(57)【要約】金属対象物表面に高分子樹脂を，金属対象物に残留応力を生じさせることなく，均一に密着させることができる作製方法を提供する。  この発明による金属対象物表面への被覆層の作製方法は，金属対象物の表面の少なくとも一部に樹脂を含有する被覆層を形成し，その後，前記金属対象物の表面の前記被覆層を流体を用いて等方加圧することにより，前記被覆層を硬化させるものである。
2014088114.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属対象物の表面の少なくとも一部に樹脂を含有する被覆層を形成し，その後，前記金属対象物の表面の前記被覆層を流体を用いて等方加圧することにより，前記被覆層を硬化させる，金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項２】
前記金属対象物表面の前記被覆層を直接的に流体で等方加圧する，請求の範囲第１項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項３】
前記金属対象物を薄膜パック内に入れ，前記パック内を脱気し，その後，前記パックの外部から前記被覆層を流体で等方加圧する，請求の範囲第１項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項４】
前記金属対象物と前記パックとの間に離型フィルムを介在させる，請求の範囲第３項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項５】
熱硬化性樹脂を用いて前記被覆層を形成し，等方加圧するとともに加熱する，請求の範囲第１項から第４項のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項６】
熱可塑性樹脂を用いて前記被覆層を形成し，等方加圧するとともに加熱し，その後，急冷する，請求の範囲第１項から第４項のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項７】
前記被覆層が樹脂に加えて導電材を含有する，請求の範囲第１項から第６項のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項８】
前記被覆層が緻密な層である，請求の範囲第１項から第７項のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項９】
前記金属対象物が金属板であり，その少なくとも一面に緻密な前記被覆層が形成されている，請求の範囲第１項から第７項のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項１０】
前記金属対象物が金属板であり，その両面に緻密な被覆層が形成されている，請求の範囲第１項から第７項のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項１１】
前記金属対象物が金属板であり，前記被覆層が前記金属板の少なくとも一面を覆う緻密な耐食層であり，前記耐食層の上に前記耐食層の周囲を囲む枠層が形成されている，請求の範囲第１項から第７項のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項１２】
前記金属対象物が金属板であり，少なくともその一面に緻密な前記被覆層を形成し，前記被覆層の表面の少なくとも一部の上に多孔質層を形成し，前記被覆層と多孔質層を同時に等方加圧する，請求の範囲第１項から第７項のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項１３】
前記金属対象物が波形加工された金属板である，請求の範囲第１項から第７項のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項１４】
前記金属対象物が金属板であり，複数の前記金属板を帯状の薄膜パック内に間隔をあけて入れ，隣接する前記金属板が重なるように前記パックを折り畳むとともに，隣接する金属板を包むパックの間にスペーサを入れ，スペーサを介在させてスタックされた複数の金属板を前記パックごと耐圧容器内に入れて，流体で等方加圧する，請求の範囲第１項から第７項のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項１５】
請求の範囲第１項から第１４項のいずれか一項に記載の方法により燃料電池用金属セパレータを作製する方法。
【請求項１６】
表面の少なくとも一部に樹脂を含有する被覆層が形成された金属対象物を入れる耐圧容器と，
加圧流体を貯留するための貯留タンクと，
前記貯留タンク内の加圧流体を前記耐圧容器内に加圧して導入する加圧ポンプと，
を有する金属対象物表面に被覆層を作製するための装置。
【請求項１７】
前記耐圧容器内を負圧にするための真空ポンプをさらに備える，請求の範囲第１６項に記載の装置。
【請求項１８】
前記金属対象物を薄膜のパック内に入れ，
前記金属対象物を収納した前記パックを前記耐圧容器内に入れ，
前記耐圧容器内に前記貯留タンク内の加圧流体を前記加圧ポンプにより加圧して導入する，
請求の範囲第１６項に記載の装置を用いた方法。
【請求項１９】
前記金属対象物を薄膜のパック内に入れ，
前記金属対象物を収納した前記パックを前記耐圧容器内に入れ，
前記耐圧容器内を前記真空ポンプにより脱気し，
前記耐圧容器内に前記貯留タンク内の加圧流体を前記加圧ポンプにより加圧して導入する，
請求の範囲第１７項に記載の装置を用いた方法。
【請求項２０】
前記金属対象物と前記パックとの間に離型フィルムを介在させる，請求の範囲第１８項または第１９項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は，金属板その他の金属対象物の表面に高分子樹脂を含有する被覆層を作製する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属板などの金属対象物の耐食性，導電性，装飾性を高めるために，その表面に高分子樹脂層を形成することがよく行なわれる。このような金属対象物の作製方法において，樹脂層を均一な密度で積層し，金属対象物表面に密着させ，かつ大量生産に適した方法が求められている。
一例として，固体高分子電解質形燃料電池（Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ  Ｆｕｅｌ  Ｃｅｌｌ：ＰＥＦＣ）を挙げると，これは，燃料の水素ガスと酸化剤の酸素とを反応させて，電気エネルギーを得るものである。この燃料電池は次のような多数の単セルをスタックしたものである。すなわち単セルは，高分子電解質膜と，その両側に密着させた一対の多孔質電極（多孔質支持層＋触媒層）とからなるＭＥＡ（Ｍｅｍｂｒａｎｅ  Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ  Ａｓｓｅｍｂｌｙ：電極／膜接合体）を有し，その両側を燃料または酸化剤を供給する流路が形成された一対のセパレータによって挟持したものである。セパレータは，積層する際の機械強度部材としての機能の他に，集電機能，および燃料または酸化剤の供給機能（カソード側セパレータはさらに反応生成物の排出機能）を持つ。セパレータはその材料の観点から，炭素系と金属系に大別される。
炭素系のセパレータには，黒鉛ブロックを機械加工したもの，カーボン樹脂モールド品および膨脹黒鉛モールド成形物などがある。しかし，これらには高価，切削加工工数が多い，または割れやすいなどの問題がある。
金属セパレータは，高い電導性，熱伝導性，機械強度，および水素ガスの不透過性という特長を有している。さらに，原料流体の流路を成形する機械加工が容易であるため製造コストを低減できる。そして，薄型化できる有望な材料として，主に，オーステナイト系ステンレス鋼を用いた金属セパレータを中心に開発されている。しかし，金属セパレータは，耐食性が低いことが問題である。
これを解決する手段として，金属セパレータの表面に，導電性の高分子被膜を形成する方法，金，白金メッキ等の耐食性の金属被覆層を形成する方法などがとられている。たとえば，特許文献１では，流路をプレス成形した金属基材を，密着性の高い被覆層で被覆した金属セパレータが開示されている。これによれば，被覆層の剥離が起こりにくく，金属基材の腐食が防止できるとされている。
また，特許文献２では，流路溝をプレス加工成形することが容易な中間金属層の外表面に耐食性の金属層を設け，この金属層の表面に導電剤と樹脂結着剤とからなる被覆層を形成した金属セパレータが開示されている。これによれば，金属セパレータの耐食性を保持できるとされている。
また，特許文献３には，導電性流路板と金属製平板とを重ね合わせたセパレータ構造が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０００−２４３４０８号公報
【特許文献２】特開２００３−２７２６５９号公報
【特許文献３】特開２００５−２９４１５５号公報
【０００４】
金属セパレータ表面に合成樹脂を含む被覆層を設ける場合に，その密着性が問題となる。密着性を高めるために熱圧着プレスを用いると，プレスによる応力（ひずみ）が金属板に残り，長時間の使用により応力腐食割れが生じる可能性がある。また，充分な密着性が得られなければ被覆層が剥離することも起こりうる。
【発明の開示】
【０００５】
この発明は，金属対象物表面に高分子樹脂層を，金属対象物に残留応力を生じさせることなく密着させることができる作製方法を提供するものである。
この発明はさらに，樹脂層を均一に密着させることができる方法を提供するものである。
さらにこの発明は，大量生産に適した樹脂被覆層の作製方法を提供するものである。
この発明による金属対象物表面への被覆層の作製方法は，金属対象物の表面の少なくとも一部に樹脂を含有する被覆層を形成し，その後，金属対象物の表面の被覆層を流体を用いて等方加圧することにより，被覆層を硬化させるものである。
この発明によると，金属対象物表面の樹脂を含有する被覆層を，流体を用いて等方加圧，すなわちあらゆる方向から同じ圧力で加圧して硬化させているので，金属対象物に加圧による残留応力を生じさせることなく，かつ均一に被覆層を金属対象物表面に密着させることができる。
被覆層が緻密層などの場合には，金属対象物表面の被覆層を直接的に流体で等方加圧することができる。
好ましくは，金属対象物を薄膜パック内に入れ，パック内を脱気し，その後，パックの外部から被覆層を流体で等方加圧する。この場合には，金属対象物とパックとの間に離型フィルムを介在させるとよい。
熱硬化性樹脂，熱可塑性樹脂のいずれも用いることができる。熱硬化性樹脂を用いて被覆層を形成した場合には，等方加圧するとともに加熱する。熱可塑性樹脂を用いて被覆層を形成した場合には，等方加圧するとともに加熱し，その後，急冷する。
被覆層に導電性をもたせる場合には，高分子樹脂に加えて導電材を含有する構成の被覆層とする。導電材の含有量の調整により，被覆層を緻密層にすることも，多孔質層にすることもできる。
金属対象物と被覆層には種々の態様がある。一態様としては，金属対象物が金属板であり，その少なくとも一面に緻密な被覆層が形成されている。他の態様では，金属対象物が金属板であり，その両面に緻密な被覆層が形成されている。さらに他の態様では，金属対象物が金属板であり，被覆層が金属板の少なくとも一面を覆う緻密な耐食層であり，耐食層の上に耐食層の周囲を囲む枠層が形成されている。さらに他の態様では，金属対象物が金属板であり，少なくともその一面に緻密な被覆層を形成し，被覆層の表面の少なくとも一部の上に多孔質層を形成し，被覆層と多孔質層を同時に等方加圧する。他の態様では，金属対象物が波形加工された金属板である。
大量生産に適したこの発明による作製方法は，金属対象物が樹脂による被覆層が形成された金属板であり，複数の金属板を帯状の薄膜パック内に間隔をあけて入れ，隣接する金属板が重なるようにパックを折り畳むとともに，隣接する金属板を包むパックの間にスペーサを入れ，スペーサを介在させてスタックされた複数の金属板をパックごと耐圧容器内に入れて，流体で等方加圧する。スペーサは多孔質であることが好ましい。
この発明によると，上記の方法により燃料電池用金属セパレータを作製することができる。
この発明による金属対象物表面に被覆層を作製するための装置は，表面の少なくとも一部に樹脂を含有する被覆層が形成された金属対象物を入れる耐圧容器と，加圧流体を貯留するための貯留タンクと，貯留タンク内の加圧流体を耐圧容器内に加圧して導入する加圧ポンプとを有する。耐圧容器内を負圧にするための真空ポンプをさらに備えるとよい。
この装置を用いて金属対象物の表面に被覆層を作製するためには，金属対象物を薄膜のパック内に入れ，金属対象物を収納したパックを耐圧容器内に入れ，耐圧容器内に貯留タンク内の加圧流体を加圧ポンプにより加圧して導入する。または，金属対象物を薄膜のパック内に入れ，金属対象物を収納したパックを耐圧容器内に入れ，耐圧容器内を真空ポンプにより脱気し，これによりパック内も脱気し，その後，耐圧容器内に貯留タンク内の加圧流体を加圧ポンプにより加圧して導入する。この場合に，金属対象物とパックとの間に離型フィルムを介在させるとよい。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
第１図はこの発明の実施例による形成品の一例を示す斜視図である。
第２図は第１図のＩＩ−ＩＩ線にそう拡大断面図である。
第３図はこの発明の実施例による他の形成品の一例を示す斜視図である。
第４図は第３図のＩＶ−ＩＶ線にそう拡大断面図である。
第５図はさらに他の形成品の例を示す第２図に相当する拡大断面図の一部を示すものである。
第６図はさらに他の形成品の例を示す第２図に相当する拡大断面図の一部を示すものである。
第７図はさらに他の形成品の例を示す第２図に相当する拡大断面図の一部を示すものである。
第８図はこの発明の実施例によるさらに他の形成品の例を示す斜視図である。
第９図は第８図のＩＸ−ＩＸ線にそう拡大断面図である。
第１０図はこの発明による実施例によるさらに他の形成品の例を示す斜視図である。
第１１図は第１０図のＸＩ−ＸＩ線にそう拡大断面図の一部を示す。
第１２図は，形成品のさらに他の例を示す第１１図に相当する拡大断面図である。
第１３図は，形成品のさらに他の例を示す第１１図に相当する拡大断面図である。
第１４図は，形成品のさらに他の例を示す第１１図に相当する拡大断面図である。
第１５図は，形成品のさらに他の例を示す第１１図に相当する拡大断面図である。
第１６図は大量生産に適したシステムの一部を示すもので，帯状パックを形成する過程を示す斜視図である。
第１７図は形成された帯状パック内に半形成品が収納されている様子を示す。
第１８図は，帯状パックを半形成品ごとに折り重ねてスタックしていく様子を示す。
第１９図は等方加圧により樹脂被覆層を硬化させるシステムを示す系統図である。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
金属対象物の表面に被覆層を作製して得られる形成品の例を述べる。金属対象物は金属板である。
第１図および第２図に示される形成品１０Ａは，方形の金属平板１１Ａの一表面上に被覆層（耐食層）１２Ａを作製したものである。
第３図および第４図に示される形成品１０Ｂは，一方向に湾曲した金属平板１１Ｂの一表面上に被覆層（耐食層）１２Ｂを作製したものである。
第５図に示される形成品１０Ｃは，一方向にのびる溝１３Ａと凸条（またはリブ）１３Ｂとが交互に形成された金属平板１１Ｃの一表面（溝部と凸条部の表面）に被覆層（耐食層）１２Ｃを作製したものである。
第６図に示す形成品１０Ｄは，一方向にのびる断面が台形の溝１４Ａと凸条（またはリブ）１４Ｂが交互に形成された金属平板１１Ｄの一表面（溝部と凸条部の表面）に被覆層（耐食層）１２Ｄが形成されたものである。
第７図に示す形成品１０Ｅは，金属平板１１Ｅの表面に凹凸による模様を有する被覆層（装飾層）１２Ｅが形成されたものである。
第８図および第９図に示す形成品１０Ｆは，方形の金属平板１１Ｆの一表面上に，枠１２ｆを有する被覆層（耐食層）１２Ｆが形成されたものである。枠１２ｆは方形であり，被覆層１２Ｆの周囲全体にわたって形成され，被覆層１２Ｆの平面部よりも突出している。
第１０図および第１１図に示す形成品１０Ｇは，方形の金属平板１１Ｇの一表面に，多数のリブ１５Ａと枠１２ｇとを有する被覆層（耐食層）１２Ｇが形成されたものである。枠１２ｇは方形で被覆層１２Ｇの全周囲に突出状（凸条）に設けられている。多数のリブ１５Ａは，枠１２ｇ内に等間隔で平行に設けられ，その両端と枠１２ｇとの間には間隔があけられている。隣接するリブ１５Ａの間，およびリブ１５Ａと枠１２ｇとの間は溝（流路）１５Ｂとなっている。リブ１５Ａの高さは枠１２ｇの高さと同じである。
このような形成品１２Ｇは，たとえば固体高分子電解質形燃料電池（ＰＥＦＣ）のセパレータとして利用できる（第１０図では，カソード・ガス，アノード・ガスまたは冷却水の導入口，排出口の図示が省略されている）。この場合に，リブ１５Ａは蛇行状など，種々の形態をとりうる。
以上に述べた形成品１０Ａ〜１０Ｇは，それぞれ金属平板１１Ａ〜１１Ｇの一表面上に高分子樹脂を含有する被覆層１２Ａ〜１２Ｇを形成し，その後，金属板の表面の被覆層を，流体を用いて等方加圧することにより，被覆層を硬化させることにより作製される。
金属平板１１Ａ〜１１Ｇは表面の引張残留応力が小さいものであることが好ましい。金属平板１１Ａ〜１１Ｇは，インコネル，ニッケル，金，銀，白金のうち一以上からなる金属，またはオーステナイト系ステンレス鋼板へ前記金属をめっきしたもの，もしくはクラッド材であることが好ましい。これらの金属を用いることにより，耐食性を向上できる。
被覆層１２Ａ〜１２Ｇの高分子樹脂には熱硬化性樹脂，熱可塑性樹脂のいずれも用いることができる。高分子樹脂の例には，フェノール樹脂，エポキシ樹脂，メラミン樹脂，ゴム系樹脂，フラン樹脂，フッ化ビニリデン樹脂などがある。
被覆層に導電性をもたせるときには，被覆層（リブ，枠を含む）１２Ａ〜１２Ｇを導電材（好ましくは炭素系導電材）と高分子樹脂の混合物を含む構成とする。高分子樹脂に炭素系導電材を混合することにより，高分子樹脂に高い導電性を付与することができ，また高分子樹脂の耐食性を向上させることができる。高分子樹脂の含有率を高めて，導電性を確保しつつ緻密化する（気体，液体を通過，透過させない）と，耐食層となる。
炭素系導電材としては，黒鉛，カーボンブラック，ダイヤモンド被覆カーボンブラック，炭化ケイ素，炭化チタン，カーボン繊維，カーボンナノチューブなどを用いることができる。
一例として，炭素系導電材粉末，熱硬化性樹脂粉末および揮発性溶剤を混練してペースト状にし，このペーストを用いてロールコート，スクリーンプリント，スプレーコート，スタンプ，絞り出し法などにより，均一な厚さの薄膜状の被覆層，または枠もしくはリブを有する被覆層を金属板上に形成する，被覆層を乾燥（溶剤を揮発）させた後，被覆層を有する金属板を耐圧容器内に入れ，加圧流体（水，油等）を耐圧容器内に導入して等方加圧，加熱し，樹脂を硬化させる。被覆層が緻密層の場合には，直接に流体と接してもよい。または，被覆層が形成された金属板全体を軟質の薄いゴム・パック（または樹脂フィルム・パック）内に入れ，パック内を真空に脱気した後，ゴム・パックを耐圧容器内に入れ（耐圧容器内でゴム・パック内を脱気してもよい），加圧流体を容器内に導入して等方加圧して樹脂を硬化させる。金属板とゴム・パックとの間にフッ素系樹脂による離型フィルムを介在させるとよい。
薄膜（フィルム）パックの材質は，加圧に耐え，流体を浸透しない材質であればよく，ゴムであれば，アクリルゴム（１４０〜１５０℃），シリコーンゴム（１８０〜２００℃），フッ素ゴム（＞２００℃），また樹脂であれば，ポリフェニレンスルフィド，ポリエチレンナフタレート，ポリアリーレンアミド，ポリイミド，ポリエーテル，エーテルケトン等を用いることができる。
熱硬化性樹脂を用いて被覆層を形成した場合には，流体によって等方加圧するとともに加熱する。熱可塑性樹脂を用いて前記被覆層を形成した場合には，流体によって等方加圧するとともに加熱し（被覆層が変形しない程度に），その後，急冷するとよい。
以上のようにして，被覆層を金属板表面に形成したのち，これを流体を用いて等方加圧して硬化させているから，被覆層を金属板に残留応力を生じさせることなく密着させることができるとともに，被覆層を均一に密着させることができる。
第１２図に示す形成品１０Ｈは，金属平板１１Ｈの一表面に，枠１２ｈを有する被覆層（耐食層）１２Ｈが形成され，被覆層１２Ｈの上に，さらに枠１２ｈと同じ高さの多数の多孔質リブ１６を間隔をあけて平行に設けたものである。多孔質リブ１６により第１０図に示すものと同じような流路が形成される。
第１３図に示す形成品１０Ｊにおいては，金属平板１１Ｊの一表面に，枠１１ｊを有する被覆層（耐食層）１２Ｊが形成され，被覆層１２Ｊの上に枠１１ｊと同じ高さの多数の多孔質リブ１６が平行に形成されているとともに，金属平板１１Ｊの他表面にも被覆層（耐食層）１７が形成されたものである。
第１４図に示す形成品１０Ｋにおいては，金属平板１１Ｋの両面に被覆層（耐食層）１２Ｋ，１７が形成され，これらの被覆層１２Ｋ，１７の上に，多数の多孔質リブ１８，１９が平行に形成されているものである。多孔質リブ１８と１９の高さ，幅等は異なる。
第１５図に示す形成品１０Ｍにおいては，金属平板１１Ｍの両面に被覆層（耐食層）１２Ｍ，１７が形成され，これらの被覆層１２Ｍ，１７の上に，断面台形状の多数の多孔質リブ１８Ａ，１９Ａが平行に形成されているものである。多孔質リブ１８Ａと１９Ａの高さ，幅等は異なる。
第１２図から第１５図に示す形成品１０Ｈ〜１０Ｍもまた燃料電池のセパレータとして利用できる。多孔質リブ内を気体または流体が通過することができる。
多孔質リブもまた導電材と高分子樹脂の混合物を含む構成とすることができる。炭素系導電材の含有率を調整することにより，多孔質リブの流体抵抗（気孔率）を調整（制御）することができる。特に炭素繊維を多く混入すると流体抵抗が減少する（気孔率が大きくなる）。逆に，高分子樹脂の含有率を増加させることにより流体抵抗を高くする（気孔率を小さくする）ことができる。
このような形成品１０Ｈ〜１０Ｍもまた，流体による等方加圧により形成することができる。たとえば熱硬化性樹脂を用いる場合，炭素系導電材粉末（および，必要ならば炭素繊維），樹脂粉末および揮発性溶剤を混練してペースト状にする。このペーストには，被覆層（耐食層）用のものと，多孔質リブ用のものを用意しておく。そして，金属平板上に，まず被覆層のパターンをプリント，スタンプ，絞り出し等により形成し，乾燥させて溶剤を揮発させる。次に，多孔質リブのパターンを被覆層上に同様の方法により形成し，乾燥させて溶剤を揮発させる。上記のすべてのパターンが形成された金属平板の全体を軟質の薄いゴム・パックに入れ，ゴム・パック内を真空に脱気した後，ゴム・パックを耐圧容器に入れ（または耐圧容器内で脱気し），加熱流体を容器内に導入して，加圧，加熱流体で等方加圧，加熱して樹脂を硬化させる。被覆層の枠の高さと多孔質リブの高さ（厚さ）を最終的に同じ高さ（厚さ）にするために，樹脂硬化の際の収縮の程度に応じて，これらの枠やリブ等の高さ（厚さ）をパターン作製時に調整しておくことが好ましい。
上述した種々の形成品の大量生産の方法について，第１０図に示す形成品１０Ｇを例に用いて，第１６図から第１９図を参照して説明する。形成品１０Ｇは被覆層１２Ｇが等方加圧により硬化された後のものである。被覆層の樹脂を硬化させる前の半形成品を１０ｇで示す。
合成ゴムまたは合成樹脂によるパック（包装）用フィルム３１がロール３１Ａに巻回されている。また，フッ素系樹脂による離型フィルム３２がロール３２Ａに巻回されている。これらのフィルム３１，３２をロール３１Ａ，３２Ａから引き出し，ローラ３３，３４等で案内しながら，漸次，幅方向の中央が最下端で折返すように，幅方向に２つ折りにしていく。離型フィルム３２がフィルム３１の内側になる。２つ折りにされて搬送されていくフィルム３２内に，上から半形成品１０ｇを入れる。フィルム３１，３２の幅方向の上端部は熱ローラ３５により挟持されて熱溶着される。このようにして，多数の半形成品１０ｇを適当な間隔をあけて包み込んだ細長い帯状のパック４１ができる。このパック４１の先端はあらかじめの熱溶着等により封止されている。
すなわち，第１７図に示すように，帯状のパック４１は折り返された側辺を除いて，他の側辺および両端で密着され（密着部分を二重のハッチング４１Ａで示す），閉じている。一端には脱気用の細孔４２をあけておく。脱気孔に，一方向弁または逆流防止弁（パック内から脱気する方向にのみ気体を通す）を取付けておいてもよい。半形成品１０ｇは間をあけてパック４１内に入っている。離型フィルムが半形成品１０ｇに直接に接していることになる。離型フィルム３２は部分４１Ａでフィルム３１と一緒に密着しなくてもよい。離型フィルムは半形成品の表面を覆っていればよい。
第１８図に示すように，多数の半形成品１０ｇを間隔をあけて封入した帯状パック４１はコンベア５２によって搬送され，スタッカの台５０に積み重ねられていく。すなわち，まず，最初の半形成品１０ｇを入れた部分を台５０に載せ，台５０を少し下げながら，コンベア５２によって次の半形成品１０ｇを送り出していくとともに，コンベア５２自体も前方向，または後方向に移動させながら，台５０上に置かれた半形成品１０ｇの部分の上に次の半形成品１０ｇの部分を重ねていく。このとき，上下の半形成品１０ｇの間に，多孔質のスペーサ５１を挿入する（紙面のこちら側，または向こう側から挿入する）。
このようにして，スペーサ５１を間に入れながら，パック内の半形成品１０ｇの部分ごとに折り返されて積み重ねられスタック全体を，第１９図に示す耐圧容器（タンク）６１内に入れる。ポンプ装置６４は耐圧容器６１内を真空に引くとともに，加熱流体容器６２または冷却流体容器６３内を加圧するものである。
半形成品１０ｇの被覆層１２Ｇが熱硬化性樹脂の場合の樹脂硬化処理について説明する。
ポンプ装置６４から耐圧容器６１および冷却流体容器６３に空気管が引かれ，ここにバルブ７２，７８が設けられている。冷却流体容器６３と耐圧容器６１との間の液体配管にバルブ７９が設けられている。ポンプ装置６４から加熱流体容器６３に配設された空気管にバルブ７４が，加熱流体容器６２と耐圧容器６１の上，下部との間の配管にバルブ７６，７５がそれぞれ設けられている。各容器６１，６２，６３にはガス抜き用のバルブ７１，７３，７７が設けられている。
耐圧容器６１に連通する管のバルブ７１，７５，７６，７９を閉じ，バルブ７２のみを開いて，ポンプ６４を真空ポンプとして作動させる。耐圧容器６１内は脱気されていく。これにより，耐圧容器６１内に収容されたスタックの帯状パック４１の内部も脱気孔４２（または一方向弁）を通して脱気されていく。パック４１の内部が真空になればよい。
この後，バルブ７２を閉じる。加熱流体容器６２内には加熱した流体（油，水等）が入っている。バルブ７３を閉じ，バルブ７４，７５を開いて，ポンプ６４を加圧ポンプとして作動させる。ポンプ６４からの加圧空気はバルブ７４を通して容器６２内に送られ，容器６２内の加熱流体を押し出す。加熱流体はバルブ７５を通って容器６１に送られる。容器６１が加熱流体で満たされると，容器６１内を加圧した状態に保持して（バルブ７５を閉じて）所定時間放置する。これにより，パック４１内の半形成品１０ｇの被覆層１２Ｇは加熱，加圧され，その樹脂が硬化する。パック内の半形成品１０ｇ間には多孔質スペーサ５１が介装されているので，半形成品１０ｇの表面には，加熱流体によってあらゆる方向から等しい圧力が加わる（等方加圧）。これにより被覆層１２Ｇは金属平板１１Ｇに均等に密着して硬化する。
被覆層１２Ｇが硬化したのち，バルブ７６，７３を開き，バルブ７８，７９を開いて，ポンプ６４により冷却流体を容器６３から押し出し，容器６１内に下から流入させる。容器６１内の加熱流体はバルブ７６を通して容器６２に戻る。
冷却流体を容器６１内に満たしてパック４１とその内部の形成品１０Ｇを冷却させると，バルブ７１，バルブ７９，７７を開いて流体を自重によりバルブ７９を通して容器６３内に戻す。
熱可塑性樹脂により形成された被覆層を持つ半形成品の場合には，半形成品を耐圧容器６１内で加熱流体により樹脂が少し軟らかくなる程度に加熱し，その後，冷却流体を容器６１内に導入して急冷し，樹脂を硬化させるとよい。
この後，形成品が入ったパックのスタックを耐圧容器６１から取出し，パックの表面の流体を洗浄し，カッターでパックを開いて，内部の形成品を取り出せばよい。
以上のようにして，多数の半形成品を帯状パック内に入れて一挙に等方加圧して樹脂を硬化させるので，上述した方法とシステムは大量生産に適している。
【産業上の利用可能性】
【０００８】
この発明による方法により製作した形成品は，金属板の表面に樹脂による被覆層が均一に密着しているので燃料電池のセパレータ，その他の用途に利用できる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【手続補正書】
【提出日】平成27年4月21日(2015.4.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属対象物の表面の少なくとも一部に樹脂を含有する被覆層を形成し，その後，前記金属対象物の表面の前記被覆層を流体を用いて等方加圧することにより，前記被覆層を硬化させる，金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項２】
前記金属対象物表面の前記被覆層を直接的に流体で等方加圧する，請求項１に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項３】
前記金属対象物を薄膜パック内に入れ，前記パック内を脱気し，その後，前記パックの外部から前記被覆層を流体で等方加圧する，請求項１に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項４】
前記金属対象物と前記パックとの間に離型フィルムを介在させる，請求項３に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項５】
熱硬化性樹脂を用いて前記被覆層を形成し，等方加圧するとともに加熱する，請求項１から４のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項６】
熱可塑性樹脂を用いて前記被覆層を形成し，等方加圧するとともに加熱し，その後，急冷する，請求項１から４のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項７】
前記被覆層が樹脂に加えて導電材を含有する，請求項１から６のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項８】
前記被覆層が緻密な層である，請求項１から７のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項９】
前記金属対象物が金属板であり，その少なくとも一面に緻密な前記被覆層が形成されている，請求項１から７のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項１０】
前記金属対象物が金属板であり，その両面に緻密な被覆層が形成されている，請求項１から７のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項１１】
前記金属対象物が金属板であり，前記被覆層が前記金属板の少なくとも一面を覆う緻密な耐食層であり，前記耐食層の上に前記耐食層の周囲を囲む枠層が形成されている，請求項１から７のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項１２】
前記金属対象物が金属板であり，少なくともその一面に緻密な前記被覆層を形成し，前記被覆層の表面の少なくとも一部の上に多孔質層を形成し，前記被覆層と多孔質層を同時に等方加圧する，請求項１から７のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項１３】
前記金属対象物が波形加工された金属板である，請求項１から７のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項１４】
前記金属対象物が金属板であり，複数の前記金属板を帯状の薄膜パック内に間隔をあけて入れ，隣接する前記金属板が重なるように前記パックを折り畳むとともに，隣接する金属板を包むパックの間にスペーサを入れ，スペーサを介在させてスタックされた複数の金属板を前記パックごと耐圧容器内に入れて，流体で等方加圧する，請求項１から７のいずれか一項に記載の金属対象物表面への被覆層の作製方法。
【請求項１５】
請求項１から14のいずれか一項に記載の方法により燃料電池用金属セパレータを作製する方法。
【請求項１６】
表面の少なくとも一部に樹脂を含有する被覆層が形成された金属対象物を入れる耐圧容器と，
加圧流体を貯留するための貯留タンクと，
前記貯留タンク内の加圧流体を前記耐圧容器内に加圧して導入する加圧ポンプと，
を有する金属対象物表面に被覆層を作製するための装置。
【請求項１７】
前記耐圧容器内を負圧にするための真空ポンプをさらに備える，請求項16に記載の装置。
【請求項１８】
前記金属対象物を薄膜のパック内に入れ，
前記金属対象物を収納した前記パックを前記耐圧容器内に入れ，
前記耐圧容器内に前記貯留タンク内の加圧流体を前記加圧ポンプにより加圧して導入する，
請求項16に記載の装置を用いた方法。
【請求項１９】
前記金属対象物を薄膜のパック内に入れ，
前記金属対象物を収納した前記パックを前記耐圧容器内に入れ，
前記耐圧容器内を前記真空ポンプにより脱気し，
前記耐圧容器内に前記貯留タンク内の加圧流体を前記加圧ポンプにより加圧して導入する，
請求項17に記載の装置を用いた方法。
【請求項２０】
前記金属対象物と前記パックとの間に離型フィルムを介在させる，請求項18または19に記載の方法。
【国際調査報告】
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