(57)【要約】  スパッタリング時に発生する、微細なパーティクル発生を抑制可能なＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法を提供する。  原子比における組成式がＣｒ１００−Ｘ−ＴｉＸ、４０≦Ｘ≦６０で表わされ、残部が不可避的不純物からなり、前記不純物のうちＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＳｎを合計で１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下含有するＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材。および不純物として、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、およびＳｎを合計で１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下含有するＴｉ粉末と、不純物として、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、およびＳｎを合計で１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下含有するＣｒ粉末とを混合し、加圧焼結するＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子比における組成式がＣｒ１００−Ｘ−ＴｉＸ、４０≦Ｘ≦６０で表わされ、残部が不可避的不純物からなり、前記不純物のうちＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＳｎを合計で１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下含有することを特徴とするＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材。
【請求項２】
請求項１において、Ｍｇ≦１質量ｐｐｍ、Ａｌ≦１０質量ｐｐｍ、Ｓｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｍｎ≦１質量ｐｐｍ、Ｎｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｃｕ≦１質量ｐｐｍ、Ｓｎ≦５質量ｐｐｍであることを特徴とするＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材。
【請求項３】
不純物として、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、およびＳｎを合計で１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下含有するＴｉ粉末と、不純物として、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、およびＳｎを合計で１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下含有するＣｒ粉末とを混合し、加圧焼結することにより、原子比における組成式がＣｒ１００−Ｘ−ＴｉＸ、４０≦Ｘ≦６０で表わされ、残部が不可避的不純物からなり、前記不純物のうちＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＳｎを合計で１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下含有するＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材を得ることを特徴とするＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項４】
請求項３において、前記Ｔｉ粉末は、Ｍｇ≦１質量ｐｐｍ、Ａｌ≦２質量ｐｐｍ、Ｓｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｍｎ≦２質量ｐｐｍ、Ｎｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｃｕ≦１０質量ｐｐｍ、Ｓｎ≦２質量ｐｐｍであることを特徴とするＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項５】
請求項４において、前記Ｃｒ粉末は、Ｍｇ≦１質量ｐｐｍ、Ａｌ≦１０質量ｐｐｍ、Ｓｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｍｎ≦１質量ｐｐｍ、Ｎｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｃｕ≦１質量ｐｐｍ、Ｓｎ≦１０質量ｐｐｍであることを特徴とするＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体の下地層として使用されるＣｒ−Ｔｉ合金層を形成するためのＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブは、その小型化と大容量化のため、磁気記録媒体の高密度化の検討が盛んに行われており、近年、高記録密度化を実現できる方式として、垂直磁気記録方式が実用化され、主流となっている。また、さらなる高記録密度を目指し、パターンドメディア、熱アシスト記録方式などの新しい記録方式の開発が進められている。【０００３】
垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜を媒体面に対して磁化容易軸が垂直に配向するように形成したものであり、記録密度を上げてもビット内の反磁界が小さく、記録再生特性の低下が少ない高記録密度化に適した方式である。垂直磁気記録媒体は、ガラスやアルミニウムからなる基板上に、下地層／軟磁性裏打ち層／シード層／Ｒｕ中間層／ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２磁性層／保護層を有する多層構造が一般的である。前記の下地層の一部にはＣｒ−Ｔｉ層が形成されている。【０００４】
垂直磁気記録媒体の多層構造は、マグネトロンスパッタリング法を用いた成膜によって形成される。マグネトロンスパッタリング法とは、スパッタリングターゲット材と呼ばれる母材の背面に永久磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、漏洩磁束領域にグロー放電プラズマを収束し、高速成膜を可能とする方法である。磁気記録媒体は、各層ごとに独立した成膜室を備えたスパッタ装置を用いて製造される。【０００５】
スパッタリングターゲット材は、所望の薄膜組成に調整された板材で、一般的に、溶解鋳造法や粉末焼結法によって製造されている。前記のＣｒ−Ｔｉ層の形成に用いられるＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材は、粉末焼結法によって製造されている。
しかし、Ｃｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材は、焼結時に純Ｃｒ相や純Ｔｉ相に比べてスパッタ率の低い金属間化合物相（ＴｉＣｒ２相）を形成しやすい。このＴｉＣｒ２相は、パーティクルと呼ばれる塊状異物を発生させてしまい、そのパーティクルが成膜された記録媒体上に付着することで製品歩留を低下させてしまう。このため、Ｃｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材の組織の改良が試みられている。例えば、Ｔｉを４０〜６０原子％含有するＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材において、粉末焼結時に形成されるＴｉＣｒ２相を微量に制御することで、スパッタリング時に発生するパーティクルを低減できることが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１１−２５２２２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述した特許文献１に開示されたＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材は、ＴｉＣｒ２相に起因する粗大なパーティクルの発生を低減する上で有効である。
しかしながら、昨今の磁気記録媒体の高記録密度化に伴って、従来は記録媒体の品位に影響しなかった微細なパーティクルが製品歩留を低下させる一因となっている。
本発明者は、特許文献１に記載されたＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材をスパッタリングしたところ、スパッタリングターゲット材から微細なパーティクルが多数発生することを確認した。そして、その主原因として、スパッタリングターゲット材のスパッタ面にノジュールと呼ばれる長径が０．１μｍ以上５．０μｍ未満の微小な突起物が局部的に発生する現象を確認した。
本発明の目的は、上記課題を解決し、スパッタリング時に、微細なパーティクルが発生することを抑制可能なＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、原子比における組成式がＣｒ１００−Ｘ−ＴｉＸ、４０≦Ｘ≦６０で表わされ、残部が不可避的不純物からなるＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材において、スパッタリング時のパーティクルが発生する原因を種々調査した結果、含有される不純物であるＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＳｎがノジュール発生の起点であることを確認した。そして、これらの不純物を特定の範囲に制御した、高純度のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材とすることにより、ノジュールの発生を抑制することが可能であること、および、上記元素を低減させたＴｉ粉末とＣｒ粉末とを用いてＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材を製造することが可能であることを見出し、本発明に到達した。本発明は、このノジュールの発生を抑制することにより、スパッタリング時に、微細なパーティクルが発生することを抑制することができる。【０００９】
すなわち、本発明は、原子比における組成式がＣｒ１００−Ｘ−ＴｉＸ、４０≦Ｘ≦６０で表わされ、残部が不可避的不純物からなり、前記不純物のうちＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＳｎを合計で１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下含有するＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材である。
また、本発明のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材は、Ｍｇ≦１質量ｐｐｍ、Ａｌ≦１０質量ｐｐｍ、Ｓｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｍｎ≦１質量ｐｐｍ、Ｎｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｃｕ≦１質量ｐｐｍ、Ｓｎ≦５質量ｐｐｍであることが好ましい。【００１０】
また、本発明のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材は、不純物として、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、およびＳｎを合計で１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下含有するＴｉ粉末と、不純物として、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、およびＳｎを合計で１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下含有するＣｒ粉末とを混合し、加圧焼結することにより得ることができる。
前記Ｔｉ粉末は、Ｍｇ≦１質量ｐｐｍ、Ａｌ≦２質量ｐｐｍ、Ｓｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｍｎ≦２質量ｐｐｍ、Ｎｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｃｕ≦１０質量ｐｐｍ、Ｓｎ≦２質量ｐｐｍであることが好ましい。
また、前記Ｃｒ粉末は、Ｍｇ≦１質量ｐｐｍ、Ａｌ≦１０質量ｐｐｍ、Ｓｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｍｎ≦１質量ｐｐｍ、Ｎｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｃｕ≦１質量ｐｐｍ、Ｓｎ≦１０質量ｐｐｍであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明は、スパッタリング時に、微細なパーティクルが発生することを抑制可能なＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法を提供することが実現でき、磁気記録媒体の製造に有用な技術となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明例１のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材の走査型電子顕微鏡の２次電子像である。
【図２】本発明例２のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材の走査型電子顕微鏡の２次電子像である。
【図３】比較例１のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材の走査型電子顕微鏡の２次電子像である。
【図４】比較例２のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材の走査型電子顕微鏡の２次電子像である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の重要な特徴は、スパッタリング時のパーティクルの起点となるノジュールの発生を抑制するために、原子比における組成式がＣｒ１００−Ｘ−ＴｉＸ、４０≦Ｘ≦６０で表わされ、残部が不可避的不純物からなるＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材の不純物として、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＳｎを特定の範囲に制御する点にある。このノジュールの発生を抑制することにより、スパッタリング時に、微細なパーティクルが発生することを抑制することができる。
そして、本発明は、このＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材を製造するために、上記の各不純物を特定の範囲に制御したＴｉ粉末とＣｒ粉末とを混合し、加圧焼結することに特徴を有している。
【００１４】
本発明のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材は、原子比における組成式がＣｒ１００−Ｘ−ＴｉＸ、４０≦Ｘ≦６０で表わされ、残部が不可避的不純物からなるものである。
上記Ｔｉの含有量は、磁気記録媒体の下地層やシード層の一部としてＣｒ−Ｔｉ合金を使用した際に、薄膜の密着性が高く、結晶性のよい薄膜を形成することが可能で、高い記録再生特性を有する磁気記録媒体を製造することが可能な範囲として規定するものである。
【００１５】
本発明のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材は、ノジュールの起点となる不純物としてＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＳｎを極微量に制御する観点から、これら不純物の含有量の合計を１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下に規定する。尚、不純物の含有量の合計は、１質量ｐｐｍ以上１７質量ｐｐｍ以下にすることが好ましく、１質量ｐｐｍ以上１３質量ｐｐｍ以下がより好ましい。
上述の不純物の中で、Ｎｉは、特にＴｉの精錬過程において、スパッタ率が小さいＮｉ−Ｔｉ化合物を形成してしまうため、スパッタリング時に異常放電の起点となりやすく、ノジュール発生の原因となる。このため、本発明のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材では、Ｎｉ≦１０質量ｐｐｍにすることが好ましい。
【００１６】
また、上述の不純物の中で、Ｍｇ、Ａｌ、ＳｉおよびＭｎは、酸素との親和性が高く、原料粉末のＴｉ粉末やＣｒ粉末中に多量に含有されると、この原料粉末の保管や製造工程において、酸化物を容易に形成してしまう。これらの酸化物は、化学的に安定に結合しており、周囲の金属組織と比べてスパッタ率が小さく、ノジュールの起点となりやすい。このため、本発明のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材では、Ｍｇ≦１質量ｐｐｍ、Ａｌ≦１０質量ｐｐｍ、Ｓｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｍｎ≦１質量ｐｐｍにすることが好ましい。
【００１７】
また、不純物であるＣｕおよびＳｎは、それぞれスパッタリングにおけるスパッタリングターゲット材の表面温度となる５００℃以下で液相を形成し、ノジュールの起点となりやすい。このため、本発明のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材では、Ｃｕ≦１質量ｐｐｍ、Ｓｎ≦５質量ｐｐｍにすることが好ましい。
尚、本発明のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材は、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＳｎを極微量に制御する観点であっても、これら不純物は不可避的に含まれるものがあり、その下限は合計で１質量ｐｐｍ以上である。
また、本発明のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材は、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＳｎ以外のガス成分を除く不可避の金属不純物は、合計で１００質量ｐｐｍ以下にすることが好ましい。
【００１８】
上述した本発明のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材は、不純物であるＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＳｎを合計で１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下含有したＴｉ粉末およびＣｒ粉末とを混合し、加圧焼結することで得ることができる。
原料粉末として用いるＴｉ粉末は、一般的にクロール法によって製造されるスポンジＴｉを経て製造されるために、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉなどの不純物を含有しやすい。このため、本発明で用いるＴｉ粉末は、原料として、上記のスポンジＴｉをブリケット状に加圧成型して成型体とし、さらに、この成型体を真空アーク溶解等により２次精錬したＴｉ原料鋳塊を用いることが好ましい。そして、この２次精錬したＴｉ原料鋳塊から切削屑を採取し、一旦水素化して粉砕した後に脱水素処理を施してＴｉ粉末を得ることが好ましい。これにより、得られるＴｉ粉末は、Ｍｇ≦１質量ｐｐｍ、Ａｌ≦２質量ｐｐｍ、Ｓｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｍｎ≦２質量ｐｐｍ、Ｎｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｃｕ≦１０質量ｐｐｍ、Ｓｎ≦２質量ｐｐｍに制御される。
尚、耐火物を用いない非接触型の不活性ガスアトマイズ法に、上記の２次精錬したＴｉ原料鋳塊を適用して製造することでも、Ｔｉ粉末の不純物量を上記の範囲に制御することが可能である。
また、本発明で用いるＴｉ粉末は、従来より問題となっていた粗大なパーティクルの発生を抑制するために、不純物として含まれるＦｅを１００質量ｐｐｍ以下、酸素を９００質量ｐｐｍ以下に制御されていることがより好ましい。また、Ｔｉ粉末は、１００メッシュ以下、且つ３２５メッシュ以上の粒径であることが好ましい。これにより、本発明のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材は、粗大なパーティクルの一因となるＴｉＣｒ２相を低減することができる。
【００１９】
Ｃｒ粉末として、一般的なアルミテルミット製法により製造した場合は、Ａｌ、Ｓｉなどの不純物量の制御が難しく、上記範囲にすることが困難である。このため、本発明で原料粉末として用いるＣｒ粉末は、高純度電解Ｃｒ粉砕粉末を水素雰囲気中で還元熱処理することが好ましい。これにより、得られるＣｒ粉末は、Ｍｇ≦１質量ｐｐｍ、Ａｌ≦１０質量ｐｐｍ、Ｓｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｍｎ≦１質量ｐｐｍ、Ｎｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｃｕ≦１質量ｐｐｍ、Ｓｎ≦１０質量ｐｐｍに制御される。
また、３２メッシュ以下のＣｒ粉末を使用することにより、本発明のスパッタリングターゲット材の組織中に粗大な純Ｃｒ相の残存を抑制することができる。また、３２５メッシュ以上の粒径のＣｒ粉末を用いることにより、比表面積の増大を抑制して、粗大なパーティクルの一因となる、Ｔｉとの粒界に形成されるＴｉＣｒ２相を抑制することができる。このため、本発明で用いるＣｒ粉末は、３２メッシュ以下、且つ３２５メッシュ以上の粒径にすることが好ましい。これにより、本発明のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材は、ＴｉＣｒ２相が低減され、粗大なパーティクルの発生を抑制することができる。
【００２０】
本発明における加圧焼結としては、熱間静水圧プレス法、ホットプレス法、通電焼結法などを適用することが可能である。特に好ましくは、焼結温度を７５０℃以上９００℃以下にすることで、ＴｉＣｒ２相の形成が十分に抑制された焼結体を得ることができる。この際、加圧圧力を２０ＭＰａ以上とすることで、焼結密度を損なわず、良好な焼結が可能となる。
【実施例】
【００２１】
まず、水素雰囲気で還元処理を施したＣｒ粉末を１００メッシュの篩で篩別分級してＣｒ粉末を準備した。一方、本発明例１で用いるＴｉ粉末は、スポンジＴｉを真空２次精錬したＴｉ原料鋳塊から切削屑を採取し、一旦水素化して粉砕した後に脱水素処理を施して製造したＴｉ粉末を１００メッシュの篩で篩別分級して準備した。また、本発明例２で用いるＴｉ粉末は、上記のＴｉ原料鋳塊を溶解し、耐火物を用いない非接触型の不活性ガスアトマイズ法により製造したＴｉ粉末を１００メッシュの篩で篩別分級して準備した。
上記で準備した各粉末を、原子比でＣｒ５５−Ｔｉ４５となるように混合し、軟鉄製のカプセルに充填し、脱ガス封止した後に温度８５０℃、保持圧力１２０ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって加圧焼結し、焼結体を製造した。
得られた焼結体を直径１８０ｍｍ、厚さ１０ｍｍに機械加工してＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材を作製した。【００２２】
比較例１として、市販の純度が９９．９質量％のＴｉ粉末と上記のＣｒ粉末とを原子比でＣｒ５５−Ｔｉ４５となるように混合し、上記と同じ焼結条件で加圧焼結したＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材を準備した。また、比較例２として、スポンジＴｉを一旦水素化して粉砕した後に、脱水素処理を施して製造したＴｉ粉末と上記のＣｒ粉末とを原子比でＣｒ５０−Ｔｉ５０となるように混合し、上記と同じ焼結条件で加圧焼結したＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材を準備した。【００２３】
上記で準備した各粉末と作製した各Ｃｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材について、グロー放電質量分析法により、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＳｎの含有量を分析した。また、上記の各Ｃｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材については、水中置換法によって密度を測定し、理論密度を用いて相対密度を算出した。各粉末の不純物分析値を表１に、各Ｃｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材の不純物分析値と相対密度の値を表２に示す。【００２４】
上記で作製した各Ｃｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材をキヤノンアネルバ株式会社製のＤＣマグネトロンスパッタ装置（型式：Ｃ３０１０）のチャンバー内に配置し、チャンバー内を１×１０−６Ｐａ以下となるまで減圧した後、Ａｒガス圧０．３Ｐａ、投入電力１５００Ｗの条件にて５時間のスパッタを行った。
次いで、各Ｃｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材のスパッタ面について、株式会社日立ハイテクノロジーズ社製の走査型電子顕微鏡（型式：Ｓ−３６００Ｎ)を用いて、６００倍の倍率で観察した１５７μｍ×２０９μｍの視野において確認された長径が５．０μｍ以上のノジュール数、および長径が０．１μｍ以上５．０μｍ未満のノジュールの数を測定した。測定結果を表２に示す。【００２５】
【表１】
2016129449.tif 000003
【００２６】
【表２】
2016129449.tif 000004
【００２７】
図１および図２に本発明例１および本発明例２のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材のスパッタ後のスパッタ面の２次電子像と、図３および図４に比較例１および比較例２のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材のスパッタ後のスパッタ面の２次電子像を示す。
比較例１および比較例２は、スパッタ面に長径５．０μｍ以上のノジュールがそれぞれ９個と８個検出されており、長径０．１μｍ以上５．０μｍ未満のノジュール数がそれぞれ２４個、４７個と顕著に多く確認された。
一方、本発明例１および本発明例２は、長径５．０μｍ以上のノジュールがそれぞれ０個、長径０．１μｍ以上５．０μｍ未満のノジュール数もそれぞれ０個であり、ノジュールの発生が大幅に低減されており、本発明の有効性が確認できた。本発明のＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材によれば、これを用いたスパッタリング時に、微細なパーティクルの発生を抑制することができる。
【図１】
2016129449.tif 000005
【図２】
2016129449.tif 000006
【図３】
2016129449.tif 000007
【図４】
2016129449.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成29年9月5日(2017.9.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子比における組成式がＣｒ１００−Ｘ−ＴｉＸ、４０≦Ｘ≦６０で表わされ、残部が不可避的不純物からなり、前記不純物のうちＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＳｎを、それぞれ、Ｍｇ≦１質量ｐｐｍ、Ａｌ≦１０質量ｐｐｍ、Ｓｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｍｎ≦１質量ｐｐｍ、Ｎｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｃｕ≦１質量ｐｐｍ、Ｓｎ≦５質量ｐｐｍ含有し、合計で１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下含有することを特徴とするＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材。
【請求項２】
不純物として、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、およびＳｎを、それぞれＭｇ≦１質量ｐｐｍ、Ａｌ≦２質量ｐｐｍ、Ｓｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｍｎ≦２質量ｐｐｍ、Ｎｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｃｕ≦１０質量ｐｐｍ、Ｓｎ≦２質量ｐｐｍ含有し、合計で１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下含有するＴｉ粉末と、不純物として、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、およびＳｎを、それぞれＭｇ≦１質量ｐｐｍ、Ａｌ≦１０質量ｐｐｍ、Ｓｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｍｎ≦１質量ｐｐｍ、Ｎｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｃｕ≦１質量ｐｐｍ、Ｓｎ≦１０質量ｐｐｍ含有し、合計で１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下含有するＣｒ粉末とを混合し、加圧焼結することにより、原子比における組成式がＣｒ１００−Ｘ−ＴｉＸ、４０≦Ｘ≦６０で表わされ、残部が不可避的不純物からなり、前記不純物のうちＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＳｎを、それぞれ、Ｍｇ≦１質量ｐｐｍ、Ａｌ≦１０質量ｐｐｍ、Ｓｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｍｎ≦１質量ｐｐｍ、Ｎｉ≦１０質量ｐｐｍ、Ｃｕ≦１質量ｐｐｍ、Ｓｎ≦５質量ｐｐｍ含有し、合計で１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下含有するＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材を得ることを特徴とするＣｒ−Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
【国際調査報告】
2016129449.tif 000009
2016129449.tif 000010
2016129449.tif 000011
2016129449.tif 000012