(57)【要約】  試料の構造や材料によらず、荷電粒子線を照射する試料上の目的箇所を効率良く冷却できるようにする技術を提供する。このため、熱伝導率が高く常温時に液体である物質（２９）を、試料（３）上の目的箇所（３０）又はその近傍付近に供給し、冷却部材（２０）による物質（２９）の冷却後（又は凝固後）、荷電粒子線を目的箇所（３０）に照射する。
2015136635.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷電粒子源と、
前記荷電粒子源から射出された荷電粒子線で試料を照射する光学系と、
前記荷電粒子線の照射により前記試料から出力される荷電粒子又は前記試料を透過した荷電粒子を検出する検出器と、
熱伝導媒体を通じて冷媒源と接続される冷却部材と、
熱伝導率が高く常温時に液体である物質を、前記試料上の目的箇所又はその近傍付近に供給するマイクロシリンジと、
前記冷却部材による前記物質の冷却後、前記荷電粒子線を前記目的箇所に照射する制御部と
を有することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項２】
請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
前記冷却部材は、前記試料を載置する試料台である
ことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項３】
請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
前記冷却部材は、マイクロプローブである
ことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項４】
請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
前記制御部は、前記マイクロシリンジから供給される前記物質の供給位置及び／又は供給量を制御する
ことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項５】
請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
前記制御部は、前記検出器により検出された画像に基づいて、前記マイクロシリンジから供給される前記物質の供給位置及び／又は供給量を制御する
ことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項６】
請求項５に記載の荷電粒子線装置において、
前記試料上に供給された前記物質を塗り拡げるマイクロプローブ
を更に有することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項７】
請求項６に記載の荷電粒子線装置において、
前記マイクロプローブの先端に付着される複数種類の形状のアタッチメント
を更に有することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項８】
請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
前記冷却部材は、前記試料の表面又は内部の空隙を満たす前記物質を凝固させる
ことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項９】
荷電粒子源と、前記荷電粒子源から射出された荷電粒子線で試料を照射する光学系と、前記荷電粒子線の照射により前記試料から出力される荷電粒子又は前記試料を透過した荷電粒子を検出する検出器と、熱伝導媒体を通じて冷媒源と接続される冷却部材と、熱伝導率が高く常温時に液体である物質を供給するマイクロシリンジとを有する荷電粒子線装置を用いた試料観察方法において、
前記マイクロシリンジにより、前記物質を、前記試料上の目的箇所又はその近傍付近に供給するステップと、
前記冷却部材による前記物質の冷却後、前記荷電粒子線を前記目的箇所に照射するステップと、
を有することを特徴とする試料観察方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の試料観察方法において、
前記冷却部材は前記試料を載置する試料台であり、前記試料台との間に接触部分が生じるように前記物質の供給位置及び／又は供給量を制御するステップ
を更に有することを特徴とする試料観察方法。
【請求項１１】
請求項９に記載の試料観察方法において、
前記冷却部材はマイクロプローブであり、前記試料上に供給された前記物質に、冷却された前記マイクロプローブと接触させるステップ
を更に有することを特徴とする試料観察方法。
【請求項１２】
請求項９に記載の試料観察方法において、
前記物質の一部が前記試料台と接触する部分ように前記マイクロシリンジから供給される前記物質の供給位置及び／又は供給量を制御するステップ
を更に有することを特徴とする試料観察方法。
【請求項１３】
請求項９に記載の試料観察方法において、
前記検出器により検出された画像に基づいて、前記物質の一部が前記試料台と接触する部分ように前記マイクロシリンジから供給される前記物質の供給位置及び／又は供給量を制御するステップ
を更に有することを特徴とする試料観察方法。
【請求項１４】
請求項９に記載の試料観察方法において、
前記試料上に供給された前記物質を、マイクロプローブによって塗広げるステップ
を更に有することを特徴とする試料観察方法。
【請求項１５】
請求項９に記載の試料観察方法において、
前記試料の表面又は内部の空隙を満たす前記物質を凝固させるステップ
を更に有することを特徴とする試料観察方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオン源又は電子線源を有する荷電粒子線装置及び当該装置を用いて試料を観察する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、微細な構造をもつ試料の解析や分析において、走査形電子顕微鏡（Scanning Electron Microscopy：以下「ＳＥＭ」という）、透過形電子顕微鏡(Transmission Electron Microscopy:以下「ＴＥＭ」という)、透過形走査電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscopy:以下「ＳＴＥＭ」という）が多用されるようになった。これらの観察装置による試料の観察には、試料を装置内に導入する前に、試料の断面構造の作製や試料の薄膜化が必要である。断面構造の作製や試料の薄膜化には、集束イオンビーム（Focused Ion Beam:以下「ＦＩＢ」という）装置やイオンミリング装置等が用いられる。以下では、これらの観察装置や加工装置をまとめて「荷電粒子線装置」という。【０００３】
ところで、荷電粒子線装置による試料の加工や観察では、荷電粒子線がもつエネルギーによる試料の温度上昇に起因する試料の熱損傷により、試料本来の構造解析が困難になる場合がある。そこで、従来、試料を冷却しながら試料の加工や観察を行う方法が提案されている（特許文献１）。また、冷却機構を有する荷電粒子線装置を用いた例として、水分を含む試料を急速凍結し、冷却機構を用いてその凍結状態を維持しながら荷電粒子線装置内に導入することにより、ＦＩＢによる含水試料の断面構造の作製とその断面をＳＥＭにより観察する方法が知られている（非特許文献1）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−２５７６１７号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】分析電子顕微鏡討論会予稿集,（２０１２）Ｐ．１０１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
荷電粒子線の照射に伴って生じる試料の温度上昇を抑えるためには、冷却機構を備えた装置の使用が有効である。冷却機構を用いた一般的な手法では、例えば液体窒素等のような極低温の冷媒によって冷却された部材（例えば試料台）に試料を固定することにより目的の試料を冷却する手法が用いられている。【０００７】
試料上の荷電粒子線が照射する領域（以下「照射部」という）を冷却するには、冷却部材を照射部に直接接触させて冷却する手法が最良である。ただし、ある程度の体積を有する試料では、多くの場合、冷却部材によって照射部を直接冷却する手法ではなく、照射部周辺の試料材料からの熱伝導によって照射部を間接的に冷却する手法が用いられている。しかし、このような間接的な冷却手法は、(1)試料の体積が大きく、かつ、冷却部材と照射部との距離が長い場合、(2)高分子材等のように熱伝導率が金属等と比べて低い場合、(3)多孔質性の試料の場合において、照射部を十分冷却できない場合が多く、温度上昇による試料の熱損傷を招いている。【０００８】
そこで、本発明は、冷却機構を備えた荷電粒子線装置における試料の観察に際し、試料の構造や材料によらず、照射部を効率的に冷却できる試料観察方法及び荷電粒子線装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、上記課題を解決するために、例えば特許請求の範囲に記載の構成を採用する。本明細書は上記課題を解決する手段を複数含んでいるが、その一例を挙げるならば、「熱伝導率が高く常温時に液体である物質を、試料上の目的箇所又はその近傍付近に供給し、更に前記冷却部材による物質の冷却後（又は凝固後）、荷電粒子線を目的箇所に照射する」ことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、試料の構造や材料によらず、荷電粒子線を照射する試料上の目的箇所を効率良く冷却することが可能となる。前述した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施の形態の説明により明らかにされる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】実施形態に係る荷電粒子線装置の基本構成を示す図。
【図２】冷却機能を有する試料ホルダーの試料搭載部付近の構造を示す図。
【図３Ａ】荷電粒子線を用いた試料断面の作製方法を説明する模式図（従来例）。
【図３Ｂ】荷電粒子線を用いた試料断面の観察方法を説明する模式図（従来例）。
【図４Ａ】熱伝導率の高い液体で試料表面を冷却した状態のまま荷電粒子線を用いて試料断面を作製する形態例に係る方法を説明する模式図。
【図４Ｂ】熱伝導率の高い液体で試料表面を冷却した状態のまま荷電粒子線を用いて試料断面を観察する形態例に係る方法を説明する模式図。
【図５Ａ】マイクロシリンジを用いて前記液体を試料表面の特定個所に滴下する様子を示す模式図。
【図５Ｂ】試料表面と試料ホルダーの表面を跨ぐように前記液体を滴下した状態を示す模式図。
【図６Ａ】試料表面に液体を滴下した状態を示す模式図。
【図６Ｂ】試料表面に滴下した液体を、マイクロプローブを用いて塗り拡げる様子を説明する模式図。
【図７Ａ】前記液体を塗り広げる範囲が広い場合に使用して好適なアタッチメント構造の一例を示す模式図。
【図７Ｂ】前記液体を微細構造に塗布する場合に使用して好適なアタッチメント構造の一例を示す模式図。
【図８Ａ】前記液体を使用せずに荷電粒子線を照射した場合に生じる試料の変形を説明する図（従来例）。
【図８Ｂ】前記液体を試料表面で凝固させた状態で荷電粒子線を照射する加工方法を説明する図。
【図９】空隙を多数有する多孔質試料の構造（Ａ）と、その空隙に樹脂材料を含浸させた状態（Ｂ）と、前記液体を前記多孔質試料の空隙に含浸させた後に凝固させた状態（Ｃ）を説明する模式図。
【図１０】冷却機構付プローブを用いて前記液体の塗布部分だけを選択的に冷却する様子を説明する模式図。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図面に基づいて、本発明の実施の形態を説明する。なお、本発明の実施態様は、後述する形態例に限定されるものではなく、その技術思想の範囲において、種々の変形が可能である。
【００１３】
［装置構成］
まず、各実施例に共通する荷電粒子線装置の構成について説明する。図１に、冷却機構を備えた荷電粒子線装置の一例として、ＦＩＢ-ＳＥＭ複合装置を示す。イオン銃１は、イオンビーム２を試料３上に照射し、かつ、イオンビーム２を試料３上で走査するための照射光学系を形成する。イオン銃１は、イオン源４、集束レンズ５、偏向器６、対物レンズ７等のＦＩＢ装置に必要な構成要件を全て含んでいる。電子銃８は、一次電子線９を試料３上に照射し、かつ、一次電子線９を試料３上で走査するための照射光学系を形成する。電子銃８は、電子源１０、集束レンズ５、偏向器６、対物レンズ７等のＳＥＭに必要な構成要件を全て含んでいる。
【００１４】
イオン源４から取り出されたイオンビーム２は、集束レンズ５と対物レンズ７によってビーム径が集束される。また、イオンビーム２は、偏向器６によって偏向され、試料３上を走査する。ＦＩＢ装置は、イオンビーム２の照射（すなわち、イオンの試料３への衝突）によって発生するスパッタリング現象により試料３を加工する。イオンビーム２や一次電子線９の走査により、試料３からは二次荷電粒子１１が放出される。検出器１２は、二次荷電粒子１１を捕捉し、画像を形成する。
【００１５】
試料３は、チャンバー１３内に配置される試料ホルダー１４に載置される。チャンバー１３は、大気圧の領域と真空領域を隔てる真空チャンバー隔壁１９により囲まれており、真空排気ポンプ１８によって真空状態が保たれる。チャンバー１３には、マイクロシリンジ１５、マイクロプローブ１６、デポジション銃１７、検出器１２も配置される。マイクロシリンジ１５は、試料３に液体を滴下するために使用される。マイクロプローブ１６は、ＦＩＢ加工により作製された微小試料の運搬や試料の表面に滴下された液体の塗り拡げ等に使用される。
【００１６】
試料３は、試料ホルダー１４の先端部分に配置される試料台２０（図２）の表面に固定されており、試料ホルダー１４と共に位置移動される。試料ホルダー１４の位置は、試料ホルダー制御装置２１により制御される。また、試料ホルダー１４の試料台２０（図２）は、冷却源を入れる冷却源容器２２と熱伝導棒２４（図２）を通じて接続されている。なお、試料固定部の温度は、温度調節装置２３に接続されたヒーター２５（図２）により、任意の温度に保たれる。
【００１７】
図２に、試料ホルダー１４の先端部分の構造を示す。試料ホルダー２０の内部には、その軸方向に沿って延伸する熱伝導棒２４及びヒーター２５が配置されている。熱伝導棒２４の一端部は冷却源容器２２（図１）に接続され、他端部は試料台２０に接続される。この熱伝導棒２４を通じた熱伝導によって試料３は冷却される。また、ヒーター２５の一端部は温度調節装置２３（図１）に接続され、他端部は試料台２０に接続される。このヒーター２５による発熱により、試料３を任意の温度に保つことができる。
【００１８】
図１の説明に戻る。マイクロシリンジ１５は、その先端から液体を滴下できる中空状の部材である。マイクロシリンジ１５の根本側には、電子制御によって滴下量を調整できるポンプ機構２６が配置されており、当該ポンプ機構２６によって最適量の液体を再現性良く滴下できる。マイクロシリンジ１５の根本側には、位置制御のためのシリンジ制御装置２７が配置されており、マイクロシリンジ１５の先端位置を少なくとも縦、横、高さの三軸方向に微調整することができる。なお、滴下する液体は、不図示のタンク内に収容されている。タンクは、ポンプ機構２６内に配置しても良いし、チューブ等を通じてポンプ機構２６の外部で接続されていても良い。
【００１９】
マイクロプローブ１６の根本側には、試料３等の位置制御のためのマイクロプローブ制御装置２８が接続されている。マイクロプローブ制御装置２８は、マイクロプローブの位置を少なくとも縦、横、高さの三軸を微調整することができる。後述する実施例では、マイクロプローブ１６の先端部分に各種のアタッチメントを固定する場合も想定する。アタッチメントは、デポジション銃１７からタングステン化合物ガスや炭素化合物ガスを吹き付けてイオンビーム２と反応させる、いわゆるイオンビームアシストデポジションにより固定する。この他、ＦＩＢ-ＳＥＭ複合装置には、装置全体の動作を制御する制御部４０が搭載される。例えば制御部４０は、検出器１２で撮像された画像に基づいて、シリンジ制御装置２７やマイクロプローブ制御装置２８をフィードバック制御することができる。
【００２０】
［実施例１］
本実施例では、熱伝導率の高い液体を試料３（例えばリチウムイオン電池のセパレータ）に塗布し、当該液体を温度管理された試料台２０で冷却することにより、荷電粒子線の照射による試料３の温度上昇を高効率で抑制できる（冷却状態を維持できる）前処理法ついて説明する。
【００２１】
まず、従来方式の技術課題を、図を用いて確認的に説明する。図３Ａは、熱伝導棒２４を通じて冷却された試料台２０に固定した試料３にイオンビーム２を照射して断面を作製する様子を示し、図３Ｂは、作製された断面を一次電子線９で観察する様子を示している。通常、荷電粒子線は、試料３の上方から照射される。このため、試料３の最表面の温度が最も上昇し易いといえる。図に示すような従来型の試料冷却方式では、低温に制御された冷却部材（この場合、試料台２０）と接触する試料３の底部から冷却される。このため、試料３の底部が最も冷却され易い。一方、試料３の最表面は、試料３中の熱伝導によってのみ冷却されるため、底部と比べて冷却効率が低くなる。このため、冷却機構のみの使用では、熱伝導率の低い材料や厚さ方向に体積が大きい場合、試料３の最表面が荷電粒子線の照射によって温度上昇し、試料損傷３８が試料観察面に生じ易くなる。
【００２２】
次に、実施例に係るＦＩＢ-ＳＥＭ複合装置（図１）による試料断面の作製及び観察の様子を説明する。図４Ａ及び図４Ｂでは、試料３の表面に熱伝導率の高い液体２９が塗布された後、試料台２０によって冷却された状態での加工及び観察を模式的に表している。塗布される液体２９は、少なくとも常温時に液体状態であり、真空雰囲気下においても蒸発しない、熱伝導率の高い材料であることが好ましい。また、液体２９は、冷却によって凝固しても体積変化が軽微であり、かつ、試料３に塗布する際は粘性が低く、試料３と密着し易い物性を持つ材料が望ましい。例えばガリウムや水銀のような液体金属と呼ばれている材料が好適である。
【００２３】
本実施例の場合、液体２９の塗布は、基本的に、常温下で実施する。液体２９を塗布する箇所は、試料３上の荷電粒子線を照射する箇所の直上又はその近傍とし、塗布された液体２９の少なくとも一部は、ＦＩＢ-ＳＥＭ複合装置の冷却機構である試料台２０に接触される。液体２９の塗布は、ＦＩＢ-ＳＥＭ複合装置の外部において人手で行ってもよいが、チャンバー１３内における液体２９の滴下位置の制御やマイクロプローブ１６による塗布位置の制御等を通じて実現しても良い。チャンバー１３内における液体２９の塗布については、実施例２以降で詳細に説明する。
【００２４】
塗布の完了後、ＦＩＢ-ＳＥＭ複合装置は、冷却源容器２２から熱伝導棒２４を通じて試料台２０の冷却を開始する。試料台２０の冷却に伴い、試料台２０に接触する試料３の底面部と液体２９の両方が冷却される。本実施例における液体２９の熱伝導率は高いため、試料台２０の温度と、試料３の最表面に接している液体２９の温度はほぼ同じになる。このように、本実施例の場合、試料３の最表面を直接的に冷却することができる。この結果、試料３の最上面を効率的に冷却することが可能となり、荷電粒子線の照射による試料３の最上面の温度上昇やそれに伴う試料損傷３８を効果的に防ぐことができ、安定した加工や観察を実現できる。
【００２５】
因みに、冷却温度によっては、塗布された液体２９が凝固する場合があるが、凝固による体積変化が軽微な材料（例えばガリウム）を選択すれば実用上問題はなく、むしろ、液体２９が凝固することによって用途を拡張することができる。用途の拡張については、実施例４以降で説明する。
【００２６】
［実施例２］
前述したように、液体２９の塗布は、ＦＩＢ-ＳＥＭ複合装置に試料３を導入する前に人手によって塗布することも可能である。しかし、手作業では、塗布する位置の精度や塗布量の制御、それらの再現性に限界がある。また、試料３上の目的箇所３０への液体２９の塗布量が多すぎると、荷電粒子線で断面作製する際に加工に長時間を要してしまうなど、作業に弊害を及ぼす可能性がある。そこで、本実施例では、マイクロシリンジ１５を用いて、荷電粒子線による観察を行いながら、熱伝導率が高い液体２９を試料３の対象箇所付近に滴下させる機構を備えるＦＩＢ-ＳＥＭ複合装置について説明する。なお、ＦＩＢ-ＳＥＭ複合装置の基本構成は、図１と同じである。
【００２７】
図５Ａは、マイクロシリンジ１５により、実施例１で説明した液体２９を、試料３に滴下する様子を示している。前述した通り、マイクロシリンジ１５の位置（先端位置）は、シリンジ制御装置２７によって三次元方向に制御することができる。また、液体２９の滴下量は、ポンプ機構２６によって電子制御することができる。この２つの制御機能を使用して、本実施例に係るＦＩＢ-ＳＥＭ複合装置は、液体２９を、任意の位置に滴下する。図５Ｂでは、試料３上の目的箇所３０の近傍付近まで液体２９を滴下した様子を表している。液体２９の滴下に際し、液体２９の一部が試料台２０と接触されるようにマイクロシリンジ１５を位置決めする。液体２９の滴下に際し、前述のポンプ機構２６によって滴下量を制御することにより、塗布範囲や塗布したときの液体２９の厚さ等を所定の範囲内に制御することができる。液体２９の滴下が常温下で行われる場合、液体２９の滴下位置に制約はないが、試料台２０が冷却された状態で開始する場合には、試料台２０と接触できる位置から液体２９の滴下を開始することが望ましい。
【００２８】
本実施例の場合、位置決め滴下量の制御は、制御部４０が、真空雰囲気下で荷電粒子線の照射による観察像（撮像画像）の取得しながら実行する。なお、この観察には、一次電子線９が使用される。この観察では、一次電子線９による試料表面の温度上昇や試料損傷３８を無視できるような条件で行うことが望ましい。このように、液体２９の滴下状況を確認しながら液体２９の滴下動作をフィードバック制御することにより、対象箇所にピンポイントで液体２９を塗布することができる。例えば目的箇所３０を液体２９で覆い隠さないように液体２９を塗布することができる。これにより、目的箇所３０の温度上昇を効果的に抑制しながら、目的箇所３０を直接的に加工又は観察することができる。
【００２９】
［実施例３］
実施例２の手法の場合、液体２９の滴下位置をある程度制御することは可能であるが、滴下後の液体２９の厚さや形状を詳細には制御することができない。特に、試料３の観察領域（目的箇所３０）がサブミクロンレベルの位置精度を要求される場合、前述のマイクロシリンジ１５だけでは、滴下によって形成される液体２９の厚さや形状を高精度に制御することができない。そこで、本実施例では、マイクロプローブ１６を用いて液体２９を物理的に押し拡げることにより、より高い位置精度で液体２９の塗布や任意の形状への整形を可能とする手法について説明する。
【００３０】
図６Ａは、液体２９を滴下した直後の状態を示している。図中、液体２９は、目標箇所３０から遠い側の試料３のエッジ部分に滴下され、これにより、液体２９は試料台２０と試料３の表面に跨るように塗布される。このため、液体２９の試料最表面側の温度と試料台２０と接触した部分の温度とは等しい状態になる。図６Ｂは、この状態で、マイクロプローブ１６を試料３の表面に沿って移動させ、液体２９を目的箇所３０の近傍まで塗り拡げるように塗布した様子を示している。この実施例の場合、マイクロプローブ１６の先端部分は、例えばヘラ形状のように平板状に加工されている。本実施例のように、試料３の表面に滴下された液体２９を、マイクロプローブ１６によって押し拡げることにより、液体２９の一部を所望の厚さで目的個所３０の近傍まで正確に塗布することができる。そして、試料台２０を冷却すれば、位置特異的な目標個所３０の近傍付近まで効率的に冷却することができる。
【００３１】
繰り返しになるが、滴下によって形成される液体２９の形状をミクロンレベルで制御することは困難である。マイクロシリンジ１５の根本部分に配置されるポンプ機構によって滴下量を制御できたとしても、表面の形状や液体２９の成分と試料３の材料との相性によって表面に形成される液体２９の厚さなどの形状は大きく変化する。一方、本実施例のように、マイクロプローブ１６を用いて液体２９を押し拡げるように塗布すれば、滴下後の液体２９の形状をある程度任意に制御することができる。
【００３２】
ところで、液体２９を塗布する部分の表面形状や塗布面積によっては、塗布目的に合致した先端形状を有するマイクロプローブ１６の使用が作業効率の観点からも適している。そこで、本実施例では、様々な形状のアタッチメント３１を用意し、液体２９の塗布目的に応じて、マイクロプローブ１６先端部分にアタッチメントを取り付けられるようにする。アタッチメント３１とマイクロプローブ１６との接合には、例えばイオンビームアシストデポジション３２を使用する。例えば液体２９を広範囲に塗布することを目的とする場合、図７Ａに示すように、試料３との設置面積が広い形状のアタッチメント３１をマイクロプローブ１６の先端に接合する。これとは反対に、微細領域にピンポイントで液体２９を塗布する場合には、図７Ｂに示すように、先端が細く尖った針状のアタッチメント３１をマイクロプローブ１６の先端に接合する。
【００３３】
なお、本実施例では、複数種類のアタッチメント３１を予め用意し、それらを適宜、マイクロプローブ１６の先端部分に取り付けて（あるいは取り外して）使用する例を説明したが、アタッチメント３１が一体的に取り付けられたマイクロプローブ１６を複数種類用意し、それらを用途に応じて交換する機構を採用しても良い。
【００３４】
［実施例４］
本実施例では、試料台２０を液体２９の凝固温度以下に冷却して液体２９を凝固させ、試料３の保護膜として使用する例について説明する。
【００３５】
一般的な保護膜の形成手法の一例に、イオンビームアシストデポジションがある。この場合、ガスを試料３の表面に向けて噴射し、試料３の表面をガス雰囲気とする必要がある。しかし、試料３が冷却状態である場合、噴射するガスが冷却された試料３に吸着してしまい、本来の目的である保護膜の形成が困難になる場合が多い。また、ミリメートルレベルの広い面積に対して保護膜を形成するためには長時間を要し、現実的ではない。また、イオンビームアシストデポジションでは、膜の着き始めの段階で、試料最表面にイオンビーム照射によるダメージを与えてしまうため問題となる場合がある。図８Ａは、試料３に形成されたアスペクト比が高い柱状構造３９（例えばフィン）の一つが、イオンビーム２の照射によって試料損傷３８を受けた様子を表している。
【００３６】
一方、本実施例では、前述の実施例のように試料３の表面に密着するように液体２９を塗布した状態で、試料台２０の温度を液体２９の凝固温度以下に制御することにより凝固させる（図８Ｂ）。液体２９の凝固により、一度に大面積の保護膜を短時間に形成することができる。また、本実施例の手法では、イオンビーム２を照射することなく、すなわち液体２９の塗布と冷却のみで保護膜を製膜できるため、試料最表面にダメージレスで保護膜を形成することができる。
【００３７】
また、表面に凹凸が大きい試料３を荷電粒子線で加工すると、その凹凸部分からキズができ易い（カーテニング現象）。しかし、実施例３（図７Ａ）で示したようなアタッチメント３１を使用して試料３の広範囲に液体２９を塗布すると共に液表面を平坦化し、その後、液体２９を冷却することにより、試料表面の凹凸を平坦化した保護膜を形成でき、カーテニング現象を軽減することができる。また、ガス噴射ではなく、液体成分の塗布のみで製膜が可能であるため、冷却状態の試料３に対する製膜も可能である。
【００３８】
［実施例５］
実施例４では、液体２９を保護膜の製膜に使用したが、本実施例では、多孔質試料やアスペクト比の高い試料３の空隙への液体２９の含浸により、空隙形状の保持に使用する場合について説明する。
【００３９】
微細な空隙を有する多孔質構造の試料３や、アスペクト比の高い柱状構造３９（図８Ａ、図８Ｂ）を有する変形し易い試料３においては、実施例４で説明したように、荷電粒子線の照射による発熱や荷電粒子線との反応により、損傷とは言わないまでもその形状が変化してしまう場合がある。また、半導体デバイスで用いられているレジストは熱そのものに弱いだけでなく、一次電子線９やイオンビーム２の照射によって形状が変化してしまう材料である。
【００４０】
この実施例の場合も、図８Ｂに示すように、アスペクト比の高い柱状構造３９を持つ試料３の隙間部分に液体２９を塗布した後（含浸させた後）、試料台２０を冷却して液体２９を凝固させる。凝固により液体２９の形状は固定されるので、その状態の試料３に荷電粒子線を照射しても、試料３の多孔質構造や凹凸構造が本来の形状のまま保持される。しかも、液体２９は熱伝導率が高いため、試料３の表面だけでなく、その内部についても荷電粒子線の照射による温度上昇を効果的に防ぐことができる。また、凝固した液体２９には、試料台２０からの冷却が継続されるため、凝固した液体２９そのものの形状についても熱変形を防止できる。また、本実施例のように、空隙形状の保持を目的として液体２９を製膜する場合にも、一次電子線９やイオンビーム２を用いることなく液体２９の膜を製膜できるため、レジストのような荷電粒子線の照射に弱い材料に対しても有効である。
【００４１】
［実施例６］
本実施例では、軽元素（ＳｉやＣ等）で構成された材料であって、微細な空隙３３が多く形成された多孔質試料３４（図９（Ａ））に、原子番号が大きく異なる元素の液体２９（ガリウムなど）を含浸させ、多孔質試料３４の内部を冷却しながら加工又は観察する手法について説明する。
【００４２】
多孔質試料３４の加工や観察では、空隙３３の存在が観察の弊害となる。そのため、空隙３３を埋める作業が必要になる場合がある。従来、空隙３３を埋める用途では、樹脂等の高分子材料３５が最も多く用いられている（図９（Ｂ））。液体状の高分子材料３５を多孔質試料３４の空隙３３に含浸させ、硬化させることにより、容易に空隙３３を埋めることができる。しかし、多くの高分子材料３５は軽元素で構成されている。
【００４３】
一般的な荷電粒子線装置を用いた観察では、観察対象となる試料３の原子番号や組成の差によってコントラストを成す場合が多い。そのため、樹脂で埋められた試料断面を荷電粒子線で加工・観察した場合、観察対象である試料材料と空隙３３を埋めた高分子材料３５とのコントラストが乏しく、両者の区別が困難となる場合が多い（図９Ｂ）。
【００４４】
これに対し、本実施例の場合、空隙３３には、原子番号の大きく異なる液体２９が含浸される。なお、微細な空隙３３同士は、通常、多孔質試料３４の内部で互いに連結しているため、多孔質試料３４の内部は液体２９によって隙間なく埋められている。よって、多孔質試料３４を観察する場合、観察面の多孔質試料３４の材料と、空隙３３を埋めた液体２９の材料とのコントラストが大きくなり、試料構造の明瞭な撮像が可能となる（図９Ｃ）。
【００４５】
［実施例７］
本実施例も、多孔質試料３４の空隙３３に液体２９を含浸させることにより（空隙３３に液体２９を満たすことにより）、試料表面の帯電だけでなく、試料内部の帯電についても軽減する手法について説明する。
【００４６】
荷電粒子線を用いて導電性の乏しい試料の観察や加工をする場合、帯電が問題となることが多い。一般的な帯電防止策として、試料表面に導電性の高い材料（Ｐｔ、Ａｕ、Ｃ等）のコーティングが用いられる。しかし、コーティングできるのは試料の表面のみであるため、試料内部の導電性を確保することは困難である。そのため、たとえ試料表面を導電性材料でコーティングできたとしても、導電性の乏しい試料をＦＩＢ等で加工してその断面を観察すると、帯電によって正常な観察を行うことが困難である場合が多い。また、導電性材料によるコーティングは、ターゲットのスパッタリングによって発生する微粒子の付着によって行われるものが多いが、付着する微粒子により試料本来の構造が覆い隠される場合や形状変化を起こす可能性がある。
【００４７】
これに対し、図９（Ｃ）のように液体２９を試料内部まで含浸させる場合には、試料内部の観察視野近傍まで導電性を確保できるため、導電性の乏しい試料をＦＩＢ等で加工してその断面を観察する場合でも、帯電の影響を軽減することが可能である。また、帯電による試料の温度上昇を低減することもできる。
【００４８】
［実施例８］
本実施例は、冷却機構を有するマイクロプローブ１６と熱伝導性の高い液体２９とを用い、試料３を局所的に冷却する手法について説明する。前述までのＦＩＢ-ＳＥＭ複合装置では、試料３を固定している試料台２０（熱伝導棒２４）を冷却している。この試料台２０や熱伝導棒２４は、試料３に対して体積が大きいため、冷却を開始すると、それらの熱収縮によって試料３のドリフトを引き起こしてしまう。そのため、実際に使用する場合は、冷却開始後、熱平衡状態となり、ドリフトが止まった状態になるまで待つ必要があり、スループットが問題となる場合が多い。
【００４９】
図１０は、試料３の局所的に冷却する目標箇所３０に液体２９を局所的に塗布し、塗布された液体２９に冷却されたマイクロプローブ１６を接触させることにより、塗布領域のみを局所的に冷却する様子を示す。本実施例におけるマイクロプローブ１６には、その根本側に、プローブの先端部分を冷却するための冷却機構３６が取り付けられている。冷却機構３６は、試料ホルダー１４に使用する冷却源容器２２と同様、液体窒素などの冷媒を用い、熱伝導によってマイクロプローブ１６の先端部分を冷却できれば、どのような構造でも良い。冷却されたマイクロプローブ１６を液体２９に接触させることにより、液体２９を塗布した直下の領域をマイクロプローブ１６と同程度の温度まで局所的に冷却することが可能となる。
【００５０】
なお、液体２９を使用しない場合、冷却されたマイクロプローブ１６を試料表面に接触させても、接触面積が小さいために冷却される領域が極狭い領域に限定されてしまうのに加え、冷却効率が低く十分な冷却効果が得られない場合が多い。一方、本実施例では、液体２９を塗布し、その後、その一部にマイクロプローブ１６を接触させるため、数マイクロメートルから数１００マイクロメートル領域を選択的に限定的に冷却することができる。また、本実施例の場合には、試料全体又は試料３に接触している試料台等を冷却するわけではなく、塗布領域直下３７のみを局所的に冷却するため、冷却に要する時間が極短時間で済み、熱収縮によるドリフトも軽微で済む。
【００５１】
［他の実施例］
本発明は、上述した実施例の構成に限定されるものでなく、様々な変形例を含んでいる。例えば上述した実施例は、本発明を分かりやすく説明するために、一部の実施例について詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備える必要は無い。また、ある実施例の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成に他の構成を追加し、又は、各実施例の一部構成を他の構成で置換し、又は各実施例の一部構成を削除することも可能である。
【００５２】
前述の実施例では、本発明をＦＩＢ-ＳＥＭ複合装置に適用する場合について説明したが、例えば走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）、集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置、透過形電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）にも適用することができる。
【符号の説明】
【００５３】
１…イオン銃
２…イオンビーム
３…試料
４…イオン源
５…集束レンズ
６…偏向器
７…対物レンズ
８…電子銃
９…一次電子線
１０…電子源
１１…二次電子
１２…検出器
１３…試料室
１４…試料ホルダー
１５…マイクロシリンジ
１６…メカニカルプローブ
１７…デポジション銃
１８…真空排気ポンプ
１９…真空チャンバー隔壁
２０…試料台
２１…試料ホルダー制御装置
２２…冷却源容器
２３…温度調節装置
２４…熱伝導棒
２５…ヒーター
２６…ポンプ機構
２７…シリンジ制御装置
２８…マイクロプローブ制御装置
２９…液体
３０…試料上の目的箇所
３１…アタッチメント
３２…デポジション
３３…空隙
３４…多孔質試料
３５…高分子材料
３６…冷却機構
３７…塗布領域直下
３８…試料損傷
３９…柱状構造
４０…制御部
【図１】
2015136635.tif 000003
【図２】
2015136635.tif 000004
【図３Ａ】
2015136635.tif 000005
【図３Ｂ】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５Ａ】
2015136635.tif 000009
【図５Ｂ】
2015136635.tif 000010
【図６Ａ】
2015136635.tif 000011
【図６Ｂ】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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【図８Ａ】
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【図８Ｂ】
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【図９】
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【図１０】
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【手続補正書】
【提出日】平成26年6月17日(2014.6.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷電粒子源と、
前記荷電粒子源から射出された荷電粒子線で試料を照射する光学系と、
前記荷電粒子線の照射により前記試料から出力される荷電粒子又は前記試料を透過した荷電粒子を検出する検出器と、
熱伝導媒体を通じて冷媒源と接続される冷却部材と、
熱伝導率が高く常温時に液体である液体金属を、前記試料上の目的箇所又はその近傍付近に供給するマイクロシリンジと、
前記冷却部材により前記液体金属を凝固温度以下に冷却後、前記荷電粒子線を前記目的箇所に照射する制御部と
を有することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項２】
請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
前記冷却部材は、前記試料を載置する試料台である
ことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項３】
請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
前記冷却部材は、マイクロプローブである
ことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項４】
請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
前記制御部は、前記マイクロシリンジから供給される前記液体金属の供給位置及び／又は供給量を制御する
ことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項５】
請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
前記制御部は、前記検出器により検出された画像に基づいて、前記マイクロシリンジから供給される前記液体金属の供給位置及び／又は供給量を制御する
ことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項６】
請求項５に記載の荷電粒子線装置において、
前記試料上に供給された前記液体金属を塗り拡げるマイクロプローブ
を更に有することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項７】
請求項６に記載の荷電粒子線装置において、
前記マイクロプローブの先端に付着される複数種類の形状のアタッチメント
を更に有することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項８】
請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
前記冷却部材は、前記試料の表面又は内部の空隙を満たす前記液体金属を凝固させる
ことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項９】
荷電粒子源と、前記荷電粒子源から射出された荷電粒子線で試料を照射する光学系と、前記荷電粒子線の照射により前記試料から出力される荷電粒子又は前記試料を透過した荷電粒子を検出する検出器と、熱伝導媒体を通じて冷媒源と接続される冷却部材と、熱伝導率が高く常温時に液体である液体金属を供給するマイクロシリンジとを有する荷電粒子線装置を用いた試料観察方法において、
前記マイクロシリンジにより、前記液体金属を、前記試料上の目的箇所又はその近傍付近に供給するステップと、
前記冷却部材により前記液体金属を凝固温度以下に冷却後、前記荷電粒子線を前記目的箇所に照射するステップと、
を有することを特徴とする試料観察方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の試料観察方法において、
前記冷却部材は前記試料を載置する試料台であり、前記試料台との間に接触部分が生じるように前記液体金属の供給位置及び／又は供給量を制御するステップ
を更に有することを特徴とする試料観察方法。
【請求項１１】
請求項９に記載の試料観察方法において、
前記冷却部材はマイクロプローブであり、前記試料上に供給された前記液体金属に、冷却された前記マイクロプローブと接触させるステップ
を更に有することを特徴とする試料観察方法。
【請求項１２】
請求項９に記載の試料観察方法において、
前記液体金属の一部が前記試料台と接触する部分に前記マイクロシリンジから供給される前記液体金属の供給位置及び／又は供給量を制御するステップ
を更に有することを特徴とする試料観察方法。
【請求項１３】
請求項９に記載の試料観察方法において、
前記検出器により検出された画像に基づいて、前記液体金属の一部が前記試料台と接触する部分に前記マイクロシリンジから供給される前記液体金属の供給位置及び／又は供給量を制御するステップ
を更に有することを特徴とする試料観察方法。
【請求項１４】
請求項９に記載の試料観察方法において、
前記試料上に供給された前記液体金属を、マイクロプローブによって塗広げるステップ
を更に有することを特徴とする試料観察方法。
【請求項１５】
請求項９に記載の試料観察方法において、
前記試料の表面又は内部の空隙を満たす前記液体金属を凝固させるステップ
を更に有することを特徴とする試料観察方法。
【国際調査報告】
2015136635.tif 000019
2015136635.tif 000020
2015136635.tif 000021
2015136635.tif 000022