(57)【要約】  複数種の希土類元素を分離回収する装置において、複数種の希土類元素を含有する希土類原料と塩化アンモニウム原料とを混合し粉砕して混合物を生成する混合粉砕部と、前記混合物を熱処理して前記複数種の希土類元素の混合塩化物を生成する熱処理部と、前記混合塩化物を溶媒と混合して前記複数種の希土類元素同士を固液分離する固液分離部とを備える。
2015019433.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数種の希土類元素を分離回収する装置において、複数種の希土類元素を含有する希土類原料と塩化アンモニウム原料とを混合し粉砕して混合物を生成する混合粉砕部と、前記混合物を熱処理して前記複数種の希土類元素の混合塩化物を生成する熱処理部と、前記混合塩化物を溶媒と混合して前記複数種の希土類元素同士を固液分離する固液分離部とを備えることを特徴とする希土類分離回収装置。
【請求項２】
請求項１において、前記希土類原料が希土類酸化物であることを特徴とする希土類分離回収装置。
【請求項３】
請求項１において、前記塩化アンモニウム原料に溶媒を加えて塩化アンモニウム水溶液を生成する溶液タンクを備えることを特徴とする希土類分離回収装置。
【請求項４】
請求項３において、前記混合粉砕部と前記熱処理部との間に、前記混合物を乾燥する乾燥部を備えることを特徴とする希土類分離回収装置。
【請求項５】
請求項４において、前記乾燥部は、前記塩化アンモニウム水溶液に含まれる前記溶媒の蒸発温度以上、塩化アンモニウムの気化温度以下の条件で運転することを特徴とする希土類分離回収装置。
【請求項６】
請求項１において、前記混合粉砕部と前記熱処理部との間に、前記混合物を成形する成形部を備えることを特徴とする希土類分離回収装置。
【請求項７】
請求項１において、前記塩化アンモニウム原料を供給する塩化アンモニウム供給部を備え、前記塩化アンモニウム供給部と前記熱処理部との間に、前記熱処理部で生成された塩化アンモニウムを前記塩化アンモニウム供給部に回収する塩化アンモニウム回収配管を備えることを特徴とする希土類分離回収装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は希土類組成物の分離回収装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類元素はハイブリット自動車や磁気デイスク装置のモータ用磁石（いわゆる希土類磁石）、ディスプレイや照明機器に用いられる蛍光体、ガラスなどを研磨する際に用いる研磨材、および光通信機器の増幅器などに用いられており、今後ますます需要の拡大が予想される。一方、近年、希土類資源の地理的な偏在に伴う希土類原料の価格高騰が発生しており、この資源リスクヘッジとして、希土類使用量の低減や代替材の開発、および製品からの希土類元素を分離回収する方法などが検討されている。【０００３】
希土類元素を分離回収する方法として、例えば、特許文献1ではＲｅの硫酸塩の溶解度差を利用した分離が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−２８５６８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、上記特許文献１の方法では、きわめて高濃度の強酸や揮発性の高い溶媒を使用するため、環境に与える影響が少なくないという課題がある。【０００６】
本発明では、希土類成分の分離回収の際、環境に与える影響を低減することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明は、複数種の希土類元素を分離回収する装置において、複数種の希土類元素を含有する希土類原料と塩化アンモニウム原料とを混合し粉砕して混合物を生成する混合粉砕部と、前記混合物を熱処理して前記複数種の希土類元素の混合塩化物を生成する熱処理部と、前記混合塩化物を溶媒と混合して前記複数種の希土類元素同士を固液分離する固液分離部とを備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、希土類成分の分離回収の際、環境に与える影響を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】分離装置の構成図
【図２】希土類原料供給部の装置の模式図
【図３】塩化アンモニウム供給部の装置の模式図
【図４】塩化アンモニウム供給部の装置の模式図
【図５】混合粉砕部の装置の模式図
【図６】乾燥部で用いる装置の模式図
【図７】成形部で用いる装置の模式図
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながらより詳細に説明する。なお、本発明はここで取り上げた実施形態に限定されることはなく、要旨を変更しない範囲で適宜組み合わせや改良が可能である。
【００１１】
図１に分離装置の構成図を示す。本実施形態は、複数種の希土類元素を含有する原料から希土類元素を分離回収する装置であって、少なくとも、原料調整工程10、熱処理工程20、分離工程30の3つの工程を実施する装置を備える。
【００１２】
ここで、原料調整工程10は、希土類原料供給部110、塩化アンモニウム供給部120、溶媒供給部130、混合粉砕部140、乾燥部150、成形部160などの装置から構成される。熱処理工程20はガス供給部210、熱処理部220、塩化アンモニウム回収部230、ガス除害部240、塩化アンモニウム計測部250、塩化アンモニウム回収配管260などの装置から構成される。分離工程30は、溶媒供給部310、固液分離部320、固体回収部330などの装置から構成される。
【００１３】
複数種の希土類元素を含有する原料と塩化アンモニウムとを混合し、粉砕した微粉末を加熱すると、各々の希土類元素は塩化物を生成する。その希土類塩化物の混合物を水等の溶媒中で撹拌すると、希土類塩化物の種類によって溶媒に溶け易い希土類塩化物と、溶媒に溶けにくく沈殿し易い希土類塩化物とに分かれることを利用して、複数種の希土類元素を分離回収する。本実施形態では、原料調整工程10で原料と塩化アンモニウムを混合、粉砕し、熱処理工程20で混合粉末を加熱し、分離工程30で溶媒を用いて希土類塩化物の混合物を固液分離する。これによると、環境負荷の大きい溶媒を利用することなく希土類元素を分離回収することができる。
【００１４】
以下、図を用いて、原料調整工程10で用いられる装置について詳細を説明する。
【００１５】
図２に希土類原料供給部110の装置の模式図を示す。図２にて111は希土類原料のタンク、112は定量供給機、113は輸送機である。タンク111にて粉末状の原料を保管する場合、静電気などによる粉じん爆破を防止するため、静電除去装置を設置することが好ましい。またタンク内壁への粉末の付着や、粉末の閉塞などを防止するため、内壁に付着防止のコーティングを施したり、外壁面に一般にエアーハンマと呼ばれる打振機などの加振機を設置したり、タンク内に空気や不活性ガスなどを通気して粉末を流動させたりして、内壁への粉末の付着を防止するとともに、粉末の閉塞を防止することが好ましい。
【００１６】
さらに、安定的に原料を供給するため、タンク内の原料の量をモニタする計量器を設けることが好ましい。定量供給機112で所定の量を計量した希土類原料は、輸送機113を介して混合粉砕部140へ搬送される。定量供給機112は供給方法により、エンドレスベルト式、テーブル式、スクリュー式、振動式、回転式、流動式、回転重力式などが挙げられる。また、輸送機113は、輸送方法により、エンドレス輸送型、振動トラフ輸送型、回転式輸送型、流体輸送型などが挙げられる。これらより、希土類原料の粒径、形状、流動性、及び、輸送能力、輸送経路の自由度、メンテナンス性などに応じて、適宜選定することができる。
【００１７】
希土類原料供給部110で供給する希土類原料としては、特に、以降の工程において大気中で原料を混合粉砕、乾燥、成形など行う場合、大気中で安定な希土類酸化物であることが望ましい。しかし、不活性雰囲気中など、雰囲気を制御した環境下で前記の処理を行う場合は、他の希土類化合物を使用することもできる。また、希土類原料供給部110から供給される希土類原料の大きさが数ｍｍ〜数ｃｍと大きな粒状や塊状である場合、あらかじめ数百μｍ程度まで粉砕することで、混合粉砕部140での粉砕、混合効率が向上するため好ましい。
【００１８】
塩化アンモニウム供給部120では、前記の希土類原料と混合する塩化アンモニウムを、希土類原料の供給量に応じて、所定の混合割合になるように供給する。混合粉砕部140での混合粉砕条件によって、塩化アンモニウムは粉末の状態、又は粉末を水などの溶媒に溶解した溶液の状態で供給することができる。
【００１９】
図３に粉末状の塩化アンモニウムを供給する場合の、塩化アンモニウム供給部の装置の模式図を示す。図３にて、121は塩化アンモニウムのタンク、122は定量供給機、123は輸送機である。これらの装置に要求される特性は基本的には図２に示した希土類原料供給部110の装置と同様である。但し、塩化アンモニウムは希土類原料に比べて、雰囲気中の水分を吸湿しやすいため、これらの装置、特にタンク121は吸湿を防止する構造にすることが好ましい。
【００２０】
図４に溶液の状態で塩化アンモニウムを供給する場合の、塩化アンモニウム供給部の装置の模式図を示す。図４にて、121は塩化アンモニウムのタンク、122は定量供給機、124はタンク、125は撹拌混合装置、130は溶媒供給部、126は輸送機である。
【００２１】
塩化アンモニウムはタンク121から定量供給機122を通ってタンク124に供給される。水等の溶媒は溶媒供給部130からタンク124に供給される。タンク124内で塩化アンモニウムが溶解した溶液を作製する。このタンク124には、溶媒中に塩化アンモニウムを均一に溶解するため、撹拌混合装置125を設置するとよい。作製した混合溶液は輸送機126を用いて混合粉砕部140へ供給する。
【００２２】
塩化アンモニウム供給部120では、熱処理工程20の塩化アンモニウム回収部230にて回収した塩化アンモニウムを再利用することができる。塩化アンモニウム回収配管260を通って回収される塩化アンモニウムは、粉末状態でも、水等の溶媒に溶解させた溶液状態の何れでもよい。例えば、塩化アンモニウム回収部230に付着した塩化アンモニウムを水などの溶媒で溶解することにより、粉末状態に比べて、より簡便に回収することができる。図１では塩化アンモニウム回収配管260は塩化アンモニウム供給部120に接続されているが、混合粉砕部140に至る途中の配管に接続し、塩化アンモニウム供給部120とは別に定量供給機や輸送機等を設けて利用量を調節してもよい。
【００２３】
回収した粉末状態、または溶液状態の塩化アンモニウムを塩化アンモニウム供給部120のタンク121や溶液のタンク124に供給することで、再利用することができる。なお、塩化アンモニウム回収部230で回収した塩化アンモニウムを塩化アンモニウム供給部120に供給する際、この間に塩化アンモニウム計測部250を設けて、回収した塩化アンモニウムの量や純度等を計測してもよい。
【００２４】
混合粉砕部140では希土類原料を粉砕微細化するとともに、希土類原料と塩化アンモニウムを混合する。図５に混合粉砕部140の装置の模式図を示す。図５にて、141はタンク、142は供給機、143は混合粉砕機、144は粒径測定センサである。
【００２５】
希土類原料供給部110、および塩化アンモニウム供給部120より供給された希土類原料と塩化アンモニウムはタンク141に搬送され、供給機142を介して、混合粉砕機143にて混合粉砕される。混合粉砕後の混合粉末は再びタンク141に搬送されて、繰返し混合粉砕されると、粉末の粒径のばらつきが改善される。また、混合粉末がタンク141に戻される搬送路の途中に粒径測定センサ144を設け、混合粉末の粒径を計測して所定の粒径になった時点で粉砕を終了するようにしてもよい。混合粉砕が完了した粉末は、乾燥部150、成形部160、熱処理部220に供給される。
【００２６】
混合粉砕機143は、運転機構によって、往復運動、旋回運動、低速回転、中速回転、高速回転、ロール、自公転、容器回転、容器振動、遊星ミル、遠心流動層ミル、媒体撹拌ミル、ジェット噴射などが挙げられる。さらに、粉砕方法として、大きくは、溶媒を用いる湿式法と、溶媒を用いない乾式法に分けられる。
【００２７】
被粉砕物の粒径や、形状、および目的とする混合粉末の粒径、形状、混合状態などの性状に応じて、湿式法や乾式法などの粉砕方法、および各種粉砕装置より、１機種、または複数機種の装置を適宜選定して、所望の混合粉末を作製することができる。
【００２８】
混合粉砕部140での処理により要求される混合粉末の粒径は、希土類成分の種類や、熱処理工程20の熱処理条件などにより変わることがあるが、熱処理部220での反応性を考慮すると、微細であることが好ましい。例えば、平均粒径で１μｍ程度の微細な混合粉末を作製するためには、混合粉砕機143として、粉砕用のボールやビーズなどを用いた湿式法の装置を用いることが好ましい。なお、これらの装置に粒径測定センサ144を付設して、粉砕時の粒径をリアルタイムで測定して、所定の粒径になった時点で粉砕を終了する機構を設けることにより、粉砕時間を効率化することができる。均一な粒径の粒子を安定的に供給することにより、熱処理部220での熱処理条件を効率化することができる。この粒径測定センサ144の測定方法として、動的光散乱法、レーザー回折・散乱法、超音波法、画像解析法などが挙げられるが、これらに限るものではない。
【００２９】
混合する塩化アンモニウムが粉末の場合、混合粉砕部140にて得られる混合粉末には溶媒が含まれていない。この場合、混合粉砕後の工程は下記の工程が挙げられる。
工程（１）：得られた混合粉末をそのまま、熱処理部220へ供給する。
工程（２）：混合粉末を成形部160へ供給し、混合粉末より成形体を作製する。
【００３０】
いずれの工程を経るかは、希土類原料や熱処理部220の熱処理炉の構造、熱処理条件など依存するが、熱処理部220にて、希土類原料と塩化アンモニウムを反応させて、希土類塩化物を生成する反応を塩化アンモニウムの気化温度未満で行う場合、この反応は、気体を介さない固体間の反応となるため、希土類原料と塩化アンモニウム同士の接触面積が大きい程、反応は短時間で進行する。即ち、希土類原料と塩化アンモニウムが粉末状で混合している状態より、成形体を形成している方が塩化反応は促進されるため、上記の工程（２）を介したほうが好ましい。
【００３１】
なお、塩化アンモニウムを気化させて反応させる場合、熱処理部220にて、例えば加熱炉の炉体が回転するなどして、粉末と気体を混合する機構を有した炉（例えばロータリーキルンなど）を用いることにより、反応を促進することが可能であるため、工程（１）で処理を行うことができる。
【００３２】
混合する塩化アンモニウムが溶液の場合、混合粉砕部140にて得られる混合物には溶媒が含まれている。この場合、混合粉砕後の工程は下記の工程が挙げられる。
工程（３）：得られた混合物をそのまま、熱処理部220へ供給する。
工程（４）：乾燥部150にて溶媒を除去して、固体の粉末状態とする。
【００３３】
いずれの工程を経るかは、希土類原料や熱処理部220の熱処理炉の構造、熱処理条件などに依存する。工程（３）にて、溶媒を含んだ状態の混合物を熱処理部220へ供給した場合、熱処理部220にて、希土類原料と塩化アンモニウムとの反応の前に溶媒を除去する工程を追加するか、または、希土類原料、塩化アンモニウム、溶媒の三者が存在する状態で、所望の生成物が得られる熱処理条件を選定することが必要である。
【００３４】
これに対して、工程（４）にて、乾燥部150を介して、固体の粉末を得た場合、以降の処理は、上記工程（１）、工程（２）の場合と同様である。
【００３５】
乾燥部150では粉砕部140で混合した混合物より溶媒を除去するとともに、希土類原料と塩化アンモニウムを均一に分散させることを目的とする。図６に乾燥部で用いる装置の模式図を示す。図６にて151はタンク、152は定量供給機、153は乾燥機、154は分級機である。混合粉砕部140より供給された混合物はタンク151に搬送され、定量供給機152を介して乾燥機153に投入される。
【００３６】
乾燥機153の乾燥方法として、熱風乾燥、伝熱乾燥、遠赤外線乾燥、マイクロ波乾燥、加熱蒸発乾燥などが挙げられる。これらより、被乾燥物の性状（形態、サイズ、形状、含溶媒量、溶媒の種類など）や処理量などを勘案して、適宜最適な装置を１機種、または複数機種選定することができる。
【００３７】
なお、乾燥機153にて、加熱温度や雰囲気圧力などの乾燥条件は、塩化アンモニウムが気化しない条件で行うことが好ましい。
【００３８】
また、乾燥条件によっては、乾燥後の粉末が凝集して粗大化する場合があるため、分級機154を介して、乾燥後粉末のうち、粒径が１００μｍ以上の粉末は再度、混合粉砕部140へ搬送することが好ましい。
【００３９】
成形部160では、混合粉砕部140や乾燥部150で作製した粉末を成形して、成形体を作製する。図７に成形部で用いる装置の模式図を示す。図７にて、161は成形機用タンク、162は供給機、163は成形機である。
【００４０】
混合粉砕部140、乾燥部150より供給された粉末はタンク161に搬送され、供給機162を介して、成形機163にて成形体を作製する。作製した成形体は熱処理部220に供給される。
【００４１】
成形機163の成形方法として、泥しょう鋳込法、ドクターブレード法、押出成形法、射出成形法、加圧成形法、アイソスタティックプレス法、ホットプレス法、ホットアイソスタティックプレス法などが挙げられる。また、成形条件として、室温成形、加熱成形、成形雰囲気として、大気中や不活性ガス中、真空中などが挙げられる。
これらより、被成形物や作製する成形体の性状やサイズ、形状、作製量等に応じて、適宜選定することができる。
【００４２】
また、通常、加圧成形法で粉末の成形体を作製する場合、必要に応じて原料粉末に潤滑剤やバインダなどを添加するが、本発明の場合、希土類原料に塩化アンモニウムが混合されているため、塩化アンモニウムが潤滑剤やバインダの役割も併せて兼ねるため、特に潤滑剤やバインダを添加する必要はない。
【００４３】
前記のように、成形は室温のほか、加熱雰囲気でも行うことができる。加熱することにより塩化アンモニウムが軟化して、室温での場合に比べて、より緻密な成形体を得ることができる。加熱温度としては塩化アンモニウムの気化温度以下が好ましい。気化温度以上に加熱すると、塩化アンモニウムが気化して、所定の混合割合の成形体が得られないためである。
【００４４】
以下、具体的な実施例に関して説明する。
【実施例１】
【００４５】
希土類原料として酸化ネオジウム（Ｎｄ2Ｏ3）と酸化ジスプロシウム（Ｄｙ2Ｏ3）を用いた。【００４６】
重量比でＤｙ／Ｎｄが１／７になるように混合したＮｄ2Ｏ3とＤｙ2Ｏ3の混合粉末をテーブル式のオートフィーダを用いて所定の量を定量供給し、コンベヤ式のエンドレス輸送機で混合粉砕部に搬送した。【００４７】
塩化アンモニウム（ＮＨ4Ｃｌ）に、溶媒として純水を混合して、塩化アンモニウム水溶液を作製した。希土類原料の混合粉末１ｍｏｌに対して、塩化アンモニウムの量が１５ｍｏｌになるように塩化アンモニウム水溶液を供給した。【００４８】
希土類原料と塩化アンモニウム水溶液の混合物をアトライタで３時間混合粉砕して、希土類原料の平均粒径（Ｄ50）が１０μｍの混合物を得た。引き続き、ＳＣミル、およびＭＳＣミルを用いて、各々２時間混合粉砕して、希土類原料の平均粒径が０．５μｍの混合物を得た。これらの粉砕機の内壁、羽根および粉砕用ボールには酸化ジルコニアセラミックを用いた。また、粉砕用ボールのサイズは、アトライタ：５ｍｍ、ＳＣミル：０．５ｍｍ、ＭＳＣミル：０．０５ｍｍである。【００４９】
混合粉砕後の混合物はスプレードライヤを用いて乾燥して混合粉末とした。スプレードライヤの乾燥温度は２００℃である。【００５０】
前記の混合粉末より、打錠機を用いて、直径１０ｍｍ、高さ約５ｍｍの成形体を作製した。成形体のサイズは直径１０ｍｍ、高さ約５ｍｍである。成形条件は、室温、打錠圧力：３ｋＮである。【００５１】
得られた成形体約１００ｇを熱処理工程に供給し、熱処理部では、ロータリキルン炉を用いて、（１）アルゴンガス流（流量５００ｍL／ｍｉｎ）、３００℃、５時間保持、（２）減圧排気、４００℃、４時間保持、（３）乾燥空気流（流量５００ｍL／ｍｉｎ）、３５０℃、５時間保持のそれぞれの条件で熱処理を行い、Ｄｙ塩化物とＮｄ塩化物との混合物が生成した。【００５２】
その後、分離工程にて純水を用いて混合物の分離処理を行った。Ｎｄ塩化物は溶けやすくＤｙ塩化物が沈殿し易いことから、Ｄｙ分離率９０％、回収率９０％であり、一回の工程でも十分な分離率と回収率が得られた。
【実施例２】
【００５３】
希土類原料として酸化セリウム（Ｃｅ2Ｏ3）と酸化ランタン（Ｌａ2Ｏ3）を用いた。重量比でＣｅ／Ｌａが１／１になるように混合した混合粉末１ｍｏｌに対して、塩化アンモニウム量が１２ｍｏｌになるように塩化アンモニウム粉末を混合した。これらをテーブル式のオートフィーダ、コンベヤ式のエンドレス輸送機を用いて混合粉砕部へ搬送した。【００５４】
混合粉砕部では、希土類原料と塩化アンモニウムの混合物を遊星ミルで１０時間混合粉砕し、希土類原料の平均粒径（Ｄ50）が１μｍの混合粉末を得た。なお、乾燥雰囲気での粉砕の場合、被粉砕粉末が粉砕ポットの内壁にこびりつきやすいので、粉砕２時間おき装置を一時止めて、付着物を剥離したのち、粉砕を再開した。遊星ミルのポットの内壁および粉砕用ボール（５ｍｍ、１ｍｍ、０．５ｍｍの３種類）には酸化ジルコニアセラミックを用いた。【００５５】
前記の混合粉末約３００ｇを熱処理工程に供給して、熱処理した。熱処理工程では、（１）バッチ炉を用いて、窒素ガス流（流量１０００ｍＬ／ｍｉｎ）、３５０℃、３時間保持、（２）ロータリーキルン炉を用いて、減圧排気中、４５０℃、２時間保持、（３）ロータリーキルン炉、乾燥空気流（流量５００ｍＬ／ｍｉｎ）、２５０℃、５時間保持、のそれぞれの条件で熱処理を行った。【００５６】
熱処理後のサンプルを、実施例１と同様に分離工程にて純水を用いて分離処理したところ、Ｃｅ分離率９３％、回収率９１％の結果が得られた。
【実施例３】
【００５７】
希土類原料として酸化ネオジウム（Ｎｄ2Ｏ3）と酸化ジスプロシウム（Ｄｙ2Ｏ3）を用いた。重量比でＤｙ／Ｎｄが１／１になるように混合した混合粉末１ｍｏｌをエンドレスベルト式のベルトフィーダを用いて混合粉砕部へ搬送した。【００５８】
塩化アンモニウム（ＮＨ4Ｃｌ）に、溶媒として純水を混合して、塩化アンモニウム水溶液を作製した。希土類原料の混合粉末１ｍｏｌに対して、塩化アンモニウムの量が１８ｍｏｌになるように塩化アンモニウム水溶液を供給した。なお、この際、塩化アンモニウム水溶液の３０％には熱処理工程より回収した塩化アンモニウム水溶液を用いた。【００５９】
混合粉砕部では、希土類原料と塩化アンモニウムの混合物を遊星ミルで６時間混合粉砕し、希土類原料の平均粒径（Ｄ50）が２μｍの混合物を得た。その後、ビーズミルを用いて４時間混合粉砕し、希土類原料の平均粒径（Ｄ50）が０．５μｍの混合物を得た。遊星ミルのポットの内壁および粉砕用ボール（５ｍｍ、１ｍｍ、０．５ｍｍの３種類）には酸化ジルコニアセラミックを用いた。また、ビーズミルの内壁、羽根および粉砕用ボールには酸化ジルコニアセラミックを用いた。粉砕用ボールのサイズは０．３ｍｍである。【００６０】
前記の混合物約３００ｇを熱処理工程に供給して、熱処理を行った。熱処理は、（１）ロータリーキルン炉を用いて、窒素ガス流（流量５００ｍＬ／ｍｉｎ）、１５０℃、２時間保持、３００℃、５時間保持、４００℃、６時間保持、（２）ロータリーキルン炉を用いて乾燥空気流（流量５００ｍＬ／ｍｉｎ）、３００℃、３時間保持、のそれぞれの条件で、熱処理を行った。【００６１】
なお、熱処理工程で回収した塩化アンモニウムは、塩化アンモニウム回収部で水に溶解して、溶液状態で原料調整工程へ供給して、再利用した。【００６２】
熱処理後のサンプルを分離工程にて純水を用いて分離処理を行ったところ、Ｄｙ分離率９５％、回収率９３％の結果が得られた。
【符号の説明】
【００６３】
10  原料調整工程
20  熱処理工程
30  分離工程
110  希土類原料供給部
111  タンク
112  定量供給機
113  輸送機
120  塩化アンモニウム供給部
121  タンク
122  定量供給機
123  輸送機
124  タンク
125  撹拌混合装置
126  輸送機
130  溶媒供給部
140  混合粉砕部
141  タンク
142  供給機
143  混合粉砕機
144  粒径測定センサ
150  乾燥部
151  タンク
152  定量供給機
153  乾燥機
154  分級機
160  成形部
161  タンク
162  供給機
163  成形機
210  ガス供給部
220  熱処理部
230  塩化アンモニウム回収部
240  ガス除害部
250  塩化アンモニウム計測部
260  塩化アンモニウム回収配管
310  溶媒供給部
320  固液分離部
330  固体回収部
【図１】
2015019433.tif 000003
【図２】
2015019433.tif 000004
【図３】
2015019433.tif 000005
【図４】
2015019433.tif 000006
【図５】
2015019433.tif 000007
【図６】
2015019433.tif 000008
【図７】
2015019433.tif 000009
【国際調査報告】
2015019433.tif 000010
2015019433.tif 000011