(57)【要約】構造欠陥の発生を抑制し、分解速度を低く抑える。生分解性金属材料からなる素材片に塑性加工処理を施して成形品を成形する成形工程（Ｓ１）と、該成形工程（Ｓ１）により成形された成形品を熱処理して金属粒子径を増大させる粒子径調整工程（Ｓ２）とを含むインプラントの製造方法を提供する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
生分解性金属材料からなる素材片に塑性加工処理を施して成形品を成形する成形工程と、
該成形工程により成形された前記成形品を熱処理して金属粒子径を増大させる粒子径調整工程とを含むインプラントの製造方法。
【請求項２】
前記成形工程が、
マグネシウム合金を押出し加工することにより、塑性変形したマグネシウム合金成形材料を得る押出し工程と、
該押出し工程により得られたマグネシウム合金成形材料を押出し方向に対して７０°〜１１０°の角度で切断する切断工程と、
該切断工程により得られた塊状マグネシウム合金材料に対して前記押出し方向に直交する方向の圧縮力を加える圧縮工程とを含む請求項１に記載のインプラントの製造方法。
【請求項３】
前記圧縮工程に先立って、または前記圧縮工程において、前記塊状マグネシウム合金材料を加熱する加熱工程を含む請求項２に記載のインプラントの製造方法。
【請求項４】
前記加熱工程が、３００℃より高く、マグネシウム合金の融点以下の温度で前記塊状マグネシウム合金材料を加熱する請求項３に記載のインプラントの製造方法。
【請求項５】
前記加熱工程が、３５０℃以上、マグネシウム合金の融点以下の温度で前記塊状マグネシウム合金材料を加熱する請求項３に記載のインプラントの製造方法。
【請求項６】
前記圧縮工程が、４５％以上の圧下率で前記塊状マグネシウム合金材料を圧縮する請求項３から請求項５のいずれかに記載のインプラントの製造方法。
【請求項７】
前記圧縮工程が、前記塊状マグネシウム合金材料との間に潤滑剤を塗布した状態の金型によって圧縮力を加える請求項２から請求項６のいずれかに記載のインプラントの製造方法。
【請求項８】
前記圧縮工程が、前記金型との前記塊状マグネシウム合金材料との間への潤滑剤の塗布と、圧縮力の印加とを少なくとも２回繰り返す請求項７に記載のインプラントの製造方法。
【請求項９】
前記圧縮工程の後に、圧縮されたマグネシウム合金材料から製品を切り出すせん断工程を含み、
該せん断工程が、１．５ｍｍ／ｓｅｃ以下の圧下速度で行われる請求項２から請求項８のいずれかに記載のインプラントの製造方法。
【請求項１０】
前記成形工程により成形された成形品の表面を洗浄する洗浄工程と、
該洗浄工程により洗浄された前記成形品の表面の不純物濃度を確認する確認工程とを含み、
前記粒子径調整工程が、前記確認工程において不純物濃度が所定値以下であると確認された場合に前記成形品に熱処理を施す請求項１または請求項２に記載のインプラントの製造方法。
【請求項１１】
前記洗浄工程が、前記成形品の表面を剥離する処理である請求項１０に記載のインプラントの製造方法。
【請求項１２】
前記洗浄工程が、前記成形品の表面を酸により溶解する処理である請求項１１に記載のインプラントの製造方法。
【請求項１３】
前記洗浄工程が、前記成形品の表面を酸により溶解する処理と、その後にアルカリ溶液に浸漬する処理とを含む請求項１１に記載のインプラントの製造方法。
【請求項１４】
前記粒子径調整工程が、容体化処理である請求項１０から請求項１３のいずれかに記載のインプラントの製造方法。
【請求項１５】
前記粒子径調整工程が、容体化処理の後に時効析出処理を行う請求項１０から請求項１３のいずれかに記載のインプラントの製造方法。
【請求項１６】
主たる荷重方向に金属結晶のｃ軸が配向されているマグネシウム合金製インプラント。
【請求項１７】
厚さ方向に対する金属結晶の（０００１）面の法線のズレ角の平均値が、２５°以下である請求項１６に記載のマグネシウム合金製インプラント。
【請求項１８】
表面に沿う方向に対する金属結晶の（０００１）面の法線のズレ角の平均値が、８０°以上であり、かつ、ズレ角の最大値の１６〜８４％となるズレ角の累計分布の幅が５０°以下である請求項１６に記載のマグネシウム合金製インプラント。
【請求項１９】
打ち抜き加工により製造された請求項１６から請求項１８のいずれかに記載のマグネシウム合金製インプラント。
【請求項２０】
打ち抜き加工により形成された厚さ方向に沿う切断面におけるせん断部分の割合が厚さに対して５０％以上である請求項１８に記載のマグネシウム合金製インプラント。
【請求項２１】
その表面に含まれるＦｅイオン濃度が０．０２％以下、銅イオン濃度が０．１５％以下、ニッケル濃度が０．０１％以下である請求項１６から請求項２０のいずれかに記載のマグネシウム合金製インプラント。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インプラントとその製造方法に関し、特に、マグネシウム合金製インプラントに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウム・マグネシウム合金は、他の金属と比較して軽量・高強度であり、携帯型の電子機器や自動車部品などで実用化が始まっている。また、マグネシウムは生体内で分解する特徴があるため、吸収性ステントや吸収性骨接合材としての応用研究が進んでいる（例えば、特許文献１参照。）。【０００３】
従来、押し出し成形されたマグネシウム合金材料の押し出し方向に対して平行な方向に荷重を加えて塑性加工することにより、塑性加工性を向上するマグネシウム合金材料の加工方法が知られている（例えば、特許文献２参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−１７８２９３公報
【特許文献２】特許第４１５０２１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、マグネシウム合金の押し出し方向には、マグネシウム合金の結晶のａ軸が配されるため、これに平行な方向に圧縮力を作用させると、少ない力で塑性加工でき、塑性加工性が向上する。その反面、圧縮力は金属結晶のｃ軸に直交する方向に作用する。一般に、ｃ軸に直交する方向に圧縮力が作用すると、結晶構造に構造欠陥が発生してしまうという不都合がある。特にマグネシウム合金を生体分解性材料として用いる場合、厚さ方向の荷重に対する強度が弱くなり、材料破損が生じる可能性がある。【０００６】
また、インプラントを製造する材料として生分解性金属材料を採用する場合には、プレス加工を行うと金属粒子が微細構造となってしまい、粒界が多くなって分解速度が速くなってしまうという不都合がある。【０００７】
本発明は上述した事情に鑑みてなされたものであって、構造欠陥の発生を抑制し、分解速度を低く抑えたインプラントとその製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明は以下の手段を提供する。
本発明の第１の態様は、生分解性金属材料からなる素材片に塑性加工処理を施して成形品を成形する成形工程と、該成形工程により成形された前記成形品を熱処理して金属粒子径を増大させる粒子径調整工程とを含むインプラントの製造方法である。【０００９】
第１の態様によれば、成形工程において生分解性金属材料からなる素材片に塑性加工処理、例えば、プレス加工を施すと、生分解性金属材料を構成する金属粒子径が微細になる。その後に粒子径調整工程によって成形品を熱処理することにより金属粒子径を増大させ、インプラントとして生体に埋め込んだときの分解速度を低下させることができる。これにより、埋込後長期にわたって構造物として機能し、その後、分解されるインプラントを製造することができる。【００１０】
上記第１の態様においては、前記成形工程が、マグネシウム合金を押出し加工することにより、塑性変形したマグネシウム合金成形材料を得る押出し工程と、該押出し工程により得られたマグネシウム合金成形材料を押出し方向に対して７０°〜１１０°の角度で切断する切断工程と、該切断工程により得られた塊状マグネシウム合金材料に対して前記押出し方向に直交する方向の圧縮力を加える圧縮工程とを含んでいてもよい。【００１１】
このようにすることで、押出し工程において、マグネシウム合金を押出し加工することにより、マグネシウムの金属結晶のｃ軸が押出し方向に対して略９０°の方向に配向された状態に塑性変形したマグネシウム合金成形材料が得られる。そして、切断工程においてマグネシウム合金成形材料を押出し方向に対して７０°〜１１０°の角度で切断することにより、塊状マグネシウム合金材料が得られる。この後に、圧縮工程において、塊状マグネシウム合金材料に対して押出し方向に直交する方向の圧縮力を加えることにより、塑性加工品が製造される。【００１２】
この場合において、圧縮力は主にｃ軸の方向に加えられるため、マグネシウム合金の金属結晶におけるすべり面に対して直交する方向に圧縮力が作用する。これにより、ｃ軸に直交する方向に圧縮力を加える場合と比較すると加工性は低下するが、構造欠陥の少ない塑性加工品を製造することができる。すなわち、強度の高い塑性加工品を製造することができる。【００１３】
上記第１の態様においては、前記圧縮工程に先立って、または前記圧縮工程において、前記塊状マグネシウム合金材料を加熱する加熱工程を含んでいてもよい。
このようにすることで、非底面すべりを発生させて加工性を向上することができる。【００１４】
上記第１の態様においては、前記加熱工程が、３００℃より大きく、さらに好ましくは３５０℃以上、マグネシウム合金の融点以下の温度で前記塊状マグネシウム合金材料を加熱してもよい。
このようにすることで、医療用マグネシウム合金で代表的な希土類を含む合金、より具体的にはＷＥ４３に対しても割れを発生させることなく塑性加工することができる。【００１５】
上記第１の態様においては、前記圧縮工程が、４５％以上の圧下率で前記塊状マグネシウム合金材料を圧縮してもよい。
このようにすることで、マグネシウム合金の材料粒径を微細化させ均質にすることができる。すなわち、塊状マグネシウム合金材料に圧縮力を加えていくと、４５％程度の圧下率において、再結晶粒径がほぼ平衡に達するので、材料粒径を均質にして耐食性を向上することができる。ここで、圧下率は、
圧下率＝（圧縮前の厚さ−圧縮後の厚さ）／圧縮前の厚さ×１００（％）
により算出することができる。【００１６】
上記第１の態様においては、前記圧縮工程が、前記塊状マグネシウム合金材料との間に潤滑剤を塗布した状態の金型によって圧縮力を加えてもよい。
このようにすることで、金型から塊状マグネシウム合金材料に加えられる圧力を潤滑剤によって分散させ、均一変形に近づけることができる。【００１７】
上記第１の態様においては、前記圧縮工程が、前記金型との前記塊状マグネシウム合金材料との間への潤滑剤の塗布と、圧縮力の印加とを少なくとも２回繰り返すことが好ましい。
このようにすることで、塑性加工に伴い金属新生面が発生しても、該金属新生面が金型に直接接触して凝着あるいは焼き付きを生じないように、潤滑剤によって保護することができる。その結果、不良品の発生や、金型の損傷の発生を防止することができる。【００１８】
上記第１の態様においては、前記圧縮工程の後に、圧縮されたマグネシウム合金材料から製品を切り出すせん断工程を含み、該せん断工程が、１．５ｍｍ／ｓｅｃ以下の圧下速度で行われてもよい。
このようにすることで、圧縮工程によって圧縮されたマグネシウム合金材料が、せん断工程にかけられることによって塑性加工製品が製造される。せん断工程は、例えば、プレス装置による打ち抜き加工である。この場合に、せん断加工に伴い、切断面には比較的滑らかなせん断部分（せん断面）と瞬間的に分離し荒れた面を呈する破断部分（破断面）が発生する。そこで、せん断工程を１．５ｍｍ／ｓｅｃ以下の圧下速度で行うことにより、切断面における破断部分が５０％以下に抑えられる。これにより、応力集中の原因となる破断領域を少なくして、高い強度の塑性加工製品を製造することができる。【００１９】
上記第１の態様においては、前記成形工程により成形された成形品の表面を洗浄する洗浄工程と、該洗浄工程により洗浄された前記成形品の表面の不純物濃度を確認する確認工程とを含み、前記粒子径調整工程が、前記確認工程において不純物濃度が所定値以下であると確認された場合に前記成形品に熱処理を施してもよい。
このようにすることで、塑性加工処理において金型に接触した成形品の表面には金属成分が不純物として残留する。残留した不純物は洗浄工程において洗浄され、その後の確認工程において、その濃度が確認される。そして、粒子径調整工程においては、成形品表面の不純物濃度が所定値以下である場合に行われるので、生分解性金属材料と不純物金属材料とが熱処理において反応することを防止して、さらに安定した分解速度を有するインプラントを製造することができる。【００２０】
上記第１の態様においては、前記洗浄工程が、前記成形品の表面を剥離する処理であってもよい。
このようにすることで、成形品の表面に付着していた不純物金属材料は剥離された成形品の表面部分とともに確実に除去することができる。【００２１】
上記第１の態様においては、前記洗浄工程が、前記成形品の表面を酸により溶解する処理であってもよい。
このようにすることで、成形品の表面に付着していた不純物金属材料は、成形品の表面部分とともに酸により溶解され、除去されることになる。【００２２】
上記第１の態様においては、前記洗浄工程が、前記成形品の表面を酸により溶解する処理と、その後にアルカリ溶液に浸漬する処理とを含んでいてもよい。
このようにすることで、成形品の表面に付着していた不純物金属材料は、成形品の表面部分とともに酸により溶解され、除去される。そして、アルカリ溶液に浸漬することにより、酸による溶解反応を停止させることができる。【００２３】
上記第１の態様においては、前記粒子径調整工程が、容体化処理であってもよい。
このようにすることで、塑性加工によって微細化した粒子径を容体化処理によって増大させて分解速度を低下させるとともに、成形品の強度を向上することができる。【００２４】
上記第１の態様においては、前記粒子径調整工程が、容体化処理の後に時効析出処理を行ってもよい。
このようにすることで、塑性加工によって微細化した粒子径を容体化処理によって増大させて分解速度を低下させることができる。また、容体化処理後の時効析出処理によって、成形品の強度をさらに向上することができる。【００２５】
本発明の第２の態様は、主たる荷重方向に金属結晶のｃ軸が配向されているマグネシウム合金製インプラントである。
上述したように、ｃ軸に平行な圧縮力に対する変形は、ｃ軸に直交する圧縮力に対する変形よりも変形し難いので、主たる荷重方向にｃ軸を配向することによって、強度を向上することができる。【００２６】
上記第２態様においては、厚さ方向に対する金属結晶の（０００１）面の垂線のズレ角の平均値が、２５°以下であってもよい。
このようにすることで、マグネシウム合金の金属結晶のｃ軸をほぼ厚さ方向に配向させ、構造欠陥が少なく、厚さ方向の荷重に対する強度を向上することができる。【００２７】
上記第２態様においては、表面に沿う方向に対する金属結晶の（０００１）面の垂線のズレ角の平均値が、８０°以上であり、かつ、ズレ角の最大値の１６〜８４％となるズレ角の累計分布の幅が５０°以下であってもよい。
このようにすることによっても、マグネシウム合金の金属結晶のc軸をほぼ厚さ方向に配向させ、構造欠陥が少なく、厚さ方向の荷重に対する強度を向上することができる。【００２８】
上記第２態様においては、打ち抜き加工により製造されてもよい。
この場合に、打ち抜き加工により形成された厚さ方向に沿う面におけるせん断面の割合が厚さに対して５０％以上であることが好ましい。
このようにすることで、応力集中の原因となる破断部分を少なくして強度の高いマグネシウム合金製インプラントを提供することができる。【００２９】
上記第２の態様においては、その表面に含まれるＦｅイオン濃度が０．０２％以下、銅イオン濃度が０．１５％以下、ニッケル濃度が０．０１％以下であってもよい。
【発明の効果】
【００３０】
本発明によれば、構造欠陥の発生を抑制し、分解速度を低く抑えたインプラントを製造することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の第１の実施形態に係るインプラントの製造方法を示すフローチャートである。
【図２Ａ】図１の製造方法における成形工程において生成された成形品の結晶構造を示す顕微鏡写真である。
【図２Ｂ】図１の製造方法における成形工程において生成された成形品の拡大結晶構造を示す顕微鏡写真である。
【図３Ａ】図１の製造方法における粒子径調整工程後の成形品の結晶構造を示す顕微鏡写真である。
【図３Ｂ】図１の製造方法における粒子径調整工程後の成形品の拡大結晶構造を示す顕微鏡写真である。
【図４】図１の製造方法による粒子径の変化の表を示す図である。
【図５】図１の製造方法の変形例を示すフローチャートである。
【図６Ａ】図５の製造方法における成形工程において生成された成形品の結晶構造を示す顕微鏡写真である。
【図６Ｂ】図５の製造方法における成形工程において生成された成形品の拡大結晶構造を示す顕微鏡写真である。
【図７】図１および図５の製造方法によるインプラントの機械的強度の表を示す図である。
【図８】本発明の第２の実施形態に係るインプラントの製造方法を示すフローチャートである。
【図９】本発明の第３の実施形態に係るインプラント製造方法を示すフローチャートである。
【図１０】図９の成形工程における切断工程を説明する図である。
【図１１】図９の成形工程における圧縮工程を説明する図である。
【図１２】図１１の圧縮工程において金属結晶に作用する圧縮力の方向を説明する図である。
【図１３Ａ】第３の実施形態の成形工程の実施例１であって、図１１の圧縮工程により加工されたＡ材の金属結晶の（０００１）面の法線の板厚方向に対するズレ角のヒストグラムを示す図である。
【図１３Ｂ】比較例としてＢ材のズレ角のヒストグラムを示す図である。
【図１４Ａ】Ａ材の金属結晶の（０００１）面の法線の製品表面に沿う方向に対するズレ角のヒストグラムを示す図である。
【図１４Ｂ】比較例としてＢ材のズレ角のヒストグラムを示す図である。
【図１５】第３の実施形態の成形工程の実施例２であって、図１１の圧縮工程における加工条件が、加熱温度３７５℃、圧下速度０．０５ｍｍの場合の真ひずみ率と負荷との関係を示すグラフである。
【図１６】第３の実施形態の成形工程の実施例２であって、図１１の圧縮工程における加工条件が、加熱温度３７５℃、圧下速度５ｍｍの場合の真ひずみ率と負荷との関係を示すグラフである。
【図１７】第３の実施形態の成形工程の実施例２であって、図１１の圧縮工程における加工条件が、加熱温度４５０℃、圧下速度０．０５ｍｍの場合の真ひずみ率と負荷との関係を示すグラフである。
【図１８】第３の実施形態の成形工程の実施例２であって、図１１の圧縮工程における加工条件が、加熱温度４５０℃、圧下速度５ｍｍの場合の真ひずみ率と負荷との関係を示すグラフである。
【図１９】第３の実施形態の成形工程の実施例２であって、図１１の圧縮工程における加工条件が、加熱温度３５０℃、圧下速度１ｍｍの場合の真ひずみ率と負荷との関係を示すグラフである。
【図２０】第３の実施形態の成形工程の実施例２であって、図１１の圧縮工程における加工条件が、加熱温度３５０℃、圧下速度０．０１ｍｍの場合の真ひずみ率と負荷との関係を示すグラフである。
【図２１】図９の成形工程の打ち抜き工程において、厚さ方向に形成された切断面における破断面部分の比率と、圧下速度との関係を示す図である。
【図２２Ａ】圧下速度０．２４ｍｍ／ｓを示す切断面の顕微鏡写真である。
【図２２Ｂ】圧下速度１．４４ｍｍ／ｓの場合を示す切断面の顕微鏡写真である。
【図２２Ｃ】圧下速度１．９２ｍｍ／ｓの場合を示す切断面の顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
〔第１の実施形態〕
本発明の第１の実施形態に係るインプラントの製造方法について、図１から図７を参照して以下に説明する。
本実施形態に係る製造方法により製造されるインプラントは、例えば、骨接合のために使用されるインプラントであって、生分解性金属材料、例えば、マグネシウム合金材料（例えば、ＷＥ４３）により構成されているものである。
【００３３】
本実施形態に係るインプラントの製造方法は、図１に示されるように、生分解性金属材料からなる素材片に対しプレス加工のような熱間塑性加工処理を施すことにより成形品を成形する成形工程Ｓ１と、該成形工程Ｓ１において成形された成形品に対し、粒子径を増大させる熱処理を施す粒子径調整工程Ｓ２とを含んでいる。
【００３４】
成形工程Ｓ１は、例えば、３００℃、１００ＭＰａで１分間、プレス加工を行う工程である。プレス加工の温度、圧力および加工時間は一例であり、他の条件を採用してもよい。
粒子径調整工程Ｓ２は、例えば、５２５℃で８時間熱処理（容体化処理）した後、空冷で冷却する工程である。熱処理の温度および処理時間は一例であり、他の条件を採用してもよい。
【００３５】
このように構成された本実施形態に係るインプラントの製造方法によれば、成形工程Ｓ１においてプレス加工が施されることにより、素材片から所望の形状の成形品が製造される。この際、生分解性金属材料は、図２Ａおよび図２Ｂに示されるように粒子径が微細化する。図２Ｂは図２Ａの矩形で囲まれた部分を拡大した顕微鏡写真である。
【００３６】
そして、粒子径調整工程Ｓ２において熱処理されることにより、成形された成形品を構成している生分解性金属材料の粒子径が、図３Ａおよび図３Ｂに示されるように増大させられる。図３Ｂは図３Ａの矩形で囲まれた部分を拡大した顕微鏡写真である。
また、図４に、素材片、プレス加工後および熱処理後のそれぞれにおける生分解性金属材料の粒子径を示す。
【００３７】
このように構成された本実施形態に係るインプラントの製造方法によれば、成形工程Ｓ１のプレス加工によって微細化した生分解性金属材料の粒子径が、粒子径調整工程Ｓ２の熱処理によって増大させられる。これにより、成形品の表面における粒界の数を低減し、分解速度を低下させることができる。すなわち、骨接合のための構造材として埋め込まれたインプラントが、埋込後長期にわたって構造材として強度を保持し続けることができ、骨形成による骨接合を補助することができるという利点がある。そして、骨接合が終了した後には、インプラントが経時的に分解されて消滅することにより、体内に異物を残さずに済む。
【００３８】
なお、本実施形態においては、粒子径調整工程Ｓ２において容体化処理を行うこととしたが、これに加えて、図５に示されるように、溶体化処理（ステップＳ２１）後に２５０℃で６時間熱処理（時効析出処理（ステップＳ２２））することにしてもよい。
このようにすることで、図６Ａおよび図６Ｂに示されるように粒子径を大きく維持したままで、図７に示されるように、インプラントの機械的強度（ビッカース硬さ）を向上することができる。図６Ｂは、図６Ａの矩形で囲まれた部分を拡大した顕微鏡写真である。
【００３９】
〔第２の実施形態〕
次に、本発明の第２の実施形態に係るインプラントの製造方法について、図８を参照して以下に説明する。
本実施形態の説明において、上述した第１の実施形態に係る製造方法と構成を共通とする箇所には同一符号を付して説明を省略する。
【００４０】
本実施形態に係る製造方法は、図８に示されるように、成形工程Ｓ１と粒子径調整工程Ｓ２との間に、成形された成形品を洗浄する洗浄工程Ｓ３と、成形品の表面における不純物濃度を確認する確認工程Ｓ４と、該確認工程Ｓ４において確認された不純物濃度が所定の閾値を下回るか否かを判定する判定工程Ｓ５とを含んでいる。
【００４１】
洗浄工程Ｓ３は、成形品を脱脂し、酸性溶液内に浸漬した後、アルカリ性溶液内に浸漬し、その後、乾燥させる工程である。
確認工程Ｓ４は、酸性溶液内に溶出したＦｅイオンの濃度を測定する工程である。
酸性溶液としては、生体に影響を及ぼすクロム酸やホウ酸など以外であればよく、リン酸や塩酸などを使用してよい。
【００４２】
判定工程Ｓ５は、確認工程Ｓ４において測定されたＦｅイオンの濃度が、所定の閾値以下か否かを判定する。そして、判定工程Ｓ５は、Ｆｅイオンの濃度が閾値以下の場合に粒子径調整工程Ｓ２に進行し、Ｆｅイオンの濃度が閾値より大きい場合には、再度、洗浄工程Ｓ３からの工程を繰り返させるようになっている。
【００４３】
このように構成された本実施形態に係るインプラントの製造方法によれば、鉄製の金型を用いてプレス加工することにより、金型を構成している鉄成分が成形品の表面に付着する。そこで、洗浄工程Ｓ３によって成型品を酸性溶液に浸漬することにより、成形品の表面に付着していた鉄成分を酸により溶解させ、Ｆｅイオンとして酸性溶液内に溶出させる。これにより成形品の表面における不純物金属材料である鉄成分を除去することができる。
【００４４】
鉄成分が表面に付着したままの状態で熱処理を行うと、鉄成分を基点としてマグネシウム合金の腐食が進行する。その結果、熱処理後のインプラントの加工精度および機械的強度を低下させてしまうことになる。本実施形態によれば、成形品の表面の鉄成分を除去するので、熱処理工程における腐食の進行を抑え、高精度かつ高強度のインプラントを製造することができるという利点がある。
【００４５】
所定の閾値としては、プレス加工において金型から成形品に付着する鉄成分の量を実験的に求め、これに基づいて設定してもよい。
また、確認工程Ｓ４においては、酸性溶液に所定時間浸漬した後の濃度を測定してもよいし、酸性溶液内におけるＦｅイオンを経時的に測定して濃度の変化率を求め、濃度変化が所定の閾値を下回った時点でのＦｅイオンの濃度を測定することにしてもよい。
また、インプラントの表面組成を蛍光Ｘ線装置によって直接分析し、Ｆｅイオン濃度を測定することにしてもよい。
【００４６】
なお、上記各実施形態においては、骨接合のためのインプラントを例示して説明したが、これに代えて、他の任意のインプラントの製造に適用してもよい。
また、生分解性金属材料としてマグネシウム合金を例示したが、他の任意の生分解性材料に適用してもよい。
【００４７】
また、成形品の表面に付着する不純物金属材料として鉄成分を例示したが、これに代えて、あるいはこれに加えて、銅成分やニッケル成分を洗浄して除去することにしてもよい。
また、上記実施形態においては、洗浄工程Ｓ３が成形品を酸性溶液に浸漬することにより、不純物金属材料を除去することとしたが、これに代えて、成形品の表面を切削等により剥離させることで除去することにしてもよい。
インプラント表面に残存するＦｅイオン濃度は０．０２％以下、銅イオン濃度は０．１５％以下、ニッケル濃度は０．０１％以下であることが望ましい。
【００４８】
〔第３の実施形態〕
次に、本発明の第３の実施形態に係るインプラントの製造方法について、図９から図２２Ｃを参照して以下に説明する。
本実施形態に係るインプラントの製造方法は、図９に示されるように、成形工程Ｓ１において第１の実施形態と異なる。したがって、本実施形態においては、成形工程Ｓ１について主に説明し、第１の実施形態と共通する他の工程Ｓ２，Ｓ２１，Ｓ２２については説明を省略する。本実施形態のインプラントの製造方法は、第２の実施形態において説明した洗浄工程Ｓ３、確認工程Ｓ４および判定工程Ｓ５をさらに備えていてもよい。
【００４９】
本実施形態に係るインプラントの製造方法の成形工程Ｓ１は、図９に示されるように、マグネシウム合金材料（素材片）を押出し加工して塑性変形したマグネシウム合金材料を得る押出し工程Ｓ１１と、押し出されたマグネシウム合金材料を切断する切断工程Ｓ１２と、切断された塊状マグネシウム合金材料に圧縮力を加える圧縮工程Ｓ１３と、該圧縮工程において圧縮されたマグネシウム合金材料から製品を打ち抜く打ち抜き工程Ｓ１４とを備えている。
【００５０】
押出し工程Ｓ１１は、ダイを用いてマグネシウム合金材料を所定の横断面形状を有する棒状の押出し材１に塑性変形させる工程である。押出し条件によって、金属結晶の配向性に変化が起こり、金属結晶の（０００１）面が押出し方向に対して略平行となるように配向される。
【００５１】
切断工程Ｓ１２は、図１０に示されるように、押出し工程Ｓ１１において製造された押出し材１をその長手方向に略直交する方向、７０°〜１１０°に切断して、長手方向に分割された塊状マグネシウム合金材料２を取得する工程である。
実際には、極点図測定等によって、押出し材１の（０００１）面の配向性を測定し、（０００１）面が顕著に配向されている面に対して直交する角度で切断して塊状マグネシウム合金材料２を得ることが好ましい。
【００５２】
圧縮工程Ｓ１３は、図１１に示されるように、切断工程Ｓ１２において得られた塊状マグネシウム合金材料２に対して、押出し工程Ｓ１１における押出し方向に直交する方向に、圧下用の金型から圧縮力Ｆを加えて板状に圧延する工程である。これにより、塊状マグネシウム合金材料２を構成するマグネシウム合金の金属結晶に対しては、図１２に示されるように、（０００１）面に直交するｃ軸に略平行に圧縮力Ｆが加えられるようになっている。
【００５３】
圧縮工程Ｓ１３においては、塊状マグネシウム合金材料２を加熱した状態で圧縮力Ｆを加えるようになっている。加熱する際の温度は、非底面すべりを発生する１００℃以上の温度が好ましく、特に、医療用のマグネシウム合金材料であるＷＥ４３を使用する場合には、３００℃より高いことが好ましく、３５０℃以上であることがさらに好ましい。
【００５４】
また、圧縮工程Ｓ１３は、金型と塊状マグネシウム合金材料２との間に潤滑剤を塗布して行われる。潤滑剤としては固体潤滑剤、流体潤滑剤などを採用できる。
そして、圧縮工程Ｓ１３は、潤滑剤を塗布する工程と、金型によって塊状マグネシウム合金材料２を圧下する工程とを複数回繰り返して行うようになっている。
【００５５】
さらに、圧縮工程Ｓ１３においては、４５％以上の圧下率で前記塊状マグネシウム合金材料２が圧縮されるようになっている。
ここで、圧下率は、下式により表される。
圧下率＝（圧縮前の厚さ−圧縮後の厚さ）／圧縮前の厚さ×１００（％）
【００５６】
打ち抜き工程Ｓ１４は、圧縮工程Ｓ１３によって得られた板状のマグネシウム合金材料を打ち抜き型によって打ち抜く工程である。この打ち抜き工程Ｓ１４においては、マグネシウム合金材料に対する金型の圧下速度を１．５ｍｍ／ｓｅｃ以下に抑えることが好ましい。
【００５７】
このように構成された本実施形態に係るインプラントの製造方法の作用について以下に説明する。
本実施形態に係るインプラントの製造方法によりマグネシウム合金材料を塑性加工するには、まず、マグネシウム合金素材を押出し工程Ｓ１１によって押出し加工することにより、棒状の押出し材１を得る。
【００５８】
この押出し工程Ｓ１１においては、マグネシウム合金材料の金属結晶の配向性に変化が起こり、金属結晶の（０００１）面が押出し方向に対して略平行となるように配向される。このようにして得られた押出し材１に対して、切断工程Ｓ１２が行われる。切断工程Ｓ１２においては、押出し材１が、その押出し方向に直交する切断面により切断され、複数の塊状マグネシウム合金材料２が得られる。すなわち、切断面は、金属結晶の（０００１）面に直交する方向に配される。
【００５９】
次いで、各塊状マグネシウム合金材料２に対して圧縮工程Ｓ１３が行われる。圧縮工程Ｓ１３においては、１００℃以上に加熱された状態の塊状マグネシウム合金材料２に対して押出し方向に直交する方向に圧縮力Ｆが加えられる。圧縮力Ｆは、塊状マグネシウム合金材料２内において、最も加工度の大きくなる直径の位置で、略一方向に配向されている金属結晶のｃ軸に略平行な方向に圧縮力が加えられる。
【００６０】
圧縮工程Ｓ１３における、この圧縮力Ｆの方向は金属結晶のすべり面に直交する方向であり、すべり面に平行に圧縮力Ｆを加える場合と比較して塑性加工の容易性は低下するが、金属結晶の構造欠陥が発生し難いという利点がある。すなわち、圧縮後のマグネシウム合金材料に発生する構造欠陥が抑制されるので、機械的強度を向上することができるという利点がある。
【００６１】
この場合において、１００℃以上に加熱した状態の塊状マグネシウム合金材料２に対して圧縮力Ｆを加えるので、加熱しない場合と比較して、非底面すべりの発生による加工性の向上が図られる。
また、圧縮工程Ｓ１３においては、金型と塊状マグネシウム合金材料２との間に潤滑剤が塗布された状態で圧縮力Ｆが加えられる。これにより、潤滑剤の作用によって、圧縮力Ｆが塊状マグネシウム合金材料２と金型との接触面全面に分散され、塊状マグネシウム合金材料２の全体にわたってより均一な圧縮力Ｆを加えることができる。
【００６２】
圧縮工程Ｓ１３において圧縮力Ｆが加えられると、マグネシウム合金材料が微細化して粒径が小さくなる。医療応用を想定した場合、材料粒径の均質性と材料の耐食性との間に関係があることが知られており、材料の耐食性をもたせる場合には、材料粒径を均質にすることが望ましい。一般的に、材料に圧縮負荷をかけると、まず弾性変形が生じ、圧縮負荷が塑性域に入ると微細化を伴いながら塑性変形が生じる。更に圧縮負荷を加えると結晶粒径が平衡状態に達し、材料粒径が均質となる。
【００６３】
つまり、材料粒径が均質となる状態まで圧縮負荷を加えることが望ましい。具体的には、圧下率が４５％以上となるように圧縮し、マグネシウム合金材料を微細化させ均質な粒径にする。塊状マグネシウム合金材料２に圧縮力Ｆを加えていくと、４５％程度の圧下率において、再結晶粒径がほぼ平衡に達するので、材料粒径を均質にすることができる。そして、特に、製造された製品がマグネシウム合金製インプラントのような医療用途に使用される製品である場合には、粒径の均質化が図られることによって、耐食性を向上することができるという利点がある。
【００６４】
そして、圧縮工程Ｓ１３において得られた板状のマグネシウム合金材料に対して、打ち抜き工程Ｓ１４が行われる。打ち抜き工程Ｓ１４は、製品形状を決定するために、プレス加工機によって不要な部分を打ち抜いて除去し、成形品を得る工程である。
【００６５】
打ち抜き型を板状のマグネシウム合金材料の板厚方向に押しつけて、せん断により打ち抜くので、厚さ方向に切断面が形成されるが、金型の圧下速度を１．５ｍｍ／ｓｅｃ以下に抑えることにより、切断面におけるせん断面部分を破断面部分に対して大きくすることができる。その結果、破断面部分を少なくして応力集中の原因を低減し、製品、特にマグネシウム合金製インプラントの強度を向上することができるという利点がある。
【００６６】
このように本実施形態に係るインプラントの製造方法によれば、圧縮後の構造欠陥を抑制させ、強度の高い塑性加工品を製造することができるという利点がある。
【００６７】
次に、本実施形態の成形工程Ｓ１の実施例について以下に説明する。
（実施例１）
実施例１は、塊状マグネシウム合金材料２に対する圧縮力Ｆの印加方向と、圧縮後の板状のマグネシウム合金材料の表面における金属結晶の配向性との関係を示す。
図１３Ａに、本実施形態に係る製造方法と同様に、押出し工程Ｓ１１における押出し方向に対して垂直な方向に圧縮力Ｆを加えた場合（Ａ材）、図１３Ｂに、押出し方向に対して平行な方向に圧縮力Ｆを加えた場合（Ｂ材）の、板状のマグネシウム合金材料の表面における金属結晶の配向性を示す。
【００６８】
図１３Ａおよび図１３Ｂは、横軸に、圧縮後の金属結晶の（０００１）面の法線の板厚方向に対するズレ角、縦軸に頻度を表したヒストグラムである。
これらの図１３Ａおよび図１３Ｂから、各圧縮方法で圧縮した場合のズレ角の平均値および集積幅を算出すると、表１の通りとなる。
【００６９】
【表１】
2015044997.tif 000003
【００７０】
ズレ角の集積幅は、図１３Ａおよび図１３Ｂの累計分布曲線において、ズレ角の最大値の１６％〜８４％となる範囲のズレ角の幅をいうものとする。
【００７１】
表１に示した通り、Ａ材のズレ角の平均値は１６．８°であるのに対し、Ｂ材のズレ角の平均値は２６．０°であり、Ｂ材においては圧縮力Ｆの作用によって結晶の配向性が大きく変化したことが分かる。したがって、ズレ角の平均値が２５°以下の材料を用いた製品であれば、押出し方向に対して垂直な方向に圧縮力Ｆを加えたものであり、構造欠陥が少なく、強度を向上することができる。
【００７２】
また、表１に示した通り、Ａ材のズレ角の集積幅は１７．６°であるのに対し、Ｂ材のズレ角の平均値は２５．２°であり、これによっても、Ｂ材においては圧縮力Ｆの作用によって結晶の配向性が大きく変化したことが分かる。したがって、ズレ角の集積幅が２５°以下の材料を用いた製品であれば、押出し方向に対して垂直な方向に圧縮力Ｆを加えたものであり、構造欠陥が少なく、強度を向上することができる。
【００７３】
図１４Ａおよび図１４Ｂに、それぞれＡ材、Ｂ材の金属結晶の（０００１）面の法線の、製品の表面に沿う方向に対するズレ角と頻度との関係を示すヒストグラムを示す。
これらの図１４Ａおよび図１４Ｂから、各圧縮方法で圧縮した場合のズレ角の平均値および集積幅を算出すると、表２の通りとなる。
【００７４】
【表２】
2015044997.tif 000004
【００７５】
表２によれば、Ａ材とＢ材とでは、ズレ角の平均値は、いずれも８１°程度で同等であるが、集積幅において大きな差があることがわかる。Ａ材の場合には１７．０°であるのに対し、Ｂ材の場合には５３°である。したがって、製品の表面において、表面に沿う方向に対する金属結晶の（０００１）面の法線のズレ角の平均値が、８０°以上であり、かつ、ズレ角の集積幅が５０°以下である場合に、本実施形態における製造方法により製造されたものであることがわかる。
【００７６】
（実施例２）
実施例２は、医療応用に適した塊状マグネシウム合金材料２（ＷＥ４３）に対して圧縮力Ｆを加える際の圧縮条件を変化させて行われたものである。
試料としては、直径８ｍｍ長さ１２ｍｍの塊状マグネシウム合金材料２を使用した。圧縮工程Ｓ１３における加熱温度を３００℃、３７５℃、４５０℃と変化させ、圧縮時の圧下速度を５ｍｍ／ｓｅｃ、０．５ｍｍ／ｓｅｃ、０．０５ｍｍ／ｓｅｃと変化させた結果を表３に示す。さらに、加熱温度を３５０℃、４００℃、４５０℃と変化させ、圧縮時の圧下速度を１ｍｍ／ｓｅｃ、０．１ｍｍ／ｓｅｃ、０．０１ｍｍ／ｓｅｃと変化させた結果を表４に示す。
【００７７】
【表３】
2015044997.tif 000005
【００７８】
【表４】
2015044997.tif 000006
【００７９】
表３および表４より、圧縮時の塊状マグネシウム合金材料２の加熱温度は３００℃より高いことが好ましく、３５０℃以上であることがさらに好ましい。
また、図１５に加熱温度３７５℃、圧下速度０．０５ｍｍの場合、図１６に加熱温度３７５℃、圧下速度５ｍｍ／ｓｅｃの場合、図１７に加熱温度４５０℃、圧下速度０．０５ｍｍ／ｓｅｃの場合、図１８に加熱温度４５０℃、圧下速度５ｍｍ／ｓｅｃの場合、図１９に加熱温度３５０℃、圧下速度１ｍｍ／ｓｅｃの場合、図２０に加熱温度３５０℃、圧下速度０．０１ｍｍ／ｓｅｃの場合の、真ひずみ率εと負荷σとの関係をそれぞれ示す。
ここで、圧下率は、
圧下率＝（圧縮前の厚さ−圧縮後の厚さ）／圧縮前の厚さ×１００（％）
と表すことができる。
【００８０】
これらの図１５から図２０によれば、塊状マグネシウム合金材料２に圧縮力Ｆを加えていくと、真ひずみ率εが０．６程度で再結晶粒径がほぼ平衡に達することがわかる。ここから圧下率を計算すると、圧下率は４５％程度となることがわかる。４５％程度の圧下率において、再結晶粒径がほぼ平衡に達するので、圧下率４５％以上で圧縮することにより、材料粒径を均質にして耐食性を向上することができることがわかる。本実施例ではＷＥ４３で検討をしているが、ＷＥ４３以外のマグネシウム合金でもよい。
【００８１】
（実施例３）
厚さ１ｍｍの板状のマグネシウム合金材料（ＷＥ４３）２を３５０℃に加熱した状態で、圧下速度を変化させてせん断力を加えた場合について、図２１から図２２Ｃを参照して説明する。
図２１は、打ち抜き工程Ｓ１４において、厚さ方向に形成された切断面における破断面部分の比率（破断面率）と、圧下速度との関係を示している。また、図２２Ａから図２２Ｃは、圧下速度を変化させたときの、切断面の顕微鏡写真であり、圧下速度０．２４ｍｍ／ｓｅｃ（図２２Ａ）、圧下速度１．４４ｍｍ／ｓｅｃ（図２２Ｂ）、圧下速度１．９２ｍｍ／ｓｅｃ（図２２Ｃ）の場合をそれぞれ示している。これらの図によれば、圧下速度が大きくなればなるほど、破断面率が大きくなることが示され、破断面率と圧下速度とは略比例関係にあることがわかった。
【００８２】
そこで、この図２１に従い、圧下速度を１．５ｍｍ／ｓｅｃ以下にすることにより、板厚方向の切断面における破断面部分を５０％以下に抑えることができる。その結果、破断面部分を少なくして応力集中の原因を低減し、製品の強度を向上することができるという利点がある。本実施例ではＷＥ４３で検討をしているが、ＷＥ４３以外のマグネシウム合金でもよい。
【符号の説明】
【００８３】
Ｓ１  成形工程
Ｓ２  粒子径調整工程
Ｓ３  洗浄工程
Ｓ４  確認工程
Ｆ  圧縮力
１  押出し材（マグネシウム合金成形材料）
２  塊状マグネシウム合金材料
Ｓ１１  押出し工程
Ｓ１２  切断工程
Ｓ１３  圧縮工程
Ｓ１４  打ち抜き工程（せん断工程）
【図１】
2015044997.tif 000007
【図２Ａ】
2015044997.tif 000008
【図２Ｂ】
2015044997.tif 000009
【図３Ａ】
2015044997.tif 000010
【図３Ｂ】
2015044997.tif 000011
【図４】
2015044997.tif 000012
【図５】
2015044997.tif 000013
【図６Ａ】
2015044997.tif 000014
【図６Ｂ】
2015044997.tif 000015
【図７】
2015044997.tif 000016
【図８】
2015044997.tif 000017
【図９】
2015044997.tif 000018
【図１０】
2015044997.tif 000019
【図１１】
2015044997.tif 000020
【図１２】
2015044997.tif 000021
【図１３Ａ】
2015044997.tif 000022
【図１３Ｂ】
2015044997.tif 000023
【図１４Ａ】
2015044997.tif 000024
【図１４Ｂ】
2015044997.tif 000025
【図１５】
2015044997.tif 000026
【図１６】
2015044997.tif 000027
【図１７】
2015044997.tif 000028
【図１８】
2015044997.tif 000029
【図１９】
2015044997.tif 000030
【図２０】
2015044997.tif 000031
【図２１】
2015044997.tif 000032
【図２２Ａ】
2015044997.tif 000033
【図２２Ｂ】
2015044997.tif 000034
【図２２Ｃ】
2015044997.tif 000035
【手続補正書】
【提出日】平成28年3月15日(2016.3.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
生分解性金属材料からなる素材片に塑性加工処理を施して成形品を成形する成形工程と、
該成形工程により成形された前記成形品を熱処理して金属粒子径を増大させる粒子径調整工程とを含むインプラントの製造方法。
【請求項２】
前記成形工程が、
マグネシウム合金を押出し加工することにより、塑性変形したマグネシウム合金成形材料を得る押出し工程と、
該押出し工程により得られたマグネシウム合金成形材料を押出し方向に対して７０°〜１１０°の角度で切断する切断工程と、
該切断工程により得られた塊状マグネシウム合金材料に対して前記押出し方向に直交する方向の圧縮力を加える圧縮工程とを含む請求項１に記載のインプラントの製造方法。
【請求項３】
前記圧縮工程に先立って、または前記圧縮工程において、前記塊状マグネシウム合金材料を加熱する加熱工程を含む請求項２に記載のインプラントの製造方法。
【請求項４】
前記加熱工程が、３００℃より高く、マグネシウム合金の融点以下の温度で前記塊状マグネシウム合金材料を加熱する請求項３に記載のインプラントの製造方法。
【請求項５】
前記加熱工程が、３５０℃以上、マグネシウム合金の融点以下の温度で前記塊状マグネシウム合金材料を加熱する請求項３に記載のインプラントの製造方法。
【請求項６】
前記圧縮工程が、４５％以上の圧下率で前記塊状マグネシウム合金材料を圧縮する請求項３から請求項５のいずれかに記載のインプラントの製造方法。
【請求項７】
前記圧縮工程が、前記塊状マグネシウム合金材料との間に潤滑剤を塗布した状態の金型によって圧縮力を加える請求項２から請求項６のいずれかに記載のインプラントの製造方法。
【請求項８】
前記圧縮工程が、前記金型との前記塊状マグネシウム合金材料との間への潤滑剤の塗布と、圧縮力の印加とを少なくとも２回繰り返す請求項７に記載のインプラントの製造方法。
【請求項９】
前記圧縮工程の後に、圧縮されたマグネシウム合金材料から製品を切り出すせん断工程を含み、
該せん断工程が、１．５ｍｍ／ｓｅｃ以下の圧下速度で行われる請求項２から請求項８のいずれかに記載のインプラントの製造方法。
【請求項１０】
前記成形工程により成形された成形品の表面を洗浄する洗浄工程と、
該洗浄工程により洗浄された前記成形品の表面の不純物濃度を確認する確認工程とを含み、
前記粒子径調整工程が、前記確認工程において不純物濃度が所定値以下であると確認された場合に前記成形品に熱処理を施す請求項１または請求項２に記載のインプラントの製造方法。
【請求項１１】
前記洗浄工程が、前記成形品の表面を剥離する処理である請求項１０に記載のインプラントの製造方法。
【請求項１２】
前記洗浄工程が、前記成形品の表面を酸により溶解する処理である請求項１１に記載のインプラントの製造方法。
【請求項１３】
前記洗浄工程が、前記成形品の表面を酸により溶解する処理と、その後にアルカリ溶液に浸漬する処理とを含む請求項１１に記載のインプラントの製造方法。
【請求項１４】
前記粒子径調整工程が、溶体化処理である請求項１０から請求項１３のいずれかに記載のインプラントの製造方法。
【請求項１５】
前記粒子径調整工程が、溶体化処理の後に時効析出処理を行う請求項１０から請求項１３のいずれかに記載のインプラントの製造方法。
【請求項１６】
主たる荷重方向に金属結晶のｃ軸が配向されているマグネシウム合金製インプラント。
【請求項１７】
厚さ方向に対する金属結晶の（０００１）面の法線のズレ角の平均値が、２５°以下である請求項１６に記載のマグネシウム合金製インプラント。
【請求項１８】
表面に沿う方向に対する金属結晶の（０００１）面の法線のズレ角の平均値が、８０°以上であり、かつ、ズレ角の最大値の１６〜８４％となるズレ角の累計分布の幅が５０°以下である請求項１６に記載のマグネシウム合金製インプラント。
【請求項１９】
打ち抜き加工により製造された請求項１６から請求項１８のいずれかに記載のマグネシウム合金製インプラント。
【請求項２０】
打ち抜き加工により形成された厚さ方向に沿う切断面におけるせん断部分の割合が厚さに対して５０％以上である請求項１９に記載のマグネシウム合金製インプラント。
【請求項２１】
その表面に含まれるＦｅイオン濃度が０．０２％以下、銅イオン濃度が０．１５％以下、ニッケル濃度が０．０１％以下である請求項１６から請求項２０のいずれかに記載のマグネシウム合金製インプラント。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
上記第１の態様においては、前記粒子径調整工程が、溶体化処理であってもよい。
このようにすることで、塑性加工によって微細化した粒子径を溶体化処理によって増大させて分解速度を低下させるとともに、成形品の強度を向上することができる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
上記第１の態様においては、前記粒子径調整工程が、溶体化処理の後に時効析出処理を行ってもよい。
このようにすることで、塑性加工によって微細化した粒子径を溶体化処理によって増大させて分解速度を低下させることができる。また、溶体化処理後の時効析出処理によって、成形品の強度をさらに向上することができる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
【図１】本発明の第１の実施形態に係るインプラントの製造方法を示すフローチャートである。
【図２Ａ】図１の製造方法における成形工程において生成された成形品の結晶構造を示す顕微鏡写真である。
【図２Ｂ】図１の製造方法における成形工程において生成された成形品の拡大結晶構造を示す顕微鏡写真である。
【図３Ａ】図１の製造方法における粒子径調整工程後の成形品の結晶構造を示す顕微鏡写真である。
【図３Ｂ】図１の製造方法における粒子径調整工程後の成形品の拡大結晶構造を示す顕微鏡写真である。
【図４】図１の製造方法による粒子径の変化の表を示す図である。
【図５】図１の製造方法の変形例を示すフローチャートである。
【図６Ａ】図５の製造方法における成形工程において生成された成形品の結晶構造を示す顕微鏡写真である。
【図６Ｂ】図５の製造方法における成形工程において生成された成形品の拡大結晶構造を示す顕微鏡写真である。
【図７】図１および図５の製造方法によるインプラントの機械的強度の表を示す図である。
【図８】本発明の第２の実施形態に係るインプラントの製造方法を示すフローチャートである。
【図９】本発明の第３の実施形態に係るインプラント製造方法を示すフローチャートである。
【図１０】図９の成形工程における切断工程を説明する図である。
【図１１】図９の成形工程における圧縮工程を説明する図である。
【図１２】図１１の圧縮工程において金属結晶に作用する圧縮力の方向を説明する図である。
【図１３Ａ】第３の実施形態の成形工程の実施例１であって、図１１の圧縮工程により加工されたＡ材の金属結晶の（０００１）面の法線の板厚方向に対するズレ角のヒストグラムを示す図である。
【図１３Ｂ】比較例としてＢ材のズレ角のヒストグラムを示す図である。
【図１４Ａ】Ａ材の金属結晶の（０００１）面の法線の製品表面に沿う方向に対するズレ角のヒストグラムを示す図である。
【図１４Ｂ】比較例としてＢ材のズレ角のヒストグラムを示す図である。
【図１５】第３の実施形態の成形工程の実施例２であって、図１１の圧縮工程における加工条件が、加熱温度３７５℃、圧下速度０．０５ｍｍ／ｓの場合の真ひずみ率と負荷との関係を示すグラフである。
【図１６】第３の実施形態の成形工程の実施例２であって、図１１の圧縮工程における加工条件が、加熱温度３７５℃、圧下速度５ｍｍ／ｓの場合の真ひずみ率と負荷との関係を示すグラフである。
【図１７】第３の実施形態の成形工程の実施例２であって、図１１の圧縮工程における加工条件が、加熱温度４５０℃、圧下速度０．０５ｍｍ／ｓの場合の真ひずみ率と負荷との関係を示すグラフである。
【図１８】第３の実施形態の成形工程の実施例２であって、図１１の圧縮工程における加工条件が、加熱温度４５０℃、圧下速度５ｍｍ／ｓの場合の真ひずみ率と負荷との関係を示すグラフである。
【図１９】第３の実施形態の成形工程の実施例２であって、図１１の圧縮工程における加工条件が、加熱温度３５０℃、圧下速度１ｍｍ／ｓの場合の真ひずみ率と負荷との関係を示すグラフである。
【図２０】第３の実施形態の成形工程の実施例２であって、図１１の圧縮工程における加工条件が、加熱温度３５０℃、圧下速度０．０１ｍｍ／ｓの場合の真ひずみ率と負荷との関係を示すグラフである。
【図２１】図９の成形工程の打ち抜き工程において、厚さ方向に形成された切断面における破断面部分の比率と、圧下速度との関係を示す図である。
【図２２Ａ】圧下速度０．２４ｍｍ／ｓを示す切断面の顕微鏡写真である。
【図２２Ｂ】圧下速度１．４４ｍｍ／ｓの場合を示す切断面の顕微鏡写真である。
【図２２Ｃ】圧下速度１．９２ｍｍ／ｓの場合を示す切断面の顕微鏡写真である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
成形工程Ｓ１は、例えば、３００℃、１００ＭＰａで１分間、プレス加工を行う工程である。プレス加工の温度、圧力および加工時間は一例であり、他の条件を採用してもよい。
粒子径調整工程Ｓ２は、例えば、５２５℃で８時間熱処理（溶体化処理）した後、空冷で冷却する工程である。熱処理の温度および処理時間は一例であり、他の条件を採用してもよい。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
なお、本実施形態においては、粒子径調整工程Ｓ２において溶体化処理を行うこととしたが、これに加えて、図５に示されるように、溶体化処理（ステップＳ２１）後に２５０℃で６時間熱処理（時効析出処理（ステップＳ２２））することにしてもよい。
このようにすることで、図６Ａおよび図６Ｂに示されるように粒子径を大きく維持したままで、図７に示されるように、インプラントの機械的強度（ビッカース硬さ）を向上することができる。図６Ｂは、図６Ａの矩形で囲まれた部分を拡大した顕微鏡写真である。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７２】
また、表１に示した通り、Ａ材のズレ角の集積幅は１７．６°であるのに対し、Ｂ材のズレ角の集積幅は２５．２°であり、これによっても、Ｂ材においては圧縮力Ｆの作用によって結晶の配向性が大きく変化したことが分かる。したがって、ズレ角の集積幅が２５°以下の材料を用いた製品であれば、押出し方向に対して垂直な方向に圧縮力Ｆを加えたものであり、構造欠陥が少なく、強度を向上することができる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７９】
表３および表４より、圧縮時の塊状マグネシウム合金材料２の加熱温度は３００℃より高いことが好ましく、３５０℃以上であることがさらに好ましい。
また、図１５に加熱温度３７５℃、圧下速度０．０５ｍｍ／ｓｅｃの場合、図１６に加熱温度３７５℃、圧下速度５ｍｍ／ｓｅｃの場合、図１７に加熱温度４５０℃、圧下速度０．０５ｍｍ／ｓｅｃの場合、図１８に加熱温度４５０℃、圧下速度５ｍｍ／ｓｅｃの場合、図１９に加熱温度３５０℃、圧下速度１ｍｍ／ｓｅｃの場合、図２０に加熱温度３５０℃、圧下速度０．０１ｍｍ／ｓｅｃの場合の、真ひずみ率εと負荷σとの関係をそれぞれ示す。
ここで、圧下率は、
圧下率＝（圧縮前の厚さ−圧縮後の厚さ）／圧縮前の厚さ×１００（％）
と表すことができる。
【国際調査報告】
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