【手続補正書】
【提出日】平成24年2月14日(2012.2.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類磁石に用いられる磁石用粉末であって、
前記磁石用粉末を構成する各磁性粒子は、
10体積％以上40体積％未満の希土類元素の水素化合物と、残部が鉄含有物とからなり、
前記鉄含有物は、鉄と、鉄及びホウ素を含む鉄-ホウ素合金とを含み、
前記水素化合物の相は、粒状であり、
前記鉄含有物の相中に、前記粒状の希土類元素の水素化合物が分散して存在すると共に、前記希土類元素の水素化合物の相と前記鉄含有物の相とが隣接して存在しており、
前記鉄含有物の相を介して隣り合う前記希土類元素の水素化合物の相間の間隔が3μm以下であることを特徴とする磁石用粉末。
【請求項２】
前記希土類元素は、Nd,Pr,Ce,Dy,及びYから選択される少なくとも1種の元素を含むことを特徴とする請求項1に記載の磁石用粉末。
【請求項３】
前記磁性粒子の平均粒径が10μm以上500μm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の磁石用粉末。
【請求項４】
請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁石用粉末を圧縮成形して製造された粉末成形体であり、
前記粉末成形体の相対密度が85％以上であることを特徴とする粉末成形体。
【請求項５】
請求項4に記載の粉末成形体を不活性雰囲気中、又は減圧雰囲気中で熱処理して製造されたことを特徴とする希土類-鉄-ホウ素系合金材。
【請求項６】
請求項4に記載の粉末成形体を不活性雰囲気中、又は減圧雰囲気中で熱処理して製造され、鉄相、鉄-ホウ素合金相、及び希土類-鉄合金相から選択される少なくとも一種の相と、希土類-鉄-ホウ素合金相との混相材で構成されていることを特徴とする希土類-鉄-ホウ素系合金材。
【請求項７】
請求項4に記載の粉末成形体に4T以上の磁界を印加した状態で不活性雰囲気中、又は減圧雰囲気中で熱処理を施して製造され、前記磁界の印加方向が法線方向となる面のX線回折パターンをとったとき、結晶面の面間隔が0.202nmから0.204nmの間に出現する回折ピークの相対強度が70以上であることを特徴とする希土類-鉄-ホウ素系合金材。
【請求項８】
希土類磁石に用いられる磁石用粉末を製造する磁石用粉末の製造方法であって、
希土類-鉄-ホウ素系合金からなる合金粉末を準備する準備工程と、
前記合金粉末を、水素元素を含む雰囲気中、当該希土類-鉄-ホウ素系合金の不均化温度以上の温度で熱処理して前記磁石用粉末を製造する水素化工程とを具え、
前記磁石用粉末を構成する各磁性粒子は、
10体積％以上40体積％未満の希土類元素の水素化合物と残部が鉄含有物とからなり、
前記鉄含有物が鉄と、鉄及びホウ素を含む鉄-ホウ素合金とを含み、
前記水素化合物の相は、粒状であり、
前記鉄含有物の相中に、前記粒状の希土類元素の水素化合物が分散して存在すると共に、前記希土類元素の水素化合物の相と前記鉄含有物の相とが隣接して存在しており、
かつ前記鉄含有物の相を介して隣り合う前記希土類元素の水素化合物の相間の間隔が3μm以下であることを特徴とする磁石用粉末の製造方法。
【請求項９】
希土類磁石に用いられる希土類-鉄-ホウ素系合金材を製造する希土類-鉄-ホウ素系合金材の製造方法であって、
希土類-鉄-ホウ素系合金からなる合金粉末を準備する準備工程と、
前記合金粉末を、水素元素を含む雰囲気中、当該希土類-鉄-ホウ素系合金の不均化温度以上の温度で熱処理して、以下の磁石用粉末を製造する水素化工程と、
前記磁石用粉末を圧縮成形して、相対密度が85％以上である粉末成形体を成形する成形工程と、
前記粉末成形体を不活性雰囲気中、又は減圧雰囲気中、当該粉末成形体の再結合温度以上の温度で熱処理して、希土類-鉄-ホウ素合金相を形成する脱水素工程とを具えることを特徴とする希土類-鉄-ホウ素系合金材の製造方法。
前記磁石用粉末は、
10体積％以上40体積％未満の希土類元素の水素化合物と残部が鉄含有物とからなり、
前記鉄含有物が鉄と、鉄及びホウ素を含む鉄-ホウ素合金とを含み、
前記水素化合物の相は、粒状であり、
前記鉄含有物の相中に、前記粒状の希土類元素の水素化合物が分散して存在すると共に、前記希土類元素の水素化合物の相と前記鉄含有物の相とが隣接して存在しており、
かつ前記鉄含有物の相を介して隣り合う前記希土類元素の水素化合物の相間の間隔が3μm以下である磁性粒子から構成される。
【請求項１０】
希土類磁石に用いられる希土類-鉄-ホウ素系合金材を製造する希土類-鉄-ホウ素系合金材の製造方法であって、
希土類-鉄-ホウ素系合金からなる合金粉末を準備する準備工程と、
前記合金粉末を、水素元素を含む雰囲気中、当該希土類-鉄-ホウ素系合金の不均化温度以上の温度で熱処理して、以下の磁石用粉末を製造する水素化工程と、
前記磁石用粉末を圧縮成形して、相対密度が85％以上である粉末成形体を成形する成形工程と、
前記粉末成形体を不活性雰囲気中、又は減圧雰囲気中、当該粉末成形体の再結合温度以上の温度で熱処理して、鉄相、鉄-ホウ素合金相、及び希土類-鉄合金相から選択される少なくとも一種の相と、希土類-鉄-ホウ素合金相との混相を形成する脱水素工程とを具えることを特徴とする希土類-鉄-ホウ素系合金材の製造方法。
前記磁石用粉末は、
10体積％以上40体積％未満の希土類元素の水素化合物と残部が鉄含有物とからなり、
前記鉄含有物が鉄と、鉄及びホウ素を含む鉄-ホウ素合金とを含み、
前記水素化合物の相は、粒状であり、
前記鉄含有物の相中に、前記粒状の希土類元素の水素化合物が分散して存在すると共に、前記希土類元素の水素化合物の相と前記鉄含有物の相とが隣接して存在しており、
かつ前記鉄含有物の相を介して隣り合う前記希土類元素の水素化合物の相間の間隔が3μm以下である磁性粒子から構成される。
【請求項１１】
前記脱水素工程の熱処理は、前記粉末成形体に4T以上の磁界を印加した状態で行うことを特徴とする請求項9又は10に記載の希土類-鉄-ホウ素系合金材の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
[希土類-鉄-ホウ素系合金材、及びその製造方法]
上記磁性粒子と反応せず、かつ水素を効率よく除去できるように非水素雰囲気にて、上記粉末成形体に熱処理(脱水素処理)を施して、上記希土類元素の水素化合物から水素を除去すると共に、鉄と、鉄-ホウ素合金と、水素が除去された希土類元素とを化合することで、本発明希土類-鉄-ホウ素系合金材が得られる。本発明希土類-鉄-ホウ素系合金材は、実質的に、希土類-鉄-ホウ素系合金の相から構成される単一形態、実質的に、鉄相、鉄-ホウ素合金相、及び希土類-鉄合金相から選択される少なくとも一種の相と、希土類-鉄-ホウ素系合金の相との組み合わせで構成される混合形態、例えば、鉄相と希土類-鉄-ホウ素系合金の相との形態、鉄-ホウ素合金相と希土類-鉄-ホウ素系合金の相との形態、希土類-鉄合金相と希土類-鉄-ホウ素系合金の相との形態が挙げられる。上記単一形態は、例えば、上記本発明磁石用粉末の原料に用いた希土類-鉄-ホウ素系合金と実質的に同じ組成からなるものが挙げられる。上記混合形態は、代表的には、原料に用いる希土類-鉄-ホウ素系合金の組成により変化し、例えば、鉄の比率(原子比)が高いものを用いると、鉄相と希土類-鉄-ホウ素系合金の相との形態を形成することができる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
上記非水素雰囲気は、不活性雰囲気(例えば、ArやN2といった不活性ガス雰囲気)、又は減圧雰囲気(標準の大気圧よりも圧力が低い真空雰囲気)が挙げられる。特に、減圧雰囲気は、希土類-鉄-ホウ素合金化が完全に生じて、希土類元素の水素化合物が残存し難く、優れた磁気特性を有する本発明希土類-鉄-ホウ素系合金材が得られて好ましい。真空雰囲気とする場合、最終真空度は、10Pa以下が好ましい。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
上記エポキシ樹脂を混練して作製したサンプルを用いて、各磁性粒子の希土類元素の水素化合物:NdH2,鉄含有物:Fe,Fe-Bの含有量(体積％)を求めた。その結果を表1に示す。上記含有量は、ここでは、後述するシリコーン樹脂が一定の体積割合(0.75体積％)で存在する場合を想定し、原料に用いた合金粉末の組成、及びNdH2,Fe,Fe3Bの原子量を用いて、体積比を演算により求めた。その他、上記含有量は、例えば、上記磁石用粉末を用いて作製した成形体の切断面(或いは研磨面)の面積におけるNdH2,Fe,Fe3Bの面積割合をそれぞれ求め、得られた面積割合を体積割合に換算したり、X線分析を行ってピーク強度比を利用したりすることで求められる。