(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
車体の絞り加工部品または「ホワイトボディ」とも呼ばれる自動車ボディ構造部品を製造するためのアルミニウム合金製の薄板の使用であり、前記薄板が６０ＭＰａ以上の耐力Ｒｐ０．２、および３４％以上の一軸引張り伸びＡ８０を有し、前記薄板の組成（重量％）が、Ｓｉ：０．１５〜０．５０；Ｆｅ：０．３〜０．７；Ｃｕ：０．０５〜０．１０；Ｍｎ：１．０〜１．５；他の元素は各々０．０５未満で合計０．１５未満、残りがアルミニウムであることを特徴とする使用。
【請求項２】
前記薄板が、当業者にとってＨＥＲ（Ｈｏｌｅ  Ｅｘｐａｎｓｉｏｎ  Ｒａｔｉｏ）という呼称で公知である、５０を上回る穴拡げ率を有することを特徴とする、請求項１に記載の使用。
【請求項３】
前記穴拡げ率が５５以上であることを特徴とする、請求項２に記載の使用。
【請求項４】
前記薄板のＦｅ含有量が０．５〜０．７％であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つに記載の使用。
【請求項５】
前記薄板のＳｉ含有量が０．１５〜０．３０％であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つに記載の使用。
【請求項６】
前記薄板のＭｎ含有量が、１．０〜１．２％であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一つに記載の使用。
【請求項７】
前記薄板の単独の脱脂処理、もしくはポリシロキサンの縮合および加水分解によるリン酸塩無しの転換が後続する脱脂処理、そしてその後の電気泳動の後に、チャンバ内で１０００時間の持続時間でＮＦ  ＥＮ３６６５規格にしたがった糸状腐食耐性試験の際に形成されたフィラメントが、２ｍｍ未満の長さを有することを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一つに記載の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、車体部品または「ホワイトボディ」とも呼ばれる自動車構造を製造するためのアルミニウム合金製薄板の分野に関する。
【０００２】
より詳細には本発明は、絞り加工において優れた成形性を有し、例えばドアライナーまたはロードフロアなどの深絞り加工を必要とする部品、または複雑な幾何形状の部品の製造を可能にする、このような薄板の使用に関する。本発明にしたがって使用される薄板は、剛性に基づきサイズ決定される複雑な部品の製造に特に適応されたものである。
【０００３】
これらの薄板は、その上、糸状腐食に対する優れた耐性を有する。
【背景技術】
【０００４】
序文において、以下で問題にされるアルミニウム合金は全て、相反する指示のないかぎり、「アルミニウム協会」がその定期刊行物「Ｒｅｇｉｓｔｒａｔｉｏｎ  Ｒｅｃｏｒｄ  Ｓｅｒｉｅｓ」の中で定義する呼称にしたがって示されている。
【０００５】
合金の化学組成に関して表示されているものは全て、合金の総重量に基づく重量百分率として表現されている。
【０００６】
冶金学的状態の定義は、欧州規格ＥＮ５１５中に記されている。
【０００７】
引張りにおける静的機械的特性、言い換えると破断強度Ｒm、０．２％の伸びにおける慣用的な耐力Ｒp0.2および破断伸びＡ％は、ＮＦ  ＥＮ  ＩＳＯ  ６８９２−１規格に準じた引張り試験により決定される。
【０００８】
アルミニウム合金は、車両の重量を削減して燃料消費および温室効果ガスの排出を減少させるために、自動車製造において増々使用されている。
【０００９】
アルミニウム合金製薄板は、特に「ホワイトボディ」の多くの部品を製造するために使用され、これらの中には、例えばフロントフェンダ、ルーフもしくはルーフパネル、ボンネットやトランクもしくはドアの外板、および例えばドアやボンネットのライナーもしくはロードフロア（車室およびトランク）といったライナー部品または車体構造のコンポーネントのような、車体の外板部品（または車体の外部パネル）が見受けられる。
【００１０】
すでに多くの外板部品がアルミニウム合金薄板で製造されているものの、複雑な幾何形状を有する構造の部品、またはライナー部品の鋼からアルミニウムへの転換は、アルミニウム合金の絞り加工成形性が鋼のそれに比べて劣るため、より困難であることが明らかである。
【００１１】
特にアルミニウム合金製薄板の場合において、深絞り加工に対する適性を制限している要因の一つは、薄板の縁部を始点とする亀裂発生現象にある。
【００１２】
実際、特に深絞り加工を必要とするゾーンを含む複雑な幾何形状の大型の自動車部品については、ブランクの内側からコーナーまたは深壁に向かう材料の流動を容易にするために、ブランクの内側に多少の差こそあれ円形のカットを備えた形状のブランクを製造するのが一般的である。絞り加工に際して、これらの内部カットは、成形限界線（ＦＬＣ）が示すレベルよりもはるかに低い変形レベルについて、膨張応力を受け、早期破断の原因となり得る。
【００１３】
しかしながら、今やすでに、大部分がアルミニウム合金で構成されているホワイトボディを備えた自動車が存在している。それでもこれらの場合において、前記ボディの設計、特に絞り加工薄板でできた部品のレイアウトは、当初よりアルミニウム合金の成形性に制限があることを考慮に入れて発案されていた。
【００１４】
そのため自動車メーカーは、現在鋼で製造されている複雑な幾何形状の部品をアルミニウムへ転換することを大幅に容易にする、絞り加工において著しく改善された成形性を示すアルミニウム合金製薄板を強く求めている。そのとき、これらの部品は、構成部品のレイアウトまたはカットを完全に再設計する必要なく、鋼からアルミニウムへと転換することができると考えられる。
【００１５】
アルミニウムに適応された新たな設計の開発コストならびに特定の絞り加工用工具の製造に付随するコストは、こうして大幅に削減され得ると思われる。
【００１６】
これが、本発明の背景である。
【００１７】
より詳細には、目下のところ、車体の外板に応用するための合金の選択は、成形性、塗装焼成後の最終的な機械的強度、成形の際の耐力、嵌合適性、表面品質、組立て適性、耐腐食性、コスト、再生利用適性などの、時として対立する要件の間の妥協の結果である。このような要件に直面して、目下のところ選定されているのは、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉタイプの合金、すなわちＡＡ６０００系合金である。
【００１８】
実際、このタイプの利用分野に対して、主としてＴ４「質別」状態での嵌合および絞り加工における成形性が比較的優れていること、塗装焼成の際に硬化が大きいこと、そして成形後の表面の外観が優れていることを理由として、欧州に関してはＡＡ６０１６、ＡＡ６０１６Ａ、ＡＡ６００５Ａ、ＡＡ６０１４タイプの合金、そして米国においては合金ＡＡ６１１１およびＡＡ６０２２が、およそ１ｍｍの厚みで最も利用されている。
【００１９】
はるかに複雑な幾何形状を有し、絞り加工での成形性が優位にあるライナー部品またはボディ構造部品については、マグネシウム含有量が限定されている（典型的にはＭｇ≦５％）ＡＡ５０００（Ａｌ−Ｍｇ）系合金が、目下のところ最も利用されているが、これは主として、これらの合金が、焼鈍し状態またはＯ状態での成形性、成形後の機械的特性、熱安定性および使用時の耐腐食性の間で優れた妥協点を提供するからである。最も一般的に使用されているのは、ＡＡ５１８２、ＡＡ５７５４およびＡＡ５４５４タイプの合金である。
【００２０】
さらに、前述の合金では従来の絞り加工では製造できない、特にドアライナーなどの複雑な幾何形状の部品をアルミニウム合金で製造するために、過去においてさまざまな解決法が企図され、かつ／または実施された。すなわち、
−このタイプの部品を成形、特に「加圧下」タイプの成形によって製造することによって、絞り加工に関連する問題点を回避する。これは、２０００年の先の出願を基礎とするＮｏｔｈｅｌｆｅｒ  ＧｍｂＨの欧州特許第１３０５１７９号明細書が明らかにしている。
−絞り加工に対するより優れた適性を得るため、いわゆる「温間」絞り加工を実施する。これは、アルミニウム合金製ブランクを全体的または局所的にいわゆる中間温度、つまり１５０〜３５０℃の温度で加熱して、同様に予め加熱できる金型を有するプレスの下でのその挙動を改善することからなる。２００３年の先の出願を基礎とする出願人の欧州特許第１６０１４７８号明細書は、この解決法に基礎を置いている。
−ＡＡ５０００系合金の絞り加工に対する適性を、その組成を介して修正する。すなわち、マグネシウム含有量を５％を超えるように増大させることが特に提案された。ただし、これは、耐腐食性に関して中立ではない。
−より優れた成形性のため５％を超えるＭｇ含有量のＡＡ５０００系合金製のコアと、より優れた耐腐食性を有する合金製のメッキ薄板とで構成された複合薄板を使用する。ただしこの場合、穴あけされたゾーンあるいはより一般的にはコアが露出しているゾーンにおいて、特に組立て時に、薄板の縁部での耐腐食性が不十分であることが判明する場合がある。
−最後に、非対称の圧延を行なって、より有利な結晶学的組織を作り出すことも同様に提案された。これは、三菱アルミニウム（株）の特開２００３−３０５５０３号公報が明らかにしている。ただし、このタイプの非対称圧延の工業化は困難であり、特定の圧延機を必要とし、得られる薄板の表面外観に対し不利な影響を及ぼす可能性があり、かつ同様に多大な追加費用を発生させる場合もある。
【００２１】
最後に絞り加工に対する優れた適性は一般に、合金に関しては、できればおよそ２０％の中間変形に至るまで維持される冷間加工に対する優れた適性つまり「冷間加工性」および優れた延性と、深絞り加工されたゾーンを含む複雑な幾何形状の部品については、「穴拡げ」における優れた挙動との組合せである。
【００２２】
極めて低い機械的特性レベルに結びつけられてはいるが優れた延性、すなわち典型的には、ＡＡ１０６０−Ｏタイプの合金（「Ａｌｕｍｉｎｕｍ  ａｎｄ  Ａｌｕｍｉｎｕｍ  Ａｌｌｏｙｓ  −  ＡＳＭ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ，Ｅｄｉｔｅｄ  ｂｙ  Ｊ．Ｒ．Ｄａｖｉｓ（１９９３），Ｃｈａｐｔｅｒ：Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｗｒｏｕｇｈｔ  Ａｌｕｍｉｎｕｍ  ａｎｄ  Ａｌｕｍｉｎｕｍ  Ａｌｌｏｙｓ」による）についておよそ２８ＭＰａの慣用的な耐力Ｒp0.2に結びつけられたＡ50＝４３％の一軸引張り伸び、を有するＡＡ１０００系合金（合金度の低い、または商業的純度のアルミニウム）の場合を除いて、優れた延性を得るのは困難である。
【００２３】
非焼入れ合金と呼ばれるＡＡ３０００（Ａｌ−Ｍｎ）またはＡＡ５０００（Ａｌ−Ｍｇ）またはＡＡ８０００（Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ）系合金は、ＡＡ１０００系合金のものよりも高い慣用的な耐力Ｒp0.2を得ることを可能にするものの、この場合延性は犠牲にされる。その上それらの大部分について引張り伸びは、耐力Ｒp0.2がほぼ５０ＭＰａの値を上回った時点で直ちに２５％前後まで低下する。
【００２４】
こうして、４０ＭＰａの耐力Ｒp0.2に結びつけられたその優れた延性でも知られているＡＡ３００３タイプの合金の破断伸びＡ50は、ＡＡ３００４合金の場合に見られるように、７０ＭＰａに至るまで耐力Ｒp0.2を増大させるためにマグネシウムが付加された場合にその伸びＡ50がほぼ２５％に至るまで低下する。
【００２５】
下表は、上述の話題の例示として、「Ａｌｕｍｉｎｕｍ  ａｎｄ  Ａｌｕｍｉｎｕｍ  Ａｌｌｏｙｓ  −  ＡＳＭ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ，Ｊ．Ｒ．Ｄａｖｉｓ（１９９３）編，Ｃｈａｐｔｅｒ：Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｗｒｏｕｇｈｔ  Ａｌｕｍｉｎｕｍ  ａｎｄ  Ａｌｕｍｉｎｕｍ  Ａｌｌｏｙｓ」にしたがって周囲温度での一軸引張りで測定された典型的な機械的特性を示している。
【００２６】
【表１】
0006625530.tif 000002
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２７】
本発明は、経時的に安定し、先行技術よりも優れた、著しく改善された成形性を有する、かつ現在自動車製造の分野で使用されているアルミニウム合金製薄板からは製造することのできない複雑な幾何形状の自動車部品を周囲温度で従来の絞り加工により実現できるようにする、「ホワイトボディ」とも呼ばれる自動車構造のコンポーネント用のアルミニウム合金製薄板を提案することにより、耐力と延性との間の最適な妥協点を得ることを目的としている。この薄板はさらに、最低限の機械的強度のみならず、耐腐食性、特に糸状腐食に対する非常に優れた耐性を有する。
【課題を解決するための手段】
【００２８】
本発明は、車体の絞り加工部品または「ホワイトボディ」とも呼ばれる自動車ボディ構造部品を製造するためのアルミニウム合金製薄板の使用を目的としており、前記薄板が６０ＭＰａ以上の耐力Ｒp0.2、および３４％以上の一軸引張り伸びＡ80を有することを特徴とする。
【００２９】
有利には前記薄板は、当業者にとってＨＥＲ（Ｈｏｌｅ  Ｅｘｐａｎｓｉｏｎ  Ｒａｔｉｏ）という呼称で公知である、５０を上回る、さらには５５以上の穴拡げ率を有する。
【００３０】
好ましい一実施形態によると、その組成は以下のとおりである（重量％）。Ｓｉ：０．１５〜０．５０；Ｆｅ：０．３〜０．７；Ｃｕ：０．０５〜０．１０；Ｍｎ：１．０〜１．５、さらには１．０〜１．２、より良くは１．１〜１．２；他の元素は各々０．０５未満で合計０．１５未満、残りはアルミニウム。
【００３１】
さらにより好ましい一実施形態によると、Ｆｅ含有量は最低０．３％である。
【００３２】
別の態様によると、好ましいＳｉ含有量は０．１５〜０．３０％である。
【００３３】
好ましくは、前記薄板の製造方法は、
−スラブを垂直方向で連続的または半連続的に鋳込み、前記スラブを皮むきするステップと、
−少なくとも５時間、好ましくは少なくとも６時間、少なくとも６００℃の温度で均質化し、その後少なくとも７時間、好ましくは少なくとも９時間で５５０〜４５０℃、典型的には４９０℃の温度まで制御された形で冷却し、次いで有利には少なくとも１５時間、好ましくは少なくとも１６時間でほぼ１５０℃まで制御された形でゆっくりと冷却するステップを伴って少なくとも２４時間で周囲温度まで冷却するステップと、
−少なくとも８時間温度を上昇させながら４８０〜５３０℃の温度で加熱し、熱間圧延し、冷却し、次に冷間圧延し、少なくとも３５０℃の温度で焼鈍しするステップと、
−典型的には引張り平坦矯正による、またはロール間での、または「スキンパス」による、１〜１０％の率での加工ステップと、
−ＭＤＬ（Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｌｙ  Ｄｉｓｔｕｒｂｅｄ  Ｌａｙｅｒ）さらにはベイルビー層という呼称で公知の機械的変質層の化学的酸洗いステップと、
を含んでいる。
【００３４】
より好ましい一実施形態によると、前述の加工率は１〜５％である。
【００３５】
有利な一実施形態によると、化学的酸洗いは、アルカリ脱脂の後酸性環境内で実施され、薄板の質量損失は一面あたり少なくとも０．２ｇ／ｍ2である。
【００３６】
最後に本発明はまた、前述の特徴の少なくとも一つを有する薄板から絞り加工により製造された車体の絞り加工部品または自動車ボディ構造も包含する。それは、例えば内部パネル、ドアライナー、車室用床、トランク用床、スペアホイールハウジング、さらには車室の側面を含む群の中から選択される。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】Ａにブランク締め具、Ｂにパンチ、Ｃにダイスを伴う、穴拡げ率（ＨＥＲ）を測定するために使用される工具の概略的断面を表わす。
【図２】材料の絞り加工に対する適性を特徴づける、ＬＤＨ（Ｌｉｍｉｔ  Ｄｏｍｅ  Ｈｅｉｇｈｔ）の名前で当業者にとって公知のパラメータ値を決定するために使用される工具のｍｍ単位のサイズを明示している。
【図３】本発明に係る一枚の薄板から典型的に製造可能な内部パネルを前面に伴う、自動車のドア構造を表わす。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
本発明は、車体の絞り加工薄板または「ホワイトボディ」とも呼ばれる自動車ボディ構造のために、典型的に３４％以上の破断伸びＡ80に特に起因する優れた延性、および典型的に６０ＭＰａ以上の耐力Ｒp0.2に特に起因する十分な機械的強度、ならびに非常に良好な糸状腐食耐性を有する薄板を使用することが完全に可能であったという、出願人による確認事実を基礎とするものである。
【００３９】
このような使用は、自動車において今まで全く採用されたことがなかったが、これは当業者が、機械的特性のレベルが不十分であると誤解していたからである。出願人は反対に、この組合せが剛性に基づいてサイズ決定された部品に完全に適合し、車体の絞り加工薄板または「ホワイトボディ」とも呼ばれる自動車ボディ構造の大部分にあてはまるということを発見した。
【００４０】
このような使用は、特に絞り加工において優れた成形性という利点を示し、自動車業界において現在使用されているアルミニウム合金では製造不能な複雑な幾何形状の自動車部品の製造を可能にする。このような使用はまた、使用されるアルミニウム合金製薄板の厚みをより大きくすることを考慮することに関連するもの以外、鋼の成形加工のために設計された工具の形状をほとんど修正せずに鋼からアルミニウムへの転換を可能にする。
【００４１】
本発明にしたがって使用される薄板のための典型的な合金組成は、以下の通りである（重量％）。Ｓｉ：０．１５〜０．５０；Ｆｅ：０．３〜０．７、より好ましくは０．５〜０．７；Ｃｕ：０．０５〜０．１０；Ｍｎ：１．０〜１．５、より好ましくは１．０〜１．２、さらには１．１〜１．２；他の元素は各々０．０５未満で合計０．１５未満、残りはアルミニウム。
【００４２】
このタイプの合金を構成する元素に課せられる濃度範囲は、以下の理由によって説明される。
【００４３】
Ｓｉ：０．１５％という最小含有量でのケイ素の存在は、細かく数の多い金属間粒子の形でマンガンの沈殿反応速度を著しく加速し、成形性に対する極めて有利な効果をもたらす。
【００４４】
０．５０％の含有量を超えると成形性には不利であることがわかっており、得られる鉄位相のタイプに有意な影響がもたらされる。
【００４５】
最も有利な含有量の幅は０．１５〜０．３０％である。
【００４６】
Ｆｅ：０．３％、より良くは０．５％という最小含有量は、固溶体でのマンガンの溶解度を著しく減少させ、これにより正のひずみ速度敏感性を得ることができるようになり、ネッキング後の変形の際の破断は遅延され、したがって延性と成形性は改善する。鉄はまた、成形中の良好な「加工性」を保証する金属間粒子の高い密度の形成にも必要である。
【００４７】
０．７％の含有量を超えると過度の金属間粒子が作り出され、延性および糸状腐食耐性に対し不利な効果がもたらされる。
【００４８】
Ｃｕ：０．０５％という最小の含有量での固溶体でのその存在は、成形性を著しく劣化させることなく、より高い機械的特性を得ることを可能にする。
【００４９】
０．１％を超えると、ひずみ速度敏感性、したがって成形性は著しく劣化する。銅はその上、耐腐食性に対し負の影響をもたらす。
【００５０】
Ｍｎ：所要の機械特性レベルを得、良好な「加工性」を提供する沈殿物を十分に形成するために、１．０％という最小含有量が必要である。
【００５１】
１．５％を超えると過度に大きい数量が固溶体で存在し、これは成形性にとって都合のよいことではない。
【００５２】
最も有利な含有量の幅は、１．０〜１．２％、さらには１．１〜１．２％である。
【００５３】
Ｍｇ：その含有量は、不純物の含有量（０．０５％未満）に限定されている。マグネシウムの添加は、固溶体の効果により機械的特性を増大させることができるが、ひずみ速度敏感性、したがって延性を極めて大幅に減少させると考えられる。
【００５４】
Ｚｎ：その含有量は同様に不純物の含有量に限定される（０．０５％未満、さらには０．０１％未満）。これはマグネシウムの場合と全く同様に、Ｚｎは固溶体であり続けることによりひずみ速度敏感性、したがって成形性を減少させると考えられるからである。制限はクロムの場合と同一である。
【００５５】
本発明に係る使用のための薄板の製造には、スラブの典型的には半連続的な垂直方向の鋳造と、それに続くこれらのスラブの皮むきが主として含まれる。
【００５６】
その後、スラブは少なくとも５時間、好ましくは少なくとも６時間、少なくとも６００℃の温度での均質化を受け、これに続いて少なくとも７時間、好ましくは少なくとも９時間かけて５５０〜４５０℃の温度、典型的には４９０℃までの制御された冷却を受け、その後有利には少なくとも１５時間、好ましくは少なくとも１６時間で、ほぼ１５０℃まで制御された低速冷却を伴って、少なくとも２４時間で周囲温度まで冷却される。制御型冷却の二温度域タイプのこの種の均質化は、沈殿により固溶体からマンガンを「追い出す」ことができるようにし、その結果、以下による良好な成形性が得られることになる：
−  （固溶体中の溶質の含有量が少ないことに起因する）高いひずみ速度敏感性、
−  鉄とマンガン（Ｆｅ＋Ｍｎ）ベースの細かく数の多い金属間粒子の存在に関連する、良好な「加工性」、
−  全てが優れた延性を導く最終焼鈍しの際の再結晶化と同時のマンガンの沈殿が不在であることに関連する、結晶粒の小さな最終的サイズ。
【００５７】
スラブはその後、少なくとも８時間の温度上昇を伴って４８０〜５３０℃の温度で加熱を受け、その後、熱間圧延、冷却、そして冷間圧延を受ける。
【００５８】
このとき薄板またはコイルは、少なくとも３５０℃の温度での焼鈍しに付される。
【００５９】
本発明に係る使用のためのバンドまたは薄板はその後、１〜１０％、好ましくは１〜５％の永久変形率での加工に付される。この加工は、例えば「スキンパス」タイプの低圧下率の圧延によって、または引張り張力下での平坦矯正によって、またはロール間で、得ることができる。この加工は、破断伸びにも延性にも顕著な影響なく、機械的強度、特に耐力を著しく増大させる効果を結果的に有する。
【００６０】
最後に、化学的酸洗いが実施される。これは、ＭＤＬ（Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｌｙ  Ｄｉｓｔｕｒｂｅｄ  Ｌａｙｅｒ）さらにはベイルビー層という呼称で公知の、薄板の表面における圧延由来の機械的変質ゾーンを除去することを目的としている。
【００６１】
この変質層の厚みは、薄板が受ける圧延条件および厚みの減少によって左右される。したがって酸洗いは、これらのパラメータに応じて適応されなければならない。
【００６２】
好ましくはこのケースにおいて酸洗いは、問題の薄板の質量損失が一面につき少なくとも０．２ｇ／ｍ2、さらに良くは０．３ｇ／ｍ2、さらには０．４ｇ／ｍ2となるような形で選択される。以下の実施例は、０．５ｇ／ｍ2という値が得られた非常に良い結果を示しており、したがってこの値は最適な最小値を構成しうることになる。
【００６３】
化学的酸洗いは、化学的表面処理の連続ライン上のコイルから、巻いていないバンドへの散布もしくはその浸漬により、またはカットされた薄板のブランク上で浴中の浸漬により実施することができる。
【００６４】
実際には薄板またはバンドは、酸洗いステップと一連の水洗を最低限含む一連の処理に付される。これらの処理の目的は、一つまたは複数の酸洗い浴から取り出した時点で残留する化学製品の残渣を除去することにある。
【００６５】
本発明は、その詳細において以下の実施例を用いてより良く理解されるものであるが、これらの実施例は限定的意味を有するわけではない。
【実施例】
【００６６】
序文
表１は、質量百分率（重量％）で表わした、試験の際に使用される合金の化学組成を要約したものである。これらの組成は、表２で「Ｃｏｍｐｏ．」という略称の下、Ａ、Ａ１、Ａ２、Ｂとして印づけされている。
【００６７】
これらの異なる合金の鋳造スラブは、垂直式半連続鋳造によって得られた。
【００６８】
皮むきの後、これらの異なるスラブは、均質化熱処理を受けた（表２の印「Ｈｏｍｏ．」）。
【００６９】
表２に記されているように、ケース１〜６のスラブは６１０℃での均質化処理に付され、この処理は１６時間で６００℃までの温度上昇、６００〜６１０℃での８時間の維持、次に９時間で４９０℃に至るまでの制御された冷却、そしてその後約１日かけた周囲温度に至るまでの冷却から成っていた。
【００７０】
ケース７および８のスラブは、維持無しの６１０℃までの温度上昇と、それに続く５時間で５３０℃までの冷却、そしてその直後の熱間圧延からなるより短い均質化処理を受けた。
【００７１】
ＡＡ６０１６タイプおよびＡＡ５１８２タイプの合金からなる比較例９および１０のスラブは、これらのタイプの合金向けの従来の均質化を受けた。
【００７２】
後続する熱間圧延ステップは、最初におよそ４０ｍｍの厚みまで可逆圧延機上で、次に３．２ｍｍの厚みまで４ケージ付きタンデム熱間圧延機上で行なわれる。ケース１〜６については、この熱間圧延ステップの前に、鋳造スラブの温度を９時間で周囲温度から５００℃の圧延開始温度まで導くことのできる加熱が先行している。
【００７３】
この熱間圧延ステップの後には、厚み１．１５ｍｍの薄板を得ることを可能にする冷間圧延ステップが後続する。
【００７４】
ケース１〜８およびケース１０については、最終焼鈍しによって次に状態Ｏを得るような形での合金の再結晶化が可能になる。この焼鈍しは、ケース１〜４および６〜８についてはコンベア炉内で実施され、金属を約１０秒で４１０℃の温度まで導き、次にそれを冷却することからなっていた。ケース５については、再結晶化焼鈍しは、スタティック炉内で実施され、６時間で金属を３５０℃の温度まで導くことからなっていた。タイプＡＡ５１８２の合金製の比較例１０については、再結晶化焼鈍しはコンベア炉内で行なわれ、金属を約３０秒で３６５℃の温度まで導き、次にそれを冷却することからなっていた。
【００７５】
ＡＡ６０１６タイプの合金製の比較例９については、同様に冷間圧延の一連の作業の終りに熱処理が後続しているが、この熱処理は異なるものであって、約３０秒で５４０℃に至るまでの金属の温度上昇と焼入れによる、コンベア炉内で実施される溶解と焼入れからなる。
【００７６】
ケース２〜６については、圧延に由来する機械的変質層の化学的酸洗いが同様に連続ライン上においてコイル状態で実施された。薄板は、アルカリ脱脂と水洗の後、硫酸およびフッ化水素酸での酸洗いステップを含む一連の表面処理を受けた。酸洗い浴内に浸漬した試験片について質量損失により測定されたエッチング率は、１分間で一面あたり１．２ｇ／ｍ2であった。この実施例において、酸洗いは、バンド上の散布とそれに続く３回の水洗によって施された。処理の終了時の質量損失は、ケース２〜５については一面あたり０．５ｇ／ｍ2であった。ケース６については酸洗いはさほど入念ではなく、質量損失は０．１０ｇ／ｍ2であった。
【００７７】
最後に、ケース２〜６については、薄板を張力平坦矯正機内に通して、材料を約１〜５％、わずかに可塑変形させた。
【００７８】
【表２】
0006625530.tif 000003
【００７９】
【表３】
0006625530.tif 000004
【００８０】
ケース１〜１０の全体について、得られた薄板の成形性および糸状腐食耐性を評価した。これらの異なる特徴の現れ方および付随する結果について、以下で詳述する。
【００８１】
引張り試験
薄板について広く使用されている幾何形状を有する、ＮＦ  ＥＮ  ＩＳＯ  ６８９２−１規格のアネックスＢの表Ｂ．１の試験片２のタイプに対応するノンプロポーショナルな試験片を用いて、周囲温度での引張り試験を前記規格にしたがって実施した。
【００８２】
これらの試験片は、特に２０ｍｍの幅と１２０ｍｍの較正された長さを有する。
【００８３】
８０ｍｍベースのひずみゲージを用いて破断伸び率（Ａ％）を測定した、したがってこの同じ規格に準じてＡ80と記す。
【００８４】
ＩＳＯ  ６８９２−１：２００９（Ｆ）（１９頁）規格の２０．３項の注に記載されている通り、「伸び率の比較は、印間の長さ、もしくはひずみゲージのベースの長さ、横断面の形状および面積が同じである場合、あるいは比例係数ｋが同じである場合にのみ可能である」ということに留意することが重要である。
【００８５】
特に、５０ｍｍのひずみゲージのベースで測定された伸び率Ａ50の値を、８０ｍｍのひずみゲージのベースで測定された伸び率Ａ80の値と直接比較することは不可能である。同じ材料から採取された同じ幾何形状の試験片という特定のケースでは、伸び率Ａ50の値は伸び率Ａ80の値よりも高く、Ａ50＝Ａｇ＋（Ａ80−Ａｇ）×８０／５０という関係式から求められ、式中、％単位のＡｇは、「一般伸び」または「ネッキングにおける伸び」とも呼ばれる最大力での可塑的伸びである。
【００８６】
０．２％での慣用的な耐力Ｒp0.2、および８０ｍｍの印間の初期長さＬｏ上での伸び率Ａ80に関するこれらの引張り試験の結果は、表２中に記されている。
【００８７】
ここでは、本発明に係る薄板に対応するケース２〜５だけが、６０ＭＰａ以上の慣用的な耐力値Ｒp0.2と組合された３４％以上の破断伸びＡ80の値を組合せるものであることが明白に読み取られる。
【００８８】
平坦矯正ステップを受けていない薄板に対応するケース１は、４９ＭＰａに等しい、より小さなＲp0.2の値を示す。
【００８９】
本発明に記載されているタイプの均質化を受けていない薄板に対応するケース７は、Ｒp0.2の値が５５ＭＰａにすぎないにもかかわらず、３４％未満という、より小さい破断伸びＡ80値を示す。本発明以外の組成の薄板に対応するケース８は、はるかに低い伸びＡ80を示す。
【００９０】
自動車の車体パネル用に通常使用される合金６０１６−Ｔ４および５１８２−Ｏ製の比較例（９および１０）の薄板も同様に、２４％前後のはるかに低いＡ80値を示す。
【００９１】
穴拡げ率ＨＥＲ（Ｈｏｌｅ  Ｅｘｐａｎｓｉｏｎ  Ｒａｔｉｏ）の測定
「背景技術」の章で言及された通り、深絞り加工に対する適性を制限する因子の一つは、薄板の縁部からの亀裂発生現象である。
【００９２】
この実施例において、穴拡げ試験は本発明に係る薄板に対して、ＡＡ５１８２−Ｏ合金製およびＡＡ６０１６−Ｔ４合金製の薄板と比較して実施された。
【００９３】
試験は、直径２０２ｍｍの平担な底面を有するパンチ（図１参照）を用いて、中心に直径１００ｍｍの円形穴を有するブランクを絞り加工することからなる。絞り加工はブランクを固定した状態で行なわれる。ダイスとブランク締め具との間のブランクの固定は、保持クランプとブランク締め具が及ぼす１３ＭＰａの圧力とを用いて確保される。直径１００ｍｍの円形穴は、水ジェットカッティングにより直径３５０ｍｍの円形ブランクの中心に作製される。パンチの移動速度は、毎分４０ｍｍである。パンチの移動は、パンチ上の力が１００ｄａＮ／０．２秒より低下した時点で停止し、これは穴の縁部からの亀裂の始まりに対応する。このとき試験は終了する。この穴拡げ試験における材料の性能は、ＨＥＲ＝（Ｄｆ−Ｄｉ）／Ｄｉにより定義されるいわゆる「穴拡げ率」ＨＥＲによって特徴づけされ、式中Ｄｉはブランク内の穴の初期直径（ここでは１００ｍｍ）であり、Ｄｆは試験の停止後の穴の最終直径である。
【００９４】
これらの試験に際して得られた結果は、表２のＨＥＲと記された欄の中にまとめられており、ここには穴拡げ率の値が提示されている。
【００９５】
本発明に係る薄板に対応するケース２〜５だけが、６０ＭＰａ以上の慣用的な耐力値Ｒp0.2と、５０超さらには５５超の穴拡げ率ＨＥＲの値を組み合わせるものであることが指摘される。
【００９６】
平坦矯正ステップを受けていない薄板に対応するケース１は、４９ＭＰａという小さいＲp0.2値に結びつけられてはいるが、５０超であるＨＥＲ値を示す。他の比較ケース（７〜１０）は、本発明に係る薄板の値よりもはるかに低いＨＥＲ値を示す。
【００９７】
ＬＤＨ（Ｌｉｍｉｔ  Ｄｏｍｅ  Ｈｅｉｇｈｔ）の測定
この実施例の様々な薄板の絞り加工性能を特徴づけするために、これらのＬＤＨ（限界ドーム高さ）測定が実施された。
【００９８】
ＬＤＨパラメータは、厚み０．５〜２ｍｍの薄板の絞り加工に対する適性を評価するために広く用いられている。このパラメータは多くの刊行物で取上げられてきており、その中には特にＲ．Ｔｈｏｍｐｓｏｎの刊行物、「Ｔｈｅ  ＬＤＨ  ｔｅｓｔ  ｔｏ  ｅｖａｌｕａｔｅ  ｓｈｅｅｔ  ｍｅｔａｌ  ｆｏｒｍａｂｉｌｉｔｙ  −  Ｆｉｎａｌ  Ｒｅｐｏｒｔ  ｏｆ  ｔｈｅ  ＬＤＨ  Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｎｏｒｔｈ  Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｄｅｅｐ  Ｄｒａｗｉｎｇ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｇｒｏｕｐ」（ＳＡＥ  ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ，  Ｄｅｔｒｏｉｔ，１９９３，ＳＡＥ  Ｐａｐｅｒ  Ｎｏ．９３０８１５）が含まれる。
【００９９】
これは、クランプにより周囲が固定されたブランクの絞り加工試験である。ブランク締め具の圧力は、クランプの中での滑りを回避するように制御される。サイズ１２０×１６０ｍｍのブランクは、平面変形に近いモードにおいて応力を受ける。使用されるパンチは半球形である。
【０１００】
図２は、この試験を実施するために使用される工具のサイズを明示している。
【０１０１】
パンチと薄板の間の潤滑は、黒鉛グリース（Ｓｈｅｌｌ  ＨＤＭ２グリース）によって確保される。パンチの下降速度は、毎分５０ｍｍである。いわゆるＬＤＨ値は、パンチの破断時変位の値、つまり絞り加工の限界深度である。この値は、実際に３回の試験の平均に対応しており、０．２ｍｍの測定値に対して９５％の信頼区間を提供する。
【０１０２】
表２は、１６０ｍｍのサイズが圧延方向に対し平行に位置づけされた、前述の薄板内でカットされた１２０×１６０ｍｍの試験片について得られたＬＤＨパラメータの値を表わしている。
【０１０３】
これらの結果は、本発明に係る薄板（ケース２〜５）が３２ｍｍ以上の高いＬＤＨ値を有するという事実を明らかにしている。これらの値は、厳しい絞り加工向けの車体パネルの場合の基準合金である合金５１８２−Ｏ（ケース１０）製の薄板について得られるＬＤＨ値と類似したものであるか、またはそれを上回るものである。
【０１０４】
比較例（ケース１）は同様に３２ｍｍ超のＬＤＨ値を示すものの、これは４９ＭＰａに等しいかなり小さいＲp0.2値に結びつけられる。逆にケース６は、９４ＭＰａに等しい高いＲp0.2値を示すものの、３２ｍｍ未満のＬＤＨ値に結びつけられる。
【０１０５】
均質化処理を受けていないか、またはその化学組成が本発明外である薄板に対応する比較例７〜９は、本発明に係る薄板のものよりも明らかに低いＬＤＨの値を示す。
【０１０６】
糸状腐食耐性の評価
糸状腐食耐性を評価し、自動車車体の分野において通常使用されるＡＡ６０１６−Ｔ４タイプの合金製の薄板のものと比較した。
【０１０７】
このためには、電気泳動層で被覆された試験片を使用する。このとき、これらの塗装された試験片に擦り傷を付け、腐食を開始させるために腐食性雰囲気中にこれらを配置し、次にＮＦ  ＥＮ３６６５規格に準じた糸状腐食に有利に作用する制御された温度および湿度条件に曝露する。人工気候室内で４０±２℃の温度および８２±３％の湿度に１０００時間曝露した後、ＮＦ  ＥＮ３６６５規格の方法３にしたがって糸状腐食度を評価する。
【０１０８】
電気泳動の前に、次の３つのタイプの表面処理を実施した。
−  表面処理１：脱脂
−  表面処理２：脱脂＋リン酸塩被覆法
−  表面処理３：脱脂＋「Ｏｘｓｉｌａｎ（登録商標）」転換。
【０１０９】
脱脂は、１８〜４０ｇ／ｌの濃度で６５℃の「Ａｌｍｅｃｏ」浴中に１０分間浸漬することによって実施される。この脱脂中、「金属」のエッチングは、約０．３ｇ／ｍ2、つまり約１１０ｎｍである。
【０１１０】
リン酸塩被覆処理は、Ｃｈｅｍｅｔａｌｌ「Ｄｉｅ  Ｐｈｏｓｐｈａｔｉｅｒｕｎｇ  ａｌｓ  Ｖｏｒｂｅｈａｎｄｌｕｎｇ  ｖｏｒ  ｄｅｒ  Ｌａｃｋｉｅｒｕｎｇ」（「塗装用の前処理としてのリン酸塩被覆」）の取扱い説明書にしたがった浸漬により実施される。このステップの間、金属のエッチングは約０．９ｇ／ｍ2、つまり約３３０ｎｍである。
【０１１１】
ポリシロキサンまたはＯｘｓｉｌａｎ（登録商標）の縮合および加水分解による、リン酸塩無しの転換処理は、２５ｇ／ｌのＯｘｓｉｌａｎ（登録商標）ＭＭ０７０５Ａ浴中で毎分２５ｃｍの引抜き速度での浸し塗りで実施され、これは約４ｍｇのＳｉ／ｍ2の被着に相当する。このステップ中、金属はエッチングされない。
【０１１２】
使用される電気泳動製品は、エポキシ系のラッカーであるＢＡＳＦ社のＣａｔｈｏＧｕａｒｄ（登録商標）８００である。電気泳動層の目標厚みは、２３ミクロンである。この厚みは、２６０Ｖの電圧で３０℃の浴中での２分間の被着と、それに続く１７５℃で１５分間の焼成によって得られる。
【０１１３】
異なる表面処理、電気泳動、次いでチャンバ内で１０００時間の曝露時間を用いてＮＦ  ＥＮ３６６５規格にしたがってテストされた試験片についての糸状腐食耐性の結果は、下表３に要約されている。これらの結果は同様に、表２の最後の欄でも報告されている。
【０１１４】
糸状腐食耐性は、エッチングが存在しない場合、あるいは少数かつ２ｍｍ未満の長さのフィラメント形状で糸状腐食の開始が起こった場合、良（指標Ｏ）と判断される。反対の場合、糸状腐食耐性は不十分と判断される（指標Ｘ）。
【０１１５】
【表４】
0006625530.tif 000005
【０１１６】
脱脂およびリン酸塩被覆（表面処理２）が電気泳動に先行した場合、ケース８を除き、テストされた全てのケースが良好な糸状腐食耐性を示すということが確認される。本発明外のケース８の最悪の糸状腐食耐性は、それがより高い銅含有量を有していることに関係する。
【０１１７】
単独の脱脂かもしくはリン酸塩被覆に代わる化学的転換処理が後続する脱脂を電気泳動の前に含む表面処理１および３の場合、本発明に係るケース２〜５のみが、良好な糸状腐食耐性を示し、いずれにせよ特に、自動車において非常に一般的に使用されている、冶金学的状態Ｔ４にあるＡＡ６０１６タイプの合金製の基準のケースのものよりも優れた糸状腐食耐性を示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０１１８】
【特許文献１】欧州特許第１３０５１７９号明細書
【特許文献２】欧州特許第１６０１４７８号明細書
【特許文献３】特開２００３−３０５５０３号公報
【図１】
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【図２】
0006625530.tif 000007
【図３】
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