(57)【要約】  本発明は、酸化物の量を増大させること及び低コストで製造することが可能であり、且つ電気接点としての性能及び加工性に優れる電気接点材料及びその製造方法を提供することを課題とする。本発明は、Ａｇ以外の金属の酸化物粒子を含有するガスを溶融Ａｇに吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、該酸化物粒子が微細に分散した合金粉末を得る工程であって、該酸化物粒子の平均粒子径を５００ｎｍ以上５μｍ以下、及び該ガス中の該酸化物粒子と該溶融Ａｇとの合計質量に対する該ガス中の酸化物粒子の質量割合を１０質量％以上３０質量％以下に制御する工程と、該合金粉末を熱間押出加工する工程とを含むことを特徴とする電気接点材料の製造方法である。
2014208419.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｇ以外の金属の酸化物粒子を含有するガスを溶融Ａｇに吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、該酸化物粒子が微細に分散した合金粉末を得る工程であって、該酸化物粒子の平均粒子径を５００ｎｍ以上５μｍ以下、及び該ガス中の該酸化物粒子と該溶融Ａｇとの合計質量に対する該ガス中の酸化物粒子の質量割合を１０質量％以上３０質量％以下に制御する工程と、
該合金粉末を熱間押出加工する工程と
を含むことを特徴とする電気接点材料の製造方法。
【請求項２】
前記Ａｇ以外の金属は、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ及びＮｉからなる群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に記載の電気接点材料の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の電気接点材料の製造方法によって得られることを特徴とする電気接点材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気接点材料及びその製造方法に関する。詳細には、本発明は、気中用遮断器、開閉器等に用いられる電気接点材料及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
気中用遮断器、開閉器に用いられる電気接点材料には、導電率及び熱伝導率が高く、耐酸化性にも優れるＡｇを主成分とし、耐火質の高融点金属、炭化物、酸化物等を含有する合金からなる電気接点材料が用いられている（例えば、特許文献１〜３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭５８−５５５４６号公報
【特許文献２】特開昭５９−１４２０６号公報
【特許文献３】特開昭５９−１４２０７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のような電気接点材料は、電気接点としての性能（耐溶着性、耐消耗性、接触抵抗等）を向上させる観点から、酸化物、炭化物等を含有させている。酸化物を含有させる場合、一般に内部酸化法による金属の酸化処理が行われている。ところが、内部酸化法では、酸化させる金属の量を増加すると、酸化反応が十分に進まないため、酸化物の量を増大させることが難しく、また、酸化処理後の加工性も低下するという問題がある。【０００５】
酸化物の量は、一般に電気接点材料のコストに大きな影響を与える。特に近年、政治的又は経済的な問題、及び新興国における需要の増加に伴い、Ａｇの価格が上昇傾向にあることから、内部酸化法によって製造される電気接点材料のコストが増加している。そのため、酸化物の量を増大させることによって電気接点材料のコストを低減することが強く望まれている。
また、内部酸化法は、一般的に製造工程が多い上、酸化時間、圧延等に膨大な時間を要するため、コスト増加の要因となっている。【０００６】
電気接点材料のコストを低減する方策として、近年、合金を所望の接点形状とした後に内部酸化する後酸化法に対して、合金を内部酸化した後に所望の接点形状とする前酸化法が、量産性に優れていることから工業的に広く用いられてきている。
しかしながら、この方法により製造される電気接点材料は、内部酸化後に、所望の接点形状とするために伸線、ヘッダー加工等の塑性変形を加えているため、Ａｇと酸化物との界面の結合力が脆弱となり、耐溶着性等の特性が低下するという問題がある。
また、内部酸化法では、一般に、酸化させる金属の量及び酸化条件が適切でないと、酸化物が層状又は針状になることがあり、合金中で酸化物が不均一に存在する結果、電気接点材料の性能が低下するという問題もある。【０００７】
本発明は、上記のような問題を解決するためになされたものであり、酸化物の量を増大させること及び低コストで製造することが可能であり、且つ電気接点としての性能及び加工性に優れる電気接点材料及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記のような問題を解決すべく鋭意研究した結果、Ａｇ以外の金属の酸化物粒子を含有するガスを溶融Ａｇに吹き付けながら微粒化して急冷凝固させることにより、従来の内部酸化法に比べて、電気接点材料に含有される酸化物の量を増大させることができ、しかもＡｇと酸化物との結合強度を高めつつ酸化物が微細に分散した合金粉末を得ることができ、このようにして得られた合金粉末を熱間押出加工することで、電気接点としての性能及び加工性が向上することを見出した。【０００９】
すなわち、本発明は、Ａｇ以外の金属の酸化物粒子を含有するガスを溶融Ａｇに吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、該酸化物粒子が微細に分散した合金粉末を得る工程であって、該酸化物粒子の平均粒子径を５００ｎｍ以上５μｍ以下、及び該ガス中の該酸化物粒子と該溶融Ａｇとの合計質量に対する該ガス中の酸化物粒子の質量割合を１０質量％以上３０質量％以下に制御する工程と、該合金粉末を熱間押出加工する工程とを含むことを特徴とする電気接点材料の製造方法である。
また、本発明は、前記電気接点材料の製造方法によって得られることを特徴とする電気接点材料である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、酸化物の量を増大させること及び低コストで製造することが可能であり、且つ電気接点としての性能及び加工性に優れる電気接点材料及びその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】実施の形態１による溶融Ａｇの微粒化に用いられるノズルの先端の断面模式図である。
【図２】実施の形態１による合金粉末の断面模式図である。
【図３】合金粉末の熱間押出加工に用いられる押出加工装置の断面模式図である。
【図４】実施の形態２による溶融金属の微粒化に用いられるノズルの先端の断面模式図である。
【図５】実施の形態２による合金粉末の断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
実施の形態１．
本実施の形態の電気接点材料の製造方法は、Ａｇ以外の金属の酸化物粒子を含有するガスを溶融Ａｇに吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、該酸化物粒子が微細に分散した合金粉末を得る工程（以下、「第１工程」という。）と、該合金粉末を熱間押出加工する工程（以下、「第２工程」という。）とを含む。
以下、本実施の形態の電気接点材料の製造方法について図面を用いて説明する。
【００１３】
第１工程では、Ａｇ以外の金属の酸化物粒子を含有するガスを溶融Ａｇに吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、該酸化物粒子が微細に分散した合金粉末を得る。
図１は、この第１工程を説明するための図であり、溶融Ａｇの微粒化に用いられるノズルの先端の断面模式図を示す。なお、図１のノズル１は、Ａｇ以外の金属の酸化物粒子を含有するガス（以下、「酸化物粒子含有ガス３」と略す。）を溶融Ａｇ２に吹き付けながら微粒化して合金粉末４を得る手段の１つを例示したに過ぎず、当該合金粉末４を得ることが可能な手段であれば他の手段を用い得ることは言うまでもない。
【００１４】
図１において、ノズル１は、溶融Ａｇ２を噴霧する部分と、酸化物粒子含有ガス３を吹き付ける部分とを備えている。このノズル１を用い、酸化物粒子含有ガス３を吹き付けながら溶融Ａｇ２を噴霧すると、溶融Ａｇ２と酸化物粒子含有ガス３が合流する領域において、溶融Ａｇ２中に酸化物粒子が導入されると同時に溶融Ａｇ２が急冷されて凝固し、合金粉末４が生成する。
【００１５】
ここで、ノズル１を用いて作製される合金粉末４の断面模式図を図２に示す。なお、図２の合金粉末４は、形状の１つとして球状を例示したに過ぎず、球状以外の形状を有してもよいことは言うまでもない。
図２において、合金粉末４は、Ａｇ５とＡｇ５以外の金属の酸化物粒子（以下、「酸化物粒子６」と略す。）とから構成され、Ａｇ５中に酸化物粒子６が微細に分散した構造を有する。
【００１６】
溶融Ａｇ２は、Ａｇ５を高周波誘導加熱等の公知の手段によって溶融させることで得ることができる。溶融温度は、Ａｇ５の融点以上の温度であれば特に限定されず、一般に１，０００℃以上２，０００℃以下である。ただし、溶融温度が高すぎると、溶融Ａｇ２に酸化物粒子含有ガス３を吹き付けた際に酸化物粒子６が分解してしまう可能性があるため、酸化物粒子６が分解しないような溶融温度を選択することが好ましい。
【００１７】
酸化物粒子含有ガス３は、酸化物粒子６及びキャリアガスを含有する。
酸化物粒子含有ガス３に用いられるキャリアガスとしては、特に限定されず、各種ガスを用いることができる。その中でもキャリアガスは、各種化学反応等を防止する観点から、アルゴンガス、窒素ガス等の不活性ガスが好ましい。
【００１８】
酸化物粒子含有ガス３に用いられる酸化物粒子６としては、Ａｇ５よりも融点が高く、Ａｇ５を主成分とする電気接点材料に一般に用いられ得る金属酸化物の粒子であれば特に限定されない。酸化物粒子６の例としては、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ及びＮｉ等の金属の酸化物粒子が挙げられる。これらは、単独又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００１９】
酸化物粒子６の平均粒子径としては、５００ｎｍ以上５μｍ以下、好ましくは６００ｎｍ以上４μｍ以下、より好ましくは７００ｎｍ以上３μｍ以下である。ここで、本明細書において「平均粒子径」とは、レーザー回折・散乱式の粒子径・粒度分布測定装置を用いて測定されたＤ５０（メジアン径）のことを意味する。酸化物粒子６の平均粒子径が５００ｎｍ未満又は５μｍ超過であると、電気接点材料の耐消耗性が低下する。
【００２０】
酸化物粒子含有ガス３は、キャリアガス中に酸化物粒子６を導入することによって得ることができる。酸化物粒子６の導入方法は、特に限定されず、当該技術分野において公知の方法を用いることができる。例えば、所定の容器内に酸化物粒子６を入れて排気した後、キャリアガスを導入し、容器を加振器などによって振動させることにより、キャリアガス中に酸化物粒子６を分散させたエアロゾル（酸化物粒子含有ガス３）を発生させることができる。
【００２１】
酸化物粒子含有ガス３を溶融Ａｇ２に吹き付ける場合、酸化物粒子含有ガス３中の酸化物粒子６と溶融Ａｇ２との合計質量に対する酸化物粒子含有ガス３中の酸化物粒子６の質量割合を１０質量％以上３０質量％以下に制御する。このような質量割合に制御することにより、形成される合金粉末４中の酸化物粒子６の含有量を１０質量％以上３０質量％以下とすることができる。酸化物粒子６の含有量が１０質量％未満であると、電気接点材料の耐消耗性及び耐溶着性が低下することがある。一方、酸化物粒子６の含有量が３０質量％を超えると、電気接点材料の脆化を招くことがある。
【００２２】
溶融Ａｇ２を急冷する場合、冷却効率を高める観点から、水等の冷却媒体を併用してもよい。水等の冷却媒体を用いる冷却方法としては、特に限定されず、当該技術分野において公知の方法を用いることができる。
【００２３】
上記のようにして得られる合金粉末４の平均粒子径としては、特に限定されないが、好ましくは１μｍ以上１００μｍ以下、より好ましくは２μｍ以上９０μｍ以下、最も好ましくは３μｍ以上７０μｍ以下である。合金粉末４の平均粒子径が１μｍ未満であると、電気接点材料の脆化を招くことがある。一方、合金粉末４の平均粒子径が１００μｍを超えると、電気接点材料の耐消耗性が低下することがある。
【００２４】
第２工程では、合金粉末４を熱間押出加工する。
図３は、この第２工程を説明するための図であり、合金粉末４の熱間押出加工に用いられる押出加工装置の断面模式図を示す。なお、図３の押出加工装置１０は、合金粉末４の熱間押出加工に用いられる装置の１つを例示したに過ぎず、合金粉末４を熱間押出加工し得るものであれば他の装置を用い得ることは言うまでもない。
【００２５】
図３において、押出加工装置１０は、合金粉末４を収容する本体１１と、収容された合金粉末４を加圧して押出加工するピストン１２と、押出加工の際に加熱する加熱ヒータ１３とを備えている。合金粉末４は、この押出加工装置の本体１１に充填され、ピストン１２によって加圧される。また、加圧の際、合金粉末４は加熱ヒータ１３によって加熱される。このようにして熱間押出加工された合金粉末４は、押出材１４（電気接点材料）となる。
【００２６】
熱間押出加工の際の条件は、特に限定されず、使用する押出加工装置１０及び合金粉末４の種類に応じて適宜調整すればよい。
例えば、押出圧力は、特に限定されないが、一般に少なくとも１００ＭＰａ、好ましくは１００ＭＰａ以上１０００ＭＰａ以下、より好ましくは１００ＭＰａ以上７００ＭＰａ以下である。押出圧力が１００ＭＰａ未満であると、押出材１４を十分に緻密化させることができない場合がある。
また、加熱温度は、特に限定されないが、一般に８００℃未満、好ましくは２００℃以上８００℃未満、より好ましくは２００℃以上６００℃以下である。加熱温度が２００℃未満では焼結が不十分となる場合がある。
【００２７】
本実施の形態の電気接点材料の製造方法は、Ａｇ５と酸化物粒子６との結合強度が高く且つ酸化物粒子６が微細に分散した合金粉末４を用いて熱間押出加工を行っているため、従来の電気接点材料よりも均一な金属組織を有し、電気接点としての性能（特に、耐消耗性及び耐溶着性）が向上する。
また、本実施の形態の電気接点材料の製造方法は、Ａｇ５と酸化物粒子６とを含む合金粉末４を第１工程によって容易に得ることができるため、従来の内部酸化処理は不要となる。これにより、内部酸化処理に起因するコストを削減することができ、電気接点材料を低コストで製造することが可能となる。
【００２８】
さらに、本実施の形態の電気接点材料の製造方法は、Ａｇ５と酸化物粒子６との結合強度が高いため、熱間押出加工の際に押出材１４の割れ等が生じず、加工性に優れている。特に、本実施の形態の電気接点材料の製造方法では、酸化物粒子６の量を増大させても、Ａｇ５と酸化物粒子６との結合強度を高めつつ酸化物粒子６が微細に分散した合金粉末４を得ることができるため、電気接点材料の加工性が損なわれ難い。したがって、従来の内部酸化法に対して、酸化物粒子６の量を増大させることができるため、高価なＡｇ５の使用量を減らすことができ、電気接点材料を低コストで製造することが可能となる。
【００２９】
実施の形態２．
本実施の形態の電気接点材料の製造方法は、ＡｇとＡｇ以外の金属とを含有する溶融合金に酸素含有ガスを吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、該Ａｇ以外の金属の酸化物が微細に分散した合金粉末を得る工程（以下、「第１工程」という。）と、該合金粉末を熱間押出加工する工程（以下、「第２工程」という。）とを含む。
以下、本実施の形態の電気接点材料の製造方法について図面を用いて説明する。なお、本実施の形態では、実施の形態１と異なる部分について主に説明し、同一の部分については説明を省略する。
【００３０】
第１工程では、ＡｇとＡｇ以外の金属とを含有する溶融合金に酸素含有ガスを吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、該Ａｇ以外の金属の酸化物が微細に分散した合金粉末を得る。
図４は、この第１工程を説明するための図であり、溶融金属の微粒化に用いられるノズルの先端の断面模式図を示す。なお、図４のノズル１は、溶融金属７に酸素含有ガスを吹き付けながら微粒化して合金粉末４を得る手段の１つを例示したに過ぎず、当該合金粉末４を得ることが可能な手段であれば他の手段を用い得ることは言うまでもない。
【００３１】
図４において、ノズル１は、ＡｇとＡｇ以外の金属とを含有する溶融合金７を噴霧する部分と、酸素含有ガス８を吹き付ける部分とを備えている。このノズル１を用い、酸素含有ガス８を吹き付けながら溶融金属７を噴霧すると、溶融金属７と酸素含有ガス８が合流する領域において、溶融金属７が急冷されて凝固し、合金粉末４が生成する。このとき、Ａｇ以外の金属が効率的に酸化され、Ａｇと酸化物との結合強度が高く、酸化物が微細に分散した合金粉末４を得ることができる。
【００３２】
ここで、合金粉末４の断面模式図を図５に示す。なお、図５の合金粉末４は、形状の１つとして球状を例示したに過ぎず、球状以外の形状を有してもよいことは言うまでもない。
図５において、合金粉末４は、初晶であるＡｇ５と共晶９とから構成され、Ａｇ５中に共晶９が微細に分散した構造を有する。共晶９は、Ａｇ５とＡｇ５以外の金属とを含み、Ａｇ５以外の金属は、酸素含有ガス８の吹き付けによって酸化されている。溶融金属７を急冷すると、最初に初晶であるＡｇ５が生成して成長し、最終段階でＡｇ５とＡｇ５以外の金属との共晶９が生成される。このとき、酸素含有ガス８によってＡｇ５以外の金属は容易且つ効率的に酸化される。なお、標準生成自由エネルギーの観点から、Ａｇ５は、Ａｇ５以外の金属に比べて酸化し難く、酸素含有ガス８の吹き付けによっては酸化されない。
【００３３】
酸素含有ガス８としては、Ａｇ５以外の金属を酸化させ得る酸素含有量を有するガスであれば特に限定されず、酸素以外のガスを含有していてもよい。一般に、酸素含有ガス８の酸素含有量は、Ａｇ５以外の金属の種類等に応じて適宜調整すればよいが、一般に２０質量％以上であればよい。また、本発明において最も好ましい酸素含有ガス８は純酸素ガスである。
【００３４】
溶融金属７を急冷する場合、冷却効率を高める観点から、水等の冷却媒体を併用してもよい。水等の冷却媒体を用いる冷却方法としては、特に限定されず、当該技術分野において公知の方法を用いることができる。
【００３５】
上記のようにして得られる合金粉末４の平均粒子径としては、特に限定されないが、一般に数μｍ以上数十μｍ以下、好ましくは２μｍ以上９０μｍ以下、より好ましくは３μｍ以上７０μｍ以下、最も好ましくは５μｍ以上５０μｍ以下である。
【００３６】
溶融合金７に用いられるＡｇ５以外の金属としては、Ａｇ５よりも融点が高く、Ａｇ５を主成分とする電気接点材料に一般に用いられ得る金属であれば特に限定されない。Ａｇ５以外の金属の例としては、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ及びＮｉ等が挙げられる。これらは、単独又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００３７】
溶融合金７におけるＡｇ５の含有量としては、特に限定されないが、好ましくは５０質量％以上９９．５質量％以下、より好ましくは６０質量％以上９０質量％以下、最も好ましくは６５質量％以上７５質量％以下である。
溶融合金７におけるＡｇ５以外の金属の含有量としては、特に限定されないが、好ましくは０．５質量％以上５０質量％以下、より好ましくは１０質量％以上４０質量％以下、最も好ましくは２５質量％以上３５質量％以下である。
【００３８】
溶融合金７は、原料となる金属を高周波誘導加熱等の公知の手段によって溶融させることで得ることができる。溶融温度は、特に限定されず、原料となる金属の種類に応じて適宜調整すればよいが、一般に１，０００℃以上２，０００℃以下である。特に、溶融温度は高すぎると、溶融金属７に酸素含有ガス８を吹き付けた際に生成する酸化物が分解してしまう可能性があるため、酸化物が分解しないような溶融温度を選択することが好ましい。
【００３９】
第２工程では、合金粉末４を熱間押出加工する。本実施の形態の第２工程は、実施の形態１の第２工程と同じであるため、説明を省略する。
【００４０】
本実施の形態の電気接点材料の製造方法は、Ａｇ５以外の金属の酸化が十分に行われており、Ａｇ５と酸化物との結合強度が高く且つ酸化物が微細に分散した合金粉末４を用いて熱間押出加工を行っているため、従来の電気接点材料よりも均一な金属組織を有し、電気接点としての性能（特に、耐消耗性）が向上する。
また、本実施の形態の電気接点材料の製造方法は、Ａｇ５とＡｇ５以外の金属の酸化物を含む合金粉末４を第１工程によって容易に得ることができるため、従来の内部酸化処理は不要となる。これにより、内部酸化処理に起因するコストを削減することができ、電気接点材料を低コストで製造することが可能となる。
【００４１】
さらに、本実施の形態の電気接点材料の製造方法は、Ａｇ５とＡｇ５以外の金属の酸化物との結合強度が高いため、熱間押出加工の際に押出材１４の割れ等が生じず、加工性に優れている。特に、本実施の形態の電気接点材料の製造方法では、Ａｇ５以外の金属の量を増大させても、Ａｇ５以外の金属の酸化を効率的に行うことができ、しかもＡｇ５と酸化物との結合強度を高めつつ酸化物が微細に分散した合金粉末４を得ることができるため、電気接点材料の加工性が損なわれ難い。したがって、従来、加工性が低下するためにＡｇ５以外の金属の添加量の制限があった内部酸化法に対して、Ａｇ５以外の金属の量を増大させることができるため、高価なＡｇ５の使用量を減らすことができ、電気接点材料を低コストで製造することが可能となる。
【実施例】
【００４２】
以下、実施例及び比較例により本発明の詳細を説明するが、これらによって本発明が限定されるものではない。
（実施例１−１）
図１に示すノズル１を用い、溶融Ａｇに酸化物粒子含有ガス（キャリアガス：アルゴンガス、酸化物粒子：平均粒子径が０．５μｍのＺｎＯ）を吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、合金粉末を得た。ここで、酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子と溶融Ａｇとの合計質量に対する酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子の質量割合を３０質量％に制御した。得られた合金粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は３０μｍであった。また、得られた合金粉末の組成について、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて分析した結果、Ａｇが約７０質量％、ＺｎＯが約３０質量％であった。
次に、図３に示す押出加工装置１０を用い、得られた合金粉末を熱間押出加工して押出材（電気接点材料）を得た。ここで、熱間押出加工は、押出圧力を５００ＭＰａ、加熱温度を５００℃とした。得られた押出材は、割れ等が発生せず、加工性が良好であった。【００４３】
次に、得られた押出材について、消耗量及び溶着の程度を評価した。評価に用いた試料としては、直径５ｍｍ、厚さ２ｍｍの円板状の押出材を用いた。この押出材について、付加電圧２００Ｖ、負荷電流１００Ａ（６０Ｈｚ）、力率０．４、及び接点圧３００ｇで６０００回の条件下で開閉試験を行ったときの消耗量（ｍｇ）、並びに溶着の程度を「○、△、×」の３段階で評価した。ここで、溶着の程度が○とは、溶着が発生しなかったことを意味し、溶着の程度が△とは、溶着が発生することがあったことを意味し、溶着の程度が×とは、１０％以上の確率で溶着が発生したことを意味する。その結果、消耗量は５０ｍｇであり、溶着の程度は「○」であった。【００４４】
（実施例１−２）
酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子と溶融Ａｇとの合計質量に対する酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子の質量割合を１０質量％に制御したこと以外は実施例１−１と同様にして合金粉末を得た。得られた合金粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は２７μｍであった。また、得られた合金粉末の組成について、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて分析した結果、Ａｇが約９０質量％、ＺｎＯが約１０質量％であった。
次に、上記で得られた合金粉末を用い、実施例１−１と同様にして押出材を得た。得られた押出材は、割れ等が発生せず、加工性が良好であった。
次に、得られた押出材について、実施例１−１と同様にして消耗量及び溶着の程度を評価した。その結果、消耗量は９０ｍｇであり、溶着の程度は「○」であった。【００４５】
（実施例１−３）
酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子と溶融Ａｇとの合計質量に対する酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子の質量割合を２５質量％に制御したこと以外は実施例１−１と同様にして合金粉末を得た。得られた合金粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は２９μｍであった。また、得られた合金粉末の組成について、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて分析した結果、Ａｇが約７５質量％、ＺｎＯが約２５質量％であった。
次に、上記で得られた合金粉末を用い、実施例１−１と同様にして押出材を得た。得られた押出材は、割れ等が発生せず、加工性が良好であった。
次に、得られた押出材について、実施例１−１と同様にして消耗量及び溶着の程度を評価した。その結果、消耗量は７０ｍｇであり、溶着の程度は「○」であった。【００４６】
（実施例１−４）
図１に示すノズル１を用い、溶融Ａｇに酸化物粒子含有ガス（キャリアガス：アルゴンガス、酸化物粒子：平均粒子径が０．１μｍのＺｎＯ）を吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、合金粉末を得た。ここで、酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子と溶融Ａｇとの合計質量に対する酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子の質量割合を３０質量％に制御した。得られた合金粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は３０μｍであった。また、得られた合金粉末の組成について、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて分析した結果、Ａｇが約７０質量％、ＺｎＯが約３０質量％であった。
次に、上記で得られた合金粉末を用い、実施例１−１と同様にして押出材を得た。得られた押出材は、割れ等が発生せず、加工性が良好であった。
次に、得られた押出材について、実施例１−１と同様にして消耗量及び溶着の程度を評価した。その結果、消耗量は４０ｍｇであり、溶着の程度は「○」であった。【００４７】
（実施例１−５）
図１に示すノズル１を用い、溶融Ａｇに酸化物粒子含有ガス（キャリアガス：アルゴンガス、酸化物粒子：平均粒子径が５μｍのＺｎＯ）を吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、合金粉末を得た。ここで、酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子と溶融Ａｇとの合計質量に対する酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子の質量割合を３０質量％に制御した。得られた合金粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は３２μｍであった。また、得られた合金粉末の組成について、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて分析した結果、Ａｇが約７０質量％、ＺｎＯが約３０質量％であった。
次に、上記で得られた合金粉末を用い、実施例１−１と同様にして押出材を得た。得られた押出材は、割れ等が発生せず、加工性が良好であった。
次に、得られた押出材について、実施例１−１と同様にして消耗量及び溶着の程度を評価した。その結果、消耗量は６０ｍｇであり、溶着の程度は「○」であった。【００４８】
（実施例１−６）
図１に示すノズル１を用い、溶融Ａｇに酸化物粒子含有ガス（キャリアガス：アルゴンガス、酸化物粒子：平均粒子径が０．５μｍのＣｕＯ）を吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、合金粉末を得た。ここで、酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子と溶融Ａｇとの合計質量に対する酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子の質量割合を３０質量％に制御した。得られた合金粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は３０μｍであった。また、得られた合金粉末の組成について、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて分析した結果、Ａｇが約７０質量％、ＣｕＯが約３０質量％であった。
次に、上記で得られた合金粉末を用い、実施例１−１と同様にして押出材を得た。得られた押出材は、割れ等が発生せず、加工性が良好であった。
次に、得られた押出材について、実施例１−１と同様にして消耗量及び溶着の程度を評価した。その結果、消耗量は５６ｍｇであり、溶着の程度は「○」であった。【００４９】
（実施例１−７）
酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子と溶融Ａｇとの合計質量に対する酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子の質量割合を２５質量％に制御したこと以外は実施例１−６と同様にして合金粉末を得た。得られた合金粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は２９μｍであった。また、得られた合金粉末の組成について、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて分析した結果、Ａｇが約７５質量％、ＣｕＯが約２５質量％であった。
次に、上記で得られた合金粉末を用い、実施例１−１と同様にして押出材を得た。得られた押出材は、割れ等が発生せず、加工性が良好であった。
次に、得られた押出材について、実施例１−１と同様にして消耗量及び溶着の程度を評価した。その結果、消耗量は７６ｍｇであり、溶着の程度は「○」であった。【００５０】
（実施例１−８）
図１に示すノズル１を用い、溶融Ａｇに酸化物粒子含有ガス（キャリアガス：アルゴンガス、酸化物粒子：平均粒子径が０．１μｍのＣｕＯ）を吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、合金粉末を得た。ここで、酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子と溶融Ａｇとの合計質量に対する酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子の質量割合を３０質量％に制御した。得られた合金粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は３０μｍであった。また、得られた合金粉末の組成について、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて分析した結果、Ａｇが約７０質量％、ＣｕＯが約３０質量％であった。
次に、上記で得られた合金粉末を用い、実施例１−１と同様にして押出材を得た。得られた押出材は、割れ等が発生せず、加工性が良好であった。
次に、得られた押出材について、実施例１−１と同様にして消耗量及び溶着の程度を評価した。その結果、消耗量は５６ｍｇであり、溶着の程度は「○」であった。【００５１】
（実施例１−９）
図１に示すノズル１を用い、溶融Ａｇに酸化物粒子含有ガス（キャリアガス：アルゴンガス、酸化物粒子：平均粒子径が５μｍのＣｕＯ）を吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、合金粉末を得た。ここで、酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子と溶融Ａｇとの合計質量に対する酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子の質量割合を３０質量％に制御した。得られた合金粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は３２μｍであった。また、得られた合金粉末の組成について、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて分析した結果、Ａｇが約７０質量％、ＣｕＯが約３０質量％であった。
次に、上記で得られた合金粉末を用い、実施例１−１と同様にして押出材を得た。得られた押出材は、割れ等が発生せず、加工性が良好であった。
次に、得られた押出材について、実施例１−１と同様にして消耗量及び溶着の程度を評価した。その結果、消耗量は７６ｍｇであり、溶着の程度は「○」であった。【００５２】
（実施例１−１０）
図１に示すノズル１を用い、溶融Ａｇに酸化物粒子含有ガス（キャリアガス：アルゴンガス、酸化物粒子：平均粒子径が０．５μｍのＳｉＯ）を吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、合金粉末を得た。ここで、酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子と溶融Ａｇとの合計質量に対する酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子の質量割合を３０質量％に制御した。得られた合金粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は３０μｍであった。また、得られた合金粉末の組成について、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて分析した結果、Ａｇが約７０質量％、ＳｉＯが約３０質量％であった。
次に、上記で得られた合金粉末を用い、実施例１−１と同様にして押出材を得た。得られた押出材は、割れ等が発生せず、加工性が良好であった。
次に、得られた押出材について、実施例１−１と同様にして消耗量及び溶着の程度を評価した。その結果、消耗量は５３ｍｇであり、溶着の程度は「○」であった。【００５３】
（実施例１−１１）
酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子と溶融Ａｇとの合計質量に対する酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子の質量割合を２５質量％に制御したこと以外は実施例１−１０と同様にして合金粉末を得た。得られた合金粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は２９μｍであった。また、得られた合金粉末の組成について、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて分析した結果、Ａｇが約７５質量％、ＳｉＯが約２５質量％であった。
次に、上記で得られた合金粉末を用い、実施例１−１と同様にして押出材を得た。得られた押出材は、割れ等が発生せず、加工性が良好であった。
次に、得られた押出材について、実施例１−１と同様にして消耗量及び溶着の程度を評価した。その結果、消耗量は７３ｍｇであり、溶着の程度は「○」であった。【００５４】
（実施例１−１２）
図１に示すノズル１を用い、溶融Ａｇに酸化物粒子含有ガス（キャリアガス：アルゴンガス、酸化物粒子：平均粒子径が０．１μｍのＳｉＯ）を吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、合金粉末を得た。ここで、酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子と溶融Ａｇとの合計質量に対する酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子の質量割合を３０質量％に制御した。得られた合金粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は３０μｍであった。また、得られた合金粉末の組成について、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて分析した結果、Ａｇが約７０質量％、ＳｉＯが約３０質量％であった。
次に、上記で得られた合金粉末を用い、実施例１−１と同様にして押出材を得た。得られた押出材は、割れ等が発生せず、加工性が良好であった。
次に、得られた押出材について、実施例１−１と同様にして消耗量及び溶着の程度を評価した。その結果、消耗量は４３ｍｇであり、溶着の程度は「○」であった。【００５５】
（実施例１−１３）
図１に示すノズル１を用い、溶融Ａｇに酸化物粒子含有ガス（キャリアガス：アルゴンガス、酸化物粒子：平均粒子径が５μｍのＳｉＯ）を吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、合金粉末を得た。ここで、酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子と溶融Ａｇとの合計質量に対する酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子の質量割合を３０質量％に制御した。得られた合金粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は３２μｍであった。また、得られた合金粉末の組成について、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて分析した結果、Ａｇが約７０質量％、ＳｉＯが約３０質量％であった。
次に、上記で得られた合金粉末を用い、実施例１−１と同様にして押出材を得た。得られた押出材は、割れ等が発生せず、加工性が良好であった。
次に、得られた押出材について、実施例１−１と同様にして消耗量及び溶着の程度を評価した。その結果、消耗量は７３ｍｇであり、溶着の程度は「○」であった。【００５６】
（比較例１−１）
酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子と溶融Ａｇとの合計質量に対する酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子の質量割合を８質量％に制御したこと以外は実施例１−１と同様にして合金粉末を得た。得られた合金粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は２７μｍであった。また、得られた合金粉末の組成について、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて分析した結果、Ａｇが約９２質量％、ＺｎＯが約８質量％であった。
次に、上記で得られた合金粉末を用い、実施例１−１と同様にして押出材を得た。得られた押出材は、割れ等が発生せず、加工性が良好であった。
次に、得られた押出材について、実施例１−１と同様にして消耗量及び溶着の程度を評価した。その結果、消耗量は１５０ｍｇであり、溶着の程度は「×」であった。【００５７】
（比較例１−２）
酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子と溶融Ａｇとの合計質量に対する酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子の質量割合を３５質量％に制御したこと以外は実施例１−１と同様にして合金粉末を得た。得られた合金粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は３１μｍであった。また、得られた合金粉末の組成について、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて分析した結果、Ａｇが約６５質量％、ＺｎＯが約３５質量％であった。
次に、上記で得られた合金粉末を用い、実施例１−１と同様にして押出材を得た。得られた押出材は、割れ等が発生せず、加工性が良好であった。
次に、得られた押出材について、実施例１−１と同様にして消耗量及び溶着の程度を評価した。その結果、消耗量は３０ｍｇであり、溶着の程度は「△」であった。【００５８】
（比較例１−３）
図１に示すノズル１を用い、溶融Ａｇに酸化物粒子含有ガス（キャリアガス：アルゴンガス、酸化物粒子：平均粒子径が０．３μｍのＺｎＯ）を吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、合金粉末を得た。ここで、酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子と溶融Ａｇとの合計質量に対する酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子の質量割合を３０質量％に制御した。得られた合金粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は３０μｍであった。また、得られた合金粉末の組成について、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて分析した結果、Ａｇが約７０質量％、ＺｎＯが約３０質量％であった。
次に、上記で得られた合金粉末を用い、実施例１−１と同様にして押出材を得た。得られた押出材は、割れ等が発生せず、加工性が良好であった。
次に、得られた押出材について、実施例１−１と同様にして消耗量及び溶着の程度を評価した。その結果、消耗量は３７ｍｇであり、溶着の程度は「△」であった。【００５９】
（比較例１−４）
図１に示すノズル１を用い、溶融Ａｇに酸化物粒子含有ガス（キャリアガス：アルゴンガス、酸化物粒子：平均粒子径が６μｍのＺｎＯ）を吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、合金粉末を得た。ここで、酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子と溶融Ａｇとの合計質量に対する酸化物粒子含有ガス中の酸化物粒子の質量割合を３０質量％に制御した。得られた合金粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は３３μｍであった。また、得られた合金粉末の組成について、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて分析した結果、Ａｇが約７０質量％、ＺｎＯが約３０質量％であった。
次に、上記で得られた合金粉末を用い、実施例１−１と同様にして押出材を得た。得られた押出材は、割れ等が発生せず、加工性が良好であった。
次に、得られた押出材について、実施例１−１と同様にして消耗量及び溶着の程度を評価した。その結果、消耗量は７０ｍｇであり、溶着の程度は「△」であった。【００６０】
上記の実施例及び比較例の結果を表１にまとめる。【００６１】
【表１】
2014208419.tif 000003
【００６２】
（実施例２−１）
図４に示すノズル１を用い、７５質量％のＡｇと２５質量％のＣｕと含有する溶融合金に酸素含有ガス（酸素含有量１００質量％）を吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、合金粉末を得た。得られた合金粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は、３０μｍであった。また、得られた合金粉末の組成について、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて分析した結果、Ａｇが約７０質量％、Ｃｕが約２３．５質量％、Ｏが約６．５質量％であった。この結果から、得られた合金粉末は、Ａｇが約７０質量％、ＣｕＯが約３０質量％の組成を有し、Ｃｕがほぼ完全に酸化されていることがわかった。
次に、上記で得られた合金粉末を用い、実施例１−１と同様にして押出材を得た。得られた押出材は、割れ等が発生せず、加工性が良好であった。
次に、得られた押出材について、実施例１−１と同様にして消耗量及び溶着の程度を評価した。その結果、消耗量は５０ｍｇであり、溶着の程度は「○」であった。【００６３】
（比較例２−１）
比較例１では、内部酸化法を用いて電気接点材料を作製した。
まず、７５質量％のＡｇと２５質量％のＣｕと含有する溶融合金を噴霧して合金粉末を得た。この合金粉末を７００℃で５０時間加熱して内部酸化処理を行った。
次に、上記で得られた合金粉末を用い、実施例１−１と同様にして押出材を得た。得られた押出材は、割れ等が発生し、加工性が十分でなかった。【００６４】
次に、得られた押出材について、実施例１−１と同様にして消耗量及び溶着の程度を評価した。その結果、消耗量は２５０ｍｇであり、溶着の程度は「×」であった。【００６５】
上記の結果からわかるように、本発明によれば、酸化物の量を増大させること及び低コストで製造することが可能であり、且つ電気接点としての性能及び加工性に優れる電気接点材料及びその製造方法を提供することができる。
【符号の説明】
【００６６】
１  ノズル、２  溶融Ａｇ、３  酸化物粒子含有ガス、４  合金粉末、５  Ａｇ、６  酸化物粒子、７  溶融合金、８  酸素含有ガス、９  共晶、１０  押出加工装置、１１  本体、１２  ピストン、１３  加熱ヒータ、１４  押出材。
【図１】
2014208419.tif 000004
【図２】
2014208419.tif 000005
【図３】
2014208419.tif 000006
【図４】
2014208419.tif 000007
【図５】
2014208419.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成27年9月11日(2015.9.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
すなわち、本発明は、Ａｇ以外の金属の酸化物粒子を含有するガスを溶融Ａｇに吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、該酸化物粒子が微細に分散した合金粉末を得る工程であって、該酸化物粒子の平均粒子径を５００ｎｍ以上５μｍ以下、及び該ガス中の該酸化物粒子と該溶融Ａｇとの合計質量に対する該ガス中の酸化物粒子の質量割合が１０質量％以上３０質量％以下である工程と、該合金粉末を熱間押出加工する工程とを含むことを特徴とする電気接点材料の製造方法である。
また、本発明は、前記電気接点材料の製造方法によって得られることを特徴とする電気接点材料である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｇ以外の金属の酸化物粒子を含有するガスを溶融Ａｇに吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、該酸化物粒子が微細に分散した合金粉末を得る工程であって、該酸化物粒子の平均粒子径を５００ｎｍ以上５μｍ以下、及び該ガス中の該酸化物粒子と該溶融Ａｇとの合計質量に対する該ガス中の酸化物粒子の質量割合が１０質量％以上３０質量％以下である工程と、
該合金粉末を熱間押出加工する工程と
を含むことを特徴とする電気接点材料の製造方法。
【請求項２】
前記Ａｇ以外の金属は、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ及びＮｉからなる群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に記載の電気接点材料の製造方法。
【請求項３】
前記合金粉末の平均粒子径が１μｍ以上１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の電気接点材料の製造方法。
【請求項４】
前記ガスが不活性ガスであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の電気接点材料の製造方法。
【請求項５】
前記溶融Ａｇを噴霧する部分と、前記酸化物粒子を含有するガスを吹き付ける部分とを備えるノズルを用い、前記酸化物粒子を含有するガスを前記溶融Ａｇに吹き付けながら微粒化して急冷凝固することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の電気接点材料の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の電気接点材料の製造方法によって得られることを特徴とする電気接点材料。
【手続補正書】
【提出日】平成28年8月16日(2016.8.16)
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
すなわち、本発明は、Ａｇ以外の金属の酸化物粒子を含有するガスを溶融Ａｇに吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、該酸化物粒子が微細に分散した合金粉末を得る工程であって、該酸化物粒子の平均粒子径を５００ｎｍ以上５μｍ以下、及び該ガス中の該酸化物粒子と該溶融Ａｇとの合計質量に対する該ガス中の酸化物粒子の質量割合が１０質量％以上３０質量％以下である工程と、該合金粉末を熱間押出加工する工程とを含むことを特徴とする電気接点材料の製造方法である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｇ以外の金属の酸化物粒子を含有するガスを溶融Ａｇに吹き付けながら微粒化して急冷凝固し、該酸化物粒子が微細に分散した合金粉末を得る工程であって、該酸化物粒子の平均粒子径を５００ｎｍ以上５μｍ以下、及び該ガス中の該酸化物粒子と該溶融Ａｇとの合計質量に対する該ガス中の酸化物粒子の質量割合が１０質量％以上３０質量％以下である工程と、
該合金粉末を熱間押出加工する工程と
を含むことを特徴とする電気接点材料の製造方法。
【請求項２】
前記Ａｇ以外の金属は、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ及びＮｉからなる群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に記載の電気接点材料の製造方法。
【請求項３】
前記合金粉末の平均粒子径が１μｍ以上１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の電気接点材料の製造方法。
【請求項４】
前記ガスが不活性ガスであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の電気接点材料の製造方法。
【請求項５】
前記溶融Ａｇを噴霧する部分と、前記酸化物粒子を含有するガスを吹き付ける部分とを備えるノズルを用い、前記酸化物粒子を含有するガスを前記溶融Ａｇに吹き付けながら微粒化して急冷凝固することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の電気接点材料の製造方法。
【国際調査報告】
2014208419.tif 000009
2014208419.tif 000010