(57)【要約】  脂肪酸残基の炭素数が１２〜１８であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の１種以上を含むα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（Ａ）と、水とを含有し、α−スルホ脂肪酸ジ塩を含まないか、または含んでおり、前記α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（Ａ）の質量と前記α−スルホ脂肪酸ジ塩の質量との合計で表されるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（ＡＩ）の含有量が、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液の総質量に対して３０質量％を超え３７質量％以下であり、脂肪酸残基の炭素数が１２〜１４であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（ｃ１２４）に対する脂肪酸残基の炭素数が１６〜１８であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（ｃ１６８）の質量比が２．０以上、６．５以下であることを特徴とするα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液。【特許請求の範囲】
【請求項１】
脂肪酸残基の炭素数が１２〜１８であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の１種以上を含むα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（Ａ）と、水とを含有し、α−スルホ脂肪酸ジ塩を含まないか、または含んでおり、
前記α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（Ａ）の質量と前記α−スルホ脂肪酸ジ塩の質量との合計で表されるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（ＡＩ）の含有量が、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液の総質量に対して３０質量％を超え３７質量％以下であり、
下記（ｃ１２４）に対する下記（ｃ１６８）の質量比を表す（ｃ１６８）／（ｃ１２４）が２．０以上、６．５以下であることを特徴とするα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液。
（ｃ１２４）：脂肪酸残基の炭素数が１２〜１４であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
（ｃ１６８）：脂肪酸残基の炭素数が１６〜１８であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
【請求項２】
脂肪酸残基の炭素数が１２〜１８であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の１種以上を含むα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（Ａ）と、プロピレングリコールおよびポリエチレングリコールからなる群から選ばれる１種以上の溶媒（Ｓ１）と、水とを含有し、α−スルホ脂肪酸ジ塩を含まないか、または含んでおり、
前記α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（Ａ）の質量と前記α−スルホ脂肪酸ジ塩の質量との合計で表されるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（ＡＩ）の含有量が、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液の総質量に対して３０質量％を超え４０質量％以下であり、
前記溶媒（Ｓ１）の含有量が、前記α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（ＡＩ）の質量に対して５〜２５質量％であり、
下記（ｃ１２４）に対する下記（ｃ１６８）の質量比を表す（ｃ１６８）／（ｃ１２４）が２．０以上、６．５以下である、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液。
（ｃ１２４）：脂肪酸残基の炭素数が１２〜１４であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
（ｃ１６８）：脂肪酸残基の炭素数が１６〜１８であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
【請求項３】
脂肪酸残基の炭素数が１２〜１８であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の１種以上を含むα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（Ａ）と、エタノール、エチレングリコールおよびプロピレングリコールからなる群から選ばれる１種以上の溶媒（Ｓ２）と、水とを含有し、α−スルホ脂肪酸ジ塩を含まないか、または含んでおり、
前記α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（Ａ）の質量と前記α−スルホ脂肪酸ジ塩の質量との合計で表されるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（ＡＩ）の含有量が、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液の総質量に対して３０質量％を超え４３質量％以下であり、
前記溶媒（Ｓ２）の含有量が、前記α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（ＡＩ）の質量に対して５〜２５質量％であり、
下記（ｃ１２４）に対する下記（ｃ１６８）の質量比を表す（ｃ１６８）／（ｃ１２４）が０以上、２．０未満である、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液。
（ｃ１２４）：脂肪酸残基の炭素数が１２〜１４であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
（ｃ１６８）：脂肪酸残基の炭素数が１６〜１８であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
【請求項４】
水の含有量が、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液の総質量に対して４５質量％以上、７０質量％未満である、請求項１〜３のいずれか一項に記載のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液。
【請求項５】
前記（ｃ１２４）が下記（ａ）、（ｂ）の一方または両方を含み、前記（ｃ１６８）が下記（ｃ）、（ｄ）の一方または両方を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液。
（ａ）：脂肪酸残基の炭素数が１２であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
（ｂ）：脂肪酸残基の炭素数が１４であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
（ｃ）：脂肪酸残基の炭素数が１６であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
（ｄ）：脂肪酸残基の炭素数が１８であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
【請求項６】
前記（ｃ１２４）が前記（ａ）、（ｂ）の両方を含み、（ａ）：（ｂ）の質量比が２５：７５〜９５：５であり、かつ
前記（ｃ１６８）が前記（ｃ）、（ｄ）の両方を含み、（ｃ）：（ｄ）の質量比が４５：５５〜９５：５である、請求項５記載のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液に関する。
本願は、２０１５年３月５日に日本に出願された特願２０１５−０４３４６２号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の水溶液は、粉状洗浄剤や液体洗浄剤の原料として使用される。
α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩水溶液は、高濃度で使用または保存できることが効率の点で好ましいが、一般に、濃度が高くなるのに伴い粘度が増加し、濃度が約３０質量％以上になると、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩がヘキサゴナル構造を形成し、流動性を失ったゲル状態となる。【０００３】
高濃度α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩水溶液の流動性を向上させる方法として、特許文献１の実施例には、炭素数６〜１４の脂肪酸組成を有するα−スルホ脂肪酸メチルナトリウム塩の粉末と、炭素数１６〜２４の脂肪酸組成を有するα−スルホ脂肪酸メチルナトリウム塩の粉末を、所定の比率で水に溶解させてα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩水溶液を調製する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭６１−２７６８９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明者等の知見によれば、特許文献１に記載されている前記方法で調製したα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩水溶液は、静置保存したときに分離や析出が生じる場合があり、かかる分離や析出が生じた状態のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩水溶液は、液中における脂肪酸組成が不均一である。
本発明は、静置保存しても液の均一性が良好に保たれ、分離や析出が生じ難いα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は以下の態様を有する。
＜１＞
脂肪酸残基の炭素数が１２〜１８であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の１種以上を含むα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（Ａ）と、水とを含有し、α−スルホ脂肪酸ジ塩を含まないか、または含んでおり、
前記α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（Ａ）の質量と前記α−スルホ脂肪酸ジ塩の質量との合計で表されるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（ＡＩ）の含有量が、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液の総質量に対して３０質量％を超え３７質量％以下であり、
下記（ｃ１２４）に対する下記（ｃ１６８）の質量比を表す（ｃ１６８）／（ｃ１２４）が２．０以上、６．５以下であることを特徴とするα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液。
（ｃ１２４）：脂肪酸残基の炭素数が１２〜１４であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
（ｃ１６８）：脂肪酸残基の炭素数が１６〜１８であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
＜２＞
脂肪酸残基の炭素数が１２〜１８であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の１種以上を含むα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（Ａ）と、プロピレングリコールおよびポリエチレングリコールからなる群から選ばれる１種以上の溶媒（Ｓ１）と、水とを含有し、α−スルホ脂肪酸ジ塩を含まないか、または含んでおり、
前記α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（Ａ）の質量と前記α−スルホ脂肪酸ジ塩の質量との合計で表されるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（ＡＩ）の含有量が、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液の総質量に対して３０質量％を超え４０質量％以下であり、
前記溶媒（Ｓ１）の含有量が、前記α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（ＡＩ）の質量に対して５〜２５質量％であり、
前記（ｃ１２４）に対する前記（ｃ１６８）の質量比を表す（ｃ１６８）／（ｃ１２４）が２．０以上、６．５以下である、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液。
＜３＞
脂肪酸残基の炭素数が１２〜１８であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の１種以上を含むα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（Ａ）と、エタノール、エチレングリコールおよびプロピレングリコールからなる群から選ばれる１種以上の溶媒（Ｓ２）と、水とを含有し、α−スルホ脂肪酸ジ塩を含まないか、または含んでおり、
前記α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（Ａ）の質量と前記α−スルホ脂肪酸ジ塩の質量との合計で表されるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（ＡＩ）の含有量が、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液の総質量に対して３０質量％を超え４３質量％以下であり、
前記溶媒（Ｓ２）の含有量が、前記α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（ＡＩ）の質量に対して５〜２５質量％であり、
前記（ｃ１２４）に対する前記（ｃ１６８）の質量比を表す（ｃ１６８）／（ｃ１２４）が０以上、２．０未満である、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液。【０００７】
＜４＞
水の含有量が、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液の総質量に対して４５質量％以上、７０質量％未満である、＜１＞〜＜３＞のいずれかのα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液。
＜５＞
前記（ｃ１２４）が下記（ａ）、（ｂ）の一方または両方を含み、前記（ｃ１６８）が下記（ｃ）、（ｄ）の一方または両方を含む、＜１＞〜＜３＞のいずれかのα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液。
（ａ）：脂肪酸残基の炭素数が１２であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
（ｂ）：脂肪酸残基の炭素数が１４であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
（ｃ）：脂肪酸残基の炭素数が１６であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
（ｄ）：脂肪酸残基の炭素数が１８であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
＜６＞
前記（ｃ１２４）が前記（ａ）、（ｂ）の両方を含み、（ａ）：（ｂ）の質量比が２５：７５〜９５：５であり、かつ
前記（ｃ１６８）が前記（ｃ）、（ｄ）の両方を含み、（ｃ）：（ｄ）の質量比が４５：５５〜９５：５である、＜５＞のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、静置保存しても液の均一性が良好に保たれ、分離や析出が生じ難いα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液が得られる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
＜α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（Ａ）＞
本発明のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有液は、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（以下、α−ＳＦ塩ということもある）（Ａ）が水または水を含む溶媒に、溶解または分散した状態で含まれる。
α−ＳＦ塩（Ａ）は脂肪酸アルキルエステルのα位の炭素原子に、スルホ基が結合し、前記スルホ基が塩を形成している化合物（後述のα−スルホ脂肪酸ジ塩は含まない）を意味する。
α−ＳＦ塩（Ａ）としては、下式（Ｉ）で表される化合物が好ましい。
【００１０】
【化１】
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【００１１】
式（Ｉ）において、Ｒ１は炭素数８〜１８の炭化水素基であり、Ｒ２は炭素数１〜６の炭化水素基であり、Ｍは対イオンである。
脂肪酸残基の炭素数は脂肪酸に由来する部分の炭素数であり、式（Ｉ）で表される化合物の場合、Ｒ１の炭素数＋２である。
【００１２】
式（Ｉ）中、Ｒ１の炭化水素基は、直鎖状であっても分岐鎖状であってもよく、又は環状の構造を含んでいてもよい。なかでも、Ｒ１の炭化水素基は、脂肪族炭化水素基であることが好ましく、直鎖状若しくは分岐鎖状のアルキル基、又は直鎖状若しくは分岐鎖状のアルケニル基がより好ましく、直鎖状のアルキル基、直鎖状のアルケニル基がさらに好ましい。
Ｒ１の炭素数が８以上であると、表面活性が強まり、洗浄成分として洗浄力が向上しやすい。一方、Ｒ１の炭素数が１８以下であると、α−ＳＦ塩含有液の外観安定性が向上し、特にゲル化又は経時保存時の析出が抑制されやすい。
【００１３】
前記式（Ｉ）中、Ｒ２の炭化水素基は、直鎖状であっても分岐鎖状であってもよく、又は環状の構造を含んでいてもよい。なかでも、Ｒ２の炭化水素基は、脂肪族炭化水素基であることが好ましく、直鎖状若しくは分岐鎖状のアルキル基、又は直鎖状若しくは分岐鎖状のアルケニル基がより好ましく、直鎖状のアルキル基、分岐鎖状のアルキル基がさらに好ましい。Ｒ２の炭素数は１〜６であり、１〜３が好ましい。Ｒ２の炭化水素基としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基等が挙げられ、洗浄成分として洗浄力がより向上することから、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基が好ましく、メチル基が特に好ましい。
【００１４】
前記式（Ｉ）中、Ｍは対イオンであり、Ｒ１ＣＨ（ＣＯＯＲ２）ＳＯ３−とともに水溶性の塩を形成し得るものであればよい。前記対イオンとしては、アルカリ金属イオン、プロトン化したアミン、アンモニウム等が挙げられる。前記対イオンとなり得るアルカリ金属としては、ナトリウム等が挙げられる。
前記対イオンとなり得るアミンは、第１〜３級アミンのいずれであってもよく、総炭素数が１〜６であることが好ましい。前記アミンは、ヒドロキシ基を有していてもよく、低温条件下でのα−ＳＦ塩含有液の水に対する溶解性が高まることから、ヒドロキシ基を有していることが好ましい。このようなアミンとしては、アルカノールアミンが挙げられ、前記アルカノール基の炭素数は１〜３が好ましい。アルカノールアミンの具体例としては、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等が挙げられる。アルカノールアミンとしては、モノエタノールアミンが好ましい。
Ｍとしては、入手しやすいこと、α−ＳＦ塩含有液の流動性改善効果がより発揮されることから、アルカリ金属イオンが好ましく、ナトリウムイオンが特に好ましい。
【００１５】
［脂肪酸残基の炭素数が１２〜１８であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩］
本発明のα−ＳＦ塩含有液は、α−ＳＦ塩（Ａ）のうち、脂肪酸残基の炭素数が１２〜１８であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の１種以上を必須成分として含む。
本明細書において（ｃ１２４）は、脂肪酸残基の炭素数が１２〜１４であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を意味し、（ｃ１６８）は、脂肪酸残基の炭素数が１６〜１８であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を意味する。
α−ＳＦ塩含有液は、少なくとも（ｃ１２４）を含むことが好ましく、（ｃ１２４）と（ｃ１６８）の両方を含むことが好ましい。
α−ＳＦ塩（Ａ）として、脂肪酸残基の炭素数が異なるものが混合した混合物を用いると、洗浄成分として洗浄力が高まるとともに、水への溶解性が高まる点で好ましい。
【００１６】
（ｃ１２４）は下記（ａ）、（ｂ）の一方または両方を含むことが好ましく、両方を含むことがより好ましい。
（ｃ１６８）は下記（ｃ）、（ｄ）の一方または両方を含むことが好ましく、両方を含むことがより好ましい。
（ａ）：脂肪酸残基の炭素数が１２であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
（ｂ）：脂肪酸残基の炭素数が１４であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
（ｃ）：脂肪酸残基の炭素数が１６であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
（ｄ）：脂肪酸残基の炭素数が１８であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。
【００１７】
（ｃ１２４）が（ａ）、（ｂ）の両方を含む場合、（ａ）と（ｂ）の混合比率（質量比）は、（ａ）：（ｂ）＝２５：７５〜９５：５が好ましく、６０：４０〜８０：２０がより好ましい。
（ｃ１６８）が（ｃ）、（ｄ）の両方を含む場合、（ｃ）と（ｄ）の混合比率（質量比）は、（ｃ）：（ｄ）＝４５：５５〜９５：５が好ましく、６０：４０〜９０：１０がより好ましい。
【００１８】
（ａ）は前記式（Ｉ）におけるＲ１が炭素数１０の炭化水素基であり、Ｒ２が炭素数１〜３のアルキル基であるα−ＳＦ塩が好ましい。（ａ）は、特に下記（ａ１）が好ましい。
（ｂ）は、前記式（Ｉ）におけるＲ１が炭素数１２の炭化水素基であり、Ｒ２が炭素数１〜３のアルキル基であるα−ＳＦ塩が好ましい。（ｂ）は、特に下記（ｂ１）が好ましい。
（ｃ）は、前記式（Ｉ）におけるＲ１が炭素数１４の炭化水素基であり、Ｒ２が炭素数１〜３のアルキル基であるα−ＳＦ塩が好ましい。（ｃ）は、特に下記（ｃ１）が好ましい。
（ｄ）は、前記式（Ｉ）におけるＲ１が炭素数１６の炭化水素基であり、Ｒ２が炭素数１〜３のアルキル基であるα−ＳＦ塩が好ましい。（ｄ）は、特に下記（ｄ１）が好ましい。
（ａ）〜（ｄ）のそれぞれにおいて、前記式（Ｉ）における対イオン（Ｍ）はアルカリ金属イオンが好ましく、ナトリウムイオンが特に好ましい。
【００１９】
（ａ１）：前記式（Ｉ）におけるＲ１が炭素数１０の炭化水素基であり、Ｒ２がメチル基であるα−ＳＦ塩（脂肪酸残基の炭素数が１２）。
（ｂ１）：前記式（Ｉ）におけるＲ１が炭素数１２の炭化水素基であり、Ｒ２がメチル基であるα−ＳＦ塩（脂肪酸残基の炭素数が１４）。
（ｃ１）：前記式（Ｉ）におけるＲ１が炭素数１４の炭化水素基であり、Ｒ２がメチル基であるα−ＳＦ塩（脂肪酸残基の炭素数が１６）。
（ｄ１）：前記式（Ｉ）におけるＲ１が炭素数１６の炭化水素基であり、Ｒ２がメチル基であるα−ＳＦ塩（脂肪酸残基の炭素数が１８）。
【００２０】
α−ＳＦ塩（Ａ）は、前記（ｃ１２４）および（ｃ１６８）以外の他のα−ＳＦ塩を１種以上含有してもよい。
他のα−ＳＦ塩は、例えば脂肪酸残基の炭素数が１０であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩、脂肪酸残基の炭素数が２０であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩等である。
α−ＳＦ塩（Ａ）の合計の質量に対して、前記（ｃ１２４）および（ｃ１６８）の合計の質量は８０〜１００質量％が好ましく、９０〜１００質量％がより好ましい。
【００２１】
α−ＳＦ塩（Ａ）は、公知の製造方法により得られるもの、例えば、原料の脂肪酸エステルを、スルホン化ガス（無水硫酸等）に接触させてスルホン化し、好ましくは低級アルコールによってエステル化した後、水酸化ナトリウム等で中和することにより得られるもの、を用いることができる。なお、中和の前後に、過酸化水素等で漂白を行ったものでもよい。
【００２２】
本発明のα−ＳＦ塩含有液は、硫酸塩（硫酸ナトリウム等）、アルキル硫酸塩（メチル硫酸ナトリウム等）、α−スルホ脂肪酸ジ塩（以下、単にジ塩ということもある。α−スルホ脂肪酸ジナトリウム塩等）を含んでもよい。これらはα−ＳＦ塩（Ａ）の製造上不可避の副生物である。
α−スルホ脂肪酸ジ塩は界面活性剤としての機能を有する。
本発明において、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（Ａ）とα−スルホ脂肪酸ジ塩の合計を、ＡＩ（界面活性剤の有効成分）ともいう。本明細書において、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の含有量は前記ＡＩの含有量を意味し、「α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（ＡＩ）の含有量」と記載する。なお、このα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（ＡＩ）の含有量は、以下の「ＡＩの測定方法」によって測定されるＡＩ含有量（質量％）である。
＜ＡＩの測定方法＞
０．２ｇの試料を、容量２００ｍＬメスフラスコに正確に量り取り、イオン交換水を標線まで加え、試料をイオン交換水に溶解させる。溶解後、約２５℃まで冷却し、この試料水溶液中から５ｍＬをホールピペットで滴定瓶に取り、メチレンブルー指示薬２５ｍＬとクロロホルム１５ｍＬとを加え、さらに０．００４ｍｏｌ／Ｌ塩化ベンゼトニウム溶液５ｍＬを加えた後、０．００２ｍｏｌ／Ｌアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム溶液で滴定する。滴定は、その都度、滴定瓶に栓をして激しく振とうした後、静置し、白色板を背景として分離した両層が同一色調になった点を終点とする。
同様に、空試験（試料を使用しない以外は前記と同じ試験）を行い、前記アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム溶液の滴定量の差から、試料中のＡＩの含有量を下式より算出する。
ＡＩ含有量（質量％）＝（空試験での滴定量（ｍＬ）−滴定量（ｍＬ））×０．００２（ｍｏｌ／Ｌ）×α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の分子量／（試料採取量（ｇ）×５（ｍＬ）／２００（ｍＬ））／１０
【００２３】
α−ＳＦ塩含有液に、副生物としてジ塩が含まれる場合、その含有量はＡＩのうち、０質量％超、１２質量％以下が好ましく、２〜９質量％がより好ましい。
α−ＳＦ塩含有液に、硫酸塩およびアルキル硫酸塩の一方または両方が含まれる場合、これらの合計の質量はＡＩに対して２〜１０質量％が好ましい。
α−ＳＦ塩含有液に、副生物として硫酸ナトリウムが含まれる場合、その量は通常、ＡＩに対して０．１〜４質量％程度である。
α−ＳＦ塩含有液に、副生物としてメチル硫酸ナトリウムが含まれる場合、その量は通常、ＡＩに対して２〜６質量％程度である。
【００２４】
本態様において、α−ＳＦ塩含有液に対する水の含有量は、特に限定されない。例えば４５質量％以上、７０質量％未満が好ましく、５０〜６８質量％がより好ましく、５０〜６０質量％がさらに好ましい。前記範囲の下限値以上であると外観安定性の点で好ましく、上限値以下であると生産性の点で好ましい。
【００２５】
＜他成分＞
本発明のα−ＳＦ塩含有液には、本発明の効果を損なわない範囲で必要に応じて、前記以外の他成分を配合してもよい。
かかる他成分としては、水以外の溶媒（好ましくはアルコール系溶剤）、ｐＨ緩衝剤、防腐剤、キレート剤等が挙げられる。
α−ＳＦ塩含有液にアルコール系溶剤の１種以上を含有させることにより、流動性がさらに向上する。
アルコール系溶剤としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール等の１価アルコール；エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール等の多価アルコールが挙げられる。
【００２６】
ｐＨ緩衝剤としては炭酸塩；硫酸塩；脂肪酸塩；リン酸塩；有機酸塩；リン酸、硫酸等の無機酸；クエン酸、脂肪酸等の有機酸；アルカノールアミン等が挙げられる。これらは１種でもよく２種以上を用いてもよい。
防腐剤としては安息香酸ナトリウム、パラオキシ安息香酸イソブチル、パラオキシ安息香酸イソプロピル等の安息香酸系化合物；ソルビン酸、ソルビン酸カリウム等のソルビン酸系化合物；デヒドロ酢酸類；プロピオン酸類；イソプロピルメチルフェノール、オルトフェニルフェノール、トリクロサン等のフェノール類；チアベンゾール；イソチアゾリン系化合物等が挙げられる。これらは１種でもよく２種以上を用いてもよい。
キレート剤としてはリンゴ酸ナトリウム、クエン酸ナトリウムなどのヒドロキシカルボン酸塩；ニトリロトリ酢酸ナトリウム、エチレンジアミンテトラ酢酸ナトリウムなどのアミノ酢酸塩；ピロリン酸カリウム、トリポリリン酸ナトリウムなどの縮合リン酸塩；ポリアクリル酸、ポリマレイン酸、ポリアクリル酸とマレイン酸との共重合体又はこれらの塩などの高分子キレート剤等が挙げられる。これらは１種でもよく２種以上を用いてもよい。
【００２７】
α−ＳＦ塩含有液に前記他成分が含まれる場合、その合計の質量はＡＩに対して０質量％超、４質量％以下が好ましく、１〜３質量％がより好ましい。
【００２８】
＜（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の質量比およびＡＩの含有量＞
［第１の態様］
α−ＳＦ塩含有液の第１の態様は、α−ＳＦ塩（Ａ）と水とを含有し、（ｃ１２４）の含有量に対する、（ｃ１６８）の含有量の質量比である（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の値が２．０以上、６．５以下であり、かつα−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が、α−ＳＦ塩含有液の総質量に対して３０質量％を超え３７質量％以下である。
本態様において、水以外の溶媒は、ＡＩに対して１５質量％以下が好ましく、８質量％以下がより好ましく、ゼロでもよい。
【００２９】
（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の値が２．０以上であると洗浄力が高まり、６．５以下であると水への溶解性が高まり、外観安定性が向上する。特に洗浄力の点で３．０以上が好ましく、３．５以上がより好ましい。また水への溶解性（外観安定性）の点で６．０以下が好ましく、５．５以下がより好ましく、５．０以下がさらに好ましい。
（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の値は、２．０以上、５．５以下が好ましく、２．０以上、５．０以下がより好ましく、２．５以上、４．５以下がさらに好ましい。
本態様において、α−ＳＦ塩（Ａ）が、前記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、および（ｄ）を含み、（ａ）と（ｂ）の合計の含有量に対する、（ｃ）と（ｄ）の合計の含有量の質量比が、前記（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の値であることが好ましい。
本態様において、α−ＳＦ塩（Ａ）が前記（ａ１）、（ｂ１）、（ｃ１）、および（ｄ１）を含み、（ａ１）と（ｂ１）の合計の含有量に対する、（ｃ１）と（ｄ１）の合計の含有量の質量比が前記（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の値であることが特に好ましい。
【００３０】
本態様において、α−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が下限値以上であれば、本発明の効果が顕著に発揮される。一方、α−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が上限値以下であれば、液の均一性が良好に保たれやすく、分離や析出が生じ難い。
α−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量は、生産性の点では３３質量以上が好ましく、３５質量％以上がより好ましい。
具体的に、３３〜３７質量％が好ましく、３５〜３７質量％がより好ましい。
【００３１】
［第２の態様］
α−ＳＦ塩含有液の第２の態様は、α−ＳＦ塩（Ａ）と水と、プロピレングリコールおよびポリエチレングリコールからなる群から選ばれる１種以上の溶媒（Ｓ１）とを含有し、（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の質量比が２．０以上、６．５以下であり、かつα−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が、α−ＳＦ塩含有液の総質量に対して３０質量％を超え４０質量％以下である。
本態様において、溶媒（Ｓ１）は、ＡＩに対して５〜２５質量％であり、５〜２０質量％が好ましく、７〜１５質量％がより好ましい。
本態様において、水および溶媒（Ｓ１）以外の溶媒は、ＡＩに対して１５質量％以下が好ましく、８質量％以下がより好ましく、ゼロでもよい。
【００３２】
（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の値が２．０以上であると洗浄力が高まり、６．５以下であると水への溶解性が高まり、外観安定性が向上する。特に洗浄力の点で３．０以上が好ましい。また水への溶解性（外観安定性）の点で６．０以下が好ましく、５．５以下がより好ましく、５．０以下がさらに好ましい。
（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の値は、２．０以上、５．５以下が好ましく、２．０以上、５．０以下がより好ましく、２．５以上、４．５以下がさらに好ましい。
本態様において、α−ＳＦ塩（Ａ）が、前記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、および（ｄ）を含み、（ａ）と（ｂ）の合計の含有量に対する、（ｃ）と（ｄ）の合計の含有量の質量比が、前記（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の値であることが特に好ましい。
本態様において、α−ＳＦ塩（Ａ）が前記（ａ１）、（ｂ１）、（ｃ１）、および（ｄ１）を含み、（ａ１）と（ｂ１）の合計の含有量に対する、（ｃ１）と（ｄ１）の合計の含有量の質量比が前記（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の値であることが好ましい。
【００３３】
本態様において、α−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が下限値以上であれば、本発明の効果が顕著に発揮される。一方、α−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が上限値以下であれば、液の均一性が良好に保たれやすく、分離や析出が生じ難い。
α−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量は、生産性の点では３３質量以上が好ましく、３５質量％以上がより好ましい。
具体的に、３３〜４０質量％が好ましく、３５〜４０質量％がより好ましい。
【００３４】
［第３の態様］
α−ＳＦ塩含有液の第３の態様は、α−ＳＦ塩（Ａ）と水と、エタノール、エチレングリコールおよびプロピレングリコールからなる群から選ばれる１種以上の溶媒（Ｓ２）とを含有し、（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の質量比が０以上、２．０未満であり、かつα−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が、α−ＳＦ塩含有液の総質量に対して３０質量％を超え４３質量％以下である。
本態様において、溶媒（Ｓ２）は、ＡＩに対して５〜２５質量％であり、５〜２０質量％が好ましく、７〜１５質量％がより好ましい。
本態様において、水および溶媒（Ｓ２）以外の溶媒は、ＡＩに対して１５質量％以下が好ましく、８質量％以下がより好ましく、ゼロでもよい。
【００３５】
（ｃ１６８）／（ｃ１２４）が２．０未満であると水への溶解性が高まり、外観安定性が向上する。（ｃ１６８）／（ｃ１２４）はゼロでもよい。すなわち（ｃ１６８）を含んでいなくてもよい。洗浄力の点からは（ｃ１６８）／（ｃ１２４）が０超が好ましく、０．２以上がより好ましい。また水への溶解性（外観安定性）の点で１以下が好ましく、０．５以下がより好ましい。
（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の値は、０以上、１以下が好ましく、０超、０．５以下がより好ましく、０．２以上、０．５以下がさらに好ましい。
本態様において、α−ＳＦ塩（Ａ）が、前記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、および（ｄ）を含み、（ａ）と（ｂ）の合計の含有量に対する、（ｃ）と（ｄ）の合計の含有量の質量比が、前記（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の値であることが好ましい。
本態様において、α−ＳＦ塩（Ａ）が前記（ａ１）、（ｂ１）、（ｃ１）、および（ｄ１）を含み、（ａ１）と（ｂ１）の合計の含有量に対する、（ｃ１）と（ｄ１）の合計の含有量の質量比が前記（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の値であることが特に好ましい。
【００３６】
本態様において、α−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が下限値以上であれば、本発明の効果が顕著に発揮される。一方、α−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が上限値以下であれば、液の均一性が良好に保たれやすく、分離や析出が生じ難い。
α−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量は、生産性の点では３３質量以上が好ましく、３５質量％以上がより好ましい。
具体的に、３３〜４３質量％が好ましく、３５〜４３質量％がより好ましい。
【００３７】
＜α−ＳＦ塩含有液の製造方法＞
本発明のα−ＳＦ塩含有液は、脂肪酸エステルを原料としてα−ＳＦ塩（Ａ）を製造する方法でα−ＳＦ塩含有組成物を得、該α−ＳＦ塩含有組成物と、水または水を含む溶媒とを混合することにより調製できる。
α−ＳＦ塩（Ａ）は、（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の質量比が所望の値となるように調整する以外は、公知のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の製造方法と同様の方法で製造できる。
例えば、原料である脂肪酸エステルにおける脂肪酸残基の炭素数の分布は、前記原料から得られるα−ＳＦ塩（Ａ）においても維持される。
したがって、例えば脂肪酸残基の炭素数がそれぞれ１２、１４、１６、１８である脂肪酸エステルを、所望の（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の質量比となるように混合した原料を用いる方法で、α−ＳＦ塩（Ａ）を製造してα−ＳＦ塩含有組成物を得る。
または、脂肪酸残基の炭素数が１２である脂肪酸エステルと、１４である脂肪酸エステルとを所定の比率で含む混合物を原料としてα−ＳＦ塩（Ａ）を製造して得られるα−ＳＦ塩含有組成物（ｃ１２４組成物）と、脂肪酸残基の炭素数が１６である脂肪酸エステルと、１８である脂肪酸エステルとを所定の比率で含む混合物を原料としてα−ＳＦ塩（Ａ）を製造して得られるα−ＳＦ塩含有組成物（ｃ１６８組成物）とを、所望の（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の質量比となるように混合してα−ＳＦ塩含有組成物を得、これと水または水を含む溶媒とを混合してα−ＳＦ塩含有液を製造できる。
【００３８】
α−ＳＦ塩含有液の、３０℃における粘度は、０．１〜２０Ｐａ・ｓが好ましく、０．５〜１５Ｐａ・ｓがより好ましく、０．５〜１２Ｐａ・ｓがさらに好ましい。前記範囲の下限値以上であると洗浄剤組成へ配合したときの組成物の粘度が適度に保たれ、上限値以下であると組成物を配合する際のハンドリング性が向上する。
α−ＳＦ塩含有液の粘度は、水の含有量によって調整できる。
本発明におけるα−ＳＦ塩含有液の粘度は、試料を３０℃に調整し、Ｂ型粘度計を用い、ロータを３０ｒｐｍの条件で回転させ、回転を開始してから３０秒後に測定される値である。測定に使用するロータは、ロータＮｏ．１又は２（粘度が０．１Ｐａ・ｓ以下の場合）、ロータＮｏ．３（粘度が０．１超、５Ｐａ・ｓ未満の場合）、またはロータＮｏ．４（粘度が５Ｐａ・ｓ以上の場合）である。
【００３９】
α−ＳＦ塩含有液の、３０℃におけるｐＨは５．０〜９．０が好ましく、５．５〜８．０がより好ましい。α−ＳＦ塩含有液のｐＨが前記の好ましい範囲内であれば、α−ＳＦ塩含有液中におけるα−ＳＦ塩（Ａ）の加水分解が抑制され、液安定化が図れる。
α−ＳＦ塩含有液のｐＨは、ｐＨ緩衝剤の添加量によって調整できる。
【００４０】
本発明のα−ＳＦ塩含有液は、α−ＳＦ塩を３０質量％以上という高濃度で含有していても、安定性に優れ、静置保存中でも液の均一性が良好に保たれ、分離や析出が生じ難い。
かかるα−ＳＦ塩含有液を、他の成分と混合する方法で液体洗浄剤を製造できる。α−ＳＦ塩含有液は、予め溶媒に溶解又は分散する必要がないため、他の成分との混合操作が容易である。
また、例えばα−ＳＦ塩含有液と粉体の洗剤原料を含むスラリーを噴霧乾燥する方法、またはα−ＳＦ塩含有液をバインダーとして粉体の洗剤原料を造粒する方法で、粉状洗浄剤を製造できる。
【実施例】
【００４１】
以下に実施例を用いて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
以下の測定方法を用いた。
＜ＡＩの測定方法＞
α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（α−ＳＦ−Ｎａ）とα−スルホ脂肪酸ジ塩（ｄｉ−Ｎａ塩）の合計（ＡＩ）の含有量は、前述のＡＩの測定方法により測定した。【００４２】
＜α−スルホ脂肪酸ジ塩の含有量の測定方法＞
α−ＳＦ塩固形物中のα−スルホ脂肪酸ジ塩の含有量を以下のようにして測定した。
α−スルホ脂肪酸ジ塩の標準品０．０２ｇ、０．０５ｇ、０．１ｇをそれぞれ容量２００ｍＬメスフラスコに正確に量り取り、水約５０ｍＬとエタノール約５０ｍＬとを加えて溶解させた。溶解後、約２５℃まで冷却し、メタノールを標線まで正確に加え、これを標準液とした。この標準液約２ｍＬを、０．４５μｍのクロマトディスクを用いて濾過後、下記測定条件の高速液体クロマトグラフィーによる分析を行い、そのピーク面積から検量線を作成した。
［高速液体クロマトグラフィー分析の測定条件］
・装置：ＬＣ−６Ａ（島津製作所製）
・カラム：Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ ５ＳＢ（ジーエルサイエンス社製）
・カラム温度：４０℃
・検出器：示差屈折率検出器ＲＩＤ−６Ａ（島津製作所製）
・移動相：０．７％過塩素酸ナトリウムのＨ２Ｏ／ＣＨ３ＯＨ＝１／４（体積比）溶液
・流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ．
・注入量：１００μＬ
次に、ＡＩ純分として１．５ｇのα−ＳＦ塩固形物を、容量２００ｍＬメスフラスコに正確に量り取り、水約５０ｍＬとエタノール約５０ｍＬとを加えて溶解させた。溶解後、約２５℃まで冷却し、メタノールを標線まで正確に加え、これを試験溶液とした。試験溶液約２ｍＬを、０．４５μｍのクロマトディスクを用いて濾過後、前記と同じ測定条件の高速液体クロマトグラフィーで分析し、前記検量線を用いて試料溶液中のα−スルホ脂肪酸ジ塩の濃度を求めた。【００４３】
＜硫酸ナトリウム濃度及びメチル硫酸ナトリウム濃度の測定＞
硫酸ナトリウム及びメチル硫酸ナトリウムの標準品をそれぞれ０．０２，０．０４，０．１，０．２ｇずつ、２０００ｍＬメスフラスコに正確に量りとり、イオン交換水（蒸留水）を標線まで加え、超音波を用いて溶解させた。溶解後、約２５℃まで冷却し、これを標準液とした。この標準液約２ｍＬを、０．４５μｍのクロマトディスクを用いて濾過後、下記測定条件のイオンクロマトグラフ分析を行い、メチル硫酸ナトリウム及び硫酸ナトリウム標準液のピーク面積から検量線を作成した。【００４４】
［イオンクロマトグラフ分析測定条件］
・装置：ＤＸ−５００（日本ダイオネクス株式会社製）
・検出器：電気伝導度検出器ＣＤ−２０（日本ダイオネクス株式会社製）
・ポンプ：ＩＰ−２５（日本ダイオネクス株式会社製）
・オーブン：ＬＣ−２５（日本ダイオネクス株式会社製）
・インテグレータ：Ｃ−Ｒ６Ａ（株式会社島津製作所製）
・分離カラム：ＡＳ−１２Ａ（日本ダイオネクス株式会社製）
・ガードカラム：ＡＧ−１２Ａ（日本ダイオネクス株式会社製）
・溶離液：２．５ｍＭのＮａ２ＣＯ３／２．５ｍＭのＮａＯＨ／５％（体積）アセトニトリル水溶液
・溶離液流量：１．３ｍＬ／ｍｉｎ
・再生液：純水
・カラム温度：３０℃
・ループ容量：２５μＬ【００４５】
次に、ＡＩ純分として約０．１６ｇとなる量の試料を、２００ｍＬメスフラスコに正確に量り、イオン交換水（蒸留水）を標線まで加え、超音波を用いて溶解させる。溶解後、約２５℃まで冷却し、これを試験溶液とした。試験溶液約２ｍＬを、０．４５μｍのクロマトディスクを用いて濾過後、前記と同じ測定条件のイオンクロマトグラフで分析し、前記で作成した検量線を用いて、試験溶液中のメチル硫酸ナトリウム濃度及び硫酸ナトリウム濃度を求め、試料中のメチル硫酸ナトリウムの含有量及び硫酸ナトリウムの含有量（質量％）を算出した。
以下の例において、硫酸ナトリウム、メチル硫酸ナトリウムおよびジ塩以外の製造上不可避の不純物を「その他の不純物」という。その他の不純物が「微量」であるとは、含有量がＡＩに対して２質量％以下であることを意味する。【００４６】
（製造例１）α−ＳＦ塩含有組成物（（ｃ１６８）組成物（１））の製造
本例では、原料である脂肪酸エステルとして、パルミチン酸メチル（ライオン株式会社製の商品名パステルＭ−１６）と、ステアリン酸メチル（ライオン株式会社製の商品名パステルＭ−１８０）とを、８５：１５の質量比となるように予め混合した脂肪酸メチルエステル混合物を用いた。
撹拌機付きの容量１ｋＬの反応装置に、脂肪酸メチルエステル混合物３３０ｋｇを注入し、撹拌しながら、反応温度を８０℃に保ち、窒素ガスで８容量％に希釈したＳＯ３ガス（スルホン化ガス）１１５．６ｋｇ（前記脂肪酸メチルエステル混合物に対して１．２倍モル）をバブリングしながら４時間かけて等速で吹き込んだ。その後、無水硫酸ナトリウムを、前記脂肪酸メチルエステル混合物１００質量部に対して０．２５質量部投入し、８０℃に保ちながら３０分間熟成を行った。その後、低級アルコールとしてメタノール１３．５ｋｇを供給し、温度条件８０℃、熟成時間７５分間でエステル化を行った。ついで、反応装置から抜き出したエステル化物を、ラインミキサーを用いて、当量の水酸化ナトリウム水溶液を添加することにより連続的に中和した。
ついで、この中和物を漂白剤混合ラインに注入し、３５容量％過酸化水素水を純分換算で、ＡＩ含有量に対して１質量％を供給して混合し、８０℃に保ちながら漂白を行い、（ｃ１６８）組成物（１）を得た。
なお、得られた（ｃ１６８）組成物（１）に含まれるα−ＳＦ−Ｎａ塩の分子量は、仕込み原料の炭素鎖長比率（質量比率）より算出し、３７７とした。
（ｃ１６８）組成物（１）について、前記の方法により表１に示す各成分の含有量を求めた。残部は水とその他の不純物（微量）である。【００４７】
（製造例２）α−ＳＦ塩含有組成物（（ｃ１６８）組成物（２））の製造
本例では、原料である脂肪酸エステルとして、パルミチン酸メチル（製造例１と同じ）と、ステアリン酸メチル（製造例１と同じ）とを、６：４の質量比となるように予め混合した脂肪酸メチルエステル混合物を用いた。
撹拌機付きの容量１ｋＬの反応装置に脂肪酸メチルエステル混合物３３０ｋｇを注入し、撹拌しながら、反応温度８０℃で、窒素ガスで８容量％に希釈したＳＯ３ガス（スルホン化ガス）１１２．８ｋｇ（前記脂肪酸メチルエステル混合物に対して１．２倍モル）をバブリングしながら４時間かけて等速で吹き込んだ。その後、無水硫酸ナトリウムを、前記脂肪酸メチルエステル混合物１００質量部に対して０．２５質量部投入し、８０℃に保ちながら３０分間熟成を行った。
その後、前記（ｃ１６８）組成物（１）の製造と同様にして、（ｃ１６８）組成物（２）を得た。
なお、得られた（ｃ１６８）組成物（２）に含まれるα−ＳＦ−Ｎａ塩の分子量は、仕込み原料の炭素鎖長比率（質量比率）より算出し、３８４とした。
（ｃ１６８）組成物（２）について、前記の方法により表１に示す各成分の含有量を求めた。残部は水とその他の不純物（微量）である。【００４８】
（製造例３）α−ＳＦ塩含有組成物（（ｃ１２４）組成物（３））の製造
本例では、原料である脂肪酸エステルとして、ラウリン酸メチル（ライオン株式会社製の商品名パステルＭ−１２）と、ミリスチン酸メチル（ライオン株式会社製の商品名パステルＭ−１４）とを、７５：２５の質量比となるように予め混合した脂肪酸メチルエステル混合物を用いた。
撹拌機付きの容量１ｋＬの反応装置に脂肪酸メチルエステル混合物３３０ｋｇを注入し、撹拌しながら、反応温度８０℃に保ち、窒素ガスで８容量％に希釈したＳＯ３ガス（スルホン化ガス）１４３．３ｋｇ（前記脂肪酸メチルエステル混合物に対して１．２倍モル）をバブリングしながら４時間かけて等速で吹き込んだ。その後、８０℃に保ちながら３０分間熟成を行った。その後、低級アルコールとしてメタノール１０４．１ｋｇを注入し、ついで、漂白剤として３５容量％過酸化水素水を純分換算で、ＡＩ含有量に対して１質量％を注入して混合し、８０℃に保ちながら９０分間漂白を行い、エステル化と同時に漂白を行った。ついで、反応装置から抜き出した漂白物を、ラインミキサーを用いて、当量の水酸化ナトリウム水溶液を添加することにより連続的に中和した。ついで、真空薄膜蒸発機を用いて、メタノールを除去し、ペースト状の（ｃ１２４）組成物（３）を得た。
なお、得られた（ｃ１２４）組成物（３）に含まれるα−ＳＦ−Ｎａ塩の分子量は、仕込み原料の炭素鎖長比率（質量比率）より算出し、３２３とした。
（ｃ１２４）組成物（３）について、前記の方法により表１に示す各成分の含有量を求めた。残部は水とその他の不純物（微量）である。【００４９】
（製造例４）α−ＳＦ塩含有組成物（（ｃ１２４６８）組成物（４））の製造
本例では、脂肪酸エステルを所望の比率で混合した混合物をスルホン化する方法でα−ＳＦ塩含有液を調製した。
まず原料である脂肪酸エステルとして、ラウリン酸メチル（前記Ｍ−１２）と、ミリスチン酸メチル（前記Ｍ−１４）とを、７５：２５の質量比となるように混合して混合物（以下、ｃ１２４ＭＥという）を調製した。
パルミチン酸メチル（前記Ｍ−１６）と、ステアリン酸メチル（前記Ｍ−１８０）とを、８５：１５の質量比となるように混合して混合物（以下、ｃ１６８ＭＥという）を調製した。
ｃ１２４ＭＥとｃ１６８ＭＥを、ｃ１２４ＭＥ／ｃ１６８ＭＥの質量比が１／３となるように混合して脂肪酸メチルエステル混合物を調製した。【００５０】
撹拌機付きの容量１ｋＬの反応装置に脂肪酸メチルエステル混合物３３０ｋｇを注入し、撹拌しながら、反応温度を８０℃に保ち、窒素ガスで８容量％に希釈したＳＯ３ガス（スルホン化ガス）１１５．６ｋｇ（前記脂肪酸メチルエステル混合物に対して１．１５倍モル）をバブリングしながら４時間かけて等速で吹き込んだ。その後、無水硫酸ナトリウムを、前記脂肪酸メチルエステル混合物１００質量部に対して０．２５質量部投入し、８０℃に保ちながら３０分間熟成を行った。その後、低級アルコールとしてメタノール１３．５ｋｇを供給し、温度条件８０℃、熟成時間６０分間でエステル化を行った。ついで、反応装置から抜き出したエステル化物を、ラインミキサーを用いて、当量の水酸化ナトリウム水溶液を添加することにより連続的に中和した。
ついで、この中和物を漂白剤混合ラインに注入し、３５容量％過酸化水素水を純分換算で、ＡＩ含有量に対して１質量％を供給して混合し、８０℃に保ちながら漂白を行った。
ついで、真空薄膜蒸発機を用いて、メタノールを除去し、ペースト状の（ｃ１２４６８）組成物（４）を得た。【００５１】
得られた（ｃ１２４６８）組成物（４）に含まれるα−ＳＦ−Ｎａ塩の分子量は、仕込み原料の炭素鎖長比率（質量比率）より算出し、３６１とした。
（ｃ１２４６８）組成物（４）について、前記の方法により表１に示す各成分の含有量を求めた。残部は水とその他の不純物（微量）である。【００５２】
（例１〜１３）
本例では、製造例１〜３で製造したα−ＳＦ塩含有組成物と水を混合する方法でα−ＳＦ塩含有液を調製した。
例１〜６、例９、１０は実施例、例７、８、１１〜１３は比較例である。
前記製造例で得た（ｃ１６８）組成物（１）または（ｃ１６８）組成物（２）と、（ｃ１２４）組成物（３）とを、（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の質量比が表２に示す値となるように混合し、かつα−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が表１に示す値となるように水を加え、７０℃で均一透明になるまで攪拌した後、放冷して、α−ＳＦ塩含有液を調製した。
得られたα−ＳＦ塩含有液について、下記の方法で外観の評価および３０℃における粘度の測定を行った。結果を表２に示す。
得られたα−ＳＦ塩含有液のｐＨ（３０℃）は、いずれの例も５．５〜７．５の範囲内であった。【００５３】
＜外観の評価方法＞
α−ＳＦ塩含有液を調製する際に、７０℃で均一透明になるまで攪拌した後、３０℃の雰囲気中に１日間静置した後に目視で観察した。下記の基準で評価した。なお、２層分離が生じた状態として、透明な液体状態で上下層に２層に分離する（境界線が見える）場合、または液面に粘度が高い層が生じて厚い被膜が張ったように見える場合等がある。
Ａ：均一で透明であった。
Ｂ：２層分離が生じた。
Ｃ：析出が生じた。【００５４】
＜粘度の測定方法＞
試料を３０℃に調整し、Ｂ型粘度計（ＴＯＫＩＭＥＣ社製）を用いて測定した。測定条件を以下に示す。なお、外観の評価結果がＣであるものは粘度を測定しなかった（粘度を測定していないことを表中に「−」と示した）。
測定条件：回転数３０ｒｐｍ、３０秒後の粘度を測定。
粘度が０．１超、５Ｐａ・ｓ未満のとき、ロータＮｏ．３を使用。
粘度が０．１Ｐａ・ｓ以下のとき、ロータＮｏ．１又は２を使用。
粘度が５Ｐａ・ｓ以上のとき、ロータＮｏ．４を使用。【００５５】
【表１】
2016140348.tif 000003
【００５６】
【表２】
2016140348.tif 000004
【００５７】
表１、２の結果に示されるように、α−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が３７質量％を超える例７、８、１１は、静置保存したときに分離が生じた。
また、例１２と例１３は（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の質量比が大きいため、３０℃で静置保存したときに析出した。
特に例５と例７、例６と例８をそれぞれ比べると、（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の質量比は同じであり、α−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量がわずか１質量％増えただけで、外観の評価がＡからＢへ低下した。
例１〜４を比べると、α−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が同じであるとき、（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の質量比が小さいほど、粘度が低くなった。【００５８】
（例１４〜１６）
本例は製造例４で製造したα−ＳＦ塩含有組成物と水を混合する方法でα−ＳＦ塩含有液を調製した。
例１４、１５は実施例、例１６は比較例である。
前記製造例４で得た（ｃ１２４６８）組成物（４）に、α−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が表３に示す値となるように水を加え、７０℃で均一透明になるまで攪拌した後、放冷して、α−ＳＦ塩含有液を調製した。
得られたα−ＳＦ塩含有液について、表２の例と同様にして外観の評価および３０℃における粘度の測定を行った。結果を表３に示す。
得られたα−ＳＦ塩含有液のｐＨ（３０℃）は、いずれの例も５．５〜７．５の範囲内であった。【００５９】
【表３】
2016140348.tif 000005
【００６０】
表３の結果に示されるように、α−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が３７質量％を超える例１６は、静置保存したときに析出が生じた。【００６１】
（例１７〜２０）
本例では、製造例１、３で得られたα−ＳＦ塩含有組成物と水とアルコール系溶媒とを混合する方法でα−ＳＦ塩含有液を調製した。アルコール系溶媒としてはプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、エタノールをそれぞれ用いた。
例１７〜１９は実施例、例２０は比較例である。
前記製造例で得た（ｃ１６８）組成物（１）と（ｃ１２４）組成物（３）とを、（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の質量比が表４に示す値となるように混合し、かつα−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が表４に示す値となるように、水および表４に示すアルコール系溶媒を加え、７０℃で均一透明になるまで攪拌した後、放冷して、α−ＳＦ塩含有液を調製した。
得られたα−ＳＦ塩含有液について、表２の例と同様にして外観の評価および３０℃における粘度の測定を行った。結果を表４に示す。
得られたα−ＳＦ塩含有液のｐＨ（３０℃）は、いずれの例も５．５〜７．５の範囲内であった。【００６２】
（例２１〜２３）
本例では、製造例４で得られた（ｃ１２４６８）組成物（４）と水とアルコール系溶媒とを混合する方法でα−ＳＦ塩含有液を調製した。アルコール系溶媒としてはプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、エタノールをそれぞれ用いた。
例２１、２２は実施例、例２３は比較例である。
前記製造例４で得た（ｃ１２４１６８）組成物（４）に、α−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が表４に示す値となるように、水および表４に示すアルコール系溶媒を加え、７０℃で均一透明になるまで攪拌した後、放冷して、α−ＳＦ塩含有液を調製した。
得られたα−ＳＦ塩含有液について、表２の例と同様にして外観の評価および３０℃における粘度の測定を行った。結果を表４に示す。
得られたα−ＳＦ塩含有液のｐＨ（３０℃）は、いずれの例も５．５〜７．５の範囲内であった。【００６３】
【表４】
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【００６４】
表４の結果に示されるように、α−ＳＦ塩含有液にプロピレングリコールまたはポリエチレングリコールを含有させると、α−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が４０質量％でも分離が生じなかった。【００６５】
（例２４〜２９）
本例では、例１、３で得られたα−ＳＦ塩含有組成物と水とアルコール系溶媒とを混合する方法でα−ＳＦ塩含有液を調製した。アルコール系溶媒としてはエタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ポリエチレングリコールをそれぞれ用いた。
例２５〜２７は実施例、例２４、２８、２９は比較例である。
前記製造例で得た（ｃ１６８）組成物（１）と（ｃ１２４）組成物（３）とを、（ｃ１６８）／（ｃ１２４）の質量比が表５に示す値となるように混合し、かつα−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が表５に示す値となるように、水および表５に示すアルコール系溶媒を加え、７０℃で均一透明になるまで攪拌した後、放冷して、α−ＳＦ塩含有液を調製した。
得られたα−ＳＦ塩含有液について、表２の例と同様にして外観の評価および３０℃における粘度の測定を行った。結果を表５に示す。
得られたα−ＳＦ塩含有液のｐＨ（３０℃）は、いずれの例も５．５〜７．５の範囲内であった。【００６６】
【表５】
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【００６７】
表５の結果に示されるように、（ｃ１６８）／（ｃ１２４）が２．０未満であるとき、α−ＳＦ塩含有液にエタノール、エチレングリコールまたはプロピレングリコールを含有させると、α−ＳＦ塩（ＡＩ）の含有量が４３質量％でも分離が生じなかった。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明のα−ＳＦ塩含有液は、粉状洗浄剤や液体洗浄剤等の洗浄剤組成物の原料として好適である。
【国際調査報告】
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