(57)【要約】異なる蒸着材料を共蒸着する蒸着装置であって、蒸着対象物が内設されるチャンバと、蒸着対象物に向けて第１蒸着材料の蒸気を吐出する第１蒸着源と、蒸着対象物に向けて第２蒸着材料の蒸気を吐出する第２蒸着源と、第１蒸着材料を加熱する第１加熱部と、第２蒸着材料を加熱する第２加熱部と、第１加熱部及び第２加熱部を制御する加熱制御部とを備え、加熱制御部は、第２蒸着材料の昇温が、第１蒸着材料の昇温よりも所定時間遅く開始されるように第１及び第２加熱部を制御可能に構成されている。
2015136857.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸着対象物に異なる蒸着材料を共蒸着する蒸着装置であって、
前記蒸着対象物が内設されるチャンバと、
前記蒸着対象物に向けて第１蒸着材料の蒸気を吐出する第１蒸着源と、
前記蒸着対象物に向けて第２蒸着材料の蒸気を吐出する第２蒸着源と、
前記第１蒸着材料を加熱する第１加熱部と、
前記第２蒸着材料を加熱する第２加熱部と、
前記第１加熱部及び前記第２加熱部を制御する加熱制御部とを備え、
前記加熱制御部は、前記第２蒸着材料の昇温が、前記第１蒸着材料の昇温よりも所定時間遅く開始されるように前記第１及び第２加熱部を制御可能に構成されている
蒸着装置。
【請求項２】
前記第１蒸着源は、前記第１蒸着材料を収容するとともに前記第１蒸着材料の蒸気を吐出する吐出口が開設された第１筐体を有し、
前記第２蒸着源は、前記第２蒸着材料を収容するとともに前記第２蒸着材料の蒸気を吐出する吐出口が開設された第２筐体を有する
請求項１に記載の蒸着装置。
【請求項３】
前記加熱制御部は、前記第２蒸着材料の蒸着時加熱温度が、前記第１蒸着材料の蒸着時加熱温度よりも高くなるよう前記第１及び第２加熱部を制御可能に構成されている
請求項１に記載の蒸着装置。
【請求項４】
請求項１又は２に記載の蒸着装置を用いて前記蒸着対象物に異なる第１蒸着材料及び第２蒸着材料を共蒸着する蒸着装置の制御方法であって、
前記第１蒸着材料が前記第２蒸着材料よりも水又は酸素と結合しやすい材料からなるとき、
前記第１蒸着材料を前記第１蒸着材料、及び前記第２蒸着材料を前記第２蒸着材料として、
前記第２蒸着材料の昇温が、前記第１蒸着材料の昇温よりも前記所定時間遅れて開始されるように前記第１及び第２加熱部を制御する
蒸着装置の制御方法。
【請求項５】
前記第１蒸着材料の蒸着レートが前記第２蒸着材料の蒸着レートよりも高くなるような前記第２蒸着材料の蒸着時加熱温度及び前記第１蒸着材料の蒸着時加熱温度となるように前記第１及び第２加熱部を制御する
請求項４に記載の蒸着装置の制御方法。
【請求項６】
前記第１加熱部における加熱では、前記第１蒸着材料の温度を常温付近の温度から前記第１蒸着材料の蒸着時加熱温度まで段階的に昇温させ、前記第２加熱部における加熱では、前記第２蒸着材料の温度を常温付近の温度から前記第２蒸着材料の蒸着時加熱温度まで段階的に昇温させる
請求項４に記載の蒸着装置の制御方法。
【請求項７】
前記第１加熱部における加熱では、前記第１蒸着材料の温度を常温付近の温度から前記第１蒸着材料の蒸着時加熱温度を超える温度まで一旦高めた後、前記第１蒸着材料の蒸着時加熱温度にまで降温させる
請求項４に記載の蒸着装置の制御方法。
【請求項８】
前記第２加熱部における加熱では、前記第２蒸着材料の温度を常温付近の温度から前記第２蒸着材料の蒸着時加熱温度を超える温度まで一旦高めた後、前記第２蒸着材料の蒸着時加熱温度にまで降温させる
請求項７に記載の蒸着装置の制御方法。
【請求項９】
請求項４から８の何れか１項に記載の蒸着装置の制御方法を用いて前記蒸着対象物に異なる第１蒸着材料及び第２蒸着材料を共蒸着する蒸着方法であって、
前記第１蒸着材料が有機機能材料からなる主材料であり、前記第２蒸着材料が金属材料からなる添加材料である
蒸着方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の蒸着方法を用いて、前記第１及び第２蒸着材料からなる層を前記蒸着対象物上に形成する
デバイスの製造方法。
【請求項１１】
前記加熱制御部は、さらに、前記第１蒸着材料の蒸着時加熱温度から常温付近の温度への降温が、前記第２蒸着材料の蒸着時加熱温度から常温付近の温度への降温よりも遅れて行われるように前記第１及び第２加熱部を制御可能に構成されている
請求項１に記載の蒸着装置。
【請求項１２】
請求項１１に記載の蒸着装置を用いて前記蒸着対象物に異なる第１蒸着材料及び第２蒸着材料を共蒸着する蒸着装置の制御方法であって、
前記第１蒸着材料が前記第２蒸着材料よりも水又は酸素と結合しやすい材料からなるとき、
前記第１蒸着材料を前記第１蒸着材料、及び前記第２蒸着材料を前記第２蒸着材料として、
前記第１蒸着材料の蒸着時加熱温度から常温付近の温度への降温が、前記第２蒸着材料の蒸着時加熱温度から常温付近の温度への降温よりも遅れて行われるように前記第１及び第２加熱部を制御する
蒸着装置の制御方法。
【請求項１３】
前記第１蒸着材料の降温では、前記第１蒸着材料の温度を前記第１蒸着材料の蒸着時加熱温度から常温付近の温度まで段階的に降下させ、
前記第２蒸着材料の降温では、前記第２蒸着材料の温度を前記第２蒸着材料の蒸着時加熱温度から常温付近の温度まで段階的に降下させる
請求項１２に記載の蒸着装置の制御方法。
【請求項１４】
請求項１２から１３の何れか１項に記載の蒸着装置の制御方法を用いて前記蒸着対象物に異なる第１蒸着材料及び第２蒸着材料を共蒸着する蒸着方法であって、
前記第１蒸着材料が有機機能材料からなる主材料であり、前記第２蒸着材料が金属材料からなる添加材料である
蒸着方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載の蒸着方法を用いて、前記第１及び第２蒸着材料からなる層を前記蒸着対象物上に形成する
デバイスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、デバイスの製造に用いる蒸着装置及びその制御方法、当該蒸着装置を用いた蒸着方法、デバイスの製造方法に関する。特に、異なる材質からなる蒸着材料を各々吐出口からチャンバ内に吐出させる複数の蒸着源を備えた蒸着装置、蒸着装置の制御方法、蒸着方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機発光素子や薄膜トランジスタ（Ｔｈｉｎ  Ｆｉｌｍ  Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ、以後「ＴＦＴ」と略称する）等のデバイスにおいては、有機発光素子における有機発光層や、ＴＦＴにおける有機半導体層等、特定の機能を発揮するための有機機能層が用いられる。例えば、有機発光素子は、基板上に金属電極、複数層の有機機能層、透明電極層が順に積層された構成を有し、各層は主に真空蒸着法によりチャンバの中で形成される。真空蒸着法では、通常、チャンバ内の例えば上部に基板を設け下部に蒸着源を設けた高真空のチャンバを用いる（例えば、特許文献１）。蒸着源には、例えば、内部に坩堝があり有機物質が収容されている。坩堝の周囲には加熱装置が設けられており、加熱により蒸発した有機物質の気体がチャンバ内に拡散し、基板に接触・凝固して薄膜状の有機機能層を形成する。【０００３】
有機発光素子の分野においては、チャンバ内に有機薄膜を形成するための主となる蒸着材料を配した蒸発源と、微量の特定の添加蒸着材料を配した蒸発源とを備えた蒸着装置が提案されている（例えば、特許文献２）。当該文献には、これらを同時に基板上に共蒸着して堆積させて有機発光素子の機能層を形成すると発光効率や輝度等の特性が向上することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−３１０４７１号公報
【特許文献２】特開平１０−１９５６３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところが、真空蒸着法を用いて基板に蒸着材料を蒸着して機能層を形成する際、チャンバ内への蒸着材料を搬入する際に微量の大気中の水分等の不純物又はチャンバ内に飛散した共蒸着における他方の蒸着材料の酸化物若しくは水酸化物等の化合物（以後、「不純物等」とする）が蒸着材料に混入する場合がある。特に、共蒸着においては、一方の蒸着源に用いる蒸着材料が不純物等と反応しやすい特性を有する場合には、当該蒸着材料の不純物等との反応による変質、ひいては、材料特性の劣化が問題となる。【０００６】
本発明は、共蒸着において蒸着材料の変質や材料特性の劣化を軽減する蒸着装置及びその制御方法、当該蒸着装置を用いた蒸着方法及びデバイスの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明の一態様に係る蒸着装置は、蒸着対象物に異なる蒸着材料を共蒸着する蒸着装置であって、前記蒸着対象物が内設されるチャンバと、前記蒸着対象物に向けて第１蒸着材料の蒸気を吐出する第１蒸着源と、前記蒸着対象物に向けて第２蒸着材料の蒸気を吐出する第２蒸着源と、前記第１蒸着材料を加熱する第１加熱部と、前記第２蒸着材料を加熱する第２加熱部と、前記第１加熱部及び前記第２加熱部を制御する加熱制御部とを備え、前記加熱制御部は、前記第２蒸着材料の昇温が、前記第１蒸着材料の昇温よりも所定時間遅く開始されるように前記第１及び第２加熱部を制御可能に構成されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の一態様に係る蒸着装置は、デバイス製造工程において、不純物等と反応しやすい蒸着材料を収容した蒸着源内に他方の蒸着源から排出された不純物等が侵入することを防止できる。そのため、不純物等と反応しやすい方の蒸着材料と不純物等とが反応することを防止することができる。その結果、共蒸着において、蒸着材料の変質や材料特性の劣化を軽減することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】実施の形態１に係る蒸着装置１の構造を示す模式断面図である。
【図２】蒸着装置１内において基板に蒸着物質が蒸着される様子を示す模式図である。
【図３】実施の形態１に係る蒸着源の構成を示す斜視図である。
【図４】実施の形態１に係る蒸着源の模式断面図である。
【図５】実施の形態１に係る蒸着装置１を用いた蒸着方法における蒸着源の温度プロファイル及びチャンバ２内の圧力プロファイルの一例を示す概略図である。
【図６】実施の形態１の変形例１に係る蒸着装置１を用いた蒸着方法における蒸着源の温度プロファイル及びチャンバ２内の圧力プロファイルの一例を示す概略図である。
【図７】実施の形態１の変形例２に係る蒸着装置１を用いた蒸着方法における蒸着源の温度プロファイル及びチャンバ２内の圧力プロファイルの一例を示す概略図である。
【図８】実施の形態１の変形例３に係る蒸着装置１を用いた蒸着方法における蒸着源の温度プロファイル及びチャンバ２内の圧力プロファイルの一例を示す概略図である。
【図９】実施の形態１の変形例４に係る蒸着装置１を用いた蒸着方法における蒸着源の温度プロファイル及びチャンバ２内の圧力プロファイルの一例を示す概略図である。
【図１０】実施の形態２に係るデバイスの製造方法の一態様である有機ＥＬ装置の製造方法を説明する工程図である。
【図１１】発明者が実験検討に用いた蒸着装置における蒸着源の断面構造を示す模式図である。
【図１２】発明者が実験検討した蒸着方法における蒸着源の温度プロファイル及びチャンバ２内の圧力プロファイルの一例を示す概略図である。
【図１３】発明者が実験検討した蒸着方法における蒸着源の温度プロファイルの一例を示す概略図である。
【図１４】発明者が実験検討した蒸着方法における蒸着源の温度プロファイルの一例を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
≪発明を実施するための形態に至った経緯≫
有機発光素子の分野においては、チャンバ内に有機薄膜を形成するための主となる蒸着材料（以下「主材料」とする）の蒸発源と、微量の特定の添加蒸着材料（以下「添加材料」とする）の蒸発源とを備え、主材料と添加材料とを同時に基板上に共蒸着する技術が提案されている。
【００１１】
しかしながら、真空蒸着法では、チャンバ内の蒸着源内への蒸着材料の補充する際に蒸着材料とともに不純物等が蒸着源内へ混入し、加熱による蒸着源から放出された不純物等が蒸着材料と反応して材料特性の劣化を引き起こすという課題がある。特に、共蒸着に用いる異なる蒸着材料のうち一方の蒸着材料が他方の蒸着材料に比べて不純物等と反応しやすい性質を有している場合には、当該性質を有する蒸着材料と不純物等との反応による変質や材料特性の劣化が問題となる。
【００１２】
以下、発明者が検討により見出した共蒸着における課題について説明する。
【００１３】
図１１は、発明者が実験検討に用いた蒸着装置における蒸着源の断面構造を示す模式図である。チャンバ１０２内には、蒸着源１０６Ａ、１０６Ｂ（以後、両者の区別しないときはＡ又はＢに替えてＸを付記する、図１１において、蒸着源内及び蒸着源毎に存する各要素についても同様である）が内設されている。各蒸着源１０６Ａを構成する筐体１２０Ａには、例えば、内部に坩堝１１０Ａがあり蒸着材料１０１Ａが収容されている。坩堝１１０Ａの周囲には加熱装置１３０Ａが設けられており、加熱により蒸発した蒸着材料の蒸気１０１Ａ１が吐出口１２３Ａからチャンバ１０２内に拡散する。同様に、蒸着源１０６Ｂの構成する筐体１２０Ｂには内部に蒸着材料１０１Ｂが収容された坩堝１１０Ｂがあり、加熱装置１３０Ｂの加熱により蒸発した蒸着材料の蒸気１０１Ｂ１が吐出口１２３Ｂからチャンバ１０２内に拡散する。拡散した蒸気１０１Ａ１、１０１Ｂ１はチャンバ１０２内で混合され、基板に接触・凝固して、基板上に蒸着材料１０１Ａ、１０１Ｂがからなる薄膜状の有機機能層を形成する。
【００１４】
このような蒸着装置において、チャンバ１０２内の各蒸着源への蒸着材料の補充は、以下のプロセスにより行われる。
１）成膜終了後、チャンバ１０２内の複数の蒸着源１０６Ｘを室温まで戻し、その後、チャンバ１０２内の圧力を大気圧にする。
２）各蒸着源１０６Ｘから蒸着材料１０１Ｘを入れるための坩堝１１０Ｘをチャンバ１０２外に取り出す。
３）各坩堝１１０Ｘに蒸着材料１０１Ｘを各々充填する。蒸着材料１０１Ｘは室温では液体又は固体からなる。
４）蒸着材料１０１Ｘが充填された各坩堝１１０Ｘをチャンバ１０２内の各蒸着源１０６Ｘに戻す。
５）チャンバ１０２内を真空に引き、その後、蒸着材料１０１Ｘを加熱する。図１２は、発明者が実験検討した蒸着方法における蒸着源の温度プロファイル及びチャンバ２内の圧力プロファイルの一例を示す概略図である。時刻ｔ０において、加熱装置１３０Ａ、１３０Ｂによる加熱を開始して蒸着材料１０１Ａ、１０１Ｂは各々の蒸着時加熱温度ＴＡ、ＴＢまで昇温される。
６）その後、蒸着による成膜プロセスを行う。このとき、各蒸着源１０６Ａ、１０６Ｂ内の圧力は、蒸着材料１０１Ａ、１０１Ｂの蒸着レートに応じた圧力ＰＡ、ＰＢとなる。図１２に示す条件では、ＰＢ＞ＰＡとなりうる場合である。
【００１５】
上記プロセスにおいて、３）により、各坩堝１１０Ｘ内への蒸着材料１０１Ｘの補充する際に蒸着材料１０１Ｘとともに不純物等が坩堝１１０Ｘ内へ混入し、４）により、坩堝１１０Ｘをチャンバ１０２内の戻す際に蒸着材料１０１Ｘとともに不純物等が混入する。ここで、不純物等は、例えば、元々蒸着材料１０１Ｘの内部に含まれていたり、大気開放したときに坩堝の内周面に吸着されている。そして、５）における加熱により蒸着材料１０１Ｘや坩堝１１０Ｘから不純物等が蒸着源１０６Ｘ外に蒸発しチャンバ１０２内に拡散する。拡散した不純物等は、図１２に示すように、加熱を開始した時刻ｔ０からｔ１までのチャンバ１０２外に不純物等が真空ポンプにより排気されるまでの時間Δｔチャンバ１０２内に存在し、チャンバ１０２内の圧力Ｐは上昇する。
【００１６】
このとき、各蒸着源１０６Ａ、１０６Ｂ内の圧力ＰＡ、ＰＢが、ＰＢ＞ＰＡである場合には、蒸着源１０６Ａの吐出口１２３Ａを通って蒸着源１０６内にチャンバ１０２内から気体が逆流することを、発明者は実験により見出した。ＰＢ＞ＰＡとなる場合とは、図１３に示すような加熱装置１３０Ｂが加熱装置１３０Ａよりも先に昇温が開始される場合、図１４に示すような加熱装置１３０Ｂが加熱装置１３０Ａよりも昇温速度が速い場合や、蒸着材料１０１Ｂの蒸着レートが蒸着材料１０１Ａの蒸着レートよりも高くなるように加熱装置１３０Ａ、１３０Ｂの温度プロファイルが設定されている場合等が考えられる。
【００１７】
上述のとおり、上記時間Δｔにおいては、チャンバ１０２内の気体には蒸着源１０６Ｂ外に吐出されチャンバ１０２内に拡散した不純物等が含まれている。その場合には、チャンバ１０２内に拡散した不純物等が気体とともにチャンバ１０２内から蒸着源１０６Ａ内に侵入することとなる。
【００１８】
仮に、蒸着材料１０１Ａが蒸着材料１０１Ｂに比べて不純物等と反応しやすい性質を有している場合には、蒸着源１０６Ｂから放出され蒸着源１０６Ａ内に侵入した不純物等と蒸着材料１０１Ａとが反応することにより、蒸着材料１０１Ａの変質や材料特性の劣化が問題となる。また、吐出口１２３Ｘを有する筐体１２０Ｘを設けた蒸着源１０６Ｘでは、蒸着材料１０１Ｘは加熱により比較的活性の高い状態にあるので不純物等と反応しやすい条件下にあり、特に蒸着材料１０１Ｘに有機材料を用いた場合には、例えば、有機材料分子のＨがＯＨ基に置き換る等、蒸着材料の劣化が生じやすい。また、共蒸着において異なる蒸着源から蒸発した蒸着材料が蒸着対象物上で混ざり合うことは問題ないものの、例えば蒸着材料１０１Ａを坩堝１１０Ａ内で加熱するときに、蒸着材料１０１Ｂの化合物（酸化物・水酸化物など）と蒸着材料１０１Ａとが混ざり合うことにより、蒸着材料１０１Ａが劣化することがある。
【００１９】
上記問題に対し、不純物等が、複数の蒸着材料１０１Ｘのうち不純物等と反応しやすい蒸着材料が収容された蒸着源内へ侵入することを防止できれば、当該蒸着材料の劣化防止に効果的であると考えられる。そこで、発明者は、そのための方法について鋭意検討を行った。そして、以下の実施の形態に記載した蒸着材料の変質や材料特性の劣化を軽減できる蒸着装置及びその制御方法、当該蒸着装置を用いた蒸着方法、及びデバイスの製造方法に想到したものである。
【００２０】
≪発明を実施するための形態の概要≫
本実施の形態に係る蒸着装置は、蒸着対象物に異なる蒸着材料を共蒸着する蒸着装置であって、前記蒸着対象物が内設されるチャンバと、前記蒸着対象物に向けて第１蒸着材料の蒸気を吐出する第１蒸着源と、前記蒸着対象物に向けて第２蒸着材料の蒸気を吐出する第２蒸着源と、前記第１蒸着材料を加熱する第１加熱部と、前記第２蒸着材料を加熱する第２加熱部と、前記第１加熱部及び前記第２加熱部を制御する加熱制御部とを備え、前記加熱制御部は、前記第２蒸着材料の昇温が、前記第１蒸着材料の昇温よりも所定時間遅く開始されるように前記第１及び第２加熱部を制御可能に構成されていることを特徴とする。
【００２１】
また、別の態様では、前記第１蒸着源は、前記第１蒸着材料を収容するとともに前記第１蒸着材料の蒸気を吐出する吐出口が開設された第１筐体を有し、前記第２蒸着源は、前記第２蒸着材料を収容するとともに前記第２蒸着材料の蒸気を吐出する吐出口が開設された第２筐体を有する構成であってもよい。
【００２２】
また、別の態様では、前記加熱制御部は、前記第２蒸着材料の蒸着時加熱温度が、前記第１蒸着材料の蒸着時加熱温度よりも高くなるよう前記第１及び第２加熱部を制御可能に構成されている構成であってもよい。
【００２３】
また、本実施の形態に係る蒸着装置の制御方法は、蒸着装置を用いて前記蒸着対象物に異なる第１蒸着材料及び第２蒸着材料を共蒸着する蒸着装置の制御方法であって、前記第１蒸着材料が前記第２蒸着材料よりも水又は酸素と結合しやすい材料からなるとき、前記第１蒸着材料を前記第１蒸着材料、及び前記第２蒸着材料を前記第２蒸着材料として、前記第２蒸着材料の昇温が、前記第１蒸着材料の昇温よりも前記所定時間遅れて開始されるように前記第１及び第２加熱部を制御することを特徴とする。
【００２４】
また、別の態様では、前記第１蒸着材料の蒸着レートが前記第２蒸着材料の蒸着レートよりも高くなるような前記第２蒸着材料の蒸着時加熱温度及び前記第１蒸着材料の蒸着時加熱温度となるように前記第１及び第２加熱部を制御する構成であってもよい。
【００２５】
また、別の態様では、前記第１加熱部における加熱では、前記第１蒸着材料の温度を常温付近の温度から前記第１蒸着材料の蒸着時加熱温度まで段階的に昇温させ、前記第２加熱部における加熱では、前記第２蒸着材料の温度を常温付近の温度から前記第２蒸着材料の蒸着時加熱温度まで段階的に昇温させる構成であってもよい。
【００２６】
また、別の態様では、前記第１加熱部における加熱では、前記第１蒸着材料の温度を常温付近の温度から前記第１蒸着材料の蒸着時加熱温度を超える温度まで一旦高めた後、前記第１蒸着材料の蒸着時加熱温度にまで降温させる構成であってもよい。  また、別の態様では、前記第２加熱部における加熱では、前記第２蒸着材料の温度を常温付近の温度から前記第２蒸着材料の蒸着時加熱温度を超える温度まで一旦高めた後、前記第２蒸着材料の蒸着時加熱温度にまで降温させる構成であってもよい。
【００２７】
また、本実施の形態に係る蒸着装置の蒸着方法は、上記蒸着装置の制御方法を用いて前記蒸着対象物に異なる第１蒸着材料及び第２蒸着材料を共蒸着する蒸着方法であって、前記第１蒸着材料が有機機能材料からなる主材料であり、前記第２蒸着材料が金属材料からなる添加材料であることを特徴とする。
【００２８】
また、本実施の形態に係るデバイスの製造方法は  上記蒸着方法を用いて、前記第１及び第２蒸着材料からなる層を前記蒸着対象物上に形成することを特徴とする。
【００２９】
また、本実施の形態に係る蒸着装置は、前記加熱制御部は、さらに、前記第１蒸着材料の蒸着時加熱温度から常温付近の温度への降温が、前記第２蒸着材料の蒸着時加熱温度から常温付近の温度への降温よりも遅れて行われるように前記第１及び第２加熱部を制御可能に構成されている構成であってもよい。
【００３０】
また、本実施の形態に係る蒸着装置の制御方法は、上記蒸着装置を用いて前記蒸着対象物に異なる第１蒸着材料及び第２蒸着材料を共蒸着する蒸着装置の制御方法であって、前記第１蒸着材料が前記第２蒸着材料よりも水又は酸素と結合しやすい材料からなるとき、前記第１蒸着材料を前記第１蒸着材料、及び前記第２蒸着材料を前記第２蒸着材料として、前記第１蒸着材料の蒸着時加熱温度から常温付近の温度への降温が、前記第２蒸着材料の蒸着時加熱温度から常温付近の温度への降温よりも遅れて行われるように前記第１及び第２加熱部を制御する構成であってもよい。
【００３１】
また、別の態様では、前記第１蒸着材料の降温では、前記第１蒸着材料の温度を前記第１蒸着材料の蒸着時加熱温度から常温付近の温度まで段階的に降下させ、前記第２蒸着材料の降温では、前記第２蒸着材料の温度を前記第２蒸着材料の蒸着時加熱温度から常温付近の温度まで段階的に降下させる構成であってもよい。
【００３２】
また、本実施の形態に係る蒸着方法は、上記蒸着装置の制御方法を用いて前記蒸着対象物に異なる第１蒸着材料及び第２蒸着材料を共蒸着する蒸着方法であって、前記第１蒸着材料が有機機能材料からなる主材料であり、前記第２蒸着材料が金属材料からなる添加材料であることを特徴とする。
【００３３】
また、本実施の形態に係るデバイスの製造方法は、上記蒸着方法を用いて、前記第１及び第２蒸着材料からなる層を前記蒸着対象物上に形成することを特徴とする。
【００３４】
≪実施の形態１≫
以下、実施の形態実施の形態に係る蒸着装置及び蒸着装置を用いたデバイスの製造方法について、図面を参照しながら説明する。
【００３５】
＜蒸着装置１＞
（全体構成）
図１は実施の形態１に係る蒸着装置１の構造を示す模式断面図である。蒸着装置１は、基板１００の表面に蒸着物質を蒸着する装置である。図１に示すように、蒸着装置１は、チャンバ２を備えている。チャンバ２におけるチャンバ排気口３には真空ポンプ（不図示）が接続され、チャンバ２の中を真空に維持できるようになってなっている。チャンバ２の内部空間は、仕切板４によって上下に仕切られ、仕切板４の上を基板１００が搬送されるようになっている。チャンバ２の側壁には、基板１００をチャンバ２内に搬入する搬入口５ａと、基板１００をチャンバ２から搬出する搬出口５ｂが設けられている。基板１００は搬送手段によって、搬入口５ａから間欠的にチャンバ２内に搬入され、仕切板４上を通過して搬出口５ｂから搬出される。
【００３６】
チャンバ２内における仕切板４の下方には、蒸着物質を噴出させる蒸着源６Ａ（第１蒸着源）及び蒸着源６Ｂ（第２蒸着源）が設置されている。蒸着源６Ａ及び６Ｂから噴出させる蒸着物質は、例えば、有機ＥＬ素子の電極や機能層を形成する物質であって、無機物あるいは有機物である。例えば、有機発光素子の機能層を構成する主材料として蒸着源６Ａに、有機発光素子の機能層を形成する材料であるジアミン、ＴＰＤ、クマリン、キナクリドン等を、添加材料として蒸着源６Ｂに、例えば、Ｂａ、Ｎｉ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ａｕ、Ａｇなどの金属材料を収容してもよい。
【００３７】
仕切板４には、この蒸着源６Ａ及び６Ｂから放出される蒸着物質が通過する窓４ａが開設され、この窓４ａはシャッタ７によって開閉できるようになっている。このような蒸着装置１において、シャッタ７を開いた状態で、蒸着源６Ａ及び６Ｂから蒸着物質を噴出しながら、基板１００を搬送することによって、蒸着源６から噴出される蒸着物質が窓４ａを通って、基板１００の下面に蒸着される。
【００３８】
チャンバ２の内部、蒸着源６Ａの上方には、蒸着源６Ａから基板１００に向けて蒸着物質が単位時間当たりに供給される量（蒸発レート）を測定するセンサ８Ａが設置されている。蒸着源６Ｂの上方には、蒸着源６Ｂからの蒸発レートを測定するセンサ８Ｂが設置されている。センサ８Ａ及び８Ｂによって測定される蒸着物質の蒸発レートを参照することによって、基板１００を搬送する速度などが設定される。なお、蒸着物質を基板１００にパターン蒸着する場合には、パターンが形成されたマスクを基板１００の下面側に設けて蒸着を行う。
【００３９】
図２は、蒸着装置１内において基板１００に蒸着物質が蒸着される様子を示す模式図である。当図において窓４ａは開放された状態である。図２に示すように、蒸着源６Ａ及び６Ｂは、搬送方向Ａと直交する幅方向Ｂに伸長する直線状の蒸着源（ラインソース）であり、蒸着源６Ａ及び６Ｂは各々長手方向を平行にした状態で配置されている。基板１００が搬送方向Ａに搬送されながら、蒸着源６Ａ及び６Ｂからの蒸着物質が窓４ａを通って基板１００の下面に蒸着される。
【００４０】
上記した蒸着装置１において、センサ８Ａ及び８Ｂによって測定される蒸着物質の蒸発レートを参照することによって、主材料に対する添加材料の蒸発速度を所定の比率となるように制御して主材料と添加材料とを同時に蒸着対象物１００上に共蒸着により堆積させて機能層を形成する。これにより、発光効率や輝度等を改善した機能層を形成することができる。
【００４１】
（蒸着源６）
図３は、蒸着源６Ａ及び６Ｂ（以後、両者の区別しないときはＡ又はＢに替えてＸを付記する、図１及び図２において蒸着源内及び蒸着源毎に存する各要素についても同様である）の構成を示す斜視図である。図４は、蒸着源６Ｘの模式断面図である。蒸着源６Ｘは、蒸着物質の基になる蒸着材料１０１Ｘを収納する坩堝１０Ｘと、その坩堝１０Ｘを収納する筐体２０Ｘと、筐体２０Ｘの周囲と下側に取り付けられた加熱部３０Ｘとを備え、筐体２０Ｘ及び加熱部３０Ｘはチャンバ２の下空間に取り付けられている。坩堝１０Ｘは、蒸着材料１０１Ｘが収納される長尺状の容器であって、長方形状の底板１１Ｘと側板１２Ｘとを有し、その上面側は開放されている。坩堝１０Ｘは、例えば、ステンレス板材を直方体状に成型することによって作製することができる。坩堝１０Ｘを作製する素材としては、ステンレス板の他に、カーボン、チタン、タンタル、モリブデンなどの板材を用いることもできる。筐体２０Ｘは、長尺の直方体形状であって、その内部空間に坩堝１０Ｘを収納することができるようになっている。
【００４２】
筐体２０Ｘは、坩堝１０Ｘを収納する凹部空間２１ｃＸを有する長尺直方体状の筐体本体部２１Ｘと、凹部空間２１ｃＸの上面開口を覆う筐体蓋部２２Ｘと、筐体本体部２１Ｘの一端開口部を開閉する開閉扉２４Ｘとからなり、筐体蓋部２２Ｘには複数の吐出口２３Ｘが列設されている。筐体本体部２１Ｘ、筐体蓋部２２Ｘ、開閉扉２４Ｘは、それぞれ、金属板（例えばステンレス板）を成形することによって作製されている。
【００４３】
筐体本体部２１Ｘは、長方形状の底板２１ａＸと周壁２１ｂＸとを有し、筐体蓋部２２Ｘは周壁２１ｂＸの上にネジなどで固定され、開閉扉２４Ｘは筐体本体部２１Ｘの一端部にヒンジなどによって開閉可能に取り付けられている。
【００４４】
加熱部３０Ｘは、筐体本体部２１Ｘの底板２１ａＸ及び周壁２１ｂＸの外面下部を覆うように設置されている。この加熱部３０Ｘは、例えばシース型ヒータ３１Ｘが加熱部ケース３２Ｘに収納されて構成されている。加熱部３０Ｘには、加熱制御部４０が接続されている。また、筐体２０Ｘには蒸着源６Ｘの温度を測定する温度センサ４１Ｘが取り付けられてる。そして、加熱制御部４０は、温度センサ４１Ｘで測定する温度を監視しながら、その温度が所定の設定温度（図５（ａ）の温度プロファイル参照）と一致するように、加熱部３０の出力を制御する。
【００４５】
このような構成の蒸着源６Ｘにおいて、加熱部３０Ｘで坩堝１０Ｘ内の蒸着材料１０１Ｘが加熱されて生成される蒸気（蒸着物質）は、筐体２０Ｘ内に充満して、筐体蓋部２２Ｘに列設されている複数の吐出口２３Ｘから噴出される。このとき、坩堝１０Ｘの上部の筐体本体部２１Ｘの上部開口に筐体蓋部２２Ｘをしているので、筐体２０Ｘの内部が蒸発した蒸着材料で充満させることができ、筐体２０Ｘ内に充満した蒸着材料１０１Ｘの蒸気は筐体２０Ｘ内圧により各吐出口２３Ｘから同じ圧力で噴出される。すなわち、筐体２０Ｘの内部空間は、蒸着材料１０１Ｘの蒸気を一時的に蓄えるバッファとして機能し、筐体２０Ｘの内部圧力が筐体２０Ｘの外よりも若干高い状態で、蒸着物質がＹ方向に列設された複数の各吐出口２３Ｘから整流されて噴出される。この方法により、蒸発前の蒸着材料に長手方向の温度ばらつきがあっても、一旦筐体２０Ｘ内部に蒸発した蒸着材料１０１Ｘを充満させることができるので、同じ蒸発レートでチャンバ２に噴出させることができる。その結果、基板幅方向における膜厚の均一性が向上する。
【００４６】
一般に、真空蒸着法を用いて、蒸着対象物である基板等に蒸着を行う際、蒸着面内で蒸発レートや膜厚が面内で不均一となり、例えば、有機発光素子では輝度ばらつきの要因となる。これに対し、蒸着装置１では、上述のとおり、一旦坩堝内部に蒸着材料の蒸気を充満させることで、蒸着材料に長手方向の温度ばらつきがあって場合でも、同じ蒸発レートでチャンバに蒸気を噴出でき、長手方向の蒸発レート変動への影響を軽減できる。
【００４７】
＜蒸着装置１を用いて行う蒸着方法＞
蒸着装置１を用いて基板１００の表面に蒸着を行う工程を説明する。本実施の形態では、蒸着材料１０１Ａ（第１蒸着材料）が蒸着材料１０１Ｂ（第２蒸着材料）に比べて不純物等と反応しやすい性質を有している場合を例とする。ここで、蒸着材料１０１Ａが蒸着材料１０１Ｂに比べて不純物等と反応しやすい性質を有している材料である場合には、蒸着材料１０１Ａが蒸着材料１０１Ｂに比べて水又は酸素と結合しやすい特性を有する。図５は、実施の形態１に係る蒸着装置１を用いた蒸着方法における蒸着源の温度プロファイル及びチャンバ２内の圧力プロファイルの一例を示す概略図である。蒸着装置１では、この図５に示す温度プロファイルに基づいて蒸着源６の温度と圧力をコントロールする。  先ず、図３に示すように、各坩堝１０Ｘに蒸着材料１０１Ｘを各々充填し、その坩堝１０Ｘを、チャンバ２内の筐体２０Ｘの中に入れて、開閉扉２４Ｘを閉める。
【００４８】
シャッタ７を閉じた状態で、搬入口５ａからチャンバ２内に基板１００を搬入し、真空ポンプを駆動してチャンバ２内を大気圧から高真空Ｐ０（例えば、０．１〜１０-5Ｐａ）まで減圧する。
【００４９】
チャンバ２内が高真空Ｐ０まで減圧されたら、時刻ｔＡ０において、チャンバ２内を高真空Ｐ０に保った状態で、蒸着源６Ａにおける加熱部３０Ａ（第１加熱部）を駆動して、坩堝１０Ａを加熱する。蒸着源６Ａの温度を蒸着材料１０１Ａの蒸着時加熱温度（以後、「蒸着温度」とする）ＴＡまで、急な温度勾配で昇温させる。この蒸着温度ＴＡは、坩堝１０Ａ内の蒸着材料１０１Ａが蒸発開始する温度よりも高い温度であって、例えば２５０〜３５０℃の範囲内にある。
【００５０】
このとき、蒸着源６Ａの温度は、蒸着温度ＴＡまでの昇温途中で蒸着材料１０１Ａの脱ガス温度を超える。脱ガス温度とは、蒸着材料１０１Ａに吸着されている不純物等が離脱する温度であって、例えば１００℃〜２００℃の範囲内にある。蒸着源６Ａの温度が蒸着材料１０１Ａの脱ガス温度を超えると、蒸着材料１０１Ａに吸着されている不純物等が吐出口２３Ａから筐体２０Ａ外に放出されチャンバ２内の圧力は不純物等により上昇する。
【００５１】
そして、蒸着材料１０１Ａから十分に不純物等が除去されると、チャンバ２内の圧力は時刻ｔＡ１において、再び高真空Ｐ０近傍まで減少する。時刻ｔＡ０から時刻ｔＡ１までの時間ΔｔＡは、例えば、予め蒸着材料１０１Ａを加熱する実験を行い放出される不純物量をガス分析で測定することにより、十分に不純物が除去される時間を求めて定めることができる。
【００５２】
脱ガスに必要な時間ΔｔＡを経過した後、チャンバ２内が高真空Ｐ０近傍まで減圧された以後の時刻ｔＢ０において、チャンバ２内を高真空Ｐ０近傍に保った状態で、蒸着源６Ｂにおける加熱部３０Ｂ（第２加熱部）を駆動して坩堝１０Ｂを加熱する。蒸着源６Ｂの温度を蒸着材料１０１Ｂの蒸着温度ＴＢまで、急な温度勾配で昇温させる。この蒸着温度ＴＢは、坩堝１０Ｂ内の蒸着材料１０１Ｂが蒸発開始する温度よりも高い温度であって、例えば２５０〜３５０℃の範囲内にある。このとき、蒸着源６Ｂの温度は、蒸着温度ＴＢまでの昇温途中に蒸着材料１０１Ｂの脱ガス温度を超える。蒸着源６Ｂの温度が蒸着材料１０１Ｂの脱ガス温度を超えると、蒸着材料１０１Ｂに吸着されている不純物等が吐出口２３Ｂから筐体２０Ｂ外に放出されチャンバ２内の圧力は不純物等により上昇する。そして、蒸着材料１０１Ｂから十分に不純物等が除去されると、チャンバ２内の圧力は時刻ｔＢ１において、再び高真空Ｐ０近傍に減圧される。
【００５３】
一般に、吐出口２３Ｘを有する筐体２０Ｘを設けた蒸着源６Ｘでは、蒸着材料１０１Ｘは加熱により比較的活性の高い状態にあるので不純物等と反応しやすい条件化にあり、特に蒸着材料１０１Ｘに有機材料を用いた場合には、例えば、有機材料分子のＨがＯＨ基に置き換る等、蒸着材料の劣化が生じやすい。
【００５４】
共蒸着において蒸着源から蒸発した真正な材料同士が蒸着対象物である基板上で混ざり合うことは問題がないものの、例えば蒸着材料１０１Ａを筐体２０Ａ内で加熱するときに蒸着材料１０１Ｂが酸化物・水酸化物などの化合物となり混ざり合うと蒸着材料１０１Ａ劣が化する可能性がある。
これに対し、本蒸着方法では、蒸着源６Ａの昇温を開始する時刻ｔＡ０から蒸着源６Ｂの昇温を開始する時刻ｔＢ０までの期間において、各蒸着源６Ａ、６Ｂ内の圧力ＰＡ、ＰＢが、ＰＡ＞ＰＢである関係が成立する。すなわち、加熱制御部４０は、蒸着材料１０１Ｂの昇温が、蒸着材料１０１Ａの昇温よりも所定時間遅く開始されるように加熱部３０Ａ及び加熱部３０Ｂを制御する。そのため、時刻ｔＡ０から時刻ｔＢ０までの期間において、蒸着源６Ａの吐出口２３Ａを通って蒸着源１０６Ａの筐体２０Ａ内に気体が逆流することを防止できる。
【００５５】
ここで、「所定時間遅く開始される」とは、加熱装置３０Ａの昇温時に、ＰＢ＞ＰＡとなるような場合が発生しない程度に、蒸着材料１０１Ｂの昇温が蒸着材料１０１Ａの昇温よりも遅く開始されることをさす。
【００５６】
その結果、不純物等と反応しやすい蒸着材料１０１Ａを収容した蒸着源６Ａの昇温時に蒸着源６Ａ内に他方の蒸着源６Ｂから排出された気体とともに不純物等が侵入することを防止できる。ゆえに、蒸着源６Ｂから放出され蒸着源６Ａ内に侵入した不純物等と蒸着材料１０１Ａとが反応することにより、蒸着材料１０１Ａが変質したり蒸着材料１０１Ａの材料特性が劣化することを防止できる。
【００５７】
なお、加熱装置３０Ａが加熱装置３０Ｂよりも昇温速度が速いことによりＰＡ＞ＰＢとなるように、加熱部３０Ａ及び加熱部３０Ｂを制御する構成としてもよい。さらに、昇温時において蒸着材料１０１Ａの蒸着レートが蒸着材料１０１Ｂの蒸着レートよりも高くなるように加熱装置３０Ａ、３０Ｂの温度プロファイルが設定されていることによりＰＡ＞ＰＢとなるように、加熱部３０Ａ及び加熱部３０Ｂを制御する構成としてもよい。同様の効果が得られるためである。
【００５８】
時刻ｔＢ０以後は、蒸着源６Ａ、６Ｂの温度を各々蒸着温度ＴＡ、ＴＢに維持する。蒸着材料１０１Ｂから十分に不純物等が除去されチャンバ２内の圧力は高真空Ｐ０に減圧される時刻ｔＢ１以後に、基板１００に対して蒸着を行う。すなわち、センサ８Ａ、８Ｂによって測定される蒸着材料の蒸発レートが安定すれば、シャッタ７を開けて、基板１００を搬送しながら、基板１００の下面に蒸着物質を蒸着させる。これによって、基板１００の下面には、蒸着材料１０１Ａ及び蒸着材料１０１Ｂからなる蒸着物質が均一的に蒸着される。
【００５９】
ここで、蒸着材料１０１Ａ、１０１Ｂの各蒸着レートは、蒸着材料１０１Ａの蒸着レートが１０１Ｂの蒸着レートよりも高くなるように蒸着源６Ａ、６Ｂの温度を各々蒸着温度ＴＡ、ＴＢが設定されていることが好ましい。これにより、蒸着源６Ｂの温度が蒸着温度ＴＢに到達した以後の期間においても、各蒸着源６Ａ、６Ｂ内の圧力ＰＡ、ＰＢが、ＰＡ＞ＰＢである関係が成立し、蒸着源６Ａの吐出口２３Ａを通って蒸着源６Ａの筐体２０Ａ内に気体が逆流することを防止できる。その結果、蒸着源６Ｂから放出され蒸着源６Ａ内に侵入した不純物等と蒸着材料１０１Ａとが反応することにより、蒸着材料１０１Ａの変質や材料特性の劣化が生じることを防止できる。
【００６０】
基板１００に対する蒸着が終了すれば、シャッタ７を閉じて、搬出口５ｂから基板１００を取り出す。このような工程を繰り返すことによって、複数の基板１００に蒸着を行う。
【００６１】
蒸着に伴って坩堝１０Ｘ内に収容されている蒸着材料１０１Ｘが少なくなってきたら、蒸着源６Ｘの温度を下げて、真空ポンプを停止し、開閉扉２４Ｘを開けて坩堝１０Ｘを筐体２０Ｘから取り出して、坩堝１０Ｘに蒸着材料１０１Ｘを補給する。
【００６２】
蒸着源６Ｘの温度を下げるときに、蒸着材料１０１Ｘの蒸発開始温度付近まで下げ、蒸着源６Ｘの温度が蒸発開始温度まで下降したら真空ポンプを停止し、さらに温度を低下させ室温まで低下させる。あるいは、蒸着源６Ｘの温度が室温まで下降したら真空ポンプを停止してもよい。
【００６３】
＜効  果＞
以上、説明したように、蒸着装置１は、蒸着対象物１００に異なる蒸着材料１０１Ｘを共蒸着する蒸着装置１であって、蒸着対象物１００が内設されるチャンバ２と、蒸着対象物１００に向けて第１蒸着材料１０１Ａの蒸気を吐出する第１蒸着源６Ａと、蒸着対象物１００に向けて第２蒸着材料１０１Ｂの蒸気を吐出する第２蒸着源６Ｂと、第１蒸着材料１０１Ａを加熱する第１加熱部３０Ａと、第２蒸着材料１０１Ｂを加熱する第２加熱部３０Ｂと、第１加熱部３０Ａ及び第２加熱部３０Ｂを制御する加熱制御部４０とを備え、加熱制御部４０は、第２蒸着材料１０１Ｂの昇温が、第１蒸着材料１０１Ａの昇温よりも所定時間遅く開始されるように第１及び第２加熱部３０Ａ、３０Ｂを制御可能に構成されている。また、蒸着装置１の制御方法は、第１蒸着材料１０１Ａが第２蒸着材料１０１Ｂよりも水又は酸素と結合しやすい材料からなるとき、第２蒸着材料１０１Ｂの昇温が、第１蒸着材料１０１Ａの昇温よりも所定時間遅れて開始されるように第１及び第２加熱部３０Ａ、３０Ｂを制御することを特徴とする。
【００６４】
これにより、不純物等と反応しやすい第１蒸着材料１０１Ａを収容した蒸着源６Ａの昇温時に蒸着源６Ａ内に他方の蒸着源６Ｂから排出された不純物等が侵入することを防止できる。
【００６５】
また、第１蒸着材料１０１Ａの蒸着レートが第２蒸着材料１０１Ｂの蒸着レートよりも高くなるような第２蒸着材料１０１Ｂの蒸着温度ＴＢ及び第１蒸着材料１０１Ａの蒸着温度ＴＡとなるように第１及び第２加熱部３０Ａ、３０Ｂを制御することを特徴とする。これにより、不純物等と反応しやすい第１蒸着材料１０１Ａを収容した蒸着源６Ａの温度が蒸着温度ＴＡに到達した以後においても蒸着源６Ａ内に他方の蒸着源６Ｂから排出された不純物等が侵入することを防止できる。そのため、蒸着プロセスを通して、不純物等と反応しやすい方の第１蒸着材料１０１Ａと不純物等とが反応することを防止することができる。その結果、共蒸着において、第１蒸着材料１０１Ａ及び第２蒸着材料１０１Ｂの変質や材料特性の劣化を軽減することができる。
【００６６】
＜変形例１＞
以上、実施の形態１に係る蒸着装置１及びその制御方法、蒸着装置１を用いた蒸着方法について説明したが、本発明が上述の実施の形態１で示した例に限られないことは勿論である。例示した構成を以下の構成とすることも可能である。上記した実施の形態に係る蒸着装置１及び蒸着装置１を用いた蒸着方法では、蒸着材料１０１Ａ、１０１Ｂが昇温後、各々蒸着温度ＴＡ、ＴＢまで、急な温度勾配で昇温させる構成とした。しかしながら、蒸着材料１０１Ｂの昇温が、蒸着材料１０１Ａの昇温よりも所定時間遅く開始されるように加熱部３０Ａ、３０Ｂを制御可能に構成であれば良く、下記の構成とすることも可能である。
【００６７】
図６は、実施の形態１の変形例１に係る蒸着装置１を用いた蒸着方法における蒸着源の温度プロファイル及びチャンバ２内の圧力プロファイルの一例を示す概略図である。図６に示すように、加熱部３０Ａにおける加熱では、蒸着材料１０１Ａの温度を常温付近の温度から蒸着材料１０１Ａの蒸着温度ＴＡよりも低い温度ＴＡ−を経由して段階的に蒸着温度ＴＡまで昇温させる。さらに、加熱部３０Ｂにおける加熱では、蒸着材料１０１Ｂの温度を常温付近の温度から蒸着材料１０１Ｂの蒸着温度ＴＢよりも低い温度ＴＢ−を経由して蒸着温度ＴＢまで段階的に昇温させる構成としてもよい。
【００６８】
変形例１に係る蒸着装置１を用いた蒸着方法では、具体的に以下の構成となる。
【００６９】
まず、チャンバ２内が高真空Ｐ０まで減圧されたら、時刻ｔＡ０において、チャンバ２内を真空に保った状態で、蒸着源６Ａにおける加熱部３０Ａを駆動して、坩堝１０Ａを加熱する。時刻ｔＡ０〜ｔＡ１においては、蒸着源６Ａの温度を蒸着材料から不純物ガスの放出がなされる脱ガス温度ＴＡ−まで、急な温度勾配で昇温させる。脱ガス温度ＴＡ−は、蒸着材料１０１Ａに吸着されている水分などの不純物が離脱する温度であって、例えば１００℃〜２００℃の範囲内にある。
【００７０】
ここで、チャンバ２内を高真空Ｐ０まで減圧した状態で坩堝１０Ａを加熱することにより、チャンバ２内の不純物をある程度除去したのち、坩堝１０Ａの加熱を開始することができる。そのため、例えば、仮にチャンバ２内を大気圧に保ったまま坩堝１０Ａを加熱した場合と較べて、チャンバ２内の不純物と蒸着材料との反応を軽減することができる。
【００７１】
次に、時刻ｔＡ１において蒸着源６Ａの温度が、脱ガス温度ＴＡ−に達したら、時刻ｔＡ１〜ｔＡ２までの期間においては、温度ＴＡ−付近の一定温度もしくは緩やかな温度勾配を維持する。この期間は、例えば、予め蒸着材料を加熱する実験を行い放出される不純物量をガス分析で測定することにより、十分に不純物が除去される時間を求めて定めることができる。
【００７２】
蒸着源６Ａの温度が蒸着材料１０１Ａの脱ガス温度を超えると、蒸着材料１０１Ａに吸着されている不純物等が吐出口２３Ａから筐体２０Ａ外に放出されチャンバ２内の圧力は不純物等により上昇する。そして、蒸着材料１０１Ａから十分に不純物等が除去されると、チャンバ２内の圧力は時刻ｔＢ０において再び高真空Ｐ０近傍に減少する。これにより、蒸着材料１０１Ａを補充する際に蒸着源６Ａの筐体２０Ａ内へ混入した不純物等を筐体２０Ａ外に排出することができる。
【００７３】
ここで、排気期間における蒸着源６Ａの温度を脱ガス温度ＴＡ−以上蒸着温度ＴＡ未満に維持することにより、不純物等は蒸発するが蒸着材料１０１Ａの蒸発は生じない条件とすることができる。これにより蒸着材料の無駄な消費を防止し低コスト化に資することができる。
【００７４】
脱ガスに必要な期間ｔＡ１〜ｔＡ２を経過した後、期間ｔＡ２〜ｔＡ３では、蒸着温度ＴＡまで昇温させる。この蒸着温度ＴＡは、蒸着材料１０１Ａの蒸発温度であって、例えば２５０〜３５０℃の範囲内にある。
【００７５】
次に、時刻ｔＢ０において、蒸着源６Ｂにおける加熱部３０Ｂを駆動して、坩堝１０Ｂを加熱する。時刻ｔＢ０〜ｔＢ１においては、蒸着源６Ｂの温度を蒸着材料１０１Ｂから不純物等の放出がなされる脱ガス温度ＴＢ−まで、急な温度勾配で昇温させる。脱ガス温度ＴＢ−は、蒸着材料１０１Ｂに吸着されている水分などの不純物等が離脱する温度であって、例えば１００℃〜２００℃の範囲内にある。
【００７６】
次に、時刻ｔＢ１において蒸着源６の温度が、脱ガス温度ＴＢ−に達したら、時刻ｔＢ１〜ｔＢ２までの期間においては、温度ＴＢ−付近の一定温度もしくは緩やかな温度勾配を維持する。これにより、蒸着材料１０１Ｂを補充する際に蒸着源６Ｂとともに蒸着源６Ｂの筐体２０Ｂ内へ混入した不純物を筐体２０Ｂ外に排出することができる。
【００７７】
期間ｔＢ２〜ｔＢ３では、蒸着温度ＴＢまで昇温させる。この蒸着温度ＴＢは、蒸着材料１０１Ｂの蒸発温度であって、例えば２５０〜３５０℃の範囲内にある。蒸着源６Ｂの温度が蒸着材料１０１Ｂの脱ガス温度を超えると、蒸着材料１０１Ｂに吸着されている不純物等が吐出口２３Ｂから筐体２０Ｂ外に放出されチャンバ２内の圧力は不純物等により上昇する。そして、蒸着材料１０１Ｂから十分に不純物等が除去されると、チャンバ２内の圧力は時刻ｔＢ４において、再び高真空Ｐ０近傍に減少する。
【００７８】
時刻ｔＢ０以後は蒸着源６Ａ、６Ｂの温度を各々蒸着温度ＴＡ、ＴＢに維持する。蒸着材料１０１Ｂから十分に不純物等が除去されチャンバ２内の圧力は高真空Ｐ０近傍に減圧される時刻ｔＢ４以後に、基板１００に対して蒸着を行う。すなわち、センサ８Ａ、８Ｂによって測定される蒸着材料の蒸発レートが安定すれば、シャッタ７を開けて、基板１００を搬送しながら、基板１００の下面に蒸着物質を蒸着させる。これによって、基板１００の下面には、蒸着物質が均一的に蒸着される。
【００７９】
上述のとおり、本変形例に係る蒸着装置では、筐体２０Ｘとチャンバ２との流通を抑え筐体２０Ｘの内圧を高めるために吐出口２３Ｘを設けているので、蒸着材料１０１は加熱により比較的活性の高い状態にあるので不純物等と反応しやすい条件化にあり、特に蒸着材料１０１Ｘに有機材料を用いた場合には、例えば、有機材料分子のＨがＯＨ基に置き換る等、蒸着材料の劣化が生じやすい。
【００８０】
これに対し、本変形例では、蒸着を開始する前に、蒸着材料１０１Ｘとともに蒸着源６Ｘの筐体２０Ｘ内へ混入した不純物を筐体２０Ｘ外に排出することができるので、不純物と蒸着材料とが反応することを防止することができる。また、脱ガス温度ＴＡ−、ＴＢ−付近で温度を維持することによって、不純物ガスが一気に蒸発するのを抑えることができる。
【００８１】
また、実施の形態１と同様に、蒸着材料１０１Ａが蒸着材料１０１Ｂよりも水又は酸素と結合しやすい材料からなるときでも、蒸着材料１０１Ｂの昇温が、蒸着材料１０１Ａの昇温よりも所定時間遅れて開始されるように第１及び第２加熱部３０Ａ、３０Ｂを制御する。
【００８２】
これにより、不純物等と反応しやすい蒸着材料１０１Ａを収容した蒸着源６Ａの昇温時に蒸着源６Ａ内に他方の蒸着源６Ｂから排出された不純物等が侵入することを防止できる。その結果、蒸着工程において蒸着材料の変質や材料特性の劣化を軽減することができる。
【００８３】
＜変形例２＞
上記した実施の形態に係る蒸着装置１及び蒸着装置１を用いた蒸着方法では、蒸着材料１０１Ａ、１０１Ｂが昇温後、各々蒸着温度ＴＡ、ＴＢまで、急な温度勾配で昇温させる構成とした。しかしながら、蒸着材料１０１Ｂの昇温が、蒸着材料１０１Ａの昇温よりも所定時間遅く開始されるように加熱部３０Ａ、３０Ｂを制御可能な構成であれば良く、下記の構成とすることも可能である。
【００８４】
図７は、実施の形態１の変形例２に係る蒸着装置１を用いた蒸着方法における蒸着源の温度プロファイル及びチャンバ２内の圧力プロファイルの一例を示す概略図である。図７に示すように、加熱部３０Ａにおける加熱では、蒸着材料１０１Ａの温度を常温付近の温度から蒸着材料１０１Ａの蒸着温度ＴＡを超える温度ＴＡ＋まで一旦高めた後、蒸着材料１０１Ａの蒸着温度ＴＡにまで降温させる構成としてもよい。さらに、加熱部３０Ｂにおける加熱では、蒸着材料１０１Ｂの温度を常温付近の温度から蒸着材料１０１Ｂの蒸着温度ＴＢを超える温度ＴＢ＋まで一旦高めた後、蒸着材料１０１Ｂの蒸着温度ＴＢにまで降温させる構成としてもよい。これにより、実施の形態１に記載した効果に併せて、以下の効果を奏することができる。すなわち、蒸着材料１０１Ｘの蒸着温度ＴＡを超える温度ＴＡ＋まで一旦高めたことにより、蒸着材料１０１Ｘから不純物等が除去されるまでの時間が減少し、蒸着材料１０１Ｘの蒸発レートをより安定した状態で確認することが可能となり、蒸着源６Ａの昇温開始から蒸着開始までの時間を短縮することができる。蒸着源６Ａの昇温を開始する時刻ｔＡ０から蒸着材料１０１Ｘから十分に不純物等が除去されチャンバ２内の圧力は高真空Ｐ０近傍に減圧される時刻ｔＢ１までの時間を短縮できるからである。
【００８５】
＜変形例３＞
図８は、実施の形態１の変形例３に係る蒸着装置１を用いた蒸着方法における蒸着源の温度プロファイル及びチャンバ２内の圧力プロファイルの一例を示す概略図である。図８に示すように、加熱部３０Ａにおける加熱では、蒸着材料１０１Ａの温度を常温付近の温度から蒸着材料１０１Ａの蒸着温度ＴＡを超える温度ＴＡ＋まで、蒸着温度ＴＡよりも低い温度ＴＡ−を経由して段階的に昇温して一旦高めた後、蒸着温度ＴＡにまで降温させる構成としてもよい。さらに、加熱部３０Ｂにおける加熱では、蒸着材料１０１Ｂの温度を常温付近の温度から蒸着材料１０１Ｂの蒸着温度ＴＢを超える温度ＴＢ＋まで、蒸着温度ＴＢよりも低い温度ＴＢ−を経由して段階的に昇温して一旦高めた後、蒸着温度ＴＢにまで降温させる構成としてもよい。これにより、上記変形例１及び３に記載した効果を得ることができる。
【００８６】
＜変形例４＞
上記した実施の形態に係る蒸着装置１及び蒸着装置１を用いた蒸着方法では、蒸着材料１０１Ｂの昇温が、蒸着材料１０１Ａの昇温よりも所定時間遅く開始されるように加熱部３０Ａ、３０Ｂを制御可能に構成とした。しかしながら、さらに、蒸着材料１０１Ａの降温が、蒸着材料１０１Ｂの降温よりも所定時間遅く開始されるように第１及び第２加熱部３０Ａ、３０Ｂを制御可能に構成することも可能である。
【００８７】
図９は、実施の形態１の変形例４に係る蒸着装置１を用いた蒸着方法における蒸着源の温度プロファイル及びチャンバ２内の圧力プロファイルの一例を示す概略図である。図９に示すように、蒸着材料１０１Ａが蒸着材料１０１Ｂよりも水又は酸素と結合しやすい材料からなるとき、蒸着材料１０１Ａの蒸着温度ＴＡから常温付近の温度への降温が、蒸着材料１０１Ｂの蒸着温度ＴＢから常温付近の温度への降温よりも遅れて行われるように加熱部３０Ａ、３０Ｂを制御する構成としてもよい。また、さらに、蒸着材料１０１Ａの降温では、蒸着材料１０１Ａの温度を蒸着材料１０１Ａの蒸着温度ＴＡから常温付近の温度まで段階的に降下させ、蒸着材料１０１Ｂの降温では、蒸着材料１０１Ｂの温度を蒸着材料１０１Ｂの蒸着温度ＴＢから常温付近の温度まで段階的に降下させる構成としてもよい。これにより、実施の形態１に記載した効果に併せて、以下の効果を奏することができる。すなわち、不純物等と反応しやすい蒸着材料１０１Ａを筐体２０Ａ内に収容した蒸着源６Ａの降温時に蒸着源６Ａ内に他方の蒸着源６Ｂから排出された蒸着材料１０１Ｂが侵入することを防止できる。これにより、蒸着材料１０１Ａに対して異種材料である蒸着材料１０１Ｂが蒸着前の段階で蒸着材料１０１Ａに混入することを防止することができる。
【００８８】
≪実施の形態２≫
（有機ＥＬ素子の製造工程）
図１０は、実施の形態２に係るデバイスの製造方法の一態様である有機ＥＬ装置の製造方法を説明する工程図である。図１０に示す基板１は、ＴＦＴ基板上に、感光性樹脂を塗布しフォトマスクを介した露光・現像によって平坦化膜が形成されたものである。
【００８９】
図１０（ａ）に示すように、基板１００上に、陽極２００、ＩＴＯ層３００、ホール注入層４００を順に形成し、ホール注入層４００上にバンク５００を形成する。それに伴ってバンク５００どうしの間に素子形成領域となる凹部空間５００ａが形成される。
【００９０】
陽極２００は、例えばスパッタリングによりＡｇ薄膜を形成し、当該Ａｇ薄膜を例えばフォトリソグラフィ法でマトリックス状にパターニングすることによって形成する。なお、Ａｇ薄膜は、上述の蒸着方法を用いて真空蒸着等で形成してもよい。
【００９１】
ＩＴＯ層３００は、例えばスパッタリングによりＩＴＯ薄膜を形成し、当該ＩＴＯ薄膜を例えばフォトリソグラフィ法でパターニングすることにより形成する。
【００９２】
ホール注入層４００は、ＷＯｘ又はＭｏｘＷｙＯｚを含む組成物を用いて、上述の蒸着方法を用いた真空蒸着法や、スパッタリングなどの技術で形成する。
【００９３】
バンク５００は、ホール注入層４００上にバンク材料を塗布する等によってバンク材料層を形成し、形成したバンク材料層の一部を除去することによって形成する。バンク材料層の除去は、バンク材料層上にレジストパターンを形成し、その後、エッチングすることにより行うことができる。バンク材料層の表面に、必要に応じてフッ素系材料を用いたプラズマ処理等によって撥液処理を施してもよい。バンク５００はラインバンクであって、基板１上には、複数のラインバンクが互いに平行に形成されている。
【００９４】
次に、機能層としての発光層６００を形成する。図１０（ｂ）に示すように、バンク５００同士間のサブピクセル形成領域となる凹部空間５００ａに、インクジェット法により有機発光層の材料を含むインクを充填し、印刷成膜したその膜を乾燥させ、ベーク処理することによって、発光層６００を形成する。
【００９５】
図１０では１対のバンク５００間に発光層６００が１つだけ示されているが、基板１上には、赤色発光層、緑色発光層、青色発光層が、図１０の紙面横方向に繰り返して並んで形成される。この工程では、Ｒ、Ｇ、Ｂいずれかの機発光材料を含むインク６００ａを充填し、充填したインク６００ａを減圧下で乾燥させることによって、図１０（ｃ）に示すように発光層６００を形成する。
【００９６】
次に、図１０（ｄ）に示すように、電子注入層７００、陰極８００、封止層９００を順次形成する。ここで、電子注入層７００は、例えば、アルカリ金属あるいはアルカリ土類金属をドープした有機材料を用いることができ、上述の蒸着方法によって、主材料として有機材料、添加材料としてアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属を共蒸着することにより形成することができる。この場合、有機材料が主材料であるので、添加材料であるアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属に比べて蒸着レートが高い設定となるため、有機材料を収容した筐体の内圧をアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属を収容した筐体の内圧よりも高く設定することができる。そのため、不純物等と反応しやすい有機材料を収容した筐体にアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属を収容した筐体から放出された不純物等やアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属あるいはその化合物等が侵入することを防止することができる。
【００９７】
なお、図１０では示していないが、発光層６００の下には、機能層としてのホール輸送層をウェット方式で形成してもよい。また、発光層６００の上に機能層としての電子輸送層をウェット方式で形成してもよい。
【００９８】
陰極８００は、例えばスパッタリング法によってＩＴＯを薄膜成形する。
【００９９】
封止層９００は、樹脂封止材料を塗布した後、ＵＶを照射してその樹脂封止材料を硬化させて形成する。さらに、その上に板ガラスを載せて封止してもよい。
【０１００】
以上の工程を経て有機ＥＬ装置が完成しデバイスが製造される。
【０１０１】
以上説明したように、ホール注入層４００、電子注入層７００等の有機機能層を、実施の形態１に示した蒸着方法により成膜をすことにより、不純物と蒸着材料とが反応することを防止することができる。その結果、蒸着工程において、蒸着材料の変質や材料特性の劣化を軽減することができる。また、蒸着により成膜した有機機能層に含まれる不純物量を削減でき、不純物の少ない有機機能層を成膜できる。また、Ａｇ薄膜等の金属層についても、実施の形態１から３に示した蒸着方法を適用することができる。
【０１０２】
≪まとめ≫
以上、説明したとおり上記各実施の形態に係る蒸着装置は、蒸着対象物に異なる蒸着材料を共蒸着する蒸着装置であって、前記蒸着対象物が内設されるチャンバと、前記蒸着対象物に向けて第１蒸着材料の蒸気を吐出する第１蒸着源と、前記蒸着対象物に向けて第２蒸着材料の蒸気を吐出する第２蒸着源と、前記第１蒸着材料を加熱する第１加熱部と、前記第２蒸着材料を加熱する第２加熱部と、前記第１加熱部及び前記第２加熱部を制御する加熱制御部とを備え、前記加熱制御部は、前記第２蒸着材料の昇温が、前記第１蒸着材料の昇温よりも所定時間遅く開始されるように前記第１及び第２加熱部を制御可能に構成されている構成を採る。
【０１０３】
これにより、デバイス製造工程において、不純物等と反応しやすい蒸着材料を収容した蒸着源内に他方の蒸着源から排出された不純物等が侵入することを防止できる。そのため、水分等不純物と反応しやすい方の蒸着材料と不純物とが反応することを防止することができる。その結果、共蒸着において、蒸着材料の変質や材料特性の劣化を軽減することができる。
【０１０４】
≪その他の変形例≫
１．上記実施の形態では、チャンバ２に蒸着源６が２つだけ設けられていたが、チャンバ内に３つ以上の蒸着源を設けることもでき、その場合も、各蒸着源において、上記実施の形態で説明した構成を適用することによって、坩堝と筐体との固着を抑えることができる。
【０１０５】
２．上記実施の形態では、図１に示すように、蒸着源６の筐体２０がチャンバ２の底板上に設置されていたが、筐体２０はチャンバ２と一体形成されていてもよい。
【０１０６】
３．上記実施の形態では、蒸着源が長尺状のラインソースである場合について説明したが、必ずしもラインソースでなくてもよく、例えば円筒状の蒸着源であっても同様に実施することができる。すなわち、筐体の凹空間に坩堝が収納され、複数の吐出口が開設された蓋体で凹空間の開口部が覆われた蒸着源であれば、蒸着源の形状に関わらず、坩堝の底面や坩堝の鍔に複数の支持凸部を設けたり、筐体に複数の支持凸部を設けることによって、同様に坩堝と筐体との固着を抑制する効果を得ることができる。
【０１０７】
４．上記実施の形態４では、１つのインクジェットヘッドを有する液滴吐出装置を用いて、インクを基板に塗布し発光層６００を形成した。しかしながら、例えば発光層６００を蒸着法により成膜することもできる。その場合、実施の形態１から３に示した蒸着方法を適用して成膜することもでき、成膜した有機機能層に不純物が混入することを防止できる。
【０１０８】
５．上記の工程が実行される順序は、本発明を具体的に説明するために例示するためのものであり、上記以外の順序であってもよい。また、上記工程の一部が、他の工程と同時（並列）に実行されてもよい。また、各実施の形態に係る液滴吐出装置の吐出口検査方法、液滴吐出装置の検査方法、検査方法、デバイスの製造方法、及びその変形例の機能のうち少なくとも一部を組み合わせてもよい。さらに、本実施の形態に対して当業者が思いつく範囲内の変更を施した各種変形例も本発明に含まれる。
【０１０９】
≪補足≫
以上で説明した実施の形態は、いずれも本発明の好ましい一具体例を示すものである。実施の形態で示される数値、形状、材料、構成要素、構成要素の配置位置及び接続形態、工程、工程の順序などは一例であり、本発明を限定する主旨ではない。また、実施の形態における構成要素のうち、本発明の最上位概念を示す独立請求項に記載されていない工程については、より好ましい形態を構成する任意の構成要素として説明される。
【０１１０】
また、発明の理解の容易のため、上記各実施の形態で挙げた各図の構成要素の縮尺は実際のものと異なる場合がある。また本発明は上記各実施の形態の記載によって限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において適宜変更可能である。
【０１１１】
さらに、蒸着装置においては基板上に回路部品、リード線等の部材も存在するが、電気的配線、電気回路について当該技術分野における通常の知識に基づいて様々な態様を実施可能であり、本発明の説明として直接的には無関係のため、説明を省略している。尚、上記示した各図は模式図であり、必ずしも厳密に図示したものではない。
【産業上の利用可能性】
【０１１２】
本発明は、蒸着装置、及び蒸着方法を用いて製造する、例えば有機発光素子や、ＴＦＴ基板等のデバイスの製造分野全般等で広く利用できる。
【符号の説明】
【０１１３】
１  蒸着装置
２  チャンバ
３  チャンバ排気口
４  仕切板
４ａ  窓
５ａ  搬入口
５ｂ  搬出口
６（６Ａ、６Ｂ、（６Ｘ））  蒸着源（第１蒸着源６Ａ、第２蒸着源６Ｂ）
７  シャッタ
８（８Ａ、８Ｂ）  センサ
１０（１０Ａ、１０Ｂ、（１０Ｘ））  坩堝
２０（２０Ａ、２０Ｂ、（２０Ｘ））  筐体
２１（２１Ａ、２１Ｂ、（２１Ｘ））  筐体本体部
２１ａ（２１ａＡ、２１ａＢ、（２１ａＸ））  底板
２１ｂ（２１ｂＡ、２１ｂＢ、（２１ｂＸ））  周壁
２２（２２Ａ、２２Ｂ、（２２Ｘ））  筐体蓋部
３０（３０Ａ、３０Ｂ、（３０Ｘ））  加熱部（第１加熱部３０Ａ、第２加熱部３０Ｂ）４０  加熱制御部
１００  基板（蒸着対象物）
１０１（１０１Ａ、１０１Ｂ、（１０１Ｘ））  蒸着材料（第１蒸着材料１０１Ａ、第２蒸着材料１０１Ｂ）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【国際調査報告】
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