(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャリアガスによってボリューム（２）を通って搬送される蒸気の質量流量を決定または制御するための装置であって、  
ボリューム（２）を具備しキャリアガスによって搬送される蒸気を送出する気化器（２，３，４）と、
マスフローコントローラ（７）を具備しキャリアガスの流れを前記気化器（２，３，４）へ送り込む供給ライン（１３）と、
前記ボリューム（２）を蒸気の凝縮温度より高い温度に加熱し、前記気化器（２，３，４）の中で液体または固体を加熱することによってガス状態の蒸気とするための加熱ユニット（８）と、
前記ボリューム（２）の中に配置され、蒸気の濃度または分圧に依存するセンサ信号を与えるセンサ（１）と、
コントローラー（６）と、を備え、
前記センサ（１）が、振動を生じることができる振動体（１７）を有し、当該振動体（１７）の振動数が凝縮された蒸気によって当該振動体（１７）の活性表面（１８）に形成された質量の蓄積によって影響を及ぼされるとともに、当該振動体（１７）が温度制御ユニット（２０）を有し、当該温度制御ユニット（２０）によって当該振動体（１７）が蒸気の凝縮温度より低い温度にされることができ、
前記コントローラ（６）が、前記センサ（１）から与えられたセンサ信号としての前記振動数の一時的な変化から蒸気の濃度または分圧を決定し、決定された蒸気の濃度または分圧に基づいて蒸気の質量流量を制御することを特徴とする装置。
【請求項２】
キャリアガスによってボリューム（２）を通って搬送される蒸気の質量流量を決定または制御するための方法であって、
ボリューム（２）を具備しキャリアガスによって搬送される蒸気を送出する気化器（２，３，４）と、
マスフローコントローラ（７）を具備しキャリアガスの流れを前記気化器（２，３，４）へ送り込む供給ライン（１３）と、
前記ボリューム（２）を蒸気の凝縮温度より高い温度に加熱し、前記気化器（２，３，４）の中で液体または固体を加熱することによってガス状態の蒸気とするための加熱ユニット（８）と、
前記ボリューム（２）の中に配置され、蒸気の濃度または分圧に依存するセンサ信号を与えるセンサ（１）と、
コントローラー（６）と、を用いることによって、
前記センサ（１）が、振動を生じることができる振動体（１７）を有し、当該振動体（１７）の振動数が凝縮された蒸気によって当該振動体（１７）の活性表面（１８）に形成された質量の蓄積によって影響を及ぼされるとともに、当該振動体（１７）が温度制御ユニット（２０）を有し、当該温度制御ユニット（２０）によって当該振動体（１７）が蒸気の凝縮温度より低い温度にされることができ、
前記コントローラ（６）が、前記センサ（１）から与えられたセンサ信号としての前記振動数の一時的な変化から蒸気の濃度または分圧を決定し、決定された蒸気の濃度または分圧に基づいて蒸気の質量流量を制御することを特徴とする方法。
【請求項３】
前記温度制御ユニット（２０）が冷却ユニットであり、当該温度制御ユニット（２０）によって前記振動体（１７）が冷却されることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項４】
前記振動体（１７）がオルトリン酸ガリウム（ＧａＰＯ４）の結晶であることを特徴とする請求項１または３に記載の装置。
【請求項５】
キャリアガスの質量流量および／または前記気化器（２，３，４）の蒸気発生率または気化温度が前記コントローラー（６）によって変えられることができ、前記センサ（１）とともに前記コントローラー（６）が閉制御回路を形成する、
ことを特徴とする請求項１、３、４のいずれか１項に記載の装置。
【請求項６】
前記コントローラー（６）が前記気化器（２，３，４）の蒸気発生率を制御するために、第１の制御回路と第２の制御回路を有し、
蒸気発生率の長期間の変化を生じる制御が可能な当該第１の制御回路が、気化されることになる材料が前記気化器（２，３，４）に持ち込まれる搬送率を制御することにより当該材料の供給率を変化することによって平均蒸気発生率を予め決定された平均値に制御し、
蒸気発生率の短時間の変化を生じる制御が可能な当該第２の制御回路が、前記加熱ユニットを制御することにより気化温度を変更することによって平均値からの現在の蒸気発生率の一時的な逸脱を補償することを特徴とする請求項５に記載の装置。
【請求項７】
前記センサ（１）、前記気化器（２，３，４）がＯＶＰＤコーティング装置のガス供給の一部であり、当該ＯＶＰＤコーティング装置が堆積反応炉（９）を有し、当該堆積反応炉（９）の中に冷却可能なサセプタ（１２）が冷却されるべき１つ以上の基板（１１）を受けるために配置され、
供給ライン（１３）を通ってキャリアガスの注入ガス流が前記気化器（２，３，４）の中に入り、キャリアガスが前記気化器（２，３，４）を通って流れて出発物質を気化することによって前記気化器（２，３，４）の中で生成される蒸気とともに前記気化器（２，３，４）から蒸気供給ライン（１４）を通る排出流として存在し、
注入ガス流の質量流量が注入開口の前に配置されたマスフローコントローラー（７）によって決定され、前記センサ（１）で蒸気の分圧に依存する値が決定され、計算ユニットを用いてこれら２つの値を相互に関連付けることによって排出流の中で運ばれる蒸気の質量流量に対応して値が得られる、
ことを特徴とする請求項５または６に記載の装置。
【請求項８】
前記センサ（１）が、４５０℃までの温度に加熱されることができることを特徴とする請求項１または請求項３ないし７のいずれか１項に記載の装置。
【請求項９】
前記活性表面（１８）が閉鎖手段（２２）によって閉じられることができることを特徴とする請求項１または請求項３ないし８のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１０】
同一構造の２つのセンサ（１）が使用され、１つのセンサ（１）は蒸気の凝縮温度より低い、前記ボリューム（２）の温度より低い温度に保たれ、他のセンサ（１）は凝縮温度より高い、前記ボリューム（２）の温度より高い温度に保たれることを特徴とする請求項１または請求項３ないし９のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１１】
温度制御ユニット（２０）が冷却ユニットであり、当該温度制御ユニット（２０）によって振動体（１７）が冷却されることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項１２】
マスフローコントローラ（７）を介して供給ライン（１３）を通ってキャリアガスの流れが気化器（２，３，４）に送り込まれ、当該気化器（２，３，４）の中で液体または固体が加熱されることによってガス状態になり、
キャリアガスの質量流量および／または前記気化器（２，３，４）の蒸気発生率または気化温度がコントローラー（６）によって変えられることができ、前記センサ（１）とともに当該コントローラー（６）が閉制御回路を形成する、
ことを特徴とする請求項２または１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記コントローラー（６）が蒸気発生率を制御するために第１の制御回路と第２の制御回路を有し、大きな時定数を持つ当該第１の制御回路が気化されることになる材料の供給率の変化によって平均蒸気発生率を予め決定された平均値に制御し、小さな時定数を持つ当該第２の制御回路が気化温度を変更することによって平均値からの現在の蒸気発生率の一時的な逸脱を補償することを特徴とする請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記センサ（１）、前記気化器（２，３，４）がＯＶＰＤコーティング装置のガス供給の一部であり、当該ＯＶＰＤコーティング装置が堆積反応炉（９）を有し、当該堆積反応炉（９）の中に冷却可能なサセプタ（１２）が冷却されるべき１つ以上の基板（１１）を
受けるために配置され、
供給ライン（１３）を通ってキャリアガスの注入ガス流が前記気化器（２，３，４）の中に入り、キャリアガスが前記気化器（２，３，４）を通って流れて出発物質を気化することによって前記気化器（２，３，４）の中で生成される蒸気とともに前記気化器（２，３，４）から蒸気供給ライン（１４）を通る排出流として存在し、
注入ガス流の質量流量が注入開口の前に配置されたマスフローコントローラー（７）によって決定され、前記センサ（１）で蒸気の分圧に依存する値が決定され、計算ユニットを用いてこれら２つの値を相互に関連付けることによって排出流の中で運ばれる蒸気の質量流量に対応して値が得られる、
ことを特徴とする請求項１２または１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記センサ（１）が、４５０℃までの温度に加熱されることができることを特徴とする請求項２または請求項１１ないし１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
前記活性表面（１８）が閉鎖手段（２２）によって閉じられることができることを特徴とする請求項２または請求項１１ないし１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
同一構造の２つのセンサ（１）が使用され、１つのセンサ（１）は蒸気の凝縮温度より低い、前記ボリューム（２）の温度より低い温度に保たれ、他のセンサ（１）は凝縮温度より高い、前記ボリューム（２）の温度より高い温度に保たれることを特徴とする請求項２または請求項１１ないし１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１８】
前記センサ（１）が１６０℃より高い温度に、そして前記ボリューム（２）の温度より５０℃低い温度に保たれることを特徴とする請求項２または請求項１１ないし１７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
前記ボリューム（２）の温度が２００℃より高く、そして４５０℃より低いことを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記センサ（１）が清掃のために蒸気の凝縮温度より高い温度に加熱され、それで前記センサ（１）の表面に形成された凝縮物が蒸発することを特徴とする請求項２または請求項１１ないし１９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２１】
前記ボリューム（２）の中で全圧が０．１と１０ミリバールの間の範囲にあり、および／またはキャリアガスの中の蒸気の質量濃度が０．１と１０％の間の範囲にあることを特徴とする請求項２または請求項１１ないし２０のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ボリュームの中の蒸気の濃度を決定するための、特にキャリアガスによってそのボリュームを通って搬送される蒸気の質量流量を決定または制御するための装置または方法に関する。そのボリュームは、加熱ユニットによって蒸気の凝縮温度より高い温度に加熱されることができ、センサを含む。そのセンサは蒸気の濃度に依存するセンサ信号を与える。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、ＯＬＥＤコーティング装置が記載されている。堆積反応炉の中にサセプタが配置されている。サセプタの表面は冷却され、コーティングされることになる基板を運ぶ。蒸気−キャリアガス混合物がガス注入部材からプロセスチャンバーの中に送り込まれる。ガス注入部材は蒸気の凝縮温度より高い温度に加熱される。蒸気が基板の表面上に凝結する。層の品質は、一方ではプロセスチャンバーの中の蒸気の濃度（分圧）によって決まるが、また他方では基板表面の温度によって決まる。基板上でＯＬＥＤ層を分離するための方法では、プロセスチャンバーの中で一時的に一定の蒸気流動率を維持することが望ましい。固体または液体の出発物質に熱を加えることによって気化器で蒸気が生成される。出発物質は、気化ボリュームの中にエアロゾルとして持ち込まれることができる。キャリアガスが気化ボリュームを通って流れ、キャリアガスと一緒に蒸気がプロセスチャンバーの中に持ち込まれる。キャリアガスは、気化デバイスのパイプラインシステムの中にマスフローコントローラーを介して供給される。第２のセンサでセンサ信号が得られる。そのセンサ信号は蒸気の濃度（分圧）によって影響を及ぼされる。
【０００３】
特許文献２と特許文献３と特許文献４から、いわゆるＱＣＭ（Ｑｕａｒｔｚ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｍｉｃｒｏｂａｌａｎｃｅ）センサが知られる。（これらのセンサは、真空・気化デバイス、いわゆるＶＴＥ（Ｖａｃｕｕｍ  Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ）システムで使用される。ＱＣＭセンサは水晶振動子で構成される。水晶振動子は共振振動数で振動するように刺激される。気化、例えば金属を含む物体の気化において、あるいはまた非金属を含む物体の気化において、石英によって形成される振動体の表面の一部にある量の蒸気が凝結する。先行技術では、振動体はおよそ５０℃の温度に保たれる。コーティングプロセスの間に、凝縮物の層が振動体の表面上に成長する。この追加の質量は振動体を離調し、それで振動数が一時的に変化する。これは、いわゆるＳａｕｅｒｂｒｅｙの式に従って起こる。ＱＣＭセンサの既知の使用では、この振動数が予め決められた最終値に達するとき、コーティングプロセスが終わる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】独国特許公開第１０  ２０１１  ０５１  ９３１号公報
【特許文献２】国際公開第２０１０／１３０７７５号パンフレット
【特許文献３】米国特許公開第２００６／０１７９９１８号公報
【特許文献４】米国特許第８，２１５，１７１号公報
【特許文献５】独国特許公開第１０  ２０１１  ０５１  ２６１号公報
【特許文献６】独国特許公開第１０  ２０１１  ０５１  ２６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
水晶振動子の上に堆積される層は振動数のみならず、また大きさに影響を及ぼし、それらが減衰方法で作動するので、規定回数のコーティングプロセスの後で、センサは交換されるか、または清掃されなければならない。それで、その振動能力が維持される。
【０００６】
構造のタイプに起因して、商業的に利用可能なＱＣＭセンサは実質的に５０℃より上の高温で使用されることができない。
【０００７】
本発明は、一般的な装置において、または一般的な方法、特にＯＬＥＤ層を分離するための方法において、蒸気濃度を決定するためのセンサ、もしくはキャリアガスによって影響を及ぼされないか、またはわずかに影響を及ぼされるセンサ信号を提供する問題に基づく。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
その問題は、請求項に記載される方法と請求項に記載される装置によって解決される。
【０００９】
最初に、そして本質的に、ＱＣＭがセンサ、従って振動を生じることができる振動体を有するセンサとして使用されることが提案される。凝縮された蒸気によって振動体の表面上に形成される質量の蓄積、特に層によって、その振動数は影響を及ぼされる。振動数は一方では層の厚さによって決まり、他方では層の質、従って物理的または科学的特性によって決まる。センサはボリューム内に配置され、ボリュームを通ってキャリアガスの流れが蒸気を運ぶ。振動体によって形成される発振器の共振振動数の一時的な変化率を通して、ボリューム内の蒸気濃度（分圧）に対して値が導き出される。そのとき、蒸気の流動率は、制御された方法でボリュームに供給されてボリュームから流れ出すキャリアガスの流動率から決定されることができる。
【００１０】
更に、本発明はＯＶＰＤコーティング装置のガス供給におけるそのようなセンサの使用に関する。ＯＶＰＤコーティング装置は堆積反応炉を有し、その中にコーティングされることになる１つ以上の基板を受けるために冷却可能なサセプタが配置されている。従ってまた、本発明は加熱可能な気化器を持つ装置であって液体または固体の出発物質を気化するための装置に関する。気化器の中に注入開口を通ってキャリアガスの注入ガス流が入る。キャリアガスは、気化器を通って流れ、出発物質を気化することによって生成される蒸気とともに排出開口を通って気化器から排出流として出る。注入開口の前の流れの方向には、注入ガス流の質量流量に関連した第１の値を決定するために第１のセンサが配置される。本発明は、蒸気の分圧に依存した第２の値を決定するための第２のセンサの更なる改善に関する。排出流で運ばれる蒸気の分圧に対応する値は、２つの値を相互に関連付けることによって評価ユニットおよび／またはコントローラーの計算ユニットによって得られる。本発明によれば、ＯＣＭセンサの振動数の一時的な変化から第２の値が得られる。そのとき、キャリアガスで運ばれる蒸気を生成するための対応する方法に関して、蒸気の質量流量が決定されることができる。蒸気はＯＶＰＤコーティングシステムのプロセスチャンバーに供給される。従って、０．１秒以下の反応時間がセンサで実現されることができるので、センサは閉制御回路の構成要素として使用されることができる。センサのセンサ信号はコントローラーに供給される。コントローラーはキャリアガスの気化率または質量流量を制御することができる。キャリアガス流の蒸気発生率の変化を通して、蒸気の搬送率が調節され、高精度で一定に保たれることができる。センサが配置されるボリュームは、２００℃より高い、特に３５０℃より高い温度であって４５０℃に達する温度に加熱されることができる。センサ温度が１６０℃より高くなる、また望ましくは１８０℃より高くなるとき、オルトリン酸ガリウム（ＧａＰＯ４）のセンサ結晶は最適であることが判明する。蒸気が振動体の表面に凝結する成長率と、物理的な層の特性とは、凝縮温度によって決まる。センサ温度が凝縮温度よりもわずかに低いのみであるならば、有利である。ボリューム内の温度は、蒸気の凝縮温度よりも明白に高いが、蒸気が化学的に分解されることができる分解温度よりも低い。センサ表面の温度は、蒸気の凝縮温度よりも、またはボリュームの中の蒸気の凝縮温度より高いガス温度よりもおよそ５０℃低い温度に保たれることができる。振動体の表面における層の成長率は、振動体の振動数の変化に影響を及ぼす。非線形な相関が補正率を介して考慮に入れられる。望ましくは、センサは蒸気を運ぶガス流内に配置される。従って、センサ表面は相対的に高い蒸気濃度で反応を引き起こされる。できるだけ低い成長率が生じるようにセンサの表面温度が調整される。それで、センサをより長い時間に渡って作動させることができる。特に、センサが蒸気の凝縮温度より高い温度に加熱されることができるならば有利である。特に、それは２００と４５０℃の間の範囲にあることができるガスボリュームの温度に加熱されることができる。そのような方法で増加される温度で、コーティングは振動体表面から再び蒸発する。それで、センサは原位置で清掃されることができる。２つのセンサが使われることができる。２つのセンサは、それぞれコントローラーと接続されており、交互に使用されることができる。ボリュームの中の蒸気濃度の調節または決定のために使用されるセンサは、温度制御ユニットを用いて冷却される。温度制御ユニットは、冷却液が流れる冷却液管を持つことができる。振動体は上記冷却管を持つ筐体の中に配置されることができる。望ましくは、振動体のみ、特に蒸気にさらされるその表面のみが冷却されるように冷却管は配置される。２つのセンサの使用に関し、制御のために使用されないセンサは冷却されない。従って、振動体の活性表面は、その活性表面のコーティングが蒸発することができる温度である。望ましい実施形態では、センサの筐体は閉鎖デバイスを持つ。振動体の活性表面は閉鎖デバイスの背面に配置される。活性表面が蒸気にさらされないように閉鎖デバイスによって開口は閉じられる。濃縮温度より高い温度にセンサを加熱することによるセンサ表面の周期的清掃を通して、背景技術で説明した先行技術で使用されるＱＣＭセンサの耐用期間と比べて耐用期間を１００倍に増加させることができる。本発明に係るセンサは、０．１と１０ミリバールの範囲のガス全圧で使用されることができる。センサの動作温度は、２００と４００℃の間にある。キャリアガスの中の蒸気は、０．１から１０％の質量百分率を持つことができる。測定セル内の蒸気の質量濃度は、振動体の振動数の変化率によって決定される。背景技術で示された特許文献１、特許文献５、特許文献６には、一方では気化されることになる材料の供給率の変化と、他方では気化温度の変化とによって、蒸気発生率を制御するための方法および装置が記載されている。特にこれらの３つの公報の制御機能と制御装置に関する特徴は、本出願の開示内容に完全に含まれる。本発明によれば、蒸気発生率を制御するためのより好ましい制御装置は２つの制御回路を含む。大きな時定数を持つ第１の制御回路、従って遅いコントローラーを用いて平均蒸気発生率が予め決められた平均値に保たれる。これは、気化されることになる材料の供給率の変化を通して起こる。気化されることになる材料の平均供給率は、長期的には平均蒸気発生率に対応する。第１の制御回路と比べて小さな時定数を持つ第２の制御回路、従って早いコントローラーを用いて、現在の蒸気発生率の平均値からの一時的な逸脱が補償される。例えば、気化されることになる材料、望ましくは気化されることになるパウダーを搬送する搬送装置が機械的な、回転駆動される駆動部または搬送手段を有するとき、一時的な逸脱は周期的な性質を持つことができる。けれどもまた、供給率の不変性における一時的な障害は、気化されることになるパウダーの非均一性に起因することができる。これらの一時的な変化は、気化温度を上げたり、下げたりすることによって補償される。気化温度を上昇と下降の両方に変化させることができるように第１の制御回路を用いて供給率が設定される。気化温度は、気化されることになる材料の凝縮温度によって下向きに制限され、分解温度によって上向きに制限される。平均時間では気化温度が上限温度と下限温度の間のおおよそ中間になるように、第１の制御回路を用いて供給率が設定される。
【００１１】
本発明の実施形態が添付図面を用いて以下に説明される。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】ＯＬＥＤコーティング装置の構造を示す。
【図２】図１のＱＣＭセンサの構造を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
図１に示すコーティング装置は、堆積反応炉９を有する。これは気密容器である。その中にプロセスチャンバーが配置されており、０．１から１００ミリバールの全圧が設定されることができる。特に、０．１から１０ミリバールの制御された全圧がそこで設定されることができる。堆積反応炉９の中にサセプタ１２が配置されている。サセプタ１２は冷却管１５を持つ。定義された堆積温度にサセプタ１２を保つために、冷却管１５を通って冷却液が流れることができる。コーティングされるべき基板１１がサセプタ１２の上面に置かれる。
【００１４】
サセプタ１２の上にシャワーヘッド状のガス注入部材１０が配置される。ガス注入部材１０を通って、サセプタ１２とガス注入部材１０の間に配置されたプロセスチャンバーの中に蒸気−キャリアガス混合物が導入されることができる。ガス注入部材１０は蒸気の凝縮温度より高い温度に保たれる。それで、ガス状の出発物質がプロセスチャンバーの中に持ち込まれ、蒸気がそれ自体を基板１１の上に堆積させることができる。蒸気の凝縮物はＯＬＥＤ層を形成する。
【００１５】
ガス注入部材１０は蒸気供給ライン１４を介して蒸気−キャリアガス混合物を供給される。蒸気−キャリアガス混合物は気化器２，３，４で生成される。気化器２，３，４と蒸気供給ライン１４は、加熱ユニット８によって蒸気の凝縮温度より高いが、蒸気の分解温度よりも低い温度に保たれる。
【００１６】
キャリアガス、例えば窒素の定義された流れが、マスフローコントローラー７を介して注入開口を形成する供給ライン１３を通って気化器２，３，４の中に導入される。
【００１７】
本実施形態では、気化器は注入チャンバーを有する。注入チャンバーの中に噴射器４が開き、噴射器４によって気化されることになる固体または気化されることになる液体が注入チャンバーの中にエアロゾルとして持ち込まれる。エアロゾルは、気化器本体３に到達し、そこで気化する。液体または固体は、蓄積容器から搬送装置を介して運ばれる。噴射器４はエアロゾル生成器５の一部であることができる。エアロゾル生成器５によって固体または液体はエアロゾルとしてキャリアガスの流れの中に供給される。気化されることになる固体または液体の出発物質の搬送率またはキャリアガスの質量流量はコントローラー６によって予め決定される。
【００１８】
気化器本体３において、気化されることになる固体材料または気化されることになる液体、特に生成されたエアロゾルに熱が加えられる。それで、固体または液体は凝集状態に変化する。出発物質は、排出開口を形成するダクト１４を通ってキャリアガスの中で運ばれる蒸気として気化器本体３を出る。出発物質は、内部にセンサ１が配置されているボリューム２に達する。センサ１は、ボリューム２内の蒸気の質量濃度または分圧を決定することができる。マスフローコントローラー７の中のキャリアガスの質量流量のセットから、ボリューム２に隣接するダクト１４、すなわち排出ダクトを通る蒸気の質量流量が決定されることができる。
【００１９】
コントローラー６は、センサ１の信号、または測定値の変換によってセンサ１の信号から得られ、蒸気の質量流量に比例する他の測定信号を入力パラメータとして受け取る。
【００２０】
気化されることになる固体または気化されることになる液体の搬送率の変化によって、若しくは気化されることになる材料の気化温度の変化とマスフローコントローラー７の中に供給される質量流量値の変化によって、蒸気の質量流量は調整され、一時的に一定に保たれることができる。
【００２１】
図２に示されるセンサ１は筐体２４を有する。筐体２４は開口２１を持つ。開口２１は、閉鎖手段２２によって閉じられることができる。閉鎖手段２２の位置は図２の中で破線によって示される。開口２１の底部は、オルトリン酸ガリウムまたは同様の材料の結晶の活性表面１８によって形成される。結晶１７は、温度制御ユニット２０によってボリューム２の温度よりも低い温度に保たれる。ボリューム２の温度が蒸気の凝縮温度より上、従って特に３５０℃より上であるのに対して、結晶１７の温度、そして特にその活性表面１８の温度は蒸気の凝縮温度より低い、従って例えば３００℃より低い温度である。これは、層が長い時間をかけてより厚くなり、活性表面１８に堆積するという結果をもたらす。この層は凝縮された蒸気である。
【００２２】
図示されない電気的励振デバイスによって結晶１７は発振回路を形成する。この発振回路の共振振動数は、結晶１７の物理特性によって決定される。けれどもまた、共振振動数は活性表面１８の上における質量の蓄積によって影響される。凝縮された層は活性表面上における質量の蓄積を形成し、共振振動数の減衰と離調に導く。例えば、共振振動数は増加する層の厚さとともに減少することができる。従って、結晶１７が振動する振動数は、活性表面１８の上に堆積する層の厚さに対する大きさである。その結果として、堆積率、従って活性表面１８上に堆積される層の成長率が蒸気濃度に依存するので、振動数の変化率はボリューム内の蒸気濃度（分圧）の大きさである。
【００２３】
けれどもまた、活性表面１８上に堆積される層の成長率は、結晶１７の温度または活性表面１８の温度に依存する。センサの使用時間をできるだけ長く保証するために、活性表面の温度は凝縮温度よりもわずかに低いのみであるという規定が作られる。例えば、活性表面１８の温度は蒸気の凝縮温度より５０℃低いことができる。そのような高温は、低い成長率のみならず、また高密度のまたはぎっしり詰まった層の形成をもたらす。堆積された層は、最小の位置異常の濃縮、従って層を形成する分子の最も高密度のパッキングを形成する。これは、結晶１７の振動動作の低い減衰をもたらす。更に、より低い成長率は、キャリアガスが成長率に持つ拡散の影響を抑制する。
【００２４】
蒸気は芳香族炭化水素で構成される。芳香族炭化水素は固体として金属または他の無機材料よりも高い弾力性を持つ。
【００２５】
本発明に係る方法では、上述したセンサ１を用いてキャリアガスにおける気化された有機出発物質の質量濃度が選択的に決定されることができる。例えば、Ｎ２がキャリアガスとして使用される。これは、２００℃より上の高めの温度と０．１と１０ミリバールの範囲のガス圧で起こる。蒸気−キャリアガス混合物における蒸気の割合は、０．１から１０％であることができる。センサ１は、０．１秒よりも少ない反応時間を達成する。制御回路の一部として、蒸気の供給率はセンサ１で一時的に一定に保たれることができる。
【００２６】
本発明に係るセンサは、自動的に、そして原位置で活性表面１８を凝縮温度より高い温度に加熱することによって清掃されることができるので、本発明のより好ましい変形は２個以上のセンサを持つことであり、それらは制御のために付加的に使用されることができる。制御のために使用されるセンサは、温度制御ユニットの冷却管１５に供給される冷却液で供給ライン／排出ライン２０を介して蒸気の凝縮温度より低い温度に冷却される。センサの振動数は電気配線２３を介してコントローラー６に供給される。開口２１が開かれる。
【００２７】
制御のために使用されないセンサ１は冷却されない。その活性表面１８は、蒸気の凝縮温度よりも高い温度を持つ。それで、そこに形成される層は気化することができるか、またはそこで層は成長しない。けれどもまた、開口２１は閉鎖手段２２で閉じられることができる。
【００２８】
コントローラー６は２つの変数を提供する。第１の変数で、気化されることになる材料、特に気化されることになるパウダーの供給率が設定される。例えば、これはスクリューコンベヤの回転速度を制御することによって生じることができる。スクリューコンベヤによってパウダーはエアロゾル発生器に搬送され、気化器の表面に向けられるガスの流れの中に持ち込まれる。第２の変数で、気化器表面の温度が設定される。気化されるべきパウダーのある量が気化表面に付着し、その結果として容器を形成する。この容器によって気化温度の変化を通して蒸気発生率が短時間で変化することができる。気化されるべき材料が気化器に持ち込まれる搬送率を制御することによって蒸気発生率の長期間の変化が生じる。
【００２９】
従って、コントローラー６は２つの制御回路を含む。大きな時定数を持つ第１の制御回路で気化されることになる材料の供給率が制御される。その供給率は、平均蒸気発生率が予め決められた公称値に保たれるように設定される。第２の制御回路で、気化温度が変更される。第２の制御回路は、第１の制御回路の時定数に比べて小さな時定数を持つ。この第２の制御回路で、気化温度を変更することによって蒸気発生率の一時的な逸脱が反応させられることができる。例えば、気化温度を下げることによって気化能力が削減されることができる。これによって、蓄積質量が気化器に集まることができる。供給率の一時的な低下に反応するために、気化温度を上げることによってこの蓄積質量が気化されることができる。
【００３０】
ここで使われる制御方法、または使われる制御装置は、特許文献５、特許文献６、および特許文献１に記載されている。これらの公報は、本出願の開示の主題に属する。
【００３１】
これまでの記載は全体として本出願に含まれる発明を説明する役目を果たす。それらは更に少なくとも以下の特徴の組み合わせを通して、それぞれ独立して先行技術を改善する。すなわち：
【００３２】
センサ１が振動を生じることができる振動体１７を有し、その振動体１７の振動数が凝縮された蒸気によって振動体１７の活性表面１８に形成された質量の蓄積によって影響を及ぼされ、振動体１７が温度制御ユニット２０を有し、温度制御ユニット２０によって振動体１７が蒸気の凝縮温度より低い温度にされることができ、評価ユニットが振動数の一時的な変化から濃度または分圧を決定することを特徴とする装置。
【００３３】
センサ１が振動する振動体１７を有し、その振動体１７の振動数が凝縮された蒸気によって振動体１７の活性表面１８に形成された質量の蓄積によって影響を及ぼされ、振動体１７が温度制御ユニット２０によって蒸気の凝縮温度より低い温度にされ、振動数の一時的な変化から濃度または分圧が決定されることを特徴とする方法。
【００３４】
温度制御ユニット２０が冷却ユニットであり、それによって振動体１７が冷却されることを特徴とする装置または方法。
【００３５】
振動体１７がオルトリン酸ガリウム（ＧａＰＯ４）の結晶であることを特徴とする装置または方法。
【００３６】
マスフローコントローラ（７）を介して供給ライン（１３）を通ってキャリアガスの流れが気化器２，３，４に送り込まれ、気化器２，３，４の中で液体または固体が加熱されることによってガス状態になり、キャリアガスの質量流量および／または気化器２，３，４の蒸気発生率がコントローラー６によって変えられることができ、センサ１とともにコントローラー６が閉制御回路を形成することを特徴とする装置または方法。
【００３７】
コントローラー６が蒸気発生率を制御するために第１の制御回路と第２の制御回路を有し、大きな時定数を持つ第１の制御回路が気化されることになる材料の供給率の変化によって平均蒸気発生率を予め決定された平均値に制御し、小さな時定数を持つ第２の制御回路が気化温度を変更することによって平均値からの現在の蒸気発生率の一時的な逸脱を補償することを特徴とする装置または方法。
【００３８】
センサ１、気化器２，３，４がＯＶＰＤコーティング装置のガス供給の一部であり、ＯＶＰＤコーティング装置が堆積反応炉９を有し、堆積反応炉９の中に冷却可能なサセプタ１２が冷却されるべき１つ以上の基板１１を受けるために配置され、供給ライン１３を通ってキャリアガスの注入ガス流が気化器２，３，４の中に入り、キャリアガスが気化器２，３，４を通って流れて出発物質を気化することによって気化器２，３，４の中で生成される蒸気とともに気化器２，３，４から蒸気供給ライン１４を通る排出流として存在し、注入ガス流の質量流量が注入開口の前に配置されたマスフローコントローラー７によって決定され、センサ１で蒸気の分圧に依存する値が決定され、計算ユニットを用いてこれら２つの値を相互に関連付けることによって排出流の中で運ばれる蒸気の質量流量に対応して値が得られることを特徴とする装置または方法。
【００３９】
センサ１が４５０℃までの温度に加熱されることができることを特徴とする装置または方法。
【００４０】
活性表面１８が閉鎖手段２２によって閉じられることができることを特徴とする装置または方法。
【００４１】
同一構造の２つのセンサ１が使用され、１つのセンサ１は蒸気の凝縮温度より低い、特にボリューム２の温度より低い温度に保たれ、他のセンサ１は凝縮温度より高い、特にボリューム２の温度より高い温度に保たれることを特徴とする装置または方法。
【００４２】
センサ１が１６０℃より高い、望ましくは１８０℃より高い温度に、そして特に望ましくはボリューム２の温度より５０℃低い温度に保たれ、および／またはボリューム２の温度が２００℃より高く、望ましくは３５０℃より高く、そして特に４５０℃より低いことを特徴とする装置または方法。
【００４３】
センサ１が清掃のために蒸気の凝縮温度より高い温度に加熱され、それでセンサの表面に形成された凝縮物が蒸発することを特徴とする装置または方法。
【００４４】
ボリューム２の中で全圧が０．１と１０ミリバールの間の範囲にあり、および／またはキャリアガスの中の蒸気の質量濃度が０．１と１０％の間の範囲にあることを特徴とする装置または方法。
【００４５】
開示される全ての特徴は（それら自体で、しかしまた、お互いとの組み合わせで）本発明に不可欠である。ここでまた、関連した／添付する優先権書類（先願のコピー）の開示内容は、また、これらの書類の特徴を本出願の請求項に含める目的のために、本出願の開示における全体の内容の中に含まれる。従属項は、特にこれらの請求項に基づいて分割出願を実行するために、それらの特徴で先行技術の独立した発明の更なる改良を特徴づける。
【符号の説明】
【００４６】
１…センサ
２…ボリューム
３…気化器本体
４…噴射器
５…エアロゾル生成器
６…コントローラー
７…マスフローコントローラー
８…加熱ユニット
９…堆積反応炉
１０…ガス注入部材
１１…基板
１２…サセプタ
１３…供給ライン
１４…蒸気供給ライン
１５…冷却管
１６…ガス排出開口
１７…結晶
１８…活性表面
１９…温度制御ユニット
２０…供給ライン／排出ライン
２１…開口
２２…閉鎖手段
２３…電気配線
２４…筐体
【図１】
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【図２】
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