(57)【要約】  逆磁歪現象を利用する振動発電や力センサーなどに使用される磁歪材料の磁歪量を高めることができる磁歪材料の製造方法および磁歪量増加方法を提供する。  Ｃｏ：６７〜８７質量％、Ｆｅおよび不可避的不純物：残部の組成から成る合金素材を溶解、鋳造後、熱間鍛造することにより、磁歪量１００ｐｐｍ以上の磁歪材料を製造する。さらに、熱間鍛造後、冷間圧延を行うことにより、磁歪量１３０ｐｐｍ以上の磁歪材料を製造することができる。熱間加工後または冷間加工後に４００〜１０００℃で熱処理することもできる。
2015083821.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁歪材料となる合金素材を熱間加工することを特徴とする磁歪材料の製造方法。
【請求項２】
前記熱間加工は熱間鍛造または熱間圧延から成ることを特徴とする請求項１記載の磁歪材料の製造方法。
【請求項３】
熱間加工後、冷間加工することを特徴とする請求項１または２記載の磁歪材料の製造方法。
【請求項４】
前記冷間加工は冷間圧延から成ることを特徴とする請求項３記載の磁歪材料の製造方法。
【請求項５】
前記合金素材は、67-87質量％のCoと、残部のFeおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成ることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の磁歪材料の製造方法。
【請求項６】
前記合金素材は、71-82質量％のCoと、残部のFeおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成ることを特徴とする請求項３または４記載の磁歪材料の製造方法。
【請求項７】
前記合金素材は、67-87質量％のCoと、1質量％以下のNb， Mo， V， TiおよびCrの１種または２種以上の組み合わせと、残部のFeおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成ることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の磁歪材料の製造方法。
【請求項８】
熱間加工後または冷間加工後に400〜1000℃で熱処理することを特徴とする請求項５，６または７記載の磁歪材料の製造方法。
【請求項９】
磁歪材料を熱間加工ならびに、任意に冷間加工および／または熱処理することを特徴とする磁歪材料の磁歪量増加方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁歪材料の製造方法および磁歪量増加方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
外部から応力が負荷されて生じる歪みにより磁性体内の磁場が変化する逆磁歪現象を利用した振動発電や力センサーに、磁歪材料が用いられている。
これまで試みられている振動発電用磁歪合金のTb-Dy-Fe合金（Terfenol-D）、FeGa合金（Galfenol）の材質的脆弱性や加工性を改善したFe-Co合金（Co：56〜80 at%）とその熱処理方法が古屋らによって提供されている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開2013-177664号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１記載の方法で磁歪量を安定的に100ppm以上にすることは困難で、逆磁歪効果を利用する際に実用的と考えられる100ppm以上の磁歪量が得られる合金材料を量産する方法が望まれていた。特許文献１に記載の方法では、使用時の寸法形状に近い状態に鋳造するため（遠心鋳造など）、その後の切削などの加工工数が少なくて済むメリットはあるが、塑性加工を殆ど加えず、もっぱら熱処理と組成によるため、結晶の組織や歪み、欠陥に強く依存する磁歪量を十分制御できず、安定的に得られる磁歪量は最大90数ppm程度にとどまるという課題があった。【０００５】
本発明は、このような課題に着目してなされたもので、逆磁歪現象を利用する振動発電や力センサーなどに使用される磁歪材料の磁歪量を高めることができる磁歪材料の製造方法および磁歪量増加方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
発明者らは、67-87質量％のCoと、残部のFeおよび不可避的不純物とを溶解、鋳造後、熱間加工および任意に冷間加工してバルク磁歪材料を製造したとき、100ppm以上の磁歪量を安定的に得ることができることを発見した。
上記目的を達成するために、本発明に係る磁歪材料の製造方法は、磁歪材料となる合金素材を熱間加工することを特徴とする。
磁歪材料となる合金素材を熱間加工することにより、磁歪量の高い磁歪材料を製造することができる。
本発明に係る磁歪材料の磁歪量増加方法は、磁歪材料を熱間加工ならびに、任意に冷間加工および／または熱処理することを特徴とする。
本発明において、磁歪材料を熱間加工ならびに、任意に冷間加工および／または熱処理することにより、磁歪量を増加させることができる。本発明において、冷間加工および熱処理は必須工程ではなく、熱間加工のみ、熱間加工と冷間加工の組み合わせ、熱間加工と熱処理の組み合わせ、熱間加工と冷間加工と熱処理の組み合わせのいずれであってもよい。【０００７】
本発明において、熱間加工は、熱間に塑性変形させるいかなる加工であってもよいが、特に、熱間鍛造または熱間圧延から成ることが好ましく、熱間分塊から成ってもよい。熱間鍛造は、例えばプレス機やハンマーなどを用いて行うことができる。熱間圧延は、例えばロール圧延機を用いて行うことができる。熱間加工後、冷間加工することが好ましい。熱間加工後に冷間加工することにより、さらに磁歪量を増加させることができる。本発明において、冷間加工は、冷間に塑性変形させるいかなる加工であってもよいが、冷間圧延から成ることが好ましく、冷間伸線でもよい。但し、常温から300℃程度までの温度は、製造作業場の環境として冷間とみなされる。【０００８】
本発明において、前記合金素材はFe-Co系磁歪合金素材から成り、磁歪材料はFe-Co系バルク磁歪材料であることが好ましい。特に、前記合金素材は、67-87質量％のCoと、残部のFeおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成ることが好ましい。この場合、磁歪量100ppm以上の磁歪材料を容易に製造することができる。さらに、前記合金素材は、71-82質量％のCoと、残部のFeおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成ることが好ましい。この組成の合金素材を熱間加工後、冷間加工することにより、磁歪材料の磁歪量を130ppm以上に高めることができる。【０００９】
本発明において、前記合金素材は、67-87質量％のCoと、1質量％以下のNb， Mo， V， TiおよびCrの１種または２種以上の組み合わせと、残部のFeおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成ってもよい。この場合、製造した磁歪材料の磁歪量はNb， Mo， V， TiまたはCrを加えない場合に比べて幾分低下するものの、機械的強度、特に、引張強度を大きくすることができる。Nb， Mo， V， TiおよびCrの２種以上の組み合わせを含む場合、組み合わせた合計の質量％を1質量％以下にする。
特に、合金素材が、67-72質量％のCoと、0.6質量％以下のNb， Mo， V， TiおよびCrの１種または２種以上の組み合わせと、残部のFeおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成る場合、熱間加工後、冷間加工することにより磁歪材料の磁歪量を110ppm以上に高めるとともに、機械的強度を大きくすることができる。
このような機械的強度を大きくした磁歪材料は、耐久性が求められるデバイス、例えば、逆磁歪効果を利用した振動発電やセンサーなどの用途に適している。【００１０】
本発明において、熱間加工は、1200℃以下の温度で行うことが好ましく、より望ましくは、900〜1100℃で加熱した後、炉から出して1100〜700℃の間で塑性変形させることが好ましい。前記合金素材は、プレス機やハンマーなどによる熱間鍛造や熱間分塊、ロール圧延機による熱間圧延、冷間圧延などの加工が可能な大きさの溶製バルク材であることが望ましい。【００１１】
熱間加工後または冷間加工後に、Fe-Co系2元系状態図における（bcc+fcc）／bcc相境界を超えない温度で熱処理してもよい。具体的な温度範囲では、熱間加工後または冷間加工後に400〜1000℃で熱処理してもよい。
熱間加工または冷間加工後の磁歪材料の形状は、限定されないが、例示すれば、棒状、線状、板状などが挙げられる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、逆磁歪現象を利用する振動発電や力センサーなどに使用される磁歪材料の磁歪量を高めることができる磁歪材料の製造方法および磁歪量増加方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施例１の、合金素材の組成と磁歪量との関係を製造方法ごとに示すグラフである。
【図２】Fe-Co系2元系状態図である。
【図３】本発明の実施例２の、添加元素の添加量と引張強度との関係をCoの質量％ごとに示すグラフである。
【図４】本発明の実施例２の、添加元素の添加量と磁歪量との関係をCoの質量％ごとに示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、図面に基づき、本発明の実施の形態について説明する。
・成分  Co：67〜87質量 %、Feおよび不可避的不純物：残部
この組成から成る合金素材を溶解、鋳造後、熱間鍛造することにより、磁歪量100ppm以上のバルク磁歪材料を製造することができる。さらに、熱間鍛造後、冷間圧延を行うことにより、磁歪量をさらに増加させることができる。熱間鍛造後、熱間圧延を行ってもよい。また、熱間圧延後、冷間圧延を行ってもよい。
【００１５】
・成分  Co：71〜82質量 %、Feおよび不可避的不純物：残部
この組成から成る合金素材を溶解、鋳造後、熱間鍛造することにより、磁歪量110ppm以上のバルク磁歪材料を製造することができる。さらに、熱間鍛造後、冷間圧延を行うことにより、磁歪量130ppm以上の磁歪材料を製造することができる。
【００１６】
・成分  Co：76〜82質量 %、Feおよび不可避的不純物：残部
この組成から成る合金素材を溶解、鋳造後、熱間鍛造し、さらに冷間圧延を行うことにより、磁歪量150ppm以上の磁歪材料を製造することができる。
【００１７】
・成分  Co：67〜87質量 %、Nb， Mo， V， TiおよびCrの１種または２種以上の組み合わせ：1質量％以下、Feおよび不可避的不純物：残部
この組成から成る合金素材を溶解、鋳造後、熱間鍛造し、さらに冷間引抜きを行うことにより、磁歪量65〜139ppm、引張強度695〜1010MPaの磁歪材料を製造することができる。
【００１８】
・熱間加工、冷間加工
熱間や冷間での鍛造、圧延、伸線などの加工が磁歪量を増加させる。磁歪量は結晶組織、歪み、格子欠陥などの影響を複雑に受けると考えられる。
【００１９】
・400〜1000℃での熱処理
熱間加工、冷間加工後に歪み取り等の目的で400〜1000℃で熱処理を施しても磁歪量が大きく低下することはない。また、熱間加工と冷間加工の間に熱処理を行ってもよい。但し1000℃以上で熱処理すると著しく低下することがあるが、原因としてはfcc相の析出などが関係していると考えられる。Fe-Co系2元系状態図を図２に示す。
【００２０】
次に、本発明の実施の形態のFe-Co系バルク磁歪材料の製造方法の一例を説明する。
例えば、雰囲気中誘導炉にて、前述の組成から成る合金素材を溶解、精錬したのち、造塊し、次いで900〜1100℃に加熱後、炉出しして、熱間加工（熱間鍛造、熱間圧延または熱間鍛造後の熱間圧延など）して棒材、線材、または板材形状とする。次に、線材の場合は冷間で引抜きしてそのままさらに細い線材とするか、あるいは曲り矯正した棒材にする。棒材の場合は、冷間で曲がり矯正を行う。板材の場合は、曲り矯正をしてそのまま板材とするか、あるいは冷間圧延によりさらに薄い板または帯材とする。こうして製造した線材、棒材、板材、帯材は、そのまま、または使用形状に加工して使用に供する。あるいは、400〜1000℃で熱処理して使用することもできる。
【実施例】
【００２１】
「実施例１］
表1に示す各質量 %のCoと、残部のFeおよび不可避的不純物とから成る合金素材をAr気流中で7kg溶製し、金型に鋳込むことによって約80mmφの鋳塊を作製した（表１の試験（１）〜（５）の溶解工程）。
次に、表１の試験（１）〜（４）では、鋳塊を1000〜1100℃のガスバーナー加熱炉中に1時間保持後炉出しして、熱間鍛造用エアハンマーにより約15mm厚の板に成形した（熱間鍛造工程）。【００２２】
次に、表１の試験（１）、（２）では、15mm厚の板をロール式冷間圧延機により、0.3mm厚の板に成形した（冷間圧延工程）。さらに表１の試験（２）では、電気炉で800℃に1時間保持後炉冷した（熱処理工程）。
また、表１の試験（３）、（４）では、15mm厚の板を電気炉で約1100℃に1時間保持後、ロール式熱間圧延機により、1mm厚まで圧延した（熱間圧延工程）。さらに表１の試験（４）では、電気炉で800℃に1時間保持後炉冷した（熱処理工程）。
表１の試験（５）では、溶解後鋳造ままの状態から試料を切り出し、電気炉で800℃に1時間保持後炉冷した（熱処理工程）。
こうして、試験（１）〜（５）により、バルク磁歪材料を製造した。【００２３】
磁歪測定用試料は、長さ8mm×幅5mm×厚さ0.3mmに成形し、歪ゲージ（共和電業株式会社製、「KFL-05-120-C1-11L1M2R」）を接着剤（Vishay社製、「M-Bond610」）により接着した。磁歪測定では、振動試料型磁力計（東栄工業株式会社製、「VSM-5-10」）を用いて、最大磁界12kOeを室温にて印加し、歪ゲージの抵抗変化をマルチ入力データ収集システム（株式会社キーエンス製、「NR-600」（ひずみ計測ユニット「NR-ST04」付属））を用いて測定し、磁歪量を決定した。
その結果を表１および図１に示す。【００２４】
表1および図１に示すように、試験（１）〜（４）のCo：67〜87質量 %、Feおよび不可避的不純物：残部の組成範囲では、いずれも100ppmを超える大きな磁歪量が得られた。
これに対し、試験（１）〜（４）のCo：67〜87質量 %、Feおよび不可避的不純物：残部の組成範囲外のものでは、100ppmを下回る磁歪量を示した。また、試験（１）〜（４）と同じ組成域であっても、試験（５）の熱間の塑性加工を施さないものでは、100ppmを下回る磁歪量を示した。【００２５】
【表１】
2015083821.tif 000003
【００２６】
「実施例２］
表２、表３に示す、各質量 %のCoと、各質量％のNb， Mo， V， TiまたはCrと、Feおよび不可避的不純物が残部の合金素材をAr雰囲気中で7kg溶製し、金型に鋳込むことによって約80mmφの鋳塊を作製した（溶解工程）。
次に、鋳塊を1000〜1100℃のガスバーナー加熱炉中に1時間保持後炉出しして、熱間鍛造用エアハンマーにより約16mmφに成形した（熱間鍛造工程）。
次に、冷間引抜きにより約8mmφの線材に成形した（冷間引抜き工程）。さらに電気炉で800℃に1時間保持後炉冷した（熱処理工程）。
こうして、磁歪材料を製造した。【００２７】
製造した磁歪材料から4mmφのJIS14A号引張試験片と、長さ8mm×幅5mm×厚さ0.3mmの磁歪測定用試料を作成し、試験に供した。引張強度は、インストロン型引張試験機により測定した。その結果を表２および図３に示す。磁歪測定は、実施例１と同様の方法で行った。その結果を表３および図４に示す。【００２８】
表２および図３に示すように、Co：67.5〜86.5質量 %において、1質量％以下の添加元素の添加量に比例して引張強度が増加した。また、表３および図４に示すように、Co：67.5〜86.5質量 %において、1質量％以下の添加元素の添加量に対し２次曲線状に磁歪量が低下した。Co：67.5〜71.5質量 %、Nb， Mo， V， TiまたはCr：0.6質量％以下、Feおよび不可避的不純物：残部の組成範囲では、いずれも110ppm以上に磁歪量を高めるとともに、無添加のものに比べ、大きな機械的強度が得られた。
添加元素のNb， Mo， V， Ti，Crは、いずれも固溶強化により機械強度を大きくするものであり、２種以上の元素を同時に添加しても１種添加と同様の効果が得られる。例えば、Co：71.5質量%、Nb：0.36質量%、V：0.24質量%、Feおよび不可避的不純物：残部の組成から成る合金は、磁歪量120ppm、引張強度830MPaの特性を有していた。【００２９】
このような機械的強度を大きくした磁歪材料は、耐久性が求められるデバイス、例えば、逆磁歪効果を利用した振動発電やセンサーなどの用途に適している。逆磁歪効果を利用した振動発電やセンサーは、繰り返し力が加わることにより変形劣化するが、機械的強度を大きくした磁歪材料を用いれば、使用寿命を長くすることができる。【００３０】
【表２】
2015083821.tif 000004
【００３１】
【表３】
2015083821.tif 000005
【図２】
2015083821.tif 000006
【図１】
2015083821.tif 000007
【図３】
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【図４】
2015083821.tif 000009
【手続補正書】
【提出日】平成27年3月31日(2015.3.31)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（削除）
【請求項２】
（削除）
【請求項３】
（削除）
【請求項４】
（削除）
【請求項５】
磁歪材料となる合金素材を熱間加工後、冷間加工する磁歪材料の製造方法であって、前記合金素材は、６７−８７質量％のＣｏと、残部のＦｅおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成ることを特徴とする磁歪材料の製造方法。
【請求項６】
前記合金素材は、７１−８２質量％のＣｏと、残部のＦｅおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成ることを特徴とする請求項５記載の磁歪材料の製造方法。
【請求項７】
磁歪材料となる合金素材を熱間加工後、冷間加工する磁歪材料の製造方法であって、前記合金素材は、６７−８７質量％のＣｏと、１質量％以下のＮｂ，Ｍｏ，Ｖ，ＴｉおよびＣｒの１種または２種以上の組み合わせと、残部のＦｅおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成ることを特徴とする磁歪材料の製造方法。
【請求項８】
熱間加工後または冷間加工後に４００〜１０００℃で熱処理することを特徴とする請求項５，６または７記載の磁歪材料の製造方法。
【請求項９】
（削除）
【請求項１０】
前記熱間加工は熱間鍛造または熱間圧延から成ることを特徴とする請求項５，６，７または８記載の磁歪材料の製造方法。
【請求項１１】
前記冷間加工は冷間圧延から成ることを特徴とする請求項５，６，７，８または１０記載の磁歪材料の製造方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
技術分野
［０００１］
本発明は、磁歪材料の製造方法に関する。
背景技術
［０００２］
外部から応力が負荷されて生じる歪みにより磁性体内の磁場が変化する逆磁歪現象を利用した振動発電や力センサーに、磁歪材料が用いられている。
これまで試みられている振動発電用磁歪合金のＴｂ−Ｄｙ−Ｆｅ合金（商標：Ｔｅｒｆｅｎｏｌ−Ｄ）、ＦｅＧａ合金（商標：Ｇａｌｆｅｎｏｌ）の材質的脆弱性や加工性を改善したＦｅ−Ｃｏ合金（Ｃｏ：５６〜８０  ａｔ％）とその熱処理方法が古屋らによって提供されている（特許文献１参照）。
先行技術文献
特許文献
［０００３］
特許文献１：特開２０１３−１７７６６４号公報
発明の概要
発明が解決しようとする課題
［０００４］
しかしながら、特許文献１記載の方法で磁歪量を安定的に１００ｐｐｍ以上にすることは困難で、逆磁歪効果を利用する際に実用的と考えられる１００ｐｐｍ以上の磁歪量が得られる合金材料を量産する方法が望まれていた。特許文献１に記載の方法では、使用時の寸法形状に近い状態に鋳造するため（遠心鋳造など）、その後の切削などの加工工数が少なくて済むメリットはあるが、塑性加工を殆ど加えず、もっぱら熱処理と組成によるため、結晶の組織や歪み、欠陥に強く依存する磁歪量を十分制御できず、安定的に得られる磁歪量は最大９０数ｐｐｍ程度にとどまるという課題があった。
［０００５］
本発明は、このような課題に着目してなされたもので、逆磁歪現象を利用する振動発電や力センサーなどに使用される磁歪材料の磁歪量を高めることができる磁歪材料の製造方法を提供することを目的と
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
する。
課題を解決するための手段
［０００６］
発明者らは、６７−８７質量％のＣｏと、残部のＦｅおよび不可避的不純物とを溶解、鋳造後、熱間加工および任意に冷間加工してバルク磁歪材料を製造したとき、１００ｐｐｍ以上の磁歪量を安定的に得ることができることを発見した。
上記目的を達成するために、本発明に係る磁歪材料の製造方法は、磁歪材料となる合金素材を熱間加工後、冷間加工する磁歪材料の製造方法であって、前記合金素材は、６７−８７質量％のＣｏと、残部のＦｅおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成ることを特徴とする磁歪材料となる合金素材を熱間加工することを特徴とする。
磁歪材料となる合金素材を熱間加工することにより、磁歪量の高い磁歪材料を製造することができる。
本発明において、磁歪材料を熱間加工ならびに、任意に冷間加工および／または熱処理することにより、磁歪量を増加させることができる。本発明において、冷間加工および熱処理は必須工程ではなく、熱間加工のみ、熱間加工と冷間加工の組み合わせ、熱間加工と熱処理の組み合わせ、熱間加工と冷間加工と熱処理の組み合わせのいずれであってもよい。
［０００７］
本発明において、熱間加工は、熱間に塑性変形させるいかなる加工であってもよいが、特に、熱間鍛造または熱間圧延から成ることが好ましく、熱間分塊から成ってもよい。熱間鍛造は、例えばプレス機やハンマーなどを用いて行うことができる。熱間圧延は、例えばロール圧延機を用いて行うことができる。熱間加工後、冷間加工する。熱間加工後に冷間加工することにより、さらに磁歪量を増加させることができる。本発明において、冷間加工は、冷間に塑性変形させるいかなる加工であってもよいが、冷間圧延から成ることが好ましく、冷間伸線でもよい。但し、常温から３００℃程度までの温度は、製造作業場の環境として冷間とみなされる。
［０００８］
本発明において、前記合金素材はＦｅ−Ｃｏ系磁歪合金素材から成り、磁歪材料はＦｅ−Ｃｏ系バルク磁歪材料である。特に、前記合金素材は、６７−８７質量％のＣｏと、残部のＦｅおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
成る。この場合、磁歪量１００ｐｐｍ以上の磁歪材料を容易に製造することができる。さらに、前記合金素材は、７１−８２質量％のＣｏと、残部のＦｅおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成ることが好ましい。この組成の合金素材を熱間加工後、冷間加工することにより、磁歪材料の磁歪量を１３０ｐｐｍ以上に高めることができる。
［０００９］
本発明において、前記合金素材は、６７−８７質量％のＣｏと、１質量％以下のＮｂ，Ｍｏ，Ｖ，ＴｉおよびＣｒの１種または２種以上の組み合わせと、残部のＦｅおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成ってもよい。この場合、製造した磁歪材料の磁歪量はＮｂ，Ｍｏ，Ｖ，ＴｉまたはＣｒを加えない場合に比べて幾分低下するものの、機械的強度、特に、引張強度を大きくすることができる。Ｎｂ，Ｍｏ，Ｖ，ＴｉおよびＣｒの２種以上の組み合わせを含む場合、組み合わせた合計の質量％を１質量％以下にする。
特に、合金素材が、６７−７２質量％のＣｏと、０．６質量％以下のＮｂ，Ｍｏ，Ｖ，ＴｉおよびＣｒの１種または２種以上の組み合わせと、残部のＦｅおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成る場合、熱間加工後、冷間加工することにより磁歪材料の磁歪量を１１０ｐｐｍ以上に高めるとともに、機械的強度を大きくすることができる。
このような機械的強度を大きくした磁歪材料は、耐久性が求められるデバイス、例えば、逆磁歪効果を利用した振動発電やセンサーなどの用途に適している。
［００１０］
本発明において、熱間加工は、１２００℃以下の温度で行うことが好ましく、より望ましくは、９００〜１１００℃で加熱した後、炉から出して１１００〜７００℃の間で塑性変形させることが好ましい。前記合金素材は、プレス機やハンマーなどによる熱間鍛造や熱間分塊、ロール圧延機による熱間圧延、冷間圧延などの加工が可能な大きさの溶製バルク材であることが望ましい。
［００１１］
熱間加工後または冷間加工後に、Ｆｅ−Ｃｏ系２元系状態図における（ｂｃｃ＋ｆｃｃ）／ｂｃｃ相境界を超えない温度で熱処理してもよい。具体的な温度範囲では、熱間加工後または冷間加工後に４００〜１０００℃で熱処理してもよい。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
熱間加工または冷間加工後の磁歪材料の形状は、限定されないが、例示すれば、棒状、線状、板状などが挙げられる。
発明の効果
［００１２］
本発明によれば、逆磁歪現象を利用する振動発電や力センサーなどに使用される磁歪材料の磁歪量を高めることができる磁歪材料の製造方法を提供することができる。
図面の簡単な説明
［００１３］
［図１］本発明の実施例１の、合金素材の組成と磁歪量との関係を製造方法ごとに示すグラフである。
［図２］Ｆｅ−Ｃｏ系２元系状態図である。
［図３］本発明の実施例２の、添加元素の添加量と引張強度との関係をＣｏの質量％ごとに示すグラフである。
［図４］本発明の実施例２の、添加元素の添加量と磁歪量との関係をＣｏの質量％ごとに示すグラフである。
発明を実施するための形態
［００１４］
以下、図面に基づき、本発明の実施の形態について説明する。
・成分  Ｃｏ：６７〜８７質量  ％、Ｆｅおよび不可避的不純物：残部
この組成から成る合金素材を溶解、鋳造後、熱間鍛造することにより、磁歪量１００ｐｐｍ以上のバルク磁歪材料を製造することができる。さらに、熱間鍛造後、冷間圧延を行うことにより、磁歪量をさらに増加させることができる。熱間鍛造後、熱間圧延を行ってもよい。また、熱間圧延後、冷間圧延を行ってもよい。
［００１５］
・成分  Ｃｏ：７１〜８２質量  ％、Ｆｅおよび不可避的不純物：残部
この組成から成る合金素材を溶解、鋳造後、熱間鍛造することにより、磁歪量１１０ｐｐｍ以上のバルク磁歪材料を製造することができる。さらに、熱間鍛造後、冷間圧延を行うことにより、磁歪量１３０ｐｐｍ以上の磁歪材料を製造することができる。
［００１６］
・成分  Ｃｏ：７６〜８２質量  ％、Ｆｅおよび不可避的不純物：残部
【手続補正書】
【提出日】平成27年9月7日(2015.9.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（削除）
【請求項２】
（削除）
【請求項３】
（削除）
【請求項４】
（削除）
【請求項５】
（削除）
【請求項６】
（削除）
【請求項７】
磁歪材料となる合金素材を熱間加工後、冷間加工する磁歪材料の製造方法であって、前記合金素材は、６７−８７質量％のＣｏと、１質量％以下のＮｂ，Ｍｏ，Ｖ，ＴｉおよびＣｒの１種または２種以上の組み合わせと、残部のＦｅおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成ることを特徴とする磁歪材料の製造方法。
【請求項８】
熱間加工後または冷間加工後に４００〜１０００℃で熱処理することを特徴とする請求項７記載の磁歪材料の製造方法。
【請求項９】
（削除）
【請求項１０】
前記熱間加工は熱間鍛造または熱間圧延から成ることを特徴とする請求項７または８記載の磁歪材料の製造方法。
【請求項１１】
前記冷間加工は冷間圧延から成ることを特徴とする請求項７，８または１０記載の磁歪材料の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
する。
課題を解決するための手段
［０００６］
発明者らは、６７−８７質量％のＣｏと、残部のＦｅおよび不可避的不純物とを溶解、鋳造後、熱間加工および任意に冷間加工してバルク磁歪材料を製造したとき、１００ｐｐｍ以上の磁歪量を安定的に得ることができることを発見した。
上記目的を達成するために、本発明に係る磁歪材料の製造方法は、磁歪材料となる合金素材を熱間加工後、冷間加工する磁歪材料の製造方法であって、前記合金素材は、６７−８７質量％のＣｏと、１質量％以下のＮｂ，Ｍｏ，Ｖ，ＴｉおよびＣｒの１種または２種以上の組み合わせと、残部のＦｅおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成ることを特徴とする。
磁歪材料となる合金素材を熱間加工することにより、磁歪量の高い磁歪材料を製造することができる。
本発明において、磁歪材料を熱間加工ならびに、任意に冷間加工および／または熱処理することにより、磁歪量を増加させることができる。本発明において、冷間加工および熱処理は必須工程ではなく、熱間加工のみ、熱間加工と冷間加工の組み合わせ、熱間加工と熱処理の組み合わせ、熱間加工と冷間加工と熱処理の組み合わせのいずれであってもよい。
［０００７］
本発明において、熱間加工は、熱間に塑性変形させるいかなる加工であってもよいが、特に、熱間鍛造または熱間圧延から成ることが好ましく、熱間分塊から成ってもよい。熱間鍛造は、例えばプレス機やハンマーなどを用いて行うことができる。熱間圧延は、例えばロール圧延機を用いて行うことができる。熱間加工後、冷間加工する。熱間加工後に冷間加工することにより、さらに磁歪量を増加させることができる。本発明において、冷間加工は、冷間に塑性変形させるいかなる加工であってもよいが、冷間圧延から成ることが好ましく、冷間伸線でもよい。但し、常温から３００℃程度までの温度は、製造作業場の環境として冷間とみなされる。
［０００８］
本発明において、前記合金素材はＦｅ−Ｃｏ系磁歪合金素材から成り、磁歪材料はＦｅ−Ｃｏ系バルク磁歪材料である。前記合金素材が、６７−８７質量％のＣｏと、残部のＦｅおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
成る場合、磁歪量１００ｐｐｍ以上の磁歪材料を容易に製造することができる。さらに、前記合金素材が、７１−８２質量％のＣｏと、残部のＦｅおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成る場合、この組成の合金素材を熱間加工後、冷間加工することにより、磁歪材料の磁歪量を１３０ｐｐｍ以上に高めることができる。
［０００９］
本発明において、前記合金素材は、６７−８７質量％のＣｏと、１質量％以下のＮｂ，Ｍｏ，Ｖ，ＴｉおよびＣｒの１種または２種以上の組み合わせと、残部のＦｅおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成る。これにより、製造した磁歪材料の磁歪量はＮｂ，Ｍｏ，Ｖ，ＴｉまたはＣｒを加えない場合に比べて幾分低下するものの、機械的強度、特に、引張強度を大きくすることができる。Ｎｂ，Ｍｏ，Ｖ，ＴｉおよびＣｒの２種以上の組み合わせを含む場合、組み合わせた合計の質量％を１質量％以下にする。
特に、合金素材が、６７−７２質量％のＣｏと、０．６質量％以下のＮｂ，Ｍｏ，Ｖ，ＴｉおよびＣｒの１種または２種以上の組み合わせと、残部のＦｅおよび不可避的不純物とを溶解および凝固させて成る場合、熱間加工後、冷間加工することにより磁歪材料の磁歪量を１１０ｐｐｍ以上に高めるとともに、機械的強度を大きくすることができる。
このような機械的強度を大きくした磁歪材料は、耐久性が求められるデバイス、例えば、逆磁歪効果を利用した振動発電やセンサーなどの用途に適している。
［００１０］
本発明において、熱間加工は、１２００℃以下の温度で行うことが好ましく、より望ましくは、９００〜１１００℃で加熱した後、炉から出して１１００〜７００℃の間で塑性変形させることが好ましい。前記合金素材は、プレス機やハンマーなどによる熱間鍛造や熱間分塊、ロール圧延機による熱間圧延、冷間圧延などの加工が可能な大きさの溶製バルク材であることが望ましい。
［００１１］
熱間加工後または冷間加工後に、Ｆｅ−Ｃｏ系２元系状態図における（ｂｃｃ＋ｆｃｃ）／ｂｃｃ相境界を超えない温度で熱処理してもよい。具体的な温度範囲では、熱間加工後または冷間加工後に４００〜１０００℃で熱処理してもよい。
【国際調査報告】
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