(57)【要約】  高い接合強度を有するダイヤモンド接合体（１）を提供する。ダイヤモンド接合体（１）は、多結晶ダイヤモンド焼結体（２）と、硬質基体（３）と、多結晶ダイヤモンド焼結体（２）と硬質基体（３）との間に設けられた硬質層（４）とを備え、多結晶ダイヤモンド焼結体（２）は、ダイヤモンド粒子と焼結助剤とを含み、硬質基体（３）は、タングステンカーバイドとコバルトとを含み、硬質層（４）は、ビッカース硬度が１１００Ｈｖ以上の炭化物、窒化物、または炭窒化物からなる硬質粒子とコバルトとを含む。
2015072250.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多結晶ダイヤモンド焼結体と、
硬質基体と、
前記多結晶ダイヤモンド焼結体と前記硬質基体との間に設けられた硬質層とを備え、
前記多結晶ダイヤモンド焼結体は、ダイヤモンド粒子と焼結助剤とを含み、
前記硬質基体は、タングステンカーバイドとコバルトとを含み、
前記硬質層は、ビッカース硬度が１１００Ｈｖ以上の炭化物、窒化物、または炭窒化物からなる硬質粒子とコバルトとを含むダイヤモンド接合体。
【請求項２】
前記硬質層において、前記コバルトの含有割合は５体積％以上３０体積％以下である、請求項１に記載のダイヤモンド接合体。
【請求項３】
前記硬質粒子の体積平均粒子径は、前記ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径以上である、請求項１または請求項２に記載のダイヤモンド接合体。
【請求項４】
前記硬質粒子のアスペクト比は２．５以下である、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載のダイヤモンド接合体。
【請求項５】
前記硬質層の厚みは、１０μｍ以上４００μｍ以下である、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載のダイヤモンド接合体。
【請求項６】
前記ダイヤモンド粒子の最大粒子径が５０μｍ以下である、請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載のダイヤモンド接合体。
【請求項７】
請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載のダイヤモンド接合体を備える工具。
【請求項８】
硬質基体上に硬質粒子を配置し、前記硬質粒子上にダイヤモンド粒子および焼結助剤とを配置した成形体を準備する工程と、
前記成形体を圧力５．０ＧＰａ以上７．５ＧＰａ以下、温度１３００℃以上１９００℃以下の条件で焼結する焼結工程と、を備え、
前記硬質基体はタングステンカーバイドとコバルトとを含み、
前記硬質粒子は、ビッカース硬度が１１００Ｈｖ以上の炭化物、窒化物、または炭窒化物からなる、ダイヤモンド接合体の製造方法。
【請求項９】
前記硬質粒子の体積平均粒子径は、前記ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径以上である、請求項８に記載のダイヤモンド接合体の製造方法。
【請求項１０】
前記硬質粒子のアスペクト比は２．５以下である、請求項８または請求項９に記載のダイヤモンド接合体の製造方法。
【請求項１１】
前記硬質粒子は、前記硬質基体上に１０μｍ以上４００μｍ以下の厚みを有する層状に配置される、請求項８〜請求項１０のいずれか１項に記載のダイヤモンド接合体の製造方法。
【請求項１２】
前記焼結工程後の前記ダイヤモンド粒子の最大粒子径が５０μｍ以下である、請求項８〜請求項１１のいずれか１項に記載のダイヤモンド接合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ダイヤモンド接合体、それを備える工具、およびダイヤモンド接合体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ダイヤモンドは、極めて高い硬度を有しており、ダイヤモンド粒子を原料にして製造される多結晶ダイヤモンド焼結体（以下「ＰＣＤ」ともいう）は、切削工具、耐摩工具といった種々の工具に使用されている。【０００３】
ＰＣＤを工具に使用する場合、ＰＣＤが硬質基体に接合された接合体（以下、「ＰＣＤ接合体」ともいう）を、工具の母体となる台金に接合して使用するのが一般的である。たとえば、特開２０１０−２０８９４２号公報（特許文献１）には、ダイヤモンド粉末と結合材用の粉末とを混合させた混合粉末を、基体としての超硬合金製の円盤上に配置させた状態でタンタル（Ｔａ）製の容器に充填し、これを高温高圧で焼結させることにより、ＰＣＤ接合体を製造する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−２０８９４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の製造方法では、製造されたＰＣＤ接合体におけるＰＣＤと硬質基体との接合強度が低い場合があった。このような接合強度の低いＰＣＤ接合体を工具に利用した場合、たとえば、この工具を用いて被加工材を加工した際に、ＰＣＤの一部または全部が工具から離脱してしまう恐れがある。【０００６】
本発明は上記問題を解決するためになされたものであり、高い接合強度を有するＰＣＤ接合体（ダイヤモンド接合体）、これを備える工具、および当該ＰＣＤ接合体（ダイヤモンド接合体）の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の第１の態様は、多結晶ダイヤモンド焼結体と、硬質基体と、多結晶ダイヤモンド焼結体と硬質基体との間に設けられた硬質層とを備え、多結晶ダイヤモンド焼結体は、ダイヤモンド粒子と焼結助剤とを含み、硬質基体は、タングステンカーバイドとコバルトとを含み、硬質層は、ビッカース硬度が１１００Ｈｖ以上の炭化物、窒化物、または炭窒化物からなる硬質粒子とコバルトとを含むダイヤモンド接合体である。【０００８】
本発明の第２の態様は、上記ダイヤモンド接合体を備える工具である。
本発明の第３の態様は、硬質基体上に硬質粒子を配置し、硬質粒子上にダイヤモンド粒子および焼結助剤とを配置した成形体を準備する工程と、成形体を圧力５．０ＧＰａ以上７．５ＧＰａ以下、温度１３００℃以上１９００℃以下の条件で焼結する焼結工程と、を備え、硬質基体はタングステンカーバイドとコバルトとを含み、硬質粒子は、ビッカース硬度が１１００Ｈｖ以上の炭化物、窒化物、または炭窒化物からなる、ダイヤモンド接合体の製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、高い接合強度を有するＰＣＤ接合体、これを備える工具、および当該ＰＣＤ接合体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】一実施の形態に係るＰＣＤ接合体の概略的な断面図である。
【図２】ＰＣＤ接合体の接合強度の測定方法を概略的に説明するための断面図である。
【図３】一実施の形態に係るＰＣＤ接合体を備えるダイヤモンドバイトの一部における概略的な断面図である。
【図４】一実施の形態に係るＰＣＤ接合体の製造方法を概略的に説明するためのフロー図である。
【図５】図４の配置工程を概略的に説明するための断面図である。
【図６】実施例２のＰＣＤ接合体の電子顕微鏡観察像を示す図である。
【図７】比較例２のＰＣＤ接合体の電子顕微鏡観察像を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
[本願発明の実施形態の説明]
最初に本発明の実施の概要について説明する。
【００１２】
本発明者らは、ＰＣＤと硬質基体との高い接合強度を有するＰＣＤ接合体を得るべく鋭意検討の結果、以下の知見を見い出し、本発明を完成させた。
【００１３】
本発明者らは、まず、硬質基体上にＰＣＤの原料となるダイヤモンド粒子と焼結助剤であるコバルト（Ｃｏ）とを配置させた複数の成形体を準備し、これらを高温高圧で焼結することにより、複数のＰＣＤ接合体を得た。そして、電子顕微鏡を用いて各ＰＣＤ接合体の組織状態を観察したところ、ＰＣＤと硬質基体との界面に、異常粒成長した（焼結後の）ダイヤモンド粒子が存在しない個体と、存在する個体とがあることが確認された。
【００１４】
ＰＣＤと硬質基体との界面に異常粒成長した（焼結後の）ダイヤモンド粒子が存在しない場合、この界面には、硬質基体と、（焼結後の）ダイヤモンド粒子およびＣｏからなるＰＣＤとの熱膨張係数差による残留応力が発生する。一方、ＰＣＤと硬質基体との界面に異常粒成長した（焼結後の）ダイヤモンド粒子が存在する場合、この界面には、硬質基体と異常粒成長した（焼結後の）ダイヤモンド粒子との熱膨張係数差による残留応力が発生する。後者の熱膨張係数差は、前者の熱膨張係数差よりも大きいために、前者の残留応力は、後者の残留応力よりも大きくなる。界面の残留応力が大きいと、界面を構成する２つの材料の接合強度が弱くなるために、後者の場合、ＰＣＤと硬質基体との接合強度が弱くなると考えられる。
【００１５】
本発明者らは、同条件で複数のＰＣＤ接合体を製造したにも関わらず、上記のように、異常粒成長したダイヤモンド粒子が存在する個体と、存在しない個体とが製造された理由について、以下のように推測した。
【００１６】
Ｃｏを含有する硬質基体上にダイヤモンド粒子を含む層を配置して焼結を行った場合、硬質基体中に含まれていたＣｏがダイヤモンド粒子を含む層側へと拡散される。この拡散されるＣｏが多い場合、ダイヤモンド粒子を含む層中には、意図しない過剰なＣｏが含まれることになる。Ｃｏはダイヤモンド粒子の粒成長を促進する機能を有するため、ダイヤモンド粒子に過剰なＣｏが接触する界面では、ダイヤモンド粒子の異常粒成長が発生し易くなる。そして、ＰＣＤと硬質基体との界面においてダイヤモンド粒子の異常粒成長が起こると、この界面に大きな残留応力が発生し、結果的に、ＰＣＤと硬質基体との接合強度は低くなる。また、この異常粒成長は、たとえば、焼結炉内の温度の不均一性、焼結炉内における成形体の配置位置の違いなどによって引き起こされるが、異常粒成長の発生、成長は速度が速いために、その制御が難しい。このために、同条件で焼結されたにも関わらず、異常粒成長したダイヤモンド粒子が存在する個体と、存在しない個体とが製造される。
【００１７】
そこで、本発明者らは、硬質基体からのＣｏの過剰な拡散を抑制すべく鋭意検討を重ね、ダイヤモンド粒子と硬質基体との間に特定の硬質粒子を配置し、これを焼結することによって、ＰＣＤ接合体の接合強度を向上できることを知見し、本発明を完成させた。
【００１８】
（１）すなわち、本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド接合体は、多結晶ダイヤモンド焼結体と、硬質基体と、多結晶ダイヤモンド焼結体と硬質基体との間に設けられた硬質層とを備え、多結晶ダイヤモンド焼結体は、ダイヤモンド粒子と、焼結助剤とを含み、硬質基体は、タングステンカーバイドとコバルトとを含み、硬質層は、ビッカース硬度が１１００Ｈｖ以上の炭化物、窒化物、または炭窒化物からなる硬質粒子とコバルトとを含むダイヤモンド接合体である。本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド接合体は、高い接合強度を有することができる。
【００１９】
（２）本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド接合体において好ましくは、硬質層におけるコバルトの含有割合は５体積％以上３０体積％以下である。これにより、硬質層は高い抗折力を有することができる。
【００２０】
（３）本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド接合体において好ましくは、硬質粒子の体積平均粒子径は、ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径以上である。これにより、多結晶ダイヤモンド接合体はより高い接合強度を有することができる。
【００２１】
（４）本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド接合体において好ましくは、硬質粒子のアスペクト比は２．５以下である。これにより、多結晶ダイヤモンド接合体はより高い接合強度を有することができる。
【００２２】
（５）本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド接合体において好ましくは、硬質層の厚みは、１０μｍ以上４００μｍ以下である。これにより、硬質層はより高い硬度を有することができる。
【００２３】
（６）本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド接合体において好ましくは、ダイヤモンド粒子の最大粒子径は５０μｍ以下である。これにより、多結晶ダイヤモンド接合体はより高い接合強度を有することができる。
【００２４】
（７）本実施の形態に係る工具は、上記の多結晶ダイヤモンド接合体を備える工具である。本実施の形態に係る工具は、高い接合強度を有する多結晶ダイヤモンド接合体を備えることにより、高い耐欠損性を有することができる。
【００２５】
（８）本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド接合体の製造方法は、硬質基体上に、硬質粒子を配置し、硬質粒子上にダイヤモンド粒子および焼結助剤とを配置した成形体を準備する工程と、成形体を圧力５．０ＧＰａ以上７．５ＧＰａ以下、温度１３００℃以上１９００℃以下の条件で焼結する焼結工程と、を備え、硬質基体はタングステンカーバイドとコバルトとを含み、硬質粒子は、ビッカース硬度が１１００Ｈｖ以上の炭化物、窒化物、または炭窒化物からなる、ダイヤモンド接合体の製造方法である。本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド接合体の製造方法によれば、上記のＰＣＤ接合体、すなわち、高い接合強度を有する多結晶ダイヤモンド接合体を製造することができる。
【００２６】
（９）本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド接合体の製造方法において好ましくは、硬質粒子の体積平均粒子径は、ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径以上である。これにより、より高い接合強度を有する多結晶ダイヤモンド接合体を製造することができる。
【００２７】
（１０）本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド接合体の製造方法において好ましくは、硬質粒子のアスペクト比は２．５以下である。これにより、より高い接合強度を有する多結晶ダイヤモンド接合体を製造することができる。
【００２８】
（１１）本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド接合体の製造方法において好ましくは、硬質粒子は、前記硬質基体上に１０μｍ以上４００μｍ以下の厚みを有する層状に配置される。これにより、より高い硬度を有する硬質層を形成することができる。
【００２９】
（１２）本実施の形態に係る多結晶ダイヤモンド接合体の製造方法において好ましくは、焼結工程後の前記ダイヤモンド粒子の最大粒子径は５０μｍ以下である。これにより、より高い接合強度を有する多結晶ダイヤモンド接合体を製造することができる。
【００３０】
[本願発明の実施形態の詳細]
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態についてより詳細に説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。
【００３１】
≪第１の実施の形態：ＰＣＤ接合体≫
図１は、一実施の形態に係るＰＣＤ接合体の概略的な断面図である。図１を参照し、ＰＣＤ接合体１は、多結晶ダイヤモンド焼結体（ＰＣＤ）２と、硬質基体３と、ＰＣＤ２と硬質基体３との間に設けられた硬質層４とを備える。
【００３２】
ＰＣＤ２は、ダイヤモンド粒子と、焼結助剤とを含み、硬質基体３は、タングステンカーバイド（ＷＣ）とコバルト（Ｃｏ）を含み、硬質層４は、ビッカース硬度が１１００Ｈｖ以上の炭化物、窒化物、または炭窒化物からなる硬質粒子とＣｏとを含む。硬質層４は本実施の形態に係るＰＣＤ接合体１の特徴の一つであり、ＰＣＤ接合体１において、硬質層４が存在することにより、ＰＣＤ接合体１の接合強度を従来と比して高めることができる。この理由は明確ではないが、本発明者らは以下のように考察している。
【００３３】
本発明者らは、次のようにして、ＰＣＤ２と硬質基体３との間に硬質層４が存在するＰＣＤ接合体１を製造できることを見出している。まず、金型内に（焼結前の）硬質基体３を配置し、その上に硬質層４の材料となる硬質粒子を層状に成形し、その上にＰＣＤ２の材料となるダイヤモンド粒子および焼結助剤の混合粉末を層状に成形した成形体を準備する。次に、この成形体を高温高圧で焼結することにより、硬質基体３とＰＣＤ２との間に、硬質粒子とＣｏとを含む硬質層４が形成された、ＰＣＤ接合体１が製造される。
【００３４】
上述の製造方法において、硬質層４の材料として用いたものは硬質粒子のみであるにも関わらず、硬質層４にＣｏが含まれるのは、焼結中に硬質基体３からダイヤモンド粒子側に拡散するＣｏが、硬質粒子間に吸収されて保持されるためと考えられる。そして、硬質粒子間にＣｏが吸収、保持されることにより、ダイヤモンド粒子側へのＣｏの拡散が抑制されることとなり、これにより、過剰なＣｏが存在することに起因するダイヤモンド粒子の界面での異常粒成長が抑制される。
【００３５】
したがって、ＰＣＤ接合体１内の残留応力は、異常粒成長が抑制されなかった場合と比して低減されるため、結果的に、ＰＣＤ接合体１の接合強度は従来と比して高まる。なお、硬質層４において、硬質粒子間は拡散されたＣｏによって補間されており、また、硬質粒子はＣｏを焼結助剤として互いに結合されており、かつ、硬質粒子自身も高い硬度を有するために、硬質層４の存在によるＰＣＤ接合体１の強度の低下はない。
【００３６】
ここで、本明細書において、ＰＣＤ接合体の接合強度が高いとは、ＰＣＤ接合体からのＰＣＤの脱落が起こり難いことを意味し、ＰＣＤが硬質基体に強固に接合されていることを意味する。したがって、たとえば、接合強度の高いＰＣＤ接合体と、接合強度の低いＰＣＤ接合体とに対し、同じ大きさおよび同じ方向の力を加えた場合、接合強度の高いＰＣＤ接合体においてはＰＣＤの脱落が起こらず、接合強度の低いＰＣＤ接合体においてはＰＣＤの脱落が起こり得る。
【００３７】
上記のような接合強度の大小は、以下の方法により評価することができる。
図２は、ＰＣＤ接合体の接合強度の測定方法を概略的に説明するための断面図である。図２を参照し、せん断試験機２０は、台座２１と、支柱２２と、ヘッド２３とを備える。２つの支柱２２は台座２１の上に一定の隙間をあけた状態で垂直に配置されており、１つの支柱２２は、被検体であるＰＣＤ接合体１を固定して保持するためのこの字型に窪んだ保持部２２ａを有する。ヘッド２３は、支柱２２間の隙間に挿入されており、図中の上方から下方に垂直にスライドすることができる。
【００３８】
上記せん断試験機２０において、ＰＣＤ接合体１は、支柱２２の保持部２２ａに固定される。このとき、ＰＣＤ接合体１の接合強度を測定したい部位が保持部２２ａ内外の境界（保持部２２ａにより囲まれる矩形の空間の外端と、支柱２２間の隙間との境界）に位置するように固定される。すなわち、図２では、ＰＣＤ２と硬質層４との界面が、保持部２２ａの内外の境界に位置しているため、この場合には、ＰＣＤ２と硬質層４との界面の接合強度が測定される。
【００３９】
図２に示すＰＣＤ接合体１を固定したせん断試験機２０において、ヘッド２３に対して図中の矢印に示すように、図中下方向に所定の荷重が負荷される。これにより、ヘッド２３が下方向にスライドし、保持部２２ａから露出するＰＣＤ２に押しあてられる。そして、ヘッド２３がＰＣＤ２に押し当てられた状態で、ヘッド２３に負荷される荷重を増加させていく。ＰＣＤ接合体１が破損したときにヘッド２３に負荷されていた荷重を、接合強度とすることができる。
【００４０】
なお、ＰＣＤ２または硬質層４の厚みが比較的薄い場合、ＰＣＤ２と硬質層４との界面、または硬質層４と硬質基体３との界面を、上述のように保持部２２ａの内外の境界に位置するように固定することが難しい場合がある。この場合には、少なくとも、両界面が保持部２２ａの外側（支柱２２間の隙間）に位置するように配置し、両界面に荷重がかかるようにする。これにより、各界面の接合強度を個別に測定することはできないものの、接合強度の弱い界面で先に破損が生じると考えられるため、少なくとも、ＰＣＤ接合体１全体としての接合強度を測定することができる。
【００４１】
以下、図１を参照しながら、ＰＣＤ接合体１を構成する各部について詳細に説明する。
＜多結晶ダイヤモンド焼結体（ＰＣＤ）＞
ＰＣＤ２は、ダイヤモンド粒子が焼結助剤を介して焼結されたものである。すなわち、ＰＣＤ２は、ダイヤモンド粒子からなるダイヤモンド相と、焼結助剤からなる第１結合相とを有する。なお、ＰＣＤ２には、ダイヤモンド粒子、焼結助剤の他、不可避不純物が含まれる。
【００４２】
ＰＣＤ２におけるダイヤモンド粒子の含有割合は、７０体積％以上９８体積％以下が好ましく、８０体積％以上９８体積％以下がより好ましい。ダイヤモンド粒子の含有割合が７０体積％未満の場合、ＰＣＤ２の硬度が十分でない場合があり、９８体積％超の場合、相対的に焼結助剤の含有割合が低下することにより、ダイヤモンド粒子間の結合が弱くなったり、結合の程度が不均一になったりする。なお、ＰＣＤ２における焼結助剤の含有割合は、２体積％超３０体積％未満であることが好ましく、この理由は上記と同様である。
【００４３】
本明細書において、ＰＣＤ２におけるダイヤモンド粒子の含有割合は次の方法によって算出したものとする。まず、ＰＣＤ２の断面を鏡面研磨し、任意の領域のＰＣＤ２の反射電子像を、電子顕微鏡を用いて５０００倍の倍率で観察する。このとき、ダイヤモンド粒子からなるダイヤモンド相は黒色領域となり、焼結助剤からなる第１結合相は灰色領域または白色領域となって観察される。次に、観察視野画像において、ダイヤモンド相領域と第１結合相領域とを画像処理により２値化し、ダイヤモンド相領域の占有面積を計測する。そして、該占有面積を次の式（１）に代入することによりダイヤモンド粒子の体積含有率を算出する。
（ダイヤモンド相の体積含有率）＝（ダイヤモンド相の占有面積）÷（視野画像におけるＰＣＤ２の面積）×１００・・・（１）。
【００４４】
ＰＣＤ２の厚み（図１中の上下方向）は、特に限定されないが、図１の用途では０．１０ｍｍ以上１．５ｍｍ以下が好ましい。
【００４５】
また、ＰＣＤ２は、硬質層４との界面側から所定の厚みを有し、かつ高いコバルトの含有割合（体積％）を示すコバルトリッチ層を含んでいてもよい。ＰＣＤ２がコバルトリッチ層を含むことにより、ＰＣＤ２と硬質層４の熱膨張係数差に起因する残留応力を低減することができる。
【００４６】
（ダイヤモンド粒子）
ダイヤモンド粒子は、０．１μｍ以上５０μｍ以下の体積平均粒子径を有することが好ましい。ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径が５０μｍ超の場合、それ自身のへき開性に起因する欠陥の発生が起こり易い。ダイヤモンド相にへき開性に起因する欠陥が発生すると、ＰＣＤ２内に欠損が生じ易くなる。また、０．１μｍ未満の粒子は製造が困難であり、また、取り扱いも複雑となる。ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径は、より好ましくは０．１μｍ以上３０μｍ以下であり、さらに好ましくは０．１μｍ以上５μｍ以下である。
【００４７】
ここで、本明細書において、「体積平均粒子径」とは、体積基準の粒度分布（体積分布）におけるメジアン径（ｄ５０）を意味し、ＰＣＤ２に含まれる全てのダイヤモンド粒子を対象にした平均粒子径であることを意味する。なお、本明細書において、「体積平均粒子径」を単に「粒径」と記すこともある。
【００４８】
ダイヤモンド粒子の粒径（体積平均粒子径）を算出するための各粒子の粒子径は、次の方法によって測定することができる。まず、多結晶ダイヤモンド焼結体２の断面を鏡面研磨し、任意の領域の多結晶ダイヤモンド焼結体２の反射電子像を、電子顕微鏡を用いて５０００倍の倍率で観察する。次に、この反射電子像において、ダイヤモンド相を構成する粒子に外接する円の直径（すなわち外接円相当径）を測定し、該直径をダイヤモンド粒子の粒径とする。
【００４９】
なお、ＰＣＤ２に含まれるダイヤモンド粒子の粒径（ただし、異常粒成長したダイヤモンド粒子を含まない）は、ＰＣＤ２の材料として用いたダイヤモンド粒子、すなわち、焼結前のダイヤモンド粒子と一致する傾向にある。なかでも、ダイヤモンド粒子の粒径が小さいほど（たとえば、１０μｍ以下）、焼結前後の各ダイヤモンド粒子の粒径が一致する傾向にある。
【００５０】
ＰＣＤ２において、ダイヤモンド粒子は、それぞれ個々の粒子として存在していてもよく、隣り合う粒子が結合した状態、すなわちネックグロースを形成した状態で存在していてもよい。ただし、より高強度なＰＣＤ２を得るという観点からは、ダイヤモンド相を構成するダイヤモンド粒子のうち、９０体積％以上はネックグロースを形成した状態で存在していることが好ましい。ダイヤモンド粒子が個別に存在するか、ネックグロースを形成した状態で存在するか、またその体積％は、下記の焼結助剤の種類、添加量によって制御することができる。
【００５１】
ここで、本実施の形態に係るＰＣＤ接合体１においては、上述のように、従来の硬質層を有さないダイヤモンド接合体と比して、ダイヤモンド粒子の界面での異常粒成長が抑制されている。このため、ＰＣＤ２を構成するダイヤモンド粒子は、たとえば、以下（１）〜（３）のような特徴を有することが可能となる。
【００５２】
（１）ＰＣＤ２に含まれるダイヤモンド粒子の最大粒子径が５０μｍ以下；ＰＣＤ２に含まれるダイヤモンド粒子がこの特徴を有する場合、ダイヤモンド粒子の界面での異常粒成長が十分に抑制されているとみなすことができ、もって、ダイヤモンド接合体（ＰＣＤ接合体）の接合強度が十分に高められることになる。ダイヤモンド粒子の最大粒子径は、より好ましくは３０μｍ以下であり、さらに好ましくは５μｍ以下である。
【００５３】
なお、ダイヤモンド粒子の最大粒子径とは、焼結工程後のダイヤモンド接合体に含まれるダイヤモンド粒子の粒子径の最大値である。すなわち、この最大粒子径は、多結晶ダイヤモンド焼結体（ＰＣＤ）と硬質層との界面におけるダイヤモンド粒子の粒成長の最大値を意味し、例えば、硬質層と接しているか、又は、硬質層と近接しているダイヤモンド粒子の最大粒子径を意味する。ダイヤモンド粒子の粒子径は、上記のダイヤモンド粒子の粒径（体積平均粒子径）を算出するための各粒子の粒子径の測定方法と同様にして測定することができる。
【００５４】
（２）ＰＣＤ２に含まれるダイヤモンド粒子の最大粒子径が該ダイヤモンド粒子の平均粒子径の３倍以下；ＰＣＤ２に含まれるダイヤモンド粒子がこの特徴を有する場合、ダイヤモンド粒子の界面での異常粒成長が十分に抑制されているとみなすことができ、もって、ダイヤモンド接合体（ＰＣＤ接合体）の接合強度が十分に高められることになる。ダイヤモンド粒子の最大粒子径は、より好ましくは該ダイヤモンド粒子の平均粒子径の２倍以下である。
【００５５】
（３）異常粒成長したダイヤモンド粒子によって構成される層の不存在；ダイヤモンド粒子の界面での異常粒成長が抑制されることにより、ＰＣＤ２は、異常粒成長したダイヤモンド粒子が連続することによって形成される上記層が存在しない構成をとることができる。この構成は、異常粒成長したダイヤモンド粒子が点在している構成を含み得るが、より好ましくは、上記層を有さず、かつ点在する異常粒成長したダイヤモンド粒子も含まない。なお、この場合の異常粒成長したダイヤモンド粒子とは、体積平均粒子径の３倍以上の粒径を有するダイヤモンド粒子である。
【００５６】
ＰＣＤ２を構成するダイヤモンド粒子は、上記（１）〜（３）のうちの１つの特徴を備えることができ、２つ以上の特徴を備えることもできる。
【００５７】
（焼結助剤）
焼結助剤としては、ダイヤモンド粒子の焼結助剤として用いられる公知のものを挙げることができる。たとえば、コバルト（Ｃｏ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）などの鉄族金属、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ)、バナジウム（Ｖ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、マンガン（Ｍｎ）を挙げることができる。なかでも、Ｃｏはダイヤモンド粒子のネックグロース生成の原動力となるダイヤモンド粒子の溶解析出反応速度が速いため、ダイヤモンド粒子の焼結助剤として好適に用いられる。
【００５８】
なお、Ｔｉ等(上記の元素のうち、鉄族金属以外の元素）は、本来、ダイヤモンド粒子のネックグロースを促進する触媒作用は有していないが、ダイヤモンド粒子のネックグロースを促進する触媒作用を有する鉄族金属（Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ）等と共にＴｉ等を適量添加することにより、Ｔｉ等が鉄族金属等の触媒作用を阻害せずに、炭素が焼結助剤中に溶解する際にＴｉ等が過剰な炭素のゲッターとなると推定される。また、Ｔｉ等がダイヤモンド粒子と反応して炭化物となることにより、上記のダイヤモンド粒子同士の結合力向上と、異常粒成長の抑制を達成できるものと推定される。
【００５９】
異常粒成長の抑制などの目的のため、Ｔｉ等の添加量は、焼結助剤の総量に対して８０体積％以下であることが好ましい。Ｔｉ等の添加量が８０体積％を超えると、触媒作用を有する鉄族金属等の量が不足し、ネックグロースが顕著に損なわれる場合がある。
【００６０】
ＰＣＤ２におけるＣｏの含有割合は２体積％以上３０体積％以下が好ましい。ＰＣＤ２におけるＣｏの含有割合が２体積％未満の場合、ダイヤモンド粒子間の結合が弱くなったり、結合の程度が不均一になったりする傾向があり、３０体積％超の場合、ＰＣＤ２の耐欠損性や耐衝撃性などの強度や耐摩耗性が低下する。焼結助剤がＣｏ以外の上記他の元素の１種以上を含む場合、ＰＣＤ２におけるＣｏ以外の他の元素の結合剤中の含有割合は０．１体積％以上８０体積％以下が好ましい。
【００６１】
焼結助剤がＣｏのみからなる場合には、ダイヤモンド粒子の含有割合と同様の方法により、ＰＣＤ２におけるＣｏの含有割合を算出することができる。焼結助剤がＣｏの他、他の元素を含む場合には、ＩＣＰ（Inductively  Coupled  Plasma）分析により、Ｃｏおよび他の元素の各含有割合（重量％）を算出することができる。
【００６２】
＜硬質基体＞
硬質基体３は、ＷＣを母材とし、かつＣｏを含有する合金であって、いわゆるＷＣ基超硬合金である。このような硬質基体３は、高い硬度と高い強度を有することができる。ＰＣＤ接合体１において、硬質基体３の厚み（図１中の上下方向）は特に制限されず、通常、３ｍｍ程度の厚みものが用いられる。また、硬質基体３は、Ｃｏに加え、他の鉄族金属を含有していてもよい。
【００６３】
＜硬質層＞
硬質層４は、ＰＣＤ２と硬質基体３との間に設けられており、両者と強固に結合する層であり、ビッカース硬度が１１００Ｈｖ以上の炭化物、窒化物、または炭窒化物からなる硬質粒子とコバルトとを含む。すなわち、硬質層４には、焼結された上記硬質粒子からなる硬質相と、Ｃｏからなる第２結合相とを有する。なお、硬質層には、硬質粒子、Ｃｏの他、不可避不純物が含まれる。
【００６４】
硬質層４におけるＣｏの含有割合は、５体積％以上３０体積％以下が好ましく、１５体積％以上２５体積％以下がより好ましい。Ｃｏの含有割合が５体積％未満のときは、硬質層によるＣｏの吸収が不十分な状態となり、異常粒成長が発生する可能性がある。また、Ｃｏの含有割合が１５体積％以上の場合、硬質層４は高い抗折力を有することができるため、硬質層４自体の破損を抑制することができる。さらに、Ｃｏの含有割合が３０体積％を超えると、硬質層４自体の抗折力が低下する場合がある。
【００６５】
硬質層４におけるＣｏの含有割合は、ダイヤモンド粒子の含有割合と同様の方法により算出することができる。また、硬質層４の断面を電子後方散乱回折像法(ＥＢＳＤ：Electron  Back  Scatter  Diffraction  Patterns)で測定することによっても、硬質層４におけるＣｏの含有割合を算出することができる。
【００６６】
また、硬質層４の厚みｄは、１０μｍ以上４００μｍ以下が好ましく、１０μｍ以上１５０μｍ以下がより好ましい。硬質層４の厚みｄは、硬質粒子の粒径、総体積（ｃｍ3）等に依存するが、この厚みｄが１０μｍ未満の場合、硬質層４内におけるＣｏが保持され得る領域、すなわち、第２結合相と成り得る領域が少ないために、硬質層４のＣｏの吸収能力が不十分となる場合がある。一方、厚みｄが４００μｍを超える場合、硬質層４内における第２結合相となり得る領域、すなわち、Ｃｏによって埋められるべき領域が多いために、硬質粒子同士のＣｏによる結合が不均一となり、硬質層４が良好な焼結体とならず、脆弱になる場合がある。
【００６７】
（硬質粒子）
硬質粒子は、ビッカース硬度が１１００Ｈｖ以上の炭化物、窒化物、または炭窒化物からなり、具体的には、ＷＣ、Ｗ２Ｃ、ＴｉＣ、ＺｒＣ、ＨｆＣ、ＮｂＣ、ＴａＣ、Ｃｒ3Ｃ2、Ｍｏ2Ｃ、ＳｉＣ、Ｂ４Ｃ、ＶＣ、ＴｉＮ、ＺｒＮ、ＶＮ，ＮｂＮ、ＣｒＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＢＮ、ＴｉＣＮ、ＳｉＣＮなどの合金を挙げることができる。硬質粒子が高い硬度を有することにより、硬質層４は高い硬度を有することができ、硬質層４が存在することに起因するＰＣＤ接合体１の強度の低下を抑制することができる。
【００６８】
列挙した合金に関し、高い硬度を有する点で、ＷＣ、ＴｉＣ、ＺｒＣ、ＨｆＣ、ＶＣ、ＮｂＣ、Ｃｒ３Ｃ２、ＳｉＣ、ＢＮ、ＴｉＣＮ、ＳｉＣＮが好ましく、硬質層４の性質と硬質基体３の性質とが類似している場合に、硬質層４と硬質基体３との接合強度がさらに高まり、また、硬質層４と硬質基体３との間の応力差が極めて小さくなることから、ＷＣがより好ましい。
【００６９】
上記硬質粒子の粒径は、ダイヤモンド粒子の粒径以上であることが好ましい。なお、硬質層４に含まれる硬質粒子の粒径は、硬質層４の材料として用いた硬質粒子、すなわち、焼結前の硬質粒子と一致する。硬質粒子の粒径がダイヤモンド粒子の粒径以上の場合、ＰＣＤ接合体２の接合強度はさらに高まる。この理由は明確ではないが、本発明者らは次のように考察する。
【００７０】
硬質層４を構成する硬質粒子の粒径がダイヤモンド粒子の粒径未満の場合、硬質層４の材料である焼結前の硬質粒子の粒径もまた、ＰＣＤの材料である焼結前のダイヤモンド粒子の粒径未満である。なお、以下説明を容易とするために、焼結前の硬質粒子を「pre−硬質粒子」とし、焼結前のダイヤモンド粒子を「pre−ダイヤモンド粒子」、焼結前の硬質基体を「pre−硬質基体」という。
【００７１】
このようなpre−硬質粒子、pre−ダイヤモンド粒子およびpre−硬質基体を用いてＰＣＤ接合体を製造する場合、pre−硬質基体と、pre−硬質粒子を任意の厚みの層状に成形した層（層Ａ）と、pre−ダイヤモンド粒子および焼結助剤とを任意の厚みの層状に成形した層（層Ｂ）がこの順に積層された成形体が形成され、引き続き、この成形体が焼結されることになる。
【００７２】
この際に、pre−ダイヤモンド粒子よりもpre−硬質粒子の粒径のほうが小さいと、層Ａと層Ｂとの界面において、界面を構成するpre−ダイヤモンド粒子同士が過剰に接触（隣接）し、これにより異常粒成長したダイヤモンド粒子が発生するために、結果的に、ＰＣＤ接合体の接合強度が低下する。これに対し、pre−硬質粒子の粒径がpre−ダイヤモンド粒子の粒径以上の場合、このような異常粒成長の発生を抑制することができる。
【００７３】
また、上記硬質粒子のアスペクト比は２．５以下であることが好ましく、１．５以下であることがより好ましい。硬質粒子のアスペクト比が２．５以下の場合、ＰＣＤ接合体２の接合強度はさらに高まる。この理由は明確ではないが、本発明者らは次のように考察する。
【００７４】
硬質層４に含まれる硬質粒子のアスペクト比が２．５超の場合、硬質層４の材料であるpre−硬質粒子のアスペクト比もまた２．５超である。アスペクト比が２．５超のpre−硬質粒子は、アスペクト比が２．５以下の等軸晶形状型の粒子とは異なり、柱状晶形状型の粒子とみなすことができる。柱状晶形状型の粒子を用いて任意の厚みの層状の層Ａに成形した際、等軸晶形状の粒子と比して粒子間の隙間が少ない状態で成形される傾向がある。層Ａ内の隙間が少ない場合、層Ａにおいて、焼結時にpre−硬質基体からpre−ダイヤモンド粒子側に拡散するＣｏの吸収能力が低下する。これにより、過剰なＣｏがダイヤモンド粒子側にまで拡散して異常粒成長したダイヤモンド粒子が発生するために、結果的にＰＣＤ接合体の接合強度が弱まる。
【００７５】
これに対し、硬質粒子のアスペクト比が２．５以下であり、等軸晶形状型の粒子である場合、このような異常粒成長の発生を抑制することができる。また、アスペクト比が２．５超の柱状晶形状型の粒子は、応力負荷時に粒子内の応力分布状態が不均一になり、それ自体の強度が低下する場合があるが、アスペクト比が２．５以下の等軸晶形状型の粒子はこのような強度低下は生じ難い。
【００７６】
なお、本明細書において、「アスペクト比」とは、硬質粒子の短径に対する長径の比（長径／短径）をいう。また、上記アスペクト比は、硬質層４内に含まれる硬質粒子の各アスペクト比の平均である。このため、硬質層４内には、アスペクト比が２．５超の柱状晶形状の硬質粒子が存在する場合がある。ただし、Ｃｏの高い吸収効果を発揮し、硬質層４の高い強度を得るためには、硬質層４内に含まれるアスペクト比が２．５超のダイヤモンド粒子の割合は、１０体積％以下であることが好ましい。より好ましくは、硬質層４内は、アスペクト比が２．５超の柱状晶形状の硬質粒子を含まない。
【００７７】
また、本発明者らは、０．３μｍ未満の粒径を有するＷＣからなるpre−硬質粒子を焼結した場合に、pre−硬質粒子の全てが等軸晶形状型であるにもかかわらず、硬質層中に柱状晶形状型の硬質粒子が生成されることを知見した。硬質層が柱状晶形状型の硬質粒子をわずかに含む場合であっても、本実施の形態に係る効果を奏し得るが、pre−硬質粒子の粒径が０．３μｍ未満の場合には、柱状晶形状型の硬質粒子が多くなり易いために、結果的に、ＰＣＤ接合体の接合強度を低下させるに至ってしまう場合が考えられる。したがって、上記硬質粒子の粒径は、０．３μｍ以上であることがより好ましく、０．５μｍ以上であることがさらに好ましい。
【００７８】
さらに、上記硬質粒子の粒径は、硬質層４の厚み以下であることが好ましく、硬質層４の厚みの１／２以下であることが好ましい。硬質粒子の粒径が硬質層４の厚みを超えると、硬質層４の厚みが不均一となり、ＰＣＤ２と硬質層４との接合強度や、硬質基体３と硬質層４との接合強度が低下する場合がある。また、硬質粒子の粒径が硬質層４の厚みの１／２以下であることにより、硬質層４の厚みをより均一にすることができるとともに、Ｃｏを含有するための第２結合相の領域を十分に確保することができる。
【００７９】
なお、硬質層４における硬質粒子の粒径、アスペクト比は、次の方法によって測定することができる。粒径に関し、まず、多結晶ダイヤモンド焼結体２の断面を鏡面研磨し、任意の領域の多結晶ダイヤモンド焼結体２の反射電子像を、電子顕微鏡を用いて５０００倍の倍率で観察する。次に、この反射電子像において、硬質相を構成する硬質粒子に外接する円の直径（すなわち外接円相当径）を測定し、該直径を硬質粒子の粒径とする。また、アスペクト比に関し、同反射電子像において、硬質相を構成する硬質粒子の長径と短径を測定し、これらの比を算出する。
【００８０】
また、硬質層４は、ダイヤモンド粒子を含んでいてもよい。このダイヤモンド粒子は、たとえば、ＰＣＤ接合体１の製造過程において、ＰＣＤ２を形成させるために用いたダイヤモンド粒子が硬質層４中に混入したものである。また、たとえば、硬質層４を形成させるために、硬質層４の材料として意図的に混入させたものである。
【００８１】
ただし、硬質層４中のダイヤモンド粒子の含有量は１０体積％以下が好ましく、より好ましくは、硬質層４はダイヤモンド粒子を含まない。硬質層４において、ダイヤモンド粒子が１０体積％を超える割合で存在する場合、ダイヤモンド粒子の異常粒成長が存在する可能性が高まり、これによってＰＣＤ接合体１の接合強度が低下する恐れがある。
【００８２】
≪第２の実施の形態：ＰＣＤ接合体を備える工具≫
一実施の形態に係る工具の一例として、ダイヤモンドバイトについて説明する。図３は、一実施の形態に係るＰＣＤ接合体を備えるダイヤモンドバイトの一部における概略的な断面図である。図３を参照し、ダイヤモンドバイト３０は、台金３１と、ろう付け層３２と、ＰＣＤ２、硬質基体３および硬質層４を有するＰＣＤ接合体１とを主に備えている。台金３１およびろう付け層３２は、電気を流す材質からなり、その電気的性質は金属的特性を示す。具体的には、台金３１は、鉄系金属、超硬合金などの金属からなることが好ましい。また、ろう付け層３２についても、銀、チタン、またはこれらの合金などを含むことが好ましい。
【００８３】
ダイヤモンドバイト３０において、ＰＣＤ接合体１は、ろう付け層３２を介して台金３１に固定されている。ＰＣＤ接合体１は、ダイヤモンドバイト３１の被加工物との接触領域に配置されており、ダイヤモンドバイト３１の切削刃として機能する。また、ＰＣＤ接合体１には、被加工物を効率的に切削すべく、すくい面３０ｂおよび逃げ面３０ｃを含み、すくい面３０ｂおよび逃げ面３０ｃの接触部において切れ刃３０ｄが構成されている。このようなダイヤモンドバイト３１は、公知の方法により作製することができる。
【００８４】
本実施の形態に係るダイヤモンドバイト３０によれば、接合強度の高いＰＣＤ接合体１を有する。このため、被加工物を加工する際のＰＣＤ接合体１の脱落が抑制されるため、高い耐欠損性を有することができる。また、これに伴い工具としての長い寿命を有することができる。
【００８５】
本実施の形態に係る工具は、上記ダイヤモンドバイト３０に限定されない。たとえばドリルやエンドミルなどの他の切削工具（図示しない）でもよく、ドレッサー、スタイラス、ノズルまたはダイスなどの耐摩耗工具（図示しない）でもよく、砥石、ワイヤーソー、ブレード、ビットなどの研削工具（図示しない）でもよい。これらの切削工具、耐摩耗工具、研削工具においても、ＰＣＤ接合体１を備えることにより上記ダイヤモンドバイト３０と同様に、高い耐欠損性、長寿命を有することができる。
【００８６】
≪第３の実施の形態：ＰＣＤ接合体の製造方法≫
図４は、一実施の形態に係るＰＣＤ接合体の製造方法を概略的に説明するためのフロー図である。図５は、図４の配置工程を概略的に説明するための断面図である。図４および図５を用いて、本実施の形態に係るＰＣＤ接合体１の製造方法について説明する。
【００８７】
（配置工程）
まず、図４のステップＳ４１において、ダイヤモンド粒子と硬質基体との間に、硬質粒子を配置する（Ｓ４１：配置工程）。具体的には、図５を参照し、まず、タンタルなどの耐熱性の高い材料から成る金型５１内に、硬質基体５１を配置し、その上に、硬質粒子５２を所定の厚みｄを有する層状に配置する。さらに、この硬質粒子５２からなる層上に、ダイヤモンド粒子５３を所定の厚みを有する層状に配置する。そして、さらに、このダイヤモンド粒子５３からなる層状に、焼結助剤５４を配置する。これにより、硬質基体５１、硬質粒子５２、ダイヤモンド粒子５３および焼結助剤５４がこの順に積層された成形体が準備される。
【００８８】
本工程に用いられる硬質基体５１は、ＷＣを母材とし、かつＣｏを含有する合金であって、いわゆるＷＣ基超硬合金である。硬質基体５１の厚み（図５中の上下方向）は特に制限されず、通常、３ｍｍ程度の厚みのものが用いられる。なお、硬質基体５１は後述する焼結工程を経ることにより、その内部のＣｏ量が変化するが、この変化は硬質基体５１の形状、特性、性質、性能を変えるものではない。すなわち、硬質基体５１と、硬質基体３（第１の実施の形態）とは、Ｃｏの含有量に相違があるのみである。
【００８９】
本工程に用いられる硬質粒子５２は、ビッカース硬度が１１００Ｈｖ以上の炭化物、窒化物、または炭窒化物からなる。このような炭化物、窒化物、または炭窒化物としては、第１の実施の形態で述べたように、種々の合金を挙げることができる。硬質粒子５２は、後述する焼結工程を経て、焼結助剤としてのＣｏによって互いに結合された硬質層４（焼結体）へと変化する。ただし、硬質粒子５２の形状、特性、性質、性能は焼結工程の前後で変化しない。
【００９０】
このため、たとえば、硬質粒子５２の粒径をダイヤモンド粒子５３の粒径以上とすることにより、製造されるＰＣＤ接合体１において、硬質層４中の硬質粒子の粒径をダイヤモンド粒子の粒径以上とすることができる。また、硬質粒子５２が２．５以下のアスペクト比を有することにより、硬質層４中の硬質粒子のアスペクト比を２．５以下とすることができる。また、上記理由により、第１の実施の形態における「硬質層４の厚み」は、硬質粒子５２からなる層の厚みｄと一致する。したがって、たとえば、硬質粒子５２の粒径を硬質粒子５２からなる層の厚みｄ以下にすることにより、製造されるＰＣＤ接合体１において、硬質粒子の粒径を硬質層４の厚み以下とすることができる。
【００９１】
ただし、成形した硬質粒子５２からなる層の充填度が低い場合には、焼結工程の前後で層厚が変化する場合が懸念されるため、硬質粒子５２に荷重（例えば、１５ｔｏｎ以上２０ｔｏｎ以下の荷重）を付与することにより、硬質粒子５２からなる層を成形し、その充填度を高めておくことが好ましい。
【００９２】
なお、第１の実施の形態において、硬質粒子の粒径は電子顕微鏡を用いて算出されるが、本実施の形態において、硬質粒子５２の粒径は、他の方法、たとえば、レーザー回折法により測定された粒度分布に基づいて算出することができる。また、アスペクト比についても、他の方法、たとえば、フロー式粒子像分析法により測定された粒子形状に基づいて算出することができる。
【００９３】
本工程に用いるダイヤモンド粒子５３の詳細は、第１の実施の形態で詳述したダイヤモンド粒子と同様であるため、その説明は繰り返さない。すなわち、ダイヤモンド粒子５３は、焼結工程の前後でその形状、特性、性質、性能に変化はない。なお、ダイヤモンド粒子５３の粒径についても、硬質粒子５２の粒径と同様に、レーザー回折法により測定された粒度分布に基づいて算出することができる。
【００９４】
本工程に用いる焼結助剤５４の詳細についても、第１の実施の形態で詳述した焼結助剤と同様であるため、その説明は繰り返さない。
【００９５】
ここで、本実施の形態に係る製造方法により製造されるＰＣＤ接合体１に関し、硬質層４におけるＣｏの含有割合は、上述のように、５体積％以上３０体積％以下が好ましい。硬質層５のＣｏの含有割合を上記範囲内に設計するためには、たとえば、次の予備検討を事前に行うことが好ましい。まず、用いる硬質基体５１と同じ硬質基体を用い、この硬質基体上に、硬質粒子の粒径、アスペクト比、または使用量を変化させながら種々の硬質粒子からなる層を成形してこれらを焼結し、焼結後に硬質基体上に作製された硬質層中のＣｏの含有割合を算出する。この予備検討を経ることにより、種々の組成を有する硬質基体５１のそれぞれに対して好適な硬質粒子５２を選択することができる。
【００９６】
以上、詳述した配置工程では、ダイヤモンド粒子５３と焼結助剤５４とを異なる層状に成形する方法を示したが、ダイヤモンド粒子５３と焼結助剤５４とをボールミル等を用いて混合させた混合粉末を用いて、１つの層を成形させてもよい。上述のように焼結助剤５４とダイヤモンド粒子５３とを異なる２つの層状に成形する場合には、ダイヤモンド粒子を高密度で含む層を有する焼結体が得られる。このような焼結体は、強度、耐摩耗性に優れる。一方、混合粉末を用いて１つの層状に成形する場合には、焼結体全体で均一なネックグロース度合を有する焼結体が得られる。
【００９７】
また、硬質粒子５２からなる層上に、ダイヤモンド粒子５３と全量に対して１〜５０重量％のＣｏ粉末とを混合してなるペーストを塗布し、その上に、ダイヤモンド粒子５３、または、ダイヤモンド粒子と焼結助剤の混合粉末を用いて層を成形してもよい。この場合、ＰＣＤ接合体１におけるＰＣＤ２内に、上述のコバルトリッチ層を設けることができる。さらに、硬質粒子５２からなる層に移動するＣｏの量が少ないと判断される場合には、硬質粒子５２とともに、所定の量のＣｏを配置してもよい。これにより、製造されるＰＣＤ接合体１において、硬質層４の焼結の程度を高めることができる。ただし、ＰＣＤ２と硬質基板３の接合強度を高めるという観点からは、硬質粒子５２とともにはＣｏを配置しないことが好ましい。
【００９８】
（焼結工程）
次に、図４のステップＳ４２において、成形された成形体を焼結する（Ｓ４２：焼結工程）。具体的には、上記成形体を圧力５．０ＧＰａ以上７．５ＧＰａ以下、温度１３００℃以上１９００℃以下の条件で焼結する。焼結時間は特に限定されず、成形体の大きさ、厚さ等によって適宜変更されるが、少なくとも、１０分以上焼結することにより、十分に焼結されたＰＣＤ接合体１を得ることができる。
【００９９】
以上の工程を経ることにより、ダイヤモンド粒子５３が焼結助剤５４を介して焼結されてなるＰＣＤ２と、硬質基体５１が焼結されてなる硬質基体３と、硬質粒子５２が焼結されてなる硬質粒子とＣｏとを含む硬質層４と、を含むＰＣＤ接合体１が製造される（図１参照）。なお、硬質層４内にＣｏが含まれる理由は、実施の形態１における説明と同様であるため、その説明は繰り返さない。製造されたＰＣＤ接合体１は、高い接合強度を有するため、たとえば、工具に利用した際、高い耐欠損性を示すことができる。
【０１００】
また、本実施の形態に係る製造方法によれば、高い接合強度を有するＰＣＤ接合体１を歩留まり良く製造することができる。その理由は次の通りである。以下の実施例においても詳述するように、本発明者らの検討により、従来の製造方法において、焼結温度を１４７０℃、１５００℃、１５３０℃に設定して硬質層を含まないＰＣＤ接合体を製造した場合に、製造されたＰＣＤ接合体の各接合強度が大きく変化することが確認された。これに対し、本実施の形態に係る製造方法によれば、各温度条件下で製造した各ＰＣＤ接合体の各接合強度が従来と比して高いだけでなく、各温度間でそれほど変化しないことが確認された。すなわち、本実施の形態に係る製造方法によれば、従来と比して高い接合強度を有するＰＣＤ接合体１を製造できるとともに、温度条件が多少変化した場合であっても、接合強度の変化の程度が少ないＰＣＤ接合体１を製造することができる。
【実施例】
【０１０１】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【０１０２】
≪検討１≫
焼結温度がＰＣＤ接合体に及ぼす影響について検討した。【０１０３】
＜実施例１〜４＞
実施例１において、タンタルからなる金型内に、ＷＣ基超硬合金（製品名：ＧＲ３５、(株)アライドマテリアル社製）を配置し、その上に、粒径（体積平均粒子径）４μｍ、アスペクト比１．０のＷＣ粉末（製品名：ＭＡＳ９００、Ｈ．Ｃ．Ｓｔａｒｃｋ社製）３．０ｇを１５ｔｏｎの荷重で圧縮しながら配置して、厚み４０μｍの層を形成させた。次に、このＷＣ粒子上に、粒径（体積平均粒子径）０．８μｍのダイヤモンド粉末１１ｇを層状に配置し、さらにその上に、焼結助剤として、Ｃｏ粉末を４．０ｇ配置した。これにより、成形体が準備された。次に、成形体が収容された金型を焼結炉内に静置し、炉内の圧力を７．２ＧＰａまで上昇させるとともに、炉内の温度を１４７０℃まで昇温させた後、この状態を１０分間維持して成形体を焼結させた。これにより、ＰＣＤ接合体が製造された。【０１０４】
実施例２〜４において、それぞれ炉内の温度を１５００℃、１５３０℃、１５６０℃にまで昇温させた以外は、実施例１と同様の方法により、ＰＣＤ接合体を製造した。【０１０５】
＜比較例１〜４＞
比較例１〜４において、上記ＷＣ粉末を配置しなかった以外は、それぞれ実施例１〜４と同様の方法により、ＰＣＤ接合体を製造した。【０１０６】
＜評価＞
各実施例１〜４および比較例１〜４において製造されたＰＣＤ接合体から、所定の大きさのＰＣＤ接合体試験片を切り出した。そして、図２に示すせん断試験機２０を用いて、ＰＣＤ接合体試験片の接合強度を測定した。【０１０７】
具体的には、各ＰＣＤ接合体試験片に関し、ＷＣ基超硬合金の領域のみが保持部２２ａ内に位置し、硬質層が確実に保持部２２ａから露出するように、せん断試験機２０に固定させた。なお、各試験片に関して、同等の領域が保持部２２ａ内に位置するように注意した。そして、ヘッド２３を各試験片に押し当てて、荷重をかけていき、各試験片が破損した荷重を各ＰＣＤ接合体の接合強度とした。また、各実施例の硬質層に関し、ＥＢＳＤによりＣｏの含有割合を算出した。この結果を表１に示す。【０１０８】
【表１】
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【０１０９】
表１を参照し、実施例１〜４においては、９０ｋｇｆ／ｍｍ2以上の接合強度が確認されたのに対し、比較例１〜４では、最大でも６５．３ｋｇｆ／ｍｍ2の接合強度が確認されるに過ぎなかった。また、実施例１〜４において、焼結温度を１４７０℃〜１５６０℃の範囲内で変更しても、製造された各ＰＣＤ接合体は高い接高強度を有したのに対し、比較例１〜４において、焼結温度を同様に変更することにより、製造された各ＰＣＤ接合体は大きく変化した。【０１１０】
≪検討２≫
実施例２および比較例２のＰＣＤ接合体を用いて、内部応力のシミュレーションを行った。【０１１１】
具体的には、まず、実施例２および比較例２の各ＰＣＤ接合体の組織状態を電子顕微鏡を用いて観察した。その結果を図６および７に示す。図６および図７は、それぞれ、各ＰＣＤ接合体の表面（各界面を含む面）を２０００倍の倍率で観察したものである。図６および図７において、白色領域がＷＣを示し、灰色領域がＣｏを示し、黒色領域がダイヤモンド（Ｃ）を示す。図６において、領域６０はＷＣ基超硬合金であり、領域６１は硬質層（ＷＣ粒子領域）であり、領域６２および領域６３はＰＣＤを構成し、なかでも領域６２はコバルトリッチ層に該当する。また、図７において、領域７０はＷＣ基超硬合金であり、領域７１はダイヤモンド粒子が過剰に大きく粒成長した異常粒成長領域であり、領域７２および領域７３はＰＣＤを構成し、なかでも領域７２はコバルトリッチ層に該当する。【０１１２】
次に、得られた各画像に関し、各領域６０〜６３、７０〜７３のそれぞれを画像処理により２値化し、各領域におけるＣｏとＷＣとの含有割合、またはＣｏとダイヤモンド（Ｃ）との含有割合をそれぞれ算出した。算出された含有割合から、各領域６０〜６３、７０〜７３の熱膨張係数を算出した。また、各領域の厚みについても、同観察画像を用いて算出し、これにより各領域の体積を算出した。なお、領域６０および領域７０に関しては、熱膨張係数および体積について、カタログ値を引用した。【０１１３】
そして、得られた各領域の熱膨張係数および体積から、各領域間に生じる応力差を算出した。その結果、実施例２におけるＰＣＤ接合体においては、領域６２と領域６１との界面における応力差が最も大きく、その数値が２．０ＧＰａであるのに対し、比較例２におけるＰＣＤ接合体においては、領域７０と領域７１との界面における応力差が最も大きく、その数値は３．８ＧＰａであった。このシミュレーション結果から、実施例２および比較例２の各ＰＣＤ接合体を比較した場合、比較例２のＰＣＤ接合体はその内部により大きい残留応力を有しているために、実施例２のＰＣＤ接合体よりも接合強度が低いと理解された。【０１１４】
≪検討３≫
硬質層の厚みがＰＣＤ接合体に及ぼす影響について検討した。【０１１５】
＜実施例５〜１０、比較例５＞
実施例５において、ＷＣ粉末からなる層の厚みを１０μｍとした以外は、実施例２と同様の方法により、ＰＣＤ接合体を製造した。実施例６〜１０および比較例５において、ＷＣ粉末からなる層の厚みをそれぞれ４０μｍ、７０μｍ、１５０μｍ、２００μｍ、４００μｍ、５００μｍと変更した以外は、実施例５と同様の方法により、ＰＣＤ接合体を製造した。【０１１６】
＜評価＞
実施例２と同様の方法によりＰＣＤ接合体（実施例５〜１０、比較例５）の接合強度を算出した。また、異常粒成長領域の有無を検査し、粒成長が５μｍ以上である場合に異常粒成長領域が「有」と判断した。この結果を表２に示す。なお、表２において、考察が容易となるように、比較例２の結果も示した。【０１１７】
【表２】
2015072250.tif 000004
【０１１８】
表２を参照し、実施例５〜１０のいずれのＰＣＤ接合体においても、高い接合強度が確認された。また、電子顕微鏡を用いて、各試験片における硬質層とＰＣＤとの界面の組織状態を観察したところ、粒子径が５μｍ以上にまで成長するようなダイヤモンド粒子の異常粒成長は見られなかった。ただし、実施例９、１０においては、硬質層内および硬質基板内に遊離炭素が著しく析出していた。これは、硬質粒子間の隙間が多く、硬質基板内から過剰にＣｏが拡散したためと考えられる。【０１１９】
≪検討４≫
接合体の界面におけるダイヤモンド粒子の最大粒子径がＰＣＤ接合体に及ぼす影響について検討した。【０１２０】
＜実施例１１〜１４＞
実施例１１〜１４において、用いるダイヤモンド粒子の粒径（体積平均粒子径）をそれぞれ１．２μｍ、３．１μｍ、４．２μｍ、３５．０μｍに変更した以外は、実施例２と同様の方法により、ＰＣＤ接合体を製造した。【０１２１】
＜評価＞
実施例２と同様の方法によりＰＣＤ接合体（実施例１１〜１４）の接合強度を算出した。その結果（４回の測定における平均値および最小値）を表３に示す。【０１２２】
【表３】
2015072250.tif 000005
【０１２３】
表３を参照し、実施例１１〜１４のいずれのＰＣＤ接合体においても、高い接合強度が確認された。なお、実施例２、１１〜１３においては、用いたダイヤモンド粒子の体積平均粒子径に対し、最大粒子径、すなわち、硬質層とＰＣＤとの界面に存在する粒成長したダイヤモンド粒子の粒径のほうが大きい結果であるのに対し、実施例１４においては、用いたダイヤモンド粒子の体積平均粒子径に対し、最大粒子径が小さい結果であった。これは、実施例１４で用いたダイヤモンド粉末の粒径のばらつきが大きく、また、粒径の大きなダイヤモンド粒子がＣｏに溶解したためと考えられる。【０１２４】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【０１２５】
１  ＰＣＤ接合体、２  ＰＣＤ、３  硬質基体、４  硬質層、２０  せん断試験機、２１  台座、２２  支柱、２３  ヘッド、３０  ダイヤモンドバイト、３０ｂ  すくい面、３０ｃ  逃げ面、３０ｄ  切れ刃、３１  台金、  ３２  ろう付け層、５１  金型、５２  硬質粒子、５３  ダイヤモンド粒子、５４  焼結助剤、６０，７０  領域（ＷＣ基超硬合金）、６１  領域（硬質層）、６２，７２  領域（コバルトリッチ層）、６３，７３  領域、７１  領域（異常粒成長領域）。
【図１】
2015072250.tif 000006
【図２】
2015072250.tif 000007
【図３】
2015072250.tif 000008
【図４】
2015072250.tif 000009
【図５】
2015072250.tif 000010
【図６】
2015072250.tif 000011
【図７】
2015072250.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成27年4月3日(2015.4.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多結晶ダイヤモンド焼結体と、
硬質基体と、
前記多結晶ダイヤモンド焼結体と前記硬質基体との間に設けられた硬質層とを備え、
前記多結晶ダイヤモンド焼結体は、ダイヤモンド粒子と焼結助剤とを含み、
前記硬質基体は、タングステンカーバイドとコバルトとを含み、
前記硬質層は、ビッカース硬度が１１００Ｈｖ以上の炭化物、窒化物、または炭窒化物からなる硬質粒子とコバルトとを含み、
前記硬質粒子の体積平均粒子径は、前記ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径以上であり、
前記硬質層はダイヤモンド粒子を含まない、ダイヤモンド接合体。
【請求項２】
多結晶ダイヤモンド焼結体と、
硬質基体と、
前記多結晶ダイヤモンド焼結体と前記硬質基体との間に設けられた硬質層とを備え、
前記多結晶ダイヤモンド焼結体は、ダイヤモンド粒子と焼結助剤とを含み、
前記硬質基体は、タングステンカーバイドとコバルトとを含み、
前記硬質層は、ビッカース硬度が１１００Ｈｖ以上の炭化物、窒化物、または炭窒化物からなる硬質粒子とコバルトとを含み、
前記硬質粒子のアスペクト比は２．５以下であり、
前記硬質層はダイヤモンド粒子を含まない、ダイヤモンド接合体。
【請求項３】
多結晶ダイヤモンド焼結体と、
硬質基体と、
前記多結晶ダイヤモンド焼結体と前記硬質基体との間に設けられた硬質層とを備え、
前記多結晶ダイヤモンド焼結体は、ダイヤモンド粒子と焼結助剤とを含み、
前記硬質基体は、タングステンカーバイドとコバルトとを含み、
前記硬質層は、ビッカース硬度が１１００Ｈｖ以上の炭化物からなる硬質粒子とコバルトとを含み、
前記硬質層はダイヤモンド粒子を含まない、ダイヤモンド接合体。
【請求項４】
多結晶ダイヤモンド焼結体と、
硬質基体と、
前記多結晶ダイヤモンド焼結体と前記硬質基体との間に設けられた硬質層とを備え、
前記多結晶ダイヤモンド焼結体は、ダイヤモンド粒子と焼結助剤とを含み、
前記硬質基体は、タングステンカーバイドとコバルトとを含み、
前記硬質層は、ビッカース硬度が１１００Ｈｖ以上の炭化物からなる硬質粒子とコバルトとを含む、ダイヤモンド接合体。
【請求項５】
前記硬質層は、前記硬質粒子および前記コバルトからなる、請求項４に記載のダイヤモンド接合体。
【請求項６】
前記硬質層において、前記コバルトの含有割合は５体積％以上３０体積％以下である、請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載のダイヤモンド接合体。
【請求項７】
前記硬質粒子の体積平均粒子径は、前記ダイヤモンド粒子の体積平均粒子径以上である、請求項２〜請求項６のいずれか１項に記載のダイヤモンド接合体。
【請求項８】
前記硬質粒子のアスペクト比は２．５以下である、請求項１、請求項３〜請求項７のいずれか１項に記載のダイヤモンド接合体。
【請求項９】
前記硬質層の厚みは、１０μｍ以上４００μｍ以下である、請求項１〜請求項８のいずれか１項に記載のダイヤモンド接合体。
【請求項１０】
前記ダイヤモンド粒子の最大粒子径が５０μｍ以下である、請求項１〜請求項９のいずれか１項に記載のダイヤモンド接合体。
【請求項１１】
請求項１〜請求項１０のいずれか１項に記載のダイヤモンド接合体を備える工具。
【請求項１２】
硬質基体上に硬質粒子を配置し、前記硬質粒子上にダイヤモンド粒子および焼結助剤とを配置した成形体を準備する工程と、
前記成形体を圧力５．０ＧＰａ以上７．５ＧＰａ以下、温度１３００℃以上１９００℃以下の条件で焼結する焼結工程と、を備える、請求項１〜請求項１１のいずれか１項に記載のダイヤモンド接合体の製造方法。
【国際調査報告】
2015072250.tif 000013
2015072250.tif 000014
2015072250.tif 000015
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