(57)【要約】  被接合材を接合する摩擦攪拌接合方法において、前記被接合材を溶融させながら窒素を供給して前記被接合材の内部に窒素を導入する工程と、前記非接合材の窒素を導入した部分を摩擦攪拌接合する工程とを含む。また、被接合材を接合する摩擦攪拌装置において、前記被接合材を溶融させる加熱源と、前記被接合材の溶融した部分に窒素を供給して前記被接合材の内部に窒素を導入する窒素供給源と、前記非接合材の窒素を導入した部分を摩擦攪拌接合する摩擦攪拌工具とを備える。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被接合材を接合する摩擦攪拌接合方法において、前記被接合材を溶融させながら
窒素を供給して前記被接合材の内部に窒素を導入する工程と、前記非接合材の窒素を導入した部分を摩擦攪拌接合する工程とを含むことを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
【請求項２】
請求項１において、前記窒素を導入する工程では、前記被接合材がオーステナイト相を維持していることを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
【請求項３】
請求項２において、前記摩擦攪拌接合する工程では、前記被接合材がオーステナイト相を維持していることを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
【請求項４】
請求項１において、前記非接合材はアーク放電又は炭酸ガスレーザーで溶融させることを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
【請求項５】
請求項１において、前記非接合材はアーク放電で溶融させ、入熱量が１ｋＪ／ｃｍ以上であることを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
【請求項６】
被接合材を接合する摩擦攪拌装置において、前記被接合材を溶融させる加熱源と、前記被接合材の溶融した部分に窒素を供給して前記被接合材の内部に窒素を導入する窒素供給源と、前記非接合材の窒素を導入した部分を摩擦攪拌接合する摩擦攪拌工具とを備えることを特徴とする摩擦攪拌装置。
【請求項７】
請求項６において、前記加熱源はアーク放電を発生させる電極を備え、前記窒素供給源は前記電極を取り囲むシールド壁を備え、前記シールド壁内部に窒素を含むガスと不活性ガスを流すことを特徴とする摩擦攪拌装置。
【請求項８】
請求項６において、前記加熱源はアーク放電を発生させる電極と前記電極を取り囲むシールド壁とを備え、前記窒素供給源は前記シールド壁の外側に前記被接合材の溶融した部分を覆う他のシールド壁を備え、前記シールド壁内部に不活性ガスを流し、前記シールド壁と前記他のシールド壁との間に窒素を含むガスを流すことを特徴とする摩擦攪拌装置。
【請求項９】
請求項６において、前記加熱源は炭酸ガスレーザーを発生させる光共振器を備え、前記窒素供給源は前記被接合材の溶融した部分を覆うシールド壁を備え、前記シールド壁内部に窒素を含むガスを流すことを特徴とする摩擦攪拌装置。
【請求項１０】
複数の被接合材を摩擦攪拌接合して得られる摩擦攪拌接合物において、前記被接合材の接合部の表面から０．２ｍｍ以下の表層部は被接合部よりも窒素濃度が高く、濃度差が０．０１ｗｔ％以上であることを特徴とする摩擦攪拌接合物。
【請求項１１】
請求項１０において、前記被接合材がオーステナイト系ステンレス又はフェライト・オーステナイト系ステンレスであることを特徴とする摩擦攪拌接合物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は金属の摩擦攪拌接合方法、摩擦攪拌接合装置、摩擦攪拌接合物に関する。
【背景技術】
【０００２】
鉄鋼材料はクロム、モリブデン、タングステン、窒素などの元素を添加することで高い耐食性を持つことができ、各種のステンレス鋼材やクロム−モリブデン合金鋼材などは腐食環境に置かれる構造材料に活用されている。しかし、これらの高耐食鉄鋼材においても、溶接部では耐食性が著しく悪化することが課題である。溶接部ではクロムなどの添加元素が局所的に偏在し、局所的に元素が欠乏した箇所で腐食が発生するためである。【０００３】
摩擦攪拌接合（ＦＳＷ＝Friction Stir Welding）は摩擦熱で加熱した箇所を工具で攪拌することにより被接合材を塑性流動させて接合する固相接合手法である。摩擦攪拌接合は溶融溶接と比較して処理温度が低く、接合物への熱影響が比較的小さい。そのため、ステンレスなどで問題が大きい鉄鋼材接合部の耐食性悪化の課題を解決する有力な接合手法として注目されている。例えば、特許文献１ではステンレス鋼材の摩擦攪拌接合方法が開示されている。また特許文献２では摩擦攪拌接合を応用した高耐食表面処理方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−２６４８０６号公報
【特許文献２】特開２０１２−３５２９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、上記の摩擦攪拌接合法では接合部の耐食性悪化の問題を解決できない。例えば、ツール回転数の低減などにより入熱量を制限して接合する方法が考えられるが、入熱量を下げると接合部に欠陥が生じやすい。またツール回転数の低減は接合速度の低下や温度分布の偏りなどによりクロム化合物の形成やフェライト粒の成長を引き起こし、接合部の耐食性は改善されない。【０００６】
本発明は、金属を摩擦攪拌接合しても耐食性を向上させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的は、請求項に記載の発明により達成される。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、金属を摩擦攪拌接合しても耐食性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】加熱源と窒素供給源と摩擦攪拌設備を備えた接合装置である
【図２】加熱源にタングステン電極を用いたアーク放電を用いた接合装置である
【図３】加熱源にアーク放電を用い、２重のシールド設備を備えた接合装置である
【図４】加熱源に炭酸ガスレーザーを用いた接合装置の断面構造である
【図５】加熱源と摩擦攪拌工具との配置例を示す断面構造である
【図６】摩擦攪拌接合物の断面の一例である。Ａ、ＢおよびＣは表層から０．１ｍｍの位置を示す。Ｄ、ＥおよびＦは表層から１．５ｍｍの位置を示す。Ｇは未接合部を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明者らは、摩擦攪拌接合を試作検討する中で、摩擦攪拌接合物の組織と耐食性との関係を明らかにした。摩擦攪拌接合は回転工具を挿入して接合線に沿って走査し、摩擦熱で加熱した箇所を工具で攪拌することにより被接合材を塑性流動させて接合する固相接合手法である。接合した箇所はツールが通過した中央に攪拌部が形成され、その外側に熱加工影響部（ＴＭＡＺ＝Thermo Mechanical Affected Zone）および熱影響部（ＨＡＺ＝Heat Affected Zone）が形成される。ツールの挿入と引抜きのみを実施するスポット接合の場合は左右対称の組織が形成されるが、接合線に沿って走査するライン接合の場合は非対称になることが多い。接合部中央の線を挟み、接合方向と工具の回転方向が一致している側を前進側（ＡＳ＝Advancing Side）、接合方向と工具の回転方向が逆になる側を後退側（ＲＳ＝Retreating Side）と呼ぶ。
【００１１】
従来の摩擦攪拌接合でステンレスなどを接合した場合、中央の攪拌部で優れた耐食性を示す一方で、熱加工影響部および熱影響部が腐食の起点となり、またこの傾向はＡＳよりもＲＳで顕著である。これに対し、窒素を接合部に導入する工程を施すことにより、摩擦攪拌接合固有の強固な微細組織を持つと同時に窒素導入による高い耐食性を得ることができる。
【００１２】
本実施形態の接合方法は、複数の被接合材の接合面を溶融させながら、その溶融部に窒素を供給して被接合材の内部に窒素を導入する工程と、窒素を導入した部分を摩擦攪拌接合する工程とを含む接合方法である。従来から鉄鋼などに窒素を導入する方法として、塩浴窒化、ガス窒化およびプラズマ窒化などが広く利用されている。これらの方法は処理後の外形寸法が変化しにくいように処理温度を７００℃以下の低温に設定するが、窒素の拡散量が少なく、処理時間が長い。それに対して、本実施形態のように溶融させた金属に窒素を曝す方法を用いた場合、溶融による外形変化は残されるものの、元素添加量は飛躍的に増大する。溶融させた金属は高温で熱伝導率が大きいことに加え、流体の対流効果が加わるためである。本実施形態の接合方法によれば、溶融させながら窒素を導入する工程により、短時間で十分な量の窒素を短時間で導入することができ、溶融による外形の変化は摩擦攪拌接合の工程により整えることも可能である。この方法を用いない場合は十分な窒素量を有する摩擦攪拌接合物を形成できない。
【００１３】
本実施形態の接合方法は、窒素を添加する工程と摩擦攪拌接合する工程とを独立に実施しても可能であるが、連続もしくは同時に実施することがなお好ましい。被接合材に鉄鋼を用いた場合、高温で安定のオーステナイト相を形成し、ＦＣＣ構造のオーステナイトはより多くの窒素を含有することができる。一方、低温で安定のフェライトが形成している際には窒素の一部は粒内から排出されて粒界や析出物に移動してしまう。溶融後に十分な高温を保ち、広い範囲に渡ってオーステナイトを維持した状態で摩擦攪拌接合することにより、接合部により多くの窒素を留めることができる。そのため窒素を添加する工程と摩擦攪拌接合する工程との間の時間は被接合材が冷めすぎないように短くすることが好ましく、実際的には連続的にもしくは同時に実施する方法が好ましい。溶融の工程を摩擦攪拌接合の工程の後に実施すること好ましくない。もし後工程で溶融させた場合は処理された接合物に凝固組織特有の粗大粒とデンドライド構造とが形成されて脆弱化する。
【００１４】
図1は本実施形態の接合装置の一例である。前述の接合方法を実現する接合装置は、少なくとも被接合材４を局部的に溶融させる加熱源２と、加熱源で溶融した部分に窒素を供給する窒素供給源１と、被接合材の内部に窒素が導入された状態で被接合材を摩擦攪拌接合する摩擦攪拌工具３とを備え、窒素添加の工程と摩擦攪拌接合の工程を連続して実施する接合装置である。５は摩擦攪拌接合後の接合ビードである。
【００１５】
加熱源２はアーク放電、レーザー、ガス炎、中性子線、抵抗加熱機、マイクロ波加熱機、高周波加熱機、電熱ヒータなどを用いることができる。加熱源は特に限定されないが、窒素をイオン化させるのに好適な熱源を用いることが特に好ましい。具体的にはアーク放電や炭酸ガスレーザーを用いることが好適である。金属内部への窒素の導入量は窒素の形態に大きく依存し、分子や原子に比べてイオン化した窒素は反応性が高く、導入量が増大するためである。
【００１６】
図２は、加熱源にアーク放電を用いた例である。アーク放電７２は電弧近傍に侵入したガスの一部をイオン化することができるため他の熱源に比べて窒素添加量を著しく増大する効果がある。アーク放電を発生させる電極７１はタングステンやモリブデンなどの非消耗電極を用いることが好ましい。消耗型電極を用いた場合は電極成分が摩擦攪拌接合物に混入し、耐食性や強度特性を悪化させる。非消耗電極を用いたアーク放電は、ティグ溶接（ＴＩＧ=Tungsten Inert Gas）やプラズマ溶接などに利用されることでも知られている。電極を取り囲むシールド壁９内部を窒素が通り、その吹出口近傍で放電が発生することで、溶融した被接合材４に効率良く窒素を供給することができる。
【００１７】
ティグ溶接やプラズマ溶接ではアルゴンやヘリウムなどの不活性ガス中でアーク放電を形成することが多いが、不活性ガス中に窒素を混入させた場合、ブローホールやスパッタによる欠陥の形成、電弧の不安定性および電極表面の汚染が発生することがある。本実施形態によれば、欠陥の形成は摩擦攪拌接合の段階で除去することが可能であるため、問題にならない。一方で、電弧の不安定性や電極表面の汚染に関しては安定した接合品質を得るために未然に防止することが望ましい。
【００１８】
非消耗型電極によるアーク放電を用いる場合、二重のガスシールドを備えることがなお好ましい（図３）。電極を囲む内側のガスシールドは不活性ガスのみを供給し、外側のガスシールドには窒素を含むガスを供給する装置とすることが好ましい。具体的には、ガスシールドを２重にして内側のシールド壁９にはアルゴンやヘリウムなどの不活性ガスのみを導入して安定したアーク放電７２を保つ。また外側のシールド壁１０は内側のシールド壁９や溶融部を覆い、内側のシールド壁９と外側のシールド壁１０との間に窒素を含むガスを供給することにより溶融部への窒素添加を可能とする。この方法に従えば、電極の近傍に多量の窒素ガスが浮遊することを防ぐことができ、同時に被接合材の表面で窒素とアーク放電とを接触させることが可能である。
【００１９】
加熱源にアーク放電を用いる場合、その入熱量は入熱を表す下記の式（１）において、Ｅはアーク電圧、Ｉはアーク電流、Ｖは送り速度である。
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入熱量Ｈが１ｋＪ／ｃｍ以上であると、被接合材の深くまで溶融し、十分な窒素を含有することができる。
【００２０】
加熱源にレーザーを用いる場合、波長が長いレーザーを用いることが好ましく、実質的には炭酸ガスレーザーを用いることが好ましい（図４）。光共振器８１で発生させた炭酸ガスレーザー８２でガスをイオン化でき、溶融部を覆うシールド壁１１の中でアーク放電と同様の効果により十分な窒素添加量を可能とすることができる。
【００２１】
図５は接合装置の例を横から見た場合の断面図である。摩擦攪拌接合ではショルダとショルダの先端にショルダより小径のプローブとを備えていた回転工具を用いることが一般的であるが、継手形状や設計尤度などを考慮して適宜都合の良い工具や装置構造をとってよい。
【００２２】
図５(a)に示すように背面から回転工具を挿入する構造としても良い。この場合、溶融金属は重力に沿って漏れやすいので、加熱源は被接合材の上部から、回転工具は下部から挿入することが好ましい。ここでは摩擦攪拌工具３を被接合材４に押し当てるための裏板６を用いる。この装置構造を使用すれば、加熱溶融の工程と摩擦攪拌接合の工程とをほとんど同時に実施することも可能である。
【００２３】
摩擦攪拌工具はショルダとプローブから成る凸状のもの（図５（ａ））、被接合材を挟み込むボビン型ツール３１（図５（ｂ））、凸型ツール３２と凹型ツール３２’で両側から被接合材を挟み込み、ツールが互いに逆回転する構造のもの（図５（ｃ））などを適宜使用することができ、本発明はいずれかに限定されるものではない。ボビン構造の工具や両面構造の工具を用いることで、裏板を用いない装置構造とすることも可能である。
【００２４】
摩擦攪拌工具のショルダとプローブとは図５（ａ）のように一体型のものでも良いが、図５（d）のように摩擦攪拌する回転プローブ３３の外周に無回転ショルダ３３’を設けた独立型のものでもよい。例えば、プローブを回転させ、ショルダを回転させない状態で接合すると、接合表面を粗さが小さい美麗なものに仕上げることができる。
【００２５】
摩擦攪拌接合設備は１本の回転工具を備えたものでも良いが、２本以上の工具を備え、同じ部分を２回摩擦攪拌するもの（図５（ｅ））でも良い。例えば、１本目に接合に必要なプローブ長を備えた工具３４を設置し、２本目に短いプローブあるいはプローブが無い工具３４’を設置した設備を用いると、１本目の摩擦攪拌接合の後の冷却速度を緩やかにすることができる。
【００２６】
複数の被接合材は図１のように突合せ継手であっても良いが、これに限定されない。突合せ継手以外には、重ね継手（図５（ｆ））、Ｔ字継手、十字継手、かど継手、隅肉継手、当金継手およびヘリ継手などがある。
【００２７】
摩擦攪拌工具は高温で高強度を有し、接合中に消耗されにくい材料を用いることが好ましく、超硬、タングステン合金、Ｉｒ合金、Ｎｉ合金、Ｃｏ合金、ＰＣＢＮ(多結晶窒化ホウ素)、炭化珪素、窒化珪素、酸化ジルコニウム、サイアロン、サーメットのいずれかであることが好ましい。
【００２８】
窒素供給源から供給されるガスは、窒素やアンモニア、またはそれらを含む混合ガスを用いることができる。
【００２９】
上記の摩擦攪拌方法により得られる摩擦攪拌接合物は、摩擦攪拌特有の微細な撹拌組織を持つと同時に未接合部に比べて接合部の一部もしくは全体の窒素濃度が高くなるように形成される。本実施形態の摩擦攪拌接合物は、被接合材の摩擦攪拌した表面から０．２ｍｍ以下の表層部における窒素濃度が未処理部よりも高く、その濃度差は０．０１ｗｔ％以上とすることができる。窒素濃度の差がこの範囲でない場合は十分な耐食性を確保できない。
【００３０】
摩擦攪拌接合物は、接合される被接合材がオーステナイトを少なくとも含む鉄鋼材料であることが特に好ましく、オーステナイト系ステンレスやオーステナイト・フェライト系ステンレスであることが好ましい。鉄の熱平衡組織にはフェライト、オーステナイト、パーライトなどがあるが、その中でＦＣＣの格子を持つオーステナイトはより窒素を含有しやすいため、より多くの窒素を含有することができる。前述の鉄鋼がフェライト・オーステナイト系ステンレスの場合、接合後に形成される攪拌部はオーステナイトの面積率を示すγ相比が５０％以上であることが好ましい。これよりも低い場合は十分な耐食性を確保できない。
【００３１】
ただし、本発明はオーステナイトを含む鉄鋼に限定されるものではなく、フェライト系ステンレス、マルテンサイト系ステンレス、クロムモリブデン鋼、ニッケルクロムモリブデン鋼を含む全ての鉄鋼材料においても有益であり、チタン、チタン合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、アルミ、アルミ合金、マグネシウム、マグネシム合金を含む各種の構造用材料においても有益である。
【００３２】
以下、実施例について表１を用いて説明する。
【実施例】
【００３３】
【表１】
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【００３４】
実施例１の試験条件を詳しく説明する。加熱源にはティグ溶接に使用されるタングステン電極を備えたトーチを用いた。図２に示すように、タングステン電極と摩擦攪拌工具とを接合方向に沿って配置した。トーチ内部にはアルゴンと窒素とを混合したガスを送り、それを吹付けて被接合材を溶融した。混合ガス中の窒素ガスの体積比は１０％とした。トーチは表面から３ｍｍ離した場所に配し、トーチと摩擦攪拌工具の距離はアーク放電が照射される中心位置と摩擦攪拌工具の外周とが１０ｍｍとなるように配置した。摩擦攪拌工具はＰＣＢＮ（多結晶ボロンナイトライド）の焼結体から作製し、プローブとショルダとが一体となるように加工した。ショルダの直径は１７ｍｍとし、プローブの長さは３ｍｍとした。被接合材はＵＮＳ規格でＳ３２７５０に指定されるスーパー二相ステンレスを用意し、外形寸法を５０ｍｍ×３００ｍｍ×５ｍｍに加工した板材を２枚突き合わせて接合試験を実施した。【００３５】
接合試験は被接合部材から十分に離した場所で摩擦攪拌工具を回転させ、その後に部材に近づけてプローブを挿入した。摩擦攪拌工具のショルダおよび摺接部品が被接合材に接触すると同時にアーク放電を開始し、被接合材の表面を局部溶融した。その状態で１秒保持した後に接合方向に沿って被接合材を移動させて突合せ接合を実施した。工具の回転速度は２５０ｒｐｍ、傾斜角は３°、接合速度は３００ｍｍ／ｍｉｎ、接合長さは２５０ｍｍとした。アーク放電のベース電流は最大４００Ａまでの範囲で制御した。【００３６】
接合後の試験片は接合開始位置から１２５ｍｍの位置から断面を抜き出して欠陥の有無を調査した。断面の窒素濃度はオージェ電子分光器で分析した。また二相ステンレスのフェライト相（α）とオーステナイト相（γ）の相比は電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）像から算出した。耐食性の試験は孔食発生臨界温度（ＣＰＴ）の測定を実施した。ＣＰＴ試験では、接合した試験片を４０ｍｍ×４０ｍｍ×５ｍｍの大きさに切除し、ビード表面から０．２ｍｍ取り除いて平坦にした後に６００番の研磨紙で研磨したものを用いた。なおスーパー二相ステンレスの母材のＣＰＴは約７０℃であった。【００３７】
実施例２はアーク放電トーチを用い、図３に示すようにシールド構造を２重にしたものである。トーチに供給するガスは純アルゴンを用い、外側のシールドには純窒素を供給した。実施例３は図４に示すように加熱源に炭酸ガスレーザーを用いたものである。被接合材は局所的に入熱を加えたレーザーで十分に溶融し、シールドに供給した窒素と接触させた。実施例４は実施例３と同様の構造で、レーザーをＹＡＧレーザーに変更したものである。【００３８】
比較例１は大気中で摩擦攪拌接合を実施した従来の接合方法である。比較例２は窒素ガスを供給せずにアルゴンのみを供給したアーク放電トーチを用いて加熱し、摩擦攪拌接合を実施したものである。比較例３は加熱源を用いず摩擦攪拌工具の周囲にシールドを設置して窒素を供給し、摩擦攪拌接合を実施したものである。比較例４は加熱源に大気圧プラズマトーチを用いて窒素を供給し、摩擦攪拌接合を実施したものである。比較例４で使用した大気圧プラズマトーチはアーク放電トーチに比べて低温でプラズマを発生することを特徴とした装置であり、処理温度は被接合材の融点未満の５００℃以下に制限して実施した。比較例５は炭酸ガスレーザーを用いた実施例３と同じ構造であるが、レーザー照射面積を広げて最高温度を下げて被接合材の融点未満の１２００℃としたものである。【００３９】
図６は摩擦攪拌接合物の光学顕微鏡像の一例であり、実施例１で作製した接合物の断面である。比較例１で示した従来の摩擦攪拌接合は、回転数を増やして入熱を増大させるとクロムなどの局部偏析が大きくなり、回転数を減らして入熱を低減させると接合欠陥が形成されて十分な接合強度を確保できず、耐食性と強度特性とを両立する条件を確立できない。このとき表層付近の窒素濃度は接合中に窒素が大気中に放出される反応により、母材に比べて僅かに低下する傾向がある。それに対して、実施例１では表層のＡ、ＢおよびＣでの窒素濃度が未接合部のＧよりも０．０１体積％以上増大し、表層から１．５ｍｍ離れたＤ、ＥおよびＦの箇所でも未接合部と同等以上の窒素含有量を確保した。二相ステンレスのオーステナイト相の比率を示すγ相比は、比較例１の攪拌部でＲＳの表面から深さ０．１ｍｍの位置で３０％以下になる箇所が見られたのに対し、実施例１のＣの箇所では５０％以上のγ相比を確保していた。ＣＰＴは比較例１が４５℃であるのに対し、実施例１は６５℃と高かった。【００４０】
同様にして、実施例２〜４はいずれも欠陥のない摩擦攪拌接合物を形成することができ、接合部では高い窒素濃度を有していた。表面から０．１ｍｍの位置では、接合部の窒素濃度が未接合部よりも０．０１体積％以上高いことを確認した。またγ相比はいずれも５０％以上であり、母相の５５％からの減少幅は５％以下であった。窒素は素材の耐食性を向上させると同時に鉄鋼のオーステナイト相を安定に形成する効果を有している。ＣＰＴはいずれも５０℃以上を確保した。特に実施例１、実施例２および実施例３の結果が優れており、ＣＰＴは６０℃以上で母材本来の値に近い結果となった。一方で比較例２〜５ではいずれも十分な窒素量を添加できず、接合部のＣＰＴは５０℃を下回る結果となった。【００４１】
実施例１および実施例２では式(１)で示される入熱量Ｈを１ｋＪ／ｃｍ以上にすることで溶融池を形成して、十分な窒素を添加することができた。シールド構造に関わらずいずれも十分な耐食性を確保できることを確認したが、実施例１の場合は試験後にタングステン電極の表面が窒素化合物で汚染され、実施例２では電極表面の汚染が無かった。このことから継続して安定な接合を実施するためには実施例２のように２重のシールド構造を持つ方が好ましいことが示された。【００４２】
ＹＡＧレーザーを用いた実施例４は十分な特性を持つが、炭酸ガスレーザーを用いた実施例３と比較すると窒素含有量が少なかった。炭酸ガスレーザーの波長が１０μｍ程度であるのに対し、ＹＡＧレーザーの波長は１μｍ程度であり、炭酸ガスレーザーの方が窒素イオンを励起形成しやすい。そのため、炭酸ガスレーザーの方が表面での反応が活性となり、より多くの窒素を含有でき、好適であることが示された。【００４３】
一方、大気中でアーク放電トーチを用いた比較例２は、大気中の大量の酸素が窒素よりも優先的に反応するために窒素の添加を阻害した。加熱源を用いず窒素雰囲気中で摩擦攪拌接合を実施した比較例３では接合時の到達温度は融点以下の約１２００℃であり、表面から拡散する窒素はほとんど無かった。加熱源に窒素の大気圧プラズマを用いた比較例４でも十分な窒素を添加することができなかった。大気圧プラズマは表層の酸化物を除去する効果あり、５００℃以下の低温でも窒素を添加する可能性があったが、断面組織を確認したところ窒素を増大できた深さは１０μｍ以下に限られていた。大気圧下で表面から窒素を拡散させるためには十分な時間が必要であり、十分な窒素添加が起こらなかった。また、炭酸ガスレーザーで融点以下の温度に加熱した比較例５でも同様に十分な窒素添加が起こらなかった。
【符号の説明】
【００４４】
1  窒素供給源（窒素ガス供給管）、2  加熱源、3  摩擦攪拌工具、
31  ボビン型ツール、32  凸型ツール、  32’  凹型ツール、33  回転プローブ、
33’  無回転ショルダ、  34  工具、34’  工具、
4  被接合材、5  接合ビード、  6  裏板、
71  電極、72  アーク放電
81  光共振器、82  炭酸ガスレーザー
9・10・11  シールド壁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【手続補正書】
【提出日】平成26年1月20日(2014.1.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被接合材を接合する摩擦攪拌接合方法において、前記被接合材を溶融させながら窒素を供給して前記被接合材の内部に窒素を導入する工程と、前記被接合材の窒素を導入した部分を摩擦攪拌接合する工程とを含むことを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
【請求項２】
請求項１において、前記窒素を導入する工程では、前記被接合材がオーステナイト相を維持していることを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
【請求項３】
請求項２において、前記摩擦攪拌接合する工程では、前記被接合材がオーステナイト相を維持していることを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
【請求項４】
請求項１において、前記被接合材はアーク放電又は炭酸ガスレーザーで溶融させることを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
【請求項５】
請求項１において、前記被接合材はアーク放電で溶融させ、入熱量が１ｋＪ／ｃｍ以上であることを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
【請求項６】
被接合材を接合する摩擦攪拌装置において、前記被接合材を溶融させる加熱源と、前記被接合材の溶融した部分に窒素を供給して前記被接合材の内部に窒素を導入する窒素供給源と、前記被接合材の窒素を導入した部分を摩擦攪拌接合する摩擦攪拌工具とを備えることを特徴とする摩擦攪拌装置。
【請求項７】
請求項６において、前記加熱源はアーク放電を発生させる電極を備え、前記窒素供給源は前記電極を取り囲むシールド壁を備え、前記シールド壁内部に窒素を含むガスと不活性ガスを流すことを特徴とする摩擦攪拌装置。
【請求項８】
請求項６において、前記加熱源はアーク放電を発生させる電極と前記電極を取り囲むシールド壁とを備え、前記窒素供給源は前記シールド壁の外側に前記被接合材の溶融した部分を覆う他のシールド壁を備え、前記シールド壁内部に不活性ガスを流し、前記シールド壁と前記他のシールド壁との間に窒素を含むガスを流すことを特徴とする摩擦攪拌装置。
【請求項９】
請求項６において、前記加熱源は炭酸ガスレーザーを発生させる光共振器を備え、前記窒素供給源は前記被接合材の溶融した部分を覆うシールド壁を備え、前記シールド壁内部に窒素を含むガスを流すことを特徴とする摩擦攪拌装置。
【請求項１０】
複数の被接合材を摩擦攪拌接合して得られる摩擦攪拌接合物において、前記被接合材の接合部の表面から０．２ｍｍ以下の表層部は被接合部よりも窒素濃度が高く、濃度差が０．０１ｗｔ％以上であることを特徴とする摩擦攪拌接合物。
【請求項１１】
請求項１０において、前記被接合材がオーステナイト系ステンレス又はフェライト・オーステナイト系ステンレスであることを特徴とする摩擦攪拌接合物。
【手続補正書】
【提出日】平成28年10月21日(2016.10.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被接合材を接合する摩擦攪拌接合方法において、前記被接合材を溶融させながら窒素を供給して前記被接合材の内部に窒素を導入する工程と、前記被接合材の窒素を導入した部分を摩擦攪拌接合する工程とを含むことを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
【請求項２】
請求項１において、前記窒素を導入する工程では、前記被接合材がオーステナイト相を維持していることを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
【請求項３】
請求項２において、前記摩擦攪拌接合する工程では、前記被接合材がオーステナイト相を維持していることを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
【請求項４】
請求項１において、前記被接合材はアーク放電又は炭酸ガスレーザーで溶融させることを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
【請求項５】
請求項１において、前記被接合材はアーク放電で溶融させ、入熱量が１ｋＪ／ｃｍ以上であることを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
【請求項６】
被接合材を接合する摩擦攪拌装置において、前記被接合材を溶融させる加熱源と、前記被接合材の溶融した部分に窒素を供給して前記被接合材の内部に窒素を導入する窒素供給源と、前記被接合材の窒素を導入した部分を摩擦攪拌接合する摩擦攪拌工具とを備えることを特徴とする摩擦攪拌装置。
【請求項７】
請求項６において、前記加熱源はアーク放電を発生させる電極を備え、前記窒素供給源は前記電極を取り囲むシールド壁を備え、前記シールド壁内部に窒素を含むガスと不活性ガスを流すことを特徴とする摩擦攪拌装置。
【請求項８】
請求項６において、前記加熱源はアーク放電を発生させる電極と前記電極を取り囲むシールド壁とを備え、前記窒素供給源は前記シールド壁の外側に前記被接合材の溶融した部分を覆う他のシールド壁を備え、前記シールド壁内部に不活性ガスを流し、前記シールド壁と前記他のシールド壁との間に窒素を含むガスを流すことを特徴とする摩擦攪拌装置。
【請求項９】
請求項６において、前記加熱源は炭酸ガスレーザーを発生させる光共振器を備え、前記窒素供給源は前記被接合材の溶融した部分を覆うシールド壁を備え、前記シールド壁内部に窒素を含むガスを流すことを特徴とする摩擦攪拌装置。
【請求項１０】
複数の被接合材を摩擦攪拌接合して得られる摩擦攪拌接合物において、前記被接合材の接合部の表面から０．２ｍｍ以下の表層部は未接合部よりも窒素濃度が高く、濃度差が０．０１ｗｔ％以上であることを特徴とする摩擦攪拌接合物。
【請求項１１】
請求項１０において、前記被接合材がオーステナイト系ステンレス又はフェライト・オーステナイト系ステンレスであることを特徴とする摩擦攪拌接合物。
【国際調査報告】
2015037071.tif 000011
2015037071.tif 000012
2015037071.tif 000013
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