(57)【要約】  単結晶の質を向上させることができるＳｉＣ単結晶の製造装置及び当該製造装置を用いる製造方法を提供する。本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置（１０）は、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造に用いられる。製造装置（１０）は、坩堝（１４）と、支持軸（２４）とを備える。坩堝（１４）には、Ｓｉ−Ｃ溶液（１５）が収容される。支持軸（２４）は、坩堝（１４）を支持する。支持軸（２４）は、坩堝（１４）の底部（１４Ｂ）を抜熱する抜熱部を備える。抜熱部は、（ａ）底部（１４Ｂ）の熱伝導率以上の熱伝導率を有し、且つ、底部（１４Ｂ）の少なくとも一部に接触する接触部（３４）と、（ｂ）接触部（３４）又は底部（１４Ｂ）の少なくとも一部に接する空間部との何れかを含む。
2014192573.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造に用いられる製造装置であって、
Ｓｉ−Ｃ溶液が収容される坩堝と、
前記坩堝を支持する支持軸とを備え、
前記支持軸は、前記坩堝の底部を抜熱する抜熱部を備え、
前記抜熱部は、下記（ａ）及び（ｂ）の何れかを含む、製造装置。
（ａ）前記底部の熱伝導率以上の熱伝導率を有し、且つ、前記底部の少なくとも一部に接触する接触部
（ｂ）前記接触部又は前記底部の少なくとも一部に接する空間部
【請求項２】
請求項１に記載の製造装置であって、
前記支持軸は、
上下方向に延びる軸本体と、
前記軸本体の上端に配置され、前記底部に接触する台座とを含み、
前記接触部は、前記台座を含む、製造装置。
【請求項３】
請求項１に記載の製造装置であって、
前記坩堝は、上下方向に延び、前記底部に接続される側壁部を含み、
前記側壁部の下端部分の厚みは、前記側壁部のうち前記Ｓｉ−Ｃ溶液の液面と同じ高さに位置する部分の厚みよりも大きい、製造装置。
【請求項４】
請求項３に記載の製造装置であって、
前記下端部分の厚みは、上方に向かって薄くなる、製造装置。
【請求項５】
請求項１に記載の製造装置であって、
前記接触部を冷却する冷却部をさらに備える、製造装置。
【請求項６】
溶液成長法によりＳｉＣ単結晶を製造する製造方法であって、
Ｓｉ−Ｃ溶液の原料が収容される坩堝と、前記坩堝を支持する支持軸とを備え、前記支持軸は、前記坩堝の底部を抜熱する抜熱部を備え、前記抜熱部は、（ａ）前記底部の熱伝導率以上の熱伝導率を有し、且つ、前記底部の少なくとも一部に接触する接触部と、（ｂ）前記接触部又は前記底部の少なくとも一部に接する空間部との何れかを含む製造装置を準備する準備工程と、
前記坩堝内の原料を加熱して溶融し、前記Ｓｉ−Ｃ溶液を生成する生成工程と、
前記Ｓｉ−Ｃ溶液にＳｉＣ種結晶を接触させ、前記ＳｉＣ種結晶上に前記ＳｉＣ単結晶を成長させる成長工程とを備え、
前記成長工程は、
前記底部から前記空間部への輻射による抜熱と、前記接触部から前記空間部への輻射による抜熱と、前記底部から前記接触部への伝熱による抜熱とのうち、少なくとも１つにより、前記底部を抜熱する抜熱工程を含む、製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣ単結晶の製造装置及び当該製造装置を用いるＳｉＣ単結晶の製造方法に関し、詳しくは、溶液成長法に用いられるＳｉＣ単結晶の製造装置及び当該製造装置を用いるＳｉＣ単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＣ単結晶の製造方法として、溶液成長法がある。溶液成長法では、Ｓｉ−Ｃ溶液にＳｉＣ単結晶からなるＳｉＣ種結晶を接触させる。Ｓｉ−Ｃ溶液とは、ＳｉまたはＳｉ合金の融液にカーボン（Ｃ）が溶解した溶液のことをいう。Ｓｉ−Ｃ溶液におけるＳｉＣ種結晶の近傍を過冷却状態にして、ＳｉＣ種結晶の表面（結晶成長面）にＳｉＣ単結晶を成長させる。【０００３】
特開２０１１−１６８４４７号公報には、ＳｉＣ単結晶の製造方法が開示されている。この製造方法では、ＳｉＣ種結晶以外の部分で、ＳｉＣ多結晶の成長を促進させる。具体的には、原料融液の内部から原料融液の液面に向かって温度を低下させ、且つ、原料融液の内部から坩堝の底部に向かって温度を低下させる。このような温度勾配を形成することで、ＳｉＣ種結晶及びその近傍にＳｉＣ多結晶が付着し難くなる。その結果、ＳｉＣ単結晶の質が向上する。
【発明の開示】
【０００４】
しかしながら、近年では、ＳｉＣ単結晶の質の更なる向上が求められている。
【０００５】
本発明の目的は、ＳｉＣ単結晶の質を向上させることができる、ＳｉＣ単結晶の製造装置及び当該製造装置を用いるＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することである。
【０００６】
本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造に用いられる。製造装置は、坩堝と、支持軸とを備える。坩堝には、Ｓｉ−Ｃ溶液が収容される。支持軸は、坩堝を支持する。支持軸は、坩堝の底部を抜熱する抜熱部を備える。抜熱部は、下記（ａ）及び（ｂ）の何れかを含む。
（ａ）底部の熱伝導率以上の熱伝導率を有し、且つ、底部の少なくとも一部に接触する接触部
（ｂ）前記接触部又は前記底部の少なくとも一部に接する空間部
本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、上記製造装置を用いる。
【０００７】
本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置及び製造方法は、ＳｉＣ単結晶の質を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１は、本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置の模式図である。
【図２】図２は、抜熱方法を説明するための模式図である。
【図３】図３は、坩堝の底にＳｉＣ多結晶が生成される現象を説明するための模式図である。
【図４】図４は、抜熱方法の応用例を説明するための模式図である。
【図５】図５は、抜熱方法の応用例を説明するための模式図である。
【図６Ａ】図６Ａは、抜熱方法の応用例を説明するための模式図である。
【図６Ｂ】図６Ｂは、抜熱方法の応用例を説明するための模式図である。
【図７】図７は、抜熱方法の応用例を説明するための模式図である。
【図８】図８は、抜熱方法の応用例を説明するための模式図である。
【図９】図９は、比較例のＳｉＣ単結晶を製造したときの製造装置を説明するための模式図であって、坩堝の支持構造を示す模式図である。
【図１０】図１０は、本発明例１のＳｉＣ単結晶の表面を示す写真である。
【図１１】図１１は、本発明例１のＳｉＣ単結晶を製造した後の坩堝の断面を示す写真である。
【図１２】図１２は、本発明例２のＳｉＣ単結晶の表面を示す写真である。
【図１３】図１３は、本発明例２のＳｉＣ単結晶を製造した後の坩堝の断面を示す写真である。
【図１４】図１４は、本発明例３のＳｉＣ単結晶の表面を示す写真である。
【図１５】図１４は、本発明例３のＳｉＣ単結晶を製造した後の坩堝の断面を示す写真である。
【図１６】図１６は、比較例のＳｉＣ単結晶の表面を示す写真である。
【図１７】図１７は、比較例のＳｉＣ単結晶を製造した後の坩堝の断面を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造に用いられる。製造装置は、坩堝と、支持軸とを備える。坩堝には、Ｓｉ−Ｃ溶液が収容される。支持軸は、坩堝を支持する。支持軸は、坩堝の底部を抜熱する抜熱部を備える。抜熱部は、下記（ａ）及び（ｂ）の何れかを含む。
（ａ）底部の熱伝導率以上の熱伝導率を有し、且つ、底部の少なくとも一部に接触する接触部
（ｂ）前記接触部又は前記底部の少なくとも一部に接する空間部
上記製造装置では、底部から空間部への輻射による抜熱と、接触部から空間部への輻射による抜熱と、底部から接触部への伝熱による抜熱とのうち、少なくとも１つにより、底部が抜熱される。底部が抜熱されると、Ｓｉ−Ｃ溶液における底部の近傍領域が過冷却される。底部の近傍領域が過冷却されると、当該領域において、ＳｉＣが過飽和状態となる。底部の近傍領域でＳｉＣの過飽和度が過大になると、ＳｉＣ多結晶が底部に生成される。ＳｉＣ多結晶が底部に生成されると、Ｓｉ−Ｃ溶液中のＳｉＣの濃度が低下する。そのため、ＳｉＣ種結晶の近傍領域におけるＳｉＣの過飽和度が過大になるのを抑えられる。その結果、ＳｉＣ種結晶及びその近傍にＳｉＣ多結晶が生成され難くなる。
【００１０】
上記製造装置によれば、ＳｉＣ種結晶上でＳｉＣ単結晶を安定して成長させることができる。その結果、ＳｉＣ単結晶の質が向上する。
【００１１】
特に、上記製造装置では、高周波コイルにより坩堝の加熱状態を制御して、Ｓｉ−Ｃ溶液における底部の近傍領域に温度勾配を形成する場合と比べて、底部が直接抜熱されるため、ＳｉＣ多結晶が底部に生成され易くなる。そのため、Ｓｉ−Ｃ溶液中のＳｉＣの濃度をさらに低下させることができる。その結果、ＳｉＣ種結晶の近傍領域におけるＳｉＣの過飽和度が過大になるのをさらに抑制できる。
【００１２】
上記製造装置において、接触部とは、支持軸のうち、伝熱による抜熱経路を実現する部分をいう。接触部は、底部に対して、直接接触していなくてもよい。例えば、接触部は、他の部材を介して、つまり、間接的に、底部に接触してもよい。この場合、他の部材の熱伝導率は、好ましくは、底部の熱伝導率以上であり、より好ましくは、底部の熱伝導率以上であって、且つ、接触部の熱伝導率以上である。
【００１３】
上記製造装置において、支持軸は、軸本体と、台座とを含んでいてもよい。ここで、軸本体は、上下方向に延びる。また、台座は、軸本体の上端に配置され、底部に接触する。この場合、接触部は、台座を含む。なお、軸本体と台座とは、一体形成されていてもよいし、別体形成されていてもよい。
【００１４】
上記製造装置において、坩堝は、上下方向に延び、底部に接続される側壁部を含む。好ましくは、側壁部の下端部分の厚みは、側壁部のうちＳｉ−Ｃ溶液の液面と同じ高さに位置する部分の厚みよりも大きい。この場合、側壁部とＳｉ−Ｃ溶液の液面とが接触する領域にＳｉＣ多結晶が生成され難くなる。
【００１５】
上記側壁部を備える場合、好ましくは、下端部分の厚みが上方に向かって薄くなる。この場合、坩堝の容積を確保できる。
【００１６】
上記製造装置は、好ましくは、接触部を冷却する冷却部をさらに備える。この場合、接触部による坩堝の底部の抜熱が促進される。
【００１７】
本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、上記製造装置を用いる。
【００１８】
以下、図面を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。図中同一又は相当部分には、同一符号を付して、その説明は繰り返さない。
【００１９】
本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、溶液成長法による。本製造方法は、準備工程と、生成工程と、成長工程とを備える。準備工程では、製造装置を準備する。生成工程では、Ｓｉ−Ｃ溶液を生成する。成長工程では、ＳｉＣ種結晶をＳｉ−Ｃ溶液に接触させ、ＳｉＣ単結晶を成長させる。以下、各工程の詳細を説明する。
【００２０】
［準備工程］
準備工程では、溶液成長法に用いられる製造装置を準備する。図１は、本発明の実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法に用いられる製造装置１０の模式図である。なお、図１に示す製造装置１０は、溶液成長法に用いられる製造装置の一例である。したがって、溶液成長法に用いられる製造装置は、図１に示す製造装置１０に限定されない。
【００２１】
製造装置１０は、チャンバ１２と、坩堝１４と、断熱部材１６と、加熱装置１８と、回転装置２０と、昇降装置２２とを備える。
【００２２】
チャンバ１２は、坩堝１４を収容する。ＳｉＣ単結晶を製造するとき、チャンバ１２は冷却される。
【００２３】
坩堝１４は、Ｓｉ−Ｃ溶液１５の原料を収容する。坩堝１４は、側壁部１４Ａと、底部１４Ｂとを含む。好ましくは、坩堝１４は、炭素を含有する。この場合、坩堝１４は、Ｓｉ−Ｃ溶液１５への炭素供給源になる。本実施形態では、坩堝１４は黒鉛からなる。
【００２４】
断熱部材１６は、断熱材からなり、坩堝１４を取り囲む。
【００２５】
加熱装置１８は、例えば高周波コイルであり、断熱部材１６の側壁を取り囲む。加熱装置１８は、坩堝１４を誘導加熱し、Ｓｉ−Ｃ溶液１５を生成する。加熱装置１８は、さらに、Ｓｉ−Ｃ溶液１５を結晶成長温度に維持する。結晶成長温度は、ＳｉＣ単結晶を成長させるときのＳｉ−Ｃ溶液１５の温度である。結晶成長温度は、例えば、１６００〜２０００℃であり、好ましくは、１９００〜２０００℃である。
【００２６】
回転装置２０は、支持軸としての回転軸２４と、駆動源２６とを備える。
【００２７】
回転軸２４は、チャンバ１２の高さ方向（図１の上下方向）に延びる。回転軸２４の上端は、断熱部材１６内に位置する。回転軸２４の上端には、坩堝１４が配置される。回転軸２４の下端は、チャンバ１２の外側に位置する。
【００２８】
駆動源２６は、チャンバ１２の下方に配置される。駆動源２６は、回転軸２４に連結される。駆動源２６は、回転軸２４の中心軸線周りに、回転軸２４を回転させる。
【００２９】
昇降装置２２は、シードシャフト２８と、駆動源３０とを備える。
【００３０】
シードシャフト２８は、チャンバ１２の高さ方向に延びる。シードシャフト２８の上端は、チャンバ１２の外側に位置する。シードシャフト２８の下端面には、ＳｉＣ種結晶３２が取り付けられる。
【００３１】
駆動源３０は、チャンバ１２の上方に配置される。駆動源３０は、シードシャフト２８に連結される。駆動源３０は、シードシャフト２８を昇降する。駆動源３０は、シードシャフト２８の中心軸線周りに、シードシャフト２８を回転させる。
【００３２】
準備工程では、さらに、ＳｉＣ種結晶３２を準備する。ＳｉＣ種結晶３２は、ＳｉＣ単結晶からなる。好ましくはＳｉＣ種結晶３２の結晶構造は、製造しようとするＳｉＣ単結晶の結晶構造と同じである。例えば、４Ｈ多形のＳｉＣ単結晶を製造する場合、４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶３２を用いる。４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶３２を用いる場合、結晶成長面は、（０００１）面または（０００−１）面であるか、又は、（０００１）面または（０００−１）面から８°以下の角度で傾斜した面であることが好ましい。この場合、ＳｉＣ単結晶が安定して成長する。
【００３３】
製造装置１０と、ＳｉＣ種結晶３２とを準備したら、ＳｉＣ種結晶３２をシードシャフト２８の下端面に取り付ける。
【００３４】
次に、チャンバ１２内の回転軸２４上に、坩堝１４を配置する。このとき、坩堝１４は、Ｓｉ−Ｃ溶液１５の原料を収容している。
【００３５】
［生成工程］
次に、Ｓｉ−Ｃ溶液１５を生成する。先ず、チャンバ１２内に不活性ガスを充填する。そして、加熱装置１８により、坩堝１４内のＳｉ−Ｃ溶液１５の原料を融点以上に加熱する。上述のように、本実施形態では、坩堝１４が黒鉛からなる。この場合、坩堝１４を加熱すると、坩堝１４から炭素が融液に溶け込み、Ｓｉ−Ｃ溶液１５が生成される。坩堝１４の炭素がＳｉ−Ｃ溶液１５に溶け込むと、Ｓｉ−Ｃ溶液１５内の炭素濃度は飽和濃度に近づく。
【００３６】
［成長工程］
次に、駆動源３０により、シードシャフト２８を降下し、ＳｉＣ種結晶３２をＳｉ−Ｃ溶液１５に接触させる。このとき、ＳｉＣ種結晶３２をＳｉ−Ｃ溶液１５に浸漬してもよい。
【００３７】
ＳｉＣ種結晶３２をＳｉ−Ｃ溶液１５に接触させた後、加熱装置１８により、Ｓｉ−Ｃ溶液１５を結晶成長温度に保持する。さらに、Ｓｉ−Ｃ溶液１５におけるＳｉＣ種結晶３２の近傍を過冷却して、ＳｉＣを過飽和状態にする。
【００３８】
Ｓｉ−Ｃ溶液１５におけるＳｉＣ種結晶３２の近傍を過冷却する方法は特に限定されない。例えば、加熱装置１８を制御して、Ｓｉ−Ｃ溶液１５におけるＳｉＣ種結晶３２の近傍領域の温度を他の領域の温度よりも低くする。また、Ｓｉ−Ｃ溶液１５におけるＳｉＣ種結晶３２の近傍を冷媒により冷却してもよい。具体的には、シードシャフト２８の内部に冷媒を循環させる。冷媒は、例えば、ヘリウム（Ｈｅ）やアルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスである。シードシャフト２８内に冷媒を循環させれば、ＳｉＣ種結晶３２が冷却される。ＳｉＣ種結晶３２が冷えれば、Ｓｉ−Ｃ溶液１５におけるＳｉＣ種結晶３２の近傍領域も冷える。
【００３９】
Ｓｉ−Ｃ溶液１５におけるＳｉＣ種結晶３２の近傍領域のＳｉＣを過飽和状態にしたまま、ＳｉＣ種結晶３２とＳｉ−Ｃ溶液１５（坩堝１４）とを回転する。シードシャフト２８を回転することにより、ＳｉＣ種結晶３２が回転する。回転軸２４を回転することにより、坩堝１４が回転する。ＳｉＣ種結晶３２の回転方向は、坩堝１４の回転方向と逆方向でも良いし、同じ方向でも良い。また、回転速度は一定であっても良いし、変動しても良い。このとき、ＳｉＣ種結晶３２の結晶成長面にＳｉＣ単結晶が生成し、成長する。なお、シードシャフト２８は、回転しなくても良い。
【００４０】
［抜熱方法］
上記成長工程では、坩堝１４の底部１４Ｂが抜熱される（抜熱工程）。図２を参照しながら、底部１４Ｂを抜熱するための構成について説明する。
【００４１】
回転軸２４は、台座３４と、軸３６とを備える。
【００４２】
台座３４は、黒鉛からなる。台座３４は、坩堝１４の底面１４１に直接接触し、坩堝１４を支持する。つまり、台座３４は、断熱材を介さずに、坩堝１４の底部１４Ｂに接触し、坩堝１４を支持する。
【００４３】
台座３４が坩堝１４を支持している状態で、坩堝１４の底面１４１に形成された突起１４Ｃが、台座３４の上面３４１に形成された凹部３４Ａに嵌る。これにより、台座３４による坩堝１４の支持状態が安定する。
【００４４】
なお、台座３４が坩堝１４を支持するときに、突起１４Ｃが凹部３４Ａに嵌っている必要はない。例えば、坩堝１４の底面と台座３４の上面とが、それぞれ、平坦面であってもよい。
【００４５】
図２に示す例では、台座３４の上面の全体が底部１４Ｂに接触する。これにより、底部１４Ｂから台座３４への伝熱量を確保し易くなる。
【００４６】
図２に示す例では、底部１４Ｂを坩堝１４の高さ方向から見たときの面積（以下、底部１４Ｂの高さ方向での投影面積とする）が、台座３４を回転軸２４の高さ方向から見たときの投影面積と同じである。これにより、台座３４が必要以上に大きくなるのを回避しつつ、坩堝１４の支持状態を安定させることができる。
【００４７】
軸３６は、黒鉛からなる。軸３６は、上下方向に延びる。軸３６には、上下方向に延びる孔３８が形成される。孔３８は、軸３６の上端面３６Ａに開口する。軸３６は、駆動源２６によって回転される。軸３６は、台座３４の底面３４２に直接接触し、台座３４を支持する。つまり、軸３６は、断熱材を介さずに、台座３４に接触し、台座３４を支持する。
【００４８】
軸３６が台座３４を支持している状態で、台座３４の底面３４２に形成された突起３４Ｂが孔３８に嵌る。これにより、軸３６による台座３４の支持状態が安定する。なお、突起３４Ｂはなくてもよい。
【００４９】
なお、本実施形態では、フェルト状の断熱部材４０が孔３８内に配置される。その結果、台座３４及び軸３６により、底部１４Ｂの抜熱経路が実現される。つまり、輻射ではなく、伝熱により、底部１４Ｂが抜熱される。要するに、本実施形態では、台座３４及び軸３６によって実現される接触部のみにより、抜熱部が実現される。
【００５０】
軸３６の高さ方向での投影面積、つまり、軸３６の断面積は、要求される抜熱特性に応じて、適当に設定される。軸３６の断面積は、好ましくは、底部１４Ｂの高さ方向での投影面積の１０％以上であり、より好ましくは、底部１４Ｂの高さ方向での投影面積の２０％以上である。
【００５１】
上述のように、回転軸２４は、断熱材を介さずに、坩堝１４の底部１４Ｂを支持する。そのため、上記製造工程では、底部１４Ｂが抜熱される。その結果、ＳｉＣ種結晶３２上において、ＳｉＣ単結晶を安定して成長させることができる。図３を参照しながら、その理由について説明する。
【００５２】
ＳｉＣ単結晶３３を製造するときには、上述のように、Ｓｉ−Ｃ溶液１５におけるＳｉＣ種結晶３２の近傍が過冷却される。本実施形態では、シードシャフト２８は、筒部２８Ａと、底部２８Ｂとを含む。底部２８Ｂは、筒部２８Ａの下端開口を覆う。底部２８Ｂの下面において、ＳｉＣ種結晶３２が取り付けられる。本実施形態では、輻射抜熱により、底部２８Ｂを抜熱する。底部２８Ｂを抜熱することで、ＳｉＣ種結晶３２が抜熱される。ＳｉＣ種結晶３２が抜熱されることにより、Ｓｉ−Ｃ溶液１５におけるＳｉＣ種結晶３２の近傍領域が過冷却される。ＳｉＣ種結晶３２の近傍領域が過冷却されると、当該領域において、ＳｉＣが過飽和状態となる。
【００５３】
ＳｉＣ単結晶３３の質を向上させるには、ＳｉＣ種結晶３２の近傍の過飽和度を適切にすればよい。
【００５４】
上述のように、ＳｉＣ単結晶３３を製造しているときには、底部１４Ｂが抜熱される。底部１４Ｂが抜熱されると、Ｓｉ−Ｃ溶液１５における底部１４Ｂの近傍領域が過冷却される。底部１４Ｂの近傍領域が過冷却されると、当該領域において、ＳｉＣが過飽和状態となる。底部１４Ｂの近傍領域でＳｉＣの過飽和度が過大になると、ＳｉＣ多結晶３５が底部１４Ｂに生成される。ＳｉＣ多結晶３５が底部１４Ｂに生成されると、Ｓｉ−Ｃ溶液１５中のＳｉＣの濃度が低下する。そのため、ＳｉＣ種結晶３２の近傍領域におけるＳｉＣの過飽和度が過大になるのを抑えられる。その結果、ＳｉＣ種結晶３２及びその近傍にＳｉＣ多結晶が生成され難くなる。
【００５５】
上記製造方法によれば、ＳｉＣ種結晶３２上でＳｉＣ単結晶３３を安定して成長させることができる。その結果、ＳｉＣ単結晶３３の質が向上する。
【００５６】
特に、上記製造方法では、加熱装置１８による坩堝１４の加熱状態を制御して、Ｓｉ−Ｃ溶液１５における底部１４Ｂの近傍領域に温度勾配を形成する場合と比べて、底部１４Ｂが直接抜熱されるため、ＳｉＣ多結晶３５が底部１４Ｂに生成され易くなる。そのため、Ｓｉ−Ｃ溶液１５中のＳｉＣの濃度をさらに低下させることができる。その結果、ＳｉＣ種結晶３２の近傍領域におけるＳｉＣの過飽和度が過大になるのをさらに抑制できる。
【００５７】
また、上記製造方法では、ＳｉＣ種結晶３２が抜熱されることにより、Ｓｉ−Ｃ溶液１５におけるＳｉＣ種結晶３２の近傍領域が過冷却される。そのため、側壁部１４ＢとＳｉ−Ｃ溶液１５の液面とが接触する領域を冷え難くすることができる。その結果、当該領域にＳｉＣ多結晶が生成され難くなるので、当該ＳｉＣ多結晶により、ＳｉＣ単結晶３３の成長が阻害されるのを抑えることができる。
【００５８】
また、製造装置１０において、側壁部１４Ａは、底部１４Ｂに接続される下端部分１３を有する。下端部分１３の厚みは、側壁部１４ＡのうちＳｉ−Ｃ溶液１５の液面と同じ高さ位置する部分の厚みよりも大きい。
【００５９】
この場合、側壁部１４ＡとＳｉ−Ｃ溶液１５の液面とが接触する領域にＳｉＣ多結晶が生成され難くなる。その理由としては、例えば、以下のようなことが考えられる。
【００６０】
上記構成によれば、側壁部１４Ａの熱容量、特に、下端部分１３の熱容量が大きくなる。そのため、底部１４Ｂを抜熱しても、側壁部１４Ａが抜熱され難くなる。その結果、側壁部１４ＡとＳｉ−Ｃ溶液１５の液面とが接触する領域にＳｉＣ多結晶が生成され難くなる。
【００６１】
側壁部１４ＡとＳｉ−Ｃ溶液１５の液面とが接触する領域は、底部１４Ｂ、つまり、坩堝１４において抜熱される部分から離れている。加えて、側壁部１４ＡとＳｉ−Ｃ溶液１５の液面とが接触する領域は、抜熱経路を構成する軸３６よりも加熱装置１８に近い。そのため、側壁部１４ＡとＳｉ−Ｃ溶液１５の液面とが接触する領域は加熱され易い。その結果、側壁部１４ＡとＳｉ−Ｃ溶液１５の液面とが接触する領域には、ＳｉＣ多結晶が生成され難くなる。
【００６２】
側壁部１４Ａの下端の厚み、つまり、側壁部１４Ａ（下端部分１３）の最大厚みは、好ましくは、側壁部１４Ａの幅（側壁部１４Ａが円筒状である場合には、側壁部１４Ａの外径）の１／４〜１／２である。換言すれば、側壁部１４Ａの下端の厚みは、底部１４Ｂの幅（底部１４Ｂが円板状である場合には、底部１４Ｂの直径）の１／４〜１／２である。下端部分１３の高さ、つまり、側壁部１４Ａにおいて厚みが高さ方向で変化する部分の高さは、好ましくは、側壁部１４Ａの高さの１／２以上である。
【００６３】
また、製造装置１０では、坩堝１４と、台座３４と、軸３６とが、何れも、黒鉛からなる。そのため、台座３４及び軸３６による底部１４Ｂの抜熱が容易になる。
【００６４】
なお、坩堝１４、台座３４及び軸３６の材料は、黒鉛に限定されない。例えば、台座３４及び軸３６を黒鉛よりも熱伝導率が高い材料で形成してもよい。
【００６５】
［抜熱方法の応用例］
図４〜図８を参照しながら、底部１４Ｂの抜熱方法の応用例について説明する。
【００６６】
図４に示すように、断熱部材４０はなくてもよい。この場合、上記の伝熱による抜熱に加えて、台座３４が輻射により抜熱される。その結果、底部１４Ｂの抜熱が容易になる。
【００６７】
孔３８を軸３６の高さ方向から見たときの面積、つまり、孔３８の開口面積は、要求される抜熱特性に応じて、適当に設定される。孔３８の開口面積は、好ましくは、底部１４Ｂの高さ方向での投影面積の３％以上であり、より好ましくは、底部１４Ｂの高さ方向での投影面積の５％以上であり、さらに好ましくは、底部１４Ｂの高さ方向での投影面積の１０％以上である。
【００６８】
図４に示す例では、例えば、孔３８の開口面積及び軸３６の断面積の少なくとも一方を適当に設定することで、抜熱特性を調整することができる。
【００６９】
抜熱量を抑えるため、図５に示すように、突起１４Ｃの端面と凹部３４Ａの底面との間に断熱部材４２を配置してもよい。
【００７０】
なお、図４及び図５に示す例では、坩堝１４は、下端部分１３を備えていない。
【００７１】
図６Ａに示すように、軸３６は、中実であって、且つ、台座３４に一体形成されていてもよい。この場合、台座３４及び軸３６により、抜熱経路が実現される。つまり、伝熱により、底部１４Ｂが抜熱される。
【００７２】
軸３６の断面積は、要求される抜熱特性に応じて、適当に設定される。軸３６の断面積は、好ましくは、底部１４Ｂの高さ方向での投影面積の１０％以上であり、より好ましくは、底部１４Ｂの高さ方向での投影面積の２０％以上である。
【００７３】
図６Ｂに示すように、回転軸２４は、台座３４及び軸３６を上下方向に貫通し、内部空間が底部１４Ｂに接する孔３７を有していてもよい。この場合、台座３４及び軸３６による抜熱経路（伝熱による抜熱経路）に加えて、孔３７の内部空間を利用した輻射による抜熱経路を実現することができる。つまり、台座３４及び軸３６によって実現される接触部と、孔３７によって実現される空間部とにより、抜熱部が実現される。なお、この変形例において、台座３４及び軸３６は、例えば、断熱材で形成されていてもよい。つまり、抜熱経路は、孔３７の内部空間を利用した輻射による抜熱経路だけであってもよい。換言すれば、孔３７によって実現される空間部のみによって、抜熱部が実現されていてもよい。
【００７４】
孔３７を回転軸２４の高さ方向から見たときの面積、つまり、孔３７の開口面積は、好ましくは、底部１４Ｂの高さ方向での投影面積の３％以上であり、より好ましくは、底部１４Ｂの高さ方向での投影面積の５％以上であり、さらに好ましくは、底部１４Ｂの高さ方向での投影面積の１０％以上である。
【００７５】
図６Ｂに示す例では、例えば、孔３７の開口面積及び軸３６の断面積の少なくとも一方を適当に設定することで、抜熱特性を調整することができる。
【００７６】
図７に示すように、突起３４Ｂに接触する伝熱部材４４を孔３８内に配置してもよい。この場合、台座３４、軸３６及び伝熱部材４４により、抜熱経路が実現される。つまり、伝熱により、底部１４Ｂが抜熱される。
【００７７】
伝熱部材４４の熱伝導率は、底部１４Ｂの熱伝導率以上であればよく、好ましくは底部１４Ｂの熱伝導率よりも高く、好ましくは台座３４の熱伝導率以上である。伝熱部材４４は、例えば、窒化ホウ素（ＢＮ）、シリコンカーバイド（ＳｉＣ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等からなる。
【００７８】
図７に示す例では、上記の伝熱による抜熱（台座３４及び軸３６による抜熱）に加えて、伝熱部材４４により、台座３４が抜熱される。そのため、台座３４による底部１４Ｂの抜熱が促進される。
【００７９】
伝熱部材４４を軸３６の高さ方向から見たときの面積、つまり、伝熱部材４４の高さ方向での投影面積は、好ましくは、底部１４Ｂの高さ方向での投影面積の３％以上であり、より好ましくは、底部１４Ｂの高さ方向での投影面積の５％以上であり、さらに好ましくは、底部１４Ｂの高さ方向での投影面積の１０％以上である。
【００８０】
図７に示す例では、例えば、伝熱部材４４の高さ方向での投影面積及び軸３６の断面積の少なくとも一方を適当に設定することで、抜熱特性を調整することができる。
【００８１】
図８に示すように、軸３６を冷却する冷却部４６をさらに備えてもよい。冷却部４６は、冷媒により、軸３６を冷却する。冷媒は、液体であってもよいし、気体であってもよい。なお、図８に示す例では、軸３６は、中実であって、且つ、台座３４に一体形成されている。
【００８２】
図８に示す例では、冷却部４６により、軸３６及び台座３４が冷却される。そのため、台座３４による底部１４Ｂの抜熱が促進される。
【００８３】
図示はしないが、坩堝１４と台座３４とが一体形成されていてもよい。或いは、回転軸２４が、台座３４を備えていなくてもよい。つまり、軸３６が、坩堝１４を直接支持してもよい。
【実施例】
【００８４】
坩堝の底部を抜熱しながら、ＳｉＣ単結晶を製造した（本発明例１〜３）。また、比較のために、坩堝の底部を抜熱しないで、ＳｉＣ単結晶を製造した（比較例）。そして、製造したＳｉＣ単結晶の質を評価した。【００８５】
［本発明例１の製造条件］
本発明例１では、図２に示す構成により、坩堝の底部を抜熱した。Ｓｉ−Ｃ溶液の原料の組成は、原子比で、Ｓｉ：Ｃｒ＝６：４であった。Ｓｉ−Ｃ溶液におけるＳｉＣ種結晶近傍の温度（結晶成長温度）は、１８７０℃であった。ＳｉＣ種結晶近傍の温度勾配は、１２℃／ｃｍであった。坩堝の底部近傍の温度勾配は、１５℃／ｃｍであった。ＳｉＣ種結晶は、４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶であった。ＳｉＣ種結晶の結晶成長面は、（０００−１）面であった。成長時間は、５時間であった。【００８６】
［本発明例２の製造条件］
本発明例２では、図４に示す構成により、坩堝の底部を抜熱した。Ｓｉ−Ｃ溶液の原料の組成は、原子比で、Ｓｉ：Ｃｒ＝６：４であった。Ｓｉ−Ｃ溶液におけるＳｉＣ種結晶近傍の温度（結晶成長温度）は、１９４０℃であった。ＳｉＣ種結晶近傍の温度勾配は、１０℃／ｃｍであった。坩堝の底部近傍の温度勾配は、１５℃／ｃｍであった。ＳｉＣ種結晶は、４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶であった。ＳｉＣ種結晶の結晶成長面は、（０００−１）面であった。成長時間は、１０時間であった。【００８７】
［本発明例３の製造条件］
本発明例３では、図６Ｂに示す構成により、坩堝の底部を抜熱した。Ｓｉ−Ｃ溶液の原料の組成は、原子比で、Ｓｉ：Ｃｒ＝６：４であった。Ｓｉ−Ｃ溶液におけるＳｉＣ種結晶近傍の温度（結晶成長温度）は、１９５５℃であった。ＳｉＣ種結晶近傍の温度勾配は、８℃／ｃｍであった。坩堝の底部近傍の温度勾配は、１２℃／ｃｍであった。ＳｉＣ種結晶は、４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶であった。ＳｉＣ種結晶の結晶成長面は、（０００−１）面であった。成長時間は、５時間であった。【００８８】
［比較例の製造条件］
比較例では、図９に示すように、軸３６を設けなかった。また、台座３４を断熱部材１６で支持した。Ｓｉ−Ｃ溶液の原料の組成は、原子比で、Ｓｉ：Ｃｒ＝６：４であった。Ｓｉ−Ｃ溶液におけるＳｉＣ種結晶近傍の温度（結晶成長温度）は、１８８０℃であった。ＳｉＣ種結晶近傍の温度勾配は、１０℃／ｃｍであった。ＳｉＣ種結晶は、４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶であった。ＳｉＣ種結晶の結晶成長面は、（０００−１）面であった。成長時間は、５時間であった。つまり、製造装置以外は、同様の条件であった。【００８９】
［評価方法］
製造されたＳｉＣ単結晶の表面及びＳｉＣ単結晶を製造した後の坩堝の断面を観察した。その結果を、図１０〜図１７に示す。【００９０】
図１０、図１２、図１４及び図１６に示すように、本発明例１〜３のＳｉＣ単結晶は、比較例のＳｉＣ単結晶よりも、表面が平坦であった。これは、図１１、図１３、図１５及び図１７に示すように、本発明例１〜３のＳｉＣ単結晶を製造した場合には、比較例のＳｉＣ単結晶を製造した場合よりも、坩堝の底部にＳｉＣ多結晶が生成され易く、且つ、坩堝の側壁部にＳｉＣ多結晶が生成され難かったことによるものと推測される。【００９１】
以上、本発明の実施形態について、詳述してきたが、これらはあくまでも例示であって、本発明は、上述の実施形態によって、何等、限定されない。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【手続補正書】
【提出日】平成28年8月29日(2016.8.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造に用いられる製造装置であって、
下端面にＳｉＣ種結晶が取り付けられるシードシャフトと、
Ｓｉ−Ｃ溶液が収容される坩堝と、
前記坩堝を支持する支持軸とを備え、
前記支持軸は、前記坩堝の底部を抜熱する抜熱部を備え、
前記抜熱部は、前記底部の熱伝導率以上の熱伝導率を有し、且つ、前記底部の少なくとも一部に接触する接触部を含み、
前記接触部を冷却する冷却部をさらに備える、製造装置。
【請求項２】
請求項１に記載の製造装置であって、
前記抜熱部は、前記接触部又は前記底部の少なくとも一部に接する空間部をさらに含む、製造装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の製造装置であって、
前記支持軸は、
上下方向に延びる軸本体と、
前記軸本体の上端に配置され、前記底部に接触する台座とを含み、
前記接触部は、前記台座を含む、製造装置。
【請求項４】
請求項１又は２に記載の製造装置であって、
前記坩堝は、上下方向に延び、前記底部に接続される側壁部を含み、
前記側壁部の下端部分の厚みは、前記側壁部のうち前記Ｓｉ−Ｃ溶液の液面と同じ高さに位置する部分の厚みよりも大きい、製造装置。
【請求項５】
請求項４に記載の製造装置であって、
前記下端部分の厚みは、上方に向かって薄くなる、製造装置。
【請求項６】
溶液成長法によりＳｉＣ単結晶を製造する製造方法であって、
下端面にＳｉＣ種結晶が取り付けられるシードシャフトと、Ｓｉ−Ｃ溶液の原料が収容される坩堝と、前記坩堝を支持する支持軸とを備え、前記支持軸は、前記坩堝の底部を抜熱する抜熱部を備え、前記抜熱部は、前記底部の熱伝導率以上の熱伝導率を有し、且つ、前記底部の少なくとも一部に接触する接触部を含み、前記接触部を冷却する冷却部をさらに備える製造装置を準備する準備工程と、
前記坩堝内の原料を加熱して溶融し、前記Ｓｉ−Ｃ溶液を生成する生成工程と、
前記Ｓｉ−Ｃ溶液に前記ＳｉＣ種結晶を接触させ、前記ＳｉＣ種結晶上に前記ＳｉＣ単結晶を成長させる成長工程とを備え、
前記成長工程は、前記底部から前記接触部への伝熱による抜熱により、前記底部を抜熱する抜熱工程を含む、製造方法。
【国際調査報告】
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2014192573.tif 000022
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