(57)【要約】  耐欠損性を高めて、ダイヤモンド層のチッピングや剥離等の発生を抑制できるとともに、耐摩耗性の高い、ダイヤモンド層を有する被覆工具を提供する。  該被覆工具は、基体（５）の表面にダイヤモンド層（６）を被覆し、ダイヤモンド層（６）は、基体（５）側に配置される第１被覆層（１７）と、第１被覆層（１７）上に配置される第２被覆層（１８）とを有し、第２被覆層（１８）を構成する第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が、第１被覆層（１７）を構成する第１ダイヤモンド粒子の平均粒径よりも小さく、ダイヤモンド層（６）は水素を含有し、第２被覆層（１８）中の水素含有量が第１被覆層（１７）中の水素含有量よりも多い、ドリル（１）等の被覆工具である。
2015163470.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体と、該基体の表面に被覆されたダイヤモンド層とを備え、前記ダイヤモンド層は、前記基体側に配置される第１被覆層と、該第１被覆層上に配置される第２被覆層とを有し、前記第２被覆層を構成する第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が、前記第１被覆層を構成する第１ダイヤモンド粒子の平均粒径よりも小さく、前記ダイヤモンド層は水素を含有し、前記第２被覆層中の水素含有量が、前記第１被覆層中の水素含有量よりも多い被覆工具。
【請求項２】
前記第１ダイヤモンド粒子の平均粒径が０．１〜３μｍであり、前記第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が０．００１〜０．２５μｍである請求項１記載の被覆工具。
【請求項３】
前記第１被覆層の厚みが５〜１５μｍであり、前記第２被覆層の厚みが０．５〜３μｍである請求項１または２記載の被覆工具。
【請求項４】
前記第１被覆層と前記第２被覆層との界面の粗さが、前記第２被覆層の表面の粗さよりも粗い請求項１乃至３のいずれか記載の被覆工具。
【請求項５】
前記第１被覆層の厚みの中間位置における残留応力が圧縮応力であり、かつ前記第２被覆層の厚みの中間位置における残留応力が引張応力である請求項１乃至４のいずれか記載の被覆工具。
【請求項６】
前記基体は、硬質相と結合相とを含有する硬質合金からなり、かつ棒状で、少なくとも先端に設けられる切刃と、該切刃に隣接し前記先端から後方に向けて設けられた切屑排出溝とを具備する請求項１乃至５のいずれか記載の被覆工具。
【請求項７】
前記切刃の前記基体の表面部における前記結合相の含有比率が当該基体の内部における前記結合相の含有比率に対して０．９倍より少なく、前記切屑排出溝の前記基体の表面部における前記結合相の含有比率が当該基体の内部における前記結合相の含有比率に対して０．９〜１．１倍である請求項６に記載の被覆工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、基体の表面にダイヤモンド層を設けた被覆工具に関する。
【背景技術】
【０００２】  基体の表面に、ダイヤモンドからなるダイヤモンド層を成膜した切削工具等の被覆工具が知られている。ダイヤモンド層の硬度が高くて耐摩耗性は向上するものの、ダイヤモンド粒子が粒成長するにつれて、ダイヤモンド粒子がダイヤモンド層の表面に突出する形態となる場合があった。そのような場合には、切削加工すると被削材成分がダイヤモンド層の表面に突出したダイヤモンド粒子に引っかかって切削抵抗が高くなり、ダイヤモンド層が剥離したり、チッピングが発生したりする場合があった。【０００３】  そこで、例えば、特許文献１では、超硬合金製の基体の表面に、結晶性のダイヤモンド層と平均粒径が１〜５０ｎｍのナノダイヤモンド層とを順に成膜した切削工具が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−１７６４７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】  しかしながら、ダイヤモンド層を被覆した上記特許文献１の切削工具において、被削材としてＣＦＲＰ等の難削材を切削加工すると、ダイヤモンド層のチッピングや剥離が生じる場合があり、耐欠損性の改善が求められていた。同時に、耐摩耗性の改善も求められていた。【０００６】  本発明は、耐欠損性を高めて、ダイヤモンド層のチッピングや剥離等の発生を抑制できるとともに、耐摩耗性の高いダイヤモンド層を有する切削工具等の被覆工具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】  本実施形態の被覆工具は、基体と、該基体の表面に被覆されたダイヤモンド層とを備え、前記ダイヤモンド層は、前記基体側に配置される第１被覆層と、該第１被覆層上に配置される第２被覆層とを有し、前記第２被覆層を構成する第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が、前記第１被覆層を構成する第１ダイヤモンド粒子の平均粒径よりも小さく、前記ダイヤモンド層は水素を含有し、前記第２被覆層中の水素含有量が、前記第１被覆層中の水素含有量よりも多い。
【発明の効果】
【０００８】  本実施形態の被覆工具によれば、耐欠損性および耐摩耗性の高いダイヤモンド層を有する被覆工具を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本実施形態の被覆工具の一例として切削工具であるドリルの一例を示したもので、（ａ）は側面図であり、（ｂ）は（ａ）のａ−ａ線断面図であり、（ｃ）は先端から見た図である。
【図２】図１のドリルにおけるダイヤモンド層の構成を説明するための断面模式図である。
【図３】図１のドリルの製造工程において、基体のエッチング処理工程を説明するための模式図である。
【図４】図１のドリル製造工程において、ダイヤモンド層の成膜工程を説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】  本実施形態の被覆工具の好適例である切削工具の一例として、ソリッドタイプのドリルについての図面を基に説明する。ドリル１は、図１に示すように、回転軸Ｏを有する棒状の基体５を有し、先端Ａに形成された切刃２と、切刃２に沿って、切刃２の回転方向側に形成され、後方に向かってらせん状に形成された切屑排出溝４とを具備する。切刃２と切屑排出溝４とを具備する切刃部１５の後端側にはシャンク部３が設けられ、シャンク部３が加工装置（図示せず）に把持されてドリル１が加工装置に装着される。
【００１１】  基体５は、硬質相と結合相とを含有する硬質合金からなる。硬質合金としては、結合相が鉄族金属からなるとともに、硬質相が炭化タングステンからなる超硬合金や、硬質相が炭窒化チタンからなるサーメットが挙げられる。本実施態様によれば、結合相の含有量は５〜１５質量％、特に６〜１０質量％である。
【００１２】  切刃部１５における基体５の表面は、ダイヤモンド層６で被覆されている。シャンク部３を含む基体５の全体がダイヤモンド層６で被覆されていてもよい。切刃２におけるダイヤモンド層６はダイヤモンド粒子を含有し、場合によっては、ダイヤモンド粒子とグラファイト相とを含有する。
【００１３】  本実施態様によれば、図２に示すように、ダイヤモンド層６は、基体５側に配置される第１被覆層１７と、第１被覆層１７上に配置される第２被覆層１８とを有する。そして、第２被覆層１８を構成する第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が第１被覆層１７を構成する第１ダイヤモンド粒子の平均粒径よりも小さく、ダイヤモンド層６は水素を含有しており、第２被覆層１８中の水素含有量が第１被覆層１７中の水素含有量よりも多い。
【００１４】  第１被覆層１７はダイヤモンド粒子の平均粒径が大きくかつ水素含有量が低いために硬度が高い。これによってダイヤモンド層６の耐摩耗性が向上する。また、第２被覆層１８は、第１被覆層１７に比べてダイヤモンド粒子の平均粒径が小さくかつ水素含有量が高いために、硬度が低くかつ被加工物成分との親和性が低い。そのために、被削材等の被加工物成分の摺動性が改善され、切削抵抗を低減できる。また、第１被覆層１７のダイヤモンド粒子の平均粒径が大きくて第１被覆層１７の表面に凹凸が形成され、第１被覆層１７との界面がアンカー効果として作用するために、第２被覆層１８の剥離を抑制できることから、ダイヤモンド層６は、耐欠損性に優れる。また、第２被覆層１８の表面は平滑で摺動性が高くて耐溶着性が高いことから、ダイヤモンド層６の耐摩耗性も向上する。なお、ダイヤモンド層６中のダイヤモンド結晶の平均粒径は、ダイヤモンド層６の表面から走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）または電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法によってダイヤモンド粒子の配向性を確認するためのカラーマッピングによって組織を観察し、ルーゼックス画像解析法によって算出することができる。また、第１被覆層１７および第２被覆層１８中の水素含有量は、２次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）にて測定することができる。第１被覆層１７中の水素含有量を測定する際は、第２被覆層１８を研磨等によって除去してから測定することもできる。
【００１５】  本実施態様では、第１被覆層１７中の第１ダイヤモンド粒子の平均粒径が０．１〜３μｍであり、第２被覆層１８中の第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が０．００１〜０．０９μｍである。これによって、第１ダイヤモンド粒子は硬度が高く、第１被覆層１７の硬度が高くなることから、ダイヤモンド層６の耐摩耗性が高くなる。しかも、第１被覆層１７の表面、すなわち、第１被覆層１７と第２被覆層１８との界面が粗くなりすぎず、ダイヤモンド層６の表面を平滑にできる。また、第２ダイヤモンド粒子は平均粒径が小さく、第２被覆層１８の表面が滑らかであることから、ダイヤモンド層６の表面が過剰に粗くなることない。そのため、切刃２におけるダイヤモンド層６の切削抵抗を抑制して、ドリル１が折損することを抑制できる。その結果、ダイヤモンド層６の耐摩耗性および耐欠損性を最適化できる。
【００１６】  本実施態様では、第２被覆層１８中の水素含有量が第１被覆層１７中の水素含有量よりも多く、第１被覆層１７中の水素含有量が０．２原子％〜３．０原子％であり、第２被覆層１８中の水素含有量が１原子％〜２０原子％である。これによって、第１被覆層１７の硬度が高くなることから、ダイヤモンド層６の耐摩耗性が高くなる。また、第２被覆層１８は第１被覆層１７に比べて硬度が低いことから、第２被覆層１８の表面は加工初期に均されて滑らかであることから、切刃２におけるダイヤモンド層６の切削抵抗を抑制して、ドリル１が折損することを抑制する。その結果、ダイヤモンド層６の耐摩耗性および耐欠損性を最適化できる。
【００１７】  また、第１被覆層１７の厚みが５〜１５μｍであり、第２被覆層１８の厚みが０．５〜３μｍである。これによって、ダイヤモンド層６の耐摩耗性および耐欠損性を高める。第１被覆層１７および第２被覆層１８の厚みは、基本的には、ダイヤモンド層６の断面について顕微鏡で観察することによって確認できる。顕微鏡観察において、第１被覆層１７と第２被覆層１８との界面が判別つきにくい場合には、断面について電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法によって第１ダイヤモンド粒子の配向性をカラーマッピングで表示して、各粒子の輪郭を確認する。このとき、第２ダイヤモンド粒子は第１ダイヤモンド粒子に比べて平均粒径が小さいので、第１被覆層１７と第２被覆層１８との境界を確認できる。また、第２ダイヤモンド粒子の粒径がＥＢＳＤ分析装置の分解能以下となる場合でも、第２ダイヤモンド粒子は無彩色として観察されるので、第１被覆層１７のカラーの領域と第２被覆層１８の無彩色の領域との境界を、第１被覆層１７と第２被覆層１８との界面として判定することができる。
【００１８】  ここで、第１被覆層１７と第２被覆層１８との界面の粗さが、第２被覆層の表面の粗さよりも粗い場合には、ダイヤモンド層６の表面が平滑となるので切削抵抗が低く、かつ第１被覆層１７と第２被覆層１８との密着性が高くなるのでダイヤモンド層６の耐摩耗性が高くなる。
【００１９】  本実施形態では、第１被覆層１７と第２被覆層１８との界面の粗さが０．４μｍ〜２μｍであり、第２被覆層１８の表面の粗さが０．０５μｍ〜０．２５μｍであるときに、ダイヤモンド層６の耐摩耗性が高い。ここで、本実施形態においては、第１被覆層１７と第２被覆層１８との界面の粗さ、および第２被覆層の表面の粗さは、基体５のダイヤモンド層６との界面を含む断面観察から、第１被覆層１７と第２被覆層１８の界面をなぞって、その軌跡からＩＳＯ４２８７（ＪＩＳＢ０６０１）に基づく算術平均粗さＲｙを算出し、これを界面粗さとして測定できる。断面観察において、ＳＥＭ写真で第１被覆層１７と第２被覆層１８の界面が明確である場合には、ＳＥＭ写真から界面を特定できるが、ＳＥＭ写真で第１被覆層１７と第２被覆層１８の界面が明確でない場合には、上述した電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法によって第１ダイヤモンド粒子の配向性をカラーマッピングで表示して、各粒子の輪郭を確認し、第１被覆層１７と第２被覆層１８との界面を確認する。なお、第１被覆層１７と第２被覆層１８との界面の粗さ、および第２被覆層の表面の粗さは、被覆工具の平坦な位置にて測定し、図１のドリル１においては切屑排出溝４にて測定する。第１被覆層１７と第２被覆層１８との界面の粗さの望ましい範囲は、０．４μｍ〜１．５μｍであり、第２被覆層の表面の粗さが０．０５μｍ〜０．０９μｍである。
【００２０】  また、本実施態様では、切刃２における基体５の表面における界面粗さが０．１２〜１．５μｍであり、切屑排出溝４における基体５の表面における界面粗さが０．０１〜０．１μｍである。これによって、切刃２および切屑排出溝４におけるダイヤモンド層６の密着性を最適化できる。界面粗さは、基体５のダイヤモンド層６との界面を含む断面についてのＳＥＭ観察から、基体５とダイヤモンド層６との界面をなぞって、その軌跡からＩＳＯ４２８７（ＪＩＳＢ０６０１）に基づく算術平均粗さＲｚを算出し、これを界面粗さとして測定できる。
【００２１】  さらに、ラマン分光分析法を用いてダイヤモンド層６を測定したときに、第２被覆層１８中の第２ダイヤモンド粒子の特定ピーク強度比が、第１被覆層１７中の第１ダイヤモンド粒子の特定ピーク強度比よりも少ない。具体的には第１被覆層１７および第２被覆層１８について、１３３３ｃｍ-1付近のダイヤモンドピークＳＰ３のピーク強度（ＳＰ３強度）と、１４００〜１６００ｃｍ-1のグラファイトピークＳＰ２のピーク強度（ＳＰ２強度）を測定することによって、各被覆層１７、１８中におけるダイヤモンド粒子の特定ピーク強度比（ＳＰ３比）をＳＰ３強度／（ＳＰ３強度＋ＳＰ２強度）により算出することができる。第１被覆層１７のＳＰ３比が高いことによって、第１被覆層１７の硬度が向上する。また、第２被覆層１８のラマンスペクトルについては、ＳＰ３ピークとは別に、１１４０ｃｍ-1付近にナノクリスタルダイヤモンドピークが検出される。
【００２２】  また、本実施態において、第１被覆層１７の厚みの中間位置における残留応力が圧縮応力であり、かつ第２被覆層１８の厚みの中間位置における残留応力が引張応力である場合には、ダイヤモンド層６の耐摩耗性を高めることができる。第１被覆層１７および第２被覆層１８の残留応力は、上述のラマン分光分析法におけるダイヤモンドピークＳＰ３のピークトップの波数を確認することによって確認できる。すなわち、ダイヤモンドピークＳＰ３のピークトップの波数が１３３３ｃｍ-1より小さい場合には被覆層に引張応力がかかっており、ダイヤモンドピークＳＰ３のピークトップの波数が１３３３ｃｍ-1より大きい場合には、被覆層に圧縮応力がかかっていると判断できる。各層の厚みの中間位置は、上述した各層の境界に基づいて、各層の平均厚みを算出し、その厚みの半分の位置とする。
【００２３】  ここで、本実施態によれば、切刃２では、基体５の表面部における結合相の含有比率が基体５の内部における結合相の含有比率に対して０．９倍より少なく、切刃２の表面はダイヤモンド層６で被覆されている。本実施形態では、切刃２の基体５の表面部における結合相の含有比率は、基体５の内部における結合相の含有比率に対して０．１〜０．３倍である。一方、切屑排出溝４では、基体５の表面部における結合相の含有比率が基体５の内部における結合相の含有比率に対して０．９〜１．１倍であり、切屑排出溝４の表面はダイヤモンド層６で被覆されているかまたは基体５が表面に露出している。これによって、切刃２においてはダイヤモンド層６の密着性が高く、切刃２における摩耗の進行を抑制できる。切屑排出溝４においては、ダイヤモンド層６が成膜されないか、またはダイヤモンド層６の密着性が悪くてダイヤモンド層６が早期に剥離する。そのため、切屑排出溝４の表面が平滑になり、切屑排出性が向上する。
【００２４】  本実施態では、切刃２において、ダイヤモンド層６は、上述した第１被覆層１７と第２被覆層１８とを有する。これによって、ダイヤモンド層６の耐摩耗性および耐欠損性が向上する。
【００２５】  また、本実施態では、切屑排出溝４にダイヤモンド層６が被覆されている場合には、切屑排出溝４においても、ダイヤモンド層６は、第１被覆層１７と第２被覆層１８とを有するが、切屑排出溝４に被覆されるダイヤモンド層６中にはグラファイトが存在する。切屑排出溝４のダイヤモンド層６のうち、グラファイトは第１被覆層１７と第２被覆層１８のいずれか一方に多く存在すればよいが、本実施態では、グラファイトは第１被覆層１７と第２被覆層１８の両方に多く存在する。そして、切刃２におけるダイヤモンド層６のほうが、切屑排出溝４におけるダイヤモンド層６よりもダイヤモンド層６中に存在するダイヤモンドとグラファイトのうちのダイヤモンドの含有比率が高い。また、切屑排出溝４におけるダイヤモンド層６のほうが、切刃２におけるダイヤモンド層６よりもダイヤモンド層６の厚みが薄くなっている。これによって、切削加工前の切刃２および切屑排出溝４におけるダイヤモンド層６の表面粗さを適正化して、切削初期においても過剰に切削抵抗がかかることを抑制する。切屑排出溝４における第１被覆層１７の厚みが、切刃２における第１被覆層１７の厚みよりも薄い場合には、切屑排出溝４の表面が平滑になり、切削初期において過剰に切削抵抗がかかることを抑制できる。切屑排出溝４における第２被覆層１８の厚みは切刃２における第１被覆層１７の厚みと同じであってもよいが、切屑排出溝４における第２被覆層１８の厚みは切刃２における第１被覆層１７の厚みよりも薄いものであってもよい。
【００２６】  切刃２におけるダイヤモンド層６の厚みは、ドリル１の先端（回転軸Ｏの位置）におけるダイヤモンド層６の厚みを指す。切屑排出溝４がダイヤモンド層６で被覆されている場合、切屑排出溝４におけるダイヤモンド層６の厚みは、切刃長さＬ１の中間の位置での回転軸Ｏと垂直な横断面において、切屑排出溝４内の最深部でのダイヤモンド層６の厚みを指す。切屑排出溝４内の最深部は、基体１の表面のうち、回転軸Ｏから最も短い距離にある位置を指す。回転軸Ｏを中心として、前記最も短い距離にある位置を通る円、すなわち、ドリル１内に描ける最大の円ｃ（図１（ｂ）に示す円ｃ）の直径が芯厚である。
【００２７】  本実施態によれば、切刃２におけるダイヤモンド層６の厚みｔｅ（図示せず）と切屑排出溝４におけるダイヤモンド層６の厚みｔｇ（図示せず）との比（ｔｇ／ｔｅ）が０．２〜０．９である。これによって、切刃２においてダイヤモンド層６が摩滅することを抑制できるとともに、切屑排出溝４においてダイヤモンド層６の平滑性を保つことができる。
【００２８】  さらに、本実施態様によれば、切屑排出溝４にダイヤモンド層６（第１被覆層１７および第２被覆層１８）が被覆されている場合には、切屑排出溝４における第２被覆層１８中の第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が、切刃２における第２被覆層１８中の第２ダイヤモンド粒子の平均粒径よりも小さくなっている。本実施形態では、切刃２における第２被覆層１８中の第２ダイヤモンド粒子の平均粒径の望ましい範囲は０．０１０μｍ〜０．０５０μｍであり、切屑排出溝４における第２被覆層１８中の第２ダイヤモンド粒子の平均粒径の望ましい範囲は０．００８μｍ〜０．０３５μｍである。これによって、後方側の第２被覆層１８およびダイヤモンド層６の表面がより平滑となり、切削加工初期にも切屑排出溝４における切屑排出性が向上する。
【００２９】  ここで、図１（ｃ）において、すくい面８は見えないが、括弧書きですくい面８の位置を示す。本発明における切刃２は、図１（ｃ）の先端から見える逃げ面９全部（破線の刃ッチング部）の範囲を含むとともに、図１（ａ）の側面から見て、基体５の先端に設けられた稜線７を含んで稜線７からすくい面８側に幅１００μｍ（先端の稜線７から１００μｍ後方まで）の範囲を指す。図１（ａ）の側面から見て、ドリル１の先端側の三角形の部分には、先端側に切刃２が存在し、その後方にすくい面８が存在する。切屑排出溝４は、すくい面８の終端から後方に位置し、凹状の溝の部分を指す。すなわち、基体５の切刃２の後方には、すくい面８に繋がる切屑排出溝４と、切刃２の稜線７に繋がる側方稜線部１０と、逃げ面９に繋がるランド部１１とが存在する。なお、本発明における基体５の内部とは、基体５の表面からの深さが５μｍ以上深い回転軸Ｏ側の位置を指す。また、結合相の含有比率とは、硬質合金中の総金属含有量に対する結合相の含有量の比率を指す。
【００３０】  なお、ダイヤモンド層６は、ドリル１の先端Ａから切屑排出溝４が設けられた終端付近まで形成され、それよりも後方は、基体５がむき出しの状態となっている。また、ドリル１の先端側をブラシ加工やブラスト加工等の研磨加工を施して、切刃２におけるダイヤモンド層６の第２被覆層１８の表面を平滑にしてもよい。この場合、切屑排出溝４の表面では、ダイヤモンド層６が成膜されていても密着性が悪いので、ダイヤモンド層６が剥離して基体５が露出することもある。このとき、切屑排出溝４の表面は研磨されにくい位置にあるため、切屑排出溝４の表面が過剰に研磨加工されることなく、切屑排出溝４の基体５の表面における平滑さは損なわれにくい。また、ダイヤモンド層６を成膜する前の基体の先端側をブラシ加工やブラスト加工等の研磨加工を施して、切刃２における基体５の表面粗さを調整してもよい。
【００３１】  なお、上記ダイヤモンド層６と基体５との間に、他の被覆層（図示せず）が積層されたものであってもよい。また、本実施形態の被覆工具は、上記実施態様のドリルに限定されるものではなく、切削工具全般に対して適用可能であり、特に着脱可能な切削インサートに好適である。中でも、工具本体が棒状で、先端に底刃を有し、外周の先端側に外周刃を有するとともに、底刃と外周刃に隣接して先端から後方に向けて切屑排出溝を有するエンドミルやリーマ、ルータであってもよい。この場合、外周刃には、稜線からすくい面側に５０μｍ以下の範囲が上記切刃の構成であることが望ましい。それ以外にも、摺動部材や耐摩耗材に適応可能である。
【００３２】  （製造方法）  次に、上述したダイヤモンド層を有する被覆工具の製造方法について説明する。まず、基体を準備する。例えば、被覆工具がドリルの場合、円柱状の硬質合金の表面にセンタレス加工を施した後、刃付け加工をして、ドリルの形状の基体を作製する。所望によって、基体の切刃側に研磨加工を施す。次に、基体の表面に、酸処理およびアルカリ処理のエッチング処理をする。本実施態様では、エッチング処理の際、中でも酸処理の際に、図３に示すように、主として切刃２のみが酸溶液１５に浸るように、酸溶液８に基体５の所定部分のみを浸漬させ、基体５の長手方向を回転軸として回転させながらエッチングする。これによって、基体の表面における結合相の含有比率を制御することができる。このとき、酸溶液１５の濃度および浸漬時間を調整することによって、切刃における結合相の含有比率を調整することができる。エッチングした基体は水等で洗浄し、乾燥する。
【００３３】  その後、ダイヤモンド層を成膜する。ダイヤモンド層の成膜方法として、熱フィラメント方式のＣＶＤ法が好適に使用可能である。成膜方法の一例について詳細を説明する。図４に示すように、成膜装置２０はチャンバ２１を有し、チャンバ２１内には試料（基体）２２をセットする試料台２３が設けられている。本実施態様によれば、棒状の基体２２は、先端が上を向くように立てた状態でセットされる。図４では基体２２の刃付け部（切刃および切屑排出溝を含む部分）を略して記載している。
【００３４】  そして、基体２２の周囲にはフィラメント等のヒータ２４を配置する。ヒータ２４はチャンバ２１外に配置された電源２５に接続される。本実施態様によれば、複数のヒータ２４を用いて、これらの配置、および各ヒータ２４に供給する電流値を調整することによって、試料台２３にセットした棒状の基体２２の温度が、基体２２の長手方向で変化するように調整することが望ましい。具体的には、基体２２の先端における温度が最も高く、基体２２の後方側では温度が漸次低くなるように調整する。なお、ヒータ２４は支持体２８にて支持されている。
【００３５】  チャンバ２１には、原料ガス供給口２６と、ガス排気口２７が設けられる。真空にしたチャンバ２１内に、原料ガス供給口２６から水素ガスとメタンガスを供給して、基体２２に吹き付けることにより、ダイヤモンド層６を形成することができる。
【００３６】  本実施態様では、第１被覆層の成膜温度と第２被覆層の成膜温度が同じままで、第１被覆層を成膜する際の真空度３〜５ｋＰａに対して、第２被覆層を成膜する際の真空度が０．５〜２ｋＰａとなるように、真空度を高くする。また、第１被覆層を成膜する際のメタンの混合比（体積％）に対して、第２被覆層を成膜する際のメタンの混合比が高くなるように調整する。これによって、２被覆層８を構成する第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が、第１被覆層１７を構成する第１ダイヤモンド粒子の平均粒径よりも小さく、第２被覆層中の水素含有比が第１被覆層中の水素含有比よりも多い構成となる。
【実施例】
【００３７】  金属コバルト（Ｃｏ）粉末を７．０質量％、炭化クロム（Ｃｒ３Ｃ２）粉末を０．８質量％、残部が平均粒径０．５μｍの炭化タングステン（ＷＣ）粉末の割合で添加、混合し、円柱形状に成型して焼成した。そして、センタレス加工および刃付け加工工程を経てドリル形状（ドリル径６ｍｍ、芯厚３ｍｍ、刃長１０ｍｍ、２枚刃）の基体を作製した。【００３８】  その後、図３に示すように基体の回転軸を酸溶液およびアルカリ溶液の液面に対して３０°傾けた状態で回転させる方法で、基体を０．５ｍｍの深さで酸溶液（表１の濃度の塩酸に１５分間）、アルカリ溶液（村上試薬に５〜３０秒）の順に浸漬してエッチング処理をした。その後、蒸留水によって表面を洗浄して、ドリル基体を作製した。なお、試料Ｎｏ．５については、基体の回転軸が酸溶液およびアルカリ溶液の液面に対して垂直になるようにして１ｍｍの深さで浸漬した。【００３９】  その基体を図４に示す成膜装置にセットして、熱フィラメントＣＶＤ法により、基体の表面にダイヤモンド層を成膜した。成膜装置は、直径２５ｃｍφ、高さ２０ｃｍの反応チャンバ内に、太さ０．４ｍｍφのタングステンフィラメントが基体の先端側に１本、基体を挟むように側面に２本、合計３本を配置した。ドリル形状の基体は、先端が上を向くように立てた状態でセットされた。なお、タングステンフィラメントに供給する電流値を調整することにより、基体の先端（切刃）、および先端から３ｍｍ後方の切屑排出溝の位置における温度を表１に示す温度とした。そして、表１に示す真空度中で、反応ガス組成：メタン（表１に示す容量％）＋水素（残）を供給口より反応炉に導入して、第１被覆層および第２被覆層からなるダイヤモンド層を成膜した。なお、試料Ｎｏ．１〜５、７については、第１被覆層と第２被覆層とを表１に示す同じ温度で成膜した。試料Ｎｏ．６においては、表１に示す温度で第１被覆層を成膜した後、第２被覆層の成膜温度を切刃で８２０℃、切屑排出溝で６５０℃として成膜した。【００４０】  成膜されたダイヤモンド層の第１被覆層と第２被覆層について、ドリルの切刃および切屑排出溝における結晶状態をラマン散乱分光で測定し、１３３３ｃｍ-1付近のダイヤモンドピークＳＰ３のピーク強度ＳＰ３と、１４００〜１６００ｃｍ-1にグラファイトピークＳＰ２のピーク強度ＳＰ２強度比からＳＰ３比（ＳＰ３強度／（ＳＰ３強度＋ＳＰ２強度））を算出するとともに、切屑排出溝におけるダイヤモンド含有比の切刃におけるダイヤモンド含有比に対する比率（表中Ｐと記載）を見積もった。また、ドリルの表面に成膜されたダイヤモンド層をＳＥＭ観察して、ルーゼックス解析法を用いて切刃におけるダイヤモンド粒子の平均粒径を求めた。さらに、ドリル先端の切刃を含む領域における被覆層についてＳＩＭＳ分析を行い、ダイヤモンド層の表面から基体側に向かって水素含有比の分布を測定し、第１被覆層および第２被覆層における水素含有比を算出した。なお、ダイヤモンド層の深さ方向に水素含有比のバラツキがある場合には、ＳＥＭ写真と照らし合わせて第１被覆層と第２被覆層との境界を特定し、第１被覆層内および第２被覆層内で平均値を算出した。【００４１】  さらに、ドリルの先端（切刃）、��よび先端から３ｍｍ後方の切屑排出溝の位置におけるダイヤモンド層の断面をＳＥＭ観察して、第１被覆層と第２被覆層の厚みを測定した。また、このＳＥＭ観察から、基体とダイヤモンド層（第１被覆層）との界面をなぞって、その軌跡をＪＩＳＢ０６０１に基づく最大高さＲｙを算出し、界面粗さとした。さらに、ＥＰＭＡ分析から、ドリル先端の切刃における基体の表面（表中、切刃ｅと記載）、切屑排出溝（ドリル先端から３ｍｍ後方の位置）における基体の表面（表中、切屑排出溝ｇと記載）とその中央部（表中、内部ｉと記載）について、超硬合金中の総金属成分に対する結合相（Ｃｏ）の含有比率を測定した。結果は表１−３に示した。【００４２】  さらに、得られたドリルを用いて以下の切削条件にて切削試験を行い、切削性能を評価した。結果は表４に記載した。切削方法：穴あけ（通り穴）被削材  ：ＣＦＲＰ切削速度（送り）：１２０ｍｍ／分送り    ：０．０７５ｍｍ／刃切り込み：深さ８ｍｍ、加工径φ６ｍｍ切削状態：乾式評価方法：１０００穴加工後（加工不能となった加工数が１０００穴未満の試料については加工終了時点）の切刃の先端摩耗幅（表中、摩耗幅と記載）、バリが発生した加工穴数を測定するとともに、加工不能になった時点でのドリルの状態（表中、切削状態と記載）を確認。【００４３】
【表１】
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【００４４】
【表２】
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【００４５】
【表３】
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【００４６】
【表４】
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【００４７】  表１−４より、ダイヤモンド層が１層のみからなる試料Ｎｏ．７では、切削抵抗が高くなって、チッピングが発生しドリルが早期に欠損した。また、ダイヤモンド層の第１層と第２層の水素含有比が同じ試料Ｎｏ．６でも、切削抵抗が高くなって、チッピングが発生してドリルが早期に欠損した。さらに、第１被覆層を構成する第１ダイヤモンド粒子の平均粒径と、第２被覆層を構成する第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が同じ試料Ｎｏ．８では、耐摩耗性が悪かった。【００４８】  これに対して、本発明の範囲内である試料Ｎｏ．１〜５、９、１０では、いずれも切刃の耐摩耗性が良く、かつチッピングも少なくて加工穴数が多くなった。特に、第１ダイヤモンド粒子の平均粒径が０．１〜３μｍであり、第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が０．００１〜０．２５μｍである試料Ｎｏ．１〜５では、加工穴数が多かった。また、第１被覆層の厚みが５〜１５μｍであり、第２被覆層の厚みが０．５〜３μｍである試料Ｎｏ．１、３〜５では、摩耗幅が小さかった。さらに、第１被覆層と第２被覆層との界面の粗さが、第２被覆層の表面の粗さよりも粗い試料Ｎｏ．１〜５、１０では、加工穴数が多く、第１被覆層の中間厚みにおける残留応力が圧縮応力であり、かつ第２被覆層の中間厚みにおける残留応力が引張応力である試料Ｎｏ．１、３、５では、加工穴数が多かった。、また、表中のｅ／ｉが０．９倍より少なく、かつｇ／ｉが０．９〜１．１倍である試料Ｎｏ．１〜５、１０では、切屑排出性が良好であった。
【符号の説明】
【００４９】１      ドリル２      切刃３      シャンク部４      切屑排出溝５      基体６      ダイヤモンド層  １７      第１被覆層  １８      第２被覆層７      稜線８      すくい面９      逃げ面１０    側方稜線部１１    ランド部１５    切刃部Ａ      先端Ｂ      後端Ｏ      中心回転軸
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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