(57)【要約】  本発明は、金属性亜鉛の含有量が１００ｐｐｍ以下である酸化亜鉛原料を用いて製造された、酸化亜鉛を含有するスパッタリングターゲット、および酸化亜鉛原料の金属性亜鉛の含有量を減少させる工程、および前記工程で得られた金属性亜鉛の含有量が１００ｐｐｍ以下である酸化亜鉛原料を用いてスパッタリングターゲットを製造する工程を含むスパッタリングターゲットの製造方法である。本発明のスパッタリングターゲットは、酸化亜鉛を含有するスパッタリングターゲットであり、スパッタリング中にアーキングやノジュールの発生が少ない。本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、酸化亜鉛を含有し、スパッタリング中にアーキングやノジュールの発生が少ないスパッタリングターゲットを効率的に製造することができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属性亜鉛の含有量が１００ｐｐｍ以下である酸化亜鉛原料を用いて製造された、酸化亜鉛を含有するスパッタリングターゲット。
【請求項２】
金属性亜鉛の含有量が１０ｐｐｍ以下である酸化亜鉛原料を用いて製造された、酸化亜鉛を含有するスパッタリングターゲット。
【請求項３】
ＡＺＯ製である請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
ＩＧＺＯ製である請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項５】
酸化亜鉛原料の金属性亜鉛の含有量を減少させる工程、および前記工程で得られた金属性亜鉛の含有量が１００ｐｐｍ以下である酸化亜鉛原料を用いてスパッタリングターゲットを製造する工程を含むスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
前記酸化亜鉛原料の金属性亜鉛の含有量を減少させる工程が、酸化亜鉛原料を熱処理する工程である請求項５に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関し、詳しくは、スパッタ特性が改善された酸化亜鉛を含有するスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＡＺＯ（ＺｎＯ−Ａｌ2Ｏ3）薄膜に代表される透明導電膜は、高い導電性と優れた透光性を有しており、液晶ディスプレーや太陽電池用の薄膜として使用されている。また、ＩＧＺＯ（Ｉｎ2Ｏ3−Ｇａ2Ｏ3−ＺｎＯ）薄膜に代表される半導体膜は、液晶表示装置（ＬＣＤ）、エレクトロルミネッセンス表示装置（ＥＬ）およびフィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ）などの各種表示装置において、表示素子に駆動電圧を印加して表示装置を駆動させるスイッチング素子として薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）に使用されている。このように、亜鉛を構成元素として含む薄膜は多くの分野に使用されている。【０００３】
これら薄膜を作製する方法としては、スプレー法、ディップ法、真空蒸着法、スパッタリング法等があるが、製造コスト、生産性、大面積均一性、膜質、膜の特性（導電率、透光性等）の点でスパッタリング法が比較的優れているので、スパッタリング法が現在の生産技術の主流となっている。【０００４】
これらスパッタリングで使用されるターゲットについては、アーキングやノジュールの発生を抑制するなど、スパッタ特性を改善することが求められている。アーキングやノジュールの発生を抑制する観点から、ターゲットが高密度であることやターゲットの分割数が少ないこと、つまりターゲットを構成する分割ターゲット材の数が少ないことが良いことが知られている。しかし、ターゲットの構成元素である金属元素がスパッタ特性に与える影響についてはよく分かっていない。【０００５】
特許文献１には、ＩＺＯ（Ｉｎ2Ｏ3−ＺｎＯ）ターゲットにおいてターゲットの強度を上げるために金属亜鉛を添加する方法が記載されている。【０００６】
特許文献２には、酸化亜鉛系スパッタリングターゲットにおいて、その抵抗を下げるために金属亜鉛を添加する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００９−１４４２２６号公報
【特許文献２】特開２００８−１１５４５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、スパッタリング中にアーキングやノジュールの発生が少ない、酸化亜鉛を含有するスパッタリングターゲットを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、酸化亜鉛を含有するスパッタリングターゲットにおいて、原料として用いる酸化亜鉛に含有される金属性亜鉛を一定量以下にすることにより、アーキングやノジュールの少ない優れたターゲットが得られることを見出し、本発明を完成するに至った。【００１０】
すなわち本発明は、金属性亜鉛の含有量が１００ｐｐｍ以下である酸化亜鉛原料を用いて製造された、酸化亜鉛を含有するスパッタリングターゲットであり、好ましくは金属性亜鉛の含有量が１０ｐｐｍ以下である酸化亜鉛原料を用いて製造された、酸化亜鉛を含有するスパッタリングターゲットである。【００１１】
前記スパッタリングターゲットとしては、たとえば亜鉛とアルミニウムとの酸化物からなるＡＺＯ製や亜鉛とインジウムとガリウムとの酸化物からなるＩＧＺＯ製が挙げられる。【００１２】
また、本発明は、酸化亜鉛原料の金属性亜鉛の含有量を減少させる工程、および前記工程で得られた金属性亜鉛の含有量が１００ｐｐｍ以下である酸化亜鉛原料を用いてスパッタリングターゲットを製造する工程を含むスパッタリングターゲットの製造方法である。【００１３】
前記製造方法において、前記酸化亜鉛原料の金属性亜鉛の含有量を減少させる工程が、酸化亜鉛原料を熱処理する工程であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明のスパッタリングターゲットは、酸化亜鉛を含有するスパッタリングターゲットであり、スパッタリング中にアーキングやノジュールの発生が少ない。本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、酸化亜鉛を含有し、スパッタリング中にアーキングやノジュールの発生が少ないスパッタリングターゲットを効率的に製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
＜スパッタリングターゲット＞
本発明のスパッタリングターゲットは、金属性亜鉛の含有量が１００ｐｐｍ以下である酸化亜鉛原料を用いて製造された、酸化亜鉛を含有するスパッタリングターゲットである。
【００１６】
前記酸化亜鉛原料は通常、酸化亜鉛粉末である。本発明のスパッタリングターゲットは通常、酸化亜鉛粉末を用いて製造される。本発明のスパッタリングターゲットの具体的な製造方法は後述する。
【００１７】
酸化亜鉛原料は、金属性亜鉛の含有量が１００ｐｐｍ以下であり、好ましくは１０ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは２ｐｐｍ以下である。ここでｐｐｍは質量ｐｐｍ（ｐｐｍｗ）を意味する。
【００１８】
ターゲットの原料に使用できる酸化亜鉛粉末は、高純度の金属亜鉛を高温にして揮発させ、その亜鉛蒸気と空気中の酸素とを反応させて製造される。このとき、反応条件により未反応の金属性亜鉛が酸化亜鉛粉末中に残留する。金属性亜鉛が多く含まれている酸化亜鉛原料を用いて作製されたターゲットには金属性亜鉛の含有量が多い部位が点在する。またこれらの部位は、その他の部分に比べて酸素含有量が少ないと考えられる。ターゲットに酸素含有量が少ない部位が存在すると、その部位だけ局所的に周囲と電気抵抗値が異なるので、均一なスパッタリングができなくなる。それにより、アーキングやノジュールが発生しやすくなると考えられる。一方、金属性亜鉛の含有量が少ない酸化亜鉛原料を用いて製造されたスパッタリングターゲットでは、金属性亜鉛の含有量が多い部位が少なく、酸素含有量が少ない部位も少なくなるので、局所的に抵抗が異なる箇所が少なくなり、その結果スパッタ中のアーキングやノジュールの発生を減少させることができ、均一なスパッタリングが可能になる。本発明者は以上の知見を独自に見出し、本発明を完成させたものである。
【００１９】
酸化亜鉛原料の金属性亜鉛の含有量が少ないほど、アーキングやノジュールの発生は少なくなる。酸化亜鉛原料の金属性亜鉛の含有量が１００ｐｐｍ以下であると、アーキングやノジュールの発生を実用上十分に減少させることができる。
【００２０】
本発明のスパッタリングターゲットはセラミックス製スパッタリングターゲットであることが好ましい。酸化亜鉛を含むものであれば、セラミックスの種類や組成比等には特に制限はなく、たとえば酸化アルミニウム−酸化亜鉛（ＡＺＯ）、酸化インジウム−酸化ガリウム−酸化亜鉛（ＩＧＺＯ）等が挙げられる。
【００２１】
前記セラミックス製スパッタリングターゲットは、酸化亜鉛原料と該セラミックスを作製するのに必要なその他の金属酸化物原料とから製造される。たとえば、ＡＺＯ製スパッタリングターゲットの場合には、該ターゲットは通常酸化亜鉛粉末と酸化アルミニウム粉末とから製造される。ＩＧＺＯ製スパッタリングターゲットの場合には、該ターゲットは通常酸化亜鉛粉末と酸化インジウム粉末と酸化ガリウム粉末とから製造される。これらの原料のうち金属性亜鉛を含有する可能性があるのは酸化亜鉛原料のみであり、他の原料には実質的に金属性亜鉛が含有されていることはない。
【００２２】
本発明のスパッタリングターゲットがＡＺＯ製スパッタリングターゲットである場合、Ａｌの含有量はＡｌ2Ｏ3量換算で０．１〜１０質量％、Ｚｎの含有量はＺｎＯ量換算で９０〜９９．９質量％のものが一般的である。ＡｌおよびＺｎの含有量が前記範囲内であると、ターゲットが低抵抗になるという利点がある。
【００２３】
本発明のスパッタリングターゲットがＩＧＺＯ製スパッタリングターゲットである場合、例えば、Ｉｎの含有量はＩｎ2Ｏ3量換算で４３．７〜４４．７質量％、Ｇａの含有量はＧａ2Ｏ3量換算で２９．２〜３０．６質量％、残部がＺｎＯおよび不可避的不純物のものである。Ｉｎ、ＧａおよびＺｎの含有量が前記範囲内であると、スパッタリングにより良好なＴＦＴ（薄膜トランジスタ：Thin Firm Transistor）特性が得られるという利点がある。
【００２４】
本発明のスパッタリングターゲットの形状としては、板状および円筒形状などを挙げることができる。
【００２５】
本発明のスパッタリングターゲットは、常法により低融点半田を使用して基材に接合してスパッタリングに使用することができる。
【００２６】
本発明のスパッタリングターゲットは、前述のとおりスパッタリング中にアーキングやノジュールの発生が少ない。なお、スパッタリング中のアーキングの発生とノジュールの発生とはパラレルの関係にあり、ノジュールの発生が少なければアーキングの発生も少ないと評価できる。
＜スパッタリングターゲットの製造方法＞
前記スパッタリングターゲットは、従来知られている製造方法に従って製造することができる。すなわち原料粉末を成形し、得られた成形体を焼成して製造できる。成形法として例えば次に紹介するキャスト法を用いることができる。ただし、成形法としては、原料を乾燥・造粒したものを一軸プレスして成形体を得る方法や、ＣＩＰ成形（Cold Isostatic Pressing（冷間等方圧成形））により成形する方法等も用いることができる。ここでは一例として、キャスト法を用いて平板状のセラミックス製スパッタリングターゲットを製造する方法を説明する。この製造方法は円筒形状ターゲットに対しても適用可能である。
【００２７】
当該製造方法は、セラミックス原料粉末および有機添加物を含有するスラリーを型に流し込んで、次いで排水して成形し、成形体を作製する工程１、前記成形体を乾燥する工程２、前記乾燥された成形体を焼成して焼成体を得る工程３、および前記焼成体を加工してターゲットを得る工程４を含む製造方法である。
（工程１）
工程１では、セラミックス原料粉末および有機添加物を含有するスラリーを型に流し込んで、次いで排水して成形し、成形体を作製する。
【００２８】
セラミックス原料粉末は酸化亜鉛粉末を含む。この酸化亜鉛粉末の金属性亜鉛含有量は１００ｐｐｍ以下である。
【００２９】
工程１の前に、酸化亜鉛原料の金属性亜鉛の含有量を減少させる工程を実施することができる。前述のとおり、酸化亜鉛原料の金属性亜鉛の含有量が少ないほど、アーキングやノジュールの発生が少ないターゲットが得られるので、工程１の前に、酸化亜鉛原料の金属性亜鉛の含有量を減少させる工程を実施することは有効である。この工程を行うことにより、金属性亜鉛含有量が１００ｐｐｍ以下である酸化亜鉛原料の金属性亜鉛の含有量をさらに減少させてから工程１を行うことができる。また、酸化亜鉛原料の金属性亜鉛の含有量が１００ｐｐｍより多い場合には、酸化亜鉛原料の金属性亜鉛の含有量を減少させて１００ｐｐｍ以下にしてから工程１を行うことができる。
【００３０】
酸化亜鉛原料の金属性亜鉛の含有量を減少させる方法には特に制限はないが、酸化亜鉛原料を熱処理する方法、いわゆる仮焼する方法が最も効果的である。熱処理は通常大気中で行われ、熱処理温度は通常８００〜１２００℃、好ましくは８００〜１０００℃である。熱処理温度が８００℃より低いと金属性亜鉛の減少が効率的に進行せず、また一方、１２００℃より高いと一次粒子が成長して比表面積が低下し、成形後の焼結が不十分になり、焼結体の密度が低下することがある。熱処理時間は通常３〜１２時間、好ましくは５〜８時間である。金属性亜鉛の含有量を減少させる程度は、適宜熱処理温度および熱処理時間等により調整することができる。
【００３１】
セラミックスがＡＺＯである場合、セラミックス原料粉末として、Ａｌ2Ｏ3粉末およびＺｎＯ粉末の混合粉末を使用でき、さらにＡＺＯ粉末を併用してもよい。Ａｌ2Ｏ3粉末、ＺｎＯ粉末およびＡＺＯ粉末は、ＢＥＴ法で測定した比表面積がそれぞれ通常１〜２０ｍ2/ｇである。Ａｌ2Ｏ3粉末、ＺｎＯ粉末およびＡＺＯ粉末の混合比率は、本ターゲットにおける構成元素の含有量が前述の範囲内になるように適宜決定される。本製造方法においては、Ａｌ2Ｏ3粉末およびＺｎＯ粉末の混合粉末をセラミックス原料粉末として使用する場合、セラミックス原料粉末におけるＡｌ2Ｏ3粉末およびＺｎＯ粉末の含有量（質量％）が、最終的に得られるターゲットにおけるＡｌ2Ｏ3量置換でのＡｌの含有量（質量％）およびＺｎＯ量置換でのＺｎの含有量(質量％)と同視できることが確認されている。
【００３２】
なお比表面積は、例えば全自動比表面積測定装置（株式会社マウンテック製、Ｍａｃｓｏｒｂ（登録商標）  ＨＭ  ｍｏｄｅｌ−１２１０）を使用し、吸着ガスとして窒素３０％、ヘリウム７０％を含む混合ガスを用い、ＢＥＴ一点法で測定することができる。
【００３３】
セラミックスがＩＧＺＯである場合、セラミックス原料粉末として、Ｉｎ2Ｏ3粉末、Ｇａ2Ｏ3粉末およびＺｎＯ粉末の混合粉末を使用でき、さらにＩＧＺＯ粉末を併用してもよい。Ｉｎ2Ｏ3粉末、Ｇａ2Ｏ3粉末、ＺｎＯ粉末およびＩＧＺＯ粉末は、ＢＥＴ法で測定した比表面積がそれぞれ通常１〜２０ｍ2/ｇである。Ｉｎ2Ｏ3粉末、Ｇａ2Ｏ3粉末、ＺｎＯ粉末およびＩＧＺＯ粉末の混合比率は、本ターゲットにおける構成元素の含有量が前述の範囲内になるように適宜決定される。本製造方法においては、Ｉｎ2Ｏ3粉末、Ｇａ2Ｏ3粉末およびＺｎＯ粉末の混合粉末をセラミックス原料粉末として使用する場合、セラミックス原料粉末におけるＩｎ2Ｏ3粉末、Ｇａ2Ｏ3粉末およびＺｎＯ粉末の含有量(質量％)が、最終的に得られるターゲットにおけるＩｎ2Ｏ3量置換でのＩｎ含有量（質量％）、Ｇａ2Ｏ3量置換でのＧａ含有量（質量％）及びＺｎＯ量置換でのＺｎの含有量(質量％)と同視できることが確認されている。
【００３４】
粉末の混合方法には特に制限はなく、例えば、各粉末およびジルコニアボールをポットに入れ、ボールミル混合することができる。
【００３５】
前記有機添加物は、スラリーや成形体の性状を好適に調整するために添加される物質である。有機添加物としては、バインダー、分散剤を挙げることができる。バインダーとしては、エマルジョン系のバインダーが一般的であり、分散剤としてはポリカルボン酸アンモニウム等が一般的である。
【００３６】
セラミックス原料粉末および有機添加物を含有するスラリーを調製する際に使用する分散媒には特に制限はなく、目的に応じて、水、アルコール等から適宜選択して使用することができる。
【００３７】
セラミックス原料粉末および有機添加物を含有するスラリーを調製する方法には特に制限はなく、例えば、セラミックス原料粉末、有機添加物および分散媒をポットに入れ、ボールミル混合する方法が使用できる。
【００３８】
得られたスラリーを型に流し込んで、次いで排水して成形を行う。型としては、石膏型や加圧して排水を行う樹脂型が一般的である。
（工程２）
工程２では、工程１で成形した成形体を乾燥する。
【００３９】
乾燥は成形体を一定環境下に静置することにより行われる。乾燥温度は、通常２５〜１００℃、好ましくは２５〜５０℃である。乾燥時間は通常１０〜７２時間、好ましくは２４〜４８時間である。
（工程３）
工程３では、工程２で得られた乾燥された成形体を焼成する。焼成炉には特に制限はなく、セラミックス製ターゲットの製造に従来使用されている焼成炉を使用することができる。
【００４０】
焼成温度は、セラミックスがＡＺＯである場合は、通常１２５０〜１５００℃、好ましくは１３００℃〜１４５０℃、より好ましくは１３５０℃〜１４５０℃である。セラミックスがＩＧＺＯである場合は、通常１３００〜１５００℃、好ましくは１４００℃〜１４５０℃である。焼成温度が高いほど高密度のターゲットが得られるが、高すぎるとターゲットの焼結組織が肥大化して割れやすくなる。
（工程４）
工程４では、工程３で得られた焼成体を切削加工する。加工は、平面研削盤等を用いて行う。加工後の表面粗度Ｒａは、砥石の砥粒の大きさを選定することにより制御することができる。この表面粗度Ｒａの値としては、アーキングやノジュールの発生をさらに抑制する観点から１．５μｍ以下が好ましく、さらに１．０μｍ以下が好ましく、０．８μｍ以下が最も好ましい。
【実施例】
【００４１】
実施例および比較例において得られたスパッタリングターゲットの相対密度およびノジュールの有無についての評価方法は以下の通りである。ＡＺＯスパッタリングターゲット（実施例１〜６、比較例１、２）に対する評価結果を表１に、ＩＧＺＯスパッタリングターゲット（実施例７〜９、比較例３、４）に対する評価結果を表２に示した。【００４２】
また、表１および表２に、実施例および比較例で調製したセラミックス原料粉末に含まれる金属酸化物粉末の含有量ならびに実施例および比較例で使用したＺｎＯ粉末の金属性亜鉛含有量を示した。ＺｎＯ粉末の金属性亜鉛含有量の測定方法は後述の通りである。
１．相対密度
スパッタリングターゲットの相対密度はアルキメデス法に基づき測定した。具体的には、スパッタリングターゲットの空中重量を体積（スパッタリングターゲットの水中重量／計測温度における水比重）で除し、下記式（Ｘ）に基づく理論密度ρ（ｇ/ｃｍ3）に対する百分率の値を相対密度（単位：％）とした。
ρ＝（（C1/100）/ρ1＋（C2/100）/ρ2＋・・・＋（Ci/100）/ρi）-1  ・・・（Ｘ）
（式中C1〜Ciはそれぞれスパッタリングターゲットの構成物質の含有量（重量％）を示し、ρ1〜ρiはC1〜Ciに対応する各構成物質の密度（ｇ／ｃｍ3）を示す。）
２．ノジュールの有無
スパッタリングターゲットをＣｕ製の基材に、低融点半田としてインジウムを使用して接合し、下記条件でスパッタを行った。【００４３】
＜スパッタリング条件＞
装置：ＤＣマグネトロンスパッタ装置、排気系クライオポンプ、ロータリーポンプ
到達真空度：３×１０-4Ｐａ
スパッタ圧力：０．４Ｐａ
酸素分圧：４×１０-2Ｐａ
スパッタ後のターゲットの表面を写真撮影し、画像解析により、ターゲット表面の面積に対するターゲット表面におけるノジュールの面積の比率（％）をノジュールの量として評価した。ＡＺＯではノジュール量が１０．０％以下、ＩＧＺＯではノジュール量が６．０％以下であると、実用上好適なスパッタリングが実施できていると評価される。
３．ＺｎＯ粉末の金属性亜鉛含有量
ビーカーにＺｎＯ粉末を１０ｇ量り採り、塩化アンモニウム１０％液１００ｍｌとアンモニア水２０ｍｌを加えて加熱溶解した。静置した後、液を捨て、残渣に再び塩化アンモニウム１０％液１００ｍｌとアンモニア水２０ｍｌを加えて加熱溶解した。ＺｎＯが完全に溶解するまで５回以上前記工程を繰り返した。最終残渣を純水にて洗浄し、濾過した後、塩酸にて溶解し１０ｍｌに定容してＩＣＰ−ＡＥＳにて定量分析を行った。この定量値がＺｎＯ粉末中の金属性亜鉛含有量に相当する。
＜ＡＺＯスパッタリングターゲット＞
［実施例１］
金属性亜鉛の含有量が２ｐｐｍ未満で、ＢＥＴ法により測定された比表面積が４ｍ2／ｇであるＺｎＯ粉末と、ＢＥＴ法により測定された比表面積が５ｍ2／ｇであるＡｌ2Ｏ3粉末とをポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、セラミックス原料粉末を調製した。セラミックス原料粉末におけるＡｌ2Ｏ3粉末の含有量は５質量％、ＺｎＯ粉末の含有量は９５質量％であった。【００４４】
このポットに、バインダーとしてセラミックス原料粉末に対して０．２質量％のアクリルエマルジョンバインダー、分散剤としてセラミックス原料粉末に対して０．５質量％のポリカルボン酸アンモニウム、および分散媒としてセラミックス原料粉末に対して２０質量％の水を加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。このスラリーを石膏型に流し込み、次いで排水して、成形体を得た。【００４５】
得られた成形体を２５℃で４８時間乾燥した後、焼成して焼成体を作製した。焼成は、焼成温度１４００℃、焼成時間１０時間、昇温速度３００℃／ｈ、降温速度５０℃／ｈで行った。【００４６】
得られた焼成体を切削加工して表面粗度Ｒａを０．８μｍとし、直径が１５２．４ｍｍで厚みが６ｍｍであるＡＺＯスパッタリングターゲットを得た。加工には＃１７０の砥石を使用した。
［実施例２〜４］
実施例２〜４については、セラミックス原料粉末におけるＡｌ2Ｏ3粉末の含有量を表１に示したように変更し、残部をＺｎＯ粉末にしたこと以外は全て実施例１と同様して実施例１と同寸法のＡＺＯスパッタリングターゲットを製造した。
［実施例５］
実施例１におけるＺｎＯ粉末の替わりに、金属性亜鉛の含有量が９７ｐｐｍで、ＢＥＴ法により測定された比表面積が３ｍ2／ｇであるＺｎＯ粉末を使用したこと以外は全て実施例１と同様にして実施例１と同寸法のＡＺＯスパッタリングターゲットを製造した。
［実施例６］
金属性亜鉛の含有量が２００ｐｐｍで、ＢＥＴ法により測定された比表面積が３ｍ2／ｇであるＺｎＯ粉末を、大気中で、８００℃で５時間仮焼した。仮焼後のＺｎＯ粉末の金属性亜鉛の含有量は３２ｐｐｍであった。実施例１におけるＺｎＯ粉末の替わりに前記仮焼後のＺｎＯ粉末を使用したこと以外は全て実施例１と同様にして実施例１と同寸法のＡＺＯスパッタリングターゲットを製造した。
［比較例１］
実施例１におけるＺｎＯ粉末の替わりに、金属性亜鉛の含有量が２００ｐｐｍで、ＢＥＴ法により測定された比表面積が４ｍ2／ｇであるＺｎＯ粉末を使用したこと以外は全て実施例１と同様にして実施例１と同寸法のＡＺＯスパッタリングターゲットを製造した。
［比較例２］
実施例１におけるＺｎＯ粉末の替わりに、金属性亜鉛の含有量が１２００ｐｐｍで、ＢＥＴ法により測定された比表面積が４ｍ2／ｇであるＺｎＯ粉末を使用したこと以外は全て実施例１と同様にして実施例１と同寸法のＡＺＯスパッタリングターゲットを製造した。
＜ＩＧＺＯスパッタリングターゲット＞
［実施例７］
金属性亜鉛の含有量が２ｐｐｍ未満で、ＢＥＴ法により測定された比表面積が４ｍ2／ｇであるＺｎＯ粉末と、ＢＥＴ法により測定された比表面積が７ｍ2／ｇであるＩｎ2Ｏ3粉末と、ＢＥＴ法により測定された比表面積が１０ｍ2／ｇであるＧａ2Ｏ3粉末をポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、セラミックス原料粉末を調製した。セラミックス原料粉末におけるＩｎ2Ｏ3粉末の含有量は４４．２質量％、ＺｎＯ粉末の含有量は２５．９質量％、Ｇａ2Ｏ3粉末の含有量は２９．９質量％であった。【００４７】
このポットに、バインダーとしてセラミックス原料粉末に対して０．２質量％のアクリルエマルジョンバインダー、分散剤としてセラミックス原料粉末に対して０．６質量％のポリカルボン酸アンモニウム、および分散媒としてセラミックス原料粉末に対して２０質量％の水を加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。このスラリーを石膏型に流し込み、次いで排水して、成形体を得た。【００４８】
得られた成形体を２５℃で４８時間乾燥した後、焼成して焼成体を作製した。焼成は、焼成温度１４００℃、焼成時間１０時間、昇温速度３００℃／ｈ、降温速度５０℃／ｈで行った。【００４９】
得られた焼成体を切削加工して表面粗度Ｒａを０．７μｍとし、直径が１５２．４ｍｍで厚みが６ｍｍであるＩＧＺＯスパッタリングターゲット得た。加工には、＃１７０の砥石を使用した。
［実施例８］
実施例７におけるＺｎＯ粉末の替わりに、金属性亜鉛の含有量が９７ｐｐｍで、ＢＥＴ法により測定された比表面積が３ｍ2／ｇであるＺｎＯ粉末を使用したこと以外は全て実施例７と同様にして実施例７と同寸法のＩＧＺＯスパッタリングターゲットを製造した。
［実施例９］
金属性亜鉛の含有量が２００ｐｐｍで、ＢＥＴ法により測定された比表面積が４ｍ2／ｇであるＺｎＯ粉末を、大気中で、８００℃で５時間仮焼した。仮焼後のＺｎＯ粉末の金属性亜鉛の含有量は３２ｐｐｍであった。実施例７におけるＺｎＯ粉末の替わりに前記仮焼後のＺｎＯ粉末を使用したこと以外は全て実施例７と同様にして実施例７と同寸法のＩＧＺＯスパッタリングターゲットを製造した。
［比較例３］
実施例７におけるＺｎＯ粉末の替わりに、金属性亜鉛の含有量が２００ｐｐｍで、ＢＥＴ法により測定された比表面積が４ｍ2／ｇであるＺｎＯ粉末を使用したこと以外は全て実施例７と同様にして実施例７と同寸法のＩＧＺＯスパッタリングターゲットを製造した。
［比較例４］
実施例７におけるＺｎＯ粉末の替わりに、金属性亜鉛の含有量が１２００ｐｐｍで、ＢＥＴ法により測定された比表面積が３ｍ2／ｇであるＺｎＯ粉末を使用したこと以外は全て実施例７と同様にして実施例７と同寸法のＩＧＺＯスパッタリングターゲットを製造した。【００５０】
【表１】
2015068535.tif 000002
【００５１】
【表２】
2015068535.tif 000003
【国際調査報告】
2015068535.tif 000004
2015068535.tif 000005
2015068535.tif 000006
2015068535.tif 000007