(57)【要約】【課題】個々のシリカガラスルツボの容積を正確に把握してシリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルを事前に予測し、これにより種結晶の着液工程を確実に行う。【解決手段】シリカガラスルツボ内に原料を充填する前にシリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせからシリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し（Ｓ１１）、シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し（Ｓ１２）、シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、初期液面レベルの予測値を満たすシリコン融液の体積を求め（Ｓ１３）、前記体積を有するシリコン融液の重量を求め（Ｓ１４）、前記重量を有する原料をシリカガラスルツボに充填し（Ｓ１５）、初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行う（Ｓ１７）。【選択図】図１
2016047693.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、
前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、
前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、
前記体積を有する前記シリコン融液の重量を求め、
前記重量を有する前記原料を前記シリカガラスルツボに充填し、
前記初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置がシリカガラスルツボの内表面を走査することにより前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を測定する、請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記アームロボットを用いて前記３次元形状とは異なる測定項目を前記３次元形状と同時に測定する、請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記アームロボットが、シリカガラスルツボの設計モデルの関数式を用いて求めたシリカガラスルツボの内表面上の任意の一点の空間座標（ｘ，θ０，ｚ）を用いて位置制御され、
Ｄをシリカガラスルツボ直径、Ｈをシリカガラスルツボ高さ、Ｒをシリカガラスルツボ底部の曲率半径、ｒをシリカガラスルツボ湾曲部の曲率半径とするとき、
シリカガラスルツボ側壁部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝Ｄ／２
ｚ＝（Ｈ−Ｒ＋α１／２）ｔ＋Ｒ−α１／２
であり、
シリカガラスルツボ湾曲部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝ｒcos｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｄ／２−ｒ
ｚ＝ｒsin｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｒ−α１／２
であり、
シリカガラスルツボ底部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝Ｒcos（θｔ−π／２）
ｚ＝Ｒsin（θｔ−π／２）＋Ｒ
であり、
前記関数式に含まれる媒介変数α、θおよびｔは、
α＝（Ｒ−２ｒ＋Ｄ／２）（Ｒ−Ｄ／２）
θ＝arctan｛（Ｄ／２−ｒ）／α１／２｝
ｔ＝０〜１
であり、
前記θは前記シリカガラスルツボ湾曲部と交わる前記シリカガラスルツボ底部の曲率半径Ｒの交点角度である、請求項２又は３に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
先行のシリコン単結晶の引き上げが終了した後、シリカガラスルツボ内に原料を追加して後続のシリコン単結晶の引き上げを行うマルチ引き上げ工程を含み、
先行して引き上げられたシリコン単結晶の重量から前記シリカガラスルツボ内に残留しているシリコン融液の残量を求め、
前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の残量に基づいて、後続のシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン融液の初期液面レベルの予測値を満たす前記原料の追加充填量を求める、請求項１乃至４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
後続のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルが先行のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルよりも低くなるように前記原料の追加充填量を調整する、請求項５に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、
前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を求め、
前記重量を有する前記原料を溶融して得られるシリコン融液の体積を求め、
前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の体積に基づいて、前記原料を前記シリカガラスルツボ内で溶融して得られる前記シリコン融液の初期液面レベルの予測値を求め、
前記初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項８】
アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置がシリカガラスルツボの内表面を走査することにより前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を測定する、請求項７に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項９】
前記アームロボットを用いて前記３次元形状とは異なる測定項目を前記３次元形状と同時に測定する、請求項８に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１０】
シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造システムであって、
シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定する測定システムと、
前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を測定するシリコン原料測定部と、
シリコン単結晶引き上げ炉と、
前記シリコン単結晶引き上げ炉の引き上げ条件を制御する引き上げ炉制御部とを有し、
前記測定システムには、前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、前記シリコン融液の体積に基づいて、前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を求める解析・演算部が設けられ、
引き上げ炉制御部は、前記初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶の製造システムに関し、特に、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げに用いられるシリカガラスルツボへの原料の充填方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の育成方法の一つとしてチョクラルスキー法（ＣＺ法）が知られている。ＣＺ法ではシリコン原料をシリカガラスルツボ内で溶融し、得られたシリコン融液に種結晶を浸漬し、ルツボを回転させながら種結晶を徐々に引き上げることにより単結晶を成長させる。単結晶の製造歩留まりを高めるためには、一回の引き上げ工程で出来るだけ大きなインゴットを得る必要があり、そのためには最初にできるだけ多量の原料をルツボに充填する必要がある。例えば  直径３２インチ（約８１０ｍｍ）のルツボには約５００ｋｇの原料を充填でき、直径約３００ｍｍの単結晶インゴットを引き上げ可能である。また直径４０インチ（約１０００ｍｍ）ルツボには約１トン弱の原料を充填でき、直径約４５０ｍｍの単結晶インゴットを引き上げ可能である。【０００３】
シリカガラスルツボの多くはいわゆる回転モールド法によって製造されている（例えば特許文献１参照）。回転モールド法では、ルツボの外形に合わせた内表面形状を有するカーボンモールドを用い、回転するモールド内に石英粉を投入し、モールド内表面に石英粉を一定の厚さで堆積させる。このとき、石英粉の堆積量はルツボの肉厚が部位ごとに設計値通りとなるように調整される。石英粉は遠心力によってルツボの内表面に張り付いてルツボの形状を維持するので、この石英粉をアーク溶融することによりシリカガラスルツボが製造される。回転モールド法によれば設計上の形状に極めて近い高品質なルツボを製造することができる。【０００４】
しかし厳密には、上記方法により製造されたルツボの形状は製造誤差により設計通りではなく、個々のルツボの形状は設計上の形状と微妙に違っており、ルツボの容積にもばらつきが生じている。一方、シリカガラスルツボは、設計値に対して許容範囲が大きく、実際に製造したシリカガラスルツボは、金属等の製品に比べ、形状のばらつきが大きい。直胴部の内径は、設計値に対して約±３ｍｍの許容範囲で製造すればよく、湾曲部は設計値に対して約±６ｍｍ、底部は、設計値に対して約±３ｍｍである。【０００５】
さらに、ルツボの容積のばらつきはルツボのサイズが大きくなるほど顕著となる。例えば、２０インチルツボ（内径約５１０ｍｍ）の内容積は約０．０６ｍ３（６０Ｌ）であり、３００ｍｍウェーハ用として主流の３２インチルツボ（内径約８１０ｍｍ）の内容積は約０．２ｍ３（２００Ｌ）であり、直径４０インチルツボ（内径約１０００ｍｍ）の内容積は約０．４ｍ３（４００Ｌ）である。そして、肉厚が全周にわたって１ｍｍ厚くなると（内表面の直胴部の直径が１ｍｍ小さくなると）、２０インチルツボの内容積は約０．０００４４  ｍ３（０．４４Ｌ）の減少となり、３２インチルツボの内容積は約０．００１４４ｍ３（１．４４Ｌ）の減少となり、４０インチルツボの内容積は約０．００２１１ｍ３（２．１１Ｌ）の減少となる。【０００６】
このように容積が異なるルツボに対して一定量のシリコン原料を一律に投入した場合、シリコン融液の初期液面レベルにもばらつきが生じ、容積が大きいルツボでは初期液面レベルが低くなり、逆に容積が小さいルツボでは初期液面レベルが高くなる。【０００７】
例えば、３２インチルツボ（内径８１０ｍｍ）では、設計値より肉厚が全周にわたって１ｍｍ厚くなると（内表面の直胴部の直径が１ｍｍ小さくなると）一定量のシリコン原料を投入した場合、初期液面レベルが設計値の場合より約２．５ｍｍ上昇する。２．５ｍｍの液面レベルの上昇は、約３．３ｋｇのシリコン原料に相当し、シリコン原料の全体の充填量約５００ｋｇのうちの約１％弱もの変動がある。ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げは、シードを１時間に０．５〜１ｍｍ程度のスピードで引き上げる。最近では、引き上げ時間が４００時間、５００時間と長時間となっている。【０００８】
実際の初期液面レベルが低すぎると種結晶を液面に到達させることができず、また初期液面レベルが高すぎると種結晶を降下させすぎて融液に沈んでしまい、種結晶が過度に溶損するおそれがある。さらに、液面位置の変動に伴ってルツボの位置が変わるのでシリコンを加熱するためのヒーターと液面との位置関係がずれてしまうので再度調整が必要になってしまう。【０００９】
単結晶の引き上げ炉（ＣＺ炉）にはその内部を観察するための覗き窓が設けられており、引き上げ炉の内部はこの覗き窓からしか見ることができない。引き上げ炉内は約１５００℃の高真空状態にあり、ルツボ内のシリコン融液は白く光っているので、覗き窓から見えるシリコン融液の液面レベルを高精度に測定して着液制御を実施することは困難である。【００１０】
このように、種結晶のシリコン融液への着液は困難を伴う。また、シリコン原料を融解した後にシリコン融液表面が振動する場合があり（湯面振動）、種結晶をシリコン融液表面に着液するときに、融液表面が振動していると、着液作業ができなくなる。そこで、特許文献１にあるようにシリカガラスルツボ内表面のOH濃度などを調整し、シリコン融液とシリカガラスルツボとの濡れ性を向上させることで、湯面振動を抑制する技術も知られている。【００１１】
また、種結晶の着液を確実に実施する方法として、例えば特許文献２には、ルツボ側をマイナス極、引き上げ軸側をプラス極とする電圧を印加しながらその電圧の変化を監視することで種結晶の着液を検出する方法が知られている。この方法では、シリコン融液の初期液面レベルが分からなくても種結晶の着液を行うことができる。【００１２】
また特許文献３には、ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げにおいて、ギャップの制御とともにシリコン単結晶の育成速度をより高精度に制御する方法が記載されている。この方法では、シリコン原料を充填する前に実測された石英ルツボの内径データＲ１と熱遮蔽板の下端とシリコン融液の液面との間のギャップの所定値を入力する。次に、単位時間当たりで引き上げた単結晶の体積を算出し、石英ルツボの内径データＲ１と単位時間当たりで引き上げた単結晶の体積に相当するシリコン融液の減少量ΔＭｗから石英ルツボの上昇量ΔＣを算出する。そして、石英ルツボを上昇させた後のギャップを測定し、ギャップの所定値と一致しないとき石英ルツボの上昇量を補正し、この補正量から石英ルツボの内径データＲ２を算出し、内径データＲ２を用いて内径データＲ１を補正する。【００１３】
また特許文献４には、シリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置が記載されている。この装置は、引き上げ途中のシリコン単結晶の形状を記憶し、体積を算出することが可能である。そのため、引き上げられたシリコン単結晶を再度融解するに際し、融液の液面位置の移動量を高い精度で計算し、ルツボの移動量を的確に制御する。また融液の想定液面位置が上限手前位置を超える場合には警報を発生し、上限位置を超える場合にはルツボの上昇を強制的に停止する。【００１４】
また、特許文献５にあるように、シリコン単結晶の引き上げ方法において、種結晶をシリコン融液に着液させた際の熱衝撃によって発生した転位をなくすため、種結晶を着液させた後に直径が３〜４ｍｍと細長い結晶を引き上げて転位を結晶表面から追い出し（ネッキング工程）、その後結晶直径を広げて製品部分となる直胴部を成長させる方法（ダッシュネック法）が知られている。しかしながら、引き上げるシリコン単結晶の直胴部の直径が大きくなると、その単結晶の重量も多くなるため、転位を追い出すために結晶径を細くする部分（ネック部）が耐えられなくなるおそれがあり、細くすることにも限界がある。【００１５】
また特許文献６にはシリコン単結晶の製造方法において、種結晶をシリコン融液に接触させる前のシリコン融液の液面を、多結晶シリコンの質量とシリカガラスルツボの内表面の三次元形状に基づいて決定する方法が記載されている。【００１６】
また、特許文献２にあるように、同一のルツボから複数のシリコン単結晶を製造するマルチ引き上げ法も知られている。マルチ引き上げ法は、シリコン単結晶の引き上げ終了後、単結晶を炉内から取り出し、引き上げに使用したものと同じルツボにシリコン原料を追加チャージして融解し、シリコン融液の液面に別の種結晶を着液して後続のシリコン単結晶を引き上げるものである。【００１７】
マルチ引き上げ法及びシングル引き上げ法のどちらの場合でも、シリカガラスルツボは一回だけ使用することができ、一連の単結晶引き上げ工程が終了して冷却されたものを再び使用することはできない。そのような使用済みルツボは単結晶引き上げ中のルツボの割れ、単結晶の不純物汚染、結晶欠陥の増大等の問題が大きいからである。使用済みルツボはリサイクル資源として回収されるが、冷却過程でルツボの割れを最小限に抑えて回収を容易にするため、すべての単結晶の引き上げ工程が終了した後のルツボ内にシリコン残液をできるだけ残さないような引き上げ制御が行われている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１８】
【特許文献１】特開２００１−３４８２４０号公報
【特許文献２】特開２０１０−２７５１３９号公報
【特許文献３】特許第５３３３１４６号公報
【特許文献４】特許第４７８４４０１号公報
【特許文献５】特開２００１−１５８６８８号公報
【特許文献６】特開２０１３−１３３２２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
しかしながら、上記特許文献２の着液制御方法によって初期液面レベルを知ることなく着液を行えたとしても、初期液面レベルを予め正確に知ることができれば着液制御においてより有利である。例えば、シリコン単結晶のＣＺ引き上げであれば、ポリシリコン原料の充填量でシリカガラスルツボの内表面の液面レベル位置が予め正確に分かり、シリカガラスルツボのＣＺ炉でのセット位置とヒーター位置を事前に調整できる。結晶インゴットとシリコン融液の固液界面付近の温度勾配を厳密に調整する必要がある場合には、シリコン融液面とヒーター位置との調整が重要になる。また、ネッキングするときに失敗すると、何回も着液しなければいけなくなる。その場合、着液作業によって種結晶に転位が多くはってしまうが、ダッシュネック法よって形成される結晶径が細い部分には、直径を細くするのにも限界があるため、種結晶の着液制御を行なわないと、ダッシュネック法によっても転位が除去できないおそれがある。【００２０】
また、特許文献３の方法は、石英ルツボの直胴部の設計上の内径データＲ１と単位時間当たりで引き上げたシリコン単結晶の体積からシリコン融液の液面の位置を求めることができるが、ルツボの設計上の内径データＲ１を用いて計算しているため液面位置の予測精度が十分とは言えない。つまり、回転モールド法により製造される石英ルツボは、石英粉をアーク溶融にてガラス化させるものであるため、製造された石英ルツボ内表面は真円にはならず、設計上の内径データＲ１を用いて計算しても、液面位置の予測精度は十分ではない。特許文献４も融液表面の直径、すなわちルツボの内径を用いてシリコン融液の液面位置の移動量を算出しているので、特許文献３と同様に液面位置の予測精度が十分とは言えない。【００２１】
また、特許文献３の方法は、石英ルツボの内径が略一定の領域であるルツボ側壁部にシリコン融液の液面があるときに、シリコン単結晶の育成速度を一定にするための方法であり、石英ルツボ湾曲部や石英ルツボ底部など内径が変化する領域では、液面位置の予測することはできない。さらに、シリコン原料を石英ルツボに充填する前からシリコン融液の初期液面レベルを予め正確に知ることはできないため、予測した初期液面レベルを用いて着液制御を行なうこともできない。【００２２】
また、特許文献６の方法は、種結晶をシリコン融液に接触させる前のシリコン融液の液面を求めるのみで、種結晶をどのように着液制御するかは考慮されていない。また、シリコン単結晶を１回引き上げたあとに、シリコン原料を追加して２回目のシリコン単結晶を引き上げるマルチ引き上げにおいて、液面レベルを予測し、種結晶の着液制御を行なう方法も考慮されていない。【００２３】
したがって、本発明の目的は、個々のシリカガラスルツボの容積を正確に把握してシリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルを事前に予測し、これにより種結晶の着液工程を確実に行うことが可能なシリコン単結晶の製造方法及び製造システムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
上記課題を解決するため、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、前記シリコン融液の体積に基づいて、前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を求め、前記重量を有する前記原料を前記シリカガラスルツボに充填することを特徴とする。【００２５】
また、本発明によるシリコン単結晶の製造システムは、シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造システムであって、シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定する測定システムと、前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を測定するシリコン原料測定部と、シリコン単結晶引き上げ炉と、前記シリコン単結晶引き上げ炉の引き上げ条件を制御する引き上げ炉制御部とを有し、前記測定システムには、前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、前記シリコン融液の体積に基づいて、前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を求める解析・演算部が設けられていることを特徴とする。【００２６】
また、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を求め、前記重量を有する前記原料を溶融して得られるシリコン融液の体積を求め、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の体積に基づいて、前記原料を前記シリカガラスルツボ内で溶融して得られる前記シリコン融液の初期液面レベルの予測値を求め、前記初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行うことを特徴とする。【００２７】
ここで初期液面レベルとは、種結晶を着液する前のシリカガラスルツボ内のシリコン融液の液面の高さのことであり、マルチ引き上げ工程における後続のシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン融液の液面の高さも含む。マルチ引き上げとは、シリコン単結晶を引き上げた後、シリカガラスルツボを交換することなく同一のルツボ内にシリコン原料を追加供給して融解し、得られたシリコン融液からシリコン単結晶の引き上げを行い、このような原料供給工程と単結晶引き上げ工程を繰り返すことにより、一つのルツボから複数本のシリコン単結晶を製造する方法のことを言う。【００２８】
本発明において、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状の測定は、アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置がシリカガラスルツボの内表面を走査することにより行うものであることが好ましい。【００２９】
本発明において、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状の測定は、前記アームロボットを用いて前記３次元形状とは異なる測定項目の測定と同時に行うものであることが好ましい。【００３０】
シリカガラスルツボの実測データを用いてその容積を正確に求めることにより、原料を何ｋｇ詰めたときに初期液面レベルがどこの高さに来るのかを求めることができ、初期液面レベルが所定のレベルとなるために必要な原料の重量を算出することができる。その後、算出された重量を有する原料をシリカガラスルツボ内に充填し、シリコン単結晶の引き上げを行う。シリコン融液の初期液面レベルは、多少の誤差はあるもののほぼ所定の位置に来ることから、湯面振動を抑制するためにシリカガラスルツボ内周面に形成される湯面振動抑制領域の幅を狭くすることができる。また、初期液面位置が正確に分かっているので種結晶の着液を正確に制御することができ、信頼性の高いＣＺ引き上げを実現することができる。【００３１】
本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、先行のシリコン単結晶の引き上げが終了した後、シリカガラスルツボ内に原料を追加して後続のシリコン単結晶の引き上げを行うマルチ引き上げ工程を含み、先行して引き上げられたシリコン単結晶の重量から前記シリカガラスルツボ内に残留しているシリコン融液の残量を求め、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の残量に基づいて、後続のシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン融液の初期液面レベルの予測値を満たす前記原料の追加充填量を求めることが好ましい。この場合、後続のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルが先行のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルよりも低くなるように前記原料の追加充填量を調整することが好ましい。これによれば、マルチ引き上げにおいて初期液面レベルを正確に制御することができる。【００３２】
本発明によるシリコン単結晶の製造システムは、シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造システムであって、シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定する測定システムと、前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を測定するシリコン原料測定部と、シリコン単結晶引き上げ炉と、前記シリコン単結晶引き上げ炉の引き上げ条件を制御する引き上げ炉制御部とを有し、前記測定システムには、前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、前記シリコン融液の体積に基づいて、前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を求める解析・演算部が設けられている構成とすることが好ましい。これによれば、初期液面レベルを正確に制御することができるため、種結晶の着液制御が確実に行なわれることになる。また、マルチ引き上げにおいて初期液面レベルを正確に制御することができるため、２回目以降のシリコン単結晶引き上げにおいても、種結晶の着液制御が確実に行なわれ、引き上げるシリコン単結晶の品質が向上される。
【発明の効果】
【００３３】
本発明によれば、個々のシリカガラスルツボの容積を正確に把握してシリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルを事前に予測し、これにより種結晶の着液工程を確実に行うことが可能なシリコン単結晶の製造方法、またシリコン単結晶の製造システムを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】図１は、本発明の第１の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図２】図２は、シリコン単結晶の製造方法を説明するための模式図である。
【図３】図３は、原料の溶融から引き上げまで間の炉内温度の変化を示すグラフである。
【図４】図４は、１回目のシリコン単結晶引き上げ時の着液からネッキング工程で生じたシリカガラスルツボ内表面の円周上に生じた溶損を示す写真である。
【図５】図５は、本発明のシリコン単結晶製造システムの一例を示す模式図である。
【図６】図６は、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状を測定する測定システムの一例を示す模式図である。
【図７】図７は、実測値により特定されるシリカガラスルツボの内表面の３次元形状を示す略斜視図である。
【図８】図８は、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状を測定する測定システムの他の例を示す模式図である。
【図９】図９は、本発明の第２の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００３５】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００３６】
図１は、本発明の第１の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するためのフローチャートである。また、図２は、シリコン単結晶の製造方法を説明するための模式図である。
【００３７】
図１及び図２に示すように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造では、まずシリカガラスルツボ１を用意し、その内表面の３次元形状を測定する（ステップＳ１１）。ここで、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状は、シリカガラスルツボ１の内表面上の多数の点の空間座標を求めることによって特定される。シリカガラスルツボ１はＣＺ法においてシリコン融液を支持するシリカガラス製の容器であり、湾曲した底部と円筒状の側壁部と底部と側壁部を連結する底部よりも曲率が大きい湾曲部を有する。シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状の測定方法の詳細については後述する。
【００３８】
シリカガラスルツボ１のサイズは特に限定されないが、大型ルツボほど大容量であるため、多量の原料を充填可能である。例えば３２インチルツボの内容積は２１１４７０ｃｍ３であり、約５２９ｋｇのシリコン原料を保持可能である。３６インチルツボの内容積は２６８０６５ｃｍ３であり、約６７０ｋｇのシリコン原料を保持可能である。４０インチルツボの内容積は３７５３５２ｃｍ３であり、約９３８ｋｇのシリコン原料をそれぞれ保持可能である。このような大容量のルツボほど初期液面レベルのばらつきの影響が大きく、本発明の効果も大きい。したがって、本発明は口径３２インチ（８００ｍｍ）以上のシリカガラスルツボを用いたシリコン単結晶の製造方法に好適である。
【００３９】
次に、シリコン融液３の液面３ａの初期液面レベルＨ１の予測値を設定し（ステップＳ１２）、得られた３次元形状のデータとルツボ内のシリコン融液の残量に基づいて、初期液面レベルＨ１の予測値までのルツボ内の容積Ｖを求める（ステップＳ１３）。この容積Ｖは、初期液面レベルＨ１の予測値を満たすために必要なシリコン融液の体積に相当するものである。この際、先行で引き上げられたシリコン単結晶が無い場合は、シリカガラスルツボ内にはシリコン融液は無いため、残量も無い。シリカガラスルツボの高さをＨ０（図２参照）とするとき、初期液面レベルＨ１の予測値は０．７Ｈ０以上０．９Ｈ０以下であることが好ましい。
【００４０】
次に、求めた容積Ｖを満たすシリコン融液の重量Ｍを求める（ステップＳ１４）。シリコン融液の融点付近（約１４１３℃）の比重は２．６×１０６（ｇ／ｍ３）であり、体積Ｖ（ｍ３）とシリコン原料の重量Ｍ（ｇ）との関係式は、Ｍ＝２．６×１０６×Ｖとなる。シリコンの常温での比重は２．３×１０６（ｇ／ｍ３）であり、同じシリコンの重量であれば、シリコン融液の体積は、常温でのシリコンの体積よりも小さい。
【００４１】
次に、求めた重量Ｍのシリコン原料を測定し、このシリカガラスルツボ１に充填し（ステップＳ１５）、シリコン単結晶の製造を開始する。重量の測定方法はある程度の測定精度を確保できる限りにおいて特に限定されない。シリコン単結晶の製造では、まずシリカガラスルツボ１内の原料２を炉内で加熱してシリコン融液３を生成する（ステップＳ１６）。図３に示すように、シリコン融液３は、例えば炉内を制御しながらヒーターにて加熱し常温から１５８０℃まで約５時間かけて昇温した後、１５８０℃を約２５時間保持することにより生成される。次に、炉内温度を１５００℃まで下げてから種結晶の降下速度やシリカガラスルツボの上下動を制御しながら、シリコン融液に種結晶を着液させる着液工程を実施する（ステップＳ１７）。その後、着液させた種結晶を約１００時間かけて引き上げ速度やシリカガラスルツボの上下動を制御しながら、シリコン融液の降下速度も制御しつつゆっくり引き上げてシリコン単結晶の引き上げ工程を実施する（ステップＳ１８）。
【００４２】
シリコン単結晶の引き上げが終了すると、シリコン単結晶は引き上げ炉（ＣＺ炉）から取り出される（ステップＳ１９）。そこで、マルチ引き上げ法により後続のシリコン単結晶の引き上げを行なうかどうか判断し（ステップＳ２０）、行なう場合には取り出したシリコン単結晶の重量を測定する（ステップＳ２１）。そして取り出したシリコン単結晶の重量からシリカガラスルツボ内の融液の残量を計算し（ステップＳ２２）、後続のシリコン単結晶の引き上げのための初期液面レベルＨ２を設定し（ステップＳ２３）、その初期液面レベルＨ２を次の初期液面レベルＨ１の予測値として設定する（ステップ１２に戻る）。その際、先行のシリコン単結晶の引き上げのための初期液面レベルＨ１よりも低く設定することが重要である。
【００４３】
以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、シリカガラスルツボの３次元形状から所定の初期液面レベルを満たすシリコン融液の体積を求め、当該体積を有するシリコン融液の重量を求め、この重量の原料をシリカガラスルツボ内に充填するので、実際の初期液面レベルを正確に予測値に合わせることができる。そのため、着液制御を非常に容易に行うことができる。すなわち、種結晶を確実に着液させることができ、また種結晶が初期液面レベルよりも下方に降下しすぎて溶損することもない。特に、また液面ぎりぎりまで種結晶を高速で降下させることができるので、種結晶を着液させるまでにかかる時間を短縮することができる。また、マルチ引き上げ法における２回目以降の引き上げにおいても、１回目同様に、実際の初期液面レベルを正確に予測値に合わせることが可能である。
【００４４】
図４は、１回目のシリコン単結晶引き上げ時の着液からネッキング工程で生じたシリカガラスルツボ内表面の円周上に生じた溶損を示す写真である。
【００４５】
図４に示すように、１回目のシリコン単結晶を引き上げた後のシリカガラスルツボの内表面には、円周上に、壁方向に対してくぼんだ帯状の溝が形成される。シリコン単結晶引き上げ開始時の初期液面レベルでは、種結晶の着液からネッキング工程のために、同じ液面レベルでの作業を数時間にわたって行う。このときの初期液面レベルでのシリカガラスルツボ内表面では、シリカガラスルツボ内表面にシリコン融液、シリカガラス、引き上げ炉内の雰囲気ガスの３つの相（phase）が接触している。その部分では、シリカガラスとシリコン融液との反応が早く、シリカガラスルツボの内表面が溶損して溝を形成し、シリカガラスルツボの内表面に細かいシリカ結晶が析出される。
【００４６】
マルチ引き上げにおいては、１回目のシリコン単結晶の引き上げが終わり、シリカガラスルツボを交換することなく、１回目のシリコン単結晶引き上げで使用したシリカガラスルツボに再度多結晶シリコンを充填して溶解し、同一のシリカガラスルツボでの２回目以降のシリコン単結晶の引き上げを行なう。この時にシリコン融液の液面が１本目の引き上げの時にできた、シリカ結晶が析出した帯状溝部を通過すると、シリカガラスルツボの溝部に付着していたシリカ結晶が剥離し、シリコン融液中に入るため結晶欠陥の原因となる。また、シリカガラスルツボは内側表面に高純度領域が設けられているため、溝が深くなると高純度領域が失われ、シリカガラスルツボの純度の低い領域から金属不純物が溶出してシリコン単結晶の純度に悪影響を与える。
【００４７】
そのため、２回目以降のＣＺ引き上げでは、１回目の引き上げ時にシリカガラスルツボ内表面の円周上に生じた壁方向に対して数ミリのくぼみの溶損位置を避けることが必要である。シリカガラスルツボ内表面の溶損が大きいと、最内表面の透明なシリカガラス部分がなくなり、ネッキング工程（シードの転位消滅）がうまくいかない。よって、１回目のＣＺ引き上げ時に生じたシリカガラスルツボ内表面の円周上の溶損位置を避けた液面レベルになるように、追加で投入するシリコン原料の充填量を決定することができる。２回目のＣＺ引き上げ時の液面レベルは、１回目の液面レベルより１０ｍｍ程度、シリカガラスルツボの深さ方向に下がる。以降、３回目、４回目でも、上記と同様の操作を行うことができる。
【００４８】
図５は、本実施形態のシリコン単結晶製造システムの全体構成の一例を示す模式図である。このシリコン単結晶製造システム１０００は、シリコン単結晶を引き上げる引き上げ炉２０と、引き上げ炉２０の引き上げ条件を制御する引き上げ炉制御部３０と、引き上げ炉２０に設置するシリカガラスルツボに充填するシリコン原料の重量を測定するシリコン原料測定部４０と、引き上げ炉に設置するシリカガラスルツボの内表面の３次元形状を測定し、初期液面レベルの予測値を求める測定システム部１００が設けられている。また各部は、得られた情報を授受するための通信ネットワークにて接続されている。
【００４９】
引き上げ炉２０は、一般的なＣＺ法引き上げ炉や、追加チャージ機構を備えたマルチ引き上げ炉であり、３次元形状が測定されたシリカガラスルツボを設置するためのカーボンサセプタの他、シリコン単結晶の重量を測定する単結晶重量測定機構や、シリカガラスルツボを上下させるルツボ昇降機構、シリコン原料及びシリコン融液を加熱するためのヒーターが設けられている。またマルチ引き上げ炉の場合には、シリコン融液にシリコン原料を追加するためのチャージ機構も設けられる。
【００５０】
引き上げ炉制御部３０には、種結晶の上下動速度やシリコン単結晶の引き上げ速度を制御する引き上げ速度制御部３０１、シリカガラスルツボの上下位置や上下動速度を制御するルツボ上下動速度設定部３０２、シリコン融液の温度をヒーターにて制御する加熱温度設定部３０３、引き上げたシリコン単結晶の重量を計算する単結晶重量計算部３０４などが設けられている。
【００５１】
測定システム部１００には、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状を測定する測定部１０１と、測定されたデータや初期液面レベルの予測値を求めるために解析を行なう解析・演算部１０２が設けられており、解析・演算部１０２は画像処理部１０６を含む。また解析・演算部１０２には測定されたデータを格納するデータベースエンジン１０３と、体積Ｖ及び初期液面レベルＨ１，Ｈ２の算出を行なうＣＡＥシステム１０４やＣＡＤシステム１０５が設けられている。測定システム部１００については、後述する。
【００５２】
図６は、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状を測定する測定システム部１００の一例を示す模式図である。
【００５３】
図６に示すように、この測定システム部１００には、測定部１０１があり、測定部１０１は、開口が下向きのシリカガラスルツボ１を支持する円筒型の回転台１１と、回転台１１の内側であってシリカガラスルツボ１の内側に設置されたアームロボット１２と、アームロボット１２のアーム１２ａの先端に設置された測距装置１３とを備えている。アームロボット１２は円筒型の回転台１１の内側に設けられており、回転台１１と共に回転することなく固定設置されている。
【００５４】
アームロボット１２は測距装置１３をシリカガラスルツボ１の内表面に沿って移動させることができる。特に、アーム１２ａはシリカガラスルツボ１の周方向に移動せず、シリカガラスルツボ１の径方向及び高さ方向にのみ移動し、これにより測距装置１３はシリカガラスルツボ１のリムから底部中心に向う矢印Ａ方向に移動する。また測距装置１３のシリカガラスルツボの周方向（矢印Ｂ方向）への移動は、アームロボット１２ではなく回転台１１を回転させることによって行われるが、アームロボット１２で行ってもかまわない。
【００５５】
測距装置１３は基準点からシリカガラスルツボ１の内表面の一点のまでの距離を光学的に測定し、シリカガラスルツボ１の底部中心を円筒座標系の原点とし、この原点から測距装置１３の基準点までの距離を加算することにより、シリカガラスルツボ１の内表面の一点の空間座標を算出する。この測定はシリカガラスルツボの内表面の全面に対して行われる。測定システム部１００は、少なくとも１万点以上、好ましくは３万点以上という非常に多くの点を測定するので、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状を高精度に測定することができる。
【００５６】
アームロボット１２の位置制御に必要なシリカガラスルツボの内表面上の任意の一点の空間座標（ｘ，θ０，ｚ）は、シリカガラスルツボの設計モデルの関数式を用いて求めることができる。関数式を用いることにより、測定ピッチを任意に変更する場合でもアームロボット１２の座標位置を正確に算出し、決定することができる。θ０を固定値とするとき、シリカガラスルツボ内表面の任意の一点の座標（ｘ，ｚ）は、シリカガラスルツボ直径Ｄ、シリカガラスルツボ高さＨ、シリカガラスルツボ底部の曲率半径Ｒ、シリカガラスルツボ湾曲部（Ｒ部）の曲率半径ｒ、媒介変数α、θ、ｔを用いて以下のように表すことができる。
【００５７】
＜シリカガラスルツボ側壁部＞
ｘ＝Ｄ／２
ｚ＝（Ｈ−Ｒ＋α１／２）ｔ＋Ｒ−α１／２
＜シリカガラスルツボ湾曲部＞
ｘ＝ｒcos｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｄ／２−ｒ
ｚ＝ｒsin｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｒ−α１／２
＜シリカガラスルツボ底部＞
ｘ＝Ｒcos（θｔ−π／２）
ｚ＝Ｒsin（θｔ−π／２）＋Ｒ
【００５８】
なおθはシリカガラスルツボ湾曲部と交わるシリカガラスルツボ底部の曲率半径Ｒの交点角度である。媒介変数α、θ、ｔは、以下の式で表される。
α＝（Ｒ−２ｒ＋Ｄ／２）（Ｒ−Ｄ／２）
θ＝arctan｛（Ｄ／２−ｒ）／α１／２｝
ｔ＝０〜１
【００５９】
このようにシリカガラスルツボ内表面の任意の一点の座標（ｘ，ｚ）を定義することで、シリカガラスルツボ内表面の３次元形状を連続的な関数として表現することができ、正確な測定を効率よく行なうことができる。
【００６０】
またシリカガラスルツボの内径が略一定の領域であるシリカガラスルツボ側壁部だけでなく、シリカガラスルツボ内径が変化する領域であるシリカガラスルツボ湾曲部やシリカガラスルツボ底部においても正確な測定を行なうことができ、測定した３次元形状に基づき、シリコン融液の初期液面レベルの予測や、シリコン単結晶引き上げ時の液面位置の移動速度（降下速度）を予測することができる。
【００６１】
図７は、実測値により特定されるシリカガラスルツボの内表面の３次元形状を示す略斜視図である。
【００６２】
図７に示すように、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状は、多数の測定点（空間座標）の集合によって特定される。ここで、測定点は縦線と横線との交点であり、シリカガラスルツボの内表面の３次元形状は、多数の測定点の各々を頂点座標とするポリゴンの組み合わせによって表すことができる。ポリゴンのメッシュサイズを細かくすることによりシリカガラスルツボの３次元形状の測定精度を上げることができ、シリカガラスルツボの容積を正確に求めることが可能である。
【００６３】
こうして測定されたシリカガラスルツボ１の内表面の空間座標データは解析・演算部１０２に設けられた、コンピュータ１５のＣＡＥ（Computer Aided Engineering）システム１０４または、制御ＣＡＤシステム１０５に、シリコン原料の重量データとシリコン単結晶の重量データとともに取り込まれ、体積Ｖ及び初期液面レベルＨの算出が行われる。
【００６４】
図８は、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状を測定する測定システムの他の例を示す模式図である。
【００６５】
図８に示すように、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状の測定は、ＣＣＤカメラ１４を用いた内表面の撮影と同時に行われてもよい。この場合、アームロボット１２のアーム１２ａの先端にＣＣＤカメラ１４と測距装置１３とを一緒に取り付け、ＣＣＤカメラ１４で内表面を走査しながら、測距装置１３で内表面の各点の座標も測定する。シリカガラスルツボ１の品質検査の一つとして、シリカガラスルツボの内表面の傷や変形、極表層の気泡、ごみの付着等の有無の観察検査がある。この観察検査をＣＣＤカメラ１４で撮影した画像に対する画像処理により自動的に行うと共に、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状の測定も行うことにより、３次元形状を単独で測定する工程を省略することができる。したがって、アームロボット１２を用いた検査・測定工程の効率化を図ることができる。
【００６６】
図９は、本発明の第２の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【００６７】
図９に示すように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造では、まずシリカガラスルツボを用意し、シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を測定する（ステップＳ３１）。シリカガラスルツボの内表面の３次元形状の測定方法は前述の通りである。
【００６８】
次に、シリカガラスルツボ１内に充填する所定量のシリコン原料２を用意し、この原料２の重量Ｍ（ｇ）を測定する（ステップＳ３２）。原料２は多結晶シリコン塊であり、その量は使用するシリカガラスルツボのサイズに合わせて適量を用意すればよい。重量の測定方法はある程度の測定精度を確保できる限りにおいて特に限定されない。
【００６９】
次に、重量Ｍの原料２を溶融したときのシリコン融液３の体積Ｖ（ｍ３）を求め（ステップＳ３３）、さらにシリコン融液３の体積Ｖ及びシリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状から、シリカガラスルツボ１内に充填されたシリコン融液３の初期液面レベルＨ１（ｍ）の予測値を求める（ステップＳ３４）。次に、初期液面レベルＨ１の予測値が適切かどうか判断する（ステップＳ３５）。ここでは、初期液面レベルの予測値が、シリカガラスルツボの高さＨ０より低いか、またマルチ引き上げの２回目以降の引き上げの場合は先行の初期液面レベルよりも低い範囲かなどを判断する。初期液面レベルの予測値が適切でない場合は、再度原料の測定をやり直す（ステップＳ３２に戻る）。なお、初期液面レベルＨ１の予測値の算出は、シリカガラスルツボ１内に充填する原料２の重量Ｍが決定した後であって、種結晶の着液工程を実施する前であればいつでも行うことができる。シリコン融液の比重は２．６×１０６（ｇ／ｍ３）であり、体積Ｖ（ｍ３）とシリコン原料の重量Ｍ（ｇ）との関係式は、Ｖ＝Ｍ／２．６×１０６となる。
【００７０】
その後、用意した原料２をシリカガラスルツボ１内に充填し（ステップＳ３６）、シリコン単結晶の製造を開始する。シリコン単結晶の製造では、まずシリカガラスルツボ１内の原料２を炉内で加熱してシリコン融液３を生成する（ステップＳ３７）。図３に示したように、シリコン融液３は、例えば炉内を常温から１５８０℃まで約５時間かけて昇温した後、１５８０℃を約２５時間保持することにより生成される。次に、炉内温度を１５００℃まで下げてからシリコン融液３に種結晶を着液させる着液工程を実施する（ステップＳ３８）。その後、着液させた種結晶を約１００時間以上かけてゆっくり引き上げるシリコン単結晶の引き上げ工程を実施する（ステップＳ３９）。種結晶の着液工程からシリコン単結晶の引き上げ工程に関しては、実施形態１と同様である。
【００７１】
シリコン単結晶の引き上げが終了すると、シリコン単結晶はＣＺ炉から取り出される（ステップＳ４０）。そこで、マルチ引き上げ法により後続のシリコン単結晶の引き上げを行なうかどうか判断し（ステップＳ４１）、行なう場合には取り出したシリコン単結晶の重量を測定する（ステップＳ４２）。そして取り出したシリコン単結晶の重量からシリカガラスルツボ内の融液の残量を計算し（ステップＳ４３）、後続のシリコン単結晶の引き上げのための初期液面レベルＨ２の範囲を設定する。その際、先行のシリコン単結晶の引き上げのための初期液面レベルＨ１よりも低い範囲を設定する（ステップＳ４４）。その後、後続のシリコン単結晶の引き上げのために、シリカガラスルツボ１内に充填する所定量のシリコン原料２を用意し、この原料２の重量Ｍ（ｇ）を測定する（ステップＳ３２に戻る）。
【００７２】
以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、種結晶の着液工程を開始する前に初期液面レベルの予測値を正確に求めるので、着液制御を非常に容易に行うことができる。すなわち、種結晶を確実に着液させることができ、また種結晶が初期液面レベルよりも下方に降下しすぎて溶損することもない。特に、また液面ぎりぎりまで種結晶を高速で降下させることができるので、種結晶を着液させるまでにかかる時間を短縮することができる。また、マルチ引き上げも可能である。
【００７３】
本発明は、以上の実施形態に限定されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更を加えることが可能であり、それらも本発明に包含されるものであることは言うまでもない。
【００７４】
例えば、上記実施形態においては、シリカガラスルツボを用いたシリコン単結晶の製造方法を挙げたが、本発明はこれに限定されず、他の単結晶の製造方法であってもよい。また単結晶の製造に使用するルツボもシリカガラスルツボに限定されない。ただし、シリコン単結晶の製造では非常に大型で大容量のルツボが使用されることから、本発明の効果が顕著である。
【００７５】
また、上記実施形態においては、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状の測定と同時に行われる測定がＣＣＤカメラによる内表面の撮影である場合を例に挙げたが、本発明はこのような場合に限定されず、ＦＴ−ＩＲ測定等、３次元形状とは異なる項目であればどのような測定項目であってもかまわない。
【符号の説明】
【００７６】
１    シリカガラスルツボ
２    シリコン原料
３    シリコン融液
１０    測定システム
１１    回転台
１２    アームロボット
１２ａ    アーム
１３    測距装置
１４    カメラ
１５    コンピュータ
２０    引き上げ炉
３０    引き上げ炉制御部
４０    シリコン原料測定部
１００    測定システム部
１０１    測定部
１０２    解析・演算部
１０３    データベースエンジン
１０４    ＣＡＥシステム
１０５    ＣＡＤシステム
１０６    画像処理部
３０１    速度制御部
３０２    ルツボ上下動速度設定部
３０３    加熱温度設定部
３０４    単結晶重量計算部
１０００    シリコン単結晶製造システム
【図１】
2016047693.tif 000003
【図２】
2016047693.tif 000004
【図３】
2016047693.tif 000005
【図４】
2016047693.tif 000006
【図５】
2016047693.tif 000007
【図６】
2016047693.tif 000008
【図７】
2016047693.tif 000009
【図８】
2016047693.tif 000010
【図９】
2016047693.tif 000011
【手続補正書】
【提出日】平成28年3月7日(2016.3.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、  シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に、アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置が前記シリカガラスルツボの内表面を走査することにより、前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、  前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、  前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、  前記体積を有する前記シリコン融液の重量を求め、  前記重量を有する前記原料を前記シリカガラスルツボに充填し、  前記初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行い、 前記アームロボットは、前記シリカガラスルツボの設計モデルの関数式を用いて求めた前記シリカガラスルツボの内表面上の任意の一点の空間座標（ｘ，θ０，ｚ）を用いて位置制御され、 Ｄをシリカガラスルツボ直径、Ｈをシリカガラスルツボ高さ、Ｒをシリカガラスルツボ底部の曲率半径、ｒをシリカガラスルツボ湾曲部の曲率半径とするとき、 シリカガラスルツボ側壁部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、 ｘ＝Ｄ／２ ｚ＝（Ｈ−Ｒ＋α１／２）ｔ＋Ｒ−α１／２であり、 シリカガラスルツボ湾曲部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、 ｘ＝ｒcos｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｄ／２−ｒ ｚ＝ｒsin｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｒ−α１／２であり、 シリカガラスルツボ底部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、 ｘ＝Ｒcos（θｔ−π／２） ｚ＝Ｒsin（θｔ−π／２）＋Ｒであり、 前記関数式に含まれる媒介変数α、θおよびｔは、 α＝（Ｒ−２ｒ＋Ｄ／２）（Ｒ−Ｄ／２） θ＝arctan｛（Ｄ／２−ｒ）／α１／２｝ ｔ＝０〜１であり、 前記θは前記シリカガラスルツボ湾曲部と交わる前記シリカガラスルツボ底部の曲率半径Ｒの交点角度であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記アームロボットを用いて前記３次元形状とは異なる測定項目を前記３次元形状と同時に測定する、請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
先行のシリコン単結晶の引き上げが終了した後、シリカガラスルツボ内に原料を追加して後続のシリコン単結晶の引き上げを行うマルチ引き上げ工程を含み、  先行して引き上げられたシリコン単結晶の重量から前記シリカガラスルツボ内に残留しているシリコン融液の残量を求め、  前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の残量に基づいて、後続のシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン融液の初期液面レベルの予測値を満たす前記原料の追加充填量を求める、請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
後続のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルが先行のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルよりも低くなるように前記原料の追加充填量を調整する、請求項３に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、  シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に、アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置が前記シリカガラスルツボの内表面を走査することにより、前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、  前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を求め、  前記重量を有する前記原料を溶融して得られるシリコン融液の体積を求め、  前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の体積に基づいて、前記原料を前記シリカガラスルツボ内で溶融して得られる前記シリコン融液の初期液面レベルの予測値を求め、  前記初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行い、 前記アームロボットは、前記シリカガラスルツボの設計モデルの関数式を用いて求めた前記シリカガラスルツボの内表面上の任意の一点の空間座標（ｘ，θ０，ｚ）を用いて位置制御され、 Ｄをシリカガラスルツボ直径、Ｈをシリカガラスルツボ高さ、Ｒをシリカガラスルツボ底部の曲率半径、ｒをシリカガラスルツボ湾曲部の曲率半径とするとき、 シリカガラスルツボ側壁部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、 ｘ＝Ｄ／２ ｚ＝（Ｈ−Ｒ＋α１／２）ｔ＋Ｒ−α１／２であり、 シリカガラスルツボ湾曲部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、 ｘ＝ｒcos｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｄ／２−ｒ ｚ＝ｒsin｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｒ−α１／２であり、 シリカガラスルツボ底部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、 ｘ＝Ｒcos（θｔ−π／２） ｚ＝Ｒsin（θｔ−π／２）＋Ｒであり、 前記関数式に含まれる媒介変数α、θおよびｔは、 α＝（Ｒ−２ｒ＋Ｄ／２）（Ｒ−Ｄ／２） θ＝arctan｛（Ｄ／２−ｒ）／α１／２｝ ｔ＝０〜１であり、 前記θは前記シリカガラスルツボ湾曲部と交わる前記シリカガラスルツボ底部の曲率半径Ｒの交点角度であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記アームロボットを用いて前記３次元形状とは異なる測定項目を前記３次元形状と同時に測定する、請求項５に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
先行のシリコン単結晶の引き上げが終了した後、シリカガラスルツボ内に原料を追加して後続のシリコン単結晶の引き上げを行うマルチ引き上げ工程を含み、  先行して引き上げられたシリコン単結晶の重量から前記シリカガラスルツボ内に残留しているシリコン融液の残量を求め、  前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の残量に基づいて、後続のシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン融液の初期液面レベルの予測値を満たす前記原料の追加充填量を求める、請求項５又は６に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項８】
後続のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルが先行のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルよりも低くなるように前記原料の追加充填量を調整する、請求項７に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項９】
シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造システムであって、 アームロボット及び前記アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置を含み、シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に前記測距装置が前記シリカガラスルツボの内表面を走査することにより、前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定する測定システムと、  前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を測定するシリコン原料測定部と、  シリコン単結晶引き上げ炉と、  前記シリコン単結晶引き上げ炉の引き上げ条件を制御する引き上げ炉制御部とを有し、  前記測定システムには、前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、前記シリコン融液の体積に基づいて、前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を求める解析・演算部が設けられ、  引き上げ炉制御部は、前記初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行い、 前記アームロボットは、前記シリカガラスルツボの設計モデルの関数式を用いて求めた前記シリカガラスルツボの内表面上の任意の一点の空間座標（ｘ，θ０，ｚ）を用いて位置制御され、 Ｄをシリカガラスルツボ直径、Ｈをシリカガラスルツボ高さ、Ｒをシリカガラスルツボ底部の曲率半径、ｒをシリカガラスルツボ湾曲部の曲率半径とするとき、  シリカガラスルツボ側壁部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、 ｘ＝Ｄ／２ ｚ＝（Ｈ−Ｒ＋α１／２）ｔ＋Ｒ−α１／２であり、 シリカガラスルツボ湾曲部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、 ｘ＝ｒcos｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｄ／２−ｒ ｚ＝ｒsin｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｒ−α１／２であり、 シリカガラスルツボ底部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、 ｘ＝Ｒcos（θｔ−π／２） ｚ＝Ｒsin（θｔ−π／２）＋Ｒであり、 前記関数式に含まれる媒介変数α、θおよびｔは、 α＝（Ｒ−２ｒ＋Ｄ／２）（Ｒ−Ｄ／２） θ＝arctan｛（Ｄ／２−ｒ）／α１／２｝ ｔ＝０〜１であり、 前記θは前記シリカガラスルツボ湾曲部と交わる前記シリカガラスルツボ底部の曲率半径Ｒの交点角度であることを特徴とするシリコン単結晶の製造システム。
【請求項１０】
シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、 先行のシリコン単結晶の引き上げが終了した後、シリカガラスルツボ内に原料を追加して後続のシリコン単結晶の引き上げを行うマルチ引き上げ工程を含み、 １回目のシリコン単結晶の引き上げ工程では、  シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、  前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、  前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、  前記体積を有する前記シリコン融液の重量を求め、  前記重量を有する前記原料を前記シリカガラスルツボに充填し、  前記初期液面レベルの予測値に基づいて前記１回目のシリコン単結晶の引き上げのための種結晶の着液制御を行い、 ２回目以降のシリコン単結晶の引き上げ工程では、 先行して引き上げられたシリコン単結晶の重量から前記シリカガラスルツボ内に残留しているシリコン融液の残量を求め、 前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の残量に基づいて、後続のシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン融液の初期液面レベルの予測値を満たす前記原料の追加充填量を求めることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１１】
後続のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルが先行のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルよりも低くなるように前記原料の追加充填量を調整する、請求項１０に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１２】
アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置がシリカガラスルツボの内表面を走査することにより前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を測定する、請求項１０又は１１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１３】
シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、 先行のシリコン単結晶の引き上げが終了した後、シリカガラスルツボ内に原料を追加して後続のシリコン単結晶の引き上げを行うマルチ引き上げ工程を含み、 １回目のシリコン単結晶の引き上げ工程では、  シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、  前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を求め、  前記重量を有する前記原料を溶融して得られるシリコン融液の体積を求め、  前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の体積に基づいて、前記原料を前記シリカガラスルツボ内で溶融して得られる前記シリコン融液の初期液面レベルの予測値を求め、  前記初期液面レベルの予測値に基づいて先行のシリコン単結晶の引き上げのための種結晶の着液制御を行い、 ２回目以降のシリコン単結晶の引き上げ工程では、 先行して引き上げられたシリコン単結晶の重量から前記シリカガラスルツボ内に残留しているシリコン融液の残量を求め、 前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の残量に基づいて、後続のシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン融液の初期液面レベルの予測値を満たす前記原料の追加充填量を求めることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１４】
後続のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルが先行のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルよりも低くなるように前記原料の追加充填量を調整する、請求項１３に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１５】
アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置がシリカガラスルツボの内表面を走査することにより前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を測定する、請求項１３又は１４に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【手続補正書】
【提出日】平成28年7月19日(2016.7.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリカガラスルツボ内に前記原料を充填する前に、アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置が前記シリカガラスルツボの内表面を走査することにより、前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、
前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、
前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、
前記体積を有する前記シリコン融液の重量を求め、
前記重量を有する前記原料を前記シリカガラスルツボに充填し、
前記初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行い、
前記アームロボットは、前記シリカガラスルツボの設計モデルの関数式を用いて求めた前記シリカガラスルツボの内表面上の任意の一点の空間座標（ｘ，θ０，ｚ）を用いて位置制御され、
Ｄを前記シリカガラスルツボの直径、Ｈを前記シリカガラスルツボの高さ、Ｒを前記シリカガラスルツボの底部の曲率半径、ｒを前記シリカガラスルツボの湾曲部の曲率半径とするとき、
前記シリカガラスルツボの側壁部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝Ｄ／２
ｚ＝（Ｈ−Ｒ＋α１／２）ｔ＋Ｒ−α１／２
であり、
前記シリカガラスルツボの湾曲部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝ｒcos｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｄ／２−ｒ
ｚ＝ｒsin｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｒ−α１／２
であり、
前記シリカガラスルツボの底部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝Ｒcos（θｔ−π／２）
ｚ＝Ｒsin（θｔ−π／２）＋Ｒ
であり、
前記関数式に含まれる媒介変数α、θおよびｔは、
α＝（Ｒ−２ｒ＋Ｄ／２）（Ｒ−Ｄ／２）
θ＝arctan｛（Ｄ／２−ｒ）／α１／２｝
ｔ＝０〜１
であり、
前記θは前記シリカガラスルツボの湾曲部と交わる前記シリカガラスルツボの底部の曲率半径Ｒの交点角度であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記アームロボットを用いて前記３次元形状とは異なる測定項目を前記３次元形状と同時に測定する、請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
先行のシリコン単結晶の引き上げが終了した後、前記シリカガラスルツボ内に前記原料を追加して後続のシリコン単結晶の引き上げを行うマルチ引き上げ工程を含み、
前記先行のシリコン単結晶の重量から前記シリカガラスルツボ内に残留しているシリコン融液の残量を求め、
前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の残量に基づいて、前記後続のシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン融液の初期液面レベルの予測値を満たす前記原料の追加充填量を求める、請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記後続のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルが前記先行のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルよりも低くなるように前記原料の追加充填量を調整する、請求項３に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリカガラスルツボ内に前記原料を充填する前に、アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置が前記シリカガラスルツボの内表面を走査することにより、前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、
前記シリカガラスルツボ内に充填する前記原料の重量を求め、
前記重量を有する前記原料を溶融して得られるシリコン融液の体積を求め、
前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の体積に基づいて、前記原料を前記シリカガラスルツボ内で溶融して得られる前記シリコン融液の初期液面レベルの予測値を求め、
前記初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行い、
前記アームロボットは、前記シリカガラスルツボの設計モデルの関数式を用いて求めた前記シリカガラスルツボの内表面上の任意の一点の空間座標（ｘ，θ０，ｚ）を用いて位置制御され、
Ｄを前記シリカガラスルツボの直径、Ｈを前記シリカガラスルツボの高さ、Ｒを前記シリカガラスルツボの底部の曲率半径、ｒを前記シリカガラスルツボの湾曲部の曲率半径とするとき、
前記シリカガラスルツボの側壁部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝Ｄ／２
ｚ＝（Ｈ−Ｒ＋α１／２）ｔ＋Ｒ−α１／２
であり、
前記シリカガラスルツボの湾曲部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝ｒcos｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｄ／２−ｒ
ｚ＝ｒsin｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｒ−α１／２
であり、
前記シリカガラスルツボの底部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝Ｒcos（θｔ−π／２）
ｚ＝Ｒsin（θｔ−π／２）＋Ｒ
であり、
前記関数式に含まれる媒介変数α、θおよびｔは、
α＝（Ｒ−２ｒ＋Ｄ／２）（Ｒ−Ｄ／２）
θ＝arctan｛（Ｄ／２−ｒ）／α１／２｝
ｔ＝０〜１
であり、
前記θは前記シリカガラスルツボの湾曲部と交わる前記シリカガラスルツボの底部の曲率半径Ｒの交点角度であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記アームロボットを用いて前記３次元形状とは異なる測定項目を前記３次元形状と同時に測定する、請求項５に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
先行のシリコン単結晶の引き上げが終了した後、前記シリカガラスルツボ内に前記原料を追加して後続のシリコン単結晶の引き上げを行うマルチ引き上げ工程を含み、
前記先行のシリコン単結晶の重量から前記シリカガラスルツボ内に残留しているシリコン融液の残量を求め、
前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の残量に基づいて、前記後続のシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン融液の初期液面レベルの予測値を満たす前記原料の追加充填量を求める、請求項５又は６に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記後続のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルが前記先行のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルよりも低くなるように前記原料の追加充填量を調整する、請求項７に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項９】
シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造システムであって、
アームロボット及び前記アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置を含み、前記シリカガラスルツボ内に前記原料を充填する前に前記測距装置が前記シリカガラスルツボの内表面を走査することにより、前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定する測定システムと、
前記シリカガラスルツボ内に充填する前記原料の重量を測定するシリコン原料測定部と、
シリコン単結晶引き上げ炉と、
前記シリコン単結晶引き上げ炉の引き上げ条件を制御する引き上げ炉制御部とを有し、
前記測定システムには、前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、前記シリコン融液の体積に基づいて、前記シリカガラスルツボ内に充填する前記原料の重量を求める解析・演算部が設けられ、
前記引き上げ炉制御部は、前記初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行い、
前記アームロボットは、前記シリカガラスルツボの設計モデルの関数式を用いて求めた前記シリカガラスルツボの内表面上の任意の一点の空間座標（ｘ，θ０，ｚ）を用いて位置制御され、
Ｄを前記シリカガラスルツボの直径、Ｈを前記シリカガラスルツボの高さ、Ｒを前記シリカガラスルツボの底部の曲率半径、ｒを前記シリカガラスルツボの湾曲部の曲率半径とするとき、
前記シリカガラスルツボの側壁部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝Ｄ／２
ｚ＝（Ｈ−Ｒ＋α１／２）ｔ＋Ｒ−α１／２
であり、
前記シリカガラスルツボの湾曲部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝ｒcos｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｄ／２−ｒ
ｚ＝ｒsin｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｒ−α１／２
であり、
前記シリカガラスルツボの底部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝Ｒcos（θｔ−π／２）
ｚ＝Ｒsin（θｔ−π／２）＋Ｒ
であり、
前記関数式に含まれる媒介変数α、θおよびｔは、
α＝（Ｒ−２ｒ＋Ｄ／２）（Ｒ−Ｄ／２）
θ＝arctan｛（Ｄ／２−ｒ）／α１／２｝
ｔ＝０〜１
であり、
前記θは前記シリカガラスルツボの湾曲部と交わる前記シリカガラスルツボの底部の曲率半径Ｒの交点角度であることを特徴とするシリコン単結晶の製造システム。
【請求項１０】
シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
先行のシリコン単結晶の引き上げが終了した後、前記シリカガラスルツボ内に前記原料を追加して後続のシリコン単結晶の引き上げを行うマルチ引き上げ工程を含み、
１回目のシリコン単結晶の引き上げ工程では、
前記シリカガラスルツボ内に前記原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、
前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、
前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、
前記体積を有する前記シリコン融液の重量を求め、
前記重量を有する前記原料を前記シリカガラスルツボに充填し、
前記初期液面レベルの予測値に基づいて前記１回目のシリコン単結晶の引き上げのための種結晶の着液制御を行い、
２回目以降のシリコン単結晶の引き上げ工程では、
前記先行のシリコン単結晶の重量から前記シリカガラスルツボ内に残留しているシリコン融液の残量を求め、
前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の残量に基づいて、前記後続のシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン融液の初期液面レベルの予測値を満たす前記原料の追加充填量を求めることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１１】
前記後続のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルが前記先行のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルよりも低くなるように前記原料の追加充填量を調整する、請求項１０に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１２】
アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置が前記シリカガラスルツボの内表面を走査することにより前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を測定する、請求項１０又は１１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１３】
シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
先行のシリコン単結晶の引き上げが終了した後、前記シリカガラスルツボ内に前記原料を追加して後続のシリコン単結晶の引き上げを行うマルチ引き上げ工程を含み、
１回目のシリコン単結晶の引き上げ工程では、
前記シリカガラスルツボ内に前記原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、
前記シリカガラスルツボ内に充填する前記原料の重量を求め、
前記重量を有する前記原料を溶融して得られるシリコン融液の体積を求め、
前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の体積に基づいて、前記原料を前記シリカガラスルツボ内で溶融して得られる前記シリコン融液の初期液面レベルの予測値を求め、
前記初期液面レベルの予測値に基づいて前記先行のシリコン単結晶の引き上げのための種結晶の着液制御を行い、
２回目以降のシリコン単結晶の引き上げ工程では、
前記先行のシリコン単結晶の重量から前記シリカガラスルツボ内に残留しているシリコン融液の残量を求め、
前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の残量に基づいて、前記後続のシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン融液の初期液面レベルの予測値を満たす前記原料の追加充填量を求めることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１４】
前記後続のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルが前記先行のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルよりも低くなるように前記原料の追加充填量を調整する、請求項１３に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１５】
アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置が前記シリカガラスルツボの内表面を走査することにより前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を測定する、請求項１３又は１４に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７０】
その後、用意した重量Ｍの原料２をシリカガラスルツボ１内に充填し（ステップＳ３６）、シリコン単結晶の製造を開始する。シリコン単結晶の製造では、まずシリカガラスルツボ１内の原料２を炉内で加熱してシリコン融液３を生成する（ステップＳ３７）。図３に示したように、シリコン融液３は、例えば炉内を常温から１５８０℃まで約５時間かけて昇温した後、１５８０℃を約２５時間保持することにより生成される。次に、炉内温度を１５００℃まで下げてからシリコン融液３に種結晶を着液させる着液工程を実施する（ステップＳ３８）。その後、着液させた種結晶を約１００時間以上かけてゆっくり引き上げるシリコン単結晶の引き上げ工程を実施する（ステップＳ３９）。種結晶の着液工程からシリコン単結晶の引き上げ工程に関しては、実施形態１と同様である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図９】
2016047693.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成28年10月20日(2016.10.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリカガラスルツボ内に前記原料を充填する前に、アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置が前記シリカガラスルツボの内表面を走査することにより、前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、
前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、
前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、
前記体積を有する前記シリコン融液の重量を求め、
前記重量を有する前記原料を前記シリカガラスルツボに充填し、
前記初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行い、
前記アームロボットは、前記シリカガラスルツボの設計モデルの関数式を用いて求めた前記シリカガラスルツボの内表面上の任意の一点の空間座標（ｘ，θ０，ｚ）を用いて位置制御され、
Ｄを前記シリカガラスルツボの直径、Ｈを前記シリカガラスルツボの高さ、Ｒを前記シリカガラスルツボの底部の曲率半径、ｒを前記シリカガラスルツボの湾曲部の曲率半径とするとき、
前記シリカガラスルツボの側壁部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝Ｄ／２
ｚ＝（Ｈ−Ｒ＋α１／２）ｔ＋Ｒ−α１／２
であり、
前記シリカガラスルツボの湾曲部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝ｒcos｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｄ／２−ｒ
ｚ＝ｒsin｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｒ−α１／２
であり、
前記シリカガラスルツボの底部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝Ｒcos（θｔ−π／２）
ｚ＝Ｒsin（θｔ−π／２）＋Ｒ
であり、
前記関数式に含まれる媒介変数α、θおよびｔは、
α＝（Ｒ−２ｒ＋Ｄ／２）（Ｒ−Ｄ／２）
θ＝arctan｛（Ｄ／２−ｒ）／α１／２｝
ｔ＝０〜１
であり、
前記θは前記シリカガラスルツボの湾曲部と交わる前記シリカガラスルツボの底部の曲率半径Ｒの交点角度であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記アームロボットを用いて前記３次元形状とは異なる測定項目を前記３次元形状と同時に測定する、請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
先行のシリコン単結晶の引き上げが終了した後、前記シリカガラスルツボ内に前記原料を追加して後続のシリコン単結晶の引き上げを行うマルチ引き上げ工程を含み、
前記先行のシリコン単結晶の重量から前記シリカガラスルツボ内に残留しているシリコン融液の残量を求め、
前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の残量に基づいて、前記後続のシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン融液の初期液面レベルの予測値を満たす前記原料の追加充填量を求める、請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記後続のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルが前記先行のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルよりも低くなるように前記原料の追加充填量を調整する、請求項３に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリカガラスルツボ内に前記原料を充填する前に、アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置が前記シリカガラスルツボの内表面を走査することにより、前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、
前記シリカガラスルツボ内に充填する前記原料の重量を測定し、
前記重量を有する前記原料を溶融して得られるシリコン融液の体積を求め、
前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の体積に基づいて、前記原料を前記シリカガラスルツボ内で溶融して得られる前記シリコン融液の初期液面レベルの予測値を求め、
前記初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行い、
前記アームロボットは、前記シリカガラスルツボの設計モデルの関数式を用いて求めた前記シリカガラスルツボの内表面上の任意の一点の空間座標（ｘ，θ０，ｚ）を用いて位置制御され、
Ｄを前記シリカガラスルツボの直径、Ｈを前記シリカガラスルツボの高さ、Ｒを前記シリカガラスルツボの底部の曲率半径、ｒを前記シリカガラスルツボの湾曲部の曲率半径とするとき、
前記シリカガラスルツボの側壁部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝Ｄ／２
ｚ＝（Ｈ−Ｒ＋α１／２）ｔ＋Ｒ−α１／２
であり、
前記シリカガラスルツボの湾曲部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝ｒcos｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｄ／２−ｒ
ｚ＝ｒsin｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｒ−α１／２
であり、
前記シリカガラスルツボの底部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝Ｒcos（θｔ−π／２）
ｚ＝Ｒsin（θｔ−π／２）＋Ｒ
であり、
前記関数式に含まれる媒介変数α、θおよびｔは、
α＝（Ｒ−２ｒ＋Ｄ／２）（Ｒ−Ｄ／２）
θ＝arctan｛（Ｄ／２−ｒ）／α１／２｝
ｔ＝０〜１
であり、
前記θは前記シリカガラスルツボの湾曲部と交わる前記シリカガラスルツボの底部の曲率半径Ｒの交点角度であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記アームロボットを用いて前記３次元形状とは異なる測定項目を前記３次元形状と同時に測定する、請求項５に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
先行のシリコン単結晶の引き上げが終了した後、前記シリカガラスルツボ内に前記原料を追加して後続のシリコン単結晶の引き上げを行うマルチ引き上げ工程を含み、
前記先行のシリコン単結晶の重量から前記シリカガラスルツボ内に残留しているシリコン融液の残量を求め、
前記シリカガラスルツボ内に追加充填する前記原料を溶融して得られるシリコン融液の体積、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の残量に基づいて、前記後続のシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン融液の初期液面レベルの予測値を求める、請求項５又は６に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記後続のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルが前記先行のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルよりも低くなるように前記原料の追加充填量を調整する、請求項７に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項９】
シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造システムであって、
アームロボット及び前記アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置を含み、前記シリカガラスルツボ内に前記原料を充填する前に前記測距装置が前記シリカガラスルツボの内表面を走査することにより、前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定する測定システムと、
前記シリカガラスルツボ内に充填する前記原料の重量を測定するシリコン原料測定部と、
シリコン単結晶引き上げ炉と、
前記シリコン単結晶引き上げ炉の引き上げ条件を制御する引き上げ炉制御部とを有し、
前記測定システムには、前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、前記シリコン融液の体積に基づいて、前記シリカガラスルツボ内に充填する前記原料の重量を求める解析・演算部が設けられ、
前記引き上げ炉制御部は、前記初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行い、
前記アームロボットは、前記シリカガラスルツボの設計モデルの関数式を用いて求めた前記シリカガラスルツボの内表面上の任意の一点の空間座標（ｘ，θ０，ｚ）を用いて位置制御され、
Ｄを前記シリカガラスルツボの直径、Ｈを前記シリカガラスルツボの高さ、Ｒを前記シリカガラスルツボの底部の曲率半径、ｒを前記シリカガラスルツボの湾曲部の曲率半径とするとき、
前記シリカガラスルツボの側壁部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝Ｄ／２
ｚ＝（Ｈ−Ｒ＋α１／２）ｔ＋Ｒ−α１／２
であり、
前記シリカガラスルツボの湾曲部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝ｒcos｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｄ／２−ｒ
ｚ＝ｒsin｛−（π／２−θ）ｔ｝＋Ｒ−α１／２
であり、
前記シリカガラスルツボの底部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
ｘ＝Ｒcos（θｔ−π／２）
ｚ＝Ｒsin（θｔ−π／２）＋Ｒ
であり、
前記関数式に含まれる媒介変数α、θおよびｔは、
α＝（Ｒ−２ｒ＋Ｄ／２）（Ｒ−Ｄ／２）
θ＝arctan｛（Ｄ／２−ｒ）／α１／２｝
ｔ＝０〜１
であり、
前記θは前記シリカガラスルツボの湾曲部と交わる前記シリカガラスルツボの底部の曲率半径Ｒの交点角度であることを特徴とするシリコン単結晶の製造システム。
【請求項１０】
シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
先行のシリコン単結晶の引き上げが終了した後、前記シリカガラスルツボ内に前記原料を追加して後続のシリコン単結晶の引き上げを行うマルチ引き上げ工程を含み、
１回目のシリコン単結晶の引き上げ工程では、
前記シリカガラスルツボ内に前記原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、
前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、
前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、
前記体積を有する前記シリコン融液の重量を求め、
前記重量を有する前記原料を前記シリカガラスルツボに充填し、
前記初期液面レベルの予測値に基づいて前記１回目のシリコン単結晶の引き上げのための種結晶の着液制御を行い、
２回目以降のシリコン単結晶の引き上げ工程では、
前記先行のシリコン単結晶の重量から前記シリカガラスルツボ内に残留しているシリコン融液の残量を求め、
前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の残量に基づいて、前記後続のシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン融液の初期液面レベルの予測値を満たす前記原料の追加充填量を求めることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１１】
前記後続のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルが前記先行のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルよりも低くなるように前記原料の追加充填量を調整する、請求項１０に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１２】
アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置が前記シリカガラスルツボの内表面を走査することにより前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を測定する、請求項１０又は１１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１３】
シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
先行のシリコン単結晶の引き上げが終了した後、前記シリカガラスルツボ内に前記原料を追加して後続のシリコン単結晶の引き上げを行うマルチ引き上げ工程を含み、
１回目のシリコン単結晶の引き上げ工程では、
前記シリカガラスルツボ内に前記原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、
前記シリカガラスルツボ内に充填する前記原料の重量を測定し、
前記重量を有する前記原料を溶融して得られるシリコン融液の体積を求め、
前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の体積に基づいて、前記原料を前記シリカガラスルツボ内で溶融して得られる前記シリコン融液の初期液面レベルの予測値を求め、
前記初期液面レベルの予測値に基づいて前記先行のシリコン単結晶の引き上げのための種結晶の着液制御を行い、
２回目以降のシリコン単結晶の引き上げ工程では、
前記先行のシリコン単結晶の重量から前記シリカガラスルツボ内に残留しているシリコン融液の残量を求め、
前記シリカガラスルツボ内に追加充填する前記原料を溶融して得られるシリコン融液の体積、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の残量に基づいて、前記後続のシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン融液の初期液面レベルの予測値を求めることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１４】
前記後続のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルが前記先行のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルよりも低くなるように前記原料の追加充填量を調整する、請求項１３に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１５】
アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置が前記シリカガラスルツボの内表面を走査することにより前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を測定する、請求項１３又は１４に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６９】
次に、重量Ｍの原料２を溶融したときのシリコン融液３の体積Ｖ（ｍ３）を求め（ステップＳ３３）、さらにシリコン融液３の体積Ｖ及びシリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状から、シリカガラスルツボ１内に充填されたシリコン融液３の初期液面レベルＨ１（ｍ）の予測値を求める（ステップＳ３４）。次に、初期液面レベルＨ１の予測値が適切かどうか判断する（ステップＳ３５）。ここでは、初期液面レベルの予測値が、シリカガラスルツボの高さＨ０より低いか、またマルチ引き上げの２回目以降の引き上げの場合は先行の初期液面レベルよりも低い範囲かなどを判断する。初期液面レベルの予測値が適切でない場合は、再度原料の測定をやり直す（ステップＳ３２に戻る）。シリコン融液の比重は２．６×１０６（ｇ／ｍ３）であり、体積Ｖ（ｍ３）とシリコン原料の重量Ｍ（ｇ）との関係式は、Ｖ＝Ｍ／２．６×１０６となる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
2016047693.tif 000013
【手続補正４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図９】
2016047693.tif 000014
【国際調査報告】
2016047693.tif 000015
2016047693.tif 000016
2016047693.tif 000017
2016047693.tif 000018