(57)【要約】  トナー母粒子や樹脂微粒子を含むスラリーをより短時間で効率的に洗浄することのできるスラリーの洗浄装置を提供する。  本発明のスラリーの洗浄装置は、スラリーと洗浄水とを接触させる洗浄室と、前記スラリーの流量を制御する流量制御装置を備えている。前記流量制御装置は、前記洗浄室にスラリーを供給するスラリー供給口、及び、前記洗浄室からスラリーを排出するスラリー排出口にそれぞれ設置されている。前記洗浄室は、通水性を有する濾過面を一つ以上有し、前記濾過面に接する空間を前記スラリーが一定の流量で流れるようになっており、前記洗浄水が、前記洗浄室に供給され、前記空間を流れるスラリーと接触した後、前記濾過面を通過する。
2015080190.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スラリーと洗浄水とを接触させるための洗浄室と、前記スラリーの流量を制御する流量制御装置を備え、
前記流量制御装置は、前記洗浄室にスラリーを供給するためのスラリー供給口、及び、前記洗浄室からスラリーを排出するためのスラリー排出口にそれぞれ設置されており、
前記洗浄室は、通水性を有する濾過面を一つ以上有し、前記濾過面に接する空間を前記スラリーが一定の流量で流れるように構成されており、
前記洗浄水が、前記洗浄室に供給され、前記空間を流れるスラリーと接触した後、前記濾過面を通過することを特徴とするスラリーの洗浄装置。
【請求項２】
前記洗浄室は、前記通水性を有する濾過面を二つ以上有し、
前記洗浄水が、前記二つ以上の濾過面のうちの一つを経由して、前記洗浄室に供給されることを特徴とする請求項１記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項３】
前記洗浄室に前記洗浄水を供給するときに前記洗浄水を通過させる濾過面と、前記スラリーを濾過するときに前記洗浄水を通過させる濾過面を、洗浄途中で切り替えできることを特徴とする請求項２記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項４】
前記洗浄室に前記洗浄水を供給するための洗浄水供給装置を備え、
前記洗浄水は、前記洗浄水供給装置により、一定流量で前記洗浄室に供給されることを特徴とする請求項１〜３のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項５】
前記洗浄室におけるスラリーの流量及びスラリー濃度は、前記洗浄水供給装置によって供給される洗浄水の流量により制御されることを特徴とする請求項４記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項６】
前記洗浄室の中で、スラリーと洗浄水が機械的に混合されることを特徴とする請求項１〜５のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項７】
超音波発振装置を含むことを特徴とする請求項１〜６のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項８】
温度制御装置を含むことを特徴とする請求項１〜７のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項９】
前記スラリーは、樹脂微粒子を含有するスラリーであることを特徴とする請求項１〜８のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項１０】
前記スラリーは、乳化重合凝集法によって得られたトナー母粒子を含有するスラリーであることを特徴とする請求項１〜８のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項１１】
請求項１から請求項１０のうちいずれか１項に記載のスラリー洗浄装置を複数備えたスラリーの洗浄システム。
【請求項１２】
スラリーと洗浄水とを接触させるための洗浄室と、前記スラリーの流量を制御する流量制御装置を備え、
前記流量制御装置は、前記洗浄室にスラリーを供給するためのスラリー供給口、及び、前記洗浄室からスラリーを排出するためのスラリー排出口にそれぞれ設置されており、
前記洗浄室は、通水性を有する一つ以上の濾過面を有し、前記濾過面に接する空間を、前記スラリーが流れるように構成されており、
前記洗浄水が、前記洗浄室に供給され、前記空間を流れるスラリーと接触した後、前記濾過面を通過するようになっており、
前記洗浄室内には、前記スラリーを前記スラリー供給口から前記スラリー排出口に向けて送り出すための送出手段が配置されていることを特徴とする、スラリーの洗浄装置。
【請求項１３】
前記送出手段は、前記洗浄室内に配置された回転可能な羽根部材を含むことを特徴とする、請求項１２記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項１４】
前記洗浄室は、略円筒状に形成されており、
前記洗浄室の外周における異なる周方向の位置に、前記スラリー供給口及び前記スラリー供給口が設けられていることを特徴とする、請求項１２または請求項１３に記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項１５】
前記洗浄室は、前記通水性を有する濾過面を二つ以上有し、
前記洗浄水が、前記二つ以上の濾過面のうちの一つを経由して、前記洗浄室に供給されることを特徴とする請求項１２から請求項１４のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項１６】
前記洗浄室に前記洗浄水を供給するための洗浄水供給装置を備え、
前記洗浄水は、前記洗浄水供給装置により、一定流量で前記洗浄室に供給されることを特徴とする請求項１２から請求項１５のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項１７】
前記洗浄室におけるスラリーの流量及びスラリーの濃度は、前記洗浄水供給装置によって供給される洗浄水の流量により制御されることを特徴とする請求項１６記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項１８】
超音波発振装置を含むことを特徴とする請求項１２から請求項１７のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項１９】
温度制御装置を含むことを特徴とする請求項１２から請求項１８のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項２０】
前記スラリーは、樹脂微粒子を含有するスラリーであることを特徴とする、請求項１２から請求項１９のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項２１】
前記スラリーは、乳化重合凝集法によって得られたトナー母粒子を含有するスラリーであることを特徴とする、請求項１２から請求項１９のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項２２】
請求項１２から請求項２１のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置を複数備え、前記複数のスラリーの洗浄装置が積み重ねられて連結されていることを特徴とする、積層型スラリーの洗浄装置。
【請求項２３】
請求項２２に記載の積層型スラリーの洗浄装置であって、洗浄水の流れ方向とスラリーの流れ方向が逆であることを特徴とする、積層型スラリーの洗浄装置。
【請求項２４】
請求項２２または請求項２３に記載の積層型スラリーの洗浄装置を複数備えたスラリーの洗浄システムであって、
前記複数の積層型スラリーの洗浄装置が直列に連結されていることを特徴とする、スラリーの洗浄システム。
【請求項２５】
スラリーと洗浄水とを接触させるための洗浄室と、前記スラリーの流量を制御する流量制御装置を備え、
前記流量制御装置は、前記洗浄室にスラリーを供給するためのスラリー供給口、及び、前記洗浄室からスラリーを排出するためのスラリー排出口にそれぞれ設置されており、
略円筒形状の給水筒、内筒部材、及び外筒部材を備え、
前記外筒部材の内側に前記内筒部材が配置されており、
前記内筒部材の内側に前記給水筒が配置されており、
前記給水筒と前記内筒部材との間の空間が、前記洗浄室となっており、
前記洗浄室に前記スラリー供給口からスラリーが供給され、
前記給水筒の外周面に設けられた複数の散水孔から、前記洗浄室内に洗浄水が供給され、
前記洗浄室内に供給された洗浄水は、前記洗浄室において前記スラリーと接触した後、前記内筒部材の内側に取り付けられた濾過部材によって濾過され、
前記洗浄水は、前記濾過部材によって濾過された後、前記内筒部材と前記外筒部材との間に形成された濾液貯留室に貯留される、スラリーの洗浄装置。
【請求項２６】
前記濾過部材は、円筒状の濾布であることを特徴とする、請求項２５記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項２７】
前記給水筒の外周面には、前記スラリーを前記スラリー供給口から前記スラリー排出口に向けて移送するためのスクリュが設けられていることを特徴とする、請求項２５または請求項２６記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項２８】
前記給水筒及び前記スクリュを回転させるための回転駆動手段を備えることを特徴とする、請求項２７記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項２９】
前記洗浄室に前記洗浄水を供給するための洗浄水供給装置を備え、
前記洗浄水は、前記洗浄水供給装置により、一定流量で前記洗浄室に供給されることを特徴とする請求項２５から請求項２８のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項３０】
前記洗浄室におけるスラリーの流量及びスラリー濃度は、前記洗浄水供給装置によって供給される洗浄水の流量により制御されることを特徴とする請求項２９記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項３１】
超音波発振装置を含むことを特徴とする請求項２５から請求項３０のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項３２】
温度制御装置を含むことを特徴とする請求項２５から請求項３１のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項３３】
前記スラリーは、樹脂微粒子を含有するスラリーであることを特徴とする、請求項２５から請求項３２のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項３４】
前記スラリーは、乳化重合凝集法によって得られたトナー母粒子を含有するスラリーであることを特徴とする、請求項２５から請求項３２のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置。
【請求項３５】
請求項２５から請求項３４のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置を複数備えたスラリーの洗浄システムであって、
前記複数のスラリーの洗浄装置が直列に連結されていることを特徴とする、スラリーの洗浄システム。
【請求項３６】
静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
請求項１から請求項３５のうちいずれか１項に記載のスラリーの洗浄装置または洗浄システムを用いてスラリーを洗浄する洗浄工程を有することを特徴とする、静電荷像現像用トナーの製造方法。
【請求項３７】
静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
トナー母粒子を含有するスラリーを洗浄装置に連続的に供給する工程と、
洗浄水を前記洗浄装置に連続的に供給する工程と、
前記スラリーを前記洗浄装置内で前記洗浄水と接触させて洗浄する工程と、
洗浄後の前記スラリーを、前記洗浄装置から連続的に排出する工程と、
前記スラリーと接触させた後の前記洗浄水を、濾過する工程と、
濾過後の前記洗浄水を、前記洗浄装置から連続的に排出する工程と、を備え、
前記洗浄装置内において、前記洗浄水の流れる方向が、前記スラリーの移送方向と異なっており、かつ、前記スラリーの移送方向と向流関係ではないことを特徴とする、静電荷像現像用トナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば静電荷像現像用トナーの製造工程において、トナー母粒子や樹脂微粒子を含有するスラリーを洗浄するための洗浄装置及び洗浄システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
静電荷像現像用トナーは、プリンターや複写機、ファクシミリなどにおいて、静電荷像を可視化する画像形成に用いられる。例えば、電子写真方式による画像形成では、先ず、感光体ドラム上に静電潜像を形成する。つぎに、静電潜像をトナーにより現像した後、現像された像を転写紙等に転写する。そして、トナーを熱によって定着させることで画像形成が行われる。【０００３】
従来、静電荷像現像用トナーの製造方法として、溶融混練粉砕法が知られている。この方法では、各種バインダ樹脂と、着色剤と、必要に応じて帯電制御剤や磁性体などとを混合する。つぎに、これらの混合物を押出機により溶融混練し、次いで粉砕及び分級する。しかし、この方法は、制御できるトナーの粒径に限界があり、実質的に１０μｍ以下の平均粒径のトナーを歩留まり良く製造することは困難であった。そのため、この方法は、電子写真に要求される高解像度化を達成するためには十分なものとはいえなかった。【０００４】
そこで、近年、溶融混練粉砕法に代わるトナーの製造法として、湿式重合法が提案されている。湿式重合法は、例えば、乳化重合凝集法、懸濁重合法等である。特に、乳化重合凝集法でトナーを製造した場合、得られるトナーの粒径、粒度分布、及び形状を比較的容易に制御することができる。【０００５】
近年、電子写真複写機などの画像形成装置の用途は拡大している。それに伴い、使用されるトナーの各種性能への要求はより高いものになってきている。【０００６】
例えば、複写やプリントの高速化に伴い、トナーの定着速度の高速化が望まれている。紙の送り速度が高速の場合は、低速時に比べて、定着ローラ表面に温度ムラが発生しやすくなり、結果として画質（特に定着強度、光沢性）が悪化する。このような画質不良を改善する方法として、定着ローラの表面温度をより精密に制御することが考えられる。しかし、この場合、定着装置の複雑化、大型化、耐久性低下、コストアップなどの問題が発生する。そのため、高速での複写やプリントにおいて良好な画質を得るため、トナーの定着時にオフセットが発生しない、より広い定着温度範囲を有するトナーが望まれている。【０００７】
また、近年、画像形成時に必要なエネルギーの削減の要求が高まっており、大きなエネルギーを消費する定着工程の省電力化が求められている。このような省電力化の要求へ対応するために、トナーの定着温度をより低温化させることが望まれている。トナーの定着温度をより低温化させるためには、トナーのガラス転移温度を下げる必要がある。しかし、トナーのガラス転位温度を下げた場合、トナーの保存安定性が悪化する。このため、トナーの低温定着性と、トナーの保存安定性とを両立させることが困難であった。このような問題を解決するため、従来、低温定着性に優れた樹脂からなるコア粒子の表面に、硬い樹脂からなるシェル層を被覆したトナーが提案されている。【０００８】
コアシェル構造を有するトナー母粒子の製造方法として、例えば外添剤を用いる乾式カプセル法や、湿式カプセル法が知られている。
乾式カプセル法は、トナーのコア粒子の表面に、シェル層となる樹脂粒子を機械的に衝突させることによりコアシェル構造を形成する方法である。コア粒子としては、溶融混練粉砕法などの乾式法で作ったコア粒子や、湿式法で作成して乾燥させたコア粒子が用いられる。しかし、この方法では、カプセル化できるシェル粒子量に制限がある。また、この方法では、機械的衝突の不均一性や、衝突による発熱などが原因で、均一なコアシェル構造を形成するのが困難である。【０００９】
湿式カプセル法は、トナーのコア粒子を含むスラリーあるいは乳化分散液に、シェル粒子の分散液を直接的に添加する方法である。コア粒子としては、乳化重合凝集法や懸濁重合法等の湿式重合法で形成したコア粒子、あるいは、溶融混練粉砕法のような乾式法で形成したコア粒子が用いられる。湿式カプセル法では、液中の粒子間の静電吸着によってコア粒子をカプセル化する。更に、その後、熱処理により、コア粒子の表面にカプセル層を固定する。湿式カプセル法は、カプセル層の厚み、付着強度などの制御が可能であるため、特に湿式重合トナーの製造に多く利用されている。【００１０】
コアシェル構造を有するトナー母粒子の製造工程では、コア粒子の表面に、シェル粒子を静電気的に吸着させる。優れた性能を有するトナー母粒子を製造するためには、コア粒子及びシェル粒子の表面の帯電状態を精密に制御する必要がある。一般的に、コア粒子あるいはシェル粒子を含むスラリーに含有される電解質濃度の調整により、帯電状態を制御することができる。電解質濃度の調整の方法として、凝集剤及び分散剤などの電解質を更に添加する方法と、水などの媒体を添加することにより電解質溶液を薄める方法と、洗浄工程において電解質濃度を低下させる方法がある。【００１１】
重合トナーのコア粒子が湿式法で製造された場合、得られたスラリーには、造粒工程で大量に添加した添加剤に由来する電解質が含まれている。このスラリーに、更に凝集剤及び分散剤などの電解質を添加する。このようにしてコアシェル構造を制御する方法は、電解質濃度によって制御できる限界があり、場合によっては、綺麗なコアシェル構造を得ることは困難である。【００１２】
水などの溶媒を添加することより電解質溶液を薄める方法がある。この方法では、電解質溶液を薄めるために、水などの溶媒を大量に添加する必要があるため、生産効率が低下するとともに、生産コストが増加する恐れがある。【００１３】
一方、電解質を取り除くための洗浄工程によって、電解質の濃度を制御する方法がある。この方法は、スラリーから余分な電解質を取り除く方法であり、電解質の濃度を制御できる範囲が大きい。このため、この方法は、シェル粒子のカプセル制御にもっとも有効な方法であると考えられる。【００１４】
電解質を取り除くための洗浄工程は、湿式重合法によるトナー製造に不可欠の工程である。その工程の洗浄性能は、トナーの性能に大きく影響する。【００１５】
トナー母粒子を含むスラリーの洗浄技術として、特許文献１〜７に記載されているように、ベルトフィルター、フィルタープレース、遠心脱水、真空濾過などの技術が知られている。これらの技術では、トナー母粒子表面の不純物を除去するために、スラリーを固液分離した後に、ケーキの表面に洗浄液を供給する。洗浄効率を高めるため、トナー母粒子のケーキを水などの洗浄液に再分散して洗浄する方法も良く行われている。このように、濾過工程とリスラリー洗浄工程を繰り返し行うことにより、目標の洗浄レベルまでトナー母粒子を洗浄することができる。最終的に、得られたトナー母粒子のケーキを水などに再分散してシェル粒子のカプセル工程に進むか、トナー母粒子をそのまま乾燥させる。【００１６】
しかし、その洗浄方法にはいくつか問題点が残っている。例えば、固液分離により形成したトナー母粒子のケーキに洗浄液を供給する場合、洗浄液がケーキ中に形成された割れ面に沿ってパイパスしてしまい、ケーキ全体へ洗浄液を均一に供給することが困難となる。ケーキ全体へ洗浄液を均一に供給できない場合、洗浄斑が発生しやすくなるとともに、より多くの洗浄水が必要となる場合がある。トナー母粒子のケーキを洗浄水に再分散することにより、洗浄斑をある程度緩和することは可能である。しかし、水を絞ったトナー母粒子はケーキ状態となっているため、トナー母粒子の水への完全な再分散は困難である。特に、トナー母粒子の洗浄が進行すると、トナー母粒子の表面に付着する乳化剤などの分散剤が減少する。その結果、トナー母粒子ケーキの分散が更に困難となり、リスラリーに分散しない状態のトナー母粒子の凝集体が多く残ってしまう。トナー母粒子の凝集体が存在すると、凝集体間に含まれる不純成分の洗い出しが困難となり、洗浄斑が発生しやすくなる。トナー母粒子の凝集体を含むスラリーにシェル粒子を添加することでカプセル化を行う場合は、凝集体内部のトナー母粒子のカプセル化が困難である。この場合、トナー母粒子の均一なカプセル化ができなくなるため、トナーの性能が悪化する恐れがある。また、リスラリー洗浄を含む濾過洗浄方式は、基本的に、バッチ操作で行われるため、連続システムに適用することは困難である。【００１７】
その他、特許文献８に記載された連続式加圧濾過装置が知られている。この装置を用いて、トナー母粒子のケーキを経由せずに、トナー母粒子のスラリーを濾過する方法も知られている。この方法では、トナー母粒子のスラリーを濾過することにより濃縮してから、スラリーに洗浄水を混合して、スラリーを洗浄する。しかし、この方法では、スラリーの濾過量が多くなると、スラリーの固形分濃度と粘度が上昇する。このため、フィルターの目詰まりが発生しやすく、濾過量に限界があり、濾過効率は悪いと考えられる。【００１８】
特許文献９には、凝集ゾーンと、合体ゾーンと、洗浄ゾーンとを含む単一反応容器中でトナーを製造する方法が記載されている。この方法は、着色剤とラテックスエマルジョンを凝集させて、凝集したトナー粒子を前記単一反応容器の凝集ゾーン中に形成する工程と、前記凝集したトナー粒子を前記単一反応容器の合体ゾーン中で合体させて、凝集および合体したトナー粒子を形成する工程と、前記凝集および合体したトナー粒子を前記単一反応容器の洗浄ゾーン中で洗浄し、それによってトナーを形成する工程と、を含む。特許文献９に記載の洗浄方法では、トナー母粒子を含むスラリーと洗浄液との接触効率が悪く、洗浄が不十分となってしまい、トナー母粒子の品質が悪化してしまうという問題があった。また、装置の構造上、濾過面積が極めて小さく、洗浄効率が悪くなるため、スラリーの洗浄工程に多くの時間がかかってしまうという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１９】
【特許文献１】特開２００１−２８１９２５号公報
【特許文献２】特開２００３−２１５８４１号公報
【特許文献３】特開２００２−３７２８０３号公報
【特許文献４】特開２００７−０５８２０１号公報
【特許文献５】特開２０００−２９２９７６号公報
【特許文献６】特開２００２−１５６７８８号公報
【特許文献７】特開２００１−１９４８２６号公報
【特許文献８】特開２００４−２７９４８３号公報
【特許文献９】特開２００６−３５０３４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
トナーの性能を高めるため、湿式方式で製造したトナー母粒子の洗浄に対する要求が厳しくなっている。更に、湿式カプセル法の場合は、シェル剤によりトナーの構造を制御するためには、トナー粒子凝集体を発生させることなく、スラリーの電解質濃度を容易に調整できる方法が求められる。しかし、特許文献１〜９に記載された従来の洗浄方式は、トナー母粒子の洗浄効率が悪い。また、トナー母粒子を均一に洗浄することが困難である。更に、トナー母粒子の洗浄時、トナー母粒子の凝集体が発生しやすいため、スラリーの濃度管理が困難であるという問題がある。【００２１】
本発明は上記の課題に鑑みてなされてなされたものであり、例えばトナー母粒子や樹脂微粒子を含むスラリーを、より短時間で効率的に洗浄することのできるスラリーの洗浄装置およびスラリーの洗浄方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
上記課題を解決するための手段は、以下の発明である。
スラリーと洗浄水とを接触させるための洗浄室と、前記スラリーの流量を制御する流量制御装置を備え、
前記流量制御装置は、前記洗浄室にスラリーを供給するためのスラリー供給口、及び、前記洗浄室からスラリーを排出するためのスラリー排出口にそれぞれ設置されており、
前記洗浄室は、通水性を有する濾過面を一つ以上有し、前記濾過面に接する空間を前記スラリーが一定の流量で流れるように構成されており、
前記洗浄水が、前記洗浄室に供給され、前記空間を流れるスラリーと接触した後、前記濾過面を通過することを特徴とするスラリーの洗浄装置。【００２３】
前記洗浄室は、前記通水性を有する濾過面を二つ以上有し、
前記洗浄水が、前記二つ以上の濾過面のうちの一つを経由して、前記洗浄室に供給されることが好ましい。【００２４】
前記洗浄室に前記洗浄水を供給するときに前記洗浄水を通過させる濾過面と、前記スラリーを濾過するときに前記洗浄水を通過させる濾過面を、洗浄途中で切り替えできることが好ましい。【００２５】
前記洗浄室に前記洗浄水を供給するための洗浄水供給装置を備え、
前記洗浄水は、前記洗浄水供給装置により、一定流量で前記洗浄室に供給されることが好ましい。【００２６】
前記洗浄室におけるスラリーの流量及びスラリー濃度は、前記洗浄水供給装置によって供給される洗浄水の流量により制御されることが好ましい。【００２７】
前記洗浄室の中で、スラリーと洗浄水が機械的に混合されることが好ましい。【００２８】
前記スラリーの洗浄装置は、超音波発振装置を含むことが好ましい。【００２９】
前記スラリーの洗浄装置は、温度制御装置を含むことが好ましい。【００３０】
前記スラリーは、樹脂微粒子を含有するスラリーであることが好ましい。【００３１】
前記スラリーは、乳化重合凝集法によって得られたトナー母粒子を含有するスラリーであることが好ましい。【００３２】
上記いずれかのスラリーの洗浄装置を複数備えたスラリーの洗浄システム。【００３３】
スラリーと洗浄水とを接触させるための洗浄室と、前記スラリーの流量を制御する流量制御装置を備え、
前記流量制御装置は、前記洗浄室にスラリーを供給するためのスラリー供給口、及び、前記洗浄室からスラリーを排出するためのスラリー排出口にそれぞれ設置されており、
前記洗浄室は、通水性を有する一つ以上の濾過面を有し、前記濾過面に接する空間を、前記スラリーが流れるように構成されており、
前記洗浄水が、前記洗浄室に供給され、前記空間を流れるスラリーと接触した後、前記濾過面を通過するようになっており、
前記洗浄室内には、前記スラリーを前記スラリー供給口から前記スラリー排出口に向けて送り出すための送出手段が配置されていることを特徴とする、スラリーの洗浄装置。【００３４】
前記送出手段は、前記洗浄室内に配置された回転可能な羽根部材を含むことが好ましい。【００３５】
前記洗浄室は、略円筒状に形成されており、
前記洗浄室の外周における異なる周方向の位置に、前記スラリー供給口及び前記スラリー供給口が設けられていることが好ましい。【００３６】
前記洗浄室は、前記通水性を有する濾過面を二つ以上有し、
前記洗浄水が、前記二つ以上の濾過面のうちの一つを経由して、前記洗浄室に供給されることが好ましい。【００３７】
前記洗浄室に前記洗浄水を供給するための洗浄水供給装置を備え、
前記洗浄水は、前記洗浄水供給装置により、一定流量で前記洗浄室に供給されることが好ましい。【００３８】
前記洗浄室におけるスラリーの流量及びスラリー濃度は、前記洗浄水供給装置によって供給される洗浄水の流量により制御されることが好ましい。【００３９】
前記スラリーの洗浄装置は、超音波発振装置を含むことが好ましい。【００４０】
前記スラリーの洗浄装置は、温度制御装置を含むことが好ましい。【００４１】
前記スラリーは、樹脂微粒子を含有するスラリーであることが好ましい。【００４２】
前記スラリーは、乳化重合凝集法によって得られたトナー母粒子を含有するスラリーであることが好ましい。【００４３】
上記のうちいずれかに記載のスラリーの洗浄装置を複数備え、前記複数のスラリーの洗浄装置が積み重ねられて連結されていることを特徴とする、積層型スラリーの洗浄装置。【００４４】
前記積層型スラリーの洗浄装置は、洗浄水の流れ方向とスラリーの流れ方向が逆であることが好ましい。【００４５】
前記積層型スラリーの洗浄装置を複数備えたスラリーの洗浄システムであって、
前記複数の積層型スラリーの洗浄装置が直列に連結されていることを特徴とする、スラリーの洗浄システム。【００４６】
スラリーと洗浄水とを接触させるための洗浄室と、前記スラリーの流量を制御する流量制御装置を備え、
前記流量制御装置は、前記洗浄室にスラリーを供給するためのスラリー供給口、及び、前記洗浄室からスラリーを排出するためのスラリー排出口にそれぞれ設置されており、
略円筒形状の給水筒、内筒部材、及び外筒部材を備え、
前記外筒部材の内側に前記内筒部材が配置されており、
前記内筒部材の内側に前記給水筒が配置されており、
前記給水筒と前記内筒部材との間の空間が、前記洗浄室となっており、
前記洗浄室に前記スラリー供給口からスラリーが供給され、
前記給水筒の外周面に設けられた複数の散水孔から、前記洗浄室内に洗浄水が供給され、
前記洗浄室内に供給された洗浄水は、前記洗浄室において前記スラリーと接触した後、前記内筒部材の内側に取り付けられた濾過部材によって濾過され、
前記洗浄水は、前記濾過部材によって濾過された後、前記内筒部材と前記外筒部材との間に形成された濾液貯留室に貯留される、スラリーの洗浄装置。【００４７】
前記濾過部材は、円筒状の濾布であることが好ましい。【００４８】
前記給水筒の外周面には、前記スラリーを前記スラリー供給口から前記スラリー排出口に向けて移送するためのスクリュが設けられていることが好ましい。【００４９】
前記スラリーの洗浄装置は、前記給水筒及び前記スクリュを回転させるための回転駆動手段を備えることが好ましい。【００５０】
前記洗浄室に前記洗浄水を供給するための洗浄水供給装置を備え、
前記洗浄水は、前記洗浄水供給装置により、一定流量で前記洗浄室に供給されることが好ましい。【００５１】
前記洗浄室におけるスラリーの流量及びスラリー濃度は、前記洗浄水供給装置によって供給される洗浄水の流量により制御されることが好ましい。【００５２】
前記スラリーの洗浄装置は、超音波発振装置を含むことが好ましい。【００５３】
前記スラリーの洗浄装置は、温度制御装置を含むことが好ましい。【００５４】
前記スラリーは、樹脂微粒子を含有するスラリーであることが好ましい。【００５５】
前記スラリーは、乳化重合凝集法によって得られたトナー母粒子を含有するスラリーであることが好ましい。【００５６】
上記のいずれかに記載のスラリーの洗浄装置を複数備えたスラリーの洗浄システムであって、
前記複数のスラリーの洗浄装置が直列に連結されていることを特徴とする、スラリーの洗浄システム。【００５７】
静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
上記したいずれかのスラリーの洗浄装置または洗浄システムを用いてスラリーを洗浄する洗浄工程を有することを特徴とする、静電荷像現像用トナーの製造方法。【００５８】
静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
トナー母粒子を含有するスラリーを洗浄装置に連続的に供給する工程と、
洗浄水を前記洗浄装置に連続的に供給する工程と、
前記スラリーを前記洗浄装置内で前記洗浄水と接触させて洗浄する工程と、
洗浄後の前記スラリーを、前記洗浄装置から連続的に排出する工程と、
前記スラリーと接触させた後の前記洗浄水を、濾過する工程と、
濾過後の前記洗浄水を、前記洗浄装置から連続的に排出する工程と、を備え、
前記洗浄装置内において、前記洗浄水の流れる方向が、前記スラリーの移送方向と異なっており、かつ、前記スラリーの移送方向と向流関係ではないことを特徴とする、静電荷像現像用トナーの製造方法。
【発明の効果】
【００５９】
本発明によれば、例えばトナー母粒子や樹脂微粒子を含むスラリーをより効率的に洗浄することのできるスラリーの洗浄装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】スラリーの洗浄装置の概略構成図である。
【図２】スラリーの洗浄装置の断面図である。
【図３】スラリーの洗浄装置の断面図である。
【図４】スラリーの洗浄装置の分解斜視図である。
【図５】スラリーの洗浄装置の断面図である。
【図６】スラリーの洗浄装置の断面図である。
【図７】スラリーの洗浄装置の断面図である。
【図８】スラリーの洗浄装置の断面図である。
【図９】スラリーの洗浄システムの概略構成図である。
【図１０】スラリーの洗浄システムの概略構成図である。
【図１１】スラリーの洗浄装置の斜視図である。
【図１２】スラリーの洗浄装置の側断面図である。
【図１３】スラリーの洗浄装置の平断面図である。
【図１４】積層型スラリーの洗浄装置の斜視図である。
【図１５】積層型スラリーの洗浄装置の断面図である。
【図１６】スラリーの洗浄システムの概略構成図である。
【図１７】スラリーの洗浄システムの概略構成図である。
【図１８】スラリーの洗浄装置の断面図である。
【図１９】図１８に示すスラリーの洗浄装置のＡ−Ａ線断面図である。
【図２０】スラリーの洗浄装置の断面図である。
【図２１】図２０に示すスラリーの洗浄装置のＢ−Ｂ線断面図である。
【図２２】スラリーの洗浄システムの概略構成図である。
【図２３】スラリーの洗浄システムの概略構成図である。
【図２４】スラリーの洗浄システムの概略構成図である。
【図２５】積層型スラリーの洗浄装置の概略構成図である。
【図２６】積層型スラリーの洗浄装置の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００６１】
以下では、まず、静電荷像現像用トナー及びその製造方法について説明する。
静電荷像現像用トナー及びその製造方法について説明した後、本発明のスラリーの洗浄装置について詳しく説明する。
【００６２】
本明細書では、特に、コアシェル構造（カプセル構造）を有するトナー母粒子を含む静電荷像現像用トナー及びその製造方法について説明する。
【００６３】
＜１．コア粒子＞
コア粒子は、結着樹脂、着色剤を含有する。コア粒子は、その他、必要に応じて、ワックス、帯電制御剤などを含有する。
コア粒子は、粉砕法、或いは湿式重合法によって製造することができる。
【００６４】
粉砕法によってコア粒子を製造する場合は、結着樹脂、着色剤及びワックスなどを高温で溶融混練した後、粉砕工程及び分級工程を経ることによって、コア粒子を得ることができる。得られたコア粒子は、乳化剤により水に分散させて、コア粒子のスラリーを得ることができる。更に、コア粒子のスラリーに後述のシェル粒子を添加することにより、コアシェル構造を形成することができる。
【００６５】
湿式重合法の例としては、懸濁重合法、乳化重合凝集法、及び溶融懸濁法が挙げられる。
懸濁重合法によってコア粒子を製造する場合は、結着樹脂モノマーに着色剤およびワックスを溶解させた後、そのモノマー溶液を水性媒体中で機械的せん断力によりモノマー滴として懸濁させる。その後、モノマーを重合させることによって、コア粒子を得ることができる。
【００６６】
乳化重合凝集法によってコア粒子を製造する場合は、まず、重合開始剤及び乳化剤等を含有する水性媒体中において、結着樹脂の重合性単量体を乳化させる。次に、重合性単量体を攪拌下で重合させることによって、重合体一次粒子を得ることができる。次に、重合体一次粒子に着色剤及び必要に応じて帯電制御剤等を添加して、重合体一次粒子を凝集させる。得られた凝集粒子を熟成させることによって、コア粒子を得ることができる。
【００６７】
溶融懸濁法によってコア粒子を製造する場合は、溶媒中に結着樹脂、ワックス等を溶解させて油相を得る。油相を得た後、その油相を水系媒体中に油滴として懸濁させる。水系媒体中に油滴を懸濁させた後、溶媒を除去することでコア粒子を得ることができる。
【００６８】
コア粒子を製造するためには、湿式重合法の中では、乳化重合凝集法を用いることが好ましい。乳化重合凝集法は、トナー粒子の粒径や形状などを制御しやすいからである。
【００６９】
本発明において、結着樹脂を製造するために用いる単量体成分としては、トナーの結着樹脂として従来から用いられている単量体を用いることが出来る。
例えば、酸性基を有する重合性単量体（以下、酸性単量体と称することがある）、塩基性基を有する重合性単量体（以下、塩基性単量体と称することがある）、または酸性基も塩基性基も有さない重合性単量体（以下、その他の単量体と称することがある）を使用することができる。
【００７０】
酸性単量体の例としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、ケイ皮酸等のカルボキシル基を有する重合性単量体、スルホン化スチレン等のスルホン酸基を有する重合性単量体、ビニルベンゼンスルホンアミド等のスルホンアミド基を有する重合性単量体等が挙げられる。
【００７１】
塩基性単量体の例としては、アミノスチレン等のアミノ基を有する芳香族ビニル化合物、ビニルピリジン、ビニルピロリドン等の窒素含有複素環含有重合性単量体、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート等のアミノ基を有する（メタ）アクリル酸エステル等が挙げられる。
【００７２】
酸性単量体及び塩基性単量体は、本発明に用いられるラジカル性単量体とともに、懸濁重合法、乳化重合凝集法、または溶融懸濁法でトナー母粒子を製造する過程において、粒子の水中での安定化に寄与する。これらの単量体は、単独で用いても複数種類を混合して用いてもよい。また、これらの単量体は、対イオンを伴って塩として存在していてもよい。
【００７３】
結着樹脂を構成する重合性単量体の例としては、スチレン、メチルスチレン、クロロスチレン、ジクロロスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、ｐ−ｎ−ブチルスチレン、ｐ−ｎ−ノニルスチレン等のスチレン類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸２−エチルヘキシル等のアクリル酸エステル類、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸ヒドロキシエチル、メタクリル酸２−エチルヘキシル等のメタクリル酸エステル類、アクリルアミド、Ｎ−プロピルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジプロピルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジブチルアクリルアミド等が挙げられる。重合性単量体は、単独で用いてもよく、複数種類を組み合わせて用いてもよい。
【００７４】
結着樹脂を架橋樹脂として用いる場合、上述の重合性単量体と共にラジカル重合性を有する多官能性単量体が用いられる。多官能性単量体の例としては、ジビニルベンゼン、ヘキサンジオールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、ヘキサエチレングリコールジメタクリレート、ノナエチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ジアリルフタレート等が挙げられる。また、反応性基をペンダントグループに有する重合性単量体、例えばグリシジルメタクリレート、メチロールアクリルアミド、アクロレイン等を用いることも可能である。これらの中では、ラジカル重合性の二官能性重合性単量体が好ましく、ジビニルベンゼン、ヘキサンジオールジアクリレートが特に好ましい。これらの多官能性重合性単量体は、単独で用いてもよく、複数種類を混合して用いてもよい。
【００７５】
結着樹脂は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（以下、ＧＰＣと記載する）における数平均分子量が、好ましくは２０００以上、より好ましくは２５００以上、さらに好ましくは３０００以上であり、好ましくは５万以下、より好ましくは４万以下、さらに好ましくは３．５万以下である。また、同様にして求めた重量平均分子量が、好ましくは３万以上、より好ましくは４万以上、さらに好ましくは５万以上であり、好ましくは２００万以下、より好ましくは１００万以下、さらに好ましくは５０万以下である。結着樹脂の数平均分子量および重量平均分子量が上記の範囲にある場合、トナーの耐久性、保存性、及び定着性が良好となる。
【００７６】
結着樹脂の重合を開始させるために、必要に応じて公知の重合開始剤を１種又は２種以上組み合わせて使用する事ができる。例えば、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム、等の過硫酸塩、及び、これら過硫酸塩に酸性亜硫酸ナトリウム等の還元剤を組み合わせたレドックス開始剤、過酸化水素、４，４’−アゾビスシアノ吉草酸、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、クメンハイドロペーオキサイド、等の水溶性重合開始剤、及び、これら水溶性重合性開始剤に第一鉄塩等の還元剤を組み合わせたレドックス開始剤系、過酸化ベンゾイル、２，２’−アゾビス−イソブチロニトリル、等が用いられる。これらの重合開始剤は、モノマー添加前、添加と同時、添加後のいずれの時期に重合系に添加してもよい。必要に応じてこれらの添加方法を組み合わせてもよい。
【００７７】
本発明では、必要に応じて公知の連鎖移動剤を使用することができる。連鎖移動剤の具体的な例としては、ｔ−ドデシルメルカプタン、２−メルカプトエタノール、ジイソプロピルキサントゲン、四塩化炭素、トリクロロブロモメタン、等があげられる。連鎖移動剤は、単独または２種類以上の併用でもよい。連鎖移動剤は、重合性単量体に対して０〜５重量％用いられる。
【００７８】
本発明では、必要に応じて公知の懸濁安定剤を使用することができる。懸濁安定剤の具体的な例としては、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム等が挙げられる。これらは、一種或いは二種以上を組み合わせて用いてもよい。懸濁安定剤は、重合性単量体１００質量部に対して１質量部以上、１０質量部以下の量で用いてもよい。
【００７９】
重合開始剤および懸濁安定剤は、何れも、重合性単量体添加前、添加と同時、添加後のいずれの時期に重合系に添加してもよい。必要に応じてこれらの添加方法を組み合わせてもよい。
その他、反応系には、ｐＨ調整剤、重合度調節剤、消泡剤等を適宜添加することができる。
【００８０】
本発明において、結着樹脂を乳化重合法によって製造する場合、公知の乳化剤を使用することができる。カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤の中から選ばれる一種又は二種以上の乳化剤を用いることが好ましい。
カチオン性界面活性剤の例としては、ドデシルアンモニウムクロライド、ドデシルアンモニウムブロマイド、ドデシルトリメチルアンモニウムブロマイド、ドデシルピリジニウムクロライド、ドデシルピリジニウムブロマイド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロマイド等が挙げられる。アニオン性界面活性剤の例としては、ステアリン酸ナトリウム、ドデカン酸ナトリウム、等の脂肪酸石けん、硫酸ドデシルナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム等が挙げられる。ノニオン界面活性剤の例としては、ポリオキシエチレンドデシルエーテル、ポリオキシエチレンヘキサデシルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレアートエーテル、モノデカノイルショ糖等が挙げられる。
【００８１】
本発明において、乳化剤の使用量は、重合性単量体１００質量部に対して０．１質量部以上、１０質量部以下であることが好ましい。これらの乳化剤に、例えば、部分或いは完全ケン化ポリビニルアルコール等のポリビニルアルコール類、ヒドロキシエチルセルロース等のセルロース誘導体類等の一種或いは二種以上を保護コロイドとして使用することができる。
【００８２】
本発明において、乳化重合法により得られる重合体一次粒子の体積平均粒径は、通常０．０２μｍ以上、好ましくは０．０５μｍ以上、更に好ましくは０．１μｍ以上であり、通常３μｍ以下、好ましくは２μｍ以下、更に好ましくは１μｍ以下である。粒径が前記範囲よりも小さいときは、凝集工程において凝集速度の制御が困難となる場合がある。粒径が前記範囲よりも大きいときは、凝集して得られるトナー母粒子の粒径が大きくなり易く、目的とする粒径のトナーを得ることが困難となる場合がある。
【００８３】
トナーには、オフセット防止剤として、ワックスを使用することができる。近年、トナーの低温定着性の改善が試みられている。トナーの低温定着性と、耐ブロッキング性及び耐高温オフセット性とは、通常は二律背反の関係にある。それらの相反する性質を両立させるためには、オフセット防止剤としてのワックスの使用が好ましい。
【００８４】
トナーには、公知のワックスを任意に使用することができる。ワックスとして、具体的には、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、共重合ポリエチレン等のオレフィン系ワックス、パラフィンワックス、ベヘン酸ベヘニル、モンタン酸エステル、ステアリン酸ステアリル等の長鎖脂肪族基を有するエステル系ワックス、水添ひまし油カルナバワックス等の植物系ワックス、ジステアリルケトン等の長鎖アルキル基を有するケトン、アルキル基を有するシリコーン、ステアリン酸等の高級脂肪酸、長鎖脂肪酸アルコール、ペンタエリスリトール等の長鎖脂肪酸多価アルコール、及びその部分エステル体、オレイン酸アミド、ステアリン酸アミド等の高級脂肪酸アミド、等を例示することができる。好ましくは、パラフィンワックスまたはフィッシャートロプシュワックスなどの炭化水素系ワックス、エステル系ワックス、及び、シリコーン系ワックスを例示することができる。
【００８５】
本発明において、ワックスは、単独で用いてもよく、複数種類を混合して用いてもよい。トナーの定着性を改善するため、ワックスの融点は、１２０℃以下が好ましく、１１０℃以下が更に好ましく、１００℃以下が特に好ましい。ワックスの融点は、４０℃以上が好ましく、さらに好ましくは５０℃以上である。ワックスの融点が高すぎると、トナーの定着温度低減の効果が得られない場合がある。ワックスの融点が低すぎると、トナーの固結性、保存性に問題が生じる場合がある。
【００８６】
本発明において、ワックスの量は、トナー１００質量部に対して１質量部以上であることが好ましく、より好ましくは２質量部以上、さらに好ましくは５質量部以上である。ワックスの量は、トナー１００質量部に対して４０質量部以下であることが好ましく、より好ましくは３５質量部以下、さらに好ましくは、３０質量部以下である。トナー中のワックス含有量が少なすぎると、高温オフセット性等の性能が十分でない場合がある。ワックス含有量が多すぎると、耐ブロッキング性が十分でなかったり、ワックスがトナーから漏出することにより装置を汚染したりする場合がある。
【００８７】
重合法においてワックスを配合する方法としては、予め水中に体積平均粒径０．０１μｍ以上、２．０μｍ以下のワックスを分散させておくことが好ましい。ワックスの粒径は、１．０μｍ以下であることが好ましく、０．５μｍ以下であることが特に好ましい。
さらに、乳化重合凝集法においては、上記平均粒径範囲のワックスが分散した分散液を乳化重合時に添加するか、あるいは凝集工程で添加することが好ましい。
【００８８】
トナー中に好適な粒径のワックスを分散させるためには、乳化重合時にワックスをシードとして添加する方法、いわゆるシード重合法を用いることが好ましい。ワックスをシードとして添加することにより、ワックスがトナー中に微細かつ均一に分散するため、トナーの帯電性や耐熱性の悪化を抑制することができる。
ワックスを、ステアリルアクリレートなどの長鎖重合性単量体とともに予め水系分散媒体中で分散させることによって、ワックス・長鎖重合性単量体分散液を調製することができる。ワックス・長鎖重合性単量体の存在下において、重合性単量体を重合させることもできる。
【００８９】
コア粒子に含有される着色剤としては、公知の着色剤を任意に用いることができる。着色剤の具体的な例としては、カーボンブラック、アニリンブルー、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、ハンザイエロー、ローダミン系染料及び顔料、クロムイエロー、キナクリドン、ベンジジンイエロー、ローズベンガル、トリアリルメタン系染料、モノアゾ系染料及び顔料、ジスアゾ系染料及び顔料、及び、縮合アゾ系染料及び顔料を挙げることができる。染料及び顔料は、１種類のみ用いてもよく、複数種類を混合して用いてもよい。フルカラートナーの場合には、イエローは、ベンジジンイエロー、モノアゾ系、または縮合アゾ系染顔料を用いるのが好ましい。マゼンタは、キナクリドン、またはモノアゾ系染顔料を用いるのが好ましい。シアンは、フタロシアニンブルーを用いるのが好ましい。着色剤の量は、重合体一次粒子１００質量部に対して３質量部以上、２０質量部以下であることが好ましい。
【００９０】
乳化重合凝集法における着色剤の配合は、通常、凝集工程で行われる。重合体一次粒子の分散液と、着色剤粒子の分散液とを混合した後、これらの粒子を凝集させることで粒子凝集体を得ることができる。着色剤は、乳化剤の存在下で、水中に分散した状態で用いるのが好ましい。着色剤粒子の体積平均粒径は、０．０１μｍ以上、より好ましくは０．０５μｍ以上である。着色剤粒子の体積平均粒径は、３μｍ以下、より好ましくは１μｍ以下である。
【００９１】
本発明のコア粒子は、懸濁重合法、乳化重合凝集法、溶解懸濁法などの何れの重合法で製造してもよく、特に限定されない。
【００９２】
懸濁重合法によってコア粒子を製造する場合には、上述の結着樹脂の単量体中に、着色剤、重合開始剤、必要に応じてワックス、極性樹脂、荷電制御剤、及び架橋剤を加える。これらの添加剤を単量体中に均一に溶解又は分散させることによって、単量体組成物を調製する。この単量体組成物を、分散安定剤等を含有する水系媒体中に分散させる。好ましくは、単量体組成物の液滴が所望のコア粒子のサイズを有するように、撹拌速度及び撹拌時間を調整する。その後、分散安定剤の作用により、単量体組成物を粒子の状態に維持する。単量体組成物の粒子が沈降しない程度に、単量体組成物の撹拌を行う。これらの操作によって、単量体組成物を重合させる。
【００９３】
得られたコア粒子は、トナー母粒子として利用することができるコア粒子を洗浄する工程、及び、コア粒子を乾燥する工程の後、必要に応じてコア粒子に対して外添処理を施す。これらの工程を経ることによって、コア粒子から静電荷像現像用トナーを製造することができる。一般的な洗浄方法によってコア粒子を洗浄することができる。本発明のスラリー洗浄装置を使って、コア粒子を洗浄してもよい。洗浄効率を考慮すると、本発明の洗浄装置を使うことが好ましい。
【００９４】
トナーの性能を更に向上させるためには、本発明のスラリー洗浄装置を使ってコア粒子を洗浄することが好ましい。コア粒子を洗浄した後、コア粒子に後述のシェル粒子を添加することが好ましい。コア粒子にシェル粒子を添加することによって、コアシェル構造を形成することができる。
【００９５】
乳化重合凝集法によってコア粒子を製造する場合には、まず、着色剤分散液及びワックス分散液を準備する。つぎに、乳化重合により得られた結着樹脂単量体の重合体一次粒子、又は、ワックス分散液存在下で乳化重合により得られたワックス内包結着樹脂単量体の重合体一次粒子を準備する。つぎに、着色剤分散液、ワックス分散液、及び結着樹脂単量体の重合体一次粒子を混合する。その後、この混合液を加熱して、凝集、及び熟成工程を経ることによって、コア粒子を製造することができる。
【００９６】
乳化重合凝集法によってコア粒子を製造した後、後述するように、シェル粒子をコア粒子の表面に被覆させる（カプセル工程）。カプセル工程を経ることによって、コアシェル構造を有するトナー母粒子を製造することができる。
【００９７】
上記の乳化重合凝集法の製造方法の中では、凝集工程で着色剤分散液を添加する方法が好ましい。着色剤存在下で結着樹脂単量体を重合させると、着色剤中の金属がラジカル重合に影響するためである。この場合、樹脂の分子量やレオロジー制御が困難となるため、所望の重合体一次粒子が得られないおそれがある。
【００９８】
乳化重合凝集法において、重合体一次粒子、着色剤粒子、ワックス、及び、必要に応じて帯電制御剤は、同時に混合してもよいし、逐次に混合してもよい。あるいは、それぞれの成分の分散液を調製した後に、これらの分散液を混合してもよい。
【００９９】
乳化重合凝集法によってコア粒子を製造する場合には、攪拌装置を備えた槽内において凝集工程を行うことが好ましい。この場合、粒子同士の凝集力と、攪拌による剪断力とのバランスによって、粒子凝集体の粒径を制御することができる。また、重合体一次粒子を含む混合液を加熱する、あるいはこの混合液に電解質を加えることによって、重合体一次粒子の凝集力を大きくすることができる。
【０１００】
本発明において、電解質を添加して凝集を行う場合に用いる電解質は、酸、アルカリ、塩、有機系電解質、及び無機系電解質のいずれでもよい。具体的には、酸の例として、塩酸、硝酸、硫酸、クエン酸等を挙げることができる。アルカリの例として、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水等を挙げることができりう。塩の例として、ＮａＣｌ、ＫＣｌ、ＬｉＣｌ、Ｎａ2ＳＯ4、Ｋ2ＳＯ4、Ｌｉ2ＳＯ4、ＭｇＣｌ2、ＣａＣｌ2、ＭｇＳＯ4、ＣａＳＯ4、ＺｎＳＯ4、Ａｌ2（ＳＯ4）3、Ｆｅ2（ＳＯ4）3、ＣＨ3ＣＯＯＮａ、Ｃ6Ｈ5ＳＯ3Ｎａ等を挙げることができる。これらの中では、２価以上の多価の金属カチオンを有する無機塩が好ましい。
【０１０１】
本発明において、電解質の添加量は、電解質の種類、目的とする粒径等によって異なる。電解質の添加量は、混合分散液の固形成分１００質量部に対して、０．０２質量部以上が好ましく、０．０５質量部以上が更に好ましい。電解質の添加量は、混合分散液の固形成分１００質量部に対して、２５質量部以下が好ましく、１５質量部以下が更に好ましく、１０質量部以下が特に好ましい。電解質の添加量が少なすぎると、凝集反応の進行が遅くなる。凝集反応の進行が遅くなると、凝集反応後も１μｍ以下の微粉が残ったり、得られた粒子凝集体の平均粒径が目的の粒径に達しないなどの問題が生じる場合がある。電解質の添加量が多すぎると、凝集反応の進行が急速になりやすい。凝集反応の進行が急速になると、粒径の制御が困難となるため、得られた粒子凝集体中に粗粉や不定形のものが含まれるなどの問題が生じる場合がある。電解質を加えて凝集を行う場合、凝集温度は、２０℃以上、好ましくは３０℃以上であり、８０℃以下、好ましくは７０℃以下である。
【０１０２】
凝集に要する時間は、装置形状や処理スケールにより最適化される。コア粒子の粒径が目的とする粒径に到達するためには、前記した所定の温度を、通常、３０分以上保持することが好ましい。所定の温度へ到達するまでの昇温は、一定速度の昇温でもよいし、段階的な昇温でもよい。
【０１０３】
トナーの構造を制御することにより、トナーの帯電性、保存安定性などの性能を向上させることができる。トナーの構造を制御するためには、得られた粒子凝集体に、更に重合体一次粒子を添加し、粒子凝集体の表面にカプセル層を形成することが好ましい。この重合体一次粒子は、コア粒子凝集体の重合体一次粒子と同じものでもよく、違うものでもよい。
【０１０４】
凝集工程で得られた粒子凝集体の安定性を向上させるために、凝集工程の後の熟成工程において、粒子同士の融着を行うことが好ましい。熟成工程の温度は、好ましくは重合体一次粒子のＴｇ以上であり、より好ましくはＴｇ＋５℃以上である。熟成工程の温度は、好ましくはＴｇ＋８０℃以下であり、より好ましくはＴｇ＋５０℃以下である。熟成工程に要する時間は、目的とするコア粒子の形状により異なる。熟成工程では、粒子凝集体の温度が重合体一次粒子のガラス転移温度以上に到達した後、通常０．１〜１０時間、好ましくは１〜６時間保持することが好ましい。
【０１０５】
なお、凝集工程以降、好ましくは熟成工程以前又は熟成工程中の段階で、粒子凝集体に界面活性剤を添加するか、ｐＨ値を上げるか、または両方を行うことが好ましい。界面活性剤としては、重合体一次粒子を製造する際に用いることのできる乳化剤から選択された一種以上を用いることができる。特に、重合体一次粒子を製造した際に用いた乳化剤と同じものを用いることが好ましい。界面活性剤の添加量は限定されない。界面活性剤の添加量は、混合分散液の固形成分１００質量部に対して、好ましくは０．１質量部以上、より好ましくは０．３質量部以上である。界面活性剤の添加量は、混合分散液の固形成分１００質量部に対して、好ましくは２０質量部以下、より好ましくは１５質量部以下、更に好ましくは１０質量部以下である。
【０１０６】
凝集工程以降、熟成工程の完了前の間に、界面活性剤を添加するか、ｐＨ値を上げることができる。これにより、凝集工程で生成した粒子凝集体同士の凝集等を抑制することができるとともに、熟成工程後の粗大粒子の生成を抑制することができる。
【０１０７】
熟成工程で行われる加熱処理により、凝集体中の重合体一次粒子同士が融着して一体化する。重合体一次粒子同士が融着して一体化することにより、凝集体としてのコア粒子の形状が球形に近いものとなる。熟成工程前の粒子凝集体は、重合体一次粒子が静電気的あるいは物理的に凝集した集合体であると考えられる。熟成工程後は、粒子凝集体を構成する重合体一次粒子は互いに融着しており、コア粒子の形状が球状に近いものとなる。熟成工程の温度及び時間等を制御することにより、重合体一次粒子の凝集体の形状を制御することができる。例えば、凝集体の形状を、葡萄型、融着が進んだジャガイモ型、更に融着が進んだ球状等に制御することができる。これにより、目的に応じて様々な形状のコア粒子を製造することができる。
【０１０８】
得られたコア粒子は、トナー母粒子として使用することができる。トナー母粒子は、洗浄工程、乾燥工程を経た後、必要に応じて外添処理を施されることによって、静電荷像現像用トナーとなることもできる。トナー母粒子は、一般的な方法で洗浄してもよい。トナー母粒子は、本発明のスラリー洗浄装置を使って洗浄してもよい。洗浄効率を考慮すると、本発明の洗浄装置を使うことが好ましい。
【０１０９】
トナーの性能を更に向上させるためには、本発明のスラリー洗浄装置を使ってコア粒子を洗浄した後、後述のシェル粒子を添加する。シェル粒子を添加することによって、コアシェル構造を形成することができる。
【０１１０】
溶融懸濁法のようなその他の湿式重合法の場合も、上述した懸濁重合法及び乳化重合凝集法と同様に、コア粒子の洗浄及び乾燥工程を経ることによって、トナー母粒子を製造することができる。または、スラリーを洗浄することによって、スラリーに含まれるコア粒子以外の不純物をある程度除去する。その後、後述するように、シェル粒子をコア粒子の表面に被覆することによって、コアシェル構造を有するトナー母粒子を製造することができる。
【０１１１】
＜２．シェル粒子＞
本発明において、コア粒子の表面に被覆するシェル粒子は、無機粒子でもよく、樹脂性粒子でもよく、特に限定されない。なお、シェル粒子は、「殻剤」と呼ばれることもある。
【０１１２】
シェル粒子が樹脂性粒子の場合は、特に限定しないが、シェル粒子の原料として、例えばスチレン系、アクリル系、エステル系など一般的なトナーバインダ樹脂として使われる樹脂、或いはそれらの共重合系あるいはブレンド系の樹脂を用いることができる。シェル粒子は、樹脂の乳化によって製造するか、あるいは、乳化重合、懸濁重合などの重合法によって製造することができる。シェル粒子は、粒子径制御及び微粒子化のしやすさの観点から、重合法を用いて製造することが好ましい。シェル粒子は、微粒子の粒子径及び粒度分布の制御のしやすさの観点から、特に、乳化重合法を用いて製造することが好ましい。
【０１１３】
シェル粒子の体積平均粒径は、特に限定されないが、２０ｎｍ以上が好ましく、５０ｎｍ以上が更に好ましい。シェル粒子の体積平均粒径は、５００ｎｍ以下が好ましく、１５０ｎｍ以下がさらに好ましい。
【０１１４】
シェル粒子の重量平均分子量は、好ましくは２，０００〜３０，０００、より好ましくは４，０００〜２５，０００、特に好ましくは６，０００〜２０，０００である。
【０１１５】
シェル粒子のガラス転移温度は、特に限定されないが、４０℃以上であり、好ましくは４５℃以上である。一方、シェル粒子のガラス転移温度は、１００℃以下であり、好ましくは８０℃以下であり、更に好ましくは７５℃以下である。
【０１１６】
トナーの耐ブロッキング性を高めるためには、シェル粒子のガラス転移温度（Tg）は、コア粒子のガラス転移温度（Tg）より高いことが好ましい。
【０１１７】
シェル粒子のガラス転移温度（Tg）は、コア粒子のガラス転移温度（Tg）以上が好ましく、（コア粒子のガラス転移温度（Tg）＋２）℃以上がより好ましく、（コア粒子のガラス転移温度（Tg）＋５）℃以上が更に好ましい。一方、シェル粒子のガラス転移温度（Tg）は、（コア粒子のガラス転移温度（Tg）＋５０）℃以下が好ましく、（コア粒子のガラス転移温度（Tg）＋３０）℃以下がより好ましく、（コア粒子のガラス転移温度（Tg）＋２０）℃以下が更に好ましい。
【０１１８】
シェル粒子の重量平均分子量及びガラス転移温度が低すぎると、トナーの耐ブロッキング性が悪化する場合がある。一方、シェル粒子の重量平均分子量及びガラス転移温度が高すぎると、トナーの低温定着性が悪化する場合がある。
【０１１９】
シェル粒子の含有率は、トナー母粒子に対して、０．０１ｗｔ％以上であり、好ましくは０．３ｗｔ％以上である。
シェル粒子の含有率は、トナー母粒子に対して、１０ｗｔ％以下が好ましい。
【０１２０】
シェル粒子は、使用目的に応じて、非帯電性、帯電性のいずれのものでもよい。
本発明のコアシェル構造を有するトナーは、低温定着性と耐ブロッキング性との両立が可能であるだけでなく、帯電性シェル粒子を使用することで、トナーの帯電性を制御することもできる。
【０１２１】
トナーの帯電性は、一般的に、帯電制御剤、結着樹脂または外添剤によって調整される。帯電制御剤は、一般的に、無機系の帯電制御剤が用いられる。近年では、帯電制御能を有する樹脂（帯電制御樹脂）が帯電制御剤として使用されている。結着樹脂中に種々の官能基を導入し、その官能基の特性を利用して帯電性を調整することも行われている。例えば、正帯電トナーの場合は、アミノ基あるいはアミド結合を有する単量体を結着樹脂に共重合させて帯電性を制御することができる。
【０１２２】
トナーの帯電性を制御する方法として、一般的に、帯電制御剤をトナーの結着樹脂中に分散させる方法が知られている。帯電制御能を有する重合性単量体（帯電制御樹脂）を結着樹脂と共重合させる方法も知られている。しかしながら、トナー母粒子中やトナー母粒子表面における帯電制御剤や帯電制御樹脂の分散が不均一であると、かぶりの増加、トナー飛散などの問題につながる。このため、近年の高精細画質化を目的とした小粒径トナーでは、帯電制御剤や帯電制御樹脂のより均一な分散性が求められている。一般的に、トナーの帯電性は、トナー表面の樹脂の性能により制御されると言われている。
【０１２３】
トナー結着樹脂中に帯電制御剤や帯電制御樹脂を均一に分散させる場合は、帯電制御効果を充分に得るために、多くの量の帯電制御剤や帯電制御樹脂を添加する必要がある。このため、帯電制御剤や帯電制御樹脂の添加量が多くなることに起因して、トナーの低温定着性が悪化する場合がある。
【０１２４】
このような理由から、トナー粒子の表面側に、より多くの量の帯電制御剤や帯電制御樹脂が分散していることが好ましい。粉砕法により得られるトナー母粒子と比較して、重合法により得られるトナー母粒子、特に乳化凝集法により得られるトナー母粒子は、このような制御が容易である。すなわち、重合法により得られるトナー母粒子は、帯電制御剤又は帯電制御樹脂の添加・混合のタイミングを変更することにより、トナー母粒子中における帯電制御剤や帯電制御樹脂を分散させる位置を容易に制御することができる。
【０１２５】
トナー母粒子に帯電性を付与する場合、シェル粒子に帯電制御剤または帯電制御樹脂を添加することによって、コアシェル構造におけるシェル層に帯電制御性能を持たせることが好ましい。
【０１２６】
シェル粒子が樹脂性微粒子の場合、シェル粒子に用いられる樹脂と帯電制御樹脂とを共重合させることが好ましい。
【０１２７】
シェル粒子が正帯電性の樹脂微粒子の場合は、帯電制御樹脂の例としては、−ＮＨ２、−ＮＨＣＨ３、−Ｎ（ＣＨ３）２、−ＮＨＣ２Ｈ５、−Ｎ（Ｃ２Ｈ５）２、−ＮＨＣ２Ｈ４ＯＨ等のアミノ基を含有する樹脂；それらがアンモニウム塩化された４級アンモニウム塩を含有する樹脂が挙げられる。これらの中では、４級アンモニウム塩を含有する樹脂が好ましい。
【０１２８】
このような正帯電性を示す帯電制御樹脂は、例えば、アミノ基を含有するモノビニル単量体と、それと共重合可能な単量体とを共重合することによって得られる。また、正帯電性帯電制御樹脂は、アミノ基を含有する共重合体をアンモニウム塩化することによっても得ることができる。４級アンモニウム塩を含有する樹脂は、アンモニウム塩の基を含有するモノビニル単量体と、それと共重合可能なモノビニル単量体とを共重合することによっても得ることができる。ただし、正帯電性帯電制御樹脂の製造方法は、これらの方法に限定されない。共重合させる単量体としては、結着樹脂に一般的に用いられる単量体を用いることができる。
【０１２９】
正帯電性帯電制御樹脂は、４級アンモニウム塩の基を含有する樹脂であることが好ましい。４級アンモニウム塩の基を含有する樹脂の中では、下記の構造式（１）に示す４級アンモニウム塩を含有するアクリレート、及び下記の構造式（２）に示す４級アンモニウム塩を含有するアクリルアミドが好ましく、下記の構造式（１）に示す４級アンモニウム塩を含有するアクリレートがより好ましい。
【０１３０】
【化１】
2015080190.tif 000003
【０１３１】
上記の構造式（１）及び構造式（２）において、Ｒ１は、水素原子またはメチル基であり、Ｒ２は、アルキレン基であり、Ｒ３、Ｒ４及びＲ５は、それぞれ独立に水素原子、あるいは炭素数１〜６の直鎖状、分岐状若しくは環状のアルキル基であり、Ｘ−は、ハロゲンイオンまたはベンゼンスルホン酸イオン若しくはアルキルベンゼンスルホン酸イオンである。
【０１３２】
上記の構造式（１）に示す４級アンモニウム塩において、Ｘ−は、塩化物イオンまたはトルエンスルホン酸イオンであることが好ましく、Ｒ１は、水素原子またはメチル基であることが好ましく、Ｒ２は、ＣＨ２、Ｃ２Ｈ４、Ｃ３Ｈ６などの炭素数１〜３のアルキレン基及びその誘導体であることが好ましく、Ｒ３〜Ｒ５は、それぞれ独立にＣＨ３、Ｃ２Ｈ５、Ｃ３Ｈ７などのアルキル基であることが好ましい。
【０１３３】
アミノ基含有（メタ）アクリレート単量体としては、例えば、ジメチルアミノメチル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノメチル（メタ）アクリレート、ジプロピルアミノメチル（メタ）アクリレート、ジイソプロピルアミノメチル（メタ）アクリレート、エチルメチルアミノメチル（メタ）アクリレート、メチルプロピルアミノメチル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノ−１−エチル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノ−１−エチル（メタ）アクリレート、ジプロピルアミノ−１−エチル（メタ）アクリレート、ジイソプロピルアミノ−１−エチル（メタ）アクリレート、エチルメチルアミノ−１−エチル（メタ）アクリレート、メチルプロピルアミノ−１−エチル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノ−２−エチル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノ−２−エチル（メタ）アクリレート、ジプロピルアミノ−２−エチル（メタ）アクリレート、ジイソプロピルアミノ−２−エチル（メタ）アクリレート、エチルメチルアミノ−２−エチル（メタ）アクリレート、メチルプロピルアミノ−２−エチル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノ−１−プロピル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノ−１−プロピル（メタ）アクリレート、ジプロピルアミノ−１−プロピル（メタ）アクリレート、ジイソプロピルアミノ−１−プロピル（メタ）アクリレート、エチルメチルアミノ−１−プロピル（メタ）アクリレート、メチルプロピルアミノ−１−プロピル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノ−２−プロピル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノ−２−プロピル（メタ）アクリレート、ジプロピルアミノ−２−プロピル（メタ）アクリレート、ジイソプロピルアミノ−２−プロピル（メタ）アクリレート、エチルメチルアミノ−２−プロピル（メタ）アクリレート、メチルプロピルアミノ−２−プロピル（メタ）アクリレートなどのＮ，Ｎ−二置換アミノアルキル（メタ）アクリレート化合物が挙げられる。
【０１３４】
共重合体をアンモニウム塩化するために用いられる４級化剤としては、例えば、ヨウ化メチル、ヨウ化エチル、臭化メチル、及び臭化エチル等のハロゲン化アルキル；パラトルエンスルホン酸メチル、パラトルエンスルホン酸エチル、及びパラトルエンスルホン酸プロピル等のパラトルエンスルホン酸アルキルエステル等が挙げられる。
市場で入手可能な４級アンモニウム塩基含有（メタ）アクリレート単量体としては、ブレンマーQA（日油（株）製）等がある。
【０１３５】
アミノ基及びアンモニウム塩基等の官能基を有する帯電性単量体単位の量は、帯電制御樹脂中、好ましくは０．５〜１５重量％、より好ましくは１〜１２重量％、特に好ましくは２〜１０重量％である。該官能基を有する単量体単位の量が少なすぎると、必要な帯電量を得るために多量の帯電制御樹脂が必要になり、トナーの環境安定性が低下しやすくなる。該官能基を有する単量体単位の量が多すぎると、高温高湿下におけるトナーの帯電量の低下が大きくなり、カブリが発生する場合がある。
【０１３６】
正帯電性の帯電制御樹脂は、種々の市販品を用いることもできる。例えば、藤倉化成社製ＦＣＡ−１６１Ｐ（スチレン／アクリル樹脂）、ＦＣＡ−２０７Ｐ（スチレン／アクリル樹脂）、及びＦＣＡ−２０１−ＰＳ（スチレン／アクリル樹脂）等が挙げられる。
【０１３７】
負帯電性の帯電制御樹脂として、特に制限はないが、一般的に負帯電トナーで使われる樹脂、例えば、スチレン−アクリル樹脂、またはポリエステル樹脂を利用できる。市販の負帯電制御樹脂を利用することもできる。
【０１３８】
シェル粒子は、帯電制御樹脂の乳化によって製造することができる。シェル粒子は、帯電制御樹脂の乳化重合、あるいは懸濁重合等によって製造することもできる。シェル粒子の粒子径の制御及び微粒子化のしやすさの観点から、重合法が好ましい。シェル粒子の粒子径及び粒度分布の制御のしやすさの観点から、乳化重合法が更に好ましい。
【０１３９】
帯電制御樹脂をシェル粒子、コア粒子あるいはトナー母粒子の製造に用いる場合、帯電性単量体の含有量は、特に限定するものではないが、トナー母粒子に対して０．０１ｗｔ％以上であり、好ましくは０．０５ｗｔ％以上であり、より好ましくは０．１ｗｔ％以上である。一方、帯電性単量体の含有量は、５ｗｔ％以下であり、好ましくは２ｗｔ％以下であり、より好ましくは１ｗｔ％以下である。
【０１４０】
＜３．シェル粒子をコア粒子に被覆する方法（カプセル工程）＞
以降、コア粒子をシェル粒子で被覆する工程をカプセル工程と称することがある。コア粒子をシェル粒子で被覆するための制御を、カプセル制御と称することがある。
カプセル工程を実施する方法には、以下の２つの方法がある。
（１）コア粒子を形成する工程の後半に、シェル粒子成分を混合することによりカプセル構造を形成する方法。
（２）コア粒子を形成した後に、コア粒子の表面にシェル粒子を被覆してカプセル構造を形成する方法。
【０１４１】
上記（１）の方法の場合、コア粒子の形成中に、シェル粒子がコア粒子に付着する。このため、シェル粒子がコア粒子に埋まり込みやすく、コア粒子へのシェル粒子の付着強度が強くなる。一方、コア粒子の表面にシェル粒子が埋まり込んでいるため、コア粒子をシェル粒子により完全に被覆（カプセル化）するために、より多くのシェル粒子が必要となる。
【０１４２】
上記（２）の方法の場合、完成したコア粒子の表面にシェル粒子を被覆する。このため、シェル粒子はコア粒子の表面に留まりやすく、より少ない量のシェル粒子で均一の厚みのシェル層を形成することができる。
【０１４３】
カプセル工程において、コア粒子の帯電極性とシェル粒子の帯電極性は、逆であることが好ましい。この場合、コア粒子の表面に、シェル粒子を静電気的に付着させることができる。この静電気的な付着により、シェル粒子のコア粒子への付着効率（カプセル化効率）を高めることが可能となり、その結果、コア粒子の露出を防ぐことができる。更に、シェル粒子間の静電気的な反発により、コア粒子の表面に、より少ない量のシェル粒子で、単層に近い、均一な厚みのシェル層を形成することができる。シェル粒子の静電気的な付着によって形成された単層シェル層の厚みは、シェル粒子の体積平均粒径とほぼ同じである。単層シェル層の厚みは、特に限定するものではないが、２０ｎｍ以上、好ましくは５０ｎｍ以上であり、５００ｎｍ以下、好ましくは１５０ｎｍ以下である。
【０１４４】
また、ある帯電極性を有するシェル粒子によりシェル層を形成した後、該シェル粒子と逆極性のシェル粒子により更にシェル層を形成することにより、二重シェル層を形成することもできる。このようなシェル層の形成を繰り返すことで、多重シェル層を形成することもできる。
【０１４５】
シェル粒子によりコア粒子を被覆する工程（カプセル工程）では、コア粒子の分散液に、シェル粒子を直接添加して混合することができる。粉砕法により得られたコア粒子を用いる場合は、乳化剤によりコア粒子を分散させた分散液を用いることができる。重合法により得られたコア粒子を用いる場合は、コア粒子製造時のスラリーをそのまま利用することができる。より精密なカプセル制御を実施するために、コア粒子同士の凝集体が発生しない程度に、コア粒子分散液中に存在する乳化剤を洗浄などの方法で取り除くことが好ましい。
【０１４６】
カプセル工程におけるコア粒子とシェル粒子の混合温度は、特に限定しないが、コア粒子のTg及びシェル粒子のTgのうち、低い方のTgよりも１０℃以上低い温度であることが好ましい。混合温度がこの範囲に設定されることによって、粒子の凝集体の発生を防ぐことができるとともに、コア粒子とシェル粒子とを均一に混合することができる。
【０１４７】
＜４．トナー母粒子の洗浄及び乾燥＞
コア粒子をシェル粒子で被覆することによって、トナー母粒子を製造することができる。トナー母粒子を洗浄する工程、及び、トナー母粒子を乾燥する工程の後、必要に応じて、トナー母粒子に外添処理が施される。洗浄工程、乾燥工程、及び必要に応じて外添処理を経ることにより、トナー母粒子から静電荷像現像用トナーが製造される。
【０１４８】
トナー母粒子は、水を用いて洗浄することができる。酸またはアルカリの水溶液で洗浄することもできる。温水または熱水で洗浄することもできる。これらの方法を併用することもできる。このような洗浄工程を経ることによって、懸濁安定剤、乳化剤、未反応の残存モノマー等を低減または除去することができる。洗浄後のトナー母粒子は、回収される。回収された後のトナー母粒子は、ウェットケーキ状であることが好ましい。回収されたトナー母粒子がウェットケーキ状である場合、引き続き行われる乾燥工程において、トナー母粒子の取り扱いが容易になる。
【０１４９】
乾燥工程では、振動型流動乾燥法や循環型流動乾燥法など流動乾燥法、気流乾燥法、真空乾燥法、凍結乾燥法、スプレードライ法、フラッシュジェット法などが用いられる。乾燥工程における温度、風量、減圧度等の操作条件は、着色粒子のＴｇ、使用する装置の形状、機構、大きさ等に応じて最適化される。
【０１５０】
トナー母粒子の体積平均粒径は、３μｍ以上が好ましく、５μｍ以上がより好ましい。トナー母粒子の体積平均粒径は、１５μｍ以下が好ましく、１０μｍ以下がより好ましい。
【０１５１】
トナー母粒子の平均円形度は、好ましくは０．９０以上、より好ましくは０．９２以上、更に好ましくは０．９４以上である。トナー母粒子の平均円形度は、好ましくは０．９９以下である。トナー母粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置ＦＰＩＡ−３０００を用いて測定することができる。平均円形度が小さすぎると、着色粒子への外添剤の付着不良により、着色粒子の帯電性が悪化する。着色粒子の帯電性が悪化すると、画像濃度が低下する場合がある。一方、平均円形度が大きすぎると、着色粒子の形状に起因するクリーニング不良が発生する場合がある。
【０１５２】
トナーのＤＳＣ法によるガラス転移点Ｔｇは、好ましくは４０℃以上、より好ましくは５０℃以上である。トナーのＤＳＣ法によるガラス転移点Ｔｇは、好ましくは８０℃以下、より好ましくは７０℃以下である。Ｔｇが前記範囲である場合、トナーの保存性及び定着性が良好となる。
【０１５３】
＜５．外添剤（外添微粒子）＞
本発明においては、トナーの流動性または帯電制御性を向上させるために、必要に応じて、外添微粒子をトナーに添加する。外添微粒子としては、例えば、無機微粒子または有機微粒子を使用することができる。
【０１５４】
無機微粒子としては、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウム、炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化タングステン、炭化クロム、炭化モリブデン、炭化カルシウム等の各種炭化物、窒化ホウ素、窒化チタン、窒化ジルコニウム等の各種窒化物、ホウ化ジルコニウム等の各種ホウ化物、酸化チタン、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化銅、酸化アルミニウム、酸化セリウム、シリカ、コロイダルシリカ等の各種酸化物、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ストロンチウム等の各種チタン酸化合物、リン酸カルシウム等のリン酸化合物、二硫化モリブデン等の硫化物、フッ化マグネシウム、フッ化炭素等のフッ化物、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム等の各種金属石鹸、滑石、ベントナイト、各種カーボンブラックや導電性カーボンブラック、マグネタイト、フェライト等を用いることができる。有機微粒子としては、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、メラミン系樹脂等の微粒子を用いることができる。
【０１５５】
これら外添微粒子の中では、特にシリカ、酸化チタン、アルミナ、酸化亜鉛、各種カーボンブラックや導電性カーボンブラック等が好適に使用される。また、外添微粒子は、前記の無機または有機微粒子の表面に、疎水化などの処理を施したものであってもよい。表面処理に用いる処理剤は、例えば、ヘキサメチルジシラザン（ Ｈ Ｍ Ｄ Ｓ ） 、ジメチルジクロロシラン（ Ｄ Ｍ Ｄ Ｓ ） 等のシランカップリング剤、チタネート系カップリング剤、シリコーンオイル、ジメチルシリコーンオイル、変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイル等のシリコーンオイル処理剤、シリコーンワニス、フッ素系シランカップリング剤、フッ素系シリコーンオイル、アミノ基や第４級アンモニウム塩基を有するカップリング剤等である。処理剤は、二種以上を併用することもできる。
【０１５６】
トナーには、帯電制御の観点から、外添剤として導電性微粒子を添加することが好ましい。導電性微粒子の抵抗は、４００Ω・ｃｍ以下であり、好ましくは２００Ω・ｃｍ以下であり、より好ましくは１００Ω・ｃｍ以下であり、さらに好ましくは６０Ω・ｃｍ以下である。導電性微粒子の抵抗は、０．１Ω・ｃｍ以上であり、好ましくは１Ω・ｃｍ以上であり、より好ましくは５Ω・ｃｍ以上であり、さらに好ましくは１５Ω・ｃｍである。
【０１５７】
外添剤として、導電性微粒子を用いることができる。導電性微粒子としては、例えば、導電性酸化チタン、シリカ、マグネタイト、等の金属酸化物またはそれらに導電性物質をドープしたもの、ポリアセチレンやポリフェニルアセチレン、ポリ- p -フェニレン等の共役２重結合を有するポリマーに金属等の導電性物質をドープした有機微粒子、カーボンブラックやグラファイトに代表される炭素等が挙げられる。これらの導電性微粒子中では、導電性酸化チタンまたはそれに導電性物質をドープしたものが好ましい。これらの導電性微粒子は、トナーの流動性を損なわずに、トナーに導電性を付与できるからである。導電性微粒子の含有量は、トナー母粒子１００質量部に対して、０．０５質量部以上であり、０．１質量部以上が好ましく、０．２質量部以上であることがより好ましい。導電性微粒子の含有量は、トナー母粒子１００質量部に対して、３質量部以下であり、２質量部以下が好ましく、１質量部以下であることがより好ましい。
【０１５８】
本発明において、導電性微粒子以外の外添微粒子を使用する場合、外添微粒子の含有量は、トナー母粒子１００質量部に対して、好ましくは０．５質量部以上、より好ましくは０．８質量部以上であり、好ましくは５質量部以下、より好ましくは４質量部以下である。
【０１５９】
トナーへの外添剤の添加方法は、特に限定するものではない。例えば、ヘンシェルミキサー等の高速攪拌機を用いてトナーと外添剤を混合することができる。トナーに複数種類の外添剤を添加する場合には、複数種類の外添剤を同時に添加してもよいし、複数種類の外添剤を複数回に分けて添加してもよい。
【０１６０】
＜６．スラリーの洗浄装置＞
以上では、コアシェル構造を有するトナー母粒子を含む静電荷現像用トナー及びその製造方法について詳しく説明した。以下では、そのようなコアシェル構造を有するトナー母粒子の製造に用いることのできるスラリーの洗浄装置について詳しく説明する。
【０１６１】
本発明のスラリーの洗浄装置は、トナー母粒子を含有するスラリーの洗浄に好適に用いることができる。また、本発明のスラリーの洗浄装置は、コア粒子やシェル粒子等の樹脂微粒子を含有するスラリーの洗浄に好適に用いることができる。
【０１６２】
図１は、スラリーの洗浄装置の概略構成図である。図２及び図３は、スラリーの洗浄装置の断面図である。図４は、スラリーの洗浄装置の分解斜視図である。
【０１６３】
図１に示すように、本発明のスラリーの洗浄装置１０は、スラリーを供給するためのスラリー供給口１２と、定量的に（一定の流量で）スラリーを供給するための装置であるスラリー供給装置４６と、スラリーを排出するためのスラリー排出口１４と、スラリーの排出量を制御するための装置であるスラリー排出装置４８と、洗浄水を供給するための洗浄水供給口１６と、洗浄水を排出するための洗浄水排出口１８と、を備えている。
【０１６４】
図２に示すように、スラリーの洗浄装置１０は、洗浄室２０を備えている。洗浄室２０は、スラリーと洗浄水とを接触させることでスラリーを洗浄するための空間である。スラリーを洗浄することによって、スラリーに含まれる界面活性剤等の余分な成分を除去することができる。
【０１６５】
洗浄室２０は、通水性を有する第１濾過面２２及び第２濾過面２４を有している。第１濾過面２２は、洗浄室２０の上方に配置されている。第２濾過面２４は、洗浄室２０の下方に配置されている。第１濾過面２２及び第２濾過面２４は、互いに略平行に配置されている。スラリー供給装置４６によって定量的にスラリー供給口１２から洗浄室２０に供給されるスラリーは、第１濾過面２２と第２濾過面２４との間を通過した後、スラリー排出口１４からスラリー排出装置４８によって定量的に外部に排出される。
【０１６６】
スラリー供給装置４６及びスラリー排出装置４８は、スラリーの流量を制御できる装置である。スラリー供給装置４６及びスラリー排出装置４８は、それぞれ、定量ポンプ、流量コントローラー、及び圧力調整弁などから構成される。スラリー供給装置４６及びスラリー排出装置４８によって、スラリーの流量を制御することができる。スラリーの流量を制御することにより、洗浄後のスラリーの濃度を調整することができる。
【０１６７】
洗浄室２０の上方には、第１濾過面２２を隔てて洗浄水貯留室２６が設けられている。一方、洗浄室２０の下方には、第２濾過面２４を隔てて濾液貯留室２８が設けられている。
【０１６８】
洗浄水は、洗浄水供給口１６から供給される。洗浄水供給口１６には、洗浄室２０に一定流量で洗浄水を供給するための洗浄水供給装置５０が設置されている。洗浄水流量を制御しやすい観点から、洗浄水供給装置５０は、定量ポンプ或いは流量バルブなどの流量制御装置であることが好ましい。洗浄室２０でのスラリーの流量及びスラリーの濃度は、洗浄水供給装置５０によって供給される洗浄水の流量により制御することができる。
【０１６９】
洗浄水は、洗浄水貯留室２６に一旦貯留された後、第１濾過面２２を通過して、洗浄室２０に流入する。洗浄室２０に流入した洗浄水は、洗浄室２０においてスラリーと接触した後、第２濾過面２４を通過して、濾液貯留室２８に流入する。濾液貯留室２８に流入した洗浄水（濾液）は、洗浄水排出口１８から外部に排出される。
【０１７０】
濾過方式は、加圧濾過でも、減圧濾過でも良い。加圧濾過の場合は、供給側の洗浄水を加圧する。これにより、供給側の洗浄水の圧力を、排出側の洗浄水の圧力よりも高くする。減圧濾過の場合は、排出側から洗浄水を吸引することにより、供給側の洗浄水を吸い込む。洗浄水の供給側と排出側の圧力差を調整することより、濾過速度を制御することができ、安定的な洗浄効果が得られる。
【０１７１】
本発明のスラリーの洗浄装置１０によれば、洗浄室２０においてスラリーと洗浄水とを効率よく接触させることができる。これにより、例えばトナーの製造工程において添加された界面活性剤や乳化剤、着色剤、あるいはトナー母粒子に取り込まれなかった余分な樹脂等の不要な成分を効率良く取り除くことができる。
【０１７２】
図１、図４に示すように、スラリーの洗浄装置１０は、大まかには、上方部材３０、中間部材３２、及び、下方部材３４の３つの部分で構成されている。
【０１７３】
上方部材３０は、略半円筒状の部材からなり、洗浄水貯留室２６の周壁部を構成する部材である。
中間部材３２は、上方及び下方が大きく開口した略長方形の枠状部材からなる。中間部材３２は、洗浄室２０の周壁部を構成する部材である。
下方部材３４は、上方部材３０とほぼ同じ形状の略半円筒状の部材からなる。下方部材３４は、濾液貯留室２８の周壁部を構成する部材である。
上方部材３０、中間部材３２、及び下方部材３４は、上方からこの順番に積層されることでスラリーの洗浄装置１０を構成している。
【０１７４】
図１、図３に示すように、上方部材３０、中間部材３２、及び下方部材３４が積層された後、これらの部材の周囲には、複数本のリングバンド３６が巻き付けられる。複数本のリングバンド３６によって、上方部材３０、中間部材３２、及び下方部材３４がこの順番に積層された状態でしっかりと保持されている。リングバンド３６は、例えば、帯状のゴムやステンレス等によって構成されている。
【０１７５】
図３に示すように、中間部材３２の上方の開口部には、第１濾過面２２が配置されている。第１濾過面２２は、濾布２２ａと、その濾布２２ａの上面側に配置された金網部材２２ｂによって構成されている。
【０１７６】
中間部材３２の下方の開口部には、第２濾過面２４が配置されている。第２濾過面２４は、濾布２４ａと、その濾布２４ａの下面側に配置された金網部材２４ｂによって構成されている。
【０１７７】
濾布２２ａ、２４ａとしては、スラリー中に含まれるトナー母粒子を分離することのできるのであれば、どのような濾布を用いることもできる。例えば、ナイロンやポリエステル、ポリプロピレン等の樹脂製の濾布を用いることができる。使用する濾布の目開きの大きさは、スラリー中に含まれるトナー母粒子を分離することができ、かつ、洗浄水の通水を過度に阻害しない程度の大きさであれば、どのような大きさであってもよい。
【０１７８】
金網部材２２ｂ、２４ｂとしては、例えばステンレス等の金属製のメッシュ部材やパンチングプレート等を用いることができる。濾布２２ａの上面側に配置された金網部材２２ｂによって、濾布２２ａの形状が保持されており、濾布２２ａが洗浄水の水圧によって撓むことが防止されている。また、濾布２４ａの下面側に配置された金網部材２４ｂによって、濾布２４ａの形状が保持されており、濾布２４ａが洗浄水の水圧によって撓むことが防止されている。
【０１７９】
図３、図４に示すように、第１濾過面２２を構成する濾布２２ａの周縁部は、上方部材３０の下端部と中間部材３２の上端部との間に挟まれている。一方、第２濾過面２４を構成する濾布２４ａの周縁部は、下方部材３４の上端部と中間部材３２の下端部との間に挟まれている。
【０１８０】
上方部材３０の下端部には、断面略半円形の凸部３０ａが設けられている。一方、中間部材３２の上端部には、上方部材３０に設けられた凸部３０ａに対応する位置に、断面略半円形の凹部３２ａ部が設けられている。
【０１８１】
下方部材３４の上端部には、断面略半円形の凸部３４ａが設けられている。一方、中間部材３２の下端部には、下方部材３４に設けられた凸部３４ａに対応する位置に、断面略半円形の凹部３２ｂが設けられている。
【０１８２】
上方部材３０を中間部材３２の上部に組み付けることによって、上方部材３０の下端部に設けられた凸部３０ａが、中間部材３２の上端部に設けられた凹部３２ａに嵌合する。凸部３０ａが凹部３２ａに嵌合することによって、第１濾過面２２を構成する濾布２２ａの周縁部がしっかりと保持されている。濾布２２ａの周縁部が保持されることによって、洗浄水の圧力によって濾布２２ａが内側に引き込まれないようになっている。
【０１８３】
下方部材３４を中間部材３２の下部に組み付けることによって、下方部材３４の上端部に設けられた凸部３４ａが、中間部材３２の下端部に設けられた凹部３２ｂに嵌合する。凸部３４ａが凹部３２ｂに嵌合することによって、第２濾過面２４を構成する濾布２４ａの周縁部がしっかりと保持されている。濾布２４ａの周縁部が保持されることによって、洗浄水の圧力によって濾布２４ａが内側に引き込まれないようになっている。
【０１８４】
図１に示すように、本発明のスラリーの洗浄装置１０において、洗浄室２０内においてスラリーが流れる方向と、第１濾過面２２から第２濾過面２４に向かって洗浄水が流れる方向とが直交している。言い換えると、スラリー供給口１２からスラリー排出口１４に向かってスラリーが流れる方向と、洗浄水供給口１６から洗浄水排出口１８に向かって洗浄水が流れる方向とが直交している。スラリーの流れ方向と洗浄水の流れ方向とが直交するため、スラリーと洗浄水が効率的に接触する。その結果、スラリーに含まれる界面活性剤等の不要成分を短時間で効率的に除去することが可能となっている。
【０１８５】
本発明のスラリーの洗浄装置１０において、洗浄室２０を流れるスラリーは、第１濾過面２２及び第２濾過面２４に接触することができる。洗浄水貯留室２６に貯留された洗浄水は、第１濾過面２２を通過して洗浄室２０に流入する。洗浄室２０においてスラリーと接触した洗浄水は、第２濾過面２４によって濾過される。このように、スラリーの洗浄装置１０は、第１濾過面２２及び第２濾過面２４を備えているため、広い濾過面積を有している。したがって、スラリーの洗浄装置１０は、スラリーに含まれる界面活性剤等の不要成分を短時間で効率的に除去することが可能である。。
【０１８６】
上方に配置された洗浄水供給口１６から洗浄水を供給し、下方に配置された洗浄水排出口１８から洗浄水を排出する例について説明したが、この逆の構成も可能である。すなわち、下方に配置された洗浄水排出口１８から洗浄水を供給し、上方に配置された洗浄水供給口１６から洗浄水を排出することも可能である。洗浄水の流れ方向を切り替えることによって、濾布の逆洗浄が可能である。すなわち、第２濾過面２４の濾布２４ａに目詰まりしたトナー母粒子等を、逆洗浄によって取り除くことが可能である。濾布２４ａに目詰まりしたトナー母粒子を取り除くことによって、第２濾過面２４におけるスラリーの濾過速度が低下することを防止することができる。
【０１８７】
洗浄室２０に洗浄水を供給するときに洗浄水を通過させる濾過面と、スラリーを濾過するときに洗浄水を通過させる濾過面とを、洗浄途中で切り替えるようにしてもよい。例えば、スラリーの洗浄途中において、上記したように洗浄水の流れ方向を逆向きに変更することによって、第１濾過面２２と第２濾過面２４の機能を交互に切り替えることができる。
【０１８８】
洗浄水とスラリーを、スラリー供給口１２から洗浄室２０に同時に供給することもできる。これにより、スラリーを、第１濾過面２２と第２濾過面２４の両方を用いて同時に濾過することができる。スラリーを第１濾過面２２と第２濾過面２４を用いて同時に濾過することによって、濾過面積を更に拡大できるとともに、濾過効率を更に向上させることができる。
【０１８９】
図５及び図６は、スラリーの洗浄装置６０の断面図である。スラリーの洗浄装置６０は、上記したスラリーの洗浄装置１０と同様の構成を有しているが、第１濾過面２２と第２濾過面２４の形状が、平面から曲面に変更されている点が異なる。濾過面を曲面に変更することによって、洗浄室２０の断面形状は略円状となっている。濾過面を曲面にすることによって、有効濾過面積が大きくなるため、濾過効率を高めることができる。
【０１９０】
図７及び図８は、スラリーの洗浄装置７０の断面図である。スラリーの洗浄装置７０は、上記したスラリーの洗浄装置６０と同様の構成を有しているが、洗浄室に撹拌翼７２が設置されている点が異なる。洗浄室の断面形状は、略円状である。洗浄室に設置された撹拌翼によって、濾布の表面に堆積したトナーを撹拌することができる。洗浄室に設置された撹拌翼７２によって、濾布の表面に堆積したトナーなどの固形分を水に再分散させることができる。また、濾布の目詰まりを防止できるとともに、スラリーの洗浄効率を高めることができる。
【０１９１】
撹拌翼７２によって、濾布の表面に堆積したトナーなどの固形分を水に再分散させることができる。撹拌翼は、特に限定しないが、濾布と密着しやすいスクリュタイプ撹拌翼が好ましい。スクリュタイプ撹拌翼を用いた場合、スクリュの外周先端と、濾布との間に削り効果が発生する。この削り効果によって、トナーなどの固形分の堆積層の厚さを制御することができる。また、この削り効果によって、濾布の目詰まりを防止できるとともに、濾過速度を安定的に維持できる。
【０１９２】
スクリュタイプ撹拌翼によって、濾布の目詰まりを防止することができる。その結果、スラリーに対する洗浄水の量の増やすことができるため、洗浄効率を高めることができる。
【０１９３】
洗浄室２０にスクリュタイプ撹拌翼を設置することにより、スラリーの洗浄室２０内での移動経路が長くなる。その結果、スラリーと濾過面との接触時間が長くなるため、濾過効率が高くなる。さらに、スラリーの拡散を防ぐことができる。さらに、バッチ式の洗浄方式よりも、効率的にかつ短時間でスラリーを洗浄することが可能となる。
【０１９４】
その上、スラリーの洗浄装置７０は、スラリーを移送することのできるスクリュコンベヤとして機能する。したがって、スラリーを移送しながら、スラリーを効率的に洗浄することができる。
【０１９５】
図９は、複数台（４台）のスラリーの洗浄装置１０を直列に連結したシステム１００の構成例を示している。
図９に示すように、システム８０は、第１洗浄装置８２、第２洗浄装置８４、第３洗浄装置８６、及び第４洗浄装置８８を備えている。第１〜第４洗浄装置８２,８４，８６，８８は、それぞれ、上記で説明したスラリーの洗浄装置１０と同様の構成を有している。
【０１９６】
第１洗浄装置８２のスラリー排出口は、第２洗浄装置８４のスラリー供給口に接続している。第２洗浄装置８４のスラリー排出口は、第３洗浄装置８６のスラリー供給口に接続している。第３洗浄装置８６のスラリー排出口は、第４洗浄装置８８のスラリー供給口に接続している。したがって、第１洗浄装置８２のスラリー供給口から供給されたスラリーは、第１洗浄装置８２、第２洗浄装置８４、第３洗浄装置８６、及び第４洗浄装置８８によって洗浄された後、第４洗浄装置８８のスラリー排出口から排出される。
【０１９７】
複数台のスラリーの洗浄装置１０を直列に連結することによって、スラリーに含まれる界面活性剤等の不要成分をより短時間で効率的に除去することが可能となる。
【０１９８】
図１０は、複数台（４台）のスラリーの洗浄装置１０を直列に連結したシステム９０の構成例を示している。
図１０に示すように、システム９０は、システム８０と同様に、第１洗浄装置９２、第２洗浄装置９４、第３洗浄装置９６、及び第４洗浄装置９８を備えている。第１〜第４洗浄装置９２,９４，９６，９８は、それぞれ、上記で説明したスラリーの洗浄装置１０と同様の構成を有している。システム９０を構成する第１〜第４洗浄装置９２,９４，９６，９８の配管は、洗浄水の配管を除いて、システム８０と同様に接続されている。
【０１９９】
洗浄水と濾液を流す配管の接続に関して、システム９０の場合は、洗浄水の流れる方向が、スラリーの流れる方向と逆に設定されている。第４洗浄装置９８の洗浄水排出口は、第３洗浄装置９６の洗浄水供給口に接続している。第３洗浄装置９６の洗浄水排出口は、第２洗浄装置９４の洗浄水供給口に接続している。第２洗浄装置９４の洗浄水排出口は、第１洗浄装置９２の洗浄水供給口に接続している。したがって、第４洗浄装置９８の洗浄水供給口から供給された洗浄水は、第４洗浄装置９８、第３洗浄装置９６、第２洗浄装置９４、及び第１洗浄装置９２においてスラリーと混合及び濾過された後、第１洗浄装置９２の洗浄水排出口から濾液として排出される。このように、スラリーの流れる方向を、洗浄水の流れる方向と逆に設定することによって、より少ない洗浄水でスラリーを洗浄することが可能となる。
【０２００】
スラリーの洗浄装置１０の代わりに、スラリーの洗浄装置６０、或いはスラリーの洗浄装置７０を用いて、システム８０、或いはシステム９０と同じ洗浄システムを構築することができる。
【０２０１】
更に、コア粒子の表面に付着した乳化剤などの不純物をより迅速に除去するために、必要に応じて、超音波発振装置あるいは温度制御装置を設置することができる。超音波発振装置あるいは温度制御装置は、スラリー洗浄装置１０、スラリー洗浄装置６０、あるいはスラリー洗浄装置７０に設置することができる。超音波発振装置あるいは温度制御装置は、スラリー洗浄装置間のスラリーが流れる回路に設置することもできる。
【０２０２】
超音波発振装置は、複数のスラリー洗浄装置によって構成される洗浄システムに設置することができる。超音波発振装置は、洗浄システムの後半であって、かつ、一番末端にあるスラリーの洗浄装置よりも前の位置に設置することが好ましい。超音波発振装置を洗浄システムの前半に設置すると、スラリーにトナー以外の不純物が大量に残っているため、超音波によるトナー表面の洗浄効果が現れにくい。超音波発振装置を末端のスラリー洗浄装置よりも後に設置すると、超音波によってトナー表面から離脱させた乳化剤などの不純物が、スラリーに混入するため、その後の工程に影響する恐れがある。超音波発振装置を導入することにより、トナーの洗浄効率の改良だけでなく、洗浄途中に発生したトナー粒子の凝集体を再分散する効果も期待できる。
【０２０３】
温度制御装置は、スラリー洗浄装置、装置と装置との間におけるスラリーを流す回路、または、洗浄水を流す回路に設置することができる。温度制御装置によって制御されるスラリーの温度は、トナー粒子を構成する樹脂成分のガラス転移点及び融点より低い温度に設定されることが好ましい。スラリーの温度が、ガラス転移点及び融点よりも高く設定されると、洗浄途中にトナー粒子の凝集体が発生する恐れがある。
【０２０４】
スラリー洗浄時の温度制御は、使用される洗浄水の温度制御によって実現することも可能である。その場合でも、前述の理由と同じく、洗浄水の温度は、トナー粒子を構成する樹脂成分のガラス転移点及び融点よりも低い温度に設定されることが好ましい。
【０２０５】
超音波発振装置と温度制御装置は、同時に利用することもできるが、それぞれ別々に利用することも可能である。トナー粒子を含有するスラリーを超音波処理する、或いは、温度制御することにより、トナー粒子の表面に付着した不純物をより効率的に取り除くことが可能となる。その結果、トナー粒子の洗浄効率を高めるのと同時に、トナー粒子を短時間で洗浄することが可能となる。
【０２０６】
本発明のスラリーの洗浄装置１０、６０、７０は、コアシェル構造を有するトナー母粒子を製造する際に特に好ましく用いることができる。特に、粒子表面の帯電状態を厳密に制御することが要求される、コア粒子やシェル粒子を含むスラリーの洗浄工程に好ましく適用することができる。
【０２０７】
図１１は、スラリーの洗浄装置の斜視図である。図１２は、スラリーの洗浄装置の側断面図である。図１３は、スラリーの洗浄装置の平断面図である。
【０２０８】
図１１に示すように、本発明のスラリーの洗浄装置１１０は、スラリーを供給するためのスラリー供給口１１２と、定量的に（一定の流量で）スラリーを供給するスラリー供給装置１４６と、スラリーを排出するためのスラリー排出口１１４と、スラリーの排出量を制御するスラリー排出装置１４８と、洗浄水を供給するための洗浄水供給口１１６と、洗浄水を排出するための洗浄水排出口１１８と、を備えている。
【０２０９】
図１２に示すように、スラリーの洗浄装置１１０は、スラリーと洗浄水とを接触させるための洗浄室１２０を備えている。スラリーの洗浄水を接触させることによって、スラリーに含まれる界面活性剤等の不要な成分を除去することができる。
【０２１０】
洗浄室１２０は、通水性を有する第１濾過面１２２及び第２濾過面１２４を有している。第１濾過面１２２は、洗浄室１２０の上方に配置されており、第２濾過面１２４は、洗浄室１２０の下方に配置されている。第１濾過面１２２及び第２濾過面１２４は、互いに略平行に配置されている。スラリー供給装置１４６経由で、定量的にスラリー供給口１２から洗浄室１２０にスラリーが供給される。洗浄室１２０に供給されたスラリーは、第１濾過面１２２と第２濾過面１２４に接する空間を流れた後、スラリー排出口１１４から排出される。スラリー排出装置１４８経由で、スラリーが定量的に外部に排出される。
【０２１１】
スラリー供給装置１４６及びスラリー排出装置１４８は、スラリーの流量を制御できる装置である。スラリー供給装置１４６及びスラリー排出装置１４８は、例えば、定量ポンプ、流量コントローラー、または圧力調整弁によって構成される。スラリー供給装置１４６及びスラリー排出装置１４８によって、スラリーの流量を制御することにより、洗浄後のスラリーの濃度を調整することができる。
【０２１２】
洗浄室１２０の上方には、第１濾過面１２２を隔てて洗浄水貯留室１２６が設けられている。一方、洗浄室１２０の下方には、第２濾過面１２４を隔てて濾液貯留室１２８が設けられている。
【０２１３】
洗浄水は、洗浄水供給口１１６から供給される。洗浄水供給口１１６には、洗浄室１２０に一定流量で洗浄水を供給するための洗浄水供給装置１６０が設置されている。洗浄水流量を制御しやすい観点から、洗浄水供給装置１６０は、定量ポンプ或いは流量バルブなどの流量制御装置を含むことが好ましい。洗浄室１２０でのスラリーの流量及びスラリーの濃度は、洗浄水供給装置１６０によって供給される洗浄水の流量により制御することができる。
【０２１４】
洗浄水供給口１１６から供給された洗浄水は、洗浄水貯留室１２６に一旦貯留された後、第１濾過面１２２を通過して、洗浄室１２０に流入する。洗浄室１２０に流入した洗浄水は、洗浄室１２０においてスラリーと接触した後、第２濾過面１２４を通過して、濾液貯留室１２８に流入する。濾液貯留室１２８に流入した洗浄水（濾液）は、洗浄水排出口１１８から外部に排出される。
【０２１５】
濾過方式は、加圧濾過でも、減圧濾過でも良い。加圧濾過の場合は、排出側の圧力より高い圧力で洗浄水を供給する。減圧濾過の場合は、排出側から洗浄水を負圧吸引することにより、供給側の洗浄水を吸い込む。洗浄水の供給側と排出側の圧力差を調整することより、濾過速度を制御することができる。更に、スラリーの流量と洗浄水の流量とを同時に制御することで、洗浄効率を精密に制御できる。洗浄効率を精密に制御することによって、安定的な洗浄効果を得ることができる。
【０２１６】
本発明のスラリーの洗浄装置１１０によれば、洗浄室１２０においてスラリーと洗浄水とを効率よく接触させることができる。したがって、例えばトナーの製造工程において添加された界面活性剤や乳化剤、着色剤、あるいはトナーとならなかった未反応のモノマー等の不要な成分を効率良くスラリーから取り除くことができる。
【０２１７】
図１２に示すように、スラリーの洗浄装置１１０は、大まかには、上方部材１３０、中間部材１３２、及び、下方部材１３４の３つの部分で構成されている。
【０２１８】
上方部材１３０は、略円筒状の部材からなる。上方部材１３０は、洗浄水貯留室１２６の周壁部を構成する部材である。
中間部材１３２は、上方及び下方が開口した略円筒状の部材からなる。中間部材１３２は、洗浄室１２０の周壁部を構成する部材である。
下方部材１３４は、上方部材１３０とほぼ同じ形状の略円筒状の部材からなる。下方部材１３４は、濾液貯留室１２８の周壁部を構成する部材である。
【０２１９】
上方部材１３０、中間部材１３２、及び下方部材１３４は、上方からこの順番に積層される。上方部材１３０、中間部材１３２、及び下方部材１３４は、スラリーの洗浄装置１１０を構成している。上方部材１３０、中間部材１３２、及び下方部材１３４は、複数本のボルト１３６によって上下方向に連結されている。
【０２２０】
図１２に示すように、中間部材１３２の上方の開口部には、第１濾過面１２２が配置されている。第１濾過面１２２は、濾布１２２ａと、その濾布１２２ａの下面側に配置された支持部材１２２ｂによって構成されている。
【０２２１】
中間部材１３２の下方の開口部には、第２濾過面１２４が配置されている。第２濾過面１２４は、濾布１２４ａと、その濾布１２４ａの下面側に配置された支持部材１２４ｂによって構成されている。
【０２２２】
濾布１２２ａ、１２４ａとしては、スラリー中に含まれるトナー母粒子や樹脂微粒子を分離することのできるものであれば、どのような濾布を用いることもできる。例えば、ナイロンやポリエステル、ポリプロピレン等の樹脂製の濾布を用いることができる。使用する濾布の目開きの大きさは、スラリー中に含まれるトナー母粒子や樹脂微粒子を分離することができ、かつ、洗浄水の通水を過度に阻害しない程度の大きさであれば、どのような大きさであってもよい。
【０２２３】
支持部材１２２ｂ、１２４ｂとしては、濾布１２２ａ、１２４ａを支持できる程度の剛性を有する部材であればどのようなものでも用いることが可能である。支持部材１２２ｂ、１２４ｂとしては、例えば、ステンレス等の金属製のメッシュ部材やパンチングプレートを用いることができる。濾布１２２ａの下面側に配置された支持部材１２２ｂによって、濾布１２２ａの形状が保持されている。また、支持部材１２２ｂによって、濾布１２２ａが洗浄水の圧力によって下方に撓むことが防止されている。濾布１２４ａの下面側に配置された支持部材１２４ｂによって、濾布１２４ａの形状が保持されている。また、支持部材１２４ｂによって、濾布２４ａが洗浄水の圧力によって下方に撓むことが防止されている。
【０２２４】
図１２に示すように、第１濾過面１２２を構成する濾布１２２ａの周縁部は、上方部材１３０の下端部と中間部材１３２の上端部との間に挟まれている。これにより、濾布１２２ａが移動しないように固定されている。また、第２濾過面１２４を構成する濾布１２４ａの周縁部は、下方部材１３４の上端部と中間部材１３２の下端部との間に挟まれている。これにより、濾布１２４ａが移動しないように固定されている。
【０２２５】
図１３に示すように、略円筒状に形成された洗浄室１２０の内部には、送出手段１４０が配置されている。送出手段１４０は、スラリー供給口１１２から供給されたスラリーを、スラリー排出口１１４に向けて送り出すための手段である。
【０２２６】
本実施形態において、送出手段１４０は、４枚の羽根を有する回転可能な羽根部材１４２によって構成されている。この羽根部材１４２は、例えば硬質の合成樹脂や、ステンレス等の金属によって形成されている。羽根部材１４２としては、例えば攪拌羽根を用いることができる。羽根部材１４２は、隣り合う２枚の羽根がなす角度が９０度となるように構成されている。羽根部材１４２の羽根の枚数は、４枚に限定されず、例えば３枚以下でもよいし、５枚以上でもよい。
【０２２７】
図１３に示すように、略円筒状に形成された洗浄室１２０には、スラリー供給口１１２及びスラリー排出口１１４が設けられている。スラリー供給口１１２及びスラリー排出口１１４は、洗浄室１２０の外周部における異なる周方向の位置に設けられている。スラリー供給口１１２及びスラリー排出口１１４は、互いに周方向におよそ９０度以上離れた位置に設けられている。
【０２２８】
図１３において、スラリー供給口１１２と洗浄室１２０の中心を結ぶ線と、スラリー排出口１１４と洗浄室１２０の中心を結ぶ線とは、角度αをなしている。羽根部材４２の隣り合う２枚の羽根は、角度βをなしている。角度αは、１８０度より小さく、かつ、角度βと同じかそれよりも大きいことが好ましい。αがβと同じか、βよりも大きい場合には、スラリー供給口１１２から供給されるスラリーが、スラリー排出口１１４から排出されるスラリーに混じり合うことが防止されるからである。なお、本実施形態では、αが９０度以上であり、かつ、βが９０度に設定されているため、このような効果が得られている。
【０２２９】
羽根部材１４２の高さは、洗浄室１２０の高さとほぼ同じ（例えば、洗浄室１２０の高さの８０％以上）であることが好ましい。羽根部材１４２の高さを洗浄室１２０の高さとほぼ同じに設定することにより、羽根部材１４２と濾過面との隙間を狭くすることができる。羽根部材１４２と濾過面との隙間を狭くすることにより、羽根部材１４２の隣り合う２枚の羽根の間にあるスラリーが、他の隣り合う２枚の羽根の間の空間へ混合または拡散することを防止することができる。その結果、洗浄効率を高めることができる。
【０２３０】
図１１、図１２に示すように、上方部材１３０のさらに上方には、洗浄室１２０内に配置された羽根部材１４２を回転させるための回転手段１４４が設置されている。回転手段１４４は、例えば電動モータによって構成されている。この回転手段１４４によって、羽根部材１４２を任意の回転方向に、任意の回転速度で回転させることが可能となっている。
【０２３１】
図１２に示すように、本発明のスラリーの洗浄装置１１０は、スラリーを供給するためのスラリー供給装置１４６、スラリーを排出するためのスラリー排出装置１４８、及び、洗浄水を供給するための洗浄水供給装置１６０を備えている。
【０２３２】
スラリー供給装置１４６及びスラリー排出装置１４８は、スラリーの流量を制御できる装置である。スラリー供給装置１４６及びスラリー排出装置１４８は、例えば、定量ポンプ、流量コントローラー、及び／または圧力調整弁によって構成される。
【０２３３】
スラリー供給装置１４６及びスラリー排出装置１４８によって、スラリーの流量を制御することができる。スラリーの流量を制御することにより、洗浄後のスラリーの濃度を調整することができる。
【０２３４】
洗浄水供給装置１６０は、洗浄水の流量を制御できる装置である。洗浄水供給装置１６０は、例えば、定量ポンプ、流量コントローラー、及び／又は圧力調整弁によって構成される。
【０２３５】
洗浄水供給装置１６０によって、洗浄水の流量を制御することができる。洗浄水の流量を制御することにより、濾過効率及び洗浄効率を制御することができる。
【０２３６】
図１３に示すように、本発明のスラリーの洗浄装置１１０において、羽根部材１４２の回転する方向と、スラリーが流れる方向は一致している。すなわち、図１３において、羽根部材１４２が左に回転する場合、スラリーは左に回転する方向に流れる。羽根部材１４２が右に回転する場合、スラリーは右に回転する方向に流れる。
【０２３７】
スラリー又は羽根部材１４２の回転方向は、略円筒状に形成された洗浄室１２０の外周部に沿ったスラリー供給口１１２からスラリー排出口１１４までの距離が最大となる方向であることが好ましい。この場合、スラリー供給口１１２から供給されるスラリーは、羽根部材の回転によって移動する。略円筒状に形成された洗浄室１２０の中において、スラリーの移動距離は最大となる。スラリーの移動距離が最大となることによって、洗浄効率がより高くなる。
【０２３８】
図１２において、洗浄水は、第１濾過面１２２から第２濾過面１２４に向かう方向に流れる。すなわち、洗浄水は、洗浄室１２０を上から下に向かって流れる。また、図１３において、洗浄水は、紙面を垂直に貫く方向に流れる。
【０２３９】
したがって、スラリーは洗浄室１２０内を回転する一方、洗浄水はスラリーの回転面に対して垂直方向に流下する。これにより、スラリーと洗浄水とを極めて効率的に接触させることが可能となっている。また、スラリーに含まれる界面活性剤等の不要成分を、短時間で効率的に除去することが可能となっている。
【０２４０】
本発明のスラリーの洗浄装置１１０において、洗浄室１２０を流れるスラリーは、第１濾過面１２２及び第２濾過面１２４に接触することができる。洗浄水貯留室１２６に貯留された洗浄水は、第１濾過面１２２を通過して洗浄室１２０に流入する。洗浄室１２０においてスラリーと接触した洗浄水は、第２濾過面１２４によって濾過された後、洗浄水排出口１１８から排出される。したがって、第１濾過面１２２及び第２濾過面１２４によって、広い濾過面積が確保される。その結果、スラリーに含まれる界面活性剤等の不要成分を、短時間で効率的に除去することが可能となっている。
【０２４１】
本発明のスラリーの洗浄装置１１０において、スラリーは羽根部材１４２によって連続的に運ばれるため、第２濾過面１２４の上にトナー母粒子が堆積して不均一な厚みの層が形成されることを防止することができる。したがって、第２濾過面１２４がトナー母粒子によって目詰まりすることを防止することができる。その結果、スラリーを連続的にかつ安定的に洗浄することができる。
【０２４２】
上記実施形態では、上方に配置された洗浄水供給口１１６から洗浄水を供給し、下方に配置された洗浄水排出口１１８から洗浄水を排出する例について説明したが、この逆の構成も可能である。すなわち、下方に配置された洗浄水排出口１１８から洗浄水を供給し、上方に配置された洗浄水供給口１１６から洗浄水を排出することも可能である。この場合、第２濾過面１２４の濾布１２４ａに目詰まりしたトナー母粒子を、逆洗によって取り除くことが可能である。さらに、第２濾過面１２４にトナー母粒子が目詰まりしてスラリーの洗浄速度が低下することを防止することができる。
【０２４３】
図１４は、積層型スラリーの洗浄装置１６０の構成例を示す斜視図である。図１５は、積層型スラリーの洗浄装置１６０の断面図である。
【０２４４】
スラリーの洗浄装置１６０は、直列に連結された複数台の洗浄装置によって構成されている。複数台の洗浄装置は、上下方向に積み重ねられている。
【０２４５】
図１４、図１５に示すように、積層型スラリーの洗浄装置１６０は、第１洗浄装置１６２、第２洗浄装置１６４、第３洗浄装置１６６、及び第４洗浄装置１６８を備えている。第１〜第４洗浄装置１６２,１６４，１６６，１６８は、上記で説明したスラリーの洗浄装置１０と同様の構成を有している。
【０２４６】
第１洗浄装置１６２のスラリー排出口は、第２洗浄装置１６４のスラリー供給口に接続している。第２洗浄装置１６４のスラリー排出口は、第３洗浄装置１６６のスラリー供給口に接続している。第３洗浄装置１６６のスラリー排出口は、第４洗浄装置１６８のスラリー供給口に接続している。したがって、第１洗浄装置１６２のスラリー供給口１１２から供給されたスラリーは、第１洗浄装置１６２、第２洗浄装置１６４、第３洗浄装置１６６、及び第４洗浄装置１６８によって洗浄された後、第４洗浄装置１６８のスラリー排出口１１４から排出される。
【０２４７】
積層型スラリーの洗浄装置１６０において、洗浄水が流れる方向と、スラリーが流れる方向は逆となっている。すなわち、洗浄水は上方から下方に流れる一方、スラリーは下方から上方に流れる。
【０２４８】
複数台のスラリーの洗浄装置１１０を直列に連結することによって、スラリーに含まれる界面活性剤等の不要成分をより短時間で効率的に除去することができる。また、下方に向かって流れる洗浄水と、上方に向かって流れるスラリーとを向流接触させることが可能である。洗浄水とスラリーの向流接触により、スラリーの洗浄効率をより高めることが可能となっている。洗浄水の使用量も削減することができる。また、複数台のスラリーの洗浄装置１１０を積み重ねて連結することによって、積層型スラリーの洗浄装置１６０の設置スペースを小さくすることができる。
【０２４９】
図１６は、複数台（３台）のスラリーの洗浄装置或いは積層型スラリーの洗浄装置を含むシステム１７０の構成例を示している。システム１７０において、複数台の装置は、直列に連結されている。
【０２５０】
図１６に示すように、システム１７０は、第１洗浄装置１７２、第２洗浄装置１７４、及び第３洗浄装置１７６を備えている。第１〜第３洗浄装置１７２,１７４，１７６は、上記で説明したスラリーの洗浄装置１１０または積層型スラリーの洗浄装置１６０と同様の構成を有している。
【０２５１】
第１洗浄装置１７２のスラリー排出口は、第２洗浄装置１７４のスラリー供給口に接続している。第２洗浄装置１７４のスラリー排出口は、第３洗浄装置１７６のスラリー供給口に接続している。したがって、第１洗浄装置１７２のスラリー供給口から供給されたスラリーは、第１洗浄装置１７２、第２洗浄装置１７４、及び第３洗浄装置１７６によって洗浄された後、第３洗浄装置１７６のスラリー排出口から排出される。
【０２５２】
洗浄水は、各洗浄装置に設置された洗浄水供給口から供給される。各洗浄装置の内部において、洗浄水とスラリーが混合された後、洗浄水が濾過される。濾過された洗浄水は、各洗浄装置に設置された洗浄水排出口から排出される。
【０２５３】
複数台のスラリーの洗浄装置１１０を直列に連結することによって、スラリーに含まれる界面活性剤等の不要成分をより短時間で効率的に除去することが可能となる。
【０２５４】
図１７は、複数台（３台）のスラリーの洗浄装置或いは積層型スラリーの洗浄装置を含むシステム１８０の構成例を示している。システム１８０において、複数台の装置は、直列に連結されている。
【０２５５】
図１７に示すように、システム１８０は、第１洗浄装置１８２、第２洗浄装置１８４、及び第３洗浄装置１８６を備えている。第１〜第３洗浄装置１８２,１８４，１８６は、上記で説明したスラリーの洗浄装置１１０または積層型スラリーの洗浄装置１６０と同様の構成を有している。
【０２５６】
第１洗浄装置１８２のスラリー排出口は、第２洗浄装置１８４のスラリー供給口に接続している。第２洗浄装置１８４のスラリー排出口は、第３洗浄装置１８６のスラリー供給口に接続している。したがって、第１洗浄装置１８２のスラリー供給口から供給されたスラリーは、第１洗浄装置１８２、第２洗浄装置１８４、及び第３洗浄装置１８６によって洗浄された後、第３洗浄装置１８６のスラリー排出口から排出される。
【０２５７】
洗浄水の流れる方向は、スラリーの流れる方向と逆に設定されている。第３洗浄装置１８６の洗浄水排出口は、第２洗浄装置１８４の洗浄水供給口に接続している。第２洗浄装置１８４の洗浄水排出口は、第１洗浄装置１８２の洗浄水供給口に接続している。したがって、第３洗浄装置１８６の洗浄水供給口から供給された洗浄水は、第３洗浄装置１８６、第２洗浄装置１８４、及び第１洗浄装置１８２によってスラリーと混合及び濾過された後、第１洗浄装置１８２の洗浄水排出口から排出される。
【０２５８】
複数台のスラリーの洗浄装置或いは積層型スラリーの洗浄装置を直列に連結することによって、スラリーに含まれる界面活性剤等の不要成分をより短時間で効率的に除去することが可能となる。
【０２５９】
前記スラリーの洗浄装置１１０、積層型スラリーの洗浄装置１６０、システム１７０、あるいはシステム１８０を用いて、スラリーを洗浄することができる。スラリーを洗浄する方式は、スラリーを各洗浄装置に一回通過させる連続式でもよい。スラリーを洗浄する方式は、循環回路を経由させて、スラリーを各洗浄装置に複数回通過させるバッチ式でも良い。生産性の観点から、スラリーの洗浄方式は、連続式が好ましい。
【０２６０】
コア粒子の表面に付着している乳化剤などの不純物をより迅速に除去するために、超音波発振装置あるいは温度制御装置を用いてもよい。超音波発振装置あるいは温度制御装置は、スラリーの洗浄装置１１０、積層型スラリーの洗浄装置１６０、システム１７０、あるいはシステム１８０のスラリーの流れる回路に設置することができる。
【０２６１】
超音波発振装置は、複数のスラリー洗浄装置によって構成される洗浄システムに設置することができる。超音波発振装置は、洗浄システムの後半であって、かつ、一番末端にあるスラリーの洗浄装置よりも前の位置に設置することが好ましい。超音波発振装置を洗浄システムの前半に設置すると、スラリーにトナー以外の不純物が大量に残っているため、超音波によるトナー表面の洗浄効果が現れにくい。超音波発振装置を末端のスラリー洗浄装置よりも後に設置すると、超音波によってトナー表面から離脱させた乳化剤などの不純物が、スラリーに混入するため、その後の工程に影響する恐れがある。超音波発振装置を導入することにより、トナーの洗浄効率の改良だけでなく、洗浄途中に発生したトナー粒子の凝集体を再分散する効果も期待できる。
【０２６２】
温度制御装置は、スラリー洗浄装置、装置と装置との間におけるスラリーを流す回路、または、洗浄水を流す回路に設置することができる。温度制御装置によって制御されるスラリーの温度は、トナー粒子を構成する樹脂成分のガラス転移点及び融点より低い温度に設定されることが好ましい。スラリーの温度が、ガラス転移点及び融点よりも高く設定されると、洗浄途中にトナー粒子の凝集体が発生する恐れがある。
【０２６３】
スラリー洗浄時の温度制御は、使用される洗浄水の温度制御によって実現することも可能である。その場合でも、前述の理由と同じく、洗浄水の温度は、トナー粒子を構成する樹脂成分のガラス転移点及び融点よりも低い温度に設定されることが好ましい。
【０２６４】
超音波発振装置と温度制御装置は、同時に利用することもできるが、それぞれ別々に利用することも可能である。トナー粒子を含有するスラリーを超音波処理する、或いは、温度制御することにより、トナー粒子の表面に付着した不純物をより効率的に取り除くことが可能となる。その結果、トナー粒子の洗浄効率を高めるのと同時に、トナー粒子を短時間で洗浄することが可能となる。
【０２６５】
本発明のスラリーの洗浄装置１１０、積層型スラリーの洗浄装置１６０、システム１７０、あるいはシステム１８０は、コアシェル構造を有するトナー母粒子を製造する際に特に好ましく用いることができる。特に、粒子表面の帯電状態を厳密に制御することが要求される、コア粒子やシェル粒子を含むスラリーの洗浄工程に好ましく適用することができる。
【０２６６】
図１８は、スラリーの洗浄装置の断面図である。図１９は、図１８に示すスラリーの洗浄装置のＡ−Ａ線断面図である。
【０２６７】
図１８及び図１９に示すように、スラリーの洗浄装置２１０は、洗浄室２２０を備えている。洗浄室２２０は、スラリーと洗浄水とを接触させることでスラリーを洗浄するための空間である。スラリーを洗浄することによって、スラリーに含まれる界面活性剤等の余分な成分を除去することができる。
【０２６８】
スラリーの洗浄装置２１０は、スラリー供給口２１２と、スラリー供給装置Ｐ２と、スラリー排出口２１４と、スラリー排出装置Ｐ３と、を備えている。スラリー供給口２１２は、洗浄室２２０にスラリーを供給するための入口である。スラリー供給装置Ｐ２は、定量的に（一定の流量で）スラリーを供給する装置である。スラリー排出口２１４は、洗浄後のスラリーを洗浄室２２０から排出するための出口である。スラリー排出装置Ｐ３は、スラリーの排出量を制御する装置である。
【０２６９】
スラリーの洗浄装置２１０は、略円筒形状の給水筒２３０、内筒部材２３２、及び外筒部材２３４を備えている。外筒部材２３４の内側に、内筒部材２３２が配置されている。内筒部材２３２の内側に、給水筒２３０が配置されている。つまり、給水筒２３０、内筒部材２３２、及び外筒部材２３４の３つの部材は、それらの中心軸が一致するように組み合わされて三重筒を構成している。
【０２７０】
このように組み合わされた給水筒２３０、内筒部材２３２、及び外筒部材２３４の両端部のそれぞれには、フランジ２１６がボルト２１８によって取り付けられている。その結果、給水筒２３０と内筒部材２３２との間には、スラリーと洗浄水とを接触させるための空間である洗浄室２２０が形成されている。また、内筒部材２３２と外筒部材２３４との間には、濾過部材２３６によって濾過された洗浄水（濾液）を貯留するための濾液貯留室２３８が形成されている。濾過部材２３６は、内筒部材２３２の内側に取り付けられている。
【０２７１】
給水筒２３０、内筒部材２３２、及び外筒部材２３４は、特に制限するものではないが、例えばステンレス等の金属材料によって形成されている。
【０２７２】
給水筒２３０の外周面には、複数の散水孔２３１がその全長にわたって形成されている。複数の散水孔２３１の直径は、特に制限するものではないが、例えば０．１ｍｍ〜５．０ｍｍの範囲にすることができる。
【０２７３】
給水筒２３０の一端には、給水筒２３０の内部に送り込む洗浄水の量を制御するための洗浄水供給装置Ｐ１が接続されている。洗浄水流量を制御しやすい観点から、洗浄水供給装置Ｐ１は、定量ポンプ或いは流量バルブなどの流量制御装置によって構成されることが好ましい。洗浄室２２０内のスラリーの流量及びスラリーの濃度は、洗浄水供給装置Ｐ１によって供給される洗浄水の流量により制御することができる。
【０２７４】
洗浄水供給装置Ｐ１によって給水筒２３０の内部に送り込まれた洗浄水は、給水筒２３０の外周面に設けられた複数の散水孔２３１から噴出する。このため、給水筒２３０の全長及び全周囲にわたって洗浄水を噴出させることが可能である。また、洗浄室２２０の内部に洗浄水を効率良くかつ均一に供給することが可能となっている。
【０２７５】
内筒部材２３２の外周面には、液体を通過させることのできる複数の通液孔２３３が設けられている。複数の通液孔２３３の直径は、特に制限するものではないが、例えば１．０ｍｍ〜１０ｍｍの範囲にすることができる。
【０２７６】
内筒部材２３２の内側には、円筒状の濾過部材２３６が取り付けられている。この濾過部材２３６は、内筒部材２３２によって支持されており、洗浄水の圧力を受けたときに撓むことが防止されている。濾過部材２３６の両端部は、フランジ２１６と内筒部材２３２の端部との間に挟まれることで固定されている。
【０２７７】
濾過部材２３６としては、例えば濾布を用いることができる。濾布としては、スラリー中に含まれるトナー母粒子や樹脂微粒子を分離することのできるものであれば、どのような濾布を用いることもできる。例えば、ナイロンやポリエステル、ポリプロピレン等の樹脂製の濾布を用いることができる。使用する濾布の目開きの大きさは、スラリー中に含まれるトナー母粒子や樹脂微粒子を分離することができ、かつ、洗浄水の通水を過度に阻害しない程度の大きさであれば、どのような大きさであってもよい。
【０２７８】
スラリーの洗浄装置２１０は、スラリー供給装置Ｐ２と、スラリー排出装置Ｐ３とを備えている。スラリー供給装置Ｐ２は、スラリー供給口２１２から洗浄室２２０内に定量的にスラリーを供給する装置である。スラリー排出装置Ｐ３は、スラリー排出口２１４からのスラリーの排出量を制御する装置である。
【０２７９】
スラリー供給装置Ｐ２及びスラリー排出装置Ｐ３は、スラリーの流量を制御できる装置である。スラリー供給装置Ｐ２及びスラリー排出装置Ｐ３は、それぞれ、定量ポンプ、流量コントローラー、及び圧力調整弁などから構成される。スラリーの流量を制御することにより、洗浄後のスラリーの濃度を調整することができる。
【０２８０】
給水筒２３０の外周面に設けられた複数の散水孔２３１から噴出した洗浄水は、洗浄室２２０内に供給される。洗浄室２２０内に供給された洗浄水は、洗浄室２２０においてスラリーと接触する。スラリーと接触した洗浄水は、内筒部材２３２の内側に取り付けられた濾過部材２３６によって濾過される。そして、濾過部材２３６によって濾過された洗浄水は、内筒部材２３２に設けられた複数の通液孔２３３を通過して、内筒部材２３２と外筒部材２３４との間に形成された濾液貯留室２３８に貯留される。濾液貯留室２３８に貯留された洗浄水（濾液）は、濾液貯留室２３８の下方に設けられた濾液排出口２４０から外部に排出される。
【０２８１】
濾過方式は、加圧濾過でも、減圧濾過でも良い。加圧濾過の場合は、供給側の洗浄水を加圧する。これにより、供給側の洗浄水の圧力を、排出側の洗浄水の圧力よりも高くする。減圧濾過の場合は、排出側から洗浄水を吸引することにより、供給側の洗浄水を吸い込む。洗浄水の供給側と排出側の圧力差を調整することより、濾過速度を制御することができる。更に、スラリーの流量と洗浄水の流量とを同時に制御することで、洗浄効率の精密制御ができる。その結果、安定的な洗浄効果を得ることができる。
【０２８２】
本発明のスラリーの洗浄装置２１０によれば、洗浄室２２０においてスラリーと洗浄水とを効率よく接触させることができる。これにより、例えばトナーの製造工程において添加された界面活性剤や乳化剤、着色剤、あるいはトナー母粒子に取り込まれなかった余分な樹脂等の不要な成分を効率良く取り除くことができる。
【０２８３】
本発明のスラリーの洗浄装置２１０によれば、給水筒２３０の外面の全周囲に複数の散水孔２３１が設けられている。複数の散水孔２３１から洗浄水を噴出させることによって、洗浄水とスラリーとを短時間で効率良く接触させることができる。この結果、スラリーを短時間で均一に洗浄することが可能である。
【０２８４】
本発明のスラリーの洗浄装置２１０によれば、スラリーを流しながら洗浄することができるため、バッチ式の洗浄方式よりも効率的にスラリーを洗浄することができる。
【０２８５】
本発明のスラリーの洗浄装置２１０によれば、内筒部材２３２の内側に取り付けられた濾過部材２３６によって洗浄水を濾過することが可能である。したがって、大きな濾過面積を確保することができる。この結果、スラリーを極めて短時間に洗浄することが可能である。
【０２８６】
本発明のスラリーの洗浄装置２１０によれば、内筒部材２３２の中心軸の方向に沿って、スラリーを一定の速度で流すことができる。スラリーを流しながら洗浄することが可能であるため、濾過部材２３６の表面にトナー等の固形分が堆積することを防止することができる。この結果、長時間にわたって安定的にスラリーを洗浄することが可能となっている。
【０２８７】
図２０は、別の実施形態に係るスラリーの洗浄装置の断面図である。図２１は、図２０に示すスラリーの洗浄装置のＢ−Ｂ線断面図である。
【０２８８】
図２０に示すように、スラリーの洗浄装置２５０は、給水筒２３０を備えている。給水筒２３０の外周には、螺旋状のスクリュ２５２が取り付けられている。このスクリュ２５２によって、スラリーをスラリー供給口２１２からスラリー排出口２１４に向けて移送することができる。
【０２８９】
スラリーの洗浄装置２５０は、給水筒２３０及びスクリュ２５２を回転させるための回転駆動手段２５８を備えている。回転駆動手段２５８と給水筒２３０は、連結軸２６０によって連結されている。給水筒２３０の両端は、軸受２５４ａ、２５４ｂによって回転可能に支持されている。
【０２９０】
スラリーの洗浄装置２５０は、給水ポンプＰ１から延びる配管２５７を備えている。配管２５７と給水筒２３０は、ロータリジョイント２５６によって回転可能に連結されている。本実施形態に係るスラリーの洗浄装置２５０のその他の構成は、上記したスラリーの洗浄装置２１０と同様である。図２０及び図２１において、上記したスラリーの洗浄装置２１０と同一の要素には、同一の符号を付している。
【０２９１】
スラリーの洗浄装置２５０は、スラリーを洗浄することのできる洗浄装置として機能する。同時に、スラリーの洗浄装置２５０は、スラリーを移送することのできるスクリュコンベヤとして機能する。
【０２９２】
スラリーの洗浄装置２５０は、スラリーを移送しながら洗浄することが可能である。スラリーの洗浄装置２５０によってスラリーを洗浄した場合、スラリーの洗浄室２２０内での移動経路が長い。したがって、スラリーと濾過面との接触時間が長くなるため、濾過効率が高くなる。更に、スラリーの拡散を防ぐことができるため、バッチ式の洗浄方式よりも効率的かつ短時間でスラリーを洗浄することが可能である。
【０２９３】
その上、スクリュ２５２の外周先端と、濾過部材２３６との間で、濾過部材２３６に堆積したトナーが削られる。このような削り効果によって、トナーなどの固形分の堆積層の厚さを制御できる。トナーの堆積層の厚さを制御することにより、濾過部材２３６の目詰まりを防止することができる。この結果、濾過速度を安定的に維持することができる。
【０２９４】
スクリュ２５２によって、濾過部材２３６の目詰まりを防止することができる。これにより、スラリーの量に対する洗浄水の量の割合を大きくすることができる。洗浄水の量の割合を大きくすることによって、高い洗浄効果を実現することができる。
【０２９５】
スクリュ２５２は、連続的に形成された螺旋羽根である例を示しているが、その他の形態であってもよい。例えば、スクリュ２５２は、給水筒２３０の外周面に取り付けられた複数枚の羽根によって構成されてもよい。スクリュ２５２は、給水筒２３０の外周面に、例えば溶接によって取り付けることができる。
【０２９６】
給水筒２３０及びスクリュ２５２を回転させるための回転駆動手段２５８としては、例えば電動モータを用いることができる。回転駆動手段２５８と連結軸２６０との間には、動力伝達要素が組み込まれていてもよい。動力伝達要素としては、例えば、ギア、ベルト、あるいは減速機等を用いることができる。
【０２９７】
本実施形態のスラリーの洗浄装置２５０によれば、スクリュ２５２によってスラリーが攪拌されるのと同時に、給水筒２３０の外周面に設けられた複数の散水孔２３１からは洗浄水が噴出する。このため、スラリーと洗浄水とを、上記したスラリーの洗浄装置２１０よりも効率的に混合・接触させることが可能である。したがって、スラリーの洗浄装置２５０によれば、スラリーをより短時間で効率的に洗浄することが可能である。
【０２９８】
図２２は、複数台（４台）のスラリーの洗浄装置を直列に連結したシステム２７０の構成例を示している。
図２２に示すように、システム２７０は、第１洗浄装置２７２、第２洗浄装置２７４、第３洗浄装置２７６、及び第４洗浄装置２７８を備えている。第１〜第４洗浄装置２７２,２７４，２７６，２７８は、上記で説明したスラリーの洗浄装置２１０またはスラリーの洗浄装置２５０と同様の構成を有している。
【０２９９】
第１洗浄装置２７２のスラリー排出口は、第２洗浄装置２７４のスラリー供給口に接続している。第２洗浄装置２７４のスラリー排出口は、第３洗浄装置２７６のスラリー供給口に接続している。第３洗浄装置２７６のスラリー排出口は、第４洗浄装置２７８のスラリー供給口に接続している。したがって、第１洗浄装置２７２のスラリー供給口から供給されたスラリーは、第１洗浄装置２７２、第２洗浄装置２７４、第３洗浄装置２７６、及び第４洗浄装置２７８によって洗浄された後、第４洗浄装置２７８のスラリー排出口から排出される。
【０３００】
複数台のスラリーの洗浄装置を直列に連結することによって、スラリーに含まれる界面活性剤等の不要成分をより短時間で効率的に除去することが可能となる。
【０３０１】
図２３は、複数台（４台）のスラリーの洗浄装置２１０を直列に連結したシステム２８０の構成例を示している。
図２３に示すように、システム２８０は、システム２７０と同様に、第１洗浄装置２８２、第２洗浄装置２８４、第３洗浄装置２８６、及び第４洗浄装置２８８を備えている。第１〜第４洗浄装置２８２,２８４，２８６，２８８は、上記で説明したスラリーの洗浄装置２１０と同様の構成を有している。システム２８０を構成する第１〜第４洗浄装置２８２,２８４，２８６，２８８の配管は、洗浄水の配管を除いて、システム２７０と同様に接続されている。
【０３０２】
洗浄水と濾液を流す配管の接続に関して、システム２８０の場合は、洗浄水の流れる方向が、スラリーの流れる方向と逆に設定されている。第４洗浄装置２８８の洗浄水排出口は、第３洗浄装置２８６の洗浄水供給口に接続している。第３洗浄装置２８６の洗浄水排出口は、第２洗浄装置２８４の洗浄水供給口に接続している。第２洗浄装置２８４の洗浄水排出口は、第１洗浄装置２８２の洗浄水供給口に接続している。したがって、第４洗浄装置２８８の洗浄水供給口から供給された洗浄水は、第４洗浄装置２８８、第３洗浄装置２８６、第２洗浄装置２８４、及び第１洗浄装置２８２においてスラリーと混合及び濾過された後、第１洗浄装置２８２の洗浄水排出口から濾液として排出される。このように、スラリーの流れる方向を、洗浄水の流れる方向と逆に設定することによって、より少ない洗浄水でスラリーを洗浄することが可能となる。
【０３０３】
更に、コア粒子の表面に付着した乳化剤などの不純物をより迅速に除去するために、必要に応じて、超音波発振装置あるいは温度制御装置を設置することができる。超音波発振装置あるいは温度制御装置は、スラリー洗浄装置１０に設置することができる。超音波発振装置あるいは温度制御装置は、スラリー洗浄装置間のスラリーが流れる回路に設置することもできる。
【０３０４】
超音波発振装置は、複数のスラリー洗浄装置によって構成される洗浄システムに設置することができる。超音波発振装置は、洗浄システムの後半であって、かつ、一番末端にあるスラリーの洗浄装置よりも前の位置に設置することが好ましい。超音波発振装置を洗浄システムの前半に設置すると、スラリーにトナー以外の不純物が大量に残っているため、超音波によるトナー表面の洗浄効果が現れにくい。超音波発振装置を末端のスラリー洗浄装置よりも後に設置すると、超音波によってトナー表面から離脱させた乳化剤などの不純物が、スラリーに混入するため、その後の工程に影響する恐れがある。超音波発振装置を導入することにより、トナーの洗浄効率の改良だけでなく、洗浄途中に発生したトナー粒子の凝集体を再分散する効果も期待できる。
【０３０５】
温度制御装置は、スラリー洗浄装置、装置と装置との間におけるスラリーを流す回路、または、洗浄水を流す回路に設置することができる。温度制御装置によって制御されるスラリーの温度は、トナー粒子を構成する樹脂成分のガラス転移点及び融点より低い温度に設定されることが好ましい。スラリーの温度が、ガラス転移点及び融点よりも高く設定されると、洗浄途中にトナー粒子の凝集体が発生する恐れがある。
【０３０６】
スラリー洗浄時の温度制御は、使用される洗浄水の温度制御によって実現することも可能である。その場合でも、前述の理由と同じく、洗浄水の温度は、トナー粒子を構成する樹脂成分のガラス転移点及び融点よりも低い温度に設定されることが好ましい。
【０３０７】
超音波発振装置と温度制御装置は、同時に利用することもできるが、それぞれ別々に利用することも可能である。トナー粒子を含有するスラリーを超音波処理する、或いは、温度制御することにより、トナー粒子の表面に付着した不純物をより効率的に取り除くことが可能となる。その結果、トナー粒子の洗浄効率を高めるのと同時に、トナー粒子を短時間で洗浄することが可能となる。
【０３０８】
本発明のスラリーの洗浄装置は、コアシェル構造を有するトナー母粒子を製造する際に特に好ましく用いることができる。特に、粒子表面の帯電状態を厳密に制御することが要求されるコア粒子やシェル粒子を含むスラリーの洗浄工程に好ましく適用することができる。
【実施例】
【０３０９】
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。以下の例で「部」とあるのは「質量部」を意味する。実際の試験は、以下の方法により行った。【０３１０】
粒子径、円形度、電気伝導度、及び、熱特性は、次のように測定した。【０３１１】
＜中位径（D50）＞
１ミクロン未満の粒子の中位径（D50）を、日機装株式会社製型式MicrotracNanotrac150（以下ナノトラックと略す）、および、同社製解析ソフトMicrotracParticle Analyzer Ver10.1.2-019EEを用いて測定した。測定条件は、以下の通りである。
溶媒：電気伝導度が０．５μＳ／ｃｍのイオン交換水
溶媒屈折率：１．３３３
測定時間：６００秒
測定回数：１回
粒子屈折率：１．５９
透過性：透過
粒子形状：真球形
粒子密度：１．０４【０３１２】
＜体積中位径（Dv50）＞
１ミクロン以上の粒子の体積中位径（Dv50）を、ベックマン・コールター社製マルチサイザーIII（アパーチャー径１００μｍ：以下、マルチサイザーと略す）を用いて測定した。同社製アイソトンIIを分散媒として、分散質濃度０．０３％になるように粒子を分散させて体積中位径を測定した。【０３１３】
＜平均円形度＞
平均円形度を、フロー式粒子分析装置（ＦＰＩＡ３０００：シスメックス社製）を用いて測定した。測定の際に、分散質を分散媒に分散させた。測定条件は、以下の通りである。
分散媒：セルシース（シスメックス社製）
分散質濃度：５７２０〜７１４０個／μｌ
ＨＰＦ分析量：０．３５μｌ
ＨＰＦ検出量：２０００〜２５００個
測定モード：ＨＰＦモード【０３１４】
＜電気伝導度＞
電気伝導度を、導電率計（アズワン株式会社製、CyberScanCON１００）を用いて測定した。【０３１５】
＜重量平均分子量（Ｍｗ）＞
重合体一次粒子分散液のＴＨＦ可溶成分を、以下の条件で、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定した。
測定装置：東ソー社製ＧＰＣ装置 ＨＬＣ−８０２０
カラム：ポリマーラボラトリー 社製ＰＬ−ｇｅｌ Ｍｉｘｅｄ−Ｂ １０μ
溶媒：ＴＨＦ
試料濃度：０．１重量％
検量線：標準ポリスチレン【０３１６】
［実施例１］
＜ワックス分散液Ａ１の調製＞  
＜ワックス・長鎖重合性単量体分散液Ａ１の調製＞  
パラフィンワックス（日本精蝋(株),HNP-9、融点８２℃）１００部、ステアリルアクリレート１０．４部、２０％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液（第一工業製薬社製、ネオゲンＳ２０Ｄ、以下２０％DBS水溶液と略す）７．０部、及び脱塩水２５３．０部を混合した。得られた混合物を９０℃に加熱して、ホモミキサー（特殊機化工業社製  マークIIｆモデル）を用い１０分間攪拌した。次いで、９０℃加熱下で、高圧乳化機を用いて、２０ＭＰａの加圧条件で循環乳化を開始した。ナノトラックで粒子径を測定した。中位径（D50）が５００ｎｍ以下になるまで、ワックスを分散させて乳化液Ａ１を調製した。中位径（D50）は、２５０ｎｍであった。【０３１７】
＜重合体一次粒子分散液Ｂ１の調製＞  
攪拌装置（３枚翼）、加熱冷却装置、濃縮装置、及び各原料及び助剤の仕込み装置を備えた反応器を準備した。この反応器に、ワックス分散液Ａ１  ３５．８部、及び脱塩水２６０部を仕込み、これらを攪拌しながら窒素気流下で９０℃に加熱した。【０３１８】
その後、攪拌を続けたまま、反応器に、下記のモノマー類及び乳化剤溶液の混合物を３００分かけて添加した。反応器にモノマー類及び乳化剤水溶液の混合物を滴下することによって、重合が開始する。下記の開始剤水溶液１を、重合開始から３０分後に、２７０分かけて添加した。開始剤水溶液２を、さらに６０分かけて添加した。その後、攪拌を続けたまま、反応器の内部の温度を９０℃に１時間維持した。【０３１９】
［モノマー類］
スチレン                              ７２．３部
アクリル酸ブチル                      ２７．７部
アクリル酸                            １．５部
トリクロロブロモメタン                １．０部
ヘキサンジオールジアクリレート        ０．９部【０３２０】
［乳化剤水溶液］
２０％ＤＢＳ水溶液                    １．０部
脱塩水                                ６７．３部【０３２１】
［開始剤水溶液１］
８％過酸化水素水溶液                  １５．５部
８％Ｌ−（＋）アスコルビン酸水溶液    １５．５部【０３２２】
［開始剤水溶液２］
８％Ｌ−（＋）アスコルビン酸水溶液    １４．２部【０３２３】
重合反応が終了した後、反応器を冷却した。反応器の内部からは、乳白色の重合体一次粒子分散液Ｂ１が得られた。重合体一次粒子分散液Ｂ１に含まれる粒子の中位径（D50）を、ナノトラックを用いて測定した。中位径（D50）は、２７０ｎｍであった。重量平均分子量（Ｍｗ）は、６８０００であった。【０３２４】
＜トナー母粒子Ｃ１の製造＞ 
攪拌装置（ダブルヘリカル翼）、加熱冷却装置、濃縮装置、及び各原料及び助剤の仕込み装置を備えた混合器を準備した。この混合器に、室温（約２５℃）で、重合体一次粒子分散液Ｂ１  １００部（固形分）を仕込んだ。分散液Ｂ１に、シアン顔料分散液（大日精化社製  ＥＰ７００）４．４部（固形分）を、５分かけて添加した。混合器内でこれらを均一に混合した後、混合器に、０．５％硫酸アルミ溶液０．３部（固形分）を滴下した。その後、１００分かけて、反応器内部の温度を５２℃まで加熱した。マルチサイザーを用いて、混合物に含まれる粒子の体積中位径（Dv50）を測定した。粒子の中位径が６．８ミクロンを超えた後、混合物に２０％ＤＢＳ水溶液４．０部（固形分）を添加した。混合物を５０分かけて９７℃まで加熱した後、その温度を９０分保持した。【０３２５】
その後、２０分かけて、混合器内を３０℃まで冷却した。これにより、混合器内からは、トナー母粒子Ｃ１の分散液であるスラリーが得られた。【０３２６】
スラリーに含まれる粒子の体積中位径（Dv50）を、マルチサイザーIIIを用いて測定した。中位径は、７．０μｍであった。
スラリーに含まれる粒子の平均円形度を、フロー式粒子分析装置で測定した。平均円形度は、０．９８であった。【０３２７】
＜トナー母粒子を含むスラリーＤ１の調製＞ 
トナー母粒子Ｃ１の分散液であるスラリーの固形分濃度を測定した。スラリーに脱塩水を添加して、固形分濃度が１５％になるように調整した。固形分濃度が１５％に調整されたスラリーを、スラリーＤ１とする。スラリーＤ１の電気伝導度は、３５００μｓであった。【０３２８】
上記で説明したスラリーの洗浄装置を用いて、固形分濃度１５％のスラリーの洗浄を行った。スラリーＤ１の電気伝導度が目標値以下となるまで、洗浄を行った。【０３２９】
図２４に示すスラリーの洗浄システム３００を用いて、スラリーＤ１の洗浄を行った。
システム３００は、第１洗浄装置３１０、第２洗浄装置３２０、及び第３洗浄装置３３０を備えている。第１〜第３洗浄装置３１０、３２０、３３０は、図１２に示すスラリーの洗浄装置１１０と同様の構成を有している。第１〜第３洗浄装置３１０、３２０、３３０の内径は、１０５ｍｍである。【０３３０】
スラリーＤ１を、第１洗浄装置３１０のスラリー供給口に供給した。４つの定量ポンプＰ１１、Ｐ１２、Ｐ１３、Ｐ１４によって、スラリーを送液した。ポンプＰ１１は、第１洗浄装置３１０の前に設置されている。ポンプＰ１２は、第１洗浄装置３１０と第２洗浄装置３２０の間に設置されている。ポンプＰ１３は、第２洗浄装置３２０と第３洗浄装置３３０の間に設置されている。ポンプＰ１４は、第３洗浄装置３３０の後に設置されている。４つの定量ポンプＰ１１、Ｐ１２、Ｐ１３、Ｐ１４の送液速度は、同じに設定した。【０３３１】
第１洗浄装置３１０のスラリー供給口に供給されたスラリーＤ１は、第１洗浄装置３１０、第２洗浄装置３２０、及び第３洗浄装置３３０を通過した後、第３洗浄装置３３０のスラリー排出口から排出された。第１〜第３洗浄装置３１０、３２０、３３０によって洗浄された後のスラリーＤ１の固形分濃度は、第１洗浄装置３１０に供給される前のスラリーＤ１と同じであった。【０３３２】
第１〜第３洗浄装置３１０、３２０、３３０の上部に設けられた洗浄水供給口から、洗浄室の内部に洗浄水を供給した。洗浄室の内部では、スラリーＤ１と洗浄水との混合が行われた。洗浄室の下に設置された濾過部材によって、スラリーＤ１と混合された洗浄水を濾過した。電解質などの溶解性成分を含む濾液は、洗浄室の下部に設けられた洗浄水排出口より排出された。これにより、溶解性成分の濃度が調整されたスラリーＤ１が得られた。濾過部材としては、中尾フィルター工業株式会社製ＰＰ３１２Ｂ濾布（通気性１．３ｃｍ３／ｃｍ２・sec）を使用した。【０３３３】
第１〜第３洗浄装置３１０、３２０、３３０の円筒状の洗浄室には、撹拌翼を設置した。撹拌翼の回転数は、１５０rpmに設定した。スラリーＤ１の送液速度は、50g/minに設定した。【０３３４】
各洗浄装置の上部に設けられた洗浄水供給口から、洗浄室の内部に洗浄水を供給した。洗浄水としては、電気伝導度１μｓ以下の脱塩水を用いた。洗浄水の供給圧力は、0.2MPaに設定した。洗浄室の下部に設けられた洗浄水排出口より、洗浄室から押し出された濾液が連続的に回収された。第１〜第３洗浄装置３１０、３２０、３３０を通過した後のスラリーＤ１の固形分濃度は、第１洗浄装置３１０に供給される前のスラリーＤ１と同じであり、１５％であった。【０３３５】
第１〜第３洗浄装置３１０、３２０、３３０を通過した後のスラリーＤ１の電気伝導度は、２６μｓであった。
第１〜第３洗浄装置３１０、３２０、３３０を通過した後のスラリーＤ１に含まれるトナー母粒子の円形度は、ＦＰＩＡより測定したところ、０．９７であった。【０３３６】
洗浄前後のスラリーの電気伝導度の比を算出した。
スラリーの送液速度を計測した。
洗浄水の供給速度を計測した。
洗浄倍率（＝洗浄水速度／スラリー速度）を算出した。
洗浄効率（＝電気伝導度比／洗浄倍率）を算出した。
洗浄前後のスラリーに含まれるトナー母粒子の円形度をそれぞれ測定した。洗浄前後でのトナー母粒子の円形度を比較した。
これらの結果を、以下の表２に示す。【０３３７】
［実施例２］
固形分濃度１５％のスラリーＤ１に脱塩水を添加して、固形分濃度１０％のスラリーＤ２を調製した。スラリーＤ２の電気伝導度は、２０００μｓであった。実施例１と同じスラリーの洗浄システム３００を用いて、実施例１と同じ条件で、スラリーＤ２の洗浄を行った。洗浄後のスラリーＤ２の電気伝導度は、１３μｓであった。洗浄後のスラリーＤ２に含まれるトナー母粒子の円形度は、ＦＰＩＡより測定したところ、０．９７であった。【０３３８】
［実施例３］
図２５及び図２６に示す積層型スラリーの洗浄装置１９０を用いて、スラリーＤ１の洗浄を行った。洗浄装置１９０の内径は、１０５ｍｍである。洗浄装置１９０は、第１洗浄装置１９２、第２洗浄装置１９４、及び第３洗浄装置１９６を備えている。洗浄装置１９０は、積み重ねられた装置の数が４つから３つに変更されている以外は、図１４及び図１５に示す洗浄装置１６０と同様の構成を有している。【０３３９】
スラリーＤ１を、第１洗浄装置１９２のスラリー供給口に供給した。第１洗浄装置１９２のスラリー供給口、及び、第３洗浄装置１９６のスラリー排出口に設置した２つの定量ポンプによって、スラリーを送液した。２つの定量ポンプの送液速度は、同じに設定した。【０３４０】
第１洗浄装置１９２のスラリー供給口に供給されたスラリーＤ１は、第１洗浄装置１９２、第２洗浄装置１９４、及び第３洗浄装置１９６を通過した後、第３洗浄装置１９６のスラリー排出口から排出された。第１〜第３洗浄装置１９２、１９４、１９６によって洗浄された後のスラリーＤ１の固形分濃度は、第１洗浄装置１９２に供給される前のスラリーＤ１と同じであった。【０３４１】
洗浄装置１９０の上部に設けられた洗浄水供給口から、洗浄室の内部に洗浄水を供給した。洗浄室の内部では、スラリーＤ１と洗浄水との混合が行われた。第１〜第３洗浄装置１９２、１９４、１９６にそれぞれ設置された濾過部材によって、スラリーＤ１と混合された洗浄水を濾過した。電解質などの溶解性成分を含む濾液は、第１洗浄装置１９２の下部に設けられた洗浄水排出口より排出された。これにより、溶解性成分の濃度が調整されたスラリーＤ１が得られた。その他の洗浄条件は、実施例１と同じに設定した。【０３４２】
第１〜第３洗浄装置１９２、１９４、１９６を通過した後のスラリーＤ１の電気伝導度は、１３μｓであった。
第１〜第３洗浄装置１９２、１９４、１９６を通過した後のスラリーＤ１に含まれるトナー母粒子の円形度は、ＦＰＩＡより測定したところ、０．９７であった。【０３４３】
［実施例４］
実施例３と同様に、スラリーＤ１の洗浄試験を行った。ただし、洗浄水の供給方式を、定圧で供給する方式から、定量ポンプによって定量的に供給する方式に変更した。【０３４４】
第１〜第３洗浄装置１９２、１９４、１９６を通過した後のスラリーＤ１の電気伝導度は、５７μｓであった。
第１〜第３洗浄装置１９２、１９４、１９６を通過した後のスラリーＤ１に含まれるトナー母粒子の円形度は、ＦＰＩＡより測定したところ、０．９７であった。【０３４５】
［実施例５］
図２０及び図２１に示すスラリーの洗浄装置２５０を用いて、スラリーＤ１の洗浄を行った。洗浄装置２５０の内径は、３２ｍｍである。【０３４６】
スラリーＤ１を、洗浄装置２５０のスラリー供給口に供給した。洗浄装置２５０のスラリー供給口及びスラリー排出口に設置した２つの定量ポンプによって、スラリーを送液した。２つの定量ポンプの送液速度は、同じに設定した。スラリーの送液速度は、５０ｇ／ｍｉｎに設定した。【０３４７】
洗浄装置２５０のスラリー供給口２１２に供給されたスラリーＤ１は、洗浄室２２０の内部においてスクリュ２５２によって移送された後、スラリー排出口２１４から排出された。洗浄装置２５０によって洗浄された後のスラリーＤ１の固形分濃度は、洗浄装置２５０に供給される前のスラリーＤ１と同じであった。【０３４８】
給水筒２３０の内部に、配管２５７を介して洗浄水を供給した。給水筒２３０の外周面に設けられた複数の散水孔２３１からは、洗浄水が噴出した。洗浄室２２０の内部では、スラリーＤ１と洗浄水との混合が行われるのと同時に、スクリュ２５２によってスラリーが移送された。内筒部材２３２の内側に取り付けられた濾過部材２３６によって、スラリーＤ１と混合された洗浄水を濾過した。電解質などの溶解性成分を含む濾液は、洗浄室２２０の下部に設けられた濾液排出口２４０より排出された。これにより、溶解性成分の濃度が調整されたスラリーＤ１が得られた。その他の洗浄条件は、実施例１と同じに設定した。【０３４９】
洗浄装置２５０を通過した後のスラリーＤ１の電気伝導度は、３０μｓであった。
洗浄装置２５０を通過した後のスラリーＤ１に含まれるトナー母粒子の円形度は、ＦＰＩＡより測定したところ、０．９７であった。【０３５０】
［実施例６］
実施例５と同様に、スラリーＤ１の洗浄試験を行った。ただし、スラリーの送液速度を、５０ｇ／分から、２６ｇ／分に変更した。【０３５１】
洗浄装置２５０を通過した後のスラリーＤ１の電気伝導度は、１７μｓであった。
洗浄装置２５０を通過した後のスラリーＤ１に含まれるトナー母粒子の円形度は、ＦＰＩＡより測定したところ、０．９７であった。【０３５２】
［実施例７］
図１２に示すスラリーの洗浄装置１１０を用いて、実施例１と同じ洗浄条件で、スラリーの洗浄を行い、濾過部材の濾過性能を評価した。
具体的には、洗浄時の濾過倍率（＝洗浄水速度／スラリー速度）を算出した。
以下の基準で、濾過部材の濾過性能を評価した。
濾過倍率  ＞＝  １０  ：  ◎
１０  ＞  濾過倍率  ＞＝  １  ：  ○
１  ＞  濾過倍率  ：  ×【０３５３】
次に、スラリーを洗浄室に供給してから、洗浄室から排出される濾液の色が目視で透明になるまでの時間（ｔ）を測定した。
以下の基準で、濾過部材の粒子保持性を評価した。
ｔ  ＜  ５分  ：  ◎
５分  ＝＜  ｔ  ＝＜  １０分  ：  ○
ｔ  ＞  １０分  ：  ×【０３５４】
濾過部材の濾過性能及び粒子保持性の評価の結果を、以下の表１に示す。【０３５５】
【表１】
2015080190.tif 000004
【０３５６】
［比較例１］
実施例１で得られた洗浄前のスラリーＤ１を、アスピレーターを用いて吸引濾過（１回目）した。吸引濾過には、濾紙（東洋濾紙株式会社製  ＮＯ．５Ｃ）を用いた。
濾紙上に残ったケーキを、攪拌機（プロペラ翼）を備えたステンレス容器に移した。ステンレス容器内のケーキに、電気伝導度が１μＳ／ｃｍのイオン交換水を加えた。攪拌機でケーキを撹拌することによって、ケーキをイオン交換水に均一に分散させた。攪拌機の回転速度は、５０ｒｐｍに設定した。その後、３０分間、撹拌を継続した。【０３５７】
撹拌後のスラリーを、再度、アスピレーターを用いて吸引濾過（２回目）した。２回目の吸引濾過には、１回目の吸引濾過に用いられた濾紙と同じ濾紙を用いた。
濾紙上に残ったケーキを、攪拌機（プロペラ翼）を備えたステンレス容器に移した。ステンレス容器内のケーキに、電気伝導度が１μＳ／ｃｍのイオン交換水を加えた。攪拌機でケーキを撹拌することによって、ケーキをイオン交換水に均一に分散させた。攪拌機の回転速度は、５０ｒｐｍに設定した。その後、３０分間、撹拌を継続した。【０３５８】
２回目の撹拌後のスラリーの電気伝導度は、２５μｓであった。
２回目の撹拌後のスラリーに含まれるトナー母粒子の円形度は、ＦＰＩＡより測定したところ、０．９６であった。【０３５９】
実施例１〜実施例６及び比較例１の結果を、以下の表２に示す。【０３６０】
【表２】
2015080190.tif 000005
【０３６１】
表２に示すように、実施例１〜６では、連続的且つ効率的にスラリーに含まれる溶解性物質を除去することができた。更に、スラリーに含まれる溶解性物質を除去する際に、スラリーがケーキ状とならないため、スラリーに含まれる粒子の凝集体の発生を抑制することができた。【０３６２】
スラリーの洗浄装置により効率的にスラリーを洗浄するためには、濾過性能及び粒子保持性に優れた濾過部材を用いることが望ましい。
表１に示す結果より、濾過部材の通気度は、０．２より高く、４より小さいことが好ましい。濾過部材の通気度は、０．５〜２であることがより好ましい。
粒子保持性を高めるためには、濾過部材が濾布の場合は、織り方が平織或いは綾織であることが好ましい。更に、糸のタイプは、マルチ系か、スパン系であることが好ましい。【０３６３】
［符号の説明］
１０、１１０、２１０、２５０  スラリーの洗浄装置
１２、１１２、２１２  スラリー供給口
１４、１１４、２１４  スラリー排出口
１６、１１６、  洗浄水供給口
１８、１１８  洗浄水排出口
２０、１２０、２２０  洗浄室
２２、１２２  第１濾過面
２４、１２４  第２濾過面
２６、１２６  洗浄水貯留室
２８、１２８、２３８  濾液貯留室
３０、１３０  上方部材
３２、１３２  中間部材
３４、１３４  下方部材
４６  スラリー供給装置
４８  スラリー排出装置
５０  洗浄水定量供給装置
６０  スラリーの洗浄装置（円形断面）
７０  スラリーの洗浄装置（円形断面、撹拌翼付き）
７２  撹拌翼
１４０    送出手段
１４２    羽根部材
１５０    超音波発振装置
１６０  積層型スラリーの洗浄装置
１７０、１８０、２７０、２８０  スラリーの洗浄システム
１９０  積層型スラリーの洗浄装置
２３０  給水筒
２３１  散水筒
２３２  内筒部材
２３３  通液穴
２３４  外筒部材
２３６  濾過部材
２３８  濾液貯留室
２４０  濾液排出口
２５２  スクリュ
２５８  回転駆動手段
【図１】
2015080190.tif 000006
【図２】
2015080190.tif 000007
【図３】
2015080190.tif 000008
【図４】
2015080190.tif 000009
【図５】
2015080190.tif 000010
【図６】
2015080190.tif 000011
【図７】
2015080190.tif 000012
【図８】
2015080190.tif 000013
【図９】
2015080190.tif 000014
【図１０】
2015080190.tif 000015
【図１１】
2015080190.tif 000016
【図１２】
2015080190.tif 000017
【図１３】
2015080190.tif 000018
【図１４】
2015080190.tif 000019
【図１５】
2015080190.tif 000020
【図１６】
2015080190.tif 000021
【図１７】
2015080190.tif 000022
【図１８】
2015080190.tif 000023
【図１９】
2015080190.tif 000024
【図２０】
2015080190.tif 000025
【図２１】
2015080190.tif 000026
【図２２】
2015080190.tif 000027
【図２３】
2015080190.tif 000028
【図２４】
2015080190.tif 000029
【図２５】
2015080190.tif 000030
【図２６】
2015080190.tif 000031
【国際調査報告】
2015080190.tif 000032
2015080190.tif 000033
2015080190.tif 000034
2015080190.tif 000035