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　平成　５年特許願第　９２２８６号「窒化ケイ素焼結体及びその製造方法」拒絶査定不服審判事件〔平成　６年１０月　４日出願公開、特開平　６−２７９１２３〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
１．手続の経緯・本願発明
　本願は平成５年３月２６日に特許出願されたものであって、平成１５年２月２０日付けで拒絶査定がなされ、これに対し、同年４月１５日付けで拒絶査定に対する審判請求がなされたものである。
　そして、本願請求項１に係る発明は、願書に添付した本願明細書の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１に記載された事項により特定される次のとおりのものである（以下、「本願発明１」という。）。
「相対密度が９９％以上であり、母相を構成する窒化ケイ素が主たるβ相以外にα相を含み、β相窒化ケイ素である柱状結晶の平均粒径が長軸方向で１０μｍ以下であって、焼結体内部に存在する不純物、気孔又は窒化ケイ素異常成長結晶粒の最大寸法が３０μｍ以下であることを特徴とする窒化ケイ素焼結体。」
　
２．引用文献
　これに対して、原査定の拒絶の理由に引用された各引用文献には以下の事項が記載されている。
〔１〕特開平２−５５２６３号公報（以下、「引用文献１」という。）
（ア）「窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）８０〜９４重量％、Ｍｇ成分をＭｇＯ換算で２〜１０重量％、Ｙ成分をＹ２Ｏ３換算で２〜１０重量％含有する窒化珪素質焼結体において、Ｓｉ３Ｎ４粒子は短径１μｍ以下のものが９０％以上で、Ｓｉ３Ｎ４のα相が５〜４０％存在し、かつ相対密度が９８％以上であることを特徴とする窒化珪素質焼結体。」（特許請求の範囲第１項）、
（イ）「平均粒径１μｍ以下で、α相を８０％以上含有するＳｉ３Ｎ４粉末を８０〜９４重量％、Ｍｇ化合物をＭｇＯ換算で２〜１０重量％、Ｙ化合物をＹ２Ｏ３換算で２〜１０重量％配合し、成形した後、１６００℃以下にて１ａｔｍ以上２０ａｔｍ以下の窒素又は不活性ガス雰囲気中（ただし窒素分圧１ａｔｍ以上）で相対密度８５％以上になるように一次焼結を行い、１４００℃〜１６００℃にて３００ａｔｍ以上の窒素又は不活性ガス雰囲気中（ただし窒素分圧１ａｔｍ以上）で二次焼結することを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方法。」（特許請求の範囲第２項）、
（ウ）「本発明は前記したような焼結体であって、緻密化されたことにより強度と靱性、及び硬度の機械的特性に優れた窒化珪素を開発し、併せてかゝる焼結体を得るために前記方法により組織の制御を行ないながら緻密化を達成する方法を提供するものである。」（第２頁右上欄第１４〜１９行）、
（エ）「焼結助剤；窒化珪素の焼結において、Ｙ２Ｏ３、ＭｇＯは共晶による融点降下の作用により、焼結を促進する液相が低温で生成することによってなされるものと考えられる。窒化珪素は焼結中にα型からβ型に相転移し、かつ粒子の形状も粒状から柱状に変化する。従って当初はα型の窒化珪素を用いてもアスペクト比の高い柱状粒子（β型）の生成がなされるものが好ましく、焼結助剤として前記Ｙ２Ｏ３及びＭｇＯを組合せることによりこのアスペクト比の高い柱状粒子の生成を促進することができる。而して焼結温度を制御してα相の量を５〜４０％残留させることにより、焼結体がα相の粒状粒子とβ相の柱状粒子の複合組織となり、β粒子の粒成長（第６頁の左上欄第１〜２行の記載に基づき「粒０長」を「粒成長」と訂正した。）が抑制され非常に微細な組織となる。このため更に強度が向上し、α相が残留するため高硬度である。又、α相が５％未満であると硬度が低下し、４０％を超えると柱状β粒子が減少するため靱性が低下するとともに強度も低下する。」（第２頁右上欄末行〜同左下欄第１８行）、
（オ）「又相対密度が９８％以上であると強度が優れた焼結体が得られるが、９８％未満では気孔が破壊起源となるため強度が低下する。」（第２頁右下欄第１１〜１３行）、
（カ）「次にＳｉ３Ｎ４粒子の短径が１μｍ以下であるものを９０％以上としたのは、前述のように粒成長を抑制した微細組織を有することにより高強度の焼結体が得られるためであり、もしもＳｉ３Ｎ４粒子の短径が１μｍ以下のものを９０％未満とするときは、粒成長を抑制する効果が不十分で微細組織が得られず強度が不十分となるためである。」（第２頁右下欄第１４〜末行）、
（キ）「本発明による前記焼結体は室温強度１２０ｋｇ／ｍｍ２以上、破壊靱性値６ＭＮ／ｍ３／２以上、ビッカース硬度１５００ｋｇ／ｍｍ２以上の高強度、高特性材料が得られる。」（第３頁左上欄第１〜４行）、
（ク）「またＳｉ３Ｎ４粉末の平均粒径を１μｍ以下とした理由は、１μｍを越えると焼結性が低下するだけでなく、焼結体中に異常粒成長したＳｉ３Ｎ４粒子が発現し易くなり、強度を低下させるためである。又、Ｓｉ３Ｎ４粉末は不純物３％以下の高純度粉末が好ましい。」（第３頁左上欄第１２〜１７行）、
（ケ）「以上説明したように本発明の焼結体は、アスペクト比の高いβ相の柱状粒子とα相の粒状粒子との微細な複合組織を有し、高強度、高靱性、例えば室温曲げ強度１２０ｋｇ／ｍｍ２以上、破壊靱性値６ＭＮｍ３／２以上、ビッカース硬度１５００ｋｇ／ｍｍ２以上のものが得られ、かつその製造方法は組織（微構造）の制御を行ないながら緻密化を達成することにより強度靱性、硬度の優れた窒化珪素焼結体を容易に製造することができる。」（第５頁左下欄第２〜１０行）、
（コ）表１（第４頁）と表２（第５頁）に、焼結体特性として、相対密度ｇ／ｃｍ３値が９９以上で、且つ、室温強度ｋｇｆ／ｍｍ２値が１４６．８（＝１４４０ＭＰａ）以上のものが示されている（表１中の試料２、４及び表２中の二次焼結条件の温度℃値が１５００の例）。
〔２〕特開平５−７０２３２号公報（以下、「引用文献２」という。）
（ア）「Ｓｉ３Ｎ４−第１助剤−第２助剤の３元組成図において、Ｓｉ３Ｎ４原料粉末のα結晶化率が９３％以上であり、一方第１助剤がＹ２Ｏ３及びＭｇＯの２種よりなる組合わせからなり、又、第２助剤がＡｌ２Ｏ３及びＡｌＮの１種または２種より選ばれた組合わせよりなり、その組成の範囲が図１に示される範囲、すなわちＳｉ３Ｎ４と第１助剤の添加組成比がモル％で８５：１５から９５：５の範囲であり、かつＳｉ３Ｎ４と第２助剤の添加組成比がモル％で９０：１０から９８：２の範囲で示される図１中の点Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄで囲まれる範囲の組成の混合粉末よりなる圧粉体を１３００〜１６５０℃、１．１気圧以下のＮ２ガス雰囲気中で焼結体相対密度が９６％以上で焼結体中の結晶相にα−Ｓｉ３Ｎ４とβ−Ｓｉ３Ｎ４（β’−サイアロンを含む）の双方を双方の比率でα−Ｓｉ３Ｎ４結晶相を５〜３０％含むように１次焼結を行った後、１３００〜１６５０℃、１０気圧以上のＮ２ガス雰囲気中で焼結体の相対密度が９９％以上になるように２次焼結を行うことを特徴とする窒化ケイ素系焼結体の製造法。」（【特許請求の範囲】【請求項１】）、
（イ）「本発明では、かかる製法で製造した焼結体が、ＪＩＳＲ−１６０１に準拠した３点曲げ強度が容易に１００ｋｇ／ｍｍ２以上の特性を有する知見を得たものである。」（第３頁左欄第１〜４行、段落【０００５】）、
（ウ）「得られた焼結体は極めて微細で均一な結晶粒により構成され、高強度高信頼性を有すると考えられる。」（第３頁左欄第２２〜２３行、段落【０００６】）、
（エ）「ここで焼結温度を１３００〜１６５０℃としたのは、上述した理由の他に１３００℃未満では焼結体の緻密化が十分図れず、１６５０℃を越える温度では、上述したα−Ｓｉ３Ｎ４とβ’−サイアロンの析出比率がＸ線回折のピーク強度比でα−Ｓｉ３Ｎ４が５〜３０％の範囲に入らないことに加え、結晶粒の粗大化が顕著になり強度特性の劣化やばらつきの原因となるためである。また１次焼結体の相対密度を９６％以上に焼結するのは、２次焼結において焼結体の緻密化を十分達成するためである。一方２次焼結条件の焼結温度を１３００〜１６５０℃としたのは、やはり１３００℃未満では焼結体の緻密化が十分図れず、１６５０℃を越えると、上述したα−Ｓｉ３Ｎ４とβ’−サイアロンの析出比率がＸ線回折のピーク強度比でα−Ｓｉ３Ｎ４が５〜３０％の範囲に入らないことに加え、結晶粒の粗大化が顕著になり強度特性の劣化やばらつきの原因となるためである。とくに２次焼結温度に関しては、１次焼結温度以下が前述の点で好ましい。また２次焼結を１０気圧未満のＮ２雰囲気下で行うと最終の焼結体が十分に緻密化しないため１０気圧以上が好ましい。一方得られた焼結体の相対密度が９９％未満あると、強度特性にばらつきが生じるため好ましくない。本発明により得られた焼結体は最大の結晶粒径が５〜１０μｍ、平均の結晶粒径が２〜５μｍで構成されその結晶粒の密度が高く、ＪＩＳ　Ｒ１６０１に準拠した曲げ強度が１００ｋｇ／ｍｍ２を容易に越えるばかりでなく、そのばらつきもきわめて少ない。」（第４頁左欄第１８行〜同右欄第７行、段落【００１３】）、
（オ）【表２】（第６頁）及び【表４】（第７頁）に、 ２次焼結体相対密度（％）値が９９以上で、３点曲げ強度（ｋｇ／ｍｍ２）値が１４６．８（＝１４４０ＭＰａ）以上で、且つ、ワイブル係数が２１以上のものが示されている（【表２】の試料Ｎｏ．１、２、及び【表４】の試料Ｎｏ．１〜３）。
　
３．対比・判断
　引用文献１には、記載事項（ア）に「窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）８０〜９４重量％、Ｍｇ成分をＭｇＯ換算で２〜１０重量％、Ｙ成分をＹ２Ｏ３換算で２〜１０重量％含有する窒化珪素質焼結体において、Ｓｉ３Ｎ４粒子は短径１μｍ以下のものが９０％以上で、Ｓｉ３Ｎ４のα相が５〜４０％存在し、かつ相対密度が９８％以上であることを特徴とする窒化珪素質焼結体」が記載されている。そして、この記載中の「Ｓｉ３Ｎ４のα相が５〜４０％存在し」に関して、記載事項（エ）に「焼結体がα相の粒状粒子とβ相の柱状粒子の複合組織となり」と記載され、記載事項（ケ）に「本発明の焼結体は、アスペクト比の高いβ相の柱状粒子とα相の粒状粒子との微細な複合組織を有し」と記載され、記載事項（エ）に「窒化珪素は焼結中にα型からβ型に相転移し、かつ粒子の形状も粒状から柱状に変化する。従って当初はα型の窒化珪素を用いてもアスペクト比の高い柱状粒子（β型）の生成がなされるものが好ましく、焼結助剤として前記Ｙ２Ｏ３及びＭｇＯを組合せることによりこのアスペクト比の高い柱状粒子の生成を促進することができる。」と記載されていることからみて、得られる窒化珪素質焼結体は、α相粒子とβ相粒子の複合組織であって、形状が柱状であるβ相粒子が主であることが明らかである。
　また、粒子の粒径について、記載事項（エ）にβ粒子の粒成長が抑制された非常に微細な組織となることが記載され、記載事項（カ）にＳｉ３Ｎ４粒子の短径が１μｍ以下であるものを９０％以上としたのは、粒成長を抑制した微細組織を有することにより高強度の焼結体が得られるためであることが記載され、記載事項（ケ）に得られる焼結体がアスペクト比の高いβ相の柱状粒子とα相の粒状粒子との微細な複合組織を有することが記載され、記載事項（ウ）、（ケ）に得られる焼結体が緻密化されたものであることが記載されている。
　そして、記載事項（ク）にＳｉ３Ｎ４粉末は不純物３％以下の高純度粉末が好ましいことが記載され、記載事項（オ）に相対密度を９８％以上とするのは気孔が破壊起源となって強度が低下するのを防ぐためである旨の記載がさていることからみて、引用文献１に記載された焼結体では気孔を破壊起源として強度が低下することを防いだものであり、記載事項（ク）にＳｉ３Ｎ４粉末の平均粒径を１μｍ以下とした理由は、１μｍを越えると焼結性が低下するだけでなく、焼結体中に異常粒成長したＳｉ３Ｎ４粒子が発現し易くなり、強度を低下させるためであることが記載されていることからみて、引用文献１に記載された焼結体では異常粒成長したＳｉ３Ｎ４粒子を発現しにくくしたものであるといえる。
　さらに、記載事項（コ）に記載されるように焼結体特性として、相対密度ｇ／ｃｍ３値が９９以上で、且つ、室温強度ｋｇｆ／ｍｍ２値が１４６．８（＝１４４０ＭＰａ）以上のものが示されている。
　これらの記載を、本願発明１の記載振りに整理すると、引用文献１には、「窒化珪素質焼結体において、Ｓｉ３Ｎ４粒子は短径１μｍ以下のものが９０％以上で、β粒子の粒成長が抑制された非常に微細な組織であり、主たる、形状が柱状であるβ相粒子とα相粒子の微細な複合組織からなり、相対密度が９９％以上であり、気孔が破壊起源となり強度が低下することが防がれ、焼結体中に異常粒成長したＳｉ３Ｎ４粒子が発現しにくいことを特徴とする、相対密度ｇ／ｃｍ３値が９９以上で、且つ、室温強度ｋｇｆ／ｍｍ２値が１４６．８（＝１４４０ＭＰａ）以上の窒化珪素質焼結体」の発明（以下、「引用１発明」という。）が記載されているといえる。
　そして、本願発明１と引用１発明を対比すると、引用１発明の「主たる形状が柱状であるβ相粒子とα相粒子の微細な複合組織からな」ることが本願発明１の「母相を構成する窒化ケイ素が主たるβ相以外にα相を含む」ことに相当するから、両者は、「相対密度が９９％以上であり、母相を構成する窒化ケイ素が主たるβ相以外にα相を含むことを特徴とする窒化ケイ素焼結体」である点で一致し、次の点で相違する。
相違点ａ：本願発明１では「β相窒化ケイ素である柱状結晶の平均粒径が長軸方向で１０μｍ以下である」のに対して、引用１発明では、β相窒化ケイ素が柱状結晶であり、β粒子の粒成長が抑制された非常に微細な組織であるものであるものの、β相窒化ケイ素の平均粒径が長軸方向で１０μｍ以下であることについては記載のない点
相違点ｂ：本願発明１では「焼結体内部に存在する不純物、気孔又は窒化ケイ素異常成長結晶粒の最大寸法が３０μｍ以下である」のに対して、引用１発明では「気孔が破壊起源となり強度が低下することが防がれ、焼結体中に異常粒成長したＳｉ３Ｎ４粒子が発現しにくくした」ものであるものの、焼結体内部に存在する不純物、気孔又は窒化ケイ素異常成長結晶粒の最大寸法が３０μｍ以下であることについては記載のない点
　そこで、上記相違点について検討する。
（ｉ）相違点ａについて
　本願発明１で上記のβ粒子を粒径を平均粒径が長軸方向で１０μｍ以下であるとすることについては、本願明細書に「β相窒化ケイ素である柱状結晶の平均粒径が長軸方向で１０μｍを越えたりした場合には、材質本来の強度特性自体が十分なものとなっていないから、室温から中高温で１０００ＭＰａ以上の強度を得ることができず、更にそのバラツキも大きくなる。」（段落【００１４】）と記載されているだけであり、引用１発明に係る窒化珪素質焼結体が本願明細書の【表１】に示されている本願発明１の実施例の常温の３点曲げ強度の数値範囲（１４４０〜１６７５ＭＰａ）に匹敵する室温の３点曲げ強度を有するものであることを勘案すると、引用１発明に係る窒化珪素質焼結体もβ相窒化ケイ素である柱状結晶の長軸方向の平均粒径が同程度であると推認される。
  そして、引用１発明がＳｉ３Ｎ４粒子がβ粒子の粒成長が抑制された非常に微細な組織であるものであるとともに緻密化されたものであることからみて、得られる焼結体中のβ粒子を粒径の小さなものとすることは当業者であれば当然採用する事項にすぎず、その長軸方向の平均粒径の上限を１０μｍとすることには臨界的意義が認められないので、当業者であれば適宜なし得る程度の数値限定にすぎない。
（ｉｉ）相違点ｂについて
　引用１発明は「気孔が破壊起源となり強度が低下することが防がれ、焼結体中に異常粒成長したＳｉ３Ｎ４粒子が発現しにくい」ものであって、引用１発明に気孔及び異常粒成長の発現を防止することが示唆されているから、引用１発明に対して気孔及び異常粒成長の発現を防止することは当業者であれば容易になし得ることである。
　そして、本願発明１で「焼結体内部に存在する不純物、気孔又は窒化ケイ素異常成長結晶粒の最大寸法が３０μｍ以下である」とすることについて、本願明細書に「これらの最大寸法が３０μｍを越えると、これを起点として破壊に至り易く、強度が急激に低下する。」（段落【００１３】）と記載されているものの、それらの最大寸法が３０μｍであることを境にして得られる窒化ケイ素焼結体の強度が格段に違ったものになると認められないし、また、それぞれの最大寸法が３０μｍ以下である場合と３０μｍを超える場合とで得られる焼結体の強度にどの程度の差が生じるのかを示す具体的な数値が示されていないことからみて、上記の３０μｍという値に臨界的意義があるとすることができない。
　してみると、引用１発明に対して気孔又は窒化ケイ素異常成長結晶粒の最大寸法を３０μｍ以下とすることは、気孔及び焼結体中に異常粒成長したＳｉ３Ｎ４粒子の発現を防止する上で許容し得る気泡又は異常成長結晶粒の上限を単に設定したにすぎず、当業者であれば適宜なし得る数値限定にすぎない。
　そして、上記の相違点ａ及びｂにおける本願発明１の構成を採ることにより奏される「室温から中高温で１０００ＭＰａ以上の強度が得られ、しかも強度のバラツキが小さく、信頼性の高い窒化ケイ素焼結体を提供することができる」という効果も、引用文献１の記載事項（キ）、（ケ）、（コ）の記載、引用文献２に記載された最大の結晶粒径が１０μｍ以下である（引用文献記載事項（エ））窒化ケイ素系焼結体の発明の実施例として、引用１発明の相対密度ｇ／ｃｍ３値に相当する２次焼結体相対密度（％）値が、引用１発明と同様に、９９以上で、室温強度ｋｇｆ／ｍｍ２値に相当する３点曲げ強度（ｋｇ／ｍｍ２）値が、引用１発明と同様に、本願明細書の【表１】に示されている本願発明１の実施例の常温の３点曲げ強度の数値範囲（１４４０〜１６７５ＭＰａ）に匹敵する１４６．８（＝１４４０ＭＰａ）以上であって、そのワイブル係数の値が、本願発明１で強度のバラツキが非常に少ないと判断した２１以上（本願明細書の段落【００３３】参照。）であるもの〔引用文献２の記載事項（オ）参照。〕が示されていること、及び、引用文献１の従来技術の項にも「近時高温ガスタービン、ディーゼルエンジン、ＭＨＤ発電など高温で運転される機器の摺動部材や、構造材料として高温下で充分な強度を有し、化学的に安定で熱衝撃性にも強い材料の一つとして窒化珪素質（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックが注目されている。」と記載されるように中高温における強度が窒化珪素焼結体の周知の技術課題であることを勘案すると、当業者であれば予測し得る範囲内のものにすぎない。
　
４．むすび
　以上のとおりであるから、本願発明１は、上記引用文献１及び引用文献２に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　よって、結論のとおり審決する。