Ｍ５の熱伝導率を表し、λ６は材料Ｍ６の熱伝導率を表す。
【０１０８】
反応器が材料Ｍ４でできているとき、グローバル熱伝導率は、材料Ｍ４のものである。
【０１０９】
フッ素化反応は、通常、ＨＣｌの形成をもたらし、その大部分は、例えば中性の気体（窒素、ヘリウム又はアルゴン等）でストリップすることにより、（フッ素化剤がＨＦである場合の過剰なＨＦの同様に）反応媒体から脱気される。
【０１１０】
しかしながら、残留するＨＦ及び／又はＨＣｌは、反応媒体に溶解してもよい。ＨＣｌの場合、その量は非常に少ないが、これは、作動圧力及び温度では、ＨＣｌは主に期待の形態であるためである。
【０１１１】
上記の無水ＨＦ及びＨＣｌは、特に腐食性である。これは、ビス（クロロスルホニル）イミド  Ｃｌ−（ＳＯ２）−ＮＨ−（ＳＯ２）−Ｃｌにも当てはまる。上記の反応器の使用は、有利には、反応条件下で反応媒体（出発試薬及び／又は形成された生成物）の腐食性に耐えることを可能にし、よって、反応器の材料に由来する金属イオンによる媒体の汚染を回避することを可能にする。
【０１１２】
工程（ｃ）
本発明による方法は、工程（ｂ）に続いて、ビス（フルオロスルホニル）イミドの中和によるビス（フルオロスルホニル）イミドのアルカリ金属又はアルカリ土類金属塩の調製を含む工程（ｃ）も含み得る。
【０１１３】
反応条件
本発明による方法の工程（ｃ）は、ビス（フルオロスルホニル）イミドを、Ｍが一価のアルカリ金属又はアルカリ土類金属カチオンを表し、ｎが場合により０から１０の範囲である、式ＭＣＯ３・ｎＨ２Ｏのアルカリ金属若しくはアルカリ土類金属炭酸塩又はアルカリ金属若しくはアルカリ土類金属水酸化物ＭＯＨ・ｎＨ２Ｏから選択される塩基の水溶液と接触させることにより実施され得る。好ましくは、ＭＯＨは、ＬｉＯＨ、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＲｂＯＨ又はＣｓＯＨを表す。好ましくは、ＭＣＯ３は、Ｎａ２ＣＯ３、Ｋ２ＣＯ３、Ｒｂ２ＣＯ３、Ｃｓ２ＣＯ３又はＬｉ２ＣＯ３を表し、ＭＣＯ３は、有利にはＮａ２ＣＯ３、Ｋ２ＣＯ３、Ｒｂ２ＣＯ３又はＣｓ２ＣＯ３を表す。
【０１１４】
好ましくは、ＭはＬｉ＋を表さない。
【０１１５】
好ましくは、使用される塩基は、リチウムを含む塩基ではない。好ましくは、使用される塩基はカリウムを含む。
【０１１６】
工程（ｃ）は、有利には、以下の式（Ｉ）：
Ｆ−（ＳＯ２）−ＮＭ−（ＳＯ２）−Ｆ    （Ｉ）
［式中、Ｍは上記の通りであり、Ｍは、好ましくは、Ｌｉ＋以外である。］
の化合物の調製を可能にする。
【０１１７】
工程（ｃ）は、例えば、選択された塩基の水溶液を添加することにより実施され得る。塩基／ビス（フルオロスルホニル）イミド  Ｆ−（ＳＯ２）−ＮＨ−（ＳＯ２）−Ｆのモル比は、例えば、塩基が水酸化物であるときは１から５、塩基が炭酸塩であるときは０．５から５（又は２から１０）であり得る。
【０１１８】
工程（ｃ）の反応温度は、例えば、−１０℃と４０℃の間であり得る。
【０１１９】
ビス（フルオロスルホニル）イミドの、好ましくは式（Ｉ）のアルカリ金属又はアルカリ土類金属塩を含む工程（ｃ）の終了時に得られる溶液は、その後濾過されて、濾液Ｆ及びケーキＧが得られる。
【０１２０】
アルカリ金属又はアルカリ土類金属の性質に応じて、所望の塩が濾液Ｆ及び／又はケーキＧに存在し得る。アルカリ金属又はアルカリ土類金属フッ化物は、特にケーキＧに存在するが、濾液Ｆに見られてもよい。
【０１２１】
濾液Ｆは、有機相で、所望の塩、好ましくは上記の式（Ｉ）の塩を抽出するために、典型的には水に溶けにくい有機溶媒ＯＳ２を用いた抽出の少なくとも一つの工程に供され得る。抽出工程は通常、水相と有機層の分離をもたらす。
【０１２２】
上記の有機溶媒ＯＳ２は、特に、以下のファミリー：エステル、ニトリル、エーテル、塩素化溶媒及び芳香族溶媒、及びそれらの混合物から選択される。好ましくは、有機溶媒ＯＳ２は、ジクロロメタン、酢酸エチル、酢酸ブチル、テトラヒドロフラン、アセトニトリル及びジエチルエーテル、及びそれらの混合物から選択される。特に、有機溶媒ＯＳ２は酢酸ブチルである。
【０１２３】
それぞれの抽出について、使用される有機溶媒の質量は、濾液Ｆの質量の１／６倍と１倍の間の範囲であり得る。抽出の数は、２と１０の間であり得る。
【０１２４】
好ましくは、抽出により生じる有機相は、５質量％から５０質量％の範囲の所望の塩、好ましくは式（Ｉ）の塩の質量含有率を有する。
【０１２５】
分離された有機相（抽出の終了時に得られる）は、その後、濃縮されて、５質量％と５５質量％の間、好ましくは１０質量％と５０質量％の間の所望の塩、好ましくは式（Ｉ）の塩の濃度が達成され得る。前記濃度は、場合により、当業者に知られる任意のエバポレーション手段により達成される。
【０１２６】
上記のケーキＧは、以下のファミリー：エステル、ニトリル、エーテル、塩素化溶媒及び芳香族溶媒、及びそれらの混合物から選択される有機溶媒ＯＳ３を用いて洗浄され得る。好ましくは、有機溶媒ＯＳ３は、ジクロロメタン、酢酸エチル、酢酸ブチル、テトラヒドロフラン、アセトニトリル及びジエチルエーテル、及びそれらの混合物から選択される。特に、有機溶媒ＯＳ３は酢酸ブチルである。
【０１２７】
使用される有機溶媒ＯＳ３の質量は、ケーキの重量の１倍から１０倍の間の範囲であり得る。洗浄用の有機溶媒ＯＳ３の全量は、特に、所望の塩、好ましくは式（Ｉ）の塩の溶解を最適化するために、単回又は複数回で使用され得る。
【０１２８】
好ましくは、ケーキＧの洗浄により生じる有機相は、５質量％から５０質量％の範囲の所望の塩、好ましくは式（Ｉ）の塩の質量含有率を有する。
【０１２９】
ケーキＧの洗浄により生じる分離された有機相は、その後、濃縮されて、５質量％と５５質量％の間、好ましくは１０質量％と５０質量％の間の所望の塩、好ましくは式（Ｉ）の塩の濃度が達成され得る。前記濃度は、当業者に知られる任意のエバポレーション手段により達成されることが可能である。
【０１３０】
一実施態様によれば、濾液Ｆの抽出から及びケーキＧの洗浄により生じる有機相は、任意選択的な濃縮工程の前にプールされてもよい。
【０１３１】
材料Ｍ７、Ｍ８及びＭ９
好ましい実施態様によれば、工程（ｃ）は、耐腐食性材料Ｍ７でできた反応器中で、又は耐腐食性材料Ｍ９でできた表層でコーティングされた材料Ｍ８でできた基層を含有する反応器中で実施される。
【０１３２】
工程（ｃ）の反応器の表層は、中和工程（ｃ）の反応媒体（例えば出発試薬、生成された生成物等）と接触する傾向があり、反応媒体はあらゆるタイプの相：液体及び／又は気体及び／又は固体を含む可能性がある。
【０１３３】
好ましくは、工程（ｃ）の反応器の表層は、出発試薬の少なくとも一つ、例えばビス（フルオロスルホニル）イミドと少なくとも接触している。
【０１３４】
基層及び表層は、結合によって互いに配置され得る。これは、例えば、材料Ｍ９が以下に規定されるようなニッケル基合金である場合である。好ましくは、結合は、溶接結合、爆着、熱間ロール結合又は冷間ロール結合によって、優先的には爆着によって実施される。
【０１３５】
一実施態様によれば、表層は０．０１から２０ｍｍの間の厚さを有し、前記内表面層の前記厚さは、前記基層の厚さよりも少ない。好ましくは、前記内表面層は、０．０５から１５ｍｍの間、優先的には０．１から１０ｍｍの間、有利には０．１から５ｍｍの間の厚さを有する。
【０１３６】
好ましくは、材料Ｍ７は、上記の材料Ｍ４である。より優先的には、材料Ｍ７は、材料Ｍ７の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、より具体的には少なくとも７０重量％の鉄；及び、材料Ｍ７の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、より優先的には０．７５重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．１重量％未満の炭素；及び、材料Ｍ７の全重量に対して、１０重量％から２０重量％のクロム、有利には１５重量％から２０重量％、特に１６重量％から１８．５重量％のクロム；及び、材料Ｍ７の全重量に対して、１５重量％未満のニッケル、優先的には１０重量％と１４重量％の間のニッケル；及び、材料Ｍ７の全重量に対して、３重量％のモリブデン、有利には２重量％と３重量％の間のモリブデン；及び、材料Ｍ７の全重量に対して、２．５重量％未満のマンガン、有利には２重量％のマンガン；及び、材料Ｍ７の全重量に対して、２重量％未満のケイ素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満のケイ素を含む。
【０１３７】
好ましくは、材料Ｍ８は、上記の材料Ｍ１である。より優先的には、材料Ｍ８は、材料Ｍ８の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、好ましくは少なくとも７０重量％の鉄、有利には少なくとも７５重量％、さらにより有利には少なくとも８０重量％、より優先的には少なくとも８５重量％、特に少なくとも９０重量％、より具体的には少なくとも９５重量％、さらにより優先的には少なくとも９７重量％の鉄；及び、材料Ｍ８の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、優先的には０．７５重量％未満、より優先的には０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．０１重量％と０．２重量％の間の炭素；及び、材料Ｍ８の全重量に対して、３重量％未満のモリブデン、有利には２重量％未満、優先的には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満、さらにより有利には０．１％と１重量％の間のモリブデン；及び／又は、材料Ｍ８の全重量に対して、５重量％未満のクロム、優先的には４重量％未満、有利には３重量％未満、好ましくは２重量％未満、特に０．５重量％と２重量％の間のクロムを含む。
【０１３８】
好ましくは、材料Ｍ９は、上記の材料Ｍ６である。より優先的には、材料Ｍ９は、ポリマー、特にポリオレフィン（例えばポリエチレン）、及びフルオロポリマー、例えば、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＦＡ（Ｃ２Ｆ４及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン及びペルフルオロプロペンのコポリマー、例えば、Ｃ２Ｆ４及びＣ３Ｆ６のコポリマー）、ＥＴＦＥ（テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー）、及びＦＫＭ（ヘキサフルオロプロピレン及びジフルオロエチレンのコポリマー）から選択され；より優先的には、材料Ｍ９はＰＴＦＥ及びＰＦＡから選択される。
【０１３９】
好ましい実施態様によれば、本発明による方法の工程（ｃ）で使用される反応器は、耐腐食性材料Ｍ９でできた表層でコーティングされた材料Ｍ８でできた基層を含み、前記材料Ｍ８は：
・材料Ｍ８の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、好ましくは少なくとも７０重量％の鉄、有利には少なくとも７５重量％、さらにより有利には少なくとも８０重量％、より優先的には少なくとも８５重量％、特に少なくとも９０重量％、より具体的には少なくとも９５重量％、さらにより優先的には少なくとも９７重量％の鉄；及び、材料Ｍ８の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、優先的には０．７５重量％未満、より優先的には０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．０１重量％と０．２重量％の間の炭素；及び、材料Ｍ８の全重量に対して、３重量％未満のモリブデン、有利には２重量％未満、優先的には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満、さらにより有利には０．１％と１重量％の間のモリブデン；及び／又は、材料Ｍ８の全重量に対して、５重量％未満のクロム、優先的には４重量％未満、有利には３重量％未満、好ましくは２重量％未満、特に０．５重量％と２重量％の間のクロムを含み；且つ
・材料Ｍ９は、フルオロポリマー、特に熱可塑性フルオロポリマー、例えば、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＦＡ（Ｃ２Ｆ４及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン及びペルフルオロプロペンのコポリマー、例えば、Ｃ２Ｆ４及びＣ３Ｆ６のコポリマー）、ＥＴＦＥ（テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー）、及びＦＫＭ（ヘキサフルオロプロピレン及びジフルオロエチレンのコポリマー）から選択され、より優先的には、材料Ｍ９はＰＴＦＥ及びＰＦＡから選択される。
【０１４０】
別の好ましい実施態様によれば、本発明による方法の工程（ｃ）で使用される反応器は、耐腐食性材料Ｍ７でできており、前記材料Ｍ７は、材料Ｍ７の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、より具体的には少なくとも７０重量％の鉄；及び、材料Ｍ７の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、より優先的には０．７５重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．１重量％未満の炭素；及び、材料Ｍ７の全重量に対して、１０重量％から２０重量％のクロム、有利には１５重量％から２０重量％、特に１６重量％から１８．５重量％のクロム；及び、材料Ｍ７の全重量に対して、１５重量％未満のニッケル、優先的には１０重量％と１４重量％の間のニッケル；及び、材料Ｍ７の全重量に対して、３重量％のモリブデン、有利には２重量％と３重量％の間のモリブデン；及び、材料Ｍ７の全重量に対して、２．５重量％未満のマンガン、有利には２重量％のマンガン；及び、材料Ｍ７の全重量に対して、２重量％未満のケイ素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満のケイ素を含む。
【０１４１】
反応器
好ましくは、工程（ｃ）の反応器には、供給ラインを介して出発試薬が供給される。反応器は、反応器から反応媒体を除去するための流出又は送出ラインも含み得る。
【０１４２】
好ましくは、反応器の供給又は送出ラインは、腐食に耐えることができる特定の材料、例えば上記の材料Ｍ７でできている。供給ラインは、管状の形であってもよい。あるいは、供給又は送出ラインは、上記の材料Ｍ９でできた、反応媒体と接触しやすい表層でコーティングされた上記の材料Ｍ８でできた基層を含む材料でできていてもよい。
【０１４３】
一実施態様によれば、工程（ｃ）の反応器は、撹拌ヘッドを備えた撹拌反応器である。
【０１４４】
撹拌ヘッドの中でも、言及され得る例には、ターボミキサ（例えば、Ｒｕｓｈｔｏｎ直線刃ターボミキサ又は曲線刃ターボミキサ）、らせん状のストリップ、インペラ（例えばプロファイルブレードインペラ）、アンカー、及びそれらの組み合わせが含まれる。
【０１４５】
撹拌ヘッドは、中心撹拌シャフトに結合されていてもよく、同一の性質であっても異なる性質であってもよい。撹拌シャフトは、モータによって駆動されてもよく、このモータは有利には反応器の外側にある。
【０１４６】
撹拌ヘッドの設計及びサイズは、実施される混合の種類（液体の混合、液体と固体の混合、液体と気体の混合、液体、気体及び固体の混合）及び所望の混合性能に応じて、当業者により選択され得る。特に、撹拌ヘッドは、反応媒体の良好な均質性を確実にするのに最も適している撹拌ヘッドから選択される。工程（ｃ）で使用される反応条件下で、少なくとも固体／液体の二相媒体であるか又は固体／液体／気体の三相媒体でもある媒体が存在する特定の場合、撹拌ヘッドは、有利には、反応媒体の良好な均質性を確実にするのに最も適している撹拌ヘッドから選択され、その撹拌速度は、粘度が増加した場合に媒体の良好な混合が得られるように有利に調整される。
【０１４７】
好ましくは、撹拌ヘッドは、耐腐食性材料で、例えば上記の材料Ｍ７でできているか、又は、上記の耐腐食性材料Ｍ９でできた、反応媒体と接触しやすい表層でコーティングされた上記の材料Ｍ８でできた基層を含み得る。
【０１４８】
工程（ｃ）の反応器は、冷却手段を含み得る。
【０１４９】
工程（ｃ）の反応器は、反応器の周りのジャケットによって冷却されてもよく、このジャケットで冷却流体、例えば水が循環し得る。
【０１５０】
一実施態様によれば、工程（ｃ）は、１０Ｗ／ｍ／℃以上、好ましくは１５Ｗ／ｍ／℃以上のグローバル熱伝導率を有する反応器中で実施される。
【０１５１】
反応器が、耐腐食性材料Ｍ９でできた表層でコーティングされた材料Ｍ８でできた基層を含有するとき、Ｍ８及びＭ９から構成される反応器のグローバル熱伝導率λ８，９は、以下の式：
λ８，９＝（ｅ８＋ｅ９）／（（ｅ８／λ８）＋（ｅ９／λ９））
に従って計算され、
ここで、厚さｅ８は材料Ｍ８の厚さを表し、ｅ９は材料Ｍ９の厚さを表し、λ８は材料Ｍ８の熱伝導率を表し、λ９は材料Ｍ９の熱伝導率を表す。
【０１５２】
反応器が材料Ｍ７でできているとき、グローバル熱伝導率は、材料Ｍ７のものである。
【０１５３】
中和反応は、特に、腐食性であることが判明する可能性のある、ビス（フルオロスルホニル）イミド  Ｆ−（ＳＯ２）−ＮＨ−（ＳＯ２）−Ｆ及び任意選択的に残留するＨＦ等の化合物を含む。
【０１５４】
上記の反応器の使用は、有利には、反応条件下で反応媒体（出発試薬及び／又は形成された生成物）の腐食性に耐えることを可能にし、よって、金属イオンによる媒体の汚染を回避することを可能にする。
【０１５５】
工程（ｄ）
本発明による方法は、工程（ｃ）に続いて、ビス（フルオロスルホニル）イミドのアルカリ土類金属塩とリチウム塩との間で反応させて、ビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩を得ることを含む任意選択的なカチオン交換工程（ｄ）も含み得る。
【０１５６】
特に、本発明による方法は、工程（ｃ）で得られた塩がビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩でないときにこの工程（ｄ）を含む。
【０１５７】
反応条件
工程（ｄ）は、特に、Ｍが先述の通りである上記の式（Ｉ）Ｆ−（ＳＯ２）−ＮＭ−（ＳＯ２）−Ｆ（Ｉ）の化合物をビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩に変換するためのカチオン交換反応である。
【０１５８】
好ましくは、リチウム塩は、ＬｉＦ、ＬｉＣｌ、Ｌｉ２ＣＯ３、ＬｉＯＨ、ＬｉＮＯ３、ＬｉＢＦ４及びそれらの混合物から選択される。
【０１５９】
リチウム塩は、以下のファミリー：アルコール、ニトリル及び炭酸塩から選択される極性有機溶媒に溶解され得る。例として、特に、メタノール、エタノール、アセトニトリル、ジメチルカーボネート及びエチルメチルカーボネートが挙げられる。
【０１６０】
リチウム塩に対する式（Ｉ）の化合物のモル比はさまざまであってよく、少なくとも１に等しく５未満であり得る。好ましくは、式（Ｉ）の化合物／リチウム塩のモル比は１．２と２の間である。
【０１６１】
反応媒体は、１と２４時間の間、及び／又は例えば０℃と５０℃の間の温度で、撹拌されたままであってもよい。
【０１６２】
反応の終了時に、反応媒体は濾過され、その後、場合によっては濃縮され得る。濃縮工程は、薄膜エバポレータ、噴霧器、エバポレータ又は溶媒のエバポレーションを可能にする任意の他の装置を用いて任意選択的に実施され得る。
【０１６３】
濾過は、フィルタ又は遠心分離機を使用して実施され得る。
【０１６４】
フィルタ又は遠心分離機は、好ましくは、以下：
−  材料Ｍ’の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、より具体的には少なくとも７０重量％の鉄；
−  材料Ｍ’の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、より優先的には０．７５重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．１重量％未満の炭素；及び
−  材料Ｍ’の全重量に対して、１０重量％から２０重量％のクロム、有利には１５重量％から２０重量％、特に１６重量％から１８．５重量％のクロム；
及び任意選択的に：
−  材料Ｍ’の全重量に対して、１５重量％未満のニッケル、優先的には１０重量％と１４重量％の間のニッケル；及び／又は
−  材料Ｍ’の全重量に対して、３重量％未満のモリブデン、有利には２重量％と３重量％の間のモリブデン；及び／又は
−  材料Ｍ’の全重量に対して、２．５重量％未満のマンガン、有利には２重量％未満のマンガン；及び／又は
−  材料Ｍ’の全重量に対して、２重量％未満のケイ素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満のケイ素
を含む材料Ｍ’でできている。好ましくは、材料Ｍ’は、材料Ｍ’の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、より具体的には少なくとも７０重量％の鉄；及び、材料Ｍ’の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、より優先的には０．７５重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．１重量％未満の炭素；及び、材料Ｍ’の全重量に対して、１０重量％から２０重量％のクロム、有利には１５重量％から２０重量％、特に１６重量％から１８．５重量％のクロム；及び、材料Ｍ’の全重量に対して、１５重量％未満のニッケル、優先的には１０重量％と１４重量％の間のニッケル；及び、材料Ｍ’の全重量に対して、３重量％のモリブデン、有利には２重量％と３重量％の間のモリブデン；及び、材料Ｍ’の全重量に対して、２．５重量％未満のマンガン、有利には２重量％のマンガン；及び、材料Ｍ’の全重量に対して、２重量％未満のケイ素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満のケイ素を含む。
【０１６５】
フィルタ又は遠心分離機は、好ましくは、耐腐食性材料Ｍ２でできた表層でコーティングされた材料Ｍ１でできた基層を含み、前記材料Ｍ１は：
・材料Ｍ１の全重量に対して、少なくとも６０重量％の鉄、好ましくは少なくとも７０重量％の鉄、有利には少なくとも７５重量％、さらにより有利には少なくとも８０重量％、より優先的には少なくとも８５重量％、特に少なくとも９０重量％、より具体的には少なくとも９５重量％、さらにより優先的には少なくとも９７重量％の鉄；及び、材料Ｍ１の全重量に対して、２重量％未満の炭素、有利には１．５重量％未満、好ましくは１重量％未満、優先的には０．７５重量％未満、より優先的には０．５重量％未満、より具体的には０．２重量％未満、さらにより有利には０．０１重量％と０．２重量％の間の炭素；及び、材料Ｍ１の全重量に対して、３重量％未満のモリブデン、有利には２重量％未満、優先的には１．５重量％未満、好ましくは１．２５重量％未満、より優先的には１重量％未満、さらにより有利には０．１％と１重量％の間のモリブデン；及び／又は、材料Ｍ１の全重量に対して、５重量％未満のクロム、優先的には４重量％未満、有利には３重量％未満、好ましくは２重量％未満、特に０．５重量％と２重量％の間のクロムを含み；且つ
・材料Ｍ２は、ニッケル基合金から、特に、材料Ｍ２の全重量に対して、少なくとも４０重量％のニッケル、有利には少なくとも４５重量％、より優先的には少なくとも５０重量％、特に少なくとも５５重量％、より具体的には少なくとも６０重量％、好ましくは少なくとも６５重量％、さらにより好ましくは少なくとも７０重量％のニッケルを含み；及び／又は、材料Ｍ２の全重量に対して３５重量％未満の含有率の、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には３０重量％未満、好ましくは２０重量％未満、より優先的には１５重量％未満、特に１０重量％未満、より具体的には５重量％未満のクロムを含み；及び／又は材料Ｍ２の全重量に対して３５重量％未満の含有率の、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には３０重量％未満、好ましくは２５重量％未満、より優先的には２０重量％未満、特に１５重量％未満、より具体的には１０重量％未満のモリブデンを含み；及び／又は、材料Ｍ２の全重量に対して１０重量％未満の含有率の、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には８重量％未満、好ましくは６重量％未満、より優先的には４重量％未満、特に３重量％未満、より具体的には２重量％未満のコバルトを含み；及び／又は、材料Ｍ２の全重量に対して５重量％未満の含有率の、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には４重量％未満、好ましくは３重量％未満、より優先的には２重量％未満、特に１重量％未満のタングステンを含み；及び／又は、材料Ｍ２の全重量に対して２５重量％未満の含有率の、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には２０重量％未満、好ましくは１５重量％未満、より優先的には１０重量％未満、特に７重量％未満、より具体的には５重量％未満の鉄を含み；及び／又は、合金の全重量に対して５重量％未満の含有率の、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には４重量％未満、好ましくは３重量％未満、より優先的には２重量％未満、特に１重量％未満、より具体的には０．５重量％未満のマンガンを含み；及び／又は材料Ｍ２の全重量に対して、５０重量％未満の含有率の、有利には４５重量％未満、好ましくは４０重量％未満、より優先的には３５重量％未満、特に３０重量％未満、より具体的には２５重量％未満の銅を含み；及び／又は、材料Ｍ２の全重量に対して４重量％未満のチタン、材料Ｍ２の全重量に対して、有利には３重量％未満、好ましくは２重量％未満、より優先的には１重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．０５重量％未満のチタンを含み、好ましくは、材料Ｍ２はチタンを含まず；及び／又は、材料Ｍ２の全重量に対して、６重量％未満のニオブ、有利には４重量％未満、好ましくは２重量％未満、より優先的には１重量％未満、特に０．５重量％未満、より具体的には０．０５重量％未満のニオブを含み、好ましくは、材料Ｍ２はニオブを含まない合金から選択される。
【０１６６】
反応器
工程（ｄ）は、炭化ケイ素に基づくか若しくはフルオロポリマーに基づく反応器中で、又は内表面を含む鋼の反応器中で実施されてもよく、前記内表面は、ポリマーコーティングで又は炭化ケイ素コーティングで覆われているビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩と接触しやすい。
【０１６７】
上記のフルオロポリマーは、有利には、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＦＡ（Ｃ２Ｆ４及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー）及びＥＴＦＥ（テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー）から選択される。
【０１６８】
フルオロポリマーは、有利には、ＰＶＤＦ、ＰＦＡ及びＥＴＦＥから選択される。
【０１６９】
ポリマーコーティングは、以下のポリマーの少なくとも一つを含むコーティングであり得る：ポリオレフィン、例えばポリエチレン、フルオロポリマー、例えば、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＦＡ（Ｃ２Ｆ４及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン及びペルフルオロプロペンのコポリマー、例えば、Ｃ２Ｆ４及びＣ３Ｆ６のコポリマー）、ＥＴＦＥ（テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー）、及びＦＫＭ（ヘキサフルオロプロピレン及びジフルオロエチレンのコポリマー）。好ましくは、ポリマーコーティングは、少なくとも一つのフルオロポリマー、特にＰＦＡ、ＰＴＦＥ又はＰＶＤＦを含む。
【０１７０】
一実施態様によれば、工程（ｄ）の反応器は、撹拌ヘッドを備えた撹拌反応器である。
【０１７１】
撹拌ヘッドの中でも、言及され得る例には、ターボミキサ（例えば、Ｒｕｓｈｔｏｎ直線刃ターボミキサ又は曲線刃ターボミキサ）、らせん状のストリップ、インペラ（例えばプロファイルブレードインペラ）、アンカー、及びそれらの組み合わせが含まれる。
【０１７２】
撹拌ヘッドは、中心撹拌シャフトに結合されていてもよく、同一の性質であっても異なる性質であってもよい。撹拌シャフトは、モータによって駆動されてもよく、このモータは有利には反応器の外側にある。
【０１７３】
撹拌ヘッドの設計及びサイズは、実施される混合の種類（液体の混合、液体と固体の混合、液体と気体の混合、液体、気体及び固体の混合）及び所望の混合性能に応じて、当業者により選択され得る。特に、撹拌ヘッドは、反応媒体の良好な均質性を確実にするのに最も適している撹拌ヘッドから選択される。
【０１７４】
好ましくは、撹拌ヘッドは、外表面を含む鋼材料、好ましくは炭素鋼でできており、前記外表面は、好ましくは先述のポリマーコーティングで又は炭化ケイ素コーティングで覆われているビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩と接触しやすい。
【０１７５】
工程（ｅ）
本発明による方法は、ビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩を精製する任意選択的な工程（ｅ）も含み得る。
【０１７６】
ビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩を精製する工程（ｅ）は、任意の既知の従来の方法によって実施され得る。それは、例えば、抽出法、溶媒洗浄法、再沈殿法、再結晶化法、又はそれらの組み合わせであってもよい。
【０１７７】
上記の工程（ｅ）の終了時に、ビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩は、固体の形態、又は１重量％から９９．９重量％のビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩を含む組成物の形態であり得る。
【０１７８】
第１の実施態様によれば、工程（ｅ）は、ＬｉＦＳＩを結晶化する工程である。
【０１７９】
好ましくは、工程（ｅ）の間、ＬｉＦＳＩは、低温条件下、特に２５℃以下の温度で結晶化される。
【０１８０】
好ましくは、工程（ｅ）の間、ＬｉＦＳＩの結晶化は、特に２５℃以下の温度で、塩素化溶媒、例えばジクロロメタンから、アルカン、例えばペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン及びへプタンから、並びに芳香族溶媒、例えばトルエンから選択される有機溶媒（結晶化溶媒）中で実施される。好ましくは、工程（ｅ）の終了時に結晶化されたＬｉＦＳＩは、濾過により回収される。
【０１８１】
第２の実施態様によれば、工程（ｅ）は、以下：
ｉ’）有機溶媒ＯＳ１にＬｉＦＳＩを任意選択的に溶解する工程；
ｉ）脱イオン水を用いてビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩を液液抽出し、前記ビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩の水溶液を回収する工程；
ｉｉ）前記塩の前記水溶液を任意選択的に濃縮する工程；
ｉｉｉ）少なくとも一つの有機溶媒ＯＳ２を用いて前記水溶液からビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩を液液抽出する工程；
ｉｖ）前記有機溶媒ＯＳ２のエバポレーションによりビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩を濃縮する工程；
ｖ）ビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩を任意選択的に結晶化する工程。
を含む。
【０１８２】
好ましくは、工程ｉ）、ｉｉ）、ｉｉｉ）又はｉｖ）の少なくとも一つは：
−  炭化ケイ素に基づくか若しくはフルオロポリマーに基づく機器；又は
−  内表面を含む鋼、好ましくは炭素鋼でできた機器であって、前記内表面が、ポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩と接触しやすい、機器
で実施される。
【０１８３】
本発明の文脈において、用語「脱塩水」及び「脱イオン水」は同等に使用される。
【０１８４】
機器は、反応器、エバポレータ、ミキサ−デカンタ、液液抽出カラム、デカンタ又は交換器であり得る。
【０１８５】
炭化ケイ素に基づく機器は、好ましくは、バルク炭化ケイ素でできた機器である。
【０１８６】
フルオロポリマーに基づく機器は、好ましくは、バルクフルオロポリマーでできた機器である。
【０１８７】
フルオロポリマーは、有利には、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＦＡ（Ｃ２Ｆ４及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー）及びＥＴＦＥ（テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー）から選択される。
【０１８８】
機器のフルオロポリマーは、有利には、ＰＶＤＦ、ＰＦＡ及びＥＴＦＥから選択される。
【０１８９】
ポリマーコーティングは、以下のポリマーの少なくとも一つを含むコーティングであり得る：ポリオレフィン、例えばポリエチレン、フルオロポリマー、例えば、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＦＡ（Ｃ２Ｆ４及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン及びペルフルオロプロペンのコポリマー、例えば、Ｃ２Ｆ４及びＣ３Ｆ６のコポリマー）、ＥＴＦＥ（テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー）、及びＦＫＭ（ヘキサフルオロプロピレン及びジフルオロエチレンのコポリマー）。
【０１９０】
好ましくは、ポリマーコーティングは、少なくとも一つのフルオロポリマー、特にＰＦＡ、ＰＴＦＥ又はＰＶＤＦを含む。
【０１９１】
好ましくは：
−  工程ｉ）は、上記の機器中で実施され、前記機器は、好ましくは抽出カラム又はミキサ−デカンタであり；且つ／又は
−  工程ｉｉ）は、上記の機器中で実施され、前記機器は、好ましくはエバポレータ又は交換器であり；且つ／又は
−  工程ｉｉｉ）は、上記の機器中で実施され、前記機器は、好ましくは抽出カラム又はミキサ−デカンタであり；且つ／又は
−  工程ｉｖ）は、上記の機器中で実施され、前記機器は、好ましくはエバポレータ又は交換器である。
【０１９２】
工程（ｄ）で得られたＬｉＦＳＩが既に有機溶媒を含む場合、工程（ｅ）は上記の工程ｉ’）を含まない可能性がある。
【０１９３】
工程ｉ）は、抽出カラム、ミキサ−デカンタ、及びこれらの組み合わせから選択された機器中で実施され得る。
【０１９４】
一実施態様によれば、液液抽出工程ｉ）は、以下：
−  炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは先述のフルオロポリマーに基づく、抽出カラム又はミキサ−デカンタ；又は
−  鋼、好ましくは炭素鋼でできた抽出カラム又はミキサ−デカンタであって、前記抽出カラム又は前記ミキサ−デカンタが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩と接触しやすい、抽出カラム又はミキサ−デカンタ
中で実施される。
【０１９５】
好ましくは、液液抽出工程ｉ）は、以下：
−  フルオロポリマー、例えばＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）若しくはＰＦＡ（Ｃ２Ｆ４及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー）に基づく抽出カラム又はミキサ−デカンタ；又は
−  鋼、好ましくは炭素鋼でできた抽出カラム又はミキサ−デカンタであって、前記抽出カラム又は前記ミキサ−デカンタが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで覆われているビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩と接触しやすい、抽出カラム又はミキサ−デカンタ
中で実施される。
【０１９６】
ミキサ−デカンタは、当業者によく知られている。この機器は、通常、混合チャンバ及びデカンテーションチャンバを含む単一の機械であり、混合チャンバは、有利には、二つの液体相を混合することが可能な撹拌ヘッドを備える。デカンテーションチャンバでは、重力により相の分離が生じる。
【０１９７】
デカンテーションチャンバは、過剰流出によって混合チャンバから、混合チャンバの底部から、又は混合チャンバとデカンテーションチャンバとの間の有孔壁を介して供給され得る。
【０１９８】
抽出カラムは、以下：
−  少なくとも一つのパッキング、例えばランダムパッキング及び／又は構造化パッキング（このパッキングは、ラシヒリング、ポールリング、サドルリング、バールサドル、インタロックスサドル、若しくはビーズであり得る）；及び／又は
−  トレイ、例えば、有孔トレイ、固定バルブトレイ、可動バルブトレイ、バブルトレイ若しくはそれらの組み合わせ；及び／又は
−  一つの相を別の相に噴霧するための装置、例えばノズル；
を含んでよく、
前記パッキング、トレイ又は噴霧装置は、好ましくはポリマー材料でできており、ポリマー材料は、以下：ポリオレフィン、例えばポリエチレン、フルオロポリマー、例えば、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＦＡ（Ｃ２Ｆ４及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン及びペルフルオロプロペンのコポリマー、例えば、Ｃ２Ｆ４及びＣ３Ｆ６のコポリマー）、ＥＴＦＥ（テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー）、及びＦＫＭ（ヘキサフルオロプロピレン及びジフルオロエチレンのコポリマー）のポリマーの少なくとも一つを含む可能性がある。
【０１９９】
抽出カラムは、前記カラムの側壁に一体的に固定されたシケインも含む。シケインは、有利には、軸混合の現象を制限することを可能にする。
【０２００】
本発明の文脈において、用語「パッキング」とは、接触する二つの液体間の接触面積を増大させることができる個体の構造体を指す。
【０２０１】
抽出カラムの高さ及び／又は直径は、通常、分離される液体の性質に依拠する。
【０２０２】
抽出カラムは、スタティックカラム又は撹拌カラムであってもよい。好ましくは、抽出カラムは、優先的には機械的に撹拌される。抽出カラムは、例えば、軸回転シャフトに結合した一又は複数の撹拌ヘッドを含む。撹拌ヘッドの中でも、言及され得る例には、ターボミキサ（Ｒｕｓｈｔｏｎ直線刃ターボミキサ又は曲線刃ターボミキサ）、インペラ（例えばプロファイルブレードインペラ）、ディスク、及びそれらの組み合わせが含まれる。撹拌は、有利には、一つの液体相を他の液体相に分散する細かな液滴の形成を可能にし、それにより、交換の界面領域を増大させることを可能にする。好ましくは、撹拌速度は、交換の界面領域を最大化するように選択される。
【０２０３】
好ましく、撹拌ヘッドは、外表面を含む鋼材料、好ましくは炭素鋼でできており、前記外表面は、好ましくは先述のポリマーコーティングで又は炭化ケイ素コーティングで覆われているビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩と接触しやすい。
【０２０４】
本発明によれば、上記の工程ｉ）は、少なくとも１回、好ましくは１から１０回、優先的には１から４回繰り返され得る。工程ｉ）が繰り返されるとき、この工程は、連続した複数のミキサ−デカンタ中で実施され得る。
【０２０５】
工程ｉ）は、連続して又はバッチ方式で、好ましくは連続して実施され得る。
【０２０６】
一実施態様によれば、工程ｉ）は、例えば先述の合成工程の間に得られた上記の有機溶媒ＯＳ１中ＬｉＦＳＩの溶液に脱イオン水を添加することを含み、前記塩の溶解及び前記塩の水（水相）への抽出を可能にする。
【０２０７】
バッチ方式の工程の特定の場合、及び工程ｉ）の繰り返しの間、当初の水溶液の質量の少なくとも半分に相当する量の脱イオン水が、１回目の抽出で添加されてもよく、続いて、２回目の抽出の間に当初の溶液の質量の約３分の１以上の量、その後、３回目の抽出の間に当初の溶液の質量の約４分の１以上の量が添加されてもよい。
【０２０８】
複数回の抽出（工程ｉ）の繰り返し）の場合、抽出された水相はプールされて、単一の水溶液が形成される。
【０２０９】
工程ｉ）は、有利には、水相の製造と有機相の生成を可能にし、それらは分離される。工程ｉｉ）は、有利には、工程ａ）で抽出された水溶液（工程ｉ）の繰り返しの場合は単一の水相又はプールされた水相）で実施される。
【０２１０】
工程ｉ）の終了時に、ＬｉＦＳＩの水溶液が、有利には得られる。好ましくは、水溶液中のＬｉＦＳＩの質量含有率は、溶液の全質量に対して、５％と３５％の間、好ましくは１０％と２５％の間である。
【０２１１】
工程（ｅ）は、工程ｉ）と工程ｉｉｉ）との間に、好ましくは、溶液の全質量に対して、２０％と８０％の間、特に２５％と８０％の間、好ましくは２５％と７０％の間、有利には３０％と６５％の間の質量含有率のＬｉＦＳＩを含むＬｉＦＳＩの水溶液を得るための工程ｉｉ）を含んでもよい。
【０２１２】
濃縮工程は、減圧下で、例えば、５０ｍｂａｒ  ａｂｓ未満（好ましくは３０ｍｂａｒ  ａｂｓ未満）の圧力で、及び／又は２５℃と６０℃の間、好ましくは２５℃と５０℃の間、優先的には２５℃と４０℃の間で実施され得る。
【０２１３】
工程ｉｉ）は、エバポレータ又は交換器から選択される機器の少なくとも一つのアイテムで実施され得る。
【０２１４】
一実施態様によれば、濃縮工程ｉｉ）は、以下：
−  炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは先述のフルオロポリマーに基づく、エバポレータ又は交換器；又は
−  鋼、好ましくは炭素鋼でできた交換器又はエバポレータであって、前記交換器又はエバポレータが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩と接触しやすい、交換器又はエバポレータ
中で実施される。
【０２１５】
好ましくは、工程ｉｉ）は、以下：
−  炭化ケイ素に基づく交換器若しくはエバポレータ；又は
−  鋼、好ましくは炭素鋼でできた交換器又はエバポレータであって、前記交換器又はエバポレータが内表面を含み、前記内表面が、炭化ケイ素コーティングで覆われているビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩と接触しやすい、交換器又はエバポレータ
中で実施される。
【０２１６】
好ましくは、本発明による精製工程（ｅ）は、工程ｉｉ）を含む。工程ａ）の終了時に得られた水溶液の濃縮ｉｉ）の後、ＬｉＦＳＩの濃縮された水溶液が得られる。
【０２１７】
工程ｉｉｉ）は、工程ｉ）又は濃縮工程ｉｉ）又は別の任意選択的な中間工程の終了時に得られた水溶液で実施され得る。
【０２１８】
工程ｉｉｉ）は、抽出カラム、ミキサ−デカンタ、及びこれらの組み合わせから選択された機器中で実施され得る。
【０２１９】
一実施態様によれば、液液抽出工程ｉｉｉ）は、以下：
−  炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは先述のフルオロポリマーに基づく、抽出カラム又はミキサ−デカンタ；又は
−  鋼、好ましくは炭素鋼でできた抽出カラム又はミキサ−デカンタであって、前記抽出カラム又は前記ミキサ−デカンタが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩と接触しやすい、抽出カラム又はミキサ−デカンタ
中で実施される。
【０２２０】
好ましくは、液液抽出工程ｉｉｉ）は、以下：
−  フルオロポリマー、例えばＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）若しくはＰＦＡ（Ｃ２Ｆ４及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー）に基づく抽出カラム又はミキサ−デカンタ；又は
−  鋼、好ましくは炭素鋼でできた抽出カラム又はミキサ−デカンタであって、前記抽出カラム又は前記ミキサ−デカンタが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで覆われているビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩と接触しやすい、抽出カラム又はミキサ−デカンタ
中で実施される。
【０２２１】
抽出カラムは、スタティックカラム又は撹拌カラムであってもよい。好ましくは、抽出カラムは、優先的には機械的に撹拌される。抽出カラムは、例えば、軸回転シャフトに結合した一又は複数の撹拌ヘッドを含む。撹拌ヘッドの中でも、言及され得る例には、ターボミキサ（Ｒｕｓｈｔｏｎ直線刃ターボミキサ又は曲線刃ターボミキサ）、インペラ（例えばプロファイルブレードインペラ）、ディスク、及びそれらの組み合わせが含まれる。撹拌は、有利には、一つの液体相を他の液体相に分散する細かな液滴の形成を可能にし、それにより、交換の界面領域を増大させることを可能にする。好ましくは、撹拌速度は、交換の界面領域を最大化するように選択される。
【０２２２】
好ましくは、撹拌ヘッドは、外表面を含む鋼材料、好ましくは炭素鋼でできており、前記外表面は、好ましくは先述のポリマーコーティングで又は炭化ケイ素コーティングで覆われているビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩と接触しやすい。
【０２２３】
工程ｉｉｉ）は、有利には、水で飽和され、ＬｉＦＳＩを含有する有機相を回収することを可能にする（少なくとも有機溶媒ＯＳ２中ＬｉＦＳＩの溶液であり、前記溶液は水で飽和されている）。
【０２２４】
脱イオン水に溶解したＬｉＦＳＩ塩の抽出のための溶媒ＯＳ２は、有利には：
・ＬｉＦＳＩ塩にとって良好な溶媒であり、即ち、ＬｉＦＳＩは、ＬｉＦＳＩ＋溶媒の合計の全重量に対して１０重量％以上の溶解度を有してもよく；且つ／又は
・水に溶けにくく、即ち、溶媒＋水の合計の全重量に対して、１重量％以下の溶解度を有する。
【０２２５】
一実施態様によれば、有機溶媒ＯＳ２は、エステル、ニトリル、エーテル、塩素化溶媒及び芳香族溶媒、及びそれらの混合物で構成される群より選択される。好ましくは、溶媒ＯＳ２は、エーテル及びエステル、及びそれらの混合物から選択される。例えば、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、メチル  ｔ−ブチル  エーテル、シクロペンチルメチルエーテル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸メチル、酢酸ブチル、プロピオン酸メチル、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、及びそれらの混合物が挙げられる。好ましくは、溶媒ＯＳ２は、メチル  ｔ−ブチルエーテル、シクロペンチルメチルエーテル、酢酸エチル、酢酸プロピル及び酢酸ブチル、及びそれらの混合物から選択され、前記有機溶媒ＯＳ２は、有利には酢酸ブチルである。
【０２２６】
本発明によれば、工程ｉｉｉ）は、少なくとも１回、好ましくは１から１０回、優先的には１から４回繰り返され得る。工程ｉｉｉ）が繰り返されるとき、この工程は、連続した複数のミキサ−デカンタ中で実施され得る。複数回の抽出（工程ｉｉｉ）の繰り返し）の場合、抽出された有機相はプールされて、単一の有機溶液が形成される。
【０２２７】
工程ｉｉｉ）は、連続して又はバッチ方式で、好ましくは連続して実施され得る。
【０２２８】
一実施態様によれば、工程ｉｉｉ）は、少なくとも一つの有機溶媒ＯＳ２をＬｉＦＳＩの水溶液に添加して、前記塩の溶解及び前記塩の有機相への抽出を可能にすることを含む。
【０２２９】
バッチ方式の方法の特定の場合、及び工程ｉｉｉ）の繰り返しの間、使用される有機溶媒ＯＳ２の質量は、水相の質量の１／６と１倍の間の範囲であり得る。好ましくは、工程ｂ）の抽出の間、有機溶媒Ｓ２／水の質量比は、１／６から１／１の範囲であり、抽出の数は特に２から１０の範囲である。
【０２３０】
一実施態様によれば、工程ｉｉｉ）の終了時に得られる有機相の溶液中のＬｉＦＳＩの質量含有率は、溶液の全質量に対して、５質量％と３５質量％の間、好ましくは１０質量％と２５質量％の間である。
【０２３１】
工程ｉｖ）は：
−  先述の工程で得られた溶液を予備濃縮する工程ｉｖ−１）；及び
−  工程ｉｖ−１）で得られた溶液を濃縮する工程ｉｖ−２）
を含み得る。
【０２３２】
工程ｉｖ−１）は、有利には、溶液の全質量に対して、２０質量％と６０質量％の間、好ましくは３０質量％と５０質量％の間の質量含有率のＬｉＦＳＩを含む少なくとも有機溶媒ＯＳ２中ＬｉＦＳＩの溶液を得ることを可能にする。
【０２３３】
予備濃縮工程ｉｖ−１）は：
−  ２５℃から６０℃、好ましくは２５℃から５０℃の範囲の温度で、
及び／又は
−  減圧下、例えば５０ｍｂａｒ  ａｂｓ未満の圧力で、特に３０ｍｂａｒ  ａｂｓの圧力で
【０２３４】
工程ｉｖ−１）は、エバポレータ又は交換器から選択される機器中で実施され得る。
【０２３５】
一実施態様によれば、濃縮工程ｉｖ−１）は、以下：
−  炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは先述のフルオロポリマーに基づく、交換器又はエバポレータ；又は
−  鋼、好ましくは炭素鋼でできた交換器又はエバポレータであって、前記交換器又はエバポレータが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩と接触しやすい、交換器又はエバポレータ
で実施される。
【０２３６】
好ましくは、工程ｉｖ−１）は、以下：
−  炭化ケイ素に基づく交換器若しくはエバポレータ；又は
−  鋼、好ましくは炭素鋼でできた交換器又はエバポレータであって、前記交換器又はエバポレータが内表面を含み、前記内表面が、炭化ケイ素コーティングで覆われているビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩と接触しやすい、交換器又はエバポレータ
中で実施される。
【０２３７】
工程ｉｖ−２）は、エバポレータ、例えば薄膜エバポレータ（優先的にはショートパス薄膜エバポレータ）、又は交換器から選択される機器中で実施され得る。
【０２３８】
好ましくは、工程ｉｖ−２）は、ショートパス薄膜エバポレータ中で実施される。
【０２３９】
工程ｉｖ−２）は、以下：
−  炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは先述のフルオロポリマーに基づく、エバポレータ又は交換器；又は
−  鋼、好ましくは炭素鋼でできた交換器又はエバポレータであって、前記交換器又はエバポレータが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩と接触しやすい、交換器又はエバポレータ
中で実施され得る。
【０２４０】
好ましい実施態様によれば、上記の工程（ｅ）は、好ましくは以下の条件下：
−  ３０℃と１００℃の間の温度；
−  １０−３ｍｂａｒ  ａｂｓと５ｍｂａｒ  ａｂｓの間の圧力；
−  １５分以下の滞留時間
で、ショートパス薄膜エバポレータ中、前記少なくとも一つの有機溶媒ＯＳ２のエバポレーションによって、ビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩を濃縮する工程ｉｖ−２）を含む。
【０２４１】
一実施態様によれば、濃縮工程ｉｖ−２）は、１０−２ｍｂａｒ  ａｂｓと５ｍｂａｒ  ａｂｓの間、好ましくは５×１０−２ｍｂａｒ  ａｂｓと２ｍｂａｒ  ａｂｓの間、優先的には５×１０−１と２ｍｂａｒ  ａｂｓの間、さらにより優先的には０．１と１ｍｂａｒ  ａｂｓの間、特に０．１と０．６ｍｂａｒ  ａｂｓの間の圧力で実施される。
【０２４２】
一実施態様によれば、工程ｉｖ−２）は、３０℃と９５℃の間、好ましくは４０℃と９０℃の間、優先的には４０℃と８５℃の間、特に５０℃と８０℃の間の温度で実施される。
【０２４３】
一実施態様によれば、工程ｉｖ−２）は、１０分以下の滞留時間、優先的には５分未満、好ましくは３分以下の滞留時間で実施される。
【０２４４】
本発明の文脈において、さらに、別途言及しない限り、用語「滞留時間」とは、（特に上記の工程ｂ）の終了時に得られた）リチウム  ビス（フルオロスルホニル）イミド塩の溶液がエバポレータへ入ってから溶液の最初の液滴が出るまでの間に経過する時間を意味する。
【０２４５】
好ましい実施態様によれば、薄膜ショートパスエバポレータのコンデンサの温度は、−５５℃と１０℃の間、好ましくは−５０℃と５℃の間、より優先的には−４５℃と−１０℃の間、有利には−４０℃と−１５℃の間である。
【０２４６】
本発明によるショートパス薄膜エバポレータは、「ワイプドフィルムショートパス」（ＷＦＳＰ）エバポレータとして知られる。それらが通常そのように称されるのは、エバポレーション中に生成される蒸気が、コンデンサで凝縮される前に、ショートパスを覆う（短い距離を移動する）ためである。
【０２４７】
ショートパス薄膜エバポレータの中でも、特に、Ｂｕｓｓ  ＳＭＳ  Ｇａｎｚｌｅｒ  ｅｘ  Ｌｕｗａ  ＡＧ，  ＵＩＣ  ＧｍｂＨ又はＶＴＡ  Ｐｒｏｃｅｓｓにより販売されるエバポレータが挙げられる。
【０２４８】
通常、ショートパス薄膜エバポレータは、コンデンサが機械の外部にある他のタイプの薄膜エバポレータ（ショートパスエバポレータではない）とは異なり、（特に機械の中心に）機械自体の内部に配置された溶媒の蒸気のためのコンデンサを含み得る。
【０２４９】
このタイプの機械では、通常、エバポレータの高温の内壁での蒸留される生成物の薄膜の形成が、以下に明記する機械的手段によりエバポレーション表面上に連続的に広がることによって、確実にされ得る。
【０２５０】
エバポレータは、特に、その中心に、壁上にフィルムの形成を可能にする機械的手段が取り付けられた軸回転機が備えられていてもよい。それらは、固定ベーンを備えた回転機、回転機の高さ全体に分散された、可撓性若しくは剛性材料でできた３つ又は４つのベーンを備えたローブ回転機、あるいは可動ベーン、パドル、ブラシ、ドクターブレード又はガイドスクレーパを備えた回転機であり得る。この場合、回転機は、ラジアルサポートによってシャフト又は軸に取り付けられた一連のピボット関節式パドルにより構成されていてもよい。他の回転機は、二次軸に取り付けられた可動ローラを備えてもよく、前記ローラは、遠心分離によって壁に対してしっかりと保持される。機械のサイズに依拠する回転機の回転速度は、当業者により容易に決定され得る。
【０２５１】
一実施態様によれば、ＬｉＦＳＩ塩の溶液は、０．０４ｍ２のエバポレーション表面について７００ｇ／ｈと１２００ｇ／ｈの間、好ましくは９００ｇ／ｈと１１００ｇ／ｈの間の流量を有するショートパス薄膜エバポレータに導入される。
【０２５２】
本発明によれば、上記の工程ｉｖ）の終了時に、ＬｉＦＳＩは、固体の形態、特に結晶質の形態、又は濃縮溶液の形態で得ることができ、濃縮溶液は、３５重量％未満、好ましくは３０重量％未満の残留物を含む。
【０２５３】
一実施態様によれば、工程（ｅ）は、上記の工程ｉｖ）の終了時に得られるビス（フルオロスルホニル）イミドのリチウム塩の結晶化の工程ｖ）を含む。
【０２５４】
好ましくは、工程ｖ）の間、ＬｉＦＳＩは、低温条件下、特に２５℃以下の温度で結晶化される。
【０２５５】
好ましくは、ＬｉＦＳＩの結晶化の工程ｖ）は、特に２５℃以下の温度で、塩素化溶媒、例えばジクロロメタンから、アルカン、例えばペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン又はへプタンから、及び芳香族溶媒、例えばトルエンから選択される有機溶媒Ｓ３（結晶化溶媒）中で実施される。好ましくは、工程ｖ）の終了時に結晶化されたＬｉＦＳＩは、濾過により回収される。
【０２５６】
方法
本発明による方法は、有利には、高純度のＬｉＦＳＩ、優先的には金属イオンの含有率が減少した高純度のＬｉＦＳＩをもたらす。用語「金属イオン」は、特に、遷移金属（例えばＣｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ）由来のイオン、遷移後金属（例えばＡｌ、Ｚｎ及びＰｂ）由来のイオン、アルカリ金属（例えばＮａ）由来のイオン、アルカリ土類金属（例えばＭｇ及びＣａ）由来のイオン、及びケイ素由来のイオンを意味する。
【０２５７】
よって、本発明による方法は、有利には、以下の金属：Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｐｂ、Ｎａ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａに由来するイオンの含有率が減少したＬｉＦＳＩをもたらす。
【０２５８】
特に、本発明による方法は、有利には、少なくとも９９．９重量％のＬｉＦＳＩ、好ましくは少なくとも９９．９５重量％、優先的には少なくとも９９．９９重量％のＬｉＦＳＩを含む組成物をもたらし、前記ＬｉＦＳＩは、場合によっては、以下に示される量の以下の不純物のうちの少なくとも一つを含む：０≦Ｈ２Ｏ≦１００ｐｐｍ、０≦Ｃｌ−≦１００ｐｐｍ、０≦ＳＯ４２−≦１００ｐｐｍ、０≦Ｆ−≦２００ｐｐｍ、０≦ＦＳＯ３Ｌｉ≦２０ｐｐｍ、０≦ＦＳＯ２ＮＨ２≦２０ｐｐｍ、０≦Ｋ≦１００ｐｐｍ、０≦Ｎａ≦１０ｐｐｍ、０≦Ｓｉ≦４０ｐｐｍ、０≦Ｍｇ≦１０ｐｐｍ、０≦Ｆｅ≦１０ｐｐｍ、０≦Ｃａ≦１０ｐｐｍ、０≦Ｐｂ≦１０ｐｐｍ、０≦Ｃｕ≦１０ｐｐｍ、０≦Ｃｒ≦１０ｐｐｍ、０≦Ｎｉ≦１０ｐｐｍ、０≦Ａｌ≦１０ｐｐｍ、０≦Ｚｎ≦１０ｐｐｍ、０≦Ｍｎ≦１０ｐｐｍ、及び／又は０≦Ｃｏ≦１０ｐｐｍ。
【０２５９】
本発明の文脈において、用語「ｐｐｍ」は、重量ベースでのｐｐｍを意味する。
【０２６０】
上記のすべての実施態様は、互いに組み合わせることができる。特に、本発明の方法の任意の工程の各実施態様は、別の特定の実施態様と組み合わされてもよい。
【０２６１】
本発明の文脈において、「ｘとｙの間」又は「ｘからｙの範囲」という用語は、境界ｘ及びｙを含む範囲を意味する。例えば、温度「３０と１００℃の間」とは、特に、３０℃と１００℃の値を含む。
【０２６２】
本発明は、以下の実施例によって説明されるが、これに限定されない。
【実施例】
【０２６３】
異なる構成の二つの金属クーポンを、それらの腐食速度を決定するために塩素化動作条件に供した。腐食クーポンを塩素化反応器中に９０℃で７６時間置いた。
【０２６４】
クーポンＡは、エナメルの層でコーティングされた鋼材料からなる。
【０２６５】
クーポンＢ（比較）は、３１６Ｌステンレス鋼材料からなる。
【０２６６】
クーポンＡ及びＢの腐食速度を顕微鏡観察によって７６時間後に決定した。データを以下の表に列挙する。
2021526499.tif 000002
【０２６７】
クーポンＡは、厳しい動作条件下でも経時的に高い安定性を示す。他方、クーポンＢは非常に有意な腐食を示し、よって、金属イオンによる汚染のリスクが非常に高くなる。
【国際調査報告】
2021526499.tif 000003
2021526499.tif 000004
2021526499.tif 000005
2021526499.tif 000006
2021526499.tif 000007
2021526499.tif 000008