(57)【要約】  磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、ガラス基板の両側の主表面を、研磨パッドで押圧し、ガラス基板と前記研磨パッドとの間にコロイダルシリカを研磨砥粒として含む研磨スラリを供給しながら、前記主表面と前記研磨パッドとを相対的に移動させることにより、前記主表面を研磨する研磨処理を含む。前記主表面を研磨する前に、前記研磨処理で用いる前記研磨スラリの素となるオリジナル研磨スラリを酸性状態に調整し、さらに前記酸性状態に調整することにより生成された前記オリジナル研磨スラリ中のシリカの析出物をフィルタ処理して除去することにより、前記研磨スラリをつくる。
2015072569.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
ガラス基板の両側の主表面を、研磨パッドで押圧させ、ガラス基板と前記研磨パッドとの間にコロイダルシリカを研磨砥粒として含む研磨スラリを供給しながら、前記主表面と前記研磨パッドとを相対的に移動させることにより、前記主表面を研磨するステップと、
前記主表面を研磨する前に、前記研磨処理で用いる前記研磨スラリの素となるオリジナル研磨スラリを酸性状態に調整し、さらに前記酸性状態に調整することにより生成された前記オリジナル研磨スラリ中のシリカの析出物をフィルタ処理して除去することにより、前記研磨スラリをつくるステップと、を含む、ことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記オリジナル研磨スラリは、アルカリ性のスラリである、請求項１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記酸性状態に調整後のオリジナル研磨スラリのｐＨは、１〜５である、請求項１または２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
前記研磨スラリ中における溶存シリカの濃度は０．０２質量％以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
前記コロイダルシリカは、ケイ酸ナトリウム水溶液を陽イオン交換樹脂でイオン交換することにより得られる活性ケイ酸を加熱して得られる、請求項１〜４のいずれか1項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
前記研磨スラリは、前記ガラス基板の前記主表面の研磨に用いられた後、回収して、別のガラス基板の主表面の研磨に用いられる、請求項１〜５のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項７】
前記コロイダルシリカの平均粒径は、１０〜１００ｎｍである、請求項１〜６のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項８】
前記フィルタ処理は、デプス型フィルタによる濾過を行うことと、前記デプス型フィルタによる濾過後さらに、カチオン化したフィルタによる濾過を行なうことを含む、請求項１〜７のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の製造方法で作製された磁気ディスク用ガラス基板の前記主表面に少なくとも磁性層を形成する、磁気ディスクの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブ装置等の磁気記録装置に搭載される情報記録媒体の一つとして磁気ディスクがある。磁気ディスクは、基板上に磁性層等の薄膜を形成して構成されたものであり、その基板としてガラス基板が用いられている。ガラス基板の表面は磁気記録装置の磁気ヘッドの浮上高さを極力下げることができるように、高精度に研磨して高記録密度化を実現している。近年、ハードディスクドライブ装置の更なる大記録容量化、低価格化の要求に応じて、磁気ディスク用ガラス基板においても更なる高品質化、低コスト化が要求されている。
近年の磁気ディスク用ガラス基板の高品質化として、例えばガラス基板の表面粗さを低くすること、および、表面の線状の傷や微小付着物等による欠陥がないようにすること、が求められている。【０００３】
このようなガラス基板を用いて作製される磁気ディスクが大記録容量を実現するためには、磁気記録装置の磁気ヘッドのガラス基板表面からの浮上量を低くすることが必要である。この浮上量を低くするためには、ガラス基板の表面の傷や付着物の欠陥の発生を可能な限り抑えることが望まれる。特に、ガラス基板の表面に付着物が付着することは好ましくない。ガラス基板の作製では、仕上げ研磨として、粒径が極めて小さいコロイダルシリカを含む研磨スラリを用いてガラス基板の表面が研磨される。【０００４】
従来のガラス基板の研磨方法では基板表面に研磨スラリ起因の凹状で線状に延びる傷、すなわち線状痕（スクラッチ）が発生することが知られている。このスクラッチの低減対策として研磨工程において、少なくとも研磨材と水とを含有してなるｐＨが０．１〜７の研磨液組成物で且つ、０．５６μｍ以上１μｍ未満の研磨粒子が研磨液組成物１ｃｍ３当り５００,０００個以下である研磨液組成物を、定盤を備えた研磨機に基板の被研磨面積1ｃｍ2あたり0.06ｃｍ3/分以上の流量で供給して基板を研磨する方法が知られている（特許文献１）。
また、このスクラッチの低減対策として、研磨工程において、溶存シリカの全シリカに対する比率を１０００ｐｐｍ以下とする研磨液を用いて研磨する方法も知られている（特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−１０２８２９号公報
【特許文献２】特開２０１０−９５５６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年、例えば７５０ギガバイト等の磁気ディスク向けのガラス基板が求められており、ガラス基板の表面の表面粗さ、および、表面の凹状の線状の傷や微小付着物等による欠陥について従来に比べてより厳しい要求がガラス基板に求められている。このため、従来問題にならなかったような基板上の付着物による凸状の欠陥でも磁気ヘッドが磁気ディスクと接触してクラッシュしてしまうことがある。このことはガラス基板上の付着物の厚さがたとえ数ｎｍであっても問題となることを意味する。上述の特許文献１および２に開示されている研磨方法は、研磨後のガラス基板のスクラッチを低減することはできるが、基板表面の付着物については何ら言及されていない。【０００７】
そこで、本発明は、ガラス基板上の欠陥となる付着物を低減することできる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、以下の形態を含む。【０００９】
（形態１）
磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
ガラス基板の両側の主表面を、研磨パッドで押圧させ、ガラス基板と前記研磨パッドとの間にコロイダルシリカを研磨砥粒として含む研磨スラリを供給しながら、前記主表面と前記研磨パッドとを相対的に移動させることにより、前記主表面を研磨するステップと、
前記主表面を研磨する前に、前記研磨処理で用いる前記研磨スラリの素となるオリジナル研磨スラリを酸性状態に調整し、さらに前記酸性状態に調整することにより生成された前記オリジナル研磨スラリ中のシリカの析出物をフィルタ処理して除去することにより、前記研磨スラリをつくるステップと、を含む、ことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。【００１０】
（形態２）
前記オリジナル研磨スラリは、アルカリ性のスラリである、形態１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。【００１１】
（形態３）
前記酸性状態に調整後のオリジナル研磨スラリのｐＨは、１〜５である、形態１または２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。【００１２】
（形態４）
前記研磨スラリ中における溶存シリカの濃度は０．０２質量％以下である、形態１〜３のいずれか１つに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。【００１３】
（形態５）
前記コロイダルシリカは、ケイ酸ナトリウム水溶液を陽イオン交換樹脂でイオン交換することにより得られる活性ケイ酸を加熱して得られる、形態１〜４のいずれか1つに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。【００１４】
（形態６）
前記研磨スラリは、前記ガラス基板の前記主表面の研磨に用いられた後、回収して、別のガラス基板の主表面の研磨に用いられる、形態１〜５のいずれか１つに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。【００１５】
（形態７）
前記コロイダルシリカの平均粒径は、１０〜１００ｎｍである、形態１〜６のいずれか１つに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。【００１６】
（形態８）
前記フィルタ処理は、デプス型フィルタによる濾過を行うことと、前記デプス型フィルタによる濾過後さらに、カチオン化したフィルタによる濾過を行なうことを含む、形態１〜７のいずれか１つに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。【００１７】
（形態９）
形態１〜８のいずれか１つに記載の製造方法で作製された磁気ディスク用ガラス基板の前記主表面に少なくとも磁性層を形成することを特徴とする、磁気ディスクの製造方法。
【発明の効果】
【００１８】
上述の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法によれば、ガラス基板上の欠陥となる付着物を低減することできる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法で行う研磨処理を実行する研磨装置の構成を説明する図である。
【図２】本実施形態の研磨装置の要部を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法について詳細に説明する。
本発明者は、ガラス基板の主表面上の欠陥となる付着物について鋭意検討を行った結果、コロイダルシリカを含む研磨スラリを用いた時のガラス基板の主表面の付着物は、シリカの凝集体あるいはシリカのゲル状物質であり、ガラス基板の主表面に強固に付着したものであることを見出した。この付着物は、ガラスとシリカのいずれもがＳｉＯ２を大量に含有しており、お互い似た性質を持っているために発生しやすいと推察される。そこで、研磨中、コロイダルシリカを含む研磨スラリからシリカの凝集体ならびにシリカのゲル状物質の発生を抑制することがガラス基板の主表面の付着物を抑制するのに最も重要であることを見出し、本発明者は、以下に示す実施形態を含む技術を想到した。
以下明細書で記載する表面粗さの指標である算術平均粗さＲａ、Ｒmaxは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１に規定される表面粗さである。この表面粗さは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて１μｍ×１μｍの範囲を５１２×２５６ピクセルの解像度で測定したデータに基づいて得られるものである。
図１は、本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法で行う研磨処理を実行する研磨装置の構成を説明する図である。図２は、研磨装置１の要部を説明する図である。
【００２１】
図１に示すように、研磨装置１は、研磨本体部１８と、研磨本体部１８を支持する上部支持台１２と下部支持台１４、を主に有する。
上部支持台１２及び下部支持台１４には、研磨本体部１８の上部回転シャフト６５及び下部回転シャフト６６を駆動するための図示されない駆動機構が設けられており、この駆動機構により、上部回転シャフト６５及び下部回転シャフト６６は自在に回転するようになっている。
【００２２】
研磨本体部１８は、上定盤４０と、下定盤６０と、太陽歯車６１と、内歯車６２と、供給管６３と、上部板材６４と、上部回転シャフト６５と、下部回転シャフト６６と、を主に含む。
研磨装置１において、図２に示すように、下定盤６０の上面および上定盤４０の底面には、研磨パッド１０が貼り付けられている。図２では、研磨パッド１０はシート状に記されている。研磨パッド１０には、例えば、発泡ウレタン樹脂からなるウレタンパッドを用いることができる。
【００２３】
下定盤６０の上面と上定盤４０の下面には、円板状のガラス基板Ｇを２つの定盤で挟んで研磨対象のガラス基板Ｇの主表面を研磨処理する際に、ガラス基板Ｇを保持するための保持穴を有するキャリア３０が配されている。図２では、１つのキャリア３０しか記されていないが、複数のキャリア３０が用いられる。具体的には、キャリア３０は、外周部に設けられて太陽歯車６１及び内歯車６２に噛合する歯部３１と、ガラス基板Ｇを収容し保持するための１または複数の保持穴３２とを有する。太陽歯車６１、外縁に設けられた内歯車６２および円板状のキャリア３０は全体として、上部回転シャフト６５と下部回転シャフト６６の回転中心軸Ｏを中心とする遊星歯車機構を構成する。円板状のキャリア３０は、内周側で太陽歯車６１に噛合し、かつ外周側で内歯車６２に噛合するともに、ガラス基板Ｇ（ワーク）を１または複数を収容し保持する。下定盤６０上では、キャリア３０が遊星歯車として自転しながら公転し、ガラス基板Ｇと下定盤６０とが相対的に移動させられる。例えば、太陽歯車６１がＣＣＷ（反時計回り）の方向に回転すれば、キャリア３０はＣＷ（時計回り）の方向に回転し、内歯車６２はＣＣＷの方向に回転する。その結果、下定盤６０とガラス基板Ｇの間に相対運動が生じる。同様にして、ガラス基板Ｇと上定盤４０とを相対的に移動させてもよい。
【００２４】
上記相対運動の動作中には、上定盤４０がキャリア３０に保持されたガラス基板Ｇに対して（つまり、鉛直方向に）所定の圧力で押圧し、これによりガラス基板Ｇに対して研磨パッド１０が押圧する。また、研磨中、ポンプ（不図示）によって研磨スラリが、図示されない供給タンクからまたは複数の供給管６３を経由してガラス基板Ｇと研磨パッド１０との間に供給される。供給管６３は、上部板材６４を通して上定盤４０に延びている。研磨スラリは、コロイダルシリカの研磨砥粒が水溶液に分散した液体である。
【００２５】
下定盤６０には、図示されない駆動モータに接続された下部回転シャフト６６が固定されている。上定盤４０には、図示されない駆動モータに接続された上部回転シャフト６５が固定されている。したがって、上定盤４０及び下定盤６０は自在に回転することができる。
【００２６】
研磨対象のガラス基板Ｇは、例えばアルミノシリケートガラスが用いられる。アルミノシリケートガラスは、ＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３を成分として含有する。
このような研磨装置１に用いる研磨スラリはコロイダルシリカを研磨砥粒として含むもので、以下のように作られる。具体的には、研磨スラリの素となるコロイダルシリカを含むオリジナル研磨スラリを酸性状態に調整する。その後、オリジナル研磨スラリ中に生成したシリカの大きな析出物やゲル状物質をフィルタ処理して除去する。こうすることにより、オリジナル研磨スラリ中における溶存シリカの量が低減される。すなわち、本実施形態の研磨装置に用いる研磨スラリは、溶存シリカの濃度が比較的高いアルカリ性のオリジナル研磨スラリに対して溶存シリカ低減処理がガラス基板の研磨処理前に施されているものである。オリジナル研磨スラリにおける溶存シリカの濃度は例えば０．０３質量％以上である。アルカリ性の状態ではコロイダルシリカを含むオリジナル研磨スラリに溶存するシリカの量は大きい一方、酸性状態では、このオリジナル研磨スラリに溶存するシリカの量は相対的に少ないことを見出した。そこで、研磨処理に用いる前に、予めオリジナル研磨スラリに含まれる溶存シリカの量を低下させ、かつ溶存シリカの析出物やシリカのゲル状物質をフィルタ処理により除去することにより研磨スラリを作製するので、研磨中に溶存シリカからシリカが研磨パッド１０やガラス基板Ｇの主表面に析出することを抑制することができる。コロイダルシリカを含んだオリジナル研磨スラリは分散性の観点から通常ｐＨ８〜１２のアルカリ性の条件で保管されるため、研磨のために使用する時にｐＨをアルカリ性から酸性の条件に調整する。
【００２７】
特に、ｐＨ１〜５の範囲で、溶存シリカの濃度は０．０２質量％以下の範囲で安定して低い水準を維持することが好ましい。なお、このとき溶存シリカの濃度は０．００５質量％以上である。このため、酸性状態に調整したオリジナル研磨スラリは、ｐＨ１〜５であることが、研磨中シリカの析出を安定的に抑制する点で好ましい。特にガラス基板Ｇの主表面の粗さを粗くしない点からｐＨ２以上が好ましく、清浄性の点からｐＨ４以下であることが好ましい。なお、例えばｐＨ１０以上のアルカリ性状態では、溶存シリカの濃度は０．０３質量％以上である。ｐＨ１０以上になると溶存シリカ濃度は急激に増加する。したがって、ｐＨ１０以上のアルカリ性のオリジナル研磨スラリを酸性に調整すると、溶存シリカ濃度を大きく低減してシリカの析出物やゲル状物質をより多く除去することができるので好適である。また、アルカリ性から酸性へのｐＨ調整の前後におけるｐＨの差は、５以上とすることが好ましく、６以上とするとより好ましい。このｐＨの差が大きいほど、研磨時のシリカの析出物やゲル状物質を少なくして研磨後の基板表面への付着物を低減することができる。
上述の溶存シリカは、固体粒子として研磨スラリ中に存在しているシリカ成分以外のシリカ成分を意味する。具体的には、溶存シリカは、分画分子量が１００００である分離膜を有する分離膜付遠沈管を用いて、遠心力４５００Ｇにて９０分間研磨スラリを遠心処理したときに、分離膜を通過して遠沈管下部に移行した分散媒中に存在するシリカ成分を指すものであり、例えばシリカオリゴマーがこれに該当するものと推察される。
溶存シリカの濃度は、例えば下記方法で測定することができる。分離膜付遠沈管（分離膜分画分子量１００００）を取り付けた遠心分離装置を用いて研磨スラリを遠心処理し、溶存シリカを含む溶液成分とシリカ粒子等を含む固体成分とに分離する。その後、回収された溶液成分について、溶存シリカ量をモリブデン反応にて定量し、ＧＰＣ（ゲル浸透クロマトグラフィ分析）によりその分子量を測定する。
【００２８】
コロイダルシリカの溶液を酸性状態にするには、例えば硫酸や硝酸等の無機酸やクエン酸や酒石酸等の有機酸を用いることができる。
研磨処理に用いる本実施形態のコロイダルシリカは、ケイ酸ナトリウム水溶液を陽イオン交換樹脂でイオン交換することにより得られる活性ケイ酸を加熱して得られるものであることが溶存シリカ低減処理の効果を大きく発揮する点で好ましい。この方法で得られるコロイダルシリカの溶液は、低コストではあるものの、アルカリ溶液であるため溶存シリカの量は多い。このため、研磨処理前にコロイダルシリカの溶液を酸性状態にして、溶存シリカの量を低くし、さらに析出したシリカをフィルタ処理により除去する溶存シリカ低減処理を行うことにより、研磨中溶存シリカからシリカが研磨パッド１０やガラス基板Ｇの主表面に析出することを抑制する効果は大きい。
【００２９】
コロイダルシリカの平均粒径（ｄ５０）は、１０〜１００ｎｍであることが、ガラス基板Ｇの研磨によってガラス基板Ｇの主表面の表面粗さの算術平均粗さＲａを０．２ｎｍ以下にする点で好ましい。より好ましくは、平均粒径（ｄ５０）は、１０〜４０ｎｍである。
なお、フィルタ処理は、オリジナル研磨スラリをデプス型フィルタで濾過した後、さらに、プリーツ型フィルタを用いて濾過することが好ましい。特に、オリジナル研磨スラリをデプス型フィルタで濾過した後、さらに、カチオン化したフィルタを用いてオリジナル研磨スラリを濾過することを含むことが、析出した大きなシリカやゲル状物質を除去し、イオンとなって溶存する溶存シリカの量を低下させる点で好ましい。カチオン化したフィルタには、プリーツ型フィルタを用いることができる。
デプス型フィルタとは外側から内側になるほど（フィルタを流れる研磨スラリの上流側から下流側に進むほど）孔径が小さくなるタイプのフィルタをいう。言い換えると、デプス型フィルタは、濾過材の孔構造が入口側（上流側）で粗く、出口側（下流側）で細かく、且つ入口側から出口側へ向かうにつれて連続的に又は段階的に細かくなる特徴を持つ。デプス型フィルタでは、粗大粒子の中でも大きな粒子は入口側付近で捕集され、小さな粒子は出口側付近で捕集されるため、効果的な濾過が可能である。デプス型フィルタの形状は、袋状のバッグタイプでもよく、また、中空円筒形状のカートリッジタイプでもよい。
本実施形態で用いられるプリーツ型フィルタとしては、一般に濾過材をヒダ状（プリーツ状）に成形加工して、中空円筒形状のカートリッジタイプ式にしたものを用いることができる。プリーツ型フィルタは、厚み方向の各部分で捕集するデプス型フィルタと異なり、濾過材の厚みが薄く、フィルタ表面での捕集が主体と言われており、一般的に濾過精度が高いことが特徴である。
デプス型フィルタ及びプリーツ型フィルタの孔径は、一般に９９％除去可能な濾過精度として表され、例えば、孔径１．０μｍとは、直径１．０μｍの粒子を９９％除去可能なフィルタを示している。デプス型フィルタの孔径は、粗大粒子除去負荷軽減の観点から、好ましくは１．５μｍ以下、より好ましくは１．０μｍ以下である。プリーツ型フィルタの孔径は、粗大粒子低減の観点から１．０μｍ以下が好ましく、より好ましくは０．８μｍ以下、さらに好ましくは０．５μｍ以下である。
このような研磨スラリを、研磨パッド１０で押圧されたガラス基板Ｇと研磨パッド１０との間に供給しながら、ガラス基板１０と研磨パッド１０を相対的に移動させて、ガラス基板Ｇの両側の主表面が研磨される。
【００３０】
（ガラス基板の製造方法）
このようなコロイダルシリカを用いて研磨処理を行うガラス基板は、以下のガラス基板の製造方法により作製される。本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法では、まず、一対の主表面を有する板状の磁気ディスク用ガラス基板の素材となるガラスブランクの成形処理が行われる。次に、このガラスブランクの粗研削処理が行われる。この後、ガラスブランクに形状加工処理及び端面研磨処理が施される。この後、ガラスブランクから得られたガラス基板に固定砥粒を用いた精研削処理が行われる。この後、第１研磨処理、化学強化処理、及び、第２研磨処理がガラス基板に施される。なお、本実施形態では、上記流れで行うが、上記処理全てがある必要はなく、これらの処理は適宜行われなくてもよい。以下、各処理について説明する。なお、上述した溶存シリカ低減処理を行ったコロイダルシリカを含む研磨スラリを用いたガラス基板Ｇの研磨処理の対象は、第２研磨処理である。
【００３１】
（ａ）ガラスブランクの成形処理
ガラスブランクの成形では、例えばプレス成形法を用いることができる。プレス成形法により、円形状のガラスブランクを得ることができる。さらに、ダウンドロー法、リドロー法、フュージョン法、フロート法などの公知の製造方法を用いて製造することができる。これらの公知の製造方法で作られた板状ガラスブランクに対し、適宜形状加工を行うことによって磁気ディスク用ガラス基板の元となる円板状のガラス基板が得られる。
【００３２】
（ｂ）粗研削処理
粗研削処理では、具体的には、ガラスブランクを、周知の両面研削装置に装着される保持部材（キャリア）に設けられた保持穴内に保持しながらガラスブランクの両側の主表面の研削が行われる。この時、上記記載のキャリア３０を用いてもよい。研削材として、例えば遊離砥粒が用いられる。粗研削処理では、ガラスブランクが目標とする板厚寸法及び主表面の平坦度に略近づくように研削される。なお、粗研削処理は、成形されたガラスブランクの寸法精度あるいは表面粗さに応じて行われるものであり、場合によっては行われなくてもよい。
【００３３】
（ｃ）形状加工処理
次に、形状加工処理が行われる。形状加工処理では、ガラスブランクの成形処理後、公知の加工方法を用いて円孔を形成することにより、円孔があいた円盤形状のガラス基板を得る。その後、ガラス基板の端面の面取りを実施する。これにより、ガラス基板の端面には、主表面と直交している側壁面と、側壁面と主表面を繋ぐ傾斜面（介在面）が形成される。
【００３４】
（ｄ）端面研磨処理
次にガラス基板の端面研磨処理が行われる。端面研磨処理は、研磨ブラシとガラス基板の端面との間に遊離砥粒を含む研磨液を供給して研磨ブラシとガラス基板とを相対的に移動させることにより研磨を行う処理である。端面研磨では、ガラス基板の内周側端面及び外周側端面を研磨対象とし、内周側端面及び外周側端面を鏡面状態にする。
【００３５】
（ｅ）精研削処理
次に、ガラス基板の主表面に精研削処理が施される。具体的には、周知の両面研削装置を用いて、ガラス基板の主表面に対して研削を行う。この場合、固定砥粒を定盤に設けて研削する。具体的には、ガラス基板を、両面研削装置の保持部材であるキャリアに設けられた保持穴内に保持しながらガラス基板の両側の主表面の研削を行う。
本実施形態の研削処理では、固定砥粒を含んだ研削面とガラス基板の主表面とを接触させてガラス基板の主表面を研削するが、遊離砥粒を用いた研削を行ってもよい。
【００３６】
（ｆ）第１研磨処理
次に、ガラス基板の主表面に第１研磨処理が施される。具体的には、ガラス基板の外周側端面を、図１，２に示される研磨装置と同様の構成の研磨装置のキャリアに設けられた保持穴内に保持しながらガラス基板の両側の主表面の研磨が行われる。第１研磨処理は、遊離砥粒を用いて、定盤に貼り付けられた研磨パッドを用いる。第１研磨は、ガラス基板の板厚を調整しつつ、例えば固定砥粒による研削を行った場合に主表面に残留したクラックや歪みの除去をする。第１研磨では、主表面端部の形状が過度に落ち込んだり突出したりすることを防止しつつ、主表面の表面粗さ、例えば算術平均粗さＲａを低減することができる。なお、第１研磨処理では、研磨スラリとしてコロイダルシリカを用いず、例えば、酸化セリウム砥粒、あるいはジルコニア砥粒などが用いられる。このため、第１研磨処理では、溶存シリカ低減処理を施した研磨スラリは用いられない。なお、研磨パッドの種類は特に制限されないが、例えば、硬質発泡ウレタン樹脂ポリッシャが用いられる。
【００３７】
（ｇ）化学強化処理
ガラス基板は適宜化学強化することができる。化学強化液として、例えば硝酸カリウム，硝酸ナトリウム、またはそれらの混合物を加熱して得られる溶融液を用いることができる。そして、ガラス基板を化学強化液に浸漬することによって、ガラス基板の表層にあるガラス組成中のリチウムイオンやナトリウムイオンが、それぞれ化学強化液中のイオン半径が相対的に大きいナトリウムイオンやカリウムイオンにそれぞれ置換されることで表層部分に圧縮応力層が形成され、ガラス基板が強化される。
化学強化処理を行うタイミングは、適宜決定することができるが、化学強化処理の後に研磨処理を行うようにすると、表面の平滑化とともに化学強化処理によってガラス基板の表面に固着した異物を取り除くことができるので特に好ましい。また、化学強化処理は、必要に応じて行われればよく、行われなくてもよい。
【００３８】
（ｈ）第２研磨（鏡面研磨）処理
次に、化学強化処理後のガラス基板に第２研磨が施される。第２研磨は、主表面の鏡面研磨を目的とする。第２研磨においても、図１，２に示される両面研磨装置が用いられる。こうすることで、ガラス基板Ｇの板厚を微調整しつつ主表面の端部の形状が過度に落ち込んだり突出したりすることを防止しつつ、主表面の粗さを低減することができる。これにより、ガラス基板Ｇの主表面の算術平均粗さＲａを０．２ｎｍ以下、好ましくは０．１５ｎｍ以下にすることができる。このとき、最大粗さＲmaxは２．０ｎｍ以下であることが好ましい。第２研磨処理では、第１研磨処理に比べて、研磨パッドの樹脂ポリッシャの硬度が軟らかい。第２研磨処理に用いる研磨パッドの硬度は、アスカーＣ硬度で６０以上８０以下であることが好ましい。
【００３９】
第２研磨処理に用いる遊離砥粒として、上述した溶存シリカ低減処理の施されたコロイダルシリカが研磨砥粒として用いられる。すなわち、第２研磨処理では、コロイダルシリカを研磨砥粒として含む研磨スラリが用いられる。この研磨スラリでは、溶存シリカ低減処理が施され、溶存シリカの量が少ないので、研磨中に溶存シリカの一部が析出することを抑制することができる。したがって、従来問題となっていたガラス基板の主表面上の欠陥となる付着物を低減することできる。
【００４０】
このような研磨スラリは、ガラス基板の前記主表面の研磨に用いられた後、回収して、別のガラス基板の主表面の研磨に用いられてもよい。このとき、研磨スラリが研磨処理に繰り返し用いられた後、コロイダルシリカを研磨砥粒として含む研磨スラリに、上述した溶存シリカ低減処理が施され、さらに別のガラス基板の研磨に用いられることが好ましい。
研磨スラリを循環させて研磨スラリを用いる場合、上述の溶存シリカ低減処理を用いることは好ましい。研磨処理を繰り返し行うと、研磨パッドとガラス基板との摺動による摩擦熱等により、研磨砥粒の一部が溶解して溶存シリカの濃度が増大する場合がある。このような場合、研磨スラリ中の溶存シリカからシリカの凝集体やゲル状物質が新たに発生する場合がある。このため、研磨スラリを繰り返し用いる場合、研磨開始前に本実施形態のような溶存シリカ低減処理が施されることが好ましい。
【００４１】
こうして作製された磁気ディスク用ガラス基板の主表面には、例えば、付着層、軟磁性層、下地層、垂直磁気記録層、カーボン保護層、潤滑層を順次成膜される。これにより、磁気ディスクが作製される。カーボン保護層は、磁気記録層が磁気ヘッドとの接触によって劣化することを防止するためのもので、例えば、水素化カーボンからなり、耐磨耗性が得られる。また、潤滑層には、例えばアルコール変性パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤が用いられる。
【００４２】
［実験例］
本実施形態の効果を確認するために、第２研磨処理に用いる研磨スラリを作製する前のオリジナル研磨スラリ中の溶存シリカ低減処理の有無、及び溶存シリカ低減処理におけるフィルタ処理の内容を種々変えて研磨スラリを作製し、この研磨スラリを用いて第２研磨処理を行うことによりガラス基板を作製した。さらに、このガラス基板を用いて磁気ディスクを作製した。
まず、アルミノシリケートガラスのガラス基板Ｇを、上述した（ｇ）の化学強化処理まで行った後、溶存シリカ低減処理の有無とフィルタ処理の内容を種々変えた研磨スラリを用いて第２研磨処理を行った。
以下の各例に用いた研磨パッドは、ポリシャを軟質ポリシャ（スウェード）の研磨パッド（アスカーＣ硬度で７２の発泡ポリウレタン樹脂）である。この第２研磨処理は、上述した第１研磨処理で得られた平坦なガラス基板Ｇの主表面を維持しつつ、ガラス基板Ｇの主表面の表面粗さをＲｍａｘで２ｎｍ程度以下の平滑な鏡面に仕上げるための鏡面研磨加工である。なお、第２研磨処理における荷重は１００ｇ／ｃｍ２、研磨時間は１０分とした。上記第２研磨処理を終えたガラス基板Ｇを、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡの各洗浄槽に順次浸漬して超音波洗浄を行なった後、ＩＰＡによる蒸気乾燥を行なった。
【００４３】
（実施例１）
研磨スラリとしては、コロイダルシリカ（平均粒子径（ｄ５０）１５ｎｍ）の研磨剤を１５重量％分散した水（ｐＨ１０）をオリジナル研磨スラリとし、このオリジナル研磨スラリにｐＨ調整用の硫酸を添加して酸性（ｐＨ４）に調整した上でデプス型フィルタならびにプリーツ型フィルタをこの順番に用いてフィルタ処理したものを研磨スラリとした。デプス型フィルタには、孔径１μｍの条件のフィルタを用いた。プリーツ型フィルタには、孔径０．５μｍの条件のフィルタを用いた。
【００４４】
（実施例２）
実施例２においては、実施例１と同様のオリジナル研磨スラリに、ｐＨ調整用の硫酸を添加して酸性（ｐＨ４）に調整した上で、孔径１μｍの条件のデプス型フィルタの後にカチオン化プリーツ型フィルタ、その後上記プリーツ型フィルタを用いてフィルタ処理を行い、研磨スラリとして第２研磨を実施した。カチオン化プリーツ型フィルタは、孔径１μｍのプリーツ型フィルタをカチオン化処理したものである。
【００４５】
（実施例３）
実施例３においては、ｐＨ調整用の硫酸を添加してｐＨ５の酸性に調整した以外は実施例１と同じ処理をした。
【００４６】
（実施例４）
実施例４においては、ｐＨ調整用の硫酸を添加してｐＨ２の酸性に調整した以外は実施例１と同じ処理をした。
【００４７】
（実施例５）
実施例５においては、ｐＨ調整用の硫酸を添加してｐＨ１の酸性に調整した以外は実施例１と同じ処理をした。
【００４８】
（実施例６）
実施例６においては、ｐＨ調整用の硫酸を添加してｐＨ５の酸性に調整した以外は実施例２と同じ処理をした。
【００４９】
（実施例７）
実施例７においては、ｐＨ調整用の硫酸を添加してｐＨ２の酸性に調整した以外は実施例２と同じ処理をした。
【００５０】
（実施例８）
実施例８では、プリーツ型フィルタならびにデプス型フィルタをこの順番に用いてフィルタ処理したものを研磨スラリとし、プリーツ型フィルタには孔径１μｍの条件のフィルタを用い、デプス型フィルタには、孔径０．５μｍの条件のフィルタを用いた以外は、実施例１と同じ処理をした。
【００５１】
（比較例１）
比較例１においては、実施例１と同様のオリジナル研磨スラリに研磨前にフィルタ処理を実施せず、実施例１と同様に酸性（ｐＨ４）に調整したうえで研磨に用いた。
【００５２】
（比較例２）
比較例２においては、実施例１と同様のオリジナル研磨スラリを、上記デプス型フィルタならびに上記プリーツ型フィルタをこの順番に用いてフィルタ処理をした後、実施例１と同様に酸性（ｐＨ４）に調整した上で、この研磨スラリを研磨に用いた。
【００５３】
（比較例３）
比較例３においては、実施例１と同様のオリジナル研磨スラリを、デプス型フィルタ（孔径１μｍの条件）、その後カチオン化処理された上記カチオン化プリーツ型フィルタ（孔径１μｍの条件）、その後プリーツ型フィルタ（孔径０．５μｍの条件）を用いてフィルタ処理（フィルタリング）を行った。このフィルタ処理を行った研磨スラリを、水に１５重量％分散させ、実施例１と同様に酸性（ｐＨ４）に調整した上で研磨に用いた。
【００５４】
上記各例で得られたガラス基板に対して、ＯＳＡ（Optical Surface Analyzer）で観察し、各欠陥のポイントに対して、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）／ＥＤＸ（エネルギ分散型Ｘ線分光法）にて欠陥の詳細分析を行った。
【００５５】
実施例１では、ガラス基板の主表面上において検出された欠陥のうち、シリカ凝集体ならびにゲル状物質の欠陥数は３６ポイントであった。以下同様に、実施例２〜８、比較例１、比較例２、及び比較例３の順に、シリカ凝集体ならびにゲル状物質が２０、４４、２９、２４，２４、１０，３８、９８、７１、６２ポイント、欠陥として検出された。下記表１はその結果を示す。下記表では、デプス型フィルタをデプスフィルタといい、プリーツ型フィルタをプリーツフィルタといい、カチオン化プリーツ型フィルタをカチオン化プリーツフィルタという。
【００５６】
【表１】
2015072569.tif 000003
【００５７】
実施例１及び比較例２の評価の比較結果、及び、実施例２及び比較例３の評価の比較結果より、オリジナル研磨スラリをアルカリ性の状態から酸性状態にした後でフィルタ処理を行うことで得られた研磨スラリが、シリカ凝集体ならびにゲル状物質をガラス基板の主表面に付着させない点で有効であることがわかる。
また、実施例１と比較例１の評価の比較結果より、研磨スラリを酸性状態にして溶存シリカを低下させてもフィルタ処理を行わなければ、シリカ凝集体ならびにゲル状物質をガラス基板の主表面に付着することを抑制できない、こともわかる。
実施例1及び実施例２の評価の比較結果より、研磨スラリをデプス型フィルタで濾過した後、さらに、カチオン化したフィルタを用いて前記研磨スラリを濾過することを含むことがより好ましいこともわかる。
さらに、実施例３〜５の評価の比較結果、及び実施例６，７の評価の比較結果より、ｐＨ調整では、ｐＨを低くする程、シリカ凝集体ならびにゲル状物質をガラス基板の主表面に付着することを抑制する点で好ましく、ｐＨ５以下とすることが好ましく、ｐＨ２以下とすることがより好ましい。
また、実施例１及び実施例８の評価の比較結果より、フィルタ処理では、デプス型フィルタならびにプリーツ型フィルタを、この順番に用いることが好ましいこともわかる。なお、実施例８では、実施例１と比べて、用いたフィルタが詰まり易いことが観察された。
これより、本実施形態の効果は明確である。
【００５８】
以上、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態および実施例に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。
【符号の説明】
【００５９】
１  研磨装置
１０  研磨パッド
１２  上部支持台
１４  下部支持台
１８  研磨本体部
３０  キャリア
３１  歯部
３２  保持穴
４０  上定盤
６０  下定盤
６１  太陽歯車
６２  内歯車
６３  供給管
６４  上部板材
６５  上部回転シャフト
６６  下部回転シャフト
【図１】
2015072569.tif 000004
【図２】
2015072569.tif 000005
【国際調査報告】
2015072569.tif 000006
2015072569.tif 000007
2015072569.tif 000008