(57)【要約】  凝縮性ガスであるプロセス蒸気を発生する蒸気生成器１、及び発生したプロセス蒸気の一部を冷却して凝縮させるためのコンデンサーを有する主ユニットと、前記プロセス蒸気の少なくとも一部を断熱圧縮して温度を上昇させて再圧縮蒸気を得るための蒸気再圧縮ユニット５と、再圧縮蒸気を熱源として利用するための熱交換ユニット７とを備えた再圧縮蒸気の利用プラントにおいて、熱交換ユニットに供された再圧縮蒸気のうち、凝縮しなかったガス成分を主ユニットに戻すための循環ライン９を設ける。前記主ユニットは、第１のコンデンサー２と、第１のコンデンサーの下流側に第２のコンデンサー３とを備え、前記循環ライン９が、第１のコンデンサーと第２のコンデンサーとの間のラインに接続されていてもよい。このプラントでは、断熱圧縮により温度上昇させたプロセス蒸気を熱源として安全かつ簡便に再利用できる。
2015033935.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
凝縮性ガスであるプロセス蒸気を発生し、かつ発生したプロセス蒸気を凝縮液として回収する主工程と、前記プロセス蒸気の少なくとも一部を圧縮機で断熱圧縮して温度を上昇させて再圧縮蒸気を得る蒸気再圧縮工程と、再圧縮蒸気を熱源として利用する熱交換工程と、熱交換工程に供された再圧縮蒸気のうち、凝縮しなかったガス成分を主工程に戻す循環工程とを含む再圧縮蒸気の利用方法。
【請求項２】
主工程において、プロセス蒸気を凝縮して得られたプロセス流体と循環工程からのガス成分とを合流させた後、合流した混合物を冷却して凝縮する請求項１記載の方法。
【請求項３】
熱交換工程を経たプロセス流体を気液分離するための気液分離工程をさらに含み、循環工程において、前記気液分離工程で分離されたガス成分を主工程に戻す請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
循環工程において、主工程に戻すガス成分の流量を調整することにより蒸気再圧縮工程での圧縮比を制御する請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
主工程が蒸留工程を含む請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
熱交換工程において、再圧縮蒸気を主工程の熱源として利用する請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
凝縮性ガスであるプロセス蒸気を発生する蒸気生成器、及び発生したプロセス蒸気の一部を冷却して凝縮させるためのコンデンサーを有する主ユニットと、前記プロセス蒸気の残部を断熱圧縮して温度を上昇させて再圧縮蒸気を得るための蒸気再圧縮ユニットと、再圧縮蒸気を熱源として利用するための熱交換ユニットと、熱交換ユニットに供された再圧縮蒸気のうち、凝縮されなかったガス成分を主ユニットに戻すための循環ラインとを備えた再圧縮蒸気の利用プラント。
【請求項８】
主ユニットが、プロセス蒸気を排出するための排出ラインと、この排出ラインに接続されたコンデンサーとを備え、前記排出ラインが、プロセス蒸気の一部を前記コンデンサーに供給するためのラインと、残部を蒸気再圧縮ユニットに供給するためのラインとに分岐するとともに、かつ循環ラインが、主ユニットのコンデンサーよりも上流側のラインに接続されている請求項７記載のプラント。
【請求項９】
主ユニットが、プロセス蒸気を排出するための排出ラインと、ラインで接続して順次配置された複数のコンデンサーとを備え、前記排出ラインが、プロセス蒸気の一部を最初のコンデンサーに供給するためのラインと、残部を蒸気再圧縮ユニットに供給するためのラインとに分岐するとともに、かつ循環ラインが、主ユニットの最初のコンデンサーよりも下流側であり、かつ最後のコンデンサーよりも上流側のラインに接続されている請求項７記載のプラント。
【請求項１０】
熱交換ユニットを経たプロセス流体を気液分離し、分離されたガス成分を主ユニットに戻すための気液分離ユニットをさらに備えた請求項７〜９のいずれかに記載のプラント。
【請求項１１】
循環ラインに、主ユニットに戻るガス成分の流量を調整することにより蒸気再圧縮ユニットでの圧縮比を調整可能な流量制御ユニットが配設されている請求項７〜１０のいずれかに記載のプラント。
【請求項１２】
主ユニットが蒸留塔を含む請求項７〜１１のいずれかに記載のプラント。
【請求項１３】
熱交換ユニットにおいて、再圧縮蒸気を主ユニットの熱源として利用する請求項７〜１２のいずれかに記載のプラント。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蒸気の発生を伴うプロセスにおいて、前記蒸気を圧縮機で断熱圧縮して熱源として効率よく再利用する再圧縮蒸気の利用方法及びこの方法を用いたプラントに関する。
【背景技術】
【０００２】
気液の相変化を伴う単位操作が組み込まれた化学プロセスにあっては、発生するプロセス蒸気がプロセスの目的である有用物であったり、大気への放散が不適切な物質を含む場合は冷却して凝縮、回収する工程を必要とする。従来から、このような化学プロセスにおいて、プロセス蒸気そのものを熱源として利用することで、プロセス全体の省エネルギーを実現する手法が様々に考案されてきた。しかし、概してこれらのプロセス蒸気は温度が低いため、その利用方法についてはカスケード的な手法により温度の低い別工程の熱源としたり、保温や予熱といった限定的なものに止まりがちであった。【０００３】
蒸気再圧縮（ＶＲＣ）方式は、蒸気を含む気相プロセスで圧縮機を用いることで断熱圧縮し、温度上昇させる技術である。この技術で温度上昇させた圧縮蒸気は、その潜熱や顕熱を蒸発や蒸留、乾燥といった工程の熱源として利用することが検討されている。【０００４】
このようにＶＲＣ方式をプロセスに適用した場合、運転開始（コールドスタート）時には圧縮機に供するプロセス蒸気そのものが未発生の状況であることもあるため、別に電気ヒーターやボイラースチームなど通常の熱源を機器の運転開始時に使用するプロセス蒸気発生源として備えておく必要がある。現に稼働中の既存プロセスを主プロセスとし、それに対してＶＲＣ方式のプロセス（ＶＲＣプロセス）を追加で適用する際には、既存設備の該当するプロセス蒸気発生機器を残して利用することも考えられる。いずれにしても、主プロセスでプロセス蒸気が発生し、安定的な運転に到達した段階で、プロセス蒸気をＶＲＣプロセスに分配導入して断熱圧縮をかけて温度を上昇させ、熱源を切替えていく運転手順を採用する場合が多い。【０００５】
しかし、ＶＲＣプロセスの中核機器となる圧縮機は、運用において機器保護の見地より守るべき制約があり、その制約がＶＲＣの適用を難しくしている面がある。圧縮機は、通常、形式を問わず適用温度について上限値が設定されている。例えば、スクリュー型の場合は、熱膨張に伴って雌型と雄型のローターのクリアランスが狭まるため、接触、破損に至ることを防止するため、ガスの吸入温度に上限値が設定されている。そのため、ガス吸入温度が上限値を超える場合には、機器保護のために運転を停止せざるを得ない。ガス吸入温度の上昇を抑制するためには、冷却器が必要となり、設備費が増大する。また、ターボ型においては、圧縮ガスを熱源とする送気先の機器で伝熱不良が生じるなどして凝縮が生じず、プロセスガスが滞留する場合がある。この場合、圧縮機からの継続した送気が不可能になるなど様々な原因により圧縮機への吸入ガスが極端に減少したり、途絶することで圧縮機内のガスの流通が停滞してサージングが発生し、機器破損が生じ易い。これらの機器破損につながる不具合は、特に熱源をＶＲＣプロセスに切り替える際に発生する恐れが高く、安全確保のための何らかの処置をプロセス上に施す必要があるが、有効な処置は未だ提案されていない。【０００６】
例えば、特許第３２２１６９５号公報（特許文献１）には、不揮発物を含む原液からのヒートポンプ方式（蒸気再圧縮方式）による溶剤回収方法において、ヒートポンプ蒸留塔の塔頂ラインから蒸気圧縮機へ蒸気を導入し、昇圧・昇温した後、リボイラーで前記蒸留塔に必要な熱量を付与する方法が開示されている。【０００７】
しかし、この文献では、プロセスフローの提案や省エネ効果についての記載はあるが、前述のような機器保護の見地からのプロセスの改良については記載されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許第３２２１６９５号公報（特許請求の範囲、段落［０００２］［０００６］、図１）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従って、本発明の目的は、断熱圧縮により温度上昇させたプロセス蒸気を安全かつ簡便に熱源として再利用する方法及びこの方法を用いたプラントを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、前記課題を達成するため鋭意検討した結果、プロセス蒸気を断熱圧縮（蒸気再圧縮；ＶＲＣ）して得られた再圧縮蒸気を熱源として利用する方法において、熱交換工程に供された再圧縮蒸気のうち、凝縮しなかったガス成分を主プロセス（主工程）に戻すことにより、断熱圧縮により温度上昇させたプロセス蒸気（再圧縮蒸気）を安全かつ簡便に熱源として再利用できることを見出し、本発明を完成した。【００１１】
すなわち、本発明の再圧縮蒸気の利用方法は、凝縮性ガスであるプロセス蒸気を発生し、かつ発生したプロセス蒸気を凝縮液として回収する主工程と、前記プロセス蒸気の少なくとも一部を圧縮機で断熱圧縮して温度を上昇させて再圧縮蒸気を得る蒸気再圧縮工程と、再圧縮蒸気を熱源として利用する熱交換工程と、熱交換工程に供された再圧縮蒸気のうち、凝縮しなかったガス成分を主工程に戻す循環工程とを含む。前記主工程において、例えば、発生したプロセス蒸気の一部を冷却して凝縮させ、かつ前記蒸気再圧縮工程において、前記プロセス蒸気の残部を圧縮機で断熱圧縮して温度を上昇させて再圧縮蒸気を得てもよい。前記主工程において、プロセス蒸気を凝縮して得られたプロセス流体と、循環工程からのガス成分とを合流させた後、合流した混合物を冷却して凝縮してもよい。本発明の方法は、熱交換工程を経たプロセス流体を気液分離するための気液分離工程をさらに含み、循環工程において、前記気液分離工程で分離されたガス成分を主工程に戻してもよい。前記循環工程において、主工程に戻す（循環させる）ガス成分の流量を調整することにより蒸気再圧縮工程での圧縮比を制御してもよい。前記主工程は蒸留工程を含んでもよい。前記熱交換工程において、再圧縮蒸気を主工程の熱源として利用してもよい。【００１２】
本発明には、凝縮性ガスであるプロセス蒸気を発生する蒸気生成器、及び発生したプロセス蒸気の一部を冷却して凝縮させるためのコンデンサーを有する主ユニットと、前記プロセス蒸気の残部を断熱圧縮して温度を上昇させて再圧縮蒸気を得るための蒸気再圧縮ユニットと、再圧縮蒸気を熱源として利用するための熱交換ユニットと、熱交換ユニットに供された再圧縮蒸気のうち、凝縮しなかったガス成分を主ユニットに戻すための循環ラインとを備えた再圧縮蒸気の利用プラントも含まれる。前記主ユニットは、プロセス蒸気を排出するための排出ラインと、この排出ラインに接続されたコンデンサー（単独のコンデンサー）とを備え、前記排出ラインが、プロセス蒸気の一部を前記コンデンサーに供給するためのラインと、残部を蒸気再圧縮ユニットに供給するためのラインとに分岐するとともに、かつ循環ラインが、主ユニットのコンデンサーよりも上流側のラインに接続されていてもよい。また、前記主ユニットは、プロセス蒸気を排出するための排出ラインと、ラインで接続して順次配置された複数のコンデンサーとを備え、前記排出ラインが、プロセス蒸気の一部を最初のコンデンサーに供給するためのラインと、残部を蒸気再圧縮ユニットに供給するためのラインとに分岐するとともに、かつ循環ラインが、主ユニットの最初のコンデンサーよりも下流側であり、かつ最後のコンデンサーよりも上流側のラインに接続されていてもよい。本発明のプラントは、熱交換ユニットを経たプロセス流体を気液分離し、分離されたガス成分を主ユニットに戻すための気液分離ユニットをさらに備えていてもよい。前記循環ラインには、主ユニットに戻る（循環させる）ガス成分の流量を調整することにより蒸気再圧縮ユニットでの圧縮比を調整可能な流量制御ユニットが配設されていてもよい。前記主ユニットは蒸留塔を含んでいてもよい。前記熱交換ユニットにおいて、再圧縮蒸気を主ユニットの熱源として利用してもよい。【００１３】
なお、本明細書において「プロセス蒸気」とは、気液の相変化を伴う単位操作が組み込まれた製造プロセス（工程）中で発生する蒸気を意味し、「再圧縮蒸気」とは、蒸気再圧縮方式（ＶＲＣ）において、熱源として利用するために断熱圧縮により温度上昇させたプロセス蒸気を意味する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明では、ＶＲＣプロセスにおいて、熱交換工程に供された再圧縮蒸気のうち、凝縮しなかったガス成分が主プロセス（主工程）に戻されるため、再圧縮蒸気を熱源として安全かつ簡便に再利用できる。特に、省資源省エネルギー型の設備で、再圧縮蒸気を熱源として利用でき、設計や運転の柔軟性や制御性にも優れた利用方法及びプラントを提供でき、具体的には、スクリュー型圧縮機では、熱源をＶＲＣプロセスに切り換えた直後もガス吸入温度の過剰な上昇を抑制でき、冷却設備が不要となるとともに、ターボ型圧縮機でも、熱交換ユニットでの伝熱不良などによるプロセス蒸気の滞留などを抑制でき、圧縮機内のガスの流通の停滞などによる圧縮機の破損を防止できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、本発明の再圧縮蒸気の利用方法及びプラント（装置）の一例を説明するためのプロセスフロー図である。
【図２】図２は、実施例１の再圧縮蒸気の利用方法及び装置を説明するためのプロセスフロー図である。
【図３】図３は、比較例１の再圧縮蒸気の利用方法及び装置を説明するためのプロセスフロー図である。
【図４】図４は、実施例２の再圧縮蒸気の利用方法及び装置を説明するためのプロセスフロー図である。
【図５】図５は、比較例３の再圧縮蒸気の利用方法及び装置を説明するためのプロセスフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、必要により添付図面を参照しつつ、本発明をより詳細に説明する。
【００１７】
図１の例では、再圧縮蒸気の利用プラントは、凝縮性ガスであるプロセス蒸気を排出するプロセス蒸気生成器としての蒸留塔１を備えており、この蒸留塔１からプロセス蒸気を排出するための排出ラインは、分岐点４で分岐している。分岐した一方のラインには、蒸留塔１から排出したプロセス蒸気の一部を冷却して凝縮するための第１のコンデンサー２及び第２のコンデンサー３が配設され、前記プロセス蒸気をコンデンサーで冷却して凝縮液として回収する。主ユニットは前記蒸留塔１と第１のコンデンサー２及び第２のコンデンサー３とを含む。
【００１８】
また、分岐した他方のラインでは、流量制御ユニットとしての流量制御弁（バルブ）１５が配設されたラインを経由して、前記プロセス蒸気の残部を断熱圧縮して温度を上昇させて再圧縮蒸気を得るための蒸気再圧縮ユニットとしてのスクリュー型圧縮機５と、再圧縮蒸気を熱源として利用するための熱交換ユニットとしての熱交換器７と、熱交換器７を経たプロセス流体を気液分離し、分離されたガス成分を主ユニットに戻すための気液分離ユニットとしての気液分離器８とが配設されている。この気液分離器８では、熱交換器７を経たプロセス流体を、さらにガス成分と、液体成分（凝縮液）とに分離し、分離された凝縮液は、流量制御ユニットとしての流量制御弁１３を備えたラインから回収される。一方、気液分離器８で分離されたガス成分は、前記熱交換器７のエアリングラインからのガスと共に、第１の循環ライン９により主ユニットに戻される。この第１の循環ライン９は、第１のコンデンサー２と第２のコンデンサー３との間のラインに接続部１０を介して接続されており、第１のコンデンサー２を通過したプロセス流体と合流されて、第２のコンデンサーで冷却して凝縮されて回収される。さらに、前記スクリュー型圧縮機５には、圧縮機の入口側のラインと出口側のラインとを連結する第２の循環ライン６、および流量制御ユニットとしての流量制御弁１２が配設されていてもよい。
【００１９】
なお、本発明の利用方法又はプラントは、蒸留塔１並びに第１のコンデンサー２，及び必要に応じて第２のコンデンサー３を含み、凝縮性ガスであるプロセス蒸気を発生し、冷却して凝縮させる主工程（主プロセス）と、スクリュー型圧縮機５、熱交換器７及び気液分離器８を含み、プロセス蒸気を圧縮機で断熱圧縮して温度を上昇させて再圧縮蒸気を生成して熱源として利用するＶＲＣ工程（ＶＲＣプロセス）とに区分される。また、本明細書では、図２〜５においても、図１と同一の構成要素については、同一の番号を付している。
【００２０】
このような構成を有するプラント（装置）において、ＶＲＣ工程の起動前は、主工程のみで運転されている。すなわち、流量制御弁１５は閉じられており、蒸留塔１から排出されたプロセス蒸気は、第１のコンデンサー２及び第２のコンデンサー３で全量が冷却凝縮され、凝縮液として回収されている。次に、流量制御弁１１，１２，１５を全開にし、流量制御弁１３を閉の状態でスクリュー型圧縮機５を起動させ、定格回転数で安定させる。このとき、蒸留塔１から排出されるプロセス蒸気の一部は、主工程の排出ラインの分岐点４を経て圧縮機５側に吸引され、ＶＲＣ工程におけるラインのシールガスと置換されていく。この時点では、スクリュー型圧縮機５を通過するプロセス蒸気には吐出圧は殆ど負荷されていないが、圧縮機の軸動力×機械効率×（１−断熱効率）の熱が圧縮機内を通過するプロセス蒸気に伝熱することで温度上昇が生じる。圧縮機を通過したガスの一部はライン６を通して圧縮機の吸入側に循環しており、循環が続くと圧縮機の上限を上回る高温となるおそれがあるため、圧縮機５の運転状況が安定した後、流量制御弁１２を閉にし、流量制御弁１１は全開のままとし、プロセス蒸気を第１の循環ライン９により主工程の配管接続部１０に戻し始める。この時点では、プロセス蒸気は、基本的に圧縮機内を１回通過するだけなので、その際の温度上昇は圧縮機からの伝熱のみであり温度上昇幅は小さい。さらに、スクリュー型圧縮機５を通過した再圧縮蒸気と、熱交換器７の内部プロセスの沸点との温度差も十分でないため、伝熱も不十分で凝縮もあまり生じておらず、殆どのプロセス蒸気が未凝縮のまま第１の循環ライン９を介して主工程に戻される。本発明では、このようにＶＲＣ工程に切り換え直後に第１の循環ライン９により未凝縮の蒸気を主工程に戻すことができるため、従来のＶＲＣ方式とは異なり、第２の循環ライン６を循環することにより圧縮機が上限温度以上に加熱される前に、第２の循環ライン６での循環を停止して、未凝縮の蒸気を熱交換器７から第１の循環ラインに排出できる。そのため、第２の循環ラインの循環により昇温した圧縮機を冷却するための設備も不要である。なお、流量制御弁１３は、気液分離器８に凝縮液の液面を確認、ラインが液封され、後工程に凝縮液を送られる時点で開かれる。
【００２１】
次に、流量制御弁１１を徐々に閉め、圧縮機５の吐出圧を徐々に増大させると、圧縮されたプロセス蒸気の温度は上昇するが、所定の温度を維持できるように、流量制御弁１１の開度調整で圧縮機５における圧縮比を制御する。圧縮機５で圧縮されたプロセス蒸気（再圧縮蒸気）は、熱源として熱交換器７で全凝縮されるようにプロセス設計されるが、圧縮機の軸受けなどからプロセス内に漏れ込む非凝縮性ガスのうち、プロセス凝縮液に溶解しきれなかった蒸気については、ガス成分として気液分離器８で分離され、第１の循環ライン９を介して主プロセスに戻され、処理される。接続部１０に戻ったプロセス流体は、通常、接続部１０の下流側の第２のコンデンサー３で冷却凝縮されるが、何らかの理由で圧縮機側（上流側）に流入しても第１のコンデンサー２で冷却凝縮されるため、蒸留塔１から排出されるプロセス蒸気と合流しても、主プロセスの凝縮工程及びＶＲＣ工程の蒸気再圧縮工程以降の工程に対してガス流量が過大となることはない。
【００２２】
なお、図１では、スクリュー型圧縮機を備えたプラントにより再圧縮蒸気の利用方法を説明したが、ターボ型圧縮機を備えたプラントでは、圧縮機の昇圧開始前（凝縮開始前）におけるＶＲＣプロセスでのプロセス蒸気の循環方法が若干異なる。具体的には、ターボ型圧縮機を備えたプラントでは、プラントを構成する装置として、圧縮機の種類が異なることに加えて、圧縮機の入り口側のライン（第２循環ライン６との合流後のライン）に流量制御弁を備えている点で、スクリュー型圧縮機を備えたプラントと異なっている。そのため、ターボ型圧縮機を備えたプラントでは、圧縮機を起動させる前に、前記流動制御弁を所定の開度に調整する（圧縮機の吐出圧が低くなりすぎる場合には、予め、流動制御弁１１及び／又は１２を閉じる）ことにより、圧縮機に導入されるプロセス蒸気の流量が調整されており、圧縮機の起動後で昇圧前に流動制御弁１２を閉じるスクリュー型圧縮機を備えたプラントとはプロセス蒸気の循環方法が異なる。ターボ型圧縮機を備えたプラントでは、ＶＲＣ工程で第１の循環ラインにより未凝縮の蒸気を主工程に戻すことができるため、熱交換ユニットでの伝熱不良などによるプロセス蒸気の滞留などを抑制でき、圧縮機内のガスの流通の停滞などによる圧縮機の破損を防止できる。このように圧縮機の種類により凝縮開始前の循環方法は異なるものの、いずれの圧縮機においても、再圧縮蒸気を熱源として安全かつ簡便に再利用できる。なお、ターボ型圧縮機を備えたプラントでは、第２の循環ライン６は、プロセス蒸気の循環方法の制御に加えて、緊急時のサージング回避のため、循環流量を確保するために利用される。
【００２３】
本発明の再圧縮蒸気の利用方法（又はプラント）では、発生したプロセス蒸気を冷却凝縮して回収できるようなコンデンサーを主工程のライン上に備えており、発生したプロセス蒸気の一部を圧縮機に導入して断熱圧縮することで、より高温のガスとするＶＲＣ工程において、得られた高温の圧縮ガスを熱媒として活用するか否かに拘わらず、気液分離器で分離されたガス成分については主工程に戻すことにより、圧縮機の安全性や設計・運転の柔軟性、制御性を向上できる。
【００２４】
主工程（主ユニット）において、プロセス蒸気生成器は、プロセス蒸気を発生する限り、蒸留塔に限定されず、例えば、熱源により加熱蒸発した後、冷却して循環することにより温度制御される装置であってもよく、具体的には、反応器、蒸発器、晶析器、乾燥機などであってもよい。これらのうち、ＶＲＣ工程を主工程の熱源に組み込み易い点から、蒸留塔が好ましい。蒸留塔は、塔頂からプロセス蒸気が排出され、このプロセス蒸気を冷却凝縮するコンデンサーと、塔底には、原料をガス仕込みするためのリボイラーとを備えており、ＶＲＣ工程の熱交換器（ＶＲＣ蒸発器）を熱源として、前記塔底のリボイラーと併用してもよい。
【００２５】
プロセス蒸気は、凝縮性ガスであればよく、通常、水及び／又は有機溶媒を含んでいる。有機溶媒としては、例えば、アルコール類（エタノール、プロパノール、イソプロパノールなどのアルキルアルコール類、エチレングリコール、プロピレングリコールなどのグリコール類など）、エステル類（酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチルなど）、ケトン類（アセトン、エチルメチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンなど）、アルデヒド類（アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒドなど）、カルボン酸類（酢酸、プロピオン酸など）、エーテル類（ジメチルエーテル、ジエチルエーテルなどの鎖状エーテル類、ジオキサン、テトラヒドロフランなどの環状エーテル類など）、炭化水素類（ヘキサンなどの脂肪族炭化水素類、シクロヘキサンなどの脂環式炭化水素類、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類など）、ハロゲン化炭化水素類（塩化メチレン、クロロホルムなど）などが挙げられる。これらの有機溶媒は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。これらの有機溶媒のうち、エステル類（特に酢酸エステル）、炭化水素類（特に芳香族炭化水素類）が汎用され、エステル類と炭化水素類とを、例えば、エステル類／炭化水素＝９９／１〜１０／９０、好ましくは９０／１０〜３０／７０、さらに好ましくは８０／２０〜５０／５０程度の重量割合で混合してもよい。
【００２６】
有機溶媒の沸点は、有機溶媒の種類により決定されるが、特に限定されるものではなく、例えば、３０〜１５０℃、好ましくは５０〜１２０℃、さらに好ましくは６０〜１００℃程度である。
【００２７】
有機溶媒の蒸気圧（２５℃）は、有機溶媒の種類により決定されるが、特に限定されるものではなく、例えば、１〜３０ｋＰａ、好ましくは５〜２０ｋＰａ、さらに好ましくは１０〜１５ｋＰａ程度である。
【００２８】
有機溶媒の割合は、有機溶媒の種類に応じて選択でき、特に限定されないが、プロセス蒸気全体に対して、１０重量％以上であってもよく、例えば、３０〜９９重量％、好ましくは５０〜９８重量％、さらに好ましくは８０〜９５重量％（特に８５〜９３重量％）程度であってもよい。
【００２９】
プロセス蒸気の温度は、凝縮性ガスの種類に応じて選択でき、特に限定されないが、例えば、２０〜２００℃、好ましくは３０〜１５０℃、さらに好ましくは５０〜１００℃程度である。プロセス蒸気の圧力は、常圧の蒸気であってもよく、加圧された蒸気であってもよい。プロセス蒸気の流量（プロセス蒸気生成器からの排出流量）は、例えば、０．１〜１００ｍ３／秒、好ましくは１〜５０ｍ３／秒、さらに好ましくは３〜１０ｍ３／秒程度である。
【００３０】
主工程におけるコンデンサーは、単独であってもよいが、プロセス蒸気を効率良く凝縮できるとともに、ＶＲＣ工程に未凝縮の蒸気が循環されることを抑制できる点から、複数のコンデンサーを直列に配設するのが好ましく、例えば、２つのコンデンサーを直列に配設してもよい。コンデンサーの能力は、特に限定されず、通常、ＶＲＣ工程を稼働させない主工程の単独運転でプロセス蒸気を凝縮可能な能力が選択される。単独でコンデンサーを配設する場合、第１の循環ラインはコンデンサーの上流側に接続される。複数のコンデンサーを配設する場合、複数のコンデンサーを直列に配設し、最初のコンデンサーよりも上流側に第１の循環ラインを接続してもよいが、最初のコンデンサーよりも下流側であり、かつ最後のコンデンサーよりも上流側のライン（隣接するコンデンサー間のラインであり、２つのコンデンサーが直列に配設されている場合、第１のコンデンサーと第２のコンデンサーとの間のライン）に第１の循環ラインを接続することにより、第１の循環ラインからの未凝縮の蒸気がＶＲＣ工程に循環（逆流）することを抑制できる。複数のコンデンサーは、異なるコンデンサーであってもよく、同一のコンデンサーであってもよいが、通常、最初のコンデンサーとして、最初（上流側）のコンデンサーのみで定常運転時の蒸発ガスの全量を凝縮できるだけの能力を有するコンデンサーが使用される。
【００３１】
主工程は、さらにリボイラーなどの熱交換器を備えていてもよい。熱交換器は、例えば、プロセス蒸気生成器の原料をガス状で仕込むための主プロセス蒸発器であってもよい。特に、蒸留塔の場合、前述のように、主プロセス蒸発器は、塔底リボイラーであってもよく、ＶＲＣ工程の熱交換器をこの塔底リボイラーとして利用してもよい。
【００３２】
主工程におけるプロセス蒸気の排出ラインは、前記コンデンサーによりプロセス蒸気を冷却凝縮する主ラインと、ＶＲＣ工程に供給されるＶＲＣラインとに分岐しており、ＶＲＣ工程に供給されるＶＲＣラインにおいて、流量制御ユニットは必須ではないが、プラントの安定した運転のために、上流に、ＶＲＣ工程へのプロセス蒸気の流量を制御するための流量制御ユニットを配設するのが好ましい。この流量制御ユニットは、通常、運転開始時には閉じた状態から徐々に開度を大きくし、ＶＲＣ工程が安定した定常運転時には一定の開度（例えば、全開）に調整される。主ラインとＶＲＣラインとに分配されるプロセス蒸気の割合は、圧縮機の能力に応じて適宜選択でき、省エネルギーの点からは、ＶＲＣラインに供給される割合が多い方が好ましく、例えば、定常運転時において、全量のプロセス蒸気をＶＲＣラインに分配してもよいが、通常、一部のプロセス蒸気が主ラインに供給され、残部がＶＲＣラインに供給される。
【００３３】
ＶＲＣ工程において、蒸気再圧縮ユニットの形式は、特に限定されず、慣用の形式、例えば、スクリュー型、ターボ型、レシプロ型などの各種タイプの圧縮機を使用できる。これらのうち、安全性や簡便性の向上効果が大きい点から、スクリュー型、ターボ型が好ましい。
【００３４】
蒸気再圧縮ユニットの吐出圧は、プロセス蒸気の種類に応じて選択できるが、定常時の圧力が、例えば、３０ｋＰａＧ（ゲージ圧）以上、好ましくは４０〜２００ｋＰａＧ、さらに好ましくは５０〜１００ｋＰａＧ程度である。
【００３５】
本発明では、第１の循環ラインの流量制御ユニットで循環ラインの流量を調整し、蒸気再圧縮ユニットによるプロセス蒸気の圧縮比（吐出圧／吸入圧）（絶対圧）を制御することにより、再圧縮蒸気の温度を目的の温度に調整する。本発明では、流量制御ユニットを絞って流量を抑えれば圧縮比は上昇し、圧縮比の上昇により温度が上昇することにより熱交換効率を向上できる。前記圧縮比は、再圧縮蒸気の目的の温度に応じて適宜選択できるが、例えば、２．０〜４．５、好ましくは３．０〜３．５、さらに好ましくは３．２〜３．３程度に調整してもよい。
【００３６】
蒸気再圧縮ユニットの吐出温度は、プロセス蒸気の種類に応じて選択できるが、例えば、蒸気再圧縮ユニットに供給される前のプロセス蒸気の温度に対して、例えば、５℃以上高い吐出温度に設定してもよく、例えば、５〜１００℃、好ましくは１０〜８０℃、さらに好ましくは１５〜５０℃程度高い吐出温度に設定してもよい。
【００３７】
蒸気再圧縮ユニットにおいて、第２の循環ライン（圧縮機の戻し配管）は必須ではないが、安定してＶＲＣ工程を稼働できる点から、流量制御ユニットが配設された第２の循環ラインを備えてもよい。スクリュー型圧縮機を備えたプラントにおける第２の循環ラインでは、ＶＲＣ工程稼働初期（コールドスタート）において、流量制御ユニットを開いて、プロセス蒸気を第２の循環ラインに循環させ、圧縮機の運転開始時に回転部が安定した回転数に至るまでの短期間に限って使用してもよい。圧縮機には、その機構内に第２の循環ラインの機能を有するタイプも市販されている。さらに、ターボ型圧縮機では、圧縮機に導入されるＶＲＣラインは、第２の循環ラインと合流後のラインにおいて、さらに流動制御ユニットを備えていてもよい。ターボ型圧縮機を備えたプラントでは、圧縮機の起動前及びプロセスの安定稼働中においても、この流動制御ユニットの開度を調整することにより、圧縮機に導入されるプロセス蒸気の流量を調整してもよい。
【００３８】
なお、本明細書では、再圧縮蒸気について、前述の定義に加えて、蒸気再圧縮ユニット（工程）を通過したプロセス蒸気であれば、コールドスタート時のプロセス蒸気（圧縮の程度及び温度上昇が小さい蒸気）も、再圧縮蒸気と称する。
【００３９】
熱交換ユニットは、慣用の熱交換器を利用でき、前述のように、主工程の主プロセス蒸発器として利用すると、熱交換ユニットを主工程の熱源として利用できるため、プラントを省資源省エネルギー型の設備とすることができる。熱交換ユニットを主プロセス蒸発器として利用した場合、ＶＲＣ工程の定常運転時において、ＶＲＣ蒸発器の仕込量は、全仕込量（ＶＲＣ蒸発器の仕込量と主プロセス蒸発器の仕込量との合計量）の５０％以上であってもよく、好ましくは６０〜１００％、さらに好ましくは７０〜１００％程度であってもよい。本発明の方法では、熱交換ユニットでの蒸発量の増加に伴い、主プロセス蒸発器での仕込量を適宜減少させて運転される。
【００４０】
熱交換ユニットは、第１の循環ラインと接続されており、熱交換ユニットにおける凝縮しなかったガス成分は、第１の循環ラインにより主工程に戻される。熱交換ユニット（熱交換工程）において、蒸気再圧縮ユニットが安定するまでの運転初期では、再圧縮蒸気の温度上昇が低いため、殆どのプロセス流体がガス状のまま第１の循環ラインにより主工程に戻される。一方、蒸気再圧縮ユニットが安定した状態では、再圧縮蒸気の全部が凝縮されるように熱交換ユニットにおける熱交換工程（効率）をプロセス設計するのが好ましい。このように設計された熱交換工程では、再圧縮蒸気の殆どが凝縮されるため、第１の循環ラインに供給される未凝縮の蒸気は殆どない。
【００４１】
気液分離ユニットは、必須ではないが、分離されたガス成分を主ユニットに戻すことにより、プラントのエネルギー効率を向上できる点から、熱交換ユニットを経たプロセス流体を気液分離するための気液分離器を備えるのが好ましい。気液分離器としては、ガス成分と、凝縮液とを分離できれば、特に限定されず、慣用の分離ドラムなどが利用できる。
【００４２】
気液分離ユニットでは、熱交換ユニットにおいて凝縮しきれなかった蒸気に加え、圧縮機の軸受けなどからプロセス内に漏れ込んだシーリングガス（窒素ガスなど）のうちプロセス凝縮液に溶け切れなかった分もガス成分として分離され、第１の循環ラインにより主工程に戻され処理される。一方、凝縮液は排出ラインから回収される。
【００４３】
排出ラインは、流量制御ユニットを備えていなくてもよいが、安定してＶＲＣ工程を稼働できる点から、流量制御ユニットを備えるのが好ましい。
【実施例】
【００４４】
以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。【００４５】
（実施例１）
図２にプロセスフロー図を示す。主プロセス（主工程）は、蒸留塔１を備えており、仕込み液は主プロセス蒸発器（第１の熱交換器）１４で蒸発され、ガスの状態で蒸留塔１に仕込まれる。主プロセスのみで安定的に運転がなされているとき、蒸留塔１の塔頂から排出されるプロセス蒸気は常圧（大気圧）で温度は約８０℃、その組成は酢酸エチル６０重量％、ベンゼン３０重量％、水１０重量％で、流量は４ｍ３／秒である。ＶＲＣプロセスの圧縮機としては、スクリュー型圧縮機（（株）神戸製鋼所製「ＫＳ４０」）を用いた。【００４６】
１．ＶＲＣプロセスラインのプロセス蒸気置換〜圧縮機の起動〜圧縮機の昇圧開始（凝縮開始前）
（１）バルブ１１，１２，１３，１５が全閉であることを確認した。【００４７】
（２）第１の循環ラインのバルブ１１、第２の循環ラインのバルブ１２を全開にした。【００４８】
（３）蒸留塔１の塔頂からＶＲＣプロセス側へのラインのバルブ１５を徐々に開にして、ＶＲＣプロセスのラインをプロセス蒸気で置換し、１０分間ほどかけて系内を温度上昇させた。【００４９】
（４）圧縮機５を起動し、圧縮機の吐出圧力上昇が５０ｋＰａＧ未満に納まっていることを確認した。ローターが定格回転数に到達後（１０〜２０秒程度後）、定常連続運転状態で圧縮機に異常（異音、振動など）がないことを確認した。このときの圧縮機５の軸動力は２５０ｋＷで、吸込みガス流量は３ｍ３／秒で圧縮機の吐出ガス温度が入口温度よりも２０℃上昇していた。【００５０】
（５）第２の循環ラインのバルブ１２を徐々に（１０〜１５秒程度で）全閉にすると、圧縮機５の吐出圧力が上昇する。このとき吐出圧５０〜１００ｋＰａＧで吐出温度９７〜１０３℃になっていることを確認した。【００５１】
（６）第１の循環ラインのバルブ１１を徐々に閉めていった。このとき、圧縮機５の吐出圧力が１１５ｋＰａＧまで上昇した。温度は約１０５℃であった。【００５２】
２．圧縮機の昇圧（凝縮開始後）〜既設蒸発器の負荷低減
（１）圧縮機５の吐出圧力と凝縮とのバランスを見ながら、第１の循環ラインのバルブ１１を徐々に閉めていき、吐出温度を１１０℃とし、ＶＲＣ蒸発器（第２の熱交換器）７で熱交換を行った。【００５３】
（２）ＶＲＣ蒸発器７での蒸発量の増加に伴い、ＶＲＣ蒸発器からの仕込量が徐々に増加した。ＶＲＣ蒸発器からの仕込量が最大値の７０％を超えたら、主プロセス蒸発器１４の最低負荷を保った状態で、主プロセス蒸発器への熱源スチーム１６の流量を減らす方向で調節して、主プロセス蒸発器からの仕込量を調整した。【００５４】
（３）運転が安定したところで、バルブ１１を微量の開度で断続的に開閉させ、系内に漏れこむ微量の圧縮機軸シールガス（窒素）を主成分としたガスを主プロセス側に流して処理した。【００５５】
（比較例１）
図３にプロセスフロー図を示す。図３で示されるプラントは、図２で示されるプラントにおいて、循環ライン９及び気液分離器８を備えていない従来のＶＲＣプロセスを備えたプラントである。循環ラインとして、第２の循環ラインしか備えていない従来のＶＲＣプロセスにおいて、実施例１と同じように運転を実施した。実施例１と同じスクリュー型圧縮機にプロセス蒸気を導入したところ、１パスで２０℃の温度上昇となった。第２の循環ラインの容量３０ｍ３に対して、循環流量３ｍ３／秒で運転すると、ＶＲＣプロセスに導入開始したとき８０℃だったプロセス蒸気が、４０秒程度で圧縮機の入口ガス温度の設計上限値である１６０℃に到達するため、圧縮機運転状況の異常の有無を確認する以前に、機器保護のために停止せざるを得なかった。【００５６】
（比較例２）
比較例１のプラントにおいて、圧縮機の運転異常の有無確認が完了するまで、第２の循環ラインの運転のみで圧縮機の入口温度の上昇を抑えるためには、実施例１と同じ系に対して無負荷運転時の必要除熱量で２２０ｋＷクラスのガスクーラーを起動時のみの使用のためだけに第２の循環ライン６に設置しなければならず、設備費が過大となった。【００５７】
（実施例２）
図４にプロセスフロー図を示す。主プロセス（主工程）は、蒸留塔１を備えており、仕込み液は主プロセス蒸発器（第１の熱交換器）１４で蒸発され、ガスの状態で蒸留塔１に仕込まれる。主プロセスのみで安定的に運転がなされているとき、蒸留塔１の塔頂から排出されるプロセス蒸気は常圧（大気圧）で温度は約８０℃、その組成は酢酸エチル６０重量％、ベンゼン３０重量％、水１０重量％で、流量は４ｍ３／秒である。ＶＲＣプロセスの圧縮機としては、ターボ型圧縮機（（株）ＩＨＩ製「ｆ４４Ｃ２」）を用いた。【００５８】
１．ＶＲＣプロセスラインのプロセス蒸気置換〜圧縮機の起動〜圧縮機の昇圧開始（凝縮開始前）
（１）バルブ１１，１２，１３，１５，１７が全閉であることを確認した。【００５９】
（２）第１の循環ラインのバルブ１１、第２の循環ラインのバルブ１２、圧縮機吸入側のバルブ１７を全開にした。【００６０】
（３）蒸留塔１の塔頂からＶＲＣプロセス側へのラインのバルブ１５を徐々に開にして、ＶＲＣプロセスのラインをプロセス蒸気で置換し、１０分間ほどかけて系内を温度上昇させた。バルブ１２を全閉にし、バルブ１７を所定の開度にした。【００６１】
（４）圧縮機５を起動し、圧縮機の吐出圧力上昇が５０ｋＰａＧ未満に納まっていることを確認した。インペラが定格回転数に到達後（１０〜２０秒程度後）、定常連続運転状態で圧縮機に異常（異音、振動など）がないことを確認した。このときの圧縮機５の軸動力は２５０ｋＷで、吸込みガス流量は３ｍ３／秒で圧縮機の吐出ガス温度が入口温度よりも２０℃上昇していた。【００６２】
（５）第１の循環ラインのバルブ１１を徐々に閉めていった。このとき、圧縮機５の吐出圧力が１１５ｋＰａＧまで上昇した。温度は約１０５℃であった。【００６３】
２．圧縮機の昇圧（凝縮開始後）〜既設蒸発器の負荷低減
（１）圧縮機５の吐出圧力と凝縮とのバランスを見ながら、第１の循環ラインのバルブ１１を徐々に閉めていき、吐出温度を１１０℃とし、ＶＲＣ蒸発器（第２の熱交換器）７で熱交換を行った。【００６４】
（２）ＶＲＣ蒸発器７での蒸発量の増加に伴い、ＶＲＣ蒸発器からの仕込量が徐々に増加した。ＶＲＣ蒸発器からの仕込量が最大値の７０％を超えたら、主プロセス蒸発器１４の最低負荷を保った状態で、主プロセス蒸発器への熱源スチーム１６の流量を減らす方向で調節して、バルブ１７の開度を徐々に上げ、圧縮機の吸込み量を上げていき、主プロセス蒸発器からの仕込量を調整した。【００６５】
（３）運転が安定したところで、バルブ１１を微量の開度で断続的に開閉させ、系内に漏れこむ微量の圧縮機軸シールガス（窒素）を主成分としたガスを主プロセス側に流して処理した。【００６６】
（比較例３）
図５にプロセスフロー図を示す。図５で示されるプラントは、図４で示されるプラントにおいて、循環ライン９及び気液分離器８を備えていない従来のＶＲＣプロセスを備えたプラントである。循環ラインとして、第２の循環ラインしか備えていない従来のＶＲＣプロセスにおいて、以下のように、実施例２と同じように運転を開始した。【００６７】
（１）バルブ１２，１３，１５，１７が全閉であることを確認した。【００６８】
（２）循環ラインのバルブ１２、圧縮機吸入側のバルブ１７を全開にした。【００６９】
（３）蒸留塔１の塔頂からＶＲＣプロセス側へのラインのバルブ１５を徐々に開にして、ＶＲＣプロセスのラインをプロセス蒸気で置換し、１０分間ほどかけて系内を温度上昇させた。バルブ１２を全閉にし、バルブ１７を所定の開度にした。【００７０】
（４）圧縮機５を起動したところ、４０秒で、圧縮機の入口温度が設計上限値である１６０℃に到達したため、運転を停止した。
【産業上の利用可能性】
【００７１】
本発明の再圧縮蒸気の利用方法は、プロセス蒸気を発生する各種のプラント、例えば、蒸留プラントなどに利用できる。
【符号の説明】
【００７２】
１…蒸留塔
２，３…コンデンサー
４…配管分岐点
５…圧縮機
６，９…循環ライン
７，１４…熱交換器（蒸発器）
８…気液分離器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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