(57)【要約】  シリカ粉におけるシリカ粒子間の間隙率を測定する工程と、前記シリカ粉を熔融する工程と、熔融シリカ粉を冷却し硬化させたシリカガラスブロックの気泡含有率を測定する工程と、前記シリカ粉における間隙率と前記シリカガラスブロックの気泡含有率から好適なシリカ粉であるか否かを判定する工程と、を有する、シリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボにおける無気泡層の形成に好適なシリカ粉の評価方法である。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ粉におけるシリカ粒子間の間隙率を測定する工程と、
前記シリカ粉を熔融する工程と、
熔融シリカ粉を冷却し硬化させたシリカガラスブロックの気泡含有率を測定する工程と、
前記シリカ粉における間隙率と前記シリカガラスブロックの気泡含有率から好適なシリカ粉であるか否かを判定する工程と、を有する、シリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボにおける無気泡層の形成に好適なシリカ粉の評価方法。
【請求項２】
間隙率及び気泡含有率の測定が、共焦点顕微鏡を用いて行われる、請求項１に記載の評価方法。
【請求項３】
前記シリカ粉を熔融する温度が、約１５００から２６００℃である、請求項１に記載の評価方法。
【請求項４】
前記好適なシリカ粉は、（前記シリカガラスブロックの気泡含有率）／（前記シリカ粒子の間隙率）が、０．５以上の場合である、請求項１に記載の評価方法。
【請求項５】
請求項１ないし４いずれかに記載のシリカ粉の評価方法を用いてシリカ粉の無気泡層の形成に好適なシリカ粉を選び、前記好適なシリカ粉を用いてアーク溶融法によりシリカガラスルツボを製造することを特徴とするシリカガラスルツボ製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボの製造に好適なシリカ粉の評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶は、シリカガラスルツボを用いて製造される。高純度のポリシリコンを熔融させてシリコン融液を得て、このシリコン融液表面に種結晶の端部を接触させ、回転させながら引上げることによって、シリコン単結晶は製造される。シリコン融液を単結晶に接触させているシリコン融液面中心部分の固液界面をシリコンの融点である１４２０℃付近に保つためにシリカガラスルツボの温度は約１４５０〜１６００℃という高温となっている。２週間以上かかることがあるシリコン単結晶引き上げにおいてはシリカガラスルツボのリム部の沈み込み変形量は５ｃｍ以上となることもある。【０００３】
シリカガラスルツボのサイズは、直径が２８インチ（約７１ｃｍ）、３２インチ（約８１ｃｍ）、３６インチ（約９１ｃｍ）、４０インチ（約１０１ｃｍ）などのものがある。直径１０１ｃｍのルツボは、重量が約１２０ｋｇという巨大なものであり、そこに収容されるシリコン融液の質量は９００ｋｇ以上である。つまり、シリコン単結晶の引き上げ時には、約１５００℃のシリコン融液が９００ｋｇ以上もルツボに収容されることになる。【０００４】
このようなシリカガラスルツボは、直径２００〜４５０ｍｍ（例：２００ｍｍ、３００ｍｍ、４５０ｍｍ）で長さが１ｍから５ｍ以上の大型の単結晶シリコンインゴットの製造に好適に利用される。このような大型インゴットから製造される単結晶シリコンウェーハは、フラッシュメモリやＤＲＡＭの製造に好適に利用される。【０００５】
半導体の製造に用いられるシリコンウェーハは、シリコン単結晶をスライスすることで得られる。近年の半導体デバイスの高集積度化に伴い、シリコンウェーハの表面におけるボイド欠陥の低減が要求されている。【０００６】
ボイド欠陥は、ウェーハ表層部をエッチング処理することで除去できることが知られているが、エッチング工程は時間と費用がかかるためボイド欠陥が存在しないシリコン単結晶の製造がエレクトロニクス分野から望まれている。【０００７】
ボイド欠陥のないシリコン単結晶を製造するために、さまざま方法が知られている。その一つに、シリコン単結晶引き上げ用シリカガラスルツボにおける透明層の気泡を低減する方法がある。シリコン単結晶引き上げ用シリカガラスルツボは、粉体のシリカを用いて製造される。回転モールド法によれば、シリカガラスルツボは、（１）回転モールドにシリカ粉を堆積させて、（２）アーク放電によりシリカ粉を熔融させる工程により製造される。シリコン単結晶における気泡の混入がボイド欠陥の一つの原因と考えられている。そのため、シリコン単結晶への気泡の混入を避ける目的で、シリカガラスルツボの透明層は気泡が存在しない層から形成されている。【０００８】
透明層、即ち、実質的な無気泡層を備えるシリカガラスルツボを製造するために、モールド内部からガス成分を吸引可能な回転モールドを用いたシリカガラスルツボの製造方法が知られている。詳細には、モールド内面にシリカ粉を堆積させて吸引装置によりガス成分を吸引しながらアーク熔融する方法である（特許文献１）。また、特許文献２においては、シリカガラス原料の気泡の発生要因の有無を判定する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０１０−１４３８１８
【特許文献２】特開２００９−００７２１１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献１の方法であっても、無気泡層ができる場合とできない場合があり、品質を安定させることが困難である。【００１１】
品質が安定しない理由が、これまで明らかになっていないため、シリカガラスルツボを製造しなければ品質の良し悪しを知ることが出来ない。【００１２】
本発明は、このような事情に鑑み、無気泡層を備えるシリカガラスルツボを安定して製造できるシリカ粉の評価方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するために、本発明は次のような評価方法を提供する。即ち、シリカ粉におけるシリカ粒子間の間隙率を測定する工程と、前記シリカ粉を熔融する工程と、熔融シリカ粉を冷却し硬化させたシリカガラスブロックの気泡含有率を測定する工程と、前記シリカ粉における間隙率と前記シリカガラスブロックの気泡含有率から好適なシリカ粉であるか否かを判定する工程と、を有する、シリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボにおける無気泡層の形成に好適なシリカ粉の評価方法である。【００１４】
シリカガラスルツボの無気泡層の形成に好適なシリカ粉であるかどうかの評価は、シリカガラスルツボを試験的に製造することで行う事ができる。しかしながら、シリカガラスルツボの製造には時間と費用がかかりすぎるため、一般的には、シリカ粉末を熔融して作成したシリカブロックの気泡含有率を測定して、好適なシリカ粉の評価を行なっている（特許文献２）（以下、従来の評価方法）。従来の評価方法は、耐熱性容器にシリカ粉を供給して、真空雰囲気下でシリカ粉を熔融させ、そして、シリカ粉が熔融して固まったシリカブロック中の気泡の含有率を測定する方法が一般的である。しかしながら、この方法により好適であると評価されたシリカ粉は、酸水素炎溶融を用いるベルヌイ法によりシリカガラスを製造するのであるが、アーク溶融でおこなうシリカガラスルツボの製造に用いたとしても、必ずしも良好な結果が得られるわけではない。この方法では、酸水素バーナーからの燃焼ガスである水蒸気がシリカガラスに含まれるため、シリコン単結晶引上げに用いた際に気泡を発生する原因となる。【００１５】
本発明者らは、気泡含有率が低いシリカガラスブロックが得られるシリカ粉の解析を行なっていた。その結果、当初はシリカ粉の平均粒子径がシリカガラスブロックの気泡含有率と相関があるという結果が得られた。しかし、シリカ粉によっては、同じ平均粒子径であるにもかかわらず、シリカガラスブロックの気泡含有率が低かったり高かったりと結果にバラツキが生じることが明らかとなった。詳しく解析したところ、結果にバラツキのあるシリカ粉は、熔融前のシリカ粒子の間隙率が異なっていることが明らかとなった。すなわち、粒子の形状が異なれば、たとえ平均の粒子径が同じであっても充填の仕方（充填された状態）が変わる。【００１６】
このような驚くべき発見に基づいて、本発明者らは、単に熔融後のシリカガラスブロック中の気泡含有率を測定するだけでは、好適なシリカ粉であるかは評価できないという結論に至った。つまり、熔融後のシリカガラスブロックの気泡含有率だけでなく、熔融前のシリカ粉の間隙も考慮する必要があるという結論である。本発明者らは、更に研究を重ねた結果、シリカ粒子間の間隙率に対してシリカガラスブロックの気泡含有率が規定値の範囲内のシリカ粉は、シリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボにおける無気泡層の形成に好適であることを見出し本発明は完成した。本発明にかかる評価方法を用いることで、透明層に気泡が発生しないシリカ粉を事前に識別することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、堆積したシリカ粉の表面１１上を対物レンズ１０が走査する様子を表した模式図である。
【図２】図２は、耐熱性容器内におけるシリカ粉の概念図である。斜線部がシリカ粒子であり、白色部が間隙であることを示す。
【図３】図３は、耐熱性容器内における、熔融したシリカガラスブロックの概念図である。斜線部がシリカであり、白色部が間隙であることを示す。
【図４】図４は、合成シリカ粉を用いて作成したシリカガラスルツボにおける透明層の気泡を確認する手法の概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明にかかる実施形態の評価方法は、シリカ粉におけるシリカ粒子間の間隙率を測定する工程と、前記シリカ粉を熔融する工程と、熔融シリカ粉を冷却し硬化させたシリカガラスブロックの気泡含有率を測定する工程と、前記シリカ粉における間隙率と前記シリカガラスブロックの気泡含有率から好適なシリカ粉であるか否かを判定する工程と、を有する、シリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボにおける無気泡層の形成に好適なシリカ粉の評価方法である。なお、目視にて透明であるシリカガラス層を透明層と言い、無気泡層とは、特に直径２０〜１００μｍの気泡の気泡含有率が０.１以下のシリカガラス層である。以下、各構成要素について詳細に検討する。
【００１９】
１  シリカ粉
本発明におけるシリカ粉は、合成シリカ粉又は天然シリカ粉である。合成シリカ粉は、化学合成されたシリカであり、不純物濃度が非常に低いため、シリカガラスルツボの内面層に使用される。合成シリカ粉の製造方法は、特に限定されないが、四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）の気相酸化（乾式合成法）や、シリコンアルコキシド（Ｓｉ（ＯＲ）４）の加水分解（ゾル・ゲル法）が挙げられる。天然シリカ粉は、α―石英を主成分とする天然鉱物を粉砕して粉状にすることによって製造される粉末である。
【００２０】
２  シリカガラスルツボ
シリカガラスルツボは、シリカガラスルツボ製造用回転モールドに、天然シリカ粉を供給し、更に合成シリカ粉を天然シリカ粉上に供給し、アーク放電の熱によりシリカ粉を熔融することで、合成シリカ粉から形成される内面層（合成層）と天然シリカ粉から形成される外面層（天然層）からなるシリカガラスルツボが製造される。アーク熔融工程の初期にはシリカ粉層を強く減圧することによって気泡を除去して透明シリカガラス層（透明層）を形成し、その後、減圧を弱くすることによって気泡が残留した気泡含有シリカガラス層（以下、「気泡含有層」と称する。）が形成される。
【００２１】
３  評価方法
耐熱性容器に大気圧下で、回転モールド法で製造するときと同様にシリカ粉を自由落下させて供給する。容器からはみ出たシリカ粉はすり切って観察面を平らにする。こうすることで回転モールド法によりシリカ粉を充填するのと同様の充填となる。耐熱性容器は、高温での使用に耐えられる素材であれば特に限定されないが、例えば、セラミック系複合材料や炭素繊維強化炭素複合材（Ｃ／Ｃコンポジット）である。耐熱性容器のサイズは特に限定されないが、例えば、縦１０から５０ｍｍ、横１０から５０ｍｍ、高さ１０から３０ｍｍとすることができ、具体的には、縦３０ｍｍ×横４０ｍｍ×高さ２０ｍｍの直方体の容器を選択することができる。
【００２２】
シリカ粉における間隙率を測定する。シリカ粒子間の間隙は、シリカ粉に照射した光の反射光を受ける受光装置を備える光学的検出手段を用いて非接触的に測定することが可能である。
【００２３】
この光学的検出手段における照射光の発光手段は、内蔵されたものでもよく、また外部の発光手段を利用するものでもよい。また、光学的検出手段は、耐熱容器中に堆積したシリカ粉の表面に沿って走査できるものを用いることが好ましく、例えば、共焦点顕微鏡を用いて行われることが例示できる。共焦点顕微鏡は、ボケのない像を取得できるため好適である。照射光としては、可視光、紫外線及び赤外線のほか、レーザー光などを利用でき、シリカ粒子間における間隙を検出できるものであればいずれを採用してもよい。受光装置は、照射光の種類に応じて選択されるが、例えば、受光レンズ及び映像部を含む光学カメラを用いることができる。シリカ粒子間における間隙を検出するためには、集光点で生じる光のみを受光することが好ましい。集光点で生じる光のみを受光するためには、受光装置に含まれる光検出器の手前にピンホールを備えることが好ましい。焦点距離は、特に限定されないが、好ましくは表面から０.１ｍｍ〜３ｍｍの深さであって、例えば、０．３から１．０ｍｍである。
【００２４】
測定方法としては、図１に示す通り、光学的検出手段の対物レンズ１０を耐熱容器１２中の堆積したシリカ粉の表面１１に非接触的に配置し、走査方向１３に向かって走査することで、シリカ粒子間における間隙が測定される。他の走査方式としては、サンプル走査方式とレーザー走査方式とがある。サンプル走査方式は、サンプルを載せたステージをＸＹ方向に駆動させて二次元像を取得する方式である。レーザー走査方式は、レーザーをＸＹ方向に当てることで、サンプル上を二次元走査する方式である。いずれの走査方式を採用してもよい。
【００２５】
複数の測定点における間隙率を測定し、その平均値を採用してもよい。例えば、３箇所を測定し、その平均値であってもよい。測定された間隙率は、任意のパラメーターに変換してもよく、例えば、面積、面積比及び割合であってもよい。測定の結果、間隙が不明瞭である場合は、Ｘ軸、Ｙ軸又はＺ軸のいずれかの方向に焦点をズラして測定しても良い。
【００２６】
熔融前のシリカ粒子間の間隙率は、好ましくは１５％以下、より好ましくは１０％以下、更に好ましく５％以下であって、少なくとも１％以上であってもよい。「間隙率」：ｎとは、ある区画の面積をＳ、上記区画中に堆積するシリカ粉の断面積の合計面積をＳｐとし、例えば、以下の通りに求めることができる。
間隙率：ｎ＝（（Ｓ―Ｓｐ）／Ｓ）×１００
また、間隙の合計面積をＳｎとすると、以下の式で求めることができる。
間隙率：ｎ＝（Ｓｎ／Ｓ）×１００
【００２７】
シリカ粉入り耐熱性容器を炉の内に入れて、炉の内の温度を上記シリカ粉が熔融する温度まで上昇させる。熱源は、例えばカーボンヒーターを選択することができる。炉内の加熱速度は、シリカ粉中のガス成分が膨張して破裂する様な急激な温度変化でなければ、特に限定されない。例えば、加熱速度は、５０から３００℃／ｍｉｎであってもよい。シリカ粉を熔融させる温度は、特に限定されないが、好ましくは、アーク熔融時の温度である約１５００〜２６００℃で、例えば、１５００、１６００、１７００、１８００、１９００、２０００、２１００、２２００、２３００、２４００、２５００又は２６００であって、ここで例示した何れか２つの数値の範囲内であってもよい。この温度範囲内に設定することでアーク熔融に近い温度条件を再現することができる。加熱時間は、熔融する温度に達してから好ましくは２０時間から６０時間、より好ましくは３０時間から５０時間までである。シリカ粉の熔融は、大気圧下でおこなってもよい。大気圧下で熔融することで、対象のシリカ粉の性質をより詳細に解析することができる。真空下で行なう場合は、例えば１．０×１０４Ｐａから１．０×１０５Ｐａの間であってもよく、好ましくは２．０×１０４Ｐａである。
【００２８】
熔融シリカ粉を冷却し、ガラス化させたシリカガラスブロックの気泡含有率を測定する。熔融シリカ粉の冷却は、加熱終了に伴って冷却すればよい。シリカガラスブロックにおける気泡含有率Ｐ(％)は、共焦点顕微鏡などの光学検出手段による測定結果を画像処理装置に取り込んで算出される。シリカガラスブロック内表面の画像を撮像し、シリカガラスブロック内表面を一定体積ごとに区分して基準体積Ｗ１とし、この基準体積Ｗ１に対する気泡の占有体積Ｗ２を求め、Ｐ（％）＝（Ｗ２／Ｗ１）×１００により算出される。焦点距離は、特に限定されないが、好ましくは表面から０.１ｍｍ〜３ｍｍの深さであって、例えば、０．３から１．０ｍｍの深さである。
【００２９】
シリカ粒子間における間隙率とシリカガラスブロック中における気泡含有率から最適なシリカ粉であるか否かを評価する。最適なシリカ粉であるか否かを評価する方法は、特に限定されないが、熔融前のシリカ粒子間の間隙率に対する熔融後のシリカガラスブロックの気泡含有率（以下、溶融前後の収縮指数という場合がある。）が、好ましくは０．５以上、より好ましくは０．７以上、更に好ましくは０．８以上の時に優れたシリカ粉であると評価することができる。数値を規定することによって、高品質なシリカ粉を事前に評価することが可能であり、これまでこのような方法は、存在していなかった。一方、溶融前後の収縮指数が０．５未満の場合、無気泡状態の透明層を安定して製造できないことがある。上記評価は、間隙や気泡の面積であってもよい。また、面積以外で間隙や気泡を数値化した場合であっても面積に換算、又は他の手段を用いて面積を算出した結果が、上述の範囲内であってもよい。
【００３０】
４  シリカガラスルツボの製造方法
シリカガラスルツボは、（１）シリカガラスルツボの外形を規定する碗状の内表面を有するモールドを回転させながら、その内部の底部及び側面上に天然シリカ粉を所定の厚さに堆積させ、その後、合成シリカ粉を所定厚さに堆積させることによってシリカ粉層を形成し、（２）このシリカ粉層をアーク放電によって熔融させた後に冷却することによって、製造することができる。
【００３１】
シリカ粉の熔融は、回転モールドの内表面での最高到達温度が２０００〜２６００℃になるように行うことが好ましい。
【００３２】
アーク熔融は、例えば、交流３相（Ｒ相、Ｓ相、Ｔ相）のアーク放電によって実施される。従って、交流３相の場合は、３本の炭素電極を使用してアーク放電を発生させることでシリカ粉層が熔融する。アーク熔融は、上記炭素電極の先端がモールド開口部よりも上方に位置する地点でアーク放電を開始する。これにより、モールド開口部近傍におけるシリカ粉層が優先して熔融される。その後、炭素電極を降下させモールド直胴部、コーナー部及び底部のシリカ粉層を熔融させる。
【００３３】
シリカガラスルツボにおける気泡含有率Ｐ(％)は、共焦点顕微鏡などの光学検出手段による測定結果を画像処理装置に取り込んで算出される。ルツボ内表面の画像を撮像し、ルツボ内表面を一定体積ごとに区分して基準体積Ｗ１とし、この基準体積Ｗ１に対する気泡の占有体積Ｗ２を求め、Ｐ（％）＝（Ｗ２／Ｗ１）×１００により算出される。
【実施例】
【００３４】
１  間隙の測定
（実施例１）
耐熱性容器に実施例１の合成シリカ粉を縦３０ｍｍ×横４０ｍｍ×高さ２０ｍｍの直方体のカーボン製容器に供給し、共焦点顕微鏡で間隙率を測定した。焦点距離は、表面から０．３ｍｍの位置とした。間隙率は、３箇所の測定位置（焦点距離は同じ）における間隙面積の相加平均値に基づいて算出した。この時の間隙率は、７．２％であった。間隙率を測定の後、合成シリカ粉入りの耐熱性容器を炉内に設置した。【００３５】
カーボンヒーターを用いて炉内の温度を上昇させ、炉内温度を約２２００℃にし、耐熱容器内における実施例１の合成シリカ粉を熔融させた。２２００℃で４０時間熔融後、炉を開けることなく室温になるまで放置した。室温になった時点で、シリカガラスブロックを取り出し、溶融前と同じ方法により気泡含有率を測定すると４．２％であった。【００３６】
従って、実施例１のシリカ粉は、溶融前後の収縮指数（（シリカガラスブロックの気泡含有率）／（シリカ粒子の間隙率））が０．５８であることが明らかとなった。【００３７】
（実施例６）
耐熱性容器に実施例１とは異なる製造ロットの合成シリカ粉（実施例６）を縦３０ｍｍ×横４０ｍｍ×高さ２０ｍｍの直方体のカーボン製容器に供給し、共焦点顕微鏡で間隙率を測定した。測定方法は、実施例１と同じである。この時の間隙率は、１０．２％であった。間隙率の測定後、合成シリカ粉入りの耐熱性容器を炉内に設置した。【００３８】
カーボンヒーターを用いて炉内の温度を上昇させ、炉内温度を約２２００℃に、耐熱容器内における実施例２の合成シリカ粉を熔融させた。２２００℃で４０時間熔融後、炉を開けることなく室温になるまで放置した。室温になった時点で、シリカガラスブロックを取り出し、溶融前と同じ方法により気泡含有率を測定すると４．０％であった。【００３９】
従って、実施例６のシリカ粉は、溶融前後の収縮指数（（シリカガラスブロックの間隙率）／（シリカ粒子の気泡含有率））が０．３９であることが明らかとなった。【００４０】
（実施例２〜５，７〜１０）
製品ロットが異なる合成シリカ粉を用いて同様に溶融前後の収縮指数を測定した。表１は、実施例１〜１０に関する、溶融前の間隙率、シリカガラスブロックの気泡含有率及び溶融前後の収縮指数である。【００４１】
【表１】
2015001592.tif 000003
【００４２】
２  シリカガラスルツボの製造
実施例１〜１０の合成シリカ粉を用いて、回転モールド法により、シリカガラスルツボを製造した。モールド口径は、３２インチ（８１．３ｃｍ）、モールド内表面に堆積したシリカ粉層の平均厚さは１５ｍｍ、３相交流電流３本電極によりアーク放電を行った。アーク熔融工程の通電時間は９０分、出力２５００ｋＶＡ、通電開始から１０分間はシリカ粉層の真空引きを行った。【００４３】
それぞれの合成シリカ粉を用いてシリカガラスルツボを３つ作成し、図４の通り肉厚方向にルツボをスライスして厚さが２ｍｍとなるように研磨して透明層２５の気泡を確認した。気泡の測定は、共焦点顕微鏡を用いて測定した。結果を表２に示す。【００４４】
実施例１〜５の合成シリカ粉を用いたシリカガラスルツボは、いずれも無気泡状態の透明層であることが確認され、無気泡な層を有するシリカガラスルツボを安定して製造することができた。一方、実施例６〜１０の合成シリカ粉を用いたシリカガラスルツボは、５つ全てのシリカガラスルツボに気泡含有率が０．１％超の箇所が存在していることが確認され、無気泡な層を有するシリカガラスルツボを安定して製造することができなかった。【００４５】
（比較例１）
特許文献２（特開２００９−００７２１１）の実施例に記載の方法に基づいて、気泡発生要因が無いと判断した合成シリカ粉を用いた以外は、上記と同様にしてシリカガラスルツボを作成し、気泡を共焦点顕微鏡を用いて測定した。結果を表２に示す。【００４６】
【表２】
2015001592.tif 000004
【００４７】
以上の結果から、本発明にかかる評価方法を用いることで、透明層に気泡が発生しないシリカ粉を事前に評価（判定）することが可能になることが明らかとなった。
【符号の説明】
【００４８】
１０  対物レンズ
１１  表面
１２  耐熱容器
１３  捜査方向
２１  直銅部
２２  コーナー部
２３  底部
２４  気泡層
２５  透明層
２６  スライス片
【図１】
2015001592.tif 000005
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
2015001592.tif 000009
2015001592.tif 000010
2015001592.tif 000011
2015001592.tif 000012