(57)【要約】  荷電粒子光学系と試料との間に荷電粒子線が透過可能な隔膜を設けた荷電粒子線装置において、試料に凹凸がある場合でも、試料と隔膜との接触を防止する。  一次荷電粒子線の照射により試料（６）から放出される二次的荷電粒子を検出する検出器（３）から出力される検出信号または当該検出信号から生成される画像に基づいて、試料（６）と隔膜（１０）との距離を監視する。
2015033601.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、
当該荷電粒子線装置の一部を成し、内部が真空ポンプにより真空排気される筐体と、
前記真空排気される空間と前記試料が配置される空間の差圧を維持可能であり、かつ前記一次荷電粒子線を透過または通過させる隔膜と、
前記一次荷電粒子線を前記試料に照射することにより得られる二次的荷電粒子を検出する検出器と、
前記試料と前記隔膜との距離を可変とする距離調整機構と、
前記検出器から出力される検出信号または当該検出信号から生成される画像に基づいて前記試料と前記隔膜との距離を監視する制御部と、を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項２】
請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
前記制御部は、第一の照射エネルギーで前記一次荷電粒子線が照射されたときの検出信号の明るさ情報もしくは分解能情報または当該検出信号から生成される画像の明るさもしくは分解能によって、前記試料と前記隔膜との距離が特定の距離になったことまたは特定の距離より近くなったことを検知することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項３】
請求項２に記載の荷電粒子線装置において、
前記一次荷電粒子線の前記試料への照射エネルギーを少なくとも二つ以上の条件に可変とする照射エネルギー制御部を備え、
前記制御部は、前記試料と前記隔膜との距離が特定の距離になったことまたは特定の距離より近くなったことを検知した後に前記第一の照射エネルギーより高い第二の照射エネルギーで前記一次荷電粒子線が照射されることにより前記試料から得られる検出信号から前記試料の画像を取得することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項４】
請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
前記制御部は、前記画像における前記隔膜の端から所定の距離にある部分の明るさ、または前記画像において所定の明るさより暗い部分の前記隔膜の端からの距離に基づいて、前記試料と前記隔膜との距離を監視することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項５】
請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
前記検出器から出力される検出信号または当該検出信号から生成される画像から得られるパラメータの閾値を設定する閾値設定部を備え、
前記制御部は、前記パラメータの値が前記閾値設定部にて設定された前記閾値に達したか否かを監視し、
前記距離調整機構によって、前記閾値に達するまで前記試料と前記隔膜との距離が近づけられることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項６】
請求項５に記載の荷電粒子線装置において、
前記パラメータは、前記試料から発生した検出信号の明るさ情報もしくは分解能情報または当該検出信号から生成される画像の明るさもしくは分解能であることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項７】
請求項５に記載の荷電粒子線装置において、
前記パラメータは、前記画像における前記隔膜の端から所定の距離にある部分の明るさ、または前記画像において所定の明るさより暗い部分の前記隔膜の端からの距離であることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項８】
一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、当該荷電粒子線装置の一部を成し、内部が真空ポンプにより真空排気される筐体と、前記真空排気される空間と前記試料が配置される空間の差圧を維持可能であり、かつ前記一次荷電粒子線を透過または通過させる隔膜と、前記一次荷電粒子線を前記試料に照射することにより得られる二次的荷電粒子を検出する検出器と、を有する荷電粒子線装置を用いた試料画像取得方法であって、
前記検出器から出力される検出信号または当該検出信号から生成される画像に基づいて前記試料と前記隔膜との距離を監視するステップを有することを特徴とする試料画像取得方法。
【請求項９】
請求項８に記載の試料画像取得方法において、
第一の照射エネルギーで前記一次荷電粒子線が照射されたときの検出信号の明るさ情報もしくは分解能情報または当該検出信号から生成される画像の明るさもしくは分解能を検知または認識することによって、前記試料と前記隔膜との距離が特定の距離になったことまたは特定の距離より近くなったことを検知または認識することを特徴とする試料画像取得方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の試料画像取得方法において、
前記試料と前記隔膜との距離が特定の距離になったことまたは特定の距離より近くなったことを検知または認識した後に、前記第一の照射エネルギーより高い第二の照射エネルギーで前記一次荷電粒子線が照射されたときの検出信号から前記試料の画像を取得するステップを有することを特徴とする試料画像取得方法。
【請求項１１】
請求項８に記載の試料画像取得方法において、
前記画像における前記隔膜の端から所定の距離にある部分の明るさ、または前記画像において所定の明るさより暗い部分の前記隔膜の端からの距離に基づいて、前記試料と前記隔膜との距離を監視するステップを有することを特徴とする試料画像取得方法。
【請求項１２】
請求項８に記載の試料画像取得方法において、
前記検出器から出力される検出信号または当該検出信号から生成される画像から得られるパラメータの閾値を決定するステップと、
前記パラメータが前記閾値に達したか否かことを監視するステップと、
前記閾値に達するまで前記試料と前記隔膜との距離を近づけるステップとを有することを特徴とする試料画像取得方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載の試料画像取得方法において、
前記パラメータは、前記試料から発生した検出信号の明るさ情報もしくは分解能情報または当該検出信号から生成される画像の明るさもしくは分解能であることを特徴とする試料画像取得方法。
【請求項１４】
請求項１２に記載の試料画像取得方法において、
前記パラメータは、前記画像における前記隔膜の端から所定の距離にある部分の明るさ、または前記画像において所定の明るさより暗い部分の前記隔膜の端からの距離であることを特徴とする試料画像取得方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料を大気圧または非真空の所定の圧力下で観察可能な荷電粒子線装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
物体の微小な領域を観察するために、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などが用いられる。一般的に、これらの装置では試料を配置するための筐体を真空排気し、試料雰囲気を真空状態にして試料を撮像する。しかしながら、生物化学試料や液体試料などは真空によってダメージを受け、または状態が変わってしまう。一方で、このような試料を電子顕微鏡で観察したいというニーズは大きいため、観察対象試料を大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置が強く望まれている。【０００３】
そこで、近年、電子光学系と試料の間に電子線が透過可能な隔膜を設けて真空状態と大気状態を仕切ることによって、大気圧下に試料が配置可能なＳＥＭ装置が開示されている。本装置では、隔膜直下に配備された試料ステージを使って隔膜と試料とが非接触な状態で、試料位置変更と大気圧下でのＳＥＭ観察を実施することが可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−２２１７６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
隔膜と試料とが非接触な状態で大気圧下に置かれた試料に荷電粒子線を照射する装置では、隔膜と試料と近づけると画質がよくなる。しかしながら試料と隔膜とを近づけすぎて、試料と隔膜とが接触することによって隔膜を破損してしまう恐れがある。特許文献１では隔膜を保持している部材と試料との間に厚みが既知の接触防止部材を配置することによって、試料と隔膜とが接触しない方法について記載されている。しかし、接触防止部材は隔膜よりも外側に配置される都合上、試料が平坦でなく凹凸がある場合は、本接触防止部材では隔膜破損を防ぐことはできないという問題があった。【０００６】
本発明は、かかる問題に鑑みてなされたもので、隔膜を破損させずに隔膜と試料との距離を調整して、試料を大気雰囲気またはガス雰囲気で観察することが可能な荷電粒子線装置および当該装置を用いた試料画像取得方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明は、一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、当該荷電粒子線装置の一部を成し、内部が真空ポンプにより真空排気される筐体と、前記真空排気される空間の気密状態を維持可能であり、かつ前記一次荷電粒子線を透過または通過させる隔膜と、前記一次荷電粒子線の照射により前記試料から放出される二次的荷電粒子を検出する検出器と、を有する荷電粒子線装置を用いるものであって、前記検出器から出力される検出信号または当該検出信号から生成される画像に基づいて前記試料と前記隔膜との距離を監視することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、隔膜直下にある試料と隔膜との距離を監視できるので、大気圧またはこれと同程度の圧力の雰囲気下に配置された試料と隔膜を接触させずに、隔膜と試料との距離を調整することが可能となる。【０００９】
上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】実施例１の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。
【図２】実施例１における原理説明図。
【図３】実施例１における原理説明図。
【図４】実施例１における原理説明図。
【図５】実施例１における信号検出説明図。
【図６】実施例１における信号検出説明図。
【図７】実施例１における信号検出説明図。
【図８】実施例１における実施フロー説明図。
【図９】実施例１における信号検出説明図。
【図１０】実施例１における信号検出説明図。
【図１１】実施例１における実施フロー説明図。
【図１２】実施例２の荷電粒子顕微鏡の構成図。
【図１３】実施例２の荷電粒子顕微鏡の操作画面。
【図１４】実施例３の荷電粒子顕微鏡の構成図。
【図１５】実施例４の荷電粒子顕微鏡の構成図。
【図１６】実施例５の荷電粒子顕微鏡の構成図。
【図１７】実施例６の荷電粒子顕微鏡の構成図。
【図１８】実施例６におけるガス圧力における検出信号の違いの説明図。
【図１９】実施例６の荷電粒子顕微鏡の構成図。
【図２０】実施例６の荷電粒子顕微鏡の構成図。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、図面を用いて各実施形態について説明する。
【００１２】
以下では、荷電粒子線装置の一例として、荷電粒子線顕微鏡について説明する。ただし、これは本発明の単なる一例であって、本発明は以下説明する実施の形態に限定されるものではない。本発明は、走査電子顕微鏡、走査イオン顕微鏡、走査透過電子顕微鏡、これらと試料加工装置との複合装置、またはこれらを応用した解析・検査装置にも適用可能である。
【００１３】
また、本明細書において「大気圧」とは大気雰囲気または所定のガス雰囲気であって、大気圧または若干の負圧状態の圧力環境のことを意味する。具体的には約１０5Ｐａ（大気圧）から〜１０3Ｐａ程度である。
【実施例１】
【００１４】
＜装置構成＞  
本実施例では、基本的な実施形態について説明する。図１には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。【００１５】
図１に示される荷電粒子顕微鏡は、主として、荷電粒子光学鏡筒２、荷電粒子光学鏡筒２と接続されこれを支持する筐体（真空室）７、大気雰囲気下に配置される試料ステージ５、およびこれらを制御する制御系によって構成される。荷電粒子顕微鏡の使用時には荷電粒子光学鏡筒２と筐体７の内部は真空ポンプ４により真空排気される。真空ポンプ４の起動・停止動作も制御系により制御される。図中、真空ポンプ４は一つのみ示されているが、二つ以上あってもよい。荷電粒子光学鏡筒２及び筺体７は図示しない柱や土台によって支えられているとする。【００１６】
荷電粒子光学鏡筒２は、荷電粒子線を発生する荷電粒子源８、発生した荷電粒子線を集束して鏡筒下部へ導き、一次荷電粒子線として試料６を走査する光学レンズ１などの要素により構成される。荷電粒子光学鏡筒２は筐体７内部に突き出すように設置されており、真空封止部材１２３を介して筐体７に固定されている。荷電粒子光学鏡筒２の端部には、上記一次荷電粒子線の照射により得られる二次的荷電粒子（二次電子または反射電子）を検出する検出器３が配置される。検出器３は荷電粒子光学鏡筒２の外部にあっても内部にあってもよい。荷電粒子光学鏡筒には、これ以外に他のレンズや電極、検出器を含んでもよいし、一部が上記と異なっていてもよく、荷電粒子光学鏡筒に含まれる荷電粒子光学系の構成はこれに限られない。【００１７】
本実施例の荷電粒子顕微鏡は、制御系として、装置使用者が使用するコンピュータ３５、コンピュータ３５と接続され通信を行う上位制御部３６、上位制御部３６から送信される命令に従って真空排気系や荷電粒子光学系などの制御を行う下位制御部３７を備える。コンピュータ３５は、装置の操作画面（ＧＵＩ）が表示されるモニタ３３と、キーボードやマウスなどの操作画面への入力手段を備える。上位制御部３６、下位制御部３７およびコンピュータ３５は、各々通信線４３、４４により接続される。【００１８】
下位制御部３７は真空ポンプ４、荷電粒子源８や光学レンズ１などを制御するための制御信号を送受信する部位であり、さらには検出器３の出力信号をディジタル画像信号に変換して上位制御部３６へ送信する。上位制御部３６で生成された画像はコンピュータ３５のモニタ３３に表示される。図では検出器３からの出力信号をプリアンプなどの増幅器１５４を経由して下位制御部３７に接続している。もし、増幅器が不要であればなくてもよい。【００１９】
上位制御部３６と下位制御部３７ではアナログ回路やディジタル回路などが混在していてもよく、また上位制御部３６と下位制御部３７が一つに統一されていてもよい。荷電粒子顕微鏡には、このほかにも各部分の動作を制御する制御部が含まれていてもよい。上位制御部３６や下位制御部３７は、専用の回路基板によってハードウェアとして構成されていてもよいし、コンピュータ３５で実行されるソフトウェアによって構成されてもよい。ハードウェアにより構成する場合には、処理を実行する複数の演算器を配線基板上、または半導体チップまたはパッケージ内に集積することにより実現できる。ソフトウェアにより構成する場合には、コンピュータに高速な汎用ＣＰＵを搭載して、所望の演算処理を実行するプログラムを実行することで実現できる。なお、図１に示す制御系の構成は一例に過ぎず、制御ユニットやバルブ、真空ポンプまたは通信用の配線などの変形例は、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例のＳＥＭないし荷電粒子線装置の範疇に属する。【００２０】
筐体７には、一端が真空ポンプ４に接続された真空配管１６が接続され、内部を真空状態に維持できる。同時に、筐体内部を大気開放するためのリークバルブ１４を備え、メンテナンス時などに、筐体７の内部を大気開放することができる。リークバルブ１４は、なくてもよいし、二つ以上あってもよい。また、筐体７におけるリークバルブ１４の配置箇所は、図１に示された場所に限られず、筐体７上の別の位置に配置されていてもよい。【００２１】
筐体下面には上記荷電粒子光学鏡筒２の直下になる位置に隔膜１０を備える。この隔膜１０は、荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出される一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能であり、一次荷電粒子線は、隔膜１０を通って最終的に試料台５２に搭載された試料６に到達する。隔膜１０によって構成される閉空間（すなわち、荷電粒子光学鏡筒２および筐体７の内部）は真空排気可能である。試料は非真空空間に配置されるので、隔膜１０は真空空間と非真空空間の差圧を維持可能なものである必要がある。本実施例では、隔膜１０によって真空排気される空間の気密状態が維持されるので、荷電粒子光学鏡筒２を真空状態に維持できかつ試料６を大気圧に維持して観察することができる。また、荷電粒子線が照射されている状態でも試料が設置された空間が大気雰囲気であるまたは大気雰囲気の空間と連通しているため、観察中、試料６を自由に交換できる。【００２２】
隔膜１０は土台９上に成膜または蒸着されている。隔膜１０はカーボン材、有機材、金属材、シリコンナイトライド、シリコンカーバイド、酸化シリコンなどである。土台９は例えばシリコンや金属部材のような部材である。隔膜１０部は複数配置された多窓であってもよい。一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能な隔膜の厚みは数ｎｍ〜数μｍ程度である。隔膜は大気圧と真空を分離するための差圧下で破損しないことが必要である。そのため、隔膜１０の面積は数十μｍから大きくとも数ｍｍ程度の大きさである。隔膜１０の形状は正方形でなく、長方形などのような形状でもよい。形状に関してはどのような形状でもかまわない。隔膜１０を製作する土台がシリコンであり、シリコン上に隔膜材料を成膜してからウェットエッチングにて加工するのであれば、図のように隔膜上部と下部とで面積が異なる。つまり、土台９の図中上側開口面積は隔膜面積よりも大きくなる。【００２３】
隔膜１０を支持する土台９は隔膜保持部材１５５上に具備されている。図示しないが、土台９と隔膜保持部材１５５は真空シールが可能なＯリングやパッキンや接着剤や両面テープなどによって接着されているものとする。隔膜保持部材１５５は、筐体７の下面側に真空封止部材１２４を介して脱着可能に固定される。隔膜１０は、荷電粒子線が透過する要請上、厚さ数ｎｍ〜数μｍ程度以下と非常に薄いため、経時劣化または観察準備の際に破損する可能性がある。また、隔膜１０及びそれを支持する土台９は小さいので、直接ハンドリングすることが非常に困難である。そのため、本実施例のように、隔膜１０および土台９を隔膜保持部材１５５と一体化し、土台９を直接ではなく隔膜保持部材１５５を介してハンドリングできるようにすることで、隔膜１０及び土台９の取扱い（特に交換）が非常に容易となる。つまり、隔膜１０が破損した場合には、隔膜保持部材１５５ごと交換すればよい。仮に隔膜１０を直接交換しなければならない場合でも、隔膜保持部材１５５を装置外部に取り出し、隔膜１０と一体化された土台９ごと装置外部で交換することができる。【００２４】
また、図示しないが、試料６の直下または近傍に試料が観察可能な光学顕微鏡を配置してもよい。この場合は、隔膜１０が試料上側にあり、光学顕微鏡は試料下側から観察することになる。そのため、この場合は、試料台５２は光学顕微鏡の光に対して透明である必要がある。透明な部材としては、透明ガラス、透明プラスチック、透明の結晶体などである。より一般的な試料台としてスライドグラス（又はプレパラート）やディッシュ（又はシャーレ）などの透明試料台などがある。【００２５】
また、温度ヒータや試料中に電界を発生可能な電圧印加部などを備えてもよい。この場合、試料が加熱または冷却していく様子や、試料に電界が印加されている様子を観察することが可能となる。【００２６】
また、隔膜は２つ以上配置してもよい。例えば、荷電粒子光学鏡筒２の内部に隔膜があってもよい。あるいは、真空と大気とを分離する第一の隔膜の下側に、第二の隔膜を備え第二の隔膜と試料ステージとの間に試料が内包されていてもよい。この場合は、第一の隔膜に第二の隔膜を接近させるときに後述する本発明が適応可能である。【００２７】
また、試料全体が内包された状態で真空装置内部に導入することが可能な環境セルを試料としてもよい。例えば、環境セル内部に試料高さ調整機構が具備され、真空と大気を分離するための隔膜に試料を接近させる場合にも後述する本発明が適応可能である。本発明では隔膜の数や種類は問わず、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例のＳＥＭないし荷電粒子線装置の範疇に属する。【００２８】
また、図示しないが、試料６の直下に試料６を透過した荷電粒子線を検出することが可能な検出器を配置してもよい。この検出器は数ｋｅＶから数十ｋｅＶのエネルギーで飛来してくる荷電粒子線を検知及び増幅することができる検出素子である。例えば、シリコン等の半導体材料で作られた半導体検出器や、ガラス面または内部にて荷電粒子信号を光に変換することが可能なシンチレータやルミネッセンス発光材、ＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）素子等が用いられる。検出器からの電気信号または光信号は、配線、光伝達経路、または光検出器などを経由して上位制御部３６や下位制御部３７で構成される制御系に送信される。本透過荷電粒子線を検出器上に試料を直接搭載された検出器からは透過荷電粒子信号を検出することができる。試料６が搭載された前記検出器を真空と大気とを分離する隔膜１０に接近させることによって、大気中での試料６の透過荷電粒子線画像を取得することが可能である。この場合の検出器上の試料６と隔膜１０との接近法において後述する方法が適応可能である。【００２９】
筺体７に具備された隔膜１０の下部には大気雰囲気下に配置された試料ステージ５を備える。試料ステージ５には少なくとも試料６を隔膜１０に接近させることが可能な高さ調整機能をもつＺ軸駆動機構を備える。当然のことながら、試料面内方向に動くＸＹ駆動機構を備えてもよい。なお、図示しないが、試料６と隔膜１０の間の距離を調整する機構として、試料６を動かすＺ軸駆動機構の代わりにまたはこれに加えて、隔膜１０及び隔膜保持部材１５５を試料方向（図中上下方向）に駆動する駆動機構を備えてもよい。隔膜または試料を可動とすることにより隔膜と試料との距離を可変とするこれらの機構を距離調整機構と総称する。【００３０】
本実施例では、荷電粒子線源８からの荷電粒子線が試料に到達するときのエネルギーＥを設定及び制御する。下位制御部３７と荷電粒子光学鏡筒２との間には照射エネルギー制御部５９が設けられている。照射エネルギー制御部５９は、例えば荷電粒子線源８へ供給する電圧を可変とすることで荷電粒子線の試料への照射エネルギーＥを少なくとも二つ以上の条件に可変とすることが可能な高圧電源などである。照射エネルギー制御部５９は下位制御部３７の内部にあってもよい。また、別の例として、照射エネルギー制御部５９は、荷電粒子線源からの荷電粒子線の加速電圧を変更する電極または荷電粒子線が試料に照射される前に荷電粒子線を加速もしくは減速させることが可能な光学レンズへの電圧を可変制御する電源でもよい。また別の例としては、試料ステージに電圧を印加できる電源でもよい。このような制御系は下位制御部３７内にあってもよいし、下位制御部３７と光学レンズ１との間にあってもよい。また、上記した荷電粒子線の照射エネルギー制御部の具体例は適宜組み合わされて用いられても良い。【００３１】
＜原理説明＞  
一次荷電粒子線の照射エネルギーを少なくとも二つの照射エネルギーに設定可能とすることで、試料と隔膜間の位置関係を把握する原理及びその効果について以下説明する。以下の説明では、隔膜と試料との距離を調整するときの一次荷電粒子線の照射エネルギーをＥ１とし、試料上を一次荷電粒子線で走査することにより観察用の画像を取得するときの一次荷電粒子線の照射エネルギーをＥ２とする。なお、以下で説明するように隔膜と試料との距離を調整する際にも画像取得を行うが、調整用の画像の場合には低画質でよく、以下で説明するようなパラメータの取得が可能な画質であれば十分である。一方、観察時に取得される画像はユーザが最終的に観察または保存したい対象となる画像であり、一般に高画質であることが望まれる。【００３２】
初めに、図２を用いて荷電粒子線が試料に到達するときのビーム径Ｄについて説明する。図２（ａ）のように隔膜１０がなく、試料が載置された空間が真空である場合は、一次荷電粒子線２０１は光学レンズ１等の荷電粒子光学系によってフォーカスされた状態で試料６に到達する。このときの一次荷電粒子線２０１のビーム径をＤ０とすると、このビーム径Ｄ０は光学レンズ１などのレンズ収差などで決定される。一方で、図２（ｂ）−（ｅ）で示すように、試料が載置された空間が大気圧などのガス雰囲気の場合は試料に到達するときのビーム径は、隔膜１０と試料６までの距離Ｚと照射エネルギーＥに依存する。【００３３】
図２（ｂ）は隔膜１０からの距離がＺ１の試料６に対して照射エネルギーＥ１で荷電粒子線を照射する場合、図２（ｃ）は隔膜１０からの距離がＺ２の試料６に対して照射エネルギーＥ１で荷電粒子線を照射する場合、図２（ｄ）は隔膜１０からの距離がＺ１の試料６に対して照射エネルギーＥ２で荷電粒子線を照射する場合、図２（ｅ）は隔膜１０からの距離がＺ２の試料６に対して照射エネルギーＥ２で荷電粒子線を照射する場合を示している。また、Ｅ１とＥ２及びＺ１とＺ２では以下の式が成り立つとする。
Ｅ１＜Ｅ２・・・（式１）
Ｚ１＞Ｚ２・・・（式２）【００３４】
図２（ｂ）では照射エネルギーＥ１は比較的小さく、距離Ｚ１は比較的長い。このため、荷電粒子線が試料６に到達されるまでに、隔膜１０と試料６との間の大気または所望のガス圧下の気体によって散乱され、ビーム径は図中Ｄ１で示したようにＤ０より大きくなる。ビーム径Ｄ１よりも試料６の観察対象の大きさが小さい場合、観察対象を画像で識別することはできない。図２（ｃ）では隔膜１０と試料６との間の距離をＺ２に縮めると、大気圧または所望のガス圧下の気体によって散乱される回数または確率が減少するので、ビーム径Ｄ２はＤ１よりも小さくすることができる。その結果、試料６の観察対象を画像で識別することが可能となる。つまり、隔膜１０と試料６との間の距離が近ければ近いほど画像の分解能をあげることが可能となる。一方で、図２（ｄ）では一次荷電粒子線２０２の照射エネルギーＥ２は比較的大きいので、隔膜１０と試料６との距離がＺ１の場合であっても、一次荷電粒子線２０２のビーム径Ｄ３はＤ１と比較して小さい状態にすることができる。このため、距離Ｚ１であっても、試料６の観察対象を画像で識別することができる。また、図２（ｅ）のように隔膜１０と試料６との間の距離をＺ２に縮めた場合には、更に小さいビーム径Ｄ４にすることができ、図２（ｄ）の場合より高分解能で試料６を観察することができる。【００３５】
つまり、照射エネルギーＥが高い場合は、距離Ｚが大きくても試料６の観察対象を識別できる場合があるが、より高分解能で観察したい場合などは隔膜１０と試料６との間の距離は短い方がよい。上記に説明したとおり隔膜１０と試料６との間の距離が出来る限り短い方が画質は向上するからである。【００３６】
上記考察から考えると、照射エネルギーＥ２でだけ観察している場合は、荷電粒子線画像に基づいて隔膜１０と試料６との距離がどの程度にあるか認識することが難しいといいかえることもできる。つまり照射エネルギーＥ２で観察していると距離感がわからないという問題がある。隔膜１０と試料６との間の距離がわからない状態で、試料ステージ５にて試料６を隔膜１０に接近させた場合に、隔膜１０に試料６を接近させすぎて隔膜１０に接触してしまいその結果隔膜１０が破損する可能性があった。【００３７】
次に、図３を用いて、試料からの二次的荷電粒子が検出器３まで到達する場合に関して記載する。試料６に到達した一次荷電粒子線は反射荷電粒子や二次荷電粒子などの二次的荷電粒子を発生させ、検出器３にこの二次的荷電粒子が到達することによって顕微鏡画像として検出される。大気空間及び隔膜１０を経由して検出器３に到達可能な二次的荷電粒子は高エネルギーを維持した荷電粒子線、つまり弾性散乱または若干の非弾性散乱されてきた荷電粒子線である。入射荷電粒子線のエネルギーをＥとし、二次的荷電粒子のエネルギーをＥ’とすると、以下のようになる。
Ｅ’≒Ｅ・・・（式３）【００３８】
つまり、入射エネルギーＥを大きくすればするほど、二次的荷電粒子のエネルギーＥ’も大きくなる。図３（ａ）のように隔膜１０がなく、試料が載置された空間が真空である場合を考える。この場合、二次的荷電粒子２０３は散乱されることなく検出器３に到達する。この検出器に到達する二次的荷電粒子の量をＢ０とする。この場合は、試料から放出された二次的荷電粒子は試料６と検出器３との間が真空のため散乱をうけることなく検出器３に到達することができる。【００３９】
一方で、図３（ｂ）−（ｅ）で示すように、試料が載置された空間が大気圧などのガス雰囲気の場合は検出器３まで到達する二次的荷電粒子２０３は試料６と隔膜１０との距離に依存する。図３（ｂ）は隔膜１０からの距離がＺ１の試料６に対して照射エネルギーＥ１で荷電粒子線を照射する場合、図３（ｃ）は隔膜１０からの距離がＺ２の試料６に対して照射エネルギーＥ１で荷電粒子線を照射する場合、図３（ｄ）は隔膜１０からの距離がＺ１の試料６に対して照射エネルギーＥ２で荷電粒子線を照射する場合、図３（ｅ）は隔膜１０からの距離がＺ２の試料６に対して照射エネルギーＥ２で荷電粒子線を照射する場合を示している。ここで、Ｅ１とＥ２及びＺ１とＺ２は（式１）と（式２）で示す関係が成り立つとする。図３（ｂ）では照射エネルギーＥ１は比較的小さく、また距離Ｚ１は比較的長い。このため、二次的荷電粒子が検出器３に到達されるまでに、隔膜１０と試料６との間の大気または所望のガス圧下の気体によって散乱され、実際に検出器３に到達する二次的荷電粒子の量Ｂ１はＢ０より少ない。例えば試料から放出された二次的荷電粒子は隔膜１０及び検出器３方向以外の向きにも散乱される。さらに、二次的荷電粒子の量Ｂ１には隔膜１０と試料６との間の大気圧または所望のガス圧下の気体によって非弾性散乱を受けているビームも含まれる。これらの理由により、検出器３に到達する二次的荷電粒子のエネルギーＥ’は小さくなり、また、弾性散乱されたエネルギーＥの二次的荷電粒子の量はＢ１より減ってしまう。一般的に荷電粒子線を検出するための半導体素子やシンチレータなどの検出器３の感度または増幅率は入射荷電粒子線のエネルギーに依存する。これらの結果、図３（ｂ）の状態で試料６の顕微鏡画像を取得した場合、図３（ａ）に比べて、検出された画像の明るさは非常に暗くなる。この理由は、大気または所望のガス圧下の気体に散乱されて検出器３に到達する二次的荷電粒子の数が減ることと、検出器３の増幅率が小さくなるという理由による。【００４０】
一方で、図３（ｃ）のように、隔膜１０と試料６との間の距離をＺ２に縮めると、大気圧または所望のガス圧下の気体によって散乱される回数または確率が減少するので、検出される二次的荷電粒子の量Ｂ２をＢ１よりも大きくすることができる。この結果、試料６が隔膜に近接していることを、画像の明るさによって識別することが可能となる。図３（ｄ）で一次荷電粒子線２０２の照射エネルギーＥ２は比較的大きいので、隔膜１０と試料６との距離がＺ１の場合であっても、二次的荷電粒子の量Ｂ３はＢ１と比較して大きい状態となる。また、図３（ｅ）のように、隔膜１０と試料６との間の距離をＺ２に縮めた場合には、二次的荷電粒子Ｂ４はＢ３よりもさらに大きくすることができるので、試料６の画像をより鮮明にすることができる。【００４１】
上記考察から考えると、照射エネルギーＥが高い場合は、距離Ｚを変えても二次的荷電粒子が試料６から検出器３まで到達できるので、画像に基づいて距離Ｚを把握することは難しいと言いかえることができる。一方で、より高分解能で観察したい場合などは隔膜１０と試料６との距離が出来る限り短い方が画質は向上するため、隔膜１０と試料６との距離は短い方がよい。そのため、図２を使って述べたことと同じように、二次的荷電粒子に関しても、照射エネルギーＥ２でだけ観察している場合は、荷電粒子線画像に基づいて隔膜１０と試料６との間の距離がどの程度にあるか認識することが難しい。つまり、隔膜１０と試料６との間の距離がわからない状態で、試料ステージ５にて試料６を隔膜１０に接近させた場合に、隔膜１０に試料６を接近させすぎて隔膜１０に接触してしまいその結果隔膜１０が破損する可能性があった。【００４２】
そこで、本実施例では、照射エネルギーＥ１の状態では隔膜１０と試料６との距離が十分に近接している場合のみ試料６の観察対象が識別できることを利用する。つまり、照射エネルギーＥ１の状態で画像取得を開始する（図２（ｂ）または図３（ｂ））。次に、隔膜１０と試料６との間の距離を縮めていき、試料６の観察対象が識別できるようになったら（図２（ｃ）または図３（ｃ））、より大きな照射エネルギーであるＥ２に変えて、より高分解能で観察を実施する（図２（ｅ）または図３（ｅ））。この結果、照射エネルギーＥ２で取得した画像だけをもとに隔膜１０と試料６との間の距離を縮める方法よりも非常に簡単に試料と隔膜とを接近させることが可能となる。【００４３】
以上の説明を図４のグラフを用いて詳細説明する。図４（ａ）では隔膜と試料との間の距離Ｚと信号明るさＢとの関係を示す。図４（ｂ）では隔膜と試料との間の距離Ｚと画像分解能Ｄとの関係を示す。画像分解能Ｄはビーム径に対応する量であり、以下の説明では画像分解能とビーム径を同等のパラメータとして扱うことが可能である。照射エネルギーＥ２のときは距離を近づけていくと、信号明るさＢと画像分解能（またはビーム径）Ｄはなだらかに小さくなっていく（図中点線で示す曲線）。照射エネルギーＥ１の場合には、隔膜と試料との距離を十分に近づけないと信号明るさＢと画像分解能（またはビーム径）Ｄが向上しない。本実施例ではこの原理を利用して、照射エネルギーＥ１の状態で取得した画像において画質が急激に良くなる点を利用して隔膜と試料との間の距離を調整する。画質が急激に良くなる点とは、一次荷電粒子線が散乱される回数が非常に少なくなるために試料６の形状や表面形態が急激に見え始める状態のことであり、つまり、試料６を構成している形状の大きさと一次荷電粒子線のビーム径がほぼ一致する点である。隔膜と試料との距離に対する信号明るさや画像分解能は図４のように連続的に変化するため、隔膜と試料とを連続的に近づけていく場合、厳密には試料に起因する信号の検出率は連続的に変化する。しかしこの場合にも、図５から図７を用いて後述するように、ユーザまたはコンピュータが画像中に試料の形状を認識できるようになる信号明るさや画像分解能の閾値が存在する。この閾値のことを画像が急激に良くなる点と表現している。例えば、コンピュータが判断する場合には試料に起因する信号がバックグラウンドの信号に対して有意な量検出されるようになる状態が、画像が急激に良くなる点である。また、試料と隔膜との間の距離を段階的に接近させていく場合には、ある距離Ｚ１では試料像が認識できず、Ｚ１より一段階距離が近いＺ２にすると試料像が認識できる状態が存在する。この場合画質が急激に良くなる点とはＺ２に対応する状態のことを意味する。【００４４】
すなわち、この画質が急激に良くなる点を閾値（信号明るさ：Ｂｚ、画像分解能Ｄｚ）とすることによって、この閾値に達成するまで試料と隔膜との接近を行う。つまり、試料と隔膜が離れた位置にあるときの初期状態をＯ点として、信号明るさまたは画像分解能がある閾値（図中信号明るさ：Ｂｚ、画像分解能Ｄｚ）になるまで、隔膜と試料との間の距離Ｚを近づける。閾値に達するまで近づけた状態を図中Ｐ点で示している。この状態で、距離Ｚを固定したまま照射エネルギーをＥ１からＥ２に変更すると、信号明るさＢ及び画像分解能Ｄが図中Ｑ点で示す状態となり、画質が大幅に改善することになる。【００４５】
より具体的にＥ１が５ｋＶで、Ｅ２が１５ｋＶの場合を説明する。また、Ｏ点での隔膜と試料との距離を５０μｍとする。荷電粒子線を電子線とし、隔膜と試料間が空気成分が１気圧存在すると考えて平均自由工程（大気成分に衝突しないで進行できる距離）の理論計算結果では、照射エネルギーが５ｋＶのときの電子線の平均自由工程は１５μｍ程度であり、照射エネルギーが１５ｋＶのときの荷電粒子線の平均自由工程は５０μｍ程度となる。つまり、照射エネルギーＥ１が５ｋＶのときに、隔膜と試料との距離をＯ点である５０μｍから、５ｋＶでの平均自由工程である１５μｍ以下程度に縮めると、画質が急激によくなるＰ点に達し試料の画像が見え始める。この後で、照射エネルギーを１５ｋＶに変更すると、隔膜と試料間が１５μｍの状態で、平均自由工程５０μｍの照射エネルギー１５ｋＶで試料に電子線を照射することが可能となるので、さらに画質が改善されたＱ点に達することになり、荷電粒子線の散乱がかなり低減された画像を取得することができる。【００４６】
ここで、図５を用いて、閾値に達成したかどうかの判定を画像変化から取得する様子を説明する。なお、図５から明らかなように、検出信号のプロファイルから上述の明るさ情報や分解能情報を取得することもできるし、検出信号から生成された画像によって明るさや分解能を取得することもできる。したがって、明るさや分解能などの隔膜と試料との距離を監視するためのパラメータは、検出信号から直接取得されてもよいし、画像から認識されてもよい。図５（ａ１）は隔膜１０と試料６との距離がＺ０の場合の断面模式図、図５（ａ２）は図５（ａ１）のときに検出器３で取得した顕微鏡画像説明図、図５（ａ３）は図５（ａ２）のラインＡの画像明るさのラインプロファイルである。図５（ａ）から（ｃ）は照射エネルギーＥ１で、図５（ｄ）はＥ１より大きい照射エネルギーＥ２で照射した例である。【００４７】
隔膜１０と試料との距離が比較的大きいＺ０の場合だと、隔膜１０の下面からは二次的荷電粒子が戻ってこないので、画像は図５（ａ２）のように隔膜１０部は暗く見え、土台９からの二次的荷電粒子だけが検出器３にて取得される。そのため、図５（ａ２）で示したように隔膜１０の上側の領域にある土台９’は顕微鏡画像として観察される。また、このときのラインプロファイルは図５（ａ３）のようになる。【００４８】
次に、図５（ｂ１）のように隔膜１０と試料６との距離がＺ０より近いＺ１の場合だと、隔膜１０の下面からは二次的荷電粒子はある程度戻ってくる。そのため、試料６の顕微鏡画像は図５（ｂ２）のようになり、試料６が隔膜１０の下にあることが認識できる。しかし、図２で説明したようにビーム径は大きく、また検出器３に到達する二次的荷電粒子は少ないため、図５（ｂ３）のラインプロファイルで示したように、試料６の顕微鏡像は暗くぼけて見える程度である。これは信号６ｂで示される。次に、図５（ｃ１）のように隔膜１０と試料６との距離をＺ１よりさらに近づけ、Ｚ２とした場合だと、ビーム径は小さい状態で試料６に入射され、二次的荷電粒子の大部分は検出器３にて検出される。そのため、試料６の顕微鏡画像は図５（ｃ２）のようになり、隔膜１０ごしに試料６の顕微鏡画像を観察すること可能となる。ラインＡの画像明るさのラインプロファイルの図５（ｃ３）でも試料６はある程度みえることが分かる。最後に、図５（ｃ１）の隔膜と試料との位置関係を保ったまま照射エネルギーをＥ２にすると、前述のとおり、試料６に到達するときのビーム径はさらに小さく、また検出器３に到達する二次的荷電粒子はさらに多くなるので、図５（ｄ２）（ｄ３）に示すように試料６の信号は信号６ｄとして、非常にくっきり観察することが可能となる。つまり、画像が図５（ｃ２）の状態、また、ラインプロファイルが図５（ｃ３）の状態のように、照射エネルギーＥ１の状態で画像中の観察対象が見える状態を識別すれば、隔膜１０と試料６との距離が観察に最適な距離であるＺ２まで近づいた状態になったことを判断することが可能となる。【００４９】
より具体的には、照射エネルギーが１ｋＶから５０ｋＶ程度においては、照射エネルギーＥと平均自由工程λと大まかに以下の関係が成り立つ。
λ∝Ｅ・・・（式４）【００５０】
つまり、照射エネルギーＥを３倍にすると、平均自由工程もほぼ３倍になる。本実施例における照射エネルギーＥを変更する方法を実施するためには、Ｅ１とＥ２の比は出来る限り大きい方がよいが、例えばＥ２／Ｅ１比は２倍以上程度あればよい。つまり、エネルギー比は直接隔膜−試料間距離比に対応するので、Ｅ２の平均自由工程の半分程度の距離に試料高さが調整できればよい。【００５１】
図６（ａ）から（ｃ）を用いて、ラインプロファイルと閾値（信号明るさＢｚ、画像分解能Ｄｚ）に関して説明する。図６（ａ）から（ｃ）のそれぞれの試料６と隔膜１０との距離は図５（ａ）から（ｃ）のそれぞれと対応付けられる。隔膜の端をＸ１とＸ２とすると、ラインプロファイル内で監視すべき領域はＸ１とＸ２の間（Ｘ１−Ｘ２間）の明るさＢ及び画像分解能Ｄに対応する信号変化となる。隔膜を保持する部材９は真空側から観察されるので（図中信号９’）、大気成分によって荷電粒子線が散乱されることがない。このため、試料６が隔膜１０下にない場合またはかなりの距離が離れている場合などは土台９からの信号はＸ１−Ｘ２間の信号強度Ｂよりも信号量が大きい。隔膜を保持する部材９からの信号量をＢ０、Ｘ１−Ｘ２間の信号量をＢとすると図６（ａ）のようになる。隔膜１０と試料６との距離が近づいていくとＸ１−Ｘ２間の信号強度が増加してくる。ここで、ある一定の信号量に閾値Ｂｚを設けておく。つまり、Ｘ１−Ｘ２間の信号強度ＢがＢｚに達するかどうかを観察または監視してＢｚに達する状態まで試料６と隔膜１０とを接近させる。また、Ｂ０とＢとの差がある値ΔＢに達するときを監視してもよい。例えば、画像を構築している明るさを２５６階調とした場合（すなわちもっとも明るい信号を２５６、もっとも暗い信号を１と数値化した場合）に、Ｂ０が２００階調の明るさで、Ｂの初期値が１００階調の明るさだとすると、Ｂｚを１８０としてもよい。また、Ｂ０からＢを引き算した値ΔＢが２０になるときを監視してもよい。なお、画像を構築している明るさが２５６階調のときに、隔膜を保持する部材９からの信号量Ｂ０を２５６以上に設定したり、Ｘ１−Ｘ２間の信号強度Ｂを１以下に設定すると、正確なＢｚやΔＢを取得または監視することができない。そのため、画像を構築している明るさを２５６階調としている場合は、隔膜と試料との距離がどのようであれ、もっとも明るい信号を２５６、もっとも暗い信号を１としなければいけない。【００５２】
次に、Ｘ１−Ｘ２間の画像分解能Ｄの変化を観察または監視する方法について述べる。画像分解能Ｄは試料に起因する信号の拡がり幅と対応している。そこで試料に起因する信号の幅が所定の閾値Ｄｚとなる状態を認識または監視する。Ｄｚは検出信号のコントラストが最大になったときに識別される物体の大きさまたは物体の大きさの半分になる状態である。つまり、ラインプロファイル信号の最少から最大になるまでの距離のことである。なお、閾値Ｄｚの設定において物体の大きさに対する割合は任意に変更可能であってよいし、物体の大きさに対する割合の代わりに直接拡がり幅を指定してもよい。図６（ｂ）（ｃ）のように試料と隔膜が近接した場合には、Ｘ１−Ｘ２間に試料に起因する信号Ｂが検出される。このＸ１−Ｘ２間で検出された試料に起因する信号の幅がＤｚとなる状態を認識または監視してもよい。また別の方法として、ラインプロファイル間の信号をフーリエ変換して周波数特性にしたのちに、特定周波数ｆｚになる位置を認識してもよい。試料に起因する信号の分解能がある閾値になった状態を試料６と隔膜１０との距離がＺ２になった状態であると判断する。【００５３】
このようにラインプロファイルを観察または監視して閾値（信号明るさＢｚ、画像分解能Ｄｚ）と比較することによって、試料６と隔膜１０との距離を識別することが可能となる。また別の見方をすると、ある閾値以下である限り、試料６と隔膜１０との距離は非接触であるため、隔膜に試料を接触させることなく観察が実施可能であることを示している。言い換えれば、実施例２にて詳述するように、この閾値は隔膜と試料が接触する危険がある旨の警報に使用することもできる。【００５４】
なお、上記ＢｚとＤｚを両方観察または監視することについて述べたが、どちらか一方でもかまわない。例えば、試料６が完全に平坦な場合、明るさＢは大きくなるが画像分解能Ｄの変化が観察されない場合もある。この場合は、Ｂｚだけ観察または監視してもよい。【００５５】
また、試料６から隔膜１０側に戻ってくる二次的荷電粒子が弾性散乱または非弾性散乱によって反射されて戻ってきた反射荷電粒子の場合は、検出器３によって検出される信号量は試料６の原子量に依存する。例えば、隔膜１０の周囲の土台９がシリコンで、試料６が金だとすると、試料６のほうが土台９より原子量が大きいので、図７（ａ）から（ｃ）のように、隔膜１０と試料６との距離が短いと、試料６の信号６ｃのほうが、隔膜を保持する部材または土台９からの信号量よりも大きくなる。このため、見たい材料によって、認識または監視するべき閾値ＢｚやΔＢを考慮する必要がある。反対にいうと、見たい材料がわかっているならば、どの程度の距離にくればどの程度の明るさＢになるのが既知となる。これを知るために後述する図１０のように隔膜１０が無い状態で観察対象となる材料の明るさをあらかじめ取得して、データとして登録や蓄積などしておいてもよい。【００５６】
また、どの材料がどの明るさになるのかは検出器との位置関係などの装置構成によって若干異なる。そのため、装置構成によっては図３（ａ）のように隔膜１０がない状態で、検出器との距離を一定にすることによって、様々な材料を装置内にいれて材料に応じた明るさの違いを取得しておいてもよい。【００５７】
＜手順説明＞  
以上の説明から、照射エネルギーＥ１で、ある閾値（信号明るさ：Ｂｚ、画像分解能Ｄｚ）に到達するまで隔膜と試料との距離を縮めてから、照射エネルギーＥ２で画像観察することで隔膜と試料との距離を調整できる原理について説明した。以下で、図８を用いて、照射エネルギーＥ及び隔膜１０と試料６との間の距離Ｚを制御して画像取得を行う手順について、説明する。最初に、ステップ３００では観察する試料を試料台または試料ステージ５上に配置する。次に、ステップ３０１では、隔膜１０の下に試料６に配置する。次に、一次荷電粒子線の照射エネルギーをＥ１に設定した（ステップ３０２）後、ビーム照射を開始することによって顕微鏡画像出しを実施する（ステップ３０３）。隔膜１０部またはその周辺部にて所望の画像明るさや焦点になるように設定する（ステップ３０４）。最終的には隔膜１０の近傍に試料６を近づけるので、隔膜１０が具備された土台９のエッジＸ１やＸ２に焦点をあわせるとよい。このように試料６が隔膜１０近傍にきて、かつ焦点深度以内にくれば自動的に試料６に焦点が合うことになる。次に、ステップ３０５では閾値（信号明るさＢｚ、画像分解能Ｄｚ）を設定する。この所望の画像明るさや画像分解能の閾値は、装置ユーザが記憶していてもよいし、後述するようにコンピュータ上に設定してもよい。コンピュータ上に設定すれば制御部により自動的に操作することも可能である。この閾値とは画像の明るさの所定値Ｂｚであったり、画像分解能Ｄｚに対応する信号変化であったりする。次に、試料ステージ５を動かして隔膜１０と試料６とを接近させる（ステップ３０６）。次に、取得した画像またはプロファイルにおいて隔膜１０越しにみえる試料の明るさまたは画像分解能が閾値に達成したかを監視する。この動作はユーザが目視で実施してもよいし、後述するようにコンピュータが自動的に監視していてもよい。もし、閾値に達していない場合は、隔膜１０と試料６との接近を続ける。もし、閾値に達した場合は、隔膜と試料との距離が所定の距離またはそれ以下の距離となったことを検知または認識し、隔膜１０と試料６との接近を停止する（ステップ３０８）。閾値に達したか否かの判定を自動で行う場合には閾値に達成した旨を表すメッセージをコンピュータ３５の画面に表示させるとユーザが把握しやすい。次に、隔膜１０と試料６との距離を保ったまま、照射エネルギーをＥ２に設定する（ステップ３０９）。最後に照射エネルギーＥ２の一次荷電粒子線が照射されることにより試料から得られる検出信号から画像を取得し（ステップ３１０）、観察を実施する。以上では、照射エネルギーＥ１が一定のままで隔膜１０と試料６とを近接させ、観察は照射エネルギーＥ２にて実施する方法について説明した。しかし、図中プロセス３１１で記載したように、照射エネルギーＥ２にて観察した後に、再度照射エネルギーＥ１での観察プロセス３０２に戻ってもよい。また、もし、照射エネルギーＥ１だけで満足がいく画像が取得できれば、ステップ３０８の後そのまま観察用の画像取得を実施してもよい。【００５８】
本実施例における照射エネルギーを変更して隔膜と試料との位置関係を把握して隔膜と試料との距離を近接させる方法は、隔膜の形状や隔膜を支える土台形状などに関係なく実施可能である。【００５９】
前述では、照射エネルギーＥを変更して距離Ｚを認識することに関して説明した。以下では、荷電粒子線の照射により得られた画像またはその画像の輝度プロファイル情報を用いて距離Ｚを識別するためのもう一つの方法について記載する。装置構成は図１の構成と同様とする。ただし、本方法に用いる装置では、二次荷電粒子を検出する検出器より試料側に隔膜があるものとする。また、隔膜は荷電粒子線を遮蔽、反射、または散乱させる材質でできた土台に保持されており、隔膜の周囲は土台で囲まれているものとする。以下で「隔膜のエッジ」とは隔膜と土台との境界部分またはその近傍の領域を指す。本方法では、隔膜１０のＸ１−Ｘ２間の大きさと、検出器の大きさや位置関係によって、画像の明るさが位置によって異なる現象を利用して、隔膜と試料との距離を認識する。図９で画像形成の詳細を説明する。図９（ａ１）で示すように、検出器３は荷電粒子光学鏡筒２の下側に具備されたアニュラー型の検出器６００であるとする。アニュラー型検出器とは光軸上の一次荷電粒子線が通過するために図中検出面５０１と検出面５０２の間に穴６０１があいている検出器のことをいう。【００６０】
ここでは説明を簡単とするため試料６は平坦で同一材料で構成されているとする。図９（ａ１）で土台９と隔膜１０の位置関係及び形状を図示する。一次荷電粒子線６０２が隔膜１０を通過または透過して試料に照射された後、試料より二次的荷電粒子が放出される。隔膜のエッジＸ１の直下または近傍から図中右側の検出面５０１方向に放出された二次的荷電粒子６０３はアニュラー検出器の図中右側の検出面５０１には到達するが、土台９がある都合上、図中左側の検出面５０２方向に放出された二次的荷電粒子６０４は土台９に遮られ図中左側の検出面５０２には到達しない。同様に、隔膜のエッジＸ２の直下または近傍から放出された二次的荷電粒子はアニュラー検出器６００の図中左側の検出面５０２には到達するが、土台９がある都合上、図中右側の検出面５０１には到達しない。一方で、試料６と隔膜１０との距離にもよるが、Ｘ１−Ｘ２の中間付近に照射された一次荷電粒子線６０５によって放出された二次的荷電粒子６０６は図中右側の検出面５０１および左側の検出面５０２のどちらでも検出される。この結果、取得される画像は図９（ａ２）となる。図９（ａ２）では隔膜１０を保持する土台９の上面部９’と隔膜部１０が観察される。また図９（ａ２）のＡ線上のラインプロファイルは図９（ａ３）のようになる。つまり、隔膜１０のエッジ（土台９との接合部分）に近い側の検出信号は中心からの信号に比べて少なくなり、画像のうち隔膜１０のエッジ近傍に対応する画素は隔膜中央部より暗くなる。ラインプロファイルで考えると、隔膜１０のエッジＸ１からある距離の範囲内では信号検出量が隔膜中央部より少なくなる。信号減衰距離Ｌによって、この信号検出量が少なくなる領域を規定する。信号減衰距離Ｌは、例えば隔膜中央部（言い換えれば画像中央部）に対して輝度が所定の割合以下になる画素と隔膜のエッジに対応する画素との距離として決めれば良い。また別の定義としては、所定の輝度値またはそれ以下の輝度値をもつ部分の隔膜のエッジからの距離としてもよい。ここで、信号減衰距離Ｌは幾何学的な関係だけで決まる。仮に、検出器６００、隔膜１０、土台９のそれぞれの大きさや位置関係、土台９の厚みや上面と下面の開口角度が一定という条件下においては、試料６と隔膜１０との距離Ｚだけが可変なので、信号減衰距離Ｌは距離Ｚだけの関数となる。つまり、信号減衰距離Ｌを計測すれば距離Ｚがわかることになる。なお、信号減衰距離Ｌの代わりに隔膜のエッジから所定の距離にある部分の輝度値をパラメータとして用いても、以下で説明する方法と同様に隔膜と試料との距離を監視することができる。簡単のため以下では信号減衰距離Ｌの例で説明する。【００６１】
図９（ｂ１）のように隔膜１０と試料６との距離Ｚを短くしてＺ４（＞Ｚ３）とする場合は、図９（ａ１）の場合と比較してエッジＸ１近傍から図中左側の検出面５０２方向に放出された二次荷電粒子６０４も検出されるようになってくるので、信号減衰距離Ｌは０に近づいてくる。【００６２】
以上をまとめると、隔膜のエッジＸ１やＸ２の直下または近傍で発生した二次的荷電粒子の量、具体的にはラインプロファイルから得られる信号減衰距離Ｌを検出すれば、隔膜１０と試料６との距離が定まる。このように信号減衰距離Ｌをパラメータとして観察または計測または監視することによって、試料６と隔膜１０との距離Ｚを監視することが可能となる。より具体的には、荷電粒子線が試料に照射されて反射される荷電粒子線の分布はcos分布に従うため、４５°方向に放出される反射荷電粒子数が最も多くなる。仮に、検出器６００が十分大きく、且つ一次荷電粒子線が通過する穴６０１を無視したとすると、一次荷電粒子線の照射線６０５と、荷電粒子線照射位置と隔膜のエッジＸ１やＸ２とを結ぶ線との角度が４５°以下のときは、画像はかなり暗くなる。反対に前述の角度が４５°以上になると画像が明るくなるといった幾何学的な関係で決まる。そのため、装置により隔膜１０の面積、土台９の大きさや形状、検出器６００の大きさや検出素子５０１や５０２の大きさや位置などによって、装置固有に信号減衰距離Ｌと隔膜−試料間距離の関係は一定であるため、画像から距離Ｚの推定が可能となる。【００６３】
反対にいうと、信号減衰距離Ｌが観察される限り、試料６と隔膜１０との距離がある一定以上あるといえるため、信号減衰距離Ｌを監視することで隔膜１０に試料６が接触していないことを確認できる。これによって、隔膜に試料を接触させることなく観察が実施することが可能となる。【００６４】
また、前述のとおり、二次的荷電粒子の量は試料６の原子量に依存する。このため、見たい材料によって、認識または監視するべき閾値Ｌｚを調整する必要がある。つまり、見たい材料がわかっているならば、どの程度の距離にくればどの程度の明るさＢになるのが既知となるので、試料の材料に応じて閾値Ｌｚを調整できるようにするのがよい。閾値Ｌｚの調整はコンピュータ３５の入力部を介してユーザが行うことができるようにしてもよいし、ユーザ自身が記憶していてもよい。【００６５】
また、どの材料がどの明るさになるのかは検出器との位置関係などの装置構成によって若干異なる。そのため、装置構成によっては、図１０のように隔膜１０がない状態で土台９を設置し、検出器６００と試料６との距離および土台９と試料６との距離Ｚをかえて、距離Ｚに応じてどのような信号減衰距離Ｌとなるかを予め測定しておいてもよい。測定結果は材料ごとに距離Ｚに対する信号減衰距離Ｌの関数としてまたはデータベースとして、コンピュータ３５の記憶部に格納されていてもよいし、ユーザ自身が記憶していてもよい。あるいは、試料と隔膜との間に厚みが既知の部材をいれた後、平坦な試料を前記部材に衝突させて、隔膜と試料との距離が既知な状態で、画像を観察して信号減衰距離Ｌを取得するといった動作をしてもよい。この場合、前述の部材の厚みtをいくつか変えて厚みtと信号減衰距離Ｌとの関係をテーブルとして、コンピュータ３５に記録すれば、かなり正確に距離Ｚの絶対値も計測可能である。【００６６】
図１１を用いて、信号減衰距離Ｌの情報を使って隔膜１０と試料６間の距離Ｚを制御して、画像取得を行う手順について説明する。なお、本プロセスにおいて照射エネルギーは可変としてもよいし、一定としてもよい。最初のステップでは観察する試料を試料台または試料ステージ５上に配置する（ステップ８００）。次のステップでは、隔膜１０の下に試料６に配置する（ステップ８０１）。次に、加速電圧を設定（ステップ８０２）した後、ビーム照射を開始することによって顕微鏡画像を取得する（ステップ８０３）。隔膜１０部または周辺部にて所望の画像明るさや焦点を設定する（ステップ８０４）。最終的には隔膜１０の近傍に試料６を近づけるので、ステップ８０４では隔膜１０が具備された土台９のエッジＸ１やＸ２に焦点をあわせるとよい。このようにすると試料６が隔膜１０近傍にきて、かつ焦点深度以内にくれば自動的に試料６に焦点があうことになる。次のステップでは信号減衰距離Ｌの閾値を設定する（ステップ８０５）。この所望の画像明るさの閾値の設定は、装置ユーザが記憶していてもよいし、後述するようにコンピュータ上に設定して自動的に操作してもよい。この閾値は信号減衰距離Ｌである。次に、試料ステージ５を動かして隔膜１０と試料６とを接近させる（ステップ８０６）。接近中に信号減衰距離Ｌを監視することで、隔膜１０越しにみえる信号減衰距離Ｌを監視し、これらのパラメータが閾値に達成したかを判定する（ステップ８０７）。この動作はユーザが実施してもよいし、後述するようにコンピュータ上に自動的に監視していてもよい。もし、閾値に達していない場合は、隔膜１０と試料６とを接近を続ける。もし、閾値に達したまたは閾値を下回った場合は、隔膜１０と試料６との接近を停止する。閾値に達した監視メッセージをモニタ３３に表示させるとユーザが把握しやすい。例えば所定の閾値を設定しておき、信号減衰距離Ｌが閾値を下回った場合にはユーザに対して警告を出すまたは試料ステージの移動に制限をかけるなどの処理を行えばよい。閾値の設定や警告の表示はコンピュータ３５により行う。最後に、観察を実施する（ステップ８１０）。しかし、図中ステップ８１１で記載したように、この試料と隔膜との距離に満足しなければ、再度閾値を設定し直すステップ８０５に戻ってもよい。【００６７】
本実施例における隔膜位置による明るさの違いによって隔膜と試料との位置関係を把握して隔膜と試料との距離を近接させる方法は、前述の方法に比べて照射エネルギーを変更する必要がなく、同一の照射エネルギーだけで隔膜への試料の接近及び観察が実施可能であるため、非常に高スループットでの観察が実施可能である。【００６８】
以上、隔膜と試料との位置関係を把握する手法について述べた。これはつまり、荷電粒子線装置を使って得られた画像によって、隔膜と試料との距離を把握することができることを示す。したがって、本実施例の方法によれば、隔膜と試料とが接触することにより隔膜が破損する危険性を低減することができる。特に試料に凹凸がある場合であっても、実際に隔膜の直下にある部分と隔膜との間隔を監視することができるので、不適切な場所で間隔を測定することによって誤って試料を隔膜にぶつけてしまう危険性を低減することができる。また、本実施例の方法によれば、画像の明るさや分解能、信号減衰距離といった定量的なパラメータにより試料と隔膜との距離を把握できる。したがって、これらのパラメータが同じ値となるように試料と隔膜との距離を調整することで、試料と隔膜との距離を毎回同じにすることができる。また、隔膜と試料との距離を監視するためには、専用のカメラなどをとりつけることが考えられるが、本実施例によれば、カメラなどの別部品を取り付けることなく、荷電粒子線顕微鏡の検出原理を利用するだけで隔膜と試料との位置関係を把握できる。これにより安価に隔膜と試料との位置関係を把握することが可能となる。【００６９】
なお、ソフトマテリアルや生体試料などの試料がやわらかい物質の場合、試料と隔膜に接触させた後に試料と隔膜とが接触した場所の観察を実施する場合がある。このような非常に柔らかい試料でも試料を隔膜に勢いよくぶつけた場合は隔膜が破損する恐れがある。しかし、上記説明した本実施例における手法を用いて試料と隔膜が近接していることを認識したあとで、緩やかに試料と隔膜とを接触させるといった操作が可能となる。このため、試料と隔膜とを接触させて観察するような場合でも、本実施例における試料と隔膜との位置関係を把握することは有用である。
【実施例２】
【００７０】
本実施例では、実施例１で述べた閾値を監視し、隔膜１０と試料６との距離を近接させる動作を装置自身が自動で行う装置に関して説明する。特に図８で示したフローにおける、ステップ３０６、３０７、３０８を自動で実施する。または、図１１のステップ８０６、８０７を自動で実施する。以下では、実施例１と同様の部分については説明を省略する。【００７１】
図１２に装置構成図を示す。制御部６０によって検出信号の認識および識別と試料ステージ５の制御を行う。制御部６０には、データ送受信部４００、データメモリ部４０１、外部インターフェース４０２、演算部４０３、などから構成される。データ送受信部４００は、検出信号の受信やステージ５に制御信号を送信する。データメモリ部４０１は、画像信号やラインプロファイル信号を格納することが可能である。外部インターフェース４０２は、モニタ３３やキーボードやマウスなどのユーザインターフェース３４などと接続される。演算部４０３は、検出信号を演算処理することにより画像信号やラインプロファイル信号を認識および識別する。制御部６０では、実施例１および本実施例にて説明するように、検出器３からの信号またはこの信号から生成される画像に基づいて試料と隔膜との距離を監視する。より具体的には、検出信号の明るさ情報もしくは分解能情報または検出信号から生成される画像の明るさもしくは分解能に基づいて、試料と隔膜との距離を監視する。具体的な処理内容は実施例１に説明したとおりである。【００７２】
制御部６０はハードウェア、ソフトウェアいずれの方式でも実現可能である。またアナログ回路やディジタル回路が混在していてもよい。検出器３で取得された検出信号は増幅器１５４にて増幅され、データ送受信部４００に入力される。データ送受信部４００は、アナログ信号はディジタル信号に変換されるＡＤコンバータを有していてもよい。また、データ送受信部４００からのステージ制御信号はステージ制御部４０４を経由し、試料ステージ５に送られる。なお、図示しないが、試料６が載置された試料ステージ５が動くことによって試料６と隔膜１０を接近させる代わりに、隔膜１０及び隔膜保持部材１５５が図中上下方向に駆動する駆動機構によって試料６と隔膜１０を接近させてもよい。【００７３】
モニタ３３およびユーザインターフェース３４にて設定された閾値は外部インターフェース４０２を経由してデータメモリ部４０１に記憶される。次に、隔膜と試料との接近操作が開始されたら試料ステージ５に制御信号が伝達され、隔膜１０に試料６が接近する。検出器３より入力された信号は増幅器１５４、データ送受信部４００を経由して演算部４０３に入力され、演算部４０３によってデータメモリ部４０１に保管された閾値データと比較される。演算処理については、実施例１で述べたように、画像信号の明るさや信号変化をパラメータとして用いても良いし、信号減衰距離Ｌを用いても良い。閾値に達していない場合は、隔膜１０と試料６との接近が継続される。もし、閾値に達した場合は試料の接近が停止される。このような構成とすることで、図８で示されたフローにおける、ステップ３０６、３０７、３０８を自動で実施することができる。または図１１のステップ８０６、８０７を自動で実施することができる。【００７４】
図１３に、操作画面の一例を示す。ここでは、隔膜と試料との距離を測定するためのパラメータおよび閾値として、信号明るさＢおよび画像分解能Ｄを監視する例に関して説明する。【００７５】
操作画面７００は条件設定部７０１、画像表示部７０２、ラインプロファイル表示部７０３、画像調整部７０４、閾値設定部７０５などを備える。条件設定部７０１は照射エネルギーＥ設定部７０６、照射開始ボタン７０７、照射停止ボタン７０８、画像保存ボタン７０９、画像読み出しボタン７１０などを備える。画像表示部７０２には画像情報と、ラインプロファイル表示部７０３に表示させるラインを決定するラインＡが表示される。ラインプロファイル表示部７０３にはラインプロファイル情報と、明るさ閾値Ｂｚと分解能閾値Ｄｚが表示される。閾値設定部７０５は明るさ閾値Ｂｚ設定部７１１、分解能閾値Ｄｚ設定部７１２、自動接近開始ボタン７１３、自動接近停止ボタン７１４などを備える。画像調整部７０４には焦点調整部７１５、明るさ調整部７１６、コントラスト調整部７１７などを備える。照射エネルギーＥ設定部７０６は第一の照射エネルギーＥ１と第二の照射エネルギーＥ２の二つを簡単に切り替えができるように、切替ボタンなどを配置してもよい。画像表示部７０２上のラインＡは操作マウスやカーソルなどで動かせるようにしてもよい。ラインＡを画面上で動かすと、ラインプロファイル表示部７０３の情報もラインＡの位置に応じて更新される。ラインプロファイル表示部７０３上の明るさ閾値Ｂｚと分解能閾値Ｄｚが点線で示されているが、この点線ラインを操作マウスやカーソルなどで動かすことでこれらの閾値を設定できるようにしてもよい。この場合、閾値設定部７０５には明るさ閾値Ｂｚ設定部７１１、分解能閾値Ｄｚ設定部７１２はなくてもよいし、連動して数値が更新されてもよい。画像観察時には、画像調整部７０４の焦点調整部７１５、明るさ調整部７１６、コントラスト調整部７１７を動かすと画像情報が更新されるとともにラインプロファイル情報も連動して更新される。【００７６】
また、画像表示部７０２にラインプロファイルが重なって表示されていてもよい。この場合は、ラインプロファイル表示部７０３を省くことができるので、画面３３上に画像表示部７０２を大きく表示させることができる。【００７７】
図８のステップ３０２では、照射エネルギーＥ設定部７０６を使って一次荷電粒子線の照射エネルギーを第一の照射エネルギーＥ１に設定する。プロセス３０３では、照射開始ボタン７０７を使って観察を開始する。画像調整部７０４の焦点調整部７１５、明るさ調整部７１６、コントラスト調整部７１７を使って所望の画像にする。前述のとおり、隔膜１０の近傍に試料６を近づけるので、隔膜１０が具備された土台９のエッジであるＸ１やＸ２に焦点をあわせるとよい。次に、明るさ閾値Ｂｚ設定部７１１、分解能閾値Ｄｚ設定部７１２を介して、検出信号または検出信号から生成される画像から得られるパラメータの閾値を設定する。その後、自動接近開始ボタン７１３を押すことによって、前記設定された閾値まで隔膜１０に試料６が接近していく。制御部６０は試料６の移動中に明るさや画像分解能などのパラメータの値が閾値に達したか否かを監視する。閾値に達成していない場合は、距離調整機構が駆動され隔膜１０と試料６との接近が継続される。自動接近している途中に閾値に達した場合は試料の接近が停止される。自動接近途中で、ユーザが強制的に隔膜１０と試料６との接近を停止したい場合は、自動接近停止ボタン７１４を押すことで停止することができる。閾値に達成したこと示すメッセージや子ウィンドウをモニタ３３に表示されてもよい。例えば、自動接近停止ボタン７１４を押すことなく、試料ステージ５を手動で動かして、前記閾値に到達した場合は、閾値に達成したことをモニタ３３に表示させることによって、ユーザは閾値に達成したことを認識することが可能となる。その後、照射エネルギーＥ設定部７０６を使って照射エネルギーＥ１を所望の第二の照射エネルギーＥ２に変更して、照射エネルギーＥ２の一次荷電粒子線の照射によって高分解能な観察を実施する。【００７８】
なお、前述の信号減衰距離Ｌを用いる場合にも同様の操作画面によって設定可能である。上記の明るさや画像分解能に代えて信号減衰距離を用いても良いし、これらと合わせて信号減衰距離Ｌも同時に監視してもよい。この場合は、閾値設定部の分解能閾値Ｄｚを代用してもよいし、別に閾値設定箇所を準備してもよい。また、閾値設定部７０５には信号減衰距離Ｌの設定欄が表示されてもよい。この場合は、ラインプロファイル表示部７０３上に信号減衰距離Ｌを指し示す点線ラインが表示される。【００７９】
本実施例または他の実施例で述べたように大気圧下で試料を観察する荷電粒子線装置は荷電粒子線装置の使用に慣れていない初心者が用いる可能性もあり、最適な画像を取得可能な位置に試料を配置することは必ずしも容易とはいえないが、本実施例によれば自動的または半自動的に試料と隔膜との距離を調整できるため、隔膜や試料を破損することなく、簡単にかつ正確に試料位置の調整ができるという効果を奏することができる。【００８０】
以上、本実施例では自動で隔膜と試料とを近接させる装置および方法について述べたが、各制御構成、配線経路および操作画面に関しては上記以外の場所に配置されてもよく、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例のＳＥＭないし荷電粒子線装置の範疇に属する。
【実施例３】
【００８１】
以下では、一般的な荷電粒子線装置を簡便に大気下にて試料観察できる装置構成に関して説明する。図１４には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。実施例１と同様、本実施例の荷電粒子顕微鏡も、荷電粒子光学鏡筒２、該荷電粒子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する筐体（真空室）７、試料ステージ５などによって構成される。これらの各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、実施例１とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。【００８２】
本構成では、筐体７（以下、第１筺体）に挿入して使用される第２筐体（アタッチメント）１２１を備える。第２筐体１２１は、直方体形状の本体部１３１と合わせ部１３２とにより構成される。後述するように本体部１３１の直方体形状の側面のうち少なくとも一側面は開放面１５となっている。本体部１３１の直方体形状の側面のうち隔膜保持部材１５５が設置される面以外の面は、第２筺体１２１の壁によって構成されていてもよいし、第２筺体１２１自体には壁がなく第１筺体７に組み込まれた状態で第１筺体７の側壁によって構成されても良い。第２筐体１２１は第１筐体７の側面又は内壁面又は荷電粒子光学鏡筒に位置が固定される。本体部１３１は、観察対象である試料６を格納する機能を持ち、上記の開口部を通って第１筐体７内部に挿入される。合わせ部１３２は、第１筐体７の開口部が設けられた側面側の外壁面との合わせ面を構成し、真空封止部材１２６を介して上記側面側の外壁面に固定される。これによって、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合される。上記の開口部は、荷電粒子顕微鏡の真空試料室にもともと備わっている試料の搬入・搬出用の開口を利用して製造することが最も簡便である。つまり、もともと開いている穴の大きさに合わせて第２筐体１２１を製造し、穴の周囲に真空封止部材１２６を取り付ければ、装置の改造が必要最小限ですむ。また、第２筐体１２１は第１筐体７から取り外しも可能である。【００８３】
第２筐体１２１の側面は大気空間と少なくとも試料の出し入れが可能な大きさの面で連通した開放面１５であり、第２筐体１２１の内部（図の点線より右側；以降、第２の空間とする）に格納される試料６は、観察中、大気圧状態に置かれる。なお、図１４は光軸と平行方向の装置断面図であるため開放面１５は一面のみが図示されているが図１４の紙面奥方向および手前方向の第１の筺体の側面により真空封止されていれば、第２の筺体１２１の開放面１５は一面に限られない。第２の筺体１２１が第１の筺体７に組み込まれた状態で少なくとも開放面が一面以上あればよい。一方、第１筐体７には真空ポンプ４が接続されており、第１筐体７の内壁面と第２筐体の外壁面および隔膜１０によって構成される閉空間（以下、第１の空間とする）を真空排気可能である。第２の空間の圧力を第１の空間の圧力より大きく保つように隔膜が配置されることで、本実施例では、第２の空間を圧力的に隔離することができる。すなわち、隔膜１０により第１の空間１１が高真空に維持される一方、第２の空間１２は大気圧または大気圧とほぼ同等の圧力のガス雰囲気に維持されるので、装置の動作中、荷電粒子光学鏡筒２や検出器３を真空状態に維持でき、かつ試料６を大気圧に維持することができる。また、第２筐体１２１が開放面を有するので、観察中、試料６を自由に交換できる。つまり、第一の空間１１が真空状態のままで、試料６を大気中で動かしたり装置外へと出し入れすることが可能となる。【００８４】
第２筐体１２１の上面側には、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合された場合に上記荷電粒子光学鏡筒２の直下になる位置に隔膜１０を備える。この隔膜１０は、荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出される一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能であり、一次荷電粒子線は、隔膜１０を通って最終的に試料６に到達する。【００８５】
第２筐体１２１の内部には試料ステージ５が配置される。試料ステージ５上には試料６が配置される。隔膜１０と試料６との接近には試料ステージ５が用いられる。試料ステージは手動で操作してもよいし、試料ステージ５に電動モータなどの駆動機構を具備させて、装置外部から電気通信にて操作してもよい。【００８６】
以上の通り、隔膜を備えたアタッチメント部を導入することによって、一般的な真空下での撮像を行う荷電粒子線装置を用いて大気圧またはガス雰囲気で試料観察することが可能である。また、本実施例のアタッチメントは、試料室の側面から挿入する方式のため大型化が容易である。【００８７】
本実施例の装置構成によっても、実施例１，２に述べた方法により、隔膜や試料を破損することなく、簡単にかつ正確に試料位置の調整ができるという効果を奏することができる。
【実施例４】
【００８８】
図１５には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。実施例３と同様、本実施例の荷電粒子顕微鏡も、荷電粒子光学鏡筒２、該荷電粒子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する第１筐体（真空室）７、第１筐体７に挿入して使用される第２筐体（アタッチメント）１２１、制御系などによって構成される。これらの各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、実施例１や２とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。【００８９】
本実施例の荷電粒子顕微鏡の場合、第２筐体１２１の少なくとも一側面をなす開放面を蓋部材１２２で蓋うことができるようになっており、種々の機能が実現できる。以下ではそれについて説明する。【００９０】
本実施例の荷電粒子顕微鏡は、試料位置を変更することで観察視野を移動する手段としての試料ステージ５を蓋部材１２２に備えている。試料ステージ５には、面内方向へのＸＹ駆動機構および高さ方向へのＺ軸駆動機構を備えている。蓋部材１２２には試料ステージ５を支持する底板となる支持板１０７が取り付けられており、試料ステージ５は支持板１０７に固定されている。支持板１０７は、蓋部材１２２の第２筐体１２１への対向面に向けて第２筐体１２１の内部に向かって延伸するよう取り付けられている。Ｚ軸駆動機構およびＸＹ駆動機構からはそれぞれ支軸が伸びており、各々蓋部材１２２が有する操作つまみ１０８および操作つまみ１０９と繋がっている。装置ユーザは、これらの操作つまみ１０８、１０９を操作することにより、試料６の第２筐体１２１内での位置を調整する。【００９１】
本実施例の荷電粒子顕微鏡においては、第２筐体内に置換ガスを供給する機能または第一の空間１１や装置外部である外気とは異なった気圧状態を形成可能な機能を備えている。荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出された荷電粒子線は、高真空に維持された第１の空間を通って、隔膜１０を通過し、更に、大気圧または（第１の空間よりも）低真空度に維持された第２の空間に侵入する。その後、試料６に荷電粒子線が照射される。大気空間では電子線は気体分子によって散乱されるため、平均自由行程は短くなる。つまり、隔膜１０と試料６の距離が大きいと、一次荷電粒子線、または荷電粒子線照射により発生する二次電子、反射電子もしくは透過電子等が試料及び検出器３まで届かなくなる。一方、荷電粒子線の散乱確率は、気体分子の質量数や密度に比例する。従って、大気よりも質量数の軽いガス分子で第２の空間を置換するか、少しだけ真空引きすることを行えば、電子線の散乱確率が低下し、荷電粒子線が試料に到達できるようになる。また、第２の空間の全体ではなくても、少なくとも第２の空間中の荷電粒子線の通過経路、すなわち隔膜１０と試料６との間の大気をガス置換または真空引きできればよい。【００９２】
以上の理由から、本実施例の荷電粒子顕微鏡では、蓋部材１２２にガス供給管１００の取り付け部（ガス導入部）を設けている。ガス供給管１００は連結部１０２によりガスボンベ１０３と連結されており、これにより第２の空間１２内に置換ガスが導入される。ガス供給管１００の途中には、ガス制御用バルブ１０１が配置されており、管内を流れる置換ガスの流量を制御できる。このため、ガス制御用バルブ１０１から下位制御部３７に信号線が伸びており、装置ユーザは、コンピュータ３５のモニタ上に表示される操作画面で、置換ガスの流量を制御できる。また、ガス制御用バルブ１０１は手動にて操作して開閉してもよい。【００９３】
置換ガスの種類としては、窒素や水蒸気など、大気よりも軽いガスであれば画像Ｓ／Ｎの改善効果が見られるが、質量のより軽いヘリウムガスや水素ガスの方が、画像Ｓ／Ｎの改善効果が大きい。【００９４】
置換ガスは軽元素ガスであるため、第２の空間１２の上部に溜まりやすく、下側は置換しにくい。そこで、蓋部材１２２でガス供給管１００の取り付け位置よりも下側に第２の空間の内外を連通する開口を設ける。例えば図１５では圧力調整弁１０４の取り付け位置に開口を設ける。これにより、ガス導入部から導入された軽元素ガスに押されて大気ガスが下側の開口から排出されるため、第２筐体１２１内を効率的にガスで置換できる。なお、この開口を後述する粗排気ポートと兼用しても良い。【００９５】
上述の開口の代わりに圧力調整弁１０４を設けても良い。当該圧力調整弁１０４は、第２筐体１２１の内部圧力が１気圧以上になると自動的にバルブが開く機能を有する。このような機能を有する圧力調整弁を備えることで、軽元素ガスの導入時、内部圧力が１気圧以上になると自動的に開いて窒素や酸素などの大気ガス成分を装置外部に排出し、軽元素ガスを装置内部に充満させることが可能となる。なお、図示したガスボンベまたは真空ポンプ１０３は、荷電粒子顕微鏡に備え付けられる場合もあれば、装置ユーザが事後的に取り付ける場合もある。【００９６】
また、ヘリウムガスや水素ガスのような軽元素ガスであっても、電子線散乱が大きい場合がある。その場合は、ガスボンベ１０３を真空ポンプにすればよい。そして、少しだけ真空引きすることによって、第２の筐体内部を極低真空状態（すなわち大気圧に近い圧力の雰囲気）にすることが可能となる。つまり、第一の隔膜１０と試料６の間の空間を真空にすることが可能である。例えば、第２の筐体１２１または蓋部材１２２に真空排気ポートを設け、第２筐体１２１内を少しだけ真空排気する。その後置換ガスを導入してもよい。この場合の真空排気は、第２筐体１２１内部に残留する大気ガス成分を一定量以下に減らせればよいので高真空排気を行う必要はなく、粗排気で十分である。【００９７】
また、図示しないが、ボンベ１０３部はガスボンベと真空ポンプを複合的に接続した、複合ガス制御ユニット等でもよい。図示しないが試料６を加熱するための加熱機構を第２の筺体１２１内部に配置してもよい。【００９８】
また、二次電子検出器や反射電子検出器に加えて、Ｘ線検出器や光検出器を設けて、ＥＤＳ分析や蛍光線の検出ができるようにしてもよい。Ｘ線検出器や光検出器は、第１の空間１１または第２の空間１２のいずれに配置されてもよい。【００９９】
このように本装置構成では、試料が載置された空間を大気圧（約１０5Ｐａ）から約１０3Ｐａまでの任意の真空度に制御することができる。従来のいわゆる低真空走査電子顕微鏡では、電子線カラムと試料室が連通しているので、試料室の真空度を下げて大気圧に近い圧力とすると電子線カラムの中の圧力も連動して変化してしまい、大気圧（約１０5Ｐａ）〜約１０3Ｐａの圧力に試料室を制御することは困難であった。本実施例によれば、第２の空間と第１の空間を薄膜により隔離しているので、第２の筐体１２１および蓋部材１２２に囲まれた第２の空間１２の中の雰囲気の圧力およびガス種は自由に制御することができる。したがって、これまで制御することが難しかった大気圧（約１０5Ｐａ）〜約１０3Ｐａの圧力に試料室を制御することができる。さらに、大気圧（約１０5Ｐａ）での観察だけでなく、その近傍の圧力に連続的に変化させて試料の状態を観察することが可能となる。つまり、本実施例による構成は前述までの構成と比べて、第２筺体内部の第２の空間１２が閉じられているという特徴を持つ。そのため、例えば隔膜１０と試料６との間にガス導入し、または真空排気することが可能な荷電粒子線装置を提供することが可能となる。【０１００】
本実施例では、試料ステージ５およびその操作つまみ１０８、１０９、ガス供給管１００、圧力調整弁１０４、つなぎ部３１０が全て蓋部材１２２に集約して取り付けられている。従って装置ユーザは、上記操作つまみ１０８、１０９の操作、試料の交換作業、またはガス供給管１００、圧力調整弁１０４の操作を第１筐体の同じ面に対して行うことができる。よって、上記構成物が試料室の他の面にバラバラに取り付けられている構成の荷電粒子顕微鏡に比べて操作性が非常に向上している。【０１０１】
以上説明した構成に加え、第２筐体１２１と蓋部材１２２との接触状態を検知する接触モニタを設けて、第２の空間が閉じているまたは開いていることを監視してもよい。【０１０２】
以上、本実施例の装置は、実施例１や２や３の効果に加え、大気圧から所望の置換ガス種または所望の圧力下での観察が可能である。また、第一の空間とは異なった圧力の雰囲気下での試料観察が可能である。また、隔膜を取り外して第１の空間と第２の空間を連通させることにより、大気または所定のガス雰囲気下での観察に加えて第一の空間と同じ真空状態での試料観察も可能なＳＥＭが実現される。本実施例の装置構成によっても、実施例１，２に述べた方法により、隔膜や試料を破損することなく、簡単にかつ正確に試料位置の調整ができるという効果を奏することができる。【０１０３】
また、実施例１では荷電粒子線の平均自由工程を変更するために照射エネルギーを変更することによって隔膜と試料との距離を把握した。本実施例での場合、荷電粒子線の平均自由工程を変更することが可能なガスを導入することが可能である。例えば、軽元素ガスなどのヘリウムガスの場合、大気成分よりも１０倍以上平均自由工程が大きくなる。そのため、実施例１において照射エネルギーを変更する代わりに隔膜と試料間におけるガス種を変更することによって、隔膜と試料間の距離を推定してもよい。この場合、その他の処理及びステップについては実施例１と同様に行えばよい。
【実施例５】
【０１０４】
本実施例では、実施例１の変形例である荷電粒子光学鏡筒２が隔膜１０に対して下側にある構成に関して説明する。図１６に、本実施例の荷電粒子顕微鏡の構成図を示す。真空ポンプや制御系などは省略して図示する。また、真空室である筺体７、荷電粒子光学鏡筒２は装置設置面に対して柱や支え等によって支持されているものとする。各要素の動作・機能または各要素に付加される付加要素は、前述の実施例とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。【０１０５】
図１６（ａ）に示すように、本装置には、試料６を隔膜１０に接近させる試料ステージ５が具備されている。本実施例の装置構成では図中試料６下側の試料面が観察されることになる。言い換えれば、本実施例の装置構成では、装置上方が大気圧空間として開放されている。この場合も実施例１，２で説明した方法によって隔膜と試料との距離を調整することができる。【０１０６】
図１６（ｂ）のように、試料６を直接隔膜１０側に搭載してもよい（図中矢印）。この場合は必ずしも試料ステージ５は必要でない。本実施例に実施例１，２で説明した方法を適用して隔膜と試料６とを接近させるためには、隔膜１０と試料６との間に厚みが規定され成膜された薄膜や着脱可能な箔材などの接触防止部材５６を用いる。この場合には接触防止部材５６が実施例１，２で述べた距離調整機構にあたる。接触防止部材５６を置くことによって、試料６を安心して配置することが可能となる。例えば、様々な既知の厚みの接触防止部材５６を複数個準備する。最初に、厚みがｔ１の接触防止部材５６を土台９上に配置する。次に、試料６を搭載する。照射エネルギーＥ１で観察を実施する。もし、試料と隔膜との距離が大きく、所望の画像（または閾値）が得られない場合には、厚みがｔ１よりも薄いｔ２の接触防止部材５６を用いて実施する。これをくりかして、所望の画像（または閾値）となるまで、より適した厚さの接触防止部材５６に交換する。最後に、照射エネルギーＥ２（＞Ｅ１）にて観察を実施する。これにより、隔膜１０と試料６とを接触させて破損させることなく観察を実施することが可能となる。
【実施例６】
【０１０７】
実施例１では、荷電粒子線の大気成分によって散乱する原理を用いて隔膜−試料間の距離を把握する方法について説明した。一方で、荷電粒子線の大気成分によって散乱する原理を使うことによって、隔膜下のガス種や圧力状態を荷電粒子線によって分析することも可能である。すなわち、隔膜−試料間の距離も隔膜下のガス種や圧力状態も隔膜下の非真空雰囲気空間の情報の一種と捉えれば、同じように散乱原理を使うことによって、荷電粒子検出器からの信号を用いて分析することが可能であるといえる。そこで、本実施例では、荷電粒子線を用いて非真空空間にある気体状態を分析する方法について説明する。なお、試料が気体でない場合にも蒸発させるなどの前処理を行うことにより気体状態にすれば本実施例の適用が可能である。本実施例は気体の種類や圧力を分析するものであるため、質量分析装置や特定の気体の量や有無を検知するガスセンサの一種ということもできる。本実施例では分析対象であるガスに対して荷電粒子線を照射することでガスを分析するという点で、従来の質量分析装置やガスセンサとは大きく異なる原理を利用したものである。【０１０８】
ある空間に存在している気体ガス種やガス圧力などを調べるためにはガス質量分析器やガスクロマトグラフィなどが一般的である。これら技術は分析したガスを真空空間にある分析室に導入されたあとで分析される。例えば、従来技術では、差動排気を行いながら分析したいガスを真空内に導入した後、ガスを電離させて分析する装置構成が知られている。【０１０９】
しかし、これら公知技術ではガスを分析室にいれる必要があるため、ガスを導入するための機構などが必要となり、装置の小型化をすることが難しいという問題があった。また、真空空間である分析室に試料を導入するため、万が一試料で分析室が汚染されると分析室のクリーニングや交換が必要になってしまう。そのため、試料に対して十分な前処理を行うことが必要であった。【０１１０】
上記課題を解決するために、本実施例では、荷電粒子線を発生させる荷電粒子線源と、前記荷電粒子線を通過または透過する隔膜とを備えた装置において、前記隔膜を通過または透過した荷電粒子線を分析対象とする試料ガスが存在する非真空空間に照射し、前記荷電粒子線の散乱量に応じて得られる信号の量に基づいて前記非真空空間に存在するガスの圧力または種類またはガスの有無を分析することを特徴とする。【０１１１】
本実施例における技術を用いれば、隔膜を用いることで真空と大気とを分離可能として、隔膜越しに分析対象であるガスに対して荷電粒子線を照射することによって、ガスの有無やガス種やガス圧力などを簡単に分析することが可能となる。このため、ガスを真空空間である分析室に入れる必要はないという特徴をもっている。【０１１２】
はじめに、図１７を用いて、荷電粒子線によってガス種やガス圧力を分析、計測、または観察できる装置構成について記載する。図１７では荷電粒子線を放出するための荷電粒子源８と、荷電粒子源８を具備した荷電粒子光学鏡筒８００及び隔膜１０を備える。荷電粒子光学鏡筒８００内部は予め真空引きされているか、図示しない真空ポンプにて排気されていてもよい。真空ポンプにより排気可能であれば、隔膜１０に代えて絞り（荷電粒子線の通過孔）を用いることも可能である。荷電粒子源８からの荷電粒子線の放出は、荷電粒子線源の加熱により行ってもよいし、図示しない高圧電極によって引き出してもよい。この高圧電極や荷電粒子源８には加速電圧を調整する手段を備えていてもよい。荷電粒子光学鏡筒８００内部には実施例１から５で示した荷電粒子線顕微鏡のような光学レンズ８０８を備えてもよい。光学レンズ８０８は荷電粒子源８からの荷電粒子線の放出状態や軌道及び焦点を変更することが可能な電磁場レンズなどである。またこれらの部品は制御部に接続されておりそれぞれ作動条件が制御されてもよい。荷電粒子線を検出可能な検出器として、検出器８０２と、隔膜１０から一定の距離離れた場所に配置された検出器８０３とが図示されている。前記検出器はどちらか一方でもよいし、両方あってもよい。検出器８０３は配置される位置によって検出される荷電粒子数が変わってくるので、検出器の位置を調整することが可能な図示しない位置調整機構を備えてもよい。隔膜１０下には分析されるガス８０４が存在する。ガス８０４は荷電粒子光学鏡筒８００が配置される場所のガスを分析してもよいし、図中横方向からガスを流すガス導入部８０５をそなえてもよい。検出器８０２または８０３は荷電粒子線を検知することができる検出素子である。検出器８０２，８０３はさらに増幅する機能を備えても良いし、増幅器が接続されていても良い。検出器８０２，８０３は、例えば、シリコン等の半導体材料で作られた半導体検出器や、ガラス面または内部にて荷電粒子信号を光に変換することが可能なシンチレータなどである。検出器８０２や検出器８０３で検出された信号は配線８０７などを経由して、計測器８０６などで検出される。【０１１３】
まず、分析対象とする試料が気体でない場合には、別途設けられたガス化装置によって、温度や圧力を制御するなどの前処理を試料に施すことで試料をガス化する。次に、分析対象とする試料ガスを隔膜下に非真空空間に導入する。なお、ガスが発生しそうな場所に配置してガス発生の有無を検知したい場合などは、前述のガス化装置や、ガス導入部８０５などは必ずしも必要ではない。【０１１４】
荷電粒子線の散乱に影響する部分は荷電粒子線の光軸の延長上にある隔膜直下の空間だけなので、この局所空間に導入できればよい。そのため、試料が微量であっても分析可能である。言い換えれば、本実施例の方法によって局所的な空間のガス圧またはガス種を分析することができる。なお、ここで局所的な空間とは荷電粒子線が透過可能な距離を高さにし、隔膜面積を底面とする直方体上の領域のスケールである。実施例１の式４で述べたように荷電粒子線の平均自由工程は荷電粒子線のエネルギーに比例する。例えば、加速電圧５ｋＶの場合に大気ガス１気圧下での平均自由工程は１５μｍ程度となる。このため、前述の直方体上のスケールは隔膜の面積×１５μｍ程度となる。ただし、荷電粒子光学鏡筒８００内部の光学レンズ８０８によって、荷電粒子線のビーム径がフォーカスされているのであれば、さらに小さな領域のガスの分析が可能となる。例えば、荷電粒子線のビームを絞って１μｍ2だけに照射すると、１５μｍ×１μｍ×１μｍの非常に小さい領域のガス分析をすることになる。【０１１５】
荷電粒子源８から放出され、隔膜１０を通過または透過した荷電粒子線は隔膜１０直下のガスによって散乱をうける。そのため、隔膜下に存在する気体分子の種類や量に応じて検出器８０２または検出器８０３で検出される荷電粒子数が変化する。例えば、隔膜下に存在するガス８０４の密度が大きい場合は、多くの荷電粒子線が散乱を受けるので、反射荷電粒子としてより多くの荷電粒子が検出器８０２に戻ってくる。このため検出器８０２の出力信号は大きくなる。気体の密度が大きい場合とは、気体の圧力が大きいときや、気体分子の質量数が大きいときなどである。反対に、隔膜下に存在する気体の密度が小さい場合は、荷電粒子線はあまり散乱をうけない。その結果、検出器８０２で検出される散乱されてきた荷電粒子数は相対的に少なく、検出器８０２の出力信号は相対的に小さくなる。【０１１６】
検出器８０３では、気体分子が存在する空間を透過してきた荷電粒子線を取得することになる。したがって、隔膜１０と検出器８０３間に存在するガス８０４の密度が大きい場合は、検出器８０３に到達できる荷電粒子数が少なくなり、検出器８０３からの出力信号は小さくなる。一方、隔膜１０と検出器８０３間に存在する気体の密度が小さい場合は、検出器８０３に到達できる荷電粒子数が多くなり、検出器８０３からの出力信号は大きくなる。これら信号を検出してその信号の大きさを分析したり比較したりすることによって、隔膜１０下のガス状態を分析することが可能となる。【０１１７】
検出器８０２や検出器８０３で取得した信号は各検出器で検出した荷電粒子の量に対応する大きさとなるため、この信号を計測器８０６などで分析することで数値やグラフとして出力する。例えば、荷電粒子線を一定時間照射し続けて、信号量の変化を取得することが可能なので、横軸が時間で縦軸が信号量とするグラフが表示可能となる。縦軸は散乱信号量であるが、荷電粒子線の散乱はガスの原子量Ｚと圧力Ｐで決定される。そのため、圧力Ｐが一定であれば、縦軸は原子量Ｚとしてもよい。または、ガス種が既知であれば、縦軸を圧力Ｐとしてもよい、また、突発的に発生したガスなどを検知する場合は、グラフや数値を表示させるのではなく、またはその代わりに、またはそれに加えて、光やブザー音などでガスの有無を知らせてもよい。この数値やグラフは計測器８０６に接続された図示しないコンピュータのモニタなどによって表示される。【０１１８】
なお、前述の検出信号の数値やグラフを取得する際は荷電粒子線の照射量に変動があると間違った情報となる。そのため、荷電粒子源８からの電流量を監視するとよい。電流量の監視は、図示しない隔膜の土台や荷電粒子光学鏡筒８００のどこかなど隔膜１０ではない場所に一旦荷電粒子線を照射させて検出器８０２で反射荷電粒子を検出しまたは吸収電流などを取得して行う。一次荷電粒子線のモニタリングは常時または定期的に実施される。この作業は、ユーザが実施してもよいし自動的にモニタリングしてもよい。【０１１９】
また、荷電粒子光学鏡筒８００の構成が図１や図１５のように荷電粒子線の軌道や焦点などを変更することが可能な光学レンズや画像を表示するための制御部を備えているのであれば、画像を取得してその明るさからガス分析をしてもよい。一例として、検出器３にて検出された信号から画像化した実験結果を図１８に示す。図１８は、図１５の装置構成において試料６が隔膜１０下に無い状態で隔膜１０下の気体の圧力を０．１気圧、０．５気圧、１．０気圧に変えた場合の例である。この場合検出器３は隔膜より荷電粒子源側（真空空間）に位置する。隔膜１０下の気体の圧力が０．１気圧の場合には検出器３に戻ってくる荷電粒子数が少ないので画像明るさとしては暗く見える。一方で、隔膜１０下の気体の圧力が１．０気圧の場合には検出器３に戻ってくる荷電粒子数は多くなるので、画像明るさとしては明るく見える。これによって、検出器３によって検出される画像明るさからガス圧力がわかることが示された。【０１２０】
前述では、ガス圧力について述べたが、ガス種類においても同様である。例えば、ヘリウムガスとアルゴンガスを比較した場合、ヘリウムガスはアルゴンガスと比較して、原子の大きさが非常により小さいため、荷電粒子線の散乱はあまり受けない。反対にアルゴンガスはヘリウムガスより原子の大きさが非常に大きいので、荷電粒子線は多く散乱される。この散乱量を検出器８０２や検出器８０３などによって検出することで、ガス種類の分析が可能となる。【０１２１】
図１９に、本実施例を用いたガス検出するための別構成を示す。本実施例における方法を用いると、非常に微小な領域のガスを分析することが可能であるため、図１９（ａ）のように台８１２上の非常に微細な領域から発生した特定部位８１１から発生したガス８０４の分析が可能となる。例えば、触媒開発などにおいて効果的な触媒を発見したい場合などは、台８１２上に様々な種類の触媒を配置してこれを隔膜１０の下に配置することで、前述の多種の触媒反応効果を観察することなどが可能となる。この場合は、実施例１から５で記載したような試料ステージ５に台８１２を載置し、試料ステージ５を移動することによって隔膜１０下に配置することができる。また、ステージを移動させて台８１２を荷電粒子線でスキャンし、スキャン位置と対応させて検出器からの信号量の変化を分析することで、ガスが発生している特定の領域を検知することも可能である。なお、試料ステージ５や台８１２に温度を変化させることが可能な温度ヒータなどを備えてもよい。また、図１９（ｂ）のように、隔膜８０９を備えたガス密閉容器８１０内部に分析したいガス８０４をいれて、このガス密閉容器８１０を、開口部８１３を備えた荷電粒子光学鏡筒８００にとりつける構成としてもよい。この場合は、隔膜８０９はガス密閉容器に取り付けられ、荷電粒子線が照射される側に隔膜が配置される。分析したいガス８１４以外のガスに荷電粒子線があたらないように、開口部８１３に隔膜８０９を備えたガス密閉容器８１０を接近または接触させてガスを分析する。開口部８１３を十分小さくして、図示しない真空ポンプにて荷電粒子光学鏡筒８００内部が真空に保ってもよい。また、図１９（ｃ）のように、荷電粒子光学鏡筒８００に隔膜１０が具備されており、ここに前述の隔膜８０９を備えたガス密閉容器８１０を近づけて分析してもよい。この場合は、荷電粒子光学鏡筒８００内部は常に真空に保たれるので、図示しない荷電粒子光学鏡筒８００用の真空ポンプの排気速度は小さくて済むといった特徴がある。なお、前述のとおり、非常に小さい領域のガス分析ができるので、ガス密閉容器８１０を非常に小さくすることができる。したがって、本実施例の方法によれば分析したいガス８１４も非常に少なくてすむ。【０１２２】
本実施例によれば、真空空間となっているのは荷電粒子光学鏡筒８００だけであり、非真空空間にある試料を分析することができる。このため、分析室を真空化するための装置や試料を分析室に導入するための機構が不要化または簡略化でき、装置の小型化が可能である。特に真空空間である荷電粒子光学鏡筒内部は隔膜が破損しない限り真空に保持されているため、小型化によりポータブルにすることも可能である。また、試料は非真空空間内にあるため、試料導入により真空室が汚染されることはない。さらに仮に隔膜が汚染または破損したとしても、隔膜自体は安価であるためこれを交換することで、簡単に汚染のない状態に復元することができる。【０１２３】
また、図２０のように、電子顕微鏡などの一般的な荷電粒子線装置の真空空間８１４の中に、隔膜８０９が具備され内部に分析したいガス８０４が内包したガス密閉容器８１０をいれてもよい。この場合も上記した方法と同様の信号処理によりガス分析が可能となる。この場合、すでにある一般的な荷電粒子線装置を使うことができるので、ガス密閉容器８１０に分析したいガス８０４をいれればよいだけとなり、新たな装置を導入することなく非常に簡単にガス分析することが可能となる。【０１２４】
本実施例の分析方法は、特に食品分野、医用分野、材料分析、化学工業分野などガスを分析する分野で幅広く利用可能である。さらに、本実施例における装置を非常に小型な装置にすれば、建物や乗り物に取り付けることによりガスの有無などを検知するガスセンサとしても利用可能である。【０１２５】
なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。また、上記の各構成、機能、処理部、処理手段等は、それらの一部又は全部を、例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現してもよい。また、上記の各構成、機能等は、プロセッサがそれぞれの機能を実現するプログラムを解釈し、実行することによりソフトウェアで実現してもよい。【０１２６】
各機能を実現するプログラム、テーブル、ファイル等の情報は、メモリや、ハードディスク、ＳＳＤ（Solid State Drive）等の記録装置、または、ＩＣカード、ＳＤカード、光ディスク等の記録媒体に置くことができる。【０１２７】
また、制御線や情報線は説明上必要と考えられるものを示しており、製品上必ずしも全ての制御線や情報線を示しているとは限らない。実際には殆ど全ての構成が相互に接続されていると考えてもよい。
【符号の説明】
【０１２８】
１：光学レンズ、２：荷電粒子光学鏡筒、３：検出器、４：真空ポンプ、５：試料ステージ、６：試料、７：筐体、８：荷電粒子源、９：土台、１０：第一の隔膜、１１：第１の空間、１２：第２の空間、１４：リークバルブ、１６：真空配管、１７：ステージ支持台、１８：支柱、１９：蓋部材用支持部材、２０：底板、３３：モニタ、３４：キーボードやマウスなどのユーザインターフェース、３５：コンピュータ、３６：上位制御部、３７：下位制御部、４３，４４，４５：通信線、５２：試料台、５３：光軸、５６：接触防止部材、５９：照射エネルギー制御部、６０：制御部、１００：ガス供給管、１０１：ガス制御用バルブ、１０２：連結部、１０３：ガスボンベまたは真空ポンプ、１０４：圧力調整弁、１０７：支持板、１０８，１０９：操作つまみ、１２１：第２筐体、１２２，１３０：蓋部材、１２３，１２４，１２５，１２６，１２８，１２９：真空封止部材、１３１：本体部、１３２：合わせ部、１５４：信号増幅器、１５５：隔膜保持部材、
２００：光軸、２０１：一次荷電粒子線、 ２０２：一次荷電粒子線、２０３：二次的荷電粒子、２１０：照射エネルギーＥ１時の信号明るさ変化、
２１１：照射エネルギーＥ２のときの信号明るさ変化、
２１２：照射エネルギーＥ１のときの画像分解能変化、
２１３：照射エネルギーＥ２のときの画像分解能変化、
４００：データ送受信部、４０１：データメモリ部、４０２：外部インターフェース、４０３：演算部、４０４：ステージ制御部、
５０１：検出面、５０２：検出面、
６００：検出器、６０１：穴、６０２：一次荷電粒子線、６０３：二次的荷電粒子、６０４：二次的荷電粒子、６０５：一次荷電粒子線、
７００：操作画面、７０１：条件設定部、７０２：画像表示部、７０３：ラインプロファイル表示部、７０４：画像調整部、７０５：閾値設定部、７０６：照射エネルギーＥ設定部、７０７：照射開始ボタン、７０８：照射停止ボタン、７０９：画像保存ボタン、７１０：画像読み出しボタン、７１１：明るさ閾値Ｂｚ設定部、７１２：分解能閾値Ｄｚ設定部、７１３：自動接近開始ボタン、７１４：自動接近停止ボタン、７１５：焦点調整部、７１６：明るさ調整部、７１７：コントラスト調整部、
８００：荷電粒子光学鏡筒、８０２：検出器、８０３：検出器、８０４：ガス、８０５：ガス導入部、８０６：計測器、８０７：配線、８０８：光学レンズ、８０９：隔膜、８１０：ガス密閉容器、８１１：特定部位、８１２：台、８１３：開口部、８１４：真空空間
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【手続補正書】
【提出日】平成28年12月12日(2016.12.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、
当該荷電粒子線装置の一部を成し、内部が真空ポンプにより真空排気される筐体と、
前記真空排気される空間と前記試料が配置される空間の差圧を維持可能であり、かつ前記一次荷電粒子線を透過または通過させる隔膜と、
前記一次荷電粒子線を前記試料に照射することにより得られる二次的荷電粒子を検出する検出器と、
前記試料と前記隔膜との距離を可変とする距離調整機構と、
前記検出器から出力される検出信号または当該検出信号から生成される画像に基づいて前記試料と前記隔膜との距離を監視する制御部と、を備え、
前記制御部は、第一の照射エネルギーで前記一次荷電粒子線が照射されたときの検出信号の明るさ情報もしくは分解能情報または当該検出信号から生成される画像の明るさもしくは分解能によって、前記試料と前記隔膜との距離が特定の距離になったことまたは特定の距離より近くなったことを検知し、
前記一次荷電粒子線の前記試料への照射エネルギーを複数の条件に可変とし、
前記試料と前記隔膜との距離が特定の距離になったことまたは特定の距離より近くなったことを検知した後に前記第一の照射エネルギーより高い第二の照射エネルギーで前記一次荷電粒子線が照射されることにより前記試料から得られる検出信号から前記試料の画像を取得する、荷電粒子線装置。
【請求項２】
前記制御部は、前記画像における前記隔膜の端から所定の距離にある部分の明るさ、または前記画像において所定の明るさより暗い部分の前記隔膜の端からの距離に基づいて、前記試料と前記隔膜との距離を監視する、請求項１記載の荷電粒子線装置。
【請求項３】
前記検出器から出力される検出信号または当該検出信号から生成される画像から得られるパラメータの閾値を設定する閾値設定部を備え、
前記制御部は、前記パラメータの値が前記閾値設定部にて設定された前記閾値に達したか否かを監視し、
前記距離調整機構は、前記閾値に達するまで前記試料と前記隔膜との距離を近づける、請求項１記載の荷電粒子線装置。
【請求項４】
前記パラメータは、前記試料から発生した検出信号の明るさ情報もしくは分解能情報または当該検出信号から生成される画像の明るさもしくは分解能である、請求項３記載の荷電粒子線装置。
【請求項５】
前記パラメータは、前記画像における前記隔膜の端から所定の距離にある部分の明るさ、または前記画像において所定の明るさより暗い部分の前記隔膜の端からの距離である、請求項３記載の荷電粒子線装置。
【請求項６】
一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、
当該荷電粒子線装置の一部を成し、内部が真空ポンプにより真空排気される筐体と、
前記真空排気される空間と前記試料が配置される空間の差圧を維持可能であり、かつ前記一次荷電粒子線を透過または通過させる隔膜と、
前記一次荷電粒子線を前記試料に照射することにより得られる二次的荷電粒子を検出する検出器と、
前記試料と前記隔膜との距離を可変とする距離調整機構と、
前記検出器から出力される検出信号または当該検出信号から生成される画像に基づいて前記試料と前記隔膜との距離を監視する制御部と、を備え、
前記制御部は、前記画像における前記隔膜の端から所定の距離にある部分の明るさ、または前記画像において所定の明るさより暗い部分の前記隔膜の端からの距離に基づいて、前記試料と前記隔膜との距離を監視する、荷電粒子線装置。
【請求項７】
一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、
当該荷電粒子線装置の一部を成し、内部が真空ポンプにより真空排気される筐体と、
前記真空排気される空間と前記試料が配置される空間の差圧を維持可能であり、かつ前記一次荷電粒子線を透過または通過させる隔膜と、
前記一次荷電粒子線を前記試料に照射することにより得られる二次的荷電粒子を検出する検出器と、
前記試料と前記隔膜との距離を可変とする距離調整機構と、
前記検出器から出力される検出信号または当該検出信号から生成される画像に基づいて前記試料と前記隔膜との距離を監視する制御部と、
前記検出器から出力される検出信号または当該検出信号から生成される画像から得られるパラメータの閾値を設定する閾値設定部と、を備え、
前記制御部は、前記パラメータの値が前記閾値設定部にて設定された前記閾値に達したか否かを監視し、
前記距離調整機構は、前記閾値に達するまで前記試料と前記隔膜との距離を近づけ、
前記パラメータは、前記画像における前記隔膜の端から所定の距離にある部分の明るさ、または前記画像において所定の明るさより暗い部分の前記隔膜の端からの距離である、荷電粒子線装置。
【請求項８】
一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、当該荷電粒子線装置の一部を成し、内部が真空ポンプにより真空排気される筐体と、前記真空排気される空間と前記試料が配置される空間の差圧を維持可能であり、かつ前記一次荷電粒子線を透過または通過させる隔膜と、前記一次荷電粒子線を前記試料に照射することにより得られる二次的荷電粒子を検出する検出器と、を有する荷電粒子線装置を用いた試料画像取得方法であって、
前記検出器から出力される検出信号または当該検出信号から生成される画像に基づいて前記試料と前記隔膜との距離を監視するステップを有し、
第一の照射エネルギーで前記一次荷電粒子線が照射されたときの検出信号の明るさ情報もしくは分解能情報または当該検出信号から生成される画像の明るさもしくは分解能を検知または認識することによって、前記試料と前記隔膜との距離が特定の距離になったことまたは特定の距離より近くなったことを検知または認識し、
前記試料と前記隔膜との距離が特定の距離になったことまたは特定の距離より近くなったことを検知または認識した後に、前記第一の照射エネルギーより高い第二の照射エネルギーで前記一次荷電粒子線が照射されたときの検出信号から前記試料の画像を取得するステップを有する、試料画像取得方法。
【請求項９】
前記画像における前記隔膜の端から所定の距離にある部分の明るさ、または前記画像において所定の明るさより暗い部分の前記隔膜の端からの距離に基づいて、前記試料と前記隔膜との距離を監視するステップを有する、請求項８記載の試料画像取得方法。
【請求項１０】
前記検出器から出力される検出信号または当該検出信号から生成される画像から得られるパラメータの閾値を決定するステップと、
前記パラメータが前記閾値に達したか否かことを監視するステップと、
前記閾値に達するまで前記試料と前記隔膜との距離を近づけるステップとを有する、請求項８記載の試料画像取得方法。
【請求項１１】
前記パラメータは、前記試料から発生した検出信号の明るさ情報もしくは分解能情報または当該検出信号から生成される画像の明るさもしくは分解能である、請求項１０記載の試料画像取得方法。
【請求項１２】
前記パラメータは、前記画像における前記隔膜の端から所定の距離にある部分の明るさ、または前記画像において所定の明るさより暗い部分の前記隔膜の端からの距離である、請求項１０記載の試料画像取得方法。
【請求項１３】
一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、当該荷電粒子線装置の一部を成し、内部が真空ポンプにより真空排気される筐体と、前記真空排気される空間と前記試料が配置される空間の差圧を維持可能であり、かつ前記一次荷電粒子線を透過または通過させる隔膜と、前記一次荷電粒子線を前記試料に照射することにより得られる二次的荷電粒子を検出する検出器と、を有する荷電粒子線装置を用いた試料画像取得方法であって、
前記検出器から出力される検出信号または当該検出信号から生成される画像に基づいて前記試料と前記隔膜との距離を監視するステップを有し、
前記画像における前記隔膜の端から所定の距離にある部分の明るさ、または前記画像において所定の明るさより暗い部分の前記隔膜の端からの距離に基づいて、前記試料と前記隔膜との距離を監視するステップを有する、試料画像取得方法。
【請求項１４】
一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、当該荷電粒子線装置の一部を
成し、内部が真空ポンプにより真空排気される筐体と、前記真空排気される空間と前記試
料が配置される空間の差圧を維持可能であり、かつ前記一次荷電粒子線を透過または通過
させる隔膜と、前記一次荷電粒子線を前記試料に照射することにより得られる二次的荷電
粒子を検出する検出器と、を有する荷電粒子線装置を用いた試料画像取得方法であって、
前記検出器から出力される検出信号または当該検出信号から生成される画像に基づいて
前記試料と前記隔膜との距離を監視するステップを有し、
前記検出器から出力される検出信号または当該検出信号から生成される画像から得られるパラメータの閾値を決定するステップと、
前記パラメータが前記閾値に達したか否かことを監視するステップと、
前記閾値に達するまで前記試料と前記隔膜との距離を近づけるステップとを有し、
前記パラメータは、前記画像における前記隔膜の端から所定の距離にある部分の明るさ、または前記画像において所定の明るさより暗い部分の前記隔膜の端からの距離である、試料画像取得方法。
【国際調査報告】
2015033601.tif 000023
2015033601.tif 000024