(57)【要約】  水中の炭化水素汚染を測定する赤外線分析を実行するための方法は、光源からの光を提供することと、光源からの光を、実験水サンプルを通過するように導くことと、実験水サンプルを透過した光を検出することと、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の光の損失に基づいて、実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルを判定することと、を含む。水中の炭化水素汚染を測定する赤外線分析を実行するための装置は、サンプルセルを通過した光の損失を判定し、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の光の損失に基づいて、実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルを判定するように動作可能なコントローラを含む。
2021522515.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水中の炭化水素汚染を測定する赤外線分析を実行するための方法であって、前記方法は、
光源からの光を提供するステップであって、前記光が約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の近赤外線（ＮＩＲ）放射出力を含むステップと、
前記光源からの光を、実験水サンプルを通過するように導くステップと、
前記実験水サンプルを透過した前記光を検出するステップと、
前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の前記実験水サンプルを通過した光の損失を判定するステップと、
前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の前記光の損失に基づいて、前記実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルを判定するステップと、
前記実験水サンプル中の前記炭化水素汚染レベルを示す出力を形成するステップと、
を含む方法。
【請求項２】
前記方法は、
前記光の損失と、水中の炭化水素汚染の既知のレベルに関連する前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の既知の光の損失と、を比較するステップと、
前記光の損失および前記既知の光の損失に基づいて、炭化水素汚染レベルを判定するステップと、
をさらに含む、
請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記方法は、前記光が前記実験水サンプルに到達する前または前記実験水サンプルを透過した後に、異なる波長に一意的に関連するスイッチング周波数で前記光を変調するステップをさらに含み、前記変調は、前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の少なくともいくつかの周波数による変調を含む、
請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記方法は、前記光が前記実験水サンプルに到達する前または前記実験水サンプルを透過した後に、１つもしくは２つの波長または波長帯域のみを有するように前記光源を選択するステップをさらに含み、前記波長または波長帯域は、前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲で生じる、
請求項１記載の方法。
【請求項５】
前記光源は、調整可能なレーザまたは異なる可変波長を有する複数のレーザであり、前記調整可能なレーザは、前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の少なくともいくつかの周波数による調整を可能にし、または、前記複数のレーザは、前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の少なくともいくつかの周波数で光を出力する、
請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記光源は、前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲で生じる異なる波長に一意的に関連するスイッチング周波数で前記光を変調する１つ以上の固定波長レーザである、
請求項１記載の方法。
【請求項７】
前記赤外線分析は、分散ダイオードアレイ分光計を用いて実行される、
請求項１記載の方法。
【請求項８】
前記赤外線分析は、分散走査分光計を用いて実行される、
請求項１記載の方法。
【請求項９】
前記赤外線分析は、フーリエ変換赤外線スペクトラムアナライザを使用して実行される、
請求項１記載の方法。
【請求項１０】
前記方法は、
前記光源からの光を、参照水サンプルを通過するように導くステップと、
前記参照水サンプルを出ていく前記光を検出するステップと、
約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の前記参照水サンプルを通過した前記光の損失を判定するステップと、
前記参照水サンプルを通過した前記光の損失を、前記実験水サンプルを通過した前記光の損失から差し引いて、光の損失差を形成するステップと、
前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の前記光の損失差に基づいて、前記実験水サンプル中の前記炭化水素汚染レベルを判定するステップと、
をさらに含む、
請求項１記載の方法。
【請求項１１】
前記方法は、
前記光の損失差と、水中の炭化水素汚染の既知のレベルに関連する前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の既知の光の損失と、を比較するステップと、
前記比較に基づいて、前記炭化水素汚染レベルを判定するステップと、
をさらに含む、
請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
前記実験水サンプルは、０．５ｍｍ〜１０ｍｍの光路長を有する、
請求項１記載の方法。
【請求項１３】
前記実験水サンプルは、約５ｍｍの光路長を有する、
請求項１記載の方法。
【請求項１４】
前記方法は、前記光を検出する前に、約７０００ｃｍ−１を上回る波数での透過を阻止するように動作可能な長波フィルタで前記光をフィルタリングするステップをさらに含む、
請求項１記載の方法。
【請求項１５】
前記方法は、
既知の炭化水素汚染レベルで水サンプルを測定して、前記既知の炭化水素汚染レベルに関連する前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の既知の光の損失特性を取得するステップと、
前記光の損失および前記既知の光の損失特性に基づいて、前記実験水サンプル中の前記炭化水素汚染レベルを判定するステップと、
をさらに含む、
請求項１記載の方法。
【請求項１６】
水中の炭化水素汚染を測定する赤外線分析を実行するための装置であって、前記装置は、
約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の近赤外線（ＮＩＲ）スペクトル出力を含む出力を提供する光源と、
水を受容するように構築され、前記光源からの光を受け取るように配置されたサンプルセルであって、約０．５ｍｍ以上のサンプル光路長を有するサンプルセルと、
前記サンプルセルを透過した光を受け取るように配置された検出器であって、少なくとも前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の放射を検出するように動作可能である検出器と、
前記検出器に通信可能に結合されたコントローラであって、前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲で前記サンプルセルを通過した光の損失を判定し、前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の前記光の損失に基づいて実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルを判定し、前記実験水サンプル中の前記炭化水素汚染レベルを示す出力を形成するように動作可能であるコントローラと、
を備える装置。
【請求項１７】
前記装置は、前記光が前記実験水サンプルに到達する前または前記実験水サンプルを透過した後に、異なる波長に一意的に関連するスイッチング周波数で前記光を変調するように構築され、前記変調は、前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の少なくともいくつかの周波数による変調を含む、
請求項１６記載の装置。
【請求項１８】
前記光源は、前記光が前記実験水サンプルに到達する前または前記実験水サンプルを透過した後に、１つもしくは２つの波長または波長帯域のみを生成するように構築され、前記波長または波長帯域は、前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲で生じる、
請求項１６記載の装置。
【請求項１９】
前記光源は、調整可能なレーザまたは異なる可変波長を有する複数のレーザであり、前記調整可能なレーザは、前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の少なくともいくつかの周波数による調整を可能にし、または、前記複数のレーザは、前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の少なくともいくつかの周波数で光を出力する、
請求項１６記載の装置。
【請求項２０】
前記光源は、前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲で生じる異なる波長に一意的に関連するスイッチング周波数で前記光を変調する１つ以上の固定波長レーザである、
請求項１６記載の装置。
【請求項２１】
前記赤外線分析は、分散ダイオードアレイ分光計を使用して実行される、
請求項１６記載の装置。
【請求項２２】
前記赤外線分析は、分散走査分光計を使用して実行される、
請求項１６記載の装置。
【請求項２３】
前記赤外線分析は、フーリエ変換赤外線スペクトラムアナライザを使用して実行される、
請求項１６記載の装置。
【請求項２４】
前記サンプル光路長は、０．５ｍｍ〜１０ｍｍである、
請求項１６記載の装置。
【請求項２５】
前記サンプル光路長は、５ｍｍである、
請求項２４記載の装置。
【請求項２６】
前記装置は、前記光源と前記サンプルセルとの間に配置された光変調器、または、前記サンプルセルと前記検出器との間に配置された光変調器をさらに備え、前記光変調器は、前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の少なくともいくつかの光周波数によって前記光を変調するように動作可能である、
請求項１６記載の装置。
【請求項２７】
前記光変調器は、フーリエ変換赤外線スペクトラムアナライザである、
請求項２６記載の装置。
【請求項２８】
前記コントローラは、前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の前記光の損失のみに基づいて、前記実験水サンプル中の前記炭化水素汚染レベルを判定するように動作可能である、
請求項１６記載の装置。
【請求項２９】
前記コントローラは、前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の１つのみもしくは２つの個別の波長または波長帯域での前記光の損失のみに基づいて、前記実験水サンプル中の前記炭化水素汚染レベルを判定するように動作可能である、
請求項１６記載の装置。
【請求項３０】
前記装置は、前記サンプルセルと前記検出器との間に配置された長波フィルタをさらに備え、前記長波フィルタは、前記光を検出する前に約７０００を上回る波数での透過を阻止するように動作可能である、
請求項１６記載の装置。
【請求項３１】
前記コントローラは、参照水サンプルで満たされたときの前記サンプルセルを通過した光の損失と、前記実験水サンプルで満たされたときの前記サンプルセルを通過した光の損失と、を比較するように動作可能である、
請求項１６記載の装置。
【請求項３２】
前記コントローラは、参照水サンプルで満たされたときの前記サンプルセルを通過した前記光の損失と、前記実験水サンプルで満たされたときの前記サンプルセルを通過した前記光の損失と、の差に基づいて、実験水サンプル中の前記炭化水素汚染レベルを判定するように動作可能である、
請求項１６記載の装置。
【請求項３３】
水中の炭化水素汚染を測定する赤外線分析を実行するための装置であって、前記装置は、
光源と、
水を受容するように構築され、前記光源からの光を受け取るように配置されたサンプルセルであって、約２ｍｍ〜約８ｍｍのサンプル光路長を有するサンプルセルと、
前記サンプルセルを透過した光を受け取るように配置された検出器であって、少なくとも約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の放射を検出するように動作可能である検出器と、
前記光源と前記サンプルセルとの間に配置された光変調器、または、前記サンプルセルと前記検出器との間に配置された光変調器であって、前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の少なくともいくつかの光周波数によって前記光を変調するように動作可能である光変調器と、
前記検出器に通信可能に結合されたコントローラであって、プログラム命令を実行して前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲で前記サンプルセルを通過した光の損失を判定し、前記約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の前記光の損失のみに基づいて前記実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルを判定し、前記実験水サンプル中の前記炭化水素汚染レベルを示す出力を形成するように構成されたコントローラと、
を備える装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、概して、炭化水素汚染に関連し、より詳細には、水中の炭化水素汚染を測定するための装置および方法に関するがこれに限定されない。
【背景技術】
【０００２】
水中の炭化水素汚染を測定するための方法および装置は、依然として関心のある分野である。いくつかの既存の装置には、特定の用途に対して、さまざまな短所、欠点および不都合が存在する。例えば、いくつかの方法および装置では、水中の炭化水素汚染を測定するための現在の方法は、既知の量の水からの溶媒または膜による炭化水素の抽出に続いて、時間のかかる、クロロフルオロカーボンなどの赤外線透過溶媒を使用して抽出された炭化水素を赤外線分析することによる炭化水素量の判定を利用している。したがって、この技術領域には、さらなる貢献の必要性が残存している。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００３】
本発明の一実施形態は、水中の炭化水素汚染を測定する赤外線分析を実行するための独自の方法である。別の実施形態は、水中の炭化水素汚染を測定する赤外線分析を実行するための独自の装置である。他の実施形態には、水中の油汚染の赤外線分析のための装置、システム、装置、デバイス、ハードウェア、方法およびこれらの組み合わせが含まれる。本出願のさらなる実施形態、形状、特徴、態様、利益および利点は、本明細書により提供される説明および図面から明らかになるであろう。
【０００４】
本明細書における説明は、添付の図面を参照しており、図面では、いくつかの図を通じて同様の参照番号は同様の部分を指している。
【図面の簡単な説明】
【０００５】
【図１】本発明の実施形態による、水中の炭化水素汚染を測定するための装置の非限定的な実施例のいくつかの態様を概略的に示す図である。
【図２】１０μｍおよび１００μｍサンプル光路長に基づく近赤外線スペクトルにおける水の吸光の非限定的な実施例のいくつかの態様を示すプロットである。
【図３】近赤外線スペクトルにおける水の吸光および炭化水素の吸光の非限定的な実施例のいくつかの態様を示すプロットであり、水の低い吸光および炭化水素の高い吸光の領域を強調している。
【図４】近赤外線における５ｍｍ光路長の水サンプルの透過度スペクトルの非限定的な実施例のいくつかの態様を示す図であり、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の領域で約５％の透過度を示している。
【図５】領域の高周波数側と低周波数側との両方での水の吸光によって定義される、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１における透過度領域の非限定的な実施例のいくつかの態様を示す図である。
【図６】水中の２０ｐｐｍのイソプロパノールの４つのトレースおよび純粋に対する吸光度の３つのトレースに対する吸光度スペクトルの非限定的な実施例のいくつかの態様を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
本発明の基本方式の理解を促進する目的のために、図面に示されている実施形態がここで参照され、これを説明するために特定の言語が使用される。それにもかかわらず、これによって本発明の範囲を限定することを意図しないことが理解されるであろう。説明された実施形態における任意の変更およびさらなる修正、ならびに本明細書に説明される本発明の基本方式のさらなる適用は、本発明が関連する当業者が通常行いうるように企図されている。
【０００７】
図１を参照すると、本発明の実施形態による、水中の炭化水素汚染を測定するための装置１０の非限定的な実施例のいくつかの態様が概略的に示されている。装置１０は、光源１２、サンプルセル１４、検出器１６およびコントローラ１８を含む。いくつかの実施形態では、例えば、サンプルセルと検出器１６との間の光路に配置されたフィルタ２０を含んでもよい。他の実施形態では、フィルタを含まなくてもよく、またはフィルタ２０に加えてもしくはその代わりに他のフィルタを含んでもよい。いくつかの実施形態では、光源１２は、１つ以上のフィルタを含んでもよく、または１つ以上のフィルタを光源１２とサンプルセルとの間に配置して、サンプルセルが１つ以上の所望の波長もしくは波長帯域のみでの光を受け取るようにすることができる。いくつかの実施形態では、第２のまたは後続のサンプルセル（単数または複数）２２が含まれていてよいが、他の実施形態では、単一のサンプルセルのみが使用されてもよい。いくつかの実施形態では、分光器、分光計、スペクトラムアナライザ、分散ダイオードアレイ分光計、調整可能な波長源もしくはデバイス、または調整可能なレーザ２４が含まれていてもよい。
【０００８】
装置１０は、サンプルセル１４内に含まれる実験サンプルに光を通過させることによって（例えば、実験サンプルは、微量またはそれ以上の炭化水素量などの、炭化水素で汚染されているか、汚染されている可能性のある水サンプルである）、およびサンプルを透過した光を分析し、波数もしくは周波数としてまたは近赤外線（ＮＩＲ）スペクトルの周波数もしくは波数の範囲内で表される特定の波長または逆波長での光の損失を判定することによって、水中の炭化水素汚染、例えば水中の油および／または油脂汚染を測定するように動作可能である。いくつかの実施形態では、実験サンプル分析の結果は、炭化水素汚染の存在を判定するため、およびいくつかの実施形態では炭化水素汚染の量を判定するために、参照サンプル、例えば純水の赤外線分析の結果と比較される。例えば、特定の波数での参照サンプルに関連する光の損失を、同じ波数での実験サンプルに関連する光の損失から差し引くことができ、これにより、実験サンプル中の不純物に関連する光の損失が算出される。本明細書で論じられるように、分析されるＮＩＲ波数は、炭化水素の吸光に関連付けられるものであり、したがって、これらの周波数に関連付けられる光の損失は、炭化水素汚染を反映している。いくつかの実施形態では、例えば、参照サンプルを分析し、参照サンプルをサンプルセルから洗い流し、これを実験サンプルと置き換え、続いて実験サンプルを分析することにより、参照サンプルおよび実験サンプルの順次分析にサンプルセル１４を使用することができる。他の実施形態では、分析の順序を逆にすることができる。
【０００９】
いくつかの実施形態では、実験サンプルはサンプルセル１４に含まれていてよく、参照サンプルはサンプルセル２２に含まれていてよく、両サンプルは別々に分析されてもよい。例えば、いくつかの実施形態では、例えば、光路内に配置されたサンプルセル１４内の参照サンプルを分析し、サンプルセル１４を、実験サンプルを含むサンプルセル２２と置き換えてこれが光路内に配置されるようにし、次いで、実験サンプルを分析することによって、単一の光路を使用してサンプルを順次分析することができる。他の実施形態では、順序を逆にすることができる。いくつかの実施形態では、それぞれが同じ光学特性を有する二重光路を使用してもよく、これにより、サンプルセルを置き換える必要がなくなる。
【００１０】
本発明のいくつかの実施形態におけるスペクトル分析は、赤外線源、例えば、光源１２によって生成された光を、サンプルを通過するように導くこと、ならびに例えば、光を異なる波長または周波数に分離する分光計またはスペクトラムアナライザ、および光を測定可能な信号に変換する赤外線検出器によって判定されるように、異なる波長に対するサンプルによる光の損失を測定すること、を含む。いくつかの実施形態では、サンプルによる光の損失は、参照スペクトル、例えば、同じサンプルセルまたは同じタイプのサンプルセル内の、すなわち同じ光学特性を有する純水サンプルなどの、参照サンプルの分析、を使用することによって、光強度の他の変動から分離される。例えば、上述のように、参照サンプルの分析は、いくつかの実施形態では参照サンプルで置き換えられる、実験サンプルがない場合を除いて、同じ光路を使用することができる。水中の油または他の炭化水素不純物など、実験サンプル中の不純物を判定する場合は、純水サンプルを参照サンプルとして使用してもよい。
【００１１】
赤外線分析を使用して水中の炭化水素汚染を測定することは可能であるが、以前の装置および方法では、非常に低い濃度、例えば数十パーツパーミリオン（ｐｐｍ）以下で測定される微量を直接測定することは可能ではない。例えば、１０μｍ（０．０１ｍｍ）の水のフィルムは、広いスペクトル範囲にわたって赤外線透過性であり、一般的な赤外線透過分光法で分析することができる。水と炭化水素との混合物のサンプルは、サンプルを通過する赤外線ビームの光路長が１０μｍ以下に制限されている場合、赤外線分析によって分析することができる。ランベルト・ベールの法則により、測定された吸光度は、吸収媒体の濃度および厚さに比例する。水サンプルの光路長は非常に短く（例えば、１０μｍ）、一般的な赤外線透過分光法によっては相対的に高濃度の炭化水素しか測定できない。水中の典型的な測定可能な炭化水素濃度は、＞１％である。現在の赤外線分光計は、既存の方法論を使用して測定可能な炭化水素濃度を微量またはｐｐｍレベルまで拡張するために必要とされうる非常に高い感度および安定性を有していない。水中の炭化水素汚染の微量またはｐｐｍレベルには、例えば、数十パーツパーミリオン、すなわち、１００ｐｐｍ以下の範囲の汚染が含まれ、場合によっては、１〜２０ｐｐｍ（０．０００１％〜０．００２０％）以下の低さである。赤外線ビームの光路長を、例えば１００μｍ（０．１ｍｍ）に増大すると、より低濃度の炭化水素の測定を可能にすることができるが、残念ながら、水サンプルの光路長が長くなると水がもはや透明でなくなりうるため、既存の方法論を使用した微量の炭化水素汚染の測定が損なわれ、または妨げられうる。例えば、図２を参照すると、１０μｍおよび１００μｍの光路長での水の吸光度が示され、それぞれ、参照記号３０および３２によって示されている。光路長を１０μｍから１００μｍに増大すると、炭化水素汚染の濃度が１０分の１に低下しうるが、水サンプルは広いスペクトル範囲にわたってもはや透明ではなくなり、赤外線分析機能が大幅に低下しうる。サンプル光路長をさらに長くすると、水サンプルが透明であるスペクトル領域がさらに大幅に減少し、既存の方法論を使用したより少量の汚染の測定がさらに損なわれ、または妨げられることを理解されたい。
【００１２】
従来、水中の炭化水素のｐｐｍレベル濃度を判定する慣例では、最初に既知の量の水から炭化水素を抽出し、次いで抽出される炭化水素の量の判定を実行することを含む。抽出は、例えば、溶媒抽出または膜抽出によって行うことができる。クロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）などの赤外線透過溶媒を使用すると、ＣＦＣサンプルを通過する数ｃｍの光路長を使用した赤外線分析によって抽出された炭化水素を測定することが可能になる。
【００１３】
本発明者らは、分析前に水から炭化水素を抽出するという時間のかかるステップを必要とすることなく、ＮＩＲスペクトル内の特定の領域が、水中の微量レベルの炭化水素汚染の赤外線分析に特に有用でありうることを突き止めた。
【００１４】
一形態では、装置１０は、スペクトル分解された低レベルの吸光度を測定するように構築され、例えば、適切な明るさの赤外線源および適切に高感度の赤外線検出器要素と組み合わせたＦＴＩＲ分光計、または適切に安定した調整可能なレーザもしくは高感度で安定した分光データを提供することができる他のデバイスなどである。赤外線スペクトルの大部分が透明でなくなるように、水および炭化水素サンプルを通過する光路長を増大することにより、大部分の炭化水素（油、脂肪、油脂）が特徴的な吸収帯を有するスペクトル領域と一致する透明度の限られたスペクトル領域を保持しながら、微量の炭化水素汚染の測定を実行することができる。例えば、図２〜図５を参照すると、多くの炭化水素に起因する最も強い特性スペクトル吸収帯のうちの１つは、約３４５０ｎｍ（２９００ｃｍ−１）でのＣ−Ｈストレッチ帯域であると考えられうるが、このスペクトル領域では、２７７０ｎｍ（３６００ｃｍ−１）での水のＯ−Ｈストレッチ帯域の広い性質により水の吸光（図２）は依然として非常に高く、したがって、これは、水中の炭化水素汚染の微量またはｐｐｍレベルの判定に適したスペクトル領域を提供しない。
【００１５】
一方、近赤外線の１７７０ｎｍ（５７００ｃｍ−１）でのＣ−Ｈストレッチ帯域の第１高調波は、この領域の残留水の吸光と比べて強い。炭化水素の最低濃度を測定できるように、水の透過度を小さいが適切なレベルに制限することによってサンプル光路長は最大化される。図３は、３つの異なる炭化水素に対する水の吸光４０および炭化水素の吸光４２、４４および４６を示している。図３に示すように、約５７００ｃｍ−１〜約６３００ｃｍ−１の領域、特に、約５７００ｃｍ−１〜約６０００ｃｍ−１の領域、すなわち、Ｃ−Ｈストレッチの１次高調波を含む領域は、相対的に低い水の吸光を含むだけでなく、炭化水素の吸光度の水の吸光度に対する比率が最大である、相対的に高い炭化水素の吸光の領域も含む。絶対的なスケールでは、炭化水素の吸光はこれらの領域で低く、したがって、既存の方法論を使用した赤外線分析には従来では望ましい領域ではない。しかしながら、本発明者らは、以前は利用されていなかった、この領域における炭化水素の吸光度の水の吸光度に対する相対的に高い比率により、微量レベルの炭化水素汚染の測定を可能にすることを発見した。図４および図５は、５ｍｍ光路長の水サンプルの透過度５０を示しており、水の透過度は、５７００ｃｍ−１の領域で約５％である。（例えば、炭化水素の）Ｃ−Ｈストレッチの１次高調波の吸光度は、より短波の近赤外線帯域よりもはるかに強いため、図４の７０００ｃｍ−１よりも高い周波数における高い透過度は有用ではない。いくつかの実施形態では、光学フィルタ、例えば、１５００ｎｍ長波フィルタなどの光学フィルタ２０を使用して、約７０００ｃｍ−１を上回る領域を阻止し、これにより、図５に示されるように、約５７００ｃｍ−１〜約６３００ｃｍ−１近くの狭い透過度領域を生じる。図４および図５では、Ｃ−Ｈストレッチの高調波を下回る領域、例えば約５５００ｃｍ−１を下回る領域もまた、明瞭化のためにフィルタリング除去されている。Ｃ−Ｈストレッチの高調波に対する１次高調波付近の水の吸光度に対する炭化水素の吸光度の比率が高いことにより、特に光路長が例えば５ｍｍに増大した場合、少量または微量の炭化水素汚染量に対する赤外線分析の感度をさらに高めることができ、これにより、低ｐｐｍ範囲での、例えばいくつかの実施形態では５ｐｐｍ以下まで、および他の実施形態では１ｐｐｍ以下までの微量の炭化水素汚染の測定が可能になる。
【００１６】
図３を参照すると、約４２００ｃｍ−１〜約４４００ｃｍ−１の範囲の炭化水素の吸光は、絶対的な意味では約５７００ｃｍ−１〜約６３００ｃｍ−１の領域よりも大きいが、約４２００ｃｍ−１〜４４００ｃｍ−１の範囲の、水の吸光に対する炭化水素の吸光の比率は、約５７００ｃｍ−１〜約６３００ｃｍ−１の領域、特に、約５７００ｃｍ−１〜約６０００ｃｍ−１の領域における水の吸光に対する炭化水素の吸光の比率ほどは大きくはなく、これにより、後者のＮＩＲ領域は、微量の炭化水素汚染を検出するのに特に適している。約５７００ｃｍ−１〜約６３００ｃｍ−１に近い透過度の小領域の外側での放射の全吸収は、高感度の近赤外線検出器を使用する場合の、過負荷および過剰ノイズを回避するＦＴＩＲ分光計に適している。図６は、水中の２０ｐｐｍイソプロパノールの４つのトレース６２、６４、６６、６８、およびサンプル光路長５ｍｍでの純水に対する吸光度の３つのトレース７０、７２、７４の吸光度スペクトルを示している。図６の例の検出限界は、＜５ｐｐｍと推定される。より低い検出限界は、他の実施形態において、例えば、光源特性および検出器特性、ならびにそのように装備された実施形態に対する分光計特性に応じて、達成されうることを理解されたい。
【００１７】
したがって、本発明の実施形態は、約５７００ｃｍ−１〜約６３００ｃｍ−１のスペクトル範囲、または約５７００〜６３００の波数範囲で、水サンプルの赤外線分析を実行することを対象とする。いくつかの実施形態では、赤外線分析は、約５７００〜６３００の波数範囲の周波数でのみ実行される。いくつかの実施形態では、より狭い領域は、例えば、約５７００〜６０００の間の波数で、またはその波数のみでの赤外線分析で使用することができる。
【００１８】
光源１２は、サンプルセル１４内に配置されたサンプルの赤外線分析のためにサンプルセル１４に光または放射を供給するように動作可能であり、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１のＮＩＲスペクトルの光を含む。この範囲外の光もまた、光源１２によって供給されうる。一形態では、光源１２は、フィラメントベースの白熱光源、例えば、石英ハロゲン自動車用電球などの市販の石英ハロゲン電球である。他の実施形態では、光源１２は他の形態をとることができ、例えば、１つ以上のレーザおよび／もしくは発光ダイオード（ＬＥＤ）、または約５７００ｃｍ−１〜約６３００ｃｍ−１の範囲にわたる赤外光、およびいくつかの実施形態では、約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲にわたる赤外光を生成することができる任意の光源でありうる。
【００１９】
分光器２４は、光源１２から受け取った光の周波数を変調するように構築されている。例えば、分光器２４は、光を別個の周波数または波長に分離し、所望の範囲内、例えば、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲で、およびいくつかの実施形態では約５７００ｃｍ−１から６０００ｃｍ−１の範囲で、順次、光または放射の所望の周波数または波数を走査するように構成されている。いくつかの実施形態では、分光器２４は、光源１２から受け取った光または放射を、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の周波数によってのみ、他の実施形態では約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲の周波数によってのみ、変調するように動作可能である。周波数の増分は、用途のニーズによって変化しうる。例えば、いくつかの実施形態では、分光器２４は、周波数範囲を１０ｃｍ−１の増分で走査することができるが、他の実施形態では、１００ｃｍ−１の増分を使用することができる。いくつかの実施形態では、所望の範囲内の特定の選択周波数のみを使用してもよい。一形態では、分光器２４は、分散ダイオードアレイ分光計または可変フィルタ分光計である。別の形態では、光源１２は、分光器２４が必要とされない場合、調整可能なダイオードレーザでありうる。特定の形態では、分光器２４は、フーリエ変換赤外線（ＦＴＩＲ）スペクトラムアナライザである。適切な分光器２４の非限定的な例は、カナダ国ケベック州のＡＢＢ  Ｂｏｍｅｍ社によって製造された、ＭＢ３０００  ＦＴＩＲスペクトラムアナライザなどの市販のＦＴＩＲスペクトラムアナライザである。他の実施形態では、他の分光器またはスペクトラムアナライザを使用することができる。
【００２０】
一形態では、分光器２４は、光源１２と分析されているサンプルセル、例えば、サンプルセル１４との間の光路に配置され、これにより、長波長赤外領域での自己発光など、サンプルによる自己発光のスペクトル分析を回避する。他の実施形態では、分光器２４は、サンプルセルと検出器１６との間、例えば、サンプルセルとフィルタ２０との間、またはフィルタ２０と検出器１６との間の光路に配置されうる。いくつかの実施形態では、分光器は使用しなくてもよい。例えば、いくつかの実施形態では、検出器１６は、光源１２から発せられる光または放射を変調または分散するための分光器を必要とすることなく、離散周波数または周波数帯域を測定するように構築および動作可能でありうる。いくつかの実施形態は、セル１４内の実験サンプル中の炭化水素汚染物質の存在および量を確認するために、２つの離散波長または２つの離散波長帯域における光の損失のみを測定することができ、これにより、炭化水素汚染物質の種類または化学的性質を判定することを可能にしうる詳細なスペクトル分析を中止することができる。例えば、個別のＮＩＲレーザおよび／またはＬＥＤおよび／または他の光源などの複数のエミッタを使用することができ、各エミッタは、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の、またはいくつかの実施形態では約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲の、個別の周波数または周波数帯域で、光または放射を放つ。
【００２１】
サンプルセル１４は、分析すべきサンプルＳとして、例えば、純水（参照サンプル）または表面上汚染された水（実験サンプル）のいずれかとして、所望の量の水を受け入れて保持するように構築されている。赤外線分析中、サンプルセル１４は、例えば、分光器２４によって分解または変調されるように、光源１２によって生成された光を受け取るために、光路内に配置および位置決めされる。一形態では、サンプルセル１４は、石英で形成され、すなわち、石英窓１４Ａを有する。他の実施形態では、他の赤外線透過材料、例えば、いくつかの実施形態では、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の周波数で、または他の実施形態では、約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲の周波数で、透明である材料を、窓１４Ａとして使用することができる。一形態では、サンプルセル１４は、５ｍｍまたは約５ｍｍの水サンプルを通過する光路長ＰＬを有する。他の実施形態では、光路長は、用途の必要性に応じて変化させることができ、例えば、０．５ｍｍ〜２０ｍｍの範囲で、またはより好ましくは０．５ｍｍ〜１０ｍｍの範囲で、またはさらにより好ましくは２ｍｍ〜８ｍｍの範囲であってよい。他の実施形態では、光路長はこれらの範囲外であってもよい。そのように装備された実施形態のサンプルセル２２は、サンプルセル１４と同様である。
【００２２】
検出器１６は、サンプルおよびサンプルセルを透過した光または放射を受け取るように配置された光または電磁放射検出器である。検出器１６は、いくつかの実施形態では少なくとも約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲で、他の実施形態では少なくとも約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲で、赤外線放射を検出するように動作可能である。検出器１６はまた、他の周波数での光または放射を検出することができる。検出器１６は、光または放射の検出に応じて電子信号を形成するように動作可能であり、信号は、検出器１６によって受け取られる光または放射の振幅または強度を示す。適切な検出器の例は、少なくとも２０００ｎｍの波長カットオフを有する市販のＴＥ冷却拡張波長ＩｎＧａＡｓ検出器である。いくつかの実施形態では、検出器１６は、自身が検出するＩＲ放射の周波数を分解するように構成されてもよい。
【００２３】
コントローラ１８は、検出器１６および分光器２４に通信可能に結合されている。コントローラ１８は、分光器２４による光の変調を制御するように動作可能である。いくつかの実施形態では、コントローラ１８はまた、光源１２に通信可能に結合され、光源１２の出力を制御するように動作可能である。コントローラ１８は、検出器１６によって出力された信号を受信し、その信号を使用して約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲でサンプルセルを通過した光の損失を判定するように動作可能である。一形態では、光の損失は、例えば、図６の吸光度スペクトルなど、吸光度に関して測定されて示される。他の実施形態では、光の損失は、例えば、透過度を含む他の形態をとりうる。いくつかの実施形態では、光の損失の判定は、サンプルセルまたはサンプルを光路に導入する前の光の初期特性、例えば所望の周波数での振幅を確立する初期較正量または参照値に基づきうる。いくつかの実施形態では、コントローラ１８は、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲でのみ光の損失を判定するように動作可能である。他の実施形態では、コントローラ１８は、約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲でのみ光の損失を判定するように動作可能でありうる。さらに他の実施形態では、コントローラ１８は、他の周波数においても同様に光の損失を判定するように動作可能でありうる。
【００２４】
コントローラ１８は、光の損失に基づいて実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルを判定するように動作可能である。いくつかの実施形態では、コントローラ１８は、参照水サンプル、例えば、純水で満たされたときのサンプルセルを通過した光の損失と、実験水サンプル、すなわち、表面上汚染された水で満たされたときのサンプルセルを通過した光の損失と、を比較して、光の損失差を判定し、その差に基づいて炭化水素汚染レベルを判定するように動作可能である。さまざまな実施形態では、コントローラ１８は、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の光の損失に基づいて、または約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲の光の損失に基づいて、または約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の光の損失のみに基づいて、または約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲の光の損失のみに基づいて、炭化水素汚染レベルを判定するように動作可能である。コントローラ１８は、実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルを示す出力を形成するように動作可能である。出力は、例えば、ディスプレイ（図示せず）上に表示されてもよく、および／または印刷された出力であってもよい。
【００２５】
フィルタ２０は、光学フィルタである。一形態では、フィルタ２０は、サンプルセルと検出器１６との間の光路に配置される。一形態では、フィルタ２０は、約７０００を上回る波数、すなわち、約７０００ｃｍ−１を上回る周波数において透過を阻止するように動作可能である。一形態では、フィルタ２０は、１５００ｎｍ長波フィルタである。他の実施形態では、１５００ｎｍ長波フィルタに加えて、またはその代わりに、他のフィルタを使用してもよい。いくつかの実施形態では、フィルタを使用して、所望の範囲を下回る、例えば、約５０００〜５５００ｃｍ−１を下回る波数を阻止することも、代わりに阻止することもできるため、いくつかの実施形態では、フィルタ２０の一部と見なすことができる。
【００２６】
水中の炭化水素汚染を測定する赤外線分析を実行するための方法論の非限定的な例には、光源１２からサンプルセル、例えば実験水サンプルを含むサンプルセル１４へと、およびこれを通過して光を導くことが含まれる。光には、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の近赤外線放射が含まれる。いくつかの実施形態では、光には、約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲の近赤外線放射が含まれる。水サンプルから、または水サンプルを透過した光は、検出器１６によって検出される。次いで、実験水サンプルを通過した光の損失、すなわち、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の光の損失が判定される。いくつかの実施形態では、実験水サンプルを通過した約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲の光の損失が判定されうる。いくつかの実施形態では、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の光の損失のみ、または約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲の光の損失のみが判定されうる。
【００２７】
次いで、実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルが、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の光の損失に基づいて判定される。いくつかの実施形態では、実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルは、約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲の光の損失に基づいて判定されうる。他の実施形態では、炭化水素汚染レベルは、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の光の損失のみに基づいて、または他の実施形態では、約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲の光の損失のみに基づいて判定される。次いで、炭化水素汚染レベルを示す出力が形成され、これには、例えば、ディスプレイ（図示せず）に汚染レベルを表示すること、および／または、印刷デバイス（図示せず）を使用して汚染レベルを印刷することが含まれうる。
【００２８】
いくつかの実施形態では、実験サンプル中の炭化水素汚染レベルの判定は、実験サンプルを通過した光の損失だけでなく、参照サンプル、例えば純水を通過した光の損失にも基づく。例えば、光源１２からの光は、参照水サンプル、例えば、純水を通過するように導くことができ、参照水サンプルを出ていく光が検出されうる。次に、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の、またはいくつかの実施形態では約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲の、参照水サンプルを通過した光の損失が判定される。参照水サンプルを通過した光の損失が、実験水サンプルを通過した光の損失から差し引かれ、光の損失差が形成される。次いで、実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルが、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の光の損失差に基づいて判定される。いくつかの実施形態では、実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルは、約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲の光の損失差に基づいて判定されうる。他の実施形態では、炭化水素汚染レベルは、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の光の損失差のみに基づいて、または他の実施形態では、約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲の光の損失差のみに基づいて判定される。さらに他の実施形態では、炭化水素汚染レベルは、５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲で選択された１つのみもしくは２つの別個の波長または波長帯域での光の損失に基づいて判定される。
【００２９】
さまざまな実施形態では、実験サンプル（および参照サンプルを使用する実施形態の場合は参照サンプル）に到達する前に光を変調すること、またはいくつかの実施形態では、実験サンプル（および参照サンプルを使用する実施形態の場合は参照サンプル）を透過した後の光を変調することを含みうる。変調は、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の、またはいくつかの実施形態では約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲の、所望の光周波数によって変調または走査すること、例えば、サンプルを所望の範囲内の異なる周波数に順次露光させることを含む。例えば、光は、例えば上述のように、フーリエ変換ＩＲスペクトラムアナライザによって変調されうる。他の実施形態では、光源１２は、サンプルに導かれた異なる波長に固有の変調周波数を用いて光を変調してもよい。さらに他の実施形態では、光は変調されなくてもよく、むしろ、検出器１６が構築され、サンプルを透過して検出器で受け取られる周波数成分の振幅を分解するように動作可能でありうる。いくつかの実施形態では、光または放射は、フィルタ２０、例えば、約７０００ｃｍ−１を上回る波数での透過を阻止するように動作可能な１５００ｎｍ長波パスフィルタを使用して、検出器１６に到達する前にフィルタリングされる。他の実施形態では、他のフィルタパラメータを使用してもよい。いくつかの実施形態はまた、約５０００〜５５００ｃｍ−１を下回る光または放射をフィルタリング除去することができる。他の実施形態では、他のフィルタパラメータを使用してもよい。
【００３０】
いくつかの実施形態では、実験サンプルの汚染レベルはまた、測定または判定された光の損失（またはいくつかの実施形態では光の損失差）と、既知の光の損失（例えば、既知の光の損失値またはプロファイルもしくは特性）とを、所望の範囲（例えば、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲、またはいくつかの実施形態では約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲）で比較することによっても判定される。この場合、実験サンプルの汚染レベルの判定は、この比較に基づく。例えば、既知の光の損失値またはプロファイルは、既知の炭化水素汚染レベルを有するサンプルを測定して、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲（またはいくつかの実施形態では約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲）の対応する光の損失特性を得ることで取得することができ、これにより、既知の炭化水素汚染レベルまたは既知の光の損失特性に関連する光の損失特性が得られる。次に、実験サンプルに関連する光の損失特性（または光の損失差特性）と既知の光の損失特性とを比較して、例えば比較により、およびいくつかの実施形態では補間を用いて、実験サンプルの汚染レベルを判定することができる。既知の光の損失特性の例、すなわち水中の２０ｐｐｍイソプロパノールの４つのトレース６２、６４、６６、６８、およびサンプル光路長５ｍｍでの純水に対する吸光度の３つのトレース７０、７２、７４の吸光度スペクトルが、図６に示されている。
【００３１】
一形態では、炭化水素汚染レベルの判定は、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲（または他の実施形態では約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲）の光の損失（またはいくつかの実施形態では光の損失差）に基づいて行われる。いくつかの実施形態では、炭化水素汚染レベルの判定は、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲（または他の実施形態では約５７００ｃｍ−１〜６０００ｃｍ−１の範囲でのみ）の光の損失（またはいくつかの実施形態では光の損失差）のみに基づいて行われる。
【００３２】
本発明の実施形態は、水中の炭化水素汚染を測定する赤外線分析を実行するための方法を含み、方法は、光源からの光を提供することであって、光が約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の近赤外線（ＮＩＲ）放射出力を含むことと、光源からの光を、実験水サンプルを通過するように導くことと、実験水サンプルを透過した光を検出することと、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の実験水サンプルを通過した光の損失を判定することと、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の光の損失に基づいて、実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルを判定することと、実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルを示す出力を形成することと、を含む。
【００３３】
一改良では、方法は、光の損失と、水中の既知のレベルの炭化水素汚染に関連する約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の既知の光の損失と、を比較することと、光の損失と既知の光の損失とに基づいて、炭化水素汚染レベルを判定することと、をさらに含む。
【００３４】
別の改良では、方法は、光が実験サンプルに到達する前または実験サンプルを透過した後に、異なる波長に一意的に関連するスイッチング周波数で光を変調することをさらに含み、変調は、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の少なくともいくつかの周波数による変調を含む。
【００３５】
さらに別の改良では、方法は、光が実験サンプルに到達する前または実験サンプルを透過した後に、１つもしくは２つの波長または波長帯域のみを有するように光源を選択することであって、波長または波長帯域が、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲で生じることをさらに含む。
【００３６】
さらに別の改良では、光源は、調整可能なレーザ、または異なる可変波長を有する複数のレーザであり、調整可能なレーザは、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の少なくともいくつかの周波数による調整を可能にし、または複数のレーザは、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の少なくともいくつかの周波数で光を出力する。
【００３７】
なおもさらに別の改良では、光源は、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲で生じる異なる波長に一意的に関連するスイッチング周波数で光を変調する１つ以上の固定波長レーザである。
【００３８】
さらなる改良では、赤外線分析は、分散ダイオードアレイ分光計を用いて実行される。
【００３９】
なおもさらなる改良では、赤外線分析は、分散走査分光計を用いて実行される。
【００４０】
なおもさらなる改良では、赤外線分析は、フーリエ変換赤外線スペクトラムアナライザを使用して実行される。
【００４１】
なおもさらにさらなる改良では、方法は、光源からの光を、参照水サンプルを通過するように導くことと、参照水サンプルを出ていく光を検出することと、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の参照水サンプルを通過した光の損失を判定することと、参照水サンプルを通過した光の損失を、実験水サンプルを通過した光の損失から差し引いて光の損失差を形成することと、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の光の損失差に基づいて、実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルを判定することと、をさらに含む。
【００４２】
別のさらなる改良では、方法は、光の損失の差と、水中の既知のレベルの炭化水素汚染に関連する約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の既知の光の損失と、を比較することと、この比較に基づいて炭化水素汚染レベルを判定することと、をさらに含む。
【００４３】
なおも別のさらなる改良では、実験水サンプルの光路長は、０．５ｍｍ〜１０ｍｍである。
【００４４】
なおも別のさらなる改良では、実験水サンプルの光路長は、約５ｍｍである。
【００４５】
なおも別のさらなる改良では、方法は、光を検出する前に、約７０００を上回る波数での透過を阻止するように動作可能な長波フィルタで光をフィルタリングすることをさらに含む。
【００４６】
追加の改良では、方法は、既知の炭化水素汚染レベルで水サンプルを測定して、既知の炭化水素汚染レベルに関連する約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の既知の光の損失特性を取得することと、光の損失および既知の光の損失特性に基づいて、実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルを判定することと、をさらに含む。
【００４７】
本発明の実施形態は、水中の炭化水素汚染を測定する赤外線分析を実行するための装置を含み、装置は、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の近赤外線（ＮＩＲ）スペクトル出力を含む出力を提供する光源と、水を受容するように構築され、光源からの光を受け取るように配置されたサンプルセルであって、約０．５ｍｍ以上のサンプル光路長を有する、サンプルセルと、サンプルセルを透過した光を受け取るように配置された検出器であって、少なくとも約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の放射を検出するように動作可能である、検出器と、検出器に通信可能に結合されたコントローラであって、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲でサンプルセルを通過した光の損失を判定し、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の光の損失に基づいて実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルを判定し、かつ、実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルを示す出力を形成する、ように動作可能である、コントローラと、を備える。
【００４８】
一改良では、装置は、光が実験サンプルに到達する前または実験サンプルを透過した後に、異なる波長に一意的に関連するスイッチング周波数で光を変調するように構築され、変調は、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の少なくともいくつかの周波数による変調を含む。
【００４９】
別の改良では、光源は、光が実験サンプルに到達する前または実験サンプルを透過した後に、１つもしくは２つの波長または波長帯域のみを生成するように構築され、波長または波長帯域は、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲で生じる。
【００５０】
さらに別の改良では、光源は、調整可能なレーザ、または異なる可変波長を有する複数のレーザであり、調整可能なレーザは、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の少なくともいくつかの周波数による調整を可能にし、または複数のレーザは、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の少なくともいくつかの周波数で光を出力する。
【００５１】
さらに別の改良では、光源は、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲で生じる異なる波長に一意的に関連するスイッチング周波数で光を変調する１つ以上の固定波長レーザである。
【００５２】
なおもさらに別の改良では、赤外線分析は、分散ダイオードアレイ分光計を使用して実行される。
【００５３】
さらなる改良では、赤外線分析は、分散走査分光計を使用して実行される。
【００５４】
なおもさらなる改良では、赤外線分析は、フーリエ変換赤外線スペクトラムアナライザを使用して実行される。
【００５５】
なおもさらなる改良では、サンプル光路長は、０．５ｍｍ〜１０ｍｍである。
【００５６】
なおもさらなる改良では、サンプル光路長は、５ｍｍである。
【００５７】
別のさらなる改良では、装置は、光源とサンプルセルとの間に、またはサンプルセルと検出器との間に配置された光変調器をさらに備え、光変調器は、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の少なくともいくつかの光周波数によって光を変調するように動作可能である。
【００５８】
なおも別のさらなる改良では、光変調器は、フーリエ変換赤外線スペクトラムアナライザである。
【００５９】
さらに別のさらなる改良では、コントローラは、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の光の損失のみに基づいて、実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルを判定するように動作可能である。
【００６０】
なおもさらに別のさらなる改良では、コントローラは、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の１つのみもしくは２つの個別の波長または波長帯域での光の損失のみに基づいて、実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルを判定するように動作可能である。
【００６１】
追加の改良では、装置は、サンプルセルと検出器との間に配置された長波フィルタをさらに備え、フィルタは、光を検出する前に約７０００を上回る波数での透過を阻止するように動作可能である。
【００６２】
別の追加の改良では、コントローラは、参照水サンプルで満たされたときのサンプルセルを通過した光の損失と、実験水サンプルで満たされたときのサンプルセルを通過した光の損失と、を比較するように動作可能である。
【００６３】
さらに別の追加の改良では、コントローラは、参照水サンプルで満たされたときのサンプルセルを通過した光の損失と、実験水サンプルで満たされたときのサンプルセルを通過した光の損失と、の差に基づいて、実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルを判定するように動作可能である。
【００６４】
本発明の実施形態は、水中の炭化水素汚染を測定する赤外線分析を実行するための装置を含み、装置は、光源と、水を受容するように構築され、光源からの光を受け取るように配置されたサンプルセルであって、約２ｍｍ〜約８ｍｍのサンプル光路長を有する、サンプルセルと、サンプルセルを透過した光を受け取るように配置された検出器であって、少なくとも約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の放射を検出するように動作可能である、検出器と、光源とサンプルセルとの間に、またはサンプルセルと検出器との間に配置された光変調器であって、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の少なくとも１つもしくは２つの光周波数または光周波数の範囲によって光を変調するように動作可能である、光変調器と、検出器に通信可能に結合されたコントローラであって、プログラム命令を実行して約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲でサンプルセルを通過した光の損失を判定し、約５７００ｃｍ−１〜６３００ｃｍ−１の範囲の光の損失のみに基づいて実験水サンプル中の炭化水素汚染レベルを判定し、かつ実験水サンプルの炭化水素汚染レベルを示す出力を形成する、ように構成された、コントローラと、を備える。
【００６５】
本発明を図面および前述の説明において詳細に図示および説明してきたが、これらは例示的であって、特性を限定するものではないと見なされるべきであり、好ましい実施形態のみが図示および説明されており、本発明の精神に含まれる全ての変更および修正が保護されるべきであると望まれることが理解されよう。上述の説明で利用した、好ましい、好ましくは、好まれる、またはより好まれる、などの単語の使用は、このように説明された特徴がより望ましいものでありうることを示しているが、それにもかかわらず、これらは必須ではなく、これらを欠く実施形態も本発明の範囲内にあるものと考えられてよく、その範囲は以下の特許請求の範囲によって規定されることを理解されたい。特許請求の範囲を読む際に、「１つの（ａ）」、「１つの（ａｎ）」、「少なくとも１つ」、または「少なくとも１つの部分」などの語が使用されている場合、各請求項において特に反対の記載がない限り、各請求項を１つの項目のみに限定する趣旨ではないことを意図している。「少なくとも一部」および／または「一部」なる語が使用される場合、特に反対の記載がない限り、項目は、項目の一部および／または全体を含むことができる。
【００６６】
特に指定または限定されていない限り、「取り付けられた」、「接続された」、「支持された」および「結合された」なる語、ならびにその変化形は広義にて使用され、直接および間接両方の取り付け、接続、支持および結合を包含する。さらに、「接続された」および「結合された」は、物理的または機械的な接続もしくは結合に限定されない。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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