(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１種の磁性材料を備え、
少なくとも１０〜３０℃の温度域にわたって、２０ｋＯｅの外部磁場が印加されたときに磁化が飽和せず、
（ａ）  前記磁性材料が、１種以上の強磁性元素と１種以上の非磁性元素との固溶体である；
（ｂ）  前記磁性材料が、１種以上の強磁性元素と１種以上の非磁性元素とを含む非晶質の磁性材料である；又は
（ｃ）  前記磁性材料が、１種以上の強磁性体粒子と１種以上の非磁性材料とを含み、前記強磁性体粒子が前記非磁性材料中に分散されて支持されている構造を有する磁性材料である
ことを特徴とする、磁気力顕微鏡用探針。
【請求項２】
磁場が印加されていない条件下では少なくとも１０〜３０℃の温度域にわたって残留磁化を有しないことを特徴とする、請求項１に記載の磁気力顕微鏡用探針。
【請求項３】
前記磁性材料の初磁化率が、少なくとも１０〜３０℃の温度域にわたって、３×１０−８Ｈ／ｍ以上である、請求項１又は２に記載の磁気力顕微鏡用探針。
【請求項４】
前記（ａ）又は（ｂ）の要件を満たし、
前記強磁性元素が、Ｎｉ、Ｆｅ、及びＣｏからなる群から選ばれる１種以上の強磁性元素であり、
前記非磁性元素が、Ｔｉ、Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ，Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｂ、Ａｌ、Ｃ、Ｏ、Ｎ、及びＳｉからなる群から選ばれる１種以上の非磁性元素である、
請求項１〜３のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針。
【請求項５】
前記（ａ）又は（ｂ）の要件を満たし、
前記磁性材料が常磁性または超常磁性を示す、請求項１〜４のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針。
【請求項６】
前記（ｃ）の要件を満たし、
前記磁性材料の全量に対して、
前記強磁性体粒子の含有量が１０〜４５体積％であり、
前記非磁性材料の含有量が５５〜９０体積％である、
請求項１〜３のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針。
【請求項７】
前記（ｃ）の要件を満たし、
前記強磁性体粒子の画像解析法による球換算直径の平均値が３０ｎｍ以下である、請求項１〜３及び６のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針。
【請求項８】
前記（ｃ）の要件を満たし、
前記強磁性体粒子が、Ｎｉ、Ｆｅ、及びＣｏからなる群から選ばれる１種以上の強磁性元素の粒子であり、
前記非磁性材料が、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、二酸化ケイ素、酸化チタン、酸化タングステン、酸化クロム、酸化コバルト、酸化タンタル、酸化ホウ素、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化イットリウム、酸化ニッケル、酸化アルミニウム、酸化ルテニウム、希土類元素の酸化物、及び炭素からなる群から選ばれる１種以上の非磁性材料である、
請求項１〜３、６及び７のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針。
【請求項９】
前記（ｃ）の要件を満たし、
前記磁性材料が超常磁性を示す、請求項１〜３及び６〜８のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針。
【請求項１０】
前記（ｃ）の要件を満たし、
磁化率が、２５〜２００℃の温度範囲において実質的に温度依存性を有しない、請求項１〜３及び６〜９のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針。
【請求項１１】
前記（ｃ）の要件を満たし、
前記磁性材料の初磁化率が、少なくとも１０〜３０℃の温度域にわたって２×１０−７Ｈ／ｍ以上である、請求項１〜３及び６〜１０のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針。
【請求項１２】
１種以上の非磁性体からなる芯部材と、
前記芯部材の表面の少なくとも一部を被覆する前記磁性材料の被膜と
を有する、請求項１〜１１のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針。
【請求項１３】
磁性体試料から漏洩する直流磁場を観察する磁場観察装置であって、
２０ｋＯｅの外部磁場が印加されたときに磁化が飽和しない磁性探針であって、印加磁場方向に磁気モーメントが発生する磁性探針を一方の端部に有するカンチレバーと、
前記カンチレバーを励振させる励振器と、
前記磁性体試料を磁化反転させない大きさの交流磁場を前記探針に印加し、前記探針の磁化を周期的に変動させることにより、前記カンチレバーの励振振動を周波数変調させる、交流磁場発生器と、
前記探針の振動を検出する振動センサーと、
前記振動センサーの検出信号から、前記探針と前記磁性体試料との間に生じる磁気力の交流成分に対応する信号を復調する、復調器と、
前記復調器から得た復調信号および前記交流磁場発生器の電圧信号から、前記直流磁場の情報を得る、復調信号処理装置と、
前記探針に前記磁性体試料表面上の走査領域を走査させる走査機構と
を備え、
前記磁性探針は、請求項１〜１２のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針であることを特徴とする、強磁場発生試料の磁場観察装置。
【請求項１４】
前記復調器が、
（Ａ）前記振動センサーの検出信号を周波数復調するか、又は、
（Ｂ）前記振動センサーの検出信号に含まれる側帯波スペクトルの強度を計測する、
請求項１３に記載の磁場観察装置。
【請求項１５】
前記復調信号処理装置が、
（Ｘ）前記復調器から得た復調信号の振幅、及び、前記復調信号と前記交流磁場発生器の電流信号または電圧信号との位相差を計測するか、又は、
（Ｙ）前記復調器から得た復調信号の、前記交流磁場発生器の電流信号に対する同相成分および直交成分を計測する、
請求項１３又は１４に記載の磁場観察装置。
【請求項１６】
前記交流磁場発生器が、前記直流磁場の測定される成分の方向と同一方向に、前記交流磁場を印加する、請求項１３〜１５のいずれかに記載の磁場観察装置。
【請求項１７】
前記磁性体試料が永久磁石である、請求項１３〜１６のいずれかに記載の磁場観察装置。
【請求項１８】
前記走査機構により前記走査領域を走査することで得られた、前記走査領域の各座標における前記直流磁場の情報に基づく磁場分布画像を表示する画像表示装置をさらに有する、請求項１３〜１７のいずれかに記載の磁場観察装置。
【請求項１９】
磁性体試料から漏洩する直流磁場を観察する磁場観察方法であって、
２０ｋＯｅの外部磁場が印加されたときに磁化が飽和しない磁性探針であって、印加磁場方向に磁気モーメントが発生する磁性探針を一方の端部に有するカンチレバーを励振させる工程と、
前記磁性体試料を磁化反転させない大きさの交流磁場を交流磁場発生器から前記探針に印加し、前記探針の磁化を周期的に変動させることにより、前記カンチレバーの励振振動を周波数変調させる工程と、
前記探針の振動を検出し、該探針の振動の検出信号から、前記探針と前記磁性体試料との間に生じる磁気力の交流成分に対応する信号を復調する工程と、
前記復調された信号および前記交流磁場発生器の電圧信号から、前記直流磁場の情報を得る工程と、
前記探針に前記磁性体試料表面上の走査領域を走査させる工程と
を含み、
前記磁性探針は、請求項１〜１２のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針であることを特徴とする、強磁場発生試料の磁場観察方法。
【請求項２０】
前記交流磁場を、前記直流磁場の測定される成分の方向と同一方向に印加する、請求項１９に記載の磁場観察方法。
【請求項２１】
前記磁性体試料が永久磁石である、請求項１９又は２０に記載の磁場観察方法。
【請求項２２】
前記探針に前記磁性体試料表面上の前記走査領域を走査させることで得られた、前記走査領域の各座標における前記直流磁場の情報に基づく磁場分布画像を画像表示装置に表示する工程をさらに有する、請求項１９〜２１のいずれかに記載の磁場観察方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気力顕微鏡に用いるための探針に関する。また本発明は、強い直流磁場を発生する磁性体試料（例えば永久磁石等。）の表面磁場を観察する方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁性体試料の磁気情報に対応した磁化パターン等を測定する装置として、磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）が知られている。磁気力顕微鏡は磁性探針を備えており、その磁性探針の先端を観察対象である磁性体試料に近づけ、磁性探針の磁気モーメントと磁性体試料の磁気モーメントとの間に働く磁気的相互作用を検出することにより、磁化パターン等の測定を行う。【０００３】
磁気力顕微鏡の磁性探針としては、非磁性材料Ｓｉからなる探針素材上に、コバルト（Ｃｏ）−クロム（Ｃｒ）基合金、ニッケル（Ｎｉ）−鉄（Ｆｅ）基合金、コバルト（Ｃｏ）−白金（Ｐｔ）基合金、鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）系規則合金や、鉄（Ｆｅ）基合金などの強磁性体の薄膜が形成されたものが一般的である（特許文献１〜３）。【０００４】
本発明者らは、磁性体試料から生じる磁場を高い空間分解能で観察するために、交番磁気力顕微鏡（特許文献４、５）を開発した。これらの交番磁気力顕微鏡は、励振させているカンチレバーの先端に設けられた強磁性体探針の磁化の方向を外部からの交流磁場によって変化させ、探針磁化と磁性体試料の磁場との磁気的相互作用により生じる交番磁気力により探針振動に生じる周波数変調を検出することにより、試料表面近傍での直流磁場勾配または交流磁場勾配の観察を可能にし、高い空間分解能を実現している。【０００５】
特許文献４には、直流磁場を発生する磁性体試料（例えば磁気ストレージデバイスに用いられる磁気記録媒体。）の表面近傍において高い空間分解能で磁気力を計測できる磁場観測装置として、磁性体試料より磁化反転し易い磁気モーメントを有する探針と；探針を励振させる励振機構と；探針に磁性体試料上を走査させる走査機構と、探針を周期的に磁化反転させることができ、かつ磁性体試料を磁化反転させない大きさの、カンチレバーの共振周波数と異なる非共振周波数の交流磁場を探針に印加する交流磁場発生機構と；交流磁場により周期的に磁化方向を変化させた探針の磁化と磁性体試料の磁化との間の磁気的相互作用によって探針に加えられる非共振周波数の交番力を原因として探針の見かけ上のバネ定数が変化することで発生する、探針の振動の周期的な周波数変調の程度を、周波数復調により計測することができる変調計測機構とを備え；変調計測機構は、探針の変位を検知するセンサーと、該センサーから得た周波数変調信号を復調するＦＭ復調器とを備え、該ＦＭ復調器から得た周波数復調信号及び交流磁場発生機構の電圧信号から、磁性体試料から漏洩している直流磁場の磁場勾配を計測する、磁場観察装置が開示されている。【０００６】
特許文献５には、励振したカンチレバーの先端の強磁性体よりなる探針により観察試料の表面上の走査領域を走査しつつ、カンチレバーの振動を検出し、その検出結果に基づいて操作領域の磁場分布画像を生成する磁場プロファイル測定装置であって；先端に探針が取り付けられたカンチレバーと；カンチレバーをその共振周波数ないし当該周波数に近い周波数で励振する励振器と；交流磁場を生成し探針の磁気極性を周期的に反転させることで、カンチレバーの励振振動を周波数変調または同時に振幅変調する交流磁場発生器と；探針の振動を検出する振動センサーと；振動センサーの検出信号から、探針と観察試料との間に生じる交流磁気力に対応する磁気信号を復調するとともに、復調した磁気信号を位相が９０°異なる互いに直交した２つの信号成分に分離して検出するか、又は復調した磁気信号から探針の位置における磁場の振幅および位相を検出する、復調処理装置と；探針により操作領域を走査する走査機構と；交流磁場発生器の動作と同期する条件のもとに走査機構により操作領域を走査することで得られた、当該操作領域の各座標における上記互いに直交した２つの信号成分または上記磁場の振幅および位相を初期データとして記憶するデータ記憶装置と；データ記憶装置から初期データを呼び出し、当該初期データの位相を変更したデータを複数生成する変更データ生成器と；変更データ生成器により生成した操作領域の各座標におけるデータに基づく磁場分布画像を表示する画像表示装置と、を備える磁気プロファイル測定装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００８−２０９２７６号公報
【特許文献２】特開２００４−２０２１３号公報
【特許文献３】特開平７−３２５１３９号公報
【特許文献４】特許第４７６９９１８号公報
【特許文献５】国際公開第２０１３／０４７５３７号パンフレット
【特許文献６】国際公開第２０１４／１５７６６１号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献４及び５に記載のように交流磁場を印加して復調処理を行う磁場観測装置によれば、磁性体試料表面から発生する直流磁場を観察するにあたり、試料表面と探針との間に作用する強い引力である表面力の影響を排除し、空間分解能を高めることが可能である。その理由は、探針に作用する磁気力は交流磁場の変化に合わせて時間変化する一方で、探針に作用する表面力は交流磁場の影響を受けないからである。【０００９】
特許文献４の磁場観察装置や特許文献５に記載の磁気プロファイル測定装置は、比較的弱い直流磁場（例えば磁気ストレージデバイスに用いられる磁気記録媒体の表面磁場。）を測定することを前提にした技術であり、これら従来の交番磁気力顕微鏡においては、強磁性体の中でも磁化反転の容易なソフト磁性材料を探針に用いることが一般的である。しかし、永久磁石のように強力な（例えば１０ｋＯｅ以上の）磁場を発生させる磁性体試料を、これら従来の磁気力顕微鏡用探針を用いた磁気力顕微鏡で観察しようとすると、次の（１）〜（３）のような問題が生じる。【００１０】
（１）探針の磁性材料が大きな磁気モーメントを有するために、磁性体試料から発生する強力な直流磁場により探針が試料表面に吸着されてしまい、測定自体が困難になる。探針の磁性体膜を良好な品質で成膜できる薄さには限界があるため、探針の磁性体膜厚を調整することによってこの問題を回避することは困難である。【００１１】
（２）試料からの強い表面磁場で探針磁化が飽和してしまい、探針に作用する磁気力が外部からの交流磁場により変動しなくなるので探針振動に周波数変調が生じず、そのため直流磁場勾配の計測が困難になる。【００１２】
（３）信号強度が強すぎるために、Ａ／Ｄ変換器の量子化誤差が無視できなくなり、大きな誤差（例えば約２０〜３０°にも及ぶ位相誤差。）を生じるようになる。この問題の一つの対策としては測定を大気中で行うことにより探針のＱ値を下げることが考えられるが、これにより空間分解能が大幅に低下してしまう。もう一つの対策としては探針を試料からより離れた位置に配置することが考えられるが、そのような配置では空間分解能が大幅に低下してしまう。【００１３】
本発明の第１の課題は、例えば永久磁石に代表されるような強い（例えば１０ｋＯｅ以上の）直流磁場を発生する磁性体試料についても、磁気力顕微鏡によって高い空間分解能で磁場勾配を観察することを可能にする、磁気力顕微鏡用探針を提供することである。【００１４】
本発明の第２の課題は、例えば永久磁石に代表されるような、強い直流磁場を発生する磁性体試料の表面近傍において、高い空間分解能で磁場を観察することが可能な、磁場観察装置、および磁場観察方法を提供することである。【００１５】
また、上記従来の交番磁気力顕微鏡では、観察試料の表面の磁場勾配を計測しており、磁場自体を測定することはできない。これに対し、本発明者らは、磁性体試料から生じる直流磁場の正負を含めた絶対値を測定できる磁場測定方法および磁場値測定装置を開発し、特許出願を行っている（特願２０１３−０６９７６２及びＰＣＴ／ＪＰ２０１４／５９２７６。特許文献６として公開された。）。この装置は、外部磁場がゼロのときに磁化がゼロである性質をもつ磁性探針を観察試料から発生する直流磁場が加わっている状態で励振させ、当該探針の振動方向にゼロでない（大きな）変化率を有し且つ探針の機械振動周波数と異なる周波数の交流外部磁場を与えることにより、探針の励振振動を周波数変調させる。そして、探針先端に加わる観察試料からの直流磁場を、直流外部磁場を加えて打ち消すことで、探針振動の周波数変調を弱め、周波数変調の大きさがゼロ近傍の極小となったときの直流外部磁場を測定する。このときの直流外部磁場と逆の極性を有する直流磁場が、観察試料から発生する直流磁場である。尚、この測定方法および測定装置に用いる探針は、測定に用いられる範囲において磁場がゼロのときに磁化がゼロであるとともに、磁化の強さが磁場の大きさに比例する磁気特性を有することが好ましい。【００１６】
本発明の第３の課題は、そのような強い直流磁場を発生する磁性体試料についても、磁性体試料から生じる直流磁場の正負を含めた絶対値を測定することを可能にする、磁気力顕微鏡用探針を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明は、下記［１］〜［２２］の形態を包含する。
［１］少なくとも１種の磁性材料を備え、
室温において、より具体的には少なくとも１０〜３０℃の温度域にわたって、磁場が印加されたときに磁化が飽和せず、
（ａ）  磁性材料が、１種以上の強磁性元素と１種以上の非磁性元素との固溶体である；
（ｂ）  磁性材料が、１種以上の強磁性元素と１種以上の非磁性元素とを含む非晶質の磁性材料である；又は
（ｃ）  磁性材料が、１種以上の強磁性体粒子と１種以上の非磁性材料とを含み、強磁性体粒子が非磁性材料中に分散されて支持されている構造を有する磁性材料である
ことを特徴とする、磁気力顕微鏡用探針。【００１８】
本明細書において、磁性探針について「磁化が飽和しない（磁気飽和がない）」ことは、２０ｋＯｅの外部磁場を印加したときに磁化が飽和しないことを基準として判断するものとする。【００１９】
本明細書において、ある材料が「超常磁性体」または「超常磁性材料」であるとは、当該材料が超常磁性を示すことを意味する。ある材料が「超常磁性を示す」とは、当該材料に含まれる自発磁化を有する強磁性体（本発明において「強磁性体」はフェリ磁性体を包含する概念とする。）の粒子が、隣接する粒子との磁気的相互作用が弱い状態にあって且つ粒子サイズが小さいことにより、熱エネルギーの影響で個々の粒子の磁化の向きがランダムに変化し、磁場を印加しない状態で材料全体の磁化が平均してゼロとなることを意味する。【００２０】
［２］磁場が印加されていない条件下では室温において、より具体的には少なくとも１０〜３０℃の温度域にわたって、残留磁化を有しないことを特徴とする、［１］に記載の磁気力顕微鏡用探針。【００２１】
［３］上記磁性材料の初磁化率が、室温において、より具体的には少なくとも１０〜３０℃の温度域にわたって、３×１０−８Ｈ／ｍ以上である、［１］又は［２］に記載の磁気力顕微鏡用探針。【００２２】
［４］上記（ａ）又は（ｂ）の要件を満たし、上記強磁性元素が、Ｎｉ、Ｆｅ、及びＣｏからなる群から選ばれる１種以上の強磁性元素であり、上記非磁性元素が、Ｔｉ、Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ，Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｂ、Ａｌ、Ｃ、Ｏ、Ｎ、及びＳｉからなる群から選ばれる１種以上の非磁性元素であり、好ましくは非磁性元素としてＣｒ、Ｍｎ、及びＭｏから選ばれる１種以上の元素を含む、［１］〜［３］のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針。【００２３】
［５］上記（ａ）又は（ｂ）の要件を満たし、上記磁性材料は常磁性または超常磁性を示す、［１］〜［４］のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針。【００２４】
［６］上記（ｃ）の要件を満たし、上記磁性材料の全量に対して、強磁性体粒子の含有量が１０〜４５体積％、好ましくは１５〜４０体積％であり、非磁性材料の含有量が５５〜９０体積％、好ましくは６０〜８５体積％である、［１］〜［３］のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針。【００２５】
［７］上記（ｃ）の要件を満たし、強磁性体粒子の画像解析法による球換算直径の平均値が３０ｎｍ以下、好ましくは５〜１０ｎｍである、［１］〜［３］及び［６］のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針。【００２６】
ここで、強磁性体粒子の画像解析法による球換算直径とは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、２次電子検出により倍率１０万〜２０万倍で磁性材料の表面を観察したときに、強磁性体粒子がＳＥＭ画像中に占める面積と等しい面積を有する円の直径を意味するものとする。そしてその平均値とは、同一の磁性材料試料の１００個以上の強磁性体粒子について、上記球換算直径の算術平均をとった値を意味するものとする。【００２７】
［８］上記（ｃ）の要件を満たし、強磁性体粒子が、Ｎｉ、Ｆｅ、及びＣｏからなる群から選ばれる１種以上の強磁性元素の粒子であり、非磁性材料が、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、二酸化ケイ素、酸化チタン、酸化タングステン、酸化クロム、酸化コバルト、酸化タンタル、酸化ホウ素、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化イットリウム、酸化ニッケル、酸化アルミニウム、酸化ルテニウム、希土類元素の酸化物、及び炭素からなる群から選ばれる１種以上の非磁性材料である、［１］〜［３］、［６］及び［７］のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針。【００２８】
［９］上記（ｃ）の要件を満たし、上記磁性材料が超常磁性を示す、［１］〜［３］及び［６］〜［８］のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針。【００２９】
［１０］上記（ｃ）の要件を満たし、磁化率が、２５〜２００℃の温度範囲において実質的に温度依存性を有しない、［１］〜［３］及び［６］〜［９］のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針。【００３０】
ここで、磁化率が「２５〜２００℃の温度範囲において実質的に温度依存性を有しない」ことは、２５℃、５０℃、１００℃、１５０℃、２００℃の計５つの温度条件のそれぞれにおいて、当該磁性材料の初磁化率を測定したときに、それら５つの測定値のばらつきが、当該５つの測定値の算術平均値に対して±１０％以内であることを意味するものとする。【００３１】
［１１］上記（ｃ）の要件を満たし、磁性材料の初磁化率が、室温の条件下において、具体的には少なくとも１０〜３０℃の温度域にわたって、２×１０−７Ｈ／ｍ以上、好ましくは１×１０−６Ｈ／ｍ以上である、［１］〜［３］及び［６］〜［１０］のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針。【００３２】
［１２］１種以上の非磁性体からなる芯部材と、芯部材の表面の少なくとも一部を被覆する上記磁性材料の被膜とを有する、［１］〜［１１］のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針。【００３３】
［１３］磁性体試料から漏洩する直流磁場を観察する磁場観察装置であって、磁気飽和がなく印加磁場方向に磁気モーメントが発生する磁性探針を一方の端部に有するカンチレバーと；カンチレバーを励振させる励振器と；磁性体試料を磁化反転させない大きさの交流磁場を探針に印加し、探針の磁化を周期的に変動させることにより、カンチレバーの励振振動を周波数変調させる、交流磁場発生器と；探針の振動を検出する振動センサーと；振動センサーの検出信号から、探針と観察試料との間に生じる磁気力の交流成分に対応する信号を復調する、復調器と；復調器から得た復調信号および交流磁場発生器の電圧信号から、直流磁場の情報を得る、復調信号処理装置と；探針に磁性体試料表面上の走査領域を走査させる走査機構と、を備え、上記磁性探針は、［１］〜［１２］のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針であることを特徴とする、強磁場発生試料の磁場観察装置。【００３４】
ここで本明細書において、磁性探針に「磁気飽和がない」ことは、２０ｋＯｅの外部磁場を印加したときに磁化が飽和しないことを基準として判断するものとする。【００３５】
［１４］復調器は、
（Ａ）振動センサーの検出信号を周波数復調するか、又は、
（Ｂ）振動センサーの検出信号に含まれる側帯波スペクトルの強度を計測する、
［１３］に記載の磁場観察装置。【００３６】
［１５］復調信号処理装置は、
（Ｘ）復調器から得た復調信号の振幅、及び、復調信号と交流磁場発生器の電流信号または電圧信号との位相差を計測するか；又は、
（Ｙ）復調器から得た復調信号の、交流磁場発生器の電流信号に対する同相成分および直交成分を計測する、
［１３］又は［１４］に記載の磁場観察装置。【００３７】
［１６］交流磁場発生機構が、直流磁場の測定すべき成分の方向と同一方向に、交流磁場を印加する、［１３］〜［１５］のいずれかに記載の磁場観察装置。【００３８】
［１７］磁性体試料が永久磁石である、［１３］〜［１６］のいずれかに記載の磁場観察装置。【００３９】
［１８］走査機構により走査領域を走査することで得られた、走査領域の各座標における直流磁場の情報に基づく磁場分布画像を表示する画像表示装置をさらに有する、［１３］〜［１７］のいずれかに記載の磁場観察装置。【００４０】
［１９］磁性体試料から漏洩する直流磁場を観察する磁場観察方法であって、磁気飽和がなく印加磁場方向に磁気モーメントが発生する磁性探針を一方の端部に有するカンチレバーを励振させる工程と；磁性体試料を磁化反転させない大きさの交流磁場を探針に印加し、探針の磁化を周期的に変動させることにより、カンチレバーの励振振動を周波数変調させる工程と；探針の振動を検出し、その検出信号から、探針と観察試料との間に生じる磁気力の交流成分に対応する信号を復調する工程と；該復調された信号および交流磁場発生器の電圧信号から、直流磁場の情報を得る工程と；探針に磁性体試料表面上の走査領域を走査させる工程とを含み、磁性探針は、［１］〜［１２］のいずれかに記載の磁気力顕微鏡用探針であることを特徴とする、強磁場発生試料の磁場観察方法。【００４１】
［２０］交流磁場を、前記直流磁場の測定すべき成分の方向と同一方向に印加する、［１９］に記載の磁場観察方法。【００４２】
［２１］磁性体試料が永久磁石である、［１９］又は［２０］に記載の磁場観察方法。【００４３】
［２０］走査機構により走査領域を走査することで得られた、走査領域の各座標における直流磁場の情報に基づく磁場分布画像を画像表示装置に表示する工程をさらに有する、［１９］〜［２１］のいずれかに記載の磁場観察方法。
【発明の効果】
【００４４】
本発明の磁気力顕微鏡用探針を磁気力顕微鏡に用いることにより、例えば永久磁石に代表されるような強い直流磁場を発生する磁性体試料についても、磁気力顕微鏡によって高い空間分解能で磁場を観察することが可能になる。【００４５】
本発明の磁場観察装置および磁場観察方法によれば、例えば永久磁石に代表されるような、強い直流磁場を発生する磁性体試料の表面近傍において、高い空間分解能で磁場を観察することが可能である。また、磁性体試料表面の磁極の極性検出も可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の一の実施形態に係る磁気力顕微鏡用探針の構成を模式的に説明する図である。
【図２】図１のＡ−Ａ矢視図である。
【図３】本発明の一の実施形態に係る磁気力顕微鏡用探針を製造する方法を説明するフローチャートである。
【図４】磁性被膜の成膜に用いるスパッタリング装置の構成を模式的に説明する図である。
【図５】本発明の一の実施形態に係る磁場観察装置の構成を模式的に説明する図である。
【図６】本発明の磁場観察装置による計測原理を説明するための図である。
【図７】実施例１において成膜されたＦｅ−Ｍｎ系固溶体型常磁性薄膜の磁気特性評価の結果を示すグラフである。
【図８】実施例２において成膜されたＦｅ−Ｍｏ−Ｂ系非晶質型常磁性薄膜の磁気特性評価の結果を示すグラフ群である。
【図９】実施例３において成膜されたＣｏ−Ａｇ系グラニュラー型超常磁性薄膜の初磁化率評価の結果を示すグラフである。
【図１０】実施例３において成膜されたＣｏ−Ａｇ系グラニュラー型超常磁性薄膜のうち、Ａｇ７９Ｃｏ２１薄膜（成膜速度０．８０ｎｍ／ｓｅｃ）の磁化曲線と、Ａｇ８５Ｃｏ１５薄膜（成膜速度０．２０ｎｍ／ｓｅｃ）の磁化曲線とを比較する図である。
【図１１】実施例３において成膜されたＣｏ−Ａｇ系グラニュラー型超常磁性薄膜のうち、Ａｇ７９Ｃｏ２１薄膜（成膜速度０．８０ｎｍ／ｓｅｃ）の初磁化率の温度依存性と、Ａｇ８３Ｃｏ１７薄膜（成膜速度０．５４ｎｍ／ｓｅｃ）の初磁化率の温度依存性とを比較するグラフ群である。
【図１２】実施例４における、永久磁石の表面近傍での観察結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００４７】
以下、図面を参照しつつ、本発明の実施の形態について説明する。図では、符号を一部省略することがある。本明細書において、数値Ａ及びＢについて「Ａ〜Ｂ」は、特に別途規定されない限り、「Ａ以上Ｂ以下」を意味する。該表記において数値Ａの単位を省略する場合には、数値Ｂに付された単位が数値Ａの単位として適用されるものとする。なお、以下に示す形態は本発明の例示であり、本発明がこれらの形態に限定されるものではない。
【００４８】
＜１．磁気力顕微鏡用探針＞
図１は、本発明の一の実施形態に係る磁気力顕微鏡用探針１００（以下において「探針１００」と略記することがある。）を模式的に説明する図であり、図２は、図１のＡ−Ａ矢視図である。図１及び図２に示すように、磁気力顕微鏡用探針１００は、非磁性体からなる三角錐形状の芯部材１０と、該芯部材１０の表面の少なくとも一部を被覆する磁性材料の被膜３０（以下において「磁性被膜３０」と略記することがある。）とを有する。磁気力顕微鏡用探針１００は、三角錐形状の芯部材の底面がカンチレバー２０の一方の端部に固定されていることにより、カンチレバー２０の一方の端部に立設されている。なお図１に示すように、磁性材料の被膜３０は、芯部材１０の表面だけでなく、カンチレバー２０の表面も被覆していてもよい。
【００４９】
探針１００は、芯部材１０の表面が磁性被膜３０で被覆されていることにより、少なくとも１種の磁性材料を備えている。探針１００は、室温において、より具体的には少なくとも１０〜３０℃の温度域にわたって、磁場が印加されたときに、磁化が飽和しないという特徴を有する。そのため、探針１００を交番磁気力顕微鏡に用いることにより、永久磁石等の強磁場発生試料を観察する場合であっても、試料からの強い表面磁場による探針磁化の飽和が起きないので、交流磁場の印加により探針振動に周波数変調を生じさせることができる。したがって、交番磁気力顕微鏡による高い空間分解能での磁場観察が可能となる。
【００５０】
好ましくは、探針１００は、消磁後か着磁後かに関わらず、磁場が印加されていない条件下では室温において、より具体的には少なくとも１０〜３０℃の温度域にわたって磁化を有しない。磁場が印加されていない条件下で残留磁化を有しない（よってヒステリシスも有しない）探針１００によれば、交番磁気力顕微鏡を用いて直流磁場勾配を計測するにあたり、高精度の計測が可能になる。
【００５１】
（芯部材１０）
芯部材１０は、非磁性体からなり、探針１００の概形を定める部材であって、表面に磁性被膜３０を保持する役割を果たす。芯部材１０の一方の端部は、カンチレバー２０の一方の端部に立設されており、芯部材１０の他方の端部は、先端に向かうにしたがって尖るように成形されている。芯部材１０を構成する非磁性体としては、探針１００の形状を維持するために必要な強度を有する非磁性体を特に制限なく採用可能であり、例えばＳｉ、Ｓｉ−Ｎ、Ｓｉ−Ｏ等を好ましく用いることができる。
なお図１、２に示している探針１００において、芯部材１０は三角錐形状を有しているが、芯部材１０の形状は三角錐形状に限定されるものではない。磁気力顕微鏡による磁場観察に必要な空間分解能および必要な強度を確保できる限りにおいて、その形状は適宜選択することができる。ただし、磁場観察の空間分解能を高める観点からは、その形状はとがった先端部を有することが好ましく、カンチレバー２０に固定される側の端部は、カンチレバー２０との固定を容易にするためにある程度の大きさを有することが好ましい。このような事情を考慮すると、三角錐形状、四角錐形状、円錐形状等の錐形状を好ましく採用することができる。
【００５２】
（磁性被膜３０）
磁性被膜３０を構成する磁性材料は、常磁性体、及び超常磁性体からなる群から選ばれる１種以上の磁性材料とすることができる。これら強磁性体以外の磁性材料の磁気モーメントは強磁性体より遥かに小さいので、これらの磁性材料によって磁性被膜３０を構成することにより、磁気力顕微鏡を用いて永久磁石等の強磁場発生試料の磁場を観察する場合であっても、磁性体試料からの磁場によって探針１００に誘起される磁気モーメントと磁性体試料の磁気モーメントとの磁気的相互作用により探針１００に作用する磁気力によって探針１００が磁性体試料に磁気吸着される事態を防止することができる。磁性被膜３０の膜厚は、磁気力顕微鏡における測定感度（磁性被膜３０が厚いほど感度は向上する）と、空間分解能（磁性被膜３０が厚いほど探針１００の先端が鈍い形状になり空間分解能は低下する）とのトレードオフを考慮して、適宜決定することができる。なお磁性被膜３０を構成する磁性材料の初磁化率は、室温において、より具体的には少なくとも１０〜３０℃の温度域にわたって、３×１０−８Ｈ／ｍ以上であることが好ましい。
【００５３】
常磁性体はキュリー温度付近で最も大きな磁化率を示す（ホプキンソン効果）。したがって、磁性被膜３０を構成する磁性材料として好ましく使用可能な常磁性体としては、常磁性体のキュリー温度を調整することで磁化率を高めて磁気力顕微鏡の測定感度を高めることが可能である点で、１種以上の強磁性元素と１種以上の非磁性元素とを含んでなる磁性材料を好ましく用いることができる。具体的には、（ａ）１種以上の強磁性元素と１種以上の非磁性元素とが固溶体を形成したもの（以下において「固溶体型常磁性材料」ということがある。）、及び、（ｂ）１種以上の強磁性元素と１種以上の非磁性元素とが非晶質構造を形成したもの（以下において「非晶質型常磁性材料」ということがある。）を好ましく採用できる。これらの多成分系の常磁性体においては、強磁性元素が、Ｎｉ、Ｆｅ、及びＣｏからなる群から選ばれる１種以上の強磁性元素であり、非磁性元素が、Ｔｉ、Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ，Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｂ、Ａｌ、Ｃ、Ｏ、Ｎ、及びＳｉからなる群から選ばれる１種以上の非磁性元素であることが好ましい。なお、少ない量の非磁性元素でキュリー温度を下げる観点からは、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｏから選ばれる１種以上の元素を上記非磁性元素として含むことがより好ましい。
【００５４】
上記（ａ）固溶体型常磁性材料は、当該固溶体型常磁性材料の全量に対する強磁性元素の全含有量が５０〜７０原子％、非磁性元素の全含有量が３０〜５０原子％である組成を有することが好ましい。
【００５５】
上記（ｂ）非晶質型常磁性材料は、当該非晶質型常磁性材料の全量に対する強磁性元素の全含有量が７０〜９０原子％、非磁性元素の全含有量が１０〜３０原子％である組成を有することが好ましい。
【００５６】
上記（ａ）固溶体型常磁性材料の具体例としては、Ｎｉ−Ｃｒ固溶体（例えばＮｉ９３Ｃｒ７（２５℃において初磁化率４．７×１０−８Ｈ／ｍ））、Ｆｅ−Ｃｒ固溶体（例えばＦｅ５９Ｃｒ４１（２５℃において初磁化率６．０×１０−８Ｈ／ｍ））、Ｆｅ−Ｍｎ固溶体（例えばＦｅ６７Ｍｎ３３（２５℃において初磁化率１．２×１０−７Ｈ／ｍ））等を好ましく挙げることができる。
【００５７】
上記（ｂ）非晶質型常磁性材料の具体例としては、Ｆｅ−Ｍｏ−Ｂ非晶質材料（例えばＦｅ８６Ｍｏ７．５Ｂ６．５（２５℃において初磁化率１．４×１０−７Ｈ／ｍ））等を好ましく挙げることができる。
【００５８】
これらの多成分系の常磁性体で磁性被膜３０を作製するにあたっては、例えば、各成分を同時スパッタリングにより芯部材１０の表面に堆積させる方法を好ましく採用できる。その際、芯部材１０の表面に堆積される磁性被膜３０の組成は、各成分のスパッタリングターゲットに印加する電力量やスパッタリングターゲットに貼り付ける薄膜素材シートの量によって調整することができる。
【００５９】
磁性被膜３０に使用可能な磁性材料であって超常磁性を示すものとしては、（ｃ）１種以上の強磁性体粒子と１種以上の非磁性材料とを含み、強磁性体粒子が非磁性材料中に分散されて支持されている構造を有する磁性材料（以下において「グラニュラー型超常磁性材料」ということがある。）を好ましく例示できる。グラニュラー型超常磁性材料においては、微細な強磁性体粒子が非磁性マトリックス中に分散して磁気的に孤立した状態で存在し、強磁性体粒子の磁気エネルギーが熱エネルギーに対してある閾値以下になることにより、強磁性体粒子の磁気モーメントが熱の影響によりランダムにその方向を変化させることによって超常磁性が発現する。
【００６０】
磁性被膜３０にグラニュラー型超常磁性材料を用いる場合、磁性材料の全量に対して、強磁性体粒子の含有量が１０〜４５体積％、非磁性材料の含有量が５５〜９０体積％であることが好ましい。強磁性体粒子の含有量を上記範囲内とすることにより、強磁性体粒子どうしの接触を抑制できるので、強磁性体粒子の磁気的な孤立状態を実現することが容易になる。同様の観点から、強磁性体粒子の含有量が１５〜４０体積％、非磁性材料の含有量が６０〜８５体積％であることがより好ましい。
【００６１】
そして強磁性体粒子の磁気エネルギーを減少させ、熱エネルギーによる磁気モーメントのランダム化を容易にする観点から、グラニュラー型超常磁性材料における強磁性材料粒子の粒子サイズは、画像解析法による球換算直径の平均値として、好ましくは３０ｎｍ以下であり、より好ましくは５〜１０ｎｍである。強磁性材料の粒子サイズには材料固有の臨界粒径があり、強磁性材料の粒子サイズがこの臨界粒径以上になると強磁性材料粒子は超常磁性状態から強磁性状態に変化し磁気ヒステリシスを示すようになるので、強磁性材料粒子のサイズは当該材料の臨界粒径以下とすることが好ましい。例えば強磁性材料として面心立方構造（ｆｃｃ）のコバルト（Ｃｏ）を用いる場合には、コバルト粒子の粒子サイズは３０ｎｍ以下であることが好ましく、１０ｎｍ以下であることがより好ましい。ここで、強磁性体粒子の画像解析法による球換算直径とは、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、２次電子検出により倍率１０万〜２０万倍で磁性材料の表面を観察したときに、強磁性体粒子がＳＥＭ画像中に占める面積と等しい面積を有する円の直径を意味するものとする。そしてその平均値とは、同一の磁性材料試料の１００個以上の強磁性体粒子について、上記球換算直径の算術平均をとった値を意味するものとする。
【００６２】
（ｃ）グラニュラー型超常磁性材料の構成材料としては、強磁性金属と非磁性金属とからなる非固溶金属の組み合わせや、強磁性金属と非磁性非金属材料との組み合わせを例示できる。
【００６３】
グラニュラー型超常磁性材料において、強磁性体粒子としては、Ｎｉ、Ｆｅ、及びＣｏからなる群から選ばれる１種以上の強磁性元素の粒子を好ましく採用でき、非磁性材料としては、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、二酸化ケイ素、酸化チタン、酸化タングステン、酸化クロム、酸化コバルト、酸化タンタル、酸化ホウ素、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化イットリウム、酸化ニッケル、酸化アルミニウム、酸化ルテニウム、希土類元素の酸化物、及び炭素からなる群から選ばれる１種以上の非磁性材料を好ましく採用できる。希土類元素の酸化物としては、例えば酸化ガドリニウム、酸化テルビウム等を好ましく採用できる。
【００６４】
非固溶金属の組み合わせによるグラニュラー型超常磁性材料としては、例えばＣｕ、Ａｇ、及びＡｕからなる群から選ばれる１種以上の非磁性金属のマトリクス中に強磁性金属であるＣｏの粒子が分散された材料を挙げることができる。
【００６５】
強磁性金属と非磁性非金属材料との組み合わせによる超常磁性材料としては、例えば、二酸化ケイ素、酸化チタン、酸化タングステン、酸化クロム、酸化コバルト、酸化タンタル、酸化ホウ素、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化イットリウム、酸化ニッケル、酸化アルミニウム、酸化ルテニウム、希土類元素の酸化物、及び炭素からなる群から選ばれる１種以上の非磁性非金属材料のマトリクス中に、Ｆｅ、Ｃｏ、及びＮｉからなる群から選ばれる１種以上の強磁性金属の粒子が分散された材料を挙げることができる。希土類元素の酸化物としては、例えば酸化ガドリニウム、酸化テルビウム等を好ましく採用できる。
【００６６】
グラニュラー型超常磁性材料の被膜は、後述するように、例えば非磁性材料と強磁性材料とを通常よりも高い成膜速度（例えばＡｇ−Ｃｏの場合には０．２〜１．０ｎｍ／ｓｅｃ等。）で同時スパッタリング（co-sputtering）することにより作製することができる。成膜速度を高めることにより材料が急冷されるので、分散される強磁性材料粒子のサイズを小さくすることができる。
【００６７】
グラニュラー型超常磁性材料によれば、常磁性体では得られない高い磁化率を実現することが可能である。例えば、グラニュラー型超常磁性材料の室温における初磁化率は好ましくは２×１０−７Ｈ／ｍ以上であり、１×１０−６Ｈ／ｍ以上とすることも可能である。したがって磁性被膜３０にグラニュラー型超常磁性材料を用いる形態の探針１００によれば、同じ膜厚でも磁気力顕微鏡の測定感度を高めることが可能になる。また同程度の測定感度をより薄い膜厚で得ることができるので、探針１００の先端部をより先鋭化することができ、したがって磁気力顕微鏡による磁場測定の空間分解能を高めることが可能になる。
【００６８】
さらに、磁性被膜３０にグラニュラー型超常磁性材料を用いる形態によれば、磁気特性の温度安定性を高めた探針１００とすることが可能になる。例えば磁化率が常温２５℃から２００℃までの範囲で温度依存性を有しない探針１００とすることも可能である。例えば永久磁石の磁区構造評価においては温度変化の測定が重要であるが、永久磁石材料の観察に通常用いられるハード磁性材料の保磁力等のハード磁気特性の温度依存性は大きいため、ハード磁性探針を用いて永久磁石の磁区構造の温度依存性を測定しようとしても、探針のハード磁気特性も変化してしまい、磁区構造の温度依存性を定量的に評価することは困難であった。磁性被膜３０にグラニュラー型超常磁性材料を用いた探針１００は、初磁化率等の磁気特性の温度安定性が高められているので、例えば永久磁石の磁区構造観察のように磁性体試料の温度依存性を評価する場合であっても、精度の高い評価結果を得ることが可能になる。
【００６９】
（磁気力顕微鏡用探針１００の製造）
磁気力顕微鏡用探針１００を製造する方法について説明する。以下においては、磁性被膜３０にグラニュラー型超常磁性材料を用いる形態の探針１００を製造する形態を主に例示するが、本発明が当該形態に限定されることを意図するものではない。
【００７０】
図３は、探針１００の製造方法Ｓ１０（以下において単に「製造方法Ｓ１０」と略記することがある。）を説明するフローチャートである。図３に示すように、製造方法Ｓ１０は、カンチレバー２０の一方の端部に固定された芯部材１０を準備する工程Ｓ１（以下において単に「工程Ｓ１」と略記することがある。）と、芯部材１０の露出表面に磁性被膜３０を形成する工程Ｓ２（以下において単に「工程Ｓ２」と略記することがある。）とを上記順に有する。
【００７１】
（工程Ｓ１）
工程Ｓ１において、非磁性材料であるＳｉからなる芯部材１０が準備される。芯部材１０は、探針１００に望まれる形状を有するように加工されている。芯部材１０は、具体的には例えば、Ｓｉ単結晶ウェハーに異方性エッチングを行うことにより製造することができる。芯部材１０は、カンチレバー２０の一方の端部に固定されている。芯部材１０のカンチレバー２０への固定は、公知の手法によって行うことができる。これ以後、芯部材１０及びカンチレバー２０は、後の工程において一体として扱われる。
なお、芯部材１０を構成するＳｉとしては、導電性を確保するために不純物ドープされたＳｉを用いてもよい。
【００７２】
（工程Ｓ２）
工程Ｓ２は、同時スパッタリングにより芯部材１０の露出表面に磁性被膜３０を形成する工程である。図４は、工程Ｓ２において用いるスパッタリング装置２００を説明する図である。スパッタリング装置２００は、密閉されたチャンバ４１（マグネトロンスパッタ装置用のチャンバ。以下において「チャンバ４１」と略記することがある。）を有している。そしてチャンバ４１内には、回転駆動軸４３を介して回転可能に配設され、芯部材１０を回転可能に保持する回転保持台４２と、強磁性元素ターゲット４４（例えばＣｏターゲット。以下において「ターゲット４４」と略記することがある。）と、非磁性元素ターゲット４５（例えばＡｇターゲット。以下において「ターゲット４５」と略記することがある。）とが配設されている。チャンバ４１内部には、芯部材１０に対するスパッタリングが可能であるように、真空引きされた状態でアルゴンガスが供給される。各ターゲット４４、４５と芯部材１０との間隔は７０ｍｍ〜１２０ｍｍまで変化させることができる。
【００７３】
強磁性元素ターゲット４４は、スパッタリング用のＤＣ電源に接続されている。非磁性元素４５は、スパッタリング用の高周波（例えばＲＦ）電源に接続されている。
【００７４】
非磁性元素ターゲット４５用の高周波電源の周波数は、例えば１３．５６ＭＨｚ等とすることができる。スパッタリングのための高速のアルゴンイオンが各ターゲット４４、４５に向かうように、各ターゲット４４、４５には大電力が印加されている。そして、各ターゲット４４、４５（直径は例えば７５ｍｍ等とすることができる。）に対する印加電力を変更する（例えば５０Ｗ〜２５０Ｗ等。）ことにより、スパッタリングにより形成される磁性被膜３０の組成を調整できるようになっている。
【００７５】
カンチレバー２０と一体化された芯部材１０が、回転保持台４２に保持される。回転保持台４２は、成膜中は例えば１０ｒｐｍの速度で回転される。また回転保持台４２は、上下に移動させることができ、回転保持台４２と非磁性元素ターゲット４５との間の距離を、７０ｍｍから１２０ｍｍまで変化させることが可能である。
【００７６】
次に、室温下でもって、同時スパッタリングにより磁性被膜３０が形成される。すなわち、スパッタリングターゲットとして、強磁性元素ターゲット４４と非磁性元素ターゲット４５との両方を用いて、両元素を同時にスパッタリング成膜する。成膜される磁性被膜３０中では、非磁性元素（例えばＡｇ）が強磁性元素（例えばＣｏ）に固溶することなく、強磁性元素（例えばＣｏ）の磁性結晶粒子が非磁性元素（例えばＡｇ）の非磁性粒界領域中に分散して孤立した状態で存在する（グラニュラー構造化）。非磁性物質を含む磁性被膜３０の厚さは、例えば１０〜１００ｎｍ等とすることができる。例えば強磁性元素ターゲット４４としてＣｏターゲット、非磁性元素ターゲット４５としてＡｇターゲットを用い、成膜厚さが１００ｎｍである場合には、成膜の所要時間は約３〜５分である。工程Ｓ１及び工程Ｓ２を経ることにより、磁気力顕微鏡用探針１００が製造される。
【００７７】
磁気力顕微鏡用探針１００の製造方法に関する上記説明では、強磁性元素と非磁性元素とを同時スパッタリングすることにより磁性被膜３０を形成する形態の製造プロセスを例示したが、本発明の磁気力顕微鏡用探針の製造方法は当該形態に限定されるものではない。
例えば、非磁性元素（例えばＡｇ）のスパッタリング成膜と強磁性元素（例えばＣｏ）のスパッタリング成膜とを交互に行うことにより、最終的に非磁性物質を含む磁性被膜３０を形成することも可能である。ただし、強磁性元素（例えばＣｏ）の磁性結晶粒子が非磁性元素（例えばＡｇ）の非磁性粒界領域中に分散して孤立した状態で存在する状態を実現することが容易である点からは、上記のような同時スパッタリングにより磁性被膜を成膜する形態を好ましく採用できる。
【００７８】
＜２．磁場観察装置＞
図５は、本発明の一の実施形態に係る磁場観察装置１０００を模式的に説明する図である。磁場観察装置１０００は、磁性体試料１から漏洩する直流磁場を観察する装置である。
【００７９】
図５に示すように、磁場観察装置１０００は、探針１００、励振器２００、交流磁場発生器３００、振動センサー４００、復調器４３０、復調信号処理装置４４０、探針１００と磁性体試料１との相対的な位置関係を変更して探針１００に磁性体試料１の観察面上を走査させる走査機構５００、及び、画像表示装置６００を備えている。以下に、これらの構成要素について説明する。
【００８０】
（磁性体試料１）
磁場観察装置１０００の計測対象である磁性体試料１は、強い直流磁場を発生する試料である。磁性体試料１の具体例としては、永久磁石を挙げることができる。
【００８１】
（探針１００）
探針１００は、磁気飽和がなく印加磁場方向に磁気モーメントが発生する磁性探針であって、カンチレバー１１の一方の端部に備えられている。探針１００は、上記説明した本発明の磁気力顕微鏡用探針１００である。探針１００は、磁性体試料１上に配置されることによって、磁性体試料１から漏洩する直流磁場の影響を受ける。また、後に詳述するように、交流磁場発生器３００から発生する交流磁場によって、探針１００の磁化の大きさは周期的に交流磁場方向に変動させられる。このとき、探針１００の磁化と磁性体試料１から漏洩する直流磁場との間の磁気的相互作用により探針１００に作用する磁気力は交流成分を有する。すなわち、探針１００に作用する磁気力の強度が周期的に変動する。そのためカンチレバー１１０の見かけ上のバネ定数が周期的に変動し、その結果カンチレバー１１０の励振振動（すなわち探針１００の振動）が周波数変調される。探針１００の振動の周期的な周波数変調の程度を、後に説明する復調器４３０および復調信号処理装置４４０によって計測する。
【００８２】
上記の通り、探針１００は磁気飽和がなく印加磁場方向に磁気モーメントが発生する磁性探針である。磁気飽和がある強磁性体やフェリ磁性体の探針を用いた場合には、磁性体試料１から漏洩している強力な直流磁場により探針の磁化が飽和してしまい、交流磁場を印加しても探針の磁化を変動させることができないので、カンチレバーの励振振動に周波数変調を起こすことができない。
【００８３】
なお、磁気飽和がなく印加磁場方向に磁気モーメントが発生する磁性材料が探針１００に含まれ、かつ、探針１００が磁性体試料１に吸着されることによる測定不能の問題が起きない限りにおいて、探針は強磁性体（すなわち磁気飽和のある材料）を含んでいてもよい。強磁性体の磁化が磁性体試料１からの直流磁場によって飽和しても、磁気飽和のない磁性材料の磁化は交流磁場の印加によって変動させることができるから、探針全体としての磁化は交流磁場の印加によって変動させることができる。磁性体被膜に強磁性体を含む探針の場合には残留磁化がゼロではなくヒステリシスを有することになるが、永久磁石等の強力な直流磁場を観察する限り、探針全体としての磁化はヒステリシス領域を外れた可逆的な領域で変動することになる。したがって、探針１００が磁性体試料１に吸着されて測定自体が不能にならない限りは、磁化飽和がなく印加磁場方向に磁気モーメントが発生する磁性材料に加えて強磁性体を含む探針も本発明において使用可能である。
ただし、測定精度の観点からは、探針１００は磁気ヒステリシスを有しないことが好ましい。
【００８４】
探針１００に用いる磁気飽和がなく印加磁場方向に磁気モーメントが発生する磁性材料としては、常磁性または超常磁性を示す材料を用いることが好ましく、超常磁性を示す材料（超常磁性材料）を用いることが特に好ましい。超常磁性材料は常磁性体と比較して高い磁化率を示すので、高感度での磁場検出に有利である。
【００８５】
探針１００における磁性材料の被膜厚さは特に制限されるものではなく、磁場計測感度と空間分解能のトレードオフを考慮して適宜決定することができ、例えば１０〜１００ｎｍ等とすることができる。
【００８６】
探針１００に使用可能な常磁性体としては、１種以上の強磁性元素と１種以上の非磁性元素とを含んでなる多成分系の常磁性材料を好ましく例示できる。常磁性体はキュリー温度付近で最も大きな磁化率を示す（ホプキンソン効果）ので、多成分系の常磁性材料によれば、組成を変更してキュリー温度を調整することで、測定温度における磁化率を高めて磁気力顕微鏡の測定感度を高めることが可能である。多成分系の常磁性材料としては具体的には、上記（ａ）固溶体型常磁性材料、及び、上記（ｂ）非晶質型常磁性材料を好ましく採用できる。
【００８７】
探針１００に使用可能な超常磁性材料としては、上記（ｃ）グラニュラー型超常磁性材料（強磁性材料の十分に小さい粒子が非磁性マトリクス中に分散され、強磁性材料粒子が全体の１０〜４５体積％、好ましくは１５〜４０体積％を占める構造を有する材料）を例示できる。強磁性材料粒子が全体の１０〜４５体積％を占めることにより、パーコレーション（球近似モデルにおいて、２種類の球を混合したとき、同一種類の球どうしが接触しない状態）が起きるので、強磁性材料粒子同士の間での強い磁気的な相互作用（交換相互作用）を抑止することができる。強磁性材料粒子のサイズが小さくなると、熱エネルギーにより粒子の磁化の方向がランダム化し、無磁場下では個々の粒子の磁化が打ち消しあうので、平均として材料全体の磁化がゼロになり強磁性から超常磁性に転移する。無磁場下では磁化がゼロであるので、残留磁化および保磁力も同時にゼロになる。超常磁性材料に磁場を印加すると、磁場方向にのみ磁化が発生し、磁場と直交方向の磁化は個々の粒子間で打ち消しあうので、超常磁性材料は磁場の印加方向に垂直な磁化成分は有しない。
【００８８】
超常磁性材料は温度低下に伴い超常磁性から強磁性に転移し、その転移温度はブロッキング温度と呼ばれる。超常磁性材料を探針に用いる場合には、使用中の探針の温度は上記ブロッキング温度以上に保たれる。
【００８９】
（励振器２００）
上記探針１００はカンチレバー１１０の一方の端部（自由端）近傍に備えられており、該カンチレバー１１０の他方の端部（固定端）は固定されている。このようなカンチレバー１１０を励振器２００によって励振させることにより、探針１００を励振させることができる。
【００９０】
探針１００を励振させることができる限りにおいて、励振器２００の構成は特に限定されない。励振器２００は、例えば、カンチレバー１１０の固定端近傍に取り付けられた励振用アクチュエータ（例えばピエゾ素子等。）と、該励振用アクチュエータに接続された交流電圧電源とによって構成することができる。励振器２００がカンチレバー１１０を励振させる周波数は、励振が可能である限りにおいて特に制限されるものではないが、通常はカンチレバー１１０の共振周波数近傍の周波数が励振周波数として好ましく採用される。
【００９１】
（交流磁場発生器３００）
交流磁場発生器３００は、磁性体試料１を磁化反転させない大きさの交流磁場を探針１００に印加する装置である。このような交流磁場発生機構３００は、例えば、図５に示したように、磁性体試料１の直下に配置され、コイル３２０が巻回された磁心３３０と、コイル３２０に交流電流を供給する交流電流電源３１０とによって構成することができる。コイル３２０及び磁心３３０により交流電磁石が構成されており、交流電流電源３１０からコイル３２０に交流電流が供給されることにより、試料表面に垂直な方向の交流磁場が磁性体試料１及び探針１００に印加される。
【００９２】
交流磁場発生器３００から発生させる交流磁場は、空間変化が小さいことが好ましい。具体的には、探針１００の先端の磁化の直流成分（すなわち磁性体試料１から漏洩する直流磁場による磁化）と、交流磁場発生器３００から探針１００に印加される交流磁場の空間変化勾配との積が、探針１００の先端の磁化の交流成分（すなわち交流磁場発生器３００から印加される交流磁場による磁化変動）と、磁性体試料１から探針１００に印加される直流磁場の空間変化勾配との積より小さいことが好ましい。交流磁場の空間変化勾配を小さくするには、磁性体試料１と探針１００との間の計測空間に、一様な大きさの交流磁場を印加することが考えられる。
【００９３】
また、交流磁場発生器３００は、磁性体試料１から漏洩する直流磁場の測定する成分の方向と同一方向（例えば磁性体試料１の観察面に対して垂直な方向の直流磁場を測定する場合には、当該観察面に対して垂直な方向。）に、交流磁場を印加することが好ましい。その理由は、本発明の磁気力顕微鏡では、交流磁場の印加方向に発生する、探針の磁化の方向に平行な磁場成分（探針の磁化方向への射影成分）が検出されるからである。
【００９４】
なお、交流磁場発生器３００から発生させる交流磁場の周波数は、探針１００の振動の周波数変調が検出可能である限りにおいて特に制限されるものではなく、例えば１０Ｈｚ〜１ｋＨｚ等とすることができる。例えば励振器２００がカンチレバー１１０をその共振周波数または共振周波数近傍の周波数で励振させる場合には、励振振動が周波数変調されることにより生じる側波帯の周波数が、共振曲線において必要な利得を得られる範囲内となるような周波数を適宜選択することができる。
【００９５】
また交流磁場発生器３００により探針１００に印加する交流磁場の強度は、探針１００が磁性体試料１に吸着されない範囲であって、かつ所望の磁場計測感度が得られる範囲において、適宜調整することができる。
【００９６】
交流磁場発生機構３００を構成する要素の設置位置は特に限定されない。例えば図５の磁場観察装置１０００においては、磁心３３０とコイル３２０とによって構成される交流電磁石が、磁性体試料１の直下に配置されている。また探針１００の周りの空間が狭い従来の汎用型のＭＦＭに交流磁場発生機構３００を組み込むためには、交流磁場を発生する交流電磁石等をＭＦＭの試料設置台の下に設置することが考えられる。あるいは、探針１００の周りの空間を広くして、磁性体試料１よりも探針１００に近い位置から探針１００に交流磁場を印加できるように、交流磁場発生機構３００を設置することも可能である。
【００９７】
（振動センサー４００、復調器４３０、復調信号処理装置４４０）
探針１００の磁化と磁性体試料１からの直流磁場との間の磁気的相互作用により、探針１００は強度が周期的に変動する磁気力を受ける。この強度が周期的に変動する磁気力が、カンチレバー１１０の見かけ上のバネ定数を周期的に変動させる。このようにしてカンチレバー１１０の見かけ上のバネ定数が周期的に変動することによって、探針１００の振動の周波数が周期的に変動する。振動センサー４００、復調器４３０、および復調信号処理装置４４０により、この周波数変調された探針１００の振動から、探針１００の位置における磁性体試料１からの直流磁場の情報を取り出すことができる。
【００９８】
（振動センサー４００）
磁場観察装置１０００において、振動センサー４００は、カンチレバー１１０の自由端側の先端にレーザー光を照射する光源４１０と、カンチレバー１１０に反射された該レーザー光を検知する光学変位センサー４２０とを有している。光源４１０から照射されてカンチレバー１１０の自由端側の先端で反射したレーザー光を光学変位センサー４２０で検知することにより、探針１００の変位を出力として取り出すことができる。後述する走査機構６００によって、探針１００で磁性体試料１の観察面を走査しながら検知した光学変位センサー４２０からの出力は、復調器４３０に入力される。
【００９９】
（復調器４３０）
振動センサー４００の検出信号は、カンチレバー１１０の励振振動が、探針１００と磁性体試料１との間に生じる磁気力の交流成分によって周波数変調された振動である。復調器４３０は、振動センサー４００の検出信号から、探針１００と磁性体試料１との間に生じる磁気力の交流成分に対応する信号を復調する。図５の磁場観察装置１０００において、復調器４３０は、振動センサー４００の検出信号を周波数復調するＦＭ復調器である。復調器４３０としては、例えばＰＬＬ（Phase Locked Loop）回路等の、ＦＭ復調器として公知の回路を特に制限なく採用することができる。なお復調器４３０として、振動センサー４００の検出信号に含まれる側帯波スペクトルの強度を計測する形態の復調器を採用することも可能であり、そのような形態の復調器は、例えばスペクトラムアナライザを用いて構成することができる。復調器４３０によって復調された信号は、復調信号処理装置４４０に入力される。
【０１００】
（復調信号処理装置４４０）
復調信号処理装置４４０は、復調器４３０から入力される復調信号および交流磁場発生器３００の電圧信号から、直流磁場の情報を取り出す。図５の磁場観察装置１０００において、復調信号処理装置４４０はロックインアンプにより構成されている。復調信号処理装置４４０は、復調器４３０から得た復調信号の振幅Ｒ、及び、復調信号と交流磁場発生器３００の電流信号または電圧信号（参照信号）との位相差θを計測するか、又は、復調器４３０から得た復調信号の、交流磁場発生器３００の電流信号（参照信号）に対する同相成分Ｘおよび直交成分Ｙを計測する。これにより、同相成分Ｘと直交成分Ｙから振幅および位相を精度よく計算でき、また、直交成分から位相遅れ等も評価することが可能になる。ここでロックインアンプの参照信号をＲｒｅｆｃｏｓ（ωｔ）（ここでＲｒｅｆは正値にとる）で表し、ロックインアンプで計測する参照信号と同一の角周波数ωを有する復調信号を、Ｒｃｏｓ（ωｔ＋θ）（ここでＲは正値にとる）で表すと、復調信号は後述するように探針１００に作用する磁気力勾配の交流成分（∂Ｆｍ／∂ｚ）ｃｏｓ（ωｍｔ＋θ）に対応し、この磁気力勾配の振幅（∂Ｆｍ／∂ｚ）は周期的に変化する探針磁化の振幅と磁性体試料１からの直流磁場勾配の積に比例するので、探針磁化を交流磁場印加により角周波数ωで正弦波状に変化させた場合には、直流磁場勾配の強度（正値）に対応する。また、復調信号の参照信号との位相差θは、磁気力勾配の参照信号との位相差に対応しており、後述するように磁性体試料１からの直流磁場の極性の検出に用いることができる。
【０１０１】
一方、上記の振幅Ｒおよび位相θと、参照信号Ｒｒｅｆｃｏｓ（ωｔ）との同相成分Ｘおよび直交成分Ｙは以下の式（１）及び（２）で関係づけられる。
【０１０２】
【数１】
0006624737.tif 000002
【０１０３】
したがって、復調信号の参照信号に対する同相成分Ｘの振幅である、Ｒｃｏｓ（θ）を計測する場合には、−θの位相調整を行い、θ＝０にして信号強度を最大にすることが好ましい。特に、ロックインアンプを用いて交流磁場発生器３００の電圧信号を参照信号として同相成分を計測する場合には、交流磁場発生器３００は電気回路的にはインダクタンス成分と抵抗成分を含むので、交流磁場発生器３００の電圧信号に対して交流磁場を発生させる電流信号の位相が遅れ、そのため位相調整が必要になる。一方、ロックインアンプで交流磁場発生器３００の電流信号を参照信号として同相成分を計測する場合には、交流磁場は交流磁場発生器３００の電流信号と同期して発生するのでθ＝０となり、電流信号が最大となるタイミングで、交流磁場印加方向と平行な方向における試料からの直流磁場の勾配が最大値で検出される。
【０１０４】
特許文献４の磁場観察装置や特許文献５に記載の磁気プロファイル測定装置においては、探針に強磁性体を用いている（ソフト磁性材料とは強磁性体のうち保磁力が低いものを指す。）。強磁性体よりなる探針においては、交流磁場を印加すると、外部磁場がゼロでも発生している自発磁化に起因する磁気モーメントが回転する。よって磁気モーメントが交流磁場の印加方向に対して完全に平行になるとき以外は、磁気モーメントは交流磁場方向に対して垂直な成分も有することになる。通常、交流磁場は試料表面に対して垂直に印加され、試料表面に垂直な方向の磁場が測定されるところ、磁気モーメントが交流磁場に対して完全に平行になるとき以外は、試料表面から発生する磁場の垂直成分と探針磁化との相互作用による磁気力だけでなく、試料表面から発生する磁場の面内成分と探針磁化との相互作用による磁気力も探針に作用し、検出信号に含まれてしまう。そのため垂直磁場成分と面内磁場成分とを分離して測定するためには、検出信号の処理にあたって、特許文献５に記載の磁気プロファイル測定装置におけるように複雑な位相調整処理が必要であった。
【０１０５】
本発明の磁場観察装置１０００においては、磁気飽和のある強磁性探針ではなく、磁気飽和のない（すなわち強磁性でない）磁性探針１００を用いるので、探針１００に交流磁場を印加することによる探針磁化は、交流磁場の印加方向にのみ生じ、交流磁場の印加方向に対して垂直な方向には生じない。これにより、探針１００が磁性体試料１からの直流磁場から受ける磁気力の交流成分は、磁性体試料１からの直流磁場のうち交流磁場印加方向の成分のみに由来するものとなる。したがって本発明によれば、試料からの直流磁場の計測方向は探針に印加する交流磁場の方向を変えるだけで制御でき、信号処理工程を大幅に簡略化することが可能になる。
【０１０６】
（走査機構５００）
走査機構５００は、探針１００と磁性体試料１との位置を相対的に変化させることができる機構である。走査機構５００により、探針１００が磁性体試料１表面上の走査領域を走査する。走査機構としては、例えば、磁性体試料１が載置される試料設置台を駆動装置によって動かすことにより、試料設置台の位置を探針１００に対して相対的に変化させることによって、探針１００と磁性体試料１との位置を相対的に変化させることができる機構とすることができる。そのような機構としてはＸ−Ｙステージを例示できる。このほか、探針１００を駆動装置によって動かすことにより、探針１００と磁性体試料１の相対的な位置関係を変化させる態様の走査機構を採用することも可能である。また走査機構５００として、従来の走査型プローブ顕微鏡などに用いられている公知の機構（例えば、ピエゾ素子など。）を用いることも可能である。
【０１０７】
（画像表示装置６００）
画像表示装置６００は、走査機構５００により走査領域を走査することで得られた、走査領域の各座標における磁性体試料１からの直流磁場の情報に基づく磁場分布画像を表示する装置である。画像表示装置６００としては、上記のようにして得られた復調信号処理装置４４０からの出力信号を座標に対応させて画像化できる構成を有する限りにおいて特に限定されるものではなく、例えば、従来の走査型プローブ顕微鏡に備えられるような、外部入力信号を画像化できる表示装置を用いることができる。
【０１０８】
（計測原理）
本発明の磁場観察装置１０００を用いて、強い直流磁場を発生させる磁性体材料１の表面近傍において高分解能で磁場を観察できる原理について、以下に説明する。
【０１０９】
上述したように、磁性体を構成要素とする探針１００の磁化と磁性体試料１の磁化との間の磁気的相互作用による磁気力の、カンチレバーの共振周波数と異なる周波数（非共振周波数）の交流成分に起因して、探針１００の振動の周波数が周期的に変調する。その理論モデルを図６に示した。図６（ａ）は、一定周波数で加振している探針１００に、探針１００の共振周波数と異なる周波数（非共振周波数）の交流磁場を印加した様子を概略的に示している。図６（ｂ）は、このような探針１００の運動を先端におもりｍが取り付けられたバネに例えたモデルを概略的に示している。
【０１１０】
探針１００の振動における、カンチレバーの共振周波数と異なる周波数（非共振周波数）の磁気力（非共振交番磁気力）の交流成分を変調源とする周波数変調現象は、図６に示すような、磁気力の交流成分によりバネ定数が周期的に変化する調和振動子の運動（下記（３）式）を考えることで導出される。
【０１１１】
【数２】
0006624737.tif 000003
（ｍ：探針１００の有効質量、ｔ：時間、ｚ：探針１００の振幅（カンチレバーの振動方向を観察面に垂直方向にとりｚ方向とする）、γ：減衰係数、ｋ０：探針１００に交流磁場を加える前のカンチレバー１１０の真性的なバネ定数、Δｋ：探針１００に交流磁場を加えたことによるカンチレバー１１０の実効的なバネ定数の変化量、ωｍ：加振角周波数、Ｆ０：加振力の振幅、ω０：探針１００の共振角周波数）
【０１１２】
ここでは、カンチレバー１１０をその共振周波数ω０で励振させる場合を考える。
Δｋｃｏｓ（ωｍｔ）＝ｋｅｆｆは交番力による実効的なバネ定数の変化であり、Δｋは前述した磁気力勾配の振幅（∂Ｆｍ／∂ｚ）に対応している。（３）式の解は、Δｋ＜＜ｋ０の場合、下記（４）式のようになる。
【０１１３】
【数３】
0006624737.tif 000004
【０１１４】
上記（４）式より、非共振交番磁気力の交流成分を発生源として、探針１００の振動に周波数変調が発生することがわかる。ここで、探針１００に常磁性材料または超常磁性材料を用い、磁性体試料１の磁化状態を乱さない範囲で角周波数ωｍの交流磁場を探針１００に印加することにより、探針１００の磁化を周期的に変動させることを考える。ここでは磁性体試料１の試料面に垂直な方向（ｚ方向）の交流磁場Ｈｚａｃｃｏｓ（ωｍｔ）を探針１００に印加する場合を考える。なお、交流磁場Ｈｚａｃｃｏｓ（ωｍｔ）は、交流磁場源に供給される交流電流Ｉａｃｃｏｓ（ωｍｔ）により発生する。この場合、磁性体試料１から発生する直流磁場の計測方向は、交流磁場が印加されている方向、すなわち磁性体試料１の試料面に対する垂直方向（ｚ方向）となる。磁性体試料１の観察面に垂直な方向の直流磁場Ｈｚｄｃならびに観察面に平行な方向の直流磁場Ｈｘｄｃを受けている探針１００の磁化が、磁性体試料１の観察面に垂直な方向（ｚ方向）の交流磁場Ｈｚａｃｃｏｓ（ωｍｔ）により、下記（５）式のように変化すると、カンチレバー１１０の実効的なバネ定数の変化ｋｅｆｆは下記（６）式で与えられる。
【０１１５】
【数４】
0006624737.tif 000005
（Ｍｔｉｐ：探針１００の磁化。Ｍｚｄｃ：探針１００の磁化のうち、観察面に垂直な方向の直流磁場Ｈｚｄｃにより発生する観察面に垂直な方向の直流磁化成分。Ｍｘｄｃ：探針１００の磁化のうち、観察面に平行な方向の直流磁場Ｈｘｄｃにより発生する観察面に平行な方向の直流磁化成分。Ｍｚａｃ：探針１００の磁化のうち、観察面に垂直な方向の交流磁場Ｈｚａｃにより発生する観察面に垂直な方向の交流磁化の振幅。）
【０１１６】
【数５】
0006624737.tif 000006
【０１１７】
ここでは、探針磁化は原理的に磁化方向と同方向の磁場を検出できることを用いて、式を展開している。
【０１１８】
探針１００に印加する交流磁場の空間変化を小さくして、探針１００に印加する交流磁場の空間変化と探針１００の磁化の直流成分の強度との積を小さくして下記（７）式が満たされるようにすることで、（６）式の角周波数ωｍで変化する第２項は下記（８）式のようになる。
【０１１９】
【数６】
0006624737.tif 000007
【０１２０】
【数７】
0006624737.tif 000008
【０１２１】
したがって、これらの条件下で交流磁場印加により発生する探針１００の振動の周波数変調信号を復調器４３０で周波数復調した後に、その復調信号を、復調信号処理装置（ロックインアンプ）４４０を用いて、交流磁場発生器３００に備えられた交流電流電源３１０の出力を参照信号として、交流電流電源３１０の角周波数ωｍでロックイン検出することで、磁性体試料１からの垂直磁場Ｈｚｄｃの磁場勾配（∂２Ｈｚｄｃ／∂ｚ２）の計測が試料表面近傍で可能になることがわかる。
【０１２２】
ここで、Ｈｚｄｃの符号（上向き、下向きの極性）は、磁性体試料１の表面磁極の極性（Ｎ極、Ｓ極）を反映し、符号が反転した場合、実効的なバネ定数の変化ｋｅｆｆの角周波数ωｍで変化する成分は下記（９）式のように変化し、位相が１８０°変化する。
【０１２３】
【数８】
0006624737.tif 000009
【０１２４】
したがって、位相が１８０°異なる２つの計測場所を識別することにより、磁性体試料１から発生するＨｚｄｃの方向（上向き、下向きの方向）を検出し、表面磁極の極性（Ｎ極、Ｓ極）を直接に識別することも可能になる。
【０１２５】
上記（７）式では、左辺が必要な信号であり、右辺が不要な信号であるのでノイズに対応する。したがって、例えば信号ノイズ比を９：１にするには、下記（１０）式を満たす必要がある。
【０１２６】
【数９】
0006624737.tif 000010
【０１２７】
なお上記（１０）式において、（∂２Ｈｚｄｃ／∂ｚ２）は磁性体試料１の磁気的不均一性を反映するので、測定場所に対してナノメートルのスケールで変化するのに対して、（∂２Ｈｚａｃ／∂ｚ２）は交流電磁石のサイズを反映して、測定場所に対してミリメートルのスケールで変化するので、磁区構造の観察におけるノイズ（上記（７）式の右辺）の影響は通常は小さい。
なお、探針試料間距離が小さな範囲では、探針１００の先端の磁極の寄与が大きくなるので、探針は単磁極探針として振る舞うことになる。この場合上記式（８）は下記式（１１）のようになる。
【０１２８】
【数１０】
0006624737.tif 000011
（ｑｔｉｐａｃ：探針１００先端の磁極のうち、交流磁場により発生する交流磁極の振幅。）
【０１２９】
＜３．磁場観察方法＞
本発明の磁場観察方法は、磁性体試料から漏洩する直流磁場を観察する磁場観察方法であって、（ｉ）励振工程と；（ｉｉ）交流磁場印加工程と；（ｉｉｉ）復調工程と；（ｉｖ）復調信号処理工程と；（ｖ）走査工程とを含む。好ましくは、（ｖｉ）磁場分布画像表示工程をさらに含む。
本発明の磁場観察方法は、例えば、上記説明した本発明の磁場観察装置１０００を用いて行うことができる。以下図５を参照しつつ、各工程について説明する。
【０１３０】
（ｉ）励振工程は、磁気飽和のない磁性探針を一方の端部に有するカンチレバーを励振させる工程である。励振工程は、上記説明した励振器２００によって行うことができる。
【０１３１】
（ｉｉ）交流磁場印加工程は、磁性体試料を磁化反転させない大きさの交流磁場を探針に印加し、探針の磁化を周期的に変動させることにより、カンチレバーの励振振動を周波数変調させる工程である。交流磁場印加工程は、上記説明した交流磁場発生器３００によって行うことができる。
【０１３２】
（ｉｉｉ）復調工程は、探針の振動を検出し、その検出信号から、探針と観察試料との間に生じる磁気力の交流成分に対応する信号を復調する工程である。復調工程は、上記説明した振動センサー４００及び復調器４３０によって行うことができる。
【０１３３】
（ｉｖ）復調信号処理工程は、復調工程において復調された信号および交流磁場発生器の電圧信号から、直流磁場の情報を得る工程である。復調信号処理工程は、上記説明した復調信号処理装置４４０によって行うことができる。
【０１３４】
（ｖ）走査工程は、探針に磁性体試料表面上の走査領域を走査させる工程である。走査工程は、上記説明した走査機構５００によって行うことができる。
【０１３５】
（ｖｉ）磁場分布画像表示工程は、走査機構により走査領域を走査することで得られた、走査領域の各座標における直流磁場の情報に基づく磁場分布画像を画像表示装置に表示する工程である。磁場分布画像表示工程は、上記説明した画像表示装置６００によって行うことができる。
【０１３６】
本発明の磁場観察方法は、強い直流磁場を発生させる試料（例えば永久磁石。）の磁場観察に好ましく採用できる。また、（ｉｉ）交流磁場印加工程において交流磁場発生器３０に発生させる交流磁場は、空間変化が小さいことが好ましい。具体的には、探針１００の先端の磁化の直流成分（すなわち磁性体試料１から漏洩する直流磁場による磁化）と、交流磁場発生器３００から探針１００に印加される交流磁場の空間変化勾配との積が、探針１００の先端の磁化の交流成分（すなわち交流磁場発生器３００から印加される交流磁場による磁化変動）と、磁性体試料１から探針１００に印加される直流磁場の空間変化勾配との積より小さいことが好ましい。
【実施例】
【０１３７】
以下に、実施例にて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。【０１３８】
＜実施例１＞
Ｆｅ−Ｍｎ系の固溶体型常磁性材料を磁性被膜として有する形態の本発明の磁気力顕微鏡用探針を製造した実施例である。
図４のスパッタリング装置において、強磁性元素ターゲット４４としてＦｅターゲットを、非磁性元素ターゲット４５としてＭｎターゲットを用いて、ＦｅとＭｎを同時スパッタリングすることにより、カンチレバーの一方の端部に固定したＳｉからなる芯部材の表面にＦｅ−Ｍｎ系固溶体型常磁性薄膜（Ｆｅ６７Ｍｎ３３、膜厚１００ｎｍ）を成膜した。同一条件で熱酸化膜付Ｓｉ基板上に成膜された常磁性薄膜の磁気特性評価の結果を図７に示す。なお薄膜の組成分析はエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）により行った。磁気特性評価は、振動試料型磁力計ＶＳＭ−５Ｓ型（東英工業株式会社製）を用いて、温度２５℃、外部磁場−２０ｋＯｅ〜＋２０ｋＯｅの条件で行った。【０１３９】
図７に示すように、成膜されたＦｅ−Ｍｎ系固溶体型常磁性薄膜は、外部磁場の強度が２０ｋＯｅに至るまで磁化が飽和しなかった。また残留磁化や磁気ヒステリシスを有しなかった。その初磁化率は１．２×１０−７Ｈ／ｍであった。【０１４０】
＜実施例２＞
Ｆｅ−Ｍｏ−Ｂ系の非晶質型常磁性材料を磁性被膜として有する形態の本発明の磁気力顕微鏡用探針を製造した実施例である。
図４のスパッタリング装置において、強磁性元素ターゲット４４としてＦｅターゲットを、非磁性元素ターゲット４５としてＢシートを貼り付けたＭｏターゲットを用いて、Ｆｅ、Ｍｏ、及びＢを同時スパッタリングすることにより、カンチレバーの一方の端部に固定したＳｉからなる芯部材の表面にＦｅ−Ｍｏ−Ｂ系非晶質型常磁性薄膜（膜厚１００ｎｍ）の成膜を試みた。同一条件で熱酸化膜付Ｓｉ基板上に成膜された磁性薄膜について、実施例１と同様の条件で組成および磁気特性の評価を行った結果を図８（ａ）〜（ｉ）に示す。【０１４１】
図８中、非磁性元素であるＭｏおよびＢの含有量が過少であった（ａ）及び（ｂ）の薄膜は、外部磁場の強度が２０ｋＯｅに至る以前に磁化が飽和してしまった比較例である。他方、非磁性元素であるＭｏ及びＢの含有量が十分であった（ｃ）〜（ｉ）の薄膜は、外部磁場強度が２０ｋＯｅに至るまで磁化が飽和せず、また（ｃ）を除き、残留磁化や磁気ヒステリシスを有しなかった。特に、（ｄ）Ｆｅ８６Ｍｏ７．５Ｂ６．５の非晶質型常磁性薄膜は、初磁化率（１．４×１０−７Ｈ／ｍ）及び外部磁場に対する磁化応答の線型性が共に最も良好であった。このような磁化応答の線型性に優れる探針は、強い直流磁場（１０ｋＯｅ以上）を発生する磁性体試料の交番磁気力顕微鏡による磁区観察に、特に適している。【０１４２】
＜実施例３＞
Ａｇ−Ｃｏ系のグラニュラー型超常磁性材料を磁性被膜として有する形態の本発明の磁気力顕微鏡用探針を製造した実施例である。
図４のスパッタリング装置において、強磁性元素ターゲット４４としてＣｏターゲットを、非磁性元素ターゲット４５としてＡｇターゲットを用いて、Ｃｏ及びＡｇを同時スパッタリングすることにより、カンチレバーの一方の端部に固定したＳｉからなる芯部材の表面にＡｇ−Ｃｏ系グラニュラー型超常磁性薄膜（膜厚１００ｎｍ）の成膜を試みた。Ａｇターゲット４５と回転保持台４２との間の距離（８０ｍｍ、１００ｍｍ、又は１２０ｍｍ）、及び各ターゲットに印加する電力（Ａｇターゲット４５に対して１００〜２００Ｗ、Ｃｏターゲット４４に対して５０〜１５０Ｗ）を変化させることにより、ＣｏとＡｇとの組成比（磁性材料全量基準でＣｏ含有量６〜２１体積％、残部Ａｇ）、および成膜速度（０．１〜０．８５ｎｍ／ｓｅｃ）を調整した。同一条件で熱酸化膜付Ｓｉ基板上に成膜された磁性薄膜について、実施例１と同様の条件で組成および磁気特性の評価を行った結果を図９に示す。図９中、外部磁場２０ｋＯｅに至るまで磁化が飽和せず、超常磁性を示すと判断された薄膜試料に対応する各データ点の下には、その試料が示した初磁化率の値を付記している。またデータ点が「ヒステリシスあり」の領域中にあるものは、その試料の磁化特性がヒステリシスを示したこと、すなわち試料中に強磁性相が含まれていたことを表す。【０１４３】
図９から判るように、一般的な傾向として、強磁性材料であるＣｏ含有量が高いほど試料の初磁化率は高くなり、特にＣｏ含有量が高い試料ほどその初磁化率は組成の変化に対して鋭敏に反応した。また強磁性元素であるＣｏの含有量が高くても、成膜速度を高めることにより、ヒステリシスのない超常磁性材料を成膜することができた。その結果、得られた初磁化率の最大値は４．０×１０−６Ｈ／ｍであった。このような初磁化率の極めて高い探針は、磁性体試料から生じる直流磁場の正負を含めた絶対値の測定に、特に適している。【０１４４】
図１０は、成膜速度０．８０ｎｍ／ｓｅｃで成膜したＡｇ７９Ｃｏ２１薄膜（１）（初磁化率４．０×１０−６Ｈ／ｍ）の磁化曲線（図１０（ａ）。その原点近傍を拡大したものが図１０（ｂ）である。）と、成膜速度０．２０ｎｍ／ｓｅｃで成膜したＡｇ８５Ｃｏ１５薄膜（２）（初磁化率３．０×１０−６Ｈ／ｍ）の磁化曲線（図１０（ｃ）。その原点近傍を拡大したものが図１０（ｄ）である。）とを比較する図である。図１０から判るように、０．２０ｎｍ／ｓｅｃという低い成膜速度で成膜したＡｇ８５Ｃｏ１５薄膜がヒステリシス及び残留磁化を示した、すなわち強磁性相を有していた（図１０（ｃ）及び（ｄ）参照。）のに対して、０．８０ｎｍ／ｓｅｃという高い成膜速度で成膜したＡｇ７９Ｃｏ２１薄膜は、強磁性元素であるＣｏの含有量がより多いにも関わらず、強磁性相の性質をほとんど示さなかった（図１０（ａ）及び（ｂ）参照。）。なお成膜速度０．８０ｎｍ／ｓｅｃで成膜したＡｇ７９Ｃｏ２１薄膜（１）におけるＣｏ粒子の画像解析法による球換算直径の平均値は１５ｎｍであった。この値は、当該薄膜の表面を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、２次電子検出により倍率１０万〜２０万倍で観察し、Ｃｏ粒子がＳＥＭ画像中に占める面積と等しい面積を有する円の直径（球換算直径）を算出して、同一薄膜試料中の１００個以上のＣｏ粒子についての算術平均をとった値である。【０１４５】
図１１は、図９及び図１０に示したＡｇ７９Ｃｏ２１薄膜（１）（成膜速度０．８０ｎｍ／ｓｅｃ）と同じ条件で再作製したＡｇ−Ｃｏ超常磁性薄膜の初磁化率の温度依存性と、図９に示したＡｇ８３Ｃｏ１７薄膜（３）（成膜速度０．５４ｎｍ／ｓｅｃ）と同じ条件で再作製したＡｇ−Ｃｏ超常磁性薄膜の初磁化率の温度依存性とを比較する図である。図１１（ａ）及び（ｃ）は初磁化率の温度依存性を示すグラフであり、図１１（ｂ）及び（ｄ）は外部磁場２０ｋＯｅにおける磁化の温度依存性を示すグラフである。【０１４６】
図１１（ａ）に示すように、Ａｇ７９Ｃｏ２１薄膜（１）（成膜速度０．８０ｎｍ／ｓｅｃ）と同じ条件で再作製したＡｇ−Ｃｏ超常磁性薄膜は、２５〜２００℃の温度範囲（測定点は２５℃、５０℃、１００℃、１５０℃、２００℃の５点）においてわずかに温度依存性を示した。すなわち、２５〜２００℃の温度範囲において初磁化率は温度に対してわずかに負の相関を示し、２５℃において最大値を、２００℃において最小値を示した。これは当該薄膜が強磁性相をわずかに含んでいることを意味する。しかしながら、その変化幅（最大値と最小値との差）は上記５点の測定値の算術平均値に対して±１０％以内であった。外部磁場２０ｋＯｅにおける磁化（図１１（ｂ））についても同様であった。【０１４７】
また図１１（ｃ）に示すように、Ａｇ８３Ｃｏ１７薄膜（３）（成膜速度０．５４ｎｍ／ｓｅｃ）と同じ条件で再作製したＡｇ−Ｃｏ超常磁性薄膜は２５〜２００℃の温度範囲（測定点は２５℃、５０℃、１００℃、１５０℃、２００℃の５点）において温度依存性を有しなかった。すなわち、初磁化率および外部磁場２０ｋＯｅにおける磁化の、温度範囲２５〜２００℃における測定値には、一貫した傾向が観察されず、その変動幅も上記５点の測定値の算術平均値に対して±１０％以内であった。外部磁場２０ｋＯｅにおける磁化（図１１（ｄ））についても同様であった。【０１４８】
磁化率や磁化が温度依存性を有することは強磁性体の典型的な性質であり、従来の強磁性探針では避けられなかったことである。しかし本発明の超常磁性探針によれば、温度依存性をほとんど有しないか、または全く有しない探針とすることも可能である。このような磁気特性の温度依存性を実質的に有しない探針は、永久磁石の高温での磁区構造評価に、特に適している。【０１４９】
なお、図１１において２５℃における初磁化率の測定値が図９に記載の対応する測定値と異なっているのは、次のような理由によると考えられる。スパッタリング装置の制約により、ＡｇとＣｏを同時スパッタリングするにあたってはＣｏターゲットを基板ホルダの正面から横にずれた位置に配置せざるを得なかった。そのため、スパッタリング開始時点での、回転する基板ホルダ上のホルダ周方向における基板の配置位置に依存して、スパッタリングの開始から終了までの間における基板とＣｏターゲットとの間の平均距離が若干ながら変動することが避けられなかった。したがってその他の成膜条件が同一であっても、作製されたＡｇ−Ｃｏ超常磁性薄膜の組成は上記薄膜（１）及び（３）の組成と完全には一致しなかった可能性がある。図９について上記した通り、上記薄膜（１）及び（３）は、初磁化率が組成に対して鋭敏に反応する領域にある。したがって図１１（ａ）及び（ｃ）に示した２５℃における初磁化率の値の図９中の値からのずれは、スパッタリング開始時点での、回転する基板ホルダ上のホルダ周方向における基板の配置位置を完全には再現できなかったことに起因する薄膜組成の僅かなズレが反映されたものと考えられる。
また図１１（ａ）及び（ｃ）においては、２００℃を超える温度域において初磁化率が顕著な増大を示しているが、これはグラニュラー型超常磁性薄膜の微細構造が高温で変化した結果であると考えられる。【０１５０】
＜実施例４＞
本発明の磁場観察装置（図５参照）を用いて、永久磁石薄膜試料（ＦｅＰｔ−ＭｇＯ系永久磁石膜、膜厚３００ｎｍ、垂直方向の保磁力：８ｋＯｅ）から漏洩する直流磁場を観察した。本発明の磁場観察装置は、市販のＭＦＭ（日立ハイテクサイエンス株式会社製走査型プローブ顕微鏡、ＡＦＭ−５４００Ｌ）をベースとし、交流磁場発生器として、ケイ素鉄鋼板を用いて作製した交流電磁石及び該交流電磁石に電力を供給する交流電圧電源を加え、さらに復調器としてＦＭ復調器（ナノサーフ社製、ｅａｓｙＰＬＬ）を追加して構成した。なお、交流電磁石はＭＦＭの試料設置台の下に設置し、試料の観察面に垂直に交流磁場が印加されるようにした。交流電磁石から探針に印加した交流磁場の振幅は２．２ｋＯｅ、周波数は８９Ｈｚであった。また、探針には、上記説明した本発明の磁気力顕微鏡用探針１００を用いた。芯部材１０を構成する非磁性元素としてＳｉを用い、強磁性元素としてＣｏを、非磁性元素としてＡｇを用いたグラニュラー型超常磁性材料を磁性被膜３０に用いた。磁性被膜３０の膜厚は約１００ｎｍであった。磁性被膜３０の初磁化率は２．２×１０−６Ｈ／ｍであった。探針１００は外部磁場２０ｋＯｅに至るまで磁化飽和を示さず、また残留磁化や磁気ヒステリシスを有しなかった。磁性被膜３０の成膜は、商業的に入手可能なスパッタリング装置においてＣｏターゲットとＡｇターゲットとを同時に用いて、カンチレバーの一方の端部に固定されたＳｉ探針の表面にＣｏ及びＡｇを同時スパッタリングすることにより行った。薄膜中のＣｏ含有量は約１８体積％、成膜速度は約０．５６ｎｍ／ｓｅｃとした。観察時における探針と磁性体試料の観察面との距離は１０ｎｍであった。【０１５１】
交流電磁石からの交流磁場によって、永久磁石薄膜の磁気モーメントは変化させずに、超常磁性探針の磁化を周期的に変動させた。Ｔａｐｐｉｎｇ−Ｌｉｆｔ  ｍｏｄｅを用いて走査することにより永久磁石薄膜の観察面の表面形状像を取得した後、交流磁場を印加しながらＬｉｆｔ  ｍｏｄｅを用いて走査し、周波数変調された探針振動の検出信号を、ＦＭ復調器を用いて周波数復調し、その復調信号をロックインアンプに入力し、交流電磁石に接続した交流電圧電源の電圧信号を参照信号として、復調信号の振幅および参照信号に対する位相差を測定することにより、永久磁石薄膜の直流磁場情報を得た。【０１５２】
図１２に、永久磁石薄膜の表面近傍での観察結果を示した。図１２（ａ）は走査した領域の表面形状像である。図１２（ｂ）は永久磁石薄膜の観察面に垂直な直流磁場（垂直磁場）の勾配の強度に対応する磁気力勾配信号の振幅を画像化したものであり、図１２（ｃ）はこの垂直磁場勾配に対応する磁気力勾配信号の位相を画像化したものである。図１２（ｂ）は明部が線状の暗部に取り囲まれた像であり、図１２（ｃ）は明部と暗部の２値画像であることがわかる。図１２（ｄ）は図１２（ｂ）の像のラインプロファイルを示しており、図１２（ｅ）は、図１２（ｃ）の像のラインプロファイルを示している。【０１５３】
ラインプロファイル（図１２（ｄ）、（ｅ））を見ると、図１２（ｄ）では、図１２（ｅ）の位相のラインプロファイルで位相が１８０°反転する境界部分において、試料面に垂直な方向の直流磁場勾配の強度に対応する振幅信号がゼロになっていることがわかる。図１２（ｅ）では、この境界部分を境として明部は垂直磁場の方向が上向きの部分、暗部は垂直磁場の方向が下向きの部分に対応しており、明部では正の磁極（Ｎ極）が表面に存在し、暗部では負の磁極（Ｓ極）が表面に存在する。したがって、直流磁場の計測方向に平行な交流磁場を超常磁性探針に印加するだけで、交流磁場方向を計測方向とした直流磁場計測が実施でき、試料表面の磁極の極性の判別が、複雑な位相調整処理を行うことなく可能であることがわかる。なお、図１２（ｃ）および（ｅ）で、位相が１８０°反転する境界部分では試料面に平行方向の直流磁場（面内磁場）の勾配が最大になっている。【０１５４】
特許文献４の磁場観察装置や特許文献５に記載の磁気プロファイル測定装置においては、探針に強磁性体を用いている（ソフト磁性材料とは強磁性体のうち保磁力が低いものを指す。）。強磁性体においては、交流磁場を印加すると、外部磁場がゼロでも発生している自発磁化に起因する磁気モーメントが回転する。よって磁気モーメントが交流磁場に対して完全に平行になるとき以外は、磁気モーメントは交流磁場方向に対して垂直な成分も有することになる。通常、交流磁場は試料表面に対して垂直に印加され、試料表面に垂直な方向の磁場が測定されるところ、磁気モーメントが交流磁場に対して完全に平行になるとき以外は、試料表面から発生する磁場の垂直成分と探針磁化との相互作用による磁気力だけでなく、試料表面から発生する磁場の面内成分と探針磁化との相互作用による磁気力も探針に作用し、検出信号に含まれてしまう。そのため垂直磁場成分と面内磁場成分とを分離して測定するためには、検出信号の処理にあたって、特許文献５に記載の磁気プロファイル測定装置におけるように複雑な位相調整処理が必要であった。【０１５５】
探針として磁気飽和のある強磁性探針ではなく、磁気飽和のない（すなわち強磁性でない）本発明の磁気力顕微鏡用探針１００を交番磁気力顕微鏡に用いた場合、探針１００に交流磁場を印加することによる探針磁化は、交流磁場の印加方向にのみ生じ、交流磁場の印加方向に対して垂直な方向には生じない。これにより、探針１００が磁性体試料１からの直流磁場から受ける磁気力の交流成分は、磁性体試料１からの直流磁場のうち交流磁場印加方向の成分のみに由来するものとなる。したがって本発明の磁気力顕微鏡用探針を交番磁気力顕微鏡に用いることにより、磁気力顕微鏡における信号処理を大幅に簡略化することが可能になる。【０１５６】
以上のように、本発明の磁気力顕微鏡用探針によれば、永久磁石等の強い直流磁場を発生する磁性体試料の表面近傍の磁場観察においても、探針が試料に吸着されることがなく、また高い空間分解能で磁場を観察することが可能であり、さらには、磁性体試料表面の磁極の極性検出も可能であることが示された。また、本発明の磁場観察装置および磁場観察方法によれば、永久磁石等の強い直流磁場を発生する磁性体試料の表面近傍において、高い空間分解能で磁場を観察することが可能であり、また、磁性体試料表面の磁極の極性検出も可能であることが示された。本発明の磁気力顕微鏡用探針は、例えば交番磁気力顕微鏡による永久磁石試料等の強磁場発生試料の磁区観察や、磁性体試料から生じる直流磁場の正負を含めた絶対値の測定等に好適に用いることができる。また、本発明の磁場観察装置および磁場観察方法は、例えば永久磁石試料の磁区観察等に好適に用いることができる。
【符号の説明】
【０１５７】
１  磁性体試料
１０  芯部材
２０  カンチレバー
３０  磁性被膜
４１  チャンバ
４２  回転保持台
４３  回転駆動軸
４４  強磁性元素ターゲット
４５  非磁性元素ターゲット
１００  探針
１１０  カンチレバー
２００  励振器
３００  交流磁場発生器
３１０  交流電流電源
３２０  コイル
４００  振動センサー
４１０  光源
４２０  光学変位センサー
４３０  復調器（ＦＭ復調器）
４４０  復調信号処理装置（ロックインアンプ）
５００  走査機構
６００  画像表示装置
１０００  磁場観察装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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