(57)【要約】【課題】アーキングやノジュールの発生がきわめて少ない、スパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供する。【解決手段】酸化物焼結体からなる材料を加工して、平板状または円筒形ターゲット材（３、１３）を得る。この際、前記材料のうちのスパッタリング面（５、１５）となる面に対して、所定の番手の砥石を用い、該砥石の番手に応じて、１回以上の粗研削を施し、その後、１回以上のゼロ研削を施して、スパッタリング面（５、１５）の表面粗さを、算術平均粗さＲａで０．９μｍ以上、最大高さＲｚで１０．０μｍ以下、かつ、ＲｚJISで７．０μｍ以下とする。得られたターゲット材（３、１３）を、接合層（４、１４）を介して、バッキング本体（２、１２）に接合することにより、スパッタリングターゲット（１、１１）を得る。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物焼結体からなり、スパッタリング面を有する、スパッタリング用ターゲット材であって、前記スパッタリング面が、算術平均粗さＲａで０．９μｍ以上、最大高さＲｚで１０．０μｍ以下、かつ、十点平均粗さＲｚJISで７．０μｍ以下の表面粗さを有する、スパッタリング用ターゲット材。
【請求項２】
前記算術平均粗さＲａが、０．９μｍ〜１．５μｍの範囲に、前記最大高さＲｚが、５．０μｍ〜１０．０μｍの範囲に、前記十点平均粗さＲｚJISが、４．０μｍ〜７．０μｍの範囲にある、請求項１に記載のスパッタリング用ターゲット材。
【請求項３】
酸化物焼結体からなる材料を加工して、スパッタリング用ターゲット材を得る加工工程を備え、該加工工程において、前記材料のうちの前記スパッタリング用ターゲット材においてスパッタリング面となる面に対して、所定の番手の砥石を用い、粗研削を施し、その後、ゼロ研削を施して、前記スパッタリング面の表面粗さを、算術平均粗さＲａで０．９μｍ以上、最大高さＲｚで１０．０μｍ以下、かつ、十点平均粗さＲｚJISで７．０μｍ以下とする、スパッタリング用ターゲット材の製造方法。
【請求項４】
前記算術平均粗さＲａが０．９μｍ〜１．５μｍの範囲に、前記最大高さＲｚが５．０μｍ〜１０．０μｍの範囲に、前記十点平均粗さＲｚJISが４．０μｍ〜７．０μｍの範囲となるように、前記粗研削および前記ゼロ研削を施す、請求項３に記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
【請求項５】
前記粗研削を番手＃１００〜＃１７０の範囲にある砥石を用いて行い、かつ、前記ゼロ研削を番手＃１４０〜＃４００の範囲にある砥石を用いて行う、請求項３または４に記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
【請求項６】
前記粗研削を、２回〜４回に分けて行う、請求項３〜５のいずれかに記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
【請求項７】
前記ゼロ研削を、２回〜６回に分けて行う、請求項３〜６のいずれかに記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
【請求項８】
前記粗研削の後でかつ前記ゼロ研削の前に、番手♯１４０〜＃４００の範囲にある砥石を用いた仕上げ研削を、１回〜４回に分けて行う、請求項３〜７のいずれかに記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
【請求項９】
バッキング本体と、該バッキング本体に接合層を介して接合されたスパッタリング用ターゲット材とを備えるスパッタリングターゲットであって、前記スパッタリング用ターゲット材が、請求項１または２に記載のスパッタリング用ターゲット材である、スパッタリングターゲット。
【請求項１０】
前記スパッタリング用ターゲット材は、複数の分割ターゲット材からなる、請求項９に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項１１】
前記バッキング本体は円筒形バッキングチューブからなり、前記スパッタリング用ターゲット材は円筒形状を有する、請求項９または１０に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項１２】
隣接配置される複数の分割ターゲット材からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、前記複数の分割ターゲット材のそれぞれとして、請求項１または２に記載のスパッタリング用ターゲット材を用い、隣接する前記分割ターゲット材同士の相対する端面の間隔が、０．１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下となるように、該複数の分割ターゲット材をバッキングチューブ本体に接合する工程を備える、スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリング用ターゲット材とその製造方法に関する。さらに、本発明は、このスパッタリング用ターゲット材を用いたスパッタリングターゲット、特に、このスパッタリング用ターゲット材を分割ターゲット材として用いた連結スパッタリングターゲットとその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
透明導電膜は、一般的に、高い導電性と可視領域での高い透過率を備えている。このため、太陽電池、液晶表示素子、その他の受光素子の透明電極として利用されている。また、自動車窓、建築用の熱線反射膜、帯電防止膜、冷凍ショーケースなどの防曇用の透明発熱体としても利用されている。【０００３】
これらの用途には、アンチモンやフッ素をドーパンントとして含有する酸化スズ、アルミニウムやガリウムをドーパントとして含有する酸化亜鉛、または、スズをドーパントとして含有する酸化インジウム（ＩＴＯ）などからなる透明導電膜が用いられている。特に、スズを含有する酸化インジウム（ＩＴＯ）からなる透明導電膜は、低抵抗で、かつ、比較的容易に成膜できることから、工業的に広く用いられている。【０００４】
このような透明導電膜の成膜方法として、スプレー法、蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法などが知られている。特に、スパッタリング法は、生産性が高く、高品質の透明導電膜を容易に得ることができるため、工業的に広く利用されている。【０００５】
スパッタリング法では、バッキング本体に、成膜材料源としてのターゲット材が、接合層を介して接合されている、スパッタリングターゲットが用いられる。このようなターゲット材では、放電時に、そのスパッタリング面にノジュールが形成されるという問題がある。このノジュールは、異常放電（アーキング）やパーティクル発生の原因となり、これらの異常により、得られる透明導電膜においてピンホールなどの欠陥が生ずる。このため、成膜作業中でもスパッタリング面からノジュールを取り除く必要があり、ノジュールの存在は透明導電膜の生産性を低下させる大きな要因となっている。このノジュールに起因する問題は、複数の分割ターゲット材を連結した連結ターゲット材を用いたスパッタリング法において顕著に現れる。【０００６】
ノジュールは、主として、ターゲット材のエロージョン部と非エロージョン部の境界およびその近傍（境界領域）で発生し、かつ、ノジュールの発生にはこの境界領域における表面粗さが影響していることが知られている。したがって、ノジュールの発生を抑制するためには、境界領域の表面粗さを適切に制御することが必要である。【０００７】
特開平８−６０３５２号公報には、平板状ＩＴＯターゲット材において、スパッタリング面の表面粗さを、算術平均粗さＲａで０．８μｍ以下、かつ、最大高さＲｚで７．０μｍ以下、または、十点平均粗さＲｚJISで０．８μｍ以下となるように制御することが記載されている。このターゲット材は、凹凸のきわめて少ない平滑なスパッタリング面を備えているため、放電時におけるノジュールの発生が安定的に抑制される。しかしながら、このターゲット材を用いてスパッタリングを行った場合、エロージョン部からはじき出された粒子（スパッタ粒子）が、非エロージョン部に付着し、この付着したスパッタ粒子が剥離する際に、アーキングを発生させ、かつ、これに起因してパーティクルを発生させるおそれがある。【０００８】
これに対して、特開２００４−３１５９３１号公報には、酸化物焼結体からなる平板状ターゲット材において、エロージョン部の表面を平滑としつつ、非エロージョン部の上面の表面粗さを、算術平均粗さＲａで２．０μｍ以上とすることが記載されている。このターゲット材では、アンカー効果により、非エロージョン部に付着したスパッタ粒子の剥離が抑制されて、このスパッタ粒子の剥離に起因するアーキングの発生は防止される。しかしながら、このターゲット材では、非エロージョン部にスパッタ粒子が突起状に堆積してノジュールとなり、このノジュールの突起部を起点として、アーキングが発生するおそれがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平８−６０３５２号公報
【特許文献２】特開２００４−３１５９３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、アーキングやノジュールの発生がきわめて少ない、スパッタリングターゲットを提供することを目的とする。また、本発明は、このようなスパッタリングターゲットを効率的に量産可能な製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、酸化物焼結体からなり、スパッタリング面を有する、スパッタリング用ターゲット材であって、前記スパッタリング面の表面粗さが、算術平均粗さＲａで０．９μｍ以上、最大高さＲｚで１０．０μｍ以下、かつ、十点平均粗さＲｚJISで７．０μｍ以下であることを特徴とする。【００１２】
前記算術平均粗さＲａは、０．９μｍ〜１，５μｍの範囲にあることが好ましく、０．９５μｍ〜１，２μｍの範囲にあることがより好ましい。また、前記最大高さＲｚは、５，０μｍ〜１０．０μｍの範囲にあることが好ましく、６．０μｍ〜８．０μｍの範囲にあることがより好ましい。さらに、前記十点平均粗さＲｚJISは、４．０μｍ〜７．０μｍの範囲にあることが好ましく、４．５μｍ〜６．５μｍの範囲にあることがより好ましい。【００１３】
本発明のスパッタリング用ターゲット材の製造方法は、酸化物焼結体からなる材料を加工して、スパッタリング用ターゲット材を得る加工工程を備え、該加工工程において、前記材料のうちの前記スパッタリング用ターゲット材においてスパッタリング面となる面に対して、所定の番手を有する砥石を用い、粗研削を施し、その後、ゼロ研削を施して、前記スパッタリング面の表面粗さを、算術平均粗さＲａで０．９μｍ以上、最大高さＲｚで１０．０μｍ以下、かつ、十点平均粗さＲｚJISで７．０μｍ以下とすることを特徴とする。【００１４】
前記算術平均粗さＲａが０．９μｍ〜１．５μｍの範囲に、前記最大高さＲｚが５．０μｍ〜１０．０μｍの範囲に、前記十点平均粗さＲｚJISが４．０μｍ〜７．０μｍとなるようにすることが好ましい。【００１５】
前記粗研削を番手＃１００〜＃１７０の範囲にある砥石を用いて行い、かつ、前記ゼロ研削を番手＃１４０〜＃４００の範囲にある砥石を用いて行うことが好ましい。なお、前記粗研削を、２回〜４回に分けて行うことが好ましく、また、前記ゼロ研削を、２回〜６回に分けて行うことが好ましい。【００１６】
前記粗研削の後でかつ前記ゼロ研削の前に、番手♯１４０〜＃４００の範囲にある砥石を用いた仕上げ研削を、１回〜４回に分けて行うことがより好ましい。【００１７】
本発明のスパッタリングターゲットは、バッキング本体と、該バッキング本体に接合層を介して接合されたスパッタリング用ターゲット材とを備え、前記スパッタリング用ターゲット材として、本発明のスパッタリング用ターゲット材を用いていることを特徴とする。【００１８】
本発明は、特に、複数の分割ターゲット材からなる連結スパッタリングターゲットに好適に適用可能である。また、本発明は、平板状または円筒形のスパッタリング用ターゲット材を用いたスパッタリングターゲットのいずれにも適用可能であるが、特に、前記バッキング本体が円筒形バッキングチューブからなり、前記スパッタリング用ターゲット材が円筒形状を有する、円筒形スパッタリングターゲットに好適に適用される。【００１９】
さらに、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、本発明のスパッタリング用ターゲット材をバッキング本体に接合層を介して接合して、スパッタリングターゲットを得る接合工程を備える。本発明は、特に、隣接配置される複数の分割ターゲット材からなる連結スパッタリングターゲットの製造方法に好適に適用され、この場合、本発明は、前記複数の分割ターゲット材のそれぞれとして、本発明のスパッタリング用ターゲット材を用い、隣接する前記分割ターゲット材同士の相対する端面の間隔が、０．１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下となるように、該複数の分割ターゲット材をバッキング本体に接合する工程を備える点に特徴を有する。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、複数の分割ターゲット材を備える連結スパッタリングターゲットの構成が採用される場合も含めて、アーキングやノジュールの発生がきわめて少ないスパッタリングターゲットが提供される。また、本発明によれば、このようなスパッタリングターゲットを効率的に量産することが可能となる。このため、本発明の工業的意義は、きわめて大きい。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、本発明を適用した平板状スパッタリングターゲットを示す斜視図である。
【図２】図２は、図１のＡ部の拡大図である。
【図３】図３は、本発明を適用した円筒形スパッタリングターゲットを示す斜視図である。
【図４】図４は、図３のＢ部の拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明者らは、上述した問題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、スパッタリングターゲットの非エロージョン部に堆積した粒子の剥離を防止するためには、非エロージョン部の表面をある程度粗く形成することが有効であるとの結論を得た。
【００２３】
しかしながら、非エロージョン部の表面粗さを、算術平均粗さＲａで２．０μｍ以上まで大きくするために、粗い砥石を用いて酸化物焼結体の表面を研磨した場合には、最大高さＲｚや十点平均粗さＲｚJISが大きくなりすぎて、非エロージョン部の表面に相当の凸部または凹部が存在することとなる。このため、算術平均粗さＲａを２．０μｍ以上とするだけでは、これらの凸部または凹部に起因するノジュールの発生を防止することはできない。
【００２４】
そこで、本発明者らは、この点についてさらに研究を重ねた結果、スパッタリング面の表面粗さを、算術平均粗さＲａばかりでなく、最大高さＲｚおよび十点平均粗さＲｚJISで規制することにより、ノジュールおよびこれに伴うパーティクルやアーキングの発生を効果的に抑制できるとの知見を得た。また、このようなスパッタリング面は、粗研削およびゼロ研削を組み合わせて、もしくは、粗研削、仕上げ研削およびゼロ研削を組み合せて行うことにより、工業規模の生産においても、容易かつ効率的に得ることができるとの知見を得た。
【００２５】
本発明は、これらの知見に基づき完成されたものである。以下、本発明について、「１．スパッタリング用ターゲット材」、「２．スパッタリング用ターゲット材の製造方法」、「３．スパッタリングターゲット」、および、「４．スパッタリングターゲットの製造方法」に分けて、図１〜図４を参照しながら、詳細に説明する。
【００２６】
１．スパッタリング用ターゲット材
ａ）材質
本発明は、酸化物焼結体からなるスパッタリング用ターゲット材（以下、「ターゲット材」という）（３、１３）を対象とする。なお、酸化物焼結体からなるターゲット材は、合金を含む金属製のターゲット材との比較において、一般的に、抵抗値や透過率の経時的変化が少ない透明導電膜が得られ、かつ、成膜条件の制御が容易である一方、スパッタリング時に、ノジュールが発生しやすいという特徴がある。
【００２７】
本発明において、酸化物焼結体の種類は特に制限されることはなく、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、およびチタン（Ｔｉ）から選択される少なくとも１種を主成分とする酸化物焼結体を使用することができる。特に、低融点接合材となじみやすい酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）や酸化亜鉛（ＺｎＯ）を主成分とする酸化物焼結体を好適に使用することができる。
【００２８】
具体的には、本発明は、スズを含有する酸化インジウム（ＩＴＯ）、セリウム（Ｃｅ）を含有する酸化インジウム（ＩＣＯ）、ガリウム（Ｇａ）を含有する酸化インジウム（ＩＧＯ）、チタンを含有する酸化インジウム（ＩＴｉＯ）、タングステン（Ｗ）を含有する酸化インジウム（ＩＷＯ）、イットリウム（Ｙ）を含有する酸化インジウム（ＩＹＯ）、ニッケル（Ｎｉ）を含有する酸化インジウム（ＩＮiＯ）、スカンジウム（Ｓｃ）を含有する酸化インジウム（ＩＳｃＯ）、シリコン（Ｓｉ）を含有する酸化インジウム（ＩＳｉＯ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）を含有する酸化インジウム（ＩＧｅＯ）、ハフニウム（Ｈｆ）を含有する酸化インジウム（ＩＨｆＯ）、タンタルを含有する酸化インジウム（ＩＴａＯ）、鉄（Ｆｅ）を含有する酸化インジウム（ＩＦｅＯ）、プラセオジウム（Ｐｒ）を含有する酸化インジウム（ＩＰｒＯ）、ユウロピウム（Ｅｕ）を含有する酸化インジウム（ＩＥｕＯ）、エルビウム（Ｅｒ）を含有する酸化インジウム（ＩＥｒＯ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）を含有する酸化インジウム（ＩＤｙＯ）、マンガン（Ｍｎ）を含有する酸化インジウム（ＩＭｎＯ）、コバルト（Ｃｏ）を含有する酸化インジウム（ＩＣｏＯ）、マグネシウム（Ｍｇ）を含有する酸化インジウム（ＩＭｇＯ）、亜鉛を含有する酸化インジウム（ＩＺＯ）、あるいは、ガリウムと亜鉛を含有する酸化インジウム（ＩＧＺＯ）から構成される酸化物焼結体に好適に適用可能である。また、本発明は、アルミニウムを含有する酸化亜鉛（ＡＺＯ）、ガリウムを含有する酸化亜鉛（ＧＺＯ）、インジウム（Ｉｎ）を含有する酸化亜鉛（ＺＩＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を含有する酸化亜鉛（ＺＭｇＯ）、酸化錫（ＳｎＯ2）を含有する酸化亜鉛（ＺＴＯ）、ガリウムとアルミニウムを含有する酸化亜鉛（ＧＡＺＯ）、あるいは、酸化亜鉛（ＺｎＯ）を含有する酸化錫（ＴＺＯ）から構成される酸化物焼結体にも好適に適用可能である。
【００２９】
ｂ）形状
本発明は、ターゲット材（３、１３）の形状によって制限されることはなく、平板状ターゲット材（３）および円筒形ターゲット材（１３）のいずれにも適用可能である。また、本発明は、ターゲット材（３、１３）のサイズによって制限されることもなく、種々のサイズのターゲット材（３、１３）に対して適用可能である。
【００３０】
なお、１２００ｃｍ2（１００ｃｍ×１２０ｃｍ）を超えるような大面積ガラスや５０ｃｍ幅を超えるフィルムに成膜する場合には、複数の分割ターゲット材（３ａ〜３ｆ、１３ａ〜１３ｆ）を、それぞれ接合層（４、１４）を介して、バッキング本体（２、１２）に隣接配置されるように接合した構造の連結スパッタリングターゲット（１、１１）が一般的に使用されるが、本発明は、連結スパッタリングターゲット（１、１１）に用いられる連結ターゲット材（３、１３）に対しても好適に適用可能である。
【００３１】
ｃ）スパッタリング面の表面粗さ
本発明のターゲット材（３、１３）においては、平板ターゲット材（３）および円筒形ターゲット材（１３）のいずれの場合であっても、スパッタリング面（５、１５）の表面粗さが、算術平均粗さＲａで０．９μｍ以上、最大高さＲｚで１０．０μｍ以下、かつ、十点平均粗さＲｚJISで７．０μｍ以下となっている。
【００３２】
このような表面粗さを備えるターゲット材（３、１３）では、アンカー効果によってスパッタリング面（５、１５）のうちの非エロージョン部に付着および堆積したスパッタ粒子の剥離が効果的に防止される。また、非エロージョン部において、スパッタ粒子が突起状に堆積してノジュールとなることもないため、このような突起部を起点とするアーキングの発生も効果的に防止される。
【００３３】
なお、算術平均粗さＲａ、最大高さＲｚ、および、十点平均粗さＲｚJISは、表面粗さおよび輪郭形状測定機を用いて、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１（２０１３）に準拠した方法により測定可能である。
【００３４】
［算術平均粗さＲａ］
本発明において、算術平均粗さＲａは、０．９μｍ以上、好ましくは０．９５μｍ以上に制御される。算術平均粗さＲａが０．９μｍ未満では、スパッタリング時に飛来したスパッタ粒子が、スパッタリング面（５、１５）、特に非エロージョン部に再付着し、堆積物となった場合に、この堆積物に対するアンカー効果を十分に作用させることができない。このため、堆積物の剥離がアーキングの発生原因となる。なお、算術平均粗さＲａの上限は、最大高さＲｚおよび十点平均粗さＲｚJISの制御により実質的に制限されるが、１．５μｍ以下であることが好ましく、１．２μｍ以下であることがより好ましい。
【００３５】
［最大高さＲｚ］
本発明において、最大高さＲｚは、１０．０μｍ以下、好ましくは８．０μｍ以下に制御される。最大高さＲｚが１０．０μｍを超えると、スパッタリング面（５、１５）に比較的高い突起部が存在することとなり、スパッタリング時に、この突起部に電流が集中することによりアーキングが発生する。なお、最大高さＲｚの下限は、算術平均粗さＲａの制御により実質的に制限されるが、５．０μｍ以上であることが好ましく、６．０μｍ以上であることがより好ましい。
【００３６】
［十点平均粗さＲｚJIS］
本発明において、十点平均粗さＲｚJISは、７．０μｍ以下、好ましくは６．５μｍ以下に制御される。十点平均粗さＲｚJISが７．０μｍを超えると、アンカー効果が過度に大きなものとなるため、スパッタリング面（５、１５）に付着したスパッタ粒子が突起状に成長し、ノジュールとなりやすくなる。なお、十点平均粗さＲｚJISの下限も、算術平均粗さＲａの制御により実質的に制限されるが、４．０μｍ以上であることが好ましく、４．５μｍ以上あることがより好ましい。
【００３７】
ｄ）非スパッタリング面の表面粗さ
本発明では、スパッタリング面の表面粗さを適切に規制し、そのアンカー効果を利用することにより、スパッタリング面に再付着したスパッタ粒子の剥離に起因するアーキングの発生や、スパッタリング面に堆積したスパッタ粒子が突起状に成長してノジュールとなり、このノジュールに電流が集中することによるアーキングの発生を効果的に防止している。このため、平板状ターゲット材の側面や円筒形ターゲット材の端面の表面粗さのアーキングの発生に対する影響は、本来的に小さく抑制される。したがって、本発明では、これらの非スパッタリング面の表面粗さが原則として制限されることはない。ただし、スパッタリング面と同様に、その表面粗さを、算術平均粗さＲａで０．９μｍ以上、最大高さＲｚで１０．０μｍ以下、かつ、十点平均粗さＲｚJISで７．０μｍ以下に制御することは可能であり、かつ、好ましいといえる。
【００３８】
２．スパッタリング用ターゲット材の製造方法
本発明のターゲット材の製造方法は、酸化物焼結体を、所定の形状および所定の表面粗さとなるように加工して、ターゲット材を得る加工工程を備える。なお、本発明は、平板状酸化物焼結体からなるターゲット材と、円筒形酸化物焼結体からなるターゲット材の両方に適用可能である。
【００３９】
平板状酸化物焼結体の上面および円筒形酸化物焼結体の外周面は、本発明のスパッタリングターゲットにおけるスパッタリング面となる。本発明のターゲット材の製造方法においては、スパッタリング面となるこれらの面に対して、所定の番手の砥石を用いて、研削加工が施される。本発明では、この研削加工により、スパッタリング面の表面粗さを、算術平均粗さＲａで０．９μｍ以上、最大高さＲｚで１０．０μｍ以下、かつ、十点平均粗さＲｚJISで７．０μｍ以下とすることが重要である。この研削加工としては、１回以上の粗研削および１回以上のゼロ研削、好ましくは、１回以上の粗研削、１回以上の仕上げ研削、および１回以上のゼロ研削が行われる。このような研削加工により、スパッタリング面の表面粗さを、上記の所定範囲とすることが、容易かつ効率的に可能となる。
【００４０】
ａ）平板状ターゲット材の製造方法
平板状ターゲット材を製造する場合、はじめに、平面研削盤を用いて、平板状酸化物焼結体の各面のうち、スパッタリング面となる上面に対して研削加工を施す。この際、上面の表面粗さ、すなわち、算術平均粗さＲａ、最大高さＲｚおよび十点平均粗さＲｚJISが上記の所定範囲となるように、前記状面に対して、少なくとも１回以上の粗研削および１回以上のゼロ研削を施す。次に、平面研削盤、スライシングマシン、グライディングセンタ、マシニングセンタなどを用いて、平板状酸化物焼結体の側面および端面に対して研削加工を施す。これにより、平板状酸化物焼結体を所定の寸法に調整する。なお、上面と側面および端面とを加工する順番は、特に制限されることはなく、上面の表面粗さを上記の所定範囲に制御することができる限り、側面および端面に加工した後に、上面を加工してもよい。
【００４１】
ｂ）円筒形ターゲット材の製造方法
円筒形ターゲット材を製造する場合、はじめに、円筒形酸化物焼結体の端面の研削を行い、平行度を出す。次に、円筒研削盤、内面研削盤、マシニングセンタ、グライディングセンタなどを用いて、円筒形酸化物焼結体の内周面および外周面に対して所定の寸法になるように研削加工を施す。この際、スパッタリング面となる外周面に対して、その表面粗さ、具体的には、算術平均粗さＲａ、最大高さＲｚおよび十点平均粗さＲｚJISが上記の所定範囲となるように、少なくとも１回以上の粗研削および１回以上のゼロ研削を施す。その後、再度、平面研削盤を用いて、円筒形ターゲット材の全長が、所定の寸法となるように端面に対して研削加工を施す。
【００４２】
なお、円筒形酸化物焼結体は、その形状が特異であることや強度が低いことに起因して、上述した加工に際し、公知のチャッキング方法のみでは、十分な固定強度でチャッキング治具（固定治具）に固定することができず、加工中に、位置ずれや割れが生じる場合がある。このため、公知のチャッキング方法に加えて、接着剤などを介してチャッキング治具に固定し、固定強度を向上させた上で加工することが好ましい。
【００４３】
ｃ）スパッタリング面の加工
［粗研削］
粗研削では、比較的粗い砥石を用いて研削する。具体的には、番手＃１００〜＃１７０の砥石を使用することが好ましく、番手＃１２０〜＃１７０の砥石を使用することがより好ましく、番手♯１２０〜♯１４０の砥石を使用することがさらに好ましい。このような比較的粒度の大きい砥石を使用することで、高い作業効率で粗研削を行うことができる。また、ゼロ研削や仕上げ研削により、容易に、所定の表面粗さを備えるスパッタリング面を形成することができる。
【００４４】
これに対して、番手＃１００未満の砥石では、スパッタリング面の最大高さＲｚおよび十点平均粗さＲｚJISが大きくなりすぎるため、スパッタリング中のアーキングやノジュールの発生を抑制することが困難となる。一方、番手＃１７０を超える砥石では、粗研削に長時間を要し、生産性の悪化を招く。また、砥石が頻繁に目詰まりや目潰れを起こし、研削抵抗が大きくなるため、砥石軸や酸化物焼結体が変形したり、酸化物焼結体にクラックが発生したりするおそれがある。さらに、ツルーイング作業（砥石軸の変形を修正する作業）やドレッシング作業（砥石の表面を研いで切れ味を取り戻す作業）が必要となり、生産性がますます悪化することとなる。
【００４５】
なお、加工方法にもよるが、特にプランジカットによる加工を行う場合、所定の寸法に１回で加工するよりも、複数回に分けて所定の寸法まで加工する方が好ましい。すなわち、粗研削においては、一面あたり、１回のみ研削するよりも、複数回に分けて研削する方が好ましい。これは、研削による歪や機械的負荷を低減させることも目的であるが、一般的に、砥石の研削面積が、酸化物焼結体のスパッタリング面の面積よりもかなり小さいがために、一度では被研削面であるスパッタリング面の全面を研削できないことに起因する問題が発生するためである。すなわち、被研削面のうちの一部を深く研削することになり、被研削面のうちの研削部分と未研削部分との間に大きな段差ができてしまう。このような被研削面にできた段差と砥石の端面が接触し、砥石に振れが生じて、１回のみの研削では、被研削面全体にわたって均一な研削が施せなくなるので、このような問題を回避するために、複数回に分けてスパッタリング面に研削が施されるのである。
【００４６】
また、被研削面の段差と砥石の側面が接触することで、研削液が研削中の研削面に入っていかず、研削面の冷却が不十分となり研削やけを生じたり、切粉が効率よく排出されずに、砥石が目詰まりを起こし、研削速度が低下してしまったりすることがある。これらの問題が発生しないように、１回の研削量を定めておくことが望ましい。
【００４７】
具体的には、１回の研削量は、２ｍｍ以下が好ましく、１ｍｍ以下がより好ましい。下限は特に限定されないが、研削回数が多くなるとハンドリング回数が増え、生産性が低下してしまうため、研削回数が２回〜４回程度になるように、１回の研削量を、３００μｍ以上とすることが好ましく、５００μｍ以上とすることがより好ましい。
【００４８】
このような研削量を研削する際に、平板状酸化物焼結体の場合には、１回の切り込み量を５０μｍ以上として研削すると、酸化物焼結体や砥石に大きな負荷がかかり、酸化物焼結体が割れたり、砥石の劣化が早くなったり、被研削面の表面粗さが大きくなってしまったりするため、この研削を複数回の切り込みに分けて実施することが好ましい。すなわち、１回の切り込み量を、３０μｍ以下にすることが好ましく、１５μｍ以下にすることがより好ましい。
【００４９】
一方、円筒形酸化物焼結体の場合には、平板状酸化物焼結体のように砥石を往復運動させることはなく、酸化物焼結体を回転させることで、少ない切り込み量でも比較的短時間で研削することができ、また、一度の切り込み量が大きくても、酸化物焼結体が割れたり、表面粗さが大きくなったりしにくい。したがって、１回の切り込み量を、Φ０．０１ｍｍ／秒〜Φ０．２０ｍｍ／秒程度の範囲から選択すればよい。
【００５０】
［仕上げ研削］
通常、研削加工では、粗研削の後に、仕上げ研削が被加工面に施される。しかしながら、本発明では、スパッタリング面の表面研削として、所定の番手の砥石を用いて、１回以上の粗研削および１回以上のゼロ研削を施して、スパッタリング面が上記の所定範囲となれば、仕上げ研削を施す必要はなく、仕上げ研削の工程は任意である。ただし、スパッタリング面全体にわたって適度な凹凸形状を比較的に形成する観点、および、同様に、研削後の表面状態や表面粗さを安定させたり、研削中に発生する歪や研削対象である酸化物焼結体に対する負荷を低減させたりする観点から、仕上げ研削を採用することが好ましい。
【００５１】
仕上げ研削では、粗研削よりも番手の小さい砥石が用いられる。通常、粗研削に番手＃１００〜＃１７０の砥石を用いた場合には、仕上げ研削には番手＃６００〜＃８００の細かい砥石が用いられる。しかしながら、本発明において仕上げ研削をスパッタリング面の表面研削として用いる場合には、スパッタリング面の表面粗さを算術平均粗さＲａで０．９μｍとする観点から、番手＃１４０〜＃４００の砥石を用いれば十分である。なお、番手＃１７０〜＃３２５の砥石を用いることがより好ましい。
【００５２】
仕上げ研削に、番手＃１４０未満の砥石を用いた場合、最大高さＲｚおよび十点平均粗さＲｚJISが大きくなりすぎるため、スパッタリング中のアーキングやノジュールの発生を抑制することが困難となる。一方、番手＃４００を超える砥石では、作業性を悪化させるだけではなく、算術平均粗さＲａが０．９μｍ未満となり、スパッタ粒子に対する十分なアンカー効果をスパッタリング面に作用させることができなくなる場合がある。
【００５３】
本発明において、仕上げ研削における切り込み量（砥石の送り量）についても任意であるが、平板状酸化物焼結体の場合には、通常、１０μｍ以下とすることが好ましく、１μｍ〜５μｍとすることがより好ましい。円筒形酸化物焼結体の場合には、粗研削と同様の理由により、Φ０．０１ｍｍ／秒〜Φ０．１５ｍｍ／秒とすることが好ましく、Φ０．０３ｍｍ／秒〜Φ０．１ｍｍ／秒とすることがより好ましい。
【００５４】
なお、仕上げ研削は、粗研削と比べて研削時における酸化物焼結体に対する負荷が小さく、研削回数を、一面あたり１回としても特に問題が生じることはない。ただし、仕上げ研削による研削量を多くする場合には、粗研削と同様に、研削回数を２回〜４回とすることが好ましい。これは、仕上げ研削には比較的番手の細かい砥石を使用することが多く、番手の大きい砥石は、目詰まりを起こりやすくなるため、研削能力の低下が起こりやすい。この研削能力が低下することで、砥石に研削焼け、チッピング、歪みが発生して、スパッタリング面に反りなどの不具合を発生させる原因となる。また、仕上げ加工は、仕上がりの面状態に近いことから、このような不具合を発生させないことが大切であり、加工回数を増やし、歪みを除去しながら加工することで、これらを解消することが可能となる。しかしながら、仕上げ研削の研削回数が５回以上となると、研削条件にもよるが、効果が期待できないばかりか、作業効率の悪化を招いたり、スパッタリング面における算術平均粗さＲａが０．９μｍ未満となったりする場合がある。１回の研削量は特に限定されないが、目標の研削量と研削回数によって５μｍ〜４００μｍの範囲で選択される。
【００５５】
［ゼロ研削］
本発明のターゲット材の製造方法では、仕上げ研削後、あるいは、仕上げ研削を省略する場合には、粗研削後に、平板状酸化物焼結体の上面または円筒形酸化物焼結体の外周面に対して、ゼロ研削（スパークアウト）が施される。これによって、仕上げ研削後または粗研削後に残存する突起部を除去することができる。なお、ゼロ研削とは、加工治具を、加工面を滑らせるように移動させて、すなわち、切り込みを与えず（切り込み量は「０」）に砥石を回転させて、研削による火花や研削音がなくなるまで加工を続けて、加工面に存在する突起部を研削する加工方法をいう。
【００５６】
ゼロ研削で使用する砥石は、特に制限されることはなく、粗研削または仕上げ研削で使用した砥石をそのまま使用してもよく、あるいは、これらの砥石とは異なる番手の砥石を使用することもできる。ただし、残存する突起物を効率よく除去する観点から、仕上げ研削後のゼロ研削には、仕上げ研削と同様の番手＃１４０〜＃４００の砥石を使用することが好ましく、番手＃１７０〜＃３２５の砥石を使用することがより好ましい。番手＃１４０未満の砥石では、スパッタリング面の最大高さＲｚおよび十点平均粗さＲｚJISが大きくなりすぎて、スパッタリング中のアーキングやノジュールの発生を抑制することが困難となる場合がある。一方、番手＃４００を超える砥石では、ゼロ研削に長時間を要し、生産性の悪化を招く。
【００５７】
なお、ゼロ研削は、粗研削と同様に、一面あたり１回のみ研削するよりも、複数回に分けて研削する方が好ましい。具体的には、一面あたり２回〜６回程度に分けて研削することが好ましい。
【００５８】
３．スパッタリングターゲット
本発明のスパッタリングターゲットは、従来と同様に、バッキング本体と、バッキング本体に接合されたターゲット材と、バッキング本体とターゲット材の間の接合層とからなる。特に、本発明のスパッタリングターゲットは、ターゲット材として、上述したターゲット材を用いていることを特徴とする。
【００５９】
ａ）ターゲット材
本発明のスパッタリングターゲット（１、１１）では、ターゲット材として、上述したターゲット材（３、１３）が用いられる。なお、ターゲット材（３、１３）としては、複数の分割ターゲット材（３ａ〜３ｆ、１３ａ〜１３ｆ）を連結した連結ターゲット材を用いることもできる。
【００６０】
［分割ターゲット材］
上述したように、ノジュールは、エロージョン部と非エロージョン部の境界およびその近傍（境界領域）で多く発生する。具体的には、平板状スパッタリングターゲット（１）ではその外周部に、円筒形スパッタリングターゲット（１１）ではその両端部に、エロージョン部と非エロージョン部の境界が存在するため、ノジュールは、これらの境界およびその近傍（境界領域）で多く発生することとなる。ただし、複数の分割ターゲット材（３ａ〜３ｆ、１３ａ〜１３ｆ）を連結した連結ターゲット材（３、１３）では、ノジュールは、上述した境界領域のみならず、分割部およびその近傍においても発生する。このため、分割数が多くなるにつれて、ノジュール発生頻度も増加することとなる。
【００６１】
したがって、本発明をこのような連結ターゲット材（３、１３）に適用した場合には、上述した作用により、分割数にかかわらず、アーキングやノジュールの発生を大幅に抑制することが可能となる。
【００６２】
［分割間隔］
本発明を連結ターゲット材（３、１３）に適用する場合、隣り合う分割ターゲット材（３ａ〜３ｆ、１３ａ〜１３ｆ）の相対する側面（６）や端面（１６）の間隔（以下、「分割間隔」という）は、０．１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下とすることが好ましく、０．３ｍｍ以上０．６ｍｍ以下とすることがより好ましい。分割間隔が０．１ｍｍ未満では、成膜時の熱膨張により、隣り合う分割ターゲット材（３ａ〜３ｆ、１３ａ〜１３ｆ）同士が接触し、分割ターゲット材（３ａ〜３ｆ、１３ａ〜１３ｆ）に欠けなどが生じて、この欠けを起点として、アーキングやノジュールが発生するおそれがある。一方、分割間隔が１．０ｍｍを超えると、隣り合う分割ターゲット材（３ａ〜３ｆ、１３ａ〜１３ｆ）の間に存在する不純物が、このスパッタリングターゲット（１、１１）によって形成される膜中に巻き込まれてしまったり、側面（６）や端面（１６）に存在する突起部に電流が集中し、アーキングやノジュールが発生しやすくなったりする。
【００６３】
なお、従来技術では、分割間隔を０．１ｍｍ〜０．５ｍｍ程度とすることが好ましいとされているが、工業規模の生産において、分割間隔をこのような範囲に制御することは容易ではなく、作業効率の悪化を招いていた。この点、本発明によれば、分割間隔を、０．５ｍｍを超えて１．０ｍｍ程度としても、アーキングやノジュールの発生を十分に抑制することができるため、作業効率を改善することが可能である。
【００６４】
ｂ）バッキング本体
［材質］
本発明のスパッタリングターゲット（１、１１）において、バッキング本体（２、１２）、すなわち、バッキングプレート（２）およびバッキングチューブ（１２）の材質は、特に制限されることはなく、公知のものを使用することができる。たとえば、ＳＵＳ３０４などの一般的なオーステナイト系ステンレス製のバッキング本体のほか、銅または銅合金製、チタンまたはチタン合金製、モリブデンまたはモリブデン合金製、アルミニウムまたはアルミニウム合金製のバッキング本体を用いることができる。ただし、これらの中には、その表面に不動態皮膜や酸化皮膜が存在し、接合材との接合性に劣ったものもある。このようなバッキング本体を使用する場合には、その表面に、銅および／またはニッケルなどの金属層を形成することが好ましい。
【００６５】
［形状］
本発明を平板状スパッタリングターゲット（１）に適用する場合、バッキングプレート（２）の形状は、接合時に、平板状ターゲット材（３）がはみ出さない限り、特に制限されることはない。また、バッキングプレート（２）の厚さも、ハンドリング時にたわむような厚さでない限り、特に制限されることはない。
【００６６】
なお、バッキングプレート（２）を繰り返して利用した場合や、平板状ターゲット材（３）とバッキングプレート（２）の熱膨張率の差が大きい場合には、スパッタリングターゲット（１）に反りが発生するおそれがある。このような場合、平板状ターゲット材（３）とバッキングプレート（２）の接合に際して、反りを矯正しながら接合したり、バッキングプレート（２）の表面に接合材を多く塗布して厚い接合層（４）を形成したりすることにより、反りを吸収させるなどの対応が必要となる。
【００６７】
一方、本発明を円筒形スパッタリングターゲット（１１）に適用する場合、バッキングチューブ（１２）の外径は、円筒形ターゲット材（１３）の線膨張率を考慮して設定することが好ましい。たとえば、円筒形ターゲット材（１３）として、２０℃における線膨張率が７．２×１０-6／℃のＩＴＯを使用し、バッキングチューブ（１２）として、２０℃における線膨張率が１７．３×１０-6／℃のＳＵＳ３０４を使用する場合、円筒形ターゲット材（１３）の内周面とバッキングチューブ（１２）の外周面との間隔が、好ましくは０．３ｍｍ〜２．０ｍｍ、より好ましくは０．５ｍｍ〜１．０ｍｍとなるように、バッキングチューブ（１２）の外径を設定する。この間隙が０．３ｍｍ未満では、溶融状態にある接合層（１４）を形成するための接合材を注入した際に、バッキングチューブ（１２）の熱膨張により円筒形ターゲット材（１３）が割れてしまうおそれがある。一方、この間隙が２．０ｍｍを超えると、円筒形ターゲット材（１３）の中空部にバッキングチューブ（１２）を同軸に配置し、これらの中心軸が一致した状態で接合することが困難となる。
【００６８】
また、バッキングチューブ（１２）の全長は、これに接合される円筒形ターゲット材（１３）の全長に応じて適宜選択される必要がある。たとえば、バッキングチューブ（１２）の全長は、これに接合される円筒形ターゲット材（１３）の全長よりも、好ましくは０ｍｍ〜５００ｍｍ、より好ましくは１０ｍｍ〜２００ｍｍ程度長くする。バッキングチューブ（１２）の全長がこのような範囲にあれば、スパッタリング時の取り扱いが容易なものとなる。
【００６９】
ｃ）接合層
接合層（４、１４）は、バッキングプレート（２）の表面に塗布した接合材、または、バッキングチューブ（１２）と円筒形ターゲット材（１３）を組み合わせた状態において、これらの間の間隙に注入した接合材が、固化することにより形成される。
【００７０】
接合材は、バッキング本体（２、１２）やターゲット材（３、１３）よりも融点が低く、十分な接合強度が得られるものであればよい。一般的にはインジウム、スズまたは亜鉛などを主成分として用いた低融点はんだを好適に使用することができる。具体的には、インジウムを主成分として、スズやアンチモンなどを含有させた低融点はんだや、スズを主成分として、インジウム、アンチモン、亜鉛などを含有させた低融点はんだなどを用いることができる。これらの低融点はんだは、冷却固化後の硬度が適切な範囲にあるばかりでなく、溶融時の流動性も高いため、巣やひけがきわめて少ない均一な接合層（４、１４）を形成することができる。
【００７１】
特に、インジウムを主成分とする低融点はんだ、好ましくはインジウムを８０質量％以上、より好ましくはインジウムを９０質量％以上含有する低融点はんだは、冷却固化後の硬度がスズや亜鉛を主成分とする低融点はんだよりも低く、冷却過程における分割ターゲット材の割れを効果的に防止することができる。また、スパッタリング時における衝撃を吸収する効果も高いため、特に、円筒形スパッタリングターゲット（１１）の接合材として好適に用いることができる。
【００７２】
４．スパッタリングターゲットの製造方法
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、本発明のターゲット材をバッキング本体に接合して、スパッタリングターゲットを得る接合工程を備える。ターゲット材とバッキング本体との接合方法は、特に制限されることはなく、公知の方法を適用することができる。
【００７３】
なお、隣接配置される複数の分割ターゲット材からなる連結スパッタリングターゲットターゲットに本発明を適用する場合には、隣接する分割ターゲット材同士の相対する端面の間隔が、上述の通り、０．１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下となるように、バッキング本体に接合することが好ましい。
【実施例】
【００７４】
以下、実施例および比較例を用いて、本発明をさらに詳細に説明する。なお、実施例および比較例では、得られたスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを実施し、スパッタリング中に発生したアーキングおよびノジュールを、以下の基準に従って評価した。【００７５】
［アーキング評価］
アーキング評価は、高速アークおよび低速アークの検知時間を０とし、スパッタリングを開始してから１時間経過した後の、１０分間当たりのアーキング発生回数をカウントすることにより行った。なお、アーキングの評価は、３回に分けて（初期、中期および後期）実施し、それぞれにおいて、アーキング発生回数が２０回未満のものを「◎」、２０回以上５０回未満のものを「○」、５０回以上のものを「△」、目視できるような規模の大きなアーキングの発生が確認されたものを「×」として評価した。【００７６】
［ノジュール評価］
ノジュール評価は、スパッタリング後に、スパッタリング面および分割部（側面または端面）を目視で観察することにより行った。具体的には、ノジュールが全く発生していなかったものを「○」、ノジュールが０．０１ｍ2当たり１個〜５個発生していたものを「△」、ノジュールが０．０１ｍ2当たり６個以上発生していたものを「×」として評価した。【００７７】
（実施例１）
ａ）スパッタリングターゲットの作製
［加工工程］
分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）を作製するため、外径が１５５ｍｍ、内径が１３１ｍｍ、全長（軸方向の長さ）が１６５ｍｍである、円筒形ＩＴＯ（スズを含有する酸化インジウム）焼結体を６本用意し、それぞれについて、以下の加工を行った。【００７８】
はじめに、これらの円筒形ＩＴＯ焼結体を平面研削盤に設置し、全長が１６１ｍｍとなるように、その両端面に対して、番手＃１２０の砥石を用いて２回に分けて研削を施した。次に、この円筒形ＩＴＯ焼結体を円筒研削盤に設置し、外径が１５１ｍｍとなるように、その外周面（スパッタリング面）に対して、番手＃１２０の砥石を用いて、切り込み量がΦ０．１ｍｍ／秒、１箇所の研削時間が１８秒間の粗研削を２回施して、１５１．４ｍｍまで加工し、次に、番手♯１７０の砥石を用いて、切り込み量がΦ０．０８ｍｍ／秒、１箇所の研削時間が２．５秒の仕上げ研削を２回施し、さらに、番手＃１７０の砥石を用いてゼロ研削（スパークアウト）を４回施した。その後、この円筒形ＩＴＯ焼結体を内面研削盤に設置し、内径が１３５ｍｍとなるように、その内周面を、番手＃１２０の砥石を用いて研削した。最後に、この円筒形ＩＴＯ焼結体を、再度、平面研削盤に設置し、番手＃１２０の砥石を用いて、全長が１６０ｍｍとなるように、両端面を０．５ｍｍずつ研削した。【００７９】
このようにして得られた分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）のスパッタリング面（１５）の算術平均粗さＲａ、最大高さＲｚおよび十点平均粗さＲｚJISを、表面粗さおよび輪郭形状測定機を用いて、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１（２０１３）に準拠した方法により測定した。これらの結果を表２に示す。なお、これらの分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）の端面（１６）の表面粗さを同様にして測定したところ、算術平均粗さＲａで１．１μｍ、最大高さＲｚで７．８μｍ、および十点平均粗さＲｚJISで７．８μｍであった。【００８０】
［接合工程］
加工工程で得られた分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）のスパッタリング面（１５）および端面（１６）にマスキングテープを貼りつけた後、超音波はんだごてを用いて、その内周面にインジウム系はんだを塗布した。【００８１】
次に、全長が１ｍのバッキングチューブ（１２）を直立させ、これに分割ターゲット材（１３ａ）を挿入し、分割ターゲット材（１３ａ）とバッキングチューブ（１２）を加熱した。分割ターゲット材（１３ａ）とバッキングチューブ（１２）の温度が１６０℃を超えたところで、これらの間隙に、溶融したインジウム系はんだを所定量流し込んだ。なお、このインジウム系はんだは、分割ターゲット材（１３ａ）の内周面に塗布したものと同様のものであった。この状態で室温まで徐冷し、インジウム系はんだが固化して接合層（１４）を形成したことを確認した後、端面（１６）のマスキングテープを剥がした。【００８２】
続いて、バッキングチューブ（１２）に、厚さが０．５ｍｍ、外径が１５３ｍｍ、内径が１３５ｍｍの環状テフロンシートを挿入し、分割ターゲット材（１３ａ）の端面（１６）に密着させた後、分割ターゲット材（１３ｂ）を挿入し、その端面（１６）と環状テフロンシートを密着させた。分割ターゲット材（１３ａ）の場合と同様に、分割ターゲット材（１３ａ）とバッキングチューブ（１２）を加熱し、これらの温度が１６０℃を超えたところで、溶融したインジウム系はんだを所定量流し込んだ。この状態で室温まで徐冷し、インジウム系はんだが固化したことを確認した後、端面（１６）のマスキングテープを剥がした。【００８３】
以降、同様の作業を繰り返し、分割ターゲット材（１３ｃ〜１３ｆ）をバッキングチューブ（１２）に接合した。その後、分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）の間にそれぞれ挿入した環状テフロンシートを取り外すことで、分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）により構成される円筒形ターゲット材（１３）を備え、スパッタリング面の全長が約９６２ｍｍである、円筒形スパッタリングターゲット（１１）を得た。円筒形ターゲット材（１３）の隣接する分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）の分割間隔の最大値および最小値を表２に示す。【００８４】
ｂ）スパッタリングターゲットの評価
このようにして得られた円筒形スパッタリングターゲット（１１）をマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に取り付け、０．７Ｐａのアルゴン雰囲気中、パワー密度１５ｋＷ／ｍの条件でスパッタリングを実施し、３時間放電したところでスパッタリングを中断した。このスパッタリング初期において、アーキングは発生しなかった。また、スパッタリング面（１５）および端面（１６）の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していないことが確認された。【００８５】
スパッタリングを再開し、円筒形ターゲット材（１３）の厚さが５ｍｍとなったところで、再度スパッタリングを中断した。このスパッタリング中期において、アーキングは発生しなかった。また、同様に、スパッタリング面（１５）および端面（１６）の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していないことが確認された。【００８６】
再度、スパッタリグを再開し、ライフエンドまでスパッタリングを行った。このスパッタリング後期において、アーキングは発生しなかった。また、同様に、スパッタリング面（１５）および端面（１６）の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していないことが確認された。以上の結果を表２に示す。【００８７】
（実施例２）
円筒形ＩＴＯ焼結体の外周面に対して、番手＃１００の砥石を用いて粗研削を４回施したこと、および、番手♯１４０の砥石を用いて仕上げ研削を４回施し、かつゼロ研削を６回施したこと以外は、実施例１と同様にして、分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）を得て、さらに円筒形スパッタリングターゲット（１１）を作製した。実施例１と同様に、分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）のスパッタリング面（１５）の表面粗さを測定し、その分割間隔を測定し、さらに、円筒形スパッタリングターゲット（１１）を用いてスパッタリングを実施することにより、円筒形ターゲット材（１３）を構成する分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）の評価を行った。【００８８】
（実施例３）
円筒形ＩＴＯ焼結体の外周面に対して、番手＃１７０の砥石を用いて粗研削を２回施したこと、および、番手♯４００の砥石を用いて仕上げ研削を１回施し、かつゼロ研削を２回施したこと以外は、実施例１と同様にして、分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）および円筒形スパッタリングターゲット（１１）を得た。これらに対して、実施例１と同様の測定および評価を行った。【００８９】
（実施例４）
円筒形ＴＺＯ（酸化亜鉛（ＺｎＯ）を含有する酸化錫）ターゲット焼結体の外周面に対して、番手＃１７０の砥石を用いて粗研削を２回施したこと、および、番手♯２２０の砥石を用いて仕上げ研削を２回施し、かつゼロ研削を３回施したこと以外は、実施例１と同様にして、分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）および円筒形スパッタリングターゲット（１１）を得た。これらに対して、実施例１と同様の測定および評価を行った。【００９０】
（実施例５）
円筒形ＩＴＯ焼結体の外周面に対して、番手＃１４０の砥石を用いて粗研削を２回施したこと、番手♯３２５の砥石を用いて仕上げ研削を３回施し、かつゼロ研削を２回施したこと以外は、実施例１と同様にして、分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）および円筒形スパッタリングターゲット（１１）を得た。これらに対して、実施例１と同様の測定および評価を行った。【００９１】
（実施例６）
円筒形ＩＴＯ焼結体の外周面に対して、番手＃１４０の砥石を用いて粗研削を４回施し、かつゼロ研削を４回施したこと、および、仕上げ研削を省略したこと以外は、実施例１と同様にして、分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）および円筒形スパッタリングターゲット（１１）を得た。これらに対して、実施例１と同様の測定および評価を行った。【００９２】
（実施例７）
ａ）スパッタリングターゲットの作製
［加工工程］
分割ターゲット材（３ａ〜３ｆ）を作製するため、縦が３１０ｍｍ、幅が２６０ｍｍ、厚さが１１ｍｍの平板状ＩＴＯ焼結体を６枚用意し、それぞれについて、以下の加工を行った。【００９３】
はじめに、これらの平板状ＩＴＯ焼結体の上面（スパッタリング面）に対して、番手＃１２０の砥石を用いて、切り込み量を１５μｍとして、平板ターゲットの厚みが１０．１ｍｍとなるように１箇所あたり３０回の切り込みによる粗研削を２回施し、次に、番手＃１７０の砥石を用いて、切り込み量を５μｍとして、１箇所あたり１０回の切り込みによる仕上げ研削を２回施し、さらに、番手＃１７０の砥石を用いてゼロ研削を４回施して、ターゲット厚みを１０ｍｍとした。その後、この平板状ＩＴＯ焼結体を、スライシングマシンやグライディングセンタを用いて、縦が３００ｍｍ、幅が２５０ｍｍとなるように加工した。【００９４】
このようにして得られた分割ターゲット材（３ａ〜３ｆ）のスパッタリング面（５）の算術平均粗さＲａ、最大高さＲｚおよび十点平均粗さＲｚJISを、実施例１と同様にして測定した。これらの結果を表２に示す。なお、これらの分割ターゲット材（３ａ〜３ｆ）の側面（６）の表面粗さを同様にして測定したところ、算術平均粗さＲａで１．１μｍ、最大高さＲｚで７．８μｍ、および十点平均粗さＲｚJISで６．２μｍであった。【００９５】
［接合工程］
加工工程で得られた分割ターゲット材（３ａ〜３ｆ）を、固化後に接合層（４）を形成する接合材としてインジウム系はんだを用いて、バッキングプレート（２）に接合することで、分割ターゲット材（３ａ〜３ｆ）により構成される平板状ターゲット材（３）を備え、長手方向の長さが１８００ｍｍである、平板状スパッタリングターゲット（１）を得た。平板状ターゲット材（３）の隣接する分割ターゲット材（３ａ〜３ｆ）の分割間隔の最大値および最小値を表２に示す。【００９６】
ｂ）スパッタリングターゲットの評価
このようにして得られた平板状スパッタリングターゲット（１）をマグネトロン型スパッタリング装置に取り付け、０．７Ｐａのアルゴン雰囲気中、パワー密度３Ｗ／ｃｍ2の条件でスパッタリングを実施し、３時間放電したところでスパッタリングを中断した。このスパッタリング初期において、アーキングが発生することはなかった。また、スパッタリング面（５）および側面（６）の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していないことが確認された。【００９７】
その後、スパッタリングを再開し、平板状ターゲット材（３）の厚さが５ｍｍとなったところで、再度スパッタリングを中断した。このスパッタリング中期において、アーキングは発生しなかった。また、同様に、スパッタリング面（５）および側面（６）の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していないことが確認された。【００９８】
再度、スパッタリグを再開し、ライフエンドまでスパッタリングを行った。このスパッタリング後期においても、アーキングは発生しなかった。また、同様に、スパッタリング面（５）および側面（６）の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していないことが確認された。以上の結果を表２に示す。【００９９】
（比較例１）
円筒形ＩＴＯ焼結体の外周面に対して、番手＃８０の砥石を用いて粗研削を４回施したこと、および、番手♯１００の砥石を用いて仕上げ研削を４回施し、かつゼロ研削を４回施したこと以外は、実施例１と同様にして、分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）および円筒形スパッタリングターゲット（１１）を得た。これらに対して、実施例１と同様の測定および評価を行った。【０１００】
なお、比較例１では、スパッタリング開始直後からアーキングが発生し始めたため、パワー密度を５ｋＷ／ｍまで下げてスパッタリングを継続したが、アーキングを止めることはできなかった。このため、円筒形ターゲット材（１３）の厚さが７．７ｍｍとなったところで、スパッタリングを中断した。この際、スパッタリング面（１５）および端面（１６）にノジュールが発生していることが確認されたため、この段階でスパッタリングを中止した。その後、得られた膜についても目視で観察を行ったところ、成膜時にすでに欠陥が発生していることが確認された。【０１０１】
（比較例２）
円筒形ＩＴＯ焼結体の外周面に対して、番手＃３２５の砥石を用いて粗研削を２回施したこと、および、番手＃５００の砥石を用いて仕上げ研削を２回施し、かつゼロ研削を２回施したこと以外は、実施例１と同様にして、分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）および円筒形スパッタリングターゲット（１１）を得た。これらに対して、実施例１と同様の測定および評価を行った。【０１０２】
なお、比較例２では、円筒形ターゲット材（１３）の厚さが７ｍｍとなるまでは、アーキングは発生せず、また、スパッタリング面（１５）および端面（１６）のいずれにもノジュールが発生しなかった。しかしながら、次第に、アーキングが発生するようになり、成膜速度が低下した。このため、パワー密度を１０ｋＷ／ｍ、さらには、２ｋＷ／ｍまで下げてスパッタリングを継続したが、アーキングを止めることができず、円筒形ターゲット材（１３）の厚さが５ｍｍとなったところでスパッタリングを中断した。この際、スパッタリング面（１５）および端面（１６）にノジュールが発生していることが確認されたため、この段階でスパッタリングを中止した。その後、得られた膜についても目視で観察を行ったところ、成膜時にすでに欠陥が発生していることが確認された。【０１０３】
（比較例３）
円筒形ＩＴＯ焼結体の外周面に対して、番手＃１００の砥石を用いて粗研削を２回施したこと、および、番手♯１２０の砥石を用いて仕上げ研削を１回施し、かつゼロ研削を１回施したこと以外は、実施例１と同様にして、分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）および円筒形スパッタリングターゲット（１１）を得た。これらに対して、実施例１と同様の測定および評価を行った。【０１０４】
なお、比較例３では、スパッタリング開始直後からアーキングが発生し始めたため、パワー密度を４ｋＷ／ｍまで下げてスパッタリングを継続したが、アーキングを止めることはできなかった。このため、円筒形ターゲット材（１３）の厚さが７．６ｍｍとなったところで、スパッタリングを中断した。この際、スパッタリング面（１５）および端面（１６）にノジュールが発生していることが確認された。その後、スパッタリングを再開したが、アーキングを止めることはできなかったため、最終的に、円筒形ターゲット材（１３）の厚さが７．３ｍｍとなったところで、スパッタリングを中止した。この際、スパッタリング面（１５）および端面（１６）の状態を目視で観察した結果、いずれにも大量のノジュールが発生していることが確認された。【０１０５】
（比較例４）
円筒形ＩＴＯ焼結体の外周面に対して、番手＃１４０の砥石を用いて、順次、粗研削を１回施し、仕上げ研削を施し、かつゼロ研削を１回施したこと以外は、実施例１と同様にして、分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）および円筒形スパッタリングターゲット（１１）を得た。これらに対して、実施例１と同様の測定および評価を行った。【０１０６】
なお、比較例４では、スパッタリング開始直後からアーキングが発生し始めたが、スパッタリングを停止する程の頻度ではなかった。しかしながら、次第に、アーキングが大きくなり、成膜速度が低下した。その後、パワー密度を４ｋＷ／ｍまで一気に下げてスパッタリングを継続したが、アーキングを止めることができなかったため、スパッタリングを中断した。この際、スパッタリング面（１５）および端面（１６）の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していることが確認されたため、この段階でスパッタリングを中止した。【０１０７】
（比較例５）
円筒形ＩＴＯ焼結体の外周面に対して、番手＃１４０の砥石を用いて粗研削を１回施したこと、番手＃１７０の砥石を用いて仕上げ研削を１回施したこと、および、ゼロ研削を省略したこと以外は、実施例１と同様にして、分割ターゲット材（１３ａ〜１３ｆ）および円筒形スパッタリングターゲット（１１）を得た。これらに対して、実施例１と同様の測定および評価を行った。【０１０８】
なお、比較例５では、スパッタリング開始直後からアーキングが発生し始めたが、スパッタリングを停止する程の頻度ではなかった。しかしながら、次第に、アーキングが大きくなり、成膜速度が低下した。その後、パワー密度を４ｋＷ／ｍまで一気に下げてスパッタリングを継続したが、アーキングを止めることができなかったため、スパッタリングを中断した。この際、スパッタリング面（１５）および端面（１６）の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していることが確認されたため、この段階でスパッタリングを中止した。【０１０９】
（比較例６）
平板状ＩＴＯ焼結体の上面に対して、番手♯８０の砥石を用いて粗研削を２回施したこと、および、番手＃５００の砥石を用いて仕上げ研削を５回施し、かつゼロ研削を２回施したこと以外は、実施例７と同様にして、分割ターゲット材（３ａ〜３ｆ）および平板状スパッタリングターゲット（１）を得た。これらに対して、実施例７と同様の測定および評価を行った。【０１１０】
なお、比較例６では、スパッタリング開始直後はアーキングが発生していなかったものの、１時間放電したところで、徐々にアーキングが発生し始めた。３時間放電したところで、スパッタリングを中断し、スパッタリング面（５）および側面（６）の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していないことが確認された。その後、スパッタリングを再開したが、アーキングを止めることができなかったため、平板状ターゲット材（３）の厚さ９．５ｍｍとなったところで、再度スパッタリングを中断した。この際、スパッタリング面（５）および側面（６）の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していることが確認された。再度、スパッタリグを再開したが、アーキングを止めることができなかったため、スパッタリングを中止した。この際、スパッタリング面（５）および側面（６）の状態を目視で観察した結果、いずれにも大量のノジュールが発生していることが確認された。【０１１１】
【表１】
2016002633.tif 000003
【０１１２】
【表２】
2016002633.tif 000004
【符号の説明】
【０１１３】
１  平板状スパッタリングターゲット
２  バッキング本体（バッキングプレート）
３  平板状ターゲット材
３ａ〜３ｆ  分割ターゲット材
４    接合層
５  スパッタリング面
６  側面
１１  円筒形スパッタリングターゲット
１２  バッキング本体（バッキングチューブ）
１３  円筒形ターゲット材
１３ａ〜１３ｆ  分割ターゲット材
１４  接合層
１５  スパッタリング面
１６  端面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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2016002633.tif 000010
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