(57)【要約】  本発明の課題は、使用済みのダイヤモンド砥粒を含有する研磨材スラリーから高純度の再生研磨材を得ることが可能なダイヤモンド砥粒の回収方法を提供することである。  本発明のダイヤモンド砥粒の回収方法は、使用済みのダイヤモンド砥粒を含有する研磨材スラリー（Ａ）を回収するスラリー回収工程（Ｓ１）と、回収された研磨材スラリー（Ａ）に対し、２価又は３価の陽イオンとなる金属元素を含有する無機塩を添加（Ｓ２）してダイヤモンド砥粒を凝集させ、ダイヤモンド砥粒を含有する分散媒（Ｂ）と上澄み液（Ｃ）に分離させる分離工程（Ｓ３）と、分離されたダイヤモンド砥粒を含有する分散媒（Ｂ）からダイヤモンド砥粒を極性の低い分散媒（Ｆ）を用いて抽出する抽出工程（Ｓ７）と、を有することを特徴とする。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケイ素が主成分である被研磨物を研磨した使用済みのダイヤモンド砥粒を含有する研磨材スラリーから、ダイヤモンド砥粒を回収するダイヤモンド砥粒の回収方法であって、
（１）前記使用済みのダイヤモンド砥粒を含有する研磨材スラリーを回収するスラリー回収工程と、
（２）当該回収された研磨材スラリーに対し、２価又は３価の陽イオンとなる金属元素を含有する無機塩を添加して前記ダイヤモンド砥粒を凝集させ、当該ダイヤモンド砥粒を含有する分散媒と上澄み液に分離させる分離工程と、
（３）当該分離されたダイヤモンド砥粒を含有する分散媒からダイヤモンド砥粒を極性の低い分散媒を用いて抽出する抽出工程と、
を有することを特徴とするダイヤモンド砥粒の回収方法。
【請求項２】
前記分離工程で用いる２価又は３価の陽イオンとなる金属元素を含有する無機塩が、マグネシウム塩、カルシウム塩又はアルミニウム塩であることを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド砥粒の回収方法。
【請求項３】
前記極性の低い分散媒が、トルエン又はジエチルエーテルであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のダイヤモンド砥粒の回収方法。
【請求項４】
前記分離工程における研磨材の回収方法が、自然沈降によるデカンテーション分離法であることを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれか一項に記載のダイヤモンド砥粒の回収方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ダイヤモンド砥粒の回収方法に関する。より詳しくは、高純度の再生研磨材が得られるダイヤモンド砥粒の回収方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学ガラスや半導体デバイスの製造工程で精密研磨する研磨材としては、ダイヤモンド、酸化セリウム、酸化鉄、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、コロイダルシリカ等があげられる。【０００３】
一般に、研磨材の主構成元素の中には、日本国内では産出しない鉱物から得られるものもあり、一部では輸入に頼っている資源であり、かつ材料価格としても高価なものが多い。そのため、使用済みの研磨材を含有する研磨材廃液については、資源の再利用化への技術的対応が必要となっている。【０００４】
一般的に各種工業分野において発生する懸濁微粒子を含む廃水の処理方法としては、中和剤や無機凝集剤、高分子凝集剤等を用いて懸濁微粒子を凝集分離した後、処理水は放流し、凝集分離した汚泥は焼却等の手段により廃棄処理されているのが現状である。【０００５】
また、使用済みの研磨材を含む廃液には、研磨工程で多量に発生する被研磨成分、例えば、光学ガラス屑等が混入している。通常、この廃液に含まれる研磨材成分と被研磨成分とを効率的に分離することが困難であるため、研磨材廃液は、多くの場合、使用後に廃棄されているのが現状であり、廃棄コストの面で問題を抱えている。【０００６】
したがって、近年、研磨材の主構成元素を効率よく回収及び再利用して、希少価値の高い元素の省資源化を図ることが重要な課題となっている。【０００７】
ダイヤモンド砥粒を含有する研磨材の回収方法には、研磨スラリー廃液を遠心分離して、硝酸その他の鉱酸で処理して金属成分を溶解させて、液相と固相を分離することによりダイヤモンド砥粒を回収する方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。【０００８】
しかし、一般的に研磨工程では数十〜数百Ｌの研磨材スラリーを繰り返し使用するため、特許文献１の方法では、酸を使用することによる環境に対する負荷が大きい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０００−２９６３４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の課題は、使用済みのダイヤモンド砥粒を含有する研磨材スラリーから高純度の再生研磨材を得ることが可能なダイヤモンド砥粒の回収方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、上記課題を解決すべく、上記問題の原因等について検討する過程において、回収した研磨材スラリーに対し、２価又は３価の陽イオンとなる金属元素を含有する無機塩を添加してダイヤモンド砥粒及び脂肪酸成分を含有する分散媒成分の一部を凝集させ、ダイヤモンド砥粒を含有する分散媒からダイヤモンド砥粒を極性の低い分散媒を用いて抽出することが高純度の再生研磨材を得るために有用であることを見出し本発明に至った。
すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。【００１２】
１．ケイ素が主成分である被研磨物を研磨した使用済みのダイヤモンド砥粒を含有する研磨材スラリーから、ダイヤモンド砥粒を回収するダイヤモンド砥粒の回収方法であって、
（１）前記使用済みのダイヤモンド砥粒を含有する研磨材スラリーを回収するスラリー回収工程と、
（２）当該回収された研磨材スラリーに対し、２価又は３価の陽イオンとなる金属元素を含有する無機塩を添加して前記ダイヤモンド砥粒を凝集させ、当該ダイヤモンド砥粒を含有する分散媒と上澄み液に分離させる分離工程と、
（３）当該分離されたダイヤモンド砥粒を含有する分散媒からダイヤモンド砥粒を極性の低い分散媒を用いて抽出する抽出工程と、
を有することを特徴とするダイヤモンド砥粒の回収方法。【００１３】
２．前記分離工程で用いる２価又は３価の陽イオンとなる金属元素を含有する無機塩が、マグネシウム塩、カルシウム塩又はアルミニウム塩であることを特徴とする第１項に記載のダイヤモンド砥粒の回収方法。【００１４】
３．前記極性の低い分散媒が、トルエン又はジエチルエーテルであることを特徴とする第１項又は第２項に記載のダイヤモンド砥粒の回収方法。【００１５】
４．前記分離工程における研磨材の回収方法が、自然沈降によるデカンテーション分離法であることを特徴とする第１項から第３項までのいずれか一項に記載のダイヤモンド砥粒の回収方法。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の上記方法により、使用済みのダイヤモンド砥粒を含有する研磨材スラリーから高純度の再生研磨材を得ることが可能なダイヤモンド砥粒の回収方法を提供することができる。【００１７】
本発明において上記のような効果を発揮する理由は、全て明確にはなっていないが、以下のように推察している。【００１８】
本発明のダイヤモンド砥粒の回収方法においては、２価又は３価の陽イオンとなる金属元素を含有する無機塩を添加して、ケイ素が主成分である被研磨物由来の成分とダイヤモンド砥粒を分離し、極性の低い分散媒を用いて、再生研磨材として純度の高いダイヤモンド砥粒が得られる。【００１９】
その技術的思想は、ダイヤモンド砥粒と２価又は３価の陽イオンとなる金属元素を含有する無機塩、例えば、マグネシウム塩との特異な相性に起因していると推定している。本発明で用いられる２価又は３価の陽イオンとなる金属元素を含有する無機塩がダイヤモンド砥粒とのみ選択的に凝集を生じ、ケイ素が主成分である被研磨物由来の成分をほとんど凝集させることなく効率的に両者を分離することができることを見出した。この性質が、ダイヤモンド砥粒とケイ素が主成分である被研磨物由来の成分を高純度で分離することができるという効果を生んでいる。【００２０】
また、ダイヤモンド砥粒と極性の低い分散媒との特異な相性も起因していると推定している。本発明においては極性の低い分散媒を用いることで、非親水性のダイヤモンド砥粒と、研磨材スラリーに含有される白濁液（例えば、脂肪酸成分により生じる脂肪酸塩）を、分離することができることを見出した。これにより、ケイ素が主成分である被研磨物由来の成分から分離した、ダイヤモンド砥粒と研磨材スラリーに含有される白濁液（例えば、脂肪酸成分により生じる脂肪酸塩）とを高純度で分離することができるため、複雑な精製工程を必要とせず、工程の簡略化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明のダイヤモンド砥粒の回収方法の基本的な工程フローの一例を示す模式図
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明のダイヤモンド砥粒の回収方法は、ケイ素が主成分である被研磨物を研磨した使用済みのダイヤモンド砥粒を含有する研磨材スラリーから、ダイヤモンド砥粒を回収するダイヤモンド砥粒の回収方法であって、
（１）前記使用済みのダイヤモンド砥粒を含有する研磨材スラリーを回収するスラリー回収工程と、
（２）当該回収された研磨材スラリーに対し、２価又は３価の陽イオンとなる金属元素を含有する無機塩を添加して前記ダイヤモンド砥粒を凝集させ、当該ダイヤモンド砥粒を含有する分散媒と上澄み液に分離させる分離工程と、
（３）当該分離されたダイヤモンド砥粒を含有する分散媒からダイヤモンド砥粒を極性の低い分散媒を用いて抽出する抽出工程と、
を有することを特徴とする。
この特徴は、請求項１から請求項４までの請求項に係る発明に共通する技術的特徴である。
【００２３】
本発明の実施態様としては、前記分離工程で用いる２価又は３価の陽イオンとなる金属元素を含有する無機塩が、マグネシウム塩、カルシウム塩又はアルミニウム塩であることが好ましい。これにより、ダイヤモンド砥粒との凝集が選択的に起こり、より高純度な再生研磨材を得ることができる。
【００２４】
また、本発明においては、前記極性の低い分散媒が、本発明の効果発現の観点から、トルエン又はジエチルエーテルであることが好ましい。
【００２５】
さらに、本発明においては、前記分離工程における研磨材の回収方法が、自然沈降によるデカンテーション分離法であることが好ましい。これにより、不純物の混入を抑制して高純度の再生研磨材を得ることができる。
【００２６】
以下、本発明の構成要素及び本発明を実施するための形態・態様について詳細な説明をする。なお、本発明において示す「〜」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用する。
【００２７】
既存の研磨材、本発明に係るダイヤモンド砥粒の回収方法及び構成技術の詳細について、説明する。
【００２８】
〔研磨材〕
一般に、光学ガラスや半導体デバイス等を研磨する研磨材としては、ダイヤモンド、ベンガラ（αＦｅ２Ｏ３）、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化マンガン、酸化ジルコニウム、コロイダルシリカ等の微粒子を水や油に分散させてスラリー状にしたものが用いられている。本発明のダイヤモンド砥粒の回収方法では、ダイヤモンドを砥粒として含有する研磨材の回収に適用することを特徴とする。
【００２９】
本発明に使用される研磨材（ダイヤモンド砥粒）は、その成分及び形状に関しては、特に限定はなく、一般的に研磨材として市販されているものを使用することができる。
【００３０】
次に、本発明のダイヤモンド砥粒の回収方法全体の工程フローについて、図を用いて説明する。
図１は、本発明のダイヤモンド砥粒の回収方法の基本的な工程フローの一例を示す模式図である。
本発明は、図１で示すスラリー回収工程の前に行われる研磨工程で使用された使用済み研磨材を、再生研磨材として高純度に回収するダイヤモンド砥粒の回収方法である。
【００３１】
〔ダイヤモンド砥粒の回収方法〕
ケイ素が主成分である被研磨物を研磨した使用済みのダイヤモンド砥粒を含有する研磨材スラリーから、ダイヤモンド砥粒を回収するダイヤモンド砥粒の回収方法は、（１）前記使用済みのダイヤモンド砥粒を含有する研磨材スラリーを回収するスラリー回収工程と、（２）当該回収された研磨材スラリーに対し、２価又は３価の陽イオンとなる金属元素を含有する無機塩を添加して前記ダイヤモンド砥粒を凝集させ、当該ダイヤモンド砥粒を含有する分散媒と上澄み液に分離させる分離工程と、（３）当該分離されたダイヤモンド砥粒を含有する分散媒からダイヤモンド砥粒を極性の低い分散媒を用いて抽出する抽出工程と、を有する。
以下において、各工程について図１を参照しながら詳細に説明する。なお、図１の各操作・工程に対応する符号を付している。
【００３２】
（１：スラリー回収工程Ｓ１）
スラリー回収工程Ｓ１は、ケイ素が主成分である被研磨物を研磨した使用済みのダイヤモンド砥粒を含有する研磨材スラリーＡを回収する工程である。なお、回収された使用済みのダイヤモンド砥粒を含有する研磨材スラリーＡ（以下、回収された研磨材スラリーともいう。）には、おおむね０．００１〜５質量％の範囲でダイヤモンド砥粒が含まれる。
【００３３】
回収された研磨材スラリーＡは、回収後、直ちに分離工程Ｓ３に進めても良いし、一定量を回収するまで貯蔵しても良い。いずれの場合でも回収された研磨材スラリーＡを、常時撹拌することで、粒子の凝集を防止し、安定した分散状態を維持することが好ましい。
【００３４】
（２：分離工程Ｓ３）
分離工程は、回収された研磨材スラリーＡに対し、２価又は３価の陽イオンとなる金属元素を含有する無機塩を添加（Ｓ２）してダイヤモンド砥粒を凝集させ、当該ダイヤモンド砥粒を含有する分散媒Ｂと上澄み液Ｃを分離させる工程である。具体的には、分離工程Ｓ３は、スラリー回収工程Ｓ１にて回収された研磨材スラリーＡに対して、２価又は３価の陽イオンとなる金属元素を含有する無機塩として、例えば、塩化マグネシウムの水溶液を添加し（Ｓ２）、ダイヤモンド砥粒を凝集させる。これにより、分離工程Ｓ３では、ダイヤモンド砥粒を凝集沈殿させ、ケイ素が主成分である被研磨物の研磨により生じたガラス成分の大半を上澄み液Ｃに存在させることができるため、ダイヤモンド砥粒とガラス成分との分離を行うことができる。
【００３５】
〈２価又は３価の陽イオンとなる金属元素を含有する無機塩〉
本発明に係る２価又は３価の陽イオンとなる金属元素を含有する無機塩としては、例えば、マグネシウム塩、カルシウム塩及びアルミニウム塩を挙げることができる。更には、本発明においては、水溶性の無機塩である、ベリリウム塩、ストロンチウム塩、バリウム塩、亜鉛や銅を含有する無機塩を用いることも好ましい。
【００３６】
本発明に適用可能な無機塩として、具体的には、添加による溶液のｐＨ変化が小さいマグネシウム塩が好ましい。マグネシウム塩としては、電解質として機能するものであれば限定はないが、水への溶解性が高い点から、塩化マグネシウム、臭化マグネシウム、ヨウ化マグネシウム、硫酸マグネシウム、酢酸マグネシウムなどが好ましく、溶液のｐＨ変化が小さく、沈降した研磨材及び廃液の処理が容易である点から、塩化マグネシウム及び硫酸マグネシウムが特に好ましい。
【００３７】
また、本発明で用いる無機塩としては、水への溶解度が高い、ハロゲン化物、硫酸塩、炭酸塩、酢酸塩等の形態であることが好ましい。
【００３８】
分離工程Ｓ３において、回収された研磨材スラリーＡに無機塩を含有する水溶液を添加する（Ｓ２）ことで、白濁が生じるともに、研磨材であるダイヤモンド砥粒が沈殿する。これは、研磨材スラリーに含まれるリノール酸等の酸成分と無機塩が反応し、脂肪酸塩が生じていると考えられる。分離工程Ｓ３では、ケイ素が主成分である被研磨物の研磨により生じたガラス成分を含有する上澄み液Ｃと、ダイヤモンド砥粒を含有する分散媒Ｂに分離することができる。脂肪酸塩による白濁は、ダイヤモンド砥粒を含有する分散媒Ｂに含まれている。
ダイヤモンド砥粒を含有する分散媒Ｂには、脂肪酸塩による白濁が含まれ、回収された研磨材スラリーＡに含まれていたリノール酸及び無機塩の水溶液が含まれている。
一方、ケイ素が主成分である被研磨物の研磨により生じたガラス成分を含有する上澄み液Ｃには、回収された研磨材スラリーＡに含まれていた水、トリエタノールアミン及びエチレングリコールが含まれている。
なお、分離工程Ｓ３では、無機塩を溶解させた水溶液を添加する場合を示したが、固体状の無機塩を添加してもよい。
【００３９】
（３：研磨材回収工程Ｓ５）
研磨材回収工程Ｓ５は、分離工程Ｓ３にて分離された分散媒に含有される研磨材（ダイヤモンド砥粒）を回収する工程である。
【００４０】
無機塩の添加（Ｓ２）により凝集したダイヤモンド砥粒を含有する分散媒Ｂと上澄み液Ｃとを分離する方法としては、排水ポンプを用いて上澄み液Ｃを排出する方法（Ｓ４）を用いることができる。すなわち、自然沈降を行って上澄み液Ｃ部分だけを分離する方法、あるいは遠心分離機等の機械的な方法を用いて強制的に分離する方法等を適用することができる。本発明においては、下層に沈降する分散媒に被研磨物由来のガラス成分等の不純物を極力混入させることなく、高純度の再生研磨材を得る観点からは、自然沈降により下層にダイヤモンド砥粒を沈降させ、分離するデカンテーション分離法を用いることが好ましい。
【００４１】
無機塩の添加により、ダイヤモンド砥粒が凝集し、この状態で上澄み液Ｃと分離されていることから、ダイヤモンド砥粒を含有する分散媒Ｂは、スラリー回収工程Ｓ１にて回収された研磨材スラリーＡと比較して比重が増加し、濃縮されていることとなる。この濃縮物には、回収された研磨材スラリーＡ以上の濃度で使用済みの研磨材であるダイヤモンド砥粒及び脂肪酸塩により生じた白濁が含有されている。
【００４２】
（４：抽出工程Ｓ７）
抽出工程Ｓ７は、分離工程Ｓ３により分離されたダイヤモンド砥粒を含有する分散媒Ｂからダイヤモンド砥粒を極性の低い分散媒Ｆを添加（Ｓ６）し、抽出する。
ここで、極性の低い分散媒とは、極性基（例えば、ＯＨ基）を有する水、アルコール等の溶媒の含有率が２０体積％以下、好ましくは０〜１０体積％である溶媒を指す。極性の低い分散媒の種類は、その後のプロセスである研磨材の再生に適したものを選択することが好ましい。例えば、トルエン、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン等が好ましく使用できる。
研磨材回収工程Ｓ５により回収されたダイヤモンド砥粒及び白濁のうち、非親水性であるダイヤモンド砥粒のみが極性の低い分散媒Ｆ、例えば、トルエン等に抽出されると考えられる。すなわち、ダイヤモンド砥粒は、トルエン等の極性の低い分散媒Ｆにより抽出することができる。ダイヤモンド砥粒を含有する極性の低い分散媒をＤとする。一方、白濁は、回収された研磨材スラリーＡの大部分である水、リノール酸及び無機塩の水溶液を含む分散媒に分散した状態（白濁液Ｅ）となる。
【００４３】
（５：濃縮工程Ｓ９）
濃縮工程Ｓ９は、白濁液Ｅを除去（Ｓ８）し、抽出工程Ｓ７で抽出したダイヤモンド砥粒を含有する極性の低い分散媒Ｄを濃縮する。
具体的には、濃縮工程は、ダイヤモンド砥粒を含有する、例えば、トルエン等の極性の低い分散媒Ｄを加熱により濃縮する（Ｓ１０）ことができる。
【００４４】
（６：第２分離工程Ｓ１２）
第２分離工程Ｓ１２は、濃縮工程Ｓ９で濃縮されたダイヤモンド砥粒を含有する極性の低い分散媒Ｄに極性溶媒を添加（Ｓ１１）し、ダイヤモンド砥粒を含有する極性分散媒Ｇと極性の低い分散媒Ｆに分離する。
具体的には、第２分離工程Ｓ１２は、濃縮工程Ｓ９により濃縮されたトルエン等の極性が低い分散媒に、エチレングリコール等の極性溶媒を添加する（Ｓ１１）。これにより、トルエン等の極性が低い分散媒に含有されていたダイヤモンド砥粒を、エチレングリコール等の極性溶媒に移動させ、極性の低い分散媒Ｆを除去する（Ｓ１３）ことができる。
また、両者は比重差による自然分離を用いることでダイヤモンド砥粒を含有するエチレングリコールの層をトルエンの層と分離することができる。
【００４５】
第２分離工程で得られたダイヤモンド砥粒を含有する極性分散媒Ｇを濾過してもよい。濾過で用いる濾過フィルターとしては、特に制限はなく、例えば、中空糸フィルター、金属フィルター、糸巻フィルター、セラミックフィルター、ロール型ポリプロピレン製フィルター等を挙げることができる。
【００４６】
本発明に適用可能なセラミックフィルターとしては、例えば、フランスＴＡＭＩ社製のセラミックフィルター、ノリタケ社製セラミックフィルター、日本ガイシ社製セラミックフィルター（例えば、セラレックＤＰＦ、セフィルト等）等を用いることができる。
【００４７】
（７：スラリー調製工程Ｓ１４）
本発明のダイヤモンド砥粒の回収方法においては、上記各工程を経て回収した使用済みのダイヤモンド砥粒を再利用するため、最終工程として、回収したダイヤモンド砥粒を再生研磨材スラリーとして調製するスラリー調製工程Ｓ１４を有することが好ましい。
【００４８】
スラリー調製工程Ｓ１４は、第２分離工程Ｓ１２で分離したダイヤモンド砥粒を含有する極性分散媒Ｇがエチレングリコールである場合、例えば、水、トリエタノールアミン、リノール酸を加え、更にエチレングリコールを添加して再生研磨材スラリーＨを調製してもよい。
添加する溶媒の種類、量及び割合は、再生研磨材スラリーの種類により適宜変更可能である。
【００４９】
〈再生研磨材（再生ダイヤモンド砥粒）スラリー〉
上記スラリー調製工程Ｓ１４を経て得られる最終的なダイヤモンド砥粒を含有する再生研磨材スラリーＨは、回収した時の濃度より高いことが好ましい。
【００５０】
本発明において、ｐＨ値は、２５℃で、ラコムテスター卓上型ｐＨ＆導電率計（アズワン（株）製  ＰＨ１５００）を使用して測定された値を用いる。
【実施例】
【００５１】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例において「％」の表示を用いるが、特に断りがない限り「質量％」を表す。【００５２】
《再生研磨材の調製》
〔再生研磨材１の調製：実施例〕
以下の工程に従って、研磨材としてダイヤモンド砥粒を用いた再生研磨材スラリー（再生研磨材１）を調製した。なお、特に断りがない限りは、ダイヤモンド砥粒の回収工程は、基本的には、２５℃、５５％ＲＨの条件下で行った。このとき、溶液等の温度も２５℃である。【００５３】
１）スラリー回収工程
６５ｍｍΦのガラス基板の研磨加工を行った後、洗浄水を含む研磨材スラリーを１０リットル回収した。この回収スラリー液は約１ｇのダイヤモンドが含まれている他、９．１Ｌの水、０．３７５Ｌのトリエタノールアミン、０．３７５Ｌのエチレングリコール、０．１５Ｌのリノール酸を含有していた。【００５４】
２）分離工程
次いで、回収スラリー液を撹拌しながら、１ｍｏｌ／Ｌに調製した塩化マグネシウム水溶液を２．５Ｌ添加した。【００５５】
３）研磨材回収工程
上記の状態で３０分撹拌を継続した後、１時間静置して、自然沈降により上澄み液とダイヤモンド砥粒を含有する分散媒とを分離させた。１時間後に、排水ポンプを用いて、上澄み液を排出して、ダイヤモンド砥粒を含有する分散媒を回収した。回収した分散媒は２．５Ｌであった。【００５６】
４）抽出工程
回収した分散媒にトルエンを２．５Ｌ添加して、５分間撹拌した後、比重差による自然分離によってトルエンの層とエチレングリコールの層に分離させた。【００５７】
５）濃縮工程
抽出工程により分離させたトルエンの層を回収し、加熱により０．１Ｌまで濃縮した。【００５８】
６）第２分離工程
濃縮工程により濃縮したトルエンの層にエチレングリコールを０．２Ｌ添加して、５分間撹拌した後、比重差による自然分離によってトルエンの層とエチレングリコールの層に分離させた。【００５９】
７）スラリー調製工程
第２分離工程により得られたエチレングリコールの層に対し、水９．１Ｌ、トリエタノールアミン０．３７５Ｌ、エチレングリコール０．１７５Ｌ、リノール酸０．１５Ｌを加え、１０Ｌに調製した。【００６０】
〔再生研磨材２の調製：実施例〕
上記再生研磨材１の調製において、２）分離工程で用いた無機塩として、塩化マグネシウムを変更し、硫酸マグネシウムを用いた以外は同様にして、再生研磨材２を得た。【００６１】
〔再生研磨材３の調製：実施例〕
上記再生研磨材１の調製において、２）分離工程で用いた無機塩として、塩化マグネシウムを変更し、塩化カルシウムを用いた以外は同様にして、再生研磨材３を得た。【００６２】
〔再生研磨材４の調製：実施例〕
上記再生研磨材１の調製において、２）分離工程で用いた無機塩として、塩化マグネシウムを変更し、塩化アルミニウムを用いた以外は同様にして、再生研磨材４を得た。【００６３】
〔再生研磨材５の調製：実施例〕
上記再生研磨材１の調製において、４）抽出工程で用いたトルエンを変更し、ジエチルエーテルを用いた以外は同様にして、再生研磨材５を得た。【００６４】
〔再生研磨材６〜１３の調製：比較例〕
上記再生研磨材１の調製において、４）抽出工程で用いたトルエンを変更し、エタノール、２−プロパノール、アセトン、アセトニトリル、ベンゼン、ヘキサン、シクロヘキサン、酢酸水溶液を用いた以外は同様にして、再生研磨材６〜１３を得た。【００６５】
《再生研磨材の評価》
再生研磨材１〜１３について、以下の方法に従って、純度の評価を行った。
まず回収した使用済み研磨材中のケイ素量を、ＩＣＰ分析により求めた。その後回収研磨材を加熱処理し、ケイ素とダイヤモンドのみを残して除去した。加熱処理後の固形分量から、ＩＣＰ分析で得られたケイ素量を差し引いて、ダイヤモンドの量とした。また、抽出後のサンプルも同様にしてケイ素量とダイヤモンド量を求め、抽出後のダイヤモンド量と回収研磨材中のダイヤモンド量の関係から、純度の評価を行った。
表中、回収研磨材中のダイヤモンドに対する抽出後のダイヤモンドの比率で、８０質量％以上１００質量％以下：○、３０質量％以上８０質量％未満：△、３０質量％未満：×と表記した。【００６６】
以上の評価により得られた結果を表１に示す。【００６７】
【表１】
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【００６８】
表１からわかるように、本発明の再生研磨材１〜５について、再生研磨材６〜１３と比較して、再生研磨材の純度が高いことがわかる。このメカニズムは全てが明らかにはなっていないが、脂肪酸塩と反応したダイヤモンド粒子の表面状態とトルエン及びジエチルエーテルとの反応性に起因していると推測している。
【産業上の利用可能性】
【００６９】
本発明は、ガラス製品や半導体デバイス、水晶発振子等の製造工程において、ダイヤモンド砥粒を含有する研磨材により研磨する分野において利用可能性がある。
【符号の説明】
【００７０】
Ｓ１  スラリー回収工程
Ｓ２  無機塩添加
Ｓ３  分離工程
Ｓ４  上澄み液Ｃ除去
Ｓ５  研磨材回収工程
Ｓ６  極性の低い分散媒Ｆ添加
Ｓ７  抽出工程
Ｓ８  白濁液Ｅ除去
Ｓ９  濃縮工程
Ｓ１０  加熱濃縮
Ｓ１１  極性溶媒添加
Ｓ１２  第２分離工程
Ｓ１３  極性の低い分散媒Ｆ除去
Ｓ１４  スラリー調整工程
Ａ  ダイヤモンド砥粒を含有する研磨材スラリー（回収された研磨材スラリー）
Ｂ  ダイヤモンド砥粒を含有する分散媒
Ｃ  上澄み液
Ｄ  ダイヤモンド砥粒を含有する極性の低い分散媒
Ｅ  白濁液
Ｆ  極性の低い分散媒
Ｇ  ダイヤモンド砥粒を含有する極性分散媒
Ｈ  再生研磨材スラリー
【図１】
2014178280.tif 000004
【国際調査報告】
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2014178280.tif 000006
2014178280.tif 000007
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