(57)【要約】      （修正有）【課題】含チタン溶液の灰色変化点の時間を精密に制御でき、粒度分布が狭く、顔料の性能が優れるチタンホワイト製品を製造できる灰色変化点実時間判定装置を提供する。【解決手段】灰色変化点実時間判定装置は、チタンホワイト生産中の加水分解タンクに連接して、含チタン溶液の透光度をリアルタイムに検出するための透光度検出ユニットと、透光度検出ユニットに連接する出力ユニットと、出力ユニットに連接して、出力ユニットから出力した制御信号を受信して加水分解タンクの加熱及び攪拌を制御する制御ユニットを含む。【選択図】図１
0003167880.tif 000002
【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
灰色変化点実時間判定装置であって、
チタンホワイト生産中の加水分解タンクに連接して、含チタン溶液の透光度をリアルタイムに検出するための透光度検出ユニットと、
透光度検出ユニットに連接する出力ユニットと、
出力ユニットに連接して、出力ユニットから出力した制御信号を受信して加水分解タンクの加熱及び攪拌を制御する制御ユニットを含むことを特徴とするチタンホワイト生産においての灰色変化点実時間判定装置。
【請求項２】
前記灰色変化点実時間判定装置は、
加水分解タンクに連接して、加水分解含チタン溶液を輸送し、加水分解含チタン溶液の流量を調整するための第一計量ポンプと、
希硫酸貯蔵装置に連接して、希硫酸を輸送し、希硫酸の流量を調整するための第二計量ポンプと、
第一計量ポンプ及び第二計量ポンプ及び透光度検出ユニットに連接して、第一計量ポンプから輸送される含チタン溶液及び第二計量ポンプから輸送される希硫酸を収容して含チタン溶液及び希硫酸を均一に混合し、均一に混合した希釈含チタン溶液を透光度検出ユニットに輸送するための混合器をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載のチタンホワイト生産においての灰色変化点実時間判定装置。
【請求項３】
前記透光度検出ユニットは含チタン溶液加水分解工程中の原料の添加が終ってから第一沸点まで加熱した時の希釈含チタン溶液を標準液とすることを特徴とする請求項２に記載のチタンホワイト生産においての灰色変化点実時間判定装置。
【請求項４】
出力ユニットはコンピュータであり、標準液の透光度を100％として基準とし、透光度検出ユニットで検出した希釈含チタン溶液の透光度が50％である時、その時の加水分解含チタン溶液が灰色変化点に達することを特徴とする請求項３に記載のチタンホワイト生産においての灰色変化点実時間判定装置。
【請求項５】
出力ユニットは単一チップであり、単一チップは標準液の透光度が100％である時に対応する信号を１amVとして記録し、単一チップが記録した信号が0.5amVである時、その時の加水分解含チタン溶液が灰色変化点に達することを特徴とする請求項３に記載のチタンホワイト生産においての灰色変化点実時間判定装置。
【請求項６】
加水分解含チタン溶液が灰色変化点に達したとき、出力ユニットは制御ユニットに制御信号を出力し、チタンホワイト生産の加熱及び攪拌を止めさせることを特徴とする請求項１に記載のチタンホワイト生産においての灰色変化点実時間判定装置。
【請求項７】
前記灰色変化点実時間判定装置は、
加水分解タンクと透光度検出ユニットの間に連接され、検出が終った希釈含チタン溶液を透光度検出ユニットから加水分解タンクに輸送するための第三計量ポンプをさらに含むことを特徴とする請求項２に記載のチタンホワイト生産においての灰色変化点実時間判定装置。
【請求項８】
前記透光度検出ユニットは分光光度計であり、その中で、前記分光光度計のサンプル検出室を開孔させ且つ光を避けるようにし、キュベットの底部を開孔させ、キュベットの頂部を密閉し且つ開孔させることを特徴とする請求項１に記載のチタンホワイト生産においての灰色変化点実時間判定装置。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は化学工業分野に属し、具体的にチタンホワイト粉生産においての装置に関し、特に含チタン溶液（titaniferous solution）の加水分解過程で灰色変化点（change point of color to gray）を実時間に判定する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
チタンホワイト粉の生産工程は主に硫酸法と塩素法に分けられる。現在、中国国内では、硫酸法工程を採用するのが多い。加水分解工程は硫酸法でチタンホワイトを生産するにおいて非常に重要な工程の一つである。加水分解の品質の優劣は工業生産の経済性に影響を与えるだけでなく、最終製品の品質にも極めて大きな影響を与える。
【０００３】
自生種晶熱加水分解工程を例として言えば、それは主に後述のような段階を含む。まず、既に予熱された加水分解含チタン溶液を所定の速度で既に予定の温度まで予熱された脱イオン水に添加して、前期にまず一定の数量及び品質の種晶を形成し、体系に対して不断に熱を補充することによって含チタン溶液の加水分解を促進し、前期に形成された種晶を結晶の中心として、チタン水和物粒子（titaniferous hydrate particles）がその表面に沈着し、成長するように誘導し、促進させ、最終にメタチタン酸スラリー（metatitanic acid slurry）を形成する。その後、メタチタン酸スラリーに対して酸洗、漂白、水洗、塩処理（salt treatment）、焼成、粉砕などの処理を行ってチタンホワイト製品を得る。だが、硫酸法でチタンホワイト粉を生産する場合の加水分解工程においては二つの技術難題がある。一つは、どのように含チタン溶液の添加量と添加速度を制御する問題で、もう一つは、どのように加水分解期間の灰色変化点を確定して加熱及び攪拌を停止し、熟成の時間を確定して含チタン溶液の加水分解速度とチタンホワイトの一次粒子（primary particle）の大きさ及び分布などに対して制御して、製造されたチタンホワイト粉の粒子の大きさと分布及び顔料性能を効果的に調整する問題である。
【０００４】
したがって、チタンホワイト生産においての加水分解工程中の核心ポイントは灰色変化点の判定である。含チタン溶液が加水分解するにつれて、前期に形成された種晶は含チタン溶液が加水分解するようにますます誘導し、加水分解して形成された粒子をますます臨界の大きさに達するようにし、溶液中でメタチタン酸の加水分解粒子を析出する。加水分解がもう一層進行するに従って、加水分解体系が黒色透明からますますオリーブグリーンに変われ、又、少し混濁された鉄灰色に変われ（その時点が灰色変化点である。即ち、含チタン溶液が鉄灰色又は灰白色に変わり始めた瞬間が灰色変化点であり、即ち、含チタン溶液の加水分解の臨界点である）、その後、淡乳白色に変わり、最後に白色の大きな凝集体に変わる。灰色変化点の判定は含チタン溶液の加水分解速度、メタチタン酸粒子の大きさ及び粒度分布などを制御するのに肝要な役割を果たし、硫酸法チタンホワイト工程中の加水分解において最も制御しにくいの要点の一つである。もし判断が早過ぎると、形成されたメタチタン酸粒子が太くなり、一次粒子が細くなり、濾過洗浄の時、異物を除去しにくく、また、粒度分布の広がりが大きくなって、顔料の性能を悪化させる。逆に、もし判断が遅すぎると、形成されたメタチタン酸粒子が細くなり、一次粒子が太くなり、酸洗と水洗する時の強度を増加させ、同時に粒度分布の広がりが大きくなって、その顔料の性能を悪化させる。よって、灰色変化点及び熟成時間を厳格に制御することは、チタンホワイト製品の品質を向上し、チタンホワイト業界の発展に適応するのに重要な理論と実際的な意義がある。
【０００５】
現在、灰色変化点の判定はほとんど肉眼で観察することを主とし、時間と温度で把握することを補助とするから、主観性が強い。英国特許第1335537号は加水分解含チタン溶液の反射率を測定することによって含チタン溶液の加水分解の臨界点を判定する方法を掲示した。具体的に言えば、当該特許は色差計を採用して、緑色光学フィルターで加水分解含チタン溶液の反射率変化曲線を測定し、反射率曲線の転換点によって加熱及び攪拌を停止する時間を確定する。しかし、こんな方法は含チタン溶液自体の色の深さの差異、及び灰色変化点に達した時、異なる大きさの粒子の光に対する散乱程度が一致しないことと密接に関連している。また、光学フィルターが粘性の浮遊粒子によって汚染される等の問題が発生し易い。したがって、こんな方法の使用を制限している。
【０００６】
したがって、労働環境を改善し、製品の品質と効率を向上し、異なるバッチの製品の品質の波動を減らすために、チタンホワイトの加水分解の灰色変化点の自動検出及び制御に対する研究と実現は非常に必要である。しかし、現在まで、灰色変化点判定に関する実時間判定装置及び自動制御措置がない。
【考案の開示】
【考案が解決しようとする課題】
【０００７】
本考案の目的は、従来の硫酸法チタンホワイト生産工程の基礎の上に含チタン溶液の加水分解の灰色変化点を実時間に判定する集積装置を開発し、チタンホワイト生産に対して自動制御を行うことである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本考案によるチタンホワイト生産においての灰色変化点実時間判定装置は、チタンホワイト生産中の加水分解タンクに連接して、含チタン溶液の透光度をリアルタイムに検出するための透光度検出ユニットと、透光度検出ユニットに連接する出力ユニットと、出力ユニットに連接して、出力ユニットから出力した制御信号を受信する制御ユニットを含む。加水分解含チタン溶液が灰色変化点に達した時、出力ユニットは制御ユニットに制御信号を出力して、チタンホワイト生産の加熱及び攪拌を止めさせる。
【０００９】
本考案の一つの実施例によれば、チタンホワイト生産においての灰色変化点実時間判定装置は、加水分解タンクに連接して、加水分解含チタン溶液を輸送し、加水分解含チタン溶液の流量を調整するための第一計量ポンプと、希硫酸貯蔵装置に連接して、希硫酸を輸送し、希硫酸の流量を調整するための第二計量ポンプと、第一計量ポンプ及び第二計量ポンプ及び透光度検出ユニットに連接して、第一計量ポンプから輸送される含チタン溶液及び第二計量ポンプから輸送される希硫酸を収容して両者を均一に混合し、均一に混合した希釈含チタン溶液を透光度検出ユニットに輸送するための混合器をさらに含む。
【００１０】
本考案の一つの実施例によると、透光度検出ユニットは含チタン溶液加水分解工程中の原料の添加が終ってから第一沸点（first boiling point）まで加熱した時の希釈含チタン溶液を標準液とする。本考案の一つの実施例によると、出力ユニットはコンピュータであってもいい、標準液の透光度を100％として基準とし、透光度検出ユニットで検出した希釈含チタン溶液の透光度が50％である時、その時の加水分解含チタン溶液が灰色変化点に達する。本考案のもう一つの実施例によると、出力ユニットは単一チップであってもいい、単一チップは標準液の透光度が100％である時に対応する信号を１amVとして記録し、単一チップが記録した信号が0.5amVである時、その時の加水分解含チタン溶液が灰色変化点に達する。
【考案の効果】
【００１１】
したがって、本考案のチタンホワイト生産においての灰色変化点実時間判定装置は、含チタン溶液の加水分解期間に希釈加水分解スラリーの透光度が加水分解時間による変化はシグモイド-ボルツマン（Sigmoidal-Boltzmann）フィッティング方程式ｙ＝(A1-A2)/(１＋exp[(x-x0)/dx])+A2を満足し、灰色変化点の付近で急に下がり、灰色変化点は基本的に透光度が50％である時（又は電気信号が標準液信号の半分の時である）であることを利用して、その時コンピュータ（又は単一チップ）はすぐに加熱/攪拌制御体系に制御信号を出力して、加熱及び攪拌を止めさせる。よって、含チタン溶液の灰色変化点の時間を精密に制御でき、加水分解体系が適切な数量、品質及び粒度分布を有する加水分解粒子を生成するように制御し、加水分解期間の加水分解速度及びチタンアクア粒子の結晶、成長及び集積速度に対して効果的に調整することによって、粒度分布が狭く、顔料の性能が優れるチタンホワイト製品を製造できる。また、加水分解の灰色変化点の判定及び関連制御条件を制度化、指標化、自動化させ、人為的な要素によって異なるバッチのチタンホワイトの品質が波動することを解消するに有利である。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本考案による灰色変化点実時間判定装置のブロック図である。
【図２】本考案による灰色変化点実時間判定装置を示す図である。
【図３】本考案による希釈された加水分解含チタン溶液の透光度が時間による変化を示す図である。
【図４】本考案の第一実施例による灰色変化点実時間判定装置で製造されたチタンホワイトの粒径分布図である。
【図５】本考案の第二実施例による灰色変化点実時間判定装置で製造されたチタンホワイトの粒径分布図である。
【図６】従来の方法で含チタン溶液の加水分解の灰色変化点を判定して製造されたチタンホワイトの粒径分布図である。
【考案を実施するための形態】
【００１３】
図面を参照して本考案の好ましい実施例を説明することによって、その分野の普通の技術者は本考案の上述及びその他の特徴と長所に対してより明確になる。
【００１４】
本考案はチタンホワイトの生産においての灰色変化点実時間判定装置を提供することで、粒度分布が狭く、顔料の性能が優れるチタンホワイト製品を製造し、チタンホワイト生産の自動制御を実現する。具体的に言えば、本考案において、実時間装置で硫酸法チタンホワイト生産においての希釈された加水分解含チタン溶液の透光度(又は吸光度)の時間による変化曲線を連続で測定し、透光度が急変する転換点、つまり灰色変化点の特性を利用し、また透光度が突然ある値に降下する時（ちょうど沸騰する時の希釈された加水分解含チタン溶液の最初の透光度100％の半分に降下、つまり希釈された含チタン溶液の透光度が50％である）が灰色変化点であることを利用して、その時、コンピュータや単一チップなどの出力ユニットから制御信号を加熱攪拌制御体系に出力して、加熱及び攪拌を止めて、熟成を行うことによって、現在の硫酸法によるチタンホワイト生産中で灰色変化点の判定の主観性が強く、製作された製品の品質の変動が大きい特徴等の問題を改善する。
【００１５】
具体的に言えば、硫酸法でチタンホワイトを生産する工程において、原料の添加が終った後に含チタン溶液が加水分解されるに従って、体系で析出した粒子の数量が益々多くなって、灰色変化点に付近でところに加水分解速度が急に上がり、析出した粒子の数量が急に多くなる。その時、加水分解粒子の光に対する散乱が大幅に強くなり、透過光の強度が急に落ちる。その時、透光度の時間による変化曲線には変曲点（転換点、透光度の一次導関数の極小値点）が出現するはずである。その変曲点が含チタン溶液の加水分解の灰色変化点である。
【００１６】
以下、本考案のチタンホワイト生産においての灰色変化点実時間判定装置について図面を参照して詳しく説明する。
【００１７】
図１と図２に示すように、本考案の灰色変化点実時間判定装置１００は、透光度検出ユニット１０と、透光度検出ユニット１０に連接された出力ユニット２０と、出力ユニット２０から出力された制御信号を受信する制御ユニット３０を含む。具体的に言えば、本考案に使用された透光度検出ユニット１０はその分野で常に使用される分光光度計（出力RS-232Cポートと分析ソフトウェアを備えた分光光度計、例えば、上海で製造されたUV723PCS型である）に対して改良して得たものである。例えば、サンプル検出室を開孔させ且つ光を避けるようにし、キュベット（cuvette）の底部に開孔させ、キュベットの頂部を密閉し且つ開孔させることによって、リアルタイム（real time）で含チタン溶液の透光度を検出する。本考案の一つの実施例においては、本分野で常に使用される分光光度計のサンプル検出室に原料導入口、原料引出口を開き、キュベットは分光光度計の検出位置上に置いて、キュベットの上部を密閉し、密閉されたキュベットの上部と下部にそれぞれ原料導入管路と原料引出管路を連接することによって、透光度検出ユニット１０を得る。
【００１８】
本考案により、加水分解タンク中の濃い含チタン溶液を希硫酸（質量濃度は5％〜20％である）で希釈して均一に混合した後、透光度検出ユニット１０により当該希釈された含チタン溶液の透光度を検出する。具体的に言えば、本考案による灰色変化点実時間判定装置１００は少なくとも二つの計量ポンプ４０、５０と混合器６０をさらに含む。その中で、第一計量ポンプ４０は加水分解タンク２００及び混合器６０に連接され、チタンホワイトの生産過程中の加水分解体系の濃い含チタン溶液を加水分解タンク２００から混合器６０に輸送する。第二計量ポンプ５０は希硫酸貯蔵装置９０及び混合器６０に連接され、希硫酸を希硫酸貯蔵装置９０から混合器６０に輸送する。混合器６０は濃い含チタン溶液と希硫酸を充分に均一になるように混合して、均一に混合した希釈液体を透光度検出ユニット１０上のキュベットに輸送する。その輸送過程において液体が管路の中で液体の層流状態を維持させ、逆混合（back mixing）しないようにする。本考案の一つの実施例において、第一計量ポンプ４０の加水分解含チタン溶液の流量と第二計量ポンプ５０の希硫酸の流量の比が1:50〜1:200になるように制御して、透光度検出ユニット１０の検出のために合格したサンプルを提供する。
【００１９】
本考案の灰色変化点実時間判定装置において、透光度検出ユニット１０はチタンホワイト生産中において原料の添加が終った後、第一沸点まで上がった時の希釈された加水分解含チタン溶液を標準液とし、その透光度を100％に調整する。透光度検出ユニット１０はその透光度に対応する電気信号を出力ユニット２０に出力し、その後、連続的な原料の導入とともに、透光度検出ユニット１０は信号を出力ユニット２０まで連続的に出力し、相応な記録をする。本考案の一つの実施例において、出力ユニット２０は単一チップでもいい。その時、単一チップは透光度が100％である時対応する信号を１amVとして記録する。
【００２０】
含チタン溶液が加水分解するとともに、透光度がちょっと小さくなり、灰色変化点の付近まで変化した時に、透光度は急に下がる。含チタン溶液は灰色変化点から2分〜3分間経た後透光度が基本的に0に近づくから、灰色変化点は基本的に透光度が50％まで下がった時であり、その時に対応して出力した電気信号は0.5amVであり、即ち0.5amVの信号を出力する時が灰色変化点である。よって、透光度検出ユニット１０が検出した希釈含チタン溶液の透光度が50％まで下がり、又は単一チップに出力された電気信号が0.5amVまで下がった時、出力ユニット２０は制御ユニット３０に加熱及び攪拌を停止する制御信号を出力することによって、制御ユニット３０は加熱及び攪拌を止めように制御し、次いで、含チタン溶液生産においての熟成などの一連の後続プロセスを進行する。原料導入管路の流量大きさと原料導入管路の長さによって検出遅延の時間がS分間(1分間以内)であることを基本的に確定する。しかし、加熱及び攪拌を止めた後、体系は何分間の微沸騰状態を維持するから、その遅延時間は後続の熟成過程にほぼ影響を与えない。熟成時間は元の熟成時間からS分間を差し引けばいい。
【００２１】
なお、図１に示すように、本考案のチタンホワイト生産においての灰色変化点実時間判定装置１００は加水分解タンク２００と透光度検出ユニット１０の間に連接された第三計量ポンプ７０をさらに含むこどができる。透光度検出ユニット１０は検出が終った希釈含チタン溶液を第三計量ポンプ７０を通じて加水分解タンク２００に輸送する。しかし、本考案は限定するのではなく、その他の装置を通じて透光度検出ユニット１０を流す希釈含チタン溶液を加水分解タンク２００に戻ってもいい。加水分解タンク２００に戻った希釈含チタン溶液の量は加水分解含チタン溶液体系にとって非常に小さいから、体系に対する外乱をほとんど無視してもいい。よって、加水分解反応に影響を与えない。
【００２２】
以下、具体的な実施例と組み合わせて、本考案によるチタンホワイト生産においての灰色変化点実時間判定装置を採用してチタンホワイト粉を生産する方法を説明する。
【００２３】
実施例１
UV723PCS型分光光度計を採用して本考案の透光度検出ユニットとし、上記のように改装して希釈含チタン溶液の透光度を検出し、コンピュータを採用して出力ユニットとする。希硫酸貯蔵装置中の希硫酸溶液の質量濃度は10％で、第一計量ポンプと第二計量ポンプの流量の比を1:100に調整する。
【００２４】
含チタン溶液体積の25％の脱イオン水を取って加水分解タンクに添加して、撹拌状態で96℃まで予熱する。96℃まで予熱した濃度が230ｇ/L、F値が1.85の含チタン溶液を17分間内に等速で加水分解タンクに添加する。原料を添加する過程中、加水分解体系の温度が96℃を維持するようにする。原料の添加が終った後、加水分解体系を第一沸点（約106℃）まで昇温させ、1.00℃/分間の昇温速度を維持し、体系の微沸騰状態を維持するようにする。
【００２５】
加水分解体系が第一沸点まで昇温された時、コンピュータを調整してそのときの希釈された含チタン溶液の透光度を100％とし、それを基準とする。コンピュータに示した希釈含チタン溶液の透光度が50％まで下がった時（その時が灰色変化点の制御点である）、出力ユニットであるのコンピュータから制御信号を制御ユニットに出力し、制御ユニットは加熱及び攪拌を止め、熟成を行うための信号を提供する。第一沸点から灰色変化点まで合せて13.4分間かかり、その後で30分間熟成を行う。灰色変化点に達した後、加水分解含チタン溶液の透光度の変化状況を続いて実時間に測定し、熟成が終った後、攪拌状態で体系を第二沸点（約107℃）まで昇温させ、1.5℃/分間の昇温速度を維持し、体系の微沸騰状態を維持するようにする。第二沸点から90分間経て、体系に85℃まで既に予熱した脱イオン水を等速に添加して、含チタン溶液の濃度を希釈し、加水分解反応が続けるように促進し、165g/Lの含チタン溶液の濃度を維持する。第二沸点から3時間経て、加水分解を終える。得られた加水分解スラリーは酸洗、漂白、水洗、塩処理、焼成、粉砕を行って製品を得る。
【００２６】
図３は、灰色変化点実時間判定装置で測定した透光度の時間による変化を示す。図３に示すように、透光度の時間による変化曲線はシグモイド-ボルツマン（Sigamodial-Boltzmann）のS-ラインフィッティング(fitted S line)を満足し（図３の黒い実線であり、方程式ｙ＝(A1-A2)/(１＋exp[(x-x0)/dx])+A2を満足する）、フィッティング関連係数R2＝0.9975である。図４に示すように、第一沸点から13.4分間経て透光度が50％になり、その時が加水分解体系の灰色変化点である。図４に示すように、得られたチタンホワイト製品の平均粒径は290nm、半ピーク幅（half-peak breadth）64.4nm、ピーク１のピーク値粒径は281nm、多分散指数は0.134で、得られたチタンホワイトの粒度分布（distribution of particle size）が非常に狭いことを表明する。顔料の性能テストで得られたその着色力（reducing power）（SCX）は1450（R706を標準サンプルとする）、白色度の相対値は100.25（PTA120を標準サンプルとする）である。
【００２７】
実施例２
単一チップを採用して出力ユニットとすることを除いて、実施例１と同じな灰色変化点実時間判定装置を採用して加水分解含チタン溶液の透光度を測定する。第一計量ポンプと第二計量ポンプの流量比を1:200に調整することを除いて、実施例１と同じな工程でチタンホワイト粉を生産し、含チタン溶液が第一沸点に達する時の希釈された含チタン溶液を標準液とし、単一チップはそれに対応する信号を１amVと記録する。単一チップの記録した信号が0.5amVになった時（そのときが灰色変化点である）、単一チップはすぐ制御ユニットに制御信号を出力し、チタンホワイト生産においての加熱及び攪拌を停止する。第一沸点から灰色変化点まで合せて11.2分間かかり、その後に25分間の熟成を行う。
【００２８】
図５は、得られたチタンホワイト粒子の粒度分布を示す。図5に示すように、得られたチタンホワイト製品の平均粒径は256nm、半ピーク幅は58.8nm、ピーク１のピーク値粒径は270nm、多分散指数は0.065で、得られたチタンホワイトの粒度分布は非常に狭いことを表明する。顔料の性能テストでその着色力（reducing power）（SCX）は1390（R706を標準サンプルとする）、白色度の相対値は100.19（PTA120を標準サンプルとする）であることを得られた。
【００２９】
比較例
実施例１と同じな工程でチタンホワイト粉を生産するが、実施例１と異なることは、直接肉眼で観察することによって含チタン溶液の加水分解の灰色変化点を判定する。観察した含チタン溶液の色が鉄灰色に変わり始める時、すぐチタンホワイトの生産中の加熱及び攪拌を止める。第一沸点から灰色変化点まで合せて15.2分間かかり、その後に30分間の熟成を行う。
【００３０】
図６は得られたチタンホワイト粒子の粒度分布を示す。図6に示すように、得られたチタンホワイト製品の平均粒径は273nm、半ピーク幅は163nm、ピーク１のピーク値粒径は355nm、多分散指数は0.224で、得られたチタンホワイトの粒度分布が広いことを表明する。顔料の性能テストでその着色力（reducing power）（SCX）は1210（R706を標準サンプルとする）、白色度の相対値は100.1（PTA120を標準サンプルとする）であることが得られた。
【００３１】
上記の実施例１、実施例２及び比較例を通じて、伝統の方法（即ち、肉眼で観察）で含チタン溶液の加水分解の灰色変化点を確定するのは正確に判断しにくく、得られたチタンホワイト粒子の粒度分布が広くなり、着色力と白色度との下がり過ぎることが分かる。しかし、本考案の灰色変化点実時間判定装置で含チタン溶液加水分解の灰色変化点を実時間に判定すると、含チタン溶液の灰色変化点の時間を精密に制御し、加水分解体系が適切な数量、品質及び粒度分布を有する加水分解粒子を生成するように制御し、加水分解期間の加水分解速度及びチタン水和物粒子の結晶、成長及び集積速度に対して効果的に調整することによって、粒度分布が狭く、顔料の性能が優れるチタンホワイト製品を製造できる。
【００３２】
したがって、チタンホワイト生産において、本考案の灰色変化点実時間判定装置で含チタン溶液の灰色変化点の時間を精密に制御でき、粒度分布が狭く、顔料の性能が優れるチタンホワイト製品を製造できる。同時に、加水分解の灰色変化点の判定及び関連制御条件を制度化、指標化、自動化させ、人為的な要素によって異なるバッチのチタンホワイトの品質が波動することを解消するに有利である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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