(57)【要約】  本発明は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する方法であって、シリコン単結晶の中心部分における融点ＴｍからＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄまでの熱履歴を、シリコン単結晶の点欠陥の拡散距離がシリコン単結晶の半径以上となる条件としてシリコン単結晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶製造方法である。これにより、単結晶の製造において高価な追加設備の設置等を必要とすることなく、点欠陥を単結晶側面に向かって拡散させ、低コストでＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の形成及びＮｉ領域とＮｖ領域の混在を防止できるシリコン単結晶製造方法が提供される。
2015125425.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する方法であって、
前記シリコン単結晶の中心部分における融点ＴｍからＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄまでの熱履歴を、前記シリコン単結晶の点欠陥の拡散距離が前記シリコン単結晶の半径以上となる条件として前記シリコン単結晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶製造方法。
【請求項２】
前記点欠陥の拡散距離が前記シリコン単結晶の半径以上となる条件として、前記シリコン単結晶の中心部分における融点ＴｍからＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄまでの熱履歴が、下記式（１）を満たすようにシリコン単結晶を育成することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶製造方法。
∫ＴｍＴｄ（Ｄ×ｔ）ｄＴ≧ｒ２      ・・・（１）
（ここで、Ｄ：αｅｘｐ（−β／ｋＴ）、Ｔ：シリコン単結晶の中心部分の温度（Ｋ）、ｔ：シリコン単結晶の中心部分の温度Ｔの滞在時間（ｓｅｃ）、ｒ：シリコン単結晶の半径（ｃｍ）、ｋ：ボルツマン定数、α、β：定数である。）
【請求項３】
前記定数αを４４２０（ｃｍ２／ｓｅｃ）、前記定数βを２．０（ｅＶ）とし、Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ−Ｓｉが優勢な点欠陥となる条件で前記シリコン単結晶を育成することを特徴とする請求項２に記載のシリコン単結晶製造方法。
【請求項４】
前記定数αを０．０００６（ｃｍ２／ｓｅｃ）、前記定数βを０．４（ｅＶ）とすることを特徴とする請求項２に記載のシリコン単結晶製造方法。
【請求項５】
前記シリコン単結晶の中心部分における融点Ｔｍを１６８５（Ｋ）、前記Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄを１３５３（Ｋ）とすることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のシリコン単結晶製造方法。
【請求項６】
前記シリコン単結晶の中心部分の温度が前記融点Ｔｍから前記Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄに低下するまでの、前記シリコン単結晶の成長軸方向の長さを２ｒ（ｃｍ）以上とすることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のシリコン単結晶製造方法。
【請求項７】
請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のシリコン単結晶製造方法によって製造されたことを特徴とするシリコン単結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はメモリー、ＣＰＵ、パワーデバイスなど半導体デバイスの基板として用いられるシリコン単結晶ウェーハを切り出すシリコン単結晶の製造に関するものであり、特に最先端分野で用いられている無欠陥のシリコン単結晶の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、デバイスの高集積化に伴い、シリコン単結晶ウェーハの高品質化要求が厳しくなっている。高品質化要求とは、デバイスが動作するウェーハ表面近傍の欠陥が少ない、若しくは欠陥が無いことである。これらの高品質化要求を達成できるウェーハとして、エピタキシャルウェーハ、アニールウェーハ、無欠陥結晶ＰＷ（ポリッシュドウェーハ）などがある。【０００３】
だが一方で、シリコン単結晶ウェーハの低コスト化の要求もある。上記のエピタキシャルウェーハやアニールウェーハはＰＷに付加工程を加えるものであり、一般に高コストである。それに対して、結晶成長中に欠陥を制御しながら育成した結晶をポリッシュ（研磨）した低欠陥／無欠陥ＰＷは比較的低コストで高品質化要求を満たすことが可能である。従って、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を低減した低欠陥結晶や、無くした無欠陥結晶の要求が強まっている。【０００４】
Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥は点欠陥が結晶成長中に凝集して形成された欠陥である。点欠陥には格子点のＳｉ原子が欠落したＶａｃａｎｃｙ（空孔）と、格子間にＳｉ原子が入り込んだＩｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ−Ｓｉ（格子間Ｓｉ）の２種類が存在する。このＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の形成状態は、シリコン単結晶の成長速度やシリコン融液から引上げられた単結晶の冷却条件により違いが生じる。例えば、成長速度を比較的大きく設定して単結晶を育成した場合には、Ｖａｃａｎｃｙが優勢になることが知られている。このＶａｃａｎｃｙが凝集して集まったものはＶｏｉｄ欠陥と呼ばれ、検出のされ方によって呼称は異なるが、ＦＰＤ（Ｆｌｏｗ  Ｐａｔｔｅｒｎ  Ｄｅｆｅｃｔ）、ＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ）、あるいはＬＳＴＤ（Ｌａｓｅｒ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ  Ｄｅｆｅｃｔｓ）などとして検出される。これらの欠陥がシリコン基板上に形成される酸化膜に取り込まれると、酸化膜の耐圧不良の原因となると考えられている。【０００５】
一方で成長速度を比較的低速に設定して単結晶を育成した場合には、Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ−Ｓｉ（以下Ｉ−Ｓｉと表記することがある）が優勢になることが知られている。このＩ−Ｓｉが凝集して集まると、転位ループなどがクラスタリングしたと考えられるＬＥＰ（Ｌａｒｇｅ  Ｅｔｃｈ  Ｐｉｔ；転位クラスタ欠陥）が検出される。この転位クラスタ欠陥が生じる領域にデバイスを形成すると、電流リークなど重大な不良を起こすと言われている。【０００６】
そこでＶａｃａｎｃｙが優勢となる条件とＩ−Ｓｉが優勢となる条件との中間的な条件で結晶を育成すると、ＶａｃａｎｃｙやＩ−Ｓｉが無い、もしくはＶｏｉｄ欠陥や転位クラスタ欠陥を形成しない程度の少量しかＶａｃａｎｃｙやＩ−Ｓｉが存在しない、無欠陥領域が得られる。このような無欠陥結晶の育成方法は、例えば特許文献１に開示されている。特許文献１によれば、結晶成長界面での温度勾配Ｇと結晶成長速度Ｖとの比（Ｖ／Ｇ）を制御することで無欠陥結晶が得られる。このＶ／Ｇが大きければＶａｃａｎｃｙ濃度が優勢となり、Ｖ／Ｇが小さいとＩ−Ｓｉが優勢になるので、Ｖａｃａｎｃｙ過剰量とＩ−Ｓｉ過剰量が拮抗するＶ／Ｇに制御することで、点欠陥の過剰量を低減でき、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を成長させないようにしている。【０００７】
この制御法では、Ｖａｃａｎｃｙ過剰量とＩ−Ｓｉ過剰量とが完全に拮抗すれば、優勢な点欠陥がないので当然Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥は形成されない。しかし、わずかにＶａｃａｎｃｙが優勢であってもそれがＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を形成するのに十分な量でなければ、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥は形成されない。このような領域をＮｖ領域と呼んでいる。Ｎｖ領域ではＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥は形成されないが、Ｖａｃａｎｃｙが残存している。この残存しているＶａｃａｎｃｙがＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を形成する温度より低温の温度帯で、酸素析出核を形成する。酸素析出反応は下記の式（Ａ）で表される。
２Ｓｉ＋２Ｏ⇔ＳｉＯ２＋Ｉ−Ｓｉ      ・・・（Ａ）【０００８】
この（Ａ）式で表される反応ではＩ−Ｓｉが生成されるので、反応が無制限に進むことはない。しかしながら、Ｖａｃａｎｃｙ（下記式（Ｂ）中ではＶａと表記する。）があると下記の式（Ｂ）のように析出反応で生成するＩ−ＳｉをＶａｃａｎｃｙが吸収するので反応が進みやすくなる。
２Ｓｉ＋２Ｏ＋Ｖａ⇔ＳｉＯ２      ・・・（Ｂ）
このためＮｖ領域では酸素析出核が多く、デバイス等の熱処理が加えられた場合に酸素析出が起こりやすい。【０００９】
一方でわずかにＩ−Ｓｉが優勢であってもそれがＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を形成するのに十分な量でなければ、やはりＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥は形成されない。このような領域をＮｉ領域と呼んでいる。Ｎｉ領域はＮｖ領域とは異なりＩ−Ｓｉが残存しているので、上述のような酸素析出反応は起こりにくく、デバイス等の熱処理をした際にも、酸素析出が起こりにくい領域である。【００１０】
このように、無欠陥ウェーハであっても特性の異なるＮｖ領域とＮｉ領域とが隣り合って存在しているため、ウェーハの中にＮｉ領域とＮｖ領域の両者を含んでいることがほとんどである。デバイス技術が進んできた今日、無欠陥ウェーハの中でもＮｖ領域とＮｉ領域との特性の差が問題になり始めている。例えば、先に述べたような酸素析出核が問題になったり、酸素析出特性の差が問題になったりする。またデバイス工程で用いられるイオンインプランテーションでも特性差が見られる。イオンをウェーハに打ち込むと、ＶａｃａｎｃｙとＩ−Ｓｉとのフレンケルペアが形成され、これらがウェーハ中の酸素や炭素と反応して欠陥が形成される。この際にＶａｃａｎｃｙが残存しているＮｖ領域とＩ−Ｓｉが残存しているＮｉ領域とで特性差が生じる場合がある。【００１１】
以上のように、Ｖ／Ｇを制御して点欠陥の過剰量を拮抗させる従来の制御法では、Ｎｖ領域とＮｉ領域とが混在してしまうという問題がある。そこで、点欠陥の過剰濃度を制御するのではなく、過剰な点欠陥を拡散によって減らす方法が考えられる。例えば特許文献２では、点欠陥が拡散できる温度帯に保持することで、無欠陥となるＶ／Ｇが広がる技術が開示されている。また特許文献３では、無欠陥結晶を得るためのシミュレーションにおいて点欠陥の外方拡散が考慮されている。更に、特許文献４、５ではＶａｃａｎｃｙ領域とＩ−Ｓｉ領域を共存させ、点欠陥の拡散によりお互いを消滅させる方法が開示されている。しかし、これらは上述した点欠陥の過剰量を拮抗させる従来法の延長上であり、精度の高い制御が必要と考えられる。【００１２】
これに対し、特許文献６、７は、点欠陥を結晶の側面に向かって外方拡散させることで低濃度化させることが記載されている。この方法では外方拡散のために十分な温度、時間が必要であるが、少なくともＶａｃａｎｃｙとＩ−Ｓｉのどちらか一方の点欠陥を、欠陥が形成されない濃度まで低減するので精密な制御の必要性はなく、Ｎｖ領域とＮｉ領域の混在も避けることができる。具体的な方法として、特許文献６では育成中のシリコン単結晶の外表面をハロゲンランプで加熱する方法が開示されている。しかしどの程度加熱すべきか明示されていない。特許文献７では、結晶引上げ後に保持室内で加熱する方法が開示されている。またおおよその時間目安が記載されている。しかし、結晶を一定温度以上に保ったまま一度引上げを終了し、その後保持室に移動して保温するという方法であり、実際の結晶成長工程を考えると現実的な方法とはいえない。また、特許文献６、７は、共に通常の結晶製造装置に加えて加熱設備が必要であり、装置コストが高くなるという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開平１１−１５７９９６号公報
【特許文献２】特表２００３−５１７４１４号公報
【特許文献３】特開２００３−７３１９２号公報
【特許文献４】特表２００４−５２１８５３号公報
【特許文献５】特開２００４−３５２５１８号公報
【特許文献６】特開平５−２１３６９０号公報
【特許文献７】特表２００３−５１７４１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、単結晶の製造において高価な追加設備の設置等を必要とすることなく、点欠陥を単結晶側面に向かって拡散させ、低コストでＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の形成及びＮｉ領域とＮｖ領域の混在を防止できるシリコン単結晶製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記目的を達成するために、本発明によれば、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する方法であって、前記シリコン単結晶の中心部分における融点ＴｍからＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄまでの熱履歴を、前記シリコン単結晶の点欠陥の拡散距離が前記シリコン単結晶の半径以上となる条件として前記シリコン単結晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶製造方法を提供する。【００１６】
このように、育成中のシリコン単結晶の中心部分の熱履歴を点欠陥が結晶半径を上回る距離を拡散できる条件とすれば、点欠陥の無限のシンクである結晶側面に向かって点欠陥を拡散させることができる。これにより、高価な設備を単結晶製造装置に設置しなくとも点欠陥の過剰量を低減でき、低コストでＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が形成し難くすることができる。更に、外方拡散によりＩ−ＳｉやＶａｃａｎｃｙの点欠陥を低濃度化させることで、Ｎｖ領域とＮｉ領域の混在を避けることができる。【００１７】
このとき、前記点欠陥の拡散距離が前記シリコン単結晶の半径以上となる条件として、前記シリコン単結晶の中心部分における融点ＴｍからＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄまでの熱履歴が、下記式（１）を満たすようにシリコン単結晶を育成することができる。
∫ＴｍＴｄ（Ｄ×ｔ）ｄＴ≧ｒ２      ・・・（１）
（ここで、Ｄ：αｅｘｐ（−β／ｋＴ）、Ｔ：シリコン単結晶の中心部分の温度（Ｋ）、ｔ：シリコン単結晶の中心部分の温度Ｔの滞在時間（ｓｅｃ）、ｒ：シリコン単結晶の半径（ｃｍ）、ｋ：ボルツマン定数、α、β：定数である。）【００１８】
熱履歴が上記の式（１）の条件を満たすようにシリコン単結晶を育成することで、点欠陥がシリコン単結晶の半径以上の距離を拡散し、より確実にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を形成し難くすることができる。【００１９】
このとき、前記定数αを４４２０（ｃｍ２／ｓｅｃ）、前記定数βを２．０（ｅＶ）とし、Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ−Ｓｉが優勢な点欠陥となる条件で前記シリコン単結晶を育成することができる。
このように定数α、βを設定すれば、特にＩ−Ｓｉをシリコン単結晶の側面に向かって十分に外方拡散させることができる。更に、Ｉ−Ｓｉが優勢な点欠陥となる条件でシリコン単結晶を育成するため、Ｖａｃａｎｃｙの濃度も低いシリコン単結晶とすることができる。その結果、より確実にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の形成を防止することができる。【００２０】
またこのとき、前記定数αを０．０００６（ｃｍ２／ｓｅｃ）、前記定数βを０．４（ｅＶ）とすることができる。
このように定数α、βを設定すれば、Ｉ−Ｓｉ及びＶａｃａｎｃｙの両者がシリコン単結晶の側面に向かって十分に外方拡散させることができ、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を形成しない程度に両者を低濃度化させることができる。この場合にはＩ−Ｓｉ及びＶａｃａｎｃｙを共に外方拡散によって低濃度にできるため、どちらか一方を優勢にする条件でシリコン単結晶を育成することは必ずしも必要ではない。【００２１】
またこのとき、前記シリコン単結晶の中心部分における融点Ｔｍを１６８５（Ｋ）、前記Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄを１３５３（Ｋ）とすることができる。
本発明において、シリコン単結晶の中心部分における融点及びＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度は、このように設定することが好適である。【００２２】
このとき、前記シリコン単結晶の中心部分の温度が前記融点Ｔｍから前記Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄに低下するまでの、前記シリコン単結晶の成長軸方向の長さを２ｒ（ｃｍ）以上とすることが好ましい。
このように、シリコン単結晶の中心部分の温度が融点からＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成温度帯に至るまでのシリコン単結晶の成長軸方向の成長長さを大きくすることで、シリコン単結晶の中心部の温度がＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度に至るまでの通過時間を長くできる。この場合には、成長速度Ｖを極端に低速化することなく、点欠陥の拡散距離をシリコン単結晶の半径以上とすることができる。その結果、成長速度を低速化することによる生産性の低下を防止しつつ、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の形成をより確実に防止することができる。【００２３】
また、上記目的を達成するために、本発明によれば、上記シリコン単結晶製造方法で製造されたシリコン単結晶が提供される。
本発明の方法で製造されたシリコン単結晶であれば、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥及びＮｖ領域とＮｉ領域の混在の無いシリコン単結晶となる。また、このシリコン単結晶から切り出されたウェーハをフッ酸、硝酸、酢酸、水からなる選択性のあるエッチング液で揺動せず選択エッチングを行った場合に、特にＦＰＤ、ＬＥＰの欠陥が検出されないウェーハを得ることができる。
【発明の効果】
【００２４】
本発明のシリコン単結晶製造方法及びその方法で製造されたシリコン単結晶であれば、単結晶の育成中にＩ−ＳｉやＶａｃａｎｃｙ等の点欠陥を結晶半径以上の距離を拡散させ、低コストでＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の無いシリコン単結晶とすることができる。更に、外方拡散によりＩ−ＳｉやＶａｃａｎｃｙの点欠陥を低濃度化させることで、Ｎｖ領域とＮｉ領域の混在を避けることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の単結晶製造方法に用いる単結晶製造装置の一例を示した概略図である。
【図２】（ａ）本発明の単結晶製造方法に用いる単結晶製造装置において、シリコン単結晶とヒーター間の遮蔽物を減らした態様の一例を示した概略図である。（ｂ）実施例１における、シリコン単結晶中心部での温度プロファイルを示すグラフである。
【図３】本発明の単結晶製造方法に用いる単結晶製造装置において、断熱部材を追加した態様の一例を示した概略図である。
【図４】本発明の単結晶製造方法に用いる単結晶製造装置において、シリコン単結晶を円錐状反射筒で囲んだ態様の一例を示した概略図である。
【図５】（実験）において製造したシリコン単結晶から切り出したサンプルのＸ線トポグラフ観察図である。
【図６】（実験）において求めた拡散距離の実測値と拡散距離相当量をプロットしたグラフである。
【図７】（実験）において求めたシリコン単結晶中心部の軸方向温度分布を、結晶成長界面からの距離１ｃｍ毎にプロットしたグラフである。
【図８】（実験）において求めた単結晶成長界面から１ｃｍ毎の温度でのＤｉ分布を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
上述したように、低コストでＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥及びＮｖ領域とＮｉ領域の混在のない高品質なシリコン単結晶が得られるシリコン単結晶製造方法が求められていた。
【００２７】
そこで本発明者は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する際に、育成中のシリコン単結晶が受ける熱履歴を点欠陥の拡散が十分に行われるように制御して引上げる方法について検討した。そして、具体的には、育成される結晶の中心部分における融点ＴｍからＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄまでの熱履歴が、点欠陥の拡散距離が育成する結晶の半径以上となるような条件でシリコン単結晶を成長させればよいことに想到し、本発明を完成させた。
【００２８】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
本発明では、チョクラルスキー法によってチャンバ内でルツボ中の原料融液から単結晶を引き上げる。まず、図１により使用するシリコン単結晶製造装置の概略について説明する。
【００２９】
図１に示すシリコン単結晶製造装置の外観は、メインチャンバ１とこれに連通するプルチャンバ２で構成されている。メインチャンバ１の内部には、黒鉛ルツボ６に嵌合された石英ルツボ５が回転軸を介して設置されており、モータにより所望の回転速度で回転される。黒鉛ルツボ６を囲むようにヒーター７が設けられており、ヒーター７によって、石英ルツボ５内に収容された原料シリコン多結晶が溶融されて原料融液４とされる。また、断熱部材８が設けられており、ヒーター７からの輻射熱がメインチャンバ１等の金属製の器具に直接当たるのを防いでいる。
【００３０】
原料融液４の融液面上では遮熱部材１２が、融液面に所定間隔で対向配置され、原料融液面からの輻射熱を遮断している。このルツボ中に種結晶を浸漬した後、原料融液４から棒状の単結晶３が引き上げられる。ルツボは結晶成長軸方向に昇降可能であり、単結晶の成長が進行して減少した原料融液４の液面下降分を補うように、成長中にルツボを上昇させることにより、原料融液４の融液面の高さは常に一定に保たれる。
【００３１】
さらに、単結晶育成時にパージガスとしてアルゴンガス等の不活性ガスが、ガス導入口１０から導入され、引き上げ中のシリコン単結晶３とガス整流筒１１との間を通過した後、遮熱部材１２と原料融液４の融液面との間を通過し、ガス排出口９から排出している。導入するガスの流量と、真空ポンプや弁によるガスの排出量を制御することにより、引上げ中のチャンバ内の圧力が制御される。
【００３２】
また、原料融液４の融液面と遮熱部材１２との間の距離は、ルツボを結晶成長による液面低下分とは異なる速度で押し上げることによって原料融液面の高さを結晶成長軸方向で上昇・下降させたり、また駆動手段によってガス整流筒１１を昇降させて遮熱部材１２の位置を上下に移動させたりすることによって容易かつ高精度で変更させることができる。なお、本発明におけるＣＺ法とは、石英ルツボとヒーターを内包するチャンバの外側から、磁場印加装置１５により磁場を印加して結晶を育成する、磁場印加ＣＺ法（ＭＣＺ法）も含まれる。
【００３３】
このようなシリコン単結晶製造装置により、ルツボ中の原料融液４からシリコン単結晶を引き上げる。この際、原料融液４とシリコン単結晶３の間の結晶成長界面においてＩ−ＳｉやＶａｃａｎｃｙといった点欠陥が導入される。
【００３４】
結晶成長界面で導入された点欠陥は、結晶の冷却に伴い平衡濃度が低下するので過飽和状態になる。過飽和になった点欠陥は対消滅や坂道拡散によって過飽和度を低下させる。この時、従来法として述べたように結晶成長界面での温度勾配Ｇと結晶成長速度Ｖとの比（Ｖ／Ｇ）を精密に制御すれば、ＶａｃａｎｃｙとＩ−Ｓｉの過剰量を拮抗させることができ、シリコン単結晶の無欠陥化は可能である。しかし、これだけではＮｖ領域とＮｉ領域が混在してしまう問題がある。この問題に対しては、本発明のように結晶中心部の熱履歴を、点欠陥が結晶半径を上回る距離を拡散できる条件とすれば、点欠陥の無限のシンクである結晶側面に向かって、点欠陥は拡散することができ、これによりＶａｃａｎｃｙとＩ−Ｓｉの過剰量が低下し、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を形成させないようにすることができる。
【００３５】
より具体的には育成される結晶の中心部分における温度Ｔが融点ＴｍからＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄに低下するまでの間に、
∫ＴｍＴｄ（Ｄ×ｔ）ｄＴ≧ｒ２      ・・・式（１）
（ここで、Ｄ：αｅｘｐ（−β／ｋＴ）、Ｔ：シリコン単結晶の中心部分の温度（Ｋ）、ｔ：シリコン単結晶の中心部分の温度Ｔの滞在時間（ｓｅｃ）、ｒ：シリコン単結晶の半径（ｃｍ）、ｋ：ボルツマン定数、α、β：定数である。）
を満たす条件で結晶を育成すればよい。なお、ここではボルツマン定数ｋは８．６２×１０−５（ｅＶ／Ｋ）としている。
【００３６】
上記の式（１）を計算するためには、結晶中心部での温度プロファイルが必要である。この結晶中心部の温度プロファイルは、測温によって求めることもできるが、シミュレーションによって求めてもよい。一般的に結晶中心部の温度を、例えば炉内構造を変更するたびに測温することは簡単ではない。一方で、近年ＣＺ炉内の温度シミュレーション技術は進んでおり、測温等の結果によって校正されたシミュレーションの結果であれば、少なくとも相対的には信用できる値となっている。従ってこれらの値を用いることが現実的である。
【００３７】
また、結晶中心部における熱履歴を求めるためには具体的な温度を指定する必要がある。そこで、式（１）中の融点Ｔｍを１６８５（Ｋ）［＝１４１２℃］、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄを１３５３（Ｋ）［＝１０８０℃］とすることができる。シリコンの融点は１４１２℃という報告のほかに１４１４℃など幾つかあり、本発明において１４１２℃に限定されることはないが、ここでは１４１２℃とできる。
【００３８】
またＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が形成される温度は、Ｖａｃａｎｃｙが凝集するＶｏｉｄ欠陥に関しては１１５０℃−１０８０℃という報告や１１００℃−１０７０℃という報告などいくつかの値がある。またＩ−Ｓｉが凝集する転位クラスタ欠陥の凝集温度に関しては明確な報告がない。そこで、ここではＶｏｉｄ欠陥に関して報告されている１１５０−１０８０℃の１０８０℃をＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄとして用いて計算することができる。なお、ここで具体的な数字を挙げるのは、このような指標を用いると外方拡散により無欠陥のシリコン単結晶を得られるという考え方を示すための具体例を示すものであり、ＴｍとＴｄはこれらの数値に限定されるものではない。
【００３９】
ここで、式（１）中のＤに含まれる定数αを４４２０（ｃｍ２／ｓｅｃ）、βを２．０（ｅＶ）とすることができる。これらの数値を用いた式（１）を満たす熱履歴とすれば、特にＩ−Ｓｉを結晶側面に向かって外方拡散させることができ、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を形成しない程度に低濃度化させることができる。そしてこの場合のＶａｃａｎｃｙについては、Ｉ−Ｓｉが優勢となる条件で結晶を育成することでＶａｃａｎｃｙ過剰量を低減することができる。なお、結晶を育成する際に、Ｖ／Ｇの値を制御することでＩ−Ｓｉが優勢となる条件とすることができる。具体的には、Ｖａｃａｎｃｙ過剰量とＩ−Ｓｉ過剰量とが全く等しく、どちらも優勢でない時のＶ／Ｇを（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔすると、Ｖ／Ｇ≦（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔとなる条件でシリコン単結晶を育成することで、Ｉ−Ｓｉが優勢となる。
【００４０】
このように、Ｉ−Ｓｉが優勢となる条件でシリコン単結晶を育成し、Ｖａｃａｎｃｙ過剰量を低減しながら、Ｉ−Ｓｉを結晶側面に向かって外方拡散させ、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を形成しない程度に点欠陥を低濃度化させることで、より確実にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の形成を低減することができる。
【００４１】
また、本発明において式（１）中のＤに含まれる定数αを０．０００６（ｃｍ２／ｓｅｃ）、βを０．４（ｅＶ）とすることができる。これらの数値を用いた式（１）を満たす熱履歴とすれば、Ｉ−Ｓｉ及びＶａｃａｎｃｙの両者が結晶側面に向かって外方拡散して、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を形成しないほどに両者を低濃度化させることができる。この場合にはＩ−Ｓｉ及びＶａｃａｎｃｙの両点欠陥が共に低濃度になっているため、Ｖ／Ｇの値を必ずしも制御する必要はない。
【００４２】
更に、本発明において、シリコン単結晶の中心部分の温度が融点ＴｍからＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄに低下するまでの、シリコン単結晶の成長軸方向の長さを２ｒ（ｃｍ）以上、すなわちシリコン単結晶の直径以上とすることが好ましい。
【００４３】
式（１）は、シリコン単結晶の中心部分の温度が欠陥形成終了温度Ｔｄに至るまでの通過時間を長くすれば達成される。これは、シリコン単結晶の成長速度Ｖを低速化すれば達成可能である。しかしながら、極端に成長速度を低速化することは、生産性の低下に直結する。そこで融点からＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成温度帯までに成長するシリコン単結晶の長さを上記のようにシリコン単結晶の直径以上と大きくすれば、極端に成長速度を低下させなくとも式（１）の条件を満たすことができる。
【００４４】
無欠陥のシリコン単結晶が得られる成長速度は炉内の設計によって決まるので一概には言えないが、極大雑把には成長させる結晶の半径に反比例する傾向がある。従って融点から欠陥形成温度帯までの通過時間を一定以上とするには、融点から欠陥形成温度までの成長軸方向の長さが結晶半径に比例した値とするのが好ましく、シリコン単結晶の直径以上となるように炉内構造を設計することが好ましい。
【００４５】
このような設計とするために、例えば引き上げ中の結晶の周囲に加熱装置を設けても良いが、装置コストが高くなってしまう。従って、例えば原料融液４表面と遮熱部材１２との距離を大きく離してヒーター７からの輻射熱を取り込む方法が最も簡単であるし、例えば図２の（ａ）のように結晶とヒーターとの間の遮蔽物（図１における遮熱部材１２）を減らしてヒーター７からの輻射熱を取り込んでも良い。また、例えば図３に示すようにメインチャンバ１内壁やガス整流筒１１内周及び外周に断熱部材１３を配置して育成中のシリコン単結晶３の周辺の断熱を強化しても良い。更に、図４に示すように、シリコン単結晶３の周囲を円錐状の構造体（円錐状反射筒１４）で囲むことにより原料融液４表面からの輻射熱をシリコン単結晶３表面に反射させるような設計でも良い。
【００４６】
図２の（ａ）、図３、図４に示した炉内構造であれば、シリコン単結晶の中心部分の温度が融点ＴｍからＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄに低下するまでの、シリコン単結晶の成長軸方向の長さを２ｒ（ｃｍ）以上とするという条件を、低コストで満たすことができる。
【００４７】
以上のようなシリコン単結晶製造方法によって育成された結晶であれば、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が形成されないシリコン単結晶を得ることができる。これにより、そのシリコン単結晶から切り出したシリコンウェーハは、フッ酸、硝酸、酢酸、水からなる選択性のあるエッチング液で揺動せず選択エッチングを行った場合等に、Ｖａｃａｎｃｙ起因で形成されるＶｏｉｄ欠陥がエッチングの際に流れ模様を伴って検出されるＦＰＤや、Ｉ−Ｓｉ起因で形成される転位クラスタが巨大なエッチピットとして検出されるＬＥＰが検出されないシリコンウェーハとすることができる。
【実施例】
【００４８】
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【００４９】
（実験）
図１に示すシリコン単結晶育成装置であって、炉内を構成する部品および装置サイズを変えた７水準のシリコン単結晶育成装置で、直径が１５０ｍｍから４５０ｍｍであるシリコン単結晶を育成した。この時、結晶成長界面近傍の温度勾配Ｇが径方向でおおよそ同等になるような条件を用い、成長速度ＶをＶａｃａｎｃｙ過剰量とＩ−Ｓｉ過剰量が拮抗して無欠陥化する値より高速側から、無欠陥化する値より低速側まで徐々に低下させて、シリコン単結晶を育成した。結晶育成中には、コイル中心を結ぶ線の中心での磁場強度が２０００−５０００（Ｇ）の範囲で水平磁場を印加した。【００５０】
このように製造したシリコン単結晶からブロックを切り出し、それぞれのシリコン単結晶における（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔより少し高速側のブロックと、少し低速側のブロックとから、結晶成長方向に平行な縦割りサンプルを切り出した。次に、この縦割りサンプルの表面をフッ酸、硝酸、酢酸からなる混酸によりミラーエッチングした後、６５０℃で２時間、８００℃で４時間、１０００℃で１６時間の析出熱処理を順に施した。最後に、この熱処理後のサンプルをＸ線トポグラフ観察した。その結果の一例を図５に示す。【００５１】
図５に示した縦割りサンプルのＸ線トポグラフ図には、酸素析出量の多いＮｖ領域と酸素析出量の少ないＮｉ領域とが観察される。このＮｖ領域の上端部は結晶の外周部に向かって上方に大きく曲がっている。これはＶａｃａｎｃｙが結晶成長中に結晶の側面に向かって拡散し、この領域におけるＶａｃａｎｃｙ過剰量が低下し、欠陥が形成されなかったためと考えられる。この結果、無欠陥領域（Ｎｖ領域）が外周部に向かって上方に広がっていると考えられる。このＮｖ領域が外周方向に向かって広がり始める距離をＶ拡散距離Ｌｖとする。一方で、図５においてＮｉ領域の上端部及び下端部は結晶の外周部に向かって下方に大きく曲がっている。これはＩ−Ｓｉが結晶成長中に結晶の側面に向かって拡散し、Ｉ−Ｓｉ過剰量が低下し、欠陥が形成されなかったためと考えられる。この結果、無欠陥領域（Ｎｉ領域）が外周部に向かい下側に広がっていると考えられる。このＮｉ領域が外周方向に向かって広がり始める距離をＩ拡散距離Ｌｉとする。これら拡散距離Ｌｖ及び拡散距離Ｌｉをそれぞれの結晶について実測して求めた。【００５２】
上述したように、結晶成長界面において熱平衡濃度で導入された点欠陥は、結晶の温度が下がるに従って過飽和になる。過飽和になった点欠陥は対消滅や坂道拡散で過飽和度を下げる。また結晶側面は点欠陥にとって無限のシンクであるから、結晶側面は常に平衡濃度に保たれ、結晶中心部との濃度勾配ができる。これにより点欠陥は結晶側面へ向かって外方拡散し、更に過飽和濃度を下げている。この時外方拡散によって平衡濃度が下がる距離がＬｖ、Ｌｉであると考えられる。【００５３】
一般に点欠陥の拡散係数はアレニウス型の式Ｄ＝αｅｘｐ（−β／ｋＴ）で表される。また拡散係数と拡散に関わる時間Ｔとをかけたものの二乗根を取った√（Ｄｔ）が拡散距離と呼ばれる。実際の拡散は結晶の温度が融点からどんどん低下する中で行われる。温度の低下に伴い拡散係数もどんどん低下する。そのような中で、上記のように実測したＬｖ、Ｌｉがどのような拡散係数とどのように関係するのか、Ｄ中のα、βを振って、また√（Ｄｔ）、Ｄｔの積算方法を変えながら、種々のデータ解析を試みた。その結果、以下の式（２）及び式（３）のような指標と良く一致することを見出した。
Ｌｉ＝√（∫ＴｍＴｄ（Ｄｉ×ｔ）ｄＴ）      ・・・式（２）
（但し、Ｄｉ＝４４２０ｅｘｐ（−２．０／ｋＴ）である。）
Ｌｖ＝√（∫ＴｍＴｄ（Ｄｖ×ｔ）ｄＴ）      ・・・式（３）
（但し、Ｄｖ＝０．０００６ｅｘｐ（−０．４／ｋＴ）である。）【００５４】
式（２）、（３）の左辺のＬｉ及びＬｖは実測値であり、右辺の√（∫ＴｍＴｄ（Ｄｉ×ｔ）ｄＴ）及び√（∫ＴｍＴｄ（Ｄｖ×ｔ）ｄＴ）はシミュレーションから求めた拡散距離相当量である。これを今回評価した７水準の結晶についてプロットしたものが図６である。実測値と拡散距離相当量との間に１：１の関係があることがわかる。つまり実際に育成するシリコン単結晶において外方拡散によって無欠陥領域となる拡散距離Ｌｉ、Ｌｖを、式（２）、式（３）を用いることで、計算により求めることができることを見出した。【００５５】
ここで補足するが、∫ＴｍＴｄ（Ｄ×ｔ）ｄＴを計算するのは簡単ではない。そこで具体的には、以下のように計算することで∫ＴｍＴｄ（Ｄ×ｔ）ｄＴに相当する量を求めることができる。
まず、実際に結晶を育成した単結晶製造装置の構造を総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧ（Ｆ．Ｄｕｐｒｅｔ  ｅｔ  ａｌ．  ；  Ｉｎｔ．  Ｊ．  Ｈｅａｔ  Ｍａｓｓ  Ｔｒａｎｓｆｅｒ，  ３３，  １８４９（１９９０）参照）にてシミュレーションし、シリコン単結晶の中心部分の温度プロファイルを求める。図７は本実験で用いた上述の単結晶製造装置の炉内構造のうちのひとつの温度プロファイルを、結晶成長界面からの距離１ｃｍ毎にプロットしたものである。この炉内構造の場合、界面から１５ｃｍのところでＴｄ（＝１０８０℃）となった。
ここで結晶中心部の温度プロファイルを用いて計算しているが、厳密には外方拡散が起こっている外周部数ｃｍでのプロファイルを用いる方が正しい。しかし中心部のプロファイルを用いた場合と外周部数ｃｍのプロファイルを用いた場合とで大きな差は無かったので、ここでは中心部のプロファイルを代表して用いている。【００５６】
次に、単結晶成長界面から１ｃｍ毎の温度でのＤｉ＝４４２０ｅｘｐ（−２．０／ｋＴ）を求めたものが図８である。この炉内構造において（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔとなる成長速度Ｖは０．４２５ｍｍ／ｍｉｎであるので、シリコン単結晶が１ｃｍ（＝１０ｍｍ）成長するのに掛かる時間（ｓｅｃ）は、１０（ｍｍ）／０．４２５（ｍｍ／ｍｉｎ）×６０＝１４１２（ｓｅｃ）である。そこで１ｃｍ毎のＤｉと１ｃｍの通過時間１４１２（ｓｅｃ）を掛けたものを界面から１５ｃｍまでの１５区間積算したものを∫ＴｍＴｄ（Ｄ×ｔ）ｄＴとして求めることができる。ここでは、例として１ｃｍ毎に計算したが、１ｃｍ毎ではなく例えば１ｍｍ毎にして、１５０区間積算すればより正確な∫ＴｍＴｄ（Ｄ×ｔ）ｄＴを求めることができる。ここでは簡単のために１ｃｍ区間での積算を説明しただけであり、この数値に限定されることはない。【００５７】
以上のように、シミュレーションから式（２）で求められるＬｉが結晶の半径ｒ（ｃｍ）以上となる条件であれば、Ｉ−Ｓｉが欠陥を形成しない程度の低濃度となり、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が形成されないということが推定できる。更に式（３）で求められるＬｖが結晶半径ｒ（ｃｍ）以上となる条件であれば、Ｉ−ＳｉだけでなくＶａｃａｎｃｙもＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を形成しない低濃度とすることができる。
続いて、以下に示す実施例１では、熱履歴を式（２）で求められる拡散距離Ｌｉが結晶の半径ｒ（ｃｍ）以上となるような条件としてシリコン単結晶を育成した。【００５８】
（実施例１）
図２の（ａ）に概略図を示した単結晶製造装置を用いて、半径ｒが６．６ｃｍであるシリコン単結晶を製造した。この時コイル中心を結ぶ線の中心の磁場強度が４０００Ｇとなるように水平磁場を印加した。この単結晶育成装置の構造を、総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧにて解析して、結晶中心部での温度プロファイル求めたものを図２の（ｂ）に示す。図２の（ｂ）に示すように、シリコン単結晶の中心部分における、融点Ｔｍ＝１４１２℃からＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄ＝１０８０℃までの距離は２１．７ｃｍであり２ｒ＝１３．２ｃｍより大きい値であった。またこの装置において（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔとなる成長速度Ｖは０．３８４ｍｍ／ｍｉｎであった。【００５９】
そこで、この単結晶製造装置を用いて、成長速度を０．５から０．３ｍｍ／ｍｉｎまで徐々に低下させて、結晶を製造した。
次に、このシリコン単結晶を輪切りにして、円状のサンプルを切り出した。このサンプルを平面研削した後、フッ酸、硝酸、酢酸からなる混酸でミラーエッチングした。次にフッ酸、硝酸、酢酸、水からなる選択性のあるエッチング液にサンプルを浸し、エッチングによる取り代が両側で２５±３μｍになるまで揺動せず放置し、選択エッチングを行った。その後、サンプルを光学顕微鏡にて観察した。【００６０】
その結果、成長速度がおおよそ０．３４ｍｍ／ｍｉｎより低速側で育成された部分から切り出されたサンプルには、ＦＰＤはもちろん、Ｉ−Ｓｉ起因の欠陥でありＬＥＰと呼ばれる巨大エッチピットも検出されず、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が検出されなかった。成長速度Ｖが０．３４ｍｍ／ｍｉｎの時の式（２）を計算すると拡散距離Ｌｉ＝７．５ｃｍとなり、シリコン単結晶の半径６．６ｃｍより大きい値であった。このように、Ｌｉ＝７．５ｃｍとシリコン単結晶の半径より少し大きい値となる成長速度となったのは、外方拡散が進むにつれ、点欠陥過剰量の濃度勾配が小さくなり、外方拡散の駆動力が弱まったためと考えられる。【００６１】
（比較例１）
図１に概略を示した単結晶製造装置を用いて、半径が１０．３ｃｍであるシリコン単結晶を育成した。この単結晶製造装置の構成を、総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧにて解析した結果、結晶中心における１４１２℃から１０８０℃までの距離は１１．３ｃｍと２ｒ＝２０．６ｃｍより小さい値であった。この装置において（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔとなるＶは０．５６２ｍｍ／ｍｉｎであった。成長速度が０．５６２ｍｍ／ｍｉｎの時の式（２）を計算すると、４．３９ｃｍであり半径の１０．３ｃｍより小さかった。即ちこのとき、シリコン単結晶の中心部分における融点ＴｍからＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄまでの熱履歴が、シリコン単結晶の点欠陥の拡散距離がシリコン単結晶の半径以上となる条件とならなかった。この単結晶製造装置を用いて、成長速度Ｖを０．６５から０．５ｍｍ／ｍｉｎまで徐々に低下させて、シリコン単結晶を製造した。【００６２】
次に、製造したシリコン単結晶から切り出されたサンプルを用いて実施例１と同様にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の評価を行った。
その結果、成長速度Ｖがおおよそ０．５７ｍｍ／ｍｉｎより高速側で育成された部分から切り出されたサンプルには、ＦＰＤが検出されＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が形成されていた。また成長速度Ｖがおおよそ０．５５ｍｍ／ｍｉｎより低速側で育成された部分から切り出されたサンプルでは、ＬＥＰが検出され、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が形成されていた。【００６３】
以上のことから、本発明のシリコン単結晶製造方法でシリコン単結晶を製造すれば、単結晶製造装置に高価な追加設備の設置等を必要とすることなく、点欠陥を単結晶側面に向かって外方拡散させ、低コストでＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の形成を抑制できることが明らかとなった。【００６４】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【図１】
2015125425.tif 000003
【図２】
2015125425.tif 000004
【図３】
2015125425.tif 000005
【図４】
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【図５】
2015125425.tif 000007
【図６】
2015125425.tif 000008
【図７】
2015125425.tif 000009
【図８】
2015125425.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成29年1月27日(2017.1.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する方法であって、
前記シリコン単結晶の中心部分における融点ＴｍからＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄまでの熱履歴を、前記シリコン単結晶の点欠陥の拡散距離が前記シリコン単結晶の半径以上となる条件として前記シリコン単結晶を育成し、
前記点欠陥の拡散距離が前記シリコン単結晶の半径以上となる条件として、前記シリコン単結晶の中心部分における融点ＴｍからＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄまでの熱履歴が、下記式（１）を満たすようにし、かつ、前記シリコン単結晶の中心部分の温度が前記融点Ｔｍから前記Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄに低下するまでの、前記シリコン単結晶の成長軸方向の長さを２ｒ（ｃｍ）以上とし、
Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ−Ｓｉが優勢な点欠陥となる条件で前記シリコン単結晶を育成する場合には、下記式（１）の定数αを４４２０（ｃｍ２／ｓｅｃ）、定数βを２．０（ｅＶ）とし、
Ｖａｃａｎｃｙが優勢な点欠陥となる条件で前記シリコン単結晶を育成する場合には、下記式（１）の定数αを０．０００６（ｃｍ２／ｓｅｃ）、定数βを０．４（ｅＶ）とすることを特徴とするシリコン単結晶製造方法。
∫ＴｍＴｄ（Ｄ×ｔ）ｄＴ≧ｒ２      ・・・（１）
（ここで、Ｄ：αｅｘｐ（−β／ｋＴ）、Ｔ：シリコン単結晶の中心部分の温度（Ｋ）、ｔ：シリコン単結晶の中心部分の温度Ｔの滞在時間（ｓｅｃ）、ｒ：シリコン単結晶の半径（ｃｍ）、ｋ：ボルツマン定数、α、β：定数である。）
【請求項２】
前記シリコン単結晶の中心部分における融点Ｔｍを１６８５（Ｋ）、前記Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成終了温度Ｔｄを１３５３（Ｋ）とすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶製造方法。
【国際調査報告】
2015125425.tif 000011
2015125425.tif 000012
2015125425.tif 000013
2015125425.tif 000014