(57)【要約】  １個１個の希土類焼結磁石焼結体を、モールドを焼結炉中に搬入せずに製造する製造方法と製造装置を提供する。  ２分割以上に分割された側壁を有するモールドに合金粉末を給粉する給粉工程と、前記合金粉末を前記モールド中に充填して充填成形体を作製する充填工程と、前記充填成形体に磁界を印加し、該充填成形体内の合金粉末を配向させ配向充填成形体を作製する配向工程と、前記モールドの側壁を前記配向充填成形体から引き離し、前記配向充填成形体をモールドから取り出す取出工程と、取り出した配向充填成形体を焼結する焼結工程と、を有し、前記充填工程と配向工程が別の場所で行われることを特徴とし、配向工程ではパルス磁界が印加され、モールドは、その内部を仕切板により複数の空洞に区切るのが好ましい。
2016047593.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２分割以上に分割された側壁を有するモールドに合金粉末を給粉する給粉工程と、
前記合金粉末を前記モールド中に充填して充填成形体を作製する充填工程と、
前記充填成形体に磁界を印加し、該充填成形体内の合金粉末を配向させ配向充填成形体を作製する配向工程と、
前記モールドの側壁を前記配向充填成形体から引き離し、前記配向充填成形体を前記モールドから取り出す取出工程と、
取り出した前記配向充填成形体を焼結する焼結工程と、を有し、
前記充填工程と前記配向工程が別の場所で行われることを特徴とする磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
前記モールドの内部に取り外し可能な１又は複数の仕切板を組み込み、該仕切板により該モールド内部を複数の空洞に区切ることを特徴とする請求項１に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
前記給粉工程の前に、仕切板組み込み工程を設けることを特徴とする、請求項２に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
前記給粉工程において、前記モールド上に給粉スペーサーを載置し、前記モールドと該給粉スペーサーにより区画された空間に所定量の合金粉末を投入することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項５】
前記モールドの１又は複数の空洞に対して前記合金粉末を給粉可能な前記給粉スペーサーを１つ設置することを特徴とする請求項４に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項６】
前記充填工程において、前記モールドと前記給粉スペーサーにより区画された空間に投入された所定量の合金粉末を全てモールド内部に収容させるための押込みパンチ部材を前記モールドの上方側に載置した状態で、当該モールドを一定の高さから繰り返し落下させることにより前記合金粉末を全てモールド内部に収容し、合金粉末の密度を上昇させることを特徴とする請求項５に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項７】
前記取出工程において前記配向充填成形体が前記仕切板と共に一体として取り出されることを特徴とする請求項２又は３に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項８】
前記各工程のうち給粉工程と充填工程は同一の場所で実施され、前記給粉工程及び充填工程と、前記配向工程と、前記取出工程と、前記焼結工程とが、それぞれ別の作業場所で実施されることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項９】
前記給粉工程と、前記充填工程と、前記配向工程と、前記取出工程が単一のチャンバー内又は通気的に連結された複数のチャンバー内で行われ、当該単一又は複数のチャンバー内が不活性ガスで満たされていることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１０】
仕切板組み込み工程が、前記給粉工程の前に行われ、前記仕切板組み込み工程と前記給粉工程が同一チャンバー内で行われることを特徴とする請求項９に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１１】
前記モールドが、２枚の側板と２枚の端板よりなる側壁と、１枚の底板よりなることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１２】
前記モールドの内部両端に、磁極を備えることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１項に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１３】
前記取出工程において、前記配向充填成形体が前記仕切板及び前記磁極と共に取り出されることを特徴とする請求項１２に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１４】
前記焼結工程において、前記配向充填成形体が前記仕切板と共に焼結されることを特徴とする請求項７に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１５】
前記焼結工程において、前記配向充填成形体が前記磁極と共に焼結されることを特徴とする請求項１３に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１６】
前記焼結工程において、前記配向充填成形体が前記仕切板／前記磁極から外され、１個１個ばらばらの状態で焼結されることを特徴とする請求項１２又は１３に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１７】
前記取出工程において前記配向充填成形体を取り出した後のモールドが前記仕切板組み込み工程又は前記給粉工程に搬送されて再利用されることを特徴とする請求項８〜１０のいずれか１項に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１８】
前記配向工程で印加される磁界がパルス磁界であることを特徴とする請求項１〜１７のいずれか１項に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１９】
不活性ガスで満たされた、単一又は通気的に連結された複数のチャンバー内に、
２分割以上に分割された側壁を有するモールドに合金粉末を給粉する給粉装置と、
前記合金粉末を前記モールド中に充填して充填成形体を作製する充填装置と、
前記充填成形体に磁界を印加し、該充填成形体の合金粉末を配向させ配向充填成形体を作製する配向装置と、
前記モールドの側壁を前記配向充填成形体から引き離し、前記配向充填成形体を前記モールドから取り出す取り出し可動部材と、
取り出した前記配向充填成形体を焼結炉に搬送する搬送装置を備えていることを特徴とする磁気異方性希土類焼結磁石の製造装置。
【請求項２０】
前記充填成形体に印加される磁界がパルス磁界であることを特徴とする、請求項１９に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造装置。
【請求項２１】
前記配向充填成形体を取り出した後の前記モールドの側壁を、前記給粉装置に戻す搬送装置を備えていることを特徴とする、請求項１９又は２０に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造装置。
【請求項２２】
更に、前記モールドの側壁に仕切板を組み込む仕切板組み込み装置と、前記配向充填成形体を取り出した後の前記モールドの側壁を、前記仕切板組み込み装置に戻す搬送装置を備えていることを特徴とする、請求項１９又は２０に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造装置。
【請求項２３】
更に焼結炉を備え、前記焼結炉が前記搬送装置に連結されていることを特徴とする、請求項１９〜２２のいずれか１項に記載の磁気異方性希土類焼結磁石の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法及びその製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
Nd-Fe-B系希土類焼結磁石は、1982年本願発明者である佐川らにより発明され、その特性はそれ迄の永久磁石材料を遙かに凌ぎ、広く実用化されてきた（特許文献１）。特に、空調機のコンプレッサーやハイブリッド車のモータや発電機、ハードディスクのボイスコイルモータ（VCM）などに幅広く使われ、機器の小型化や省エネルギー化に役立っており、地球温暖化防止に貢献している。これらの用途に使用されている希土類焼結磁石の形状は、まっすぐな平板状、湾曲しているアークセギュメント板状、扇形平板状などである。これらの板状希土類焼結磁石は、板の縦又は横の長さに比べて磁化方向の厚みが小さい薄肉品である。なお、希土類焼結磁石は、Nd-Fe-B系の他Sm-Co系も実用化されている。以下両者をまとめて「希土類焼結磁石」と呼ぶ。ここにNd-Fe-B系においてPrやDy等他の希土類元素等を含ませることがあるが、本明細書ではそれらを総称してNd-Fe-B系と呼ぶ。【０００３】
希土類焼結磁石の素材である希土類合金粉末（以下「合金粉末」と呼ぶ）は化学的に非常に活性であり、大気中に置くと急激に酸化して劣化するのみならず、時には発火することがあるので、合金粉末の取扱は酸素を含まない不活性ガス雰囲気中で行う必要がある。そのため、合金粉末から希土類焼結磁石を製造する合理的な製造工程が求められている。【０００４】
薄板状希土類焼結磁石を製造する方法として、従来２つの方法が知られていた。合金粉末を金型に充填して磁界中でプレス成形して圧粉成形体を作り、この圧粉成形体を焼結する金型プレス法（非特許文献１）と、合金粉末を充填容器（以下「モールド」と呼ぶ）に充填してパルス磁界により配向させて配向充填成形体を得、配向充填成形体をモールドに入れたまま焼結するプレスなし法（Press-less process：以下「PLP法」と呼ぶ）（特許文献２）である。【０００５】
金型プレス法では、薄肉品のプレス成形が困難なので、まず大きな金型を用いて大きなブロック状圧粉成形体を作製し、それを金型から取り出して焼結してブロック状焼結体を得る。この大きなブロック状焼結体を外周刃切断機等で薄くスライスして薄肉板状品としていた。スライス工程には大きな費用がかかるうえに、スライス工程中に大量の切り屑が発生するので、原料歩留まり（原料投入量から期待される製品量に対して実際に得られる製品量の比率）が低下する。そのため、金型プレス法では製品価格が高くなる欠点を有していた。
金型プレス法の技術的内容と問題点は、特許文献３の［０００２］から［００４２］に詳しくまとめられている。【０００６】
金型プレス法では、静磁場用磁極の間に金型を置き、この金型に合金粉末を投入する（特許文献４）。合金粉末投入後、磁場を印加しつつ上パンチを降下し同時に下パンチを上昇して上下パンチの間の合金粉末に圧力をかければ、圧粉成形体を得ることができる。上パンチと下パンチを上昇すれば、圧粉成形体を金型から取り出すことができる。この圧粉成形体を焼結すれば、ブロック状焼結体が得られる。【０００７】
PLP法では、モールドに仕切を設けて複数個の製品を同時に製造するのが通常である。複数の仕切板で区切られた複数個の空洞に合金粉末を充填して蓋をした後、パルス磁界を加えて合金粉末を配向させ、得られた配向充填成形体をモールドに入れたまま焼結する（特許文献２）。この方法により曲がりの少ない薄肉板状希土類焼結磁石が効率よく生産できる。この方法は原料歩留まりがよく、加工費を低減できるため、量産工場で用いられるようになった。【０００８】
希土類磁石の大量生産技術として、PLP法には次のような問題がある。
（１）モールドを焼結中も使用するため、大量のモ−ルドが必要となる。これは大量生産技術としては、焼結工程は数十時間を要するが、給粉、充填、配向などの工程は合わせて５分程度で済ませられるためである。
（２）モールドは精密に作らなければならないため、加工費用がかかる。モールド製作費用が高い。
（３）モールドは大量生産に使われるので、繰り返し使用することが前提である。モールドを繰り返し使用するためには、モールドを構成する容器部分や仕切板の材質を選び、かつ十分に肉厚を厚くしておかなければならない。モールド各部の肉厚を厚くすると、材料費が高くなるとともに、工程中におけるモールドの占有体積が増大して、粉末充填装置、粉末磁界配向装置から焼結装置までの、各装置１台あたりの生産性が低下する。
（４）モールドは高温の焼結温度に晒されるので、どのような材料で作製しても合金粉末と少なからず反応して減耗する。従って永久に使用することはできず使用回数が制限され、モールド費用を押し上げる。
（５）モールドを金属で作製するとモールド各部の肉厚を小さくできるが、金属は高温の焼結中に変形しやすいので、繰り返し使用に限界がある。そのため合金粉末の粒径を小さくし、焼結温度を引き下げる試みもなされている（特許文献５）が、それにより金属製モールドの変形を完全になくすることはできない。また、金属モールドは焼結中に合金粉末と反応しやすいので、モールドに合金粉末を充填する前に、毎回セラミック粉末の塗布（特許文献６）などが必要で、これが製品価格を押し上げる。
（６）モールドを頑丈にするため仕切板を厚くすると、各仕切板で区切られた空洞への合金粉末の給粉量のばらつきが生じやすく、製品寸法にばらつきを生じる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特許第１４３１６１７号公報
【特許文献２】特開２００６−０１９５２１号公報
【特許文献３】特許第４３９１９８０号公報
【特許文献４】特許第２７３１３３７号公報
【特許文献５】特開２０１２−０６０１３９号公報
【特許文献６】特開２００８−２９４４６９号公報
【特許文献７】特開２００６−９７０９０号公報
【非特許文献】
【００１０】
【非特許文献１】俵好夫、大橋検「希土類永久磁石」森北出版株式会社、1999年、p.60-63
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
上に述べたPLP法の諸問題は、費用をかけて作製したモールドを焼結炉中に搬入することに関連して発生し、モールドを繰り返し使用する必要があることに起因している。モールドを焼結炉中に搬入しなければ、モールドの必要数も大幅に減少し、またモールドの減耗がなくなり、モールドを頑丈に作る必要もなくなる。さらに、焼結中に生じたモールドの汚れの清掃や破損の修理の手間がなくなる。上に述べた諸問題は、PLP法の特長を活かしつつ、モールドを焼結炉中に搬入しない製造方法を開発すれば解決するものが多い。
本発明が解決しようとする課題は、モールドを焼結炉中に搬入しないPLP法を提供し、これにより希土類焼結磁石の製造費用を大幅に低減できる方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法は、２分割以上に分割された側壁を有するモールドに合金粉末を給粉する給粉工程と、前記合金粉末を前記モールド中に充填して充填成形体を作製する充填工程と、前記充填成形体に磁界を印加し、該充填成形体内の合金粉末を配向させ配向充填成形体を作製する配向工程と、前記モールドの側壁を前記配向充填成形体から引き離し、前記配向充填成形体を前記モールドから取り出す取出工程と、取り出した前記配向充填成形体を焼結する焼結工程と、を有し、前記充填工程と前記配向工程が別の場所で行われることを特徴とする。【００１３】
又、本発明は、上記の特徴を有した磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法において、前記モールドの内部に取り外し可能な１又は複数の仕切板を組み込み、該仕切板により該モールド内部を複数の空洞に区切ることを特徴とするものである。
又、本発明は、上記の特徴を有した製造方法において、前記給粉工程の前に、仕切板組み込み工程を設けることを特徴とするものである。
又、本発明は、上記の特徴を有した製造方法における給粉工程において、前記モールド上に給粉スペーサーを載置し、前記モールドと該給粉スペーサーにより区画された空間に所定量の合金粉末を投入することを特徴とするものである。
又、本発明は、上記の特徴を有した製造方法において、前記モールドの１又は複数の空洞に対して前記合金粉末を給粉可能な前記給粉スペーサーを１つ設置することを特徴とするものである。
又、本発明は、上記の特徴を有した製造方法における充填工程において、前記モールドと前記給粉スペーサーにより区画された空間に投入された所定量の合金粉末を全てモールド内部に収容させるための押込みパンチ部材を前記モールドの上方側に載置した状態で、当該モールドを一定の高さから繰り返し落下させることにより前記合金粉末を全てモールド内部に収容し、合金粉末の密度を上昇させることを特徴とするものである。
又、本発明は、上記の特徴を有した製造方法における取出工程において前記配向充填成形体が前記仕切板と共に一体として取り出されることを特徴とするものである。【００１４】
又、本発明は、上記の特徴を有した製造方法において、前記各工程のうち給粉工程と充填工程は同一の場所で実施され、前記給粉工程及び充填工程と、前記配向工程と、前記取出工程と、前記焼結工程とが、それぞれ別の作業場所で実施されることを特徴とするものである。
又、本発明は、上記の特徴を有した製造方法において、前記給粉工程と、前記充填工程と、前記配向工程と、前記取出工程が単一のチャンバー内又は通気的に連結された複数のチャンバー内で行われ、当該単一又は複数のチャンバー内が不活性ガスで満たされていることを特徴とするものである。
又、本発明は、上記の特徴を有した製造方法において、前記仕切板組み込み工程が、前記給粉工程の前に行われ、前記仕切板組み込み工程と前記給粉工程が同一チャンバー内で行われることを特徴とするものである。
又、本発明は、上記の特徴を有した製造方法において、前記モールドが、２枚の側板と２枚の端板よりなる側壁と、１枚の底板よりなることを特徴とするものである。
又、本発明は、上記の特徴を有した製造方法において、前記モールドの内部両端に、磁極を備えることを特徴とするものである。【００１５】
又、本発明は、上記の特徴を有した製造方法における取出工程において、前記配向充填成形体が前記仕切板及び前記磁極と共に取り出されることを特徴とするものである。
又、本発明は、上記の特徴を有した製造方法における焼結工程において、前記配向充填成形体が前記仕切板と共に焼結されることを特徴とするものである。
又、本発明は、上記の特徴を有した製造方法における焼結工程において、前記配向充填成形体が前記磁極と共に焼結されることを特徴とするものである。
又、本発明は、上記の特徴を有した製造方法における焼結工程において、前記配向充填成形体が前記仕切板／前記磁極から外され、１個１個ばらばらの状態で焼結されることを特徴とするものである。
又、本発明は、上記の特徴を有した製造方法における取出工程において前記配向充填成形体を取り出した後のモールドが前記仕切板組み込み工程又は前記給粉工程に搬送されて再利用されることを特徴とするものである。
又、本発明は、上記の特徴を有した製造方法における前記配向工程で印加される磁界がパルス磁界であることを特徴とするものである。【００１６】
本発明の磁気異方性希土類焼結磁石の製造装置は、不活性ガスで満たされた、単一又は通気的に連結された複数のチャンバー内に、２分割以上に分割された側壁を有するモールドに合金粉末を給粉する給粉装置と、前記合金粉末を前記モールド中に充填して充填成形体を作製する充填装置と、前記充填成形体に磁界を印加し、該充填成形体の合金粉末を配向させ配向充填成形体を作製する配向装置と、前記モールドの側壁を前記配向充填成形体から引き離し、前記配向充填成形体を前記モールドから取り出す取り出し可動部材と、取り出した前記配向充填成形体を焼結炉に搬送する搬送装置を備えていることを特徴とする。【００１７】
又、本発明は、上記の特徴を有した製造装置において、前記充填成形体に印加される磁界がパルス磁界であることを特徴とするものである。
又、本発明は、上記の特徴を有した製造装置において、前記配向充填成形体を取り出した後の前記モールドの側壁を、前記給粉装置に戻す搬送装置を備えていることを特徴とするものである。
又、本発明は、上記の特徴を有した製造装置において、更に前記モールドの側壁に仕切板を組み込む仕切板組み込み装置と、前記配向充填成形体を取り出した後の前記モールドの側壁を、前記仕切板組み込み装置に戻す搬送装置を備えていることを特徴とするものである。
又、本発明は、上記の特徴を有した製造装置が、更に焼結炉を備え、前記焼結炉が前記搬送装置に連結されていることを特徴とするものである。【００１８】
本発明の磁気異方性希土類焼結磁石の製造装置は、給粉装置、充填装置、配向装置、及び搬送装置を内部に備える不活性ガスで満たされた一つ又は通気的に連結された複数のチャンバーと、さらに取り出した配向充填成形体を焼結する焼結炉を内部に備えるチャンバーとが密閉通路で連結した構造を有し、全製造工程を行うことができる。
焼結炉の内部は通常真空下で高温となるので、他の装置が設けられたチャンバー側に設けることは困難である。しかし他の装置が設けられたチャンバーと焼結炉を備えたチャンバーとを密閉通路で結べば、製造過程の途中で反応性の高い合金粉末を容器から取り出す必要がなくなるので実用上便利である。【００１９】
本発明の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法では、２分割以上に分割された側壁を有するモールドの組立（仕切板がある場合は仕切板の組み込みを含む）も他の工程と同様に同一の不活性ガス雰囲気中で行ってもよい。本発明の磁気異方性希土類焼結磁石の製造装置は、さらにモールド組立装置及び／又は仕切板の組み込み装置を内部に備えれば、モールドを組み立てることも仕切板を組み込むことも同一チャンバー内で上記の順に行うことができる。なお、配向充填成形体をモールドから取り出す工程において、モールドの側壁が分解しない場合（側壁がバネ付勢されていて、取り出し後に元の形状に自動的に戻る場合等）は、モールド組立装置は不要であるため、モールドに仕切板を組み込む装置のみを有していても良い。
取出工程で分解されたモールドを、同じ雰囲気内で再び組み立て再利用することができれば、モールドを出し入れする手間が省けるばかりでなく、モールドの再利用が容易となるので準備するモールドの個数を減らすことができ、製造工程の合理化が可能となる。【００２０】
本発明の製造方法において、給粉工程、充填工程、配向工程、及び取出工程を不活性ガス雰囲気中で行うのは、合金粉末は反応性が高く酸化されやすいからである。合金粉末は空気中では発火することもある。不活性ガス雰囲気とは、例えば窒素ガス雰囲気やアルゴンガス雰囲気をいい、酸素や水を極力低減した雰囲気をいう。なお、焼結工程は、通常真空中若しくは減圧中で行われる。また、給粉工程、充填工程、配向工程、及び取出工程を繰り返して配向充填成形体（積層ブロック）を１０００〜２０００個製造してから焼結工程を行っても良い。【００２１】
（モールド）
本発明の製造方法にて用いられるモールドは、２分割以上に分割された側壁と底板を用いてその都度組み立てられるもの（組立モールド）であっても、対向して位置する側壁が配向充填成形体を取り出す際に外側方向に移動可能な状態でバネ付勢された構造を有するもの（側壁可動モールド）であっても良い。本発明では、後に行われる充填工程においてモールドを落下させる際に、底板が側壁から外れないよう、底板とスペーサー、側壁がエアシリンダーによって固定され、エアシリンダーを含めた全体が、底板下面に接するように取り付けられているカムの駆動により上下して、底板上面の粉末が高密度化する構造とするのが一般的である。本モールドには、充填工程が終了した後のモールド上面を覆うための蓋板を取付けることができる。
本モールドは、内部に仕切板を備えることができる。１又は複数の仕切板により内部を複数の空洞に区切れば、空洞の数だけの焼結磁石を一つのモールドで一度に製造できる。複数の仕切板は全て互いに平行におき、空洞は配向の方向に一列に並べることが配向工程を容易とするため好ましい。仕切板を設けた場合、空洞の数は２〜１００個とすることができるが、５〜７０個程度が好ましい。空洞数を多くして長く一列に並べれば、配向の乱れを抑制する効果があり、生産性を高めることができる。
モールド内部の各空洞それぞれにおいて、１個の焼結磁石を製造する。金型プレス法の場合のように大きな塊状品を製造し、焼結後スライスして薄肉板状品とするわけではない。本発明では、薄板状磁石を製造するために、スライス工程は必要としない。【００２２】
焼結工程前の取出工程では、まず蓋板を取り除き、次いで側壁をばらばらにするか、あるいは、側壁を互いに外側方向に引き離すようにして移動させれば、中に収納されていた配向充填成形体を仕切板と共に取り出すことができる。【００２３】
焼結モールドを繰り返し使用する従来のPLP法では、機械的強度の確保のため仕切板の板厚を著しく小さくすることはできなかった。しかしモールドを焼結前に取り外す本発明の方法では、仕切板を薄くすることができる。この厚さを0.5mm以下に、さらには、0.3mm以下が望ましい。このように薄くしても合金粉末充填時や合金粉末配向時に仕切板にかかる応力に十分耐えられる。仕切板の機械的強度の限界から、仕切板の厚さの限界は0.1mmである。【００２４】
仕切板の素材は、鉄、ケイ素鋼板、ステンレス、パーマロイなどの鉄合金、モリブデンやタングステンなどの高融点金属、カーボン、各種セラミックスなどから選ばれる。鉄合金製の仕切板は、焼結工程で合金粉末との溶着を避けるために、リン酸塩処理、クロメート処理、黒染め、パシベート処理などの化成処理や、シリコン樹脂を塗布して加熱処理、その他樹脂を塗布した表面にグラファイト粉末を塗布した後に加熱焼付を行うことが望ましい。カーボン製の仕切板にはコーティングは不要である。鉄合金製の仕切板は、精密打ち抜き法などで安価に製作できるので使い捨てとすることができる。【００２５】
モールドの内部両端には、仕切板と平行に、磁極を置くことができる。磁極は、合金粉末にかかる磁界を均一化して、その配向方向を揃える効果を有する。磁極は、鉄やケイ素鋼などの焼結により変形しない素材で作っておけば、焼結の際取り外す必要がない。磁極は焼結体中の磁性粒子の配向方向を揃えて、焼結体の品質向上に有用で望ましい。しかし、磁極がなくても配向の乱れが無視できる場合には必要ではない。
磁極の素材は、強磁性体の性質を持つ純鉄、ケイ素鋼、磁性ステンレスなどの鉄合金が望ましい。磁極は、これらの金属を機械加工することにより、又は薄板の積層、粉末の焼結体、粉末の容器充填などにより作製される。磁極は、直方体や先端が平らな四角錐形状などの形状とする。磁極の厚さは空洞１つの仕切り板に垂直な方向の長さが標準である。【００２６】
（モールドの型組工程／仕切板組み込み工程）
２以上に分割された側壁を有するモールドを準備し、モールド内部に仕切板と必要に応じて磁極を組み込む。なお、このモールドには、底板を給粉工程で組み込んでもよい。但し、本発明の製造方法にて使用されるモールドは、図１に示されるような、側壁と底板が１個１個の部品に分解可能な構造のものに限定されず、２以上に分割された側壁が互いに外側方向へ移動可能な状態で一体化された構造を有するものでも良く（側壁が底板に一体化されていないので、給粉工程時には別に用意した底板の上に側壁を置いて使用する）、この場合には、配向工程後の充填成形体をモールドから取り出した後、側壁を元の位置に戻せばよく、上記の型組工程は不要である。モールドの側壁が一体化された構成の例としては、例えば図１４に示されるモールド両端の連結構造が挙げられる。この構成では、モールド側壁はばねで連結されており、モールド内側に金具を差し込んで開くと、側壁が開いて、モールド側壁内側に挟まれている品物が取り出されることができるようになる。【００２７】
（給粉工程）
給粉工程以降は、合金粉末を取り扱うので、不活性ガス雰囲気内で行わねばならない。
モールド上に給粉スペーサーを置き、この空間に所定量の合金粉末を投入する。給粉スペーサーは、給粉時の合金粉末の嵩密度が充填完了時の嵩密度より小さく体積が大きいため必要である。
合金粉末の所定量（重量）は、モールドの空洞内体積と充填後の合金粉末の充填密度から計算できる。充填後の合金粉末の充填密度は、高すぎると磁場配向ができず、低すぎると焼結後の焼結体密度を高くすることができない。粉末ごとに最適充填密度（一般的に、理論密度の４５〜５５％未満程度）が実験的に決められる。給粉スペーサーの高さは、所定量と原料合金粉末の密度とから所定量の合金粉末の投入時体積が求まるので、あらかじめ計算することができる。
ここに充填密度とは充填が完了したときの嵩密度をいう。【００２８】
（充填工程）
モールドとスペーサーで区画される空洞内に投入された合金粉末は、図４に示されるような押込みパンチ部材をモールドの上方側に載置した後、この状態のモールドを一定の高さから繰り返し落下させて衝撃を付与し、次第に密度を上げ体積を縮小させる。合金粉末の密度を均一に上昇させるには、モールドの落下距離を３〜１５ｃｍ程度とすることが好ましく、５〜１０ｃｍ程度が特に好ましい。又、モールドの落下回数としては５〜２０回程度が一般的であり、１０回前後（８〜１２回程度）が好ましい。上部にパンチ部材の重みがかかった状態で繰り返しモールドを落下させることにより、モールド空洞内の上部と下部の合金粉末の密度差が生じにくくなり、均一な充填が達成できる。予定の密度になったら、つまり合金粉末が全てモールド内に納まったら、充填の完了である。この時合金粉末の充填密度は、当初の設定値となっている。この状態の合金粉末は若干の機械的強度を有し、形状を自己保持できる。これを充填成形体と呼ぶ。【００２９】
仕切板を薄くしておくと、仕切板で区切られた各空洞に合金粉末を均一に充填することが容易となる。仕切板が厚いと、仕切板上端部に粉末が乗ることを避けるために、一つ一つの空洞ごとに給粉スペーサーを設けて粉末を充填する必要がある。多数個の空洞をもつモールドでは、多数個の給粉スペーサーがあるため給粉量のばらつきが充填量のばらつきとなる。仕切板が薄いと、仕切板の上端部に乗る粉末量が少ないので、一つのモールド内の全ての空洞について１つの給粉スペーサーでよい。さらに仕切板の上部断面を先鋭な形とすれば、仕切板上に粉末が乗ることをより防止できる。【００３０】
スペーサーで囲まれた一つの空間に合金粉末を給粉することにより、すべての空洞に均一に合金粉末を充填することができる。一つの大きい空間に均一に粉末を充填することに比べて、小さい多数個の空洞に別々に充填して、空洞ごとの充填量のばらつきを小さくすることのほうが困難なのは当然である。一つの空間の場合は、粉末の重量を秤量して給粉して給粉重量のばらつきを極小にすることも、秤量がモールド１個に対して１回で済むことと秤量重量が大きいことから容易に実現出来る。充填される合金粉末の充填成形体の主面（面積の大きな面）は仕切板に並行であり、充填開始から充填終了までの粉末上面の移動距離が大きく、多少の密度のばらつきは充填中に緩和されるので、この均一化の効果は大きい。仕切板が薄くても、隣接する空洞の充填密度差が小さいので、その圧力差で仕切板が湾曲することは無い。
モールドの空洞ごとの充填量のばらつきを小さくすることができれば、焼結後の焼結体の寸法ばらつきを小さくすることができ、焼結後の機械加工を最小限にできる。このように多数個の空洞に同時に合金粉末を充填できて、かつ空洞間の充填ばらつきを小さくできるのは、一つの給粉スペーサーときわめて薄い仕切板とを備えたモールドが使用できるからである。【００３１】
（配向工程）
充填成形体を保持するモールドを配向装置内の平板に載せ、ふた板をかぶせる。なお、給粉・充填工程で使用したモールドの底板は、配向装置内に持ち込む必要はない。充填工程後は底板がなくても充填成形体がモールド側壁から抜け落ちることはないため、モールドの側壁とその中の充填成形体のみを配向装置内に運び、別の底板の上に置いて配向工程を行っても良い。配向工程では、充填成形体にパルス磁界を印加して合金粉末を配向させ配向充填成形体を作製する。配向充填成形体は、形状保持性があり、小さな機械的刺激では変形・崩壊しない。
焼結磁石は通常薄板状であり、磁界は焼結磁石の薄板に垂直な方向に印加する。合金粉末成形体でも、一つ一つの仕切り板に区切られた成形体は薄板状で、薄板状成形体の主面に垂直な方向にパルス磁界を印加して粉末を配向させる。本発明における構成では、薄板状成形体でも多数の成形体を一列に並べて同時に磁界配向するので、磁化方向に垂直な断面積に対する磁化方向長さを大きくすることができ、その結果として、配向の曲がりを小さく、従って焼結体の配向に起因する変形も小さくできる。
電磁石による静磁界より、空心コイルを用いるパルス磁界の方が強い磁界をかけることができる。強い磁界を印加する方が粉末を構成する粒子の結晶軸を一方向に揃えることができるので、焼結後の磁気特性が向上する。
本発明で使用するパルス磁界について説明する。金型プレス法で磁石粉末を配向するとき、配向磁界はパンチが動いて粉末を圧縮する時間帯全体にわたって印加しておかなければならない。その時間は通常２０秒以上、最短でも１０秒はかかる。その時間帯印加し続ける配向磁界の強さは１．５テスラ程度、最大でも２テスラが限度である。それは、粉末が充填された金型を含む空間に印加できる直流磁界の強さは２テスラが実現できる上限であるからである。本発明においては、モールドに高密度に充填された磁石合金粉末を配向するのに２テスラでは不足である。本発明においてパルス磁界を使用するのは、磁界を印加している時間を短くしても、２テスラ以上の高磁界を印加するためである。本発明において、印加磁界の強さの望ましい範囲は、３テスラ以上であり、飽和磁化に対する残留磁化の比率が９３％以上の高配向を得るためには、３．５テスラ、さらに、９５％以上の高配向を得るためには、４テスラ以上が必要である。本発明では、通常、コンデンサーバンクに貯めた電荷を短時間に放電して、常電導空芯コイルに大電流を流して高磁界を発生する。１回のパルス磁界の幅は通常１ｍｓから１秒までの間である。パルス電流の波形としては直流（一方向）のパルス波形でも、交流減衰波形でもよい。直流パルスと交流パルスの両者の波形のパルス磁界を組み合わせてもよく、最近発達している高温超電導空芯コイルに大電流を流して高磁界を発生してもよい。超電導では、あまり短時間の電流変化は難しいので、１秒以上の磁界印加でもよい。しかし、工程の能率を考慮して、磁界を印加する時間は１０秒以下であることが望ましい。【００３２】
（取出工程）
取出工程では、モールドを構成する側壁を配向充填成形体から引き離し、モールドから配向充填成形体を取り出す。仕切板がある場合は、配向充填成形体は仕切板と共に取り出す。磁極を用いた場合は、磁極も同時に取り出してもよい。具体的には、モールドの側壁を取り外し、底板上の配向充填成形体を焼結用台板（以下、単に台板という）に移動させる。なお、台板は焼結温度に耐える材料で作られている。また、モールドの底板が焼結温度に耐える材料で作られている場合は、モールドの底板を台板として用いることもできる。
また、取出工程は配向工程と別の場所で行われるが、配向工程で使用した底板は、取出工程を行う場所に持ち込む必要はなく、取出場所に用意された別の底板の上にモールドの側壁とその中の配向充填成形体を置いて取出工程を行ってもよい。【００３３】
この配向充填成形体又は配向充填成形体と仕切板の積層ブロックを、台板に乗せて焼結炉に搬送する。合金粉末の充填密度が一定値以上に高く、かつ、台板を傾けたり、強い振動を与えたりしないように注意すれば、配向充填成形体は充填されたままの形状を保ち続ける。【００３４】
合金粉末の配向充填成形体の形が崩れないために必要な充填密度は、粉末の平均粒径、粒子の形状、粉末への潤滑剤添加の有無と添加量などによって大きく変わる。標準的な希土類焼結磁石用配向充填成形体の形状保持のために必要な合金粉末の充填密度は、その合金の理論密度の少なくとも35％程度以上でなければならない。潤滑剤が添加された粉末では、この値は40％程度以上になる。このように、合金粉末を焼結モールドに一定値以上の充填密度に充填すると、合金粉末の粒子どうしが絡み合ってその形状が保持される。この合金粉末の形状保持は、合金粉末の充填密度を高くすることに加えて、合金粉末に磁界を印加して配向させることにより強化される。これは合金粉末を磁化することにより、粒子間の相互作用が増大するからである。【００３５】
（焼結工程）
配向充填成形体又は配向充填成形体と仕切板の積層ブロックを台板に乗せて焼結炉に搬送し焼結する。モールドが取り外されているため、モールドを取り外さない従来のPLP法の場合より焼結炉内での製品の容積効率が高く生産性が高い。また、モールドが取り外されている分、熱容量が小さく温度分布が均一化されることや、合金粉末から発生するガスの排気性が良いため、焼結に起因する変形が小さく特性のばらつきも小さい。
配向充填成形体又は積層ブロックを高温で焼結し、焼結磁石とする。モールドが無くても配向充填成形体の形状は保たれ、昇温と共に焼結が進行していく。焼結温度と焼結時間は、合金粉末の組成や粒径を元に適宜定める。Nd-Fe-B系希土類焼結磁石の場合、典型的な焼結温度は900〜1100℃程度であり、典型的な焼結時間は昇温時間を含めて１０〜４０時間程度である。
焼結終了後、適宜放冷して製造装置から取り出せば、焼結体が得られる。【００３６】
（その他の工程）
本発明の磁気異方性希土類焼結磁石の製造装置には、各工程間でモールドに保持された合金粉末や取り外されたモールド部材を搬送する搬送装置を備えることが好ましい。本発明では通常、給粉工程と充填工程は同一の場所で行うことができるが、それ以外の工程はそれぞれ別の場所で行われるためである。前述のようにモールドの底板は搬送する必要はなく、それぞれの場所で別の底板を用いても良い。
取出工程で配向充填成形体を取り出した後のモールドを直ちに仕切板組み込み工程又は給粉工程に搬送すれば、工程全体としてモールドの必要個数が大幅に減少する。モールドが焼結過程で長時間束縛されないためこれが可能となる。【００３７】
（全般的特徴）
本発明の磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法及び製造装置は、給粉工程から充填工程と配向工程を経て取出工程で配向充填成形体がモールドから取り出されて１回の使用が終わり、その後、モールドが繰り返し使用される点に最大の特徴がある。本発明におけるモールド側壁が載置される底板は、給粉・充填工程、配向工程、取出工程ごとに別の板を使用してもよい。【００３８】
金型プレス法では、金型に合金粉末を入れそれを上下から数百kg/cm2以上の大きい圧力をかけて嵩密度55%程度以上の高密度圧粉成形体を作る（特許文献３）。このような大きい圧力をかけるのは圧粉成形体の取り扱いを容易とするためであるが、55%程度の密度となってからでは磁場による配向が困難なため、加圧前から加圧中にかけて静磁場内で配向させる。また、このような大きい圧力を受ける金型の側壁は、一体で頑丈に作るのが一般的である。
これに対し本発明の方法では、合金粉末を10〜20kg/cm2程度で押して嵩密度45%程度の充填成形体を作る。この程度の圧力でしか押さないので、側壁を分割しうるモールドを使用することができる。
金型プレス法で例外的な方法としては、例えば特許文献７に記載される方法が挙げられる。この方法では、分割金型に給粉後、金型を閉じて、粉末に圧力をかけて高密度化するときに、静磁界をかけて粉末の方向を揃える。この方法では、圧力をかけていく間ずっと磁界を印加しておく必要があるので、静磁界が印加される。また、金型は一か所に固定されているので、粉末の充填と、粉末に磁界をかけて配向するところは同一の場所で行われる。この特許文献７記載の方法の、本発明から見た欠点は、プレス機を使うので、装置が大型になり、本発明のように、装置全体を低酸素化するのが難しいこと、および、本発明のように仕切板を使用して空洞を多数個に区切って、配向成形体作製の生産性を上げることができないことである。【００３９】
本発明の方法と比較して、金型プレス法はモールドの型組工程や分割型からの取出工程がなく、静磁界中で充填し加圧すること等の点で、本発明の方法と異なる。金型プレス法では大きな塊状焼結体を得てスライスして板状品とするが、本発明の方法では最初から１個１個の板状品を製造できる点でも異なる。
また、金型プレス法では給粉工程、充填工程と配向工程が同じ場所で行われ、特に充填工程と配向工程が同時に行われる。【００４０】
本方法とPLP法とは、本方法が合金粉末をモールドから取り出して焼結するのに対し、PLP法ではモールドごと焼結する点で異なる。最初から１個１個の板状品を製造できる点で、両方法は同じである。本方法ではモールドを焼結工程に搬入しないので、モールドの必要数が小さく、モールドの寿命が長く手入れの手間も少ない。
本発明ではモールドは焼結温度に曝されないので、強度が低くてもよく、各部の厚みを小さくできる。この効果は［００２３］、［００２９］、［００３０］で述べた。なお、金型プレス法には、横磁場プレス法と縦磁場プレス法があり、縦磁場プレス法では、薄板状磁石の成形体が成形可能である。しかし、縦磁場成形法では、高配向の成形体が作製できないので、あまり用いられなくなっている。上述の金型プレス法は、すべて横磁場成形法について述べている。【００４１】
希土類焼結磁石にはNd-Fe-B焼結磁石とSm-Co系焼結磁石がある。これまで述べたことは両者に適用できる。Sm-Co系焼結磁石の場合も、モールドに充填するSm-Co合金粉末は真密度の３５〜５５％とし、50％以下とすることが好ましい。この密度にまで充填し、磁界配向後モールドを取り外し焼結すれば、Nd-Fe-B焼結磁石と同様にSm-Co系焼結磁石を得ることができる。【００４２】
Sm-Co系焼結磁石用合金粉末の焼結温度は、1200℃にも達する高温である。そのため、従来の同じモールドを繰り返し用いて焼結する従来のプレスなし法（PLP法）では、どのような材料でモールドを作っても、モールドの損傷が激しすぎて量産技術としての適用が困難である。本発明のモールド取り外し式PLP法では、焼結温度が高いことは全く問題にならない。本発明の、モールド取り外し式PLP法はNd-Fe-B焼結磁石にもSm-Co焼結磁石にも、量産技術として適用可能である。
【発明の効果】
【００４３】
希土類焼結磁石の製造において組立モールドを用いてモールドを焼結工程に搬入しないこととすれば、モールド部材を取出工程から素早く給粉工程（又は型組工程）に戻すことができ、工程全体として必要なモールド個数が大幅に減少する、これによりモールド費用を大幅に低減できる。これは大量生産技術としては、焼結工程は数十時間を要するが、給粉、充填、配向などの工程は合わせて５分程度で済ませられるためである。【００４４】
希土類焼結磁石の製造において組立モールドを用いてモールドを焼結工程に搬入しなければ、モールドに焼結の高温に耐えられるような機械的強度が要求されなくなる。その結果、モールドを構成する部品の厚みを小さくでき、モールドの製造単価を下げることができる。組立モールドは高温に曝されないので、破損や変形のリスクがなく、モールドの寿命が延びるほか、モールド使用後のモールドの保守管理にかかる費用を節減できる。その結果、希土類焼結磁石の製造原価を従来法より著しく低下させることができる。
この方法により長方形平板品、異形状平板品、湾曲したセグメント状平板品などの板状品を多数個同時に効率よく生産できる。【００４５】
合金粉末と仕切板の積層ブロックだけを焼結することで、焼結炉単位体積あたりの焼結体の製造個数を飛躍的に増加でき、生産効率が上昇する。また配向充填成形体が焼結中に発するガスの排気性が向上し、温度分布も改善されるので、焼結体の磁気特性が向上する。【００４６】
仕切板を備えるモールドを用いれば、スライス工程を経ることなく、一つのモールドで複数個の焼結磁石を同時に製造できる。
モールドの空洞数を多くすれば、一つのモールドで多数の焼結体を製造できる。空洞数を多くすれは配向工程での配向長さ（配向方向での長さ）が長くなり、配向コイルの空洞断面積（配向方向に垂直な面での断面積）に対する長さの比率も大きくなるので、配向時の積層ブロック両端部での磁力線の曲がりを最小にできるため、配向充填成形体の配向の曲がりを低減できる。【００４７】
仕切板を薄くできるので、希土類焼結磁石用合金粉末をモールドの複数の空洞に一様に充填するのが容易となる。
モールド中に充填される合金粉末の充填密度を一定値以上に高くしておけば、従来の技術常識に反し、配向充填成形体の形状が焼結前後の取扱中や焼結中に崩れることはない。【００４８】
本発明は、Nd-Fe-B焼結磁石とSm-Co系焼結磁石の双方に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】側壁４分割モールドの一例の組み立て過程を示す斜視図である。
【図２】側壁４分割モールドに磁極と仕切板を挿入したときの斜視図である。
【図３】給粉工程：合金粉末投入直後のモールドの断面図である。
【図４】充填工程：平面パンチで合金粉末を押しつけているときのモールドの断面図である。
【図５】充填工程：溝付パンチで合金粉末を押しつけているときのモールドの断面図である。
【図６】配向工程：磁界中に置かれたモールドの断面図である。
【図７】取出工程：モールドから配向充填成形体を取り出す手順を示す図である。
【図８】焼結工程：焼結後の台板上の焼結体の状態を示す写真である。
【図９】実施例３：積層ブロックを底板ごと台板上に載せた状態を示す図である。
【図１０】実施例４：充填成形体を台板上に載せた状態を示す図である。
【図１１】実施例５：アークセグメント板状焼結磁石用モールドに粉末を充填したときの状態を示す図である。
【図１２】実施例６：扇形平板状焼結磁石用モールドに粉末を充填したときの状態を示す図である。
【図１３】実施例７：空洞を３０個有する組立モールドを示す図である。
【図１４】図１３のモールドの連結部分における断面構造を示す拡大図である。
【図１５】希土類焼結磁石製造装置の一例を示す図である。
【図１６】図１５とは異なる構成の、本発明の希土類焼結磁石製造装置の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００５０】
本発明の実施例を以下に示すが、本発明は実施例に限定されるわけではない。希土類焼結磁石としてはNd-Fe-B焼結磁石とSm-Co系焼結磁石がある。以下の実施例において、Nd-Fe-B焼結磁石の結果は、技術的にはSm-Co系焼結磁石にも適用できる。
【００５１】
（合金粉末の作製）
組成（重量分率）が23.5％Nd, 5.5%Pr, 2.5%Dy, 0.89%Co, 0.99％B, 0.1％Cu, 0.25％Al, 残部Fe であるストリップキャスト合金に水素を吸蔵させて水素解砕を行いNdFeB焼結磁石用合金粗粉末を得た。この粗粉末を窒素ガスによるジェットミルにより粉砕してNdFeB焼結磁石用合金粉末を作製した。この粉末の粒子サイズは、レーザー回折・散乱法により測定したところ、平均粒径D50=4.2μmであった。この粉末にステアリン酸亜鉛を0.1重量%添加して、ミキサーで攪拌混合した。以下の各実施例において、この合金粉末を用いて焼結磁石の作製を行った。
【実施例】
【００５２】
〔実施例１〕
（側壁４分割モールドの型組）
試作したモールドの側壁は４分割されており、その斜視図を図１に示す。モールドは１対の側板１１、１対の端板１２からなる側壁及び底板１３により構成されている。側板１１には、仕切板１４と磁極１５を差し込むための溝が設けられている。本側壁４分割モールドは、図示しないネジと位置決めピンを用いて正確に組み立てることができる。本実施例のモールドは、非磁性ステンレス(SUS304)製のものとカーボン製のものを試作した。いずれも良好に機能した。
なお、側壁を２分割とし、１枚の側板と１枚の端板を互いに１体としてもよいが、４分割の方が使いやすかった。【００５３】
組立後のモールドに板厚0.5mmのカーボン製仕切板６枚と、板厚5.9mmのパ−ロマイ製磁極２枚を側板１１の溝に挿入し、空洞を５箇所設けた。この斜視図を図２に示す。各空洞の深さは20.0mm、空洞開口部長手方向の辺の長さは40.0mm、空洞開口部短い方向（仕切板に垂直な方向）の辺の長さは4.6mmであった。磁極は配向工程で、磁界が正確に仕切板に垂直となるように、特に両端の空洞で磁界が曲がることを防ぐため設けた。なお、磁極が合金粉末と接触して焼結時に溶着することがないように、磁極表面にも仕切板を設け、磁極と合金粉末が直接接触しないよう配慮した。【００５４】
（給粉工程）
モールド上部に給粉スペーサー２１を置いた。本実施例の合金粉末２０の給粉時の密度は1.8g/cm3であり、充填完了時の充填密度は3.6g/cm3であるため、置くべき給粉スペーサー２１の高さは計算で求まる。モールドの内容積と充填密度から、必要な合金粉末量は66.2gと計算できるので、この量の合金粉末をモールド及びスペーサーにより区切られた空間に投入した。合金粉末２０を投入直後のモールドの断面図を図３に示す。【００５５】
（充填工程）
下面が平らな平底押込みパンチ部材（平底パンチ）２２を給粉スペーサー２１の開口部に挿入し、粉末が充填されたモールドに給粉スペーサー２１をセットしたまま、図示されていない台板の上に、5cmの高さから５回落下させて、モールド底板１３を台板に叩きつけ、平底パンチの下面がモールドの約2mm上方に達するまで充填した。この状態を図４に示す。
次に仕切板の上端に対応する部分に溝を設けた溝付押込みパンチ部材（溝付パンチ）２３を用い、上記と同様に、台板の上、5cmの高さから５回落下させて、全合金粉末がモールドに収容されたとき充填を終了した。この時の合金粉末の嵩密度は3.6g/cm3であり、この時のモールドの断面図を図５に示す。
この時のパンチ部材の重さは240g、充填面積は10cm2であった。このようにして充填成形体を作製した。なお、上記の押圧は、パンチで押した場合とエアシリンダーで押した場合とを比較し、エアシリンダーの加圧圧力と断面積から推定した。【００５６】
（配向工程）
給粉スペーサーとパンチを取り外し、モールド上面に蓋板１６をネジを用いて取り付けた。充填成形体を収容しているモールドを、磁界配向用コイルの中に移動させた。仕切板に垂直な方向に4テスラのパルス磁界を印加した。この時のモールド断面図を図６に示す。図の下部の矢印は、磁界の方向を示す。充填成形体中の磁石合金粉末を配向させ、配向充填成形体とした。【００５７】
（取出工程）
モールドを構成する側壁を、磁石合金粉末の配向充填成形体から引き離し、磁極付き配向充填成形体と仕切板の積層ブロックをモールドから取り出す。まずモールドの蓋板を取り外し、次いで側板１１を取り外した。この状況のモールドの上から見た図を図７上図に示す。引き続き端板１２を取り外した。この状況のモールドを上から見た図を図７下図に示す。これらの図において、下に見える四角い板は、モールド側壁の下側に配置された底板である。側板と端板を取り外すと磁極付き配向充填成形体と仕切板の積層ブロックは、底板の上に乗った状態となる。【００５８】
（焼結工程）
積層ブロックを底板から台板に載せ替えて焼結炉中に移動した。台板としては、カーボン製のものを用いた。底板から台板への移動は、丁寧に行えば積層ブロックが崩れることはない。
焼結炉全体をターボ分子ポンプで排気後、昇温速度1℃/minで500℃迄昇温した。その後2℃/minで1040℃まで昇温した。その温度で4時間保持後、加熱を止め炉の中で室温まで冷却した。配向充填成形体が焼結体となった積層ブロックを焼結炉から台板ごと静かに取り出した。１枚の台板上の５枚の焼結体は台板上で倒れることなく一定間隔で整列していた。焼結体の寸法と重量は５個ともきわめて近い値であった。台板上の積層ブロックの写真を図8(a)に、積層ブロックから磁極と仕切板を取り外した状態の写真を図8(b)に示す。またこの例の５枚の焼結体の重量、密度、寸法の比較を表１に示す。この表において、Range(%)とは(Max-Min)/Maxの100倍の値をいい、厚さとは焼結体が反っているとき、そのそりを含む。寸法の測定にはノギスを用いた。
又、表２には、空洞No.2及び3の焼結体についての磁気特性（保磁力、最大エネルギー積、残留磁束特性）の測定結果が示されている。これらの特性は横磁場プレス法で得られる最高品質の磁石の特性とほぼ同等である。【００５９】
【表１】
2016047593.tif 000003
【００６０】
【表２】
2016047593.tif 000004
【００６１】
（製造過程の合理化）
無駄な経費を省き、製造過程を合理化することは現実的に重要である。
例えば、底板をどのように使い回すかの工夫の一例を示す。本発明では、モールド側壁の下側に配置される板は全ての工程で必要なわけではなく、給粉工程、充填工程と配向工程で必要なだけである。充填工程から配向工程への移動の際は、当該板はなくても搬送可能である。そのため給粉工程と充填工程においてモールド側壁の下側に配置される板と、配向工程における板が異なっていてもよい。つまり底板は給粉工程と充填工程の場所に１枚常置し、また配向工程の場所に１枚常置すれば、搬送する必要がない。このようにすれば全工程を通してのモールドの構成部品数を減らすことができ、工程を合理化できる。
同様に蓋板も是非必要なのは配向工程のみなので、配向工程に１枚常備して置き使い回してもよい。
このような合理化案は必須ではないが、具体的にはいろいろな合理化の方策がある。【００６２】
〔実施例２〕
実施例１の磁極の代わりに同一サイズの樹脂の板を用い、磁極の効果を検証した。磁極を用いないと配向工程での磁界が一様から若干ずれ、特に両端の配向充填成形体の配向が乱れる。その効果を見たものである。
樹脂の板を用いて給粉・充填・配向の各工程を行い、焼結工程の前に樹脂の板を取り外した点を除き実施例１と同様に行った。焼結後の５枚の焼結体の重量、密度、寸法の比較を表３に示す。この表において実施例１と同様に、Range(%)とは(Max-Min)/Maxの100倍の値をいい、厚さとは焼結体が反っているとき、そのそりを含む。【００６３】
【表３】
2016047593.tif 000005
【００６４】
表１と表３と比較すると、表３では両端の焼結体の厚みが有意に大きいことが分かる。厚みにはそりを含んでおり、目視によっても両端の焼結体が反っていることがわかる。すなわち、磁極を用いないと、配向工程で磁界が均一とならず、焼結体がその分だけ反ってしまうことが分かる。しかし、磁極を使わなくても、本発明の方法により、磁気特性が高く、寸法ばらつきの小さい薄板状磁石が生産できることが分かる。磁極を使えば、寸法ばらつきが少し低減される。【００６５】
〔実施例３〕
積層ブロック２７を底板１３ごと台板２５に乗せ、その他は実施例１と同様に行った。結果は実施例２とほぼ一致した。この状態を図９に示す。
底板が、焼結工程で損傷せずかつ合金粉末と反応しない材料で作られているときは、積層ブロックを底板ごと焼結してもよい。この方が合金粉末の充填配向成形体の積層ブロックを底板から台板に移動させる必要がないので、特に配向充填成形体の強度が十分でないときはより安全である。【００６６】
〔実施例４〕
配向工程の後、積層ブロックをばらばらにし、仕切板と磁極を取り除き、合金粉末の充填成形体のみを焼結した。その他は実施例１と同様に行った。この方法は充填成形体が配向後強固に固化していて、仕切板を取り外しても充填配向成形体の形が崩れない場合のみ適用できる。充填成形体２６のみを台板２５に乗せ、焼結工程に送る。その図を図１０に示す。図１０の成形体を焼結することにより、実施例１と同様な結果が得られた。【００６７】
〔実施例５〕
実施例２は、平板長方形の焼結体を製造する例であった。本実施例では、アークセグメント板状の焼結体を実施例２と同様の方法で製造した。磁極は用いていない。充填工程終了後のモールドを上から見た図を図１１に示す。この場合、仕切板は製品同様アークセグメント板状とする必要がある。厚さ0.5mmのケイ素鋼板を５００℃で１時間加熱後、プレスで打ち抜いて、仕切り板を作製した。実施例２と同様に合金粉末の充填配向成形体を焼結することにより、５枚のアークセグメント状焼結体を実施例２と同様の高寸法精度で作製することができた。【００６８】
〔実施例６〕
実施例２は、平板長方形の焼結体を製造する例であった。本実施例においては、扇形平板状の焼結体を実施例２と同様の方法で製造した。磁極は用いていない。充填工程終了後のモールドの図を図１２に示す。左側がモールドを上から見た図、右側はモールドの側面断面図である。
この場合も、実施例２と同様に合金粉末の充填配向成形体を焼結することにより、実施例１と同様の結果が得られた。【００６９】
〔実施例７〕
空洞を３０個有する組立モールドを試作した。そのモールドに合金粉末２０を充填した後のモールドの断面図を図１３に示す。
１つの空洞のサイズを26×22×4.6mm、仕切板厚さを0.5mmとし、モールドの端板と磁極を含めると全長約240mmとなる。
図１４には、図１３のモールドの両端に位置する連結部分の断面構造が示されており、側板と端板はモールドの両端部に設けられた引張力約２ｋｇの引張バネ２個で連結されている。端板には４本のテーパーピンが設けられており、側板の対応する位置に設けたピン穴と嵌合することにより、側板２個と端板２個が正確に連結されてモールドの側壁を構成している（図１４の上側図面参照）。
図１４の下側図面は、モールドを開放する時の状態を示す図である。モールドは、その両端４隅を搬送装置に設けられた、爪部を有した取り出し可動部材で引っ掛けて持ち上げ搬送されるが（底板は搬送されない）、型抜き位置まで移送され、ベース板の上に置かれる。搬送装置の爪部を側板が端板から遠ざかる方向に広げれば、モールド内の積層ブロックは側板から分離される。更にテーパーピンのテーパー部分にまで広げれば、圧縮バネにより端板も積層ブロックから遠ざけることができる。
その状態でモールドを上方に移動すれば、積層ブロックをベース板上に残して、モールドから取り出すことができる。
このモールドにより磁石合金粉末の充填配向成形体積層ブロックを作製し、これを実施例１と同様に焼結することにより、１つのモールドで３０個の焼結体が同時に得られることを確認した。この際、寸法精度も磁気特性も、実施例１と同様に良好であった。【００７０】
〔実施例８〕
製造装置３０の一例を図１５に示す。この図はモールド組立装置３１も他の装置と同様、不活性ガスで満たされた１つのチャンバー中に置かれている。モールド組立装置で組み立てられるモールド部品の供給はこの例では供給部３６を通して装置外部から行うように書かれているが、装置内部の搬送装置を利用する方がチャンバーの開閉を行わなくてよいので好都合である。
この例では、焼結炉３５が、別のチャンバー内に設けられており、当該チャンバーの内径より細い密閉通路を介して接続されている。密閉通路内に開閉可能な扉を設ければ、配向充填成形体と仕切板の積層ブロックをこの扉を通して図の左から右へ搬送でき、この扉を閉じることにより、焼結工程を真空中で行うことができる。【００７１】
〔実施例９〕
本発明の磁気異方性希土類焼結磁石の製造装置の具体的構造例
図１６には、本発明の製造装置の好ましい一例における構造例が示されている。
この製造装置は、仕切板組み込み装置（型組装置）、給粉・充填装置、搬送装置１、搬送装置２で構成され、装置全体がグローブボックスで覆われた窒素雰囲気で動作され、全工程が窒素雰囲気中で行われ、仕切板組み込み装置と給粉・充填装置が収容されたグローブボックスの大きさは、例えば２．５×１×１ｍである。
配向装置は配向時の漏洩磁界を低減するため、仕切板組み込み装置、給粉・充填装置から離れた位置に設置されているが、これら装置を収容するチャンバーと通気的に連結されたチャンバー内に設けられており、これら装置と同じく窒素雰囲気下にある。
この装置に使用するモールドの数は、仕切板組み込み（型組）装置内に１個、給粉・充填装置内に１個、配向装置内に１個、仕切板組み込み装置に送られる前の待機位置に１個、の合計４個である。尚、図１６の搬送装置２の部分には、合金粉末の充填成形体をモールドから取り出す機能及び、モールドに付着した粉末をクリーニングする機能（ガス吹付）が組み込まれている。
本装置においては、マガジンに装填された多数の仕切板が仕切板供給口より供給され、仕切板組み込み装置において、仕切り板が１枚１枚順次、モールド内に組み込まれ、図示しない粉末容器に装填された原料粉末が給粉・充填装置の上部の接続部から供給される。
使用したモールドは、図１３に記載された寸法であり、空洞数は３０個とした。
そして、仕切り板供給口から、厚さ０．５ｍｍのステンレス製仕切板を３１枚重ねたブロック（マガジンとよぶ）を連続供給する。
仕切板組み込み装置において、側板と端板により形成されたモールドに、前記マガジンから直接、仕切板を１枚ずつ挿入していき、１分以内で３０枚の仕切り板の配置が完了する。【００７２】
次に、図１６に例示した本装置のプロセスを説明する。
仕切板組み込み装置では、モールド側壁内に仕切板を挿入する。
仕切板を装着されたモールドは、搬送装置１により給粉・充填装置に運ばれる。搬送中に仕切板が落下しないように搬送装置１には下敷を設けてある。モールド側壁の下側に配置される底板は給粉装置内に準備されている。
給粉・充填装置にはスペーサーが設けてあり、このスペーサーの下面にモールドを結合して合金粉末の給粉を行い、続いて充填を行う。
給粉・充填後、充填成形体を内蔵するモールドは、搬送１、搬送２により配向装置の中継点に運ばれる（モールドの底板は運ばれない）。配向装置のコンベアー上には下板が設けてあり、この上に充填成形体を内蔵するモールドが置かれ、コンベアーにより配向コイル中央まで運ばれる。
配向コイル内の上部には配向時の合金粉末の飛散を防止するため上板が設けてあり、この上板をモールドに押し付けた状態で、４テスラのパルス磁界を印加し、モールド内合金粉末の粒子の方向を揃えて磁気特性を向上する。
配向が終わると、積層ブロックを内臓するモールドはコンベアーで中継点まで戻され、搬送装置２により配向装置から搬出される。
搬送装置２に内臓する機能により、積層ブロックはモールドから型抜きされる。
型抜きされた積層ブロックは、焼結炉連結口から往復移動機構によりグローブボックス外に運ばれ、焼結炉内に運ばれる。
型抜き後のモールドは、搬送２に内臓する機能により、付着した微粉末をエアーブローしてクリーニングされた後、搬送１により仕切板組み込み装置前の待機位置へ戻される。尚、モールド内への仕切板の組み込みを行わない場合には、型抜き後のモールドは給粉装置に搬送されて再利用される。
本装置では、モールドを４ケ使用した。
本装置の処理能力はモールド１ケあたり５８秒であった。【００７３】
段落〔００５１〕に記載される製法により得られたNdFeB焼結磁石用合金粉末（合金組成は段落0076に記載）を用い、図１６に示された本発明の製造装置により、実施例１と同様の工程で３０枚の焼結体を作製した。このようにして作製された３０枚の焼結体の重量、密度、寸法が表４に示されており、空洞No.16〜25の燒結体の磁気特性が、以下の表５に示されている。【００７４】
【表４】
2016047593.tif 000006
【００７５】
【表５】
2016047593.tif 000007
【００７６】
本実施例では重量比で27.0%Nd, 4.8%Pr, 0.95%Co, 0.99%B, 0.25%Al, 0.08%Cu、残部Feの合金から、平均粒径4.1μｍの粉末を作製して、実験に使用した。上記表５に記載された磁気特性の値は、本実施例で用いた合金の組成と合金粉末の粒径から、従来のプレス法を用いて配向成形体を作製し、これを焼結・熱処理して得られるNd-Fe-B焼結磁石の中で、横磁場成形法による場合とほぼ同じ高特性であると断定できる。横磁場プレス法で本実施例のような３ｍｍ厚さの薄板焼結体を作製することはできない。本発明の製造方法で、横磁場プレス法により作製されたNd-Fe-B焼結磁石並みの高特性を持つ薄板状Nd-Fe-B焼結磁石が３０枚同時に作製されること、及び、磁気特性が高く、かつ、ばらつきが小さいことが確認された。これにより、本発明の製造方法が、横磁場プレス成形法並みの高磁気特性をもち、かつ磁気特性のばらつきが小さく、さらに寸法ばらつきが小さい薄板状Nd-Fe-B焼結磁石を切断加工工程なしで直接、生産性良く製造する技術として有用であることが実証された。【００７７】
（記号の説明）
１０    組立モールド
１１    側板
１２    端板
１３    底板
１４    仕切板
１５    磁極
１６    蓋板
２０    合金粉末
２１    給粉スペーサー
２２    平底押込みパンチ部材（平底パンチ）
２３    溝付押込みパンチ部材（溝付パンチ）
２５    焼結台板
２６    配向充填成形体
２７    積層ブロック
３０    希土類焼結磁石の製造装置
３１    型組装置（仕切板組み込み装置）
３２    給粉・充填装置
３３    配向装置
３４    配向充填成形体取出部
３５    焼結炉
３６    モールド部品や仕切板等の供給部
３７    合金粉末の供給部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【国際調査報告】
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2016047593.tif 000025
2016047593.tif 000026
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