(57)【要約】  本発明に従い、原料酸化鉄粉の添加量を原料鉄粉に対して５〜30mass％とし、該原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）を1.5μm以下とし、さらに、軸受用鉄粉の見掛密度を1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下であって、鉄酸化度Iが６mass％以下の範囲とすることによって、含浸軸受を作製した際に、軸部の磨耗と軸受の変形を招来する要因元素の、SiとCaとを低減しつつ、多孔質な含浸軸受用の鉄粉を得ることができる。
2015004880.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アトマイズ方式により製造した生粉と、原料酸化鉄粉とを混合して原料鉄粉としたのち、仕上還元、二次粉砕、二次分級を行って得られる軸受用鉄粉において、
上記原料酸化鉄粉の添加量が上記原料鉄粉に対して５〜30mass％の範囲であって、かつ該原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が1.5μm以下であり、
上記軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下で、かつ下記計算式（１）より算出した鉄酸化度Iが６mass％以下であって、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.06mass％以下で、かつSi含有量が0.04mass％以下である軸受用鉄粉。
記
鉄酸化度I(mass％)＝A／B×100・・・（１）
但し、A：軸受用鉄粉中酸素質量
B：軸受用鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの
酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【請求項２】
前記原料酸化鉄粉の50％平均粒子径（D50）が0.6〜1.2μmの範囲である請求項１に記載の軸受用鉄粉。
【請求項３】
前記原料酸化鉄粉の下記計算式（２）より算出した鉄酸化度IIが84mass％以上である請求項１または２に記載の軸受用鉄粉。
記
鉄酸化度II(mass％)＝C／D×100・・・（２）
但し、C：酸化鉄粉中酸素質量
D：酸化鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの
酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【請求項４】
前記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.02mass％以下である請求項１〜３の何れか１項に記載の軸受用鉄粉。
【請求項５】
前記軸受用鉄粉中のSi含有量が0.03mass％以下である請求項１〜４の何れか１項に記載の軸受用鉄粉。
【請求項６】
請求項１〜５の何れか１項に記載の軸受用鉄粉の製造方法であって、
アトマイズ方式により製造した生粉を一次分級後、レーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が1.5μm以下の原料酸化鉄粉を、該生粉との混合割合で、５〜30mass％の範囲として混合し、ついで仕上還元後、二次粉砕、二次分級により鉄粉の見掛密度を1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下とし、かつ下記計算式（１）より算出した鉄酸化度Iを６mass％以下とし、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量を0.06mass％以下で、かつSi含有量を0.04mass％以下の範囲に調整する軸受用鉄粉の製造方法。
記
鉄酸化度I(mass％)＝A／B×100・・・（１）
但し、A：軸受用鉄粉中酸素質量
B：軸受用鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの
酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【請求項７】
前記レーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）を0.6〜1.2μmの範囲とする請求項６に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【請求項８】
前記原料酸化鉄粉の下記計算式（２）より算出した鉄酸化度IIを84mass％以上とする請求項６または７に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
記
鉄酸化度II(mass％)＝C／D×100・・・（２）
但し、C：酸化鉄粉中酸素質量
D：酸化鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの
酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【請求項９】
前記軸受用鉄粉中のCa含有量を0.02mass％以下とする請求項６〜８の何れか１項に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【請求項１０】
前記軸受用鉄粉中のSi含有量を0.03mass％以下とする請求項６〜９の何れか１項に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軸受用鉄粉およびこの軸受用鉄粉を得るための製造方法に関するものであって、特に含浸軸受の製造に供する軸受用鉄粉に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
焼結含浸軸受は、適当な含浸率を保持することが重要であって、含浸率が低いと、適切な潤滑性、耐用性を得ることができない。ところが、この適当な含浸率を保持するためには、焼結体における孔隙率を高めることが必要であるところ、あまりに孔隙率が高いと焼結体の機械的強度が劣ることになる。【０００３】
この問題を解決するために、例えば、特許文献１には、銅粉に錫粉や、潤滑剤としての金属石けんを添加混合し、さらに該混合粉を圧粉成形、焼結するに当って、原料銅粉として、粒度325メッシュ以下の微粉を30〜60％含有したものを採用し、しかも金属石けんの添加量を３〜７％のような範囲とする技術の開示が有る。【０００４】
また、近年では、軸受用鉄粉として、アトマイズ鉄粉に比べると比表面積が大きく空孔が多い還元鉄粉が用いられている。還元鉄粉は、海綿鉄を仕上げ還元して得られるものであって、粒子形状が不規則形状で多孔質であり、成形性や焼結性に優れるため、粉末冶金用原料として、広く使用されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特公昭５７−４５８０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載の技術は、原料銅粉として325メッシュ以下の微粉を30〜60％のように大量に必要とし、しかも金属石けんを３％以上のように大量に使用して圧粉成形するものであるから、ラトラ値で代表される圧粉体強度等の低下による生産性の低下を避け得ないという問題が有った。【０００７】
さらに、特許文献１に記載の技術は、銅粉と錫粉を主材とし、しかも上記のようにそれらの微粉が相当量必要であると共に金属石けんなどを通常よりも多量に用いることが必要であるから、原材料的にも相当のコストアップとならざるを得ない。また、製造操作上においても、金型への充填性や熱間混練の必要性が増大し、混練後冷却してからの特別な解砕を必要とするなど、製造操作上における困難性の増加や、その他の不利を伴うことにならざるを得ない。【０００８】
他方、ミルスケールを粗還元して得られる鉄粉を、さらに仕上還元して得られる還元鉄粉は、一般に純度が高いものの、見掛け密度が2.40〜2.80Mg/m3 と比較的高く、成形性が低いという問題がある。
また、鉄鉱石を粗還元して得られる鉄粉を、さらに仕上還元して得られる還元鉄粉は、見掛け密度が1.70〜2.50Mg/m3 と低く、含浸軸受用鉄粉として一般に使用されているものの、圧縮性が悪いという問題がある。さらに、鉄鉱石は、酸化鉄の純度が低く、SiO2、CaO 等の脈石成分が含有され、このSiO2、CaO等が介在物として還元鉄粉中に残存して、軸受の性能低下を招く、すなわち、含浸軸受を作製した際に、軸部の磨耗と軸受の変形を招来するという懸念がある。【０００９】
本発明は、上記した現状に鑑み開発されたもので、含浸軸受を作製した際に、軸部の磨耗と軸受の変形を招来する要因元素の、SiとCaとを低減し、かつ多孔質となる含浸軸受用の鉄粉をその有利な製造方法と共に提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．アトマイズ方式により製造した生粉と、原料酸化鉄粉とを混合して原料鉄粉としたのち、仕上還元、二次粉砕、二次分級を行って得られる軸受用鉄粉において、
上記原料酸化鉄粉の添加量が上記原料鉄粉に対して５〜30mass％の範囲であって、かつ該原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が1.5μm以下であり、
上記軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下で、かつ下記計算式（１）より算出した鉄酸化度Iが６mass％以下であって、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.06mass％以下で、かつSi含有量が0.04mass％以下である軸受用鉄粉。
記
鉄酸化度I(mass％)＝A／B×100・・・（１）
但し、A：軸受用鉄粉中酸素質量
B：軸受用鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]【００１１】
２．前記原料酸化鉄粉の50％平均粒子径（D50）が0.6〜1.2μmの範囲である前記１に記載の軸受用鉄粉。【００１２】
３．前記原料酸化鉄粉の下記計算式（２）より算出した鉄酸化度IIが84mass％以上である前記１または２に記載の軸受用鉄粉。
記
鉄酸化度II(mass％)＝C／D×100・・・（２）
但し、C：酸化鉄粉中酸素質量
D：酸化鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]【００１３】
４．前記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.02mass％以下である前記１〜３の何れかに記載の軸受用鉄粉。【００１４】
５．前記軸受用鉄粉中のSi含有量が0.03mass％以下である前記１〜４の何れかに記載の軸受用鉄粉。【００１５】
６．前記１〜５の何れかに記載の軸受用鉄粉の製造方法であって、
アトマイズ方式により製造した生粉を一次分級後、レーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が1.5μm以下の原料酸化鉄粉を、該生粉との混合割合で、５〜30mass％の範囲として混合し、ついで仕上還元後、二次粉砕、二次分級により鉄粉の見掛密度を1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下とし、かつ下記計算式（１）より算出した鉄酸化度Iを６mass％以下とし、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量を0.06mass％以下で、かつSi含有量を0.04mass％以下の範囲に調整する軸受用鉄粉の製造方法。
記
鉄酸化度I(mass％)＝A／B×100・・・（１）
但し、A：軸受用鉄粉中酸素質量
B：軸受用鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]【００１６】
７．前記レーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）を0.6〜1.2μmの範囲とする前記６に記載の軸受用鉄粉の製造方法。【００１７】
８．前記原料酸化鉄粉の下記計算式（２）より算出した鉄酸化度IIを84mass％以上とする前記６または７に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
記
鉄酸化度II(mass％)＝C／D×100・・・（２）
但し、C：酸化鉄粉中酸素質量
D：酸化鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]【００１８】
９．前記軸受用鉄粉中のCa含有量を0.02mass％以下とする前記６〜８の何れかに記載の軸受用鉄粉の製造方法。【００１９】
１０．前記軸受用鉄粉中のSi含有量を0.03mass％以下とする前記６〜９の何れかに記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、軸部の磨耗と軸受の変形を招来せずに、かつ多孔質な含油軸受を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】通常の軸受用鉄粉の製造工程を示すフロー図である。
【図２】本発明における軸受用鉄粉の製造工程を示すフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明は、アトマイズ方式により製造した生粉（以下、単に生粉といった場合はアトマイズ方式により製造した生粉を意味する）と、原料酸化鉄粉とを混合して原料鉄粉としたのち、ベルト式等の加熱炉を用いた水素雰囲気下での還元、二次粉砕、二次分級を行って得られる軸受用鉄粉（以下、単に鉄粉といった場合は軸受用鉄粉を意味する）である。
なお、本発明における生粉とは、転炉より排出された溶鋼を高圧水で噴霧した後、脱水および乾燥、さらに一次粉砕および一次分級、を経たもので、仕上還元に供される前の状態の粉であって、必要に応じて磁選を経ているものである。また、軸受用鉄粉とは、回転軸の保持に用いられる軸受の製造に用いられる鉄粉であって、その特徴として、粒子中に外部とつながる気孔を持っているので、軸受を製造した際に潤滑油を含浸させることができる。さらに、原料酸化鉄粉は、通常、ウスタイト（FeO）、マグネタイト（Fe3O4）、ヘマタイト（Fe2O3）のいずれかの形態で存在する粉末である。また、それらの鉄酸化度は、ウスタイトが66.7mass％、マグネタイトが88.9mass％、ヘマタイトが100mass％である。
【００２３】
そして、本発明では、以下の諸条件を満足することが肝要である。
原料酸化鉄粉の添加量：５〜30mass％
本発明では、軸受用鉄粉の見掛密度を調整するために、原料酸化鉄粉の添加量は、原料鉄粉に対して（生粉との混合割合で）５〜30mass％とする。原料鉄粉に対して５mass％に満たないと、得られた軸受用鉄粉の見掛密度が大きくなって後述する問題が生じる。一方、30mass％を超えると、Ca等の不純物が過剰になりすぎ、この鉄粉を用いて含油軸受を作製した際、回転軸部の磨耗や軸受の変形を招来してしまうからである。
【００２４】
原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）：1.5μm以下
原料酸化鉄粉の平均粒子径は、体積基準で、レーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）で1.5μm以下とする。1.5μmを超えると、仕上還元工程での還元効率が低下するからである。好ましくは、50％平均粒子径（D50）：0.6〜1.2μmの範囲である。
【００２５】
本発明で用いるレーザー回折方式は、公知公用のレーザー回折方式に従えばよいが、測定方式は乾式とし、圧縮空気圧は0.01MPa、透過率は90〜98％とすることが好適である。
【００２６】
軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下
見掛密度が1.80Mg/m3に満たないと、圧粉体に成形する際に圧粉体内の密度が不均一となって、焼結材とした時に部分的に強度の低い部分ができて、破壊の起点となるために、焼結材の強度が不足してしまう。一方、見掛密度が2.50 Mg/m3を超えると、気孔が少なくなるため、油が含浸しにくくなり、軸受け用材料としての特性を満足しないからである。
【００２７】
以上、原料酸化鉄粉の添加量：５〜30mass％、原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）：1.5μm以下、軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下を満足することが本発明では特に肝要であり、さらに以下の計算式（１）より算出した鉄酸化度Iが６mass％以下であって、上記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.06mass％以下、かつSi含有量が0.04mass％以下を同時に満足することが本発明の特徴であってこれを第１実施形態とする。また、原料酸化鉄粉の添加量と軸受用鉄粉の見掛密度等は第１実施形態と同じであって、原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が好ましい範囲、すなわち0.6〜1.2μmの範囲の場合は、第２実施形態とする。
鉄酸化度I(mass％)＝A／B×100・・・（１）
但し、A：軸受用鉄粉中酸素質量
B：軸受用鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【００２８】
原料酸化鉄粉の鉄酸化度IIが84mass％以上
以下に示す計算式（２）より算出した原料酸化鉄粉の鉄酸化度IIが、84mass％以上であることが好ましい（第３実施形態）。というのは、原料酸化鉄粉の鉄酸化度IIが84mass％に満たないと、軸受用鉄粉の見掛密度が効果的に低下しないからである。
なお、０mass％が金属鉄、100mass％がヘマタイトに対応する。
鉄酸化度II(mass％)＝C／D×100・・・（２）
但し、C：酸化鉄粉中酸素質量
D：酸化鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【００２９】
さらに、軸受用鉄粉の鉄酸化度Iは、６mass％以下である必要があり、5.3mass％以下が好ましい。
というのは、軸受用鉄粉の鉄酸化度Iが６mass％を超えると、酸化鉄、特にマグネタイトによる軸の傷の発生が顕在化するため、軸受け用材料として充分な機能を果たせないからである。なお、軸受用鉄粉の鉄酸化度Iの下限値は特に限定されず、0mass％でもよい。
【００３０】
軸受用鉄粉中のCa含有量が0.06mass％以下、好ましくは0.02mass％以下
軸受を作製する際、Ca系介在物が存在すると、圧粉体を焼結した後、以下の反応が起こりやすく、起った際には、焼結体が膨張し、焼結体が変形し、最悪の場合、内部から破壊される。これら変形を防止するためには、軸受用鉄粉中のCa含有量を0.06mass％以下、さらには0.02mass％以下とすることが好ましい（第４実施形態）。また、Ca含有量の下限値に特に制限はなく、０mass％でも良い。
なお、軸受製造時の歩留を考慮した場合、Ca含有量の上限は0.06mass％である。さらに、良好な歩留で製造できるCa含有量の上限は0.03mass％である。
【００３１】
なお、軸受は、１％以下の膨張による変形で有っても成品としては用をなさない。従って、軸受製造時の膨張率は、軸受の大きさによって適宜選定されれば良いが、例えば、外径：２mm、内径：0.8mm、高さ：1.2mmの軸受を製造した際には、外径の変動が0.2％未満であることが要求される。
【００３２】
軸受用鉄粉中のSi含有量が0.04mass％以下、好ましくは0.03mass％以下
表１に、鉄粉中の介在物とその硬度を示す。軸は一般に鋼が用いられるが、軸受用鉄粉に含まれるSiO2は、鋼に対して、モース硬度は同等であるものの、ビッカース硬度が高いため、SiO2粒子の存在が軸の傷の発生要因となる。
【００３３】
【表１】
2015004880.tif 000003
【００３４】
表１に示したように、軸受用鉄粉にSi系介在物が存在すると、軸受中のSiO2粒子が当該軸受で受けている回転軸に傷を付けてしまう。この問題を避けるためには、軸受用鉄粉中のSi含有量を0.04mass％以下、さらに0.03mass％以下とすることが好ましい（第５実施形態）。また、Si含有量の下限値に特に制限はなく、０mass％でも良い。
【００３５】
次に、軸受用鉄粉の製造方法について図１および２に示す製造フローを用いて説明する。
従来の軸受用鉄粉の製造方法は、図１に示したように、生粉、または、ミルスケール、鉄鉱石およびコークス、石炭を混合して粗還元した鉄粉を、一次粉砕、一次分級し、磁選した後、仕上還元し、さらに、二次粉砕、二次分級して鉄粉としていた。
これに対して、本発明の軸受用鉄粉の製造方法は、図２に示したように、一次分級後で、かつ仕上還元前に、生粉と、原料酸化鉄粉とを混合するところに特徴がある。
【００３６】
そして、その際に用いる原料酸化鉄粉は、上記したように、
(1)  原料酸化鉄粉の添加量（生粉との混合割合）：５〜30mass％
(2)  原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）：1.5μm以下
の性状を満足する必要があり（第１実施形態）、
(3)  原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）：0.6〜1.2μm（第２実施形態）
(4)  前掲計算式（２）より算出した鉄酸化度IIを用いて、原料酸化鉄粉の鉄酸化度IIが84mass％以上（第３実施形態）
となることがそれぞれ好ましい性状である。
【００３７】
また、成果物たる軸受用鉄粉は、
(5)  軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下で、かつ前掲計算式（１）より算出した鉄酸化度Iが６mass％以下であって、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.06mass％以下で、かつSi含有量が0.04mass％以下
の性状を満足する必要があり（第１実施形態）、本発明では、二次分級により最終的に調整される、さらに、
(6)  軸受用鉄粉中のCa含有量が0.02mass％以下（第４実施形態）
(7)  軸受用鉄粉中のSi含有量が0.03mass％以下（第５実施形態）
がそれぞれ好ましい性状である。
【００３８】
ここで、本発明の仕上還元時には、軸受用鉄粉の製造方法の常法に従い、コークス等カーボン成分を適量加えることができる。その際、コークスの性状に特に限定はなく、従来公知のものを用いることができる。また、その他上述していない軸受用鉄粉の製造方法は、軸受用鉄粉の製造方法の常法に従うことができる。
【実施例】
【００３９】
アトマイズ生粉としては、溶鋼を水アトマイズ後、乾燥、篩い分けしたものを用いた。また、粗還元粉としては、ミルスケール、および鉄鉱石をコークスなどの炭材で加熱還元したものを用いた。
表２に、アトマイズ生粉および粗還元粉の化学成分や物理性状を示す。
原料酸化鉄粉（以下、単に酸化鉄粉という）としては、ＪＦＥケミカル（株）製のＪＣ−ＤＣを用いた。化学成分や鉄酸化度II、物理性状は表２に示す。平均粒径（D50）は、酸化鉄粉１が1.45μm、酸化鉄粉２が0.82μm、酸化鉄粉３が1.02μmであった。また、鉄酸化度IIは、酸化鉄粉１が95.8mass％、酸化鉄粉２が94.9mass％、酸化鉄粉３が82.7mass％であった。
黒鉛粉としては、平均粒径（D50）が4.6μmのものを用いた。
混合は、ダブルコーン型混合機を用い、回転数を10〜15rpmとして、アトマイズ生粉と酸化鉄粉と黒鉛粉の混合粉を作製した。次いで、上記混合粉に対し熱処理を行ったが、熱処理（還元処理）条件は、純水素ガス雰囲気中、温度：950℃、保持時間：65分とした。
上記の還元処理後、混合粉をハンマーミルで粉砕し、212μmの篩で分級した。かくして得られた鉄粉を、見掛密度、化学成分、鉄酸化度Iで評価した。
実験条件および、作製した鉄粉の評価結果を表３に示す。【００４０】
【表２】
2015004880.tif 000004
【００４１】
【表３】
2015004880.tif 000005
【００４２】
ここで、本発明では、焼結材の強度を確保し、かつ充分な油の含浸を可能とするために、軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下の範囲になる必要がある。
また、鉄粉の鉄酸化度Iは、６mass％以下、好ましくは5.3mass％以下である。
さらに、軸受製造時の膨張率は、外径：２mm、内径：0.8mm、高さ：1.2mmの軸受を製造した際の外径変動で0.20％未満となることが必須である。【００４３】
発明例１は、アトマイズ生粉を原料とし、酸化鉄粉としてレーザー回折方式で測定したD50が1.45μmである酸化鉄粉１を用い、生粉との混合割合で（原料鉄粉に対して）酸化鉄粉１の配合量を20mass％とした第１実施形態を満たす条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は2.43 Mg/m3、鉄粉の鉄酸化度Iは5.2mass％であった。軸受を製造した際の外径変動は、0.18％と良好であった。【００４４】
一方、比較例１は、アトマイズ生粉を原料とし、酸化鉄粉を含まず本発明を満たさない条件で製造した鉄粉である。このとき見掛密度は2.85Mg/m3となって本発明の見掛密度の上限値：2.50Mg/m3を上回るため、本発明の必要条件を満たさないことが分かる。この場合、軸受を製造した際の外径変動は、0.18％と良好であったものの、気孔量が低くなって油の含浸量が25％も低下し、含油軸受を製造した際には、軸受け機能において劣っていた。【００４５】
また、比較例２は、粗還元粉を全原料とし、第１実施形態を満たさない条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は2.42Mg/m3となっており、2.50Mg/m3以下ではあるものの、比較例２の鉄粉を調整、成形、焼成して軸受を製造すると、軸受の膨張率が、発明例１は0.18％であったのに対し、比較例２は0.28％となってしまった。これは、鉄粉中に含まれるCaが、軸受製造後に大気中の水分や炭酸ガスと化学反応（CaO+H2O→Ca(OH)2、あるいは、CaO+CO2→CaCO3）し、膨張したためである。【００４６】
発明例２は、アトマイズ生粉を原料とし、酸化鉄粉としてレーザー回折方式で測定したD50が0.82μmである酸化鉄粉２を用い、生粉との混合割合で酸化鉄粉２の配合量を20mass％とした第２実施形態を満たす条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は2.45Mg/m3、鉄粉の鉄酸化度Iは4.4mass％であり、本発明のより好ましい条件を満たす鉄粉である。【００４７】
なお、上記した発明例１は、酸化鉄粉の鉄酸化度IIが95.8mass％であり、第３実施形態を同時に満たす条件で製造した鉄粉である。このとき、鉄粉の鉄酸化度Iは5.2mass％であった。【００４８】
一方、比較例３は酸化鉄粉の鉄酸化度IIが82.7mass％である酸化鉄粉３であり、第３実施形態を満たさない条件で製造した鉄粉である。このとき、鉄粉の鉄酸化度Iは9.1mass％となり、第１実施形態を満たさない鉄粉であった。この場合、鉄粉の鉄酸化度Iが6.0mass％の時に対して、不良品の割合が５％増加した。【００４９】
発明例３は、Ca含有量が発明例１より低位な0.015mass％であって、第４実施形態を満たす鉄粉である。このとき、発明例３の鉄粉を、調整、成形、焼成して軸受を製造した際の外径変動は0.11％であり、発明例１よりさらに低く良好な性状を示している。【００５０】
発明例４は、Si含有量が発明例１よりも低位な0.022mass％であって、第５実施形態を満たす鉄粉である。このとき、発明例４の鉄粉を、調整、成形、焼成して軸受を製造した際の外径変動は0.16％であり、発明例１よりさらに低く良好な性状を示している。【００５１】
発明例５は、酸化鉄粉として酸化鉄粉３を用い、生粉との混合割合で酸化鉄粉３の配合量を15mass％とした第２実施形態を満たす条件で製造した鉄粉である。さらに、Ca含有量が発明例１より低位な0.020mass％であって、第４実施形態を満たす鉄粉である。このとき、発明例５の鉄粉を、調整、成形、焼成して軸受を製造した際の外径変動は0.15％であり、発明例１よりさらに低く良好な性状を示している。【００５２】
発明例６は、酸化鉄粉として酸化鉄粉１を用い、生粉との混合割合で酸化鉄粉１の配合量を30mass％とした第１実施形態を満たす条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は1.83 Mg/m3、鉄粉の鉄酸化度Iは5.1mass％であった。また、軸受を製造した際の外径変動は、0.18％と良好であった。【００５３】
発明例７は、酸化鉄粉として酸化鉄粉１を用い、生粉との混合割合で酸化鉄粉１の配合量を25mass％とした第１実施形態を満たす条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は2.20Mg/m3、鉄粉の鉄酸化度Iは5.1mass％であった。また、軸受を製造した際の外径変動は、0.17％と良好であった。【００５４】
他方、比較例４はアトマイズ生粉を原料とし、酸化鉄粉として酸化鉄粉１を用い、生粉との混合割合で酸化鉄粉１の配合量を35mass％としているため第１実施形態を満たさない条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は1.74Mg/m3で1.80Mg/m3を下回り、本発明の必要条件を満たさない鉄粉であることが分かる。この場合、軸受を製造した際の外径変動が、0.20％となってしまった。
【図１】
2015004880.tif 000006
【図２】
2015004880.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成26年11月19日(2014.11.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アトマイズ方式により製造した生粉と、原料酸化鉄粉とを混合して原料鉄粉としたのち、仕上還元、二次粉砕、二次分級を行って得られる軸受用鉄粉において、
上記原料酸化鉄粉の添加量が上記原料鉄粉に対して５〜30mass％の範囲であって、かつ該原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が1.5μm以下であり、
上記軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下で、かつ下記計算式（１）より算出した鉄酸化度Iが６mass％以下であって、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.06mass％以下で、かつSi含有量が0.04mass％以下である軸受用鉄粉。
記
鉄酸化度I(mass％)＝A／B×100・・・（１）
但し、A：軸受用鉄粉中酸素質量
B：軸受用鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【請求項２】
前記原料酸化鉄粉の50％平均粒子径（D50）が0.6〜1.2μmの範囲である請求項１に記載の軸受用鉄粉。
【請求項３】
前記原料酸化鉄粉の下記計算式（２）より算出した鉄酸化度IIが84mass％以上である請求項１または２に記載の軸受用鉄粉。
記
鉄酸化度II(mass％)＝C／D×100・・・（２）
但し、C：酸化鉄粉中酸素質量
D：酸化鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【請求項４】
前記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.02mass％以下である請求項１〜３の何れか１項に記載の軸受用鉄粉。
【請求項５】
前記軸受用鉄粉中のSi含有量が0.03mass％以下である請求項１〜４の何れか１項に記載の軸受用鉄粉。
【請求項６】
請求項１〜５の何れか１項に記載の軸受用鉄粉の製造方法であって、
アトマイズ方式により製造した生粉を一次分級後、レーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が1.5μm以下の原料酸化鉄粉を、該生粉との混合割合で、５〜30mass％の範囲として混合し、ついで仕上還元後、二次粉砕、二次分級により鉄粉の見掛密度を1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下とし、かつ下記計算式（１）より算出した鉄酸化度Iを６mass％以下とし、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量を0.06mass％以下で、かつSi含有量を0.04mass％以下の範囲に調整する軸受用鉄粉の製造方法。
記
鉄酸化度I(mass％)＝A／B×100・・・（１）
但し、A：軸受用鉄粉中酸素質量
B：軸受用鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【請求項７】
前記レーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）を0.6〜1.2μmの範囲とする請求項６に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【請求項８】
前記原料酸化鉄粉の下記計算式（２）より算出した鉄酸化度IIを84mass％以上とする請求項６または７に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
記
鉄酸化度II(mass％)＝C／D×100・・・（２）
但し、C：酸化鉄粉中酸素質量
D：酸化鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【請求項９】
前記軸受用鉄粉中のCa含有量を0.02mass％以下とする請求項６〜８の何れか１項に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【請求項１０】
前記軸受用鉄粉中のSi含有量を0.03mass％以下とする請求項６〜９の何れか１項に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【請求項１１】
請求項１〜５の何れか１項に記載の軸受用鉄粉を原料とする軸受。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、軸受用鉄粉およびこの軸受用鉄粉を得るための製造方法並びに軸受に関するものであって、特に含浸軸受の製造に供する軸受用鉄粉に関するものである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
１０．前記軸受用鉄粉中のSi含有量を0.03mass％以下とする前記６〜９の何れかに記載の軸受用鉄粉の製造方法。
１１．前記１〜５の何れかに記載の軸受用鉄粉を原料とする軸受。
【手続補正書】
【提出日】平成27年3月23日(2015.3.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アトマイズ方式により製造した生粉と、原料酸化鉄粉とを混合して原料鉄粉としたのち、仕上還元、二次粉砕、二次分級を行って得られる軸受用鉄粉において、
上記原料酸化鉄粉の添加量が上記原料鉄粉に対して５〜30mass％の範囲であって、かつ該原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が1.5μm以下であり、
上記軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下で、かつ下記計算式（１）より算出した鉄酸化度Iが６mass％以下であって、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.03mass％以下で、かつSi含有量が0.04mass％以下である軸受用鉄粉。
記
鉄酸化度I(mass％)＝A／B×100・・・（１）
但し、A：軸受用鉄粉中酸素質量
B：軸受用鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【請求項２】
前記原料酸化鉄粉の50％平均粒子径（D50）が0.6〜1.2μmの範囲である請求項１に記載の軸受用鉄粉。
【請求項３】
前記原料酸化鉄粉の下記計算式（２）より算出した鉄酸化度IIが84mass％以上である請求項１または２に記載の軸受用鉄粉。
記
鉄酸化度II(mass％)＝C／D×100・・・（２）
但し、C：酸化鉄粉中酸素質量
D：酸化鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【請求項４】
前記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.02mass％以下である請求項１〜３の何れか１項に記載の軸受用鉄粉。
【請求項５】
前記軸受用鉄粉中のSi含有量が0.03mass％以下である請求項１〜４の何れか１項に記載の軸受用鉄粉。
【請求項６】
請求項１〜５の何れか１項に記載の軸受用鉄粉の製造方法であって、
アトマイズ方式により製造した生粉を一次分級後、レーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が1.5μm以下の原料酸化鉄粉を、該生粉との混合割合で、５〜30mass％の範囲として混合し、ついで仕上還元後、二次粉砕、二次分級により鉄粉の見掛密度を1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下とし、かつ下記計算式（１）より算出した鉄酸化度Iを６mass％以下とし、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量を0.03mass％以下で、かつSi含有量を0.04mass％以下の範囲に調整する軸受用鉄粉の製造方法。
記
鉄酸化度I(mass％)＝A／B×100・・・（１）
但し、A：軸受用鉄粉中酸素質量
B：軸受用鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【請求項７】
前記レーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）を0.6〜1.2μmの範囲とする請求項６に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【請求項８】
前記原料酸化鉄粉の下記計算式（２）より算出した鉄酸化度IIを84mass％以上とする請求項６または７に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
記
鉄酸化度II(mass％)＝C／D×100・・・（２）
但し、C：酸化鉄粉中酸素質量
D：酸化鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【請求項９】
前記軸受用鉄粉中のCa含有量を0.02mass％以下とする請求項６〜８の何れか１項に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【請求項１０】
前記軸受用鉄粉中のSi含有量を0.03mass％以下とする請求項６〜９の何れか１項に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、軸受用鉄粉およびこの軸受用鉄粉を得るための製造方法に関するものであって、特に含浸軸受の製造に供する軸受用鉄粉に関するものである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．アトマイズ方式により製造した生粉と、原料酸化鉄粉とを混合して原料鉄粉としたのち、仕上還元、二次粉砕、二次分級を行って得られる軸受用鉄粉において、
上記原料酸化鉄粉の添加量が上記原料鉄粉に対して５〜30mass％の範囲であって、かつ該原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が1.5μm以下であり、
上記軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下で、かつ下記計算式（１）より算出した鉄酸化度Iが６mass％以下であって、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.03mass％以下で、かつSi含有量が0.04mass％以下である軸受用鉄粉。
記
鉄酸化度I(mass％)＝A／B×100・・・（１）
但し、A：軸受用鉄粉中酸素質量
B：軸受用鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
６．前記１〜５の何れかに記載の軸受用鉄粉の製造方法であって、
アトマイズ方式により製造した生粉を一次分級後、レーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が1.5μm以下の原料酸化鉄粉を、該生粉との混合割合で、５〜30mass％の範囲として混合し、ついで仕上還元後、二次粉砕、二次分級により鉄粉の見掛密度を1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下とし、かつ下記計算式（１）より算出した鉄酸化度Iを６mass％以下とし、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量を0.03mass％以下で、かつSi含有量を0.04mass％以下の範囲に調整する軸受用鉄粉の製造方法。
記
鉄酸化度I(mass％)＝A／B×100・・・（１）
但し、A：軸受用鉄粉中酸素質量
B：軸受用鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
１０．前記軸受用鉄粉中のSi含有量を0.03mass％以下とする前記６〜９の何れかに記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
以上、原料酸化鉄粉の添加量：５〜30mass％、原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）：1.5μm以下、軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下を満足することが本発明では特に肝要であり、さらに以下の計算式（１）より算出した鉄酸化度Iが６mass％以下であって、上記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.03mass％以下、かつSi含有量が0.04mass％以下を同時に満足することが本発明の特徴であってこれを第１実施形態とする。また、原料酸化鉄粉の添加量と軸受用鉄粉の見掛密度等は第１実施形態と同じであって、原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が好ましい範囲、すなわち0.6〜1.2μmの範囲の場合は、第２実施形態とする。
鉄酸化度I(mass％)＝A／B×100・・・（１）
但し、A：軸受用鉄粉中酸素質量
B：軸受用鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
軸受用鉄粉中のCa含有量が0.03mass％以下、好ましくは0.02mass％以下
軸受を作製する際、Ca系介在物が存在すると、圧粉体を焼結した後、以下の反応が起こりやすく、起った際には、焼結体が膨張し、焼結体が変形し、最悪の場合、内部から破壊される。これら変形を防止するためには、軸受用鉄粉中のCa含有量を0.03mass％以下、さらには0.02mass％以下とすることが好ましい（第４実施形態）。また、Ca含有量の下限値に特に制限はなく、０mass％でも良い。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
また、成果物たる軸受用鉄粉は、
(5)  軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下で、かつ前掲計算式（１）より算出した鉄酸化度Iが６mass％以下であって、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.03mass％以下で、かつSi含有量が0.04mass％以下
の性状を満足する必要があり（第１実施形態）、本発明では、二次分級により最終的に調整される、さらに、
(6)  軸受用鉄粉中のCa含有量が0.02mass％以下（第４実施形態）
(7)  軸受用鉄粉中のSi含有量が0.03mass％以下（第５実施形態）
がそれぞれ好ましい性状である。
【手続補正書】
【提出日】平成27年6月22日(2015.6.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アトマイズ方式により製造した生粉と、原料酸化鉄粉とを混合して原料鉄粉としたのち、仕上還元、二次粉砕、二次分級を行って得られる軸受用鉄粉において、
上記原料酸化鉄粉の添加量が上記原料鉄粉に対して５〜30mass％の範囲であって、かつ該原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が1.5μm以下であり、
上記軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下で、かつ下記計算式（１）より算出した鉄酸化度Iが2.36mass％以下であって、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.03mass％以下で、かつSi含有量が0.04mass％以下である軸受用鉄粉。
記
鉄酸化度I(mass％)＝A／B×100・・・（１）
但し、A：軸受用鉄粉中酸素質量
B：軸受用鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【請求項２】
前記原料酸化鉄粉の50％平均粒子径（D50）が0.6〜1.2μmの範囲である請求項１に記載の軸受用鉄粉。
【請求項３】
前記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.02mass％以下である請求項１または２に記載の軸受用鉄粉。
【請求項４】
前記軸受用鉄粉中のSi含有量が0.03mass％以下である請求項１〜３の何れか１項に記載の軸受用鉄粉。
【請求項５】
請求項１〜４の何れか１項に記載の軸受用鉄粉の製造方法であって、
アトマイズ方式により製造した生粉を一次分級後、レーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が1.5μm以下の原料酸化鉄粉を、該生粉との混合割合で、５〜30mass％の範囲として混合し、ついで仕上還元後、二次粉砕、二次分級により鉄粉の見掛密度を1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下とし、かつ下記計算式（１）より算出した鉄酸化度Iを2.36mass％以下とし、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量を0.03mass％以下で、かつSi含有量を0.04mass％以下の範囲に調整する軸受用鉄粉の製造方法。
記
鉄酸化度I(mass％)＝A／B×100・・・（１）
但し、A：軸受用鉄粉中酸素質量
B：軸受用鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【請求項６】
前記レーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）を0.6〜1.2μmの範囲とする請求項５に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【請求項７】
前記軸受用鉄粉中のCa含有量を0.02mass％以下とする請求項５または６に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【請求項８】
前記軸受用鉄粉中のSi含有量を0.03mass％以下とする請求項５〜７の何れか１項に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．アトマイズ方式により製造した生粉と、原料酸化鉄粉とを混合して原料鉄粉としたのち、仕上還元、二次粉砕、二次分級を行って得られる軸受用鉄粉において、
上記原料酸化鉄粉の添加量が上記原料鉄粉に対して５〜30mass％の範囲であって、かつ該原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が1.5μm以下であり、
上記軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下で、かつ下記計算式（１）より算出した鉄酸化度Iが2.36mass％以下であって、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.03mass％以下で、かつSi含有量が0.04mass％以下である軸受用鉄粉。
記
鉄酸化度I(mass％)＝A／B×100・・・（１）
但し、A：軸受用鉄粉中酸素質量
B：軸受用鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
３．前記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.02mass％以下である前記１または２に記載の軸受用鉄粉。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
４．前記軸受用鉄粉中のSi含有量が0.03mass％以下である前記１〜３の何れかに記載の軸受用鉄粉。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
５．前記１〜４の何れか１項に記載の軸受用鉄粉の製造方法であって、
アトマイズ方式により製造した生粉を一次分級後、レーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が1.5μm以下の原料酸化鉄粉を、該生粉との混合割合で、５〜30mass％の範囲として混合し、ついで仕上還元後、二次粉砕、二次分級により鉄粉の見掛密度を1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下とし、かつ下記計算式（１）より算出した鉄酸化度Iを2.36mass％以下とし、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量を0.03mass％以下で、かつSi含有量を0.04mass％以下の範囲に調整する軸受用鉄粉の製造方法。
記
鉄酸化度I(mass％)＝A／B×100・・・（１）
但し、A：軸受用鉄粉中酸素質量
B：軸受用鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
６．前記レーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）を0.6〜1.2μmの範囲とする前記５に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
７．前記軸受用鉄粉中のCa含有量を0.02mass％以下とする前記５または６に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
８．前記軸受用鉄粉中のSi含有量を0.03mass％以下とする請求項５〜７の何れか１項に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
以上、原料酸化鉄粉の添加量：５〜30mass％、原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）：1.5μm以下、軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下を満足することが本発明では特に肝要であり、さらに以下の計算式（１）より算出した鉄酸化度Iが2.36mass％以下であって、上記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.03mass％以下、かつSi含有量が0.04mass％以下を同時に満足することが本発明の特徴であってこれを第１実施形態とする。また、原料酸化鉄粉の添加量と軸受用鉄粉の見掛密度等は第１実施形態と同じであって、原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が好ましい範囲、すなわち0.6〜1.2μmの範囲の場合は、第２実施形態とする。
鉄酸化度I(mass％)＝A／B×100・・・（１）
但し、A：軸受用鉄粉中酸素質量
B：軸受用鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
さらに、軸受用鉄粉の鉄酸化度Iは、2.36mass％以下である必要がある。
というのは、軸受用鉄粉の鉄酸化度Iが2.36mass％を超えると、酸化鉄、特にマグネタイトによる軸の傷の発生が顕在化するため、軸受け用材料として充分な機能を果たせないからである。なお、軸受用鉄粉の鉄酸化度Iの下限値は特に限定されず、0mass％でもよい。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
また、成果物たる軸受用鉄粉は、
(5)  軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下で、かつ前掲計算式（１）より算出した鉄酸化度Iが2.36mass％以下であって、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.03mass％以下で、かつSi含有量が0.04mass％以下
の性状を満足する必要があり（第１実施形態）、本発明では、二次分級により最終的に調整される、さらに、
(6)  軸受用鉄粉中のCa含有量が0.02mass％以下（第４実施形態）
(7)  軸受用鉄粉中のSi含有量が0.03mass％以下（第５実施形態）
がそれぞれ好ましい性状である。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
アトマイズ生粉としては、溶鋼を水アトマイズ後、乾燥、篩い分けしたものを用いた。また、粗還元粉としては、ミルスケール、および鉄鉱石をコークスなどの炭材で加熱還元したものを用いた。
表２に、アトマイズ生粉および粗還元粉の化学成分や物理性状を示す。
原料酸化鉄粉（以下、単に酸化鉄粉という）としては、ＪＦＥケミカル（株）製のＪＣ−ＤＣを用いた。化学成分や鉄酸化度II、物理性状は表２に示す。平均粒径（D50）は、酸化鉄粉１が1.45μm、酸化鉄粉２が0.82μm、酸化鉄粉３が1.02μmであった。また、鉄酸化度IIは、酸化鉄粉１が80.5mass％、酸化鉄粉２が80.5mass％、酸化鉄粉３が63.7mass％であった。
黒鉛粉としては、平均粒径（D50）が4.6μmのものを用いた。
混合は、ダブルコーン型混合機を用い、回転数を10〜15rpmとして、アトマイズ生粉と酸化鉄粉と黒鉛粉の混合粉を作製した。次いで、上記混合粉に対し熱処理を行ったが、熱処理（還元処理）条件は、純水素ガス雰囲気中、温度：950℃、保持時間：65分とした。
上記の還元処理後、混合粉をハンマーミルで粉砕し、212μmの篩で分級した。かくして得られた鉄粉を、見掛密度、化学成分、鉄酸化度Iで評価した。
実験条件および、作製した鉄粉の評価結果を表３に示す。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
【表２】
2015004880.tif 000008
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
【表３】
2015004880.tif 000009
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
ここで、本発明では、焼結材の強度を確保し、かつ充分な油の含浸を可能とするために、軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下の範囲になる必要がある。
また、鉄粉の鉄酸化度Iは、2.36mass％以下である。
さらに、軸受製造時の膨張率は、外径：２mm、内径：0.8mm、高さ：1.2mmの軸受を製造した際の外径変動で0.20％未満となることが必須である。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
発明例１は、アトマイズ生粉を原料とし、酸化鉄粉としてレーザー回折方式で測定したD50が1.45μmである酸化鉄粉１を用い、生粉との混合割合で（原料鉄粉に対して）酸化鉄粉１の配合量を20mass％とした第１実施形態を満たす条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は2.43 Mg/m3、鉄粉の鉄酸化度Iは2.36mass％であった。軸受を製造した際の外径変動は、0.18％と良好であった。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
発明例２は、アトマイズ生粉を原料とし、酸化鉄粉としてレーザー回折方式で測定したD50が0.82μmである酸化鉄粉２を用い、生粉との混合割合で酸化鉄粉２の配合量を20mass％とした第２実施形態を満たす条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は2.45Mg/m3、鉄粉の鉄酸化度Iは1.88mass％であり、本発明のより好ましい条件を満たす鉄粉である。
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
一方、比較例３は酸化鉄粉の鉄酸化度IIが63.7mass％である酸化鉄粉３であり、第３実施形態を満たさない条件で製造した鉄粉である。このとき、鉄粉の鉄酸化度Iは2.60mass％となり、第１実施形態を満たさない鉄粉であった。この場合、鉄粉の鉄酸化度Iが2.36mass％の時に対して、不良品の割合が５％増加した。
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
発明例５は、酸化鉄粉として酸化鉄粉３を用い、生粉との混合割合で酸化鉄粉３の配合量を15mass％とした第２実施形態を満たす条件で製造した鉄粉である。さらに、Ca含有量が発明例１より低位な0.0055mass％であって、第４実施形態を満たす鉄粉である。このとき、発明例５の鉄粉を、調整、成形、焼成して軸受を製造した際の外径変動は0.15％であり、発明例１よりさらに低く良好な性状を示している。
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
発明例６は、酸化鉄粉として酸化鉄粉１を用い、生粉との混合割合で酸化鉄粉１の配合量を30mass％とした第１実施形態を満たす条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は1.83 Mg/m3、鉄粉の鉄酸化度Iは2.12mass％であった。また、軸受を製造した際の外径変動は、0.18％と良好であった。
【手続補正２６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５３】
発明例７は、酸化鉄粉として酸化鉄粉１を用い、生粉との混合割合で酸化鉄粉１の配合量を25mass％とした第１実施形態を満たす条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は2.20Mg/m3、鉄粉の鉄酸化度Iは2.12mass％であった。また、軸受を製造した際の外径変動は、0.17％と良好であった。
【国際調査報告】
2015004880.tif 000010
2015004880.tif 000011
2015004880.tif 000012
2015004880.tif 000013