(57)【要約】  耐熱性及びシリコーン樹脂接着性に優れる合成繊維用処理剤、該処理剤を用いた合成繊維フィラメント糸条の製造方法、該製造方法で得られた合成繊維フィラメント糸条を含む繊維構造物を提供する。  平滑成分（Ａ）と、水酸基を少なくとも１つ有する多価アルコール脂肪酸エステル化合物（Ｂ）と、有機スルホン酸化合物（Ｃ）とを必須に含む合成繊維用処理剤であって、前記平滑成分（Ａ）が含硫黄エステル化合物（Ａ３）を含み、処理剤の不揮発分に対する、前記平滑成分（Ａ）の重量割合が５０〜９０重量％、前記エステル化合物（Ｂ）の重量割合が１〜２０重量％、前記含硫黄エステル化合物（Ａ３）の重量割合が５〜２０重量％である、合成繊維用処理剤。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
平滑成分（Ａ）と、水酸基を少なくとも１つ有する多価アルコール脂肪酸エステル化合物（Ｂ）と、有機スルホン酸化合物（Ｃ）とを必須に含む合成繊維用処理剤であって、
前記平滑成分（Ａ）が含硫黄エステル化合物（Ａ３）を含み、
処理剤の不揮発分に対する、前記平滑成分（Ａ）の重量割合が５０〜９０重量％、前記エステル化合物（Ｂ）の重量割合が１〜２０重量％、前記含硫黄エステル化合物（Ａ３）の重量割合が５〜２０重量％である、合成繊維用処理剤。
【請求項２】
処理剤の不揮発分の総硫酸量が０．１〜３重量％である、請求項１に記載の合成繊維用処理剤。
【請求項３】
イオンクロマトグラフ法によって処理剤の不揮発分から検出される硫酸イオン（ＳＯ４２−）の重量割合が３００ｐｐｍ以下であり、塩素イオン（Ｃｌ−）の重量割合が３００ｐｐｍ以下である、請求項１又は２に記載の合成繊維用処理剤。
【請求項４】
前記多価アルコール脂肪酸エステル化合物（Ｂ）を構成する多価アルコールがジグリセリン及びトリグリセリンから選ばれる少なくとも１種を含む、請求項１〜３のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
【請求項５】
アルキルポリエーテル化合物（Ｄ）をさらに含む、請求項１〜４のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
【請求項６】
合成繊維がエアバッグ用繊維である、請求項１〜５のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
【請求項７】
原料合成繊維フィラメント糸条に、請求項１〜６のいずれかに記載の合成繊維用処理剤が付与されてなる、合成繊維フィラメント糸条。
【請求項８】
原料合成繊維フィラメント糸条に、請求項１〜６のいずれかに記載の処理剤を付与する工程を含む、合成繊維フィラメント糸条の製造方法。
【請求項９】
請求項７に記載の合成繊維フィラメント糸条及び／又は請求項８の製造方法で得られた合成繊維フィラメント糸条を含む、繊維構造物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は合成繊維用処理剤、及びその用途に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車の乗員保護安全装置として、エアバッグシステムの装着が進んでいる。最近では、安全性の高まりにより、従来の運転席用エアバッグおよび助手席用エアバッグだけでなく、サイドエアバッグ、サイドカーテンのような横方向からの衝突時に乗員を保護するエアバッグの装着も進んでいる。【０００３】
サイドエアバッグ、サイドカーテンは、側面衝突時や横転時に、乗員を確実に補足する為に膨張展開した時に数秒から１０秒程度は膨張したままでその形態を保つ必要があり、気密性の高いものが要求される。その為、織物表面にシリコーン樹脂をコートし、気密性を高めたコートエアバッグが用いられる。【０００４】
合成繊維原糸を織機にて織物とし、エアバッグ用基布とするが、原糸に付着している繊維用処理剤は精練工程にて、除去される（ウォータージェットルーム織機の場合、製織される際に噴射される水により繊維用処理剤も除去されるので、精練工程は省略される）。【０００５】
コートエアバッグの場合、繊維用処理剤が基布中に残存していると、基布とシリコーン樹脂との接着が不十分となり、エアバッグの気密性が不十分となる事がある。このように高品位なエアバッグを得るには、繊維用処理剤を十分に除去する必要が有る。また、エアバッグには自動車の省燃費化の為にエアバッグの省スペース化、コンパクト化の要求が高まっている。
コンパクト化の要求の為、糸条の繊度を下げて織布厚みを薄くする事が必要であるが、織布の厚みが薄くなっても強力を維持する為には、原糸強度の向上が必要となる。
原糸強度の向上には、合成繊維を紡糸する際に、延伸比率を上げる事、延伸ローラーの高温化が有効であるが、延伸ローラーの高温化等を行うと、これまで問題とならなかったロール汚れが原因で、毛羽・糸切れが増加する事がある。【０００６】
このような、エアバッグ用油剤として、特許文献１には、高品質なシリコーンコートエアバッグ用基布を得る為、分子量５００〜７００の一価脂肪酸エステル５０〜７０％、分子量１０００〜２０００のＰＯ／ＥＯポリエーテル１５〜３５％、ヒンダードフェノール系酸化防止剤０．１〜３．０％、有機リン酸エステル０．１〜２．０％、有機イオウ化合物０．５〜２．０％、シリコーン化合物０．１〜１．０％を含有する紡糸油剤を用いる事が開示されている。しかし、この特許に記載されている紡糸油剤では、近年要求されるような紡糸時の高温ローラー上での発煙量が多く、作業環境性に劣り、又、耐熱性が悪く、原糸の毛羽が多かった。【０００７】
特許文献２には、エアバッグ等に有用なポリアミド繊維を得る為、二塩基酸と一価アルコールから誘導されるエステルを３０〜５０％、一塩基酸と三価以上の水酸基（水酸基価から水酸基に修正）を持つ物質から誘導されるエステルを２０〜５０％、二塩基酸と三価以上の水酸基を持つ物質から誘導される分子量１００００〜３００００のエステル多量体を１〜１０％、分子量１０００〜２０００のアルキル燐酸アミン塩を０．５〜５％を含有する紡糸油剤を用いる事が開示されている。しかし、この特許に記載されている紡糸油剤では、分子量の大きいエステル多量体を含有している為、該紡糸油剤を用いた原糸を織物としたとき、精練工程（又はウォータージェットルーム）での油剤脱落が十分でなく、その為に織物のシリコーン樹脂接着が不十分であった。【０００８】
特許文献３には、熱可塑性合成繊維を得る為、チオジプロピオン酸と炭素数１２〜１８の１価アルコールとのジエステル、及び、エチレンオキサイド付加モル数１０〜４５モルのヒマシ油もしくは硬化ヒマシ油のエチレンオキサイド付加物を含有し、かつ、チオジプロピオン酸と炭素数１２〜１８の１価アルコールとのジエステル：エチレンオキサイド付加モル数１０〜４５モルのヒマシ油もしくは硬化ヒマシ油のエチレンオキサイド付加物の重量割合が４：１〜２：３で配合されてなる油剤組成物が開示されている。しかし、この特許に記載されている油剤が付与された合成繊維をエアバッグ用基布としたとき、総硫酸の量が多い為に、基布とシリコーン樹脂との接着が不十分であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】日本国特開２００９−１８５４２１号公報
【特許文献２】日本国特開２００３−２０５６６号公報
【特許文献３】日本国特開昭５４−１４７２１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、耐熱性及びシリコーン樹脂接着性に優れる合成繊維用処理剤、該処理剤を用いた合成繊維フィラメント糸条の製造方法、該製造方法で得られた合成繊維フィラメント糸条を含む繊維構造物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、鋭意検討した結果、平滑成分（Ａ）と、特定の多価アルコール脂肪酸エステル化合物（Ｂ）と、有機スルホン酸化合物（Ｃ）とを、特定の割合で含む合成繊維用処理剤であれば、上記課題を解決できることを見出した。
すなわち、本発明は、平滑成分（Ａ）と、水酸基を少なくとも１つ有する多価アルコール脂肪酸エステル化合物（Ｂ）と、有機スルホン酸化合物（Ｃ）とを必須に含む合成繊維用処理剤であって、前記平滑成分（Ａ）が含硫黄エステル化合物（Ａ３）を含み、処理剤の不揮発分に対する、前記平滑成分（Ａ）の重量割合が５０〜９０重量％、前記エステル化合物（Ｂ）の重量割合が１〜２０重量％、前記含硫黄エステル化合物（Ａ３）の重量割合が５〜２０重量％である、合成繊維用処理剤である。【００１２】
処理剤の不揮発分の総硫酸量が０．１〜３重量％であると好ましい。
イオンクロマトグラフ法によって処理剤の不揮発分から検出される硫酸イオン（ＳＯ４２−）の重量割合が３００ｐｐｍ以下であり、塩素イオン（Ｃｌ−）の重量割合が３００ｐｐｍ以下であると好ましい。
前記多価アルコール脂肪酸エステル化合物（Ｂ）を構成する多価アルコールがジグリセリン及びトリグリセリンから選ばれる少なくとも１種を含むと好ましい。
アルキルポリエーテル化合物（Ｄ）をさらに含むと好ましい。
合成繊維がエアバッグ用繊維であると好ましい。【００１３】
本発明の合成繊維フィラメント糸条は、原料合成繊維フィラメント糸条に、上記合成繊維用処理剤が付与されてなる。【００１４】
本発明の合成繊維フィラメント糸条の製造方法は、原料合成繊維フィラメント糸条に、請求項１〜６のいずれかに記載の処理剤を付与する工程を含む。【００１５】
本発明の繊維構造物は、上記合成繊維フィラメント糸条及び／又は上記製造方法で得られた合成繊維フィラメント糸条を含む。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の合成繊維用処理剤は、耐熱性及び脱落性に優れるため、毛羽が少なく、製織後にシリコーン樹脂接着性に優れる合成繊維フィラメント糸条が得られる。
本発明の合成繊維フィラメント糸条は、毛羽が少なく、製織後の付着処理剤が少ないため、繊維構造物が得られる。本発明の繊維構造物は高品位である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】糸・糸間静摩擦力の測定装置を示す模式図
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明の合成繊維用処理剤は、平滑成分（Ａ）と、水酸基を少なくとも１つ有する多価アルコール脂肪酸エステル化合物（Ｂ）と、有機スルホン酸化合物（Ｃ）とを必須に含み、各成分の重量割合が特定量である合成繊維用処理剤である。以下、詳細に説明する。
【００１９】
［平滑成分（Ａ）］
平滑成分（Ａ）は、本発明の処理剤の必須成分である。平滑成分（Ａ）としては、１）脂肪族一価アルコールと脂肪酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物（Ａ１）、２）脂肪族多価アルコールと脂肪酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物及び脂肪族一価アルコールと脂肪族多価カルボン酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物から選ばれる少なくとも１種であるエステル化合物（Ａ２）、３）含硫黄エステル化合物（Ａ３）が挙げられる。
平滑成分（Ａ）は、エステル結合を有し、分子内にポリオキシアルキレン基及び水酸基を有しないエステル化合物である。
平滑成分（Ａ）は、分子内にポリオキシアルキレン基及び水酸基を有しないために、繊維製造時に繊維と金属との摩擦が低く、平滑性に優れる。
【００２０】
１）エステル化合物（Ａ１）
エステル化合物（Ａ１）は、脂肪族一価アルコールと脂肪酸（脂肪族１価カルボン酸）とがエステル結合した構造を有する化合物であり、また分子内にポリオキシアルキレン基及び水酸基を有しない化合物である。エステル化合物（Ａ１）は１種又は２種以上を使用できる。
エステル化合物（Ａ１）としては、下記一般式（１）で示される化合物であることが好ましい。
【００２１】
【化１】
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（式中、Ｒ１は炭素数４〜２４のアルキル基又はアルケニル基を示し、Ｒ２は炭素数６〜２４のアルキル基又はアルケニル基を示す。）
【００２２】
Ｒ１の炭素数は６〜２２が好ましく、８〜２０がより好ましく、１０〜１８がさらに好ましい。該炭素数が４未満では、油膜が弱いために毛羽が増加することがある。一方、該炭素数が２４超では、繊維金属間の摩擦が高くなり、毛羽が増加することがある。Ｒ１は、アルキル基とアルケニル基のどちらでもよいが、耐熱性に優れるという観点から、アルキル基が好ましい。
【００２３】
Ｒ２の炭素数は６〜２２が好ましく、８〜２０がより好ましく、１０〜１８がさらに好ましい。該炭素数が６未満では、油膜が弱いために毛羽が増加することがある。一方、該炭素数が２４超では、繊維金属間の摩擦が高くなり、毛羽が増加することがある。Ｒ２は、アルキル基とアルケニル基のどちらでもよいが、油膜強度が強く毛羽が発生しにくいという観点から、アルケニル基が好ましい。
【００２４】
エステル化合物（Ａ１）としては、特に限定されないが、例えば、２−デシルテトラデカノイルエルシネート、２−デシルテトラデカノイルオレエート、２−オクチルドデシルステアレート、イソオクチルパルミテート、イソオクチルステアレート、ブチルパルミテート、ブチルステアレート、ブチルオレート、イソオクチルオレート、ラウリルオレエート、イソトリデシルステアレート、ヘキサデシルステアレート、イソステアリルオレエート、オレイルオクタノエート、オレイルラウレート、オレイルパルミテート、オレイルステアレート、オレイルオレエート等が挙げられる。これらの中でも、２−デシルテトラデカノイルオレエート、２−オクチルドデシルステアレート、イソオクチルパルミテート、イソオクチルステアレート、ラウリルオレエート、イソトリデシルステアレート、ヘキサデシルステアレート、イソステアリルオレエート、オレイルオレエートが好ましい。
【００２５】
エステル化合物（Ａ１）は、一般的に市販されている脂肪酸と脂肪族一価アルコールを用いて、公知の方法で合成し、得ることができる。
【００２６】
２）エステル化合物（Ａ２）
エステル化合物（Ａ２）は、脂肪族多価アルコールと脂肪酸（脂肪族１価カルボン酸）とがエステル結合した構造を有する化合物及び脂肪族一価アルコールと脂肪族多価カルボン酸とがエステル結合した構造を有する化合物から選ばれる少なくとも１種であるエステル化合物であり、分子内にポリオキシアルキレン基及び水酸基を有しない化合物である。エステル化合物（Ａ２）は１種又は２種以上を使用できる。
エステル化合物（Ａ２）は、分子内に水酸基がない点で、後述するエステル化合物（Ｂ）と区別される。
【００２７】
エステル化合物（Ａ２）を構成する脂肪族多価アルコールは、２価以上であれば特に限定はなく、１種又は２種以上を使用できる。多価アルコールは、油膜強度の点から、３価以上が好ましく、３〜４価がより好ましく、３価がさらに好ましい。
脂肪族多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、トリグリセリン、テトラグリセリン、ショ糖等が挙げられる。これらの中でも、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、ショ糖が好ましく、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、ソルビタンがより好ましく、グリセリン、トリメチロールプロパンがさらに好ましい。
【００２８】
エステル化合物（Ａ２）を構成する脂肪酸は、飽和であっても不飽和であってもよい。不飽和結合の数については特に限定はないが、３つ以上有する場合、酸化により劣化が進行して処理剤が増粘して潤滑性が損なわれるため、１つ又は２つが好ましい。脂肪酸の炭素数としては、油膜強度と潤滑性の両立から、８〜２４が好ましく、１０〜２０がより好ましく、１２〜１８がさらに好ましい。脂肪酸は、１種又は２種以上を使用してもよく、飽和脂肪酸と不飽和脂肪酸を併用してもよい。
【００２９】
脂肪酸としては、酪酸、クロトン酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、マルガリン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、ツベルクロステアリン酸、アラキジン酸、イソエイコサ酸、ガドレイン酸、エイコセン酸、ドコサン酸、イソドコサン酸、エルカ酸、テトラコサン酸、イソテトラコサン酸、ネルボン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸等が挙げられる。
これらの中でも、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、マルガリン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸、ツベルクロステアリン酸、アラキジン酸、イソエイコサ酸、ガドレイン酸、エイコセン酸、ドコサン酸、イソドコサン酸、エルカ酸、テトラコサン酸、イソテトラコサン酸、ネルボン酸が好ましく、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、マルガリン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、ツベルクロステアリン酸、アラキジン酸、イソエイコサ酸、ガドレイン酸、エイコセン酸がより好ましく、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、マルガリン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸がさらに好ましい。
【００３０】
エステル化合物（Ａ２）は、分子内に２個以上のエステル結合を有する化合物であるが、製糸性の観点から、分子内に３個以上のエステル結合を有する化合物であることが好ましく、分子内に３個のエステル結合を有する化合物であることがさらに好ましい。エステル化合物（Ａ２）のヨウ素価については、特に限定はない。
前記エステル化合物（Ａ２）が、分子内に３個以上のエステル結合を有する化合物を含むと、耐熱性が向上する観点から好ましい。
【００３１】
エステル化合物（Ａ２）の重量平均分子量は、３００〜１２００が好ましく、３００〜１０００がより好ましく、５００〜１０００がさらに好ましい。該重量平均分子量が３００未満の場合、油膜強度が不足し、毛羽が増加したり、熱処理時の発煙が増加したりする場合がある。一方、該重量平均分子量が１２００超の場合、平滑性が不足して毛羽が多発し、高品位の繊維が得られないだけでなく、製織や編み工程での品位が劣る場合がある。
なお、本発明における重量平均分子量は、東ソー（株）製高速ゲルパーミエーションクロマトグラフィー装置ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣを用い、試料濃度３ｍｇ／ｃｃで、昭和電工（株）製分離カラムＫＦ−４０２ＨＱ、ＫＦ−４０３ＨＱに注入し、示差屈折率検出器で測定されたピークより算出した。
【００３２】
エステル化合物（Ａ２）は、一般的に市販されている脂肪酸と脂肪族多価アルコールを用いて、公知の方法で合成し得られたものを使用してもよい。又、天然の果実、種子又は花など天然より得られる天然エステルであって、エステル化合物（Ａ２）の構成を満足する天然エステルをそのまま使用したり、必要に応じて、天然エステルを公知の方法で精製したり、更に精製したエステルを公知の方法で融点差を利用して分離、再精製を行ったエステルを用いたりしてもよい。又、２種以上の天然エステル（油脂）をエステル交換して得られたエステルを用いてもよい。
【００３３】
エステル化合物（Ａ２）を構成する脂肪族一価アルコールは、特に限定はなく、１種又は２種以上を使用できる。脂肪族一価アルコールは、飽和であっても不飽和であってもよい。不飽和結合の数については特に限定はないが、２つ以上有する場合、酸化により劣化が進行して処理剤が増粘して潤滑性が損なわれるため、１つが好ましい。脂肪族一価アルコールの炭素数としては、平滑性と油膜強度の観点から、８〜２４が好ましく、１４〜２４がより好ましく、１８〜２２がさらに好ましい。脂肪族一価アルコールは、１種又は２種以上を使用してもよく、飽和脂肪族一価アルコールと不飽和脂肪族１価アルコールを併用してもよい。
【００３４】
脂肪族１価アルコールとしては、オクチルアルコール、イソオクチルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、ミリストレイルアルコール、セチルアルコール、イソセチルアルコール、パルミトレイルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、エライジルアルコール、バクセニルアルコール、ガドレイルアルコール、アラキジルアルコール、イソイコサニルアルコール、エイコセノイルアルコール、ベヘニルアルコール、イソドコサニルアルコール、エルカニルアルコール、リグノセリニルアルコール、イソテトラコサニルアルコール、ネルボニルアルコール、セロチニルアルコール、モンタニルアルコール、メリシニルアルコール等が挙げられる。これらの中でも、オクチルアルコール、イソオクチルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、ミリストレイルアルコール、セチルアルコール、イソセチルアルコール、パルミトレイルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、エライジルアルコール、バクセニルアルコール、ガドレイルアルコール、アラキジルアルコール、イソイコサニルアルコール、エイコセノイルアルコール、ベヘニルアルコール、イソドコサニルアルコール、エルカニルアルコール、リグノセリニルアルコール、イソテトラドコサニルアルコール、ネルボニルアルコールが好ましく、ミリストレイルアルコール、パルミトレイルアルコール、オレイルアルコール、エライジルアルコール、バクセニルアルコール、ガドレイルアルコール、エイコセノイルアルコール、エルカニルアルコール、ネルボニルアルコールがより好ましく、オレイルアルコール、エライジルアルコール、バクセニルアルコール、ガドレイルアルコール、エイコセノイルアルコール、エルカニルアルコールがさらに好ましい。
【００３５】
エステル（Ａ２）を構成する脂肪族多価カルボン酸は、２価以上であれば特に限定はなく、１種又は２種以上を使用できる。本発明で用いる脂肪族多価カルボン酸は、チオジプロピオン酸等の含硫黄多価カルボン酸を含まない。脂肪族多価カルボン酸の価数は、２価が好ましい。同様に、分子内にヒドロキシル基を含まないことが好ましい。
脂肪族多価カルボン酸としては、クエン酸、イソクエン酸、リンゴ酸、アコニット酸、オキサロ酢酸、オキサロコハク酸、コハク酸、フマル酸、マレイン酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸等が挙げられる。これらの中でも、アコニット酸、オキサロ酢酸、オキサロコハク酸、コハク酸、フマル酸、マレイン酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸が好ましく、フマル酸、マレイン酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸がより好ましい。
【００３６】
エステル化合物（Ａ２）としては、例えば、トリメチロールプロパントリカプリレート、トリメチロールプロパントリカプリナート、トリメチロールプロパントリラウレート、トリメチロールプロパントリオレエート、トリメチロールプロパン（ラウレート、ミリスチレート、パルミテート）、トリメチロールプロパン（ラウレート、ミリスチレート、オレエート）、トリメチロールプロパン（トリパーム核脂肪酸エステル）、トリメチロールプロパン（トリヤシ脂肪酸エステル）、ヤシ油、菜種油、パーム油、グリセリントリラウレート、グリセリントリオレエート、グリセリントリイソステアレート、ソルビタントリオレエート、ソルビタン（ラウレート、ミリスチレート、オレエート）、ペンタエリスリトールテトラカプリレート、ペンタエリスリトールテトラカプリナート、ペンタエリスリトールテトララウレート、エリスリトールテトララウレート、ペンタエリスリトール（テトラパーム核脂肪酸エステル）、ペンタエリスリトール（テトラヤシ脂肪酸エステル）、１，６−ヘキサンジオールジオレエート、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ジラウリル、アジピン酸ジオレイル、アジピン酸次イソセチル、セバシン酸ジオクチル、セバシン酸ジラウリル、セバシン酸ジオレイル、セバシン酸ジイソセチル等が挙げられる。
【００３７】
３）含硫黄エステル化合物（Ａ３）
含硫黄エステル化合物（Ａ３）は、平滑性に優れ、かつ、抗酸化能を有する成分である。該含硫黄エステル化合物を使用することで、処理剤の平滑性、および、耐熱性を高めることができる。
含硫黄エステル化合物（Ａ３）としては、本願効果が発揮され易い観点から、下記一般式（２）で示される化合物、及び／又はチオエーテルモノカルボン酸と多価アルコールとがエステル結合した構造を有する化合物であると好ましい。
【００３８】
【化２】
2016125577.tif 000004
【００３９】
一般式（２）の式中、Ｒ３及びＲ４は、炭素数１２〜２４の炭化水素基である。Ｒ３及びＲ４は直鎖状、分岐鎖状のどちらでもよいが、動摩擦低下の観点から、直鎖状が好ましい。炭化水素基としては、アルキル基、アルケニル基等が挙げられ、アルケニル基が好ましい。炭化水素基の炭素数は、１４〜２２が好ましく、１６〜２０がさらに好ましい。該炭素数が１２未満であると、分子量が小さくなりすぎて製糸熱延伸工程で発煙が増加する。一方、炭素数が２４を超えると、製糸熱延伸工程で熱分解されたあと、延伸ローラー上に堆積しやすくなり、毛羽・糸切れが増加する。
【００４０】
一般式（２）の式中、ｐ及びｑは、それぞれ独立して、１〜４の整数であり、２が好ましい。１〜４以外の場合、酸化防止効果が低くなり製糸熱延伸工程で熱分解されたあと、延伸ローラー上に堆積しやすくなり、毛羽・糸切れが増加する。
【００４１】
直鎖状の炭化水素基の具体例としては、例えば、ｎ−ドデシル基、ｎ−トリデシル基、ｎ−テトラデシル基、ｎ−ペンタデシル基、ｎ−ヘキサデシル基、オレイル基、ステアリル基等が挙げられる。また、分岐鎖状の炭化水素基の具体例としては、例えば、イソドデシル基、イソトリデシル基、イソテトラデシル基、イソペンタデシル基、イソヘキサデシル基、２−ヘキシルデシル基、イソステアリル基等が挙げられる。これらの中でも、潤滑性の観点から、イソヘキサデシル基、オレイル基、イソステアリル基が好ましい。
【００４２】
上記チオエーテルモノカルボン酸と多価アルコールとがエステル結合した構造を有する化合物を構成するチオエーテル基を有するモノカルボン酸としては、下記一般式（３）で示される化合物であると、本願効果が発揮され易い観点から好ましい。
【００４３】
【化３】
2016125577.tif 000005
【００４４】
（式中、Ｒ５は脂肪族基または芳香族基、特に炭素数８〜２０の飽和または不飽和の分岐を有してもよいアルキル基、Ｒ６は脂肪族または芳香族基を含む炭化水素基、好ましくは炭素数１〜６の側鎖を有してもよいアルキレン基を表わす。）
【００４５】
上記チオエーテルモノカルボン酸と多価アルコールとがエステル結合した構造を有する化合物を構成する多価アルコールとしては、特に限定されないが、エチレングリコール、プロピレングリコール、ヘキシレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、ソルビトールなどとエステル化してもよく、あるいは高級の一価アルコール、例えば、ラウリルアルコール、トリデシルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコールなどとエステル化してもよい。好適にはグリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパンなどの多価アルコールである。
【００４６】
含硫黄エステル化合物（Ａ３）としては、例えば、チオジエタン酸ジ（ｎ−ドデシル）エステル、チオジエタン酸ジ（ｎ−トリデシル）エステル、チオジエタン酸ジ（ｎ−テトラデシル）エステル、チオジエタン酸ジ（ｎ−ペンタデシル）エステル、チオジエタン酸ジ（ｎ−ヘキサデシル）エステル、チオジエタン酸ジ（オレイル）エステル等のチオジエタン酸ジ直鎖型エステル；チオジエタン酸ジ（イソドデシル）エステル、チオジエタン酸ジ（イソトリデシル）エステル、チオジエタン酸ジ（イソテトラデシル）エステル、チオジエタン酸ジ（イソペンタデシル）エステル、チオジエタン酸ジ（イソヘキサデシル）エステル、チオジエタン酸ジ（２−ヘキシルデシル）エステル、チオジエタン酸ジ（イソステアリル）エステル等のチオジエタン酸ジ分岐鎖型エステル；チオジプロピオン酸ジ（ｎ−ドデシル）エステル、チオジプロピオン酸ジ（ｎ−トリデシル）エステル、チオジプロピオン酸ジ（ｎ−テトラデシル）エステル、チオジプロピオン酸ジ（ｎ−ペンタデシル）エステル、チオジプロピオン酸ジ（ｎ−ヘキサデシル）エステル、チオジプロピオン酸ジ（オレイル）エステル等のチオジプロピオン酸ジ直鎖型エステル；チオジプロピオン酸ジ（イソドデシル）エステル、チオジプロピオン酸ジ（イソトリデシル）エステル、チオジプロピオン酸ジ（イソテトラデシル）エステル、チオジプロピオン酸ジ（イソペンタデシル）エステル、チオジプロピオン酸ジ（イソヘキサデシル）エステル、チオジプロピオン酸ジ（２−ヘキシルデシル）エステル、チオジプロピオン酸ジ（イソステアリル）エステル等のチオジプロピオン酸ジ分岐鎖型エステル；チオジブタン酸ジ（ｎ−ドデシル）エステル、チオジブタン酸ジ（ｎ−トリデシル）エステル、チオジブタン酸ジ（ｎ−テトラデシル）エステル、チオジブタン酸ジ（ｎ−ペンタデシル）エステル、チオジブタン酸ジ（ｎ−ヘキサデシル）エステル、チオジブタン酸ジ（オレイル）エステル等のチオジブタン酸ジ直鎖型エステル；チオジブタン酸ジ（イソドデシル）エステル、チオジブタン酸ジ（イソトリデシル）エステル、チオジブタン酸ジ（イソテトラデシル）エステル、チオジブタン酸ジ（イソペンタデシル）エステル、チオジブタン酸ジ（イソヘキサデシル）エステル、チオジブタン酸ジ（２−ヘキシルデシル）エステル、チオジブタン酸ジ（イソステアリル）エステル等のチオジブタン酸ジ分岐鎖型エステル；チオジペンタン酸ジ（ｎ−ドデシル）エステル、チオジペンタン酸ジ（ｎ−トリデシル）エステル、チオジペンタン酸ジ（ｎ−テトラデシル）エステル、チオジペンタン酸ジ（ｎ−ペンタデシル）エステル、チオジペンタン酸ジ（ｎ−ヘキサデシル）エステル、チオジペンタン酸ジ（オレイル）エステル等のチオジペンタン酸ジ直鎖型エステル；チオジペンタン酸ジ（イソドデシル）エステル、チオジペンタン酸ジ（イソトリデシル）エステル、チオジペンタン酸ジ（イソテトラデシル）エステル、チオジペンタン酸ジ（イソペンタデシル）エステル、チオジペンタン酸ジ（イソヘキサデシル）エステル、チオジペンタン酸ジ（２−ヘキシルデシル）エステル、チオジペンタン酸ジ（イソステアリル）エステル等のチオジペンタン酸ジ分岐鎖型エステル；ヘキサンジオールジオクタデシルチオプロピオネート、トリメチロールプロパントリドデシルチオプロピオネート、グリセリントリドデシルチオプロピオネート、ペンタエリスリトールテトラオクタデシルチオプロピオネート等のチオエーテルモノカルボン酸とのエステル；等が挙げられる。
【００４７】
これらの中でも、油膜強度と潤滑性の観点から、チオジプロピオン酸ジ直鎖型エステル、チオジプロピオン酸ジ分岐鎖型エステルが好ましく、チオジプロピオン酸ジ（イソヘキサデシル）エステル、チオジプロピオン酸ジ（オレイル）エステル、チオジプロピオン酸ジ（イソステアリル）エステルがさらに好ましい。
これらの含硫黄エステル化合物（Ａ３）は、単独で又は二種以上組み合わせて使用することができる。
含硫黄エステル化合物（Ａ３）のヨウ素価については、特に限定はない。なお、本発明でのヨウ素価は、ＪＩＳ  Ｋ−００７０に基づき測定した値をいう。
【００４８】
含硫黄エステル化合物（Ａ３）の製造方法としては、特に限定なく、公知の手法を採用できる。例えば、チオジプロピオン酸と脂肪族アルコールのエステル化反応を行うことで製造することができる。具体的な例としては、チオジプロピオン酸に対して脂肪族アルコール２〜２．５倍モルの仕込み比率で、生成してくる水を抜きながらエステル化反応を行う方法が挙げられる。
【００４９】
エステル化条件として、例えば、エステル化反応温度としては、通常１２０〜２５０℃であり、１３０℃〜２３０℃が好ましい。また、反応時間としては、通常１〜１０時間であり、２〜８時間が好ましい。反応は無触媒で行っても後述するエステル化触媒を用いて反応を行ってもよい。
【００５０】
脂肪族アルコールの具体例としては、例えば、ｎ−ドデカノール、ｎ−トリデカノール、ｎ−テトラデカノール、ｎ−ペンタデカノール、ｎ−ヘキサデカノール、イソドデカノール、イソトリデカノール、イソテトラデカノール、イソペンタデカノール、イソヘキサデカノール、２−ヘキシルデカノール、オレイルアルコール、ステアリルアルコール等が挙げられる。これらの中でも、イソヘキサデカノール、オレイルアルコール）、イソステアリルアルコールが好ましい。
これらの脂肪族アルコールは、単独であるいは二種以上組み合わせて使用することができる。
【００５１】
エステル化触媒としては、ルイス酸類、スルホン酸類等が挙げられる。より具体的には、ルイス酸類としては、アルミニウム誘導体、錫誘導体、チタン誘導体等が、更にスルホン酸類としては、パラトルエンスルホン酸、メタスルホン酸、硫酸等が挙げられる。これらの中でも、チタン誘導体、スルホン酸類が好ましい。その使用量は、例えば原料の総重量に対して、０．０５〜５重量％程度が好ましい。
【００５２】
エステル化反応では、必要に応じて、生成してくる水をベンゼン、トルエン、キシレン、シクロヘキサン等の水同伴剤を用いて系外に共沸留去させてもよい。
エステル化反応終了後、反応に応じて、過剰の脂肪族アルコールを減圧化又は常圧下にて留去させ、また、慣用の精製方法、例えば、水洗、減圧蒸留、活性炭等の吸着剤精製を行い、チオジプロピオン酸ジエステルを得ることができる。
【００５３】
［水酸基を少なくとも１つ有する多価アルコール脂肪酸エステル化合物（Ｂ）］
本発明の合成繊維用処理剤は、水酸基を少なくとも１つ有する多価アルコール脂肪酸エステル化合物（Ｂ）を必須に含む。
水酸基を少なくとも１つ有する多価アルコール脂肪酸エステル化合物（Ｂ）は、３価以上のアルコールと脂肪酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物であり、水酸基を少なくとも１つ有する化合物である。
エステル化合物（Ｂ）のエステル結合数は、エステル化合物（Ｂ）を構成する多価アルコールの価数より少ない数であり、具体的には１又は２が好ましい。
前記エステル化合物（Ｂ）は、水酸基を有するので、水酸基を有さない平滑成分（Ａ）と併用すると、平滑成分（Ａ）の水溶性を若干向上させて、繊維から平滑成分（Ａ）が水洗により容易に脱落する役割をする。
エステル化合物（Ｂ）を構成する多価アルコールは、３価以上であるが、好ましくは３〜４価であり、さらに好ましくは３価である。
エステル化合物（Ｂ）を構成する多価アルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、トリグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、トリグリセリン、テトラグリセリン、ショ糖等が挙げられる。これらの中でも、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、トリグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、ショ糖が好ましく、平滑成分（Ａ）と容易に相溶し、かつ、水にも相溶性があるために、シリコーン樹脂接着性に優れる観点から、ジグリセリン、トリグリセリンがより好ましい。すなわち、エステル化合物（Ｂ）を構成する多価アルコールがジグリセリン又はトリグリセリンから選ばれる少なくとも１種を含むと好ましい。
【００５４】
エステル化合物（Ｂ）を構成する脂肪酸は、飽和であっても不飽和であってもよい。不飽和結合の数については特に限定はないが、３つ以上有する場合、酸化により劣化が進行して処理剤が増粘して潤滑性が損なわれるため、１つ又は２つが好ましい。脂肪酸の炭素数としては、油膜強度と潤滑性の両立から、８〜２４が好ましく、１０〜２０がより好ましく、１２〜１８がさらに好ましい。脂肪酸は、１種又は２種以上を使用してもよく、飽和脂肪酸と不飽和脂肪酸を併用してもよい。
【００５５】
前記エステル化合物（Ｂ）としては、特に限定はされないが、トリメチロールプロパンジカプリレート、トリメチロールプロパンジカプリナート、トリメチロールプロパンジラウレート、トリメチロールプロパンジオレエート、トリメチロールプロパン（ラウレート、ミリスチレート）、トリメチロールプロパン（ラウレート、オレエート）、トリメチロールプロパン（ミリスチレート、オレエート）、トリメチロールプロパン（ジパーム核脂肪酸エステル）、トリメチロールプロパン（ジヤシ脂肪酸エステル）、グリセリンジオレエート、グリセリンモノラウレート、ジグリセリンジオレエート、ジグリセリンジラウレート、ジグリセリントリオレエート、トリグリセリンジオレエート、ソルビタンジラウレート、ソルビタンモノオレエート、エリスリトールトリオレエート、エリスリトールジパルミテートが挙げられるが、平滑成分（Ａ）と容易に相溶し、かつ、水にも相溶性があるために、シリコーン樹脂接着性に優れる観点から、ジグリセリンジオレエート、トリグリセリンジオレエート、ソルビタンモノオレエートがより好ましい。
【００５６】
［有機スルホン酸化合物（Ｃ）］
有機スルホン酸化合物（Ｃ）は、本発明の処理剤の必須成分であり、耐熱性を向上させる事により原糸の毛羽を抑制し、また、精練性を向上させることによりシリコーン樹脂接着性向上に寄与する成分である。
平滑成分（Ａ）と、水酸基を少なくとも１つ有する多価アルコール脂肪酸エステル化合物（Ｂ）と、有機スルホン酸化合物（Ｃ）を含有し、かつイオンクロマトグラフ法によって処理剤の不揮発分から検出される硫酸イオン（ＳＯ４２−）の重量割合を３００ｐｐｍ以下、塩素イオン（Ｃｌ−）の重量割合を３００ｐｐｍ以下とすると、毛羽、糸切れ、ロール汚れを劇的に低減できるため、好ましい。なお、硫酸イオン（ＳＯ４２−）を単に硫酸イオン、塩素イオン（Ｃｌ−）を塩素イオンということがある。
有機スルホン酸化合物（Ｃ）は、下記一般式（４）で示されると本願発明の効果が発揮されやすい観点から好ましい。
【００５７】
【化４】
2016125577.tif 000006
【００５８】
（式（４）中、ａ及びｂは、０以上の整数であって、ａ＋ｂ＝５〜１７を満たす整数であ
り、Ｍは水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は有機アミン基である。）
【００５９】
一般式（４）中、ａ及びｂは、０以上の整数であって、ａ＋ｂ＝５〜１７を満たす整数である。ａ＋ｂが５未満の場合、ロール汚れを低減する効果が小さくなる。一方、ａ＋ｂが１７超の場合、融点が高く、処理剤での相溶性が悪くなり、使用できなくなる。ａ＋ｂは７〜１７が好ましく、１０〜１５がさらに好ましい。
【００６０】
Ｍは、水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は有機アミン基である。アルカリ金属としては、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム等を挙げることができる。アンモニウム基及び有機アミン基としては、ＮＲａＲｂＲｃＲｄで示される基を挙げることができる。Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃ及びＲｄは、それぞれ独立して、水素原子、アルキル基、アルケニル基、ポリオキシアルキレン基である。アルキル基及びアルケニル基の炭素数は、１〜２４が好ましく、１〜２０がより好ましく、１〜１８がさらに好ましい。ポリオキシアルキレン基は「−（Ａ１Ｏ）ｍＨ」で示される。Ａ１Ｏは炭素数２〜４のオキシアルキレン基である。オキシアルキレン単位の繰り返し数であるｍは０〜１５の整数であり、０〜１０が好ましく、０〜３がさらに好ましく、ｍが０でポリオキシアルキレン基を含有しない場合が特に好ましい。（Ａ１Ｏ）ｍは、オキシアルキレン単位としてオキシエチレン単位を５０モル％以上有するポリオキシアルキレン基が好ましい。
【００６１】
ＮＲａＲｂＲｃＲｄで示される基としては、例えばアンモニウム基、メチルアンモニウム基、エチルアンモニウム基、プロピルアンモニウム基、ブチルアンモニウム基、ヘキシルアンモニウム基、オクチルアンモニウム基、ジメチルアンモニウム基、ジエチルアンモニウム基、ジプロピルアンモニウム基、ジブチルアンモニウム基、ジヘキシルアンモニウム基、ジオクチルアンモニウム基、トリメチルアンモニウム基、トリエチルアンモニウム基、トリプロピルアンモニウム基、トリブチルアンモニウム基、トリヘキシルアンモニウム基、トリオクチルアンモニウム基、テトラメチルアンモニウム基、テトラエチルアンモニウム基、テトラプロピルアンモニウム基、テトラブチルアンモニウム基、テトラヘキシルアンモニウム基、テトラオクチルアンモニウム基、エチルトリメチルアンモニウム基、プロピルトリメチルアンモニウム基、ブチルトリメチルアンモニウム基、ヘキシルトリメチルアンモニウム基、オクチルトリメチルアンモニウム基、メタノールアンモニウム基、エタノールアンモニウム基、プロパノールアンモニウム基、ブタノールアンモニウム基、ヘキサノールアンモニウム基、オクタノールアンモニウム基、ジメタノールアンモニウム基、ジエタノールアンモニウム基、ジプロパノールアンモニウム基、ジブタノールアンモニウム基、ジヘキサノールアンモニウム基、ジオクタノールアンモニウム基、トリメタノールアンモニウム基、トリエタノールアンモニウム基、トリプロパノールアンモニウム基、トリブタノールアンモニウム基、トリヘキサノールアンモニウム基、トリオクタノールアンモニウム基、（ＥＯ６）ブチルアミノエーテル基、（ＥＯ６）ヘキシルアミノエーテル基、（ＥＯ６）オクチルアミノエーテル基、（ＥＯ６）デシルアミノエーテル基、（ＥＯ６）ラウリルアミノエーテル基、（ＥＯ６）テトラデシルアミノエーテル基、（ＥＯ６）ヘキサデシルアミノエーテル基、（ＥＯ６）オレイルアミノエーテル基、（ＥＯ６）ステアリルアミノエーテル基、（ＥＯ６）ガドレイルアミノエーテル基、（ＥＯ６）テトラコシルアミノエーテル基、（ＥＯ１０）オレイルアミノエーテル基、（ＥＯ１０）オレイルアミノエーテル／エルカ酸塩、（ＥＯ３）ラウリルアミノエーテル基、（ＥＯ３）ラウリルアミノエーテル基、（ＥＯ７）ラウリルアミノエーテル基、（ＥＯ１５）オレイルアミノエーテル基、（ＰＯ３、ＥＯ５）ステアリルアミノエーテル基、（ＰＯ５、ＥＯ３）ステアリルアミノエーテル基が挙げられる。なお、ＰＯはオキシプロピレンを示し、ＥＯはオキシエチレンを示す。ＰＯ３はオキシプロピレン３モルを示し、（ＰＯ３、ＥＯ５）は、オキシプロピレン３モル及びオキシエチレン５モルのランダム付加体であることを示す。
【００６２】
有機スルホン酸化合物（Ｃ）を含む原料（以下、原料Ｘという）には、その製法に起因して硫酸ナトリウム及び／又は塩化ナトリウムが含まれている。この原料Ｘに含まれる硫酸ナトリウムや塩化ナトリウムの比率は、イオンクロマトグラフ法によって、原料Ｘから検出される硫酸イオンや塩素イオンの重量割合から算出できる。
原料Ｘが硫酸ナトリウムを含む場合、原料Ｘから検出される硫酸イオンの重量割合は、有機スルホン酸化合物（Ｃ）に対して２００００ｐｐｍ以上である。また、原料Ｘが塩化ナトリウムを含む場合、原料Ｘから検出される塩素イオンの重量割合は、有機スルホン酸化合物（Ｃ）に対して２００００ｐｐｍ以上である。
このような原料Ｘを処理剤に用いると、硫酸ナトリウムや塩化ナトリウムが紡糸時に延伸ロール上に脱落、蓄積し、糸切れ断糸の増加を引き起こすことがある。また熱延伸を行うロール上では、硫酸ナトリウムや塩化ナトリウムがタールの蓄積を早め、ロール汚れを引き起こすことがある。このような原料Ｘとしては、ＨＯＳＴＡＰＵＲ  ＳＡＳ（ヘキスト社製）、メルソラートＨ（バイエル社製）等を挙げることができる。
【００６３】
本発明の効果を発揮させる点から、本発明の処理剤では、原料Ｘから硫酸ナトリウムや塩化ナトリウムを低減させた有機スルホン酸化合物（Ｃ）を含む原料（以下、原料Ｙという）を用いると、本願発明の効果が発揮され易い観点から、好ましい。具体的には、イオンクロマトグラフ法によって原料Ｙから検出される硫酸イオンの重量割合が、有機スルホン酸化合物（Ｃ）に対して５０００ｐｐｍ以下であること、塩素イオンの重量割合が有機スルホン酸化合物（Ｃ）に対して５０００ｐｐｍ以下であることがより好ましい。
本願効果をより発揮させる点から、原料Ｙから検出される当該硫酸イオンの重量割合は、有機スルホン酸化合物（Ｃ）に対して４０００ｐｐｍ以下がより好ましく、３０００ｐｐｍ以下がさらに好ましく、２０００ｐｐｍ以下が特に好ましい。同様に、原料Ｙから検出される塩素イオンの重量割合は、有機スルホン酸化合物（Ｃ）に対して４０００ｐｐｍ以下がより好ましく、３０００ｐｐｍ以下がさらに好ましく、２０００ｐｐｍ以下が特に好ましい。
なお、本発明におけるイオンクロマトグラフ法による硫酸イオン、塩素イオンの分析方法は、実施例に記載されたものによる。
【００６４】
有機スルホン酸化合物（Ｃ）を含む原料Ｘから、硫酸ナトリウムや塩化ナトリウムを低減させる方法としては、特に限定はなく、公知の手法を採用できる。例えば、原料Ｘが硫酸ナトリウムを含む場合、原料Ｘにメタノール、水等の溶剤をいれ、硫酸ナトリウム等の無機物を沈降析出させ分離する方法等が挙げられる。また、原料Ｘが塩化ナトリウムを含む場合、原料Ｘに含まれる塩化ナトリウムをイオン交換膜により除去する方法やイオン交換樹脂により吸着する方法等が挙げられる。
【００６５】
上記の有機スルホン酸化合物（Ｃ）は、スルホン酸基を一つ有するモノスルホン酸化合物である。本発明の処理剤は、このモノスルホン酸化合物に加え、下記一般式（５）で示されるジスルホン酸化合物を含有してもよい。
【００６６】
【化５】
2016125577.tif 000007
【００６７】
式（５）中、ｃ、ｄ及びｅは、０以上の整数であって、ｃ＋ｄ＋ｅ＝４〜１６を満たす整数である。ｃ＋ｄ＋ｅが４未満の場合、ロール汚れを低減する効果が小さくなることがある。一方、ｃ＋ｄ＋ｅが１７超の場合、処理剤での相溶性が悪くなり、使用できなくなることがある。ｃ＋ｄ＋ｅは６〜１６が好ましく、９〜１４がさらに好ましい。
Ｍは水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は有機アミン基である。Ｍについての詳細は、一般式（４）のところで説明したＭと同様である。
【００６８】
上記ジスルホン酸化合物を含有する場合、有機スルホン酸化合物（Ｃ）であるモノスルホン酸化合物と一般式（５）で示されるジスルホン酸化合物の重量割合（モノスルホン酸化合物／ジスルホン酸化合物）は、５０／５０〜９９／１が好ましく、７０／３０〜９９／１がより好ましく、８０／２０〜９８／２がさらに好ましい。
【００６９】
（アルキルポリエーテル化合物（Ｄ））
本発明の処理剤に用いられるアルキルポリエーテル化合物（Ｄ）は、一価アルコールにプロピレンオキサイド（ＰＯ）を必須に含むアルキレンオキサイド（ＡＯ）を付加重合させた化合物であって、アルキレンオキサイド（ＡＯ）全体に占めるプロピレンオキサイド（ＰＯ）の付加割合が２０重量％以上であり、重量平均分子量が５００〜２００００である。
本発明の合成繊維用処理剤は、アルキルポリエーテル化合物（Ｄ）を含むと、合成繊維用処理剤の精練性が向上することに起因してシリコーン樹脂接着性に優れるため、好ましい。
一価アルコールとしては、脂肪族の一価アルコール、脂環族の一価アルコール等が挙げられる。コストや反応性、また繊維用処理剤としての性能の点から、脂肪族の一価アルコールが好ましい。
一価アルコールは、１級アルコール又は２級アルコールが好ましく、１級アルコールがさらに好ましい。また、一価アルコールからヒドロキシル基を除いた残基である炭化水素基は、直鎖状でも分岐状でもよく、飽和でも不飽和でもよい。一価アルコールの炭素数は、繊維用処理剤としての性能の点から、８〜２４が好ましく、１０〜２２がより好ましく、１２〜１８がさらに好ましい。
【００７０】
一価アルコールとしては、例えば、オクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ウンデシルアルコール、ドデシアルアルコール、トリデシアルコール、テトラデシアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ノナデシルアルコール等の飽和脂肪族アルコール；オクテニルアルコール、デセニルアルコール、ドデセニルアルコール、トリデセニルアルコール、ペンタデセニルアルコール、オレイルアルコール、ガドレイルアルコール、リノレイルアルコール等の不飽和脂肪族アルコール；エチルシクロヘキシルアルコール、プロピルシクロヘキシルアルコール、オクチルシクロヘキシルアルコール、ノニルシクロヘキシルアルコール、アダマンチルアルコール等の環状脂肪族アルコール；等が挙げられる。
これらの中でも、オクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ドデシアルアルコール、トリデシアルコール、テトラデシアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ノナデシルアルコール、オレイルアルコールが好ましく、ドデシアルアルコール、トリデシアルコール、テトラデシアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコールがさらに好ましい。
【００７１】
アルキレンオキサイド（ＡＯ）としては、エチレンオキサイド（ＥＯ）、プロピレンオキサイド（ＰＯ）、ブチレンオキサイド（ＢＯ）等が挙げられる。プロピレンオキサイド（ＰＯ）以外のアルキレンオキサイド（ＡＯ）を含む場合、ランダム型に付加重合させた化合物であってもよく、ブロック型に付加重合させた化合物であってもよい。生産性の点から、ランダム型に付加重合させた化合物が好ましい。
【００７２】
これらアルキルポリエーテル化合物（Ｄ）の中でも、本願効果が発揮されやすい観点から、一価アルコールに、プロピレンオキサイド（ＰＯ）又はエチレンオキサイド（ＥＯ）とプロピレンオキサイド（ＰＯ）とを付加重合させた化合物であって、ＥＯ／ＰＯの付加割合（重量比）が８０／２０〜２０／８０であり、重量平均分子量が５００〜２００００である化合物が好ましい。
ＥＯ／ＰＯの付加割合（重量比）は、７０／３０〜３０／７０がより好ましく、６０／４０〜４０／６０がさらに好ましい。
【００７３】
アルキルポリエーテル化合物（Ｄ）の重量平均分子量は、５００〜２００００であり、１０００〜１００００が好ましく、１５００〜７０００がより好ましく、１５００〜３０００がさらに好ましい。重量平均分子量が５００未満の場合、耐熱性が低下する可能性がある。重量平均分子量が２００００超の場合、処理剤を合成繊維に付着した際、動摩擦係数が大きくなり、毛羽・断糸の原因となる。また、粘度の増大により取り扱い性も困難となる。なお、重量平均分子量は、前述の平滑成分（Ａ）と同じ方法で測定したものである。
本発明での重量平均分子量は、東ソー（株）製高速ゲルパーミエーションクロマトグラフィー装置ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣを用い、試料濃度３ｍｇ／ｃｃで、昭和電工（株）製分離カラムＫＦ−４０２ＨＱ、ＫＦ−４０３ＨＱに注入し、示差屈折率検出器で測定されたピークより算出した。
【００７４】
（エーテルエステル化合物（Ｅ））
本発明の処理剤に用いられるエーテルエステル化合物（Ｅ）は、一価アルコールにエチレンオキサイド（ＥＯ）を必須に含むアルキレンオキサイド（ＡＯ）を付加重合させた化合物と、一価脂肪酸とがエステル結合をした構造を有する化合物である。
本発明の合成繊維用処理剤は、エーテルエステル化合物（Ｅ）をさらに含むと、合成繊維用処理剤の精練性が向上することに起因してシリコーン樹脂接着性に優れるため、好ましい。
エーテルエステル化合物（Ｅ）としては、特に限定はないが、例えば、Ｃ１２，１３アルキルＰＯＥ（３）デカネート、Ｃ１２，１３アルキルＰＯＥＯ（ＰＯ／ＥＯ＝２５／７５）ラウレート、デシルＰＯＥＯ（ＰＯ／ＥＯ＝２５／７５）オクタネート等が挙げられる。
【００７５】
（ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル（Ｆ））
本発明の処理剤に用いられるポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル（Ｆ）をさらに含むと、合成繊維用処理剤の相溶性が高まることにより精練性が向上することに起因してシリコーン樹脂接着性に優れるため、好ましい。
ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル（Ｆ）としては、特に限定はされないが、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物、ヒマシ油エチレンオキシド付加物、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物、ヒマシ油エチレンオキシド付加物、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物モノオレエート、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物ジオレエート、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリオレエート、ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリオレエート、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリステアレート、ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリステアレート、これらのなかでも処理剤の相溶性、油膜強度、毛羽減少の点から、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリオレエート、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリステアレート、グリセリンエチレンオキシド付加物モノラウレート、グリセリンエチレンオキシド付加物ジラウレート、グリセリンエチレンオキシド付加物トリラウレート、トリメチロールプロパンエチレンオキシド付加物トリラウレート、ソルビタンエチレンオキシド付加物モノオレエート、ソルビタンエチレンオキシド付加物ジオレエート、ソルビタンエチレンオキシド付加物トリオレエート、ソルビタンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物モノオレエート、ソルビタンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物ジオレエート、ソルビタンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物トリオレエート、ソルビタンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物トリラウレート、ショ糖エチレンオキシド付加物トリラウレート等が挙げられる。
【００７６】
ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル（Ｆ）としては特に限定されないが、ＰＯＥ（２５）硬化ヒマシ油エーテルとマレイン酸、ステアリン酸縮合物、ＰＯＥ（２５）硬化ヒマシ油トリイソステアレート、ＰＯＥ（２０）硬化ヒマシ油エーテルトリオレエート、ＰＯＥ（２０）硬化ヒマシ油エーテル、ＰＯＥ（２０）グリセリントリオレエート等が挙げられる。
【００７７】
［合成繊維用処理剤］
本発明の合成繊維用処理剤は、上記平滑成分（Ａ）、上記エステル化合物（Ｂ）及び上記含硫黄エステル化合物（Ａ３）を下記に述べる特定の重量割合で含むことにより、処理剤全体の相溶性に優れる点が重要であり、本願課題の耐熱性及びシリコーン樹脂接着性に優れる要因である。
【００７８】
処理剤の不揮発分に対する前記平滑成分（Ａ）の重量割合は、５０〜９０重量％であり、５１〜８５重量％が好ましく、５３〜８０重量％がより好ましく、５５〜７５重量％がさらに好ましい。該重量割合が５０重量％未満の場合、平滑性の不足により毛羽が増加する。一方、該重量割合が９０重量％超の場合、集束性が不足したり、乳化して使用する場合においては、乳化安定性が悪く使用できなくなったりすることがある。また、本発明における不揮発分とは、処理剤を１０５℃で熱処理して溶媒等を除去し、恒量に達した時の絶乾成分をいう。
【００７９】
処理剤の不揮発分に対する前記エステル化合物（Ｂ）の重量割合は、１〜２０重量％であり、２〜１８重量％が好ましく、４〜１６重量％がより好ましく、５〜１５重量％がさらに好ましい。該重量割合が１重量％未満の場合、平滑成分（Ａ）と含硫黄エステル化合物（Ａ３）との相溶性が低下し、精練性が低下することで本願効果が得られない。一方、該重量割合が２０重量％超の場合、平滑性の不足により毛羽が増加する。
【００８０】
処理剤の不揮発分に対する前記含硫黄エステル化合物（Ａ３）の重量割合は、５〜２０重量％であり、７〜１８重量％が好ましく、８〜１６重量％がより好ましく、１０〜１５重量％がさらに好ましい。該重量割合が５重量％未満の場合、耐熱性が不足する。一方、該重量割合が２０重量％超の場合、有機スルホン酸化合物（Ｃ）と相溶性が低下することで本願効果が得られない。
【００８１】
本発明の処理剤の不揮発分の総硫酸量は、耐熱性及び精練性に同時に優れる観点から、０．１〜３重量％が好ましく、０．３〜２．８重量％がより好ましく、０．５〜２．５重量％がさらに好ましい。０．１重量％未満では、含硫黄エステル化合物（Ａ３）及び有機スルホン酸化合物（Ｃ）が少ないことにより、本願効果が発揮されにくい。一方、３重量％超では、含硫黄エステル化合物（Ａ３）及び有機スルホン酸化合物（Ｃ）と、平滑成分（Ａ）との相溶性が低下し、本願効果が発揮されにくい。なお、本発明における処理剤の不揮発分の総硫酸量の測定方法は、実施例に記載されたものによる。
【００８２】
本発明の処理剤は、イオンクロマトグラフ法によって処理剤の不揮発分から検出される硫酸イオン（ＳＯ４２−）の重量割合が３００ｐｐｍ以下であると好ましく、かつ塩素イオン（Ｃｌ−）の重量割合が３００ｐｐｍ以下であると好ましい。このように、処理剤の不揮発分から検出される硫酸イオン及び塩素イオンを所定の重量割合以下とすると、毛羽、糸切れ、ロール汚れを劇的に低減でき、精練性に優れるために好ましい。
当該硫酸イオンの重量割合が３００ｐｐｍ超となる場合又は当該塩素イオンの重量割合が３００ｐｍ超となる場合、硫酸ナトリウムや塩化ナトリウムが紡糸時に延伸ロール上に脱落、蓄積し、糸切れ断糸の増加を引き起こしたり、熱延伸を行うロール上では、タールの蓄積を早めロール汚れを引き起こしたりすることがある。
なお、本発明におけるイオンクロマトグラフ法による硫酸イオン、塩素イオンの分析方法は、実施例に記載されたものによる。
【００８３】
本願発明の効果をより発揮させる観点から、当該硫酸イオンの重量割合は、２５０ｐｐｍ以下が好ましく、２００ｐｐｍ以下がより好ましく、１００ｐｐｍ以下がさらに好ましい。同様に、該塩素イオンの重量割合は、２５０ｐｐｍ以下が好ましく、２００ｐｍ以下がより好ましく、１００ｐｐｍ以下がさらに好ましい。
【００８４】
硫酸イオン及び塩素イオンの重量割合の調整方法としては、前述したように、有機スルホン酸化合物（Ｃ）を含む原料Ｘに含まれる硫酸ナトリウムや塩化ナトリウムを低減することにより可能である。
【００８５】
処理剤の不揮発分に占める有機スルホン酸化合物（Ｃ）の重量割合は、０．５〜１２重量％が好ましく、０．５〜１０重量％がより好ましく、０．５〜８重量％が特に好ましい。
該重量割合が０．５重量％未満の場合、ロール汚れを低減できず、精練性も不十分であることがある。一方、該重量割合が１２重量％超の場合、摩擦が高くなり毛羽が増加することがある。
【００８６】
処理剤がアルキルポリエーテル化合物（Ｄ）をさらに含む場合には、処理剤の不揮発分に占めるアルキルポリエーテル化合物（Ｄ）の重量割合は、１０〜３０重量％が好ましく、１３〜２７重量％がより好ましく、１５〜２５重量％が特に好ましい。該重量割合が１０重量％未満の場合、精練性向上の効果が発揮されないことがある。一方、該重量割合が３０重量％超の場合、耐熱性が低下する可能性がある。
【００８７】
処理剤がエーテルエステル化合物（Ｅ）をさらに含む場合には、処理剤の不揮発分に占めるエーテルエステル化合物（Ｅ）の重量割合は、１〜３０重量％が好ましく、２〜３０重量％がより好ましく、３〜３０重量％がさらに好ましく、１０〜３０重量％が特に好ましく、１３〜２７重量％がより特に好ましく、１５〜２５重量％が最も好ましい。該重量割合が１重量％未満の場合、精練性向上の効果が発揮されないことがある。一方、該重量割合が３０重量％超の場合、耐熱性が低下する可能性がある。
【００８８】
処理剤がポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル（Ｆ）をさらに含む場合には、処理剤の不揮発分に占めるポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル（Ｆ）の重量割合は、２〜３０重量％が好ましく、３〜２７重量％がより好ましく、５〜２５重量％が特に好ましい。該重量割合が２重量％未満の場合、精練性向上の効果が発揮されないことがある。一方、該重量割合が３０重量％超の場合、平滑性、及び、耐熱性が低下する可能性がある。
【００８９】
（その他成分）
本発明の合成繊維用処理剤は、処理剤のエマルション化、繊維への付着性補助、繊維への制電性、潤滑性、集束性の付与等のために、上記の有機スルホン酸化合物（Ｃ）、化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）及び化合物（Ｆ）以外の界面活性剤を含有してもよい。このような界面活性剤としては、アルキルホスフェート塩、脂肪酸石鹸等のアニオン界面活性剤；アルキルアミン塩、アルキルイミダゾリニウム塩、第４級アンモニウム塩等のカチオン界面活性剤；ラウリルジメチルベタイン、ステアリルジメチルベタイン等の両性界面活性剤；ジメチルラウリルアミンオキサイド、ポリオキシアルキレンアミノエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル等のノニオン界面活性剤（但し、上記化合物（Ｄ）、化合物（Ｅ）及び化合物（Ｆ）を除く。）が挙げられる。これら界面活性剤は、１種又は２種以上を使用できる。これら界面活性剤を含有する場合の処理剤の不揮発分に占める当該界面活性剤の重量割合は、特に限定はないが、０．０１〜１５重量％が好ましく、０．１〜１０重量％がより好ましい。なお、ここでいう界面活性剤は、重量平均分子量が１０００未満のものをいう。
【００９０】
また、本発明の合成繊維用処理剤は、耐熱性を付与するため、さらに酸化防止剤を含有してもよい。酸化防止剤としては、フェノール系、チオ系、ホスファイト系等の公知のものが挙げられる。酸化防止剤は１種又は２種以上を使用できる。酸化防止剤を含有する場合の処理剤の不揮発分に占める酸化防止剤の重量割合は、特に限定はないが、０．１〜５重量％が好ましく、０．１〜３重量％が好ましい。
【００９１】
また、本発明の合成繊維用処理剤は、更に原液安定剤（例えば、水、エチレングリコール、プロピレングリコール）を含有してもよい。処理剤に占める原液安定剤の重量割合は、０．１〜３０重量％が好ましく、０．５〜２０重量％がさらに好ましい。
【００９２】
本発明の合成繊維用処理剤は、不揮発分のみからなる前述の成分で構成されていてもよく、不揮発分と原液安定剤とから構成されてもよく、不揮発分を低粘度鉱物油で希釈したものでもよく、水中に不揮発分を乳化した水系エマルジョンであってもよい。本発明の合成繊維用処理剤が水中に不揮発分を乳化した水系エマルジョンの場合、不揮発分の濃度は５〜３５重量％が好ましく、６〜３０重量％がより好ましい。不揮発分を低粘度鉱物油で希釈した処理剤の粘度（３０℃）は、繊維材料に均一に付与させる点から、３〜１２０ｍｍ２／ｓが好ましく、５〜１００ｍｍ２／ｓがさらに好ましい。
【００９３】
本発明の合成繊維用処理剤の製造方法については、特に限定はなく、公知の方法を採用することができる。合成繊維用処理剤は、構成する前記の各成分を任意又は特定の順番で添加混合することによって製造される。各成分は、耐熱性向上の観点から、触媒等を除去して精製したものを用いてもよい。特に、本発明に用いる平滑成分（Ａ）、水酸基を少なくとも１つ有する多価アルコール脂肪酸エステル（Ｂ）、アルキルポリエーテル化合物（Ｄ）、エーテルエステル化合物（Ｅ）、ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル（Ｆ）には、無機物が含まれる場合があり、本発明の効果を著しく低下させる場合は、無機物を除去して精製することが望ましい。無機物を除去して精製する方法としては、公知の方法で行うことができるが、例えば、平滑成分（Ａ）、エーテルエステル化合物（Ｅ）であれば珪藻土を用いた濾過による除去することができ、水酸基を少なくとも１つ有する多価アルコール脂肪酸エステル（Ｂ）、アルキルポリエーテル化合物（Ｄ）、ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル（Ｆ）であれば無機合成吸着剤を用いた吸着除去により精製することができる。
【００９４】
［合成繊維フィラメント糸条の製造方法及び繊維構造物］
本発明の合成繊維フィラメント糸条の製造方法は、原料合成繊維フィラメント糸条に、本発明の合成繊維用処理剤を付与する工程を含むものである。発明の製造方法によれば、スカムや糸切れの発生を低減することができ、糸品位に優れた合成繊維フィラメント糸条を得ることができる。なお、本発明における原料合成繊維フィラメント糸条とは、処理剤が付与されていない合成繊維フィラメント糸条をいう。
【００９５】
合成繊維用処理剤を付与する工程としては、特に限定はなく、公知の方法を採用することできる。通常、原料合成繊維フィラメント糸条の紡糸工程で合成繊維用処理剤を付与する。処理剤が付与された後、熱ローラーにより延伸、熱セットが行われ、巻き取られる。このように、処理剤を付与した後、一旦巻き取れられることなく熱延伸する工程を有する場合に、本発明の合成繊維用処理剤は好適に使用することができる。熱延伸する際の温度として一例をあげると、ポリエステル、ナイロンでは、２１０〜２６０℃が想定される。
【００９６】
原料合成繊維フィラメント糸条に付与する際の合成繊維用処理剤は、前述したように、不揮発分のみからなる処理剤、不揮発分を低粘度鉱物油で希釈した処理剤、又は水中に不揮発分を乳化した水系エマルジョン処理剤等が挙げられる。付与方法としては、特に限定されるものではないが、ガイド給油、ローラー給油、ディップ給油、スプレー給油等が挙げられる。これらの中ででも、付与量の管理のしやすさから、ガイド給油、ローラー給油が好ましい。
【００９７】
合成繊維用処理剤の不揮発分の付与量は、原料合成繊維フィラメント糸条に対して、０．０５〜５重量％が好ましく、０．１〜３重量％がより好ましく、０．１〜２重量％がさらに好ましい。０．０５重量％未満の場合、本発明の効果を発揮することができない場合がある。一方、５重量％超の場合、処理剤の不揮発分が糸道に脱落しやすく、熱ローラー上のタールが著しく増加し、毛羽、断糸に繋がる場合がある。
【００９８】
（原料）合成繊維フィラメント糸条としては、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリオレフィン繊維等の合成繊維のフィラメント糸条が挙げられる。本発明の合成繊維用処理剤は、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリオレフィン繊維等の合成繊維に適している。ポリエステル繊維としては、エチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステル（ＰＥＴ）、トリメチレンエチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステル（ＰＴＴ）、ブチレンエチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステル（ＰＢＴ）、乳酸を主たる構成単位とするポリエステル（ＰＬＡ）等が挙げられ、ポリアミド繊維としては、ナイロン６、ナイロン６６等が挙げられ、ポリオレフィン繊維としては、ポリプロピレン、ポリエチレン等が挙げられる。本願の課題である耐熱性及びシリコーン樹脂接着性に優れるという要求特性が必要とされる観点から、ポリアミド繊維が好ましい。合成繊維フィラメント糸条の製造方法としては、特に限定はなく、公知の手法を採用できる。
【００９９】
（繊維構造物）
本発明の繊維構造物は、上記の本発明の製造方法で得られた合成繊維フィラメント糸条を含むものである。具体的には、本発明の合成繊維用処理剤が付与された合成繊維フィラメント糸条を用いてウォータージェット織機、エアジェット織機、または、レピア織機で織られた織物、および丸編み機、経編み機、または、緯編み機で編まれた編物である。また繊維構造物の用途としては、タイヤコード、シートベルト、エアバッグ、魚網、ロープ等が挙げられるが、本願の課題である耐熱性及びシリコーン樹脂接着性に優れるという要求特性が必要とされる観点から、エアバッグが好ましい。織物、編物を製造する方法としては、特に限定はなく、公知の手法を採用できる。
【実施例】
【０１００】
以下に、実施例により本発明を具体的に説明するが、ここに記載した実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例における「部」および「％」は、いずれも「重量部」および「重量％」を意味する。
［有機スルホン酸化合物（Ｃ）を含む原料Ｘ］
（原料Ｘ−１）
有機スルホン酸化合物（Ｃ）を含む原料Ｘ−１として、ＨＯＳＴＡＰＵＲ  ＳＡＳ９３（ヘキスト社製、有機スルホン酸化合物（Ｃ）９３重量％）を用いた。原料Ｘ−１には、多量のボウ硝が含まれている。原料Ｘ−１に含まれる硫酸イオン（ＳＯ４２−）及び塩素イオン（Ｃｌ−）の含有量（重量割合）をイオンクロマトグラフにて測定したところ、有機スルホン酸化合物（Ｃ）に対して、硫酸イオンは２３９５０ｐｐｍであり、塩素イオンは６２ｐｐｍであった。【０１０１】
（原料Ｘ−２）
有機スルホン酸化合物（Ｃ）を含む原料Ｘ−２として、メルソラートＨ９５（バイエル社製、有機スルホン酸化合物（Ｃ）９５重量％）を用いた。原料Ｘ−２には、多量の塩化ナトリウムが含まれている。原料Ｘ−２に含まれる硫酸イオン（ＳＯ４２−）及び塩素イオン（Ｃｌ−）の含有量（重量割合）をイオンクロマトグラフにて測定したところ、有機スルホン酸化合物（Ｃ）に対して、硫酸イオンは８２０ｐｐｍであり、塩素イオンは３０１７０ｐｐｍであった。【０１０２】
［有機スルホン酸化合物（Ｃ）を含む原料Ｙの調製］
有機スルホン酸化合物（Ｃ）を含む原料Ｙ−１、Ｙ−２は、上記原料Ｘ−１、Ｘ−２を精製し、無機物を除去することにより得ることができる。無機物の除去方法は公知の方法を用いることができ、実施例に示す精製方法に限定されない。【０１０３】
（原料Ｙ−１の調製）
メタノール５５０部とイオン交換水４００部を混合し、４５±５℃で調温し、攪拌しながら上記の原料Ｘ−１  ７００部を徐々に投入し、完全に溶解させた。次にこの溶解液を室温で２０時間静置し、ボウ硝を沈降させた。ボウ硝の含まれない上澄み液を取り出し、６０〜８０℃で減圧蒸留を行い、メタノールと水の一部を除去し、有機スルホン酸化合物（Ｃ）を７０重量％含む原料Ｙ−１を得た。
原料Ｙ−１に含まれる硫酸イオン（ＳＯ４２−）及び塩素イオン（Ｃｌ−）の含有量（重量割合）をイオンクロマトグラフにて測定したところ、有機スルホン酸化合物（Ｃ）に対して、硫酸イオンは１０８５ｐｐｍであり、塩素イオンは６０ｐｐｍであった。【０１０４】
（原料Ｙ−２の調製）
イオン交換水６００部を８０±５℃に加温し、撹拌しながら上記の原料Ｘ−２  ４００部を徐々に投入し、完全に溶解させた。次にこの溶解液を４０℃に冷却後、イオン交換樹脂を用いて塩化ナトリウムを除去し、有機スルホン酸化合物（Ｃ）を４０重量％含む原料Ｙ−２を得た。
原料Ｙ−２に含まれる硫酸イオン（ＳＯ４２−）及び塩素イオン（Ｃｌ−）の含有量（重量割合）をイオンクロマトグラフにて測定したところ、有機スルホン酸化合物（Ｃ）に対して、硫酸イオンは１０５ｐｐｍであり、塩素イオンは２１１５ｐｐｍであった。【０１０５】
（実施例１〜２５、比較例１〜１７）
下記表１から表５に記載の成分を混合撹拌して、各実施例・比較例の合成繊維用処理剤の不揮発分を調製した。表１から表５における処理剤成分の各記号の詳細は、次の通りである。なお、表１〜５の処理剤の不揮発分組成の数字は、処理剤の不揮発分に占める各成分（原料Ｘ、Ｙは、それらの不揮発分）の重量割合を示す。
Ａ１−１  ２−エチルヘキシルパルミテート
Ａ１−２  イソトリデシルステアレート
Ａ１−３  オレイルオレエート
Ａ１−４  オクチルドデシルステアレート
Ａ２−１  １，６−ヘキサンジオールジオレエート
Ａ２−２  ジオレイルアジペート
Ａ２−３  グリセリントリオレエート
Ａ２−４  トリメチルプロパントリラウレート
Ａ２−５  ペンタエリスリトールテトラオレエート
Ａ２−６  ジグリセリンテトラオレエート
Ａ２−７  ソルビタンテトラステアレート
Ａ３−１  ジオレイルチオジプロピオネート
Ａ３−２  ジイソセチルアルコールチオジプロピオネート
Ａ３−３  ヘキサンジオールジオクタデシルチオプロピオネート
Ａ３−４  トリメチロールプロパントリデシルチオプロピオネート
Ｂ−１    ジグリセリンジオレエート
Ｂ−２    グリセリンモノオレエート
Ｂ−３    グリセリンモノステアレート
Ｂ−４    ポリグリセリンジオレエート
Ｂ−５    ソルビタンモノオレエート
Ｂ−６    ソルビタンセスキオレエート
Ｄ−１    ステアリルＰＯＥＯポリエーテル（ＰＯ／ＥＯ＝５０／５０、分子量１６００、ランダム付加）
Ｄ−２    ２−エチルヘキシルＰＯＥＯポリエーテル（ＰＯ／ＥＯ＝６０／４０、分子量１７００、ブロック付加）
Ｄ−３    ｓｅｃ−Ｃ１２，１４アルキルＰＯＥＯポリエーテル（ＰＯ／ＥＯ＝３０／７０、分子量６５０、ブロック付加）
Ｄ−４    イソブチルＰＯＥＯポリエーテル（ＰＯ／ＥＯ＝５０／５０、分子量１８００、ランダム付加）
Ｄ−５    ラウリルＰＯＥＯポリエーテル（ＰＯ／ＥＯ＝２５／７５、分子量８５０、ランダム付加）
Ｅ−１    Ｃ１２，１３アルキルＰＯＥ（３）デカネート
Ｅ−２    Ｃ１２，１３アルキルＰＯＥＯ（ＰＯ／ＥＯ＝２５／７５）ラウレート
Ｅ−３    デシルＰＯＥＯ（ＰＯ／ＥＯ＝２５／７５）オクタネート
Ｆ−１    ＰＯＥ（２５）硬化ヒマシ油エーテルとマレイン酸、ステアリン酸縮合物
Ｆ−２    ＰＯＥ（２５）硬化ヒマシ油トリイソステアレート
Ｆ−３    ＰＯＥ（２０）硬化ヒマシ油エーテルトリオレエート
Ｆ−４    ＰＯＥ（２０）硬化ヒマシ油エーテル
Ｆ−５    ＰＯＥ（２０）グリセリントリオレエート
Ｈ−１    ジグリセリン
Ｈ−２    ソルビタン
Ｇ−１    イソセチルホスフェート・ステアリルアミン塩
Ｇ−２    ＰＯＥ（３）Ｃ１２，１３ホスフェート・ＰＯＥ（１０）ラウリルアミノエーテル塩
Ｇ−３    ＰＯＥ（３）Ｃ１２，１３ホスフェート・ＰＯＥ（３）オレイルアミノエーテル塩
Ｇ−４    イソステアリルホスフェート・ジブチルエタノールアミン塩【０１０６】
表１〜４の繊維用処理剤の不揮発分の総硫酸量、硫酸イオン、塩素イオンは下記方法にて求めた。【０１０７】
［繊維用処理剤の不揮発分の総硫酸量］
以下の試薬、測定操作により総硫酸量を求めた。
（試薬）
（１）分解助剤（５％炭酸カリウム水溶液）：炭酸カリウム（ＪＩＳ  Ｋ−８６１５特級）５０ｇをイオン交換水に溶解して全量１Ｌとした。
（２）７５０℃で１時間強熱した硫酸カリウム（ＪＩＳ  Ｋ−８９６２特級）２．１７６５ｇをイオン交換水に溶解し、合わせて全量１Ｌとした。この原液に、ＳＯ３として１０００ｐｐｍを含有する事となる。
（操作）
（１）試料１ｇ（繊維用処理剤の不揮発分）をルツボに精秤した。
（２）これにメスシリンダーを用いて上記分解助剤を５ｍＬ加えた。
（３）この上に、ルツボの口径よりやや大きめに切り抜いた濾紙を、ルツボの中に押し込むようにして蓋をした。
（４）試料を電熱器で加熱し、試料の分解による煙が出始めたらライターで火をつけた。
（５）完全に燃焼したら、８００℃の電気炉中で完全に灰化した。灰化しにくい試料は、８５０℃に昇温して灰化した。
（６）３０分後、これを取り出して室温まで放冷後、水で溶解しメスフラスコに移した。
（７）２０℃で３時間調温した後、これを試料溶液とした。
（８）硫酸標準液および上記試料溶液をイオンクロマトグラフ分析装置にて測定した。
（９）硫酸標準液で得られたデータから検量線を作成し、試料溶液のデータと比較することにより総硫酸含量を求めた。【０１０８】
［繊維用処理剤の不揮発分の硫酸イオン（ＳＯ４２−）、塩素イオン（Ｃｌ−）］
以下の測定操作により硫酸イオン、塩素イオンを求めた。
試料５ｇ（繊維用処理剤の不揮発分）を正確に量りとり、撹拌しながら超純水９５ｇを少しずつ加え、水溶液を作製し、１００ｍＬメスフラスコで定容とする。作製した水溶液２ｍＬを、ＯＤＳ（シリカゲルにオクタデシル基を化学結合させた）前処理カートリッジに通し、親油性の物質を除去した液を、イオンクロマトグラフ分析に供する。以下のイオンクロマトグラフ条件により検出を行った。濃度既知の標準液に対するピーク面積比にて検出量を測定し、硫酸イオン（ＳＯ４２−）、塩素イオン（Ｃｌ−）の量を換算した。なお、定量限界は、硫酸イオン（ＳＯ４２−）では、０．６ｐｐｍ以下、塩素イオン（Ｃｌ−）は１．０ｐｐｍ以下であった。
＜イオンクロマトグラフ条件＞
装置：Ｄｉｏｎｅｘ製  ＩＣＳ−１５００  サプレッサ使用
分析カラム：Ｄｉｏｎｅｘ  ＩｏｎＰａｃ  ＡＳ１４  内径４．０ｍｍ×長さ５０ｍｍ
ガードカラム：Ｄｉｏｎｅｘ  ＩｏｎＰａｃ  ＡＧ１４  内径４．０ｍｍ×長さ２５０ｍｍ
溶離液：３．５ｍｍｏｌ  Ｎａ２ＣＯ３、１．０ｍｍｏｌ  ＮａＨＣＯ３
流量：１．５ｍＬ／ｍｉｎ【０１０９】
これらの処理剤不揮発分と炭素数１３のパラフィンオイルを１：１の重量比で混合して合成繊維用処理剤を調製した。
次に、４７０デシテックス、６８フィラメントの丸断面ナイロン６，６フィラメントを溶融紡糸し、調製した処理剤をジェットノズル給油法により、得られた糸条に対して１重量％となるように付与した後、巻き取ることなく２１０℃で延伸倍率５倍にホットローラーを用いて多段熱延伸して巻き取り、エアバッグ用合成繊維フィラメントを得た。このエアバッグ用合成繊維フィラメントについて、下記評価方法にて、製糸時の延伸性、製糸時の延伸ローラー上での発煙量、製糸時の延伸ローラーの汚れ、原糸の処理剤脱落性を評価した。その結果を表１から表５に示す。【０１１０】
［製糸時の延伸性］
紡糸―延伸後、３０００ｍ／ｍｉｎで巻き取った１０ｋｇのボビン表面を観察し、長さ１ｍｍ以上の毛羽の数をもって延伸性とした。
○：毛羽数０以上１０未満
△：毛羽数１０以上２０未満
×：毛羽数２０以上【０１１１】
［製糸時の延伸ローラー上での発煙量］
紡糸−延伸時に、延伸ローラー上の発煙状態を肉眼観察した。
○：発煙が無い
△：発煙がほとんど無い
×：発煙が多い【０１１２】
［製糸時の延伸ローラーの汚れ］
紡糸−延伸時に、延伸ローラー上の汚れの状態を観察した。
○：汚れが無い
△：汚れがほとんど無い
×：汚れが多い
［原糸の処理剤脱落性］
得られた各エアバッグ用合成繊維フィラメントを丸編み機にて製編し、編地を得た。この編地を１０ｇ採取し、２０℃の水３００ｇ中に１分間浸漬させた。浸漬後、編地を遠心脱水機にて１分間脱水し、１０５℃の熱風乾燥機内に９０分放置して編地の水分を除去した。乾燥後の質量（Ｓ−１）を電子天秤で測定し、ソックスレー抽出器に入れた。次にシクロヘキサンを加えて、約４時間加熱環流した後、シクロヘキサンを回収し、抽出分の絶乾重量（Ｍ−１）を測定し、次式から編地の残存油分量（％）を求めた。
残存油分量（％）＝（Ｍ−１）÷（Ｓ−１）×１００
紡糸時に原糸に付与した処理剤の量、及び、得られた残存油分量から次式にて処理剤脱落率を求めた。
処理剤脱落率（％）＝１００−（残存油分量）÷（原糸に付与した処理剤の量）×１００
処理剤脱落率が７０％以上であると、原糸をウォータージェットルームにてエアバッグ用基布とした際に、噴射される水により原糸に付着している繊維用処理剤が除去されやすい。あるいは、原糸をエアージェットルームなどの織機により、エアバッグ用基布とした後、精練工程にて原糸に付着している繊維用処理剤が除去されやすい。【０１１３】
次に、得られた各エアバッグ用合成繊維フィラメントを、ウォータージェットルームにて経糸と緯糸の織り密度が５４本／２．５４ｃｍとなるように製織し、平織物であるエアバッグ用基布を得た。このエアバッグ用基布について、下記評価方法にて、基布の残存油分量、糸・糸間静摩擦力、基布滑脱抵抗力（エッジコームレジスタンス）、シリコーン樹脂接着性を評価した。【０１１４】
［基布の残存油分量］
基布試料約３００ｇを採取し、１０５℃の熱風乾燥機内に９０分放置した後の質量（Ｓ−２）を電子天秤で測定し、大型ソックスレー抽出器に入れた。次にシクロヘキサン約２Ｌを加えて、約４時間加熱環流した後、シクロヘキサンを回収し、抽出分の絶乾重量（Ｍ−２）を測定し、次式から残存油分量を求めた。  残存油分量（％）＝（Ｍ−２）÷（Ｓ−２）×１００【０１１５】
［糸・糸間静摩擦力］
糸・糸間静摩擦力はエアバック基布を解体して糸（経糸と緯糸）を取り出し、図１のような測定装置を用い、荷重Ｔ１（ｇ）の張力下で、撚り数３回、引張り速度３ｃｍ／ｍｉｎで引っ張った時の張力Ｔ２（ｇ）を測定し、Ｔ２／Ｔ１の比を糸・糸間静摩擦力とした。Ｔ２／Ｔ１の数値が大きいほど糸・糸間静摩擦力が高く、数値が小さいほど糸・糸間静摩擦力が低い。
エアバック基布の滑脱抵抗力を高めるためには、Ｔ２／Ｔ１が２．７５以上であることが好ましい。【０１１６】
［基布滑脱抵抗力（エッジコームレジスタンス）］
試験法：：ＡＳＴＭ  Ｄ６４７９に基づき、エアバッグ用基布から幅５ｃｍ、長さ３０ｃｍの大きさのテストピースを切り出し、引張り速度２００ｍｍ／ｍｉｎで引っ張った時の経糸及び緯糸の滑脱抵抗力を測定した。基布滑脱抵抗力が大きいほど、エアバッグにしたときの気密性が優れていることになる。
◎：測定値が４５０（Ｎ）以上
○：測定値が４００（Ｎ）以上
△：測定値が３００（Ｎ）以上、４００（Ｎ）未満
×：測定値が３００（Ｎ）未満【０１１７】
［シリコーン樹脂接着性］
得られた基布に粘度１２０００ｍＰａ・ｓの無溶剤系メチルビニルシリコーン樹脂液を用い、せき板ナイフを用いたフローティングナイフコーターにより、樹脂付着量が１５ｇ／ｍ３になるようにコーティングを行った後、１６０℃で２分間加硫処理を行い、シリコーンコートエアバッグ用基布を得た。
得られたシリコーンコートエアバッグ用基布のスコットもみ試験（ＪＩＳ  Ｋ−６４０４−６）を行い、５００回こすり後のシリコーン樹脂接着性を評価した。
◎：全く剥離なし
○：一部が剥離している
△：約半分が剥離している
×：完全に剥離している【０１１８】
【表１】
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【０１１９】
【表２】
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【０１２０】
【表３】
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【０１２１】
【表４】
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【０１２２】
【表５】
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【０１２３】
表１〜５からわかるように、実施例１〜２５のエアバッグ用合成繊維用処理剤を付与した合成繊維フィラメントは、製糸時の延伸性が良好で、実施例１〜２５の処理剤を付与したエアバッグ用基布は、糸・糸間静摩擦力が優れ、基布滑脱抵抗力、及びシリコーン樹脂接着力ともに優れている。
一方、比較例１〜１７では、実施例と比べ、製糸時の延伸性が劣るものがあり、また糸・糸間静摩擦力が低く、基布滑脱抵抗力、及びシリコーン樹脂接着力ともに劣っている。
【産業上の利用可能性】
【０１２４】
本発明の合成繊維処理剤は、タイヤコード、シートベルト、エアバッグ、魚網、ロープ等の産業資材に用いられる合成繊維フィラメント糸条に好適である。
【図１】
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【手続補正書】
【提出日】平成28年8月30日(2016.8.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
平滑成分（Ａ）と、水酸基を少なくとも１つ有する多価アルコール脂肪酸エステル化合物（Ｂ）と、有機スルホン酸化合物（Ｃ）とを必須に含む合成繊維用処理剤であって、
前記平滑成分（Ａ）が含硫黄エステル化合物（Ａ３）を含み、
処理剤の不揮発分に対する、前記平滑成分（Ａ）の重量割合が５０〜９０重量％、前記エステル化合物（Ｂ）の重量割合が１〜２０重量％、前記含硫黄エステル化合物（Ａ３）の重量割合が５〜２０重量％である、合成繊維用処理剤。
【請求項２】
処理剤の不揮発分の総硫酸量が０．１〜３重量％である、請求項１に記載の合成繊維用処理剤。
【請求項３】
イオンクロマトグラフ法によって処理剤の不揮発分から検出される硫酸イオン（ＳＯ４２−）の重量割合が３００ｐｐｍ以下であり、塩素イオン（Ｃｌ−）の重量割合が３００ｐｐｍ以下である、請求項１又は２に記載の合成繊維用処理剤。
【請求項４】
前記多価アルコール脂肪酸エステル化合物（Ｂ）を構成する多価アルコールがジグリセリン及びトリグリセリンから選ばれる少なくとも１種を含む、請求項１〜３のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
【請求項５】
アルキルポリエーテル化合物（Ｄ）をさらに含む、請求項１〜４のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
【請求項６】
合成繊維がエアバッグ用繊維である、請求項１〜５のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
【請求項７】
原料合成繊維フィラメント糸条に、請求項１〜６のいずれかに記載の合成繊維用処理剤が付与されてなる、合成繊維フィラメント糸条。
【請求項８】
原料合成繊維フィラメント糸条に、請求項１〜６のいずれかに記載の処理剤を付与する工程を含む、合成繊維フィラメント糸条の製造方法。
【請求項９】
請求項７に記載の合成繊維フィラメント糸条を含む、繊維構造物。
【手続補正書】
【提出日】平成28年11月28日(2016.11.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
平滑成分（Ａ）と、水酸基を少なくとも１つ有する多価アルコール脂肪酸エステル化合物（Ｂ）と、有機スルホン酸化合物（Ｃ）とを必須に含む合成繊維用処理剤であって、
前記平滑成分が、エステル結合を有し、分子内にポリオキシアルキレン基及び水酸基を有しないエステル化合物であり、
前記平滑成分（Ａ）が含硫黄エステル化合物（Ａ３）を含み、
処理剤の不揮発分に対する、前記平滑成分（Ａ）の重量割合が５０〜９０重量％、前記エステル化合物（Ｂ）の重量割合が１〜２０重量％、前記含硫黄エステル化合物（Ａ３）の重量割合が５〜２０重量％である、合成繊維用処理剤。
【請求項２】
処理剤の不揮発分の総硫酸量が０．１〜３重量％である、請求項１に記載の合成繊維用処理剤。
【請求項３】
イオンクロマトグラフ法によって処理剤の不揮発分から検出される硫酸イオン（ＳＯ４２−）の重量割合が３００ｐｐｍ以下であり、塩素イオン（Ｃｌ−）の重量割合が３００ｐｐｍ以下である、請求項１又は２に記載の合成繊維用処理剤。
【請求項４】
前記多価アルコール脂肪酸エステル化合物（Ｂ）を構成する多価アルコールがジグリセリン及びトリグリセリンから選ばれる少なくとも１種を含む、請求項１〜３のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
【請求項５】
アルキルポリエーテル化合物（Ｄ）をさらに含む、請求項１〜４のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
【請求項６】
合成繊維がエアバッグ用繊維である、請求項１〜５のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
【請求項７】
原料合成繊維フィラメント糸条に、請求項１〜６のいずれかに記載の合成繊維用処理剤が付与されてなる、合成繊維フィラメント糸条。
【請求項８】
原料合成繊維フィラメント糸条に、請求項１〜６のいずれかに記載の処理剤を付与する工程を含む、合成繊維フィラメント糸条の製造方法。
【請求項９】
請求項７に記載の合成繊維フィラメント糸条及び／又は請求項８の製造方法で得られた合成繊維フィラメント糸条を含む、繊維構造物。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
本発明者らは、鋭意検討した結果、平滑成分（Ａ）と、特定の多価アルコール脂肪酸エステル化合物（Ｂ）と、有機スルホン酸化合物（Ｃ）とを、特定の割合で含む合成繊維用処理剤であれば、上記課題を解決できることを見出した。
すなわち、本発明は、平滑成分（Ａ）と、水酸基を少なくとも１つ有する多価アルコール脂肪酸エステル化合物（Ｂ）と、有機スルホン酸化合物（Ｃ）とを必須に含む合成繊維用処理剤であって、前記平滑成分が、エステル結合を有し、分子内にポリオキシアルキレン基及び水酸基を有しないエステル化合物であり、前記平滑成分（Ａ）が含硫黄エステル化合物（Ａ３）を含み、処理剤の不揮発分に対する、前記平滑成分（Ａ）の重量割合が５０〜９０重量％、前記エステル化合物（Ｂ）の重量割合が１〜２０重量％、前記含硫黄エステル化合物（Ａ３）の重量割合が５〜２０重量％である、合成繊維用処理剤である。
【国際調査報告】
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