(57)【要約】Ｃ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットであって、該ターゲットのスパッタ面に対する垂直断面の研磨面においてＡｕＣｕ合金粒子が占める面積率が０．５％以上１５％以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。スパッタリング時に発生するパーティクルを低減して、磁気記録媒体の磁性薄膜を効率的に成膜できるスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットであって、該ターゲットのスパッタ面に対する垂直断面の研磨面においてＡｕＣｕ合金粒子が占める面積率が０．５％以上１５％以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
スパッタリングターゲット全体の組成に対してＡｕ及びＣｕ合計含有量が１〜２０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ａｕに対するＣｕのスパッタリングターゲット内の含有比率が２０〜８０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項２記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
スパッタリングターゲット全体の組成に対してＰｔ含有量が３０〜７０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項５】
スパッタリングターゲット全体の組成に対してＣ含有量が５〜５０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項６】
スパッタリングターゲット全体の組成に対してＢＮ含有量が５〜４０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項７】
Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｉから選択した一種以上の金属酸化物をスパッタリングターゲット全体の組成に対してそれぞれ０．１〜２０ｍｏｌ％含有することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項８】
密度が９５％以上であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録メディアの磁性体薄膜、特に、熱アシスト磁気記録メディアの磁気記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットに関し、マグネトロンスパッタ装置でスパッタした際に安定した放電が得られるパーティクル発生の少ないＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）に代表される磁気記録媒体の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはＣｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そしてハードディスク等の磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。【０００３】
一方、磁気記録媒体の記録密度は年々急速に増大しており、現状の１００Ｇｂｉｔ／ｉｎ２の面密度から、将来は１ Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に達すると考えられている。Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に記録密度が達すると、記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在、使用されている磁気記録媒体、例えば、Ｃｏ−Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料、また、これにさらにＢを添加して磁性粒間の磁気結合を弱めたような媒体では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定に強磁性として振る舞う粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。【０００４】
上記のようなことから、Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。また、Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相は耐食性、耐酸化性に優れているため、記録媒体としての応用に適した材料と期待されている。このＦｅＰｔ相は１５７３Ｋに規則−不規則変態点を持ち、通常合金を高温から焼き入れても急速な規則化反応によりＬ１０構造を持つ。そして、ＦｅＰｔ相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したＦｅＰｔ相を磁気的に分離させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。このようなことからＬ１０構造を有するＦｅＰｔ磁性相を非磁性材料で磁気的に分離されたグラニュラー構造磁性薄膜が熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体用として提案されている。【０００５】
このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。上記磁気記録層はＦｅＰｔ合金などの磁性相とそれを分離している非磁性相から構成されており、非磁性相の材料としてＣやＢＮが有効であることが知られている。このような磁性薄膜を形成する場合、ＣターゲットとＦｅＰｔ合金ターゲットの複数のターゲットを用いるのではなく、Ｃを含有するＦｅＰｔ合金スパッタリングターゲットを用いるのが一般的である（例えば、特許文献１〜２）。以前、本発明者は、Ｃを含有するＦｅＰｔ系磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット（特許文献３）や、ＢＮを含有するＦｅＰｔ系磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット（特許文献４）に関する発明を行った。【０００６】
ＣやＢＮを含有するＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットは、通常、粉末焼結法を用いて作製される。ところが、ＦｅＰｔ合金に対して、ＣやＢＮの熱膨張率が小さすぎるため、焼結温度を高くするほど、ＣやＢＮに掛かる圧縮応力が増大し、その結果、ＣやＢＮが物理的な欠陥を生じて、スパッタリング中にパーティクル発生の原因となることがあった。一方、焼結温度を低くしすぎると、ターゲットの密度が低くなるため、これが原因となって、パーティクルが発生するという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１２−１０２３８７号公報
【特許文献２】特開２０１２−２１４８７４号公報
【特許文献３】国際公開ＷＯ２０１４／０１３９２０
【特許文献４】国際公開ＷＯ２０１４／０６５２０１
【特許文献５】特許第５０４１２６１号
【特許文献６】特許第５０４１２６２号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ＦｅＰｔ系合金などの磁性相とそれを分離している非磁性相から構成される磁気記録層を形成するためのスパッタリングターゲットであって、非磁性相の材料として、Ｃ及び／又はＢＮを利用したＦｅＰｔ系の焼結体スパッタリングターゲットを提供するものであり、スパッタリング時に発生するパーティクルを抑制した高密度のＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するために、本発明者は鋭意研究を行った結果、原料に融点の低いＡｕＣｕ合金を焼結助剤として添加することで、従来よりも低い焼結温度でも、ターゲットの密度を上げることができ、その結果、ＣやＢＮに基づく欠陥や密度の低下に起因するスパッタリング中のパーティクルの発生を低減できることを見出した。【００１０】
このような知見に基づき、本発明は、
１）Ｃ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットにおいて、該ターゲットのスパッタ面に対する垂直断面の研磨面においてＡｕＣｕ合金粒子が占める面積率が０．５％以上１５％以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット、
２）スパッタリングターゲット全体の組成に対してＡｕ及びＣｕ合計含有量が１〜２０ｍｏｌ％であることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット、
３）Ａｕに対するＣｕのスパッタリングターゲット内の含有比率が２０〜８０ｍｏｌ％であることを特徴とする上記２）記載のスパッタリングターゲット、
４）スパッタリングターゲット全体の組成に対してＰｔ含有量が３０〜７０ｍｏｌ％であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
５）スパッタリングターゲット全体の組成に対してＣ含有量が５〜５０ｍｏｌ％であることを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
６）スパッタリングターゲット全体の組成に対してＢＮ含有量が５〜４０ｍｏｌ％であることを特徴とする上記１）〜５）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
７）Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｉから選択した一種以上の金属酸化物をスパッタリングターゲット全体の組成に対してそれぞれ０．１〜２０ｍｏｌ％含有することを特徴とする上記１）〜６）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
８）密度が９５％以上であることを特徴とする上記１）〜７）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、を提供する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のＣ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットはスパッタリング時に発生するパーティクル量を著しく低減することができるという優れた効果を有する。そして、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にグラニュラー型の磁気記録層を効率的に成膜することができるという効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施例１の焼結体のレーザー顕微鏡像及び二値化した画像である。
【図２】実施例１の焼結体のＦＥ−ＥＰＭＡで得られる元素マッピングである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
一般に、金属材料は融点が低いほど軟化する温度も低くなるので、融点の低い材料を焼結助剤として添加することによって、低い焼結温度でも焼結体の密度を上げることが可能となる。ＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットに添加する焼結助剤の金属として、Ａｕ、ＡｇもしくはＣｕをそれぞれ単独で添加することが知られている。
本発明者は、Ａｕ（融点：１０６４．４℃）とＣｕ（融点：１０６４．６℃）からなるＡｕＣｕ合金が、共晶反応によってその融点が９１０℃まで低下することに着目し、これを焼結助剤として用いることで、さらに低い焼結温度でも、高密度の焼結体を得ることができることを見出した。なお、本発明においてＡｕＣｕ合金とは、Ａｕ−Ｃｕの二元系状態図において、９１０℃に合金の液相が現れる組成範囲（Ａｕ：２０〜８０ａｔ％）の合金を意味する。
【００１４】
なお、従来から、ＦｅＰｔ系合金スパッタリングターゲットにＡｇやＣｕなどを添加することは知られている（例えば、特許文献３〜６）。しかし、これらは磁気特性を向上させる目的であり、焼結助剤として添加するものではなく、また、添加の方法もＡｇやＣｕを単独で添加したり、ＡｇＰｔ合金やＣｕＰｔ合金を添加したりと、比較的融点の低いＡｕＣｕ合金を添加するものではない。特に、特許文献５〜６には、純Ａｕ粉や純Ｃｕ粉よりも融点が高い、ＡｕＰｔ合金粉やＣｕＰｔ合金粉を混合することで、焼結温度を高くすることができ、高密度のターゲットを得ることができると記載されており、本願発明のようにＡｕとＣｕを合金化させて融点を下げるという点で明らかに異なる。
【００１５】
上記知見に基づき、本発明は、Ｃ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットにおいて、該ターゲットのスパッタ面に対する垂直断面の研磨面におけるＡｕＣｕ合金粒子が占める面積率が０．５％以上１５％以下であることを特徴とするものである。本発明のＣ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットはＦｅＰｔ系合金からなる強磁性材中にＣ及び／又はＢＮの非磁性材粒子が分散した組織を有する。ここで、垂直断面の組織を規定する理由は、原料に用いるＣやＢＮが薄片状の形態を有しているため、一軸方向の加圧でホットプレスすると、垂直断面と水平断面とで組織の見え方が異なるためである。このとき、垂直断面は特徴ある地層のような層状に見えることから、垂直断面について規定している。
ＡｕＣｕ合金粒子の観察は、スパッタリングターゲットのスパッタ面に対する垂直断面をＡｕＣｕ合金粒子が判別できるまで鏡面研磨し、レーザー顕微鏡を用いて視野６０μｍ×８０μｍでスパッタリングターゲットの任意１０箇所を観察して、それら平均の面積率を求める。なお、研磨にはＳｉＣ砥粒のエメリー紙を用いる。エメリー紙は、粒度が＃２４０、＃４００、＃６００、＃１０００（ＪＩＳ  Ｒ６０１０）の物を順番に使って研磨をする。その後、仕上げとして粒径０．３μｍのアルミナ砥粒を用いて湿式研磨を行う。面積率の算出方法は、以下の通りとする。
【００１６】
まず、レーザー顕微鏡（キーエンス社製：ＶＫ−９７１０、倍率：対物レンズ２０倍×デジタルズーム１倍）を用いて、ターゲットの垂直断面のレーザー顕微鏡像（視野：縦６０μｍ×横８０μｍ）を撮影する。次に、レーザー顕微鏡像と同じ場所ＦＥ−ＥＰＭＡによって元素分析を実施し、ＡｕＣｕ合金を同定する。このとき、ＦＥ−ＥＰＭＡ像において、ＡuとＣｕとが同じ場所に検出される粒子を、ＡｕＣｕ合金粒子とする。ＡｕＣｕ合金粒子（合金相）は、ＦｅＰｔ系合金相よりも色が暗く、Ｃ相やＢＮ相よりも色が明るく撮影されるため、コントラストの差を利用することによってＡｕＣｕ合金相のみを二値化して、デジタル的に区別することが可能である。なお、酸化物を添加した場合は、酸化物相はＣ相やＢＮ相と同様にＡｕＣｕ合金粒子よりも暗く撮影されることから、この場合もコントラスト差で容易に区別することが可能である。このようにして二値化したデータから、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率を算出する。なお、二値化の際、面積が１００ピクセル以下のものはノイズである可能性が高いことから、それらの値は二値化のデータには含めない。
【００１７】
本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲット全体の組成に対してＡｕ及びＣｕの合計含有量が１〜２０ｍｏｌ％とするのが好ましい。Ａｕ及びＣｕの合計含有量が１ｍｏｌ％未満であると、ＡｕＣｕ合金の添加による焼結助剤としての効果が十分に得られないため、焼結体（スパッタリングターゲット）の密度を向上できず、パーティクルが発生しやすくなるため好ましくない。一方、Ａｕ及びＣｕの合計含有量が２０ｍｏｌ％超であると、スパッタリングによって形成した磁性薄膜の特性制御が困難となるため好ましくない。
また、本発明のスパッタリングターゲットは、Ａｕに対するＣｕのスパッタリングターゲット内の含有比率が２０〜８０ｍｏｌ％とするのが好ましい。Ａｕに対するＣｕの含有比率が２０ｍｏｌ％未満あるいは８０ｍｏｌ％超であると、ＡｕＣｕ合金の融点低下の効果が十分に得られないため、焼結体（スパッタリングターゲット）の密度を向上できず、パーティクルが発生しやすくなるため好ましくない。
【００１８】
本発明は、スパッタリングターゲット全体の組成に対してＰｔ含有量を３０ｍｏｌ％以上７０ｍｏｌ％以下とするのが好ましい。Ｐｔ含有量を３０ｍｏｌ％以上７０ｍｏｌ％以下とすることで良好な磁気特性が得られる。また、スパッタリングターゲット全体の組成に対して、非磁性材料としてのＣ含有量を５ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下、ＢＮ含有量を５ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下とすることで、磁気的な絶縁を向上させることができる。Ｃ及びＢＮ合計含有量は３ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下とするのが好ましい。これらの数値範囲内とすることでスパッタリング中のパーティクルを抑えつつ磁気的な絶縁を向上させることができる。
また、本発明は、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｉから選択した一種以上の金属酸化物をスパッタリングターゲット全体の組成に対してそれぞれ０．１〜２０ｍｏｌ％含有することが好ましい。これらの酸化物は、スパッタ後の膜の磁気特性を向上させるために有効な成分である。なお、本発明のＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットにおいて、Ｐｔ、Ｃ及び／又はＢＮ、ＡｕＣｕ、先述の酸化物を除き、残部はＦｅである。これらの成分はＩＣＰ（誘導結合プラズマ）−ＯＥＳ法によって、それぞれの含有量を測定することができる。
【００１９】
本発明のスパッタリングターゲットは、密度が９５％以上であることが好ましい。これにより、成膜時の異常放電（アーキング）の発生が少なく、均一な薄膜を作製することができる。なお、本発明の相対密度は、ターゲットの実測密度を計算密度（理論密度ともいう）で割り返して求めた値である。計算密度は、ターゲットの構成成分が互いに拡散あるいは反応せずに混在していると仮定したときの密度であり、次式で計算される。
式：計算密度＝Σ（構成成分の分子量×構成成分の原子量比）／Σ（構成成分の分子量×構成成分の原子量比／構成成分の文献値密度）ここで、Σは、ターゲットの構成成分の全てについて、和をとることを意味する。
【００２０】
本発明のＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットは、次の方法で作製することができる。
まず、各原料粉末（Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、ＢＮ粉末、ＡｕＣｕ合金粉末）を用意する。また、原料粉末として、予め熱処理やアトマイズ装置によって合金化した合金粉末（Ｆｅ−Ｐｔ粉末）を用いてもよい。Ｐｔを含む合金粉末はその組成にもよるが、原料粉末中の酸素量を少なくするために有効である。また、ＡｕＣｕ合金粉末の代わりに、Ａｕ粉末とＣｕ粉末をそれぞれ用いて、焼結中に合金化させてもよい。さらに、必要に応じて、上記に掲げた金属酸化物の各原料粉末を用意する。
【００２１】
次に、金属粉末（Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末）をボールミルや媒体撹拌ミルなどを用いて粉砕する。通常、このような金属の原料粉末は球状、塊状、その他不定形のものが使用されるが、これらをボールミルや媒体攪拌ミルを用いて粉砕することによって形状を薄片状にすることができる。このような薄片状の粉末を用いることによって焼結体の垂直断面方向に層状の構造を形成しＦｅ−Ｐｔ合金相の結晶方向が安定し、放電の安定化にも寄与する。これらの原料粉末は、それぞれ平均粒径１０〜１００μｍとするのが好ましい。
【００２２】
そして、原料粉末を所望の組成になるように秤量し、粉砕処理して得られた金属粉末とＡｕＣｕ合金粉末、Ｃ粉末及び／又はＢＮ粉末とを乳鉢、媒体撹拌ミル、篩などを用いて混合する。添加成分である酸化物については、金属の原料粉末と一緒に投入したり、Ｃ粉末やＢＮ粉末と一緒に投入したり、あるいは、金属の原料粉末とＣ粉末やＢＮ粉末とを混合した段階で投入することができる。
【００２３】
その後、この混合粉末をホットプレスで成型・焼結する。ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度は、スパッタリングターゲットの組成にもよるが、多くの場合、８５０〜９００℃の温度範囲である。従来では、密度を高くするために８００℃〜１４００℃の温度範囲で焼結を行っていたが、本発明によれば、従来と同等の高密度を比較的低い焼結温度で実現することができる。
【００２４】
次に、ホットプレスから取り出した焼結体に熱間等方加圧（ＨＩＰ）加工を施す。熱間等方加圧加工は焼結体の密度向上に有効である。熱間等方加圧加工時の保持温度は、焼結体の組成にもよるが、多くの場合、８５０℃〜９００℃の温度範囲とする。従来はホットプレスと同様に、密度を高くするために８００℃〜１２００℃の温度範囲で熱間等方加圧加工を行っていたが、本発明によれば、従来と同等の高密度を比較的低い焼結温度で実現することができる。
【００２５】
このようにして得られた焼結体を旋盤などで所望の形状に加工することで、本発明のスパッタリングターゲットは作製できる。以上により、Ｃ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットであって、高密度（特に密度９５％以上）の
スパッタリングターゲットを作製することができる。
【実施例】
【００２６】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００２７】
（実施例１）
原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、Ｃ粉末、ＡｕＣｕ合金粉末を用意し、これらの粉末を６０（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−５Ａｕ−５Ｃｕ）−４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕＣｕ合金粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。【００２８】
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度８５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００℃／時間、保持温度８５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、７５０℃で保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。【００２９】
このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した。その顕微鏡像を図１の左図に示す。この図において、濃いグレーの領域がＡｕＣｕ合金粒子に相当する。その後、これを二値化して、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率（平均）を求めた。その結果、１０．８％であった。なお、ＦＥ−ＥＰＭＡ像を用いて、これらの粒子がＡｕＣｕ合金からなることを確認した（図２参照）。また、この焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９５．８％であった。【００３０】
次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は６５個であった。【００３１】
【表１】
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【００３２】
（比較例１）
原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、Ｃ粉末、Ａｕ粉末を用意し、これらの粉末を６０（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ａｕ）−４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕ粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００３３】
このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９３．２％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は１８４個と実施例に比べて増加した。【００３４】
（比較例２）
原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、Ｃ粉末、Ｃｕ粉末を用意し、これらの粉末を６０（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ｃｕ）−４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＣｕ粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００３５】
このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９３．５％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は１７９個と実施例１と比べて大幅に増加した。【００３６】
（比較例３）
原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、Ｃ粉末を用意し、これらの粉末を６０（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００３７】
このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９２．８％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は２６１個と実施例１と比べて大幅に増加した。【００３８】
（実施例２）
原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＢＮ粉末、ＡｕＣｕ合金粉末を用意し、これらの粉末を６６（５４Ｆｅ−４０Ｐｔ−３Ａｕ−３Ｃｕ）−３４ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕＣｕ合金粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００３９】
このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、その研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した結果、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率は２．４％であった。また、このようにして得られた焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９５．４％であった。次に、この焼結体を実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は９４個であった。【００４０】
（比較例４）
原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＢＮ粉末、Ａｕ粉末を用意し、これらの粉末を６６（５４Ｆｅ−４０Ｐｔ−６Ａｕ）−３４ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｇ粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００４１】
このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９３．９％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は２５６個と実施例２と比べて大幅に増加した。【００４２】
（実施例３）
原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、Ａｕ粉末、Ｃｕ粉末を用意し、これらの粉末を５０（６０Ｆｅ−３０Ｐｔ−１．５Ａｕ−８．５Ｃｕ）−５０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕ粉末とＣｕ粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００４３】
このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、その研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した結果、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率は４．８％であった。また、このようにして得られた焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９５．１％であった。次に、この焼結体を実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は８２個であった。【００４４】
（比較例５）
原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、Ａｕ粉末を用意し、これらの粉末を５０（６０Ｆｅ−３０Ｐｔ−１０Ａｕ）−５０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕ粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００４５】
このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９３．３％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は４３９個と実施例３と比べて大幅に増加した。【００４６】
（実施例４）
原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＢＮ粉末、Ａｕ粉末、Ｃｕ粉末を用意し、これらの粉末を８０（２０Ｆｅ−７０Ｐｔ−９Ａｕ−１Ｃｕ）−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｇ粉末とＣｕ粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００４７】
このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、その研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した結果、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率は９．７％であった。また、このようにして得られた焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９６．０％であった。次に、この焼結体を実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は８３個であった。【００４８】
（比較例６）
原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＢＮ粉末、Ｃｕ粉末を用意し、これらの粉末を８０（２０Ｆｅ−７０Ｐｔ−１０Ｃｕ）−２０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＣｕ粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００４９】
このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９３．２％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は３０７個と実施例４と比べて大幅に増加した。【００５０】
（実施例５）
原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、ＡｕＣｕ粉末、ＳｉＯ２粉末を用意し、これらの粉末を７７（３５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ａｕ−１０Ｃｕ）−８ＳｉＯ２−１５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕＣｕ合金粉末とＳｉＯ２粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００５１】
このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、その研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した結果、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率は１４．３％であった。また、このようにして得られた焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９７．１％であった。次に、この焼結体を実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は４７個であった。【００５２】
（比較例７）
原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、Ａｕ粉末、ＳｉＯ２粉末を用意し、これらの粉末を７７（３５Ｆｅ−４５Ｐｔ−２０Ａｕ）−８ＳｉＯ２−１５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕ粉末とＳｉＯ２粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００５３】
このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９３．６％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は１４２個と実施例５と比べて大幅に増加した。【００５４】
（実施例６）
原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、ＡｕＣｕ粉末、ＴｉＯ２粉末、Ｃｒ２Ｏ３粉末を用意し、これらの粉末を７３（５３Ｆｅ−４５Ｐｔ−１Ａｕ−１Ｃｕ）−１ＴｉＯ２−１Ｃｒ２Ｏ３−２５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕＣｕ合金粉末とＴｉＯ２粉末とＣｒ２Ｏ３粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００５５】
このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、その研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した結果、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率は０．８％であった。また、このようにして得られた焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９６．２％であった。次に、この焼結体を実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は５９個であった。【００５６】
（比較例８）
原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、Ａｕ粉末、ＴｉＯ２粉末、Ｃｒ２Ｏ３粉末を用意し、これらの粉末を７３（５３Ｆｅ−４５Ｐｔ−２Ａｕ）−１ＴｉＯ２−１Ｃｒ２Ｏ３−２５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｇ粉末とＴｉＯ２粉末とＣｒ２Ｏ３粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００５７】
このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９２．９％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は２２７個と実施例６と比べて大幅に増加した。【００５８】
（実施例７）
原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、ＢＮ粉末、Ａｕ粉末、Ｃｕ粉末、ＭｎＯ粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末を用意し、これらの粉末を７８．５（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−４Ａｕ−６Ｃｕ）−０．５ＭｎＯ−１Ｔａ２Ｏ５−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕ粉末とＣｕ粉末とＭｎＯ粉末とＴａ２Ｏ５粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００５９】
このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、その研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した結果、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率は６．１％であった。また、このようにして得られた焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９５．２％であった。次に、この焼結体を実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は９７個であった。【００６０】
（比較例９）
原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、ＢＮ粉末、Ｃｕ粉末、ＭｎＯ粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末を用意し、これらの粉末を７８．５（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ｃｕ）−０．５ＭｎＯ−１Ｔａ２Ｏ５−２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＣｕ粉末とＭｎＯ粉末とＴａ２Ｏ５粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００６１】
このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９４．０％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は３９８個と実施例７と比べて大幅に増加した。【００６２】
（実施例８）
原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、Ｃ粉末、ＡｕＣｕ合金粉末、ＳｉＯ２粉末を用意し、これらの粉末を８０（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−５Ａｕ−５Ｃｕ）−１５ＳｉＯ２−５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕＣｕ合金粉末とＳｉＯ２粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００６３】
このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、その研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した結果、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率は７．２％であった。また、このようにして得られた焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９７．３％であった。次に、この焼結体を実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は１３個であった。【００６４】
（比較例１０）
原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、Ｃ粉末、Ａｕ粉末、ＳｉＯ２粉末を用意し、これらの粉末を８０（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ａｕ）−１５ＳｉＯ２−５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕ粉末とＳｉＯ２粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００６５】
このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９２．２％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は２８５個と実施例８と比べて大幅に増加した。【００６６】
（実施例９）
原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、ＢＮ粉末、Ａｕ粉末、Ｃｕ粉末、ＳｉＯ２粉末を用意し、これらの粉末を８５（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−４Ａｕ−６Ｃｕ）−１０ＳｉＯ２−５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｇ粉末とＣｕ粉末とＳｉＯ２粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００６７】
このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、その研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した結果、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率は５．９％であった。また、このようにして得られた焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９７．０％であった。次に、この焼結体を実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は３１個であった。【００６８】
（比較例１１）
原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、ＢＮ粉末、Ｃｕ粉末、ＳｉＯ２粉末を用意し、これらの粉末を８５（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ｃｕ）−１０ＳｉＯ２−５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＣｕ粉末とＳｉＯ２粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００６９】
このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９３．８％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は２１３個と実施例９と比べて大幅に増加した。【００７０】
（実施例１０）
原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、ＢＮ粉末、ＡｕＣｕ合金粉末を用意し、これらの粉末を６０（５０Ｆｅ−４０Ｐｔ−５Ａｕ−５Ｃｕ）−３０Ｃ−１０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕＣｕ合金粉末とＣ粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００７１】
このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、その研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した結果、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率は５．５％であった。また、このようにして得られた焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９５．９％であった。次に、この焼結体を実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は９７個であった。【００７２】
（比較例１２）
原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、ＢＮ粉末、Ａｕ粉末を用意し、これらの粉末を６０（５０Ｆｅ−４０Ｐｔ−１０Ａｕ）−３０Ｃ−１０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｇ粉末とＣ粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。【００７３】
このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９２．７％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は４２１個と実施例１０と比べて大幅に増加した。
【産業上の利用可能性】
【００７４】
本発明のＣ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットは、スパッタリング時に発生するパーティクル量を提供することができるという優れた効果を有する。したがって、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にグラニュラー型の磁気記録層の成膜用強磁性材スパッタリングターゲットに有用である。
【図１】
2016047578.tif 000004
【図２】
2016047578.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成28年10月11日(2016.10.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットであって、該ターゲットのスパッタ面に対する垂直断面の研磨面においてＡｕＣｕ合金粒子が占める面積率が０．５％以上１５％以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。なお、当該ＡｕＣｕ合金は、Ａｕ−Ｃｕの二元系状態図において、９１０℃に合金の液相が現われる組成範囲（Ａｕ：２０〜８０ａｔ％）の合金を意味する。
【請求項２】
スパッタリングターゲット全体の組成に対してＡｕ及びＣｕ合計含有量が１〜２０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
スパッタリングターゲット全体の組成に対してＰｔ含有量が３０〜７０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
スパッタリングターゲット全体の組成に対してＣ含有量が５〜５０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項５】
スパッタリングターゲット全体の組成に対してＢＮ含有量が５〜４０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項６】
Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｉから選択した一種以上の金属酸化物をスパッタリングターゲット全体の組成に対してそれぞれ０．１〜２０ｍｏｌ％含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項７】
相対密度が９５％以上であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
このような知見に基づき、本発明は、
１）Ｃ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットであって、該ターゲットのスパッタ面に対する垂直断面の研磨面においてＡｕＣｕ合金粒子が占める面積率が０．５％以上１５％以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット、なお、当該ＡｕＣｕ合金は、Ａｕ−Ｃｕの二元系状態図において、９１０℃に合金の液相が現われる組成範囲（Ａｕ：２０〜８０ａｔ％）の合金を意味する、
２）スパッタリングターゲット全体の組成に対してＡｕ及びＣｕ合計含有量が１〜２０ｍｏｌ％であることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット、
３）スパッタリングターゲット全体の組成に対してＰｔ含有量が３０〜７０ｍｏｌ％であることを特徴とする上記１）又は２）に記載のスパッタリングターゲット。
４）スパッタリングターゲット全体の組成に対してＣ含有量が５〜５０ｍｏｌ％であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
５）スパッタリングターゲット全体の組成に対してＢＮ含有量が５〜４０ｍｏｌ％であることを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
６）Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｉから選択した一種以上の金属酸化物をスパッタリングターゲット全体の組成に対してそれぞれ０．１〜２０ｍｏｌ％含有することを特徴とする上記１）〜５）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
７）相対密度が９５％以上であることを特徴とする上記１）〜６）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、を提供する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲット全体の組成に対してＡｕ及びＣｕの合計含有量が１〜２０ｍｏｌ％とするのが好ましい。Ａｕ及びＣｕの合計含有量が１ｍｏｌ％未満であると、ＡｕＣｕ合金の添加による焼結助剤としての効果が十分に得られないため、焼結体（スパッタリングターゲット）の密度を向上できず、パーティクルが発生しやすくなるため好ましくない。一方、Ａｕ及びＣｕの合計含有量が２０ｍｏｌ％超であると、スパッタリングによって形成した磁性薄膜の特性制御が困難となるため好ましくない。
また、本発明のスパッタリングターゲットは、ＡｕＣｕに対するＣｕのスパッタリングターゲット内の含有比率が２０〜８０ｍｏｌ％とするのが好ましい。ＡｕＣｕに対するＣｕの含有比率が２０ｍｏｌ％未満あるいは８０ｍｏｌ％超であると、ＡｕＣｕ合金の融点低下の効果が十分に得られないため、焼結体（スパッタリングターゲット）の密度を向上できず、パーティクルが発生しやすくなるため好まし  くない。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
本発明のスパッタリングターゲットは、相対密度が９５％以上であることが好ましい。これにより、成膜時の異常放電（アーキング）の発生が少なく、均一な薄膜を作製することができる。なお、本発明の相対密度は、ターゲットの実測密度を計算密度（理論密度ともいう）で割り返して求めた値である。計算密度は、ターゲットの構成成分が互いに拡散あるいは反応せずに混在していると仮定したときの密度であり、次式で計算される。
式：計算密度＝Σ（構成成分の分子量×構成成分の原子量比）／Σ（構成成分の分子量×構成成分の原子量比／構成成分の文献値密度）ここで、Σは、ターゲットの構成成分の全てについて、和をとることを意味する。
【国際調査報告】
2016047578.tif 000006
2016047578.tif 000007
2016047578.tif 000008
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