(57)【要約】  γ’相またはε相の窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で鋼部材を窒化処理する第１の窒化処理工程を行い、その後、第１の窒化処理工程よりも低い窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で鋼部材を窒化処理する第２の窒化処理工程を行うことにより、窒化化合物層にγ’相を析出させる。被処理部品全体に均一に、所望する相形態の窒化化合物層を生成でき、高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有する窒化鋼部材を製造することができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼部材の窒化処理方法であって、
γ’相またはε相の窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する第１の窒化処理工程を行い、その後、前記第１の窒化処理工程よりも低い窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する第２の窒化処理工程を行うことにより、前記窒化化合物層にγ’相を析出させることを特徴とする、鋼部材の窒化処理方法。
【請求項２】
前記第１の窒化処理工程は、窒化ポテンシャルが０．６〜１．５１の窒化ガス雰囲気中で行い、前記第２の窒化処理工程は、窒化ポテンシャルが０．１６〜０．２５の窒化ガス雰囲気中で行うことを特徴とする、請求項１に記載の鋼部材の窒化処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本願は、２０１３年９月３０日に日本国に出願された特願２０１３−２０４７８６号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。【０００２】
本発明は、窒化処理により鋼部材の表面に窒化化合物層を形成する鋼部材の窒化処理方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
自動車用の変速機に用いられる歯車などの鋼部材には、高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度が要求されており、かかる要求に応えるべく、歯車などの鋼部材を強化させる手法として、浸炭処理や窒化処理による高強度化が行われている。【０００４】
そして、例えば特許文献１に記載されているように、従来、鋼部材の耐ピッチング性や曲げ疲労強度を向上させるために、窒化処理により表面にγ’相を主成分とする鉄窒化化合物層を生成させることが有効であることが知られている。【０００５】
また、特許文献２には、短時間で鉄鋼部材の表層から深部に至るまで均一に窒素含有できる窒化処理方法として、加熱炉内において例えば１００％のＮＨ３雰囲気での窒化処理の後、ＮＨ３ガス濃度をそれよりも低い例えば５０％、Ｎ２ガス濃度５０％の状態で窒化処理を行うことが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特願２０１２−０９５０３５号公報
【特許文献２】特開２００７−２３８９６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
表層にγ’相を生成させるには、窒化処理時の炉内のＮＨ３分圧を低くする必要があるが、特許文献１に記載した方法においては、窒化化合物層を均一に形成するために、炉内の窒化処理ガスの流速が１ｍ／ｓｅｃ以上必要であるという制約があった。また、複雑な形状の部品の場合、部品の各位置に均一に窒化化合物層を生成させることが困難であった。さらに、大量生産時には、ロット内の窒化化合物層の厚さにばらつきが大きく、生産性に問題があった。【０００８】
また、特許文献２に記載された窒化処理方法は、短時間で均一に窒化することが記載されているが、この方法では、化合物の相変化などには言及されていない。【０００９】
本発明の目的は、風速の制約が無く、大量の被処理部品でも、被処理部品全体に均一に、所望する相形態の窒化化合物層を生成でき、高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有する窒化鋼部材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記問題を解決するため、本発明は、鋼部材の窒化処理方法であって、γ’相またはε相の窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する第１の窒化処理工程を行い、その後、前記第１の窒化処理工程よりも低い窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する第２の窒化処理工程を行うことにより、前記窒化化合物層にγ’相を析出させることを特徴とする、鋼部材の窒化処理方法を提供する。【００１１】
前記第１の窒化処理工程は、窒化ポテンシャルが０．６〜１．５１の窒化ガス雰囲気中で行い、前記第２の窒化処理工程は、窒化ポテンシャルが０．１６〜０．２５の窒化ガス雰囲気中で行ってもよい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、風速の制約を受けず、大量の被処理部品でも、被処理部品全体に均一に、所望する相形態の窒化化合物層を生成でき、高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有する窒化鋼部材を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】熱処理装置の構成の例を示す説明図である。
【図２】窒化処理の工程説明図である。
【図３】ＫＮと温度により生成される化合物の相を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施の形態を、図を参照して説明する。
【００１５】
本発明は、鋼部材をガス窒化処理することにより、鋼部材（母材）の表面に、γ’相を主成分とする鉄窒化化合物層を形成するものである。
【００１６】
被処理体としての鋼部材に施される窒化処理は、例えば図１に示されるような熱処理装置１を用いて行われる。図１に示すように、熱処理装置１は、搬入部１０、加熱室１１、冷却室１２、搬出コンベア１３を有している。搬入部１０に置かれたケース２０内には、例えば自動変速機に用いられる歯車などの機械構造用炭素鋼鋼材または機械構造用合金鋼鋼材からなる鋼部材が収納されている。加熱室１１の入り口側（図１において左側）には、開閉自在な扉２１を備えた入口フード２２が取り付けられている。
【００１７】
加熱室１１内には、ヒータ２５が設けられている。加熱室１１内には、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガスからなる窒化処理ガスが導入され、その窒化処理ガスがヒータ２５で所定の温度に加熱されて、加熱室１１内に搬入された鋼部材の窒化処理が行われる。加熱室１１の天井には、加熱室１１内の処理ガスを攪拌し、鋼部材の加熱温度を均一化させるファン２６が装着されている。加熱室１１の出口側（図１において右側）には、開閉自在な中間扉２７が取り付けられている。
【００１８】
冷却室１２には、鋼部材が収納されたケース２０を昇降させるエレベータ３０が設けられている。冷却室１２の下部には、冷却用の油３１を溜めた油槽３２が設けられている。冷却室１２の出口側（図１において右側）には、開閉自在な扉３５を備えた出口フード３６が取り付けられている。
【００１９】
かかる熱処理装置１において、鋼部材が収納されたケース２０が、プッシャー等により、搬入部１０から加熱室１１内に搬入される。なお、窒化処理する前に、被処理材（窒化鋼部材）の汚れや油を除去するための前洗浄を行うことが好ましい。前洗浄は、例えば、炭化水素系の洗浄液で油などを溶解置換させ、蒸発させることで脱脂乾燥させる真空洗浄、アルカリ系の洗浄液で脱脂処理するアルカリ洗浄などが好ましい。
【００２０】
そして、このように前処理された鋼部材を収納したケース２０が加熱室１１内に搬入された後、加熱室１１内に処理ガスが導入される。さらに、加熱室１１内に導入された処理ガスがヒータ２５で所定の温度に加熱されて、ファン２６で処理ガスを攪拌しながら加熱室１１内に搬入された鋼部材の窒化処理が行われる。図１の熱処理装置は一例であり、加熱室と冷却室を同一空間の処理室とし、熱処理後の鋼部材を気体により空冷しても良い。また、加熱室を２つに分けて、後述する２段階の窒化処理工程を異なる加熱室で行っても良い。
【００２１】
図２は窒化処理工程の一実施形態を示し、以下、窒化処理について図２を参照して説明する。鋼部材の装入前には、例えば加熱室１１内にＮ２ガス３０Ｌ／ｍｉｎ、ＮＨ３ガス１２０Ｌ／ｍｉｎを導入し、加熱室１１内を６００℃に保つ。扉２１を開けて鋼部材を装入する際に、加熱室１１内の温度が下がるため、Ｎ２ガス３０Ｌ／ｍｉｎ、ＮＨ３ガス１２０Ｌ／ｍｉｎの導入を継続した状態で、ヒータ２５により、加熱室１１内が６００℃の窒化処理温度になるまで昇温させる。このとき、加熱室１１内が均等に加熱されるように、ファン２６を例えば１０００ｒｐｍで回転させる。
【００２２】
加熱室１１内が窒化処理温度の例えば６００℃に達した後、先ず、鋼部材の表層に窒化化合物層の初期生成を促進させるために、窒化ポテンシャルＫＮが高い雰囲気中で、第１の窒化処理工程を行う。尚、窒化ポテンシャルＫＮは、ＮＨ３ガスの分圧Ｐ（ＮＨ３）とＨ２ガスの分圧Ｐ（Ｈ２）との比率により、周知の下記式（１）で表される。
ＫＮ＝Ｐ（ＮＨ３）／Ｐ（Ｈ２）３／２    ・・・（１）
【００２３】
鋼部材を窒化処理する工程では、加熱室１１内のＮＨ３ガスの分圧Ｐ（ＮＨ３）やＨ２ガスの分圧Ｐ（Ｈ２）を所定の範囲に制御する。これらのガス分圧は、加熱室１１内雰囲気のＮＨ３ガスを赤外線吸収方式で分析し、Ｈ２ガスを高耐食熱伝導度式で分析して、それぞれの分析値をオンラインで分析しながら、加熱室１１に供給するＨ２ガスの流量を自動調整することにより制御できる。第１の窒化処理工程では、例えば図２に示すように、加熱室１１内に導入するＮＨ３ガスを１２０Ｌ／ｍｉｎとし、Ｈ２ガスの流量を調整することによって、窒化ポテンシャルＫＮが所定値になるように制御する。そして、加熱室１１内をヒータ２５で加熱し、例えば６０分間、６００℃に保持して、鋼部材が窒化処理される。第１の窒化処理工程における窒化ポテンシャルＫＮは、０．６〜１．５１が好ましい。
【００２４】
第１の窒化処理工程の後、窒化ポテンシャルＫＮを下げた雰囲気中で、所望する相形態の窒化化合物層を形成するための第２の窒化処理工程を行う。第２の窒化処理工程では、例えば図２に示すように、加熱室１１内に導入するＮＨ３ガスを６０Ｌ／ｍｉｎとし、Ｈ２ガスの流量を調整することによって、窒化ポテンシャルＫＮが所定値になるように制御する。そして、加熱室１１内をヒータ２５で加熱し、例えば６０分間、６００℃に保持して、鋼部材が窒化処理される。第２の窒化処理工程における窒化ポテンシャルＫＮは、０．１６〜０．２５が好ましい。
【００２５】
窒化処理を行う間は、加熱室１１内のファンを例えば１８００ｒｐｍで回転させ、窒化処理ガスを均一に拡散させる。図２に示す窒化処理時間は一例であり、これに限らない。
【００２６】
尚、窒化処理時の加熱室１１内の温度は、被処理部材によって異なるが、例えば機械構造用炭素鋼材または機械構造用合金鋼材からなる鋼部材であれば、５２０〜６１０℃に維持されるのが好ましい。窒化処理温度は高いほうが生産性が良いが、６１０℃よりも高いと、被処理部材の軟化や歪の増大等が起こる可能性がある。５２０℃よりも低いと、鉄窒化化合物層の形成速度が遅くなりコスト的に好ましくない。また、第１の窒化処理工程と第２の窒化処理工程は、処理温度の差が小さい方が、被処理部材間の温度のばらつきを極力小さくして窒化処理でき、被処理部材の窒化の品質のばらつきを抑制することができる。両処理工程の温度差は５０℃以内に制御するのが好ましく、さらに好ましくは３０℃以内、さらにまた好ましくは同一温度である。
【００２７】
第２の窒化処理工程が終了すると、冷却工程が行われる。図２は、ガス冷却される場合の例を示し、処理室内に冷却用のＮ２ガスが供給される。このガス冷却は、例えば６０分間行われる。そして、冷却が終了すると、鋼部材が収納されたケース２０が搬出コンベア１３に搬出される。こうして、窒化処理が終了する。尚、冷却工程における冷却方法は、ガス冷却や図１に示す油冷の他、空冷や水冷などの方法で行ってもよい。
【００２８】
図３は、窒化ポテンシャルＫＮと処理温度により形成される窒化化合物層の相形態を示し、ハッチングした範囲が、γ’相およびε相の窒化化合物層生成領域である。窒化処理工程において、例えば第１の窒化処理では図３のＡ点に温度及びＫＮ値を制御して窒化初期でε＋γ’相を生成させ、第２の窒化処理では図３のＢ点になるように、温度を一定に保ったままＫＮ値を下げることにより、窒化後期にγ’相に相変態させることができる。これにより、鋼部材内やロット内の窒化化合物の成長ばらつきを抑制し、例えばγ’相４０％以上を得ることができる。図３に示す窒化化合物層生成領域よりも温度やＫＮ値が低いと、所望する相の窒化化合物層を形成できず、温度やＫＮ値が高すぎるとγ’相が生成されない。
【００２９】
また、例えば、第１の窒化処理工程において、図３のＣ点のように低温で窒化ポテンシャルＫＮを高くして窒化初期でε＋γ’相を生成させ、第２の窒化処理工程では図３のＢ点になるように温度を上昇させＫＮを下げて、窒化後期にγ’相に相変態させるようにしてもよい。第１の窒化処理工程では、γ’相またはε相のいずれか一方を生成させてもよい。
【００３０】
かかる条件で窒化処理が行われることにより、表面にγ’相を主成分とする鉄窒化化合物層を有する窒化鋼部材を得ることができる。こうして得られた鋼部材は、内部に窒素拡散層および窒化物が形成されて強化されると共に、表面にγ’相リッチな鉄窒化化合物層が形成されて、十分な耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有する。
【００３１】
本発明は、従来の窒化処理方法のように、ＮＨ３分圧比が低い窒化処理を長時間、あるいは風速を制御して行わなくても、窒化処理の初期にＮＨ３分圧比を高くすることで、窒化化合物層の初期生成を促進させ、その後ＮＨ３分圧比の低い窒化処理をすることで、窒化化合物の形態を制御する。これにより、所望する相形態の化合物層を被処理部品の各位置で均一に、また大量に、風速に制約されずに生産することができる。
【００３２】
また、浸炭や浸炭窒化処理と比較して、本発明の窒化処理はオーステナイト変態温度以下での処理であるため、歪量が小さい。また、浸炭・浸炭窒化処理で必須工程である焼き入れ工程が省略できるため、歪ばらつき量も小さい。その結果、高強度且つ低歪の窒化鋼部材を得ることができる。
【００３３】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到しうることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【実施例】
【００３４】
鋼部材である円筒状のリングギアおよび有底円筒状のリングギアを被処理体として、窒化処理を行った。【００３５】
実施例１および比較例１は、円筒状のリングギアに対して窒化処理を行った。それぞれ８段の治具に、部材の積載数を３２０、荷姿は平置とした。実施例１は、第１の窒化処理工程としてＫＮ＝１．０３の雰囲気中で１０分間、第２の窒化処理工程としてＫＮ＝０．２４の雰囲気中で１１０分間の窒化処理を行った。比較例１は、ＫＮ＝０．２５の雰囲気中で１２０分間の窒化処理を行った。窒化処理の条件および結果を表１に示す。なお、温度条件は、図２に示す通りとした。【００３６】
【表１】
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【００３７】
本発明により窒化処理される鋼部材は、生成されるγ’相リッチな窒化化合物層の厚さが４〜１６μｍであることが好ましい。４μｍ未満では、薄すぎて疲労強度の向上が十分でない。一方、１６μｍを超えると、γ’相の窒素拡散速度が遅いことにより、γ’相中の窒素濃度が高くなりε相の割合が増加して、窒化化合物層全体が脆くなることから剥離しやすくなり、疲労強度の向上が期待できない。この４〜１６μｍの好ましい範囲を上限値および下限値として算出した、実施例１の工程能力指数Ｃｐ（６σ）が３．４５となり、比較例１に比べて極めて高い結果となった。工程能力指数は工程能力を数値化したものであり、規格幅を６σ（σ：標準偏差）で割った値である。Ｃｐ≧１．３３であれば十分な工程能力であり、製品の９９．９％以上が規格内に入る。【００３８】
実施例２〜８、比較例２は、有底円筒状のリングギアに対して窒化処理を行った。それぞれ８段の治具に、部材の積載数を３２０、荷姿は底付とした。実施例２〜８は、ＮＨ３ガスの流量を、第１の窒化処理工程および第２の窒化処理工程でそれぞれ１２０Ｌ／ｍｉｎ、６０Ｌ／ｍｉｎとし、Ｈ２ガスの流量を調整することにより、第１の窒化処理工程ではＫＮを０．６０〜１．５１の範囲、第２の窒化処理工程ではＫＮを０．１６〜０．２５の範囲に制御した。実施例２〜８の第１および第２の窒化処理工程は、それぞれ６０分間ずつ行った。比較例２は、比較例１と同様に、ＫＮ＝０．２５の雰囲気中で１２０分間、窒化処理を行った。窒化処理の条件および結果を表２に示す。なお、温度条件は、図２に示す通りとした。【００３９】
【表２】
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【００４０】
実施例２〜８は、全て、γ’相４０％以上を得ることができ、工程能力指数Ｃｐ（６σ）が１．５７〜２．８２の範囲となった。一方、比較例２は化合物層厚さが、ロット内ばらつきの中で規格外になってしまい、工業的に成立しない。また比較例１は単純形状のリングなので、炉内風速も健全であったが、本発明の実施例はさらに工業的な信頼度が増している。【００４１】
以上のように、本発明の実施例によれば、内部に窒素拡散層および窒化物が形成されて強化されると共に、表面にγ’相リッチな鉄窒化化合物層が形成されて、十分な耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有する窒化鋼部材を得ることができた。また、オーステナイト変態温度以下での窒化処理であるため、歪量が小さく、しかも焼き入れ工程が省略できるため、歪のばらつき量も小さい。したがって、本発明の実施により、高強度且つ低歪の窒化鋼部材を得ることができた。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明は、鋼の窒化技術に有用である。
【符号の説明】
【００４３】
１    熱処理装置
１０  搬入部
１１  加熱室
１２  冷却室
１３  搬出コンベア
２０  ケース
２１  扉
２２  入り口フード
２６  ファン
３０  エレベータ
３１  油
３２  油槽
３５  扉
３６  出口フード
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【手続補正書】
【提出日】平成27年7月29日(2015.7.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼部材の窒化処理方法であって、
γ’相またはε相の窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する第１の窒化処理工程を行い、その後、前記第１の窒化処理工程よりも低い窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する第２の窒化処理工程を行うことにより、前記窒化化合物層にγ’相を析出させ、
前記第１の窒化処理工程は、窒化ポテンシャルが０．６〜１．５１の窒化ガス雰囲気中で行い、前記第２の窒化処理工程は、窒化ポテンシャルが０．１６〜０．２５の窒化ガス雰囲気中で行うことを特徴とする、鋼部材の窒化処理方法。
【請求項２】
前記第１の窒化処理工程では、ガス窒化処理が行われる加熱室に、ＮＨ３ガスを導入し、Ｈ２ガスの流量を調整することによって、窒化ポテンシャルが０．６〜１．５１になるように制御し、
前記第２の窒化処理工程では、ガス窒化処理が行われる加熱室に、前記第１の窒化処理工程よりも低い流量でＮＨ３ガスを導入し、Ｈ２ガスの流量を調整することによって、窒化ポテンシャルが０．１６〜０．２５になるように制御することを特徴とする、請求項１に記載の鋼部材の窒化処理方法。
【請求項３】
前記第１の窒化処理工程と前記第２の窒化処理工程において、前記加熱室内の温度は、５２０〜６１０℃に維持されることを特徴とする、請求項２に記載の鋼部材の窒化処理方法。
【請求項４】
前記第１の窒化処理工程と前記第２の窒化処理工程の温度差は５０℃以内であることを特徴とする、請求項３に記載の鋼部材の窒化処理方法。
【請求項５】
前記第１の窒化処理工程と前記第２の窒化処理工程は同一温度であることを特徴とする、請求項４に記載の鋼部材の窒化処理方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
［０００７］
表層にγ’相を生成させるには、窒化処理時の炉内のＮＨ３分圧を低くする必要があるが、特許文献１に記載した方法においては、窒化化合物層を均一に形成するために、炉内の窒化処理ガスの流速が１ｍ／ｓｅｃ以上必要であるという制約があった。また、複雑な形状の部品の場合、部品の各位置に均一に窒化化合物層を生成させることが困難であった。さらに、大量生産時には、ロット内の窒化化合物層の厚さにばらつきが大きく、生産性に問題があった。
［０００８］
また、特許文献２に記載された窒化処理方法は、短時間で均一に窒化することが記載されているが、この方法では、化合物の相変化などには言及されていない。
［０００９］
本発明の目的は、風速の制約が無く、大量の被処理部品でも、被処理部品全体に均一に、所望する相形態の窒化化合物層を生成でき、高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有する窒化鋼部材の製造方法を提供することにある。
課題を解決するための手段
［００１０］
上記問題を解決するため、本発明は、鋼部材の窒化処理方法であって、γ’相またはε相の窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する第１の窒化処理工程を行い、その後、前記第１の窒化処理工程よりも低い窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する第２の窒化処理工程を行うことにより、前記窒化化合物層にγ’相を析出させ、前記第１の窒化処理工程は、窒化ポテンシャルが０．６〜１．５１の窒化ガス雰囲気中で行い、前記第２の窒化処理工程は、窒化ポテンシャルが０．１６〜０．２５の窒化ガス雰囲気中で行うことを特徴とする、鋼部材の窒化処理方法を提供する。
［００１１］
前記第１の窒化処理工程では、ガス窒化処理が行われる加熱室に、ＮＨ３ガスを導入し、Ｈ２ガスの流量を調整することによって、窒化ポテンシャルが０．６〜１．５１になるように制御し、前記第２の窒化処理工程では、ガス窒化処理が行われる加熱室に、前記第１の窒化処理工程よりも低い流量でＮＨ３ガスを導入し、Ｈ２ガスの流量を調整することによって、窒化ポテンシャルが０．１６〜０．２５になるように制御してもよい。
前記第１の窒化処理工程と前記第２の窒化処理工程において、前記加熱室内の温度は、５２０〜６１０℃に維持されてもよい。
前記第１の窒化処理工程と前記第２の窒化処理工程の温度差は５０℃以内であっても良い。
前記第１の窒化処理工程と前記第２の窒化処理工程は同一温度であってもよい。
発明の効果
［００１２］
本発明によれば、風速の制約を受けず、大量の被処理部品でも、被処理部品全体に均一に、所望する相形態の窒化化合物層を生成でき、高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有する窒化鋼部材を製造することができる。
【国際調査報告】
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2015046593.tif 000009
2015046593.tif 000010
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