【事件の表示】
　特願２００２−３６０７３１「高抵抗シリコンウエーハ及びその製造方法」拒絶査定不服審判事件〔平成１６年　１月　８日出願公開、特開２００４−　　６６１５〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
第１　手続の経緯
　本願は，平成１４年１２月１２日（優先権主張平成１４年４月２６日）の出願であって，平成１９年１月３１日付けの拒絶理由通知に対して，同年４月９日に手続補正書及び意見書が提出されたが，同年６月２９日付けで拒絶査定がされ，これに対し，同年８月９日に審判請求がされるとともに，同年９月７日付けで手続補正書が提出され，この手続補正書については，同年１０月２５日付けで手続補正書（方式）が提出されたものである。
　
　
第２　平成１９年９月７日に提出された手続補正書による補正（以下「本件補正」という。）について
　
１　本件補正の内容
　本件補正は，特許請求の範囲と発明の詳細な説明を補正するものであり，このうち，特許請求の範囲については以下のとおりである。
　
〈補正事項ａ〉
　　・補正前の請求項１の「炭素濃度が０．５×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3から１．０×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3未満で」を，補正後の請求項１の「炭素濃度が０．５×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上，１．０×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下で」と補正する。
　
〈補正事項ｂ〉
　　・補正前の請求項５の「炭素濃度が０．５×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3から１．０×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3未満である」を，補正後の請求項５の「炭素濃度が０．５×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上，１．０×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下である」と補正する。
　
２　補正目的の適否
　補正事項ａ，ｂは，いずれも，「から」を「以上，」に補正し，また，「未満」を「以下」に補正するものである。
　そして，本願の明細書の発明の詳細な説明の，例えば，段落【００２７】には，「本発明の第１の高抵抗シリコンウエーハにおいては，ウエーハ中の炭素濃度を０．５×１０１６　ａｔｏｍｓ／ｃｍ３　以上に管理したことにより，酸素析出物（ＢＭＤ）の多量形成に伴うウエーハ強度の低下が抑制される。」こと，「炭素濃度の上限については，シリコン中の炭素の固溶度である４×１０１７ａｔｏｍｓ　／ｃｍ３　まで可能であるが，余りに多い添加は結晶育成時に有転位化を促進する。このため実操業上は１×１０１７ａｔｏｍｓ　／ｃｍ３　以下が好ましい。」ことが記載されている。
　そうすると，補正事項ａ，ｂは，いずれも，明細書の記載に基づいて，字句の誤りを訂正したものであり，誤記の訂正を目的とするものである。
　
　したがって，特許請求の範囲についての本件補正は，平成１８年法律５５号改正附則３条１項によりなお従前の例によるとされる同法による改正前の特許法１７条の２第４項に規定する要件を満たす。
　
　
第３　本願発明 
１　以上のとおり，本件補正（平成１９年９月７日に提出された手続補正書による補正）は適法であるので，本願の請求項１に係る発明（以下「本願発明」という。）は，本件補正の請求項１に記載された，次のとおりのものである。　
 【請求項１】
「炭素濃度が０．５×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上，１．０×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下で１００Ωｃｍ以上の抵抗率を有するインゴットから切り出された高抵抗シリコンウエーハであって，ウエーハ内部に０．２μｍサイズ以上の酸素析出物（ＢＭＤ）が１×１０4個／ｃｍ2以上の密度で形成され，ウエーハ中の酸素濃度が１２×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ　Ｆ−１２１，１９７９）以下である高抵抗シリコンウエーハ。」
　
２　引用例の表示
　　引用例１：国際公開第００／５５３９７号
　　引用例２：特開平１０−１５００４８号公報
　
３　引用例１の記載，引用発明と，引用例２の記載
３−１　引用例１の記載
　原査定の拒絶の理由に引用された，本願の優先権主張日前に日本国内において頒布された刊行物である国際公開第００／５５３９７号（以下「引用例１」という。）には，「シリコンウエーハの製造方法及びシリコンウエーハ」（発明の名称）について，図１〜図３とともに，次の記載がある。（下線は当審で付加。以下同じ。）
　
　　ア　発明の背景等
・「技術分野
　
本発明は，チョクラルスキー法によって製造されたシリコンウエーハに熱処理を加えて，高抵抗率であってかつゲッタリング能力も高いシリコンウエーハの製造方法及び該性質を有するシリコンウエーハ，並びにデバイス製造工程等の熱処理工程で発生しがちなスリップ転位を抑制することができるシリコンウエーハの製造方法及び該性質を有するシリコンウエーハに関する
・「特に近年，移動体通信用の半導体デバイスや，最先端のＣ−ＭＯＳデバイスでは寄生容量の低下が必要であり，このために大直径で高抵抗率のシリコンウエーハが必要となる。」（１頁２８行〜２頁２行）
・「しかし，ＣＺ法では，石英製のルツボを使用していることからシリコン結晶中に酸素（格子間酸素）が少なからず混入する。このような酸素原子は通常単独では電気的に中性であるが，３５０〜５００℃程度の低温熱処理が施されると複数個の原子が集まって電子を放出して電気的に活性な酸素ドナーとなる。そのため，ＣＺ法により得られたウエーハに，後にデバイス工程等で３５０〜５００℃程度の熱処理が施されると，この酸素ドナーの形成により高抵抗率ＣＺウエーハの抵抗率が低下してしまう問題がある。」（２頁１７〜２４行）
・「しかし，上記のようにＭＣＺ法等で，格子間酸素濃度が低いシリコン単結晶を製造すると，デバイス製造工程での熱処理により発生する内部欠陥の密度が低く，十分なゲッタリング効果が得られにくいという欠点がある。高集積度のデバイスでは，ある程度の酸素析出によるゲッタリング効果の付与は必須である。」（３頁１３〜１７行）
・「前記いずれのタイプの熱処理における問題点の１つとして，スリップ転位の発生がある。スリップ転位とは，熱処理工程中の熱応力により結晶がすべり変形することによりウエーハ表面に段差を生ずる欠陥であり，このようなスリップ転位がウエーハ表面に発生すると，ウエーハの機械的強度が低下するだけでなく，接合リーク等，デバイス特性に悪影響を及ぼすので極力低減することが望ましい。」（４頁１５〜２０行）
・「また，特開平１０−１５００４８号公報では，酸素析出物を含有するウエーハに熱圧縮応力が負荷されると，酸素析出物自体からスリップ転位が発生する問題点に鑑み，通常ならばスリップ転位が発生し得る熱圧縮応力下でも酸素析出物からスリップ転位が発生しにくいウエーハとして，所定濃度の炭素を含有したウエーハを提案している。
　以上のように，従来の技術では，ＣＺ法によって製造されたシリコンウエーハ（本発明ではＣＺシリコンウエーハまたは単にＣＺウエーハという場合がある）にデバイス製造工程，例えば酸化膜形成，不純物拡散，無欠陥層やゲッタリング層の形成時等における熱処理を加えると，ウエーハの特性に悪影響（抵抗率の低下やスリップ転位の発生等）を及ぼすことがあるという問題があった。
　すなわち，従来の技術では，チョクラルスキー法によって製造されたシリコンウエーハに熱処理を加えても，酸素ドナーの発生による抵抗率の低下の問題がなく，且つゲッタリング効果も高い高抵抗率ＣＺウエーハを得る方法はなく，これらの要求を満たす方法の開発が望まれていた。
　また，熱処理工程でのスリップ転位の抑制に関しては，前記特開平９−１９０９５４号公報または特開平１０−１５００４８号公報に開示されている技術はウエーハ自体の特性を改良する技術であるので，全ての熱処理工程で効果が得られる可能性があるが，いずれも実用的な技術ではなかった。すなわち，特開平９−１９０９５４号公報の技術にあっては，イオン注入および２段階の熱処理という付加工程が必要とされるものであった。また，特開平１０−１５００４８号公報では，炭素を所定濃度添加するため，炭素がデバイス特性に及ぼす悪影響が懸念された。」（６頁１１行〜７頁６行）
・「発明の開示
　本発明はこのような問題点に鑑みて為されたもので，酸素ドナーの発生による抵抗率の低下を防ぎつつ，ゲッタリング効果も高い高抵抗率ＣＺウエーハを得る方法，および，その方法により製造された高抵抗率ＣＺウエーハならびに，このウエーハを利用したＳＯＩウエーハを提供することを第１の目的とする。
　また，本発明は，熱処理工程に供されるＣＺシリコンウエーハが熱処理ボートと接触する部分の耐スリップ性を向上させ，また，酸素析出物自体から発生するスリップもほとんどないシリコンウエーハを，比較的簡便である実用的な方法で提供することを第２の目的とする。」（７頁１３〜２２行）
　
　　イ　発明を実施するための最良の形態
・「本発明の発明者らは，高抵抗率であって，その抵抗率がその後の熱処理で変動せず，かつ高いゲッタリング効果を併せ持つシリコンウエーハを得る方法として，高抵抗率ＣＺウエーハに酸素析出熱処理を行い，残留格子間酸素濃度を低減する方法を見出し，諸条件を精査して本発明の第１の目的を達成した。
　従来の高抵抗率ＣＺシリコンウエーハを得る方法は，シリコン単結晶育成時に格子間酸素濃度を低濃度とせざるを得ず，そのため従来方法で得られる高抵抗率ＣＺシリコンウエーハのゲッタリング効果は低いものとなっていた。
　そこで，本発明の発明者らは，シリコン単結晶育成時に初期格子間酸素濃度を低く抑えるのではなく，単結晶育成時には通常の格子間酸素濃度を有する高抵抗率単結晶を育成してウエーハに加工し，その後の熱処理により意図的に格子間酸素を析出させ，シリコンウエーハ内の活性酸素を減らし，酸素のドナー化を阻止する方法を発想した。
　そこで本発明者らは，シリコンウエーハにデバイス製造熱処理を施した際の抵抗率の変化と，そのシリコンウエーハの残留格子間酸素濃度との関係について実験調査を行なった。
　本発明者らは，まず，初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａであって抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上の高抵抗率ＣＺウエーハに種々の格子間酸素を析出させる熱処理を行なった。次に該酸素析出熱処理後のシリコンウエーハの残留格子間酸素濃度を測定した。そして，シリコンウエーハの抵抗率を測定した後，ウエーハにデバイス製造熱処理として４５０℃，１６時間の熱処理を施し，再度ウエーハの抵抗率を測定した。最後に，デバイス製造熱処理前後の抵抗率の変化と残留格子間酸素濃度との関係について比較検討をおこなった。
　図１は，上記実験結果を示したものである。図中の四角，三角等の形状の異なるプロットは，それぞれ熱処理条件の異なる酸素析出熱処理を施されたウエーハであることを示している。また，各形状のプロットの内，黒色のプロットはデバイス製造熱処理前の抵抗率を，白色のプロットはデバイス製造熱処理後の抵抗率を示している。
　
図１が示すように，初期格子間酸素濃度や酸素析出熱処理の熱処理条件にかかわらず，残存格子間酸素濃度が約８ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）以下であれば，デバイス製造熱処理後の抵抗率の変化が非常に小さいことが判る
　つまり，シリコン単結晶育成時には，１０〜２５ｐｐｍａの高い初期格子間酸素濃度の単結晶から作製されたウエーハであっても，その後に残存格子間酸素濃度が約８ｐｐｍａ以下になるように酸素析出熱処理を施すことにより，その酸素析出熱処理の熱処理条件に関わらず，デバイス製造熱処理による抵抗率の低下を防止することが可能である。
　しかし，実際に使用されるシリコンウエーハにおいては，高抵抗率を維持すると同時にゲッタリング効果を持たせることが必要となる。ゲッタリング効果を持たせるためには酸素析出物を形成する必要があるので，酸素析出熱処理前の初期格子間酸素濃度は少なくとも１０ｐｐｍａ程度を要する。また反対に２５ｐｐｍａを超えると析出過多となりウエーハ強度が劣化する怖れがあるので，２５ｐｐｍａ以下が適切である。
　
さらに，本発明における酸素析出熱処理を加えられたウエーハは，格子間酸素が微小な酸素析出物として大量に析出しているため，ゲッタリング熱処理またはデバイス製造熱処理後に，ゲッタリングサイトとなる内部欠陥の密度を１×１０
8
〜２×１０
１０
ケ/ｃｍ
3
とすることができ，十分なゲッタリング効果を有するウエーハとすることができる
・「また，ベースウエーハとして単に高抵抗率ウエーハを用いるだけであればＦＺウエーハや絶縁性基板を用いることができるが，ＣＺウエーハを用いることにより，８インチを超える大直径化が比較的容易であり，ウエーハ中に適度な酸素を有するため，熱処理に対するウエーハの機械的強度が強く，しかもバルク中に酸素析出物を形成することができるので重金属等の汚染物をゲッタリングする効果も有する。
　前記のようなウエーハであれば，デバイス製造工程等で３５０〜５００℃程度の熱処理を受けても酸素ドナーの影響による抵抗率の変化がおこらず高抵抗率が維持され，しかもバルク中に酸素析出物が形成されるため，ゲッタリング効果も有するものであり，移動体通信用の半導体デバイスや，最先端のＣ−ＭＯＳデバイス用として非常に有望なものであると言える。」（１７頁５〜１６行）
・「さらに，本発明らは，前記本発明に係るＣＺウエーハの特性を把握すべく，いろいろな角度から分析したところ，以下のような新たな知見を得て，第２の目的が達成されたものである。
　すなわち，前記本発明のウエーハはバルク中に相当量の酸素析出物を有するため，デバイスプロセスで用いられる熱処理等が加えられると，当然スリップ転位は発生し易いものであると考えられていた。ところが，この意に反してこれらのウエーハは，通常のウエーハであればスリップ転位が確実に発生すると考えられている熱処理を施しても，Ｘ線トポグラフによるスリップ転位は観察されなかった。さらに，このようにスリップ転位が発生しないという現象は，１００Ω・ｃｍ以上の抵抗率のウエーハに限らず，１００Ω・ｃｍ未満の抵抗率のウエーハにおいても確認することができた。
　ところで，酸素析出物の形状や大きさとスリップ転位の発生に関しては，前出の特開平１０−１５００４８号公報に，多面体析出物および板状析出物の場合，そのサイズがそれぞれ約２００ｎｍ，２３０ｎｍ以上になるとスリップ転位を発生しやすくなるとの知見が記載されているが，本発明の酸素析出物を透過型電子顕微鏡で観察したところ，その形状は多面体構造または板状構造であり，その大きさを調べるため特開平１０−１５００４８号公報のものとほぼ同じ部分（多面体析出物については，八面体構造の方形４辺の中の１辺の長さであり，板状析出物については析出物の対角線の長さ）を測定したところ，多面体析出物は２００ｎｍ以上，板状析出物は２３０ｎｍ以上であるものがほとんどであった。
　このように，従来の酸素析出物の形状や大きさ，あるいは熱処理条件という観点から考えるとスリップ転位が発生しやすい条件でありながら，本発明に係るウエーハにはスリップ転位が発生しない理由は今のところ不明であるが，残存格子間酸素濃度および酸素析出物の大きさや密度が関与していると思われる。
　すなわち，本発明に係るウエーハのように，プロセス熱処理（ゲッタリング熱処理やデバイス製造熱処理等）が加えられる前に予め酸素析出物がある程度の密度や大きさで形成されていると，その後，プロセス熱処理が加えられても残存格子間酸素濃度が少ないこと等の理由により酸素析出物が再成長しにくく，スリップ転位が発生しないことが考えられる。」（１７頁１７行〜１８頁２２行）
　
　　ウ　実施例１
・「（実施例１，比較例１）
　
ＣＺ法により，方位＜１００＞，直径２００ｍｍ，導電型Ｐ型であって，抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上で，初期格子間酸素濃度１０〜２５ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）のシリコン単結晶棒を５本引き上げ，スライスしてウエーハに加工した。そして，これらのウエーハに図３に示す５種類（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ）の酸素析出熱処理を行なった
　そして，５種類の酸素析出熱処理後における各ウエーハの抵抗率と残存格子間酸素濃度を測定した後，デバイス製造熱処理がウエーハに施された際の酸素ドナー形成の影響を測定するため，各ウエーハにデバイス製造熱処理を模した４５０℃，１６時間の熱処理を施し，再度各ウエーハの抵抗率を測定した。
　なお，抵抗率測定は４探針法で行ない，格子間酸素濃度測定は赤外分光法による測定器であるバイオラッド社製ＱＳ−３００を用いて行なった。
測定結果を表１及び図１に示す。図１は各酸素析出熱処理後の残存格子間酸素濃度とデバイス製造熱処理前後の抵抗率の関係を示した図であり，図１の縦軸の例えば標記１．０Ｅ＋０５は１．０×１０5を示すものである。」（２２頁１０〜２７行）
・「
　　　」（２３頁＜表１＞）
　
・「表１および図１から明らかなように，
初期格子間酸素濃度や酸素析出熱処理の熱処理条件にかかわらず，残存格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であれば，酸素ドナーの発生が少ないので，デバイス製造熱処理後の抵抗率の低下が小さく，確実に１００Ω・ｃｍ以上の抵抗率を維持することができることがわかる
一方，残存格子間酸素濃度が１０ｐｐｍａを超えるものについては，デバイス製造熱処理後の抵抗率が極端に低下している。すなわち，酸素ドナーが形成されやすい３５０〜５００℃の温度における電極配線工程などのデバイス製造熱処理を行なった場合には，高抵抗率を維持できないことが明らかである。」（２３頁１行〜２４頁１行）
　
　　エ　実施例２
・「（実施例２，比較例２）
実施例１，比較例１で用いたシリコンウエーハの内部欠陥密度を，赤外線干渉法により測定した。測定器はバイオラッド社製ＯＰＰ（Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅ  Ｐｒｏｆｉｌｅｒ）を用い，測定は表面から内部９０μｍの深さ領域で観察した。本評価法で得られる内部欠陥密度は，酸素析出物や積層欠陥の密度であるが，そのほとんどが酸素析出物である。測定結果を図２に示す。図２は，シリコンウエーハの初期格子間酸素濃度と内部欠陥密度との関係を示した図である。
　図２より，酸素析出熱処理により残存格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下になった本発明のＣＺシリコンウエーハは，初期格子間酸素濃度が１３ｐｐｍａ以下の比較的低酸素濃度であっても，１×１０9ケ/ｃｍ3以上の高い内部欠陥密度を有することが判る。これは，適切な酸素析出熱処理を施すことにより，残存格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下になるようにして，十分な酸素析出物を発生させたからである。すなわち，製造された本発明に係るシリコンウエーハは，高抵抗率が維持されるウエーハであって，高いゲッタリング効果を有するものとなる。
　一方，残存格子間酸素濃度が１０ｐｐｍａ以上となった従来のシリコンウエーハは，初期格子間酸素濃度が高い場合は内部欠陥密度が高いが，初期格子間酸素濃度が低くなると内部欠陥密度が１×１０9ケ/ｃｍ3よりも低下してしまうことが判る。
　すなわち比較例１で示したように，従来のシリコンウエーハのように残存格子間酸素濃度が高いと高抵抗率を維持することができず，そこで従来法のように初期格子間酸素濃度を下げて高抵抗率を維持しようとすると，ゲッタリング効果が低くならざるを得ないと言える。つまり，従来のシリコンウエーハでは高抵抗率の維持と高いゲッタリング効果を両立させることは不可能である。」（２４頁９行〜２５頁６行）
　
　　オ　実施例５
・「（実施例５，比較例３）
ＣＺ法により，方位＜１００＞，直径２００ｍｍ，導電型Ｐ型であって，抵抗率が１０〜１００００Ω・ｃｍ，初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａのシリコン単結晶棒を複数本引上げ，スライスしてウエーハに加工した。そして，これらのウエーハの抵抗率と初期格子間酸素濃度を測定した後，実施例１，比較例１で行った酸素析出熱処理Ｄ（図３を参照のこと）と同様の３段熱処理を行った。
　上記熱処理を施した後，ウエーハの残留格子間酸素濃度，酸素析出物密度，酸素析出物サイズ及び形状の測定を行った。なお，各測定に関しては，析出物のサイズと形状の測定に関しては透過型電子顕微鏡により，また析出物密度測定は，前出のＯＰＰ法により行い，他の測定に関しては，前記実施例１，実施例２と同様に行った。
　さらに，前記測定を行ったウエーハと同一条件で作製した別のウエーハに対して，スリップ耐性を比較するため，１１００℃，１１５０℃，１２００℃のいずれかの温度で２時間の熱処理を行い，Ｘ線トポグラフによりスリップ発生の有無を調査した。その結果を前記測定結果も含めて表３に示す。」（２７頁１８行〜２８頁１０行）
・「
　　」（２８頁＜表
３＞）
・「表３の結果より，初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａで残留格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下のウエーハであれば，熱処理前の抵抗率の大きさにかかわらず，１１００℃以上の高温の熱処理を行ってもスリップ転位が発生しないことがわかる。また，これらのウエーハの酸素析出物の密度は１×１０8〜２×１０10ケ／ｃｍ3であり，酸素析出物の形状およびサイズが多面体の場合２００ｎｍ以上，板状の場合２３０ｎｍ以上であってもスリップの発生がないことが確認できる。
　一方，初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａであっても，酸素析出処理後の残留酸素濃度が８ｐｐｍａを超えているウエーハは，その後１１００℃以上の高温熱処理を行うとスリップ転位が発生していることがわかる。」（２８頁１４行〜２９頁７行）
　
　　カ　請求の範囲
・「シリコンウエーハの製造方法において，チョクラルスキー法により抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上で初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａであるシリコン単結晶棒を育成して，該シリコン単結晶棒をウエーハに加工し，該ウエーハに酸素析出熱処理を行なって，ウエーハ中の残留格子間酸素濃度を８ｐｐｍａ以下とすることを特徴とするシリコンウエーハの製造方法。」（３０頁３〜８行）
・「３．抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上で初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａであるシリコンウエーハに酸素析出熱処理を行なって製造されたシリコンウエーハであって，残留格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であることを特徴とするシリコンウエーハ。
４．抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上で初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａであるシリコンウエーハであって，３５０〜５００℃のデバイス製造熱処理を行なった後の抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上に維持されていることを特徴とするシリコンウエーハ。
５．ゲッタリング熱処理後またはデバイス製造熱処理後に内部欠陥密度が１×１０８〜２×１０１０ケ/ｃｍ３であることを特徴とする請求項３または請求項４に記載のシリコンウエーハ。
６．抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上であるシリコンウエーハであって，格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であり，かつ内部欠陥密度が１×１０８〜２×１０１０ケ/ｃｍ３であることを特徴とするシリコンウエーハ。」（３０頁１２行〜３１頁２行）
・「１６．ウエーハ中の格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であり，かつ酸素析出物密度が１×１０８〜２×１０１０ケ/ｃｍ３であることを特徴とするシリコンウエーハ。
１７．前記格子間酸素濃度が６ｐｐｍａ以下であることを特徴とする請求項１６に記載のシリコンウエーハ。
１８．前記シリコンウエーハ中の酸素析出物が，２００ｎｍ以上のサイズを有する多面体または２３０ｎｍ以上のサイズを有する板状体であることを特徴とする請求項１６または請求項１７に記載のシリコンウエーハ。」（３２頁２０行〜３３頁２行）
　
３−２　引用発明
　上記ア〜カによれば，引用例１には，次の発明（以下「引用発明」という。）が記載されている。
　
「抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上であるチョクラルスキー法により製造されたシリコンウエーハであって，前記シリコンウエーハ中の格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であり，かつ前記シリコンウエーハ中の酸素析出物密度が１×１０８〜２×１０１０ケ/ｃｍ３であり，前記シリコンウエーハ中の前記酸素析出物が，２００ｎｍ以上のサイズを有する多面体または２３０ｎｍ以上のサイズを有する板状体であることを特徴とするシリコンウエーハ。」
　
３−３　引用例２の記載
　原査定の拒絶の理由に引用された，本願の優先権主張日前に日本国内において頒布された刊行物である特開平１０−１５００４８号公報（以下「引用例２」という。）には，「半導体基板」（発明の名称）について，図１〜図６とともに，次の記載がある。
　
　　ア　発明の背景等
・「【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は半導体基板に関し，より詳細には素子形成領域に欠陥を有さない半導体基板に関する。」
・「【０００３】Ｓｉ単結晶をＣＺ法を用いて育成すると，石英るつぼ自身がＳｉ融液に溶解して酸素を溶出し，この酸素は固液界面からＳｉ単結晶中に（５〜２０）×１０17個／ｃｍ3 の濃度で取り込まれる。この酸素は，ＬＳＩ製造の際の１０００℃程度の熱処理によりＳｉ半導体基板（以下，単に半導体基板と記す）内にＳｉＯ2（以下，酸素析出物と記す）として析出する。酸素析出物は汚染重金属のゲッタリング作用を有するため，その存在は高品質の半導体基板に不可欠となっている（岸野正剛，「超ＬＳＩ材料，プロセスの基礎」（１９８７）ｐ．８３）。
【０００４】半導体基板（以下，単に基板と記す）にＬＳＩ製造の熱処理を施す際，通常，基板内には温度分布が生じる。特に，炉への搬入時には基板の外周部の温度は中心部の温度よりも高くなっている。このため，基板の外周部は中心部に対して膨張し，外周部には熱圧縮応力が働くことになる。一方，炉からの搬出時には，基板の中心部の温度は外周部の温度よりも高くなっている。このため，基板の中心部は外周部に対して膨張し，中心部には熱圧縮応力が働くことになる。酸素析出物を含有する基板に熱圧縮応力が負荷されると，酸素析出物からスリップ転位が発生する場合がある（Jpn.J. Appl. Phys., 27 [12](1988) H.Shimizu and T.Aoshima, p.2315 ）。
【０００５】図５に，酸素析出物から発生したスリップ転位を含む直径１５０ｍｍの基板のＸ線トポグラフ像を示す。写真中で白いコントラストを呈している線状の欠陥がスリップ転位である。このスリップ転位は図６に示すようにループ形状をしており，Ｓｉの｛１１１｝面上を運動して広がる。直径１５０ｍｍ以上の基板表面の面方位は一般に｛１００｝面が使用されているため，スリップ転位１は基板の表面あるいは裏面に向かって運動することになる。このうち，基板の表面から基板厚みの１／２以下の範囲に存在する酸素析出物２から発生したスリップ転位１は基板の表面を貫通する可能性が高い。このようなスリップ転位１が素子形成領域にあらわれるとリーク電流発生の原因になると考えられており，ＬＳＩにとって有害となる。
【０００６】一方，基板の裏面から厚みの１／２以下の範囲に存在する酸素析出物２から発生したスリップ転位１は基板表面を貫通する可能性は低く，また，スリップ転位１は汚染重金属のゲッタリング作用を持つため，基板表面から十分離れた位置に存在するスリップ転位１はＬＳＩにとって有効となる（岸野正剛，「超ＬＳＩ材料，プロセスの基礎」（１９８７）ｐ．７２）。
【０００７】以上の点から，熱圧縮応力下で酸素析出物からスリップ転位が発生しない基板を提供できればＬＳＩ製造の歩留りは向上し，さらに，基板の裏面から厚みの１／２以下の範囲に存在する酸素析出物のみからスリップ転位が発生するように制御できれば，汚染物質ゲッタリング能力が向上し，歩留りはさらに向上する。しかしながら現状では，スリップ転位が発生しない基板の提供，及び裏面側にのみスリップ転位が発生する基板の提供は困難であるため，実際のＬＳＩ製造の熱処理では酸素析出物によるスリップ転位の発生が起こらない程度に熱圧縮応力の発生を制御している。すなわち，（１）炉への搬入，搬出速度の制御，（２）基板間隔の制御，等がなされている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら，実際のＬＳＩ製造の熱処理においては，炉中の温度分布の時間変動や，その他の詳細不明の原因により熱圧縮応力が増大して，酸素析出物からスリップ転位が発生し，このスリップ転位が基板の表面を貫通するという課題があった。
【０００９】
本発明は上記課題に鑑みなされたものであって，通常ならばスリップ転位が発生可能な熱圧縮応力下でも酸素析出物からスリップ転位が発生しにくい基板を提供する，さらに，汚染物質のゲッタリング能力を向上させるため，基板の裏面から厚みの１／２以下の範囲に存在する酸素析出物のみからスリップ転位が発生しやすい基板を提供することを目的としている
　
　　イ　課題を解決するための手段及びその効果
・「【００１０】
【課題を解決するための手段及びその効果】
上記目的を達成するために本発明に係る半導体基板（１）は，（５〜２０）×１０
17
個／ｃｍ
3
 の酸素を含む半導体基板において，１〜３．３×１０
17
個／ｃｍ
3
 の炭素を含有していることを特徴としている
【００１１】５００ｎｍのサイズの板状析出物と同一体積を持つ多面体析出物のサイズは１５０ｎｍ程度となる。多面体析出物の場合，そのサイズが約２００ｎｍ以上になるとスリップ転位を発生し易く，また，板状析出物の場合，そのサイズが約２３０ｎｍ以上になるとスリップ転位を発生し易いことを本発明者は知見している。板状析出物でそのサイズが５００ｎｍを超えることはめったにない。従って，板状析出物を多面体析出物の形態に変えてやることができれば析出物のサイズはほとんど１５０ｎｍ程度以下となり，スリップ転位を発生させる大きさに達することはなくなる。
【００１２】通常，１０００℃及びそれ以下の温度で熱処理を施せば，酸素析出物の形態は板状となる。
【００１３】しかしながら基板中における炭素濃度が（１〜３．３）×１０17個／ｃｍ3 の場合，炭素濃度が１×１０17個／ｃｍ3 未満の場合に比べて，１０００℃及びそれ以下の温度で熱処理を施しても酸素析出物の形態は多面体になり易い（J. Appl. Phys., 67[9](1990) Q.Sun et al., p.4313 ）。
【００１４】また，Ｓｉ中における炭素の固溶度の上限は３．３×１０17個／ｃｍ3程度であり(Semiconductor silicon crystal technology,(1989) F.Shimura, p.149)，この濃度以上の炭素はＳｉ置換位置に入らず，Ｓｉとの化合物（ＳｉＣ等）として析出してしまう。従って，３．３×１０17個／ｃｍ3 を越える濃度はあまり好ましくない。
【００１５】従って，上記半導体基板（１）によれば，１０００℃以下の熱処理を施しても酸素析出物の形態は多面体となり，そのサイズは１５０ｎｍ程度以下となり，スリップ転位を発生させる確率をほとんどゼロにすることができる。」
　
　　ウ　発明の実施の形態
・「【００１８】
【発明の実施の形態】以下，本発明に係る半導体基板の実施の形態を図面に基づいて説明する。
【００１９】本発明者は，熱応力が作用した状態でスリップ転位源となりうる酸素析出物のサイズを以下の方法で調査した。まず，熱処理により約７０ｎｍ，２３０ｎｍ，３３０ｎｍ，４００ｎｍ，４９０ｎｍの板状析出物を別々に含む直径１５０ｍｍの半導体基板を５枚用意した。次に，すべての基板に同時に熱応力を負荷し，ＴＥＭ（Transmission electron microscopy）法により酸素析出物のサイズを測定し，スリップ転位発生の有無を調査した。ここで熱応力は，３．３ｍｍの間隔で基板を設置した石英ボートを，１０００℃に維持した横型熱処理炉中に１分あたり１５ｃｍの速度で搬入，搬出することで負荷した。通常のＬＳＩ製造の熱処理条件は約３．５ｍｍの間隔で基板を設置し，約５ｃｍ／ｍｉｎの速度で，８００℃程度に維持された炉へ搬入あるいは炉から搬出するものであり，上記条件は通常負荷される熱応力より十分に大きな熱応力がかかるものである。その結果，約２３０ｎｍ以上の板状の酸素析出物がスリップ転位を発生させる可能性が高いことを見いだした。
【００２０】本発明者はさらに，約１００ｎｍ，１３０ｎｍ，１８０ｎｍ，２００ｎｍ，２２０ｎｍの多面体の酸素析出物を別々に含む直径１５０ｍｍの基板を５枚用意して同様の方法で酸素析出物によるスリップ転位発生の有無を調査した。その結果，約２００ｎｍ以上の多面体の酸素析出物からはスリップ転位発生の可能性が高いことを見いだした。以上の知見から，酸素析出物の形態によらず，そのサイズを約２００ｎｍ以下に制御することでスリップ転位の発生を抑制できることがわかる。
【００２１】ここで，板状の酸素析出物は一般に図１（ａ）に示した形状で表せ，多面体の酸素析出物は図１（ｂ）に示した形状で表せる。
【００２２】板状の酸素析出物の体積ＶL は下記の数１式で表され，
【００２３】
【数１】ＶL ＝４π／３・Ｌ2 ／２・ｂ
ここで，Ｌは対角線長さ，ｂは厚さを表わし，ｂ／Ｌ≒０．００７となる。
【００２４】多面体の酸素析出物の体積ＶS は下記の数２式で表わされ，
【００２５】
【数２】ＶS ＝（２1/2 ／３）Ｓ3となる。
【００２６】板状の酸素析出物と多面体の酸素析出物の体積が同じとすると，
４π／３・Ｌ2 ／２・０．００７・Ｌ＝（２1/2 ／３）Ｓ3となり，
（２π・２1/2 ×０．００７）Ｌ3 ＝Ｓ3の関係が成立し，Ｌ＝５００ｎｍの場合，Ｓ＝１５５ｎｍとなる。
【００２７】それ故，非常に大きな体積の酸素析出物を除いて，その形態を多面体にすることでスリップ転位の発生は抑制できることになる。なお，一般にＬＳＩ製造のための熱処理時の代表的温度である１０００℃およびそれ以下の温度では板状析出物が成長する。
【００２８】他方，１×１０17個／ｃｍ3 以上の炭素の存在が，１０17個／ｃｍ3 未満の場合と比較して，１０００℃およびそれ以下の温度でも酸素析出物の形態を多面体にし易い。
【００２９】（５〜２０）×１０17個／ｃｍ3 の酸素を含む直径１５０ｍｍ以上の基板を用い，イオン注入法により１〜３．３×１０17個／ｃｍ3 以上の炭素を含有させることにより，ＬＳＩ製造のための熱処理時において，酸素析出物の形態は多面体となり易く，熱応力が負荷されてもスリップ転位が発生しにくいことになる。それ故，この基板を用いることでＬＳＩを高歩留りで製造可能となる。」
　
　　エ　実施例
・「【００３０】
【実施例及び比較例】以下，本発明に係る半導体基板の実施例を説明する。
【００３１】図２（ａ）は，実施例に係る半導体基板を模式的に示した断面図であり，図中１０は約１５×１０17個／ｃｍ3 の酸素を含む，直径１５０ｍｍの半導体基板を示している。半導体基板１０の厚みｔは約６００μｍであり，半導体基板１０は全領域にわたり，炭素を約１×１０17個／ｃｍ3 ，あるいは約３×１０17個／ｃｍ3 の濃度で含有している。図２（ｂ）は，別の実施例に係る半導体基板を模式的に示した断面図であり，図中２０は約１５×１０17個／ｃｍ3 の酸素を含む直径１５０ｍｍの半導体基板を示している。半導体基板２０は表面酸化膜を介して直接接合させる基板接合法（志村史夫，「半導体シリコン結晶工学」（１９９５）丸善  ｐ．２２９）により作製されており，表面側が炭素を約１×１０17個／ｃｍ3 ，あるいは約３×１０17個／ｃｍ3 の濃度で含有する厚み３００μｍの基板２１となっており，裏面側が炭素をほどんど含まない厚み３００μｍの基板２２となっている。このように構成された実施例の半導体基板１０，２０及び比較例として酸素濃度が約１５×１０17個／ｃｍ3 であり，炭素濃度が約５×１０16個／ｃｍ3 ，あるいは約８×１０16個／ｃｍ3 である半導体基板を用い，両基板にＬＳＩ製造の際に実施される条件で熱処理を施した後，各基板表面から約ｔ／６，及び約５ｔ／６の各位置に存在した酸素析出物の形態を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により観察した。実施例に係る半導体基板２０の表面から約ｔ／６に存在した酸素析出物のＴＥＭ像を図３（ａ）に，約５ｔ／６に存在した析出物のＴＥＭ像を図３（ｂ）に示す。
【００３２】図３（ａ）から，半導体基板２０の表面から約ｔ／６に存在する酸素析出物の形態はＳｉの｛１１１｝面で囲まれた多面体であることがわかる。また，図３（ｂ）から，半導体基板２０の表面から約５ｔ／６に存在する酸素析出物の形態はＳｉの｛１００｝面で囲まれた板状であることがわかる。一方，実施例に係る半導体基板１０については，表面から約ｔ／６及び約５ｔ／６に存在した酸素析出物の形態はいずれも図３（ａ）に示すような多面体であり，比較例に係る半導体基板については表面から約ｔ／６及び約５ｔ／６に存在した酸素析出物の形態はいずれも図３（ｂ）に示すような板状であることがわかった。
【００３３】実施例に係る半導体基板１０，２０と比較例に係る半導体基板について，ＬＳＩ製造の際に実施される熱処理を施した後，発明の実施の形態の欄に記載した方法で熱応力を負荷した。そして，以下の手順でスリップ転位の発生状況を比較した。まず，両半導体基板を半分に劈開した。次に，劈開面に欠陥選択エッチング法を施し，スリップ転位をエッチピットとして顕在化させた。最後に，光学顕微鏡でエッチピットの個数を測定することで，図４に示すスリップ転位密度の基板表面からの深さ方向分布を得た。
【００３４】図４から明らかなように，比較例（炭素濃度約５×１０16個／ｃｍ3）のものでは基板の表面から裏面までスリップ転位が発生しているが，実施例に係る半導体基板１０（炭素濃度約３×１０17個／ｃｍ3 ）では，基板表面から裏面までスリップ転位の密度が非常に低くなっている。また，実施例に係る半導体基板２０（炭素濃度約３×１０17個／ｃｍ3 ）では，基板表面から約ｔ／２まではスリップ転位の密度が非常に低くなっており，基板裏面から約ｔ／２の範囲ではスリップ転位が比較例と同じ程度に発生している。
【００３５】また炭素濃度が約１×１０17個／ｃｍ3 の半導体基板１０，炭素濃度が約１×１０17個／ｃｍ3 の半導体基板２０，炭素濃度が約８×１０16個／ｃｍ3 の比較例に係る半導体基板の場合も図４に示した結果と，ほぼ同様の結果を得ることができた。
【００３６】以上，実施例に係る半導体基板１０は，約１×１０17個／ｃｍ3 ，あるいは約３×１０17個／ｃｍ3 の炭素を含有している。したがって，ＬＳＩ製造時の熱処理を受けても酸素析出物の形態は多面体となりやすく，スリップ転位を発生しにくい。それ故，基板表面まで貫通するスリップ転位の密度は非常に低くなる。」
　
４　本願発明（本願の請求項１に係る発明）について
４−１　対比
（１）次に，本願発明と引用発明とを対比する。
　　ア　引用発明の「抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上である」こと，及び「シリコンウエーハ」は，それぞれ，本願発明の「１００Ωｃｍ以上の抵抗率を有する」こと，及び「高抵抗シリコンウエーハ」に対応する。また，チョクラルスキー法によれば，まずインゴットが形成され，このインゴットからウエーハが切り出されるから，引用発明に係る「チョクラルスキー法により製造されたシリコンウエーハ」が「インゴットから切り出された」ものであることは明らかである。よって，引用発明の「抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上であるチョクラルスキー法により製造されたシリコンウエーハ」は，本願発明の「１００Ωｃｍ以上の抵抗率を有するインゴットから切り出された高抵抗シリコンウエーハ」に相当する。
　　イ　引用発明の「前記シリコンウエーハ中の前記酸素析出物が，２００ｎｍ以上のサイズを有する多面体または２３０ｎｍ以上のサイズを有する板状体である」ことは，「２００ｎｍ」が「０．２μｍ」に等しいから，本願発明の「ウエーハ内部に０．２μｍサイズ以上の酸素析出物（ＢＭＤ）が」「形成され」ることに対応する。また，引用発明の「前記シリコンウエーハ中の酸素析出物密度が１×１０８〜２×１０１０ケ/ｃｍ３であ」ることは，本願発明の「酸素析出物（ＢＭＤ）が１×１０4個／ｃｍ2以上の密度で形成され」ることと，数値範囲が重なっている。よって，引用発明の「前記シリコンウエーハ中の酸素析出物密度が１×１０８〜２×１０１０ケ/ｃｍ３であり，前記シリコンウエーハ中の前記酸素析出物が，２００ｎｍ以上のサイズを有する多面体または２３０ｎｍ以上のサイズを有する板状体である」ことは，本願発明の「ウエーハ内部に０．２μｍサイズ以上の酸素析出物（ＢＭＤ）が１×１０4個／ｃｍ2以上の密度で形成され」ることに相当する。
　　ウ　引用発明の「前記シリコンウエーハ中の格子間酸素濃度」は，本願発明の「ウエーハ中の酸素濃度」に対応し，引用発明の「８ｐｐｍａ以下」は，本願の明細書の発明の詳細な説明の段落【０００７】の「ウエーハ中の残留格子間酸素濃度を８ｐｐｍａ［ＪＥＩＤＡ］　（６．４×１０１７ａｔｏｍｓ　／ｃｍ３　［Ｏｌｄ−ＡＳＴＭ］）以下に制限する」という記載を参照すると，「６．４×１０１７ａｔｏｍｓ　／ｃｍ３　　［Ｏｌｄ−ＡＳＴＭ］以下」のことであるから，引用発明の「前記シリコンウエーハ中の格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であ」ることは，本願発明の「ウエーハ中の酸素濃度が１２×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ　Ｆ−１２１，１９７９）以下である」ことと，数値範囲が重なっているので，引用発明の「前記シリコンウエーハ中の格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であ」ることは，本願発明の「ウエーハ中の酸素濃度が１２×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ　Ｆ−１２１，１９７９）以下である」ことに相当する。
　
（２）そうすると，本願発明と引用発明の一致点と相違点は，次のとおりとなる。
　
《一致点》
「１００Ωｃｍ以上の抵抗率を有するインゴットから切り出された高抵抗シリコンウエーハであって，ウエーハ内部に０．２μｍサイズ以上の酸素析出物（ＢＭＤ）が１×１０4個／ｃｍ2以上の密度で形成され，ウエーハ中の酸素濃度が１２×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ　Ｆ−１２１，１９７９）以下である高抵抗シリコンウエーハ。」
　
《相違点》
　本願発明は，「炭素濃度が０．５×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上，１．０×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下」の「インゴットから切り出された高抵抗シリコンウエーハ」であるのに対して，引用発明は，シリコンウエーハが炭素を含有するものではない点。
　
４−２　相違点についての判断
　　ア　引用例１の１７頁１７〜２８行には，次の記載がある。
「さらに，本発明らは，前記本発明に係るＣＺウエーハの特性を把握すべく，いろいろな角度から分析したところ，以下のような新たな知見を得て，第２の目的が達成されたものである。
　すなわち，前記本発明のウエーハはバルク中に相当量の酸素析出物を有するため，デバイスプロセスで用いられる熱処理等が加えられると，当然スリップ転位は発生し易いものであると考えられていた。ところが，この意に反してこれらのウエーハは，通常のウエーハであればスリップ転位が確実に発生すると考えられている熱処理を施しても，Ｘ線トポグラフによるスリップ転位は観察されなかった。さらに，このようにスリップ転位が発生しないという現象は，１００Ω・ｃｍ以上の抵抗率のウエーハに限らず，１００Ω・ｃｍ未満の抵抗率のウエーハにおいても確認することができた。」
　また，引用例１の２８頁の＜表３＞と併せて，２８頁１４行〜２９頁３行には，次の記載がある。
「表３の結果より，初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａで残留格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下のウエーハであれば，熱処理前の抵抗率の大きさにかかわらず，１１００℃以上の高温の熱処理を行ってもスリップ転位が発生しないことがわかる。また，これらのウエーハの酸素析出物の密度は１×１０8〜２×１０10ケ／ｃｍ3であり，酸素析出物の形状およびサイズが多面体の場合２００ｎｍ以上，板状の場合２３０ｎｍ以上であってもスリップの発生がないことが確認できる。」
　これらの記載からすると，引用発明によれば，熱処理を行ってもスリップ転位が発生しない。
　　イ　しかしながら，上記アに記載の＜表３＞に示された，「スリップ発生の有無」における「無」とは，完全にスリップの発生がない状態をいうとは考えにくく，むしろ，若干のスリップの発生がある場合を含むと理解するのが自然である。
　また，引用例１の１８頁１２〜１６行には，引用発明の酸素析出物の形状や大きさ，あるいは熱処理条件から見ると，本来スリップ転移が発生しやすい条件でありながら，引用発明においてスリップ転移が発生しない理由が不明であることが記載されているから，引用発明において，スリップ転移の発生をより確実に防止できるように図ることは，当業者であれば普通に考慮することである。
　　ウ　そうすると，上記イに記載の若干のスリップの発生がある可能性を考慮に入れ，スリップの発生をより少なくするために，引用例２に記載の「半導体基板（１）は，（５〜２０）×１０17個／ｃｍ3 の酸素を含む半導体基板において，１〜３．３×１０17個／ｃｍ3 の炭素を含有」（段落【００１０】）との技術を採用することは，当業者に普通に期待できることである。
　ここで，「１〜３．３×１０17個／ｃｍ3 の炭素を含有」することは，本願発明の「炭素濃度が０．５×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上，１．０×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下」という数値範囲に近接しており，上記本願発明における炭素濃度範囲内の値を採用することは設計的事項といえる。
　　エ　加えて，例えば，特開２００２−５７１５９号公報（拒絶査定時に提示；段落【００１４】，【００２６】，【００３２】の記載を参照）にも記載されているように，シリコン単結晶インゴットの製造段階から，炭素を含有させることは，従来より周知の技術である。
　　オ　そうすると，引用発明において，スリップ転位の発生をより少なくするために，「炭素濃度が０．５×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上，１．０×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下」の「インゴットから切り出された高抵抗シリコンウエーハ」とすること（相違点に係る構成とすること）は，当業者が容易に想到し得たことである。
　
　
第４　結言 
 　以上のとおり，本願発明は，引用発明及び引用例２の記載に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから，特許法２９条２項の規定により，特許を受けることができない。
　したがって，本願は，他の請求項について検討するまでもなく，拒絶すべきものである。
　
 　よって，結論のとおり審決する。