(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転するルツボ成形用型内に石英ガラス原料粉を、非加熱かつ非溶融環境下で、吹付けることにより、石英ガラス成形体を形成する工程と、前記石英ガラス成形体を加熱溶融し、その後、冷却し、石英ガラスルツボを形成する工程と、を含む石英ガラスルツボの製造方法であって、
前記石英ガラス成形体を形成する工程において、
前記ルツボ成形用型に対する石英ガラス原料粉の吹き付け角度を調整可能に構成されたノズルと、前記石英ガラス原料粉が収容された原料カートリッジと、前記ノズルと原料カートリッジと接続する原料粉供給用ホースを備えた石英ガラス原料粉供給機構を用い、
前記ノズルの石英ガラス原料粉の吹き付け角度を調整しつつ、前記ルツボ成形用型に対して、前記石英ガラス原料粉の吹付けが実行されることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
【請求項２】
回転するルツボ成形用型内に石英ガラス原料粉を、非加熱かつ非溶融環境下で、吹付けることにより、石英ガラス成形体を形成する工程と、前記石英ガラス成形体を加熱溶融し、その後、冷却し、石英ガラスルツボを形成する工程と、を含む石英ガラスルツボの製造方法であって、
前記石英ガラス成形体を形成する工程において、
前記ルツボ成形用型の内周面から吸引され、前記ルツボ成形用型の内周面が１〜１０１．３ｋＰａの圧力環境下において、前記石英ガラス原料粉の吹付けが実行されることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
【請求項３】
前記石英ガラス成形体を形成する工程において、
ルツボ成形用型に対して、石英ガラス原料粉の吹付けを実行し、一の層を形成した後、前記一の層内側領域の全体又は任意の領域に、前記石英ガラス原料粉と同一あるいは異なる石英ガラス原料粉の吹付けを実行し、少なくとも一つの他の層を形成することを特徴とする請求項１または請求項２記載の石英ガラスルツボの製造方法。
【請求項４】
前記石英ガラス原料粉として、天然石英ガラス粉、合成石英ガラスの精製粉若しくは仮焼粉のいずれかが用いられることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の石英ガラスルツボの製造方法。
【請求項５】
前記石英ガラス原料粉に有機バインダーが添加されていることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の石英ガラスルツボの製造方法。
【請求項６】
前記石英ガラス原料粉の吹付けが、空気、窒素、酸素、アルゴン、ヘリウムの中から選択される一のガスをキャリアガスとして、実行されることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の石英ガラスルツボの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英ガラスルツボの製造方法に関し、例えばシリコン単結晶の引き上げに用いられる石英ガラスルツボの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の製造方法としては、ルツボ内に収容された原料シリコン融液の表面に種結晶を接触させ、前記ルツボを回転させるとともに、種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることにより、種結晶の下端に単結晶インゴットを育成する、チョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く用いられている。
このチョクラルスキー法（ＣＺ法）に用いられるルツボは、一般的に、不透明石英ガラス層で形成される外層及びこの外層の内面に形成される透明石英ガラス層（内層）を有する、いわゆる多層構造の石英ガラスルツボが用いられる。
【０００３】
この石英ガラスルツボの製造方法には種々の方法があるが、例えば、特許文献１では、ゾル・ゲル法を用いて石英ガラスルツボを製造する方法が提案されている。
また、特許文献２では、溶融型中で、遠心力作用によりＳｉＯ２外層を形成し、その後、前記溶融型中に供給されたＳｉＯ２粒子を、アークによりＳｉＯ２粒子を軟化させ、前記外層に吹き付ける製造方法が提案されている。
【０００４】
更に、特許文献３では、（１）シリカ粒子である第一原料粉、非晶質シリカからなり平均粒径が小さい第二原料粉、主成分がシリカであり、Ａｌ元素及び／又はＯＨ基を含有するか、結晶核材を含有する第三原料粉、及び、高純度結晶質シリカである第四原料粉の準備、（２）第一及び第二原料粉を含有する基体形成用混合スラリーの作製、（３）基体形成用混合スラリーを鋳込み型枠の中に導入、（４）鋳込み型枠内の基体形成用混合スラリーを加熱脱水して基体を仮成形、（５）基体の焼成、（６）基体の内側から第三原料粉を散布して供給しながら溶融し、基体の内表面上に中間層を形成、（７）中間層が形成された基体の内側から第四原料粉を散布して供給しながら溶融し、中間層の内表面上に内側層を形成、の各工程を有し、（５）と、（６）（７）とのいずれかを先に行うシリカ容器の製造方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１２−２１１０８１号公報
【特許文献２】特開２００７−４５７０４号公報
【特許文献３】特開２０１０−１５９１７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、特許文献１に記載された、ゾル・ゲル法を用いて石英ガラスルツボを製造方法は、ルツボの外層の内周面全体に所定の厚さを有する内層を形成するには適している。
しかしながら、ゾル・ゲル法を用いて、ルツボの内周面の特定の領域にのみ多層化することは困難であり、また層の厚さを薄層化することが困難であった。即ち、ルツボの特定領域の選択的な多層化、また薄層化が困難であるという技術的課題があった。
【０００７】
一方、特許文献２，３に記載された製造方法は、基体（外層）に対して原料粉（ＳｉＯ２粒子）を散布して供給しながら溶融し、基体（外層）の内表面上に層を形成するため、特定領域のある程度の選択的な多層化、また薄層化を行うことができる。
しかしながら、特許文献２に記載された製造方法では、供給されるＳｉＯ２粒子を軟化させ、前記外層に吹き付けると共に、前記アークにより外層を溶融するため、前記ＳｉＯ２粒子の層と、外層との間の供給熱量の溶融寄与率が異なり、両者の層境界付近に気泡が残存し、無泡化が困難であるという技術的課題があった。
【０００８】
同様に、特許文献３に記載された製造方法も、前記（５）基体の焼成、（６）基体の内側から第三原料粉を散布して供給しながら溶融し、基体の内表面上に中間層を形成、（７）中間層が形成された基体の内側から第四原料粉を散布して供給しながら溶融し、中間層の内表面上に内側層を形成、の各工程を有し、（５）と、（６）（７）とのいずれかを先に行うため、基体と、中間層、内側層との間の層境界付近に気泡が残存し、無泡化が困難であるという技術的課題があった。尚、基体の焼成を、中間層、内側層の形成よりも先に行った場合には、脱泡のプロセスを組み難く、層境界付近に気泡がより残存しやすいという技術的課題があった。
【０００９】
本発明は、前記した技術的問題を解決するためになされたものであり、ルツボの特定領域における選択的な多層化、薄層化を行うことができ、また層境界付近に残存する気泡を抑制した石英ガラスルツボの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するためになされた本発明にかかる石英ガラスルツボの製造方法は、回転するルツボ成形用型内に石英ガラス原料粉を、非加熱かつ非溶融環境下で、吹付けることにより、石英ガラス成形体を形成する工程と、前記石英ガラス成形体を加熱溶融し、その後、冷却し、石英ガラスルツボを形成する工程と、を含む石英ガラスルツボの製造方法であって、
前記石英ガラス成形体を形成する工程において、
前記ルツボ成形用型に対する石英ガラス原料粉の吹き付け角度を調整可能に構成されたノズルと、前記石英ガラス原料粉が収容された原料カートリッジと、前記ノズルと原料カートリッジと接続する原料粉供給用ホースを備えた石英ガラス原料粉供給機構を用い、
前記ノズルの石英ガラス原料粉の吹き付け角度を調整しつつ、前記ルツボ成形用型に対して、前記石英ガラス原料粉の吹付けが実行されることを特徴としている。
また、上記目的を達成するためになされた本発明にかかる石英ガラスルツボの製造方法は、回転するルツボ成形用型内に石英ガラス原料粉を、非加熱かつ非溶融環境下で、吹付けることにより、石英ガラス成形体を形成する工程と、前記石英ガラス成形体を加熱溶融し、その後、冷却し、石英ガラスルツボを形成する工程と、を含む石英ガラスルツボの製造方法であって、前記石英ガラス成形体を形成する工程において、前記ルツボ成形用型の内周面から吸引され、前記ルツボ成形用型の内周面が１〜１０１．３ｋＰａの圧力環境下において、前記石英ガラス原料粉の吹付けが実行されることを特徴としている。
【００１１】
このように、回転するルツボ成形用型内に石英ガラス原料粉を、非加熱かつ非溶融環境下で、吹付けることにより、石英ガラス成形体を形成するため、ルツボにおける特定領域を多層化、あるいは薄層化することができる。即ち、ルツボの任意の位置に、任意の範囲、任意の厚さの層を形成することができる。
尚、非加熱かつ非溶融環境下とは、前記アーク及びこれに代替する熱源、例えば抵抗加熱、酸水素バーナー等の使用によって、石英ガラス原料粉（ＳｉＯ２粒子）を加熱し、石英ガラス原料粉（ＳｉＯ２粒子）を軟化或いは焼結といった形態変化させない環境下を意味するものである。
加えて、前記積層された石英ガラス成形体を加熱溶融し、その後冷却し、石英ガラスルツボとなすため、各層の供給熱量の溶融寄与率の差が少なく（各層が溶融状態となり）、層境界付近に残存する気泡を抑制することができる。
また、ルツボ成形用型の内周面が１〜１０１．３ｋＰａの圧力環境下において、石英ガラス原料粉の吹付けが実行された場合には、緻密な石英ガラス成形体を得ることができる。
【００１２】
ここで、前記石英ガラス成形体を形成する工程において、ルツボ成形用型に対して、石英ガラス原料粉の吹付けを実行し、一の層を形成した後、前記一の層内側領域の全体又は任意の領域に、前記石英ガラス原料粉と同一あるいは異なる石英ガラス原料粉の吹付けを実行し、少なくとも一つの他の層を形成することが望ましい。
このように、一の層内側領域の全体又は任意の領域に、少なくとも一つの他の層を形成し、多層化するのが好ましい。特に、倒れ込み、座屈、液面振動等、石英ガラスルツボに生じる不具合領域を多層化するのに適している。
【００１４】
また、前記石英ガラス原料粉として、天然石英粉、合成石英の精製粉若しくは仮焼粉のいずれかが用いられることが望ましく、また前記石英ガラス原料粉に有機バインダーが添加されていても良い。
【００１５】
更に、前記石英ガラス原料粉の吹付けが、空気、窒素、酸素、アルゴン、ヘリウムの中から選択される一のガスをキャリアガスとして、実行されることが望ましい。
このように、キャリアガスを用いて石英ガラス原料粉の吹付けを行うことにより、より緻密な石英ガラス成形体を得ることができ、より気泡の少ない石英ガラスルツボを得ることができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、ルツボの特定領域における選択的な多層化、薄層化を行うことができ、また層境界付近に残存する気泡を抑制した石英ガラスルツボの製造方法を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、本発明にかかる石英ガラスルツボの製造方法に用いられる石英ガラスルツボの製造装置（成形体を製造する装置）を示す概略図である。
【図２】図２は、本発明にかかる石英ガラスルツボの製造方法に用いられる石英ガラスルツボの製造装置（加熱溶融部）を示す概略図である。
【図３】図３は、本発明にかかる石英ガラスルツボの製造方法によって製造された石英ガラスルツボの一例を示す断面図である。
【図４】図４は、本発明にかかる石英ガラスルツボの製造方法によって製造された石英ガラスルツボの他の例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法は、例えば、図１に示すような石英ガラスルツボ製造装置１を用いて行われ、回転するルツボ成形用型２の内側部材３内に石英ガラス原料粉を、非加熱かつ非溶融環境下で、吹付けることにより、石英ガラス成形体３０を形成する。
その後、図２に示す石英ガラスルツボ製造装置１の加熱溶融部２０によって、前記石英ガラス成形体３０を加熱溶融した後、冷却し、石英ガラスルツボを形成する。
【００１９】
この石英ガラスルツボの製造方法にあっては、回転するルツボ成形用型２の内側部材３内に石英ガラス原料粉を、非加熱かつ非溶融環境下で、吹付けることにより、石英ガラス成形体３０を形成するため、石英ガラスルツボの特定領域を多層化、あるいは薄層化することができる。即ち、石英ガラスルツボの任意の位置に、任意の範囲、任意の厚さの層を形成できる。
更に、前記石英ガラス成形体３０を加熱溶融し、その後、冷却し、石英ガラスルツボとなすため、各層の供給熱量の溶融寄与率の差が少なく（各層が溶融状態となり）、層境界付近に残存する気泡を抑制することができる。
【００２０】
この石英ガラスルツボの製造方法に用いられる製造装置について、図１、２に基づいて説明する。
前記石英ガラスルツボ製造装置１のルツボ成形用型２は、例えば複数の貫通孔を穿設した金型、もしくは高純化処理した多孔質カーボン型などのガス透過性部材で構成されている内側部材３と、その外周に通気部４を設けて、内側部材３を保持する保持体５とから構成されている。
【００２１】
また、保持体５の下部には、図示しない回転手段と連結されている回転軸６が固着されていて、ルツボ成形用型２を回転可能に支持している。通気部４は、保持体５の下部に設けられた開口部７を介して、回転軸６の中央に設けられた排気口８と連結されており、この通気部４は、減圧機構９と連結されている。
このように石英ガラスルツボ製造装置１は、前記減圧機構９を動作させることにより、内側部材３内部の雰囲気を内周面から吸引するように構成されている。
【００２２】
また、図１に示すように、この石英ガラスルツボ製造装置１は、石英ガラス原料粉を内側部材３の内部に供給するための石英ガラス原料粉供給機構１０を備えている。
この石英ガラス原料粉供給機構１０は、石英ガラス原料粉を吹き付けるノズル１１と、石英ガラス原料粉が収容された原料カートリッジ１２と、前記ノズル１１と原料カートリッジ１２と接続する原料粉供給用ホース１３を備えている。
また、前記ノズル１１には、キャリアガスを供給するためのキャリアガス供給用ホース１４を備えている。
【００２３】
前記ノズル１１、原料粉供給用ホース１３、キャリアガス供給用ホース１４は、水平移動台１５上に取り付けられ、図１に矢印Ｘで示すように水平移動台１５は基体１６に対して水平移動可能に構成されている。
また、ノズル１１は、図１に矢印Ｚで示すように回動可能に構成され、内側部材３に対する吹き付け角度を調整できるように構成されている。
【００２４】
また、前記基体１６及び原料カートリッジ１２の支持部１２ａは、垂直移動台１８に取り付けられている。またこの垂直移動台１８は、保持体５の外周面に固定された基体１７に対して、図１に矢印Ｙで示すように垂直移動可能（内側部材３の軸線方向に移動可能）に構成されている。
【００２５】
したがって、前記ノズル１１は、内側部材３の径方向及び内側部材３の軸線方向（垂直方向）に移動可能に構成されると共に、内側部材３に対する吹き付け角度の調整のため、回動可能に構成されている。
【００２６】
ここで、前記原料カートリッジ１２に収容された石英ガラス原料粉としては、天然石英粉、合成石英の精製粉若しくは仮焼粉のいずれかが用いられる。
これら石英ガラス原料粉は、ルツボの製造に用いられる、石英ガラス原料粉を用いることができ、粒径は、０．００５ｍｍ〜０．５００ｍｍの範囲にあるものが好ましい。
尚、石英ガラスルツボの外周層、内周層を同一の原料粉を用いても良いが、例えば、ルツボの外周層を天然石英ガラス粉、内周層を合成石英ガラスの精製粉のように異なる原料を用いても良い。また、ルツボの外周層を天然石英ガラス粉、内周層を合成石英ガラスの精製粉、更に内周層の特定領域に合成石英ガラスの精製粉の層を形成しても良い。更に、各層において異なる元素を含有する石英ガラス粉を用いても良い。
【００２７】
また前記石英ガラス原料粉に有機バインダーが添加されていても良い。有機バインダーとしては、種々の有機材料を用いることができる。例えば、ポリビニルアルコール、メチルセルロース等が挙げられる。また、噴霧及び定着性に加えて、溶融ガラス内への炭素分等残留物及び取り扱いの簡易性を考慮すると、エタノール或いは純水の使用も好ましい。
【００２８】
また、ノズルに供給されるキャリアガスは、空気、窒素、酸素、アルゴン、ヘリウムのいずれかのガスが用いられる。
このように、キャリアガスを用いることにより、内側部材３（または、既に吹き付けられた石英ガラス原料粉の層）の特定の領域に原料粉を吹き付けることができる。また、キャリアガスを用いて石英ガラス原料粉の吹付けを行うことにより、より緻密な石英ガラス成形体を得ることができる。
ここで、供給されるキャリアガスの流速は、０．５〜６．５ｍ／ｓであることが望ましい。
【００２９】
また、前記減圧機構９を動作させることにより、内側部材３内部の雰囲気を内周面から吸引し、内側部材３の内表面が１〜１．０１３ｋＰａの圧力になされている。このような圧力環境下において、石英ガラス原料粉の吹き付けを実行した場合には、緻密な石英ガラス成形体を得ることができる。
尚、前記したように、石英ガラス成形体３０は、非加熱かつ非溶融環境下で、回転するルツボ成形用型２の内側部材３内に石英ガラス原料粉を吹付けることにより形成する。
【００３０】
また、図１に示すような石英ガラスルツボ製造装置１には、図２に示すように、石英ガラス原料粉供給機構１０からの石英ガラス原料粉によって形成された石英ガラス成形体を加熱溶融する加熱溶融部２０が設けられている。
この加熱溶融部２０には、前記内側部材１２に対向する上部にはアーク放電用のアーク電極２１と、窒素ガスあるいはヘリウムガスを噴射し、ルツボの所定部位に前記ガスを吹付けるノズル２２とが設けられている。
【００３１】
次に、本発明にかかる石英ガラスルツボの製造方法について、更に詳しく説明する。この石英ガラスルツボ製造装置１の回転駆動源（図示せず）を稼働させて回転軸６を矢印の方向に回転させることによってルツボ成形用型２を所定の速度で回転させる。また、前記減圧機構９を動作させることにより、内側部材３内部の雰囲気を内周面から吸引し、内側部材３の内表面が１〜１０１.３ｋＰａの圧力にする。
【００３２】
そして、非加熱かつ非溶融環境下で、前記ノズル１１から内側部材３に対して、石英ガラス原料粉を吹き付ける。
この回転されたルツボ成形用型２内に石英ガラス原料粉を吹き付ける際には、例えば、初めに粗粒の天然石英ガラス原料粉を吹き付け、その後、その内表面に例えば微粒の合成石英ガラス原料粉を吹き付ける。
【００３３】
このルツボ成形用型１１内に供給された天然石英ガラス原料粉は、遠心力及び減圧機構９の吸引により、ルツボ成形用型１１の内側部材１２に押圧され、一つの層（天然石英ガラス層）が形成される。そして、この天然石英ガラス原料粉に続いて合成石英ガラス原料粉がルツボ成形用型２内に供給され、合成石英ガラス原料粉は、遠心力及び減圧機構９の吸引により、天然石英ガラス原料粉の層に押圧され、一つの他の層（合成石英ガラス層）が形成される。即ち、全体としてルツボ形状の２層の石英ガラス成形体３０が形成される。
【００３４】
その後、図２に示すように、大気雰囲気で、減圧機構９の作動による減圧を続けた状態で、カーボン電極２１に通電してルツボ成形体の内側から加熱し、石英ガラス成形体３０を内側から順次溶融し、ルツボ形状体の内表面に溶融層を形成する。このように減圧溶融を行うことにより、内側層の合成石英ガラス層３０ａ中に残存する気泡を低減することができる。
【００３５】
そして、合成石英ガラス層３０ａが溶融し、合成石英ガラス層３０ａに内在する気泡が抜け、透明石英ガラス層が形成された後、ノズル２２から窒素ガスあるいはヘリウムガスを高温に成り易い部位、例えばルツボの底部等に噴射し、高温化を抑制する。
【００３６】
前記減圧機構９による、減圧度合の調整によって、不透明石英ガラス層（天然石英ガラス層）３０ｂ中の気泡量および気泡径を制御するため、合成石英ガラス層３０ａに内在する気泡が抜け、透明石英ガラス層が形成された後、減圧を調整もしくは停止する。
【００３７】
また、不透明石英ガラス層（天然石英ガラス層）を形成する際、アーク電極２１への通電量を増大させる。このアーク電極２１への通電量を増大によって、合成石英ガラス層３０ａは高温化する。そのため、高温に成り易い部位、例えば石英ルツボ成形体の底部に窒素ガスあるいはヘリウムガスを噴射し、該部位における合成石英ガラス層３０ａの高温化を抑止し、ベーパライズによるアルミ及び金属系元素の濃縮を抑制する。
【００３８】
そして、天然石英ガラス層３０ｂを溶融し、不透明石英ガラス層が形成された後、アークを停止すると共に、窒素ガスあるいはヘリウムガスの吹き付を終了し、冷却し、石英ガラスルツボを形成する。
【００３９】
上記実施形態にあっては、前記石英ガラス成形体を形成する工程において、ルツボ成形用型に対して、石英ガラス原料粉の吹付けを実行し、一の層（外層）を形成した後、前記一の層外側領域の全体に異なる石英ガラス原料粉の吹付けを実行し、他の層（内層）を形成した場合について説明した。
しかしながら、本発明はこれに限定されることなく、前記内層の任意の範囲に、更に石英ガラス原料粉の吹付けを実行し、他の層を形成しても良い。この場合、前記外層あるいは内層と同一あるいは異なる石英ガラス原料粉の吹付けを実行しても良い。
【００４０】
具体的には、図３に示すように、前記内層３０ａの内側領域の上部に、層３０ｃを形成し、ルツボ上部を３層化し、倒れ込み、座屈、液面振動等を抑制しても良い。同様に、図４に示すように、前記内層３０ａの内側領域の底面部に、層３０ｃを形成し、ルツボ底面部を３層化し、倒れ込み、座屈を抑制しても良い。
【００４１】
形成される各層３０ｃは、何れもルツボ周方向において一律０．１ｍｍ以上の任意の厚さで制御される。また、ルツボ成形用型の回転軸，即ちルツボ底面部中央を原点として、同成型用型の口元端部を終点とした座標で示される多層化形成範囲は、各層３０ｃで、ルツボ周方向において１０．０±０．５ｍｍからの任意の幅で制御される。
但し、水平面に対して、使用する石英ガラス原料粉固有の安息角を超える傾斜面、或いはルツボ内面に凹凸形状を形成する際は、これを保持するために必要な遠心力を充足する回転半径と型回転数が与えられる。
【００４２】
また、上記実施形態にあっては、キャリアガスを用いた吹付けを実行したが、前記したキャリアガスを用いずに、石英ガラス原料粉を自由落下により行っても良い。
【実施例】
【００４３】
以下、本実施例の基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記実施例により制限されるものではない。
【００４４】
（実施例１）
図１に示した前記製造装置を用いて、ルツボ成形用型を速度７６ｒｐｍで回転させつつ、減圧機構を動作させることにより、内側部材内部の雰囲気を内周面から吸引し、内側部材３の内表面を８０ｋＰａの圧力になす。
その後、前記ノズルから内側部材に対して、天然石英ガラス原料粉（粒径０．２０ｍｍ）を吹き付けた。前記天然石英ガラス原料粉は遠心力及び減圧機構の吸引により、ルツボ成形用型の内側部材に押圧され、内側部材の内周面に天然石英ガラス層を形成した。尚、このときのキャリアガスの流速を２．８ｍ／ｓとした。
【００４５】
その後、上記環境下で、合成石英ガラス原料粉（粒径０．２０ｍｍ）をルツボ成形用型内に供給した。尚、このときのキャリアガスの流速も２．８ｍ／ｓとした。
前記合成石英ガラス原料粉は遠心力及び減圧機構９の吸引により、天然石英ガラス原料粉の層の内周面全域に押圧され、合成石英ガラス層（内層）を形成した。
その結果、ルツボ成形用型の内部に、全体としてルツボ形状の２層の石英ガラス成形体を形成した。
【００４６】
その後、図２に示すように、前記石英ガラス成形体を成型型回転数及び減圧機構による圧力調整を保持した上、ＳｉＯ２の溶融温度（推定２０００℃）を得る条件下で、カーボン電極に通電してルツボ成形体の内側から加熱し、石英ガラス成形体を内側から順次溶融し、その後冷却し、石英ガラスルツボを製造した。
【００４７】
（比較例１）
実施例１と同様の製造装置を用いて、同じくルツボ成形用型を速度７６ｒｐｍで回転させつつ、減圧機構により内側部材３の内表面を８０ｋＰａの圧力とした。
型内へ投入する石英原料も実施例１と同じく、天然石英ガラス原料粉（粒径０．２０ｍｍ）と合成石英ガラス原料粉（粒径０．２０ｍｍ）を順次積層させたが、この時、各原料粉は型内へ所定量を一括して投入した後、石英ガラスルツボの内面に沿う形状の擦り切り棒により、石英ガラス成型体の形状へ整えた。
その後、実施例１と同様の条件下において溶融処理を施し、同じく２層構造の石英ガラスルツボを製造した。
【００４８】
（比較例２）
実施例１と同様の製造装置を用いて、同じくルツボ成形用型を速度７６ｒｐｍで回転させつつ、減圧機構により内側部材３の内表面を８０ｋＰａの圧力とした。この時、型内へ投入する石英原料は天然石英ガラス原料粉（粒径０．２０ｍｍ）のみとして、実施例２と同じく、石英ガラスルツボの内面に沿う形状の擦り切り棒により、石英ガラス成型体の形状へ整えた。
実施例１と同様の条件下において溶融処理を施す際に、加熱・溶融環境下において、合成石英ガラス原料粉（粒径０．２０ｍｍ）を流速２．８ｍ／ｓのキャリアガスにより吹き付けることで、合成石英ガラス層（内層）を形成した。その後冷却し、実施例１及び比較例１と同じく２層構造の石英ガラスルツボを製造した。
【００４９】
そして、実施例１及び比較例１、比較例２の気泡密度と内層厚さ寸法を測定した結果、実施例１及び比較例１の内層の気泡密度は０．００４３個／ｍｍ3未満であり、気泡レスな層が得られた。
一方、比較例２の内層の気泡密度は、０．０１３個／ｍｍ3であった。また、内層と外層の層境界に０．４０個／ｍｍ3の気泡密度の高い部位が生じた。
また、実施例１及び比較例２の内層厚さ寸法は０．５〜１．５ｍｍの薄層を得ることが出来た。
一方、比較例１の内層厚さ寸法は部位によるバラツキが大きく最大６．０ｍｍの肉厚部が生じた。
【００５０】
このように、比較例１では低気泡密度を達成することができるが、薄層化が困難であり、比較例２では薄層化を達成することができるが、低気泡密度が困難である。
これに対して、実施例１では内層及び、内層と外層の層境界においても、低気泡密度を達成することができ、更に薄層化を達成することができることが確認された。
【符号の説明】
【００５１】
１    石英ガラスルツボ製造装置
２    ルツボ成形用型
３    内側部材
４    通気部
５    保持体
６    回転軸
７    開口部
８    排気口
９    減圧機構
１０    石英ガラス原料供給機構
１１    ノズル
１２    原料カートリッジ
２０    加熱溶融部
２１    アーク電極
３０    石英ガラス成形体
３０ａ  合成石英ガラス層
３０ｂ  天然石英ガラス層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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