(57)【要約】  基板に成膜されている膜の原子的なずれや歪みを明確に検出する。  環状暗視野像（ＡＤＦ−ＳＴＥＭ像）を検出する第１の検出器と、中角度領域明視野像（ＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像）を検出する第２の検出器とを有する電子顕微鏡による分析方法において、試料はフッ素又はフッ素よりも軽い元素を含む基板の表面に膜が形成されたものであり、焦点位置が前記膜の場合の環状暗視野像及び中角度領域明視野像を取得し、焦点位置が前記基板の場合の環状暗視野像及び中角度領域明視野像を取得し、前記２枚の中角度領域明視野像に基づき前記２枚の環状暗視野像の位置合わせを行い、前記２枚の環状暗視野像の差分像を取得する。
2015181981.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子源より放出された電子線を加速し、試料に前記電子線の焦点が位置するように照射して、前記試料を透過または前記試料により散乱された電子線を検出することにより前記試料における環状暗視野像を検出する第１の電子顕微鏡像検出器と、前記試料における中角度領域明視野像を検出する第２の電子顕微鏡像検出器とを有する電子顕微鏡による分析方法において、  前記試料は基板の表面に膜が形成されており、  前記基板は、フッ素またはフッ素よりも軽い元素を含むものであって、  前記試料における前記膜に、前記電子線の焦点が位置するように電子線を照射し、前記第１の電子顕微鏡像検出器により第１の電子顕微鏡像、前記第２の電子顕微鏡像検出器により第２の電子顕微鏡像を取得する工程と、  前記試料における前記基板に、前記電子線の焦点が位置するように電子線を照射し、前記第１の電子顕微鏡像検出器により第３の電子顕微鏡像、前記第２の電子顕微鏡像検出器により第４の電子顕微鏡像を取得する工程と、  前記第１の電子顕微鏡像と前記第３の電子顕微鏡像に基づき、前記第２の電子顕微鏡像と前記第４の電子顕微鏡像との位置合わせを行う工程と、  前記位置合わせを行う工程の後、前記第２の電子顕微鏡像より前記第４の電子顕微鏡像を引く画像演算を行う工程と、  を有することを特徴とする電子顕微鏡による分析方法。
【請求項２】
前記位置合わせを行う工程は、  前記第１の電子顕微鏡像における画像と前記第３の電子顕微鏡像における画像との画像位置ずれ量を算出する工程と、  前記第２の電子顕微鏡像または前記第４の電子顕微鏡像を前記算出された画像位置ずれ量動かすことにより、前記第２の電子顕微鏡像と前記第４の電子顕微鏡像との位置合わせを行う工程と、  を有することを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡による分析方法。
【請求項３】
前記画像位置ずれ量を算出する工程は、前記第１の電子顕微鏡像におけるフッ素またはフッ素よりも軽い元素の位置と、前記第３の電子顕微鏡像におけるフッ素またはフッ素よりも軽い元素の位置とのずれ量を算出することにより行われるものであることを特徴とする請求項２に記載の電子顕微鏡による分析方法。
【請求項４】
前記位置合わせを行う工程の後、前記画像演算を行う工程の前に、  前記第２の電子顕微鏡像と前記第４の電子顕微鏡像とにおける明るさを均一にする工程を有することを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の電子顕微鏡による分析方法。
【請求項５】
前記電子源と前記試料との間には、対物レンズが設けられており、  前記電子源と前記対物レンズとの間には、前記電子線の球面収差を補正する球面収差補正部が設けられていることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の電子顕微鏡による分析方法。
【請求項６】
前記試料において前記電子線を走査することを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の電子顕微鏡による分析方法。
【請求項７】
電子線を放出する電子源と、  前記電子源より放出された前記電子線を加速する加速部と、  前記加速部により加速された電子線の焦点を試料に結ぶ対物レンズと、  前記試料を透過または前記試料において散乱された電子線を検出することにより、前記試料における環状暗視野像を検出する中央部分に開口部を有する環状に形成された第１の電子顕微鏡像検出器と、  前記第１の電子顕微鏡像検出器における開口部を通った電子線を検出することにより、前記試料における中角度領域明視野像を検出する第２の電子顕微鏡像検出器と、を有し、  前記試料は基板の表面に膜が形成されており、  前記基板は、フッ素またはフッ素よりも軽い元素を含むものであって、  前記試料における前記膜に、前記電子線の焦点が位置するように電子線を照射し、前記第１の電子顕微鏡像検出器により第１の電子顕微鏡像、前記第２の電子顕微鏡像検出器により第２の電子顕微鏡像を取得し、  前記試料における前記基板に、前記電子線の焦点が位置するように電子線を照射し、前記第１の電子顕微鏡像検出器により第３の電子顕微鏡像、前記第２の電子顕微鏡像検出器により第４の電子顕微鏡像を取得するものであって、  前記第１の電子顕微鏡像における画像と前記第３の電子顕微鏡像における画像との画像位置ずれ量を算出する画像位置ずれ量算出部と、  前記算出された画像位置ずれ量に基づき前記第２の電子顕微鏡像と前記第４の電子顕微鏡像との位置合わせを行う画像位置合わせ部と、  前記位置合わせのなされた前記第２の電子顕微鏡像より前記第４の電子顕微鏡像を引く画像演算を行う画像演算部と、  を有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項８】
前記第２の電子顕微鏡像と前記第４の電子顕微鏡像とにおける明るさを均一にする画像規格化部を有することを特徴とする請求項７に記載の電子顕微鏡。
【請求項９】
前記電子源と前記対物レンズとの間には、前記電子線の球面収差を補正する球面収差補正部が設けられていることを特徴とする請求項７または８に記載の電子顕微鏡。
【請求項１０】
前記試料において前記電子線を走査する電子線走査部を有することを特徴とする請求項７から９のいずれかに記載の電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、電子顕微鏡による分析方法及び電子顕微鏡に関するものである。
【背景技術】
【０００２】  透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ）や走査透過電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscope：ＳＴＥＭ）は、材料の原子レベルでの構造解析や組成解析を行う上で、極めて重要な技法の一つである。しかしながら、透過型電子顕微鏡等においては、試料を透過した電子線を用いて画像を取得するため、得られた画像における構造は、２次元的な対称性を反映したものとなる。そのため、古くから透過型電子顕微鏡等を用いた３次元断層像の取得方法を開発することは、大きな研究課題の一つとされている。近年、球面収差補正装置の実現により、浅い焦点深度の電磁レンズを形成することが可能となり、この球面収差補正装置を用いて、焦点位置を変化させて像を取得することにより、３次元断層像を取得することが可能となった。このような球面収差補正装置を用いた実際の観察例として、基板の表面に成長させた膜や境界をピンポイントで観察した結果が開示されている（例えば、特許文献１、非特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１２−４３５６３号公報
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】Nature Materials, 8 (2009) 654.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】  ところで、透過型電子顕微鏡等により前述の３次元断層像を取得する際には、各々の深さ位置において取得される像の正確な位置関係や原子的なずれや歪みが明確であることが求められている。例えば、基板上に基板とは異なる組成の材料の膜を成長させたような試料においては、基板と膜との間における原子レベルでの関係性や膜の原子的なずれや歪みを明確に知ることが重要である。しかしながら、特許文献１に記載されている方法では、焦点位置を変化させることにより、基板と膜とにおける画像の各々を取得する方法であるため、焦点位置を変化させている間に、試料が原子レベルで動いてしまう（ドリフト）。このように焦点位置を変化させている間に、試料が原子レベルで動いてしまうと、基板と膜との間における原子的なずれや歪を検出することは困難である。また、基板に成膜されている膜は薄いため、膜の画像を取得した場合、基板の情報も含まれてしまうため、基板に成膜されている膜の原子的なずれや歪みを明確に検出することは困難であった。【０００６】  よって、基板に成膜されている膜の原子的なずれや歪みを明確に検出することのできる電子顕微鏡による分析方法が求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】  本実施の形態の一観点によれば、電子源より放出された電子線を加速し、試料に前記電子線の焦点が位置するように照射して、前記試料を透過または前記試料により散乱された電子線を検出することにより前記試料における環状暗視野像を検出する第１の電子顕微鏡像検出器と、前記試料における中角度領域明視野像を検出する第２の電子顕微鏡像検出器とを有する電子顕微鏡による分析方法において、前記試料は基板の表面に膜が形成されており、前記基板は、フッ素またはフッ素よりも軽い元素を含むものであって、前記試料における前記膜に、前記電子線の焦点が位置するように電子線を照射し、前記第１の電子顕微鏡像検出器により第１の電子顕微鏡像、前記第２の電子顕微鏡像検出器により第２の電子顕微鏡像を取得する工程と、前記試料における前記基板に、前記電子線の焦点が位置するように電子線を照射し、前記第１の電子顕微鏡像検出器により第３の電子顕微鏡像、前記第２の電子顕微鏡像検出器により第４の電子顕微鏡像を取得する工程と、前記第１の電子顕微鏡像と前記第３の電子顕微鏡像に基づき、前記第２の電子顕微鏡像と前記第４の電子顕微鏡像との位置合わせを行う工程と、前記位置合わせを行う工程の後、前記第２の電子顕微鏡像より前記第４の電子顕微鏡像を引く画像演算を行う工程と、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】  開示の電子顕微鏡による分析方法によれば、基板に成膜されている膜の原子的なずれや歪みを明確に検出することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本実施の形態における電子顕微鏡の構造図
【図２】本実施の形態における電子顕微鏡の説明図
【図３】本実施の形態における電子顕微鏡により分析される試料の構造図
【図４】シミュレーションのモデルとなる試料の説明図
【図５】シミュレーションの説明図
【図６】シミュレーションにより得られた電子顕微鏡像
【図７】電子線の焦点位置が試料の膜の場合における説明図
【図８】電子線の焦点位置が試料の基板の場合における説明図
【図９】本実施の形態における電子顕微鏡による分析方法の説明図
【図１０】本実施の形態における電子顕微鏡による分析方法のフローチャート
【図１１】電子線の焦点位置が試料の膜の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像
【図１２】電子線の焦点位置が試料の基板の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像
【図１３】本実施例における画像演算により得られた膜の像
【図１４】図１３のＦＦＴ像
【発明を実施するための形態】
【００１０】  実施するための形態について、以下に説明する。尚、同じ部材等については、同一の符号を付して説明を省略する。
【００１１】  （走査透過電子顕微鏡）  最初に、本実施の形態における走査透過電子顕微鏡について、図１に基づき説明する。本実施の形態における走査透過電子顕微鏡は、共焦点走査透過型電子顕微鏡装置であり、電子線１０を放出する電子源となる電界放射型電子銃１１、放出された電子線１０を加速する加速部１２を備えている。
【００１２】  加速部１２において加速された電子線１０は、収束レンズ１３、１４（図においては、集束レンズが２段構造のものを示している）により収束された後、収束レンズ絞り１５により試料４０に照射される電子線の照射半角度が調整される。このように収束された電子線１０からなる電子線プローブは、電子線走査部となる走査コイル１６により偏向され、球面収差補正部１７を介した後、対物レンズ１８により極微小電子線プローブとなり、試料４０に照射される。この走査透過電子顕微鏡では、走査コイル１６により電子線１０を偏向することにより、電子線１０を走査することができ、試料４０を構成している原子像等を得ることができる。尚、球面収差補正部１７は、上述した球面収差補正装置が用いられており、電子線１０の球面収差補正及び色収差補正を行うことができ、球面収差補正部１７により、球面収差係数を１μｍ以下にすることができる。図１に示される走査透過電子顕微鏡においては、２段構造の収束レンズ１３、１４を示しているが、集束レンズは、複数段配置した構造のものであってもよい。
【００１３】  収束レンズ１３、１４を調整することにより、焦点位置が調整された極微小電子線プローブとなった電子線は、試料４０に照射され、試料４０を透過、または、試料４０において散乱される。このように試料４０を透過、または、試料４０において散乱散乱された電子線は、投影レンズ１９を介し、試料４０の後段に設置されている第１の電子顕微鏡像検出器２１と第２の電子顕微鏡像検出器２２により検出される。第１の電子顕微鏡像検出器２１は、ＡＤＦ（annular dark-filed：環状暗視野）−ＳＴＥＭ像を検出するためのものであり、中央部分に開口部２１ａが形成されておりリング状に形成されている。第２の電子顕微鏡像検出器２２は、ＭＡＢＦ（middle-angle bright-field：中角度領域明視野）−ＳＴＥＭ像を検出するためのものであり、第１の電子顕微鏡像検出器２１の開口部２１ａを通った電子線を検出する。尚、図２は、試料４０に照射された電子線１０と、第１の電子顕微鏡像検出器２１及び第２の電子顕微鏡像検出器２２との関係を示す図である。
【００１４】  また、本実施の形態における走査透過電子顕微鏡は、制御解析部５０を有している。制御解析部５０は、画像位置ずれ量算出部５１、画像位置合わせ部５２、画像規格化部５３、画像演算部５４、画像出力部５５を有しており、画像出力部５５より出力された画像情報は、制御解析部５０に接続された表示部６０に表示される。また、制御解析部５０は、収束レンズ１３、１４、球面収差補正部１７、対物レンズ１８、投影レンズ１９等の制御を行うとともに、第１の電子顕微鏡像検出器２１及び第２の電子顕微鏡像検出器２２において検出された情報に基づき解析等を行う。
【００１５】  （電子顕微鏡による分析方法）  次に、本実施の形態における電子顕微鏡による分析方法について説明する。本実施の形態における電子顕微鏡による分析方法において、分析対象となる試料４０は、図３に示すように、酸化物等の結晶基板からなる基板４１の上に、基板４１とは異なる材料を結晶成長させることにより膜４２が形成されている。本実施の形態においては、基板４１は、フッ素よりも軽い元素を含む材料により形成されており、例えば、酸化物、窒化物、フッ化物、炭化物等の結晶により形成されている。
【００１６】  図１に示す本実施の形態における走査透過電子顕微鏡においては、第１の電子顕微鏡像検出器２１によりＡＤＦ−ＳＴＥＭ像、第２の電子顕微鏡像検出器２２によりＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像を同時に取得することができる。一般的に、ＡＤＦ−ＳＴＥＭは、重元素が存在している位置に強い強度が現れる観察方法であり、ＭＡＢＦ−ＳＴＥＭは、軽元素が存在している位置に強い強度が現れる観察方法である。
【００１７】  本実施の形態における電子顕微鏡による分析方法においては、試料４０における基板面に対し垂直に電子線を照射することにより原子位置の情報を取得する方法であるため、電子線の入射方向に基板４１と膜４２とが存在している。このため、電子線の焦点位置を膜４２にした場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像では、膜４２を形成している材料に含まれる重元素の情報と基板４１を形成している材料に含まれる重元素の情報とが同時に現れることがある。即ち、電子線の焦点位置を膜４２にした場合には、膜４２を形成している材料に含まれる重元素の情報のみならず、基板４１を形成している材料に含まれる重元素の情報も同時に現れる場合があり、この場合、膜４２の情報のみを得ることはできない。このことは、膜４２の厚さが薄い場合により一層顕著となる。
【００１８】  また、ＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像は、試料４０の全体において軽元素の割合が多い方の情報が顕著に現れる。よって、膜４２に比べて基板４１が厚い場合には、電子線の焦点位置を膜４２にした場合であっても、基板４１を形成している材料に含まれる軽元素の情報が主な情報として現れる。
【００１９】  電子線の焦点位置を基板４１にした場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像では、基板４１を形成している材料に含まれる重元素の情報が現れる。また、電子線の焦点位置を膜４２にした場合におけるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像では、基板４１を形成している材料に含まれる軽元素の情報が主な情報として現れる。
【００２０】  ところで、上述したように、電子線の焦点位置を基板４１から膜４２に移動させた際には、一般的にドリフトが生じ、観察位置が原子レベルでずれてしまう。本実施の形態においては、同じ焦点位置において、ＡＤＦ−ＳＴＥＭ像とＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像とを同時に取得するため、取得されたＡＤＦ−ＳＴＥＭ像とＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像との間において、画像の位置ずれはない。また、ＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像の場合、焦点位置を基板４１から膜４２に変更しても、観察される軽元素の情報に変化はない。よって、本実施の形態においては、焦点位置が基板４１の場合のＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像と、焦点位置が膜４２の場合のＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像とに基づいて画像位置ずれの補正を行う。これにより、焦点位置が基板４１の場合のＡＤＦ−ＳＴＥＭ像と、焦点位置が膜４２の場合のＡＤＦ−ＳＴＥＭ像とにおいて、正確な位置合わせを行うことができる。
【００２１】  上述したように、焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像には、膜４２を形成している材料に含まれる重元素の情報と基板４１を形成している材料に含まれる重元素の情報とが同時に現れることがある。電子線の焦点位置を基板４１にした場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像では、基板４１を形成している材料に含まれる重元素の情報しか現れない。よって、本実施の形態においては、焦点位置が膜４２の場合と、焦点位置が基板４１の場合のＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像に基づき、焦点位置が膜４２の場合のＡＤＦ−ＳＴＥＭ像と、電子線の焦点位置が基板４１の場合のＡＤＦ−ＳＴＥＭ像との位置合わせを行う。この後、電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像から、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を引く画像演算を行う。これにより、膜４２を形成している材料に含まれる重元素の位置の情報を画像として得ることができる。
【００２２】  即ち、本実施の形態は、最初に、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像とＡＤＦ−ＳＴＥＭ像と、電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像とＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を取得する。この後、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像と、電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像とにおいて、画像演算を行うことにより、膜４２における画像情報を取得する分析方法である。
【００２３】  高分解能ＳＴＥＭ像では、試料４０にナノメートル以下に収束させた電子線を入射させ、試料４０において回折させ、回折像面に設置されている環状のＡＤＦ検出器（annular dark filed detector）に到達する電子の数をカウントする。このカウントされた電子の数を入射電子の位置と同期させて像の強度とする。これを収束された電子線を走査させながら行うことにより、２次元像の暗視野ＳＴＥＭ像を得ることができる。この像は、一般的にhigh-angle annular dark-field（ＨＡＡＤＦ）−ＳＴＥＭ像と呼ばれており、ＡＤＦ−ＳＴＥＭ像の一種である。ＨＡＡＤＦ−ＳＥＴＭ像の特徴は、原子の位置にその原子における元素の原子番号に対応した強度が得られることにある。また、電子線を収束させる電磁レンズの焦点や試料の厚さに像のコントラストが極めて鈍感であるため、原子直視性に優れた像を取得することができる。共焦点走査透過型電子顕微鏡装置においては、像の空間分解能は収束される電子線の収束される径に依存しており、球面収差補正装置を用いた場合には、その空間分解能は１μｍ以下にすることができる。これらの特徴により構造解析にも広く利用されている。
【００２４】  本実施の形態においては、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を検出する際には、円環状の第１の電子顕微鏡像検出器２１を用いている。よって、第１の電子顕微鏡像検出器２１における中央部分に形成された開口部２１ａを通った電子線は円板状の第２の電子顕微鏡像検出器２２により検出される。このように、円板状の第２の電子顕微鏡像検出器２２において検出された電子線により得られた像をbright-field（ＢＦ）−ＳＴＥＭ像と呼ぶ。円板状の第２の電子顕微鏡像検出器２２の取り込み条件の設定によって、ＢＦ−ＳＴＥＭ像の特徴は大きく変化する。取り込み角度を大きくすることによって得られた像はＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像の相補像として知られており、high-angle bright-field（ＨＡＢＦ）−ＳＴＥＭ像として分類される。また、中程度の取り込み角度（９ｍラジアン〜１２ｍラジアン）で取得されたＢＦ−ＳＴＥＭ像は、ＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像として分類され、軽元素の位置において明るくなる像が得られることが知られている。
【００２５】  次に、本実施の形態における電子顕微鏡による分析方法について行ったシミュレーションに基づき説明する。シミュレーションにおいては、試料４０として、基板４１にはＳｒＴｉＯ３の結晶基板を用い、この結晶基板である基板４１の上に、ＬａＣｏＯ３を結晶成長成長させた結晶膜となる膜４２が形成されている構造のモデルを用いた。また、試料４０のモデルにおいては、基板４１の厚さを６８ｎｍとし、膜４２の厚さを１２ｎｍとし、基板４１と膜４２における原子位置は、単位格子を基準として（１／４ １／４ ０）だけずらしたものである。電子線の入射方位は［０ ０ １］方向とし、３次元断層像を取得する方法は、特許文献１に開示されている方法と同様である。尚、特許文献１に開示されている方法は、球面収差補正された電磁レンズで形成される電子線は、焦点深度が極めて浅くなっており、観察対象となる部分に焦点が位置するように電磁レンズの焦点を変化させて像を得ている。
【００２６】  図５に示すように、電子線の焦点位置が膜４２となる場合は、表面より深さ方向に５ｎｍ深い位置に焦点が位置するようにデフォーカスさせた状態において計算を行った。また、電子線の焦点位置が基板４１となる場合は、表面より深さ方向に３０ｎｍ深い位置に焦点が位置するようにデフォーカスさせた状態において計算を行った。図６（ａ）及び（ｂ）は、電子線の焦点位置が膜４２の場合のものである。具体的には、図６（ａ）は、試料４０における膜４２側の表面より深さ方向に５ｎｍ深い位置を電子線の焦点位置とした場合におけるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像であり、図６（ｂ）は、この場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像である。図６（ｃ）及び（ｄ）は、電子線の焦点位置が基板４１の場合のものである。具体的には、図６（ｃ）は、試料４０における膜４２側の表面より深さ方向に３０ｎｍ深い位置を電子線の焦点位置とした場合におけるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像であり、図６（ｄ）は、この場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像である。
【００２７】  本実施の形態においては、図６（ａ）に示されるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像を第１の電子顕微鏡像と記載し、図６（ｂ）に示されるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を第２の電子顕微鏡像と記載する場合がある。また、図６（ｃ）に示されるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像を第３の電子顕微鏡像と記載し、図６（ｄ）に示されるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を第４の電子顕微鏡像と記載する場合がある。
【００２８】  次に、得られたＳＴＥＭ像についてより詳細に説明する。図７（ａ）は、電子線の焦点位置が膜４２の場合、即ち、試料４０の表面より深さ方向に５ｎｍ深い位置を電子線の焦点位置とした場合の様子を示すものである。図７（ｂ）は、この場合において得られるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像（第１の電子顕微鏡像）であり、図７（ｃ）はＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）である。図７（ｂ）に示されるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像（第１の電子顕微鏡像）では、基板４１における軽元素の位置、即ち、基板４１を形成しているＳｒＴｉＯ３における酸素（Ｏ）の位置が最も明るく示されている。また、図７（ｃ）に示されるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）では、基板４１における重元素と膜４２における重元素の位置が明るく示されている。即ち、基板４１を形成しているＳｒＴｉＯ３におけるＳｒ及びＴｉの位置、膜４２を形成しているＬａＣｏＯ３におけるＬａ及びＣｏの位置が明るく示されている。これは、図７（ｃ）に示されるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）では、電子線の焦点位置に存在する重元素から散乱される熱散漫散乱電子を検出しているため、焦点位置における重元素が像に主に現れている。一方、図７（ｂ）に示されるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像（第１の電子顕微鏡像）では、試料４０全体において、軽元素が最も多い位置が明るくなるからである。
【００２９】  図８（ａ）は、電子線の焦点位置が基板の場合、即ち、試料４０の表面より深さ方向に３０ｎｍ深い位置を電子線の焦点位置とした場合の様子を示すものである。図８（ｂ）は、この場合において得られるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像（第３の電子顕微鏡像）であり、図８（ｃ）はＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）である。図８（ｂ）に示されるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像（第３の電子顕微鏡像）では、基板４１における軽元素の位置、即ち、基板４１を形成しているＳｒＴｉＯ３における酸素（Ｏ）の位置が最も明るく示されている。また、図８（ｃ）に示されるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）では、基板４１における重元素、即ち、基板４１を形成しているＳｒＴｉＯ３におけるＳｒ及びＴｉの位置が明るく示されている。
【００３０】  本実施の形態においては、最初に、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像（第１の電子顕微鏡像）と電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像（第３の電子顕微鏡像）とにより画像位置ずれ量を算出する。この後、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）と電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）とを算出されたずれ量だけ相対的にずらす。これにより、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）と電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）との位置を一致させることができる。この後、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）及び電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）において、画像の明るさを規格化する。この後、図９（ａ）に示される電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）から、図９（ｂ）に示される電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）を引く画像演算を行う。これにより、図９（ｃ）に示されるような、膜４２における構造、即ち、膜４２を形成しているＬａＣｏＯ３における重元素であるＬａ及びＣｏの位置が示された画像を得ることができる。
【００３１】  尚、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像と電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像とにより画像位置ずれ量を算出する方法としては、相関法や位相相関限定法等を用いることができる。
【００３２】  次に、本実施の形態における電子顕微鏡を用いた分析方法について、図１０に示すフローチャートに基づき説明する。
【００３３】  最初に、ステップ１０２（Ｓ１０２）において、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第１の電子顕微鏡像）及びＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）を取得する。具体的には、電子線の焦点位置が試料４０の膜４２に位置するように調整して電子線を照射し、試料４０を透過、または、試料４０において散乱された電子線を第１の電子顕微鏡像検出器２１及び第２の電子顕微鏡像検出器２２において検出する。これにより、第１の電子顕微鏡像検出器２１により、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第１の電子顕微鏡像）が検出される。また、第２の電子顕微鏡像検出器２２により、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）が検出される。
【００３４】  次に、ステップ１０４（Ｓ１０４）において、電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第３の電子顕微鏡像）及びＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）を取得する。具体的には、電子線の焦点位置が試料４０の基板４１に位置するように調整して電子線を照射し、試料４０を透過、または、試料４０において散乱された電子線を第１の電子顕微鏡像検出器２１及び第２の電子顕微鏡像検出器２２において検出する。これにより、第１の電子顕微鏡像検出器２１により、電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第３の電子顕微鏡像）が検出される。また、第２の電子顕微鏡像検出器２２により、電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）が検出される。
【００３５】  次に、ステップ１０６（Ｓ１０６）において、電子線の焦点位置が膜４２の場合と電子線の焦点位置が基板４１の場合における画像位置ずれ量を算出する。具体的には、制御解析部５０における画像位置ずれ量算出部５１に、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像（第１の電子顕微鏡像）と電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像（第３の電子顕微鏡像）とを入力する。この後、画像位置ずれ量算出部５１において、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像（第１の電子顕微鏡像）と電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像（第３の電子顕微鏡像）に基づき画像位置ずれ量を算出する。
【００３６】  次に、ステップ１０８（Ｓ１０８）において、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）と、電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）との位置合わせを行う。即ち、ステップ１０６において算出された画像位置ずれ量に基づき、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）に対し、電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）を動かす。この工程は、画像位置合わせ部５２において行われる。これにより、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）と、電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）との位置合わせを行うことができる。このようにして、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）の位置と、電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）の位置とを一致させることができる。
【００３７】  次に、ステップ１１０（Ｓ１１０）において、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）と電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）との明るさの強度の規格化を行う。この規格化は、画像規格化部５３において行われる。具体的には、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）と、電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）とにおいて、基板４１における重元素の明るさを略一致させる。
【００３８】  次に、ステップ１１２（Ｓ１１２）において、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）より電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）を引く画像演算を行う。これにより、膜４２における画像を得る。具体的には、画像演算部５４において、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）から電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）を引く画像演算を行う。この画像演算により得られた膜４２における画像は、画像出力部５５を介し、表示部６０に表示される。これにより、膜４２が、ＬａＣｏＯ３により形成されている場合には、膜４２を形成しているＬａＣｏＯ３の構造、即ち、ＬａＣｏＯ３におけるＬａ及びＣｏの位置を知ることができる。
【００３９】  （実施例）  次に、本実施の形態における実施例について説明する。本実施例において用いた試料４０は、基板４１には、ＳｒＴｉＯ３（０ ０ １）基板が用いられており、膜４２には、歪みを含んだＬａＣｏＯ３成長膜が形成されている。
【００４０】  図１１は、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）であり、図１１は、電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）である。本実施例では、最初に電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像（第１の電子顕微鏡像）と電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＭＡＢＦ−ＳＴＥＭ像（第３の電子顕微鏡像）に基づき、相互の画像における画像位置ずれ量を算出する。次に、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）と電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）との間で位置合わせを行う。次に、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）と電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）とにおいて、画像の明るさを均一にする規格化を行う。次に、電子線の焦点位置が膜４２の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第２の電子顕微鏡像）より電子線の焦点位置が基板４１の場合におけるＡＤＦ−ＳＴＥＭ像（第４の電子顕微鏡像）を引く画像演算を行う。これにより、図１３に示すように、基板４１に成膜されている膜４２であるＬａＣｏＯ３成長膜の画像を得ることができる。このようにして得られた図１３に示す画像において、ＦＦＴ（Fast Fourier Transform）を行った画像を図１４に示す。
【００４１】  このように、本実施例に示されるように、基板４１に成膜されている膜４２における原子配列の画像を得ることができ、基板４１に成膜されている膜４２における歪み等を容易に知ることが可能となる。
【００４２】  以上、実施の形態について詳述したが、特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内において、種々の変形及び変更が可能である。
【符号の説明】
【００４３】１０        電子線１１        電界放射型電子銃１２        加速部１３        収束レンズ１４        収束レンズ１５        収束レンズ絞り１６        走査コイル１７        球面収差補正部１８        対物レンズ１９        投影レンズ２１        第１の電子顕微鏡像検出器２２        第２の電子顕微鏡像検出器４０        試料４１        基板４２        膜５０        制御解析部５１        画像位置ずれ量算出部５２        画像位置合わせ部５３        画像規格化部５４        画像演算部５５        画像出力部６０        表示部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図１０】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【国際調査報告】
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