(57)【要約】  ＦＩＢ装置、電子顕微鏡、アトムプローブ装置間で安全かつ容易に試料搬送を行い、大気曝露によって変質し易い材料のアトムプローブ分析を可能とする。  試料（１２）を保持する試料ホルダに装置間の試料搬送において大気曝露による試料の変質を防ぐ大気遮断機構を持たせ、大気遮断機構の一部である試料ホルダ先端の筐体（２１）をアトムプローブ装置等の真空分析装置内で着脱できる構造とする。
2015083270.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一端が開放した筒状の本体と、  試料を保持する試料保持部を先端に備える試料台と、  前記試料台を着脱自在に接続して前記本体内を可動な駆動支持部と、  真空シール部と、前記試料保持部に保持された試料に照射される荷電粒子線が通過可能な開口とを有し、前記試料台の前記試料保持部を少なくとも部分的に包囲して前記試料台又は前記駆動支持部と着脱自在に接続される筐体と、を有し、  前記駆動支持部、前記試料台及び前記筐体を接続した状態で前記駆動支持部を前記本体内に引き込むことで、前記筐体の前記真空シール部が前記本体と接触して前記試料保持部の周囲に気密室が形成されることを特徴とする試料ホルダ。
【請求項２】
請求項１記載の試料ホルダにおいて、  前記試料台と前記駆動支持部の間の接続様式と、前記筐体と前記試料台又は前記駆動支持部の間の接続様式は互いに異なる接続様式であることを特徴とする試料ホルダ。
【請求項３】
請求項１記載の試料ホルダにおいて、  前記筐体は前記試料ホルダの軸の回りの回転動作により前記試料台に対して着脱自在に接続されることを特徴とする試料ホルダ。
【請求項４】
請求項１記載の試料ホルダにおいて、  前記筐体は前記試料ホルダの軸の回りの回転動作により前記駆動支持部に対して着脱自在に接続されることを特徴とする試料ホルダ。
【請求項５】
請求項１記載の試料ホルダにおいて、  前記試料台は外筒と、先端に試料保持部を有し前記外筒の内部で軸回転可能な内筒を備え、前記内筒を前記外筒に対して軸回転させるための回転機構を有することを特徴とする試料ホルダ。
【請求項６】
真空槽内に試料を保持した試料台を固定する試料固定部を有し、前記試料台に保持された試料の分析を行う真空分析装置であって、  請求項１に記載の試料ホルダを前記真空槽内で前記筐体、前記試料台、前記駆動支持部を備える本体の３つに分離及び接続する着脱機構と、  前記分離した試料台を前記試料固定部に搬送し固定する機構と、を有することを特徴とする真空分析装置。
【請求項７】
請求項６記載の真空分析装置において、  前記着脱機構は前記試料ホルダから分離された前記筐体を保持して退避位置に退避する筐体保持具を有することを特徴とする真空分析装置。
【請求項８】
請求項６記載の真空分析装置において、  前記着脱機構は前記筐体と前記試料台を分離する機構を有することを特徴とする真空分析装置。
【請求項９】
請求項６記載の真空分析装置において、  前記着脱機構は前記駆動支持部から前記筐体を分離する機構を有することを特徴とする真空分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、荷電粒子線装置用の試料ホルダ、及び当該試料ホルダを利用して試料の分析を行うアトムプローブ装置等の真空分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】  アトムプローブとは針形状に加工された試料先端の原子配列・組成分布を原子スケールで直接観測することのできる分析手法である。アトムプローブでは高い直流電圧を印加し針形状試料先端に高電界を発生させ、そこにパルス電圧印加又はパルスレーザーを照射することで表面第１層に属する原子の電界蒸発を誘起し、電界蒸発したイオンの質量を飛行時間計測することで元素種を決定することができる。この電界蒸発が１原子層ごとに進行するため、アトムプローブ分析は深さ方向に原子レベルの分解能をもつ（特許文献１）。【０００３】  金属を電界によって蒸発させるには、金属により固有の１０10（Ｖ／ｍ）オーダーもの高電界を必要とする。この高電界を実現する為、アトムプローブ分析では試料が先端直径１００ｎｍ以下の針形状試料でなければならない。バルク試料等の調べたい部分が試料全体に均一に存在する場合は試料先鋭化の加工には電界研磨法が用いられるのに対し、半導体や界面などの特定の領域のアトムプローブ分析を行うには、分析領域を針の先端に位置させなければならない為、集束イオンビーム（以下、ＦＩＢという）を用いた針形状加工を行う。【０００４】  ＦＩＢを用いると試料を針形状に容易に加工できるが、ＦＩＢだけでは完成した針形状試料の先端に分析したい領域が本当に含まれているかどうか確認できない場合が多い為、完成した試料又は加工途中の針形状試料先端の透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭという）観察をすることがある。この時、分析したい領域を針の先端に位置させるために加工と観察を交互に繰り返すため、試料破損リスクが増加する。試料破損リスク低減と作業の効率化を目的として、ＦＩＢとＴＥＭでは一つのホルダを共通して使い回せると良い。特許文献２には、ＦＩＢとＴＥＭ間の移動において試料が大気の影響で変質することの無いように雰囲気遮断機構を備えた試料ホルダが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−２９４２３５号公報
【特許文献２】特開２０１１−０９０９７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】  元素分析のために加工した針形状試料は、ＦＩＢ装置やＴＥＭ装置などの荷電粒子線装置から他の元素分析装置へと移動する際に大気中を経由する為、材料によって大気中の成分と反応し変質してしまうおそれがある。また異なる装置間を移動する際、針形状試料をそれぞれの測定装置特有のホルダに手作業にて移動する手順が含まれていると、試料破損・紛失のリスクが高く、時間効率も悪い。【０００７】  アトムプローブ分析では加工した針形状試料の軸上に検出器を設置し、針形状試料先端から検出器まで原子が飛行することで測定が行われるため、針形状試料と検出器の間では超高真空が保たれ構造物が存在してはならないという制約がある。そのため大気遮断を行い試料周囲に気密室を作っていた構造物は、アトムプローブ分析を行う時点で取り除かれていなくてはならない。【０００８】  本発明は上記の問題に対し、雰囲気遮断システムによって針形状試料の変質を防ぎ、また試料破損・紛失のリスクを低減できる試料ホルダ、及びその試料ホルダを用いて分析を行う真空分析装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】  本発明の試料ホルダはＦＩＢ装置やＴＥＭやアトムプローブ装置等の真空装置に共通して導入できる機能を有し、夫々の測定装置間の試料搬送において大気曝露による試料の変質を防ぐ大気遮断機構を有し、大気遮断機構の一部である試料ホルダ先端の筐体をアトムプローブ装置等の真空分析装置内で着脱できる構造を有する。【００１０】  すなわち、本発明の試料ホルダは、一端が開放した筒状の本体と、試料を保持する試料保持部を先端に備える試料台と、試料台を着脱自在に接続して本体内を可動な駆動支持部と、真空シール部と前記試料保持部に保持された試料に照射される荷電粒子線が通過可能な開口とを有し、試料台の試料保持部を少なくとも部分的に包囲して試料台又は駆動支持部と着脱自在に接続される筐体と、を有し、駆動支持部、試料台及び筐体を接続した状態で駆動支持部を本体内に引き込むことで、筐体の真空シール部が本体と接触して試料保持部の周囲に気密室が形成されるものである。【００１１】  試料台と駆動支持部の間の接続様式と、筐体と試料台又は駆動支持部の間の接続様式は互いに異なる接続様式とされている。【００１２】  一例として、筐体は試料ホルダの軸の回りの回転動作により試料台に対して着脱自在であってもよい。【００１３】  一例として、筐体は試料ホルダの軸の回りの回転動作により駆動支持部に対して着脱自在であってもよい。【００１４】  また、試料台は外筒と先端に試料保持部を有し外筒の内部で軸回転可能な内筒を備え、内筒を外筒に対して軸回転させるための回転機構を試料ホルダが有していてもよい。【００１５】  本発明の真空分析装置は、試料ホルダ先端の筐体を元素分析装置内で安全かつ容易に着脱する機構を有し、前記試料台を分析室中の分析位置である試料固定部に固定する機構を有する。【００１６】  すなわち、本発明の真空分析装置は、真空槽内に試料を保持した試料台を固定する試料固定部を有し、試料台に保持された試料の分析を行う真空分析装置であり、本発明の試料ホルダを真空槽内で筐体、試料台、駆動支持部を備える本体の３つに分離及び接続する着脱機構と、分離した試料台を試料固定部に搬送し固定する機構と、を有するものである。【００１７】  一例として、着脱機構は筐体と試料台を分離する機構を有する。【００１８】  また、一例として、着脱機構は駆動支持部から筐体を分離する機構を有する。
【発明の効果】
【００１９】  本発明の試料ホルダ及び真空分析装置を用いると、大気曝露によって変質し易い材料の元素分析が可能となる。また、針形状試料加工から測定までのＦＩＢ装置、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、ＴＥＭ、アトムプローブ等の分析装置間の試料搬送が安全かつ容易になる。【００２０】  上記した以外の、課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明による試料ホルダの一例を示す先端の分解斜視図。
【図２】アトムプローブ分析の概略構成図。
【図３】雰囲気遮断状態に置かれた試料ホルダの全体を示す断面模式図。
【図４】雰囲気開放状態に置かれた試料ホルダの全体を示す断面模式図。
【図５】荷電粒子線装置中での加工・観察時における試料ホルダの概略図。
【図６】筐体の着脱機構を備えたアトムプローブ装置の一例を示す概略図。
【図７】荷電粒子線加工・観察からアトムプローブ分析までの操作フローチャート。
【図８】筐体保持具によって筐体を保持した状態を示す概略斜視図。
【図９】本発明による試料ホルダの他の例を示す先端の分解斜視図。
【図１０】筐体の着脱機構を備えたアトムプローブ装置の一例を示す概略図。
【図１１】荷電粒子線加工・観察からアトムプローブ分析までの操作フローチャート。
【図１２】試料回転機構を有する試料台の構造を示す断面模式図。
【図１３】試料回転機構を有する試料ホルダ全体の構造を示す断面模式図。
【発明を実施するための形態】
【００２２】  以下、本発明の実施形態を、図面を用いて詳細に説明する。
【００２３】＜実施例１＞  図４は、本発明の実施例１に係る試料ホルダ１の全体構造を示す断面模式図である。試料ホルダ１は、試料台１１、筐体２１、一端が開放した筒状の本体３１、筒状本体３１の内部で並進運動可能な駆動支持部３２の４つの部分を備える。駆動支持部３２は、マイクロメーター３６を操作することによって筒状本体３１から飛び出す方向あるいは筒状本体３１の内部に引き込まれる方向に並進移動する。筐体２１と試料台１１、試料台１１と駆動支持部３２とはそれぞれ着脱自在に接続される構造を備える。試料台１１は針形状試料１２を保持する。筐体２１はＵ字型の枠形状を有し、試料台１１が着脱される側と反対側の端部に真空シール部材としてＯリング２３が設けられている。
【００２４】  図１は、本発明の実施例１に係る試料ホルダ１の先端の分解斜視図である。針形状試料１２は試料台１１の先端部分に位置する試料保持部１５に保持されている。試料台１１は例えば外側面に雄ネジ構造１４を持ち、筐体２１は試料台１１が着脱される側の内面に雌ネジ構造２２を持つ。試料台１１と筐体２１とは、雄ネジと雌ネジによる「回転」様式で着脱自在に接続される。一方、試料台１１と駆動支持部３２とは「並進＋回転」様式で着脱自在に接続される。試料台１１の末端部には例えば２つの突起１３が設けられている。駆動支持部３２は試料台１１の末端部が挿入される円筒形状の先端部を有し、円筒内壁には試料台１１に設けられた２つの突起に対応してL字型をした一対のガイド溝３３が設けられている。試料台１１と駆動支持部３２は、駆動支持部３２の円筒内壁に設けられた一対のガイド溝３３に突起１３を沿わせて試料台１１の末端部を駆動支持部３２の先端部に挿入した後、駆動支持部３２をホルダ軸の周りに回転させることで、L字型ガイド溝の先端のひっかけ部３４に突起１３がひっかかって固定されるバヨネット方式の接続構造を持つ。
【００２５】  ここでは、試料台１１と筐体２１の間と試料台１１と駆動支持部３２の間の接続に「回転」と「並進＋回転」の２つの異なる接続様式を用いることで、真空槽内での選択的な分離及び接続を可能としている。試料台１１と筐体２１の間、及び試料台１１と駆動支持部３２の間の接続様式には「回転」「並進」「回転＋並進」の三種類が適用可能であり、試料台１１と筐体２１の間と試料台１１と駆動支持部３２の間の接続様式はそれぞれが異なっていればいずれでも良い。なお、図１において筐体２１は試料台１１と接続する構造であるが、筐体２１は駆動支持部３２と接続してもよく、その例を実施例２で後述する。
【００２６】  試料台１１を試料ホルダ１から分離して単独で使用する例として、図２に３次元アトムプローブ分析時の概略構成図を示す。針形状試料１２を保持する試料台１１を、図１に示した試料ホルダ１から分離して搬送し、アトムプローブ装置のアトムプローブ分析用の試料固定部４６にセットすることにより、３次元アトムプローブ分析が可能になる。３次元アトムプローブ分析では、針形状試料１２と検出器４７の間に電圧源５５を用いて高電圧を印加し、試料台１１に保持された針形状試料１２の先端に電界を集中させることで試料先端から放射状に電界蒸発させた原子５６を、検出器４７で検出することで測定を行う。このため針形状試料１２と検出器４７の間には、筐体２１のような構造物があってはならない。
【００２７】  一方で試料ホルダ１において、筐体２１は雰囲気遮断状態を作るために必要な構成要素である。図３は、雰囲気遮断状態に置かれた試料ホルダ１の全体を示す断面模式図である。雰囲気遮断状態では筐体２１が試料台１１に接続され、試料台１１が駆動支持部３２に接続された状態で、筐体２１と試料台１１と駆動支持部３２の全体が筒状本体３１の中に引き込まれており、筐体２１に設けられた真空シール用のＯリング２３が筒状本体３１の内壁と接することで試料台１１に保持された針形状試料１２の周囲に気密室を形成している。アトムプローブ分析を行う際には針形状試料１２の先に構造物があってはならないが、針形状試料１２の周囲に気密室を作るためにはこのようにＯリング２３等の真空シール部材を備えた筐体２１が必要となる。
【００２８】  図７で後に説明するように、ＦＩＢ装置、ＴＥＭ、アトムプローブ装置等の真空装置から試料ホルダを取り出す際には、試料ホルダの先端を大気に曝す前に雰囲気遮断状態にし、針形状試料１２の周囲の気密を保つことにより、真空装置間の大気中試料搬送の際に試料１２が大気中の酸素や水分などに曝されなくなる。このように、試料台１１をアトムプローブ装置と荷電粒子線装置で共通に利用するためには、図１に示したような分離機構が必要である。
【００２９】  図４は、雰囲気開放状態に置かれた試料ホルダの全体を示す断面模式図である。マイクロメーター３６を操作すると駆動支持部３２と駆動支持部３２に接続された構造全体が試料ホルダの軸方向に平行移動し、筐体２１に設けられたＯリング２３が筒状本体３１の内壁と接して針形状試料１２が保持されている空間を真空シールすることにより、図３に示すような雰囲気遮断状態を作ることが出来る。雰囲気遮断状態と雰囲気開放状態はマイクロメーター３６を操作するだけで切り替えることができる。雰囲気開放状態は主に（１）大気中での試料の取付け・取外し時、（２）荷電粒子線装置における加工・観察時、（３）アトムプローブ装置内での試料台搬送時、に用いられる。
【００３０】  図５は、荷電粒子線装置３中での加工・観察時における試料ホルダ１の概略図である。試料ホルダ１の先端は雰囲気開放状態であり、荷電粒子線源１６から放出された荷電粒子線１７が筐体２１の開口部を通して針形状試料１２に対して垂直に入射及び透過できるようになっている。ＦＩＢによる針形状試料１２の加工や、電子顕微鏡（ＴＥＭ・ＳＥＭ）による観察は、図５に示すように筐体２１、試料台１１、駆動支持部３２を一体とし、雰囲気開放状態にて行う。加工・観察を終え、次の装置へと試料を移動する際には、試料ホルダ１を取り出す前に必ず雰囲気遮断状態にし、真空装置外で針形状試料１２の周囲の気密が保たれるようにする。アトムプローブ分析用針形状試料作製段階では、作製した針形状試料先端に分析したい領域が含まれるようＦＩＢ加工とＴＥＭ観察を繰り返すことがよく行われるため、装置間の試料移動時には試料ホルダを必ず雰囲気遮断状態にし、大気曝露の影響を最低限に抑えることが重要である。
【００３１】  図６は、筐体の着脱機構を備えたアトムプローブ装置の一例を示す概略図である。アトムプローブ分析を行う際には、試料台１１の試料保持部１５に保持された針形状試料１２を部分的に包囲するように試料台１１に着脱自在に接続された筐体２１を真空中で安全に取り外し、試料台１１のみをアトムプローブ分析用の試料固定部４６まで移動させる必要があるため、試料ホルダ専用の筐体着脱機構が必要となる。図６に示したアトムプローブ装置２は、予備排気室４９、試料交換室４８、アトムプローブ分析室４５の３室を備える。それぞれの室には、試料ホルダ１に対する筐体２１の着脱が安全に確実に行われていることを目視で確認できるようビューポートが取り付けられている。図６に示したアトムプローブ装置は、筐体着脱機構として筐体を挟んで保持し、所望位置に移動することができる筐体保持具４２を備える。また、駆動支持部３２から分離され、筐体保持具４２に保持されている試料台１１と筐体２１から試料台を脱着し、アトムプローブ分析用の試料固定部４６まで移動するための機構として試料交換棒４４を備える。
【００３２】  図７は、荷電粒子線観察が終了した試料を、大気曝露せずに荷電粒子線装置からアトムプローブ装置の測定用試料固定部４６まで搬送するための、試料ホルダ１に関わる操作手順を示すフローチャートである。
【００３３】  ステップ１１において、図５に示した荷電粒子線装置内での加工・観察を完了させ、ステップ１２において荷電粒子線装置の真空槽内で、大気中の試料ホルダ移動に備え試料ホルダを雰囲気遮断状態にする。その後、ステップ１３において試料ホルダを荷電粒子線装置から取り出し、大気中を雰囲気遮断状態のまま試料ホルダごとアトムプローブ装置まで搬送する。次に、ステップ１４において、試料ホルダを図６に示したアトムプローブ装置２の予備排気室４９へ導入し、予備排気室４９の排気を開始する。予備排気室４９の真空度が上がったら、ステップ１５に進んで試料ホルダのマイクロメーター３６を回し、試料ホルダを雰囲気開放状態にする。
【００３４】  次に、ステップ１６において、筐体保持具４２を用いて試料ホルダの筐体２１を挟んで固定する。その後、試料ホルダ全体に回転と並進を組み合わせた運動をさせて試料台１１の突起１３を駆動支持部３２のL字型ガイド溝３３の先端のひっかけ部３４から外し、試駆動支持部３２と料台１１を分離する。この時点で図８に示すように、予備排気室４９中で筐体２１と試料台１１が接続した状態で筐体保持具４２のみによって保持されていることになる。図示の例の筐体保持具４２は、固定された下板６２に対して上板６１が可動になった構造を有し、下板６２と上板６１の間に筐体２１の平坦部を挟んで保持するものである。ここで筐体保持具４２の先端構造は、筐体２１のみと接触し、筐体２１が針形状試料１２と同軸方向の回転ができないように真空中で安全に保持できる構造であればよく、構成は図示のものに限定されるものではない。
【００３５】  次に予備排気室４９と試料交換室４８の間のゲートバルブ４３ａを開き、ステップ１７において、筐体保持具４２を操作し、試料台１１と筐体２１を筐体保持具４２の移動軸５９（図６参照）と試料交換棒４４の移動軸６０の交点である、試料交換室４８中の引き抜き位置５７へ移動させる。ステップ１８において、筐体保持具４２で筐体２１を固定したまま、試料交換棒４４で試料台１１を回転させることで筐体２１から試料台１１を引き抜く。この時点で筐体２１は筐体保持具４２によって保持されており、試料台１１は試料交換棒４４によって保持されているため、筐体保持具４２を操作することで筐体２１を針形状試料１２の軸方向以外の方向に移動させて退避位置に保持しておくことができる。なお、試料台１１と試料交換棒４４の接続様式は、試料台１１と駆動支持部３２の接続様式と同様にすることで構造を単純にすることができる。
【００３６】  続くステップ１９において、試料交換室４８とアトムプローブ分析室４５の間のゲートバルブ４３ｂを開き、試料交換棒４４によって試料台１１をアトムプローブ分析用の試料固定部４６へ移動させる。このとき試料台１１とアトムプローブ分析用の試料固定部４６の接続様式は、試料台１１と筐体２１の接続様式と同様にすることで構造を単純にすることができる。アトムプローブ分析では試料の冷却効率を上げる為、試料台１１とアトムプローブ分析用の試料固定部４６の接続様式は接触面積の大きくなるような例えばネジ構造であることが有利とされるが、必ずしもねじ構造に限定する必要はない。次にステップ２０において、アトムプローブ分析用の試料固定部４６に試料台１１を固定したら試料交換棒４４を試料台１１から外し、図２と同様の状態となる。その後、試料交換棒４４を退避してゲートバルブ４３ｂを閉じ、アトムプローブ分析を実行する。
【００３７】  これら一巡の手順によって試料ホルダ１中に組み込まれていた試料台１１を、アトムプローブ装置２のアトムプローブ分析用の試料固定部４６まで、試料を大気曝露することなく搬送することができる。なお、図６の例ではアトムプローブ装置は予備排気室４９、試料交換室４８、アトムプローブ分析室４５の３室からなるが、たとえば筐体保持具４２と試料交換棒４４を同一の試料交換室４８内に設置した２室構成も可能であり、構成はこれに限定されるものではない。
【００３８】＜実施例２＞  図９は、本発明の実施例２に係る試料ホルダ先端の構造を示す分解斜視図である。試料ホルダの先端部は、試料台１１、筐体２１、筒状本体３１、駆動支持部３２の４つの部材を備える。実施例２では、筐体２１は「回転」の様式によって駆動支持部３２と接続し、試料台１１は「並進＋回転」の様式によって駆動支持部３２と接続する。
【００３９】  図９に示すように、駆動支持部３２の先端部は外側面に雄ネジ構造１４を持ち、筐体２１は内面に雌ネジ構造２２を持っており、筐体２１と駆動支持部３２はホルダ軸の回りの回転によって接続できる構造を有する。また、駆動支持部３２の先端部には試料台１１の末端部が挿入できるような円柱状の凹部を有し、凹部内壁にはL字型をした一対のガイド溝３３が設けられている。試料台１１の末端部には例えば２つの突起１３が設けられている。試料台１１と駆動支持部３２は、駆動支持部３２の凹部内壁に設けられた一対のガイド溝３３に突起１３を沿わせて試料台１１の末端部を駆動支持部３２の先端部に挿入した後、駆動支持部３２をホルダ軸の回りに回転させることで、L字型ガイド溝の先端のひっかけ部３４に突起１３がひっかかって固定されるバヨネット方式の接続構造を持つ。このように駆動支持部３２と筐体２１の接続様式と試料台１１と駆動支持部３２の接続様式を異なる様式にすることによって、真空槽内での選択的な分離及び接続を可能とする。筐体２１は内部に、試料台１１及び試料台１１の試料保持部１５に保持された針形状試料１２を収容する空間２４を有し、空間２４は筐体の側部に設けた一対の穴２５ａ，２５ｂによって外部と連通している。一対の穴２５ａ，２５ｂは、ＦＩＢ装置やＴＥＭ等の荷電粒子線装置内に筐体２１に覆われて雰囲気開放状態で保持されている針形状試料１２に照射するイオンビームや電子ビームを通過させるためのものである。
【００４０】  図１０は、筐体の着脱機構を備えたアトムプローブ装置の一例を示す概略図である。実施例１と同様、アトムプローブ分析を行う際には、試料台１１に保持された針形状試料１２の先端の筐体２１を真空中で安全に取り外し、試料台１１のみをアトムプローブ分析用の試料固定部４６まで移動させる必要がある。実施例２では予備排気室４９内で筐体２１を取り外すが、筐体２１は可逆的に着脱できればどこで外しても問題なく、構成はこれに限定されるものではない。図１０に示した例では、筐体２１の着脱機構として筐体を挟んで固定できる筐体保持具４２を備える。また、筐体２１が取り外されて露出した試料台１１を試料ホルダの駆動支持部３２から分離するための機構として試料導入棒５０を備える。更に、試料導入棒５０から試料台１１を受け取って、試料固定部４６に固定するための機構として試料交換棒４４を備える。
【００４１】  図１１は、荷電粒子線観察が終了した試料を大気曝露せずアトムプローブ分析用の試料固定部４６まで移動させるための試料ホルダ１に関わる操作手順を示すフローチャートである。
【００４２】  ステップ３１において、図５に示した荷電粒子線装置内での加工・観察を完了させ、ステップ３２において荷電粒子線装置の真空槽内で、大気中の試料ホルダ移動に備え試料ホルダを雰囲気遮断状態にする。その後、ステップ３３において試料ホルダを荷電粒子線装置から取り出し、大気中を雰囲気遮断状態のまま試料ホルダごとアトムプローブ装置まで搬送する。次に、ステップ３４において、試料ホルダを図１０に示したアトムプローブ装置２の予備排気室４９へ導入し、予備排気室４９の排気を開始する。予備排気室４９の真空度が上がったら、ステップ３５に進んで試料ホルダ１のマイクロメーター３６を回し、試料ホルダ１を雰囲気開放状態にする。
【００４３】  次に、ステップ３６において、筐体保持具４２を用いて筐体２１を挟んで固定し、筐体保持具４２を回転させることで筐体２１を駆動支持部３２から取り外す。この時点で、試料台１１は駆動支持部３２と接続した状態で、予備排気室４９中の試料ホルダ１に保持され、筐体２１は筐体保持具４２によって保持されている。筐体２１を保持した筐体保持具４２は、その後の操作の邪魔にならない位置に退避する。
【００４４】  次に予備排気室４９と試料交換室４８の間のゲートバルブ４３ａを開き、ステップ３７において、試料導入棒５０によって試料台１１を駆動支持部３２から分離し、試料導入棒５０を押し込むことで試料台１１を試料交換室４８へ移動させる。試料導入棒５０は、試料台１１に設けられた雄ネジ構造と噛み合う雌ネジ構造を有する。試料台１１を駆動支持部３２から分離するに当たっては、試料ホルダ全体を軸の回りに回転させることで試料台１１を試料導入棒５０にネジ結合させて固定する。その後、試料ホルダ全体に回転と並進を組み合わせた運動をさせて試料台１１の突起１３を駆動支持部３２のL字型ガイド溝３３の先端のひっかけ部３４から外し、試料台１１を分離する。
【００４５】  次にステップ３８において、試料交換棒４４により試料導入棒５０から試料台１１を分離・保持する。試料交換棒４４は、先端に駆動支持部３２と同様のバヨネット方式の接続構造を備える。次に、試料交換室４８とアトムプローブ分析室４５の間のゲートバルブ４３ｂを開き、ステップ３９に進んで、試料交換棒４４によって試料台１１をアトムプローブ分析用の試料固定部４６へ移動させる。続いてステップ４０に進み、アトムプローブ分析用の試料固定部４６に試料台１１を固定したら試料交換棒４４を試料台１１から外し、図２と同様の状態となる。その後、試料交換棒４４を退避してゲートバルブ４３ｂを閉じ、アトムプローブ分析を実行する。
【００４６】  これら一巡の手順によって、加工・観察からアトムプローブ分析を行うところまで試料を大気曝露することなく試料搬送を行うことができる。なお、図１０の例では、アトムプローブ装置２は予備排気室４９、試料交換室４８、アトムプローブ分析室４５の３室からなるが、たとえば筐体保持具４２と試料交換棒４４を同一の試料交換室４８内に設置した２室構成も可能であり、構成はこれに限定されるものではない。
【００４７】＜実施例３＞  図１２は、本発明の実施例３に係る試料回転機構を有する試料台１１の構造を示す断面模式図である。本実施例の試料台１１は外筒５３と回転内筒５１に分かれている。外筒５３には突起１３が設けられている。回転内筒５１は先端に試料保持部１５を有し、針形状試料１２は回転内筒５１に固定することができる。回転内筒５１の末端にある溝５２を利用し、回転内筒５１を試料台１１の外筒５３に対して軸回転させることで針形状試料１２を軸回転させることができる。これによって針形状試料１２に対する荷電粒子線の入射方向を変化させることができる。なお、回転内筒５１を回転させる溝５２はこれ以外の構造でもよく、例えば突起状の構造であってもよい。
【００４８】  図１３は、本発明の実施例３に係る試料回転機構を有する試料ホルダ全体の構造を示す断面模式図である。この試料ホルダは、マイクロメーター３６を回すことで駆動支持部３２を並進移動させる機構だけでなく、試料回転軸５４によって針形状試料１２を回転させる機構を備えている。試料回転軸５４は試料ホルダ１の中心を貫いており、マイクロメーター３６の中心に位置するつまみ５８を回すことでホルダ先端に付いている試料台１１の回転内筒５１を回転させることができる。これによってＦＩＢ加工においては三次元的な立体加工が可能となり、ＴＥＭ観察においては電子線の入射方向から見て試料中の奥行き方向の情報を三次元的に得ることが可能となる。
【００４９】  なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
【符号の説明】
【００５０】  １…試料ホルダ、２…アトムプローブ装置、３…荷電粒子線装置、１１…試料台、１２…針形状試料、１３…突起、１４…雄ネジ構造、１５…試料保持部、１６…荷電粒子線源、１７…荷電粒子線照射軸、２１…筐体、２２…雌ネジ構造、２３…Ｏリング、３１…筒状本体、３２…駆動支持部、３３…ガイド溝、３４…ひっかけ部、３６…マイクロメーター、４２…筐体保持具、４３ａ，４３ｂ…ゲートバルブ、４４…試料交換棒、４５…アトムプローブ分析室、４６…アトムプローブ分析用の試料固定部、４７…検出器、４８…試料交換室、４９…予備排気室、５０…試料導入棒、５１…回転内筒、５２…溝、５３…外筒、５４…試料回転軸、５５…電圧源、５６…原子、５７…引き抜き位置、５８…つまみ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【国際調査報告】
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