【手続補正書】
【提出日】平成24年4月4日(2012.4.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性粒子を含有する導電性弾性層を有する帯電部材の製造方法において、
（Ａ）未架橋ゴム、導電性粒子および架橋剤を含有する未架橋ゴム混合物を混練する工程と、
（Ｂ）混練した該未架橋ゴム混合物を架橋し、導電性弾性層を成形する工程と、
（Ｃ）該導電性弾性層を超臨界二酸化炭素を含む超臨界流体に浸漬する工程と、を有することを特徴とする帯電部材の製造方法。
【請求項２】
前記流体がアルコールを含み、該アルコールの含有量が１ｍｏｌ％以上、１０ｍｏｌ％以下である請求項1に記載の帯電部材の製造方法。
【請求項３】
前記帯電部材が帯電ローラであって、
前記工程（Ｂ）が、導電性支持体の周囲に円筒状に成形した前記混練した未架橋ゴム混合物を加熱して架橋せしめ、該導電性支持体の周囲に導電性弾性層を成形してなる架橋ゴムローラを得る工程を含む請求項１または２に記載の帯電部材の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
本発明に係る帯電部材の製造方法は、導電性粒子を含有する導電性弾性層を有する帯電部材の製造方法において、
（Ａ）未架橋ゴム、導電性粒子、架橋剤を含有する未架橋ゴム混合物を混練する工程と、
（Ｂ）混練した該未架橋ゴム混合物を架橋し、導電性弾性層を成形する工程と、
（Ｃ）該導電性弾性層を超臨界二酸化炭素を含む超臨界流体に浸漬する工程と、を有することを特徴とする。 
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
続いて、帯電部材の製造方法、すなわち、この導電性支持体の外周に導電性弾性層を形成する以下の（Ａ）〜（Ｃ）の工程、および表面処理層形成工程を順に説明していく。なお、帯電部材として帯電ローラを用いた場合について具体的に説明するが、本発明は、下記に限定されるものではない。
（Ａ）未架橋ゴム、導電性粒子、架橋剤を含有する未架橋ゴム混合物を混練する工程、
（Ｂ）この混練した未架橋ゴム混合物を架橋し、導電性弾性層を成形する工程、
（Ｃ）得られた導電性弾性層を超臨界二酸化炭素を含む超臨界流体に浸漬する工程。 
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
〔工程（Ａ）〕
以下に、（Ａ）未架橋ゴム、導電性粒子、架橋剤を含有する未架橋ゴム混合物を混練する工程を説明していく。上記未架橋ゴム混合物は、未架橋ゴム、導電性粒子、架橋剤、及び、必要に応じてその他の配合剤を含有する。 
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
一般的に、混練によって未架橋ゴム混合物に与えるエネルギーが大きいほど、導電性粒子の分散度は高い。しかし、本発明では、（Ｃ）の工程で導電性粒子を分散するので、混練工程において未架橋ゴム混合物に与えるエネルギーが、比較的少ない場合でも、最終的に高い分散度が得られる。そのため、混練によるエネルギーで、未架橋ゴムの分子鎖が切断され、未架橋ゴムが劣化することを抑制することができる。 
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
〔工程（Ｂ）〕
以下に、（Ｂ）混練した未架橋ゴム混合物を架橋し、導電性弾性層を成形する工程を説明していく。 
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
架橋とは、鎖状の分子構造である未架橋ゴムを架橋剤によって反応させて、三次元網目状の分子構造をもつゴム組成物にする工程である。成形とは、未架橋ゴム混合物を、導電性弾性層の形状に加工する工程である。未架橋ゴム混合物は、架橋の後に導電性弾性層の形状に成形しても、成形した後に架橋しても良い。混練した未架橋ゴム混合物の成形方法としては、押出成形、射出成形、型成形、カレンダー成形、のり引き成形、浸漬成形等が挙げられる。特に未架橋ゴム混合物を導電性支持体と一体に押出して導電性弾性層を成形する押出成形が好適である。 
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
上記混練した未架橋ゴム混合物を架橋する方法としては、型架橋、加硫缶架橋、連続架橋、遠・近赤外線架橋、誘導加熱架橋等の方法を挙げることができる。この未架橋ゴム混合物の架橋工程において、導電性粒子は熱によって再凝集する。そのため、低温長時間よりも高温短時間の架橋条件が好ましい。高温の架橋条件としては、架橋剤の反応温度よりも高く、未架橋ゴム混合物に含まれる未架橋ゴムの分解温度よりも低い範囲のなかで、なるべく高温が好ましい。架橋剤の反応温度、未架橋ゴムの分解温度は、用いる材料によって異なるので、適宜選択すればよい。短時間の架橋条件としては、レオメーターにおける架橋時間をｔ９０±ｔ１０とするのが好ましい。レオメーターによる試験は、JIS  K６３００−２に基づいて行なえばよい。ここで、ｔ９０及びｔ１０各々は、架橋曲線が最大トルクの９０％及び１０％のトルクを示した時間を表す。従来の製造方法では、（Ｂ）の工程が導電性粒子の分散度を決定する最後の工程になる。しかし、本発明においては、後述する（Ｃ）の工程において、導電性粒子を高分散化することができる。以上の操作により、帯電部材としてローラを用いた場合は、架橋ゴムローラを得ることができる。 
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
本発明では、工程（Ｂ）の後、工程（Ｃ）を行うことで、未架橋ゴム混合物による発泡、および帯電部材として用いた場合の圧縮永久歪が悪化する可能性を防ぐことができる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
以下、本発明を具体的に説明する。なお、試薬等で特に指定のないものは、市販の高純度品を用いた。また、帯電部材としては、帯電ローラを選択した。
〔導電性弾性層１を有する研磨ゴムローラの作製〕
〔工程（Ａ）〕
以下の未架橋ゴム、導電性粒子、架橋剤、及びその他の配合剤を用いて、未架橋ゴム混合物を混練した。まず始めに、以下の未架橋ゴム、導電性粒子、配合剤を、加圧式ニーダーで１５分間混練した。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
〔工程（Ｂ）〕
続いて、以下のように混練した未架橋ゴム混合物を架橋し、研削を行い導電性弾性層１を有する研磨ゴムローラを作製した。 
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
ここで、図４に、押出機の一例を表す模式図を示す。押出機はクロスヘッド４１を備える。クロスヘッドは導電性支持体送りローラ４２によって送られた導電性支持体４３を押出スクリュー４４に垂直な方向から挿入でき、導電性支持体と同時に円筒状の未架橋ゴム混合物を一体に押出す事ができる。この押出機を用い、まず、導電性支持体の周囲に円筒状の未架橋ゴム混合物を成形した。続いて、軸方向中央部２３２ｍｍ部分の導電性弾性層（未架橋）を残し、導電性弾性層（未架橋）の端部を切断・除去処理した（切断・除去処理手段４５を用いた）。さらに、この未架橋ゴムローラ４６を熱風オーブンに入れ１６０℃で1０分間加熱し導電性弾性層（未架橋）を架橋し、導電性弾性層１を成形するとともに、導電性弾性層１と接着剤を架橋接着させる。こうして直径８．７ｍｍの円筒状の架橋ゴムローラを得た。この架橋ゴムローラを幅広研削機にて、導電性弾性層部分の中心直径が８．５ｍｍ、端部直径が８．３ｍｍになるクラウン形状に研削し研磨ゴムローラを得た。幅広研削機は、商品名「ゴムロール専用ＣＮＣ研削盤  ＬＥＯ−６００Ｆ−Ｆ４Ｌ−ＢＭＥ（水口製作所（株）製）」を使用した。また、砥石は、商品名「研削砥石ＧＣ−１２０−Ｂ−ＶＲＧ−ＰＭ（（株）ノリタケカンパニーリミテド製）」を使用した。 
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７５】
上記の実施例１〜２２、比較例１〜４の導電性弾性層、超臨界二酸化炭素処理の条件、通電劣化試験の評価結果をまとめたものを表６に記す。また、表中のアルコール種は、Ｅｔ：エタノール、n-Bt：ノルマルブタノール、ＩＰＡ：イソプロピルアルコールと略記する。 
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７６】
【表６】
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