(57)【要約】  加圧スチームを濾過し、濾過後の前記加圧スチームを加圧スチーム延伸装置の蒸気室に供給しながら、前記蒸気室内にアクリル繊維束を走行させて延伸処理をする、アクリル繊維束の製造方法、及び、蒸気室に供給する加圧スチームを濾過して異物を除去する濾過装置を備えたスチーム延伸装置。
2016114385.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
加圧スチームを濾過し、濾過後の前記加圧スチームを加圧スチーム延伸装置の蒸気室に供給しながら、前記蒸気室内にアクリル繊維束を走行させて延伸処理をする、アクリル繊維束の製造方法。
【請求項２】
加圧スチームの濾過を、大きさ７μｍ以上の異物の異物捕捉率が９０％以上である濾過材を備えた濾過装置を用いて行う、請求項１に記載のアクリル繊維束の製造方法。
【請求項３】
前記濾過後の加圧スチームは、大きさ５０μｍ以上の異物の個数が０個/１０ｍＬである、請求項１または２に記載のアクリル繊維束の製造方法。
【請求項４】
前記濾過後の加圧スチームは、大きさ１μｍ以上の異物の個数が、３０００個/１０ｍＬ以下である、請求項１〜３のいずれか一項に記載のアクリル繊維束の製造方法。
【請求項５】
前記濾過後の加圧スチームは、大きさ４μｍ以上の異物の個数が、５００個/１０ｍＬ以下である、請求項１〜４のいずれか一項に記載のアクリル繊維束の製造方法。
【請求項６】
前記蒸気室は、ラビリンスシールを通じて蒸気室内部の加圧スチームを排出するものである、請求項１〜５のいずれか一項に記載のアクリル繊維束の製造方法。
【請求項７】
前記濾過後の加圧スチームを、前記加圧スチーム延伸装置内を走行するアクリル繊維束に直接吹きつける、請求項１〜６のいずれか一項に記載のアクリル繊維束の製造方法。
【請求項８】
繊維の送入口、蒸気室、及び、延伸処理された繊維の送出口を有し、加圧スチームを前記蒸気室に供給しながら、前記蒸気室内に繊維を走行させて延伸処理をする加圧スチーム延伸装置であって、
濾過装置を有し、前記濾過装置を用いて濾過した加圧スチームを前記蒸気室内に供給する加圧スチーム延伸装置。
【請求項９】
濾過装置として、大きさ７μｍ以上の異物の異物捕捉率が９０％以上である濾過材を備えた濾過装置を有する、請求項８に記載の加圧スチーム延伸装置。
【請求項１０】
濾過装置として、前記濾過後の加圧スチームが、大きさ５０μｍ以上の異物の個数が０個/１０ｍＬとなる濾過装置を有する、請求項８または９に記載の加圧スチーム延伸装置。
【請求項１１】
濾過装置として、前記濾過後の加圧スチームが、大きさ１μｍ以上の異物の個数が、３０００個/１０ｍＬ以下となる濾過装置を有する、請求項８〜１０のいずれか一項に記載の加圧スチーム延伸装置。
【請求項１２】
濾過装置として、前記濾過後の加圧スチームが、大きさ４μｍ以上の異物の個数が、５００個/１０ｍＬ以下となる濾過装置を有する、請求項８〜１１のいずれか一項に記載の加圧スチーム延伸装置。
【請求項１３】
前記送入口と前記蒸気室の間と、前記送出口と前記蒸気室の間のそれぞれに前記蒸気室内部の加圧スチームを排出するラビリンスシールを有する、請求項８〜１２のいずれか一項に記載の加圧スチーム延伸装置。
【請求項１４】
前記濾過後の加圧スチームを、前記蒸気室内を走行するアクリル繊維束に直接吹きつける、請求項８〜１３のいずれか一項に記載の加圧スチーム延伸装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加圧スチーム延伸工程を有するアクリル繊維束の製造方法ならび加圧スチーム延伸装置に関する。さらに詳しくはアクリル繊維束を高速、高倍率で安定に延伸する加圧スチーム延伸工程を有するアクリル繊維束の製造方法に関するものである。
本願は、２０１５年１月１６日に、日本に出願された特願２０１５−００６４７０号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
アクリル繊維束を延伸する方法として、加圧スチーム中でアクリル繊維束を延伸する技術が、従来から用いられてきた。加圧スチームを用いれば、大気圧下の熱水より高温が得られ、さらに水分がアクリル繊維束に対して可塑剤として作用するため、アクリル繊維束を高倍率に延伸することが可能となる。特に、炭素繊維の前駆体として使用されるアクリル繊維束は、主成分であるアクリロニトリル系重合体が明確な融点をもたないため、アクリル繊維束を単に高温下で延伸するだけでは、延伸が不均一になる場合や、繊維が破断する場合があり、加圧スチーム下でアクリル繊維束を可塑化しながら延伸する方法（以下、「スチーム延伸」と略する）が提案されてきた。【０００３】
しかしながら、アクリル繊維束をスチーム延伸で高倍率に延伸すると、スチーム延伸中に単繊維が切断したり、アクリル繊維束が切断したりしてしまう場合があった。また、高倍率でスチーム延伸したアクリル繊維束を焼成して得られた炭素繊維束においては、焼成処理中に単繊維が切断して生じた毛羽が加わる場合があった。特に、細繊度の炭素繊維を製造する場合や、より高速でスチーム延伸を行う場合は、その問題が更に顕著に発生した。【０００４】
加圧スチームを使用する延伸装置において、安定にスチーム延伸を行うために、これまでに糸条を予熱するスチームボックスを通した後に、スチーム延伸機に導入する方法（特許文献１）やスチーム延伸する前の糸条に対して流体処理を施して糸条を開繊したのち延伸する方法（特許文献２）が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平８−２４６２８４号公報
【特許文献２】特開平１１−１２８７４号公報
【０００６】
特許文献１は、シリコーン系の油剤が付与されその撥水作用により、スチームの伝熱が得られ難くなるアクリル繊維束でも、スチームボックスで予熱されるので、伝熱不足による毛羽の発生を防ぐ効果があり、特許文献２は、スチーム延伸工程に先立って処理される、油剤付着工程、乾燥緻密化工程で生じる、糸条の単糸間接着により、スチームの伝熱が得られ難くなるアクリル繊維束でも、高い倍率で延伸することが可能になる効果はある。しかしながら、これらの方法を用いても、毛羽の発生は十分に防止されてはいなかった。【０００７】
本願発明の発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、加圧スチーム延伸装置に供給するスチームには、多くの異物が含まれていることを見出すとともに、濾過装置を用いて、スチーム中の当該異物を除去した後のスチームを用いて、アクリル繊維束のスチーム延伸を行うことにより、炭素繊維束の毛羽の発生が顕著に低減することを見出し、本発明に至った。【０００８】
なお、ここで異物とは、スチームが加圧スチーム延伸装置に供給されるまでに経由する各種配管や工程設備に由来する金属及び／又は金属酸化物をさす。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の課題は、従来技術の欠点を改善し、毛羽の発生を大幅に改善した炭素繊維を得るための、アクリル繊維束の製造方法と加圧スチーム延伸装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
[１]  加圧スチームを濾過し、濾過後の前記加圧スチームを加圧スチーム延伸装置の蒸気室に供給しながら、前記蒸気室内にアクリル繊維束を走行させて延伸処理をする、アクリル繊維束の製造方法。
[２]  加圧スチームの濾過を、大きさ７μｍ以上の異物の異物捕捉率が９０％以上である濾過材を備えた濾過装置を用いて行う、［１］に記載のアクリル繊維束の製造方法。
［３］  前記濾過後の加圧スチームは、大きさ５０μｍ以上の異物の個数が０個/１０ｍＬである、［１］または［２］に記載のアクリル繊維束の製造方法。
［４］  前記濾過後の加圧スチームは、大きさ１μｍ以上の異物の個数が、３０００個/１０ｍＬ以下である、［１］〜［３］のいずれか一つに記載のアクリル繊維束の製造方法。
［５］  前記濾過後の加圧スチームは、大きさ４μｍ以上の異物の個数が、５００個/１０ｍＬ以下である、［１］〜［４］のいずれか一つに記載のアクリル繊維束の製造方法。
［６］  前記蒸気室は、ラビリンスシールを通じて蒸気室内部の加圧スチームを排出するものである、［１］〜［５］のいずれか一つに記載のアクリル繊維束の製造方法。
［７］  前記濾過後の加圧スチームを、前記加圧スチーム延伸装置内を走行するアクリル繊維束に直接吹きつける、［１］〜［６］のいずれか一つに記載のアクリル繊維束の製造方法。
［８］  繊維の送入口、蒸気室、及び、延伸処理された繊維の送出口を有し、加圧スチームを前記蒸気室に供給しながら、前記蒸気室内に繊維を走行させて延伸処理をする加圧スチーム延伸装置であって、濾過装置を有し、前記濾過装置を用いて濾過した加圧スチームを前記蒸気室内に供給する加圧スチーム延伸装置。
［９］  濾過装置として、大きさ７μｍ以上の異物の異物捕捉率が９０％以上である濾過材を備えた濾過装置を有する、［８］に記載の加圧スチーム延伸装置。
［１０］  濾過装置として、前記濾過後の加圧スチームが、大きさ５０μｍ以上の異物の個数が０個/１０ｍＬとなる濾過装置を有する、［８］または［９］に記載の加圧スチーム延伸装置。
［１１］  濾過装置として、前記濾過後の加圧スチームが、大きさ１μｍ以上の異物の個数が、３０００個/１０ｍＬ以下となる濾過装置を有する、［８］〜［１０］のいずれか一つに記載の加圧スチーム延伸装置。
［１２］  濾過装置として、前記濾過後の加圧スチームが、大きさ４μｍ以上の異物の個数が、５００個/１０ｍＬ以下となる濾過装置を有する、［８］〜［１１］のいずれか一つに記載の加圧スチーム延伸装置。
［１３］  前記送入口と前記蒸気室の間と、前記送出口と前記蒸気室の間のそれぞれに前記蒸気室内部の加圧スチームを排出するラビリンスシールを有する、［８］〜［１２］のいずれか一つに記載の加圧スチーム延伸装置。
［１４］  前記濾過後の加圧スチームを、前記蒸気室内を走行するアクリル繊維束に直接吹きつける、［８］〜［１３］のいずれか一つに記載の加圧スチーム延伸装置。【００１１】
本発明の要旨は、アクリル繊維束を、蒸気室内を走行させながら、連続的に延伸処理するアクリル繊維束の製造方法であって、下記（１）〜（３）を満たすことを特徴とする。
（１）前記蒸気室は、加圧スチームが導入される蒸気導入口を有する。
（２）前記蒸気導入口に連結する濾過装置を有する。
（３）スチームを前記濾過装置を用いて濾過した後、蒸気導入口から前記蒸気室に、前記濾過後の加圧スチームを供給する。【００１２】
本発明の要旨は、アクリル繊維束を、蒸気室内を走行させながら、連続的に延伸処理する加圧スチーム延伸装置であって、下記（６）〜（８）を満たすことを特徴とする。
（６）前記蒸気室は、加圧スチームが導入される蒸気導入口を有する。
（７）前記蒸気導入口に連結する濾過装置を有する。
（８）スチームを前記濾過装置を用いて濾過した後、蒸気導入口から前記蒸気室に、前記濾過後の加圧スチームを供給する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明により、毛羽の発生が大幅に改善された高品質の炭素繊維を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の加圧スチーム延伸装置の一例を示す概略図。
【図２】本発明の加圧スチーム延伸装置の一例を示す概略図。
【図３】図２の加圧スチーム延伸装置の内部を示す図。
【図４】図２の加圧スチーム延伸装置の内部を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１６】
本発明のアクリル繊維束の製造方法及び加圧スチーム延伸装置においては、加圧スチーム延伸（加圧スチーム延伸処理ともいう）を行うことができる。
加圧スチーム延伸とは、大気圧超の圧力を有するスチームを利用して対象物を延伸することをいう。
加圧スチームとは、加圧スチーム延伸工程に用いるスチームのことをいい、単にスチームともいう。
【００１７】
本発明の製造方法を適用できる範囲は、繊維の種類、製造工程等により特に限定されない。本発明の製造方法は、高い紡糸速度を要求される場合に有効であり、特にアクリル繊維束や炭素繊維前駆体束等の繊維束の細繊度化延伸の高倍率化及び高速化に適する。さらに、複数の繊維束を一括で延伸処理する場合に好適である。
【００１８】
本発明の製造方法において、加圧スチーム延伸処理を行う工程（加圧スチーム延伸工程）の前後には、繊維を製造する技術分野において公知の処理工程を適宜設置できる。例えば、アクリル繊維を溶液紡糸する場合は、アクリロニトリル系（共）重合体を公知の有機溶剤又は無機溶剤に溶解した重合体溶液を、紡糸して凝固糸とする紡糸工程の後、凝固糸を延伸する工程において本発明の加圧スチーム延伸工程を配置することができる。この場合、紡糸工程は、いわゆる湿式法、乾湿式法、乾式法のいずれの紡糸方法を用いることができる。また、紡糸工程の後に、脱溶剤処理、浴中延伸処理、油剤付着処理、乾燥処理を行う工程を配置することができる。
【００１９】
本発明の加圧スチーム延伸処理は、繊維製造のいかなる段階で実施してもよく、溶液紡糸を行う場合は、繊維束中に含まれる溶剤を目的に応じた溶剤含有量となるまで除去した後に行うことが好ましい。具体的には、洗浄処理後、浴中延伸処理後又は乾燥処理後に加圧スチーム延伸処理を行うことが好ましく、高配向の繊維を得る観点からは、乾燥処理後に行うことがより好ましい。
【００２０】
本発明のアクリル繊維束の製造方法は、加圧スチームを濾過し、前記加圧スチームを加圧スチーム延伸装置の蒸気室に供給しながら、前記蒸気室内にアクリル繊維束を走行させて延伸処理をする、アクリル繊維束の製造方法である。
本発明のアクリル繊維束の製造方法の一つの態様は、アクリル繊維束を、加圧スチーム延伸装置の蒸気室内を走行させながら、連続的に延伸処理するアクリル繊維束の製造方法であって、下記（１）〜（３）を満たすことを特徴とする。
（１）前記蒸気室は、加圧スチームが導入される蒸気導入口を有する。
（２）前記蒸気導入口の前または後に連結する濾過装置を有する。
（３）前記濾過装置を用いて濾過した後の加圧スチームを前記蒸気室に供給する。
また、本発明の加圧スチーム延伸装置は、蒸気室及び濾過装置を有する。本発明の加圧スチーム延伸装置は、濾過後の加圧スチームを蒸気室に供給しながら、前記蒸気室内にアクリル繊維束を走行させて延伸処理をするものである。
【００２１】
加圧スチーム延伸装置の蒸気室内のスチーム圧は、加圧状態すなわち大気圧より高い圧力となるように、目的に応じて適宜設定できる。すなわち延伸する繊維の種類、加圧スチーム延伸工程での処理状態、あるいは目的とする繊維特性等により適宜設定される。
【００２２】
蒸気室内の温度は、炭素繊維前駆体アクリル繊維を構成する高分子を可塑化し、延伸しやすくするために、１２０〜１７０℃とすることができる。１２０℃以上であれば可塑化の効果が得られる。蒸気室内の蒸気が飽和状態であれば、より可塑化の効果が得られる。
【００２３】
加圧スチーム延伸装置の蒸気室は、加圧スチームが導入される蒸気導入口を有し、蒸気導入口の前または後には濾過装置が連結している。本発明においては、前記濾過装置を用いて濾過した後の加圧スチームを、前記蒸気室に供給することが重要である。
【００２４】
アクリル繊維束が、加圧スチーム延伸装置の蒸気室内を走行する場合、同繊維束を水平方向に走行させても良いし、垂直方向に走行させても良い。同繊維束を水平方向に走行させて、加圧スチームを同繊維束の走行方向に対して、略直交するように供給すれば、繊維束の延伸斑を低減できるので好ましい。
【００２５】
また、本発明の製造方法および装置においては、濾過後の加圧スチームを蒸気室に供給するにあたり、前記濾過後のスチームを、加圧スチーム延伸装置中を走行するアクリル繊維束に直接吹きつける形式としてもよいし、直接吹き付けない形式としてもよい。加圧スチームをアクリル繊維束に直接吹きつける形式とする場合に、本発明の効果がより顕著なものとなる。
【００２６】
さらに、本発明のアクリル繊維束の製造方法及び加圧スチーム延伸装置において、下記（４）及び（５）を満たすこともできる。
（４）前記蒸気室は、アクリル繊維束の送入口側と送出口側に連接したシール室を有し、該シール室により前記蒸気室内部を加圧状態に維持する。
（５）濾過後の加圧スチームを、前記シール室に供給する。
シール室を有することにより、蒸気室内の加圧スチームを徐々に排出することができ、前記蒸気室内部は加圧状態に維持される。前記濾過後の加圧スチームを、該シール室に供給することもできる。
シール室として、ラビリンスシールを用いることが好ましい。
【００２７】
濾過装置を用いて異物が除去されたスチームを用いることで、スチーム中に含まれている異物がアクリル繊維束に衝突して、同繊維束中の単繊維が切断したり同繊維束に毛羽が発生すること等を避けることができ、アクリル繊維束のダメージを軽減する効果が得られる。
【００２８】
前記濾過装置に用いられる濾過材としては、大きさ７μｍ以上の異物の補足率が９０％以上である濾過材を用いることが好ましく、大きさ２μｍ以上の異物の補足率が９０％以上である濾過材を用いることがより好ましく、大きさ０．５μｍ以上の異物の補足率が９０％以上である濾過材を用いることが更に好ましい。
【００２９】
より優れた効果を得るために、前記濾過装置に用いられる濾過材には、大きさ０．５μｍ以上の異物の異物捕捉率が９５．０％以上の濾過材を用いることが好ましい。異物捕捉率が９５．０％以上であれば、アクリル繊維束中の単繊維の切断や、同繊維束の毛羽の発生を、最終的に得られる炭素繊維束の品質や生産性を損なわないレベルにまで抑制できる。濾過材の異物捕捉率は９７．０％以上がより好ましく、９９．０％が特に好ましい。
【００３０】
前記濾過装置で濾過処理された後のスチームに含まれる、大きさ５０μｍ以上の異物個数が、０個/１０ｍＬであることが好ましい。スチーム中の大きさ５０μｍ以上の異物個数が０個/１０ｍＬであれば、アクリル繊維束中の単繊維の切断や、同繊維束の毛羽の発生を、最終的に得られる炭素繊維束の品質や生産性を損なわないレベルにまで抑制できる。
【００３１】
さらに、前記濾過装置で濾過処理された後のスチームに含まれる、大きさ１μｍ以上の異物個数が、３０００個/１０ｍＬ以下であることがより好ましく、５００個/１０ｍＬ以下であることがより好ましい。スチーム中の大きさ１μｍ以上の異物個数が３０００個/１０ｍＬ以下であれば、アクリル繊維束中の単繊維の切断や、同繊維束の毛羽の発生を、最終的に得られる炭素繊維束の品質や生産性を損なわないレベルにまで抑制できる。
【００３２】
前記濾過装置で濾過処理された後のスチームに含まれる、大きさ４μｍ以上の異物個数が、５００個/１０ｍＬ以下であることがより好ましく、３５０個／ｍＬ以下であることがより好ましい。スチーム中の大きさ４μｍ以上の異物個数が５００個/１０ｍＬ以下であれば、アクリル繊維束中の単繊維の切断や、同繊維束の毛羽の発生を、最終的に得られる炭素繊維束の品質や生産性を損なわないレベルにまで抑制できる。
【００３３】
なお、本願において異物の大きさとは、レーザー光散乱・遮蔽（ｌｉｇｈｔ  ｏｂｓｃｕｒａｔｉｏｎ）法で測定される異物の粒径を意味する。
大きさ１μｍ以上１００μｍ未満の異物個数を大きさ１μｍ以上の異物個数とし、大きさ４μｍ以上１００μｍ未満の異物個数を大きさ４μｍ以上の異物個数とし、大きさ５０μｍ以上１００μｍ未満の異物個数を大きさ５０μｍ以上の異物個数とした。
【００３４】
なお、スチームに含まれる異物個数は、下記の測定方法により測定する。凝縮水に含まれる異物とは、例えば金属、金属酸化物である。
＜スチームに含まれる異物個数＞
スチームを凝縮器に導入して、凝縮させた凝縮水を液中微粒子計測用のサンプルとする。液中微粒子計測器を用いて、前記凝縮水サンプル１０ｍＬに含まれる、特定の異物径の範囲内にある異物個数をレーザー光散乱・遮蔽（ｌｉｇｈｔ  ｏｂｓｃｕｒａｔｉｏｎ）法で測定する。
【００３５】
上記の方法で得られたアクリル繊維束を、２００〜３００℃の酸性化雰囲気中で耐炎化処理した後、４００〜９００℃の不活性雰囲気中で前炭素化処理し、次いで、１２００〜２５００℃の不活性雰囲気中で炭素化処理を行い炭素繊維束を得ることができる。
【００３６】
本発明の製造方法及び加圧スチーム延伸装置を用いて製造された炭素繊維束は、スチーム延伸工程においてスチームを濾過せずに製造された炭素繊維束と比較すると、毛羽発生数が大幅に低減する。
【００３７】
＜加圧スチーム延伸装置＞
本願発明の加圧スチーム延伸装置の一態様を図１に示す。図１の加圧スチーム延伸装置１０において、蒸気室４には、蒸気導入口１１が設けられ、蒸気導入口１１の前には濾過装置７が連結している。蒸気減圧弁９から供給されたスチームは、濾過装置７で濾過された後、蒸気導入口１１から蒸気室４に供給される。
加圧スチーム延伸装置１０において、アクリル繊維束１の送入口部２及び送出口部と蒸気室４との間には、それぞれシール室３、５が設けられている。シール室３、５を有することにより、蒸気室内の加圧スチームを徐々に排出することができ、加圧スチーム延伸装置１０の蒸気室４内の圧力は大気圧超で維持されている。蒸気室４内の圧力は、１００〜５００ＫＰａであることが好ましい。
【００３８】
また、本願発明の加圧スチーム延伸装置の別の態様を図２に示す。図２の加圧スチーム延伸装置２０においては、加圧スチーム延伸装置１０と異なり濾過装置が蒸気室内部に設けられている。図３、４はそれぞれ、濾過装置が蒸気導入口より後に設けられている加圧スチーム延伸装置２０の一態様を表す。図３は、加圧スチームが蒸気導入口に接続した蒸気分配管により蒸気室の下面に分配されて噴出する態様を表すが、その蒸気分配管よりも蒸気室内側に濾過装置が設けられている。図４も同じく、蒸気分配管により蒸気室の下面に分配されて噴出する態様を表すが、その蒸気分配管に濾過装置が設けられている。また、図３から蒸気分配管を除いた態様も可能である。
【００３９】
以上の説明から理解できるように、本発明は特許請求の範囲を逸脱しない範囲において、多様な変更が可能である。
【実施例】
【００４０】
以下、実施例を用いて本発明をより具体的に説明する。
＜スチームに含まれる異物個数＞
スチームを凝縮器に導入して、凝縮させた凝縮水を液中微粒子計測用のサンプルとした。液中微粒子計測器（ＨＩＡＣ／ＲＯＹＣＯ社製：型番Ｍ−８０００Ａ）を用いて、前記凝縮水サンプル１０ｍＬに含まれる、特定の異物の大きさの範囲内（１μｍ以上２μｍ未満、２μｍ以上４μｍ未満、４μｍ以上７μｍ未満、７μｍ以上１３μｍ未満、１３μｍ以上２５μｍ未満、２５μｍ以上５０μｍ未満、５０μｍ以上１００μｍ未満）にあるそれぞれの異物個数を測定した。【００４１】
＜炭素繊維束の毛羽発生数＞
炭素化処理直後の走行状態にある炭素繊維束５本を肉眼で１０分間観察し、炭素繊維束表面の毛羽の数を計測した。【００４２】
＜単繊維繊度＞
乾燥したアクリル繊維束の１ｍの質量の測定値を、アクリル繊維束中のフィラメント数で割った値から単繊維繊度を算出した。ここでアクリル繊維束中のフィラメント数はアクリル繊維束の紡糸に用いた口金の孔数に等しいものとして扱った。【００４３】
［実施例１］
アクリロニトリル単位９８モル％、メタクリル酸単位２モル％からなるアクリル系共重合体を、ジメチルホルムアミドに溶解して重合体濃度２３質量％の紡糸原液を調整した。この紡糸原液を、紡糸ノズルを用いて、温度１０℃、ジメチルホルムアミドの濃度８０質量％からなる凝固浴中に吐出しアクリル系凝固糸束を得た。このアクリル系凝固糸束に、冷延伸および熱水中延伸を実施し、シリコ―ン系油剤を付与し、乾燥緻密化処理を行った。乾燥緻密化処理後の繊維束を、図１に示す加圧スチーム延伸装置１０に通し、４００ＫＰａに加圧した蒸気室４（工程長１００ｃｍ）内を、公称ろ過精度０．５μｍの濾過材（エイコーフィルター株式会社製、スティームフィルターＳＰＦＴ）を装着した濾過装置７で濾過したスチームを吹き付けつつ４．０倍の長さとなるよう延伸を行った。
蒸気室４を走行するアクリル繊維束１に対するスチームの吹き付けは、同繊維束の走行方向に対して略直交方向に行った。
その結果、単繊維繊度１．２ｄｔｅｘ、フィラメント数１２０００本のアクリル繊維束を得た。
得られたアクリル繊維束を、２００〜３００℃の酸性化雰囲気中で耐炎化処理した後、４００〜９００℃の不活性雰囲気中で前炭素化処理した。次いで、１２００〜２５００℃の不活性雰囲気中で炭素化処理を行い、炭素繊維束を得た。
蒸気室に供給されるスチームに含まれる異物個数を表１に記載した。得られた炭素繊維束の毛羽発生数は９０個／１０ｍｉｎであった。
なお、表１において「Ａ〜Ｂ」は「Ａ以上Ｂ以下」を表す。【００４４】
【表１】
2016114385.tif 000003
【００４５】
［実施例２〜４］
表１に示すようにアクリル繊維束の単繊維繊度、フィラメント数、紡糸速度を変更した以外は、実施例１と同様にして炭素繊維束を得た。蒸気室に供給されるスチームに含まれる異物個数と、得られた炭素繊維束の毛羽発生数を表１に示した。【００４６】
［比較例１］
加圧スチーム延伸装置の濾過装置を使用しない（より具体的には、濾過装置に濾過材を装着せずに加圧スチームを通過させる）以外は、実施例１と同様にして炭素繊維束を得た。蒸気室に供給されるスチームに含まれる異物個数と、得られた炭素繊維束の毛羽発生数を表１に示した。実施例１と比較して、得られた炭素繊維束の毛羽発生数は３倍以上であった。【００４７】
［比較例２〜４］
表１に示すように、加圧スチーム延伸装置の濾過装置を使用しない（より具体的には、濾過装置に濾過材を装着せずに加圧スチームを通過させる）以外は、それぞれ実施例２〜４と同様にして炭素繊維束を得た。蒸気室に供給されるスチームに含まれる異物個数と、得られた炭素繊維束の毛羽発生数を表１に示した。単繊維繊度、フィラメント数、紡糸速度が対応する実施例２〜４のそれぞれと比較して、得られた炭素繊維束の毛羽発生数はいずれも３倍以上であった。【００４８】
表１の結果から明らかなように、蒸気室に供給されるスチームに含まれる異物個数を、本発明のように濾過装置を用いて低減することにより、炭素繊維束の毛羽の発生の原因となる欠陥が少ない、高品質のアクリル繊維束を安定的に得ることが出来る。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明により、毛羽の発生が大幅に改善された高品質の炭素繊維を得ることができる。したがって、本発明は「アクリル繊維束の製造方法及び加圧スチーム延伸装置」に好適に利用でき、産業上極めて重要である。
【符号の説明】
【００５０】
１    アクリル繊維束
２    アクリル繊維束の送入口
３    シール室
４    蒸気室
５    シール室
６    アクリル繊維束の送出口
７    濾過装置
８    ドレンセパレーター
９    蒸気減圧弁
１０    加圧スチーム延伸装置
１１    蒸気導入口
１２    蒸気分配管
２０    加圧スチーム延伸装置
【図１】
2016114385.tif 000004
【図２】
2016114385.tif 000005
【図３】
2016114385.tif 000006
【図４】
2016114385.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成28年9月20日(2016.9.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
加圧スチームを濾過し、濾過後の前記加圧スチームを加圧スチーム延伸装置の蒸気室に供給しながら、前記蒸気室内にアクリル繊維束を走行させて延伸処理をする、アクリル繊維束の製造方法であって、
前記濾過後の加圧スチームは、大きさ５０μｍ以上の異物の個数が０個/１０ｍＬであり、大きさ７μｍ以上の異物の個数が１０２個／１０ｍＬ以上であるアクリル繊維束の製造方法。
【請求項２】
加圧スチームの濾過を、大きさ７μｍ以上の異物の異物捕捉率が９０％以上であり、大きさ４〜７μｍの異物の異物捕捉率が９１．６％以下である濾過材を備えた濾過装置を用いて行う、請求項１に記載のアクリル繊維束の製造方法。
【請求項３】
前記濾過後の加圧スチームは、大きさ１μｍ以上の異物の個数が、３０００個/１０ｍＬ以下である、請求項１または２に記載のアクリル繊維束の製造方法。
【請求項４】
前記濾過後の加圧スチームは、大きさ４μｍ以上の異物の個数が、５００個/１０ｍＬ以下である、請求項１〜３のいずれか一項に記載のアクリル繊維束の製造方法。
【請求項５】
前記蒸気室は、ラビリンスシールを通じて蒸気室内部の加圧スチームを排出するものである、請求項１〜４のいずれか一項に記載のアクリル繊維束の製造方法。
【請求項６】
前記濾過後の加圧スチームを、前記加圧スチーム延伸装置内を走行するアクリル繊維束に直接吹きつける、請求項１〜５のいずれか一項に記載のアクリル繊維束の製造方法。
【請求項７】
繊維の送入口、蒸気室、及び、延伸処理された繊維の送出口を有し、加圧スチームを前記蒸気室に供給しながら、前記蒸気室内に繊維を走行させて延伸処理をする加圧スチーム延伸装置であって、
濾過装置を有し、前記濾過装置を用いて濾過した加圧スチームを前記蒸気室内に供給する加圧スチーム延伸装置であって、
前記濾過後の加圧スチームは、大きさ５０μｍ以上の異物の個数が０個/１０ｍＬであり、大きさ７μｍ以上の異物の個数が１０２個／１０ｍＬ以上である加圧スチーム延伸装置。
【請求項８】
濾過装置として、大きさ７μｍ以上の異物の異物捕捉率が９０％以上であり、大きさ４〜７μｍの異物の異物捕捉率が９１．６％以下である濾過材を備えた濾過装置を有する、請求項７に記載の加圧スチーム延伸装置。
【請求項９】
濾過装置として、前記濾過後の加圧スチームが、大きさ１μｍ以上の異物の個数が、３０００個/１０ｍＬ以下となる濾過装置を有する、請求項７または８に記載の加圧スチーム延伸装置。
【請求項１０】
濾過装置として、前記濾過後の加圧スチームが、大きさ４μｍ以上の異物の個数が、５００個/１０ｍＬ以下となる濾過装置を有する、請求項７〜９のいずれか一項に記載の加圧スチーム延伸装置。
【請求項１１】
前記送入口と前記蒸気室の間と、前記送出口と前記蒸気室の間のそれぞれに前記蒸気室内部の加圧スチームを排出するラビリンスシールを有する、請求項７〜１０のいずれか一項に記載の加圧スチーム延伸装置。
【請求項１２】
前記濾過後の加圧スチームを、前記蒸気室内を走行するアクリル繊維束に直接吹きつける、請求項７〜１１のいずれか一項に記載の加圧スチーム延伸装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
［１］  加圧スチームを濾過し、濾過後の前記加圧スチームを加圧スチーム延伸装置の蒸気室に供給しながら、前記蒸気室内にアクリル繊維束を走行させて延伸処理をする、アクリル繊維束の製造方法であって、
前記濾過後の加圧スチームは、大きさ５０μｍ以上の異物の個数が０個/１０ｍＬであり、大きさ７μｍ以上の異物の個数が１０２個／１０ｍＬ以上であるアクリル繊維束の製造方法。
［２］  加圧スチームの濾過を、大きさ７μｍ以上の異物の異物捕捉率が９０％以上であり、大きさ４〜７μｍの異物の異物捕捉率が９１．６％以下である濾過材を備えた濾過装置を用いて行う、［１］に記載のアクリル繊維束の製造方法。
［３］  前記濾過後の加圧スチームは、大きさ１μｍ以上の異物の個数が、３０００個/１０ｍＬ以下である、［１］または［２］に記載のアクリル繊維束の製造方法。
［４］  前記濾過後の加圧スチームは、大きさ４μｍ以上の異物の個数が、５００個/１０ｍＬ以下である、［１］〜［３］のいずれか一つに記載のアクリル繊維束の製造方法。
［５］  前記蒸気室は、ラビリンスシールを通じて蒸気室内部の加圧スチームを排出するものである、［１］〜［４］のいずれか一つに記載のアクリル繊維束の製造方法。
［６］  前記濾過後の加圧スチームを、前記加圧スチーム延伸装置内を走行するアクリル繊維束に直接吹きつける、［１］〜［５］のいずれか一つに記載のアクリル繊維束の製造方法。
［７］  繊維の送入口、蒸気室、及び、延伸処理された繊維の送出口を有し、加圧スチームを前記蒸気室に供給しながら、前記蒸気室内に繊維を走行させて延伸処理をする加圧スチーム延伸装置であって、濾過装置を有し、前記濾過装置を用いて濾過した加圧スチームを前記蒸気室内に供給する加圧スチーム延伸装置であって、
前記濾過後の加圧スチームは、大きさ５０μｍ以上の異物の個数が０個/１０ｍＬであり、大きさ７μｍ以上の異物の個数が１０２個／１０ｍＬ以上である加圧スチーム延伸装置。
［８］  濾過装置として、大きさ７μｍ以上の異物の異物捕捉率が９０％以上であり、大きさ４〜７μｍの異物の異物捕捉率が９１．６％以下である濾過材を備えた濾過装置を有する、［７］に記載の加圧スチーム延伸装置。
［９］  濾過装置として、前記濾過後の加圧スチームが、大きさ１μｍ以上の異物の個数が、３０００個/１０ｍＬ以下となる濾過装置を有する、［７］又は［８］に記載の加圧スチーム延伸装置。
［１０］  濾過装置として、前記濾過後の加圧スチームが、大きさ４μｍ以上の異物の個数が、５００個/１０ｍＬ以下となる濾過装置を有する、［７］〜［９］のいずれか一つに記載の加圧スチーム延伸装置。
［１１］  前記送入口と前記蒸気室の間と、前記送出口と前記蒸気室の間のそれぞれに前記蒸気室内部の加圧スチームを排出するラビリンスシールを有する、［７］〜［１０］のいずれか一つに記載の加圧スチーム延伸装置。
［１２］  前記濾過後の加圧スチームを、前記蒸気室内を走行するアクリル繊維束に直接吹きつける、［７］〜［１１］のいずれか一つに記載の加圧スチーム延伸装置。
【国際調査報告】
2016114385.tif 000008
2016114385.tif 000009
2016114385.tif 000010
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