(57)【要約】  本発明は、直径５０ｍｍ以上の大型であっても５Ｔ以上の高磁場中で着磁時に割れずに強磁場を発生できる酸化物超電導バルクマグネットを提供する。前記酸化物超電導バルクマグネットは、REBa2Cu3O7-x相中にRE2BaCuO5相が分散した超電導バルクを備えた酸化物超電導バルクマグネットであって、補強材を外周部に備えた中心コア部を有し、当該中心コア部を中心に、補強材を外周部に備えた１個以上のリング状酸化物超電導バルクマグネットが入れ子状に配置した構造である。  但し、RE：希土類元素またはそれらの組み合わせ；  ｘ：酸素欠損量であり、０＜ｘ≦０．２
2015133537.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
REBa2Cu3O7-x相中にRE2BaCuO5相が分散した酸化物超電導バルクマグネットであって、
補強材を外周部に備えたリング状の酸化物超電導バルクマグネットを有し、
当該リング状の酸化物超電導バルクマグネットの内側に、補強材を外周部に備えた１個以上のリング状酸化物超電導バルクマグネットが入れ子状に配置した構造であることを特徴とする酸化物超電導バルクマグネット。
但し、RE：希土類元素またはそれらの組み合わせ；
ｘ：酸素欠損量であり、０＜ｘ≦０．２
【請求項２】
前記入れ子状に配置されたリング状の酸化物超電導バルクマグネットの内側に、補強材を外周部に備えた円柱状の酸化物超電導バルクマグネットである中心コア部を配置した構造であることを特徴とする請求項１に記載の酸化物超電導バルクマグネット。
【請求項３】
前記酸化物超電導バルクマグネットは、着磁により５Ｔ以上の磁束を発生できる外径が５０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１又は２記載の酸化物超電導バルクマグネット。
【請求項４】
前記入れ子状に配置されるリング状酸化物超電導バルクマグネットの外周部を補強する補強材の肉厚が、位置により異なることを特徴とする請求項１〜３のうちいずれか項に記載の酸化物超電導バルクマグネット。
【請求項５】
前記補強材の肉厚を前記酸化物超電導バルクマグネットの外側から内側に向けて厚くすることを特徴とする請求項４記載の酸化物超電導バルクマグネット。
【請求項６】
前記リング状酸化物超電導バルクマグネットの形状が、多角形または楕円の形状を有する形状、または上面および底面がレーストラック形状を有する形状であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の酸化物超電導バルクマグネット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化物超電導バルクマグネットに関する。
【背景技術】
【０００２】
REBa2Cu3O7-x（REは、希土類元素）相中にRE2BaCuO5相が分散して超電導バルク体とした酸化物超電導材料は、高い臨界電流密度（Ｊc）を有するために、磁場中の冷却やパルス着磁により励磁され、酸化物超電導バルク磁石として使用可能である。例えば、特許文献１には、このような酸化物超電導材料（酸化物超電導バルクマグネット）を、超電導モーター等に使用できる超電導磁場発生装置が開示されている。【０００３】
そして、非特許文献１には、磁場中の冷却により着磁した直径３６ｍｍの円柱形Ｓｍ系超電導バルクマグネットを用いて、最大１．５Ｔ程度の磁場を発生できる超電導バルク磁石について開示されている。また、非特許文献２には、Ｙ系バルク超電導材料を用い、パルス着磁と磁場中冷却による着磁とを比較検討していることが開示されている。さらに、非特許文献３には、超電導マグネット中で直径約６０ｍｍのバルク超電導材料を用い、４０Ｋにおいて約４．５Ｔの磁場を発生させていることが開示されている。このようにＲＥ系バルク超電導材料のパルス着磁に関しては、特許文献１において磁束跳躍をともなうパルス着磁が開示され、また、非特許文献２、非特許文献３等においては冷却方法も含めた着磁方法について開示されている。【０００４】
最近では、特許文献４において、低磁場で高い臨界電流密度（Ｊc）特性を有するリング状のバルク超電導体（REIIBa2Cu3O7-x）の内側に高磁場で高いＪc特性を有する円柱状のバルク超電導体（REIBa2Cu3O7-x）の二種類のＲＥ系からなる超電導バルクマグネットを配置することにより、低磁界から高磁界まで大きな捕捉磁界を得られるとした超電導バルク磁石が開示されている。なお、前記超電導バルク磁石の着磁は、静磁場下で行われている。【０００５】
また、特許文献５には、組成の異なる（即ち、超電導特性の異なる）二種類または三種類のＲＥ系からなる超電導バルクマグネットを配置することにより、低磁界から高磁界まで大きな捕捉磁界を得られるとする超電導バルク磁石が開示されている（特に、特許文献５の図１、図５及び図８参照）。具体的には、臨界電流密度特性の異なる二種類（または三種類）の超電導バルクマグネットを用いるものであり、周辺部に低磁場で大きい臨界電流密度を有する材料を配置し、磁場強度が高くなる中心部に高磁場で高い電流密度を有する材料を配置することにより、全体として強い磁場発生を可能にするというものである。着磁方法としては、静磁場着磁法で超電導マグネットとする場合、及びパルス着磁法で超電導マグネットとする場合が記載されている。【０００６】
特許文献６に記載された酸化物超電導材料は、基本的に原料を節約し、かつ、軽量な酸化物超電導バルクマグネットを作製するために、複数個の中空酸化物超電導バルクマグネットを複合化した、内部を中空とした酸化物超電導バルクマグネットである。このように中空とすることにより軽量化できるとされている。また、前記超電導バルクマグネットの着磁に関しては、液体窒素中に浸漬して超電導状態にし、外部から磁界を印加して超電導体に磁束線をトラップさせて永久磁石とする方法、即ち、静磁場着磁方法を用いるものとしている。
また、特許文献７には、パルス着磁での発熱による特性低下の問題を解決するため、超電導体間に冷媒の流路を設けることにより、パルス着磁時の捕捉磁束特性が改善されることが開示されている。さらに特許文献８には、リング状の超電導バルクマグネットを入れ子状に配置した超電導バルクマグネットによりパルス着磁時の電流のパスを制御し、同心円状に近い均一な着磁を可能にすることが開示されている。また、特許文献９には、同様の目的で、継ぎ目を一箇所以上有する多重リング状の超電導バルク超電導板を積層することによって電流パスを制限し、パルス着磁によって均一な捕捉磁場分布が得られることが開示されている。【０００７】
以上のように、ＲＥ系（RE-Ba-Cu-O系）酸化物超電導バルクマグネットでは、超電導バルク磁石として、酸化物超電導バルクマグネットの構成や着磁方法および外周リング補強等によるフープ力による割れの防止によって、マグネット（磁石）としての磁場強度の向上が行われている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平６−２０８３７号公報
【特許文献２】特開平６−１６８８２３号公報
【特許文献３】特開平１０−１２４２９号公報
【特許文献４】特開２００１−３５８００７号公報
【特許文献５】特開平９−２５５３３３号公報
【特許文献６】特開平７−２１１５３８号公報
【特許文献７】特開２００６−３１９０００号公報
【特許文献８】特開２０１１−１４２３０３号公報
【特許文献９】特開２０１１−１９９２９８号公報
【特許文献１０】特開平１１−２８４２３８号公報
【特許文献１１】特開平１１−３３５１２０号公報
【特許文献１２】特開２０００−１７８０２５号公報
【特許文献１３】特開２００１−１０８７９号公報
【特許文献１４】特開平７−１８２９３４号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】生田ら；日本応用磁気学会誌Vol.23, No.4-1,（1999）p.885
【非特許文献２】Y,Itoh et al., Jpn J. Appl. Phys., Vol34、 5574（1995）
【非特許文献３】森田ら；日本応用磁気学会誌Vol19, No3.（1995）p.744
【非特許文献４】成木ら；低温工学  40巻7号  2005
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
REBa2Cu3O7-x相（１２３相）中にRE2BaCuO5相（２１１相）が分散した酸化物超電導バルクマグネットは、着磁することによって超電導状態で永久磁石のような磁場発生源（超電導バルク磁石）として機能する。発生磁場強度は、超電導バルク磁石の大きさおよびバルク超電導材料の臨界電流密度に概ね比例する。例えば、図３に示すような円柱状の超電導バルク磁石の場合、静磁場着磁で十分に高い磁場強度で着磁することによって、円柱表面の中心の磁場強度は、直径（Ｄ）と臨界電流密度（Ｊc）とに比例する。臨界電流密度Ｊcは、超電導バルク磁石の冷却温度によって変化し、一般に低温であるほど高い臨界電流密度Ｊcを有する。具体的には、直径４５ｍｍ、厚さ１５ｍｍの銀添加Ｇｄ系バルク超電導材にその外周部分をステンレスリングで補強することによって、７７Ｋで１．８Ｔ、７０Ｋで３．８Ｔ、６０Ｋでは、７．０Ｔの磁場発生が報告されている（手嶋等：低温工学）。この様により低温での着磁によって、より高強度の磁場を捕捉させて高磁場を発生する超電導バルク磁石とすることができる。【００１１】
従来、この様な円柱状超電導バルクマグネット又はリング状超電導バルクマグネットの外周部に室温状態で金属リングを嵌めこみ、着磁温度に冷却し、熱膨張係数の違いを利用することにより、超電導バルクマグネットに捕捉した磁場によって発生するフープ力を抑え込み、超電導バルクマグネットの割れを防止している。この方法により直径３０ｍｍ以上の比較的大型の超電導バルクマグネットで６〜９Ｔ程度の超電導バルク磁石の報告がなされている。しかし、このレベルの磁場強度においても、超電導バルクマグネットの割れの報告（H.Ikutaら,Advances in superconductivity XII p658, およびT.Yamada ; Physica C392-396（2003）623-627）もあり、特に直径５０ｍｍを超える比較的大型材の低温領域（特に２０〜５０Ｋ）における高強度磁場発生に必要な割れ防止のための補強技術は未完成の状態にあった。【００１２】
従来の外周部を金属リングで補強する技術に関しては、特許文献１０には、円柱状の超電導バルクマグネットの外周部に金属リングを配置し、超電導バルクマグネットとリングとの間に樹脂を配置する方法が開示されている。また、特許文献１１には、高い寸法精度で超電導バルクマグネットの外周径と金属補強リングの内周径とを加工し、焼き嵌めやリングと超電導バルクマグネットとの間の僅かな隙間を樹脂で埋める方法が開示されている。【００１３】
さらに、特許文献１２及び１３には、超電導バルクマグネット中のミクロなクラックに樹脂を含浸させた上で、超電導バルクマグネットの外周部を含む周囲に補強用の樹脂を配置する方法が開示されている。また、特許文献１４には、角型の外周支持用高強度材料をリング状超電導バルクマグネットの外周部に配置する方法が開示されており、特に特許文献１４の図２には、リング状超電導バルクマグネットの内部全体に内周支持用高強度材料が配置された超電導バルクマグネットが開示されている。【００１４】
これらの補強法は、特に直径５０ｍｍ以上の比較的大型材の超電導バルクマグネットが５０Ｋ未満の比較的低温領域でフル着磁（ほぼ超電導バルクマグネット全体がほぼ臨界状態に着磁された状態）する場合等、５Ｔ超の高強度磁場の発生に対しては不十分であり、再現性よく安定した補強方法は得られていない。これは、もともと超電導バルクマグネットの強度は７０ＭＰａ程度と低いためである。【００１５】
特許文献１０には、超電導バルクマグネットの周囲に配置された支持部および支持部材により種々の形状の超電導バルクマグネットの補強方法が示されている。しかし、特許文献１０には、高強度の金属リングにより外周部が補強されたリング超電導バルクマグネット、および中心コア部が入れ子状に配置・補強された超電導バルクマグネットについては何も開示されていない。【００１６】
特許文献１１には、円柱または円筒状の超電導バルクマグネットの周囲を高強度の金属リングにより補強する方法は開示されている。しかし、特許文献１１には、高強度の金属リングにより外周部が補強されたリング超電導超電導バルクマグネット、および中心コア部が入れ子状に配置・補強された超電導バルクマグネットについては何も開示されていない。【００１７】
特許文献１２及び１３には、金属リングによる補強ではなく、樹脂含浸層および樹脂含浸された布の密着被覆層により補強され、腐食劣化に対して強い酸化物超電導体に関して開示されている。しかし、特許文献１２及び１３には、外周部に高強度の金属リング補強されたリング超電導バルクマグネット、および中心コア部が入れ子状に配置・補強された超電導バルクマグネットについては何も開示されていない。【００１８】
特許文献１４には、貫通路を有する超電導バルクマグネットの周囲を高強度材料で覆ったことを特徴とする超電導バルクマグネットに関して開示されている。しかし、特許文献１４には、高強度の金属リングにより外周部が補強されたリング超電導バルクマグネット、および中心コア部が入れ子状に配置・補強された超電導バルクマグネットについては何も開示されていない。【００１９】
特許文献８には、入れ子状に配置したリング超電導バルクマグネットおよび中心コア部が記載されており、それらの隙間に半田を挿入して一体化された超電導バルクマグネットについて開示されている。しかし、特許文献８には、高強度の金属リングにより外周部が補強されたリング超電導バルクマグネット、および中心コア部が入れ子状に配置・補強された超電導バルクマグネットについては何も開示されていない。【００２０】
特許文献９には、リング形状に近い継ぎ目を有する同心円状リングを半田により隙間を埋め一体化された超電導バルクマグネットが開示されているが、各超電導バルクマグネットは継ぎ目を有するため、金属リングによる補強は困難である。特許文献９にも、高強度の金属リングにより外周部が補強されたリング超電導バルクマグネット、および中心コア部が入れ子状に配置・補強された超電導バルクマグネットについては何も開示されていない。【００２１】
非特許文献４のFig.1（ｂ）には、直径４８ｍｍ、内径２４ｍｍ、高さ２１ｍｍのリング状バルク試料のリングの内部に外径２４ｍｍ、肉厚１．０ｍｍのアルミニウムリングおよび直径２２ｍｍの円柱状バルク試料を挿入し、隙間の全周にエポキシ樹脂を充填したバルクマグネットが記載されている。そして、上記試料は、従来の外周リングのみを施した試料（Fig.1（ａ）参照）に比べ割れやすいことが示されている。しかしながら、外周部が補強されたリング状バルクまたは外周部と内周部とを補強されたリング状バルクを入れ子状に配置し隙間の一部のみに樹脂、グリース、半田を充填したバルクマグネットに関しては一切記載されていない。【００２２】
この様にこれらの特許文献８〜１４に記載された補強法は、特に前述の直径５０ｍｍ以上の比較的大型材の超電導バルクマグネットが５０Ｋ未満の比較的低温領域でフル着磁（ほぼ超電導バルクマグネット全体がほぼ臨界状態に着磁された状態）する場合等、５Ｔ超の高強度磁場の発生に対しては不十分であり、再現性よく安定した補強方法は得られていない。これは、もともと超電導バルクマグネットの強度はせいぜい７０ＭＰａ程度と低いためである。【００２３】
本発明は、上記課題に鑑み、REBa2Cu3O7-x相中にRE2BaCuO5相が分散した酸化物超電導バルクマグネットであって、直径５０ｍｍ以上の大型であっても５Ｔ以上の高磁場中で着磁時に割れずに強磁場を発生できる酸化物超電導バルクマグネットを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
本発明者は、１個以上のリング状の酸化物超電導バルクマグネットの各外周部をリング状の補強材で補強し、かつ、これらを入れ子状に配置し補強するものである。【００２５】
一方、円柱およびリング状超電導バルクマグネットの軸方向には、大きな応力が発生しないため、前記軸方向には補強材を配置する必要はない。むしろ、補強材を積層又はギャップを設けて配置すると有効な磁場空間を狭くするため、軸方向には、補強材がない方が望ましい。【００２６】
また、一個の円柱状超電導バルクマグネットを複数のリング状酸化物超電導バルクマグネットの入れ子状に分割し、各リング状酸化物超電導バルクマグネットおよび中心コア部分の酸化物超電導バルクマグネットを金属リングで補強することによって、最大応力となる中心部を効果的に補強できる補強方法を提供するものである。【００２７】
外周部のみを金属リングで補強した場合に強磁場捕捉時の超電導バルクマグネットの割れに関しては、原因等に関する検討がなされておらず、その対策についても検討されていない状況であった。また、対策として、実際に、一個の円柱超電導バルクマグネットを、例えば、外周リング部と中心コア部とに加工しそれぞれに金属リングを施して補強することは、精密な加工技術を要することや加工の労力およびコストが必要になる可能性があるとともに、最外周部以外の補強リングの厚さ分、超電導材料の実行的な径を小さくすることもあり、これまで本発明のような補強方法は考えられていなかったものと思われる。【００２８】
即ち、本発明は以下の通りである。
（１）REBa2Cu3O7-x相中にRE2BaCuO5相が分散した酸化物超電導バルクマグネットであって、補強材を外周部に備えたリング状の酸化物超電導バルクマグネットを有し、当該リング状の酸化物超電導バルクマグネットの内側に、補強材を外周部に備えた１個以上のリング状酸化物超電導バルクマグネットが入れ子状に配置した構造であることを特徴とする酸化物超電導バルクマグネット。
但し、RE：希土類元素またはそれらの組み合わせ；
ｘ：酸素欠損量であり、０＜ｘ≦０．２
（２）入れ子状に配置されたリング状の酸化物超電導バルクマグネットの内側に、補強材を外周部に備えた円柱状の酸化物超電導バルクマグネットである中心コア部を配置した構造であることを特徴とする（１）に記載の酸化物超電導バルクマグネット。
（３）前記酸化物超電導バルクマグネットは、着磁により５Ｔ以上の磁束を発生できる外径が５０ｍｍ以上であることを特徴とする（１）又は（２）記載の酸化物超電導バルクマグネット。
（４）前記入れ子状に配置されるリング状酸化物超電導バルクマグネットの外周部を補強する補強材の肉厚が、位置により異なることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の酸化物超電導バルクマグネット。
（５）前記補強材の肉厚を前記酸化物超電導バルクマグネットの外側から内側に向けて厚くすることを特徴とする（４）記載の酸化物超電導バルクマグネット。
（６）前記リング状酸化物超電導バルクマグネットの形状が、多角形または楕円の形状を有する形状、または上面および底面がレーストラック形状を有する形状であることを特徴とする（１）〜（５）のいずれか１項に記載の酸化物超電導バルクマグネット。
【発明の効果】
【００２９】
本発明によれば、着磁により、高磁場を安定に発生することができる酸化物超電導バルクマグネットを提供できる。また、割れクラックが発生しにくいため、対称性・均一性に優れた着磁が可能な酸化物超電導バルクマグネットを提供できる。さらに、入れ子状に超電導体が配置されているためパルス着磁法によっても高磁界を発生する酸化物超電導バルクマグネットをより簡便に実現し得ることから、通常の永久磁石では得られない高磁界を利用でき、その工業的効果は甚大である。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】同心円状に配列された複数のリング状超電導バルクマグネットのそれぞれに補強材が補強された状態で冷却した場合の補強材が超電導材料に及ぼす応力の分布を示す図である。
【図２】円柱状超電導バルクマグネットの外周部にのみリング状の補強材が補強された状態で冷却した場合の補強材が超電導材料に及ぼす応力の分布を示す図である。
【図３】（ａ）は円柱状超電導バルクマグネットにおける超電導電流Ｊの状態を示す斜視図であり、（ｂ）は（ａ）のバルクマグネットの形状と捕捉磁場分布との関係を示す図である。
【図４】（ａ）はリング状超電導バルクマグネットの形状を示す斜視図であり、（ｂ）は（ａ）のバルクマグネットの形状と捕捉磁場分布との関係を示す図である。
【図５】（ａ）は実施例１で作製した本発明例の試料ＡＢの構造を示す斜視図であり、（ｂ）は比較例１の試料Ｃ１の構造を示す図である。
【図６】（ａ）は実施例２で作製した本発明例の試料Ｄ１ＥＤ２の構造を示す斜視図であり、（ｂ）は比較例の試料Ｃ２の構造を示す斜視図である。
【図７】（ａ）は実施例３で作製した発明例の試料Ｓ−１２の構造を示す平面図であり、（ｂ）は比較例の試料Ｃ３の構造を示す平面図である。
【図８】（ａ）は実施例３で作製した試料Ｒ−１２の構造を示す平面図であり、（ｂ）は試料Ｃ４の構造を示す平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
割れを防ぐための効果的な補強方法は、最も大きな応力が作用する部分の近傍を補強することである。例えば、全体的な外形が円柱状の超電導バルクの場合、図１に示すように最外周部からの補強材２による補強以外に、同心円状に配列された内側の円柱状超電導バルク２０の外周部から更に補強材２により補強して圧縮応力Ｔｓを与えることが有効である。単一の円柱状バルクの最外周部のみ補強した場合、図２に示すように中心部は外周補強リングによる圧縮応力Ｔｓが小さくなり補強効果が低下する。また、図３（ａ）及び（ｂ）に示すように円柱状の超電導バルクに超電導電流Ｊが流れるように、当該バルクを十分大きな磁場Ｈで着磁した場合、当該バルクの中心において磁場Ｈが最大強度ＨＭＡＸとなり、応力も最大となる。そのため、円柱状超電導バルクにおいて、より中心部分に近い部分を図１のように補強することは極めて有効である。
【００３２】
より具体的には、円柱状超電導バルクマグネットをフル着磁した場合、当該超電導バルクマグネット表面の磁場強度Ｈの分布は、図３（ａ）に示すような円柱形状では、図３（ｂ）に示すようにほぼ表面中心にピークを有する三角錐の形状になる。
また、図４（ａ）に示すようなリング形状の超電導バルクマグネットをフル着磁した場合、当該超電導バルクマグネット表面の磁場強度Ｈの分布は、図４（ｂ）に示すように三角錐の形状から、内周に対応する部分を切り取り、内周部分から平らになった台形を軸上に回転させたような分布になる。
そして、それぞれの場合、最大引っ張り応力が作用する位置は、円柱の場合は中心であり、リング状の場合は内周側面になる。そして、割れが発生する場合、磁場Ｈが最大強度ＨＭＡＸとなる箇所がそれぞれの最大応力となる箇所となり、当該箇所が割れの起点となることが多い。例えば、円柱形状の場合、外周部から金属リングにより圧縮応力が加わった状況において、中心部ではその圧縮応力が弱まるため、フープ力が最大となる中心で割れの起点となる。一方、外周金属リングからの圧縮応力が同じ場合、円柱の径が大きくなればなるほど中心部に及ぼす応力は小さくなる。
【００３３】
本発明者らは、着磁により５Ｔ以上の磁束を発生できる外径が５０ｍｍ以上の、RE- Ba-Cu-O系酸化物超電導バルクマグネットを用いた比較的大型の酸化物超電導バルクマグネットを高効率に補強するにはどのような補強構造を取るべきかを鋭意検討した。その結果、従来は一体のバルクマグネットに関し、酸化物超電導バルクマグネットの外周部にのみリング状の高強度金属を補強していたのに対して、中心部を補強材で外周部を補強した中心コア部材またはリング状酸化物超電導バルクマグネットとし、入れ子状に分割した１個以上のバルクマグネットの各外周部を高強度金属で補強したリング状酸化物超電導バルクマグネットを入れ子状に配置することによって、超電導バルクマグネットを形成し、最大応力点となる中心部を効率良く補強する発想を得たものである。
【００３４】
本発明で用いるRE-Ba-Cu-O系酸化物超電導バルクマグネットを構成する超電導バルクは、超電導体相である、単結晶状のREBa2Cu3O7-x相（１２３相）中に、非超電導相であるRE2BaCuO5相（２１１相）が微細分散した組織を有するものである。ここで、単結晶状というのは、完璧な単結晶でなく、小傾角粒界等の実用に差支えない欠陥を有するものも包含するという意味である。
また、単結晶状（擬単結晶）としているのは、単結晶の１２３相中に２１１相が微細に（例えば、１μｍ程度に）分散した結晶相であるからである。REBa2Cu3O7-x相（１２３相）及びRE2BaCuO5相（２１１相）におけるＲＥは、希土類元素を示し、Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luからなる希土類元素又はそれらの組み合わせである。また、La、Nd、Sm、Eu、Gdを含む１２３相は１：２：３の化学量論組成から外れ、ＲＥのサイトにBaが一部置換した状態になることもあるが、本発明の１２３相に含まれるものとする。
また、非超電導相である２１１相においても、La、Ndは、Y、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luとは幾分異なり、金属元素の比が非化学量論的組成であったり、結晶構造が異なっていたりすることが知られているが、その場合も本発明の２１１相に含まれるものとする。また、REBa2Cu3O7-x相のｘは、酸素欠損量であり、０＜ｘ≦０．２である。ｘがこのような範囲にあると、REBa2Cu3O7-x相が超電導体として超電導性を示すからである。
【００３５】
前述のBa元素の置換は、臨界温度を低下させる傾向がある。また、より酸素分圧の小さい環境においては、Ba元素の置換が抑制される傾向にあることから、大気中よりはむしろ、アルゴン又は窒素中に酸素を微量混合した０．１〜１％酸素雰囲気内で、結晶成長を行うことが望ましい。また、RE-Ba-Cu-O系酸化物超電導バルクマグネットの超電導バルク中に銀を含有することにより、機械的強度及びＪc特性が増加する傾向があり、銀を５〜２０質量％含有することがより望ましい。この時１２３相は１：２：３の化学量論組成から外れ、ＣｕのサイトにAgが一部置換した状態になることもあるが、本発明の１２３相に含まれるものとする。
【００３６】
１２３相は、２１１相とＢａとＣｕとの複合酸化物からなる液相との包晶反応、すなわち、
２１１相＋液相（BaとCuとの複合酸化物）→１２３相
という反応によりできる。そして、この包晶反応により、１２３相ができる温度（Ｔｆ：１２３相生成温度）は、ほぼＲＥ元素のイオン半径に関連し、イオン半径の減少に伴いＴｆも低くなる。また、低酸素雰囲気及び銀添加に伴い、Ｔｆは低下する傾向にある。
【００３７】
単結晶状の１２３相中に２１１相が微細分散した酸化物超電導バルクマグネットを構成する超電導バルクは、１２３相が結晶成長する際、未反応の２１１粒が１２３相中に取り残されるためにできる。
すなわち、前記酸化物超電導バルクマグネットを構成する前記超電導バルクは、
２１１相＋液相（BaとCuの複合酸化物）→１２３相＋２１１相
で示される反応によりできる。前記酸化物超電導バルクマグネットの超電導バルク中の２１１相の微細分散は、Ｊc向上の観点から極めて重要である。Pt、Rh又はCeの少なくとも一つを微量添加することにより、半溶融状態（２１１相と液相からなる状態）での２１１相の粒成長を抑制し、結果的に材料中の２１１相を約１μｍ以下に微細化する。添加量は、微細化効果が現れる量及び材料コストの観点から、Ptで０．２〜２．０質量％、Rhで０．０１〜０．５質量％、Ceで０．５〜２．０質量％が望ましい。添加されたPt、Rh、Ceは１２３相中に一部固溶する。また、固溶できなかった元素は、BaやCuとの複合酸化物を形成し、材料中に点在することになる。
【００３８】
また、前記酸化物超電導バルクマグネットは、磁場中においても高い臨界電流密度（Ｊc）を有する必要がある。この条件を満たすには、超電導的に弱結合となる大傾角粒界を含まない単結晶状の１２３相が有効である。さらに高いＪc特性を有するためには、磁束の動きを止めるためのピンニングセンターが有効である。このピンニングセンターとして機能するものが微細分散した２１１相であり、より細かく多数分散していることが望ましい。また、２１１相等の非超電導相は、劈開し易い１２３相中に微細分散することによって、超電導体を機械的に強化し、超電導バルクマグネットとして成り立たす重要な働きをも担っている。
【００３９】
１２３相中の２１１相の割合は、Ｊc特性及び機械強度の観点から、５〜３５体積％が好ましい。また、前記酸化物超電導バルクマグネットの超電導バルクの中には、５０〜５００μｍ程度のボイド（気泡）が５〜２０体積％含まれることが一般的であり、さらに銀添加した場合、添加量によって粒径が１０〜５００μｍ程度の銀粒子又は銀化合物粒子を０体積％超２５体積％以下の場合を含む。
【００４０】
また、結晶成長後の前記酸化物超電導バルクマグネットの超電導バルクに含まれるREBa2Cu3O7-x相の酸素欠損量ｘが０．５程度になると、REBa2Cu3O7-x相は半導体的な抵抗率の温度変化を示す。これを各ＲＥ系により３５０℃〜６００℃で１００時間程度、酸素雰囲気中においてアニールすることにより酸素が材料中に取り込まれ、酸素欠損量ｘは０．２以下となり、REBa2Cu3O7-x相は良好な超電導特性を示す。
【００４１】
上記超電導材料からなるリング状酸化物超電導バルクマグネットをフル着磁した場合、図４（ｂ）に示すように応力最大点はリングの内周側面になる。しかしながら従来は、図２に示すように外周部の高強度金属２２だけで補強していたため、円柱状の酸化物超電導バルクマグネット２１の外周金属から受ける応力は、中心部で弱くなっていた。
【００４２】
そこで、中心部を補強材が外周部に配置された中心コア部とし、当該中心コア部を中心に外周部がリング状の補強材で補強された１個以上のリング状酸化物超電導バルクマグネットを入れ子状に組み合わせることが有効である。リング状酸化物超電導バルクマグネットを入れ子状に組み合わせる場合、リング状酸化物超電導バルクマグネットおよび中心コア部の外周部を補強するリング状の補強材を室温から７７Ｋへ冷却した時の熱収縮率は、０．１６％以上であることが好ましい。
【００４３】
超電導バルクの常温引っ張り強度は６０ＭＰａ程度であり、また、特許文献８中に記載のリング状バルク体間に含浸するための半田の常温引っ張り強度は、通常８０ＭＰａ未満である。本発明では、前記補強材が半田に対し十分に強い常温引っ張り強度を有するように、８０ＭＰａ以上の常温引っ張り強度を有する補強材を用いることが好ましい。
【００４４】
尚、本発明に係る酸化物超電導バルクマグネットは、中心部に要求される磁束密度により、中心部を、酸化物超電導体と当該酸化物超電導体の外周部を補強するリング状の補強材とを備える中心コア材としてもよい。また、前記中心部は、その外周部がリング状の補強材で補強された中空の構造であってもよい。
【００４５】
リング状酸化物超電導バルクマグネットを入れ子状に組み合わせる場合、各酸化物超電導バルクマグネットに電流が流れると、各酸化物超電導バルクマグネットには半径方向に拡げる力が加わる。そこで、外周部を補強する補強材と、その外側のリング状酸化物超電導バルクマグネットのとの隙間には、隣接する酸化物超電導バルクマグネット間のクリアランスを確保する目的で、樹脂、グリース又は半田を、少なくとも隙間の一部に充填してもよい。
この場合、前記隙間の総体積の３０％以下に樹脂、グリース又は半田を充填するのがより好ましく、前記隙間に対する充填率を１０％未満にすることが更に好ましい。
前記隙間の一部として、隣接するリング状酸化物超電導バルクマグネット間の隙間の全周囲の３０％以下の領域、或いは全周囲の３０％に相当する角度（１０８°）以下の領域に樹脂等を充填しても良い。更に好ましくは、隣接するリング状酸化物超電導バルクマグネット間の隙間の全周囲の１０％未満の領域、或いは全周囲の１０％に相当する角度（３６°）未満の領域に樹脂等を充填することである。
前記充填率が３０％超の場合、外側のリング状の超電導バルクにかかる応力とその内側の超電導バルクにかかる応力との干渉が大きくなり割れが発生しやすくなる。樹脂としては、酸化物超電導バルクマグネットを製作後、半永久的に固定する場合には、硬化性樹脂が好ましい。
また、入れ子状に配置した各酸化物超電導バルクマグネットを取り外し可能にするには、グリース又は半田を使用するのが好ましい。
また、前記クリアランスを確保し、且つ異物混入を回避する観点から、リング状マグネット間隙の上部及び下部のみに樹脂、グリース又は半田を充填することが好ましい。
【００４６】
外周部を補強する補強材とその内側に接するリング状酸化物超電導バルクマグネットとの間には、全周に均一に樹脂、グリースまたは半田を充填し、各リング状酸化物超電導バルクマグネットに均等に圧縮応力をかけることが好ましい。前記補強材の材質は、特に限定しない。高強度を得やすいことから金属補強材でもよい。例えば、銅、アルミニウム、ステンレス鋼等の金属が挙げられる。パルス着磁中には、良導体中には大きな遮蔽電流が流れるため、比抵抗の高いステンレス鋼等の合金系材料がより好ましい。また、補強材とその内側に接するリング状酸化物超電導バルクマグネットとを半永久的に固定する場合は、硬化性樹脂により固定することが好ましい。また、前記補強材を取り外し可能にするには、半田または、グリースにより固定してもよい。半田を用いた場合はその融点まで加熱することにより取り外しが可能になり、グリース類を用いた場合は常温で取り外しが可能になる。
【００４７】
特に半田で固定する場合は、用いる半田の融点で補強材および酸化物超電導体が固定されるため、高融点半田を使用した場合は、低融点半田を使用した場合に比べ超電導状態で使用する冷却温度での圧縮応力は大きくなる。このように用いる半田融点を調整することで冷却時の圧縮応力を制御でき、着磁時のローレンツ力とのバランスが取れるよう適宜調整が可能となるなどの利点がある。半田の組成は、主にSn,Bi,Pb,Cd,In,Ag,Cu等の合金からなり、それらの融点は、Bi（44.7）,Sn（22.6）,Sn（8.3）,Cd（5.3）,In（19.1）の組成比（質量比）を有する半田では比較的融点が低く、４６．７℃である。また、Sn（96.5）,Ag（3.5）の共晶組成の半田では比較的融点が高く２２１℃である。また、PbやCd等の毒性の強い元素を含まないものがより好ましい。さらに、半田の場合、樹脂やグリースに比べ熱伝導率が高く、酸化物超電導バルクマグネット内の温度を均一に保ちやすい等の利点もある。
【００４８】
次に、補強材により外周部が補強されたリング状酸化物超電導バルクマグネットが複数入れ子状に配置された酸化物超電導バルクマグネットの場合は、外周部を補強する補強材の肉厚を位置により変えるようにしても良い。特に、外側のリング状酸化物超電導バルクマグネットから、より大きな磁場応力が発生する内側のリング状酸化物超電導バルクマグネットになるに従い、当該リング状酸化物超電導バルクマグネットの外周部を補強する補強材の肉厚を大きくすることがより好ましい。
【００４９】
入れ子状に配置するRE-Ba-Cu-O系酸化物超電導バルクマグネットは、それぞれＲＥの成分元素が同じ超電導バルクを組み合せでもいいし、ＲＥの成分元素が異なる複数種のRE-Ba-Cu-O系酸化物超電導バルクマグネットを組み合せて入れ子状に配置してもよい。RE-Ba-Cu-O系酸化物超電導バルクマグネットのＪc特性を考慮して、ＲＥの組成を変えることにより、酸化物超電導バルクマグネット全体として特性を向上させるように設計することができる。
【００５０】
入れ子状に配置する酸化物超電導バルクマグネットの形状は、これまで、外形が円形状のリング状酸化物超電導バルクマグネットが同心円状に配置されている構造例を示したが、上記と同様の理由から種々の形状が適用できる。各用途に適した酸化物超電導バルクマグネットとして所望の磁場分布が得られるよう適宜形状を選択すればよい。例えば、リング状酸化物超電導バルクマグネットとして、三角、四角、五角、六角、七角、八角等の多角形或いは矩形、円形、楕円形等の外形を有するもの、レーストラックの形状等の断面形状を有するものが挙げられる。これらの場合、酸化物超電導バルクマグネットの外径は、各形状の最短外径に対応するものとする。
【００５１】
実用性の観点から、前記酸化物超電導バルクマグネットは、六角以上の多角から円までの形状を有するリング状酸化物超電導バルクマグネット、又は、上面及び底面がレーストラックの形状を有するリング状酸化物超電導バルクマグネットのいずれかが入れ子状に配置されていることがより好ましい。このような形状であると、容易に製造（加工、組み立て）でき、さらにより強い磁場で、より均一な磁場が得られる。このような多角の形状については、加工及び組み立ての容易さと、得られる磁場の性能のバランスとから、六角、または八角の形状が更に好ましい。
【００５２】
本発明では、前記リング状酸化物超電導バルクマグネットは、上述のように、RE-Ba-Cu-O系酸化物超電導バルクマグネット、即ち、REBa2Cu3O7-x相中にRE2BaCuO5相が分散した超電導バルクで構成される酸化物超電導バルクマグネットであるが、前記酸化物超電導バルクマグネット中のREBa2Cu3O7-x相のａ−ｂ面に比較的大きな超電導電流を流せるので、該ａ−ｂ面に対し、直角に磁束が貫くような配置で着磁することが好ましい。そのためには、前記リング状酸化物超電導バルクマグネットの回転対称軸が、REBa2Cu3O7-x結晶のｃ軸と一致することが好ましい。
【００５３】
また、前記リング状酸化物超電導バルクマグネットの回転対称軸に対して垂直（入れ子の階層方向）に隣接する各酸化物超電導バルクマグネットのREBa2Cu3O7-x結晶のａ軸が、それぞれ、ずらして入れ子状に配置するのが、より均一な磁場が得られるので、より好ましい。
【００５４】
本発明の酸化物超電導バルクマグネットは、所望の磁場分布を発生できる着磁性能に優れた磁石特性を示すことから、本発明の酸化物超電導バルクマグネットを用いた酸化物超電導磁石システムは、システム全体として高い磁場をより低いエネルギー投入量で簡便に発生できるシステムであり、経済性・環境調和性に優れたシステムとすることができる。
【実施例】
【００５５】
（実施例１）
純度９９．９％の各試薬RE2O3（REはGd）、BaO2、CuOをGd：Ba：Cuの金属元素のモル比が１０：１４：２０（即ち、最終組織の１２３相：２１１相のモル比が３：１）になるように混合した。さらに、Ptを０．５質量％、Ag2Oを１５質量％添加した混合粉を作製した。各混合粉は、一旦９００℃で８時間仮焼した。仮焼粉は、内径７２ｍｍの円筒状金型中に充填し、厚さ約３３ｍｍの円盤状に成形した。また、Sm2O3及びYb2O3を用いて、上記成形体と同様の方法により、厚さ４ｍｍのSm系及びYb系円盤状成形体を作製した。さらに、各成形体について等方静水圧プレスにより約１００ＭＰａで圧縮加工した。【００５６】
これらをアルミナ製支持材の上に、Sm系、Yb系、Gd-Dy系成型体（前駆体）の順番で下から重ね、炉内に配置した。これらの前駆体は、大気中において７００℃まで１５時間、１０４０℃まで１６０時間、さらに１１７０℃まで１時間で昇温し、３０分保持した後、１０３０℃まで１時間で降温し、１時間保持した。その間、予め作製しておいたSm系の種結晶を用い、種結晶を半溶融状態の前駆体上に乗せた。種結晶の方位は、ｃ軸が円盤状の前駆体の法線になるように、劈開面を前駆体の上に乗せた。その後、大気中において１０００〜９８５℃まで２５０時間かけて冷却し、結晶の成長を行った。さらに、室温まで約３５時間かけて冷却し、外径約５４ｍｍ、厚さ約２４ｍｍのGd系の酸化物超電導材料を得た。また同様の方法で同様のGd系の酸化物超電導材料を更に２個作製し、合計３個（後述する試料Ａ、試料Ｂおよび試料Ｃ用）の試料を作製した。これらの材料は、REBa2Cu3O7-x相中に１μｍ程度のRE2BaCuO5相および５０〜５００μｍの粒径を有する銀粒子が分散した組織を有していた。【００５７】
そして、これらの３個の試料を酸素アニール後にそれぞれ加工して、超電導バルクの試料Ａは、外径５０．０ｍｍ、内径２７．１ｍｍ、厚さ１５．０ｍｍに加工した。また、超電導バルクの試料Ｂは、外径２５．０ｍｍ、１５．０ｍｍの円柱状に加工した。超電導バルクの試料Ｃは比較材として、外径５０．０ｍｍ、厚さ１５．０ｍｍに加工した。【００５８】
その後、試料Ｂの外周部に外径２７．０ｍｍ、内径２５．１ｍｍ、肉厚：０．９５ｍｍのＳＵＳ３１６ＬリングＬ１１を配置し、ＳＵＳ３１６ＬリングＬ１１と試料Ｂとを、エポキシ樹脂４により全周を接着した。また、試料Ａの外周部に外径５１．６ｍｍ、内径５０．１ｍｍ、肉厚０．７５ｍｍのＳＵＳ３１６ＬリングＬ１２を配置し、同様にエポキシ樹脂４により全周を接着した。そして、外周部に金属リング補強を施した試料Ａの中に試料Ｂを配置し、試料Ａと試料Ｂの外周補強金属材との隙間の八分の一、中心角度にして４５°相当分にグリース３を充填し一体化した。この一体化した試料を試料ＡＢとする。また、試料Ｃの外周部に外径５１．６ｍｍ、肉厚０．７５ｍｍのＳＵＳ３１６ＬリングＬ０を配置し、同様にエポキシ樹脂４により全周を接着した。図５（ａ）及び（ｂ）に本発明例の試料ＡＢおよび比較例の試料Ｃ１の構造をそれぞれ示す。【００５９】
これらの試料ＡＢおよび試料Ｃに関し、表面の捕捉磁束密度を測定するため、ホール素子を各試料の表面中心を通る線状に５個を１０ｍｍ間隔で張り付けた。この時、３番目のホール素子は試料の中心になるようにした。まず、７０Ｋでの着磁は室温で６．０Ｔの磁場中に配置し、冷凍機により７０Ｋに冷却した後、０．２Ｔ／分の減磁レートで外部磁場をゼロにした。この時、試料ＡＢは、３番目のホール素子が最大値を示し、３．９５Ｔであった。また、試料Ｃは同様に３．９８Ｔであった。次に６０Ｋで着磁を行った。室温で１０．０Ｔの磁場中に配置し、冷凍機により６０Ｋに冷却した後、０．２Ｔ／分の減磁レートで外部磁場をゼロにした。この時、試料ＡＢは、３番目のホール素子が最大値を示し、６．９０Ｔであった。また、試料Ｃは同様に６．９５Ｔであった。次に同様に、室温で１４Ｔの磁場を印加し、５０Ｋに冷却、外部磁場をゼロにした時の捕捉磁束密度は、試料ＡＢは、３番目のホール素子が最大値を示し、１０．２２Ｔであった。また試料Ｃは、１番目のホール素子が１．３５Ｔ、２番目のホール素子が２．７５Ｔ、３番目のホール素子が０．３５Ｔ、４番目のホール素子が３．０２Ｔ、５番目のホール素子が１．３５Ｔ、であり、中心部で捕捉磁束密度が低下していた。実験後、試料Ｃを冷凍機から取り出して表面を確認したところ、中心近傍を通過する直線強の割れが確認できた。【００６０】
これらの比較実験から、リング状の補強材で補強した超電導バルクマグネットを入れ子状に配置した超電導バルクマグネット（本発明例の試料ＡＢ）は、外周部のみを金属リング補強した超電導バルクマグネット（比較例の試料Ｃ）に比べて割れることなく１０Ｔを超える高い磁束密度を捕捉（発生）できることが明らかになった。【００６１】
（実施例２）
純度９９．９％の各試薬RE2O3（REはDy）、BaO2、CuOをDy：Ba：Cuの金属元素のモル比が４：５：７（即ち、最終組織の１２３相：２１１相のモル比が２：１）になるように混合した。さらに、CeBaO3を１．０質量％、Ag2Oを１０質量％添加した混合粉を作製した。
各混合粉は、一旦９００℃で８時間仮焼した。仮焼粉は、内径１００ｍｍの円筒状金型中に充填し、厚さ約４０ｍｍの円盤状に成形した。また、Sm2O3及びYb2O3を用いて、上記成形体と同様の方法により、厚さ４ｍｍのSm系及びYb系円盤状成形体を作製した。さらに、各成形体について等方静水圧プレスにより約１００ＭＰａで圧縮加工した。【００６２】
これらをアルミナ製支持材の上に、Sm系、Yb系、Dy系成型体（前駆体）の順番で下から重ね、炉内に配置した。これらの前駆体は、大気中において７００℃まで１５時間、１０４０℃まで１６０時間、さらに１１７０℃まで１時間で昇温し、３０分保持した後、１０３０℃まで１時間で降温し、１時間保持した。その間、予め作製しておいたSm系の種結晶を用い、種結晶を半溶融状態の前駆体上に乗せた。種結晶の方位は、ｃ軸が円盤状の前駆体の法線になるように、劈開面を前駆体の上に乗せた。その後、大気中において９９０〜９７０℃まで２５０時間かけて冷却し、結晶の成長を行った。さらに、室温まで約３５時間かけて冷却し、外径約７５ｍｍ、厚さ約３０ｍｍのDy系の酸化物超電導材料を得た。また同様の方法で同様のDy系の酸化物超電導材料を更に２個作製し、合計３個（後述する試料Ｄ、試料Ｅおよび試料Ｆ用）の試料を作製した。これらの材料は、REBa2Cu3O7-x相中に１μｍ程度のRE2BaCuO5相および５０〜５００μｍの銀が分散した組織を有していた。【００６３】
そして、これらの３個の試料を酸素アニール後にそれぞれ加工して、試料Ｄからは、外径７１．９ｍｍ、内径５１．１ｍｍ、厚さ２５．０ｍｍに加工したリング状超電導バルクの試料（Ｄ１）および直径２５．９ｍｍ、厚さ２５．０の円柱状超電導バルクの試料（Ｄ２）を切り出した。また、超電導バルクの試料Ｅに対しては、外径４７．９ｍｍ、内径３０．１ｍｍ、厚さ２５．０ｍｍのリング状に切り出し加工した。試料Ｆは比較材として、外径７１．９ｍｍ、厚さ２５．０ｍｍの円柱状に加工した。【００６４】
次に試料Ｄ１の外周部に外径７４．０ｍｍ、内径７１．９ｍｍ、肉厚約１．０ｍｍのＳＵＳ３１６ＬリングＬ２３を配置し、実施例１と同様にエポキシ樹脂４により当該リングＬ２３の全周を接着した。また、試料Ｅの外周部に外径５１．０ｍｍ、内径４８．１ｍｍ、肉厚：約１．５ｍｍのＳＵＳ３１６ＬリングＬ２２を配置し、ＳＵＳ３１６ＬリングＬ２２と試料Ｅとを、エポキシ樹脂４により全周を接着した。
また、試料Ｄ２の外周部に外径３０．０、内径２６．１ｍｍ、肉厚約２．０ｍｍのＳＵＳ３１６ＬリングＬ２１を配置し、同様にエポキシ樹脂４により当該リングＬ２１の全周を接着した。そして、外周部に金属リング補強を施した試料Ｄ１の中に試料Ｅを配置し、さらに、試料Ｅの中に試料Ｄ２を配置し、試料Ｄ１と試料Ｅとの隙間部分および試料Ｅと試料Ｄ２との隙間部分の中心角度にして１５°相当分にグリースを充填し一体化した。前記隙間部分に対するグリースの充填率は、約４．１７％である。この一体化した試料を試料Ｄ１ＥＤ２とする。また、試料Ｆの外周部に外径７４．０ｍｍ、肉厚１．０ｍｍのＳＵＳ３１６ＬリングＬ０を配置し、同様にエポキシ樹脂４により全周を接着した。図６（ａ）及び（ｂ）に発明例の試料Ｄ１ＥＤ２および比較例の試料Ｃ２の構造をそれぞれ示す。【００６５】
これらの試料Ｄ１ＥＤ２および試料Ｆに関し、表面の捕捉磁束密度を測定するため、ホール素子を各試料の表面中心を通る線状に５個を１０ｍｍ間隔で張り付けた。この時、３番目のホール素子は試料の中心になるようにした。まず、７５Ｋでの着磁は室温で８．０Ｔの磁場中に配置し、冷凍機により７５Ｋに冷却した後、０．２Ｔ／分の減磁レートで外部磁場をゼロにした。この時、試料Ｄ１ＥＤ２は、３番目のホール素子が最大値を示し、４．４Ｔであった。また、試料Ｆは同様に４．９Ｔであった。次に６５Ｋで着磁を行った。室温で１２．０Ｔの磁場中に配置し、冷凍機により６５Ｋに冷却した後、０．２Ｔ／分の減磁レートで外部磁場をゼロにした。この時、試料Ｄ１ＥＤ２は、３番目のホール素子が最大値を示し、７．１Ｔであった。また、試料Ｆは、１番目のホール素子が２．０Ｔ、２番目のホール素子が４．１Ｔ、３番目のホール素子が０．1５Ｔ、４番目のホール素子が４．１２Ｔ、５番目のホール素子が１．０５Ｔ、であり、中心部で捕捉磁束密度が低下していた。実験後、試料Ｆを冷凍機から取り出して表面を確認したところ、中心近傍を通過する直線強の割れが確認できた。【００６６】
これらの比較実験から、複数のリング状の補強材で補強した超電導バルクマグネットを入れ子状に配置した超電導バルクマグネット（本発明例の試料Ｄ１ＥＤ２）は、外周部のみを金属リング補強した超電導バルクマグネット（比較例の試料Ｆ）に比べて割れることなく１０Ｔを超える高い磁束密度を捕捉（発生）できることが明らかになった。【００６７】
（実施例３）
純度９９．９％の各試薬RE2O3（RE組成はDy：Gd＝１：１）、BaO2、CuOをRE：Ba：Cuの金属元素のモル比が４：５：７（即ち、最終組織の１２３相：２１１相のモル比が２：１）になるように混合した。さらに、CeO2を０．５質量％、Ag2Oを１０質量％添加した混合粉を作製した。各混合粉は、一旦９００℃で８時間仮焼した。仮焼粉は、内径１００ｍｍの円筒状金型中に充填し、厚さ約４０ｍｍの円盤状に成形した。また、Sm2O3及びYb2O3を用いて、上記成形体と同様の方法により、厚さ４ｍｍのSm系及びYb系円盤状成形体を作製した。さらに、各成形体について等方静水圧プレスにより約１００ＭＰａで圧縮加工した。【００６８】
これらをアルミナ製支持材の上に、Sm系、Yb系、Dy-Gd系成型体（前駆体）の順番で下から重ね、炉内に配置した。これらの前駆体は、大気中において７００℃まで１５時間、１０４０℃まで６０時間、さらに１１７０℃まで１時間で昇温し、３０分保持した後、１０３０℃まで１時間で降温し、１時間保持した。その間、予め作製しておいたSm系の種結晶を用い、種結晶を半溶融状態の前駆体上に乗せた。種結晶の方位は、ｃ軸が円盤状の前駆体の法線になるように、劈開面を前駆体の上に乗せた。その後、大気中において９９５〜９７５℃まで２５０時間かけて冷却し、結晶の成長を行った。さらに、室温まで約３５時間かけて冷却し、外径約７５ｍｍ、厚さ約３０ｍｍのDy-Gd系の酸化物超電導材料を得た。また同様の方法で同様のDy-Gd系の酸化物超電導材料を更に５個作製し、合計６個の試料を作製した。これらの材料は、REBa2Cu3O7-x相中に１μｍ程度のRE2BaCuO5相および５０〜５００μｍの銀が分散した組織を有していた。【００６９】
そして、これらの６個の試料を酸素アニール後にそれぞれ加工して、厚さ３０ｍｍの図７に示す正方形型試料を３個、および図８に示すレーストラック型試料を３個作製した。
図７（ａ）に示す正方形型のリング状超電導バルクの試料Ｓ−１には、正方形型のリング状超電導バルクの試料Ｓ−２よりもやや大きい空間が内部に設けられている。図７（ａ）に示すように試料Ｓ−１及び試料Ｓ−２の各超電導バルクの外周部のそれぞれに肉厚１．０ｍｍのＳＵＳ３１６Ｌ製のリングＬ３２及びＬ３１を、全周を樹脂接着することにより嵌めこんだ。次に、試料Ｓ−２を試料Ｓ−１の中央の空間に配置し、試料Ｓ−２の外周補強材Ｌ３１と試料Ｓ−１との隙間には、約１５％に当たる領域にグリースを充填し一体化し、試料Ｓ−１２を作製した。
また、図７（ｂ）に示すように比較材である試料Ｓ−３の超電導バルクの外周部に肉厚１．０ｍｍのＳＵＳ３１６Ｌ製のリングＬ０を、全周を樹脂接着することにより嵌め込み、比較例の試料Ｃ３を作製した。
試料Ｓ−３及び試料３の製造の際、正方形型試料および補強材の角部に面取りを行った。【００７０】
また、図８（ａ）に示す試料Ｒ−１には、試料Ｒ−２よりもやや大きい空間が内部に設けられており、図８（ａ）に示すように試料Ｒ−１及び試料Ｒ−２の各超電導バルクの外周部に肉厚１．０ｍｍのＳＵＳ３１６Ｌ製のリングＬ４２及びＬ４１をそれぞれ実施例１と同様に全周を樹脂接着することにより嵌めこんだ。次に試料Ｒ−２を試料Ｒ−１の中央の空間に配置し、試料Ｒ−２の外周補強材と試料Ｒ−１との隙間には、約１０％に当たる領域にグリースを充填し一体化し、試料Ｒ−１２を作製した。
図８（ｂ）に示すように比較材である試料Ｒ−３の超電導バルクの外周部に肉厚１．０ｍｍのＳＵＳ３１６Ｌ製のリングＬ０を実施例１と同様に全周を樹脂接着することにより嵌め込み、比較例の試料Ｃ４を作製した。【００７１】
実施例１および２と同様の方法により、本発明例である正方形型試料Ｓ−１２とその比較例（試料Ｃ３）、および本発明例であるレーストラック型試料Ｒ−１２とその比較例（試料Ｃ４）に関し、同様の着磁実験を行い、各温度における着磁磁場強度（印加磁場）、その時の中心位置での捕捉磁束密度、測定後の割れ発生の有無に関しての確認・実験を行った。その結果を以下の表１に示す。【００７２】
【表１】
2015133537.tif 000003
【００７３】
本発明例の試料Ｓ−１２および試料Ｒ−１２は、５０Ｋで１０Ｔを超える高い磁束密度が得られているのに対し、比較材である試料Ｃ３および試料Ｃ４は、割れが発生し、低い磁束密度となっており本発明の効果が確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００７４】
本発明は、直径５０ｍｍ以上の大型であっても５Ｔ以上の高磁場中で着磁時に割れずに強磁場を発生できる酸化物超電導バルクマグネットを提供することができる。そして、本発明に係る酸化物超電導バルクマグネットは、割れクラックが発生しにくいため、対称性・均一性に優れた着磁が可能な酸化物超電導バルクマグネットを提供できる。
【符号の説明】
【００７５】
１    リング状酸化物超電導バルクマグネット
２    補強材
３    グリース
４    エポキシ樹脂
２０    円柱状超電導バルク
Ｈ    磁場
ＨＭＡＸ    最大磁場
Ｊ    超電導電流
Ｌ１２，Ｌ１１    ＳＵＳ３１６Ｌリング
Ａ，Ｂ    超電導バルクの試料
Ｌ２３，Ｌ２２，Ｌ２１    ＳＵＳ３１６Ｌリング
Ｄ１，Ｄ２，Ｅ    超電導バルクの試料
Ｌ３２，Ｌ３１    ＳＵＳ３１６Ｌリング
Ｓ−１，Ｓ−２    超電導バルクの試料
Ｌ４２，Ｌ４１    ＳＵＳ３１６Ｌリング
Ｒ−１，Ｒ−２    超電導バルクの試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【国際調査報告】
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