(57)【要約】  反応炉内に、珪素を含むガス、炭素を含むガスおよび塩素を含むガスを同時に導入する（ステップＳ５）。次に、ステップＳ５で導入した複数のガスからなる混合ガス雰囲気中においてハライドＣＶＤ法により４Ｈ−ＳｉＣ基板の表面にＳｉＣエピタキシャル膜を成長させる（ステップＳ６）。ステップＳ６においては、まず、第１成長速度で２μｍの厚さのＳｉＣエピタキシャル膜を成長させる。第１成長速度は、３μｍ／ｈの初期成長速度から７５μｍ／ｈの高成長速度になるまで連続的に一定の割合で増加させる。さらに、ＳｉＣエピタキシャル膜の厚さが製品として必要な所定厚さになるまで、７５μｍ／ｈ以上の第２成長速度でＳｉＣエピタキシャル膜を成長させる。このようにすることで、ハロゲン化合物を含むガス雰囲気において成長させた炭化珪素半導体膜の結晶性を向上させることができる。
2015005064.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
珪素を含むガス、炭素を含むガスおよび塩素を含むガスからなる混合ガス雰囲気を用いた化学気相成長法により、炭化珪素半導体基板上に炭化珪素エピタキシャル膜を成長させる炭化珪素半導体装置の製造方法であって、
前記炭化珪素エピタキシャル膜の厚さが第１所定厚さになるまで、第１成長速度を一定の割合で増加させながら前記炭化珪素エピタキシャル膜を成長させる第１成長工程と、
前記第１成長工程後、前記炭化珪素エピタキシャル膜の厚さが前記第１所定厚さよりも厚い第２所定厚さになるまで、前記第１成長工程の終了時点での前記第１成長速度以上の第２成長速度で前記炭化珪素エピタキシャル膜を成長させる第２成長工程と、
を含むことを特徴とする炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項２】
前記第１所定厚さを２μｍ以上７．２μｍ以下とし、
前記第２成長速度を７５μｍ／時以上とすることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項３】
前記第１成長工程では、前記第１成長速度を１２μｍ／時以下ずつ増加させることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項４】
前記第２成長工程後の前記炭化珪素エピタキシャル膜の、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅は、前記炭化珪素半導体基板の、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅以下であることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項５】
前記第２成長工程後の前記炭化珪素エピタキシャル膜の、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅は、０．００８°以下であることを特徴とする請求項４に記載の炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項６】
前記炭化珪素半導体基板は、（０００１）面を結晶軸に対して４°程度傾けた四層周期六方晶基板であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一つに記載の炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項７】
炭化珪素半導体基板上に、珪素を含むガス、炭素を含むガスおよび塩素を含むガスからなる混合ガス雰囲気を用いた化学気相成長法により成長させた炭化珪素エピタキシャル膜を備えた炭化珪素半導体装置であって、
前記炭化珪素エピタキシャル膜は、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が、前記炭化珪素半導体基板の、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅以下であることを特徴とする炭化珪素半導体装置。
【請求項８】
前記炭化珪素エピタキシャル膜は、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が０．００８°以下であることを特徴とする請求項７に記載の炭化珪素半導体装置。
【請求項９】
前記炭化珪素半導体基板は、（０００１）面を結晶軸に対して４°程度傾けた四層周期六方晶基板であることを特徴とする請求項７または８に記載の炭化珪素半導体装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、炭化珪素半導体装置の製造方法および炭化珪素半導体装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体材料として炭化珪素の四層周期六方晶（４Ｈ−ＳｉＣ）などの化合物半導体が公知である。半導体材料として４Ｈ−ＳｉＣを用いてパワー半導体装置を作製するにあたって、４Ｈ−ＳｉＣからなる半導体基板（以下、４Ｈ−ＳｉＣ基板とする）上に４Ｈ−ＳｉＣ単結晶膜（以下、ＳｉＣエピタキシャル膜とする）をエピタキシャル成長させることによりＳｉＣ単結晶基板を作製している。従来、エピタキシャル成長方法として、化学気相成長（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法が公知である。【０００３】
具体的には、化学気相成長法によるＳｉＣエピタキシャル膜が積層されたＳｉＣ単結晶基板は、反応炉（チャンバー）内に流した原料ガスをキャリアガス中で熱分解し、４Ｈ−ＳｉＣ基板の結晶格子に倣って珪素（Ｓｉ）原子を連続的に堆積させることで作製される。一般的に、原料ガスとしてモノシラン（ＳｉＨ4）ガスおよびジメチルメタン（Ｃ3Ｈ8）ガスが用いられ、キャリアガスとして水素（Ｈ2）ガスが用いられる。また、ドーピングガスとして窒素（Ｎ2）ガスやトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）ガスが適宜添加される。【０００４】
一般的にエピタキシャル膜の成長速度は数μｍ／ｈ程度であり、高速に成長させることができない。したがって、高耐圧デバイスを作製するのに必要な１００μｍ以上の厚さのエピタキシャル膜を成長させるには、多大な時間がかかり、工業生産的にはエピタキシャル成長速度の高速化が求められる。エピタキシャル膜を高速成長させる方法として、ハロゲン化合物を用いたハライドＣＶＤ法が公知である。原料ガスとしてモノシランガスおよびジメチルメタンガスと、添加ガスとして塩化水素（ＨＣｌ）などの塩素（Ｃｌ）を含むガスとを反応炉内に同時に導入してＳｉＣエピタキシャル膜を成長させるハライドＣＶＤ法によって、１００μｍ／ｈ程度の高速成長が可能であることが提案されている（例えば、下記非特許文献１参照。）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】エス・レオン（Ｓ．Ｌｅｏｎｅ）、外５名、グロース  オブ  スムース  ４Ｈ−ＳｉＣ  エピレイヤーズ  オン  ４°  オフ−アクシス  サブストレーツ  ウィズ  クロライド−ベースド  ＣＶＤ  アット  ベリー  ハイ  グロース  レイト（Ｇｒｏｗｔｈ  ｏｆ  ｓｍｏｏｔｈ  ４Ｈ−ＳｉＣ  ｅｐｉｌａｙｅｒｓ  ｏｎ  ４°  ｏｆｆ−ａｘｉｓ  ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ  ｗｉｔｈ  ｃｈｌｏｒｉｄｅ−ｂａｓｅｄ  ＣＶＤ  ａｔ  ｖｅｒｙ  ｈｉｇｈ  ｇｒｏｗｔｈ  ｒａｔｅ）、マテリアルズ  リサーチ  ブレティン（Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｂｕｌｌｅｔｉｎ）、（オランダ）、エルゼビア  リミテッド（Ｅｌｓｅｖｉｅｒ  Ｌｔｄ．）、２０１１年、第４６巻、第８号、ｐ．１２７２−１２７５
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、発明者らが鋭意研究を重ねた結果、ハライドＣＶＤ法によって成長させたＳｉＣエピタキシャル膜の結晶性が、ハロゲン化合物を用いない通常のＣＶＤ法によって成長させたＳｉＣエピタキシャル膜の結晶性よりも悪いことが判明した。【０００７】
この発明は、上述した従来技術による問題点を解消するため、ハロゲン化合物を含むガス雰囲気において成長させた炭化珪素半導体膜の結晶性を向上させることができる炭化珪素半導体装置の製造方法および炭化珪素半導体装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した課題を解決し、本発明の目的を達成するため、この発明にかかる炭化珪素半導体装置の製造方法は、珪素を含むガス、炭素を含むガスおよび塩素を含むガスからなる混合ガス雰囲気を用いた化学気相成長法により、炭化珪素半導体基板上に炭化珪素エピタキシャル膜を成長させる炭化珪素半導体装置の製造方法であって、次の特徴を有する。まず、前記炭化珪素エピタキシャル膜の厚さが第１所定厚さになるまで、第１成長速度を一定の割合で増加させながら前記炭化珪素エピタキシャル膜を成長させる第１成長工程を行う。次に、前記第１成長工程後、前記炭化珪素エピタキシャル膜の厚さが前記第１所定厚さよりも厚い第２所定厚さになるまで、前記第１成長工程の終了時点での前記第１成長速度以上の第２成長速度で前記炭化珪素エピタキシャル膜を成長させる第２成長工程を行う。【０００９】
また、この発明にかかる炭化珪素半導体装置の製造方法は、上述した発明において、前記第１所定厚さを２μｍ以上７．２μｍ以下とし、前記第２成長速度を７５μｍ／時以上とすることを特徴とする。【００１０】
また、この発明にかかる炭化珪素半導体装置の製造方法は、上述した発明において、前記第１成長工程では、前記第１成長速度を１２μｍ／時以下ずつ増加させることを特徴とする。【００１１】
また、この発明にかかる炭化珪素半導体装置の製造方法は、上述した発明において、前記第２成長工程後の前記炭化珪素エピタキシャル膜の、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅は、前記炭化珪素半導体基板の、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅以下であることを特徴とする。【００１２】
また、この発明にかかる炭化珪素半導体装置の製造方法は、上述した発明において、前記第２成長工程後の前記炭化珪素エピタキシャル膜の、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅は、０．００８°以下であることを特徴とする。【００１３】
また、この発明にかかる炭化珪素半導体装置の製造方法は、上述した発明において、前記炭化珪素半導体基板は、（０００１）面を結晶軸に対して４°程度傾けた四層周期六方晶基板であることを特徴とする。【００１４】
また、上述した課題を解決し、本発明の目的を達成するため、この発明にかかる炭化珪素半導体装置は、次の特徴を有する。炭化珪素半導体基板上に、珪素を含むガス、炭素を含むガスおよび塩素を含むガスからなる混合ガス雰囲気を用いた化学気相成長法により成長させた炭化珪素エピタキシャル膜が設けられている。前記炭化珪素エピタキシャル膜は、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が、前記炭化珪素半導体基板の、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅以下である。【００１５】
また、この発明にかかる炭化珪素半導体装置は、上述した発明において、前記炭化珪素エピタキシャル膜は、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が０．００８°以下であることを特徴とする。【００１６】
また、この発明にかかる炭化珪素半導体装置は、上述した発明において、前記炭化珪素半導体基板は、（０００１）面を結晶軸に対して４°程度傾けた四層周期六方晶基板であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明にかかる炭化珪素半導体装置の製造方法および炭化珪素半導体装置によれば、ハロゲン化合物を含むガス雰囲気を用いた化学気相成長法により、高速に、かつ炭化珪素基板の結晶性とほぼ同程度の高い結晶性を有する炭化珪素半導体膜を成長させることができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１Ａ】図１Ａは、実施の形態にかかる炭化珪素半導体装置の製造方法の概要を示すフローチャートである。
【図１Ｂ】図１Ｂは、実施の形態にかかる炭化珪素半導体装置の製造途中の状態を示す断面図である。
【図２】図２は、ＳｉＣエピタキシャル膜の成長速度とＸ線ロッキングカーブ半値幅との関係を示す特性図である。
【図３】図３は、ＳｉＣエピタキシャル膜の初期成長速度の増加割合とＸ線ロッキングカーブ半値幅との関係を示す特性図である。
【図４】図４は、４°オフ基板のＸ線ロッキングカーブを示す特性図である。
【図５】図５は、実施例にかかる半導体装置におけるＳｉＣエピタキシャル膜のＸ線ロッキングカーブを示す特性図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下に添付図面を参照して、この発明にかかる炭化珪素半導体装置の製造方法および炭化珪素半導体装置の好適な実施の形態を詳細に説明する。本明細書および添付図面においては、ｎまたはｐを冠記した層や領域では、それぞれ電子または正孔が多数キャリアであることを意味する。また、ｎやｐに付す＋および−は、それぞれそれが付されていない層や領域よりも高不純物濃度および低不純物濃度であることを意味する。なお、以下の実施の形態の説明および添付図面において、同様の構成には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
【００２０】
（実施の形態）
実施の形態にかかる炭化珪素半導体装置の製造方法について、半導体材料として炭化珪素の四層周期六方晶（４Ｈ−ＳｉＣ）を用いて炭化珪素半導体装置を作製（製造）する場合を例に説明する。図１Ａは、実施の形態にかかる炭化珪素半導体装置の製造方法の概要を示すフローチャートである。図１Ｂは、実施の形態にかかる炭化珪素半導体装置の製造途中の状態を示す断面図である。まず、４Ｈ−ＳｉＣからなる基板（４Ｈ−ＳｉＣ基板）１を用意し、一般的な有機洗浄法やＲＣＡ洗浄法により洗浄する（ステップＳ１）。４Ｈ−ＳｉＣ基板１は、例えば、（０００１）面（いわゆるＳｉ面）を結晶軸に対して例えば４°程度傾けた（オフ角を付けた）面を主面とする炭化珪素バルク基板を用いてもよい。
【００２１】
次に、化学気相成長（ＣＶＤ）法による４Ｈ−ＳｉＣ単結晶膜（以下、ＳｉＣエピタキシャル膜（炭化珪素半導体膜）とする）２を成長させるための反応炉（チャンバー、不図示）内に、４Ｈ−ＳｉＣ基板１を挿入する（ステップＳ２）。次に、反応炉内を例えば１×１０-3Ｐａ以下の真空度になるまで真空排気する。次に、反応炉内に一般的な精製器で精製した水素（Ｈ2）ガスを例えば２０Ｌ／分の流量で１５分間導入し、反応炉内の真空雰囲気を水素雰囲気に置換する（ステップＳ３）。次に、水素ガスによる化学的なエッチングにより、４Ｈ−ＳｉＣ基板１の表面を清浄化する（ステップＳ４）。
【００２２】
具体的には、ステップＳ４における４Ｈ−ＳｉＣ基板１の表面の清浄化は、次のように行う。まず、反応炉内に水素ガスを２０Ｌ／分で導入したまま、例えば高周波誘導により反応炉内を加熱する。そして、反応炉内の温度を例えば１６００℃まで上昇させた後、この温度で反応炉内の温度を１０分間程度保持する。このように反応炉内の温度を保持することにより、水素ガスによって４Ｈ−ＳｉＣ基板１の表面がドライエッチングされる。これにより、４Ｈ−ＳｉＣ基板１の表面が清浄化され、エピタキシャル膜を成長させるのに適した状態となる。反応炉内の温度は、例えば放射温度計で計測し制御すればよい。
【００２３】
次に、４Ｈ−ＳｉＣ基板１の温度がＳｉＣエピタキシャル膜２を成長させるための所定の成長温度となるように、反応炉内の温度を調整する。次に、ステップＳ３で導入した水素ガスをキャリアガスとして導入した状態で、さらに原料ガスとして珪素（Ｓｉ）を含むガスおよび炭素（Ｃ）を含むガスと、添加ガスとして塩素（Ｃｌ）を含むガスと、ドーピングガスとして例えば窒素（Ｎ2）ガスとを反応炉内に同時に導入する（ステップＳ５）。図１Ｂでは、原料ガス、添加ガス、ドーピングガスおよびキャリアガスの流れをまとめて矢印３で示す。
【００２４】
次に、ステップＳ５で導入した原料ガス、添加ガス、ドーピングガスおよびキャリアガスからなる混合ガス雰囲気中で、ハライドＣＶＤ法により４Ｈ−ＳｉＣ基板１の主面上（表面）にＳｉＣエピタキシャル膜２を成長させる（ステップＳ６）。ステップＳ６においては、まず、ＳｉＣエピタキシャル膜２の第１所定厚さが例えば２．０μｍ〜７．２μｍ程度になるまで（成長開始（０分経過後）からｔ1秒経過時まで）、成長開始時の低速の初期成長速度（第１成長速度）を一定の割合で増加させながらＳｉＣエピタキシャル膜２を成長させる（以下、第１成長期間とする）。その後、ＳｉＣエピタキシャル膜２の厚さが製品として必要な第２所定厚さになるまで（成長開始からｔ2秒経過時（ｔ1＜ｔ2））、第１成長期間の終了時点での第１成長速度以上の第２の成長速度でＳｉＣエピタキシャル膜２を成長させる（以下、第２成長期間とする）。このようにＳｉＣエピタキシャル膜２を成長させることにより、４Ｈ−ＳｉＣ基板１上にＳｉＣエピタキシャル膜２が積層されてなるＳｉＣ単結晶基板１０を作製する（ステップＳ７）。そして、このＳｉＣ単結晶基板１０に所定の素子構造（不図示）を形成することにより（ステップＳ８）、炭化珪素半導体装置が完成する。
【００２５】
上述したステップＳ６においてＳｉＣエピタキシャル膜２を成長させるための反応炉内の条件は、次のとおりである。珪素を含むガスは、例えばモノシラン（ＳｉＨ4）ガス、具体的には、例えば水素ガスで５０％希釈したモノシラン（以下、ＳｉＨ4／Ｈ2とする）ガスであってもよい。炭素を含むガスは、例えばジメチルメタン（Ｃ3Ｈ8）ガス、具体的には、例えば水素ガスで２０％希釈したジメチルメタン（以下、Ｃ3Ｈ8／Ｈ2とする）ガスであってもよい。塩素を含むガスは、例えば濃度１００％の塩化水素（ＨＣｌ）ガスであってもよい。
【００２６】
反応炉内の混合ガス雰囲気において、珪素原子数に対する炭素原子数の比（＝Ｃ／Ｓｉ、以下、Ｃ／Ｓｉ比とする）が例えば１．３となるように、珪素を含むガスと炭素を含むガスとの流量を調整してもよい。さらに、珪素原子数に対する塩素原子数の比（＝Ｃｌ／Ｓｉ、以下、Ｃｌ／Ｓｉ比とする）が例えば３．０となるように、珪素を含むガスと塩素を含むガスとの流量を調整してもよい。ＳｉＣエピタキシャル膜２は、成長温度を例えば１６３０℃程度とし、例えば２０分間程度成長させてもよい。
【００２７】
また、ＳｉＣエピタキシャル膜２の第１，２成長速度の具体的な制御方法は、例えば、次のとおりである。第１成長期間（第１成長工程）において、ＳｉＣエピタキシャル膜２の第１成長速度を、例えば３μｍ／ｈ（マイクロメートル毎時）程度の低い初期成長速度（第１成長工程開始時の第１成長速度）から例えば７５μｍ／ｈ程度の高い成長速度（第１成長工程終了時点での第１成長速度）になるまで連続的に一定の割合で増加させる。第１成長速度の１回の増分（以下、初期成長速度の増加割合とする）は、例えば１２μｍ／ｈ以下程度であるのがよい。具体的には、例えば、成長開始時の初期成長速度を３μｍ／ｈとし、ＳｉＣエピタキシャル膜２の厚さが２μｍになった時点で第１成長速度が７５μｍ／ｈであるように、第１成長速度を１２μｍ／ｈずつ増加させることとする（初期成長速度の増加割合＝１２μｍ／ｈ）。この場合、成長開始から３６秒ごとに第１成長速度を１２μｍ／ｈずつ増加させることで、ＳｉＣエピタキシャル膜２の厚さが２μｍとなる第１成長期間終了時の第１成長速度が７５μｍ／ｈとなる。すなわち、３μｍ／ｈの初期成長速度でＳｉＣエピタキシャル膜２のエピタキシャル成長を開始し、その後、３６秒後に１５μｍ／ｈ、７２秒後に２７μｍ／ｈ・・・（３６×ｎ）秒後に（１２×ｎ＋３）μｍ／ｈとなるように第１成長速度を増加させる（ｎ＝１〜６）。これにより、第１成長速度は、最終的に７５μｍ／ｈとなり、ＳｉＣエピタキシャル膜２の成長開始から第１成長期間終了時までの所要時間ｔ1は２１６秒となる。第２成長期間（第２成長工程）においては、ＳｉＣエピタキシャル膜２の第２成長速度を、例えば７５μｍ／ｈ以上程度の高成長速度とするのがよい。このように第１，２成長速度を制御することにより、４Ｈ−ＳｉＣ基板１上に成長させるＳｉＣエピタキシャル膜２の結晶性を、４Ｈ−ＳｉＣ基板１の結晶性と同程度にすることができる。
【００２８】
次に、上述した実施の形態にかかる半導体装置の製造方法にしたがって成長させたＳｉＣエピタキシャル膜の結晶性について説明する。まず、ＳｉＣエピタキシャル膜の成長速度と結晶性との関係について説明する。図２は、ＳｉＣエピタキシャル膜の成長速度とＸ線ロッキングカーブ半値幅との関係を示す特性図である。検証用試料として、（０００１）面を結晶軸に対して４°程度傾けた面を主面とする４Ｈ−ＳｉＣ基板（以下、４°オフ基板とする）上に、ハライドＣＶＤ法により、成長開始時から一定の成長速度でＳｉＣエピタキシャル膜を高速成長させた試料を作製した（以下、実施例１とする）。ＳｉＣエピタキシャル膜成長時の反応炉内のガス流量は、ＳｉＨ4／Ｈ2ガスを２００ｓｃｃｍとし、Ｃ3Ｈ8／Ｈ2ガスを１６６ｓｃｃｍとし、ＨＣｌガスを３００ｓｃｃｍとした。また、ドーピングガスとしてＮ2ガスを、キャリア濃度が５×１０15／ｃｍ3となるように流量を調整して導入した。実施例１については、ＳｉＣエピタキシャル膜の成長速度の異なる複数の試料を作製し、成長速度と結晶性との関係について検証した。
【００２９】
具体的には、実施例１の各試料について、Ｘ線回析（ＸＲＤ：Ｘ−Ｒａｙ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）装置を用いてＳｉＣエピタキシャル膜の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ（ＸＲＣ：Ｘ−ｒａｙ  Ｒｏｃｋｉｎｇ  Ｃｕｒｖｅ）の半値幅（以下、単にＸ線ロッキングカーブのＦＷＨＭとする）を測定し、ＳｉＣエピタキシャル膜の結晶性（基板主面に垂直な方向の結晶面間隔）を評価した。その結果を図２に示す。図２において、Ｘ線ロッキングカーブのＦＷＨＭ＝０．００８°は４°オフ基板のＸ線ロッキングカーブのＦＷＨＭであり、ＳｉＣエピタキシャル膜を設けていない場合の４°オフ基板の結晶性を評価する値である。図２に示す結果より、ハライドＣＶＤ法を用いて４°オフ基板の主面上にＳｉＣエピタキシャル膜を成長させた場合、成長速度が遅いときにＳｉＣエピタキシャル膜の結晶性が悪く、成長速度を速くするほどＳｉＣエピタキシャル膜の結晶性が向上し、ＳｉＣエピタキシャル膜の結晶性を４°オフ基板の結晶性に近づけることができることが確認された。
【００３０】
例えば、ＳｉＣエピタキシャル膜の成長速度を９０μｍ／ｈとしたときのＳｉＣエピタキシャル膜のＸ線ロッキングカーブのＦＷＨＭは０．００８２°であり、４°オフ基板の結晶性に近い結晶性が得られることが確認された。しかし、このＳｉＣエピタキシャル膜においても、４°オフ基板と比べてＸ線ロッキングカーブのＦＷＨＭが０．０００２°だけ広く、結晶性が劣っている。この理由は、次のとおりである。ハライドＣＶＤ法を用いたエピタキシャル成長では、塩化水素（ＨＣｌ）ガスを添加することで、原料ガスであるモノシラン（ＳｉＨ4）ガスがトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）ガスなどとなり、珪素（Ｓｉ）の凝集が抑えられるといわれている。しかし、原料ガスの供給量を増やして９０μｍ／ｈ以上の高成長速度でエピタキシャル成長させた場合、珪素が凝集して反応炉内にパーティクルが発生することが確認された。このようにＳｉＣエピタキシャル膜を高速に成長させるほど反応炉内の汚染の程度が激しくなり、ＳｉＣエピタキシャル膜の結晶性が劣化する。さらに、反応炉のメンテナンス周期が短くなり、生産性が悪くなるという新たな問題が生じる。
【００３１】
そこで、ハライドＣＶＤ法を用いたエピタキシャル成長において、反応炉内の汚染を最小限に抑え、かつ可能な限り高速に、結晶性の高いＳｉＣエピタキシャル膜を成長させることができる成長速度について検証した。検証用試料として、成長開始（０分経過後）から２μｍの第１所定厚さになるまでの第１成長期間の第１成長速度を連続的に一定の割合で増加させるように抑制し、その後、ＳｉＣエピタキシャル膜の厚さが製品として必要な第２所定厚さになるまでの第２成長期間において高成長速度でＳｉＣエピタキシャル膜を成長させた試料を作製した（以下、実施例２とする）。第１成長期間において成長させるＳｉＣエピタキシャル膜の第１所定厚さを上述したように例えば２．０μｍ〜７．２μｍ程度とする理由は、次のとおりである。第１成長期間において成長させるＳｉＣエピタキシャル膜の厚さを厚くするほど、低成長速度でＳｉＣエピタキシャル膜を成長させる時間が長くなりスループットが悪くなる。一方、第１成長期間において成長させるＳｉＣエピタキシャル膜の厚さが薄い場合、結晶性を向上させる効果が小さくなるからである。実施例２の他のエピタキシャル成長条件は、実施例１と同様である。
【００３２】
この実施例２については、ＳｉＣエピタキシャル膜を成長させる際の初期成長速度の増加割合が異なる４つの試料を作製している。実施例２の各試料ともに、成長開始時の初期成長速度を３μｍ／ｈとし、第１成長期間終了時（ＳｉＣエピタキシャル膜の厚さが２μｍになったとき）に第１成長速度が７５μｍ／ｈとなっているように連続的に一定の割合で第１成長速度を増加させ、第２成長期間における成長速度を７５μｍ／ｈとした。具体的には、１つ目の試料では、第１成長期間において初期成長速度を６μｍ／ｈずつ増加させた（すなわち約２００秒間（≒１６．６秒間×１２）かけて初期成長速度を増加させた）。２つ目の試料は、第１成長期間において初期成長速度を９μｍ／ｈずつ増加させた（すなわち約２０９秒間（≒２６．１秒間×８）かけて初期成長速度を増加させた）。３つ目の試料は、第１成長期間において初期成長速度を１２μｍ／ｈずつ増加させた（すなわち２１６秒間（＝３６秒間×６）かけて初期成長速度を増加させた）。４つ目の試料は、第１成長期間において初期成長速度を１８μｍ／ｈずつ増加させた（すなわち２４０秒間（＝６０秒間×４）かけて初期成長速度を増加させた）。
【００３３】
これら実施例２の４つの試料について、ＳｉＣエピタキシャル膜のＸ線ロッキングカーブのＦＷＨＭを測定した結果を図３に示す。図３は、ＳｉＣエピタキシャル膜の初期成長速度の増加割合とＸ線ロッキングカーブ半値幅との関係を示す特性図である。図３に示す結果より、初期成長速度の増加割合を１２μｍ／ｈ以下とすることにより、第２成長期間における成長速度を７５μｍ／ｈとしたとしても、ＳｉＣエピタキシャル膜のＸ線ロッキングカーブのＦＷＨＭを０．００８°以下とすることができ、４°オフ基板とほぼ同程度の結晶性が得られることが確認された。それに対して、例えば１８μｍ／ｈと初期成長速度の増加割合を大きくした場合、ＳｉＣエピタキシャル膜のＸ線ロッキングカーブのＦＷＨＭが広く、４°オフ基板よりも結晶性が劣化していることが確認された。したがって、初期成長速度を緩やかに増加させることにより、その後、第２成長期間の成長速度を７５μｍ／ｈ程度としたとしても、成長開始から９０μｍ／ｈの成長速度でＳｉＣエピタキシャル膜を成長させた場合よりも結晶性を高くすることができ、かつ４°オフ基板とほぼ同程度の結晶性を有するＳｉＣエピタキシャル膜が得られることが確認された。
【００３４】
次に、初期成長速度の増加割合を１２μｍ／ｈとし、７５μｍ／ｈの第２成長速度で２０分間のエピタキシャル成長を行うことで、製品として必要な第２所定厚さが２７μｍとなるまでＳｉＣエピタキシャル膜を成長させた実施例３について、ＳｉＣエピタキシャル膜の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの測定結果を図５に示す。また、比較として、４°オフ基板の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの測定結果を図４に示す。図４は、４°オフ基板のＸ線ロッキングカーブを示す特性図である。図５は、実施例にかかる半導体装置におけるＳｉＣエピタキシャル膜のＸ線ロッキングカーブを示す特性図である。実施例３の他のエピタキシャル成長条件は、実施例２と同様である。図４，５に示す結果より、実施例３および４°オフ基板ともにほぼ同一形状のＸ線ロッキングカーブとなっており、上述した実施の形態にかかる半導体装置の製造方法にしたがって成長させたＳｉＣエピタキシャル膜は、４°オフ基板と比べて遜色ない程度に結晶性が高いことが確認された。また、図４，５に示すように、ガウス関数に基づいて、実施例３のＳｉＣエピタキシャル膜および４°オフ基板それぞれについて測定された（０００２）面のＸ線ロッキングカーブにフィッティングした結果、フィッティングにより算出された理論Ｘ線ロッキングカーブは測定結果とほぼ同一形状となることが確認された。このため、上述した実施の形態にかかる半導体装置の製造方法に記載したように初期成長速度、初期成長速度の増加割合、第１，２成長速度を適宜設定することにより、製品として必要な第２所定厚さの違いに依らず、ＳｉＣエピタキシャル膜の結晶性を向上させることができることが確認された。
【００３５】
以上、説明したように、実施の形態によれば、成長開始時の低速の初期成長速度を一定の割合で増加させながら第１所定厚さになるまでＳｉＣエピタキシャル膜を成長させた後、ＳｉＣエピタキシャル膜の厚さが製品として必要な第２所定厚さになるまで、第１成長期間の終了時点での第１成長速度以上の第２の成長速度でＳｉＣエピタキシャル膜を成長させることにより、ＳｉＣエピタキシャル膜を可能な限り高速成長させることができるとともに、ＳｉＣエピタキシャル膜の結晶性を４Ｈ−ＳｉＣ基板の結晶性とほぼ同程度に向上させることができる。ＳｉＣエピタキシャル膜の結晶性が向上するとは、ＳｉＣエピタキシャル膜中の転位や欠陥の発生、不純物の混入などが低減していると推測することができ、ＳｉＣエピタキシャル膜として好ましい膜質になっていることである。このように、高品質なＳｉＣエピタキシャル膜を高速で成長させることができるため、生産性が向上し、スループットを向上させることができる。
【００３６】
以上において本発明は、上述した実施の形態に限らず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。例えば、上述した実施の形態では、第１成長速度の最終到達速度を７５μｍ／ｈとしているが、７５μｍ／ｈ以上、例えばＳｉＣエピタキシャル膜のＸ線ロッキングカーブのＦＷＨＭが０．００８２°であった９０μｍ／ｈ程度にまで高速にしてもよい。また、上述した実施の形態は、ｎ型およびｐ型のいずれの導電型であっても同様に成り立つ。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
以上のように、本発明にかかる炭化珪素半導体装置の製造方法および炭化珪素半導体装置は、ＳｉＣを半導体材料としてトランジスタやダイオード等を作製する場合であって、ＳｉＣ基板上にＳｉＣ単結晶膜を成長させてなるＳｉＣ単結晶基板を用いて作製する半導体装置に有用である。
【符号の説明】
【００３８】
１  ４Ｈ−ＳｉＣ基板
２  ＳｉＣエピタキシャル膜
３  反応炉内に導入されるガス
１０  ＳｉＣ単結晶基板
【図１Ａ】
2015005064.tif 000003
【図１Ｂ】
2015005064.tif 000004
【図２】
2015005064.tif 000005
【図３】
2015005064.tif 000006
【図４】
2015005064.tif 000007
【図５】
2015005064.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成26年11月12日(2014.11.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
珪素を含むガス、炭素を含むガスおよび塩素を含むガスからなる混合ガス雰囲気を用いた化学気相成長法により、炭化珪素半導体基板上に炭化珪素エピタキシャル膜を成長させる炭化珪素半導体装置の製造方法であって、
前記炭化珪素エピタキシャル膜の厚さが第１所定厚さになるまで、第１成長速度を一定の割合で増加させながら前記炭化珪素エピタキシャル膜を成長させる第１成長工程と、
前記第１成長工程後、前記炭化珪素エピタキシャル膜の厚さが前記第１所定厚さよりも厚い第２所定厚さになるまで、前記第１成長工程の終了時点での前記第１成長速度以上の第２成長速度で前記炭化珪素エピタキシャル膜を成長させる第２成長工程と、
を含むことを特徴とする炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項２】
前記第１所定厚さを２μｍ以上７．２μｍ以下とし、
前記第２成長速度を７５μｍ／時以上とすることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項３】
前記第１成長工程では、前記第１成長速度を１２μｍ／時以下ずつ増加させることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項４】
前記第２成長工程後の前記炭化珪素エピタキシャル膜の、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅は、前記炭化珪素半導体基板の、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅以下であることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項５】
前記第２成長工程後の前記炭化珪素エピタキシャル膜の、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅は、０．００８°以下であることを特徴とする請求項４に記載の炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項６】
前記炭化珪素半導体基板は、（０００１）面を結晶軸に対して４°程度傾けた四層周期六方晶基板であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一つに記載の炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項７】
炭化珪素半導体基板上に、珪素を含むガス、炭素を含むガスおよび塩素を含むガスからなる混合ガス雰囲気を用いた化学気相成長法により成長させた炭化珪素エピタキシャル膜を備えた炭化珪素半導体装置であって、
前記炭化珪素エピタキシャル膜は、
Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が、前記炭化珪素半導体基板の、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅以下であり、
Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が０．００８°以下であることを特徴とする炭化珪素半導体装置。
【請求項８】
（削除）
【請求項９】
前記炭化珪素半導体基板は、（０００１）面を結晶軸に対して４°程度傾けた四層周期六方晶基板であることを特徴とする請求項７に記載の炭化珪素半導体装置。
【手続補正書】
【提出日】平成28年11月21日(2016.11.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
珪素を含むガス、炭素を含むガスおよび塩素を含むガスからなる混合ガス雰囲気を用いた化学気相成長法により、炭化珪素半導体基板上に炭化珪素エピタキシャル膜を成長させる炭化珪素半導体装置の製造方法であって、
前記炭化珪素エピタキシャル膜の厚さが第１所定厚さになるまで、第１成長速度を一定の割合で増加させながら前記炭化珪素エピタキシャル膜を成長させる第１成長工程と、
前記第１成長工程後、前記炭化珪素エピタキシャル膜の厚さが前記第１所定厚さよりも厚い第２所定厚さになるまで、前記第１成長工程の終了時点での前記第１成長速度以上の第２成長速度で前記炭化珪素エピタキシャル膜を成長させる第２成長工程と、
を含み、
前記第１成長工程では、前記第１成長速度を１２μｍ／時以下ずつ増加させることを特徴とする炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項２】
前記第１所定厚さを２μｍ以上７．２μｍ以下とし、
前記第２成長速度を７５μｍ／時以上とすることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項３】
前記第２成長工程後の前記炭化珪素エピタキシャル膜の、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅は、前記炭化珪素半導体基板の、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅以下であることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項４】
前記第２成長工程後の前記炭化珪素エピタキシャル膜の、Ｘ線回析法により測定される（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅は、０．００８°以下であることを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項５】
前記炭化珪素半導体基板は、（０００１）面を結晶軸に対して４°程度傾けた四層周期六方晶基板であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つに記載の炭化珪素半導体装置の製造方法。
【国際調査報告】
2015005064.tif 000009
2015005064.tif 000010
2015005064.tif 000011
2015005064.tif 000012