(57)【要約】  本発明は、液晶ディスプレイなどの表示装置に搭載した際に、高品位な表示が出来る効果を奏する二軸配向ポリエステルフィルムを提供する。下記（１）、（２）を満たす二軸配向ポリエステルフィルム。（１）、（２）を満たす二軸配向ポリエステルフィルム。（１）ポリエステルフィルムを、フーリエ変換方赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）透過法にて測定した際に、９７３ｃｍ−１に観察されるスペクトル強度をｒ透過１、７９３ｃｍ−１に観察されるスペクトル強度をｒ透過２とし、フーリエ変換方赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）ＡＴＲ法にて測定した際に、９７３ｃｍ−１に観察されるスペクトル強度をｒＡＴＲ１、７９３ｃｍ−１に観察されるスペクトル強度をｒＡＴＲ２としたとき、下記式（ｉ）を満たすこと。  （ｉ）１．００＜Ｒ≦２．５０ここでＲ＝（ｒＡＴＲ１／ｒＡＴＲ２）／（ｒ透過１／ｒ透過２）（２）フィルムの長手方向に対する主配向軸の傾きが３０°以上６０°以下であること。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）、（２）を満たす二軸配向ポリエステルフィルム。
（１）ポリエステルフィルムを、フーリエ変換方赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）透過法にて測定した際に、９７３ｃｍ−１に観察されるスペクトル強度をｒ透過１、７９３ｃｍ−１に観察されるスペクトル強度をｒ透過２とし、フーリエ変換方赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）ＡＴＲ法にて測定した際に、９７３ｃｍ−１に観察されるスペクトル強度をｒＡＴＲ１、７９３ｃｍ−１に観察されるスペクトル強度をｒＡＴＲ２としたとき、下記式（ｉ）を満たすこと。
（ｉ）１．００＜Ｒ≦２．５０
ここでＲ＝（ｒＡＴＲ１／ｒＡＴＲ２）／（ｒ透過１／ｒ透過２）
（２）フィルムの長手方向に対する主配向軸の傾きが３０°以上６０°以下であること。
【請求項２】
面内のリタデーションの最大値が４００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項３】
前記ポリエステルフィルムが、少なくとも２層からなる積層ポリエステルフィルムであって、ポリエステル樹脂の融点（Ｔｍ）が２４０℃以上であるポリエステル樹脂から構成されるポリエステル層（該層をポリエステルＡ層と称する）を少なくとも一方の表層に有しており、Ａ層のフィルムの表層とは反対側に、ポリエステル樹脂の融点（Ｔｍ）が２４０℃未満であるポリエステル樹脂か、非晶性ポリエステル樹脂から構成される層（該層をポリエステルＢ層と称する）を有しており、かつ、該ポリエステルＢ層の厚みが、ポリエステルフィルムの総厚みに対して３０％以上９０％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項４】
前記ポリエステルＡ層の厚みが、３μｍ以下であることを特徴とする請求項３に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項５】
前記ポリエステルフィルムが、少なくとも３層からなる積層ポリエステルフィルムであって、フィルムの両表層がポリエステルＡ層で構成されており、両表層の厚みが各々３μｍ以下であることを特徴とする請求項３または４に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項６】
フィルムの総厚みが３μｍ以上３５μｍ以下である請求項１〜５のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項７】
偏光子保護部材として用いられる請求項１〜６のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項８】
円偏光板部材として用いられる請求項１〜６のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二軸配向ポリエステルフィルムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
熱可塑性樹脂フィルム、中でも二軸配向ポリエステルフィルムは、機械的性質、電気的性質、寸法安定性、透明性、耐薬品性などに優れた性質を有することから、磁気記録材料、包装材料などの多くの用途において基材フィルムとして広く使用されている。特に近年、フラットパネルディスプレイやタッチパネル分野において偏光板保護フィルム（偏光子保護部材）や円偏光板位相差フィルム（円偏光板部材）、透明導電フィルムなど各種光学用フィルムの需要が高まっている。その中でも、偏光板保護フィルム用途では、低コスト化を目的として従来のＴＡＣ（トリアセチルセルロース）フィルムから二軸配向ポリエステルフィルムへの置き換えが盛んに検討されている（例えば、特許文献１）。【０００３】
液晶ディスプレイは光が偏光板を透過して出てくるため、直線偏光である。そのため、偏光サングラスを装着して液晶ディスプレイ見た場合、角度によって表示画面が暗くなるブラックアウトが起こる場合がある。上記問題を解決するために偏光板の外側に円偏光を目的とした位相差フィルム（円偏光板位相差フィルム）としてポリエステルフィルムを設ける方法が知られている（特許文献２、３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−０３２８１９号公報
【特許文献２】特開２０１３−２００４３５号公報
【特許文献３】特開２０１３−１９４１０７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載の方法では、延伸時のポリエステルの配向に起因して液晶ディスプレイとして組み立てた際に発生する干渉色を十分に制御できておらず、画面表示をした際の品位が低下するという課題があった。また、特許文献２、３に記載の方法では、偏光板の厚みが厚くなってしまうという課題があった。また、位相差フィルムとしてポリエステルフィルムを用いているため、ポリエステルの分子構造から複屈折が大きくなり、干渉色の発生を十分に抑制できないという課題を有していた。【０００６】
そこで、本発明では上記の欠点を解消し、二軸配向ポリエステルフィルムでありながら液晶ディスプレイなどの表示装置に偏光子保護フィルムや円偏光板位相差フィルムとして搭載した際にブラックアウトを抑制することが可能なポリエステルフィルムを提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するための本発明は、以下の構成を有する。
Ｉ．（１）、（２）を満たす二軸配向ポリエステルフィルム。
（１）ポリエステルフィルムを、フーリエ変換方赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）透過法にて測定した際に、９７３ｃｍ−１に観察されるスペクトル強度をｒ透過１、７９３ｃｍ−１に観察されるスペクトル強度をｒ透過２とし、フーリエ変換方赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）ＡＴＲ法にて測定した際に、９７３ｃｍ−１に観察されるスペクトル強度をｒＡＴＲ１、７９３ｃｍ−１に観察されるスペクトル強度をｒＡＴＲ２としたとき、下記式（ｉ）を満たすこと。【０００８】
（ｉ）１．００＜Ｒ≦２．５０
ここでＲ＝（ｒＡＴＲ１／ｒＡＴＲ２）／（ｒ透過１／ｒ透過２）
（２）フィルムの長手方向に対する主配向軸の傾きが３０〜６０度であること。
ＩＩ．面内のリタデーションの最大値が４００ｎｍ以下であることを特徴とするＩに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
ＩＩＩ．前記ポリエステルフィルムが、少なくとも２層からなる積層ポリエステルフィルムであって、
ポリエステル樹脂の融点（Ｔｍ）が２４０℃以上であるポリエステル樹脂から構成されるポリエステル層（ポリエステルＡ層）を少なくとも一方の表層に有しており、
Ａ層のフィルムの表層となる側とは反対側に、ポリエステル樹脂の融点（Ｔｍ）が２４０℃未満であるポリエステル樹脂か、非晶性ポリエステル樹脂から構成される層（ポリエステルＢ層）を有しており、かつ、該ポリエステルＢ層の厚みが、ポリエステルフィルムの総厚みに対して３０％以上９０％以下であることを特徴とするＩまたはＩＩに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
ＶＩ．前記ポリエステルＡ層の厚みが、３μｍ以下であることを特徴とするＩＩＩに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
Ｖ．前記ポリエステルフィルムが、少なくとも３層からなる積層ポリエステルフィルムであって、フィルムの両表層がポリエステルＡ層で構成されており、表層の厚みが各々３μｍ以下であることを特徴とするＩＩＩまたはＶＩに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
ＶＩ．フィルムの総厚みが３μｍ以上３５μｍ以下であるＩ〜Ｖのいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
ＶＩＩ．偏光子保護部材として用いられるＩ〜ＶＩのいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
ＶＩＩＩ．円偏光板部材として用いられるＩ〜ＶＩのいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、液晶ディスプレイなどの表示装置に偏光子保護フィルムや円偏光板位相差フィルムとして搭載した際に、高品位な表示が出来る効果を奏する。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下に具体例を挙げつつ、本発明について詳細に説明する。
【００１１】
本発明は二軸配向ポリエステルフィルムに係るものである。
【００１２】
ここでいうポリエステルは、ジカルボン酸構成成分とジオール構成成分を有してなるものである。なお、本明細書内において、構成成分とはポリエステルを加水分解することで得ることが可能な最小単位のことを示す。
【００１３】
本発明のポリエステルフィルムに用いられるポリエステルを構成するジカルボン酸構成成分としては、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸、ダイマー酸、エイコサンジオン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、メチルマロン酸、エチルマロン酸等の脂肪族ジカルボン酸類、アダマンタンジカルボン酸、ノルボルネンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、デカリンジカルボン酸、などの脂環族ジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、１，８−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、フェニルエンダンジカルボン酸、アントラセンジカルボン酸、フェナントレンジカルボン酸、９，９’−ビス（４−カルボキシフェニル）フルオレン酸等芳香族ジカルボン酸などのジカルボン酸、もしくはそのエステル誘導体が挙げられるがこれらに限定されない。
【００１４】
また、本発明のポリエステルフィルムに用いられるポリエステルを構成するジオール構成成分としては、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール等の脂肪族ジオール類、シクロヘキサンジメタノール、スピログリコールなどの脂環式ジオール類、ビスフェノールＡ、１，３―ベンゼンジメタノール，１，４−ベンセンジメタノール、９，９’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、芳香族ジオール類等のジオール、上述のジオールが複数個連なったものなどが例としてあげられるがこれらに限定されない。
【００１５】
本発明のポリエステルフィルムにおいては、上述したポリエステルの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートを主成分とするポリエステルが好ましい。本発明において、主成分とは、ポリエステルフィルムを構成する樹脂組成物中８０質量％以上であることをいう。また、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートの共重合体や編生体、他のポリマとのブレンドであっても良い。特に、ポリエチレンテレフタレート（以降、ＰＥＴと記載することがある）を主成分とするポリエステルであると、機械強度、耐熱性、耐薬品性、耐久性などの観点から好ましい。このポリエステル中には各種添加剤、例えば、酸化防止剤、熱安定剤、すべり剤、ブロッキング防止剤、帯電防止剤、無機粒子及び有機粒子などを添加含有させてもよい。
【００１６】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、下記（１）を満たすことが必要である。
（１）ポリエステルフィルムを、フーリエ変換方赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）透過法にて測定した際に、９７３ｃｍ−１に観察されるスペクトル強度をｒ透過１、７９３ｃｍ−１に観察されるスペクトル強度をｒ透過２とし、フーリエ変換方赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）ＡＴＲ法にて測定した際に、９７３ｃｍ−１に観察されるスペクトル強度をｒＡＴＲ１、７９３ｃｍ−１に観察されるスペクトル強度をｒＡＴＲ２としたとき、下記式（ｉ）を満たすこと。
【００１７】
（ｉ）１．００＜Ｒ≦２．５０
ここでＲ＝（ｒＡＴＲ１／ｒＡＴＲ２）／（ｒ透過１／ｒ透過２）
フーリエ変換型赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）において、透過法とは、フィルム試料に対し、赤外光を照射し、透過する光を検出する方法である。透過法では、フィルムを透過して測定するため、フィルム厚み方向の全ての構造を反映することができる。
【００１８】
一方、フーリエ変換型赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）において、ＡＴＲ（Ａｔｔｅｎｕａｔｅｄ  Ｔｏｔａｌ  Ｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅ）法とは、フィルム試料をＡＴＲ結晶に密着させ全反射が生じる入射角で赤外光を照射する際に、界面でわずかに染み出す赤外光（エバネッセント波）を検出する方法である。この染み出し深さはフィルム試料のごく表層であるため、ＡＴＲ法では、フィルム試料の表層の構造を反映することができる。
【００１９】
一般的にポリエステルは、メチレン基部分の立体配座において、ゴーシュ型構造、トランス型構造の２種類をとることが知られている。これら２種類の内、分子鎖が規則正しく配列する上では、ゴーシュ型構造に比べ、トランス型構造が有利である。そのため、ゴーシュ型構造はポリエステルの分子鎖が規則正しく配列していない部分（以後非晶部分という）を反映し、トランス型構造はポリエステルの分子鎖が配向して規則正しく配列し、結晶化した構造（以後結晶部分という）を反映している。これまで、フーリエ変換型赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）を用いて様々なポリエステルの解析が行われており、分子配向や結晶化などを始めさまざまな解析が行われている。Ｋｏｅｎｉｎｇ等によるＪ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．，ｐｏｌｍ．ｐｈｙ．Ｅｄ．  ＶＯＬ．２０  ２２７７（１９８２）によれば、フーリエ変換型赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）において、９７３ｃｍ−１に観察されるスペクトルは、トランス型構造に由来する吸収であり、７９３ｃｍ−１に観察されるスペクトルは、内部厚みに起因する吸収であると報告されている。したがって、７９３ｃｍ−１と９７３ｃｍ−１に観察されるこれらのスペクトル強度の比は、結晶部分の構造並びに密度と相関するものとなる。すなわち、ポリエステルフィルムの表面付近の配向結晶性が、ポリエステルフィルム厚み方向全体の配向結晶性に比べて高くなっている場合は、Ｒの値は、大きくなる。一方、ポリエステルフィルムの表面付近の配向結晶性が、ポリエステルフィルムの厚み方向全体の配向結晶性と同程度である場合は、Ｒの値は１に近づくこととなる。また、ポリエステルフィルムの表面付近の配向結晶性が、ポリエステルフィルムの厚み方向全体の配向結晶性よりも低い場合は、Ｒの値は１より小さくなる。
【００２０】
すなわち、本発明において（ｉ）式のＲが上記範囲となることは、ポリエステルフィルムの表面近くを構成するポリエステル樹脂の配向結晶性が高まっていることを示す。また、（ｉ）式のＲが上記範囲となることは、ポリエステルフィルム全体として配向結晶性が抑えられていることを示す。ポリエステルフィルム全体としての配向結晶性を抑えることで、リタデーションを低くすることが可能となる。さらにポリエステルフィルムの表面近くを構成するポリエステル樹脂の配向結晶性を高くすることで、製膜性やハンドリング性を維持することが可能となる。Ｒ値は、より好ましくは１．００より大きく２．２０以下であり、さらに好ましくは１．０５以上２．００以下である。また、本発明において、ポリエステルフィルムの少なくとも片側から測定した値が、（ｉ）式のＲが上記範囲となることが必要である。もちろん、両側から測定した値が、両方とも（ｉ）式のＲが上記範囲となっても良い。
【００２１】
Ｒを上記範囲とするには、ポリエステルフィルムの表面近くを構成するポリエステル樹脂の配向結晶性が高くし、かつ、ポリエステルフィルム全体としての配向結晶性を抑えることにより達成することができる。
【００２２】
ポリエステルフィルムの表面近くを構成するポリエステル樹脂の配向結晶性が高くし、かつ、ポリエステルフィルム全体としての配向結晶性を抑える方法としては、
１）ポリエステルフィルムを、少なくとも２層を有する積層ポリエステルフィルムとし、ポリエステル樹脂の融点（Ｔｍ）が２４０℃以上であるポリエステル樹脂から構成されるポリエステル層（該層を以降ポリエステルＡ層と称する）を少なくとも一方の表層に有し、Ａ層のフィルムの表層となる側とは反対側に、ポリエステル樹脂の融点（Ｔｍ）が２４０℃未満であるポリエステル樹脂か、非晶性ポリエステル樹脂から構成される層（該層を以降ポリエステルＢ層と称する）を有しており、かつ、該ポリエステルＢ層の厚みを、ポリエステルフィルムの総厚みに対して３０％以上９０％以下とする方法
２）ポリエステルフィルムを、少なくとも２層を有する積層ポリエステルフィルムとし、少なくとも一方の表層を構成するポリエステル樹脂に結晶性を高める添加剤（結晶核剤）を添加、含有せしめ、かつ、後述する条件にて延伸を行い二軸配向せしめる手法
３）  １）２）の方法を組合せる方法
などが挙げられる。
【００２３】
まず１）の手法について、説明する。
【００２４】
本発明においては、ポリエステルフィルムが、少なくとも２層を有する積層ポリエステルフィルムであって、ポリエステル樹脂の融点（Ｔｍ）が２４０℃以上であるポリエステル樹脂から構成されるポリエステル層（該層を以降ポリエステルＡ層と称する）を少なくとも一方の表層に有し、Ａ層のフィルムの表層となる側とは反対側に、ポリエステル樹脂の融点（Ｔｍ）が２４０℃未満であるポリエステル樹脂か、非晶性ポリエステル樹脂から構成されるポリエステルＢ層を有しており、該層の厚みがポリエステルフィルムの総厚みに対して３０％以上９０％以下であることが好ましい。
【００２５】
ポリエステルフィルムを少なくとも２層を有する積層ポリエステルフィルムであって、ポリエステル樹脂の融点（Ｔｍ）が２４０℃以上であるポリエステルＡ層と、Ａ層のフィルムの表層となる側とは反対側に、融点（Ｔｍ）が２４０℃未満であるか、非晶性ポリエステル樹脂から構成されるポリエステルＢ層から構成されると、延伸時において、ポリエステル表層の配向結晶性を高めつつ、ポリエステルフィルム全体としての配向結晶性を抑えることができる。なお、本発明でいう非晶性ポリエステル樹脂とは、ＪＩＳ  Ｋ７１２１（１９９９）に準じ、２０℃／分の昇温速度で２５℃から３００℃まで昇温を行って、示差走査熱量測定チャート（縦軸を熱エネルギー、横軸を温度とする）を得た場合に、１０Ｊ／ｇを超える融点に相当する吸熱ピークを持たないポリエステル樹脂をあらわす。
【００２６】
また、上記ポリエステルＢ層を、ポリエステルフィルムの総厚みに対して３０％以上９０％以下とすることで、ポリエステルフィルム全体としての配向結晶性を抑えつつ、ポリエステルの表層の配向結晶性を高めることが可能となる。ポリエステルＢ層の厚みは、５０％以上９０％以下であると、ポリエステルフィルム全体としての配向結晶性を抑えつつ、製膜性や加工性を良好にできるためより好ましく、６０％以上８０％以下であることが特に好ましい。
【００２７】
ポリエステルＢ層を構成するポリエステル樹脂の融点を２４０℃未満、または、非晶性ポリエステル樹脂にする具体的な方法としては、ポリエステルＢ層を構成するジオール由来の構造単位であるジオール成分、およびＢ層を構成するジカルボン酸由来の構造単位であるジカルボン酸成分のうちそれぞれ最も多い成分に対し、それ以外の成分を増やしていく方法が挙げられる。
【００２８】
例えば、Ｂ層を構成するジオール由来の構造単位としてエチレングリコール由来の構造単位を最も多く含み、ジカルボン酸由来の構造単位としてテレフタル酸を最も多く含む場合、エチレングリコール以外のジオール成分の割合、およびテレフタル酸以外のジカルボン酸成分の割合を増やしていくことで、ポリエステルＢ層の融点を下げることができる。
【００２９】
ここで、エチレングリコール以外のジオール成分としては、例えば、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２−ビス（４−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン、イソソルベート、スピログリコールなどを挙げることができる。中でも、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、イソソルベート、スピログリコールが好ましく用いられる。これらのジオール成分はエチレングリコール以外に１種類のみでもよく、２種類以上を併用してもよい。
【００３０】
また、テレフタル酸以外のジカルボン酸成分としては、例えば、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ダイマー酸、ドデカンジオン酸、シクロヘキサンジカルボン酸などの脂肪族ジカルボン酸、および、各種芳香族ジカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸とのエステル誘導体などが挙げられる。
【００３１】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、少なくとも一方の表層を構成するポリエステル樹脂の融点（Ｔｍ）が２４０℃以上であるポリエステルＡ層とすることが好ましい。少なくとも一方の表層を構成するポリエステル樹脂の融点を上記の範囲とすることで、ポリエステルフィルムの表面近くを構成するポリエステル樹脂の配向結晶性が高くすることが可能となる。また、ポリエステルＢ層を構成する樹脂が融点を有する場合、ポリエステルＡ層を構成する樹脂の融点（Ｔｍ−Ａ）はポリエステルＢ層を構成する樹脂の融点（Ｔｍ−Ｂ）より２０℃以上高い融点をもつ樹脂とする事が好ましい。この場合、後述の熱処理工程において、Ｔｍ−Ｂ℃以上Ｔｍ−Ａ℃以下の温度で熱処理を実施する事により、ポリエステルＢ層のみ配向を緩和させる事ができ、リタデーションを抑制する事が容易となる。より好ましくは、Ｔｍ−ＡとＴｍ−Ｂの差が３０℃以上であり、この場合、熱処理工程での温度の選択幅が広くなるためにポリエステルＢ層の配向緩和の促進やポリエステルＡ層の配向の制御が容易にできるようになり、ｉ式におけるＲ値を範囲内にしやすい。
【００３２】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムにおいては、ポリエステルＢ層を構成する樹脂は非晶性ポリエステル樹脂からなる事がより好ましい。結晶性樹脂と比較して非晶性樹脂は二軸延伸フィルムを製造する際に配向が生じにくいため、ポリエステルＢ層のリタデーションの増加を抑制でき、ひいては二軸配向ポリエステルフィルムのリタデーションの不均一を抑制する事が容易となる。特に、二軸延伸フィルムを製造する際に熱処理工程を設けた場合にこの効果は顕著となり、フィルム長手方向及び幅方向への延伸工程で非晶性ポリエステル樹脂からなるポリエステルＢ層に生じた配向を熱処理工程で完全に緩和させることができ、実質的に結晶性ポリエステルからなるポリエステルＡ層に起因するリタデーションのみが積層フィルムとしてのリタデーションに影響を与えるようになるため好ましい。
【００３３】
本発明のポリエステルフィルムは、ポリエステルＡ層の厚みが３μｍ以下であることが好ましい。３μｍを超えると、ポリエステルＡ層による複屈折の寄与が大きくなるため、ポリエステルフィルム全体としての配向結晶性を抑えることが困難な場合となり、複屈折にムラが生じ、液晶ディスプレイに搭載した際に干渉色がでる場合がある。また、ポリエステルＡ層の厚みが３μｍを超えるフィルムにおいて、ポリエステルＡ層による複屈折の寄与を小さくするには、フィルムの総厚みを大きくする必要があるが、そのようなフィルムは偏光板部材として用いた場合、偏光板の厚みが厚くなってしまう場合があり、好ましくない場合がある。一方、ポリエステルＡ層の厚みが薄すぎると、フィルム全体に占める配向結晶性が高い樹脂の割合が低くなり、結晶性が極度に落ちるため、各種工程の熱などによりフィルム寸法変化が大きく歩留まりが悪化する場合がある。そのため、ポリエステルＡ層の厚みは、０．５μｍ以上であることが好ましい。より好ましくは０．５μｍ以上２．５μｍ以下であり、さらに好ましくは１μｍ以上２．５μｍ以下である。
【００３４】
次に、２）の方法について説明する。
【００３５】
本発明においては、ポリエステルフィルムが、少なくとも２層を有する積層ポリエステルフィルムであって、少なくとも一方の表層を構成するポリエステル樹脂に結晶性を高める添加剤（結晶核剤）を添加、含有せしめることが好ましい。結晶性を高める添加剤（結晶核剤）を含有せしめたポリエステル樹脂層（該層をポリエステルＡ’層と称する）を構成するポリエステル樹脂の結晶化指数（以降ΔＴｃｇと称する場合がある）は、１０℃以上６０℃以下であることが好ましい。ΔＴｃｇが上記範囲とすることで、延伸過程においてポリエステルＡ’層から選択的に配向結晶化が進み、かつ、後述する延伸条件を行うことでポリエステルＡ’層の配向を制御することができ、ｉ式におけるＲ値を範囲内にしやすい。
【００３６】
ΔＴｃｇを上記範囲にするためには、ポリエステルに少なくとも１種類以上の結晶核剤を含有させ、結晶核剤効果により結晶化速度が速くなるように調整したポリエステルを用いることが好ましい。結晶核剤は、エステル交換触媒や重合触媒としても用いられる化合物を用いても良い。例えば、エステル交換、重合時に酢酸リチウム、酢酸マグネシウム、酢酸カリウム、亜リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸あるいはそれらの誘導体、酸化アンチモン、酸化ゲルマニウムを存在させる方法が有効である。特に好ましい望ましい組み合わせは、酢酸マグネシウムとホスホン酸（またはその誘導体）および酸化アンチモンであり、ホスホン酸（またはその誘導体）としては、フェニルホスホン酸、ジメチルフェニルホスホネートなどが挙げられる。
【００３７】
また、上記化合物以外の結晶核剤をポリエステルに添加することで結晶化速度を向上させる方法も有効である。結晶核剤としては、タルク、脂肪族カルボン酸アミド、脂肪族カルボン酸塩、脂肪族アルコール、脂肪族カルボン酸エステル、脂肪族／芳香族カルボン酸ヒドラジド、ソルビトール系化合物、有機リン酸化合物といった群から好ましく選ぶことができる。中でも本発明のポリエステルは、脂肪族カルボン酸アミド、脂肪族カルボン酸塩およびソルビトール系化合物から選ばれる少なくとも１種類以上の結晶核剤を含有することが特に望ましい。ここで、結晶核剤の好ましい含有量としては、ポリエステルＡ’層を構成するポリエステル樹脂組成物を１００質量部として、結晶核剤を０．１質量部以上２質量部以下である。結晶核剤の含有量が０．１質量部未満では効果が十分に現れない場合があり、また結晶核剤を２質量部を超えて含有していると、透明性が損なわれる場合がある。なお、以降においては、Ａ層、Ａ’層あわせて、Ａ層と記載する。
【００３８】
本発明においては、上記１）、２）の方法のいずれか、または１）、２）の方法を組合せた方法のいずれを用いても良いが、１）の方法を用いると透明性が良好となるため、偏光子保護部材や円偏光板部材として好ましく用いることができる。
【００３９】
本発明のフィルムの総厚みは３μｍ以上３５μｍ以下であることが好ましい。総厚みが３μｍ未満であるとハンドリング性が悪くなり、偏光子に張り合わせる際に歩留まりが生じる場合がある。また、３５μｍを超えると、偏光板部材として用いた場合、偏光板の厚みが厚くなってしまう場合がある。また、３５μｍを超えると、ポリエステルフィルムが、積層フィルムである場合に、ポリエステルＡ層の張力がポリエステルＢ層を支えることが出来ず製膜破れや厚みムラによる歩留まりが発生する場合がある。フィルムの総厚みは、より好ましくは３μｍ以上２５μｍ以下、更に好ましくは５μｍ以上１０μｍ以下である。
【００４０】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルムの製膜性および偏光子部材として用いた際の干渉色抑制を両立する観点からは、少なくとも３層であり、かつ、Ａ層／Ｂ層／Ａ層、Ａ層／Ｂ層／Ａ層／Ｂ層／Ａ層、といったように、フィルムが厚み方向に対して対称であり、かつ両表層が結晶性の高いポリエステルＡ層である構成が好ましい。
【００４１】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムにおいては、主配向軸がフィルムの長手方向に対して３０°以上６０°以下の範囲であることが必要である。フィルムの長手方向に対する主配向軸の傾きが上記の範囲内であると、円偏光板部材や偏光子保護部材として液晶ディスプレイに実装した際に、偏光サングラスによるブラックアウトを抑制することが可能となり視認性が向上する。ここでいう主配向軸は、フィルム上の屈折率が最も大きくなる方向をさし、光学的手法にて計測されるものである。具体的には、王子計測機器株式会社から販売されている位相差測定装置ＫＯＢＲＡシリーズにて計測された値を用いるものとする。本発明においてフィルム長手方向とは、ロール上の二軸配向ポリエステルフィルムであれば、ロールの巻き方向をフィルム長手方向とし、ロールの幅方向がフィルム幅方向に相当する。一方、カットされたシート状である場合には、フィルムの長辺方向をフィルム長手方向とみなし算出する。フィルムの形状が略正方形である場合は、各辺に平行な方向のいずれかを長手方向、幅方向とみなし算出する。
【００４２】
主配向軸の傾きが上記の範囲内の二軸配向ポリエステルフィルムは、例えば
Ｉ）二軸延伸ポリエステルフィルムにおいて主配向軸が斜めになるようにカットする方法、ＩＩ）二軸延伸ポリエステルフィルムにおいて、製膜時の幅方向中央部から離れた端部のフィルムを用いる方法、
ＩＩＩ）斜め延伸法を用いてフィルムを方法（例えば、国際公開第２００７／１１１３１３号に記載の方法など）、
により得ることができる。
【００４３】
Ｉ）の方法で、主配向軸が３０〜６０°傾いたカットフィルムを得る場合、製膜幅を対角線としたカットフィルムしか得ることができず、大型のフィルムを得ることができない。また、カットフィルムを張り合わせるためロールトゥーロールプロセスができずコスト高や廃材が多くなるという課題を有している。
【００４４】
ＩＩ）の方法は、一般的な二軸延伸ポリエステルフィルムの製造に用いられる逐次二軸延伸において、フィルム幅方向への延伸時にクリップ式テンターが用いた場合、フィルムの両端をクリップにて把持した状態でレールに沿って延伸していく過程でフィルムの中央部分とクリップ近傍の部分でのフィルム流れ方向にかかる応力が異なるために、結果として製膜時のフィルムの幅方向中央部から離れたフィルム端部では、主配向軸が傾き、主配向軸が３０°〜６０°の範囲の二軸配向ポリエステルフィルムが得られるものである。しかしながら、当該方法では、主配向軸の傾きが３０°〜６０°の範囲となる範囲は、製膜時のフィルムの幅方向中央部から離れた限られた部分しかないため、実用に供することができる範囲が少ない。また、一般的な二軸配向ポリエステルフィルムにおいては、製膜時のフィルム中央部から離れる（端部に近づく）に従い、リタデーションやリタデーションのばらつきが大きくなる。リタデーションやリタデーションのばらつきが大きいと、円偏光板部材や偏光子保護部材として貼りあわせて用いた際に、干渉色を生じるようになり、好ましくないという課題を有している。
【００４５】
ＩＩＩ）の方法では、薄膜化が困難であったり、一般的な二軸延伸ポリエステルフィルムの製膜装置とは別の特別な製膜装置が必要となるという課題を有する。
【００４６】
本発明のフィルムでは、Ｒ値を上述した範囲とすることによりポリエステルフィルム全体としての配向結晶性を抑えることでリタデーションを低くすることができるため、Ｉ）、ＩＩ）の方法で主配向軸が３０〜６０°傾いたフィルムを得た場合に、製膜時のフィルム中央部から離れた位置においても、リタデーションやリタデーションのばらつきを小さくすることができる。そのため、当該フィルムを円偏光板部材や偏光子保護部材として貼りあわせて用いた際の干渉色の発生を抑制することができる。
【００４７】
本発明のフィルムは、特にＩＩ）の方法で得られるフィルムにおいて、リタデーションやリタデーションのばらつきを抑制するという効果が顕著に得られる。ただし、Ｒ値を上述の範囲として、ポリエステルフィルム全体としての配向結晶性を抑え、かつ、ポリエステルフィルムの表面近くを構成するポリエステル樹脂の配向結晶性を高くすることで、リタデーションの抑制、製膜性やハンドリング性を向上させるという本発明の効果は、ＩＩＩ）の方法で得られるフィルムにおいても当然に得ることができる。
【００４８】
フィルム長手方向に対する主配向軸の傾きは、より好ましくは３５°以上５５°以下、さらに好ましくは４０°以上５０°以下である。
【００４９】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルム幅方向２００ｍｍに渡ってリタデーションを測定したとき、面内のリタデーションの最大値が４００ｎｍ以下であることが好ましい。一般的に、リタデーションとは、フィルムの面内における直交する２方向の屈折率差の最大値とフィルム厚みの積から算出されるものであり、実際は、主配向軸と同様に光学的手法もちいて計測されるものである。本発明において、面内のリタデーションとは、後述する測定方法において、位相差測定装置ＫＯＢＲＡシリーズにて計測される。リタデーションの値が高くなると、円偏光板部材や偏光子保護部材として貼りあわせて用いた際に液晶ディスプレイに実装した際に干渉色を生じるようになり、品位が低下するため問題となる。面内のリタデーションの最大値は、より好ましくは３００ｎｍ以下であり、更に好ましくは２００ｎｍ以下である。また、面内のリタデーションの最小値は、好ましくは１００ｎｍ以上である。
【００５０】
また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルム幅方向２００ｍｍに渡ってリタデーションを測定したとき、リタデーションの最大値と最小値の差（ばらつき）は０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下が好ましい。フィルム幅方向におけるリタデーションの最大値と最小値に差が生じると、液晶ディスプレイとして用いた際に、干渉色がでる場合がある。より好ましくは０ｎｍ以上１００ｎｍ以下、さらに好ましくは０ｎｍ以上５０ｎｍ以下である。リタデーションの値は後述する製膜条件の中でも延伸倍率と厚みを制御することで上記範囲とすることができる。なお、本発明でいう、フィルムの幅方向とは、ロールの巻き方向をフィルム長手方向とし、ロールの幅方向がフィルム幅方向に相当する。一方、カットされたシート状である場合には、フィルムの長辺方向を長手方向とし、その垂直方向を幅方向とする。フィルムの形状が略正方形である場合は、各辺に平行な方向のいずれかを長手方向、幅方向とみなす。
【００５１】
本発明のポリエステルフィルムは、各種添加剤、例えば、酸化防止剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、紫外線吸収剤、有機系易滑剤、顔料、染料、有機又は無機の微粒子、充填剤、帯電防止剤、核剤などがその特性を悪化させない程度に添加してもよい。
【００５２】
次に、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの好ましい製造方法を以下に説明する。本発明はかかる例に限定して解釈されるものではない。
【００５３】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、必要に応じて乾燥した原料を押出機内で加熱溶融し、口金から冷却したキャストドラム上に押し出してシート状に加工する方法（溶融キャスト法）を使用することができる。その他の方法として、原料を溶媒に溶解させ、その溶液を口金からキャストドラム、エンドレスベルト等の支持体上に押し出して膜状とし、次いでかかる膜層から溶媒を乾燥除去させてシート状に加工する方法（溶液キャスト法）等も使用することができる。
【００５４】
フィルムを溶融キャスト法により製造する場合、ポリエステルＡ層に用いるポリエステルＡと、ポリエステルＡ層より融点の低いポリエステルＢ層に用いるポリエステルＢをそれぞれ別々の押出機に供給し溶融押出する。この際、押出機内を流通窒素雰囲気下で、酸素濃度を０．７体積％以下とし、樹脂温度は２６５℃〜２９５℃に制御することが好ましい。ついで、フィルターやギヤポンプを通じて、異物の除去、押出量の均整化を各々行い、Ｔダイより冷却ドラム上にシート状に吐出する。その際、高電圧を掛けた電極を使用して静電気で冷却ドラムと樹脂を密着させる静電印加法、キャスティングドラムと押出したポリマーシート間に水膜を設けるキャスト法、キャスティングドラム温度をポリエステル樹脂のガラス転移点〜（ガラス転移点−２０℃）にして押出したポリマーを粘着させる方法、もしくは、これらの方法を複数組み合わせた方法により、シート状ポリマーをキャスティングドラムに密着させ、冷却固化し、未延伸フィルムを得る。これらのキャスト法の中でも、ポリエステルを使用する場合は、生産性や平面性の観点から、静電印加する方法が好ましく使用される。
【００５５】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、未延伸フィルムを長手方向に延伸した後、幅方向に延伸する、あるいは、幅方向に延伸した後、長手方向に延伸する逐次二軸延伸方法により、または、フィルムの長手方向、幅方向をほぼ同時に延伸していく同時二軸延伸方法などにより延伸を行うことで得ることができる。
【００５６】
かかる延伸方法における延伸倍率としては、主配向軸を特定の範囲とするために長手方向に、好ましくは、２．８倍以上４．０倍以下、さらに好ましくは３倍以上３．８倍以下、より好ましくは３．３倍以上３．８倍以下が採用される。また、延伸速度は１，０００％／分以上２００，０００％／分以下であることが望ましい。延伸温度としてはフィルムを構成する樹脂のガラス転移温度〜ガラス転移温度＋１００℃が好ましい。また、幅方向の延伸倍率としては、主配向軸を特定の範囲に制御させるために、長手方向の延伸倍率に対して８０％以上１２０％以下であり、９０％以上１１０％以下であることが好ましく、長手方向の延伸倍率にそろえることが最も好ましい。幅方向の延伸速度は１，０００％／分以上２００，０００％／分以下であることが望ましい。延伸温度としてはフィルムを構成する樹脂のガラス転移温度〜ガラス転移温度＋１００℃が好ましい。
【００５７】
さらに、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムにおいては、主配向軸を制御するために横延伸速度に差を設ける事が好ましく、具体的には、横延伸区間を２分割した場合、横延伸区間中間点におけるフィルムの延伸量（計測地点でのフィルム幅−延伸前フィルム幅）が、横延伸区間終了時の延伸量の６０％以上である事が好ましい。さらに好ましくは７０％以上である。このように横延伸区間での延伸比率を変える事により、フィルム幅方向でのリタデーションのばらつきを抑制することができ、また、主配向軸の傾きを３０°〜６０°とすることができる範囲を広くすることが可能となる。その結果、液晶ディスプレイに実装した際の色づきや輝度の低下のない高品位な液晶ディスプレイとすることが可能となる。
【００５８】
さらに、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムにおいては、横延伸時の温度を段階的に変化させることも好ましく用いられる。具体的には、横延伸区間を２分割した場合、横延伸区間中間点より前を前半区間、横延伸区間中間点より後を後半区間としたとき、後半区間の雰囲気温度を前半区間の雰囲気温度よりも２０℃以上高くすることが好ましい。ここでいう雰囲気温度とは、横延伸区間の前半部分の一部ならびに後半部分の一部の温度にて上記を満たす部分があればよいものである。このように横延伸区間での延伸温度を段階的に変える事により、フィルム幅方向でのリタデーションのばらつきを抑制することができ、また、主配向軸の傾きを３０°〜６０°とすることができる範囲を広くすることが可能となる。その結果、液晶ディスプレイに実装した際の色づきや輝度の低下のない高品位な液晶ディスプレイとすることが可能となる。
【００５９】
さらに、二軸延伸の後にフィルムの熱処理を行う。熱処理はオーブン中、加熱したロール上など従来公知の任意の方法により行うことができる。この熱処理は延伸温度以上ポリエステルＡ層の融点以下の温度で行われるが、好ましくはポリエステルＢ層の融点―１０℃以上融点＋３０℃以下である。ここで好ましい熱処理温度とは、二軸延伸後に行う熱処理温度の中で、最も高温となる温度を示す。また、熱処理時間は特性を悪化させない範囲において任意とすることができ、好ましくは５秒以上６０秒以下、より好ましくは１０秒以上４０秒以下、最も好ましくは１５秒以上３０秒以下で行うのがよい。
【００６０】
さらに、偏光子との接着力を向上させるため、少なくとも片面にコロナ処理を行ったり、易接着層をコーティングさせることもできる。コーティング層をフィルム製造工程内のインラインで設ける方法としては、少なくとも一軸延伸を行ったフィルム上にコーティング層組成物を水に分散させたものをメタリングリングバーやグラビアロールなどを用いて均一に塗布し、延伸を施しながら塗剤を乾燥させる方法が好ましく、その際、易接着層厚みとしては０．０１μｍ以上１μｍ以下とすることが好ましい。また、易接着層中に各種添加剤、例えば、酸化防止剤、耐熱安定剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、顔料、染料、有機または無機粒子、帯電防止剤、核剤などを添加してもよい。易接着層に好ましく用いられる樹脂としては、接着性、取扱い性の点からアクリル樹脂、ポリエステル樹脂およびウレタン樹脂から選ばれる少なくとも１種の樹脂であることが好ましい。さらに、１４０〜２００℃条件下でオフアニールすることも好ましく用いられる。
【００６１】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、大画面の液晶ディスプレイなどの表示装置に搭載した際に、ディスプレイの変形によっても干渉色を呈することがないため、ＰＶＡ中にヨウ素を含有させて配向させて作成されたＰＶＡシート（偏光子）と貼り合せて偏光子保護部材や円偏光板部材として好ましく用いられる。
【００６２】
［特性の評価方法］
Ａ．フィルムの総厚み、各層厚み
フィルムをエポキシ樹脂に包埋し、フィルム断面をミクロトームで切り出した。該断面を透過型電子顕微鏡（日立製作所製ＴＥＭ  Ｈ７１００）で５０００倍の倍率で観察し、フィルムの総厚みおよびポリエステル各層の厚みを求めた。
【００６３】
Ｂ．フーリエ変換型赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）スペクトル強度
（ＡＴＲ法）  
（株）パーキンエルマー製のＦｒｏｎｔｉｅｒ  ＦＴ−ＩＲを用い、ＵＡＴＲ  ＩＲユニットを使用して、媒質結晶をダイヤモンド／ＺｎＳｅとして、減衰全反射法（ＡＴＲ法）によってスペクトル強度を測定する。分光器の分解能は１ｃｍ−１、スペクトルの積算回数は１６回として測定する。スペクトル強度は、各波長での吸光度（ａｒｂ．ｕｎｉｔ）とする。フィルムの表層のスペクトルを測定する場合は、フィルムの表層を媒質結晶に密着させ、測定を実施する。媒質結晶とサンプルとの密着は、装置付随の冶具を用いて圧力をかけることによって行う。サンプルのスペクトルを観測しながら圧力を高めていき、圧力によってスペクトル形状が変化しない時点で測定を実行する。スペクトル強度は、各波長での吸光度（ａｒｂ．ｕｎｉｔ）として求める。
【００６４】
（透過法）
ＡＴＲ法の測定と同じ機器を用い、透過法によってスペクトル強度を測定する。分光器の分解能は１ｃｍ−１、スペクトルの積算回数は８回として測定する。スペクトル強度は、各波長での吸光度（ａｒｂ．ｕｎｉｔ）として求める。
【００６５】
Ｃ．リタデーション・主配向軸の傾き
王子計測機器（株）製  位相差測定装置（ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨ）を用いた。フィルム幅方向にサンプルの中心点が５ｃｍ間隔となるようにサンプルを３．５ｃｍ×３．５ｃｍで４枚切り出し、フィルム長手方向が本測定装置にて定義されている角度０°となるように装置に設置し、入射角０°における波長５９０ｎｍのリタデーションとその配向角を測定した。４枚の測定サンプルのリタデーションの測定結果から、面内のリタデーションの最大値と最小値を求めた。また、面内のリタデーションの最大値と最小値から、フィルム幅方向２００ｍｍにわたるリタデーションの差（ばらつき）を求めた。主配向軸の傾きは、測定試料のフィルム長手方向を本測定装置の角度０°方向にセットし、測定により得られる遅相軸の値として求めた。測定サンプル４枚の平均値を主配向軸の傾きとした。ここで遅相軸とは、複屈折を起こす結晶内を光が伝播するとき、位相が遅れ光の進行速度が最も遅くなる軸である。
【００６６】
Ｄ．融点
ＪＩＳ  Ｋ７１２１（１９９９）に準じて、セイコー電子工業（株）製示差走査熱量測定装置”ロボットＤＳＣ−ＲＤＣ２２０”を、データ解析にはディスクセッション”ＳＳＣ／５２００”を用いて、下記の要領にて、測定を実施する。
【００６７】
サンプルパンに試料を５ｍｇ秤量し、試料を２５℃から３００℃まで２０℃／分の昇温速度で加熱し（１ｓｔＲＵＮ）、その状態で５分間保持し、次いで２５℃以下となるよう急冷する。直ちに引き続いて、再度２５℃から２０℃／分の昇温速度で３００℃まで昇温を行って測定を行い、２ｎｄＲＵＮの示差走査熱量測定チャート（縦軸を熱エネルギー、横軸を温度とする）を得る。２ｎｄＲＵＮのＤＳＣ曲線より得られた吸熱ピークの頂点の温度を融点とした。なお、積層フィルムの場合は、積層厚みに応じて、フィルムの各層を削り取ることで、各層単体の融点を測定することができる。本発明において、ポリエステルＡ層とポリエステルＢ層とを有するポリエステルフィルムの場合は、各層の融点を測定し、融点の高い層をポリエステルＡ層、低い方の層をポリエステルＢ層とした。
【００６８】
Ｅ．視認性テスト
偏光板に二軸配向ポリエステルフィルムを張り合わせてテストピースとした。テストピースを別の偏光板にクロスニコルの配置にて重ね合わせＬＥＤ光源（トライテック製Ａ３−１０１）上においた場合の視認性を確認した。
【００６９】
視認性（ｉ）
ＡＡ：ブラックアウトはほとんどみられない。
【００７０】
Ａ：ブラックアウトが若干みられるものの実用に問題ない。
Ｂ：ブラックアウトがみられ、全体が若干暗くなるが、実用できる。
Ｘ：ブラックアウトがはっきりみられるため、実用には適さない。
【００７１】
視認性（ｉｉ）
ＡＡ：干渉色はほとんど見られない
Ａ：干渉色が若干見られるものの実用に問題ない。
Ｂ：干渉色が見られるが、実用できる。
Ｃ：干渉色が全体に見られるが、実用できる。
Ｘ：干渉色がはっきりみられるため、実用には適さない。
【００７２】
Ｆ．製膜性
フィルムの製膜性について、下記の基準で評価した。
Ａ：フィルム破れの発生がなく、安定した製膜が可能である。
Ｂ：フィルム破れが発生するが、製膜可能である。
Ｘ：フィルム破れが頻発し、連続製膜が困難である。
【実施例】
【００７３】
以下、本発明について実施例を挙げて説明するが、本発明は必ずしもこれらに限定されるものではない。【００７４】
（ポリエステルの製造）
製膜に供したポリエステル樹脂は以下のように準備した。【００７５】
（ポリエステルＡ）
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸を１００モル％、グリコール成分としてエチレングリコールを１００モル％とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を加熱し溶解させた。その後、内容物を撹拌しながら、酢酸マグネシウム四水和物および三酸化アンチモンを加え、エステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルのエチレングリコール溶液を添加した。リン酸トリメチルのエチレングリコール溶液を添加すると、反応内容物の温度が低下する。そこで、余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が２３０℃の温度に復帰するまで撹拌を継続した。このようにして、エステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃の温度に達した後、反応内容物を重合装置へ移行し、圧力と温度を掛け重合反応を開始した。その後、反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出し、直ちにカッティングして、ポリエステルＡを得た。【００７６】
（ポリエステルＢ）
非晶性ポリエステル樹脂として、三菱ガス化学社製“ＡＬＴＥＳＴＥＲ（登録商標）”２０をポリエステルＢとして使用した。【００７７】
（ポリエステルＣ）
１，４−シクロヘキサンジメタノールがグリコール成分に対し２０モル％共重合された共重合ポリエステル（イーストマン・ケミカル社製  ＧＮ００１）を、１，４−シクロヘキサンジメタノール共重合ポリエチレンテレフタレートをポリエステルＣとして使用した。  【００７８】
（ポリエステルＤ）
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸成分が８２．５モル％、イソフタル酸成分が１７．５モル％とした以外はポリエステルＡと同様の方法でポリエステルＤを得た。【００７９】
（ポリエステルＥ）
ポリエステルＡと結晶核剤としてモンタン酸ナトリウム（日東化成株式会社製）を、質量比９９．５：０．５で混合し、ベント式二軸押出機を用いて、２８０℃で混練し、モンタン酸ナトリウム０．５質量％のポリエステルＥを得た。【００８０】
（実施例１）
ポリエステルＡ層にポリエステルＡを、ポリエステルＢ層にポリエステルＢをそれぞれ酸素濃度を０．２体積％とした別々の押出機に供給し、Ａ層押出機シリンダー温度を２８０℃、Ｂ層押出機シリンダー温度を２７０℃で溶融し、合流装置でＡ層／Ｂ層／Ａ層の３層構成になるよう合流させ、積層比がＡ層厚み：Ｂ層厚み：Ａ層厚みが１：４：１となるように調整し、合流後の短管温度を２７５℃、口金温度を２８０℃で、Ｔダイより２５℃に温度制御した冷却ドラム上にシート状に吐出した。その際、直径０．１ｍｍのワイヤー状電極を使用して静電印加し、冷却ドラムに密着させ未延伸シートを得た。続いて該シートを加熱したロール群で予熱した後、９０℃の温度で長手方向（ＭＤ方向）に３．５倍延伸を行った後、２５℃の温度のロール群で冷却して一軸延伸フィルムを得た。この一軸延伸フィルムをテンターに導き、８５℃の熱風で予熱後、フィルム幅方向に３．５倍延伸した。ここでの延伸は、延伸区間前半で９０℃の温度で最大延伸量の７０％である２．７５倍まで延伸するように調整し、延伸区間後半で１４０℃の温度で延伸量が３．５倍になるように調整した。さらに引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで２３０℃の温度で１０秒間の熱処理を施し、さらに２３０℃の温度で２％幅方向に弛緩処理を行った。次いで、冷却ゾーンで均一に徐冷後、フィルムエッジ部を断裁後、搬送ロールにて搬送後に巻き取り１０００ｍｍ幅、厚さ６μｍの中間製品を得た。二軸配向ポリエステルフィルム中間製品をスリッターにて幅２００ｍｍ×５本となるように切断しながらコアに巻きつけ二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。中間製品の中央部に位置していたフィルムを参考例１−０、中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例１−１、中間製品の両端部に位置していたフィルムを実施例１−２とし、得られたフィルムの各特性を表に示す。実施例１−１、１−２のフィルムは、視認性と製膜性がかなり優れる特性を有していた。【００８１】
（実施例２）
幅方向の延伸を、延伸区間前半で９０℃の温度で最大延伸量の５０％である１．７５倍まで延伸し延伸区間後半で１００℃の温度で延伸量が３．５倍になるようにした以外は実施例１と同様の方法で二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。中間製品の中央部に位置していたフィルムを参考例２−０、中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例２−１、中間製品の両端部に位置していたフィルムを実施例２−２とし、得られたフィルムを評価したところ実施例２−１、２−２のフィルムは視認性に優れる特性を有していた。【００８２】
（実施例３）
ポリエステルＡ層にポリエステルＥを用いること以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例３−１、中間製品の両端部に位置していたフィルムを実施例３−２とし、得られたフィルムを評価したところ視認性と製膜性に優れる特性を有していた。【００８３】
（実施例４）
合流装置でＡ層／Ｂ層の２層になるように合流させ、Ａ層厚みとＢ層厚みが１：１となるようにした以外は実施例１と同様にフィルムを得た。中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例４−１、中間製品の両端部に位置していたフィルムを実施例４−２とし、得られたフィルムを評価したところ得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ視認性に優れる特性を有していた。【００８４】
（実施例５）
Ａ層厚みとＢ層厚みを表に示すようにし、フィルム層厚みが２５μｍとした以外は実施例１と同様にフィルムを得た。中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例５−１、中間製品の両端部に位置していたフィルムを実施例５−２とし、得られたフィルムを評価したところ得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ視認性と製膜性にすぐれる特性を有していた。【００８５】
（実施例６）
横延伸倍率を３．３倍とした以外は実施例１と同様にフィルムを得た。中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例６−１、中間製品の両端部に位置していたフィルムを実施例６−２とし、得られたフィルムを評価したところ得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ干渉色にすぐれる特性を有していた。【００８６】
（実施例７）
横延伸倍率を３．７倍とした以外は実施例１と同様にフィルムを得た。中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例７−１、中間製品の両端部に位置していたフィルムを実施例７−２とし、得られたフィルムを評価したところ得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ干渉色にすぐれる特性を有していた。【００８７】
（実施例８）
ポリエステルＢ層にポリエステルＣを用いること以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例８−１、中間製品の両端部に位置していたフィルムを実施例８−２とし、得られたフィルムを評価したところ得られたフィルムを評価したところブラックアウト抑制に優れる特性を有していた。【００８８】
（実施例９）
ポリエステルＢ層にポリエステルＣを用い横延伸倍率を３．３倍とした以外は実施例１と同様にフィルムを得た。中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例９−１、中間製品の両端部に位置していたフィルムを実施例９−２とし、得られたフィルムを評価したところ得られたフィルムを評価したところ視認性にすぐれる特性を有していた。【００８９】
（実施例１０）
ポリエステルＡ層にポリエステルＤを用いること以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例１０−１、中間製品の両端部に位置していたフィルムを実施例１０−２とし、得られたフィルムを評価したところ得られたフィルムを評価したところブラックアウト抑制に優れる特性を有していた。【００９０】
（実施例１１）
ポリエステルＡ層の厚みを４μｍとし、ポリエステルＢ層の厚みを２μｍとした以外は同様の方法でフィルムを得た。中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例１１−１、中間製品の両端部に位置していたフィルムを実施例１１−２とし、得られたフィルムを評価したところ得られたフィルムはブラックアウト抑制の特性を有していた。【００９１】
（実施例１２）
ポリエステルＡ層にポリエステルＣを用い、熱処理温度を２００℃とした以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例１２−１、中間製品の両端部に位置していたフィルムを実施例１２−２とし、得られたフィルムを評価したところ得られたフィルムはブラックアウト抑制に優れる特性を有していた。【００９２】
（実施例１３）
ポリエステルＡ層にポリエステルＥを用い、ポリエステルＢ層にポリエステルＡを用いること以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例１３−１、中間製品の両端部に位置していたフィルムを実施例１３−２とし、得られたフィルムを評価したところ得られたフィルムを評価したところブラックアウト抑制の特性を有していた。【００９３】
（比較例１）
ポリエステルＡのみを用いてフィルムを作製した以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品の中央部に位置していたフィルムを比較例１−０、中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを比較例１−１、中間製品の両端部に位置していたフィルムを比較例１−２とし、得られたフィルムの各特性を表に示す。中間製品の中央部に位置していたフィルムだけでなく、中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムも長手方向に対する主配向軸の傾きが３０°以上６０°以下の範囲から外れており、ブラックアウト抑制に劣っていた。また、中間製品の端部に位置していたフィルムにおいては、干渉色がはっきりと見られ、視認性に劣る特性を有していた。【００９４】
（比較例２）
横延伸倍率を４．３倍とした以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品の中央部に位置していたフィルムを比較例２−１、中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを比較例２−２、中間製品の両端部に位置していたフィルムを比較例２−３とし、得られたフィルムの各特性を表に示す。得られたフィルムを評価したところブラックアウト抑制に劣る特性を有していた。【００９５】
（比較例３）  ポリエステルＡ層の厚みを３μｍとし、フィルム総厚みを４０μｍとした以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品の中央部に位置していたフィルムを比較例３−１、中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを比較例３−２、中間製品の両端部に位置していたフィルムを比較例３−３とし、得られたフィルムの各特性を表に示す。得られたフィルムは視認性に劣る特性を有していた。【００９６】
（比較例４）
横延伸倍率を２．６倍とした以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品の中央部に位置していたフィルムを比較例４−１、中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを比較例４−２、中間製品の両端部に位置していたフィルムを比較例４−３とし、得られたフィルムの各特性を表に示す。得られたフィルムを評価したところブラックアウト抑制に劣る特性を有していた。【００９７】
【表１】
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【００９８】
【表２】
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【００９９】
【表３】
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【国際調査報告】
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