(57)【要約】  アルカリ土類金属化合物を主成分とし、アルカリ土類金属微粒子の表面に界面活性剤を付着させた高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末であって、小角Ｘ線散乱法により波長０．１５４ｎｍのＸ線を照射して測定した散乱角２θが０．２〜１．０°の範囲内で散乱強度に散乱ピークを有する高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末である。また、アルカリ土類金属化合物微粉末を溶媒中に分散させたときの分散性を粉末状態で評価する微粉末分散性評価方法であって、小角Ｘ線散乱法によりアルカリ土類金属化合物微粉末にＸ線を照射して所定範囲の散乱角における散乱強度のスペクトルを得るＸ線照射工程と、このスペクトルから散乱角２θが０．２〜１．０°の範囲内に散乱強度の散乱ピークを有するか否かを分析する散乱強度分析工程と、この散乱ピークの検出結果に基づいて溶媒中におけるアルカリ土類金属化合物微粉末の分散性を推定する分散性推定工程と、を有する。
2016047757.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルカリ土類金属化合物を主成分とし、平均長径が１０〜１００ｎｍ、平均アスペクト比が１．０〜５．０の範囲内にあるアルカリ土類金属化合物微粒子の表面に界面活性剤を付着させた高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末であって、
小角Ｘ線散乱法により波長０．１５４ｎｍのＸ線を照射して測定した散乱角２θが０．２〜１．０°の範囲内で散乱強度に散乱ピークを有することを特徴とする高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末。
【請求項２】
前記散乱角２θが０．４〜０．７°の範囲内であって、かつ該散乱角２θからＢｒａｇｇ式より求めた粒子間距離ｄの算出値が１２．６〜２２．１ｎｍの範囲内であることを特徴とする請求項１に記載の高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末。
【請求項３】
前記アルカリ土類金属化合物がアルカリ土類金属炭酸塩であることを特徴とする請求項１又は２に記載の高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末。
【請求項４】
前記アルカリ土類金属炭酸塩が炭酸ストロンチウムであることを特徴とする請求項３に記載の高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末。
【請求項５】
前記界面活性剤が親水性基と疎水性基とを含み、更に水中でアニオンを形成する基を有することを特徴とする請求項１に記載の高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末が樹脂に分散したことを特徴とする光学フィルム。
【請求項７】
前記樹脂がポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、セルロースエステル、ポリスチレン、スチレンアクリロニトリル共重合体、ポリフマル酸ジエステル、ポリアリレート、ポリエーテルスルフォン、ポリオレフィン、マレイミド系共重合体、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリイミド、ポリアミド、ポリウレタンからなる群より選択される１種類以上であることを特徴とする請求項６に記載の光学フィルム。
【請求項８】
請求項６又は７に記載の光学フィルムを備えることを特徴とする画像表示装置。
【請求項９】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末の製造方法であって、
平均長径が１０〜１００ｎｍの範囲内にあるアルカリ土類金属化合物微粒子が水性溶媒に分散されてなる第一分散液に、界面活性剤の存在下、せん断力を付与することで前記水性溶媒中に前記アルカリ土類金属化合物微粒子の一次粒子を分散させつつ該一次粒子と前記界面活性剤とを接触させて第二分散液を得る分散工程と、
前記第二分散液を１００〜３００℃の温度で加熱乾燥させて粉末状にする乾燥工程と、を含むことを特徴とする高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末の製造方法。
【請求項１０】
アルカリ土類金属化合物微粉末を溶媒中に分散させたときの分散性を粉末状態で評価する微粉末分散性評価方法であって、
小角Ｘ線散乱法によりアルカリ土類金属化合物微粉末にＸ線を照射して所定範囲の散乱角における散乱強度のスペクトルを得るＸ線照射工程と、
前記スペクトルから散乱角２θが０．２〜１．０°の範囲内に散乱強度の散乱ピークを有するか否かを分析する散乱強度分析工程と、
前記散乱ピークの検出結果に基づいて前記溶媒中における前記アルカリ土類金属化合物微粉末の分散性を推定する分散性推定工程と、
を有することを特徴とする微粉末分散性評価方法。
【請求項１１】
前記分散性推定工程は、前記散乱ピークを検出した場合に、前記溶媒中における前記アルカリ土類金属化合物微粉末の分散性が相対的に高いと推定することを特徴とする請求項１０に記載の微粉末分散性評価方法。
【請求項１２】
前記散乱角２θが０．４〜０．７°の範囲内であることを特徴とする請求項１０に記載の微粉末分散性評価方法。
【請求項１３】
アルカリ土類金属化合物微粉末を溶媒中に分散させたときの分散性を粉末状態で評価する微粉末分散性評価装置であって、
小角Ｘ線散乱法によりアルカリ土類金属化合物微粉末にＸ線を照射して所定範囲の散乱角における散乱強度のスペクトルを得るＸ線照射手段と、
前記スペクトルから散乱角２θが０．２〜１．０°の範囲内に散乱強度の散乱ピークを有するか否かを分析する散乱強度分析手段と、
前記散乱ピークの検出結果に基づいて前記溶媒中における前記アルカリ土類金属化合物微粉末の分散性を推定する分散性推定手段と、
を有することを特徴とする微粉末分散性評価装置。
【請求項１４】
前記分散性推定手段は、前記散乱ピークを検出した場合に、前記溶媒中における前記アルカリ土類金属化合物微粉末の分散性が相対的に高いと推定することを特徴とする請求項１３に記載の微粉末分散性評価装置。
【請求項１５】
前記散乱角２θが０．４〜０．７°の範囲内であることを特徴とする請求項１３に記載の微粉末分散性評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末、光学フィルム、画像表示装置及び高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末の製造方法並びに微粉末分散性評価方法及び微粉末分散性評価装置に関し、特に、界面活性剤を表面に付着させた高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末、光学フィルム、画像表示装置及び高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末の製造方法並びに微粉末分散性評価方法及び微粉末分散性評価装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属微粒子は、種々の用途に用いられており、必要に応じて溶媒中に分散させて使用される。例えば、針状の炭酸ストロンチウム粒子は、負の複屈折性を有し、光学用樹脂フィラーとして、正の複屈折性を有する樹脂の複屈折を制御する働きを持つ。このため、炭酸ストロンチウム粒子を樹脂中に高分散配合させる必要があるが、樹脂の透明性を高めるために炭酸ストロンチウム粒子を微細にすると、表面エネルギーが増し、微粒子どうしが凝集しやすくなり、樹脂の透明性を損ない、複屈折の制御効果が低下する可能性がある。そのため、炭酸ストロンチウム微粒子の表面を界面活性剤により分散・被覆処理する必要がある。【０００３】
特許文献１には、溶媒及び／又は樹脂中に１次粒子として分散することができ、無機粒子の表面に互いに異なる複数の有機基を有する有機無機複合粒子が記載されている。また、炭酸ストロンチウム粒子として、平均粒子径が２００μｍ以下、好ましくは３ｎｍ〜１０μｍであることが記載されている。さらに、実施例では、炭酸ストロンチウム粒子の分散性を分散液（溶媒はシクロヘキサン等）の状態で動的光散乱光度計を用いて測定することや、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）により粒子が炭酸ストロンチウムであることを確認したことが記載されている。【０００４】
特許文献２には、カルボン酸基を有する表面改質剤で炭酸塩微粒子を湿式処理する表面改質工程と、改質後の微粒子を分散剤存在下で分散機により分散する分散工程で表面処理した炭酸塩微粒子の表面処理方法が記載されている。炭酸塩微粒子のサイズは、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）像の投影面積から見積もった平均円相当径（ヘイウッド径）が８０ｎｍであることが記載されている。また、炭酸ストロンチウム微粒子の分散性を、分散液（溶媒はエタノール）を用いて動的光散乱法によって測定することが記載されている。【０００５】
特許文献３には、水酸化ストロンチウム化合物の水溶液と水酸化アルカリとを混合し、その混合液に炭酸ガスを導入する炭酸ストロンチウム微粒子の製造方法が記載されている。また、炭酸ストロンチウムは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観測した長径が１５〜２０００ｎｍ、実施例では５０〜５００ｎｍの範囲内であることが記載されている。【０００６】
特許文献４には、炭酸スト口ンチウム微粒子の表面を予め、親水性基と疎水性基とを含み、更に水中でアニオンを形成する基を有する界面活性剤で処理する方法が記載されている。この文献の実施例には、電子顕微鏡画像から測定された、平均アスペクト比が２．７０で、長径の平均長さが１１０ｎｍの針状炭酸ストロンチウム粉末が記載されている。そして、その針状炭酸ストロンチウム粉末を塩化メチレンに分散させた分散液は、平均粒子径が１７０ｎｍであったと記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１１−２３６１１１号公報（請求項１、段落０１１８、実施例など）
【特許文献２】特開２００８−１０１０５１号公報（請求項１、段落００７１，００９８など）
【特許文献３】特開２００７−００１７９６号公報（請求項１，６、段落００２９，００３０）
【特許文献４】国際公開第２０１２／１１１６９２号（請求項１、段落００３６，００３７）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
炭酸ストロンチウム微粒子の分散性を評価するためには、炭酸ストロンチウム微粒子作製時の乾燥粉を有機溶媒中に添加した分散液でその粒度分布を測定したり、電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真で観測したりする必要があり、評価に手間がかかった。また、界面活性剤が個々の１次粒子の周りを完全に被覆しているのかどうか、分散処理が確実に行えているのか、添加している界面活性剤の量が最適かどうか乾燥粉末状態で判断する手法がなかった。【０００９】
加えて、界面活性剤で表面処理された従来の炭酸ストロンチウム微粒子は、溶媒に分散したときの分散性にまだ改善の余地があり、より高分散の炭酸ストロンチウム微粒子が求められていた。【００１０】
本発明は、溶媒に分散したときに高い分散性を有する高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末、光学フィルム、画像表示装置及び高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末の製造方法を提供することを目的とする。【００１１】
また、本発明は、アルカリ土類金属化合物微粉末を実際に溶媒に分散させなくても、アルカリ土類金属化合物微粉末を溶媒中に分散させたときの分散性を粉末状態で評価することが可能なアルカリ土類金属化合物微粉末分散性評価方法及びアルカリ土類金属化合物微粉末分散性評価装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、以上の目的を達成するために鋭意検討した結果、アルカリ土類金属化合物微粉末を粉末状態で小角Ｘ線散乱法により測定した結果から、その微粉末を溶媒に分散させたときの分散性を推測できることを見出した。さらに、この小角Ｘ線散乱法で評価した結果、従来よりも高分散な微粉末を作製できたことを確認し、本発明を完成するに至った。また、本発明者らは、アルカリ土類金属化合物微粉末を粉末状態で小角Ｘ線散乱法により測定した結果から、その微粉末を溶媒に分散させたときの分散性を推測できることを見出し、本発明を完成するに至った。【００１３】
すなわち、本発明は、アルカリ土類金属を主成分とし、平均長径が１０〜１００ｎｍ、平均アスペクト比が１．０〜５．０の範囲内にあるアルカリ土類金属化合物微粒子の表面に界面活性剤を付着させた高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末であって、小角Ｘ線散乱法により波長０．１５４ｎｍのＸ線を照射して測定した散乱角２θが０．２〜１．０°の範囲内で散乱強度に散乱ピークを有することを特徴とする高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末である。【００１４】
また、前記散乱角２θが０．４〜０．７°の範囲内であって、かつ該散乱角２θからＢｒａｇｇ式より求めた粒子間距離ｄの算出値が１２．６〜２２．１ｎｍの範囲内であることが好ましい。
また、上記において、前記アルカリ土類金属化合物がアルカリ土類金属炭酸塩であることが好適である。さらにこの場合、前記アルカリ土類金属炭酸塩が炭酸ストロンチウムであることが好ましい。
さらに、前記界面活性剤が親水性基と疎水性基とを含み、更に水中でアニオンを形成する基を有することが好ましい。
これらの場合、前記アルカリ土類金属化合物微粒子の一次粒子の周りに前記界面活性剤が均一にコーティングされ、前記アルカリ土類金属化合物微粒子が等間隔に配列したことが好適である。【００１５】
また、本発明は、上記のいずれかに記載の高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末が樹脂に分散したことを特徴とする光学フィルムである。
この場合において、前記樹脂がポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、セルロースエステル、ポリスチレン、スチレンアクリロニトリル共重合体、ポリフマル酸ジエステル、ポリアリレート、ポリエーテルスルフォン、ポリオレフィン、マレイミド系共重合体、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリイミド、ポリアミド、ポリウレタンからなる群より選択される１種類以上であることが好ましい。【００１６】
さらに、本発明は、上記のいずれかに記載の光学フィルムを備えることを特徴とする画像表示装置である。【００１７】
また、本発明は、上記の高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末の製造方法であって、平均長径が１０〜１００ｎｍの範囲内にあるアルカリ土類金属化合物微粒子が水性溶媒に分散されてなる第一分散液に、界面活性剤の存在下、せん断力を付与することで前記水性溶媒中に前記アルカリ土類金属化合物微粒子の一次粒子を分散させつつ、該一次粒子と前記界面活性剤とを接触させて第二分散液を得る分散工程と、前記第二分散液を１００〜３００℃の温度で加熱乾燥させて粉末状にする乾燥工程と、を含むことを特徴とする高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末の製造方法である。【００１８】
すなわち、本発明は、アルカリ土類金属化合物微粉末を溶媒中に分散させたときの分散性を粉末状態で評価する微粉末分散性評価方法であって、小角Ｘ線散乱法によりアルカリ土類金属化合物微粉末にＸ線を照射して所定範囲の散乱角における散乱強度のスペクトルを得るＸ線照射工程と、前記スペクトルから散乱角２θが０．２〜１．０°の範囲内に散乱強度の散乱ピークを有するか否かを分析する散乱強度分析工程と、前記散乱ピークの検出結果に基づいて前記溶媒中における前記アルカリ土類金属化合物微粉末の分散性を推定する分散性推定工程と、を有することを特徴とする微粉末分散性評価方法である。【００１９】
また、前記分散性推定工程は、前記散乱ピークを検出した場合に、前記溶媒中における前記アルカリ土類金属化合物微粉末の分散性が相対的に高いと推定することが好ましい。
さらに、前記散乱角２θが０．４〜０．７°の範囲内であることが好適である。【００２０】
また、本発明は、アルカリ土類金属化合物微粉末を溶媒中に分散させたときの分散性を粉末状態で評価する微粉末分散性評価装置であって、小角Ｘ線散乱法によりアルカリ土類金属化合物微粉末にＸ線を照射して所定範囲の散乱角における散乱強度のスペクトルを得るＸ線照射手段と、前記スペクトルから散乱角２θが０．２〜１．０°の範囲内に散乱強度の散乱ピークを有するか否かを分析する散乱強度分析手段と、前記散乱ピークの検出結果に基づいて前記溶媒中における前記アルカリ土類金属化合物微粉末の分散性を推定する分散性推定手段と、を有することを特徴とする微粉末分散性評価装置である。【００２１】
また、前記分散性推定手段は、前記散乱ピークを検出した場合に、前記溶媒中における前記アルカリ土類金属化合物微粉末の分散性が相対的に高いと推定することが好ましい。
さらに、前記散乱角２θが０．４〜０．７°の範囲内であることが好適である。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、溶媒に分散したときに高い分散性を有する高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末及びその製造方法を提供することができる。【００２３】
また、発明によれば、アルカリ土類金属化合物微粉末を実際に溶媒に分散させなくても、アルカリ土類金属化合物微粉末を溶媒中に分散させたときの分散性を粉末状態で評価することが可能なアルカリ土類金属化合物微粉末分散性評価方法及びアルカリ土類金属化合物微粉末分散性評価装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】小角Ｘ線散乱法で測定した高分散性炭酸ストロンチウム微粉末のスペクトルを示す模式図である。
【図２】分散性の低い炭酸ストロンチウム微粉末のスペクトルを示す模式図である。
【図３】微粉末分散性評価方法の流れを示すフローチャートである。
【図４】微粉末分散性評価装置の概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
１．高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末
本発明の高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末は、アルカリ土類金属化合物を主成分とし、平均長径が１０〜５０ｎｍ、平均アスペクト比が１．０〜５．０の範囲内にあるアルカリ土類金属化合物微粒子を界面活性剤で表面処理したものである。すなわち、アルカリ土類金属化合物微粒子の表面に界面活性剤が付着しており、溶媒に分散させたときに高い分散性を有する高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末である。
【００２６】
（１）アルカリ土類金属化合物微粒子（表面処理前）
界面活性剤で表面処理する前のアルカリ土類金属化合物微粒子は、平均長径が１０〜１００ｎｍの範囲内であり、１５〜４０ｎｍの範囲内が好ましく、２０〜３０ｎｍの範囲内がより好ましい。平均長径が１０ｎｍを下回ると、粒子が小さすぎて凝集しやすくなり、分散性が悪化しやすくなる。一方、平均長径が５０ｎｍを上回ると、粒子が大きすぎて樹脂に混合したときに透明性が悪化しやすくなる。
【００２７】
ここで、平均長径は、アルカリ土類金属化合物微粒子の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を目視又は自動的に画像処理する方法で測定することができる。アルカリ土類金属化合物微粒子の長径は、炭酸ストロンチウム粒子などのアルカリ土類金属化合物粒子を長方形とみなしたときの長手方向の長さ（長辺の長さ）として測定することができる。また、アルカリ土類金属化合物粒子の短径は、アルカリ土類金属化合物粒子を長方形と見立てたときの短手方向の長さ（短辺の長さ）として測定することができる。具体的には画像のアルカリ土類金属化合物粒子に外接する、面積が最少となる長方形を算出し、その長辺と短辺の長さから長径と短径を求める。さらに、「平均」とは、統計学上の信頼性のある個数（Ｎ数）のアルカリ土類金属化合物を測定して得られた平均値を意味し、その個数としては通常は３００個以上、好ましくは５００個以上、より好ましくは１０００個以上である。
【００２８】
アルカリ土類金属化合物微粒子の平均アスペクト比は、１．０〜５．０の範囲内であり、２．０〜４．５の範囲内が好ましく、２．５〜４．０の範囲内が特に好ましい。平均アスペクト比が５．０を上回ると、微粒子が細長くなりすぎて折れやすくなり、粒径分布の悪化などを招きやすくなる。またアスペクト比が小さすぎる場合、複屈折の制御に効果を発揮しなくなる場合がある。
【００２９】
なお、ここでいうアスペクト比とは、粒子の「長径／短径」を意味する。また、平均アスペクト比とは、アスペクト比の平均値を意味し、１つの粒子のアスペクト比を測定して複数の粒子の平均値を算出する。
【００３０】
アルカリ土類金属化合物微粒子の例としては、アルカリ土類金属の炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩、酸化物、塩化物、水酸化物などを挙げることができる。また、アルカリ土類金属としては、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、ラジウムなどを挙げることができる。したがって、アルカリ土類金属化合物微粒子の例としては、炭酸カルシウム微粒子、炭酸ストロンチウム微粒子、炭酸バリウム微粒子などを挙げることができる。これらのうち、光学用樹脂フィラーの用途などで複屈折を制御する観点からは、炭酸ストロンチウム微粒子が好ましい。
【００３１】
（２）界面活性剤
本発明で使用する界面活性剤は、アルカリ土類金属化合物微粒子の表面に付着して溶媒中での分散性を向上させる機能を有する。界面活性剤の種類としては、特には限定されないが、アニオン型界面活性剤が好ましい。このうち特に、親水性基と疎水性基とを含み、更に水中でアニオンを形成する基を有する化合物が好ましい。親水性基は、炭素原子数が１〜８のオキシアルキレン基を含むポリオキシアルキレン基が好ましい。疎水性基は、アルキル基若しくはアリール基が好ましい。アルキル基及びアリール基は置換基を有していてもよい。アルキル基は、一般に炭素原子数が３〜３０の範囲内であり、１０〜１８の範囲内が好ましい。アリール基は、一般に炭素原子数が６〜３０の範囲内である。水中でアニオンを形成する基はカルボン酸基（−ＣＯＯＨ）、硫酸基（−ＯＳＯ３Ｈ）、リン酸基（−ＯＰＯ（ＯＨ）２、−ＯＰＯ（ＯＨ）Ｏ−）からなる群より選ばれる酸基であることが好ましい。これらの酸基の水素原子は、ナトリウムやカリウムなどのアルカリ金属イオン又はアンモニウムイオンで置換されていてもよい。
【００３２】
これらのうち、アルカリ土類金属化合物微粒子の溶媒での分散性が良好であることから、ポリカルボン酸系のアニオン型界面活性剤、ポリリン酸系のアニオン型界面活性剤、ノニオン型界面活性剤のいずれか１種類以上が好ましい。
【００３３】
ポリカルボン酸系のアニオン型界面活性剤としては、下記の式（Ｉ）で示される化合物を挙げることができる。
【００３４】
【化１】
2016047757.tif 000003
（ここで、Ｒ１は置換若しくは無置換のアルキル基又は置換若しくは無置換のアリール基を意味し、Ｅ１は炭素原子数が１〜８の範囲内にあるアルキレン基を意味し、ａは１〜２０の範囲内、好ましくは２〜６の範囲内の数を意味する。なお、Ｒ１は炭素原子数が１０以上、好ましくは１０〜１８の範囲内にあるアルキル基であることが好ましい。）
【００３５】
ポリリン酸系のアニオン型界面活性剤としては、下記の式（ＩＩ）で示される化合物（モノ体）か、又は下記の式（ＩＩＩ）で示される化合物（ジ体）か、若しくは式（ＩＩ）と式（ＩＩＩ）の混合物を挙げることができる。
【００３６】
【化２】
2016047757.tif 000004
（ここで、Ｒ２は置換若しくは無置換のアルキル基又は置換若しくは無置換のアリール基を意味し、Ｅ２は炭素原子数が１〜８の範囲内にあるアルキレン基を意味し、ｂは１〜２０の範囲内、好ましくは２〜６の範囲内の数を意味する。なお、Ｒ２は炭素原子数が１０以上、好ましくは１０〜１８の範囲内にあるアルキル基であることが好ましい。）
【００３７】
【化３】
2016047757.tif 000005
（ここで、Ｒ３とＲ４は同一又は異なっていてもよく、置換若しくは無置換のアルキル基又は置換若しくは無置換のアリール基を意味し、Ｅ３とＥ４は同一又は異なっていてもよく、炭素原子数が１〜８の範囲内にあるアルキレン基を意味し、ｃとｄはそれぞれ１〜２０の範囲内、好ましくは２〜６の範囲内の数を意味する。なお、Ｒ３とＲ４は、いずれも炭素原子数が１０以上、好ましくは１０〜１８の範囲内にあるアルキル基であることが好ましい。）
【００３８】
ノニオン型界面活性剤としては、下記の式（ＩＶ）で示される化合物を挙げることができる。
【００３９】
【化４】
2016047757.tif 000006
（ここで、Ｒ５は置換若しくは無置換のアルキル基又は置換若しくは無置換のアリール基を意味し、Ｅ５、Ｅ６はいずれも炭素原子数が１〜８の範囲内にあるアルキレン基を意味し、ｅ、ｆはいずれも１〜２０の範囲内、好ましくは２〜６の範囲内の数を意味する。なお、Ｒ５は炭素原子数が１０以上、好ましくは１０〜１８の範囲内にあるアルキル基であることが好ましい。）
【００４０】
界面活性剤は、アルカリ土類金属化合物微粉末に対して、単独で用いてもよく、２種類以上を混合して用いてもよい。また、界面活性剤は、アルカリ土類金属化合物微粉末の表面に１層のみ付着させてもよく、２層以上を付着させてもよい。２層以上付着させる場合は、同一の界面活性剤を各層に用いてもよく、異なる界面活性剤を各層に用いてもよい。なお、アルカリ土類金属化合物微粉末の表面に界面活性剤が付着しているかどうかは、フーリエ変換赤外分光測定装置（ＦＴ−ＩＲ）を用いて、粒子表面の赤外吸収スペクトルを測定することにより確認することができる。
【００４１】
（３）小角Ｘ線散乱測定法の散乱ピーク
本発明の高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末は、小角Ｘ線散乱（ＳＡＸＳ）法により波長０．１５４ｎｍのＸ線を照射して測定した場合、散乱角２θがピークサーチの結果、０．２〜１．０°の範囲内に散乱ピークを有する点を特徴としている。
【００４２】
ここで、小角Ｘ線散乱法とは、Ｘ線を物質に照射して散乱したＸ線のうち２θ＝１０°以下の低角領域に現れるスペクトルを測定して物質の構造を評価する方法である。小角Ｘ線散乱法は、通常、１〜１００ｎｍ程度の分子レベルでの周期性や配向性を評価するのに用いられる。
ＳＡＸＳ法による測定は、物質の分子レベルの構造（１〜１００ｎｍのマクロ構造）から原子レベルの構造（０．２〜１ｎｍのミクロ構造）まで評価できるＸ線構造評価装置（小角Ｘ線散乱測定装置）を用いて行うことができる。小角Ｘ線散乱測定を行うことで、以下の（１）〜（３）の項目などを解析・分析することができる。
（１）形状、大きさ（粒径）の測定「散漫散乱」：分子の形状、大きさ、粒径、空隙、
（２）結晶性周期構造の測定「干渉性散乱、散乱強度のピーク有無による」：層状（ラメラ）構造の周期性、
（３）物質の不均一構造の測定「干渉性散乱」：相変化、固溶体−金属の不均一構造。
【００４３】
図１は、小角Ｘ線散乱法で測定した高分散性炭酸ストロンチウム微粉末のスペクトルを示す模式図であり、図２は、分散性の低い炭酸ストロンチウム微粉末のスペクトルを示す模式図である。いずれの図も、縦軸が散乱強度を、横軸が散乱角２θを示している。図１に示すように、本発明の高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末では、散乱角２θが０．２〜１．０°の範囲内で散乱強度に散乱ピーク（極大）を有することがわかる（図中の破線丸で囲まれた部分）。一方、図２に示すように、分散性の低い炭酸ストロンチウム微粉末では、散乱角２θが０．２〜１．０°の範囲内で散乱強度に散乱ピークを有していないことがわかる。
【００４４】
小角Ｘ線散乱測定法の散乱ピークについては、後述する「３．微粉末分散性評価方法及び微粉末分散性評価装置」において詳細に説明する。
【００４５】
（４）粒子間距離ｄ
高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末は、上記の散乱角２θからＢｒａｇｇ式より求めた粒子間距離ｄの算出値が１４〜２０ｎｍの範囲内であることが好ましい。
ここで、Ｂｒａｇｇ式とは、下記の式（１）を示している。
２ｄｓｉｎθ＝ｎλ    ・・・式（１）
（ここで、ｄは粒子間距離（「格子面間隔」ともいう）、θは上述した散乱角、ｎは整数、λはＸ線の波長を意味する。）
【００４６】
粒子間距離ｄが１４ｎｍを下回っている場合、粒子同士の凝集力が高くなっていることが考えられる。若しくは界面活性剤の添加量が少なすぎ、粒子どうしが接近しすぎて、溶媒に分散させたときに分散しにくくなる。一方、粒子間距離ｄが２１ｎｍを上回る場合は、界面活性剤の添加量が過剰すぎるか、若しくは粒子同士が離れすぎて、溶媒に分散させたときに分散性が悪くなることがある。
【００４７】
これまでは、有機溶媒分散液の動的光散乱から粒度分布を測定する場合、粒子が小さくなればなるほど、ブラウン運動が大きくなり、多重散乱を起こし、正確な粒度を測定することが困難であった。しかしながら、本発明では、散乱角２θが０．２〜１．０°の範囲内に散乱ピークが存在することから、微粉末の状態で、粒子どうしがある一定の周期的な間隔を保ったまま配列している。つまり、界面活性剤により、１次粒子に対して完全な被覆処理が施されていることになる。そして、このような状態の微粉末を溶媒に添加すると、１次粒子が完全に表面処理されているため、溶媒中に粒子が容易に分散する。微粉末の状態で測定した上記の散乱ピークの有無を評価することで、溶媒に分散させたときの分散性を予測することができる。したがって、従来のように微粉末を実際に溶媒に分散して、分散液の状態で粒度分布を測定することなく、乾燥微粉末の状態で分散性を評価することができ、評価の手間を低減することができる。
【００４８】
本発明の高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末は、上記のとおり散乱ピークを有するが、このような条件を満たすためには、界面活性剤の種類や濃度のほか、高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末の製造条件なども影響する。以下、高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末の製造方法について説明する。
【００４９】
２．高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末の製造方法
本発明の高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末の製造方法は、平均長径が１０〜１００ｎｍの範囲内にあるアルカリ土類金属化合物粒子が水性溶媒に分散されてなる分散液（第一分散液）を入手し、界面活性剤の存在下、せん断力を付与することで水性溶媒中に前記アルカリ土類金属化合物粒子の一次粒子を分散させつつ、この一次粒子と界面活性剤とを接触させることで分散液（第二分散液）を得る分散工程と、この第二分散液を１００〜２００℃の温度で加熱乾燥させて粉末状にする乾燥工程と、を備えることを特徴とする。表面処理を行う前のアルカリ土類金属化合物微粉末の製造方法は、特には限定されないが、原料となるアルカリ土類金属化合物を反応させて水性スラリーを生成させ、これを熟成させる方法を挙げることができる。
【００５０】
以下、高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末の一例として、高分散性炭酸ストロンチウム微粉末を製造する工程について説明する。
【００５１】
（１）反応工程
原料となる水酸化ストロンチウムの水溶液若しくは水性懸濁液（以下、水性スラリー）を撹拌しながら、結晶成長抑制剤の存在下で二酸化炭素ガスを導入し、水酸化ストロンチウムを炭酸化させることによってアスペクト比の低い球状炭酸ストロンチウム微粒子を製造する工程である。水性スラリーに含まれる水酸化ストロンチウムの濃度は、特に制限はないが、通常は１〜２０質量％の範囲であり、好ましくは２〜１８質量％の範囲、より好ましくは３〜１５質量％の範囲である。
【００５２】
結晶成長抑制剤は、カルボキシル基の数が２個で、かつ水酸基とそれらの合計が３〜６個の有機酸であることが好ましい。結晶成長抑制剤の好ましい例としては、酒石酸、リンゴ酸及びタルトロン酸を挙げることができる。結晶成長抑制剤としては、カルボキシル基２個と水酸基とを有し、かつ合計で少なくとも３個有する有機酸を使用することができるが、製造した粒子の表面に付着して粒成長をコントロールして微細なまま分散性を高める点から、上述した分子内に水酸基を１つ以上含むジカルボン酸又はその無水物がより好ましく、ＤＬ−酒石酸が特に好ましい。結晶成長抑制剤の使用量は、水酸化ストロンチウム１００質量部に対して一般に０．１〜２０質量部の範囲、好ましくは１〜１０質量部の範囲である。
【００５３】
二酸化炭素ガスの流量は、水酸化ストロンチウム１ｇに対して通常は０．５〜２００ｍＬ／分の範囲であり、好ましくは０．５〜１００ｍＬ／分の範囲である。反応工程により、例えば、平均アスペクト比が１．５よりも低く球状に近い微細な球状炭酸ストロンチウム微粒子を得ることができる。なお、球状炭酸ストロンチウム微粒子の製造方法は、国際公開第２０１１／０５２６８０号に記載されている。
【００５４】
（２）熟成工程
熟成工程は、反応工程で得られた球状炭酸ストロンチウム微粒子を含む水性スラリーを、所定の温度、時間で熟成させて針状の炭酸ストロンチウム微粒子に粒成長させる工程である。熟成工程は、温水中にて行うことができる。熟成温度は、７５〜１１５℃の範囲内であり、好ましくは８０〜１１０℃の範囲内であり、特に好ましくは８５〜１０５℃の範囲内である。熟成温度が７５℃を下回ると、球状炭酸ストロンチウム微粒子の結晶成長が不十分で平均アスペクト比が低すぎる傾向があり、１１５℃を上回ると、球状炭酸ストロンチウム微粒子の短径の結晶成長が促進されてアスペクト比が低くなる傾向がある。また、熟成時間は、特に限定はないが、通常は１〜１００時間の範囲内であり、好ましくは５〜５０時間の範囲内であり、特に好ましくは１０〜３０時間の範囲内である。
【００５５】
なお、上記「（１）反応工程」と「（２）熟成工程」は、原料である水酸化ストロンチウムから針状の炭酸ストロンチウム微粒子を得る工程であり、市販品として炭酸ストロンチウム微粒子を入手することができる場合には、市販品を利用してもよい。
【００５６】
（３）表面処理工程
表面処理工程は、平均長径が１０〜１００ｎｍの範囲内にある炭酸ストロンチウム微粒子が水性溶媒に分散された分散液に対して、せん断力を付与することで一次粒子を分散させつつ界面活性剤に接触させて高分散性炭酸ストロンチウムを得る工程である。界面活性剤としては上述したものを使用することができる。
【００５７】
表面処理工程で使用する分散液は、熟成工程を行う場合は熟成工程後の水性スラリー、市販の炭酸ストロンチウム微粒子を使用する場合はこれを水溶液に分散させたものを使用することができる。表面処理工程は、せん断力を加えながら分散液に界面活性剤を添加することで行うことができる。水性スラリー中の炭酸ストロンチウム粒子の含有量は、１〜３０質量％の範囲にあることが好ましい。水性スラリーへの界面活性剤の投入量は、界面活性剤の添加総量が一般に１〜６０質量％の範囲内であり、１０〜５０質量％の範囲内が好ましく、２０〜４０質量％の範囲内がより好ましい。せん断力の付与は、撹拌羽根ミキサー、ホモミキサー、マグネチックスターラー、エアスターラー、超音波ホモジナイザー、クレアミックス、フィルミックスなど公知の撹拌装置を使用して行うことができる。
【００５８】
界面活性剤を２種類以上使用して表面処理を行う場合、水性スラリーへの各界面活性剤の投入量は、水性スラリー中の炭酸ストロンチウム粒子１００質量部に対して、一般に１〜４０質量部の範囲、好ましくは３〜３０質量部の範囲である。界面活性剤は、同時又は逐次投入することができる。
【００５９】
（４）乾燥工程
乾燥工程は、上記の「（３）表面処理工程」で得られた水性スラリーを１００〜３００℃の範囲内の温度で加熱乾燥させて高分散性炭酸ストロンチウム微粉末の乾燥物を得る工程である。乾燥温度が１００℃を下回ると乾燥が不十分になりやすく、乾燥温度が２００℃を上回ると炭酸ストロンチウム微粉末の破損などが生じやすくなる。乾燥温度は、１１０〜１８０℃の範囲内が好ましく、１２０〜１６０℃の範囲内がより好ましい。乾燥工程は、スプレードライヤー及びドラムドライヤー、ディスクドライヤーなどの熱乾燥機を用いた公知の乾燥方法によって行なうことができる。
【００６０】
本発明の高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末は、溶媒に分散させたときの分散性に優れているため、種々の用途に使用することができる。例えば、高分散性の炭酸ストロンチウム微粉末は、複屈折を抑制したり、反対に複屈折を意図的に発現させたりする目的で使用することができる。このような用途としては、液晶表示装置の光学フィルムを挙げることができる。光学フィルムとしては、保護フィルム、反射防止フィルム、輝度向上フィルム、プリズムフィルム、視野角改善フィルム、位相差フィルムなどを挙げることができる。フィルムの樹脂材料としては、トリアセチルセルロース、ポリエチレンテレフタレート、ポリ環状オレフィン、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレートなどを挙げることができる。光学フィルムは、炭酸ストロンチウム微粉末を充填剤として樹脂材料に混合し、溶液流延製膜法や溶融押出法など公知の方法で製膜し、さらに必要に応じて延伸処理を行うことで製造することができる。
【００６１】
本発明の高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末を分散させる溶媒としては、特に限定されず、用途等に応じて適宜選択することができる。このような溶媒の種類としては特に限定されず、樹脂の性質等に応じて適宜選択して用いることができる。溶媒の例としては、有機溶媒が好ましく、有機溶媒の例としては、アルコール（例えば、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、エチレングルコール）、塩化メチレン、ＮＭＰ、テトラヒドロフラン、ＭＥＫ、酢酸エチル、シクロへキサン、トルエンなどを挙げることができる。これらの有機溶媒のうち、塩化メチレンが特に好ましい。上記の１種類のみではなく、複数組み合わせて使用することも可能である。
【００６２】
３．微粉末分散性評価方法及び微粉末分散性評価装置
以下、図３、図４を参照して本発明の微粉末分散性評価方法及び微粉末分散性評価装置について説明する。図３は、本発明の微粉末分散性評価方法の流れを示すフローチャートである。この図に示すように、本発明の微粉末分散性評価方法は、アルカリ土類金属化合物微粉末を溶媒中に分散させたときの分散性を粉末状態で評価する微粉末分散性評価方法であって、小角Ｘ線散乱法によりアルカリ土類金属化合物微粉末にＸ線を照射して所定範囲の散乱角における散乱強度のスペクトルを得るＸ線照射工程（Ｓ１）と、このスペクトルから散乱角２θが０．２〜１．０°の範囲内に散乱強度の散乱ピークを有するか否かを分析する散乱強度分析工程（Ｓ２）と、散乱ピークの検出結果に基づいて溶媒中におけるアルカリ土類金属化合物微粉末の分散性を推定する分散性推定工程（Ｓ３）と、を有する。
【００６３】
図４は、本発明の微粉末分散性評価装置の一実施形態を示すブロック図である。この図に示すように、微粉末分散性評価装置１は、光源制御部１１、Ｘ線照射部１２、Ｘ線検出部１３、スペクトル生成部１４、散乱ピーク検出部１５、分散性推定部１６を主要な構成要素としている。
【００６４】
光源制御部１１、Ｘ線照射部１２、Ｘ線検出部１３、スペクトル生成部１４は、本発明のＸ線照射工程（Ｓ１）を実施する手段であり、散乱ピーク検出部１５は、本発明の散乱強度分析工程（Ｓ２）を実施する手段であり、分散性推定部１６は、本発明の分散性推定工程（Ｓ３）を実施する手段である。以下、各構成について詳細に説明する。
【００６５】
光源制御部１１は、Ｘ線照射部１２においてＸ線の照射量などを制御するための手段である。Ｘ線照射部１２は、試料ＳにＸ線を照射するための手段である。Ｘ線照射部１２は、Ｘ線を照射するためのＸ線管球（図示せず）を有している。Ｘ線管球は、例えばＣｕのＫα線を生成する管球であり、光源制御部１１からの制御信号を受けて、波長１ｎｍ以下のＸ線を照射する。
【００６６】
試料Ｓは、図示しないステージに載置されており、Ｘ線照射部１２からのＸ線が照射されるように配置されている。試料Ｓに照射されたＸ線の一部は散乱する。Ｘ線検出部１３は、試料Ｓから散乱するＸ線のうち、小角度のＸ線（小角Ｘ線）の強度（散乱強度）を検出するための手段である。Ｘ線検出部１３が検出する小角Ｘ線は、特には限定されないが、通常は２θが１０°以下である。試料Ｓを載置するステージは傾斜角度を変更することが可能であり、ステージの傾斜角度を変更しながらＸ線を照射することで、散乱角２θを変更して散乱強度を測定することができる。Ｘ線検出部１３が検出した小角Ｘ線は、スペクトル生成部１４において散乱強度と２θのスペクトルとして記録される。
【００６７】
散乱ピーク検出部１５は、スペクトル生成部１４において生成されたスペクトルのプロファイルから、散乱角２θが０．２〜１．０°の範囲内に散乱強度の散乱ピークを有するか否かを分析するための手段である。分散性推定部１６は、散乱ピーク検出部１５が散乱ピークを検出した場合に、試料Ｓの分散性が高いと判断し、ピークを検出しなかった場合に、試料Ｓの分散性が低いと判断するための手段である。
【００６８】
スペクトル生成部１４、散乱ピーク検出部１５、分散性推定部１６は、例えば中央演算装置（ＣＰＵ）と記憶装置（ハードディスク、メモリ）などの公知のハードウェアと、記憶装置に格納されたソフトウェアと、を用いて構成することができる。
【００６９】
スペクトル生成部１４は、例えばＸ線検出部１３から送信されるＸ線強度の信号を散乱強度と２θのプロファイルとして記憶装置に記憶するソフトウェアと、これを実行する中央演算装置と、により実現することができる。これにより、Ｘ線検出部１３から逐次送信される散乱強度のデータは、ステージの角度から算出された散乱角２θの情報とともにスペクトルデータとして記憶装置に記憶するとともに、図示しない表示装置などに表示することが可能である。
【００７０】
散乱ピーク検出部１５は、スペクトル生成部１４で生成されたスペクトルから２θが０．２〜１．０°の範囲内に散乱強度の極大値があるか否かを判別するソフトウェアと、これを実行する中央演算装置と、により実現することができる。ソフトウェアとしては、微分法により極大値を算出する公知のアルゴリズムなどを利用することができる。これにより、散乱角２θが０．２〜１．０°の範囲内に散乱強度の散乱ピークがあるか否かを自動的に検出することができる。
【００７１】
分散性推定部１６は、散乱ピークが検出された場合に分散性が高いこと、散乱ピークが検出されなかった場合に分散性が低いことのいずれか少なくとも一方を報知するソフトウェアと、これを実行する中央演算装置とにより実現することができる。例えば、散乱ピークが検出された場合に、画面上に分散性が高い旨を表示するようにしてもよく、逆に散乱ピークが検出されなかった場合に、画面上に散乱性が低い旨を表示するようにしてもよい。
【００７２】
以下、スペクトルの散乱ピークと分散性との関係について説明する。上述した図１に示すように、分散性の高い炭酸ストロンチウム微粉末では、散乱角２θが０．２〜１．０°の範囲内で散乱強度に散乱ピーク（極大）を有することがわかる（図中の破線丸で囲まれた部分）。一方、図２に示すように、分散性の低い炭酸ストロンチウム微粉末では、散乱角２θが０．２〜１．０°の範囲内で散乱強度に散乱ピークを有していないことがわかる。
【００７３】
すなわち、散乱角２θにおけるピークサーチの結果、０．２〜１．０°の範囲内で散乱ピークが検出されるということは、微粒子どうしがある一定の距離を保ち、一定周期で規則正しく配列していることを意味している。
【００７４】
これまでは、有機溶媒分散液の動的光散乱から粒度分布を測定する場合、粒子が小さくなればなるほど、ブラウン運動が大きくなり、多重散乱を起こし、正確な粒度を測定することが困難であった。しかしながら、本発明では、散乱角２θが０．２〜１．０°の範囲内に散乱ピークが存在するか否かを判別することで、微粉末の状態で、粒子どうしがある一定の周期的な間隔を保ったまま配列している。そして、このような状態の微粉末を溶媒に添加すると、溶媒中に粒子が容易に分散する。微粉末の状態で測定した上記の散乱ピークの有無を評価することで、溶媒に分散させたときの分散性を予測することができる。したがって、従来のように微粉末を実際に溶媒に分散して、分散液の状態で粒度分布を測定することなく、乾燥微粉末の状態で分散性を評価することができ、評価の手間を低減することができる。
【００７５】
なお、散乱ピークの高さが高いほど、分散性が高いと評価するようにしてもよい。ここで散乱ピークの高さとしては、分散強度の値（絶対値）でもよく、所定の２θ（例えばθ＝０°）における散乱強度に対する散乱ピークにおける散乱強度の割合（相対値）であってもよい。このようにすることで、分散性の良否だけでなく、分散性がよい場合はその分散度も推測することが可能となる。
【００７６】
また、種々のアルカリ土類金属化合物微粉末と、これらを種々の溶媒に実際に分散させて測定した分散性の指標（例えば、粉末のぬれ性など）と散乱ピークにおける散乱強度とを予め測定し、その結果（アルカリ土類金属化合物微粉末の種類、溶媒の種類、分散性の指標、散乱強度）をデータベースに登録しておくようにしてもよい。そして、測定対象となるアルカリ土類金属化合物微粉末と溶媒とをデータベースから選択し、測定で得られたスペクトルの分散ピークの分散強度の値から、分散性の指標の数値を自動的に抽出するようにしてもよい。このようにすることで、アルカリ土類金属化合物微粉末の種類と溶媒の種類から、分散性を具体的な指標としてより正確に評価することが可能となる。
【００７７】
本発明の微粉末分散性評価方法は、図４に示す微粉末分散性評価装置を使用する場合のように、Ｘ線照射工程（Ｓ１）、散乱強度分析工程（Ｓ２）、分散性推定工程（Ｓ３）を１つの装置で自動的に行うことも可能であるが、一部の工程を人手で行ってもよく、あるいは一部の工程を他の装置で行ってもよい。
【００７８】
一部の工程を人手で行う場合としては、例えば、Ｘ線照射工程（Ｓ１）と散乱強度分析工程（Ｓ２）については、一般に市販されている小角Ｘ線散乱装置を使用して散乱ピークを自動的に検出し、分散性推定工程（Ｓ３）については散乱ピークの有無の結果から人手で判断することも可能である。
【００７９】
また、一部の工程を他の装置で行う場合としては、例えば、Ｘ線照射工程（Ｓ１）については、一般に市販されている小角Ｘ線散乱装置を使用してスペクトルデータを取得し、散乱強度分析工程（Ｓ２）と分散性推定工程（Ｓ３）については、小角Ｘ線散乱装置で得られたスペクトルデータから一般のパーソナルコンピュータなどを使用して散乱ピークの検出と分散性の推定を実行することも可能である。
【００８０】
さらに、本発明は、散乱角２θからＢｒａｇｇ式により粒子間距離ｄを算出することが好ましい。ここで、Ｂｒａｇｇ式とは、下記の式（１）を示している。
２ｄｓｉｎθ＝ｎλ    ・・・式（１）
（ここで、ｄは粒子間距離（「格子面間隔」ともいう）、θは上述した散乱角、ｎは整数、λはＸ線の波長を意味する。）
【００８１】
粒子間距離ｄが小さいと、粒子どうしの凝集力が高くなっていることが考えられる。すなわち、粒子どうしが接近しすぎたり、あるいは粒子表面に付着している界面活性剤の付着量が少なすぎたりして、溶媒に分散させたときに分散しにくくなる。一方、粒子間距離ｄが大きいと、粒子どうしが離れすぎて規則性が低くなり、あるいは粒子表面の界面活性剤の付着量が過剰すぎたりして、溶媒に分散させたときに分散性が悪くなりやすい。このように、粒子間距離ｄを測定することで、分散性の良し悪しを評価することが可能となる。アルカリ土類金属化合物微粒子の種類にもよるが、粒子の長径が５０ｎｍ以下のナノ粒子においては、好ましい粒子間距離ｄは、通常は１０ｎｍ〜３０ｎｍの範囲内である。なお、全く表面処理を施していないナノ粒子では、本発明における測定では散乱ピークが観測されず、ｄ値を求めることができない。
【００８２】
４．光学フィルム
本発明の高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末は、樹脂と混合して樹脂組成物とし、これを成膜することで光学フィルムとすることができる。以下、光学フィルムについて説明する。
【００８３】
樹脂組成物に含まれる樹脂としては、通常の光学フィルムに使用される樹脂であれば特に限定されず、目的に応じて種々の樹脂を選択することができる。このような樹脂としては、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、トリアセチルセルロースなどのセルロースエステル、ポリスチレン、スチレンアクリロニトリル共重合体、ポリフマル酸ジエステル、ポリアリレート、ポリエーテルスルフォン、ポリ環状オレフィンなどのポリオレフィン、マレイミド系共重合体、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリイミド、ポリアミド、ポリウレタンからなる群より選択される１種類以上を挙げることができる。
【００８４】
アルカリ土類金属化合物微粉末の樹脂組成物全体に対する含有量は、０．１〜５０質量％の範囲内が好ましい。アルカリ土類金属化合物微粉末の含有量が０．１質量％を下回ると、アルカリ土類金属化合物微粉末による複屈折制御効果が小さくなりすぎる。反対に、アルカリ土類金属化合物微粉末の含有量が５０質量％を超えると、樹脂に対するアルカリ土類金属化合物微粉末の比率が相対的に大きくなりすぎるため、成膜したフィルムの透明性が悪くなる。アルカリ土類金属化合物微粉末の樹脂組成物全体に対する含有量は、０．５〜４０質量％の範囲内がより好ましく、１〜３５質量％の範囲内が特に好ましい。
【００８５】
上記の樹脂とアルカリ土類金属化合物微粉末とを混合することで樹脂組成物とすることができる。アルカリ土類金属化合物微粉末と樹脂との混合は、超音波ホモジナイザーや攪拌羽、液体ジェットミルを用いた方法など公知の方法で行うことができる。
【００８６】
また、樹脂組成物と適当な溶媒とを混合したドープ溶液を調整して光学フィルムを成膜してもよい。このような溶媒の種類としては特に限定されず、樹脂の性質等に応じて適宜選択して用いることができる。溶媒の例としては、有機溶媒が好ましく、有機溶媒の例としては、アルコール（例えば、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、エチレングルコール）、塩化メチレン、ＮＭＰ、テトラヒドロフラン、ＭＥＫ、酢酸エチル、シクロへキサン、トルエンなどを挙げることができる。これらの有機溶媒のうち、塩化メチレンが特に好ましい。上記の１種類のみではなく、複数組み合わせて使用することも可能である。
【００８７】
溶媒に対する樹脂の割合は、質量比で１：１０〜１０：１の範囲内が好ましい。ドープ溶液は、樹脂と溶媒とを混合して樹脂混合溶液とし、これにアルカリ土類金属化合物微粉末を添加して混合してもよく、あるいはアルカリ土類金属化合物微粉末と溶媒を混合して粉末混合溶液とし、これに樹脂を添加して混合してもよい。さらには、上述した樹脂混合溶液と粉末混合溶液とをそれぞれ用意して両者を混合してドープ溶液としてもよい。アルカリ土類金属化合物微粉末と樹脂と溶媒は、超音波ホモジナイザーや攪拌羽、液体ジェットミルを用いた方法など公知の方法で混合することができる。
【００８８】
樹脂組成物やドープ溶液は、公知の方法で成膜して光学フィルムとすることができる。成膜方法としては、上述した溶融押出成膜法や溶液流延成膜法など公知の成膜法を挙げることができる。溶融押出成膜法は、樹脂組成物を加熱溶融して溶融物とし、これを支持体上にフィルム状に流延して冷却固化する方法である。また、溶液流延成膜法は、ドープ溶液を支持体上に流延して溶媒を蒸発させてフィルム化する方法である。
【００８９】
樹脂の種類によっては、成膜の際に樹脂溶液中で対流が生じ、ベナードセル構造が形成されることがある。ベナードセル構造形成時に、アルカリ土類金属化合物微粉末が凝集し、光学フィルムの透明性を悪化させる。また、この凝集によりアルカリ土類金属化合物微粉末による複屈折調整作用を低下させる。そこで、支持体との濡れ性を向上させてベナードセルの形成を抑制する目的で、樹脂組成物やドープ溶液中に表面改質剤を添加することが好ましい。ポリカーボネートを樹脂として用いる場合は、ベナードセルが形成されやすいため、表面改質剤を添加することによる透明性向上等の効果は大きい。表面改質剤としては、ビニル系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、シリコーンオイルなどを挙げることができる。
【００９０】
成膜後のフィルムは、用途等に応じて適宜延伸することができる。延伸方法としては、一軸延伸、二軸延伸などを挙げることができる。二軸延伸は、逐次又は同時延伸とすることができる。延伸は、テンターなど公知の延伸装置を用いて行うことができる。
【００９１】
このようにして得られた光学フィルムは、微細で高分散なアルカリ土類金属化合物微粉末を含有しているため、透明性に優れており、なおかつ光学フィルム全体に対するアルカリ土類金属化合物微粉末の含有量を調整することで、光学フィルム自体の複屈折を調整することができる。アルカリ土類金属化合物微粉末は、それ自体が負の複屈折を示すため、目的とする光学フィルムの用途等に応じて光学フィルムの複屈折を調整することができる。
【００９２】
例えば、ポリカーボネートやポリ環状オレフィンのような正の固有複屈折を示す樹脂にアルカリ土類金属化合物微粉末を添加することで、樹脂の固有複屈折を相殺して複屈折がゼロに近い光学フィルムとすることができる。このような光学フィルムとしては、例えば保護フィルムを挙げることができる。保護フィルムとしては、偏光板の表面等に積層される通常の保護フィルムのほか、偏光子の表面に直接積層されて偏光子を保護する偏光子保護フィルムも含まれる。
【００９３】
あるいは、ポリカーボネートやポリ環状オレフィンのように正の複屈折を示す樹脂に少量のアルカリ土類金属化合物微粉末を添加することで、正の複屈折を有する光学フィルムとしてもよい。さらには、これら正の複屈折を示す樹脂に多量のアルカリ土類金属化合物微粉末を添加することで、負の複屈折を有する光学フィルムとしてもよい。ここでいう「複屈折」とは、上述した面内複屈折率（ΔＮｘｙ）の値を意味する。このような正又は負の面内複屈折率を示す光学フィルムとしては、位相差フィルムを挙げることができる。位相差フィルムとしては、１／４波長板、１／２波長板等を挙げることができる。
【００９４】
反対に、ポリメチルメタクリレートやポリスチレンなど負の複屈折を示す樹脂や複屈折が小さい樹脂に使用することで、負の複屈折を発現させた光学フィルムとすることもできる。このような光学フィルムとしては、位相差フィルムを挙げることができる。位相差フィルムとしては、１／４波長板、１／２波長板等を挙げることができる。
【００９５】
本発明の光学フィルムとしては、位相差フィルムや保護フィルムのほかに、反射防止フィルム、防眩フィルム、輝度向上フィルム、プリズムフィルム、視野角改善フィルムなどを挙げることができる。
【００９６】
光学フィルムのヘイズは、１０％以下とすることができ、好ましくは５％以下であり、より好ましく１％以下とすることができる。なお、光学フィルムの用途に応じて、ヘイズを意図的に悪化させることも可能である。例えば、樹脂組成物中にガラスビーズなどの光散乱性微粒子を添加することで、ヘイズを悪化させて防眩フィルムとしてもよい。また、光学フィルムの光線透過率は、８５％以上とすることができ、好ましくは８８％以上であり、より好ましくは９０％以上とすることができる。
【００９７】
本発明の光学フィルムは、他の光学フィルムと積層して光学積層体とすることもできる。他の光学フィルムとしては、例えば偏光フィルム（偏光子ともいう）、基材フィルム等を挙げることができる。光学積層体としては、本発明の光学フィルムとしての保護フィルムと偏光フィルムとが積層された偏光板や、本発明の光学フィルムとしての位相差フィルムと偏光フィルムとが積層された楕円偏光板、本発明の光学フィルムとして位相差フィルムと基材フィルムとが積層された位相差板などを挙げることができる。
【００９８】
５．画像表示装置
本発明の画像表示装置は、本発明の光学フィルムを備えることを特徴とする。画像表示装置の種類としては、液晶表示装置（ＬＣＤ）、有機エレクトロルミネッセンス表示装置などを挙げることができる。また、画像表示装置の用途としては、テレビ、コンピュータ用モニター、携帯電話、スマートフォン、ＰＤＡ等の携帯情報端末などを挙げることができる。
【実施例】
【００９９】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、これらは本発明の目的を限定するものではない。【０１００】
（１）ＳＥＭ観察
（１−１）表面未処理品
表面未処理の炭酸ストロンチウム微粒子に関して、純水に炭酸ストロンチウム微粒子を添加し、超音波ホモジナイザーで分散させた。その分散液を試料ステージに滴下し、自然乾燥させた後、炭酸ストロンチウム微粒子をオスミウムコーティングしてサンプルを作製した。作製したサンプルを電解放射型走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）によって写真撮影した。得られたＦＥ−ＳＥＭ写真から、各粒子の長手方向長さ（最大長さ）及び短手方向長さ（最小長さ）を測定し、長手方向長さの平均値を粒子の平均長径とした。また、得られた長径、短径の値からアスペクト比を算出した。【０１０１】
（１−２）表面処理品
表面処理した炭酸ストロンチウム微粒子に関して、作製した微粒子０．０１ｇを塩化メチレン９．９９ｇに溶解させ、超音波バスで１分間分散し、得られた分散液を真空乾燥させた。その後、オスミウムコーティングして、サンプルを作製した。作製したサンプルを電解放射型走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）によって写真撮影した。得られたＦＥ−ＳＥＭ写真から、各粒子の長手方向長さ（長径）及び短手方向長さ（短径）を測定し、長手方向長さの平均値を粒子の平均長径とした。また、得られた長径、短径の値からアスペクト比を算出した。【０１０２】
（２）小角Ｘ線散乱測定
表面処理を施した炭酸ストロンチウム微粒子及び未処理の微粒子をそれぞれキャピラリーに充填し、小角散乱測定装置  ＮＡＮＯ−Ｖｉｅｗｅｒ（株式会社リガク製）で測定した。露光時間は、上、中、下３分割して各５分ずつ露光した。装置の詳細は以下のとおり
管球  ：ＣｕＫα
出力  ：４０ｋＶ−３０ｍＡ
スリット  ：１ｓｔ  ｓｌｉｔ＝０．４０ｍｍ
２ｎｄ  ｓｌｉｔ＝０．２０ｍｍ
３ｒｄ  ｓｌｉｔ＝０．４５ｍｍ
測定法  ：透過法
カウンタ  ：Ｐｉｌａｔｕｓ  １００Ｋ
カメラ長  ：５７０ｍｍ【０１０３】
（３）粒度分布測定
レーザー回折式粒度分布測定装置（マイクロトラック９３２０ＨＲＡ、日機装（株）製）若しくは動的光散乱式粒度分布測定装置（ナノトラックＵＰＡ−１５０、日機装（株）製）を用いて測定した。平均粒子径測定用の試料は、高分散性炭酸ストロンチウム微粉末を有機溶媒（塩化メチレン：ＷＡＫＯ特級）に添加し、濃度１％の分散液を作製し、１μｍグラスフィルターでろ過したものを使用した。測定は５回の連続測定の平均値を測定値とした。【０１０４】
（４）界面活性剤
下記の例において使用した界面活性剤は以下のとおりである。
・界面活性剤Ａ：ポリカルボン酸アニオン型界面活性剤（ポリ無水マレイン酸-ポリオキシエチレンエステル共重合物）
・界面活性剤Ｂ：ポリカルボン酸アニオン型界面活性剤（上記化学式（Ｉ）においてＲ１が炭素数１３のアルキル基、Ｅ１がＣ２Ｈ４、ａが平均９．３の重合体）
・界面活性剤Ｃ：ポリカルボン酸アニオン型界面活性剤（上記化学式（Ｉ）においてＲ１が炭素数１２のアルキル基、Ｅ１がＣ２Ｈ４、ａが平均２．３の重合体）
・界面活性剤Ｄ：ポリカルボン酸アニオン型界面活性剤（上記化学式（Ｉ）においてＲ１が炭素数１８のアルキル基、Ｅ１がＣ２Ｈ４、ａが平均２の重合体）
・界面活性剤Ｅ：ポリリン酸アニオン型界面活性剤（上記化学式（ＩＩ）と式（ＩＩＩ）の混合物であり、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４がいずれも炭素数１３のアルキル基、Ｅ２、Ｅ３、Ｅ４がいずれもＣ２Ｈ４であり、ｂ，ｃ，ｄの合計が６．０の重合体）
・界面活性剤Ｆ：ポリエチレングリコールアミン型ノニオン界面活性剤（上記化学式（ＩＶ）においてＲ５が炭素数１８のアルキル基、Ｅ５Ｅ６がいずれもＣ２Ｈ４、ｅとｆの合計が４．０の重合体）【０１０５】
１．実施例１
（１）炭酸ストロンチウム微粒子の製造
（ａ）反応工程
水温１０℃の純水３Ｌに、ＤＬ−酒石酸（特級試薬、純度：９９％以上）を加えて撹拌して水性懸濁液中に溶解させた。水酸化ストロンチウム八水和物（特級試薬、純度：９６％以上）３６６ｇを投入し、混合して濃度５．６質量％の水酸化ストロンチウム水性懸濁液を調製した。この水酸化ストロンチウム水性懸濁液を１０℃に維持しつつ、撹拌を続けながら、水性懸濁液に二酸化炭素ガスを０．５Ｌ／分の流量（水酸化ストロンチウム１ｇに対して２２ｍＬ／分の流量）にて、水性懸濁液のｐＨが７になるまで吹き込み、炭酸ストロンチウム粒子を生成させた。その後、さらに３０分間撹拌を続け、炭酸ストロンチウム粒子水性懸濁液を得た。【０１０６】
（ｂ）熟成工程
得られた炭酸ストロンチウム粒子水性懸濁液をステンレスタンクに入れ、９５℃の温度にて１２時間加温処理して炭酸ストロンチウム粒子を針状に成長させた。その後、室温まで放冷して、炭酸ストロンチウム微粒子の水性スラリーを製造した。このスラリーをドラムドライヤーで乾燥し、炭酸ストロンチウム微粒子を得た。上記の「（１）ＳＥＭ観察」の「（１−１）表面未処理品」に記載の方法で炭酸ストロンチウム微粒子を観察したところ、平均長径は３５ｎｍであった。その結果を表１に示す。【０１０７】
（２）高分散性炭酸ストロンチウム微粉末の製造
（ａ）表面処理工程
上記で作製した炭酸ストロンチウム微粒子の水性スラリー（固形濃度：６質量％）に、界面活性剤Ａを添加して溶解させ、スターラーで５分間撹拌した。ついで、界面活性剤Ｂを２８質量％となるように水性スラリーに添加して溶解させ、スターラーで５分撹拌した後、クレアミックスにてせん断力をかけて、分散処理を行った。これにより、高分散性炭酸ストロンチウム粒子の水スラリーを得た。表面に２種類の界面活性剤が２層となるように積層した。【０１０８】
（ｂ）乾燥工程（ドラムドライヤー）
撹拌混合後の水性スラリーを１１０〜１２０℃に加熱した回転式ドラムドライヤーに吹き付け、高分散性炭酸ストロンチウム微粉末を得た。得られた高分散性炭酸ストロンチウム微粉末を電子顕微鏡で観察した結果、針状粒子の微粉末であることが確認された。上記の「（１）ＳＥＭ観察」の「（１−２）表面処理品」に記載の方法で高分散性炭酸ストロンチウム微粉末を観察したところ、平均長径は３５ｎｍであった。界面活性剤の種類等の条件を表１に示す。【０１０９】
（３）高分散性炭酸ストロンチウム微粉末の小角Ｘ線散乱測定
上記で得られた高分散性炭酸ストロンチウム微粉末を用いて、「（２）小角Ｘ線散乱測定」及び「（３）粒度分布測定」に記載の方法で測定を行った。ピークサーチの結果、２θ＝０．４６に散乱ピークが観察され、ｄ値は１９．２ｎｍであった。またその粉末を用いた有機溶媒分散液での粒度分布測定におけるＤ５０は５０ｎｍ以下であった。その結果を表２に示す。【０１１０】
２．実施例２
実施例１の「（ａ）表面処理工程」において、界面活性剤Ｃを３０質量％となるように添加して溶解させ、炭酸ストロンチウム粒子の表面に１種類の界面活性剤を１層積層した。実施例１と同様に小角Ｘ線測定、及び粒度分布による平均長径等を測定した。その結果を表１，表２に示す。【０１１１】
３．実施例３
実施例１の「（ａ）表面処理工程」において、界面活性剤Ｅを３０質量％となるように添加して溶解させ、炭酸ストロンチウム粒子の表面に１種類の界面活性剤を１層積層した。実施例１と同様に平均長径等を測定した。その結果を表１，表２に示す。【０１１２】
４．実施例４
実施例１の「（ａ）表面処理工程」において、界面活性剤Ｄを３０質量％となるように添加して溶解させ、炭酸ストロンチウム粒子の表面に１種類の界面活性剤を１層積層した。実施例１と同様に平均長径等を測定した。その結果を表１，表２に示す。【０１１３】
５．実施例５
実施例１の「（１）炭酸ストロンチウム微粒子の製造」において、平均長径が２０ｎｍの炭酸ストロンチウム微粒子を使用し、「（ａ）表面処理工程」において、界面活性剤Ｄを４７質量％となるように添加して溶解させ、炭酸ストロンチウム粒子の表面に１種類の界面活性剤を１層積層した。実施例１と同様に平均長径等を測定した。その結果を表１，表２に示す。【０１１４】
６．実施例６
実施例１の「（１）炭酸ストロンチウム微粒子の製造」において、平均長径が２０ｎｍの炭酸ストロンチウム微粒子を使用し、「（ａ）表面処理工程」において、界面活性剤Ｃを４７質量％となるように添加して溶解させ、炭酸ストロンチウム粒子の表面に１種類の界面活性剤を１層積層した。実施例１と同様に平均長径等を測定した。その結果を表１，表２に示す。【０１１５】
７．比較例１
実施例１の「（ａ）表面処理工程」において、界面活性剤Ａを８質量％となるように添加して溶解させ、スターラーで５分間撹拌した。ついで、界面活性剤Ｆを２３質量％となるように水性スラリーに添加して溶解させ、スターラーで５分撹拌した。実施例１と同様に平均長径等を測定した。【０１１６】
８．比較例２
実施例１の「（ａ）表面処理工程」において、界面活性剤Ｃを１０質量％となるように水性スラリーに添加して溶解させ、炭酸ストロンチウム粒子の表面に１種類の界面活性剤を１層積層した。実施例１と同様に平均長径等を測定するとともに、比較例１と同様に分布を算出した。その結果を表１，表２に示す。【０１１７】
９．比較例３
実施例１の「（ａ）表面処理工程」において、界面活性剤Ｃを２０質量％となるように水性スラリーに添加して溶解させ、炭酸ストロンチウム粒子の表面に１種類の界面活性剤を１層積層した。実施例１と同様に平均長径等を測定するとともに、比較例１と同様に分布を算出した。その結果を表１，表２に示す。【０１１８】
１０．比較例４
実施例１の「（２）高分散性炭酸ストロンチウム微粉末の製造」において、「（ａ）表面処理工程」で表面処理を行わずに実施例１と同様に平均長径等を測定した。小角Ｘ線散乱では散乱ピークは観測できなかった。その結果を表１，表２に示す。【０１１９】
１１．比較例５
実施例１の「（ａ）表面処理工程」において、界面活性剤Ｃを３０質量％となるように添加して溶解させ、炭酸ストロンチウム粒子の表面に１種類の界面活性剤を１層積層した。小角Ｘ線散乱において、乾燥粉ではなくシクロヘキサンに固形濃度：１質量％となるように分散させて測定を行った。その結果、散乱ピークは観測できなかった。その結果を表１，表２に示す。【０１２０】
１２．比較例６
実施例１の「（ａ）表面処理工程」において、界面活性剤Ｃを３０質量％となるように添加して溶解させ、炭酸ストロンチウム粒子の表面に１種類の界面活性剤を１層積層した。小角Ｘ線散乱において、乾燥粉ではなく、水に固形濃度：１質量％となるように分散させて測定を行った。その結果、散乱ピークは観測できなかった。その結果を表１，表２に示す。【０１２１】
以上の結果から、実施例１〜６では、いずれも高分散性アルカリ土類金属化合物微粉末の状態で２θが０．２~１．０°の範囲内で散乱強度に散乱ピークを有することがわかった。また、粒度分布測定の結果から、分散性が良好であることがわかった。これらの実施例では、界面活性剤が最適量添加されており、１次粒子に対して、完全に被覆処理・分散処理が施されていることがわかった。【０１２２】
【表１】
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【０１２３】
【表２】
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【０１２４】
＜ポリカーボネート（ＰＣ）フィルム＞
以下、上記の実施例４と比較例４で製造した高分散性炭酸ストロンチウム微粉末を使用してポリカーボネートフィルムを製造した例について説明する。【０１２５】
１３．実施例７
（１）ＳｒＣＯ３添加ドープ液作製方法
塩化メチレン２５ｇに対し、ポリカーボネート（以下、「ＰＣ」）６ｇを添加し、６時間攪拌し、ＰＣ−塩化メチレン溶液を作製した。次に、塩化メチレン１０ｇに対し、実施例４の表面処理粉末１を０．４８ｇ添加し、超音波バスに３０秒入れ、そのまま孔径１μｍのメンブレンフィルターで加圧せずにろ過し、分散液１を作成した。ＰＣ−塩化メチレン分散液と分散液１を混合するとともにビニル系表面改質剤を０．０２６ｇ添加し、超音波ホモジナイザーで分散処理を行い、ＳｒＣＯ３添加ドープ液Ａ−１を得た。【０１２６】
（２）ＰＣフィルム成膜方法
ＳｒＣＯ３添加ドープ液Ａ−１を、ベーカー式アプリケーターを用い、ポリエチレンテレフタレート（以下、「ＰＥＴ」）フィルム上にウェット膜厚１１ｍｉｌで塗布した。これを４０℃で２分、８０℃で４分、１２０℃で３０分乾燥した。ＰＥＴフィルムからＰＣフィルムを剥離し、ＰＣフィルムＡ−１を得た。ＰＣフィルムＡ−１をフィルム延伸装置（井元製作所製、ＩＭＣ−１Ａ８Ｄ型）にて、１６０℃で２．０倍に自由端１軸延伸を行い、ＰＣ延伸フィルムＡ−１を得た。【０１２７】
（３）透過率およびヘイズ測定
分光光度計（日本分光社製）を用いて、ＰＣ延伸フィルムＡ−１の可視光透過率およびヘイズ測定を行った。【０１２８】
（４）フィルムの位相差評価
ＰＣ延伸フィルムＡ−１の膜厚をマイクロメーターで測定した。その後、延伸したフィルムの位相差（ΔＮｘｙ）を位相測定装置（王子計測機器株式会社製、ＫＯＢＲＡ−ＷＲ）を用いて測定した。その結果を表３に示す。【０１２９】
１４．比較例７
実施例４の粉末に代えて比較例４の粉末（表面処理をしていないＳｒＣＯ３）を用いた点以外は、実施例７と同様の方法を使用した。これにより、ＰＣ延伸フィルムＨ−１を得た。実施例７と同様に得られたフィルムの特性を評価した。その結果を表３に示す。【０１３０】
【表３】
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【０１３１】
実施例７と比較例７を比べると、表面処理をした実施例７のほうが表面処理をしなかった比較例７よりもヘイズが低く、かつ複屈折の複屈折（ΔＮｘｙ×１０−３）の値が低いことがわかる。したがって、透明性と複屈折発現の観点から、表面処理した炭酸ストロンチウム微粒子が好ましいことがわかった。【０１３２】
＜ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）フィルム＞
以下、上記の実施例４と比較例４で製造した高分散性炭酸ストロンチウム微粉末を使用してポリメチルメタクリレートフィルムを製造した例について説明する。【０１３３】
１５．実施例８
（１）ＳｒＣＯ３添加ドープ液作製方法
塩化メチレン２５ｇに対し、ポリメチルメタクリレート（以下、「ＰＭＭＡ」）６ｇを添加し、３時間攪拌し、ＰＭＭＡ−塩化メチレン溶液を作製した。次に、塩化メチレン１０ｇに対し、実施例４の表面処理粉末１を０．４８ｇ添加し、超音波バスに３０秒入れ、そのまま孔径１μｍのメンブレンフィルターで加圧せずにろ過し、分散液１を作成した。ＰＭＭＡ−塩化メチレン分散液と分散液１を混合し、超音波ホモジナイザーで分散処理を行い、ＳｒＣＯ３添加ドープ液Ｉ−１を得た。【０１３４】
（２）ＰＭＭＡフィルム成膜方法
ＳｒＣＯ３添加ドープ液Ｉ−１を、ベーカー式アプリケーターを用い、ＰＥＴフィルム上にウェット膜厚１１ｍｉｌで塗布した。これを４０℃で２分、８０℃で１５分、８５℃で３０分乾燥した。ＰＥＴフィルムからＰＭＭＡ膜を剥離し、ＰＭＭＡフィルムＩ−１を得た。ＰＭＭＡフィルムＩ−１をフィルム延伸装置（井元製作所製、ＩＭＣ−１Ａ８Ｄ型）にて、９０℃で２．０倍に自由端１軸延伸を行い、ＰＭＭＡ延伸フィルムＩ−１を得た。実施例７と同様に得られたフィルムの特性を評価した。その結果を表４に示す。【０１３５】
１６．比較例８
実施例４の粉末に代えて比較例４の粉末（表面処理をしていないＳｒＣＯ３）を用いた点以外は、実施例８と同様の方法を使用した。これにより、ＰＭＭＡ延伸フィルムＮ−１を得た。実施例７と同様に得られたフィルムの特性を評価した。その結果を表４に示す。【０１３６】
【表４】
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【０１３７】
実施例８と比較例８を比べると、表面処理をした実施例８のほうが表面処理をしなかった比較例８よりもヘイズが低く、かつ複屈折の複屈折（ΔＮｘｙ×１０−３）の値が低いことがわかる。したがって、透明性と複屈折発現の観点から、表面処理した炭酸ストロンチウム微粒子が好ましいことがわかった。以上より、本発明のアルカリ土類金属化合物微粉末は、例えば偏光板の位相差フィルムなど、透明性が高く高い複屈折性が求められる光学フィルムに特に適していることがわかった。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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