(57)【要約】  本発明は、電気化学素子の製造に使用した際に電気化学素子中への異物の混入を十分に抑制することができる電気化学素子用バインダー組成物を製造する方法を提供することを目的とする。本発明の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法は、結着材を含む電気化学素子用バインダー組成物を容器に充填する工程を含み、容器が、粒径０．５μｍの粒子の数が１ｆｔ３当たり１０００００個以下のクリーン環境下で成形された樹脂製容器である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
結着材を含む電気化学素子用バインダー組成物を容器に充填する工程を含み、
前記容器が、粒径０．５μｍの粒子の数が１ｆｔ３当たり１０００００個以下のクリーン環境下で成形された樹脂製容器である、電気化学素子用バインダー組成物の製造方法。
【請求項２】
前記容器が、無添加樹脂製容器または少なくとも内面が無添加樹脂でライニングされた容器である、請求項１に記載の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法。
【請求項３】
前記容器への前記電気化学素子用バインダー組成物の充填を、粒径０．５μｍの粒子の数が１ｆｔ３当たり１０００００個以下のクリーン環境下で実施する、請求項１または２に記載の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法。
【請求項４】
前記電気化学素子用バインダー組成物が充填された容器を、５℃以上５０℃以下の環境下で保管する工程をさらに含む、請求項１〜３のいずれかに記載の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法。
【請求項５】
前記電気化学素子用バインダー組成物を、前記容器に充填する前に磁気フィルターを用いてろ過する、請求項１〜４のいずれかに記載の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法。
【請求項６】
前記容器内の前記電気化学素子用バインダー組成物の充填率を７５体積％以上とする、請求項１〜５のいずれかに記載の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気化学素子用バインダー組成物の製造方法に関し、特には、容器に充填された電気化学素子用バインダー組成物を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、電気化学素子として、リチウムイオン二次電池などの非水系電池や、電気二重層キャパシタおよびリチウムイオンキャパシタなどのキャパシタが幅広い用途に使用されている。【０００３】
ここで、電気化学素子は、一般に、複数の電極と、これら電極を隔離して短絡を防止するセパレータとを備えている。そして、電気化学素子用の電極およびセパレータとしては、例えば、電極活物質または非導電性粒子などの構成成分同士を結着材を介して結着して形成した層を有する電気化学素子用部材が用いられている。また、当該電気化学素子用部材の製造には、電極活物質または非導電性粒子などの構成成分と、結着材を含むバインダー組成物とを混合してなるスラリー組成物が用いられている。【０００４】
ところで、電気化学素子内に導電性の異物が混入すると、混入した導電性の異物に起因して電極間の短絡が発生する虞がある。そのため、電極やセパレータ等の電気化学素子用部材の製造に用いられるバインダー組成物には、導電性の異物が含まれないことが求められている。【０００５】
そこで、例えば特許文献１では、結着材としてフッ化ビニリデン系樹脂を含むポリマー溶液を、プレフィルターおよび磁気フィルターを用いてろ過した後、金属と接触させることなく樹脂製容器に充填することにより、磁性を有する金属等の導電性の異物の混入が抑制されたバインダー組成物を製造する技術が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２０１１／０２４７０８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、上記特許文献１に記載の方法を用いて製造したバインダー組成物を使用して電気化学素子用部材を製造した場合であっても、電気化学素子中に異物が混入し、電極間の短絡の発生を十分に抑制することができない場合があった。【０００８】
そこで、本発明は、電気化学素子の製造に使用した際に電気化学素子中への異物の混入を十分に抑制することができる電気化学素子用バインダー組成物を製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記課題を解決することを目的として鋭意検討を行った。そして、本発明者は、上記従来のバインダー組成物の製造方法では、バインダー組成物が充填される容器からの異物の混入を十分に抑制することができていないこと、および、容器内でのバインダー組成物の保存中に粗大な凝集粒子が生成して異物となることを新たに見出した。更に、本発明者は、上記バインダー組成物を用いて製造した電気化学素子では、容器由来の導電性の異物に起因して短絡が発生するだけでなく、バインダー組成物を例えば負極の製造に使用した場合には、バインダー組成物の保存中に生成した粗大な凝集粒子の存在に起因して負極上に凹凸が形成されて電流集中が発生し、デンドライト状金属などの導電性の析出物が負極上に析出することによっても短絡が発生することを見出した。そこで、本発明者は更に検討を重ね、バインダー組成物を充填する容器として所定の容器を使用することで、容器からの異物の混入および粗大な凝集粒子の生成を抑制できることを新たに見出し、本発明を完成させた。【００１０】
即ち、この発明は、上記課題を有利に解決することを目的とするものであり、本発明の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法は、結着材を含む電気化学素子用バインダー組成物を容器に充填する工程を含み、前記容器が、粒径０．５μｍの粒子の数が１ｆｔ３（２８．３Ｌ）当たり１０００００個以下のクリーン環境下で成形された樹脂製容器であることを特徴とする。このように、粒径０．５μｍの粒子の数が１０００００個／ｆｔ３以下のクリーン環境下で成形された樹脂製容器に電気化学素子用バインダー組成物を充填すれば、容器からの異物の混入および粗大な凝集粒子の生成を抑制することができる。従って、電気化学素子の製造に使用した際に電気化学素子中への異物の混入を十分に抑制することができるバインダー組成物を製造することができる。
なお、本発明において、「空間１ｆｔ３（２８．３Ｌ）当たりに存在する粒径０．５μｍの粒子の数」は、測定対象の空間内の任意の５箇所について、パーティクルカウンターを使用し、ＦＥＤ２０９Ｄに準拠して空間１ｆｔ３（立法フィート）中に存在する粒径０．５μｍの粒子の数の平均値を算出することにより求めることができる。また、本発明において、「樹脂製容器」には、少なくとも内面が樹脂でライニングされた容器も含まれる。【００１１】
ここで、本発明の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法は、前記容器が、無添加樹脂製容器または少なくとも内面が無添加樹脂でライニングされた容器であることが好ましい。無添加樹脂製容器または少なくとも内面が無添加樹脂でライニングされた容器を使用すれば、容器から電気化学素子用バインダー組成物中に添加剤が溶出するのを抑制し、容器からの異物の混入および粗大な凝集粒子の生成を更に抑制することができるからである。
なお、本発明において、「無添加樹脂」とは、金属または金属塩よりなる添加剤を配合せずに製造した樹脂を指す。【００１２】
また、本発明の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法は、前記容器への前記電気化学素子用バインダー組成物の充填を、粒径０．５μｍの粒子の数が１ｆｔ３（２８．３Ｌ）当たり１０００００個以下のクリーン環境下で実施することが好ましい。粒径０．５μｍの粒子の数が１０００００個／ｆｔ３以下のクリーン環境下で電気化学素子用バインダー組成物を充填すれば、充填時に周囲環境から異物が混入するのを抑制することができるからである。【００１３】
更に、本発明の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法は、前記電気化学素子用バインダー組成物が充填された容器を、５℃以上５０℃以下の環境下で保管する工程をさらに含むことが好ましい。電気化学素子用バインダー組成物を充填した容器を保管する温度を５０℃以下とすれば、保管中に粗大な凝集粒子が生成するのを更に抑制することができるからである。また、電気化学素子用バインダー組成物を充填した容器を保管する温度を５℃以上とすれば、電気化学素子用バインダー組成物の凍結を防止することができるからである。【００１４】
また、本発明の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法は、前記電気化学素子用バインダー組成物を、前記容器に充填する前に磁気フィルターを用いてろ過することが好ましい。磁気フィルターを用いて電気化学素子用バインダー組成物をろ過すれば、容器に充填される電気化学素子用バインダー組成物から磁性を有する金属などの磁性異物を除去することができるからである。【００１５】
そして、本発明の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法は、前記容器内の前記電気化学素子用バインダー組成物の充填率を７５体積％以上とすることが好ましい。容器内の電気化学素子用バインダー組成物の充填率を７５体積％以上とすれば、保管中に粗大な凝集粒子が生成するのを更に抑制することができるからである。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、電気化学素子の製造に使用した際に電気化学素子中への異物の混入を十分に抑制することができる電気化学素子用バインダー組成物を製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
本発明の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法は、非水系電池やキャパシタなどの電気化学素子に用いられる電極やセパレータなどの電気化学素子用部材の製造に用いられるバインダー組成物を製造する際に用いることができる。そして、本発明の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法によれば、容器に充填されて保管および運搬が容易な状態となったバインダー組成物を提供することができる。なお、本発明の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法に従って製造されたバインダー組成物は、特に限定されることなく、電極活物質などと混合してから電極の電極合材層を形成する際に使用したり、非導電性粒子などと混合してからセパレータや電極の保護層（多孔膜層）を形成する際に使用したり、電極とセパレータとを接着する接着層を形成する際にそのまま使用したりすることができる。
【００１８】
ここで、本発明の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法は、所定のクリーン環境下で成形された樹脂製容器にバインダー組成物を充填する工程を含むことを特徴とする。そして、本発明の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法の一例は、特に限定されることなく、結着材を含むバインダー組成物を調製する工程（調製工程）と、調製したバインダー組成物から異物等を除去する工程（充填前処理工程）と、所定のクリーン環境下で成形された樹脂製容器にバインダー組成物を充填する工程（充填工程）と、充填されたバインダー組成物を保管する工程（保管工程）とを含んでいる。
以下、本発明の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法の一例の各工程について、順次説明する。なお、以下に説明する調製工程、充填前処理工程、充填工程および保管工程は、全てを実施する必要はなく、一部のみを実施してもよい。そして、本発明の電気化学素子用バインダー組成物の製造方法では、以下に説明する内容を適宜に組み合わせてバインダー組成物を製造することができる。
【００１９】
＜調製工程＞
この一例の調製工程では、結着材としての重合体が溶媒中に溶解または分散された電気化学素子用バインダー組成物を調製する。なお、バインダー組成物は、重合体および溶媒以外に粘度調整剤などの既知の添加剤を含有していてもよい。
【００２０】
ここで、バインダー組成物が含有する重合体としては、特に限定されることなく、電気化学素子用部材の製造において結着材として用いられている既知の重合体が挙げられる。具体的には、重合体としては、特に限定されることなく、スチレン−ブタジエン共重合体やアクリロニトリル−ブタジエン共重合体等のジエン系重合体、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素含有重合体、アクリル系重合体などが挙げられる。これらの重合体は、１種類を単独で用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。
なお、重合体は、特に限定されることなく、溶液重合法、懸濁重合法、塊状重合法、乳化重合法などの既知の方法を用いて調製することができる。
【００２１】
また、溶媒としては、特に限定されることなく、水や有機溶媒を用いることができる。そして、有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、ｔ−ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、ノナノール、デカノール、アミルアルコールなどのアルコール類；アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類；酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル類；ジエチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフランなどのエーテル類；Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）などのアミド系極性有機溶媒；トルエン、キシレン、クロロベンゼン、オルトジクロロベンゼン、パラジクロロベンゼンなどの芳香族炭化水素類などが挙げられる。これらは、１種類を単独で用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。
【００２２】
なお、重合体と溶媒との組み合わせは適宜選択することができる。中でも、重合体がアクリル系重合体の場合には溶媒は水であることが好ましく、重合体がジエン系重合体の場合には溶媒は水または有機溶媒であることが好ましく、重合体がフッ素含有重合体の場合には溶媒は有機溶媒であることが好ましい。
【００２３】
＜充填前処理工程＞
この一例の充填前処理工程では、ろ過などの既知の分離技術を使用して、調製工程で調製したバインダー組成物から異物等を分離・除去する。このように、充填前処理工程を実施し、予め異物を除去したバインダー組成物を容器に充填することで、容器に充填されたバインダー組成物を電気化学素子の製造に使用した際に電気化学素子中に異物が混入するのを十分に抑制することができる。
【００２４】
ここで、バインダー組成物から異物を分離・除去する方法としては、精密ろ過および／または磁気フィルターを用いたろ過を採用することが好ましく、精密ろ過と磁気フィルターを用いたろ過との組み合わせを採用することが更に好ましい。精密ろ過を実施すれば、粗大な異物を確実に除去することができるからである。また、金属等の異物がバインダー組成物に混入した場合には、電気化学素子中で当該金属自体がセパレータを突き破ることにより、或いは、当該金属が負極上で電流集中を起こして導電性の析出物を負極上に析出させることにより、電極間の短絡を発生させる虞がある。しかし、磁気フィルターを用いたろ過を実施すれば、例えば鉄、ニッケル、クロムなどの磁性を有する金属等の磁性異物を確実に除去することができるからである。
【００２５】
なお、バインダー組成物の精密ろ過には、例えば、目開きが好ましくは５μｍ以上４０μｍ以下、より好ましくは５μｍ以上２０μｍ以下、更に好ましくは５μｍ以上１５μｍ以下のフィルターを用いることができる。目開きが４０μｍ超のフィルターを用いた場合、粗大な異物を効果的に除去することができない虞があるからである。また、目開きが５μｍ未満のフィルターを用いた場合、ろ過速度が低下してバインダー組成物の生産性が低下するからである。
【００２６】
因みに、フィルターとして金属製のフィルターを使用する場合には、精密ろ過後に磁気フィルターを用いたろ過を実施し、充填前処理工程後のバインダー組成物にフィルター由来の金属が異物として混入するのを防止することが好ましい。
【００２７】
また、磁気フィルターとしては、永久磁石や電磁石等の磁石の磁力により磁性異物を分離・除去することが可能な既知の装置、例えば磁力式除鉄器等を用いることができる。なお、磁気フィルターの磁束密度は、１０００ガウス以上１５０００ガウス以下であることが好ましく、６０００ガウス以上１３０００ガウス以下であることがより好ましい。
【００２８】
＜充填工程＞
この一例の充填工程では、充填前処理工程において異物を除去したバインダー組成物を、粒径０．５μｍの粒子の数が１ｆｔ３（２８．３Ｌ）当たり１０００００個以下のクリーン環境下で成形された樹脂製容器に充填し、バインダー組成物入り容器を得る。このように、粒径０．５μｍの粒子の数が１０００００個／ｆｔ３以下のクリーン環境下で成形した樹脂製容器にバインダー組成物を充填することにより、容器からの異物の混入を抑制することができると共に、バインダー組成物の保管中に容器由来の異物等が核となって粗大な凝集粒子が生成するのを抑制することができる。従って、当該バインダー組成物を用いて電気化学素子を製造すれば、電気化学素子中への異物の混入を十分に抑制することができる。なお、粒径０．５μｍの粒子の数が１０００００個／ｆｔ３超の環境下（非クリーン環境下）で成形した樹脂製容器を用いた場合には、容器の成形時に容器内に混入した異物等の容器由来の異物のバインダー組成物への混入を十分に抑制することができない。そして、その結果、電気化学素子中への異物の混入を抑制することができない。
【００２９】
ここで、異物の混入を十分に抑制する観点からは、容器としては粒径０．５μｍの粒子の数が５００００個／ｆｔ３以下のクリーン環境下で成形した樹脂製容器を使用することが好ましい。
【００３０】
また、容器としては、上述したクリーン環境下で成形された、無添加樹脂製容器または少なくとも内面が無添加樹脂でライニングされた容器を用いることが更に好ましい。金属や金属塩などからなる添加剤を配合した添加剤含有樹脂（例えば、潤滑剤としてステアリン酸アルミニウムを配合した樹脂など）を用いて成形された容器を用いた場合、容器からバインダー組成物中に金属または金属塩よりなる添加剤が溶出し、溶出した添加剤自体が異物になると共に、溶出した添加剤によってバインダー組成物中に含まれている異物や重合体の凝集が促進されて粗大粒子の形成が進行する虞がある。しかし、無添加樹脂製容器または少なくとも内面が無添加樹脂でライニングされた容器を使用すれば、容器からバインダー組成物中に金属または金属塩よりなる添加剤が溶出するのを防止し、異物の混入および粗大粒子の形成を十分に抑制することができるからである。なお、無添加樹脂は、添加剤（金属または金属塩よりなる添加剤以外の添加剤も含む）を一切配合せずに製造した樹脂であることが特に好ましい。
【００３１】
なお、上述したような容器としては、特に限定されることなく、例えば、商品名「ポリコン１３ＳＬ」、「ポリコン１６ＳＬ」、「ポリコン２０ＳＬ３」、「ポリコン２０ＳＬ３ＰＯ」、「ポリコン２０ＳＬ４」、「ポリコン２０ＳＬ５」、「ポリコン２０ＳＬ５Ｗ」、「ポリコン２０ＳＬ６」（何れも積水成型工業（株）製）などとして市販されている容器を使用することができる。
【００３２】
ここで、この一例の充填工程では、バインダー組成物の充填時に異物が容器内およびバインダー組成物中に混入するのを抑制し、容器に充填したバインダー組成物中の異物量の増加および混入した異物に起因した粗大粒子の生成の促進を防止する観点から、上述した容器へのバインダー組成物の充填を、粒径０．５μｍの粒子の数が１０００００個／ｆｔ３以下のクリーン環境下で実施することが好ましく、粒径０．５μｍの粒子の数が５００００個／ｆｔ３以下のクリーン環境下で実施することが更に好ましく、粒径０．５μｍの粒子の数が４００００個／ｆｔ３以下のクリーン環境下で実施することが特に好ましい。
具体的には、充填工程では、クリーン環境下において射出成形やブロー成形などの既知の成形方法を用いて成形された容器を、容器内部が非クリーン環境（粒径０．５μｍの粒子の数が１０００００個／ｆｔ３超の環境）に曝されないように例えば容器開口部を密閉したままバインダー組成物充填場所へと運び入れ、粒径０．５μｍの粒子の数が１０００００個／ｆｔ３以下のクリーン環境とされたバインダー組成物充填場所で容器開口部を開放してバインダー組成物を容器内に充填することが好ましい。なお、容器をバインダー組成物充填場所へと運び入れてバインダー組成物を充填する際には、容器の外表面に付着した異物が容器内へと混入するのを抑制するために、容器の外表面をエアブロアー等で洗浄してからバインダー組成物充填場所へと運び入れることが好ましい。
【００３３】
また、充填工程では、バインダー組成物充填場所への容器の搬入およびクリーン環境下での容器内へのバインダー組成物の充填操作を、全自動で行うことが好ましい。人を介在させることなく全自動で搬入および充填操作を行えば、異物の混入の可能性を更に低減することができるからである。
【００３４】
更に、充填工程では、容器内のバインダー組成物の充填率が７５体積％以上となるようにバインダー組成物を充填することが好ましく、充填率が８５体積％以上９２．５体積％以下となるようにバインダー組成物を充填することがより好ましく、充填率が８７．５体積％以上９２．５体積％以下となるようにバインダー組成物を充填することが更に好ましい。充填率が高すぎる場合、バインダー組成物の使用時に容器内からバインダー組成物がこぼれ出る可能性があるからである。また、充填率が低すぎる場合、容器内のバインダー組成物上に存在する空間の体積が大きいため、バインダー組成物の保管中に溶媒の揮発などによって容器内のバインダー組成物の表面に皮膜が形成され易くなる。そのため、充填率が低すぎる場合には、容器内で形成された皮膜が異物となったり、粗大粒子生成の原因となったりする虞があるからである。ここで、皮膜の形成は、溶媒としての水中に粒子状の重合体が分散している水系のバインダー組成物において特に起こり易い。
【００３５】
＜保管工程＞
そして、この一例の保管工程では、充填工程において容器内に充填したバインダー組成物を、使用に供されるまで容器内で保管する。
【００３６】
ここで、バインダー組成物を充填した容器を保管する環境は、任意の環境とすることができるが、５℃以上５０℃以下の環境とすることが好ましく、５℃以上４０℃以下の環境とすることがより好ましい。容器を保管する環境の温度が低すぎる場合、バインダー組成物中の溶媒が凍結する虞があるからである。また、容器を保管する環境の温度が高すぎる場合、保管中の粗大粒子の生成が促進される虞があるからである。なお、容器を保管する環境の温度が高い場合の粗大粒子の生成の促進は、溶媒としての水中に粒子状の重合体が分散している水系のバインダー組成物において特に起こり易い。
【実施例】
【００３７】
以下、本発明について実施例に基づき具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、以下の説明において、量を表す「％」、「ｐｐｍ」及び「部」は、特に断らない限り、質量基準である。
実施例および比較例において、バインダー組成物充填場所の粒子数、磁性異物量、粗大粒子量および皮膜形成の有無は、それぞれ以下の方法を使用して評価した。また、実施例および比較例において使用したバインダー組成物は以下のようにして調製した。【００３８】
＜バインダー組成物充填場所の粒子数＞
バインダー組成物充填場所内の任意の５箇所について、パーティクルカウンター（Particle Measuring systems社製、Handilaz mini）を使用し、ＦＥＤ２０９Ｄに準拠して空間１ｆｔ３（立法フィート）中に存在する粒径０．５μｍの粒子の数を測定し、平均値をバインダー組成物充填場所の粒子数とした。
＜磁性異物量＞
保管後のバインダー組成物中に含まれている磁性を有する金属の量をＩＣＰ発光分析装置で測定し、磁性異物量とした。
＜粗大粒子量＞
保管後のバインダー組成物を目開き２０μｍのフィルター（日本ポール社製、ＮＸＴ２０−１０Ｕ）でろ過し、バインダー組成物中の粗大粒子濃度を算出して粗大粒子量とした。
＜皮膜形成の有無＞
保管後のバインダー組成物の表面を目視で観察し、皮膜形成の有無を確認した。【００３９】
＜水系バインダー組成物の調製＞
攪拌機を備えた５ＭＰａ耐圧容器に、１，３−ブタジエン３３．２部、イタコン酸３．８部、スチレン６２．０部、２−ヒドロキシエチルアクリレート１部、分子量調整剤としてのｔ−ドデシルメルカプタン０．３部、乳化剤としてのドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．３部、イオン交換水１５０部、および、重合開始剤としての過硫酸カリウム１．０部を入れ、十分に攪拌した後、５０℃に加温して重合を開始した。重合転化率が９６％になった時点で冷却して反応を停止した。得られたジエン系共重合体を含んだ水分散液に、５％水酸化ナトリウム水溶液を添加して、ｐＨ８に調整した。その後、加熱減圧蒸留によって未反応単量体の除去を行った。さらにその後、３０℃以下まで冷却した。これにより、粒子状のジエン系重合体（結着材）が溶媒としての水中に分散している水系バインダー組成物を得た。
＜有機溶媒系バインダー組成物の調製＞
Ｎ−メチルピロリドン中にポリフッ化ビニリデン（アルケマ社製、ＨＳＶ９００）を投入して混合し、有機溶媒としてのＮ−メチルピロリドン中に結着材としてのポリフッ化ビニリデン（フッ素含有重合体）が溶解している有機溶媒系バインダー組成物（ポリフッ化ビニリデン濃度：８質量％）を得た。【００４０】
（実施例１）
＜充填前処理工程＞
調製した水系バインダー組成物を目開き１０μｍのフィルター（日本ポール社製、ＮＸＴ１０−１０Ｕ）で精密ろ過した後、更に磁気フィルター（トックエンジニアリング株式会社製）でろ過して、水系バインダー組成物から異物を分離・除去した。
＜充填工程＞
粒径０．５μｍの粒子の数が１０００００個／ｆｔ３以下のクリーン環境下で成形された無添加樹脂製容器（積水成型工業（株）製、容積２０Ｌ）を準備した。
そして、異物を分離・除去した水系バインダー組成物を、粒径０．５μｍの粒子の数が４００００個／ｆｔ３のバインダー組成物充填場所において、無添加樹脂製容器内に充填した（充填量：１８Ｌ、充填率：９０体積％）。
＜保管工程＞
バインダー組成物を充填した容器を密閉して温度２５℃の環境下で９０日間保管し、保管後のバインダー組成物中の磁性異物量および粗大粒子量を測定した。また、保管後のバインダー組成物の表面に皮膜が形成されているか否かについて目視で観察を行った。結果を表１に示す。【００４１】
（実施例２）
充填前処理工程において磁気フィルターを用いたろ過を実施せず、目開き１０μｍのフィルターを用いた精密ろ過のみを行った以外は実施例１と同様にして充填前処理工程、充填工程および保管工程を実施し、容器内に充填されたバインダー組成物を得た。そして、保管後のバインダー組成物中の磁性異物量および粗大粒子量、並びに、皮膜形成の有無を実施例１と同様にして測定した。結果を表１に示す。【００４２】
（実施例３）
充填前処理工程において目開き１０μｍのフィルター（日本ポール社製、ＮＸＴ１０−１０Ｕ）に替えて目開き４０μｍのフィルター（日本ポール社製、ＮＸＴ４０−１０Ｕ）を使用した以外は実施例１と同様にして充填前処理工程、充填工程および保管工程を実施し、容器内に充填されたバインダー組成物を得た。そして、保管後のバインダー組成物中の磁性異物量および粗大粒子量、並びに、皮膜形成の有無を実施例１と同様にして測定した。結果を表１に示す。【００４３】
（実施例４）
水系バインダー組成物に替えて有機溶媒系バインダー組成物を使用した以外は実施例１と同様にして充填前処理工程、充填工程および保管工程を実施し、容器内に充填されたバインダー組成物を得た。そして、保管後のバインダー組成物中の磁性異物量および粗大粒子量、並びに、皮膜形成の有無を実施例１と同様にして測定した。結果を表１に示す。【００４４】
（実施例５）
保管工程において容器を保管する環境の温度を５５℃に変更した以外は実施例１と同様にして充填前処理工程、充填工程および保管工程を実施し、容器内に充填されたバインダー組成物を得た。そして、保管後のバインダー組成物中の磁性異物量および粗大粒子量、並びに、皮膜形成の有無を実施例１と同様にして測定した。結果を表１に示す。【００４５】
（実施例６）
充填工程においてバインダー組成物充填場所を粒径０．５μｍの粒子の数が５０００００００個／ｆｔ３のバインダー組成物充填場所に変更した以外は実施例１と同様にして充填前処理工程、充填工程および保管工程を実施し、容器内に充填されたバインダー組成物を得た。そして、保管後のバインダー組成物中の磁性異物量および粗大粒子量、並びに、皮膜形成の有無を実施例１と同様にして測定した。結果を表１に示す。【００４６】
（実施例７）
バインダー組成物を充填する容器として金属塩からなる添加剤を含む添加剤含有樹脂製容器（積水成型工業（株）製、容積２０Ｌ）を使用した以外は実施例１と同様にして充填前処理工程、充填工程および保管工程を実施し、容器内に充填されたバインダー組成物を得た。そして、保管後のバインダー組成物中の磁性異物量および粗大粒子量、並びに、皮膜形成の有無を実施例１と同様にして測定した。結果を表１に示す。【００４７】
（実施例８）
充填工程においてバインダー組成物充填場所を粒径０．５μｍの粒子の数が５０００００００個／ｆｔ３のバインダー組成物充填場所に変更した以外は実施例４と同様にして充填前処理工程、充填工程および保管工程を実施し、容器内に充填されたバインダー組成物を得た。そして、保管後のバインダー組成物中の磁性異物量および粗大粒子量、並びに、皮膜形成の有無を実施例１と同様にして測定した。結果を表１に示す。【００４８】
（実施例９〜１０）
充填工程におけるバインダー組成物の充填量および充填率を表１に示すように変更した以外は実施例１と同様にして充填前処理工程、充填工程および保管工程を実施し、容器内に充填されたバインダー組成物を得た。そして、保管後のバインダー組成物中の磁性異物量および粗大粒子量、並びに、皮膜形成の有無を実施例１と同様にして測定した。結果を表１に示す。【００４９】
（比較例１）
バインダー組成物を充填する容器として金属缶（ブリキ製、容積２０Ｌ）を使用した以外は実施例１と同様にして充填前処理工程、充填工程および保管工程を実施し、容器内に充填されたバインダー組成物を得た。そして、保管後のバインダー組成物中の磁性異物量および粗大粒子量、並びに、皮膜形成の有無を実施例１と同様にして測定した。結果を表１に示す。【００５０】
（比較例２）
バインダー組成物を充填する容器として金属缶（ブリキ製、容積２０Ｌ）を使用した以外は実施例４と同様にして充填前処理工程、充填工程および保管工程を実施し、容器内に充填されたバインダー組成物を得た。そして、保管後のバインダー組成物中の磁性異物量および粗大粒子量、並びに、皮膜形成の有無を実施例１と同様にして測定した。結果を表１に示す。【００５１】
（比較例３）
バインダー組成物を充填する容器として粒径０．５μｍの粒子の数が２００００００個／ｆｔ３の非クリーン環境下で成形された無添加樹脂製容器（積水成型工業（株）製、容積２０Ｌ）を使用した以外は実施例１と同様にして充填前処理工程、充填工程および保管工程を実施し、容器内に充填されたバインダー組成物を得た。そして、保管後のバインダー組成物中の磁性異物量および粗大粒子量、並びに、皮膜形成の有無を実施例１と同様にして測定した。結果を表１に示す。【００５２】
【表１】
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【００５３】
表１より、クリーン環境下で成形された樹脂製容器にバインダー組成物を充填した実施例１〜１０では、金属缶にバインダー組成物を充填した比較例１〜２および非クリーン環境下で成形された樹脂製容器にバインダー組成物を充填した比較例３と比較し、保管後でも磁性異物量および粗大粒子量の少ないバインダー組成物が得られることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明によれば、電気化学素子の製造に使用した際に電気化学素子中への異物の混入を十分に抑制することができる電気化学素子用バインダー組成物を製造する方法を提供することができる。
【国際調査報告】
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