(57)【要約】  誤って落下させるなどして強い衝撃が加わっても割れることなく、内部の圧力の増減によっても破損することなく、加工を行いやすい蓋部を備えるＸ線分析装置用試料格納容器を提供することを目的とする。上部に開口を有する本体部１と、本体部１の開口を覆う蓋部２と、本体部１に設けられ、本体部１の内側に位置する基部１２に変温部３を支持する支持部４を備え、蓋部２が、炭素繊維からなる炭素繊維層２１と合成樹脂からなる合成樹脂層２２を有する多層構造であるＸ線分析装置用試料格納容器、及び測定する試料Ｓを加熱又は冷却する変温部３を備える前記Ｘ線分析装置用試料格納容器により解決することができた。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
開口を有する本体部と、
前記本体部の開口を覆う蓋部と、
前記本体部の内側に設けられ、測定する試料と接置した状態にしておく接置部と、を備え、
前記蓋部が、炭素繊維からなる炭素繊維層と合成樹脂からなる合成樹脂層を有する多層構造であることを特徴とするＸ線分析装置用試料格納容器。
【請求項２】
前記本体部の内側に設けられ前記接置部を支持する支持部と、
前記試料を加熱又は冷却する変温部を備えることを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置用試料格納容器。
【請求項３】
前記本体部の外形を形成する外周部に設けられ、本体部の内部の空間と連通する気体配管入口及び気体配管出口と、
前記本体部の内部の空間を気体配管入口側と気体配管出口側に分割する仕切部を備えることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のＸ線分析装置用試料格納容器。
【請求項４】
前記支持部が、前記支持部の下端に当接する調節具により鉛直方向の上下に昇降可能であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載のＸ線分析装置用試料格納容器。
【請求項５】
前記合成樹脂が、エンジニアリングプラスチック又はスーパーエンジニアリングプラスチックであることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載のＸ線分析装置用試料格納容器。
【請求項６】
前記本体部が、前記外周部に液体が流通可能である液体配管を備えることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載のＸ線分析装置用試料格納容器。
【請求項７】
前記支持部の側方に、前記試料と当接して前記試料の温度を測定する温度検知部を備えることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれかに記載のＸ線分析装置用試料格納容器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線分析装置に供される試料を、加熱するために用いられる格納容器に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、Ｘ線回折装置などのＸ線装置において、試料にＸ線を照射したときに試料の結晶格子で回折したＸ線を検出器によって観測する。このとき、試料を加熱するなど試料に温度変化を生じさせることにより、温度が上昇しているときの結晶構造の変化の過程や、特定の高温のときの結晶状態を把握することができ、試料の熱による特性を分析することができる。【０００３】
測定しようとしている試料を加熱するときに、空気中の酸素と結び付く酸化反応によって、試料の組成が変化することを防ぐために、試料を加熱するときには予め覆いを設けて、その内部に試料を載置し、窒素やアルゴンなどの不活性ガスを流入させ酸化反応を防ぐ構造を有する装置が知られている。【０００４】
そのようなＸ線測定用試料格納容器として、例えば、特許文献１には、図２、図３、図５に示されているように、試料加熱部１６に取り付けられ、試料を載置する試料取付部１５と、Ｘ線を透過し、試料取付部１５を覆う半球形ガラス状炭素製覆蓋６、球形ガラス状炭素製覆蓋７、又は横円筒型ガラス状炭素製覆蓋１０などを備えた加熱炉が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平０９−４３１６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、先行特許文献１に記載の加熱炉では、覆蓋としていずれもガラス状炭素を素材としているところ、ガラス状炭素はＸ線を透過し非常に硬い物性を示す一方で、脆い物性も示すので、覆蓋を誤って落下させるなどして強い衝撃が加わると割れやすいという問題があった。【０００７】
そして、空気中の酸素を取り除くために、覆蓋の内部を脱気する場合において、覆蓋に小さくとも傷が付いているとその部分に応力が掛かり破損する恐れがあった。また、逆に空気中の酸素を追い出すために、覆蓋の内部に不活性ガスを多く流して加圧状態となると同様に覆蓋に小さくとも傷が付いているとその部分に応力が掛かり破損する恐れがあった。【０００８】
また、先行特許文献１のガラス状炭素からなる覆蓋では、その硬くて脆いという物性のため、加工することが容易ではなく、加工することができたとしても時間が掛かるという問題があった。【０００９】
そのため、本発明において、誤って落下させるなどして強い衝撃が加わっても割れることなく、内部の圧力の増減によっても破損することなく、加工を行いやすい蓋部を備えるＸ線分析装置用試料格納容器を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
〔１〕すなわち、本発明は、開口を有する本体部と、前記本体部の開口を覆う蓋部と、前記本体部の内側に設けられ、測定する試料と当接した状態にしておく接置部とを備え、前記蓋部が、炭素繊維からなる炭素繊維層と合成樹脂からなる合成樹脂層を有する多層構造であることを特徴とするＸ線分析装置用試料格納容器である。【００１１】
〔２〕そして、前記本体部の内側に設けられ前記接置部を支持する支持部と、前記試料を加熱又は冷却する変温部を備えることを特徴とする前記〔１〕に記載のＸ線分析装置用試料格納容器。【００１２】
〔３〕そして、前記本体部の外形を形成する外周部に設けられ、本体部の内部の空間と連通する気体配管入口及び気体配管出口と、前記本体部の内部の空間を気体配管入口側と気体配管出口側に分割する仕切部を備えることを特徴とする前記〔１〕又は前記〔２〕に記載のＸ線分析装置用試料格納容器である。【００１３】
〔４〕そして、前記支持部が、前記支持部の下端に当接する調節具により鉛直方向の上下に昇降可能であることを特徴とする前記〔１〕から前記〔３〕のいずれかに記載のＸ線分析装置用試料格納容器である。【００１４】
〔５〕そして、前記合成樹脂が、エンジニアリングプラスチック又はスーパーエンジニアリングプラスチックであることを特徴とする前記〔１〕から前記〔４〕のいずれかに記載のＸ線分析装置用試料格納容器である。【００１５】
〔６〕そして、前記本体部が、前記外周部に液体が流通可能である液体配管を備えることを特徴とする前記〔１〕から前記〔５〕のいずれかに記載のＸ線分析装置用試料格納容器である。【００１６】
〔７〕そして、前記支持部の側方に、前記試料と当接して前記試料の温度を測定する温度検知部を備えることを特徴とする前記〔１〕から前記〔６〕のいずれかに記載のＸ線分析装置用試料格納容器である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明のＸ線分析装置用試料格納容器によれば、蓋部において、誤って落下させるなどして強い衝撃が加わっても割れることなく、内部の圧力の増減によっても破損することなく、加工を行いやすい。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の第一実施形態におけるＸ線分析装置用試料格納容器の一部を透視した平面図である。
【図２】本発明の第一実施形態におけるＸ線分析装置用試料格納容器のＡ−Ａ線断面図である。
【図３】図２における分解図である。
【図４】本発明の第一実施形態におけるＸ線分析装置用試料格納容器の底面図である。
【図５】本発明の第一実施形態におけるＸ線分析装置用試料格納容器の一部を透視した分解斜視図である。
【図６】本発明の第一実施形態におけるＸ線分析装置用試料格納容器の一部を透視した斜視図である。
【図７】本発明の第二実施形態におけるＸ線分析装置用試料格納容器の蓋部２を外した平面図である。
【図８】本発明の第二実施形態におけるＸ線分析装置用試料格納容器の図２に相当するＢ−Ｂ線断面図である（蓋部２を含む）。
【図９】第二実施形態で用いられるリング部Ｒ及び遮蔽部Ｃを示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明に係るＸ線分析装置用試料格納容器に関する実施の形態について、添付の図面に基づいて詳しく説明する。なお、以下に説明する実施形態は、本発明を実施するに好ましい具体例であるから、技術的に種々の限定がなされているが、本発明は、以下の説明において特に発明を限定する旨が明記されていない限り、この形態に限定されるものではない。なお、数量の範囲を示す表現は上限と下限を含むものである。
【００２０】
〔第一実施形態〕
図２、図３に示すように、本発明に係るＸ線分析装置用試料格納容器の第一実施形態において、上部に開口を有する本体部１と、本体部１の内部に接置された試料Ｓ及び本体部１の開口を覆う半球状の蓋部２と、本体部１の内部の中央近傍に設けられ、Ｘ線により測定しようとする試料を加熱又は冷却する変温部３と、本体部１の内側に位置する基部１２に設けられ変温部３を下方より支持する支持部４とを備えている。照射されたＸ線が蓋部２を透過して試料Ｓに当たり、試料Ｓにより回折したＸ線が再び蓋部２を透過して、図示しない検出器において観測される。
【００２１】
本体部１は、本発明のＸ線分析装置用試料格納容器における箱型の器であり、内部に試料Ｓを格納する部材である。本体部１は、本体部１の内側で設置面近くに位置する円板状の基部１２と、その基部１２の周囲を挟持する中空の角柱状の外周部１１と内側が円形に穿孔された板状の底部１３などから構成されており、設置面とは反対側である上部に開口を有している。本実施形態において、開口は上部に設けられているが、他の実施形態において、開口は本体部１の形状に応じて側面や底面などに設けられていても良い。
【００２２】
そして、図１〜図３に示すように、本体部１を構成する外周部１１には、外周部１１の内部に設けられた空洞である液状媒体ジャケットＪへ水などの液状媒体を流通させる流路である液体配管６が設けられている。液体配管６において、液体配管入口６１と液体配管出口６２とが、外周部１１の一側面に穿設されており、水、冷却されたエチレングリゴールなどの冷媒又はお湯、加熱さられた鉱油などの熱媒が、液体配管入口６１から外周部１１の内部に供給され、液体配管出口６２から外周部１１の外部に排出される。変温部３が加熱されている場合には、液状媒体として冷媒を外周部１１の内部に設けられた液状媒体ジャケットＪへ流入させることで、作業者が本体部１に触れても火傷しないようにすることができる。一方、変温部３が冷却されている場合には、液状媒体として熱媒を外周部１１の内部に流入させることで、作業者が本体部１に触れても凍傷しないようにすることができる。
【００２３】
また、図１〜図６に示すように、外周部１１には、本体部１の内部の空間と連通する気体配管７が一部突出するように設けられている。気体配管７において、気体配管入口７１と気体配管出口７２とが、外周部１１の一側面に突出しており、ヘリウム、窒素、アルゴンなどの不活性ガスが、気体配管入口７１から本体部１の内部に給気され、気体配管出口７２から本体部１の外部に排出される。不活性ガスを本体部１の内部に流入させることで、試料Ｓが変温部３の発熱によって加熱されたときに空気中の酸素と反応して元の組成から変化することを防ぎ、試料Ｓを加熱した状態での構造を検出することができる。
【００２４】
蓋部２は、炭素繊維からなる炭素繊維層２１と、合成樹脂からなる合成樹脂層２２を有する部材である。Ｘ線分析装置において、試料Ｓを覆う蓋部材としては、Ｘ線を極力透過させるためにＸ線を透過しやすい素材を用いて厚みを薄くすることが好ましいが、厚みが薄すぎると強度が低くなり壊れやすく、逆に  強度を高くするために厚みを厚くするとＸ線が透過しにくくなるために試料Ｓの回折像を充分に得ることができない。このように、Ｘ線を透過しやすいように厚みを薄くしながら強度を持たせるというトレードオフの関係にある性能を充足させる必要がある。本発明において、Ｘ線を透過しやすく強度を高くするために炭素繊維からなる炭素繊維層２１を設けて、炭素繊維層２１だけでは本体部１の内部の気密性を保つことが難しいので、Ｘ線を透過しやすく気密性に優れている合成樹脂層２２を積層して多層構造とすることで、蓋部２の厚みを薄くしながらも強度を持たせることができる。なお、本実施形態においては、合成樹脂層２２の材料としてポリイミド樹脂を用いているが、他の実施形態において後述する合成樹脂を使用することができる。
【００２５】
炭素繊維層２１において使用される炭素繊維は、アクリル繊維又はピッチを高温下で炭化した繊維である。炭素繊維の密度が、１．６〜１．９ｇ／ｃｍ３であることが好ましい。また、炭素繊維の伸び率が、０．５〜２．５％であることが好ましい。炭素繊維の密度、伸び率がこの範囲にあると、合成樹脂と積層させての加工が容易になる。このような炭素繊維の市販品としては、東レ株式会社のトレカ（登録商標）などを使用することができる。
【００２６】
炭素繊維層２１の厚みは、一層あたり０．０５〜０．５ｍｍであることが好ましく、０．０８〜０．３ｍｍであることがさらに好ましい。炭素繊維層２１の厚みが、この範囲にあると、試料Ｓを覆うように半球状の形状として加工したときに蓋部２に十分な強度を付与することができる。
【００２７】
合成樹脂層２２において使用される合成樹脂としては、ポリアセタール、ポリアミド、変性ポリフェニレンエーテル、ポリブチレンテレフタレートなどのエンジニアリングプラスチックや、非晶ポリアリレート、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリフェニレンするファイド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド、ポリエーテルイミド、フッ素樹脂、液晶ポリマー、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）などのスーパーエンジニアリングプラスチックが好ましい。ピロメリット酸二無水物と、4,4'-ジアミノジフェニルエーテルを反応して得られる芳香族ポリイミドなどのポリイミドであることがさらに好ましい。合成樹脂が、エンジニアリングプラスチックや、スーパーエンジニアリングプラスチックであると、耐熱性に優れる素材であるため、変温部３が１０００℃程度に加熱されても、蓋部２は変形することなく形状を維持し、本体部１の内部の気密性を保持することができる。
【００２８】
蓋部２は、図３に示すように、本実施形態において、炭素繊維を３層、合成樹脂を４層として互い交互に積層させた状態で、数百度の条件下での高温深絞りなどの方法により半径が４７．５ｍｍの半球状の形状に成型される。このように、炭素繊維と合成樹脂を素材とするために、機械物性として脆くなく変形しやすいので所定の形状に加工しやすい。また、本実施形態において、炭素繊維層２１を３層、合成樹脂層２２を４層として互い交互に積層させているが、他の実施形態において、炭素繊維層２１を２層、合成樹脂層２２を３層としたり、炭素繊維層２１を３層、合成樹脂層２２を２層としたりなど、炭素繊維層２１の層の数と合成樹脂層２２の層の数をそれぞれ互いに交互となるように積層させることもできる。また、本実施形態において、蓋部２は半球状の形状であるが、他の実施形態において、円柱形状、直体形状、立方体形状、平板形状などの形状とすることもできる。
【００２９】
また、蓋部２の厚みとしては、０．１〜１．０ｍｍであることが好ましく、０．２〜０．５ｍｍであることがさらに好ましい。蓋部２の厚みが、この範囲にあると、本体部１の内部の気密性を持たせながら壊れにくい強度を付与することができる。
【００３０】
また、図３に示すように、蓋部２は、蓋部２の開口側の縁に外側に向かって張り出すように設けられた張出部２３を、外周部１１の端面に押え付ける突設部８１を有する板状の押え板８によって、螺子を介して本体部１に固定される。なお、他の実施形態において、蓋部２の本体から張出部２３へと続く湾曲する部分において、第一実施形態よりも曲率半径を大きくして、第一実施形態よりも蓋部２の本体から張出部２３へと緩やかに湾曲するようにして、内部の圧力の増減による歪を減ずることもできる。
【００３１】
変温部３は、試料Ｓを加熱又は冷却する部材である。本実施形態において、変温部３は、本体部１の内部の中央近傍において、接置部３１と保持部３２に挟持された状態で基部１２に取り付けられた支持部４の上端に設けられ、Ｘ線により測定しようとする試料Ｓを加熱又は冷却する部材である。試料Ｓを加熱する場合には、セラミックヒーター、カーボンヒーターなどの部材を用い、一方、試料Ｓを冷却する場合には、ペルチェ素子などからなる部材を用いる。図５に示すように、本実施形態において、加熱部３として試料Ｓを加熱するために接置部３１に当接する５０ｍｍ四方の面積を有するセラミックヒーターを用いており、１０００℃程度まで加熱することができる。変温部３の形状は、本実施形態においては、図５に示すように、略四角形の平板であるが、他の実施形態において、円盤状、円柱状、角柱状、又はそれらを組み合わせた形状のものを用いることもできる。
【００３２】
また、変温部３は、基部１２に設けられた電気配線端子３３と変温部３に配設された配線３４により接続され、外部から電力の供給を受けて加熱又は冷却される。図４に示すように、本実施形態において、電気配線端子３３は、支持部４や調節具１２１を中心に同心円上に８個基部１２に固設されているが、他の実施形態において、個数や位置を変更することもできる。なお、変温部３は、本実施形態において本体部１の内部に接置部３１に当接して設けられているが、他の実施形態において、本体部１の内側面に備え付けられて赤外線等の熱線を遠隔的に試料Ｓに照射して加熱する装置であっても良いし、また、本体部１の外部に設けられ、発熱により加熱された気体又は冷却により冷やされたた気体を気体配管入口７１から送風して遠隔的に試料Ｓを加熱又は冷却する装置であっても良い。
【００３３】
そして、変温部３の上面には、略四角形状の接置部３１位置しており、その接置部３１に試料Ｓを当接させるように設置（接置）する。第一実施形態において板状である接置部３１は、試料Ｓが溶融するなどして変温部３に固着して変温部３を取り換える事態を防ぐためなどのために設けられている。接置部３１の材質は、銅、黄銅、銀など熱伝導率が高い金属、熱伝導率が高いセラミックス及び有機無機複合材料などであることが好ましい。
【００３４】
そして、変温部３の下面には、略四角形状の部材に支持部４の上端の穴に嵌合する突起を備える保持部３２が位置しており、螺子により接置部３１とで変温部３を挟持する。あらかじめ、変温部３を接置部３１と保持部３２で挟持しておき、保持部３２の突起を支持部４の上端の穴に嵌合するなどして設置することができる。また、保持部３２の突起と支持部４の上端の穴とは接着剤などで固定されずに必要に応じて着脱できるようにすることができる。保持部３２の材質は、ジルコニア、アルミナ、コージライト、サイアロンなど耐熱性に優れている部材であることが好ましい。
【００３５】
また、他の実施形態において、変温部３や支持部４などを設けずに、本体部１の内側面に取り付けた治具に接置部３１を取り付けたり、基部１２に接置部３１を取り付けたりして固定することもできる。変温部３等を設けないときにおいては試料Ｓの温度変化による構造の変化を分析するのではなく、例えば、気体配管入口７１から不活性ガスではなく硫化水素、亜硫酸、亜硝酸、塩素、アンモニアなどの腐食性ガスを導入して試料Ｓに接触させて試料Ｓの腐食の度合いをＸ線により分析することができる。なお、このとき、本体部１の内側、基部１２、接置部３１、保持部３２、仕切部９などは、それら腐食性ガスに対して耐性を有する素材によるコーティング等の表面処理が施されていることが好ましい。
【００３６】
さらに、他の実施形態において、接置部３１に当接するよう変温部３等を設けて、所定の温度で又は温度を変化させながら、気体配管入口７１から前記の腐食性ガスを導入して試料Ｓに接触させて試料Ｓの腐食の度合いをＸ線により分析することができる。
【００３７】
支持部４は、本体部１の内部の中央近傍において、基部１２に本体部１の開口に向かって取り付けられた柱状の部材である。図２、図３、図５に示すように、支持部４の上端は接置部３１と保持部３２で挟持された変温部３を支持しており、支持部４の下端は基部１２の底に設けられた調節具１２１と当接している。調節具１２１が螺子からなることにより、調節具１２１の締め具合で支持部４を基部１２に対して上下動させることができる。したがって、調節具１２１の調整によって、支持部４、変温部３、及び接置部３１を、Ｘ線分析装置用試料格納容器を載置したときの鉛直方向の上下に動かすことにより、Ｘ線を照射させるための試料適切な位置にＳを配置することができる。
【００３８】
温度検知部５は、試料Ｓに当接して試料Ｓの温度を測定する部材である。図２、図３に示すように、温度検知部５は、変形可能な細線形状をしており螺子部材に挿通された状態で、螺子部材が外周部１１に螺着されることにより本体部１の内部に位置する。所定の昇温速度で変温部３を加熱したときに、試料Ｓの大きさが小さければ、試料Ｓと変温部３との温度はおおよそ同等であるが、試料Ｓの大きさが大きければ、試料Ｓに十分に熱が行き渡らずに試料Ｓと変温部３の温度とが異なる可能性がある。所定の物性を測定するときには、そのときの試料Ｓの温度を正確に把握する必要がある。そのため、変温部３を加熱しているときに、試料Ｓの温度を実測値として温度検知部５により測定する。なお、変温部３を冷却するときも同様である。温度検知部５としては、具体的には熱電対などのセンサを用いることができる。
【００３９】
仕切部９は、本体部１の内部の空間を分割する部材であり、本実施形態においては板状部材である。図１〜図３、図５に示すように、支持部４の上端側から下端側に向かって支持部４の側面に固設され、本体部１の内部の空間を気体配管入口７１側と気体配管出口７２側におおよそ２分割している。仕切部９の下端は基部１２と当接し、仕切部９の上端は変温部３、接置部３１、保持部３２に当接しないよう段差が設けられ接置部３１の上面近傍までの高さを有している。仕切部９により、気体配管入口７１から本体部１の内部に給気された不活性ガスは、仕切部９及び本体部１の内壁と衝突して上昇し、蓋部２の内部を変温部３、接置部３１、保持部３２を横切るように通過し、仕切部９及び本体部１の内壁と衝突して下降して気体配管出口７２から本体部１から排出される。このように、仕切部９によれば、本体部１及び蓋部２の内部の空間全体に亘って不活性ガスを循環させることができるので、内部に存在していた空気を押しだして試料Ｓの酸化による組成変化等を防止することができ、さらに、局所的な気体の滞留を抑制して特に蓋部２の内部など熱ムラを生じさせないようにすることができる。
【００４０】
〔第二実施形態〕
図７、図８に示すように、第二実施形態において、多くの部分については第一実施形態と同様の構成を有している。第二実施形態において、第一実施形態と最も相違する点は、本体部１の内側に、図８に示す略円筒状のリング部Ｒ及びリング部Ｒの上部の開口の多くの部分を塞ぐようにリング部Ｒに取り付けられる遮蔽部Ｃを備えている点である。
【００４１】
図９に示すように、リング部Ｒは、外周側面に窪んだ複数の溝部Ｒ１を有している。また、リング部Ｒの他端である下部側には、リング部Ｒの外側と内側を連通させる複数の貫通孔Ｒ２が穿設されている。図７に示すように、リング部Ｒが本体部１に設けられると、本体部１の内壁にリング部Ｒの外周側面が当接するが、溝部Ｒ１が外周側面より窪んでいるために本体部１の内壁との間に隙間が生じ、その隙間に気体配管入口７１から導入された不活性ガス等が入る。大部分の不活性ガス等は、隙間を通り本体部１の上方に噴出して蓋部２の内側面に沿うように移動して仕切板９を挟み反対側の溝部Ｒ１に入り気体配管出口７２から排出される。また、一部の不活性ガス等は、貫通孔Ｒ２からリング部Ｒの内側に噴入し、仕切部９によって区切られている保持部３２と基部１２の間の空間などを通って、仕切部９を介して反対側の貫通孔３に入り気体配管出口７２から排出される。なお、切欠Ｒ２と貫通孔Ｒ３との大きさが相対的に調整されることにより、不活性ガスの大部分は切欠Ｒ２へ噴出するようにすることができる。このように、リング部Ｒを設けることにより第一実施形態に比べて、本体部１に導入する不活性ガスを蓋部２側により多く流すことができるために、変温部３が加熱されたことにより発生する輻射熱により蓋部２が過度に加温されることがないという冷却作用を示すことになる。
【００４２】
そして、遮蔽部Ｃは、リング部Ｒの上部の開口の多くの部分を塞ぐ部材である。第二実施形態において、遮蔽部Ｃは、略円板形状を有しており、遮蔽部Ｃの上面が接置部３１の上面とおおよそ同一平面となるようにリング部Ｒの上部に載置される。また、遮蔽部Ｃの中央部には、接置部３１、変温部３、保持部３２よりも一回り大きい接置部孔Ｃ１が穿設されており、接置部３１等が蓋部２に向かって露出するようになっている。このように、遮蔽部Ｃを設けることによりリング部Ｒの貫通孔Ｒ２より内側に向かって入ってきた不活性ガスが接置部３１よりも上方に移動しにくくなり、仕切部９によって区切られている保持部３２と基部１２の間の空間及び接置部３１と蓋部２との間の空間を分けて、それぞれの空間、とりわけ接置部３１と蓋部２との間の空間を効率的に冷却することができる。
【００４３】
また、第二実施形態においても、第一実施形態と同様に、変温部３を設けて又は設けずに、気体配管入口７１から不活性ガスではなく硫化水素、亜硫酸、亜硝酸、塩素、アンモニアなどの腐食性ガスを導入して試料Ｓに接触させて試料Ｓの腐食の度合いを所定の温度又は温度変化をさせながらＸ線により分析することができる。
【００４４】
よって、リングＲ及び遮蔽部Ｃを備える第二実施形態において、蓋部２の冷却効率を高められるために、第一実施形態における変温部３での加熱上限を越えて、さらに変温部３を加熱できるので、試料Ｓの状態変化をより高温の領域まで分析することができる。
【符号の説明】
【００４５】
１・・・本体部
１１・・外周部
１２・・基部
１３・・底部
１２１・調節具
２・・・蓋部
２１・・炭素繊維層
２２・・合成樹脂層
２３・・張出部
３・・・変温部
３１・・接置部
３２・・保持部
３３・・電気配線端子
３４・・配線
４・・・支持部
５・・・温度検知部
６・・・液体配管
６１・・液体配管入口
６２・・液体配管出口
７・・・気体配管
７１・・気体配管入口
７２・・気体配管出口
８・・・押え板
８１・・突設部
９・・・仕切部
Ｓ・・・試料
Ｊ・・・液状媒体ジャケット
Ｒ・・・リング部
Ｃ・・・遮蔽部
【図１】
2015194465.tif 000003
【図２】
2015194465.tif 000004
【図３】
2015194465.tif 000005
【図４】
2015194465.tif 000006
【図５】
2015194465.tif 000007
【図６】
2015194465.tif 000008
【図７】
2015194465.tif 000009
【図８】
2015194465.tif 000010
【図９】
2015194465.tif 000011
【手続補正書】
【提出日】平成28年6月3日(2016.6.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
開口を有する本体部と、
前記本体部の開口を覆う蓋部と、
前記本体部の内側に設けられた、略円筒状のリング部及び測定する試料と接置した状態にしておく接置部と、を備え、
前記蓋部が、炭素繊維からなる炭素繊維層と合成樹脂からなる合成樹脂層を有する多層構造であることを特徴とするＸ線分析装置用試料格納容器。
【請求項２】
前記本体部の内側に設けられ前記接置部を支持する支持部と、
前記試料を加熱又は冷却する変温部を備えることを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置用試料格納容器。
【請求項３】
前記本体部の外形を形成する外周部に設けられ、本体部の内部の空間と連通する気体配管入口及び気体配管出口と、
前記本体部の内部の空間を気体配管入口側と気体配管出口側に分割する仕切部を備えることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のＸ線分析装置用試料格納容器。
【請求項４】
前記支持部が、前記支持部の下端に当接する調節具により鉛直方向の上下に昇降可能であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載のＸ線分析装置用試料格納容器。
【請求項５】
前記合成樹脂が、エンジニアリングプラスチック又はスーパーエンジニアリングプラスチックであることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載のＸ線分析装置用試料格納容器。
【請求項６】
前記本体部が、前記外周部に液体が流通可能である液体配管を備えることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載のＸ線分析装置用試料格納容器。
【請求項７】
前記支持部の側方に、前記試料と当接して前記試料の温度を測定する温度検知部を備えることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれかに記載のＸ線分析装置用試料格納容器。
【手続補正書】
【提出日】平成29年1月11日(2017.1.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
開口を有する本体部と、前記本体部の開口を覆う蓋部と、
前記本体部の内側に設けられた、略円筒状のリング部及び測定する試料と接置した状態にしておく接置部と、を備え、
前記蓋部が、炭素繊維からなる炭素繊維層と合成樹脂からなる合成樹脂層を有する多層構造であり、
前記リング部は、外周にガス流通部を有する
ことを特徴とするＸ線分析装置用試料格納容器。
【請求項２】
前記本体部の内側に設けられ前記接置部を支持する支持部と、
前記試料を加熱又は冷却する変温部を備えることを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置用試料格納容器。
【請求項３】
前記本体部の外形を形成する外周部に設けられ、本体部の内部の空間と連通する気体配管入口及び気体配管出口と、
前記本体部の内部の空間を気体配管入口側と気体配管出口側に分割する仕切部を備えることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のＸ線分析装置用試料格納容器。
【請求項４】
前記支持部が、前記支持部の下端に当接する調節具により鉛直方向の上下に昇降可能であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載のＸ線分析装置用試料格納容器。
【請求項５】
前記合成樹脂が、エンジニアリングプラスチック又はスーパーエンジニアリングプラスチックであることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載のＸ線分析装置用試料格納容器。
【請求項６】
前記本体部が、前記外周部に液体が流通可能である液体配管を備えることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載のＸ線分析装置用試料格納容器。
【請求項７】
前記支持部の側方に、前記試料と当接して前記試料の温度を測定する温度検知部を備えることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれかに記載のＸ線分析装置用試料格納容器。
【国際調査報告】
2015194465.tif 000012
2015194465.tif 000013
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