(57)【要約】ハンドル基板を構成する透光性多結晶アルミナのアルミナ純度が９９．９％以上であり、透光性多結晶アルミナの気孔率が０．０１％以上、０．１％以下である。ハンドル基板の接合面側の表面領域に含まれる大きさ０．５μｍ以上の気孔数が表面領域に含まれる大きさ０．１μｍ以上、０．３μｍ以下の気孔数の０．５倍以下である。【選択図】          図１
2015129302.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体用複合基板のハンドル基板であって、
前記ハンドル基板が多結晶アルミナからなり、前記多結晶アルミナの気孔率が０．０１％以上、０．１％以下であり、前記ハンドル基板の接合面側の表面領域に含まれる大きさ０．５μｍ以上の気孔数が前記表面領域に含まれる大きさ０．１μｍ以上、０．３μｍ以下の気孔数の０．５倍以下であることを特徴とする、ハンドル基板。
【請求項２】
前記ハンドル基板の前記接合面の表面粗度Ｒａが３．０ｎｍ以下であることを特徴とする、請求項１記載のハンドル基板。
【請求項３】
前記多結晶アルミナの平均粒径が１〜３５μｍであることを特徴とする、請求項１または２記載のハンドル基板。
【請求項４】
前記多結晶アルミナの焼結助剤が、ＺｒＯ２を２００〜８００ｐｐｍ、ＭｇＯを１５０〜３００ｐｐｍおよびＹ２Ｏ３を１０〜３０ｐｐｍ含むことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載のハンドル基板。
【請求項５】
前記多結晶アルミナのアルミナ純度が９９．９％以上であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記載のハンドル基板。
【請求項６】
前記多結晶アルミナが透光性多結晶アルミナであることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一つの請求項に記載のハンドル基板。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一つの請求項に記載のハンドル基板、および前記ハンドル基板の前記接合面に対して直接または接合領域を介して接合されているドナー基板を有することを特徴とする、半導体用複合基板。
【請求項８】
前記ドナー基板が単結晶シリコンからなることを特徴とする、請求項７記載の複合基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体用複合基板のハンドル基板に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｑｕａｒｔｚ（ＳＯＱ）、Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｇｌａｓｓ（ＳＯＧ）、Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｓａｐｐｈｉｒｅ （ＳＯＳ）と呼ばれる、ハンドル基板を透明・絶縁基板で構成したＳＯＩや、ＧａＮ、ＺｎＯ、ダイアモンド、ＡｌＮ等の透明ワイドギャップ半導体をシリコン等のドナー基板に接合して得られた貼り合わせウェーハが知られている。ＳＯＱ、ＳＯＧ、ＳＯＳなどは、ハンドル基板の絶縁性・透明性などからプロジェクター、高周波デバイスなどへの応用が期待されている。またワイドギャップ半導体の薄膜をハンドル基板に複合化した貼り合わせウェーハは、高性能レーザーやパワーデバイスなどへの応用が期待される。【０００３】
高絶縁性、低誘電損失、高熱伝導といった特徴を持つサファイアをベース基板とし、その表面に半導体デバイスを構成するためのシリコン薄膜を形成した貼り合せ基板が高周波スイッチＩＣ等に用いられている。以前はベース基板上にシリコン領域をエピタキシャル成長により形成する方法が主流であったが、近年直接接合により形成する方法が開発され、半導体デバイスの性能改善に寄与している（特許文献１、２、３）。【０００４】
しかし、サファイアは高価であることから、コストダウンのためには、サファイア以外の材料の基板をハンドル基板として用いることが望まれる。上述した接合技術の進歩に伴い、石英、ガラス、アルミナといったサファイア以外の材質からなるハンドル基板も各種提案されている。【０００５】
中でも高輝度放電灯用の発光管や半導体製造装置のダミーウエハとして使われてきた多結晶透光性アルミナは、高純度の原料を用い、高温の還元雰囲気で緻密に焼成することにより、サファイアと同等の高絶縁性、低誘電損失、高熱伝導といった優れた特性を持ちながら、高コストな結晶育成工程が不要といった利点がある（特許文献４、５、６）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開H08-512432
【特許文献２】特開2003-224042
【特許文献３】特開2010-278341
【特許文献４】WO2010/128666
【特許文献５】特開平05-160240
【特許文献６】特開平11-026339
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ハンドル基板とシリコン層を直接接合する場合、その接合面は原子レベルで密着させる必要があるため、面粗度Ｒａが小さいことが必要となる。典型的には接合面の面粗度Ｒａが３ｎｍ以下であることが要求される。これはＣＭＰ加工等の精密研磨により達成できるが、しかしハンドル基板の材料として透光性多結晶アルミナを用いる場合、結晶粒子の間に気孔が含まれるため、研磨後の表面に気孔が露出し、ピットとなる。この気孔は多結晶材料を用いたベース基板では一定量（実用的には０．０１％以上）以上含まれるのは不可避であり、面粗度の悪化による接合強度不足の原因となることがわかった。【０００８】
本発明の課題は、半導体用複合基板のハンドル基板を多結晶アルミナによって作製した場合に、接合面の精密研磨加工後に表面に露出するピットによる接合強度低下を抑制し、ドナー基板との接合強度を改善することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、半導体用複合基板のハンドル基板であって、
前記ハンドル基板が多結晶アルミナからなり、多結晶アルミナの気孔率が０．０１％以上、０．１％以下であり、ハンドル基板の接合面側の表面領域に含まれる大きさ０．５μｍ以上の気孔数が表面領域に含まれる大きさ０．１μｍ以上、０．３μｍ以下の気孔数の０．５倍以下であることを特徴とする。【００１０】
また、本発明は、前記ハンドル基板、および前記ハンドル基板の接合面に対して直接または接合領域を介して接合されているドナー基板を有することを特徴とする、半導体用複合基板に係るものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明者は、ハンドル基板を多結晶アルミナによって形成することを検討し、試作していた。多結晶アルミナは、多数の微細粒子が結着された微構造を有する。ここで、ハンドル基板を精密研磨加工した後の表面に気孔が露出し、ピットとなり、ドナー基板との剥離の原因となっていることを見いだした。むろん、多結晶アルミナ中の気孔を完全に消滅させることができれば、ピットは生じないのであるが、しかしこうした焼結体の気孔を完全に消滅させることは事実上不可能であり、あるいは実用的とは言えない。多結晶アルミナの気孔率は実用的には０．０１％以上となる。【００１２】
このため、本発明者は、気孔の大きさと、精密研磨加工後に接合面に残留する微細なピットとの関係を更に調査してみた。この結果として、多結晶アルミナの気孔率を０．１％以下にまで低減することを前提とした上で、その気孔率が０．０１％以上残っていても、大きさ０．５μｍ以上の気孔の比率を低減することができれば、ピットによる接合強度の低下を抑制できることを見いだし、本発明に到達した。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】（ａ）は、本発明の実施形態に係るハンドル基板１を示す模式図であり、（ｂ）は、ハンドル基板１上にドナー基板５を接合領域４を介して接合して得られた複合基板６を示す模式図であり、（ｃ）は、ハンドル基板１上にドナー基板５を直接接合して得られた複合基板６Ａを示す模式図である。
【図２】平均粒径の算出方式例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を更に説明する。
（ハンドル基板）
本発明のハンドル基板は、多結晶アルミナからなる。多結晶アルミナは、非常に緻密な焼結体が得られる為に、ハンドル基板の割れやクラックが発生しにくい。
【００１５】
好適な実施形態においては、多結晶アルミナのアルミナ純度が９９．９％以上である。
多結晶アルミナのアルミナ純度は、アルミナ粉末を硫酸で加圧酸分解により溶解し、その溶解液をＩＣＰ発光分光分析法にて分析することで決定する。
【００１６】
本発明においては、ハンドル基板を構成する多結晶アルミナの気孔率を０．０１％以上、０．１％以下とする。この気孔率を０．０１％未満とすることは通常法では難しく、０．０１％以上とすることが実用的である。また、多結晶アルミナの気孔率が０．１％を超えると、大きさ０．５μｍ以上の気孔数の比率を低く維持しても、ハンドル基板の接合面のピットによって剥離が生じやすくなる。この観点から、多結晶アルミナの気孔率を０．１％以下とするが、０．０５％以下とすることが一層好ましく、０．０１％とすることが特に好ましい。
【００１７】
ハンドル基板を構成する多結晶アルミナの気孔率は、基板表面をＣＭＰ加工により研磨した後、１２００倍のレーザー顕微鏡で観察を行い研磨面における気孔の数、面積を測定する。その後、［気孔の面積の総和／観察した面積］により算出する。観察視野は、０．２ｍｍ×０．２ｍｍとし、同一基板を９視野観察する。
【００１８】
本発明においては、ハンドル基板の接合面側の表面領域に含まれる大きさ０．５μｍ以上の気孔数を、この表面領域に含まれる大きさ０．１μｍ以上、０．３μｍ以下の気孔数の０．５倍以下とすることによって、精密研磨加工後のピットに起因するドナー基板の剥離を抑制できる。この観点からは、ハンドル基板の接合面側の表面領域に含まれる大きさ０．５μｍ以上の気孔数を、この表面領域に含まれる大きさ０．１μｍ以上、０．３μｍ以下の気孔数の０．３倍以下とすることが好ましく、０．１倍以下とすることが更に好ましい。
【００１９】
また、ハンドル基板の接合面側の表面領域に含まれる大きさ０．５μｍ以上の気孔数／表面領域に含まれる大きさ０．１μｍ以上、０．３μｍ以下の気孔数の比率の下限は特になく、０．０倍であってもよいが、０．０５倍以上になることが多い。
【００２０】
ハンドル基板の接合面側の表面領域に含まれる気孔の大きさ、気孔数は、基板表面をＣＭＰ加工により研磨した後、１２００倍のレーザー顕微鏡で観察を行い測定するものとする。観察視野は０．２ｍｍ×０．２ｍｍとし、同一基板を９視野観察する。
そして、観察視野における大きさ０．５μｍ以上の気孔の数と、大きさ０．１〜０．３μｍの気孔の数を数える。そして、これらの気孔数の比率を算出する。
【００２１】
ここで、大きさ０．１μｍ未満の気孔の計数を除外するのは、視野に比べて細か過ぎるために計数が難しく、また表面状態への影響を無視できるからである。
【００２２】
上述のようにハンドル基板の断面を鏡面研磨する際、脱粒等が発生し気孔との区別がつきにくい場合、断面加工にＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）加工を用いることでこれらの影響を排除することができる。
【００２３】
また、気孔の大きさは、以下のようにして決定する。すなわち、ハンドル基板の前記レーザー顕微鏡による前記観察像において、直線を引き、気孔を横断させる。このとき複数の直線を引くことができるが、気孔上を通過する直線の長さが最大となるように直線を引いて、その最大長さを気孔の大きさとする。
【００２４】
また、ハンドル基板の接合面側の前記表面領域に含まれる大きさ０．５μｍ以上の気孔の平均密度は、５００個／ｍｍ２以下であることが好ましく、２４０個／ｍｍ２以下であることが更に好ましい。
【００２５】
この密度を測定するには、基板表面をＣＭＰ加工により研磨した後、１２００倍のレーザー顕微鏡で観察を行い、研磨面における気孔の数、大きさを測定し、個／ｍｍ２単位に換算する。
【００２６】
好適な実施形態においては、接合面の微視的な表面粗度Ｒａが３．０ｎｍ以下であり、これによってドナー基板への接合力を更に高めることができる。この観点からは、接合面の微視的な中心線平均表面粗さＲａが１．０ｎｍ以下であることが更に好ましい。
【００２７】
なお、Ｒａは、表面に表れる各結晶粒子の露出面についてAFM（Atomic Force Microscope：原子間力顕微鏡）によって撮像し、ＪＩＳ  Ｂ０６０１に従い算出する数値のことである。
【００２８】
好適な実施形態においては、ハンドル基板を構成する多結晶アルミナの平均粒径が１〜３５μｍである。この平均粒径が小さいとグラインダー等による厚み加工時の加工速度が遅くなるとともに、その後の研磨時に脱粒が置き易く、面粗さが悪くなる。またこの平均粒径が大きいと焼結の際のマイクロクラックが発生し、面粗さが悪くなる。平均粒径を上記の範囲に設定することによって、表面粗度Ｒａを小さくして、分子間力によるドナー基板の接合強度を良好にし易い。
【００２９】
なお、結晶粒子の平均粒径は以下のようにして測定するものである。
（１）  ハンドル基板の断面を鏡面研磨、サーマルエッチングして粒界を際立たせた後、顕微鏡写真（１００〜４００倍）を撮影し、単位長さの直線が横切る粒子の数を数える。これを異なる３箇所について実施する。なお、単位長さは５００μｍ〜１０００μｍの範囲とする。
（２）  実施した３箇所の粒子の個数の平均をとる。
（３）  下記の式により、平均粒径を算出する。
［算出式］
Ｄ＝（４／π）×（Ｌ／ｎ）
［Ｄ：平均粒径、Ｌ：直線の単位長さ、ｎ：３箇所の粒子の個数の平均］
平均粒径の算出例を図２に示す。異なる３箇所の位置において、それぞれ単位長さ（例えば５００μｍ）の直線が横切る粒子の個数が２２、２３、１９としたとき、平均粒径Ｄは、上記算出式により、
Ｄ＝（４／π）×［５００／｛（２２＋２３＋１９）／３｝］＝２９．９μｍ
となる。
【００３０】
また、ハンドル基板の大きさ、厚さは、特に限定されないが、通常のＳＥＭＩ／ＪＥＩＴＡ規格近傍のものがハンドリングの関係から扱いやすい。また、ハンドル基板の厚さは、０．３ｍｍ以上が好ましく、１．５ｍｍ以下が好ましい。
【００３１】
（ハンドル基板の製造）
多結晶アルミナからなるブランク基板を製造する際には、純度９９．９％以上（好ましくは９９．９５％以上）の高純度アルミナ粉末に対して、所定の焼結助剤を添加し、焼結時およびアニール処理時に焼結助剤を排出させる。このような高純度アルミナ粉末としては、大明化学工業株式会社製の高純度アルミナ粉体を例示できる。
【００３２】
好適な実施形態においては、ハンドル基板を構成する多結晶アルミナが透光性多結晶アルミナである。ここで、透光性多結晶アルミナとは、可視光域の光の前方全光線透過率が１５％以上のものを言う。
【００３３】
原料粉末の平均粒径（一次粒子径）は特に限定されないが、低温焼結での緻密化という観点からは、０．６μｍ以下が好ましく、０．４μｍ以下が更に好ましい。一領域好ましくは、原料粉末の平均粒子径は０．３μｍ以下である。この平均粒径の下限は特に限定されない。原料粉末の平均粒子径は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）による原料粉末の直接観察によって決定できる。
【００３４】
なお、ここでいう原料粉末の平均粒径とは、ＳＥＭ写真(倍率：Ｘ３００００。任意の２視野)上における２次凝集粒子を除く１次粒子の（最長軸長＋最短軸長）／２の値のｎ＝５００平均値のことである。
【００３５】
好適な実施形態においては、多結晶アルミナの焼結助剤が、ＺｒＯ２を２００〜８００ｐｐｍ、ＭｇＯを１５０〜３００ｐｐｍおよびＹ２Ｏ３を１０〜３０ｐｐｍ含む。ＭｇＯを上記範囲で添加することにより、焼結初期に気孔が取り込まれるのを防止できるため、気孔率を下げるのに効果的である。また、ＺｒＯ２およびＹ２Ｏ３を上記範囲で添加すると、焼結後、粒界のいわゆる３重点の部分の気孔がＺｒＯ２により埋められるため、０．５μｍを超える気孔数の低減に効果がある。この効果はホットプレス焼成する際、顕著となる。
【００３６】
ハンドル基板の成形方法は特に限定されず、ドクターブレード法、押し出し法、ゲルキャスト法など任意の方法であってよい。特に好ましくは、基板を、以下のようなドクターブレード法を用いて製造する。
（１）  セラミック粉体とともに、結合剤となるポリビニルブチラール樹脂（ＰＶＢ樹脂）、または、アクリル樹脂を、可塑剤、分散剤と共に分散媒中に分散してスラリーを調製し、ドクターブレード法にて、テープ状に成形した後、分散媒を乾燥させてスラリーを固化させる。
（２）  得られたテープを複数枚積み重ね、プレス積層またはＣＩＰ積層することで所望の厚みの基板形状の成形体を得る。更に１０００〜１３００℃の温度で大気中で仮焼することで仮焼体を得る。
【００３７】
本発明のハンドル基板を得るには、焼結温度は、焼結体の緻密化という観点から、１７００〜１９００℃が好ましく、１７５０〜１８５０℃が更に好ましい。
【００３８】
また、焼成時に十分に緻密な焼結体を生成させた後に、更に追加でアニール処理を実施することが好ましい。このアニール温度は、本発明のように表面領域の気孔を選択的に減らすために、焼成時の最高温度＋５０℃〜最高温度−５０℃とすることが好ましく、焼成時の最高温度〜最高温度＋５０℃とすることが更に好ましい。また、アニール時間は、１〜６時間であることが好ましい。
【００３９】
また、上記焼成の際は、モリブデン等の高融点金属からなる平坦な板の上に基板を置くが、その際、基板の上側には５〜１０ｍｍの隙間を空けることが焼結助剤の排出を促し、粒成長を置き易くするとの観点より好ましい。これによって、粒成長に伴う粒界移動で気孔の排出を進めることができ、結果的に表面領域における大きさ０．５μｍ以上の気孔数を低減できるからである。
【００４０】
また、仮焼体をホットプレス焼結させることによって、特にハンドル基板の表面領域における気孔を小さくし、大きさ０．５μｍ以上の気孔数を効果的に低減することができる。
こうしたホットプレス時の焼結温度は、１３００〜１８００℃が好ましく、１４５０〜１６５０℃が更に好ましい。圧力は１０〜３０ＭＰａが好ましい。焼成時の雰囲気はＡｒガス、Ｎ２ガス、真空（≦２０Ｐａ）のいずれかが好ましい。また、ホットプレス時の焼結温度での保持時間は、２〜８時間とすることが好ましい。
【００４１】
ブランク基板を精密研磨加工することによって、表面粗度Ｒａを小さくする。こうした研磨加工としては、ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）加工が一般的であり。これに使われる研磨スラリーとして、アルカリまたは中性の溶液に３０ｎｍ〜２００ｎｍの粒径を持つ砥粒を分散させたものが使われる。砥粒材質としては、シリカ、アルミナ、ダイヤ、ジルコニア、セリアを例示でき、これらを単独または組み合わせて使用する。また、研磨パッドには、硬質ウレタンパッド、不織布パッド、スエードパッドを例示できる。
【００４２】
また、最終的な精密研磨加工を実施する前にＧＣラップ、グラインダー、ダイヤラップ等の粗研磨加工を実施するのが一般的であり、更に、粗研磨加工の後にアニール処理を行うことが望ましい。アニール処理の雰囲気ガスは大気、水素、窒素、アルゴン、真空を例示できる。アニール温度は１２００〜１６００℃、アニール時間は２〜１２時間であることが好ましい。これにより、表面の平滑を損ねることなく、表面領域の加工変質層を除去することができる。特にホットプレス焼成したものについてはアニール温度が、焼成温度と近いと焼結時の内部応力が開放され、気孔の大径化の原因となる。このため焼成温度より１００〜２００℃低い温度でアニールすることが好ましい。
【００４３】
（半導体用複合基板）
本発明の複合基板は、プロジェクター用発光素子、高周波デバイス、高性能レーザー、パワーデバイス、ロジックＩＣなどに利用できる。
【００４４】
複合基板は、本発明のハンドル基板と、ドナー基板とを含む。
ドナー基板の材質は、特に限定されないが、好ましくは、シリコン、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、酸化亜鉛及びダイアモンドからなる群から選択される。ドナー基板の厚さは、特に限定されないが、通常のＳＥＭＩ／ＪＥＩＴＡ規格近傍のものがハンドリングの関係から扱いやすい。
【００４５】
ドナー基板は、上述の材質を有し、表面に酸化膜を有していてもよい。酸化膜を通してイオン注入を行えば、注入イオンのチャネリングを抑制する効果が得られるからである。酸化膜は、好ましくは５０〜５００ｎｍの厚さを有する。酸化膜を有するドナー基板もドナー基板に含まれ、特に区別しない限り、ドナー基板と称する。
【００４６】
例えば図１（ｂ）の複合基板６においては、ハンドル基板１を得た後、ハンドル基板１の接合面１ａ上に接合領域４を介してドナー基板５が接合されている。図１（ｃ）の複合基板６Ａにおいては、ハンドル基板１の接合面１ａ上にドナー基板５が直接接合されている。
【００４７】
（接合形態）
接合に用いられる技術としては、特に限定される訳ではないが、例えば表面活性化による直接接合や、接着領域を用いた基板接合技術が用いられる。
【００４８】
直接接合には界面活性化による低温接合技術が好適に用いられる。１０−６Ｐａ程度の真空状態にてＡｒガスによる表面活性化を実施後、常温にてＳｉ等の単結晶材料がＳｉＯ２等の接着領域を介して多結晶材料と接合されることができる。
【００４９】
接着領域の例としては、樹脂による接着の他に、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＮが用いられる。
【実施例】
【００５０】
（実施例１）
本発明の効果を確認するために、透光性アルミナ焼結体を用いたハンドル基板１を試作した。
まず、透光性アルミナ焼結体製のブランク基板を作成した。具体的には、以下の成分を混合したスラリーを調製した。【００５１】
・比表面積３．５〜４．５ｍ２／ｇ、平均一次粒子径０．３５〜０．４５μｍのα−アルミナ粉末                １００重量部
・ＭｇＯ（マグネシア）                  ２００重量部
・ＺｒＯ２（ジルコニア）                ４００重量部
・Ｙ２Ｏ３（イットリア）                  １５重量部
（分散媒）
・グルタル酸ジメチル                    ２７重量部
・エチレングリコール                  ０．３重量部
（ゲル化剤）
・ＭＤＩ樹脂                              ４重量部
（分散剤）
・高分子界面活性剤                        ３重量部
（触媒）
・Ｎ，Ｎ-ジメチルアミノヘキサノール    ０．１重量部【００５２】
このスラリーを、アルミニウム合金製の型に室温で注型の後、室温で１時間放置した。次いで４０℃で３０分放置し、固化を進めてから、離型した。さらに、室温、次いで９０℃の各々にて２時間放置して、板状の粉末成形体を得た。【００５３】
得られた粉末成形体を、大気中１１００℃で仮焼（予備焼成）の後、窒素雰囲気中、温度１６５０℃、圧力２０ＭＰａの条件で５時間ホットプレス焼成を行った。【００５４】
作成したブランク基板に高精度研磨加工を実施した。まずグリーンカーボンによる両面ラップ加工により形状を整えた後、ダイヤモンドスラリーによって表面に片面ラップ加工を実施した。次いで、最終的な面粗さを得るべく、コロイダルシリカを用いたＣＭＰ研磨加工を実施した。この際、全体の加工量が深さ方向で１００μm、アニール後の加工量は１μｍとなるよう調整した。更に、加工後の基板を、過酸化アンモニア、過酸化塩酸、硫酸、フッ酸、王水、と純水にそれぞれ交互に浸漬して洗浄し、ハンドル基板１を作製した。【００５５】
得られたハンドル基板について、気孔率、表面領域における大きさ０．５μｍ以上の気孔数／大きさ０．１〜０．３μｍの気孔数の値、大きさ０．５μｍ以上の気孔の密度、結晶の平均粒径、接合面のＲａを調べたところ、表１の結果を得た。【００５６】
また、表１、表２の実施例２〜８、比較例１〜４に示すように、各気孔数および気孔率を、ホットプレス時の温度、圧力、粗研磨加工後のアニール温度を変えることにより調整した。
なお、実施例１〜８、比較例１〜４の各例のハンドル基板を構成する透光性多結晶アルミナにおけるアルミナ純度はいずれも９９．９％以上であった。【００５７】
（接合試験）
実施例１〜８で得られた各ハンドル基板の表面に、シリコン薄板（ドナー基板）との接着領域として、ＳｉＯ２領域を形成した。成膜方法はプラズマＣＶＤを用い、成膜後にＣＭＰ研磨（化学機械研磨）を実施することで、最終的なＳｉＯ２領域の膜厚を１００ｎｍとした。その後、プラズマ活性化法によりシリコン薄板とＳｉＯ２領域を直接接合し、Ｓｉ―ＳｉＯ２―ハンドル基板からなる複合基板を試作した。この結果、良好な接合状態が得られ、クラック、剥離、割れはみられなかった。また、得られた複合基板を３００℃で３０分間の間熱処理し、剥離面積について評価を行ったところ、表１のような結果となった。【００５８】
ただし、剥離面積の割合は以下のようにして算出した。
１．接合面全体をＩＲ顕微鏡で撮影する
２．撮影画像に縦横各１０列の格子を設定する
３．各格子毎に剥がれ状態を観察し、以下の式により算出する
（完全に剥がれている格子数）÷（全体の格子数）【００５９】
一方、比較例１〜４の各ハンドル基板の表面に、上述のようにしてシリコン薄板を接合した。得られた各複合基板を３００℃で３０分間の間熱処理し剥離面積の評価を同様に行ったところ、表２のような結果となった。【００６０】
【表１】
2015129302.tif 000003
【００６１】
【表２】
2015129302.tif 000004
【図１】
2015129302.tif 000005
【図２】
2015129302.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成28年10月5日(2016.10.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体用複合基板のハンドル基板であって、
前記ハンドル基板が多結晶アルミナからなり、前記多結晶アルミナの気孔率が０．０１％以上、０．１％以下であり、前記ハンドル基板の接合面側の表面領域に含まれる大きさ０．５μｍ以上の気孔数が前記表面領域に含まれる大きさ０．１μｍ以上、０．３μｍ以下の気孔数の０．０５倍以上、０．３倍以下であり、前記ハンドル基板の接合面側の前記表面領域に含まれる大きさ０．５μｍ以上の気孔の平均密度が５００個／ｍｍ２以下であり、前記ハンドル基板の前記接合面の表面粗度Ｒａが３．０ｎｍ以下であり、前記多結晶アルミナの平均粒径が１〜３５μｍであることを特徴とする、ハンドル基板。
【請求項２】
前記多結晶アルミナの焼結助剤が、ＺｒＯ２を２００〜８００ｐｐｍ、ＭｇＯを１５０〜３００ｐｐｍおよびＹ２Ｏ３を１０〜３０ｐｐｍ含むことを特徴とする、請求項１記載のハンドル基板。
【請求項３】
前記多結晶アルミナのアルミナ純度が９９．９％以上であることを特徴とする、請求項１または２記載のハンドル基板。
【請求項４】
前記多結晶アルミナが透光性多結晶アルミナであることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載のハンドル基板。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記載のハンドル基板、および前記ハンドル基板の前記接合面に対して直接または接合領域を介して接合されているドナー基板を有することを特徴とする、半導体用複合基板。
【請求項６】
前記ドナー基板が単結晶シリコンからなることを特徴とする、請求項５記載の複合基板。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
本発明は、半導体用複合基板のハンドル基板であって、
前記ハンドル基板が多結晶アルミナからなり、前記多結晶アルミナの気孔率が０．０１％以上、０．１％以下であり、前記ハンドル基板の接合面側の表面領域に含まれる大きさ０．５μｍ以上の気孔数が前記表面領域に含まれる大きさ０．１μｍ以上、０．３μｍ以下の気孔数の０．０５倍以上、０．３倍以下であり、前記ハンドル基板の接合面側の前記表面領域に含まれる大きさ０．５μｍ以上の気孔の平均密度が５００個／ｍｍ２以下であり、前記ハンドル基板の前記接合面の表面粗度Ｒａが３．０ｎｍ以下であり、前記多結晶アルミナの平均粒径が１〜３５μｍであることを特徴とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
本発明においては、ハンドル基板の接合面側の表面領域に含まれる大きさ０．５μｍ以上の気孔数を、この表面領域に含まれる大きさ０．１μｍ以上、０．３μｍ以下の気孔数の０．３倍以下とすることによって、精密研磨加工後のピットに起因するドナー基板の剥離を抑制できる。この観点からは、ハンドル基板の接合面側の表面領域に含まれる大きさ０．５μｍ以上の気孔数を、この表面領域に含まれる大きさ０．１μｍ以上、０．３μｍ以下の気孔数の０．１倍以下とすることが更に好ましい。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
また、ハンドル基板の接合面側の表面領域に含まれる大きさ０．５μｍ以上の気孔数／表面領域に含まれる大きさ０．１μｍ以上、０．３μｍ以下の気孔数の比率の下限は０．０５倍以上とする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
また、ハンドル基板の接合面側の前記表面領域に含まれる大きさ０．５μｍ以上の気孔の平均密度は、５００個／ｍｍ２以下とするが、２４０個／ｍｍ２以下であることが更に好ましい。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
本発明においては、ハンドル基板を構成する多結晶アルミナの平均粒径が１〜３５μｍである。この平均粒径が小さいとグラインダー等による厚み加工時の加工速度が遅くなるとともに、その後の研磨時に脱粒が置き易く、面粗さが悪くなる。またこの平均粒径が大きいと焼結の際のマイクロクラックが発生し、面粗さが悪くなる。平均粒径を上記の範囲に設定することによって、表面粗度Ｒａを小さくして、分子間力によるドナー基板の接合強度を良好にし易い。
【国際調査報告】
2015129302.tif 000007
2015129302.tif 000008
2015129302.tif 000009
2015129302.tif 000010