(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の粘弾性を有するサンプルを互いに対向する内向き面で挟み込んで保持する一対の透光板を具備する光学分析用セルであって、
所定距離離間するように設けられた一対の対向面を有した距離決め部材を具備し、
前記一対の透光板の間には、これらの透光板の前記内向き面の両方に接触するスペーサが設けられておらず、
前記各透光板が前記サンプルの弾性力を受けることにより、前記各透光板における前記内向き面の反対側の外向き面の周囲が前記各対向面に押し当てられて、前記内向き面の離間距離が定まるように構成されていることを特徴とする光学分析用セル。
【請求項２】
前記内向き面の間に形成されたサンプル保持空間の周囲にサンプル逃げ空間が形成されていることを特徴とする請求項１記載の光学分析用セル。
【請求項３】
前記各透光板が平板であることを特徴とする請求項１又は２記載の光学分析用セル。
【請求項４】
前記一対の対向面が互いに平行となるように設けられていることを特徴とする請求項１乃至３のうち何れか一項に記載の光学分析用セル。
【請求項５】
前記距離決め部材が、
第１の前記対向面を有する第１保持体と、
第２の前記対向面を有する第２保持体と、
前記保持体同士を結合する結合部材とを有していることを特徴とする請求項１乃至４のうち何れか一項に記載の光学分析用セル。
【請求項６】
前記保持体の少なくとも一方が、前記透光板の外向き面を前記対向面にガイドするガイド部を有していることを特徴とする請求項５記載の光学分析用セル。
【請求項７】
前記保持体の少なくとも一方が、他方の前記保持体に対向する面を凹ませた座ぐり部が形成されたものであることを特徴とする請求項５又は６記載の光学分析用セル。
【請求項８】
請求項１乃至７のうち何れか一項に記載された光学分析用セルを具備することを特徴とする粒子径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学分析用セル及びこれを用いた粒子径分布測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、粒子径分布測定装置を用いた分析では、サンプルを溶媒で希釈して、所定の透過率の濃度としたうえで測定するようにしているが、サンプルによっては希釈することで凝集したり溶解したりして状態が変わってしまう場合があり、このことから、サンプルを原液のまま測定したいという要望がある。
【０００３】
サンプルを原液のまま測定するためには、サンプルが所定の透過率となるように光路長の短いセルを使用する必要があるが、原液のサンプルは高濃度で粘度が高いものが多く、セルに入れることが難しいうえ、セルの洗浄も困難である。
【０００４】
そこで、従来は、一対の透光板の間にスペーサを介在させるとともに、これら一対の透光板でサンプルを挟み込むことにより、サンプルの厚さが均一となるようにしている。
【０００５】
例えば特許文献１には、一対のガラス板を具備し、一方のガラス板に形成された凹部にサンプルを入れたあと、他方のガラス板を重ね合わせることにより構成された光学分析用セルが記載されている。
この光学分析用セルは、上述した構成により、サンプルの厚さが前記凹部の深さと等しくなるようにしており、一見するとスペーサを用いることなくサンプル厚を均一にできるように思えるが、実際には、上述した従来の発想と全く同じである。
何故ならば、図１に示すように、サンプルの厚さは一方のガラス板における凹部の周囲の厚さによって決められており、この部分をスペーサと見ることができるからである。
【０００６】
なお、上述した構成では、サンプルの量が凹部の容積よりも多い場合は、２枚のガラス板を重ね合わせる際に、サンプルの一部が凹部からはみ出してしまい、はみ出したサンプルが２枚のガラス板の間に入り込む。そうすると、２枚のガラス板を平行にすることができず、光がまっすぐに通らなくなるので、光軸を精度良く調整することができないという問題が生じる。
一方、サンプルの量が凹部の容積よりも少ない場合は、凹部にサンプルが満たされず、サンプル厚を均一にすることができない。
このように、上述した光学分析用セルは、サンプル厚を均一にしながらもガラス板を互いに平行にするためには、サンプルの量を凹部の容積と等しくなるよう調整する必要があり、全く実用的なものではない。
【０００７】
また、上述した光学分析用セルのほかにも、２枚の透光板の間に弾性を有するスペーサを介在させるとともに、前記スペーサの反発力を利用して、一方の透光板を複数のネジで押しながら、透光板の離間距離及び平行度を調整できるように構成されたものがある。
【０００８】
しかしながら、上述した構成では、サンプルの厚さを均一とするように透光板の離間距離を調整するだけでも非常に繊細な作業であるうえ、さらに２枚のガラス板を互いに平行になるように調整することは極めて困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平９−７２８４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
これに対して本発明は、従来の発想とは全く異なり、サンプルの粘弾性に着目して、スペーサを用いることなく、簡単に、サンプルの厚さを均一にするとともに、一対の透光板を互いに平行にすることができる光学分析用セルを提供することをその主たる課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
すなわち本発明に係る光学分析用セルは、所定の粘弾性を有するサンプルを互いに対向する内向き面で挟み込んで保持する一対の透光板を具備する光学分析用セルであって、所定距離離間するように設けられた一対の対向面を有した距離決め部材を具備し、前記各透光板が前記サンプルの弾性力を受けることにより、前記各透光板における前記内向き面の反対側の外向き面が前記各対向面に押し当てられて、前記内向き面の離間距離が定まるように構成されていることを特徴とするものである。
【００１２】
このように構成された光学分析用セルによれば、各透光板がサンプルの弾性力を受けることにより、各外向き面が各対向面に押し当てられて、内向き面の離間距離が定まるように構成されているので、従来の発想と全く異なり、スペーサを用いることなく、簡単に、サンプル厚を均一にするとともに、一対の透光板を互いに平行にすることができる。
また、サンプルを一対の透光板で単純に挟み込む構成なので、サンプル量を調整することなく、透光板の間でサンプルを押し伸ばすことにより、厚さを均一にするとともに一対の透光板を互いに平行にすることができ、実用性にも優れている。
【００１３】
前記内向き面の間に形成されたサンプル保持空間の周囲にサンプル逃げ空間が形成されていることが好ましい。
このような構成であれば、透光板でサンプルを挟み込む際に、サンプルの一部がサンプル保持空間からはみ出したとしても、はみ出したサンプルがサンプル逃げ空間に流れ込むので、サンプルが光学分析用セルから不測に流れ出ることを防ぐとともに、サンプル厚を確実に均一にすることができる。
【００１４】
透光板が傷つきやすい場合は頻繁に交換する必要があるところ、透光板として安価な汎用品を利用するためには、前記各透光板が、平板であることが好ましい。
【００１５】
一対の透光板を確実に互いに平行にするためには、前記一対の対向面が互いに平行となるように設けられていることが好ましい。
【００１６】
具体的な実施態様としては、前記距離決め部材が、一方の前記対向面を有する第１保持体と、他方の前記対向面を有する第２保持体と、前記保持体同士を結合する結合部材とを有しているものが好ましい。
上述した構成であれば、一対の対向面がそれぞれ別体の保持体に形成されているので、一対の対向面が単体の部材に形成されている場合と比べて、組み立て作業を簡単にすることができる。
【００１７】
前記保持体の少なくとも一方が、前記透光板の外向き面を前記対向面にガイドするガイド部を有していることが好ましい。
上述した構成であれば、各透光板の外向き面が各対向面に押し当てられる際に、各透光板の平面方向のずれを防止することができる。
【００１８】
前記保持体の少なくとも一方が、他方の前記保持体に対向する面を凹ませた座ぐり部が形成されたものであることが好ましい。
上述した構成であれば、一方の保持体に形成された座ぐり部に透光板を嵌め込み、他方の保持体で前記座ぐり部を塞ぐことで、簡単に光学分析用セルを組み立てることができる。
【００１９】
また、本発明に係る粒子径分布測定装置は、上述した光学分析用セルを具備することを特徴とするものである。
このような粒子径分布測定装置であれば、上述した光学分析用セルと同様の作用効果を得ることができる。
【発明の効果】
【００２０】
このように構成した本発明によれば、従来の発想とは全く異なり、スペーサを用いることなく、サンプルの粘弾性を利用して、簡単に、サンプルの厚さを均一にするとともに、一対の透光板を互いに平行にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】従来の光学分析用セルの構成を模式的に示す図。
【図２】本実施形態の光学分析用セルが用いれる粒子径分布測定装置の概略構成図。
【図３】同実施形態の光学分析用セルの構成を模式的に示す図。
【図４】同実施形態の光学分析用セルの部分拡大図。
【図５】同実施形態の光学分析用セルの構成を模式的に示す斜視図。
【図６】変形実施形態の光学分析用セルの構成を模式的に示す図。
【図７】変形実施形態の光学分析用セルの構成を模式的に示す図。
【図８】変形実施形態の光学分析用セルの構成を模式的に示す図。
【図９】変形実施形態の光学分析用セルの構成を模式的に示す図。
【図１０】変形実施形態の光学分析用セルの構成を模式的に示す図。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下に本発明に係る光学分析用セルの一実施形態について図面を参照して説明する。
【００２３】
本実施形態に係る光学分析用セル１００は、例えば図２に示すように、粒子に光を照射した際に生じる回折／散乱光の拡がり角に応じる光強度分布が、ＭＩＥ散乱理論から粒子径によって定まることを利用し、前記回折／散乱光を検出することによって粒子径分布を測定する粒子径分布測定装置１に用いられるものである。
【００２４】
具体的に前記粒子径分布測定装置１は、図２に示すように、セルホルダ２にセットされた光学分析用セル１００と、光学分析用セル１００内のサンプルＸにレンズ３を介してレーザ光を照射する光源たるレーザ装置４と、レーザ光の照射により生じる回折／散乱光の光強度を拡がり角に応じて検出する複数の光検出器５と、各光検出器５から出力された光強度信号を受信してサンプルＸに含まれる粒子の粒子径分布を算出する演算装置６とを備えたものである。
【００２５】
以下、本発明の特徴部分である光学分析用セル１００について図３〜図５を参照しながら説明する。
【００２６】
前記光学分析用セル１００は、所定の粘弾性を有するサンプルＸを収容するものであり、ここでは、マグネタイトなどの磁性粒子をシリコンオイルなどの粘弾性のある溶媒に練りこんだサンプルや、シリカやタングステンを含む研磨剤等のスラリーサンプルなど、例えば１０ｃＰ〜１０００ｃＰの粘度を有するサンプルＸを分析するために用いられる。
【００２７】
具体的に前記光学分析用セル１００は、図３に示すように、サンプルＸを互いに対向する内向き面１０ａで挟み込んで保持する一対の透光板１０と、前記内向き面１０ａの離間距離を決める距離決め部材２０とを具備してなる。
【００２８】
前記各透光板１０は、図３及び図４に示すように、前記光源から照射されたレーザ光を透過するものであり、前記内向き面１０ａのうち少なくともレーザ光が透過する図示しない透光領域でサンプルＸを挟み込むとともに、前記内向き面１０ａの間に形成されたサンプル保持空間Ｓ１に前記サンプルＸを保持するものである。
具体的に各透光板１０は、前記内向き面１０ａ及び前記内向き面１０ａと反対側を向く外向き面１０ｂが互いに平行な平板であり、ここでは、例えば矩形状をなす互いに同一形状の平板ガラスである。
本実施形態では、前記内向き面１０ａは、各透光板１０における互いに対向する対向面であり、前記外向き面１０ｂは、前記対向面と反対側の外表面である。
【００２９】
距離決め部材２０は、図３〜図５に示すように、所定距離離間するように設けられた一対の対向面２１ａ、２２ａを有し、前記各対向面２１ａ、２２ａの離間距離によって、前記内向き面１０ａの離間距離を例えば５０ｎｍ〜５００ｎｍの所定の設定寸法に決めるものである。
【００３０】
具体的にこのものは、第１対向面２１ａを有する第１保持体２１と、第２対向面２２ａを有する第２保持体２２と、前記保持体２１、２２同士を結合する結合部材２３とを具備し、前記第１保持体２１及び前記第２保持体２２によって一対の透光板１０を外側から挟み込んで保持している。
【００３１】
第１保持体２１は、例えばブロック体形状をなし、表面２１ｂを凹ませた座ぐり部２１１と、裏面２１ｃ及び前記座ぐり部２１１の底面を連通する光通過窓Ｗ１とが形成されたものであり、ここでは、前記座ぐり部２１１の底面が前記第１対向面２１ａとして形成されている。
【００３２】
前記座ぐり部２１１は、一対の透光板１０が嵌め込まれるように構成されており、その深さ寸法が各透光板１０の厚さを合わせた寸法よりもやや大きく、具体的には、各透光板１０の厚さと上述した設定寸法とを合わせた寸法に形成されている。
本実施形態では、前記座ぐり部２１１の内周面が、前記一対の透光板１０を嵌め込む際に各透光板１０をガイドするガイド部２１２として形成されており、前記ガイド部２１２によって各透光板１０の平面方向の動きを規制するようにしている。
【００３３】
第２保持体２２は、裏面２２ｂが前記第１保持体２１の表面２１ｂに重ね合わさって前記座ぐり部２１１を密閉する平板状の蓋体であり、厚み方向に貫通した光通過窓Ｗ２が形成されるとともに、前記裏面２２ｂの一部が前記第２対向面２２ａとして形成されている。
【００３４】
なお、上述したように、座ぐり部２１１を密閉する構成であると、サンプルＸの量が多すぎた場合に、座ぐり部２１１を閉塞できなくなる恐れがあるところ、本実施形態では、各透光板１０の内向き面１０ａの間に形成されたサンプル保持空間Ｓ１の周囲にサンプル逃げ空間Ｓ２が形成されている。
ここでは、前記サンプル逃げ空間Ｓ２は、上述した座ぐり部２１１の内周面に形成された凹部であり、具体的にこの凹部は、前記サンプル保持空間Ｓ１に向かって開口するとともに、前記サンプル保持空間Ｓ１に連通するように形成されている。
【００３５】
このように、座ぐり部２１１が密閉された状態、すなわち第１保持体２１の表面２１ｂと第２保持体２２の裏面２２ｂとが当接した状態において、前記第１対向面２１ａ及び前記第２対向面２２ａは互いに平行となる。本実施形態では、この状態において、前記保持体２１、２２同士が結合部材２３によって結合されている。
【００３６】
前記結合部材２３は、各保持体２１、２２に形成された複数のネジ穴３０に螺合するネジであり、ここでは、ネジを螺合させる際に各保持体２１、２２に均等な力が加わるように、各保持体２１、２２の角部それぞれにネジ穴３０が形成されている。
【００３７】
続いて、上述した光学分析用セル１００の組み立て方法について説明する。
【００３８】
まず、サンプルＸを例えば一方の透光板１０に塗りつけるとともに、この透光板１０を座ぐり部２１１に嵌め込み、その上から他方の透光板１０を重ね合わせることで、サンプルＸを一対の透光板１０で挟み込む。なお、このとき、他方の透光板１０にサンプルＸを塗り付けても良い。
【００３９】
このとき、各透光板１０の間にはサンプルＸのみが介在しており、一対の透光板１０は互いに接触することなく、サンプルＸのみが各透光板１０の内向き面１０ａの両方に接触している。
なお、この状態において、各透光板１０の外向き面１０ｂの離間距離は、座ぐり部２１１の深さよりも長く、他方の透光板１０が座ぐり部２１１からわずかにはみ出ている。
【００４０】
次に、第１保持体２１の表面２１ｂに第２保持体２２の裏面２２ｂを重ね合わせて座ぐり部２１１を密閉し、結合部材２３によって前記保持体２１、２２同士を結合する。
【００４１】
そして、本実施形態では、上述したように第１保持体２１と第２保持体２２とが結合されると、各透光板１０の内向き面１０ａはサンプルＸからの弾性力を受け、各透光板１０が外向きに押圧されるとともに、各透光板１０の外向き面１０ｂが各保持体２１、２２の対向面２１ａ、２２ａに押し当てられる。
【００４２】
これにより、各外向き面１０ｂと各対向面２１ａ、２２ａとは隙間無く密接して、内向き面１０ａの離間距離、つまりサンプルＸの厚さは、座ぐり部２１１の深さ寸法から各透光板１０の厚さを差し引いた所定の設定寸法となる。
【００４３】
このように構成された本実施形態に係る光学分析用セル１００によれば、従来のスペーサを用いた発想とは全く異なり、サンプルＸの弾性力を利用して、各透光板１０の外向き面１０ｂを対向面２１ａ、２２ａに当接させているので、光学分析用セル１００を上述したように組み立てるだけで、各透光板１０の内向き面１０ａの離間距離を所定の設定寸法にすることができる。
これにより、透光板１０の間にスペーサを介在させた場合に必要となり得る繊細な作業を不要にすることができ、簡単に、サンプル厚を均一にするとともに、一対の透光板１０を互いに平行にすることができる。
【００４４】
また、各対向面２１ａ、２２ａが所定距離離間するように設けられているので、これら各対向面２１ａ、２２ａに各透光板１０の外向き面１０ｂが当接することにより、内向き面１０ａの離間距離は、確実に対向面２１ａ、２２ａの離間距離から各透光板１０の厚さを差し引いた設定寸法となり、サンプル厚を精度良く再現することができる。
このことから、例えばバックグランド測定時のサンプル厚とサンプル測定時のサンプル厚とを等しくすることができ、高精度な測定が可能となる。
【００４５】
さらに、サンプルＸを一対の透光板１０で単純に挟み込む構成なので、透光板１０の間でサンプルＸを押し伸ばしながら厚さを均一にするとともに、一対の透光板１０を互いに平行にすることができ、サンプル量を正確に調整する必要はなく、実用性にも優れている。
【００４６】
透光板１０が傷つきやすく頻繁に交換されるものであるところ、各透光板１０が平板ガラスであるので、透光板１０として安価な汎用品を利用することができる。
【００４７】
加えて、座ぐり部２１１が密閉されるので、サンプルＸが光学分析用セル１００から不測に漏れ出ることを防ぐことができる。
【００４８】
そのうえ、サンプル保持空間Ｓ１の周囲にサンプル逃げ空間Ｓ２が形成されているので、サンプルＸの量が多すぎた場合であっても、サンプルＸの一部がサンプル逃げ空間Ｓ２に流れ込むことで、座ぐり部２１１を塞ぐことができるうえ、サンプル厚を確実に均一にすることができる。
【００４９】
組み立て作業に関していえば、座ぐり部２１１の深さ寸法が各透光板１０の厚さを合わせた寸法よりも大きいので、座ぐり部２１１に一対の透光板１０を嵌め込み、その上から第２保持体２２を重ね合わせることで、簡単に光学分析用セル１００を組み立てることができる。
【００５０】
また、第１保持体２１の表面２１ｂと第２保持体２２の裏面２２ｂを当接させることにより、各対向面２１ａ、２２ａが互いに平行となるので、光学分析用セル１００を組み立てるだけで、各透光板１０を互いに平行にすることができる。
【００５１】
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。
【００５２】
例えば、前記実施形態では、第１保持体２１に座ぐり部２１１が形成されていたが、図６に示すように、第１保持体２１及び第２保持体２２の両方に座ぐり部２１１が形成されていても良い。
具体的に前記第２保持体２２は、裏面２２ｂを凹ませた座ぐり部２２１が形成されており、当該座ぐり部２２１の底面が第２対向面２２ａとして形成されている。
この場合、第１保持体２１及び第２保持体２２に形成された各座ぐり部２１１、２２１の深さを合わせた寸法が、各透光板１０の厚さを合わせた寸法よりも大きくなるように構成されていれば良い。
【００５３】
また、前記実施形態では、各透光板１０が平板であったが、図７に示すように、各透光板１０は、互いに対向する対向面の一部が突出した形状をなし、その突出面がサンプルＸを挟み込む内向き面１０ａとして形成されていても良い。
なお、上述した構成では、前記対向面のうち前記突出面とは異なる面の間にサンプル逃げ空間Ｓ２が形成される。
【００５４】
さらに、前記実施形態では、各透光板１０の外向き面１０ｂが、各透光板１０の外表面であったが、図８に示すように、透光板１０の側周面に凹部が形成されており、この凹部の内周面においてサンプルＸと反対側を向く面を外向き面１０ｂとしても良い。
【００５５】
そのうえ、前記実施形態の第２保持体２２は平板状をなすものであったが、図９に示すように、第２保持体２２は、その裏面２２ｂに複数の突起部２２２が形成されたものであっても良い。この場合、前記各突起部２２２の先端部表面が対向面２２ａとなる。
なお、第１保持体２１の表面２１ｂに突起部が形成されていても良い。
【００５６】
また、前記実施形態では、一対の透光板１０が第１保持体２１及び第２保持体２２に挟み込まれているが、図１０に示すように、貫通孔が形成された例えば樹脂製の透光板１０を用いて、当該透光板１０を固定部材２３によって第１保持体２１に固定するようにしても良い。この構成により、前記実施形態における第２保持体を不要にすることができ、光学分析セル１００をコンパクトにすることができる。なお、透光板１０は、全てが樹脂である必要はなく、例えば外周部を金属により成型して、この外周部に前記貫通孔を形成するようにしても良いし、ガラスを用いて成型したものであっても良い。
上述した構成の場合、一対の対向面２１ａ、２２ａは、第１保持体２１に形成された座ぐり部２１１に底面、及び、固定部材２３における透光板１０を固定する固定面となり、各透光板１０の外向き面１０ｂは、サンプルＸからの弾性力を受けることにより、前記底面と前記固定面とに押し当てられる。
一方、上述した構成であると、透光板１０を第１保持体２１に直接固定するので、透光板１０に強度が必要であり、強度が足りない場合は割れる恐れがある。このことから、透光板１０を破損させることなく、光学分析用セルを簡単に組み立てるという観点では、前記実施形態のように、一対の透光板１０を第１保持体２１及び第２保持体２２で挟み込む構成の方が有利である。
【００５７】
加えて、前記実施形態の粒子径分布測定装置は、いわゆる回折／散乱式のものであったが、光学分析用セル内のサンプルにレーザ光を照射して、その際にサンプル中の粒子のブラウン運動に起因して発生する散乱光の揺らぎを解析することにより粒子径分布を測定するように構成された、いわゆる動的光散乱式のものであっても構わない。
さらに、本発明に係る光学分析用セルは、粒子径分布測定装置のほか、例えば赤外分光方などを利用した光学分析装置に用いても良い。
【００５８】
また、前記実施形態では、一方の透光板を座ぐり部に嵌め込み、その上から他方の透光板を重ね合わせるようにしていたが、一対の透光板でサンプルを挟み込んだあとで、これら一対の透光板を座ぐり部に嵌め込むようにしても良い。
【００５９】
その他、本発明は前記実施形態に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であるのは言うまでもない。
【符号の説明】
【００６０】
１００・・・光学分析用セル
Ｘ    ・・・サンプル
１０  ・・・透光板
１０ａ・・・内向き面
１０ｂ・・・外向き面
２０  ・・・距離決め部材
２１  ・・・第１保持体
２１ａ・・・第１対向面
２１１・・・座ぐり部
２２  ・・・第２保持体
２２ａ・・・第２対向面
【図１】
0006567281.tif 000002
【図２】
0006567281.tif 000003
【図３】
0006567281.tif 000004
【図４】
0006567281.tif 000005
【図５】
0006567281.tif 000006
【図６】
0006567281.tif 000007
【図７】
0006567281.tif 000008
【図８】
0006567281.tif 000009
【図９】
0006567281.tif 000010
【図１０】
0006567281.tif 000011