(57)【要約】  複合磁性材料は、軟磁性金属からなる複数の第１粒子と、複数の第１粒子間に介在する複数の第２粒子とを備える。複数の第２粒子のそれぞれは第１の固相と第２の固相を有する。この複合磁性材料は高い磁気特性を有する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性金属からなる複数の第１粒子と、前記複数の第１粒子間に介在する複数の第２粒子とを備え、
前記複数の第２粒子のそれぞれは第１の固相と第２の固相を有する、複合磁性材料。
【請求項２】
前記第１の固相は酸化物からなる、請求項１に記載の複合磁性材料。
【請求項３】
前記酸化物はＡｌ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｇ、ＳｉおよびＣａのうち少なくとも１つの元素を含む、請求項２に記載の複合磁性材料。
【請求項４】
前記第２の固相は金属からなる、請求項１に記載の複合磁性材料。
【請求項５】
前記金属はＦｅと、Ｃｏと、Ｎｉと、Ｆｅ−Ｓｉ系合金と、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金と、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金と、Ｆｅ−Ｎｉ系合金のいずれかである、請求項４に記載の複合磁性材料。
【請求項６】
前記複数の第２粒子間に設けられた絶縁材料よりなる複数の第３粒子をさらに備えた、請求項１に記載の複合磁性材料。
【請求項７】
前記絶縁材料はスピネル型フェライトである、請求項６に記載の複合磁性材料。
【請求項８】
前記複数の第３粒子の単位体積あたりの個数は前記複数の第１粒子から離れるに従って多くなる、請求項６に記載の複合磁性材料。
【請求項９】
前記複数の第１粒子と前記複数の第２粒子の間に複数の空隙が設けられている、請求項１に記載の複合磁性材料。
【請求項１０】
前記複数の空隙は互いに連通している、請求項９に記載の複合磁性材料。
【請求項１１】
前記複数の第１粒子と前記複数の第２粒子の間に設けられた有機樹脂をさらに備えた、請求項１に記載の複合磁性材料。
【請求項１２】
前記複数の第１粒子の平均粒径は前記第２粒子の平均粒径よりも大きい、請求項１に記載の複合磁性材料。
【請求項１３】
前記複数の第１粒子の平均粒径は１μｍ以上１００μｍ以下である、請求項１に記載の複合磁性材料。
【請求項１４】
前記複数の第１粒子のそれぞれの表面に設けられた酸化被膜をさらに備えた、請求項１に記載の複合磁性材料。
【請求項１５】
請求項１に記載の複合磁性材料と、
前記複合磁性材料の少なくとも一部を囲んで巻回されたコイルと
を備えたコイル部品。
【請求項１６】
複数の第１粒子よりなる第１の粉末と、複数の第２粒子よりなる第２の粉末と、樹脂とを混合して混合材料を得るステップと、
前記混合材料を加圧成形して成形体を得るステップと、
前記成形体に熱処理を実施することで前記複数の第２粒子のそれぞれに第１の固相と第２の固相を形成するステップと、
を含む、複合磁性材料の製造方法。
【請求項１７】
前記熱処理は不活性雰囲気で行い、
前記第１の固相は酸化物からなり、前記第２の固相は金属からなる、請求項１６に記載の複合磁性材料の製造方法。
【請求項１８】
前記酸化物はＡｌ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｇ、ＳｉおよびＣａのうち少なくとも１つの元素を含み、
前記金属はＦｅと、Ｃｏと、Ｎｉと、Ｆｅ−Ｓｉ系合金と、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金と、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金と、Ｆｅ−Ｎｉ系合金のいずれかである、請求項１７に記載の複合磁性材料の製造方法。
【請求項１９】
前記複数の第１粒子は金属を含有し、
前記混合材料を得るステップの前に、前記複数の第１粒子のそれぞれの表面に前記複数の第１粒子の前記金属を酸化した酸化被膜を形成するステップをさらに含む、請求項１６に記載の複合磁性材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は磁気特性に優れた複合磁性材料とこれを用いたコイル部品ならびに複合磁性材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１は、第１粒子と第２粒子と絶縁粒子とを混合してなる従来の複合磁性材料を開示している。【０００３】
特許文献１に開示されている複合磁性材料では十分に高い磁気特性は得られない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許出願公開第２０１０／０２８９６０９号明細書
【発明の概要】
【０００５】
複合磁性材料は、軟磁性金属からなる複数の第１粒子と、複数の第１粒子間に介在する複数の第２粒子とを備える。複数の第２粒子のそれぞれは第１の固相と第２の固相を有する。
【０００６】
上記の構成とすることで、高い磁気特性を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】図１は、本発明の実施の形態における複合磁性材料の断面図である。
【図２Ａ】図２Ａは、実施の形態における複合磁性材料の第２粒子の断面図である。
【図２Ｂ】図２Ｂは、実施の形態における複合磁性材料の他の第２粒子の断面図である。
【図２Ｃ】図２Ｃは、実施の形態における複合磁性材料のさらに他の第２粒子の断面図である。
【図３】図３は、実施の形態における複合磁性材料の断面図である。
【図４】図４は、実施の形態における他の複合磁性材料の断面図である。
【図５】図５は、本発明の実施の形態におけるさらに他の複合磁性材料の断面図である。
【図６】図６は、本発明の実施の形態におけるコイル部品の分解斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
図１は実施の形態における複合磁性材料５の断面図である。本実施の形態に係る複合磁性材料５は軟磁性金属からなる複数の第１粒子１と、複数の第１粒子１間に介在する複数の第２粒子２とを備える。複数の第２粒子２のそれぞれは第１の固相３と第２の固相４を有する。
【０００９】
第１の固相３と第２の固相４とが別々の粒子からなり単に２つの粒子を混合した複合磁性材料と比較して、複合磁性材料５では粒子間に形成される空隙が減る。空隙が減ることで軟磁性金属からなる複数の第１粒子の充填率を高くすることができる。
【００１０】
複数の第２粒子２について詳細に説明する。複数の第２粒子２の第１の固相３は絶縁物よりなり第２の固相４は磁性材料よりなる。このような構成とすることで、軟磁性金属からなる複数の第１粒子１のみならず磁性材料からなる第２の固相４の充填率も高くすることができる。
【００１１】
さらに絶縁物からなる第１の固相３により、軟磁性金属からなる複数の第１粒子１同士の接触、磁性材料からなる第２の固相４同士の接触および軟磁性金属からなる複数の第１粒子１と磁性材料からなる第２の固相４の接触が妨げられるため渦電流の発生を抑制することができる。
【００１２】
磁性材料からなる第２の固相４としては金属があげられる。金属の具体例としてはＦｅ、ＣｏおよびＮｉのうちの１つの単体金属よりなる。Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉは磁性を有するため複合磁性材料５の高い磁気特性に寄与する。
【００１３】
また、金属の他具体例としてはＦｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金またはＦｅ−Ｎｉ系合金があげられる。これらの合金も磁性を有し複合磁性材料５の高い磁気特性に寄与する。
【００１４】
また、図１に示すように、複数の第２粒子２は各々の粒子同士の一部が物理的に結合していてもよいも良い。このとき複数の第２粒子２の第１の固相３同士もしくは第２の固相４同士が結合している。複数の第２粒子２同士が物理的に結合することで複合磁性材料５の機械強度を向上させることができる。また、第１の固相３と第２の固相４を物理的に結合させて、複合磁性材料５の機械強度を向上させることもできる。
【００１５】
なお、本実施の形態に係る複数の第２粒子２とは、一方の固相が他方の固相の表面に被覆してなる２層構造を指すものではなく、その断面を観察したときに内部にまで固相が形成されているものを指す。図２Ａは実施の形態における複合磁性材料５の第２粒子の断面図である。図２Ｂは実施の形態における複合磁性材料５の他の第２粒子の断面図である。図２Ｃは実施の形態における複合磁性材料５のさらに他の第２粒子の断面図である。図２Ａから図２Ｃに示すように、複数の第２粒子２がその切断断面において第１の固相３および第２の固相４が複数の第２粒子２の表面のみならず内部にまで各相が形成されている。
【００１６】
絶縁物からなる第１の固相３としては酸化物があげられる。酸化物の具体例としてはＡｌ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｇ、ＳｉおよびＣａの少なくとも１つの元素を含む酸化物があげられる。より詳細にはＡｌ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３、ＴｉＯ、ＭｇＯもしくはＳｉＯ２または上記元素が複数種類含まれてなる複合酸化物があげられる。
【００１７】
以上の本実施の形態における複合磁性材料５は後述する不活性雰囲気の熱処理によって形成される。
【００１８】
複数の第１粒子１について詳細に説明する。図３は複合磁性材料５の断面図であり、特に複数の第１粒子１を示す。軟磁性金属からなる複数の第１粒子１の表面には、Ａｌ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｇ、ＳｉまたはＣａを含む酸化被膜６を設けてもよい。酸化被膜６の具体例としてはＡｌ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＭｇＯもしくはＳｉＯ２または上記元素が含まれる複合酸化物があげられる。軟磁性金属からなる複数の第１粒子１の表面に酸化被膜６を設けることで軟磁性金属からなる複数の第１粒子１同士または軟磁性金属からなる複数の第１粒子１と磁性材料からなる第２の固相４との接触が妨げられるので渦電流の発生を抑制することができる。酸化被膜６の厚みとしては１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが好ましい。
【００１９】
なお、本実施の形態における酸化被膜６は、軟磁性金属からなる複数の第１粒子１に含まれる金属の一部を熱処理することで酸化させて複数の第１粒子１の表面に形成しているが、軟磁性金属からなる複数の第１粒子１に含まれない金属からなる酸化物を酸化被膜６としてもよい。
【００２０】
図４は実施の形態における他の複合磁性材料５の断面図である。複合磁性材料５は、図４に示すように複数の第２粒子２間に絶縁物からなる複数の第３粒子８をさらに備えても良い。
【００２１】
複数の第３粒子８は、複数の第２粒子２の第１の固相３および第２の固相４の双方とは異なる結晶構造を有し、具体例としては各種フェライト材料があげられる。より詳細にはＭｎ−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトおよびＭｇ−Ｚｎ系フェライト、さらにはヘルシナイト等のスピネル型フェライトがあげられる。また、ヘルシナイトに各種元素を添加してなる磁性を備えたスピネル型フェライトとしてもよい。
【００２２】
また、複数の第３粒子８は複数の第２粒子２によって囲まれていてもよい。
【００２３】
ここで、例えば複数の第２粒子２を形成する工程での出発原料としてＦｅＡｌ２Ｏ４を用いた場合、後述する熱処理プロセスによると第１の固相３としてはＡｌを含む酸化物、第２の固相４としてはＦｅが形成される。
【００２４】
具体的にはＦｅＡｌ２Ｏ４が不活性雰囲気中でかつその温度が１０００℃のときに、原料のＦｅＡｌ２Ｏ４の一部が還元され、第１の固相３としてＡｌを含む酸化物、第２の固相４としてＦｅが形成される。またすべてのＦｅＡｌ２Ｏ４を反応させずにＦｅＡｌ２Ｏ４の一部をそのまま残存させることで複数の第３粒子８を絶縁材料として得ることができる。複数の第３粒子８を絶縁材料として残存させることで、軟磁性金属からなる複数の第１粒子１間を絶縁する絶縁成分が多くなり、渦電流の発生を抑制することができる。さらに複数の第３粒子８の単位体積当りの数は軟磁性金属からなる複数の第１粒子１から離れるに従って多くなっていてもよい。
【００２５】
複合磁性材料５は、図３に示すように複数の第１粒子１と複数の第２粒子２の間に複数の空隙７が設けられていてもよい。複数の空隙７は互いに連通していてもよい。
【００２６】
図５は実施の形態におけるさらに他の複合磁性材料５の断面図である。図５において図５に示す複合磁性材料５では、複数の空隙７に有機樹脂９が設けられている。有機樹脂９を複数の空隙７に浸透させて硬化することで、軟磁性金属からなる複数の第１粒子１および複数の第２粒子２間の結着力が高まり複合磁性材料５の機械強度を向上させることができる。また、複数の空隙７を連通させることで有機樹脂９が複合磁性材料５に浸透しやすくなり製造プロセスにおけるリードタイムの短縮につながる。
【００２７】
本実施の形態に係る軟磁性金属からなる複数の第１粒子１について説明する。
【００２８】
この軟磁性金属の具体例としては、少なくとも磁性材料のＦｅ、ＣｏおよびＮｉからなる単体金属。また、他の具体例としてはＦｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金またはＦｅ−Ｎｉ系合金があげられる。また、軟磁性金属からなる複数の第１粒子１の平均粒径としては１μｍ以上１００μｍ以下の範囲が好ましい。軟磁性金属からなる複数の第１粒子１の平均粒径を１μｍ以上とすることで、製造プロセスにおいて複数の第１粒子１が凝集することなく他材料と混合、分散するときに、複数の第１粒子１のそれぞれが互いに離れて独立した１つの粒子を形成することができる。また、複合磁性材料５の渦電流損失は、渦電流が流れる部分のサイズの２乗に比例して大きくなる。このことから、渦電流が発生した際に極力その影響を低減するため、複数の第１粒子１の平均粒径を１００μｍ以下程度とすることが好ましい。さらに好ましくは、複数の第１粒子１の平均粒径を３μｍ以上５０μｍ以下程度の範囲とすることで、複数の第１粒子１の凝集を抑制し渦電流の発生を抑制することができる。
【００２９】
なお、平均粒径の値は、その測定の仕方等により誤差が生じる場合があるため、上述した好ましい平均粒径の範囲も誤差の範囲でばらつく可能性がある。
【００３０】
また、複数の第２粒子２の平均粒径としては、特に限定されるものではないが、好ましくは複数の第１粒子１の平均粒径よりも小さい方が好ましい。このような構成によって、酸化物からなる第１の固相３は軟磁性金属からなる第１粒子１間で高い絶縁効果を発揮し、渦電流の発生を抑制することができる。
【００３１】
なお、本実施の形態に係る複数の第１粒子１および複数の第２粒子２の平均粒径とは、複合磁性材料５の切断断面から測定したときの値である。この平均粒径は画像解析装置を用いて任意の切断断面における２００個以上の第１粒子１もしくは複数の第２粒子２を円相当径として換算し積算が全体の５０％となった値を指す。
【００３２】
なお、複数の第２粒子２の第１の固相３と第２の固相４および酸化被膜６の材料組成は複合磁性材料５の切断断面をＸＭＡ（Ｘ−ｒａｙ  Ｍｉｃｒｏ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）による元素分析で観察することができる。
【００３３】
図６は複合磁性材料５を用いたコイル部品１１の斜視図である。コイル部品１１は複合磁性材料５の少なくとも一部を囲んで巻回されたコイル１０を備える。実施の形態においては、コイル１０は複合磁性材料５の一部５Ｐを囲んで巻回されている。実施の形態の複合磁性材料５は、磁性材料の充填率が高く、渦電流の発生を抑制できるためコイル部品１１の小型化もしくは低背化に寄与する。
【００３４】
次に本実施の形態に係る複合磁性材料５の製造方法について説明する。
【００３５】
まず、軟磁性金属からなる複数の第１粒子１として、平均粒径が３０μｍで、Ｓｉを１０．０重量部、Ａｌを５．０重量部、Ｂａｌ．Ｆｅとした組成のＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末を用意する。このＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末はガスアトマイズ法で作製されたものである。複数の第２粒子２はＦｅＡｌ２Ｏ４粒子で平均粒径が０．２μｍである。複数の第２粒子であるＦｅＡｌ２Ｏ４粉末の複数の第１粒子１であるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末に添加する際の第１添加量は、複数の第１粒子１を１００重量部に対して１５重量部を用意する。このＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末とＦｅＡｌ２Ｏ４粉末とを混合して互いに分散し、さらにアクリル樹脂と有機溶剤とを混合した後、回転ボールミルで分散して混合材料を得る。
【００３６】
なお、複数の第１粒子１よりなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末と複数の第２粒子よりなるＦｅＡｌ２Ｏ４粉末とアクリル樹脂と有機溶剤とを混合して分散する順番は特に限定されるものではない。
【００３７】
なお、上述した出発原料でのＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末とＦｅＡｌ２Ｏ４粉末の平均粒径は上述した複合磁性材料５における切断断面より換算した平均粒径とは異なり、レーザー回折散乱法により測定したＤ５０の値である。
【００３８】
次にこの混合材料を８ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で所定の形状に加圧成形して成形体を得る。
【００３９】
次にこの成形体を不活性雰囲気である窒素雰囲気中でかつ温度を１２００℃とし５時間の熱処理を施すことで、加圧成形によりＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末に導入された加工歪を開放する。さらにこの熱処理によってＦｅＡｌ２Ｏ４粉末から酸素が脱離して、第１の固相３であるＦｅと、第２の固相４であるＡｌを含む酸化物との２つの固相を備える複数の第２粒子２が形成される。
【００４０】
なお、上述した熱処理の温度を１０００℃以上１３００℃以下の範囲とし、熱処理の時間を０．５時間以上６時間以下とすることが好ましい。
【００４１】
また、上述の熱処理の温度より低い１０００℃程度の温度で熱処理を行うことで、ＦｅＡｌ２Ｏ４粉末のすべてを反応させることなく、ＦｅＡｌ２Ｏ４粉末の一部を複数の第３粒子８として残存させることができる。複数の第３粒子８は複数の第１粒子１同士の接触を妨げる絶縁物として機能する。複数の第３粒子８としてＦｅＡｌ２Ｏ４粉末を残存させるときの熱処理は温度を６００℃以上１２００℃以下とし、熱処理の時間を０．５時間以上〜６時間以下とすることが好ましい。
【００４２】
また、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末を他材料と混合する前に予め酸素雰囲気で高温で熱処理を施すことで複数の第１粒子１の表面に図３に示す酸化被膜６を設けることができる。複数の第１粒子１の表面に酸化被膜６を設ける熱処理は、温度を５００℃以上１２００℃以下とし、熱処理の時間を０．５時間以上〜６時間以下とすることが好ましい。
【００４３】
以上のように本実施の形態に係る複合磁性材料５は、複数の第２粒子２のそれぞれを絶縁物からなる第１の固相３と、磁性材料からなる第２の固相４とすることにより、各粒子間に形成される複数の空隙７を低減し、磁性材料である第１粒子および第２の固相４を複合磁性材料５中に多く含有することができる。
【００４４】
さらに第１の固相３の絶縁物が、複数の第１粒子１の軟磁性金属同士の接触や、第２の固相４同士の接触または複数の第１粒子１と第２の固相４との接触を妨げるため渦電流の発生を抑制することができる。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本実施の形態に係る複合磁性材料は、高い磁気特性を実現することができ各種磁性材料を備えたコイル部品に有用である。
【符号の説明】
【００４６】
１    複数の第１粒子
２    複数の第２粒子
３    第１の固相
４    第２の固相
５    複合磁性材料
６    酸化被膜
７    複数の空隙
８    複数の第３粒子
９    有機樹脂
１０    コイル
１１    コイル部品
【図１】
2016013183.tif 000003
【図２Ａ】
2016013183.tif 000004
【図２Ｂ】
2016013183.tif 000005
【図２Ｃ】
2016013183.tif 000006
【図３】
2016013183.tif 000007
【図４】
2016013183.tif 000008
【図５】
2016013183.tif 000009
【図６】
2016013183.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成28年10月18日(2016.10.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
まず、軟磁性金属からなる複数の第１粒子１として、平均粒径が３０μｍで、Ｓｉを１０．０重量％、Ａｌを５．０重量％、Ｂａｌ．Ｆｅとした組成のＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末を用意する。このＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末はガスアトマイズ法で作製されたものである。複数の第２粒子２はＦｅＡｌ２Ｏ４粒子で平均粒径が０．２μｍである。複数の第２粒子であるＦｅＡｌ２Ｏ４粉末の複数の第１粒子１であるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末に添加する際の第１添加量は、複数の第１粒子１を１００重量部に対して１５重量部を用意する。このＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末とＦｅＡｌ２Ｏ４粉末とを混合して互いに分散し、さらにアクリル樹脂と有機溶剤とを混合した後、回転ボールミルで分散して混合材料を得る。
【国際調査報告】
2016013183.tif 000011
2016013183.tif 000012
2016013183.tif 000013
2016013183.tif 000014