(57)【要約】  Ｓｉ‐Ｃ溶液を撹拌及び加熱しやすいＳｉＣ単結晶の製造装置を提供する。Ｓｉ−Ｃ溶液（７）を収容可能な坩堝（５）と、シードシャフト（６）と、誘導加熱装置（３）とを備える。坩堝（５）は、Ｓｉ−Ｃ溶液（７）の収容が可能である。坩堝（５）は、筒部（５１）と底部（５２）とを含む。筒部（５１）は外周面（５１Ａ）と内周面（５１Ｂ）とを含む。底部（５２）は、筒部（５１）の下端に配置される。底部（５２）は、坩堝（５）の内底面（５２Ｂ）を形成する。シードシャフト（６）は、下端に種結晶（８）を取り付け可能である。誘導加熱装置（３）は、坩堝（５）の筒部（５１）の周りに配置される。誘導加熱装置（３）は、坩堝（５）及びＳｉ−Ｃ溶液（７）を加熱する。外周面（５１Ａ）は、筒部（５１）の周方向と交差して延びる溝（１０）を含む。
2016059790.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
第１外周面及び内周面を含む筒部と、前記筒部の下端に配置され内底面を形成する底部とを含み、Ｓｉ−Ｃ溶液を収容可能な坩堝と、
下端に種結晶を取り付け可能なシードシャフトと、
前記坩堝の前記筒部の周りに配置され、前記坩堝及び前記Ｓｉ−Ｃ溶液を加熱する誘導加熱装置とを備え、
前記第１外周面は、前記筒部の周方向と交差して延びる第１の溝を含む、ＳｉＣ単結晶の製造装置。
【請求項２】
請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
前記第１の溝は、前記筒部の軸方向に延びる、ＳｉＣ単結晶の製造装置。
【請求項３】
請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
前記第１の溝の下端は、前記Ｓｉ−Ｃ溶液の液面よりも下方に配置される、ＳｉＣ単結晶の製造装置。
【請求項４】
請求項３に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
前記第１の溝は、側面視で、少なくとも前記坩堝の前記内底面から前記Ｓｉ−Ｃ溶液の液面まで延びる、ＳｉＣ単結晶の製造装置。
【請求項５】
請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
前記底部は、
前記第１外周面とつながる第２外周面と、
前記第２外周面の下端に配置される外底面とを含み、
前記内底面は、凹形状を有し、
前記第２外周面は、前記筒部の周方向と交差して延び、前記外底面に向かって深くなる第２の溝を含む、ＳｉＣ単結晶の製造装置。
【請求項６】
溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造装置に用いられ、Ｓｉ−Ｃ溶液を収納可能な坩堝であって、
第１外周面及び内周面を含む筒部と、
前記筒部の下端に配置され内底面を形成する底部とを含み、
前記筒部は、
前記第１外周面に、前記筒部の周方向と交差して延びる第１の溝を含む、坩堝。
【請求項７】
請求項６に記載の坩堝であって、
前記第１の溝は、前記筒部の軸方向に延びる、坩堝。
【請求項８】
請求項６に記載の坩堝であって、
前記第１の溝の下端は、前記Ｓｉ−Ｃ溶液の液面よりも下方に配置される、坩堝。
【請求項９】
請求項８に記載のＳｉＣ単結晶の製造に用いられる坩堝であって、
前記第１の溝は、側面視で、少なくとも前記坩堝の前記内底面から前記Ｓｉ−Ｃ溶液の液面まで延びる、ＳｉＣ単結晶の製造に用いられる坩堝。
【請求項１０】
請求項６〜請求項９のいずれか１項に記載の坩堝であって、
前記底部は、
前記第１外周面とつながる第２外周面と、
前記第２外周面の下端に配置される外底面とを含み、
前記内底面は、凹形状であり、
前記第２外周面は、前記筒部の周方向と交差して延び、前記外底面に向かって深くなる第２の溝を含む、坩堝。
【請求項１１】
溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造方法であって、
第１外周面及び内周面を含む筒部と、前記筒部の下端に配置され内底面を形成する底部とを含み、Ｓｉ−Ｃ溶液の原料が収容される坩堝と、下端に種結晶が取り付けられたシードシャフトと、前記坩堝の前記筒部の周りに配置され、前記坩堝及び前記Ｓｉ−Ｃ溶液を加熱する誘導加熱装置とを備え、前記第１外周面は、前記筒部の周方向と交差して延びる第１の溝を含む、ＳｉＣ単結晶の製造装置を準備する、準備工程と、
前記坩堝内の前記原料を加熱して溶融し、前記Ｓｉ−Ｃ溶液を生成する生成工程と、
前記Ｓｉ−Ｃ溶液に前記種結晶を接触させ、前記誘導加熱装置により前記Ｓｉ−Ｃ溶液を加熱及び撹拌しながら、前記種結晶上で前記ＳｉＣ単結晶を成長させる成長工程とを含む、製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶の製造装置及びそれに用いられる坩堝に関する。さらに詳しくは、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造装置及びそれに用いられる坩堝に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＣ単結晶の製造方法はたとえば、溶液成長法がある。溶液成長法では、坩堝に収容されたＳｉ−Ｃ溶液に、シードシャフトに取り付けられた種結晶を接触させる。Ｓｉ−Ｃ溶液のうち、種結晶の近傍部分を過冷却状態にして、種結晶上の結晶成長面にＳｉＣ単結晶を成長させる。【０００３】
Ｓｉ−Ｃ溶液は、Ｓｉ又はＳｉ合金の融液にカーボン（Ｃ）が溶解した溶液である。Ｓｉ−Ｃ溶液の生成方法はたとえば、黒鉛坩堝にＳｉを入れ、誘導加熱装置で坩堝を加熱する方法がある。誘導加熱装置はたとえば、高周波コイルである。生成されたＳｉ−Ｃ溶液に、シードシャフトに取り付けられた種結晶の結晶成長面を接触させ、ＳｉＣ単結晶を成長させる。【０００４】
Ｓｉ−Ｃ溶液は、溶液中の組成及び溶液の温度分布を均一にするために、結晶成長中に撹拌されるのが好ましい。高周波コイルによる加熱は、Ｓｉ−Ｃ溶液にローレンツ力を与える。そのため、Ｓｉ−Ｃ溶液は流動し、撹拌される。【０００５】
しかしながら、Ｓｉ−Ｃ溶液の撹拌が十分でなければ、溶液中の組成及び溶液の温度分布が均一を保ちにくい。この場合、ＳｉＣ多結晶が発生しやすい。ＳｉＣ単結晶の結晶成長面にＳｉＣ多結晶が付着すれば、ＳｉＣ単結晶の成長が阻害される。【０００６】
多結晶の生成を抑制する製造方法及び製造装置は、特開２００５−１７９０８０号公報（特許文献１）に開示されている。【０００７】
特許文献１に開示された製造方法及び製造装置は、原料溶液を収容する坩堝を常伝導コイルで加熱する。この場合、常伝導コイルは融液にローレンツ力を与える。ローレンツ力により、融液はドーム状に隆起する。その結果、多結晶の成長や結晶欠陥の増加を生じることなく、バルクＳｉＣ単結晶を安定して製造できる、と特許文献１には記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００５−１７９０８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献１の製造方法及び製造装置では、融液をドーム状に隆起させるため、スリットを設けた銅製の側壁部が別途必要である。【００１０】
ところで、近年、ＳｉＣ単結晶は、様々な用途に用いることができるため、大口径のＳｉＣ単結晶の需要が高くなっている。大口径のＳｉＣ単結晶を製造するためには、坩堝の径を大きくする必要がある。誘導加熱装置が高周波コイルである場合、一般的に、高周波コイルは坩堝の周りに配置される。したがって、坩堝の径を大きくすると、高周波コイルの径も大きくなる。【００１１】
誘導加熱装置による加熱は、坩堝内部に磁束を発生させる。磁束は、電磁誘導により、Ｓｉ−Ｃ溶液にローレンツ力とジュール熱とを発生させる。ローレンツ力は、Ｓｉ−Ｃ溶液を撹拌する。ジュール熱は、Ｓｉ−Ｃ溶液を加熱する。ローレンツ力及びジュール熱の大きさは、坩堝内部に浸透する磁束の強さによって決まる。高周波コイルの場合、高周波コイル径が大きくなると、高周波コイル中心での磁束は弱くなる。そのため、Ｓｉ−Ｃ溶液の撹拌及び加熱が不十分になる場合がある。Ｓｉ−Ｃ溶液の撹拌及び加熱が不十分な場合、ＳｉＣ多結晶が発生し、ＳｉＣ単結晶の成長が阻害される場合がある。【００１２】
本発明の目的は、Ｓｉ−Ｃ溶液を撹拌及び加熱しやすいＳｉＣ単結晶の製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、Ｓｉ−Ｃ溶液を収容可能な坩堝と、シードシャフトと、誘導加熱装置とを備える。坩堝は、Ｓｉ−Ｃ溶液の収容が可能である。坩堝は、筒部と底部とを含む。筒部は第１外周面と内周面とを含む。底部は、筒部の下端に配置される。底部は、坩堝の内底面を形成する。シードシャフトは、下端に種結晶を取り付け可能である。誘導加熱装置は、坩堝の筒部の周りに配置される。誘導加熱装置は、坩堝及びＳｉ−Ｃ溶液を加熱する。第１外周面は、筒部の周方向と交差して延びる第１の溝を含む。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、Ｓｉ−Ｃ溶液を撹拌及び加熱しやすい。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造装置の全体図である。
【図２】図２は、図１中の坩堝の斜視図である。
【図３】図３は、図１中の坩堝の鉛直方向断面図である。
【図４】図４は、本実施形態の坩堝の水平方向断面図である。
【図５】図５は、第２の実施形態の坩堝の鉛直方向断面図である。
【図６】図６は、熱流動解析による温度分布図（第２の実施形態の坩堝）である。
【図７】図７は、熱流動解析による半径方向の温度分布図である。
【図８】図８は、熱流動解析による鉛直方向の温度分布図である。
【図９】図９は、熱流動解析による半径方向の速度分布図である。
【図１０】図１０は、熱流動解析による鉛直方向の速度分布図である。
【図１１】図１１は、坩堝Ｅ１により製造されたＳｉＣ単結晶の拡大写真である。
【図１２】図１２は、坩堝Ｅ２により製造されたＳｉＣ単結晶の拡大写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、Ｓｉ−Ｃ溶液を収容可能な坩堝と、シードシャフトと、誘導加熱装置とを備える。坩堝は、Ｓｉ−Ｃ溶液の収容が可能である。坩堝は、筒部と底部とを含む。筒部は第１外周面と内周面とを含む。底部は、筒部の下端に配置される。底部は、坩堝の内底面を形成する。シードシャフトは、下端に種結晶を取り付け可能である。誘導加熱装置は、坩堝の筒部の周りに配置される。誘導加熱装置は、坩堝及びＳｉ−Ｃ溶液を加熱する。第１外周面は、筒部の周方向と交差して延びる第１の溝を含む。
【００１７】
本実施の形態のＳｉＣ単結晶の製造に用いる坩堝は、筒部の第１外周面に第１の溝を含む。第１の溝は、筒部の周方向に交差して延びる。この場合、誘導加熱装置が発生させ、誘導加熱装置の軸方向を向く磁束は、坩堝内部に浸透しやすくなる。そのため、Ｓｉ−Ｃ溶液の撹拌及び加熱が促進される。
【００１８】
好ましくは、第１の溝は、筒部の軸方向に延びる。
【００１９】
この場合、磁束によって坩堝壁内に誘起される誘導電流は第１の溝と交差しない。そのため、誘導電流は坩堝のより内側を流れ、磁束は坩堝内部へより浸透しやすい。
【００２０】
好ましくは、第１の溝の下端は、Ｓｉ−Ｃ溶液の液面よりも下方に配置される。
【００２１】
この場合、側面視で、第１の溝の一部が、坩堝内のＳｉ−Ｃ溶液と重複する。そのため、磁束はＳｉ−Ｃ溶液に直接浸透する。したがって、Ｓｉ−Ｃ溶液はローレンツ力をさらに受けやすくなり、Ｓｉ−Ｃ溶液の撹拌が促進される。さらに、高周波コイルによる誘導電流が大きくなるため、Ｓｉ−Ｃ溶液の加熱が促進される。
【００２２】
好ましくは、筒部の外周面の溝は、側面視で、少なくとも坩堝の内底面からＳｉ−Ｃ溶液の液面まで延びる。
【００２３】
この場合、Ｓｉ−Ｃ溶液の撹拌及び加熱がさらに促進される。
【００２４】
好ましくは、坩堝の底部は、第２外周面と外底面を含む。第２外周面は、筒部の第１外周面とつながる。外底面は、第２外周面の下端に配置される。底部の内底面は、凹形状である。第２外周面は、第２の溝を含む。第２の溝は、筒部の周方向と交差して延び、外底面に向かって深くなる。
【００２５】
この場合、凹状の内底面近傍まで第２の溝が形成される。そのため、凹状の内底面近傍のＳｉ−Ｃ溶液の撹拌及び加熱を促進できる。
【００２６】
本発明の実施の形態による坩堝は、上述のＳｉＣ単結晶の製造装置に用いられる。
【００２７】
本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、上述のＳｉＣ単結晶の製造装置を準備する準備工程と、誘導加熱装置により、坩堝内のＳｉ−Ｃ溶液の原料を加熱して溶融し、Ｓｉ−Ｃ溶液を生成する生成工程と、Ｓｉ−Ｃ溶液に種結晶を接触させ、誘導加熱装置によりＳｉ−Ｃ溶液を加熱及び撹拌しながら、種結晶上でＳｉＣ単結晶を成長させる成長工程とを備える。
【００２８】
以下、本実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置及びそれに用いられる坩堝について詳述する。
【００２９】
上述のとおり、高周波コイルによる磁束が、坩堝の内部に浸透するほど、Ｓｉ−Ｃ溶液は撹拌及び加熱されやすい。結晶成長時、Ｓｉ−Ｃ溶液の撹拌及び加熱は、ＳｉＣ多結晶の発生を抑制する。以下、この点について詳述する。
【００３０】
結晶成長中のＳｉ−Ｃ溶液の組成が均一であれば、ＳｉＣ多結晶の発生を抑制しやすい。Ｓｉ−Ｃ溶液の組成及び温度を均一にするには、Ｓｉ−Ｃ溶液の撹拌と加熱とが必要である。また、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造では、Ｓｉ−Ｃ溶液中の炭素をＳｉＣ単結晶の結晶成長面に供給することが重要である。結晶成長中のＳｉＣ単結晶の結晶成長面に炭素が供給されれば、ＳｉＣ単結晶の成長が促進される。そのため、ＳｉＣ単結晶の結晶成長速度の観点からもＳｉ−Ｃ溶液の撹拌は必要である。
【００３１】
Ｓｉ−Ｃ溶液の撹拌方法はたとえば、高周波コイルによる電磁撹拌がある。高周波コイルに交流電流を流した場合、高周波コイルの内側に磁束が発生する。交流電流により、磁束の方向及び強さは変化するため、Ｓｉ−Ｃ溶液はローレンツ力を受ける。坩堝内のＳｉ−Ｃ溶液は、ローレンツ力により流動し、撹拌される。したがって、磁束が坩堝内部に浸透するほど、Ｓｉ−Ｃ溶液が受けるローレンツ力が大きくなり、Ｓｉ−Ｃ溶液は撹拌されやすい。
【００３２】
磁束は、坩堝及びＳｉ−Ｃ溶液に誘導電流を発生させる。そのため、坩堝及びＳｉ−Ｃ溶液には、ジュール熱が発生する。したがって、磁束が坩堝内部に浸透するほど、坩堝及びＳｉ−Ｃ溶液に発生するジュール熱は大きくなり、坩堝及びＳｉ−Ｃ溶液は加熱されやすい。
【００３３】
高周波コイルの中心の磁束の強さは、コイル半径に反比例する。つまり、コイル半径が大きいほど、コイルに発生する磁束の強さは小さくなる。磁束の強さが小さくなるに伴い、ローレンツ力及びジュール熱の大きさも小さくなる。
【００３４】
上述したように、坩堝内のＳｉ−Ｃ溶液を撹拌及び加熱するには、磁束を坩堝内部に浸透させる必要がある。しかしながら、坩堝の筒部には厚みがあるため磁束の浸透が妨げられる。そのため、坩堝内のＳｉ−Ｃ溶液は撹拌及び加熱されにくい。
【００３５】
本実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造に用いられる坩堝の筒部の外周面には、筒部の周方向と交差して延びる溝が形成される。溝が形成された部分の筒部の厚みは薄い。その結果、高周波コイルによる磁束が坩堝の内部に浸透しやすくなり、Ｓｉ−Ｃ溶液が撹拌及び加熱されやすい。
【００３６】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を詳しく説明する。図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。
【００３７】
［製造装置］
図１は、本実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置の全体図である。図１を参照して、製造装置１は、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造に用いられる。製造装置１は、チャンバ２、誘導加熱装置３、断熱材４、坩堝５、シードシャフト６、駆動装置９及び回転装置２００を備える。
【００３８】
チャンバ２は、誘導加熱装置３、断熱材４及び坩堝５を収容する。ＳｉＣ単結晶を製造するとき、チャンバ２は冷却される。
【００３９】
断熱材４は、筐体状である。断熱材４は、坩堝５を内部に収納し、保温する。断熱材４は、上蓋及び底部の中央に貫通孔を有する。上蓋の貫通孔には、シードシャフト６が通される。底部の貫通孔には、回転装置２００が通される。
【００４０】
シードシャフト６は、チャンバ２の上方から下方に向かって延在する。シードシャフト６の上端は、駆動装置９に取り付けられる。シードシャフト６は、チャンバ２及び断熱材４を貫通する。結晶成長時、シードシャフト６の下端は、坩堝５内に配置される。シードシャフト６は、下端に種結晶８を取り付け可能であり、ＳｉＣ単結晶の製造時に、下端に種結晶８が取り付けられる。種結晶は、ＳｉＣ単結晶であることが好ましい。駆動装置９により、シードシャフト６は昇降することが可能である。さらに、シードシャフト６は、駆動装置９により軸周りに回転することが可能である。
【００４１】
回転装置２００は、坩堝５の外底部５２Ｃに取り付けられる。回転装置２００は、断熱容器４の下面及びチャンバ２の下面を貫通する。回転装置２００は、坩堝５を坩堝中心軸周りに回転させることが可能である。回転装置２００は、坩堝５を昇降させることも可能である。
【００４２】
誘導加熱装置３は、坩堝５の周り、より具体的には、断熱材４の周りに配置される。誘導加熱装置３はたとえば、高周波コイルである。この場合、高周波コイルの軸は製造装置１の鉛直方向に向く。好ましくは、高周波コイルは、シードシャフト６と同軸に配置される。
【００４３】
坩堝５は、Ｓｉ−Ｃ溶液７を収容する。好ましくは、坩堝５は、炭素を含有する。この場合、坩堝５は、Ｓｉ−Ｃ溶液７への炭素の供給源になる。坩堝５はたとえば、黒鉛製である。坩堝５は、誘導加熱装置３により加熱される。そのため、Ｓｉ−Ｃ溶液の生成時やＳｉＣ単結晶の結晶成長時、坩堝５はＳｉ−Ｃ溶液７を加熱する熱源となる。
【００４４】
Ｓｉ−Ｃ溶液７は、ＳｉＣ単結晶の原料であり、シリコン（Ｓｉ）と炭素（Ｃ）とを含有する。Ｓｉ−Ｃ溶液７はさらに、Ｓｉ及びＣ以外の他の金属元素を含有してもよい。Ｓｉ−Ｃ溶液７は、Ｓｉ又はＳｉと他の金属元素との混合物（Ｓｉ合金）の融液に、炭素（Ｃ）が溶解することにより、生成される。
【００４５】
ＳｉＣ単結晶を製造するとき、シードシャフト６を下降し、種結晶８をＳｉ−Ｃ溶液７に浸漬する。このとき、坩堝５及びその周辺は、結晶成長温度に保たれる。結晶成長温度は、Ｓｉ−Ｃ溶液の組成に依存する。一般的な結晶成長温度は１６００〜２０００℃である。Ｓｉ−Ｃ溶液を結晶成長温度に維持しながら、ＳｉＣ単結晶を成長させる。
【００４６】
［第１の実施形態］
［坩堝５の形状］
図２は、図１中の坩堝５の斜視図である。図３は、図２中の坩堝５のＩＩＩ−ＩＩＩ面での断面図である。図２及び図３を参照して、坩堝５は、筒部５１と底部５２とを備える。筒部５１は、筒状であり、たとえば円筒である。筒部５１は、外周面５１Ａ及び内周面５１Ｂを含む。筒部５１の内径は、シードシャフト６の外径よりも十分に大きい。底部５２は、外周面５２Ａ、内底面５２Ｂ及び外底面５２Ｃを含む。外周面５２Ａは、外周面５１Ａとなめらかにつながる。内底面５２Ｂは、内周面５１Ｂとなめらかにつながる。外底面５２Ｃは、内底面５２Ｂの反対側に配置される。
【００４７】
図２及び図３では、底部５２は円板状である。筒部５１と底部５２とは一体成形されていてもよいし、別個の部材であってもよい。
【００４８】
筒部５１の外周面５１Ａは、複数の溝１０を有する。溝１０は、筒部５１の周方向と交差して延びる。図２及び図３では、溝１０は、筒部５１の円周方向に対して垂直（つまり、坩堝５の鉛直方向）に延びる。
【００４９】
図４は、図２中の坩堝５のＩＶ−ＩＶ面での断面図である。図４を参照して、複数の溝１０は、外周面５１Ａの周方向に配列される。図４では、複数の溝１０は、等間隔に配列される。
【００５０】
上述のとおり、筒部５１のうち、溝１０が形成された部分の厚さは、溝１０が形成されていない部分の厚さよりも薄い。そのため、溝１０が形成されていない場合と比較して、誘導電流が坩堝のより内側を流れるので、高周波コイルによる磁束が、坩堝５の内部まで浸透しやすい。そのため、Ｓｉ−Ｃ溶液が撹拌されやすい。
【００５１】
ここで、高周波コイルにより発生する磁束の方向は、コイル軸と同じ方向である。つまり、磁束の方向は、筒部５１の周方向と直交する。そのため、溝１０が筒部５１の周方向と交差する場合、磁束は、溝１０と交差する。すなわち、磁束は、筒部５１の厚さが小さい部分と交差するため、坩堝内部に浸透しやすい。さらに、図２に示すように溝１０が筒部５１の軸方向に延びていれば（筒部５１の周方向と直角に交差していれば）、磁束は、溝１０と交差しないで、坩堝内部に浸透する。この場合、磁束は、筒部５１の厚さが大きい部分を通らないため、さらに坩堝内部に浸透しやすい。
【００５２】
磁束が浸透しやすくなればさらに、坩堝中心付近でＳｉ−Ｃ溶液７に発生する誘導電流も、溝１０が形成されていない場合と比較して大きくなる。そのため、Ｓｉ−Ｃ溶液７に発生するジュール熱が大きくなり、Ｓｉ−Ｃ溶液７の加熱が促進される。
【００５３】
溝１０の深さの下限は、筒部５１の厚みの１０％が好ましい。溝１０の深さの上限は、筒部５１の厚みの９０％が好ましい。さらに好ましくは、溝１０の深さの下限は、筒部５１の厚みの３０％であり、上限は７０％である。溝１０の断面形状は、矩形に限定されない。溝１０の断面形状は、半円、半楕円等でもよい。要するに、溝１０の断面形状は、筒部５１の厚みを部分的に薄くし、磁束を坩堝内部へ浸透しやすくできれば、特に限定されない。図４では、外周面５１Ａに８つの溝１０が形成される。しかしながら、溝１０の数は特に限定されない。外周面５１Ａに形成される溝１０が１つであっても、ある程度の効果が得られる。溝１０は複数（２以上）であってもよい。
【００５４】
好ましくは、溝１０は、図４に示すとおり、外周面５１の周りに等間隔に配置される。この場合、磁束は周方向に均一に浸透するため、Ｓｉ−Ｃ溶液７は周方向に均一に撹拌及び加熱されやすい。
【００５５】
図２及び図３では、溝１０の下端は、Ｓｉ−Ｃ溶液７の液面７１よりも下方に配置されている。より具体的には、図３に示すとおり、溝１０は、側面視で、少なくとも内底面５２ＢからＳｉ−Ｃ溶液７の液面７１まで延在する。
【００５６】
この場合、側面視で、溝１０がＳｉ−Ｃ溶液７と重複する。そのため、磁束はＳｉ−Ｃ溶液部に直接浸透しやすく、Ｓｉ−Ｃ溶液７の撹拌及び加熱がさらに促進される。
【００５７】
図４では、溝１０が内底面５２Ｂから液面７１まで延在する。しかしながら、溝１０が延在する位置は内底面５２Ｂから液面７１までに限定されない。側面視で溝１０がＳｉ−Ｃ溶液７と重複しなくても、磁束はＳｉ−Ｃ溶液７にある程度浸透する。ただし、溝１０の下端が液面７１よりも下方に配置され、溝１０の少なくとも一部がＳｉ−Ｃ溶液７と重複した方が、磁束がＳｉ−Ｃ溶液７に浸透しやすい。
【００５８】
［第２の実施形態］
［坩堝５０の形状］
坩堝の内底面は、凹状である場合がある。内底面が凹状である場合、内底面近傍のＳｉ−Ｃ溶液をさらに撹拌できる方が好ましい。
【００５９】
図５は、第２の実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置に用いられる坩堝５０の縦断面図である。図５を参照して、坩堝５０は、筒部５１と、底部５２０とを備える。坩堝５０の筒部５１は、図２及び図３に示す坩堝５の筒部５１と同じである。
【００６０】
底部５２０は、底部５２の平坦な内底面５２Ｂに代えて、凹状の内底面５２０Ｂを備える。図５では、内底面５２０Ｂの縦断面形状は弓状であり、凹状に湾曲する。
【００６１】
凹状の内底面５２０Ｂ内を満たすＳｉ−Ｃ溶液７を撹拌するためには、内底面５２０Ｂ近傍まで溝が形成される方が好ましい。そこで、底部５２０の外周面５２Ａは、複数の溝１００を備える。溝１００は溝１０と同様に、筒部５１の周方向と交差して延在する。溝１００はさらに、底部５２０の上部から外底面５２Ｃに向かって深くなる。具体的には、溝１００の下部（外底面５２Ｃ近傍）の深さＤＢは、溝１００の上部の深さＤＵよりも大きい。
【００６２】
この場合、溝１００が、凹状の内底面５２０Ｂ近傍まで形成される。そのため、凹状の内底面５２０Ｂ内を満たすＳｉ−Ｃ溶液７にも磁束が浸透し、撹拌及び加熱が促進される。
【００６３】
第１の実施形態と同様に、溝１００が筒部５１の軸方向に延びていれば（筒部５１の周方向と直角に交差していれば）、磁束は、さらに坩堝５０内部に浸透しやすくなる。
【００６４】
［製造方法］
本実施の形態による製造方法は、準備工程と、生成工程と、成長工程とを備える。準備工程では、製造装置１を準備して、種結晶８をシードシャフト６に取り付ける。生成工程では、誘導加熱装置３を用いてＳｉ−Ｃ溶液７を生成する。成長工程では、種結晶８をＳｉ−Ｃ溶液７に接触させ、ＳｉＣ単結晶を成長させる。以下、各工程を説明する。
【００６５】
［準備工程］
図１を参照して、準備工程では、上述の製造装置１を準備する。続いて、製造装置１のシードシャフト６の下端に種結晶８を取り付ける。
【００６６】
［生成工程］
生成工程では、坩堝５内のＳｉ−Ｃ溶液７の原料を加熱し、Ｓｉ−Ｃ溶液７を生成する。チャンバ２内の回転装置２００の上に、坩堝５を配置する。坩堝５は、Ｓｉ−Ｃ溶液７の原料を収容する。坩堝５は、回転装置２００と同軸に配置されるのが好ましい。断熱容器４は、坩堝５の周りに配置される。誘導加熱装置３は、断熱容器４の周りに配置される。
【００６７】
続いて、チャンバ２内に不活性ガスを充填する。不活性ガスはたとえば、ヘリウムやアルゴンである。チャンバ２内の圧力は大気圧が好ましい。チャンバ２内の圧力が大気圧未満（減圧）又はチャンバ２内が真空の場合、坩堝５内のＳｉ−Ｃ溶液７が蒸発しやすい。Ｓｉ−Ｃ溶液７が蒸発すると、Ｓｉ−Ｃ溶液７の液面の変動量が大きくなりＳｉＣ単結晶の成長が不安定になる。誘導加熱装置３は、坩堝５及び坩堝５内のＳｉ−Ｃ溶液７の原料を加熱する。Ｓｉ−Ｃ溶液の原料は、例えば、Ｓｉ又はＳｉと他の金属元素との混合物（Ｓｉ合金）である。加熱されたＳｉ−Ｃ溶液７の原料は、融解する。この融液に、例えば黒鉛からなる坩堝５より炭素が溶解することにより、Ｓｉ−Ｃ溶液７が生成される。
【００６８】
［成長工程］
Ｓｉ−Ｃ溶液７が生成された後、種結晶８をＳｉ−Ｃ溶液７に浸漬する。具体的には、シードシャフト６を降下し、シードシャフト６の下端に取り付けられた種結晶８を、Ｓｉ−Ｃ溶液７に接触させる。種結晶８をＳｉ−Ｃ溶液７に接触させた後、誘導加熱装置３は、坩堝５及びＳｉ−Ｃ溶液７を加熱して結晶成長温度に保持する。結晶成長温度は、Ｓｉ−Ｃ溶液７の組成に依存する。一般的な結晶成長温度は１６００〜２０００℃である。
【００６９】
続いて、種結晶８の近傍のＳｉ−Ｃ溶液７部分を過冷却し、ＳｉＣを過飽和状態にする。過冷却する方法はたとえば、誘導加熱装置３を制御して、種結晶８の近傍の温度を、Ｓｉ−Ｃ溶液７の他の部分の温度よりも低くする。種結晶８の近傍を冷媒により冷却してもよい。具体的には、シードシャフト６の内部に冷媒を循環させる。冷媒はたとえば、アルゴンやヘリウムなどの不活性ガスである。
【実施例１】
【００７０】
溝の形状の異なる複数の坩堝を想定し、各坩堝でのＳｉ−Ｃ溶液の熱流動をシミュレートした。【００７１】
［シミュレート方法］
シミュレーションでは、図１に示す製造装置１と同様の構成を有するＳｉＣ単結晶の製造装置を想定した。軸対称ＲＺ座標系を用いて、熱流動解析を行った。誘導加熱装置３を高周波コイルとした。高周波コイルに印加する交流電流を６ｋＨｚとした。電流値は５２０〜５６５Ａの範囲とした。【００７２】
熱流動解析では、溝の形状が異なる３つの坩堝（Ｓ１〜Ｓ３）を計算モデルに設定した。Ｓ１の坩堝は、溝を有さなかった。Ｓ２の坩堝は、図３に示すように、筒部の外周面に筒部下端から上端まで延びる溝を有した。溝は、筒部の周方向に直角に交差する形状であり、筒部周方向に等間隔に８本配置された形状であった。Ｓ３の坩堝は、図５に示す坩堝５０と同様に、Ｓ２の坩堝にさらに、底部に溝を加えた形状であった。Ｓ２及びＳ３の溝の寸法は、幅６ｍｍ、深さ４ｍｍ、長さ１５５ｍｍであった。さらに、Ｓ３の溝の深さＤＢ（図５参照）は３０ｍｍであった。【００７３】
上記の設定条件で、シミュレーションによる熱流動解析を実施した。シミュレーションには、汎用の熱流動解析アプリケーション（ＣＯＭＳＯＬ社製、商品名ＣＯＭＳＯＬ−Ｍｕｌｔｉｐｈｙｓｉｃｓ）を用いた。【００７４】
［シミュレート結果］
シミュレートした結果を図６に示す。図６は、坩堝Ｓ３でシミュレートした場合の、温度分布図である。図６中には、等温線が描かれている。【００７５】
図６を参照して、図６中のＳｉ−Ｃ溶液７内の等温線は少ない。したがって、坩堝Ｓ３内のＳｉ−Ｃ溶液７の領域は、温度変化が小さく、均熱された。【００７６】
［加熱効果について］
図７は、Ｓ１〜Ｓ３のＳｉ−Ｃ溶液表面の半径方向の温度分布を示した図である。横軸は、坩堝中心からの半径方向の距離（ｍｍ）を示す。縦軸は、Ｓｉ−Ｃ溶液の表面温度（℃）を示す。図７中の破線は、Ｓ１の結果を示す。実線はＳ２の結果を示す。一点鎖線は、Ｓ３の結果を示す。【００７７】
図７を参照して、筒部の外周面に溝を有するＳ２及びＳ３の半径方向の表面温度は、溝を有さないＳ１と比較して、均一であった。さらに、Ｓ２及びＳ３の坩堝中央のＳｉ−Ｃ溶液の表面温度は、Ｓ１と比較して高かった。【００７８】
図８は、Ｓ１〜Ｓ３の坩堝内の坩堝中心軸部の鉛直方向の温度分布を示す。横軸は、坩堝内底面からの鉛直方向の距離を示す。縦軸は、温度を示す。図８中の破線は、Ｓ１の結果を示す。実線はＳ２の結果を示す。一点鎖線は、Ｓ３の結果を示す。【００７９】
図８を参照して、Ｓ２及びＳ３では、Ｓｉ−Ｃ溶液の温度は深さ方向においても、Ｓ１と比較して均一であった。これに対して、Ｓ１では、深さ方向のＳｉ−Ｃ溶液の温度が不均一であり、内底に向かうにつれて、温度が低下した。【００８０】
［撹拌効果について］
図９は、Ｓ１〜Ｓ３におけるＳｉ−Ｃ溶液の溶液表面での半径方向の速度分布を示す。横軸は、坩堝中心からの半径方向の距離を示す。縦軸は、半径方向の速度成分を示す。ここで、正の値の速度は、坩堝中心から外周面に向かう方向を示す。図９中の破線は、Ｓ１の結果を示す。実線はＳ２の結果を示す。一点鎖線は、Ｓ３の結果を示す。図９を参照して、半径方向の速度成分は、Ｓ３が最も大きかった。次にＳ２であって、Ｓ１が最も小さかった。【００８１】
図１０は、Ｓ１〜Ｓ３の坩堝内の坩堝中心軸部の鉛直方向の速度分布を示す。横軸は、坩堝内底面からの鉛直方向の距離を示す。縦軸は、鉛直方向の速度成分を示す。図１０中の破線は、Ｓ１の結果を示す。実線はＳ２の結果を示す。一点鎖線は、Ｓ３の結果を示す。図１０を参照して、鉛直方向の速度成分は、Ｓ３が最も大きかった。次にＳ２であって、Ｓ１が最も小さかった。【００８２】
流動解析により算出した、Ｓｉ−Ｃ溶液の最大流速の絶対値は、Ｓ１は、０．１９８ｍ／ｓ、Ｓ２は、０．２１５ｍ／ｓ、Ｓ３は、０．２６８ｍ／ｓであった。この結果より、本実施形態の坩堝は、溝を有さない坩堝Ｓ１と比べて、Ｓｉ−Ｃ溶液により大きなローレンツ力を加えることが確認できた。すなわち、本実施形態の坩堝は、溝を有さない坩堝Ｓ１と比べて、Ｓｉ−Ｃ溶液をより撹拌できた。
【実施例２】
【００８３】
実施例２では、外周面の溝の形状を変更した坩堝（Ｅ１及びＥ２）を用いて、ＳｉＣ単結晶を製造した。そして、製造されたＳｉＣ単結晶の質を評価した。【００８４】
坩堝Ｅ１は、黒鉛製で、内径１１０ｍｍ、外径１３０ｍｍの円筒型であった。坩堝Ｅ１の内底面は半球状に凹んでいた。本実施例で用いた種結晶は、ＳｉＣ単結晶であった。シードシャフトに取り付けられたＳｉＣ種結晶の径は２インチであった。Ｓｉ−Ｃ溶液の原料は、原子比で、Ｓｉ：Ｃｒ＝６：４であった。ＳｉＣ種結晶近傍の温度は１９５０度であった。結晶成長時間は１０時間であった。【００８５】
坩堝Ｅ２は、坩堝Ｅ１の筒部の外周面に、筒部の軸方向に沿って、筒部の下端から上端まで延びる８本の溝を有した。各溝は、筒部の軸周りに等間隔に配置された。溝の寸法は、幅６ｍｍ、深さ４ｍｍ、長さ１５５ｍｍであった。その他の坩堝Ｅ２の構成は、坩堝Ｅ１の構成と同じであった。さらに、ＳｉＣ単結晶の製造条件は、坩堝Ｅ１を用いたＳｉＣ単結晶の製造時の製造条件と同じであった。【００８６】
［評価］
製造されたＳｉＣ単結晶の結晶成長面の表面を、光学顕微鏡を用いて観察した。【００８７】
図１１は、Ｅ１の坩堝で製造されたＳｉＣ単結晶の結晶成長面の表面の拡大写真である。図１１を参照して、結晶表面には多くのＳｉＣ多結晶の付着が確認できた。【００８８】
図１２は、Ｅ２の坩堝で製造されたＳｉＣ単結晶の結晶成長面の表面の拡大写真である。図１２を参照して、結晶表面にはＳｉＣ多結晶の付着は、ほとんどないことが確認できた。本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法では、従来より内径の大きい坩堝を用いても、良質なＳｉＣ単結晶を製造することができた。【００８９】
以上、本実施形態について詳述してきたが、これらはあくまでも例示であって、本発明は、上述の実施形態によって、何ら、限定されない。
【符号の説明】
【００９０】
３    誘導加熱装置
５、５０  坩堝
５１    筒部
５１Ａ  筒部外周面
５２、５２０  底部
５２Ａ  底部外周面
５２Ｂ、５２０Ｂ  底部内底面
５２Ｃ  底部外底面
７    Ｓｉ−Ｃ溶液
１０、１００  溝
【図１】
2016059790.tif 000003
【図２】
2016059790.tif 000004
【図３】
2016059790.tif 000005
【図４】
2016059790.tif 000006
【図５】
2016059790.tif 000007
【図６】
2016059790.tif 000008
【図７】
2016059790.tif 000009
【図８】
2016059790.tif 000010
【図９】
2016059790.tif 000011
【図１０】
2016059790.tif 000012
【図１１】
2016059790.tif 000013
【図１２】
2016059790.tif 000014
【国際調査報告】
2016059790.tif 000015
2016059790.tif 000016