(57)【要約】  高い強度の接合状態を達成することができ、しかも、接合状態について良好な再現性が得られるワークの貼り合わせ方法を提供する。  本発明のワークの貼り合わせ方法は、それぞれ合成樹脂、ガラス、シリコンウエハ、水晶およびサファイアからなる群から選択される材料からなる２つのワーク同士を貼り合わせる方法であって、少なくとも一方のワークの貼り合わせ面を活性化する表面活性化工程と、２つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層する積層工程とを有し、前記表面活性化工程を行う前に、当該表面活性化工程に供されるワークの貼り合わせ面から水分を離脱させる前処理工程を行うことを特徴とする。
2016060080.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
それぞれ合成樹脂、ガラス、シリコンウエハ、水晶およびサファイアからなる群から選択される材料からなる２つのワーク同士を貼り合わせる方法であって、
少なくとも一方のワークの貼り合わせ面を活性化する表面活性化工程と、
２つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した状態で接合する接合工程とを有し、
前記表面活性化工程を行う前に、当該表面活性化工程に供されるワークの貼り合わせ面から水分を離脱させる前処理工程を行うことを特徴とするワークの貼り合わせ方法。
【請求項２】
前記前処理工程は、前記表面活性化工程に供されるワークを加熱することにより行われることを特徴とする請求項１に記載のワークの貼り合わせ方法。
【請求項３】
前記前処理工程は、前記表面活性化工程に供されるワークを減圧空間に配置することにより行われることを特徴とする請求項１に記載のワークの貼り合わせ方法。
【請求項４】
前記前処理工程は、前記表面活性化工程に供されるワークの貼り合わせ面に対して、乾燥空気または不活性ガスを吹き付けることにより行われることを特徴とする請求項１に記載のワークの貼り合わせ方法。
【請求項５】
前記表面活性化工程は、前記ワークの貼り合わせ面に真空紫外線を照射する紫外線照射処理工程であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のワークの貼り合わせ方法。
【請求項６】
前記表面活性化工程は、大気圧プラズマによってプラズマ化したプロセスガスを、前記ワークの貼り合わせ面に接触させるプラズマガス処理工程であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のワークの貼り合わせ方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合成樹脂、ガラス、シリコンウエハ、水晶またはサファイアからなるワーク同士を貼り合わせる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、生化学分野において、マイクロリアクタを用いて微量の試薬の分離、合成、抽出または分析などを行う手法が注目されている。このマイクロリアクタは、例えばシリコン、シリコーン樹脂またはガラスなどよりなる小さな基板上に、半導体微細加工技術によってマイクロスケールの分析用チャネルなどが形成されたマイクロチップよりなるものである。
このようなマイクロリアクタを用いた反応分析システムは、マイクロ・トータル・アナリシス・システム（以下、「μＴＡＳ」という。）と称されている。このμＴＡＳによれば、試薬の体積に対する表面積の比が大きくなることなどから高速かつ高精度の反応分析を行うことが可能となり、また、コンパクトで自動化されたシステムを実現することが可能となる。【０００３】
マイクロチップにおいては、マイクロチャンネルと称される流路に、試薬が配置された反応領域など、各種機能を有する領域を設けることにより、様々な用途に適したチップを構成することができる。マイクロチップの用途としては、遺伝子解析、臨床診断、薬物スクリーニングなどの化学、生化学、薬学、医学、獣医学の分野における分析、あるいは、化合物の合成、環境計測などが挙げられる。【０００４】
このようなマイクロチップは、典型的には一対の基板が対向して接着された構造を有する。そして、少なくとも一方の基板の表面に微細な流路（例えば、幅１０〜数１００μｍ、深さ１０〜数１００μｍ程度）が形成されている。マイクロチップを構成する基板としては、製造が容易であり、光学的な検出も可能であることから、主にガラス基板が用いられている。また、最近では、軽量でありながらガラス基板に比べて破損しにくく、かつ、安価な樹脂基板を用いたマイクロチップの開発が進められている。【０００５】
マイクロチップの製造において、基板の貼り合わせ方法としては、接着剤を使用する方法、熱融着による方法が考えられる。しかしながら、これらの方法は、以下のような問題がある。
接着剤によって貼り合わせる方法においては、接着剤が微小流路に染みだして流路が閉塞したり、微小流路の一部が狭くなって流路の径が不均一となったり、また、流路壁面の均質な特性に乱れが生じたりする、という問題がある。
また、熱融着によって貼り合わせる方法においては、加熱溶融温度以上で融着すると加熱段階で流路がつぶれてしまったり、流路が所定の断面形状に保持されなかったりするため、マイクロチップの高機能化が困難となる、という問題がある。
そこで、近年、例えば真空紫外線を基板の表面に照射することによって、当該基板の表面を活性化させ、その後、基板を貼り合わせる方法が提案されている（特許文献１乃至特許文献５参照。）。また、基板の表面を活性化する方法としては、大気圧またはその近傍下においてプロセスガスをプラズマ化し、このプラズマ化したプロセスガスを基板の表面に接触させる方法を利用することも可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許３７１４３３８号公報
【特許文献２】特開２００６−１８７７３０号公報
【特許文献３】特開２００８−１９３４８号公報
【特許文献４】ＷＯ２００８／０８７８００Ａ１号公報
【特許文献５】特許５１５２３６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、従来の貼り合わせ方法においては、以下のような問題があることが判明した。すなわち、基板の表面に照射される紫外線の照度、若しくはプロセスガスをプラズマ化するための電力やプロセスガスの流量などの基板の表面活性化処理条件、並びに、基板同士を接合する際における加圧圧力、加熱温度および加熱時間などの接合処理条件を高い精度で管理しても、得られる接合体の接合状態にばらつきが生じ、高い強度の接合状態を確実に達成することが困難である。【０００８】
そこで、本発明の目的は、高い強度の接合状態を達成することができ、しかも、接合状態について良好な再現性が得られるワークの貼り合わせ方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記の課題について鋭意検討を重ねた結果、ワークの貼り合わせ面の水分量によって、得られる接合体の接合状態に変化が生じることを見いだし、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。【００１０】
すなわち、本発明のワークの貼り合わせ方法は、それぞれ合成樹脂、ガラス、シリコンウエハ、水晶およびサファイアからなる群から選択される材料からなる２つのワーク同士を貼り合わせる方法であって、
少なくとも一方のワークの貼り合わせ面を活性化する表面活性化工程と、
２つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した状態で接合する接合工程とを有し、
前記表面活性化工程を行う前に、当該表面活性化工程に供されるワークの貼り合わせ面から水分を離脱させる前処理工程を行うことを特徴とする。【００１１】
本発明のワークの貼り合わせ方法においては、前記前処理工程は、前記表面活性化工程に供されるワークを加熱することにより行われることが好ましい。
また、前記前処理工程は、前記表面活性化工程に供されるワークを減圧空間に配置することにより行われることが好ましい。
また、前記前処理工程は、前記表面活性化工程に供されるワークの貼り合わせ面に対して、乾燥空気または不活性ガスを吹き付けることにより行われることが好ましい。
また、前記表面活性化工程は、前記ワークの貼り合わせ面に真空紫外線を照射する紫外線照射処理工程であることが好ましい。
また、前記表面活性化工程は、大気圧プラズマによってプラズマ化したプロセスガスを、前記ワークの貼り合わせ面に接触させるプラズマガス処理工程であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のワークの貼り合わせ方法によれば、表面活性化工程の前処理工程において、ワークの貼り合わせ面から水分を離脱させるため、高い強度の接合状態を達成することができ、しかも、接合状態について良好な再現性が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】ワークを加熱することによって前処理工程を実行するための装置を示す説明図である。
【図２】ワークを減圧空間に配置することによって前処理工程を実行するための装置を示す説明図である。
【図３】ワークの貼り合わせ面に対して、乾燥空気または不活性ガスよりなる前処理用ガスを吹き付けることによって前処理工程を実行するための装置を示す説明図である。
【図４】ワークを乾燥雰囲気下に配置することによって前処理工程を実行するための装置を示す説明図である。
【図５】本発明に用いられる大気圧プラズマ装置の一例における構成を示す説明用断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明のワークの貼り合わせ方法の実施の形態について説明する。
［ワーク］
本発明のワークの貼り合わせ方法は、例えば板状の２つのワーク同士を貼り合わせる方法である。本発明の貼り合わせ方法に適用されるワークは、合成樹脂、ガラス、シリコンウエハ、水晶およびサファイアよりなる群から選ばれる材料よりなるものである。
ワークを構成する合成樹脂としては、ポリジメチルシロキサンなどのシリコーン樹脂、シクロオレフィン樹脂、アクリル樹脂などを用いることができる。
ワークを構成するガラスとしては、石英ガラス、サファイアガラス、アルカリガラス、硼珪酸ガラスなどを用いることができる。
２つのワークの各々は、互いに同種の材料よりなるものであっても異なる材料よりなるものであってもよい。２つのワークの材質の組み合わせとしては、樹脂−樹脂、樹脂−ガラス、ガラス−ガラス、樹脂−シリコンウエハ、ガラス−シリコンウエハ、シリコンウエハ−シリコンウエハが好ましい。なお、シリコンウエハの表面には、シリコン酸化膜が形成されていてもよい。
【００１５】
［工程］
本発明のワークの貼り合わせ方法は、少なくとも一方のワークの貼り合わせ面を活性化する表面活性化工程と、２つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した状態で接合する接合工程とを有する。表面活性化工程は、一方のワークのみに対して行われればよいが、２つのワークの両方に対して行われることが好ましい。
そして、本発明のワーク貼り合わせ方法においては、表面活性化工程を行う前に、当該表面活性化工程に供されるワークの貼り合わせ面から水分を離脱させる前処理工程が行われる。
【００１６】
［前処理工程］
前処理工程は、表面活性化工程に供されるワークに対して行われればよいが、表面活性化工程が一方のワークのみに対して行われる場合においは、２つのワークの両方に対して行ってもよい。
前処理工程を実行するための処理方法としては、ワークの貼り合わせ面から水分を離脱させるものであれば特に限定されない。この処理方法の具体例としては，（１）ワークを加熱する方法、（２）ワークを減圧空間に配置する方法、（３）ワークの貼り合わせ面に対して、乾燥空気または不活性ガスよりなる前処理用ガスを吹き付ける方法、（４）ワークを乾燥雰囲気下に配置する方法などが挙げられる。これらの中では、（１）、（２）および（３）の方法が好ましい。
【００１７】
図１は、ワークを加熱することによって前処理工程を実行するための装置を示す説明図である。この装置は、ワークＷ１，Ｗ２を加熱するホットプレート１０を有する。この装置においては、板状のワークＷ１，Ｗ２は、ホットプレート１０上に載置され、当該ホットプレート１０によって直接加熱される。
ワークＷの加熱条件は、ワークＷ１，Ｗ２を構成する材料によって適宜設定されるが、加熱温度は、７５℃以上であることが好ましく、水の沸点である１００℃以上であることがより好ましい。
具体的な加熱条件を挙げると、例えばワークＷ１またはワークＷ２が合成樹脂よりなるものである場合には、加熱温度が１００〜１１０℃、加熱時間が３０〜３００秒間である。
また、ワークＷ１およびワークＷ２がガラス、シリコンウエハ、水晶またはサファイアよりなるものである場合には、加熱温度が１２０〜１４０℃、加熱時間が３０〜３００秒間である。
【００１８】
図２は、ワークを減圧空間に配置することによって前処理工程を実行するための装置を示す説明図である。この装置においては、矩形の箱型のチャンバー２０内に、ワークＷ１，Ｗ２が載置されるステージ２１が設けられている。チャンバー２０の一側壁２０ａには真空バルブ２２が設けられている。また、チャンバー２０の他側壁２０ｂにはリークポート２３が設けられている。真空バルブ２２には、配管２４を介して真空ポンブ２５が接続されている。
図２に示す装置においては、板状のワークＷ１，Ｗ２は、その貼り合わせ面が上方を向くようステージ２１上に載置される。その後、真空ポンプ２５が駆動されることにより、チャンバー２０内が減圧空間とされる。
チャンバー２０内の減圧空間の気圧は、例えば１０００Ｐａ以下である。
また、ワークＷ１，Ｗ２が減圧空間に配置される処理時間は、例えば１〜５分間である。
【００１９】
図３は、ワークの貼り合わせ面に対して、乾燥空気または不活性ガスよりなる前処理用ガスを吹き付けることによって前処理工程を実行するための装置を示す説明図である。この装置においては、ワークＷ１，Ｗ２が載置されるステージ３０の上方に、前処理用ガスＧを噴射する噴射ノズル３５が配置されている。
前処理用ガスＧを構成する乾燥空気としては、露点が−４０℃以下のものを用いることが好ましい。
また、前処理用ガスＧを構成する不活性ガスとしては、窒素ガス、アルゴンガスなどを用いることができる。
図３に示す装置においては、板状のワークＷ１，Ｗ２は、その貼り合わせ面が上方を向くようステージ３０上に載置される。その後、前処理用ガスＧが噴射ノズル３５から噴射され、ワークＷ１，Ｗ２の貼り合わせ面に吹きつけられる。
ワークＷ１，Ｗ２に吹きつけられる前処理用ガスＧの流量は、０．０３〜０．１２ｍ3 ／ｍｉｎであることが好ましい。
また、ワークＷ，Ｗ２に前処理用ガスＧが吹きつけられる処理時間は、例えば５〜３００秒間である。
【００２０】
図４は、ワークを乾燥雰囲気下に配置することによって前処理工程を実行するための装置を示す説明図である。この装置においては、矩形の箱型の容器４０内に、ワークＷ１，Ｗ２が載置されるトレイ４１が設けられている。また、容器４０の一側壁４０ａに隣接して乾燥空気が導入されるガス導入口４３が設けられている。また、容器４０の他側壁４０ｂには、容器４０内のガスが排出されるガス排出口４４が設けられている。
図４に示す装置においては、板状のワークＷ１，Ｗ２は、その貼り合わせ面が上方を向くようトレイ４１上に載置される。そして、ワークＷ１，Ｗ２が載置されたトレイ４１が、容器４０内に配置される。その後、乾燥空気がガス導入口４３から容器４０内に導入されることにより、容器４０内が乾燥雰囲気とされる。
容器４０内の乾燥雰囲気は、相対湿度が５％以下、例えば処理温度が常温（２０℃）であれば、露点が−２０℃以下であることが好ましい。容器４０内の乾燥雰囲気の程度は、ガス排出口４４から排出されるガスの露点を露点計（図示省略）によって測定することにより推定することができる。
また、ワークＷ１，Ｗ２が乾燥雰囲気下に配置される処理時間は、例えば１〜５分間である。
【００２１】
本発明のワークの貼り合わせ方法においては、前処理工程の完了後におけるワークの質量基準水分量が０．１２％以下であることが好ましい。この質量基準水分量が０．１２％を超える場合には、ワーク同士を貼り合わせたときに、高い強度の接合状態を確実に達成することが困難となることがある。
ここで、質量基準水分量は、加熱乾燥式水分計によって測定することができる。
【００２２】
また、前処理工程が完了してから表面活性化工程を開始するまでの時間は、１０分間以下であることが好ましい。この時間が１０分間を超える場合には、前処理されたワークの表面に、水分が再付着する虞がある。そのため、得られる接合体について高い強度の接合状態を確実に達成することが困難となることがある。
【００２３】
［表面活性化工程］
表面活性化工程は、ワークの貼り合わせ面に真空紫外線を照射する紫外線照射処理工程、または大気圧プラズマによってプラズマ化したプロセスガスを、ワークの貼り合わせ面に接触させるプラズマガス処理工程であることが好ましい。
【００２４】
（１）紫外線照射処理工程
表面活性化工程として、紫外線処理工程を選択する場合においては、前処理されたワークの貼り合わせ面に、波長２００ｎｍ以下の真空紫外線を照射する。
真空紫外線を放射する光源としては、波長１７２ｎｍに輝線を有するキセノンエキシマランプ等のエキシマランプ、波長１８５ｎｍに輝線を有する低圧水銀ランプ、波長１２０〜２００ｎｍの範囲に輝線を有する重水素ランプを好適に用いることができる。
ワークの貼り合わせ面に照射される真空紫外線の照度は、例えば１０〜１００ｍＷ／ｃｍ2 である。
また、ワークの貼り合わせ面に対する紫外線の照射時間は、ワークを構成する材料に応じて適宜設定されるが、例えば５〜１２０秒間である。
【００２５】
（２）プラズマガス処理工程
表面活性化工程として、プラズマガス処理工程を選択する場合においては、大気圧プラズマによってプラズマ化したプロセスガスを、ワークの貼り合わせ面に接触させる。
図５は、本発明に用いられる大気圧プラズマ装置の一例における構成を示す説明用断面図である。この大気圧プラズマ装置は、例えばアルミニウムからなる直方体状のケーシング５０を有する。このケーシング５０内には、高周波電源５５に電気的に接続された板状の電極５１が水平に配置されている。この電極５１の下面には、誘電体層５２が形成されている。この例の大気圧プラズマ装置においては、電極５１が高圧側電極とされ、ケーシング５０が接地側電極とされている。
ケーシング５０の上面には、ケーシング５０内にプロセスガスを供給するガス供給口５３が設けられている。また、ケーシング５０の下面には、ケーシング５０内において大気圧プラズマによってプラズマ化したプロセスガスを外部に放出する複数のノズル５４が形成されている。
【００２６】
このような大気圧プラズマ装置においては、大気圧またはその近傍の圧力下にプロセスガスＧ１がガス供給口５３からケーシング５０内に供給される。この状態で高周波電源５５によって電極５１とケーシング５０との間に誘電体層５２を介して高周波電界が印加されると、電極５１とケーシング５０との間には誘電体バリア放電が生じる。その結果、ケーシング５０と誘電体層５２との間に存在するプロセスガスＧ１が電離または励起されてプラズマ化する。そして、プラズマ化したプロセスガスＧ２は、ケーシング５０のノズル５４から外部に放出され、ケーシング５０の下方に配置されたワーク（図示省略）の貼り合わせ面に接触する。
以上において、プロセスガスＧ１としては、窒素ガス、アルゴンガスなどを主成分とし、酸素ガスが０．０１〜５体積％含有してなるものを使用することが好ましい。または、窒素ガスとクリーンドライエア（ＣＤＡ）との混合ガスを用いることも可能である。
また、高周波電源５５から供給される電力は、周波数が２０〜７０ｋＨｚ、電圧が５〜１５ｋＶp-p である。
また、プラズマガス処理による処理時間は、例えば５〜１００秒間である。
【００２７】
［接合工程］
接合工程においては、２つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した状態で接合する。
ワーク同士を接合するための具体的な方法としては、（１）２つのワークを積層した状態で加熱する方法、（２）２つのワークを積層した状態で厚み方向に加圧する方法、（３）２つのワークを積層した状態で厚み方向に加圧しながら加熱する方法、（４）２つのワークを積層した状態で厚み方向に加圧し、加圧を解除した後に加熱する方法などが挙げられる。
【００２８】
接合工程における具体的な条件は、ワークを構成する材料に応じて、当該ワークに変形が生じない範囲内において適宜設定される。
具体的な加熱条件を挙げると、２つのワークを加熱する場合において、一方のワークが合成樹脂よりなるものであるときには、加熱温度が１００〜１１０℃である。また、２つのワークの両方がガラス、シリコンウエハ、水晶またはサファイアよりなるものであるときには、加熱温度が１２０〜１４０℃である。
また、２つのワークを加圧する場合において、一方のワークが合成樹脂よりなるものであるときには、加圧力が０．２〜１０ＭＰａである。また、２つのワークの両方がガラス、シリコンウエハ、水晶またはサファイアよりなるものであるときには、加圧力が１〜１０ＭＰａである。
【００２９】
上記のワークの貼り合わせ方法によれば、表面活性化工程の前処理工程において、ワークの貼り合わせ面から水分を離脱させるため、高い強度の接合状態を達成することができ、しかも、接合状態について良好な再現性が得られる。
【実施例】
【００３０】
以下、本発明のワークの貼り合わせ方法の具体的な実施例について説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。【００３１】
［ワークの作製］
下記のワークＡおよびワークＢを作製した。
ワークＡは、シクロオレフィン樹脂（日本ゼオン株式会社製「ゼオネックス４８０Ｒ」）よりなり、寸法が３０ｍｍ×３０ｍｍ×３ｍｍの矩形の板状のものである。
ワークＢは、合成石英ガラスよりなり、寸法が２５ｍｍ×４５ｍｍ×２ｍｍの矩形の板状のものである。
ワークＡおよびワークＢの各々の質量基準水分量を、加熱乾燥式水分計（エー・アンド・ディー社製）によって測定した。この加熱乾燥式水分計は、水分計内にある電子天秤に載せた試料を加熱して、 試料の質量変化を天秤で測定し、加熱乾燥前後の試料質量の減少量を水分として求めるものである。その結果、ワークＡの質量基準水分量が０．１３％、ワークＢの質量基準水分量が０．０７％であった。【００３２】
〈実施例１〉
一方のワークとしてワークＡを、他方のワークとしてワークＢを用い、２つのワークについて、下記の前処理工程、紫外線照射処理工程および接合工程を行うことによって貼り合わせを行った。
［前処理工程］
図１に示す装置を用い、２つのワークの各々について、加熱温度が７５℃、加熱時間が５分間の条件で加熱することによって、前処理工程を行った。前処理工程後におけるワークＡおよびワークＢの各々の質量基準水分量を、加熱乾燥式水分計（エー・アンド・ディー社製）によって測定した。結果を表１に示す。
［紫外線照射処理工程］
キセノンエキシマランプを用い、２つのワークの各々の一面（貼り合わせ面）に、照度が４０ｍＷ／ｃｍ2 、照射時間が３０秒間となる条件で、真空紫外線を照射した。
［接合工程］
２つのワークをそれぞれの一面が互いに接触するよう積層した。ここで、２つのワークの各々の一面における互いに接触する接触面積は６２５ｍｍ2 である。次いで、加圧力が２ＭＰａ、加圧時間が３００秒間の条件で、加圧することによって、２つのワークを接合した。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００３３】
〈実施例２〉
前処理工程において、加熱温度を１００℃に変更したこと以外は実施例１と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。前処理工程後における２つのワークの各々の質量基準水分量を表１に示す。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００３４】
〈実施例３〉
前処理工程において、加熱温度を１２０℃に変更したこと以外は実施例１と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。前処理工程後における２つのワークの各々の質量基準水分量を表１に示す。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００３５】
〈実施例４〉
前処理工程を以下のようにして行ったこと以外は実施例１と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。前処理工程後における２つのワークの各々の質量基準水分量を表１に示す。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。
［前処理工程］
図２に示す装置を用い、２つのワークの各々を気圧が１３３Ｐａの減圧空間内に５分間配置することによって、前処理工程を行った。【００３６】
〈実施例５〉
前処理工程を以下のようにして行ったこと以外は実施例１と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。前処理工程後における２つのワークの各々の質量基準水分量を表１に示す。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。
［前処理工程］
図３に示す装置を用い、２つのワークの各々の一面（貼り合わせ面）に対し、窒素ガスを流量が０．０３ｍ3 ／ｍｉｎとなる条件で５分間吹き付けることによって、前処理工程を行った。【００３７】
〈実施例６〉
前処理工程を以下のようにして行ったこと以外は実施例１と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。前処理工程後における２つのワークの各々の質量基準水分量を表１に示す。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。
［前処理工程］
図４に示す装置を用い、ワークＡおよびワークＢの各々を、温度２０℃で相対湿度が５％（露点が−２０℃）の乾燥雰囲気下に５分間配置することによって、前処理工程を行った。【００３８】
〈比較例１〉
前処理工程を行わなかったこと以外は実施例１と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００３９】
〈実施例７〉
他方のワークとしてワークＢの代わりにワークＡを用いたこと以外は実施例１と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００４０】
〈実施例８〉
他方のワークとしてワークＢの代わりにワークＡを用いたこと以外は実施例２と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００４１】
〈実施例９〉
他方のワークとしてワークＢの代わりにワークＡを用いたこと以外は実施例３と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００４２】
〈実施例１０〉
他方のワークとしてワークＢの代わりにワークＡを用いたこと以外は実施例４と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００４３】
〈実施例１１〉
他方のワークとしてワークＢの代わりにワークＡを用いたこと以外は実施例５と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００４４】
〈実施例１２〉
他方のワークとしてワークＢの代わりにワークＡを用いたこと以外は実施例６と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００４５】
〈比較例２〉
他方のワークとしてワークＢの代わりにワークＡを用いたこと以外は比較例１と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００４６】
〈実施例１３〉
一方のワークとしてワークＡの代わりにワークＢを用いたこと以外は実施例１と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００４７】
〈実施例１４〉
一方のワークとしてワークＡの代わりにワークＢを用いたこと以外は実施例２と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００４８】
〈実施例１５〉
一方のワークとしてワークＡの代わりにワークＢを用いたこと以外は実施例３と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００４９】
〈実施例１６〉
一方のワークとしてワークＡの代わりにワークＢを用いたこと以外は実施例４と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００５０】
〈実施例１７〉
一方のワークとしてワークＡの代わりにワークＢを用いたこと以外は実施例５と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００５１】
〈実施例１８〉
一方のワークとしてワークＡの代わりにワークＢを用いたこと以外は実施例６と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００５２】
〈比較例３〉
一方のワークとしてワークＡの代わりにワークＢを用いたこと以外は比較例１と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００５３】
〈実施例１９〉
紫外線照射処理工程の代わりに、以下に示すプラズマガス処理工程を行ったこと以外は実施例８と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００５４】
［大気圧プラズマ装置］
図５に示す、下記の仕様の大気圧プラズマ装置を用意した。
ケーシングの材質：アルミニウム
電極の材質：表面に溶射によって厚みが５００μｍのアルミナよりなる皮膜が形成されたスーパーインバー
電極の寸法：５０ｍｍ×３００ｍｍ
ケーシングと誘電体層との離間距離：０．５ｍｍ
電圧：７．０ｋＶp-p 
周波数：６０ｋＨｚ
定格電力：１１００ＶＡ【００５５】
［プラズマガス処理工程］
上記の大気圧プラズマ装置の下方においてノズルから２ｍｍ離間した位置に、ワークをその一面（貼り合わせ面）ガノズルに対向するよう配置した。そして、プロセスガスとして、流量が１５０Ｌ／ｍｉｎの窒素ガスおよび流量が１Ｌ／ｍｉｎのクリーンドライエア（プロセスガス中の酸素濃度が約０．１４体積％）をケーシング内に供給しながら、大気圧プラズマ装置を作動させることにより、ワークの一面に対して１５秒間のプラズマガス処理を行った。【００５６】
〈実施例２０〉
紫外線照射処理工程の代わりに、実施例１９と同様の条件のプラズマガス処理工程を行ったこと以外は実施例９と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００５７】
〈比較例４〉
紫外線照射処理工程の代わりに、実施例１９と同様の条件のプラズマガス処理工程を行ったこと以外は比較例２と同様にして、２つのワークの貼り合わせを行った。
得られた接合体について、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準拠して引張せん断接着強さを測定した。結果を表１に示す。【００５８】
【表１】
2016060080.tif 000003
【００５９】
表１の結果から明らかなように、実施例１〜２０に係る貼り合わせ方法によれば、得られる接合体において高い強度の接合状態を達成することができる。
【符号の説明】
【００６０】
１０  ホットプレート
２０  チャンバー
２０ａ  一側壁
２０ｂ  他側壁
２１  ステージ
２２  真空バルブ
２３  リークポート
２４  配管
２５  真空ポンブ
３０  ステージ
３５  噴射ノズル
４０  容器
４０ａ  一側壁
４０ｂ  他側壁
４１  トレイ
４３  ガス導入口
４４  ガス排出口
５０  ケーシング
５１  電極
５２  誘電体層
５３  ガス供給口
５４  ノズル
５５  高周波電源
Ｇ    前処理用ガス
Ｇ１  プロセスガス
Ｇ２  プラズマ化したプロセスガス
Ｗ１，Ｗ２  ワーク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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