(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水供給タンクおよび高分子成分と溶媒を含む混合物から前記高分子成分と前記溶媒を分離し得る脱去装置を含む溶媒分離部；前記溶媒分離部で回収された溶媒を精製し得る精製部であって、互いに連結されており、それぞれ再沸器と凝縮機を有する第１蒸留塔と第２蒸留塔を含む精製部；および配管システムを含み、
前記配管システムは、前記水供給タンクからの水を前記混合物と混合した後に前記脱去装置に導入できるように形成された第１ライン；
前記溶媒分離部から回収された溶媒を前記第１蒸留塔に導入できるように形成された第２ライン；および
前記第１蒸留塔で精製された溶媒を前記第２蒸留塔に導入できるように形成された第３ラインを含み、
前記配管システムは、前記混合物と混合する前の水と前記第２蒸留塔の塔頂生成物を熱交換させることができるように設置された第１熱交換ラインをさらに含む、溶媒回収装置。
【請求項２】
第１熱交換ラインには熱交換器および第２蒸留塔の凝縮機が設置されており、前記熱交換器および第２蒸留塔の凝縮機は第２蒸留塔の塔頂生成物が前記熱交換器で水と熱交換された後に前記第２凝縮機に導入されるように前記第１熱交換ラインに設置されている、請求項１に記載の溶媒回収装置。
【請求項３】
前記配管システムは、前記第１蒸留塔の再沸器と前記第２蒸留塔の塔頂生成物を熱交換させることができるように設置された第２熱交換ラインをさらに含む請求項１または２に記載の溶媒回収装置。
【請求項４】
第２熱交換ラインには第１蒸留塔の再沸器および第２蒸留塔の凝縮機が設置されており、前記第１蒸留塔の再沸器および第２蒸留塔の凝縮機は第２蒸留塔の塔頂生成物が前記第１蒸留塔の再沸器を経た後に前記第２凝縮機を経ることができるように前記第２熱交換ラインに設置されている、請求項３に記載の溶媒回収装置。
【請求項５】
第１ラインにスチームを供給できるように設置されたスチーム供給ラインをさらに含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の溶媒回収装置。
【請求項６】
前記第１および第２熱交換ラインは、第２蒸留塔の塔頂生成物の一部が溶媒分離部の水と熱交換された後に第２蒸留塔の凝縮機を経て第２蒸留塔に還流され、前記第２蒸留塔の塔頂生成物の他の一部が第１蒸留塔の再沸器および前記第２蒸留塔の凝縮機を順に経た後に前記第２蒸留塔に還流するように形成されている、請求項３〜５のいずれか一項に記載の溶媒回収装置。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載された溶媒回収装置を用いて溶媒を回収する方法であって、
高分子成分と溶媒を含む混合物を水供給タンクからの水と混合した後に脱去装置に導入する工程を含む溶媒回収段階；および溶媒回収段階で回収された溶媒を第１および第２蒸留塔で精製する溶媒精製段階を含むものの、
配管システムを通じて前記第２蒸留塔の塔頂生成物を前記混合物と混合する前の水と熱交換させる段階を遂行する、溶媒回収方法。
【請求項８】
水と熱交換される前の前記第２蒸留塔の塔頂生成物の温度Ｔｉおよび前記第２蒸留塔の塔頂生成物と熱交換された後の水の流出流れの温度Ｔａが下記の一般式１を満足するように制御する、請求項７に記載の溶媒回収方法。
【数７】
0006615995.tif 000010
【請求項９】
水と熱交換される前の前記第２蒸留塔の塔頂生成物の温度Ｔｉが１１０〜１６０℃の範囲内にある、請求項８に記載の溶媒回収方法。
【請求項１０】
前記第２蒸留塔の塔頂生成物と熱交換された後の水の流出流れの温度Ｔａが９０〜１４０℃の範囲内にある、請求項８または９に記載の溶媒回収方法。
【請求項１１】
前記第２蒸留塔の塔頂生成物の一部を前記混合物と混合する前の水と熱交換させ、前記第２蒸留塔の塔頂生成物の他の一部を前記第１蒸留塔の再沸器と熱交換させる段階を遂行する、請求項７〜１０のいずれか一項に記載の溶媒回収方法。
【請求項１２】
第１蒸留塔の再沸器に導入される前の第２蒸留塔の塔頂生成物の温度Ｔｉおよび前記第２蒸留塔の塔頂生成物と熱交換された後の前記再沸器の流出流れの温度Ｔｂの差Ｔｉ−Ｔｂが下記の一般式２を満足するように制御する、請求項１１に記載の溶媒回収方法。
【数８】
0006615995.tif 000011
【請求項１３】
第１蒸留塔の再沸器に導入される前の第２蒸留塔の塔頂生成物の温度Ｔｉが１３０〜１６０℃の範囲内にある、請求項１２に記載の溶媒回収方法。
【請求項１４】
第１蒸留塔および第２蒸留塔の圧力は下記の一般式３を満足する、請求項７〜１３のいずれか一項に記載の溶媒回収方法。
【数９】
0006615995.tif 000012
ここで、Ｐ２は第２蒸留塔の圧力であり、Ｐ１は第１蒸留塔の圧力である。
【請求項１５】
水と熱交換される第２蒸留塔の塔頂生成物の流量Ａと第１蒸留塔の再沸器と熱交換される第２蒸留塔の塔頂生成物の流量Ｂの比率が０．４０〜０．６５である、請求項１１〜１４のいずれか一項に記載の溶媒回収方法。
【請求項１６】
第１蒸留塔の塔頂運転温度は９５〜１０５℃の範囲内であり、塔底運転温度は１２５〜１４０℃の範囲内である、請求項７〜１５のいずれか一項に記載の溶媒回収方法。
【請求項１７】
第２蒸留塔の塔頂運転温度は１１０〜１６０℃の範囲内であり、塔底運転温度は１２０〜１６５℃の範囲内である、請求項７〜１６のいずれか一項に記載の溶媒回収方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は，合成ゴムの生産工程内の溶媒回収装置および溶媒回収方法に関するものである。
【０００２】
本出願は２０１６．０６．１６．付け韓国特許出願第１０−２０１６−００７４８３７号に基づいた優先権の利益を主張し、該当韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として含まれる。
【背景技術】
【０００３】
ゴムは今日最も有用な物質の一つであって、弾性を有する特性がある。しかし、ゴムの木から生産した天然ゴムは生産量が制限的であるため、これを代替するための合成ゴムが多様な分野で使われている。合成ゴムとは、天然ゴムと物理的性質が同じであるか類似する高分子物質である。合成ゴムには、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、ブチルゴム等がある。
【０００４】
合成ゴムの製造には、懸濁重合、乳化重合、塊状重合、溶液重合などの方法が用いられる。ところが、合成ゴムを製造するための重合方法は、それぞれ下記のような問題点を有している。
【０００５】
例えば、塊状重合によって製造する場合、反応の進行に伴って、反応物の粘度が急激に上昇し、機械的な負荷の上昇を誘発し、さらに重合時の反応温度を調節し難いため、商業的な大量生産が難しいという短所がある。
【０００６】
また、懸濁重合の場合、開始剤（触媒）を単量体に溶解させ、単量体を水に分散させた後、分散剤を混入させて形成された懸濁液を安定化させる。懸濁重合方法には、すべてが反応時に重合体が融合および凝集しないように単量体粒子を分散させる界面活性剤が使われ、重合させる単量体によって水不溶性の微粒無機物質および有機物質のような各種の分散剤が使われるため、最終製品の純度が低下するという短所がある。
【０００７】
したがって、合成ゴムを大量生産するためには、連続重合反応器を利用した溶液重合方法または乳化重合方法を主に利用する。
【０００８】
反応後未反応単量体と溶媒を回収して再使用するために、スチームストリッピングおよび蒸留などの方法を用いる。このような方法で溶媒を回収するスチームストリッピングについての説明は大韓民国公開特許第２００４−００４２５６１号に詳しく記載されている。
【０００９】
一般に、合成ゴムの生産反応後に生成された高分子を回収する方法には多様な方法があるが、代表的な方法として高分子溶液を高温の水の中に投入し、スチームを使って溶媒を水蒸気とともに揮発させることによって除去して高分子を回収するストリッピング工程が用いられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】韓国公開特許第２００４−００４２５６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本出願は溶媒回収装置および溶媒回収方法を提供することを目的とする。
【００１２】
添付された図１は、一般の合成ゴムの生産時に行われる溶媒回収工程を説明する概略図である。図１に図示した通り、通常、既存の合成ゴムの生産工程では、給水源１０から供給された水とスチームを、重合した高分子および溶媒の混合物と混合して脱去装置２０に供給する。脱去装置２０において、回収された溶媒は凝縮されて溶媒流入ライン２００を通じて蒸留塔３０に供給される。第１蒸留塔３０および第２蒸留塔４０で精製された溶媒は回収される。
【００１３】
前記方法では、高分子および溶媒の混合物の移送のためにスチームを使い、脱去装置で溶媒と高分子を分離するためにスチームを供給する。また、第１蒸留塔３０および第２蒸留塔４０は中圧スチーム（ｍｉｄｄｌｅ  ｐｒｅｓｓｕｒｅ  ｓｔｅａｍ：ＭＰ）を熱源として利用し、この過程で多量のエネルギーが消耗する。
【００１４】
したがって、合成ゴムの溶液重合工程で消耗するエネルギーを節減するために、捨てられる廃熱を回収して使用できる方法の必要性が提起される。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本出願は溶媒回収装置および溶媒回収方法に関するものである。例示的な本出願の溶媒回収装置および前記溶媒回収装置を利用した溶媒回収方法によると、合成ゴムの生産工程で反応に使われた溶媒を精製するための蒸留塔の上部凝縮機から排出される油蒸気の廃熱を回収し、これを利用して脱去装置に供給される水を加熱したり蒸留塔の再沸器に使うことによって、捨てられる廃熱を回収してエネルギーを節減することができる。
【００１６】
本明細書で「および／または」は前後に羅列した構成要素のうち少なくとも一つ以上を含む意味で使われる。
【００１７】
本明細書で「第１」、「第２」、「第３」、「一側」および「他側」等の用語は、一つの構成要素を他の構成要素から区別するために使われるものであって、各構成要素は前記用語によって制限されるものではない。以下、本出願を説明するにおいて、関連した公知の汎用的な機能または構成に対する詳細な説明は省略する。
【００１８】
以下、本出願の溶媒回収装置および溶媒回収方法を詳細に説明する。
【００１９】
本出願の溶媒回収装置および溶媒回収方法は、合成ゴムの生産工程で反応後に脱去装置で分離された溶媒を回収した後、これを蒸留塔で精製して再使用する過程で、脱去装置に供給するための水を蒸留塔の上部の流出流れと熱交換して加熱し、これを脱去装置に供給することができる。本明細書で「脱去（Ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ）」は、液体の中に溶解している気体を分離および除去することを意味し、例えば、スチーム、不活性ガスまたは空気などによる直接接触、加熱および加圧などの方法によって行われ得、本明細書で前記脱去はストリッピング、放散または分離と同じ意味で使われ得る。
【００２０】
本明細書で用語「配管システム」は、装置を連結する配管またはラインを含む構造を意味し得、「ライン」は実質的に配管と同じ意味であり得、「流れ」はラインまたは配管を通じての流体の移動を意味し得、本明細書でライン、配管および流れは同じ図面符号を共有することができる。
【００２１】
本出願の合成ゴムの生産工程は、ブタジエンゴム（Ｂｕｔａｄｉｅｎｅ  Ｒｕｂｂｅｒ、ＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（Ｓｔｙｒｅｎｅ−Ｂｕｔａｄｉｅｎｅ  Ｒｕｂｂｅｒ、ＳＢＲ）、ソリューションスチレンブタジエンゴム（Ｓｏｌｕｔｉｏｎ  Ｓｔｙｒｅｎｅ−Ｂｕｔａｄｉｅｎｅ  Ｒｕｂｂｅｒ、ＳＳＢＲ）等を生産する工程を含む。
【００２２】
前記ブタジエンゴム（Ｂｕｔａｄｉｅｎｅ  Ｒｕｂｂｅｒ、ＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（Ｓｔｙｒｅｎｅ−Ｂｕｔａｄｉｅｎｅ  Ｒｕｂｂｅｒ、ＳＢＲ）、ソリューションスチレンブタジエンゴム（Ｓｏｌｕｔｉｏｎ  Ｓｔｙｒｅｎｅ−Ｂｕｔａｄｉｅｎｅ  Ｒｕｂｂｅｒ、ＳＳＢＲ）等は、溶液重合法（Ｓｏｌｕｔｉｏｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ）または乳化重合法（Ｅｍｕｌｓｉｏｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ）の方法で連続重合して生産することができる。
【００２３】
前記溶液重合法（Ｓｏｌｕｔｉｏｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ）を用いて合成ゴムを生産する場合、重合反応後の重合体と溶媒の混合物である粘着性物質溶液はスチームを利用したストリッピングで溶媒と重合体を分離する。また、乳化重合法（Ｅｍｕｌｓｉｏｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ）を用いて合成ゴムを生産する場合、重合反応後に生成された重合体と未反応単量体および溶媒を脱気後にストリッピングでそれぞれ分離する。
【００２４】
このように、ブタジエンゴム（Ｂｕｔａｄｉｅｎｅ  Ｒｕｂｂｅｒ、ＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（Ｓｔｙｒｅｎｅ−Ｂｕｔａｄｉｅｎｅ  Ｒｕｂｂｅｒ、ＳＢＲ）、ソリューションスチレンブタジエンゴム（Ｓｏｌｕｔｉｏｎ  Ｓｔｙｒｅｎｅ−Ｂｕｔａｄｉｅｎｅ  Ｒｕｂｂｅｒ、ＳＳＢＲ）等を溶液重合法（Ｓｏｌｕｔｉｏｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ）または乳化重合法（Ｅｍｕｌｓｉｏｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ）の方法で生産する工程で使われる脱去装置に供給するための水を、溶媒精製に使われる蒸留塔の上部凝縮機から廃熱を回収して加熱することによって、脱去装置のスチーム使用量を減少させることができる。また、蒸留塔の上部凝縮機から廃熱を回収して蒸留塔の再沸器に供給することによって蒸留塔のスチーム使用量を減少させることができる。
【００２５】
以下、添付された図面を参照して本出願を詳細に説明する。
【００２６】
添付された図面は本出願の例示的な実施形態を図示したものであって、これは本出願の理解の一助とするために提供されるものに過ぎず、これによって本出願の技術的範囲が限定されるものではない。
【００２７】
図２は本出願の例示的な実施形態に係る溶媒回収装置を模式的に示した図面である。図２を参照すると、本出願に係る溶媒回収装置は溶媒分離部、精製部および配管システムを含む。
【００２８】
例えば、前記溶媒分離部は、水供給タンク１０、脱去装置２２および前記水供給タンク１０と脱去装置２２を連結する配管を含むことができる。前記配管は水が供給される水供給ライン１２１、スチーム供給ライン１３１、高分子および溶媒が流入する高分子流入ライン１０１を含むことができる。
【００２９】
前記「脱去装置」とは、原料に含まれた多成分物質をそれぞれの沸点差によって分離できる装置または前記原料内の気体および原料から分離しようとする物質を分離するためのストリッピング装置である。前記脱去装置２２としては、流入する原料の成分または分離しようとする成分などの沸点などを考慮して、多様な形態を有する脱去装置が本出願で利用され得る。
【００３０】
本出願の例示的な脱去装置は、高分子溶液を高温の水の中に投入し、スチームを使って溶媒を水蒸気とともに揮発させることによって、溶媒と高分子を分離することができる。前記脱去装置は、流体の流れ面で回収すべき溶媒を含んでいる高分子溶液と回収時に必要な熱を提供するスチームの流れが互いに反対方向（ｃｏｕｎｔｅｒ  ｃｕｒｒｅｎｔ）に流れるように構成され得る。前記脱去装置は、ストリッピングして高分子を回収する工程において一定のＳ／Ｃ（ｓｌｕｒｒｙ  ｃｏｎｔｅｎｔ、ストリッピング装置内のゴム形高分子の質量／溶媒を除いたストリッピング装置内の内容物の総質量）の維持のために脱去装置内に水が満たされていてもよい。
【００３１】
一つの例示において、前記脱去装置またはストリッパーとして使われ得る脱去装置は、例えば、一般的な構造の蒸留塔または装置を用いることができ、好ましくは２基の脱去装置が互いに連結された形態の脱去装置を用いることができる。
【００３２】
一つの例示において、前記脱去装置２２は、原料が供給される原料供給部、前記脱去装置２２の下部生成物を流出させる第１流出部および脱去装置２２の上部生成物を流出させる第２流出部を含むことができる。
【００３３】
前記第１流出部は前記脱去装置２２の下部および／または脱去装置の塔底に位置し得、前記第２流出部は前記脱去装置２２の上部および／または脱去装置の塔頂に位置することができる。本明細書で「上部」は前記脱去装置内で相対的に上側の部分を意味し、より具体的には、前記脱去装置を縦方向、例えば、脱去装置の長さまたは高さ方向に垂直に２等分した時、分けられた２つの領域のうち上側の部分を意味する。また、前記で「下部」は前記脱去装置内で相対的に下側の部分を意味し、より具体的には、前記脱去装置を縦方向、例えば、脱去装置の長さまたは高さ方向に垂直に２等分した時、分けられた２つの領域のうち下側の部分を意味する。また、前記脱去装置の「塔頂」は前記脱去装置の最も頂の部分を意味し、前述した脱去装置の上部に位置することができ、前記脱去装置の「塔底」は前記脱去装置の塔の最も底の部分を意味し、前述した脱去装置の下部に位置することができる。一つの例示において、前記脱去装置の上部と下部の間には中間部領域が存在し得、前記脱去装置の上部、中間部、下部領域は互いに相対的な概念として本明細書で用いられ得る。例えば、前記脱去装置を縦方向に２等分した時は、前記脱去装置は上部および下部領域に区分され得、この場合、脱去は前記上部領域および下部領域で発生し得る。また、前記脱去装置を縦方向に３等分した場合には、前記脱去装置は、上部、中間部および下部領域に区分され得、この場合、脱去は上部、中間部および下部領域のすべてにおいて発生するか、または中間部領域でのみ発生してもよい。
【００３４】
一つの例示において、前記精製部は前記脱去装置２２から排出される溶媒および水の混合物を流入させる溶媒流入ライン２０１から流入する溶媒および水の混合物を蒸留する蒸留塔３１、４１および前記蒸留塔３１、４１の塔頂領域から流出する塔頂流れ４０１を凝縮して、その一部を蒸留塔３１、４１に還流させる凝縮機５１を含むことができる。
【００３５】
前記「蒸留塔」は一般産業分野の蒸留工程で使われる蒸留カラム（ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ  ｃｏｌｕｍｎ）から選択され得る。この時、前記各蒸留塔の運転条件、例えば各蒸留塔の段数と内径、圧力と温度、そして上部と下部排出物の還流比率などは特に制限されず、これらは安定化した状態で連続的に分離工程が遂行できればよい。また、前記各蒸留塔には凝縮機および／または熱交換器（または再沸器）が設置され得る。前記各蒸留塔によって凝縮機および／または熱交換器は選択的に設置されるか、設置されなくてもよい。
【００３６】
また、前記凝縮機と熱交換器は特に言及しない限り、図面に図示されていても省略できる構成要素となり得る。
【００３７】
前記蒸留塔３１、４１の「塔頂」は前記蒸留塔３１、４１の塔の最も頂の部分を意味し、前述した蒸留塔３１、３２の上部領域に含まれ得、前記蒸留塔３１、４１の「塔底」は前記蒸留塔３１、４１の塔の最も底の部分を意味し、前述した蒸留塔３１、４１の下部領域に含まれ得る。
【００３８】
前記「凝縮機」は蒸留塔とは別途に設置された装置であって、前記蒸留塔から流出した物質を外部から流入した冷却水と接触させるなどの方式で冷却させるための装置を意味する。例えば、前記凝縮機５１は、前記蒸留塔３１、４１の塔頂領域から流出する塔頂流れ４０１を凝縮させる装置であり得る。また、前記「再沸器」は、蒸留塔の外部に設置された加熱装置であって、沸点が高い流れを再び加熱および蒸発させるための装置を意味する。例えば、前記蒸留装置の再沸器４１１は前記蒸留塔３１、４１の塔底領域から流出する塔底流れを加熱する装置であり得る。
【００３９】
前記溶媒分離部と精製部は熱交換器を通じて連結されてもよい。例えば、水供給ライン１２１は水流入ライン６１１を通じて熱交換器６１と連結され、熱交換器６１は水流出ライン６０１を通じて水供給ライン１２１と連結され得、前記蒸留塔４１の塔頂から流出する塔頂流れ４０１は前記熱交換器６１に流入し、前記熱交換器６１を通過して還流ライン５０１を通じて蒸留塔３１、４１に流入することができる。
【００４０】
前記「熱交換器」は蒸留塔の外部に別途に設置され、互いに温度が異なる二つの流体流れの間に熱伝達が円滑に起きるように熱交換を行う装置であり、例えば、前記熱交換器６１は前記蒸留塔４１の塔頂領域から流出する塔頂流れ４０１と前記水の流入流れ６１１を熱交換させる装置であり得る。本出願の溶媒回収装置では、前記蒸留塔４１の塔頂領域から流出する塔頂流れ４０１と前記水の流入流れ６１１を前記熱交換器６１で互いに熱交換させ、これを水流出ライン６０１を通じて高分子流入ライン１０１に供給することによって、高分子および溶媒の混合物の移送に必要なエネルギーと脱去装置２２に供給されるスチームの使用量を節減することができる。
【００４１】
一つの例示において、前記精製部は第１蒸留塔３１および第２蒸留塔４１を含むことができる。本出願の蒸留部は溶媒流入ライン２０１に流入した溶媒および水の混合物を蒸留させる第１蒸留塔３１、前記第１蒸留塔３１の塔底領域から流出する第１塔底流れ３０１を加熱して、その一部を第１蒸留塔３１に還流させる第１再沸器３１１および第１蒸留塔３１の下部から流出する物質を移送させる第１流出ライン３２１を含むことができる。また、前記精製部は前記第１流出ライン３２１を通じて流入した物質を蒸留させる第２蒸留塔４１、前記第２蒸留塔４１の塔底領域から流出する第２塔底流れ４２１を加熱して、その一部を第２蒸留塔４１に流入させる第２再沸器４１１、前記第２蒸留塔４１の塔頂から流出する前記塔頂流れ４０１を凝縮して、その一部を前記第１蒸留塔３１または前記第２蒸留塔４１に還流する凝縮機５１、および前記塔頂流れ４０１の一部と前記脱去部から流入する前記水の流入流れ６１１を熱交換する熱交換器６１を含むことができる。
【００４２】
一つの例示において、本出願に係る配管システムは、前記水供給タンクからの水を前記混合物と混合した後に前記脱去装置に導入できるように形成された第１ライン；前記溶媒分離部から回収された溶媒を前記第１蒸留塔に導入できるように形成された第２ライン；および前記第１蒸留塔で精製された溶媒を前記第２蒸留塔に導入できるように形成された第３ラインを含むことができる。前記第１ラインは水供給ライン１２１、スチーム供給ライン１３１、高分子流入ライン１０１を含むことができる。例えば、水供給タンク１０から供給された水供給ライン１２１はスチーム供給ライン１３１、高分子流入ライン１０１および脱去装置２２と配管を通じて連結されていてもよい。好ましくは、水供給ライン１０から供給された水とスチーム供給ライン１３１がスチーム混合器７１で混合され、高分子および溶媒の混合物と混合された後、高分子流入ライン１０１を通じて脱去装置２２に流入し得るように、流体連結（ｆｌｕｉｄｉｃａｌｌｙ  ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ）されていてもよい。前記第２ラインは脱去装置２２から排出される溶媒および水の混合物を流入させる溶媒流入ライン２０１を含むことができ、前記第３ラインは前記第１蒸留塔から流出する溶媒を第２蒸留塔に導入する第１流出ライン３２１を含むことができる。
【００４３】
前記配管システムは、第１熱交換ラインを含むことができる。例えば第１熱交換ラインは水供給ライン１２１、水流入ライン６１１、水流出ライン６０１、熱交換器６１および凝縮機５１を含むことができる。前記水供給ライン１２１は水流入ライン６１１を通じて熱交換器６１と連結され、熱交換器６１は水流出ライン６０１を通じて水供給ライン１２１と連結され得る。前記蒸留塔４１の塔頂から流出する塔頂ライン４０１は前記熱交換器６１に流入し、前記熱交換器６１を通過した後、凝縮機５１と連結され、還流ライン５０１を通じて蒸留塔３１、４１と連結され得る。
【００４４】
図３は、本出願のさらに他の具現例による溶媒精製装置を例示的に示した図面である。
【００４５】
図３に示したように、本出願の具現例に係る前記溶媒回収装置は、第１蒸留塔３２の塔底領域から流出する第１塔底流れ３０２と第２蒸留塔４２の塔頂領域から流出する塔頂流れ４０２の少なくとも一部４４２を第１再沸器３１２で熱交換させることができる。前記塔頂流れ４０２の一部４４２を利用して第１再沸器で第１塔底流れ３０２を加熱し、これを第１蒸留塔３２に供給して前記塔底流れの加熱に使われるエネルギーが節減され得る。
【００４６】
一つの例示において、第２蒸留塔４２の塔頂領域から流出する塔頂流れ４０２は、第１再沸器３１２で第１蒸留塔３２の塔底領域から流出する第１塔底流れ３０２と熱交換されてもよい。前記第１再沸器３１２から流出する流れ４３２は、前記水の供給流れ１２２の一部６１２と混合してもよく、その後、熱交換器６２へ供給され得る。
【００４７】
前記脱去装置および凝縮機に関する具体的な内容は、前述と同じであるため省略する。
【００４８】
前記例示において、配管システムは第２熱交換ラインを含むことができる。例えば第２熱交換ラインは第１蒸留塔の第１再沸器３１２および凝縮機５２を含むことができる。
【００４９】
前記第２熱交換ラインは第２蒸留塔４２の塔頂流れ４０２の一部４４２を前記第１蒸留塔３２の再沸器３１２に流入させ、前記第１蒸留塔の再沸器３１２で熱交換した後、凝縮機５２を通じて第１蒸留塔３２または第２蒸留塔４２に還流され得る。
【００５０】
本出願はまた、溶媒回収方法に関係する。前記溶媒回収方法は、前述した溶媒回収装置によって行われ得る。例示的な前記方法は、高分子成分と溶媒を含む混合物を水供給タンクからの水と混合した後に脱去装置に導入する工程を含む溶媒回収段階；および溶媒回収段階で回収された溶媒を第１および第２蒸留塔で精製する溶媒精製段階を含むものの、配管システムを通じて前記第２蒸留塔の塔頂生成物を前記混合物と混合する前の水または前記第１蒸留塔の再沸器と熱交換させる段階を含むことができる。
【００５１】
本出願の一実施例に係る前記溶媒回収方法は、水の供給流れ１２１とスチームの供給流れ１３１をスチーム混合器７１に流入させて混合し、前記スチーム混合器７１から流出するスチームを高分子流入ライン１０１に供給し、これを脱去装置２２に流入させ、脱去装置２２で分離された溶媒は溶媒流入ライン２０１を通じて第１蒸留塔３１に流入して蒸留し、前記第１蒸留塔３１の塔底領域から流出する第１塔底流れ３０１のうちの一部を第１再沸器３１１で加熱して第１蒸留塔３１に還流させ、前記第１蒸留塔３１の塔底流れのうちの一部を第２蒸留塔４１に流入させて蒸留し、前記第２蒸留塔４１の塔底領域から流出する塔底流れを第２再沸器４１１で加熱して、その一部を第２蒸留塔４１に還流させ、前記第２蒸留塔４１の塔頂領域から流出する塔頂流れを凝縮してその一部を第２蒸留塔４１に還流させ、前記第２蒸留塔の塔頂領域から流出する塔頂流れ４０１と前記水の供給流れ１２１の少なくとも一部を熱交換器６１で熱交換させる段階を含むことができる。
【００５２】
一つの例示において、水または再沸器と熱交換される前の塔頂生成物の温度Ｔｉおよび塔頂生成物と熱交換された後の水または再沸器の流出流れの温度Ｔａの差Ｔｉ−Ｔａが下記の一般式１を満足するように制御することができる。
【００５３】
【数１】
0006615995.tif 000002
【００５４】
前記溶媒回収方法で、前記水または再沸器と熱交換される前の塔頂生成物の温度Ｔｉおよび塔頂生成物と熱交換された後の水または再沸器の流出流れの温度Ｔａの差Ｔｉ−Ｔａを前記範囲内に調節することによって、凝縮機で使われる冷却水の量を減らすことができる。前記水または再沸器と熱交換される前の塔頂生成物の温度Ｔｉおよび塔頂生成物と熱交換された後の水または再沸器の流出流れの温度Ｔａの差Ｔｉ−Ｔａは前述した範囲内であれば特に制限されず、例えば、６０℃以下、５０℃以下、４０℃以下であり得、好ましくは３０℃以下であり得、下限は特に制限されない。前記水または再沸器と熱交換される前の塔頂生成物の温度Ｔｉは前記一般式１を満足するのであれば特に制限されないが、１１０℃〜１６０℃、例えば、１１０℃〜１５０℃であり得る。また、前記塔頂生成物と熱交換された後の水または再沸器の流出流れの温度Ｔａは前記一般式１を満足するのであれば特に制限されないが、９０℃〜１４０℃、例えば、９５℃〜１３５℃、１００℃〜１３０℃であり得る。
【００５５】
一つの例示において、第１蒸留塔の再沸器と熱交換される前の第２蒸留塔の塔頂生成物の温度Ｔｉおよび前記第２蒸留塔の塔頂生成物と熱交換された後の前記再沸器の流出流れの温度Ｔｂの差Ｔｉ−Ｔｂが、下記の一般式２を満足するように制御することができる。
【００５６】
【数２】
0006615995.tif 000003
【００５７】
前記溶媒回収方法で、前記再沸器と熱交換される前の塔頂生成物の温度Ｔｉおよび第２蒸留塔の塔頂生成物と熱交換された後の前記再沸器の流出流れの温度Ｔｂの差Ｔｉ−Ｔｂを前記範囲内に調節することによって、再沸器で使われるスチームの量を減らすことができる。一つの例示において、前記再沸器と熱交換される前の塔頂生成物の温度Ｔｉおよび第２蒸留塔の塔頂生成物と熱交換された後の前記再沸器の流出流れの温度Ｔｂの差Ｔｉ−Ｔｂは前述した範囲内であれば特に制限されず、例えば、２５℃以下、２０℃であり得、下限は特に制限されない。前記再沸器と熱交換される前の塔頂生成物の温度Ｔｉは前記一般式２を満足するのであれば特に制限されないが、１３０℃〜１６０℃、例えば、１３０℃〜１５０℃であり得る。また、前記第２蒸留塔の塔頂生成物と熱交換された後の前記再沸器の流出流れの温度Ｔｂは、前記一般式２を満足するのであれば特に制限されないが、１２０℃〜１４０℃、例えば、１２５℃〜１３５℃であり得る。
【００５８】
一つの例示において、第１蒸留塔の塔頂運転温度は９５〜１０５℃の範囲内であり、塔底運転温度は１２５〜１４０℃の範囲内であり得る。また、第２蒸留塔の塔頂運転温度は１１０〜１６０℃の範囲内であり、塔底運転温度は１２０〜１６５℃の範囲内であり得る。
【００５９】
一つの例示において、本出願の第２蒸留塔４１の運転圧力Ｐ２を第１蒸留塔３１の運転圧力Ｐ１より高く制御することができる。前記第２蒸留塔の塔頂生成物と水を熱交換する場合には蒸留塔の運転圧力は特に制限されないが、前記第２蒸留塔の塔頂生成物と再沸器を熱交換する場合、第２蒸留塔の運転圧力Ｐ２を第１蒸留塔の運転圧力Ｐ１より高く制御することができる。
【００６０】
例えば、第２蒸留塔の運転圧力Ｐ２と第１蒸留塔の運転圧力Ｐ１の圧力差Ｐ２−Ｐ１が０．６〜２．５ｂａｒｇ、０．６〜２．２ｂａｒｇ、０．６〜１．９ｂａｒｇ、または０．７〜１．６ｂａｒｇであり得る。
【００６１】
一つの例示において、第２蒸留塔の運転圧力は２．５〜７．５ｂａｒｇ、３．０〜７．０ｂａｒｇ、３．５〜６．５ｂａｒｇ、または４．０〜６．０ｂａｒｇであり得る。また、第１蒸留塔の運転圧力は３．５〜５．０ｂａｒｇ、３．５〜４．５ｂａｒｇ、３．５〜４．０ｂａｒｇであり得る。
【００６２】
一つの例示において、本出願の溶媒回収方法は下記の一般式３を満足することができる。
【００６３】
【数３】
0006615995.tif 000004
【００６４】
ここでＰ２は第２蒸留塔の圧力であり、Ｐ１は第１蒸留塔の圧力である。
【００６５】
前記第１蒸留塔３１および第２蒸留塔４１の圧力を前記の通りに制御することによって、前記第２蒸留塔４１塔頂から流出する塔頂流れ４０１の温度と前記熱交換器６１から流出する水の流出流れ６０１の温度を一般式１のように制御することができ、これによって廃熱を効果的に回収することができる。
【００６６】
本出願のさらに他の具現例に係る廃熱回収方法は、第１蒸留塔３２の塔底領域から流出する第１塔底流れ３０２と第２蒸留塔４２の塔頂領域から流出する塔頂流れ４０２の少なくとも一部４４２を第１再沸器３１２で熱交換させ、前記水の供給流れ１２２の少なくとも一部６１２と前記第２蒸留塔４２の塔頂領域から流出する塔頂流れ４０２の残りの一部４５２を熱交換させることができる。前記塔頂流れ４０２の一部４４２を利用して第１再沸器で第１塔底流れ３０２を加熱し、これを第１蒸留塔３２に供給して前記塔底流れの加熱に使われるエネルギーが節減され得る。
【００６７】
一つの例示において、第１再沸器３１２で第１蒸留塔３２の塔底領域から流出する第１塔底流れ３０２と熱交換された第２蒸留塔４２の塔頂領域から流出する塔頂流れ４０２は、凝縮機５２および熱交換器６２の間に供給され得る。
【００６８】
一つの例示において、水および再沸器と熱交換される前の塔頂生成物の温度Ｔｉと塔頂生成物と熱交換された後の水および再沸器の流出流れの温度Ｔａの差Ｔａ−Ｔｉが下記の一般式１を満足するように制御することができる。
【００６９】
【数４】
0006615995.tif 000005
【００７０】
前記水および再沸器と熱交換される前の塔頂生成物の温度Ｔｉと塔頂生成物と熱交換された後の水および再沸器の流出流れの温度Ｔａの差Ｔｉ−Ｔａを前記範囲内に調節することによって、凝縮機で使われる冷却水の量を減らすことができる。前記水および再沸器と熱交換される前の塔頂生成物の温度Ｔｉと塔頂生成物と熱交換された後の水および再沸器の流出流れの温度Ｔａの差Ｔｉ−Ｔａは、前述した範囲内であれば特に制限されず、例えば、６０℃以下、５０℃以下、４０℃以下であり得、好ましくは３０℃以下であり得、下限は特に制限されない。前記水および再沸器と熱交換される前の塔頂生成物の温度Ｔｉは、前記一般式１を満足するのであれば特に制限されないが、１３０℃〜１６０℃、例えば、１３０℃〜１４０℃であり得る。また、前記塔頂生成物と熱交換された後の水および再沸器の流出流れの温度Ｔａは前記一般式１を満足するのであれば特に制限されないが、９０℃〜１４０℃、例えば、９５℃〜１３５℃、１００℃〜１３０℃、または１０１℃〜１２７℃であり得る。
【００７１】
一つの例示において、第１蒸留塔の再沸器および水と熱交換される前の第２蒸留塔の塔頂生成物の温度Ｔｉおよび前記第２蒸留塔の塔頂生成物と熱交換された後の前記再沸器の流出流れの温度Ｔｂの差Ｔｉ−Ｔｂが、下記の一般式２を満足するように制御することができる。
【００７２】
【数５】
0006615995.tif 000006
【００７３】
前記水および再沸器と熱交換される前の塔頂生成物の温度Ｔｉおよび第２蒸留塔の塔頂生成物と熱交換された後の前記再沸器の流出流れの温度Ｔｂの差Ｔｉ−Ｔｂを前記範囲内に調節することによって、凝縮機で使われる冷却水の量を減らすことができ、再沸器で使われるスチームの量を減らすことができる。一つの例示において、前記再沸器と熱交換される前の塔頂生成物の温度Ｔｉと前記第２蒸留塔の塔頂生成物と熱交換された後の前記再沸器の流出流れの温度Ｔｂの差Ｔｉ−Ｔｂは、前述した範囲内であれば特に制限されず、例えば、２５℃以下、２０℃以下であり得る。前記水または再沸器と熱交換される前の塔頂生成物の温度Ｔｉは前記一般式２を満足するのであれば特に制限されないが、１３０℃〜１６０℃、例えば、１３０℃〜１５０℃であり得る。また、前記第２蒸留塔の塔頂生成物と熱交換された後の前記再沸器の流出流れの温度Ｔｂは前記一般式２を満足するのであれば特に制限されないが、１２０℃〜１６０℃、例えば、１２５℃〜１５０℃であり得る。
【００７４】
一つの例示において、第１蒸留塔の塔頂運転温度は９５〜１０５℃の範囲内であり、塔底運転温度は１２５〜１４０℃の範囲内であり得る。また、第２蒸留塔の塔頂運転温度は１３０〜１６０℃の範囲内であり、塔底運転温度は１４０〜１６５℃の範囲内であり得る。
【００７５】
前記例示において、本出願の第２蒸留塔４１の運転圧力Ｐ２を第１蒸留塔３１の運転圧力Ｐ１より高く制御することができる。例えば、第２蒸留塔の運転圧力Ｐ２と第１蒸留塔の運転圧力Ｐ１の圧力差が０．６〜２．５ｂａｒｇ、０．６〜２．２ｂａｒｇ、０．６〜１．９ｂａｒｇ、または０．７〜１．６ｂａｒｇであり得る。
【００７６】
一つの例示において、第２蒸留塔の運転圧力は４．０〜７．５ｂａｒｇ、４．１〜７．０ｂａｒｇ、４．１〜６．５ｂａｒｇ、または４．２〜６．０ｂａｒｇであり得る。また、第１蒸留塔の運転圧力は３．０〜５．０ｂａｒｇ、３．２〜４．５ｂａｒｇ、３．５〜４．０ｂａｒｇであり得る。
【００７７】
前記例示において、本出願の溶媒回収方法は下記の一般式３を満足することができる。
【００７８】
【数６】
0006615995.tif 000007
【００７９】
ここで、Ｐ２は第２蒸留塔の圧力であり、Ｐ１は第１蒸留塔の圧力である。
【００８０】
前記第１蒸留塔３２および第２蒸留塔４２の圧力を前記の通りに制御することによって、前記第２蒸留塔４２塔頂から流出する塔頂流れ４０２の温度と前記熱交換器６２から流出する水の流出流れ６０２の温度を一般式１のように制御することができ、これによって廃熱を効果的に回収することができる。
【００８１】
一つの例示において、水と熱交換される第２蒸留塔の塔頂生成物の流量Ａと第１蒸留塔の再沸器と熱交換される第２蒸留塔の塔頂生成物の流量Ｂの比率が０．４０〜０．６５であり得る。
【発明の効果】
【００８２】
本出願に従って、蒸留塔上部凝縮機からの廃熱を回収し、これを脱去装置の熱源として供給することによって、従来の合成ゴムの生産工程に比べてエネルギーを顕著に節減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００８３】
【図１】従来の合成ゴムの生産時に行われる溶媒回収工程を説明する構成図。
【図２】本出願の第１実施形態に係る工程廃熱回収方法を適用した合成ゴムの生産工程の構成図。
【図３】本出願の第２実施形態に係る工程廃熱回収方法を適用した合成ゴムの生産工程の構成図。
【発明を実施するための形態】
【００８４】
以下、本出願による実施例および本出願によらない比較例を通じて本出願をより詳細に説明するが、本出願の範囲は下記に提示された実施例によって制限されるものではない。
【００８５】
＜実施例１＞
図２に例示された通り、水供給タンク１０から水供給ライン１２１を通じて供給される水とスチーム供給ライン１３１を通じて供給されるスチームをスチーム混合器７１で混合して脱去装置２２に供給した。前記脱去装置２２で高分子と分離された溶媒は回収されて溶媒流入ライン２０１を通じて第１蒸留塔３１に流入させた。前記第１蒸留塔３１の塔底領域から流出する第１塔底流れ３０１は、第１再沸器３１１を通じて再加熱して第１蒸留塔３１に還流させた。第１蒸留塔３１から流出する溶媒は、第１流出ライン３２１を通じて第２蒸留塔４１に流入させた。前記第２蒸留塔４１の塔底領域から流出する第２塔底流れ４２１は、第２再沸器４１１で加熱して第２蒸留塔４１に還流させた。
【００８６】
前記水の供給流れ１２１の一部６１１を熱交換器６１で前記第２蒸留塔４１の塔頂領域から流出する塔頂流れ４０１と熱交換させた後、水流出ライン６０１を通じて水供給ライン１２１に供給した。前記第２蒸留塔の塔頂領域から流出する塔頂流れ４０１の温度は１１４℃であり、前記塔頂流れ４０１で熱交換された後の水の流出流れ６０１の温度は１０９℃となるようにした。前記第１蒸留塔の運転圧力は３．８ｂａｒｇであり、前記第２蒸留塔の運転圧力は２．５ｂａｒｇとなるようにした。
【００８７】
＜実施例２＞
図３に例示された通り、水の供給流れ１２２の一部６１２を熱交換器６２で第２蒸留塔４２の塔頂領域から流出する塔頂流れ４０２の一部４５２と熱交換させた後、水流出ライン６０２を通じて水供給ライン１２２に供給し、前記塔頂流れ４０２の一部４４２を第１再沸器３１２に流入させて前記第１蒸留塔３２の第１塔底流れ３０２と熱交換させたことを除いては、実施例１と同じ装置を使った。
【００８８】
前記第２蒸留塔の塔頂領域から流出する塔頂流れ４０２の温度は１３２℃であり、前記熱交換器６２で熱交換されて流出した水の流出流れ６０２の温度は１０１℃となるようにした。前記塔頂流れ４０２の一部４４２と熱交換された後に第１再沸器３１２から流出する流出流れ３３２の温度は１２７℃となるようにした。前記熱交換器６２と熱交換された前記塔頂流れ４０２の一部４５２と前記第１再沸器３１２と熱交換された前記塔頂流れ４０２の一部４４２の比率は０．５５となるようにした。前記第１蒸留塔の運転圧力は３．５ｂａｒｇであり、前記第２蒸留塔の運転圧力は４．２ｂａｒｇとなるようにした。
【００８９】
＜比較例＞
図１で例示された通り、第２蒸留塔４０の塔頂領域から流出する塔頂流れ４００を凝縮機５５を通じて凝縮した後、第１蒸留塔３０または第２蒸留塔４０に流入させ、凝縮機５０に供給された冷却水からの廃熱は廃棄したことを除いては、実施例１と同じ装置を使った。
【００９０】
【表１】
0006615995.tif 000008
【００９１】
表１は実施例と比較例の運転条件を比較した表である。
【００９２】
【表２】
0006615995.tif 000009
【００９３】
表２に示したように、本出願の溶媒回収装置および溶媒回収方法を利用して合成ゴムを製造する場合、最大３，４５４Ｋｇ／ｈｒのスチーム使用量を節減することができ、比較例に比べて２８．４％または２９．０％の節減率を示すことを確認することができる。
【図１】
0006615995.tif 000013
【図２】
0006615995.tif 000014
【図３】
0006615995.tif 000015