【手続補正書】
【提出日】平成24年8月27日(2012.8.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボンブラックを50〜100質量％含有する流動性改善粒子を、鉄粉の表面に結合剤を介して付着させてなり、前記結合剤による前記鉄粉の被覆率が10％以上50％以下、かつ前記流動性改善粒子による前記結合剤の被覆率が50％以上であることを特徴とする粉末冶金用鉄基粉末。
【請求項２】
前記結合剤が、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸モノアミドおよびエチレンビスステアロアミドのうちの１種または２種以上であることを特徴とする請求項１に記載の粉末冶金用鉄基粉末。
【請求項３】
前記鉄基粉末が、合金成分としてCu、Ｃ、NiおよびMoの中から選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の粉末冶金用鉄基粉末。
【請求項４】
前記鉄粉が、アトマイズ鉄粉、還元鉄粉、および前記合金成分を部分拡散付着させた鉄粉の中から選ばれる１種または２種以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の粉末冶金用鉄基粉末。
【請求項５】
前記鉄粉のうち50質量％未満が、結合剤のない鉄粉であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の粉末冶金用鉄基粉末。
【請求項６】
前記流動性改善粒子が前記カーボンブラックに加えて、Al2Ｏ3・MgＯ・２SiＯ2・ｘＨ2Ｏ、SiＯ2 、TiＯ2およびFe2Ｏ3のうちの１種または２種以上を含有し、かつ前記流動性改善粒子の平均粒径が５〜500ｎｍの範囲内であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の粉末冶金用鉄基粉末。
【請求項７】
前記流動性改善粒子を、前記鉄粉100質量部に対して、0.01〜0.3質量部の割合で混合することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の粉末冶金用鉄基粉末。
【請求項８】
前記流動性改善粒子が前記カーボンブラックに加えて、ＰＭＭＡおよび／またはＰＥを含有し、かつ前記流動性改善粒子の平均粒径が５〜500ｎｍの範囲内であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の粉末冶金用鉄基粉末。
【請求項９】
カーボンブラックを50〜100質量％含有する流動性改善粒子を、鉄粉の表面に結合剤を介して付着させて、前記結合剤による前記鉄粉の被覆率が10％以上50％以下、かつ前記流動性改善粒子による前記結合剤の被覆率が50％以上とすることを特徴とする粉末冶金用鉄基粉末の流動性改善方法。
【請求項１０】
前記流動性改善粒子が前記カーボンブラックに加えて、Al2Ｏ3・MgＯ・２SiＯ2・ｘＨ2Ｏ、SiＯ2 、TiＯ2およびFe2Ｏ3のうちの１種または２種以上を含有し、かつ前記流動性改善粒子の平均粒径を５〜500ｎｍの範囲内とすることを特徴とする請求項９に記載の粉末冶金用鉄基粉末の流動性改善方法。
【請求項１１】
前記流動性改善粒子を、前記鉄粉100質量部に対して、0.01〜0.3質量部の割合で混合することを特徴とする請求項９または１０に記載の粉末冶金用鉄基粉末の流動性改善方法。
【請求項１２】
前記流動性改善粒子に前記カーボンブラックに加えて、ＰＭＭＡおよび／またはＰＥを含有させ、かつ前記流動性改善粒子の平均粒径を５〜500ｎｍの範囲内とすることを特徴とする請求項９〜１１のいずれか一項に記載の粉末冶金用鉄基粉末の流動性改善方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】粉末冶金用鉄基粉末およびその流動性改善方法
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、粉末冶金の用途に好適な鉄基粉末およびその流動性改善方法に関するものである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
本発明は上記のような問題を解消し、流動性に優れ、薄肉のキャビティーに均一に充填することができ、かつ成形体の抜出力も低く、かつ、その後の焼結においても焼結体の十分な強度を保持できる粉末冶金用鉄基粉末およびその流動性改善方法を提供することを目的とする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
本発明は、カーボンブラックを50〜100質量％含有する流動性改善粒子を、鉄粉の表面に結合剤を介して付着させてなり、結合剤による鉄粉の被覆率が10％以上50％以下、かつ流動性改善粒子による結合剤の被覆率が50％以上である粉末冶金用鉄基粉末である。
さらに本発明は、カーボンブラックを50〜100質量％含有する流動性改善粒子を、鉄粉の表面に結合剤を介して付着させて、結合剤による前記鉄粉の被覆率が10％以上50％以下、かつ流動性改善粒子による結合剤の被覆率が50％以上とする粉末冶金用鉄基粉末の流動性改善方法である。
また本発明では、結合剤がステアリン酸亜鉛，ステアリン酸リチウム，ステアリン酸カルシウム，ステアリン酸モノアミドおよびエチレンビスステアロアミドのうちの１種または２種以上であることが好ましい。鉄粉は、合金成分としてCu，Ｃ，NiおよびMoの中から選ばれる１種または２種以上を含有することが好ましく、さらにアトマイズ鉄粉，還元鉄粉，および前記合金成分を部分拡散付着させた鉄粉の中から選ばれる１種または２種以上であることが好ましい。また、鉄粉のうち50質量％未満が結合剤のない鉄粉であることが好ましい。さらに上記結合剤が、鉄粉粒子全体を被覆するのではなく、結合剤による鉄粉の被覆率が50％以下であることが好ましく、10％以上50％以下であることがより好ましい。被覆率は30％以上50％以下が一層好ましい。また本発明では、結合剤で鉄粉の表面を被覆した後に、その結合剤の表面に流動性改善粒子を付着させるが、結合剤の表面に付着した流動性改善粒子の被覆率が50％以上であることが好ましい。なお被覆率は、いずれも被覆された面積が粒子表面の面積に占める比率である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
また、結合剤による鉄粉の表面の被覆率は、結合剤や黒鉛等の添加率によっても異なるが、10％以上50％以下である。被覆率が50％を超えると、鉄粉粒子間の付着力が大きくなり、流動性が悪化する。一方、10％未満では、黒鉛等の添加率によっても異なるが、黒鉛粉等を十分に鉄粉表面に付着できなくなる場合がある。この場合には、細かい粒径の粒子が増加し、粉末全体として流動性が悪化する。なお、被覆率は30％以上50％以下が好ましい。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
一方、鉄粉は、その製造方法によって種々の鉄粉があるが、その成形性や成形体の特性，焼結体の特性を考慮して、水アトマイズ鉄粉，還元鉄粉を使用することが好ましい。これらの鉄粉は粒子表面に凹凸が存在し、圧粉したとき、これらが絡み合うので成形体および焼結体の強度が高くなる。
本発明で使用する流動性改善粒子は、鉄粉の流動性を改善する効果を有する微細な粉末であり、カーボンブラックを50〜100質量％含有する。カーボンブラックはトナーや塗料で使用されるものであり、その粒子径は５〜100ｎｍの範囲内が好ましい。また、結合剤の表面に付着した流動性改善粒子の被覆率は50％以上である。これは、結合剤と結合剤との間の付着力を低下させるためである。結合剤の表面に付着した流動性改善粒子の被覆率の上限は、特に限定する必要はなく、100％であっても問題はない。ただし、成形時の抜出力が増大する懸念を回避する観点から、90％以下に限定しても良い。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
表１の発明例１〜９，参考例２に示すように、ステアリン酸アミドとエチレンビスステアロアミドを結合剤とし、鉄粉（ＪＦＥスチール製300A），Cu粉，黒鉛粉を合金成分として、ヘンシェル（Henschel）タイプの高速ミキサーで加熱混合した。その後、60℃まで冷却し、表２に示す各種流動性改善粒子と遊離潤滑剤（すなわちステアリン酸亜鉛）を添加混合した。なお、流動性改善粒子の物性は表３に示すとおりである。このようにして得られた鉄基粉末の表面状態を表２に示し、結合剤の針入度を表１に示す。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
また、表１の発明例12，参考例３〜６に示すように、結合剤と遊離潤滑剤を表１に示すものを使用した他は、上記の発明例１〜９，参考例２と同様の手順で鉄基粉末を得た。
このようにして得られた鉄基粉末の充填性を、図３に示す充填試験機にて評価した。その評価は、容器７内に設けた長さ20mm，深さ40mm，幅0.5mmのキャビティー６内に鉄基粉末を充填して行なった。鉄基粉末５を充填した箱体４（長さ60mm，高さ50mm，幅25mm）は図３中の矢印の方向に移動し、その移動速度は200mm／秒，キャビティー６上での箱体４の保持時間は0.5秒とした。充填した後の充填密度（充填重量／キャビティー体積）を充填前の見掛け密度の百分率で表わしたものを充填率（充填率100％は完全充填を意味する）とし、同じ試験を10回繰り返して、その充填バラツキを充填率の標準偏差で表わした。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
参考例２では、流動性改善粒子の添加量が0.01質量部と低く、また上記の製造条件で得られる流動性改善粒子による結合剤表面の被覆率が小さすぎるので、充填バラツキが発明例１〜９，12より大きくなった。
参考例３，４は、結合剤の被覆率が50％を超える例である。これらの発明例も、他の発明例に比べて充填バラツキが大きくなった。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
参考例５は、流動性改善粒子による被覆率が50％未満であり、かつ結合剤の針入度がより好適な範囲（0.05〜１mm）の外となる例、参考例６は、結合剤による被覆率が50％を超え、かつ結合剤の針入度が好適な範囲（0.05〜２mm）の外となる例である。これらの場合も他の発明例に比べて充填バラツキが大きい。
発明例10，11，13，14，および結合剤による被覆率が10％未満の参考例１では、表１に示すステアリン酸アミドとエチレンビスステアロアミドを結合剤として、表１，２に示す鉄粉（ただし表１に示された量より５質量％少ない量、すなわち92.4質量％），Cu粉，黒鉛粉をヘンシェルタイプの高速ミキサーで加熱混合した。その後、60℃まで冷却した後、結合剤の付着していない鉄粉（５質量％相当）を、表１に示す遊離潤滑剤と表２に示す流動性改善粒子と共に投入し、混合した。得られた鉄基粉末について、発明例１〜９，12と同様の調査を行なった。その結果を表２に示す。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
発明例10〜14，参考例１は、いずれも良好な充填性を示したが、結合剤による被覆率が10％以上である方が、充填性が一層優れていた。また、得られた焼結体の特性も良好であったが、結合剤による被覆率が30％以上である方が、焼結体の特性が一層優れていた。
なお発明例においては、成形体の圧粉密度は686MPa成形時に6.9〜7.1Mg／ｍ3、そのときの抜出力は10〜15MPaであり、いずれも問題のない範囲であった。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
【表１】
2010053440.tif 000001
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
【表２】
2010053440.tif 000002