(57)【要約】  実施形態に係るセラミックス円筒形ターゲット材は、内周面の表面粗さＲａが１．２μｍ以下である。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内周面の表面粗さＲａが１．２μｍ以下である、セラミックス円筒形ターゲット材。
【請求項２】
内周面の表面粗さＲａが１．０μｍ以下である、セラミックス円筒形ターゲット材。
【請求項３】
内周面の表面粗さＲａが０．８μｍ以下である、セラミックス円筒形ターゲット材。
【請求項４】
内周面の表面粗さＲａが０．５μｍ以下である、セラミックス円筒形ターゲット材。
【請求項５】
前記表面粗さＲａが０．１μｍ以上である、請求項１〜４のいずれか１つに記載のセラミックス円筒形ターゲット材。
【請求項６】
Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、ＭｇおよびＳｉのうち１種以上を含有する、請求項１〜５のいずれか１つに記載のセラミックス円筒形ターゲット材。
【請求項７】
Ｓｎの含有量がＳｎＯ２換算で１〜１０質量％のＩＴＯである、請求項１〜６のいずれか１つに記載のセラミックス円筒形ターゲット材。
【請求項８】
Ｉｎの含有量がＩｎ２Ｏ３換算で１０〜６０質量％、Ｇａの含有量がＧａ２Ｏ３換算で１０〜６０質量％、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１０〜６０質量％のＩＧＺＯである、請求項１〜６のいずれか１つに記載のセラミックス円筒形ターゲット材。
【請求項９】
Ａｌの含有量がＡｌ２Ｏ３換算で０．１〜５質量％のＡＺＯである、請求項１〜６のいずれか１つに記載のセラミックス円筒形ターゲット材。
【請求項１０】
Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１〜１５質量％のＩＺＯである、請求項１〜６のいずれか１つに記載のセラミックス円筒形ターゲット材。
【請求項１１】
内外径の偏心が０．２ｍｍ以下である、請求項１〜１０のいずれか１つに記載のセラミックス円筒形ターゲット材。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれか１つに記載のセラミックス円筒形ターゲット材と、
前記セラミックス円筒形ターゲット材の中空部分に挿通され、外周面が前記セラミックス円筒形ターゲット材の前記内周面に接合材を介して接合される円筒形の基材と、を備える、円筒形スパッタリングターゲット。
【請求項１３】
前記セラミックス円筒形ターゲット材と前記接合材との接合率が９８％以上である、請求項１２に記載の円筒形スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
開示の実施形態は、セラミックス円筒形ターゲット材および円筒形スパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
円筒形のターゲット材の内側に磁場発生装置を有し、ターゲット材を内側から冷却しつつ、さらにこのターゲット材を回転させながらスパッタリングを行うマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置が知られている。このようなスパッタリング装置では、ターゲット材の外周表面の全面がエロージョンとなり均一に削られる。このため、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置では使用効率が２０〜３０％であるのに対し、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置では７０％以上の格段に高い使用効率が得られる。【０００３】
また、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置では、ターゲット材を回転させながらスパッタリングを行うことにより、平板型マグネトロンスパッタリング装置に比べて単位面積当たりに大きなパワーを投入できることから、高い成膜速度が得られる。【０００４】
このような回転カソードスパッタリング方式は、円筒形状への加工が容易で機械的強度が強い金属製のターゲット材を用いるものが広く普及している。これに対し、セラミックス製のターゲット材は、金属製のターゲット材に比べて機械的強度が低くて脆いという特性を有している。【０００５】
さらに、セラミックス材料の熱膨張係数は、円筒形バッキングチューブとして使用される金属材料の熱膨張係数よりも小さいので、円筒形ターゲット材とバッキングチューブとの熱膨張量の違いに起因してターゲット材に割れが発生しやすくなる。このため、セラミックス製の円筒形ターゲット材に関しては、これらの課題を克服する対策が検討されてきた。【０００６】
特許文献１には、相対密度９５％以上のセラミックス円筒形ターゲット材を、低融点半田を用いて円筒形基材に接合する円筒形スパッタリングターゲットにおいて、接合時の割れを抑制する技術が開示されている。しかしながら、スパッタリング中におけるターゲット材の割れ対策については考慮されていない。【０００７】
特許文献２には、セラミックス円筒形ターゲット材の研削角度と外周面の表面粗さを制御することでスパッタ初期に発生する割れを抑制する技術が開示されている。しかしながら、外周面の表面粗さがターゲット材の割れに起因するのはスパッタ開始直後のごくわずかな期間であり、この技術ではスパッタリング中、特にスパッタリング末期におけるターゲット材の割れを抑制することはできない。【０００８】
特許文献３には、セラミックス円筒形ターゲット材と円筒形基材とを接合材にて接合した円筒形スパッタリングターゲットにおいて、接合材の存在しない箇所の面積を少なくすることでスパッタリング中のターゲット材の割れ、欠け、異常放電、ノジュールを低減させる技術が開示されている。しかしながら、本文献の技術内容ではセラミックス円筒形ターゲット材の割れ抑制には不十分である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００５−２８１８６２号公報
【特許文献２】特開２００９−３０１６５号公報
【特許文献３】特開２０１０−１８８８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
このように、上記した従来技術では依然として、割れに十分に強いセラミックス円筒形ターゲット材および円筒形スパッタリングターゲットは得られておらず、さらなる改善の余地がある。【００１１】
実施形態の一態様は、上記に鑑みてなされたものであって、ライフエンドまでの割れの発生をさらに抑制し得るセラミックス円筒形ターゲット材および円筒形スパッタリングターゲットを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
実施形態に係るセラミックス円筒形ターゲット材は、内周面の表面粗さＲａが１．２μｍ以下である。
【発明の効果】
【００１３】
実施形態の一態様によれば、ライフエンドまでの割れの発生をさらに抑制し得るセラミックス円筒形ターゲット材および円筒形スパッタリングターゲットを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、セラミックス円筒形ターゲット材および円筒形スパッタリングターゲットの構成の概要を示す模式図である。
【図２】図２は、図１のＡ−Ａ’断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、添付図面を参照して、本願の開示するセラミックス円筒形ターゲット材および円筒形スパッタリングターゲットの実施形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態によりこの発明が限定されるものではない。
【００１６】
図１は、円筒形スパッタリングターゲットの構成の概要を示す模式図であり、図２は、図１のＡ−Ａ’断面図である。なお、説明を分かりやすくするために、図１および図２には、鉛直上向きを正方向とし、鉛直下向きを負方向とするＺ軸を含む３次元の直交座標系を図示している。
【００１７】
図１および図２に示すように、円筒形スパッタリングターゲット（以下、「円筒形ターゲット」と称する）１は、セラミックス円筒形ターゲット材（以下、「円筒形ターゲット材」と称する）２と、バッキングチューブ３とを備える。円筒形ターゲット材２およびバッキングチューブ３は、接合材４により接合される。
【００１８】
ここで、円筒形ターゲット材２は、断面同心円状の外周面２ａおよび内周面２ｂと、長さ方向の両端を規定する端面２ｃ１，２ｃ２とを有する円筒形に形成されたセラミックスで構成される。かかる円筒形ターゲット材２を構成するセラミックスとしては、たとえば、Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、ＭｇおよびＳｉのうち少なくとも１種を含有する酸化物等を挙げることができる。具体的には、Ｓｎの含有量がＳｎＯ２換算で１〜１０質量％のＩＴＯ（Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２）、Ｉｎの含有量がＩｎ２Ｏ３換算で１０〜６０質量％、Ｇａの含有量がＧａ２Ｏ３換算で１０〜６０質量％、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１０〜６０質量％のＩＧＺＯ（Ｉｎ２Ｏ３−Ｇａ２Ｏ３−ＺｎＯ）、Ａｌの含有量がＡｌ２Ｏ３換算で０．１〜５質量％のＡＺＯ（Ａｌ２Ｏ３−ＺｎＯ）およびＺｎの含有量がＺｎＯ換算で１〜１５質量％のＩＺＯ（Ｉｎ２Ｏ３−ＺｎＯ）などを例示することができるが、これらに限定されない。なお、端面２ｃ１，２ｃ２をまとめて両端面２ｃと称する。
【００１９】
また、バッキングチューブ３は、円筒形ターゲット材２の中空部分に挿通可能に形成された円筒形の部材であり、円筒形ターゲット１における基材とも称される。このようなバッキングチューブ３の材料としては、従来使用されているものを適宜選択して使用することができる。たとえば、ステンレス、チタン、チタン合金などをバッキングチューブ３として適用することができるが、これらに限定されない。
【００２０】
また、接合材４は、円筒形ターゲット材２の内周面２ｂとバッキングチューブ３の外周面３ａとを接合する。このような接合材４としては、従来使用されているものを適宜選択して使用することができる。たとえば、インジウムやインジウム−スズ合金などを接合材４として適用することができるが、これらに限定されない。
【００２１】
ところで、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置で使用される平板型のターゲット材は使用効率が低く、使用後に残存するターゲット材は使用前のターゲット材の厚さの半分程度であるため、ターゲット材の強度低下による割れのリスクは低かった。そのため、平板型のターゲット材ではスパッタリング中の割れについて考慮されることは少なく、特にバッキングプレートとも称される基材との接合面の表面形状について考慮されることはなかった。同様に、これまで円筒形ターゲットにおいても内周面２ｂ側の表面形状について何ら考慮されることはなかった。
【００２２】
一方、図１および図２に示すように構成された円筒形ターゲット１では、円筒形ターゲット材２の外周面２ａがスパッタ面となり、円筒形ターゲット材２は、スパッタリングにより外周面２ａ側から順次消費される。円筒形ターゲット１において使用される円筒形ターゲット材２は上記した平板型のターゲット材と比較して使用効率が高く、使用するにつれて円筒形ターゲット材２の厚さが外周面２ａ側から全体的に薄くなる。このとき、円筒形ターゲット材２の内周面２ｂは、スパッタリングを継続しても消耗されずに最後まで残される。
【００２３】
上記したように、円筒形ターゲット１では、バッキングチューブ３の熱膨張により円筒形ターゲット材２に対して径方向の力が加わる。このため、スパッタリング中、特に薄肉化したスパッタリング末期における円筒形ターゲット材２は、スパッタリング前の円筒形ターゲット材２よりも割れ易くなる。これに対し、これまで考慮されることのなかった円筒形ターゲット材２の内周面２ｂ側の表面形状を適切に制御することにより、スパッタリング中、特に薄肉化したスパッタリング末期における円筒形ターゲット材２の機械的強度を、割れの発生を抑制しうる程度に保持することができることが明らかとなった。以下では、実施形態に係る円筒形ターゲット材２についてさらに説明する。
【００２４】
実施形態に係る円筒形ターゲット材２は、内周面２ｂの表面粗さＲａが１．２μｍ以下であり、好ましくは１．０μｍ以下であり、より好ましくは０．８μｍ以下であり、さらに好ましくは０．５μｍ以下である。内周面２ｂの表面粗さＲａが１．２μｍを超えると、たとえば、使用率８０％以上といった長期にわたるスパッタリングの実施により円筒形ターゲット材２が薄肉化した際に割れが発生し易くなる。なお、内周面２ｂの表面形状に起因する割れを抑制するには、内周面２ｂの表面粗さＲａは低いほどよいが、内周面２ｂの表面粗さＲａが低くなるほど内周面２ｂと接合材４との濡れ性が悪くなる。内周面２ｂと接合材４との濡れ性が悪いと、円筒形ターゲット材２とバッキングチューブ３とを接合した後、内周面２ｂと接合材４との間に剥離が発生し易くなる。内周面２ｂと接合材４との間に剥離が発生すると、スパッタリング中に剥離した部分が十分に冷却されず、円筒形ターゲット材２が割れ易くなる。このような事情を鑑みると、内周面２ｂの表面粗さＲａは０．０５μｍ以上が好ましく、０．１μｍ以上がより好ましく、０．１５μｍ以上がさらに好ましく、０．２μｍ以上が特に好ましい。
【００２５】
ここで、表面粗さＲａとは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１：２０１３の「算術平均粗さＲａ」に相当する値である。なお、表面粗さＲａは、内周面２ｂの表面加工に常用される砥石の番手や加工速度を変更することにより制御することができる。
【００２６】
また、円筒形ターゲット材２の外周面２ａの表面粗さＲａは、好ましくは１．５μｍ以下であり、より好ましくは１．０μｍ以下であり、さらに好ましくは０．５μｍ以下である。外周面２ａの表面粗さＲａが１．５μｍを超えると、スパッタリング初期のノジュールの発生やバッキングチューブ３との接合中の割れに影響を与えることがある。ただし、上記したように円筒形ターゲット材２の外周面２ａはスパッタリングにより順次消費されるため、使用初期を除いては、円筒形ターゲット材２の割れに対する影響はごくわずかである。また、外周面２ａの表面粗さＲａの最小値は特に定めるものではないが、加工作業の効率上、好ましくは０．０５μｍ以上である。
【００２７】
また、円筒形ターゲット材２の両端面２ｃの表面粗さＲａは、好ましくは１．４μｍ以下であり、より好ましくは１．２μｍであり、さらに好ましくは１．０μｍ以下である。円筒形ターゲット材２の両端面２ｃの表面粗さＲａが１．４μｍ以下だと、たとえばスパッタリング時の熱膨張などに起因する円筒形ターゲット材２の割れを防止または抑制することができる。また、スパッタリング時に発生するパーティクルおよびアーキングが低減し、良好な膜質を得ることができる。また、円筒形ターゲット材２の両端面２ｃの表面粗さＲａの最小値は特に定めるものではないが、加工作業の効率上、好ましくは０．０５μｍ以上である。
【００２８】
また、円筒形ターゲット材２の相対密度は、好ましくは９５％以上であり、より好ましくは９８％以上であり、さらに好ましくは９９％以上である。円筒形ターゲット材２の相対密度が９５％以上だと、たとえばスパッタリング時の熱膨張などに起因する円筒形ターゲット材２の割れを防止または抑制することができる。また、スパッタリング時に発生するパーティクルおよびアーキングが低減し、良好な膜質を得ることができる。ここで、円筒形ターゲット材２の相対密度の測定方法について、以下に説明する。
【００２９】
円筒形ターゲット材２の相対密度は、アルキメデス法に基づいて測定される。具体的には、円筒形ターゲット材２の空中重量を体積（＝円筒形ターゲット材２の水中重量／計測温度における水比重）で除し、下記式（Ｘ）に基づく理論密度ρ（ｇ／ｃｍ３）に対する百分率の値を相対密度（単位：％）とする。
【００３０】
【数１】
2016140021.tif 000003
【００３１】
上記式（Ｘ）中、Ｃ１〜Ｃｉはそれぞれ円筒形ターゲット材２を構成する構成物質の含有量（質量％）を示し、ρ１〜ρｉはＣ１〜Ｃｉに対応する各構成物質の密度（ｇ／ｃｍ３）を示す。
【００３２】
また、円筒形ターゲット材２は、好ましくは内外径の偏心が０．２ｍｍ以下であり、より好ましくは０．１ｍｍ以下であり、さらに好ましくは０．０５ｍｍ以下である。偏心が０．２ｍｍを超えると、前述のようにバッキングチューブ３の熱膨張により円筒形ターゲット材２に対して径方向の力が均一に加わらない傾向が強くなり、内周面２ｂの表面粗さＲａが十分に小さくても、割れが発生しやすくなる。さらにスパッタリングによる消費によって残存する円筒形ターゲット材２の厚みにムラができ、円筒形ターゲット材２の使用効率が低下することがある。ここで、「内外径の偏心」とは、円筒形ターゲット材２の外径の中心点と、内径の中心点とのズレ幅をいう。
【００３３】
また、実施形態に係る円筒形ターゲット１は、円筒形ターゲット材２と接合材４との接合率が好ましくは９８％以上であり、より好ましくは９８．５％以上であり、さらに好ましくは９９％以上であり、特に好ましくは９９．５％以上である。接合率が９８％未満だと、接合されていない部分の冷却が十分に行われず、内周面２ｂの表面粗さＲａが十分に小さくても、円筒形ターゲット材２が割れやすくなる。ここで、「接合率」とは、円筒形ターゲット材２の内周面２ｂの面積に対して、円筒形ターゲット材２の内周面２ｂに接合材４が接合されている面積の比率をいう。この接合率は、超音波探傷検査やＸ線検査で得られた画像から、画像解析ソフトで面積を測定し求めることができる。なお、測定の正確性、容易性の観点から、超音波探傷検査が好ましい。一方、Ｘ線検査では、曲げたフィルムをバッキングチューブ３の内部に挿入して検査することになるため、面積を正確に測定できないことや、円筒形ターゲット材２と接合材４との剥離が検出されにくいこと等の不具合がある。
【００３４】
なお、上記では、円筒形ターゲット１は、１つのバッキングチューブ３の外側に、１つの円筒形ターゲット材２が接合された例について説明したが、これに限定されない。たとえば、１または２以上のバッキングチューブ３の外側に２以上の円筒形ターゲット材２を同一軸線上に並べて接合されたものを円筒形ターゲット１として使用してもよい。
【００３５】
次に、円筒形ターゲット材２の製造方法の一例について説明する。円筒形ターゲット材２は、セラミックス原料粉末および有機添加物を含有するスラリーを造粒し、顆粒体を作製する造粒工程と、この顆粒体を成形し、円筒形の成形体を作製する成形工程と、この成形体を焼成して焼成体を作製する焼成工程とを経て作製される。なお、焼成体の作製方法は、上記したものに限定されず、いかなる方法であってもよい。
【００３６】
上記した焼成工程において得られる焼成体は、円筒形ターゲット材２として予め設計された寸法よりも長くまた肉厚になるように作製される。そして、焼成体の長さ方向についてはたとえば切断または切削により、外径および内径についてはたとえば研削により、それぞれ設計された寸法となるように加工される。
【００３７】
ところで、円筒形ターゲット材２となる焼成体の外周面２ａ側および内周面２ｂ側を研削する手法として、トラバース研削およびプランジ研削の２つの方式がある。トラバース研削とは、焼成体の円筒軸と平行な方向に砥石を移動させながら研削する方式である。プランジ研削とは、砥石の進退移動を行わずに切り込み方向の運動だけを与えて研削する手法である。
【００３８】
なお、焼成体を研削する研削装置としては、焼成体の円筒軸を横にして回転させながら加工する横軸円筒研削盤と、焼成体の円筒軸を立てて回転させながら加工する縦軸円筒研削盤の２種類があり、どちらを使用してもよい。なお、内周面２ｂ側を加工する場合には、縦軸円筒研削盤を使用した方が重力の影響を受けにくく、表面粗さＲａや加工精度が向上するので好ましい。特に、長さ５００ｍｍを超える長尺品において、焼成体の内周面２ｂ側を加工する場合、縦軸円筒研削盤を使用する方が、表面粗さＲａを比較的容易に小さくできるため、有利である。ただし、内周面２ｂ側の加工に横軸円筒研削盤を使用してもよく、また、円筒研削盤以外の研削装置を使用してもよい。
【００３９】
最後に、端面加工工程について説明する。端面加工工程は、端面を加工して所定の長さの円筒形ターゲット材２を作製する工程である。端面の加工は、たとえば切断によるものであっても、切削または研削によるものであってもよい。また、切断または切削と研削とを組み合わせてもよく、加工方法に制限はない。
【００４０】
このように、実施形態に係る円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１は、スパッタリング中の割れの発生をさらに抑制することができる。
【実施例】
【００４１】
［実施例１］
ＢＥＴ（Brunauer−Emmett−Teller）法により測定された比表面積（ＢＥＴ比表面積）が５ｍ２／ｇのＳｎＯ２粉末１０質量％と、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇのＩｎ２Ｏ３粉末９０質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。【００４２】
このポットに、上記原料粉末１００質量％に対し、０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．２質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、０．５質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。次に、このスラリーをスプレードライ装置に供給し、アトマイズ回転数１４，０００ｒｐｍ、入口温度２００℃、出口温度８０℃の条件でスプレードライを行い、顆粒体を調製した。【００４３】
この顆粒体を、外径１５７ｍｍの円柱状の中子（心棒）を有する内径２２０ｍｍ（肉厚１０ｍｍ）、長さ４５０ｍｍの円筒形状のウレタンゴム型にタッピングさせながら充填し、ゴム型を密閉後、８００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でＣＩＰ（Cold  Isostatic  Pressing）成形して、円筒形の成形体を作製した。【００４４】
この成形体を６００℃で１０時間加熱して有機成分を除去した。昇温速度は５０℃／ｈとした。さらに、加熱した成形体を焼成して、焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、焼成温度１５５０℃、焼成時間１２時間、昇温速度３００℃／ｈの条件で行った。また、降温速度は１５５０℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃以降を３０℃／ｈとして行った。得られた焼成体の相対密度は９９．８％であった。【００４５】
次に、得られた焼成体を、横軸円筒研削盤を使用して研削加工した。まず、＃１７０の砥石を用いたプランジ研削により焼成体の外径が１５３．２ｍｍとなるまで外周面２ａ側を加工した後、＃１７０の砥石を用いたプランジ研削により焼成体の内径が１３４．８ｍｍとなるまで内周面２ｂ側を加工した。【００４６】
続いて、トラバース研削により焼成体の内周面２ｂ側の加工を行った。砥石には、ビトリファイドを結合剤とする、砥粒粒度が＃６００のものを使用し、１パスあたりの砥石の切り込み量０．００３ｍｍ、砥石の円筒軸方向への移動速度３００ｍｍ／ｍｉｎ、焼成体の回転速度７０ｒｐｍとして研削を行った。【００４７】
上記したトラバース研削を、焼成体の内径が１３５ｍｍとなるまで１パスずつ繰り返し行った後、切り込み量０で砥石を円筒軸方向に移動させるスパークアウトを２パス（すなわち、１往復）行った。【００４８】
続いて、焼成体の外周面２ａ側の加工を行った。砥石には、ビトリファイドを結合剤とする、砥粒粒度が＃６００のものを使用した。１パスあたりの砥石の切り込み量０．００２ｍｍ、砥石の円筒軸方向への移動速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、焼成体の回転速度２０ｒｐｍとして外径が１５３ｍｍとなるまで加工を１パスずつ繰り返し行った後、スパークアウトを２パス行った。最後に、焼成体の両端を切断して長さを３００ｍｍに加工し、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ３００ｍｍの円筒形ターゲット材２を製造した。【００４９】
上記した円筒形ターゲット材２を９本用意し、外径１３３ｍｍ、内径１２３ｍｍ、長さ１５００ｍｍのチタン製のバッキングチューブ３に、接合材４としてＩｎ半田を用いて３本の円筒形ターゲット材２をそれぞれ接合し、円筒形ターゲット１を３組作製した。各円筒形ターゲット材２間の間隔（分割部の長さ）は、０．５ｍｍとした。なお、接合前に円筒形ターゲット材２の内周面２ｂに超音波半田ごてを使用してＩｎ半田の下塗りを行った。【００５０】
［実施例２］
ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇのＺｎＯ粉末４４．２質量％と、ＢＥＴ比表面積が７ｍ２／ｇのＩｎ２Ｏ３粉末２５．９質量％と、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇのＧａ２Ｏ３粉末２９．９質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。【００５１】
このポットに、上記原料粉末１００質量％に対し、０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．４質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、１．０質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。【００５２】
次いで、実施例１と同様の方法で顆粒体の調製、成形体の作製および成形体からの有機成分の除去を行った。さらに、焼成温度１４００℃、焼成時間１０時間、昇温速度３００℃／ｈ、降温速度５０℃／ｈの条件下で成形体の焼成を行い、焼成体を作製した。得られた焼成体の相対密度は９９．７％であった。【００５３】
そして、得られた焼成体の研削および切断による円筒形ターゲット材２の製造ならびに円筒形ターゲット材２とバッキングチューブ３との接合を実施例１と同様に行い、円筒形ターゲット１を作製した。【００５４】
［実施例３］
ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇのＺｎＯ粉末９５質量％と、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３粉末５質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合してセラミックス原料粉末を調製した。【００５５】
このポットに、上記原料粉末１００質量％に対し、０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．４質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、１．０質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。【００５６】
次いで、実施例１と同様の方法で顆粒体の調製、成形体の作製および成形体からの有機成分の除去を行った。さらに、焼成温度１４００℃、焼成時間１０時間、昇温速度３００℃／ｈ、降温速度５０℃／ｈの条件下で成形体の焼成を行い、焼成体を作製した。得られた焼成体の密度は９９．９％であった。【００５７】
そして、得られた焼成体の研削および切断加工による円筒形ターゲット材２の製造ならびに円筒形ターゲット材２とバッキングチューブ３との接合を実施例１と同様に行い、円筒形ターゲット１を作製した。【００５８】
［実施例４］
実施例１と同様にして得られた焼成体（ＩＴＯ）を、横軸円筒研削盤を使用して加工し、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ３００ｍｍの円筒形ターゲット材２を製造した。まず、＃１７０の砥石を用いたプランジ研削により焼成体の外径が１５３．２ｍｍとなるまで外周面２ａ側を加工した後、＃１７０の砥石を用いたプランジ研削により焼成体の内径が１３４．８ｍｍとなるまで内周面２ｂ側を加工した。【００５９】
続いて、トラバース研削により焼成体の内周面２ｂ側の加工を行った。砥石には、ビトリファイドを結合剤とする、砥粒粒度が＃１０００のものを使用し、１パスあたりの砥石の切り込み量０．００２ｍｍ、砥石の円筒軸方向への移動速度３００ｍｍ／ｍｉｎ、焼成体の回転速度７０ｒｐｍとして研削を行った。【００６０】
上記したトラバース研削を、焼成体の内径が１３５ｍｍとなるまで１パスずつ繰り返し行った後、スパークアウトを２パス行った。【００６１】
続いて、焼成体の外周面２ａ側の加工を行った。砥石には、ビトリファイドを結合剤とする、砥粒粒度が＃６００のものを使用した。１パスあたりの砥石の切り込み量０．００２ｍｍ、砥石の円筒軸方向への移動速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、焼成体の回転速度２０ｒｐｍとして外径が１５３ｍｍとなるまで加工を１パスずつ繰り返し行った後、スパークアウトを２パス行った。最後に、焼成体の両端を切断して長さを３００ｍｍに加工し、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ３００ｍｍの円筒形ターゲット材２を製造した。【００６２】
そして、実施例１と同様に円筒形ターゲット材２とバッキングチューブ３との接合を行い、円筒形ターゲット１を作製した。【００６３】
［実施例５］
実施例２と同様にして得られた焼成体（ＩＧＺＯ）を使用したことを除き、実施例４と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。【００６４】
［実施例６］
実施例３と同様にして得られた焼成体（ＡＺＯ）を使用したことを除き、実施例４と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。【００６５】
［実施例７］
実施例１と同様にして得られた焼成体（ＩＴＯ）を加工し、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ３００ｍｍの円筒形ターゲット材２を製造した。外周面２ａ側の加工には横軸円筒研削盤を使用し、内周面２ｂ側の加工には縦軸円筒研削盤を使用した。【００６６】
まず、＃１７０の砥石を用いたプランジ研削により焼成体の外径が１５３．２ｍｍとなるまで外周面２ａ側を加工した後、＃１７０の砥石を用いたプランジ研削により焼成体の内径が１３４．８ｍｍとなるまで内周面２ｂ側を加工した。【００６７】
続いて、トラバース研削により焼成体の内周面２ｂ側の加工を行った。砥石には、ビトリファイドを結合剤とする、砥粒粒度が＃６００のものを使用し、１パスあたりの砥石の切り込み量０．００３ｍｍ、砥石の円筒軸方向への移動速度３００ｍｍ／ｍｉｎ、焼成体の回転速度７０ｒｐｍとして研削を行った。【００６８】
上記したトラバース研削を、焼成体の内径が１３５ｍｍとなるまで１パスずつ繰り返し行った後、スパークアウトを２パス行った。【００６９】
続いて、焼成体の外周面２ａ側の加工を行った。砥石には、ビトリファイドを結合剤とする、砥粒粒度が＃６００のものを使用した。１パスあたりの砥石の切り込み量０．００２ｍｍ、砥石の円筒軸方向への移動速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、焼成体の回転速度２０ｒｐｍとして外径が１５３ｍｍとなるまで加工を１パスずつ繰り返し行った後、スパークアウトを２パス行った。最後に、焼成体の両端を切断して長さを３００ｍｍに加工し、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ３００ｍｍの円筒形ターゲット材２を製造した。【００７０】
そして、実施例１と同様に円筒形ターゲット材２とバッキングチューブ３との接合を行い、円筒形ターゲット１を作製した。【００７１】
［実施例８］
実施例２と同様にして得られた焼成体（ＩＧＺＯ）を使用したことを除き、実施例７と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。【００７２】
［実施例９］
実施例３と同様にして得られた焼成体（ＡＺＯ）を使用したことを除き、実施例７と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。【００７３】
［実施例１０］
焼成体（ＩＴＯ）の内周面２ｂ側を研削する砥石の砥粒粒度を＃３２０としたことを除き、実施例１と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。【００７４】
［実施例１１］
焼成体（ＩＧＺＯ）の内周面２ｂ側を研削する砥石の砥粒粒度を＃３２０としたことを除き、実施例２と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。【００７５】
［実施例１２］
焼成体（ＡＺＯ）の内周面２ｂ側を研削する砥石の砥粒粒度を＃３２０としたことを除き、実施例３と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。【００７６】
［実施例１３］
焼成体（ＩＴＯ）の内周面２ｂ側を研削する砥石の砥粒粒度を＃１７０としたことを除き、実施例１と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。【００７７】
［実施例１４］
焼成体（ＩＧＺＯ）の内周面２ｂ側を研削する砥石の砥粒粒度を＃１７０としたことを除き、実施例２と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。【００７８】
［実施例１５］
焼成体（ＡＺＯ）の内周面２ｂ側を研削する砥石の砥粒粒度を＃１７０としたことを除き、実施例３と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。【００７９】
［実施例１６］
焼成体（ＩＴＯ）の内周面２ｂ側を研削する砥石の砥粒粒度を＃１５００としたことを除き、実施例１と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。【００８０】
［実施例１７］
焼成体（ＩＧＺＯ）の内周面２ｂ側を研削する砥石の砥粒粒度を＃１５００としたことを除き、実施例２と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。【００８１】
［実施例１８］
焼成体（ＡＺＯ）の内周面２ｂ側を研削する砥石の砥粒粒度を＃１５００としたことを除き、実施例３と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。【００８２】
［比較例１］
実施例１と同様にして得られた焼成体（ＩＴＯ）を、横軸円筒研削盤を使用して加工し、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ３００ｍｍの円筒形ターゲット材２を製造した。まず、＃１７０の砥石を用いたプランジ研削により外径を１５３．２ｍｍまで加工した後、＃１７０の砥石を用いたプランジ研削により内径を１３４．８ｍｍまで加工した。【００８３】
続いて、トラバース研削により焼成体の内周面２ｂ側の加工を行った。砥石には、ビトリファイドを結合剤とする、砥粒粒度が＃８０のものを使用し、１パスあたりの砥石の切り込み量０．００５ｍｍ、砥石の円筒軸方向への移動速度３００ｍｍ／ｍｉｎ、焼成体の回転速度７０ｒｐｍとして研削を行った。【００８４】
上記したトラバース研削を、焼成体の内径が１３５ｍｍとなるまで１パスずつ繰り返し行った後、スパークアウトを２パス行った。【００８５】
続いて、焼成体の外周面２ａ側の加工を行った。砥石には、ビトリファイドを結合剤とする、砥粒粒度が＃６００のものを使用した。１パスあたりの砥石の切り込み量０．００２ｍｍ、砥石の円筒軸方向への移動速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、焼成体の回転速度２０ｒｐｍとして外径が１５３ｍｍとなるまで加工を１パスずつ繰り返し行った後、スパークアウトを２パス行った。最後に、焼成体の両端を切断して長さを３００ｍｍに加工し、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ３００ｍｍの円筒形ターゲット材２を製造した。【００８６】
そして、実施例１と同様に円筒形ターゲット材２とバッキングチューブ３との接合を行い、円筒形ターゲット１を作製した。【００８７】
［比較例２］
実施例２と同様にして得られた焼成体（ＩＧＺＯ）を使用したことを除き、比較例１と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。【００８８】
［比較例３］
実施例３と同様にして得られた焼成体（ＡＺＯ）を使用したことを除き、比較例１と同様にして円筒形ターゲット材２および円筒形ターゲット１を作製した。【００８９】
実施例１〜比較例３で作製された接合後の円筒形ターゲット１を目視にて観察したところ、全てにおいて割れは認められなかった。次に、３本の円筒形ターゲット材２をバッキングチューブ３に接合した３組の円筒形ターゲット１のスパッタリングを行い、円筒形ターゲット材２を使用率８０％（質量基準）まで使用した後に、円筒形ターゲット材２を目視で観察し、割れの有無を確認した。スパッタリングの条件は、基板温度：１００℃、スパッタ圧力：０．２Ｐａ、パワー：２０ＫＷ、ターゲット回転数：１０ｒｐｍとした。【００９０】
実施例１〜比較例３により得られた結果を表１〜表３に示す。なお、表１ではＩＴＯを、表２ではＩＧＺＯを、表３ではＡＺＯを、円筒形ターゲット材２としてそれぞれ使用したものである。各表中、外周面２ａおよび内周面２ｂの表面粗さＲａ、円筒形ターゲット材２の偏心ならびに円筒形ターゲット材２と接合材４との接合率として示した数値は、各９本の円筒形ターゲット材２における測定値のうち、最小値と最大値を示したものである。ここで、円筒形ターゲット材２における各値の定義について以下に示す。【００９１】
[内周面、外周面、両端面の表面粗さＲａの測定]
表面粗さ測定器（サーフコーダＳＥ１７００／株式会社小坂研究所製）を用いて円筒形ターゲット材２の外周面２ａ、内周面２ｂ、両端面２ｃの表面粗さＲａを測定した。外周面２ａと内周面２ｂの測定箇所は円筒形ターゲット材２の両端面２ｃ（すなわち端面２ｃ１，２ｃ２）付近、周方向ほぼ等間隔にそれぞれ４箇所（すなわち外周面２ａ、内周面２ｂともに８箇所）とした。両端面２ｃの測定箇所は円筒形ターゲット材２の両端面２ｃ（すなわち端面２ｃ１，２ｃ２）を周方向ほぼ等間隔にそれぞれ４箇所（すなわち８箇所）とした。測定した８箇所の表面粗さＲａのうち最大値を、各面における円筒形ターゲット材２の表面粗さＲａの値とした。なお、実施例、比較例における円筒形ターゲット材２の両端面２ｃの表面粗さＲａはいずれも１．４μｍ以下であった。【００９２】
[偏心の測定]
円筒形ターゲット材２の端部の厚みをノギスで任意に測定し、最も厚くなっている箇所の厚み（最大厚み）と規格厚み（９．００ｍｍ）との差を偏心の測定値とした。たとえば、最大厚みが９．１０ｍｍであった場合、偏心の値は０．１０ｍｍとした。【００９３】
[接合率の測定]
超音波探傷検査装置（ＳＤＳ−ＷＩＮ  ２４２３５Ｔ／株式会社ＫＪＴＤ製）を用いて、円筒形ターゲット材２の内周面２ｂと接合材４との接合状態を０．５ｍｍピッチで検査した。得られた画像から、画像解析ソフト（粒子解析Ｖｅｒ．３  日鉄住金テクノロジー株式会社製）を使用して円筒形ターゲット材２の内周面２ｂと接合材４とが接合されている箇所の面積を測定し、内周面２ｂの面積に対する比率を算出して接合率の値とした。【００９４】
【表１】
2016140021.tif 000004
【００９５】
【表２】
2016140021.tif 000005
【００９６】
【表３】
2016140021.tif 000006
【００９７】
さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。このため、本発明のより広範な態様は、以上のように表しかつ記述した特定の詳細および代表的な実施形態に限定されるものではない。したがって、添付の請求の範囲およびその均等物によって定義される総括的な発明の概念の精神または範囲から逸脱することなく、様々な変更が可能である。
【符号の説明】
【００９８】
１  円筒形スパッタリングターゲット（円筒形ターゲット）
２  セラミックス円筒形ターゲット材（円筒形ターゲット材）
２ａ  外周面
２ｂ  内周面
２ｃ  両端面
３  バッキングチューブ
３ａ  外周面
４  接合材
【図１】
2016140021.tif 000007
【図２】
2016140021.tif 000008
【国際調査報告】
2016140021.tif 000009
2016140021.tif 000010
2016140021.tif 000011
2016140021.tif 000012