(57)【要約】  実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法は、成形工程と焼成工程とを含む。成形工程では、筒状に成形されたセラミックス製の成形体を作製する。焼成工程では、成形体の外周面が長さ方向に沿ってセッターの受け面に支持され、水平面に対して傾斜する姿勢で成形体を焼成する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒状に成形されたセラミックス製の成形体を作製する成形工程と、
前記成形体の外周面が長さ方向に沿ってセッターの受け面に支持され、水平面に対して傾斜する姿勢で前記成形体を焼成する焼成工程と、を含む、円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項２】
前記水平面に対する前記成形体の傾斜角が３０°以上８５°以下である、請求項１に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項３】
前記セッターが平板状セッターである、請求項１または２に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項４】
前記セッターがＶ字セッターである、請求項１または２に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項５】
前記焼成工程では、
前記成形体の端面を載置させる底板を配置して前記成形体を焼成する、請求項１〜４のいずれか１つに記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項６】
前記焼成工程では、
前記底板の上に共素地を配置して焼成する、請求項５に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項７】
前記Ｖ字セッターの材質は、アルミナ、マグネシアおよびジルコニアのうちいずれかであり、
前記Ｖ字セッターの前記受け面は、２５°以上８０°以下の角度で向かい合う、請求項４に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項８】
前記成形体が、Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、ＭｇおよびＳｉのうち１種以上を含有する酸化物であり、
請求項１〜７のいずれか１つに記載の円筒形ターゲット材の製造方法により製造された円筒形ターゲット材を含む、円筒形スパッタリングターゲット。
【請求項９】
前記円筒形ターゲット材の長さが５００ｍｍ以上である、請求項８に記載の円筒形スパッタリングターゲット。
【請求項１０】
材質はアルミナ、マグネシアおよびジルコニアのうちいずれかであり、
２５°以上８０°以下の角度で向かい合い、筒状に成形されたセラミックス製の成形体を支持する受け面を備える、円筒形ターゲット材の焼成用治具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
開示の実施形態は、円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具に関する。
【背景技術】
【０００２】
円筒形のターゲット材の内側に磁場発生装置を有し、ターゲット材を内側から冷却しつつ、ターゲット材を回転させながらスパッタリングを行うマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置が知られている。このようなスパッタリング装置では、ターゲット材の外周表面の全面がエロージョンとなり均一に削られる。このため、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置ではターゲット材の使用効率が２０〜３０％であるのに対し、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置では７０％以上の格段に高いターゲット材の使用効率が得られる。【０００３】
また、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置では、円筒形のターゲット材を回転させながらスパッタリングを行うことにより、平板型マグネトロンスパッタリング装置に比べて単位面積当たりに大きなパワーを投入できることから、高い成膜速度が得られ、成膜時の生産効率を向上させることができる。【０００４】
近年、フラットパネルディスプレイや太陽電池で使用されるガラス基板が大型化され、この大型化された基板上に効率よく薄膜を形成するために、たとえば３ｍを超えるような長尺の円筒形スパッタリングターゲットが必要となっている。それに伴い、円筒形スパッタリングターゲットを構成する円筒形ターゲット材の長さも、さらに長くすることが求められている。【０００５】
セラミックス製の円筒形ターゲット材の長さを長くする方法として、複数の円筒形ターゲット材を積み重ねて使用する方法が知られている（たとえば、特許文献１参照）。しかしながら、円筒形ターゲット材の間にはターゲット材の熱膨張による衝突割れを防ぐため依然として分割部があり、この分割部に起因したアーキングやパーティクルが発生する。こうしたアーキングやパーティクルの発生を抑制するためには、分割部そのものをなくすか、分割部の数を減らすために積み重ねて使用する円筒形ターゲット材の個々の長さを長くすることが必要である。【０００６】
一方、円筒形ターゲット材の長さを長くすると、製造工程における焼成時に歪みが生じやすくなる。大きく歪んだ焼成体から目的の寸法を有する円筒形ターゲット材を得ようとすると、予め目的の寸法よりも肉厚となるように成形した成形体を焼成し、切削等の加工をする必要があるため、コストが高くなる。さらに、焼成によって得られる焼成体が加工可能な限度を超えて歪んでしまうと、肉厚の成形体を用いても後工程では目的の寸法に加工しきれず、ターゲット材として利用できないものとなってしまう。すなわち、特に長い円筒形ターゲット材の製造においては、焼成時に生じる歪みが、加工による原料のロスの増大や、円筒形ターゲット材として使用できない焼成体の作製などにつながり、歩留まりが大きく低下する。【０００７】
特許文献２、３には、円筒形のセラミックス成形体を、該成形体と同等の収縮率を有する部材の上で焼成して断面形状の歪みを抑制する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１０−１００９３０号公報
【特許文献２】特開平５−７０２４４号公報
【特許文献３】特開平６−２７９０９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記した従来技術では依然として、５００ｍｍ以上などの長い円筒形ターゲット材を作製する際の焼成時に、歪みの発生が不可避であるため、さらなる改善の余地がある。【００１０】
実施形態の一態様は、上記に鑑みてなされたものであって、焼成時の歪みの発生を抑制することで使用する原料の歩留まりがよく、安価に作製し得る円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法は、成形工程と焼成工程とを含む。成形工程では、筒状に成形されたセラミックス製の成形体を作製する。焼成工程では、前記成形体の外周面が長さ方向に沿ってセッターの受け面に支持され、水平面に対して傾斜する姿勢で前記成形体を焼成する。
【発明の効果】
【００１２】
実施形態の一態様によれば、焼成時の歪みの発生を抑制することで使用する原料の歩留まりがよく、安価に作製し得る円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１Ａ】図１Ａは、円筒形スパッタリングターゲットの構成の概要を示す模式図である。
【図１Ｂ】図１Ｂは、図１ＡのＡ−Ａ’断面図である。
【図２Ａ】図２Ａは、実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法の概要を示す説明図である。
【図２Ｂ】図２Ｂは、図２ＡのＢ−Ｂ’断面図である。
【図３Ａ】図３Ａは、１次焼成体の長さ方向の歪みについて説明するための図である。
【図３Ｂ】図３Ｂは、１次焼成体の径方向の歪みについて説明するための図である。
【図４Ａ】図４Ａは、実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法の概要を示す説明図である。
【図４Ｂ】図４Ｂは、実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法の概要を示す説明図である。
【図４Ｃ】図４Ｃは、図４ＢのＣ−Ｃ’断面図である。
【図５Ａ】図５Ａは、実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法の変形例の概要を示す説明図である。
【図５Ｂ】図５Ｂは、実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法の変形例の概要を示す説明図である。
【図６】図６は、実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法の一例を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、添付図面を参照して、本願の開示する円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具の実施形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態によりこの発明が限定されるものではない。
【００１５】
まず、実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法により作製された円筒形ターゲット材を適用し得る円筒形スパッタリングターゲットについて、図１Ａ、図１Ｂを用いて説明する。
【００１６】
図１Ａは、実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの構成の概要を示す模式図であり、図１Ｂは、図１ＡのＡ−Ａ’断面図である。なお、説明を分かりやすくするために、図１Ａおよび図１Ｂには、鉛直上向きを正方向とし、鉛直下向きを負方向とするＺ軸を含む３次元の直交座標系を図示している。かかる直交座標系は、後述の説明に用いる他の図面でも示す場合がある。
【００１７】
図１Ａおよび図１Ｂに示すように、円筒形スパッタリングターゲット（以下、「円筒形ターゲット」と称する）１は、円筒形ターゲット材２と、バッキングチューブ３とを備える。円筒形ターゲット材２およびバッキングチューブ３は、接合材４により接合される。
【００１８】
ここで、円筒形ターゲット材２は、略円筒形状に加工されたセラミックス製材料で構成される。以下では、円筒形ターゲット材２の製造方法の一例について説明する。
【００１９】
円筒形ターゲット材２の製造方法は、セラミックス原料粉末および有機添加物を含有するスラリーを造粒し、顆粒体を作製する造粒工程と、この顆粒体を成形し、筒状の成形体を作製する成形工程とを経て作製される。なお、成形体の作製方法は、上記したものに限定されず、いかなる方法であってもよい。
【００２０】
また、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法は、成形体を焼成する焼成工程をさらに含む。焼成工程において、成形体の外周面が長さ方向に沿ってセッターの受け面に支持され、水平面に対して傾斜する姿勢で成形体を焼成することにより、成形体の焼成時に生じる歪みが低減する。以下では、かかる焼成工程の一例について、図２Ａ、図２Ｂを用いて説明する。
【００２１】
図２Ａは、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法のうち、特に焼成工程の概要を示す説明図であり、図２Ｂは、図２ＡのＢ−Ｂ’断面図である。
【００２２】
図２Ａに示すように、焼成用治具である略平板状のセッター５は、受け面５１側が上になり、水平面７に対して傾斜するようにして配置される。また、成形体１２は、受け面５１と成形体１２の長さ方向とが略平行となるように配置される。これにより、成形体１２は、外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面５１に支持され、水平面７に対して角度θ１だけ傾斜する姿勢で焼成されることとなる。なお、角度θ１の詳細については後述する。
【００２３】
上記した成形体１２は、焼成により得られる焼成体よりも密度が低い。このため、成形体１２は、円筒形ターゲット材２として予め設計された寸法よりも肉厚に作製され、また長さ方向の寸法は円筒形ターゲット材２の全長よりも長い。なお、成形体１２の密度は、焼成体を加工して得られる円筒形ターゲット材２の密度の概ね６０〜７０％程度であり、焼成時に寸法で２０％程度の収縮、すなわち線収縮が起こる。
【００２４】
焼成工程では通常、成形体１２を立てた状態で焼成が行われる。しかしこの場合、たとえば、焼成炉内における成形体１２の箇所ごとの成形密度の差や、焼成時の焼成炉内における場所ごとの温度差の他、焼成のために成形体１２を載置する焼成治具やセッターならびに炉床の傾きなどに起因する成形体１２の傾きなどにより焼成体に長さ方向の歪みが生じやすい。
【００２５】
また、成形体１２の長さ方向が略水平となるように成形体１２を横に寝かせて焼成すると、上記したような成形体１２の長さ方向への歪みは低減するものの、軟化した成形体１２の自重により径方向の歪みが生じやすい。このため、成形体１２を横に寝かせて焼成することで得られる焼成体には、箇所ごとの外径および／または内径の寸法が相違するなどの歪みが生じやすい。ここで、１次焼成体の「長さ方向の歪み」および「径方向の歪み」について、図３Ａ、図３Ｂを用いてそれぞれ説明する。
【００２６】
まず、１次焼成体の「長さ方向の歪み」について説明する。図３Ａは、１次焼成体の長さ方向の歪みについて説明するための図である。図３Ａに示すように、円筒形状として仮想された、歪みのない理想的な形状である１次焼成体を、両端面をＸＺ平面に、長さ方向をＹ軸に、それぞれ平行となるように３次元の直交座標系上に配置する。このとき、仮想した１次焼成体をＸ軸方向から見た矩形の外観形状Ｌにおいて、１次焼成体の長さ方向に延びる長辺のうち少なくとも一部が、Ｙ軸に平行な状態からＸ軸側および／またはＺ軸側に反る、あるいは折れ曲がるように外観形状Ｌが変形することを「長さ方向に歪む」といい、その変形の程度を「長さ方向の歪み」という。なお、外観形状Ｌｄは、１次焼成体の長さ方向がＺ軸方向に歪んだ様子を例示したものである。
【００２７】
次に、１次焼成体の「径方向の歪み」について説明する。図３Ｂは、１次焼成体の径方向の歪みについて説明するための図である。図３Ｂに示すように、円筒形状として仮想された、歪みのない理想的な形状である１次焼成体を、図３Ａと同様に３次元の直交座標系上に配置する。このとき、仮想した１次焼成体をＹ軸方向から見た環状の外観形状Ｒにおいて、外径および／または内径のうち、少なくとも一部が、Ｘ軸側および／またはＺ軸側に外力を受けて変形することを「径方向に歪む」といい、その変形の程度を「径方向の歪み」という。また、「径方向の歪み」のうち、外径が径方向に歪むことを「外径歪み」と規定し、内径が径方向に歪むことを「内径歪み」として区別してもよい。なお、外観形状Ｒｄは、１次焼成体の一端面または断面形状がＺ軸方向に圧縮されたように外径および内径が歪んだ様子を例示したものである。
【００２８】
これに対し、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法では、成形体１２は水平面７に対して傾斜した状態で焼成される。成形体１２を水平面７に対して傾斜させることにより、成形体１２の鉛直方向の幅、すなわち図２Ａに示すＺ軸方向に延在する成形体１２の寸法が成形体１２を横に寝かせた場合と比較して大きくなる。このため、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法によれば、成形体１２の鉛直方向の変形が抑制された焼成体が得られる。
【００２９】
また、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法では、成形体１２の外周面１２１が長さ方向に沿ってセッター５の受け面５１に支持されて焼成される。成形体１２が長さ方向に沿って受け面５１に支持されるため、成形体１２の荷重は、長さ方向にわたりほぼ均等にセッター５に預けられることとなる。このため、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法によれば、焼成時に成形体１２がセッター５に沿った形状になり、成形体１２を立てて焼成した場合と比較して長さ方向の歪みが抑制された焼成体が得られる。なお、円筒形の成形体の性質上、たとえば成形体１２の端部が凸状となる等により、成形体１２を上記したように載置できない場合が生じうる。この場合、成形体１２を図２Ａで示すように載置して焼成するために、予め成形体１２の端部を切断する等の処理を行ってもよい。
【００３０】
ここで、角度θ１は水平面７に対する成形体１２の傾斜の程度を表し、０°から９０°までの値をとるものである。かかる角度θ１（以下、「傾斜角θ１」という）は好ましくは３０°以上８５°以下であり、より好ましくは４０°以上８５°以下であり、さらに好ましくは６０°以上７５°以下である。傾斜角θ１が３０°未満だと、たとえば成形体１２の長さによっては鉛直方向の変形が十分に抑制されない場合がある。また、傾斜角θ１が８５°を超えると、たとえば成形体１２を受け面５１に十分支持させることができない場合がある。
【００３１】
また、セッター５に立て掛けられた成形体１２の両端面のうち、下側に配置されることとなる端面（底面）側には、成形体１２の底面を載置させる底板６を配置してもよい。図２Ａに示すように、セッター５に対して９０°の角度になるように配置した底板６の載置面６１に成形体１２を載置すると、成形体１２の底面１２３で成形体１２を支えることができる。このため、たとえば成形体１２の底面１２３側のうち、一部のみが炉床などの上に接触することで成形体１２のごく一部に成形体１２の荷重が集中し、割れや変形が生じる不具合を防止または抑制することができる。
【００３２】
ここで、セッター５は、好ましくは平板状であるが、少なくとも成形体１２の受け面５１が略平面となるように形成されていればよく、セッター５の形状に制限はない。また、セッター５の材質としては、アルミナ、マグネシア、ジルコニア等の耐熱性の高いセラミックスが好ましい。また、セッター５の受け面５１のうち、成形体１２が当接する箇所に高純度アルミナ製の粉末を付着させてもよい。
【００３３】
また、水平面７に対する成形体１２の傾斜角θ１を適切に保持するためにセッター５および／または底板６の傾きを維持する手法には特に制限はない。たとえば、所定の高さとなるように積み上げられた耐火レンガにセッター５および／または底板６を立て掛ける手法などが挙げられるが、これに限定されない。なお、成形体１２の傾斜角θ１は、焼成の前後において変化しないか、焼成後の冷却が完了するまで上記した所定の範囲内に収まるように維持されることが好ましい。
【００３４】
ここで、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法は、成形体１２の全長が好ましくは５００ｍｍ以上、より好ましくは６００ｍｍ以上、さらに好ましくは７５０ｍｍ以上、最も好ましくは１０００ｍｍ以上の場合に適用される。成形体１２の全長が５００ｍｍ未満の場合には、本製造方法を適用しなくても成形体１２の焼成により生じる歪みは小さい。ただし、全長が５００ｍｍ未満の成形体１２についても反りや歪みが軽減されるため、本製造方法はいかなる全長を有する成形体１２に対しても適用可能である。また、成形体１２の全長の上限値は特に定めるものではないが、成形体１２を焼成して得られる円筒形ターゲット材２はスパッタリング装置の内部に設置するものであることから、通常４０００ｍｍ以下である。
【００３５】
また、焼成体の加工により得られる円筒形ターゲット材２としては、たとえば、Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、ＭｇおよびＳｉのうち少なくとも１種を含有する酸化物等を挙げることができる。具体的には、Ｓｎの含有量がＳｎＯ２換算で１〜１０質量％であるＩＴＯ（Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２）、Ａｌの含有量がＡｌ２Ｏ３換算で０．１〜５質量％であるＡＺＯ（Ａｌ２Ｏ３−ＺｎＯ）、Ｉｎの含有量がＩｎ２Ｏ３換算で１０〜６０質量％、Ｇａの含有量がＧａ２Ｏ３換算で１０〜６０質量％、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１０〜６０質量％であるＩＧＺＯ（Ｉｎ２Ｏ３−Ｇａ２Ｏ３−ＺｎＯ）およびＺｎの含有量がＺｎＯ換算で１〜１５質量％であるＩＺＯ（Ｉｎ２Ｏ３−ＺｎＯ）などの組成を有するものを例示することができるが、これらに限定されない。なお、焼成体の加工については後述する。
【００３６】
また、作製される円筒形ターゲット材２がＩＴＯの場合、成形体１２の焼成温度は好ましくは１５００℃〜１７００℃であり、より好ましくは１５００℃〜１６５０℃であり、さらに好ましくは１５００℃〜１６００℃である。また、作製される円筒形ターゲット材２がＡＺＯの場合、成形体１２の焼成温度は好ましくは１３００℃〜１５００℃であり、より好ましくは１３００℃〜１４５０℃であり、さらに好ましくは１３５０℃〜１４５０℃である。また、作製される円筒形ターゲット材２がＩＧＺＯの場合、成形体１２の焼成温度は好ましくは１３５０℃〜１５５０℃であり、より好ましくは１４００℃〜１５００℃であり、さらに好ましくは１４００℃〜１４５０℃である。そして、作製されるセラミックス製ターゲット材２がＩＺＯの場合、成形体１２の焼成温度は好ましくは１３５０℃〜１５５０℃であり、より好ましくは１４００℃〜１５００℃であり、さらに好ましくは１４００℃〜１４５０℃である。焼成温度が低すぎると、焼成体の密度を十分に上げることができないことがある。一方、焼成温度が高すぎると、成形体１２の焼結組織が肥大化して割れやすくなる。
【００３７】
また、成形体１２の昇温速度は、好ましくは５０℃／ｈ〜５００℃／ｈである。昇温温度が５０℃／ｈ未満だと、焼成温度に到達するまでの時間が長くなり、作業時間が長くなる。また、昇温温度が５００℃／ｈを超えると、成形体１２の部分ごとの温度差が大きくなり、割れが生じやすくなる。
【００３８】
さらに、焼成工程における焼成温度での保持時間は、好ましくは３〜３０時間であり、より好ましくは５〜２０時間であり、さらに好ましくは８〜１６時間である。焼成時間が長いほどターゲット材が高密度化しやすいが、長すぎると焼成体の焼結組織が肥大化して割れやすくなる。
【００３９】
なお、上記した実施形態では、底板６の載置面６１上に成形体１２の底面１２３を直接載置させる例について示したが、底板６の上に成形体１２と同程度の収縮率を持つ共素地を配置してもよい。このような共素地を配置することにより、たとえば成形体１２の底面１２３側の形状の歪みをさらに抑制することができる。なお、かかる共素地としては、成形体１２と同じ組成を有し、未焼成のシート状または平板状に成形されたものを使用することが好ましい。これにより成形体１２および共素地における温度変化に伴う収縮および膨張が同程度となり、成形体１２の歪みを抑制することができる。ただし、温度変化に伴う収縮および膨張が成形体１２と同程度であれば共素地の組成は上記したものに限定されない。
【００４０】
次に、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法についてさらに説明する。実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法は、焼成体を仕上加工する仕上加工工程をさらに含む。本工程における加工方法は、たとえば、まず円筒研削盤に焼成体をセットし、外周面側の加工を行う。次に、焼成体の外周面を基準にして、内周面側の加工を行う。最後に焼成体の外周面側の加工を再度行い、目標の寸法に研削する。また、長さ方向の加工は、切断および／または研削で行うことができる。かかる仕上加工により、所望の寸法を有する円筒形ターゲット材２が作製される。なお、同様の加工精度を有する円筒形ターゲット材２を製造することが可能であれば上記した加工方法に制限されない。
【００４１】
次に、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法により得られる円筒形ターゲット材２についてさらに説明する。円筒形ターゲット材２の相対密度は、好ましくは９５％以上であり、より好ましくは９８％以上であり、さらに好ましくは９９％以上である。円筒形ターゲット材２の相対密度が９５％以上であると、たとえばスパッタリング時の熱膨張などに起因する円筒形ターゲット材２の割れを防止または抑制することができる。また、スパッタリングによって発生するパーティクルやノジュールおよびアーキングを低減し、良好な膜質を有する薄膜を得ることができる。ここで、円筒形ターゲット材２の相対密度の測定方法について、以下に説明する。
【００４２】
円筒形ターゲット材２の相対密度は、アルキメデス法に基づいて測定される。具体的には、円筒形ターゲット材２の空中重量を体積（＝円筒形ターゲット材２の水中重量／計測温度における水比重）で除し、下記式（Ｘ）に基づく理論密度ρ（ｇ／ｃｍ３）に対する百分率の値を相対密度（単位：％）とする。
【００４３】
【数１】
2016136088.tif 000003
【００４４】
上記式（Ｘ）中、Ｃ１〜Ｃｉはそれぞれ円筒形ターゲット材２を構成する構成物質の含有量（質量％）を示し、ρ１〜ρｉはＣ１〜Ｃｉに対応する各構成物質の密度（ｇ／ｃｍ３）を示す。
【００４５】
次に、図１Ａおよび図２Ｂに戻り、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法により得られる円筒形ターゲット材２を使用した円筒形ターゲット１についてさらに説明する。バッキングチューブ３としては、従来使用されているものを適宜選択して使用することができる。このようなバッキングチューブ３として、たとえば、ステンレス、チタン、チタン合金等を適用することができるが、これらに限定されない。
【００４６】
また、接合材４としては、従来使用されているものを適宜選択し、従来と同様の方法により円筒形ターゲット材２およびバッキングチューブ３を接合することができる。このような接合材４として、たとえば、インジウムやインジウム−スズ合金等が挙げられるが、これらに限定されない。
【００４７】
なお、図１Ａでは、円筒形ターゲット１は、１つのバッキングチューブ３の外側に、１つの円筒形ターゲット材２が接合された例について示したが、これに限定されない。たとえば、１または２以上のバッキングチューブ３の外側に２以上の円筒形ターゲット材２を同一軸線上に並べて接合されたものを円筒形ターゲット１として使用してもよい。複数の円筒形ターゲット材２を並べて接合する場合、隣り合う円筒形ターゲット材２間の隙間、つまり分割部の長さは好ましくは０．０５〜０．５ｍｍである。分割部の長さが短いほどスパッタリング時にアーキングが発生しにくいが、分割部の長さが０．０５ｍｍ未満だと接合工程やスパッタリング中の熱膨張により円筒形ターゲット材２同士がぶつかり、割れることがある。
【００４８】
上記した実施形態では、焼成工程において成形体１２を平板状のセッター５の受け部５１に立て掛けて焼成させる例について説明したが、焼成時の歪みの発生を抑制することができるものであれば上記した例に限定されない。以下では、焼成工程の変形例について図４Ａ〜図４Ｃを参照して説明する。
【００４９】
図４Ａは、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法において、セッター５に代えて適用することができるＶ字セッター８の構成の概要を示す説明図である。また、図４Ｂは、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法のうち、特に焼成工程の概要を示す説明図であり、図４Ｃは、図４ＢのＣ−Ｃ’断面図である。
【００５０】
図４Ａ〜図４Ｃに示すように、セッター５に代えてＶ字セッター８を用いて焼成することを除き、焼成条件等を含め、図２Ａ、図２Ｂを用いて説明した実施形態と同様である。なお、上記した実施形態と同じ部材については同じ符号を付すとともに、その説明を省略するか、簡単な説明にとどめることがある。
【００５１】
焼成用治具の一例であるＶ字セッター８は、断面Ｖ字状に形成された受け面８１を含む。受け面８１は、所定の角度で向かい合う受け面８１ａ，８１ｂで構成されている。また、Ｖ字セッター８は、受け面８１ａ，８１ｂの交線に沿って形成された谷部８３と、所定の間隔で谷部８３と向かい合うように形成された山部８２とを含み、全体にわたりほぼ同じ厚みを有するように形成されている。
【００５２】
図４Ｂ、図４Ｃに示すように、Ｖ字セッター８は、山部８２側が下、すなわち、受け面８１側が上になり、山部８２および谷部８３が水平面７に対して傾斜角θ１だけ傾斜するように配置される。また、成形体１２は、受け面８１ａ，８１ｂの傾斜方向と成形体１２の長さ方向とが略垂直となるように配置される。これにより、成形体１２は、外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面８１ａ，８１ｂに支持され、水平面７に対して傾斜角θ１だけ傾斜する姿勢で焼成されることとなる。
【００５３】
ここで、図２Ｂおよび図４Ｃを比較すると、図２Ｂでは、成形体１２の外周面１２１がセッター５の受け面５１に対して１か所で当接している。これに対し、図４Ｃでは、成形体１２の外周面１２１がＶ字セッター８の受け面８１ａ，８１ｂに対してそれぞれ１か所、すなわち受け面８１全体としては２か所で当接することになる。このため、焼成治具としてＶ字セッター８を適用した本実施形態によれば、セッター５を適用した場合と比較して成形体１２がＶ字セッター８に与える荷重が分散され、焼成時における成形体１２の割れの発生がさらに低減される。また、成形体１２と当接する箇所が２か所になることにより、成形体１２が焼成時に収縮しても成形体１２の長さ方向は常に谷部８３に沿う方向とほぼ平行のまま維持することができるため、得られた焼成体における歪みの発生はさらに低減される。
【００５４】
ここで、Ｖ字セッター８は、セッター５と同様に、材質としてはアルミナ、マグネシア、ジルコニア等の耐熱性の高いセラミックスが好ましい。また、Ｖ字セッター８のうち、成形体１２が当接する箇所に高純度アルミナ製の粉末を付着させてもよい。また、受け面８１ａ，８１ｂのなす角度θ２は、成形体１２の外径寸法や質量、さらに焼成温度や焼成時間などに応じて変更することができる。この角度θ２は、好ましくは２５°以上８０°以下であり、より好ましくは４５°以上７０°以下である。θ２が２５°未満、または８０°を超えると、成形体１２に径方向の歪みが生じやすくなる。なお、図４Ａ〜図４Ｃを用いて説明した実施形態では、Ｖ字セッター８の厚みは全体にわたりほぼ同じであるとして説明したが、成形体１２が当接する受け面８１の形状がほぼ同じであれば成形体１２が当接しない山部８２および谷部８３の形状は上記したものに限定されない。
【００５５】
たとえば、図５Ａに示すように受け面１０ａ，１０ｂからなる受け面１０１および受け面１０ａ，１０ｂの交線を含むように形成された谷部１０３を有するが、山部８２に相当する形状を有しないセッター１０を、Ｖ字セッター８に代わる焼成治具として適用することができる。
【００５６】
また、図５Ｂに示すように受け面１１ａ，１１ｂからなる受け面１１１を有するが、谷部１１３が断面弧状のセッター１１もまた、Ｖ字セッター８に代わる焼成治具として適用することができる。
【００５７】
次に、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法について、図６を用いて説明する。図６は、実施形態に係る円筒形ターゲット材２を作製する処理手順の一例を示すフローチャートである。
【００５８】
図６に示すように、まず、筒状に成形された成形体１２を作製する（ステップＳ１１）。次いで、成形体１２の外周面１２１が長さ方向に沿ってセッター５またはＶ字セッター８の受け面５１または８１に支持され、水平面７に対して傾斜する姿勢で成形体１２を焼成し、歪みを低減した焼成体を生成する（ステップＳ１２）。
【００５９】
続いて、焼成体の外周面および内周面を研削するとともに両端面を切断および／または研削する（ステップＳ１３）。以上の各工程により、所望の寸法を有する円筒形ターゲット材２が作製される。
【実施例】
【００６０】
［実施例１］
ＢＥＴ（Brunauer−Emmett−Teller）法により測定された比表面積（ＢＥＴ比表面積）が５ｍ２／ｇであるＳｎＯ２粉末１０質量％と、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇのＩｎ２Ｏ３粉末９０質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。なお、上記したＢＥＴ比表面積は、ユアサアイオニクス（株）製のモノソーブ（商品名）を用い、ＢＥＴ１点法（Ｈｅ／Ｎ２混合ガス）に従って測定したものである。本実施例においては、測定対象である粉末の量を０．３gとし、予備脱気を大気圧下、１０５℃で１０分間実施した後に測定を行った。【００６１】
このポットに、原料粉末１００質量％に対して０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．２質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、０．５質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。次に、このスラリーをスプレードライ装置に供給し、アトマイザ回転数１４，０００ｒｐｍ、入口温度２００℃、出口温度８０℃の条件でスプレードライを行い、顆粒体を調製した。【００６２】
この顆粒体を、外径１５７ｍｍの円柱状の中子（心棒）を有する内径２２０ｍｍ（肉厚１０ｍｍ）、長さ６３０ｍｍの円筒形状のウレタンゴム型にタッピングさせながら充填し、ゴム型を密閉後、８００ｋｇｆ／ｃｍ２（約７８．５ＭＰａ）の圧力でＣＩＰ（Cold  Isostatic  Pressing）成形して、略円筒形の成形体１２を作製した。この成形体１２を６００℃で１０時間加熱して有機成分を除去した。昇温速度は５０℃／ｈとした。【００６３】
さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して、焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体１２の外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面８１ａ，８１ｂに支持され、水平面７に対して傾斜する姿勢となるようにアルミナ製のＶ字セッター８（θ２＝６０°）を配置させて行った。また、Ｖ字セッター８に対して９０°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板６を設け、底板６の上面６１に成形体１２の底面１２３を載置させた。なお、受け面８１および上面６１のうち、成形体１２と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。水平面７に対する成形体１２の傾斜角θ１は７５°であった。また、常温からの昇温速度を３００℃／ｈとし、焼成温度１５５０℃まで加熱し１２時間保持するとともに、降温速度は１５５０℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとする焼成条件とした。【００６４】
［実施例２］
ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇのＺｎＯ粉末２５．９質量％と、ＢＥＴ比表面積が７ｍ２／ｇのＩｎ２Ｏ３粉末４４．２質量％と、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇのＧａ２Ｏ３粉末２９．９質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。【００６５】
このポットに、上記原料粉末１００質量％に対し、０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．４質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、１．０質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。【００６６】
次いで、実施例１と同様の方法で顆粒体の調製、成形体１２の作製および成形体１２からの有機成分の除去を行った。【００６７】
さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体１２の外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面８１ａ，８１ｂに支持され、水平面７に対して傾斜する姿勢となるようにアルミナ製のＶ字セッター８（θ２＝４５°）を配置させて行った。また、Ｖ字セッター８に対して９０°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板６を設け、底板６の上面６１に成形体１２の底面１２３を載置させた。なお、受け面８１および上面６１のうち、成形体１２と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。水平面７に対する成形体１２の傾斜角θ１は７５°であった。また、常温からの昇温速度を３００℃／ｈとし、焼成温度１４００℃まで加熱し１０時間保持するとともに、降温速度は１４００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとする焼成条件とした。【００６８】
［実施例３］
ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇのＺｎＯ粉末９５質量％と、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３粉末５質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して原料粉末を調製した。【００６９】
このポットに、上記原料粉末１００質量％に対し、０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．４質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、１．０質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。【００７０】
次いで、実施例１と同様の方法で顆粒体の調製、成形体１２の作製および成形体１２からの有機成分の除去を行った。【００７１】
さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体１２の外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面８１ａ，８１ｂに支持され、水平面７に対して傾斜する姿勢となるようにアルミナ製のＶ字セッター８（θ２＝７０°）を配置させて行った。また、Ｖ字セッター８に対して９０°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板６を設け、底板６の上面６１に成形体１２の底面１２３を載置させた。なお、受け面８１および上面６１のうち、成形体１２と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。水平面７に対する成形体１２の傾斜角θ１は７５°であった。また、常温からの昇温速度を３００℃／ｈとし、焼成温度１４００℃まで加熱し１０時間保持するとともに、降温速度は１４００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとする焼成条件とした。【００７２】
[実施例４]
ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇのＺｎＯ粉末１０．７質量％と、ＢＥＴ比表面積が７ｍ２／ｇのＩｎ２Ｏ３粉末８９．３質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。【００７３】
このポットに、上記原料粉末１００質量％に対し、０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．４質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、１．０質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。【００７４】
次いで、実施例１と同様の方法で顆粒体の調製、成形体１２の作製および成形体１２からの有機成分の除去を行った。【００７５】
さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体１２の外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面８１ａ，８１ｂに支持され、水平面７に対して傾斜する姿勢となるようにアルミナ製のＶ字セッター８（θ２＝８０°）を配置させて行った。また、Ｖ字セッター８に対して９０°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板６を設け、底板６の上面６１に成形体１２の底面１２３を載置させた。なお、受け面８１および上面６１のうち、成形体１２と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。水平面７に対する成形体１２の傾斜角θ１は７５°であった。また、常温からの昇温速度を３００℃／ｈとし、焼成温度１４００℃まで加熱し１０時間保持するとともに、降温速度は１４００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとする焼成条件とした。【００７６】
［実施例５］
θ１＝６０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例１と同様にして成形体１２を焼成した。【００７７】
［実施例６］
θ１＝６０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例２と同様にして成形体１２を焼成した。【００７８】
［実施例７］
θ１＝６０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例３と同様にして成形体１２を焼成した。【００７９】
［実施例８］
θ１＝６０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例４と同様にして成形体１２を焼成した。【００８０】
［実施例９］
θ１＝８５°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例１と同様にして成形体１２を焼成した。【００８１】
［実施例１０］
θ１＝８５°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例２と同様にして成形体１２を焼成した。【００８２】
［実施例１１］
θ１＝８５°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例３と同様にして成形体１２を焼成した。【００８３】
［実施例１２］
θ１＝８５°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例４と同様にして成形体１２を焼成した。【００８４】
［実施例１３］
平板状の底板６を設けなかったことを除き、実施例１と同様にして成形体１２を焼成した。【００８５】
［実施例１４］
平板状の底板６を設けなかったことを除き、実施例２と同様にして成形体１２を焼成した。【００８６】
［実施例１５］
平板状の底板６を設けなかったことを除き、実施例３と同様にして成形体１２を焼成した。【００８７】
［実施例１６］
平板状の底板６を設けなかったことを除き、実施例４と同様にして成形体１２を焼成した。【００８８】
［実施例１７］
θ１＝４０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例１と同様にして成形体１２を焼成した。【００８９】
［実施例１８］
θ１＝４０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例２と同様にして成形体１２を焼成した。【００９０】
［実施例１９］
θ１＝４０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例３と同様にして成形体１２を焼成した。【００９１】
［実施例２０］
θ１＝４０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例４と同様にして成形体１２を焼成した。【００９２】
［実施例２１］
実施例１と同様の方法により成形体１２の作製および成形体１２からの有機成分の除去を行った。さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体１２の外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面５１に支持され、水平面７に対する成形体１２の傾斜角θ１が７５°となるようにアルミナ製のセッター５を配置させて行った。また、セッター５に対して９０°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板６を設け、底板６の上面６１に成形体１２の底面１２３を載置させた。なお、受け面５１および上面６１のうち、成形体１２と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。焼成条件は実施例１と同様にした。【００９３】
［実施例２２］
実施例２と同様の方法により成形体１２の作製および成形体１２からの有機成分の除去を行った。さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体１２の外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面５１に支持され、水平面７に対する成形体１２の傾斜角θ１が７５°となるようにアルミナ製のセッター５を配置させて行った。また、セッター５に対して９０°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板６を設け、底板６の上面６１に成形体１２の底面１２３を載置させた。なお、受け面５１および上面６１のうち、成形体１２と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。焼成条件は実施例２と同様にした。【００９４】
［実施例２３］
実施例３と同様の方法により成形体１２の作製および成形体１２からの有機成分の除去を行った。さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体１２の外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面５１に支持され、水平面７に対する成形体１２の傾斜角θ１が７５°となるようにアルミナ製のセッター５を配置させて行った。また、セッター５に対して９０°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板６を設け、底板６の上面６１に成形体１２の底面１２３を載置させた。なお、受け面５１および上面６１のうち、成形体１２と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。焼成条件は実施例３と同様にした。【００９５】
［実施例２４］
実施例４と同様の方法により成形体１２の作製および成形体１２からの有機成分の除去を行った。さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体１２の外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面５１に支持され、水平面７に対する成形体１２の傾斜角θ１が７５°となるようにアルミナ製のセッター５を配置させて行った。また、セッター５に対して９０°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板６を設け、底板６の上面６１に成形体１２の底面１２３を載置させた。なお、受け面５１および上面６１のうち、成形体１２と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。焼成条件は実施例４と同様にした。【００９６】
［比較例１］
Ｖ字セッター８を使用せず、θ１＝９０°となるように成形体１２を立てて焼成したことを除き、実施例１と同様に行い、焼成体を作製した。【００９７】
［比較例２］
Ｖ字セッター８を使用せず、θ１＝９０°となるように成形体１２を立てて焼成したことを除き、実施例２と同様に行い、焼成体を作製した。【００９８】
［比較例３］
Ｖ字セッター８を使用せず、θ１＝９０°となるように成形体１２を立てて焼成したことを除き、実施例３と同様に行い、焼成体を作製した。【００９９】
［比較例４］
Ｖ字セッター８を使用せず、θ１＝９０°となるように成形体１２を立てて焼成したことを除き、実施例４と同様に行い、焼成体を作製した。【０１００】
［比較例５］
θ１＝０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例１と同様に行い、焼成体を作製した。【０１０１】
［比較例６］
θ１＝０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例２と同様に行い、焼成体を作製した。【０１０２】
［比較例７］
θ１＝０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例３と同様に行い、焼成体を作製した。【０１０３】
［比較例８］
θ１＝０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例４と同様に行い、焼成体を作製した。【０１０４】
各実施例および比較例において、同様にして作製した合計１０本の焼成体について、歪みの評価を行った。具体的には、焼成体の外周面に、焼成体の長さ方向に沿うようにストレートエッジを当てて、焼成体の外周面とストレートエッジの隙間を測定した値のうち、一番大きい値を焼成体の長さ方向における歪みとした。また、焼成体の両端面の内径をそれぞれ円周方向に対して等間隔に８か所、ノギスを用いて測定し、各端面で測定された内径の最大値と最小値との差を求めた。焼成体の両端面で求めた内径の最大値と最小値との差のうち、大きい方の値を内径歪みと規定し、焼成体の径方向の歪みの指標とした。【０１０５】
また、各実施例および比較例において作製した合計１０本の焼成体を仕上加工し、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ５００ｍｍの円筒形ターゲット材２を製造した。得られた焼成体の相対密度の平均値、および得られた焼成体から円筒形ターゲット材２を製造することができた本数（加工可能本数）について、歪みの評価とともに表１に示す。なお、表１に示す歪みの評価は、作製した１０本の焼成体においてそれぞれ測定した値のうち、最大となる値を代表値としたものである。【０１０６】
【表１】
2016136088.tif 000004
【０１０７】
さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。このため、本発明のより広範な態様は、以上のように表しかつ記述した特定の詳細および代表的な実施形態に限定されるものではない。したがって、添付の請求の範囲およびその均等物によって定義される総括的な発明の概念の精神または範囲から逸脱することなく、様々な変更が可能である。
【符号の説明】
【０１０８】
１  円筒形スパッタリングターゲット（円筒形ターゲット）
２  円筒形ターゲット材
３  バッキングチューブ
４  接合材
５，１０，１１  セッター
６  底板
７  水平面
８  Ｖ字セッター
１２  成形体
５１，８１，１０１，１１１  受け面
【図１Ａ】
2016136088.tif 000005
【図１Ｂ】
2016136088.tif 000006
【図２Ａ】
2016136088.tif 000007
【図２Ｂ】
2016136088.tif 000008
【図３Ａ】
2016136088.tif 000009
【図３Ｂ】
2016136088.tif 000010
【図４Ａ】
2016136088.tif 000011
【図４Ｂ】
2016136088.tif 000012
【図４Ｃ】
2016136088.tif 000013
【図５Ａ】
2016136088.tif 000014
【図５Ｂ】
2016136088.tif 000015
【図６】
2016136088.tif 000016
【国際調査報告】
2016136088.tif 000017
2016136088.tif 000018
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