(57)【要約】  コンパクトな構成でかつ高い信号バックグラウンド比で非等方の像を同時に撮れる微小ビーム生成ユニットおよびＸ線小角散乱装置を提供する。１次元検出器または２次元検出器により回折Ｘ線を検出するため、試料に照射する微小なスポットサイズのＸ線を生成する微小ビーム生成ユニット１１０であって、Ｘ線光路上に設けられ、Ｘ線を平行ビームに整形するスリット１１５と、（＋，−，−，＋）に配置され、スリットで整形された平行ビームの寄生散乱を除去する２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１７、１１８と、を備える。これにより、コンパクトな構成でかつ高い信号バックグラウンド比で非等方の像を同時に得ることができる。
2015146287.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
散乱Ｘ線または回折Ｘ線を検出するため、試料に照射するＸ線を生成するビーム生成ユニットであって、
Ｘ線光路上に設けられ、Ｘ線のビーム形状を整形するスリットと、
（＋，−，−，＋）に配置され、前記スリットで整形された平行ビームの寄生散乱を除去し、平行かつ微小なＸ線ビームを生成する２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶と、を備えることを特徴とするビーム生成ユニット。
【請求項２】
前記スリットの前段に配置され、前記２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶により形成される光路面内でＸ線を反射し、前記光路面に垂直な方向のＸ線の発散を防止する第１のミラーを更に備えることを特徴とする請求項１記載のビーム生成ユニット。
【請求項３】
前記第１のミラーは、検出器上に焦点を結ぶ集光ミラーであることを特徴とする請求項２記載のビーム生成ユニット。
【請求項４】
前記２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶は、いずれも対称な一対のカット面を有することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載のビーム生成ユニット。
【請求項５】
前記２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶のいずれかは、非対称な一対のカット面を有することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載のビーム生成ユニット。
【請求項６】
前記スリットの前段に配置され、前記２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶により形成される光路面に垂直な面内で反射し、前記光路面内で発散ビームを平行ビームに整形する第２のミラーを更に備えることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載のビーム生成ユニット。
【請求項７】
請求項１から請求項６のいずれかに記載のビーム生成ユニットを回転アームに搭載したゴニオメータを備えることを特徴とするＸ線小角散乱装置。
【請求項８】
前記ビーム生成ユニットにより生成されたＸ線が試料に照射されて生じた散乱Ｘ線または回折Ｘ線を検出する２次元検出器を更に備えることを特徴とする請求項７記載のＸ線小角散乱装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、散乱Ｘ線または回折Ｘ線を検出するため、試料に照射するＸ線を生成するビーム生成ユニットおよびＸ線小角散乱装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、Ｘ線小角散乱測定では散乱角の小さいＸ線を照射する要請から、Ｘ線小角散乱測定用の装置として３スリットの配置により平行Ｘ線ビームを形成する装置構成が知られている（特許文献１、非特許文献１）。細いビームを形成するためにはスリットが用いられるが、Ｘ線ビームがスリットの端に当たると寄生散乱が生じ、生成されたビーム外の散乱角方向にテールが残ってしまう。３スリットの装置では、距離をおいて設けた第２、第３のスリットにより寄生散乱を除去している。しかし、このような装置では、スリット同士の距離をとる必要があるため、大きい寸法の装置が必要となる。【０００３】
一方、受光側に配置されたチャンネルカットモノクロメータ結晶をスキャンしながら０次元の検出器で回折線を検出するボンゼハート法を用いた装置等が知られている（特許文献２、３、非特許文献２）。図７は、従来のボンゼハート法を用いた光学系を示す平面図である。ボンゼハート法では、図７に示すようにミラーで反射されたＸ線をコリメータ９１８に入射させて生成したＸ線を試料Ｓ０に照射し、試料で散乱されたＸ線をアナライザ９１９に通して検出している。このような光学系で構成された装置では、散乱角方向への散乱ビームを除去し、高分解能の測定を可能にしている。しかし、１次元検出器または２次元検出器により非等方のパターンを同時に得ることができない。【０００４】
これらに対し、特許文献１記載の装置は、ピンホールコリメータの寄生散乱をチャネルカットモノクロメータ結晶でカットし、２次元検出器で検出している。しかし、このような装置では、Ｘ線が発散しようとする性質は残ったままになり、テールを十分に除去できずビームが広がってしまう。これは、チャンネルカットモノクロメータ結晶の配置が（＋，−，＋，−）にしかならず、空間的な発散により生じるテールを除去できないためである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】米国特許公開ＵＳ２０１３／００６４３５４号公報
【特許文献２】特開２００８−０１４８６１号公報
【特許文献３】特開２００８−０１４８６２号公報
【特許文献４】特開平０６−１３０００２号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Hideki Matsuoka, Koji Kakigami, Norio Ise, Yuji Kobayashi, Yoshio Machitani, Tetsuo Kikuchi, Toshiyuki Kato, Ultra-small-angle x-ray-scattering study:Preliminary experiments in colloidal suspensions, Proc.Natl.Acad.Sci.USA, August 1991, vol.88, pp.6618-6619
【非特許文献２】Bonse-Hart camera(USAXS), [online], 2013.7.2, ESRF(European Synchrotron Radiation Facility), URL:http://www.esrf.eu/UsersAndScience/Experiments/SoftMatter/ID02/BeamlineLayout/EH1
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記のように、従来のいずれの方法によっても、コンパクトな装置構成で、非等方の像を同時に取得し、像におけるビームの発散を十分に除去することは困難である。【０００８】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、コンパクトな構成でかつ高い信号バックグラウンド比で非等方の像を同時に得られるビーム生成ユニットおよびＸ線小角散乱装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
（１）上記の目的を達成するため、本発明のビーム生成ユニットは、散乱Ｘ線または回折Ｘ線を検出するため、試料に照射するＸ線を生成するビーム生成ユニットであって、Ｘ線光路上に設けられ、Ｘ線のビーム形状を整形するスリットと、（＋，−，−，＋）に配置され、前記スリットで整形された平行ビームの寄生散乱を除去し、平行かつ微小なＸ線ビームを生成する２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶と、を備えることを特徴としている。【００１０】
このように、本発明のビーム生成ユニットは、スリットの後段にチャンネルカットモノクロメータ結晶を（＋，−，−，＋）に配置しているため、スリットによる散乱を除去するとともに空間的なビームのテールを除去することで高分解能の解析を可能にしている。また、３スリットの構成に比べてＸ線源から試料までの距離を小さくでき装置サイズを小さくできる。また、散乱Ｘ線または回折Ｘ線を１次元検出器または２次元検出器で検出することにより、検出器を移動することなく非等方のパターンが同時に測定できる。【００１１】
（２）また、本発明のビーム生成ユニットは、前記スリットの前段に配置され、前記２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶により形成される光路面内でＸ線を反射し、前記光路面に垂直な方向のＸ線の発散を防止する第１のミラーを更に備えることを特徴としている。これにより、試料に照射されるビームの発散を防止し、十分な強度を確保することができる。【００１２】
（３）また、本発明のビーム生成ユニットは、前記第１のミラーが、検出器上に焦点を結ぶ集光ミラーであることを特徴としている。これにより、試料に照射されるビームスポットを微小にしつつ、強度を大きくすることができる。【００１３】
（４）また、本発明のビーム生成ユニットは、前記２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶は、いずれも対称な一対のカット面を有することを特徴としている。これにより、チャンネルカットモノクロメータ結晶の配置や調整が容易になる。【００１４】
（５）また、本発明のビーム生成ユニットは、前記２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶のいずれかは、非対称な一対のカット面を有することを特徴としている。これにより、さらに平行度が高く強度の大きいＸ線ビームを生成することができる。【００１５】
（６）また、本発明のビーム生成ユニットは、前記スリットの前段に配置され、前記２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶により形成される光路面に垂直な面内で反射し、前記光路面内で発散ビームを平行ビームに整形する第２のミラーを更に備えることを特徴としている。これにより、輝度の高いＸ線ビームを作り、Ｘ線ビームの強度をかせぐことができる。【００１６】
（７）また、本発明のＸ線小角散乱装置は、上記のビーム生成ユニットを回転アームに搭載したゴニオメータを備えることを特徴としている。これにより、ゴニオメータの回転アームの駆動範囲内で自由な向きで小角散乱の測定ができる。例えば、液体を溜めて下からＸ線を照射することもできる。【００１７】
（８）また、本発明のＸ線小角散乱装置は、前記ビーム生成ユニットにより生成されたＸ線が試料に照射されて生じた散乱Ｘ線または回折Ｘ線を検出する２次元検出器を更に備えることを特徴としている。これにより、試料で小角散乱されたＸ線を高い角度分解能で検出できる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、スリットの後段にチャンネルカットモノクロメータ結晶を（＋，−，−，＋）に配置しているため、コンパクトな構成でかつ高い信号バックグラウンド比で非等方の像を同時に得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明のＸ線小角散乱装置を示す斜視図である。
【図２】本発明のＸ線小角散乱装置を示す側面図である。
【図３】本発明のＸ線小角散乱装置を示す平面図である。
【図４】（ａ）〜（ｄ）それぞれビーム生成ユニットを示す平面図である。
【図５】各ビーム生成ユニットにより生成されたＸ線ビームの発散角に対する強度を示すグラフである。
【図６】実施例のＸ線ビームの発散角に対する強度を示すグラフである。
【図７】従来のボンゼハート法を用いた光学系を示す平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。
【００２１】
［第１の実施形態］
（Ｘ線小角散乱装置）
Ｘ線小角散乱は、Ｘ線を物質に照射したときの散乱Ｘ線のうち、散乱角が小さいもの（通常、１０°以下）を測定することにより物質の構造を解析する手法である。Ｘ線の波長をλ、散乱角を２θとすると、Ｂｒａｇｇの法則λ＝２ｄｓｉｎθから、より小さな散乱角の散乱Ｘ線を測定することは、実空間では大きな構造を測定することに対応する。小角散乱で測定される一般的なサイズは１〜１００ｎｍであり、小角散乱により微粒子や液晶、合金の内部構造といった数ナノメートルレベルでの構造の分析が可能である。
【００２２】
図１〜図３は、それぞれＸ線小角散乱装置１００の概略を示す斜視図、側面図および平面図である。図１〜図３に示すように、Ｘ線小角散乱装置１００は、Ｘ線源、ビーム生成ユニット１１０、ゴニオメータおよび検出器１２０を備えている。
【００２３】
Ｘ線源には、０．１ｍｍ以下の微小点Ｘ線源（マイクロフォーカスのＸ線源）を用いることが好ましい。これにより、微小なスポットサイズで強度の大きい焦点を形成できる。なお、図１〜図３に示す概略構成ではＸ線源は省略されている。
【００２４】
（ビーム生成ユニット）
ビーム生成ユニット１１０は、試料Ｓ０に照射する平行かつ微小なスポットサイズのＸ線を生成し、１次元検出器または２次元検出器により回折Ｘ線を検出する。なお、検出器１２０として１次元検出器または２次元検出器を用いるため、非等方の回折パターンを同時に取得できる。
【００２５】
ビーム生成ユニット１１０は、第１のミラー１１１、第２のミラー１１２、スリット１１５および２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１７、１１８を備えている。２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１７、１１８は、それぞれＸ線を反射する回折面を有する一対の結晶を配置している。
【００２６】
ビーム生成ユニット１１０は、生成されたビームを微小角で試料Ｓ０に照射し、小角散乱Ｘ線を検出することに用いられるのが好ましい。これにより、小角散乱の用途に適したＸ線の微小ビームを生成することができる。その結果、例えば、１００ｎｍ以下の小さい粒子について小角散乱の測定を行なうことができる。なお、ビーム生成ユニット１１０の用途は必ずしも小角散乱に限られないが、小角散乱に特に有効である。
【００２７】
（第１のミラー）
第１のミラー１１１は、スリット１１５の前段に配置され、２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１７、１１８により形成されるＸ線光路面内でＸ線を反射し、上記のＸ線光路面に垂直な方向のＸ線の発散を防止する。その結果、２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１７、１１８により形成される光路面内において試料Ｓ０に照射されるビームの発散を防止し、十分な強度を確保することができる。第１のミラー１１１を配置し強度を確保することで、単結晶以外の多結晶体や非結晶体の試料による散乱であっても十分に検出することが可能になる。
【００２８】
第１のミラー１１１は、所定の曲率で湾曲し、検出器１２０上に焦点を結ぶ集光ミラーであることが好ましい。これにより、試料Ｓ０に照射されるビームスポットを微小にしつつ、強度を大きくすることができる。
【００２９】
例えば、第１のミラー１１１が楕円ミラーであり、Ｘ線源から試料Ｓ０までの距離が７００ｍｍでカメラ長を４００〜５００ｍｍにする場合を考える。このとき、０．８°程度の範囲を有する第１のミラー１１１により０．３ｍｍに集光する場合には、底辺７００ｍｍ、高さ０．３ｍｍのａｒｃｔａｎは、約０．４ｍｒａｄである。
【００３０】
この場合には、第１のミラー１１１の有無による強度の比は、０．８°＝１４ｍｒａｄ／０．４ｍｒａｄ＝３５となる。このように拡がったＸ線を第１のミラー１１１により集めて強度をかせぐことができる。なお、ミラーの反射率を１と考えているが、実際には若干１より小さい。また、第１のミラー１１１は、放物面ミラーであってもよく、発散してなければよい。
【００３１】
（第２のミラー）
第２のミラー１１２は、所定の曲率で湾曲したミラーであり、スリット１１５の前段に配置され、２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１７、１１８により形成される光路面に垂直な面内でＸ線源から発生したＸ線を反射し、上記の光路面内で発散ビームを平行ビームに整形する。その結果、輝度の高いＸ線ビームを作り、Ｘ線ビームの強度をかせぐことができる。
【００３２】
第２のミラー１１２は、入射Ｘ線の焦点距離を一定にする。第２のミラー１１２は、用途に応じて焦点サイズのビームを整形できる。例えば、７０μｍであった焦点サイズを１００μｍ〜２００μｍにしてもっと強度をかせぐことができる。第２のミラー１１２は、例えば、最大で１ｍｍくらいまで幅を広げることができる。このように、ビーム幅を広げることで強度をかせぐことが可能である。第２のミラー１１２としては、放物面ミラーを用いることができ、スリット１１５で希望の焦点サイズのビームを作り、さらに第２のミラー１１２でサイズ調整することもできる。
【００３３】
なお、従来のボンゼハート法による光学系の場合には、光路面に垂直な方向はビームが平行かどうかが分からず、光路面に平行な方向しか平行度を正確に測ることはできない。ビーム生成ユニット１１０では、第２のミラー１１２を配置することで、光路面に垂直な方向にも平行なビームを生成できる。さらに、Ｘ線ビームのスポットサイズを小さくしてやれば光路面内の角度分解能が高くなる。光路面内については集光素子を入れ、光路面に垂直な方向のビームサイズを絞ることによって面に平行な方向のビーム発散もナチュラルな結晶の小幅で平行になったものがでてくる。結局、１次元の方向だけでなくて、２次元で光路面に垂直な平面内の精度の良い角度情報が得られる。
【００３４】
図１に示すように、第１のミラー１１１および第２のミラー１１２は、２枚を垂直に貼り合わせた一体型のミラーとして利用することができるが、別々に設けてもよい。これらのミラーとしてどのようなミラーを用いるかにより、焦点サイズを広げて強度を優先にすることもできるし、絞って分解能を上げることもできる。
【００３５】
なお、第１のミラー１１１がＸ線源に近い位置に設置され、第２のミラー１１２が試料Ｓ０に近い位置に設置されている場合には、Ｘ線源から発生したＸ線を、第１のミラー１１１、第２のミラー１１２の順番で反射させて２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１７、１１８に入射させることになる。しかし、配置を限定する必要はなく、これらを入れ換えた配置であってもよい。
【００３６】
また、第１のミラー１１１または第２のミラー１１２には、全反射ミラー、多層膜ミラーおよび結晶板のいずれかを用いることができる。全反射ミラーは、ガラス板それ自体や、ガラス板の表面にＮｉ（ニッケル）、Ａｕ（金）、Ｐｔ（白金）等を成膜して形成された反射板等を湾曲させることによって形成される。
【００３７】
多層膜ミラーは、電子密度の異なる層を滑らかな表面を持った基板上に交互に複数回積層することによって形成される。多層の積層構造を周期的に複数層繰り返すことにより、特定Ｘ線、例えばＣｕＫα線を効率良く回折できる。基板の材料としてはガラス板、シリコンウエーハ等が用いられる。結晶板は、α−ＳｉＯ２（水晶）、Ｓｉ（シリコン）、Ｇｅ（ゲルマニウム）等の単結晶板を用いて形成できる。
【００３８】
（スリット）
スリット１１５は、Ｘ線光路上に設けられ、Ｘ線のビーム形状を整形する。スリット１１５の孔形状は限定されず、ライン状や四角形であってよいが、スリット１１５の縁からの散乱を防止するためには円形のピンホールであることが好ましい。
【００３９】
（チャンネルカットモノクロメータ結晶）
２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１７、１１８は、スリット１１５の後段において（＋，−，−，＋）に配置され、スリット１１５で整形された平行ビームの散乱を除去する。このような配置により、スリット１１５による散乱を取り除くとともに空間的なビームのテールを除去することで高分解能の解析が可能にしている。その結果、いわゆる小角散乱の検出にもビーム生成ユニット１１０を用いることができる。また、３スリットを用いる装置の構成に比べてＸ線源から試料Ｓ０までの距離を小さくできる。
【００４０】
チャンネルカットモノクロメータ結晶とは、単一の結晶ブロックに溝を切ったときの反射に利用される平行な両側の壁である。結晶ブロックは、全体が一体の結晶からなるため、一方の結晶壁でブラッグ反射したＸ線は全て他方の結晶壁でブラッグ反射を起こす。チャンネルカットモノクロメータ結晶は、ゲルマニウムやシリコンなどの完全結晶を加工して溝を切ることによって形成される。溝の両側に形成される一対のＸ線反射面によってＸ線を反射させることにより、精度の高い単色ビームが得られる。
【００４１】
第１のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１７は、第２のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１８のＸ線入射側に配置され、第１の結晶１１７ａおよび第２の結晶１１７ｂを有し、それぞれの結晶１１７ａ、１１７ｂには、対向するカット面が形成されている。
【００４２】
第１のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１７は、第１のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１７で回折されたＸ線が、第２のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１８に入射するように配置されている。また、第１のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１７は、Ｘ線を第２のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１８がＸ線を回折させる結晶面の指数と同じ指数の結晶面でＸ線を回折させて第２のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１８に入射させることができる形状および配置を有する。
【００４３】
第２のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１８は、第３の結晶１１８ａおよび第４の結晶１１８ｂを有し、それぞれの結晶壁には、対向するカット面が形成されている。
【００４４】
チャンネルカットモノクロメータ結晶における、（＋）または（−）の配置とは、第１の回折の折れ曲がり方向を（＋）として決められる折れ曲がり方向に回折させる結晶の配置を指す。したがって、第１の回折の折れ曲がり方向と同じ折れ曲がりの回折をさせる結晶の配置は、（＋）であり、第１の回折の折れ曲がり方向と逆の折れ曲がりの回折をさせる結晶の配置は、（−）である。
【００４５】
第１のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１７は、入射Ｘ線に対して（＋，−）となる配置でＸ線を回折することができるように設けられている。第２のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１８は、第１のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１７で回折されたＸ線が入射できる位置に、入射Ｘ線に対して（−，＋）となる配置でＸ線を回折することができるように設けられている。このようにして、Ｘ線ビームの断面形状を正方形または円に整形することができる。
【００４６】
ビーム生成ユニット１１０においては、スリット１１５の散乱はチャンネルカットモノクロメータ結晶１１７、１１８で除去でき、テールの生じないビームを作れるが、これと同程度に散乱を防止する構成を３ピンホールで実現しようとすると、Ｘ線源から試料Ｓ０までの距離として１．５ｍ程度が必要になる。上記のようなビーム生成ユニット１１０であれば、この距離を１０ｃｍ〜１５ｃｍに短縮して構成でき、そのすぐ後ろに試料Ｓ０を置ける。
【００４７】
４個の結晶１１７ａ、１１７ｂ、１１８ａ、１１８ｂは、２個ずつのチャンネルカットモノクロメータ結晶１１７、１１８として形成されることが好ましいが、別々に形成されたものの組み合わせであってもよい。
【００４８】
このような構成により、チャンネルカットモノクロメータ結晶１１７、１１８が、スリット１１５の後段でＸ線を回折させ、スリット１１５で向きの変わった寄生散乱のＸ線を除去している。さらに、２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶１１７、１１８を配置することで、Ｘ線ビームの発散角方向の発散Δθ（発散）だけでなく、同時に波長（エネルギー）の分散Δλ（ΔＥ）も除去している。従来の構成ではΔθで制限しても、ΔＥの方が幅広くなり、ある程度すり抜けてテールを作っていたが、ビーム生成ユニット１１０の構成ではこれを除去できる。
【００４９】
このように、ビーム生成ユニット１１０は、波長分散も除去できるが、そのためにＸ線の強度も落ちやすい。しかし、この強度の減少は、第１のミラー１１１で補うことができる。
【００５０】
これらのチャンネルカットモノクロメータ結晶１１７、１１８に用いることができる結晶の材料としては、ゲルマニウムやシリコンが挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、用いられる結晶面としては、例えばＧｅ（２２０）が挙げられる。
【００５１】
（ゴニオメータ）
ゴニオメータは、第１の回転アーム上にビーム生成ユニット１１０を搭載している。第１の回転アームは、試料Ｓ０に対して回転可能になっている。これにより、ゴニオメータの第１の回転アームの駆動範囲で小角散乱の測定ができる。例えば、液体は封入が困難であるため、液体を容器に溜めて下からＸ線を照射することもできる。
【００５２】
上記のように、ビーム生成ユニット１１０はコンパクトに構成されているため、ゴニオメータの回転アームに載せて方向を自由に変えて測定でき、下から上に放射されるビームを用いることもできるし、上から下に放射されるビームを用いることもできる。
【００５３】
また、ゴニオメータは、θ回転盤と、第２の回転アームと備えている。これらθ回転盤と第２の回転アームは、同一の回転軸を中心にしてθ回転盤が角度θだけ回転したとき、これに連動して第２の回転アームが角度２θだけ回転する構成となっている。
【００５４】
θ回転盤には、試料台（試料保持部）が搭載してあり、この試料台に試料が保持される。このθ回転盤の回転とともに試料台が回転して、試料台に保持された試料のＸ線入射面とＸ線源との間の相対角度に関する位置関係を変更する。これにより、試料に対するＸ線の入射角度が変更される。
【００５５】
第２の回転アームには、検出器１２０が搭載されている。検出器１２０は、第２の回転アームとともに試料のＸ線入射面の周囲を回転する。これにより、試料台に保持された試料のＸ線入射面と検出器１２０との間の相対角度に関する位置関係が変更され、試料から回折してくる回折Ｘ線を検出する位置まで検出器１２０が移動する。なお、試料Ｓ０から検出器１２０までのカメラ長は、測定対象に応じて任意に設定できる。１ｍ程度必要になるかもしれないし、もっと小さくてもよい場合もありうる。
【００５６】
なお、平行度が高いＸ線ビームを試料から十分に離して検出すれば、ビームサイズが微小でなくても小角散乱測定が可能になるが、それだと装置を大きくする必要が生じる。例えば、従来技術を使ったものであれば、装置の大きさを１０ｍ〜２０ｍにしなければならなかったのを、ビーム生成ユニット１１０を用いることで、高平行かつ微小なビームを使えるため、装置の大きさを数ｍ程度にでき、非常にコンパクトにＸ線小角散乱装置１００を実現できる。
【００５７】
（検出器）
検出器１２０は、試料で回折されたＸ線が入射する位置に配置されている。検出器１２０は、直線方向に位置分解能を持つ１次元検出器でもよく、平面内で位置分解能を持つ２次元検出器であってもよい。２次元検出器を用いることで、試料で小角散乱されたＸ線を高い角度分解能で検出できる。１次元検出器としては、ＰＳＰＣや線状ＣＣＤセンサ等が考えられる。２次元検出器としては、２次元ＣＣＤセンサや、フォトンカウンティング型ピクセル２次元検出器が考えられる。
【００５８】
（実施例）
上記のビーム生成ユニット（実施例）および４結晶、２結晶によるビーム生成ユニット（比較例）でそれぞれ生成されたＸ線ビームのスペクトラム測定を行なった。図４（ａ）〜（ｄ）は、それぞれビーム生成ユニットの構成を示す平面図である。いずれもＸ線源から検出位置までの距離は、７５０ｍｍとした。
【００５９】
図４（ａ）は、スリットを用いたビーム生成ユニットの構成を示しており、幅０．１ｍｍの入射スリット１１５の後段に２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶を（＋，−，−，＋）となるように配置してＸ線をコリメートした。Ｘ線源として、ＣｕＫα線を用い、チャンネルカットモノクロメータ結晶には、Ｇｅの分光結晶を用い、Ｇｅ（２２０）を結晶面とした（以下の比較例でも同様）。コリメートされたＸ線は、幅０．１ｍｍの受光スリット１３０でスキャンして検出した。
【００６０】
図４（ａ）に示す構成に代えて、図４（ｂ）に示す構成を用いてもよい。この場合にも、入射スリット１１５の後段に２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶１２７、１１８（４個の結晶１２７ａ、１２７ｂ、１１８ａ、１１８ｂ）を（＋，−，−，＋）となるように配置している。そして、チャンネルカットモノクロメータ結晶１２７は、非対称な一対のカット面を有している。これにより、さらに平行度が高く強度の大きいＸ線ビームを生成することができる。なお、２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶の両方が非対称な一対のカット面を有していてもよい。
【００６１】
図４（ｃ）は、４結晶のビーム生成ユニットの構成を示しており、２個のチャンネルカットモノクロメータ結晶２１７、２１８（４個の結晶２１７ａ、２１７ｂ、２１８ａ、２１８ｂ）を（＋，−，−，＋）となるように配置して、さらに１個の（−，＋）配置のチャンネルカットモノクロメータ結晶２１９（２個の結晶２１９ａ、２１９ｂ）をアナライザーとしてスキャンした。
【００６２】
図４（ｄ）は、２結晶のビーム生成ユニットの構成を示しており、１個のチャンネルカットモノクロメータ結晶３１７（２個の結晶３１７ａ、３１７ｂ）を（＋，−）となるように配置して、さらに１個の（−，＋）配置のチャンネルカットモノクロメータ結晶３１８（２個の結晶３１８ａ、３１８ｂ）をアナライザーとしてスキャンした。
【００６３】
図５は、各ビーム生成ユニットにより生成されたＸ線ビームの強度分布の測定結果を示すグラフである。図５に示すように、スリットを用いたビーム生成ユニットおよび４結晶のビーム生成ユニットでは、十分にテールを除去することができた。２結晶のビーム生成ユニットでは、テールが残った。なお、４結晶のビーム生成ユニットでは、スリットを用いたビーム生成ユニットと同様にテールを除去できているが、この場合には１次元検出器や２次元検出器を用いた測定ができない。
【００６４】
図６は、実施例のＸ線ビームの強度分布の測定結果を示すグラフである。この測定結果から、わずかにテールが生じているが、ほぼゼロであることが分かる。また、わずかな検出位置の違いで、Ｘ線強度が４桁〜５桁落ちており、矩形的でテール切れのよいＸ線ビームが得られた。
【符号の説明】
【００６５】
１００  Ｘ線小角散乱装置
１１０  ビーム生成ユニット
１１１  第１のミラー
１１２  第２のミラー
１１５  スリット
１１７  第１のチャンネルカットモノクロメータ結晶
１１７ａ  第１の結晶
１１７ｂ  第２のチャンネルカットモノクロメータ結晶
１１８ａ  第３の結晶
１１８ｂ  第４の結晶
１２０  検出器
１２７  第１のチャンネルカットモノクロメータ結晶
１３０  受光スリット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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