(57)【要約】  重金属試料中に含まれる微小な軽元素を、効率良く高感度に分析できる荷電粒子線分析装置を提供するために、ＷＤＸ検出器を備えた荷電粒子線分析装置において、標準試料を用いて得られた平均原子番号とＷＤＸバックグランド強度との相関データベースが格納された記憶部１２６と、試料１２９の平均原子番号を算出する手段１４７及び試料１２９の平均原子番号と相関データベースとから求められるＷＤＸバックグランド強度を試料１２９のＷＤＸスペクトルから除去する手段を含むＷＤＸバックグランド処理手段１４６と、を有する。
2015181961.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷電粒子線光学系と、試料を載置する試料ステージと、Ｘ線検出器と、制御部と、操作部とを備え、前記制御部により前記荷電粒子線光学系を制御して荷電粒子線を前記試料に照射し、前記試料から発生するＸ線を前記Ｘ線検出器で検出し、検出された情報を用いて前記操作部で前記試料を分析する荷電粒子線分析装置において、
前記Ｘ線検出器は波長分散型Ｘ線検出器（ＷＤＸ検出器）であり、
前記操作部は、
複数の標準試料を用いて得られた複数の平均原子番号とＷＤＸバックグランド強度との相関データベースが格納された記憶部と、
前記試料の平均原子番号を算出する平均原子番号算出手段、および前記平均原子番号算出手段で算出された前記試料の平均原子番号と前記記憶部に記憶された前記相関データベースとから求められるＷＤＸバックグランド強度を前記Ｘ線検出器を用いて取得した前記試料のＷＤＸスペクトルから除去するバックグランド除去手段を含むＷＤＸバックグランド処理手段と、
を有することを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項２】
請求項１記載の荷電粒子線分析装置において、
前記平均原子番号算出手段は、エネルギー分散型検出器（ＥＤＸ検出器）で検出された情報を用いるものであることを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項３】
請求項１記載の荷電粒子線分析装置において、
前記平均原子番号算出手段は、反射電子検出器で検出された情報を用いるものであることを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項４】
請求項２記載の荷電粒子線分析装置において、
前記平均原子番号算出手段により算出された前記平均原子番号は、荷電粒子線分析装置が有する表示部のいずれかに表示されるものであることを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項５】
請求項１記載の荷電粒子線分析装置において、
前記複数の標準試料は既知濃度の軽元素を含み、
前記記憶部は、前記試料で吸収される軽元素Ｘ線量を補正するための、平均原子番号とＷＤＸの軽元素Ｘ線ピーク強度の相関データを含むことを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項６】
請求項５記載の荷電粒子線分析装置において、
前記平均原子番号と前記ＷＤＸの検出Ｘ線ピークから得られる、平均原子番号に対する軽元素のＸ線吸収率または吸収量は、荷電粒子線分析装置が有する表示部のいずれかに表示されるものであることを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項７】
請求項１記載の荷電粒子線分析装置において、
前記荷電粒子線分析装置は、前記試料の表面を清浄にするための試料表面清浄手段を更に有することを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項８】
請求項７記載の荷電粒子線分析装置において、
前記試料表面清浄手段は、イオンまたはプラズマ照射機構を含むことを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項９】
請求項７記載の荷電粒子線分析装置において、
前記試料表面清浄手段は、試料加熱機構を含むことを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項１０】
荷電粒子線光学系と、試料を載置する試料ステージと、Ｘ線検出器と、制御部と、操作部とを備え、前記制御部により前記荷電粒子線光学系を制御して荷電粒子線を前記試料に照射し、前記試料から発生するＸ線を前記Ｘ線検出器で検出し、検出された情報を用いて前記試料をマップ評価する荷電粒子線分析装置において、
前記Ｘ線検出器は波長分散型Ｘ線検出器（ＷＤＸ検出器）であり、
前記操作部は、
複数の標準試料を用いて得られた複数の平均原子番号とＷＤＸバックグランド強度との相関データベースが格納された記憶部と、
前記試料表面の特定の軽元素に対応するＸ線エネルギーを用いて平均原子番号マップを算出する平均原子番号算出手段、および前記平均原子番号算出手段で算出された前記試料表面の平均原子番号マップと前記記憶部に記憶された前記相関データベースとから求められるＷＤＸバックグランド強度マップを前記Ｘ線検出器を用いて取得した前記試料のＷＤＸスペクトルマップから除去するバックグランド除去手段を含むＷＤＸバックグランド処理手段と、
前記記憶部に記憶された前記相関データベースから求められるＷＤＸバックグランド強度マップを表示する画像表示部と、
を有することを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項１１】
請求項１０記載の荷電粒子線分析装置において、
前記画像表示部は、前記平均原子番号算出手段で算出された前記試料表面の平均原子番号マップと前記記憶部に記憶された前記相関データベースから求められるＷＤＸバックグランド強度マップを前記Ｘ線検出器を用いて取得した前記試料のＷＤＸスペクトルマップから除去したマップ像を表示するものであることを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項１２】
複数の標準試料を用いて、複数の平均原子番号とＷＤＸバックグランド強度との相関データベースを作成し、記憶部へ格納する第１ステップと、
評価試料の平均原子番号を算出し、算出された前記評価試料の平均原子番号と前記記憶部に記憶された前記相関データベースとから求められるＷＤＸバックグランド強度を波長分散型Ｘ線検出器を用いて取得した前記試料のＷＤＸスペクトルから除去する第２ステップと、
を有することを特徴とする分析方法。
【請求項１３】
請求項１２記載の分析方法において、
前記平均原子番号は、エネルギー分散型Ｘ線検出器を用いて得られることを特徴とする分析方法。
【請求項１４】
請求項１２記載の分析方法において、
前記平均原子番号は、反射電子検出器を用いて得られることを特徴とする分析方法。
【請求項１５】
請求項１２記載の分析方法において、
前記複数の標準試料は既知濃度の軽元素を含み、
前記記憶部は、前記試料で吸収される軽元素Ｘ線量を補正するための、平均原子番号とＷＤＸの軽元素Ｘ線ピーク強度の相関データを含むことを特徴とする分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、荷電粒子線分析装置および分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ナノメートルオーダー領域でのＸ線分析技術として、極微小の電子プローブを試料上で走査し、電子線を照射した局所領域から発生するＸ線を分光するＳ（Ｔ）ＥＭ−ＥＤＸやＳ（Ｔ）ＥＭ−ＷＤＸが知られている。（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope , ＳＴＥＭ：Scanning Transmission Electron Microscope , ＥＤＸ; Energy Dispersive X-ray Spectroscopy, ＷＤＸ; Wavelength Dispersive X-ray Spectroscopy)。Ｓ（Ｔ）ＥＭ−ＥＤＸまたはＳ（Ｔ）ＥＭ−ＷＤＸは、Ｓ（Ｔ）ＥＭにエネルギー分散型Ｘ線検出器（ＥＤＸ）を搭載、または波長分散型Ｘ線検出器（ＷＤＸ）を搭載した装置である。【０００３】
ＥＤＸ検出器では、検出器としてリチウムドリフトシリコン半導体検出器や、近年ではシリコンドリフト半導体検出器（ＳＤＤ; Silicon Drift Detector）が用いられ、半導体検出器で発生するパルス信号を多波波高分光器で分光する事によりパラレル検出を可能としている。ＷＤＸは、単色化するための回折格子と単色化したＸ線を検出する検出器が用いられ、回折格子と検出器を駆動させながら検出するシリアル検出となる。ＷＤＸ検出器は、ＥＤＸ検出器のエネルギー分解能１２０ｅＶと比較して、エネルギー分解能が数ｅＶ〜十数ｅＶと１ケタ以上高い。【０００４】
ＷＤＸ検出器は、分光結晶である回折格子を駆動させて、（１）式のブラッグ回折を利用した検出器である。ｄは回折格子の格子面の間隔、θは格子面にＸ線が入射する角度、ｎは回折次数、λはＸ線の波長を表している。
２ｄｓｉｎθ＝ｎλ      …（１）
ＷＤＸ検出器は一般的に２タイプに分けられる。１つは、図２に示したように、多層膜の平面形状回折格子１１３ａを回転およびＷＤＸ用Ｘ線検出器１１４を駆動させながらＸ線を分光して検出するタイプで、平面形状回折格子１１３ａに入射するＸ線を平行なＸ線１３４ａとし、且つ一次電子線１２８の照射により試料１２９から発生するＸ線１３４の収率を上げるために、Ｘ線集光レンズ１１２を試料１２９と平面形状回折格子１１３ａの間に設置している（例えば、特許文献１）。また、平面形状回折格子１１３ａに入射するＸ線１３４を平行なＸ線１３４ａにするために、スリットを試料１２９と平面形状回折格子１１３ａの間に設置している場合もある。もう一つのタイプは、図３に示す様に、ヨハンまたはヨハンソン型と呼ばれる湾曲型回折格子１１３ｂとＷＤＸ用Ｘ線検出器１１４を設け、湾曲型回折格子１１３ｂとＷＤＸ用Ｘ線検出器１１４をローランド円上で駆動させながらＸ線を分光して検出するタイプである。【０００５】
ＷＤＸ検出器では、原理的に、（１）式に示しているｎが２以上の高次線も検出する。高次線は、計測したい所望のスペクトルと重なることがあるため、誤検出になることがある。高次線による誤検出を防ぐために、ＷＤＸ用Ｘ線検出器１１４に入射したＸ線のエネルギー差を利用して、波高分布データ形状を分別することを実施している（例えば、特許文献２）。【０００６】
上記ＥＤＸやＷＤＸ検出器の軽元素検出において、ＥＤＸでは、近年、検出窓をなくすことにより窓材による軽元素Ｘ線の吸収をなくし、軽元素の検出感度を上げている。しかしながら、エネルギー分解能が１２０ｅＶと低いために、例えばＢ（ホウ素）元素の検出では、電子線照射で生じるＣ（炭素）コンタミであるＣ元素ピークのテール部分がＢ元素ピークと重なってしまうために、最小検出感度は１０％程度である。【０００７】
ＷＤＸ検出器の軽元素検出では、検出器の窓材を薄くして軽元素Ｘ線の窓材による吸収を低減させている。さらに、軽元素Ｘ線の集率が高くなる形状のＸ線集光レンズを用いることで、軽元素の検出感度を上げている（特許文献３）。ＷＤＸ検出器のエネルギー分解能がＥＤＸに比べ１桁高いために、前記ＥＤＸで問題となっていたＣピークの裾とＢピークの重なりは著しく低減し、重元素中の軽元素検出を除き、１％未満のＢが検出できている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００４−２９４１６８号公報
【特許文献２】特開２００９−２６４９２６号公報
【特許文献３】特開２０１２−２２０３３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
今後益々要求が高まると予想される鋼材、永久磁石等の重金属材料中に含まれる軽元素のＸ線分析について更に検討した。先に述べたように、ＷＤＸ検出器を用いることによって、重金属材料以外の試料に含まれる軽元素を１％以下の最小検出感度で検出できるようになっている。今回、重金属材料中の軽元素を高感度に検出できる分析技術について更に検討した。【００１０】
ＷＤＸ検出器では、上述したように、回折格子および検出器を駆動させながらＸ線の強度を検出する。図４に示したグラフは、横軸に回折格子の回転角度、縦軸にＸ線強度をとったもので、ＷＤＸ検出器で得られるＷＤＸスペクトルである。（１）式より、横軸の回転角度はエネルギーに対応するため、横軸はエネルギーの単位にも変換できる。【００１１】
電子線を試料に照射した際には制動輻射が発生し、制動輻射はＸ線スペクトルのバックグランドとなる。軽元素を含む原子番号の小さい試料に電子線を照射し、試料から発生するＸ線スペクトルを取得した場合、試料から発生するバックグランド強度は小さく、図４中のＸ線スペクトル４−１のように、ピーク（Ｐ）とバックグランド（Ｂ）の比（Ｐ／Ｂ比）の高いスペクトルとなる。一方、重元素では、制動輻射が多く発生するためにＸ線スペクトルのバックグランドは高くなる。また、Ｘ線が試料を透過する際にＸ線は試料自身に吸収され、Ｘ線が試料に吸収される割合である吸収係数は物質を構成する原子番号Ｚの４乗に比例することから、重元素試料では試料から発生する軽元素Ｘ線は試料内でより吸収されることとなる。その結果、重金属中に含まれる軽元素のＸ線スペクトルは、図４中のスペクトル４−２に示すように、バックグランドが大きく、軽元素のピーク強度が小さい（Ｐ／Ｂ比の低い）Ｘ線スペクトル４−２となる。よって、重金属中の軽元素の検出感度は著しく低下する。【００１２】
図５は評価試料の概略図を示しており、試料内に箇所Ａと箇所Ｂの２つの領域を含み、箇所Ａは原子番号ＺＡの重元素Ａ、箇所Ｂは原子番号ＺＢの重元素Ｂであり、箇所Ａには微量の軽元素（Light Element（ＬＥ））が含まれている。原子番号ＺＢは、ＺＡより大きいものである。それぞれ箇所Ａと箇所Ｂで得られる低エネルギー領域のＸ線スペクトルは、それぞれ、図６中に示したスペクトルＡおよびスペクトルＢである。スペクトルＡは、重元素Ａに起因した制動輻射が主のバックグランド強度ＢＧＡ上に軽元素からの寄与であるシグナルＳＬＥのＸ線ピークＣが重畳したスペクトルである。スペクトルＢは、箇所Ｂでは軽元素は含まれていないため、ピークのない重元素Ｂに起因した制動輻射のバックグランドのみである。ＷＤＸ検出器で元素のマップ像を計測する際には、計測するＸ線スペクトルの強度が一番高くなるエネルギー、つまり（１）式のブラッグ条件を満たす角度に回折格子を設定・固定し、固定した検出系条件で得られるＸ線強度を試料に照射する電子線走査信号と同期させて検出する。つまり、図５に示した試料のマップ計測を行う際には、図６に示したエネルギー位置Ｅ１となるような回折格子を固定した検出系条件にして、電子線走査信号と同期させてエネルギー位置Ｅ１箇所のＸ線強度を検出する。【００１３】
図７に、図５に示した試料の軽元素マップ像を示す。箇所Ａには軽元素が含まれ箇所Ｂは軽元素が含まれていない。図７のマップ像では、箇所Ｂの方が箇所ＡよりもＸ線マップ強度が強く、箇所Ａより箇所Ｂに軽元素が含まれている結果となる。図６に示したエネルギー位置Ｅ１でのＸ線強度は箇所Ａのスペクトル強度ＳＡより箇所Ｂのバックグランド強度ＢＧＢが高いために、図７中の箇所ＡのＸ線画像強度は、箇所Ｂと比較し、弱くなる。これは、箇所Ｂには軽元素は含まれておらず箇所Ａには軽元素含まれているが、重元素Ｂの制動輻射によるバックグランド強度ＢＧＢの方が、軽元素ピークＳＬＥと重元素Ａ起因のバックグランドＢＧＡとを合わせた強度ＳＡより高いためである。つまり、上述したように、原子番号Ｚが異なる重元素中の試料では、制動輻射バックグランド強度が大きく変化するため、軽元素のマップ像において、誤検出を招くことがあった。【００１４】
上記重元素の原子番号の違いによる制動輻射バックグランド強度差による誤検出を低減させるために、２枚のマップ画像からの差画像を利用する方法があげられる。２枚のマップ像の内一つは、図６のエネルギーＥ１箇所で得られる図７に示す軽元素マップ像、もう一つは、図６に示す軽元素ピーク裾のエネルギーＥ２箇所で得られるバックグランドのマップ像（図８）である。図７のマップ像から図８のバックグランドマップ像を差し引くことで、スペクトルＡにおいては軽元素に寄与するピーク強度ＳＬＥを抽出、スペクトルＢでは重元素Ｂの制動輻射バックグランドを除去した、図９に示した軽元素に寄与するピーク強度ＳＬＥのみのマップ像が得られる。【００１５】
しかしながら、上記手法では、マップ像を２枚取得する必要があるため、計測時間に２倍の時間を要する。また、根本的な問題として、実際には図９に示すようなピーク強度ＳＬＥのみのマップ像を得ることは、特に軽元素では困難であることが分かった。【００１６】
電子線を照射することで、試料表面上にコンタミが生じ、試料から発生する軽元素Ｘ線がコンタミ箇所で吸収され、Ｘ線検出器で検出するＸ線量が減少する。また、コンタミによりバックグランドの強度が変化することにもなり、図１０に示すスペクトルＡ１およびスペクトルＢ１のように、バックグランドが上昇且つピークの小さなスペクトル形状に変化する。特に２枚目に取得するバックグランド画像では、試料表面上に多くのコンタミが形成されるため、バックグランド画像に大きく影響を受ける。その結果、エネルギー位置Ｅ１でのマップ像からエネルギー位置Ｅ２でのマップ像を差し引いた画像は、図９に示した軽元素に寄与するピーク強度ＳＬＥのみのマップ像とはならないという問題があった。【００１７】
本発明の目的は、鋼材、永久磁石等の重金属試料中に含まれる微小な軽元素を、効率良く高感度に分析できる荷電粒子線分析装置および分析方法を提供することにある。【００１８】
本発明の前記ならびにそのほかの目的と新規な特徴については、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
上記目的を達成するための一実施形態として、荷電粒子線光学系と、試料を載置する試料ステージと、Ｘ線検出器と、制御部と、操作部とを備え、前記制御部により前記荷電粒子線光学系を制御して荷電粒子線を前記試料に照射し、前記試料から発生するＸ線を前記Ｘ線検出器で検出し、検出された情報を用いて前記操作部で前記試料を分析する荷電粒子線分析装置において、
前記Ｘ線検出器は波長分散型Ｘ線検出器（ＷＤＸ検出器）であり、
前記操作部は、
複数の標準試料を用いて得られた複数の平均原子番号とＷＤＸバックグランド強度との相関データベースが格納された記憶部と、
前記試料の平均原子番号を算出する平均原子番号算出手段、および前記平均原子番号算出手段で算出された前記試料の平均原子番号と前記記憶部に記憶された前記相関データベースとから求められるＷＤＸバックグランド強度を前記Ｘ線検出器を用いて取得した前記試料のＷＤＸスペクトルから除去するバックグランド除去手段を含むＷＤＸバックグランド処理手段と、
を有することを特徴とする荷電粒子線分析装置とする。【００２０】
また、荷電粒子線光学系と、試料を載置する試料ステージと、Ｘ線検出器と、制御部と、操作部とを備え、前記制御部により前記荷電粒子線光学系を制御して荷電粒子線を前記試料に照射し、前記試料から発生するＸ線を前記Ｘ線検出器で検出し、検出された情報を用いて前記試料をマップ評価する荷電粒子線分析装置において、
前記Ｘ線検出器は波長分散型Ｘ線検出器（ＷＤＸ検出器）であり、
前記操作部は、
複数の標準試料を用いて得られた複数の平均原子番号とＷＤＸバックグランド強度との相関データベースが格納された記憶部と、
前記試料表面の特定の軽元素に対応するＸ線エネルギーを用いて平均原子番号マップを算出する平均原子番号算出手段、および前記平均原子番号算出手段で算出された前記試料表面の平均原子番号マップと前記記憶部に記憶された前記相関データベースとから求められるＷＤＸバックグランド強度マップを前記Ｘ線検出器を用いて取得した前記試料のＷＤＸスペクトルマップから除去するバックグランド除去手段を含むＷＤＸバックグランド処理手段と、
前記記憶部に記憶された前記相関データベースから求められるＷＤＸバックグランド強度マップを表示する画像表示部と、
を有することを特徴とする荷電粒子線分析装置とする。【００２１】
また、複数の標準試料を用いて、複数の平均原子番号とＷＤＸバックグランド強度との相関データベースを作成し、記憶部へ格納する第１ステップと、
評価試料の平均原子番号を算出し、算出された前記評価試料の平均原子番号と前記記憶部に記憶された前記相関データベースとから求められるＷＤＸバックグランド強度を波長分散型Ｘ線検出器を用いて取得した前記試料のＷＤＸスペクトルから除去する第２ステップと、
を有することを特徴とする分析方法とする。
【発明の効果】
【００２２】
本願において開示される発明のうち、代表的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば、重金属試料中に含まれる微小な軽元素を、効率良く高感度に分析できる荷電粒子線分析装置および分析方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の第１の実施例に係る電子線分析装置の構成部を説明するための概略全体構成図（一部断面図）である。
【図２】従来の多層膜平面形状回折格子を用いた波長分散型Ｘ線分析装置（ＷＤＸ）の概略側面図である。
【図３】従来の湾曲形状回折格子を用いた波長分散型Ｘ線分析装置（ＷＤＸ）の概略側面図である。
【図４】課題を説明するための軽元素ＷＤＸスペクトルの１例を示す図である。
【図５】課題を説明するための評価試料の１例を示す概略平面図である。
【図６】課題を説明するための軽元素ＷＤＸスペクトルの１例を示す図である。
【図７】課題を説明するための軽元素ＷＤＸマップ像の１例を示す平面図である。
【図８】課題を説明するための軽元素ＷＤＸバックグランド像の１例を示す平面図である。
【図９】課題を説明するための軽元素ＷＤＸマップ像の１例を示す平面図である。
【図１０】課題を説明するための軽元素ＷＤＸスペクトルの１例を示す図である。
【図１１】本発明の第１の実施例に係る電子線分析装置における操作部を説明するための概略図である。
【図１２】本発明の第１の実施例に係る電子線分析装置における画像表示部を説明するための概略図である。
【図１３】本発明の第１の実施例に係る分析方法におけるバックグランド処理の１例を示すフロー図である。
【図１４】本発明の第１、第２の実施例に係る電子線分析装置において作成される平均原子番号毎のＷＤＸバックグランドデータを示す図である。
【図１５】本発明の第１、第２の実施例に係る電子線分析装置において評価に用いた試料の反射電子像の１例を示す表示画像である。
【図１６】本発明の第１、第２の実施例に係る電子線分析装置で得られたＷＤＸスペクトルの１例を示す表示画像である。
【図１７】本発明の第１、第２の実施例に係る電子線分析装置で得られたＷＤＸバックグランドの１例を示す表示画像である。
【図１８】発明の第２の実施例に係る電子線分析装置で得られたＷＤＸマップ像の１例を示す表示画像である。
【図１９】発明の第２の実施例に係る電子線分析装置で得られたＷＤＸマップ像の１例を示す表示画像である。
【図２０】発明の第２の実施例に係る電子線分析装置で得られたＷＤＸマップ像の１例を示す表示画像である。
【図２１】本発明の第３の実施例に係る分析方法におけるバックグランドおよび吸収補正処理の１例を示すフロー図である。
【図２２】本発明の第３の実施例で評価に用いた試料の１例を示す概略平面図である。
【図２３】本発明の第３の実施例に係る電子線分析装置において得られた平均原子毎の軽元素Ｘ線ピークを含むＷＤＸスペクトルデータを示す図である。
【図２４】本発明の第３の実施例に係る電子線分析装置において得られた平均原子番号と軽元素Ｘ線ピーク強度関係を示す図である。
【図２５】本発明の第３の実施例に係る電子線分析装置において得られた平均原子番号と軽元素Ｘ線吸収量の関係を示す図である。
【図２６】本発明の第３の実施例に係る電子線分析装置において得られたＷＤＸスペクトルの図である。
【図２７】本発明の第３の実施例に係る電子線分析装置において得られる吸収補正前のＷＤＸスペクトルの図である。
【図２８】本発明の第３の実施例に係る電子線分析装置における表面処理手段を説明するための概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
本発明による荷電粒子線分析装置、例えば電子線分析装置は、電子顕微鏡装置と波長分散型Ｘ線分光器（ＷＤＸ検出器）、エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＸ検出器）等から構成される。電子顕微鏡は被検査試料に電子線を照射する電子光学系と、電子線を照射した箇所から発生する二次電子、反射電子を検出するまたは被検査試料を透過・散乱した電子を検出する手段を有する。ＷＤＸ検出器は、電子線を照射した箇所から発生するＸ線を集光するＸ線集光レンズと、Ｘ線レンズにより集光されたＸ線を分光する回折格子と、回折格子により分光されたＸ線を検出するＸ線検出器を有する。ＥＤＸ検出器は、電子線を照射した箇所から発生するＸ線をパルス信号に変換する手段と、パルス信号を多波分光器により分離検出する手段を有する。そして、このような構成に対して、さらに、試料に電子線を照射して発生するＸ線をＥＤＸ検出器で検出し、ＥＤＸ検出器により検出されたＸ線強度から試料中の平均原子番号Ｚを計測する平均原子番号算出手段と、前記ＥＤＸ検出のＸ線検出と同時に試料から発生したＸ線において低エネルギー領域のＸ線強度をＷＤＸ検出器で検出する手段と、前記平均原子番号算出手段により得られた平均原子番号とＷＤＸ検出される低エネルギー領域のバックグランド信号との相関データをもとに、ＷＤＸで得られるスペクトルから、バックグランドを処理する手段とを備えている。
【００２５】
すなわち、前記平均原子番号算出手段により得られた平均原子番号とＷＤＸ検出される低エネルギー領域のバックグランド信号との相関データを用いることで、従来、重元素の原子番号の差によるバックグランドの変化により、軽元素検出における誤検出をなくすようになる。また、制動輻射のバックグランド処理のために必要であったＷＤＸで計測していたバックグランドマップ像の取得を不要にすることで時間的ロスをなくし、短期間での軽元素分析が可能になる。さらに、電子線照射によるバックグランド形状の変化も、従来と比較し著しく低減出来るため、高感度な分析が可能となる。
【００２６】
実施例においては、特に、電子線を用いた走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）にＥＤＸやＷＤＸ等のＸ線分析装置を搭載した電子線分析装置について説明するが、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）やイオンを用いた二次イオン質量分析装置等にＸ線分析装置を搭載することもできる。また、ＥＤＸ検出器に代えて反射電子検出器を用いることができる。
【００２７】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一の部材には原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。
【実施例１】
【００２８】
図１は、本実施例１における電子線分析装置１０１の構成例を示す概略図である。図１に示す電子線分析装置１０１は、走査電子顕微鏡装置１０２、Ｘ線分析装置１０３、制御系１０４、操作部１０５より構成される。走査電子顕微鏡装置１０２は、電子銃１０６、コンデンサレンズ１０７、電子線偏向器１０８、対物レンズ１０９、試料ステージ１２１、二次電子検出器１１０、反射電子検出器１１１により構成される。Ｘ線分析装置１０３は、ＷＤＸ検出器１０３ａ、ＥＤＸ検出器１０３ｂから構成される。ＷＤＸ検出器１０３ａは、Ｘ線集光レンズ１１２、回折格子１１３、ＷＤＸ用Ｘ線検出器１１４により構成される。制御系１０４は、電子銃制御部１１５、コンデンサレンズ制御部１１６、電子線偏向器制御部１１７、対物レンズ制御部１１８、二次電子検出系回路制御部１１９、反射電子検出系回路制御部１２０、ステージ制御部１４０、ＷＤＸ用Ｘ線検出系回路制御部１２２、ＥＤＸ用Ｘ線検出系回路制御部１２３、Ｘ線集光レンズ駆動制御部１３６、回折格子駆動制御部１３８、ＷＤＸ用Ｘ線検出器駆動制御部１４１により構成される。操作部１０５は、画像表示部１２４、Ｘ線スペクトル表示部１２５、ステージ位置、二次電子または反射電子画像、Ｘ線画像、スペクトル等を記憶する記憶部１２６、ＷＤＸバックグランド処理手段１４６、操作画面１２７により構成される。【００２９】
電子銃１０６から発生した一次電子線１２８を、対物レンズ１０９で絞り試料１２９に照射し、かつ試料１２９に照射する際には偏向器１０８によって走査スピードおよび走査領域を変える。走査のスピードに応じて、一次電子線１２８の照射箇所から発生する二次電子１３０または反射電子１３１を二次電子検出器１１０または反射電子検出器１１１で検出する。二次電子検出器１１０または反射電子検出器１１１で検出される二次電子または反射電子信号を一次電子線１２８の走査信号と同期させて出力することで、図１１に示すように、画像表示部１２４に試料１２９の二次電子像１３２および反射電子像１３３を表示する。【００３０】
電子線分析装置１０１に含まれるＷＤＸ検出器１０３ａでは、一次電子線１２８を試料１２９に照射した箇所から発生するＸ線１３４をＸ線集光レンズ１１２で集光および平行にし、平行のＸ線１３４ａを回折格子１１３に入射させて分光させ、回折格子１１３により分光されたＸ線１３４ｂをＷＤＸ用Ｘ線検出器１１４で検出する。Ｘ線集光レンズ１１２は、Ｘ線レンズ駆動部１３５により、Ｘ線１３４の集率が高くなる位置に移動・設置出来るようになっている。回折格子１１３の角度調整は回折格子駆動部１３７で、ＷＤＸ用Ｘ線検出器１１４の位置調整はＷＤＸ検出器駆動部１３９で調整する。また、回折格子１１３は便宜上１つのみ記載しているが、実際には種類の異なる２つ以上の回折格子を設け、回折格子駆動部１３７により、検出するＸ線のエネルギーに応じて回折格子を選択・設置できるようにもなっている。ＥＤＸ検出器１０３ｂでは、一次電子線１２８を試料１２９に照射した箇所から発生するＸ線１３４をＥＤＸ検出器１０３ｂで検出し、ＥＤＸ用Ｘ線検出系回路制御部１２３により、検出したＸ線１３４をエネルギー毎に分光するようになっている。ＷＤＸ検出器１０３ａおよびＥＤＸ検出器１０３ｂで分光されたＷＤＸスペクトル１４２およびＥＤＸスペクトル１４３は、図１１中に示すスペクトル表示部１２５に表示される。【００３１】
前記二次電子像１３２と同様に、ＷＤＸ検出器１０３ａ分光されたＷＤＸスペクトル１４２の一部のＸ線強度を選択し、Ｘ線信号を一次電子線１２８の走査信号と同期させて出力することで、画像表示部１２４にＷＤＸ元素マップ像１４４を表示することもできる。ＥＤＸ検出器１０３ｂを用いた場合でも、上記同様、画像表示部１２４にＥＤＸ元素マップ像１４５を表示することもできる。画像表示部１２４の画像出力を切り替えることで、二次電子像１３２、反射電子像１３３、ＷＤＸ元素マップ像１４４、ＥＤＸ元素マップ像１４５の内、所望の画像を表示することも可能である。また、図１２に示すように、画像表示部１２４に４つの画面を設けて、二次電子像１３２、反射電子像１３３、ＷＤＸ元素マップ像１４４、ＥＤＸ元素マップ像１４５を同時に表示出来るようにもなっている。【００３２】
本電子線分析装置１０１では、このような構成に対して、さらに、ＷＤＸ検出器１０３ａより検出される低エネルギー領域のＷＤＸバックグランド処理手段１４６を備えたことを特徴としている。ＷＤＸバックグランド処理手段１４６は以下の手段を備えている。
（１）ＥＤＸ検出器１０３ｂより検出されるＥＤＸスペクトル１４３から試料中に含まれる平均原子番号を計測する平均原子番号算出手段１４７。なお、算出された平均原子番号は何れかの表示部に表示することができる。
（２）前記ＥＤＸ検出器１０３ｂのＸ線検出と同時に、ＷＤＸ検出器１０３ａで得られる低エネルギー領域のＷＤＸバックグランド強度をＷＤＸ検出器１０３ａで検出するＷＤＸバックグランド計測手段１４８。
（３）複数の標準試料１２９ａを用いて、上記（１）（２）の手段により、複数の平均原子番号およびＷＤＸバックグランド強度の計測結果から平均原子番号とＷＤＸバックグランド強度５１との相関データ１４９を算出する相関データ算出手段１５０。
（４）評価試料１２９ｂのＷＤＸ検出器１０３ａにより軽元素スペクトル１４２取得し、また同時にＥＤＸ検出器１０３ｂよりＸ線スペクトル１４３を計測し、前記ＥＤＸスペクトル１４３と平均原子番号算出手段１４７より、算出された評価試料の平均原子番号と上記（３）の手段により得られている相関データ１４９より、評価試料でのＷＤＸバックグランド強度を算出するＷＤＸバックグランド強度算出手段。本手段はＷＤＸバックグランド処理手段１４６に含めることができる。
（５）上記（４）の手段により算出されたＷＤＸバックグランド強度５１を評価試料のＷＤＸスペクトル１４２から除去するバックグランド除去手段。本手段はＷＤＸバックグランド処理手段１４６に含めることができる。【００３３】
次に、本電子線分析装置１０１を、重金属中の軽元素検出に適用した例について説明する。図１３は、本手法を示すフローの１例である。評価した試料の反射電子像は図１５に示す通りで、箇所Ｃおよび箇所Ｄの重元素（重元素Ｃおよび重元素Ｄ）領域の箇所を評価した。箇所Ｃの領域に軽元素が含まれており、箇所Ｃおよび箇所Ｄの平均原子番号はＺＣ、ＺＤである。原子番号ＺＣは原子番号ＺＤより大きいものである。【００３４】
初めに、ＷＤＸ検出器１０３ａおよびＥＤＸ検出器１０３ｂにより、標準試料１２９ａ１のＷＤＸスペクトル１４２ａ１およびＥＤＸスペクトル１４３ａ１を同時に取得する。ＷＤＸスペクトル１４２ａのエネルギー範囲は軽元素を検出する低エネルギー領域であり、以下同様であるため、低エネルギー領域という言葉は省略している。前記得られたＥＤＸスペクトル１４３ａ１を元に平均原子番号算出手段１４７により平均原子番号Ｚａ１を算出する（ステップＳ１０１）。【００３５】
計測されたＷＤＸスペクトル１４２ａ１はバックグランド５１ａ１であり、図１４に示すように、平均原子番号Ｚａ１でのバックグランドデータ５１ａ１となる。複数の標準試料１２９ａ１〜１２９ａｎを用いて前記ステップＳ１０１の一連の操作を実施し、図１４に示した、平均原子番号Ｚ１〜ＺｎでのＷＤＸスペクトルのバックグランドデータ５１ａ１〜バックグランドデータ５１ａｎを取得する（ステップＳ１０２）。【００３６】
次に、ＷＤＸ検出器１０３ａおよびＥＤＸ検出器１０３ｂにより、重元素中に軽元素試料を含む評価試料１２９ｂ中の箇所ＣのＷＤＸスペクトル１４２およびＥＤＸスペクトル１４３をそれぞれ取得する。平均原子番号算出手段１４７を用いて、評価試料１２９ｂ中の箇所Ｃで得られた前記ＥＤＸスペクトル１４３から、評価試料１２９ｂの平均原子番号ＺＣを算出する（ステップＳ１０３）。算出された評価試料の平均原子番号ＺＣは表示することができる。前記算出された評価試料の平均原子番号ＺＣと、平均原子番号とＷＤＸバックグランド強度５１との相関データベース１４９から、評価試料のＷＤＸバックグランド強度５１を読みだす（ステップＳ１０４）。ここで、相関データベース１４９では平均原子番号とＷＤＸバックグランドデータの相関は実験的に得られたデータを含むことは当然ではあるが、実験的に得られないデータは実験データを補間または実験データから傾向を推測することで、全ての平均原子番号とＷＤＸバックグランド強度５１との相関データベース１４９となっている。【００３７】
バックグランド除去手段により、前記ステップＳ１０３で得られたＷＤＸスペクトルから、前記ステップＳ１０４で得られたＷＤＸバックグランド強度５１を差引き（ステップＳ１０５）、軽元素のピークを抽出する（ステップＳ１０６）。箇所Ｄにおいても箇所Ｃと同じ事を実施した。以上の事を実施して得られた箇所Ｃおよび箇所Ｄの軽元素領域のＷＤＸスペクトルを図１６にそれぞれ示す。箇所Ｃおよび箇所ＤのＷＤＸスペクトルは両スペクトルとも制動輻射によるバックグランドを除去したスペクトルであり、箇所Ｃにおいは軽元素の明瞭な軽元素Ｘ線ピークが得ることが出来た。図１７に示すようにスペクトル１４２として、ＷＤＸバックグランド強度算出手段により算出された箇所Ｃおよび箇所Ｄのそれぞれのバックグランドおよび平均原子番号Ｚが表示できるようになっている。【００３８】
本実施例により、制動輻射バックグランド処理手段を有するＸ線分析装置搭載の分析電子顕微鏡により、重金属中の軽元素において、原子番号差に伴う制動輻射バックグランドばらつきをなくし、軽元素のＸ線分析が可能となった。【００３９】
本実施例のバックグランド除去手段の説明の中で、ＥＤＸ検出器１０３ｂを用いているが、原子番号は反射電子にも反映するため、反射電子検出器１１１を利用してもよい。【００４０】
また、本実施例でバックグランド因子を原子番号のみとしているが、バックグランドは、試料１２９に照射する一次電子線１２８の量および一次電子線１２８のエネルギーにも起因する。このため、バックグランド処理手段の中に、電子線量および電子線のエネルギーも含まれることは言うまでもなく、電子線量および電子線エネルギーは電子銃制御部１１５よりモニタ出来るようになっている。【００４１】
図１に示す構成を有する電子線分析装置を用いて永久磁石中のほう素分析を行ったところ、分析感度が向上した。また、図１３に示すフローを用いて分析を行ったところ、効率良く高感度分析を行うことができた。また、電子線に代えてイオン線を用いた場合にも高感度分析を行うことができた。【００４２】
以上、本実施例によれば、重金属試料中に含まれる微小な軽元素を、効率良く高感度に分析できる荷電粒子線分析装置および分析方法を提供することができる。
【実施例２】
【００４３】
本実施例では、図１に示す電子線分析装置１０１を用いて、重金属中の軽元素マップ評価に適用した例について説明する。マップ評価の対象試料は実施例１で使用した評価試料１２９ｂである。なお、実施例１に記載され本実施例に未記載の事項は特段の事情が無い限り本実施例にも適用することができる。【００４４】
Ｘ線のマップ像は、実施例１で説明したように、ＷＤＸ検出器１０３ａまたはＥＤＸ検出器１０３ｂで得られるＸ線信号を一次電子線の走査信号と同期させて検出することで得ることが出来る。ＥＤＸマップ評価では、ＥＤＸはパラレルにＸ線を検出できるため、同時に多くの元素マップ像を得ることが出来る。ＷＤＸマップ像は、回折格子と検出器を駆動させてＸ線を検出するシリアル検出であるため、１元素毎のマップ像となる。【００４５】
図１６に示すＸ線スペクトルのピークが最大（エネルギー位置Ｅ３）になるように回折格子１１３とＷＤＸ用Ｘ線検出器１１４を設置・固定する。次に、ＷＤＸ検出器１０３ａおよびＥＤＸ検出器１０３ｂで得られるＸ信号を一次電子線１２８と同期させて検出する。ＷＤＸマップ像とＥＤＸマップ像は同時に取得する。【００４６】
図１８に示したのは、バックグランド未処理のＷＤＸマップ像１４４ＬＥ、重元素ＣのＥＤＸマップ像１４５Ｃ、そして重元素ＤのＥＤＸマップ像１４５Ｄである。次に、前記より得られたＥＤＸマップ像１４５Ｃとバックグランド処理手段１４６より、重元素Ｃに起因するＷＤＸバックグランド強度マップ１４４ＢＧＣ算出、同様にＥＤＸマップ像１４５Ｄからも重元素Ｄに起因するＷＤＸバックグランド強度マップ１４４ＢＧＤを算出する。それぞれのＷＤＸバックグランドマップ像は、図１９に示したように、画像表示部に表示出来るようになっている。図１９に示したＷＤＸバックグランドマップ像は、重元素Ｃおよび重元素Ｄに起因した各々のＷＤＸバックグランドマップ像を示しているが、図２０のように、重元素Ｃ起因のＷＤＸバックグランドマップ像１４４ＢＧＣと重元素Ｄ起因のＷＤＸバックグランドマップ像１４４ＢＧＤとを重ね合わせたＷＤＸバックグランドマップ像１４４ＢＧを表示出来るようにもなっている。図１９または図２０に示したバックグランド未処理のＷＤＸマップ像１４４ＬＥから図２０のＷＤＸバックグランドマップ像１４４ＢＧを差引いた、軽元素ピークのみを反映した軽元素のＷＤＸマップ像１４４ＬＥＤを得ることが出来る。【００４７】
本実施例により、制動輻射バックグランド処理手段を有するＸ線分析装置搭載の分析電子顕微鏡により、重金属中の軽元素マップ評価においても、制動輻射のバックグランドばらつきをなくして、軽元素のＸ線マップ分析が可能となった。【００４８】
また、制動輻射のバックグランド処理のために必要であったＷＤＸで計測していたバックグランドマップ像の取得を不要にすることで、マップ計測時間を従来の半分に短縮することが可能となった。【００４９】
さらに、電子線照射によるバックグランド形状の変化も、従来と比較し著しく低減出来るため、高感度な分析が可能となった。
【実施例３】
【００５０】
本実施例では、図１に示す電子線分析装置１０１において、軽元素Ｘ線の試料１２９自身による吸収を考慮して、軽元素Ｘ線の吸収補正を含めたバックグランド処理１４６について説明する。なお、実施例１又は２に記載され本実施例に未記載の事項は特段の事情が無い限り本実施例にも適用することができる。【００５１】
前記課題に記載したように、エネルギーの低い軽元素Ｘ線は、物質での吸収が起こりやすく、特に、重元素でのＸ線吸収は大きくなる（吸収量は重元素の原子番号等に大きく依存する）前記重元素の平均原子番号変化による軽元素Ｘ線の吸収が変化することから、重元素試料に含まれる軽元素Ｘ線の分析において、高感度分析が困難であった。本実施例では、前記の重元素の平均原子番号等の試料内ばらつきによる軽元素Ｘ線の検出強度の変化を補正する手段により、高感度な分析を実施した。【００５２】
本実施例では、バックグランド処理１４６手段において、軽元素を含む標準試料１２９ｄを用いて軽元素Ｘ線スペクトルを含むバックグランドデータ５１ｄを取得およびピーク強度計測手段を備え、前記軽元素Ｘ線スペクトル含有バックグランドデータ５１ｄにより、重元素中の軽元素Ｘ線吸収を補正する手段を有していることを特徴としている。【００５３】
図２１は、本手法を示すフローの１例である。評価した試料１２９Ｃの反射電子像を図２２に示す。箇所Ｅおよび箇所Ｆの重元素（重元素Ｅおよび重元素Ｆ）領域の箇所を評価した。箇所Ｅおよび箇所Ｆの平均原子番号はＺＥ、ＺＦである。原子番号ＺＦは原子番号ＺＥより大きいものである。【００５４】
実施例１同様に、ＷＤＸ検出器１０３ａおよびＥＤＸ検出器１０３ｂにより、既知濃度の軽元素を含む標準試料１２９ｄ１のＷＤＸスペクトル１４２ｄ１およびＥＤＸスペクトル１４３ｄ１を同時に取得する。ＷＤＸスペクトル１４２ｄのエネルギー範囲は軽元素を検出する低エネルギー領域である。前記得られたＥＤＸスペクトル１４３ｄ１を元に平均原子番号算出手段１４７により平均原子番号Ｚａ１を算出およびＷＤＸスペクトル１４２ｄ１より既知濃度である軽元素のＸ線スペクトル強度を計測しておく（ステップＳ２０１）。【００５５】
計測されたＷＤＸスペクトル１４２ｄ１は軽元素Ｘ線ピークを含むバックグランドデータ５１ａ１であり、図２３に示すように、Ｘ線平均原子番号Ｚａ１おける軽元素Ｘ線ピーク含有のバックグランドデータ５１ｄ１となる。複数の標準試料１２９ｄ１〜１２９ｄｎを用いて前記ステップＳ２０１の一連の操作を実施し、図２３に示した、平均原子番号Ｚ１〜Ｚｎでの軽元素Ｘ線ピークを含むＷＤＸスペクトルのバックグランドデータ５１ｄ１〜バックグランドデータ５１ｄｎを取得する（ステップＳ２０２）。さらに、前記軽元素Ｘ線ピーク含有のバックグランドデータから得られる、図２４に示した、軽元素のＸ線強度と平均原子番号依存性データを元に、軽元素Ｘ線吸収量の平均原子番号依存性データ（図２５）を算出しておく。【００５６】
次に、ＷＤＸ検出器１０３ａおよびＥＤＸ検出器１０３ｂにより、重元素中に軽元素試料を含む評価試料１２９ｃ中の箇所ＥのＷＤＸスペクトル１４２およびＥＤＸスペクトル１４３をそれぞれ取得する。平均原子番号算出手段１４７を用いて、評価試料１２９ｃ中の箇所Ｅで得られた前記ＥＤＸスペクトル１４３から、評価試料１２９ｃの平均原子番号ＺＥを算出する（ステップＳ２０３）。前記算出された評価試料の平均原子番号ＺＥと、平均原子番号と軽元素Ｘピークを含むＷＤＸバックグランド強度５１ｄとの相関データベース１４９（図２３）から、軽元素Ｘ線の評価試料のＷＤＸバックグランド強度５１を読みだす（ステップＳ２０４）。また、前記平均原子番号算出手段１４７から算出された平均原子番号ＺＥと図２５に示す軽元素Ｘ線吸収量の平均原子番号依存性データから、平均原子番号ＺＥでの軽元素Ｘ線吸収量を算出する。平均原子番号に対する軽元素元毎のＸ線率または吸収量は、荷電粒子線分析装置が有する表示部のいずれかに表示することができる。【００５７】
バックグランド除去手段により、前記ステップＳ２０３で得られたＷＤＸスペクトルから、前記ステップＳ２０４で得られたＷＤＸバックグランド強度５１を差引く。また、軽元素Ｘ線吸収補正手段により、前記ステップＳ２０３で得られたＷＤＸスペクトルピークの平均原子番号ＺＥでの吸収量を補正し（ステップＳ２０５）、軽元素のピークを抽出する（ステップＳ２０６）。【００５８】
箇所Ｆの軽元素Ｘ分析においても箇所Ｅと同じ事を実施した。以上の結果から得られた箇所Ｅおよび箇所Ｆの軽元素領域のＷＤＸスペクトルを図２６にそれぞれ示す。【００５９】
また、図２７にバックグランド除去済みで、軽元素Ｘ線吸収補正前のデータを示す。図２６箇所Ｅおよび箇所ＦのＷＤＸスペクトルは両スペクトルとも制動輻射によるバックグランドを補正していることが分かる。さらに、吸収補正前の結果である図２７では軽元素Ｘ線ピーク強度は同等であるが、本実施例による軽元素Ｘ線の吸収補正手段により、図２６では箇所Ｆでの軽元素Ｘ線ピーク強度は、箇所Ｅと比較し、軽元素Ｘ線ピーク強度が高くなっており、軽元素濃度が高いことが分かった。箇所Ｅと比較し、箇所Ｆでは原子番号の大きいＺＦによる吸収が大きく、軽元素Ｘ線がより吸収される（図２６）が、本実施例により、原子番号差に伴う軽元素Ｘ線吸収量差を補正することが可能となった（図２７）。【００６０】
本実施例により、軽元素Ｘ線の試料内吸収を補正する吸収補正手段を有するＸ線分析装置搭載の分析電子顕微鏡により、重金属中の軽元素分析において、軽元素Ｘ線の試料自身の吸収を補正することで、高感度な軽元素スペクトル分析が可能となった。軽元素マップも同様で、実施例２に本実施例を取り入れることで、高感度な軽元素マップ像を得ることが可能である。【００６１】
本実施例において、ステップＳ２０２のＷＤＸ軽元素吸収量およびＷＤＸバックグランドデータベース取得する際には、試料表面の状態を清浄な状態にして、前記軽元素ピークを含むＷＤＸバックグランドデータを取得しておくことで、より精度の高い軽元素分析が可能となる。本実施例には特筆記載していないが、ＷＤＸスペクトル計測前に標準試料１２９の表面を清浄にするため、本電子線分析装置１０１の走査電子顕微鏡装置１０２には、図２８に示すように、試料交換室１５３中に試料表面を清浄にするための試料表面清浄手段１５４、１５６を設けている。試料表面清浄手段１５４はプラズマ１５７中のイオン１５５を照射するイオン照射装置または、試料交換室１５３中の排気を利用して、試料を加熱して試料表面の物質を蒸発させる試料加熱手段１５６を設置でもよい。【００６２】
図１に示す電子線分析装置において、更に軽元素Ｘ線の吸収補正手段を備えた電子線分析装置を用いて永久磁石中のほう素分析を行ったところ、分析感度がより向上した。また、図１３に示すフローを用いて分析を行ったところ、効率良くより高感度分析を行うことができた。また、電子線に代えてイオン線を用いた場合にも高感度分析を行うことができた。【００６３】
以上、本実施例によれば、重金属試料中に含まれる微小な軽元素を、効率良くより高感度に分析できる荷電粒子線分析装置および分析方法を提供することができる。【００６４】
以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることも可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
【符号の説明】
【００６５】
１０１…電子線分析装置、１０２…走査電子顕微鏡装置、１０３…Ｘ線分析装置、１０３ａ…ＷＤＸ検出器、１０３ｂ…ＥＤＸ検出器、１０４…制御系、１０５…操作部、１０６…電子銃、１０７…コンデンサレンズ、１０８…電子線偏向器、１０９…対物レンズ、１１０…二次電子検出器、１１１…反射電子検出器、１１２…Ｘ線集光レンズ、１１３…回折格子、１１３ａ…平面形状回折格子、１１３ｂ…湾曲型回折格子、１１４…ＷＤＸ用Ｘ線検出器、１１５…電子銃制御部、１１６…コンデンサレンズ制御部、１１７…電子線偏向器制御部、１１８…対物レンズ制御部、１１９…二次電子検出系回路制御部、１２０…反射電子検出系回路制御部、１２１…試料ステージ、１２２…ＷＤＸ用Ｘ線検出系回路制御部、１２３…ＥＤＸ用Ｘ線検出系回路制御部、１２４…画像表示部、１２５…Ｘ線スペクトル表示部、１２６…記憶部、１２７…操作画面、１２８…一次電子線、１２９…試料、１２９ａ，１２９ｄ…標準試料、１２９ｂ…評価試料、１２９ｃ…軽元素を含む評価試料、１３０…二次電子、１３１…反射電子、１３２…二次電子像、１３３…反射電子像、１３４…Ｘ線、１３５…Ｘ線レンズ駆動部、１３６…Ｘ線集光レンズ駆動制御部、１３７…回折格子駆動部、１３８…回折格子駆動制御部、１３９…ＷＤＸ検出器駆動部、１４０…ステージ制御部、１４１…ＷＤＸ用Ｘ線検出器駆動制御部、１４２…ＷＤＸスペクトル、１４２ａ１…標準試料２９ａ１のＷＤＸスペクトル、１４３…ＥＤＸスペクトル、１４３ａ１…標準試料２９ａ１のＥＤＸスペクトル、１４４…ＷＤＸマップ像、１４５…ＥＤＸマップ像、１４６…ＷＤＸバックグランド処理手段、１４７…平均原子番号算出手段、１４８…ＷＤＸバックグランド計測手段、１４９…平均原子番号とＷＤＸバックグランド強度との相関データ、１５０…相関データ算出手段、５１…ＷＤＸバックグランド強度、５１ａ１〜５１ａｎ…標準試料１２９ａ１〜１２９ａｎのＷＤＸバックグランドデータ、５１ｄ１〜５１ｄｎ…標準試料１２９ｄ１〜１２９ｄｎの軽元素Ｘ線ピーク含有のＷＤＸバックグランドデータ、１５３…試料交換室、１５４，１５６…試料表面清浄手段、１５５…イオン、１５７…プラズマ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【国際調査報告】
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