(57)【要約】  本発明は、耐熱衝撃性と耐ＶＢ摩耗性とを有するサイアロン焼結体及び切削インサートを提供することを課題とする。  β−サイアロンと２１Ｒ−サイアロンとを含むサイアロン焼結体であって、Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記２１Ｒ−サイアロンのピーク強度Ｉ２１Ｒの割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]が５％以上３０％未満であることを特徴とするサイアロン焼結体及び切削インサート。
2016052468.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
β−サイアロンと２１Ｒ−サイアロンとを含むサイアロン焼結体であって、
Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記２１Ｒ−サイアロンのピーク強度Ｉ２１Ｒの割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]が５％以上３０％未満であることを特徴とするサイアロン焼結体。
【請求項２】
室温から６００℃までの熱膨張係数が、４．２ｐｐｍ／Ｋ以下であることを特徴とする請求項１に記載のサイアロン焼結体。
【請求項３】
Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚで表されるβ−サイアロンのＺ値が０．３以上１．０以下であり、
Ｌａ及びＣｅからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｂと、Ｙ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、及びＬｕからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｃとを含み、
前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとのモル比ＭＢ：ＭＣは、酸化物換算で１．０：０．０６〜１．０：５．０であり、
前記サイアロン焼結体中における前記希土類元素Ｂ及び前記希土類元素Ｃの合計含有量は、酸化物換算で０．８モル％以上４．０モル％以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のサイアロン焼結体。
【請求項４】
Ｘ線回折分析により得られる各サイアロンの前記ピーク強度の合計ＩＡに対するα−サイアロンのピーク強度Ｉαの割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]が０％以上２５％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のサイアロン焼結体。
【請求項５】
Ｍｘ（Ｓｉ，Ａｌ）１２（Ｏ，Ｎ）１６（０＜ｘ≦２）で表されるα−サイアロンにおいて、Ｍは前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとを含む金属元素であり、
サイアロン焼結体における希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比ＡＳに対するα−サイアロンにおける希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比Ａαの割合Ａα／ＡＳが７０％以下であることを特徴とする請求項４に記載のサイアロン焼結体。
【請求項６】
２１Ｒ−サイアロン、１２Ｈ−サイアロン、及び１５Ｒ−サイアロンを含むポリサイアロンのうち、２１Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロン及び／又は１５Ｒサイアロンとを含み、
Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記ポリサイアロンのピーク強度から算出される各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉｐの割合[（Ｉｐ／ＩＡ）×１００]が５０％以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のサイアロン焼結体。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載のサイアロン焼結体からなる切削インサート。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、サイアロン焼結体及び切削インサートに関する。
【背景技術】
【０００２】
サイアロン焼結体は、窒化珪素と比較して優れた硬度と、室温から高温に至るまでの温度範囲における高い強度とを有し、化学的安定性が高い素材であると認識されている。したがって、サイアロン焼結体は、機械用部品、耐熱部品、及び耐摩耗部品等の幅広い用途が期待されている。サイアロン焼結体の用途の一つとして、切削工具に取り付けられる切削インサートがある（例えば、特許文献１〜５）。切削インサートは、切削工具の本体部の先端に着脱可能に取り付けられる刃先であり、スローアウェイチップ及び刃先交換チップ等とも称される工具部品である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−１６２８８２号公報
【特許文献２】特開２０１３−２２４２４０号公報
【特許文献３】ＷＯ２０１０／１０３８３９Ａ１
【特許文献４】特開昭６０−２３９３６５号公報
【特許文献５】特表２００８−５２９９４８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、切削インサートで耐熱合金等の被削材を切削する際、通常、粗加工と中仕上げ加工とで特性の異なる切削インサートを使い分けることが一般的に行われている。しかしながら、切削インサートを使い分けることは、作業者の負担になる。同一の切削インサートで粗加工から中仕上げ加工まで行うことができれば、切削工具を切削の途中で取替える必要がなく、時間削減及び作業の簡略化に繋がり、かつ、間違った工具が使用されるリスクが減る。【０００５】
そこで、本発明の発明者らは、粗加工から中仕上げ加工まで使用できる切削インサートについて検討した。粗加工において、例えば、図２に示すような、円周上に複数の切削インサートが配置された切削工具を用いて被削材の面加工を行う場合に（ミーリング加工又はフライス加工と称する）、切削インサートに熱亀裂が発生し、欠損に至ることもあった。これは、ミーリング加工を行う際に切削インサートと被削材との間に摩擦熱が断続的に生じるため、切削インサートの被削材に接触している部分の温度（以下、切削温度と称する）が変動し、切削インサートの体積の膨張及び収縮が繰り返されることにより熱亀裂が発生し易くなったものと考えられる。したがって、粗加工に使用される切削インサートとしては、耐熱衝撃性を有するものが望まれる。一方、仕上げ加工に使用される切削インサートには、加工面性状に優れることが望まれる。切削インサートにおいてＶＢ摩耗が進行すると、切削抵抗が高くなり、その結果加工面性状が悪化するだけではなく、加工硬化を招く可能性がある。したがって、仕上げ加工に使用する切削インサートとしては、耐ＶＢ摩耗性を有するものが望まれる。【０００６】
本発明は、耐熱衝撃性と耐ＶＢ摩耗性とを有するサイアロン焼結体及び切削インサートを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記課題を解決するための手段は、
［１］  β−サイアロンと２１Ｒ−サイアロンとを含むサイアロン焼結体であって、
Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記２１Ｒ−サイアロンのピーク強度Ｉ２１Ｒの割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]が５％以上３０％未満であることを特徴とするサイアロン焼結体である。【０００８】
前記［１］の好ましい態様は、以下の通りである。
［２］  室温から６００℃までの熱膨張係数が４．２ｐｐｍ／Ｋ以下であることを特徴とする［１］に記載のサイアロン焼結体である。
［３］  Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚで表されるβ−サイアロンのＺ値が０．３以上１．０以下であり、
Ｌａ及びＣｅからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｂと、Ｙ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、及びＬｕからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｃとを含み、
前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとのモル比ＭＢ：ＭＣは、酸化物換算で１．０：０．０６〜１．０：５．０であり、
前記サイアロン焼結体中における前記希土類元素Ｂ及び前記希土類元素Ｃの合計含有量は、酸化物換算で０．８モル％以上４．０モル％以下であることを特徴とする［１］又は［２］に記載のサイアロン焼結体である。
［４］  Ｘ線回折分析により得られる各サイアロンの前記ピーク強度の合計ＩＡに対するα−サイアロンのピーク強度Ｉαの割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]が０％以上２５％以下であることを特徴とする［１］〜［３］のいずれか一つに記載のサイアロン焼結体である。
［５］  Ｍｘ（Ｓｉ，Ａｌ）１２（Ｏ，Ｎ）１６（０＜ｘ≦２）で表されるα−サイアロンにおいて、Ｍは前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとを含む金属元素であり、
サイアロン焼結体における希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比ＡＳに対するα−サイアロンにおける希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比Ａαの割合Ａα／ＡＳが７０％以下であることを特徴とする［４］に記載のサイアロン焼結体である。
［６］  ２１Ｒ−サイアロン、１２Ｈ−サイアロン、及び１５Ｒ−サイアロンを含むポリサイアロンのうち、２１Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロン及び／又は１５Ｒサイアロンとを含み、
Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記ポリサイアロンのピーク強度から算出される各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉｐの割合[（Ｉｐ／ＩＡ）×１００]が５０％以下であることを特徴とする［１］〜［５］のいずれか一つに記載のサイアロン焼結体。【０００９】
［７］  ［１］〜［６］のいずれか一つに記載のサイアロン焼結体からなる切削インサートである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明に係るサイアロン焼結体は、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性を有する。また、本発明に係る切削インサートは、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性を有するサイアロン焼結体からなるので、耐熱合金等の被削材を切削加工する際に、粗加工と中仕上げ加工との両方で十分な切削性能を長期間にわたって発揮することができる。したがって、本発明によると、耐熱合金等の被削材を切削加工する際に粗加工及び中仕上げ加工の両方に使用することのできる長寿命の切削インサートを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明の切削インサートの一実施例を示す概略説明図である。
【図２】図２は、図１に示す切削インサートを備えた切削工具の一実施例を示す概略説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明のサイアロン焼結体は、β−サイアロンと２１Ｒ−サイアロンとを含む。
【００１３】
β−サイアロンは、通常針状の形態を有している。そのため、サイアロン焼結体中にβ−サイアロンが多く存在している場合には、針状の結晶粒同士が複雑に絡み合った組織を形成し、外部応力によるサイアロン焼結体の亀裂の進行が抑制される。すなわち、サイアロン焼結体におけるβ−サイアロンの割合が多いほど、サイアロン焼結体の耐熱衝撃性が向上する。
【００１４】
２１Ｒ−サイアロンは、通常柱状の形態を有している。したがって、β−サイアロンのような針状結晶粒が複雑に絡み合った組織が形成されないので、β−サイアロンに比べると耐熱衝撃性に対する効果が低い。一方、２１Ｒ−サイアロンは、いずれも耐熱合金等の被削材との耐化学反応性に優れるので、被削材が溶着及び拡散し難い。したがって、サイアロン焼結体に２１Ｒ−サイアロンが含まれていると耐ＶＢ摩耗性が向上する。２１Ｒ−サイアロンは、ポリタイプサイアロンである。本発明のサイアロン焼結体は、β−サイアロンと２１Ｒ−サイアロンと共に、さらにポリタイプサイアロンである、１２Ｈ−サイアロン及び／又は１５Ｒ−サイアロンを含んでいてもよい。１２Ｈ−サイアロン及び１５Ｒ−サイアロンは、２１Ｒ−サイアロンと同様に柱状の形態を有しており、耐化学反応性に優れる。これらのポリタイプサイアロンの中でも２１Ｒ−サイアロンは、アスペクト比が高く、亀裂進展に対する抵抗性が高いので、耐ＶＢ摩耗性の向上だけでなく、耐熱衝撃性の向上にも貢献すると考えられる。
【００１５】
本発明のサイアロン焼結体は、Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する２１Ｒ−サイアロンのピーク強度Ｉ２１Ｒの割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]が５％以上３０％未満であり、８％以上２７％以下であるのが好ましく、１０％以上２５％以下であるのがより好ましい。本発明のサイアロン焼結体が、β−サイアロンと２１Ｒ−サイアロンとを含み、前記割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]が５％以上３０％未満、好ましくは８％以上２７％以下、より好ましくは１０％以上２５％以下であるので、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性の両方を有する。前記割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]はサイアロン焼結体中における２１Ｒ−サイアロンの含有割合の指標となる。前記割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]が５％未満であると、サイアロン焼結体中の２１Ｒ−サイアロンの含有割合が少ないことから、２１Ｒ−サイアロンの耐ＶＢ摩耗性及び耐熱衝撃性の向上効果が十分に得られない。その結果、サイアロン焼結体の耐ＶＢ摩耗性及び耐熱衝撃性が劣る。前記割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]が３０％以上であると、サイアロン焼結体の耐熱衝撃性に劣る。これは、サイアロン焼結体における２１Ｒ−サイアロンの割合が多くなると２１Ｒ−サイアロンの粗大粒子が生成され易くなり、強度が低下するためであると考えられる。
【００１６】
前記割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]は、次のようにして求めることができる。まず、サイアロン焼結体のサンプルに対してＸ線回折分析（ＸＲＤ）を行う。Ｘ線回折分析により得られる各サイアロンのピーク強度は、以下の２θ値におけるピーク高さを用いる。なお、２１Ｒ−サイアロンを除く以下に示す各サイアロンではＪＣＰＤＳカードにおける最大ピークをピーク強度として用いているのに対し、２１Ｒ−サイアロンでは、ＪＣＰＤＳカードにおける最大ピーク以外のピークをピーク強度として用いているので、他のサイアロンのピーク高さと対比できるように、Ｘ線回折分析により得られたピーク強度に２．５を乗じた値を、計算に用いるピーク強度Ｉ２１Ｒとする。また、以下に示す各サイアロンとは異なる種類のサイアロンのピークが同定された場合には、Ｘ線回折チャートとＪＣＰＤＳカードとを対比して、他のサイアロンに由来するピークの影響を受け難いピークを選択し、選択したピークが最大ピークでない場合には、適宜の数値を乗じてピーク強度Ｉｘとする。
【００１７】
β−サイアロンのピーク強度Ｉβ：２θ＝３３．４°付近におけるピーク高さ（β−サイアロンの（１，０，１）面のピーク高さ）
２１Ｒ−サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ６Ｏ２Ｎ６）のピーク強度Ｉ２１Ｒ：２θ＝３７．６°付近におけるピーク高さ×２．５（２１Ｒ−サイアロンの（１，０，１０）面のピーク高さ×２．５）
１２Ｈ−サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ５Ｏ２Ｎ５）のピーク強度Ｉ１２Ｈ：２θ＝３２．８°付近におけるピーク高さ（１２Ｈ−サイアロンの（０，０，１２）面のピーク高さ）
１５Ｒ−サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ４Ｏ２Ｎ４）のピーク強度Ｉ１５Ｒ：２θ＝３２．０°付近におけるピーク高さ（１５Ｒ−サイアロンの（０，０，１５）面のピーク高さ）
α−サイアロンのピーク強度Ｉα：２θ＝３０．８°付近におけるピーク高さ（α−サイアロンの（２，０，１）面のピーク高さ）
【００１８】
前記割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]は、前述のようにしてＸ線回折分析により得られた各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡ（＝Ｉβ＋Ｉα＋Ｉ１２Ｈ＋Ｉ１５Ｒ＋Ｉ２１Ｒ＋Ｉｘ）を算出し、２１Ｒサイアロンのピーク強度Ｉ２１Ｒを各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡで除することにより求めることができる。
【００１９】
本発明のサイアロン焼結体は、室温から６００℃までの熱膨張係数が、４．２ｐｐｍ／Ｋ以下であるのが好ましい。室温から６００℃までの熱膨張係数が４．２ｐｐｍ／Ｋ以下であると、耐熱衝撃性に優れる。本発明のサイアロン焼結体からなる切削インサートすなわち本発明のサイアロン焼結体製の切削インサートがミーリング加工に使用される切削工具に使用される場合、例えば、図２に示すように、複数の切削インサートが円周上に配置される切削工具に使用される場合、切削工具が回転して被削材の面加工等が行われる際に、切削インサートと被削材との間に摩擦熱が断続的に生じるため、切削インサートの被削材に接触している部分の切削温度が約６００℃以下の温度範囲で変動する。切削温度が変動すると、切削インサートの体積の膨張及び収縮が繰り返されることにより熱亀裂が発生し易くなる。一方、切削インサートの室温から６００℃までの熱膨張係数が４．２ｐｐｍ／Ｋ以下であると、切削温度が変動することによる体積の膨張及び収縮を低減することができ、熱亀裂が発生し難くなる。すなわち、熱膨張係数が４．２ｐｐｍ／Ｋ以下である切削インサートは、耐熱衝撃性に優れ、長寿命である。したがって、特にミーリング加工で使用される切削インサートでは、室温から６００℃までの熱膨張係数が４．２ｐｐｍ／Ｋ以下であるのが好ましい。
【００２０】
サイアロン焼結体の室温（２５℃）から６００℃までの熱膨張係数は、窒素雰囲気中で１０℃／ｍｉｎの昇温速度にて、ＪＩＳ  Ｒ  １６１８に準じて測定することができる。
【００２１】
本発明のサイアロン焼結体は、室温での熱伝導率が７Ｗ／ｋ・ｍ以上であるのが好ましく、通常１５Ｗ／ｋ・ｍ以下である。熱伝導率が７Ｗ／ｋ・ｍ以上であると、本発明のサイアロン焼結体を切削インサートとして用いた場合に、被削材を切削する際に生じる熱を逃がし易く、特にミーリング加工をする際に生じる切削温度の変動が緩和されるので、熱亀裂が発生し難くなる。すなわち、熱伝導率が７Ｗ／ｋ・ｍ以上である切削インサートは、耐熱衝撃性に優れ、長寿命である。したがって、特にミーリング加工で使用される切削インサートでは、熱伝導率が７Ｗ／ｋ・ｍ以上であるのが好ましい。
【００２２】
サイアロン焼結体の室温（２５℃）における熱伝導率は、ＪＩＳ  Ｒ  １６１１に準じて測定することができる。
【００２３】
β−サイアロンは、Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚの一般式で表され、このＺ値が０．３以上１．０以下であるのが好ましく、０．６以上０．９以下であるのがより好ましい。Ｚ値が０．３以上１．０以下、好ましくは０．６以上０．９以下であることにより、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性により一層優れたサイアロン焼結体を提供することができる。Ｚ値が大きくなるほど、すなわちβ−サイアロンへのＡｌの固溶量が多くなるほど、耐熱合金等の被削材との化学反応が起こり難くなる。その結果、サイアロン焼結体の化学的摩耗が抑制されて耐ＶＢ摩耗性が向上する。一方、β−サイアロンにＡｌが固溶することによりイオン結合性が高まり、原子間の結合距離が広がる。そのため、β−サイアロンへのＡｌの固溶量が多くなるほどβ−サイアロンの粒子が脆弱となるため強度が低下し、耐熱衝撃性が低下する。また、β−サイアロンへのＡｌの固溶量が多くなるほど、β−サイアロンの形態が針状から柱状へと変化してアスペクト比が低下する。その結果、針状結晶粒の複雑に絡み合った組織が形成され難くなり、亀裂進展に対する抵抗性が低下するため、耐熱衝撃性が低下する。したがって、Ｚ値が１．０を超えると、サイアロン焼結体を切削インサートとして使用した場合に、耐熱合金をミーリング加工で粗加工する際に必要な耐熱衝撃性が得られないおそれがある。Ｚ値が０．３未満であると、サイアロン焼結体を切削インサートとして使用した場合に、耐熱合金等の被削材との反応性が高まり、耐ＶＢ摩耗性に劣るおそれがある。したがって、Ｚ値が０．３未満であると、中仕上げ加工に必要な耐ＶＢ摩耗性が得られないおそれがある。
【００２４】
前記Ｚ値（Ｚ）は、次のようにして求めることができる。Ｘ線回折分析によりサイアロン焼結体の焼肌から１ｍｍ以上内部のβ−サイアロンのａ軸格子定数を測定し、この測定値ａとβ−窒化珪素のａ軸格子定数（７．６０４４２Å）とを用いて、以下の式（１）により求めることができる。
Ｚ＝（ａ−７．６０４４２）／０．０２９７    ・・・（１）
【００２５】
本発明のサイアロン焼結体は、Ｌａ及びＣｅからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｂと、Ｙ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、及びＬｕからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｃとを含むのが好ましい。サイアロン焼結体に希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃが含まれているとき、通常、サイアロン焼結体の原料粉末に希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃが含まれている。サイアロン焼結体の原料粉末に希土類元素Ｃのみが含まれていると、α−サイアロンが生成され易くなる。また、サイアロン焼結体の原料粉末に希土類元素Ｂのみが含まれていると、焼結性が低下し、緻密なサイアロン焼結体が得られ難い。また、仮に焼結できたとしても、ポリタイプサイアロンが生成され易くなり、相対的にβ−サイアロンが生成され難くなる結果、耐熱衝撃性に劣るおそれがある。一方、原料粉末として希土類元素Ｂと希土類元素Ｃとの両方が含まれていると、サイアロン焼結体の焼結時に、α−サイアロンの生成を抑えてβ−サイアロンと２１Ｒ−サイアロンとが生成され易くなる。サイアロン焼結体は、希土類元素ＢのうちＬａを含むのが好ましい。ＬａはＣｅよりもβ−サイアロンを針状にし易く、針状結晶粒が複雑に絡み合った組織を形成し易い。サイアロン焼結体は、希土類元素ＣのうちＹ、Ｄｙ、及びＥｒからなる群より選択される少なくとも一種を含むのが好ましい。これらの希土類元素Ｃは少量の添加で焼結性を向上させることができる。
【００２６】
本発明のサイアロン焼結体中における前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとのモル比ＭＢ：ＭＣは、酸化物換算で１．０：０．０６〜１．０：５．０であるのが好ましく、１．０：０．１〜１．０：３．０であるのがより好ましい。言い換えると、希土類元素Ｂと希土類元素Ｃとのモル比ＭＣ／ＭＢは、０．０６以上５．０以下であるのが好ましく、０．１以上３．０以下であるのがより好ましい。前記モル比ＭＢ：ＭＣが、酸化物換算で１．０：０．０６〜１．０：５．０、特に１．０：０．１〜１．０：３．０であると、焼結時にβ−サイアロンと２１Ｒ−サイアロンとが所望の含有割合で生成され易く、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性に優れたサイアロン焼結体を提供することができる。前記モル比ＭＣ／ＭＢが０．０６未満である場合、焼結性が低下し、緻密なサイアロン焼結体が得られ難い。また、仮に焼結できたとしても、形成されたサイアロン焼結体は耐熱衝撃性に劣るおそれがある。前記モル比ＭＣ／ＭＢが５．０より大きい場合、焼結時にα−サイアロンが生成され易く、２１Ｒ−サイアロンが生成され難くなる。その結果、耐熱衝撃性に劣るおそれがある。仮に２１Ｒ−サイアロンが生成されたとしても、前記モル比ＭＣ／ＭＢが５．０を超えると、粒界相にガーネット型結晶構造を有する結晶が析出し易くなる。そのため、形成されたサイアロン焼結体が脆くなり易く、切削インサートとして使用した場合に耐熱衝撃性に劣るおそれがある。
【００２７】
サイアロン焼結体中における希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃの合計含有量は、酸化物換算で０．８モル％以上４．０モル％以下であるのが好ましく、１．０モル％以上３．０モル％以下であるのがより好ましい。前記含有量が、酸化物換算で０．８モル％以上４．０モル％以下、特に１．０モル％以上３．０モル％以下であると、焼結時にβ−サイアロンと２１Ｒ−サイアロンとが所望の含有割合で生成され易い。その結果、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性に優れ、緻密なサイアロン焼結体を提供することができる。前記含有量が酸化物換算で０．８モル％未満である場合、焼結性が低下し、緻密なサイアロン焼結体が得られないおそれがある。また、仮に焼結できたとしてもβ−サイアロンの形態が針状になり難く、針状結晶粒が複雑に絡み合った組織が得られないおそれがある。そのため、形成されたサイアロン焼結体は耐熱衝撃性に劣るおそれがある。前記含有量が、酸化物換算で４．０モル％より大きい場合、粒界相が偏析し易くなり、その結果サイアロン焼結体の強度が低下し、耐熱衝撃性に劣るおそれがある。また、前記含有量が、酸化物換算で４．０モル％より大きい場合、サイアロンに固溶しなかった希土類元素Ｂ及びＣが粒界相に多く残存することにより軟らかい粒界相が多く形成され易くなる。そのため、形成されたサイアロン焼結体は耐熱衝撃性に劣るおそれがある。
サイアロン焼結体における希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃそれぞれの含有量及び合計含有量は、蛍光Ｘ線分析又は化学分析を用いて測定することができる。
【００２８】
本発明のサイアロン焼結体は、α−サイアロンを含まないか、或いは特定の割合で含むのが好ましい。α−サイアロンは、通常球状の形態を有する。そのため、サイアロン焼結体におけるα−サイアロンの含有割合が多くなるほど、脆くなり、耐熱衝撃性が低下し易くなる。一方、サイアロン焼結体におけるα−サイアロンの含有割合が多くなるほど、硬度が高くなるので、耐ＶＢ摩耗性が向上し易くなる。したがって、本発明のサイアロン焼結体は、Ｘ線回折分析により得られる各サイアロンの前記ピーク強度の合計ＩＡに対するα−サイアロンのピーク強度Ｉαの割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]が０％以上２５％以下であるのが好ましく、３％以上１５％以下であるのがより好ましい。前記割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]が０％以上２５％以下、特に３％以上１５％以下であると、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性により一層優れたサイアロン焼結体を提供することができる。前記割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]は、サイアロン焼結体中におけるα−サイアロンの含有割合の指標となる。前記割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]が２５％を超えると、耐ＶＢ摩耗性が向上する一方で、耐熱衝撃性が低下し易くなる。
【００２９】
前記割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]は、前述のようにしてＸ線回折分析により得られた各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡ（＝Ｉβ＋Ｉα＋Ｉ１２Ｈ＋Ｉ１５Ｒ＋Ｉ２１Ｒ＋Ｉｘ）を算出し、α−サイアロンのピーク強度Ｉαを各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡで除することにより求めることができる。
【００３０】
本発明のサイアロン焼結体は、α−サイアロンのピーク強度Ｉαの割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]が０％以上２５％以下であるとき、Ｍｘ（Ｓｉ，Ａｌ）１２（Ｏ，Ｎ）１６（０＜ｘ≦２）で表されるα−サイアロンにおいて、Ｍは前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとを含む金属元素であり、サイアロン焼結体における希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比ＡＳに対するα−サイアロンにおける希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比Ａαの割合Ａα／ＡＳが７０％以下であるのが好ましい。
【００３１】
α−サイアロンのピーク強度Ｉαの割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]が０％以上２５％以下であるとき、前記割合Ａα／ＡＳが７０％以下であるサイアロン焼結体は、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性が向上する。希土類元素Ｂはイオン半径が大きく、単体ではα−サイアロンに侵入固溶しないことが知られている。しかし、サイアロン焼結体の原料粉末に、希土類元素Ｂと希土類元素Ｃとの両方を添加することで、希土類元素Ｃがα−サイアロンに侵入固溶するときに希土類元素が侵入可能なサイトがやや広がるため、希土類元素Ｂをα−サイアロンに侵入固溶させることができる。希土類元素Ｂと希土類元素Ｃとの両方が侵入固溶しているα−サイアロンは、希土類元素Ｃが単独で侵入固溶しているα−サイアロンに比べて脱粒が起こり難い。よって、希土類元素Ｂと希土類元素Ｃとの両方が侵入固溶しているα−サイアロンは、耐熱衝撃性に優れる。そして、前記割合Ａα／ＡＳが７０％以下、すなわち希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比がサイアロン焼結体全体よりもα−サイアロンの方が少なく、７０％以下であり、α−サイアロンへの希土類元素Ｂの侵入固溶率が小さくなっているとき、粒界相とα−サイアロンの界面結合力が一層高まる。その結果、より脱粒が起こり難くなるため耐熱衝撃性に優れる。
α−サイアロンに含まれる希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃの含有量は、透過型電子顕微鏡に付属されている元素分析器（ＥＤＳ）を用いて測定することができる。
【００３２】
本発明のサイアロン焼結体は、２１Ｒ−サイアロン、１２Ｈ−サイアロン、及び１５Ｒ−サイアロンを含むポリサイアロンのうち、少なくとも２１Ｒ−サイアロンを含んでいればよく、２１Ｒ−サイアロン以外に１２Ｈ−サイアロン及び／又は１５Ｒサイアロンを含んでいてもよい。本発明のサイアロン焼結体が、２１Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロン及び／又は１５Ｒサイアロンとを含んでいる場合には、Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記ポリサイアロンのピーク強度から算出される各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉｐの割合[（Ｉｐ／ＩＡ）×１００]が５％以上５０％以下であるのが好ましく、７％以上４０％以下であるのが好ましく、１０％以上３０％以下であるのがより好ましい。前記割合[（Ｉｐ／ＩＡ）×１００]は、サイアロン焼結体中におけるポリタイプサイアロンの含有割合の指標となる。本発明のサイアロン焼結体が、２１Ｒ−サイアロン以外に１２Ｈ−サイアロン及び／又は１５Ｒ−サイアロンを前記割合で含んでいると、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性を有する。前記割合[（Ｉｐ／ＩＡ）×１００]が５％未満である場合には、サイアロン焼結体中の２１Ｒ−サイアロンの含有割合が５％未満になることから、２１Ｒ−サイアロンの耐ＶＢ摩耗性及び耐熱衝撃性の向上効果が十分に得られない。その結果、耐ＶＢ摩耗性及び耐熱衝撃性に劣る。前記割合[（Ｉｐ／ＩＡ）×１００]が５０％を超えると、特に６０％を超えると、サイアロン焼結体中のポリタイプサイアロンの含有割合が多く、相対的にβ−サイアロンの含有割合が少なくなる。そのため、耐熱衝撃性に劣るおそれがある。
前記割合[（Ｉｐ／ＩＡ）×１００]は、前述のようにしてＸ線回折分析により得られた各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡ（＝Ｉβ＋Ｉα＋Ｉ１２Ｈ＋Ｉ１５Ｒ＋Ｉ２１Ｒ＋Ｉｘ）及びポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉｐ（＝Ｉ１２Ｈ＋Ｉ１５Ｒ＋Ｉ２１Ｒ）を算出し、ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉｐを各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡで除することにより求めることができる。
【００３３】
本発明のサイアロン焼結体は、サイアロン焼結体に対してβ−サイアロンと２１Ｒ−サイアロンを含むポリタイプサイアロンとα−サイアロンとからなるサイアロンを合計で７０面積％以上９９面積％以下含むのが好ましく、８５面積％以上９７面積％以下含むのがより好ましい。サイアロン焼結体に前記割合でサイアロンが含まれていると、これらのサイアロンの特性がサイアロン焼結体の特性として反映され易い。本発明のサイアロン焼結体は、前記サイアロン以外に例えばＳｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣ、ＷＣなどの硬質炭窒化物を含んでいてもよい。前記割合でサイアロン焼結体中に含まれるサイアロンは、サイアロン焼結体中でサブミクロンから数ミクロン程度の短軸径で、１〜２０程度のアスペクト比を有する結晶粒として存在することが多い。この結晶粒同士の間には非晶質又は部分的に結晶質である粒界相が存在する。粒界相は、サイアロン焼結体の焼結時に液相として存在してサイアロン焼結体の焼結性の向上に寄与する。
【００３４】
サイアロン焼結体に対するサイアロンの合計割合は、次のようにして求めることができる。サイアロン焼結体を任意の平面で切断し、鏡面加工した切断面を走査型電子顕微鏡により２０００〜５０００倍の倍率で撮影する。得られた微構造写真を画像分析して、サイアロンとこれら以外の相とを分類し、それぞれの面積を測定する。前記合計割合は、写真全体の面積に対するサイアロンの面積の割合を算出することにより求めることができる。
【００３５】
本発明のサイアロン焼結体は、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性を有する。すなわち、本発明のサイアロン焼結体はサイアロン焼結体を切削インサートとして使用して耐熱合金等の被削材を切削加工する場合に、粗加工及び中仕上げ加工の両方で十分な切削性能を長期間にわたって発揮することができる。特に、ミーリング加工において粗加工から中仕上げ加工の両方で十分な切削性能を長期間にわたって発揮することができる。
【００３６】
本発明のサイアロン焼結体の製造方法の一例を以下に説明する。α−Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＡｌＮ粉末等のサイアロンを構成する元素を含む粉末と、希土類元素Ｂの酸化物粉末であるＬａ２Ｏ３粉末及びＣｅＯ２粉末のうちの少なくとも一種と、希土類元素Ｃの酸化物粉末であるＹ２Ｏ３粉末、Ｎｄ２Ｏ３粉末、Ｓｍ２Ｏ３粉末、Ｅｕ２Ｏ３粉末、Ｇｄ２Ｏ３粉末、Ｄｙ２Ｏ３粉末、Ｅｒ２Ｏ３粉末、Ｙｂ２Ｏ３粉末、及びＬｕ２Ｏ３粉末のうちの少なくとも一種とを混合し原料粉末とする。なお、α−Ｓｉ３Ｎ４粉末は、フッ素酸等で酸処理等を施すことにより酸化ケイ素（ＳｉＯｘ）等の酸化物層を除去し、酸素の含有量を１．０質量％未満とすることにより、サイアロン焼結体に２１Ｒ−サイアロンを生成させ易くすることができる。また、ＡｌＮの代わりに２１Ｒ−サイアロン粉末を用いてもよい。酸化物の代わりに水酸化物を用いても良い。原料粉末は、平均粒径５μ以下、好ましくは３μ以下、さらに好ましくは１μ以下の粉末を用いるのが好ましい。これらの原料粉末は焼結後のサイアロン焼結体の組成を考慮してそれぞれの配合割合を決めればよい。
【００３７】
次に、調製した原料粉末と、エタノールに溶解したマイクロワックス系の有機バインダとエタノールとを、Ｓｉ３Ｎ４製のポットに投入し、Ｓｉ３Ｎ４製のボールを用いて、原料粉末を湿式混合する。得られたスラリーを十分に乾燥させ所望の形状にプレス成形する。得られた成形体を加熱装置内において、１気圧の窒素雰囲気下、４００〜８００℃にて、６０〜１２０分間の脱脂処理を施す。さらに、脱脂した成形体をＳｉ３Ｎ４製の容器内に配置し、窒素雰囲気下、１７００〜１９００℃で１２０〜３６０分間にわたり加熱することにより、サイアロン焼結体を得ることができる。得られたサイアロン焼結体の理論密度が９９％未満の場合は、さらに１０００気圧の窒素雰囲気下、１５００〜１７００℃で１２０〜２４０分のＨＩＰ処理を行い、理論密度で９９％以上の緻密体を得る。
【００３８】
本発明のサイアロン焼結体は、切削インサートとして用いることができる。図１は、本発明の切削インサートの一実施例を示す概略説明図である。図２は、図１に示す切削インサートを備えた切削工具の一実施例を示す概略説明図である。図１に示すように、この実施形態の切削インサート１は、略円筒形状であり、フライスカッター用ホルダー１１等に装着されて切削工具１０として使用される。フライスカッター用ホルダー１１は、その円周上の複数箇所に取付部１２を備えている。切削インサート１はこの取付部１２に着脱可能に取り付けられる。この切削工具１０は、耐熱合金等の被削材のミーリング加工（フライス加工）等に使用される。本発明のサイアロン焼結体からなる切削インサート１すなわち本発明のサイアロン焼結体を素材とする切削インサート１は、図２に示すように、ミーリング加工を行うためのフライスカッター用ホルダに装着されて使用される以外に、旋削加工を行う旋削加工用ホルダーに装着されて使用されることもできる。本発明のサイアロン焼結体は、耐熱衝撃性と耐ＶＢ摩耗性とを有するので、特にミーリング加工を行うことのできる切削工具に好適に用いられ、粗加工から中仕上げ加工まで汎用的に使用することができる。
【００３９】
この実施形態の切削インサート１は、本発明のサイアロン焼結体により形成されている。この切削インサート１は前述したサイアロン焼結体により形成されているので、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性を有する。すなわち、この切削インサート１は、耐熱合金等の被削材の粗加工、特にミーリング加工に耐える耐熱衝撃性と、中仕上げ加工で美麗な加工面を得るのに求められる耐ＶＢ摩耗性とを有し、特にミーリング加工において粗加工から中仕上げ加工まで汎用的に使用することができる。この切削インサート１は、インコネル７１８等のＮｉを主成分として含む耐熱合金及びワスパロイ等のＮｉを主成分とし、Ｃｏを１０質量％以上含む耐熱合金等を被削材とする切削加工に好適に用いられる。
【００４０】
本発明の切削インサートは、別の実施形態として、前記サイアロン焼結体と、前記サイアロン焼結体の外周面の少なくとも一部に設けられた、ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＴｉＣ、Ａｌ２Ｏ３、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ、及び（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎに代表される各種硬質炭酸窒化物からなる被膜とにより形成されていてもよい。切削インサートがサイアロン焼結体の切れ刃の少なくとも一部に前記被膜が設けられていると、前記被膜は被削材との反応性が低く、高硬度なために、より一層耐摩耗性が向上する。
【００４１】
本発明のサイアロン焼結体は、切削インサートに限定されず、他の切削工具、機械用部品、耐熱部品、耐摩耗部品等として、使用することができる。
【実施例】
【００４２】
（切削インサートの作製）
平均粒径１．０μｍ以下のα−Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＡｌＮ粉末と、希土類元素の酸化物粉末とを表１〜表３に示す組成となるように配合し、原料粉末とした。なお、α−Ｓｉ３Ｎ４粉末は、必要に応じてフッ素酸で酸処理を行うか、酸素量の少ない試薬を用いた。次に、配合した原料粉末と、エタノールに溶解したマイクロワックス系の有機バインダとエタノールとを、Ｓｉ３Ｎ４製のポットに投入し、Ｓｉ３Ｎ４製のボールを用いて、原料粉末を湿式混合した。得られたスラリーを十分に乾燥させ、ＩＳＯ規格でＲＮＧＮ１２０７００Ｔ０１０２０の切削インサートの形状にプレス成形した。得られた成形体を加熱装置内において、１気圧の窒素雰囲気下、約６００℃にて、６０分間の脱脂処理を施した。さらに、脱脂した成形体をＳｉ３Ｎ４製の容器内に配置し、窒素雰囲気下、１８５０℃で２４０分間にわたり加熱し、サイアロン焼結体を得た。得られたサイアロン焼結体の理論密度が９９％未満の場合は、さらに１０００気圧の窒素雰囲気下、１６００℃で１８０分間のＨＩＰ処理を行い、理論密度で９９％以上の緻密体を得た。このサイアロン焼結体をダイヤモンド砥石で研磨加工することにより、ＩＳＯ規格でＲＮＧＮ１２０７００Ｔ０１０２０の形状に整え、切削工具用の切削インサートを得た。【００４３】
【表１】
2016052468.tif 000003
【００４４】
【表２】
2016052468.tif 000004
【００４５】
【表３】
2016052468.tif 000005
【００４６】
（切削インサートの分析）
得られたサイアロン焼結体を分析した結果を表４〜表６に示す。【００４７】
サイアロン焼結体に含有されるサイアロンの種類は、得られたサイアロン焼結体をＸ線回折分析することにより同定した。【００４８】
サイアロン焼結体を切断し、鏡面加工した切断面を走査型電子顕微鏡により観察したところ、いずれのサイアロン焼結体においても結晶粒同士の間に部分的に結晶を含む非晶質の粒界相が観察された。また、走査型電子顕微鏡により撮影した写真を分析して、サイアロンとサイアロン以外の相とに分類し、それぞれの面積を測定したところ、写真全体の面積に対するサイアロンの面積の割合は、試験番号４、２４、２５、２８は、７０〜８５面積％であり、試験番号１、３、５〜２３、２７、２９、３０は、８５〜９５面積％であり、試験番号２、２６は９５〜９９面積％であった。【００４９】
β−サイアロンのＺ値は、得られたサイアロン焼結体をＸ線回折分析し、前述したように式（１）を用いて求めた。【００５０】
２１Ｒ−サイアロンの含有量、ポリタイプサイアロンの総含有量、及びα−サイアロンの含有量は、得られたサイアロン焼結体をＸ線回折分析し、前述したように各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する２１Ｒ−サイアロンのピーク強度Ｉ２１Ｒの割合［（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００］、各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉｐの割合［（Ｉｐ／ＩＡ）×１００］、及び各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対するα−サイアロンのピーク強度Ｉαの割合［（Ｉα／ＩＡ）×１００］をそれぞれ算出して求めた。【００５１】
得られたサイアロン焼結体の室温（２５℃）から６００℃までの熱膨張係数は、窒素雰囲気中で１０℃／ｍｉｎの昇温速度にて、ＪＩＳ  Ｒ  １６１８に準じて測定した。【００５２】
得られたサイアロン焼結体に含まれる、希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃの含有量は、蛍光Ｘ線分析により求めた。【００５３】
α−サイアロンに含まれる、希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃの含有量は、透過型電子顕微鏡に付属されているＥＤＳを用いて測定した。具体的には、５個以上のα−サイアロン粒子をＥＤＳ分析し、得られた値の平均値を算出して求めた。【００５４】
得られたサイアロン焼結体の室温（２５℃）における熱伝導率を、ＪＩＳ  Ｒ  １６１１に準じて測定したところ、試験番号１〜２３、２５、２９、３０は、７W／ｋ・ｍ以上であり、試験番号２４、２６〜２８は、７W／ｋ・ｍ未満であった。【００５５】
（切削インサートの切削性能の評価）
得られた切削インサートを図２に示すフライスカッター用ホルダーに装着して、以下の切削加工条件で切削試験を行った。切削加工において、次のいずれかに達したときの加工距離を表４〜表６に示した。
（１）ＶＢ摩耗が０．３ｍｍを超えたとき（ＶＢ）
（２）耐熱衝撃性不足による熱亀裂から欠損を生じたとき（ＴＣ）【００５６】
［切削加工条件１］
被削材：インコネル７１８
切削速度：１０００ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．２ｍｍ／ｔｏｏｔｈ
切り込み：１ｍｍ
切削油：なし【００５７】
［切削加工条件２］
被削材：インコネル７１８
切削速度：１２００ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．１７ｍｍ／ｔｏｏｔｈ
切り込み：１ｍｍ
切削油：なし【００５８】
【表４】
2016052468.tif 000006
【００５９】
【表５】
2016052468.tif 000007
【００６０】
【表６】
2016052468.tif 000008
【００６１】
表４〜表６に示されるように、本発明の範囲内の切削インサートは、切削加工において、ＶＢ摩耗が０．３ｍｍを超えるまで及び耐熱衝撃性不足による熱亀裂から欠損が生じるまでの加工時間が長く、耐ＶＢ摩耗性及び耐熱衝撃性を有することが分かる。したがって、本発明の範囲内の切削インサートは、インコネル７１８等の耐熱合金を被削材として、粗加工及び中仕上げ加工の両方に使用することができる。一方、本発明の範囲外の切削インサートは、本発明の切削インサートに比べて、ＶＢ摩耗が０．３ｍｍを超えるまで又は耐熱衝撃性不足による熱亀裂から欠損が生じるまでの加工時間が短く、耐ＶＢ摩耗性及び耐熱衝撃性のうちの少なくとも一つに劣ることが分る。【００６２】
以下に、表４〜表６の試験結果についてより具体的に説明する。
表４に示すように、２１Ｒ−サイアロンの含有量が５％未満である試験番号１７、２１〜２３、２５、２９の切削インサートは、本発明の範囲内にある切削インサートに比べて、加工時間が短い。前記切削インサートは、寿命要因がＶＢ摩耗又は耐熱衝撃性不足による欠損であることから、２１Ｒ−サイアロンの含有量が５％未満であると、耐ＶＢ摩耗及び耐熱衝撃性のいずれかに劣ることが分かる。【００６３】
表４に示すように、２１Ｒ−サイアロンの含有量が３０％以上である試験番号１９及び２０の切削インサートは、本発明の範囲内にある切削インサートに比べて、加工時間が短い。前記切削インサートは寿命要因が耐熱衝撃性不足による欠損であることから、２１Ｒ−サイアロンの含有量が３０％以上であると、耐熱衝撃性に劣ることが分かる。【００６４】
表４に示すように、熱膨張係数が４．２ｐｐｍ／Ｋより大きい試験番号２０、２１、２４の切削インサートは、試験番号１〜１６、１８、２６〜２８、３０の切削インサートに比べて加工時間が短い。前記切削インサートは寿命要因が耐熱衝撃性不足による欠損であることから、熱膨張係数が４．２ｐｐｍ／Ｋより大きいと、耐熱衝撃性に劣る傾向にあることが分かる。【００６５】
表４に示すように、２１Ｒ−サイアロンに加えて２１Ｒ−サイアロン以外のポリタイプサイアロンを含み、その総含有量が５０％より大きい試験番号１９の切削インサートは、試験番号１〜１６、１８、２６〜２８、３０の切削インサートに比べて加工時間が短い。前記切削インサートは寿命要因が耐熱衝撃性不足による欠損であることから、ポリタイプサイアロンの総含有量が５０％より大きいと、耐熱衝撃性に劣る傾向にあることが分かる。【００６６】
表４に示すように、α−サイアロンの含有量が２５％より大きい試験番号２１の切削インサートは、試験番号１〜１６、１８、２６〜２８、３０の切削インサートに比べて、加工時間が短い。前記切削インサートは寿命要因が耐熱衝撃性不足による欠損であることから、α−サイアロンの含有量が２５％より大きいと、耐熱衝撃性に劣る傾向にあることが分かる。【００６７】
表４に示すように、α−サイアロンを含む切削インサートのうち割合Ａα／ＡＳが７０％を超える試験番号３０の切削インサートは、試験番号１、３〜１６、１８の切削インサートに比べて、加工時間が短い。試験番号３０の切削インサートの寿命要因が耐欠損性不足による欠損であることから、割合Ａα／ＡＳが７０％を超えると、耐熱衝撃性に劣る傾向にあることが分かる。【００６８】
表５に示すように、β−サイアロンのＺ値が０．３未満である試験番号Ｅの切削インサートは、試験番号Ａ〜Ｃの切削インサートに比べて、加工時間が短い。また、試験番号Ｅの切削インサートは、寿命要因がＶＢ摩耗であることから、β−サイアロンのＺ値が０．３未満であると、耐ＶＢ摩耗性に劣る傾向にあることが分る。【００６９】
表５に示すように、β−サイアロンのＺ値が１．０より大きい試験番号Ｄの切削インサートは、試験番号Ａ〜Ｃの切削インサートに比べて、加工時間が短い。また、試験番号Ｄの切削インサートは、寿命要因が耐熱衝撃性不足による欠損であることから、β−サイアロンのＺ値が１．０より大きいと、耐熱衝撃性に劣る傾向にあることが分かる。【００７０】
表６に示すように、希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃを含んでおり、モル比ＭＣ／ＭＢが０．０６未満である試験番号ｉｖの切削インサートは、試験番号ｉ〜ｉｉｉの切削インサートに比べて、加工時間が短い。また、試験番号ｉｖの切削インサートは、寿命要因が耐熱衝撃性不足による欠損であることから、モル比ＭＣ／ＭＢが０．０６未満であると、耐熱衝撃性に劣る傾向にあることが分る。【００７１】
表６に示すように、モル比ＭＣ／ＭＢが５．０より大きい試験番号ｖの切削インサートは、試験番号ｉ〜ｉｉｉの切削インサートに比べて、加工時間が短い。試験番号ｖの切削インサートは、寿命要因が耐熱衝撃性不足による欠損であることから、モル比ＭＣ／ＭＢが５．０より大きいと、耐熱衝撃性に劣る傾向にあることが分る。【００７２】
表４に示すように、希土類元素Ｂの含有量及び希土類元素Ｃの含有量の合計が０．８モル％未満である試験番号２６の切削インサートは、試験番号１〜１６、１８、２７、２８、３０の切削インサートに比べて、加工時間が短い。試験番号２６の切削インサートは、寿命要因が耐熱衝撃性不足による欠損であることから、希土類元素Ｂの含有量及び希土類元素Ｃの含有量の合計が０．８モル％未満であると、耐熱衝撃性に劣る傾向にあることが分かる。【００７３】
表４に示すように、希土類元素Ｂの含有量及び希土類元素Ｃの含有量の合計が４．０モル％より大きい試験番号２４の切削インサートは、試験番号１〜１６、１８、２６〜２８、３０の切削インサートに比べて、加工時間が短い。また、試験番号２４の切削インサートは寿命要因が耐熱衝撃性不足による欠損であることから、希土類元素Ｂ及びＣの含有量が４．０モル％より大きいと、耐熱衝撃性に劣る傾向にあることが分かる。
【符号の説明】
【００７４】
１    切削インサート
１０  切削工具
１１  フライスカッター用ホルダー
１２  取付部
【図１】
2016052468.tif 000009
【図２】
2016052468.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成28年6月23日(2016.6.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
β−サイアロンと２１Ｒ−サイアロンとを含むサイアロン焼結体であって、
Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記２１Ｒ−サイアロンのピーク強度Ｉ２１Ｒの割合［（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００］が５％以上３０％未満であり、室温から６００℃までの熱膨張係数が、４．２ｐｐｍ／Ｋ以下であることを特徴とするサイアロン焼結体。
【請求項２】
（削除）
【請求項３】
Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚで表されるβ−サイアロンのＺ値が０．３以上１．０以下であり、
Ｌａ及びＣｅからなる群より選択される少なくとも一種  の希土類元素Ｂと、Ｙ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、及びＬｕからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｃとを含み、
前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとのモル比ＭＢ：ＭＣは、酸化物換算で１．０：０．０６〜１．０：５．０であり、
前記サイアロン焼結体中における前記希土類元素Ｂ及び前記希土類元素Ｃの合計含有量は、酸化物換算で０．８モル％以上４．０モル％以下であることを特徴とする請求項１に記載のサイアロン焼結体。
【請求項４】
Ｘ線回折分析により得られる各サイアロンの前記ピーク強度の合計ＩＡに対するα−サイアロンのピーク強度Ｉαの割合［（Ｉα／ＩＡ）×１００］が０％以上２５％以下であることを特徴とする請求項１又は３に記載のサイアロン焼結体。
【請求項５】
Ｍｘ（Ｓｉ，Ａｌ）１２（Ｏ，Ｎ）１６（０ｘ≦２）で表されるα−サイアロンにおいて、Ｍは前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとを含む金属元素であり、
サイアロン焼結体における希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比ＡＳに対するα−サイアロンにおける希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比Ａαの割合Ａα／ＡＳが７０％以下であることを特徴とする請求項４に記載のサイアロン焼結体。
【請求項６】
２１Ｒ−サイアロン、１２Ｈ−サイアロン、及び１５Ｒ−サイアロンを含むポリサイアロンのうち、２１Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロン及び／又は１５Ｒサイアロンとを含み、
Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記ポリサイアロンのピーク強度から算出される各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉｐの割合［（Ｉｐ／ＩＡ）×１００］が５０％以下であることを特徴とする請求項１、３〜５のいずれか一項に記載のサイアロン焼結体。
【請求項７】
請求項１、３〜６のいずれか一項に記載のサイアロン焼結体からなる切削インサート。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
減及び作業の簡略化に繋がり、かつ、間違った工具が使用されるリスクが減る。
［０００５］
そこで、本発明の発明者らは、粗加工から中仕上げ加工まで使用できる切削インサートについて検討した。粗加工において、例えば、図２に示すような、円周上に複数の切削インサートが配置された切削工具を用いて被削材の面加工を行う場合に（ミーリング加工又はフライス加工と称する）、切削インサートに熱亀裂が発生し、欠損に至ることもあった。これは、ミーリング加工を行う際に切削インサートと被削材との間に摩擦熱が断続的に生じるため、切削インサートの被削材に接触している部分の温度（以下、切削温度と称する）が変動し、切削インサートの体積の膨張及び収縮が繰り返されることにより熱亀裂が発生し易くなったものと考えられる。したがって、粗加工に使用される切削インサートとしては、耐熱衝撃性を有するものが望まれる。一方、仕上げ加工に使用される切削インサートには、加工面性状に優れることが望まれる。切削インサートにおいてＶＢ摩耗が進行すると、切削抵抗が高くなり、その結果加工面性状が悪化するだけではなく、加工硬化を招く可能性がある。したがって、仕上げ加工に使用する切削インサートとしては、耐ＶＢ摩耗性を有するものが望まれる。
［０００６］
本発明は、耐熱衝撃性と耐ＶＢ摩耗性とを有するサイアロン焼結体及び切削インサートを提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
［０００７］
前記課題を解決するための手段は、
［１］  β−サイアロンと２１Ｒ−サイアロンとを含むサイアロン焼結体であって、
Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記２１Ｒ−サイアロンのピーク強度Ｉ２１Ｒの割合［（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００］が５％以上３０％未満であり、室温から６００℃までの熱膨張係数が４．２ｐｐｍ／Ｋ以下であることを特徴とするサイアロン焼結体である。
［０００８］
前記［１］の好ましい態様は、以下の通りである。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
［２］  Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚで表されるβ−サイアロンのＺ値が０．３以上１．０以下であり、
Ｌａ及びＣｅからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｂと、Ｙ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、及びＬｕからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｃとを含み、
前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとのモル比ＭＢ：ＭＣは、酸化物換算で１．０：０．０６〜１．０：５．０であり、
前記サイアロン焼結体中における前記希土類元素Ｂ及び前記希土類元素Ｃの合計含有量は、酸化物換算で０．８モル％以上４．０モル％以下であることを特徴とする［１］に記載のサイアロン焼結体である。
［３］  Ｘ線回折分析により得られる各サイアロンの前記ピーク強度の合計ＩＡに対するα−サイアロンのピーク強度Ｉαの割合［（Ｉα／ＩＡ）×１００］が０％以上２５％以下であることを特徴とする［１］又は［２］に記載のサイアロン焼結体である。
［４］  Ｍｘ（Ｓｉ，Ａｌ）１２（Ｏ，Ｎ）１６（０＜ｘ≦２）で表されるα−サイアロンにおいて、Ｍは前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとを含む金属元素であり、
サイアロン焼結体における希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比ＡＳに対するα−サイアロンにおける希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比Ａαの割合Ａα／ＡＳが７０％以下であることを特徴とする［３］に記載のサイアロン焼結体である。
［５］  ２１Ｒ−サイアロン、１２Ｈ−サイアロン、及び１５Ｒ−サイアロンを含むポリサイアロンのうち、２１Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロン及び／又は１５Ｒサイアロンとを含み、
Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記ポリサイアロンのピーク強度か
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
ら算出される各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉｐの割合［（Ｉｐ／ＩＡ）×１００］が５０％以下であることを特徴とする［１］〜［４］のいずれか一つに記載のサイアロン焼結体。
［０００９］
［６］  ［１］〜［５］のいずれか一つに記載のサイアロン焼結体からなる切削インサートである。
発明の効果
［００１０］
本発明に係るサイアロン焼結体は、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性を有する。また、本発明に係る切削インサートは、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性を有するサイアロン焼結体からなるので、耐熱合金等の被削材を切削加工する際に、粗加工と中仕上げ加工との両方で十分な切削性能を長期間にわたって発揮することができる。したがって、本発明によると、耐熱合金等の被削材を切削加工する際に粗加工及び中仕上げ加工の両方に使用することのできる長寿命の切削インサートを提供することができる。
図面の簡単な説明
［００１１］
［図１］図１は、本発明の切削インサートの一実施例を示す概略説明図である。
［図２］図２は、図１に示す切削インサートを備えた切削工具の一実施例を示す概略説明図である。
発明を実施するための形態
［００１２］
本発明のサイアロン焼結体は、β−サイアロンと２１Ｒ−サイアロンとを含む。
［００１３］
β−サイアロンは、通常針状の形態を有している。そのため、サイアロン焼結体中にβ−サイアロンが多く存在している場合には、針状の結晶粒同士が複雑に絡み合った組織を形成し、外部応力によるサイアロン焼結体の亀裂の進行が抑制される。すなわち、サイアロン焼結体におけるβ−サイアロンの割合が多いほど、サイアロン焼結体の耐熱衝撃性が向上する。
［００１４］
２１Ｒ−サイアロンは、通常柱状の形態を有している。したがって、β−サイアロンのような針状結晶粒が複雑に絡み合った組織が形成されないので、β−サイアロンに比べると耐熱衝撃性に対する効果が低い。一方、２１Ｒ
【手続補正書】
【提出日】平成29年2月20日(2017.2.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚの一般式で表され、かつＺ値が０．３以上１．０以下であるβ−サイアロンと２１Ｒ−サイアロンとを含むサイアロン焼結体であって、
Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記２１Ｒ−サイアロンのピーク強度Ｉ２１Ｒの割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]が５％以上３０％未満であり、室温から６００℃までの熱膨張係数が、４．２ｐｐｍ／Ｋ以下であることを特徴とするサイアロン焼結体。 
【請求項２】
Ｌａ及びＣｅからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｂと、Ｙ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、及びＬｕからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｃとを含み、
前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとのモル比ＭＢ：ＭＣは、酸化物換算で１．０：０．０６〜１．０：５．０であり、
前記サイアロン焼結体中における前記希土類元素Ｂ及び前記希土類元素Ｃの合計含有量は、酸化物換算で０．８モル％以上４．０モル％以下であることを特徴とする請求項１に記載のサイアロン焼結体。
【請求項３】
Ｘ線回折分析により得られる各サイアロンの前記ピーク強度の合計ＩＡに対するα−サイアロンのピーク強度Ｉαの割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]が０％以上２５％以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のサイアロン焼結体。
【請求項４】
Ｍｘ（Ｓｉ，Ａｌ）１２（Ｏ，Ｎ）１６（０＜ｘ≦２）で表されるα−サイアロンにおいて、Ｍは前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとを含む金属元素であり、
サイアロン焼結体における希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比ＡＳに対するα−サイアロンにおける希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比Ａαの割合Ａα／ＡＳが７０％以下であることを特徴とする請求項３に記載のサイアロン焼結体。
【請求項５】
２１Ｒ−サイアロン、１２Ｈ−サイアロン、及び１５Ｒ−サイアロンを含むポリサイアロンのうち、２１Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロン及び／又は１５Ｒサイアロンとを含み、
Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記ポリサイアロンのピーク強度から算出される各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉｐの割合[（Ｉｐ／ＩＡ）×１００]が５０％以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のサイアロン焼結体。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のサイアロン焼結体からなる切削インサート。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
前記課題を解決するための手段は、
［１］  Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚの一般式で表され、かつＺ値が０．３以上１．０以下であるβ−サイアロンと２１Ｒ−サイアロンとを含むサイアロン焼結体であって、
Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記２１Ｒ−サイアロンのピーク強度Ｉ２１Ｒの割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]が５％以上３０％未満であり、室温から６００℃までの熱膨張係数が４．２ｐｐｍ／Ｋ以下であることを特徴とするサイアロン焼結体である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
前記［１］の好ましい態様は、以下の通りである。
［２］  Ｌａ及びＣｅからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｂと、Ｙ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、及びＬｕからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｃとを含み、
前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとのモル比ＭＢ：ＭＣは、酸化物換算で１．０：０．０６〜１．０：５．０であり、
前記サイアロン焼結体中における前記希土類元素Ｂ及び前記希土類元素Ｃの合計含有量は、酸化物換算で０．８モル％以上４．０モル％以下であることを特徴とする［１］に記載のサイアロン焼結体である。
［３］  Ｘ線回折分析により得られる各サイアロンの前記ピーク強度の合計ＩＡに対するα−サイアロンのピーク強度Ｉαの割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]が０％以上２５％以下であることを特徴とする［１］又は［２］に記載のサイアロン焼結体である。
［４］  Ｍｘ（Ｓｉ，Ａｌ）１２（Ｏ，Ｎ）１６（０＜ｘ≦２）で表されるα−サイアロンにおいて、Ｍは前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとを含む金属元素であり、
サイアロン焼結体における希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比ＡＳに対するα−サイアロンにおける希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比Ａαの割合Ａα／ＡＳが７０％以下であることを特徴とする［３］に記載のサイアロン焼結体である。
［５］  ２１Ｒ−サイアロン、１２Ｈ−サイアロン、及び１５Ｒ−サイアロンを含むポリサイアロンのうち、２１Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロン及び／又は１５Ｒサイアロンとを含み、
Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記ポリサイアロンのピーク強度から算出される各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉｐの割合[（Ｉｐ／ＩＡ）×１００]が５０％以下であることを特徴とする［１］〜［４］のいずれか一つに記載のサイアロン焼結体。
【国際調査報告】
2016052468.tif 000011
2016052468.tif 000012
2016052468.tif 000013
2016052468.tif 000014