(57)【要約】【課題】簡素な構成により膜厚の測定精度を向上させ、高精度な成膜レートを実現することができる膜厚監視装置用センサおよびそれを用いた膜厚監視装置を提供する。【解決手段】水晶結晶軸である直交座標系Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸においてＺ軸周りにθ回転し、Ｘ軸周りにφ回転した水晶板を有し、水晶振動子の温度が１０〜１７０℃における周波数偏差が±２０ｐｐｍ以下となるθおよびφを有するＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子と、水晶振動子を保持し、水晶振動子を冷却する冷却手段を有しないセンサヘッドとを備えた。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水晶結晶軸である直交座標系Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸においてＺ軸周りにθ回転し、Ｘ軸周りにφ回転した水晶板を有し、水晶振動子の温度が１０〜１７０℃における周波数偏差が±２０ｐｐｍ以下となる前記θおよびφを有するＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子と、
前記水晶振動子を保持し、前記水晶振動子を冷却する冷却手段を有しないセンサヘッドとを備えた膜厚監視装置用センサ。
【請求項２】
前記水晶振動子は、前記水晶振動子の温度が２０〜６５℃における周波数偏差が±１０ｐｐｍ以下となる前記θおよびφを有する請求項１記載の膜厚監視装置用センサ。
【請求項３】
前記水晶振動子は、５０℃以下の熱衝撃が前記水晶振動子の表面に加えられる前の周波数に対する、前記熱衝撃が前記水晶振動子の表面に加えられた場合における周波数の変化が、±１０ｐｐｍ以下となる前記θおよびφを有する請求項２記載の膜厚監視装置用センサ。
【請求項４】
前記θは３３°４０′±１６′であり、前記φは２４°００′±６°である請求項１〜３のいずれか１項記載の膜厚監視装置用センサ。
【請求項５】
前記θは３３°４０′であり、前記φは２４°００′である請求項４記載の膜厚監視装置用センサ。
【請求項６】
前記請求項１〜５のいずれか一項の膜厚監視装置用センサを備えた膜厚監視装置。
【請求項７】
水晶結晶軸である直交座標系Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸においてＺ軸周りにθ回転し、Ｘ軸周りにφ回転した水晶板を有するＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子と、前記水晶振動子を保持するセンサヘッドと、を備える膜厚監視装置用センサの製造方法において、
前記θおよび前記φをθ１およびφ１とし、かつ前記水晶板が前記θ１およびφ１を有する場合の基準温度と比較温度との周波数の差をΔＦ１と定義して、３組の（θ１，φ１，ΔＦ１）を決定し、３組の前記（θ１，φ１，ΔＦ１）を通る平面の式である第１式θ１ｘ＋φ１ｙ＋ΔＦ１ｚ＝０を求める工程と、
前記θおよび前記φをθ２およびφ２とし、かつ前記水晶板が前記θ２およびφ２を有する場合の前記水晶振動子の表面に所定温度の熱衝撃が加えられる前と加えられている間とにおける周波数の差の最大値をΔＦ２と定義して３組の（θ２、φ２、ΔＦ２）を決定し、３組の前記（θ２、φ２、ΔＦ２）を通る平面の式である第２式θ２ｘ＋φ２ｙ+ΔＦ２ｚ＝０を求める工程と、
前記第１式と前記第２式とにおいてｚ＝０として連立させてｘおよびｙを求める工程と、
求められた前記ｘおよびｙをそれぞれθおよびφとした水晶板を有する水晶振動子を前記センサヘッドに組み込む工程と、を備える膜厚監視装置用センサの製造方法。
【請求項８】
周波数温度特性および熱衝撃による周波数変化が±１０ｐｐｍ以下となるような前記θおよびφの範囲を前記第１式と第２式とに基づいて求める工程と、
求められた前記θおよびφの範囲内の前記θおよびφを有する水晶板を有する水晶振動子を前記センサヘッドに組み込む工程と、をさらに備えた請求項７記載の膜厚監視装置用センサの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水晶振動子上に形成される薄膜の膜厚測定などに用いられる膜厚監視装置用センサ、それを備えた膜厚監視装置、および膜厚監視装置用センサの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
真空蒸着、スパッタリング、ＣＶＤ（化学蒸着）などの成膜工程においては、成膜対象物上の膜厚や蒸着レート（蒸着速度）を制御するために、膜厚監視（成膜制御）装置が用いられる。この膜厚監視装置として、水晶振動子上に形成される薄膜の膜厚を測定することにより安定した成膜を行えるように制御するものが知られている。このような膜厚監視装置は、水晶振動子の表面に物質が付着するとその共振振動（従振動、すべり振動、屈伸振動など）が変化することを利用して、物質の膜厚を測定する。【０００３】
水晶振動子の安定した発振を維持するため、例えば特許文献１には、室温から８０℃までにおける共振周波数の温度ドリフトが２０ｐｐｍ以下であるＡＴカット基板製の水晶振動子による膜厚監視に関する技術が開示されている。この技術は、センサヘッドの温度が８０℃を超えるまでは、水晶振動子の冷却処理を行わないことにより、冷却水の温度変化による成膜レートのばらつきを低減させる。一方、この技術は、８０℃を超えたときは冷却処理により温度上昇による共振周波数の温度ドリフトを制限する。【０００４】
また、特許文献２には、センサヘッドにＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いる水晶マイクロバランスセンサー装置が開示されている。この水晶マイクロバランスセンサー装置は、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子での課題である、成膜中において成膜環境下で高温に曝されることによる発振周波数に与える影響を少なくする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−７８３０２号公報
【特許文献２】特開２００６−２９２７３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
水冷処理を行うためには、ポンプやパイプなどの冷却水を循環させるための冷却手段を設ける必要がある。この冷却処理は上述した作用を奏するが、冷却手段からの水漏れにより、成膜装置などが水浸しになる恐れがあった。また、冷却手段を設ける必要があるため、蒸着装置の構成が複雑化してしまう。【０００７】
また、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いた場合、上述したとおりＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いた場合に比べて高温環境下での温度による周波数変動を極力抑え、高精度な測定をすることができる。しかし、特許文献２には、単にＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いることが開示されているのみであり、成膜工程において精度よく測定ができるＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子の詳細な構成については開示されていなかった。また、真空蒸着装置、スパッタ装置などの成膜装置においては、成膜対象のみならず水晶振動子にも薄膜が形成されてしまう。この薄膜が厚くなると、水晶振動子上の蒸発物質膜の剥離や内部応力の蓄積によって水晶振動子の共振振動が不安定になったり、周波数測定範囲から外れるようになったりする。しかし、特許文献２においては、成膜装置におけるこれらの事情については考慮されていなかった。【０００８】
本発明はこのような事情を考慮してなされたもので、簡素な構成により膜厚の測定精度を向上させ、高精度な成膜レートを実現することができる膜厚監視装置用センサ、それを用いた膜厚監視装置、および膜厚監視装置用センサの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る膜厚監視装置用センサは、水晶結晶軸である直交座標系Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸においてＺ軸周りにθ回転し、Ｘ軸周りにφ回転した水晶板を有し、水晶振動子の温度が１０〜１７０℃における周波数偏差が±２０ｐｐｍ以下となる前記θおよびφを有するＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子と、前記水晶振動子を保持し、前記水晶振動子を冷却する冷却手段を有しないセンサヘッドとを備えた。【００１０】
また、本発明に係る膜厚監視装置は、上記膜厚監視装置用センサを備えた。【００１１】
さらに、本発明に係る膜厚監視装置用センサの製造方法は、水晶結晶軸である直交座標系Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸においてＺ軸周りにθ回転し、Ｘ軸周りにφ回転した水晶板を有するＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子と、前記水晶振動子を保持するセンサヘッドと、を備える膜厚監視装置用センサの製造方法において、前記θおよび前記φをθ１およびφ１とし、かつ前記水晶板が前記θ１およびφ１を有する場合の基準温度と比較温度との周波数の差をΔＦ１と定義して、３組の（θ１，φ１，ΔＦ１）を決定し、３組の前記（θ１，φ１，ΔＦ１）を通る平面の式である第１式θ１ｘ＋φ１ｙ＋ΔＦ１ｚ＝０を求める工程と、前記θおよび前記φをθ２およびφ２とし、かつ前記水晶板が前記θ２およびφ２を有する場合の前記水晶振動子の表面に所定温度の熱衝撃が加えられる前と加えられている間とにおける周波数の差の最大値をΔＦ２と定義して３組の（θ２、φ２、ΔＦ２）を決定し、３組の前記（θ２、φ２、ΔＦ２）を通る平面の式である第２式θ２ｘ＋φ２ｙ+ΔＦ２ｚ＝０を求める工程と、前記第１式と前記第２式とにおいてｚ＝０として連立させてｘおよびｙを求める工程と、求められた前記ｘおよびｙをそれぞれθおよびφとした水晶板を有する水晶振動子を前記センサヘッドに組み込む工程と、を備える。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係る膜厚監視装置用センサ、それを用いた膜厚監視装置および膜厚監視装置用センサの製造方法においては、簡素な構成により膜厚の測定精度を向上させ、高精度な成膜レートを実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本実施形態における膜厚監視装置用センサおよびそれを用いた膜厚監視装置を適用可能な真空蒸着装置の概略的な構成図。
【図２】ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を備えたセンサの周波数温度特性を示すグラフ。
【図３】ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子を備えたセンサの周波数温度特性を示すグラフ。
【図４】ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子の周波数温度特性を示すグラフ。
【図５】ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子の周波数温度特性を、形成されたＡｌ薄膜の膜厚（発振周波数）で比較したグラフ。
【図６】ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子の表面に所定温度になるように熱衝撃を与えた場合の周波数の時間変化を示すグラフ。
【図７】ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子の表面に所定温度になるように熱衝撃を与えた場合の周波数の時間変化を、形成された薄膜の膜厚（発振周波数）で比較したグラフ。
【図８】ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子の周波数温度特性を、形成されたＡｌ薄膜の膜厚（発振周波数）で比較したグラフ。
【図９】ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子の表面に所定温度になるように熱衝撃を与えた場合の周波数の時間変化を、形成された薄膜の膜厚（発振周波数）で比較したグラフ。
【図１０】ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサを備える膜厚監視装置と、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサを備える膜厚監視装置とで、水晶振動子の発振周波数の時間変化を比較したグラフ。
【図１１】ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサを備える膜厚監視装置と、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサを備える膜厚監視装置とで、蒸着レートの時間変化を比較したグラフ。
【図１２】ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサを備える膜厚監視装置と、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサを備える膜厚監視装置とで、電源出力の時間変化を比較したグラフ。
【図１３】本実施形態における膜厚監視装置を適用したスパッタ装置の概略的な構成図。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明に係る膜厚監視装置用センサ、それを用いた膜厚監視装置および膜厚監視装置用センサの製造方法の一実施形態を添付図面に基づいて説明する。
【００１５】
図１は、本実施形態における膜厚監視装置用センサ３およびそれを用いた膜厚監視装置２を適用可能な真空蒸着装置１の概略的な構成図である。
【００１６】
本実施形態における膜厚監視装置用センサ３（センサ３）は、例えば図１に示すような真空蒸着装置１に適用される。この真空蒸着装置１は、例えば半導体や電極用金属膜、有機ＥＬ膜などのための成膜に用いられる。真空蒸着装置１は、真空槽１０内に、成膜材料を蒸発させる蒸発源１１と、成膜対象物１２と、成膜工程前などにおいて成膜対象物１２に対して成膜材料が気化した蒸気を遮断するためのシャッター機構１３とを備える。また、真空蒸着装置１は、膜厚監視装置として、水晶発振式の膜厚監視装置２を備える。
【００１７】
膜厚監視装置２は、センサ３と、発振器１５と、膜厚計１６とを備える。センサ３は、センサヘッドにより水晶振動子を保持する。水晶振動子は、水晶板と、水晶板に設けられ電圧を印加する電極とを備える。水晶振動子は、水晶板の水晶結晶軸である直交座標系Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸においてＺ軸周りにθ回転し、Ｘ軸周りにφ回転してカットされたＳＣ−Ｃｕｔの水晶板を用いた水晶振動子（ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子）であり、水晶振動子の温度が１０〜１７０℃における周波数偏差（周波数温度特性）が±２０ｐｐｍ以下となるθおよびφを有する。また、好ましくは、水晶振動子は、水晶振動子の温度が２０〜６５℃における周波数偏差が±１０ｐｐｍ以下となるθおよびφを有する。また、好ましくは、水晶振動子は、５０℃以下の熱衝撃が水晶振動子の表面に加えられる前の周波数に対する、熱衝撃が水晶振動子の表面に加えられた場合における周波数の変化が、±１０ｐｐｍ以下となるθおよびφを有する。なお、周波数偏差が±２０ｐｐｍ以下としたのは、膜厚測定などが精度よく実施できる範囲が±２０ｐｐｍ以下であるためである。
【００１８】
水晶振動子は、好ましくは回転角度θが３３°４０′±１６′であり、回転角度φが２４°００′±６°である。特に好ましくは、回転角度θが３３°４０′であり、回転角度φが２４°００′である。電極には、例えば金、銀など種々の金属材料を適用することができる。水晶振動子は、表面に付着した成膜材料の膜厚に応じて振動することにより、膜厚を検出する。水晶振動子は、例えば２Ｍ〜３０ＭＨｚの共振周波数を有する。
【００１９】
発振器１５は、水晶振動子の共振周波数で発振し、測定した水晶振動子の発振周波数変化を電気信号として膜厚計１６へ出力する。膜厚計１６は、発振器１５からの電気信号に基づいて成膜対象物１２の膜厚、現状の蒸着レートなどを計算し、蒸発源用電源１７に適正な電力指示値を出力し、設定された蒸着レートになるようにフィードバック信号を出力する。蒸発源用電源１７は、膜厚監視装置２の出力に基づいて蒸発源１１へ所要の電力を出力する。
【００２０】
以下、センサ３の詳細について説明する。本実施形態におけるセンサ３は、ＡＴ−Ｃｕｔの水晶板を用いた水晶振動子を備えたセンサが通常有する、水晶振動子を冷却するための冷却手段を有することなく、高精度な測定を実現することができる。
【００２１】
すなわち、ＡＴ−Ｃｕｔの水晶板を用いた水晶振動子（ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子）を備えたセンサは、高温環境下における温度による周波数変動が大きい。これにより、蒸発源からの熱や高温の蒸着物の付着により水晶板の温度が上昇すると、膜厚計において大きな測定誤差を生じることになる。
【００２２】
はじめに、水晶振動子の温度が１０〜１７０℃における周波数偏差が±２０ｐｐｍ以下となるセンサ３の優位性について、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を備えたセンサと比較しながら説明する。
【００２３】
図２は、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を備えたセンサの約２０〜１７０℃の周波数温度特性を示すグラフである。図２におけるＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子は、水晶結晶軸の直交座標系Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸のうちＺ軸周りの回転角度θが３５°１５′となるようにカットされたものである。また、水晶振動子は、５ＭＨｚの共振周波数を有する。
【００２４】
ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子は、約２０℃から８０℃までは、良好な周波数温度特性を有するが、１００℃近傍より周波数偏差が急激に上昇する。このため、水晶振動子が良好な周波数偏差を有する温度の範囲内に収まるよう、センサヘッドへ冷却水を供給して水晶振動子の冷却処理を行う必要がある。すなわち、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いた場合に高温領域においても測定精度を向上させようとすると、冷却手段が必須となる。
【００２５】
ここで、図３は、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子を備えたセンサの周波数温度特性を示すグラフである。比較を容易にするため、図３には図２に示すＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を備えたセンサの周波数温度特性も併記されている。図３におけるＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子は、水晶振動子の温度が１０〜１７０℃における周波数偏差が±２０ｐｐｍ以下となるθおよびφを有するＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子の一例である。この水晶振動子は、具体的には水晶結晶軸の直交座標系Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸のうちＺ軸周りの回転角度θが３３°４０′、Ｘ軸周りの回転角度φが２４°００′となるようにカットされたものである。また、水晶振動子は、５ＭＨｚの共振周波数を有する。
【００２６】
本実施形態におけるセンサ３は、特に、約３０℃から１７０℃の高温領域にかけて、周波数偏差が±５ｐｐｍ以下となっている。すなわち、センサ３は上述したＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子のように、高温領域においても温度による測定誤差が生じにくく、精度よく測定などが可能であるといえる。
【００２７】
このため、本実施形態におけるセンサ３は、センサ３を冷却するための水冷手段を設ける必要がなく、構成の簡素化を実現することができる。冷却手段を省略できるため、センサ３は水冷手段からの水漏れによる蒸着装置の故障などを回避することができる点においても有効である。この結果、温度による周波数変動を抑え装置全体として精度の高い膜厚測定および蒸発レート制御が可能となる。
【００２８】
次に、水晶振動子の温度が２０〜６５℃における周波数偏差が±１０ｐｐｍ以下となる場合のセンサ３の優位性について、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を備えたセンサと比較しながら説明する。
【００２９】
図４は、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を備えたセンサの２０〜６５℃の周波数温度特性を示すグラフである。図４および以下の説明において比較のために用いたＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子は、水晶結晶軸の直交座標系Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸のうちＺ軸周りの回転角度θが３５°１５′となるようにカットされたものである。
【００３０】
ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子は、約２５℃を変曲点として、約２０℃から７０℃において良好な周波数温度特性を有する。しかし、成膜工程において繰り返し使用されることにより水晶振動子に薄膜が形成されると、周波数温度特性は変化してしまう。
【００３１】
ここで、図５は、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子の周波数温度特性を、形成されたＡｌ薄膜の膜厚（発振周波数）で比較したグラフである。図５においては、薄膜が形成されていない場合（ｎｅｗ）と、薄膜が形成された結果発振周波数が段階的に変化した場合の周波数温度特性を示す。また、図５においては、各線は膜厚に依存して減少する発振器の出力周波数毎（５．００ＭＨｚ（ｎｅｗ、薄膜なし）、４．９０３ＭＨｚ、４．８０４ＭＨｚ、４．６９４ＭＨｚ）に表され、グラフのＹ軸は温度ドリフト周波数（Ｈｚ）を示す。なお、このように蒸着膜が形成された場合の水晶振動子の周波数温度特性が大きく変化する現象については、本発明者が度重なる実験により発見した事実である。
【００３２】
水晶振動子に成膜材料のＡｌの薄膜が付着すると、水晶振動子の発振周波数が変化する。すなわち、薄膜の形成量に応じて周波数温度特性が右下がりの勾配を持つ。従来、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサ（センサヘッド）の温度に応じて周波数温度特性を補正することにより測定結果の精度を上げる例が開示されている。しかし、このように水晶振動子に薄膜が付着し周波数温度特性が大きくなると、もはや温度に応じて補正を行ったとしても、周波数の補正範囲から外れてしまい、適切な測定を行うことができない。このため、従来の膜厚監視装置では十分な測定が行えなかった。
【００３３】
図６は、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子の表面に所定温度になるように熱衝撃を与えた場合の周波数の時間変化を示すグラフである。グラフのＹ軸は温度ドリフト周波数（Ｈｚ）を示す（図７〜図９においても同様）。なお、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子に与えた熱衝撃は、３０Ｗのハロゲンランプによる輻射熱とした（図７、図９においても同様）。電子ビーム式蒸着装置では、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子（θ＝３５°１５′）を用いた場合のシャッター開放時の輻射熱による周波数変化は、最大２００Ｈｚ程度、水晶振動子の表面温度は５０℃程度であることが実験的にわかった。このため、２００Ｈｚの変化、すなわち表面温度５０℃に相当する状況を、出力３０Ｗのハロゲンランプを用いて作った。
【００３４】
ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を使用したセンサと発振器とを組み合わせた場合、シャッター機構によりシャッターが開かれると蒸発源の輻射熱によりセンサに熱衝撃が急激に付加される。これにより、発振器からの出力周波数は、周波数温度特性に従わず急激に上昇する。なお、「熱衝撃」の発生は、二酸化ケイ素でできている水晶振動子と、金や銀などの電極用金属材料の熱膨張率差による水晶振動子の内部応力が原因であることが、実験によりわかった。
【００３５】
図７は、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子の表面に所定温度になるように熱衝撃を与えた場合の周波数の時間変化を、形成された薄膜の膜厚（発振周波数）で比較したグラフである。図７においては、各線は膜厚に依存して減少する発振器の出力周波数毎（５．００ＭＨｚ（ｎｅｗ、薄膜なし）、４．９７０ＭＨｚ、４．９００ＭＨｚ、４．８４５ＭＨｚ、４．８０４ＭＨｚ、４．７４３ＭＨｚ、４．６９５ＭＨｚ）に表される。
【００３６】
水晶振動子に薄膜が形成されると、図７に示すようにＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子の発振周波数に応じて周波数変化がばらつくことがわかる。これにより、周波数温度特性同様、補正が困難であり、成膜速度である蒸着レートの制御性や膜厚測定の精度の低下が発生してしまう。このため、周波数温度特性同様、薄膜が形成されていない状態で補正を行った場合であっても、薄膜が形成されるにつれてばらつきが発生し、正確な測定、制御ができない。
【００３７】
これに対し、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサは、表面に薄膜が形成された場合であっても、周波数温度特性および熱衝撃による周波数の変化は影響を受けることなく、安定した膜厚測定、蒸着速度の制御を行うことができる。
【００３８】
図８は、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子の周波数温度特性を、形成されたＡｌ薄膜の膜厚（発振周波数）で比較したグラフである。図８においては、各線は膜厚に依存して減少する発振器の出力周波数毎（５．００ＭＨｚ（ｎｅｗ、薄膜なし）、４．９０ＭＨｚ、４．８０ＭＨｚ、４．７０ＭＨｚ）に表される。
【００３９】
図９は、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子の表面に所定温度になるように熱衝撃を与えた場合の周波数の時間変化を、形成された薄膜の膜厚（発振周波数）で比較したグラフである。図９においては、各線は膜厚に依存して減少する発振器の出力周波数毎（５．００ＭＨｚ（ｎｅｗ、薄膜なし）、４．９７ＭＨｚ、４．９０ＭＨｚ、４．８０ＭＨｚ、４．７０ＭＨｚ）に表される。
【００４０】
説明のために用いたＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子は、水晶結晶軸Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸のうちＺ軸周りの回転角度θが３４°、Ｘ軸周りの回転角度φが２２°３０′となるようにカットされたものである。
【００４１】
ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子について、図８に示すように、薄膜が形成されていない場合（５．００ＭＨｚ）と、薄膜が最も形成された場合（４．７０ＭＨｚ）とを比較すると、周波数は最大でも４０Ｈｚ程度しか変化しない。これは、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子の周波数の変化に比べて１／１０程度である。また、これは、膜厚が大きくなっても、すなわち成膜工程を複数回繰り返したとしても、水晶振動子の周波数温度特性が変化しないことを示す。
【００４２】
また、図９に示す熱衝撃に対する周波数の時間変化も同様に、最大でも４０Ｈｚ程度しか周波数は変化せず、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子と比べて変化が小さい。すなわち、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子は周波数温度特性、熱衝撃による周波数変化共に膜厚によらずに変化が少なく、成膜工程が複数回繰り返された場合であっても、誤差の小さい測定を維持することができる。この結果、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子をセンサに用いた膜厚監視装置は、好適な蒸着レート制御が可能である。
【００４３】
次に、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子のカット角の決定方法、すなわち膜厚監視装置用センサの製造方法について説明する。
【００４４】
ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子は上述した通り、膜厚に応じた周波数温度特性の変化および熱衝撃に対する周波数の変化が、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子に比べて、膜厚に応じて変化しない。このため、成膜工程が繰り返され水晶振動子に薄膜が形成されたことにより、膜厚が徐々に大きくなった場合に、周波数温度特性および熱衝撃による周波数変化を最少にするためには、薄膜が形成されていない場合の周波数温度特性および熱衝撃による周波数変化を最少にすればよい。
【００４５】
本実施形態においては、薄膜が形成されていない場合の周波数温度特性および熱衝撃による周波数変化を最少にすることのできるＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子のθおよびφを求めることにより、膜厚監視装置用センサに適したＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子の構成を決定した。
【００４６】
具体的には、水晶振動子の温度が２０〜６５℃における周波数温度特性が±１０ｐｐｍ以下となるθおよびφを有するＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子とする（条件１）。または、水晶振動子表面に５０℃以下の熱衝撃が加えられる前の周波数に対する、熱衝撃が水晶振動子の表面に加えられた場合（加えられた後）における周波数の変化が、±１０ｐｐｍ以下となるθおよびφを有するＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子とする（条件２）。なお、水晶振動子は、水晶結晶軸である直交座標系Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸においてＺ軸周りにθ回転し、Ｘ軸周りにφ回転したものとする。なお、水晶振動子は、上記条件１および２のいずれかを満たすものであっても、双方を満たすものであってもよい。
【００４７】
具体的には、Ｚ軸周りの回転角度θおよびＸ軸周りの回転角度φをそれぞれθ１およびφ１と定義する。また、周波数温度特性に関し、水晶振動子がθ１およびφ１を有する場合の基準温度と比較温度との周波数の差をΔＦ１と定義する。次に、３組の（θ１，φ１，ΔＦ１）を決定する。さらに、３組の（θ１，φ１，ΔＦ１）を通る平面の式である第１式θ１ｘ＋φ１ｙ+ΔＦ１ｚ＝０を求める。
【００４８】
また、θおよびφをθ２およびφ２と定義する。かつ、θ２およびφ２を有する水晶振動子の表面に所定温度の熱衝撃が加えられる前と加えられている間とにおける周波数の差の最大値をΔＦ２と定義する。次に、３組の（θ２、φ２、ΔＦ２）を決定する。さらに、３組の（θ２、φ２、ΔＦ２）を通る平面の式である第２式θ２ｘ＋φ２ｙ+ΔＦ２ｚ＝０を求める。
【００４９】
次に、第１式と第２式とにおいて、ｚ＝０として連立させてｘおよびｙを求める。すなわち、周波数温度特性および熱衝撃による周波数変化ΔＦ１、ΔＦ２が０である場合のθおよびφを求める。そして、求められたｘおよびｙに基づいてＺ軸周りの回転角度θおよびＸ軸周りの回転角度φを有するＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子をセンサに組み込むことにより、膜厚監視装置用センサを製造する。
【００５０】
さらに、周波数温度特性および熱衝撃による周波数の変化が±１０ｐｐｍ以下となるようなθおよびφの範囲についても、第１式と第２式とに基づいて求める。これにより、周波数温度特性および熱衝撃による周波数変化が好適となるθおよびφを求めることができ、高温環境下での温度による周波数変動を抑え測定精度に優れた水晶振動子を有する膜厚監視装置用センサを製造することができる。
【００５１】
以下、具体例を用いて説明する。ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子の発振周波数は５ＭＨｚとする。
【００５２】
上記第１式θ１ｘ＋φ１ｙ＋ΔＦ１ｚ＝０を求めるため、以下の通り３組の（θ１，φ１，ΔＦ１）を得た。θ１およびφ１については、基準としたθ＝３４°、φ＝２２°３０′を中心に任意に数値を選択した。ΔＦ１については、各θ１およびφ１を有するＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いて測定することにより得た。ΔＦ１は、基準温度２０℃に対する比較温度６５℃の周波数変化（２０〜６５℃における周波数変化）とした。
【００５３】
（θ１，φ１，ΔＦ１）＝（３３°５０′，２４°４５′，−７０）、
（３３°５０′，２５°２５′，−８２）、
（３４°００′，２５°２５′，−１４７）
上記３点を通る平面の式は、以下の通りとなった。
【００５４】
［数１］
−４０．６８７ｘ−２．００４ｙ−０．１１１３８９ｚ＋１４１８．３７＝０（１）
【００５５】
また、上記第２式θ２ｘ＋φ２ｙ+ΔＦ２ｚ＝０を求めるため、以下の通り３組の（θ２，φ２，ΔＦ２）を得た。θ２およびφ２は、θ１およびφ１と同一の値とした。ΔＦ２については、各θ２およびφ２からなるＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いて測定することにより得た。３０Ｗのハロゲンランプの輻射熱を熱衝撃として用い、水晶振動子の表面温度が５０℃となるように設定された。すなわち、ΔＦ２は、５０℃以下の熱衝撃が水晶振動子の表面に加えられる前の周波数に対する、熱衝撃が水晶振動子の表面に加えられた場合における周波数変化である。
【００５６】
（θ２，φ２，ΔＦ２）＝（３３°５０′，２４°４５′，−３３）、
（３３°５０′，２５°２５′，−５１）、
（３４°００′，２５°２５′，−６３）
上記３点を通る平面の式は、以下の通りとなった。
【００５７】
［数２］
−８．００４ｘ−３．００６ｙ−０．１１１３８９ｚ＋３４１．５２＝０（２）
【００５８】
次に、ｚ＝０である場合のｘおよびｙを求める。すなわち、周波数変化ΔＦ１、ΔＦ２が０となる場合のθおよびφを求める。この結果、（θ，φ）＝（３３°４１′，２３°５７′）が得られた。
【００５９】
次に、周波数温度特性が±１０ｐｐｍ、および熱衝撃による周波数変化が±１０ｐｐｍとなるθおよびφの範囲を求める。５ＭＨｚの水晶振動子の場合、これらを±１０ｐｐｍとするためには、ΔＦ１およびΔＦ２が±５０Ｈｚであればよい。このため、ΔＦ１およびΔＦ２が以下の組み合わせとなる場合のθおよびφを、上記式（１）および式（２）から求める。結果は以下の通りである。
【００６０】
（ΔＦ１，ΔＦ２）＝（５０，５０）の場合、（θ、φ）＝（３３°３８′，２４°５７′）
（ΔＦ１，ΔＦ２）＝（５０，−５０）の場合、（θ、φ）＝（３３°２５′，２９°１７′）
（ΔＦ１，ΔＦ２）＝（−５０，５０）の場合、（θ、φ）＝（３３°５６′，１８°３６′）
（ΔＦ１，ΔＦ２）＝（−５０，−５０）の場合、（θ、φ）＝（３３°４４′，２２°５２′）
【００６１】
これにより、周波数変化が±１０ｐｐｍ以下となるθおよびφの範囲は
（θ，φ）＝（３３°４０′±１６′，２４°００′±６°）
となる。また、（θ、φ）＝（３３°４０′、２４°００′）の場合、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子の温度ドリフト周波数を最小値にすることができる。
【００６２】
このように、本実施形態における膜厚監視装置用センサ、それを備えた膜厚監視装置、および膜厚監視装置用センサの製造方法により製造された膜厚監視装置用センサは、薄膜が形成されても周波数温度特性の変化および熱衝撃による周波数変化が小さいというＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子の性質を利用したことにより、高温環境下での温度による周波数変動を抑え精度の高い膜厚測定および蒸発レート制御が可能となる。
【００６３】
また、本実施形態における膜厚監視装置用センサの製造方法においては、薄膜が形成されていないＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子において周波数温度特性および熱衝撃による周波数変化に優れたθおよびφを近似して求めた。これにより、薄膜が形成された場合においても、形成されていない場合と同様に精度の高い膜厚測定および蒸発レート制御を実現することができる。
【００６４】
また、以下の図１０〜図１２に示すように、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサを備える膜厚監視装置は、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサヘッドを備える膜厚監視装置に比べて精度よく制御が可能である。
【００６５】
図１０は、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサを備える膜厚監視装置と、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサを備える膜厚監視装置とで、水晶振動子の発振周波数の時間変化を比較したグラフである。
【００６６】
図１１は、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサを備える膜厚監視装置と、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサを備える膜厚監視装置とで、蒸着レートの時間変化を比較したグラフである。
【００６７】
図１２は、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサを備える膜厚監視装置と、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサを備える膜厚監視装置とで、電源出力の時間変化を比較したグラフである。
【００６８】
図１０〜図１２は閉状態のシャッターを２５０ｓ経過した時点で開状態にして低レート成膜を行った例である。ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を使ったセンサの場合、電源の出力が徐々に増加することにより、シャッターが閉状態の場合であっても水晶振動子に輻射熱による温度ドリフトが発生する。さらに、シャッターが開状態となると、熱衝撃により水晶振動子の発振周波数が高い方にシフトする。一方、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子を使ったセンサの場合、同じ条件であっても温度ドリフト、熱衝撃の影響はほとんどないことがわかる。
【００６９】
このように、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサを備える膜厚監視装置は、周波数変化、蒸着レート変化、電源出力変化において、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサを備える膜厚監視装置より高温環境下での温度による影響などを受けることなく膜厚監視および成膜工程の制御が可能である。
【００７０】
なお、本実施形態における膜厚監視装置用センサ３およびそれを備えた膜厚監視装置２は、真空蒸着装置１を例に説明したが、スパッタリング装置や、ＣＶＤ装置に適用してもよい。
【００７１】
図１３は、本実施形態における膜厚監視装置を適用したスパッタ装置の概略的な構成図である。
【００７２】
スパッタ装置２１は、真空槽３１内に基板３２と、成膜材料の組成に応じて形成されたターゲット電極３３とを対向配置する。真空槽３１内においては、高周波電源３４により所定電力を投入しグロー放電させることにより、プラズマ雰囲気３５が形成される。スパッタ装置２１は、プラズマ雰囲気３５中で電離した希ガスのイオンをターゲットに向けて加速させて衝突させ、これにより生じたスパッタ粒子（ターゲット原子）を飛散させて基板表面に付着、堆積させる。これにより、スパッタ装置２１は薄膜を形成する。
【００７３】
このようなスパッタ装置２１は、図１に示す真空蒸着装置１と同様、センサ３６、発振器３７、および膜厚計３８を備えた膜厚監視装置２２を備える。また、高周波電源３４とターゲット電極３３との間のインピーダンスの整合を図るためのインピーダンス整合器３９も設けられる。
【００７４】
このようなスパッタ装置２１や、ＣＶＤ装置は、プラズマに曝されるため高温であり、水冷が必要となる。しかし、本発明に係るＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子を備えたセンサは、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子に比べて高温領域における温度による周波数偏差が少ないことが特徴である。また、このセンサは、ＡＴ−Ｃｕｔ水晶振動子を用いたセンサに比べて温度ドリフトの発生が少ない。このため、本発明に係るセンサは、スパッタ装置２１やＣＶＤ装置にもセンサ３６として好適に用いることができる。
【００７５】
なお、ＳＣ−Ｃｕｔ水晶振動子は、成膜工程において用いられた後に、形成された薄膜および電極が剥がされ、再度電極が成膜されることにより再利用することができる。
【符号の説明】
【００７６】
１  真空蒸着装置
３、３６  膜厚監視装置用センサ
２、２２  膜厚監視装置
１０、３１  真空槽
１１  蒸発源
１５、３７  発振器
１６、３８  膜厚計
１７  蒸発源用電源
２１  スパッタ装置
３２  基板
３３  ターゲット電極
３４  高周波電源
３５  プラズマ雰囲気
３９  インピーダンス整合器
【図１】
2016140321.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【国際調査報告】
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2016140321.tif 000017
2016140321.tif 000018
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