(57)【要約】  粉砕域（１３）と第１の分離域（１６）とを有する粉砕分離装置（１）において生カオリン（Ｒ）を精製する方法であって、生カオリン（Ｒ）は、少なくとも第１の分級物（Ｆ１）としてのカオリンと、少なくとも石英を含む第２の分級物（Ｆ２）との混合物であり、生カオリン（Ｒ）を粉砕域（１３）に供給し、粉砕域（１３）において、粉砕によって第１の分級物（Ｆ１）を少なくとも部分的に生カオリン（Ｒ）から取り出し、続いて、第１の分離域（１６）において、第１の分級物（Ｆ１）と第２の分級物（Ｆ２）とを分離する、方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉砕域（１３）と第１の分離域（１６）とを有する粉砕分離装置（１）において生カオリン（Ｒ）を精製する方法であって、
生カオリン（Ｒ）は、少なくとも第１の分級物（Ｆ１）としてのカオリンと、少なくとも石英を含む第２の分級物（Ｆ２）との混合物であり、
生カオリン（Ｒ）を粉砕域（１３）に供給し、粉砕域（１３）において、粉砕によって第１の分級物（Ｆ１）を少なくとも部分的に生カオリン（Ｒ）から取り出し、
続いて、第１の分離域（１６）において、第１の分級物（Ｆ１）と第２の分級物（Ｆ２）とを分離する、生カオリンを精製する方法。
【請求項２】
第１の分離域（１６）における分離を、ガス流、好適には空気流を用いて行い、ガス流は、重力方向とは逆向きの成分を有するとともに、第１の分級物（Ｆ１）の粒子が少なくとも部分的にガス流により連行される一方、第２の分級物（Ｆ２）の粒子がガス流とは逆向きに又はガス流から下方へ落下するように調整されていることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
粉砕域（１３）が、プレート粉砕面（１４ａ）を有する回転可能な粉砕プレート（１４）と、粉砕プレート（１４）に面し、プレート粉砕面（１４ａ）から間隙（Ｄ）の分だけ離れて位置するローラ粉砕面（１５ａ）を有する、同様に回転可能な円筒状の少なくとも１つの粉砕ローラ（１５）とを備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
間隙（Ｄ）が、調整可能であり、好適には、粉砕プレート（１４）に対して相対的な粉砕ローラ（１５）の位置及び／又は姿勢、及び／又は粉砕プレート（１４）にかかる粉砕ローラ（１５）の押圧力が調整可能であることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
生カオリン（Ｒ）が、プレート粉砕面（１４ａ）上に供給され、粉砕プレート（１４）の回転に基づいて外方へ運ばれ、続いて、好適には逆向きに回転するプレート粉砕面（１４ａ）とローラ粉砕面（１５ａ）との間の間隙（Ｄ）に至り、これにより、生カオリン（Ｒ）は、粉砕され、第１の分級物（Ｆ１）が、少なくとも部分的に生カオリン（Ｒ）から取り出されることを特徴とする、請求項３又は４に記載の方法。
【請求項６】
粉砕分離装置（１）は、粒子径に応じて第１の分級物（Ｆ１）の選別が行われる第２の分離域（１７）を有することを特徴とする、請求項１から５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
第２の分離域（１７）は、１つ又は複数のそらせ板（１８）とふるい分け機（１９）とを有し、ふるい分け機（１９）は、好適にはロッドケージ型ふるい分け機であり、ふるい分け機は、捕集チャンバ（１９ａ）と１つ又は複数のふるい状の外壁域（１９ｂ）とを有し、外壁域（１９ｂ）は、複数の開口を有し、開口を、第１の分級物（Ｆ１）の粒子の一部が通過し、捕集チャンバ（１９ａ）内に至ることができる一方、第１の分級物（Ｆ１）の粒子の別の一部は、ふるい分け機（１９）の外壁域（１９ｂ）及びそらせ板（１８）によって変向され、粉砕域（１３）に戻されることを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
ガス流が、ふるい分け機（１９）へ向けられていることを特徴とする、請求項２及び請求項７に記載の方法。
【請求項９】
ふるい分け機（１９）が、好適には調整可能な回転数で回転可能であることを特徴とする、請求項７又は８に記載の方法。
【請求項１０】
精製を、生カオリン（Ｒ）の懸濁液を生成することなく行うことを特徴とする、請求項１から９のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、少なくとも第１の分級物としてのカオリンと好適には石英を含む第２の分級物との混合物である生カオリンを精製する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
「陶土」又は「粘土」とも称されるカオリンは、天然由来の産業用鉱物であり、これは、セラミックス産業、プラスチック産業及び紙産業などにおいて、塗料、色料及びゴムの製造に際して、また化粧品産業及び製薬産業において、多様に利用されている。高い酸化アルミニウム含有量によって、カオリンは、その他に、高純度アルミナ（Ｈｉｇｈ  Ｐｕｒｉｔｙ  Ａｌｕｍｉｎａ，ＨＰＡ）の原料担体としての役割を有する。ＨＰＡは、例えばＬＥＤ照明及びディスプレイの製造時に、エレクトロニクスでの利用によってますます重要性が高まっている。
【０００３】
カオリンは、「生カオリン」と称される分解生成物から得られ、たいてい、その大部分は「カオリナイト」とも称される純粋なカオリンと石英と雲母とからなる。カオリンを得るための従来慣用のプロセスは、湿式精製に基づいている。そのために、生カオリンは、破砕機によって機械的に破砕された後で、洗浄トロンメル内でスラリ化され、これにより、原料の懸濁液が生成される。石英砂及び粗い雲母が沈殿する。マルチデッキスクリーンによって、カオリン分級物が、湿式ふるい分けされる。歩留まりを高めるために、生成物は、ハイドロサイクロンによって再度分離することができる。通常、さらなるふるい分けが行われ、これにより、精製されたカオリンが固体として水溶液から得られる前に、広く規定された粒径又は粒子径の粒サイズが得られる、かつ／又は不純物及び残留物が除去される。これは、フィルタプレスを用いて面倒な形で行われる。
【０００４】
生カオリンを精製する既知の湿式方法は、例えば、西独国特許出願公開第１０８８４０４号明細書、ＤＥ６９０３００２０Ｔ２及び欧州特許第０１９３１０９号明細書に記載されている。
【０００５】
生カオリン懸濁液の生成及び処理並びに固体としてのカオリンの回収は、多大な資源及びエネルギを要する。方法が、複雑である。所要時間、必要とされる資源及び費用は、容易に削減することはできない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】西独国特許出願公開第１０８８４０４号明細書
【特許文献２】ＤＥ６９０３００２０Ｔ２
【特許文献３】欧州特許第０１９３１０９号明細書
【発明の概要】
【０００７】
本発明の課題は、生カオリンの精製を改善することであり、特に所要時間を短縮するとともに、資源消費量及びエネルギ消費量を低減することである。
【０００８】
この課題は、請求項１の特徴を有する、生カオリンを精製する方法によって解決される。有利な発展形態は、従属請求項、以下の発明の説明及び好適な実施例の記載に従う。
【０００９】
本発明に係る方法は、少なくとも第１の分級物としてのカオリン又はカオリナイトと少なくとも石英を含む第２の分級物との混合物である生カオリンの精製に用いられる。
【００１０】
「カオリン」及び「カオリナイト」という用語は、本明細書では、同義的に用いられ、そこから知られた、結晶化学組成Ａｌ４［（ＯＨ）８｜Ｓｉ４Ｏ１０］を有するカオリナイト−蛇紋石族のフィロシリケートを意味する。両方の分級物は、粒子からなり、粒子とは、本明細書では、相応の成分の粒状の集合体と解される。前述の記載において定義された、生カオリンの組成に基づいて、本明細書では、第１の分級物の粒子は、第２の分級物の粒子よりも軽い又は細かい傾向にある。本明細書では、精製とは、特に、生カオリンの他の成分、特に石英及び場合によっては雲母とカオリンとの分離と解される。さらに、精製は、カオリンの特定の粒子径又は粒径の生成を含むことができる。
【００１１】
本発明によれば、生カオリンの精製は、少なくとも部分的に、粉砕域と第１の分離域とを有する粉砕分離装置において行われる。「第１」及び「第２」という用語は、次数、順序などを暗示するものではなく、言語表現上の区別に用いたにすぎないことに留意すべきである。
【００１２】
生カオリンは、まずは粉砕域に供給され、粉砕域では、第１の分級物が、粉砕によって、少なくとも部分的に、しかし好適にはほぼ完全に、生カオリンから取り出される。このために、粉砕分離装置は、供給域を有することができ、供給域を介して、生カオリンが、ハウジングによって画定された装置の内部空間に供給される。粉砕分離装置は、略軸対称の構造を有することができ、その際、供給域は、この場合に好適には装置の上側の領域で中央に位置するので、生カオリンは、主に中央で重力方向に粉砕分離装置の内部空間内へ送られる。「上」、「下」などの用語は、重力方向に対して相対的にみなされ、粉砕分離装置の特定の用途において十分に定義されていることに留意すべきである。
【００１３】
粉砕域で生カオリンが粉砕され、第１の分級物が生カオリンから取り出された後で、第１の分級物が、第１の分離域において第２の分級物から分離される。
【００１４】
粉砕分離装置による精製方法は、完全に、面倒な湿式段階なしに済まされる。カオリンの精製時、場合によっては生じ得る高純度アルミナの生成に至るまで、生成物のろ過及びか焼／乾燥などの幾つかのプロセスステップを省略することができる。これにより、精製プロセスの大幅な簡略化を実現することができる。方法は、省エネルギ及び省資源で、かつ低コストで実施可能である。
【００１５】
好適には、第１の分離域における分離は、重力方向とは逆向きの（ベクトル）成分を有するガス流、例えば空気流によって行われる。したがって、ガス流は、少なくとも部分的に、しかし好適には実質的に完全に、重力方向とは逆向きに向けられている。ガス流は、この好適な実施形態によれば、さらに、第１の分級物のカオリン粒子が、少なくとも部分的にガス流に連行される一方、第２の分級物の粒子が、ガス流とは逆向きに又はガス流から下方へ落下するように調整されている。ガス流は、送風機によって発生させ、適切なガイド手段（装置のハウジング、ガイドプレートなど）によって導いて、第１の分級物と第２の分級物との分離が行われるようにすることができる。その際、例えば体積流量、流速などの流れパラメータを、カオリンと第２の分級物との分離にとって最適化することができる。ガス流による分離性は、両方の分級物の粒子の質量又は密度の違いによって与えられている。したがって、確実で省エネルギ及び省資源の分離を実現することができる。
【００１６】
好適には、粉砕域は、プレート粉砕面を有する回転可能な粉砕プレートと、粉砕プレートに面し、プレート粉砕面から間隙の分だけ離れて位置するローラ粉砕面を有する、同様に回転可能な円筒状の少なくとも１つ、好適には複数の粉砕ローラとを備える。このようにして、生カオリンの単体分離に適しているとともに、構造的にコンパクトで確実に運転することができるミルが実現される。粉砕ローラは、好適には、粉砕プレートの外周の領域に位置する。さらに、ローラ粉砕面は、好適には傾斜付けられていて、つまりローラ粉砕面は、好適には付属の粉砕ローラの円筒軸線上で垂直に位置しない。
【００１７】
好適には、間隙は、調整可能である。これは、粉砕ローラの適切な支持によって実現することができるので、粉砕プレートに対して相対的な粉砕ローラの位置及び／又は姿勢、及び／又は粉砕プレートにかかる粉砕ローラの押圧力が可変である又は調整可能である。このようにして、選択的な破砕が得られ、これにより、後続のふるい分けによって、効率的にカオリンと石英との分離を実施することが可能である。さらに、例えば粉砕ローラの押圧力、粉砕材料の質量流量、ふるい分け機への体積流量、乾燥温度などのプロセスパラメータの調整によって、カオリンの最適な分級又はふるい分けを達成することができる。
【００１８】
粉砕プレートと粉砕ローラとは、最適な破砕及び分離のために、好適には以下のように協働する。まずは、生カオリンがプレート粉砕面上に供給される。粉砕プレートの回転に基づいて、生カオリンは、外方へ運ばれ、続いて、好適には逆向きに回転するプレート粉砕面とローラ粉砕面との間の間隙に至り、これにより、生カオリンが粉砕され、第１の分級物が、少なくとも部分的に生カオリンから取り出される。
【００１９】
好適には、粉砕分離装置は、第２の分離域を有し、第２の分離域において、粒子径に応じた第１の分級物の選別が行われる。換言すると、第２の分離域によって、第１の分級物の粒子の粒度、つまりカオリン粒子の粒度を調整することができる。
【００２０】
そのために、第２の分離域は、好適には、１つ又は複数のそらせ板とふるい分け機とを有し、ふるい分け機は、例えばロッドケージ型ふるい分け機である。ふるい分け機は、収集チャンバと、１つ又は複数のふるい状の外壁域とを有し、外壁域は、複数の開口を有し、開口を、第１の分級物の粒子の一部が通過して、捕集チャンバ内に至ることができる一方、第１の分級物の粒子の別の一部は、ふるい分け機の外壁域とそらせ板とによって変向され、粉砕域に戻される。したがって、ふるい分け機の性質、特にその開口によって、ふるい分けられるべき粒子径が決定される。所望の大きさのカオリン粒子は、捕集チャンバ内に至る一方、大きすぎる粒子径を有する粒子は、引き続き粉砕工程を通過する。
【００２１】
好適には、第１の分級物の粒子を低い重量に基づいて上方へ連行するガス流が、ふるい分け機へ向けられ、これにより、粒子径に応じた選別が、特に効果的にかつ確実に実施可能である。
【００２２】
好適には、ふるい分け機は、回転可能に設けられていて、この場合、回転数が調整可能であり、これにより、ふるい分けられるべき第１の分級物の粒子の所望の粒度を容易に調整することができる。
【００２３】
本明細書で説明された精製は、面倒な湿式段階なしに済まされるので、精製、特に粉砕及び第１の分級物と第２の分級物との分離、並びに粒子の粒度に応じた選別は、好適には、生カオリンの懸濁液の生成なしに行われる。
【００２４】
本発明のさらなる利点及び特徴は、以下の好適な実施例の説明から看取される。そこに記載された特徴は、特徴に矛盾がない限り、単独で、又は前述の１つの又は複数の特徴と組み合わせて実現することができる。添付の図面を参照して、以下、好適な実施例を説明する。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】カオリンを乾式精製するための粉砕分離装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、図面に基づいて好適な実施例を説明する。
【００２７】
図１は、カオリンを乾式精製するための粉砕分離装置１の概略図である。
【００２８】
粉砕分離装置１は、ハウジング１１によって画定された内部空間と供給域１２とを有する。供給域１２を介して、好適には、少なくともカオリンと石英との混合物である生カオリンＲが内部空間に供給される。図１の例では、粉砕分離装置１は、略軸対称の構造を有し、この場合、供給域１２は、装置の上側の領域で中央に位置するので、生カオリンＲは、主に中央で重力方向に粉砕分離装置１の内部空間内へ送られる。ただし、供給域１２は、生カオリンＲが内部空間内に達し、後続処理に供給可能であれば、横向きに又は他の形で配置されてもよい。
【００２９】
粉砕分離装置１は、さらに粉砕域１３を有し、粉砕域１３は、図１の実施例では、プレート粉砕面１４ａを有する回転可能な粉砕プレート１４と、同様に回転可能な円筒状の複数の粉砕ローラ１５とを備える。円筒状の粉砕ローラ１５は、傾斜付けられたローラ粉砕面１５ａをそれぞれ有し、ローラ粉砕面１５ａは、粉砕プレート１４に面し、プレート粉砕面１４ａから間隙Ｄの分だけ離れて位置する。粉砕ローラ１５は、粉砕プレート１４の外周の領域に位置し、以下のように粉砕プレート１４と協働する。
【００３０】
供給域１２を介して供給された生カオリンＲは、粉砕プレート１４上に落下し、その粉砕プレート１４の回転に基づいて外方へ運ばれる。生カオリンＲは、好適には逆向きに回転する２つの粉砕面１４ａ、１５ａの間の間隙Ｄに至る。このようにして、生カオリンＲが粉砕され、これにより、細かい又は軽い分級物である第１の分級物Ｆ１と、第１の分級物Ｆ１に対して相対的に重い又は粗い分級物である第２の分級物Ｆ２との分離が行われる。第２の分級物Ｆ２は、少なくとも石英を含み、第１の分級物Ｆ１は、主に取り出されたカオリンからなる。
【００３１】
粉砕ローラ１５は、好適には個別に調整可能である。特に、間隙Ｄは、好適には可変であり、これにより、粉砕時の押圧力を変化させることができる。さらに、粉砕ローラ１５の回転速度、位置及び／又は姿勢を個別に又はグループごとに調整可能に構成することができ、かつ／又は粉砕プレート１４の回転速度、位置及び／又は姿勢を調整可能に構成することができる。
【００３２】
第１及び第２の分級物Ｆ１、Ｆ２の粒子が、粉砕プレート１４の半径方向に外方へ間隙Ｄを退出した後で、それらの粒子は、ガス流、好適には空気流に至る。ガス流の流れパラメータ、例えば体積流量、流速などは、第１の分級物Ｆ１と第２の分級物Ｆ２との分離が行われるように調整される。ガス流は、例えば、図示されていない送風機によって発生させることができる。第２の分級物Ｆ２の粒子は、粉砕プレート１４の傍を通って下方へ落下し、排出され（図示されていない）、第１の分級物Ｆ１の粒子は、図１の矢印によって表されているように、ガス流によって上方へ連行される。第１の分級物Ｆ１と第２の分級物Ｆ２との分離は、ここでは第１の分離域１６と称される域で行われる。
【００３３】
粉砕分離装置１は、さらに第２の分離域１７を有する。第２の分離域１７によって、第１の分級物Ｆ１の粒子の粒度、つまりカオリン粒子の粒度を調整することができる。そのために、第２の分離域１７は、そらせ板１８と回転可能なふるい分け機１９とを有し、ふるい分け機１９は、好適にはロッドケージ型ふるい分け機である、。
【００３４】
ロッドケージ型ふるい分け機１９は、捕集チャンバ１９ａと１つ又は複数のふるい状の外壁域１９ｂとを有する円筒状又は中空円筒状の要素である。外壁域１９ｂは、少なくとも部分的にロッドケージ型ふるい分け機１９の外周に位置し、特定の大きさの粒子が通過可能な複数の開口、スロットなどを有する。したがって、第１の分級物Ｆ１の粒子を小さな重量に基づいて上方へ連行するガス流は、好適には、ロッドケージ型ふるい分け機１９へ向けられている。第１の分級物Ｆ１の粒子の一部は、ふるい状の外壁域１９ｂを通って捕集チャンバ１９ａ内に達し、そこから、取り出された、所望の破砕度に粉砕されたカオリンを導出することができる。粒子の別の部分、つまり実質的に大きすぎる粒子径を有する粒子は、外壁域１９ｂによって「投げ返されて」、主ガス流から離れて下方へ落下する。そらせ板１８は、ロッドケージ型ふるい分け機１９からはじかれた粒子が戻されて粉砕プレート１４上へ落下し、供給域１２からの供給材料と混ざるように構成されている。ふるい分け機１８の回転数によって、第１の分級物Ｆ１の、つまり精製されたカオリンの粒子の粒度を調整することができる。
【００３５】
粉砕分離装置１による生カオリンの乾式の単体分離又は乾式精製は、完全に、面倒な湿式段階なしに済まされる。粉砕分離装置１では、粉砕ローラ１５の押圧力を変化させることができ、選択的な破砕が得られる。そのような選択的な破砕によって、後続のふるい分けにより、カオリンと石英との分離を実施することが可能である。さらに、例えば粉砕ローラ１５の押圧力、粉砕材料の質量流量、ふるい分け機１９への体積流量、乾燥温度などのプロセスパラメータの調整によって、カオリンの最適な分級又はふるい分けを達成することができる。
【００３６】
カオリンの精製に際して、高純度アルミナの生成に至るまで、生成物のろ過及びか焼／乾燥などの幾つかのプロセスステップを省略することができる。これにより、精製プロセスの大幅な簡略化を実現することができる。粉砕分離装置１を用いた方法は、省エネルギ及び省資源で、かつ低コストで実施可能である。
【００３７】
適用可能な限り、実施例に述べられた全ての個々の特徴は、本発明の範囲から逸脱することなく、相互に組み合わせるかつ／又は置き換えることができる。
【符号の説明】
【００３８】
１  粉砕分離装置
１１  ハウジング
１２  供給域
１３  粉砕域
１４  粉砕プレート
１４ａ  プレート粉砕面
１５  粉砕ローラ
１５ａ  ローラ粉砕面
１６  第１の分離域
１７  第２の分離域
１８  そらせ板
１９  ふるい分け機
１９ａ  捕集チャンバ
１９ｂ  外壁域
Ｒ  生カオリン
Ｄ  間隙
Ｆ１  第１の分級物
Ｆ２  第２の分級物
【図１】
2021526457.tif 000002
【手続補正書】
【提出日】令和1年11月26日(2019.11.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉砕域（１３）と第１の分離域（１６）とを有する粉砕分離装置（１）において生カオリン（Ｒ）を精製する方法であって、
生カオリン（Ｒ）は、少なくとも第１の分級物（Ｆ１）としてのカオリンと、少なくとも石英を含む第２の分級物（Ｆ２）との混合物であり、
生カオリン（Ｒ）を粉砕域（１３）に供給し、粉砕域（１３）において、粉砕によって第１の分級物（Ｆ１）を少なくとも部分的に生カオリン（Ｒ）から取り出し、
続いて、第１の分離域（１６）において、第１の分級物（Ｆ１）と第２の分級物（Ｆ２）とを分離する、生カオリンを精製する方法において、
精製を、生カオリン（Ｒ）の懸濁液を生成することなく行うことを特徴とする、生カオリンを精製する方法。
【請求項２】
第１の分離域（１６）における分離を、ガス流、好適には空気流を用いて行い、ガス流は、重力方向とは逆向きの成分を有するとともに、第１の分級物（Ｆ１）の粒子が少なくとも部分的にガス流により連行される一方、第２の分級物（Ｆ２）の粒子がガス流とは逆向きに又はガス流から下方へ落下するように調整されていることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
粉砕域（１３）が、プレート粉砕面（１４ａ）を有する回転可能な粉砕プレート（１４）と、粉砕プレート（１４）に面し、プレート粉砕面（１４ａ）から間隙（Ｄ）の分だけ離れて位置するローラ粉砕面（１５ａ）を有する、同様に回転可能な円筒状の少なくとも１つの粉砕ローラ（１５）とを備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
間隙（Ｄ）が、調整可能であり、好適には、粉砕プレート（１４）に対して相対的な粉砕ローラ（１５）の位置及び／又は姿勢、及び／又は粉砕プレート（１４）にかかる粉砕ローラ（１５）の押圧力が調整可能であることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
生カオリン（Ｒ）が、プレート粉砕面（１４ａ）上に供給され、粉砕プレート（１４）の回転に基づいて外方へ運ばれ、続いて、好適には逆向きに回転するプレート粉砕面（１４ａ）とローラ粉砕面（１５ａ）との間の間隙（Ｄ）に至り、これにより、生カオリン（Ｒ）は、粉砕され、第１の分級物（Ｆ１）が、少なくとも部分的に生カオリン（Ｒ）から取り出されることを特徴とする、請求項３又は４に記載の方法。
【請求項６】
粉砕分離装置（１）は、粒子径に応じて第１の分級物（Ｆ１）の選別が行われる第２の分離域（１７）を有することを特徴とする、請求項１から５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
第２の分離域（１７）は、１つ又は複数のそらせ板（１８）とふるい分け機（１９）とを有し、ふるい分け機（１９）は、好適にはロッドケージ型ふるい分け機であり、ふるい分け機は、捕集チャンバ（１９ａ）と１つ又は複数のふるい状の外壁域（１９ｂ）とを有し、外壁域（１９ｂ）は、複数の開口を有し、開口を、第１の分級物（Ｆ１）の粒子の一部が通過し、捕集チャンバ（１９ａ）内に至ることができる一方、第１の分級物（Ｆ１）の粒子の別の一部は、ふるい分け機（１９）の外壁域（１９ｂ）及びそらせ板（１８）によって変向され、粉砕域（１３）に戻されることを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
ガス流が、ふるい分け機（１９）へ向けられていることを特徴とする、請求項２及び請求項７に記載の方法。
【請求項９】
ふるい分け機（１９）が、好適には調整可能な回転数で回転可能であることを特徴とする、請求項７又は８に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、少なくとも第１の分級物としてのカオリンと好適には石英を含む第２の分級物との混合物である生カオリンを精製する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
「陶土」又は「粘土」とも称されるカオリンは、天然由来の産業用鉱物であり、これは、セラミックス産業、プラスチック産業及び紙産業などにおいて、塗料、色料及びゴムの製造に際して、また化粧品産業及び製薬産業において、多様に利用されている。高い酸化アルミニウム含有量によって、カオリンは、その他に、高純度アルミナ（Ｈｉｇｈ  Ｐｕｒｉｔｙ  Ａｌｕｍｉｎａ，ＨＰＡ）の原料担体としての役割を有する。ＨＰＡは、例えばＬＥＤ照明及びディスプレイの製造時に、エレクトロニクスでの利用によってますます重要性が高まっている。
【０００３】
カオリンは、「生カオリン」と称される分解生成物から得られ、たいてい、その大部分は「カオリナイト」とも称される純粋なカオリンと石英と雲母とからなる。カオリンを得るための従来慣用のプロセスは、湿式精製に基づいている。そのために、生カオリンは、破砕機によって機械的に破砕された後で、洗浄トロンメル内でスラリ化され、これにより、原料の懸濁液が生成される。石英砂及び粗い雲母が沈殿する。マルチデッキスクリーンによって、カオリン分級物が、湿式ふるい分けされる。歩留まりを高めるために、生成物は、ハイドロサイクロンによって再度分離することができる。通常、さらなるふるい分けが行われ、これにより、精製されたカオリンが固体として水溶液から得られる前に、広く規定された粒径又は粒子径の粒サイズが得られる、かつ／又は不純物及び残留物が除去される。これは、フィルタプレスを用いて面倒な形で行われる。
【０００４】
生カオリンを精製する既知の湿式方法は、例えば、西独国特許出願公開第１０８８４０４号明細書、ＤＥ６９０３００２０Ｔ２及び欧州特許第０１９３１０９号明細書に記載されている。
【０００５】
生カオリン懸濁液の生成及び処理並びに固体としてのカオリンの回収は、多大な資源及びエネルギを要する。方法が、複雑である。所要時間、必要とされる資源及び費用は、容易に削減することはできない。
【０００６】
国際公開第２０１５／０５１９２５号は、多物質系の複合材料を含む材料を前処理及び分離するための方法及び装置を記載している。中国特許出願公開第１０８０４６７５０号明細書は、超微細のか焼されたカオリン粉末の製造方法を記載している。欧州特許出願公開第０５１０８９０号明細書は、固形物を乾式粉砕する装置を記載している。ロシア国特許発明第２１８７３８７号明細書は、例えばカオリンなどの非金属鉱物を乾式濃縮する方法を記載している。チェコ国特許出願公開第２０１３４４６号明細書は、カオリン−雲母の製造方法及び使用を記載している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】西独国特許出願公開第１０８８４０４号明細書
【特許文献２】ＤＥ６９０３００２０Ｔ２
【特許文献３】欧州特許第０１９３１０９号明細書
【特許文献４】国際公開第２０１５／０５１９２５号
【特許文献５】中国特許出願公開第１０８０４６７５０号明細書
【特許文献６】欧州特許出願公開第０５１０８９０号明細書
【特許文献７】ロシア国特許発明第２１８７３８７号明細書
【特許文献８】チェコ国特許出願公開第２０１３４４６号明細書
【発明の概要】
【０００８】
本発明の課題は、生カオリンの精製を改善することであり、特に所要時間を短縮するとともに、資源消費量及びエネルギ消費量を低減することである。
【０００９】
この課題は、請求項１の特徴を有する、生カオリンを精製する方法によって解決される。有利な発展形態は、従属請求項、以下の発明の説明及び好適な実施例の記載に従う。
【００１０】
本発明に係る方法は、少なくとも第１の分級物としてのカオリン又はカオリナイトと少なくとも石英を含む第２の分級物との混合物である生カオリンの精製に用いられる。
【００１１】
「カオリン」及び「カオリナイト」という用語は、本明細書では、同義的に用いられ、そこから知られた、結晶化学組成Ａｌ４［（ＯＨ）８｜Ｓｉ４Ｏ１０］を有するカオリナイト−蛇紋石族のフィロシリケートを意味する。両方の分級物は、粒子からなり、粒子とは、本明細書では、相応の成分の粒状の集合体と解される。前述の記載において定義された、生カオリンの組成に基づいて、本明細書では、第１の分級物の粒子は、第２の分級物の粒子よりも軽い又は細かい傾向にある。本明細書では、精製とは、特に、生カオリンの他の成分、特に石英及び場合によっては雲母とカオリンとの分離と解される。さらに、精製は、カオリンの特定の粒子径又は粒径の生成を含むことができる。
【００１２】
本発明によれば、生カオリンの精製は、少なくとも部分的に、粉砕域と第１の分離域とを有する粉砕分離装置において行われる。「第１」及び「第２」という用語は、次数、順序などを暗示するものではなく、言語表現上の区別に用いたにすぎないことに留意すべきである。
【００１３】
生カオリンは、まずは粉砕域に供給され、粉砕域では、第１の分級物が、粉砕によって、少なくとも部分的に、しかし好適にはほぼ完全に、生カオリンから取り出される。このために、粉砕分離装置は、供給域を有することができ、供給域を介して、生カオリンが、ハウジングによって画定された装置の内部空間に供給される。粉砕分離装置は、略軸対称の構造を有することができ、その際、供給域は、この場合に好適には装置の上側の領域で中央に位置するので、生カオリンは、主に中央で重力方向に粉砕分離装置の内部空間内へ送られる。「上」、「下」などの用語は、重力方向に対して相対的にみなされ、粉砕分離装置の特定の用途において十分に定義されていることに留意すべきである。
【００１４】
粉砕域で生カオリンが粉砕され、第１の分級物が生カオリンから取り出された後で、第１の分級物が、第１の分離域において第２の分級物から分離される。
【００１５】
粉砕分離装置による精製方法は、完全に、面倒な湿式段階なしに済まされる。カオリンの精製時、場合によっては生じ得る高純度アルミナの生成に至るまで、生成物のろ過及びか焼／乾燥などの幾つかのプロセスステップを省略することができる。これにより、精製プロセスの大幅な簡略化を実現することができる。方法は、省エネルギ及び省資源で、かつ低コストで実施可能である。
【００１６】
本明細書で説明された精製は、面倒な湿式段階なしに済まされるので、精製、特に粉砕及び第１の分級物と第２の分級物との分離、並びに粒子の粒度に応じた選別は、生カオリンの懸濁液の生成なしに行われる。
【００１７】
好適には、第１の分離域における分離は、重力方向とは逆向きの（ベクトル）成分を有するガス流、例えば空気流によって行われる。したがって、ガス流は、少なくとも部分的に、しかし好適には実質的に完全に、重力方向とは逆向きに向けられている。ガス流は、この好適な実施形態によれば、さらに、第１の分級物のカオリン粒子が、少なくとも部分的にガス流に連行される一方、第２の分級物の粒子が、ガス流とは逆向きに又はガス流から下方へ落下するように調整されている。ガス流は、送風機によって発生させ、適切なガイド手段（装置のハウジング、ガイドプレートなど）によって導いて、第１の分級物と第２の分級物との分離が行われるようにすることができる。その際、例えば体積流量、流速などの流れパラメータを、カオリンと第２の分級物との分離にとって最適化することができる。ガス流による分離性は、両方の分級物の粒子の質量又は密度の違いによって与えられている。したがって、確実で省エネルギ及び省資源の分離を実現することができる。
【００１８】
好適には、粉砕域は、プレート粉砕面を有する回転可能な粉砕プレートと、粉砕プレートに面し、プレート粉砕面から間隙の分だけ離れて位置するローラ粉砕面を有する、同様に回転可能な円筒状の少なくとも１つ、好適には複数の粉砕ローラとを備える。このようにして、生カオリンの単体分離に適しているとともに、構造的にコンパクトで確実に運転することができるミルが実現される。粉砕ローラは、好適には、粉砕プレートの外周の領域に位置する。さらに、ローラ粉砕面は、好適には傾斜付けられていて、つまりローラ粉砕面は、好適には付属の粉砕ローラの円筒軸線上で垂直に位置しない。
【００１９】
好適には、間隙は、調整可能である。これは、粉砕ローラの適切な支持によって実現することができるので、粉砕プレートに対して相対的な粉砕ローラの位置及び／又は姿勢、及び／又は粉砕プレートにかかる粉砕ローラの押圧力が可変である又は調整可能である。このようにして、選択的な破砕が得られ、これにより、後続のふるい分けによって、効率的にカオリンと石英との分離を実施することが可能である。さらに、例えば粉砕ローラの押圧力、粉砕材料の質量流量、ふるい分け機への体積流量、乾燥温度などのプロセスパラメータの調整によって、カオリンの最適な分級又はふるい分けを達成することができる。
【００２０】
粉砕プレートと粉砕ローラとは、最適な破砕及び分離のために、好適には以下のように協働する。まずは、生カオリンがプレート粉砕面上に供給される。粉砕プレートの回転に基づいて、生カオリンは、外方へ運ばれ、続いて、好適には逆向きに回転するプレート粉砕面とローラ粉砕面との間の間隙に至り、これにより、生カオリンが粉砕され、第１の分級物が、少なくとも部分的に生カオリンから取り出される。
【００２１】
好適には、粉砕分離装置は、第２の分離域を有し、第２の分離域において、粒子径に応じた第１の分級物の選別が行われる。換言すると、第２の分離域によって、第１の分級物の粒子の粒度、つまりカオリン粒子の粒度を調整することができる。
【００２２】
そのために、第２の分離域は、好適には、１つ又は複数のそらせ板とふるい分け機とを有し、ふるい分け機は、例えばロッドケージ型ふるい分け機である。ふるい分け機は、収集チャンバと、１つ又は複数のふるい状の外壁域とを有し、外壁域は、複数の開口を有し、開口を、第１の分級物の粒子の一部が通過して、捕集チャンバ内に至ることができる一方、第１の分級物の粒子の別の一部は、ふるい分け機の外壁域とそらせ板とによって変向され、粉砕域に戻される。したがって、ふるい分け機の性質、特にその開口によって、ふるい分けられるべき粒子径が決定される。所望の大きさのカオリン粒子は、捕集チャンバ内に至る一方、大きすぎる粒子径を有する粒子は、引き続き粉砕工程を通過する。
【００２３】
好適には、第１の分級物の粒子を低い重量に基づいて上方へ連行するガス流が、ふるい分け機へ向けられ、これにより、粒子径に応じた選別が、特に効果的にかつ確実に実施可能である。
【００２４】
好適には、ふるい分け機は、回転可能に設けられていて、この場合、回転数が調整可能であり、これにより、ふるい分けられるべき第１の分級物の粒子の所望の粒度を容易に調整することができる。
【００２５】
本発明のさらなる利点及び特徴は、以下の好適な実施例の説明から看取される。そこに記載された特徴は、特徴に矛盾がない限り、単独で、又は前述の１つの又は複数の特徴と組み合わせて実現することができる。添付の図面を参照して、以下、好適な実施例を説明する。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】カオリンを乾式精製するための粉砕分離装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、図面に基づいて好適な実施例を説明する。
【００２８】
図１は、カオリンを乾式精製するための粉砕分離装置１の概略図である。
【００２９】
粉砕分離装置１は、ハウジング１１によって画定された内部空間と供給域１２とを有する。供給域１２を介して、好適には、少なくともカオリンと石英との混合物である生カオリンＲが内部空間に供給される。図１の例では、粉砕分離装置１は、略軸対称の構造を有し、この場合、供給域１２は、装置の上側の領域で中央に位置するので、生カオリンＲは、主に中央で重力方向に粉砕分離装置１の内部空間内へ送られる。ただし、供給域１２は、生カオリンＲが内部空間内に達し、後続処理に供給可能であれば、横向きに又は他の形で配置されてもよい。
【００３０】
粉砕分離装置１は、さらに粉砕域１３を有し、粉砕域１３は、図１の実施例では、プレート粉砕面１４ａを有する回転可能な粉砕プレート１４と、同様に回転可能な円筒状の複数の粉砕ローラ１５とを備える。円筒状の粉砕ローラ１５は、傾斜付けられたローラ粉砕面１５ａをそれぞれ有し、ローラ粉砕面１５ａは、粉砕プレート１４に面し、プレート粉砕面１４ａから間隙Ｄの分だけ離れて位置する。粉砕ローラ１５は、粉砕プレート１４の外周の領域に位置し、以下のように粉砕プレート１４と協働する。
【００３１】
供給域１２を介して供給された生カオリンＲは、粉砕プレート１４上に落下し、その粉砕プレート１４の回転に基づいて外方へ運ばれる。生カオリンＲは、好適には逆向きに回転する２つの粉砕面１４ａ、１５ａの間の間隙Ｄに至る。このようにして、生カオリンＲが粉砕され、これにより、細かい又は軽い分級物である第１の分級物Ｆ１と、第１の分級物Ｆ１に対して相対的に重い又は粗い分級物である第２の分級物Ｆ２との分離が行われる。第２の分級物Ｆ２は、少なくとも石英を含み、第１の分級物Ｆ１は、主に取り出されたカオリンからなる。
【００３２】
粉砕ローラ１５は、好適には個別に調整可能である。特に、間隙Ｄは、好適には可変であり、これにより、粉砕時の押圧力を変化させることができる。さらに、粉砕ローラ１５の回転速度、位置及び／又は姿勢を個別に又はグループごとに調整可能に構成することができ、かつ／又は粉砕プレート１４の回転速度、位置及び／又は姿勢を調整可能に構成することができる。
【００３３】
第１及び第２の分級物Ｆ１、Ｆ２の粒子が、粉砕プレート１４の半径方向に外方へ間隙Ｄを退出した後で、それらの粒子は、ガス流、好適には空気流に至る。ガス流の流れパラメータ、例えば体積流量、流速などは、第１の分級物Ｆ１と第２の分級物Ｆ２との分離が行われるように調整される。ガス流は、例えば、図示されていない送風機によって発生させることができる。第２の分級物Ｆ２の粒子は、粉砕プレート１４の傍を通って下方へ落下し、排出され（図示されていない）、第１の分級物Ｆ１の粒子は、図１の矢印によって表されているように、ガス流によって上方へ連行される。第１の分級物Ｆ１と第２の分級物Ｆ２との分離は、ここでは第１の分離域１６と称される域で行われる。
【００３４】
粉砕分離装置１は、さらに第２の分離域１７を有する。第２の分離域１７によって、第１の分級物Ｆ１の粒子の粒度、つまりカオリン粒子の粒度を調整することができる。そのために、第２の分離域１７は、そらせ板１８と回転可能なふるい分け機１９とを有し、ふるい分け機１９は、好適にはロッドケージ型ふるい分け機である、。
【００３５】
ロッドケージ型ふるい分け機１９は、捕集チャンバ１９ａと１つ又は複数のふるい状の外壁域１９ｂとを有する円筒状又は中空円筒状の要素である。外壁域１９ｂは、少なくとも部分的にロッドケージ型ふるい分け機１９の外周に位置し、特定の大きさの粒子が通過可能な複数の開口、スロットなどを有する。したがって、第１の分級物Ｆ１の粒子を小さな重量に基づいて上方へ連行するガス流は、好適には、ロッドケージ型ふるい分け機１９へ向けられている。第１の分級物Ｆ１の粒子の一部は、ふるい状の外壁域１９ｂを通って捕集チャンバ１９ａ内に達し、そこから、取り出された、所望の破砕度に粉砕されたカオリンを導出することができる。粒子の別の部分、つまり実質的に大きすぎる粒子径を有する粒子は、外壁域１９ｂによって「投げ返されて」、主ガス流から離れて下方へ落下する。そらせ板１８は、ロッドケージ型ふるい分け機１９からはじかれた粒子が戻されて粉砕プレート１４上へ落下し、供給域１２からの供給材料と混ざるように構成されている。ふるい分け機１８の回転数によって、第１の分級物Ｆ１の、つまり精製されたカオリンの粒子の粒度を調整することができる。
【００３６】
粉砕分離装置１による生カオリンの乾式の単体分離又は乾式精製は、完全に、面倒な湿式段階なしに済まされる。粉砕分離装置１では、粉砕ローラ１５の押圧力を変化させることができ、選択的な破砕が得られる。そのような選択的な破砕によって、後続のふるい分けにより、カオリンと石英との分離を実施することが可能である。さらに、例えば粉砕ローラ１５の押圧力、粉砕材料の質量流量、ふるい分け機１９への体積流量、乾燥温度などのプロセスパラメータの調整によって、カオリンの最適な分級又はふるい分けを達成することができる。
【００３７】
カオリンの精製に際して、高純度アルミナの生成に至るまで、生成物のろ過及びか焼／乾燥などの幾つかのプロセスステップを省略することができる。これにより、精製プロセスの大幅な簡略化を実現することができる。粉砕分離装置１を用いた方法は、省エネルギ及び省資源で、かつ低コストで実施可能である。
【００３８】
適用可能な限り、実施例に述べられた全ての個々の特徴は、本発明の範囲から逸脱することなく、相互に組み合わせるかつ／又は置き換えることができる。
【符号の説明】
【００３９】
１  粉砕分離装置
１１  ハウジング
１２  供給域
１３  粉砕域
１４  粉砕プレート
１４ａ  プレート粉砕面
１５  粉砕ローラ
１５ａ  ローラ粉砕面
１６  第１の分離域
１７  第２の分離域
１８  そらせ板
１９  ふるい分け機
１９ａ  捕集チャンバ
１９ｂ  外壁域
Ｒ  生カオリン
Ｄ  間隙
Ｆ１  第１の分級物
Ｆ２  第２の分級物
【国際調査報告】
2021526457.tif 000003
2021526457.tif 000004
2021526457.tif 000005
2021526457.tif 000006
2021526457.tif 000007
2021526457.tif 000008
2021526457.tif 000009