(57)【要約】  有機膜に含まれる成分を高感度に定量するための分析用サンプルを得ることができる、分析用サンプルの回収方法を提供する。本発明に係る分析用サンプルの回収方法は、基材上の有機膜に含まれる成分を分析するための分析用サンプルの回収方法であって、前記有機膜と、蒸気とを接触させる蒸気接触工程を含むことを特徴とする。【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材上の有機膜に含まれる成分を分析するための分析用サンプルの回収方法であって、
前記有機膜と、蒸気とを接触させる蒸気接触工程を含むことを特徴とする分析用サンプルの回収方法。
【請求項２】
前記有機膜は、有機エレクトロニクス分野において使用される材料からなることを特徴とする請求項１に記載の分析用サンプルの回収方法。
【請求項３】
前記蒸気は、水、酸、アルカリもしくは有機溶媒、またはこれらの混合物が気化したものであることを特徴とする請求項１または２に記載の分析用サンプルの回収方法。
【請求項４】
前記蒸気接触工程において、前記蒸気を前記有機膜の一部の領域にのみ接触させることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の分析用サンプルの回収方法。
【請求項５】
前記有機膜の厚み方向の一部の領域のみを回収することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の分析用サンプルの回収方法。
【請求項６】
前記蒸気接触工程は、密閉容器内において行われることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の分析用サンプルの回収方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の分析用サンプルの回収方法によって回収された、膜に含まれる成分を検出する検出工程を含むことを特徴とする分析方法。
【請求項８】
有機膜を備える物品の品質管理方法であって、
請求項７に記載の分析方法によって検出された前記有機膜に含まれる成分の量が、予め設定された基準量以下であるか否か、または予め設定された基準量以上であるか否かを判定する判定工程を含むことを特徴とする品質管理方法。
【請求項９】
有機膜を備える物品の製造方法であって、
請求項８に記載の品質管理方法によって、前記物品の品質を管理する品質管理工程を含むことを特徴とする製造方法。
【請求項１０】
有機膜を備える物品を製造する製造装置の品質管理方法であって、
請求項７に記載の分析方法によって検出された前記有機膜に含まれる成分の量が、予め設定された基準量以下であるか否か、または予め設定された基準量以上であるか否かを判定する判定工程を含むことを特徴とする品質管理方法。
【請求項１１】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の分析用サンプルの回収方法を実施するための装置であって、
蒸気を発生させる蒸気発生部を備えていることを特徴とする装置。
【請求項１２】
密閉容器を備えており、
前記蒸気発生部が前記密閉容器に収容されていることを特徴とする請求項１１に記載の装置。
【請求項１３】
前記密閉容器が分析容器を兼ねていることを特徴とする請求項１２に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析用サンプルの回収方法、分析方法、品質管理方法、製造方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、あらゆる分野において、物品の表面に膜を形成する技術が利用されている。このような膜は例えば、着色、ツヤ出し、錆び防止、汚れ防止、曇り防止、絶縁、導電性付与等、様々な目的で形成されている。例えば電子デバイス、光学デバイス、バイオデバイス、磁気デバイス等の分野においては特定の機能を有する膜を形成することが行われている。また、これに伴い、物品の性能、品質等を評価するために、膜に含まれる成分の分析が重要となっている。【０００３】
例えば、有機エレクトロニクスデバイスの多くにおいて有機物を含む薄膜（有機薄膜）が使われている。このような有機エレクトロニクスデバイスの性能、品質等を評価するためには、当該デバイス上に形成された有機薄膜の成分を分析することが必要となる。例えば、有機薄膜の材料となる有機化合物は、デバイス特性に影響を及ぼさない、不純物の少ない高純度品が望まれている。そのため、当該有機化合物に対する各種の精製方法および分析方法が開発されている。また、材料となる有機化合物と同様に、有機薄膜中の不純物もまたデバイス特性に影響を及ぼすと考えられる。有機薄膜には、材料由来の汚染の他に、成膜工程由来の汚染（例えば装置や操作に由来する汚染）等によって、多種の不純物が混入するおそれがある。高品質な有機薄膜を作製するには、これら不純物の微量域での評価が必要とされる。【０００４】
有機薄膜に含まれる成分を分析する方法として、例えば（１）基板上の有機薄膜にイオンまたはＸ線等を照射し、当該有機薄膜中の不純物を直接測定する方法（ＸＰＳ、ＸＲＤ、ＴＸＲＦ、ＴＯＦ−ＳＩＭＳ、ＳＩＭＳ、ＧＤ−ＯＥＳ等）、（２）有機薄膜が形成された基板を有機溶媒に浸漬し、有機薄膜を有機溶媒に溶解した後、溶解液を処理して測定する方法（ＩＣＰ−ＭＳ、ＩＣ、ＬＣ、ＧＣ等）、（３）基板上の有機薄膜を高温にて処理した後に、測定する方法（ＩＣＰ−ＭＳ、ＧＣ等）、が挙げられる。例えば、（１）の方法は、非特許文献１〜４に記載されている。【０００５】
ところで、基板表面の有機薄膜を剥離する方法として、特許文献１には、水蒸気を含むラジカル原料ガスに電界を印加して水酸基ラジカルを含むガスを生成し、この水酸基ラジカルを含むガスを加熱された基板表面に供給することで、基板表面の有機薄膜および汚染物質を剥離洗浄する剥離洗浄方法が記載されている。また、特許文献２には、レジスト等の有機膜の剥離前処理として、有機膜に薬液の蒸気ガスを曝露させる剥離方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】日本国公開特許公報「特開２００５−１３８５４号（２００５年１月２０日公開）」
【特許文献２】日本国公開特許公報「特開２００２−２０２６１９号（２００２年７月１９日公開）」
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】若松秀明、伊藤博人、松田敦子、「機能性薄膜解析技術」、KONICAMINOLTA TECHNOLOGY REPORT VOL.7、p.14-19 (2010)
【非特許文献２】西郷真理、稲葉克彦、「Ｘ線を用いた有機薄膜の分析」、化学工業、2012年11月号、p.869-877
【非特許文献３】関節子、「ＳＩＭＳによる有機薄膜の測定」、表面、Vol.28、No.7、p.508-519 (1990)
【非特許文献４】平野彰弘、藤本明良、「高周波グロー放電発光分析における最新のアプリケーション」、Readout, No.41, p27-33 (2013)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上述のような従来技術は、有機薄膜等の有機膜に含まれる成分を高感度に定量するための分析用サンプルを得ることができないという問題点を有している。【０００９】
例えば、前記（１）の方法は、照射したイオンまたはＸ線が基板に到達した場合、基板由来の不純物によって測定の感度が低下する。また、（１）の方法は、有機薄膜表面のみの半定量分析法であり、有機薄膜全体を分析することができない。【００１０】
前記（２）の方法は、有機薄膜を基板ごと有機溶媒に浸漬するため、基板および有機溶媒由来の汚染により高感度での評価が困難である。また、高温処理した場合には、器具や環境からの汚染、目的成分の揮発等により、高感度および高回収率での評価が困難である。さらには、煩雑な操作による操作中の汚染も生じ得る。【００１１】
前記（３）の方法も同様に、基板由来の汚染、高温処理中の器具や環境からの汚染、目的成分の揮発等により、高感度および高回収率での評価が困難である。従って、前記（１）〜（３）の方法は、それぞれ問題を有している。【００１２】
一方、特許文献１に記載の剥離洗浄方法の技術分野は、レジスト薄膜を対象とした剥離洗浄方法であり、有機薄膜は基板から剥離されると同時に分解および除去されてしまう。また、特許文献２に記載の剥離方法は、レジスト等の有機膜の変形、又は変質化を起こさせた後に剥離処理するものである。つまり、特許文献２に記載の剥離方法も特許文献１に記載の剥離洗浄方法と同様に、有機膜を除去することを目的とするものである。従って、特許文献１および２に記載の技術によって高感度の分析用サンプルを回収することはできない。【００１３】
本発明は、前記従来の問題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、有機薄膜等の有機膜に含まれる成分を高感度に定量するための分析用サンプルを得ることができる、分析用サンプルの回収方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意検討した結果、蒸気を用いて有機膜を基材から選択的に剥離または溶解することにより、有機膜の成分を、高感度の分析方法に使用できる分析用サンプルとして高回収率にて回収できることを見出した。【００１５】
すなわち、本発明に係る分析用サンプルの回収方法は、前記課題を解決するために、基材上の有機膜に含まれる成分を分析するための分析用サンプルの回収方法であって、前記有機膜と、蒸気とを接触させる蒸気接触工程を含むことを特徴としている。【００１６】
本発明に係る分析用サンプルの回収方法では、前記有機膜は、有機エレクトロニクス分野において使用される物品に備えられたものであってもよい。【００１７】
本発明に係る分析用サンプルの回収方法では、前記蒸気は、水、酸、アルカリもしくは有機溶媒、またはこれらの混合物が気化したものであってもよい。【００１８】
本発明に係る分析用サンプルの回収方法では、前記蒸気接触工程において、前記蒸気を前記有機膜の一部の領域にのみ接触させてもよい。【００１９】
本発明に係る分析用サンプルの回収方法では、前記有機膜の厚み方向の一部の領域のみを回収してもよい。【００２０】
本発明に係る分析用サンプルの回収方法では、前記蒸気接触工程は、密閉容器内において行われてもよい。【００２１】
本発明に係る分析方法は、本発明に係る分析用サンプルの回収方法によって回収された、膜に含まれる成分を検出する検出工程を含むことを特徴としている。【００２２】
本発明に係る品質管理方法は、有機膜を備える物品の品質管理方法であって、本発明に係る分析方法によって検出された前記有機膜に含まれる成分の量が、予め設定された基準量以下であるか否か、または予め設定された基準量以上であるか否かを判定する判定工程を含むことを特徴としている。【００２３】
本発明に係る製造方法は、有機膜を備える物品の製造方法であって、本発明に係る品質管理方法によって、前記物品の品質を管理する品質管理工程を含むことを特徴としている。【００２４】
本発明に係る品質管理方法は、有機膜を備える物品を製造する製造装置の品質管理方法であって、本発明に係る分析方法によって検出された前記有機膜に含まれる成分の量が、予め設定された基準量以下であるか否か、または予め設定された基準量以上であるか否かを判定する判定工程を含むことを特徴としている。【００２５】
本発明に係る装置は、本発明に係る分析用サンプルの回収方法を実施するための装置であって、蒸気を発生させる蒸気発生部を備えていることを特徴としている。【００２６】
本発明に係る装置は、密閉容器を備えており、前記蒸気発生部が前記密閉容器に収容されていてもよい。【００２７】
本発明に係る装置では、前記密閉容器が分析容器を兼ねていてもよい。
【発明の効果】
【００２８】
本発明に係る分析用サンプルの回収方法は、基材上の有機膜に含まれる成分を分析するための分析用サンプルの回収方法であって、前記有機膜と、蒸気とを接触させる蒸気接触工程を含む構成である。【００２９】
それゆえ、本発明に係る分析用サンプルの回収方法は、有機膜に含まれる成分を高感度に定量するための分析用サンプルを得ることができるという効果を奏する。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、本発明の実施の形態の一例について詳細に説明するが、本発明は、これらに限定されない。なお、本明細書において特記しない限り、数値範囲を表す「Ａ〜Ｂ」は、「Ａ以上、Ｂ以下」を意味する。
【００３１】
〔１．分析用サンプルの回収方法〕
本発明に係る分析用サンプルの回収方法（以下では、「本発明の回収方法」ともいう）は、基材上の有機膜に含まれる成分を分析するための分析用サンプルの回収方法であって、前記有機膜と、蒸気とを接触させる蒸気接触工程を含む。
【００３２】
＜分析用サンプル＞
まず、本発明の回収方法において、回収の対象となる分析用サンプルについて説明する。
【００３３】
本明細書において、分析用サンプルは、有機物の分析方法において分析の対象となるものである。具体的には、分析用サンプルは、基材上に形成された有機膜に由来する成分を含んでいる。分析用サンプルは、前記有機膜に含まれている成分を検出するための分析方法に使用される。
【００３４】
前記有機膜は、有機物を含む膜である。本明細書においては、特に、当該有機物を含む薄膜を有機薄膜と称する。前記有機膜は、有機物からなる膜であってもよく、有機物と無機物とからなる膜であってもよい。
【００３５】
前記有機物は、単一の有機物であってもよく、異なる２種類以上の有機物の混合物であってもよい。また、前記無機物は、単一の無機物であってもよく、異なる２種類以上の無機物の混合物であってもよい。前記有機膜は、１層の膜であってもよく、２層以上の膜からなる多層膜であってもよい。
【００３６】
また、前記有機物からなる膜は、異なる有機物からなる膜が２層以上形成されている多層膜であってもよい。つまり、例えば、前記有機物からなる膜は、単一の有機物Ａからなる膜上に、有機物Ａとは異なる単一の有機物Ｂからなる膜が形成された多層膜であってもよい。
【００３７】
さらに、前記有機物からなる膜は、異なる２種類以上の有機物の混合物からなる膜が２層以上形成されている多層膜であってもよい。また、有機物からなる膜は、単一の有機物からなる膜と、異なる２種類以上の有機物の混合物からなる膜とが重ねられた多層膜であってもよい。
【００３８】
また、前記有機物と無機物とからなる膜は、有機物と無機物との混合物からなる膜であってもよい。さらに、前記有機物と無機物とからなる膜は、有機物からなる膜と無機物からなる膜とが重ねられた多層膜であってもよい。もちろん、前記有機物と無機物とからなる膜は、有機物と無機物との混合物からなる膜が２層以上重ねられた多層膜であってもよい。また、有機物からなる膜、無機物からなる膜、有機物と無機物との混合物からなる膜のうち少なくとも異なる２つ以上の膜が重ねられた多層膜であってもよい。
【００３９】
前記有機膜としては、特に限定されるものではなく、あらゆる分野において、着色、ツヤ出し、錆び防止、汚れ防止、曇り防止、絶縁、導電性付与等の様々な目的で基材上に形成された有機膜が包含される。その例としては、電子デバイス、光学デバイス、バイオデバイス、磁気デバイス等の分野で使用される材料から形成される有機膜が挙げられる。また、より具体的には、例えば、有機エレクトロニクス分野（有機ＥＬ、有機太陽電池、有機トランジスタ等）で使用される材料（有機成分）から形成される有機膜が挙げられる。換言すれば、前記有機膜は、有機エレクトロニクス分野において使用される物品に備えられたものであってもよい。
【００４０】
有機膜の厚みは特に限定されないが、短時間で回収できるという観点からは、例えば、５００ｎｍ以下であることが好ましく、２００ｎｍ以下であることがより好ましく、１００ｎｍ以下であることが特に好ましい。例えば、特に厚みが５００ｎｍ以下である場合に、有機薄膜と称する。同様に膜の大きさは特に限定されないが、短時間で回収できるという観点からは、例えば、１ｃｍ×１ｃｍ〜１０ｃｍ×１０ｃｍであることが好ましい。なお、５００ｎｍを超える厚み、または１０ｃｍ×１０ｃｍを超える面積を有する有機膜であっても、後述する蒸気接触工程における条件を適宜設定することによって（例えば長時間蒸気を接触させることによって）、分析用サンプルを回収することが可能である。
【００４１】
また、有機膜の質量も特に限定されないが、例えば、０．００１ｍｇ〜５００ｍｇであってもよく、０．００１ｍｇ〜０．１ｍｇであってもよく、０．１ｍｇ〜１０ｍｇであってもよく、１０ｍｇ〜５００ｍｇであってもよい。
【００４２】
有機膜に含まれる有機物は、特に限定されない。例えば、有機エレクトロニクス分野で一般的に使用される有機物を挙げると、芳香族炭化水素、多環芳香族炭化水素、ヘテロ芳香族炭化水素もしくはヘテロ多環芳香族炭化水素から誘導される化合物、環同士が共有結合を介して連結された化合物、フラーレンを骨格に含む化合物、ポルフィリンおよびフタロシアニンを骨格に含む化合物、これらの構造を含む金属錯体化合物、並びに、これらの構造を含むオリゴマーおよびポリマー等が挙げられる。
【００４３】
前記有機物は芳香環を有する化合物が多いため、一般的には難分解性であるものの、本発明の回収方法を用いれば、基材から容易に回収することができる。
【００４４】
前記有機膜が形成されている基材の材質も、特に限定されるものではなく、無機物であってもよく、有機物であってもよく、有機物と無機物との混合物であってもよい。例えば、無機物としてはシリコン、ガラス等が挙げられ、有機物としては合成樹脂等が挙げられる。基材の材質は、例えば、有機エレクトロニクス分野で一般的に使用される材質であればよい。
【００４５】
また、基材の形状も特に限定されるものではなく、平面を含んでいてもよく、曲面を含んでいてもよい。基材は例えば、平面からなる立体であってもよく、曲面からなる球体であってもよく、平面と曲面とが混在する立体であってもよい。また、基材は、柔軟性を有しており、平面と曲面とが自由に変化し得る基材であってもよい。基材は、例えば、有機エレクトロニクス分野で一般的に使用される基板であってもよい。
【００４６】
また、成膜方法は、特に限定されるものではなく、液相成膜法であってもよく、気相成膜法であってもよい。液相成膜法の例としては、めっき、塗布、ゾルゲル、スピンコートが挙げられる。気相成膜法の例としては、真空蒸着、スパッタリング、レーザーアブレーション、イオンプレーティング、プラズマ化学気相成長、熱化学気相成長、有機金属化学気相成長、光化学気相成長が挙げられる。また、成膜方法は、例えば、ダイコート法、インクジェット法、ディップコート法、ドロップキャスト法であってもよい。
【００４７】
分析対象となる成分は、有機膜の主成分である有機物であってもよく、無機物であってもよい。また、分析対象となる成分は、有機膜に含まれる微量の不純物であってもよい。分析対象となる成分は、意図的に添加した成分であってもよく、意図せずに製造工程等において混入した成分であってよい。分析対象となる成分は、本来、有機膜に含まれないことが好ましい成分であってもよい。分析対象となる成分は、有機膜中で存在している場合と同じ形態で回収されてもよく、分解物、劣化物、反応物等の形態で回収されてもよい。
【００４８】
本発明において、主成分となる有機物の他に分析対象となる成分としては、例えば、〔アルカリ金属元素〕Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ；〔アルカリ土類金属元素〕Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ；〔ランタノイド元素〕Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ；〔アクチノイド元素〕Ｔｈ、Ｕ；〔遷移金属元素〕Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ；〔ホウ素族元素〕Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ；〔炭素族元素〕Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ；〔ニクトゲン元素〕Ｐ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ；〔カルコゲン元素〕Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ；〔ハロゲン元素〕Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ；のうちの少なくとも一つを含んでいてもよい。前記成分は、有機形態であってもよく、イオン形態であってもよい。
【００４９】
＜蒸気接触工程＞
本発明の回収方法は、蒸気接触工程を含むことを特徴としている。蒸気接触工程では、上述した有機膜と蒸気とを接触させる。有機膜に蒸気を接触させることにより、前記有機膜を構成する分子同士の結合および／または前記有機膜と前記基材の表面との結合を弱めることができる。これにより、基材から有機膜が剥離されるか、または、有機膜が溶解される。そのため、基材そのものを分解することなく、有機膜に由来する成分のみを選択的に分析用サンプルとして回収することができる。よって、基材に含まれる不純物の溶出を最小限に留めることができる。また、有機膜に含まれている成分を高回収率にて回収することができる。そして、回収した有機膜を、有機物を分析する各種高感度分析方法によって分析することにより、有機膜に含まれる成分を高感度で分析して評価することができる。
【００５０】
前記蒸気は、溶媒が気化されたものである。当該溶媒は、水、酸、アルカリ、または有機溶媒であってもよく、これらの混合物であってもよい。また、溶媒は、有機膜が溶解する溶媒であってもよく、有機膜が剥離するものの溶解しない溶媒であってもよい。また、有機膜に含まれる成分の性質を変化させずに回収するという観点からは、前記溶媒は、有機膜を分解しない溶媒であることが好ましい。さらに、基材に含まれる不純物の溶出を防ぐという観点から、前記溶媒としては、基材を溶解または分解しない溶媒が選択されることが好ましい。
【００５１】
有機溶媒としては、例えば、アセトニトリル、クロロホルム、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ヘキサン、トルエン、メタノールが挙げられる。また、分析対象となる成分を水溶性のイオンとして評価できるという観点からは、溶媒は水であることが好ましい。
【００５２】
酸としては、例えば、フッ化水素酸、硝酸、塩酸、硫酸、リン酸、過酸化水素水、および、過塩素酸が挙げられる。酸は水溶液であってもよいし、２種類以上の酸の混合液であってもよい。溶液中の酸の濃度は高いほうが好ましく、例えば、２０％以上が好ましく、５０％以上がより好ましく、６０％以上が特に好ましい。
【００５３】
アルカリとしては、例えば、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム、水酸化テトラメチルアンモニウムが挙げられる。アルカリは水溶液であってもよいし、２種類以上のアルカリの混合液であってもよい。溶液中のアルカリの濃度は高いほうが好ましく、例えば、２０％以上が好ましく、５０％以上がより好ましく、６０％以上が特に好ましい。
【００５４】
溶媒の量は、容器の大きさや有機膜の量に応じて適宜設定すればよい。本発明によれば、有機膜の材料の溶解度によらずに分析用サンプルを回収できる。よって、有機膜を液体の溶媒に浸漬および溶解させる方法と比べて、少量の溶媒で分析用サンプルを回収できるので、溶媒由来の汚染を低減することができる。
【００５５】
蒸気接触工程では、前記溶媒が気化した蒸気を有機膜と接触させる。本発明の回収方法は、前記溶媒を気化させて蒸気を発生させる蒸気発生工程を含んでいてもよい。蒸気を発生させる方法は、溶媒が気化する方法であればよく、具体的には、加熱する方法、減圧する方法、超音波振動させる方法等が挙げられる。また、これらの方法を適宜組み合わせることもできる。
【００５６】
加熱する方法においては、溶媒を沸騰させてもよく、有機膜を剥離または溶解させるために充分な蒸気が発生するのであれば、沸騰させなくてもよい。従って、溶媒の沸点まで加熱してもよいし、沸点未満の温度まで加熱してもよい。好ましくは、蒸気は、飽和蒸気である。加熱温度は、溶媒の種類等に応じて適宜決定され得るが、十分に蒸気を発生させるという観点からは、溶媒の沸点に近い温度であることが好ましく、溶媒の沸点であることがより好ましい。例えば、溶媒が水である場合、１気圧下での加熱温度は８０℃〜１００℃であることが好ましく、９０℃〜１００℃であることがより好ましく、１００℃であることが特に好ましい。本発明によれば、有機膜を高温で酸化分解する方法に比べて、低温にて処理することが可能である。また、加熱時間は、例えば溶媒が水である場合は、５分〜１２０分であることが好ましく、１０分〜３０分であることがより好ましい。例えば溶媒がアセトニトリル、クロロホルム、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ヘキサン、メタノール等の低沸点溶媒である場合は、３分〜６０分であることが好ましく、５分〜２０分であることがより好ましい。例えば溶媒がトルエン、硝酸、フッ化水素酸、硝酸、塩酸、過酸化水素水、過塩素酸、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液等の中沸点溶媒である場合は、５分〜１２０分であることが好ましく、１０分〜３０分であることがより好ましい。例えば溶媒が硫酸、リン酸等の高沸点溶媒である場合は、１０分〜１２０分であることが好ましく、２０分〜６０分であることがより好ましい。当該加熱時間であれば、十分に蒸気を発生させるという観点から好ましい。
【００５７】
減圧する方法においては、蒸気が発生する圧力まで減圧すればよい。
【００５８】
有機膜は、膜の形状を保ったまま基材から剥離されて回収されてもよいし、一部または全部が溶解された状態で回収されてもよい。例えば、蒸気が有機膜に浸透して有機膜と基材との界面に達し、有機膜と基材との結合を弱めることによって、有機膜が剥離されてもよい。また、有機膜の表面が徐々に溶解されてもよい。有機膜が複数の層から構成されている場合、一層ずつ剥離されて回収されてもよい。
【００５９】
溶解された有機膜は、溶媒と共に回収されてもよい。剥離された有機膜は、溶媒と共に回収されるか、若しくは、溶媒と分離して、具体的には、基板上に残留する膜状の有機物として回収されてもよい。従って、溶媒は、有機膜の回収液としての機能を兼ねていてもよい。本発明の回収方法は、有機膜に由来する成分を分析用サンプルとして回収する回収工程を含んでいるともいえる。
【００６０】
さらに、溶媒の種類を変更することで、分析対象となる成分として含まれる揮発性の元素の回収や、当該成分の形態別（固体、液体、気体）での回収が可能である。また、分析対象となる成分として含まれる元素をイオンの形態にて回収することもできる。また、溶媒の種類を選択することにより、操作中のブランクを低減することができる。
【００６１】
蒸気を接触させる時間は、溶媒の種類や蒸気圧、有機膜の大きさ等に応じて、適宜設定すればよい。有機膜を十分に剥離または溶解させるという観点からは、例えば、蒸気を接触させる時間は、３０分〜６０分であることが好ましく、６０分〜１８０分であることがより好ましく、１８０分〜４８０分であることが特に好ましい。
【００６２】
本発明の回収方法においては、有機膜と蒸気とを接触させるとともに、有機膜および／または有機膜が形成されている基材を加熱または冷却してもよい。
【００６３】
また、蒸気を発生させるときの温度や時間等の条件を変更することで、例えば有機膜の剥離強度を変化させることができる。このため、有機膜に含まれる成分の、深さ方向（有機膜の厚み方向）での評価に適用することができる可能性を有している。よって、剥離強度を調節することにより、有機膜の厚み方向の一部の領域のみを回収してもよい。これにより、有機膜の厚み方向の任意の領域を選択的に回収することができる。よって、有機膜の厚み方向において段階的に分析することができる。従って、例えば、有機膜の表面に存在する成分の含有量、および、基材と有機膜との界面に近い領域に存在する成分の含有量を区別して分析することができる。
【００６４】
それゆえに、上述の有機膜の表面に存在する成分、および、基材と有機膜との界面に近い領域に存在する成分も、本発明による回収対象および／または分析対象となる成分（換言すれば、有機膜に含まれる成分）に包含される。なお、本明細書において、有機膜の表面に存在する成分とは、有機膜の内部であって有機膜の表面に近い領域に存在する成分および有機膜の表面に付着している成分を意味する。有機膜の内部であって有機膜の表面に近い領域とは、例えば、有機膜の表面から内部に向かって厚み方向へ１０ｎｍ以内の領域であってもよく、厚み方向へ１ｎｍ以内の領域であってもよく、厚み方向へ０．１ｎｍ以内の領域であってもよい。
【００６５】
蒸気を接触させる方向も特に限定されない。有機膜が形成された基材を容器内に配置し、当該容器内にて蒸気を発生させることにより、容器内を蒸気で満たし、有機膜と蒸気とを接触させてもよい。また、蒸気を含んだガスを吹き付けることにより、所望の方向から蒸気を接触させてもよい。
【００６６】
前記蒸気接触工程は、密閉容器内において行われることが好ましい。この場合、分析の対象となる成分が揮発性を有している場合においても回収のロスを少なくすることができる。密閉容器は、容器の外側の環境への分析対象成分の揮発を防ぐことができる容器であれば特に限定されない。開口部を有する容器を用い、基材上の有機膜が形成されている面によって開口部を塞ぐことによって密閉容器としてもよい。また、密閉容器内にて前記接触工程を行う場合、操作環境由来の汚染を防ぐこともできる。
【００６７】
容器内にて蒸気を発生させる方法の一例を以下に説明する。まず、回収対象となる有機膜の材質に対応した溶媒を容器に入れる。溶媒を入れる容器は、当該溶媒に対する耐性を備えた（溶媒によって溶解されない）材質で形成されていればよい。具体的には、フッ素樹脂、石英等で形成された容器であれば、回収された分析用サンプルを汚染することがなく、好ましい。フッ素樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、ポリビニリデンフルオライド（ＰＶＤＦ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）が挙げられる。
【００６８】
次に、溶媒を入れた容器に、有機膜が形成された基材を配置する。当該基材は、有機膜が液体状の溶媒（気化する前の溶媒）と接触しない位置にセットされればよい。そして、容器を加熱することによって、または容器内において減圧もしくは超音波振動させることによって蒸気を発生させて、有機膜と蒸気とを接触させればよい。
【００６９】
例えば、有機膜が形成された面が下を向くように基材を配置し、下側から蒸気を接触させてもよい。また、有機膜が形成された面が上を向くように基材を配置し、上側から蒸気を接触させてもよい。なお、ここで、「下」とは重力方向を意図し、「上」とは重力方向と逆の方向を意図する。また、有機膜が形成された面が重力方向と垂直な方向を向くように基材を配置し、蒸気を接触させてもよい。
【００７０】
有機膜が形成された面が下を向くように基材を設置し、下側から蒸気を接触させた場合、有機膜（または有機膜の溶解物）を自重によって重力方向へ落下させることによって回収することもできる。また、この場合、蒸気の発生源となる溶媒を下側に配置しておけば、溶媒中に、剥離された有機膜（または有機膜の溶解物）を落下させて回収することができる。
【００７１】
また、有機膜における蒸気を接触させる面積を調整することにより、蒸気を前記有機膜の一部の領域にのみ接触させてもよい。これにより、有機膜の任意の領域を選択的に回収することができる。よって、有機膜の任意の領域に由来する成分を選択的に分析することができる。例えば、分析対象となる任意の領域以外の領域をマスキングした後に蒸気を接触させることによって、有機膜における蒸気を接触させる面積を調整してもよい。
【００７２】
本発明に係る分析用サンプルの回収方法によれば、蒸気を用いるため、蒸気の接触面積および接触強度を調節することにより、有機膜全体を回収することもできるし、有機膜の一部の領域を回収することもできる。本発明の回収方法によって回収された分析用サンプルは、有機膜全体を評価することができる分析方法に使用することができる。また、本発明の回収方法によれば、例えば基板ごと有機膜を高温にて酸化分解する方法に比べて、有機膜中の任意の領域を選択的に回収することが容易である。
【００７３】
〔２．分析方法〕
本発明に係る分析方法は、本発明に係る分析用サンプルの回収方法によって回収された、有機膜に含まれる成分を検出する検出工程を含む。
【００７４】
有機膜を剥離または溶解することによって回収された分析用サンプルには、分析の対象となる成分が含まれている。前記検出工程における成分を検出する方法は、回収された有機膜の形態（膜状または液体状）および分析対象とする成分の種類に応じて、適切な方法を選択すればよい。
【００７５】
例えば、検出工程において使用される方法としては、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ）、誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ−ＡＥＳ）、原子吸光分析法（ＡＡＳ）、イオンクロマトグラフィー、キャピラリー電気泳動法、液体クロマトグラフィー、ガスクロマトグラフィーが挙げられる。これらの方法は、例えば直接分析法（ＸＰＳ、ＸＲＤ、ＴＸＲＦ、ＴＯＦ−ＳＩＭＳ、ＳＩＭＳ、ＧＤ−ＯＥＳ等）に比べて測定感度が良好であるため、好ましい。
【００７６】
また、分析する有機膜に施す前処理方法も、当該有機膜の形態および分析対象とする成分の種類に応じて、適切な方法を選択すればよい。例えば、酸分解法、燃焼法、溶媒溶解法、溶媒抽出法等を用いることができ、これらの方法を組み合わせてもよい。
【００７７】
本発明に係る分析方法によれば、分析対象となる成分に応じて適切な方法を適用することができるので、有機物、金属、非金属、ハロゲン等、様々な成分を対象とすることができる。また、上述のように、基材の材質および成膜方法も特に制限されないため、多種の有機膜を対象試料とすることができる。
【００７８】
また、上述のように本発明に係る分析用サンプルの回収方法は、分析対象となる成分に応じて容器や条件を選択することによって、基材および溶媒に由来する汚染、操作中の汚染、並びに揮発によるロスを防止することができる。そのため、本発明に係る分析方法は、有機膜に含まれる成分を高感度にて定量することが可能となっている。また、本発明に係る分析方法においては、濃度既知の標準試料の調製が容易であるので、分析の確度が高い。よって、本発明は、特に高純度品が求められる電子デバイス、光学デバイス等の分野（より具体的には例えば有機エレクトロニクス分野）において好適に使用できる。
【００７９】
〔３．品質管理方法〕
本発明に係る品質管理方法は、有機膜を備える物品の品質管理方法であって、本発明に係る分析方法によって検出された前記有機膜に含まれる成分の量が、予め設定された基準量以下であるか否か、または予め設定された基準量以上であるか否かを判定する判定工程を含む。換言すれば、本発明に係る品質管理方法は、本発明に係る分析用サンプルの回収方法によって回収された、有機膜に含まれる成分を検出する検出工程と、当該検出工程において検出された前記有機膜に含まれる成分の量が、予め設定された基準量以下であるか否か、または予め設定された基準量以上であるか否かを判定する判定工程とを含む。当該判定工程は、検出された成分の量が基準量より多いか否か、または基準量未満であるか否かを判定する工程であるともいえる。
【００８０】
有機膜を備える物品としては特に限定されず、着色、ツヤ出し、錆び防止、汚れ防止、曇り防止、絶縁、導電性付与等の様々な目的で有機膜が形成されている物品が包含される。その例としては、電子デバイス、光学デバイス、バイオデバイス、磁気デバイス等の分野で使用される部品、または当該部品を用いた製品が挙げられる。より具体的には、例えば、有機エレクトロニクス分野で使用される部品、または当該部品を用いた製品（有機ＥＬ、有機太陽電池、有機トランジスタ等）等が挙げられる。
【００８１】
予め設定された成分の基準量は、求められる物品の品質に応じて適宜決定されればよい。
【００８２】
本発明に係る品質管理方法によれば、本発明に係る分析方法によって、有機膜に含まれる成分を高回収率かつ高感度にて検出することができる。よって、分析結果に基づいて、物品の品質を判定し、当該物品の品質を一定に保つことができる。
【００８３】
また、本発明に係る品質管理方法は、有機膜を備える物品を製造する製造装置の品質管理方法であって、本発明に係る分析方法によって検出された前記有機膜に含まれる成分の量が、予め設定された基準量以下であるか否か、または予め設定された基準量以上であるか否かを判定する判定工程を含むことを特徴とする品質管理方法であってもよい。また、当該製造装置の品質管理方法は、製造装置によって有機膜を備える物品を製造する工程を含んでいてもよい。
【００８４】
上記構成によれば、製造装置によって製造された有機膜に含まれる成分を分析することにより、一定の品質の物品を製造する製造装置となるように、製造装置の品質を管理することができる。
【００８５】
〔４．製造方法〕
本発明に係る製造方法は、有機膜を備える物品の製造方法であって、本発明に係る品質管理方法によって、前記物品の品質を管理する品質管理工程を含む。換言すれば、本発明に係る製造方法は、本発明に係る分析用サンプルの回収方法によって回収された、有機膜に含まれる成分を検出する検出工程と、当該検出工程において検出された前記有機膜に含まれる成分の量が、予め設定された基準量以下であるか否か、または予め設定された基準量以上であるか否かを判定する判定工程と、当該判定工程における判定結果に基づいて前記物品の品質を管理する品質管理工程とを含む。また、本発明に係る製造方法は、有機膜を備える物品を製造する製造工程を含むともいえる。
【００８６】
本発明に係る製造方法によれば、本発明に係る品質管理方法によって、物品の品質を正確に管理することができるため、一定の品質の物品を製造することができる。
【００８７】
〔５．装置〕
本発明に係る装置は、本発明に係る分析用サンプルの回収方法を実施するための装置であって、蒸気を発生させる蒸気発生部を備えている。それゆえ、蒸気発生部において発生した蒸気を、有機膜に接触させることにより、前記有機膜を構成する分子同士の結合および／または前記有機膜と基材の表面との結合を弱めることができる。そのため、基材そのものを分解することなく、有機膜に由来する成分のみを分析用サンプルとして回収することができる。従って、基材に由来する不純物の溶出を最小限に留めることができる。また、有機膜に含まれている成分を高回収率にて回収することができる。
【００８８】
＜蒸気発生部＞
本発明に係る装置は、蒸気を発生させる蒸気発生部を備えている。蒸気発生部の構成は、上述した溶媒から蒸気を発生させる構成であれば特に限定されない。例えば、蒸気発生部は、溶媒を収容する空間を有していてもよい。蒸気発生部はさらに当該空間に対して加熱、減圧または超音波振動等の処理を行うことによって溶媒から蒸気を発生させる構成を備えていてもよい。これにより、基材上の有機膜に対して蒸気を接触させることができる。例えば、加熱のための構成として、ヒーター、ホットプレート等を備えていてもよい。また、減圧のための構成として真空ポンプ、水式アスピレータ等を備えていてもよい。また、超音波振動のための構成として、超音波発生装置等を備えていてもよい。
【００８９】
前記蒸気発生部は、剥離された有機膜（または有機膜の溶解物）を回収する回収部を兼ねていてもよい。すなわち、前記蒸気発生部における溶媒を収容する空間が回収部を兼ねていてもよい。前記構成によれば、蒸気の発生源となる溶媒を、回収液として使用することができる。または、前記蒸気発生部と前記回収部とは、別々に設けられていてもよい。前記構成によれば、溶媒中の不純物による汚染をより低減することができる。
【００９０】
本発明に係る装置は、密閉容器を備えていてもよく、前記蒸気発生部が前記密閉容器に収容されていてもよい。これにより、密閉容器内において、効率良く有機膜と蒸気とを接触させることができる。また、外部環境による有機膜の汚染を防ぐことができる。さらに有機膜に含まれている成分が揮発性を有している場合であっても回収のロスを少なくすることができる。
【００９１】
密閉容器は、溶媒に対する耐性を備えた（溶媒によって溶解されない）材質で形成されていればよい。具体的には、フッ素樹脂、石英等で形成された容器であれば、回収された分析用サンプルを汚染することがなく、好ましい。フッ素樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、ポリビニリデンフルオライド（ＰＶＤＦ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）が挙げられる。
【００９２】
前記密閉容器は、分析容器を兼ねていてもよい。すなわち、前記密閉容器は、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ）、誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ−ＡＥＳ）、原子吸光分析法（ＡＡＳ）、イオンクロマトグラフィー、キャピラリー電気泳動法、液体クロマトグラフィー、またはガスクロマトグラフィーを実施するための装置にそのまま装てんされて使用されるサンプル容器であってもよく、酸分解法、燃焼法、溶媒溶解法、溶媒抽出法等によって前処理を行うための前処理容器であってもよい。つまり、本明細書における分析容器は、サンプル容器と前処理容器とを兼ねているものであってもよい。これにより、前記密閉容器内に回収された分析用サンプルを様々な分析方法によって分析することができる。
【００９３】
本発明に係る装置は、有機膜が形成された基材を配置する、基材配置部を備えていてもよい。基材配置部の構成は、基材を配置可能な構成であれば特に限定されない。基材配置部は、例えば基材を配置することが可能なステージとして構成されてもよい。基材配置部は基材を保持することが可能なアームやクリップのような固定部材を備えていてもよい。
【００９４】
基材配置部は、前記密閉容器内に設けられていてもよい。また、密閉容器が開口部を備えており、前記開口部が基材配置部を兼ねていてもよい。この場合、前記開口部に基材を配置して開口部を塞ぐことにより、容器が密閉されてもよい。
【００９５】
蒸気発生部と、有機膜との位置関係は特に限定されない。例えば、膜が形成された面が下を向くように基材を配置し、下側から蒸気を接触させてもよい。また、膜が形成された面が上を向くように基材を配置し、上側から蒸気を接触させてもよい。また、膜が形成された面が重力方向と垂直な方向を向くように基材を配置し、蒸気を接触させてもよい。
【００９６】
膜が形成された面が下を向くように基材を配置し、その下側に回収部を兼ねる蒸気発生部を設けてもよい。ここで、下側から蒸気を接触させた場合、膜（または膜の溶解物）を自重によって重力方向へ落下させることによって、回収部に回収することもできる。
【００９７】
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。さらに、各実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を組み合わせることにより、新しい技術的特徴を形成することができる。
【実施例】
【００９８】
以下に本発明の実施例を説明するが、本発明の趣旨を逸脱しない限り、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。【００９９】
〔実施例１〕
有機膜材料としてトリス（アセチルアセトナト）イリジウム（ＩＩＩ）を用いて、ドロップキャスト法によって基板上に有機膜を形成した。基板としては、６０ｍｍ×６０ｍｍのＳｉウェハを用いた。有機膜の質量は１ｍｇであった。【０１００】
蒸気源として、５ｍＬの硝酸（６８％）をＰＴＦＥ製の容器に添加した。有機膜が形成された面を下にして、基板を前記容器の開口部上に配置した。ホットプレート（設定温度：１５０℃）を用いて容器を加熱し、発生した蒸気を３０分間、有機膜に接触させた。【０１０１】
前記蒸気の接触により、有機膜は剥離され、前記容器内に回収された。回収された有機膜を酸分解し、その後、ＩＣＰ−ＭＳ（パーキンエルマー社製）によって、有機膜中のイリジウムの回収量および回収率を求めた。なお、前記実験を２回反復して行った。【０１０２】
表１に、イリジウムの理論量、回収量、回収率を示す。なお、イリジウムの理論量は、有機膜の質量（ｇ）×有機膜材料中のイリジウムの濃度（μｇ／ｇ）により算出した。表１から、本発明に係る分析用サンプルの回収方法によれば、有機膜の成分を高回収率にて回収できることがわかった。【０１０３】
【表１】
2015182670.tif 000002
〔実施例２〕
トリス（アセチルアセトナト）イリジウム（ＩＩＩ）に対して、既知濃度の各元素標準（ＳＰＥＸ社製）を５０ｎｇ添加した以外は、実施例１と同様にして有機膜を形成および回収した。【０１０４】
回収された有機膜を酸分解し、その後、ＩＣＰ−ＭＳ（パーキンエルマー社製）によって、有機膜中の各元素の回収率を求めた。【０１０５】
表２に、各元素の回収率を示す。当該回収率は、元素標準の添加量に対する、当該元素標準に対応する元素の回収量の割合を示している。どの元素も７９％以上の高回収率にて回収することができた。【０１０６】
【表２】
2015182670.tif 000003
〔実施例３〕
有機膜材料として４，４’−ビス（９Ｈ−カルバゾール−９−イル）ビフェニルを用いて、スピンコート法によって基板上に有機膜を形成した。基板としては、６０ｍｍ×６０ｍｍのＳｉウェハを用いた。有機膜の厚みは４０ｎｍであった。【０１０７】
蒸気源として、５ｍＬの硝酸（６８％）をＰＴＦＥ製の容器に添加した。有機膜が形成された面を下にして、基板を前記容器の開口部上に配置した。ホットプレート（設定温度：１５０℃）を用いて容器を加熱し、発生した蒸気を４５分間、有機膜に接触させた。【０１０８】
前記蒸気の接触により、有機膜の厚み方向の一部の領域が剥離され、前記容器内に回収された。それぞれ別の容器を用いて前記操作を２回繰り返し、有機膜の厚み方向の一部の領域を段階的に回収した。【０１０９】
それぞれの容器に回収されたサンプルを酸分解し、その後、ＩＣＰ−ＭＳ（パーキンエルマー社製）によって、有機膜中のセシウムの回収量および回収率を求めた。【０１１０】
表３に、セシウムの理論量、回収量、回収率を示す。なお、セシウムの理論量は、有機膜の質量（ｇ）×有機膜材料中のセシウムの濃度（ｎｇ／ｇ）により算出した。表３から、有機膜に含まれた微量の不純物を高回収率にて回収できることがわかった。また、有機膜に含まれた微量の不純物を段階的に回収できることがわかった。【０１１１】
【表３】
2015182670.tif 000004
〔実施例４〕
有機膜材料として４，４’−ビス（９Ｈ−カルバゾール−９−イル）ビフェニルを用いて、真空蒸着法によって基板上に有機膜を形成した。基板としては、６０ｍｍ×６０ｍｍのＳｉウェハを用いた。有機膜の厚みは２００ｎｍであった。【０１１２】
蒸気源として、５ｍＬの硝酸（６８％）をＰＦＡ製の容器に添加した。有機膜が形成された面を下にして、基板を前記容器の開口部上に設置した。ホットプレート（設定温度：１５０℃）を用いて容器を加熱し、発生した蒸気を４５分間、有機膜に接触させた。【０１１３】
前記蒸気の接触により、有機膜が剥離され、前記容器内に回収された。容器に回収されたサンプルを酸分解し、その後、ＩＣＰ−ＭＳ（パーキンエルマー社製）によって、有機膜中の不純物を定量した。【０１１４】
表４に、不純物として検出された各元素の検出量を示す。なお、「＜１」は検出量が定量下限未満であることを表す。表４から、有機膜に含まれた微量の不純物を高感度に定量できることがわかった。【０１１５】
【表４】
2015182670.tif 000005
〔実施例５〕
有機材料としてＮ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ジ（ｍ−トリル）ベンジジンを用いて、スピンコート法によって基板上に有機膜を形成した。基板としては４インチφのＳｉウェハを用いた。なお、有機膜を形成する際に、既知量のリン酸トリフェニルを添加した。【０１１６】
蒸気源として、１ｍＬの硝酸（６８％）と１ｍＬの水とをＰＦＡ製の容器に添加した。有機膜が形成された面を下にして、基板を前記容器の開口上部に配置した。ホットプレート（設定温度：１５０℃）を用いて容器を加熱し、発生した蒸気を６０分間、有機膜に接触させた。【０１１７】
前記蒸気の接触により、有機膜は剥離され、前記容器内に回収された。回収された有機膜を分解し、その後、ＩＣＰ−ＭＳ（パーキンエルマー社製）によって、有機膜中のリンの回収量および回収率を求めた。【０１１８】
表５に、リンの添加量、回収量、回収率を示す。当該回収率は、リン酸トリフェニルの添加量から求めたリン添加量に対する、リンの回収量の割合を示している。表５から、有機膜に含まれた有機形態の不純物を高回収率にて回収できることがわかった。【０１１９】
【表５】
2015182670.tif 000006
〔実施例６〕
有機材料としてＮ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ジ（ｍ−トリル）ベンジジンを用いて、スピンコート法によって基板上に有機膜を形成した。基板としては４インチφのＳｉウェハを用いた。【０１２０】
蒸気源として水、硝酸（６８％）、アセトニトリル、クロロホルム、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ヘキサン、トルエン、メタノール、アンモニア水（２０％）、水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液（１５％）、水酸化カルシウム水溶液（５％）をそれぞれ別々のＰＴＦＥ製の容器に１ｍＬずつ添加した。有機膜が形成された面を下にして、基板を前記容器の開口上部に配置した。ホットプレート（設定温度：１５０℃）を用いて容器を加熱し、それぞれ発生した蒸気を３０分間、有機膜に接触させた。【０１２１】
表６に、剥離が目視で確認できた溶媒に丸印を記した。有機膜は、水、酸、アルカリ、有機溶媒を用いて剥離できることがわかった。【０１２２】
【表６】
2015182670.tif 000007
【産業上の利用可能性】
【０１２３】
本発明は、有機エレクトロニクス等の種々の分野において、有機膜に含まれる成分の分析に利用することができる。
【国際調査報告】
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