(57)【要約】【課題】より量産に適したＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る方法を提供する。【解決手段】本発明によれば、６００℃以下の温度のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を、１〜５ＧＰａの成形面圧で圧密成形し、相対密度８０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る温間圧密成形工程を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体の製造方法が提供される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
６００℃以下の温度のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を、１〜５ＧＰａの成形面圧で圧密成形し、相対密度８０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る温間圧密成形工程を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体の製造方法。
【請求項２】
前記温間圧密成形工程において、前記圧密成形が６ｋＯｅ以上の磁場中で行われる請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記温間圧密成形工程の前に、前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を圧縮成形し、相対密度３０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る予備圧縮成形工程をさらに有する請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記予備圧縮成形工程は、相対密度６０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る請求項３に記載の製造方法。
【請求項５】
前記予備圧縮成形工程において、前記圧縮成形が６ｋＯｅ以上の磁場中で行われる請求項３または４に記載の製造方法。
【請求項６】
前記温間圧密成形工程における前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の温度が５０〜５００℃である請求項１〜５のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項７】
前記温間圧密成形工程における前記成形面圧が１．５〜３．５ＧＰａである請求項１〜６のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項８】
前記温間圧密成形工程の後、３５０〜６００℃の温度で、１〜１２０分加熱する熱処理工程をさらに含む請求項１〜７のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項９】
前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末が金属バインダーを含む請求項１〜８のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項１０】
前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の平均粒子径が１０μｍ以下である請求項１〜９のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項１１】
前記温間圧密成形工程または前記予備圧縮成形工程の前に、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粗粉を微粉砕し、前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を得る準備工程をさらに有する請求項１〜１０のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項１２】
前記微粉砕が、乾式ジェットミルを用いて行われる請求項１１に記載の製造方法。
【請求項１３】
前記微粉砕が、湿式ビーズミルを用いて行われる請求項１１に記載の製造方法。
【請求項１４】
前記準備工程以後の工程が不活性雰囲気中で行われる請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁石成形体の製造方法に関し、より詳細には、生産性が高く、磁力をより向上し得る希土類磁石成形体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類元素と遷移金属からなる希土類磁石は、結晶磁気異方性、飽和磁化ともに大きいため、永久磁石として多様な用途に有望である。なかでもＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石に代表される希土類−遷移金属−窒素系磁石は、高価な原料を使用しなくとも優れた磁気特性を示すことが知られている。【０００３】
また、現在、用いられている希土類磁石には、主に焼結磁石とボンド磁石の２種類がある。焼結磁石は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石に代表されるように、高温で焼結して形成体が製造されている。焼結磁石の場合、磁石原料粉末には磁気特性が乏しく、液相が発生する程度の高温に加熱することで優れた磁気特性が発現する。一方、ボンド磁石は、室温で、優れた磁気特性を有する磁石原料粉末を樹脂で固化成形して用いられている。【０００４】
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石は永久磁石として有望である一方、熱的安定性に欠けるという欠点がある。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石を６００℃以上に加熱すると希土類窒化物とα−Ｆｅに分解するため、従来の粉末冶金法のように焼結法で磁石成形体を作製することができない。そのため、ボンド磁石用の磁石粉末として用いられてきたが、この場合、バインダとして樹脂の体積が全体の約３割を占めるため、十分な磁力を得ることができない。【０００５】
そこで、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体の作製においては、磁石粉末以外の物質をできるだけ含有させない磁石成形体が得られるような、固化成形方法が求められている。このような固化成形法として、現在までに、特開平６−７７０２７号公報に記載されている、爆薬を用いた粉末衝撃成形法が検討されている。
【発明の概要】
【０００６】
しかしながら、上記の従来技術に記載の方法は、品質安定性（磁気特性ばらつき）、生産性（量産サイクルタイム）、加工歩留まり（ニアネットシェイプ成形の可否）に課題がある。爆薬を用いた粉末衝撃成形法は、相対密度９０％を超えるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系バルク磁石が得られるが、爆薬を用いる手法であるため、量産手法としては制約がある。また、衝撃力が大きすぎるため、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石が希土類窒化物とα−Ｆｅに分解し、磁気特性を低下させてしまう。
【０００７】
本発明は、上記の従来技術の問題を解決するためになされたものであり、品質安定性、生産性および加工歩留まりが向上した、量産に適した希土類磁石の製造方法を提供することを目的とする。さらに、磁気特性の低下が抑制された希土類磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
本発明者らは、上記の問題を解決すべく鋭意研究を行った。その結果、本発明の希土類磁石成形体の製造方法は、６００℃以下の温度のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を、成形型中で、１〜５ＧＰａの成形面圧で圧密成形し、相対密度８０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る温間圧密成形工程を有する。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】第一実施形態の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図２】第二実施形態の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図３】第三実施形態の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図４】第四実施形態の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図５】（ａ）は成形型の好ましい一例を示す模式図であり、（ｂ）は（ａ）の成形型の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
【００１１】
＜第一実施形態＞
第一実施形態の製造方法は、図１に示すように、準備工程（Ｓ１１）と、温間圧密成形工程（Ｓ１２）と、熱処理工程（Ｓ１３）と、を有する。準備工程（Ｓ１１）は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を用意する工程であり、任意である。温間圧密成形工程（Ｓ１２）では、６００℃以下の温度のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を、成形型中で、１〜５ＧＰａの成形面圧で圧密成形し、相対密度８０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る。熱処理工程（Ｓ１３）では、温間圧密成形工程（Ｓ１２）で得られた成形体を、３５０〜６００℃の温度で１〜１２０分加熱する。しかしながら、準備工程（Ｓ１１）および熱処理工程（Ｓ１３）は任意の工程である。このようにして、製品である磁石成形体が得られる。
【００１２】
（準備工程（Ｓ１１））
本実施形態の希土類磁石成形体は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を用いて成形する。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎを主成分とする磁石相を含有する。上記したとおり、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は、磁気特性に優れるため、永久磁石として有望である。原料となるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は、市販品を用いてもよく、自ら調製してもよい。また、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末に、金属バインダーをブレンドして使用することも好ましい。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の市販品を使用する場合には、特に準備工程は必要ない。しかし、自ら原料となるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を調製する場合、および、金属バインダーとのブレンド粉を使用する場合には、磁石成形体の原料粉末を用意する準備工程を行う。なお、ブレンド粉もＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末と称する場合がある。
【００１３】
（微粉砕によりＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を得る工程）
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を調製する場合には、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粗粉を微粉砕し、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を得ることができる。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の大きさ（平均粒子径）は、本実施形態の作用効果を有効に発現し得る範囲内であればよいが、小さい程保磁力が高くなるため、１０μｍ以下になるまで微粉砕することが好ましい。より好ましくは０．１〜８μｍ、さらに好ましくは０．５〜６μｍの範囲である。希土類磁石粉末の平均粒子径が１０μｍ以下であれば、保磁力に優れた磁石成形体が得られる。なお、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末として市販品を用いる場合にも、粉末の平均粒子径は１０μｍ以下、より好ましくは０．１〜８μｍ、さらに好ましくは０．５〜６μｍである。
【００１４】
ここで、磁石粉末の平均粒子径は、例えば、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）観察、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）観察などにより粒度分析（測定）することができる。なお、磁石粉末またはその断面の中には、球状ないし円形状（断面形状）ではなく、縦横比（アスペクト比）が違う不定形状の粉末が含まれている場合もある。したがって、上記でいう平均粒子径は、磁石粉末の形状（ないしその断面形状）が一様でないことから、観察画像内の各磁石粉末の切断面形状の絶対最大長の平均値で表すものとする。絶対最大長とは、磁石粉末（ないしその断面形状）の輪郭線上の任意の２点間の距離のうち、最大の長さをいう。この他にも、例えば、Ｘ線回折における希土類磁石相の回折ピークの半値幅より求められる結晶子径、または透過型電子顕微鏡像より得られる磁石粉末の粒子径の平均値を求めることにより得ることもできる。なお、他の平均粒子径の測定方法についても、同様にして求めることができる。
【００１５】
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粗粉は、市販品を用いてもよいし、自ら調製してもよい。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粗粉は、例えば、サマリウム酸化物、鉄粉から還元拡散法によりＳｍＦｅ合金粉末を製造して、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガス、Ｎ２ガスとＨ２ガスの混合ガスなどの雰囲気中で６００℃以下の加熱処理を施すことでＳｍＦｅＮとしたものを用いることができる。また、ＳｍＦｅ合金を、溶解法で製造し、粗粉砕して得られた粉末に窒化処理を施したものを用いてもよい。
【００１６】
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粗粉を所望の平均粒子径になるまで微粉砕する方法としては、特に制限はなく、公知の粉砕機を使用することができる。好ましくは、乾式ジェットミル、または、湿式ビーズミルを使用することができる。乾式ジェットミルは、平均粒子径が２μｍ以下になるまで細かく粉砕することは技術的に困難であるが、微粉砕した磁石粉末が不純物を含みにくいという点で、有利である。一方、湿式ビーズミルは、磁石粉末を平均粒子径２μｍ以下にまで微細に粉砕できるため、得られる成形体の保磁力が高くなり好ましい。しかしながら、磁石粉末を有機溶媒中で粉砕するため、乾式ジェットミルに比較して得られる磁石粉末中の不純物量が多くなるデメリットがある。
【００１７】
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粗粉を微粉砕して自ら調製する場合には、準備工程以後の工程、すなわち、準備工程、温間圧密成形工程および熱処理工程を不活性雰囲気下で実施することが好ましい。不活性雰囲気下とは、実質的に酸素を含まない雰囲気下を意味する。不活性雰囲気下であれば、磁石の性能は不純物量と関連があるため、酸素などの不純物量が多くなり、磁気特性が低下することを防止できる。さらに、微粉砕したＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を加熱する際、酸化により磁気特性が激しく劣化し、粉末が燃焼することを防止しうる。
【００１８】
不活性雰囲気としては、窒素、希ガスなどの不活性ガス雰囲気とすることができる。不活性雰囲気下では、酸素濃度が１００体積ｐｐｍ以下であることが好ましく、より好ましくは５０体積ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１０体積ｐｐｍ以下である。なお、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末として市販品を用いる場合には、粉末が表面処理されているため、不活性雰囲気下で以後の工程を実施する必要はない。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粗粉を微粉砕してＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を得る場合には、微粉が表面処理されていない分、磁気特性のよりよい磁石成形体が得られる。
【００１９】
以下、本実施形態で用いうるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末について説明する。
【００２０】
（Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末）
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎを主成分とする磁石粉末としては、より具体的には、以下のように例えば、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ（ここで、ｘは、好ましくは１〜６、より好ましくは１．１〜５、更に好ましくは１．２〜３．８、より好ましくは１．７〜３．３、特に好ましくは２．０〜３．０）、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３、（Ｓｍ０．７５Ｚｒ０．２５）（Ｆｅ０．７Ｃｏ０．３）Ｎｘ（ここで、ｘは、好ましくは１〜６である）、ＳｍＦｅ１１ＴｉＮｘ（ここで、ｘは好ましくは１〜６である）、（Ｓｍ８Ｚｒ３Ｆｅ８４）８５Ｎ１５、Ｓｍ７Ｆｅ９３Ｎｘ（ここで、ｘは、好ましくは１〜２０である）などが挙げられるが、これらに何ら制限されるものではない。より好ましくは、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ（ｘ＝１．７〜３．３）、より好ましくはＳｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ（ｘ＝３．０）を主成分とする磁石粉末が望ましい。これは、異方性磁界と飽和磁化が大きく、磁気特性に優れるためである。これらＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は１種単独で用いても、２種以上を混合して用いてもよい。
【００２１】
本実施形態の磁石粉末の主成分（Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ）の含有量としては、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎを主成分とするものであればよく、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎを磁石粉末全体に対して５０質量％以上、好ましくは８０質量％以上、より好ましくは９０質量％以上、さらに好ましくは９０〜９９質量％である。なお、さらに好ましくは範囲の上限値を９９質量％とし、１００質量％としていないのは、表面の酸化物や不可避的不純物が含まれている為である。すなわち、本実施形態では５０質量％以上であればよく、１００質量％のものを使用することも可能であるが、実際上、表面の酸化物や不可避的不純物を取り除くことは困難かつ複雑ないし高度な精製（精錬）技術を用いる必要があり、高価である。
【００２２】
さらに、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎを主成分とする希土類磁石相には、他の元素を含有したものも本実施形態の技術範囲に含まれるものである。含有してよい他の元素としては、例えば、Ｇａ、Ｎｄ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｖ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｉ、Ｒｅ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃａ、Ｂ、Ｎｉ、Ｃ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｐｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙ、Ｔｈ、ＭＭ、好ましくは、Ｆｅを置換するＣｏ、Ｎｉ、Ｎを置換するＢ、Ｃなどが挙げられるが、これらに何ら制限されるものではない。これらは１種単独又は２種以上を含有してもよい。これらの元素は主にＳｍ−Ｆｅ−Ｎを主成分とする磁石相の相構造の一部と置換されるか、挿入されるなどして導入されるものである。
【００２３】
同様に、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎを主成分とする希土類磁石粉末は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ以外の他の希土類磁石相を含んでいてもよい。こうした他の希土類磁石相としては、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ以外の他の既存の希土類磁石相が挙げられる。かかる他の既存の希土類磁石相としては、例えば、Ｓｍ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｓｍ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｓｍ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ（ここで、ｘは好ましくは０≦ｘ≦０．５である）、Ｓｍ１５Ｆｅ７７Ｂ５、Ｓｍ１５Ｃｏ７７Ｂ５、Ｓｍ１１．７７Ｆｅ８２．３５Ｂ５．８８、Ｓｍ１１．７７Ｃｏ８２．３５Ｂ５．８８、Ｓｍ１．１Ｆｅ４Ｂ４、Ｓｍ１．１Ｃｏ４Ｂ４、Ｓｍ７Ｆｅ３Ｂ１０、Ｓｍ７Ｃｏ３Ｂ１０、（Ｓｍ１−ｘＤｙｘ）１５Ｆｅ７７Ｂ８（ここで、ｘは、好ましくは０≦ｘ≦０．４である）、（Ｓｍ１−ｘＤｙｘ）１５Ｃｏ７７Ｂ８（ここで、ｘは、好ましくは０≦ｘ≦０．４である）、Ｓｍ２Ｃｏ１７Ｎｘ（ここで、ｘは好ましくは１〜６である）、Ｓｍ１５（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）７７Ｂ７Ａｌ１、Ｓｍ１５（Ｆｅ０．８０Ｃｏ０．２０）７７−ｙＢ８Ａｌｙ（ここで、ｙは、好ましくは０≦ｙ≦５である）、（Ｓｍ０．９５Ｄｙ０．０５）１５Ｆｅ７７．５Ｂ７Ａｌ０．５、（Ｓｍ０．９５Ｄｙ０．０５）１５（Ｆｅ０．９５Ｃｏ０．０５）７７．５Ｂ６．５Ａｌ０．５Ｃｕ０．２、Ｓｍ４Ｆｅ８０Ｂ２０、Ｓｍ４．５Ｆｅ７３Ｃｏ３ＧａＢ１８．５、Ｓｍ５．５Ｆｅ６６Ｃｒ５Ｃｏ５Ｂ１８．５、Ｓｍ１０Ｆｅ７４Ｃｏ１０ＳｉＢ５、Ｓｍ３．５Ｆｅ７８Ｂ１８．５、Ｓｍ４Ｆｅ７６．５Ｂ１８．５、Ｓｍ４Ｆｅ７７．５Ｂ１８．５、Ｓｍ４．５Ｆｅ７７Ｂ１８．５、Ｓｍ３．５ＤｙＦｅ７３Ｃｏ３ＧａＢ１８．５、Ｓｍ４．５Ｆｅ７２Ｃｒ２Ｃｏ３Ｂ１８．５、Ｓｍ４．５Ｆｅ７３Ｖ３ＳｉＢ１８．５、Ｓｍ４．５Ｆｅ７１Ｃｒ３Ｃｏ３Ｂ１８．５、Ｓｍ５．５Ｆｅ６６Ｃｒ５Ｃｏ５Ｂ１８．５、ＳｍＣｏ５、Ｓｍ２Ｃｏ１７、Ｓｍ３Ｃｏ、Ｓｍ３Ｃｏ９、ＳｍＣｏ２、ＳｍＣｏ３、Ｓｍ２Ｃｏ７等のＳｍ−Ｃｏ合金系、Ｓｍ２Ｆｅ１７、ＳｍＦｅ２、ＳｍＦｅ３等のＳｍ−Ｆｅ合金系、ＣｅＣｏ５、Ｃｅ２Ｃｏ１７、Ｃｅ２４Ｃｏ１１、ＣｅＣｏ２、ＣｅＣｏ３、Ｃｅ２Ｃｏ７、Ｃｅ５Ｃｏ１９等のＣｅ−Ｃｏ合金系、Ｎｄ２Ｆｅ１７等のＮｄ−Ｆｅ合金系、ＣａＣｕ５等のＣａ−Ｃｕ合金系、ＴｂＣｕ７等のＴｂ−Ｃｕ合金系、ＳｍＦｅ１１Ｔｉ等のＳｍ−Ｆｅ−Ｔｉ合金系、ＴｈＭｎ１２等のＴｈ−Ｍｎ合金系、Ｔｈ２Ｚｎ１７等のＴｈ−Ｚｎ合金系、Ｔｈ２Ｎｉ１７等のＴｈ−Ｎｉ合金系、Ｌａ２Ｆｅ１４Ｂ、ＣｅＦｅ１４Ｂ、Ｐｒ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｇｄ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｔｂ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｄｙ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｈｏ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｅｒ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｔｍ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｙｂ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｙ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｔｈ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｌａ２Ｃｏ１４Ｂ、ＣｅＣｏ１４Ｂ、Ｐｒ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｇｄ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｔｂ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｄｙ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｈｏ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｅｒ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｔｍ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｙｂ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｙ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｔｈ２Ｃｏ１４Ｂ、ＹＣｏ５、ＬａＣｏ５、ＰｒＣｏ５、ＮｄＣｏ５、ＧｄＣｏ５、ＴｂＣｏ５、ＤｙＣｏ５、ＨｏＣｏ５、ＥｒＣｏ５、ＴｍＣｏ５、ＭＭＣｏ５、ＭＭ０．８Ｓｍ０．２Ｃｏ５、Ｓｍ０．６Ｇｄ０．４Ｃｏ５、ＹＦｅ１１Ｔｉ、ＮｄＦｅ１１Ｔｉ、ＧｄＦｅ１１Ｔｉ、ＴｂＦｅ１１Ｔｉ、ＤｙＦｅ１１Ｔｉ、ＨｏＦｅ１１Ｔｉ、ＥｒＦｅ１１Ｔｉ、ＴｍＦｅ１１Ｔｉ、ＬｕＦｅ１１Ｔｉ、Ｐｒ０．６Ｓｍ０．４Ｃｏ、Ｓｍ０．６Ｇｄ０．４Ｃｏ５、Ｃｅ（Ｃｏ０．７２Ｆｅ０．１４Ｃｕ０．１４）５．２、Ｃｅ（Ｃｏ０．７３Ｆｅ０．１２Ｃｕ０．１４Ｔｉ０．０１）６．５、（Ｓｍ０．７Ｃｅ０．３）（Ｃｏ０．７２Ｆｅ０．１６Ｃｕ０．１２）７、Ｓｍ（Ｃｏ０．６９Ｆｅ０．２０Ｃｕ０．１０Ｚｒ０．０１）７．４、Ｓｍ（Ｃｏ０．６５Ｆｅ０．２１Ｃｕ０．０５Ｚｒ０．０２）７．６７などが挙げられるが、これらに何ら制限されるものではない。これらは１種単独ででもよいし、２種以上を有していてもよい。その他、希土類磁石粉末は、不可避的な成分として、希土類磁石相の境界部などに存在する希土類酸化物相（ＳｍＯ２相）、Ｆｅ・希土類の不純物、Ｆｅリッチ相、Ｆｅプアー相や他の不可避的不純物等を含み得る。
【００２４】
本実施形態のＳｍ−Ｆｅ−Ｎを主成分とする磁石粉末の形状としては、如何なる形状であってもよい。例えば、球形状、楕円形状（長軸方向に平行な中央部断面の縦横比（アスペクト比）が１．０を超えて１０以下の範囲が望ましい）、円柱形状、多角柱（例えば、三角柱、四角柱、五角柱、六角柱、・・ｎ角柱（ここで、ｍは７以上の整数である））形状、針状ないし棒状形状（長軸方向に平行な中央部断面の縦横比（アスペクト比）が１．０を超えて１０以下の範囲が望ましい。）、板状形状、円板（円盤）形状、薄片形状、鱗片形状、不定形状などが挙げられるが、これらに何ら制限されるものではない。なお、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎの希土類磁石相は結晶構造を有しており、結晶成長により所定の結晶形状とすることもできる。
【００２５】
（金属バインダー）
本実施形態のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は、金属バインダーをブレンドして用いることが好ましい。金属バインダーをブレンドすることにより、後述する温間圧密成形の際に、金属バインダー成分同士の結合により、成形性が向上する。したがって、得られた磁石成形体は機械的強度に優れる。さらに、金属バインダーが成形時に発生する内部応力を緩和することができるため、欠陥の少ない磁石成形体を得ることができる。さらに、金属粒子をバインダーとして使用することにより、高温の環境においても使用可能な磁石成形体を得ることができる。金属バインダーをブレンドする際には、特に制限はなく、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末と金属バインダー粉末とが、均一になるまで混合機等で混合すればよい。なお、金属バインダーは、ボンド磁石における高分子バインダーと比較して相当程度の少量を使用すればよいため、磁気特性に影響しその低下をもたらす恐れはない。
【００２６】
金属バインダーは、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の全質量に対して３０質量％以下含まれることが好ましく、より好ましくは、０．１〜２０質量％、より好ましくは１〜１０質量％含むことができる。金属バインダーが３０質量％以下であれば、磁石成形体の磁気特性を損なう恐れがない。また、０．１質量％以上であれば、バインダーとしての効果が十分に発揮される。
【００２７】
金属バインダーとしては、金属バインダー粒子の塑性変形に伴うエネルギーの弾塑性比が５０％以下の非磁性金属粒子（以下、弾塑性比が５０％以下の非磁性金属粒子とも略記する）が好ましい。弾塑性比が５０％以下の変形しやすい粒子が、磁石成形体中の応力を緩和しバインダーとして有効に機能するためである。金属バインダーが軟質過ぎると付着強度が小さくなりすぎるので、軟質金属でも２．５％程度の弾塑性比があった方が好ましい。弾塑性比としては、好ましくは２．５〜５０％、より好ましくは２．５〜４５％、特に好ましくは２．５〜４０％の範囲である。金属バインダーの塑性変形に伴うエネルギーの弾塑性比は、ナノインデンテーション法を用いて、変形のし易さの指標として定義した。
【００２８】
ナノインデンテーション法は、実験装置の基盤上に載置した試料の表面にダイヤモンド製の三角錐の圧子をある荷重まで押し込んだ（圧入）後、その圧子を取り除く（除荷）までの荷重（Ｐ）と変位（圧入深さｈ）の関係（圧入（負荷）−除荷曲線）を測定する方法である。圧入（負荷）曲線は材料の弾塑性的な変形挙動を反映し、除荷曲線は弾性的な回復挙動により得られる。そして、負荷曲線と除荷曲線と横軸で囲まれた面積が、塑性変形に消費したエネルギーＥｐである。また負荷曲線の最大荷重点から横軸（圧入深さｈ）に下ろした垂線と除荷曲線とで囲まれた面積が、弾性変形で吸収されたエネルギーＥｅである。以上から、粒子の塑性変形に伴うエネルギーの弾塑性比＝Ｅｐ／Ｅｅ×１００（％）として求められる。例えば、実施例で用いたＺｎ粒子は弾塑性比５０％以下である。
【００２９】
弾塑性比が５０％以下の変形しやすい非磁性金属粒子としては、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ以外の金属元素であり、粉末として得られるものであれば使用することができる。具体体的には、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｂｉ、ＩｎおよびＡｌの少なくとも一種の軟質の金属または合金などが好適に用いられる。このうち、特にＺｎが好ましい。ただし、本実施形態では、これらに何ら制限されるものではない。
【００３０】
金属バインダーの形状としては、本発明の作用効果を損なわない範囲内であれば如何なる形状であってもよい。例えば、球形状、楕円形状（長軸方向に平行な中央部断面の縦横比（アスペクト比）が１．０を超えて１０以下の範囲が望ましい）、円柱形状、多角柱（例えば、三角柱、四角柱、五角柱、六角柱、・・Ｎ角柱（ここで、Ｎは７以上の整数である。））形状、針状ないし棒状形状（長軸方向に平行な中央部断面の縦横比が１．０を超えて１０以下の範囲が望ましい。）、板状形状、円板（円盤）形状、薄片形状、鱗片形状、不定形状などが挙げられるが、これらに何ら制限されるものではない。
【００３１】
金属バインダーの平均粒子径としては、本実施形態の作用効果を有効に発現し得る範囲内であればよく、通常０．０１〜１０μｍ、好ましくは０．０５〜８μｍ、より好ましくは０．１〜７μｍの範囲である。非磁性金属粒子の平均粒子径が０．０１〜１０μｍであれば、磁石特性（保磁力、残留磁束密度、密着性）に優れた所望の磁石成形体とすることができる。
【００３２】
本実施形態においては、高分子、特に有機高分子からなるバインダーは使用しないことが好ましい。有機高分子のバインダーは、ボンド磁石成形体に占める割合が３割程度と大きいが、磁石としては機能しないため、磁石成形体の磁気特性は低下してしまうためである。本実施形態は、高分子のバインダーを含まなくとも温間圧密成形によって磁石成形体を得られるため、有機高分子バインダーによる磁気特性の低下を防止できる点で優れている。また、融点の低い高分子バインダーを使用しないことにより、より高温の環境においても使用可能な磁石を得ることができる。また、本実施形態の磁石形成体は、ボンド磁石に対して、こうした樹脂が不要となり軽量化できる。しかしながら、本実施形態には、高分子バインダーを磁気特性の低下がない程度に微量に含む場合も包含される。
【００３３】
（温間圧密成形工程（Ｓ１２））
温間圧密成形工程（Ｓ１２）は、６００℃以下の温度のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を、成形型中で、１〜５ＧＰａの成形面圧で圧密成形し、相対密度８０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る工程である。本実施形態では、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を高面圧で圧密成形することにより磁石成形体を製造するため、焼結する場合に生じていた磁気特性の劣化は生じない。したがって、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の優れた磁気特性を維持したまま、磁石成形体を得ることができ、磁気特性の向上したＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得られる。
【００３４】
また、本実施形態ではＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は、６００℃以下の磁気特性が大きく変化しない温度に加熱された状態で圧密成形する。そのため、相対密度８０％以上の成形体を得るには、例えば、常温（加熱しない状態）で圧密成形する場合に比較して、より低減された成形面圧で成形体を得ることができる。したがって、本実施形態は金型（成形型）の寿命を飛躍的に伸ばすことができ、より生産性が高く工業生産に適している。さらに、常温で同じ成形面圧で圧密成形した場合に比較して、得られる磁石成形体の密度を向上させることができる。圧密成形時のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の温度は、所望の相対密度の成形体を得つつも金型寿命をより伸ばすことができ、かつ、分解による磁気特性の低下がより防止できるとの観点から、より好ましくは５０〜５００℃、さらに好ましくは１００〜４５０℃である。
【００３５】
本実施形態では、相対密度８０％の磁石成形体を得る。相対密度が８０％以上であると、自動車のモータ等の用途に十分な抗折強度の磁石成形体となるためである。相対密度は、磁石の組成と圧密成形時の圧力とに影響される。好ましくは相対密度は８５％以上であり、より好ましくは９０％以上である。相対密度は、計算により求めた真密度と、磁石成形体の寸法および重量測定から求めた実測密度とを用いて求める。相対密度は真密度に対する実測密度の割合（％）であり、実測密度の値を理論密度の値で除し、１００をかけて計算したものである。
【００３６】
また、本実施形態によれば、用途に適した成形型を選択することができる。そのため、成形型として所望の磁石成形体の形状のものを用いれば、ほぼそのまま次工程に使用でき、加工しろの非常に少ない、いわゆるニアネットシェイプ成形が可能となる。したがって、加工歩留まりがよく、製造工程が簡便になり、本実施形態はこれらの点から量産に適している。さらに、本実施形態で得られるのは、圧密成形のみで作製されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体であり、従来の製造方法よりも磁気特性のばらつきが少なく、したがって品質安定性に優れている。
【００３７】
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を６００℃以下に加熱するには、特に制限はない。成形型に投入する前にＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を加熱しておいてもよいし、磁石粉末を成形型に投入した後に成形型と共に加熱してもよい。本実施形態では、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末が６００℃以下に加熱された状態で、圧密成形が実施されればよい。好ましくは、成形型にカートリッジヒータを差し込んで設置しておき、これにより、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を成形型に投入した後、成形型ごと磁石粉末を加熱することができる。磁石粉末の温度の測定方法としては、成形型に温度センサを設置しておき、以下の方法を実施することができる。すなわち、成形型が所定の温度に達した後、磁石粉末全体が同じ温度に達するまで１０分程度の時間、成形型温度を維持し、成形型の温度を磁石粉末の温度とみなす。その他、高周波等による加熱も可能である。成形型と共に磁石粉末を加熱する場合には、粉末が冷却される恐れがなく、製造工程も簡便となるため好ましい。また、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末のみを予め加熱する場合には、磁石粉末をオーブン等で所定の温度に加熱し、成形型に投入する。この場合には、生産リードタイムが削減されるため好ましい。成形型に投入された状態で、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末が６００℃以下の温度に加熱されていればよい。
【００３８】
圧密成形は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を１〜５ＧＰａの高面圧で形成するものである。成形面圧が１ＧＰａ未満であると、相対密度８０％以上の高密度磁石成形体を得ることが困難になり、成形面圧が５ＧＰａを超えると、成形型の寿命が短くなる恐れがある。成形面圧は、所望の相対密度および磁気特性の成形体を得つつも金型寿命をより伸ばせるとの観点から、より好ましくは１．５〜３．５ＧＰａである。圧密成形する方法としては特に制限はなく、所望の大きさの磁石形成体の金型を覆う広い面積に上記の高面圧をかけられる方法であればよい。好ましくは、鍛造に用いる高出力のプレス機を使用することができ、油圧プレス機、電動プレス機、インパクトプレス機等を使用する。
【００３９】
成形型は、６００℃以下の温度および１〜５ＧＰａの高面圧に耐えうるものであれば、特に制限はなく、どのようなものも使用できる。図５（ａ）は、好ましい成形型の例を模式的に示した上面図であり、図５（ｂ）は図５（ａ）のＡ−Ａ方向の断面図である。図５（ａ）に示すように、成形型１０は、外形が円筒形（上面環形状）円形の内側金型１１が高面圧に耐えうる超硬合金で形成され、円筒形の外側金型１２がより柔らかい金属で形成されている。また、図５（ｂ）に示すように、内側金型１１の中央の空間には四角柱形状の下部金型１５上に、磁石粉末１４が投入され、その上部には、四角柱形状の上部金型１６が挿入されている。上部金型１６の上部は、金型１１、１２の上面から突出しており、成形型１０を上部から油圧プレスで加圧（押圧）する際に、上部金型１６の突出部が押圧され、その下部の磁石粉末を圧密成形することにより、四角柱形状の磁石成形体を形成できるようになっている。すなわち内側金型１１の空間形状を変えることで、円柱形状、多角柱形状等の磁石成形体を形成することができる。また、図５（ａ）（ｂ）に示すように、成形型にはカートリッジヒータを通すための貫通孔１３ａ、１３ｂが設けられている。貫通孔１３ａ、１３ｂ内のカートリッジヒータ（不図示）により、成形型全体が加熱され、成形空間内の磁石粉末１４が６００℃以下に維持された状態で、上方から油圧プレス等で加圧する。また、図５（ａ）に示すように、外側金型１２には温度センサ用孔１７が設けられており、温度センサ用孔１７内の温度センサ（不図示）によって、外側金型１２の温度を計測する。図５（ｂ）に示すように、温度センサ用孔１７は、磁石粉末１４の上面に近い高さに設けられている。したがって、加熱された外側金型１２と、内側金型１１、下部金型１５、上部金型１６および磁石粉末１４とが熱的に平衡な状態になるまで所定の時間静置した後は、温度センサ用孔１７内の温度センサの示す温度を、磁石粉末１４の温度とみなすことができる。
【００４０】
（熱処理工程（Ｓ１３））
熱処理工程は、温間圧密成形工程の後、形成された磁石粉末を３５０〜６００℃の温度で、１〜１２０分加熱する。熱処理工程は必須ではないが、最大に近い磁気特性を引き出すことができるため、実施することが好ましい。また、金属バインダーを使用した場合に、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末表面の軟磁性層や欠陥などが低減されるため、実施することが好ましい。これにより、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体の磁気特性のさらなる向上ができる。
【００４１】
成形体を熱処理するには、特に制限はなく、上記の温度で加熱できればどのような方法を用いてもよい。好ましくは、温間圧密成形工程と同様の方法で成形体を加熱することができる。例えば、温間圧密成形工程において、成形型中に設置したヒータで成形型とＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末とを共に加熱した場合には、圧密成形の後に同じヒータで加熱することができる。また、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を成形型から取り出して、別途オーブンに入れて熱処理することもできる。熱処理工程は、より好ましくは３８０〜４８０℃で、１０〜６０分加熱することができる。なお、熱処理工程の高い効果を得るためには、圧密成形時の加熱温度よりも、熱処理温度を高くすることが好ましい。
【００４２】
本実施形態によれば、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体は、残留磁束密度Ｂｒが０．７５Ｔ以上、保磁力が９００ｋＡ／ｍ以上であるものを得ることができる。より好ましくは、残留磁束密度が０．８０Ｔ以上、保磁力が１１００ｋＡ／ｍ以上であるのが望ましい。残留磁束密度および保磁力の測定方法は実施例に記載の方法に従って測定したものである。
【００４３】
＜第二実施形態＞
第二実施形態の製造方法は、第一実施形態の温間圧密成形工程（Ｓ１２）の代わりに、磁場中での温間圧密成形工程（Ｓ２２）を有する。すなわち、図２に示すように、準備工程（Ｓ２１）、磁場中温間圧密成形工程（Ｓ２２）、および熱処理工程（Ｓ２３）により、製品である磁石成形体を得る。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の準備工程（Ｓ２１）および熱処理工程（Ｓ２３）は、それぞれ第一実施形態の準備工程（Ｓ１１）および（Ｓ１３）と同様であり、また、任意の工程である。
【００４４】
（磁場中温間圧密成形工程（Ｓ２２））
温間圧密形成工程（Ｓ２２）では、６ｋＯｅ以上の磁場中で、６００℃以下の温度の前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を、成形型中で、１〜５ＧＰａの成形面圧で圧密成形し、相対密度８０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る。温間圧密形成工程（Ｓ２２）は、温間圧密成形工程を磁場中で実施する以外は、第一実施形態の温間圧密成形工程（Ｓ１２）と同様である。
【００４５】
第二実施形態において使用するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は、異方性であることが好ましい。異方性のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を用いて磁場中で温間圧密成形を行うことにより、磁石粉末の磁化容易軸が磁場方向に揃った状態で成形される。したがって、得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体は、さらに高い残留磁束密度を有する、異方性の磁石成形体となる。印加する磁場は、より好ましくは１７ｋＯｅ以上である。
【００４６】
磁場中で温間圧密成形工程を実施するには、６ｋＯｅ以上の磁場を設けることができれば、特に制限はない。例えば、成形型の周囲に公知の磁場配向装置を設置し、磁場を印加した状態で圧密成形を行うことができる。磁場配向装置としては、所望の磁石成形体の形状、寸法などから、公知の磁場配向装置から適したものを選択することができる。磁場の印加方法としては、通常の磁場成形装置に配置されている電磁石のように静磁場を印加する方法や、交流を用いたパルス磁場を印加する方法のどちらを採用してもよい。
【００４７】
上記のようにして、本実施形態のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る。または、さらに、必要に応じて熱処理工程（Ｓ２３）を実施することにより、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得ることができる。
【００４８】
＜第三実施形態＞
第三実施形態の製造方法は、第一実施形態の温間圧密成形工程（Ｓ１２）の代わりに、磁場中での予備圧縮成形工程（Ｓ３２）および温間圧密成形工程（Ｓ３３）を有する。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の準備工程（Ｓ３１）および熱処理工程（Ｓ３４）は、それぞれ第一実施形態の準備工程（Ｓ１１）および（Ｓ１３）と同様であり、また、任意の工程である。すなわち、図３に示すように、準備工程（Ｓ３１）、磁場中予備圧縮成形工程（Ｓ３２）、温間圧密成形工程（Ｓ３３）、および熱処理工程（Ｓ３４）により、製品である磁石成形体を得る。
【００４９】
（磁場中予備圧縮成形工程（Ｓ３２））
本実施形態では、温間圧密成形工程（Ｓ３３）の前に、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を６ｋＯｅ以上の磁場中で圧縮成形し、相対密度３０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系の予備圧縮成形体を得る予備圧縮成形工程（Ｓ３２）をさらに有する。温間圧密成形は、高面圧のプレス機を用いる。したがって、このような大型装置に磁場配向装置を取り付けるのは、広いスペースを必要とするため、実使用上は難しい場合がある。そこで、低面圧プレス機に磁場配向機を取り付け、相対密度３０％以上の予備圧縮成形体を予め作製する。その後、その予備圧縮成形体を加熱し、高面圧プレス機で温間圧密成形する。工程数が増えるものの、量産を考慮すると、予備圧縮成形工程を設けることが好ましい場合があるためである。予備圧縮成形工程を実施することにより、予備圧縮成形体において、異方性を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は、磁化容易軸が揃った状態となる。そのため、その後の圧密成形工程を経て得られる磁石成形体も、磁化容易軸が揃い、より高い残留磁束密度を有する磁石成形体となる。
【００５０】
磁場中予備圧縮成形工程（Ｓ３２）では、搬送、運搬中に予備圧縮成形体が破損しない程度の相対密度の予備圧縮成形体が得られればよいため、相対密度３０％以上の予備圧縮成形体を形成するのが好ましい。さらに温間圧密成形時の酸化防止の観点からは、相対密度６０％以上の予備圧縮成形体を形成するのがより好ましい。相対密度３０％以上、好ましくは６０％以上の予備圧縮成形体であれば、磁場方向に磁化容易軸が揃ったＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は、移動することがなく、磁化容易軸はそろった状態で維持される。予備圧縮成形体の相対密度の上限値は、特に制限はなく、相対密度が８０％以上であってもよい（表４参照）。このように、本実施形態では、温間圧密成形工程（Ｓ３３）の前に、冷間圧密成形工程としての磁場中予備圧縮成形工程（Ｓ３２）を挿入し、磁場中で比較的高密度（即ち、相対密度３０％以上、好ましくは６０％以上）の予備圧縮成形体を作製するのが好ましい。この予備圧縮成形体を加熱し温間圧密成形する事で、温間圧密成形工程（Ｓ３３）（、更には熱処理工程（Ｓ３４））での加熱による酸素量の増加を防ぎ、高い磁気特性を有するＳｍＦｅＮバルク磁石成形体を作製することができる。即ち、予め、冷間圧密成形工程としての磁場中予備圧縮成形工程（Ｓ３２）で比較的高密度化し、表面積割合を低下させた予備圧縮成形体を得ることで、温間圧密成形工程（Ｓ３３）で十分に圧密化（高密度化、低表面積化）されるまでの加熱による酸化を効果的に抑制することができる。その結果、高い磁気特性を有する磁石成形体を得ることができる。また、高純度な不活性ガス雰囲気を用いなくても、高い磁気特性を有するＳｍＦｅＮバルク磁石成形体を作製することができる。そのため、磁場中予備圧縮成形工程（Ｓ３２）や温間圧密成形工程（Ｓ３３）で用いる大型のプレス機を設置（格納）する気密性の高い設備や高純度な不活性ガスの供給、排気システム等の設備等が不要となる。これにより、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の準備から磁石成形体の作製までの工程を大気雰囲気下（空気中）で連続的に行うことができるなど、量産化に適している。
【００５１】
また、本実施形態では、冷間圧密成形工程としての磁場中予備圧縮成形工程（Ｓ３２）の圧縮（圧密）成形と温間圧密成形工程（Ｓ４３）の圧縮成形で、同じ高面圧のプレス機を共用することができる点で優れている。すなわち、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を高面圧のプレス機のダイセット（金型）に充填し、十分に（冷間）成形温度に達した後、磁場中で、油圧プレスを用いて所望の成形面圧を負荷して（冷間）圧縮成形し、所望の相対密度を有する予備圧縮成形体を得る。次に、同じ高面圧のプレス機を用いて、金型内に形成された予備圧縮成形体に対し、十分に温間成形温度に達した後、油圧プレスを用いて所望の成形面圧を負荷して温間圧密成形し、所望の高い相対密度を有する磁石成形体を得ることができるものである。
【００５２】
磁場中予備圧縮成形工程（Ｓ３２）での磁石（磁石粉末→予備圧縮成形体）の温度については、少なくとも温間圧密成形工程（Ｓ３３）よりも低い温度、好ましくは５０℃以下、最も好ましくは室温（加熱しない状態での温度）に設定しておくのが好ましい。上記した比較的低い温度範囲で（冷間）予備圧縮（圧密）成形することで、酸化を効果的に防止しつつ、比較的高密度かつ高圧縮で表面積割合の低い予備圧縮成形体を得ることができる。
【００５３】
磁場中予備圧縮成形工程（Ｓ３２）で、磁場を印加するには特に制限はなく、磁場配向機中にプレス機を設置することができる。磁場配向機としては、第二実施形態と同様の磁場配向機を使用することができる。また、プレス機としても、特に制限はなく、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末から、相対密度３０％以上、好ましくは６０％以上の予備圧縮成形体が得られるプレス機であれば、どのようなものも使用できる。例えば、上記したように油圧プレス機、電動プレス機、インパクトプレス機等の高面圧（高出力）のプレス機を使用できる。また、相対密度３０〜５０％程度の予備圧縮成形体を用いる場合には、温間圧密成形工程（Ｓ３３）に用いる高面圧のプレス機よりも、低面圧のプレス機を使用することができる。
【００５４】
磁場中予備圧縮成形工程（Ｓ３２）での圧縮成形は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を０．１〜５ＧＰａの範囲の比較的高面圧で形成するものである。磁場中予備圧縮成形時の成形面圧が０．１ＧＰａ未満であると、相対密度３０％以上、好ましくは６０％以上の比較的高密度の予備圧縮成形体を得ることが困難になる。一方、磁場中予備圧縮成形時の成形面圧が５ＧＰａを超えると、プレス機の成形型（金型）の寿命が短くなる恐れがある。磁場中予備圧縮成形時の成形面圧は、温間圧密成形時の酸化防止の観点から、より好ましくは１〜３．５ＧＰａである。
【００５５】
得られた予備圧縮成形体は、次の温間圧密成形工程（Ｓ３３）において、第一実施形態の温間圧密成形工程（Ｓ１２）と同様にして、圧密成形する。さらに、必要に応じて熱処理工程（Ｓ３４）を実施する。これにより、温間圧密成形工程（Ｓ３３）、更には熱処理工程（Ｓ３４）での加熱による酸素量の増加を防ぎ、高い磁気特性を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系バルク磁石成形体を得ることができる。
【００５６】
＜第四実施形態＞
第四実施形態の製造方法は、第一実施形態または第二実施形態の温間圧密成形工程（Ｓ１２）または（Ｓ２２）の代わりに、予備圧縮成形工程（Ｓ４２）と、温間圧密成形工程（Ｓ４３）または磁場中温間圧密成形工程（Ｓ４３’）と、を有する。以下、温間圧密成形工程（Ｓ４３）または磁場中温間圧密成形工程（Ｓ４３’）を（磁場中）温間圧密成形工程（Ｓ４３又はＳ４３’）とも称する。また、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の準備工程（Ｓ４１）は、第一実施形態の準備工程（Ｓ１１）または第二実施形態の準備工程（Ｓ２１）と同様であり、また、任意の工程である。さらに、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の熱処理工程（Ｓ４４）は、第一実施形態の熱処理工程（Ｓ１３）または第二実施形態の熱処理工程（Ｓ２３）と同様であり、また、任意の工程である。なお、第二実施形態の準備工程（Ｓ２１）および熱処理工程（Ｓ２３）は、それぞれ第一実施形態の準備工程（Ｓ１１）および熱処理工程（Ｓ１３）と同様である。すなわち、図４に示すように、準備工程（Ｓ４１）、予備圧縮成形工程（Ｓ４２）、（磁場中）温間圧密成形工程（Ｓ４３又はＳ４３’）、および熱処理工程（Ｓ４４）により、製品である磁石成形体を得る。
【００５７】
（予備圧縮成形工程（Ｓ４２））
本実施形態では、（磁場中）温間圧密成形工程（Ｓ４３又はＳ４３’）の前に、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を圧縮成形し、相対密度３０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系の予備圧縮成形体を得る予備圧縮成形工程（Ｓ４２）をさらに有する。本実施形態は、（磁場中）温間圧密成形時の酸化対策の手法である。（磁場中）温間圧密成形工程（Ｓ４３又はＳ４３’）の前に、冷間圧密成形工程としての予備圧縮成形工程（Ｓ４２）を挿入し、比較的高密度（即ち、相対密度３０％以上、好ましくは６０％以上）の予備圧縮成形体を作製する。この予備圧縮成形体を（無磁場で、または６ｋＯｅ以上の磁場中で）加熱し温間圧密成形する事で、（磁場中）温間圧密成形工程（Ｓ４３又はＳ４３’）（、更には熱処理工程（Ｓ４４））での加熱による酸素量の増加を防ぎ、高い磁気特性を有するＳｍＦｅＮバルク磁石成形体を作製することができる。即ち、予め、冷間圧密成形工程としての予備圧縮成形工程（Ｓ４２）で比較的高密度化し、表面積割合を低下させた予備圧縮成形体を得ることで、温間圧密成形工程（Ｓ４３又はＳ４３’）で十分に圧密化（高密度化、低表面積化）されるまでの加熱による酸化を効果的に抑制することができる。その結果、高い磁気特性を有する磁石成形体を得ることができる。また、高純度な不活性ガス雰囲気を用いなくても、高い磁気特性を有するＳｍＦｅＮバルク磁石成形体を作製することができる。そのため、予備圧縮成形工程（Ｓ４２）や（磁場中）温間圧密成形工程（Ｓ４３又はＳ４３’）で用いる大型のプレス機を設置（格納）する気密性の高い設備や高純度な不活性ガスの供給、排気システム等の設備等が不要となる。これにより、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の準備から磁石成形体の作製までの工程を大気雰囲気下（空気中）で連続的に行うことができるなど、量産化に適している。
【００５８】
また、本実施形態では、冷間圧密成形工程としての予備圧縮成形工程（Ｓ４２）の圧縮（圧密）成形と（磁場中）温間圧密成形工程（Ｓ４３又はＳ４３’）の圧縮成形で、同じ高面圧のプレス機を共用することができる点で優れている。すなわち、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を高面圧のプレス機のダイセット（金型）に充填し、十分に（冷間）成形温度に達した後、油圧プレスを用いて所望の成形面圧を負荷して（冷間）圧縮成形し、所望の相対密度を有する予備圧縮成形体を得る。次に、同じ高面圧のプレス機を用いて、金型内に形成された予備圧縮成形体に対し、（磁場中）で、十分に温間成形温度に達した後、油圧プレスを用いて所望の成形面圧を負荷して（磁場中）温間圧密成形し、所望の高い相対密度を有する磁石成形体を得ることができるものである。
【００５９】
予備圧縮成形工程（Ｓ４２）での磁石（磁石粉末→予備圧縮成形体）の温度については、少なくとも（磁場中）温間圧密成形工程（Ｓ４３又はＳ４３’）での（加熱）温度よりも低い温度、好ましくは５０℃以下、最も好ましくは室温（加熱しない状態での温度）に設定しておくのが好ましい。上記した比較的低い温度範囲で（冷間）予備圧縮（圧密）成形することで、酸化を効果的に防止しつつ、比較的高密度かつ高圧縮で表面積割合の低い予備圧縮成形体を得ることができる。
【００６０】
予備圧縮成形工程（Ｓ４２）では、（磁場中）温間圧密成形時の酸化対策の手法として、（磁場中）温間圧密成形工程（Ｓ４３又はＳ４３’）の前に、冷間圧密成形工程としての予備圧縮成形工程を挿入し、比較的高密度の予備圧縮成形体を作製する。かかる観点から、相対密度３０％以上、好ましくは６０％以上の比較的高密度の（＝表面積割合が低下した）予備圧縮成形体を形成するものである。相対密度３０％以上、好ましくは６０％以上の比較的高密度かつ低表面積割合の予備圧縮成形体であれば、この予備圧縮成形体を加熱し温間圧密成形する事で、（磁場中）温間圧密成形工程（Ｓ４３又はＳ４３’）での加熱による酸素量の増加を防ぐことができる。その結果、高い磁気特性を有するＳｍＦｅＮバルク磁石成形体を作製することができる。なお、磁石成形体の相対密度の上限値は、特に制限はなく、相対密度が８０％以上であってもよい（表４参照）。
【００６１】
予備圧縮成形工程（Ｓ４２）での圧縮成形に用いることのできるプレス機としては、特に制限はなく、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末から、相対密度３０％以上、好ましくは６０％以上の予備圧縮成形体が得られるプレス機であれば、どのようなものも使用できる。例えば、第一又は第二実施形態の（磁場中）温間圧密成形で用いたプレス機と同様に、油圧プレス機、電動プレス機、インパクトプレス機等の高面圧（高出力）のプレス機を使用できる。また、相対密度３０〜５０％程度の予備圧縮成形体を用いる場合には、（磁場中）温間圧密成形工程（Ｓ４３又はＳ４３’）に用いる高面圧のプレス機よりも、低面圧のプレス機を使用することができる。
【００６２】
予備圧縮成形工程（Ｓ４２）での圧縮成形は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を０．１〜５ＧＰａの範囲の比較的高面圧で形成するものである。予備圧縮成形時の成形面圧が０．１ＧＰａ未満であると、相対密度３０％以上、好ましくは６０％以上の比較的高密度の予備圧縮成形体を得ることが困難になる。一方、予備圧縮成形時の成形面圧が５ＧＰａを超えると、プレス機の成形型（金型）の寿命が短くなる恐れがある。予備圧縮成形時の成形面圧は、温間圧密成形時の酸化防止の観点から、より好ましくは１〜３．５ＧＰａである。
【００６３】
得られた予備圧縮成形体は、次の（磁場中）温間圧密成形工程（Ｓ４３又はＳ４３’）において、第一実施形態の温間圧密成形工程（Ｓ１２）または第二実施形態の磁場中温間圧密成形工程（Ｓ２２）と同様にして、圧密成形する。さらに、必要に応じて、熱処理工程（Ｓ４４）として、第一実施形態の熱処理工程（Ｓ１３）または第二実施形態の熱処理工程（Ｓ２３）と同様にして、熱処理を実施する。これにより、（磁場中）温間圧密成形工程（Ｓ４３又はＳ４３’）、更には熱処理工程（Ｓ４４）での加熱による酸素量の増加を防ぎ、高い磁気特性を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系バルク磁石成形体を作製することができる。
【実施例】
【００６４】
以下、本実施形態を実施例を通して具体的に説明するが、本実施形態は以下の実施例には限定されない。【００６５】
＜実施例１〜７＞
（準備工程）
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系粉末は、平均粒子径Ｄ５０＝３μｍのＳｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ（ｘ≒３）（日亜化学工業株式会社製）を用いた。金属バインダーには、亜鉛（Ｚｎ）粉末（株式会社高純度化学研究所）、銅（Ｃｕ）粉末（日本アトマイズ加工株式会社製）を用いた。Ｚｎ粉末、Ｃｕ粉末の平均粒子径Ｄ５０はそれぞれ７μｍ、１μｍであった。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系粉末と金属バインダー粉末をＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系粉末：Ｚｎ粉末：Ｃｕ粉末＝８０：１５：５の割合（質量比）で混合し、ブレンド粉末Ａを調製した。【００６６】
（温間圧密成形工程）
ブレンド粉末Ａを８ｇ秤量し、直径１５ｍｍサイズのダイセット（円筒形金型）に充填し、実施例１〜７について、それぞれ、表１に示す所定の温度で１０分間保持した。粉末Ａが十分に成形温度に達した後、油圧プレスを用いて、それぞれ表１に示す成形面圧を負荷し、３０秒間保持して圧密成形した。以上のような工程で実施例１〜７の磁石成形体を得た。【００６７】
（評価）
上記のような工程により、それぞれ同じ金型を使用して、実施例１〜７の磁石成形体の製造を継続し、金型命数を求めた。金型命数が１０００個以上のものを〇、１０００個未満のものを×で、表１に表す。実施例１〜７の磁石成形体の相対密度は、計算により求めた真密度と、磁石成形体の寸法および重量測定から求めた実測密度とを用いて求めた。相対密度は、真密度に対する実測密度の割合（％）であり、実測密度の値を理論密度の値で除し、１００をかけて計算したものである（以下、同様である。）。得られた相対密度を表１に示す。【００６８】
＜比較例１〜３＞
比較例１〜３では、成形温度を室温（加熱しない状態；冷間圧密成形）とした以外は、実施例１と同様にして、磁石成形体を製造した。成形面圧については、それぞれ、表１に示す成形面圧とした。また、比較例１〜３についても、金型命数を実施例１と同様に評価した。評価結果を表１に示す。得られた磁石成形体の相対密度は、実施例１と同様にして求めた。得られた相対密度を表１に示す。【００６９】
【表１】
2015199096.tif 000003
【００７０】
表１のデータより、実施例１〜７の温間圧密成形を用いることにより、比較例１〜３に比べて、同じ相対密度の磁石成形体を得るために必要な成形面圧を低減できることが分かる。さらに、実施例１、３および６と、比較例２とを比較すると、同じ成形面圧で成形した場合、実施例では磁石成形体の相対密度を向上させることができることが分かる。【００７１】
＜実施例８〜１４＞
（準備工程）
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系粉末には、平均粒子径Ｄ５０＝２．４μｍのＳｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ（ｘ≒３）（住友金属鉱山株式会社製）を用いた。金属バインダーには、平均粒子径Ｄ５０＝３μｍの亜鉛（Ｚｎ）粉末（堺化学工業株式会社製）を用いた。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系粉末とＺｎ粉末を質量％で８０：２０の割合で混合し、ブレンド粉末Ｂを調製した。【００７２】
（温間圧密成形工程）
ブレンド粉末Ｂから２．６ｇを秤量し、７×７ｍｍサイズの超硬合金製ダイセット（四角柱状金型）に充填し、所定の温度で１０分間保持した。粉末Ｂが十分に成形温度に達した後、油圧プレスを用いて１〜４ＧＰａの成形面圧を負荷し、６０秒間保持して圧密成形した。以上のような工程で実施例８〜１４の磁石成形体を作製した（表２）。【００７３】
（評価）
上記のような工程により、それぞれ同じ金型を使用して、実施例８〜１４の磁石成形体の製造を継続し、金型命数を求めた。金型命数が１０００個以上のものを〇、１０００個未満のものを×で、表２に表す。得られた磁石成形体の相対密度は、実施例１と同様にして求めた。得られた相対密度を表２に示す。【００７４】
＜比較例４〜５＞
比較例４〜５では、成形温度を室温（加熱しない状態；冷間圧密成形）とした以外は、実施例８と同様にして、磁石成形体を製造した。成形面圧については、それぞれ、表２に示す成形面圧とした。また、比較例４〜５についても、金型命数を実施例８と同様に評価したものを表２に示す。得られた磁石成形体の相対密度は、実施例１と同様にして求めた。得られた相対密度を表２に示す。【００７５】
【表２】
2015199096.tif 000004
【００７６】
表２のデータより、温間圧密成形（実施例）を用いることにより、同じ相対密度の磁石成形体を得るために必要な成形面圧を低減出来る事、さらに同じ成形面圧で成形した場合、磁石成形体の相対密度を向上させることができる事がわかる。【００７７】
＜実施例１５〜２２＞
（準備工程（Ｓ２１））
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系粗粉は、平均粒子径Ｄ５０≒２０μｍのＳｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ（ｘ≒３）（住友金属鉱山株式会社製）を用いた。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系粗粉をアシザワ・ファインテック（株）の湿式ビーズミルＬＭＺ２を用いて微粉砕した粉末を３種類用意した。微粉砕粉の平均粒子径Ｄ５０はＡ粉：１．７μｍ、Ｂ粉：１．６μｍ、Ｃ粉：１．４μｍで、磁粉の酸素量はおよそ１質量％であった。【００７８】
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系微粉と金属バインダー粉末としてＺｎ粉末を、下記表３の割合で混合し、ブレンド粉末を調製した。なお、亜鉛（Ｚｎ）粉末は株式会社高純度化学研究所製であり、平均粒子径は３μｍであった。【００７９】
（磁場中温間圧密成形工程（Ｓ２２）および熱処理工程（２３））
ブレンド粉末を２．６ｇ秤量し、７×７ｍｍサイズの超硬合金製ダイセット（四角柱状金型）に充填し、下記表３に示す温度で加熱した。その後、外部磁場２１ｋＯｅ印加状態で油圧プレスを用いて３〜４ＧＰａの成形面圧を負荷し、３０秒間保持して温間圧密成形した。その後、４２０℃で３０分間熱処理をした。なお、微粉砕以降の工程はすべて、１００ｐｐｍ以下の低酸素雰囲気で行った。【００８０】
（評価）
得られた磁石成形体の残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力Ｈｃｊは、パルス式の自動磁化特性測定装置（日本電磁測器株式会社製ＰＢＨ−１０００）を用いて測定した。得られた磁石成形体の残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力Ｈｃｊの測定結果を表３に示す。磁石成形体の相対密度は、実施例１と同様にして求めた。得られた相対密度を表３に示す。【００８１】
また、実施例１５〜２２についても、金型命数を実施例１と同様に評価した。評価結果を表３に示す。【００８２】
【表３】
2015199096.tif 000005
【００８３】
表３の結果から分かるように、第二実施形態による実施例１５〜２２では、磁場中温間圧密成形工程として、外部磁場２１ｋＯｅ印加状態で、６００℃以下、１〜５ＧＰａで温間圧密成形することにより、相対密度８０％以上の磁石成形体が得られた。さらに、これらの磁石成形体は、残留磁束密度Ｂｒが０．７５Ｔ以上、かつ、保磁力Ｈｃｊが９００ｋＡ／ｍ以上と優れた磁気特性を有していることが分かった。【００８４】
＜実施例２３〜２７＞
（準備工程（Ｓ４１））
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系粗粉は、平均粒子径Ｄ５０≒２０μｍのＳｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ（ｘ≒３）（住友金属鉱山株式会社製）を用いた。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系粗粉をアシザワ・ファインテック（株）の湿式ビーズミルＬＭＺ２を用いて微粉砕した。微粉砕粉の平均粒子径Ｄ５０は１．７μｍであった。【００８５】
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系微粉と金属バインダー粉末としてＺｎ粉末を、９３：７の割合（質量比）で混合し、ブレンド粉末Ｃを調製した。なお、亜鉛（Ｚｎ）粉末は株式会社高純度化学研究所製であり、平均粒子径は３μｍであった。【００８６】
（予備圧縮成形工程（Ｓ４２））
ブレンド粉末Ｃを２．５６ｇ秤量し、直径約７ｍｍサイズのダイセット（円筒形金型）に充填し、実施例２３〜２７について、それぞれ、下記表４に示す相対密度となるように、油圧プレスを用いて、冷間（室温）で予備圧縮して予備圧縮成形体を得た。【００８７】
（温間圧密成形工程（Ｓ４３））
その後得られた予備圧縮成形体を、それぞれ、２００℃で１０分間保持した。予備圧縮成形体が十分に成形温度（２００℃）に達した後、油圧プレスを用いて、２００℃で３．５ＧＰａの成形面圧を負荷し、３０秒間保持して温間圧密成形した。以上のような工程で実施例２３〜２７の磁石成形体を得た。【００８８】
＜実施例２８＞
実施例２８では、実施例２３と同様にしてブレンド粉末Ｃを準備し、予備圧縮成形工程（Ｓ４２）を行うことなく、このブレンド粉末Ｃを２．５６ｇ秤量し、直径約７ｍｍサイズのダイセット（円筒形金型）に充填し、２００℃で１０分間保持した。ブレンド粉末Ｃが十分に成形温度（２００℃）に達した後、油圧プレスを用いて、２００℃で３．５ＧＰａの成形面圧を負荷し、３０秒間保持して温間圧密成形した。以上のような工程で実施例２８の磁石成形体を得た。【００８９】
（評価）
実施例２３〜２８の磁石成形体の残留磁束密度Ｂｒは、直流ＢＨトレーサー（東英工業株式会社製ＴＲＦ−５ＡＨ）を用いて測定した。実施例２３〜２８の磁石成形体の酸素量は、株式会社堀場製作所製  酸素窒素分析装置ＥＭＧＡ−９２０型により測定した。これら残留磁束密度Ｂｒ及び酸素量の測定結果を表４に示す。更に、実施例２３〜２７の予備圧縮成形体の相対密度も、磁石成形体の相対密度と同様に、計算により求めた真密度と、予備圧縮成形体の寸法および重量測定から求めた実測密度とを用いて求めた。予備圧縮成形体の相対密度は、真密度に対する実測密度の割合（％）であり、実測密度の値を理論密度の値で除し、１００をかけて計算したものである。得られた予備圧縮成形体の相対密度を表４に示す。【００９０】
なお、実施例２３〜２８の磁石成形体の相対密度は、実施例１と同様にして求めた。実施例２３〜２８の温間圧密成形体（磁石成形体）の相対密度は、いずれも８８％であった。また、実施例２３〜２８についても、金型命数を実施例１と同様に評価した。その結果、いずれも評価は「○」であった。【００９１】
【表４】
2015199096.tif 000006
【００９２】
表４の結果から、相対密度６０％以上の予備圧縮成形体を成形し、その予備圧縮成形体を温間圧密成形した実施例２３〜２７では、予備圧縮成形体を形成することなく温間圧密成形した実施例２８に比べて、磁石成形体中の酸化量を抑えることができる。その結果、実施例２３〜２７は、実施例２８に比べて、高い残留磁束密度Ｂｒを有するＳｍＦｅＮバルク磁石成形体を作製することができることが分かった。【００９３】
また、磁石成形体中の酸化量を抑えた実施例２３〜２７においては、より高い相対密度の予備圧縮成形体を温間圧密成形した方が、磁石成形体中の酸化量を抑えることができ、より高い残留磁束密度Ｂｒを有する磁石成形体を作製できることがわかった。
【符号の説明】
【００９４】
１０  成形型、
１１  内側金型、
１２  外側金型、
１３ａ、１３ｂ  貫通孔、
１４  磁石粉末、
１５  下部金型、
１６  上部金型、
１７  温度センサ用孔、
Ｓ１１、Ｓ２１、Ｓ３１  準備工程、
Ｓ１２、Ｓ３３  温間圧密成形工程、
Ｓ１３、Ｓ２３、Ｓ３４  熱処理工程、
Ｓ２２  磁場中温間圧密成形工程、
Ｓ３２  予備圧縮成形工程。
【図１】
2015199096.tif 000007
【図２】
2015199096.tif 000008
【図３】
2015199096.tif 000009
【図４】
2015199096.tif 000010
【図５】
2015199096.tif 000011
【手続補正書】
【提出日】平成28年3月28日(2016.3.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
６００℃以下の温度のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を、１〜５ＧＰａの成形面圧で圧密成形し、相対密度８０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る温間圧密成形工程を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体の製造方法。
【請求項２】
前記温間圧密成形工程において、前記圧密成形が６ｋＯｅ以上の磁場中で行われる請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記温間圧密成形工程の前に、前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を圧縮成形し、相対密度３０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る予備圧縮成形工程をさらに有する請求項１に記載の製造方法。
【請求項４】
前記温間圧密成形工程の前に、前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を圧縮成形し、相対密度３０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る予備圧縮成形工程をさらに有する請求項２に記載の製造方法。
【請求項５】
前記予備圧縮成形工程において、前記圧縮成形が６ｋＯｅ以上の磁場中で行われる請求項３に記載の製造方法。
【請求項６】
前記予備圧縮成形工程は、相対密度６０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る請求項３〜５のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項７】
前記温間圧密成形工程の前に、ＳｍＦｅ−Ｎ系磁石粗粉を微粉砕し、前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を得る準備工程をさらに有する請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項８】
前記予備圧縮成形工程の前に、ＳｍＦｅ−Ｎ系磁石粗粉を微粉砕し、前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を得る準備工程をさらに有する請求項３〜６のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項９】
前記微粉砕が、乾式ジェットミルを用いて行われる請求項７または８に記載の製造方法。
【請求項１０】
前記微粉砕が、湿式ビーズミルを用いて行われる請求項７または８に記載の製造方法。
【請求項１１】
前記準備工程以後の工程が不活性雰囲気中で行われる請求項７〜１０のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１２】
前記温間圧密成形工程における前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の温度が５０〜５００℃である請求項１〜１１のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１３】
前記温間圧密成形工程における前記成形面圧が１．５〜３．５ＧＰａである請求項１〜１２のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１４】
前記温間圧密成形工程の後、３５０〜６００℃の温度で、１〜１２０分加熱する熱処理工程をさらに含む請求項１〜１３のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１５】
前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末が金属パインダーを含む請求項１〜１４のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１６】
前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の平均粒子径が１０μｍ以下である請求項１〜１５のいずれか１項に記載の製造方法。
【国際調査報告】
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2015199096.tif 000013
2015199096.tif 000014
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