(57)【要約】  カラム内に圧力が均一な充填剤の堆積層が形成されたカラムの製造方法を提供すること。また、カラム内の圧力の個体差が極小化され、安定した試料の分解能を有するカラムの製造装置及び製造方法を提供すること。  管体と、前記管体の一方の端部に配備されて、充填剤を溶媒に分散してなる充填剤スラリーを前記管体に充填する充填剤供給機構と、前記管体の他方の端部側に配備されて、充填中の前記充填剤スラリーの流量及び圧力を予め定められた流量及び圧力で保持する充填制御手段とを備えることを特徴とするカラムの製造装置。  また、管体の一方の端部に備える充填剤供給機構から、充填剤を溶媒に分散してなる充填剤スラリーを前記管体に充填するカラムの製造方法であって、前記充填剤供給機構から前記管体に前記充填剤スラリーを充填しつつ、前記管体の他方の端部側に配備されている充填制御手段によって前記充填剤スラリーの流量及び圧力を予め定められた流量及び圧力で保持することを特徴とするカラムの製造方法。
2015186183.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
管体と、
前記管体の一方の端部に配備されて、充填剤を溶媒に分散してなる充填剤スラリーを前記管体に充填する充填剤供給機構と、
前記管体の他方の端部側に配備されて、充填中の前記充填剤スラリーの流量及び圧力を予め定められた流量及び圧力で保持する充填制御手段と
を備えることを特徴とするカラムの製造装置。
【請求項２】
前記充填制御手段は、
前記管体の前記他方の端部から排出される前記溶媒の排出量を調節可能な抵抗体であり、
前記抵抗体が前記溶媒の排出量を調節して、充填中の前記充填剤スラリーの流量及び圧力を前記予め定められた流量及び圧力で保持する
ことを特徴とする請求項１記載のカラムの製造装置。
【請求項３】
管体の一方の端部に備える充填剤供給機構から、充填剤を溶媒に分散してなる充填剤スラリーを前記管体に充填するカラムの製造方法であって、
前記充填剤供給機構から前記管体に前記充填剤スラリーを充填しつつ、
前記管体の他方の端部側に配備されている充填制御手段によって前記充填剤スラリーの流量及び圧力を予め定められた流量及び圧力で保持する
ことを特徴とするカラムの製造方法。
【請求項４】
前記充填制御手段は、
前記管体の前記他方の端部から排出される前記溶媒の排出量を調節可能な抵抗体であり、
前記抵抗体が前記溶媒の排出量を調節して、充填中の前記充填剤スラリーの流量及び圧力を予め定められた流量及び圧力で保持する
ことを特徴とする請求項３記載のカラムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、クロマトグラフィーに使用されるカラムの製造装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフィーは、従来知られているように混合試料を分離する技術で、固定相（カラム）に移動相（溶離液）を試料と共に流し込み、試料各成分の親和性の差異等による移動速度の差を利用して混合試料を分離する方法である。この液体クロマトグラフィーに使用されるカラムについて、例えば下記特許文献に提案されているものの他、種々のものが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭６３−１３４９５２号公報
【特許文献２】特開昭６３−２８２６５０号公報
【特許文献３】特開２００７−１３９６５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
図３は、カラムに充填剤が充填されるプロセスについて、従来知られている原理を表す概念図である。【０００５】
充填剤が溶媒１０ａに分散されてなる充填剤スラリー１２が充填用パッカー４からカラム２へ充填される充填初期は、カラム２内の圧力は低く（図４）、カラム２の底部に充填剤スラリー１２が堆積し、充填剤スラリー１２の堆積層が増加するにつれてカラム２内の圧力も増加していく（図４）。【０００６】
充填剤スラリー１２の充填を継続するにつれ、カラム２内の圧力の上昇が止まり、所定の圧力で一定となった時、充填が終了する。図中符号９は送液ポンプ、１０は溶媒供給部、１１は溶媒排出部、１３は圧力モニタ、１４ａは溶媒１０ａの供給流路、１４ｂは溶媒１０ａの排出流路である。【０００７】
このような従来のカラムへの充填剤の充填プロセスでは、常にカラムの内部圧力が変化するため、カラム内に均一な充填剤スラリーの堆積層を形成することは不可能となる。【０００８】
また、カラムへ充填剤スラリーが充填される充填初期は、カラム内の充填剤スラリーの堆積層の密度が粗く、当該カラムを用いたクロマトグラフィーによる試料の分析の際、充填剤が沈降し、カラムの入り口部分（図３中、カラム２の上端部２ａ）に空洞が発生するので、カラムの試料の分解能が著しく低下することがある。【０００９】
さらに、同一のカラムへの充填剤の充填プロセスによって製造されたカラムにおいても、各カラム内の圧力には個体差がある。【００１０】
そこで、この発明は、カラム内に圧力が均一な充填剤の堆積層が形成されたカラムの製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。【００１１】
また、カラム内の圧力の個体差が極小化され、安定した試料の分解能を有するカラムの製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するため、以下の発明を提案する。【００１３】
請求項１の発明は、
管体と、
前記管体の一方の端部に配備されて、充填剤を溶媒に分散してなる充填剤スラリーを前記管体に充填する充填剤供給機構と、
前記管体の他方の端部側に配備されて、充填中の前記充填剤スラリーの流量及び圧力を予め定められた流量及び圧力で保持する充填制御手段と
を備えることを特徴とするカラムの製造装置である。【００１４】
請求項２の発明は、
前記充填制御手段は、
前記管体の前記他方の端部から排出される前記溶媒の排出量を調節可能な抵抗体であり、
前記抵抗体が前記溶媒の排出量を調節して、充填中の前記充填剤スラリーの流量及び圧力を前記予め定められた流量及び圧力で保持する
ことを特徴とする請求項１記載のカラムの製造装置である。【００１５】
請求項３の発明は、
管体の一方の端部に備える充填剤供給機構から、充填剤を溶媒に分散してなる充填剤スラリーを前記管体に充填するカラムの製造方法であって、
前記充填剤供給機構から前記管体に前記充填剤スラリーを充填しつつ、
前記管体の他方の端部側に配備されている充填制御手段によって前記充填剤スラリーの流量及び圧力を予め定められた流量及び圧力で保持する
ことを特徴とするカラムの製造方法である。【００１６】
請求項４の発明は、
前記充填制御手段は、
前記管体の前記他方の端部から排出される前記溶媒の排出量を調節可能な抵抗体であり、
前記抵抗体が前記溶媒の排出量を調節して、充填中の前記充填剤スラリーの流量及び圧力を予め定められた流量及び圧力で保持する
ことを特徴とする請求項３記載のカラムの製造方法である。
【発明の効果】
【００１７】
この発明によれば、カラム内に圧力が均一な充填剤の堆積層が形成されたカラムの製造装置及び製造方法を提供することができる。【００１８】
また、カラム内の圧力の個体差が極小化され、安定した試料の分解能を有するカラムの製造装置及び製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明のカラムの製造装置の一例を表した概念図である。
【図２】図１中、可変抵抗及びモータの構成の一例を表した図である。
【図３】カラムに充填剤が充填されるプロセスについて、従来知られている原理を表す概念図である。
【図４】図３図示のカラムへの充填剤の充填プロセスにおけるカラム内の圧力の変化を表すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、添付図面を参照して、本発明の実施形態の一例を説明する。図１は、本発明のカラムの製造装置の一例を表した概念図である。図示の形態は、管体のカラム２の上端部２ａに備える充填剤供給機構から、充填剤を溶媒１０ａに分散してなる充填剤スラリー１２がカラム２に充填されてなるカラム製造装置１を表したものである。
【００２１】
カラム製造装置１は、前記充填剤供給機構、カラム２、溶媒１０ａの排出部１１及び、充填剤スラリー１２のカラム２への充填を制御する充填制御手段を備えている。
【００２２】
前記充填剤供給機構は、溶媒供給部１０、送液ポンプ９、圧力センサ７及び充填用パッカー４とが溶媒１０ａの供給流路１４ａを介して接続された構成となっている。
【００２３】
溶媒１０ａは、溶媒供給部１０から所定の圧力及び流量で送液ポンプ９によって充填用パッカー４へ供給される。充填用パッカー４に供給された溶媒１０ａに所定の充填剤が投入され、前記充填剤は溶媒１０ａに分散され充填剤スラリー１２が調製される。
【００２４】
充填用パッカー４から当該充填用パッカー４の下端部に接続されているカラム２内に、充填剤スラリー１２が充填される。カラム２内には、充填剤スラリー１２が堆積し充填層が形成され、充填剤スラリー１２内の溶媒１０ａはカラム２の下端部２ｂに取り付けられているフィルター３を通り、排出流路１４ｂを経て排出部１１に排出される。
【００２５】
図示の形態のカラム製造装置１は、排出部１１側の溶媒１０ａの排出流路１４ｂに、予め定められた充填剤スラリー１２の所定の流量及び圧力を保持する充填制御手段を備えている。充填制御手段によって保持された充填剤スラリー１２の所定の流量及び圧力に基づいて、前記充填剤供給機構から充填剤スラリー１２がカラム２へ充填される。
【００２６】
前記充填制御手段は、カラム２から排出される溶媒１０ａの排出量を調節可能な抵抗体である可変抵抗５と、可変抵抗５を、排出流路１４ｂ内を移動可能に可動させるモータ８と、充填剤スラリー１２の流量及び圧力、並びに可変抵抗５の可動量を設定する制御装置６とを備える構成となっている。
【００２７】
図２は、排出流路１４ｂ内に配備される可変抵抗５とこれに接続されるモータ８の構成の一例を表した図である。
【００２８】
図示の形態では、可変抵抗５は、排出流路１４ｂの一方の側壁と他方の側壁とを貫通する流路開閉ニードル５ａと排出流路１４ｂの前記他方の側壁に備えるニードル受け５ｂとで構成されている。
【００２９】
流路開閉ニードル５ａは、モータ８によって矢印１５の方向に移動可能であり、この移動により、排出流路１４ｂ内の溶媒１０ａの通過面積が調節される。
【００３０】
制御装置６では、充填剤スラリー１２のカラム２内への流量及び圧力が設定されると共に、当該流量及び圧力を保持するのに必要な可変抵抗５の移動量が設定され、当該移動量に基づく制御信号がモータ８に伝送される。
【００３１】
このような構成を備えるカラム製造装置１を用いたカラムの製造方法について説明する。
【００３２】
制御装置６で、溶媒１０ａの所定の流量及び圧力を設定する。溶媒１０ａは、溶媒供給部１０から前記所定の圧力及び流量で送液ポンプ９によって充填用パッカー４へ供給される。
【００３３】
制御装置６は、前記流量及び圧力を保持するのに必要な可変抵抗５の移動量を設定し、当該移動量に基づく制御信号をモータ８に伝送する。
【００３４】
可変抵抗５はモータ８によって前記移動量の分だけ排出流路１４ｂ内を矢印１５の何れかの方向に移動して、溶媒１０ａの通過面積を調節する。
【００３５】
充填用パッカー４には、前記所定の圧力及び流量が保持されながら溶媒１０ａが供給される。充填用パッカー４と送液ポンプ９とを接続する供給路１４ａには圧力センサ７が設けられているで、供給路１４ａ及び充填用パッカー４内の圧力は常時計測され、計測された前記圧力は制御装置６に送信される。
【００３６】
充填用パッカー４に供給された溶媒１０ａに所定の充填剤が投入され、前記充填剤は溶媒１０ａに分散され充填剤スラリー１２が調製される。
【００３７】
充填用パッカー４からカラム２内に、充填剤スラリー１２が充填される。カラム２内には、充填剤スラリー１２が堆積し充填層が形成され、充填剤スラリー１２内の溶媒１０ａはカラム２の下端部２ｂに取り付けられているフィルター３を通り、排出流路１４ｂを経て排出部１１に排出される。
【００３８】
上述したように、排出流路１４ｂ内は可変抵抗５によって溶媒１０ａの通過面積が調節されている。この調節量は、可変抵抗５の移動量に依存し、前記移動量は制御装置６が定めた溶媒１０ａの流量及び圧力を保持するのに必要な量である。
【００３９】
これによって、充填用パッカー４及びカラム２内の圧力及び流量が、充填剤スラリー１２の充填開始から充填終了まで一定に保たれることになる。
【００４０】
そして、カラム２内の圧力が一定に保たれることにより充填剤の粒子の形状が一定となり、また、カラム２内への充填剤スラリー１２の流量が一定に保たれることにより、充填剤スラリー１２の沈降・堆積する速度が一定となり、カラム２内に単一な充填剤の堆積層を形成することができる。
【００４１】
また、このようなカラム製造装置によって製造されたカラムは、単一な充填剤の堆積層が形成されているので、内部の圧力の個体差がなく、分解能において再現性、信頼性、安定性の高いカラムである。
【符号の説明】
【００４２】
１  カラム製造装置
２  カラム
２ａ  上端部
２ｂ  下端部
３  フィルター
４  充填用パッカー
５  可変抵抗
５ａ  流路開閉ニードル
５ｂ  ニードル受け
６  制御装置
７  圧力センサ
８  モータ
９  送液ポンプ
１０  溶媒供給部
１０ａ  充填用溶媒
１１  排出部
１１ａ  溶出液
１２  充填剤スラリー
１３  圧力モニタ
１４ａ  溶媒の供給流路
１４ｂ  溶媒の排出流路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
2015186183.tif 000007
2015186183.tif 000008
2015186183.tif 000009
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