(57)【要約】  本発明のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法は、ガラス基板を、コロイダルシリカを含むｐＨ４以下の研磨液で、表面粗さＲａが２．０Å以下になるまで研磨する精密研磨工程と、高周波を用いて洗浄する超音波洗浄工程と、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液に５分以上浸漬させる浸漬工程と、スクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程とを含む、記録密度が６３０Ｇｂ／平方インチ以上であるＨＤＤ用ガラス基板の製造方法である。
2014103246.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
コロイダルシリカを含むｐＨ４以下の研磨液で、ＡＦＭで測定した表面粗さＲａ（測定範囲：１μｍ四方）が２．０Å以下になるまでガラス基板を研磨する精密研磨工程と、
前記精密研磨工程後のガラス基板を、高周波を用いて洗浄する超音波洗浄工程と、
前記超音波洗浄工程後のガラス基板を、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液に５分以上浸漬させる浸漬工程と、
前記浸漬工程後のガラス基板をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程とを含む、
記録密度が６３０Ｇｂ／平方インチ以上であるＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記精密研磨工程後に、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液にガラス基板を５分以上浸漬させる予備浸漬工程をさらに含み、
前記予備浸漬工程後に前記超音波洗浄工程を行う、請求項１記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記スクラブ洗浄工程後に、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液にガラス基板を５分以上浸漬させる予備浸漬工程をさらに含む、請求項１または２記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
前記溶液のｐＨが７〜８．５であり、
前記分散剤は、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、（メタ）アクリル酸（共）重合体、ポリ（メタ）アクリルアミド（共）重合体、エチレングリコール、リン酸系界面活性剤、スルホン酸系界面活性剤、カルボン酸系界面活性剤および非イオン界面活性剤からなる群から選択される１または複数の化合物を含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
前記浸漬工程において、溶液のｐＨが６．５を下回る場合、調整剤を添加することによりｐＨを６．５〜８．５に調整する、請求項１〜４のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
前記浸漬工程における溶液のｐＨが７．０〜８．０である、請求項１〜５のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項７】
前記浸漬工程において、溶液への浸漬時間が１２０分以下である、請求項１〜６のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、記録密度が６３０Ｇｂ／平方インチ以上であるＨＤＤ用ガラス基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、情報記録媒体を搭載した情報記録装置（たとえばハードディスクドライブ  ＨＤＤ）の記憶容量の向上に伴い、使用される情報記録媒体（メディア）に求められる品質水準が高まっている。記憶容量を大きくするためには記録密度を向上させる必要があり、そのために、読み取りヘッドのフライングハイトを小さくする必要がある。そのため、情報記録媒体には、品質水準の一つとして高い平滑性が求められる。近年ではフライングハイトは数ｎｍまで小さく設定されている。そのため、メディアの表面に研磨剤や異物がわずかに残存すると、読み取りヘッドが衝突するヘッドクラッシュが発生し、読み取りエラーの一因となる。したがって、メディアに使用されるＨＤＤ用ガラス基板（以下、単にガラス基板という場合がある）には、従来よりも厳密な清浄性が求められている。【０００３】
清浄性を向上させる方法として、たとえば、研磨工程後のガラス基板を液体と接触させて付着物を除去しやすくし、その後にガラス基板をスクラブ洗浄する等の方法が提案されている（特許文献１参照）。【０００４】
しかし、次世代の面記録密度が６３０Ｇｂ／平方インチ対応のガラス基板において、平滑性、清浄性に問題がないにもかかわらず、ガラス基板に磁性膜（磁気薄膜）を形成した後に、読取精度を低下させてしまうという問題が発生した。この問題を精査した結果、磁性層（磁気薄膜）を設けたガラス基板の電磁変換特性（シグナルノイズ比、ＳＮ比）にバラつきが発生し、このＳＮ比のバラつきがリード／ライトエラーの発生要因となって、読取精度を低下させていることがわかった。さらに、このような磁気信号のＳＮ比のバラつきの要因について、精査し検討を進めた結果、以下のことが判明した。【０００５】
すなわち、一般的に、ガラス基板は、製造後一旦密封梱包されて搬送され、その後、取りだされて表面に磁気薄膜（磁性膜、磁性層）が形成される。その際、わずかな異物（パーティクル）が付着することをより確実に防ぎ、表面を均一化するために、ガラス基板は、アルカリ溶液のような比較的洗浄性が高い洗剤を用いて洗浄される（特許文献２）。上記した磁気信号のＳＮ比のバラつきは、ガラス基板の製造後、梱包時や搬送時等にガラス基板の表面の微小な範囲で不均一に変化し、磁性膜形成前の洗浄において、ガラス表面の安定状態が損なわれる（表面粗さＲａが変化する）ことにより発生することがわかった。このことから、ガラス基板の製造後に検査しても要因が判明し得なかったことが明らかになった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第４６２３２１０号公報
【特許文献２】特開２００６−１２７６２４号公報
【発明の概要】
【０００７】
本発明は、このような従来の問題に鑑みてなされたものであり、磁性膜形成前のアルカリ洗浄耐性と表面の清浄性を両立でき、表面粗さＲａの変化とＳＮ比の低下との両方を防ぐことができるＨＤＤ用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
本発明者は、上記課題に鑑み、超音波洗浄工程とスクラブ洗浄工程との間において、分散剤を含み、所定のｐＨに調整された溶液に一定時間ガラス基板を浸漬させることにより、磁性膜形成前のアルカリ洗浄耐性（ＳＮ比の低下）と表面の清浄性を両立できる点に着目し、本発明を完成させた。
【０００９】
すなわち、本発明の一局面によるＨＤＤ用ガラス基板の製造方法は、コロイダルシリカを含むｐＨ４以下の研磨液で、ＡＦＭで測定した表面粗さＲａ（測定範囲：１μｍ四方）が２．０Å以下になるまでガラス基板を研磨する精密研磨工程と、前記精密研磨工程後のガラス基板を、高周波を用いて洗浄する超音波洗浄工程と、前記超音波洗浄工程後のガラス基板を、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液に５分以上浸漬させる浸漬工程と、前記浸漬工程後のガラス基板をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程とを含む、記録密度が６３０Ｇｂ／平方インチ以上であるＨＤＤ用ガラス基板の製造方法である。
【００１０】
本発明の目的、特徴および利点は、以下の詳細な説明と添付図面とによって、より明白となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明の一実施形態のガラス基板の製造方法における各工程のフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明のガラス基板の製造方法の実施形態について詳細に説明する。図１は、本実施形態のガラス基板の製造方法における各工程のフローチャートである。本実施形態のガラス基板の製造方法は、第二研磨工程（精密研磨工程）、超音波洗浄工程、浸漬工程およびスクラブ洗浄工程を備え、これら以外の工程は特に限定されない。まず、これら第二研磨工程（精密研磨工程）、超音波洗浄工程、浸漬工程およびスクラブ洗浄工程を詳述する。
【００１３】
＜第二研磨工程（精密研磨工程）＞
精密研磨工程は、後述する第一研磨工程（粗研磨工程）や化学強化工程後のガラス基板に対して行う工程であり、研磨剤（コロイダルシリカ）を用いてガラス基板の両表面をさらに精密に研磨加工することにより、表面の微小な欠陥等を解消するとともに、反りを解消して所望の平坦度に仕上げる工程である。本実施形態では、ガラス基板は、コロイダルシリカを含むｐＨ４以下の研磨液（研磨剤スラリー）で、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で測定した表面粗さＲａ（測定範囲：１μｍ四方）が２．０Å以下になるまで研磨される。
【００１４】
精密研磨工程では、後述する粗研磨工程と同様に、両面研磨装置（たとえば浜井産業（株）製、１６Ｂタイプ）が使用される。両面研磨装置の定盤に取り付けられる研磨パッドは、粗研磨工程で使用する研磨パッドよりも低硬度の軟質パッドを使用することができ、たとえば発泡ウレタンやスウェードを使用することができる。
【００１５】
研磨剤を含む研磨剤スラリーとしては、ガラス基板の表面をより滑らかにするために、砥粒の粒径がより細かくバラツキが少ない研磨剤スラリーを用いることができる。具体的には、たとえば、平均粒径が２０〜８０ｎｍのコロイダルシリカを溶媒に分散させてスラリー状にしたものを用いることができる。溶媒としては特に限定されず、水を使用することができる。また、これら溶媒には、界面活性材や分散剤を添加することができる。溶媒とコロイダルシリカとの混合比率は、１：９〜３：７程度とすることができる。
【００１６】
研磨時にガラス基板に加える荷重としては特に限定されず、たとえば４〜１２ｋＰａとすることができる。
【００１７】
精密研磨工程におけるガラス基板の研磨量は２〜５μｍ程度とすることが好ましい。研磨量をこのような範囲とすることにより、得られるガラス基板は、ガラス基板の表面に発生した微小な荒れやうねり、あるいはこれまでの工程で発生した微小な加工痕といった微小欠陥が良好に除去される。
【００１８】
精密研磨工程の研磨条件を適宜調整することにより、ガラス基板の表面の表面粗さＲａを２．０Å以下にまで小さくすることができる。なお、表面粗さＲａは、たとえばＡＦＭ（Ｖｅｅｃｏ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製のＤｉｍｅｎｓｉｏｎ  Ｖ）を用いて測定することができる。具体的には、表面粗さＲａは、ＡＦＭによりガラス基板の中心から半径方向に２１ｍｍの位置における１μｍ四方（１μｍ×１μｍ）の平均表面粗さを測定することにより算出することができる。
【００１９】
精密研磨工程後のガラス基板に対しては、超音波洗浄工程が行われる。
【００２０】
＜超音波洗浄工程＞
超音波洗浄工程は、高周波を用いてガラス基板を洗浄する工程である。ガラス基板は、高周波洗浄により表面に付着したコロイダルシリカ等の異物が除去される。
【００２１】
ガラス基板は、たとえばホルダに保持された状態で、高周波発生器を備えた洗浄槽に入れられ、高周波が照射される。高周波の周波数は、たとえば４３０〜２０００ｋＨｚとすることができる。高周波の照射時間としては特に限定されず、たとえば、１〜７分とすることができる。高周波洗浄に際して、同時に溶媒による洗浄を行うことが好ましい。溶媒としては、水素水、水、オゾン水と希フッ酸水溶液、硫酸や有機酸、アルカリ性水溶液、中性水溶液、界面活性剤、キレート剤、蒸留水（純水）、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）等を使用することができる。
【００２２】
超音波洗浄工程後のガラス基板に対しては、浸漬工程が行われる。
【００２３】
＜浸漬工程＞
超音波洗浄工程直後のガラス基板は、表面が軽くエッチングされて新しい面ができており、活性化されている。浸漬工程は、このようなガラス基板の表面を、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液に５分以上浸漬させることにより安定化させる工程である。表面が安定化されたガラス基板は、後述するスクラブ洗浄工程が行われることにより、磁性膜形成前に行われるアルカリ洗浄に対する耐性が付与される。
【００２４】
ここで、一般に、浸漬させる溶液のｐＨが６．５〜８．５である場合、コロイダルシリカが凝集する可能性がある。本実施形態の浸漬工程で使用する溶液には、分散剤が含まれているため、ｐＨが６．５〜８．５であっても、コロイダルシリカの凝集が抑制され、ガラス基板の表面への付着を防ぐことができる。なお、このようなコロイダルシリカは、後述するスクラブ洗浄工程や最終洗浄工程において良好に除去される。
【００２５】
分散剤の種類は特に限定されず、たとえば、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、（メタ）アクリル酸（共）重合体、ポリ（メタ）アクリルアミド（共）重合体、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどの水溶性高分子、プライサーフ（第一工業製薬（株）製）などのリン酸系（たとえばリン酸エステル系）界面活性剤、ネオゲン（第一工業製薬（株）製）やネオスパール（住化エンビロサイエンス（株）製）などのスルホン酸系界面活性剤、サンスパール（三洋化成（株）製）などのカルボン酸系界面活性剤および、ピッツコール（第一工業製薬（株）製）、ディスコール（第一工業製薬（株）製）などの非イオン界面活性剤からなる群から選択される１または複数の化合物が挙げられる。これらの分散剤によれば、いずれかを用いてもコロイダルシリカの凝集が抑制され、ガラス基板の表面への付着を防ぐことができる。
【００２６】
分散剤の濃度は、使用する分散剤の種類に応じて適宜調整することができる。たとえば、分散剤としてサンスパール、プライサーフ、ピッツコール、ネオゲン等を使用する場合には、分散剤の濃度は、０．１〜１０重量％に調整することができる。
【００２７】
溶液のｐＨは、７．０〜８．０であることが好ましい。溶液のｐＨがこの範囲である場合、コロイダルシリカの凝集がより抑制され、かつ、ガラス基板の表面がより安定化される。
【００２８】
また、溶液のｐＨは、ガラス基板の浸漬中において６．５〜８．５に管理されることが好ましい。溶液のｐＨを６．５〜８．５に管理する方法としては特に限定されず、たとえば、溶液のｐＨが６．５を下回る場合に調整剤を添加することによりｐＨを６．５〜８．５に調整することができる。調整剤を添加してｐＨを６．５〜８．５に調整することにより、ガラス基板の表面状態が安定化されやすい。
【００２９】
調整剤としては特に限定されず、たとえば水酸化ナトリウムや水酸化カリウムなどのアルカリ性の調整剤が挙げられる。
【００３０】
浸漬時間は５分以上であればよく、好ましくは５〜１２０分である。溶液への浸漬時間を１２０分以下とすることにより、１２０分を超えてガラス基板を浸漬する場合よりも短時間で、得られるガラス基板をアルカリ洗浄した後に作製した情報記録媒体のＳＮ比の低下を防ぐことができる。
【００３１】
浸漬工程後のガラス基板に対しては、スクラブ洗浄工程が行われる。
【００３２】
＜スクラブ洗浄工程＞
スクラブ洗浄工程は、スクラブ洗浄装置を用いてガラス基板を洗浄する工程である。
【００３３】
スクラブ洗浄工程において実施されるスクラブ洗浄としては、たとえばロールスクラブ洗浄やカップスクラブ洗浄が挙げられる。これらスクラブ洗浄工程を行うことにより、ガラス基板に付着している欠陥が除去される。また、浸漬工程により表面が安定化されたガラス基板に、磁性膜形成前に行われるアルカリ洗浄に対する耐性が付与される。
【００３４】
ロールスクラブ洗浄は、ロールスクラブ洗浄装置を用いて行われる。ロールスクラブ洗浄装置は、相互に平行に配置されたローラを備え、それぞれのローラにはスポンジブラシが巻き付けられている。ガラス基板は、それぞれのローラの間に挟みこまれ、たとえば上方から洗剤が供給されつつローラが回転されることにより表面が洗浄される。
【００３５】
カップスクラブ洗浄は、カップスクラブ洗浄装置を用いて行われる。カップスクラブ洗浄装置は、回転軸を備え、該回転軸から放射状に配置された柱状の複数のスポンジブラシを有する。ガラス基板は、軸方向に隣接するスポンジブラシの間に挟みこまれ、たとえば上方から洗剤が供給されつつスポンジブラシが回転されることにより表面が洗浄される。
【００３６】
スクラブ洗浄工程後のガラス基板に対しては、最終洗浄工程が行われる。
【００３７】
次に、本実施形態のガラス基板の製造方法において好ましく実施される工程について説明する。
【００３８】
＜予備浸漬工程（第一の予備浸漬工程）＞
第一の予備浸漬工程は、精密研磨工程後のガラス基板に対して好ましく実施される工程である。
【００３９】
上記した精密研磨工程において、ガラス基板は、コロイダルシリカを含むｐＨ４以下の研磨剤スラリーにより表面が研磨されるため、ガラス基板の表面からアルカリ成分が溶出する。また、精密研磨工程直後のガラス基板は、表面が活性化されており、ガラス基板を構成する材料間の結合（ガラス骨格）が伸びて切れやすい状態となっている。第一の予備浸漬工程は、このようなガラス基板を、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液に５分以上浸漬させることにより、活性化されたガラス基板の表面を安定化する工程である。
【００４０】
第一の予備浸漬工程において使用される溶液には、分散剤が含まれている。分散剤は、精密研磨工程で使用したコロイダルシリカがｐＨ６．５〜８．５において凝集し、ガラス基板の表面に付着することを防ぐ目的で添加される。
【００４１】
分散剤の種類や濃度は特に限定されず、たとえば上記した浸漬工程で例示する分散剤を、例示の濃度で使用することができる。
【００４２】
溶液のｐＨは、７．０〜８．０であることが好ましい。溶液のｐＨがこの範囲である場合、精密研磨工程で使用されたコロイダルシリカの凝集がより抑制され、かつ、ガラス基板の表面がより安定化される。
【００４３】
浸漬時間は５分以上であればよく、好ましくは５分以上１２０分以下である。
【００４４】
第一の予備浸漬工程後のガラス基板に対しては、上記した超音波洗浄工程が行われる。
【００４５】
＜予備浸漬工程（第二の予備浸漬工程）＞
第二の予備浸漬工程は、スクラブ洗浄工程後のガラス基板に対して好ましく実施される工程である。
【００４６】
上記した精密研磨工程において、ガラス基板はスポンジブラシを用いてｐＨ４以下の酸性洗剤中で洗浄されるため、ガラス基板の表面から加速的にアルカリ成分が溶出する。第二の予備浸漬工程は、このようなガラス基板を、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液に５分以上浸漬させることにより、活性化されたガラス基板の表面を安定化する工程である。
【００４７】
第二の予備浸漬工程において使用される溶液には、分散剤が含まれている。分散剤は、コロイダルシリカがｐＨ６．５〜８．５において凝集し、ガラス基板の表面に付着することを防ぐ目的で添加される。
【００４８】
分散剤の種類や濃度は特に限定されず、たとえば上記した浸漬工程で例示する分散剤を、例示の濃度で使用することができる。
【００４９】
溶液のｐＨは、７．０〜８．０であることが好ましい。溶液のｐＨがこの範囲である場合、コロイダルシリカの凝集がより抑制され、かつ、ガラス基板の表面がより安定化される。
【００５０】
浸漬時間は５分以上であればよく、好ましくは５分以上１２０分以下である。
【００５１】
第二の予備浸漬工程後のガラス基板に対しては、上記した最終洗浄工程が行われる。
【００５２】
次に、本実施形態が採用し得るその他の工程について説明する。なお、本実施形態のガラス基板の製造方法は、上記した工程（ただし予備浸漬工程（第一の予備浸漬工程および第二の予備浸漬工程）は好ましく実施される工程である）を有していればよく、その他の工程については特に限定されない。そのため、以下に説明するその他の工程は、例示であり、適宜設計変更を行うことができる。
【００５３】
＜溶融工程＞
溶融工程は、ガラス素材を溶融する工程である。
【００５４】
ガラス素材としては特に限定されず、たとえば、ソーダライムガラス、アルミノシリケートガラス、ボロシリケートガラス、Ｌｉ２Ｏ−ＳｉＯ２系ガラス、Ｌｉ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系ガラス、Ｒ’Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系ガラス（Ｒ’＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ）等を使用することができる。
【００５５】
溶融工程においてガラスを溶融する方法としては特に限定されず、通常はガラス素材を公知の温度、時間にて高温で溶融する方法を行うことができる。
【００５６】
＜成形工程＞
成形工程は、溶融したガラス素材からガラス基板（ブランクス）を得る工程である。
【００５７】
成形工程においてブランクスを得る方法としては特に限定されず、たとえば溶融したガラス素材を下型に流し込み、上型によってプレス成型して円板状のガラス基板（ブランクス）を得る方法や、たとえばダウンドロー法やフロート法等で形成したシートガラスを研削砥石で切り出す方法を行うことができる。この成形工程において、ブランクスの表面近傍には、異物や気泡が混入し、あるいはキズがついて、欠陥が発生することとなる。
【００５８】
ブランクスの大きさとしては特に限定されず、たとえば、外径が２．５インチ、１．８インチ、１インチ、０．８インチ等の種々の大きさのブランクスを作製することができる。ガラス基板の厚みについては特に限定されず、たとえば、２ｍｍ、１ｍｍ、０．８ｍｍ、０．６３ｍｍ等の種々の厚みのブランクスを作製することができる。
【００５９】
作製されたブランクスは、耐熱部材のセッターと交互に積層し、高温の電気炉を通過させることにより、反りの低減やガラスの結晶化を促進させることができる。
【００６０】
＜第一研削工程＞
第一研削工程は、ブランクスの主表面を研削加工してガラス基板の平行度、平坦度および厚みを予備調整する工程である。第一研削工程におけるラッピング加工は、遊星歯車機構を利用した両面ラッピング装置により、アルミナ系遊離砥粒を用いて行うことができる。具体的には、ラッピング加工は、ブランクスの両主表面に上下からラップ定盤を押圧し、遊離砥粒を含む研削液を板状ガラスの主表面上に供給し、これらを相対的に移動させることにより行うことができる。このラッピング加工により、平坦な主表面を有するガラス基板が得られる。
【００６１】
＜コアリング工程＞
コアリング工程は、ガラス基板の中心部に円形の孔（中心孔）を開ける工程である。中心孔は、たとえば円筒状のダイヤモンドドリルを用いて開けられる。コアリング工程により、円環状のガラス基板が得られる。
【００６２】
＜第二研削工程＞
第二研削工程は、ガラス基板の主表面を研削し、大きな傷を除去するとともに、平坦度を向上させる工程である。第二研削工程では、ガラス基板の主表面をラッピング機（浜井産業（株）製）でラッピング加工することができる。ラッピング条件としては特に限定されないが、たとえば、＃１５００メッシュのダイヤモンドペレットを用い、荷重７０ｇ／ｃｍ２とし、上定盤の回転数３０ｒｐｍ、下定盤の回転数１０ｒｐｍとすることができる。第二研削工程後のガラス基板は、大きなうねり、欠け、ひび等の欠陥がほぼ除去される。
【００６３】
なお、第二研削工程後のガラス基板の表面には研削液やガラス粉が残存している可能性がある。そのため、洗浄工程を設けることが好ましい。洗浄工程においては、種々の洗浄方法を行うことができる。たとえば、ガラス基板に対して、アルカリ洗浄のみを行ってもよく、また、酸洗浄を行った後にアルカリ洗浄を行ってもよく、また、酸洗浄のみを行ってもよい。
【００６４】
＜内外研磨工程＞
内外研磨工程は、ガラス基板の内周端面および外周端面を研削加工し、その後、研磨する工程である。研削加工は、ダイヤモンド等を用いた鼓状の研削砥石を用いて行うことができる。また、ガラス基板の内周面は、内周端面研磨機により研磨することができ、ガラス基板の外周面は、外周端面研磨機により外周端面を研磨することができる。
【００６５】
＜第一研磨工程（粗研磨工程）＞
粗研磨工程は、上記した精密研磨工程において最終的に必要とされる面粗さが効率よく得られるように、ガラス基板の両主表面を研磨加工する工程である。粗研磨工程では、両面研磨装置が用いられる。
【００６６】
使用する研磨パッドは、研磨パッドの硬度が研磨による発熱により低下すると研磨面の形状変化が大きくなるため、硬質パッドであることが好ましく、たとえば発泡ウレタンが好ましい。
【００６７】
研磨液は、たとえば、平均一次粒子径が０．６〜２．５μｍの酸化セリウムを使用し、酸化セリウムを溶媒に分散させてスラリー状にしたもの（研磨剤スラリー）を使用することができる。溶媒としては特に限定されず、水を使用することができる。また、溶媒には、界面活性剤や分散剤を添加することができる。溶媒と酸化セリウムとの混合比率は、１：９〜３：７程度である。
【００６８】
研磨剤スラリーの添加量としては特に限定されず、たとえば、１０００〜９０００ｍＬ／分である。
【００６９】
粗研磨工程におけるガラス基板の研磨量は、たとえば２５〜４０μｍ程度とすることができる。ガラス基板の研磨量が２５μｍ未満の場合には、キズや欠陥が充分に除去されない傾向がある。一方、ガラス基板の研磨量が４０μｍを超える場合には、ガラス基板は、必要以上に研磨されることになり、製造効率が低下する傾向がある。
【００７０】
粗研磨工程を終えたガラス基板は、中性洗剤、純水、ＩＰＡ等で洗浄することが好ましい。
【００７１】
＜化学強化工程＞
化学強化工程は、ガラス基板を強化処理液に浸漬し、ガラス基板の耐衝撃性、耐振動性および耐熱性等を向上させる工程である。
【００７２】
化学強化に用いる強化処理液としては、たとえば、硝酸カリウム（６０％）と硝酸ナトリウム（４０％）との混合溶液などを挙げることができる。化学強化においては、強化処理液を３００℃〜４００℃に加熱し、ガラス基板を２００〜３００℃に予熱し、強化処理液中に３〜４時間浸漬することによって行うことができる。この浸漬の際に、ガラス基板の両主表面全体が化学強化されるように、複数のガラス基板の端面を保持するホルダにガラス基板を収納した状態で行うことが好ましい。
【００７３】
なお、化学強化工程後に、ガラス基板を大気中に待機させる待機工程や、水浸漬工程を行い、ガラス基板の表面に付着した強化処理液を除去するとともに、ガラス基板の表面を均質化することが好ましい。このような工程を行うことにより、ガラス基板は、化学強化層が均質に形成され圧縮歪が均質となり変形が生じ難く平坦度が良好で、機械的強度も良好となる。待機時間や水浸漬工程の水温は特に限定されず、たとえば大気中に１〜６０秒待機させ、３５〜１００℃程度の水に浸漬させるとよく、製造効率を考慮して適宜決めればよい。
【００７４】
＜第二研磨工程（精密研磨工程）、予備浸漬工程（第一の予備浸漬工程）、超音波洗浄工程、浸漬工程、スクラブ洗浄工程および予備浸漬工程（第二の予備浸漬工程）＞
第二研磨工程（精密研磨工程）、予備浸漬工程（第一の予備浸漬工程）、超音波洗浄工程、浸漬工程、スクラブ洗浄工程および予備浸漬工程（第二の予備浸漬工程）は、上記したとおりである。
【００７５】
本実施形態のガラス基板の製造方法は、浸漬工程を備える。そのため、超音波洗浄工程により活性化されたガラス基板の表面は、浸漬工程においてｐＨ６．５〜８．５の溶液に浸漬されることにより安定化される。その結果、ガラス基板には、磁性膜形成前に行われるアルカリ洗浄に対する耐性が付与される。また、浸漬工程で使用する溶液には分散剤が含まれているため、精密研磨工程で使用されたコロイダルシリカが凝集してガラス基板の表面に付着することを防ぐことができる。その結果、本実施形態のガラス基板の製造方法によれば、磁性膜形成前のアルカリ洗浄耐性と表面の清浄性とを両立でき、表面粗さＲａの変化とＳＮ比の低下との両方を防ぐことができる。
【００７６】
また、本実施形態のガラス基板の製造方法は、精密研磨工程後の第一の予備浸漬工程や、スクラブ洗浄工程後の第二の予備浸漬工程をさらに備えることにより、活性化されたガラス基板の表面を安定化して、得られるガラス基板をアルカリ洗浄した後に作製した情報記録媒体のＳＮ比の低下をよりいっそう防ぐことができる。
【００７７】
＜最終洗浄工程＞
最終洗浄工程は、ガラス基板を洗浄し、清浄にする工程である。洗浄方法としては特に限定されず、ガラス基板の表面を清浄にすることができる洗浄方法であればよい。
【００７８】
洗浄されたガラス基板は、必要に応じて超音波による洗浄および乾燥工程を行う。乾燥工程は、ガラス基板の表面に残る洗浄液をイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）等により除去した後、ガラス基板の表面を乾燥させる工程である。たとえば、最終洗浄工程は、スクラブ洗浄後のガラス基板に水リンス洗浄工程を２分間行ない、洗浄液の残渣を除去する工程、ＩＰＡ洗浄工程を２分間行い、ガラス基板の表面に残る水をＩＰＡにより除去する工程および、ＩＰＡ蒸気乾燥工程を２分間行い、ガラス基板の表面に付着している液状のＩＰＡをＩＰＡ蒸気により除去しつつ乾燥させる工程を行うことができる。ガラス基板の乾燥工程としては特に限定されず、たとえばスピン乾燥、エアーナイフ乾燥などの、ガラス基板の乾燥方法として公知の乾燥方法を採用することができる。
【００７９】
＜検査工程＞
検査工程は、最終洗浄工程後のガラス基板の、キズ、割れ、異物の付着等の有無を、目視や光学表面アナライザ（たとえば、ＫＬＡ−ＴＥＮＣＯＬ社製のＯＳＡ６１００）を用いて検査する工程である。検査工程後のガラス基板は、異物等が表面に付着しないように、清浄な環境中で専用収納カセットに収納され、真空パック後に出荷される。
【００８０】
なお、検査工程後に出荷されたガラス基板には、磁気薄膜（磁性膜）が形成され、情報記録媒体とされる。ガラス基板は、磁性膜を形成する磁性膜形成工程の前に、梱包時、搬送時、取り出し時の条件の違いによりガラス基板の表面状態が不均一化されたり、わずかな異物（パーティクル）が付着することを防いで、表面状態を均一化するために、アルカリ溶液のような比較的洗浄性が高く、場合によっては表面を若干溶解させるような洗剤を用いて洗浄される。アルカリ溶液としては、たとえばｐＨ１１のＮａＯＨ溶液等が挙げられる。
【００８１】
本実施形態のガラス基板の製造方法により製造されたガラス基板は、上記のとおり、磁性膜形成前のアルカリ洗浄耐性が付与されているため、このような洗剤を用いて洗浄された場合であっても、ガラス基板の表面の安定状態が損なわれにくい。その結果、磁性膜を形成して情報記録媒体とし、ＨＤＤに使用した際に、表面粗さＲａの変化とＳＮ比の低下との両方を防ぐことができる。
【００８２】
なお、磁性膜形成工程としては、たとえば以下の工程が挙げられる。
【００８３】
＜磁性膜形成工程＞
磁性膜形成工程は、蒸着装置を用いてガラス基板に磁性膜を形成する工程である。磁性膜の形成方法としては特に限定されず、従来公知の方法を採用することができる。たとえば、磁性粒子を分散させた熱硬化性樹脂を基板上にスピンコートして形成する方法や、スパッタリング、無電解めっきにより形成する方法を採用することができる。スピンコート法での膜厚は約０．３〜１．２μｍ程度、スパッタリング法での膜厚は０．０４〜０．０８μｍ程度、無電解めっき法での膜厚は０．０５〜０．１μｍ程度である。これらの形成方法により磁性膜を成膜する場合、磁性膜の種類によっては、ガラス基板は、１００〜５００℃程度に保持される。
【００８４】
磁性膜に用いる磁性材料としては特に限定されず、従来公知の磁性材料を用いることができる。たとえば、高い保磁力を得るために、結晶異方性の高いＣｏを基本とし、残留磁束密度を調整する目的でＮｉやＣｒを加えたＣｏ系合金などが用いられる。
【００８５】
また、記録用のメディアを作製する場合には、Ｃｏ−Ｐｔ合金のように、遷移金属元素と貴金属元素とからなる合金であって、遷移金属元素（Ｃｏ）と貴金属元素（Ｐｔ）との原子含有量がほぼ等しい合金や、遷移金属元素（Ｃｏ）と貴金属元素（Ｐｔ）との原子含有量がほぼ等しく、かつ、Ｎｉの原子含有量が０．１％以上５０％以下であるＣｏ−Ｎｉ−Ｐｔ合金や、遷移金属元素（Ｃｏ及びＮｉ）と貴金属元素（Ｐｔ）との原子含有量がほぼ等しいＣｏ−Ｎｉ−Ｐｔ合金や、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金や、Ｆｅ−Ｐｔ合金とＣｕ酸化物とを含有した薄膜を形成することが好ましい。この場合、薄膜の下部には、ソフト磁性層（保磁力の小さな材料、Ｃｏ系アモルファスなど）を積層することが好ましい。
【００８６】
また、磁気ヘッドの滑りをよくするために、磁性膜の表面に潤滑剤をコーティングしてもよい。
【００８７】
さらに必要に応じて、磁性膜には、下地層や保護層を設けてもよい。下地層および保護層は、磁性膜の種類に応じて選択される。
【００８８】
以上、本実施形態のガラス基板の製造方法によれば、磁性膜形成前のアルカリ洗浄耐性と表面の清浄性とを両立でき、表面粗さＲａの変化とＳＮ比の低下との両方を防ぐことができるＨＤＤ用ガラス基板の製造方法を提供することができる。
【００８９】
なお、本実施形態のガラス基板の製造方法は、必要に応じて、粗研磨工程を省略したり、化学強化工程を精密研磨工程の後に行ったりなどの設計変更が可能である。
【００９０】
さらに、本実施形態では、落下強度対策として、ガラス基板の主表面以外の外周端面や内周端面に化学強化処理を行う工程を行ってもよいし、ガラス基板に生じた傷のエッジ緩和処理として、ガラス基板をフッ化水素浸漬処理に供する工程を行ってもよい。
【００９１】
上記ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法の技術的特徴を下記にまとめる。
【００９２】
本発明の一局面によるＨＤＤ用ガラス基板の製造方法は、コロイダルシリカを含むｐＨ４以下の研磨液で、ＡＦＭで測定した表面粗さＲａ（測定範囲：１μｍ四方）が２．０Å以下になるまでガラス基板を研磨する精密研磨工程と、前記精密研磨工程後のガラス基板を、高周波を用いて洗浄する超音波洗浄工程と、前記超音波洗浄工程後のガラス基板を、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液に５分以上浸漬させる浸漬工程と、前記浸漬工程後のガラス基板をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程とを含む、記録密度が６３０Ｇｂ／平方インチ以上であるＨＤＤ用ガラス基板の製造方法である。
【００９３】
本発明のガラス基板の製造方法では、ガラス基板は、超音波洗浄工程により活性化された表面が、浸漬工程により所定のｐＨの溶液に浸漬されることにより安定化されるため、磁性膜形成前に行われるアルカリ洗浄に対する耐性が付与される。また、浸漬工程で使用する溶液には分散剤が含まれているため、精密研磨工程で使用されたコロイダルシリカ（研磨剤）が凝集してガラス基板の表面に付着することを防ぐことができる。その結果、本発明のガラス基板の製造方法によれば、磁性膜形成前のアルカリ洗浄耐性と表面の清浄性を両立でき、表面粗さＲａの変化とＳＮ比の低下との両方を防ぐことができる。
【００９４】
本発明は、前記精密研磨工程後に、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液にガラス基板を５分以上浸漬させる予備浸漬工程をさらに含み、前記予備浸漬工程後に前記超音波洗浄工程を行うことが好ましい。
【００９５】
精密研磨工程後に予備浸漬工程を行うことにより、ガラス基板の表面は、よりいっそう安定化される。そのため、ガラス基板をアルカリ洗浄した後に作製した情報記録媒体は、ＳＮ比がより低下しにくい。
【００９６】
本発明は、前記スクラブ洗浄工程後に、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液にガラス基板を５分以上浸漬させる予備浸漬工程をさらに含むことが好ましい。
【００９７】
スクラブ洗浄工程後に予備浸漬工程を行うことにより、ガラス基板の表面は、よりいっそう安定化される。そのため、ガラス基板をアルカリ洗浄した後に作製した情報記録媒体は、ＳＮ比がより低下しにくい。
【００９８】
上記構成において、前記溶液のｐＨが７〜８．５であり、前記分散剤は、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、（メタ）アクリル酸（共）重合体、ポリ（メタ）アクリルアミド（共）重合体、エチレングリコール、リン酸系界面活性剤、スルホン酸系界面活性剤、カルボン酸系界面活性剤および非イオン界面活性剤からなる群から選択される１または複数の化合物を含むことが好ましい。
【００９９】
これらの分散剤を用いて、溶液のｐＨを上記範囲内とすることにより、精密研磨工程で使用されたコロイダルシリカの凝集がよりいっそう抑制され、かつ、ガラス基板の表面が安定化される。
【０１００】
本発明は、前記浸漬工程において、溶液のｐＨが６．５を下回る場合、調整剤を添加することによりｐＨを６．５〜８．５に調整することが好ましい。調整剤を添加することにより、溶液のｐＨを６．５〜８．５に保つことができる。
【０１０１】
上記構成において、前記浸漬工程における溶液のｐＨが７．０〜８．０であることが好ましい。溶液のｐＨが上記範囲内の場合、磁性膜形成前のアルカリ洗浄耐性と表面の清浄性が、よりよく両立され、表面粗さＲａの変化とＳＮ比の低下との両方をさらに防ぐことができる。
【０１０２】
上記構成において、前記浸漬工程における溶液への浸漬時間が１２０分以下であることが好ましい。溶液への浸漬時間を１２０分以下とすることにより、１２０分を超えてガラス基板を浸漬する場合よりも短時間で、得られるガラス基板をアルカリ洗浄した後に作製した情報記録媒体のＳＮ比の低下を防ぐことができる。
【実施例】
【０１０３】
以下、本発明のガラス基板の製造方法を実施例により詳述する。なお、本発明のガラス基板の製造方法は、以下に示す実施例になんら限定されるものではない。【０１０４】
＜実施例１＞
以下の方法によりガラス基板を作製した。【０１０５】
＜溶融工程＞
ガラス素材として、６０〜６５モル％のＳｉＯ２、８〜１２モル％のＡｌ２Ｏ３、５〜１２モル％のＮａ２Ｏ、０〜３モル％のＫ２Ｏ、６〜１０モル％のＭｇＯ、０〜５モル％のＣａＯを含むガラス材料を用い、このガラス材料を溶融させた。【０１０６】
＜成形工程＞
溶融したガラス素材をプレス成形して、外径が６７ｍｍの円板状のブランクスを作製した。ブランクスの厚みは１．０ｍｍとした。【０１０７】
＜第一研削工程＞
ブランクスの両表面を、両面研削機（浜井産業（株）製、１６Ｂタイプ）を用いて研削加工した。研削条件として、粒度＃６００のアルミナ粉末を使用し、荷重は５０ｇ／ｃｍ２、上定盤回転数を３０ｒｐｍ、下定盤回転数を２０ｒｐｍとした。【０１０８】
＜コアリング工程＞
次いで、円筒状のダイヤモンド砥石を備えたコアドリルを用いてブランクスの中心部に直径が約１９．６ｍｍの円形の中心孔を開けた。【０１０９】
＜第二研削工程＞
ブランクスの両表面を、両面研削機（浜井産業（株）製、１６Ｂタイプ）を用いて再び研削加工した。研削条件として、ダイヤモンドペレットは＃１７００メッシュのものを用い、加重は７０ｇ／ｃｍ２とし、上定盤の回転数は２０ｒｐｍとし、下定盤の回転数は３０ｒｐｍとした。【０１１０】
＜内外研磨工程＞
鼓状のダイヤモンド砥石を用いて、ブランクスの外周端面および内周端面を、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍに内・外径加工した。次に、ブランクスを１００枚重ね、この状態で、ブランクスの外周端面および内周端面を、端面研磨機（（株）舘野機械製作所製、ＴＫＶ−１）を用いて研磨加工した。研磨機のブラシ毛として、直径が０．２ｍｍのナイロン繊維を用いた。研磨液は、平均一次粒子径が３μｍの酸化セリウムを砥粒（研磨液成分）として含有するスラリーを用いた。【０１１１】
＜第一研磨工程（粗研磨工程）＞
ガラス基板の両表面を、両面研磨機（浜井産業（株）製、１６Ｂタイプ）を用いて粗研磨加工した。研磨パッドには発泡ウレタンパッドを、砥粒には平均一次粒子径１μｍの酸化セリウム砥粒を用い、水と酸化セリウムとの混合比率は、８０：２０とした。さらに硫酸を含有する調整液でｐＨを調整した。また、加重は１００ｇ／ｃｍ２とした。研磨剤スラリーの添加量は、８０００ｍＬ／分とした。【０１１２】
＜化学強化工程＞
硝酸ナトリウムと硝酸カリウムとを３：７の比率で混合した強化塩を３００℃にて溶融し、ガラス基板を３０分間浸漬させた。これにより、ガラス基板の内周端面および外周端面のリチウムイオンおよびナトリウムイオンを、化学強化溶液中のナトリウムイオンおよびカリウムイオンにそれぞれ置換させ、ガラス基板を強化した。【０１１３】
＜第二研磨工程（精密研磨工程）＞
ガラス基板の両表面を、両面研磨機（浜井産業（株）製、１６Ｂタイプ）を用いてさらに精密に研磨加工した。研磨剤スラリーは、平均一次粒子径が２０ｎｍのコロイダルシリカを砥粒として水に分散させてスラリー状にしたものを用い、水とコロイダルシリカとの混合比率は、８０：２０とした。さらに硫酸を含有する調整液でｐＨを３に調整した。また、加重は１２０ｇ／ｃｍ２とした。研磨剤スラリーの添加量は、５００ｍＬ／分とした。本工程では、ガラス基板を１バッチ（１００枚）加工した。ＡＦＭ（原子間力顕微鏡、型番Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ  Ｖ、Ｖｅｅｃｏ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）で、研磨後のガラス基板の表面粗さＲａを測定したところ、表面粗さＲａは１．８５Å程度であった。測定範囲は１μｍ四方とした。【０１１４】
＜超音波洗浄工程＞
高周波発生器を備えた洗浄槽にガラス基板を収容し、高周波を３分照射して洗浄した。高周波の周波数は９５０ｋＨｚとした。【０１１５】
＜浸漬工程＞
分散剤として濃度０．１重量％のカルボン酸系分散剤（サンスパール  三洋化成（株）製）を含む溶液（ｐＨ６．５）にガラス基板を１０分間浸漬させた。【０１１６】
＜スクラブ洗浄工程＞
カップスクラブ洗浄装置を用いて、ガラス基板をスクラブ洗浄した。洗浄液として、ＫＯＨとＮａＯＨとを質量比で１：１に混合したものを超純水（ＤＩ水）で希釈し、洗浄能力を高めるために非イオン界面活性剤を添加して得られた液体を用いた。洗浄液の供給は、スプレー噴霧によって行った。【０１１７】
＜最終洗浄工程＞
スクラブ洗浄後、ガラス基板の表面に残る洗浄液を除去するために、水リンス洗浄工程を超音波槽で２分間行い、ＩＰＡ洗浄工程を超音波槽で２分間行い、最後に、ＩＰＡ蒸気によりガラス基板の表面を乾燥させた。【０１１８】
＜検査工程＞
光学表面アナライザ（ＫＬＡ−ＴＥＮＣＯＬ社製のＯＳＡ７１００）を用いてガラス基板の表面を検査した。【０１１９】
なお、本実施例では、ガラス基板を１バッチ１００枚単位で製造し、同一バッチ内で評価を行うことにより、バラツキの影響を排除した。【０１２０】
＜実施例２＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを７．０にした以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１２１】
＜実施例３＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを８．５にした以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１２２】
＜比較例１＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを９．０にした以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１２３】
＜比較例２＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを６．０にした以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１２４】
＜比較例３＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを１０．５にした以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１２５】
＜比較例４＞
浸漬工程において、分散剤を含まない溶液に浸漬した以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１２６】
＜比較例５＞
浸漬工程において、分散剤を含まない溶液に浸漬した以外は、実施例２と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１２７】
＜比較例６＞
浸漬工程において、分散剤を含まない溶液に浸漬した以外は、実施例３と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１２８】
＜実施例４＞
精密研磨工程後に、濃度０．１重量％のカルボン酸系分散剤（サンスパール  三洋化成（株）製）を含む溶液（ｐＨ７）に１０分間浸漬させる第一の予備浸漬工程を行い、その後超音波洗浄工程を行った。また、超音波洗浄工程の後に、濃度０．１重量％のカルボン酸系分散剤（サンスパール  三洋化成（株）製）を含む溶液（ｐＨ６．５）に１０分間浸漬させる浸漬工程を行った。これら以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１２９】
＜実施例５＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを７にした以外は、実施例４と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１３０】
＜実施例６＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを８．５にした以外は、実施例４と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１３１】
＜実施例７＞
超音波洗浄工程後に、濃度０．１重量％のカルボン酸系分散剤（サンスパール  三洋化成（株）製）を含む溶液（ｐＨ６．５）に１０分間浸漬させる浸漬工程を行い、その後超音波洗浄工程を行った。その後スクラブ洗浄工程を行い、更にスクラブ洗浄工程の後に、濃度０．１重量％のカルボン酸系分散剤（サンスパール  三洋化成（株）製）を含む溶液（ｐＨ７）に１０分間浸漬させる第二の予備浸漬工程を行った。これら以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１３２】
＜実施例８＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを７．０にした以外は、実施例７と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１３３】
＜実施例９＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを８．５にした以外は、実施例７と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１３４】
＜実施例１０＞
精密研磨工程後に、濃度０．１重量％のカルボン酸系分散剤（サンスパール  三洋化成（株）製）を含む溶液（ｐＨ７）に３０分間浸漬させる第一の予備浸漬工程を行い、その後超音波洗浄工程を行った。また、超音波洗浄工程の後に、濃度０．１重量％のカルボン酸系分散剤（サンスパール  三洋化成（株）製）を含む溶液（ｐＨ７）に３０分間浸漬させる浸漬工程を行い、その後スクラブ洗浄工程を行った。さらに、スクラブ洗浄工程の後に、濃度０．１重量％のカルボン酸系分散剤（サンスパール  三洋化成（株）製）を含む溶液（ｐＨ７）に３０分間浸漬させる第二の予備浸漬工程を行った。これら以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１３５】
＜実施例１１＞
浸漬工程において、溶液へのガラス基板の浸漬時間を５分に変更した以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１３６】
＜実施例１２＞
浸漬工程において、溶液へのガラス基板の浸漬時間を６０分に変更した以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１３７】
＜実施例１３＞
浸漬工程において、溶液へのガラス基板の浸漬時間を１２０分に変更した以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１３８】
＜実施例１４＞
浸漬工程において、溶液へのガラス基板の浸漬時間を１５０分に変更した以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１３９】
＜比較例７＞
浸漬工程において、溶液へのガラス基板の浸漬時間を３分に変更した以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１４０】
＜実施例１５＞
浸漬工程において、分散剤を濃度０．２重量％のリン酸系界面活性剤（プライサーフ  第一工業製薬（株）製）を含む溶液（ｐＨ６．５）に変更した以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１４１】
＜実施例１６＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを７．０にした以外は、実施例１５と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１４２】
＜実施例１７＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを８．５にした以外は、実施例１５と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１４３】
＜比較例８＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを９．０にした以外は、実施例１５と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１４４】
＜比較例９＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを６．０にした以外は、実施例１５と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１４５】
＜比較例１０＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを１０．５にした以外は、実施例１５と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１４６】
＜実施例１８＞
浸漬工程において、分散剤を濃度０．２重量％の非イオン界面活性剤（ピッツコール  第一工業製薬（株）製）を含む溶液（ｐＨ６．５）に変更した以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１４７】
＜実施例１９＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを７．０にした以外は、実施例１８と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１４８】
＜実施例２０＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを８．５にした以外は、実施例１８と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１４９】
＜比較例１１＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを９．０にした以外は、実施例１８と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１５０】
＜比較例１２＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを６．０にした以外は、実施例１８と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１５１】
＜比較例１３＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを１０．５にした以外は、実施例１８と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１５２】
＜実施例２１＞
浸漬工程において、分散剤を濃度０．２重量％のスルホン酸系界面活性剤（ネオゲン  第一工業製薬（株）製）を含む溶液（ｐＨ６．５）に変更した以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１５３】
＜実施例２２＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを７．０にした以外は、実施例２１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１５４】
＜実施例２３＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを８．５にした以外は、実施例２１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１５５】
＜比較例１４＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを９．０にした以外は、実施例２１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１５６】
＜比較例１５＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを６．０にした以外は、実施例２１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１５７】
＜比較例１６＞
浸漬工程において、溶液のｐＨを１０．５にした以外は、実施例２１と同様の方法によりガラス基板を作製した。【０１５８】
実施例１〜２３、比較例１〜１６において作製したガラス基板について、コロイダルシリカの数（実施例１〜３および比較例４〜６のみ）、表面粗さＲａの変化量を測定した。また、これらガラス基板を用いて作製した情報記録媒体について、ＳＮ比の差を測定した。結果を表１〜９に示す。【０１５９】
（コロイダルシリカの数）
検査工程後のガラス基板に付着するコロイダルシリカを計数した。具体的には、ＯＳＡ７１００（ＫＬＡ−ＴＥＮＣＯＬ社製）でガラス基板の表面全体の欠陥数を評価し、欠陥の内容をＳＥＭ／ＥＤＸ（走査型電子顕微鏡（型番：Ｓ−４８００、日立ハイテクノロジーズ（株）製）、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置（型番：Ｘ−ＭＡＸ８０、（株）堀場製作所製））で確認して、ガラス基板の表面に付着したコロイダルシリカを計数した。評価基準を以下に示す。
○：コロイダルシリカの付着数が５以下であった。
×：コロイダルシリカの付着数が６以上であった。【０１６０】
（表面粗さＲａの変化量）
作製したガラス基板１００枚のうち、１０枚を抜き出してＡＦＭにより表面粗さＲａを測定した。その後、この１０枚のガラス基板を、ｐＨ１１のＮａＯＨ溶液（４０℃）に３０分浸漬させ（アルカリ処理）、再度ＡＦＭで表面粗さＲａを測定し、アルカリ処理前後の表面粗さＲａの変化量を算出した。【０１６１】
（ＳＮ比の差）
作製したガラス基板１００枚のうち、表面荒さＲａの変化量を測定する際に使用した１０枚を除く残り９０枚から２０枚を抜き出して、Ｃｏ−Ｐｔの磁性膜を形成し情報記録媒体を作製した。基準基板（あらかじめＳＮ比が公知であるガラス基板）に対するＳＮ比の差を算出した。算出に際して、スピンスタンドを用いて磁気ヘッドによる記録再生特性を調べた。具体的には、記録周波数を変えて記録密度を変化させて信号を記録し、この信号の再生出力を読み取った。なお、磁気ヘッドとしては、垂直記録用単磁極ヘッド（記録用）、ＧＭＲヘッド（再生用）が一体となった垂直記録用マージ型ヘッドを用いた。評価基準を以下に示す。
◎：ＳＮ比の差が−０．１ｄｂ以上であった。
○：ＳＮ比の差が−０．２０〜−０．１１ｄｂであった。
△：ＳＮ比の差が−０．３０〜−０．２１ｄｂであった。
×：ＳＮ比の差が−０．３１以下であった。【０１６２】
【表１】
2014103246.tif 000003
【０１６３】
【表２】
2014103246.tif 000004
【０１６４】
【表３】
2014103246.tif 000005
【０１６５】
【表４】
2014103246.tif 000006
【０１６６】
【表５】
2014103246.tif 000007
【０１６７】
【表６】
2014103246.tif 000008
【０１６８】
【表７】
2014103246.tif 000009
【０１６９】
【表８】
2014103246.tif 000010
【０１７０】
【表９】
2014103246.tif 000011
【０１７１】
表１に示されるように、浸漬工程においてｐＨ６．５〜８．５の溶液に浸漬させた実施例１〜３の製造方法により作製したガラス基板は、ｐＨがこの範囲を外れる比較例１〜３の製造方法により作製したガラス基板と比べて、表面粗さＲａの変化量が小さくなった。また、実施例１〜３の製造方法により作製したガラス基板を用いて作製した磁気記録媒体は、ＳＮ比の差が−０．１７〜−０．１１ｄｂの範囲であり、良好であった。【０１７２】
表２に示されるように、浸漬工程において分散剤を含む溶液を用いた実施例１〜３の製造方法により作製したガラス基板は、分散剤を含まない溶液を用いた比較例４〜６の製造方法により作製したガラス基板と比べて、欠陥数は同程度であったが、凝集したコロイダルシリカの数が少なく、良好であった。中でも、溶液のｐＨを７．０〜８．０とした実施例２（ｐＨ７．０）の製造方法により作製したガラス基板は、凝集したコロイダルシリカの数が少なく、特に良好であった。【０１７３】
表３に示されるように、第一の予備浸漬工程をさらに含む実施例４〜６の製造方法により作製したガラス基板は、第一の予備浸漬工程を含まない実施例１〜３の製造方法により作製したガラス基板（表１参照）と比べて、同一ｐＨの溶液に浸漬させた際の表面粗さＲａの変化量がさらに小さくなった。また、実施例４〜６の製造方法により作製したガラス基板を用いて作製した磁気記録媒体は、実施例１〜３の製造方法により作製したガラス基板を用いて作製した磁気記録媒体と比べて、ＳＮ比の差が−０．０２〜０．０３ｄｂであり、さらに良好であった。【０１７４】
表４に示されるように、第二の予備浸漬工程をさらに含む実施例７〜９の製造方法により作製したガラス基板は、第二の予備浸漬工程を含まない実施例１〜３の製造方法により作製したガラス基板（表１参照）と、同一ｐＨの溶液に浸漬させた際の表面粗さＲａの変化量がさらに小さくなった。また、実施例７〜９の製造方法により作製したガラス基板を用いて作製した磁気記録媒体は、実施例１〜３の製造方法により作製したガラス基板を用いて作製した磁気記録媒体と比べて、同一ｐＨの溶液に浸漬させた際のＳＮ比の差が０．０１〜０．０４ｄｂであり、さらに良好であった。【０１７５】
表５に示されるように、第一の予備浸漬工程および第二の予備浸漬工程をさらに含み、浸漬時間を３０分とした実施例１０の製造方法により作製したガラス基板は、第一の予備浸漬工程および第二の予備浸漬工程の少なくともいずれか一方を含んでいない実施例２、実施例５、実施例８の製造方法により作製したガラス基板（それぞれ表１、表２、表３参照）と比較して、表面粗さＲａの変化量がさらに小さくなった。また、実施例１０の製造方法により作製したガラス基板を用いて作製した磁気記録媒体は、実施例２、５、８の製造方法により作製したガラス基板を用いて作製した磁気記録媒体と比べて、ＳＮ比の差が０．０６ｄｂであり、さらに良好であった。【０１７６】
表６に示されるように、浸漬工程における溶液への浸漬時間が５分以上である実施例１１〜１４の製造方法により作製したガラス基板は、浸漬時間が５分未満（３分）である比較例７の製造方法により作製したガラス基板と比べて、表面粗さＲａの変化量が小さくなった。また、実施例１１〜１４の製造方法により作製したガラス基板を用いて作製した磁気記録媒体は、ＳＮ比の差が−０．２１〜−０．１１ｄｂの範囲であり、良好であった。中でも、浸漬時間が５〜１２０分である実施例１１〜１３の製造方法により作製したガラス基板は、ＳＮ比の差が−０．１８〜−０．１１ｄｂの範囲であり、特に良好であった。【０１７７】
表７に示されるように、浸漬工程においてリン酸系界面活性剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液に浸漬させた実施例１５〜１７の製造方法により作製したガラス基板は、ｐＨがこの範囲を外れる比較例８〜１０の製造方法により作製したガラス基板と比べて、表面粗さＲａの変化量が小さくなった。また、実施例１５〜１７の製造方法により作製したガラス基板を用いて作製した磁気記録媒体は、ＳＮ比の差が−０．１９〜−０．１３ｄｂの範囲であり、良好であった。【０１７８】
表８に示されるように、浸漬工程において非イオン界面活性剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液に浸漬させた実施例１８〜２０の製造方法により作製したガラス基板は、ｐＨがこの範囲を外れる比較例１１〜１３の製造方法により作製したガラス基板と比べて、表面粗さＲａの変化量が小さくなった。また、実施例１８〜２０の製造方法により作製したガラス基板を用いて作製した磁気記録媒体は、ＳＮ比の差が−０．１８〜−０．１２ｄｂの範囲であり、良好であった。【０１７９】
表９に示されるように、浸漬工程においてスルホン酸系界面活性剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液に浸漬させた実施例２１〜２３の製造方法により作製したガラス基板は、ｐＨがこの範囲を外れる比較例１４〜１６の製造方法により作製したガラス基板と比べて、表面粗さＲａの変化量が小さくなった。また、実施例２１〜２３の製造方法により作製したガラス基板を用いて作製した磁気記録媒体は、ＳＮ比の差が−０．１７〜−０．１３ｄｂの範囲であり、良好であった。
【産業上の利用可能性】
【０１８０】
本発明は、記録密度が６３０Ｇｂ／平方インチ以上であるＨＤＤ用ガラス基板の製造方法等の技術分野において広く利用することができる。
【図１】
2014103246.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成27年11月30日(2015.11.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
コロイダルシリカを含む研磨液で、ＡＦＭで測定した表面粗さＲａ（測定範囲：１μｍ四方）が２．０Å以下になるまでガラス基板を研磨する研磨工程と、
前記研磨工程後のガラス基板を、超音波を用いて洗浄する超音波洗浄工程と、
前記超音波洗浄工程後のガラス基板を、ｐＨ１１のＮａＯＨ溶液（４０℃）に３０分浸漬させるアルカリ処理を実施したときに、前記ガラス基板の主表面の表面粗さＲａの前記アルカリ処理前後の変化量をＡＦＭを用いて算出した値が０．２４Å以下となるように、分散剤を含む液に浸漬させる浸漬工程と、
前記浸漬工程後のガラス基板をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程とを含む、ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記浸漬工程が、前記超音波洗浄工程後のガラス基板を、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液に５分以上浸漬させる工程である、請求項１に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
コロイダルシリカを含む研磨液で、ＡＦＭで測定した表面粗さＲａ（測定範囲：１μｍ四方）が２．０Å以下になるまでガラス基板を研磨する研磨工程と、
前記研磨工程後のガラス基板を、超音波を用いて洗浄する超音波洗浄工程と、
前記超音波洗浄工程後のガラス基板を、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液に５分以上浸漬させる浸漬工程と、
前記浸漬工程後のガラス基板をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程とを含む、
ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
前記研磨工程後に、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液にガラス基板を５分以上浸漬させる予備浸漬工程をさらに含み、
前記予備浸漬工程後に前記超音波洗浄工程を行う、請求項１〜３のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
前記スクラブ洗浄工程後に、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液にガラス基板を５分以上浸漬させる予備浸漬工程をさらに含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
前記溶液のｐＨが７〜８．５であり、
前記分散剤は、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、（メタ）アクリル酸（共）重合体、ポリ（メタ）アクリルアミド（共）重合体、エチレングリコール、リン酸系界面活性剤、スルホン酸系界面活性剤、カルボン酸系界面活性剤および非イオン界面活性剤からなる群から選択される１または複数の化合物を含む、請求項１〜５のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項７】
前記浸漬工程において、溶液のｐＨが６．５を下回る場合、調整剤を添加することによりｐＨを６．５〜８．５に調整する、請求項１〜６のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項８】
前記浸漬工程における溶液のｐＨが７．０〜８．０である、請求項１〜７のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項９】
前記浸漬工程において、溶液への浸漬時間が１２０分以下である、請求項１〜８のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法によって得られたＨＤＤ用ガラス基板の表面に、少なくとも磁性膜を形成することを特徴とする情報記録媒体の製造方法。
【請求項１１】
ｐＨ１１のＮａＯＨ溶液（４０℃）に３０分浸漬させるアルカリ処理を実施し、主表面の表面粗さＲａの前記アルカリ処理前後の変化量をＡＦＭを用いて算出した値が０．２４Å以下であることを特徴とする、ＨＤＤ用ガラス基板。
【請求項１２】
前記主表面に付着したコロイダルシリカの数は５個以下であることを特徴とする、請求項１１に記載のＨＤＤ用ガラス基板。
【手続補正書】
【提出日】平成28年8月17日(2016.8.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
コロイダルシリカを含む研磨液で、ＡＦＭで測定した表面粗さＲａ（測定範囲：１μｍ四方）が２．０Å以下になるまでガラス基板を研磨する研磨工程と、
前記研磨工程後のガラス基板を、超音波を用いて洗浄する超音波洗浄工程と、
前記超音波洗浄工程後のガラス基板を、分散剤を含む溶液に浸漬させる浸漬工程と、
前記浸漬工程後のガラス基板をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程とを含み、
ｐＨ１１のＮａＯＨ溶液（４０℃）に３０分浸漬させるアルカリ処理を実施した場合に、ＡＦＭを用いて算出した主表面の表面粗さＲａの前記アルカリ処理前後の変化量の値が０．２４Å以下であるＨＤＤ用ガラス基板を得ることを特徴とするＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記浸漬工程が、前記超音波洗浄工程後のガラス基板を、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液に５分以上浸漬させる工程である、請求項１に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
コロイダルシリカを含む研磨液で、ＡＦＭで測定した表面粗さＲａ（測定範囲：１μｍ四方）が２．０Å以下になるまでガラス基板を研磨する研磨工程と、
前記研磨工程後のガラス基板を、超音波を用いて洗浄する超音波洗浄工程と、
前記超音波洗浄工程後のガラス基板を、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液に５分以上浸漬させる浸漬工程と、
前記浸漬工程後のガラス基板をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程とを含む、
ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
前記研磨工程後に、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液にガラス基板を５分以上浸漬させる予備浸漬工程をさらに含み、
前記予備浸漬工程後に前記超音波洗浄工程を行う、請求項１〜３のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
前記スクラブ洗浄工程後に、分散剤を含むｐＨ６．５〜８．５の溶液にガラス基板を５分以上浸漬させる予備浸漬工程をさらに含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
前記分散剤を含む溶液のｐＨが７〜８．５であり、
前記分散剤は、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、（メタ）アクリル酸（共）重合体、ポリ（メタ）アクリルアミド（共）重合体、エチレングリコール、リン酸系界面活性剤、スルホン酸系界面活性剤、カルボン酸系界面活性剤および非イオン界面活性剤からなる群から選択される１または複数の化合物を含む、請求項１〜５のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項７】
前記浸漬工程において、分散剤を含む溶液のｐＨが６．５を下回る場合、調整剤を添加することによりｐＨを６．５〜８．５に調整する、請求項１〜６のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項８】
前記浸漬工程における分散剤を含む溶液のｐＨが７．０〜８．０である、請求項１〜７のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項９】
前記浸漬工程において、分散剤を含む溶液への浸漬時間が１２０分以下である、請求項１〜８のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法によって得られたＨＤＤ用ガラス基板の表面に、少なくとも磁性膜を形成することを特徴とする情報記録媒体の製造方法。
【請求項１１】
ｐＨ１１のＮａＯＨ溶液（４０℃）に３０分浸漬させるアルカリ処理を実施した場合に、ＡＦＭを用いて算出した主表面の表面粗さＲａの前記アルカリ処理前後の変化量の値が０．２４Å以下であることを特徴とする、ＨＤＤ用ガラス基板。
【請求項１２】
前記主表面に付着したコロイダルシリカの数は５個以下であることを特徴とする、請求項１１に記載のＨＤＤ用ガラス基板。
【国際調査報告】
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