【手続補正書】
【提出日】平成24年5月11日(2012.5.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体材料表面の測定部位に不活性ガスを供給しつつレーザーを照射して前記測定部位にプラズマを発生させ、このプラズマの光から前記測定部位の水素を分析する固体材料の水素分析装置において、
固体材料表面の測定部位に不活性ガスを供給するガス供給手段と、
前記測定部位に向かってレーザーを照射することで前記測定部位にプラズマを発生させるレーザー照射手段と、
レーザー照射中においてプラズマから発せられる光を測定して、測定された水素の発光波長の発光強度に基づいて前記固体材料に含まれる水素濃度を分析する分析手段とを有し、
前記ガス供給手段は、少なくともプラズマが発生した領域における前記不活性ガスの圧力が、前記測定部位の周囲の圧力よりも高圧になるように、前記不活性ガスを供給すること、
を特徴とする固体材料の水素分析装置。
【請求項２】
前記ガス供給手段から前記測定部位に前記不活性ガスを供給するガス供給口を、前記測定部位を中心とする円周上に複数配置したことを特徴とする請求項１に記載の固体材料の水素分析装置。
【請求項３】
前記ガス供給手段から前記測定部位に前記不活性ガスを供給するガス供給口に対向して遮蔽部材を設けたことを特徴とする請求項１又は２に記載の固体材料の水素分析装置。
【請求項４】
固体材料表面の測定部位に不活性ガスを供給しつつレーザーを照射してプラズマを発生させ、このプラズマの光から前記測定部位の水素を分析する固体材料の水素分析装置において、
前記測定部位を収容できる大きさであって、少なくともプラズマが発生する領域よりも大きいチャンバと、
前記チャンバに不活性ガスを供給するガス供給手段と、
前記チャンバに収容された前記測定部位に向かってレーザーを照射することで前記測定部位にプラズマを発生させるレーザー照射手段と、
レーザー照射中においてプラズマから発せられた光を測定して、測定された水素の発光波長の発光強度に基づいて前記固体材料に含まれる水素濃度を分析する分析手段とを有すること、
を特徴とする固体材料の水素分析装置。
【請求項５】
固体材料表面の測定部位に不活性ガスを供給しつつレーザーを照射して前記測定部位にプラズマを発生させ、このプラズマの光から前記測定部位の水素を分析する固体材料の水素分析方法において、
前記固体材料表面の測定部位に不活性ガスを供給するガス供給工程と、
前記測定部位に向けてレーザーを照射することで前記測定部位にプラズマを発生させるレーザー照射工程と、
レーザー照射中においてプラズマから発せられる光を測定して、測定された水素の発光波長の発光強度に基づいて前記固体材料に含まれる水素濃度を分析する分析工程とを有し、
前記ガス供給工程では、少なくともプラズマが発生した領域における前記不活性ガスの圧力が、前記測定部位の周囲の圧力よりも高圧になるように、前記不活性ガスを供給すること、
を特徴とする固体材料の水素分析方法。
【請求項６】
固体材料表面の測定部位に不活性ガスを供給しつつレーザーを照射して前記測定部位にプラズマを発生させ、このプラズマの光から前記測定部位の水素を分析する固体材料の水素分析方法において、
前記測定部位を収容できる大きさであって、少なくともプラズマが発生する領域よりも大きいチャンバを準備する工程と、
このチャンバ内に前記測定部位を配置する工程と、
前記チャンバ内に不活性ガスを供給するガス供給工程と、
前記測定部位に向かってレーザーを照射することで前記測定部位にプラズマを発生させるレーザー照射工程と、
レーザー照射中においてプラズマから発せられる光を測定して、測定された水素の発光波長の発光強度に基づいて前記固体材料に含まれる水素濃度を分析する分析工程とを有すること、
を特徴とする固体材料の水素分析方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】固体材料の水素分析装置及びその方法
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、不活性ガス中の金属等の固体材料にレーザーを照射することで発生するプラズマから前記固体材料に含まれる水素の濃度を分析する水素分析装置及びその方法に関する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
ところが、このように徹底的な水分の排除を行っても、測定対象の固体材料に含まれる水素以外の水素が検出されていることが、本願発明者によって確認された。
図８は、上記した従来の水素分析装置を用いた場合において、固体材料に含まれる水素濃度（ppm）とＨα発光強度との関係を示すグラフである。このグラフからは、固体材料に含まれる水素濃度が０になってもＨα発光強度が０にはならないことがわかる。このことは、従来の水分除去作業では、残留水分を０にすることは困難であることを示している。
本発明は上記の問題に鑑みてなされたもので、固体材料に含まれる水素以外の水素の影響をほぼ完全に除去して、当該固体材料に含まれる水素濃度の定量分析を正確に行うことができる水素分析装置及びその方法の提供を目的とする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
そのための一つの方法は、プラズマが発生する領域の内外に圧力差を設けること、すなわち、固体材料表面の測定部位に不活性ガスを供給しつつレーザーを照射して前記測定部位にプラズマを発生させ、このプラズマの光から前記測定部位の水素を分析する固体材料の水素分析方法において、前記固体材料表面の測定部位に不活性ガスを供給するガス供給工程と、前記測定部位に向かってレーザーを照射することで前記測定部位にプラズマを発生させるレーザー照射工程と、レーザー照射中においてプラズマから発せられる光を測定して、測定された水素の発光波長の発光強度に基づいて前記固体材料に含まれる水素濃度を分析する分析工程とを有し、前記ガス供給工程では、少なくともプラズマが発生した領域における前記不活性ガスの圧力が、前記測定部位の周囲の圧力よりも高圧になるように、前記不活性ガスを供給することである。
この方法によれば、プラズマ化する領域の圧力が測定部位の周囲の圧力よりも高いので、水分が前記領域に浸入しにくくなる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
他の方法は、プラズマが発生する領域とその周囲との間に壁を設けて隔離すること、すなわち、固体材料表面の測定部位に不活性ガスを供給しつつレーザーを照射して前記測定部位にプラズマを発生させ、このプラズマの光から前記測定部位の水素を分析する固体材料の水素分析方法において、前記測定部位を収容できる大きさであって、少なくともプラズマが発生する領域よりも大きいチャンバを準備する工程と、このチャンバ内に前記測定部位を配置する工程と、前記チャンバ内に不活性ガスを供給するガス供給工程と、前記測定部位に向かってレーザーを照射することで前記測定部位にプラズマを発生させるレーザー照射工程と、レーザー照射中においてプラズマから発せられる光を測定して、測定された水素の発光波長の発光強度に基づいて前記固体材料に含まれる水素濃度を分析する分析工程とを有することである。
この方法では、プラズマ化する領域がチャンバによって周囲の雰囲気から隔離されているので、前記雰囲気中の水分が前記領域に浸入することはない。また、チャンバの容量が小さいので、たとえチャンバの加熱と真空引きによっても水分が完全に除去できなくても、残留する水分の絶対量がきわめて微量であるため、固体材料の水素濃度分析に与える影響をきわめて小さくすることができる。
なお、上記の方法はそれぞれ単独で実施しても効果が得られるが、これら二つの発明を組み合わせることで、より高精度に水素濃度分析を行うことができる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
本発明の水素分析装置は、固体材料表面の測定部位に不活性ガスを供給しつつレーザーを照射して前記測定部位にプラズマを発生させ、このプラズマの光から前記測定部位の水素を分析する固体材料の水素分析装置において、固体材料表面の測定部位に不活性ガスを供給するガス供給手段と、前記測定部位に向かってレーザーを照射することで前記測定部位にプラズマを発生させるレーザー照射手段と、レーザー照射中においてプラズマから発せられる光を測定して、測定された水素の発光波長の発光強度に基づいて前記固体材料に含まれる水素濃度を分析する分析手段とを有し、前記ガス供給手段は、少なくともプラズマが発生した領域における前記不活性ガスの圧力が、前記測定部位の周囲の圧力よりも高圧になるように、前記不活性ガスを供給する構成としてある。
この構成によれば、プラズマ化する領域の圧力が測定部位の周囲の圧力よりも高いので、水分が前記領域に浸入しにくくなる。
この場合、前記ガス供給手段から前記測定部位に前記不活性ガスを供給するガス供給口は、前記ガス供給手段から前記測定部位に前記不活性ガスを供給するガス供給口を、前記測定部位を中心とする円周上に複数配置するとよい。また、前記ガス供給手段から前記測定部位に前記不活性ガスを供給するガス供給口に対向して遮蔽部材を設けてもよい。
このようにすることで、プラズマ化する領域の不活性ガスの圧力を容易に高めることができる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
本発明の水素分析装置の他の実施形態は、固体材料表面の測定部位に不活性ガスを供給しつつレーザーを照射してプラズマを発生させ、このプラズマの光から前記測定部位の水素を分析する固体材料の水素分析装置において、前記測定部位を収容できる大きさであって、少なくともプラズマが発生する領域よりも大きいチャンバと、前記チャンバに不活性ガスを供給するガス供給手段と、前記チャンバに収容された前記測定部位に向かってレーザーを照射することで前記測定部位にプラズマを発生させるレーザー照射手段と、レーザー照射中においてプラズマから発せられた光を測定して、測定された水素の発光波長の発光強度に基づいて前記固体材料に含まれる水素濃度を分析する分析手段とを有する構成としてある。
前記チャンバは、プラズマが発生する領域よりも大きい範囲内で可能な限り小さい容量であるのが好ましい。
この構成によれば、プラズマが発生した領域がチャンバによって周囲の雰囲気から隔離され、かつ、チャンバの内容積が十分に小さいので、残留することのある水分の絶対量も微量である。そのため、プラズマが発生した領域に前記雰囲気中の水分由来の水素が侵入することがない。