(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱伝導率が５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、３点曲げ強度が６００ＭＰａ以上である高熱伝導性窒化珪素焼結体において、窒化珪素焼結体の任意の断面をＸＲＤ分析したときに、
回折角２９．３±０．２°、２９．７±０．２°、２７．０±０．２°、３６．１±０．２°で検出される最強ピーク強度をＩ２９．３°、Ｉ２９．７°、Ｉ２７．０°、Ｉ３６．１°としたときに、ピーク比（Ｉ２９．３°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）が０．０１〜０．０８を満たし、かつ、ピーク比（Ｉ２９．７°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）が０．０２〜０．１６を満たすことを特徴とする高熱伝導性窒化珪素焼結体。
【請求項２】
前記Ｉ２９．３°およびＩ２９．７°は希土類元素−ハフニウム−酸素系化合物結晶に応じたピークであり、前記Ｉ２７．０°およびＩ３６．１°はβ−Ｓｉ３Ｎ４結晶に応じたピークであることを特徴とする請求項１記載の高熱伝導性窒化珪素焼結体。
【請求項３】
前記希土類元素−ハフニウム−酸素系化合物結晶は、構成元素は同じで組成比が異なる化合物結晶を２種以上含有することを特徴とする請求項２に記載の高熱伝導性窒化珪素焼結体。
【請求項４】
前記ピーク比（Ｉ２９．３°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）と前記ピーク比（Ｉ２９．７°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）との和が０．０３〜０．２０を満たすことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の高熱伝導性窒化珪素焼結体。
【請求項５】
３４．８±０．２°に検出される最強ピーク強度をＩ３４．８°としたとき、ピーク比（Ｉ３４．８°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）が０．０２以下（ゼロ含む）であることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の高熱伝導性窒化珪素焼結体。
【請求項６】
前記Ｉ２９．３°およびＩ２９．７°は希土類元素−ハフニウム−酸素系化合物結晶に応じたピークであり、前記希土類元素−ハフニウム−酸素系化合物結晶は、Y1.6Hf0.3O3結晶、Y 0.5Hf0.5O1.75結晶、Y0.1Hf0.9O1.95結晶から選択される２種以上を含有することを特徴とする請求項２ないし請求項５のいずれか１項に記載の高熱伝導性窒化珪素焼結体。
【請求項７】
イットリウムを含有していることを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載の高熱伝導性窒化珪素焼結体。
【請求項８】
前記窒化珪素焼結体の任意の断面で、粒界相の最大径が１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載の高熱伝導性窒化珪素焼結体。
【請求項９】
窒化珪素結晶粒子の長径の平均粒径が１〜１０μｍであることを特徴とする請求項１ないし請求項８のいずれか１項に記載の高熱伝導性窒化珪素焼結体。
【請求項１０】
焼結体の気孔率が３％以下（ゼロ含む）であることを特徴とする請求項１ないし請求項９のいずれか１項に記載の高熱伝導性窒化珪素焼結体。
【請求項１１】
５０Ｈｚでの比誘電率をεｒ５０、１ｋＨｚでの比誘電率をεｒ１０００としたとき、（εｒ５０−εｒ１０００）／εｒ５０≦０．１であることを特徴とする請求項１ないし請求項１０のいずれか１項に記載の高熱伝導性窒化珪素焼結体。
【請求項１２】
請求項１ないし請求項１１のいずれか１項に記載の高熱伝導性窒化珪素焼結体から成ることを特徴とする窒化珪素基板。
【請求項１３】
前記窒化珪素基板の厚さが０．１０ｍｍ以上０．７０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１２記載の窒化珪素基板。
【請求項１４】
前記窒化珪素基板の厚さが０．１０ｍｍ以上０．３０ｍｍ未満であることを特徴とする請求項１３記載の窒化珪素基板。
【請求項１５】
前記高熱伝導性窒化珪素焼結体中の窒化珪素結晶粒子の長径の最大径は、前記窒化珪素基板の厚さの２０％以下であることを特徴とする請求項１２ないし請求項１４のいずれか１項に記載の窒化珪素基板。
【請求項１６】
請求項１２ないし請求項１５のいずれか１項に記載の窒化珪素基板に金属板を接合したことを特徴とする窒化珪素回路基板。
【請求項１７】
前記窒化珪素基板の少なくとも一方の表面に複数個の金属板を接合したことを特徴とする請求項１６記載の窒化珪素回路基板。
【請求項１８】
少なくとも一つの金属板の厚さは０．７０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１６または請求項１７のいずれか１項に記載の窒化珪素回路基板。
【請求項１９】
請求項１６ないし請求項１８のいずれか１項に記載の窒化珪素回路基板に半導体素子を搭載したことを特徴とする半導体装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
実施形態は、高熱伝導性窒化珪素焼結体、それを用いた窒化珪素基板および窒化珪素回路基板並びに半導体装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
窒化珪素焼結体は、その構造強度の高さを活かしてベアリングボールなどの耐摩耗性部材に広く使用されている。耐摩耗性部材に使用される従来の窒化珪素焼結体は、３点曲げ強度が９００ＭＰａ以上の高強度化を図り得る一方、熱伝導率は２０Ｗ／ｍ・Ｋ以下と低かった。
近年、窒化珪素焼結体の高強度性を活かす用途として半導体用基板が挙げられる。特許第３７９７９０５号公報（特許文献１）には、熱伝導率が５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、３点曲げ強度が５００ＭＰａ以上である窒化珪素焼結体から成る窒化珪素基板が開示されている。特許文献１では、粒界相中の最大気孔径を０．３μｍ以下にすることにより、窒化珪素基板の厚さを０．３〜１．５ｍｍにしたとしても電流リーク値を１０００ｎＡ以下と小さくすることができることが記載されている。
電流リーク値は、一定条件の交流電圧を印加したときに窒化珪素基板の表裏間に流れる電流値を示すものである。この電流リーク値が小さいほど窒化珪素基板の絶縁性が高いことを示している。窒化珪素基板の絶縁性が低いと表裏間が導通してしまう結果、半導体装置が誤動作を生じる原因となってしまう。
また、半導体基板には、良好な放熱性が求められる。半導体素子は、Ｓｉ半導体、ＳｉＣ半導体など様々なものがある。半導体素子の高出力化に伴いジャンクション温度は１００℃程度から２００℃程度まで上昇していく。半導体基板の放熱性を向上させるためには、窒化珪素焼結体の熱伝導率を上げること、窒化珪素基板を薄くする対策等が挙げられる。特に、窒化珪素基板を薄くできれば、半導体装置の小型軽量化も実現することができる。この際、セラミックスと金属電極などのように異種材料では、それぞれの熱膨張率の差などから接合部に歪応力が生じるため、窒化珪素基板には一定以上の材料強度が要求され、機械的な強度の向上も求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第３７９７９０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、従来の窒化珪素基板では板厚を０．３０ｍｍ未満と薄くした場合の絶縁性が必ずしも十分とは言えない問題点があった。
本発明は、このような問題を解決するためになされたものであり、強度と絶縁耐圧性とを共に向上させた窒化珪素焼結体を提供することにより、窒化珪素基板を薄型化したとしても優れた絶縁性を確保することができる回路基板等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
実施形態に係る窒化珪素焼結体は、熱伝導率が５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、３点曲げ強度が６００ＭＰａ以上である高熱伝導性窒化珪素焼結体において、窒化珪素焼結体の任意の断面をＸＲＤ分析したとき、回折角２９．３±０．２°、２９．７±０．２°、２７．０±０．２°、３６．１±０．２°で検出される最強ピーク強度をＩ２９．３°、Ｉ２９．７°、Ｉ２７．０°、Ｉ３６．１°としたときに、ピーク比（Ｉ２９．３°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）が０．０１〜０．０８を満たし、かつ、ピーク比（Ｉ２９．７°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）が０．０２〜０．１６を満たすことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００６】
実施形態に係る窒化珪素焼結体は、任意の断面をＸＲＤ分析したときに所定のピーク比を満たしている。これにより、熱伝導率および強度を向上させることができる。また、絶縁耐圧が優れている。そのため、基板を薄型化したとしても、優れた絶縁性を維持することができる。そのため、実施形態に係る窒化珪素基板を用いた窒化珪素回路基板は絶縁性が良好である。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】実施形態に係る窒化珪素基板の一例を示す断面図である。
【図２】実施形態に係る窒化珪素回路基板の一例を示す断面図である。
【図３】実施形態に係る窒化珪素焼結体の焼結組織の一例を示す組織図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
実施形態に係る高熱伝導性窒化珪素焼結体は、熱伝導率が５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、３点曲げ強度が６００ＭＰａ以上である高熱伝導性窒化珪素焼結体において、窒化珪素焼結体の任意の断面をＸＲＤ分析したとき、回折角２９．３±０．２°、２９．７±０．２°、２７．０±０．２°、３６．１±０．２°で検出される最強ピーク強度Ｉ２９．３°、Ｉ２９．７°、Ｉ２７．０°、Ｉ３６．１°としたときに、
ピーク比（Ｉ２９．３°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）が０．０１〜０．０８を満たし、
かつ、ピーク比（Ｉ２９．７°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）が０．０２〜０．１８を満たすことを特徴とするものである。
熱伝導率は５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上かつ３点曲げ強度は６００ＭＰａ以上である。熱伝導率が５０Ｗ／ｍ・Ｋ未満では熱伝導率が低いため放熱性が不十分となる。また、３点曲げ強度が６００ＭＰａ未満では焼結体の構造強度が不十分となる。
【０００９】
次に、窒化珪素焼結体の任意の断面をＸＲＤ分析したとき、回折角２９．３±０．２°、２９．７±０．２°、２７．０±０．２°、３６．１±０．２°にピークが検出される。また、それぞれの最強ピークをＩ２９．３°、Ｉ２９．７°、Ｉ２７．０°、Ｉ３６．１°としたとき、ピーク比（Ｉ２９．３°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）が０．０１〜０．０８を満たし、かつ、ピーク比（Ｉ２９．７°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）が０．０２〜０．１６を満たすことを特徴とするものである。
【００１０】
ここでＸＲＤ分析条件について説明する。ＸＲＤ分析は窒化珪素焼結体の任意の断面を測定面とする。測定面は表面粗さＲａが０．０５μｍ以下に研磨された研磨面とする。ＸＲＤ分析は、Ｃｕターゲット（Ｃｕ−Ｋα）を使用し、管電圧を４０ｋＶとし、管電流を４０ｍＡとし、スキャンスピードを２．０°／ｍｉｎとし、スリット（ＲＳ）を０．１５ｍｍとし、走査範囲（２θ）を１０°〜５０°にして実施するものとする。
【００１１】
ＸＲＤ分析によってピークが検出されるということは窒化珪素焼結体が所定の結晶化合物を具備していることを示している。
Ｉ２９．３°およびＩ２９．７°は粒界相に存在する化合物結晶に基づくピークである。また、Ｉ２７．０°およびＩ３６．１°はβ型窒化珪素結晶に基づくピークである。粒界相は、焼結助剤成分を主成分とする化合物相である。化合物相は、焼結助剤が反応したもの、焼結助剤同士が反応したもの、焼結助剤と窒化珪素または不純物酸素が反応したものといった反応相が主成分となる。
また、ピーク高さは、特定の化合物結晶の存在量が多くなるほど大きくなる。また、ピーク比（Ｉ２９．３°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）が０．０１〜０．０８を満たし、かつ、ピーク比（Ｉ２９．７°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）が０．０２〜０．１６を満たすということは、化合物結晶が所定量存在していることを意味している。
【００１２】
粒界相は、化合物結晶相と非晶質相（ガラス相）とから構成されている。焼結助剤は、主に金属酸化物が使用される。そのため、粒界相は金属酸化物（複合酸化物含む）が主体となる。一般的に化合物結晶相は非晶質相と比較して硬いため、化合物結晶は粒界相を強化する成分となる。粒界相を強化することにより、窒化珪素焼結体の強度を向上させることができる。また、結晶化合物は非晶質相より熱伝導率が高い。そのため、粒界相に化合物結晶を存在させることにより、窒化珪素焼結体の熱伝導率を上げることができる。ピーク比（Ｉ２９．３°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）とピーク比（Ｉ２９．７°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）とを前述の範囲に制御することにより、高強度と高熱伝導性とを同時に得ることができる。
【００１３】
実施形態に係る窒化珪素焼結体は、任意の断面、つまりはどの断面をＸＲＤ分析したとしても、ピーク比（Ｉ２９．３°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）が０．０１〜０．０８を満たし、かつ、ピーク比（Ｉ２９．７°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）が０．０２〜０．１６を満たしている。このため、粒界相中に存在する化合物結晶の組成や存在量が均質化されている。化合物結晶の組成や存在量が均質化されていると、窒化珪素焼結体中の絶縁耐圧のばらつきを低減することができる。
この結果、この焼結体を薄型の窒化珪素基板に適用したとしても、優れた絶縁性を確保することができる。前述のピーク比が小さいと化合物結晶が少ないため高強度、高熱伝導性、絶縁耐圧を向上させる効果が十分得られない。また、前述のピーク比が大きいと、化合物結晶が多くなりすぎる。化合物結晶が多くなりすぎると、β型窒化珪素結晶の量が減るため機械的強度が低下する。
また、ピーク比（Ｉ２９．３°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）は０．０１〜０．０５の範囲であることがより好ましい。また、ピーク比（Ｉ２９．７°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）は０．０２〜０．１３の範囲であることがより好ましい。
【００１４】
また、Ｉ２９．３°およびＩ２９．７°は、希土類元素−ハフニウム−酸素系化合物結晶に応じたピークであることが好ましい。また、希土類元素−ハフニウム−酸素系化合物結晶は、構成元素は同じで組成比が異なる化合物結晶を２種以上含有することが好ましい。
【００１５】
希土類元素−ハフニウム−酸素系化合物結晶は、構成元素として希土類元素、ハフニウム（Ｈｆ）、酸素（Ｏ）を有する結晶相である。希土類元素は、Ｙ（イットリウム）、Ｌａ（ランタン）、Ｃｅ（セリウム）、Ｐｒ（プラセオジム）、Ｎｄ（ネオジウム）、Ｐｍ（プロメチウム）、Ｓｍ（サマリウム）、Ｅｕ（ユーロピウム）、Ｇｄ（ガドリウム）、Ｔｂ（テルビウム）、Ｄｙ（ジスプロシウム）、Ｈｏ（ホルミウム）、Ｅｒ（エルビウム）、Ｔｍ（ツリウム）、Ｙｂ（イッテルビウム）、Ｌｕ（ルテチウム）から選択される少なくとも１種であることが好ましい。
希土類元素−ハフニウム−酸素系化合物結晶は、希土類元素、ハフニウム、酸素の価数が異なる様々な化合物結晶から構成することができる。そのため、Ｉ２９．３°およびＩ２９．７°にピークが出現する化合物結晶を存在させることが可能となる。特に、イットリウム（Ｙ）は、価数の異なる化合物結晶を構成できるので好ましい。同様に、エルビウム（Ｅｒ）も価数の異なる化合物結晶を構成できるので好ましい。なお、ＹとＥｒとの比較ではＹの方が、価格が安いので好ましい。
【００１６】
イットリウム−ハフニウム−酸素系化合物結晶としては、Ｙ１．６Ｈｆ０．３Ｏ３結晶、Ｙ０．５Ｈｆ０．５Ｏ１．７５結晶、Ｙ０．１Ｈｆ０．９Ｏ１．９５結晶、などが挙げられる。実施形態に係る窒化珪素焼結体は、Ｙ１．６Ｈｆ０．３Ｏ３結晶、Ｙ０．５Ｈｆ０．５Ｏ１．７５結晶、Ｙ０．１Ｈｆ０．９Ｏ１．９５結晶から選ばれる２種以上を存在させることが好ましい。特に、Ｙ１．６Ｈｆ０．３Ｏ３結晶およびＹ０．５Ｈｆ０．５Ｏ１．７５結晶の２種が存在することが好ましい。Ｙ１．６Ｈｆ０．３Ｏ３結晶はＩ２９．３°のピークを得ることができる。また、Ｙ０．５Ｈｆ０．５Ｏ１．７５結晶はＩ２９．７°のピークを得ることができる。
また、エルビウム−ハフニウム−酸素系化合物結晶としては、Ｅｒ１．５７Ｈｆ０．３２Ｏ３結晶、Ｅｒ４Ｈｆ３Ｏ１２結晶、Ｅｒ０．６７Ｈｆ０．３３Ｏ１．６７結晶、などが挙げられる。Ｅｒ１．５７Ｈｆ０．３２Ｏ３結晶はＩ２９．３°のピークが得られる。また、Ｅｒ４Ｈｆ３Ｏ１２結晶またはＥｒ０．６７Ｈｆ０．３３Ｏ１．６７結晶は、Ｉ２９．７°のピークが得られる。
また、希土類元素−ハフニウム−酸素系化合物結晶の定性分析は、ＴＥＭ−ＥＤＸ分析により実施するものとする。ＴＥＭは透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope）のことである。また、ＥＤＸはエネルギー分散型Ｘ線分光法（Energy Dispersive X-ray spectrometry）のことである。ＴＥＭ−ＥＤＸ分析とは、ＴＥＭとＥＤＸを組み合わせた分析方法のことである。
【００１７】
希土類元素−ハフニウム−酸素系化合物結晶の組成としては希土類元素の原子比が大きな組成構成であることが好ましい。そのため、Ｙ−Ｈｆ−Ｏ系化合物結晶ではＹの原子比が大きなものであることが好ましい。希土類元素、特にＹ元素は窒化珪素の柱状化成長を促進する元素であり、焼結体の高強度化に寄与する。希土類元素の比率が大きい結晶相を持つことは、希土類元素の粒界への均質な分散による粒成長と、希土類元素−Ｈｆ−Ｏ系化合物結晶相での固定化（粒界相の強化）とを両立させることができる。その結果、粒界相の欠陥が減少し、強度および絶縁性の改善につながる。同様に、Ｅｒ−Ｈｆ−Ｏ系化合物結晶の場合もＥｒの原子比が大きなものが好ましい。
また、希土類元素のような原子半径の大きなものは粒界への拡散に対し、拡散律速となり易い。つまり原子半径の大きな希土類元素は拡散速度が遅いため、不均一な粒界相を形成し易くなる。それに対し、Ｈｆを適量加えることにより拡散を促進させることができる。拡散を促進させることにより、窒化珪素の柱状化に伴う緻密化促進を図ることができる。また、希土類元素−Ｈｆ−Ｏ系化合物結晶相を分散した均一な粒界相を得ることが可能となる。その結果、薄型基板にした場合においても強度と絶縁性との両立を図ることができる。
【００１８】
また、イットリウム−ハフニウム−酸素系化合物結晶を存在させることにより、イットリウム以外の希土類元素を添加しない場合でも優れた特性を示すことができる。例えば、特許文献１ではＹ２Ｏ３とＥｒ２Ｏ３を併用したものが開示されている。実施形態では希土類元素がＹ２Ｏ３のみであっても優れた特性が得られるのでコストダウンの効果も得られる。
【００１９】
また、ピーク比（Ｉ２９．３°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）とピーク比（Ｉ２９．７°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）との和が０．０３〜０．２０を満たすことが好ましい。前述のようにピーク比は、特定の化合物結晶の存在量によって決まる。ピーク比（Ｉ２９．３°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）とピーク比（Ｉ２９．７°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）との和を０．０３〜０．２０の範囲内にすることにより、化合物結晶の量が適正化されて、熱伝導率、強度、絶縁耐圧の特性が向上する。また、ピーク比（Ｉ２９．３°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）とピーク比（Ｉ２９．７°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）との和が０．０３〜０．１５の範囲であることがより好ましい。
また、回折角３４．８±０．２°で検出される最強ピーク強度をＩ３４．８°としたとき、ピーク比（Ｉ３４．８°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）が０．０２以下（ゼロ含む）であることが好ましい。Ｉ３４．８°はＹ０．１Ｈｆ０．９Ｏ１．９５結晶が存在すると検出されるピークである。Ｙ０．１Ｈｆ０．９Ｏ１．９５結晶の存在量が増えると、Ｙ１．６Ｈｆ０．５Ｏ５結晶またはＹ０．５Ｈｆ０．５Ｏ１．７５結晶の存在量が減少するおそれがある。その結果、ピーク比（Ｉ２９．３°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）とピーク比（Ｉ２９．７°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）とが小さくなるおそれがある。
【００２０】
また、希土類元素−ハフニウム−酸素系化合物結晶は、希土類元素、ハフニウム、酸素の３原系が好ましいが、他の元素を構成元素としたものであってもよい。他の元素としては、希土類元素またはハフニウム以外の焼結助剤成分が挙げられる。このような焼結助剤としては、Ｍｇ成分、Ｃａ成分が好ましい。また、希土類元素−ハフニウム−酸素系化合物結晶の構成元素として窒素（Ｎ）を含んでも良い。
【００２１】
また、窒化珪素焼結体中の希土類元素の含有量は酸化物換算で３〜１０質量％、さらには５〜９質量％であることが好ましい。なお、酸化物換算は、希土類元素をＲとしたとき、Ｒ２Ｏ３にて換算するものとする。
また、Ｈｆの含有量は酸化物換算で０．５〜５質量％、さらには１〜３質量％であることが好ましい。なお、酸化物換算はＨｆＯ２にて行うものとする。
また、希土類元素の含有量（酸化物換算）とＨｆの含有量（酸化物換算）との合計値が６質量％以上となることが好ましい。
また、質量比［希土類元素の含有量（酸化物換算）／Ｈｆの含有量（酸化物換算）］が２以上６以下であることが好ましい。希土類元素とＨｆとの合計量および質量比を調整しておくと、所定のＸＲＤピークを有する化合物結晶相を形成し易くなる。このことは、前述の窒化珪素の柱状化に伴う緻密化促進および希土類元素−Ｈｆ−Ｏ系化合物結晶相を分散した均一な粒界相の形成につながる。
また、実施形態に係る窒化珪素焼結体は、希土類元素およびＨｆ以外の元素を５質量％以下（ゼロ含む）含有してもよい。含有する成分としては、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｃａ（カルシウム）、Ｔｉ（チタン）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ａｌ（アルミニウム）から選択される１種または２種以上が挙げられる。Ｍｇ含有量は酸化物換算で０．１〜４質量％が好ましい。なお、酸化物換算はＭｇＯにて行うものとする。また、Ｃａ含有量は酸化物換算で０．１〜４質量％が好ましい。なお、酸化物換算はＣａＯにて行うものとする。また、Ｔｉ含有量は酸化物換算で０．１〜３質量％が好ましい。なお、酸化物換算はＴｉＯ２にて行うものとする。また、Ｚｒ含有量は酸化物換算で０．１〜３質量％が好ましい。なお、酸化物換算はＺｒＯ２で行うものとする。また、Ａｌ含有量は酸化物換算で０．１〜３質量％が好ましい。なお、酸化物換算はＡｌ２Ｏ３で行うものとする。
【００２２】
希土類元素、Ｈｆなどの焼結助剤成分は、構成元素として酸素を含む成分として添加することが好ましい。構成元素として酸素を含む成分とは酸化物または炭酸化物が挙げられる。焼結助剤成分の合計量における酸素合計量は０．５〜５質量％であることが好ましい。例えば、Ｙ２Ｏ３を３質量％、ＨｆＯ２を１質量％、残部窒化珪素としたときの酸素合計量は次のように求められる。Ｙ２Ｏ３の分子量は２２５．８（＝８８．９×２＋１６×３）、ＨｆＯ２の分子量は２１０．５（＝１７８．５＋１６×２）となる。Ｙ２Ｏ３中の酸素比率は０．２１（＝４８／２２５．８）、ＨｆＯ２中の酸素比率は０．１５（＝３２／２１０．５）となる。Ｙ２Ｏ３が３質量％のときの酸素含有量は０．６３（＝３×０．２１）質量％となる。また、ＨｆＯ２が１質量％のときの酸素含有量は０．１５（＝１×０．１５）質量％となる。焼結助剤成分の合計量における酸素合計量は０．７８（＝０．６３＋０．１５）質量％と求められる。
焼結助剤成分の合計量における酸素合計量が０．５質量％未満では酸素量が少ないため希土類元素−ハフニウム−酸素系化合物結晶の存在量が少なくなるおそれがある。また、酸素合計量が５質量％を超えて過量であると、粒界相の量が多くなり過ぎるため、強度や熱伝導率が低下するおそれがある。
【００２３】
実施形態に係る窒化珪素焼結体は、前述のようなＸＲＤピーク比が出現するように粒界相に化合物結晶を存在させるものである。これにより、熱伝導率が５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、３点曲げ強度が６００ＭＰａ以上である窒化珪素焼結体を得ることができる。また、絶縁耐圧を１０ｋＶ／ｍｍ以上とすることができる。
実施形態に係る窒化珪素焼結体は、窒化珪素基板の構成材として有効である。窒化珪素基板は基板厚さが０．１０ｍｍ以上０．７０ｍｍ以下であることが好ましい。基板厚さを０．７０ｍｍ以下にしたとしても、熱伝導率が５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、３点曲げ強度が６００ＭＰａ以上である窒化珪素焼結体を得ることができる。また、絶縁耐圧を１０ｋＶ／ｍｍ以上とすることができる。
【００２４】
また、窒化珪素焼結体の任意の断面で、粒界相の最大径が１０μｍ以下であることが好ましい。また、窒化珪素結晶粒子の長径の平均粒径は１〜１０μｍであることが好ましい。また、窒化珪素焼結体中の窒化珪素結晶粒子の長径の最大径は基板厚さの２０％以下であることが好ましい。また、窒化珪素焼結体の気孔率が３％以下であることが好ましい。
また、気孔の最大径は１μｍ以下であることが好ましい。粒界相の最大径、窒化珪素結晶粒子の長径の平均粒径、気孔率、気孔の最大径を制御することにより、粒界相中の化合物結晶の存在割合をさらに均質化することができる。
このため、基板厚さを０．７０ｍｍ以下、さらには０．３０ｍｍ未満と薄くしたとしても熱伝導率、強度、絶縁耐圧を向上させることができる。なお、強度維持の観点からすると、基板厚さは０．１０ｍｍ以上が好ましい。そのため、実施形態に係る窒化珪素基板は、基板厚さが０．１０ｍｍ以上０．７０ｍｍ以下、さらには０．１０ｍｍ以上０．３０ｍｍ未満が好ましい。
【００２５】
粒界相の最大径、窒化珪素結晶粒子の長径の平均粒径、基板厚さに対する窒化珪素結晶粒子の長径の最大径の割合、気孔の最大径は、以下の手順で測定する。すなわち、窒化珪素焼結体の任意の断面においてＳＥＭ（走査型電子顕微鏡 Scanning Electron Microscope）にて単位面積１００μｍ×１００μｍの拡大写真（３０００倍）を撮影する。なお、一視野で単位面積１００μｍ×１００μｍを撮影できないときは複数視野に分けて撮影しても良いものとする。
拡大写真に写る窒化珪素結晶粒子、粒界相、気孔の最も長い対角線を窒化珪素結晶粒子の長径、粒界相の長径、気孔の長径とする。この作業を拡大写真（単位面積１００μｍ×１００μｍ）で２枚分実施し、最も大きな長径を窒化珪素結晶粒子の長径の最大径、粒界相の最大径、気孔の最大径とする。また、気孔率はアルキメデス法により測定するものとする。
【００２６】
図３に実施形態に係る窒化珪素焼結体の組織の一例を示す。図中、符号５は窒化珪素結晶粒子であり、６は粒界相である。
実施形態に係る窒化珪素焼結体は、β型窒化珪素結晶粒子を主体としている。β型窒化珪素結晶粒子はアスペクト比が２以上の細長い形状を有している。細長い窒化珪素結晶粒子がランダムに絡み合い、窒化珪素結晶粒子同士の隙間を粒界相で埋める構造となっている。実施形態に係る窒化珪素焼結体は、粒界相に所定のＸＲＤピークを有する化合物結晶を所定のピーク比となるように存在させている。窒化珪素結晶粒子量、窒化珪素結晶粒子サイズ、焼結助剤量、気孔率、気孔サイズによって粒界相のサイズを制御することができる。粒界相の最大径、窒化珪素結晶粒子の長径の平均粒径、気孔率、気孔の最大径を制御することにより、化合物結晶の存在割合をより均質にすることができる。これにより、基板厚さを０．７０ｍｍ以下、さらには０．３０ｍｍ未満と薄くした場合においても、絶縁耐圧を１０ｋＶ／ｍｍ以上、さらには２０ｋＶ／ｍｍ以上とすることができる。
【００２７】
また、粒界相の最大径は１０μｍ以下、さらには６μｍ以下であることが好ましい。また、気孔率は３％以下、さらには０．５％以下（ゼロ含む）であることが好ましい。また、気孔の最大径は１μｍ以下、さらには０．３μｍ以下（ゼロ含む）であることが好ましい。粒界相を小さくすることや気孔を小さくすることにより、さらに絶縁性を向上させることができる。
【００２８】
また、比誘電率の周波数依存性を低減することができる。５０Ｈｚでの比誘電率をεｒ５０、１ｋＨｚでの比誘電率をεｒ１０００としたとき、（εｒ５０−εｒ１０００）／εｒ５０≦０．１とすることができる。
比誘電率とは、電極間の媒質が充填しているときの蓄電器の電気容量が真空であるときの電気容量で割った値を示す。今回の媒質とは、窒化珪素焼結体である。（εｒ５０−εｒ１０００）／εｒ５０≦０．１であるということは、窒化珪素焼結体の比誘電率は周波数が高くなっても大きくならないことを示している。これは、窒化珪素焼結体の分極が起き難い構成になっていることを示す。前述のような所定のＸＲＤピークが検出される粒界相を形成することにより比誘電率の周波数依存性を低減することができる。
半導体素子は高速動作を行うために動作周波数を高くしている。窒化珪素焼結体の比誘電率の周波数依存性を低減することにより、動作周波数の高い半導体素子を搭載したとしても窒化珪素焼結体の分極が起き難い。分極を抑制することにより、高い絶縁性を維持することができる。実施形態に係る窒化珪素焼結体は、（εｒ５０−εｒ１０００）／εｒ５０を０．１以下、さらには０．０２０以下にすることができる。
【００２９】
以上のような窒化珪素焼結体は窒化珪素基板の構成材として有効である。図１に窒化珪素基板を例示し、図２に窒化珪素回路基板を例示した。図中、符号１は窒化珪素基板、２は窒化珪素回路基板、３は表側金属板、４は裏側金属板、である。
表側金属板３、裏側金属板４は銅板やアルミニウム板などの導電性が高い金属材料が挙げられる。表側金属板３、裏側金属板４の厚さは任意であるが厚さ０．２ｍｍ以上であることが好ましい。
また、金属板は、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉなどの活性金属ろう材を使った活性金属接合法で接合することが好ましい。なお、表側金属板３または裏側金属板４は金属板に限らず、金属ペーストを加熱して形成されるメタライズ膜や、メッキ法、スパッタリング法、溶射法など薄膜形成技術を使用した金属薄膜などであってもよい。なお、窒化珪素基板１は金属板を接合せず、圧接構造用窒化珪素基板として用いても良い。
【００３０】
窒化珪素回路基板２は、少なくとも一方の表面に複数個の金属板を接合してもよい。また、少なくとも一つの金属板の厚さは０．７０ｍｍ以上であってもよい。実施形態に係る窒化珪素基板１は、熱伝導率、強度および絶縁耐圧に優れているため金属板を厚くしたとしても絶縁性や耐久性に優れている。金属板の厚さは、導通や放熱性に寄与するため、厚さは０．２０ｍｍ以上、さらには０．７０ｍｍ以上であることが好ましい。特に、発熱量が大きな半導体素子を搭載する場合は、金属板が厚い方が、放熱性が上昇するので好ましい。また、一つの表面に複数個の金属板を配設した構造にすると、それぞれに半導体素子を搭載した構造をとることができる。実施形態に係る窒化珪素回路基板は、複数個の半導体素子を搭載したとしても優れた絶縁性と耐久性とを示す。例えば、ＳｉＣ素子はジャンクション温度が２００℃程度まで上がる。
【００３１】
窒化珪素基板および窒化珪素回路基板の放熱性、強度、絶縁性を改善しているため、耐熱サイクル特性（ＴＣＴ特性）が優れている。ちなみに、温度−５０℃×３０分→室温×１０分→２００℃×３０分→室温×１０分を１サイクルとしたＴＣＴ試験を行ったとき、窒化珪素基板を厚さ０．７０ｍｍ以下、さらには０．３０ｍｍ未満としたとしても５０００サイクル後であっても窒化珪素基板にクラックが発生しない。また、絶縁耐圧の低下率も２０％以下にすることができる。
このため、実施形態に係る窒化珪素回路基板はジャンクション温度が１００℃以上、さらには１５０℃以上の半導体素子を搭載することに好適である。つまりは、ジャンクション温度が１００℃以上、さらには１５０℃以上の半導体素子を搭載した半導体装置に好適である。しかも、複数個の半導体素子を搭載したとしても優れた特性を示す。
なお、金属板の厚さの上限は特に限定されるものではないが、５ｍｍ以下が好ましい。５ｍｍを超えて厚いと窒化珪素基板を薄くしたときに窒化珪素回路基板の反りが大きくなりやすい。
【００３２】
次に、実施形態に係る窒化珪素基板の製造方法について説明する。実施形態に係る窒化珪素基板は上記構成を有していればその製造方法は特に限定されるものではないが、効率よく得るための製造方法として次のものが挙げられる。
まずは、原料粉末を用意する。原料粉末は、窒化珪素粉末、希土類化合物粉末、ハフニウム化合物粉末が必須成分となる。希土類化合物としては、希土類酸化物が挙げられる。
また、ハフニウム化合物としては、ハフニウム酸化物が挙げられる。酸化物であれば、希土類元素−ハフニウム−酸素系化合物結晶を形成しやすい。
また、窒化珪素粉末は、α化率が８０質量％以上であり、平均粒径が０．４〜２．５μｍであり、不純物酸素含有量が２質量％以下であることが好ましい。また、不純物酸素含有量は２質量％以下、さらには１．０質量％以下、さらには０．１〜０．８質量％であることが好ましい。不純物酸素含有量が２質量％を超えて多いと、不純物酸素と焼結助剤との反応が起きて、必要以上に粒界相が形成されてしまうおそれがある。
また、窒化珪素粉末は表面に薄い酸化膜が形成されているものであっても良い。表面酸化膜は酸化珪素を主成分としている。酸化珪素は窒化珪素粉末表面と焼結助剤との反応を均一化する効果がある。そのため、窒化珪素結晶粒子表面の酸化物液相（粒界相）を均質に形成し易くなる。
【００３３】
希土類化合物粉末の添加量は酸化物換算で３〜１０質量％であり、さらには５〜９質量％であることが好ましい。なお、酸化物換算は、希土類元素をＲとしたとき、Ｒ２Ｏ３にて換算するものとする。
また、ハフニウム化合物の添加量は酸化物換算で０．５〜５質量％であり、さらには１〜３質量％であることが好ましい。なお、酸化物換算はＨｆＯ２にて行うものとする。
また、希土類化合物の添加量（酸化物換算）とＨｆ化合物の添加量（酸化物換算）との合計値が６質量％以上となることが好ましい。また、質量比［希土類化合物の添加量（酸化物換算）／Ｈｆ化合物の添加量（酸化物換算）］が２以上６以下であることが好ましい。希土類化合物とＨｆ化合物との合計添加量および質量比を調整しておくと、所定のＸＲＤピークを有する化合物結晶相を形成し易くなる。このことは、窒化珪素の柱状化に伴う緻密化促進および希土類元素−Ｈｆ−Ｏ系化合物結晶相を分散した均一な粒界相の形成につながる。
【００３４】
また、必要に応じ、Ｍｇ（マグネシウム）化合物粉末、Ｃａ（カルシウム）化合物粉末、Ｔｉ（チタン）化合物粉末、Ｚｒ（ジルコニウム）化合物粉末、Ａｌ（アルミニウム）化合物粉末から選ばれる１種または２種以上を添加するものとする。また、これら化合物の添加量は合計で５質量％以下であることが好ましい。また、これら化合物は酸化物または炭酸化物が好ましい。焼結助剤の構成元素として酸素を含むと、焼結助剤同士または窒化珪素粉末中の不純物酸素と焼結助剤との反応により酸化物液相を形成し、窒化珪素結晶粒子の柱状化を促進することができる。
また、これらの焼結助剤は微粉とすることが好ましく、特に平均粒径を０．５μｍ以下とすることにより、不均質な液相生成を抑制できる。これは、微粉ほど反応性が大きく、温度に対する反応ばらつきが小さくなり、調合時の組成が反映され易くなるからである。この均質な液相生成は、特定の結晶相ピークの制御に効果的となり、焼結体の特性向上に繋がる。
【００３５】
上記原料粉末を混合し、さらに有機バインダを添加して原料混合体を調製する。このとき、必要に応じて、非晶質炭素や可塑剤等を添加してもよい。
窒化珪素原料粉の表面には、不純物としての酸素が存在する。過剰な酸素は、粒界欠陥となるおそれがある。
ここで、非晶質炭素は脱酸剤として機能する。焼結処理前の炭素含有量（残炭量）を０．１〜０．２ｗｔ％とすることにより、非晶質炭素は酸素と反応してＣＯ２やＣＯとして外部に放出されるため、過剰な酸素（液相反応に寄与しない酸素）を除去することに役立つ。０．１ｗｔ％以下では脱酸素効果が小さく、０．２ｗｔ％を超えて多いと焼結体中に残存し易くなり、構造欠陥を生じるおそれがある。
【００３６】
次に、原料混合体を成形する成形工程を実施する。原料混合体の成形法としては、汎用の金型プレス法、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）法、あるいはドクターブレード法、ロール成形法のようなシート成形法などが適用できる。また、必要に応じ、原料混合体を、トルエン、エタノール、ブタノールなどの溶媒と混合するものとする。
【００３７】
次に上記成形工程の後に、成形体の脱脂工程を実施する。脱脂工程は、非酸化性雰囲気中で成形体を、温度５００〜８００℃で１〜４時間加熱して、予め添加していた大部分の有機バインダの脱脂を行うものとする。非酸化性雰囲気としては、窒素ガス雰囲気中、アルゴンガス雰囲気中などが挙げられる。
また、有機バインダとしては、ブチルメタクリレート、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタクリレートなどが挙げられる。また、原料混合体（窒化珪素粉末と焼結助剤粉末との合計量）を１００質量部としたとき、有機バインダの添加量は３〜１７質量部であることが好ましい。
有機バインダの添加量が３質量部未満ではバインダ量が過少であり、成形体の形状を維持するのが困難となる。このような場合、多層化して量産性を向上することが困難となる。
一方、バインダ量が１７質量部を超えて過多であると、脱脂工程後に成形体（脱脂処理後の成形体）の空隙が大きくなり窒化珪素基板のポアが大きくなってしまう。
【００３８】
次に脱脂処理された成形体は、焼成容器内に収容され、焼成炉内において非酸化性雰囲気中で焼結工程に供される。焼結工程は温度１８００〜１９５０℃の範囲で実施することが好ましい。非酸化性雰囲気としては、窒素ガス雰囲気、または窒素ガスを含む還元性雰囲気が好ましい。また、焼成炉内圧力は加圧雰囲気であることが好ましい。
焼結温度が１８００℃未満と低温状態で焼成すると、窒化珪素結晶粒子の粒成長が十分でなく、緻密な焼結体が得難い。一方、焼結温度が１９５０℃より高温度で焼成すると、炉内雰囲気圧力が低い場合にはＳｉとＮ２に分解するおそれがあるため、焼結温度は上記範囲に制御することが好ましい。また、焼結時間は７〜２０時間の範囲内が好ましい。
【００３９】
焼結工程を実施するにあたり、１３５０℃から焼結温度までの昇温速度を５０℃／ｈ以下に調整することが好ましい。特に、１４００℃以上１６００℃以下の範囲の昇温速度を制御することが有効である。この温度範囲は、α型窒化珪素粉末のβ転移が７０％以上進む温度域である。α型窒化珪素粉末は１４００℃付近からβ型窒化珪素粉末に相転移していく。β相への相転移が起きると窒化珪素は柱状の結晶粒子になる。昇温速度を５０℃／ｈ以下と緩速度で昇温することにより、窒化珪素結晶粒子の柱状化を均一に実施することができる。また、希土類化合物とハフニウム化合物との反応も均一化することができる。そのため、希土類元素−Ｈｆ−Ｏ系結晶化合物の分散状態も均一化することができる。このような昇温速度の制御は、厚さ０．７０ｍｍ以下、さらには０．３０ｍｍ未満の薄型基板において有効である。
また、非酸化性雰囲気としては、窒素ガス（Ｎ２）やアルゴンガス（Ａｒ）などが挙げられる。また、成形体を多段に積層して量産性を向上させることも有効である。また、多段に積層した状態で燒結することにより、炉内の温度が均一になり、反応を均一にすることができる。
【００４０】
また、焼結工程後における焼結体の冷却速度を１００℃／ｈ以下にすることが好ましい。冷却速度を１００℃／ｈ以下、さらには５０℃／ｈ以下と徐々に冷却することにより、粒界相を結晶化することができる。粒界相中の結晶化合物の割合を大きくすることができる。
上記工程により、実施形態に係る窒化珪素焼結体および窒化珪素基板を作製することができる。また、金属板を接合することにより、窒化珪素回路基板を作製することができる。
【００４１】
（実施例）
（実施例１〜１１および比較例１〜２）
原料粉末として、平均粒径が１．２μｍであり、不純物酸素量が１．０ｗｔ％であるα型窒化珪素粉末を用意した。次に、表１に示す焼結助剤粉末を混合し、ボールミルで４８時間混合して混合原料粉末を調製した。なお、焼結助剤粉末の平均粒径は、実施例２〜１１は平均粒径０．２〜０．５μｍに調整後に、実施例１および比較例１〜２は平均粒径１〜２μｍのものを混合した。また、焼結助剤粉末の添加量は窒化珪素粉末との合計を１００質量％として示した。また、実施例６は窒化珪素粉末表面に薄い酸化膜を設けたものを使用した。
【００４２】
【表１】
0006591455.tif 000002
【００４３】
各混合原料粉末を樹脂バインダと混合して混合原料ペーストを調製した。各混合原料ペーストを用いてドクターブレード法によりシート成形した。シート成形体を目的とする基板サイズが得られるようにカットおよび脱脂工程を行って表２に示す昇温工程および焼結工程を実施した。なお、実施例および比較例のいずれも脱脂後の残炭量は０．１〜０．２ｗｔ％の範囲内とした。また、昇温工程および焼結工程は窒素雰囲気中で実施した。
【００４４】
【表２】
0006591455.tif 000003
【００４５】
実施例および比較例に係る窒化珪素基板に対し、ＸＲＤ分析、熱伝導率および３点曲げ強度の測定を行った。
ＸＲＤ分析は、まず、任意の断面を表面粗さＲａ０．０５μｍ以下に研磨した研磨面を用意した。また、ＸＲＤ分析は、Ｃｕターゲット（Ｃｕ−Ｋα）を使用し、管電圧を４０ｋＶとし、管電流を４０ｍＡとし、スキャンスピードを２．０°／ｍｉｎとし、スリット（ＲＳ）を０．１５ｍｍとし、走査範囲（２θ）を１０°〜５０°として実施した。
また、熱伝導率はレーザフラッシュ法で測定した。また、３点曲げ強度は、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に準じて測定した。その結果を下記表３に示す。
【００４６】
【表３】
0006591455.tif 000004
【００４７】
上記実施例および比較例に係る窒化珪素基板は、β−Ｓｉ３Ｎ４結晶に応じたＩ２７．０°およびＩ３６．１°のピークが検出された。また、実施例はピーク比（Ｉ２９．３°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）が０．０１〜０．０５の範囲内であり、ピーク比（Ｉ２９．７°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）が０．０２〜０．１３の範囲内であった。また、ピーク比（Ｉ２９．３°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）とピーク比（Ｉ２９．７°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）との和は０．０３〜０．１５の範囲内であった。また、ピーク比がゼロと表示されている箇所は、それぞれ、ピークが検出限界以下であったものである。
これに対して、比較例１〜２は、熱伝導率や３点曲げ強度は優れていた。一方で、ピーク比（Ｉ２９．３°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）またはピーク比（Ｉ２９．７°）／（Ｉ２７．０°＋Ｉ３６．１°）のどちらか一方（または両方）は範囲外であった。
【００４８】
次に、実施例および比較例に係る窒化珪素基板の化合物結晶の組成分析、気孔率、気孔の最大径、窒化珪素結晶粒子の長径の平均粒径、窒化珪素結晶粒子の長径の最大径を調査した。また、化合物結晶の組成分析はＴＥＭ−ＥＤＸにより実施した。
また、気孔率はアルキメデス法により測定した。また、気孔の最大径、窒化珪素結晶粒子の長径の平均粒径、窒化珪素結晶粒子の長径の最大径は、厚さ方向に断面をＳＥＭ観察することにより測定した。ＳＥＭ観察では、単位面積１００μｍ×１００μｍの拡大写真（３０００倍）を撮影する。拡大写真に写る気孔の中で最も大きな対角線を最大径とした。同様に、拡大写真に写る窒化珪素結晶粒子の最も長い対角線を長径とする。この作業を拡大写真２枚分（単位面積１００μｍ×１００μｍを２枚）実施する。そこに写る窒化珪素結晶粒子の長径の平均値を平均粒径とし、最も大きな長径を最大径とする。また、窒化珪素結晶粒子の長径の最大径の基板厚さに対する割合は［（窒化珪素結晶粒子の長径の最大径／窒化珪素基板の厚さ）×１００（％）］により求めた。その結果を下記表４および表５に示す。
【００４９】
【表４】
0006591455.tif 000005
【００５０】
【表５】
0006591455.tif 000006
【００５１】
上記表に示す結果から明らかなように、各実施例に係る窒化珪素基板は、各規定項目が望ましい範囲を満たしていた。
次に、実施例および比較例に係る窒化珪素基板に関して絶縁耐圧を測定した。絶縁耐圧（絶縁耐力）は、ＪＩＳ−Ｃ−２１４１に準じて４端子法にて測定した。測定端子は先端が直径２０ｍｍの球形電極のものを使用した。また、絶縁耐力の測定はフロリナート中で実施した。
また、ｖ-ｔテストも行った。ｖ（電圧）−ｔ（時間）テストは、絶縁破壊電圧の５０％の電圧を２４時間印加し続けた後の絶縁破壊の有無を調査する試験である。
また、比誘電率の周波数依存性を調査した。比誘電率の周波数依存性としては、５０Ｈｚでの比誘電率をεｒ５０、１ｋＨｚでの比誘電率をεｒ１０００としたとき、（εｒ５０−εｒ１０００）／εｒ５０により求めた。
その算出結果を下記表６に示す。
【００５２】
【表６】
0006591455.tif 000007
【００５３】
実施例に係る窒化珪素基板は絶縁耐圧が優れていた。また、ｖ−ｔテスト結果も良好であり、絶縁性の長期信頼性も良好であった。また、比誘電率の周波数依存性も０．０２０以下と優れた値を示した。薄型化したとしても、絶縁性が優れていることが判明した。
【００５４】
（実施例１Ａ〜１１Ａおよび比較例１Ａ〜２Ａ）
実施例１〜１１および比較例１〜２に係る窒化珪素基板に銅板を接合して、窒化珪素回路基板を作製した。銅板のサイズは表７に示したものを使用した。また、銅板の接合は、Ａｇ（残部）−Ｃｕ（２８ｗｔ％）−Ｔｉ（３ｗｔ％）から成る活性金属ろう材を用いた活性金属接合法により実施した。また、接合工程は８５０℃で熱処理することにより実施した。
【００５５】
【表７】
0006591455.tif 000008
【００５６】
実施例および比較例に係る窒化珪素回路基板に対し、ＴＣＴ試験を実施した。このＴＣＴ試験は、温度−５０℃×３０分→室温×１０分→２００℃×３０分→室温×１０分を１サイクルとし５０００サイクル後における窒化珪素基板のクラックの有無および絶縁耐圧の低下割合を測定した。窒化珪素基板のクラックの有無は、銅板を剥がして蛍光探傷法にて測定した。絶縁耐圧の低下割合の測定は、ＴＣＴ試験前と試験後との絶縁耐圧を比較して求めた。具体的には、［（試験前の絶縁耐圧−試験後の絶縁耐圧）／（試験前の絶縁耐圧）×１００（％）］にて求めた。その測定結果を下記表８に示す。
【００５７】
【表８】
0006591455.tif 000009
【００５８】
各実施例に係る窒化珪素回路基板ではＴＣＴ特性が優れていた。また、絶縁耐圧の低下割合も小さかった。このため、窒化珪素基板を薄くしたり、銅板を厚くしたりしても優れた耐久性が得られることが判明した。
【００５９】
以上、本発明のいくつかの実施形態を例示したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更などを行うことができる。これら実施形態やその変形例は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。また、前述の各実施形態は、相互に組み合わせて実施することができる。
【符号の説明】
【００６０】
１…窒化珪素基板
２…窒化珪素回路基板
３…表側金属板
４…裏側金属板
５…窒化珪素結晶粒子
６…粒界相
【図１】
0006591455.tif 000010
【図２】
0006591455.tif 000011
【図３】
0006591455.tif 000012