(57)【要約】  ガス電界電離イオン源を備えた荷電粒子線装置において、原料ガスの流量（圧力）制御を容易にし、かつナノチップの温度を上げることなく、原料ガス中の不純物濃度を低減する。  原料ガスの導入口とガス供給機構（２１）とを内径の小さい微細管（２０）で接続することにより、当該微細管（２０）の前記導入口側開口において、原料ガスの振舞が中間流または粘性流となるようにする。
2015019665.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷電粒子を放出するナノチップと、
前記ナノチップを極低温に冷却する冷凍機構と、
荷電粒子の原料ガスを導入する導入口と、
前記原料ガスを排出する排出経路と、を有する荷電粒子銃と、
前記原料ガスを供給するガス供給機構と、を備えた荷電粒子線装置であって、
前記導入口と前記ガス供給機構を繋ぐ微細管を備え、
当該微細管の前記導入口側開口において、前記原料ガスの振舞が中間流または粘性流となることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項２】
荷電粒子を放出するナノチップと、
前記ナノチップを極低温に冷却する冷凍機構と、
荷電粒子の原料ガスを導入する導入口と、
前記原料ガスを排出する排出経路と、を有する荷電粒子銃と、
前記原料ガスを供給するガス供給機構と、を備えた荷電粒子線装置であって、
前記導入口と前記ガス供給機構を繋ぐ微細管を備え、
当該微細管の前記導入口側開口の圧力と荷電粒子銃筺体内の圧力比が１０4倍以上となることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項３】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記微細管の内径が０．２ｍｍ以下であることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項４】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記冷凍機構が、前記ナノチップを極低温に冷却する第１の冷凍機構と、前記ナノチップを取り囲むように配置された熱シールドを冷却する第２の冷凍機構を含むことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項５】
請求項４記載の荷電粒子線装置であって、
前記荷電粒子銃が、前記原料ガスを精製する非蒸発型ゲッターポンプと、荷電粒子線の通過穴兼真空排気穴を備え、
原料ガスの導入時には前記排気経路を閉じ、
かつ、荷電粒子銃内の真空排気および原料ガスの排気が、前記排気経路を排気する真空ポンプの動作を停止した状態における、前記第１の冷凍手段および前記第２の冷凍手段で冷却される部材のクライオポンプ作用により実施されることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項６】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記荷電粒子銃が、前記原料ガスを精製する非蒸発型ゲッターポンプを有することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項７】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記原料ガスの流量を１００倍以上に可変できることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項８】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記微細管の前記導入口側開口の圧力が１０3［Ｐａ］以上１０6[Ｐａ]未満であることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項９】
請求項１から２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記微細管の開口よりも上流側にバリアブルリークバルブを備え、
当該バリアブルリークバルブにより、前記微細管の前記導入口側開口の圧力を変化させることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１０】
請求項１から２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記荷電粒子銃筺体が、固有のコンダクタンスを有する排気経路を備え、
当該排気経路から前記原料ガスを排気して、導入される前記原料ガスの流量を変化させることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１１】
請求項１から２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記荷電粒子銃筐体が、コンダクタンスを変化できる排気経路を備え、
当該排気経路のコンダクタンスを、前記微細管の前記導入口側開口の圧力と連動して変化して、導入される前記原料ガスの流量を変化させることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１２】
請求項１１に記載の荷電粒子線装置であって、
前記荷電粒子銃内の圧力が変化しないように、前記微細管の前記導入口側開口の圧力と、前記排気経路のコンダクタンスとを変化させることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１３】
請求項１１に記載の荷電粒子線装置であって、
前記排気経路のコンダクタンスを変化させる手段が、当該排気経路中に設けられた開度可変バルブであることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１４】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記微細管が前記荷電粒子銃内の冷却された部品に接続され、前記原料ガスが冷却された後に荷電粒子銃内に導入されることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１５】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記微細管の材質が、オーステナイト系ステンレスまたはチタンであることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１６】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記微細管に供給する原料ガスを精製するゲッター材を利用したガス純化器を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１７】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
原料ガスを精製する加熱型純化器と、
当該加熱型純化器で精製された原料ガスを更に精製して前記微細管に供給する非加熱型純化器を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１８】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記原料ガスを導入もしくは排気する真空ポンプ、または前記原料ガスのガスボンベが、床と振動絶縁された除振台に固定されており、
当該除振台に固定されている前記真空ポンプまたは／および前記ガスボンベが、振動減衰部品を介して前記荷電粒子銃筐体と繋がっていることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１９】
請求項１から２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記微細管の分子流領域におけるコンダクタンスが、前記排出経路の最小コンダクタンスより２×１０5倍以上小さいことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項２０】
請求項１から２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記ガス供給機構が、配管およびバルブを加熱できるヒータと、供給経路内を排気できる真空ポンプとを備え、前記供給経路に原料ガスを充填する前に、真空加熱脱ガスできることを特徴とする荷電粒子線装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナノチップとガス供給機構を備える荷電粒子線装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１および２、ならびに非特許文献１には、ガス電解電離イオン源（ＧＦＩＳ：Ｇａｓ Ｆｉｅｌｄ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ Ｉｏｎ Ｓｏｕｒｃｅ）を搭載し、水素、ヘリウム、アルゴンなどのガスイオンを用いた集束イオンビーム（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）装置が記載されている。【０００３】
これらのガスＦＩＢは、現在よく使われている液体金属イオン源（ＬＭＩＳ：Ｌｉｑｕｉｄ  Ｍｅｔａｌ  Ｉｏｎ  Ｓｏｕｒｃｅ）が生成するガリウム（Ｇａ：金属）ＦＩＢとは異なり、試料にＧａ汚染をもたらさない。また、ＧＦＩＳは、そこから引き出したガスイオンのエネルギー幅が狭いこと、およびイオン発生源サイズが小さいことから、Ｇａ−ＦＩＢとくらべ、より微細なビームを形成できる。特にＧＦＩＳは、そのエミッタ先端に微小な突出部を持たせた、またはそのエミッタ先端の原子数を数個以下に下げたエミッタ（ナノチップ）によって、放射角電流密度が高くなるなど、イオン源特性が良くなると記載されている。【０００４】
ＧＦＩＳでイオン化するガスとしては、通常、希ガスや水素が用いられるが、近年、ヘリウムイオンをプローブとして使用するヘリウムイオン顕微鏡が商品化されている。ヘリウムイオンは、電子よりも重いため、短波長化と回折収差の低減が可能であり、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ   Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）の分解能と焦点深度を遥かに凌ぐ顕微鏡が得られる。【０００５】
また、近年実用化されたナノチップはイオン放出部先端を1〜数原子の終端とする。この先端は、ほぼ原子レベルの理想的な点光源となるため、イオン顕微鏡の高分解能化を実現するには必要不可欠である。【０００６】
また、ＧＦＩＳでは、電界電離イオン顕微法（ＦＩＭ：Ｆｉｅｌｄ  Ｉｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）として知られる原理と同様に、ナノチップの近傍に原料ガスを供給し、ナノチップの先端部に強電界を発生させ、ナノチップとガス分子間の電子のトンネル効果により原料ガスをイオン化する。該ＧＦＩＳは、ガスの運動エネルギーを低減して効率的に電離を行うために、ナノチップを極低温に冷却する。冷却温度は使用するガス種によっても異なるものの、通常１０〜８０［Ｋ］のレベルである。また、ガスの電離電界強度もガス種によって異なり、例えば、ヘリウムで４．４ Ｅ１０[Ｖ／ｍ]、ネオンで３．５ Ｅ１０[Ｖ／ｍ]、アルゴンで２．２ Ｅ１０[Ｖ／ｍ]、水素で２．２  Ｅ１０[Ｖ／ｍ]程度である。【０００７】
また、ＧＦＩＳをイオン顕微鏡のイオン源として使用する場合には、利用するイオン種以外のイオンビームの生成は避ける必要がある。なぜならば、イオン顕微鏡の光学系は、利用するイオンビームに対して試料上に収束した最小のビームスポットを形成するように最適化されており、不要なイオンやイオンビームは、試料上に十分収束されない。このため、利用したいイオンビーム以外を含む質の悪いプローブとなって、顕微鏡像の分解能を劣化させるばかりでなく、ノイズや像の多重化の原因となるからである。【０００８】
これら不要なイオンなどの生成原因は、イオン源を構成する真空容器中の残留ガスや供給される原料ガス中の不純物が考えられる。該不純物の電離電界強度が原料ガスよりも小さな場合には、不純物は必ずイオン化して不純物ガスになってしまう。【０００９】
さらに、ナノチップは極低温に冷却されているため、該不純物ガスも電界強度が弱い場合には容易にナノチップに吸着し、イオン放出部であるナノチップ先端の物性が変化してイオンビームの安定性を低下させる。【００１０】
特にナノチップにおいては、先端が１〜数原子であるため、先端原子の結合エネルギーが吸着ガスによって弱くなったり、吸着原子と入れ替わったりすることで、本来の先端原子がなくなり、ナノチップの機能が失われる。【００１１】
これらの現象に関して、特許文献３のヘリウムを用いたＧＦＩＳでは、ヘリウムガス導入中は常時ナノチップへの高電圧印加を実施し、ヘリウムよりもイオン化エネルギーの小さい不純物ガスをナノチップよりも離れた場所でイオン化して、ナノチップに吸着させない操作の必要性が記載されている。【００１２】
また、特許文献４の水素を用いたＧＦＩＳにおいては、水素ガスの供給経路中にゲッター材やコールドトラップによる純化器を用いて水素ガス中の不純物を低減することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００８／０２１７５５５号明細書
【特許文献２】特開２００８−１４０５５７号公報
【特許文献３】米国特許出願公開第２００７／００５１９００号明細書
【特許文献４】特開２０１１−１８１８９４号公報
【非特許文献】
【００１４】
【非特許文献１】H.-S. Kuo, I.-S. Hwang, T.-Y. Fu, Y.-H. Lu, C.-Y. Lin, and T. T. Tsong, Appl. Phys. Lett. 92 (2008) 063106
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本願発明者が、ナノチップとガス供給機構を備える荷電粒子線装置における、ナノチップの安定性や寿命、荷電粒子線の単色化などについて鋭意検討した結果、次の知見を得るに至った。【００１６】
前述のように、ＧＦＩＳ筺体に供給される原料ガス中の不純物は、ナノチップの安定性や寿命に影響を与えたり、イオンビームの単色化を妨げたりする。【００１７】
従来技術では、原料ガスの供給中は常にナノチップに高電圧を印加することでナノチップ先端に強電界を発生させて、原料ガスよりもイオン化エネルギーの小さい不純物ガスをイオン化することで、ナノチップへの吸着を防いでいる。【００１８】
しかし、原料ガスのイオン化エネルギーが不純物ガスに対して有意な差がない場合には効果が得られない。【００１９】
また、高電圧印加を即時中止したい場合、原料ガスの供給を止めて、ＧＦＩＳ筺体内部を不純物ガスの吸着が無視できるレベルに真空排気するまでには時間もかかり、運用的にも問題がある。【００２０】
さらに、従来技術では、不純物を低減するために、原料ガスの供給経路中に純化器を用いることも行われている。しかし、純化器の出口をＧＦＩＳ筺体に直接的に接続する形態では、純化されたガスが直接ＧＦＩＳ筺体に導入されるため、原料ガス自体の不純物濃度は低くできても、室温と同程度の温度である原料ガスが直接ＧＦＩＳ筺体内に導入される問題がある。【００２１】
つまり、この暖かいガスとナノチップとの直接の熱交換や冷却手段の熱負荷の増加によってナノチップの冷却温度が上昇し、結果的にイオンビームが不安定になったり、ビーム電流量が減少したりする。【００２２】
加えて、高純度の原料ガスを用いたとしても、ＧＦＩＳ筺体内壁にガス分子が衝突することで、該ＧＦＩＳ筺体内壁や部品表面に吸着している不純物ガスの分子がスパッタされて真空中に放出される物理現象があるため、ＧＦＩＳ筺体内の不純物濃度はガスの純度ほど低減できない。【００２３】
一方、ＧＦＩＳの動作圧力は、典型的に最大でも０．５［Ｐａ］程度なので、原料ガスの流量は非常に小さく、流量制御、換言すればイオンビーム電流量の制御が困難になる。【００２４】
ここで取り扱う流量は、市販のマスフローコントローラで精度よく調整できる値よりも小さいため、流量調整は高真空から低真空レベルの計測をする真空計で圧力をパラメータとしてバリアブルリークバルブにて調整されることが望ましい。【００２５】
しかし、バリアブルリークバルブはメカニカルに調整されるバルブシール部の微小な隙間で原料ガスをスローリークさせるものであるため、シール位置を決める構造的なガタつきや、繰り返し使用によるシール面の変形や消耗、温度による部品の伸縮などによって、隙間が変動したり、シール設定位置とリーク量との関係にヒステリシスを生じたりし、再現性が悪い問題がある。【００２６】
加えて、不純物の問題として、純化器とＧＦＩＳ筺体間にはストップバルブや配管を設ける必要があるが、これらの内壁から真空中への放出ガス量が、不純物濃度の律速条件となる。【００２７】
つまり、該放出ガスが純化済の原料ガス中の不純物となるため、結果的に原料ガス中の不純物濃度は、純化器の性能ほど低減できない可能性がある。【００２８】
本発明の目的は、原料ガスの流量（圧力）制御を容易にし、かつナノチップの温度を上げることなく、原料ガス中の不純物濃度を低減することに関する。
【課題を解決するための手段】
【００２９】
本発明は、荷電粒子銃筐体のガス導入口と原料ガスのガス供給機構とを内径の小さい微細管で接続し、荷電粒子銃筺体内とガス導入口の間の差圧を大きくし、荷電粒子銃筺体内に導入する直前の原料ガスの圧力を大きくすることに関する。
【発明の効果】
【００３０】
本発明によれば、荷電粒子銃筐体に供給される原料ガスの純度が向上し、かつ安定した流量で原料ガスを供給できるため、荷電粒子の安定性や再現性が向上し、かつナノチップの寿命を大きく改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】実施例１にかかる荷電粒子線装置の全体構成図
【図２】ガス導入管のコンダクタンスの特性図
【図３】ガス導入管の構成例の説明図
【図４】実施例１にかかるガス導入管の説明図
【図５】原料ガスの排気速度と不純物濃度の特性図
【図６】バッファの圧力とＧＦＩＳ筺体内の圧力の特性図
【図７】実施例２にかかる荷電粒子線装置の全体構成図
【図８】実施例３にかかる荷電粒子線装置の配管の除振構成図
【発明を実施するための形態】
【００３２】
実施例には、ＧＦＩＳ筺体とガス供給経路出口を内径の小さい微細管で接続して、該ＧＦＩＳ筺体と該ガス供給経路出口の間の差圧を大きくし、該ＧＦＩＳ筺体に導入する直前の原料ガス圧力を大きくすることを開示する。
【００３３】
微細管を適切な寸法で設計すれば、原料ガス導入時にガス供給経路の圧力に対するＧＦＩＳ筺体の圧力の比率を１００００倍以上にできる。換言すれば、該ＧＦＩＳ筺体の圧力変化は該ガス供給経路の圧力の変化の１／１００００以下しか影響しないことになる。
【００３４】
また、実施例において、微細管は固定されており、経時的な寸法変化がない。よって、可動部がないため、バリアブルリークバルブで直接に微小圧力を制御するよりも、経時的な再現性や絶対値の信頼性が向上する。
【００３５】
例えば、ＧＦＩＳ筺体内の原料ガスの圧力が０．５［Ｐａ］のとき、ガス供給経路内の圧力は約１００００［Ｐａ］となる。このとき、ガス供給経路内の圧力の１％は１００［Ｐａ］と真空計で読み取れる圧力変化としては十分大きい。
【００３６】
よって、ＧＦＩＳ筺体内ではなく、ガス供給経路内の圧力を計測して、この圧力をバリアブルリークバルブなどの微少流量バルブを用いて調整すれば、原料ガスの流量を細かく制御することは容易となる。
【００３７】
つまり、０．５［Ｐａ］の１％である０．００５［Ｐａ］相当の微小変化をＧＦＩＳ筺体内の圧力を直接測定することで、検出するよりも、はるかに高精度な流量制御が可能となる。
【００３８】
よって、結果的にイオンビームの安定性も容易に１％未満にすることができ、通常１０％程度と考えられる再現性や安定性から向上する。
【００３９】
また、実施例によれば、微細管入口とガス供給経路の出口との間にストップバルブや配管を設置しても、これらの内部は微細管を通じてＧＦＩＳ筺体の排気系にてＥ−４［Ｐａ］レベルの高真空に排気可能なため、バックグラウンド圧力と原料ガス圧力の比率はＥ−８レベルとなる。つまり、典型的な純化器の精製レベル同等の１０［ｐｐｂ］レベルに、不純物濃度の低減が可能である。
【００４０】
なお、実施例においては、原料ガス自体も大元のガスボンベから微細管に至る経路において、ガスボンベ側に配置した、希ガス以外のほぼ全てのガス種に対して精製作用のある加熱型のゲッター材である第一の純化器で精製した後、微細管入口またはストップバルブ入口に設けた、非加熱型のゲッター材である第二の純化器で配管内の放出ガスとともに再度精製する。  
第一の純化器で暖まった原料ガスは、第二の純化器および、それに至る配管経路で室温に戻り、ＧＦＩＳ筺体に導入されるが、さらに、微細管をＧＦＩＳ筺体内でナノチップを冷却するために低温になっている部材に接続することで、原料ガスを微細管出口付近から該部材内で冷却して供給することができる。
【００４１】
該微細管は、内外径ともにサブミリメートルオーダーの金属円筒であり、その肉厚は０．１［ｍｍ］程度であるため、ＧＦＩＳ筺体とガス導入経路間で適切な長さを確保すれば、室温から低温への部材への熱侵入は十分小さく、冷却手段の熱負荷の増加は無視できる程度にでき、ナノチップの温度上昇を抑えることが可能になる。
【００４２】
加えて、原料ガスは該低温部材のクライオトラップ効果によって、さらに不純物が除去されることも期待できる。
【００４３】
一方、原料ガスをＧＦＩＳ筺体に導入した時に、該ＧＦＩＳ筺体内壁および部品表面からスパッタ放出される不純物ガスの放出ガス速度は、該ＧＦＩＳ筺体内の圧力に比例すると考えられる。
【００４４】
よって、該ＧＦＩＳ筺体内の圧力が一定の限りは、原料ガスの排気速度（流量）が大きい程、該スパッタ放出される不純物ガス濃度の低減が可能となる。
【００４５】
実使用上、イオンビーム電流量の増減をＧＦＩＳ筺体内の原料ガス圧力で調整するため、不純物濃度が高くなると予想される圧力領域においては、原料ガスの排気速度を大きくすることが可能な排気経路を設けて流量を大きくすれば良い。
【００４６】
ここで好適なのは、排気経路にコンダクタンス可変のバルブを設け、低圧力時には、無駄な原料ガス消費をなくすために開度を小さく、高圧力時には、開度を大きくすれば良い。
【００４７】
さらに、イオンビーム電流量を大きくするためにＧＦＩＳ筺体内を高い圧力にする時には、当然ガス供給経路内の圧力も高くなるが、このとき、本実施例における微細管の使用によれば、ガス供給経路内の圧力は中間流ないしは粘性流領域となるため、該微細管自体のコンダクタンスも分子流領域の場合と異なり、圧力の上昇に伴って大きくなるため、圧力の制御範囲が極端に大きくなることなく、流量（＝差圧×コンダクタンス）の増大が可能となる。
【００４８】
実施例では、荷電粒子を放出するナノチップと、ナノチップを極低温に冷却する冷凍機構と、荷電粒子の原料ガスを導入する導入口と、原料ガスを排出する排出経路と、を有する荷電粒子銃と、原料ガスを供給するガス供給機構と、導入口とガス供給機構を繋ぐ微細管とを備え、該微細管の導入口側開口において、原料ガスの振舞が中間流または粘性流となる荷電粒子線装置を開示する。
【００４９】
また、実施例では、荷電粒子を放出するナノチップと、ナノチップを極低温に冷却する冷凍機構と、荷電粒子の原料ガスを導入する導入口と、原料ガスを排出する排出経路と、を有する荷電粒子銃と、原料ガスを供給するガス供給機構と、導入口とガス供給機構を繋ぐ微細管とを備え、該微細管の導入口側開口の圧力と荷電粒子銃筺体内の圧力比が１０4倍以上となる荷電粒子線装置を開示する。
【００５０】
また、実施例では、微細管の内径が０．２ｍｍ以下であることを開示する。
【００５１】
また、実施例では、冷凍機構が、ナノチップを極低温に冷却する第１の冷凍機構と、ナノチップを取り囲むように配置された熱シールドを冷却する第２の冷凍機構を含むことを開示する。また、荷電粒子銃が、原料ガスを精製する非蒸発型ゲッターポンプと、荷電粒子線の通過穴兼真空排気穴を備え、原料ガスの導入時には排気経路を閉じ、かつ、荷電粒子銃内の真空排気および原料ガスの排気が、排気経路を排気する真空ポンプの動作を停止した状態における、第１の冷凍手段および第２の冷凍手段で冷却される部材のクライオポンプ作用により実施されることを開示する。
【００５２】
また、実施例では、荷電粒子銃が、原料ガスを精製する非蒸発型ゲッターポンプを有することを開示する。
【００５３】
また、実施例では、原料ガスの流量を１００倍以上に可変できることを開示する。
【００５４】
また、実施例では、微細管の導入口側開口の圧力が１０3［Ｐａ］以上１０6[Ｐａ]未満であることを開示する。
【００５５】
また、実施例では、微細管の開口よりも上流側にバリアブルリークバルブを備え、該バリアブルリークバルブにより、微細管の導入口側開口の圧力を変化させることを開示する。
【００５６】
また、実施例では、荷電粒子銃筺体が、固有のコンダクタンスを有する排気経路を備え、該排気経路から原料ガスを排気して、導入される原料ガスの流量を変化させることを開示する。
【００５７】
また、実施例では、荷電粒子銃筐体が、コンダクタンスを変化できる排気経路を備え、該排気経路のコンダクタンスを、微細管の導入口側開口の圧力と連動して変化して、導入される原料ガスの流量を変化させることを開示する。また、荷電粒子銃内の圧力が変化しないように、微細管の導入口側開口の圧力と、排気経路のコンダクタンスとを変化させることを開示する。また、排気経路のコンダクタンスを変化させる手段が、該排気経路中に設けられた開度可変バルブであることを開示する。
【００５８】
また、実施例では、微細管が荷電粒子銃内の冷却された部品に接続され、原料ガスが冷却された後に荷電粒子銃内に導入されることを開示する。
【００５９】
また、実施例では、微細管の材質が、オーステナイト系ステンレスまたはチタンであることを開示する。
【００６０】
また、実施例では、微細管に供給する原料ガスを精製するゲッター材を利用したガス純化器を備えることを開示する。
【００６１】
また、実施例では、原料ガスを精製する加熱型純化器と、該加熱型純化器で精製された原料ガスを更に精製して微細管に供給する非加熱型純化器を備えることを開示する。
【００６２】
また、原料ガスを導入もしくは排気する真空ポンプ、または原料ガスのガスボンベが、床と振動絶縁された除振台に固定されており、該除振台に固定されている真空ポンプまたは／およびガスボンベが、振動減衰部品を介して荷電粒子銃筐体と繋がっていることを開示する。
【００６３】
また、実施例では、微細管の分子流領域におけるコンダクタンスが、排出経路の最小コンダクタンスより２×１０5倍以上小さいことを開示する。
【００６４】
また、実施例では、ガス供給機構が、配管およびバルブを加熱できるヒータと、供給経路内を排気できる真空ポンプとを備え、供給経路に原料ガスを充填する前に、真空加熱脱ガスできることを開示する。
【００６５】
以下、上記およびその他の本発明の新規な特徴と効果について図面を参酌して説明する。なお、図面は専ら発明の理解のために用いるものであり、権利範囲を減縮するものではない。また、各実施例は適宜組み合わせることが可能であり、本明細書ではそのような組み合わせ形態についても開示する。
【００６６】
以下の実施例ではＧＦＩＳを用いたイオン顕微鏡を例として説明するが、ナノチップの冷却を行う類の荷電粒子線を用いた顕微鏡においても、ＧＦＩＳ同様の構成、作用、効果が得られる。
【実施例１】
【００６７】
図1に、本実施例にかかる荷電粒子線装置の全体構成を図１で説明する。【００６８】
該荷電粒子線装置は、光学系および試料室筺体１０３上に、ＧＦＩＳ筺体１が載置される。また、該光学系および試料室筺体１０３と、該ＧＦＩＳ筺体１との間には、コンダクタンスが比較的小さな差動排気穴１７が設けられている。該差動排気穴１７は、バルブ駆動機構１００と連結棒１０１で連結されたバルブシール１０２によって開閉が可能である。【００６９】
なお、ＧＦＩＳ筺体１にイオンビームの原料となるガスを導入しないときには、該ＧＦＩＳ筺体１は、後述する排気手段によって、超高真空よりも低い圧力に排気されている。【００７０】
一方、光学系および試料室筺体１０３と、バルブシール１０２を含む空間は、真空ポンプ１０４によって高真空に排気されている。該真空ポンプ１０４は、原料ガスとなる水素や希ガスの排気速度の大きいターボ分子ポンプが好適である。【００７１】
バルブシール１０２を開状態としても、ＧＦＩＳ筺体１と光学系および試料室筺体１０３との圧力比は１０００倍以上の差動排気となっており、該光学系および試料室筺体１０３の圧力は実用的に該ＧＦＩＳ筺体１の圧力に影響を与えない。【００７２】
ＧＦＩＳ筺体内には、イオンビーム６を発生するナノチップ５、該ナノチップ５を保持するチップホルダー４、該チップホルダー４をチップ移動機構２と連結する断熱部品３が懸架されている。【００７３】
チップ移動機構２は、ＧＦＩＳ筺体１の真空を保持した状態で、ナノチップ５を水平移動または／および傾斜移動させることが可能な機構を有し、イオンビーム６が光学的に理想の軌道となるように、ナノチップ５の先端位置を調整することが可能である。【００７４】
該ナノチップ５は数１０［Ｋ］レベルに冷却する必要があるが、これはＧＦＩＳ筺体１に具備した冷凍機８の低温側のコールドエンドである第２ステージ１０と、チップホルダー４の断熱部品３側の端面または側面とを、銅網線１１で連結することで達成される。【００７５】
該チップホルダー４は、熱伝導率の大きいセラミックス、例えばサファイアや窒化アルミ製であり、ナノチップ５への輻射熱や、ＧＦＩＳ筺体１外から該ナノチップ５に高電圧を印加するための配線（図示せず）から流入する熱を効率よく第２ステージ１０に伝熱するとともに、アース電位にある銅網線１１との電気絶縁を行うことができる。【００７６】
また、極低温に冷却される銅網線１１は、断熱部品３の端部にも構造的に接触している。該断熱部品３は、例えば、マコール（登録商標）やステアタイトなどの熱伝導率の小さいセラミックス製、またはステンレススチールなどの金属製の薄肉円筒部品や、これらを組合わせた部品であり、室温にあるチップ移動機構２からの熱流入を実用的に問題ないレベルに妨げることが可能である。【００７７】
さらに、ナノチップ５、チップホルダー４、断熱部品３および第２ステージ１０といった、ナノチップ５に直接的または間接的に連結されている部品は、室温にあるＧＦＩＳ筺体１壁面からの輻射熱を妨げるために、熱伝導率の大きい金属、例えば銅製の熱シールド１２で包囲されている。【００７８】
熱シールド１２は、冷凍機８の高温側のコールドエンドである第１ステージ９と、銅網線１３で接続されており、該熱シールド１２の熱負荷は、効率よく該冷凍機８によって吸熱される。【００７９】
これらの冷却構成によって、最も低温となる第２ステージ１０の熱負荷を十分小さくすることができ、本実施例では結果的にナノチップ５を３０［Ｋ］以下に冷却することができる。【００８０】
ここで述べた冷凍機８は、市販のＧＭタイプ、ソルベイタイプ、パルスチューブタイプといった極低温冷凍機のなかでも、極低温の第２ステージとそれよりも高い温度となる第１ステージを有する２段式の冷凍機が使用可能である。【００８１】
ただし、ナノチップ５をより高い温度で使用する場合や、冷凍機８自体の冷却能力がナノチップ５の冷却に係わる熱負荷よりも十分余力のある場合には、必ずしも２段式の冷凍機を用いる必要はなく、１つのコールドエンドのみを有する１段式の冷凍機や液体窒素ないしは固体窒素といった寒材を用いてもよい。【００８２】
本実施例では、これら機械式の冷凍機が発生する振動を低減するために、コールドエンドと冷凍機を分離し、かつその間を、冷媒を循環させるトランスファーチューブで接続している。ＧＦＩＳ筺体に直接振動が伝わらないタイプの冷却方式を用いることで、振動のない高分解能観察が可能な荷電粒子線装置を実現している。【００８３】
つまり、ＧＦＩＳ筺体１に取付けられるこれらの冷凍手段は、イオンビームの放出点となるナノチップ５先端の位置が実用上変動しない程度に設計的に工夫され、低振動化されている。【００８４】
また、ＧＦＩＳ筺体１の内部は、ナノチップ５先端で発生したイオンビーム６を加速して引き出す、引出し電極１６を含み、該イオンビームを収束、発散させる静電レンズ群のコンデンサレンズ７を備えている。【００８５】
次に、本実施例におけるＧＦＩＳ筺体１内の真空排気手段について、詳細説明する。【００８６】
ＧＦＩＳ筺体１に具備される排気手段は大きく分けて３つある。１つめは、ゲートバルブ４２がその排気経路中に設けられた主排気管４０を経由して、真空ポンプ４４を排気手段とするものである。【００８７】
この排気手段は、初期状態で大気圧にあるＧＦＩＳ筺体１内部を排気して、超高真空より低い圧力環境を作る過程において使用される。【００８８】
ＧＦＩＳ筺体１内部の圧力が低くなった状態では、ゲートバルブ４２は閉じられ、他の２つの排気手段で排気を行うが、真空ポンプ４４はゲートバルブ４２を開けてＧＦＩＳ筺体１内部に導入した原料ガスを排気することにも使用される。【００８９】
該真空ポンプ４４は、原料ガスとなる水素や希ガスに対して排気速度の大きい、ターボ分子ポンプを用いることが好ましく、短時間で原料ガスの排気が可能となる。【００９０】
また、通常ＧＦＩＳの運転時には原料ガスはイオンビーム６の通過穴をもつ、コンデンサレンズ７を経由して、差動排気穴１７からＧＦＩＳ筺体１の外に排出されて、真空ポンプ１０４で排気される。【００９１】
このとき、コンデンサレンズ７や差動排気穴１７の排気コンダクタンスは非常に小さいことから、原料ガスの流量も小さく、原料ガスの消費も非常に小さく抑えられる。【００９２】
また、ＧＦＩＳを通常運転する場合にはゲートバルブ４２を閉じて、真空ポンプ４４は止めてもよい（以下、この場合を標準流量モードと呼ぶことにする）。【００９３】
しかし、後述する目的のために、原料ガスの流量を大きくしてＧＦＩＳを動作させる場合（以下、この場合を大流量モードと呼ぶことにする）には、ゲートバルブ４２の開度を調整して、真空ポンプ４４で排気してもよい。【００９４】
この場合、真空ポンプ１０４で原料ガスを排気するときに比べ、原料ガスの流量を１００倍以上にすることも容易である。【００９５】
なお、該ゲートバルブ４２はあらかじめ決められた開度、または任意の開度に調整が可能な電動または空圧駆動式の流量可変バルブを用いるのが好適である。【００９６】
２つめの排気手段は、前述した冷凍機８による冷却部位をクライオポンプとして用いることである。特に、冷却部位としては大きな面積をもつ、熱シールド１２のトラップ効果が大きい。【００９７】
熱シールド１２は、本実施例では約６０［Ｋ］にすることができるが、水素や希ガスといった、低沸点の原料ガスは吸着させずに、それら以外の真空中の残留ガスや原料ガスに含まれる不純物ガスを効果的にトラップすることが可能である。【００９８】
さらに、３つめの排気手段としてゲッターポンプ１４がある。ゲッターポンプ１４は超高真空領域でも、表面積の大きい活性金属（合金）によるガスの吸着作用によって、比較的大きな排気速度が得られるポンプである。【００９９】
超高真空中の主な残留ガスである水素、一酸化炭素、二酸化炭素に対する排気速度が大きいため、旧来よりチタンサブリメーションポンプなどの昇華型のポンプが利用されてきたが、ゲッター膜の生成にあたり、チタンを加熱、蒸発させるために周辺の部材を汚染する問題があった。【０１００】
本実施例では、より好適なゲッターポンプとして非蒸発型ゲッター（ＮＥＧ：Ｎｏｎ  Ｅｖａｐｏｒａｂｌｅ  Ｇｅｔｔｅｒ）ポンプを用いた。【０１０１】
該ゲッターポンプ１４は通常使用状態では非加熱で用いる。使用前にはフィードスルー１５から電力を供給して一定時間の加熱を行う活性化処理を必要とする。該活性化処理は、ＧＦＩＳ筺体１を超高真空より低い圧力環境を作る過程で行うベーキング（加熱脱ガス処理）時に行うため、１回以上の活性化処理の後には、ゲートバルブ４２を閉じて、１つめの排気手段を用いずとも超高真空より良い真空環境が得られる。【０１０２】
ただし、ＮＥＧは希ガスと炭化水素系のガスは排気できない。希ガスは、ＧＦＩＳの原料ガスそのもの以外のガス種が基本的に存在しないため、排気の必要はない。一方、不純物ガスである炭化水素系のガスは、２つめの排気手段、つまりクライオポンプを補助手段として除去が可能である。【０１０３】
以上のように、本実施例におけるＧＦＩＳ筺体１の排気手段は、該ＧＦＩＳ筺体１内部の真空環境を整えた後は、ゲートバルブ４２を閉じ、真空ポンプ４４は停止することができるので、特別な除振対策をしなくても、ＧＦＩＳ筺体１に真空ポンプ４４の振動は伝わらず、振動に敏感なナノチップ５の先端位置の変動はなく、イオン放出位置が安定しているため、高分解能でイオンビーム６を利用することが可能である。【０１０４】
また、ゲッターポンプ１４で排気できないメタンなどの炭化水素系のガスは、ナノチップ５を冷却する手段でもある冷凍機８を用いたクライオポンプによって吸着されるため、ＧＦＩＳ筺体１に原料ガスを導入した場合でも不純物は除去され、該原料ガスは純化され続ける。【０１０５】
次にＧＦＩＳ筺体１への原料ガスを供給する手段について詳細説明する。【０１０６】
レギュレータ３６からバッファ２１までのガス供給経路は、各バルブと純化器の間を、高度に内面研磨および洗浄され、放出ガスが低減された金属製配管によって連結されている。【０１０７】
このガス供給経路内は、バルブ３３を介して接続された真空ポンプ３４にて、加熱型純化器３５で精製した原料ガスの純度を悪化させない残留ガスレベルとなるように、あらかじめ高真空に真空排気されている。【０１０８】
この高真空を得るために、ガス供給経路の各バルブや配管、ならびにバッファ２１は、その外周にヒーターを備えている。あらかじめ真空排気しながら、一定時間の加熱脱ガスを行うことで、経路内部の放出ガス速度は十分低減される。【０１０９】
ＧＦＩＳで発生させるイオンビーム６の原料ガスの供給元は、一般的に入手可能な高純度ガス、例えば５Ｎ（９９．９９９％）以上のガスが充填されたガスボンベ３７である。ガス供給経路が所定の圧力に到達した時点で、バリアブルリークバルブ３２およびバルブ３３を閉じると同時に、レギュレータ３６を開いて、残留ガスに比して十分高い圧力、例えば１気圧以上で数気圧程度の原料ガスを導入する。【０１１０】
該原料ガスは、不純物ガス種を不可逆的にトラップ可能なゲッター材を内包する加熱型純化器３５にて、各不純物種が１０［ｐｐｂ］以下のレベルとなるまで精製される。【０１１１】
該加熱型純化器３５は、理想的にはＧＦＩＳ筺体１への導入直前の配置が望ましいが、原料ガスも加熱されるため、冷却されているＧＦＩＳ筺体１内部への原料ガス導入のためには不向きである。【０１１２】
この精製された原料ガスは、バリアブルリークバルブ３２にて結果的にＧＦＩＳ筺体１内部の原料ガス圧力として調整されることになる。【０１１３】
バリアブルリークバルブ３２で供給される原料ガスは、ＧＦＩＳ筺体１の直前で非加熱型純化器３１にて再度精製され、原料ガスの供給を止めるためのストップバルブ３０を介して、真空計４５が取り付けられたバッファ２１で圧力を整えられる。【０１１４】
一方、加熱型純化器３５で加熱された原料ガスは、適度な距離を有するバッファ２１までの経路内で、特に非加熱型純化器３１のポーラスなゲッター材内部を通過する際に衝突を繰り返すため、熱を奪われて、バッファ２１に供給されるときには、ほぼ室温となっている。【０１１５】
非加熱型純化器３１は、加熱型純化器３５同様にゲッター材を利用した純化器であるが、該加熱型純化器３５に対して吸着ガス種に対する汎用性は劣る。しかし、ゲッター材を加熱しないため、原料ガスの温度を上げることはなく、一度精製された比較的低濃度となった配管内壁から放出される不純物ガスを、最終的に精製するには十分な効果が得られる。【０１１６】
非加熱型純化器３１の他の候補としては、冷凍機や寒材を用いたコールドトラップの利用がある。一酸化炭素やメタンといった比較的低沸点の不純物ガスの低減に十分な効果を得るためには、数１０［Ｋ］レベルの極低温が必要となる。【０１１７】
ところで、バッファ２１には内径がサブミリメートルの金属製の微細管２０が、その末端が気密性をもって接続されており、該微細管２０の反対側の末端（出口）は、熱シールド１２に熱伝導良く接合されたガス導入経路２２を有するガス冷却部品２３に接続して固定されている。【０１１８】
つまり、バッファ２１内部とＧＦＩＳ筺体１内部とは、該微細管２０でのみ連通しており、原料ガスは該微細管２０の内部を通ってＧＦＩＳ筺体１内部に導入され、最終的にガス冷却部品２３で冷却されることになる。【０１１９】
ここで用いた微細管２０は、原料ガス中の不純物濃度を低減する。微細管２０は、ＧＦＩＳ筺体１内部の原料ガス圧力とバッファ２１内部の圧力との間に差圧を設け、バッファ２１内部の圧力を高くし、この圧力に対して各純化器で除去できなかった不純物や、非加熱型純化器３１とバッファ２１との間で発生する放出ガス成分の比率を低減することに効果を発揮する。【０１２０】
例えば、図２に示したように、一般的に市販されているガス配管用のパイプで最も内径が小さいものとして、１／１６インチ規格のパイプがあるが、これの内径は約０．６［ｍｍ］である。【０１２１】
このパイプと本実施例で設計、製作した内径０．１７［ｍｍ］の微細管２０の長さが同じ場合、バッファ２１に導入した原料ガスの圧力に対して生じる各パイプのコンダクタンスは、コンダクタンス曲線４０３およびコンダクタンス曲線４０４のようになる。【０１２２】
両者とも、バッファ２１の圧力が数１００［Ｐａ］以下ではコンダクタンスはほぼ一定であり、ガスの振舞は分子流である。しかし、数１００［Ｐａ］から約１００００［Ｐａ］までの領域は中間流、それ以上の圧力では粘性流となるのは同様だが、両者のコンダクタンスは微細管２０の方が約１００倍小さい。つまり、コンダクタンスが小さい程、ＧＦＩＳ筺体１内部とバッファ２１内部との差圧は大きくできる。【０１２３】
ＧＦＩＳの標準運転モードにおいて、原料ガスがヘリウムの場合、バッファ２１の圧力とＧＦＩＳ筺体１内の圧力の関係は、図６に示した圧力曲線４０５のようになる。ＧＦＩＳの運転に適した圧力はバッファ２１の圧力が中間流領域での使用となり、このときＧＦＩＳ筺体１内の圧力とバッファ２１内との差圧は少なくとも１００００倍以上が得られる。【０１２４】
また、本実施例における微細管２０の設計寸法によれば、原料ガスをバッファ２１に導入しない場合、微細管２０を通じてＧＦＩＳ筺体１の標準流量モードにおける排気手段でバッファ２１内部を排気したとしても、該バッファ２１内のバックグラウンド圧力はＥ−４［Ｐａ］オーダーになる。【０１２５】
ＧＦＩＳの通常運転状態では、バッファ２１内の圧力を約１００００［Ｐａ］にすることから、バッファ２１のベース圧力との比率や各純化器での不純物低減レベルを鑑みると、最終的な原料ガスの不純物濃度は、数１０［ｐｐｂ］程度に低減され、ＧＦＩＳの実用上問題ない不純物レベルが実現できる。【０１２６】
さらに、ＧＦＩＳ筺体１内の圧力とバッファ２１内との差圧が１００００倍以上であることや、バッファ２１の圧力が約１００００［Ｐａ］であること、かつＧＦＩＳ筺体１内の圧力とバッファ２１内の圧力との関係が既知であり、ＧＦＩＳ筺体１内の圧力調整は、該バッファ２１内の圧力を真空計４５の測定値を目安に設定が可能であることから、ＧＦＩＳ筺体１内の原料ガス圧力は、バリアブルリークバルブ３２を用いても精度よく調整が可能となる。【０１２７】
つまり、ＧＦＩＳ筺体１内の原料ガス圧力を、例えば０．１［Ｐａ］にするときに該ＧＦＩＳ筺体１内の圧力を測定することで調整しようとしても、その１％は０．００１［Ｐａ］であり、調整は困難であるが、本実施例の構成によれば、たとえ１％の精度を求めても、バッファ２１での圧力に換算すると１００［Ｐａ］であり、十分に真空計４５の測定精度の範囲内で余裕を持ってバリアブルリークバルブ３２での制御が可能である。【０１２８】
なお、真空計４５は、バッファ２１に配置するよりも、バリアブルリークバルブ３２と非加熱型純化器３１との間に配置するほうがより効果的である。なぜならば、該真空計４５の放出ガスが該非加熱型純化器３１で除去され、かつ該非加熱型純化器３１とバリアブルリークバルブ３２との間の圧力は、バッファ２１の圧力と平衡状態では同じ圧力と考えて問題ないからである。【０１２９】
さらに、該真空計４５は加熱による放出ガスや不要なイオンを発生させないタイプの真空計が望ましく、例えばフィラメントを用いた電離真空計や、放電を利用したペニング真空計以外の高真空から大気圧付近までの測定が可能な真空計を用いるのが好適である。【０１３０】
ところで、実際に微細管２０およびバッファ２１を用いず、直接ＧＦＩＳ筺体１にバリアブルリークバルブ３２を接続して圧力を調整しようとした場合には、少なくとも１０％以上の設定誤差を生じたが、本実施例の構成によれば±１％以下にすることも容易である。【０１３１】
また、バリアブルリークバルブ３２を手動ではなく、電動モーターで開度調整が可能なバリアブルリークバルブとし、真空計４５の電気信号出力を、モーターの入力信号としたフィードバック回路を構成することで、安定した原料ガス圧力の供給を可能とすることもできる。【０１３２】
加えて、本実施例における微細管２０の効果は、室温にあるバッファ２１から低温に冷却された熱シールド１２への熱流入を減少させる。【０１３３】
該微細管２０は断面積が約０．０８［ｍｍ2］と小さく、前述した１／１６インチ規格のパイプのそれの約１／２０以下である。よって、同じ材質、同じ寸法であれば一般的なパイプを用いるよりもはるかに熱流入を小さくすることができ、冷凍機の熱負荷を減らすことが可能となった。【０１３４】
ここで、図３および図４を用いて微細管２０の配置について詳細に説明する。【０１３５】
微細管２０を非加熱型純化器３１とＧＦＩＳ筺体１との間に設けることは既に説明したが、図３のように該ＧＦＩＳ筺体１側面に設けたパイプ２００にストップバルブ３０が継ぎ手２０２で接続され、該ストップバルブ３０のもう一端の継ぎ手２０３と非加熱型純化器３１との間には、内部に隔壁を有し、これを貫通してロウ付け部２０６およびロウ付け部２０７で気密性をもって封止された微細管２０５を含有するパイプ２０４が接続された構造を考える。【０１３６】
このとき、非加熱型純化器３１で精製された原料ガスは微細管２０５で差圧を設けて、ストップバルブ３０を介してＧＦＩＳ筺体１に供給されるが、原料ガスの供給を速やかに中止するために必要なストップバルブ３０が存在するために、室温の原料ガスが直接ＧＦＩＳ筺体１内に導入される。このため、ナノチップ５の温度上昇をもたらすことになる。【０１３７】
このため、本実施例では図４の形態を採用し、ストップバルブ３０を非加熱型純化器３１に接続し、該ストップバルブ３０とＧＦＩＳ筺体１側面に設けたパイプ２００に溶接されたフランジ２０１との間に、微細管２０がロウ付け部２０８で気密性をもって接続されたバッファ２１が締結されている構造を考えた。【０１３８】
この場合、非加熱型純化器３１で精製された原料ガスはストップバルブ３０を介してバッファ２１内部に供給された後、微細管２０で差圧を設けてＧＦＩＳ筺体１内に導入される。該微細管２０の原料ガス出口は、熱シールド１２に熱伝導良く取り付けられたガス導入経路２２を有するガス冷却部品２３に接続されている。原料ガスは十分冷却された後にＧＦＩＳ筺体１内に導入されるため、ナノチップ５の温度を上昇させることはない。【０１３９】
また、微細管２０の断面積は小さく、十分な長さを有しているため、室温からの熱流入も非常に小さくでき、冷凍機８の熱負荷も非常に小さくできる。このため、ナノチップ５の温度上昇をもたらさない。【０１４０】
一方、非加熱型純化器３１で精製された原料ガスは、継ぎ手２０３、継ぎ手２０２、ストップバルブ３０およびバッファ２１の内容積に応じた部材からの放出ガスが不純物として混ざることになる。しかし、この内容積は実用上問題とならない程度に小さくすることが可能である。前述したように、これらの部材は洗浄やベーキングにより清浄化され、かつ、この空間のバックグラウンド圧力が高真空に排気可能であること、原料ガス供給時の圧力が高く設定されることから、原料ガスに対する不純物の比率は実用上問題ないレベルに低減することが可能となる。【０１４１】
次に、本実施例で見られた物理現象について、前述した大流量モードの効果と併せて、図１、図５および図６を用いて説明する。【０１４２】
図５は、原料ガスの排気速度と不純物濃度の特性図である。ＧＦＩＳは通常、標準流量モードにて運転されるが、図５は、あえて真空ポンプ４４を運転した状態で、ＧＦＩＳ筺体１内の原料ガス圧力を一定に保つようにバリアブルリークバルブ３２とゲートバルブ４２との開度を同時に大きくし、流量のみを大きくした場合に、該ＧＦＩＳ筺体１内の不純物となる原料ガス以外のガス種について質量分析を行った結果である。ＧＦＩＳ筺体１内の圧力一定で、原料ガスの流量を大きく、つまり排気速度を大きくしていくと、質量数１６のメタンの濃度曲線４００は減少していくが、その他の不純物濃度曲線群４０１は、ほほ一定値である。ただし、原料ガスに対する排気速度（流量）は標準流量モードの排気速度を１に、不純物濃度は、標準流量モードにおけるメタンの不純物濃度を１とした相対値である。【０１４３】
不純物濃度曲線群４０１は、流量依存性がなく、原料ガス圧力に対して一定の比率であることから、ガス供給経路から原料ガスとともに導入されている成分と考えられる。一方、メタンの濃度曲線４００は、流量依存性があり、排気速度の増加に伴い減少することから、メタンの放出ガス速度は原料ガスの圧力に対してほぼ一定であり、原料ガスがＧＦＩＳ筺体１の内壁や部材表面を物理的に叩いて起こる、スパッタ放出が原因と考えられる。あくまで図５は実施例にて測定された結果であって、測定されていない不純物ガス種もあるが、原料ガスの導入によって生じる不純物ガスは、加熱型純化器３５および非加熱型純化器３１で除去しきれない不純物ガスと、スパッタ放出した不純物ガスに大別可能といえる。【０１４４】
標準流量モードでの運用を前提とすると、前者の不純物ガスは、ガス供給経路のベーキングによる更なるデガスの徹底、ゲッターポンプ１４の排気速度を増加させること、または熱シールド１２の表面積拡大や更なる低温化で改善が図れる。しかし、後者の不純物、つまりメタンを含むスパッタ放出した不純物ガスとナノチップ５との安定性の相関は不明な点もあるが、ゲッターポンプ１４でも排気できないメタンのような不純物ガスに対しては大流量モードによる低減が効果的である。この大流量モードの運用にあたっては、本発明の微細管２０の採用が大流量化に対しても功を奏する。【０１４５】
図６は、バッファ２１内に供給する原料ガスの圧力とＧＦＩＳ筺体１内に導入される原料ガスとの関係を示したものである。実用的なＧＦＩＳ筺体１内の原料ガス圧力範囲（０．１［Ｐａ］前後）において、先にも示した標準流量モードの圧力曲線４０５に比して、流量を１００倍にした大流量モードの圧力曲線４０６のバッファ２１の圧力は約１０倍ですむ。このとき、バッファ２１の圧力は１気圧未満で数１００００［Ｐａ］となるため、不純物濃度を低減するのにも都合が良い。これは図２に示したように、コンダクタンス曲線４０４が中間流および粘性流領域ではバッファ２１の圧力に伴って顕著に増加するためである。仮に分子流領域のように、バッファ２１の圧力に係わらず微細管２０のコンダクタンスが一定であると、流量を１００倍にすると、バッファ２１の圧力も１００倍にする必要が生じる。この状況では、ガス供給経路内の原料ガス圧力は１０気圧以上必要となり、真空計測やバリアブルリークバルブ３２の使用は現実的に不可能となる。
【実施例２】
【０１４６】
図７を用いて、本実施形態について説明する。以下においては、実施例１との相違点を中心に説明する。【０１４７】
実施例１における大流量モードは主排気管４０に具備したゲートバルブ４２の開度調整を行ったが、本実施例では、図７に示すように、ＧＦＩＳ筺体１と真空ポンプ４４との間にバルブ４３を具備する副排気管４１を設けて、あらかじめ規定された流量が得られる大流量モード専用の排気系を追加している。バルブ４３は開閉のみ行うバルブであり、ゲートバルブ４２と併せて高価な流量可変バルブを使用する必要がない。また、副排気管４１を接続する真空ポンプは、必ずしも真空ポンプ４４である必要はなく、専用の真空ポンプを用いても良い。
【実施例３】
【０１４８】
図８を用いて、本実施形態について説明する。以下においては、実施例１との相違点を中心に説明する。【０１４９】
実施例１における大流量モードでは真空ポンプ、例えば、水素や希ガスに対して大きな排気速度が得られるターボ分子ポンプを稼働させるため、機械的な振動が問題となる。このため、本実施例では、図８に示すように、主排気管４０または副排気管４１は、ゲートバルブ４２またはバルブ４３の下方に配したダンパーを介して真空ポンプ４４を懸架する除振構造を採用している。該除振構造は、光学系および試料室筺体１０３と、これらに懸架され、真空排気手段として用いる真空ポンプ１０４との間の振動絶縁を行うために用いられるダンパー３０６と同様のものを用いればよい。該ダンパー３０６は、金属ベローズとゴム製ベルトを組み合わせた振動減衰機構を用いることができる。なお、ＧＦＩＳ筺体１、光学系および試料室筺体１０３は、床に設置されて装置の土台となる架台３００から複数のダンパー３０２にて床振動から振動絶縁された除振台３０１上に載置される。さらに、これらの他に振動の伝達経路となり得る、非加熱型純化器３１、バリアブルリークバルブ３２、バルブ３３、加熱型純化器３５、レギュレータ３６を含み、かつ、これらを連結するガス供給配管類も、除振台３０１上に固く固定された固定支柱３０９にて保持する。さらに、ガス供給経路の真空排気手段である真空ポンプ３４は、前記同様にダンパー３０８で振動絶縁されている。また、架台３００または床に設置されるガスボンベ３７もガス供給経路と連結されるため、除振対象となり、他と同様にダンパー３０７にて振動絶縁することが望ましい。【０１５０】
以上のように、各部に除振構造を採用することで、大流量モードにおいても真空ポンプの稼働が可能となり、標準流量モード以上のイオンビーム安定性が得られることになる。
【符号の説明】
【０１５１】
１・・・ＧＦＩＳ筺体  ２・・・チップ移動機構  ３・・・断熱部品  
４・・・チップホルダー  ５・・・ナノチップ  ６・・・イオンビーム  
７・・・コンデンサレンズ  ８・・・冷凍機  ９・・・第１ステージ
１０・・・第２ステージ  １１・・・銅網線  １２・・・熱シールド
１３・・・銅網線  １４・・・  ゲッターポンプ  １５・・・フィードスルー
１６・・・引出し電極  １７・・・差動排気穴
２０・・・微細管  ２１・・・バッファ  ２２・・・ガス導入経路
２３・・・ガス冷却部品  
３０・・・ストップバルブ  ３１・・・非加熱型純化器  
３２・・・バリアブルリークバルブ  ３３・・・バルブ  ３４・・・真空ポンプ
３５・・・加熱型純化器  ３６・・・レギュレータ  ３７・・・ガスボンベ
４０・・・主排気管  ４１・・・副排気管  ４２・・・ゲートバルブ
４３・・・バルブ  ４４・・・真空ポンプ  ４５・・・真空計
１００・・・バルブ駆動機構  １０１・・・連結棒  １０２・・・バルブシール
１０３・・・光学系および試料室筺体  １０４・・・真空ポンプ
２００・・・パイプ  ２０１・・・フランジ  ２０２・・・継ぎ手
２０３・・・継ぎ手  ２０４・・・パイプ  ２０５・・・微細管
２０６・・・ロウ付け部  ２０７・・・ロウ付け部  ２０８・・・ロウ付け部
３００・・・架台  ３０１・・・除振台  ３０２・・・ダンパー
３０５・・・ダンパー  ３０６・・・ダンパー  ３０７・・・ダンパー
３０８・・・ダンパー  ３０９・・・固定支柱  
４００・・・メタンの濃度曲線  ４０１・・・不純物濃度曲線群
４０３・・・コンダクタンス曲線  ４０４・・・コンダクタンス曲線
４０５・・・標準流量モードの圧力曲線  ４０６・・・大流量モードの圧力曲線
【図１】
2015019665.tif 000003
【図２】
2015019665.tif 000004
【図３】
2015019665.tif 000005
【図４】
2015019665.tif 000006
【図５】
2015019665.tif 000007
【図６】
2015019665.tif 000008
【図７】
2015019665.tif 000009
【図８】
2015019665.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成28年12月12日(2016.12.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷電粒子を放出するナノチップと、
前記ナノチップを極低温に冷却する冷凍機構と、
荷電粒子の原料ガスを導入する導入口と、
前記原料ガスを排気する排気経路と、を有する荷電粒子銃と、
前記原料ガスを供給するガス供給機構と、を備えた荷電粒子線装置であって、
前記導入口と前記ガス供給機構を繋ぐ微細管を備え、
当該微細管の前記導入口側開口において、前記原料ガスの振舞が中間流または粘性流となることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項２】
荷電粒子を放出するナノチップと、
前記ナノチップを極低温に冷却する冷凍機構と、
荷電粒子の原料ガスを導入する導入口と、
前記原料ガスを排気する排気経路と、を有する荷電粒子銃と、
前記原料ガスを供給するガス供給機構と、を備えた荷電粒子線装置であって、
前記導入口と前記ガス供給機構を繋ぐ微細管を備え、
当該微細管の前記導入口側開口の圧力と荷電粒子銃筺体内の圧力比が１０４倍以上となることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項３】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記微細管の内径が０．２ｍｍ以下であることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項４】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記冷凍機構が、前記ナノチップを極低温に冷却する第１の冷凍機構と、前記ナノチップを取り囲むように配置された熱シールドを冷却する第２の冷凍機構を含むことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項５】
請求項４記載の荷電粒子線装置であって、
前記荷電粒子銃が、前記原料ガスを精製する非蒸発型ゲッターポンプと、荷電粒子線の通過穴兼真空排気穴を備え、
原料ガスの導入時には前記排気経路を閉じ、
かつ、荷電粒子銃内の真空排気および原料ガスの排気が、前記排気経路を排気する真空ポンプの動作を停止した状態における、前記第１の冷凍手段および前記第２の冷凍手段で冷却される部材のクライオポンプ作用により実施されることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項６】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記荷電粒子銃が、前記原料ガスを精製する非蒸発型ゲッターポンプを有することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項７】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記原料ガスの流量を１００倍以上に可変できることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項８】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記微細管の前記導入口側開口の圧力が１０３［Ｐａ］以上１０６[Ｐａ]未満であることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項９】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記微細管の開口よりも上流側にバリアブルリークバルブを備え、
当該バリアブルリークバルブにより、前記微細管の前記導入口側開口の圧力を変化させることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１０】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
荷電粒子銃筺体が、固有のコンダクタンスを有する排気経路を備え、
当該排気経路から前記原料ガスを排気して、導入される前記原料ガスの流量を変化させることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１１】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
荷電粒子銃筺体が、コンダクタンスを変化できる排気経路を備え、
当該排気経路のコンダクタンスを、前記微細管の前記導入口側開口の圧力と連動して変化して、導入される前記原料ガスの流量を変化させることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１２】
請求項１１に記載の荷電粒子線装置であって、
前記荷電粒子銃内の圧力が変化しないように、前記微細管の前記導入口側開口の圧力と、前記排気経路のコンダクタンスとを変化させることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１３】
請求項１１に記載の荷電粒子線装置であって、
前記排気経路のコンダクタンスを変化させる手段が、当該排気経路中に設けられた開度可変バルブであることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１４】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記微細管が前記荷電粒子銃内の冷却された部品に接続され、前記原料ガスが冷却された後に荷電粒子銃内に導入されることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１５】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記微細管の材質が、オーステナイト系ステンレスまたはチタンであることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１６】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記微細管に供給する原料ガスを精製するゲッター材を利用したガス純化器を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１７】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
原料ガスを精製する加熱型純化器と、
当該加熱型純化器で精製された原料ガスを更に精製して前記微細管に供給する非加熱型純化器を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１８】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記原料ガスを導入もしくは排気する真空ポンプ、または前記原料ガスのガスボンベが、床と振動絶縁された除振台に固定されており、
当該除振台に固定されている前記真空ポンプまたは／および前記ガスボンベが、振動減衰部品を介して荷電粒子銃筺体と繋がっていることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１９】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記微細管の分子流領域におけるコンダクタンスが、前記排気経路の最小コンダクタンスより２×１０５倍以上小さいことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項２０】
請求項１または２のいずれかに記載の荷電粒子線装置であって、
前記ガス供給機構が、配管およびバルブを加熱できるヒータと、供給経路内を排気できる真空ポンプとを備え、前記供給経路に原料ガスを充填する前に、真空加熱脱ガスできることを特徴とする荷電粒子線装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
実施例では、荷電粒子を放出するナノチップと、ナノチップを極低温に冷却する冷凍機構と、荷電粒子の原料ガスを導入する導入口と、原料ガスを排気する排気経路と、を有する荷電粒子銃と、原料ガスを供給するガス供給機構と、導入口とガス供給機構を繋ぐ微細管とを備え、該微細管の導入口側開口において、原料ガスの振舞が中間流または粘性流となる荷電粒子線装置を開示する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
また、実施例では、荷電粒子を放出するナノチップと、ナノチップを極低温に冷却する冷凍機構と、荷電粒子の原料ガスを導入する導入口と、原料ガスを排気する排気経路と、を有する荷電粒子銃と、原料ガスを供給するガス供給機構と、導入口とガス供給機構を繋ぐ微細管とを備え、該微細管の導入口側開口の圧力と荷電粒子銃筺体内の圧力比が１０４倍以上となる荷電粒子線装置を開示する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６３】
また、実施例では、微細管の分子流領域におけるコンダクタンスが、排気経路の最小コンダクタンスより２×１０５倍以上小さいことを開示する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９０】
また、通常ＧＦＩＳの運転時には原料ガスはイオンビーム６の通過穴をもつ、コンデンサレンズ７を経由して、差動排気穴１７からＧＦＩＳ筺体１の外に排気されて、真空ポンプ１０４で排気される。
【国際調査報告】
2015019665.tif 000011
2015019665.tif 000012