(57)【要約】  所望の粘度を有するペーストを作製可能な技術を提供する。ハウジング１０と、ハウジング１０の内部に設けられた回転軸２０・３０と、回転軸２０・３０のそれぞれに設けられた複数のパドルと、を具備し、固練ゾーンＡと希釈ゾーンＢとがハウジング１０の内部に構成され、回転軸２０または回転軸３０に設けられた前記複数のパドルのうち、固練ゾーンＡに配置された全てのパドルの厚みの合計値であるパドル長Ｌ１、および固練ゾーンＡに配置されたパドルの外周面とハウジング１０の内周面との間の最小幅であるクリアランスＣ１、ならびに回転軸２０または回転軸３０に設けられた前記複数のパドルのうち、前記希釈ゾーンに配置された全てのパドルの厚みの合計値であるパドル長Ｌ２、および前記希釈ゾーンに配置されたパドルの外周面と前記ハウジングの内周面との間の最小幅であるクリアランスＣ２は、所定の条件式を満たすように設定される混練装置１。
2014147791.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の材料を搬送しつつ混練することで、ペーストを作製する二軸押出混練装置であって、
中空のハウジングと、
前記ハウジングの内部に設けられ、互いに所定の間隔を空けて平行に配置される二つの回転軸と、
各回転軸に設けられ、前記ハウジングの内部に供給された材料を混練する複数のパドルと、を具備し、
最終的な固形分率よりも高い固形分率を有する材料を混練するための固練ゾーンと、当該固練ゾーンを経た材料を最終的な固形分率に調整するための希釈ゾーンと、が前記ハウジングの内部に構成され、
前記回転軸に設けられた前記複数のパドルのうち、前記固練ゾーンに配置された全てのパドルの厚みの合計値であるパドル長Ｌ１、および前記固練ゾーンに配置されたパドルの外周面と前記ハウジングの内周面との間の最小幅であるクリアランスＣ１、ならびに前記回転軸に設けられた前記複数のパドルのうち、前記希釈ゾーンに配置された全てのパドルの厚みの合計値であるパドル長Ｌ２、および前記希釈ゾーンに配置されたパドルの外周面と前記ハウジングの内周面との間の最小幅であるクリアランスＣ２は、下記の数１に示す条件式を満たすように設定される、
ことを特徴とする二軸押出混練装置。
【数１】
2014147791.tif 000006
【請求項２】
各回転軸に設けられ、前記パドルよりも前記材料の搬送方向における下流側で、当該パドルに隣接するように配置される抵抗パドルを更に具備し、
前記抵抗パドルは、円板状に形成され、その外周面と前記ハウジングの内周面との間に微小な隙間が形成されるような外径を有する大円板部と、円板状に形成され、前記大円板部よりも小さい外径を有する小円板部と、を有し、
一方の回転軸に設けられた抵抗パドル、および他方の回転軸に設けられた抵抗パドルは、一方の回転軸に設けられた抵抗パドルの大円板部の外周面と、他方の回転軸に設けられた抵抗パドルの小円板部の外周面との間に微小な隙間が形成されるように、かつ、一方の回転軸に設けられた抵抗パドルの小円板部の外周面と、他方の回転軸に設けられた抵抗パドルの大円板部の外周面との間に微小な隙間が形成されるように、前記材料の搬送方向における位置を合わせて互いに逆向きの状態で配置される、
ことを特徴とする請求項１に記載の二軸押出混練装置。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の二軸押出混練装置を用いて、前記ペーストとしての電極合剤を作製する工程を含む、
ことを特徴とする電極合剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二軸押出混練装置、およびそれを用いた電極合剤の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、リチウムイオン二次電池等の電池に使用されるペースト状の電極合剤を作製するための装置として、二軸押出混練装置が広く知られている。【０００３】
特許文献１には、最終的な固形分率よりも高い固形分率を有するペーストを混練するための混練部と、当該混練部を経たペーストを最終的な固形分率に調整するための希釈部とを有する二軸押出混練装置が開示されている。
特許文献１に開示された二軸押出混練装置によれば、混練部にて、ペーストに高剪断力を付与して、その粘度を良好に低下させることができるため、最終的に作製されるペースト（電極合剤）の粘度を、集電体に塗布するための適正な値とすることができる。【０００４】
しかしながら、特許文献１に開示された二軸押出混練装置では、希釈部にて、ペーストを最終的な固形分率に調整するために、ペーストに溶媒を加え、混練部と同様にペーストの混練を行っている。その結果、固形分率の調整のみを行うための希釈部にて、ペーストの粘度が変動するおそれがあり、最終的に作製されるペースト（電極合剤）の粘度を所望の値とすることが困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−２２２７７２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、所望の粘度を有するペーストを作製可能な技術を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る二軸押出混練装置は、所定の材料を搬送しつつ混練することで、ペーストを作製する二軸押出混練装置であって、中空のハウジングと、前記ハウジングの内部に設けられ、互いに所定の間隔を空けて平行に配置される二つの回転軸と、各回転軸に設けられ、前記ハウジングの内部に供給された材料を混練する複数のパドルと、を具備し、最終的な固形分率よりも高い固形分率を有する材料を混練するための固練ゾーンと、当該固練ゾーンを経た材料を最終的な固形分率に調整するための希釈ゾーンと、が前記ハウジングの内部に構成され、前記回転軸に設けられた前記複数のパドルのうち、前記固練ゾーンに配置された全てのパドルの厚みの合計値であるパドル長Ｌ１、および前記固練ゾーンに配置されたパドルの外周面と前記ハウジングの内周面との間の最小幅であるクリアランスＣ１、ならびに前記回転軸に設けられた前記複数のパドルのうち、前記希釈ゾーンに配置された全てのパドルの厚みの合計値であるパドル長Ｌ２、および前記希釈ゾーンに配置されたパドルの外周面と前記ハウジングの内周面との間の最小幅であるクリアランスＣ２は、下記の数１に示す条件式を満たすように設定されることを特徴とする。
【数１】
2014147791.tif 000003
【０００８】
本発明に係る二軸押出混練装置において、各回転軸に設けられ、前記パドルよりも前記材料の搬送方向における下流側で、当該パドルに隣接するように配置される抵抗パドルを更に具備し、前記抵抗パドルは、円板状に形成され、その外周面と前記ハウジングの内周面との間に微小な隙間が形成されるような外径を有する大円板部と、円板状に形成され、前記大円板部よりも小さい外径を有する小円板部と、を有し、一方の回転軸に設けられた抵抗パドル、および他方の回転軸に設けられた抵抗パドルは、一方の回転軸に設けられた抵抗パドルの大円板部の外周面と、他方の回転軸に設けられた抵抗パドルの小円板部の外周面との間に微小な隙間が形成されるように、かつ、一方の回転軸に設けられた抵抗パドルの小円板部の外周面と、他方の回転軸に設けられた抵抗パドルの大円板部の外周面との間に微小な隙間が形成されるように、前記材料の搬送方向における位置を合わせて互いに逆向きの状態で配置されることが好ましい。【０００９】
本発明に係る電極合剤の製造方法は、上記の二軸押出混練装置を用いて、前記ペーストとしての電極合剤を作製する工程を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、所望の粘度を有するペーストを作製できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の一実施形態に係る二軸押出混練装置を示す図。
【図２】固練ゾーンおよび希釈ゾーンのパドルを示す図。
【図３】搬送方向に沿って見た、パドルおよびハウジングを示す図。
【図４】本発明に係る条件式を満たす範囲を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下では、図面を参照して、本発明に係る電極合剤の製造方法の一実施形態である製造工程Ｓ１、および本発明に係る二軸押出混練装置の一実施形態である混練装置１について説明する。
【００１３】
製造工程Ｓ１は、混練装置１を用いて、活物質等を溶媒と共に混練することにより、電極合剤を製造する工程である。
電極合剤は、活物質を含むペーストであり、リチウムイオン二次電池等の電池の製造に用いられる。
なお、本実施形態に係る電極合剤は、負極合剤とする。ただし、本発明によれば、正極合剤を製造することも可能である。
【００１４】
混練装置１は、その内部において、所定の材料を搬送しつつ混練することで、電極合剤を作製する装置である。
なお、図１における黒塗矢印が指す方向は、混練装置１が活物質等の材料を搬送する方向であり、「搬送方向」と記す。
また、搬送方向における上流側（図１における左側）を単に「上流側」、搬送方向における下流側（図１における右側）を単に「下流側」と記す。
【００１５】
図１に示すように、混練装置１は、ハウジング１０と、二つの回転軸２０・３０とを具備する。
【００１６】
ハウジング１０は、混練装置１の外装をなす中空の部材である。ハウジング１０の内部には、混練室１１が形成されている。
【００１７】
図２に示すように、混練室１１は、ハウジング１０の内部に形成された空間であり、搬送方向に沿って見ると、二つの真円が部分的に重なり合った形状を有している。混練室１１における一方の円状部分（図２における混練室１１の上側部分）には、当該部分の曲率中心と回転軸２０の軸心とが一致するように、回転軸２０が設けられ、混練室１１における他方の円状部分（図２における混練室１１の下側部分）には、当該部分の曲率中心と回転軸３０の軸心とが一致するように、回転軸３０が設けられている。
【００１８】
図１に示すように、回転軸２０・３０は、搬送方向に沿って延出する軸部材である。回転軸２０・３０は、搬送方向における混練室１１の両端に亘って設けられ、互いに所定の間隔を空けて平行に配置されている。回転軸２０・３０は、駆動装置（不図示）によって、それぞれ所定の方向（図１において回転軸２０・３０の左端部に示す矢印方向）に回転駆動される。
【００１９】
回転軸２０には、上流側から下流側に向けて、スクリュー２１、複数のパドル２２・２２・・・、抵抗パドル２３、スクリュー２４、パドル２５、抵抗パドル２６、スクリュー２７、二つのパドル２８・２８、および逆スクリュー２９が順に設けられている。
回転軸３０には、上流側から下流側に向けて、スクリュー３１、複数のパドル３２・３２・・・、抵抗パドル３３、スクリュー３４、パドル３５、抵抗パドル３６、スクリュー３７、二つのパドル３８・３８、および逆スクリュー３９が順に設けられている。
【００２０】
回転軸２０・３０に設けられた上記の複数の部材によって、混練室１１には、固練ゾーンＡ、希釈ゾーンＢ、最終混練ゾーンＣ、および逆進ゾーンＤが構成されている。
【００２１】
固練ゾーンＡは、最終的に作製される電極合剤よりも高い固形分率を有する固練ペーストを混練するために構成され、混練室１１の上流側端部に配置されている。
固練ゾーンＡには、スクリュー２１、複数のパドル２２・２２・・・および抵抗パドル２３、ならびにスクリュー３１、複数のパドル３２・３２・・・および抵抗パドル３３が配置されている。
【００２２】
スクリュー２１は、電極合剤の材料（活物質等）を下流側に向けて搬送するための部材である。スクリュー２１は、その軸方向に沿って形成された螺旋状の羽根体を有する。スクリュー２１は、回転軸２０の外周を覆うように、回転軸２０に対して同心的に固定されている。
スクリュー３１は、スクリュー２１と同様に構成された部材である。スクリュー３１は、回転軸３０の外周を覆うように、回転軸３０に対して同心的に固定されている。
スクリュー２１およびスクリュー３１は、回転時に互いに接触しないように、搬送方向における位置を合わせて配置されている。
【００２３】
パドル２２は、電極合剤の材料を混練するための部材である。パドル２２は、回転軸２０に、連続的に１１個設けられており、隣接するパドル２２・２２が互いに異なる回転位置となるように配置されている。
パドル３２は、パドル２２と同様に構成された部材である。パドル３２は、回転軸３０に、連続的に１１個設けられており、隣接するパドル３２・３２が互いに異なる回転位置となるように配置されている。
複数のパドル２２・２２・・・および複数のパドル３２・３２・・・は、回転時に互いに接触しないように、搬送方向における位置を合わせて配置されている。
ここで、図３に示すように、固練ゾーンＡにおける全てのパドル２２の厚み（図３における左右寸法）の合計値、および固練ゾーンＡにおける全てのパドル３２の厚みの合計値を、それぞれパドル長Ｌ１と定義する。つまり、パドル長Ｌ１＝パドル２２の厚み×パドル２２の数＝パドル３２の厚み×パドル３２の数、が成り立つ。
本実施形態においては、パドル２２およびパドル３２の厚みを、それぞれ３５ｍｍに設定しており、パドル長Ｌ１は３８５ｍｍとなる。
【００２４】
図２に示すように、パドル２２およびパドル３２は、搬送方向に沿って見ると、略三角形状に形成されている。パドル２２およびパドル３２は、それぞれ回転軸２０および回転軸３０に対して同心的に固定されている。
ここで、パドル２２の外周面と、ハウジング１０の内周面（混練室１１を成す面）との間の最小幅、およびパドル３２の外周面と、ハウジング１０の内周面との間の最小幅を、それぞれクリアランスＣ１と定義する。詳細には、パドル２２における最も径方向外側に突出した部分と、ハウジング１０の内周面との最短距離、およびパドル３２における最も径方向外側に突出した部分と、ハウジング１０の内周面との最短距離を、それぞれクリアランスＣ１と定義する。
本実施形態においては、パドル２２およびパドル３２を、クリアランスＣ１が７．５ｍｍとなるように構成している。
なお、本実施形態においては、パドル２４およびパドル３４の形状を略三角形状としたが、電極合剤の材料を混練することができれば、それらの形状は限定しない。
【００２５】
図１に示すように、抵抗パドル２３は、電極合剤の材料が下流側へ移動することを制限する略円板状の部材であり、回転軸２０に対して同心的に固定されている。抵抗パドル２３は、複数のパドル２２・２２・・・のうち、最も下流側に位置するパドル２２に隣接するように配置されている。抵抗パドル２３は、大円板部２３ａおよび小円板部２３ｂを有する。
大円板部２３ａは、円板状に形成され、ハウジング１０の内周面（混練室１１を成す面）との間に、微小な隙間が形成されるような外径に設定されている。例えば、大円板部２３ａの外周面とハウジング１０の内周面との最短距離は、０．５ｍｍに設定される。
小円板部２３ｂは、円板状に形成され、大円板部２３ａよりも小さい外径を有する。小円板部２３ｂは、大円板部２３ａよりも上流側において、大円板部２３ａと同心的かつ一体的に形成されている。
【００２６】
抵抗パドル３３は、抵抗パドル２３と同様に構成された部材であり、回転軸３０に対して同心的に固定されている。抵抗パドル３３は、複数のパドル３２・３２・・・のうち、最も下流側に位置するパドル３２に隣接するように配置されている。抵抗パドル３３は、大円板部３３ａおよび小円板部３３ｂを有する。
大円板部３３ａは、円板状に形成され、ハウジング１０の内周面（混練室１１を成す面）との間に、微小な隙間が形成されるような外径に設定されている。例えば、大円板部３３ａの外周面とハウジング１０の内周面との最短距離は、０．５ｍｍに設定される。大円板部３３ａは、抵抗パドル２３の小円板部２３ｂに対して、搬送方向における位置を合わせて配置されると共に、微小な隙間が形成されるように配置されている。
小円板部３３ｂは、円板状に形成され、大円板部３３ａよりも小さい外径を有する。小円板部３３ｂは、大円板部３３ａよりも下流側において、大円板部３３ａと同心的かつ一体的に形成されている。小円板部３３ｂは、抵抗パドル２３の大円板部２３ａに対して、搬送方向における位置を合わせて配置されると共に、微小な隙間が形成されるように配置されている。
【００２７】
このように、抵抗パドル２３および抵抗パドル３３は、互いに同様の形状を有しており、抵抗パドル２３の大円板部２３ａと抵抗パドル３３の小円板部３３ｂとが対応し、かつ、抵抗パドル２３の小円板部２３ｂと抵抗パドル３３の大円板部３３ａとが対応するように、互いに搬送方向において逆向きに配置されている。
【００２８】
まず、固練ゾーンＡにおいては、スクリュー２１およびスクリュー３１が、それぞれ軸心回りに回転することにより、第一供給口１２から供給された活物質および増粘剤、ならびに第二供給口１３から供給された溶媒を下流側に向けて搬送する。
第一供給口１２は、固練ゾーンＡに活物質および増粘剤を供給するために、ハウジング１０に設けられた開孔である。第一供給口１２は、スクリュー２１およびスクリュー３１の上流側端部に、活物質および増粘剤を供給できるように形成されている。
第二供給口１３は、固練ゾーンＡに溶媒を供給するために、ハウジング１０に設けられた開孔である。第二供給口１３は、スクリュー２１およびスクリュー３１の下流側端部に、溶媒を供給できるように形成されている。
【００２９】
次に、固練ゾーンＡにおいては、複数のパドル２２・２２・・・および複数のパドル３２・３２・・・が、それぞれ軸心回りに回転することにより、活物質、増粘剤および溶媒を混練する。複数のパドル２２・２２・・・および複数のパドル３２・３２・・・は、活物質、増粘剤および溶媒を混練することにより、最終的な固形分率（最終的に作製される電極合剤の固形分率）よりも高い固形分率を有する固練ペーストを作製する。更に、複数のパドル２２・２２・・・および複数のパドル３２・３２・・・は、固練ペーストを混練することにより、その粘度を低下させる。
このように、比較的高い固形分率を有する固練ペーストを、複数のパドル２２・２２・・・および複数のパドル３２・３２・・・によって混練することにより、固練ペーストに高剪断力を付与して、その粘度を良好に低下させることができる。
【００３０】
最後に、固練ゾーンＡにおいては、抵抗パドル２３および抵抗パドル３３が、固練ペーストが抵抗パドル２３および抵抗パドル３３を越えて下流側へ移動すること制限する。つまり、抵抗パドル２３の大円板部２３ａとハウジング１０の内周面（混練室１１を成す面）との間、抵抗パドル３３の大円板部３３ａとハウジング１０の内周面との間、および抵抗パドル２３と抵抗パドル３３との間には、微小な隙間が形成されているのみであるため、固練ペーストが少量ずつ、抵抗パドル２３および抵抗パドル３３を越えて下流側へ移動することとなる。
これにより、抵抗パドル２３および抵抗パドル３３よりも上流側に一定量の固練ペーストが滞留し、複数のパドル２２・２２・・・および複数のパドル３２・３２・・・が固練ペーストに、効率的に剪断力を付与することができる。
したがって、固練ペーストの粘度を効率的に低下させることができる。
【００３１】
希釈ゾーンＢは、固練ゾーンＡにて作製された固練ペーストを希釈するために構成され、固練ゾーンＡよりも下流側において、固練ゾーンＡに連続して配置されている。
希釈ゾーンＢには、スクリュー２４、パドル２５および抵抗パドル２６、ならびにスクリュー３４、パドル３５および抵抗パドル３６が配置されている。
【００３２】
スクリュー２４およびスクリュー３４は、搬送方向における長さが短い点を除いて、それぞれスクリュー２１およびスクリュー３１と同様に構成されている。
【００３３】
パドル２５およびパドル３５は、それぞれパドル２２およびパドル３２と略同様に構成されている。
ここで、図３に示すように、希釈ゾーンＢにおける全てのパドル２５の厚み（図３における左右寸法）の合計値、および希釈ゾーンＢにおける全てのパドル３５の厚みの合計値を、それぞれパドル長Ｌ２と定義する。つまり、パドル長Ｌ２＝パドル２５の厚み×パドル２５の数＝パドル３５の厚み×パドル３５の数、が成り立つ。
本実施形態においては、パドル２５およびパドル３５の厚みを、それぞれ３５ｍｍに設定しており、パドル長Ｌ２は３５ｍｍとなる。
【００３４】
また、図２に示すように、パドル２５の外周面と、ハウジング１０の内周面（混練室１１を成す面）との間の最小幅、およびパドル３５の外周面と、ハウジング１０の内周面との間の最小幅を、それぞれクリアランスＣ２と定義する。詳細には、パドル２５における最も径方向外側に突出した部分と、ハウジング１０の内周面との最短距離、およびパドル３５における最も径方向外側に突出した部分と、ハウジング１０の内周面との最短距離を、それぞれクリアランスＣ２と定義する。
本実施形態においては、パドル２５およびパドル３５を、クリアランスＣ２が１ｍｍとなるように構成している。
【００３５】
図１に示すように、抵抗パドル２６は、抵抗パドル２３と同様に構成されている。抵抗パドル２６は、パドル２５よりも下流側において、パドル２５に隣接するように配置されている。抵抗パドル２６は、抵抗パドル２３の大円板部２３ａと同様に構成された大円板部２６ａと、抵抗パドル２３の小円板部２３ｂと同様に構成された小円板部２６ｂとを有する。
抵抗パドル３６は、抵抗パドル３３と同様に構成されている。抵抗パドル３６は、パドル３５よりも下流側において、パドル３５に隣接するように配置されている。抵抗パドル３６は、抵抗パドル３３の大円板部３３ａと同様に構成された大円板部３６ａと、抵抗パドル３３の小円板部３３ｂと同様に構成された小円板部３６ｂとを有する。
【００３６】
まず、希釈ゾーンＢにおいては、スクリュー２４およびスクリュー３４が、それぞれ軸心回りに回転することにより、固練ゾーンＡにて作製された固練ペースト、および第三供給口１４から供給された溶媒を下流側に向けて搬送する。
第三供給口１４は、希釈ゾーンＢに溶媒を供給するために、ハウジング１０に設けられた開孔である。第三供給口１４は、スクリュー２４およびスクリュー３４の上流側端部に、溶媒を供給できるように形成されている。
第三供給口１４から供給される溶媒は、固練ペーストを希釈するためのものである。混練装置１においては、第二供給口１３から固練ゾーンＡに溶媒が供給されると共に、第三供給口１４から希釈ゾーンＢに溶媒が供給される。つまり、混練装置１においては、溶媒が二回に分けて混練室１１に供給されることとなり、固練ゾーンＡにて固練ペーストが作製された後、希釈ゾーンＢにて固練ペーストが希釈されるのである。
【００３７】
次に、希釈ゾーンＢにおいては、パドル２５およびパドル３５が、それぞれ軸心回りに回転することにより、固練ペーストおよび溶媒を混練する。パドル２５およびパドル３５は、固練ペーストおよび溶媒を混練して当該固練ペーストを希釈することにより、固練ペーストよりも固形分率が低い希釈ペーストを作製する。
【００３８】
最後に、希釈ゾーンＢにおいては、抵抗パドル２６および抵抗パドル３６が、希釈ペーストが抵抗パドル２６および抵抗パドル３６を越えて下流側へ移動することを制限する。つまり、抵抗パドル２６の大円板部２６ａとハウジング１０の内周面（混練室１１を成す面）との間、抵抗パドル３６の大円板部３６ａとハウジング１０の内周面との間、および抵抗パドル２６と抵抗パドル３６との間には、微小な隙間が形成されているのみであるため、希釈ペーストが少量ずつ、抵抗パドル２６および抵抗パドル３６を越えて下流側へ移動することとなる。
これにより、抵抗パドル２６および抵抗パドル３６よりも上流側に一定量の希釈ペーストが滞留し、パドル２５およびパドル３５が効率的に希釈ペーストを混練することができる。
したがって、希釈ペーストの固形分率を効率的に低下させることができる。
【００３９】
最終混練ゾーンＣは、希釈ゾーンＢにて作製された希釈ペーストから電極合剤を作製するために構成され、希釈ゾーンＢよりも下流側において、希釈ゾーンＢに連続して配置されている。
最終混練ゾーンＣには、スクリュー２７および二つのパドル２８・２８、ならびにスクリュー３７および二つのパドル３８・３８が配置されている。
【００４０】
スクリュー２７およびスクリュー３７は、それぞれスクリュー２４およびスクリュー３４と同様に構成されている。
【００４１】
パドル２８およびパドル３８は、それぞれパドル２５およびパドル３５と略同様に構成されている。
【００４２】
まず、最終混練ゾーンＣにおいては、スクリュー２７およびスクリュー３７が、それぞれ軸心回りに回転することにより、希釈ゾーンＢにて作製された希釈ペースト、および第四供給口１５から供給された結着剤を下流側に向けて搬送する。
第四供給口１５は、最終混練ゾーンＣに結着剤を供給するために、ハウジング１０に設けられた開孔である。第四供給口１５は、スクリュー２７およびスクリュー３７の上流側端部に、結着剤を供給できるように形成されている。
【００４３】
そして、最終混練ゾーンＣにおいては、パドル２８およびパドル３８が、それぞれ軸心回りに回転することにより、希釈ペーストおよび結着剤を混練する。パドル２８およびパドル３８は、希釈ペーストおよび結着剤を混練することにより、電極合剤を作製する。
【００４４】
逆進ゾーンＤは、最終混練ゾーンＣにて作製された電極合剤を、混練室１１からハウジング１０の外部へ排出するために構成され、最終混練ゾーンＣよりも下流側において、最終混練ゾーンＣに連続して配置されている。つまり、逆進ゾーンＤは、混練室１１の下流側端部に配置されている。
逆進ゾーンＤには、逆スクリュー２９および逆スクリュー３９が配置されている。
【００４５】
逆スクリュー２９および逆スクリュー３９は、螺旋状の羽根体の向きが反対である点を除いて、それぞれスクリュー２７およびスクリュー３７と同様に構成されている。
【００４６】
逆進ゾーンＤにおいては、逆スクリュー２９および逆スクリュー３９が、それぞれ軸心回りに回転することにより、最終混練ゾーンＣにて作製された電極合剤を、搬送方向とは反対側（上流側）に向けて押し戻す。
こうして、電極合剤は、排出口１６からハウジング１０の外部へ排出されることとなる。
排出口１６は、電極合剤を混練室１１からハウジング１０の外部へ排出するために、ハウジング１０に設けられた開孔である。排出口１６は、パドル２８・２８およびパドル３８・３８を臨むように形成されている。
【００４７】
以上のように、製造工程Ｓ１においては、混練装置１を用いて、活物質等の材料を、固練ゾーンＡ、希釈ゾーンＢ、最終混練ゾーンＣ、および逆進ゾーンＤを順に経させることにより電極合剤を製造する。
【００４８】
以下では、混練装置１における固練ゾーンＡおよび希釈ゾーンＢに配置されるパドルについて説明する。
【００４９】
固練ゾーンＡに配置されるパドル２２およびパドル３２、ならびに希釈ゾーンＢに配置されるパドル２５およびパドル３５は、パドル長Ｌ１およびクリアランスＣ１、ならびにパドル長Ｌ２およびクリアランスＣ２が下記の数１に示す条件式を満たすように構成および配置される。
【００５０】
【数１】
2014147791.tif 000004
【００５１】
前述のように、本実施形態においては、固練ゾーンＡにおけるパドル長Ｌ１が３８５ｍｍであり、固練ゾーンＡにおけるクリアランスＣ１が７．５ｍｍである。更に、希釈ゾーンＢにおけるパドル長Ｌ２が３５ｍｍであり、希釈ゾーンＢにおけるクリアランスＣ２が１ｍｍである。
したがって、本実施形態においては、（Ｌ１／Ｃ１）／（Ｌ２／Ｃ２）＝１．４６、となり、数１に示す条件式を満たしている。
【００５２】
数１に示す条件式を満たすためには、固練ゾーンＡにおいてペーストを混練する時間の増加、固練ゾーンＡにおいてペーストに付与する剪断力の増加、希釈ゾーンＢにおいてペーストを混練する時間の減少、および希釈ゾーンＢにおいてペーストに付与する剪断力の減少、のうちの少なくとも一つを行えばよい。
詳細には、固練ゾーンＡにおけるパドル２２およびパドル３２の数の増加（パドル長Ｌ１の増加）、固練ゾーンＡにおけるパドル２２およびパドル３２の外径の増加（クリアランスＣ１の減少）、希釈ゾーンＢにおけるパドル２５およびパドル３５の数の減少（パドル長Ｌ２の減少）、希釈ゾーンＢにおけるパドル２５およびパドル３５の外径の減少（クリアランスＣ２の増加）、またはそれらの組み合わせを行えばよい。
【００５３】
固練ゾーンＡにおいて、ペーストを混練する時間またはペーストに付与する剪断力を増加させることにより、ペーストの粘度が所定の値に収束する程度にまで低下する。そのため、希釈ゾーンＢを経ても、ペーストの粘度がそれ以上低下することがなく、最終的に作製される電極合剤の粘度のバラツキを抑制することができるのである。換言すれば、固練ゾーンＡにて、ペーストの粘度を、最終的に作製される電極合剤の粘度と同等の値にすることができるため、最終的に作製される電極合剤の粘度を所望の値とすることができるのである。
また、希釈ゾーンＢにおいて、ペーストを混練する時間またはペーストに付与する剪断力を減少させることにより、ペーストの粘度の低下を抑制することができる。そのため、固練ゾーンＡを経たペーストの粘度と、希釈ゾーンＢを経たペーストの粘度との差が極めて小さくなり、最終的に作製される電極合剤の粘度のバラツキを抑制することができるのである。
このように、数１に示す条件式を満たすように、固練ゾーンＡにおけるパドル長Ｌ１およびクリアランスＣ１、ならびに希釈ゾーンＢにおけるパドル長Ｌ２およびクリアランスＣ２を設定することにより、所望の粘度を有する電極合剤を作製することができる。
なお、クリアランスＣ１およびクリアランスＣ２は、それぞれ０．５〜１５ｍｍの範囲で設定することが好ましい。
【００５４】
なお、本実施形態においては、固練ゾーンＡの下流側端部、および希釈ゾーンＢの下流側端部に、それぞれ一対の抵抗パドルが配置されている。つまり、固練ゾーンＡにおいては、複数のパドル２２・２２・・・および複数のパドル３２・３２・・・のうち、最も下流側に位置するパドル２２およびパドル３２に隣接するように、抵抗パドル２３および抵抗パドル３３が配置され、希釈ゾーンＢにおいては、パドル２５およびパドル３５よりも下流側でパドル２５およびパドル３５に隣接するように、抵抗パドル２６および抵抗パドル３６が配置されている。
しかしながら、本発明に係る抵抗パドルは、少なくとも任意のパドルの下流側で、当該パドルに隣接するように配置されていればよい。
例えば、固練ゾーンＡにおける各回転軸に連続して設けられた複数のパドルの間に、適宜、抵抗パドルを設けることが可能である。かかる場合、固練ゾーンＡにおけるパドル長Ｌ１を算出する際には、複数のパドルの間に設けられた抵抗パドルの厚みは考慮しない。
【００５５】
以下では、本発明に係る二軸押出混練装置を用いて電極合剤を作製した場合に、当該電極合剤の粘度のバラツキを抑制できるかを検証した結果について説明する。
【００５６】
［実施例１］
二軸押出混練装置を、混練装置１と同様に構成した。
即ち、固練ゾーンにおける各回転軸に１１個のパドルを連続して設けると共に、希釈ゾーンにおける各回転軸に１個のパドルを設けた。
固練ゾーンに配置されるパドル、および希釈ゾーンに配置されるパドルの厚みをそれぞれ３５ｍｍとした。つまり、固練ゾーンにおけるパドル長Ｌ１を３８５ｍｍとし、希釈ゾーンにおけるパドル長Ｌ２を３５ｍｍとした。
固練ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスＣ１が７．５ｍｍとなるものを用いた。希釈ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスＣ２が１ｍｍとなるものを用いた。
このように、（Ｌ１／Ｃ１）／（Ｌ２／Ｃ２）＝１．４６、となる二軸押出混練装置を用いて電極合剤を作製した。
【００５７】
［実施例２］
固練ゾーンにおける各回転軸に６個のパドルを設けると共に、希釈ゾーンにおける各回転軸に３個のパドルを設けた。なお、固練ゾーンにおける各回転軸において、６個のパドルを２等分するように１個の抵抗パドルを介装させた。つまり、固練ゾーンにおける各回転軸に、３個のパドル、抵抗パドル、および３個のパドルを、上流側から順に設けた。
固練ゾーンに配置されるパドル、および希釈ゾーンに配置されるパドルの厚みをそれぞれ３５ｍｍとした。つまり、固練ゾーンにおけるパドル長Ｌ１を２１０ｍｍとし、希釈ゾーンにおけるパドル長Ｌ２を１０５ｍｍとした。
固練ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスＣ１が７．５ｍｍとなるものを用いた。希釈ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスＣ２が７．５ｍｍとなるものを用いた。
このように、（Ｌ１／Ｃ１）／（Ｌ２／Ｃ２）＝２、となる二軸押出混練装置を用いて電極合剤を作製した。
【００５８】
［実施例３］
固練ゾーンにおける各回転軸に９個のパドルを設けると共に、希釈ゾーンにおける各回転軸に１個のパドルを設けた。なお、固練ゾーンにおける各回転軸において、９個のパドルを３等分するように２個の抵抗パドルを介装させた。つまり、固練ゾーンにおける各回転軸に、３個のパドル、抵抗パドル、３個のパドル、抵抗パドル、および３個のパドルを、上流側から順に設けた。
固練ゾーンに配置されるパドル、および希釈ゾーンに配置されるパドルの厚みをそれぞれ３５ｍｍとした。つまり、固練ゾーンにおけるパドル長Ｌ１を３１５ｍｍとし、希釈ゾーンにおけるパドル長Ｌ２を３５ｍｍとした。
固練ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスＣ１が７．５ｍｍとなるものを用いた。希釈ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスＣ２が７．５ｍｍとなるものを用いた。
このように、（Ｌ１／Ｃ１）／（Ｌ２／Ｃ２）＝８．４、となる二軸押出混練装置を用いて電極合剤を作製した。
【００５９】
［比較例１］
固練ゾーンにおける各回転軸に６個のパドルを設けると共に、希釈ゾーンにおける各回転軸に６個のパドルを設けた。
固練ゾーンに配置されるパドル、および希釈ゾーンに配置されるパドルの厚みをそれぞれ３５ｍｍとした。つまり、固練ゾーンにおけるパドル長Ｌ１を２１０ｍｍとし、希釈ゾーンにおけるパドル長Ｌ２を２１０ｍｍとした。
固練ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスＣ１が７．５ｍｍとなるものを用いた。希釈ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスＣ２が１ｍｍとなるものを用いた。
このように、（Ｌ１／Ｃ１）／（Ｌ２／Ｃ２）＝０．１３、となる二軸押出混練装置を用いて電極合剤を作製した。
【００６０】
［比較例２］
固練ゾーンにおける各回転軸に６個のパドルを設けると共に、希釈ゾーンにおける各回転軸に３個のパドルを設けた。
固練ゾーンに配置されるパドル、および希釈ゾーンに配置されるパドルの厚みをそれぞれ３５ｍｍとした。つまり、固練ゾーンにおけるパドル長Ｌ１を２１０ｍｍとし、希釈ゾーンにおけるパドル長Ｌ２を２１０ｍｍとした。
固練ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスＣ１が７．５ｍｍとなるものを用いた。希釈ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスＣ２が１ｍｍとなるものを用いた。
このように、（Ｌ１／Ｃ１）／（Ｌ２／Ｃ２）＝０．２７、となる二軸押出混練装置を用いて電極合剤を作製した。
【００６１】
以上の実施例１〜３、ならびに比較例１および２において、希釈ゾーンにおけるペーストの粘度の低下率をそれぞれ算出し、下記の表１に記した。
【００６２】
【表１】
2014147791.tif 000005
【００６３】
表１に示すように、実施例１、実施例２および実施例３においては、それぞれ希釈ゾーンにおけるペーストの粘度の低下率が１０％以下であった。
これらに対して、比較例１においては、希釈ゾーンにおけるペーストの粘度の低下率が５０％以上であり、比較例２においては、希釈ゾーンにおけるペーストの粘度の低下率が７０％以上であった。
【００６４】
図４に示すように、実施例１、実施例２および実施例３における二軸押出混練装置は、数１に示す条件式を満たしており、当該条件式を満たす二軸押出混練装置を用いた場合には、希釈ゾーンにおけるペーストの粘度の変動が極めて小さくなることが明らかとなった。つまり、数１に示す条件式を満たす二軸押出混練装置を用いて電極合剤を作製することにより、電極合剤の粘度のバラツキを抑制できることが明らかとなった。
なお、図４における網掛け部分は、数１に示す条件式を満たす範囲を示している。
【００６５】
なお、本発明に係る二軸押出混練装置は、電極合剤の他、樹脂およびセラミックス等の作製に用いることも可能である。
【産業上の利用可能性】
【００６６】
本発明は、二軸押出混練装置、およびそれを用いた電極合剤の製造方法に利用できる。
【符号の説明】
【００６７】
１              混練装置（二軸押出混練装置）
１０            ハウジング
１１            混練室
２０、３０      回転軸
２２、３２      パドル
２３、３３      抵抗パドル
２３ａ、３３ａ  大円板部
２３ｂ、３３ｂ  小円板部
２５、３５      パドル
２６、３６      抵抗パドル
２６ａ、３６ａ  大円板部
２６ｂ、３６ｂ  小円板部
Ａ              固練ゾーン
Ｂ              希釈ゾーン
【図１】
2014147791.tif 000007
【図２】
2014147791.tif 000008
【図３】
2014147791.tif 000009
【図４】
2014147791.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成28年9月12日(2016.9.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の材料を搬送しつつ混練することで、ペーストを作製する二軸押出混練装置であって、
中空のハウジングと、
前記ハウジングの内部に設けられ、互いに所定の間隔を空けて平行に配置される二つの回転軸と、
各回転軸に設けられた第１スクリューと、
前記第１スクリューの下流側に隣接するように、各回転軸に設けられ、前記ハウジングの内部に供給された材料を混練する複数のパドルを有し、最終的な固形分率よりも高い固形分率を有する材料を混練するための固練ゾーンと、
前記固練ゾーンの前記パドルの下流側に隣接するように、前記各回転軸に設けられた第１抵抗パドルと、
前記第１抵抗パドルの下流側において前記各回転軸に設けられた第２スクリューと、
前記第２スクリューの下流側に隣接するように、各回転軸に設けられ、前記ハウジングの内部に供給された材料を混練する１または複数のパドルを有し、前記固練ゾーンを経た材料を最終的な固形分率に調整するための希釈ゾーンと、
前記希釈ゾーンの前記パドルの下流側に隣接するように、前記各回転軸に設けられた第２抵抗パドルと
を具備し、
前記固練ゾーンに配置された全てのパドルの厚みの合計値であるパドル長Ｌ１、および前記固練ゾーンに配置されたパドルの外周面と前記ハウジングの内周面との間の最小幅であるクリアランスＣ１、ならびに前記希釈ゾーンに配置された全てのパドルの厚みの合計値であるパドル長Ｌ２、および前記希釈ゾーンに配置されたパドルの外周面と前記ハウジングの内周面との間の最小幅であるクリアランスＣ２は、下記の数１に示す条件式を満たすように設定され、
前記クリアランスＣ１およびクリアランスＣ２は、０．５ｍｍ以上１５ｍｍ以下である、
ことを特徴とする二軸押出混練装置。
【数１】
2014147791.tif 000011
【請求項２】
前記第１抵抗パドルおよび前記第２抵抗パドルは、
円板状に形成され、その外周面と前記ハウジングの内周面との間に微小な隙間が形成されるような外径を有する大円板部と、円板状に形成され、前記大円板部よりも小さい外径を有する小円板部とを、それぞれ有し、
前記大円板部の外周面と、前記小円板部の外周面との間に微小な隙間が形成されるように、前記材料の搬送方向における位置を合わせて互いに逆向きの状態で、前記二つの回転軸にそれぞれ配置されている、
ことを特徴とする請求項１に記載の二軸押出混練装置。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の二軸押出混練装置を用いて、前記ペーストとしての電極合剤を作製する工程を含む、ことを特徴とする電極合剤の製造方法。
【国際調査報告】
2014147791.tif 000012
2014147791.tif 000013
2014147791.tif 000014
2014147791.tif 000015