(57)【要約】  この合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンラインめっき密着性判定装置は、搬送ライン上を走行する合金化溶融亜鉛めっき鋼板に向けてＸ線を照射するＸ線管球と；Ｘ線管球から発せられたＸ線を平行ビームとして合金化溶融亜鉛めっき鋼板に照射・回折させる光学系と；回折されたＸ線の強度を測定するものであって、結晶格子面間隔ｄが１．５Å以上に相当する回折Ｘ線を検出する位置に設置された検出器と；を具備してなり、Ｘ線の出射ビーム輝度が２０Ｗ／ｍｍ２以上とされ、光学系におけるＸ線の幅方向利得が０．１５以上とされている。結晶格子面間隔ｄは、１．９１４Åであっても良い。また、Ｘ線管球からの入射Ｘ線のエネルギーが、Ｆｅ−Ｋαの蛍光Ｘ線励起エネルギーより小さくても良い。
2015059835.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
搬送ライン上を走行する合金化溶融亜鉛めっき鋼板に向けてＸ線を照射するＸ線管球と；
前記Ｘ線管球から発せられたＸ線を平行ビームとして前記合金化溶融亜鉛めっき鋼板に照射・回折させる光学系と；
回折された前記Ｘ線の強度を測定するものであって、結晶格子面間隔ｄが１．５Å以上に相当する回折Ｘ線を検出する位置に設置された検出器と；
を具備してなり、
前記Ｘ線の出射ビーム輝度が２０Ｗ／ｍｍ２以上とされ、前記光学系における前記Ｘ線の幅方向利得が０．１５以上とされていることを特徴とする合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンラインめっき密着性判定装置。
【請求項２】
前記検出器が、結晶格子面間隔ｄが１．９１４Åに相当する前記回折Ｘ線を検出する回折角の位置に設置されていることを特徴とする請求項１記載の合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンラインめっき密着性判定装置。
【請求項３】
前記Ｘ線管球として、前記合金化溶融亜鉛めっき鋼板に入射するＸ線のエネルギーがＦｅ−Ｋαの蛍光Ｘ線励起エネルギーよりも小さくなるＸ線管球を用いることを特徴とする請求項１または２記載の合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンラインめっき密着性判定装置。    
【請求項４】
請求項１〜３に記載のオンラインめっき密着性判定装置を、合金化炉以降、コイル巻き取りまでの間にあって、板厚変動と鋼板振動の和が±３ｍｍ以内となる位置に設置したことを特徴とする高速操業可能な合金化溶融亜鉛めっき鋼板製造ライン。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンラインめっき密着性判定装置及び合金化溶融亜鉛めっき鋼板製造ラインに関する。
【背景技術】
【０００２】
合金化溶融亜鉛めっき鋼板は、自動車用鋼板として世界中で広く使用されている。合金化溶融亜鉛めっき鋼板に求められる品質特性としては、耐食性、塗装性、溶接性、プレス成形時の耐パウダリング性、及び耐フレーキング性などがある。合金化溶融亜鉛めっき鋼板のめっき層を構成するＦｅ−Ｚｎ相には、ζ相、δ１相、Γ・Γ１相が含まれる。上記特性のうち、特に耐パウダリング性及び耐フレーキング性に代表されるプレス成形性は、ζ相、Γ・Γ１相の生成量に左右される。耐パウダリング性はΓ・Γ１相が少ないほど良好となり、耐フレーキング性はζ相が少ないほど良好となる。そのため、良好なプレス成形性を得るためには、δ１相主体のめっき層が求められる。【０００３】
めっき層をδ１相主体とするためには、めっき浴組成（浴中Ａｌ濃度）やめっき浴の浴温、鋼材の加熱及び冷却条件を、鋼材成分に応じて最適化する必要がある。浴中Ａｌ濃度や浴温は一定範囲に保つのが通常であり、その上で、鋼材の合金化速度に応じて、最適と思われる加熱・冷却パターンを決めて操業する。しかし実際には、例えば熱延等の上工程（めっきよりも前の工程）での操業条件によって、同じ鋼種でもコイルごとに、さらには同じコイル内であっても各部位が実際に受けた工程条件によって、部位ごとに合金化速度が変わることがある。このため、その都度、オペレーターが目視で合金化の程度を確認しながら、加熱・冷却条件を微調整している。その結果、どのような合金相が得られたか、また、耐パウダリング性及び耐フレーキング性が良好であったかどうかは、通板後にコイルの代表部位（通常はフロント部及び/またはテール部）をオフラインで、試験及び分析することで確認している。【０００４】
しかし、このようなオフラインでの試験及び分析でめっき品質を確認する方法は、操業条件への迅速なフィードバックが不可能である。そのため、例えば鋼種が変わって合金化速度が変化した場合、歩留まり落ちにつながる危険性がある。また、例えば熱延の巻き取り条件などによっては、コイルのフロント部がミドル部に比べて合金化が遅いケースもあり、この場合に合金化条件をフロント部に合わせて操業すると、ミドル部が過合金となって、コイルの大部分でパウダリングが顕在化するといった事態も想定される。【０００５】
これらの不具合を未然に防ぐには、コイル全長にわたる精度の高いオンライン測定が有効である。この目的で実施されている技術が、オンラインＸ線回折法である。Ｘ線回折法は、結晶にＸ線を照射した場合におこる回折現象を利用して、めっき層中の結晶相の定性・定量評価を行う方法である。これをオンライン測定に用いる場合には、たとえば、回折Ｘ線強度と結晶相の厚みとの相関が良い回折Ｘ線を選択する必要がある。さらに、高い測定精度を得るためには強度の大きい回折Ｘ線を実用的な回折角範囲から選択する必要がある。【０００６】
特許文献１及び２には、実用的な回折角（２θ）範囲として、２θ＞８０°（Ｘ線管球としてＣｒ管球を用いた場合、結晶格子面間隔：ｄ＜１．７８Å）が、鋼板のばたつき、鋼板からの熱的影響及び入射Ｘ線強度変動の影響が小さい範囲であると開示されている。上記条件を満たす結晶格子面間隔として、従来から多用されているのは、例えば特許文献２〜５にも記載の通り、ζ相はｄ＝１．２６Å（Ｃｒ管球での２θ＝１３０°）であり、δ１相はｄ＝１．２８Å（Ｃｒ管球での２θ＝１２７°）であり、Γ・Γ１相はｄ＝１．２２Å（Ｃｒ管球での２θ＝１３９°）である。【０００７】
しかしながら、従来技術のオンラインＸ線回折法は、コイル全長にわたり精度の高いオンライン測定を行い、結果を迅速に操業条件にフィードバックして、過合金や未合金を未然に防ぐためには、決して十分なものとは言えない。その最大の理由は、従来使用されてきたζ相、δ１相、及びΓ・Γ１相の各相が示す３つの回折Ｘ線ピークが、互いに隣接しており、かつ高くて平坦でないバックグラウンドのある領域に存在するためである。従来技術は、鋼板のばたつき、鋼板からの熱的影響及び入射Ｘ線強度変動の影響が小さい範囲である２θ＞８０°という制約条件と、３相（ζ相、δ１相、Γ・Γ１相）の回折Ｘ線が隣接していることによる同時測定という条件とを重視している。その結果、各相の厚さを精度良く測定するという本来目的を達成するには極めて不十分であると言える。【０００８】
また、昨今、製造ラインの生産性向上や競争力強化のために、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造ラインの高速化が進められている。高速化された製造ラインにおいて合金化溶融亜鉛めっき鋼板のめっき密着性をオンラインで判定するには、めっき密着性判定に要する分析時間を短くする必要がある。めっき密着性がよい鋼板とめっき密着性が悪い鋼板の差を有意に判定するためには、両者の測定値の間に、測定バラツキの３倍（３σ）以上の有意差があることが必要である。【０００９】
判定に必要な分析時間が長いほど、判定開始から完了までの間に通過する鋼板長さが長くなり、製造ラインが高速化すれば、判定のために必要な鋼板長さはさらに長くなる。これがあまりに長くなると、コイル全長にわたる品質保証が困難となり、また操業条件への迅速なフィードバックも難しくなる。より短時間での測定を可能とするためには、シグナルの強度、Ｓ／Ｎ比の改善が必要である。また、高速化に伴い鋼板振動が大きくなるので、従来にも増して、鋼板振動によるシグナルへの影響を緩和する必要に迫られている。【００１０】
特許文献６に、鋼板振動による影響を軽減する技術が開示されている。特許文献６では、入射Ｘ線ビームを多層膜ミラーに入射させることにより平行化している。その結果、鋼板表面のめっき層への入射Ｘ線ビーム照射によって生じる回折Ｘ線も平行化されるため、鋼板の振動によりＸ線の回折位置と検出系との距離が変動するような場合でも、検出される回折Ｘ線の強度が安定するというメリットがある。【００１１】
多層膜ミラーの効果については、非特許文献１にも記載がある。実験室のＸ線源から出る発散ビームを効率よく平行化するために、多層膜ミラーと平行スリットを使用した例が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】日本国特開昭５２−２１８８７号公報
【特許文献２】日本国特開平５−４５３０５号公報
【特許文献３】日本国特開平９−３３４５５号公報
【特許文献４】日本国特開平７−２６０７１５号公報
【特許文献５】日本国特開平４−１１０６４４号公報
【特許文献６】日本国特開２００２−１６８８１１号公報
【非特許文献】
【００１３】
【非特許文献１】「Ｘ線分析の進歩  ３１」、Ｐ１１〜２７、２０００年、アグネ技術センター発行
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、今後の製造ラインの高速化に追随可能な、合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンラインめっき密着性判定装置および合金化溶融亜鉛めっき鋼板製造ラインを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者らは、回折角度２θが低角側である範囲において、バックグラウンド強度が低く、かつ平坦（水平に近い）であることに着目して、鋭意、検討を重ねた。その結果、結晶格子面間隔ｄが１．５Å以上に相当する低角側に、各相単独の回折Ｘ線ピークが複数存在することを見出した。これらのピークの定量性について検討を重ねた結果、定量性に優れ、かつ、バックグラウンド強度が低い、各相にそれぞれ対応するピークを同定するに至った。また、これらのうち、結晶格子面間隔ｄが１．９１４Åに相当する回折Ｘ線の強度からバックグラウンド強度を差し引いた値を用いることで、合金化溶融亜鉛めっき鋼板のめっき密着性に影響するΓ・Γ１相の厚さを精度よく測定できることを見出した。【００１６】
引き続き本発明者らは、実機化の検討を進めた。鋼板の通板速度が高い製造ラインに適用するためには、通板時の鋼板の振動の問題を解決する必要がある。鋼板振動の影響を軽減するためには、光学系として平行ビーム光学系を用いるべきであるとの考えのもとで、平行ビーム光学系において、結晶格子面間隔ｄが１．５Å以上に相当するＦｅ−Ｚｎ相低角ピークを感度よく検出する方法について、鋭意、検討を重ねた。その結果、まず、Ｘ線管球の仕様においては、出力、焦点サイズ、取り出し角度および取り出し方法の選択が、感度向上のために重要であることを見出した。つぎに、Ｘ線管球を出たビームを試料に照射し、さらに検出器にまで効率良く導くための光学系仕様について検討した。この結果、特に入射光学系における、Capture angleと反射率を適切に設定することで、検出効率が向上できることを見出した。そこで本発明者らは、これらのパラメーターを変化させて系統的な実験を重ねた結果、平行ビーム光学系を前提にした場合、「出射ビーム輝度」および「幅方向利得」という２つのパラメーターが特定の下限値を上回るように、Ｘ線管球および光学系の設計をすることで、目的の回折ピークを感度よく検出できることを見出した。そこで、本発明者らは、上記の条件を満足するオンラインＸ線回折装置を作製し、連続溶融亜鉛めっきラインの合金化炉以降、コイル巻き取りまでの間にあって、板厚変動と鋼板振動の和が±３ｍｍ以内となる位置に設置したところ、実際に合金化溶融亜鉛めっきのオンライン密着性判定を短時間で精度良く行えることを見出し、本発明を完成するに到った。【００１７】
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであり、その要旨は以下の通りである。
（１）すなわち、本発明の一態様に係る合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンラインめっき密着性判定装置は、搬送ライン上を走行する合金化溶融亜鉛めっき鋼板に向けてＸ線を照射するＸ線管球と；前記Ｘ線管球から発せられたＸ線を平行ビームとして前記合金化溶融亜鉛めっき鋼板に照射・回折させる光学系と；回折された前記Ｘ線の強度を測定するものであって、結晶格子面間隔ｄが１．５Å以上に相当する回折Ｘ線を検出する位置に設置された検出器と；を具備してなり、前記Ｘ線の出射ビーム輝度が２０Ｗ／ｍｍ２以上とされ、前記光学系における前記Ｘ線の幅方向利得が０．１５以上とされている。【００１８】
（２）上記（１）に記載の合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンラインめっき密着性判定装置は、前記検出器が、結晶格子面間隔ｄが１．９１４Åに相当する前記回折Ｘ線を検出する回折角の位置に設置されていてもよい。【００１９】
（３）上記（１）または（２）に記載の合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンラインめっき密着性判定装置は、前記Ｘ線管球として、前記合金化溶融亜鉛めっき鋼板に入射するＸ線のエネルギーがＦｅ−Ｋαの蛍光Ｘ線励起エネルギーよりも小さくなるＸ線管球を用いるとよい。    【００２０】
（４）また、本発明の一態様に係る合金化溶融亜鉛めっき鋼板製造ラインは、上記（１）〜（３）に記載のオンラインめっき密着性判定装置を、合金化炉以降、コイル巻き取りまでの間にあって、板厚変動と鋼板振動の和が±３ｍｍ以内となる位置に設置したものである。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンラインめっき密着性判定装置を適用することにより、短時間で密着性の良否の判定が可能となるため、今後、製造ラインにおける鋼板の通板速度が高速化した場合においても、コイル全長にわたり精度の高いオンライン測定が行える。また、その結果を迅速に操業条件にフィードバックして、過合金や未合金を未然に防ぐことができる。この結果、高速通板時においても、歩留まり向上や品質保証に大きく寄与でき、低コストでめっき品質の優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板を、需要家に安定的に供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の実施形態であるオンラインめっき密着性判定装置におけるＸ線管球の焦点サイズ、取り出し角度、取り出し方法及び実焦点サイズを説明する模式図である。
【図２】本発明の実施形態であるオンラインめっき密着性判定装置の要部を示す模式図である。
【図３Ａ】ソーラースリットを用いた場合の入射側の光学系配置図であって、（ａ）は側面図であり、（ｂ）はビーム面図である。
【図３Ｂ】多層膜放物面ミラーおよびソーラースリットを用いた場合の入射側の光学系配置図であって、（ａ）は側面図であり、（ｂ）はビーム面図である。
【図４】受光側の光学系配置図であって、（ａ）は側面図であり、（ｂ）はビーム面図である。
【図５】ソーラースリットの要部を示す平面模式図である。
【図６】多層膜放物面ミラーの機能を説明する側面模式図である。
【図７】本発明に係るオンラインめっき密着性判定装置の一例を示した模式図である。
【図８】従来のオンラインめっき密着性判定装置を示した模式図である。
【図９】本発明の実施形態であるオンラインめっき密着性判定装置における出射ビーム輝度と幅方向利得との関係を示す図であって、本発明例と比較例とを対比したグラフである。
【図１０】本発明の実施形態であるオンラインめっき密着性判定装置における鋼板振動の影響を示すグラフである。
【図１１】本発明に係るオンラインめっき密着性判定装置で測定したΓ相回折線強度と、オフラインでのめっき密着性試験結果との関係を調べた結果である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下に図面を参照しながら、本発明の一実施形態に係る合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンラインめっき密着性判定装置（以下、単に本実施形態に係る判定装置と言う場合がある）及び、本発明の一実施形態に係る該装置を設置した高速操業可能な合金化溶融亜鉛めっき鋼板製造ライン（以下、単に本実施形態に係る製造ラインと言う場合がある）について詳細に説明する。    
【００２４】
本実施形態に係る判定装置は、合金化溶融亜鉛めっき鋼板のＦｅ−Ｚｎ合金相に含まれる所定の相の厚みを測定する測定装置であって、合金化溶融亜鉛めっき鋼板にＸ線を照射するＸ線管球と、Ｘ線管球から検出器までの光学系と、Ｘ線照射で得られた回折Ｘ線の強度を測定する検出器とを有している。光学系として平行ビーム光学系を用いて合金化溶融亜鉛めっき鋼板にＸ線を入射・回折させる。また、検出器が、結晶格子面間隔ｄが１．５Å以上に相当する回折Ｘ線を検出する回折角に相当する位置に設置されている。そして、Ｘ線の出射ビーム輝度が２０Ｗ／ｍｍ２以上とされ、光学系におけるＸ線の幅方向利得が０．１５以上とされている。    
【００２５】
以下、本実施形態に係る判定装置に適用するＸ線回折法について説明する。本実施形態に係る判定装置に適用するＸ線回折法は、多結晶試料に特性Ｘ線を照射して、特定の回折角での反射強度を測定するものであり、デバイシェラー法に分類される。また、本実施形態に係る判定装置に適用可能なＸ線回折装置は、Ｘ線ビームを発生するＸ線管球、Ｘ線ビームの発散を制限する各種のスリット、検出器、受光スリット、および計数記録装置等により構成される。
【００２６】
本実施形態において使用可能なＸ線管球は、フィラメントに電流を流すことにより熱電子を発生させ、この熱電子を数十ｋＶの高電圧で加速して金属ターゲットに衝突させることでＸ線を発生させ、発生したＸ線を、ベリリウム窓を通して取り出すものである。Ｘ線管球の金属ターゲットは、試料によるＸ線の吸収や測定精度を考慮して選択され、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｗ等が使用される。この中では、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｃｏが汎用性に優れることから特に好ましい。発生するＸ線は、目的とするＫα線の他に、Ｋβ線や白色Ｘ線成分が含まれるため、これらの成分を除去して単色化する必要がある。Ｘ線ビームの単色化は、金属箔でつくられたＫβフィルターを受光スリットの前に挿入するか、または、モノクロメータを用いることにより行う。さらには、波高分析器と組み合わせたり、Ｘ線コリメーターによるコリメーションシステムを採用したりしても良い。      
【００２７】
Ｘ線ビームの発散を制限するスリットとして、Ｘ線ビームの縦方向の発散を抑制するためのソーラースリットと、試料への水平面内の発散角を制限するための発散スリットとからなるものを用いることが好ましい。Ｘ線ビームを物質表面に照射することにより生じた回折Ｘ線は、受光スリットを介して集光され、さらにソーラースリットと散乱スリットとを介してＸ線検出器で検出され、その強度が測定される。      
【００２８】
次に、本実施形態についてより詳細に述べる。
まず、本実施形態に係る合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンラインめっき密着性判定装置において利用する、Ｘ線管球について説明する。Ｘ線管球としては、封入型Ｘ線管球を用いることが好ましい。Ｘ線源としてはＸ線管球の他に、回転対陰極式のＸ線発生装置があり、出力が高い点では有利であるが、合金化溶融亜鉛めっき鋼板製造ラインで使用する場合には、真空系等の維持・管理が煩雑であるので、Ｘ線管球がよい。封入型Ｘ線管球としては、蛍光Ｘ線用管球、回折Ｘ線用管球のいずれを用いても良いが、焦点サイズが小さく高輝度な回折Ｘ線用管球がより好適である。封入型Ｘ線管球の例を表１に示す。蛍光Ｘ線用管球は、回折Ｘ線用管球に対して焦点サイズが比較的大きいものであり、表１においてはＮｏ．１〜３の管球が蛍光Ｘ線用管球に相当する。回折Ｘ線用管球は、表１のＮｏ．４〜１５の管球が相当する。なお、表１中の焦点輝度とは、出力(Ｗ)を焦点の面積(ｍｍ２)で割った値である。
【００２９】
【表１】
2015059835.tif 000003
【００３０】
本実施形態に係るＸ線管球の仕様においては、出力に加えて、焦点サイズ、取り出し角度および取り出し方法の選択が、感度向上のために重要である。図１に、回折Ｘ線用管球における焦点サイズ、取り出し角度、取り出し方法、および取り出し後の実焦点サイズとの関係を示す。図１に示すように、Ｘ線管球の内部には、フィラメント１０と、フィラメント１０から離間されて配置された金属ターゲット１１とが備えられている。フィラメント１０に通電して熱電子を発生させ、この熱電子を金属ターゲット１１に衝突させることでＸ線が発生する。金属ターゲット１１上には、熱電子の衝突領域である焦点１２が形成される。焦点１２の形状は、金属ターゲット１１におけるフィラメント１０の投影形状に近い形状とされており、図１に示す例では、短手方向の幅がa(mm)、長手方向の長さがb(mm)の略矩形状とされる。フィラメント１０から金属ターゲット１１に向けて垂線を引き、この垂線に対して直交する平面を基準にしたとき、取り出し角度ｍ１、ｍ２はおおむね６°とされる。      
【００３１】
取り出し角度ｍ１、ｍ２の傾斜方向は、図１に示すように、焦点１２の幅方向に沿って傾斜させる場合と、長さ方向に沿って傾斜させる場合とがある。取り出し方法は、ターゲットの傾斜方向に応じて、Ｘ線ビームの断面形状が正方形に近い「ポイント取り出し」と、取り出しビームの断面形状が線状である「ライン取り出し」とがある。取り出し方法の選択によって実焦点サイズが異なっている。ここで、実焦点サイズは、Ｘ線管球の外部に出射された直後のＸ線ビームの断面サイズをいう。      
【００３２】
焦点１２を平面視したサイズ（幅×長さで表す、以下同様）がa(mm)×b(mm)の場合、ポイント取り出しをすると、図１に示すように、Ｘ線の取り出し方向が焦点の長さ方向に沿って取り出し角度ｍ１で傾斜されていることにより、焦点サイズの長さ方向の寸法が圧縮されて、取り出し後の実焦点サイズ１３がa(mm)×tan(ｍ１)・b(mm)となる。一方、ライン取り出しをすると、図１に示すように、Ｘ線の取り出し方向が焦点の幅方向に沿って取り出し角度ｍ２で傾斜されていることにより、焦点サイズの幅方向の寸法が圧縮されて、取り出し後の実焦点サイズ１４がtan(ｍ２)・a(mm)×b(mm)となる。たとえば、図１において焦点１２のサイズを1(mm)×10(mm)、取り出し角度を6°とすると、ポイント取り出し後の実焦点サイズ１３は1(mm)×1(mm)となり、ライン取り出し後の実焦点サイズ１４は0.1(mm)×10(mm)となる。    
【００３３】
次に、本実施形態に係る判定装置における光学系について説明する。本実施形態に係る判定装置では、オンライン測定時に鋼板振動の影響を受けにくい平行ビーム光学系を利用する。図２に、平行ビーム光学系の全体図を示す。本実施形態に係る判定装置の光学系は、Ｘ線源２１と、入射光学系２２と、受光光学系２３と、検出器２４とにより構成される。      
【００３４】
図２に示すＸ線源２１は、上述のＸ線管球が用いられる。また、入射光学系２２には、Ｘ線源２１側から順に、出射スリット２２ａと、反射面の断面輪郭線形状が放物線とされた多層膜反射ミラー２２ｂと、入射側のソーラースリット２２ｃとが配置されている。また、ソーラースリット２２ｃには、ソーラースリット２２ｃへのＸ線の入射広がり幅を制限する入側開口部２２ｃ１と、ソーラースリット２２ｃからのＸ線の出射広がり幅を制限する出側開口部２２ｃ２とが設けられている。更に、ソーラースリット２２ｃと試料２５との間には制限スリット２２ｄが配置されている。なお、本実施形態に係る判定装置では、多層膜反射ミラー２２ｂを省略することもできる。さらには、多層膜反射ミラー２２ｂの代わりに、分光結晶を用いることもできる。Ｘ線の平行ビーム化は、ソーラースリット２２ｃ単独か、または、多層膜反射ミラー２２ｂ及びソーラースリット２２ｃの組み合わせ、あるいは分光結晶単独、さらにはソーラースリットと分光結晶との組み合わせ等によっても実現される。    
【００３５】
出射光学系２３には、出射側のソーラースリット２３ａが配置されている。また、ソーラースリット２３ａには、ソーラースリット２３ａへのＸ線の入射広がり幅を制限する入側開口部２３ａ１と、ソーラースリット２３ａからのＸ線の出射広がり幅を制限する出側開口部２３ａ２とが設けられている。図２中、符号２５はＸ線回折測定の試料となる合金化溶融亜鉛めっき鋼板である。以下、入射光学系２２および受光光学系２３について、詳細に説明する。    
【００３６】
入射光学系２２の配置図を、図３Ａおよび図３Ｂに示す。図３Ａは、光学素子としてソーラースリット２２ｃのみを用い、これにポイント取り出ししたＸ線を入射させた例である。図３Ａ（ａ）は試料を側方から見た側面図であり、図３Ａ（ｂ）は試料の上方より、ビーム面に垂直に見た図（ビーム面図）である。ソーラースリット２２ｃとは、薄い金属板を等間隔に積み重ねたもので、入射Ｘ線及び回折線の図３Ａ（ａ）における垂直方向の発散を制限する光学素子である。図１における焦点１２から発生したＸ線は、入射側のソーラースリット２２ｃにより、入射Ｘ線の垂直方向発散つまりデバイ環の重なりを抑えられる。Ｘ線は広がりを持って発生しリング状に発散するため、利用したいＸ線部分の周りに別のリング状のＸ線分布が存在すると、回折線のシフトが発生する(アンブレラ効果)。ソーラースリット２２ｃは金属箔２２ｃ３の間隔（ｔ）と長さ（L）とで、発散角（△）を決定する。この関係を図５に示す。金属箔２２ｃ３の間隔（ｔ）が狭いと、高さ方向で入射Ｘ線の視野が制限されて強度が下がるが、垂直方向の発散が抑えられ分解能が向上する。
【００３７】
本実施形態においては、試料２５上に照射されたＸ線の幅（試料照射幅）および長さ（試料照射長）を算出して、試料２５上での出射ビーム輝度を求めることにより、Ｘ線源２１および光学系の仕様を設計する。そこで、まず入射光学系２２の光学素子としてソーラースリット２２ｃのみを用い、これにポイント取り出ししたＸ線を入射させた場合について、試料照射幅と試料照射長の算出方法を、図３Ａを用いて説明する。試料照射幅Ｓcは、出射ビーム幅Ｂc、ソーラースリットの出口から試料までの距離（以下、試料距離という）Ｌ、Capture angle幅方向αc、および試料に対するＸ線入射角度θから、以下の式（１）により算出される。    
【００３８】
Ｓc＝（Ｂc＋Ｌ・tanαc）／sinθ  …  （１）    
【００３９】
出射ビーム幅Ｂcは、光学素子の設計により決まる値であるが、おおむね1ｍｍ前後である。図３Ａにおいては、ソーラースリット２２ｃの出側開口部２２ｃ２を通過するＸ線ビームの幅を指す。試料距離Ｌは、短いほど高いシグナル強度が得られるものの、合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンライン測定に使用することを考慮すると、５０ｍｍ〜１５０ｍｍ程度が好適と考えられる。
【００４０】
Capture angleとは、焦点１２から全ての方向に発散しているＸ線のうち、光学素子に取り込まれる部分に対する有効取り込み角度のことである。Capture angleが大きいほど、光学素子に取り込まれるＸ線の量が多くなる。Capture angle  幅方向αcとは、光学系を側面から見た時の取り込み角度である。ソーラースリット２２ｃを使用した場合は、ソーラースリット２２ｃを通過するＸ線ビームの広がり角度であり、αcはおおむね０．１〜０．６°の範囲である。試料２５に対するＸ線の入射角度θは、通常、回折角の半分程度に設定される。    
【００４１】
次に、図３Ａ（ｂ）に示すように、試料照射長ＳLは、Ｘ線ビームの実焦点長ＸL、ゴニオ半径Ｒ、およびCapture angle  長方向αLから、以下の式（２）により算出される。      
【００４２】
ＳL  ＝  ＸL  ＋  Ｒ・tan  αL  ・・・・・  （２）    
【００４３】
実焦点長ＸLは、図１に示す取り出し後の実焦点１３、１４の断面長さである。ゴニオ半径Ｒは、実焦点１３，１４から試料２５までの距離である。Capture angle  長方向αLは、光学系を試料の上方から見た時の取り込み角度である。ソーラースリット２２ｃを使用した場合は、ソーラースリットを通過するＸ線ビームの広がり角度であり、αＬはおおむね３〜８°の範囲である。
【００４４】
次に、図３Ｂは、光学素子としてソーラースリット２２ｃと多層膜放物面ミラー２２ｂを用い、これにライン取り出ししたＸ線を入射させた場合の、入射光学系の配置図である。図３Ｂ（ａ）は試料を側方から見た側面図であり、図３Ｂ（ｂ）は試料の上方より、ビーム面に垂直に見た図（ビーム面図）である。多層膜放物面ミラー２２ｂとは、格子面間隔傾斜型放物面ミラーのことであり、図６に示すように、Capture angle  幅方向αcが最大になるようにミラー面を放物面形状にして、その形状のどの位置でも平行にBragg反射するように格子面間隔に傾斜を設けたものである。詳細は下記の参考文献に説明がある。多層膜ミラーを使用する場合には、幅方向とはＸ線源からみたミラー面長さ方向を示す。多層膜放物面ミラーのCapture angle  幅方向αcの値は、おおむね０．４〜０．７の範囲である。一方、平板多層膜ミラーでは一定の格子面間隔の為Bragg反射する条件が決まっている。このため平板多層膜ミラーのCapture angle  幅方向αcの値は、ミラーのロッキングカーブ幅に相当し、これもミラーの設計値で決まっているが、おおむね０．０５〜０．１０の範囲である。Capture angle長方向αＬは光学系での長方向の線源取り込みを示すが、これはソーラースリット出口の幅で決まる。    
【００４５】
参考文献：構造性物  Ｖｏｌ.１０、Ｎｏ．１、Ｐ２０〜２９、２００４年、アグネ技術センター発行      
【００４６】
光学素子としてソーラースリット２２ｃに加えて、多層膜放物面ミラー２２ｂを用い、これにライン取り出ししたＸ線を入射させた場合の試料照射幅と試料照射長の算出方法を、図３Ｂを用いて説明する。試料照射幅Ｓcは、出射ビーム幅Ｂc、試料距離Ｌ、Ｘ線入射角度θから、以下の式（３）により算出される。
【００４７】
Ｓc＝（Ｂc＋Ｌ・tanβ）／sinθ  …  （３）    
【００４８】
式（３）におけるβとは、出射ビームがソーラースリット２２ｃを出てから試料に達するまでの間の広がり角度であり、多層膜放物面ミラー２２ｂの設計により決まる値である。表３の実施例では一般的な値として、０．０５°を用いた。Ｂcは光学素子の設計により決まる値であるが、おおむね1ｍｍ前後である。図３Ｂにおいては、ソーラースリット２２ｃの出側開口部２２ｃ２を通過するＸ線ビームの幅を指す。Ｌおよびθは、図３Ａにおいて説明した通りである。    
【００４９】
試料照射長ＳLは、スリット出口焦点長ＸLo、試料距離Ｌ、およびCapture angle  長方向αLから、以下の式（４）により算出される。    
【００５０】
ＳL  ＝  ＸLo  ＋  Ｌ・tan  αL  ・・・・・  （４）    
【００５１】
スリット出口焦点長ＸLoは、この図の場合には制限スリット２２ｄのスリット長に等しくなる。試料距離Ｌ、Capture angle  長方向αLは、すでに述べた通りである。      
【００５２】
本実施形態に係る判定装置において利用する回折角は、結晶格子面間隔ｄが１．５Å以上に相当する角度である。これを表２に示す。なお、本実施形態において、回折角が結晶格子面間隔ｄに相当するとは、±０．５°以内で微調整した範囲が含まれることを意味する。特に、本実施形態においては、番号５、７、９、１０，１２、１３及び１５の結晶格子面間隔ｄに対応する回折角度を採用することが好ましい。これらの回折角度は、各回折角度における回折強度と、ζ相、δ１相、Γ・Γ１相といった合金相の厚みとの相関係数が比較的高く、めっき層の密着性を精度よく評価できる点で好ましい回折角度である。      
【００５３】
【表２】
2015059835.tif 000004
【００５４】
次に、受光光学系２３について説明する。受光光学系の配置例を図４に示す。図４は、光学素子としてソーラースリット２３ａを用いた例であり、図４（ａ）は試料を側方から見た側面図であり、図４（ｂ）は試料の上方より、ビーム面に垂直に見た図（ビーム面図）である。受光光学系２３におけるソーラースリット２３ａの役割は分解能の向上である。その原理は、すでに図５に示した通りである。検出器２４に入射するＸ線ビームのビーム幅Ｒｃと、ビーム高さＲＬとの積が、検出器２４におけるＸ線ビームの有効面積になる。鋼板位置が変位してもなるべく多くのシグナルを取り込むためには、有効面積が広いほど優位である。    
【００５５】
次に、本実施形態に係る判定装置に使用できるＸ線検出器としては、例えば、Ｘ線による電離をガスで行う比例計数管(PC:Proportional Counter)、電離を固体の発光作用を利用したシンチレーション計数管（SC:Scintillation Counter）、半導体素子で行う半導体検出器（SSD：Solid State Detector）などを例示できる。比例計数管にはガスを流しながら動作させるガスフロー型と金属容器内に封じ込めた封入型とがある。半導体検出器は液体窒素で冷却しながら使用するSi(Li)型検出器や、電子冷却により液体窒素を使用しないシリコンドリフト型検出器(SDD:Silicon Drift Detector)などがある。シンチレーション計数管よりも比例計数管の方が、さらにこれらよりも半導体検出器の方が、検出器に入射するＸ線の弁別能(エネルギー分解能)が優れるが、半導体検出器は高価であり、大きな素子を製作することが困難で、大きな有効面積を持つものがあまり市場に出ていない。シンチレーション計数管及び比例計数管は比較的安価で、回折Ｘ線分析に適した大きさのものが比較的容易に製作可能であるため、本実施形態においても好適である。      
【００５６】
試料が溶融亜鉛めっき鋼板の場合において、入射Ｘ線のエネルギーが鋼板のＦｅ−Ｋα蛍光Ｘ線の励起エネルギーより高いときは、検出器２４に入射するＸ線は、入射Ｘ線の回折線と鉄の蛍光Ｘ線の両方になる。鉄の蛍光Ｘ線は回折線に対してはノイズ成分として扱われ、得られたＸ線の情報の確かさを下げることとなる。そこで、Ｘ線のエネルギーとして、Ｆｅ−Ｋα蛍光Ｘ線の励起エネルギーより低いもの、たとえばＣｏ−Ｋαを選択すれば、鉄の蛍光X線の発生を抑えることができ、その結果、得られるＸ線情報の確かさを高めることができ、本実施形態に係る判定装置として使用するにあたっては好適である。ただしこの場合、Ｚｎ−Ｋα蛍光Ｘ線も励起されないため、Ｚｎ付着量計のＸ線源と兼用することはできなくなる。
【００５７】
本実施形態に係る判定装置は、平行ビーム光学系を前提に、「出射ビーム輝度」および「幅方向利得」という２つのパラメーターが特定の下限値を上回るように、Ｘ線管球および光学系の設計をすることで、目的の回折ピークを感度よく検出できるようにしたものである。そこで、まず「出射ビーム輝度」について説明する。
【００５８】
「出射ビーム輝度」は、試料照射面積当たりのＸ線の輝度である。これを算出する手順は、以下の通りである。
１）実効焦点輝度を求める。
２）Capture補正および反射率補正を行う。
３）上記補正と試料照射面積から出射ビーム輝度を求める。    
【００５９】
実効焦点輝度は、Ｘ線出力を実焦点面積で除した値である。実焦点面積は、図１で説明した実焦点サイズから以下のように求める。
a)ポイント取り出しの場合：1/2（実焦点幅）×1/2(実焦点長)×π  …  （５）
b)ライン取り出しの場合  ：実焦点幅×実焦点長  …  （６）
ポイント取り出しでは実焦点を楕円近似、ライン取り出しでは長方形近似して計算することで、実測値に近い値が得られる。  
【００６０】
次に、実焦点単位面積当たりのＸ線出力を、幅方向・長手方向にどれだけ取り込んでいるかを考慮してCapture補正し、またミラーの反射をどれだけ利用しているか反射率補正する。補正式は以下の通りである。  
【００６１】
Capture補正＝実効焦点輝度×Capture angle幅方向×Capture angle長方向  …（７）
反射率補正＝Capture補正×反射率幅方向×反射率長方向  …（８）      
【００６２】
Capture補正は、実効焦点輝度（Ｘ線源から発散している全てのＸ線強度）に対して、どの程度利用（幅・長さの積）しているか、を補正するものである。反射率補正は、幅方向、長さ方向の光学素子の反射率の積である。    
【００６３】
（８）式で得られた補正値を、試料照射面積で割った値が、「出射ビーム輝度」である。試料照射面積は、図３Ａ，図３Ｂで説明した、試料照射幅Ｓcと試料照射長ＳLの積である。出射ビーム輝度が大きいほど、回折線のシグナル強度が大きくなり、感度の良い定量性に優れた回折ピークが得られる。  
【００６４】
次に、「幅方向利得」について説明する。幅方向利得は次式で算出される。
幅方向利得＝Capture angle幅方向×反射率幅方向  …  （９）    
【００６５】
幅方向利得は、X線源からミラーなどの光学素子を見た場合に、幅方向にどれだけ素子を見込んでいるか、且つどれだけ反射を利用しているか、を示す指標である。幅方向利得が大きいほど、光学素子を有効に利用できていることを意味し、線源からのＸ線を有効に取り込んで平行化して反射させ、試料への照射に導くことができる。  
【００６６】
本実施形態の判定装置において、出射ビーム輝度が２０Ｗ／ｍｍ２以上であることが好ましく、５０Ｗ／ｍｍ２以上であることがより好ましく、８０Ｗ／ｍｍ２以上であることが更に好ましい。出射ビーム輝度が２０Ｗ／ｍｍ２以上であれば、回折強度を高めることができ、判定に要する時間を大幅に短縮できる。
また、幅方向利得は０．１５以上であることが好ましく、０．２５以上であることがより好ましく、０．３５以上であることが更に好ましい。幅方向利得が０．１５以上であれば、Ｘ線の利用率を高めることができ、これにより、回折強度を高められて判定に要する時間を大幅に短縮できる。  
【００６７】
本実施形態に係る判定装置を合金化溶融亜鉛めっき鋼板製造ラインに設置するにあたって、設置位置の範囲としては、合金化完了以降からコイル巻き取りまでの範囲内であればよい。また、板厚変動と鋼板振動の影響を考慮する必要がある。のちに実施例で説明するが、装置性能上は、試料の基準位置からの変動が±３ｍｍ以内であれば、測定感度上、問題無い。通常、板厚変動幅は３ｍｍ程度と考えられることから、鋼板振動幅が３ｍｍ以内となるように制御された場所に設置することが好ましい。振動制御の方法としては、タッチロールによる支持、ロールへの巻付け、制振装置の設置など、公知の方法を適用すれば良い。    
【００６８】
本実施形態では、光学系に使用可能な光学素子として、ソーラースリット及び多層膜放物面ミラーを例示したが、本発明はこれに限らず、反射面が平坦である平板型多層膜ミラーや、ＬｉＦ、パイログラファイト、ＳｉまたはＧｅ等の分光結晶、など、公知の光学素子を適用できる。なお、実施例Ｂのように、入射光学系に分光結晶を用い、その後ろにソーラースリットを併用した場合には、試料照射幅は（１）式、試料照射長は（４）式を用いて求める。  
【００６９】
以下、本実施形態に係る判定装置の具体例について、図７を参照して説明する。      
【００７０】
オンライン測定装置の代表例として、Ｆｅ−Ｚｎ合金相のうちΓ・Γ１相を検出する装置の具体的構成を、図７で説明する。
図７は、Ｘ線管球としてＣｏ回折管球を用いた場合における、Γ・Γ１相のオンライン測定装置の模式図である。Ｘ線の取り出し方式はライン取り出し方式である。図７では、スリットや計数記録装置等に関する図示は省略している。この測定装置では、Ｘ線の回折角２θは５５．８６°に設定されている。Ｘ線管球３１から鋼帯３２にＸ線が照射されると、異なる回折角を有する複数の回折Ｘ線が発生する。このうち、検出器３３では、Γ・Γ１相の結晶格子面間隔ｄ＝１．９１４Åに相当する回折Ｘ線の強度が測定される。検出器３４では、高角側のバックグラウンド強度が測定される。バックグラウンドの測定角は、Ｘ線回折図形をもとに検出器３３で検出されるｄ＝１．９１４Åに相当する回折Ｘ線の近傍で適宜決定することができ、例えば、０．５〜１５°程度、着目する回折Ｘ線から離れた測定角を採用できる。実用上は、オンライン測定に先だって、オフラインで適切なバックグラウンドの測定角を求めることが好ましい。また、回折Ｘ線とバックグラウンドの角度差が５°以下の場合には、検出器３４を配置することが物理的に困難であるため、回折Ｘ線用の検出器３３を用いて、回折角の近傍で所定の角度だけ走査させることで、バックグラウンドを求めても良い。
上述の回折Ｘ線強度を用いることで、Γ・Γ１相の量を測定することができる。Γ・Γ１相の定量は、例えば、回折Ｘ線強度からバックグラウンド強度を差し引いた値を、予め作成した検量線に基づいて、相の量に変換することができる。    
【００７１】
比較として、従来技術による高角側Ｆｅ−Ｚｎ相ピーク測定装置の構成を図８に示す。
【００７２】
図８に示す判定装置は、Ｆｅ−Ｚｎ合金相に含まれるΓ・Γ１相、δ１相、ζ相の３相のうち２相または３相の回折Ｘ線を同時に測定するためのオンライン測定装置である。図中、符号４１はＣｒをターゲットとする蛍光Ｘ線管球である。符号４７は鋼帯である。検出器４２でΓ・Γ１相のｄ＝１．２２２Åに相当する回折Ｘ線を検出し、検出器４３でζ相のｄ＝１．２６０Åに相当する回折Ｘ線を検出し、検出器４４でδ１相のｄ＝１．２７９Åに相当する回折Ｘ線を検出する。また、検出器４５では高角側バックグラウンド強度を測定し、検出器４６では低角側バックグラウンド強度を測定する。      
【００７３】
以上説明したように、本実施形態の判定装置によれば、光学系としてＸ線の平行ビームを合金化溶融亜鉛めっき鋼板に照射する光学系を備えているので、搬送ラインを走行する合金化溶融亜鉛めっき鋼板が振動したとしても、Ｘ線の入射角がビーム内で一定になるので、Ｘ線の回折角度を一定にすることができ、回折Ｘ線の検出感度を高めることができる。そして、出射ビーム輝度が２０Ｗ／ｍｍ２以上であるとともに、幅方向利得が０．１５以上であるので、Ｘ線の回折強度が高められて判定に要する時間を大幅に短縮できる。
また、本実施形態の判定装置によれば、検出器２４が、結晶格子面間隔ｄが１．９１４Åに相当する回折Ｘ線を検出する回折角の位置に設置されていることで、Γ・Γ１相の厚みを精度よく計測することができ、めっき層の密着性を精度よく判定できる。  更に、本実施形態の判定装置によれば、Ｘ線管球として、合金化溶融亜鉛めっき鋼板に入射するＸ線のエネルギーがＦｅ−Ｋαの蛍光Ｘ線励起エネルギーよりも小さくなるＸ線管球を用いることで、Ｆｅ−Ｚｎ合金相に含まれるΓ・Γ１相、δ１相、ζ相の３相の検出感度を高めることができる。
また、本実施形態の製造ラインによれば、判定時間が短縮化された上記の判定装置を、合金化炉以降、コイル巻き取りまでの間にあって、板厚変動と鋼板振動の和が±３ｍｍ以内となる位置に設置することで、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の通板速度が高速化された場合でも、密着性の判定に必要な鋼板長さを短くすることができ、コイル全長にわたる品質保証が可能となり、また、操業条件への迅速なフィードバックが容易になる。
【実施例】
【００７４】
次に、実施例を用いて本発明を説明する。
実施例１では、平行ビーム光学系を用いて、「出射ビーム輝度」および「幅方向利得」が変化するようにＸ線管球および光学系の仕様を設計することで、結晶格子面間隔ｄが１．５Å以上に相当するＦｅ−Ｚｎ相低角ピークの強度がどのように変化するか等について、ラボにて測定した結果について説明する。実施例２では、本実施形態に係る判定装置を合金化溶融亜鉛めっき製造ラインに設置して、オンライン測定した結果について説明する。なお、本発明は、以下の例に限定されない。【００７５】
（実施例１）
供試鋼板として実ラインで製造した合金化溶融亜鉛めっき鋼板のサンプルを準備した。Zn付着量は４５ｇ／ｍ２、めっき層中のＦｅ（％）は９．５％および１０．５％である。オフラインでのめっき密着性判定は、９．５％のものが合格(Ａ評価)、１０．５％が合否のボーダーラインに近いが不合格（Ｃ評価）であった。これらを用いて、表３Ａ〜表３Ｄに示す水準の測定をラボにて行った。【００７６】
Ｘ線管球には、出力、焦点サイズ、取り出し方法が異なり、また、金属ターゲットとしてＣｒ、Ｃｕ、Ｃｏを用いた、蛍光用または回折用の封入型Ｘ線管球を使用した。回折用Ｘ線管球においては取り出し角度はいずれも６°である。蛍光用Ｘ線管球としては、ターゲット上の焦点サイズが7mm×7.5mmであって、フィラメントからの電子線に対するターゲットの傾斜角度が26°のものを用いた。この場合、取り出されたＸ線の実効焦点サイズは7mm×7mmとなる。【００７７】
入射光学系の光学素子には、以下の組み合わせのものを用いた。表３Ｂ中の記号とともに光学素子の組み合わせを示す。【００７８】
「−」…ソーラースリットのみ
「Ａ」…ソーラースリットおよび多層膜放物面ミラー
「Ｂ」…ソーラースリットおよびパイログラファイト
「Ｃ」…ソーラースリットおよび平坦型多層膜ミラー【００７９】
受光光学系の光学素子には、ソーラースリットを用いた。検出器には以下を用いた。表３Ｂ中の記号とともに検出器の種類を示す。【００８０】
「S-PC」…封入型ガス比例計数管
「SDD」…半導体検出器
「SC」…シンチレーション計数管【００８１】
得られたＦｅ−Ｚｎ相の回折シグナルを以下の観点から評価した。【００８２】
強度（cps）：
めっき層中のＦｅ（％）が９．５％の鋼板を用いて、ピーク強度からバックグラウンド強度を引いた値を強度として求めた。バックグラウンドはピーク両端を結ぶ直線とした。測定時間は０．１ｓｅｃであった。【００８３】
判定時間（sec）：
めっき層のＦｅ（％）が９．５％の鋼板と、１０．５％の鋼板の強度を比較し、両者の違いが、測定誤差（理論標準偏差）の３倍となるのに必要な測定時間を求めた。Γ相のピーク強度を測定した場合、密着性合否判定に必要な測定時間に相当する。【００８４】
振動許容性(ｍｍ)：
めっき層のＦｅ（％）が９．５％の鋼板を用いて、サンプル位置を変動させながらピーク強度の変化を調べ、振動による変位をどこまで許容できるかを評価した。図１０に結果の例を示す。この場合、±３ｍｍの振動を許容できると判定される。【００８５】
結果を表３Ａ〜表３Ｄに示す。Ｎｏ．１〜２８において、本発明例は比較例に対して、幅方向利得および出射ビーム輝度が高くなるように、Ｘ線管球や光学系の仕様を設計してある。この関係を図９に示す。ここで表３のシグナル特性を比較すると、本発明例は比較例に比べて、シグナルの強度が高く、判定時間が短く、かつ振動に対しては±３ｍｍの許容度を有する。この結果、高速通板により測定時間が短縮し、振動が激化しても問題無く測定できる。すなわち高速操業に対する追随性が高い。【００８６】
No.２９〜３１は、従来技術による高角側Ｆｅ−Ｚｎ相ピークの測定例である。シグナルの強度は高く、鋼板振動も許容できるが、そもそも各相のピーク分離に課題があり、めっき層中のＦｅ（％）が異なるサンプルの違いを正しく判定できない。【００８７】
【表３Ａ】
2015059835.tif 000005
【００８８】
【表３Ｂ】
2015059835.tif 000006
【００８９】
【表３Ｃ】
2015059835.tif 000007
【００９０】
【表３Ｄ】
2015059835.tif 000008
【００９１】
（実施例２）
本実施形態に係る判定装置を合金化溶融亜鉛めっき鋼板製造ラインに設置した。設置位置は、合金化完了後の水平パス、ロール巻付き部である。装置の構成は図７に示した通りである。装置の仕様は、表３のＮｏ．６の通りである。【００９２】
製造ラインにおいて合金化溶融亜鉛めっき鋼板をラインスピード１８０ｍｐｍで製造した。合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造中に、合金化温度を意図的に適正合金化温度から過合金温度まで変化させて、１つのコイルのなかに密着性良好部と不良部が存在するようにした。このような試験を３コイルで繰り返した。コイルのフロント部、ミドル部、テール部からサンプリングして、オフラインで密着性試験をしたところ、密着性評点は、Ａ評価（合格）、Ｂ評価（合否のボーダーラインに近いが合格）、Ｃ評価（合否のボーダーラインに近いが不合格）であった。これらのサンプルを定電位電解法により、Γ相単層のみ残してめっき層を剥離し、オフラインでΓ相の回折線強度を求めた。【００９３】
一方、上記のコイル製造時に、図７に示す本実施形態に係る判定装置を稼動させて、オンラインでΓ相の回折線強度を測定した。これを縦軸とし、横軸にオフラインでのΓ相単層の回折線強度を横軸として、結果をプロットしたものが図１１である。
図１１より、本実施形態に係る判定装置は、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を、ラインスピード１８０ｍｐｍで高速操業した場合でも、めっき密着性をオフライン評価と同様に正しく判定できることが分かる。【００９４】
以上、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属する。
【産業上の利用可能性】
【００９５】
本発明によれば、品質の安定した合金化溶融亜鉛めっき鋼板を安価にかつ安定的に供給することができ、防錆性に優れた自動車の普及がますます促進される。これは自動車の寿命や安全性向上につながり、また省資源の観点から地球環境の改善にも寄与する。したがって産業上の利用価値は極めて大きい。
【符号の説明】
【００９６】
２１…Ｘ線源（Ｘ線管球）、２２…入射光学系（光学系）、２４…検出器。
【図１】
2015059835.tif 000009
【図２】
2015059835.tif 000010
【図３Ａ】
2015059835.tif 000011
【図３Ｂ】
2015059835.tif 000012
【図４】
2015059835.tif 000013
【図５】
2015059835.tif 000014
【図６】
2015059835.tif 000015
【図７】
2015059835.tif 000016
【図８】
2015059835.tif 000017
【図９】
2015059835.tif 000018
【図１０】
2015059835.tif 000019
【図１１】
2015059835.tif 000020
【手続補正書】
【提出日】平成27年6月9日(2015.6.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
搬送ライン上を走行する合金化溶融亜鉛めっき鋼板に向けてＸ線を照射するＸ線管球と；
前記Ｘ線管球から発せられたＸ線を平行ビームとして前記合金化溶融亜鉛めっき鋼板に照射・回折させる光学系と；
回折された前記Ｘ線の強度を測定するものであって、結晶格子面間隔ｄが１．５Å以上に相当する回折Ｘ線を検出する位置に設置された検出器と；
を具備してなり、
前記Ｘ線の出射ビーム輝度が２０Ｗ／ｍｍ２以上とされ、前記光学系における前記Ｘ線の幅方向利得が０．１５以上とされていることを特徴とする合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンラインめっき密着性判定装置。
【請求項２】
前記検出器が、前記結晶格子面間隔ｄが１．５０７Å、１．５３６Å、１．６２３Å、１．７２０Å、１．８３３Å、１．８９９Å、１．９１４Å、１．９７１Å、２．３６３Å、２．５９３Å、２．７７０Å、３．６９２Å、４．１０９Å、５．５３５Å，６．３５１Åのいずれかに相当する回折Ｘ線を検出する位置に設置されていることを特徴とする請求項１記載の合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンラインめっき密着性判定装置。
【請求項３】
前記Ｘ線管球として、前記合金化溶融亜鉛めっき鋼板に入射するＸ線のエネルギーがＦｅ−Ｋαの蛍光Ｘ線励起エネルギーよりも小さくなるＸ線管球を用いることを特徴とする請求項１または２記載の合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンラインめっき密着性判定装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載のオンラインめっき密着性判定装置を、合金化炉以降、コイル巻き取りまでの間にあって、板厚変動と鋼板振動の和が±３ｍｍ以内となる位置に設置したことを特徴とする高速操業可能な合金化溶融亜鉛めっき鋼板製造ライン。
【国際調査報告】
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