【手続補正書】
【提出日】平成24年3月26日(2012.3.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともポリアリーレンスルフィド、環式ポリアリーレンスルフィド及び有機極性溶媒を含む混合物であって、ポリアリーレンスルフィド１００重量部に対して環式ポリアリーレンスルフィドが６重量部以上７０重量部以下である混合物（ａ）から環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドを回収する方法であって、混合物（ａ）から有機極性溶媒を留去し、少なくともポリアリーレンスルフィド、環式ポリアリーレンスルフィド及び有機極性溶媒を含む混合物（ｂ）を調製する工程、および混合物（ｂ）をポリアリーレンスルフィドが不溶となる温度領域で固液分離（ｃ）を行う工程を含むことを特徴とする環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
【請求項２】
混合物（ａ）として、少なくともスルフィド化剤、ジハロゲン化芳香族化合物及び有機極性溶媒を含む混合物を、混合物中のイオウ成分１モルに対して有機極性溶媒を１．２５リットル以上５０リットル以下用い、加熱して反応させて得られた混合物を用いることを特徴とする請求項１記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
【請求項３】
混合物（ａ）として、少なくともポリアリーレンスルフィド、スルフィド化剤、ジハロゲン化芳香族化合物及び有機極性溶媒を含む混合物を、混合物中のイオウ成分１モルに対して有機極性溶媒を１．２５リットル以上５０リットル以下用い、加熱して反応させて得られた混合物を用いることを特徴とする請求項１記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
【請求項４】
混合物（ａ）中の有機極性溶媒の量が、混合物（ａ）中のイオウ成分１モルに対して１．２５リットル以上５０リットル以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
【請求項５】
混合物（ａ）から有機極性溶媒を留去する工程において、残存する有機極性溶媒の量が混合物（ｂ）中のイオウ成分１モルに対して１．０リットル以下になるまで有機極性溶媒を留去することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
【請求項６】
ポリアリーレンスルフィドが不溶となる温度領域で固液分離（ｃ）を行なうことにより得られた濾液成分から、環式ポリアリーレンスルフィド混合物を固形物として得る工程を含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
【請求項７】
有機極性溶媒を留去することにより得られた、少なくともポリアリーレンスルフィド、環式ポリアリーレンスルフィド及び有機極性溶媒を含有する混合物（ｂ）における有機極性溶媒の量が、混合物（ｂ）中のイオウ成分１モルに対して０．１０リットル以上であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
【請求項８】
固液分離（ｃ）により得られた濾液成分から回収した混合物が、環式ポリアリーレンスルフィドを５０重量％以上含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
【請求項９】
有機極性溶媒を留去する温度が１４０℃以上であることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法
【請求項１０】
有機極性溶媒を留去する温度が１８０℃以上であることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
【請求項１１】
固液分離（ｃ）により得られた少なくともポリアリーレンスルフィドとアルカリ金属ハライド塩を含有する混合物からアルカリ金属ハライド塩を除去する工程をさらに含む請求項１〜１０のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
本発明はかかる課題を解決するために、次の手段を採用するものである。
すなわち、本発明は、
（１）少なくともポリアリーレンスルフィド、環式ポリアリーレンスルフィド及び有機極性溶媒を含む混合物であって、ポリアリーレンスルフィド１００重量部に対して環式ポリアリーレンスルフィドが６重量部以上７０重量部以下である混合物（ａ）から環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドを回収する方法であって、混合物（ａ）から有機極性溶媒を留去し、少なくともポリアリーレンスルフィド、環式ポリアリーレンスルフィド及び有機極性溶媒を含む混合物（ｂ）を調製する工程、および混合物（ｂ）をポリアリーレンスルフィドが不溶となる温度領域で固液分離（ｃ）を行う工程を含むことを特徴とする環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
（２）前記混合物（ａ）として、少なくともスルフィド化剤、ジハロゲン化芳香族化合物及び有機極性溶媒を含む混合物を、混合物中のイオウ成分１モルに対して有機極性溶媒を１．２５リットル以上５０リットル以下用い、加熱して反応させて得られた混合物を用いることを特徴とする（１）記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法
（３）前記混合物（ａ）として、少なくともポリアリーレンスルフィド、スルフィド化剤、ジハロゲン化芳香族化合物及び有機極性溶媒を含む混合物を、混合物中のイオウ成分１モルに対して有機極性溶媒を１．２５リットル以上５０リットル以下用い、加熱して反応させて得られた混合物を用いることを特徴とする（１）記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
（４）混合物（ａ）中の有機極性溶媒の量が、混合物（ａ）中のイオウ成分１モルに対して１．２５リットル以上５０リットル以下であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
（５）混合物（ａ）から有機極性溶媒を留去する工程において、残存する有機極性溶媒の量が混合物（ｂ）中のイオウ成分１モルに対して１．０リットル以下になるまで有機極性溶媒を留去することを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
（６）ポリアリーレンスルフィドが不溶となる温度領域で固液分離（ｃ）を行なうことにより得られた濾液成分から、環式ポリアリーレンスルフィド混合物を固形物として得る工程を含むことを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
（７）有機極性溶媒を留去することにより得られた、少なくともポリアリーレンスルフィド、環式ポリアリーレンスルフィド及び有機極性溶媒を含有する混合物（ｂ）における有機極性溶媒の量が、混合物（ｂ）中のイオウ成分１モルに対して０．１０リットル以上であることを特徴とする（１）〜（６）のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
（８）固液分離（ｃ）により得られた濾液成分から回収した混合物が、環式ポリアリーレンスルフィドを５０重量％以上含むことを特徴とする（１）〜（７）のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
（９）有機極性溶媒を留去する温度が１４０℃以上であることを特徴とする（１）〜（８）のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
（１０）有機極性溶媒を留去する温度が１８０℃以上であることを特徴とする（１）〜（９）のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法。
（１１）固液分離（ｃ）により得られた少なくともポリアリーレンスルフィドとアルカリ金属ハライド塩を含有する混合物からアルカリ金属ハライド塩を除去する工程をさらに含む（１）〜（１０）のいずれかに記載の環式ポリアリーレンスルフィド及びポリアリーレンスルフィドの回収方法である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２９】
得られたポリフェニレンスルフィドを分析した結果、重量平均分子量１５３００のポリマーであることが分かった。また、上記に記した方法により、ポリフェニレンスルフィドに含まれる線状ポリアリーレンスルフィドオリゴマー含有量を測定したところ、０．２０％であることが分かった。また、ポリフェニレンスルフィドの粒度分布測定を行なったところ、メディアン径が２０μｍ、粒度分布の標準偏差は０．５６であることが分かった。