(57)【要約】薄膜形成装置の熱源によって加熱されることによって、マスクが変形することを抑制し、成膜パターンの形状精度を保持し、薄膜を継続して安定的に製造することが可能な有機ＥＬ素子用の薄膜形成装置と薄膜形成方法を提供する。形状パターンを有したマスク（１２０）を用いて、気相薄膜形成法によって、真空雰囲気下で素子基板（１０２）上に薄膜を形成する装置（１００）であって、内部に薄膜形成部（１０１Ａ）とマスク冷却部（１０１Ｂ）とを有する真空チャンバ（１０１）と、マスク冷却部（１０１Ｂ）内のマスクの冷却装置（１５０）と、素子基板（１０２）上に薄膜の形状パターン形成させるためのマスク（１２０）と、マスク（１２０）を薄膜形成部（１０１Ａ）とマスク冷却部（１０１Ｂ）との間を相互に移動させる移動装置とを備えることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子用の薄膜形成装置（１００）とこの装置を用いた薄膜形成方法である。
2014084270.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
形状パターンを有したマスクを用いて、気相薄膜形成法によって、真空雰囲気下で素子基板上に薄膜を形成する装置であって、
内部に薄膜形成部とマスク冷却部とを有する真空チャンバと、
前記マスク冷却部内のマスクの冷却装置と、
前記素子基板上に薄膜の形状パターン形成させるためのマスクと、
前記マスクを前記薄膜形成部と前記マスク冷却部との間を相互に移動させる移動装置と
を備えることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子用の薄膜形成装置。
【請求項２】
形状パターンを有したマスクを用いて、気相薄膜形成法によって、真空チャンバ内で素子基板上に薄膜を形成する方法であって、
前記真空チャンバ内の薄膜形成部にて前記素子基板上に前記薄膜を形成する工程と、
前記マスクを前記薄膜形成部から前記真空チャンバ内のマスク冷却部へ移動する工程と、
前記マスクを前記マスク冷却部にて冷却する工程と、
冷却された前記マスクを前記マスク冷却部から前記薄膜形成部へ移動する工程と
を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子用の薄膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機エレクトロルミネッセンス素子用の薄膜形成装置とその薄膜形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
各種情報産業機器の表示ディスプレイや発光素子等の分野においては、薄型化を図ることができるとともに、視認性や耐衝撃性等に優れていることから、有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬ素子と記載することがある。）の利用が進んでいる。【０００３】
有機ＥＬ素子は、基板上で一対の電極層によって挟持された有機層を含む構成を有している。一対の電極層としては、可視光域に対して光透過性のある透明電極と金属電極等が用いられる。有機層は、機能の異なる複数の層が積層されており、例えば、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層及び電子注入層を備えた構成を有している。【０００４】
このような有機ＥＬ素子の電極層は、例えば、蒸着法やスパッタリング法等の気相薄膜形成法によって成膜され、また有機層は、例えば、蒸着法等の気相薄膜形成法によって成膜される。【０００５】
図６は、素子基板上に蒸着法によって薄膜形成を行う薄膜形成装置の構成を示す断面模式図である。この薄膜形成装置３００は、真空チャンバ３０１内に、基板保持プレート３１１、素子基板３０２、成膜材料３０３を入れた成膜材料容器３０４、加熱用のヒータ３０５、シャッタ３０６、水晶振動子等の膜厚モニタ３０７及びパターン形成用のマスク３２０を備えている。また、この薄膜形成装置３００は、真空チャンバ３０１外に、排気ポンプ３０８、ヒータ３０５の制御器３０９及び膜厚モニタ３０７の制御装置３１０等を備えている。【０００６】
上記のように構成された薄膜形成装置３００においては、真空チャンバ３０１内は排気ポンプ３０８を用いて真空に排気されている。ヒータ３０５に通電されることによって、成膜材料容器３０４とその内部の成膜材料３０３は、加熱され、昇温される。このとき、成膜材料３０３が規定の蒸発速度で安定して蒸発するように、膜厚モニタ３０７を用いて、ヒータ３０５の出力はフィードバック制御される。【０００７】
そして、成膜材料３０３が安定して蒸発するようになった後に、シャッタ３０６を開けることによって、基板保持プレート３１１上に設置された素子基板３０２上に、マスク３２０に形成されている形状パターンで薄膜が形成される。この際、膜厚モニタ３０７で計測された膜厚は、成膜速度に換算され、成膜中の成膜速度として監視されることによって、ヒータ３０５の出力はフィードバック制御される。【０００８】
ところが、上記の様な薄膜形成装置３００にあっては、パターンを形成するマスク３２０は、蒸着源によって輻射熱等を受けている。そのため、マスク３２０は、繰り返し使用されることにより、熱が蓄熱され、熱膨張や変形が生じる。その結果、形成された薄膜にパターニングの位置ズレが生じ、デバイス化した際に色ズレや一対の電極間にショートが発生するといった問題があった。【０００９】
これらの課題に対して、幾つかの対策方法が検討されている。
例えば、マスクを基板を介して基板保持プレートに押し当てることによって、基板を介してマスクを冷却する方法（例えば、特許文献１参照）、マスク自体に冷却水を流して冷却する方法（例えば、特許文献２参照）、マスクの枠を冷却する方法（例えば、特許文献３参照）、シャッタに冷媒を流し冷却する方法（例えば、特許文献４参照）等がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２０１１−２３１３４３号公報
【特許文献２】特開平８−１０４９７９号公報
【特許文献３】特開２０１２−１４０６７１号公報
【特許文献４】特開平６−１７２３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、特許文献１に記載された様な、基板を基板保持プレートに押し当てて、更にその上からマスクを押し当てることにより、基板を介してマスクを冷却する方法では、充分な熱伝導を得ることが難しく、マスク自体の効果的な冷却が困難である。特に、プラスチック基板等では熱伝導が更に悪くなるため、マスク自体の効果的な冷却が困難である。
特許文献２に記載された様な、マスク自体に冷却水を流し冷却する方法では、マスクの厚さが厚くなり、精細なパターン形成が困難である。また特許文献３に記載された様な、マスクの枠を冷却する方法では、マスク自体の効果的な冷却が困難である。【００１２】
さらに、特許文献４に記載された様な、シャッタに冷却機能を持たせ、成膜面側から冷却する方法では、マスク自体の冷却は可能であるが、薄膜形成部に冷却手段が出し入れされ、その結果、薄膜形成部に温度変化領域が生ずる。そのため、有機ＥＬ素子形成時に、形成された膜の表面が熱履歴を受ける為、膜の表面性能が変わってしまう。特に有機層に於いては、性能、特に色度の変動が確認され、安定生産には堪えないことが判明している。【００１３】
本発明は、上記状況に鑑みてなされたものであり、その課題は、成膜時にマスクが蒸着源やスパッタリング粒子等の薄膜形成装置の熱源によって加熱されることによって、マスクが変形することを抑制し、成膜パターンの形状精度を保持し、薄膜を継続して安定的に製造することが可能な有機ＥＬ素子用の薄膜形成装置と薄膜形成方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は、上記課題を解決するために、以下の構成を有するものである。
１．形状パターンを有したマスクを用いて、気相薄膜形成法によって、真空雰囲気下で素子基板上に薄膜を形成する装置であって、内部に薄膜形成部とマスク冷却部とを有する真空チャンバと、前記マスク冷却部内のマスクの冷却装置と、前記素子基板上に薄膜の形状パターン形成させるためのマスクと、前記マスクを前記薄膜形成部と前記マスク冷却部との間を相互に移動させる移動装置とを備えることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子用の薄膜形成装置。【００１５】
２．形状パターンを有したマスクを用いて、気相薄膜形成法によって、真空チャンバ内で素子基板上に薄膜を形成する方法であって、前記真空チャンバ内の薄膜形成部にて前記素子基板上に前記薄膜を形成する工程と、前記マスクを前記薄膜形成部から前記真空チャンバ内のマスク冷却部へ移動する工程と、前記マスクを前記マスク冷却部にて冷却する工程と、冷却された前記マスクを前記マスク冷却部から前記薄膜形成部へ移動する工程とを有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子用の薄膜形成方法。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の薄膜形成装置と薄膜形成方法によれば、成膜時にマスクが蒸着源やスパッタリング粒子等の薄膜形成装置の熱源によって加熱されることによって、マスクが変形することを抑制し、成膜パターンの形状精度を保持し、有機ＥＬ素子用の薄膜を継続して安定的に製造することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１（ａ）は、第１実施形態の薄膜形成装置の構成を示す断面模式図である。図１（ｂ）は、薄膜形成部７００を示す断面模式図である。
【図２】第１実施形態の薄膜形成装置のマスクの動作を示す断面模式図である。
【図３】図３（ａ）と図３（ｂ）は、第１実施形態の薄膜形成装置のマスクの移動状態を示す断面模式図である。
【図４】図４（ａ）と図４（ｂ）は、第２実施形態の薄膜形成装置の構成とマスクの移動状態を示す断面模式図である。
【図５】図５（ａ）は、第２実施形態の薄膜形成装置のマスクの動作を示す断面模式図である。図５（ｂ）は、マスクの一部の構造を示す断面模式図である。
【図６】一般的な蒸着法による薄膜形成装置の構成を示す断面模式図である。
【図７】蒸着法による薄膜形成装置の比較例の構成を示す断面模式図である。
【図８】蒸着法による薄膜形成装置の比較例の構成を示す断面模式図である。
【図９】蒸着法による薄膜形成装置の比較例の構成を示す断面模式図である。
【図１０】蒸着法による薄膜形成装置の比較例の構成を示す断面模式図である。
【図１１】スパッタリング法による薄膜形成装置の比較例の構成を示す断面模式図である。
【図１２】スパッタリング法による薄膜形成装置の比較例の構成を示す断面模式図である。
【図１３】実施形態の薄膜形成方法のフローチャートの一例である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。ただし、本発明の範囲は、以下に説明する具体的な実施形態例としての実施形態や図面に限定されるわけではない。
【００１９】
有機ＥＬ素子は一般に、素子基板上に形成された第１電極層、当該第１電極層上に形成されかつ発光層を含む各種有機層及び当該有機層上に形成された第２電極層等の薄膜を有した構成をしている。また、外部環境から遮断・保護するために、有機ＥＬ素子の当該積層構造は、封止基板によって密閉・封止されている。
【００２０】
本発明の有機ＥＬ素子用の薄膜形成装置は、形状パターンを有したマスクを用いて、気相薄膜形成法によって、真空雰囲気下で素子基板上に薄膜を形成する装置であって、内部に薄膜形成部とマスク冷却部とを有する真空チャンバと、前記マスク冷却部内のマスクの冷却装置と、前記素子基板上に薄膜の形状パターン形成させるためのマスクと、前記マスクを前記薄膜形成部と前記マスク冷却部との間を相互に移動させる移動装置とを備えることを特徴としている。
【００２１】
また、本発明の有機ＥＬ素子用の薄膜形成方法は、形状パターンを有したマスクを用いて、気相薄膜形成法によって、真空チャンバ内で素子基板上に薄膜を形成する方法であって、前記真空チャンバ内の薄膜形成部にて前記素子基板上に前記薄膜を形成する工程と、前記マスクを前記薄膜形成部から前記真空チャンバ内のマスク冷却部へ移動する工程と、前記マスクを前記マスク冷却部にて冷却する工程と、冷却された前記マスクを前記マスク冷却部から前記薄膜形成部へ移動する工程とを有することを特徴としている。
【００２２】
本発明において、素子基板上の電極層及び有機層等の薄膜は、気相薄膜形成法によって形成される。気相薄膜形成法には、（真空）蒸着法、スパッタリング法、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法、分子線エピタキシー法、イオンプレーティング法、レーザー堆積（アブレーション）法等がある。電極層は一般に、蒸着法やスパッタリング法によって成膜され、また有機層は一般に、蒸着法によって成膜されることが多い。そのため、以下の本実施形態においては、この両方の気相薄膜形成法について説明するが、これらの気相薄膜形成法に限定されるわけではない。
【００２３】
[第１実施形態]
まず最初に、気相薄膜形成法として蒸着法を用いた第１実施形態について説明する。第１実施形態の薄膜形成装置について、図面を参照しつつ説明する。
【００２４】
[第１実施形態の薄膜形成装置]
図１（ａ）は、第１実施形態の薄膜形成装置の構成を示す断面模式図である。
第１実施形態の薄膜形成装置１００は、真空チャンバ１０１内に、基板保持プレート１１１、素子基板１０２、成膜材料１０３を入れた成膜材料容器１０４、加熱用のヒータ１０５、シャッタ１０６、水晶振動子等の膜厚モニタ１０７、パターン形成用のマスク１２０、チャンバ仕切り板１３０及びマスクの冷却装置としての冷却プレート１５０が配置されている。薄膜は、基板保持プレート１１１、素子基板１０２、成膜材料容器１０４、加熱用のヒータ１０５、シャッタ１０６、膜厚モニタ１０７及びマスク１２０の各構成物品によって、形成されることとなる。
【００２５】
図１（ｂ）は、薄膜形成部７００を示す断面模式図である。本実施形態において、薄膜形成部７００とは、マスク１２０と成膜材料１０３に挟まれた空間部分であり、マスク１２０の周囲の最端部から垂直に伸ばした線によって囲まれる部分である。この空間には、成膜材料１０３が、気相となって存在し、マスク１２０を通して、素子基板１０２に付着することによって、薄膜が形成される。
【００２６】
基板保持プレート１１１と成膜材料容器１０４との相互の位置関係は、必ずしも、基板保持プレート１１１が上方で、成膜材料容器１０４が下方の位置関係に限定されるわけではない。逆に、成膜材料容器１０４が上方で基板保持プレート１１１が下方の位置関係であってもよい。また、両者が同一高さで、左右に相対していてもよい。
【００２７】
基板保持プレート１１１は、成膜中に素子基板１０２を保持するためのものである。基板保持プレート１１１は、素子基板１０２を成膜中に所定の温度範囲に保つために、温度制御装置によって冷却したりして温度管理することができる（不図示）。
【００２８】
マスク１２０は、素子基板１０２上に所定の形状の薄膜を形成することができるような形状パターンを有している。マスク１２０の材質としては、線熱膨張係数の小さい金属を好ましく用いることができる。マスク１２０の材質としては、例えば、インバーや４２アロイの合金等がある。これらの金属マスクとしては、マスクフレームにスポット溶接等で接合したものが好ましく用いられる。
【００２９】
また、薄膜形成装置１００は、真空チャンバ１０１外には、排気ポンプ１０８、ヒータ１０５の制御器１０９及び膜厚モニタ１０７の制御装置１１０等を備えている。排気ポンプ１０８は、真空チャンバ１０１内を減圧して、真空状態にする能力を有したものである。
【００３０】
真空チャンバ１０１は、内部が、成膜チャンバ部１０１Ａと冷却チャンバ部１０１Ｂとに分かれており、チャンバ仕切り板１３０によって仕切られている。チャンバ仕切り板１３０には、上部中央付近に横長の孔が開いており、この孔を通して、マスク１２０が成膜チャンバ部１０１Ａと冷却チャンバ部１０１Ｂとを相互に移動できるようになっている。本実施形態では、チャンバ仕切り板１３０で真空チャンバ１０１は分割されて、薄膜形成部７００とマスク冷却部とは分かれており、マスク１２０が両部間を移動することを特徴とするものである。但し、必ずしもチャンバ仕切り板１３０を必要とするものではない。本実施形態においては、薄膜形成部７００は、成膜チャンバ部１０１Ａ内に設置されている。
【００３１】
本実施形態において、マスク冷却部とは、素子基板１０２上の薄膜形成に影響を与えない空間部分に存在し、マスクを冷却する部分であり、薄膜形成部７００の外側にある空間部分に存在する。本実施形態では、マスク冷却部は、冷却チャンバ部１０１Ｂ内に設置されている。
【００３２】
マスク冷却部内には、マスク１２０の冷却装置としての冷却プレート１５０が存在する。冷却プレート１５０は、冷却チャンバ部１０１Ｂ内に存在し、マスク１２０が冷却チャンバ部１０１Ｂに移動してきたときに、マスク１２０を冷却することができるような位置に設置されている。冷却プレート１５０は、マスク１２０を冷却することができるものであれば冷却方式は問わない。冷却プレート１５０を所定の温度に冷却するための外部装置は図示されていない。
【００３３】
冷却プレート１５０によるマスク１２０の冷却方式には、以下に説明する方法がある。マスク１２０の冷却方式には、一般に、非接触式で輻射冷却を用いる方法と接触式にて熱交換を行う方法とがある。非接触式で輻射冷却を用いる方法では、冷却プレート１５０としては、冷媒を通すステンレス等の母材の表面に放射率の高い材質をコーティングしたものが好ましく用いられる。例えば、アルミナ等の溶射皮膜がある。溶射皮膜としては、数十μｍ程度の厚さで形成すれば充分である。また真空中での輻射冷却では、伝熱係数が低いため、−７０℃程度まで冷却することが好ましい。それ以上冷却すると逆に、冷却プレート表面に水がトラップされる可能性があり、特に有機ＥＬ素子の製作上、性能劣化が生じる場合があり、好ましくない。一方、接触式で熱交換を行う方法では、冷却プレート１５０としては、ステンレス等の熱伝導性の良い母材が好ましく用いられる。冷却プレート１５０に冷媒を通し、該冷却プレート１５０又はマスク１２０の何れかを昇降させて両者を接触させることによって、マスク１２０は冷却される。
【００３４】
マスク１２０の温度を測定して、マスク１２０の温度を正確に管理するために、マスク１２０には温度センサが取り付けられていることが好ましい（不図示）。温度センサとしては、直接的に温度測定するセンサや間接的に温度測定するセンサ等、特に限定されず、公知のものを使用することができる。例えば、熱電対等を使用することが可能である。
【００３５】
真空チャンバ１０１内部を成膜チャンバ部１０１Ａと冷却チャンバ部１０１Ｂとに仕切ることにより、成膜チャンバ部１０１Ａ内で発生する各種気体状物質によって、冷却チャンバ部１０１Ｂ内に存在するマスク１２０や冷却プレート１５０が汚染されることを抑制することができる。また、成膜チャンバ部１０１Ａ内の熱が冷却チャンバ部１０１Ｂ内に影響することも抑制することが可能となる。
【００３６】
マスク１２０を成膜チャンバ部１０１Ａと冷却チャンバ部１０１Ｂとの間を相互に移動させる移動装置は図示されていない。マスク１２０は、両チャンバの間を、ロボットアームや直線運動案内装置等による往復運動によってスライドさせてもよく、回転運動によって移動させてもよい。
【００３７】
また、使用中のマスク１２０とは別に、同等のマスクを常時１式以上待機させておき、使用中のマスクを待機中のマスクと高速に取り換えることによって、マスクの交換に要する時間を節約することができ、装置の稼働率を下げずに安定生産することが可能となる。そして、マスク１２０を用いて成膜チャンバ部１０１Ａにて成膜する工程とマスク１２０を冷却チャンバ部１０１Ｂにて冷却する工程とを同時並行して行うことができる。また、後述する素子基板１０２の入れ替えと並行してマスク１２０の交換をすることもできる。
【００３８】
さらに、この薄膜形成装置１００を用いて、大量の素子基板１０２を用意し、未成膜の素子基板１０２を搬入し、成膜後の素子基板１０２を搬出する操作を繰り返し連続して行うことができる。そのためには、素子基板１０２を真空チャンバ１０１内に搬入する装置（不図示）と素子基板１０２を真空チャンバ１０１内から搬出する装置（不図示）とを備えていることが好ましい。
【００３９】
また、この薄膜形成装置１００を用いて、大量の素子基板１０２を成膜する場合、成膜前後の素子基板１０２の枚数を算出する装置（不図示）を備えていることが好ましい。
【００４０】
[第１実施形態の薄膜形成方法]
次に、気相薄膜形成法として蒸着法を用いた第１実施形態の薄膜形成方法について、図１〜３及び図１３を参照しつつ、順を追って工程について説明する。図１３は、本実施形態の薄膜形成方法のフローチャートの一例である。
【００４１】
まず、真空チャンバ１０１内の成膜材料容器１０４に、これから成膜しようとする成膜材料１０３が投入される（工程Ｓ１）。次に、薄膜形成装置１００の真空チャンバ１０１内を排気ポンプ１０８によって排気して、真空チャンバ１０１内を所定の真空度まで減圧させる（工程Ｓ２）。有機ＥＬ素子においては、３×１０−５〜８×１０−５Ｐａの真空度が好ましく用いられる。
【００４２】
ヒータ１０５に通電することで、成膜材料容器１０４とその内部の成膜材料１０３を加熱し、昇温させる（工程Ｓ３）。このとき、成膜材料１０３が規定の蒸発速度で安定して蒸発するように、膜厚モニタ１０７を用いて成膜中の成膜速度を監視し、その結果がヒータ１０５の制御器１０９にフィードバックされて、ヒータ１０５の出力が制御される（工程Ｓ４、工程Ｓ５）。
【００４３】
一方、真空チャンバ１０１の成膜チャンバ部１０１Ａ内に、成膜される素子基板１０２が搬入される（工程Ｓ６）。搬入された素子基板１０２は、基板保持プレート１１１の所定の位置に設置される（工程Ｓ７）。その後、マスク１２０を上昇させて、素子基板１０２にマスク１２０を接触させる（工程Ｓ８）。図２は、このときのマスク１２０の動作を示す断面模式図である。
【００４４】
成膜材料１０３が安定して蒸発するようになった後に、シャッタ１０６が開き（工程Ｓ９）、基板保持プレート１１１に配置された素子基板１０２上に、マスク１２０により形成されるパターンで、薄膜形成部において薄膜が形成される（工程Ｓ１０）。この際、膜厚モニタ１０７で計測された膜厚は、成膜速度に換算され、成膜中の成膜速度として監視される。その結果、成膜速度は、ヒータ１０５の制御器１０９にフィードバックされて、ヒータ１０５の出力が制御される。そして、膜厚モニタによる成膜速度と成膜時間との演算によって膜厚が計算され、所定の膜厚となるようにする（工程Ｓ１１）。
【００４５】
薄膜形成部にて所定の膜厚が形成された後、シャッタ１０６が閉められ（工程Ｓ１２）、マスク１２０を素子基板１０２から離して、降下させる（工程Ｓ１３）。成膜された素子基板１０２は、成膜チャンバ部１０１Ａから外部へ搬出される（工程Ｓ１４）。
【００４６】
ここで、成膜された素子基板１０２の枚数を算出して、所定の枚数に到達したかどうかが確認される（工程Ｓ１５）。所定の枚数に到達していないときは、次の工程Ｓ１６へ進む。
【００４７】
マスク１２０の温度の測定が行われる（工程Ｓ１６）。マスク１２０の温度の測定は、成膜終了後、シャッタ１０６を閉じた状態でマスク１２０を降下させた後、熱電対をマスク位置まで移動させて行うことができる。
【００４８】
マスク１２０は、繰り返し使用されることによって、成膜材料容器１０４から蒸発する成膜材料１０３によって輻射熱を受けたり、凝結時の潜熱が蓄熱されて、加熱され、熱膨張や変形が生じてしまう。その結果、形状パターンの位置ズレを生じ、有機ＥＬ素子とした際に色ズレや一対の電極間にショートが発生するといった問題を引き起こす原因となり得る。成膜材料容器１０４と素子基板１０２間の距離及び成膜材料容器１０４の温度と成膜時間によって、マスク１２０の上昇温度は異なる
【００４９】
マスク１２０の温度の測定を行った結果、マスク１２０の温度が管理温度範囲の上限値を超えたときには、マスク１２０を薄膜形成部が存在する成膜チャンバ部１０１Ａとマスク冷却部が存在する冷却チャンバ部１０１Ｂとの間を相互に移動させる移動装置によって、マスク１２０を成膜チャンバ部１０１Ａから冷却チャンバ部１０１Ｂへ移動させる（工程Ｓ１７）。図３（ａ）は、このときのマスク１２０の移動状態を示す断面模式図である。
【００５０】
マスク１２０の管理温度範囲としては、０〜５０℃の範囲が望ましい。更に好ましくは１０〜４０℃である。上限値の温度以下であると、マスク１２０の熱膨張や変形に伴う形状パターンの位置ズレを抑制することができる。特に有機ＥＬ素子では、膜構造に対して影響を及ぼすことを抑え、色度等の微妙な性能が変動することを防止することができる。一方、下限値の温度以上であると、有機ＥＬ素子の成膜において、マスク近傍の薄膜がマスク温度の影響を受け難くなり、成膜される膜の構造が変化して素子性能に影響が出ることを抑えることができる。
【００５１】
冷却チャンバ部１０１Ｂ内のマスク冷却部に移動されたマスク１２０は、冷却チャンバ部１０１Ｂ内のマスク冷却部にて冷却される（工程Ｓ１８）。冷却チャンバ部１０１Ｂ内に存在する冷却プレート１５０が、マスク１２０を冷却することができるような位置に設置されており、冷却プレート１５０によってマスク１２０が冷却される。冷却プレート１５０によるマスク１２０の冷却方式には、非接触式で輻射冷却を用いる方法と接触式にて熱交換を行う方法とがあるが、いずれでも構わない。
【００５２】
冷却プレート１５０によるマスク１２０の冷却後、マスク１２０の温度が測定される（工程Ｓ１９）。マスク１２０の温度が上記したマスク１２０の管理温度範囲内に入っていないときは、さらにマスク１２０の冷却工程Ｓ１８が繰り返される。マスク１２０の温度が管理温度範囲内に入っているときは、次の工程へ進む。
【００５３】
冷却されたマスク１２０は、マスク冷却部が存在する冷却チャンバ部１０１Ｂから薄膜形成部が存在する成膜チャンバ部１０１Ａへ移動される（工程Ｓ２０）。図３（ｂ）は、このときのマスク１２０の移動状態を示す断面模式図である。このようにして、マスク１２０の温度を、管理したい温度範囲に維持するために、適宜マスク１２０を成膜空間外へ排出して、マスク１２０を冷却プレート１５０が配置された位置にて冷却させるという操作が行われる。
【００５４】
冷却されたマスク１２０が成膜チャンバ部１０１Ａへ移動された後、再び、真空チャンバ１０１の成膜チャンバ部１０１Ａ内に、成膜される素子基板１０２が新たに搬入され（工程Ｓ６）、成膜した素子基板１０２の枚数が所定の枚数に到達するまで、工程Ｓ６〜工程Ｓ２０の工程が繰り返し行われる。
【００５５】
工程Ｓ１５において、成膜された素子基板１０２の枚数が所定の枚数に到達したときは、次の工程Ｓ２１へ進む。
【００５６】
当該成膜材料を用いた成膜工程を終了させるため、成膜材料容器１０４のヒータ１０５がＯＦＦとされる（工程Ｓ２１）。成膜材料容器１０４が規定の温度以下に低下したことを確認してから（工程Ｓ２２）、真空チャンバ１０１内は復圧される（工程Ｓ２３）。
【００５７】
その後、必要に応じて、成膜材料を異なる種類のものに交換して投入することによって、上記した工程Ｓ１〜工程Ｓ２３が繰り返し行われることとなる。
【００５８】
［第２実施形態］
次に、気相薄膜形成法としてスパッタリング法を用いた第２実施形態について説明する。第２実施形態の薄膜形成装置について、図面を参照しつつ、第１実施形態と異なる点を中心に説明する。
【００５９】
[第２実施形態の薄膜形成装置]
図４（ａ）、図４（ｂ）は、本発明の第２実施形態の薄膜形成装置の構成とマスクの移動状態を示す断面模式図である。
【００６０】
第２実施形態の薄膜形成装置２００は、真空チャンバ２０１内に、基板保持プレート２１１、素子基板２０２、成膜材料としてのスパッタリングターゲット２２４、シャッタ２０６、パターン形成用のマスク２２０、チャンバ仕切り板２３０及びマスクを冷却する装置である冷却プレート２５０が配置されている。薄膜は、基板保持プレート２１１、素子基板２０２、スパッタリングターゲット２２４、シャッタ２０６及びマスク２２０の各構成物品によって、形成されることとなる。
【００６１】
本実施形態において、薄膜形成部（不図示）とは、マスク２２０とスパッタリングターゲット２２４に挟まれた空間部分であり、マスク２２０の周囲の最端部から垂直に伸ばした線によって囲まれる部分である。この空間には、スパッタリングターゲット２２４の成膜材料が、気相となって存在し、マスク２２０を通して、素子基板２０２に付着することによって、薄膜が形成される。
また、薄膜形成装置２００は、真空チャンバ２０１外には、排気ポンプ２０８、スパッタリングターゲットに電圧を印加するスパッタリングの制御器２１９等を備えている。
【００６２】
真空チャンバ２０１は、内部が、成膜チャンバ部２０１Ａと冷却チャンバ部２０１Ｂとに分かれており、チャンバ仕切り板２３０によって仕切られている。チャンバ仕切り板２３０には、上部中央付近に横長の孔が開いており、この孔を通して、マスク２２０が成膜チャンバ部２０１Ａと冷却チャンバ部２０１Ｂとを相互に移動できるようになっている。本実施形態においては、薄膜形成部は、成膜チャンバ部２０１Ａ内に設置されている。また、マスク冷却部は、冷却チャンバ部２０１Ｂ内に設置されている。
【００６３】
真空チャンバ２０１、基板保持プレート２１１、素子基板２０２、シャッタ２０６、パターン形成用のマスク２２０、チャンバ仕切り板２３０、マスクを冷却する冷却プレート２５０、マスクの温度センサ、成膜チャンバ部２０１Ａ、冷却チャンバ部２０１Ｂ、マスクを成膜チャンバ部２０１Ａと冷却チャンバ部２０１Ｂとの間を相互に移動させる移動装置、素子基板２０２を真空チャンバ２０１内に搬入する装置、素子基板２０２を真空チャンバ２０１内から搬出する装置、成膜前後の素子基板２０２の枚数を算出する装置については、第１実施形態の対応する装置や治具と同様であるので、その説明を省略する。
【００６４】
スパッタリング法においては、成膜材料としてのスパッタリングターゲット２２４と基板保持プレート２１１との間にスパッタリングの制御器２１９を用いて電圧を印加して、スパッタリングターゲット表面でプラズマを発生させる。該プラズマによってスパッタリングターゲット表面から放出された粒子を素子基板２０２側へ送り出すことによって、薄膜形成部において成膜が行なわれる。
【００６５】
[第２実施形態の薄膜形成方法]
次に、気相薄膜形成法としてスパッタリング法を用いた第２実施形態の薄膜形成方法について、図４〜５及び図１３を参照しつつ、順を追って工程について説明する。
【００６６】
但し、第２実施形態の薄膜形成方法においては、図１３に記載された工程のうち、工程Ｓ１は工程Ｓ１ａに変更し、工程Ｓ３は工程Ｓ３ａに変更し、工程Ｓ４及び工程Ｓ５は存在せず、工程Ｓ１１は工程Ｓ１１ａに変更し、工程Ｓ２１は工程Ｓ２１ａに変更し、工程Ｓ２２は工程Ｓ２２ａに変更する。
【００６７】
まず、真空チャンバ２０１内に、これから成膜に用いられるスパッタリングターゲット２２４が設置される（工程Ｓ１ａ）。次に、薄膜形成装置２００の真空チャンバ２０１内を排気ポンプ２０８によって排気して、真空チャンバ２０１内を減圧し、所定の真空度まで減圧させる（工程Ｓ２）。有機ＥＬ素子においては、５×１０−４〜５×１０−３Ｐａの真空度が好ましく用いられる。
【００６８】
次に、Ａｒガスを成膜チャンバーに導入し、所定の真空度まで昇圧させる。この時の真空度としては、０．１〜１Ｐａが好ましく用いることができる。
【００６９】
次に、スパッタリングの制御器２１９によって電圧を印加して、スパッタリングターゲット２２４の表面でプラズマを発生させ、該プラズマによってスパッタリングターゲット表面から放出された粒子を素子基板２０２側へ送り出す（工程Ｓ３ａ）。
【００７０】
一方、真空チャンバ２０１の成膜チャンバ部２０１Ａ内に、成膜される素子基板２０２が搬入される（工程Ｓ６）。搬入された素子基板２０２は、基板保持プレート２１１の所定の位置に設置される（工程Ｓ７）。その後、マスク２２０を上昇させて、素子基板２０２にマスク２２０を接触させる（工程Ｓ８）。図５（ａ）は、このときのマスクの動作を示す断面模式図である。
【００７１】
スパッタリングターゲット２２４が安定して粒子を放出するようになった後に、シャッタ２０６が開き（工程Ｓ９）、基板保持プレート２１１に配置された素子基板２０２上に、マスク２２０により形成されるパターンで、薄膜形成部において薄膜が形成される（工程Ｓ１０）。
【００７２】
この際、スパッタリングターゲット２２４と素子基板２０２間の距離、ターゲットに印加する電源周波数、電力及び成膜時間によって、成膜の膜厚が計算され、所定の膜厚となるようにする（工程Ｓ１１ａ）。
【００７３】
スパッタリング法を用いた気相薄膜形成法は、電極層の形成に適している。図５（ｂ）は、第２実施形態の薄膜形成装置２００のマスク２２０の構造を示す断面模式図である。図５（ａ）の一部２４０を拡大して示している。図５（ｂ）におけるマスク２２０は、第１電極層上に引き出し電極を形成するための形状パターンの一例を示したものである。引き出し電極は、有機層及び電極層の形成後に形成する為、マスク２２０は有機層及び電極層との接触によるダメージを阻止するために、非接触構造となっている。そのため、マスク２２０は蓄熱し易い。素子基板２０２上には素子基板２０２に近い方から、第１電極層（陽極）２４１、有機層２４２、第２電極層（陰極）２４３の各層が形成されている。マスク２２０は、隙間２４４を有している。この隙間２４４からスパッタリングされた粒子が取り込まれ、膜となって、素子基板２０２と第１電極層２４１上に引き出し電極を形成することができる。
【００７４】
所定の膜厚が形成された後、シャッタ２０６を閉め（工程Ｓ１２）、マスク２２０を素子基板２０２から離して、降下させる（工程Ｓ１３）。成膜された素子基板２０２は、成膜チャンバ部２０１Ａから外部へ搬出される（工程Ｓ１４）。
【００７５】
ここで、成膜された素子基板１０２の枚数を算出して、所定の枚数に到達したかどうかが確認される（工程Ｓ１５）。所定の枚数に到達していないときは、次の工程Ｓ１６へ進む。
【００７６】
工程Ｓ１６〜工程Ｓ２０については、第１実施形態の対応する工程と同様であるので、その説明を省略する。但し、第１実施形態の図３（ａ）、図３（ｂ）はそれぞれ、第２実施形態の図４（ａ）、図４（ｂ）に対応している。
【００７７】
工程Ｓ１５において、成膜された素子基板２０２の枚数が所定の枚数に到達したときは、次の工程Ｓ２１へ進む。
【００７８】
当該成膜材料を用いた成膜工程を終了させるため、スパッタリングの制御器２１９がＯＦＦとされる（工程Ｓ２１ａ）。スパッタリングターゲット２２４が規定の温度以下に低下したことを確認してから（工程Ｓ２２ａ）、真空チャンバ内は復圧される（工程Ｓ２３）。
【００７９】
その後、必要に応じて、スパッタリングターゲット２２４を異なる種類のものに交換して投入することによって、上記した工程Ｓ１〜工程Ｓ２３が繰り返し行われることとなる。
【００８０】
［第１実施形態と第２実施形態の変形例１］
第１実施形態及び第２実施形態において、真空チャンバの成膜チャンバ部内に成膜される素子基板を搬入する工程（工程Ｓ６）、搬入された素子基板を基板保持プレートの所定の位置に設置する工程（工程Ｓ７）及び成膜された素子基板を成膜チャンバ部から外部へ搬出する工程（工程Ｓ１４）は、枚葉式に素子基板を１枚毎に取り換える方法を前提に説明してきた。しかし、この素子基板を長尺のシート状とすることによって、上記工程はそれぞれ、真空チャンバの成膜チャンバ部内に素子が表面に形成された長尺のロールを搬入する工程、搬入されたロール上の素子基板を基板保持プレートの所定の位置に設置する工程、成膜された素子基板を長尺のロールとして成膜チャンバ部から外部へ搬出する工程とすることができる。このようにすることによって、これらの工程をロールツーロール方式で行うことととなり、工程時間の短縮化が図れ、より効率的に薄膜形成をすることが可能となる。
【００８１】
［第１実施形態と第２実施形態の変形例２］
第１実施形態及び第２実施形態においては、真空チャンバ内は、チャンバ仕切り板によって内部が、成膜チャンバ部と冷却チャンバ部とに仕切られている。しかし、真空チャンバ内をチャンバ仕切り板によって仕切らずに、成膜を行うことも可能である。薄膜形成部とマスク冷却部とを距離を置いて、相互に影響を及ぼすことがないように切り離すことによって、同一のチャンバ空間内に薄膜形成部とマスク冷却部とを置いて、本発明の薄膜形成をすることが可能である。
【００８２】
［比較例］
以下、本発明の比較例となる形態について、図７〜図１２を参照しつつ説明する。
【００８３】
図７は、蒸着法による薄膜形成装置の比較例の構成を示す断面模式図である。この薄膜形成装置３００Ａでは、基板保持プレート３３１は冷却ポンプ３３０を用いて冷却されるようになっている。マスク３２０を素子基板３０２を介して基板保持プレート３３１に押し当てることによって、マスク３２０を冷却する方法であるが、この方法では、充分な熱伝導を得ることが困難であり、特にプラスチック基板等では熱伝導が更に悪くなり、繰り返し使用には耐えることができない。
【００８４】
図１１は、スパッタリング法による薄膜形成装置の比較例の構成を示す断面模式図である。この薄膜形成装置５００も図７と同様に基板保持プレート５１１は冷却ポンプ５３０を用いて冷却されるようになっている。この装置及び方法の問題点は図７の場合と同様であるので、説明を省略する。
【００８５】
図８は、蒸着法による薄膜形成装置の比較例の構成を示す断面模式図である。この薄膜形成装置３００Ｂでは、マスクの枠３４２は冷却ポンプ３４１を用いて冷却されるようになっている。マスクの枠を冷却する方法では、マスク自体の効果的な冷却が困難である。
【００８６】
図９は、蒸着法による薄膜形成装置の比較例の構成を示す断面模式図である。この薄膜形成装置３００Ｃでは、シャッタ３５６は冷却ポンプ３５２を用いて冷却されるようになっている。シャッタ３５６に冷却機能を持たせ、成膜面側から冷却する方法では、マスク３５６自体の冷却は可能である。しかし、有機ＥＬ素子を形成する上で、形成された膜が表面から熱履歴を受けるため、表面性能が変わる。特に有機層においては、性能、特に色度の変動が生じる。
【００８７】
図１０は、蒸着法による薄膜形成装置の比較例の構成を示す断面模式図である。この薄膜形成装置４００では、マスク４２０を冷却するための冷却プレート４５１が、成膜チャンバ部４０１Ａと冷却チャンバ部４０１Ｂとの間を相互に移動させることができるようになっている。しかし、この方法では、成膜チャンバ部４０１Ａ内の雰囲気温度が、熱容量が大きい冷却プレート４５１の繰り返し移動によって変動する。そのため、有機ＥＬ素子を形成する上で、形成された膜が表面から熱履歴を受けるため、表面性能が変わる。特に有機層においては、性能、特に色度の変動が生じる。
【００８８】
図１２は、スパッタリング法による薄膜形成装置の比較例の構成を示す断面模式図である。この薄膜形成装置６００では、マスク６２０を冷却するための冷却プレート６５１が、成膜チャンバ部６０１Ａと冷却チャンバ部６０１Ｂとの間を相互に移動させることができるようになっている。この装置及び方法の問題点は図１０の場合と同様であるので、説明を省略する。
【００８９】
以上、説明してきたように、本発明の実施形態の薄膜形成装置と薄膜形成方法によれば、成膜時にマスクの温度を所定の温度範囲に管理することが可能であり、マスクが変形することを抑制し、成膜パターンの形状精度を保持し、有機ＥＬ素子用の薄膜を継続して安定的に製造することが可能である。
【００９０】
本発明の電極層及び有機層の具体的な成膜材料、素子基板の具体的な材質等は、公知の材料等を適用することが可能であるため、その説明を省略する。
【実施例】
【００９１】
以下、実施例により、本発明の薄膜形成装置及びこの薄膜形成装置を用いた薄膜形成方法について、比較例も含めて具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【００９２】
［実施例１］
（基材の準備）
素子基板の基材として、２軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルム（ＰＥＮフィルム、厚さ：１００μｍ、幅：３５０ｍｍ、帝人デュポンフィルム（株）製、商品名「テオネックスＱ６５ＦＡ」）を用いた。【００９３】
（下地層の形成）
素子基板の基材の易接着面に、ＵＶ硬化型有機／無機ハイブリッドハードコート材  ＯＰＳＴＡＲＺ７５０１（ＪＳＲ株式会社製）を乾燥後の膜厚が４μｍになるようにワイヤーバーで塗布した。８０℃で３分乾燥した後、空気雰囲気下にて高圧水銀ランプ使用して１．０Ｊ／ｃｍ２の照射を行って硬化させ、下地層を形成した。【００９４】
（第１電極層の形成）
上記素子基板の基材の下地層上に、厚さ１５０ｎｍのＩＴＯ膜（インジウムチンオキシド）をスパッタリング法により成膜し、フォトリソグラフィー法によりパターニングを行い、第１電極（陽極）層を形成した。なお、パターンは、発光面積が５０ｍｍ平方になるようなパターンとして形成した。【００９５】
（発光ユニットの形成）
引き続き、図１（ａ）に示す薄膜形成装置１００に図示していないが複数の成膜材料容器を備えた薄膜形成装置１００を用い、真空度５×１０−５Ｐａまで減圧した後、素子基板上に化合物ＨＴ−１を、蒸着速度０．１ｎｍ／秒で蒸着し、２０ｎｍの正孔輸送層（ＨＴＬ）を設けた。このとき、マスクの温度は、３０〜５０℃となるように、適宜マスク冷却部において、マスクを冷却しつつ成膜を行った。以下の各層を成膜するときも、同様にマスクの温度制御を行った。【００９６】
次いで、ホスト材料Ｈ−１が入った成膜材料容器と、リン光発光性の化合物Ａ−３（青色発光ドーパント）、化合物Ａ−１（緑色発光ドーパント）、化合物Ａ−２（赤色発光ドーパント）が入ったそれぞれの成膜材料容器を独立に通電し、ホスト材料Ｈ−１と各色のリン光発光性化合物とからなる発光層を、正孔輸送層上に成膜した。この際、蒸着速度が、ホスト化合物Ｈ−１：化合物Ａ−３（青色発光ドーパント）：化合物Ａ−１（緑色発光ドーパント）：化合物Ａ−２（赤色発光ドーパント）＝８８：７：４：１（体積比）となるように、成膜材料容器の通電を調節した。また膜厚３０ｎｍとした。【００９７】
その後、化合物ＥＴ−１を膜厚３０ｎｍに蒸着して電子輸送層（ＥＴＬ）を形成した。
なお、上記化合物ＨＴ−１、化合物Ａ−１〜３、化合物Ｈ−１、及び化合物ＥＴ−１は、下式（化１）に示す化合物である。【００９８】
【化１】
2014084270.tif 000003
【００９９】
（第２電極層の形成）
次いで、フッ化カリウム（ＫＦ）層を厚さ２ｎｍで形成した後、アルミニウムを厚さ１１０ｎｍで蒸着して第２電極（陰極）層を形成した。【０１００】
（封止）
第２電極（陰極）層まで作製した試料を、厚さ１００μｍのアルミ箔の片面に熱硬化型の液状接着剤（エポキシ系樹脂）を厚さ３０μｍで塗設してある封止部材を用いて、有機ＥＬ素子の第１電極層、第２電極層の引き出し電極の端部が外に出るように、封止部材の接着剤面と、有機ＥＬ素子の有機層面を連続的に重ね合わせ、ドライラミネート法により接着を行って、封止済みの有機ＥＬ素子１を作製した。【０１０１】
上記封止工程は成膜工程と連結しており、大気圧下、含水率１ｐｐｍ以下の窒素雰囲気下で、ＪＩＳ  Ｂ  ９９２０に準拠し、測定した清浄度がクラス１００で、露点温度が−８０℃以下、酸素濃度０．８ｐｐｍ以下の大気圧で行った。【０１０２】
上記有機ＥＬ素子１を製造する操作を１０回以上連続して行い、第１回目の有機ＥＬ素子（１バッチ目）と第１０回目の有機ＥＬ素子（１０バッチ目）について、マスク温度、基板温度、発光効率、駆動電圧、色度変動（色度安定性）を以下の方法で評価した。その結果は、表１に示す。【０１０３】
（マスク温度）
成膜終了後、シャッタを閉じた状態でマスクを降下させた後、熱電対をマスク位置まで移動させ、マスクの温度計測（℃）を行った。【０１０４】
（基板温度）
素子基板表面にサーモラベル（日油技研工業製）を貼り付け、更にその上からポリイミド粘着テープ６０μｍ厚（日東電工製）を貼り付け、成膜後ポリイミド粘着テープを剥がし、サーモラベルの変色温度を読み取り、基板温度（℃）とした。【０１０５】
（発光効率）
有機ＥＬ素子１を室温（２５℃）下、２．５ｍＡ／ｃｍ２定電流を印加したときの発光輝度（ｃｄ／ｍ２）を、ＣＳ−１０００（コニカミノルタオプティクス社製）を用いて測定し、外部量子効率を求めた。下記式から、比較例１の１バッチ目の外部量子効率を基準として、実施例又は比較例の各外部量子効率の相対値を求め、発光効率（％）とした。
発光効率（％）＝１００×（実施例又は比較例の各外部量子効率）／（比較例１の１バッチ目の外部量子効率）【０１０６】
（駆動電圧）
有機ＥＬ素子１を室温下、１，０００ｃｄ／ｍ２の定輝度条件下による点灯を行い、点灯開始直後の駆動電圧（Ｖ）を測定した。下記式から、比較例１の１バッチ目の１，０００ｃｄ／ｍ２発光時の駆動電圧（Ｖ）を基準として、実施例又は比較例の各１，０００ｃｄ／ｍ２発光時の駆動電圧（Ｖ）の相対値を求め、相対的な駆動電圧（％）とした。なお、相対的な駆動電圧（％）は、大きい方が省エネルギー上好ましい。
相対的な駆動電圧（％）＝１００×（比較例１の１バッチ目の駆動電圧）／（実施例又は比較例の駆動電圧）【０１０７】
（調光時の色度変動）
有機ＥＬ素子を室温下、輝度を２００ｃｄ／ｃｍ２から５，０００ｃｄ／ｃｍ２まで駆動し、その間の色度ｘ値及びｙ値で表される座標上での直線距離、すなわち色度変動幅の絶対値を測定した。色度変動幅の絶対値は、各有機ＥＬ素子毎に５０回測定し、その色度標準偏差を求めた。下記式から、比較例１の１バッチ目の色度標準偏差を基準として、実施例と比較例の各色度標準偏差の相対値を求め、色度変動（％）とした。
色度変動（％）＝１００×（比較例１の１バッチ目の色度標準偏差）／（実施例又は比較例の色度標準偏差）【０１０８】
調光時の色度変動幅は小さく、上記色度変動としては大きいことが好ましい。これは、有機ＥＬ素子に電力可変の駆動回路を接続して照明装置を形成した場合に、照明装置の明るさを調整してもその照明色が安定しているので、照明対象物の演色性を安定に維持できることを意味している。【０１０９】
［実施例２］
実施例２では、実施例１で作製する有機ＥＬ素子１において、封止前の試料を用いて、引き出し配線としてＡｌ-Ｎｄ合金を図４に示す薄膜形成装置２００を用いて成膜を行った。なお、陽極、陰極等の形成に関する記載は、実施例１と同様であるので、その説明を省略する。【０１１０】
この際、引き出し電極を成膜しない部分には、既に有機ＥＬ素子が形成されており、マスクとの接触による素子ダメージが懸念されるため、マスクが素子に対し接触しない様に、マスクの断面構造を図５（ｂ）に示す非接触構造とした。この時のスパッタリング法による成膜条件は、Ａｒガス流量５０ｃｃ／ｍｉｎ、圧力０．５Ｐａ、出力１ｋＷとし、厚さ５００ｎｍを成膜した。【０１１１】
また上記成膜を３バッチ行う毎にマスクを成膜空間外へ移動させ冷却後、再度成膜空間へ戻し連続成膜を繰り返した。【０１１２】
陽極、陰極から引き出し電極を形成した後、前記封止工程で封止を行い、有機ＥＬ素子２を作製した。実施例１と同様に、上記有機ＥＬ素子２を製造する操作を１０回以上連続して行い、第１回目の有機ＥＬ素子（１バッチ目）と第１０回目の有機ＥＬ素子（１０バッチ目）について評価を行った。引き出し電極に関しては、パターン精度から来る電極間接触に伴う電流リークを評価するため、整流比を評価した。またバリア基材との密着性も評価した。その結果を表２に示す。【０１１３】
（整流比）
有機ＥＬ素子を室温下、５００μＡ／ｃｍ２流れる順電圧とその逆電圧による電流値より整流比を算出した。表２において、整流比の数値として、例えば「１０＾５」と記載したものは、１０の５乗であることを意味している。【０１１４】
（密着性）
碁盤目密着性の評価は、ＪＩＳ  Ｋ  ５６００の５．６（２００４年度版）の記載に準じ、成膜面の片側からカッターナイフで、引き出し電極を貫通し基材に達する１ｍｍ角の碁盤目状の切り傷をカッターガイドを用いて付け、セロハン粘着テープ（ニチバン社製「ＣＴ４０５ＡＰ−１８」；１８ｍｍ幅）を切り傷面に貼り付け、消しゴムで上からこすって完全にテープを付着させた後、垂直方向に引き剥がして、引き出し電極が基板表面にどのくらい残存しているかを目視で確認して行った。
１００個中の剥離数を調べ、下記の基準で評価した。
○：碁盤目試験にて全く剥離無し
△：碁盤目試験にて剥離面積が１〜１０％
×：碁盤目試験にて剥離面積が１１％以上【０１１５】
［比較例１］
比較例１は、実施例１において、発光層の作製条件のみを変更した。具体的には、図７に示す蒸着装置３００Ａを用い、成膜時にマスク３２０を基板保持プレート３３１に設けたマグネットで引き付けて、素子基板３０２越しに冷却を行った。実施例１と同様に、マスク温度、基板温度、発光効率、駆動電圧、調光時の色度変動を評価した。その結果を表１に示す。【０１１６】
［比較例２］
比較例２は、実施例１において、発光層の作製条件のみを変更した。具体的には、図１０に示す薄膜形成装置４００を用い、成膜を行わないシャッタ４０６を閉じた状態において、冷却プレート４５１を成膜チャンバ部４０１Ａに挿入して、マスク４２０の冷却を行った以外は、実施例１と同様に行って試料を作製した。実施例１と同様に、マスク温度、基板温度、発光効率、駆動電圧、調光時の色度変動を評価した。その結果を表１に示す。【０１１７】
［比較例３］
比較例３は、実施例２において、Ａｌ−Ｎｄ引き出し電極のスパッタリング法による成膜において、図１１に示す薄膜形成装置５００を用い、成膜時にマスク５２０を基板保持プレート５１１に押し当てて、素子基板５０２越しに冷却を行った。実施例２と同様に、マスク温度、基板温度、整流比、バリア基材との密着性を評価した。その結果を表２に示す。【０１１８】
［比較例４］
比較例４は、実施例２において、Ａｌ−Ｎｄ引き出し電極のスパッタリング法による成膜において、図１２に示す薄膜形成装置６００を用い、成膜を行わないシャッタ６０６を閉じた状態において、冷却プレート６５１を成膜チャンバ部６０１Ａに挿入して、マスク６２０の冷却を行った以外は、実施例２と同様に行って試料を作製した。実施例２と同様に、マスク温度、基板温度、整流比、バリア基材との密着性を評価した。その結果を表２に示す。【０１１９】
【表１】
2014084270.tif 000004
【０１２０】
【表２】
2014084270.tif 000005
【０１２１】
表１及び表２の結果から分かるように、本発明の実施形態によって得られた実施例１の有機ＥＬ素子１は、１バッチ目及び１０バッチ目において、マスク温度及び基板温度が低く、発光効率、駆動電圧及び色度変動において優れた性能を有したものであった。また、実施例２の有機ＥＬ素子２は、１バッチ目及び１０バッチ目において、マスク温度及び基板温度が低く、整流比及びバリア基材との密着性において、優れた性能を有したものであった。【０１２２】
一方、比較例１及び２は、１バッチ目に比べて１０バッチ目の性能が低下し、発光効率、駆動電圧及び色度変動のいずれかの性能において劣るものであった。また、比較例３及び４は、１バッチ目に比べて１０バッチ目の性能が低下し、整流比及びバリア基材との密着性のいずれかの性能において、劣るものであった。
【符号の説明】
【０１２３】
１００、２００、３００、４００、５００、６００  薄膜形成装置
１０１、２０１、３０１、４０１、５０１、６０１  真空チャンバ
１０１Ａ、２０１Ａ、３０１Ａ、４０１Ａ、５９１Ａ、６０１Ａ  成膜チャンバ部
１０１Ｂ、２０１Ｂ、３０１Ｂ、４０１Ｂ、５９１Ｂ、６０１Ｂ  冷却チャンバ部
１０２、２０２、３０２、４０２、５０２、６０２  素子基板
１０３、２０３、３０３、４０３  成膜材料
１０４、２０４、３０４、４０４  成膜材料容器
１０５、２０５、３０５、４０５  ヒータ
１０６、２０６、３０６、４０６、５０６、６０６  シャッタ
１０７、２０７、３０７、４０７  膜厚モニタ
１０８、２０８、３０８、４０８、５０８、６０８  排気ポンプ
１０９、２０９、３０９、４０９、５０９、６０９  ヒータの制御器
１１０、２１０、３１０、４１０  膜厚モニタの制御装置
１１１、２１１、３１１、４１１、５１１、６１１  基板保持プレート
１２０、２２０、３２０  マスク
１３０、２３０、４３０、６３０  チャンバ仕切り板
１５０、２５０、４５１、６５１  冷却プレート
２１９、５１９、６１９  スパッタリングの制御器
２２４、５２４、６２４  スパッタリングターゲット
３３０、３４１、３５２、５３０  ポンプ
７００  薄膜形成部
【図１】
2014084270.tif 000006
【図２】
2014084270.tif 000007
【図３】
2014084270.tif 000008
【図４】
2014084270.tif 000009
【図５】
2014084270.tif 000010
【図６】
2014084270.tif 000011
【図７】
2014084270.tif 000012
【図８】
2014084270.tif 000013
【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【国際調査報告】
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