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　特願２０００−５９０２０５「酸化金属セラミックからの可動化学種の拡散のための酸化金属セラミックの分解低減」拒絶査定不服審判事件〔平成１２年　６月２９日国際公開、ＷＯ００／３８２２６、平成１４年１０月　８日国内公表、特表２００２−５３３９２３〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
一．本願は、１９９９年１２月８日（優先日：１９９８年１２月１８日、米国）を国際出願日とする出願であって、平成１６年４月２日付で拒絶の査定がなされ、これに対し、同年７月７日付で拒絶査定に対する審判請求がなされるとともに、同年８月５日付の手続補正により、特許請求の範囲は請求項１〜２５に補正されたものである。
　
二．平成１６年８月５日付の手続補正についての補正却下の決定
　
［補正却下の決定の結論］
　平成１６年８月５日付の手続補正を却下する。
　
［理　由］
　
１．補正後の本願発明
　本件補正により、特許請求の範囲の請求項１〜２５は次のとおり補正された。
　
　「【請求項１】　部分的に形成された半導体デバイスを含む基板を準備し；
該基板上で底部電極を形成し；
該底部電極上へバリア層を析出し、この場合、バリア層は、ＴｉＮ、ＩｒＳｉｘＯｙ、ＣｅＯ２／ＴｉＳｉ２、ＴａＳｉＮｘ、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、ＳｒＯ及びＳｒＴａｘＯｙからなるグループから選択された材料からなり；
該バリア層上へ酸化金属セラミックを析出し；かつ
良好な電気的性質を有する酸化金属セラミックを製造するための前記基板をアニールして、酸化金属セラミックから過剰な可動化学種を拡散させ、かつ過剰な可動化学種がバリア層の材料と反応して、底部電極中への過剰な可動化学種の拡散を低減し；かつ
頂部電極をアニールした基板上で析出して、半導体デバイスを形成する
ことからなる半導体デバイスを製造するための方法。
　　【請求項２】　酸化金属セラミックが、Ｂｉベースの酸化金属セラミックからなる、請求項１に記載の方法。
　　【請求項３】　過剰な可動化学種が、Ｂｉからなる、請求項２に記載の方法。
　　【請求項４】　バリア層が、Ｂｉ含有の過剰な可動化学種と反応する酸化物からなる、請求項３に記載の方法。
　　【請求項５】　酸化物が、ＳｒＯである、請求項４に記載の方法。
　　【請求項６】　部分的に形成された半導体デバイスを含む基板を準備し；
該基板上へ底部電極を形成し；
酸化金属セラミックが、過剰な可動化学種の拡散を低減するように製造された組成物を含む実質的に非晶質の酸化金属セラミック層を、４３０℃未満の温度での化学蒸着により、底部電極上へ析出し；
実質的に非晶質の金属酸化物層をアニールして、非晶質の金属酸化物層を強誘電性層に変換する
ことからなる、半導体デバイスを製造するための方法。
　　【請求項７】　酸化金属セラミックが、ＹａＢｉｂＸ２Ｏｃ〔式中、Ｙは、二価のカチオンからなり、Ｘは、五価のカチオンからなる〕で示されるＢｉベースの酸化金属セラミックからなる、請求項６に記載の方法。
　　【請求項８】　Ｙが、Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ及びＣａからなるグループから選択された少なくとも１種の元素からなり、Ｘは、Ｔａ及びＮｂからなるグループから選択された少なくとも１種の元素からなる、請求項７に記載の方法。
　　【請求項９】　Ｂｉベースの酸化金属セラミックが、一般式ＳｒａＢｉｂＴａ２Ｏｃで示されるストロンチウムビスマスタンタレート（ＳＢＴ）からなる、請求項７に記載の方法。
　　【請求項１０】　酸化金属セラミックが、ＳＢＴの誘導体からなる、請求項７に記載の方法。
　　【請求項１１】　ＳＢＴ誘導体が、ＳｒａＢｉｂＴａ２-ｘＮｂｘＯｃ（０≦ｘ≦２）、ＳｒａＢｉｂＮｂ２Ｏｃ、Ｓｒａ-ｘＢａｘＢｉｂＴａ２-ｙＮｂｙＯｃ（０≦ｘ≦ａ、０≦ｙ≦２）、Ｓｒａ-ｘＣａｘＢｉｂＴａ２-ｙＮｂｙＯａ（０＜ｘ＜ａ、０＜ｙ＜２）、Ｓｒａ-ｘＰｂｘＢｉｂＴａ２-ｙＮｂｙＯｃ（０≦ｘ≦ａ、０≦ｙ≦ｚ）及びＳｒａ-ｘ-ｙ-ｚＢａｘＣａｙＰｂｚＢｉｂＴａ２-ｐＮｂｐＯｃ（０≦ｘ＋ｙ＋ｚ＜ａ、０＜ｐ＜２）からなるグループから選択されている、請求項１０に記載の方法。
　　【請求項１２】　Ｂｉベースの酸化物が、ランタノイド系からなるグループから選択された金属からなる、請求項７に記載の方法。
　　【請求項１３】　ｂの値が、過剰な可動化学種の拡散を低減させるために２．４以下である、請求項７に記載の方法。
　　【請求項１４】　ｂの値が、１．９５〜２．２である、請求項７に記載の方法。
　　【請求項１５】　組成物中のｂの値が、２．０〜２．２である、請求項７に記載の方法。
　　【請求項１６】　ａの値が、過剰な可動化学種の拡散を低減させるために、０．８〜１．０である、請求項１４に記載の方法。
　　【請求項１７】　ａの値が、０．９〜１．０である、請求項１４に記載の方法。
　　【請求項１８】　ＳＢＴ中のｂの値が、過剰な可動化学種の拡散を低減させるために、２．４以下である、請求項９に記載の方法。
　　【請求項１９】　ＳＢＴ中のｂの値が、１．９５〜２．２である、請求項９に記載の方法。
　　【請求項２０】　ＳＢＴのｂの値が、２．０〜２．２である、請求項９に記載の方法。
　　【請求項２１】　ＳＢＴ中のａの値が、過剰な可動化学種の拡散を低減するために０．８〜１．０である、請求項１９に記載の方法。
　　【請求項２２】　ＳＢＴのａの値が、０．９〜１．０である、請求項１９に記載の方法。
　　【請求項２３】　部分的に形成された半導体デバイスを含む基板を準備し；
該基板上で底部電極を形成し；
該底部電極上へＢｉ−補償層を析出し、この場合、Ｂｉ-補償層は、Ｂｉ金属及びＢｉ２Ｏ３からなるグループから選択され；
酸化金属セラミックが可動化学種からなるＢｉ−酸化金属セラミックを、該補償層上へ析出し；
良好な電気的性質を有するＢｉ−酸化金属セラミックを製造するために該基板をアニールして、酸化金属セラミックから過剰な可動化学種を拡散させ、かつ
Ｂｉ−補償層は、酸化金属セラミックが、良好な電気的性質を生じさせるために適切な化学量論から構成されていることを保証するために、可動化学種で酸化金属セラミックを補充する可動化学種からなる、
ことからなる半導体デバイスの製造法。
　　【請求項２４】　Ｂｉ−酸化金属セラミック層を、化学蒸着により４３０℃未満の温度で析出して、非晶質の酸化金属セラミック層をＢｉ−補償層上へ形成する、請求項２３記載の方法。
　　【請求項２５】　酸化金属セラミック層を、化学蒸着により４３０℃未満の温度で析出して、非晶質の酸化金属セラミック層をバリア層上へ形成する、請求項１記載の方法。」
　
　上記補正は、当該補正前の平成１６年３月１６日付の手続補正により補正された特許請求の範囲が請求項１〜５のみであるところ、請求項１〜２５に請求項の数を増加するものであって、特許請求の範囲の減縮を目的としたものには該当しないし、さらに、誤記の訂正及び明りょうでない記載の釈明を目的としたものにも該当しない。
　
２．むすび
　したがって、本件補正は、特許法第１７条の２第４項各号のいずれの規定にも該当しないものであるから、同法第１５９条第１項において準用する同法第５３条第１項の規定により却下すべきものである。
　
三．本願発明について　
１．本願発明　
　平成１６年８月５日付の手続補正は上記のとおり却下されたので、本願の請求項１〜５に係る発明は、平成１６年３月１６日付の手続補正書により補正された明細書及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１〜５に記載された事項により特定されるとおりのものであるところ、そのうち請求項１に係る発明（以下、「本願発明１」という。）は、次のとおりのものである。
　
　「【請求項１】　部分的に形成された半導体デバイスを含む基板の準備；
該基板上での底部電極の形成；
該底部電極上へのバリア層の析出；
該バリア層上への酸化金属セラミックの析出；及び
良好な電気的性質を有する酸化金属セラミックを製造するための前記基板のアニーリング、この場合、アニールにより、酸化金属セラミックからの過剰な可動化学種の拡散を生じ、バリア層が、過剰な可動化学種と反応する、
半導体デバイスを製造するための方法。」
　
２．引用刊行物とその摘記事項
 　原査定の拒絶の理由に引用した本願の優先日前に国内に頒布された下記の刊行物には、次の事項が記載されている。
　
　刊行物１：特開平８−３０６２３１号公報（拒絶理由通知の引用文献２）
　
＜刊行物１の摘記事項＞
ａ．「【０００６】強誘電特性が良好であり、また、分極反転耐性に優れている材料としてＹ１という材料が注目を浴びている。Ｙ１とは、化学式ＳｒＢｉ２Ｔａ２Ｏ９で示されるＢｉ系の層状酸化物材料であり、ＭＯＤ法によって製造される。・・・
　　強誘電体材料としてのＹ１の最も大きい問題は、焼結温度が７５０℃から８００℃と極めて高く、更に１時間以上という長い焼結時間が必要なことである。それは、このように製造工程において、６５０℃以上の温度で長時間の成膜や熱処理等の工程が行われると、下地の白金電極と強誘電体間の相互拡散反応や更には下地電極の下のシリコンや酸化シリコンと電極や強誘電体との反応が起こり、また強誘電体薄膜からの構成元素の揮発による膜組成の変化が発生し、実際のデバイス作製プロセスへの適用は困難となるからである。・・・
　　【０００７】また、現在、強誘電体不揮発メモリの高集積化を実現するために、ＭＯＳトランジスタと強誘電体キャパシタとの間の配線に多結晶シリコンを用いることが検討されているが、上記Ｙ１のような長時間の高温プロセスで強誘電体薄膜を作製するものでは、配線用の多結晶シリコンと強誘電体薄膜の間での相互拡散による特性劣化が起こるという問題がある。このような問題を解消するために各種の拡散バリア層を挿入した構造が検討されているが、それでも、強誘電体薄膜の成膜温度は６５０℃までが許容範囲であり、他の熱処理工程においても短時間であれば７００℃程度が限界と考えられる。」
　
ｂ．「【００１３】本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであって、強誘電体薄膜の表面が緻密で平坦であり、かつ大きな残留自発分極を示す強誘電体薄膜を低温プロセスで作製可能な強誘電薄膜被覆基板及びその製造方法及び強誘電体薄膜被覆基板によって構成された不揮発性メモリ及び強誘電体薄膜被覆基板によって構成された不揮発性メモリを提供することを目的としている。
　　　・・・
　　【００１７】そして、本発明では、上記の強誘電体薄膜被覆基板において、成長層と強誘電体薄膜とを同一材料から構成し、バッファ層をその成長層及び強誘電体薄膜を構成する材料の構成元素を含む材料から構成している。
　　【００１８】そして、本発明では、上記の強誘電体薄膜被覆基板において、強誘電体薄膜をＢｉ４Ｔｉ３Ｏ１２から構成し、成長層をＢｉ４Ｔｉ３Ｏ１２から構成し、バッファ層を酸化チタンから構成している。」
　
ｃ．「【００２３】また、本発明では、基板上にバッファ層と強誘電体薄膜とをＭＯＣＶＤ法により形成する強誘電体薄膜被覆基板の製造方法において、基板上にバッファ層を成膜した後、そのバッファ層上に強誘電体薄膜を成長させるための成長層を成膜し、その成長層上にその成長層の成膜温度よりも低い成膜温度で強誘電体薄膜を成膜し、熱処理を施すようにしている。
　　【００２４】そして、本発明では、上記の強誘電体薄膜被覆基板の製造方法において、バッファ層として酸化チタン薄膜を成膜した後、その酸化チタン薄膜上に成長層としてＢｉ４Ｔｉ３Ｏ１２薄膜を４００℃から６５０℃の成膜温度で成膜し、そのＢｉ４Ｔｉ３Ｏ１２薄膜上に強誘電体薄膜としてＢｉ４Ｔｉ３Ｏ１２薄膜を３００℃から４００℃の成膜温度で成膜し、５００℃から７００℃の熱処理を施すようにしている。」
　
ｄ．「【００３０】本発明によれば、これらのビスマス系酸化物強誘電体材料から成る強誘電体薄膜が基板上に形成されて成る強誘電体薄膜被覆基板において、基板と強誘電体薄膜との間に、バッファ層と強誘電体薄膜を成長させるための成長層とを介在させることにより、結晶性、強誘電特性、電気特性、薄膜特性等を著しく向上させることができる。
　
ｅ．「【００３４】このような結果から、本発明において、強誘電体薄膜としては、Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２強誘電体薄膜と同様な層状結晶構造を有する前述の化学式Ｂｉ２Ａｍ−１ＢｍＯ３ｍ＋３で示される強誘電体材料から成るものに有効であると考えられる。また、成長層としては、強誘電体薄膜と類似した結晶構造を示すものが好ましいと考えられるので、強誘電体薄膜を構成元素を含む酸化物材料から成るものや、強誘電体薄膜と同様な層状構造を有するビスマス系酸化物材料が好ましいと考えられる。また、バッファ層については、強誘電体薄膜や成長層を構成する構成元素から成るものが好ましいと考えられる。」
　
ｆ．「【００３５】一方、本発明の強誘電体薄膜被覆基板の製造方法では、上記のような強誘電体薄膜被覆基板をＭＯＣＶＤ法を用いて製造するのに、特に、強誘電体薄膜を成長させるための成長層上に強誘電体薄膜を形成するときに、強誘電体薄膜成長層の成膜温度よりも低い成膜温度で強誘電体薄膜を成膜することにより、上記本発明の誘電体薄膜被覆基板を実現している。
　　【００３６】・・・この本発明の強誘電体薄膜被覆基板の製造方法について、上記の強誘電体材料の代表的なものであるＢｉ４Ｔｉ３Ｏ１２を強誘電体薄膜の材料としてもちいて、また、成長層としてＢｉ４Ｔｉ３Ｏ１２薄膜を、バッファ層して酸化チタン薄膜をそれぞれ形成して検討を行った。
　　【００３７】その結果、成長層（Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２薄膜）を４００℃から６５０℃の成膜温度で成膜し、その成膜温度より低い３００℃から４００℃の成膜温度で、Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２強誘電体薄膜を成膜することにより、ランダム配向膜であるＢｉ４Ｔｉ３Ｏ１２強誘電体薄膜を形成できることがわかった。さらに、成長層（Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２薄膜）の成膜温度を、４００℃から６５０℃の範囲で温度を制御することにより、Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２強誘電体薄膜の結晶性（配向性）を制御することができることがわかった。これは、ランダム配向膜であるＢｉ４Ｔｉ３Ｏ１２強誘電体薄膜の配向成分において、ランダム配向成分とｃ軸配向成分とのいずれかを強めることにより、強誘電体薄膜の残留自発分極を大きくしたり、抗電場を小さくしたりできるものである。したがって、実際の応用するデバイスに応じて、強誘電体薄膜の適切な特性を自由に選択することができ、デバイス設計の自由度を大きく向上できるものである。
　　【００３８】さらに、本発明の製造方法では、Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２強誘電体薄膜の成膜において、３００℃から４００℃という従来よりも極めて低い温度で成膜できるので、結晶粒子の成長を抑制することができ、非常に緻密で表面平滑な薄膜を実現できるものである。また、上記の成膜プロセスが、６５０℃以下という低温プロセス可能であるので、高集積デバイスに応用するのに、非常に有効なものである。
　　【００３９】また、上記の成長層（Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２薄膜）の成膜温度を、４００℃から４７０℃の範囲とすることにより、Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２強誘電体薄膜のランダム配向成分を強めることができ、Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２のａ軸配向成分を有効に利用して、強誘電体薄膜の残留自発分極を、従来のものと比較して非常に大きくできる。
　　【００４０】さらに、上記のような成膜工程の後、熱処理工程を施すことにより、更に強誘電体薄膜の結晶性を向上させることができ、残留自発分極を大きくでき、リーク電流特性を顕著に改善することができる。Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２強誘電体薄膜の場合には、この熱処理温度が、５００℃から７００℃の範囲で有効であり、７００℃程度の温度でも、短時間の処理で効果が得られるので、高集積デバイスに応用した場合でも、悪影響を及ぼすことはない。」
　
ｇ．「【００４４】図１は、本発明の第１の実施形態である強誘電体薄膜被覆基板の構造を示す図である。図１に示すように、この強誘電体薄膜被覆基板は、シリコン（Ｓｉ）基板１上に、酸化シリコン（ＳｉＯ２）層２、接着層３、下部電極層４、バッファ層５、強誘電体薄膜を成長させるための成長層６、強誘電体薄膜７、上部電極層８が、それぞれ順次形成されているものである。
　　【００４５】第１の実施形態では、シリコン基板１としてはシリコン単結晶ウエハを用い、ＳｉＯ２層２としてはシリコン単結晶ウエハ表面を熱酸化して得られる酸化シリコン薄膜を用いていた。また、接着層３としてはタンタル（Ｔａ）薄膜を、下部電極層としては白金（Ｐｔ）薄膜を、バッファ層５としては酸化チタン薄膜を、成長層６としてはＢｉ４Ｔｉ３Ｏ１２薄膜を、強誘電体薄膜７としてはＢｉ４Ｔｉ３Ｏ１２薄膜を、上部電極層８としては白金（Ｐｔ）薄膜をそれぞれ用いた。」
　
３．当審の判断
３−１．刊行物１に記載の発明
　上記摘記事項ａによれば、「強誘電体不揮発メモリの高集積化を実現するために、ＭＯＳトランジスタと強誘電体キャパシタとの間の配線に多結晶シリコンを用いることが検討されているが、長時間の高温プロセスで強誘電体薄膜を作製するものでは、配線用の多結晶シリコンと強誘電体薄膜の間での相互拡散による特性劣化が起こるという問題があり、このような問題を解消するために各種の拡散バリア層を挿入した構造が検討されている」（段落０００７）ことが記載されている。
　上記摘記事項ｃによれば、「基板上にバッファ層と強誘電体薄膜とをＭＯＣＶＤ法により形成する強誘電体薄膜被覆基板の製造方法において、基板上にバッファ層を成膜した後、そのバッファ層上に強誘電体薄膜を成長させるための成長層を成膜し、その成長層上にその成長層の成膜温度よりも低い成膜温度で強誘電体薄膜を成膜し、熱処理を施し、そして、バッファ層として酸化チタン薄膜を成膜した後、その酸化チタン薄膜上に成長層としてＢｉ４Ｔｉ３Ｏ１２薄膜を成膜し、そのＢｉ４Ｔｉ３Ｏ１２薄膜上に強誘電体薄膜としてＢｉ４Ｔｉ３Ｏ１２薄膜を成膜し、熱処理を施すようにしている」（段落００２３〜段落００２４）ことが記載されている。
　上記摘記事項ｄによれば、「ビスマス系酸化物強誘電体材料から成る強誘電体薄膜が基板上に形成されて成る強誘電体薄膜被覆基板において、基板と強誘電体薄膜との間に、バッファ層と強誘電体薄膜を成長させるための成長層とを介在させることにより、結晶性、強誘電特性、電気特性、薄膜特性等を著しく向上させることができる」（段落００３０）ことが記載されている。
　上記摘記事項ｆによれば、「成膜工程の後、熱処理工程を施すことにより、更に強誘電体薄膜の結晶性を向上させることができ、残留自発分極を大きくでき、リーク電流特性を顕著に改善することができる」（段落００４０）ことが記載されている。
　上記摘記事項ｇによれば、「この強誘電体薄膜被覆基板は、シリコン（Ｓｉ）基板１上に、酸化シリコン（ＳｉＯ２）層２、接着層３、下部電極層４、バッファ層５、強誘電体薄膜を成長させるための成長層６、強誘電体薄膜７、上部電極層８が、それぞれ順次形成されているものである」（段落００４４）ことが記載されている。
　
　上記摘記事項ａ、ｃ、ｄ、ｆ、ｇをまとめると、刊行物１には、「半導体デバイスを含む基板上に、下部電極層を形成し、この下部電極層上にバッファ層を形成し、このバッファ層上に成長層を介して強誘電体薄膜を成膜し、さらに、強誘電体薄膜の残留自発分極、リーク電流特性を改善するための熱処理を施す半導体デバイスの製造方法」の発明が記載されている。
　
３−２．対比・判断
　本願発明１と上記刊行物１に記載の発明とを対比すると、刊行物１に記載の「バッファ層」、「強誘電体薄膜」、「下部電極層」、「形成」、「熱処理」は、本願発明１の「バリア層」、「酸化金属セラミックス」、「底部電極」、「析出」、「アニール」に相当するから、両者は、「部分的に形成された半導体デバイスを含む基板の準備；該基板上での底部電極の形成；該底部電極上へのバリア層の析出；該バリア層上への酸化金属セラミックの析出；及び良好な電気的性質を有する酸化金属セラミックを製造するための前記基板のアニーリング、からなる半導体デバイスを製造するための方法」の点で一致するものの、次の点で相違する。
　
　相違点：本願発明１のバリア層については、「アニールにより、酸化金属セラミックからの過剰な可動化学種の拡散を生じ、バリア層が、過剰な可動化学種と反応する」のに対し、刊行物１に記載のバッファ層については、このような拡散、反応が生じるのか否か不明である点。
　
　そこで、上記相違点について検討する。
　半導体メモリ用キャパシタにおいて、強誘電体膜と他の膜の間に、熱処理による元素などの相互拡散を防止するための金属酸化物層を形成することは周知の技術である（特開平９−２８９２９１号公報、特開平８−１８１２８９号公報、特開平６−２０８６５号公報参照。）ことからみて、刊行物１に記載のバッファ層も、アニールにより、強誘電体膜に含まれる金属が強誘電体膜下部にある下部電極に侵入するのを防止しているものと認められる。
　しかも、刊行物１に記載のバッファ層は、本願発明１のバリア層（明細書の段落００８６）と同じ材料の酸化チタン薄膜を用いている（摘記事項ｆの段落００３６）ことからみて、アニールにより拡散して生じた強誘電体膜からの過剰な可動化学種については、このバッファ層が過剰な可動化学種と反応するものと認められる。
　
　したがって、本願発明１は、刊行物１に記載された発明及び周知技術に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　
４．むすび
　以上のとおり、本願の請求項１に係る発明は特許を受けることができないものであり、他の請求項２〜５に係る発明については検討するまでもなく、本願は拒絶すべきものである。
　よって、結論のとおり審決する。