(57)【要約】  研磨布基体にポリウレタン樹脂及びシリコンカーバイドを含浸させてなる樹脂含有研磨布を含む研磨パッドであって、前記シリコンカーバイドの粒径が０．２〜３．０μｍの範囲内であり、且つ前記シリコンカーバイドが、樹脂含有研磨布中に、研磨布基体１００質量部に対して、６０〜５００質量部の範囲内で含まれる、前記研磨パッド。【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨布基体にポリウレタン樹脂及びシリコンカーバイドを含浸させてなる樹脂含有研磨布を含む研磨パッドであって、
前記シリコンカーバイドの粒径が０．２〜３．０μｍの範囲内であり、且つ
前記シリコンカーバイドが、樹脂含有研磨布中に、研磨布基体１００質量部に対して、６０〜５００質量部の範囲内で含まれる、前記研磨パッド。
【請求項２】
半導体ウェハの裏面を湿式研磨するための、請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項３】
ポリウレタン樹脂が、樹脂含有研磨布中に、研磨布基体１００質量部に対して、１０〜５００質量部の範囲内で含まれる、請求項１又は２に記載の研磨パッド。
【請求項４】
研磨布基体が、不織布である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の研磨パッド。
【請求項５】
樹脂含有研磨布における研磨面とは反対側の面に、クッション層が貼り合わされている、請求項１〜４のいずれか１項に記載の研磨パッド。
【請求項６】
ポリウレタン樹脂及びシリコンカーバイドを含むポリウレタン樹脂溶液を調製する工程；
ポリウレタン樹脂溶液を研磨布基体に含浸させる工程、及び
ポリウレタン樹脂溶液を含浸させた研磨布基体を凝固液に浸漬して、ポリウレタン樹脂を凝固させる工程、
を含む、請求項１〜５のいずれか１項に記載の研磨パッドの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨パッド及びその製造方法に関する。特に、シリコンウェハの裏面研磨のための研磨パッド及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスを製造するにあたっては、１００ミクロン以下への薄化加工・ストレスリリーフ（ストレスリリーフとは、研削によるウェハ研削面に発生するダメージ除去を意味する）と共に、ゲッタリング層を形成する必要がある（ゲッタリングとは、環境中からコンタミネーションする金属イオンの捕集を意味する）。
従来、ゲッタリング層は、固定砥粒タイプの研磨パッドや研削砥石を用いた乾式研磨により形成されてきた。例えば、特許文献１には、固定砥粒を使用して半導体ウェハの裏面を研磨することにより、金属不純物のゲッタリングサイトとなる歪層を形成することが開示されている。また、特許文献２には、粒径４μｍ以下のダイヤモンド砥粒をボンド材で固めた研削砥石で半導体デバイスの裏面を研削することによりゲッタリング加工を行う方法が開示されている。特許文献３には、平均粒径が５μｍ以下の砥粒を分散させた研磨部材でウェハの裏面を研磨することによりゲッタリング層を好適に付与する加工方法が開示されている。【０００３】
しかしながら、特許文献１〜３において用いられる研削砥石等は、いずれもスラリーを用いることなく半導体ウェハを研磨（乾式研磨）するものであるため、これらの乾式研磨によるゲッタリング層形成では、研磨時に粉塵が発生してしまうという欠点があった。また、特許文献３の研磨部材を用いる場合には、ゲッタリング形成の前工程で研磨やエッチングを行って、薄化加工・ストレスリリーフをする必要があり、作業効率やコストの点でも問題があった。【０００４】
一方、乾式研磨法ではなく湿式研磨法に用いる研磨パッドとしては、例えば、特許文献４に、砥粒とアルカリ粒子を発泡ポリウレタンに含有させた研磨パッドが開示されている。該研磨パッドは、研磨液として純水を用いてウェハ裏面にゲッタリング層を形成させている。
しかしながら、特許文献４に記載の研磨パッドは、発泡ポリウレタンからなるものであり、独立気泡を有するため、研磨くず等で目詰まりを起こしやすいという問題があった。また、発泡ポリウレタンに用いる樹脂硬度が高いため、薄化したウェハが割れやすいという欠点を有していた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−７２１５０号公報
【特許文献２】特開２００５−３１７８４６号公報
【特許文献３】特開２００７−２４２９０２号公報
【特許文献４】特開２０１０−２２５９８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、従来技術の上記問題点に鑑みてなされたものであり、シリコンウェハ裏面の研磨（薄化加工、ストレスリリーフ）とゲッタリング層の形成とを行うことができる研磨パッドを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記課題に対し、特に研磨布を利用した研磨パッドについて鋭意検討した結果、研磨布基体に樹脂とシリコンカーバイドを含浸させてなる樹脂含有研磨布を含む研磨パッドにおいて、特定の粒径のシリコンカーバイドを用いることにより、シリコンウェハの裏面を薄化加工・ストレスリリーフするとともに、ゲッタリング層を形成することもできる研磨パッドが得られることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は以下を提供する。
＜１＞  研磨布基体にポリウレタン樹脂及びシリコンカーバイドを含浸させてなる樹脂含有研磨布を含む研磨パッドであって、
前記シリコンカーバイドの粒径（以下、ここで言う粒径とはメジアン径を差す）が０．２〜３．０μｍの範囲内であり、且つ
前記シリコンカーバイドが、樹脂含有研磨布中に、研磨布基体１００質量部に対して、６０〜５００質量部の範囲内で含まれる、前記研磨パッド。
＜２＞  半導体ウェハの裏面を湿式研磨するための、上記＜１＞に記載の研磨パッド。
＜３＞  ポリウレタン樹脂が、樹脂含有研磨布中に、研磨布基体１００質量部に対して、１０〜５００質量部の範囲内で含まれる、上記＜１＞又は＜２＞に記載の研磨パッド。
＜４＞  研磨布基体が、不織布である、上記＜１＞〜＜３＞のいずれかに記載の研磨パッド。
＜５＞  樹脂含有研磨布における研磨面とは反対側の面に、クッション層が貼り合わされている、上記＜１＞〜＜４＞のいずれかに記載の研磨パッド。
＜６＞  ポリウレタン樹脂及びシリコンカーバイドを含むポリウレタン樹脂溶液を調製する工程；
ポリウレタン樹脂溶液を研磨布基体に含浸させる工程、及び
ポリウレタン樹脂溶液を含浸させた研磨布基体を凝固液に浸漬して、ポリウレタン樹脂を凝固させる工程、
を含む、上記＜１＞〜＜５＞のいずれか１項に記載の研磨パッドの製造方法。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、シリコンウェハ裏面の研磨とゲッタリング層の形成とを行うことのできる研磨パッドを提供することが出来る。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
＜＜研磨パッド＞＞
本発明の研磨パッドは、研磨布基体にポリウレタン樹脂及びシリコンカーバイド（ＳｉＣ）を含浸させてなる樹脂含有研磨布（以下、研磨層と呼ぶことがある。）を含む研磨パッドであって、前記シリコンカーバイドの粒径が０．２〜３．０μｍの範囲内であり、且つ、前記シリコンカーバイドが、樹脂含有研磨布中に、研磨布基体１００質量部に対して、６０〜５００質量部の範囲内で含まれることを特徴とする。
【００１０】
（粒径）
本明細書及び特許請求の範囲において、シリコンカーバイドの「粒径」とは、メジアン径を意味する。
本発明の研磨パッドで使用されるシリコンカーバイドは、粒径が０．２〜３．０μｍの範囲内である。シリコンカーバイドの粒径は、０．２５〜１．５μｍが好ましく、０．３〜１．０μｍがより好ましく、０．３〜０．８μｍがさらにより好ましい。
シリコンカーバイドの粒径が上記範囲内であると、ウェハにダメージを与えることなくシリコン結晶格子の欠陥を形成させ、ゲッタリング性能が十分に得られるゲッタリング層を形成させることができる。
【００１１】
（配合比）
本発明の研磨パッドは、樹脂含有研磨布中に、シリコンカーバイドが、研磨布基体１００質量部に対して、６０〜５００質量部の範囲内で含まれる。シリコンカーバイドは、研磨布基体１００質量部に対して、６０〜５００質量部の範囲内で含まれることが好ましく、８０〜４００質量部の範囲内で含まれることがより好ましく、９０〜３５０質量部の範囲内で含まれることがさらにより好ましい。
シリコンカーバイドの質量比が上記範囲内であると、シリコン結晶格子の欠陥を十分な密度で形成させることができ、ゲッタリング性能が得られるゲッタリング層を形成させることができる。
【００１２】
本発明の研磨パッドは、樹脂含有研磨布中に、ポリウレタン樹脂が、研磨布基体１００質量部に対して、１０〜５００質量部の範囲内で含まれることが好ましく、３０〜３００質量部の範囲内で含まれることがより好ましく、８０〜２５０質量部の範囲内で含まれることがさらにより好ましい。
ポリウレタン樹脂の質量比が上記範囲内であると、シリコンカーバイト、繊維が樹脂に抱埋され研磨加工中での脱落が少なく、良好な研磨状態が得られる。
【００１３】
（研磨布基体）
本発明の研磨パッドの製造に用いられる研磨布基体としては、不織布、織物、編み物等が挙げられる。物性調整のしやすさの観点から、不織布であることが好ましい。
不織布としては、特に限定はなく、天然繊維（改質繊維を含む）、合成繊維等から製造される不織布であればよい。例えばポリエステル繊維、ポリアミド繊維、アクリル繊維、ビニロン等の合成繊維や、綿、麻等の天然繊維、レーヨン、トリアセテート等の再生セルロール繊維を用いてもよいが、製造工程中でＤＭＦ等の有機溶媒や水等の洗浄液を吸収することによる原料繊維の膨潤を防止することや原料繊維の均一性、量産性を考慮すれば、吸水（液）性を有していないポリエステル繊維等の合成繊維を用いることが好ましい。
また、樹脂繊維の繊度は、０．１〜５０ｄ（デニール）であることが好ましく、１〜２０ｄであることがより好ましい。樹脂繊維の繊維長は２０〜１００ｍｍであることが好ましく、３０〜８０mmであることがより好ましい。
研磨布基体の密度は、０．０５〜０．３０ｇ／ｃｍ3の範囲とすることが好ましく、０．１〜０．２５ｇ／ｃｍ3の範囲とすることがより好ましい。研磨布基体の密度が上記範囲内であると、ポリウレタン樹脂が繊維に付着しやすく、繊維成分が研磨特性に悪影響を与えることが少ない。
【００１４】
（ポリウレタン樹脂）
本発明の研磨パッドの材料となるポリウレタン樹脂の種類に特に制限はなく、種々のポリウレタン樹脂の中から使用目的に応じて選択することができる。例えば、ポリエステル系、ポリエーテル系、又はポリカーボネート系の樹脂を１種または２種以上用いることできる。
ポリエステル系の樹脂としては、エチレングリコールやブチレングリコール等とアジピン酸等とのポリエステルポリオールと、ジフェニルメタン−４，４'−ジイソシアネート等のジイソシアネートとの重合物が挙げられる。ポリエーテル系の樹脂としては、ポリテトラメチレンエーテルグリコールやポリプロピレングリコール等のポリエーテルポリオールと、ジフェニルメタン−４，４'−ジイソシアネート等のイソシアネートとの重合物が挙げられる。ポリカーボネート系の樹脂としては、ポリカーボネートポリオールと、ジフェニルメタン−４，４'−ジイソシアネート等のイソシアネートとの重合物が挙げられる。これらの樹脂は、ＤＩＣ（株）製の商品名「クリスボン」や、三洋化成工業（株）製の商品名「サンプレン」、大日精化工業（株）製の商品名「レザミン」など、市場で入手可能な樹脂を用いてもよく、所望の特性を有する樹脂を自ら製造してもよい。
これらの中でも、化学的安定性の高い、ポリエーテル系のポリウレタン樹脂が特に好ましい。
【００１５】
（モジュラス）
ポリウレタン樹脂は、３〜７０ＭＰａの樹脂モジュラスを有することが好ましく、２５〜６０ＭＰａであることがより好ましい。樹脂モジュラスが上記範囲内であると、シリコンカーバイトの保持性に優れ、且つ、樹脂の自己崩壊性により研磨特性が安定する。
樹脂モジュラスとは、樹脂の硬さを表す指標であり、無発泡の樹脂シートを１００％伸ばしたとき（元の長さの２倍に伸ばしたとき）に掛かる荷重を断面積で割った値である（以下、１００％モジュラスと呼ぶことがある。）。この値が高い程、硬い樹脂である事を意味する。
【００１６】
（他の成分）
本発明の研磨パッドにおける樹脂含有研磨布は、本発明の効果を妨げない限り、上記成分以外の他の成分を含んでいてもよい。他の成分としては、高級アルコール、ポリエーテル系誘導体、脂肪酸、脂肪酸塩、セルロース誘導体、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、パラフィン、有機シリコーン、カーボン、有機顔料、無機顔料、酸化防止剤などが挙げられる。他の成分は、研磨布中に、研磨布基体１００質量部に対して、２０質量部以下の割合で含まれることが好ましく、５質量部以下の割合で含まれることがより好ましい。
【００１７】
＜研磨パッドの物性＞
（密度）
本発明の研磨パッドは、ポリウレタン樹脂及びシリコンカーバイドを含浸させてなる樹脂含有研磨布の密度が、０．２０〜１．００ｇ／ｃｍ3の範囲とすることが好ましく、０．３０〜０．６５ｇ／ｃｍ3の範囲とすることがより好ましい。樹脂含有研磨布の密度が上記範囲内であると、好適な研磨材物性が得られ、研磨加工においてパッドの磨耗が抑えられ、良好な研磨特性が持続する。
【００１８】
（Ａ硬度）
本明細書及び特許請求の範囲において、Ａ硬度とは、ＪＩＳ  Ｋ７３１１に準じて測定した値を意味する。
本発明の研磨パッドは、樹脂含有研磨布のＡ硬度が、５０〜８５度であることが好ましく、６０〜８０度であることがより好ましい。Ａ硬度が上記の範囲内であると、適度に硬質であるためキズがつきやすく、研磨ムラやチッピングの発生も低減することができる。
【００１９】
（圧縮率）
本明細書及び特許請求の範囲において、圧縮率とは、研磨パッドの軟らかさの指標である。
圧縮率は、日本工業規格（ＪＩＳ  L  １０２１）に従い、ショッパー型厚さ測定器（加圧面：直径１ｃｍの円形）を使用して求めることが出来る。具体的には、以下の通りである。
無荷重状態から初荷重を３０秒間かけた後の厚さｔ0を測定し、次に、厚さｔ0の状態から最終荷重を５分間かけた後の厚さｔ1を測定する。圧縮率は、圧縮率（％）＝１００×（ｔ0−ｔ1）／ｔ0の式で算出することができる（なお、初荷重は１００ｇ／ｃｍ2、最終荷重は１１２０ｇ／ｃｍ2である）。
本発明の研磨パッドは、圧縮率（％）が、０．５〜２０％であることが好ましく、１．０〜１１．０％であることがより好ましい。圧縮率が上記範囲内であると、ウェハへの研磨パッドの接触が安定し、良好な研磨特性が得られる。
【００２０】
（圧縮弾性率）
本明細書及び特許請求の範囲において、圧縮弾性率とは、研磨パッドの圧縮変形に対する戻りやすさの指標である。
圧縮弾性率は、日本工業規格（ＪＩＳ  L  １０２１）に従い、ショッパー型厚さ測定器（加圧面：直径１ｃｍの円形）を使用して求めることが出来る。具体的には、以下の通りである。
無荷重状態から初荷重を３０秒間かけた後の厚さｔ0を測定し、次に、厚さｔ0の状態から最終荷重を５分間かけた後の厚さｔ1を測定する。次に、厚さｔ1の状態から全ての荷重を除き、５分間放置（無荷重状態とした）後、再び初荷重を３０秒間かけた後の厚さｔ0’を測定する。圧縮弾性率は、圧縮弾性率（％）＝１００×（ｔ0’−ｔ1）／（ｔ0−ｔ1）の式で算出することが出来る（なお、初荷重は１００ｇ／ｃｍ2、最終荷重は１１２０ｇ／ｃｍ2である）。
本発明の研磨パッドは、圧縮弾性率（％）が、２０〜１００％であることが好ましく、４０〜９０％であることがより好ましい。圧縮弾性率が上記範囲内であると、研磨負荷によるパッドの変形を低減させ、研磨特性の安定した状態を保つことができる。
【００２１】
（厚み）
本発明の研磨パッドにおける樹脂含有研磨布の厚みに特に制限はなく、例えば、０．５〜１０．０ｍｍ程度にすることができる。
【００２２】
＜＜その他の層＞＞
本発明の研磨パッドは、被研磨物を研磨する面（研磨面）とは反対側の面に他の層（下層、支持層）を貼り合わせてもよい。他の層の種類は特に限定されず、例えばクッション層を貼り合わせることができる。
本明細書及び特許請求の範囲において、クッション層とは、研磨層よりもＡ硬度が同等か若しくは小さい層を意味する。クッション層を設けることで、定盤の硬さや平坦性の影響が緩和され、ワークと研磨面の当たりムラを防止することができる。したがって、研磨パッドの耐用期間を延ばし、チッピング（ワーク周辺部の欠け）を防止することができる。
クッション層の材料としては、樹脂含浸不織布、合成ゴム、ポリエチレンフォーム、ポリウレタンフォーム等を用いることができる。
クッション層の厚みについては特に限定するものはないが、好ましくは、０．１〜１０ｍｍが好ましく、より好ましくは０．５〜３ｍｍ程度が研磨機構の機械的制約をうけず、且つ、研磨定盤の影響を十分に小さくできる。
【００２３】
研磨パッドが複層構造を形成する場合には、複数の層同士を両面テープや接着剤などを用いて、必要により加圧しながら接着・固定すればよい。この際用いられる両面テープや接着剤に特に制限はなく、当技術分野において公知の両面テープや接着剤の中から任意に選択して使用することが出来る。
【００２４】
（用途）
本発明の研磨パッドは、対象物（被研磨物）を湿式研磨するための研磨パッドとして好適に用いることができる。本明細書及び特許請求の範囲において、湿式研磨とは、スラリーや水等を用いて研磨加工を行う研磨方法であり、スラリーや水等を用いることなく研磨パッドを対象物（被研磨物）に直接接触させて研磨加工を行う乾式研磨とは明確に区別される。
本発明の研磨パッドは、シリコンウェハ、ＳｉＣ、ＧａＡｓ、ＧａＮなどの半導体ウェハ、サファイヤなどの化合物系ウェハの裏面（ここで、裏面とは、ウェハにおける半導体素子が形成される面とは反対側の面を意味する。）を湿式研磨するための研磨パッドとして特に好適に用いることができる。
【００２５】
本発明で使用するシリコンカーバイドは、非常にハンドリング性が悪い（機械研磨性が高い、分散性が悪い、沈降速度が速い、廃液処理が困難である）。したがって、例えば、従来の研磨パッドにシリコンカーバイドを砥粒として含むスラリーを滴下して半導体ウェハ裏面にゲッタリングを形成する場合、機械負荷を高めてシリコンカーバイドの分散性を向上させる必要がある。しかしながら、機械負荷を高めると、スラリーが管などを通って研磨パッド表面に運ばれるまでの間にシリコンカーバイドが管などの機械表面を研磨してしまい、装置摩耗によるコンタミが生じる。また、シリコンカーバイド沈降速度が速いため、取扱い自体が困難という問題もある。
発泡ポリウレタンタイプの研磨パッドにシリコンカーバイドを内添させた場合にも、同様の問題が生じる。すなわち、発泡ポリウレタンタイプの研磨パッドでは、シリコンカーバイドを高粘度樹脂と混合しなければならないため、シリコンカーバイドの分散性が更に悪くなる。したがって、分散性を高めるために機械負荷を上げることになり、シリコンカーバイドによる機械摩耗が発生しやすくなる。その結果、研磨パッド中にコンタミが発生し、研磨及びゲッタリング形成に悪影響を及ぼす。
一方、本発明の研磨パッドでは、シリコンカーバイドが研磨布中に含まれているため、シリコンカーバイドをスラリー中で用いる場合の問題が生じない。すなわち、本発明の研磨パッドは、樹脂溶液中にシリコンカーバイドを分散させた上で研磨布基体に該樹脂溶液を含浸するため、機械負荷を上げなくとも均一に分散させることができる。その結果、装置摩耗によるコンタミも少ない。シリコンカーバイドの沈降速度を考慮する必要もない。さらには、自己崩壊性があるため、ドレッサーでコンディショニングすることにより、研磨面を再生することができ、本発明の効果を長期間持続させることができる。
【００２６】
本発明の研磨パッドは、好ましくは下記の方法により製造することができる。
【００２７】
＜＜研磨パッドの製造方法＞＞
本発明の研磨パッドの製造方法は、ポリウレタン樹脂及びシリコンカーバイドを含むポリウレタン樹脂溶液を調製する工程；ポリウレタン樹脂溶液を研磨布基体に含浸させる工程；及びポリウレタン樹脂溶液を含浸させた研磨布基体を凝固液に浸漬して、ポリウレタン樹脂を凝固させる工程を含むことを特徴とする。また、前記シリコンカーバイドの粒径は、好ましくは０．２〜３．０μｍの範囲内である。
【００２８】
＜樹脂溶液の調製工程＞
本調製工程において、ポリウレタン樹脂及びシリコンカーバイドを含むポリウレタン樹脂溶液を調製する。原料となる樹脂としては、上記＜＜研磨パッド＞＞の項で記載した樹脂を使用することができる。また、樹脂を溶解させる溶媒としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、アセトン、アセトニトリル、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）等及びこれらの混合物が挙げられる。これらの中でも、ＤＭＦが好ましい。
シリコンカーバイドは、樹脂を溶媒に溶解させる前の溶媒に添加してもよく、樹脂を溶媒に溶解させた後に添加してもよい。このようにすることによりシリコンカーバイドは凝集することなく樹脂溶液中に均一に分散させることが出来る。
溶媒に添加するポリウレタン樹脂の量は、溶媒１００質量部に対して１０〜１００質量部が好ましく、１０〜３０質量部がより好ましい。
溶媒に添加するシリコンカーバイドの量は、溶媒１００質量部に対して１０〜１００質量部が好ましく、２０〜７０質量部がより好ましい。
【００２９】
＜含浸工程＞
次に、研磨布基体を用意し、該研磨布基体をポリウレタン樹脂溶液に浸漬する。研磨布基体にポリウレタン樹脂溶液が十分に染み込む限り、浸漬処理時の温度や時間に特に制限はなく、例えば、５〜４０℃程度で１〜３０分程度浸漬すればよい。
【００３０】
＜凝固工程＞
次に、湿式凝固法により、ポリウレタン樹脂を凝固させる。
湿式凝固法とは、不織布等の研磨布基体を樹脂溶液に含浸させ、含浸後の研磨布基体を樹脂に対して貧溶媒である水を主成分とする水系凝固液に浸漬することで樹脂を凝固再生させることにより行う方法である。凝固液中では、不織布の繊維に付着している樹脂溶液の表面で樹脂溶液の溶媒（例えばＤＭＦ）と凝固液との置換の進行により樹脂が繊維の表面に凝固再生される。
凝固液としては、水、水とＤＭＦ等の極性溶媒との混合溶液などが用いられる。中でも、水又は水とＤＭＦ等の極性溶媒との混合溶液が好ましい。極性溶媒としては、水混和性の有機溶媒、例えばＤＭＦ、ＤＭＡｃ、ＴＨＦ、ＤＭＳＯ、ＮＭＰ、アセトン、IPA（イソプロピルアルコール）、エタノール、メタノールなどが挙げられる。また、混合溶媒中の極性溶媒の濃度は０．５〜６０質量％が好ましい。
凝固液の温度や浸漬時間に特に制限はなく、例えば１０〜５０℃で３０〜１４４０分間浸漬すればよい。
【００３１】
本発明の製造方法により得られる研磨パッドは、研磨布基体に樹脂を含浸させて、湿式凝固させているため、クッション性を具備しており、研磨時に半導体ウェハの破損を防止することができる。
【００３２】
＜洗浄乾燥工程＞
凝固浴処理により凝固させて得られた研磨布基体を、洗浄し、乾燥させる。
洗浄処理により、ポリウレタン樹脂溶液中に残留する溶媒が除去される。洗浄に用いられる洗浄液としては、水が挙げられる。
洗浄後、ポリウレタン樹脂を乾燥処理する。乾燥処理は従来行われている方法で行えばよく、例えば６０〜１２０℃で１０〜５００分程度乾燥機内で乾燥させればよい。上記の工程を経て、樹脂含有研磨布（研磨層）を得ることができる。
また、前記乾燥後、樹脂含有研磨布の片面又は両面にバフ処理又はスライス処理工程を行ってもよい。
【００３３】
＜＜半導体ウェハの研磨（ゲッタリング層形成）＞＞
本発明の研磨パッドによる半導体ウェハの裏面研磨及びゲッタリング層形成は、例えば、研磨装置に本発明の研磨パッド及び半導体ウェハをそれぞれセットし、研磨剤を研磨パッドに滴下しつつ、半導体ウェハを研磨パッドに押し付けながら半導体ウェハを研磨することにより、１工程でまとめて行うことができる。研磨剤としては、コロイダルシリカ、アルミナ、酸化ジルコニウム、ダイヤモンド、窒化ホウ素、炭化ケイ素などの分散液を用いることができる。
また、上記の方法の他に、コロイダルシリカ、アルミナなどの研磨剤及び本発明の研磨パッドを用いて薄化及びストレスリリーフを行った後、研磨剤を水などに変更してゲッタリング層を形成させることもできる。この方法では、１種類の研磨パッドを用いて、半導体ウェハの裏面研磨及びゲッタリング層形成を連続的に行うことが出来る。
【実施例】
【００３４】
以下の工程により研磨パッドを製造した。【００３５】
＜＜研磨パッドの製造＞＞
以下の工程により比較例１及び実施例１〜５及び比較例１〜３の研磨パッドを製造した。
＜Ｉ．研磨層の製造＞
（１）  不織布（繊維名：ポリエステル、繊度：３ｄ、繊維長：５１ｍｍ）（密度：０．１０４ｇ／ｃｍ3）を準備した。
（２）  ＤＭＦに熱可塑性ポリエーテル系ポリウレタン樹脂（１００％モジュラス：４７ＭＰａ）を溶解させた溶液に砥粒としてＳｉＣを加えた砥粒含有ポリウレタン樹脂溶液を準備した。なお、実施例１〜５及び比較例１〜３において、使用した樹脂溶液のＤＭＦ、ポリウレタン樹脂、ＳｉＣの質量比は表１、２の通りである。
（３）  上記（１）の不織布に（２）の砥粒含有ポリウレタン樹脂溶液を２５℃で３分間含浸した。その後、凝固液として水を用いて、１８℃で６０分間湿式凝固した後、洗浄・乾燥し、研磨層を得た。【００３６】
【表１】
2015002199.tif 000002
【００３７】
【表２】
2015002199.tif 000003
【００３８】
＜ＩＩ．クッション層の製造＞
（１）  不織布（繊維名：ポリエステル）（繊度：３ｄ、繊維長：５１ｍｍ、密度：０．２１７ｇ／ｃｍ3）を準備した。
（２）  ＤＭＦに熱可塑性ポリエーテル系ポリウレタン樹脂（１００％モジュラス：９ＭＰａ）を溶解させた溶液を準備した。
（３）  （１）の不織布に（２）のポリウレタン樹脂溶液を含浸し、湿式凝固させた後、洗浄・乾燥させた後、所望の厚さを得るためにバフィング処理を行ってクッション層を製造した。
得られたクッション層は、繊維量：樹脂量が６７．８：３２．２、厚さ１ｍｍ、密度０．３２０ｇ／ｃｍ3、Ａ硬度５１度であった。【００３９】
＜ＩＩＩ．研磨パッドの製造＞
（１）クッション層なし研磨パッド（実施例１〜４及び比較例１〜３）
前記Ｉで得られた研磨層の片面に両面テープを貼付し、実施例１〜４及び比較例１〜３の研磨パッドとした。
（２）クッション層付き研磨パッド（実施例５）
前記Ｉ、ＩＩで得られた研磨層とクッション層を積層して両面テープで固定し、クッション層の研磨層と接着している面とは反対側の面に両面テープを貼付し、実施例５の研磨パッドとした。【００４０】
このようにして実施例１〜５及び比較例１〜３の研磨パッドを得た。各実施例及び比較例における研磨層のＳｉＣ砥粒の粒度及び粒径、各成分の質量割合、並びに厚さを、表５〜６に示す。【００４１】
＜＜物性＞＞
実施例１〜５及び比較例１〜３の研磨パッドについて、密度、Ａ硬度、圧縮率、圧縮弾性率、厚さを表５〜６に示す。なお、実施例５の圧縮率及び圧縮弾性率については、研磨層とクッション層とが貼り合わされた状態で測定した。それ以外については、研磨層単独の各物性値を測定した。【００４２】
（密度ｇ／ｃｍ3）
所定サイズの大きさに切り出した資料の重量（ｇ）を測定し、サイズから体積（ｃｍ3）を求めることにより算出した。【００４３】
（Ａ硬度）
Ａ硬度は、ＪＩＳ  Ｋ７３１１に準じて測定した。【００４４】
（圧縮率％）
ＪＩＳ  Ｌ１０２１に準じて測定算出した。
なお、初荷重は１００ｇ／ｃｍ2、最終荷重を１１２０ｇ／ｃｍ2とした。【００４５】
（圧縮弾性率％）
ＪＩＳ  Ｌ１０２１に準じて測定算出した。
なお、初荷重は１００ｇ／ｃｍ2、最終荷重を１１２０ｇ／ｃｍ2とした。【００４６】
（厚さ）
日本工業規格（ＪＩＳ  Ｋ６５０５）に記載された厚さ測定方法に準じて、研磨パッドの厚さを測定した。すなわち、研磨パッドに厚さ方向に初加重として４８０ｇ／ｃｍ2の荷重をかけたときの研磨パッドの厚さを測定した。研磨パッドを縦１０ｃｍ×横１０ｃｍの３ピースに切り分け、１ピースに付き四隅および中心部の厚みをダイヤルゲージを使用して計測し５点の平均値を１ピースの厚みとした。研磨パッドの平均厚みは、３ピースについてそれぞれ測定した厚みの平均値とした。【００４７】
＜＜評価＞＞
実施例１〜５及び比較例１〜３の研磨パッドを用いて、以下の研磨方法にて研磨を用い、研磨レート、キズ密度及び欠陥キズの有無を評価した。その結果を表５〜６に示す。【００４８】
（研磨方法）
研磨装置（不二越機械工業株式会社製：ＭＣＰ−１５０Ｘ）にシリコンウェハ、研磨パッドをセットし、研磨剤を研磨パッドに滴下しながら研磨した。
研磨剤はＣＯＮＰＯＬ８０（株式会社フジミインコーポレーテッド製）と水を３：７で混合したものを用い１分間に２００ｍｌを研磨パッドに滴下した。定盤の回転速度は８０ｒｐｍとした。加圧ヘッドによりシリコンウェハを研磨パッドに押し付ける圧力は３００ｇ／ｃｍ2とした。なお、シリコンウェハは６インチ（直径１５２．４ｍｍ）を使用し、研磨時間は１０分間であった。
次にパッド表面を♯２００のダイヤモンドドレッサーにてパッド表面を軽くドレッシングし、純水を用い１分間に２００ｍｌ研磨パッドに滴下した。上記と同条件にて処理しゲッタリング層の形成を行った。
なお、より均一なゲッタリング層を付与するために前記の通り純水での研磨を行ったが、要求されるゲッタリング層の程度により前記純水による研磨を省略しても良い。
（研磨レート）
分析用電子天秤（株式会社エーアンドディー製  ＧＨ−３００）を使用し、研磨前後のシリコンウェハの質量の差を計測し、その値をＳｉ密度（ｇ／ｃｍ3）と表面積（ｃｍ2）の積で除して、さらに値をμｍに直した後、研磨時間で除して研磨レート（μｍ／ｍｉｎ）を算出し、下記表３の基準に従って評価した。【００４９】
【表３】
2015002199.tif 000004
【００５０】
（キズ密度及び欠陥キズの有無）
研磨後のシリコンウェハの表面を光学顕微鏡（暗視野検鏡  倍率２００倍）で下記表４の基準に従って目視判定した。
なお、ゲッタリング層が付与されたウェハは、通常鏡面に見えるがウェハに光を当てることによってキズが確認されるが、欠陥キズは光を当てなくとも確認されるものである。したがって、キズ密度におけるキズは、光を当てることによって確認できるキズを意味しており、欠陥キズは、光を当てずに確認できるキズを意味している。【００５１】
【表４】
2015002199.tif 000005
【００５２】
【表５】
2015002199.tif 000006
【００５３】
【表６】
2015002199.tif 000007
【００５４】
表５及び表６から明らかなように、シリコンカーバイドを不織布１００質量部に対して６０〜５００質量部の割合で含まない場合には、研磨レートが低く、ゲッタリング層に適するほどのキズ密度が認められなかった（比較例２〜３）。また、シリコンカーバイドを不織布１００質量部に対して６０〜５００質量部の割合で含む場合でも、粒径０．２〜３．０μｍの範囲外であると、欠陥キズが発生した（比較例１）。
一方、粒径０．２〜３．０μｍのシリコンカーバイドを不織布１００質量部に対して６０〜５００質量部の割合で含む本発明の研磨パッドは、研磨レートが高く、ゲッタリング層に適したキズ密度が認められた。また、欠陥キズも存在しなかった（実施例１〜５）。
【産業上の利用可能性】
【００５５】
本発明によれば、シリコンウェハ裏面の研磨とゲッタリング層の形成とを行うことのできる研磨パッドを提供することができる。したがって、産業上、極めて有用である。
【国際調査報告】
2015002199.tif 000008
2015002199.tif 000009
2015002199.tif 000010
2015002199.tif 000011