(57)【要約】  本発明は、Ｃｏを含有する合金と、ホウ素及び／又はホウ素の酸化物とを含むスパッタリングターゲットであって、水に溶けだす酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素が７０００μｇ／ｍ２以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。スパッタリングの際のＢ２Ｏ３の溶出に起因するパーティクルの発生を抑制することができる、磁気記録膜の形成に適したスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。【選択図】図１
2016133047.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｏを含有する合金と、ホウ素及び／又はホウ素の酸化物とを含むスパッタリングターゲットであって、水に溶けだす酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素が７０００μｇ／ｍ２以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
ホウ素及び／又はホウ素の酸化物を０．５ａｔ％以上、１５ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎから選択した一種以上の元素を構成成分とする酸化物を含有することを特徴とする請求項１又は２記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｔから選択した１元素以上の金属を含有し、前記金属元素の総含有量が０．５ａｔ％以上３０ａｔ％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録媒体におけるグラニュラー膜の成膜に使用される磁性材スパッタリングターゲットに関し、スパッタリング時のパーティクル発生を抑制することができる、Ｃｏ又はＦｅを主成分とする非磁性材粒子分散型磁性材スパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、強磁性金属であるＣｏ又はＦｅをベースとした材料が用いられている。中でも、Ｃｏ−Ｃｒ系、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系、また、Ｆｅ−Ｐｔ系などの強磁性金属を主成分とする合金と非磁性の無機材料からなる複合材料が多く用いられている。そして、このようなハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とするスパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。【０００３】
磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの作製方法としては、溶解法や粉末冶金法が考えられる。どちらの手法で作製するかは、要求される特性によるため一概には言えないが、垂直磁気記録方式のハードディスクの記録層に使用される、強磁性金属を主成分とする合金と非磁性の無機物粒子からなるスパッタリングターゲットは、一般に粉末冶金法によって作製されている。これは酸化ホウ素などの無機物粒子を合金素地中に均一に分散させる必要があるため、溶解法では作製することが困難だからである。【０００４】
磁気記録媒体に酸化ホウ素添加する公知文献を探索すると、次のような特許文献を挙げることができる。特許文献１には、「磁気データ記録層を有する磁気記録媒体であって、前記磁気データ記録層が、少なくとも０．５×１０７ｅｒｇ/ｃｍ３（０．５/Ｊｃｍ３）の磁気異方性定数を有する第１の合金と、酸素と少なくとも１つの元素が負の還元電位を持つ１つ以上の元素とからなる酸化化合物と、を含むことを特徴とする磁気記録媒体」が記載されている。前記酸化化合物として、酸化ホウ素の記載があるが、ターゲット中の酸化ホウ素の存在の問題点、その問題の解決方法については、一切記載がない。【０００５】
特許文献２には「磁気記録媒体のＣｏ系磁性層をスパッタリング法で形成するために用いるターゲットであって、前記ターゲットはＣｒまたはＣｒ合金を５モル％ 以上含み、ＣｏＯを５モル％以上含み、融点が８００℃以下の酸化物を合計で３モル％〜２０モル％の範囲内で含み、気孔率が７％以下であることを特徴とするターゲット」が記載され、融点が８００℃以下の酸化物として、酸化ホウ素などが記載されている。この場合も、上記の文献１と同様に、焼結体又は焼結体からなるターゲット中の酸化ホウ素の存在の問題点、その問題の解決方法については、一切記載がない。【０００６】
特許文献３には「Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである強磁性合金と非金属無機材料からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、前記非金属無機材料が占める体積率が４０ｖｏｌ％以下で、前記非金属無機材料が少なくともコバルト酸化物とホウ素酸化物を含むことを特徴とするスパッタリングターゲット」が記載されている。この場合も、上記文献１、２と同様に、「ホウ素酸化物」を含有させることが記載されているが、ターゲット中の酸化ホウ素の存在の問題点、その問題の解決方法については、一切記載がない。【０００７】
特許文献４には、「ＳｉＯ２を含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｂ（ボロン）を１０〜１０００ｗｔｐｐｍ含有することを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。」が記載されている。この場合には、酸化ホウ素も含まれるものであるが、上記文献１、２、３と同様に、焼結体又は焼結体からなるターゲット中の酸化ホウ素の存在の問題点、その問題の解決方法については、一切記載がない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００８−５９７３３号公報
【特許文献２】特開２０１２−３３２４７号公報
【特許文献３】特開２０１２−１１７１４７号公報
【特許文献４】特許第５００９４４８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
磁気記録膜用スパッタリングターゲットには、強磁性合金と非磁性材料からなる複合材料が多く用いられ、非磁性材料として、酸化物などが知られているが、特に良好な特性を示すことから、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を添加することが行なわれている。しかし、酸化ホウ素を添加したターゲットでは、焼結後に酸化ホウ素の粒子が大きくなるという問題があり、一方、この粒成長を抑制するために焼結温度を下げると高密度が上げられず、パーティクルが多く発生するという問題があった。また、酸化ホウ素が低融点のためスパッタリング時に溶けだし、それがアーキングの起点となりパーティクルを発生させているものと考えられる。【００１０】
このような問題に対し、本出願人は以前、ホウ素の酸化物として、ＣｒＢＯ３、Ｃｏ２Ｂ２Ｏ５、Ｃｏ３Ｂ２Ｏ６の少なくとも１種以上の化合物（複合酸化物）を添加することにより微細な組織を維持し、パーティクル発生を抑制できるという技術を提供した（特願２０１３−０９５４８６）。しかし、研究を進めたところ、ホウ素の複合酸化物を添加しても、ターゲット中に酸化ホウ素が存在することがあり、これが原因となってパーティクルが発生するという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を行った結果、スパッタリングの際に融点の低いＢ２Ｏ３が溶融して、パーティクルの要因となることから、ターゲット中に存在するホウ素をＢ２Ｏ３の形態で存在しないように、Ｂ２Ｏ３が水に溶出するという性質を利用して、ターゲット中に存在するＢ２Ｏ３の量を把握し、これを低減することにより、Ｂ２Ｏ３に由来するパーティクル発生を著しく抑制することができることを見出した。このような知見に基づき、以下の発明を提供するものである。
１）Ｃｏを含有する合金と、ホウ素及び／又はホウ素の酸化物とを含むスパッタリングターゲットであって、水に溶けだす酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の量が７０００μｇ／ｍ２以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
２）ホウ素を０．５ａｔ％以上１５ａｔ％以下含有することを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
３）Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎから選択した一種以上の元素を構成成分とする酸化物を含有することを特徴とする上記１）又は２）記載のスパッタリングターゲット。
４）Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｔから選択した１元素以上の金属を含有し、前記金属元素の総含有量が０．５ａｔ％以上３０ａｔ％以下であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の効果】
【００１２】
上記のようにして調整した本発明の非磁性材粒子分散型の磁性材スパッタリングターゲットは、スパッタリングの際、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の溶け出しによるパーティクル発生を著しく抑制することができるので、磁気記録膜の不良率が減少し、コスト低減化になるという大きな効果を有し、磁性薄膜の品質や生産効率の向上に大きく貢献することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】ホウ素の浸出量とパーティクルの相関を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明のスパッタリングターゲットは、Ｃｏ又はＦｅを含有する合金中に、非磁性材料として、少なくともホウ素を含む酸化物粒子が分散する組織を有する。Ｃｏを含有する合金としては、Ｃｏ−Ｃｒ合金、Ｃｏ−Ｐｔ合金、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金、などの強磁性合金が挙げられる。また、磁気特性を向上させるために、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｔから選択した１種以上の金属を０．５ａｔ％以上１０ａｔ％以下含有させることが有効である。
【００１５】
本発明のスパッタリングターゲットには、金属ホウ素及び／又はホウ素の酸化物が含まれるものである。金属ホウ素を添加した場合であっても、その後に酸化してＢ２Ｏ３が形成されることがあり、また、ホウ素と他の金属とを含む複合酸化物を添加する場合であっても、Ｂ２Ｏ３が形成されることがある。
本発明は、水に溶けだす酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素が７０００μｇ／ｍ２以下であることを特徴とする。ここで、水に溶けだす金属ホウ素の量は、ターゲットの粉砕粉１．０ｇあたりの酸化ホウ素中の金属ホウ素の水への浸出量（μｇ／ｇ）を測定し、この浸出量を粉砕粉の比表面積（ｍ２／ｇ）で除した値（μｇ／ｍ２）と定義する。なお、粉末の比表面積が大きくなる（粒径が小さくなる）ほど、金属ホウ素の水への浸出量が多くなるため、規格化のため比表面積で除している。
【００１６】
水に溶けだす酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の量は、次のようにして測定することができる。まず、スパッタリングターゲットの表面を乾式加工して、切粉（１〜５ｇ）を採取する。切粉は、ターゲットの表面には酸化被膜がついていない状態で、かつ、水やエタノールなどの溶媒に接触していない表面から採取するのが望ましい。そして、この切粉を比表面積が０．０５〜１．００ｍ２／ｇとなるまで粉砕する。比表面積が０．０５ｍ２／ｇ未満では酸化物が十分に表面に露出しない可能性があり、比表面積が１．００ｍ３／ｇを超えると、粉砕装置に粉末が付着して回収が困難となる。粉砕装置は、粉末が飛散しないような密閉式の粉砕装置が望ましい。また、比表面積は、比表面積測定装置（スペクトリス株式会社マルバーン事業部製  モノソーブ）を用いて測定することができる。
次に、この粉砕粉１ｇを、常温の水５０〜１００ｃｃに浸す。Ｂ２Ｏ３の溶解度は０．０２８ｇ／ｃｃであるため、水５０ｃｃ以上であれば、Ｂ２Ｏ３は飽和しない。一方、水１００ｃｃ超であると、Ｂ濃度が薄くなり分析しにくくなる。このようにして浸出させた水に対して、ＩＣＰ（日立ハイテクサイエンス社製  ＳＰＳ３５００ＤＤ）を用いて、水に溶けだした酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の量を測定することができる。
【００１７】
ホウ素は、スパッタリングターゲットの組成に対して、０．５ａｔ％以上１５ａｔ％以下含有することが好ましい。ホウ素は、単金属、合金、或いは、酸化物成分として存在し、その含有量が０．５ａｔ％未満、１５ａｔ％超であると、所望の磁気特性が得にくくなる。ホウ素や上記の添加金属（Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ等）の含有量はスパッタリングターゲット（焼結体）から採取した切粉を酸で溶解し、ＩＣＰ−ＡＥＳ装置を用いて測定することできる。
また、非磁性材料として公知の酸化物を含有することができ、例えば、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎから選択した一種以上の元素を構成成分とする酸化物が挙げられる。
【００１８】
本発明のスパッタリングターゲットは、粉末冶金法により作製することができる。まず、金属粉として、Ｃｏ粉、Ｆｅ粉、Ｐｔ粉などを用意する。このとき単元素の金属粉だけでなく、合金粉を用いることもできる、これらの金属粉は粒径が０．１〜１０μｍの範囲のものを用いることが望ましい。粒径が０．１〜１０μｍであるとより均一な混合が可能であり、焼結ターゲットの偏析と粗大結晶化を防止できるためである。金属粉末の１０μｍより大きい場合には、酸化物相が微細に分散しないことがあり、また、０．１μｍより小さい場合には、金属粉の酸化の影響が問題になることがある。
【００１９】
ホウ素の酸化物としては、予めＢ２Ｏ３と他の酸化物（Ｃｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２、など）とを合成した複合酸化物を原料粉として使用するのが好ましい。複合酸化物としては、ＣｒＢＯ３、Ｃｏ２Ｂ２Ｏ５、Ｃｏ３Ｂ２Ｏ６、Ｍｎ３Ｂ２Ｏ６、ＴｉＢＯ３などの融点の比較的高い複合酸化物を原料粉として使用することができる。但し、原料としてＢ２Ｏ３を用いることも可能であり、その場合には、焼結温度を調整することにより、焼結中に他の酸化物と複合酸化物を形成させる必要がある。
なお、例えば、ＴｉＢＯ３粉末は、Ｔｉ２Ｏ３粉末とＢ２Ｏ３粉末とを混合、合成、粉砕したものを使用することができる。同様に、ＣｒＢＯ３、Ｃｏ２Ｂ２Ｏ５、Ｃｏ３Ｂ２Ｏ６、Ｍｎ３Ｂ２Ｏ６粉末についても、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、ＭｎＯ粉末とＢ２Ｏ３粉末とを混合、合成、粉砕したものを使用することができる。
【００２０】
この酸化物粉の平均粒径は、０．２〜５μｍの範囲のものを用いることが望ましい。粒径が０．２〜５μｍであると金属粉との均一な混合が容易になるという利点がある。一方、酸化物粉の平均粒径が５μｍより大きい場合には、焼結後に粗大な酸化物相が生じることがあり、０．２μｍより小さい場合には、酸化物粉同士の凝集が生じることがある。
【００２１】
次に、上記の原料粉所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。混合時間を短縮して生産性を高めるためには、高エネルギーボールミルを用いることが好ましい。次に、このように得られる混合粉をホットプレス法で真空雰囲気中あるいは不活性ガス雰囲気において成型・焼結を行う。前記ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法など様々な加圧焼結方法を使用することができる。特に熱間静水圧焼結法は焼結体の密度向上に有効である。焼結温度は、組成にもよるが、多くの場合７００℃〜１４００°Ｃの範囲にある。但し、原料粉にＢ２Ｏ３を使用する場合は、１０００〜１４００°Ｃの範囲にする必要がある。
【００２２】
次に、得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工し、その表面を切削、研磨などすることにより、本発明のスパッタリングターゲットを作製することができる。このようにして製造したスパッタリングターゲットは、スパッタリング時に発生するパーティクル量を著しく低減することができるので、成膜時における歩留まりを向上することができるという優れた効果を有する。
【実施例】
【００２３】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００２４】
（実施例１）
金属粉末として、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末を、非磁性材粉末として、Ｃｏ3ＴｉＢ2Ｏ8粉末、ＳｉＯ２粉末、ＣｏＯ粉末を、用意した。Ｃｏ3ＴｉＢ2Ｏ8粉末については、予め、ＣｏＯ粉末、ＴｉＯ2粉末とＢ２Ｏ３粉末を混合、合成、粉砕したものを使用した。そして、これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。
組成（ａｔ％）：Ｃｏ−１．１７Ｃｒ−１１．７２Ｐｔ−３．１３Ｂ−１．５６Ｔｉ−３．１３Ｓｉ−２０．３１Ｏ【００２５】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のタングステン合金ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。このようにして得られた混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９８０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが４ｍｍの円盤状スパッタリングターゲットを得た。【００２６】
このスパッタリングターゲットの表面を旋盤加工して切粉を採取し、この切粉を比表面積が０．０５ｍ２／ｇ以上となるように粉砕した。この粉砕粉の比表面積は０．３３ｍ２／ｇであった。次に、この粉砕粉１．０ｇを常温の水１００ｃｃに１時間浸した。その後、この浸出させた水をＩＣＰによりホウ素の定量分析を行ったところ、粉砕粉１．０ｇに対して酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の水への浸出量は５９０μｇであった。したがって、このスパッタリングターゲットの粉砕中の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の水への金属ホウ素浸出量は１７８８（＝５９０／０．３３）μｇ／ｍ２である。【００２７】
次に、このスパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１．０ｋＷ、Ａｒガス圧３．２Ｐａとし、２０秒間、４インチ径のシリコン基板上にスパッタした。そして、基板上に付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は平均２個と極めて少ないレベルにあった。以上の結果を表１に示す。【００２８】
【表１】
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【００２９】
（実施例２）
金属粉末として、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末を、非磁性材粉末として、ＣｒＢＯ3粉末、ＴｉＢＯ3粉末、ＴｉＯ2粉末、Ｃｏ3Ｏ4粉末を用意した。ＣｒＢＯ3粉末については予め、Ｃｒ2Ｏ3粉末、Ｂ2Ｏ3粉末を混合、合成、粉砕したもの、ＴｉＢＯ3粉末については、Ｔｉ２Ｏ３粉末とＢ２Ｏ３粉末を混合、合成、粉砕したものを使用した。そして、これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。その後、秤量した粉末を実施例１と同様の方法を用いて混合した後、ホットプレスして、得られた焼結体を切削加工したスパッタリングターゲットを得た。
組成（ａｔ％）：Ｃｏ−１．１９Ｃｒ−１１．９０Ｐｔ−３．１７Ｂ−２．３８Ｔｉ−１５．８７Ｏ【００３０】
次に、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の方法により、採取した粉砕粉についてホウ素の定量分析を行ったところ、粉砕粉１．０ｇに対して酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の水への浸出量は４０μｇであった。この粉砕粉の比表面積は０．６１ｍ２／ｇであったことから、このスパッタリングターゲットの粉砕粉中の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の水への金属ホウ素浸出量は６６（＝４０／０．６１）μｇ／ｍ２である。また、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル数は平均３個と極めて少ないレベルにあった。【００３１】
（実施例３）
金属粉末として、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末を、非磁性材粉末として、ＣｒＢＯ3粉末、Ｍｎ3Ｂ2Ｏ6粉末、ＣｏＯ粉末、ＳｉＯ2粉末を用意した。Ｍｎ3Ｂ2Ｏ6粉末については、予め、ＭｎＯ粉末、Ｂ2Ｏ3粉末を混合、合成、粉砕したものを使用した。そして、これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。その後、秤量した粉末を実施例１と同様の方法を用いて混合した後、ホットプレスして、得られた焼結体を切削加工したスパッタリングターゲットを得た。
組成（ａｔ％）：Ｃｏ−３．２Ｃｒ−１２．４Ｐｔ−３．２０Ｂ−２．４０Ｍｎ−１．６０Ｓｉ−１８．４０Ｏ【００３２】
次に、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の方法により、採取した粉砕粉についてホウ素の定量分析を行ったところ、粉砕粉１．０ｇに対して酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の水への浸出量は１８０μｇであった。この粉砕粉の比表面積は０．１５ｍ２／ｇであったことから、このスパッタリングターゲットの粉砕粉中の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の水への金属ホウ素浸出量は１２００（＝１８０／０．１５）μｇ／ｍ２である。また、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル数は平均５個と極めて少ないレベルにあった。【００３３】
（実施例４）
金属粉末として、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末を、非磁性材粉末として、Ｂ２Ｏ３粉末、Ｃｒ2Ｏ3粉末、ＣｏＯ粉末、ＳｉＯ2粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。その後、秤量した粉末を実施例１と同様の方法を用いて混合した後、１３００℃でホットプレスして、得られた焼結体を切削加工したスパッタリングターゲットを得た。
組成（ａｔ％）：Ｃｏ−６．２５Ｃｒ−７．８１Ｐｔ−２．３４Ｂ−０．７８Ｓｉ−１８．７５Ｏ【００３４】
次に、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の方法により、採取した粉砕粉についてホウ素の定量分析を行ったところ、粉砕粉１．０ｇに対して酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の水への浸出量は１０μｇであった。投入原料はＢ２Ｏ３であるが、焼結温度が高いため、焼結中にＣｒ２Ｏ３などの酸化物と複合酸化物を形成し、水の浸出量が小さくなったと考えられる。この粉砕粉の比表面積は０．３５ｍ２／ｇであったことから、このスパッタリングターゲットの粉砕中の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の水への金属ホウ素浸出量は２９（＝１０／０．３５）μｇ／ｍ２である。また、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル数は平均６個と極めて少ないレベルにあった。【００３５】
（比較例１）
金属粉末として、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末、Ｂ粉末を、非磁性材粉末として、ＴｉＯ2粉末、ＳｉＯ2粉末、ＣｏＯ粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。その後、秤量した粉末を実施例１と同様の方法を用いて混合した後、ホットプレスして、得られた焼結体を切削加工したスパッタリングターゲットを得た。
組成（ａｔ％）：Ｃｏ−１５．５７Ｐｔ−３．２８Ｂ−４．９２Ｔｉ−１．６４Ｓｉ−１８．０３Ｏ【００３６】
次に、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の方法により、採取した粉砕粉についてホウ素の定量分析を行ったところ、粉砕粉１．０ｇに対して酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の水への浸出量は１３００μｇであった。この粉砕粉の比表面積は０．０７ｍ２／ｇであったことから、このスパッタリングターゲットの粉砕粉中の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の水への金属ホウ素浸出量は１８５７１（＝１３００／０．０７）μｇ／ｍ２である。また、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル数は平均２０個と多かった。【００３７】
（比較例２）
金属粉末として、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末、Ｂ粉末を、非磁性材粉末として、ＴｉＯ2粉末、ＳｉＯ2粉末、Ｃｏ３Ｏ４粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。その後、秤量した粉末を実施例１と同様の方法を用いて混合した後、ホットプレスして、得られた焼結体を切削加工したスパッタリングターゲットを得た。
組成（ａｔ％）：Ｃｏ−１４．７５Ｐｔ−４．９２Ｂ−２．４６Ｔｉ−１．６４Ｓｉ−１４．７５Ｏ【００３８】
次に、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の方法により、採取した粉砕粉についてホウ素の定量分析を行ったところ、粉砕粉１．０ｇに対して酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の水への浸出量は４７００μｇであった。この粉砕粉の比表面積は０．１５ｍ２／ｇであったことから、このスパッタリングターゲットの粉砕粉中の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の水への金属ホウ素浸出量は３１３３３（＝４７００／０．１５）μｇ／ｍ２である。また、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル数は平均２７個と多かった。【００３９】
（比較例３）
金属粉末として、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末、Ｂ粉末を、非磁性材粉末として、ＣｒＢＯ３粉末、ＴｉＯ2粉末、ＳｉＯ２粉末、ＣｏＯ粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。その後、秤量した粉末を実施例１と同様の方法を用いて混合した後、ホットプレスして、得られた焼結体を切削加工したスパッタリングターゲットを得た。
組成（ａｔ％）：Ｃｏ−１．１４Ｃｒ−１１．３６Ｐｔ−４．５５Ｂ−１．５２Ｔｉ−３．０３Ｓｉ−２１．９７Ｏ【００４０】
次に、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の方法により、採取した粉砕粉についてホウ素の定量分析を行ったところ、粉砕粉１．０ｇに対して酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の水への浸出量は６５０μｇであった。この粉砕粉の比表面積は０．０５ｍ２／ｇであったことから、このスパッタリングターゲットの粉砕粉中の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の水への金属ホウ素浸出量は１３０００（＝６５０／０．０５）μｇ／ｍ２である。また、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル数は平均１７個と多かった。【００４１】
（比較例４）
金属粉末として、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末を、非磁性材粉末として、Ｂ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃｒ2Ｏ3粉末、ＣｏＯ粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。その後、秤量した粉末を実施例１と同様の方法を用いて混合した後、ホットプレスして、得られた焼結体を切削加工したスパッタリングターゲットを得た。
組成（ａｔ％）：Ｃｏ−６．２５Ｃｒ−７．８１Ｐｔ−２．３４Ｂ−０．７８Ｓｉ−１８．７５Ｏ【００４２】
次に、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の方法により、採取した粉砕粉についてホウ素の定量分析を行ったところ、粉砕粉１．０ｇに対して酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素の水への浸出量は１０００μｇであった。この粉砕粉の比表面積は０．１２ｍ２／ｇであったことから、このスパッタリングターゲットの粉砕粉中の酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の水への金属ホウ素浸出量は８３３３（＝１０００／０．１２）μｇ／ｍ２である。また、このスパッタリングターゲットを実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、パーティクル数は平均１１個と多かった。【００４３】
上記実施例及び比較例におけるスパッタリングターゲットについて、そのホウ素の浸出量とパーティクル数の関係を図１に示す。図１に示すように、ホウ素の浸出量とパーティクル数には相関があり、ターゲット中のホウ素（酸化物）の存在形態及びその量を適切に調整することにより、パーティクルの発生が少ないターゲットを得ることができることが示された。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明は、スパッタリングターゲット中に存在するホウ素の存在形態を制御することにより、スパッタリングの際のＢ２Ｏ３の溶け出しによるパーティクル発生を著しく抑制することができるので、磁気記録膜の不良率が減少し、コスト低減化になるという優れた効果を有する。本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。
【図１】
2016133047.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成28年8月9日(2016.8.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｏを含有する合金と、ホウ素及び／又はホウ素の酸化物とを含むスパッタリングターゲットであって、前記ホウ素の酸化物がＣｏ３ＴｉＢ２Ｏ３、ＴｉＢＯ３、Ｍｎ３Ｂ２Ｏ６、Ｂ２Ｏ３のいずれか一種以上からなり、水に溶けだす酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）中の金属ホウ素が７０００μｇ／ｍ２以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
ホウ素及び／又はホウ素の酸化物を０．５ａｔ％以上、１５ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
（削除）
【請求項４】
Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｔから選択した１元素以上の金属を含有し、前記金属元素の総含有量が０．５ａｔ％以上３０ａｔ％以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のスパッタリングターゲット。
【手続補正書】
【提出日】平成28年11月14日(2016.11.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｏを含有する合金と、ホウ素及び／又はホウ素の酸化物とを含むスパッタリングターゲットであって、前記ホウ素の酸化物がＣｏ３ＴｉＢ２Ｏ３、ＴｉＢＯ３、Ｍｎ３Ｂ２Ｏ６、ＣｒＢＯ３のいずれか一種以上からなり、さらに酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を、水に溶けだす酸化ホウ素中の金属ホウ素量として７０００μｇ／ｍ２以下で含むことを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
ホウ素及び／又はホウ素の酸化物を０．５ａｔ％以上、１５ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
（削除）
【請求項４】
Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｔから選択した１元素以上の金属を含有し、前記金属元素の総含有量が０．５ａｔ％以上３０ａｔ％以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のスパッタリングターゲット。
【手続補正書】
【提出日】平成29年6月7日(2017.6.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｏを含有する合金と、ホウ素及び／又はホウ素の酸化物とを含むスパッタリングターゲットであって、前記ホウ素の酸化物がＣｏ３ＴｉＢ２Ｏ３、ＴｉＢＯ３、Ｍｎ３Ｂ２Ｏ６、ＣｒＢｏ３のいずれか一種以上からなり、さらに酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を、水に溶けだす酸化ホウ素中の金属ホウ素量として７０００μｇ／ｍ２以下で含むことを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
ホウ素及び／又はホウ素の酸化物を０．５ａｔ％以上、１５ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｔから選択した１元素以上の金属を含有し、前記金属元素の総含有量が０．５ａｔ％以上３０ａｔ％以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のスパッタリングターゲット。
【手続補正書】
【提出日】平成29年7月28日(2017.7.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｏを含有する合金と、ホウ素及び／又はホウ素の酸化物とを含むスパッタリングターゲットであって、前記ホウ素の酸化物がＣｏ３ＴｉＢ２Ｏ８、ＴｉＢＯ３、Ｍｎ３Ｂ２Ｏ６、ＣｒＢＯ３のいずれか一種以上からなり、さらに酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を、水に溶けだす酸化ホウ素中の金属ホウ素量として７０００μｇ／ｍ２以下で含むことを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
ホウ素及び／又はホウ素の酸化物を０．５ａｔ％以上、１５ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｔから選択した１元素以上の金属を含有し、前記金属元素の総含有量が０．５ａｔ％以上３０ａｔ％以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のスパッタリングターゲット。
【国際調査報告】
2016133047.tif 000005
2016133047.tif 000006
2016133047.tif 000007
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