【手続補正書】
【提出日】平成24年8月3日(2012.8.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項７】
請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の製造方法により得られるアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品および１種類以上の親油性化粧料原料を含有する化粧料。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
さらに、発明者らは、本願発明が解決すべき新たな技術的課題を発見した。特許文献３等に記載の方法により得られたアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品は、化粧料原料として使用した場合、他の化粧料原料、特に親油性化粧料原料成分との相溶性が不十分となる。本発明者らは、かかるアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品を化粧料、特に該アルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品を油剤とする油中水型エマルジョン化粧料に用いた場合、他の親油性化粧料原料成分と相溶性、詳細には他成分との溶解性および均一混合性が不十分であるため、化粧料が白濁して透明性が低下し、特に、美観が求められる化粧品類に用いることができないという問題を見出した。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
すなわち、上記目的は、
「[1]   下記一般式（１）で示されるアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品の製造方法であって、
一般式（１）：
【化１】
2011057611.tif 000001
（式中、Ｒ１は−Ｃ２Ｈ４−ＣｐＨ２ｐ＋１（ｐは０〜２８の数）で示される炭素原子数２〜３０のアルキル基であり、Ｒ２はメチル基またはＲ１で示される基である。ｍは０〜３００の範囲の数であり、ｎは０〜５０の範囲の数である。但し、ｎ＝０のとき、Ｒ２の少なくとも一方はＲ１で示される基である。）
（ａ）下記一般式（２）で示されるヒドロシリル基含有ポリジメチルシロキサンと、
一般式（２）：
【化２】
2011057611.tif 000002
（式中、Ｒ３はメチル基または水素原子であり、ｍ、ｎは前記同様の範囲の数である。但し、ｎ＝０のとき、Ｒ３の少なくとも一方は水素原子である。）
（ｂ）一般式：ＣＨ２＝ＣＨ−ＣｐＨ２ｐ＋１（ｐは０〜２８の数）で示される炭素原子数２〜３０のα−オレフィンとをヒドロシリル化反応させることにより、上記一般式（１）で示されるアルキル変性ポリジメチルシロキサンを合成する工程〔Ａ〕；および
前記工程〔Ａ〕によって得られるアルキル変性ポリジメチルシロキサンの粗製品を、水素化触媒の存在下、（ｃ）２５℃、１気圧における沸点が７０℃以上であり、活性水素原子を実質的に含有しない有機溶媒中で水素添加反応による無臭化処理を行う工程〔Ｂ〕
を有することを特徴とするアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品の製造方法。
[2]  工程〔Ｂ〕〕における水素化触媒がラネーニッケル触媒であり、有機溶媒が、（ｃ１）炭素数７〜９のアルキルシクロヘキサンである、[1]に記載のアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品の製造方法。
[3]  工程〔Ａ〕が、
（ａ１）１，１，１，３，５，５，５−へプタメチルトリシロキサンと、
（ｂ）ＣＨ２＝ＣＨ−ＣｐＨ２ｐ＋１（ｐは０〜２８の数）で示される炭素数２〜３０のα−オレフィンとをヒドロシリル化反応させることにより、下記一般式（３）で示されるアルキル変性ポリジメチルシロキサンを合成する工程〔Ａ１〕であり、
工程〔Ｂ〕が、前記工程〔Ａ１〕によって得られるアルキル変性ポリジメチルシロキサンの粗製品を、水素化触媒の存在下、（ｃ１）炭素数７〜９のアルキルシクロヘキサン中で水素添加反応による無臭化処理を行う工程〔Ｂ１〕であることを特徴とする、[1]または[2]に記載のアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品の製造方法。
一般式（３）：
【化３】
2011057611.tif 000003
（式中、Ｒ１は前記同様の基である。）
[4]  工程〔Ｂ〕の前工程または後工程として、アルキル変性ポリジメチルシロキサンの粗製品または水素添加反応の生成物に対して、減圧下に、窒素ガスを接触させて軽質物を留去するストリッピング工程を有する[1]〜[3]のいずれか１項に記載のアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品の製造方法。
[5]   [1]〜[4]のいずれか１項に記載の製造方法により得られるアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品を含有する化粧料原料。
[6]   [1]〜[4]のいずれか１項に記載の製造方法により得られるアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品を含有する化粧料。
[7]   [1]〜[4]のいずれか１項に記載の製造方法により得られるアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品および１種類以上の親油性化粧料原料を含有する化粧料。
[8]   [1]〜[4]のいずれか１項に記載の製造方法により得られるアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品および有機紫外線吸収剤を含有する化粧料。
[9]   [1]〜[4]のいずれか１項に記載の製造方法により得られるアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品を油剤とする油中水型エマルジョン化粧料である、[6]〜[8]のいずれか１項に記載の化粧料。」により達成される。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
本発明の製造方法により得られるアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品は、工程〔Ｂ〕において水素添加反応による無臭化処理が施されていることにより、この精製品は、特有の臭気（不快な臭い）を感じさせず、実質的に無臭のものである。さらに、工程〔Ｂ〕において（ｃ）２５℃、１気圧における沸点が７０℃以上であり、活性水素原子を実質的に含有しない有機溶媒中で水素添加反応が行われているため、他の化粧料原料、特に親油性化粧料原料との相溶性に優れ、均一な混合物を形成することができる。これにより、本発明の製造方法により得られるアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品は、各種化粧料の原料として好適に配合することができる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４７】
本発明の製造方法により得られる精製品のうち、上記一般式（３）で示されるアルキル変性ポリジメチルシロキサンの精製品は、化粧料の原料として特に好適である。特に、該アルキル変性ポリジメチルシロキサンの精製品は、化粧料原料である油剤として好適であり、親油性化粧料原料（特には有機紫外線吸収剤）と相溶性にすぐれるため、該精製品を油剤（油性成分）とする油中水型エマルジョン化粧料として好適に使用することができる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
本発明の製造方法により得られるアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品を含有する油中水型エマルジョン化粧料としては、
（Ｃ１）本発明の製造方法により得られるアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品を含む油剤０. １〜９５質量％、
（Ｃ２）ＨＬＢの値が７以下の界面活性剤０．１〜２５質量％および
水４．９〜９５質量％を含有するもの（以下、「油中水型エマルジョン化粧料」ともいう。）を挙げることができる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８０】
上記実施例１〜２、比較例１〜３について、各アルキル変性ポリジメチルシロキサンの精製品の臭気および親油性化粧料原料との相溶性を評価した結果を下表１に示す。
本願実施例に係るアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品は全て、製造直後において不快な臭いは全く感じられず、実質的に無臭の製品であった。また、有機紫外線吸収剤であるメトキシケイヒ酸エチルヘキシルと均一な相溶性を示した。一方、比較例に係るアルキル変性ポリジメチルシロキサン精製品は製造直後において臭気があり、有機紫外線吸収剤であるメトキシケイヒ酸エチルヘキシルと均一に相溶させることができなかった。