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　平成１１年特許願第　１２９３８号「静電潜像現像用トナー」拒絶査定不服審判事件〔平成１２年　８月　４日出願公開、特開２０００−２１４６３１〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
１．手続の経緯・本願発明
　本願は、平成１１年１月２１日の出願であって、その請求項１に係る発明（以下「本願発明」という。）は、平成１６年１０月１日付け手続補正書で補正された明細書の記載からみて、特許請求の範囲の請求項１に記載された以下のとおりのものである。
「【請求項１】　結着樹脂と、着色剤と、必要に応じてその他の添加物とを非水溶性有機溶媒中に溶解ないしは分散させて着色樹脂溶液とし、これを水性分散媒液中に、無機分散剤を使用せず、有機系分散剤を用いて乳化分散させてＯ／Ｗエマルジョンを形成し、その後Ｏ／Ｗエマルジョンから非水溶性有機溶媒を除去することにより造粒した乳化分散法により製造された静電潜像現像用トナーであって、該トナー１重量部を５０重量部の蒸留水中に添加し加熱撹拌して得た水溶性抽出液の２５℃における表面張力が５０〜７２ｍＮ／ｍであることを特徴とする静電潜像現像用トナー。」
　
２．引用刊行物の記載内容
　原審における拒絶の理由に引用され、本願出願前に頒布された刊行物である特開平７−３１９２０５号公報（以下「刊行物１」という。）には以下の事項が記載されている。
(1a)「【請求項１】　湿式造粒法により製造された静電潜像現像用トナーにおいて、前記トナー１０重量部を１００重量部の脱イオン水中に添加して攪拌することによって得た溶液の電導度が１〜１００μＳ／ｃｍであることを特徴とする静電潜像現像用トナー。」（特許請求の範囲）
(1b)「【０００３】しかしながら、近年、製造コストの低減や高画質化の観点から粉砕法に代わり、小粒径で比較的粒径の揃った樹脂微粒子を得ることが可能な、懸濁重合法、乳化分散法等に代表される湿式中での造粒法が注目されている。
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【０００５】また、乳化分散法は、結着樹脂と着色剤とを適当な有機溶媒に溶解ないしは分散させて着色樹脂溶液とし、これを水性分散液に加えて激しく攪拌することにより、樹脂溶液の液滴を形成させる。そして、加熱して液滴から有機溶媒を除去することにより造粒を行うものである。」
(1c)「【００１１】湿式造粒法には結着樹脂を溶媒中に懸濁させる工程が含まれているので、一般的には、懸濁のために用いられる分散安定剤や界面活性剤等を、造粒後に水洗することによって除去するようにしている。ところが、単に水洗しただけでは分散安定剤や界面活性剤等に含まれるイオンが完全には除去されず、トナー表面に微量残存することが避けられない。また、水洗する際に使用する水に含まれるイオン、特に、ハロゲンイオンやナトリウムイオンがトナー表面に残存している場合がある。本発明者は、これらの微量な残存イオンが、高温高湿環境下に長期保管された後のトナーの帯電特性を変化させる一因であることを見い出した。
【００１２】この理由は必ずしも明らかではないが、残存イオンが常温常湿下では化学的変化を生じないものの、高温高湿環境下においては顕著な化学的変化を引き起こし、これがトナーの表面特性を変化させることに起因するものと思われる。」
(1d)「【００１５】乳化分散法においては、結着樹脂と、着色剤と、必要に応じてその他の添加物とを非水溶性有機溶媒に溶解ないしは分散させて着色樹脂溶液とし、これを水性分散媒液中に乳化分散させてＯ／Ｗ型エマルジョンを形成し、その後Ｏ／Ｗ型エマルジョンから非水溶性有機溶媒を除去することにより造粒を行う。なお、Ｏ／Ｗ型エマルジョンとは、水性分散液中に油性液体が液滴となって分散している状態の懸濁液を指す。」
(1e)「【００４０】水性分散液には、分散安定剤および必要に応じて分散安定補助剤を添加する。分散安定剤は、水性分散液中で親水性コロイドを有するもので、例えば、ゼラチン、アラビアゴム、寒天、あるいは、ヒドロキシメチルセルローズ、ヒドロキシエチルセルローズ、ヒドロキシプロピルセルローズ等のセルローズ誘導体、あるいは、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸塩、ポリメタクリル酸塩等の合成高分子などが挙げられる。その他、水に対して難溶性のリン酸カルシウム塩を用いてもよい。リン酸カルシウム塩を分散安定剤として用いると、不定形の粒子を得ることができるので、トナーのクリーニング性を向上させることができる。
【００４１】リン酸カルシウム塩としては、水に難溶性のもので、リン酸三カルシウム、第二リン酸カルシウム、水酸化リン酸カルシウム等が挙げられる。これらのリン酸カルシウム塩は、フッ化カルシウムや塩化カルシウムとの複塩の形態のものであってもよい。
【００４２】分散安定補助剤としては、サポニンなどの天然界面活性剤、アルキレンオキサイド系、グリセリン系、グリシドール系などのノニオン系界面活性剤、カルボン酸、スルホン酸、リン酸、硫酸エステル基、リン酸エステル基等の酸性基を含むアニオン系界面活性剤などが挙げられる。特に、リン酸カルシウム塩を分散安定剤として用いた場合は、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムやラウリル硫酸ナトリウムなどのアニオン系界面活性剤が好ましく、ポリビニルアルコールを分散安定剤として用いた場合はアニオン系界面活性剤が好ましい。」
(1f)「【００５４】本発明においては、こうして湿式中で造粒された樹脂微粒子を洗浄することにより、前記トナー１０重量部を１００重量部の脱イオン水中に添加して攪拌して得た溶液の電導度が１〜１００μＳ／ｃｍ、好ましくは１〜５０μＳ／ｃｍとなるようにする。
【００５５】樹脂微粒子の洗浄を行うには、水洗浄を行い、最終段階で脱イオン水によって数回洗浄することが好ましい。その際に使用する脱イオン水の電導度は０．５μＳ／ｃｍ以下であることが好ましい。
【００５６】洗浄された樹脂微粒子は乾燥された後、さらに、必要に応じて、分級等の工程を経て、平均粒径が２〜１５μｍ、好ましくは４〜１０μｍの静電潜像現像用トナーとなる。」
　
　同じく特開平１０−３１９６２４号公報（以下「刊行物２」という。）には以下の事項が記載されている。
(2a)「【請求項１】　水若しくは有機溶媒中、又はそれらの混合溶媒中で造粒される湿式製法トナーにおいて、静電荷像現像用トナー粒子の誘電損率が１００以下であることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
【請求項２】　静電荷像現像用トナー粒子を有機溶媒中に溶解後、脱イオン水と混合した際の、溶液の電気伝導度が１００μＳ以下、かつ表面張力が２０ｍＮ以上である請求項１に記載の静電荷像現像用トナー。」（特許請求の範囲）
(2b)「【０００８】このような情勢の下、近年、トナー粒子の形状及び表面組成を意図的に制御したトナーを製造する手段として、特に湿式製法によるトナーの作製が盛んに行われている。このような湿式製法には、大きく分けて、トナー粒子の形状制御が可能な湿式球形化法、トナー粒子の表面組成制御が可能な懸濁造粒法、トナー粒子の内部組成まで制御可能な懸濁重合法、乳化重合凝集法等が検討されている。
【０００９】近年、このように盛んになっている湿式製法トナーの持つ大きな問題点は、トナー粒子径を制御あるいは維持するために、多少の程度差はあれ、界面活性剤あるいは分散剤（以下安定剤とも称す）と呼ばれるものを添加していることである。トナー粒子の製造時に、前記の安定剤を添加すると、反応終了時にはこれらの安定剤はトナー液中に残存し、また、トナー粒子表面にも大量の安定剤が残存する。
【００１０】トナー中に安定剤が残存すると、トナーの低帯電、低抵抗への影響があり、特に高温高湿下での悪影響が大きく、安定したトナーの現像性、転写性が達成されない。従って、トナー中に安定剤が残存すると、湿式製法トナーの大きな狙いのひとつであるトナー粒子の構造粒度分布をシャープ化でき、かつトナー粒子の小粒径化による高精細な画像を実現できるという利点を損なう。またトナー粒子表面の汚染により流動性、保存性等が低下し信頼性の低下にもつながる。そのため、特に湿式製法によるトナー粒子を形成した後は安定剤をトナー粒子から除去するための洗浄工程が実施されている。
【００１１】従来実施されているトナー粒子から安定剤を除去するための方法は、多くがトナー粒子を水で洗浄する方法であるが、トナー粒子表面に付着する安定剤を完全に除去することは不可能である。また、溶液中に浮遊している大量の安定剤についても分離しがたいという問題点があり、なるべく安定剤を減少させようとすると必要な洗浄水量が莫大なものとなってしまう。さらに、乳化重合凝集法トナーなどでは、トナー内部に残存している安定剤に関しては、理論的に除去できない。」
(2c)「【００１４】
【課題を解決するための手段】上記の目的は以下の手段によって達成される。本発明者等は、鋭意検討の結果、詳細な理由は必ずしも明らかではないが、トナー中の残留安定剤をある一定範囲内に低減させ、かつトナー粒子の誘電特性を一定値以下に保持した静電荷像現像用トナーとすることにより良好な帯電特性、転写特性、高画質が得られることを見出し本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、水若しくは有機溶媒中、又はそれらの混合溶媒中で造粒される湿式製法トナーにおいて、静電荷像現像用トナー粒子の誘電損率が１００以下であることを特徴とする静電荷像現像用トナーである。
【００１５】トナー中の残留安定剤を除去した程度は、湿式製法で得られるトナー粒子を有機溶媒中に溶解後、脱イオン水と混合した際の、溶液の電気伝導度と表面張力によって測定することができる。本発明において、このような電気伝導度と表面張力は、それぞれ１００μＳ以下、２０ｍＮ以上が目安となる。造粒後のトナー粒子をトナー粒子を構成する樹脂のガラス転移低温度（Ｔｇ）以上の温度に加熱することによってトナー中に残存する安定剤を効果的に除去することができる。
【００１６】湿式製法トナーにはトナー粒子の粒子径制御、形状制御、安定性確保のため安定剤の添加が必要不可欠である。従って反応終了後トナー液中には大量の安定剤が残存し、特にトナー表面に残存する。これら界面活性剤等の安定剤は、トナー粒子化後のトナー粒子の洗浄工程によりある程度除去することが可能である。水洗浄については特開平７−３１９２０５号公報に見られるように脱イオン水中に１０重量部添加して撹拌して得た溶液の電気伝導度１〜１００μＳ／ｃｍであるトナーと記載されているが、トナー特性に影響する表面近傍及び内部に残存する安定剤に関して規定できているとはいえない。」
(2d)「【００１９】
【発明の実施の形態】本発明ではかかる問題を解決するため、鋭意検討したところ上記のような水洗浄を実施した後、トナー粒子を再度洗浄水に分散し、トナー粒子をトナー粒子を構成する樹脂のガラス転移点温度（Ｔｇ）以上に加熱して撹拌する洗浄方法が用いられる。これによって洗浄後のトナー粒子を有機溶媒中に溶解した後、脱イオン水と混合した際の溶液の電気伝導度、表面張力をある一定の範囲にまで制御できる。
【００２０】電気伝導度は１００μＳ／ｃｍ以下、更に好ましくは５０μＳ／ｃｍ以下にすることが好ましい。また溶液の表面張力も２０ｍＮ以上、更に好ましくは３０ｍＮ以上にすることが好ましい。この電気伝導度が規定範囲（１００μＳ／ｃｍ）よりも高い場合、また、表面張力が規定範囲（２０ｍＮ）より低い場合、トナーの抵抗が低下し、特に高温高湿下での帯電不良によりかぶり、飛び散りなどを生じ、画質低下をもたらす。」
(2e)「【００３９】次いで、得られたトナー粒子含有液は、遠心分離または吸引濾過によりトナー粒子を分離して、イオン交換水にて１〜３回洗浄する。その後トナー粒子を濾別し、イオン交換水中に再度分散したのち、トナー粒子をトナー粒子を構成する樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）以上に加熱し、３０分〜２時間程度撹拌する。室温まで冷却後再度トナー粒子を濾別し、イオン交換水にて１〜３回洗浄し、乾燥することによって、本発明の静電荷像現像用トナーを得ることができる。
【００４０】トナー粒子をトナー粒子を構成する樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）以上に加熱するに際しては、余り高い温度であると、トナー粒子中の着色剤、離型剤の遊離が発生しやすく、帯電性、誘電特性を悪化させやすく、また、Ｔｇ未満では、内部に残存する安定剤を抽出する効果が小さく、良好な帯電性、誘電特性を得ることが困難となるので特にＴｇよりも１０〜３５℃程度高い温度に加熱することが望ましい。」
(2f)「【００５０】本発明の洗浄方法で得られたトナー粒子では、表面張力が約３２〜４４ｍＮ程度と比較的高く、界面活性剤等の安定剤が充分に除去されており、誘電損率は４０以下と低くなっており、誘電特性に優れていることを示している。」
(2g)「【００５７】
【実施例】次に具体的な実施例に基づいて本発明を説明するが、これによって何ら本発明が限定されるものではない。
実施例１
トナー粒子の作製
樹脂分散液〔スチレン−ブチルアクリレート−アクリル酸共重合体
　　　　　　（共重合体比８２：１８：２）、Ｍｗ＝２３０００
　　　　　　　、Ｔｇ＝６５°Ｃ〕　　　　　　　　　　　　　　２６０ｇ
顔料分散液（モーガルＬ（キャボット）　　　　　　　　　　　　　３０ｇ
離型剤分散液（ＨＮＰ０１９０、日本精蝋社製）　　　　　　　　　２０ｇ
カチオン系界面活性剤〔サニゾールＣ花王（株）製〕　　　　　　１．５ｇ
【００５８】以上の成分を丸型ステンレス製フラスコ中でウルトラタラックスＴ５０（ＩＫＡ社製）で混合分散した後、加熱用オイルバスでフラスコを撹拌しながら５０℃まで加熱した。５０℃で６０分保持した後、コールターカウンター（コールター社製マルチサイザー２）で粒子サイズを測定すると約４．５ミクロンの凝集粒子が生成していることが確認された。さらに加熱用オイルバスの温度を上げて５２℃で１時間保持した。粒子サイズを測定すると約５．０ミクロンの凝集粒子が生成していることが確認された。その後、この凝集体粒子を含む分散液に、アニオン性界面活性剤（ネオゲンＲＫ、第一工業製薬）３ｇを追加した後、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら９７℃まで加熱し、４時間保持した。冷却後、コールターカウンターで粒径を測定すると５．１ミクロンであった。
【００５９】作製したトナー粒子含有液よりトナー粒子を濾別しイオン交換水洗浄を３回実施した。その後トナー粒子をイオン交換水３リットルに分散し１Ｎ水酸化ナトリウム加えてｐＨを９．５に調節した後、再び丸型ステンレス製フラスコ中に移し、加熱用オイルバスでフラスコを撹拌しながら８０℃まで加熱２時間保持した。その後トナー粒子を濾別しイオン交換水洗浄を３回実施し、真空乾燥を１０時間実施し、篩分して平均粒径５．２ミクロンのトナーを得た。
【００６０】電気伝導度、表面張力の測定
乾燥後のトナー中の残存安定剤の量は以下のように電気伝導度、表面張力により測定した。ここではアセトン１〜１０ｇを用いトナー１〜１０ｇを溶解した後、イオン交換水１０〜１００ｍｌを添加したのち、析出物を濾別して溶液の電気伝導度、表面張力を測定した。実施例１において、電気伝導度は１５μＳ／ｃｍ、表面張力は５０ｍＮであった。」
　
３．対比・判断
　刊行物１には、湿式造粒法により製造された静電潜像現像用トナー１０重量部を１００重量部の脱イオン水中に添加して攪拌することによって得た溶液の電導度が１〜１００μＳ／ｃｍである静電潜像現像用トナー（(1a)）、
　湿式造粒法である乳化分散法が、結着樹脂と、着色剤と、必要に応じてその他の添加物とを非水溶性有機溶媒に溶解ないしは分散させて着色樹脂溶液とし、これを水性分散媒液中に分散安定剤を用いて乳化分散させてＯ／Ｗ型エマルジョンを形成し、その後Ｏ／Ｗ型エマルジョンから非水溶性有機溶媒を除去することにより造粒し、造粒後分散安定剤等を洗浄することにより除去すること（(1b)〜(1e)）が記載されている。
　そうすると、刊行物１には、「結着樹脂と、着色剤と、必要に応じてその他の添加物とを非水溶性有機溶媒中に溶解ないしは分散させて着色樹脂溶液とし、これを水性分散媒液中に、分散安定剤を用いて乳化分散させてＯ／Ｗエマルジョンを形成し、その後Ｏ／Ｗエマルジョンから非水溶性有機溶媒を除去する乳化分散法により造粒し、造粒後洗浄して製造された静電潜像現像用トナーであって、該トナー１０重量部を１００重量部の脱イオン水中に添加して攪拌することによって得た溶液の電導度が１〜１００μＳ／ｃｍである静電潜像現像用トナー」の発明が記載されているといえる。
　そこで、本願発明と刊行物１に記載の発明とを対比すると、後者における「分散安定剤」は、前者における「有機系分散剤」並びに「無機分散剤」に相当する。
　また、前者における「該トナー１重量部を５０重量部の蒸留水中に添加し加熱撹拌して得た水溶性抽出液の２５℃における表面張力が５０〜７２ｍＮ／ｍである」ことと、後者における「該トナー１０重量部を１００重量部の脱イオン水中に添加して攪拌することによって得た溶液の電導度が１〜１００μＳ／ｃｍである」こととは、トナー表面から有機系分散剤等の水性不純物が洗浄除去されている程度を示す点で共通する。
　してみると、両者は「結着樹脂と、着色剤と、必要に応じてその他の添加物とを非水溶性有機溶媒中に溶解ないしは分散させて着色樹脂溶液とし、これを水性分散媒液中に、分散剤を用いて乳化分散させてＯ／Ｗエマルジョンを形成し、その後Ｏ／Ｗエマルジョンから非水溶性有機溶媒を除去する乳化分散法により造粒され、洗浄してトナー表面から水性不純物が洗浄除去されて製造された静電潜像現像用トナー」である点で一致し、以下の点で相違する。
・相違点１：分散剤として、前者では、無機分散剤を使用せず、有機系分散剤を用いるのに対して、後者ではそのような限定がない点。
・相違点２：トナー表面から水性不純物が洗浄除去された程度について、前者では、トナー１重量部を５０重量部の蒸留水中に添加し加熱撹拌して得た水溶性抽出液の２５℃における表面張力が５０〜７２ｍＮ／ｍと特定するのに対して、後者では、トナー１０重量部を１００重量部の脱イオン水中に添加して攪拌することによって得た溶液の電導度が１〜１００μＳ／ｃｍと特定する点。
　
　上記相違点１、２について検討する。
・相違点１について
　刊行物１には、水性分散液には分散剤および必要に応じて分散補助剤を使用して乳化分散すること、及び分散剤には、ゼラチン・・・ヒドロキシメチルセルローズ、ヒドロキシエチルセルローズ・・・ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸塩、ポリメタクリル酸塩等の水溶性の高分子である有機系分散剤と、リン酸カルシウム塩の無機分散剤とがあること（(1e)）が記載されていることからみて、有機系分散剤と無機分散剤の両方が使用できるものである。そして、乳化分散法に有機系分散剤のみを使用することも、特開平４−３０３８４９号公報、特開平５−１１７４０２号公報に記載されるように周知である。
　そうすると、分散剤として、無機分散剤を使用せず、有機系分散剤を用いることは当業者が容易になし得たことである。
・相違点２について
　トナー製造時に洗浄しても、乳化分散に使用した有機系分散剤等の水性不純物がトナー表面に除去されず多少残存する（(1c),(2b)）が、本願発明における、トナー１重量部を５０重量部の蒸留水中に添加し加熱撹拌して得た水溶性抽出液の２５℃における表面張力が５０〜７２ｍＮ／ｍであることは、純水の表面張力７２ｍＮ／ｍに隣接した範囲であるから、水溶性抽出液の表面張力は純水に近く、比較的高い範囲であることを意味している。
　ところで、刊行物２には、刊行物１に記載されるような洗浄では十分でなく、結着樹脂のガラス転移点温度以上に加熱撹拌する洗浄によって水性不純物を充分に除去できること（(2c),(2e)）、該加熱撹拌する洗浄によって、トナー粒子を有機溶媒中に溶解後、脱イオン水と混合した際の、溶液の表面張力を２０ｍＮ／ｍ以上の比較的高い範囲に制御できること、その表面張力が２０ｍＮ／ｍより低いと、トナーの抵抗が低下し、特に高温高湿環境下の帯電不良によりかぶり、飛び散りなどを生じ、画質低下をもたらすこと（(2d),(2f)）、及び水性不純物が洗浄除去された程度が、電気伝導度が１００μＳ／ｃｍ以下で、表面張力が２０ｍＮ／ｍ以上であり、具体例である実施例１では電気伝導度が１５μＳ／ｃｍ、表面張力が５０ｍＮ／ｍであること（(2a),(2g)）が記載されている。
　本願発明の表面張力５０〜７２ｍＮ／ｍにおける下限の５０ｍＮ／ｍは、刊行物２の実施例１における５０ｍＮ／ｍと一致するが、測定方法が本願発明の測定方法とは異なるので、表面張力が同じであっても、水性不純物が洗浄除去された程度が同じであるとはいえないが、表面張力の高低がトナーの洗浄状態、さらにはトナーの高温高湿下の帯電性能の目安とすることでは共通している。このことは、トナー粒子の抽出液の表面張力の高低が、水性不純物の洗浄除去された程度に加えて、トナーの高温高湿環境下の帯電性能の目安でもあることを示すものであり、水溶性抽出液の表面張力が比較的高い範囲であれば、トナーの高温高湿環境下の帯電性能が低下しないことである。
　また、本願発明の、トナー１重量部を５０重量部の蒸留水中に添加し加熱撹拌して得た、２５℃の水溶性抽出液、刊行物１に記載の、トナー１０重量部を１００重量部の脱イオン水中に添加して攪拌することによって得た、電導度を測定する溶液、刊行物２に記載の、トナー粒子を有機溶媒中に溶解後、脱イオン水と混合した溶液の三液は、いずれも水溶液であるので、表面張力は同じように測定できることは明らかであるが、お互いに水性不純物の抽出法が異なり、同じトナーから水性不純物を抽出しても、この三液の表面張力の測定値が一致するとはいえない。しかしながら、その測定値はトナーの高温高湿下の帯電性能の目安にはなるものであり、また水性不純物の抽出法が異なる他の抽出液でも同様であるので、表面張力測定のための水溶性抽出液は特に限定されるものはでなく、適宜決めることができるものといえる。
　してみると、刊行物１に記載されたトナーについて、高温高湿環境下の帯電性能のために、刊行物２の、水溶性抽出液の表面張力が比較的高い範囲であれば、トナーの高温高湿環境下の帯電性能が低下しないという記載に基づいて、トナー１重量部を５０重量部の蒸留水中に添加し加熱撹拌して得た水溶性抽出液の２５℃における表面張力が５０〜７２ｍＮ／ｍというように、表面張力を比較的高い範囲に特定することは、当業者が容易に想到し得たことである。
　そして、本願発明の表面張力が５０〜７２ｍＮ／ｍということは、上記したように表面張力として比較的高いことであるので、高温高湿環境下の帯電性能が低下しないことである。
　そうすると、本願発明の高温高湿環境下の帯電性能が低下しないという効果は、刊行物２の記載から予想し得た範囲のことにすぎない。
　したがって、本願発明は、刊行物１、２に記載された発明及び周知事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものである。
　
４．結論
　以上のとおり、本願の請求項１に係る発明は、本願出願前に頒布された刊行物１、２に記載された発明及び周知事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものと認められるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　よって、結論のとおり審決する。