(57)【要約】本発明は、光学フィルム用途などに好適な、粒径を小さく保ったまま、誘電率の大きなチタン酸バリウム粒子粉末、および、前記チタン酸バリウム粒子粉末を効率よく製造できるチタン酸バリウムの製造方法を提供する。  本発明のチタン酸バリウム微粒子粉末は、一次粒子の平均粒径が２０〜６０ｎｍであり、比誘電率が３００〜８００であり、一次粒子の粒度分布を一次粒子の平均粒径で除した値が０．２０〜０．２５である。【選択図】  なし
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一次粒子の平均粒径が２０〜６０ｎｍであり、比誘電率が３００〜８００であることを特徴とするチタン酸バリウム微粒子粉末。
【請求項２】
一次粒子の粒度分布を一次粒子の平均粒径で除した値が０．２０〜０．２５である請求項１記載のチタン酸バリウム微粒子粉末。
【請求項３】
格子定数比ｃ／ａが１．００３未満である請求項１又は２記載のチタン酸バリウム微粒子粉末。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載のチタン酸バリウム微粒子粉末を含有する分散体。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれかに記載のチタン酸バリウム微粒子粉末を含有する塗膜。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微細でありながら高い誘電率（比誘電率）を有するチタン酸バリウム微粒子粉末を提供することを目的とするものである。
【背景技術】
【０００２】
高い誘電率を有するチタン酸バリウムは、積層セラミックコンデンサなどの誘電材料として広く用いられている。【０００３】
一方、各種ディスプレーなどに用いられる光学フィルムに対して、透明樹脂にジルコニアなどの無機粒子フィラーを添加し誘電率や屈折率を制御することが行われている。【０００４】
液晶ディスプレー制御用ＴＦＴにおいても、低電力化のため、絶縁膜などの材料として微粒子かつ高誘電率なものが求められている。【０００５】
そこで、チタン酸バリウムを前記光学用途に用いるため、粒径を微細化してチタン酸バリウムを含有する樹脂フィルムとした際にフィルムの透明性を確保するとともに、誘電率の大きなチタン酸バリウム粒子粉末を得ることが求められている。【０００６】
従来、５００℃以上の熱処理を行うことによって誘電率を高くしたチタン酸バリウム粒子粉末（特許文献１、２）、水熱反応によって得られた微細なチタン酸バリウム粒子粉末（特許文献３）等が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−２１１９２６号公報
【特許文献２】特開２００５−２８９６６８号公報
【特許文献３】特開２００７−１３７７５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
前記諸特性を満たすチタン酸バリウム微粒子粉末は現在最も要求されているところであるが、未だ得られていない。【０００９】
即ち、前出特許文献１及び２には、５００℃以上の温度範囲でチタン酸バリウム粒子粉末を熱処理することが記載されているが、熱処理温度が高いので、粒子サイズが粗大化する場合がある。【００１０】
また、特許文献３記載の水熱反応により製造されたチタン酸バリウム粒子粉末では、高い誘電率を有するとは言い難いものであった。【００１１】
そこで、本発明では、粒径を小さく保ったまま、誘電率の大きなチタン酸バリウム粒子粉末を得ることを技術的課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記技術的課題は、次のとおりの本発明によって達成できる。【００１３】
即ち、本発明は、一次粒子の平均粒径が２０〜６０ｎｍであり、比誘電率が３００〜８００であることを特徴とするチタン酸バリウム微粒子粉末である（本発明１）。【００１４】
また、本発明は、一次粒子の粒度分布を一次粒子の平均粒径で除した値が０．２０〜０．２５である本発明１記載のチタン酸バリウム微粒子粉末である（本発明２）。【００１５】
また、本発明は、格子定数比ｃ／ａが１．００３未満である請求項１又は２記載のチタン酸バリウム微粒子粉末である（本発明３）。【００１６】
また、本発明は、本発明１〜３のいずれかに記載のチタン酸バリウム微粒子粉末を含有する分散体である（本発明４）。【００１７】
また、本発明は、本発明１〜３のいずれかに記載のチタン酸バリウム微粒子粉末を含有する塗膜である（本発明５）。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係るチタン酸バリウム微粒子粉末は、非常に微細な粒子でありながら、高い誘電率を有するので、光学材料用として好適である。【００１９】
また、本発明に係るチタン酸バリウム微粒子粉末を用いて樹脂フィルムを形成した場合、透明性に優れたシートが得られるので光学材料用として好適である。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】実施例１で用いたチタン酸バリウム微粒子粉末（熱処理前）である。
【図２】実施例１で得られたチタン酸バリウム微粒子粉末（熱処理後）である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明の構成を詳述すれば、次の通りである。【００２２】
本発明に係るチタン酸バリウム微粒子粉末の一次粒子の平均粒径（ｘ）は２０〜６０ｎｍである。チタン酸バリウム微粒子粉末の平均粒径を前記範囲に制御することによって、チタン酸バリウム微粒子粉末を含有する樹脂フィルムを製造した際に透明性に優れた樹脂フィルムを得ることができる。好ましい平均粒径は２２〜５８ｎｍであり、より好ましくは２５〜５５ｎｍである。【００２３】
本発明に係るチタン酸バリウム微粒子粉末は、後述する評価方法で測定した比誘電率が３００〜８００である。チタン酸バリウム微粒子粉末の比誘電率が前記範囲に制御されることによって、粒子成長が抑えられた微粒子を得ることができる。より好ましい比誘電率は４１０〜７５０である。【００２４】
本発明に係るチタン酸バリウム微粒子粉末の一次粒子の粒度分布（σ）を一次粒子の平均粒径（ｘ）で除した値は０．２０〜０．２５が好ましい。前記数値が前記範囲内に制御されることによって、粒度分布に優れたチタン酸バリウム微粒子粉末となる。より好ましい範囲は０．２０５〜０．２４８である。【００２５】
本発明に係るチタン酸バリウム微粒子粉末の結晶性は、格子定数のａ軸長（ａ）及びｃ軸長（ｃ）を用いて格子定数比ｃ／ａで示した場合に、１．００３未満が好ましい。格子定数比ｃ／ａが１．００３以上のチタン酸バリウム微粒子粉末は本発明の粒径では工業的に製造することが困難である。【００２６】
本発明に係るチタン酸バリウム微粒子粉末の比表面積は１０〜８０ｍ２／ｇが好ましい。１０ｍ２／ｇ未満の場合には、粒子粉末が粗大となり、粒子相互間で焼結が生じた粒子となっており、バインダを混合する場合に、分散性が損なわれやすい。比表面積値が８０ｍ２／ｇを超えるチタン酸バリウム微粒子粉末を工業的に生産することは困難である。【００２７】
本発明に係るチタン酸バリウム微粒子粉末のＸ線回折ピークから算出した（１１１）面の半価幅（ＦＷＨＭ）は０．２〜０．４が好ましい。【００２８】
本発明に係るチタン酸バリウム微粒子粉末の粒子形状は球形又は粒状が好ましい。【００２９】
次に、本発明に係るチタン酸バリウム微粒子粉末の製造方法について述べる。【００３０】
本発明に係るチタン酸バリウム微粒子粉末は、あらかじめ水熱反応によって作製した平均粒径が１０〜５０ｎｍのチタン酸バリウム微粒子粉末を１００〜４００℃の温度範囲で熱処理して得ることができる。【００３１】
本発明において、水熱反応は特に限定されるものではないが、例えば、水酸化バリウム水溶液を塩化チタン水溶液に滴下・中和して水酸化チタンコロイドを得、次いで、前記水酸化チタンコロイドを水酸化バリウム水溶液に投入し、得られた混合溶液を加熱してチタン酸バリウムを生成した。冷却、水洗した後、１００〜２５０℃の温度範囲で水熱処理を行い、水洗、乾燥、粉砕して得ることができる。【００３２】
水熱反応では、反応温度、濃度、ｐＨなどを変化させることによって大きさの異なるチタン酸バリウムを製造することができる。【００３３】
水熱反応によって得られたチタン酸バリウムの平均粒径は１０〜５０ｎｍが好ましい。【００３４】
水熱反応により作製したチタン酸バリウム粒子（粒径：１０〜５０ｎｍ）を１００〜４００℃までの温度範囲で熱処理を行うことにより、本発明の目的とするチタン酸バリウム微粒子粉末を得ることができる。熱処理温度を前記範囲に制御することによって、チタン酸バリウム微粒子の粒径の成長を抑制するとともに、誘電率を増大させることができる。熱処理温度は、高すぎると粒子同士が融着する場合がある。【００３５】
熱処理時間は、１〜３時間が好ましい。【００３６】
次に、本発明に係る分散体について述べる。【００３７】
本発明における分散媒体としては、水系及び溶剤系のいずれをも用いることができる。【００３８】
水系分散体の分散媒体としては、水、もしくは、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール等のアルコール系溶剤；メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、プロピルセロソルブ、ブチルセロソルブ等のグリコールエーテル系溶剤；ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール等のオキシエチレン又はオキシプロピレン付加重合体；エチレングリコール、プロピレングリコール、１，２，６−ヘキサントリオール等のアルキレングリコール；グリセリン、２−ピロリドン等の水溶性有機溶剤を用いることができる。これらの水系分散体用の分散媒体は、目的とする用途に応じて１種又は２種以上を混合して用いることができる。【００３９】
溶剤系分散体用の分散媒体としては、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素；メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類；Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン等のアミド類；エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングルコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等のエーテルアルコール類；エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート等のエーテルアセテート類；酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル等の酢酸エステル類；乳酸メチルエステル、乳酸エチルエステル、乳酸プロピルエステル等の乳酸エステル類；エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、γ−ブチロラクトン等の環状エステル類及び各種モノマー等を用いることができる。これらの溶剤系分散体用の分散媒体は、目的とする用途に応じて１種又は２種以上を混合して用いることができる。【００４０】
本発明に係る分散体を製造するために用いる分散機としては特に限定されるものではなく、粉体層にせん断力、衝撃力、圧縮力、及び／または摩擦力を加えることのできる装置が好ましく、例えば、ローラーミル、高速回転ミル、分級機内蔵型高速回転ミル、ボールミル、媒体攪拌式ミル、気流式粉砕機、圧密せん断ミル、コロイドミル、ロールミル等を用いることができる。【００４１】
本発明に係る分散体は、チタン酸バリウム粒子粉末を分散体構成基材１００重量部に対して０．１〜６０重量部含有し、好ましくは０．５〜５０重量部、より好ましくは１〜４０重量部含有している。チタン酸バリウム粒子粉末の分散体の構成基材としては、上記チタン酸バリウム粒子粉末の他に、分散媒体からなり、必要に応じて分散剤、添加剤（樹脂、消泡剤、助剤等）等を添加することもできる。【００４２】
本発明における分散剤としては、使用するチタン酸バリウム粒子粉末や分散媒体の種類に応じて適宜選択して使用することができ、アルコキシシラン、シラン系カップリング剤及びオルガノポリシロキサン等の有機ケイ素化合物、界面活性剤あるいは高分子分散剤等を用いることができ、これらは１種または２種以上を混合して用いることができる。【００４３】
上記有機ケイ素化合物としては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、テトラエトキシシラン及びテトラメトキシシラン等のアルコキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ―アミノプロピルトリエトキシシラン、γ―グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ―メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ―メタクロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン等のシラン系カップリング剤、ポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、変性ポリシロキサン等のオルガノポリシロキサン等が挙げられる。【００４４】
上記界面活性剤としては、脂肪酸塩、硫酸エステル塩、スルホン酸塩、リン酸エステル塩等のアニオン性界面活性剤；ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアリールエーテル等のポリエチレングリコール型非イオン界面活性剤、ソルビタン脂肪酸エステル等の多価アルコール型非イオン界面活性剤等のノニオン性界面活性剤；アミン塩型カチオン系界面活性剤、第４級アンモニウム塩型カチオン系界面活性剤等のカオチン性界面活性剤；アルキルジメチルアミノ酢酸ベタインなどのアルキルベタイン、アルキルイミダゾリンなどの両性界面活性剤が挙げられる。【００４５】
高分子分散剤としては、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、ポリカルボン酸及びその塩等を用いることができる。【００４６】
分散剤の添加量は、分散体中のチタン酸バリウム粒子粉末の総表面積に依存すると共に、チタン酸バリウム粒子粉末の分散体の用途及び分散剤の種類に応じて適宜調製すればよいが、一般的には、分散媒中のチタン酸バリウム粒子粉末に対して分散剤を０．０１〜１００重量％添加することによって、チタン酸バリウム粒子粉末を分散媒体中に均一且つ微細に分散させることができると共に、分散安定性も改善することができる。また、上記分散剤は、分散媒体に直接添加する他に、チタン酸バリウム粒子粉末に予め処理しておいてもよい。【００４７】
次に、本発明に係る塗膜について述べる。【００４８】
本発明に係る塗膜の作成は前述の分散体に樹脂を添加し、混合した後、バーコーターやスピンコーターなどのコーターを使用してＰＥＴフィルムなどのフィルム上に形成する。
使用する樹脂はアクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリカーボネート（ＰＣ）等が一般的に用いられる。【００４９】
本発明に係るチタン酸バリウム微粒子粉末を用いた塗膜は、後述する方法によって評価した場合に、全光透過率が８５％以上であって、ヘイズが０．６５以上であり、透明性に優れるものである。【００５０】
＜作用＞
本発明では、微細でありながら高い誘電率を有するチタン酸バリウム微粒子粉末が得られている。
本発明においては、水熱反応後の微細なチタン酸バリウム粒子粉末を、粒子間の焼結が生じにくい温度範囲で加熱処理を行ったことにより、熱処理前のチタン酸バリウム粒子粉末に対して粒径、格子定数比ｃ／ａおよび（１１１）反射の半値幅はほとんど変化することなく、誘電率だけ向上させることができたものである。
チタン酸バリウム粒子の誘電率に影響を及ぼす因子として、粒子のサイズ効果が考えられる。発明者らの測定によると、水熱反応により得られた粒径１７５ｎｍのチタン酸バリウム粒子粉末の比誘電率は１３０程度であった。
本発明における熱処理による粒子成長は十分に小さいため、粒径の増大が誘電率に及ぼす影響だけで本発明の結果を説明することはできないと考えられる。
熱処理による誘電率が増大する他の原因として、水酸基除去による粒子表層の改質が考えられる。低温での熱処理では、通常、特性の変化は期待できないが、本発明では熱処理を行うチタン酸バリウム粒子がナノサイズであるため、表面積が大きく、誘電率に大きな増大が発現したものと考えられる。
なお、より高温で熱処理を行い粒子内部まで改質を行うことができれば、誘電率のさらなる向上が期待できるが、高温での熱処理は、粒子同士の融着などにより粒径が急速に成長してしまう可能性があり、光学フィルム用途チタン酸バリウム粒子粉末の製造には適さない。
【実施例】
【００５１】
本発明の代表的な実施の形態は、次の通りである。【００５２】
チタン酸バリウム微粒子粉末の一次粒子の平均粒径（ｘ）は、走査型電子顕微鏡（（株）日立製作所Ｓ−４３００）によって観察した写真（倍率５万倍）について、約５００個の粒子から粒子径を計測するとともに、粒度分布（σ）を求めた。なお、一次粒子の平均粒径とは各々の粒子に対して写真から求まる面積と同等面積の円の直径を粒子径とし、それを測定全粒子に対して平均した粒子径である。視野による計測値の差が出にくくするため、低倍率で広く各視野を観察し、平均的と思える視野にて測定を行った。【００５３】
チタン酸バリウム微粒子粉末について、粉末Ｘ線回折で評価し、格子定数のｃ／ａ比、（１１１）面の半値幅（ＦＷＨＭ）を測定した。【００５４】
比表面積値はＢＥＴ法により測定した値で示した。【００５５】
チタン酸バリウム微粒子粉末の比誘電率は下記評価方法によって測定した。
即ち、チタン酸バリウム微粒子粉末２．５ｇと濃度３ｗｔ％のポリビニルアルコール水溶液０．５ｇとを混合したものを、１００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で圧粉し、直径２５ｍｍ、厚さ１〜２ｍｍの円盤状圧粉体を作製した。圧粉体は水分を含むため、５０℃の乾燥空気中に１２時間以上放置した。
乾燥後の圧粉体の重量と体積から、チタン酸バリウム粒子粉末、ＰＶＡおよび空隙の体積比率を求めた。なお、圧粉体は、チタン酸バリウム微粒子粉末が４１〜５５ｖｏｌ％、ＰＶＡが０．１〜３ｖｏｌ％、残部が空隙となるように調整した。
得られた圧粉体について、Ａｇｉｌｅｎｔ社製インピーダンスアナライザー  Ｅ４９９１Ａおよび誘電率測定フィクスチャー１６４５３Ａにより、室温約２５℃、湿度約４０％ＲＨの環境下で１０ＭＨｚにおける比誘電率を測定した。得られた比誘電率の測定結果には、チタン酸バリウム粒子粉末、ＰＶＡおよび空隙の各成分からの寄与を含んでいるため、本発明では対数混合則を用いて測定値からチタン酸バリウムのみの寄与を見積もった。【００５６】
実施例１：
水酸化バリウム八水塩（関東化学（株）製、９７％Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ試薬特級）１．１２ｋｇを水に溶解、精製したものを、塩化チタン水溶液６８８ｇに滴下・中和して水酸化チタンコロイドを得た。次に、水酸化バリウム八水塩１．２８ｋｇを水に溶解、精製したものを温度７０℃、ｐＨ１２．５で窒素雰囲気の反応容器中に保持した。次に、前記水酸化チタンコロイドを前記水酸化バリウム水溶液に２分間かけて投入した。該混合溶液を１００℃で０．５時間かけてチタン酸バリウムを生成した。室温まで冷却した後、ヌッチェで濾液にＢａイオンが認められなくなるまで水洗し、濾過、乾燥を行ってチタン酸バリウム微粒子粉末を得た。得られたチタン酸バリウム微粒子粉末の平均粒径は３２ｎｍであった。得られたチタン酸バリウム微粒子粉末の電子顕微鏡写真を図１に示す。【００５７】
得られた平均粒径が３２ｎｍのチタン酸バリウム粒子粉末を電気炉を用いて４００℃下で空気中にて２時間、加熱した。得られた熱処理粉をＳＥＭにより観察したところ、４００℃での焼成では、一部に数１０ｎｍ程度の大きさに融着した粒子がみられるが、粒径は６０ｎｍ以下であり全体の粒子成長はわずかであった。得られたチタン酸バリウム微粒子粉末の電子顕微鏡写真を図２に示す。【００５８】
実施例２：
水熱反応の条件を変更して平均粒径が４６ｎｍのチタン酸バリウム粒子粉末を得、次いで、実施例１に記載と同様の方法により４００℃の温度下で熱処理してチタン酸バリウム微粒子粉末を得た。得られたチタン酸バリウム微粒子粉末の諸特性を１に示す。【００５９】
実施例３：
水熱反応の条件を変更して平均粒径が５１ｎｍのチタン酸バリウム粒子粉末を得、次いで、実施例１に記載と同様の方法により４００℃の温度下で熱処理してチタン酸バリウム微粒子粉末を得た。得られたチタン酸バリウム微粒子粉末の諸特性を表１に示す。【００６０】
実施例４：
熱処理温度を３００℃に変更した以外は実施例１と同様にしてチタン酸バリウム微粒子粉末を得た。得られたチタン酸バリウム微粒子粉末の諸特性を表１に示す。【００６１】
実施例５：
熱処理温度を３００℃に変更した以外は実施例２と同様にしてチタン酸バリウム微粒子粉末を得た。得られたチタン酸バリウム微粒子粉末の諸特性を表１に示す。【００６２】
実施例６：
水熱反応の条件を変更して平均粒径が２０ｎｍのチタン酸バリウム粒子粉末を得、次いで、実施例１に記載と同様の方法により３００℃の温度下で熱処理してチタン酸バリウム微粒子粉末を得た。得られたチタン酸バリウム微粒子粉末の諸特性を表１に示す。【００６３】
実施例７：
平均粒径が３２ｎｍのチタン酸バリウム粒子粉末を実施例１に記載と同様の方法により１００℃の温度下で熱処理し、比誘電率、ｃ／ａ比、半値幅および比表面積を、実施例１に記載と同様の方法で評価を行った。得られたチタン酸バリウム微粒子粉末の諸特性を表１に示す。【００６４】
比較例１：
実施例１で得られた熱処理前の平均粒径が３２ｎｍのチタン酸バリウム粒子粉末の比誘電率、ｃ／ａ比、半値幅および比表面積を、実施例１に記載と同様の方法で評価を行った。得られたチタン酸バリウム微粒子粉末の諸特性を表１に示す。【００６５】
比較例２：
実施例２で得られた熱処理前の平均粒径が４６ｎｍのチタン酸バリウム粒子粉末の比誘電率、ｃ／ａ比、半値幅および比表面積を、実施例１に記載と同様の方法で評価を行った。得られたチタン酸バリウム微粒子粉末の諸特性を表１に示す。【００６６】
比較例３：
実施例３で得られた熱処理前の平均粒径が５１ｎｍのチタン酸バリウム粒子粉末の比誘電率、ｃ／ａ比、半値幅および比表面積を、実施例１に記載と同様の方法で評価を行った。得られたチタン酸バリウム微粒子粉末の諸特性を表１に示す。【００６７】
比較例４：
平均粒径が３２ｎｍのチタン酸バリウム粒子粉末を実施例１に記載と同様の方法により７００℃の温度下で熱処理し、比誘電率、ｃ／ａ比、半値幅および比表面積を、実施例１に記載と同様の方法で評価を行った。高温での熱処理により、比誘電率が大きく増加しているが、平均粒径も大きく増加している。得られたチタン酸バリウム微粒子粉末の諸特性を表１に示す。【００６８】
比較例５：
平均粒径が６２ｎｍの熱処理していないチタン酸バリウム粒子粉末の比誘電率、ｃ／ａ比、半値幅および比表面積を、実施例１に記載と同様の方法で評価を行った。得られたチタン酸バリウム微粒子粉末の諸特性を表１に示す。【００６９】
比較例６：
平均粒径が６４ｎｍの熱処理していないチタン酸バリウム粒子粉末の比誘電率、ｃ／ａ比、半値幅および比表面積を、実施例１に記載と同様の方法で評価を行った。得られたチタン酸バリウム微粒子粉末の諸特性を表１に示す。【００７０】
比較例７：
固相法により作製されたチタン酸バリウム粒子粉末に対して、実施例１に記載と同様の方法により比誘電率測定を行った。結果、１０ＭＨｚでの比誘電率は約１７０であった。【００７１】
実施例８：
実施例１で得られたチタン酸バリウム粒子粉末を縦型ビーズミル（コトブキ技研工業株式会社製「ウルトラアペックスミル  ＵＡＭ−０５」）のジルコニア製０．５リットル攪拌容器にジルコニアビーズ（粒径５０μｍ）を攪拌容器の７０ｖｏｌ％になるように入れ、分散剤としてＥＤ１５３（楠本化成製）、溶媒のＰＧＭＥＡを混合した溶液を添加し、循環させながら１時間分散させて、チタン酸バリウム粒子粉末の分散体を得た。【００７２】
実施例９：
得られた分散体を、アクリル樹脂（ＳＢ−１９３岐阜セラツク製）と、チタン酸バリウム／バインダ（分散剤含む）＝６／４の割合にて混合し、バーコーターにて、ルミラーＵ−４６（東レ製）上に塗布し、膜厚３μｍ程度の塗膜を作製した。得られた塗膜について、日本電色工業株式会社製「ヘーズメーター  ＮＤＨ  ２０００」を用いて全光透過率とヘイズを測定した。【００７３】
実施例１０、１１：
実施例３、６のチタン酸バリウム粒子粉末を実施例８、実施例９の方法に従い、シート化を行った。得られたシートの諸特性を表２に示す。【００７４】
比較例８、９：
比較例１、２のチタン酸バリウム粒子粉末を実施例８、実施例９の方法に従い、シート化を行った。得られたシートの諸特性を表２に示す。【００７５】
表２から明らかなとおり、本発明に係るチタン酸バリウム粒子粉末（実施例）を用いた塗膜（実施例９〜１１）では、全光透過率が８５％以上であって、ヘイズも０．６５以上であり、透明性に優れることが明らかになった。【００７６】
【表１】
2015190556.tif 000003
【００７７】
【表２】
2015190556.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【００７８】
本発明に係るチタン酸バリウム粒子粉末は、凝集が抑制され分散性に優れているので、各種誘電材料に好適に用いることができる。
本発明に係るチタン酸バリウム粒子粉末は高い誘電率を有するので、チタン酸バリウム粒子粉末と透明樹脂を混合させる場合、従来よりもチタン酸バリウム粒子粉末の使用量を抑えることができると考えられ、また、チタン酸バリウムが微細な粒子であることから、光学フィルム用途に必要とされる透明性の確保が容易になる。
【図１】
2015190556.tif 000005
【図２】
2015190556.tif 000006
【国際調査報告】
2015190556.tif 000007
2015190556.tif 000008
2015190556.tif 000009
2015190556.tif 000010