(57)【要約】  ボルト（５０）とナット（６０）のねじ部（６１）とを加熱する。これにより、金属ペースト（１０）が加熱されると、第１金属粒（１１）が溶融する。加熱終了後、第１金属は自然冷却し、凝固し、第１金属相（１２）を形成する。この結果、第１金属相（１２）中に第２金属粒（２１）を含む第１金属部材（２０）が生成される。そして、第１金属部材（２０）を介して、ボルト（５０）とナット（６０）のねじ部（６１）とが接着される。次に、ボルト（５０）とナット（６０）とを再加熱する。この結果、第１金属と第２金属が反応し、金属間化合物部材（３０）が生成される。次に、金属間化合物部材（３０）を分離部分として、ボルト（５０）とナット（６０）とを分離する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１被着体と第２被着体との間に設けられた、第１金属および第２金属を含む金属複合材料を前記第１金属の溶融温度以上で加熱し、前記第１金属の溶融と凝固によって形成される第１金属相中に前記第２金属を含む第１金属部材を介して、前記第１被着体と前記第２被着体とを接着する第１加熱工程と、
前記第１被着体と前記第２被着体とを接着する前記第１金属部材を前記第１金属の溶融温度以上で再加熱する第２加熱工程と、
前記第１金属部材を構成する前記第１金属と前記第２金属とが再加熱によって反応して生成した金属間化合物で構成される金属間化合物部材を分離部分として、前記第１被着体と前記第２被着体とを分離する分離工程と、を含む、被着体の接着分離方法。
【請求項２】
前記金属間化合物部材の空孔率は、前記第１金属部材の空孔率よりも高い、請求項１に記載の被着体の接着分離方法。
【請求項３】
前記金属複合材料は、前記第１金属および前記第２金属を含む金属ペーストである、請求項１または請求項２に記載の被着体の接着分離方法。
【請求項４】
前記第１金属は、Ｓｎからなる純金属、またはＳｎを主成分とする合金であり、
前記第２金属は、ＣｕＮｉまたはＣｕＭｎを主成分とする合金である、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の被着体の接着分離方法。
【請求項５】
前記第１被着体は、ねじ部を有するボルトであり、
前記第２被着体は、ねじ部を有する固定部材であり、
前記ボルトの前記ねじ部または前記固定部材の前記ねじ部に、前記金属複合材料を設ける設置工程と、
前記設置工程の後、前記ボルトを、前記固定部材の前記ねじ部に嵌め合せる嵌め合せ工程と、を含む、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の被着体の接着分離方法。
【請求項６】
前記第１被着体は、ねじ部を有するボルトであり、
前記第２被着体は、ねじ部を有する固定部材であり、
前記ボルトを、前記固定部材の前記ねじ部に嵌め合せる嵌め合せ工程と、
嵌め合わさった前記ボルトと前記固定部材の前記ねじ部との隙間の上に、前記金属複合材料を設ける設置工程と、を含み、
前記第１加熱工程は、前記金属複合材料を加熱し、前記第１金属が溶融して前記ボルトと前記固定部材の前記ねじ部との間で凝固することにより形成される前記第１金属相中に前記第２金属を含む前記第１金属部材を介して、前記ボルトと前記固定部材の前記ねじ部とを接着する、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の被着体の接着分離方法。
【請求項７】
第１金属および第２金属を含む金属複合材料であって、
加熱処理により、前記第１金属の溶融と凝固によって形成される第１金属相中に前記第２金属を含む第１金属部材となり、
再加熱処理により、前記第１金属部材を構成する前記第１金属と前記第２金属とが再加熱によって反応して生成した金属間化合物で構成される金属間化合物部材となる、金属複合材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、第１被着体および第２被着体を接着し、分離する被着体の接着分離方法、及びこの接着分離方法で使用される金属複合材料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、ある被着体を他の被着体に機械的に固定する方法として、「ねじ止め」が広く行われている。【０００３】
しかし、例えば鉄道車両、自動車、又は各種生産設備のように、ねじ止め部分に振動が加わる環境下では、ねじが緩んでしまうことがある。【０００４】
そこで、ねじの緩み止め対策として、例えば、特許文献１に開示されている嫌気性接着剤をねじ止め部分に塗布し、接着する方法が用いられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特表２０１１−５０２１９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、嫌気性接着剤をねじ止め部分に塗布する方法では、嫌気性接着剤が塗布されてから硬化するまでに長時間（例えば常温で１２時間程度）を要するという問題がある。また、嫌気性接着剤の基本成分が樹脂であるため、耐熱性が低いという問題がある。【０００７】
また、嫌気性接着剤が硬化した後にねじを取り外す場合、例えば所定温度（例えば２００度）以上に加熱しながら、ねじを取り外す必要がある。【０００８】
本発明の目的は、第１被着体および第２被着体を容易に接着でき、高い耐熱性の接着構造を有する第１被着体および第２被着体を容易に分離できる被着体の接着分離方法、及び金属複合材料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の被着体の接着分離方法は、第１加熱工程と、第２加熱工程と、分離工程と、を含むことを特徴とする。【００１０】
第１加熱工程は、第１金属および第２金属を含む金属複合材料を用いる。第１加熱工程は、第１被着体と第２被着体との間に設けられた金属複合材料を第１金属の溶融温度以上で加熱し、第１金属の溶融と凝固によって形成される第１金属相中に第２金属を含む第１金属部材を介して、第１被着体と第２被着体とを接着する。【００１１】
第２加熱工程は、第１被着体と第２被着体とを接着する第１金属部材を第１金属の溶融温度以上で再加熱する。【００１２】
分離工程は、第１金属部材を構成する第１金属と第２金属とが再加熱によって反応して生成した金属間化合物で構成される金属間化合物部材を分離部分として、第１被着体と第２被着体とを分離する。【００１３】
第１加熱工程において金属複合材料が加熱されると、第１金属が溶融する。加熱が終了すると、第１金属は例えば自然冷却によって凝固し、第１金属相を形成する。この結果、第１金属相中に第２金属を含む第１金属部材が生成される。そして、第１被着体と第２被着体とが第１金属部材によって接着される。【００１４】
ここで、金属複合材料が加熱されてから第１金属部材が生成されるまでに要する時間は、第１金属が溶融して凝固するだけであるため、短い。そのため、この接着分離方法は、第１被着体および第２被着体を容易に接着できる。また、第１金属部材は、樹脂に比べて高い耐熱性を有する。【００１５】
次に、第２加熱工程において第１金属部材が再加熱されると、第１金属部材を構成する第１金属と第２金属とが反応して金属間化合物が生成される。この結果、金属間化合物で構成される金属間化合物部材が生成される。すなわち、第１金属部材が金属間化合物部材に変化する。【００１６】
この金属間化合物部材は、金属間化合物部材の空孔率が第１金属部材の空孔率よりも高い部材、又は第１金属部材に比べて脆い部材である。【００１７】
そのため、分離工程において、金属間化合物部材を分離部分として、第１被着体と第２被着体とを容易に分離することができる。【００１８】
したがって、本発明の被着体の接着分離方法によれば、第１被着体および第２被着体を容易に接着でき、高い耐熱性の接着構造を有する第１被着体および第２被着体を容易に分離できる。【００１９】
また、本発明の被着体の接着分離方法では、金属間化合物部材の空孔率は、第１金属部材の空孔率よりも高いことが好ましい。【００２０】
また、本発明の被着体の接着分離方法では、金属複合材料は、第１金属および第２金属を含む金属ペーストであることが好ましい。【００２１】
また、本発明の被着体の接着分離方法では、第１金属は、Ｓｎからなる純金属、またはＳｎを主成分とする合金であり、
第２金属は、ＣｕＮｉまたはＣｕＭｎを主成分とする合金であることが好ましい。【００２２】
この構成では、第１金属と第２金属との反応により、Ｓｎ、ＣｕおよびＮｉからなる群より選ばれる少なくとも２種を含んだ金属間化合物またはＳｎ、ＣｕおよびＭｎからなる群より選ばれる少なくとも２種を含んだ金属間化合物が生成される。金属間化合物は、例えば２００以上３００℃以下の範囲内の温度で生成される。金属間化合物は、３００℃以上の融点を持つ。【００２３】
また、本発明の被着体の接着分離方法は、第１被着体が、ねじ部を有するボルトであり、第２被着体が、ねじ部を有する固定部材である態様であっても良い。この場合、本発明の被着体の接着分離方法は、設置工程と、嵌め合せ工程と、を含む以下の２つの方法を有する。【００２４】
まず１つ目の方法では、設置工程は、ボルトのねじ部または固定部材のねじ部に、金属複合材料を設け、嵌め合せ工程は、設置工程の後、ボルトを、固定部材のねじ部に嵌め合せる。【００２５】
この方法でも、第１被着体および第２被着体であるボルト及び固定部材を容易に接着でき、高い耐熱性の接着構造を有するボルト及び固定部材を容易に分離できる。【００２６】
次に、２つ目の方法では、嵌め合せ工程は、ボルトを、固定部材のねじ部に嵌め合せ、設置工程は、嵌め合わさったボルトと固定部材のねじ部との隙間の上に、金属複合材料を設ける。そして、第１加熱工程は、金属複合材料を加熱し、第１金属が溶融してボルトと固定部材のねじ部との間で凝固することにより形成される第１金属相中に第２金属を含む第１金属部材を介して、ボルトと固定部材のねじ部とを接着する。【００２７】
この方法でも、第１被着体および第２被着体であるボルト及び固定部材を容易に接着でき、高い耐熱性の接着構造を有するボルト及び固定部材を容易に分離できる。【００２８】
また、本発明の金属複合材料は、
第１金属および第２金属を含み、
加熱処理により、第１金属の溶融と凝固によって形成される第１金属相中に第２金属を含む第１金属部材となり、
再加熱処理により、第１金属部材を構成する第１金属と第２金属とが再加熱によって反応して生成した金属間化合物で構成される金属間化合物部材となる、ことを特徴とする。【００２９】
本発明の金属複合材料は、被着体の接着分離方法で使用される材料である。【００３０】
したがって、本発明の金属複合材料によれば、本発明の被着体の接着分離方法と同様の効果を奏する。
【発明の効果】
【００３１】
本発明の被着体の接着分離方法および金属複合材料によれば、第１被着体および第２被着体を容易に接着でき、高い耐熱性の接着構造を有する第１被着体および第２被着体を容易に分離できる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の第１実施形態に係る接着体の接着分離方法を示すフローチャートである。
【図２】図１に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。
【図３】図２に示す接着部分を模式的に示す拡大断面図である。
【図４】図１に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。
【図５】図４に示す接着部分を模式的に示す拡大断面図である。
【図６】図１に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。
【図７】図６に示す接着部分を模式的に示す拡大断面図である。
【図８】図２に示す金属ペーストで接着したボルト及びナットの接着強度と、半田ペーストで接着したボルト及びナットの接着強度とを比較した図である。
【図９】図９（Ａ）は、加熱工程後における、図２に示す金属ペーストで接着したボルト及びナットの接着部分を示す拡大断面図である。図９（Ｂ）は、再加熱工程後における、図２に示す金属ペーストで接着したボルト及びナットの接着部分を示す拡大断面図である。
【図１０】図１０（Ａ）は、加熱工程後における、半田ペーストで接着したボルト及びナットの接着部分を示す拡大断面図である。図１０（Ｂ）は、再加熱工程後における、半田ペーストで接着したボルト及びナットの接着部分を示す拡大断面図である。
【図１１】本発明の第２実施形態に係る接着体の接着分離方法を示すフローチャートである。
【図１２】図１１に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。
【図１３】図１１に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。
【図１４】図１１に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。
【図１５】図１１に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下、図を参照して幾つかの具体的な例を挙げて、本発明を実施するための複数の形態を示す。各図中には同一箇所に同一符号を付している。各実施形態は例示であり、異なる実施形態で示した構成の部分的な置換または組み合わせが可能であることは言うまでもない。
【００３４】
《本発明の第１実施形態》
本発明の第１実施形態に係るボルトの接着分離方法について以下説明する。
【００３５】
図１は、本発明の第１実施形態に係るボルトの接着分離方法を示すフローチャートである。図２は、図１に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。図３は、図２に示す接着部分を模式的に示す拡大断面図である。図４は、図１に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。図５は、図４に示す接着部分を模式的に示す拡大断面図である。図６は、図１に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。図７は、図６に示す接着部分を模式的に示す拡大断面図である。
【００３６】
まず、ねじ部５１を有するボルト５０と、ねじ部６１を有するナット６０とを用意する。本実施形態では、ボルト５０及びナット６０は、Ｍ８六角ボルトナットを用意した。ボルト５０及びナット６０の材料は真鍮である。
【００３７】
なお、ボルト５０が、本発明の「第１被着体」に相当する。また、ナット６０が、本発明の「第２被着体」や「固定部材」に相当する。
【００３８】
次に、図２に示すように、金属ペースト１０をボルト５０のねじ部５１に塗布する（図１：Ｓ１）。これにより、金属ペースト１０がボルト５０のねじ部５１に設けられる。本実施形態では、塗布された金属ペースト１０の厚みは約０．２ｍｍである。
【００３９】
ここで、金属ペースト１０は、図３に示すように、第１金属粉末１１および第２金属粉末２１を含む金属複合材料である。
【００４０】
金属ペースト１０は、第１の加熱処理により、第１金属粉末１１の溶融によって形成される第１金属相１２中に粒状の第２金属２１を含む第１金属部材２０（図５参照）となる。そして、再加熱処理（第２の加熱処理）により、つまり、第１金属部材２０にさらなる熱量を付与することにより、第１金属部材２０を構成する第１金属相１２の第１金属と第２金属２１とが再加熱によって反応して生成した金属間化合物で構成される金属間化合物部材３０（図７参照）となる。
【００４１】
金属間化合物部材３０の空孔率は、図５、図７に示すように、第１金属部材２０の空孔率よりも高い。金属間化合物部材３０の空孔率は、例えば１０−６０ｖｏｌ％であり、第１金属部材２０の空孔率は、例えば０−２０ｖｏｌ％である。
【００４２】
本実施形態では、第１金属１１の材料は、Ｓｎからなる純金属粉末であり、第２金属２１の材料は、ＣｕＮｉを主成分とする合金粉末である。第１金属１１は、平均粒径５μｍの粉粒体である。第２金属２１は、平均粒径１５μｍの粉粒体である。第１金属１１と第２金属２１の配合比（重量比）は４０：６０〜９０：１０の範囲にある。
【００４３】
また、金属ペースト１０は、第１金属１１と、第２金属２１と、ロジンと、活性剤（アジピン酸）と、有機溶剤（ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル）と、を混合してなるペーストである。金属ペースト１０において、第１金属１１は６３．７重量部、第２金属２１は２７．３重量部、ロジンは２．５重量部、活性剤は１．５重量部、有機溶剤は５．０重量部である。
【００４４】
ここで、ロジン、活性剤、及び有機溶剤は、金属ペースト１０のペーストを構成するための必須成分である。
【００４５】
ロジンは、例えば天然ロジン、水素化ロジン、不均化ロジン、重合ロジン、不飽和二塩基酸変性ロジンやアクリル酸変性ロジンなどのロジン誘導体である。
【００４６】
活性剤は、例えばモノカルボン酸（例えば、ギ酸、酢酸、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、安息香酸など）、ジカルボン酸（例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フタル酸など）、ブロモアルコール類（例えば、１−ブロモー２−ブタノールなど）、有機アミンのハロゲン化水素酸塩類、ブロモアルカン類、ブロモアルケン類、ベンジルブロマイド類、ポリアミン類、塩素系活性剤などである。
【００４７】
有機溶剤は、例えばエーテル系アルコール類（例えば、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルなど）、非エーテル系アルコール類（例えば、ターピネオール、ベンジルアルコールなど）、エステル類（例えば、安息香酸ブチル、アジピン酸ジエチルなど）、炭化水素類（例えば、テトラデカン、ｎ−ヘキサンなど）、ピロリドン類（例えば、Ｎ−メチル−２−ピロリドンなど）などである。
【００４８】
次に、ボルト５０を、ナット６０のねじ部６１に嵌め合せる（図１：Ｓ２）。
【００４９】
次に、ボルト５０とナット６０のねじ部６１とを第１金属１１の溶融温度以上で加熱する（図１：Ｓ３）。ここで、第１金属１１を構成するＳｎの溶融温度は、２３１．９３℃である。
【００５０】
これにより、ボルト５０とナット６０のねじ部６１との間に設けられた金属ペースト１０が加熱されると、粉末状の第１金属１１が溶融する。加熱が終了すると、第１金属は自然冷却し、凝固し、第１金属相１２を形成する。つまり、第１の加熱処理後の金属ペーストは、室温で、第１金属を主成分とする金属体に第２金属粒が分散してなる比較的緻密な構造となる。
【００５１】
この結果、図４、図５に示すように、第１金属相１２中に第２金属粒２１を含む第１金属部材２０が生成される。そして、この第１金属部材２０を介して、ボルト５０とナット６０とが強固に接合される。
【００５２】
ここで、金属ペースト１０が加熱されてから第１金属部材２０が生成されるまでに要する時間は、第１金属１１が溶融して凝固するだけであるため、短い。そのため、２つの被着体を容易かつ強固に接合（緩み止め）できる。また、第１金属部材２０は、樹脂に比べて高い耐熱性を有する。
【００５３】
なお、Ｓ３の加熱工程において、加熱温度が２４０℃未満の場合、第１金属１１（Ｓｎからなる純金属）が十分に溶融されず、ボルト５０とナット６０とを十分に接着できなくなる。また、第１金属１１が溶融しても、熱量（加熱温度×加熱時間）が不足している場合、溶剤がボルト５０とナット６０との間に残存し、ボルト５０とナット６０とを十分に接着できなくなる。
【００５４】
一方、Ｓ３の加熱工程において、加熱温度が３５０℃を超える、もしくは、熱量（加熱温度×加熱時間）が過多の場合、金属ペースト１０から第１金属部材２０への変質と同時に、金属ペースト１０から第１金属部材２０を経由した金属間化合物部材３０への変質も進行してしまい、所定値以上の十分な接着強度を得ることができない。
【００５５】
そこで、加熱工程では、加熱温度が２４０〜３５０℃で加熱時間が２０〜１２０秒程度であることが好ましく、加熱温度が２５０〜３００℃で加熱時間が６０〜１００秒程度であることがより好ましい。
【００５６】
本実施形態では、加熱温度が約３５０℃で加熱時間が６０秒となるよう、ボルト５０とナット６０をホットエアガンによって加熱した。なお、加熱温度とは、ホットエアガンの設定温度ではなく、ボルト５０とナット６０の接合部分を測定した温度である。
【００５７】
次に、第１金属部材２０を介して接着するボルト５０とナット６０とを第１金属１１の溶融温度以上で再加熱する（図１：Ｓ４）。
【００５８】
これにより、第１金属部材２０が再加熱されると、第１金属部材２０を構成する第１金属相１２が溶融し、溶融した第１金属１１と第２金属粒２１とが反応し、第１金属と第２金属との金属間化合物が生成される。この反応は、例えば、液相拡散接合（「ＴＬＰ接合：ＴｒａｎｓｉｅｎｔＬｉｑｕｉｄ Ｐｈａｓｅ ＤｉｆｆｕｓｉｏｎＢｏｎｄｉｎｇ」）に伴う反応である。生成される金属間化合物は、Ｃｕ、ＮｉおよびＳｎからなる群より選ばれる少なくとも２種を含んだ合金である。具体的には、金属間化合物は、例えばＣｕ６Ｓｎ５、Ｎｉ３Ｓｎ４、Ｃｕ２ＮｉＳｎ等である。金属間化合物の融点は、３００℃以上、さらには４００℃以上である。
【００５９】
この結果、図６、図７に示すように、金属間化合物で構成される金属間化合物部材３０が生成される。すなわち、比較的緻密であった第１金属部材２０が比較的空孔の多い金属間化合物部材（第２金属体）３０に変化する。
【００６０】
なお、Ｓ４の再加熱工程において、加熱温度が３００℃未満、もしくは、熱量（加熱温度×加熱時間）が過少の場合、第１金属部材２０から金属間化合物部材３０への変質が不十分となり、分離し易い一定値以下の接着強度を得ることができないことがある。
【００６１】
一方、Ｓ４の再加熱工程において、加熱温度が３００〜５００℃であっても、加熱時間が長くなりすぎると、つまり、第２金属部材への印加熱量（加熱温度×加熱時間）が過多の場合、作業効率が低下してしまうし、被着体（ボルトやナット、さらにはこれで止めている部材）の性質を劣化するおそれがある。特に、加熱温度が５００℃を超えると、一部の金属間化合物が溶融して流れ出してしまい、不所望に被着体同士（ボルトからナット）が外れてしまうことがある。
【００６２】
そこで、再加熱工程では、加熱温度が３００〜５００℃で、加熱時間が１２０〜１２００秒程度であることが好ましく、加熱温度が３５０〜４００℃で、加熱時間が１８０〜３６０秒程度であることがより好ましい。
【００６３】
本実施形態では、加熱温度が約３５０℃で加熱時間が１８０秒となるよう、ボルト５０とナット６０とをホットエアガンによって再加熱した。なお、加熱温度とは、ホットエアガンの設定温度ではなく、ボルト５０とナット６０の接合部分を測定した温度である。
【００６４】
次に、金属間化合物部材３０を分離部分として、ボルト５０とナット６０とを分離する（図１：Ｓ５）。これにより、ボルト５０がナット６０に対して反時計回りに回転し、ナット６０から取り外される。
【００６５】
ここで、前述したように金属間化合物部材３０は、金属間化合物部材３０の空孔率が第１金属部材２０の空孔率よりも高い部材である。そのため、分離工程において、金属間化合物部材３０を分離部分として、ボルト５０とナット６０とを容易に分離することができる。
【００６６】
したがって、本実施形態の被着体の接着分離方法によれば、ボルト５０及びナット６０を容易かつ強固に接合でき、つまり、その緩み止めを行うことができ、一方、再加熱処理により、第１金属体を易解体性の金属に変質させて、ボルト５０及びナット６０を容易に分離、解体できる。
【００６７】
次に、図２に示す金属ペースト１０で接着したボルト５０及びナット６０の接着強度と、半田ペーストで接着したボルト５０及びナット６０の接着強度とを比較する。
【００６８】
図８は、図２に示す金属ペースト１０で接着したボルト５０及びナット６０の接着強度と、半田ペーストで接着したボルト５０及びナット６０の接着強度とを比較した図である。
【００６９】
なお、図８は、ボルト５０及びナット６０を所定の加熱時間、３５０℃で加熱した後に自然冷却した条件で、ボルト５０を固定してナット６０をレンチで回し、ボルト５０及びナット６０が分離されずに破壊された時またはボルト５０及びナット６０が分離した時の最大トルクを測定した実験結果を示している。
【００７０】
また、図８の点線は、金属ペースト１０で接着したボルト５０及びナット６０のグラフを示し、図８の実線は、半田ペーストで接着したボルト５０及びナット６０のグラフを示している。なお、この実験で用いた半田ペーストは、Ｓｎ−Ａｇ−Ｃｕ系ペースト（千住金属工業株式会社製、商品名：Ｍ７０５）である。
【００７１】
実験より、半田ペーストで接着したボルト５０及びナット６０と金属ペースト１０で接着したボルト５０及びナット６０とは、９０秒加熱した後、ボルト５０及びナット６０が分離されずに破壊されることが明らかとなった。すなわち、半田ペーストで接着したボルト５０及びナット６０の接着強度と金属ペースト１０で接着したボルト５０及びナット６０の接着強度とは、極めて高く、ボルト５０及びナット６０を分離できないことが明らかとなった。
【００７２】
しかし、半田ペーストで接着したボルト５０及びナット６０では、２５０秒以上加熱した後も、ボルト５０及びナット６０が分離されずに破壊されてしまったのに対して、金属ペースト１０で接着したボルト５０及びナット６０では、２５０秒以上加熱した後、ボルト５０及びナット６０が弱いトルクで分離されることが明らかとなった。
【００７３】
すなわち、半田ペーストで接着したボルト５０及びナット６０の接着強度は、加熱時間によらず常に高いのに対して、金属ペースト１０で接着したボルト５０及びナット６０の接着強度は、加熱時間が一定時間を超えると、極めて低下することが明らかとなった。
【００７４】
以上の結果となった理由は、２５０秒以上加熱した後に生成される金属間化合物部材３０の空孔率が、９０秒加熱した後に生成される第１金属部材２０の空孔率よりも高いためであると考えられる。
【００７５】
以上より、金属ペースト１０で接着したボルト５０及びナット６０の接着強度は、加熱時間が一定時間未満の加熱工程後では高く、加熱時間が一定時間を超える再加熱工程後では低下することが明らかとなった。
【００７６】
次に、図９（Ａ）は、９０秒加熱して自然冷却した後における、図２に示す金属ペースト１０で接着したボルト５０及びナット６０の接着部分を示す拡大断面図である。図９（Ｂ）は、４８０秒加熱して自然冷却した後における、図２に示す金属ペースト１０で接着したボルト５０及びナット６０の接着部分を示す拡大断面図である。
【００７７】
図１０（Ａ）は、９０秒加熱して自然冷却した後における、半田ペースト９０で接着したボルト５０及びナット６０の接着部分を示す拡大断面図である。図１０（Ｂ）は、４８０秒加熱して自然冷却した後における、半田ペースト９０で接着したボルト５０及びナット６０の接着部分を示す拡大断面図である。
【００７８】
なお、図９（Ａ）において、ボルト５０及びナット６０の間の白色部分は第１金属部材２０であることを示し、ボルト５０及びナット６０の間の黒色部分は空孔であることを示している。また、図９（Ｂ）において、ボルト５０及びナット６０の間の白色部分は金属間化合物部材３０であることを示し、ボルト５０及びナット６０の間の黒色部分は空孔であることを示している。
【００７９】
また、図１０（Ａ）（Ｂ）において、ボルト５０及びナット６０の間の白色部分は半田ペースト９０であることを示し、ボルト５０及びナット６０の間の黒色部分は空孔であることを示している。ここで、この実験で用いた半田ペースト９０は、Ｓｎ−Ａｇ−Ｃｕ系ペースト（千住金属工業株式会社製、商品名：Ｍ７０５）である。
【００８０】
実験より、半田ペースト９０の空孔率は、図１０（Ａ）（Ｂ）に示すように、９０秒加熱後も４８０秒加熱後もほぼ同じであるのに対し、４８０秒加熱後の金属間化合物部材３０の空孔率は図９（Ａ）（Ｂ）に示すように９０秒加熱後の第１金属部材２０の空孔率よりも高いことが明らかとなった。
【００８１】
すなわち、半田ペースト９０で接着したボルト５０及びナット６０の接着強度は、加熱時間によらず常に高いのに対して、金属ペースト１０で接着したボルト５０及びナット６０の接着強度は、加熱時間が一定時間を超える再加熱工程後において、極めて低下することが明らかとなった。
【００８２】
以上より、本実施形態の被着体の接着分離方法によれば、ボルト５０及びナット６０を容易に接着（緩み止め）でき、高い耐熱性の接着構造を有するボルト５０及びナット６０を容易に分離できる。
【００８３】
《第２の実施形態》
本発明の第２実施形態に係るボルトの接着分離方法について以下説明する。
【００８４】
図１１は、本発明の第２実施形態に係るボルトの接着分離方法を示すフローチャートである。図１２〜図１５は、図１１に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。
【００８５】
第２実施形態の接着分離方法が図１に示した第１実施形態の接着分離方法と異なる点は、Ｓ１１とＳ１２、即ちボルト５０をナット６０に嵌め合せた後に金属ペースト１０を塗布する点である。その他の工程に関しては同じであるため、説明を省略する。
【００８６】
まず、図１２に示すように、ボルト５０を、ナット６０のねじ部６１に嵌め合せる（図１１：Ｓ１１）。
【００８７】
次に、図１３に示すように、金属ペースト１０を、ボルト５０のねじ部５１とナット６０のねじ部６１との隙間の上に塗布する（図１１：Ｓ１２）。これにより、金属ペースト１０がボルト５０のねじ部５１とナット６０のねじ部６１との隙間の上に設けられる。
【００８８】
次に、ボルト５０とナット６０とを第１金属粒１１の溶融温度以上で加熱する（図１１：Ｓ３）。
【００８９】
これにより、ボルト５０のねじ部５１とナット６０のねじ部６１との隙間の上に設けられた金属ペースト１０が加熱されると、第１金属粒１１が溶融してボルト５０とナット６０のねじ部６１との間に流れ込む。加熱が終了すると、第１金属は自然冷却し、凝固し、第１金属相１２を形成する。
【００９０】
この結果、図１４、図５に示すように、第１金属相１２中に第２金属粒２１を含む第１金属部材２０が生成される。そして、この第１金属部材２０を介して、ボルト５０とナット６０のねじ部６１とが接着される。
【００９１】
次に、第１の実施形態と同様に再加熱工程（図１１：Ｓ４）で第１金属部材２０が再加熱されると、第１金属部材２０を構成する第１金属相１２の第１金属と第２金属粒２１とが再加熱によって反応し、金属間化合物が生成される。
【００９２】
この結果、図１５、図７に示すように、金属間化合物で構成される金属間化合物部材３０が生成される。
【００９３】
そして、第１の実施形態と同様に分離工程（図１１：Ｓ５）を経て、ボルト５０がナット６０から取り外される。
【００９４】
以上より、この実施形態においても、金属ペースト１０が加熱されてから第１金属部材２０が生成されるまでに要する時間は、第１金属粒１１が溶融して凝固するだけであるため、短い。そのため、２つの被着体を容易に接着できる。また、第１金属部材２０は、樹脂に比べて高い耐熱性を有する。
【００９５】
また、この実施形態においても、金属間化合物部材３０は、金属間化合物部材３０の空孔率が第１金属部材２０の空孔率よりも高い部材である。
【００９６】
そのため、Ｓ５の分離工程において、金属間化合物部材３０を分離部分として、ボルト５０とナット６０とを容易に分離することができる。
【００９７】
したがって、本実施形態の被着体の接着分離方法によれば、第１実施形態の被着体の接着分離方法と同様の効果を奏する。
【００９８】
《その他の実施形態》
なお、前述の実施形態では、金属ペースト１０を、ボルト５０及びナット６０の接着（緩み止め）と分離に使用したが、これに限るものではない。実施の際は、例えば、金属ペースト１０を、ボルト及び金属配管の接着（緩み止め）と分離に使用してもよい。
【００９９】
また、前述の実施形態では、ボルト５０やナット６０の表面は、第１金属部材２０との接着力が高いＣｕ系金属であることが好ましい。ただし、ＳＵＳ（ステンレススチール）、圧延鋼材、炭素鋼材等の表面は、Ｃｕ系金属以外の金属であってもよい。
【０１００】
また、前述の第１の実施形態では、金属ペースト１０をボルト５０のねじ部５１に設けてから、ボルト５０を、ナット６０に嵌め合せているが、これに限るものではない。実施の際は、金属ペースト１０をナット６０のねじ部６１に設けてから、ボルト５０を、ナット６０に嵌め合せてもよい。
【０１０１】
また、前述の実施形態では、金属複合材料として、第１金属粒１１および第２金属粒２１を含んだ金属ペースト１０を用いているが、これに限るものではない。
【０１０２】
実施の際は、金属複合材料は、例えば、第１金属を含んだ第１金属層（代表的にはめっき層、箔状など）と第２金属を含んだ第２金属層（代表的にはめっき層、箔状など）との積層体であってもよいし、第１金属粒および第２金属粒を含んだシートやテープであってもよい。
【０１０３】
ここで、シート状やテープ状の金属複合材料を使用する場合、金属複合材料は、ＰＥＴ(ポリエチレンテレフタレート）、ＰＣ（ポリカーボネート）、ＰＳ（ポリスチレン）、ＰＩ（ポリイミド）、ＰＥ（ポリエチレン）、ＰＰ（ポリプロピレン）等のキャリアフィルムに、第１金属粒および第２金属粒を含ませたものを用いることが好ましい。
【０１０４】
なお、ペースト状、もしくは、シート状の金属複合材料に使用しても良い添加剤として、樹脂、チクソ材（チキソトロピック剤）、熱硬化性樹脂、酸化防止剤、難燃剤、分散剤、金属添加物、レベリング剤、消泡剤、艶消し剤、可塑剤などが挙げられる。
【０１０５】
樹脂は、例えばアクリル樹脂、セルロース系樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、シリコン樹脂である。
【０１０６】
チクソ材（チキソトロピック剤）は、例えばひまし油、水添ひまし油、蜜ロウ、カルナバワックス、ステアリン酸アミド、１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミド、脂肪酸アマイドなどである。
【０１０７】
熱硬化性樹脂は、例えばエポキシ樹脂、フェノール樹脂、アミノ樹脂、シリコン樹脂、ポリウレタン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等である。
【０１０８】
酸化防止剤は、例えばフェノール系酸化防止剤（例えば、ペンタエリスリチル−テトラキス［３−（３，５−ジーt-ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］など）、リン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤である。
【０１０９】
難燃剤は、例えばブロモ化合物、リン化合物、金属水酸化物（例えば、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム）、赤リンおよびその修飾性生物である。分散剤は、例えばリン酸系分散剤（例えば、リン酸エステル系分散剤など）、アミン系分散剤である。
【０１１０】
金属添加物は、Ａｇ、Ａｕ、Ａｌ、Ｂｉ、Ｃ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｂ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｓｉ、Ｓｂ、Ｚｎ等である。これらの添加形態は、金属粉末に含有する不純物にとどまらず、添加剤として金属錯体、金属化合物などで用いても良い。
【０１１１】
また、前述の実施形態では、金属ペースト１０は、Ｓ３の加熱工程では消失（又は分解）せずに軟化して流動し、Ｓ４の再加熱工程では消失（又は分解）する樹脂材料を含んでいてもよい。
【０１１２】
この場合、Ｓ３の加熱工程において、第１金属部材２０の周囲に樹脂材料が染み出して樹脂膜ができ、樹脂膜が第１金属部材２０の外周を覆う保護膜として機能する。そして、Ｓ４の再加熱工程において樹脂膜は、消失（又は分解）するため、第１被着体及び第２被着体の分離を妨げない。
【０１１３】
また、前述の実施形態では、第１金属粒１１の材料は、Ｓｎからなる純金属であり、第２金属粒２１の材料は、ＣｕＮｉを主成分とする合金であるが、これに限るものではない。実施の際は、例えば、第１金属は、Ｓｎを主成分とする合金であり、第２金属は、ＣｕＭｎを主成分とする合金であってもよい。
【０１１４】
また、前述の実施形態では、第１金属が粉粒体であり、第２金属が粉粒体であるが、これに限るものではない。実施の際は、例えば、第１金属がめっき層または箔状、第２金属がペースト層（厚膜層）であってもよいし、第１金属がペースト層（厚膜層）、第２金属がめっき層または箔状であってもよい。
【０１１５】
また、実施の際は、例えば、第１金属および第２金属は、金属複合材料の形状がペースト状やシート状であれば、図３に示すＳｎ粒やＣｕＮｉ粒のような粉粒形状であり、金属複合材料の形状が層状もしくは箔状であれば、図５に示すＳｎ相のような相形状であることが好ましい。
【０１１６】
また、実施の際は、例えば、第１金属を含んだ第１金属層または第２金属を含んだ第２金属層を第１被着体の表面に形成してから、第１金属層または第２金属層の上に、第１金属粒および第２金属粒を混合してなる金属ペーストを塗布してもよい。この場合、第１金属層または第２金属層と金属ペーストとが、金属複合材料を構成する。
【０１１７】
また、金属複合材料がペースト状やシート状の場合、第１金属粒の平均粒径は１〜５０μｍ程度が好ましく、第２金属粒の平均粒径は１〜５０μｍ程度が好ましい。第１金属粒と第２金属粒の配合比（重量比）は４０：６０〜９０：１０が好ましい。
【０１１８】
ここで、第１金属粒の配合比が４０ｗｔ%未満では、加熱時に、第１金属成分が第１被着体および第２被着体間で十分に流動せず、加熱工程後において第１被着体および第２被着体との接着力が十分に得られないおそれがある。
【０１１９】
一方、第１金属粒の配合比が９０ｗｔ%を超えると、再加熱工程後においても、第１被着体および第２被着体と金属化合物部材との界面に未反応の第１金属が多く残存し、第１被着体および第２被着体との強い接着力が維持されて分離できないおそれがある。
【０１２０】
また、第１金属粒及び第２金属粒ともに、平均粒径が１μｍ未満では、金属粒子が凝集しやすくなり、金属ペースト作製時に金属粒子が沈降するなどの不具合が生じるおそれがある。
【０１２１】
もしくは、金属粒子の凝集により、金属ペースト中において局所的に組成不均一になるおそれがある。この場合、加熱工程後において第１被着体および第２被着体との接着力が十分に得られなかったり、再加熱工程後においても、第１被着体および第２被着体と金属化合物部材との界面に未反応の第１金属が多く残存し、第１被着体および第２被着体との強い接着力が維持されて取り外すことができなかったりするおそれがある。
【０１２２】
さらに、第２金属粒については、比表面積が増加するため、第２金属粒子表面の酸化度が増加し、第２金属粒子表面のぬれ性の低下により、金属間化合物の形成を抑制してしまうおそれがある。
【０１２３】
一方、第１金属粒および第２金属粒ともに、平均粒径が５０μｍを超えると、ボルト５０及びナット６０の隙間に粒子が入らないおそれがある。詳述すると、前述の第１実施形態のような先塗りの場合にはナット６０が締まらないおそれがあり、前述の第２実施形態のような後塗りの場合には、ボルト５０及びナット６０の隙間に粒子が浸透しないおそれがある。
【０１２４】
次に、金属複合材料が積層体（めっき積層体）である場合、第１金属層の厚みは１．０〜７０μｍ、第２金属層の厚みは０．１〜３０μｍが好ましい。また、第１金属層と第２金属層の厚みの比率は５０：５０〜９０：１０が好ましい。
【０１２５】
第１金属層の厚みが１．０μｍ未満では、第１金属層の厚みと第２金属層の厚みとの和がボルト５０及びナット６０の隙間よりも小さくなり、ボルト５０及びナット６０との接合が不十分であるおそれがある。
【０１２６】
そこで、第２金属層を厚くした場合、第１金属層に対して、第２金属層が必要以上に厚くなるため、第２金属層の金属間化合物への反応が十分に進行せず、ボルト５０及びナット６０のうち一方の被着体への接着が不十分となるおそれがある。
【０１２７】
一方、第１金属層の厚みが５０μｍを超えると、第１金属層の厚みと第２金属層の厚みとの和がボルト５０及びナット６０の隙間よりも大きくなり、ナット６０が締まらないおそれがある。
【０１２８】
そこで、第２金属層を薄くした場合、第１金属層に対して、第２金属層が必要以上に薄くなるため、再加熱した後でも、ボルト５０及びナット６０と金属間化合物部材との界面に未反応の第１金属が多く残存してしまい、ボルト５０及びナット６０との強い接着力が維持され、ボルト５０及びナット６０を分離できないおそれがある。
【０１２９】
第１金属層の厚みの比率が５０％未満では、第２金属層の金属間化合物への反応が十分に進行せず、ボルト５０及びナット６０のうち一方の被着体への接着が不十分であるおそれがある。
【０１３０】
一方、第１金属粒の配合比が９０％を超えると、再加熱した後でも、ボルト５０及びナット６０と金属間化合物部材との界面に未反応の第１金属が多く残存してしまい、ボルト５０及びナット６０との強い接着力が維持され、ボルト５０及びナット６０を分離できないおそれがある。
【０１３１】
次に、金属複合材料が箔状である場合、第１金属層の厚みは１０〜５０μｍ、第２金属層の厚みは１０〜３０μｍが好ましい。また、第１金属層の厚みと第２金属層の厚みとの比率は５０：５０〜８２：１８が好ましい。
【０１３２】
第１金属層の厚みと第２金属層の厚みとがともに１０μｍ未満の場合、現状技術では箔の作製が困難である。一方、第１金属層の厚みと第２金属層の厚みとがともに上限値（５０μｍ、３０μｍ）以上では、前述のめっき積層体と同様の不具合が生じるおそれがある。
【０１３３】
また、第１金属部材は、金属複合材料および金属間化合物部材と異なる色を有することが好ましい。すなわち、ペーストの着色剤として染料もしくは有機系顔料、無機系顔料を適量添加してもよい。着色剤の選択しだいで、ユーザが、金属複合材料から第１金属部材に変化したこと、第１金属部材が金属間化合物部材に変化したこと、を知ることが容易になる。
【０１３４】
また、前述の実施形態において第２金属２１の材料は、ＣｕＮｉ合金であるが、これに限るものではない。実施の際は、ＣｕＮｉ合金に代えて、例えばＣｕＭｎ合金を用いてもよい。この場合、第２加熱工程（図１のＳ４）において、溶融したＳｎ（第１金属）とＣｕＭｎ合金との反応により、Ｃｕ、ＭｎおよびＳｎからなる群より選ばれる少なくとも２種を含んだ金属間化合物が生成される。
【０１３５】
最後に、前述の実施形態の説明は、すべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上述の実施形態ではなく、特許請求の範囲によって示される。さらに、本発明の範囲には、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【０１３６】
１０…金属ペースト
１１…第１金属粒
１２…第１金属相
２０…第１金属部材
２１…第２金属粒
３０…金属間化合物部材
５０…ボルト
６０…ナット
９０…半田ペースト
【図１】
2015159784.tif 000003
【図２】
2015159784.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
2015159784.tif 000007
【図６】
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【図７】
2015159784.tif 000009
【図８】
2015159784.tif 000010
【図１１】
2015159784.tif 000011
【図１２】
2015159784.tif 000012
【図１３】
2015159784.tif 000013
【図１４】
2015159784.tif 000014
【図１５】
2015159784.tif 000015
【図９】
2015159784.tif 000016
【図１０】
2015159784.tif 000017
【国際調査報告】
2015159784.tif 000018
2015159784.tif 000019
2015159784.tif 000020
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