【事件の表示】
　特願２００２−３７８９７５「水素化物導入法による形態別分析試料前処理方法及び装置」拒絶査定不服審判事件〔平成１６年　７月２９日出願公開，特開２００４−２１２０７５〕について，次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は，成り立たない。
【理　由】
第１　手続の経緯　
　本願は，平成１４年１２月２７日の特許出願であって，平成１９年１０月３１日付けで拒絶査定がなされ，これに対し，平成１９年１２月１３日に拒絶査定に対する審判請求がなされるとともに，同日付けで手続補正（以下，「本件補正」という。）がなされたものである。　
　　
第２　本件補正についての補正却下の決定　
［補正却下の決定の結論］　
　　本件補正を却下する。　
［理由］　
１　補正後の請求項１に係る発明　
　本件補正により，補正前の特許請求の範囲（平成１９年１０月１日付けで補正されたもの。以下，同様。）の請求項１は，次のとおりに補正された。（下線は補正箇所を示す。）　
「【請求項１】　
試料溶液が供給される試料用配管、試薬が供給される試薬用配管、キャリアガスが供給されるキャリアガス配管及び生成した揮発性水素化物を前記キャリアガスとともに取り出す生成ガス配管が少なくとも接続された反応槽と、前記試料用配管に接続され、所定量の試料溶液を量り取って前記反応槽に供給するサンプリング機構と、　
前記試薬用配管に接続され、所定量の試薬を前記反応槽に供給する試薬供給機構と、　
前記キャリアガス配管に接続され、前記反応槽にキャリアガスを供給するキャリアガス供給機構と、　
前記生成ガス配管に接続され、キャリアガスとともに送り出されてきた前記水素化物を冷却して捕集するとともに、その捕集用の冷却温度から捕集した水素化物の最も高沸点の形態の沸点よりも高い温度の間で温度を変化させる
ための、冷媒に浸した第１の位置と、冷媒から引き上げた位置第２の位置とに切り換える手段を備えた
制御装置とを備え、　
前記制御装置は以下のステップ（Ａ）から（Ｄ）により試料の前処理を行なわせるとともに、前記冷却トラップの乾燥を促進するために前記キャリアガス供給機構を制御して前記冷却トラップの使用前から使用中にわたって常にキャリアガスを前記冷却トラップへ流すように制御するものである試料前処理装置。　　
（Ａ）前記サンプリング機構を制御して所定量の試料溶液を量り取り、前記反応槽内に導入するステップ、　
（Ｂ）前記試薬供給機構を制御して所定量の水素化用反応試薬を前記反応槽内に供給するステップ、　
（Ｃ）
前記冷却トラップを前記第１の位置に移動し、
（Ｄ）前記捕集ステップの後、
前記冷却トラップを前記第２の位置に移動し、
　なお，上記記載のステップ（Ｃ）の末尾は「・・・捕集する捕集捕集ステップ」と記載されていたが，「・・・捕集する捕集ステップ」の誤記と認められるので，上記のとおり認定した。　
　　
　上記補正は，補正前の請求項１に係る発明を特定するために必要な事項である「その捕集用の冷却温度から捕集した水素化物の最も高沸点の形態の沸点よりも高い温度の間で温度を変化させることのできる冷却トラップ」を「その捕集用の冷却温度から捕集した水素化物の最も高沸点の形態の沸点よりも高い温度の間で温度を変化させるための、冷媒に浸した第1の位置と、冷媒から引き上げた位置第２の位置とに切り換える手段を備えた冷却トラップ」と限定し，それに伴い，同「（Ｃ）前記反応槽内で試料溶液と水素化用反応試薬とが反応して発生した揮発性水素化物を捕集する温度まで前記冷却トラップの温度を下げておき、前記反応槽での反応により発生した揮発性水素化物を前記キャリアガス供給機構からのキャリアガスにより前記冷却トラップに導いて捕集する捕集ステップ」を「（Ｃ）前記冷却トラップを前記第１の位置に移動し、前記反応槽内で試料溶液と水素化用反応試薬とが反応して発生した揮発性水素化物を捕集する温度まで前記冷却トラップの温度を下げておき、前記反応槽での反応により発生した揮発性水素化物を前記キャリアガス供給機構からのキャリアガスにより前記冷却トラップに導いて捕集する捕集ステップ」と，さらに，同「（Ｄ）前記捕集ステップの後、前記冷却トラップの温度を上げていくことにより、捕集されていた水素化物を低沸点の形態のものから順次脱離させて分析装置に導く形態別分離ステップ。」を「（Ｄ）前記捕集ステップの後、前記冷却トラップを前記第２の位置に移動し、前記冷却トラップの温度を上げていくことにより、捕集されていた水素化物を低沸点の形態のものから順次脱離させて分析装置に導く形態別分離ステップ。」と限定するものであるから，平成１８年法律第５５号改正附則第３条第１項によりなお従前の例によるとされる同法による改正前（以下，「平成１８年法改正前」という。）の特許法第１７条の２第４項第２号の特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。　
　　
　そこで，補正後の請求項１に記載された発明（以下，「補正発明」という。）が特許出願の際に独立して特許を受けることができるものであるか（平成１８年法改正前の特許法第１７条の２第５項において準用する同法第１２６条第５項の規定に適合するか）について以下に検討する。　
　　
２　引用刊行物の記載事項　
　　
　本願出願前に頒布され，原査定の拒絶の理由に引用された刊行物である「川上正，外５名，還元気化−超低温捕集−原子吸光法によるヒ素の形態別分析における基本条件の検討と実試料への適用，日本分析化学会第５１年会講演要旨集，社団法人日本分析学会，２００２年９月５日，ｐ. ２７９」（以下，「刊行物１」という。）には，次の事項が記載されている。　
　　
（１−ア）　
「［緒言］ヒ素は自然環境中に広く分布しており、土壌、海水・淡水、生体試料、食品中などから検出され、特に、海産物の砒素濃度は高値である。また、半導体やガラス産業などにおいては重要な素材として使われている。　
　ヒ素の存在形態は大別すると無機ヒ素化合物とメチル化ヒ素化合物にあり、その毒性はメチル化ヒ素化合物より無機ヒ素化合物が高い傾向にある。環境水中のヒ素は、その多くが無機ヒ素として存在しているのに対して、食品や生体中のヒ素は無機ヒ素としてだけでなく、メチル化ヒ素化合物としても存在している。ヒ素の毒性はその形態に依存しており、その毒性を評価するためには総砒素だけでなく形態別にモニターすることが求められている。　
　ヒ素の形態別分析方法のひとつとして、還元気化−超低温捕集−原子吸光法がある。本分析方法では、無機ヒ素と３種類のメチル化ヒ素化合物（モノメチル化ヒ素、ジメチル化ヒ素、トリメチル化ヒ素）の形態別分析が短時間で可能である。本報ではこの方法によるヒ素の形態別分析における基本条件の検討結果と実試料への適用例を報告する。」　
　　
（１−イ）　
「［実験および結果］試薬添加、試料注入、超低温捕集には島津形態別ヒ素分析前処理装置　ASA−2spを、原子吸光測定には島津原子吸光分光光度計　AA−6800を、データ処理には島津データ処理装置　クロマトパックC−R8Aを用いた。試薬は和光純薬工業（株）製の原子吸光分析用グレードまたは特級グレードのものを用いた。標準液については、無ヒ素は和光純薬工業製（株）の原子吸光分析用のものを用い、メチル化ヒ素は（株）トリケミカル研究所製のものを用いた。　
　測定に影響を与える要因としては、還元剤である水素化ホウ素ナトリウムの濃度、還元反応液である塩酸の濃度、キャリアガス流量などが考えられる。今回は無機ヒ素と３種類のメチル化ヒ素化合物（モノメチルアルソン酸、ジメチルアルソン酸、トリメチルアルシンオキサイド）の標準液を用いてこれらの要因が信号値にどのような影響を与えるかについて検討を行った。さらに、一定条件下で尿中ヒ素の形態別分析を行い、形態別とトータル量について回収率を評価した。　
　キャリアガス流量と還元剤の水素化ホウ素ナトリウム濃度は各形態のヒ素の信号値に影響を与えた。還元反応液濃度は今回の実験結果においては有意ではなかった。尿中ヒ素の分析における添加回収率は、各形態別のヒ素では８８〜１０２％、総ヒ素では９５％だった。」　
　　
　同じく，本願出願前に頒布され，原査定の拒絶の理由に引用された刊行物２である特開昭５５−０１３８４０号公報（以下，「刊行物２」という。）には，「原子吸光分析用試料ガス発生装置」について，図面と共に次の事項が記載されている。　
　　
（２−ア）　
「本発明は原子吸光分析用試料ガス発生装置に関し、特にひ素、アンチモン、セレン等の元素を還元気化法により原子吸光分析する場合の試料ガス採取を連続的に行えるようにすることを目的とするものである。　
　ひ素の分析は環境分析の分野で多く行われ、吸光光度法が一般に用いられたが、近年還元気化法による原子吸光分析が盛んになるに伴ない、ひ素分析にも高感度で精度のよいこの方法が研究され、多くの報告がなされるようになった。　
　還元気化法による、ひ素の吸光分析用のひ化水素発生装置も種々工夫されているが、そのほとんどはバッチシステムであるため連続分析に応用できない不利がある。連続分析は、材料の特性試験に必要であり、特にルーチンワークにはその迅速性が要求されることから本発明者等は種々検討の結果、バッチシステムによらない装置をうることができ、本発明に到達した。」（１頁左下欄下から４行〜同頁右下欄下から５行）　
　　
（２−イ）　
「すなわち、本発明は、試料液注入口と水素化ホウ素ナトリウム（ＮａＢＨ４）溶液注入口を有し、頂部にはキャリアガス送入管と発生ガス送出管を、底部には、排水口を設けた密閉反応容器からなり、反応により発生する試料ガスをキャリアガスにて原子吸光装置へ送出し、試料ガス測定毎にキャリアガス管に通水して該容器内を水洗し、連続分析を行えるようにしたことを特徴とする原子吸光分析用試料ガス発生装置に係るものである。」（１頁右下欄下から４行〜２頁左上欄５行）　
　　
（２−ウ）　
「以下本発明の実施例を第１図に示す原子吸光分析の例として、ひ化水素発生装置について説明する。この装置は反応びん１を主体とし、その側壁には還元試薬注入口２と試料注入口３が設けられている。びん中にはあらかじめ前記注入口２から水素化ホウ素ナトリウム溶液４が注入されている。酸性のひ素試料溶液が前記注入口３から注入され、これと接触すると還元反応が起こり、ひ化水素（ＡｓＨ３）が発生する。発生ガスはキャリアガス管５からびん中に入るキャリアガスによって送出管６から原子吸光分析装置の原子化部（図示していない）へ送出される。　
　試料1個の測定が終わると、キャリアガス管５の支管７から水を流して、びん中を水洗し、反応溶液を排水口８から系外に排出した後、前記手順をくり返す。」（２頁左上欄６行〜同頁右上欄３行）　
　　
（２−エ）　
「試料、試薬溶液の各注入口に分注器１０を接続させ注入量のコントロールを容易にすると共に、溶液などの給排出はポンプを使用して自動化するのがよい。さらに、かくはん効果をあげるため、マグネチックスターラ９を常時回転させる。」（２頁右上欄４〜８行）　
　　
（２−オ）　
「本発明の装置は上記構成であるから、反応容器１個で原子吸光分析装置へ試料ガスを供給し、連続測定ができるので、迅速性が要求されるルーチンワークには最適である。たゞ１個のびんでよいため、作業性がよく、保守管理も容易であること、反応系が一定であるためデータの再現性がよいことなど本発明の装置は従来よりもすぐれた利点を有している。」（２頁右上欄９〜１６行）　
　　
　同じく，原査定の拒絶の理由に引用された刊行物である特開平０１−１７０８４１号公報（以下，「刊行物３」という。）には，「ＩＣＰ分析装置における水素化物導入装置」について，図面と共に次の事項が記載されている。　
　　
（３−ア）　
「従来ＩＣＰ分析において試料を水素化して分析する場合、水素化物発生装置はプラズマトーチと離れていて、長い管で両者を接続しており、かつ途中に水冷部を設けている。水冷部を設けているのは、水素化物発生装置は試料溶液に還元剤を加えて水素化物を発生させるものであるが、水素化物の発生と共に水素も発生し、また温度が上るので水蒸気の蒸発も多く、プラズマトーチに過剰な容積のガスが供給されることになり、そのまゝではプラズマ炎が消えるので、途中で水冷して水蒸気を除くようにしているのである。」（１頁左下欄下から４行〜同頁右下欄７行）　
　　
（３−イ）　
「図は本発明の一実施例を示す。図でＴはプラズマトーチで三重管構成であり、一番外側の管ａには冷却ガス、中間の管ｂにはプラズマ炎を形成するガス、中心管ｌにはキャリヤガスの流れに乗せて試料が供給されるようになっている。Ｃはプラズマ炎を発生維持する高周波誘導電界を形成するための結合コイルである。Ｈは水素化物発生器で、２は容器である。プラズマトーチの中心管１の下部はプラズマトーチから突出しており、摺合せ３によって容器２の上部開口４に接続されている。容器２には最下部に排液管５が突設され、排液管５は第１の排液ポンプ６に接続されている。容器２にはもう一つの排液管７が容器下端から挿入されており、この排液管も第２の排液ポンプ８に接続してある。容器２内には試料供給管９を通して試料溶液が供給されると共に、還元剤供給管１０を通して還元剤溶液が供給されるようになっている。また１１は容器２の側面に設けられたキャリヤガス供給口でキャリヤガスが容器２に供給される。還元剤としてはＮａＢＨ４が用いられる。　
　今第１の排液ポンプ６を停止させておき、容器２内に試料溶液と還元剤溶液を供給すると、両液は混合して、排液管７の上端高さまで液面が上昇し、余った液は排液管７に流入する。そこで第２の排液ポンプ８を動かしておくと、試料溶液および還元剤溶液が供給されている間容器２内の液面は排液管７の上端の高さに保持されている。この状態で容器２の下部に溜まっている溶液では試料の還元反応が行われて試料内で水素化物を生じる元素の水素化物が発生する。またこの反応により水素ガスも発生し、水蒸気も上がって来る。このようにして容器２内に発生した水素化物、水素、水蒸気等の混合ガスは開口１１を通して供給されるキャリヤガスと共にプラズマトーチの中心管１を通してプラズマ炎Ｆの中心部に吹き出し、プラズマ炎の中心にガスの吹抜け孔を形成する。」（２頁右上欄８行〜同頁右下欄４行）　
　　
　同様に，原査定の拒絶の理由に引用された刊行物である登録実用新案第３０１９１５７号公報（以下，「刊行物４」という。）には，「水素化物発生装置」について，図面と共に次の事項が記載されている。　
　　
（４−ア）　
「【０００２】　
【従来の技術】　
　従来、この種の水素化物発生装置は冷却水内を通るミキシングコイルの上端に、酸や助剤と混合された試料の入口と、還元剤の入口及びキャリヤーガス供給口を設け、試料と還元剤をキャリヤーガスで搬送しながらこのミキシングコイル内で混合及び反応させ、さらにコンデンサを通して気液分離したのち生成ガス（水素化物）を取り出すようにしていた。　
【０００３】　
【考案が解決しようとする課題】　
　しかしながら、上記のようなミキシングコイル流下方式では、試料と還元剤との接触が悪く、水素化反応の効率が低くいため満足すべき精度の分析を行うことができなかった。このことは、特に試料等が少量の場合に顕著であった。　
【０００４】　
　本考案の目的は、試料と還元剤との接触を良くし、試料や酸、還元剤等が少量の場合でも水素化反応の効率が十分高くなるようにした水素化物発生装置を提供することである。」　
　　
（４−イ）　
「【０００７】　
【実施例】　
　図１は本考案の実施例における反応塔を備えた水素化物発生装置の構成を示す線図である。同図において、１は試料液、２は酸溶液、３は緩衝機能を有する補助液、４Ａ、４Ｂ、及び４Ｃはこれらの液をそれぞれ吸引するためのペリスタルチックポンプ、５はこれらのペリスタルチックポンプの出口から供給される各液を混合するための予混合器、６は予備還元炉、７は切替えコックであって前記予混合器５を出た混合液を選択的に予備還元炉６に供給して後又は直接下流側に導くためのものであり、本考案の反応塔８の試料入口はこの切替えコック７の出口に接続される。　
【０００８】　
　反応塔８は直立した筒状反応室９を有し、この内部に例えばガラス製の多孔質筒状体１０を嵌入するか、又は直径が、例えば０．５〜１ｍｍ程度の小粒子を充填し、下端に前記反応室９への調整試料注入口ａ、還元剤注入口ｂ、及びキャリヤーガス供給口ｃを設けるとともに、上端に排出口ｄを設けてなる倒立型バブリング式還元反応塔を構成したものである。　
【０００９】　
　還元剤注入口ｂには、ペリスタルチックポンプ１１を介して還元剤１２、例えばＮａＢＨ４が供給され、キャリヤーガス供給口ｃにはキャリヤーフローメーター１３及びキャリヤーコントロールバルブ１４を介してキャリヤーガス、例えばＡｒが供給されるようになっている。　
【００１０】　
　反応塔８上端の排出口ｄは冷却水容器１５内に配置されたコイル状の気液分離管１６の入口に連絡され、その管１５の出口はバッファタンク１７の一端接続口に導かれる。
【００１１】　
　バッファタンク１７の他端接続口にはペリスタルチックポンプ１８及びドレイン容器１９を挿入した吸引及びドレインラインが接続される。バッファタンク１７の図における中間側壁に設けられた接続口は適当な接続ライン２０を介して、例えば、ＩＣＰプラズマトーチ２１又は原子吸光分析装置における試料原子化部２２に接続される。　
【００１２】　
　以上の通りに構成された本考案の実施例において、試料１は酸溶液２及び補助液３と予混合されるとともに、予備還元炉６において元素ごとの正確な測定（例えば、３価及び５価砒素の全量の正確な測定）のために予備還元されたのち、反応塔８に供給される。この調整試料は還元剤１２及びキャリヤーガス、例えばArとともに同時連続的にこの反応塔に導入され、多孔質筒状体１０又は小粒子充填相を通過する。調整試料及び還元剤（液相）は押し上げられながら効果的に混合され、十分な還元反応を生じ、これにキャリヤーガスが吹きつけられてバブリング攪拌される。」　
　　
　同様に，原査定の拒絶の理由に引用された刊行物である特開平５−０５２７５３号公報（以下，「刊行物５」という。）には，「硫黄の高感度分析法」について，図面と共に次の事項が記載されている。　
　　
（５−ア）　
「【０００９】この分析法では、発生する硫化水素は適当な気液分離手段により液相から分離したのち、前記の分光分析装置に導かれる。このとき、硫化水素ガスは連続的に分光分析装置に導いてもよいが、冷却トラップで一定時間、一旦捕集したのち再度気化させて誘導結合プラズマ発光分光分析装置に導入してもよい。後者の冷却トラップの使用によれば、一定時間に発生した硫化水素が累積されたのちに比較的短時間の間に分光分析装置に導かれるので硫黄のスペクトルが幅の狭いシャープなものとなり、より高い測定精度が得られる。硫化水素の冷却トラップは−７０℃以下に冷却できるものである必要があり、例えば液体酸素、液体チッ素、液体アルゴン等が適する。なお、硫化水素用の冷却トラップを設ける場合には、その前段に硫化水素ガス中の水分を除去するための水分トラップを設けるのが好ましい。水分トラップの冷却材は例えば食塩と氷の混合物などでよい。」　
　　
（５−イ）　
「【００１１】
実施例１
図１に示すように、硫化ナトリウムを含有する0.25Ｎ水酸化ナトリウム水溶液を配管1aから、そして１Ｎ塩酸水溶液を配管1bから、ペリスタルティックポンプによりそれぞれ 1.0ml/minの流速で供給し、Ｔ字管２で合流させた。配管３からアルゴンガスを50ml/minの流速で供給して、混合液を直径50mmのコイル状に三回巻かれたテフロン製反応コイル４で40℃に保持されたものに導き、攪拌下で硫化水素を発生させた。こうして生じた気液混合物を気液分離器５に導いた。配管６からアルゴンガスを流速 400ml/minで供給して分離された硫化水素ガスを配管７を介して誘導結合プラズマ発光分光分析装置８に導き、硫黄の発光線により硫黄の定量を行った。」　
　　
（５−ウ）　
「【００１３】
実施例２
図３に示す装置を使用した。図３において、図１と同一要素は同一の番号で示す。　
【００１４】硫化ナトリウムを含有する0.25Ｎ水酸化ナトリウム水溶液を配管1aから、そして１Ｎ塩酸水溶液を配管1bから供給するところから始まって、発生した硫化水素ガスを気液分離器５から配管７により導出するところまでは、実施例１と同様に行った。配管７を冷却材として氷と食塩の混合物を充填した水分トラップ９に導いてガス中の水分を捕捉した。その後硫化水素ガスを配管10を介して硫化水素用冷却トラップ11に導いた。このトラップは液体酸素12に浸漬されたユー字管内に石英ウールが緩く詰められたものである。こうして硫化水素ガスを30秒間トラップ11に導入して含まれる硫化水素を液化して捕集した。次に、該ユー字管を液体酸素中から取り出し、40℃の温水に浸漬し硫化水素を再気化させ、配管13を介して誘導結合プラズマ発光分光分析装置８に導き、硫黄の発光線により硫黄の定量を行った。」　
　　
（５−エ）　
　図３には図１と同様にアルゴンガスを供給する配管３が図示されている。
　　
　同様に，原査定の拒絶の理由に引用された刊行物である特開平１０−２３９２２３号公報（以下，「刊行物６」という。）には，「珪素化合物ガス中のシロキサンの分析方法とその装置」について，図面と共に次の事項が記載されている。　
　　
（６−ア）　
「【００１４】上記した本発明の装置を使用して、珪素化合物ガス中のシロキサンを分析する方法を説明する。まず６方位置切り替え弁９を図１に示す如く、・・・と係合する。そして、貯蔵容器１ー試料採取管２ー流量計Ｆー大気放出の流通管路と、キャリアーガス源Ｈｅー質量分析計６の流通管路との２つの流通管路が形成される。　
【００１５】このような状態でキャリアーガス導入管７より質量分析計６にキャリアーガス源Ｈｅとしてヘリウムガスを流し、一方試料採取管２を１００℃以上の温度に加熱器４で加熱すると共に、管２０より弁２１を介して試料導入管１１にヘリウムガスや窒素ガスの如き不活性ガスを供給し、そしてこの不活性ガスを試料採取管２内に流通せしめて流量計Ｆを介して大気放出する。このようにして試料採取管２内を充分加熱洗浄した後、加熱を停止しついで冷却器３に管端３Ａより弁３Ｃを介して液体窒素の如き冷媒を流して試料採取管２を冷却する。冷却温度は分析対象であるシロキサンを完全に捕獲することが必要であることから、シロキサンの沸点であるー１５℃と融点ー１４４℃の間の温度が好ましい。−１５℃以上の温度ではシロキサンが凝縮せずガス状で試料採取管２を流通して大気に放出され真値が得られない。またー１４４℃以下の温度ではシロキサンが凝固し、次工程の分析時にこれを気化するのに時間を要するばかりか、冷却のための費用も嵩む等の不都合が生じる。　
【００１６】ついで弁２１を閉じて不活性ガスの供給を停止するとともに、貯蔵容器１の弁を開いて容器１内の珪素化合物ガスＳを減圧弁１０、試料導入管１１、管１２を経て試料採取管２に導入し、そして管１４、ガス排出管８、流量計Ｆを経て管端開口８Ｂより除害筒（図示せず。）を介して大気に放出される。この間試料採取管２は前記冷却温度に継続して保持されている。またこの間に試料採取管２に流通せしめた珪素化合物ガスＳの流量を流量計Ｆにて計量する。　
【００１７】所定の流量を流した後、６方位置切り替え弁９を回転操作（例えば時計と同方向）して、図２に図示した如く９３ａ−８Ａ、９３ｂ−１１Ａ、９３ｃ−１２Ａ、９３ｄ−１３Ａ、９３ｅ−７Ａ、９３ｆ−１４Ａ等の位置に弁体９２の各連結口と弁箱９１の各管端開口とを係合せしめる。その結果、貯蔵容器１ー流量計Ｆー大気放出の流通管路とキャリアガス源Ｈｅー試料採取管２ー質量分析計６の流通管路との２つの流通管路を形成するように切り替えられ、試料採取管２に導入されていた珪素化合物ガスは容器１より流量計Ｆを通り管端開口８Ｂより除害筒で除害された後大気に放出される。一方キャリアーガス源Ｈｅとしてヘリウムガスがキャリアーガス導入管７より管１４を経て試料採取管２に導入され、該採取管２を流通して管１２、管１３を経て質量分析計６に導入される。そして弁３Ｃを閉じて冷却器３への冷媒の供給を停止して、試料採取管２の冷却を止めるとともに、加熱器４を作動して試料採取管２加熱する。　
【００１８】この結果、前記冷却工程で試料採取管２で凝縮して液化されていたり、凝固して固化されていた成分が、温度の上昇とともに各成分特有の融点に従い融解したり、各成分特有の沸点に従い気化したりする。なおシロキサン、及び珪素化合物ガスの沸点と融点を表１に示す。　
【表１】（略）　
【００１９】表１に示したようにシロキサンの沸点は−１５℃であり、他の珪素化合物ガスの沸点はシロキサンより低温度であったり、高い温度であったりして、その沸点温度にシロキサンと差がある。従って、シロキサンの沸点（−１５℃）より低い沸点温度の組成分は先の工程での冷却温度−１４４℃より加熱して温度を徐々に上昇させて行く間にシロキサンの沸点に達するまでに既に気化し、試料採取管に導入されるキャリアガスＨｅに同伴されて先んじて質量分析計６に搬送される。また一方、シロキサンの沸点（−１５℃）より高い沸点の組成分はシロキサンの気化する−１５℃の温度近辺の温度では未だ気化せず液体状態を保持している。従って−１０〜−１５℃の温度に達すると試料採取管２内に保持されているシロキサンの凝縮液のみが気化し始め、この気化したシロキサンは試料採取管２に導入されているキャリアーガスＨｅに同伴されて質量分析計６に搬送される。　
【００２０】かくして、珪素化合物ガスとこれに混在しているシロキサンは完全に分離されて質量分析計６に導入され、通常の質量分析計による分析操作でシロキサンの量が測定される。そしてこれで得られたシロキサンの量（ｍ）を試料採取時に試料採取管２に流した珪素化合物ガスＳの流量（Ｍ）に対する割合ｍ／Ｍを算出することにより珪素化合物ガスＳ中のシロキサンの含有濃度が得られる。」　
　　
（６−イ）　
「【００２３】　
【実施例】次に本発明の珪素化合物ガス中のシロキサンの分析を上記図１、図２に図示した装置を使用して行った実施例について説明する。　
実施例１：試料採取管２としてステンレス鋼製、容積２ｃｃ（管内径５ｍｍ）に８０メッシュのステンレス鋼製のチップを充填して使用した。そして、６方位置切り替え弁９を図１に示す如く試料採取工程の位置にして、試料採取に先だって試料採取管２を１５０℃に加熱するとともに管２０より不活性ガスとしてヘリウムガスを流し３０分間加熱処理をして採取管２内の水分を排除した。続いて試料採取管２の加熱を停止して、冷却器３を作動して試料採取管２を−１１０℃に冷却した。ついでヘリウムガスの供給を停止し、貯蔵容器１より珪素化合物ガスＳとしてモノシランガスを導出し試料採取管２に導きこれに１０００ｃｃ流通せしめた（流量計Ｆで測定）。　
【００２４】ついで、６方位置切り替え弁９を操作して図２に示す如く管路を質量分析計６による分析測定工程に切り替えるとともに、冷却器３による冷却を停止し加熱器４を作動せしめて試料採取管２を約１０℃／分の昇温速さで徐々に昇温した。この結果、キャリアーガス導入管７より供給されるキャリアーガス源Ｈｅとしてヘリウムガスが試料採取管２に導入され、そして前記徐々なる試料採取管２の昇温により、その温度が特定成分の固有の沸点に達するとこれに相当する沸点を有する成分が気化し、しかも低い沸点の成分の順に気化し、ヘリウムガスに同伴されて質量分析計６に搬送される。」
　　
３　対比・判断　
（１）引用発明について　
　まず，還元剤として水素化ホウ素ナトリウムを使用し，試料液中のヒ素を還元気化し，キャリアガスを流し原子吸光分析装置に送って原子吸光法でヒ素を分析する場合，試料液中のヒ素が水素化試薬である水素化ホウ素ナトリウムにより還元反応して揮発性水素化物を生成することは，上記の刊行物２〜４の記載からも明らかなように，ヒ素分析における技術常識である。　
　また，揮発性化合物の「超低温捕集」を行う手段として，捕集対象の揮発性化合物用の配管を冷却トラップに接続し，キャリアガスとともに送り込まれてくる該揮発性化合物を冷却して捕集する「冷却トラップ」を用い，その後原子吸光分析装置などの分析装置に送り出して分析するために，冷却トラップをその捕集用の冷却温度から捕集した化合物の最も高沸点の形態の沸点よりも高い温度，すなわち，捕集した化合物の沸点温度の内で最も高い温度よりも高い温度，の間で温度を変化させることのできるものとすることも分析の前処理としての「超低温捕集」における技術常識である。　
　そうすると，刊行物１には，試薬添加，試料注入，超低温捕集に使用された「島津形態別ヒ素分析前処理装置　ASA−2sp」なる装置の構造について明記されていないが，分析における技術常識および刊行物１の上記記載事項（１−ア）〜（１−イ）を参照すると，該形態別ヒ素分析前処理装置に試薬添加と試料注入が行われているから，還元気化反応も該装置に具備された所定量の試料溶液と所定量の水素化ホウ素ナトリウムが供給される反応容器で行われ，生成した揮発性水素化物は配管を通してキャリアガスで，超低温捕集を行う冷却トラップに送り込まれて捕集された後，再び気化して原子吸光分析装置にキャリアガスで送り込まれるものといえるとともに，１つの装置でそのように試薬添加，試料注入，キャリアガスの供給を行い，超低温捕集や捕集後の分析装置への揮発性水素化物の導入などを行うためには，該形態別ヒ素分析前処理装置には，それらの多数のステップを行わせるための制御装置が当然備えられているものといえる。　
　　
　そうすると，刊行物１には次の発明が記載されていると認められる。　
「試料溶液が供給され、試薬が供給され、キャリアガスが供給され，及び生成した揮発性水素化物を前記キャリアガスとともに取り出す生成ガス配管が少なくとも接続された反応容器と，　
前記生成ガス配管に接続され，キャリアガスとともに送り出されてきた前記水素化物を冷却して捕集するとともに，その捕集用の冷却温度から捕集した水素化物の最も高沸点の形態の沸点よりも高い温度の間で温度を変化させることのできる冷却トラップと，　
制御装置とを備え，　
前記制御装置は以下のステップ（ａ）から（ｄ）により試料の前処理を行なわせるように制御するものである形態別ヒ素分析前処理装置。　
（ａ）所定量の試料溶液を前記反応容器内に導入するステップ，　
（ｂ）所定量の水素化ホウ素ナトリウムを前記反応容器内に供給するステップ、　
（ｃ）前記反応容器内で試料溶液と水素化ホウ素ナトリウムとが反応して発生した揮発性水素化物を捕集する温度まで前記冷却トラップの温度を下げておき、前記反応容器での反応により発生した揮発性水素化物をキャリアガスにより前記冷却トラップに導いて捕集する捕集ステップ、及び　
（ｄ）前記捕集ステップの後、前記冷却トラップの温度を上げて、捕集されていた水素化物を脱離させて分析装置に導く形態別分離ステップ。」（以下，「引用発明」という。）　
　　
（２）対比　
　補正発明と引用発明とを対比すると，引用発明の「反応容器」および「水素化ホウ素ナトリウム」は，それぞれ，補正発明の「反応槽」および「水素化用反応試薬」に相当することは明らかである。そして，引用発明の「反応容器」は「試料溶液が供給され、試薬が供給され、キャリアガスが供給され」るのであるから，該「反応容器」には「試料溶液が供給される試料用配管」，「試薬が供給される試薬用配管」および「キャリアガスが供給されるキャリアガス配管」が接続されていることは明らかである。
　そうすると，両者は，　
（一致点）　
「試料溶液が供給される試料用配管，試薬が供給される試薬用配管，キャリアガスが供給されるキャリアガス配管及び生成した揮発性水素化物を前記キャリアガスとともに取り出す生成ガス配管が少なくとも接続された反応槽と，　
前記生成ガス配管に接続され，キャリアガスとともに送り出されてきた前記水素化物を冷却して捕集するとともに，その捕集用の冷却温度から捕集した水素化物の最も高沸点の形態の沸点よりも高い温度の間で温度を変化させることのできる冷却トラップと，　
制御装置とを備え，　
前記制御装置は以下のステップ（ａ）から（ｄ）により試料の前処理を行なわせるように制御するものである形態別ヒ素分析前処理装置。　
（ａ）所定量の試料溶液を前記反応容器内に導入するステップ，　
（ｂ）所定量の水素化ホウ素ナトリウムを前記反応容器内に供給するステップ，　
（ｃ）前記反応容器内で試料溶液と水素化ホウ素ナトリウムとが反応して発生した揮発性水素化物を捕集する温度まで前記冷却トラップの温度を下げておき，前記反応容器での反応により発生した揮発性水素化物をキャリアガスにより前記冷却トラップに導いて捕集する捕集ステップ，及び　
（ｄ）前記捕集ステップの後，前記冷却トラップの温度を上げて，捕集されていた水素化物を脱離させて分析装置に導く形態別分離ステップ。」　
である点で一致し，次の点で相違する。　
　　
（相違点１）　
　補正発明では「前記試料用配管に接続され、所定量の試料溶液を量り取って前記反応槽に供給するサンプリング機構と、前記試薬用配管に接続され、所定量の試薬を前記反応槽に供給する試薬供給機構と、前記キャリアガス配管に接続され、前記反応槽にキャリアガスを供給するキャリアガス供給機構と」を備えたものであって，「制御装置」が，補正発明では「（Ａ）前記サンプリング機構を制御して所定量の試料溶液を量り取り、前記反応槽内に導入するステップ、　
（Ｂ）前記試薬供給機構を制御して所定量の水素化用反応試薬を前記反応槽内に供給するステップ」を行わせるものであるのに対し，引用発明ではそのような「サンプリング機構」，「試薬供給機構」および「キャリアガス供給機構」を備えておらず，引用発明の「制御装置」がこれらの機構を制御するものでない点。　
　　
（相違点２）　
　「冷却トラップにおいて揮発性水素化物を捕集、脱離させるために温度変化させ得る手段」が，補正発明では「冷媒に浸した第1の位置と、冷媒から引き上げた位置第２の位置とに切り換える手段を備えた冷却トラップ」であって，補正発明の「制御装置」が「（Ｃ）前記冷却トラップを前記第１の位置に移動し、前記反応槽内で試料溶液と水素化用反応試薬とが反応して発生した揮発性水素化物を捕集する温度まで前記冷却トラップの温度を下げておき、前記反応槽での反応により発生した揮発性水素化物を前記キャリアガス供給機構からのキャリアガスにより前記冷却トラップに導いて捕集する捕集捕集ステップ、及び（Ｄ）前記捕集ステップの後、前記冷却トラップを前記第２の位置に移動し、前記冷却トラップの温度を上げていくことにより、捕集されていた水素化物を低沸点の形態のものから順次脱離させて分析装置に導く形態別分離ステップ。」を行わせるものであるのに対し，引用発明ではそのような手段ではなく，したがって引用発明の「制御装置」がそのようなステップを備えていない点。　
　　
（相違点３）　
　キャリアガスに関して「制御装置」が，補正発明では「前記冷却トラップの乾燥を促進するために前記キャリアガス供給機構を制御して前記冷却トラップの使用前から使用中にわたって常にキャリアガスを前記冷却トラップへ流すように制御するものである」のに対し，引用発明ではそのような構成ではない点。　
　　
（３）判断　
ア　相違点１について　
　原子吸光分析用試料ガス発生装置において，試料溶液や試薬溶液の反応容器への注入量，すなわち供給量をコントロールするために分注器を接続したり，ポンプを使用し自動化することが刊行物２に教示されている（前記記載事項（２−エ）参照）。しかも，所定量の試料と所定量の試薬を供給して分析に必要な反応を反応容器で行わせる際に，前記試料用配管に接続され，所定量の試料溶液を量り取って前記反応槽に供給するサンプリング機構と，前記試薬用配管に接続され，所定量の試薬を前記反応槽に供給する試薬供給機構を設け，「制御装置」に「（Ａ）前記サンプリング機構を制御して所定量の試料溶液を量り取り、前記反応槽内に導入するステップ」，と「（Ｂ）前記試薬供給機構を制御して所定量の水素化用反応試薬を前記反応槽内に供給するステップ」を行わせることも，各種の自動分析装置の分野における慣用手段にすぎないといえる。　
　また，キャリアガスの供給のための構成として，引用発明に前記キャリアガス配管に接続され，前記反応槽にキャリアガスを供給するキャリアガス供給機構を具備させることは，当業者ならば適宜選択し得る設計事項であるといえる。　
　してみると，引用発明においても、刊行物２記載の上記技術的事項および慣用手段を適用して，相違点１における補正発明の構成とすることは，当業者が容易になし得る事項であるといえる。　
　　
イ　相違点２について　
　上記記載事項（５−イ）および（５−ウ）によれば，刊行物５には，冷却トラップにおいて揮発性水素化物を捕集、脱離させるために温度変化させる手法として，「冷却トラップを液体酸素（冷媒）に浸した位置と、冷媒から取り出した別の位置とに切り換えるようにし、冷却トラップを冷媒に浸した位置でアルゴンガス（キャリアガス）により冷却トラップに導いた揮発性水素化物を捕集するステップと、捕集するステップの後、冷却トラップを冷媒から取り出した別の位置に移動し、冷却トラップの温度を上げて、捕集された水素化物を再気化させ冷却トラップから脱離させて、分析装置に導く」ことが記載されているといえる。　
　そして，脱離の際，温度が上げられていく冷却トラップから，捕集されていた水素化物のうちの低沸点の形態のものから順次脱離することは，刊行物６を挙げるまでもなく，物理化学的に周知あるいは自明の事項にすぎない。
　そうすると，引用発明において，刊行物５記載の上記技術的事項および上記周知あるいは自明の事項を適用して，相違点２における補正発明の構成とすることは，当業者が容易に想到し得る範囲内の事項であるといえる。　
　　
ウ　相違点３について　
　刊行物３〜５の上記記載事項（３−ア），（４−イ）および（５−ア）によれば，「還元気化法で用いられる原子吸光分析装置や誘導結合プラズマ発光分析装置においては，分析装置に水素化物に伴い水蒸気が存在することが望ましくないため，分析装置に導入される前に水蒸気を除去しておく」ことは，技術常識であるといえる。　
　また，上記記載事項（６−ア）中の段落【００１５】〜【００１６】および（６−イ）によれば，刊行物６には「参照キャリアガスを使用前に流し，使用前に試料採取管２（冷却トラップ）の水分除去をしておく」ことが記載されているといえる。そして，冷却トラップを分析装置の上流に前置する場合，気相中に水蒸気が存在すれば直ちに該水分も凝固，捕集される超低温の捕集ステップに冷却トラップが曝されるものである以上，分析装置へ水素化物を移送する際に，水分が伴わないように，冷却トラップについても水分が常に除去されている状態，すなわち乾燥した状態となるように配慮することに，格別の困難性はないといえる。そして，例えば，前置報告書で引用された刊行物である特開昭６１−２１３６５５号公報にも記載されている（特に３頁右下欄７〜９行参照。）ように，冷却トラップにおいて不使用時にもキャリアガスを流しておくこと，すなわち，常にキャリアガスを流すことは普通に行われていることである。　
　してみると，引用発明の制御装置において，刊行物６記載の上記技術的事項および上記技術常識ならびに一般常識を適用して，相違点３における補正発明の構成とすることは，当業者が容易に想到し得る範囲内の事項であるといえる。　
　　
　そして，これらの相違点１〜３の構成を採用することによる効果も，刊行物１〜６記載の事項から予測し得る範囲内のものであり，格別の顕著なものとはいえない。　
　　
　したがって，補正発明は，引用発明および刊行物２〜６に記載された技術的事項ならびに技術常識等に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから，特許法第２９条第２項の規定により，特許出願の際独立して特許を受けることができないものである。　
　　
４　まとめ　
　以上のとおりであるから，本件補正は，平成１８年法改正前の特許法第１７条の２第５項において準用する同法第１２６条第５項の規定に違反するので，特許法第１５９条第１項の規定において読み替えて準用する同法第５３条第１項の規定により，却下すべきものである。　
　　
第３　本願発明について　
１　本願発明　
　本件補正は上記のとおり却下されることとなったので，本願の請求項１〜１０に係る発明は，平成１９年１０月１日付けの手続補正書により補正された明細書の特許請求の範囲の請求項１〜１０に記載された事項により特定されるものであって，その請求項１は次のとおりである。（以下，「本願発明」という。）　
　　
「【請求項１】　
　試料溶液が供給される試料用配管、試薬が供給される試薬用配管、キャリアガスが供給されるキャリアガス配管及び生成した揮発性水素化物を前記キャリアガスとともに取り出す生成ガス配管が少なくとも接続された反応槽と、　
　前記試料用配管に接続され、所定量の試料溶液を量り取って前記反応槽に供給するサンプリング機構と、　
　前記試薬用配管に接続され、所定量の試薬を前記反応槽に供給する試薬供給機構と、　
　前記キャリアガス配管に接続され、前記反応槽にキャリアガスを供給するキャリアガス供給機構と、　
　前記生成ガス配管に接続され、キャリアガスとともに送り出されてきた前記水素化物を冷却して捕集するとともに、その捕集用の冷却温度から捕集した水素化物の最も高沸点の形態の沸点よりも高い温度の間で温度を変化させることのできる冷却トラップと、　
　制御装置とを備え、　
　前記制御装置は以下のステップ（Ａ）から（Ｄ）により試料の前処理を行なわせるとともに、前記冷却トラップの乾燥を促進するために前記キャリアガス供給機構を制御して前記冷却トラップの使用前から使用中にわたって常にキャリアガスを前記冷却トラップへ流すように制御するものである試料前処理装置。　
　（Ａ）前記サンプリング機構を制御して所定量の試料溶液を量り取り、前記反応槽内に導入するステップ、　
　（Ｂ）前記試薬供給機構を制御して所定量の水素化用反応試薬を前記反応槽内に供給するステップ、　
　（Ｃ）前記反応槽内で試料溶液と水素化用反応試薬とが反応して発生した揮発性水素化物を捕集する温度まで前記冷却トラップの温度を下げておき、前記反応槽での反応により発生した揮発性水素化物を前記キャリアガス供給機構からのキャリアガスにより前記冷却トラップに導いて捕集する捕集ステップ、及び　
　（Ｄ）前記捕集ステップの後、前記冷却トラップの温度を上げていくことにより、捕集されていた水素化物を低沸点の形態のものから順次脱離させて分析装置に導く形態別分離ステップ。」　
　　
２　引用刊行物の記載事項　
　原査定の拒絶の理由に引用した刊行物１〜６およびその記載事項は，前記「第２　２」に記載したとおりである。　
　　
３　判断　
　本願発明は，補正発明における，「その捕集用の冷却温度から捕集した水素化物の最も高沸点の形態の沸点よりも高い温度の間で温度を変化させることのできる冷却トラップ」を「その捕集用の冷却温度から捕集した水素化物の最も高沸点の形態の沸点よりも高い温度の間で温度を変化させるための、冷媒に浸した第1の位置と、冷媒から引き上げた位置第２の位置とに切り換える手段を備えた冷却トラップ」とする限定，および「（Ｃ）前記反応槽内で試料溶液と水素化用反応試薬とが反応して発生した揮発性水素化物を捕集する温度まで前記冷却トラップの温度を下げておき、前記反応槽での反応により発生した揮発性水素化物を前記キャリアガス供給機構からのキャリアガスにより前記冷却トラップに導いて捕集する捕集ステップ」を「前記冷却トラップを前記第１の位置に移動し、前記反応槽内で試料溶液と水素化用反応試薬とが反応して発生した揮発性水素化物を捕集する温度まで前記冷却トラップの温度を下げておき、前記反応槽での反応により発生した揮発性水素化物を前記キャリアガス供給機構からのキャリアガスにより前記冷却トラップに導いて捕集する」とする限定，および「（Ｄ）前記捕集ステップの後、前記冷却トラップの温度を上げていくことにより、捕集されていた水素化物を低沸点の形態のものから順次脱離させて分析装置に導く形態別分離ステップ。」を「（Ｄ）前記捕集ステップの後、前記冷却トラップを前記第２の位置に移動し、前記冷却トラップの温度を上げていくことにより、捕集されていた水素化物を低沸点の形態のものから順次脱離させて分析装置に導く形態別分離ステップ。」とする限定がないものである。　
　そうすると，本願発明の構成要件を全て含み，さらに限定された補正発明が前記「第２　３」において検討したとおり，引用発明および刊行物２〜６に記載された技術的事項ならびに技術常識等に基づいて当業者が容易に発明をできたものであるから，本願発明も，同様の理由により，引用発明および刊行物２〜６に記載された技術的事項ならびに技術常識等に基づいて，当業者が容易に発明をすることができたものであるというべきである。　
　　
４　むすび　
　以上のとおり，本願発明は，特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないから，その余の請求項に係る発明について言及するまでもなく，本願は拒絶されるべきものである。　
　よって，結論のとおり審決する。