(57)【要約】  通液性及び吸水速度が向上した紙オムツ、生理用ナプキン及び医療用補血剤等の衛生用品に有用である吸水性樹脂を提供する。又、液の取り込み性、保温性が向上した紙オムツ、生理用ナプキン及び医療用補血剤等の衛生用品に有用である吸水性樹脂粉末を提供する。吸水性樹脂を製造するために使用するゲル粉砕装置（１００）は、スクリュー（１１）、供給口（１４）、押出口（１６）、多孔板（１２）、及びその内面に逆戻り防止部材（１９）が形成されたバレル（１３）を備えている。上記逆戻り防止部材（１９）は、特定のパラメータのうちの少なくとも一つを満たしている。
2015030130.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スクリュー、供給口、押出口、多孔板、及びバレルを備えた、吸水性樹脂を製造するために使用するゲル粉砕装置であって、
上記バレルが、その内面に逆戻り防止部材を備えており、
上記バレルを吸水性樹脂のゲルの押出方向に対して垂直に切断したときに得られる、上記逆戻り防止部材の高さをＹＨ、上記逆戻り防止部材の上面の、当該逆戻り防止部材の延伸方向に対して垂直方向の幅をＹＦ、上記逆戻り防止部材を含まない上記バレルの内部の直径をＮとしたとき、当該バレルが、下記（１），（２）の少なくとも一つを満たしていることを特徴とする、ゲル粉砕装置：
（１）０．０５≦ＹＨ／Ｎ≦０．２５
（２）０．０５≦ＹＦ／Ｎ≦０．２５。
【請求項２】
上記逆戻り防止部材が、上記バレルの内面に螺旋状に形成されていることを特徴とする、請求項１に記載のゲル粉砕装置。
【請求項３】
上記逆戻り防止部材が、上記バレルの内面に、上記スクリューに対して平行に形成されていることを特徴とする、請求項１に記載のゲル粉砕装置。
【請求項４】
上記ゲル粉砕装置の供給口から押出口までに巻かれている上記逆戻り防止部材の本数が、１〜７であることを特徴とする、請求項１〜３の何れか一項に記載のゲル粉砕装置。
【請求項５】
上記バレルの材質が上記多孔板の材質と異なることを特徴とする、請求項１〜４の何れか一項に記載のゲル粉砕装置。
【請求項６】
上記バレルの材質がオーステナイト系ステンレスであることを特徴とする、請求項１〜５の何れか一項に記載のゲル粉砕装置。
【請求項７】
上記吸水性樹脂がポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂であることを特徴とする、請求項１〜６の何れか一項に記載のゲル粉砕装置。
【請求項８】
アクリル酸（塩）系単量体水溶液の重合工程と、重合中又は重合後の含水ゲル状架橋重合体のゲル粉砕工程と、ゲル粉砕後の乾燥工程とを含む、ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂粉末の製造方法であって、
請求項１〜７の何れか一項に記載のゲル粉砕装置を用いて、上記ゲル粉砕工程において、樹脂固形分が１０〜８０重量％の含水ゲル状架橋重合体を粉砕する吸水性樹脂粉末の製造方法。
【請求項９】
上記ゲル粉砕装置の１時間当たりの含水ゲルの処理量をＴ［ｇ／ｈｒ］、上記ゲル粉砕装置の単位時間当たりの処理量を処理量内径比Ｔ／Ｎ３［ｇ／ｈｒ／ｍｍ３］としたとき、Ｔ／Ｎ３が、０．０５〜２．０であることを特徴とする、請求項８に記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。
【請求項１０】
上記ゲル粉砕工程で得られる粒子状の含水ゲル状架橋重合体を通気ベルト型乾燥機で、乾燥温度が１５０℃〜２５０℃、かつ、熱風の風速が垂直方向（上下方向）に０．８〜２．５［ｍ／ｓ］の条件で乾燥を行う、請求項８又は９に記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。
【請求項１１】
上記ゲル粉砕工程が行われる際のゲル粉砕装置のバレルの温度が４０〜１２０℃である、請求項８〜１０の何れか一項に記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。
【請求項１２】
ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂を主成分とする吸水性樹脂粉末であって、下記（Ａ）〜（Ｃ）
（Ａ）耐衝撃試験前の１５０μｍ未満の粒子割合が０質量％〜４．５質量％であり、耐衝撃試験により増加する１５０μｍ未満の粒子割合が０質量％〜４．５質量％
（Ｂ）食塩水流れ誘導性（ＳＦＣ）が１０以上
（Ｃ）熱伝導率が１２５［ｍＷ／（ｍ・Ｋ）］以下
を満たす吸水性樹脂粉末。
【請求項１３】
上記吸水性樹脂粉末の加圧下吸収倍率（ＡＡＰ）が２０［ｇ／ｇ］以上であることを特徴とする請求項１２に記載の吸水性樹脂粉末。
【請求項１４】
上記吸水性樹脂粉末の、下記式
（内部気泡率）［％］＝｛（真密度）―（見かけ密度）｝／（真密度）×１００
で規定される内部気泡率が０〜３．７％であることを特徴とする請求項１２又は１３に記載の吸水性樹脂粉末。
【請求項１５】
上記吸水性樹脂粉末が多価金属塩、無機微粒子の何れか１つ以上を含むことを特徴とする請求項１２〜１４の何れか一項に記載の吸水性樹脂粉末。
【請求項１６】
上記吸水性樹脂粉末の質量平均粒子径Ｄ５０が３５０〜４６０μｍであり、又、粒度分布の対数標準偏差が０．２５〜０．４５であることを特徴とする請求項１２〜１５の何れか一項に記載の吸水性樹脂粉末。
【請求項１７】
上記吸水性樹脂粉末に含まれる目開き７１０μｍを通過し、かつ目開き５００μｍのふるいを通過しない粒子の割合が３６質量％以下であることを特徴とする請求項１２〜１６の何れか一項に記載の吸水性樹脂粉末。
【請求項１８】
上記吸水性樹脂粉末の表面張力が６９．０［ｍＮ／ｍ］以上であることを特徴とする請求項１２〜１７の何れか一項に記載の吸水性樹脂粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ゲル粉砕装置、及びポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂粉末の製造方法、並びに吸水性樹脂粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
吸水性樹脂（ＳＡＰ / Super Absorbent Polymer）は、水膨潤性水不溶性の高分子ゲル化剤であり、紙オムツ、生理用ナプキン等の吸収物品、更には、農園芸用保水剤、工業用止水材等として、主に使い捨て用途に多用されている。このような吸水性樹脂として、親水性高分子又は当該吸水性樹脂の原料として多くの単量体が提案されている。その中でも特に、アクリル酸及びその塩を単量体として用いたポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂、又はそれらの組み合わせが、その吸水性能が高いという観点から工業的に最も多く用いられている。【０００３】
吸水性樹脂の主用途である紙オムツの高性能化に伴い、吸水性樹脂に対して多くの機能（物性）が要求されている。吸水性樹脂の物性の具体的な例としては、単なる吸水倍率の高さに限らず、ゲル強度、水可溶分、吸水速度、加圧下吸水倍率、通液性、粒度分布、耐尿性、抗菌性、耐衝撃性（耐ダメージ性）、粉体流動性、消臭性、耐着色性（白色度）、低粉塵等が挙げられる。【０００４】
上述した物性の中でも、紙オムツ中における吸水性樹脂の使用量が増加（例えば、５０重量％以上）するに従い、通液性がより重要な物性の一つになると考えられている。又、上記通液性に加え、吸水速度が吸水性樹脂の重要な基本物性であると考えられている。このため、吸水性樹脂の通液性、好ましくは通液性と吸水速度との両方を向上させる技術が検討されてきている。【０００５】
又、上述した物性以外でも、紙オムツ中における吸水性樹脂の使用量が増加（例えば、吸水性樹脂粉末と、繊維状物との合計質量に対する当該吸水性樹脂粉末の含有量が４０質量％以上）するに従って、又、紙オムツが様々な気候の地域で使用されるに従って、吸水性樹脂の保温特性が注目されてきている。【０００６】
特許文献１では、通液性及び吸水速度の双方が向上したポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂粉末の製造方法が検討されている。具体的には、特許文献１では、ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂粉末の製造工程における、ゲル粉砕工程、乾燥工程及び表面処理工程を制御することが検討されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】国際公開ＷＯ２０１１−１２６０７９号公報（２０１１年１０月１３日公開）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、吸水性樹脂において、更なる物性の向上が求められている。特に、通液性の向上、好ましくは、相反する物性である通液性及び吸水速度の向上が必要とされている。これら二つの物性を向上させることによって、液の取込み性に優れる紙オムツ、生理用ナプキン及び医療用捕血剤等の衛生用品に有用である吸水性樹脂を提供することができる。【０００９】
又、保温特性に優れる吸水性樹脂を得るという観点での吸水性樹脂の改良は殆どなされていない。吸水性樹脂の保温特性を向上させることによって、あらゆる環境において着用感に優れる紙オムツ等の衛生用品を提供することができる。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明者らは鋭意検討した結果、吸水性樹脂粒子の形状をより精密に制御することにより、吸水性樹脂の物性が飛躍的に向上することを見出した。そして更なる検討を進め、吸水性樹脂を最適な形状に制御することができる製造装置の形状を見出し、本発明を完成させるに至った。即ち、本発明は、以下の発明を包含する。【００１１】
〔１〕スクリュー、供給口、押出口、多孔板、及びバレルを備えた、吸水性樹脂を製造するために使用するゲル粉砕装置であって、上記バレルが、内面に逆戻り防止部材を備えており、上記バレルを樹脂の押出方向に対して垂直に切断した際に得られる、上記逆戻り防止部材の高さをＹＨ、上記逆戻り防止部材の上面の、当該逆戻り防止部材の延伸方向に対して垂直方向の幅をＹＦ、上記逆戻り防止部材を含まない上記バレルの内部の直径をＮとしたとき、当該バレルが、下記（１）、（２）の少なくとも一つを満たしていることを特徴とする、ゲル粉砕装置：
（１）０．０５≦ＹＨ／Ｎ≦０．２５
（２）０．０５≦ＹＦ／Ｎ≦０．２５。【００１２】
〔２〕上記逆戻り防止部材が、上記バレルの内面に螺旋状に形成されていることを特徴とする〔１〕に記載のゲル粉砕装置。【００１３】
〔３〕上記逆戻り防止部材が、上記バレルの内面に、上記スクリューに対して平行に形成されていることを特徴とする〔１〕に記載のゲル粉砕装置。【００１４】
〔４〕上記ゲル粉砕装置の供給口から押出口までに巻かれている上記逆戻り防止部材の本数が、１〜７であることを特徴とする〔１〕〜〔３〕の何れか一つに記載のゲル粉砕装置。【００１５】
〔５〕上記バレルの材質が上記多孔板の材質と異なることを特徴とする〔１〕〜〔４〕の何れか一つに記載のゲル粉砕装置。【００１６】
〔６〕上記バレルの材質がオーステナイト系ステンレスであることを特徴とする〔１〕〜〔５〕の何れか一つに記載のゲル粉砕装置。【００１７】
〔７〕上記吸水性樹脂がポリアクリル酸（塩）であることを特徴とする、〔１〕〜〔６〕の何れか一項に記載のゲル粉砕装置。【００１８】
〔８〕上記〔１〕〜〔７〕の何れか一つに記載のゲル粉砕装置を用いて、吸水性樹脂を製造する方法であって、アクリル酸（塩）系単量体水溶液の重合工程と、重合中又は重合後の含水ゲル状架橋重合体のゲル粉砕工程と、ゲル粉砕後の乾燥工程とを含む、ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂粉末の製造方法であって、上記ゲル粉砕工程において、樹脂固形分が１０〜８０重量％の含水ゲル状架橋重合体を粉砕する吸水性樹脂粉末の製造方法。【００１９】
〔９〕上記ゲル粉砕装置の１時間当たりの含水ゲルの処理量をＴ［ｇ／ｈｒ］、上記ゲル粉砕装置の単位時間当たりの処理量を処理量内径比Ｔ／Ｎ３［ｇ／ｈｒ／ｍｍ３］としたとき、Ｔ／Ｎ３が、０．０５〜２．０であることを特徴とする〔８〕に記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。【００２０】
〔１０〕上記ゲル粉砕工程で得られる粒子状の含水ゲル状架橋重合体を通気ベルト型乾燥機で、乾燥温度が１５０℃〜２５０℃、かつ、熱風の風速が垂直方向（上下方向）に０．８〜２．５［ｍ／ｓ］の条件で乾燥を行う、〔８〕又は〔９〕に記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。【００２１】
〔１１〕上記ゲル粉砕工程が行われる際のゲル粉砕装置のバレルの温度が４０〜１２０℃である、〔８〕〜〔１０〕の何れか一つに記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。【００２２】
又、上記課題を解決するために、本発明者らは鋭意検討した結果、吸水性樹脂粉末の熱伝導率を特定の値以下とすることで、損失熱量が少なく保温性に優れる吸収体が得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。即ち、本発明は、以下の発明を包含する。【００２３】
〔１−１〕ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂を主成分とする吸水性樹脂粉末であって、下記（Ａ）〜（Ｃ）
（Ａ）耐衝撃試験前の１５０μｍ未満の粒子割合が０質量％〜４．５質量％であり、耐衝撃試験により増加する１５０μｍ未満の粒子割合が０質量％〜４．５質量％
（Ｂ）食塩水流れ誘導性（ＳＦＣ）が１０以上
（Ｃ）熱伝導率が１２５［ｍＷ／（ｍ・Ｋ）］以下
を満たす吸水性樹脂粉末。【００２４】
〔１−２〕上記吸水性樹脂粉末の加圧下吸収倍率（ＡＡＰ）が２０［ｇ／ｇ］以上であることを特徴とする〔１−１〕に記載の吸水性樹脂粉末。【００２５】
〔１−３〕上記吸水性樹脂粉末の、下記式
（内部気泡率）［％］＝｛（真密度）―（見かけ密度）｝／（真密度）×１００
で規定される内部気泡率が０〜３．７％であることを特徴とする〔１−１〕及び〔１−２〕の何れか一項に記載の吸水性樹脂粉末。【００２６】
〔１−４〕上記吸水性樹脂粉末が多価金属塩、無機微粒子の何れか１つ以上を含むことを特徴とする〔１−１〕〜〔１−３〕の何れか一項に記載の吸水性樹脂粉末。【００２７】
〔１−５〕上記吸水性樹脂粉末の質量平均粒子径Ｄ５０が３５０〜４６０μｍであり、又、粒度分布の対数標準偏差が０．２５〜０．４５であることを特徴とする〔１−１〕〜〔１−４〕の何れか一項に記載の吸水性樹脂粉末。【００２８】
〔１−６〕上記吸水性樹脂粉末に含まれる目開き７１０μｍを通過し、かつ目開き５００μｍのふるいを通過しない粒子の割合が３６質量％以下であることを特徴とする〔１−１〕〜〔１−５〕の何れか一項に記載の吸水性樹脂粉末。【００２９】
〔１−７〕上記吸水性樹脂粉末の表面張力が６９．０［ｍＮ／ｍ］以上であることを特徴とする〔１−１〕〜〔１−６〕の何れか一項に記載の吸水性樹脂粉末。
【発明の効果】
【００３０】
本発明に係るゲル粉砕装置によれば、通液性、又は、通液性及び吸水速度が向上した吸水性樹脂を製造することができるため、より優れた物性を有する紙オムツ、生理用ナプキン及び医療用捕血剤等の衛生用品を提供することができるという効果を奏する。【００３１】
又、本発明に係る吸水性樹脂粉末によれば、液の取り込み性に優れ、又、あらゆる環境で優れた着用感を実現することができる保温性に優れた吸収体、及び該吸収体を用いた吸収性物品を提供することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明に係るゲル粉砕装置の全体構成を示す概略の断面図である。
【図２】本発明に係るゲル粉砕装置の押出口付近を示す概略の断面図である。
【図３】図２のＸ−Ｘ’面でスクリュー・バレルを切断した図であり、含水ゲルの押出方向に対して垂直方向に切断したスクリュー及びバレルの断面図である。
【図４】図３のＹ−Ｙ’面でバレルを切断し、展開させた図である。
【図５】図４のＺ−Ｚ’面でバレルを切断した図であり、一つの逆戻り防止部材を示す概略の断面図である。
【図６】バレルの内径Ｎ、スクリューのフライト幅Ｆ、及びピッチ長Ｐを説明する概略の断面図である。
【図７】本発明に係るゲル粉砕装置に用いることができるバレルの一例を示す図である。
【図８】本発明に係る見かけ損失熱量の測定に用いる装置を示す概略の断面図である。
【図９】本発明に係る吸収体の損失熱量の測定に用いる装置を示す概略の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下、本発明に係る吸水性樹脂を製造するためのゲル粉砕装置、当該ゲル粉砕装置を用いた吸水性樹脂の製造方法、及び当該製造方法により得られる吸水性樹脂について詳しく説明するが、本発明の範囲はこれらの説明に拘束されることはなく、以下の例示以外についても、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜変更、実施することができる。具体的には、本発明は下記各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲において種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても、本発明の技術的範囲に含まれる。
【００３４】
尚、本出願において、「重量」と「質量」は同義語として取り扱うこととする。
【００３５】
〔１〕用語の定義
（１−１）「吸水性樹脂」
本発明における「吸水性樹脂」とは、水膨潤性水不溶性の高分子ゲル化剤を意味する。ここで、「水膨潤性」とは、ＥＲＴ４４２．２−０２にて規定されるＣＲＣ（無加圧下吸水倍率）が５［ｇ／ｇ］以上であることをいい、「水不溶性」とは、ＥＲＴ４７０．２−０２にて規定されるＥｘｔ（水可溶分）が０〜５０重量％であることをいう。
【００３６】
上記吸水性樹脂は、その用途に応じて適宜設計可能であり、特に限定されるものではないが、カルボキシル基を有する不飽和単量体を架橋重合させた、親水性架橋重合体であることが好ましい。又、全量（１００重量％）が重合体である形態に限定されず、上記性能を維持する範囲内において、表面架橋されたものや添加剤等を含んでいる組成物であってもよい。
【００３７】
本発明における「吸水性樹脂」は、上記親水性架橋重合体を粉砕して粉末状とした樹脂であり、便宜上、本明細書中において、表面処理又は表面架橋を行う前の吸水性樹脂を「吸水性樹脂粒子」、表面処理又は表面架橋を行った後の吸水性樹脂を「吸水性樹脂粉末」と称する。更に、各工程で得られる形状が異なる吸水性樹脂（形状として、例えば、シート状、繊維状、フィルム状、ゲル状等が挙げられる）であっても、添加剤等を含有した吸水性樹脂組成物であっても、本明細書中においては「吸水性樹脂」と総称する。
【００３８】
（１−２）「ポリアクリル酸（塩）」
本発明における「ポリアクリル酸（塩）」とは、グラフト成分を必要に応じて含んでおり、繰り返し単位として、アクリル酸、その塩（本明細書中では両者をまとめて「アクリル酸（塩）」と称する）、又はその組み合わせを主成分とする重合体を意味する。具体的には、本発明における「ポリアクリル酸（塩）」は、重合に用いられる総単量体（内部架橋剤を除く）のうち、アクリル酸（塩）を必須に５０〜１００モル％、好ましくは７０〜１００モル％、更に好ましくは９０〜１００モル％、特に好ましくは実質１００モル％含む重合体をいう。又、重合体としてポリアクリル酸（塩）を用いる場合は、水溶性塩を必ず含んでおり、上記水溶性塩（中和塩）の主成分としては、一価の塩が好ましく、アルカリ金属塩又はアンモニウム塩がより好ましく、アルカリ金属塩が更に好ましく、ナトリウム塩が特に好ましい。
【００３９】
（１−３）「ＥＤＡＮＡ」及び「ＥＲＴ」
「ＥＤＡＮＡ」とは、欧州不織布工業会（European Disposables and Nonwovens Associations） の略称であり、「ＥＲＴ」とは、欧州標準（ほぼ世界標準）である吸水性樹脂の測定方法（EDANA Recommended Test Methods）の略称である。尚、本発明においては、特に断りのない限り、ＥＲＴ原本（公知文献：２００２年改定）に準拠して測定を行う。
【００４０】
（ａ）「ＣＲＣ」（ＥＲＴ４４１．２−０２）
「ＣＲＣ」は、Centrifuge Retention Capacity （遠心分離機保持容量）の略称であり、無加圧下吸水倍率（本明細書中にて「吸水倍率」と称する）を意味する。具体的に「ＣＲＣ」とは、不織布袋中の０．２００ｇの吸水性樹脂を、大過剰の０．９重量％塩化ナトリウム水溶液に対して３０分間自由膨潤させ、遠心分離機を用いて水切りした後の吸水性樹脂の吸水倍率（単位；［ｇ／ｇ］）をいう。
【００４１】
尚、含水ゲル状架橋重合体のＣＲＣ（本明細書中にて「ゲルＣＲＣ」と称する）は、試料を０．４ｇ、自由膨潤時間を２４時間にそれぞれ変更して測定を行う。又、測定において、吸水性樹脂の重量としては、試料の重量に含水ゲル状架橋重合体の樹脂固形分（重量％）をかけて、０．０１倍した値を用いて算出する。
【００４２】
（ｂ）「ＡＡＰ」（ＥＲＴ４４２．２−０２）
「ＡＡＰ」とは、Absorption Against Pressure の略称であり、加圧下吸水倍率を意味する。具体的に「ＡＡＰ」とは、０．９００ｇの吸水性樹脂を、０．９重量％塩化ナトリウム水溶液に対して１時間にわたって、２．０６ｋＰａ（０．３ｐｓｉ、２１［ｇ／ｃｍ２］）の荷重下にて膨潤させた後の吸水性樹脂の吸水倍率（単位；［ｇ／ｇ］）をいう。尚、ＥＲＴ４４２．２−０２では、Absorption Under Pressure と表記されているが、実質的に同一内容である。又、本明細書中に記載の測定では、荷重条件を４．８３ｋＰａ（０．７ｐｓｉ、４９［ｇ／ｃｍ２］）に変更して行う。
【００４３】
（ｃ）「Ｅｘｔ」（ＥＲＴ４７０．２−０２）
「Ｅｘｔ」とは、Extractable の略称であり、水可溶分（水可溶成分量）を意味する。具体的に「Ｅｘｔ」とは、１．０００ｇの吸水性樹脂を０．９重量％塩化ナトリウム水溶液２００ｍＬに添加し、１６時間にわたって攪拌した後の溶解ポリマー量（単位；重量％）をいう。上記溶解ポリマー量の測定は、ｐＨ滴定を用いて行う。
【００４４】
尚、含水ゲル状架橋重合体の水可溶分（本明細書中にて「ゲルＥｘｔ」と称する）は、試料を５．０ｇ、攪拌時間を２４時間にそれぞれ変更して測定を行う。又、測定において、吸水性樹脂の重量としては、試料の重量に含水ゲル状架橋重合体の樹脂固形分（重量％）をかけて、０．０１倍した値を用いて算出する。
【００４５】
（ｄ）「ＰＳＤ」（ＥＲＴ４２０．２−０２）
「ＰＳＤ」とは、Particle Size Distributionの略称であり、篩分級により測定される粒度分布を意味する。尚、重量平均粒子径（Ｄ５０）及び粒子径分布幅は、欧州特許第０３４９２４０号の明細書７頁２５〜４３行に記載された「（１） Average Particle Diameter and Distribution of Particle Diameter」と同様の方法で測定する。尚、含水ゲル状架橋重合体のＰＳＤの測定方法については後述する。又、粒度測定にて使用する標準篩（目開き）は、対象物の粒度によって適宜追加してもよい。例えば、目開きが７１０μｍ、６００μｍ等の標準篩を追加すればよい。又、上記欧州特許第０３４９２４０号に開示のない測定条件等については、欧州特許第１５９４５５６号を適宜参照してもよい。
【００４６】
（ｅ）「Ｒｅｓｉｄｕａｌ  Ｍｏｎｏｍｅｒｓ」（ＥＲＴ４１０．２−０２）
「Ｒｅｓｉｄｕａｌ  Ｍｏｎｏｍｅｒｓ」は、吸水性樹脂中に残存する単量体（モノマー）量（本明細書中にて「残存モノマー」と称する）を意味する。具体的に「Ｒｅｓｉｄｕａｌ  Ｍｏｎｏｍｅｒｓ」とは、１．０ｇの吸水性樹脂を０．９重量％塩化ナトリウム水溶液２００ｍＬに添加し、３５ｍｍのスターラーチップを用いて５００ｒｐｍで１時間にわたって攪拌した後の溶解したモノマー量（単位；ｐｐｍ）をいう。溶解モノマー量の測定は、ＨＰＬＣ（高速液体クロマトグラフィー）を用いて行う。尚、含水ゲル状架橋重合体の残存モノマーは、試料を２ｇ、攪拌時間を３時間にそれぞれ変更して測定を行い、得られた測定値を含水ゲル状架橋重合体の樹脂固形分当りの重量に換算した値（単位；ｐｐｍ）とする。
【００４７】
（ｆ）「Ｍｏｉｓｔｕｒｅ  Ｃｏｎｔｅｎｔ」（ＥＲＴ４３０．２−０２）
「Ｍｏｉｓｔｕｒｅ  Ｃｏｎｔｅｎｔ」は、吸水性樹脂の含水率を意味する。具体的に「Ｍｏｉｓｔｕｒｅ  Ｃｏｎｔｅｎｔ」とは、吸水性樹脂１ｇを１０５℃で３時間にわたって乾燥させたときの乾燥減量から算出した値（単位；重量％）である。尚、本発明では乾燥温度を１８０℃に変更し、測定は１サンプルにつき５回行い、その平均値を採用する。又、含水ゲル状架橋重合体の含水率は、試料を２ｇ、乾燥温度を１８０℃、乾燥時間を１６時間にそれぞれ変更して測定を行う。更に、｛１００−含水率（重量％）｝で算出される値を、本発明では「樹脂固形分」とし、吸水性樹脂及び含水ゲル状架橋重合体の双方に適用することができる。
【００４８】
（ｇ）「Ｄｅｎｓｉｔｙ」（ＥＲＴ４６０．２−０２）
「Ｄｅｎｓｉｔｙ」は、吸水性樹脂の嵩比重を意味する。具体的に「Ｄｅｎｓｉｔｙ」とは、吸水性樹脂１００ｇをＥＤＡＮＡ規定の装置に投入し、１００ｍＬ容器に、該吸水性樹脂を自由落下させて充填させたときの、吸水性樹脂の重量（単位；［ｇ／ｍＬ］）をいう。
【００４９】
（ｈ）「Ｆｌｏｗ  Ｒａｔｅ」（ＥＲＴ４５０．２−０２）
「Ｆｌｏｗ  Ｒａｔｅ」は、吸水性樹脂の流下速度を意味する。具体的に「Ｆｌｏｗ  Ｒａｔｅ」とは、吸水性樹脂１００ｇをＥＤＡＮＡ規定の装置に投入し、該装置最下部の排出口から吸水性樹脂を排出する場合、その排出に要した時間（単位；ｓｅｃ）をいう。
【００５０】
（１−４）「通液性」
本発明における「通液性」とは、荷重下又は無荷重下における膨潤ゲルの粒子間を通過する液の流れ性のことをいう。代表的な通液性の測定方法としては、ＳＦＣ（Saline Flow Conductivity／食塩水流れ誘導性）、又はＧＢＰ（Gel Bed Permeability／ゲル床透過性）がある。
【００５１】
本明細書中において「ＳＦＣ（食塩水流れ誘導性）」とは、荷重２．０７ｋＰａ下における吸水性樹脂に対する０．６９重量％塩化ナトリウム水溶液の通液性をいい、米国特許第５６６９８９４号に開示されたＳＦＣ試験方法に準じて測定される。又、本明細書中において「ＧＢＰ」は、荷重下又は自由膨張における、吸水性樹脂に対する０．６９重量％塩化ナトリウム水溶液の通液性をいい、国際公開第２００５／０１６３９３号に開示されたＧＢＰ試験方法に準じて測定される。
【００５２】
（１−５）「ＦＳＲ」
本発明における「ＦＳＲ」とは、Free Swell Rate の略称であり、吸水速度（自由膨潤速度）を意味する。具体的に「ＦＳＲ」とは、吸水性樹脂１ｇが０．９重量％塩化ナトリウム水溶液２０ｇを吸水するときの速度（単位；［ｇ／（ｇ・ｓ）］）をいう。
【００５３】
（１−６）「ゲル粉砕」
本発明における「ゲル粉砕」とは、重合工程（好ましくは水溶液重合、無攪拌水溶液重合（静置水溶液重合）、特に好ましくはベルト重合）にて得られた含水ゲル状架橋重合体を、本発明のゲル粉砕装置を用いて、重合体の大きさを小さくし、所望の形状に調製する操作のことをいう。具体的には、重合工程で得られた含水ゲル状架橋重合体を本発明のゲル粉砕装置を用いて、ゲル粉砕し、その重量平均粒子径（Ｄ５０）を３００〜３，０００μｍ、より好ましくは当該重量平均粒子径（Ｄ５０）を３５０〜２，０００μｍ、粒度分布の対数標準偏差（σζ）を好ましくは０．２〜１．０となるように含水ゲル状架橋重合体をゲル粉砕することをいう。
【００５４】
尚、重合機の形式によって得られる含水ゲル状架橋重合体の形状が異なる場合がある。例えば、重合後にゲル粉砕が行われる無攪拌水溶液重合（静置水溶液重合、特にベルト重合）に対してニーダー重合の場合、重合とゲル粉砕が同一装置内で連続的に行われるが、重合方法によらず、重合後に本発明のゲル粉砕装置でゲル粉砕が行われていればよい。
【００５５】
（１−７）「水可溶分の重量平均分子量」
本発明における「水可溶分の重量平均分子量」とは、吸水性樹脂を水溶媒に添加したときに溶解する成分（水可溶分）の重量平均分子量について、ＧＰＣ（ゲル浸透クロマトグラフィー）を用いて測定した値（単位；ｄａｌｔｏｎｓ／以下、［Ｄａ］と略記する。）をいう。即ち、ＧＰＣを用いて、上記（１−３）（ｃ）「Ｅｘｔ」に記載されている測定方法により得た溶液を測定した結果である。尚、含水ゲル状架橋重合体の水可溶分の重量平均分子量の測定は、粒子径を５ｍｍ以下、更には１〜３ｍｍに細粒化した試料を５．０ｇ、攪拌時間を２４時間にそれぞれ変更して行う。
【００５６】
（１−８）「ゲル粉砕エネルギー」（ＧＧＥ，ＧＧＥ（２））
本発明における「ゲル粉砕エネルギー」とは、含水ゲル状架橋重合体をゲル粉砕するときに、ゲル粉砕装置が必要とする単位重量（含水ゲル状架橋重合体の単位重量）あたりの機械的エネルギーをいい、ジャケットを加熱冷却するエネルギー又は投入する水及びスチームのエネルギーは含まない。尚、「ゲル粉砕エネルギー」は、英語表記の「Gel Grinding Energy」 から「ＧＧＥ」と略称する。上記ＧＧＥは、ゲル粉砕装置が三相交流電力で駆動する場合、以下の式（１）
ＧＧＥ［Ｊ／ｇ］＝｛√３×電圧×電流×力率×モーター効率｝／
｛１秒間にゲル粉砕機に投入される含水ゲル状架橋重合体の重量｝
・・・式（１）
によって算出される。
【００５７】
上記「力率」及び上記「モーター効率」は、ゲル粉砕装置の稼動条件等によって変化する装置固有の値であり、０〜１までの値をとる。又、ゲル粉砕装置が単相交流電力により駆動する場合、上記ＧＧＥは、上記式（１）中の「√３」を「１」に変更して算出することができる。尚、電圧の単位は［Ｖ］、電流の単位は［Ａ］、含水ゲル状架橋重合体の重量の単位は［ｇ／ｓ］である。尚、複数のゲル粉砕装置を用いて含水ゲル状架橋重合体のゲル粉砕を行うこともできる。この場合には個々のゲル粉砕装置についてＧＧＥを算出すればよい。
【００５８】
含水ゲル状架橋重合体に対して加えられる機械的エネルギーは重要な因子の一つであるため、ゲル粉砕装置が空運転時の電流値を差し引いて、上記ゲル粉砕エネルギーを計算することが好ましい。特に複数の装置でゲル粉砕を行う場合、空運転時の電流値の合計が大きくなるため、空運転時の電流値を差し引いて計算する方法が好適である。この場合のゲル粉砕エネルギーは以下の式（２）
ＧＧＥ（２）［Ｊ／ｇ］＝
｛√３×電圧×（ゲル粉砕時の電流−空運転時の電流）×力率×モーター効率｝／
｛１秒間にゲル粉砕機に投入される含水ゲル状架橋重合体の重量｝
・・・式（２）
によって算出される。尚、上記ＧＧＥと区別するため、上記式（２）により算出されるゲル粉砕エネルギーをＧＧＥ（２）と表記する。
【００５９】
上記式（２）における「力率」及び「モーター効率」は、ゲル粉砕時の値を採用する。尚、空運転時の力率及びモーター効率の値は、空運転時の電流値が小さいため、近似的に上記式（２）のように定義する。上記式（１）及び式（２）における「１秒間にゲル粉砕装置に投入される含水ゲル状架橋重合体の重量［ｇ／ｓ］」とは、例えば、含水ゲル状架橋重合体が連続的に定量フィーダーで供給される場合、その供給量が［ｔ／ｈｒ］であれば、［ｇ／ｓ］に換算した値をいう。
【００６０】
（１−９）その他
本明細書において、範囲を示す「Ｘ〜Ｙ」は、「Ｘ以上、Ｙ以下」を意味する。重量の単位である「ｔ（トン）」は、「Ｍｅｔｒｉｃ  ｔｏｎ（メトリック  トン）」を意味し、更に、特に注釈のない限り、「ｐｐｍ」は「重量ｐｐｍ」を意味する。「重量」と「質量」、「重量％」と「質量％」、「重量部」と「質量部」は同義語として扱う。更に、「〜酸（塩）」は「〜酸及び／又はその塩」を意味し、「（メタ）アクリル」は「アクリル及び／又はメタクリル」を意味する。又、「主成分」は、全体の５１％以上を占めていることを意味する。
【００６１】
〔２〕ゲル粉砕装置
本発明に係るゲル粉砕装置は、重合中又は重合後の含水ゲル状架橋重合体を細分化して、所望の形状の含水ゲル状架橋重合体（本明細書中において「粒子状含水ゲル」と称する）を得るために用いる装置である。
【００６２】
従来におけるゲル粉砕とは、乾燥を容易にすることを目的に、せん断、圧縮力を加えて大きさを小さくして表面積を高くする操作であり、粉砕する手段において、含水ゲルを練らないように切断又は粗砕することができるものが好ましいとされていた（特許文献１に記載の先行技術文献（例えば、米国特許第７６９４９００号、同第６５６５７６８号及び同第６１４０３９５号等）を参照のこと）。特許文献１においては、ゲル粉砕エネルギー又は水可溶分の重量平均分子量において特定のゲル粉砕の条件及び乾燥条件とすること、又は、特定のゲル重量平均粒子径、粒度分布のゲルを特定の乾燥条件で乾燥することによって、通液性及び吸水速度の向上に成功している。
【００６３】
本発明者らは、鋭意検討した結果、吸水性樹脂の製造工程の一つであるゲル粉砕工程において、更に、特定の装置形状を用いることで、含水ゲルを練るように粉砕することにより、得られる吸水性樹脂の通液性、好ましくは通液性と吸水速度との両方を向上させることを見出した。そして更に、通液性及び吸水速度についても高い物性を達成することが可能であることを見出した。以下に本発明に係るゲル粉砕装置について詳細を説明する。
【００６４】
（ゲル粉砕装置の構成）
図１は、本発明に係るゲル粉砕装置１００の全体構成を示す概略の断面図である。ゲル粉砕装置１００は、所望の形状の粒子状含水ゲルを得るために用いる装置である。上記ゲル粉砕装置１００は、特に、吸水性樹脂の製造において、重合工程と乾燥工程との間に行われるゲル粉砕工程にて用いられる装置である。
【００６５】
図１に示すように、ゲル粉砕装置１００は、スクリュー１１、多孔板１２、バレル１３、供給口１４、ホッパー１５、押出口１６、回転刃１７、リング１８、逆戻り防止部材１９、台２０、モーター及び減速機２１等から構成されている。
【００６６】
ゲル粉砕装置１００では、円筒状のバレル１３の内部にスクリュー１１が設けられている。バレル１３の一方の端部には、含水ゲルを押し出してゲル粉砕する押出口１６、その手前に多孔板１２が設置され、もう一方の端部は、スクリュー１１を回転させるモーター及び減速機２１や駆動系等が配置されている。バレル１３の下方には台２０があり、これによってスクリュー式押出機を安定的に設置することができる。一方、バレル１３の上方には、含水ゲルを供給する供給口１４があり、含水ゲルを供給し易くするため、ホッパー１５が備えられている。
【００６７】
ゲル粉砕装置１００は、年間８０００時間以上の使用においても耐久性が維持されることが好ましい。そのため、各部材の接続部は動力がかかっても容易に外れないように取り付けられていることが好ましい。
【００６８】
（スクリュー１１及びバレル１３）
図２は、ゲル粉砕装置１００の押出口１６付近を示す概略の断面図である。スクリュー１１は主に、回転軸２２及びフライト部２３から構成されている。フライト部２３は、回転軸２２を中心として螺旋状に搭載されている。回転軸２２に対するフライト部２３の巻き数は、回転軸２２の端部からもう一方の端部までに巻かれている数をいう。フライト部の巻き数は特に限定されないが、好ましくは３巻以上であり、特に好ましくは４巻以上である。又、フライト部２３は、一重螺旋であっても、二重螺旋であっても、三重螺旋であってもよく、回転軸２２に搭載されているフライト部２３の数は特に限定されない。
【００６９】
回転軸２２に巻かれているフライト部２３は、回転軸２２が回転する方向とは反対の方向で回転軸２２に巻かれている。即ち、図１において、モーター及び減速機２１から押出口１６の方向に向いて本発明に係るゲル粉砕装置を見た場合であって、回転軸２２の回転が右回転である場合には、フライト部２３は回転軸２２に左回転で巻かれる。
【００７０】
バレル１３の形状又は大きさは、スクリュー１１の形状に対応するような円筒状の内面を有していればよく、特に限定されない。上記バレル１３には、逆戻り防止部材１９が備えられている。上記逆戻り防止部材１９は、含水ゲルの逆戻りを防止することができる構造であれば特に限定されるものではなく、バレル１３の内壁に螺旋状、同心円状の帯状突起、又は、スクリュー１１に対して平行の筋状、粒状、球状、或いは角状の突起であってもよい。上記逆戻り防止部材１９が上記バレル１３の内壁に形成されていることによって、含水ゲルが逆戻りすることを防止することができる効果を奏する。尚、本明細書中において「逆戻り防止部材１９がスクリュー１１に対して平行である」とは、逆戻り防止部材１９がスクリュー１１に対して実質的に平行であればよい。即ち、ゲル粉砕装置の入口から出口に向かって、逆戻り防止部材１９のスクリュー１１側の面とスクリュー１１のフライト部２３のバレル１３側の面とがなす角が、０〜１０°の範囲内であることが好ましく、０〜５°の範囲内であることが好ましく、０°であることが最も好ましい。
【００７１】
逆戻り防止部材１９がバレル１３の内部に螺旋状に形成されている場合、回転軸２２が回転する方向と同じ方向でバレル１３に形成されている。即ち、図１において、モーター及び減速機２１から押出口１６の方向を見た場合であって、回転軸２２の回転が右回転である場合には、逆戻り防止部材１９はバレルに右回転で形成される。
【００７２】
上記逆戻り防止部材１９がバレル１３の内部に螺旋状に形成されている場合、供給口１４から押出口１６までに巻かれている逆戻り防止部材１９の本数を、本明細書中において「バレル乗数」という。本発明におけるバレル乗数は、好ましくは１〜１６であり、より好ましくは１〜８であり、更に好ましくは１〜７であり、最も好ましくは１〜４である。本発明におけるバレル乗数が１６よりも大きい場合、ゲルがバレル間の隙間に詰まり、ゲルが滞留することにより、ゲルが劣化するおそれがある。
【００７３】
又、上記逆戻り防止部材１９の形状の「突起」とは、凸状の形状に限定されず、施工上、バレル１３に溝を形成した場合の凹状の形状（凹形状を形成する周囲の凸形状）も含むことを意味する。
【００７４】
図３は、図２のＸ−Ｘ’面でスクリューを切断した図であり、含水ゲルの押出方向に対して垂直方向に切断したスクリュー１１及びバレル１３の断面図である。図３において、バレル１３の内部の逆戻り防止部材１９とスクリュー１１とが接触しない最大の内径をＮ（本明細書中にて「内径Ｎ」ともいう）、又、内径がＮである面の面積をＡ（本明細書中において「断面積Ａ」ともいう）、回転軸２２とフライト部２３とから構成される面の面積をＢ（本明細書中において「断面積Ｂ」ともいう）とする。上記回転軸２２の直径は、２５〜４００［ｍｍ］の範囲であることが好ましく、４０〜３００［ｍｍ］の範囲であることがより好ましい。又、本明細書中において「スクリュー断面積比」は、断面積Ａに対する断面積Ｂの比率をいい、「Ｂ／Ａ」と表す。
【００７５】
そして、バレル１３の内部の逆戻り防止部材１９とフライト部２３との隙間をσ（本明細書中において「クリアランスσ」ともいう）とする。クリアランスσは、好ましくは０．５〜７［ｍｍ］であり、より好ましくは１〜５［ｍｍ］であり、最も好ましくは１〜３［ｍｍ］である。クリアランスσが０．５［ｍｍ］よりも小さい場合、ゲル粉砕時にスクリューとバレルとが接触するおそれが大きくなる。クリアランスσが７［ｍｍ］よりも大きい場合、十分なせん断が行われず、目的とする性能の吸水性樹脂が得られないおそれがある。
【００７６】
次に、図４〜図６に基づいて、本発明におけるバレル１３の構成を更に説明する。図４は、図３のＹ−Ｙ’面でスクリューを切断し、バレルを平面状に展開させた図である。図４のＷ−Ｗ’面は、図３のＹ−Ｙ’面に対して垂直な面である。逆戻り防止部材１９がバレル１３の内部に螺旋状に形成されている場合、逆戻り防止部材１９は、図４に示すように、Ｗ−Ｗ’面に対してθの角度をつけて形成されていることが好ましい。本明細書において、θを「バレル設置角」という。本発明におけるバレル設置角θは、好ましくは１０〜９０°、より好ましくは２０〜６０°、更に好ましくは３０〜４５°である。θが１０°よりも小さい場合は、ゲルの逆戻り防止効果が強すぎるため、十分なせん断力がゲルにかからないおそれがあり、９０°よりも大きい場合は、逆戻り防止効果が発揮されないおそれがある。図５は、図４のＺ−Ｚ’面でバレルを切断し、一つの逆戻り防止部材１９を拡大して示した図であり、二つのフライト部２３を示す概略の断面図である。本明細書中において、「バレル山高ＹＨ」は、上記バレル１３の内面から、突出している逆戻り防止部材１９の上面までの距離をいう。上記バレル山高ＹＨは、上記内径Ｎによって最適な高さが異なるものの、好ましくは４〜４０［ｍｍ］であり、より好ましくは７〜３０［ｍｍ］である。上記内径Ｎに対する上記バレル山高ＹＨの値（ＹＨ／Ｎ）は、０．０５〜０．２５であり、より好ましくは０．０５〜０．２である。上記ＹＨ／Ｎが０．２５よりも大きい場合、十分に吸水性樹脂が練られず、所望の物性が得られないというおそれがある。上記ＹＨ／Ｎが０．０５〜０．２５であることによって、得られる吸水性樹脂の通液性、好ましくは通液性と吸水速度との両方が向上するという効果を奏する。又、得られる吸水性樹脂の熱伝導率を更に小さくすることができるという効果を奏する。
【００７７】
本明細書中において、「バレル山幅ＹＦ」は、上記スクリュー１１に最も近接している、逆戻り防止部材１９の面における、当該逆戻り防止部材１９の延伸方向に対して垂直方向の幅をいう。上記バレル山幅ＹＦは、上記内径Ｎによって最適な幅が異なるものの、好ましくは４〜４０［ｍｍ］であり、より好ましくは８〜３０［ｍｍ］である。上記内径Ｎに対する上記バレル山幅ＹＦの値（ＹＦ／Ｎ）は、０．０５〜０．２５であり、より好ましくは０．０５〜０．２である。上記ＹＦ／Ｎが０．２５よりも大きい場合、吸水性樹脂が練られ過ぎの状態となり、所望の物性が得られないというおそれがある。上記ＹＦ／Ｎが０．０５〜０．２５であることによって、得られる吸水性樹脂の通液性、好ましくは通液性と吸水速度との両方が向上するという効果を奏する。又、得られる吸水性樹脂の熱伝導率を更に小さくすることができるという効果を奏する。
【００７８】
次に、回転軸２２と接していないフライト部２３の上面の、フライト部２３の延伸方向に対して垂直方向の幅をＦ（本明細書中において「フライト幅Ｆ」ともいう）とする。上記内径Ｎに対するフライト幅の値（Ｆ／Ｎ）は、好ましくは０．０３〜０．２０であり、より好ましくは０．０５〜０．１５であり、最も好ましくは０．０７〜０．１３である。
【００７９】
又、図６においてフライト幅Ｆの中心と中心とを結んだ距離をＰ（本明細書中において「ピッチ長Ｐ」ともいう）とする。上記内径Ｎに対する、ゲル粉砕機の出口側のスクリューの末端からフライト１巻分の上記ピッチ長Ｐの値（Ｐ／Ｎ）は、好ましくは０．１５〜０．６８であり、より好ましくは０．２０〜０．５０であり、最も好ましくは０．２５〜０．４０である。又、１つのスクリューに複数のピッチ長が存在する場合には、いずれかのピッチ長が上記範囲を満たすことが好ましく、１〜２巻目までのいずれかのピッチ長が上記範囲を満たすことがより好ましく、１巻目のピッチ長が上記範囲を満たすことが最も好ましい。
【００８０】
本発明に係るゲル粉砕装置を用いて得られる吸水性樹脂の物性を向上するには、上述したＹＨ／Ｎが、０．０５≦ＹＨ≦０．２５、ＹＦ／Ｎが、０．０５≦ＹＦ≦０．２５のうちの少なくとも一つを満たしていればよいが、ＹＨ／Ｎ及びＹＦ／Ｎの両方が上記範囲を満たしていることがより好ましい。本発明に係るゲル粉砕装置において、ＹＨ／Ｎ、ＹＦ／Ｎのうちの少なくとも一つが上記範囲を満たすことによって、通液性、好ましくは通液性と吸水速度との両方が向上した吸水性樹脂を製造することができるという効果を奏する。又、熱伝導率が更に小さい吸水性樹脂を製造することができるという効果を奏する。
【００８１】
本発明におけるスクリュー１１及びバレル１３の材質は、特に限定されないが、耐蝕性の観点から、ステンレスであることが好ましく、オーステナイト系のステンレスであることが更に好ましい。具体的には、ＳＵＳ３０４であることが好ましい。
【００８２】
図７に本発明に係るゲル粉砕装置に用いることができるバレルの一例を示す。図７は、図１における押出口１６からモーター及び減速機２１の方向にバレルを見た図である。図７（ａ）は、本実施例にて用いたバレルｎｏ．Ｂ８８−４７８であり、図７（ｂ）は、本実施例にて用いたバレルｎｏ．Ｂ８８−８７４である。
【００８３】
（多孔板１２）
本発明における多孔板１２とは、本発明に係るゲル粉砕装置において、バレル１３中の含水ゲルが押出される出口部分に備えられている部材である。上記多孔板１２の厚さ、孔径又は開孔率は、ゲル粉砕装置の単位時間当りの処理量又は含水ゲルの形状等によって適宜選択することができ、特に限定されないが、多孔板の厚さ（本明細書中において「ダイス厚さ」ともいう）は３．５〜４０ｍｍが好ましく、８〜３０ｍｍがより好ましく、１０〜２５ｍｍが最も好ましい。又、多孔板の孔径（本明細書中において「ダイス孔径」ともいう）は、３．２〜３０ｍｍが好ましく、７．５〜２５ｍｍがより好ましい。更に、多孔板の開孔率（本明細書中において「ダイス開孔率」ともいう）は、２０〜８０％が好ましく、３０〜５５％がより好ましい。尚、ダイス孔径（ｍｍ）が異なる複数の多孔板を使用する場合は、各多孔板の孔径の単純平均値を、ゲル粉砕装置における多孔板の孔径とする。又、当該孔の形状は円形が好ましいが、特に限定されず、円形以外の形状（例えば、四角形、楕円形、スリット形等）の場合には、その開孔面積を円に換算して孔径（ｍｍ）とする。
【００８４】
「上記ダイス厚さが３．５ｍｍよりも薄い」、「上記ダイス孔径が３０ｍｍよりも大きい」、又は「上記ダイス開孔率が８０％よりも大きい」のうちの少なくとも一つに該当する場合、含水ゲルに十分なせん断・圧縮力を与えることができないおそれがある。逆に、「上記ダイス厚さが４０ｍｍよりも厚い」、「上記ダイス孔径が３．２ｍｍよりも小さい」、又は「上記ダイス開孔率が２０％よりも小さい」のうちの少なくとも一つに該当する場合、含水ゲルに過剰なせん断・圧縮力を与えるおそれがあり、吸水性樹脂の物性を低下するおそれがあるため、好ましくない。
【００８５】
本発明における多孔板１２の材質（金属）は、スクリュー１１及びバレル１３の材質と異なる材質（金属）であることが好ましい。多孔板１２の材質とスクリュー１１及びバレル１３の材質が同じ場合、焼き付き等による装置の破損のおそれがある。より具体的には、多孔板１２の材質は、焼き入れ（熱処理）によって硬度を高めることのできる金属であることが好ましい。尚、バレル１３は、オーステナイト系ステンレスであることが好ましい。
【００８６】
（回転軸２２と軸受け部の材質）
本発明に係るゲル粉砕装置において、軸受け部を備えていてもよい。本明細書中「軸受け部」とは、ダイスのプレートと回転軸との間に備えられる部材をいう。本発明における回転軸２２及び軸受け部が接触する部分の材質は、回転軸及び軸受け部の材質と異なることが好ましく、異なる材質の金属であることがより好ましい。回転軸２２及び軸受け部と、回転軸２２及び軸受け部が接触する部分との材質が同じ場合、焼き付き等による装置の破損や、金属粉の製品への混入のおそれがある。
【００８７】
（回転軸２２の回転数及びフライト部２３の外周速度）
本発明における回転軸２２の回転数は、バレル１３の内径によって回転羽根の外周速度が変わるため、一概に規定することはできないが、上記回転軸２２の回転数は、６０〜５００ｒｐｍが好ましく、８０〜４００ｒｐｍがより好ましく、１００〜２００ｒｐｍが更に好ましい。上記回転軸２２の回転数が６０ｒｐｍ未満の場合、ゲル粉砕に必要なせん断・圧縮力が得られないおそれがある。又、上記回転軸２２の回転数が５００ｒｐｍを超える場合、含水ゲルに与えるせん断・圧縮力が過剰となり、得られる吸水性樹脂の物性の低下を招いたり、本発明に係るゲル粉砕装置に掛かる負荷が大きくなり破損したりするおそれがある。
【００８８】
（ゲル粉砕装置の使用温度）
本発明におけるゲル粉砕装置１００の使用時の温度は、含水ゲルの付着等を防ぐために、好ましくは４０〜１２０℃、より好ましくは６０〜１００℃であることが好ましい。また、本発明におけるゲル粉砕装置は、加熱装置や保温装置等を有することが好ましい。
【００８９】
（ゲル粉砕装置にてゲル粉砕される含水ゲルの温度）
本発明に係るゲル粉砕装置に供給されるゲル粉砕前の含水ゲルの温度（本明細書中にて「ゲル温度」ともいう）は、粒度制御や物性の観点から、４０〜１２０℃が好ましく、６０℃〜１２０℃がより好ましく、６０〜１１０℃が更に好ましく、６５℃から１１０℃が特に好ましい。上記ゲル温度が４０℃未満の場合、含水ゲルの特性上、硬度及び弾性が増すため、ゲル粉砕時に粒子形状又は粒度分布の制御が困難になるおそれがある。又、上記ゲル温度が１２０℃を超える場合、含水ゲルの軟度が増し、粒子形状又は粒度分布の制御が困難になるおそれがある。上記ゲル温度は、重合温度又は重合後の加熱、保温或いは冷却等で適宜制御することができる。
【００９０】
（含水ゲルの処理量）
本発明に係るゲル粉砕装置の単位時間当たりの処理量は、上記内径Ｎに依存する値であり、好適な範囲が変化する。本発明に係るゲル粉砕装置の１時間当たりの含水ゲルの処理量をＴ［ｇ／ｈｒ］、上記内径Ｎを３乗した値をＮ３［ｍｍ３］とするとき、本発明に係るゲル粉砕装置の単位時間当たりの処理量は、処理量内径比Ｔ／Ｎ３［ｇ／ｈｒ／ｍｍ３］にて表わすことができる。上記処理量内径比Ｔ／Ｎ３［ｇ／ｈｒ／ｍｍ３］の上限は、２．０以下であることが好ましく、１．５以下であることがより好ましく、１．０以下であることが最も好ましい。上記処理量内径比Ｔ／Ｎ３［ｇ／ｈｒ／ｍｍ３］の上限が２．０より大きな処理量の場合は、含水ゲルに十分なせん断を加えることができず、目的とする性能が得られないおそれがある。又、上記処理量内径比Ｔ／Ｎ３［ｇ／ｈｒ／ｍｍ３］の下限は、０．０５以上であることが好ましく、０．１０以上であることがより好ましく、０．１５以上であることが最も好ましい。上記処理量内径比Ｔ／Ｎ３［ｇ／ｈｒ／ｍｍ３］の下限が０．０５より小さな処理量の場合は、処理量が少なすぎるため、含水ゲルがゲル粉砕装置内に滞留し、過剰なせん断やゲルの劣化を引き起こすおそれがある。
【００９１】
（水の使用）
本発明に係るゲル粉砕装置１００において、含水ゲルに水を添加してゲル粉砕することができる。本発明において添加する「水」とは、固体、液体、気体の何れの形態を含むものであってもよい。取扱い性の観点から、液体や気体の形態、或いは液体及び気体の混合形態が好ましい。
【００９２】
水を添加する方法又は水を添加する時期は、特に制限されないが、含水ゲルがゲル粉砕装置１００内に滞留している間に装置内に水が供給されればよい。又、予め水を添加した含水ゲルをゲル粉砕装置１００に投入してもよい。更に、上記水の添加は、「水」を単独で添加してもよいし、他の添加剤（例えば、界面活性剤、中和用塩基、架橋剤、無機塩等）又は水以外の溶媒と合わせて添加してもよい。水と他の添加剤又は水以外の溶媒とを合わせて添加する場合、水含有量を９０〜１００重量％とすることが好ましく、９９〜１００重量％がより好ましく、実質１００重量％が更に好ましい。
【００９３】
上記水の添加における水の供給量は、含水ゲル１００重量部に対して、０〜４重量部が好ましく、０〜２重量部がより好ましい。上記水の供給量が４重量部を超える場合、乾燥時において未乾燥物が発生する等の不具合が生じるおそれがある。
【００９４】
上記水を液体で供給する場合、供給時の温度は、１０〜１００℃が好ましく、４０〜１００℃がより好ましい。又、水を気体で供給する場合、供給時の温度は、１００〜２２０℃が好ましく、１００〜１６０℃がより好ましく、１００〜１３０℃が更に好ましい。尚、水を気体で供給するとき、その調製方法については特に限定されないが、例えば、ボイラーの加熱によって発生する水蒸気を利用する方法、超音波で水を振動させて、水表面から発生する気体状の水を利用する方法等が挙げられる。本発明において、水を気体で供給する場合、大気圧よりも高圧の水蒸気が好ましく、ボイラーで発生する水蒸気がより好ましい。
【００９５】
（添加剤の使用）
上述したように、含水ゲルに水を添加してゲル粉砕することが好ましいが、水以外に他の添加剤又は中和剤等を含水ゲルに添加・混練してゲル粉砕することもでき、得られる吸水性樹脂を改質してもよい。具体的には、ゲル粉砕時に、塩基性物質を含む水溶液（例えば、１０〜５０重量％の水酸化ナトリウム水溶液）を添加して中和してもよいし、吸水性樹脂微粉（０．１〜３０重量％（対樹脂固形分））を添加して微粉リサイクルを行ってもよい。更に、重合開始剤や還元剤、キレート剤を０．００１〜３重量％（対樹脂固形分）、ゲル粉砕時に添加・混合して、残存モノマーの低減や着色改善、耐久性を付与してもよい。
【００９６】
（ゲル粉砕エネルギー（ＧＧＥ）／ゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ２））
本発明に係る吸水性樹脂粉末の製造方法では、ゲル粉砕エネルギー（ＧＧＥ / Gel Grinding Energy）は一定範囲に制御されることが好ましい。
【００９７】
本発明においては、含水ゲルをゲル粉砕するためのゲル粉砕エネルギー（ＧＧＥ）は、上限値として、１００［Ｊ／ｇ］以下が好ましく、６０［Ｊ／ｇ］以下がより好ましく、５０［Ｊ／ｇ］以下が更に好ましい。又、下限値としては、１５［Ｊ／ｇ］以上が好ましく、１８［Ｊ／ｇ］以上がより好ましく、２０［Ｊ／ｇ］以上が更に好ましい。例えば、本発明において、含水ゲルをゲル粉砕するためのゲル粉砕エネルギー（ＧＧＥ）は、好ましくは１５〜１００［Ｊ／ｇ］であり、より好ましくは１８〜６０［Ｊ／ｇ］であり、更に好ましくは２０〜５０［Ｊ／ｇ］である。当該ＧＧＥを上記範囲内に制御することで、適切なせん断・圧縮力を含水ゲルに与えながらゲル粉砕することができる。尚、上記ゲル粉砕エネルギー（ＧＧＥ）は、ゲル粉砕機の空運転時のエネルギーを含んで規定される。
【００９８】
本発明に係るゲル粉砕装置１００において、ゲル粉砕エネルギー２（ＧＧＥ２ / Gel Grinding Energy）は一定範囲に制御されることが好ましい。本発明においては、含水ゲルをゲル粉砕するためのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、上限値として、４０［Ｊ／ｇ］以下が好ましく、３２［Ｊ／ｇ］以下がより好ましく、２５［Ｊ／ｇ］以下が更に好ましい。又、下限値としては、７［Ｊ／ｇ］以上が好ましく、８［Ｊ／ｇ］以上がより好ましく、１０［Ｊ／ｇ］以上が更に好ましく、１２［Ｊ／ｇ］以上が最も好ましい。例えば、本発明において、含水ゲルをゲル粉砕するためのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、７〜４０［Ｊ／ｇ］であり、好ましくは８〜３２［Ｊ／ｇ］であり、より好ましくは１０〜２５［Ｊ／ｇ］である。当該ＧＧＥ（２）を上記範囲内に制御することで、適切なせん断・圧縮力を含水ゲルに与えながらゲル粉砕することができ、本発明のゲル粉砕装置の形状による効果を最大限に発揮することができる。
【００９９】
尚、ニーダー重合後における本発明に係るゲル粉砕装置１００の使用、又は複数のゲル粉砕装置の使用等、ゲル粉砕が複数の装置で行われる場合には、それぞれの装置で消費されたエネルギーの合計をゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））とする。
【０１００】
（本発明に係るゲル粉砕装置の効果）
本発明に係るゲル粉砕装置は、上述した構成を有することにより、通液性、好ましくは通液性と吸水速度との両方が向上した吸水性樹脂粉末を製造することができるという効果を奏する。又、更に熱伝導率が小さい吸水性樹脂を製造することができるという効果を奏する。
【０１０１】
〔３〕ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂粉末の製造方法
（３−１）重合工程
本工程は、アクリル酸（塩）を主成分とする水溶液を重合して、含水ゲル状架橋重合体（本明細書中において「含水ゲル」と称することがある）を得る工程である。
【０１０２】
（単量体）
本発明にて得られる吸水性樹脂粉末は、アクリル酸（塩）を主成分として含む単量体を原料として使用し、通常、水溶液状態にて重合される。本明細書中にて、アクリル酸（塩）を主成分として含む単量体の水溶液を、「アクリル酸（塩）系単量体水溶液」とも称する。単量体水溶液中の単量体（モノマー）濃度としては、１０〜８０重量％が好ましく、２０〜８０重量％がより好ましく、３０〜７０重量％が更に好ましく、４０〜６０重量％が特に好ましい。
【０１０３】
上記単量体水溶液の重合により得られる含水ゲルは、吸水性能又は残存モノマーの観点から、重合体の酸基の少なくとも一部が中和されていることが好ましい。中和されている部分の塩としては特に限定されないが、吸水性能の観点から、アルカリ金属塩、アンモニウム塩、又はアミン塩から選択される一価塩が好ましく、アルカリ金属塩がより好ましく、ナトリウム塩、リチウム塩、又はカリウム塩から選択されるアルカリ金属塩が更に好ましく、ナトリウム塩が特に好ましい。従って、中和に用いられる塩基性物質としては特に限定されないが、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、又は水酸化リチウム等のアルカリ金属の水酸化物、炭酸（水素）ナトリウム又は炭酸（水素）カリウム等の炭酸（水素）塩等の一価の塩基性物質が好ましく、水酸化ナトリウムが特に好ましい。
【０１０４】
上記中和は、重合前、重合中又は重合後におけるそれぞれの形態・状態にて行うことができる。例えば、未中和又は低中和（例えば、０〜３０モル％）のアクリル酸を重合して得られる含水ゲルを中和、特にゲル粉砕と同時に中和を行うこともできるが、生産性又は物性向上等の観点から、重合前のアクリル酸に対して中和を行うことが好ましい。即ち、中和されたアクリル酸（アクリル酸の部分中和塩）を単量体として使用することが好ましい。
【０１０５】
尚、上記中和における中和率は、特に限定されないが、最終的な吸水性樹脂として１０〜１００モル％が好ましく、３０〜９５モル％がより好ましく、４５〜９０モル％が更に好ましく、６０〜８０モル％が特に好ましい。中和温度についても特に限定されないが、１０〜１００℃が好ましく、３０〜９０℃がより好ましい。その他の中和処理条件については、欧州特許第５７４２６０号に開示された条件が、本発明に好ましく適用される。尚、中和率が上記範囲である含水ゲルを、本発明に係るゲル粉砕装置を用いてゲル粉砕工程においてゲル粉砕することが好ましい。
【０１０６】
本発明にて得られる吸水性樹脂粉末の物性改善を目的として、澱粉、セルロース、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリアクリル酸（塩）、ポリエチレンイミン等の水溶性樹脂又は吸水性樹脂；炭酸塩、アゾ化合物、気泡発生剤等の各種発泡剤；界面活性剤；添加剤等の任意の成分を、単量体水溶液、含水ゲル、乾燥重合体又は吸水性樹脂等の本発明における製造工程の何れかにおいて添加することができる。これら任意成分の添加量は、上記水溶性樹脂又は吸水性樹脂の場合、単量体に対して、好ましくは０〜５０重量％、より好ましくは０〜２０重量％、更に好ましくは０〜１０重量％、特に好ましくは０〜３重量％である。一方、上記発泡剤、界面活性剤又は添加剤の場合は、０〜５重量％が好ましく、０〜１重量％がより好ましい。尚、上記水溶液樹脂又は吸水性樹脂の添加によって、グラフト重合体又は吸水性樹脂組成物が得られるが、これら澱粉−アクリル酸重合体、ＰＶＡ−アクリル酸重合体等も本発明においてはポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂として扱う。
【０１０７】
更に、本発明にて得られる吸水性樹脂粉末の色調安定性（高温高湿下で長期間保存したときの色調安定性）又は耐尿性（ゲル劣化防止）の向上を目的として、キレート剤、α−ヒドロキシカルボン酸化合物、無機還元剤を使用することができ、中でもキレート剤を使用することが特に好ましい。これらの使用量としては、吸水性樹脂に対して１０〜５，０００ｐｐｍが好ましく、１０〜１，０００ｐｐｍがより好ましく、５０〜１，０００ｐｐｍが更に好ましく、１００〜１，０００ｐｐｍが特に好ましい。尚、上記キレート剤として、米国特許第６５９９９８９号又は国際公開第２００８／０９０９６１号に開示される化合物が、本発明において適用される。その中でも、キレート剤として、アミノカルボン酸系金属キレート剤又は多価リン酸系化合物を用いることが好ましい。
【０１０８】
本発明において、アクリル酸（塩）を主成分として使用する場合、アクリル酸（塩）以外の親水性又は疎水性の不飽和単量体（本明細書中において「他の単量体」と称する）を併用してもよい。このような他の単量体としては、特に限定されないが、例えば、メタクリル酸、（無水）マレイン酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、（メタ）アクリロキシアルカンスルホン酸、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、Ｎ−ビニルアセトアミド、（メタ）アクリルアミド、Ｎ−イソプロピル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミド、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、ステアリルアクリレート、及びこれらの塩等が挙げられる。他の単量体を使用する場合、その使用量は、得られる吸水性樹脂粉末の吸水性能を損なわない範囲で適宜決定され、特に限定されないが、全単量体の重量に対して、０〜５０モル％が好ましく、０〜３０モル％がより好ましく、０〜１０モル％が更に好ましい。
【０１０９】
（内部架橋剤）
本発明において、得られる吸水性樹脂粉末の吸水性能の観点から、架橋剤（本明細書中において「内部架橋剤」と称する）を使用することが好ましい。該内部架橋剤としては特に限定されないが、例えば、アクリル酸との重合性架橋剤、カルボキシル基との反応性架橋剤、又はこれらを併せ持った架橋剤等が挙げられる。
【０１１０】
上記重合性架橋剤としては、例えば、Ｎ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド、（ポリ）エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、（ポリオキシエチレン）トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ポリ（メタ）アリロキシアルカン等の分子内に重合性を有する二重結合を少なくとも２個有する化合物が挙げられる。上記反応性架橋剤としては、例えば、エチレングリコールジグリシジルエーテル等のポリグリシジルエーテル；プロパンジオール、グリセリン、ソルビトール等の多価アルコール等の共有結合性架橋剤、アルミニウム塩等の多価金属化合物等のイオン結合性架橋剤が挙げられる。これらの中でも、吸水性能の観点から、アクリル酸との重合性架橋剤がより好ましく、アクリレート系、アリル系、アクリルアミド系の重合性架橋剤が特に好ましい。これらの内部架橋剤は、１種を単独で用いてもよいし、又は２種以上を併用してもよい。尚、上記重合性架橋剤と共有結合性架橋剤とを併用する場合、その混合比率は１０：１〜１：１０が好ましい。
【０１１１】
上記内部架橋剤の使用量は、物性の観点から架橋剤を除く上記単量体に対して、０．００１〜５モル％が好ましく、０．００２〜２モル％がより好ましく、０．０４〜１モル％が更に好ましく、０．０６〜０．５モル％が特に好ましく、０．０７〜０．２モル％が最も好ましい。更に本発明の特に好ましい形態では、上記重合性架橋剤を好ましくは０．０１〜１モル％、より好ましくは０．０４〜０．５モル％、更に好ましくは０．０６〜０．１モル％使用する。
【０１１２】
（重合開始剤）
本発明において使用される重合開始剤は、重合形態によって適宜選択され、特に限定されないが、例えば、光分解型重合開始剤、熱分解型重合開始剤、レドックス系重合開始剤等が挙げられる。
【０１１３】
上記光分解型重合開始剤としては、例えば、ベンゾイン誘導体、ベンジル誘導体、アセトフェノン誘導体、ベンゾフェノン誘導体、アゾ化合物等が挙げられる。又、上記熱分解型重合開始剤としては、例えば、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩；過酸化水素、ｔ−ブチルパーオキシド、メチルエチルケトンパーオキシド等の過酸化物；２，２’−アゾビス（２−アミジノプロパン）ジヒドロクロリド、２，２’−アゾビス［２−（２−イミダゾリン−２−イル）プロパン］ジヒドロクロリド等のアゾ化合物等が挙げられる。又、上記レドックス系重合開始剤としては、例えば、上記過硫酸塩や過酸化物に、Ｌ−アスコルビン酸や亜硫酸水素ナトリウム等の還元性化合物を併用した系が挙げられる。更に上記光分解型重合開始剤と熱分解型重合開始剤との併用も、好ましい態様として挙げられる。
【０１１４】
上記重合開始剤の使用量は、上記単量体に対して、０．０００１〜１モル％が好ましく、０．０００５〜０．５モル％がより好ましい。上記重合開始剤の使用量が１モル％を超える場合、吸水性樹脂の色調が悪化するおそれがある。又、上記重合開始剤の使用量が０．０００１モル％未満の場合、残存モノマーの増加が懸念されるため、好ましくない。
【０１１５】
（重合方法）
本発明に係る吸水性樹脂粉末の製造方法において、その重合方法は、噴霧液滴重合又は逆相懸濁重合により粒子状含水ゲルを得てもよいが、得られる吸水性樹脂粉末の通液性（ＳＦＣ）及び吸水速度（ＦＳＲ）、並びに重合制御の容易性等の観点から、水溶液重合が採用される。当該水溶液重合は、タンク式（サイロ式）の無攪拌重合でもよいが、好ましくはニーダー重合又はベルト重合、より好ましくは連続水溶液重合、更に好ましくは高濃度連続水溶液重合、特に好ましくは高濃度・高温開始連続水溶液重合が採用される。尚、攪拌重合とは、含水ゲル（特に重合率１０モル％以上、更には５０モル％以上の含水ゲル）を攪拌、特に攪拌及び細分化しながら重合することを意味する。無攪拌重合の前後において、単量体水溶液（重合率が０〜１０モル％未満）を適宜攪拌してもよい。
【０１１６】
上記連続水溶液重合として、例えば、米国特許第６９８７１７１号、同第６７１０１４１号等に記載の連続ニーダー重合、及び米国特許第４８９３９９９号、同第６２４１９２８号、米国特許出願公開第２００５／２１５７３４号等に記載の連続ベルト重合が挙げられる。これらの水溶液重合によって、高い生産性で吸水性樹脂粉末を製造することができる。
【０１１７】
尚、高濃度連続水溶液重合においては、単量体濃度（固形分）を３５重量％以上とすることが好ましく、４０重量％以上がより好ましく、４５重量％以上が更に好ましい（上限は飽和濃度）。高温開始連続水溶液重合においては、重合開始温度を３０℃以上とすることが好ましく、３５℃以上がより好ましく、４０℃以上が更に好ましく、５０℃以上が特に好ましい（上限は沸点）。高濃度・高温開始連続水溶液重合は、これらの重合を組み合わせたものである。
【０１１８】
上記高濃度・高温開始連続水溶液重合については、米国特許第６９０６１５９号、同第７０９１２５３号等に開示されている。該重合方法によって、白色度の高い吸水性樹脂粉末が得られ、更に工業的なスケールでの生産が容易なため、好ましい。
【０１１９】
従って、本発明に係る製造方法における重合方法は、１ライン当りの生産量が多い巨大スケールでの製造装置に好ましく適用される。尚、上記生産量としては、０．５［ｔ／ｈｒ］以上が好ましく、１［ｔ／ｈｒ］以上がより好ましく、５［ｔ／ｈｒ］以上が更に好ましく、１０［ｔ／ｈｒ］以上が特に好ましい。
【０１２０】
上記重合は、空気雰囲気下においても実施することができるが、着色防止の観点から、水蒸気、窒素又はアルゴン等の不活性ガス雰囲気（例えば、酸素濃度１容積％以下）下にて実施することが好ましい。更には単量体又は単量体を含む溶液中の溶存酸素を不活性ガスで置換（脱気）（例えば、酸素１［ｍｇ／Ｌ］未満）した後に、重合することが好ましい。このような脱気を行っても単量体の安定性に優れ、重合前のゲル化が起らず、より高物性で高白色の吸水性樹脂粉末を提供することができる。
【０１２１】
使用される不活性ガスの量は、モノマー全量に対して０．００５〜０．２重量％であることが好ましく、０．０１〜０．１重量％であることがより好ましく、０．０１５〜０．５重量％であることが最も好ましい。又、使用される不活性ガスとしては、窒素が好ましい。
【０１２２】
（界面活性剤、分散剤）
本発明における重合工程においては、必要に応じて界面活性剤及び／又は分散剤を用いてもよい。界面活性剤及び／又は分散液を用いることで、重合中の吸水性樹脂中に気泡を安定的に懸濁させることができる。又、界面活性剤及び／又は分散剤の種類又は量を適宜調節することにより、所望の物性を有する吸水性樹脂粉末を得ることができる。界面活性剤は非高分子界面活性剤であり、分散剤は高分子分散剤であることが好ましい。又、界面活性剤及び／又は分散剤は、重合前又は重合時のモノマー水溶液の温度が５０℃以上となるよりも前の段階で添加されていることが好ましい。
【０１２３】
界面活性剤及び／又は分散剤の使用量は、種類に応じて適宜決定することができる。界面活性剤及び／又は分散液を用いることによって、得られる吸水性樹脂粉末の表面張力が変化する。そのため、界面活性剤及び／分散剤の使用量は、得られる吸水性樹脂粉末の表面張力が好ましくは６０［ｍＮ／ｍ］以上、より好ましくは６５［ｍＮ／ｍ］以上、更に好ましくは６７［ｍＮ／ｍ］以上、更により好ましくは６９［ｍＮ／ｍ］以上、最も好ましくは７０［ｍＮ／ｍ］以上となるように決定する。得られる吸水性樹脂粉末の表面張力が６０［ｍＮ／ｍ］未満の場合、紙オムツでの使用時に戻り量が増加するおそれがある。得られる吸水性樹脂粉末の表面張力を低下させないために、吸水性樹脂粉末又はその単量体と反応性又は重合性を有する界面活性剤（例えば、不飽和重合性基（特にα、β−不飽和２重結合）、反応性基（ヒドロキシル基又はアミノ基）を有する界面活性剤）、又は水への溶解度が高い親水性界面活性剤（例えば、ＨＬＢが１〜１８、特に好ましくは８〜１５）を用いることが好ましい。具体的な界面活性剤としては国際公開公報第２０１１／０７８２９８号に例示されているものが好適に用いられる。その中でも、非イオン性界面活性剤が好ましく、ポリオキシエチレン鎖を分子内に有する非イオン性界面活性剤が更に好ましく、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルが最も好ましい。
【０１２４】
これら界面活性剤の使用量は、使用する界面活性剤の種類又は目的とする物性（特に吸水速度や表面張力）にもよるが、代表的には、使用されるモノマーの量に対して、０を超え２重量％以下、好ましくは０を超え０．０３重量％以下、より好ましくは０を超え０．０１５重量％以下、更に好ましくは０を超え０．０１重量％以下、最も好ましくは０を超え０．００８重量％以下である。上記界面活性剤の使用量は重合後の吸水性樹脂粉末にも適用することができ、更に必要により後述の「（３−５）表面処理工程」に記載の界面活性剤の被覆を行った後に得られる最終製品としての吸水性樹脂粉末にも適用することができる。
【０１２５】
（ゲル粉砕前の含水ゲルの物性）
（ａ）樹脂固形分
ゲル粉砕前の含水ゲルの樹脂固形分は、物性の観点から、１０〜８０重量％であり、好ましくは３０〜８０重量％、より好ましくは４０〜８０重量％、更に好ましくは４５〜６０重量％であり、特に好ましくは５０〜６０重量％である。上記樹脂固形分が１０重量％未満の場合、含水ゲルの軟度が増すため、粒子形状又は粒度分布の制御が困難になるおそれがある。上記樹脂固形分が８０重量％を超える場合、含水ゲルの硬度が増すため、粒子形状又は粒度分布の制御が困難になるおそれがある。上記含水ゲルの樹脂固形分は、重合濃度又は重合中の水分蒸発、重合工程への吸水性樹脂微粉の添加（微粉リサイクル工程）、必要により重合後の水添加又は部分乾燥等により適宜制御することができる。
【０１２６】
尚、ゲル粉砕前の樹脂固形分は、上記（１−３）（ｆ）で述べた乾燥減量によって求められる。
【０１２７】
（ｂ）ゲルＣＲＣ
ゲル粉砕前の含水ゲルのＣＲＣ（本明細書中にて「ゲルＣＲＣ」と称する）は、１０〜３５［ｇ／ｇ］が好ましく、１０〜３２［ｇ／ｇ］がより好ましく、１０〜３０［ｇ／ｇ］が更に好ましく、１５〜３０［ｇ／ｇ］が特に好ましい。上記ゲルＣＲＣが、１０［ｇ／ｇ］未満又は３５［ｇ／ｇ］を超える場合、ゲル粉砕時の粒子形状又は粒度分布の制御が困難になるおそれがある。上記ゲルＣＲＣは、重合時の架橋剤添加量、その他重合濃度等により適宜制御することができる。尚、高いゲルＣＲＣを有する吸水性樹脂が好ましいことは周知の事実であるが、本発明において上記ゲルＣＲＣが３５［ｇ／ｇ］を超える場合、粒子形状又は粒度分布の制御が困難であることが見出された。
【０１２８】
尚、ゲル粉砕前のゲルＣＲＣは、下記〔実施例〕（ａ）に記載されている測定方法によって求められる。
【０１２９】
（ｃ）ゲルＥｘｔ
ゲル粉砕前の含水ゲルの水可溶分（ゲルＥｘｔ）は、０．１〜１０重量％が好ましく、０．５〜８重量％がより好ましく、１〜５重量％が更に好ましい。上記ゲルＥｘｔが１０重量％を超える場合、ゲル粉砕によるせん断によって増加する水可溶分の重量平均分子量が過剰となり、所望する通液性が得られないおそれがある。上記ゲルＥｘｔは小さい方が好ましいが、上記（ｃ）ゲルＣＲＣとのバランス、又はゲルＥｘｔを低減するために必要な製造コスト、或いは生産性の低下等の観点から、下限値は上記範囲である。
【０１３０】
尚、ゲル粉砕前のゲルＥｘｔは、下記〔実施例〕（ｂ）に記載されている測定方法によって求められる。
【０１３１】
（ｄ）水可溶分の重量平均分子量
ゲル粉砕前の含水ゲルにおける水可溶分の重量平均分子量は、５０，０００〜４５０，０００［Ｄａ］が好ましく、１００，０００〜４３０，０００［Ｄａ］がより好ましく、１５０，０００〜４００，０００［Ｄａ］が更に好ましい。
【０１３２】
上記水可溶分の重量平均分子量が５０，０００［Ｄａ］未満の場合、ゲル粉砕後に得られる粒子状含水ゲルの粒子径が細かくなり、所望する物性の吸水性樹脂粉末を得ることができないおそれがある。又、上記水可溶分の重量平均分子量が４５０，０００［Ｄａ］を超える場合、架橋点が少なくなり必要以上にせん断による影響を受け、ゲル粉砕後の水可溶分量の増加等の性能の低下を招くおそれがある。上記水可溶分の重量平均分子量は、重合時の架橋剤添加量又は重合濃度、その他必要により連鎖移動剤等により適宜制御することができる。
【０１３３】
尚、ゲル粉砕前の水可溶分の重量平均分子量は、下記〔実施例〕（ｃ）に記載されている測定方法によって求められる。
【０１３４】
（３−２）ゲル粉砕工程
本工程は、本発明に係るゲル粉砕装置を用いて行う工程であり、上述した重合中又は重合後の含水ゲル状架橋重合体を細分化して、粒子状の含水ゲル状架橋重合体を得る工程である。尚、下記（３−４）粉砕工程・分級工程の「粉砕」と区別して、本工程は「ゲル粉砕」という。
【０１３５】
本発明におけるゲル粉砕工程にて使用されるゲル粉砕装置は、本発明のゲル粉砕装置であり、当該ゲル粉砕装置の構成、温度、稼働条件は、上記〔２〕に記載されている通りである。
【０１３６】
（ゲル粉砕工程に供する含水ゲル）
本発明におけるゲル粉砕は、重合後の含水ゲルに対して行われるが、水溶液中に分散している「十分にゲル化」した状態のゲルに対して行うこともできる。
【０１３７】
上記「十分にゲル化した状態」とは、重合温度が最大となった時点（本明細書中にて「重合ピーク温度」ともいう）以降において、せん断力をかけて含水ゲルを細分化することができる状態のことをいう。又は、単量体水溶液中のモノマーの重合率（別称；転化率。重合率は含水ゲルのｐＨ滴定から算出されるポリマー量と、残存モノマー量とから算出される）が好ましくは９０モル％以上、より好ましくは９３モル％以上、更に好ましくは９５モル％以上、特に好ましくは９７モル％以上となった時点以降において、せん断力をかけて含水ゲルを細分化することができる状態のことをいう。即ち、本発明におけるゲル粉砕工程では、上記範囲のモノマーの重合率を有する含水ゲルがゲル粉砕される。尚、上記重合ピーク温度を示さない重合反応（例えば、常に一定温度で重合が進行する場合又は重合温度が上昇し続ける場合等）においては、上記モノマーの重合率をもって、「十分にゲル化した状態」を規定する。
【０１３８】
上記重合工程がベルト重合の場合、ゲル粉砕を行う前に、重合中又は重合後の含水ゲル、好ましくは重合後の含水ゲルを数１０ｃｍ程度の大きさに切断又は粗砕することができる。この操作によって、ゲル粉砕装置に含水ゲルを充填し易くなり、ゲル粉砕工程をより円滑に実施することができる。尚、上記切断又は粗砕する手段としては、含水ゲルを切断又は粗砕することができるものが好ましく、例えば、ギロチンカッター等が挙げられる。又、上記切断又は粗砕により得られる含水ゲルの大きさや形状は、ゲル粉砕装置に充填することができる大きさや形状であればよく、特に限定されない。又、粗砕されたゲル片１つの重量が「１秒間にゲル粉砕装置に投入される含水ゲル状架橋重合体の重量」の１０分の１以下の場合には、粗砕時のエネルギーも粉砕時のＧＧＥとして加算することとする。
【０１３９】
（ゲル粉砕後の粒子状含水ゲルの物性）
（ａ）粒度
上記重合工程にて得られた含水ゲル状架橋重合体（含水ゲル）は、上述した本発明のゲル粉砕装置を用いて粉砕され粒子状にされる。尚、ゲル粒子径は分級又は調合等によって制御することができるが、好ましくは本発明に係るゲル粉砕装置によってゲル粒子径が制御される。
【０１４０】
上記ゲル粉砕後の粒子状含水ゲルの重量平均粒子径（Ｄ５０）（篩分級で規定）は、３５０〜２，０００μｍであり、より好ましくは４００〜１５００μｍであり、更に好ましくは５００〜１，０００μｍである。粒度分布の対数標準偏差（σζ）は、好ましくは０．２〜１．５であり、より好ましくは０．２〜１．２であり、更に好ましくは０．２〜１．０である。
【０１４１】
上記重量平均粒子径が２，０００μｍを超える場合、含水ゲルが受けるせん断・圧縮力が不均一であったり不十分であったりする場合がある。更に、含水ゲルの内部と表面部とでは乾燥のされ方が異なるため、乾燥後の粉砕によって物性が不均一な粒子が生成し全体として物性が低下するおそれがある。又、上記重量平均粒子径が３５０μｍ未満の場合、含水ゲルの表面積が大きくなり、極端に乾燥され易くなるため、乾燥工程における残存モノマーの低減が不十分となり、残存モノマーが増加する。又、乾燥後の粉砕によって多量の微粉が生成し、粒度制御が困難となるだけでなく、通液性（ＳＦＣ）等の物性が低下するおそれがある。尚、含水ゲルの重量平均粒子径を３５０μｍ未満にまでゲル粉砕するには、通常のゲル粉砕操作だけでは達成が困難であり、別途、特殊な操作、例えば、粉砕後のゲルの分級（例えば、特開平６−１０７８００号等）や、ゲル粉砕前の重合時の粒度制御（例えば、逆相懸濁重合でのシャープな粒度のゲル粒子を得る手法；欧州特許第０３４９２４０号等）を必要とする。従って、ゲル粉砕に加えて、上述したような特殊な手法の付加は、重合又は分級に多量の界面活性剤又は有機溶媒が必要となったり、生産性の悪化（コストアップ）又は吸水性樹脂の物性の悪化（残存モノマーの増加又は微粉の増加）等を招いたりするという新たな問題点が生じるため、重量平均粒子径が３５０μｍ未満の粒子状含水ゲルとすることは困難であるだけでなく、好ましくない。
【０１４２】
又、上記対数標準偏差（σζ）は小さい程、均一な乾燥が得られるという観点から好ましいが、上述した重量平均粒子径と同様に、対数標準偏差（σζ）を０．２未満とするには、粉砕後のゲルの分級、又はゲル粉砕前の重合時の粒度制御等の特殊な操作を必要とする。従って、生産性やコストを考慮すると、対数標準偏差（σζ）が０．２未満の粒子状含水ゲルとすることは好ましくなく、実質的にできない。上記粒度に制御する方法として、本発明におけるゲル粉砕が挙げられ、上記粒度を示すような条件下、特に本発明に係るゲル粉砕装置を用いてゲル粉砕すればよい。
【０１４３】
（ｂ）ゲル粉砕後のゲルＣＲＣ
本発明において、ゲル粉砕後における粒子状含水ゲルのゲルＣＲＣは、１０〜３５［ｇ／ｇ］が好ましく、１０〜３２［ｇ／ｇ］がより好ましく、１５〜３０［ｇ／ｇ］が更に好ましい。尚、ゲル粉砕後のゲルＣＲＣは、ゲル粉砕前のゲルＣＲＣに対して−１〜＋３［ｇ／ｇ］とされることが好ましく、＋０．１〜＋２［ｇ／ｇ］とされることがより好ましく、＋０．３〜＋１．５［ｇ／ｇ］とされることが更に好ましい。尚、ゲル粉砕時に架橋剤の使用等によってゲルＣＲＣを減少させてもよいが、上記範囲でゲルＣＲＣを上昇させることが好ましい。
【０１４４】
（ｃ）ゲル粉砕後のゲルＥｘｔ
本発明において、ゲル粉砕後における粒子状含水ゲルのゲルＥｘｔは、０．１〜２０重量％が好ましく、０．１〜１０重量％がより好ましく、０．１〜８重量％が更に好ましく、０．１〜５重量％が特に好ましい。又、ゲル粉砕後の粒子状含水ゲルのゲルＥｘｔ増加量（ゲル粉砕前のゲルＥｘｔに対する増加量）は、５重量％以下が好ましく、４重量％以下がより好ましく、３重量％以下が更に好ましく、２重量％以下が特に好ましく、１重量％以下が最も好ましい。又、下限値はマイナス（例えば、−３．０重量％、更には−１．０重量％）でもよいが、通常は０重量％以上、好ましくは０．１重量％以上、より好ましくは０．２重量％以上、更に好ましくは０．３重量％以上である。具体的には、好ましくは０〜５．０重量％、より好ましくは０．１〜３．０重量％等、上述した上限値と下限値の任意の範囲内となるように、ゲルＥｘｔを増加するまでゲル粉砕すればよい。尚、ゲル粉砕時に架橋剤の使用等によってゲルＥｘｔを減少させてもよいが、上記範囲でゲルＥｘｔを上昇させることが好ましい。ここで、ゲルＥｘｔ増加量の有効数字は小数点以下１桁であるが、例えば、５重量％と５．０重量％は互いに同じであるとして扱う。
【０１４５】
（ｄ）ゲル粉砕後の水可溶分の重量平均分子量
本発明において、ゲル粉砕による含水ゲルの水可溶分の重量平均分子量の増加量としては、下限値は１０，０００［Ｄａ］以上が好ましく、２０，０００［Ｄａ］以上がより好ましく、３０，０００［Ｄａ］以上が更に好ましい。又、上限値は、５００，０００［Ｄａ］以下が好ましく、４００，０００［Ｄａ］以下がより好ましく、２５０，０００［Ｄａ］以下が更に好ましく、１００，０００［Ｄａ］以下が特に好ましい。例えば本発明において、ゲル粉砕前の含水ゲルに対する、ゲル粉砕後の粒子状含水ゲルの、水可溶分の重量平均分子量の増加量は、１０，０００〜５００，０００［Ｄａ］であり、好ましくは２０，０００〜４００，０００［Ｄａ］であり、より好ましくは３０，０００〜２５０，０００［Ｄａ］であり、更に好ましくは３０，０００〜１００，０００［Ｄａ］である。
【０１４６】
従来の公知技術によるゲル粉砕では、水可溶分の重量平均分子量の増加は１０，０００［Ｄａ］未満である場合が多いが、本発明では、より多くのゲル粉砕エネルギー（ＧＧＥ）、即ち、より多くのせん断力、圧縮力を含水ゲルに与えることにより、ポリマー主鎖部分を切断し、水可溶分の重量平均分子量の増加を大きくすることが好ましい。但し、ゲル粉砕による水可溶分の重量平均分子量の増加が５００，０００［Ｄａ］を超える場合、含水ゲルに過剰な機械的外力が作用し、架橋重合鎖が切断されて過度に水可溶分が増加し、吸水性樹脂の物性が低下するおそれがある。
【０１４７】
（ｅ）ゲル粉砕後の樹脂固形分
本発明において、ゲル粉砕後の粒子状含水ゲルの樹脂固形分は、物性の観点から、１０〜８０重量％が好ましく、３０〜８０重量％がより好ましく、５０〜８０重量％、４５〜８５重量％又は４５〜７０重量％が更に好ましく、５０〜６０重量％又は４５〜６０重量％が特に好ましい。ゲル粉砕後の粒子状含水ゲルの樹脂固形分を上記範囲とすることにより、乾燥によるＣＲＣの上昇が制御しやすく、又、乾燥による影響（水可溶分の増加等）が少ないため、好ましい。尚、ゲル粉砕後の樹脂固形分は、ゲル粉砕前の樹脂固形分又は必要により添加する水、更にはゲル粉砕時の加熱による水分蒸発等によって、適宜制御することができる。
【０１４８】
（測定点数）
上記ゲル粉砕前の含水ゲル又はゲル粉砕後の粒子状含水ゲルの物性を評価するには、製造装置から必要量及び頻度にてサンプリング及び測定する必要がある。この測定値が十分に平均化された数値となるようにする必要があるが、例えば、連続ニーダーやミートチョッパー等による連続式のゲル粉砕で吸水性樹脂粉末の生産量が１〜２０［ｔ／ｈｒ］又は１〜１０［ｔ／ｈｒ］の場合、含水ゲル１００ｋｇ毎に２点以上、合計で少なくとも１０点以上のサンプリング及び測定を行い、粒子状含水ゲルの物性を評価すればよい。
【０１４９】
（３−３）乾燥工程
本工程は、上記ゲル粉砕工程にて得られた粒子状含水ゲルを乾燥し、乾燥重合体を得る工程であり、以下、本発明にて好ましく適用される乾燥方法について説明する。
【０１５０】
本発明の乾燥工程における乾燥方法としては、加熱乾燥、熱風乾燥、減圧乾燥、赤外線乾燥、マイクロ波乾燥、ドラムドライヤー乾燥、疎水性有機溶媒との共沸脱水乾燥、高温の水蒸気を用いた高湿乾燥等の種々の乾燥方法が採用されるが、熱風乾燥が好ましく、特に露点が４０〜１００℃の、より好ましくは露点が５０〜９０℃の熱風乾燥が好適に採用される。
【０１５１】
本発明における粒子状含水ゲルの乾燥方法としては、通気乾燥機が好ましく、通気ベルト式熱風乾燥機が更に好ましく使用される。上記通気ベルト式熱風乾燥機を使用する場合、該乾燥機で使用される熱風の風向は、通気ベルト上に積層され静置された含水ゲル層に対して垂直方向（例えば、上下方向の併用、又は上向き方向、下向き方向）が必須である。通気ベルト型乾燥機を使用しない場合又は垂直方向の熱風を使用しない場合、均一な乾燥を行えず、通液性等の物性の低下を招くおそれがある。尚、上記「垂直方向」とは、ゲル層（パンチングメタルや金属網上に積層された厚さ１０〜３００ｍｍの粒子状含水ゲル）に対して、上下（ゲル層の上から下、或いはゲル層の下から上）に通気する状態を指し、上下方向に通気する限り厳密な垂直方向に限定されない。例えば、斜め方向の熱風を用いてもよく、この場合、垂直方向に対して３０°以内、好ましくは２０°以内、より好ましくは１０°以内、更に好ましくは５°以内、特に好ましくは０°の熱風が用いられる。
【０１５２】
以下、本発明の乾燥工程における乾燥条件等について述べる。本発明のゲル粉砕装置で粉砕された含水ゲルを、好ましくは下記乾燥条件で乾燥を行うことによって、得られる乾燥重合体を表面処理した吸水性樹脂粉末の通液性、好ましくは通液性と吸水速度との両方を向上させることができる。
【０１５３】
（乾燥温度）
本発明における乾燥工程（好ましくは、上記通気ベルト型乾燥機）での乾燥温度は、１００〜３００℃であり、好ましくは１５０〜２５０℃であり、より好ましくは１６０〜２２０℃であり、更に好ましくは１７０〜２００℃である。上記乾燥温度を１００〜３００℃とすることで、乾燥時間の短縮と得られる乾燥重合体の着色の低減との両立が可能となる。更に、得られる吸水性樹脂粉末の通液性、好ましくは通液性と吸水速度との両方が向上する傾向が見られる。尚、乾燥温度が３００℃を超えると、高分子鎖が影響を受け、物性が低下するおそれがある。又、乾燥温度が１００℃未満では、吸水速度に変化はなく、未乾燥物が生成し、後の粉砕工程時に詰まりが生じる。
【０１５４】
（乾燥時間）
本発明における乾燥工程（好ましくは、上記通気ベルト型乾燥機）での乾燥時間は、粒子状含水ゲルの表面積及び乾燥機の種類等に依存し、目的とする含水率となるように適宜設定すればよいが、好ましくは１分間〜１０時間、より好ましくは５分間〜２時間、更に好ましくは１０分間〜１時間、特に好ましくは１５分間〜４５分間である。
【０１５５】
又、上記（３−２）のゲル粉砕工程から排出された粒子状含水ゲルが乾燥工程に導入されるまでの時間、即ち、粒子状含水ゲルがゲル粉砕装置の出口から乾燥機入口まで移動する時間は、吸水性樹脂粉末での着色の観点から短い方がよく、具体的には、２時間以内が好ましく、１時間以内がより好ましく、３０分間以内が更に好ましく、１０分間以内が特に好ましく、２分間以内が最も好ましい。
【０１５６】
（風速）
本発明における乾燥工程において、本発明の課題をより解決するために、上記通気乾燥機、特にベルト型乾燥機での熱風の風速は、垂直方向（上下方向）に、０．８〜２．５［ｍ／ｓ］であり、１．０〜２．０［ｍ／ｓ］が好ましい。上記風速を上記範囲とすることで、得られる乾燥重合体の含水率を所望の範囲に制御することができるだけでなく、吸水速度が向上する。上記風速が０．８［ｍ／ｓ］未満の場合、乾燥時間が遅延し、得られる吸水性樹脂粉末の通液性及び吸水速度が劣るおそれがある。又、上記風速が２．５［ｍ／ｓ］を超える場合、乾燥期間中に粒子状含水ゲルが舞い上がり安定した乾燥が困難というおそれがある。
【０１５７】
尚、上記風速の制御は、本発明の効果を損なわない範囲で行えばよく、例えば、乾燥時間の７０％以上、好ましくは９０％以上、更に好ましくは９５％以上の範囲で制御すればよい。又、上記風速は、通気ベルト型乾燥機を例として、水平移動するバンド面に対して垂直方向に通過する熱風の平均流速で表す。従って、熱風の平均流速は、上記通気ベルト乾燥機に送風される風量を通気ベルトの面積で除すればよい。
【０１５８】
（熱風の露点）
本発明における乾燥工程において、上記通気ベルト型乾燥機で用いられる熱風は、少なくとも水蒸気を含有し、かつ露点が好ましくは３０〜１００℃、より好ましくは３０〜８０℃である。熱風の露点又は更に好ましくはゲル粒径を上記範囲に制御することで残存モノマーを低減することができ、更に、乾燥重合体の嵩比重の低下を防止することができる。尚、上記露点は、粒子状含水ゲルの含水率が少なくとも１０重量％以上、好ましくは２０重量％以上の時点での値とする。
【０１５９】
更に、本発明における乾燥工程において、残存モノマー、吸水性能及び着色等の観点から、乾燥機出口付近（又は、乾燥の終期；例えば、乾燥時間の５０％以降）の露点より、乾燥機入口付近（又は、乾燥の初期；例えば、乾燥時間の５０％以前）の露点が高いことが好ましい。具体的には、乾燥機入口付近では乾燥機出口付近よりも露点が好ましくは１０〜５０℃、より好ましくは１５〜４０℃高い熱風を粒子状含水ゲルに接触させることが好ましい。露点を上記範囲に制御することで、乾燥重合体の嵩比重の低下を防止することができる。
【０１６０】
（樹脂固形分）
上記ゲル粉砕工程にて得られた粒子状含水ゲルは、本乾燥工程にて乾燥され、乾燥重合体とされるが、その乾燥減量（粉末又は粒子１ｇを１８０℃で３時間加熱）から求められる樹脂固形分は、好ましくは８０重量％を超え、より好ましくは８５〜９９重量％、更に好ましくは９０〜９８重量％、特に好ましくは９２〜９７重量％である。
【０１６１】
（粒子状含水ゲルの表面温度）
上記ゲル粉砕工程にて得られた粒子状含水ゲルの、乾燥機に投入される直前の粒子状含水ゲルの表面温度は、４０〜１１０℃が好ましく、６０〜１１０℃がより好ましく、６０〜１００℃が更に好ましく、７０〜１００℃が特に好ましい。４０℃に満たない場合、乾燥時に風船状乾燥物が生じ、粉砕時に微粉が多く発生し、吸水性樹脂の物性の低下を招くおそれがある。乾燥前の粒子状含水ゲルの表面温度が１１０℃を超える場合、乾燥後の吸水性樹脂の劣化（例えば、水可溶分の増加等）又は着色が生じるおそれがある。
【０１６２】
（３−４）粉砕工程及び分級工程
本工程は、上記乾燥工程にて得られた乾燥重合体を、粉砕・分級して、吸水性樹脂粒子を得る工程である。尚、上記（３−２）ゲル粉砕工程とは、粉砕時の樹脂固形分、特に粉砕対象物が乾燥工程を経ている点（好ましくは、上記樹脂固形分まで乾燥）で異なる。又、粉砕工程後に得られる吸水性樹脂粒子を粉砕物と称することもある。
【０１６３】
上記乾燥工程にて得られた乾燥重合体を、そのまま吸水性樹脂粉末として使用することもできるが、後述する表面処理工程、特に表面架橋工程での物性向上のため、特定粒度に制御することが好ましい。粒度制御は、本粉砕工程、分級工程に限らず、重合工程、微粉回収工程、造粒工程等で適宜実施することができる。以下、粒度は標準篩（ＪＩＳ  Ｚ８８０１−１（２０００））で規定する。
【０１６４】
粉砕工程にて使用することができる粉砕機は、特に限定されないが、例えば、振動ミル、ロールグラニュレーター、ナックルタイプ粉砕機、ロールミル、高速回転式粉砕機（ピンミル、ハンマーミル、スクリューミル）、円筒状ミキサー等を挙げることができる。これらの中でも、粒度制御の観点から、多段のロールミル又はロールグラニュレーターを使用することが好ましい。
【０１６５】
本分級工程は、以下の粒度となるように分級操作をするが、表面架橋を行う場合には、分級操作は表面架橋工程前に実施するのが好ましく（第１分級工程）、更に表面架橋後にも分級操作（第２分級工程）を実施してもよい。尚、該分級操作は、特に限定されないが、篩を用いた篩い分けでは以下のようにして分級する。即ち、吸水性樹脂粒子の粒子径分布を１５０〜８５０μｍに設定する場合、例えば、先ず、目開き８５０μｍの篩で上記粉砕物を篩い分け、該篩を通過した粉砕物を目開き１５０μｍ又は１５０μｍを超える篩（例えば、２００μｍ）で更に篩い分ける。そして、目開き１５０μｍ等の篩上に残存した粉砕物が、所望の粒子径分布を有する吸水性樹脂粒子となる。篩分級以外にも気流分級等、各種の分級機を使用することもできる。
【０１６６】
本発明にて得られる吸水性樹脂粉末の物性の向上の観点から、分級後の吸水性樹脂粒子の重量平均粒子径（Ｄ５０）は、２５０〜５００μｍが好ましく、３００〜５００μｍがより好ましく、３５０〜４５０μｍが更に好ましい。又、目開き１５０μｍの篩（ＪＩＳ標準篩）を通過する微細な粒子は少ないほど好ましく、吸水性樹脂粒子全体に対して、通常、０〜５重量％が好ましく、０〜３重量％がより好ましく、０〜１重量％が更に好ましい。又、目開き８５０μｍ以上（或いは７１０μｍ以上）（ＪＩＳ標準篩）を通過しない巨大な粒子も少ないほど好ましく、吸水性樹脂粒子全体に対して、通常、０〜５重量％が好ましく、０〜３重量％がより好ましく、０〜１重量％が更に好ましい。又、本発明では、粒子径が１５０μｍ以上、８５０μｍ未満である粒子の割合、更には１５０μｍ以上、７１０μｍ未満である粒子の割合が、吸水性樹脂粒子全体に対して、好ましくは９５重量％以上、より好ましくは９８重量％以上（上限は１００重量％）に調整される。更に、粒度分布の対数標準偏差（σζ）は、０．２０〜０．５０が好ましく、０．２５〜０．５０がより好ましく、０．２５〜０．４５が更に好ましく、０．３０〜０．４０が特に好ましい。
【０１６７】
上記粒度及び粒度分布の対数標準偏差（σζ）は、欧州特許第１５９４５５６号の明細書に記載された方法で測定する。尚、粒度測定で使用する標準篩（目開き）は、対象物の粒度によって適宜追加してもよい。例えば、目開きが７１０μｍ、６００μｍ等の標準篩を追加すればよい。上記表面架橋前の粒度は、好ましくは表面架橋後、更には最終製品にも適用される。
【０１６８】
（内部気泡率）
本発明におけるゲル粉砕、更に好ましくは特定の温度及び風速での乾燥によって得られる吸水性樹脂粉末は、特定の内部気泡率とすることができる。又、上記粉砕・分級で得られる吸水性樹脂粒子についても同様に適用される。即ち、表面架橋前の吸水性樹脂粒子は、好ましくは、粒子径が１５０μｍ以上、８５０μｍ未満である粒子の割合が９５重量％以上であり、かつ、粒度分布の対数標準偏差（σζ）が０．２５〜０．５０であって、下記式
（内部気泡率）［％］＝｛（真密度）−（見かけ密度）｝／（真密度）×１００
で規定される内部気泡率が０〜３．７％であることが好ましく、０．６〜３．５％であることがより好ましく、１．０〜３．３％であることが更に好ましく、１．４〜３．１％であることが特に好ましい。
【０１６９】
尚、表面架橋前の吸水性樹脂として、係る内部気泡率や粒度分布に限定されるものではないが、以下、本発明の表面架橋について説明する。
【０１７０】
（３−５）表面処理工程
本発明に係るポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂粉末の製造方法は、吸水性能（圧力に対する吸収性、通液性、吸収速度等）の向上のため、好ましくは表面処理工程を更に含む。表面処理工程は、公知の表面架橋剤及び表面架橋方法を用いて行う表面架橋工程を含み、更に必要に応じてその他の添加工程を含む。
【０１７１】
（共有結合性表面架橋剤）
本発明にて用いることのできる表面架橋剤としては、種々の有機又は無機架橋剤を例示することができるが、有機表面架橋剤が好ましい。物性面において、好ましくは、表面架橋剤として、多価アルコール化合物、エポキシ化合物、多価アミン化合物又はそのハロエポキシ化合物との縮合物、オキサゾリン化合物、（モノ、ジ、又はポリ）オキサゾリジノン化合物、アルキレンカーボネート化合物であり、特に高温での反応が必要な、多価アルコール化合物、アルキレンカーボネート化合物、オキサゾリジノン化合物からなる脱水反応性架橋剤を使用することができる。脱水反応性架橋剤を使用しない場合、より具体的には、米国特許第６２２８９３０号、同第６０７１９７６号、同第６２５４９９０号等に例示されている化合物を挙げることができる。例えば、モノ，ジ，トリ又はテトラプロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、グリセリン、１，４−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ソルビトール等の多価アルコール化合物；エチレングリコールジグリシジルエーテルやグリシドール等のエポキシ化合物；エチレンカーボネート等のアルキレンカーボネート化合物；オキセタン化合物；２−イミダゾリジノンのような環状尿素化合物等が挙げられる。
【０１７２】
（溶媒等）
表面架橋剤の使用量は、吸水性樹脂粒子１００重量部に対して、好ましくは０．００１〜１０重量部、より好ましくは０．０１〜５重量部程度で適宜決定される。表面架橋剤に合わせて、水が好ましく使用される。使用される水の量は、吸水性樹脂粒子１００重量部に対して、好ましくは０．５〜２０重量部の範囲、より好ましくは０．５〜１０重量部の範囲である。無機表面架橋剤と有機表面架橋剤とを併用する場合も、吸水性樹脂粒子１００重量部に対して、それぞれ、好ましくは０．００１〜１０重量部の範囲、より好ましくは０．０１〜５重量の範囲で併用される。
【０１７３】
又、このとき、親水性有機溶媒を使用してもよく、その使用量は、吸水性樹脂粒子１００重量部に対して、好ましくは０〜１０重量部の範囲、より好ましくは０〜５重量部の範囲である。又、吸水性樹脂粒子への架橋剤溶液の混合時に、本発明の効果を妨げない範囲、例えば、好ましくは０〜１０重量部、より好ましくは０〜５重量部、更により好ましくは０〜１重量部で、水不溶性微粒子粉体や界面活性剤を共存させてもよい。用いられる界面活性剤又はその使用量は、米国特許７４７３７３９号等に例示されている。
【０１７４】
（混合）
表面架橋剤の混合には、縦型又は横型の高速回転攪拌型の混合機が好適に使用される。該混合機の回転数は１００〜１０，０００ｒｐｍが好ましく、３００〜２，０００ｒｐｍがより好ましい。又、装置内における吸水性樹脂の滞留時間は１８０秒以内が好ましく、０．１〜６０秒がより好ましく、１〜３０秒が更に好ましい。
【０１７５】
（その他表面架橋方法）
本発明において用いられる表面架橋方法として、上記表面架橋剤を用いる表面架橋に代わって、ラジカル重合開始剤を用いる表面架橋方法（米国特許第４７８３５１０号、国際公開第２００６／０６２２５８号）、又は吸水性樹脂の表面で単量体を重合する表面架橋方法（米国出願公開第２００５／０４８２２１号、同第２００９／０２３９９６６号、国際公開第２００９／０４８１６０号）を用いてもよい。
【０１７６】
上記表面架橋方法において、好ましく用いられるラジカル重合開始剤は過硫酸塩であり、必要に応じて用いられる好ましい単量体としては、アクリル酸（塩）又はその他上述している架橋剤が挙げられ、用いられる好ましい溶媒は水である。これらが吸水性樹脂の表面に添加されたのち活性エネルギー線（特に紫外線）又は加熱によって、吸水性樹脂表面で架橋重合又はラジカル重合開始剤での架橋反応を行うことで表面架橋が行われる。
【０１７７】
（イオン結合性表面架橋剤）
本発明では、上述した表面架橋工程と同時又は別途に、多価金属塩、カチオン性ポリマー又は無機微粒子の何れか一つ以上を添加する添加工程を更に含む。好ましくは、多価金属塩、又は無機微粒子の何れか一つ以上を添加する添加工程を更に含む。即ち、上記有機表面架橋剤以外に無機表面架橋剤を使用又は併用して通液性・吸水速度等を向上させてもよい。上記無機表面架橋剤は、上記有機表面架橋剤と同時又は別途に使用することができる。使用される無機表面架橋剤としては、２価以上、好ましくは３価若しくは４価値の多価金属の塩（有機塩又は無機塩）又は水酸化物を例示することができる。使用することができる多価金属としては、アルミニウム、ジルコニウム等が挙げられ、乳酸アルミニウム又は硫酸アルミニウムが挙げられる。好ましくは硫酸アルミニウムを含む水溶液である。これらの無機表面架橋は、有機表面架橋剤と同時又は別途に使用される。多価金属による表面架橋は国際公開第２００７／１２１０３７号、同第２００８／０９８４３号、同第２００８／０９８４２号、米国特許第７１５７１４１号、同第６６０５６７３号、同第６６２０８８９号、米国特許出願公開第２００５／０２８８１８２号、同第２００５／００７０６７１号、同第２００７／０１０６０１３号、同第２００６／００７３９６９号に示されている。
【０１７８】
カチオン性ポリマー、特に重量平均分子量５，０００〜１，０００，０００程度を同時又は別途で使用して通液性等を向上させてもよい。使用されるカチオン性ポリマーは、例えば、ビニルアミンポリマー等が好ましく、米国特許第７０９８２８４号、国際公開２００６／０８２１８８号、同第２００６／０８２１８９号、同第２００６／０８２１９７号、同第２００６／１１１４０２号、同第２００６／１１１４０３号、同第２００６／１１１４０４号等に例示されている。
【０１７９】
同様に無機微粒子を添加してもよい。例えば、上記無機微粒子としては二酸化ケイ素等が好ましく、米国特許第７６３８５７０号等に例示されている。
【０１８０】
本発明における製法において好ましいのは、上記多価金属、カチオン性ポリマー、無機微粒子の何れか一つ以上を添加する工程を含む吸水性樹脂の製造方法である。これらの添加剤は、上記共有結合性表面架橋剤に対して、同時又は別途に併用されることが好ましく、本発明の課題（通液性、好ましくは通液性と吸水速度との両方の向上）をより解決することができる。
【０１８１】
（表面架橋後の物性）
本発明において好ましくは、表面架橋後の吸水性樹脂粉末の加圧下吸水倍率（ＡＡＰ）が２０［ｇ／ｇ］以上（より好ましくは２２［ｇ／ｇ］以上、更に好ましくは２４［ｇ／ｇ］以上、最も好ましくは２４．５［ｇ／ｇ］以上であり、上記ＡＡＰの上限値は、好ましくは３５［ｇ／ｇ］以下、より好ましくは３０［ｇ／ｇ］以下、更に好ましくは２８［ｇ／ｇ］以下）の範囲となるまで、又、表面架橋後の無加圧下吸水倍率（ＣＲＣ）が１０［ｇ／ｇ］以上（より好ましくは２０［ｇ／ｇ］以上、更に好ましくは２５［ｇ／ｇ］以上、最も好ましくは２７［ｇ／ｇ］以上であり、上記ＣＲＣの上限値は、好ましくは５０［ｇ／ｇ］以下、より好ましくは４５［ｇ／ｇ］以下、更に好ましくは４２［ｇ／ｇ］以下）の範囲となるまで、反応温度や反応時間等を適宜調整する等して表面架橋される。
【０１８２】
（３−６）その他の工程（微粉リサイクル工程等）
上記工程以外に、必要により、蒸発モノマーのリサイクル工程、造粒工程、微粉除去工程、微粉リサイクル工程等を設けてもよく、経時色調の安定性効果又はゲル劣化防止等のために、上記各工程の何れか一部又は全部に、以下の添加剤を必要により使用してもよい。即ち、水溶性又は水不溶性のポリマー、滑剤、キレート剤、消臭剤、抗菌剤、水、界面活性剤、水不溶性微粒子、酸化防止剤、還元剤等を、吸水性樹脂に対して、好ましくは０〜３０重量％、より好ましくは０．０１〜１０重量％を添加混合することができる。これらの添加剤は、表面処理剤として使用することもできる。
【０１８３】
本発明に係る製造方法において、微粉リサイクル工程を含むことができる。該微粉リサイクル工程とは、乾燥工程及び必要により粉砕工程、分級工程で発生する微粉（特に粒子径１５０μｍ以下の粉体を７０重量％以上含む微粉）を分離した後、そのままの状態で、或いは水和して、重合工程や乾燥工程にリサイクルする工程をいい、米国特許出願公開第２００６／２４７３５１号や米国特許第６２２８９３０号等に記載された方法を適用することができる。
【０１８４】
更に、目的に応じて、酸化剤、酸化防止剤、水、多価金属化合物、シリカや金属石鹸等の水不溶性無機又は有機粉末、消臭剤、抗菌剤、高分子ポリアミン、パルプや熱可塑性繊維等を吸水性樹脂中に０〜３重量％、好ましくは０〜１重量％添加してもよい。
【０１８５】
〔４〕ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂粉末の物性
（４−１）ＡＡＰ（圧力に対する吸収性）
本発明で得られる吸水性樹脂粉末のＡＡＰ（加圧下吸水倍率）は、紙オムツでのモレを防止するため、上記重合を達成手段の一例として、４．８ｋＰａの加圧下におけるＡＡＰとして、１７［ｇ／ｇ］以上が好ましく、２０［ｇ／ｇ］以上がより好ましく、２２［ｇ／ｇ］以上が更に好ましく、２３［ｇ／ｇ］以上がより更に好ましく、２４［ｇ／ｇ］以上が最も好ましい。ＡＡＰの上限値は、特に限定されないが、他の物性とのバランスから、３５［ｇ／ｇ］以下が好ましく、３０［ｇ／ｇ］以下がより好ましく、２８［ｇ／ｇ］以下が更に好ましい。当該ＡＡＰは、粒度制御後の表面架橋によって向上させる（調整する）ことができる。尚、表面架橋工程後に行われる工程によっては、ＡＡＰの値は変化することがある。
【０１８６】
上記範囲となるまで表面架橋を行うことによって、本発明の新規な吸水性樹脂が得られると共に、吸水速度（ＦＳＲ）を維持した状態で通液性（ＳＦＣ）を向上させることができる。
【０１８７】
（４−２）ＳＦＣ（食塩水流れ誘導性）
本発明で得られる吸水性樹脂粉末のＳＦＣ（食塩水流れ誘導性）は、紙オムツでのモレを防止するため、上記製法、特に本発明のゲル粉砕後、好ましくは上記粒度制御の後、表面架橋によって向上させることができ、上述したＡＡＰの範囲となるまでの表面架橋を達成手段の一例として、加圧下での液の通液特性である０．６９％塩化ナトリウム水溶液流れ誘導性（ＳＦＣ）として、１０［×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１］以上が好ましく、２０［×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１］以上がより好ましく、３０［×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１］以上が更に好ましく、５０［×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１］以上がより更に好ましく、７０［×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１］以上が特に好ましく、１００［×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１］以上が最も好ましい。ＳＦＣは周知の測定法であり、例えば、米国特許第５５６２６４６号で規定することができる。本発明では通液性の向上に、中でもＳＦＣの向上に、特に上記範囲のＳＦＣに、特に１０［×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１］以上のＳＦＣに、より顕著に効果を発揮するため、かかる高通液性の吸水性樹脂の製法に好適に適用することができる。
【０１８８】
（４−３）ＣＲＣ（無加圧下吸水倍率）
本発明で得られる吸水性樹脂粉末のＣＲＣ（無加圧下吸水倍率）は、１０［ｇ／ｇ］以上が好ましく、２０［ｇ／ｇ］以上がより好ましく、２５［ｇ／ｇ］以上が更に好ましく、２７［ｇ／ｇ］以上が特に好ましい。ＣＲＣの上限値は、特に限定されないが、他の物性のバランスから、５０［ｇ／ｇ］以下が好ましく、４５［ｇ／ｇ］以下がより好ましく、４２［ｇ／ｇ］以下が更に好ましく、３２［ｇ／ｇ］以下が最も好ましい。当該ＣＲＣは、重合時の架橋剤量及びその後の表面架橋（２次架橋）によって適宜制御することができる。
【０１８９】
（４−４）Ｅｘｔ（水可溶分）
本発明で得られる吸水性樹脂粉末のＥｘｔ（水可溶分）は、液溶出分の影響で紙オムツでの使用時のべとつき等を防ぐため、３５重量％以下が好ましく、２５重量％以下がより好ましく、１５重量％以下が更に好ましく、１０重量％以下が特に好ましい。当該Ｅｘｔは、重合時の架橋剤量及びその後のゲル粉砕での水可溶分量増加によって適宜制御することができる。
【０１９０】
（４−５）Ｒｅｓｉｄｕａｌ  Ｍｏｎｏｍｅｒｓ（残存モノマー）
本発明で得られる吸水性樹脂粉末のＲｅｓｉｄｕａｌ  Ｍｏｎｏｍｅｒｓ（残存モノマー）は、安全性の観点から、上記重合を達成手段の一例として、通常、５００ｐｐｍ以下、好ましくは０〜４００ｐｐｍ、より好ましくは０〜３００ｐｐｍ、特に好ましくは０〜２００ｐｐｍに制御される。当該残存モノマーは、重合時の重合開始剤及びその後の乾燥条件等によって適宜制御することができる。
【０１９１】
（４−６）ＦＳＲ（吸水速度）
本発明で得られる吸水性樹脂粉末のＦＳＲ（吸水速度）は、紙オムツでのモレを防止するため、上記重合を達成手段の一例として、通常０．２［ｇ／（ｇ・ｓ）］以上であり、０．２５［ｇ／（ｇ・ｓ）］以上が好ましく、０．３０［ｇ／（ｇ・ｓ）］以上がより好ましく、０．３５［ｇ／（ｇ・ｓ）］以上が更に好ましく、０．４０［ｇ／（ｇ・ｓ）］以上が特に好ましく、０．４５［ｇ／（ｇ・ｓ）］以上が最も好ましい。又、ＦＳＲの上限値としては、１．００［ｇ／（ｇ・ｓ）］以下である。ＦＳＲの測定法は、国際公開第２００９／０１６０５５号で規定することができる。当該ＦＳＲは、本発明の製造方法及び乾燥後の上記粒度制御で調整することができる。
【０１９２】
本発明では吸水速度の向上、中でもＦＳＲ向上、特に上記範囲のＦＳＲへ、特にＦＳＲ０．３０［ｇ／（ｇ・ｓ）］以上へのより顕著に効果を発揮するため、かかる高吸水速度の吸水性樹脂の製法に好適に適用することができる。
【０１９３】
（４−７）熱伝導率
本発明で得られる吸水性樹脂粉末の熱伝導率は、紙オムツの保温性を向上させるため、１２５［ｍＷ／（ｍ・Ｋ）］以下であることが好ましく、１２０［ｍＷ／（ｍ・Ｋ）］以下であることがより好ましく、１１６［ｍＷ／（ｍ・Ｋ）］以下であることが更に好ましい。又、熱伝導率の下限値は、測定装置にもよるが通常、２０［ｍＷ／（ｍ・Ｋ）］である。
【０１９４】
（４−８）耐衝撃試験後の１５０μｍ未満の粒子の割合
本発明で得られる吸水性樹脂粉末の耐衝撃試験後の１５０μｍ未満の粒子の割合は、保温性能、紙オムツ作製時の取り扱い性、通液性能を向上させるため、０〜４．５質量％であることが好ましく、０〜４．０質量％であることがより好ましく、０〜３．５質量％であることが更に好ましく、０〜３．０質量％であることが特に好ましく、０〜２．５質量％であることが最も好ましい。
【０１９５】
耐衝撃試験については後段で詳細に述べる。
【０１９６】
（４−９）内部気泡率
本発明で得られる吸水性樹脂粉末の下記式
（内部気泡率）［％］＝｛（真密度）−（見かけ密度）｝／（真密度）×１００
で規定される内部気泡率は、０〜３．７％であることが好ましく、０．６〜３．５％であることがより好ましく、１．０〜３．３％であることが更に好ましく、１．４〜３．１％であることが特に好ましい。内部気泡率を上記範囲とすることで、保温性能と通液性能とを共に向上させ易くなる。
【０１９７】
（４−１０）質量平均粒子径Ｄ５０、粒度分布の対数標準偏差σζ
本発明で得られる吸水性樹脂粉末の質量平均粒子径Ｄ５０は、物性の向上の観点から、２５０〜５００μｍが好ましく、３００〜５００μｍがより好ましく、３５０〜４６０μｍが更に好ましい。
【０１９８】
又、目開き１５０μｍの篩（ＪＩＳ標準篩）を通過する微細な粒子（１５０μｍ未満の粒子）は少ないほど好ましく、吸水性樹脂粉末全体に対して、通常、０〜４．５質量％であることが好ましく、０〜４．０質量％であることがより好ましく、０〜３．５質量％であることが更に好ましく、０〜３．０質量％であることが特に好ましく、０〜２．５質量％であることが最も好ましい。
【０１９９】
又、目開き８５０μｍ以上（或いは７１０μｍ以上）（ＪＩＳ標準篩）を通過しない巨大な粒子も少ないほど好ましく、吸水性樹脂粒子全体に対して、通常、０〜５質量％が好ましく、０〜３質量％がより好ましく、０〜１質量％が更に好ましい。又、本発明では、粒子径が１５０μｍ以上、８５０μｍ未満である粒子の割合、更には１５０μｍ以上、７１０μｍ未満である粒子の割合が、吸水性樹脂粒子全体に対して、好ましくは９５質量％以上、より好ましくは９８質量％以上（上限は１００質量％）に調整される。
【０２００】
又、保温性の向上の観点から、目開き７１０μｍを通過し、かつ目開き５００μｍのふるいを通過しない粒子の割合が、好ましくは３６質量％以下、より好ましくは３４質量％以下、更に好ましくは３２質量％以下である。
【０２０１】
更に、粒度分布の対数標準偏差（σζ）は、０．２０〜０．５０が好ましく、０．２５〜０．５０がより好ましく、０．２５〜０．４５が更に好ましく、０．３０〜０．４０が特に好ましい。
【０２０２】
上記粒度及び粒度分布の対数標準偏差（σζ）は、欧州特許第１５９４５５６号の明細書に記載された方法で測定する。尚、粒度測定で使用する標準篩（目開き）は、対象物の粒度によって適宜追加してもよい。上記表面架橋前の粒度は、好ましくは表面架橋後、更には最終製品にも適用される。
【０２０３】
（４−１１）表面張力
本発明で得られる吸水性樹脂粉末の表面張力は、紙オムツからの液の戻り量を減少させるという観点から、好ましくは６０．０［ｍＮ／ｍ］以上、より好ましくは６５．０［ｍＮ／ｍ］以上、更に好ましくは６７．０［ｍＮ／ｍ］以上、更により好ましくは６９．０［ｍＮ／ｍ］以上、特に好ましくは７０．０［ｍＮ／ｍ］以上、最も好ましくは７２．０［ｍＮ／ｍ］以上である。
【０２０４】
（４−１２）多価金属塩、無機微粒子
本発明で得られる吸水性樹脂粉末は、通液性等の性能を向上するために、前述の多価金属塩、無機微粒子の何れか１つ以上を含むことが好ましい。又、その含有量は好ましくは０．０１質量％〜１質量％、より好ましくは０．０２質量％〜０．５質量％である。
【０２０５】
〔５〕ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂粉末の用途
本発明に係る製造方法にて得られる吸水性樹脂粉末の用途は特に限定されないが、好ましくは紙オムツ、生理用ナプキン、失禁パット等の吸収性物品に使用される。これまで原料由来の臭気や着色等が問題になっていた高濃度オムツ（紙オムツ１枚当りの吸水性樹脂使用量が多い紙オムツ）、特に上記吸収性物品の吸収体上層部に使用した場合に、優れた性能を発揮する。
【０２０６】
上記吸収性物品における、他の吸収性材料（パルプ繊維等の繊維状物）を任意に含む吸収体中の吸水性樹脂の含有量（コア濃度、即ち吸水性樹脂粉末と繊維状物との合計量に対する当該吸水性樹脂粉末の含有量）は、３０〜１００重量％が好ましく、４０〜１００重量％がより好ましく、５０〜１００重量％が更に好ましく、６０〜１００重量％が更により好ましく、７０〜１００重量％が特に好ましく、７５〜９５重量％が最も好ましい。例えば、本発明に係る製造方法にて得られる吸水性樹脂粉末を上記濃度で、特に吸収体上層部に使用した場合、高通液性によって尿等の吸収液の拡散性に優れるため、効率的に液分配がなされ、吸収性物品全体の吸収量が向上する。更に吸収体が衛生感のある白色状態を維持した吸収性物品を提供することができる。更に、保温性に優れるため、いかなる環境においても優れた着用感を実現することができる。
【０２０７】
〔実施例〕
以下、実施例に従って本発明を説明するが、本発明は実施例に限定されて解釈されるものではない。又、本発明の特許請求の範囲又は実施例に記載の諸物性は、特に記載のない限り、室温（２０〜２５℃）、湿度５０ＲＨ％の条件下で、ＥＤＡＮＡ法及び以下の測定法に従って求めた。更に、実施例及び比較例に提示される電気機器は、特に記載が無い場合には、２００Ｖ又は１００Ｖ、６０Ｈｚの電源を使用した。尚、便宜上、「リットル」を「Ｌ」、「重量％」を「ｗｔ％」と記載することがある。
【０２０８】
（ａ）ＣＲＣ及びゲルＣＲＣ
ＣＲＣ（無加圧下吸水倍率）の測定はＥＲＴ４４１．２−０２に準じて行った。即ち、吸水性樹脂０．２００ｇを秤量し、不織布製の袋（６０×６０ｍｍ）に均一に入れてヒートシールした後、２５±３℃に調温した０．９重量％塩化ナトリウム水溶液１０００ｍＬ中に浸漬した。３０分経過後、袋を引き上げ、遠心分離機（株式会社コクサン社製遠心機、形式；Ｈ−１２２）を用いて、２５０Ｇ、３分間の条件で水切りを行った。その後、袋の重量Ｗ１［ｇ］を測定した。同様の操作を、吸水性樹脂を入れずに行い、そのときの袋の重量Ｗ２［ｇ］を測定した。次式（３）
ＣＲＣ［ｇ／ｇ］＝｛（Ｗ１−Ｗ２）／（吸水性樹脂の重量）｝−１
・・・式（３）
に従ってＣＲＣ（無加圧下吸水倍率）を算出した。
【０２０９】
一方、ゲルＣＲＣは、含水ゲル０．４ｇを用い、自由膨潤時間を２４時間とした以外は上記と同様の操作を行った。更に、別途、含水ゲルの樹脂固形分を測定し、上記０．４ｇの含水ゲル中の吸水性樹脂重量を求め、次式（４）に従ってゲルＣＲＣを算出した。尚、１サンプルにつき５回測定し、その平均値を採用した。
【０２１０】
ゲルＣＲＣ［ｇ／ｇ］＝｛（ｍｗｉ−ｍｂ）−ｍｓｉ×（Ｗｎ／１００）｝／
｛ｍｓｉ×（Ｗｎ／１００）｝
・・・式（４）
ここで、
ｍｓｉ；測定前の含水ゲルの重量［ｇ］
ｍｂ；自由膨潤して水切り後のＢｌａｎｋ（不織布の袋のみ）の重量［ｇ］
ｍｗｉ；自由膨潤して水切り後の含水ゲルの重量［ｇ］
Ｗｎ；含水ゲルの固形分［重量％］
である。
【０２１１】
（ｂ）Ｅｘｔ及びゲルＥｘｔ
Ｅｘｔ（水可溶分）の測定は、ＥＲＴ４７０．２−０２に準じて行った。即ち、容量２５０ｍＬの蓋付きプラスチック容器に、吸水性樹脂１．０００ｇと０．９０重量％塩化ナトリウム水溶液２００ｍＬとを入れ、長さ３．５ｃｍ×直径６ｍｍの円筒型スターラーで４００ｒｐｍ、１６時間攪拌を行い、吸水性樹脂中の水可溶分を抽出した。この抽出液を濾紙（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋株式会社、品名：ＪＩＳ  Ｐ  ３８０１、Ｎｏ．２、厚さ０．２６ｍｍ、保留粒子径５μｍ）１枚を用いて濾過し、得られた濾液５０．０ｇを測定液とした。
【０２１２】
次いで、上記測定液がｐＨ１０となるまで０．１Ｎ−ＮａＯＨ水溶液を用いて滴定した後、ｐＨ２．７となるまで０．１Ｎ−ＨＣｌ水溶液を用いて滴定した。そして、このときの滴定量（［ＮａＯＨ］ｍＬ、［ＨＣｌ］ｍＬ）を求めた。又、同様の操作を、０．９０重量％塩化ナトリウム水溶液のみに対して行い、空滴定量（［ｂＮａＯＨ］ｍＬ、［ｂＨＣｌ］ｍＬ）を求めた。本発明における吸水性樹脂の場合、そのモノマーの平均分子量と上記操作により得られた滴定量から、次式（５）
Ｅｘｔ［重量％］＝０．１×（モノマーの平均分子量）×２００×１００×
（［ＨＣｌ］−［ｂＨＣｌ］）／１０００／１．０００／５０．０
・・・式（５）
に従ってＥｘｔ（水可溶分）を算出した。
【０２１３】
一方、ゲルＥｘｔは、ハサミで一辺１〜５ｍｍ程度に裁断した含水ゲル５．０ｇを用い、攪拌時間を２４時間とした以外は上記と同様の操作を行った。更に、別途、含水ゲルの樹脂固形分を測定し、上記５．０ｇの含水ゲルの吸水性樹脂重量を求め、次式（６）に従ってゲルＥｘｔを算出した。
【０２１４】
ゲルＥｘｔ［重量％］＝｛（ＶＨＣｌ．ｓ−ＶＨＣｌ．ｂ）×ＣＨＣｌ×Ｍｗ×Ｆｄｉｌ×１００｝／
｛ｍｓ×（Ｗｎ／１００）×１０００｝
・・・式（６）
ここで、
ＶＨＣｌ．ｓ；溶解したポリマーを含む濾液をｐＨ１０からｐＨ２．７にするのに必要なＨＣｌ量［ｍＬ］
ＶＨＣｌ．ｂ；Ｂｌａｎｋ（０．９重量％塩化ナトリウム水溶液）をｐＨ１０からｐＨ２．７にするのに必要なＨＣｌ量［ｍＬ］
ＣＨＣｌ；ＨＣｌ溶液の濃度［ｍｏｌ／Ｌ］
Ｍｗ；アクリル酸（塩）ポリマー中のモノマーユニットの平均分子量［ｇ／ｍｏｌ］
（例えば、中和率７３モル％の場合のＭｗは、８８．１［ｇ／ｍｏｌ］）
Ｆｄｉｌ；溶解したポリマーを含む濾液の希釈度
ｍｓ；測定前の含水ゲルの重量［ｇ］
Ｗｎ；含水ゲルの固形分［重量％］
である。
【０２１５】
（ｃ）水可溶分の重量平均分子量
水可溶分の重量平均分子量は、上述したＥｘｔ及びゲルＥｘｔの測定操作で溶解したポリマーの重量平均分子量をＧＰＣで測定した値である。以下、ＧＰＣ測定について説明する。
【０２１６】
ＧＰＣ測定において、ビスコテック社製ＴＤＡ３０２（登録商標）を使用した。該装置は、サイズ排除クロマトグラフィー、屈折率検出器、光散乱検出器、及びキャピラリー粘度計から構成される装置である。測定装置及び測定条件は以下の通りである。
【０２１７】
ポンプ・オートサンプラー：ビスコテック社製ＧＰＣｍａｘ
ガードカラム：ＳＨＯＤＥＸ  ＧＦ−７Ｂ
カラム：ＴＯＳＯＨ  ＧＭＰＷＸＬ  を２本直列に繋いで使用
検出器：ビスコテック社製ＴＤＡ３０２（系内温度は３０℃で保持）
溶媒：リン酸２水素ナトリウム２水和物６０ｍＭ・リン酸水素２ナトリウム１２水和物２０ｍＭ水溶液
流速：０．５ｍＬ／ｍｉｎ
注入量：１００μＬ
装置の校正は、ポリオキシエチレングリコール（重量平均分子量（Ｍｗ）２２３９６、示差屈折率（ｄｎ／ｄｃ）＝０．１３２、溶媒屈折率１．３３）を標準サンプルとして行った。
【０２１８】
被測定物質が、アクリル酸（塩）を９９モル％以上含む単量体を重合して得られた吸水性樹脂である場合、分析対象となるポリマーの示差屈折率（ｄｎ／ｄｃ）を０．１２として測定を行った。又、アクリル酸（塩）以外の単量体含有率が１モル％以上の共重合吸水性樹脂の場合は、その高分子に固有の溶媒中での示差屈折率（ｄｎ／ｄｃ）を測定し、その数値を用いて測定した。更に、屈折率、光散乱強度、粘度のデータ収集及び解析は、Ｖｉｓｃｏｔｅｋ  ＯｍｎｉＳＥＣ３．１（登録商標）ソフトウェアで行った。屈折率及び光散乱強度から得られたデータより、重量平均分子量（Ｍｗ）を計算した。
【０２１９】
（ｄ）重量平均粒子径（Ｄ５０）及び粒度分布の対数標準偏差（σζ）
吸水性樹脂の重量平均粒子径（Ｄ５０）及び粒度分布の対数標準偏差（σζ）の測定は、欧州特許第１５９４５５６号に記載された測定方法に準じて行った。一方、含水ゲルの重量平均粒子径（Ｄ５０）及び粒度分布の対数標準偏差（σζ）は、以下の方法で測定した。
【０２２０】
即ち、温度２０〜２５℃の含水ゲル（固形分α重量％）２０ｇを、０．０８重量％エマール２０Ｃ（界面活性剤、花王株式会社製）を含む２０重量％塩化ナトリウム水溶液（以下、「エマール水溶液」と称する）５００ｇ中に添加して分散液とし、長さ５０ｍｍ×直径７ｍｍのスターラーチップを３００ｒｐｍで６０分間攪拌した（高さ２１ｃｍ、直径８ｃｍの円柱のポリプロピレン製  約１．１４Ｌ容器を使用）。
【０２２１】
攪拌終了後、回転盤の上に設置したＪＩＳ標準の篩（直径２１ｃｍ、篩の目開き；８ｍｍ／４ｍｍ／２ｍｍ／１ｍｍ／０．６０ｍｍ／０．３０ｍｍ／０．１５ｍｍ／０．０７５ｍｍ）の中央部に、上記分散液を投入した。エマール水溶液１００ｇを使用して全含水ゲルを篩上に洗い出した後、上部からエマール水溶液６０００ｇを、篩を手で回転させながら（２０ｒｐｍ）、３０ｃｍの高さからシャワー（孔；７２個空き、液量；６．０［Ｌ／ｍｉｎ］）を使って注水範囲（５０ｃｍ２）が篩全体に行き渡るよう満遍なく注ぎ、含水ゲルを分級した。分級した一段目の篩上の含水ゲルを約２分間水切りした後、秤量した。二段目以降の篩についても同様の操作で分級し、水切りした後にそれぞれの篩の上に残留した含水ゲルを秤量した。
【０２２２】
各篩の上に残留した含水ゲルの重量から下記式（７）より、重量％割合を算出した。水切りした後の篩の目開きは下記式（８）に従い、含水ゲルの粒度分布を対数確率紙にプロットした。プロットの積算篩上％Ｒが５０重量％に相当する粒子径を、含水ゲルの重量平均粒子径（Ｄ５０）とした。又、上記プロットから、積算篩上％Ｒ＝８４．１％（これをＸ１とする）と積算篩上％Ｒ＝１５．９％（これをＸ２とする）の粒径を求め、下記式（９）により、対数標準偏差（σζ）を求めた。σζの値が小さいほど粒度分布が狭いことを意味する。
【０２２３】
Ｘ［％］＝（ｗ／Ｗ）×１００                          ・・・式（７）
Ｒ（α）［ｍｍ］＝（２０／ｗ）１／３×ｒ                ・・・式（８）
ここで、
Ｘ；分級、水切り後に各篩上に残留した含水ゲルの重量％［％］
ｗ；分級、水切り後に各篩上に残留した含水ゲルのそれぞれの重量［ｇ］
Ｗ；分級、水切り後に各篩上に残留した含水ゲルの総重量［ｇ］
Ｒ（α）；固形分α重量％の含水ゲルに換算したときの篩の目開き［ｍｍ］
ｒ；２０重量％塩化ナトリウム水溶液中で膨潤した含水ゲルが分級された篩の目開き［ｍｍ］
である。
【０２２４】
σζ＝０．５×ｌｎ（Ｘ２／Ｘ１）                      ・・・式（９）
Ｘ１は、Ｒ＝８４．１％のときの粒子径であり、Ｘ２は、Ｒ＝１５．９％のときの粒子径である。
【０２２５】
（ｅ）見かけ密度
吸水性樹脂の水分を除去した後、樹脂内部に存在する気泡（内部気泡）を考慮した見かけ密度を乾式密度計で測定（所定重量の吸水性樹脂についてその体積を乾式測定）した。
【０２２６】
即ち、底面の直径が約５ｃｍのアルミニウムカップに吸水性樹脂６．０ｇを量り取った後、１８０℃の無風乾燥機中で乾燥させた。当該吸水性樹脂の含水率が１重量％以下となるまで３時間以上静置し、十分に乾燥させた。乾燥後の吸水性樹脂５．００ｇについて、乾式自動密度計（ＡｃｃｕＰｙｃＩＩ  １３４０ＴＣ−１０ＣＣ；株式会社島津製作所製／キャリアガス；ヘリウム）を用いて見かけ密度（単位；［ｇ／ｃｍ３］）を測定した。測定値が連続して５回以上、同一となるまで測定を繰り返した。
【０２２７】
（ｆ）真密度
吸水性樹脂内部に存在する内部気泡（独立気泡）の径は、通常１〜３００μｍであるが、粉砕時には、独立気泡に近い部分から優先的に粉砕される。そこで、粒子径が４５μｍ未満となるまで吸水性樹脂を粉砕すると、得られた吸水性樹脂には独立気泡がほとんど含まれない。従って、４５μｍ未満まで粉砕された吸水性樹脂の乾式密度を本発明では真密度として評価した。
【０２２８】
即ち、ボールミルポット（株式会社テラオカ製；型番Ｎｏ．９０／内寸；直径８０ｍｍ、高さ７５ｍｍ、外寸；直径９０ｍｍ、高さ１１０ｍｍ）に吸水性樹脂１５．０ｇ及び円柱状磁製ボール（径１３ｍｍ、長さ１３ｍｍ）４００ｇを入れた後、６０Ｈｚで２時間稼動させることで、目開き４５μｍのＪＩＳ標準篩を通過する（粒子径が４５μｍ未満の）吸水性樹脂を得た。当該粒子径が４５μｍ未満の吸水性樹脂６．０ｇについて、上記［見かけ密度］と同様に１８０℃にて３時間以上乾燥させた後、乾式密度を測定した。得られた測定値を本発明でいう「真密度」とした。
【０２２９】
（ｇ）内部気泡率
上記［見かけ密度］に記載した方法で測定した見かけ密度（これをρ１［ｇ／ｃｍ３］とする）、及び上記［真密度］に記載した方法で測定した真密度（これをρ２［ｇ／ｃｍ３］とする）を用いて、吸水性樹脂の内部気泡率を下記式（１０）
内部気泡率［％］＝（ρ２−ρ１）／ρ２×１００      ・・・式（１０）
に従って算出した。
【０２３０】
（ｈ）吸水速度（自由膨潤速度）「ＦＳＲ」
本発明における吸水速度「ＦＳＲ」とは、Free Swell Rateの略称であり、吸水速度（自由膨潤速度）を意味する。具体的に「ＦＳＲ」とは、吸水性樹脂１ｇが０．９重量％塩化ナトリウム水溶液２０ｇを吸水するときの速度（単位；［ｇ／（ｇ・ｓ）］）をいう。
【０２３１】
具体的な測定方法を以下に示す。
【０２３２】
吸水性樹脂１．００ｇを２５ｍＬガラス製ビーカー（直径３２〜３４ｍｍ、高さ５０ｍｍ）に入れた。このとき、ビーカーに入れた吸水性樹脂の上面が水平となるようにした。尚、必要により、慎重にビーカーをたたく等の処置を行うことで吸水性樹脂表面を水平にしてもよい。次に、２３℃±０．２℃に調温した０．９０重量％塩化ナトリウム水溶液２０．０ｇを５０ｍＬのガラス製ビーカーに量り取った。量り取った塩化ナトリウムを、吸水性樹脂の入った２５ｍＬビーカーに丁寧にかつ迅速に注いだ。注いだ塩化ナトリウム水溶液が吸水性樹脂と接触したと同時に時間の測定を開始した。そして、塩化ナトリウム水溶液を注ぎ込んだビーカー中の塩化ナトリウム水溶液上面を約２０゜の角度で目視したとき、始め塩化ナトリウム水溶液表面であった上面が、吸水性樹脂が塩化ナトリウム水溶液を吸収することにより、塩化ナトリウム水溶液を吸収した吸水性樹脂表面に置き換わる時点で、時間の測定を終了した（時間ｔｓ［秒］）。ＦＳＲを下記式（１１）
ＦＳＲ［ｇ／（ｇ・ｓ）］＝２０．０／（ｔｓ［秒］×１．００）
・・・式（１１）
に従って求めた。
【０２３３】
（ｉ）耐衝撃試験
米国特許第６５６２８７９号及びその対応特許である日本国公開特許公報「特開２０００−３０２８７６号」（１２頁の段落［００５８］）に記載の「（機械的ダメージ試験）」方法にて、吸水性樹脂粉末にダメージを与えた。具体的には、ガラス製容器（日本山村硝子株式会社製、マヨネーズ瓶、商品名：Ａ−２９）に吸水性樹脂粉末３０ｇとガラスビーズ（玉径約６ｍｍの精密分留充填用ソーダ石灰ガラスビーズ）１０ｇとを入れた。これを、分散機（株式会社東洋精機製作所製、Ｎｏ．４８８試験用分散機）に備えられたクランプ間に挟んで固定し、１００Ｖ／６０Ｈｚで振動回転数７５０ｃｐｍの振動を３０分間与えた。これにより、上記分散機に固定された容器は、分散機における上記クランプの取り付け面に対して左右に各々１２．５°（合計２５°）傾斜運動すると同時に、前後に各々８ｍｍ（合計１６ｍｍ）振動することにより、容器内部の吸水性樹脂粉末に衝撃を与えた。
【０２３４】
上記衝撃は、吸水性樹脂粉末の製造工程中に吸水性樹脂粉末が受ける衝撃力を代表するものとして、経験的に定められた力であるが、吸収体製造後の輸送や吸収体製造時のダメージにも広く適用することができるものである。
【０２３５】
耐衝撃試験後の吸水性樹脂粉末について、目開き１５０μｍを有するＪＩＳ標準篩（ＪＩＳＺ８８０１−１（２０００））、又はＪＩＳ標準篩に相当する篩を用いて、吸水性樹脂粉末１０ｇを分級した。分級条件としては、振動分級器（ＩＩＤＡ  ＳＩＥＶＥ  Ｓ ＨＡＫＥＲ、ＴＹＰＥ：ＥＳ−６５型、ＳＥＲ．Ｎｏ．０５０１）により、５分間、分級を行った。分級後、粒径１５０μｍ未満の粒子の質量を用いて、１５０μｍ未満の粒子の割合［質量％］を下記式
耐衝撃試験後の１５０μｍ未満の粒子の割合［質量％］＝｛（目開き１５０μｍを通過した粒子の質量［ｇ］）／（吸水性樹脂粉末の質量［ｇ］）｝×１００
に従って求めた。
【０２３６】
（ｊ）熱伝導率
吸水性樹脂の水分を除去した後、吸水性樹脂粉末の熱伝導率を熱線法によって測定した。即ち、吸水性樹脂粉末１５０ｇをステンレスバット（縦２９ｃｍ×横２９ｃｍ×高さ５ｃｍ）に散布した後、温度を８０℃に調整した減圧乾燥機（アズワン株式会社製；ＥＴＴＡＳ  ＡＶＯ−３１０ＮＢ）に静置し、小型油回転真空ポンプ（アルバック機工株式会社製；ＧＬＤ−１３６Ｃ）で乾燥機内の圧力が１００Ｐａ以下となるまで減圧し、減圧乾燥を行った。当該作業は、吸水性樹脂粉末の固形分が９７±０．５％になるまで続けた。
【０２３７】
乾燥後の吸水性樹脂粉末について、熱伝導率計（京都電子工業株式会社製；迅速熱伝導率計ＱＴＭ５００）を用いて熱伝導率を測定した。
【０２３８】
該装置の粉末容器の内容積は縦３０ｍｍ、横１００ｍｍ、高さ６０ｍｍ、肉厚５ｍｍの四角い筒状であり、底面には厚さ２５μｍのポリイミドフィルムが挟み込まれ、底面から高さ３．３ｍｍのところに１００ｍＬの標線が記載されている。プローブは該装置に固有のものであり、熱伝導率が既知の基材上に幅１．５ｍｍ、長さ９０ｍｍのヒーター及び熱電対が取り付けられ、測定時は粉末容器底面のポリイミドフィルムを介してヒーター及び熱電対が粉体試料と接触する。該装置は１００Ｖ、５０Ｈｚの電源で使用し、測定前には熱伝導率が既知の標準試料３種類（０．０３６２［Ｗ／（ｍ・Ｋ）］、０．２３８［Ｗ／（ｍ・Ｋ）］、１．４１６［Ｗ／（ｍ・Ｋ）］）を測定し、校正を行った。
【０２３９】
温度を２５℃に調整した吸水性樹脂粉末を粉末容器の１００ｍＬの目盛線まで容器の縁の高さからゆっくりと注ぎ入れ、スパチュラ等を用いて標線に合うように表面を平坦にし、試料の飛散を防ぐために粉末容器上部の解放部分をアルミホイルで覆った。粉末容器に充填した吸水性樹脂粉末の質量から求められる嵩比重は、ＥＤＡＮＡ法により求められる嵩比重よりも１０±２％高い値とした。その後、吸水性樹脂粉末を充填した粉末容器とプローブとを接触させ、電流を印加することで加熱を開始した。このときの加熱条件は、加熱を続けたときに飽和する温度が加熱前の粉体温度より１５±１℃高くなるように設定した。電流を印加してから３０秒後、６０秒後のヒーター温度を熱電対で読み取り、下記式（１２）から熱伝導率を算出した。尚、求められる熱伝導率は四捨五入し、有効数字３桁とした。
【０２４０】
λ＝｛Ｋ×Ｒ×Ｉ２×ｌｎ（ｔ２／ｔ１）／（Ｔ２−Ｔ１）−Ｈ｝×１０００
・・・式（１２）
ここで、
λ：熱伝導率［ｍＷ／（ｍ・Ｋ）］
Ｋ，Ｈ：プローブ定数
Ｒ：プローブヒーター単位長さあたりの熱抵抗［Ω／ｍ］
Ｉ：加熱電流［Ａ］
ｔ１，ｔ２：電流を印加してからの時間［ｓ］（ｔ１＝３０、ｔ２＝６０）
Ｔ１，Ｔ２：ｔ１，ｔ２における温度［℃］
である。
【０２４１】
（ｋ）見かけ損失熱量
本発明に係る吸水性樹脂粉末の見かけ損失熱量の測定は以下のように行った。
【０２４２】
図８に示す装置においては、ホットプレート（アズワン株式会社製；ＮＥＯ  ＨＯＴＰＬＡＴＥ  ＨＩ−１０００）２０６上に、底部にステンレス製４００メッシュの金網２０１、側面に断熱材２０２が貼り付けられた内径６０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円筒状アクリル樹脂製セル（底面積２８．３ｃｍ２）２００が置かれ、直径５９ｍｍ、重さ６２ｇの塩化ビニル樹脂製ピストン２０４が挿入されている。該ピストン底部中央には横２ｃｍ、幅２ｃｍ、高さ１ｃｍの断熱材２０３が貼り付けられ、断熱材上に熱電対２０５が設置されている。金網２０１上に吸水性樹脂粉末３０ｇを均一に散布し、ピストン２０４を圧密しないように載せた後、５０℃に加熱したホットプレート２０６上にセルを置き、吸水性樹脂粉末２０７への加熱を開始した。熱電対２０５で測定される粉体温度が２４℃に達したときから１５分後の粉体温度Ｔ１［℃］を測定した。見かけ損失熱量Ｑｓ［Ｊ］は下記式（１３）より求めた。
【０２４３】
Ｑｓ［Ｊ］＝Ｋ×（５０−Ｔ１）／０．０１３３×０．００２８３×９００
＋（Ｔ１−２３．５）×０．００２８３×５×９００
・・・式（１３）
ここで、Ｋ［Ｗ／（ｍ・Ｋ）］は吸水性樹脂粉末の熱伝導率、Ｔ１［℃］は吸水性樹脂粉末が２４℃に達してから１５分後の温度である。
【０２４４】
上記方法で、下記実施例１７にて得られた吸水性樹脂粉末（１７）の１５０μｍ通過粒子（目開き１５０μｍの篩を通過した粒子）について、見かけ損失熱量を測定すると４７１［Ｊ］であった。吸水性樹脂粉末（１７）の見かけ損失熱量は４６０［Ｊ］であることから、１５０μｍ通過粒子が増加すると見かけ損失熱量が大きくなり、保温性が低下することが分かる。このことから、本発明に係る吸水性樹脂粉末は１５０μｍ通過粒子が少ないことが保温性改善の観点から好ましい。
【０２４５】
（ｌ）吸収体損失熱量
本発明に係る吸収体の吸収体損失熱量の測定は以下のように行った。
【０２４６】
図９に示す装置においては、ホットプレート（アズワン株式会社製；ＮＥＯ  ＨＯＴＰＬＡＴＥ  ＨＩ−１０００）２０６上に、紙オムツのトップシート２０８及び内径６０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円筒状アクリル樹脂製セル（底面積２８．３ｃｍ２）２００がこの順に置かれ、該アクリル樹脂製セルは底部にステンレス製４００メッシュの金網２０１、側面に断熱材２０２が貼り付けられ、底部中央に熱電対２０５が設置された直径５９ｍｍ、重さ６２ｇの塩化ビニル樹脂製ピストン２０４及び荷重をかける錘２１０（質量１２７８ｇ）が挿入されて構成されている。金網２０１上に吸収体３０ｇを投入し、吸収体２１１上部に紙オムツのバックシート２０９、ピストン２０４及び錘２１０を載せた後、５０℃に加熱したホットプレート２０６及びトップシート２０８上にセルを置き、吸収体への加熱を開始した。熱電対２０５で測定される吸収体の温度が３０℃に達した時から１５分後の吸収体温度Ｔ２［℃］を測定した。吸収体損失熱量Ｑｄ［Ｊ］は下記式（１４）
Ｑｄ［Ｊ］＝３０×１×（Ｔ２−３０）                ・・・式（１４）
より求めた。
【０２４７】
［製造例１］
国際公開ＷＯ２０１１／１２６０７９号公報の製造例１に準じて含水ゲルの製造を行った。
【０２４８】
ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂粉末の製造装置として、重合工程、ゲル粉砕工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程、表面架橋工程、冷却工程、整粒工程、及び各工程間を連結する輸送工程から構成される連続製造装置を用意した。該連続製造装置の生産能力は約３５００［ｋｇ／ｈｒ］であり、上記工程はそれぞれ１系列又は２系列以上であってもよい。２系列以上の場合、生産能力は各系列の合計量で示す。該連続製造装置を用いて、ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂粉末を連続的に製造した。
【０２４９】
先ず、アクリル酸１９３．３重量部、４８重量％水酸化ナトリウム水溶液６４．４重量部、ポリエチレングリコールジアクリレート（平均ｎ数；９）１．２６重量部、０．１重量％エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）５ナトリウム水溶液５２重量部、及び脱イオン水１３４重量部からなる単量体水溶液（１）を作成した。
【０２５０】
次に、４０℃に調温した上記単量体水溶液（１）を定量ポンプで連続供給した後、更に４８重量％水酸化ナトリウム水溶液９７．１重量部を連続的にラインミキシングした。尚、このとき、中和熱によって単量体水溶液（１）の液温は８５℃まで上昇した。
【０２５１】
更に、４重量％過硫酸ナトリウム水溶液８．０５重量部を連続的にラインミキシングした後、両端に堰を備えた平面状の重合ベルトを有する連続重合機に、厚さが約７．５ｍｍとなるように連続的に供給した。その後、重合（重合時間；３分間）が連続的に行われ、帯状の含水ゲル（１）を得た。該帯状の含水ゲル（１）は、ＣＲＣ２８．１［ｇ／ｇ］、樹脂固形分５３．１重量％、水可溶分４．１重量％、水可溶分の重量平均分子量２１．８×１０４［Ｄａ］であった。
【０２５２】
引き続いて帯状の含水ゲル（１）を重合ベルトの進行方向に対して幅方向に、切断長が約３００ｍｍとなるように等間隔に連続して切断して、切断された含水ゲル（１）（本明細書中にて「切断含水ゲル（１）」ともいう）を得た。
【０２５３】
［製造例２］
製造例１の、ポリエチレングリコールジアクリレート（平均ｎ数；９）の使用量を１．０５重量部に変更して、同様の操作を行い帯状の含水ゲル（２）及び切断含水ゲル（２）を得た。該帯状の含水ゲル（２）は、ＣＲＣ２８．６［ｇ／ｇ］、樹脂固形分５３．０重量％、水可溶分４．２重量％、水可溶分の重量平均分子量２６．２×１０４［Ｄａ］であった。
【０２５４】
引き続いて帯状の含水ゲル（２）を重合ベルトの進行方向に対して幅方向に、切断長が約３００ｍｍとなるように等間隔に連続して切断して、切断された含水ゲル（２）（本明細書中にて「切断含水ゲル（２）」ともいう）を得た。
【０２５５】
［製造例３］
製造例１の、ポリエチレングリコールジアクリレート（平均ｎ数；９）の使用量を０．８４重量部に変更して、同様の操作を行い帯状の含水ゲル（３）及び切断含水ゲル（３）を得た。該帯状の含水ゲル（３）は、ＣＲＣ３０．２［ｇ／ｇ］、樹脂固形分５３．０重量％、水可溶分４．９重量％、水可溶分の重量平均分子量３５．４×１０４［Ｄａ］であった。
【０２５６】
［製造例４］
製造例１の、ポリエチレングリコールジアクリレート（平均ｎ数；９）の使用量を０．３１重量部に変更して、同様の操作を行い帯状の含水ゲル（４）及び切断含水ゲル（４）を得た。該帯状の含水ゲル（４）は、ＣＲＣ４１．３［ｇ／ｇ］、樹脂固形分５２．８重量％、水可溶分８．０重量％、水可溶分の重量平均分子量７３．６×１０４［Ｄａ］であった。
【０２５７】
［製造例５］
製造例１から以下の点について追加・変更を行い、その他は製造例１と同様の操作を行った。
【０２５８】
製造例１の、ポリエチレングリコールジアクリレート（平均ｎ数；９）の使用量を１．０５重量部に、０．１重量％エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）５ナトリウム水溶液５２重量部を４５重量％ジエチレントリアミン５酢酸３ナトリウム塩水溶液０．０２６重量部に変更した。又、脱イオン水の使用量を１３４重量部から１８５重量部に変更し、１０重量％ポリオキシエチレン（２０）ソルビタンモノステアレート（花王株式会社製）水溶液０．２０重量部をモノマー水溶液に追加した。更に４重量％過硫酸ナトリウム水溶液と同時に窒素ガス０．１２２重量部を別の投入箇所から連続的にラインミキシングした。
【０２５９】
こうして帯状の含水ゲル（５）を得た。該帯状の含水ゲル（５）は、ＣＲＣ２７．２［ｇ／ｇ］、樹脂固形分５３．５重量％、水可溶分４．０重量％、水可溶分の重量平均分子量２７．８×１０４［Ｄａ］であった。
【０２６０】
引き続いて帯状の含水ゲル（５）を重合ベルトの進行方向に対して幅方向に、切断長が約２００ｍｍとなるように等間隔に連続して切断して、切断された含水ゲル（５）（本明細書中にて「切断含水ゲル（５）」ともいう）を得た。
【０２６１】
実施例及び比較例にて使用した、ゲル粉砕装置のスクリューの形状及びバレルの形状を、それぞれ表１及び表２に示す。尚、実施例及び比較例にて使用したバレルのバレル設置角θは、３７°であった。
【０２６２】
【表１】
2015030130.tif 000003
【０２６３】
【表２】
2015030130.tif 000004
【０２６４】
［比較例１］
製造例１にて得られた切断含水ゲル（１）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ５３−４２２、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ５８−８３３を用いた。又、上記ゲル粉砕装置に、直径が６８ｍｍ、ダイス孔径が７．５ｍｍ、ダイス厚さが８ｍｍの多孔板を搭載した。表３に上記ゲル粉砕装置のＹＨ／Ｎ値、ＹＦ／Ｎ値を示す。
【０２６５】
上記ゲル粉砕装置に搭載したスクリューの回転軸の回転数を１７２ｒｐｍとした状態にて、切断含水ゲル（１）を３６０［ｇ／ｍｉｎ］（６０ｇのゲルを１０秒おきに投入する）で供給し、比較粒子状含水ゲル（１）を得た。このときのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、２０．５［Ｊ／ｇ］、処理量内径比Ｔ／Ｎ３は、０．１１［ｇ／ｈｒ／ｍｍ３］であった。
【０２６６】
（乾燥、粉砕、分級、表面架橋等）
次に、上記比較粒子状含水ゲル（１）を熱風乾燥機の乾燥網上に散布した。このときの比較粒子状含水ゲル（１）の温度は８０℃であった。散布した後、１９０℃で３０分間乾燥を行い、比較乾燥重合体（１）を得た。上記熱風乾燥機の熱風の平均風速は乾燥網の平面に対して垂直方向に１．０［ｍ／ｓ］であった。尚、熱風の風速は、日本カノマックス株式会社製の定温度熱式風速計アネモマスター６１６２を用いて測定した。
【０２６７】
次いで、上記乾燥工程にて得られた約３０℃（冷却後）の比較乾燥重合体（１）全量をロールミルに供給して粉砕（粉砕工程）し、その後更に、目開き７１０μｍ、及び１５０μｍのＪＩＳ標準篩を用いて７１０μｍよりも大きい粒子及び１５０μｍよりも小さい粒子を除去し、不定形破砕状の比較吸水性樹脂粒子（１）を得た。
【０２６８】
次に、上記比較吸水性樹脂粒子（１）１００重量部に対して、炭酸エチレン０．３重量部、プロピレングリコール０．６重量部及び脱イオン水３．０重量部からなる（共有結合性）表面架橋剤溶液を均一に混合し、２０８℃で４０分間程度、加熱処理した。その後冷却を行い、２７．５重量％の硫酸アルミニウム水溶液（酸化アルミニウム換算で８重量％）１．１７重量部、６０重量％の乳酸ナトリウム水溶液０．１９６重量部及びプロピレングリコール０．０２９重量部からなる（イオン結合性）表面架橋剤溶液を均一に混合した。
【０２６９】
その後、目開き７１０μｍのＪＩＳ標準篩を通過するまで解砕（整粒工程）し、比較吸水性樹脂粒子（１）及び比較吸水性樹脂粉末（１）を得た。比較吸水性樹脂粉末（１）の諸物性を表３、比較吸水性樹脂粒子（１）の諸物性及び比較吸水性樹脂粉末の他の諸物性を表６に示す。
【０２７０】
［比較例２］
製造例２にて得られた切断含水ゲル（２）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−８４４を用いた。又、上記ゲル粉砕装置に、直径が１００ｍｍ、ダイス孔径が９．５ｍｍ、ダイス厚さが１０ｍｍの多孔板を搭載した。表３に上記ゲル粉砕装置のＹＨ／Ｎ値、ＹＦ／Ｎ値を示す。
【０２７１】
上記ゲル粉砕装置に搭載したスクリューの回転軸の回転数を１７２ｒｐｍとした状態にて、切断含水ゲル（２）を１０．６４［ｋｇ／ｍｉｎ］（２６６ｇのゲルを１．５秒おきに投入する）で供給し、同時に、７０℃の温水を３００［ｇ／ｍｉｎ］でかつ水蒸気を８３［ｇ／ｍｉｎ］でそれぞれ供給し、比較粒子状含水ゲル（２）を得た。このときのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、９．５［Ｊ／ｇ］、処理量内径比Ｔ／Ｎ３は、０．９４［ｇ／ｈｒ／ｍｍ３］であった。
【０２７２】
次いで、得られた比較粒子状含水ゲル（２）について、比較例１と同様の操作（乾燥、粉砕、分級、表面架橋等）を行い、比較吸水性樹脂粒子（２）及び比較吸水性樹脂粉末（２）を得た。比較吸水性樹脂粉末（２）の諸物性を表３、比較吸水性樹脂粒子（２）の諸物性及び比較吸水性樹脂粉末（２）の他の諸物性を表６に示す。
【０２７３】
［実施例１］
製造例２にて得られた切断含水ゲル（２）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−８７４を用いた。そして、比較例２と同様の操作を行い、粒子状含水ゲル（１）、吸水性樹脂粒子（１）及び吸水性樹脂粉末（１）を得た。このときのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、７．７［Ｊ／ｇ］であった。上記ゲル粉砕装置のＹＨ／Ｎ値、ＹＦ／Ｎ値、及び吸水性樹脂粉末（１）の諸物性を表３に示す。又、吸水性樹脂粒子（１）の諸物性及び吸水性樹脂粉末（１）の他の諸物性を表６に示す。
【０２７４】
［実施例２］
製造例２にて得られた切断含水ゲル（２）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−４７４を用いた。そして、比較例２と同様の操作を行い、粒子状含水ゲル（２）、吸水性樹脂粒子（２）及び吸水性樹脂粉末（２）を得た。このときのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、８．１［Ｊ／ｇ］であった。上記ゲル粉砕装置のＹＨ／Ｎ値、ＹＦ／Ｎ値、及び吸水性樹脂粉末（２）の諸物性を表３に示す。又、吸水性樹脂粒子（２）の諸物性及び吸水性樹脂粉末（２）の他の諸物性を表６に示す。
【０２７５】
［実施例３］
製造例２にて得られた切断含水ゲル（２）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−４１６４を用いた。そして、比較例２と同様の操作を行い、粒子状含水ゲル（３）、吸水性樹脂粒子（３）及び吸水性樹脂粉末（３）を得た。このときのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、２．９［Ｊ／ｇ］であった。上記ゲル粉砕装置のＹＨ／Ｎ値、ＹＦ／Ｎ値、及び吸水性樹脂粉末（３）の諸物性を表３に示す。又、吸水性樹脂粒子（３）の諸物性及び吸水性樹脂粉末（３）の他の諸物性を表６に示す。
【０２７６】
［実施例４］
製造例２にて得られた切断含水ゲル（２）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−８４８を用いた。そして、比較例２と同様の操作を行い、粒子状含水ゲル（４）、吸水性樹脂粒子（４）及び吸水性樹脂粉末（４）を得た。このときのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、１０．２［Ｊ／ｇ］であった。上記ゲル粉砕装置のＹＨ／Ｎ値、ＹＦ／Ｎ値、及び吸水性樹脂粉末（４）の諸物性を表３に示す。又、吸水性樹脂粒子（４）の諸物性及び吸水性樹脂粉末（４）の他の諸物性を表６に示す。
【０２７７】
［実施例５］
製造例２にて得られた切断含水ゲル（２）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−４４８を用いた。そして、比較例２と同様の操作を行い、粒子状含水ゲル（５）、吸水性樹脂粒子（５）及び吸水性樹脂粉末（５）を得た。このときのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、１０．７［Ｊ／ｇ］であった。上記ゲル粉砕装置のＹＨ／Ｎ値、ＹＦ／Ｎ値、及び吸水性樹脂粉末（５）の諸物性を表３に示す。又、吸水性樹脂粒子（５）の諸物性及び吸水性樹脂粉末（５）の他の諸物性を表６に示す。
【０２７８】
［実施例６］
製造例２にて得られた切断含水ゲル（２）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−４４１６を用いた。そして、比較例２と同様の操作を行い、粒子状含水ゲル（６）、吸水性樹脂粒子（６）及び吸水性樹脂粉末（６）を得た。このときのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、１２．４［Ｊ／ｇ］であった。上記ゲル粉砕装置のＹＨ／Ｎ値、ＹＦ／Ｎ値、及び吸水性樹脂粉末（６）の諸物性を表３に示す。又、吸水性樹脂粒子（６）の諸物性及び吸水性樹脂粉末（６）の他の諸物性を表６に示す。
【０２７９】
［実施例７］
製造例２にて得られた切断含水ゲル（２）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−４７８を用いた。そして、比較例２と同様の操作を行い、粒子状含水ゲル（７）、吸水性樹脂粒子（７）及び吸水性樹脂粉末（７）を得た。このときのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、８．８［Ｊ／ｇ］であった。上記ゲル粉砕装置のＹＨ／Ｎ値、ＹＦ／Ｎ値、及び吸水性樹脂粉末（７）の諸物性を表３に示す。又、吸水性樹脂粒子（７）の諸物性及び吸水性樹脂粉末（７）の他の諸物性を表６に示す。
【０２８０】
［実施例８］
製造例２にて得られた切断含水ゲル（２）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−２７８を用いた。そして、比較例２と同様の操作を行い、粒子状含水ゲル（８）、吸水性樹脂粒子（８）及び吸水性樹脂粉末（８）を得た。このときのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、９．７［Ｊ／ｇ］であった。上記ゲル粉砕装置のＹＨ／Ｎ値、ＹＦ／Ｎ値、及び吸水性樹脂粉末（８）の諸物性を表３に示す。又、吸水性樹脂粒子（８）の諸物性及び吸水性樹脂粉末（８）の他の諸物性を表６に示す。
【０２８１】
［実施例９］
製造例２にて得られた切断含水ゲル（２）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−１７８を用いた。そして、比較例２と同様の操作を行い、粒子状含水ゲル（９）、吸水性樹脂粒子（９）及び吸水性樹脂粉末（９）を得た。このときのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、１１．７［Ｊ／ｇ］であった。上記ゲル粉砕装置のＹＨ／Ｎ値、ＹＦ／Ｎ値、及び吸水性樹脂粉末（９）の諸物性を表３に示す。又、吸水性樹脂粒子（９）の諸物性及び吸水性樹脂粉末（９）の他の諸物性を表６に示す。
【０２８２】
［実施例１０］
製造例２にて得られた切断含水ゲル（２）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ１３０−４７１０、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ１３６−６８１０を用いた。又、上記ゲル粉砕装置に、直径が１６０ｍｍ、ダイス孔径が１６ｍｍ、ダイス厚さが１４ｍｍの多孔板を搭載した。表３に上記ゲル粉砕装置のＹＨ／Ｎ値、ＹＦ／Ｎ値を示す。
【０２８３】
上記ゲル粉砕装置に搭載したスクリューの回転軸の回転数を１１５ｒｐｍとした状態にて、切断含水ゲル（２）を７．８４［ｋｇ／ｍｉｎ］（１９６ｇのゲルを１．５秒おきに投入する）で供給し、同時に、７０℃の温水を２８２［ｇ／ｍｉｎ］で供給し、粒子状含水ゲル（１０）を得た。このときのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、１７．５［Ｊ／ｇ］、処理量内径比Ｔ／Ｎ３は、０．１９［ｇ／ｈｒ／ｍｍ３］であった。
【０２８４】
次いで、得られた粒子状含水ゲル（１０）について、比較例１と同様の操作（乾燥、粉砕、分級、表面架橋等）を行い、吸水性樹脂粒子（１０）及び吸水性樹脂粉末（１０）を得た。吸水性樹脂粉末（１０）の諸物性を表３に示す。又、吸水性樹脂粒子（１０）の諸物性及び吸水性樹脂粉末（１０）の他の諸物性を表６に示す。
【０２８５】
［実施例１１］
製造例２にて得られた切断含水ゲル（２）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ１７５−５１０１７、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ１８１−７１５２０を用いた。又、上記ゲル粉砕装置に、直径が２２０ｍｍ、ダイス孔径が１６ｍｍ、ダイス厚さが２５ｍｍの多孔板を搭載した。表３に上記ゲル粉砕装置のＹＨ／Ｎ値、ＹＦ／Ｎ値を示す。
【０２８６】
上記ゲル粉砕装置に搭載したスクリューの回転軸の回転数を１５０ｒｐｍとした状態にて、切断含水ゲル（２）を３９．１［ｋｇ／ｍｉｎ］（９７８ｇのゲルを１．５秒おきに投入する）で供給し、同時に、７０℃の温水を１．４［ｋｇ／ｍｉｎ］で供給し、粒子状含水ゲル（１１）を得た。このときのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、１５．１［Ｊ／ｇ］、処理量内径比Ｔ／Ｎ３は、０．４０［ｇ／ｈｒ／ｍｍ３］であった。
【０２８７】
次いで、得られた粒子状含水ゲル（１１）について、比較例１と同様の操作（乾燥、粉砕、分級、表面架橋等）を行い、吸水性樹脂粒子（１１）及び吸水性樹脂粉末（１１）を得た。吸水性樹脂粉末（１１）の諸物性を表３に示す。又、吸水性樹脂粒子（１１）の諸物性及び吸水性樹脂粉末（１１）の他の諸物性を表６に示す。
【０２８８】
［比較例３］
製造例３にて得られた切断含水ゲル（３）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−８４４を用いた。そして、比較例２と同様の操作を行い、比較粒子状含水ゲル（３）、比較吸水性樹脂粒子（３）及び比較吸水性樹脂粉末（３）を得た。このときのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、１０．１［Ｊ／ｇ］であった。上記ゲル粉砕装置のＹＨ／Ｎ値、ＹＦ／Ｎ値、及び比較吸水性樹脂粉末（３）の諸物性を表４に示す。又、比較吸水性樹脂粒子（３）の諸物性及び比較吸水性樹脂粉末（３）の他の諸物性を表６に示す。
【０２８９】
［実施例１２］
製造例３にて得られた切断含水ゲル（３）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−４７８を用いた。そして、比較例２と同様の操作を行い、粒子状含水ゲル（１２）、吸水性樹脂粒子（１２）及び吸水性樹脂粉末（１２）を得た。このときのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、９．４［Ｊ／ｇ］であった。上記ゲル粉砕装置のＹＨ／Ｎ値、ＹＦ／Ｎ値、及び吸水性樹脂粉末（１２）の諸物性を表４に示す。又、吸水性樹脂粒子（１２）の諸物性及び吸水性樹脂粉末（１２）の他の諸物性を表６に示す。
【０２９０】
［比較例４］
製造例５にて得られた切断含水ゲル（５）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−８４４を用いた。そして、比較例２と同様の操作を行い、比較粒子状含水ゲル（４）、比較吸水性樹脂粒子（４）及び比較吸水性樹脂粉末（４）を得た。このときのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、１０．４［Ｊ／ｇ］であった。上記ゲル粉砕装置のＹＨ／Ｎ値、ＹＦ／Ｎ値、及び比較吸水性樹脂粉末（４）の諸物性を表５に示す。又、比較吸水性樹脂粒子（４）の諸物性及び比較吸水性樹脂粉末（４）の他の諸物性を表６に示す。
【０２９１】
［実施例１３］
製造例５にて得られた切断含水ゲル（５）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−４７８を用いた。そして、比較例２と同様の操作を行い、粒子状含水ゲル（１３）、吸水性樹脂粒子（１３）及び吸水性樹脂粉末（１３）を得た。このときのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は、９．８［Ｊ／ｇ］であった。上記ゲル粉砕装置のＹＨ／Ｎ値、ＹＦ／Ｎ値、及び吸水性樹脂粉末（１３）の諸物性を表５に示す。又、吸水性樹脂粒子（１３）の諸物性及び吸水性樹脂粉末（１３）の他の諸物性を表６に示す。
【０２９２】
［実施例１４］
実施例１のゲルの投入量（処理量）を１０．６４［ｋｇ／ｍｉｎ］から１７．２［ｋｇ／ｍｉｎ］（４３０ｇのゲルを１．５秒おきに投入する）に変更し、その他は実施例１と同様の操作を行い、粒子状含水ゲル（１４）、吸水性樹脂粒子（１４）及び吸水性樹脂粉末（１４）を得た。このときのゲル粉砕エネルギー（２）（ＧＧＥ（２））は４．４［Ｊ／ｇ］、処理量内径比Ｔ／Ｎ３は１．５１［ｇ／ｈｒ／ｍｍ３］であった。上記ゲル粉砕装置のＹＨ／Ｎ値、ＹＦ／Ｎ値、及び吸水性樹脂粉末（１３）の諸物性を表３に示す。又、吸水性樹脂粒子（１３）の諸物性及び吸水性樹脂粉末（１３）の他の諸物性を表６に示す。
【０２９３】
【表３】
2015030130.tif 000005
【０２９４】
【表４】
2015030130.tif 000006
【０２９５】
【表５】
2015030130.tif 000007
【０２９６】
【表６】
2015030130.tif 000008
【０２９７】
（まとめ）
比較例１にて製造された比較吸水性樹脂粉末（１）は、吸水速度（ＦＳＲ）は高いものの、通液性（ＳＦＣ）が低く、通液性（ＳＦＣ）及び吸水速度（ＦＳＲ）の両方の物性が向上していないことが分かる。
【０２９８】
０．０５≦ＹＨ／Ｎ≦０．２５を満たしているバレルを有する本発明に係るゲル粉砕装置を用いた実施例１〜３にて製造された吸水性樹脂粉末（１）〜（３）は、比較例２にて製造された比較吸水性樹脂粉末（２）と比較すると、通液性（ＳＦＣ）及び吸水速度（ＦＳＲ）の両方の物性が向上していることが分かる。
【０２９９】
又、０．０５≦ＹＦ／Ｎ≦０．２５を満たしているバレルを有する本発明に係るゲル粉砕装置を用いた実施例４〜６にて製造された吸水性樹脂粉末（４）〜（６）は、比較例２にて製造された比較吸水性樹脂粉末（２）と比較すると、通液性（ＳＦＣ）及び吸水速度（ＦＳＲ）の両方の物性が向上していることが分かる。
【０３００】
０．０５≦ＹＨ／Ｎ≦０．２５及び０．０５≦ＹＦ／Ｎ≦０．２５の両方を満たしているバレルを有する本発明に係るゲル粉砕装置を用いた実施例７〜１１にて製造された吸水性樹脂粉末（７）〜（１１）は、比較例２にて製造された比較吸水性樹脂粉末（２）と比較すると、通液性（ＳＦＣ）の物性が顕著に向上していることが分かる。
【０３０１】
尚、ここで通液性（ＳＦＣ）の物性が向上しているとは、同程度のＣＲＣを有する吸水性樹脂粉末のＳＦＣの値を比較した場合に、高いＳＦＣを示すこと、及び同程度のＳＦＣを有する吸水性樹脂粉末のＣＲＣの値を比較した場合に、高いＣＲＣを示すことをいう。
【０３０２】
又、０．０５≦ＹＨ／Ｎ≦０．２５及び０．０５≦ＹＦ／Ｎ≦０．２５の両方を満たしているバレルを有する本発明に係るゲル粉砕装置を用いた実施例１２にて製造された吸水性樹脂粉末（１２）は、比較例３にて製造された比較吸水性樹脂粉末（３）と比較すると、通液性（ＳＦＣ）及び吸水速度（ＦＳＲ）の両方の物性が顕著に向上していることが分かる。同様に、０．０５≦ＹＨ／Ｎ≦０．２５及び０．０５≦ＹＦ／Ｎ≦０．２５の両方を満たしているバレルを有する本発明に係るゲル粉砕装置を用いた実施例１３にて製造された吸水性樹脂粉末（１３）は、比較例４にて製造された比較吸水性樹脂粉末（４）と比較すると、通液性（ＳＦＣ）及び吸水速度（ＦＳＲ）の両方の物性が顕著に向上していることが分かる。
【０３０３】
［実施例１５］
国際公開ＷＯ２０１１／１２６０７９号公報の実施例６を参考にして、以下の操作を行った。
【０３０４】
製造例３にて得られた切断含水ゲル（３）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−４７８を用いた。又、上記ゲル粉砕装置に、直径が１００ｍｍ、ダイス孔径が１２．５ｍｍ、ダイス厚さが１０ｍｍの多孔板を搭載した。
【０３０５】
上記ゲル粉砕装置に搭載したスクリューの回転軸の回転数を１７２ｒｐｍとした状態にて、切断含水ゲル（３）を１０．６４［ｋｇ／ｍｉｎ］（２６６ｇのゲルを１．５秒おきに投入する）で供給し、同時に、７０℃の温水を３００［ｇ／ｍｉｎ］でかつ水蒸気を８３［ｇ／ｍｉｎ］でそれぞれ供給し、粒子状含水ゲル（１５）を得た。
【０３０６】
（乾燥、粉砕、分級、表面架橋等）
次に、上記粒子状含水ゲル（１５）を熱風乾燥機の乾燥網上に散布した。このときの粒子状含水ゲル（１５）の温度は８０℃であった。散布した後、１９０℃で３０分間乾燥を行い、乾燥重合体（１５）を得た。上記熱風乾燥機の熱風の平均風速は乾燥網の平面に対して垂直方向に１．０［ｍ／ｓ］であった。尚、熱風の風速は、日本カノマックス株式会社製の定温度熱式風速計アネモマスター６１６２を用いて測定した。
【０３０７】
次いで、上記乾燥工程にて得られた約３０℃（冷却後）の乾燥重合体（１５）全量を３段ロールミルに連続供給することで粉砕し、粉砕重合体（１５）を得た。この３段ロールミルのロールギャップは、上から順に、０．８ｍｍ／０．６５ｍｍ／０．４８ｍｍであり、粉砕工程の減圧度は０．２９ｋＰａとした。
【０３０８】
この粉砕工程の後、国際公開公報ＷＯ２０１１／０３４１４７Ａ１に記載された方法に従い、得られた粉砕重合体（１５）（約６０℃）を目開き７１０μｍ及び１７５μｍの金属篩網を有する篩い分け装置で、７１０μｍの篩を透過しなかった粒子（Ａ）、７１０μｍの篩を透過し、１７５μｍの篩を透過しなかった粒子（Ｂ）、１７５μｍの篩を透過した粒子（Ｃ）に連続的に分級した。７１０μｍの篩を透過しなかった粒子（Ａ）については再度、３段ロールミルに供給して粉砕した。尚、分級工程の減圧度は０．１１ｋＰａとし、露点１０℃、温度７５℃の空気を２［ｍ３／ｈｒ］で篩装置内を通過させた。上記篩い分け装置として、揺動式円形篩い分け装置（振動数：２３０ｒｐｍ、ラジアル傾斜（勾配）：１１ｍｍ、タンジェンシャル傾斜（勾配）：１１ｍｍ、偏心量：３５ｍｍ、装置の温度：５５℃）を用いて分級し、この篩い分け装置が据え付けられている架台は、接地抵抗値が５Ωの接地（除電）を行った。こうして、連続的に７１０〜１７５μｍの粒子径を有する吸水性樹脂粒子（１５）を得た。
【０３０９】
次に、上記吸水性樹脂粒子（１５）１００質量部に対して、炭酸エチレン０．３質量部、プロピレングリコール０．６質量部及び脱イオン水３．０質量部からなる（共有結合性）表面架橋剤溶液を均一に混合し、２０８℃で４０分間程度、加熱処理した。その後、冷却を行い、２７．５質量％の硫酸アルミニウム水溶液（酸化アルミニウム換算で８質量％）１．１７質量部、６０質量％の乳酸ナトリウム水溶液０．１９６質量部及びプロピレングリコール０．０２９質量部からなる（イオン結合性）表面架橋剤溶液を均一に混合した。
【０３１０】
その後、目開き７１０μｍのＪＩＳ標準篩を通過するまで解砕（整粒工程）し、吸水性樹脂粉末（１５）を得た。吸水性樹脂粉末（１５）の５００μｍ非通過粒子（目開き５００μｍの篩を通過しない粒子）の割合は３５．６質量％であった。又、吸水性樹脂粉末（１５）の表面張力は７２．１［ｍＮ／ｍ］であった。吸水性樹脂粉末（１５）の諸物性を表７、吸水性樹脂粒子（１５）の諸物性を表８、吸水性樹脂粉末（１５）の他の諸物性を表９に示す。
【０３１１】
［実施例１６］
実施例１５から以下の点について追加・変更を行い、その他は実施例１５と同様の操作を行った。
【０３１２】
加熱処理の条件を、２０８℃で３０分間程度に変更して同様の操作を行い、吸水性樹脂粒子（１６）及び吸水性樹脂粉末（１６）を得た。吸水性樹脂粉末（１６）の５００μｍ非通過粒子の割合は３４．８質量％であった。又、吸水性樹脂粉末（１６）の表面張力は７２．０［ｍＮ／ｍ］であった。吸水性樹脂粉末（１６）の諸物性を表７、吸水性樹脂粒子（１６）の諸物性を表８、吸水性樹脂粉末（１６）の他の諸物性を表９に示す。
【０３１３】
［実施例１７］
製造例２にて得られた切断含水ゲル（２）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−４７８を用いた。又、上記ゲル粉砕装置に、直径が１００ｍｍ、ダイス孔径が９．５ｍｍ、ダイス厚さが１０ｍｍの多孔板を搭載した。そして、実施例１５と同様の操作を行い、粒子状含水ゲル（１７）、吸水性樹脂粒子（１７）及び吸水性樹脂粉末（１７）を得た。吸水性樹脂粉末（１７）の各粒度は、７１０μｍ非通過粒子の割合が０質量％、６００μｍ非通過粒子の割合が３．８質量％、５００μｍ非通過粒子の割合が１４．９質量％、３００μｍ非通過粒子の割合が５４．０質量％、１５０μｍ非通過粒子の割合が２７．０質量％、１５０μｍ通過粒子の割合（目開き１５０μｍの篩を通過した粒子の割合）が０．３質量％であった。又、吸水性樹脂粉末（１７）の表面張力は７２．１［ｍＮ／ｍ］であった。吸水性樹脂粉末（１７）の諸物性を表７に示す。又、吸水性樹脂粒子（１７）の諸物性を表８、吸水性樹脂粉末（１７）の他の諸物性を表９に示す。
【０３１４】
［実施例１８］
製造例２にて得られた切断含水ゲル（２）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−１７８を用いた。そして、実施例１７と同様の操作を行い、粒子状含水ゲル（１８）、吸水性樹脂粒子（１８）及び吸水性樹脂粉末（１８）を得た。吸水性樹脂粉末（１８）の５００μｍ非通過粒子の割合は１９．２質量％であった。又、吸水性樹脂粉末（１８）の表面張力は７２．２［ｍＮ／ｍ］であった。吸水性樹脂粉末（１８）の諸物性を表７に示す。又、吸水性樹脂粒子（１８）の諸物性を表８、吸水性樹脂粉末（１８）の他の諸物性を表９に示す。
【０３１５】
［実施例１９］
製造例５にて得られた切断含水ゲル（５）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−４７８を用いた。そして、実施例１７と同様の操作を行い、粒子状含水ゲル（１９）、吸水性樹脂粒子（１９）及び吸水性樹脂粉末（１９）を得た。吸水性樹脂粉末（１９）の５００μｍ非通過粒子の割合は３５．５質量％であった。又、吸水性樹脂粉末（１９）の表面張力は７２．５［ｍＮ／ｍ］であった。吸水性樹脂粉末（１９）の諸物性を表７に示す。又、吸水性樹脂粒子（１９）の諸物性を表８、吸水性樹脂粉末（１９）の他の諸物性を表９に示す。
【０３１６】
［比較例５］
製造例３にて得られた切断含水ゲル（３）を本発明に係るゲル粉砕装置に供給し、ゲル粉砕した。上記ゲル粉砕装置のスクリュー及びバレルとして、表１に記載のスクリューＮｏ．Ｓ８６−４４５、及び、表２に記載のバレルＮｏ．Ｂ８８−８４４を用いた。そして、実施例１７と同様の操作を行い、比較粒子状含水ゲル（５）、比較吸水性樹脂粒子（５）及び比較吸水性樹脂粉末（５）を得た。比較吸水性樹脂粉末（５）の諸物性を表７に示す。又、比較吸水性樹脂粒子（５）の諸物性を表８、吸水性樹脂粉末（５）の他の諸物性を表９に示す。
【０３１７】
［比較例６〜８］
２０１３年５月に日本国で購入した紙オムツ（プロクター・アンド・ギャンブル・ジャパン株式会社製：商品名「Ｐａｍｐｅｒｓ  さらさらケアパンツ」）から取り出した吸水性樹脂粉末（比較吸水性樹脂粉末（６）とする）、２０１０年７月にブラジル国で購入した紙オムツ（プロクター・アンド・ギャンブル株式会社製：商品名「Ｐａｍｐｅｒｓ  Ｓｕｐｅｒｓｅｃ」）から取り出した吸水性樹脂粉末（比較吸水性樹脂粉末（７）とする）、及び、２０１２年５月に中国で購入した紙オムツ（ＨＥＮＧＡＮ社製：商品名「Ａｎｅｒｌｅ  超能吸」）から取り出した吸水性樹脂粉末（比較吸水性樹脂粉末（８）とする）に関して、熱伝導率、見かけ損失熱量、ＣＲＣ、ＡＡＰ、ＳＦＣ、内部気泡率、耐衝撃試験後の１５０μｍ未満の粒子の割合を測定した。その結果を表７に示す。又、比較吸水性樹脂粉末（６）〜（８）の他の諸物性を表９に示す。
【０３１８】
［実施例２０］
実施例１８で得られた吸水性樹脂粉末（１８）３０ｇにパルプ１．５ｇを均一に混合し、吸収体１を得た。この吸収体１に関して、図９に示す装置で吸収体損失熱量を測定した。その結果を表１０に示す。但し、トップシート及びバックシートは、ユニチャーム株式会社製、商品名マミーポコテープタイプ、Ｌサイズ（２０１４年２月に日本にて購入）から取り出したものを使用した。トップシートは最も着用者側に配置された不織布及び紙からなるシートであり、バックシートは吸収体を挟んでトップシートと反対側にある水不透過性材料である。
【０３１９】
［比較例９］
比較例５で得られた比較吸水性樹脂粉末（５）３０ｇを用いて実施例２０と同様の操作を行い、比較吸収体１を得た。比較吸収体１について吸収体損失熱量を測定した。その結果を表１０に示す。
【０３２０】
【表７】
2015030130.tif 000009
【０３２１】
【表８】
2015030130.tif 000010
【０３２２】
【表９】
2015030130.tif 000011
【０３２３】
【表１０】
2015030130.tif 000012
【０３２４】
（まとめ）
表７に示すように、本発明に係る吸水性樹脂粉末は、優れた通液性（ＳＦＣ）及び吸水性能（ＣＲＣ、ＡＡＰ）に加えて、耐衝撃試験後の１５０μｍ未満の粒子が少なく、適切な内部気泡率を有しており、熱伝導率が小さく、そのため見かけ損失熱量が小さいことが分かる。このような吸水性樹脂粉末は紙オムツ製造後であっても、高い保温性を有し、表１０に示すように吸収体損失熱量が小さい。
【産業上の利用可能性】
【０３２５】
本発明に係るゲル粉砕装置、及び本発明に係るポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂粉末の製造方法、並びに吸水性樹脂粉末は、紙オムツ、生理用ナプキン及び医療用捕血剤等の衛生用品に有用である。又、ペット尿吸収剤、携帯トイレの尿ゲル化剤及び青果物等の鮮度保持剤、肉類及び魚介類のドリップ吸収剤、保冷剤、使い捨てカイロ、電池用ゲル化剤、植物や土壌等の保水剤、結露防止剤、止水剤やパッキング剤、並びに人工雪等の種々の用途にも使用することができる。
【符号の説明】
【０３２６】
１１  スクリュー
１２  多孔板
１３  バレル
１４  供給口
１５  ホッパー
１６  押出口
１７  回転刃
１８  リング
１９  逆戻り防止部材
２０  台
２１  モーター及び減速機
２２  回転軸
２３  フライト部
１００  ゲル粉砕装置
２００  円筒状アクリル樹脂製セル
２０１  ステンレス製金網
２０２  断熱材
２０３  断熱材
２０４  塩化ビニル樹脂製ピストン
２０５  熱電対
２０６  ホットプレート
２０７  吸水性樹脂粉末
２０８  トップシート
２０９  バックシート
２１０  錘
２１１  吸収体
【図１】
2015030130.tif 000013
【図２】
2015030130.tif 000014
【図３】
2015030130.tif 000015
【図４】
2015030130.tif 000016
【図５】
2015030130.tif 000017
【図６】
2015030130.tif 000018
【図７】
2015030130.tif 000019
【図８】
2015030130.tif 000020
【図９】
2015030130.tif 000021
【手続補正書】
【提出日】平成28年2月23日(2016.2.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
〔１〕スクリュー、供給口、押出口、多孔板、及びバレルを備えた、吸水性樹脂を製造するために使用するゲル粉砕装置であって、上記バレルが、内面に逆戻り防止部材を備えており、上記バレルを吸水性樹脂のゲルの押出方向に対して垂直に切断したときに得られる、上記逆戻り防止部材の高さをＹＨ、上記逆戻り防止部材の上面の、当該逆戻り防止部材の延伸方向に対して垂直方向の幅をＹＦ、上記逆戻り防止部材を含まない上記バレルの内部の直径をＮとしたとき、当該バレルが、下記（１）、（２）の少なくとも一つを満たしていることを特徴とする、ゲル粉砕装置：
（１）０．０５≦ＹＨ／Ｎ≦０．２５
（２）０．０５≦ＹＦ／Ｎ≦０．２５。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１０】
上記重合性架橋剤としては、例えば、Ｎ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド、（ポリ）エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、（ポリオキシエチレン）トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ポリ（メタ）アリロキシアルカン等の分子内に重合性を有する二重結合を少なくとも２個有する化合物が挙げられる。上記反応性架橋剤としては、例えば、エチレングリコールジグリシジルエーテル等のポリグリシジルエーテル；プロパンジオール、グリセリン、ソルビトール等の多価アルコール等の共有結合性架橋剤、アルミニウム塩等の多価金属化合物等のイオン結合性架橋剤が挙げられる。これらの中でも、吸水性能の観点から、アクリル酸との重合性架橋剤がより好ましく、アクリレート系、アリル系、アクリルアミド系の重合性架橋剤が特に好ましい。これらの内部架橋剤は、１種を単独で用いてもよいし、又は２種以上を併用してもよい。尚、上記重合性架橋剤と反応性架橋剤とを併用する場合、その混合比率は１０：１〜１：１０が好ましい。
【手続補正書】
【提出日】平成28年11月1日(2016.11.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スクリュー、供給口、押出口、多孔板、及びバレルを備えた、吸水性樹脂を製造するために使用するゲル粉砕装置であって、
上記バレルが、その内面に逆戻り防止部材を備えており、
上記バレルを吸水性樹脂のゲルの押出方向に対して垂直に切断したときに得られる、上記逆戻り防止部材の高さをＹＨ、上記逆戻り防止部材の上面の、当該逆戻り防止部材の延伸方向に対して垂直方向の幅をＹＦ、上記逆戻り防止部材を含まない上記バレルの内部の直径をＮとしたとき、当該バレルが、下記（１），（２）の少なくとも一つを満たしていることを特徴とする、ゲル粉砕装置：
（１）０．０５≦ＹＨ／Ｎ≦０．２５
（２）０．０５≦ＹＦ／Ｎ≦０．２５。
【請求項２】
上記逆戻り防止部材が、上記バレルの内面に螺旋状に形成されていることを特徴とする、請求項１に記載のゲル粉砕装置。
【請求項３】
上記逆戻り防止部材が、上記バレルの内面に、上記スクリューに対して平行に形成されていることを特徴とする、請求項１に記載のゲル粉砕装置。
【請求項４】
上記ゲル粉砕装置の供給口から押出口までに巻かれている上記逆戻り防止部材の本数が、１〜７であることを特徴とする、請求項１〜３の何れか一項に記載のゲル粉砕装置。
【請求項５】
上記バレルの材質が上記多孔板の材質と異なることを特徴とする、請求項１〜４の何れか一項に記載のゲル粉砕装置。
【請求項６】
上記バレルの材質がオーステナイト系ステンレスであることを特徴とする、請求項１〜５の何れか一項に記載のゲル粉砕装置。
【請求項７】
上記吸水性樹脂がポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂であることを特徴とする、請求項１〜６の何れか一項に記載のゲル粉砕装置。
【請求項８】
アクリル酸（塩）系単量体水溶液の重合工程と、重合中又は重合後の含水ゲル状架橋重合体のゲル粉砕工程と、ゲル粉砕後の乾燥工程とを含む、ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂粉末の製造方法であって、
請求項１〜７の何れか一項に記載のゲル粉砕装置を用いて、上記ゲル粉砕工程において、樹脂固形分が１０〜８０重量％の含水ゲル状架橋重合体を粉砕する吸水性樹脂粉末の製造方法。
【請求項９】
上記ゲル粉砕装置の１時間当たりの含水ゲルの処理量をＴ［ｇ／ｈｒ］、上記ゲル粉砕装置の単位時間当たりの処理量を処理量内径比Ｔ／Ｎ３［ｇ／ｈｒ／ｍｍ３］としたとき、Ｔ／Ｎ３が、０．０５〜２．０であることを特徴とする、請求項８に記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。
【請求項１０】
上記ゲル粉砕工程で得られる粒子状の含水ゲル状架橋重合体を通気ベルト型乾燥機で、乾燥温度が１５０℃〜２５０℃、かつ、熱風の風速が垂直方向（上下方向）に０．８〜２．５［ｍ／ｓ］の条件で乾燥を行う、請求項８又は９に記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。
【請求項１１】
上記ゲル粉砕工程が行われる際のゲル粉砕装置のバレルの温度が４０〜１２０℃である、請求項８〜１０の何れか一項に記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。
【国際調査報告】
2015030130.tif 000022
2015030130.tif 000023