(57)【要約】  検出器（１２）は、電子線照射部（１１）による電子線の照射により試料（１０）から放出される反射電子又は二次電子を検出するものであり、その一端が試料（１０）と離間して対向した非接触状態とされ、他端が駆動機構（１３）に支持固定されており、駆動機構（１３）は、検出器（１２）を試料（１０）に対して３次元的に任意の位置に移動自在とされている。この構成により、任意の方位に散乱した反射電子や二次電子を適宜に検出することが可能であり、結晶粒界の見落としの無い正確な結晶粒径の評価及び等方的な表面形状像の取得が実現する。
2015118605.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に電子線を照射する電子線照射部と、
前記電子線の照射により前記試料から放出される電子を検出する検出器と、
前記検出器を前記試料から離間した非接触状態として、前記検出器の前記試料に対する位置を自在に変更する移動機構と
を含むことを特徴とする材料評価装置。
【請求項２】
前記検出器は、前記試料に対して異なる複数の位置で前記試料から放出される電子を検出し、
前記検出器で検出された前記複数の位置における電子の信号を演算処理する演算処理部を更に含むことを特徴とする請求項１に記載の材料評価装置。
【請求項３】
前記演算処理部は、各々の前記信号から前記試料の結晶粒分布像を作成し、前記結晶粒分布像から前記試料の結晶粒径を算出することを特徴とする請求項２に記載の材料評価装置。
【請求項４】
前記演算処理部は、各々の前記信号から前記試料の表面形状の像を作成することを特徴とする請求項２に記載の材料評価装置。
【請求項５】
前記検出器は、その形状が針状であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の材料評価装置。
【請求項６】
前記検出器は、複数配置されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の材料評価装置。
【請求項７】
試料に電子線を照射する電子線照射部と、
前記電子線の照射により前記試料から放出される電子を検出する検出器と
を含む装置を用いた材料評価方法であって、
前記検出器を、前記試料から離間した非接触状態で前記試料に対する位置を可変として、異なる複数の位置で電子の検出を行うことを特徴とする材料評価方法。
【請求項８】
前記検出器は、前記試料に対して異なる複数の位置で前記試料から放出される電子を検出し、
前記検出器で検出された前記複数の位置における電子の信号を演算処理することを特徴とする請求項７に記載の材料評価方法。
【請求項９】
各々の前記信号から前記試料の結晶粒分布像を作成し、前記結晶粒分布像から前記試料の結晶粒径を算出することを特徴とする請求項８に記載の材料評価方法。
【請求項１０】
各々の前記信号から前記試料の表面形状の像を作成することを特徴とする請求項８に記載の材料評価方法。
【請求項１１】
前記検出器は、その形状が針状であることを特徴とする請求項７〜１０のいずれか１項に記載の材料評価方法。
【請求項１２】
前記検出器を複数配置することを特徴とする請求項７〜１１のいずれか１項に記載の材料評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、材料評価装置及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
各種材料及び電子デバイスの開発において、構成材料の結晶粒径や表面形状は非常に重要な情報である。このような情報を評価するために好適な装置の１つに走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１０−２１４５８４号公報
【特許文献２】特開２０００−３２１２２４号公報
【特許文献３】特開２００７−３３５２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来のＳＥＭの概略構成を図１に示す。ＳＥＭにおいては、一般に、高角度に散乱した反射電子は結晶方位情報を多く反映しており、それを円板状の高角度検出器１０１で検出している。但し、高角度検出器１０１は円板状であるために、同じ角度に散乱した反射電子を等方的に検出している。一方、低角度に散乱した二次電子は表面形状情報を多く反映しており、それを低角度検出器１０２で検出している。但し、低角度検出器１０２は、所定の一方向に配置されているために、その方向に散乱した二次電子のみが強調されて検出される。【０００５】
ＳＥＭによる白金の反射電子像を図２Ａに示す。図２Ａでは、白金の結晶粒がコントラストの違いとして現れており、この像から結晶粒径を評価することが可能である。これは、図２Ｂに示すように、試料の内部に入射された電子が反射電子として放出される際に、結晶方位によって反射電子に差が生じるからである。ところが、結晶粒径を評価するうえで、隣接する結晶の反射電子像のコントラストが偶然同程度となる場合がある。この場合、反射電子像から結晶粒界を視認することは困難であり、結晶粒界を見落とし、１つの大きな結晶と判断されるという問題がある。【０００６】
ＳＥＭによる四角形の凸部の二次電子像を図３に示す。図３では、凸部が凸形状であることは確認できるが、紙面右上から照明したような像となっており、等方的な表面形状像が得られないという問題がある。【０００７】
本発明は、上記の諸問題に鑑みてなされたものであり、任意の方位に散乱した反射電子や二次電子を適宜に検出することが可能であり、結晶粒界の見落としの無い正確な結晶粒径の評価及び等方的な表面形状像の取得を実現する材料評価装置及び方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
材料評価装置の一態様は、試料に電子線を照射する電子線照射部と、前記電子線の照射により前記試料から放出される電子を検出する検出器と、前記検出器を前記試料から離間した非接触状態として、前記検出器の前記試料に対する位置を自在に変更する移動機構とを含む。【０００９】
材料評価方法の一態様は、試料に電子線を照射する電子線照射部と、前記電子線の照射により前記試料から放出される電子を検出する検出器とを含む装置を用いた材料評価方法であって、前記検出器を、前記試料から離間した非接触状態で前記試料に対する位置を可変として、異なる複数の位置で電子の検出を行う。
【発明の効果】
【００１０】
上記の諸態様によれば、任意の方位に散乱した反射電子や二次電子を適宜に検出することが可能であり、結晶粒界の見落としの無い正確な結晶粒径の評価及び等方的な表面形状像の取得が実現する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、従来のＳＥＭの概略構成を示す模式図である。
【図２Ａ】図２Ａは、ＳＥＭによる白金の反射電子像の写真を示す図である。
【図２Ｂ】図２Ｂは、結晶方位によって反射電子に差が生じる旨を説明するための模式図である。
【図３】図３は、ＳＥＭによる四角形の凸部の二次電子像の写真を示す図である。
【図４】図４は、本実施形態による材料評価装置の概略構成を示す模式図である。
【図５】図５は、本実施形態による材料評価方法をステップ順に示すフロー図である。
【図６】図６は、本実施形態により得られた反射電子像の写真を示す図である。
【図７】図７は、本実施形態により結晶性試料の結晶粒径を算出する方法をステップ順に示すフロー図である。
【図８Ａ】図８Ａは、本実施形態による、位置Ａにおける反射電子像を示す模式図である。
【図８Ｂ】図８Ｂは、本実施形態による、位置Ｂにおける反射電子像を示す模式図である。
【図８Ｃ】図８Ｃは、図８Ａの反射電子像と図８Ｂの反射電子像とを演算処理して得られた結晶粒分布像を示す模式図である。
【図９】図９は、本実施形態により表面形状像を作成する方法をステップ順に示すフロー図である。
【図１０Ａ】図１０Ａは、本実施形態による、位置Ａにおける二次電子像を示す模式図である。
【図１０Ｂ】図１０Ｂは、本実施形態による、位置Ｂにおける二次電子像を示す模式図である。
【図１０Ｃ】図１０Ｃは、図１０Ａの二次電子像と図１０Ｂの二次電子像とを演算処理して得られた表面形状像を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、材料評価装置及び方法の具体的な実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。本実施形態では、ＳＥＭに適用した場合を例示するが、これに限定されることなく、例えば透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、オージェ電子分光装置（ＡＥＳ）、電子線マイクロアナライザ装置（ＥＰＭＡ）等に適用することも可能である。
【００１３】
（材料評価装置の構成）
図４は、本実施形態による材料評価装置の概略構成を示す模式図である。
この材料評価装置は、ＳＥＭ筐体内に設けられた電子線照射部１１、検出器１２、及び駆動機構１３と、電流アンプ１４と、ＳＥＭ制御部１５と、ディスプレイ１６とを備えて構成されている。
【００１４】
電子線照射部１１は、内部に所定のレンズを有しており、試料１０に対してレンズで集束された電子線を照射し、試料１０上を走査する。
検出器１２は、電子線照射部１１による電子線の照射により試料１０から放出される電子（反射電子又は二次電子）を検出するものであり、その形状が針状（例えば先端径２０μｍ程度）とされた金属等の導電性部材である。検出器１２は、反射電子を検出する時には−５０Ｖ程度〜０Ｖ程度のバイアス電圧が印加され、二次電子を検出する時には＋１Ｖ程度以上のバイアス電圧が印加される。検出器１２は、その一端が試料１０と離間して対向した非接触状態とされ、他端が駆動機構１３に支持固定されている。なお、検出器１２を駆動機構１３に複数配置するようにしても良い。
【００１５】
駆動機構１３は、モータ又はピエゾアクチュエータ等を有しており、検出器１２を試料１０に対して３次元的に任意の位置に移動自在とされた駆動ガイドである。駆動機構１３により、検出器１２は反射電子検出器及び二次電子検出器の各機能を発揮し、検出器１２は任意の方位に散乱した電子（反射電子又は二次電子）を検出することができる。本実施形態では、駆動機構１３は、検出器１２を極座標のｒ，θ，φの３軸方向に移動自在とされている。駆動機構１３により、検出器１２はその一端が試料１０に対して１μｍ程度以下まで近接可能とされており、電子の検出立体角を大きくすることができ、電子の検出感度が向上する。検出器１２が駆動機構１３と導通していると、駆動機構１３に飛来した電子を検出器１２が検出してしまうため、駆動機構１３は検出器１２と非導通状態とされている。
【００１６】
電流アンプ１４は、検出器１２で検出された電子について、電流を増幅して電圧に変換して電気信号とし、ＳＥＭ制御部１５に送信する。
ディスプレイ１６は、ＳＥＭ制御部１５により得られた放出電子像（反射電子像又は二次電子像）を表示する。
ＳＥＭ制御部１５は、電子線照射部１１の電子線照射、検出器１２の電子検出、駆動機構１３の検出器１２の移動、ディスプレイの画像表示を制御する。ＳＥＭ制御部１５は、電流アンプ１４からの電気信号を外部入力端子で入力し、入力した電気信号を電子線照射部の電子線走査と同期させて放出電子像を得て、ディスプレイ１６に表示する。
【００１７】
（材料評価装置を用いた評価方法）
以下、上記のように構成された材料評価装置を用いた評価方法について説明する。図５は、本実施形態による材料評価方法をステップ順に示すフロー図である。
【００１８】
先ず、ＳＥＭ制御部１５は、駆動機構１３を制御して検出器１２を所期の位置に移動し、停止する（ステップＳ１）。検出器１２の配置箇所は、高角度に散乱した反射電子を検出する場合には、φ角の大きい高角度の所定位置とし、低角度に散乱した二次電子を検出する場合には、φ角の小さい低角度の所定位置とする。
【００１９】
続いて、ＳＥＭ制御部１５は、電子線照射部１１を制御して電子線照射部１１から電子線を試料１０に照射し、試料１０上を走査する（ステップＳ２）。
続いて、検出器１２は、電子線照射部１１による電子線の照射により試料１０から放出される電子（反射電子又は二次電子）を検出する（ステップＳ３）。
【００２０】
続いて、電流アンプ１４は、検出器１２で検出された電子について、電流を増幅して電圧に変換して電気信号とし、ＳＥＭ制御部１５に送信する（ステップＳ４）。
続いて、ＳＥＭ制御部１５は、電流アンプ１４からの電気信号を外部入力端子で入力する（ステップＳ５）。
続いて、ＳＥＭ制御部１５は、入力した電気信号を電子線照射部１１の電子線走査と同期させて放出電子像を得て、ディスプレイ１６に表示する（ステップＳ６）。
【００２１】
なお、検出器１２を駆動機構１３に複数配置した材料評価装置を用いる場合には、ステップＳ１で異なる複数の箇所に各検出器１２を配置し、各検出器１２ごとにステップＳ２〜Ｓ６を例えば同時に実行することが考えられる。これにより、異なる複数の放出電子像を同時に得ることができる。
【００２２】
放出電子像として、本実施形態により得られた反射電子像の一例を図６に示す。図６の視野内に、反射電子を検出したタングステンの金属プローブである検出器が存している。実際のＳＥＭ観察では、検出器が視野内に存する必要は無く、視野近傍の所定の位置に配置していれば良い。
【００２３】
（結晶性試料の結晶粒径の算出方法）
図７は、本実施形態により結晶性試料の結晶粒径を算出する方法をステップ順に示すフロー図である。ここでは、図４の試料１０を所定の結晶性試料とする。
【００２４】
駆動機構１３は、図５のステップＳ１〜Ｓ３において、ＳＥＭ制御部１５の制御により、検出器１２を試料１０に対して異なる複数の位置に移動させ、それぞれの位置において電子線照射部１１による電子線の照射により試料１０から放出される反射電子を検出する。この場合、検出器１２の複数の位置は、それぞれφ角の大きい高角度の所定位置である。ＳＥＭ制御部１５は、図５のステップＳ４〜Ｓ６において、異なる複数の位置に対応した反射電子像を取得する（ステップＳ１１）。例えば、位置Ａにおける反射電子像を図８Ａに、位置Ａと異なる位置Ｂにおける反射電子像を図８Ｂにそれぞれ示す。得られた反射電子像は、検出器１２の位置によりコントラストが異なる。
【００２５】
続いて、ＳＥＭ制御部１５は、取得した複数の反射電子像を演算処理し、結晶粒分布像を作成する（ステップＳ１２）。図８Ａの反射電子像と図８Ｂの反射電子像とを演算処理して合成した結晶粒分布像を図８Ｃに示す。図８Ｃの結晶粒分布像では、図８Ａ及び図８Ｂの各反射電子像では視認できず見落とされていた結晶粒界が識別できるようになる。
【００２６】
続いて、ＳＥＭ制御部１５は、演算処理で得られた結晶粒分布像から結晶粒径を算出する（ステップＳ１３）。
【００２７】
なお、検出器１２を駆動機構１３に複数配置した材料評価装置を用いる場合には、ステップＳ１で異なる複数の箇所に各検出器１２を配置し、各検出器１２ごとにステップＳ１１〜Ｓ１２を例えば同時に実行することが考えられる。これにより、異なる複数の箇所でそれぞれ反射電子像（上記の例では図８Ａ及び図８Ｂの反射電子像）を同時に取得し、短時間で効率良く結晶粒分布像を得ることができる。
【００２８】
（表面形状像の作成方法）
図９は、本実施形態により表面形状像を作成する方法をステップ順に示すフロー図である。ここでは、図４の試料１０を表面に微細な四角形の凸部が形成された試料とする。
【００２９】
駆動機構１３は、図５のステップＳ１〜Ｓ３において、ＳＥＭ制御部１５の制御により、検出器１２を試料１０に対して異なる複数の位置に移動させ、それぞれの位置において電子線照射部１１による電子線の照射により試料１０から放出される二次電子を検出する。この場合、検出器１２の複数の位置は、それぞれφ角の小さい低角度の所定位置である。ＳＥＭ制御部１５は、図５のステップＳ４〜Ｓ６において、異なる複数の位置に対応した二次電子像を取得する（ステップＳ２１）。例えば、位置Ａにおける二次電子像を図１０Ａに、位置Ａと異なる位置Ｂにおける二次電子像を図１０Ｂにそれぞれ示す。得られた二次電子像は、検出器１２の位置によりコントラストが異なる。
【００３０】
続いて、ＳＥＭ制御部１５は、取得した複数の二次電子像を演算処理し、表面形状像を作成する（ステップＳ２２）。図１０Ａの二次電子像と図１０Ｂの二次電子像とを演算処理して合成した表面形状像を図１０Ｃに示す。図１０Ｃでは、図１０Ａ及び図１０Ｂの各二次電子像と異なり、等方的な表面形状像が得られている。
【００３１】
なお、検出器１２を駆動機構１３に複数配置した材料評価装置を用いる場合には、ステップＳ１で異なる複数の箇所に各検出器１２を配置し、各検出器１２ごとにステップＳ２１〜Ｓ２２を例えば同時に実行することが考えられる。これにより、異なる複数の箇所でそれぞれ二次電子像（上記の例では図１０Ａ及び図１０Ｂの二次電子像）を同時に取得し、短時間で効率良く表面形状像（上記の例では図１０Ｃ）を得ることができる。
【００３２】
以上説明したように、本実施形態によれば、１つの検出器１２により任意の方位に散乱した反射電子や二次電子を適宜に検出することが可能であり、結晶粒界の見落としの無い正確な結晶粒径の評価及び等方的な表面形状像の取得が実現する。検出器１２及び駆動機構１３は、既存の材料評価装置に後付けすることができるためにコスト面でもメリットがあり、また容易に取り外しが可能なのでメンテナンス面のメリットもある。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明によれば、任意の方位に散乱した反射電子や二次電子を適宜に検出することが可能であり、結晶粒界の見落としの無い正確な結晶粒径の評価及び等方的な表面形状像の取得が実現する。
【図１】
2015118605.tif 000003
【図２Ａ】
2015118605.tif 000004
【図２Ｂ】
2015118605.tif 000005
【図３】
2015118605.tif 000006
【図４】
2015118605.tif 000007
【図５】
2015118605.tif 000008
【図６】
2015118605.tif 000009
【図７】
2015118605.tif 000010
【図８Ａ】
2015118605.tif 000011
【図８Ｂ】
2015118605.tif 000012
【図８Ｃ】
2015118605.tif 000013
【図９】
2015118605.tif 000014
【図１０Ａ】
2015118605.tif 000015
【図１０Ｂ】
2015118605.tif 000016
【図１０Ｃ】
2015118605.tif 000017
【手続補正書】
【提出日】平成28年7月19日(2016.7.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に電子線を照射する電子線照射部と、
前記電子線の照射により前記試料から放出される電子を検出する検出器と、
前記検出器を前記試料から離間した非接触状態として、前記検出器の前記試料に対する位置を自在に変更する移動機構と
を含むことを特徴とする材料評価装置。
【請求項２】
前記検出器は、前記試料に対して異なる複数の位置で前記試料から放出される電子を検出し、
前記検出器で検出された前記複数の位置における電子の信号を演算処理する演算処理部を更に含むことを特徴とする請求項１に記載の材料評価装置。
【請求項３】
前記演算処理部は、各々の前記信号から前記試料の結晶粒分布像を作成し、前記結晶粒分布像から前記試料の結晶粒径を算出することを特徴とする請求項２に記載の材料評価装置。
【請求項４】
前記演算処理部は、各々の前記信号から前記試料の表面形状の像を作成することを特徴とする請求項２に記載の材料評価装置。
【請求項５】
前記検出器は、その形状が針状であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の材料評価装置。
【請求項６】
前記検出器は、複数配置されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の材料評価装置。
【請求項７】
試料に電子線を照射する電子線照射部と、
前記電子線の照射により前記試料から放出される電子を検出する検出器と
を含む装置を用いた材料評価方法であって、
前記検出器を、前記試料から離間した非接触状態で前記試料に対する位置を可変として、異なる複数の位置で電子の検出を行うことを特徴とする材料評価方法。
【請求項８】
前記検出器は、前記試料に対して異なる複数の位置で前記試料から放出される電子を検出し、
前記検出器で検出された前記複数の位置における電子の信号を演算処理することを特徴とする請求項７に記載の材料評価方法。
【請求項９】
各々の前記信号から前記試料の結晶粒分布像を作成し、前記結晶粒分布像から前記試料の結晶粒径を算出することを特徴とする請求項８に記載の材料評価方法。
【請求項１０】
各々の前記信号から前記試料の表面形状の像を作成することを特徴とする請求項８に記載の材料評価方法。
【国際調査報告】
2015118605.tif 000018
2015118605.tif 000019
2015118605.tif 000020
2015118605.tif 000021