(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分離カラムを保持するカラムホルダと、
前記分離カラムの上流側のシール部と連結するシール部を備え上流側の配管が接続された第１のフィッティングを搭載する第１のフィッティングホルダと、
前記分離カラムの下流側のシール部と連結するシール部を備え下流側の配管が接続された第２のフィッティングを搭載する第２のフィッティングホルダと、
前記第１のフィッティングホルダと前記第２のフィッティングホルダのいずれか一方が固定された本体部材と、
前記本体部材に固定されていない前記第１のフィッティングホルダ又は前記第２のフィッティングホルダと、前記カラムホルダとを前記本体部材に対して移動させる駆動部と、
前記カラムホルダを前記駆動部による移動方向に案内するガイドと、
前記カラムホルダと前記第２のフィッティングホルダとの間に設けられた弾性体と、
を有する分離カラム接続装置。
【請求項２】
前記第１のフィッティングと前記第２のフィッティングが前記分離カラムから離れた開放位置において前記分離カラムの上流側のシール部と前記第１のフィッティングのシール部との間の距離をＬ１、前記分離カラムの下流側のシール部と前記第２のフィッティングのシール部との間の距離をＬ２、前記第１のフィッティングと前記第２のフィッティングが前記分離カラムに連結した連結位置と前記開放位置の間における前記弾性体の変位量をＬ３、前記駆動部による可動域をＬとするとき、
Ｌ≧Ｌ１＋Ｌ２、
Ｌ３＝Ｌ２
である請求項１記載の分離カラム接続装置。
【請求項３】
前記第２のフィッティングホルダは、前記分離カラムと前記第２のフィッティングの間の距離がＬ２を超えないように前記カラムホルダの移動を制限する第１のストッパを備える、請求項２記載の分離カラム接続装置。
【請求項４】
前記第１のストッパと前記カラムホルダは、前記駆動部による駆動方向にお互いの自由な移動を阻害する接触部を有し、
前記第１のストッパの接触部と前記カラムホルダの接触部との間の距離が、前記分離カラムが連結位置にあるときにＬ２である、請求項３記載の分離カラム接続装置。
【請求項５】
前記第１のフィッティングホルダは、前記第１のフィッティングと前記分離カラムの間の距離がＬ１を超えないように前記カラムホルダの移動を制限する第２のストッパを備える、請求項２記載の分離カラム接続装置。
【請求項６】
前記第２のストッパと前記ガイド又は前記カラムホルダは、前記駆動部による駆動方向にお互いの自由な移動を阻害する接触構造を有し、
前記第２のストッパの接触部と前記ガイド又は前記カラムホルダの接触部との間の距離が、前記分離カラムが連結位置にあるときにＬ１である、請求項５記載の分離カラム接続装置。
【請求項７】
前記第１のフィッティングホルダが前記本体部材に固定されており、前記駆動部は前記第２のフィッティングホルダを前記本体部材に対して移動させる、請求項１記載の分離カラム接続装置。
【請求項８】
前記第２のフィッティングホルダが前記本体部材に固定されており、前記駆動部は前記第１のフィッティングホルダを前記本体部材に対して移動させる、請求項１記載の分離カラム接続装置。
【請求項９】
前記駆動部は送りネジを備える、請求項１記載の分離カラム接続装置。
【請求項１０】
前記分離カラム、前記第１のフィッティング、前記第２のフィッティング、前記第１のフィッティングに接続された前記上流側の配管、前記第２のフィッティングに接続された前記下流側の配管の少なくとも一つを温度調節する温度調整部を有する、請求項１記載の分離カラム接続装置。
【請求項１１】
前記第１のフィッティングの出口から流れ出る溶液を検知する第１の液体センサと、前記分離カラムの出口から流れ出る溶液を検知する第２の液体センサを有する、請求項１記載の分離カラム接続装置。
【請求項１２】
分離カラムを保持するカラムホルダと、
前記分離カラムの上流側のシール部と連結するシール部を備え上流側の配管が接続された第１のフィッティングを搭載する第１のフィッティングホルダと、
前記分離カラムの下流側のシール部と連結するシール部を備え下流側の配管が接続された第２のフィッティングを搭載する第２のフィッティングホルダと、
前記第１のフィッティングホルダと前記第２のフィッティングホルダのいずれか一方が固定された本体部材と、
前記本体部材に固定されていない前記第１のフィッティングホルダ又は前記第２のフィッティングホルダと、前記カラムホルダとを前記本体部材に対して移動させる駆動部と、
前記カラムホルダを前記駆動部による移動方向に案内するガイドと、
前記カラムホルダと前記第２のフィッティングホルダとの間に設けられた弾性体と、を有する分離カラム接続装置と、
前記上流側の配管を通して前記分離カラムに試料を送液するポンプと、
前記上流側の配管に試料を注入するための試料注入部と、
前記分離カラムからの溶出成分を検出する検出部と、
前記検出部で検出した結果を分析するデータ処理部と、
を有する分析システム。
【請求項１３】
分離カラムの上流側のシール部と連結するシール部を備え上流側の配管が接続された第１のフィッティングと、前記分離カラムの下流側のシール部と連結するシール部を備え下流側の配管が接続された第２のフィッティングとの間に前記分離カラムを配置し、
前記分離カラムと前記第２のフィッティングの間に反発力あるいは抵抗力を作用させながら前記第１のフィッティングと前記第２のフィッティングを近づけて最初に前記第１のフィッティングを前記分離カラムに接続し、
前記第１のフィッティングと前記第２のフィッティングを更に近づけて前記第２のフィッティングを前記分離カラムに接続する、分離カラム接続方法。
【請求項１４】
前記上流側の配管から流した溶液が前記第１のフィッティングの出口から流れ出た後で前記第１のフィッティングを前記分離カラムに接続し、
前記溶液が前記分離カラムの出口から流れ出た後で前記第２のフィッティングを前記分離カラムに接続する、請求項１３記載の分離カラム接続方法。
【請求項１５】
前記第１のフィッティングの出口から流れ出た前記溶液を第１の液体センサで検知したのち前記第１のフィッティングを前記分離カラムに接続し、
前記分離カラムの出口から流れ出た前記溶液を第２の液体センサで検知したのち前記第２のフィッティングを前記分離カラムに接続する、請求項１４記載の分離カラム接続方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、小型化が可能で再現性の高い接続を実現できる分離カラム接続装置、接続方法及び分析システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフ（ＬＣ）や固相抽出（ＳＰＥ）などでは、充填剤を詰めた分離カラムにより試料を分離することで、夾雑物除去や高精度かつ高Ｓ／Ｎ分析を実現できる。分離カラムは測定対象試料によって交換したり、分離カラムの寿命が来た場合などに交換する必要がある。これらの分離カラムの交換作業は、スパナなどの工具を用いてフィッティングと分離カラムを着脱するのが一般的であり、作業者の熟練度によっては締め付け不良でシール部からリークする場合がある。リークが生じると試料分離の分析性能の指標となる保持時間などの再現性が低下する。特に高速ＬＣなど高耐圧が必要な場合には、再現性の高いシール性能が重要となる。【０００３】
実際の分析ではスループット向上のため、分離カラムを複数搭載し、使用する分離カラムをバルブで切替えて選択することで、一方の分離カラムを洗浄、平衡化している間に、他方の分離カラムで分析を行うような、連続分析を行う場合がある。分離カラムの数が増えると、さらに交換時の着脱作業が大変になる上、スペースも必要なので、小型で簡便な交換機構及び交換方法の確立が重要である。【０００４】
分離カラムの交換に関する公知例として特許文献１，２がある。これらの公知例は自動で分離カラムを交換するものであり、工具を使わずに分離カラムと配管（フィッティング）を接続する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】US 8,307,541 B2
【特許文献２】US 2008/0038152 A1
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
分離カラムの交換作業は分離カラム内に空気が混入しないように、外す場合には二次側（下流側）の配管から外し、接続は一次側（上流側）から行う必要がある。混入した空気はＬＣ分析性能を低下させる要因になるが、分離カラム内の充填剤は流路抵抗が大きいため、一度入ってしまった空気を抜くのは非常に困難な上、時間も要し、分析のスループットも低下する。【０００７】
特許文献１，２では、下流側の配管から外し上流側から接続するような動作を意図していないため、分離カラム内への空気の混入が避けられない。特許文献２に記載されているように、分離カラムの上流側と下流側の両側にフィッティングを駆動する機構があれば上流側と下流側の着脱タイミングをずらすことは可能であるが、駆動部が二つ必要なので装置の大型化につながる。特に、複数の分離カラムが必要な装置構成では、非常に大型な装置になってしまう。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の分離カラム接続装置は、分離カラムを保持するカラムホルダと、分離カラムの上流側のシール部と連結するシール部を備え上流側の配管が接続された第１のフィッティングを搭載する第１のフィッティングホルダと、分離カラムの下流側のシール部と連結するシール部を備え下流側の配管が接続された第２のフィッティングを搭載する第２のフィッティングホルダと、第１のフィッティングホルダと第２のフィッティングホルダのいずれか一方が固定された本体部材と、本体部材に固定されていない第１のフィッティングホルダ又は第２のフィッティングホルダを前記本体部材に対して移動させる駆動部と、カラムホルダを駆動部による移動方向に案内するガイドと、カラムホルダと第２のフィッティングホルダとの間に設けられた弾性体と、を有する。【０００９】
本発明の分析システムは、本発明の分離カラム接続装置と、上流側の配管を通して分離カラムに試料を送液するポンプと、上流側の配管に試料を注入するための試料注入部と、分離カラムからの溶出成分を検出する検出部と、検出部で検出した結果を分析するデータ処理部と、を有する。【００１０】
また、本発明の分離カラム接続方法は、分離カラムの上流側のシール部と連結するシール部を備え上流側の配管が接続された第１のフィッティングと、分離カラムの下流側のシール部と連結するシール部を備え下流側の配管が接続された第２のフィッティングとの間に分離カラムを配置し、分離カラムと第２のフィッティングの間に反発力あるいは抵抗力を作用させながら第１のフィッティングと第２のフィッティングを近づけて最初に第１のフィッティングを分離カラムに接続し、第１のフィッティングと第２のフィッティングを更に近づけて第２のフィッティングを分離カラムに接続する方法である。【００１１】
ここで、本明細書では、第１のフィッティングホルダと第２のフィッティングホルダのうち一方が固定された部材を、分離カラム接続装置の本体部材という。固定されていないもう一方のフィッティングホルダとカラムホルダは本体部材に固定されておらず、本体部材に対して移動可能である。また、本実施例では、カラムホルダに第２のフィッティングホルダを近づけるとき、両者の間にその接近を妨げるような反発力あるいは抵抗力を発生させる部材あるいは機構を弾性体という。弾性体には、圧縮バネ、引張りバネ、気体や液体などの流体を入れたシリンダとピストンからなる機構、ゴム、吸引力や反発力を作用させる磁石の組み合わせ等が含まれる。また、カラムホルダを駆動部による移動方向に案内する部材をガイドと呼ぶ。
【発明の効果】
【００１２】
本発明により、片側のみのフィッティング駆動部で、下流側の配管から外し上流側の配管から接続する分離カラム着脱動作が可能になる。よって、低コストかつ小型化が実現できる装置構成で、空気の混入を防止でき再現性の高い分析が実現できる。【００１３】
上記した以外の、課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１Ａ】開放状態にある従来の分離カラムを示す断面模式図。
【図１Ｂ】連結状態にある従来の分離カラムを示す断面模式図。
【図２Ａ】開放位置にある分離カラム接続装置の例を示す部分断面模式図。
【図２Ｂ】第１のフィッティング連結位置にある分離カラム接続装置の例を示す部分断面模式図。
【図２Ｃ】連結位置にある分離カラム接続装置の例を示す部分断面模式図。
【図２Ｄ】開放位置にある分離カラム接続装置の例を示す平面模式図。
【図３】分析システムの構成例を示す模式図。
【図４】分離カラム接続装置の構成例を示す断面模式図。
【図５】分離カラム接続装置の構成例を示す断面模式図。
【図６】分離カラム接続装置の構成例を示す断面模式図。
【図７】分離カラム接続装置の構成例を示す断面模式図。
【図８】分離カラム接続装置の構成例を示す断面模式図。
【図９Ａ】開放位置にある分離カラム接続装置の例を示す部分断面模式図。
【図９Ｂ】第１のフィッティング連結位置にある分離カラム接続装置の例を示す部分断面模式図。
【図９Ｃ】連結位置にある分離カラム接続装置の例を示す部分断面模式図。
【図１０Ａ】開放位置にある分離カラム接続装置の例を示す部分断面模式図。
【図１０Ｂ】第１のフィッティング連結位置にある分離カラム接続装置の例を示す部分断面模式図。
【図１０Ｃ】連結位置にある分離カラム接続装置の例を示す部分断面模式図。
【図１１】分離カラム接続装置の例を示す断面模式図。
【図１２Ａ】開放位置にある駆動部の構成例を示す模式図。
【図１２Ｂ】連結位置にある駆動部の構成例を示す模式図。
【図１３Ａ】開放位置にある分離カラム接続装置の例を示す部分断面模式図。
【図１３Ｂ】第１のフィッティング連結位置にある分離カラム接続装置の例を示す部分断面模式図。
【図１３Ｃ】連結位置にある分離カラム接続装置の例を示す部分断面模式図。
【図１４】分離カラム接続装置の例を示す部分断面模式図。
【図１５】分離カラム接続装置の例を示す模式図。
【図１６】分離カラム接続装置の例を示す模式図。
【図１７】分離カラム接続装置の構成例を示す部分断面模式図。
【図１８】フィッティングとフィッティングホルダの周辺の例を示す断面模式図。
【図１９Ａ】分離カラム接続装置における位置決め及び固定方法の例を示す模式図。
【図１９Ｂ】位置決め及び固定用のピンの例を示す断面模式図。
【図２０Ａ】分離カラム接続装置における位置決め及び固定方法を説明する模式図。
【図２０Ｂ】ヒンジ形状の例を示す説明図。
【図２１】分離カラム接続装置の構成例を示す断面模式図。
【図２２】分離カラム接続装置の構成例を示す断面模式図。
【図２３】分離カラム接続装置の例を示す断面模式図。
【図２４】分析のタイムシーケンス例を示す図。
【図２５】分離カラム接続装置及びそれを用いた分析システムの例を示す概略図。
【図２６】分離カラム接続装置及びそれを用いた分析システムの例を示す概略図。
【図２７】分離カラム接続装置の構成例を示す模式図。
【図２８】分離カラム接続装置の構成例を示す模式図。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
図１Ａは開放状態にある従来の分離カラムを示す断面模式図、図１Ｂは連結状態にある従来の分離カラムを示す断面模式図である。図１Ａに示すように、分離カラム１０１は充填剤１０２を詰めた円筒体で、充填剤の両側にフィルターの役目をするフリット１０３、配管１０７を接続するためのメネジ部１０８などを有する。配管１０７の接続は、フィッティング１０４（フェラル１０５と押しネジ１０６）を用いて行う。押しネジ１０６のオネジ部１０９を分離カラム１０１のメネジ部１０８に対し、図１Ｂに示す矢印１１０のように回転させてフェラル１０５を押し進めると、フェラル１０５と分離カラム１０１のテーパ部によりシールが可能となる。このときフェラル１０５の先端内径部と配管１０７の外径部が密着（場合によっては食い込む）しシールされる。これにより、条件によっては１００ＭＰａ程度の耐圧が得られ、高流量送液による高速ＬＣ分離が可能となる。
【００１６】
しかし、この従来の接続方法はネジで締め付ける方法であるため熟練を要し作業効率が悪かった。複数の分離カラムを搭載した装置の場合には交換作業が大変になる。分離カラムの交換を自動で行う装置も提案されているが、分離カラム内への空気混入を回避することまでは考慮されていなかった。
【００１７】
以下、本発明の実施例を説明する。
［実施例１］
図２Ａ〜２Ｄは、本発明による分離カラム接続装置の一実施例を示す部分断面模式図である。
【００１８】
本実施例の分離カラム接続装置は、本体部材としてのレール１６に固定された第１のフィッティングホルダ１２、レール１６に沿って移動するガイド１４に搭載されたカラムホルダ１１、駆動部１５によってレール１６に沿って駆動される第２のフィッティングホルダ１３を備える。第２のフィッティングホルダ１３とカラムホルダ１１の間には、弾性体としての圧縮バネ１７が配置されている。カラムホルダ１１には分離カラム２がセットされている。第１のフィッティングホルダ１２には予め上流側の配管５が接続された第１のフィッティング３が搭載されており、第２のフィッティングホルダ１３には予め下流側の配管６が接続された第２のフィッティング４が搭載されている。
【００１９】
カラムホルダ１１は係止部１８を有し、ガイド１４は係止部１９を有する。そして、第２のフィッティングホルダ１３にはカラムホルダ１１の係止部１８と接触する突起部２２を有する第１のストッパ２０が設けられ、第１のフィッティングホルダ１２にはガイド１４の係止部１９と接触する突起部２３を有する第２のストッパ２１が設けられている。
【００２０】
上述のように、カラムホルダ１１と第１のストッパ２０は互いに接触して駆動部による駆動方向へのお互いの自由な移動を阻害する接触構造を有する。それをここでは係止部１８と突起部２２と呼ぶ。同様に、ガイド１４と第２のストッパ２１は互いに接触して駆動部による駆動方向へのお互いの自由な移動を阻害する接触構造を有する。それをここでは係止部１９と突起部２３と呼ぶ。
【００２１】
本実施例は、第２のフィッティングホルダを駆動する分離カラム接続装置の例である。図２Ａは第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４と分離カラム２が離れている「開放位置」を示す部分断面模式図、図２Ｂは第１のフィッティング３と分離カラム２が連結している「第１のフィッティング連結位置」を示す部分断面模式図、図２Ｃは第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４と分離カラム２が連結している「連結位置」を示す部分断面模式図である。また、図２Ｄは「開放位置」の分離カラム接続装置を上方から見た平面模式図である。
【００２２】
図２Ａの状態でカラムホルダ１１にセットされた分離カラム２は、図２Ａ→図２Ｂ→図２Ｃに示した順番で最初に第１のフィッティング３と連結し、次に第２のフィッティング４と連結する（連結工程）。分離カラム２の交換などが必要な場合は、図２Ｃ→図２Ｂ→図２Ａに示した順番で分離カラム２が開放される（開放工程）。
【００２３】
連結工程では、第２のフィッティング４を搭載した第２のフィッティングホルダ１３を駆動部１５によってレール１６に沿って矢印３０の方向に移動させる。すなわち、第２のフィッティング４を第１のフィッティング３の方向に移動させる。すると第２のフィッティングホルダ１３の移動に伴い、圧縮バネ１７の力によりカラムホルダ１１と分離カラム２が矢印３１の方向に移動する。カラムホルダ１１と分離カラム２はガイド１４に搭載されているので、レール１６に沿ってガイド１４とともに移動する。分離カラム２の移動により、第１のフィッティング３のシール部９と分離カラム２の上流側のシール部７が連結され、図２Ｂ（第１のフィッティング連結位置）の状態になる。その後も駆動部１５により第２のフィッティングホルダ１３の移動を継続して圧縮バネ１７を縮めて行くと、最終的に分離カラム２の下流側のシール部８と第２のフィッティング４のシール部１０が連結され、図２Ｃ（連結位置）の状態になる。図２Ｃの状態になった後、上流側の配管５から矢印３２の方向で分離カラム２の内部に溶液を通すことで試料の分析を行う。図１に示した一般的な押しネジ１０６の締め付けトルクで得られる軸方向力と同程度の力を与えることができる駆動部１５であれば、図２Ｃに示したような押し付けるだけの構造でも各連結部で十分な耐圧を得ることが可能である。
【００２４】
図３は、試料の分析を行う分析システム２４の構成例を示す模式図である。試料注入部としてのオートサンプラー２８に注入した試料を、移動相２５又は移動相２６又は両者をミキサー２７で混合したものをポンプ２９により配管５に送液する。移動相２５，２６には、有機溶媒や水などを使用するのが一般的である。試料溶液は、上流側の配管５、第１のフィッティング３、分離カラム２、第２のフィッティング４、下流側の配管６の順番に矢印３２の方向に流れ、検出器８５に到達して溶出成分が検出され、データ処理部８６で分析が行われる。検出器８５には、質量分析計、紫外可視光検出器、フォトダイオードアレイ検出器、蛍光検出器など、様々な検出方式を用いることが可能である。
【００２５】
図２Ａ→図２Ｂ→図２Ｃの順に行われる連結工程は上述の通りであるが、図２Ｃ→図２Ｂ→図２Ａの順に行われる開放工程は、基本的に連結工程の逆の動作であり、駆動部１５により第２のフィッティング４を戻すと、圧縮バネ１７の力により第１のフィッティング３を分離カラム２に連結した状態で最初に第２のフィッティング４が分離カラム２から外れ、次に第１のフィッティング３が分離カラム２から外れる動作となる。
【００２６】
開放工程で各部材を再現性良く図２Ａ示した開放位置に戻すために、第１のストッパ２０と第２のストッパ２１を配置している。第１のストッパ２０はカラムホルダ１１の移動を制限する突起部２２を有し、第２のストッパ２１はガイド１４の移動を制限する突起部２３を有する。カラムホルダ１１は突起部２２に接触する係止部１８を有し、ガイド１４は突起部２３に接触する係止部１９を有する。開放工程の図２Ｂ→図２Ａの動作時に、分離カラム２のシール部７と第１のフィッティング３のシール部９が貼り付いて離れにくくなっても、第１のストッパ２０でカラムホルダ１１を引っ張ることにより強制的に離すことが可能になる。また、連結工程の図２Ａ→図２Ｂや開放工程の図２Ｂ→図２Ａの動作時に、圧縮バネ１７でカラムホルダ１１の係止部１８を第１のストッパ２０の突起部２２に押し付けることで、圧縮バネ１７の伸縮によりカラムホルダ１１が不必要に動くのを防ぐことができる。また、開放工程で図２Ａの状態に戻るとき、圧縮バネ１７の強度が弱い場合など、カラムホルダ１１が図２の右側方向に戻りすぎてしまう問題があるが、第２のストッパ２１の突起部２３が係止部１９に接触してガイド１４の戻りすぎを防ぐことができる。
【００２７】
ここで、図２Ａに示した開放位置でのシール部９とシール部７の距離をＬ１、シール部１０とシール部８の距離をＬ２、圧縮バネ１７の長さをＬ４とする。また、図２Ｃに示した連結位置での圧縮バネ１７の長さをＬ５、係止部１８と突起部２２の距離をＬ６、係止部１９と突起部２３の距離をＬ７とする。第１のストッパ２０は、分離カラム２と第２のフィッティング４の間の距離がＬ２を超えないようにカラムホルダ１１の移動を制限する。また、第２のストッパ２１は、第１のフィッティング３と分離カラム２の間の距離がＬ１を超えないようにカラムホルダの移動を制限する。
【００２８】
本構成は、連結工程の図２Ａ→図２Ｂや開放工程の図２Ｂ→図２Ａで、圧縮バネ１７により距離Ｌ２を保持した状態で動作し、Ｌ１＝Ｌ７，Ｌ２＝Ｌ６となることが特徴である。開放位置と連結位置での圧縮バネ１７の変位量をＬ３（＝｜Ｌ４−Ｌ５｜）とすると、Ｌ２＝Ｌ３となったときにシール部１０とシール部８が接触するが、駆動部１５の移動可能な可動域（ストローク）Ｌを、Ｌ≧Ｌ１＋Ｌ２とすることで、接触状態からさらに力を加え接触部の耐圧を得ることができる。
【００２９】
本実施理の分離カラム接続装置１では、第１のフィッティング３及び第１のフィッティングホルダ１２は移動しないので、固定された状態で良い。従って、圧縮バネ１７の作用により片側のみの駆動部１５で上流側の第１のフィッティング３と分離カラム２を先に接続する動作が可能となる。また、ストッパ２０，２１により再現性の高い動作が可能となる。なお、図２Ａに示した例では、第２のフィッティングホルダ１３と第１のストッパ２０や、第１のフィッティングホルダ１２と第２のストッパ２１が分割されているが、どちらも一体構成でも問題ない。第２のフィッティングホルダ１３が第１のストッパ２０を兼ねていてもよいし、第１のフィッティングホルダ１２が第２のストッパ２１を兼ねていてもよい。また、駆動部１５と第２のフィッティングホルダ１３が一体構成でも問題ない。また、第１のフィッティング３と第１のフィッティングホルダ１２、第２のフィッティング４と第２のフィッティングホルダ１３の、どちらも一体構成でも問題ない。また、カラムホルダ１１とガイド１４が一体構成でも、カラムホルダ１１がガイド１４を兼ねていても問題ない。また、カラムホルダ１１と分離カラム２が一体構成でも問題ない。また、駆動部１５は手動でも自動でも良い。なお、参考のため図２Ａの開放工程の状態を上から見た平面模式図を図２Ｄに示した。簡便のため、各種ホルダやストッパ及びバネについては図示していない。
【００３０】
実施例１の構成により、片側のみのフィッティング駆動部で、上流側から接続し下流側の配管から外す分離カラム着脱動作が可能になる。また本構成では、第１のフィッティングは移動しないので、上流側の配管を短くでき、上流側のデッドボリュームを小さくできる。
【００３１】
［実施例２］
本実施例では、フェラルと押しネジでフィッティングを構成している分離カラム接続装置の例について説明する。
【００３２】
図４は、実施例２の分離カラム接続装置の構成例を示す断面模式図であり、分離カラム２と第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４の例を示している。分離カラム接続装置の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。分離カラム２は試料を分離するための充填剤３３を備え、フィルターの役割を持つフリット３４を有する。第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４は、フェラル３６とアダプタ３７で構成されている。
【００３３】
実施例１で述べたような圧縮バネ１７を備える分離カラム接続装置１の構成で駆動部１５を駆動すると、第２のフィッティング４の動きは矢印３０のような直進動作になる。直進動作で連結又は開放を行うため、図１Ａ，１Ｂで述べた一般的な分離カラム１０１のメネジ部１０８や押しネジ１０６のオネジ部１０９は不要である。よって、分離カラム２はネジ部が無い内径部３５を有し、一般的な押しネジ１０６に対応するアダプタ３７はネジ部が無い外径部３８を有している。内径部３５にネジ部があっても、ネジ内径が外径部３８よりも大きければ問題ない。反対に外径部３８にネジ部があっても、ネジ外径が内径部３５よりも小さければ問題ない。また、内径部３５と外径部３８の両方にネジ部があっても、内径部３５のネジ内径が外径部３８のネジ外径よりも大きければ問題ない。
【００３４】
フェラル３６とアダプタ３７が分割された構成では、開放工程でフェラル３６と配管５，６が接触部の貼り付きにより戻らない可能性もあるため、予めフェラル３６を配管５，６に食い込ませるなどして固定し、さらに、アダプタ３７と配管５，６を固定するためのコネクタ３９などがあることが望ましい。
【００３５】
実施例２のフィッティング構成は、一般的な分離カラムのコネクタ部にも対応可能であるため、汎用性が高いメリットがある。
【００３６】
［実施例３］
本実施例では、フィッティング先端にオステーパ部を有する構成の分離カラム接続装置の例について説明する。
【００３７】
図５は、実施例３の分離カラム接続装置の構成例を示す断面模式図であり、分離カラム２と第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４の例を示している。分離カラム接続装置の基本的な構成は図２とほぼ同様なので、相違点について説明する。分離カラム２はメステーパ部８７を有し、第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４はオステーパ部８８を有する。
【００３８】
実施例３のフィッティング構成は、実施例２のフェラルとアダプタを一体化したような構成であるため、予め配管にフェラルを食い込ませる作業が不要になり、低コスト化、簡素化が可能となる。
【００３９】
［実施例４］
本実施例では、フィッティング先端にメステーパ部を有する構成の分離カラム接続装置の例について説明する。
【００４０】
図６は、実施例４の分離カラム接続装置の構成例を示す断面模式図であり、分離カラム２と第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４の例を示している。分離カラム接続装置の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。分離カラム２はオステーパ部８９を有し、第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４はメステーパ部９０を有する。
【００４１】
実施例４のフィッティング構成では、一般的にフィッティングよりも寿命が短い分離カラム側に、繰返し着脱で変形しやすいオステーパを形成することで、フィッティング側の交換回数を低減できる。
【００４２】
［実施例５］
本実施例では、フィッティング先端がフラット形状である分離カラム接続装置の例について説明する。
【００４３】
図７は、実施例５の分離カラム接続装置の構成例を示す断面模式図であり、分離カラム２と第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４の例を示している。分離カラム接続装置の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。分離カラム２はフラットなシール部７，８を有し、第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４はフラットなシール部９，１０を有する。
【００４４】
実施例５のフィッティング構成は、接続部のデッドボリュームを小さくできる上、テーパ形状に比べて部品構造の簡便化が可能である。
【００４５】
［実施例６］
本実施例では、フィッティング先端にドーナツ状の突起がある構成の分離カラム接続装置の例について説明する。
【００４６】
図８は、実施例６の分離カラム接続装置の構成例を示す断面模式図であり、分離カラム２と第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４の例を示している。分離カラム接続装置の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。分離カラム２はフラットなシール部７，８を有し、第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４の先端にドーナツ状の突起４０の形をしたシール部９，１０を有する。ドーナツ状の円弧の突起４０なので、シール部７，８と接触する部分が線状になり、同じ押し付け力でも、面状に接触する図７の構成よりも大きな面圧（＝押し付け力／接触面積）を得ることが出来る。内圧が面圧を超えるとリークするので、本構成により高耐圧を得ることができる。
【００４７】
実施例６のフィッティング構成は、簡便な構造で大きな面圧を得ることができる。
【００４８】
［実施例７］
本実施例では、第１のフィッティングホルダを駆動する構成の分離カラム接続装置の例について説明する。本実施例では第２のフィッティングホルダ１３が本体部材、即ちレール１６に固定されている。分離カラム２及び第１のフィッティングホルダ１２は本体部材に対して可動になっている。
【００４９】
図９Ａ〜９Ｃは、実施例７の分離カラム接続装置１の構成例を示す部分断面模式図である。図９Ａは第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４と分離カラム２が離れている「開放位置」を示す部分断面模式図、図９Ｂは第１のフィッティング３と分離カラム２が連結している「第１のフィッティング連結位置」を示す部分断面模式図、図９Ｃは第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４と分離カラム２が連結している「連結位置」を示す部分断面模式図である。
【００５０】
分離カラム接続装置の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。本実施例では、駆動部１５で第１のフィッティング３を搭載した第１のフィッティングホルダ１２を駆動する。第２のフィッティング４及び第２のフィッティングホルダ１３はレール１６に固定されていて移動しない。弾性体としての圧縮バネ１７は、実施例１と同様に第２のフィッティングホルダ１３とカラムホルダ１１の間に配置されている。
【００５１】
図９Ａに示した「開放位置」から、第１のフィッティング３を搭載した第１のフィッティングホルダ１２を駆動部１５によってレール１６に沿って矢印３０の方向に分離カラム２に向けて移動させる。すると、最初に第１のフィッティング３のシール部９と分離カラム２の上流側のシール部７が連結され、図９Ｂ（第１のフィッティング連結位置）の状態になる。このとき圧縮バネ１７の作用により、分離カラム２は未だ第２のフィッティング４に連結されていない。その後、更に駆動部１５により第１のフィッティングホルダ１２を分離カラム２の方向に移動させると、第１のフィッティングホルダ１２に押されたカラムホルダ１１が移動して圧縮バネ１７を縮めて行き、最終的に分離カラム２の下流側のシール部８と第２のフィッティング４のシール部１０が連結され、図９Ｃ（連結位置）の状態になる。
【００５２】
すなわち、図９Ａの状態でカラムホルダ１１にセットされた分離カラム２は、図９Ａ→図９Ｂ→図９Ｃに示したように最初に第１のフィッティング３と連結し、次に第２のフィッティング４と連結する（連結工程）。分離カラム２の交換などが必要な場合は、図９Ｃ→図９Ｂ→図９Ａに示した工程で分離カラム２が開放される（開放工程）。開放工程は、基本的に連結工程の逆の動作であり、駆動部１５により第１のフィッティングホルダ１２を第２のフィッティングホルダ１３から遠ざかるように戻すと、圧縮バネ１７の力により最初に第２のフィッティング４が分離カラム２から外れ、その後で第１のフィッティング３が分離カラム２から外れる。
【００５３】
第１のストッパ２０と第２のストッパ２１は、実施例１の場合と同様に、開放工程で各部材を再現性良く図９Ａで示した位置に戻すために機能する。開放工程の図９Ｂ→図９Ａの動作時に、分離カラム２のシール部７と第１のフィッティング３のシール部９が貼り付いて離れにくくなっても、第１のストッパ２０でカラムホルダ１１を固定した状態で駆動部１５により第１のフィッティング３を分離カラム２から引き離すことにより、両者を強制的に離すことが可能になる。また、連結工程の図９Ａ→図９Ｂや開放工程の図９Ｂ→図９Ａの動作時に、圧縮バネ１７でカラムホルダ１１の係止部１８を第１のストッパ２０の突起部２２に押し付けることで、圧縮バネ１７の伸縮によりカラムホルダ１１が不必要に動くのを防ぐことができる。また、開放工程で図９Ａの状態に戻るとき、圧縮バネ１７の強度が弱い場合など、カラムホルダ１１が図９Ａの右側方向に留まってしまう問題があるが、第２のストッパ２１の突起部２３がガイド１４の係止部１９に当たって引張り、カラムホルダ１１を所望位置まで移動させることができる。
【００５４】
このように、本実施例においても圧縮バネ１７の作用により片側のみの駆動部１５で上流側の第１のフィッティング３と分離カラム２を先に接続し、その後、分離カラム２と下流側の第２のフィッティング４を接続する動作が可能となる。開放工程においても、先に下流側の第２のフィッティング４を分離カラム２から外し、次に上流側の第１のフィッティング３を分離カラム２から外す動作が可能になる。また、ストッパ２０，２１により再現性の高い動作が可能となる。
【００５５】
また、実施例１の場合と同様に、図９Ａの状態でのシール部９とシール部７の距離をＬ１、シール部１０とシール部８の距離をＬ２、図９Ｃの状態での係止部１８と突起部２２の距離をＬ６、係止部１９と突起部２３の距離をＬ７とすると、連結工程の図９Ａ→図９Ｂや開放工程の図９Ｂ→図９Ａで、圧縮バネ１７により距離Ｌ２を保持した状態で動作し、Ｌ１＝Ｌ７，Ｌ２＝Ｌ６となる。圧縮バネ１７の変位量をＬ３（＝｜Ｌ４−Ｌ５｜）とすると、Ｌ２＝Ｌ３となったときにシール部１０とシール部８が接触するが、駆動部１５の移動可能な可動域（ストローク）Ｌを、Ｌ≧Ｌ１＋Ｌ２とすることで、接触状態からさらに力を加え接触部の耐圧を得ることができる。
【００５６】
実施例７の構成では、第２のフィッティングは移動しないので、下流側の配管を短くでき、下流側のデッドボリュームを小さくできる。
【００５７】
［実施例８］
本実施例では、カラムホルダとガイドが一体構成の分離カラム接続装置の例について説明する。
【００５８】
図１０Ａ〜１０Ｃは、実施例８の分離カラム接続装置１の構成例を示す断面模式図である。図１０Ａは、第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４と分離カラム２が離れている「開放位置」を示し、図１０Ｂは、第１のフィッティング３と分離カラム２が連結している「第１のフィッティング連結位置」を示し、図１０Ｃは、第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４と分離カラム２が連結している「連結位置」を示している。
【００５９】
本実施例の分離カラム接続装置１の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。本実施例は、分離カラム２を矢印３１のように直進動作させるためのガイド軸４１の相手となるガイド機能をカラムホルダ１１に内蔵したことが特徴である。レール１６、第２のストッパ２１、第１のフィッティング３などはベース９７に搭載され、移動せずに固定されている。本実施例の分離カラム接続装置１では、ベース９７、レール１６、第２のストッパ２１が一体となって本体部材を構成している。
【００６０】
ベース９７は実施例１の第１のフィッティングホルダ１２及び第２のストッパ２１を一体化したものに相当する。分離カラム２は、それを包囲するように形成されたカラムホルダ１１の中央部に固定され、カラムホルダ１１にはガイド軸４１を通す貫通穴が複数設けられている。下流側の配管６が接続された第２のフィッティング４は、それを包囲するように形成された第２のフィッティングホルダ１３の中央部に固定されている。第２のフィッティングホルダ１３にはカラムホルダ１１の貫通穴に挿入された複数のガイド軸４１が固定されており、レール１６に沿って矢印３０方向に移動する駆動部１５によって駆動される。ガイド軸４１には、カラムホルダ１１と第２のフィッティングホルダ１３の間に露出した部分に弾性体としての圧縮バネ１７が嵌められている。圧縮バネ１７は、カラムホルダ１１と第２のフィッティングホルダ１３を引き離すように作用する。ガイド軸４１の先端には第１のストッパ２０が設けられ、カラムホルダ１１の上流側の面が、第１のストッパ２０と接触する係止部の役割を果す。カラムホルダ１１は第１のストッパ２０に係止されてガイド軸４１から抜け落ちることがない。
【００６１】
図１０Ａに示した「開放位置」から、駆動部１５によって第２のフィッティングホルダ１３を矢印３０に沿って左方に移動させる。すると第２のフィッティングホルダ１３とカラムホルダ１１は一体となって左方に移動し、第１のフィッティング３のシール部９と分離カラム２の上流側のシール部７が連結され、図１０Ｂ（第１のフィッティング連結位置）の状態になる。このとき第２のフィッティングホルダ１３とカラムホルダ１１の間に配置された圧縮バネ１７の作用により、分離カラム２は未だ第２のフィッティング４とは連結されない。その後、更に駆動部１５により第２のフィッティングホルダ１３を左方に移動させると、第２のフィッティングホルダ１３が圧縮バネ１７を縮めながら停止したカラムホルダ１１に近づいていき、最終的に分離カラム２の下流側のシール部８と第２のフィッティング４のシール部１０が連結され、図１０Ｃ（連結位置）の状態になる。
【００６２】
図１０Ａの状態でカラムホルダ１１にセットされた分離カラム２は、図１０Ａ→図１０Ｂ→図１０Ｃに示した順番で第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４と順次連結する（連結工程）。分離カラム２の交換などが必要な場合は、図１０Ｃ→図１０Ｂ→図１０Ａに示した順番で分離カラム２が開放される（開放工程）。開放工程は、基本的に連結工程の逆の動作であり、駆動部１５により第２のフィッティング４を右方に戻すと、圧縮バネ１７の力により最初に第２のフィッティング４が分離カラム２から外れ、その後で第１のフィッティング３が分離カラム２から外れる。第１のストッパ２０と第２のストッパ２１は、実施例１の場合と同様に、開放工程で各部材を再現性良く図９Ａで示した位置に戻すために機能する。
【００６３】
また、実施例１の場合と同様に、図１０Ａに示した開放位置でのシール部９とシール部７の距離をＬ１、シール部１０とシール部８の距離をＬ２、圧縮バネ１７の長さをＬ４とする。また、図１０Ｃに示した連結位置での圧縮バネの長さをＬ５、第１のストッパ２０とカラムホルダ１１の距離をＬ６、カラムホルダ１１と第２のストッパ２１の距離をＬ７する。本実施例も、連結工程の図１０Ａ→図１０Ｂや開放工程の図１０Ｂ→図１０Ａで、圧縮バネ１７により距離Ｌ２を保持した状態で動作し、Ｌ１＝Ｌ７，Ｌ２＝Ｌ６となる。開放位置と連結位置での圧縮バネ１７の変位量をＬ３（＝｜Ｌ４−Ｌ５｜）とすると、Ｌ２＝Ｌ３となったときにシール部１０とシール部８が接触するが、駆動部１５の移動可能な可動域（ストローク）Ｌを、Ｌ≧Ｌ１＋Ｌ２とすることで、接触状態からさらに力を加え接触部の耐圧を得ることができる。
【００６４】
実施例８の構成では、カラムホルダとガイドが一体なので、低コスト化、簡便化が可能となる。
【００６５】
［実施例９］
本実施例では、モータによる駆動部を有する構成の分離カラム接続装置について説明する。
【００６６】
図１１は、実施例９の分離カラム接続装置１の構成例を示す断面模式図である。基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。また、簡便のため「開放位置」のみを示している。
【００６７】
本実施例では、モータ４２、回転軸４３、ステージ部９１で駆動部１５を構成した。モータ４２の回転を回転軸４３に伝えることで回転軸４３が矢印４４のように回転する。回転軸４３には送りネジ部４５があり、送りネジ部４５の回転がステージ部９１の相手ネジ（図示せず）により矢印３０のような直進動作に変換される。モータ４２の回転数、トルク、回転のタイミング、などは制御部４６で制御する。また、モータ４２を小型化（省力化）したい場合は、モータ４２と回転軸４３の間に減速機を設置することで、小さいモータ４２でも大きな力を得ることができる。
【００６８】
実施例９の構成により、分離カラムの着脱を自動で行うことが可能となる。なお、モータを手動の回転手段に置き換えることで、手動で着脱を行う装置とすることも可能である。
【００６９】
［実施例１０］
実施例１０では、駆動部の送りネジが自然に緩まない構成の分離カラム接続装置について説明する。
【００７０】
図１１に示したような分離カラム接続装置１では、接続部のシール性を保持するために、所望のトルクでモータ４２に通電させ続ける必要があるが、消費電力の増大やモータ４２の発熱などが起こる。この対策として、モータ４２の回転を停止しても送りネジ部４５が緩まない構成が望ましい。ネジが自然に緩まない条件を式１に示す。
［式１］
0006611398.tif 000002
【００７１】
ここに、Ｆ：軸力（Ｎ）、tanρ＝μ’＝μ／cosα、μ’，μ：摩擦係数、α：ねじ山の半角（°）、θ：リード角（°）とする。例えば、ネジ部分の摩擦係数μ’＝０．１程度とすると、式１よりθ＜５．７°の条件にする必要がある。ネジ部有効径をｄ（ｍｍ）、ネジピッチをＰ（ｍｍ）とした場合、式２が成り立つ。
［式２］
0006611398.tif 000003
【００７２】
例えば、ｄ＝８ｍｍ、Ｐ＝１．５ｍｍの条件では、式２よりθ＝３．４２°となり条件を満たす。本実施例の分離カラム接続装置は、駆動部１５の送りネジ部４５が上記の式１，２の条件を満たす。
【００７３】
実施例１０の構成により、消費電力を低減できる分離カラム接続装置が実現できる。
【００７４】
［実施例１１］
実施例１１では、手動による駆動部の構成について説明する。
【００７５】
図１２Ａ，１２Ｂは、分離カラム接続装置の駆動部の構成例を示す断面模式図である。図１２Ａは「開放位置」を示し、図１２Ｂは、「連結位置」を示している。駆動部以外の分離カラム接続装置の構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様である。
【００７６】
本実施例では、レバー５０とアーム５１などで駆動部１５を構成している。固定された支点５４を中心にレバー５０を矢印５５のように回転させると、支点５２，５３の回転によりアーム５１の角度が変化し、支点５２の位置が変わる。支点５２の位置変化により、フィッティング４７、フィッティングホルダ４９、配管４８が矢印３０のような直進動作を行うことが可能となる。なお、内部にバネを内蔵したプランジャ９８を用いて、「開放位置」と「連結位置」のそれぞれに対応した穴９９をフィッティングホルダ４９に設けることで、各位置で固定するストッパの役目が可能になる。固定するストッパに関しては、各位置で固定できる手段であれば他の方式でも問題ない。
【００７７】
実施例１１により、レバーによる簡便な機構での分離カラムの着脱が可能となる。
【００７８】
［実施例１２］
本実施例では、引張りバネにより第１のフィッティングを先行して分離カラムと連結する構成の分離カラム接続装置について説明する。
【００７９】
図１３Ａ〜１３Ｃは、実施例１２の分離カラム接続装置１の構成例を示す部分断面模式図である。図１３Ａは第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４と分離カラム２が離れている「開放位置」を示し、図１３Ｂは第１のフィッティング３と分離カラム２が連結している「第１のフィッティング連結位置」を示し、図１３Ｃは第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４と分離カラム２が連結している「連結位置」を示している。
【００８０】
分離カラム接続装置１の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。本実施例では、第１のフィッティング３を先行して分離カラム２と連結するために用いる弾性体として引張りバネ５６を用いた。引張りバネ５６は、第２のフィッティングホルダ１３に接続された第１のストッパ２０の先端部分と、それよりも第２のフィッティングホルダ１３寄りに位置するカラムホルダ１１の係止部１８の間に配置されている。引張りバネ５６は、第１のストッパ２０の先端部分とカラムホルダ１１の係止部１８の間に引っ張り力を作用させるが、両者の移動は第１のストッパ２０に設けられた突起部２２により制限される。その結果、「開放位置」において分離カラム２の下流側のシール部８と第２のフィッティング４のシール部１０は距離Ｌ２だけ離して維持される。
【００８１】
なお、引張りバネ５６は第１のストッパ２０とカラムホルダ１１の間に配置されているが、第２のフィッティングホルダは第１のストッパ２０と一体化して第１のストッパを兼ねてもよいのであり、本実施例においても、弾性体はカラムホルダと第２のフィッティングホルダの間に設けられているものと捉える。
【００８２】
図１３Ａの状態でカラムホルダ１１にセットされた分離カラム２は、図１３Ａ→図１３Ｂ→図１３Ｃに示したように最初に第１のフィッティング３と連結し、次に第２のフィッティング４と連結する（連結工程）。連結工程では、駆動部１５によって第２のフィッティングホルダ１３に搭載した第２のフィッティング４をレール１６に沿って第１のフィッティング３の方に移動させる。すると引張りバネ５６の力により、分離カラム２は第２のフィッティング４との距離Ｌ２を維持したまま第１のフィッティング３に向かって移動する。分離カラム２の移動により、第１のフィッティング３のシール部９と分離カラム２のシール部７が連結され、図１３Ｂ（第１のフィッティング連結位置）の状態になる。その後も駆動部１５により第２のフィッティングホルダ１３の移動を継続すると、引張りバネ５６が伸び、最終的に分離カラム２のシール部８と第２のフィッティング４のシール部１０が連結されて図１３Ｃ（連結位置）の状態になる。
【００８３】
図２Ａ→図２Ｂ→図２Ｃの順に行われる連結工程は上述の通りであるが、図２Ｃ→図２Ｂ→図２Ａの順に行われる開放工程については、基本的に連結工程の逆の動作であり、駆動部１５により第２のフィッティング４を戻すと、引張りバネ５６の作用により最初に第２のフィッティング４が分離カラム２から外れ、後で第１のフィッティング３が分離カラム２から外れる。Ｌ１〜Ｌ７の間の関係も実施例１と同様である。
【００８４】
実施例１２の構成では、実施例１と同様に、片側のみのフィッティング駆動部で、下流側の配管から外し上流側から接続する分離カラム着脱動作が可能になる。
【００８５】
［実施例１３］
本実施例では、シリンダとピストンの組合せにより第１のフィッティングを先行して分離カラムと連結する構成の分離カラム接続装置について説明する。
【００８６】
図１４は、実施例１３の分離カラム接続装置１の構成例を示す部分断面模式図である。分離カラム接続装置の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。また、簡便のため「開放位置」のみを図示している。
【００８７】
本実施例では、第１のフィッティング３を先行して分離カラム２と連結するために用いる弾性体として、気体や液体などの流体を入れたシリンダとピストンからなる機構を用いた。シリンダ５７の内部の流体をピストン５８の移動により圧縮することで第１のフィッティング３を分離カラム２に先行して押し付ける力を得る。気体などの粘性が低い流体では必ずしも必要としないが、液体などの粘性が高い流体を使用する場合は、ピストン５８の先端にピストン５８の表裏に貫通したオリフィス１００を設けても良い。オリフィス１００のコンダクタンスにより流体の減衰性能が決定する。また、オリフィス１００の内部に逆止弁などを設けることも可能である。
【００８８】
実施例１３の構成では、実施例１と同様に、片側のみのフィッティング駆動部で、下流側の配管から外し上流側から接続する分離カラム着脱動作が可能になる。
【００８９】
［実施例１４］
本実施例では、分離カラム、フィッティング、配管を温度調節するためのカラムオーブンを有する構成の分離カラム接続装置について説明する。
【００９０】
図１５は、実施例１４の分離カラム接続装置１の構成例を示す模式図である。分離カラム接続装置の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。また、簡便のため「連結位置」のみを図示している。
【００９１】
本実施例は、分離カラム２や第１のフィッティング３や第２のフィッティング４を温度調節するための温度調整部としてカラムオーブン５９を有する。分離カラム２の温度を数十℃に加温することで、内部の溶液の粘性を下げ、分析のスループットを向上させることができる。分離カラム２での温度分布の発生や温度のばらつきを防ぐために、図１５のようにカラムオーブン５９で配管５や配管６も温度調節することが望ましい。
【００９２】
実施例１４の構成により、スループット及び再現性の高い分析が可能となる。
【００９３】
［実施例１５］
本実施例では、分離カラム、フィッティング、配管を温度調節するための温度調整部を有する構成の分離カラム接続装置について説明する。
【００９４】
図１６は、実施例１５の分離カラム接続装置１の構成例を示す部分断面模式図である。分離カラム接続装置の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。また、簡便のため「開放位置」のみを図示している。
【００９５】
本実施例は、分離カラム２や第１のフィッティング３や配管５を温度調節するための温度調整部６０，６１，６３を有する。温度調整部６０，６１，６３には、加熱するためのヒータ、温度をモニタするセンサなどを有し、外部の制御部（図示せず）から温度制御する。温度調整部６０，６１，６３により、カラムホルダ１１や第１のフィッティングホルダ１２や配管ホルダ６２をヒートブロックとして使用する。温度調整の熱を他の部材に伝えたくない場合には、図１６のように断熱材６４，６５を配置することもできる。なお、第２のフィッティング４や配管６を温度調整する手段があっても良い。
【００９６】
実施例１５の構成は、実施例１４と同様にスループット及び再現性の高い分析が可能となる上、駆動部などを断熱することができる。
【００９７】
［実施例１６］
本実施例では、第１のフィッティングと第２のフィッティングの形状が異なる構成の分離カラム接続装置について説明する。
【００９８】
図１７は、実施例１６の分離カラム接続装置の構成例を示す断面模式図であり、図には分離カラム２と第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４の例を示している。分離カラム接続装置の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。
【００９９】
分離カラム２はフラットなシール部７，８を有し、第１のフィッティング３の先端にはドーナツ状の突起４０のシール部９を、第２のフィッティング４にはフラットなシール部１０を有する。前述の通り、同じ力で押し付けた場合、ドーナツ状の突起４０を有するシール部９がフラットなシール部１０より耐圧が高い。分離カラム２の内部には充填剤３３が充填されており、下流側より上流側の方が高圧となるため、第１のフィッティング３を耐圧性の高い部品にした。
【０１００】
実施例１６の構成では、一つの力で押付けても上流側の方がより高い耐圧性能を得ることが可能である。
【０１０１】
［実施例１７］
実施例１７では、第１のフィッティングと第２のフィッティングの材質が異なる構成の分離カラム接続装置について説明する。
【０１０２】
一般的に分離カラムのシール部やフェラルなどは、金属製などの硬い材料の方が樹脂製よりも耐圧が高い。樹脂の中でもフッ素樹脂などよりも硬いポリエーテルエーテルケトン樹脂などの方が耐圧性が高い。従って、実施例１６と同様に第１のフィッティング３の耐圧性を高くするために、本実施例では第１のフィッティング３と第２のフィッティング４で異なる材質のものを使用した。実際には、第１のフィッティング３のシール部９の方が、第２のフィッティング４のシール部１０よりも硬い材質にすることが望ましい。
【０１０３】
実施例１７の構成では、実施例１６と同様に、一つの力で押付けても上流側の方がより高い耐圧性能を得ることが可能である。
【０１０４】
［実施例１８］
実施例１８では、フィッティングとフィッティングホルダの間にバネを有する構成の分離カラム接続装置について説明する。
【０１０５】
図１８は、本実施例のフィッティングとフィッティングホルダの周辺の断面模式図である。分離カラム接続装置の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。本実施例は、駆動部１５で移動するフィッティングホルダ４９とフィッティング４７の間にバネ６６を配置することが特徴である。フィッティングホルダ４９は貫通穴を有し、フィッティング４７に接続された配管４８はフィッティングホルダの貫通穴を通してスライド可能になっている。
【０１０６】
実施例１８の構成では、バネを介してフィッティング４７を分離カラムに押し付けるので、シール部に過剰な力が掛かるのを防ぎ、フィッティングや分離カラムの寿命を延ばすことが可能となる。
【０１０７】
［実施例１９］
本実施例では、分離カラムとカラムホルダやフィッティングとフィッティングホルダの位置決め及び固定をピンで行う構成の分離カラム接続装置について説明する。
【０１０８】
図１９Ａ，１９Ｂは、実施例１９の分離カラム接続装置における位置決め及び固定方法の例を説明する模式図である。図１９Ａは分離カラム２の周辺の断面模式図、図１９Ｂは位置決め及び固定用のピン６７の例を示す断面模式図である。分離カラム接続装置の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。
【０１０９】
カラムホルダ１１や第１のフィッティングホルダ１２、第２のフィッティングホルダ１３には、予め圧入やネジ止めなどでピン６７が固定されている。また、分離カラム２や第１のフィッティング３、第２のフィッティング４には、ピン６７が挿入される穴６８が形成されている。従って、カラムホルダ１１に固定したピン６７の位置に沿って、分離カラム２の穴６８をガイドに分離カラム２をセットしたり外すことができる。第１のフィッティング３や第２のフィッティング４についても、同様にピン６７によって第１のフィッティングホルダ１２や第２のフィッティングホルダ１３に位置決めしてセットすることができる。ピン６７の先端にはスリット７１があり割れているので、部材の弾性により径方向に変形可能である。変形可能なピン６７を使用することで、分離カラムの待避位置７０、第１のフィッティングの待避位置７２、第２のフィッティングの待避位置７３と各セット位置との間で、矢印６９のような一軸動作を行うことにより着脱が可能となる。図示したように入口の径が小さい穴６８にピン６７が入る際に、スリット７１により小さく変形した後に、穴６８の奥まで入った段階でピン６７の径は大きい状態に戻り、分離カラム２が固定される。抜く動作の場合も同様にピン６７が変形することで容易に抜ける。なお、ピン６７による着脱構造は分離カラム２、第１のフィッティング３、第２のフィッティング４の全てに設置しなくても良い。
【０１１０】
実施例１９の構成により、一軸動作でのセットが可能なのでメンテナンスが容易になるだけでなく、使用済み分離カラムの廃棄や新品の分離カラムのセットなどの搬送動作を自動化する場合、駆動軸数が少ないので低コスト化、小型化につながる。
【０１１１】
［実施例２０］
本実施例では、分離カラムとカラムホルダやフィッティングとフィッティングホルダの位置決め及び固定をヒンジで行う構成の分離カラム接続装置について説明する。
【０１１２】
図２０Ａ，２０Ｂは、実施例２０の分離カラム接続装置における位置決め及び固定方法の例を説明する模式図である。図２０Ａは分離カラム２の周辺の断面模式図、図２０Ｂは図２０Ａを右又は左から見たヒンジ７４の形状の例を示す図である。分離カラム接続装置の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。
【０１１３】
カラムホルダ１１や第１のフィッティングホルダ１２、第２のフィッティングホルダ１３には、予めネジ止めなどでヒンジ７４が固定されている。また、分離カラム２や第１のフィッティング３、第２のフィッティング４には、ヒンジ７４を受ける円筒部７５が形成されている。従って、カラムホルダ１１に固定したヒンジ７４の位置に沿って、分離カラム２の円筒部７５をガイドに分離カラム２をセットしたり外すことができる。第１のフィッティング３や第２のフィッティング４も同様にヒンジ７４によりセットできる。ヒンジ７４は部材の弾性変形により開閉可能である。変形可能なヒンジ７４を使用することで、実施例１９と同様に、分離カラムの待避位置７０、第１のフィッティングの待避位置７２、第２のフィッティングの待避位置７３と各セット位置との間で、矢印６９のような一軸動作を行うことにより着脱が可能となる。なお、ヒンジ７４による着脱構造は分離カラム２、第１のフィッティング３、第２のフィッティング４の全てに設置しなくても良い。
【０１１４】
実施例２０の構成により、実施例１９と同様に一軸動作でのセットが可能となる。
【０１１５】
［実施例２１］
本実施例では、分離カラムとフィッティングの接続を、各々に設けたテーパ部をガイドにして行う構成の分離カラム接続装置について説明する。
【０１１６】
図２１は、実施例２１における分離カラム接続装置の構成例を示す断面模式図であり、分離カラム２と第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４の例を示している。分離カラム接続装置の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。本実施例では、分離カラム２と第１のフィッティング３、第２のフィッティング４にテーパ部７６，７７を設けた。
【０１１７】
実施例２１の構成により、分離カラムと第１のフィッティング、第２のフィッティングの中心軸が多少ずれていても、テーパ部をガイドに接続することで、各中心軸が合った状態で接続できる。
【０１１８】
［実施例２２］
本実施例では、カラムホルダとガイドの間に緩衝部材を配置した構成の分離カラム接続装置について説明する。
【０１１９】
図２２は、実施例２２における分離カラム接続装置の構成例を示す断面模式図であり、分離カラム２の周辺を示している。分離カラム接続装置の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。
【０１２０】
本実施例は、カラムホルダ１１とガイド１４の間に緩衝部材７８を配置した。緩衝部材７８としては、ゴム、スポンジ、バネ、流体ダンパなどを使用できる。また、緩衝部材７８の配置場所は、分離カラム２とカラムホルダ１１の間でも良い。また、フィッティングとフィッティングホルダの間やフィッティングホルダと駆動部１５の間に緩衝部材を配置しても良い。
【０１２１】
実施例２２の構成により、分離カラムと第１のフィッティングあるいは第２のフィッティングの中心軸が多少ずれていても、緩衝部材による尤度により分離カラムの中心軸を第１のフィッティング及び第２のフィッティングの中心軸と合わせることができる。
【０１２２】
［実施例２３］
本実施例では、溶液を検出するセンサや移動する部材の位置を検出するセンサを有し、その情報を元に駆動部移動のシーケンスを行うことができる分離カラム接続装置について説明する。
【０１２３】
図２３は、実施例２３の分離カラム接続装置１の構成例を示す部分断面模式図である。分離カラム接続装置の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。本実施例では、第１のフィッティング３の出口から流れ出る溶液を回収する第１のトレー７９と、溶液を検知する第１の液体センサ８０を有し、さらに、分離カラム２の出口から流れ出る溶液を回収する第２のトレー８２と、溶液を検知する第２の液体センサ８３を有する。また、シール部７とシール部９が接続したことを検知する第１の位置センサ８１と、シール部８とシール部１０が接続したことを検知する第２の位置センサ８４を有している。
【０１２４】
図２４は、本実施例の分離カラム接続装置を用いた分析のタイムシーケンスの例を示す説明図である。分離カラム２をカラムホルダ１１にセットした後の開放位置で、ポンプ２９により送液を開始する（ｔ１）。このときは分離カラム２には送液しないので、ポンプ２９の流量は少なめで良い。送液を続けると第１のフィッティング３の出口から流れ出た溶液が第１のトレー７９にある程度溜まり第１の液体センサ８０が反応すると、駆動部１５のモータ４２の出力がオンになる（ｔ２）。モータ４２を回し続け分離カラム２のシール部７と第１のフィッティング３のシール部９が接続すると第１の位置センサ８１が反応し、ポンプ２９の流量を増やし分離カラム２に送液する（ｔ３）。流路抵抗の高い分離カラム２に送液するため、高い流量で送液することで時間短縮できるが、必ずしもｔ３で流量を変える必要はない。この時、モータ４２の出力をオフにする。この状態では、圧縮バネ１７の力のみで第１のフィッティング３と分離カラム２を接続しているが、流量に依存する分離カラム２の上流部圧力が、圧縮バネ１７の力で気密できる条件であれば問題ない。
【０１２５】
分離カラム２への送液を続けると、分離カラム２の出口から流れ出た溶液が第２のトレー８２にある程度溜まって第２の液体センサ８３が反応し、それによってモータ４２の出力を再びオンにする（ｔ４）。モータ４２を回し続け分離カラム２のシール部８と第２のフィッティング４のシール部１０が接続した時に第２の位置センサ８４が反応し、ポンプ２９の流量を分析条件に設定する（ｔ５）。そのＴ秒後にモータ４２の出力をオフにする（ｔ６）。Ｔ秒後に出力をオフすることで、所望のトルクで確実にモータ４２を回し、各シール部に十分な押し付け力を与えることが可能となる。ｔ２とｔ４でのモータ４２の設定出力は、同じでも異なっていても良い。また、モータ４２の消費電力や発熱などに問題がない場合は、ｔ３やｔ６でオフにする必要はない。
【０１２６】
本実施例のように溶液を流してその流出を検出しながら第１のフィッティング３と分離カラム２の連結及び分離カラム２と第２のフィッティング４の連結を行うシーケンスにより、流路内への空気の混入のリスクを最小限にすることが可能となる。なお、溶液や位置の検出には図２３に示した接触式のものだけではなく、光学式のセンサ等を用いてもよい。また、ポンプ流量と管内径の関係から、第１のフィッティングや分離カラムからの溶出時間を導出できれば、液体センサは無くても良い。また、モータの回転数と送りネジのピッチと通電時間の関係から、フィッティングの位置やカラムの位置を導出できれば、位置センサは無くても良い。
【０１２７】
実施例２３は、溶液を流しながら接続を行うシーケンスなので、流路内への空気の混入のリスクを最小限にすることが可能となる。
【０１２８】
［実施例２４］
本実施例では、分離カラムと駆動部を複数有する構成の分離カラム接続装置について説明する。
【０１２９】
図２５は、実施例２４の分離カラム接続装置１及びそれを用いた分析システム２４の構成例を示す概略図である。分離カラム接続装置及び分析システムの基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄ及び図３とほぼ同様なので、相違点について説明する。本実施例は、分離カラムと駆動部を複数有する。
【０１３０】
図２５に示した実施例の場合、２個の分離カラム２ａ，２ｂと、それに付随する２組の第１のフィッティング３ａ，３ｂ、第２のフィッティング４ａ，４ｂ及び駆動部１５ａ，１５ｂを有する。駆動部１５ａと駆動部１５ｂは独立して動作することが可能である。分析に当たっては、バルブ９２，９３を切替えることによって溶液を所望の分離カラムに流して分析を行う。なお、図には２つの分離カラムを備える分析システムを示したが、分離カラムの数は２個に限らず、３個以上であってもよい。
【０１３１】
実施例２４の構成では、分離カラムを複数有し、バルブで切替えて使用することで、一方の分離カラムで分析中に、他方の分離カラムで洗浄や平衡化を行うことができ、スループットの向上につながる。
また、複数の分離カラムを搭載する高スループット装置における小型化も可能である。
【０１３２】
［実施例２５］
本実施例では、分離カラムを複数有する構成の分離カラム接続装置について説明する。
【０１３３】
図２６は、実施例２５の分離カラム接続装置１及びそれを用いた分析システム２４の構成例を示す概略図である。分離カラム接続装置及び分析システムの基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄ及び図３とほぼ同様なので、相違点について説明する。本実施例では、分離カラムを複数有するが、駆動部は一つである。
【０１３４】
図２６に示した実施例の場合、２個の分離カラム２ａ，２ｂと、それに付随する２組の第１のフィッティング３ａ，３ｂ、第２のフィッティング４ａ，４ｂを備える。ただし、第２のフィッティング４ａ，４ｂは共通の一つの駆動部１５によって駆動される。分析に当たっては、バルブ９２，９３を切替えることによって溶液を所望の分離カラムに流して分析を行う。
【０１３５】
実施例２５の構成では、一つの駆動部で複数の分離カラムとフィッティングの着脱を行うので、装置の小型化につながる。
【０１３６】
［実施例２６］
本実施例では、複数の分離カラムを収納できるカートリッジを有する分離カラム接続装置について説明する。
【０１３７】
図２７は、実施例２６における分離カラム接続装置の構成例を示す模式図であり、分離カラム２と第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４の例を示している。分離カラム接続装置の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。
【０１３８】
本実施例では、複数の分離カラム２を収納できるカートリッジ９４を有する。分離カラム２には長さが１０ｍｍ程度の小さいものもあり取扱いが困難な場合がある。実施例２６の構成により、分離カラムをカートリッジに収納することで取扱い性が向上する。
【０１３９】
［実施例２７］
実施例２７では、分離カラムとフィッティングの接続用の駆動方向に対して直交する方向に分離カラムを駆動する駆動部を有する構成の分離カラム接続装置について説明する。
【０１４０】
図２８は、実施例２７における分離カラム接続装置の構成例を示す模式図であり、分離カラム２と第１のフィッティング３及び第２のフィッティング４の例を示している。分離カラム接続装置の基本的な構成は図２Ａ〜２Ｄとほぼ同様なので、相違点について説明する。
【０１４１】
本実施例では、複数の分離カラム２を収納できるカートリッジ９４を、駆動部１５の矢印３０で示す移動方向に対して直交する方向に移動する第２の駆動部９５を有する。第２の駆動部９５により矢印９６のようにカートリッジ９４を移動させることで、使用する分離カラム２を切替えることが可能になる。
【０１４２】
実施例２７の構成により、容易に分離カラムを切り替えることが可能になる。
【０１４３】
以上、説明してきた各実施例の装置構成については、各々の装置構成の特徴要素を組み合わせた装置形態においても、本発明の効果が得られる。また、駆動部については、エアシリンダなどの直進機構や、カムやラックギヤのように回転を直進に変換する機構など、様々な方式を用いることができる。また、第１のフィッティングと分離カラムを先行して接続するための弾性体については、ゴムのような部材を用いることもできる。
【０１４４】
なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
【符号の説明】
【０１４５】
２…分離カラム
３…第１のフィッティング
４…第２のフィッティング
５…配管
６…配管
７…シール部
８…シール部
９…シール部
１０…シール部
１１…カラムホルダ
１２…第１のフィッティングホルダ
１３…第２のフィッティングホルダ
１４…ガイド
１５…駆動部
１６…レール
１７…圧縮バネ
２０…第１のストッパ
２１…第２のストッパ
４１…ガイド軸
４２…モータ
５０…レバー
５１…アーム
５６…引張りバネ
５７…シリンダ
５８…ピストン
８０…第１の液体センサ
８１…第１の位置センサ
８３…第２の液体センサ
８４…第２の位置センサ
８５…検出器
８６…データ処理部
９４…カートリッジ
【図１Ａ】
0006611398.tif 000004
【図１Ｂ】
0006611398.tif 000005
【図２Ａ】
0006611398.tif 000006
【図２Ｂ】
0006611398.tif 000007
【図２Ｃ】
0006611398.tif 000008
【図２Ｄ】
0006611398.tif 000009
【図３】
0006611398.tif 000010
【図４】
0006611398.tif 000011
【図５】
0006611398.tif 000012
【図６】
0006611398.tif 000013
【図７】
0006611398.tif 000014
【図８】
0006611398.tif 000015
【図９Ａ】
0006611398.tif 000016
【図９Ｂ】
0006611398.tif 000017
【図９Ｃ】
0006611398.tif 000018
【図１０Ａ】
0006611398.tif 000019
【図１０Ｂ】
0006611398.tif 000020
【図１０Ｃ】
0006611398.tif 000021
【図１１】
0006611398.tif 000022
【図１２Ａ】
0006611398.tif 000023
【図１２Ｂ】
0006611398.tif 000024
【図１３Ａ】
0006611398.tif 000025
【図１３Ｂ】
0006611398.tif 000026
【図１３Ｃ】
0006611398.tif 000027
【図１４】
0006611398.tif 000028
【図１５】
0006611398.tif 000029
【図１６】
0006611398.tif 000030
【図１７】
0006611398.tif 000031
【図１８】
0006611398.tif 000032
【図１９Ａ】
0006611398.tif 000033
【図１９Ｂ】
0006611398.tif 000034
【図２０Ａ】
0006611398.tif 000035
【図２０Ｂ】
0006611398.tif 000036
【図２１】
0006611398.tif 000037
【図２２】
0006611398.tif 000038
【図２３】
0006611398.tif 000039
【図２４】
0006611398.tif 000040
【図２５】
0006611398.tif 000041
【図２６】
0006611398.tif 000042
【図２７】
0006611398.tif 000043
【図２８】
0006611398.tif 000044