(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧粉体に焼鈍処理を施すことで得られる圧粉磁心を作製するための磁心用粉末であって、１〜２００μｍの範囲内で粒度分布を有し、絶縁処理が施された鉄系アモルファス粉末を造粒してなる造粒粉を主成分とし、軟化点が焼鈍処理温度よりも低いガラス粉末を含むものを製造するための方法において、
前記造粒粉を作製するに際し、粘度が３〜２５ｍＰａ・ｓのＰＶＡ水溶液の溶媒を消失させることにより、前記鉄系アモルファス粉末の粒子表面を被覆するＰＶＡ被膜を形成し、該ＰＶＡ被膜を介して粒径２０μｍ以下の前記鉄系アモルファス粉末の粒子を粒径５０μｍ以上の前記鉄系アモルファス粉末の粒子に結着させることを特徴とする磁心用粉末の製造方法。
【請求項２】
前記鉄系アモルファス粉末が浮遊状態で撹拌されている容器内部に供給した前記ＰＶＡ水溶液の溶媒成分を消失させることにより、前記鉄系アモルファス粉末の粒子同士を結着させる請求項１に記載の磁心用粉末の製造方法。
【請求項３】
前記ＰＶＡ水溶液として、前記ガラス粉末を分散させたものを使用する請求項１又は２に記載の磁心用粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁心用粉末の製造方法に関する。                                                                            
【背景技術】
【０００２】
圧粉磁心とは、リアクトルやチョークコイル等の電磁部品のコアとして用いられるものであり、例えば、絶縁処理が施された（個々の粒子表面を絶縁被膜で被覆した）軟磁性金属粉末を主原料（主成分）とする磁心用粉末の圧粉体に焼鈍処理を施すことで得られる。このような圧粉磁心は、形状自由度が高く、小型化や複雑形状化の要請に対応し易い、などという利点を有することから近年重用されている。
【０００３】
圧粉磁心のうち、特に数十〜数百ｋＨｚの高周波領域で用いられる圧粉磁心の作製時には、軟磁性金属粉末として、純鉄の粉末よりも、Ｆｅ−Ｓｉ、Ｆｅ−Ｎｉ（パーマロイ）、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ（センダスト）および鉄系アモルファスなどの鉄系合金の粉末が好ましく使用される。その主な理由は、純鉄粉末よりも材料自体の抵抗率が高く、高周波領域での渦電流損（鉄損）を抑制できるからである。一方、上記の鉄系合金粉末は、純鉄粉末よりも高硬度で圧縮成形時の塑性変形性に乏しいことから、高密度の圧粉体、ひいては強度および磁気特性（特に透磁率および磁束密度）に優れた圧粉磁心を得るためには、圧縮成形時の成形圧を高める必要がある。しかしながら、圧縮成形時の成形圧をむやみに高めると、粒子表面を被覆する絶縁被膜が損傷等し易くなるため、渦電流損が小さい低損失の圧粉磁心を安定的に得ることが難しくなる。そこで、例えば下記の特許文献１には、鉄系合金粉末（特に鉄系アモルファス粉末）を主原料とした磁心用粉末を用いて、低損失の圧粉磁心を作製可能とするための技術手段が提案されている。
【０００４】
特許文献１に開示された技術手段は、鉄系アモルファス粉末（特許文献１中「非晶質軟磁性合金粉末」）と、軟化点が鉄系アモルファス粉末の結晶化温度よりも低いガラス粉末と、結着性樹脂としてのＰＶＡ水溶液あるいはＰＶＢ溶液との混合物（実質的には、これらの混合物を造粒してなる造粒粉）を用いて圧粉体を作製し、その後、この圧粉体を鉄系アモルファス粉末の結晶化温度よりも低い温度で焼鈍処理する、というものである。このような構成によれば、以下のような作用効果が得られる。
（１）造粒粉の作製過程で鉄系アモルファス粉末およびガラス粉末の粒子表面を被覆するように形成されたＰＶＡ又はＰＶＢの被膜が、造粒粉同士を結着させるバインダーとして機能するので、形状安定性が高く、取り扱い性に優れた圧粉体を得ることができる。
（２）上記の条件で圧粉体を焼鈍することにより、ＰＶＡ又はＰＶＢは完全に熱分解することなく一部が残り、その残った部分が鉄系アモルファス粉末の粒子表面を被覆する絶縁被膜となる。また、上記のガラス粉末を含む圧粉体に対する焼鈍処理を上記の条件で実施することにより、鉄系アモルファス粉末の粒子同士が接触するのを可及的に防止することができる。これらにより、渦電流損が小さい低損失の圧粉磁心を得ることができる。
【０００５】
なお、特許文献１では特に言及されていないものの、ＰＶＡは、水（純水）を溶媒とし得ることから、ＰＶＢ、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂あるいはこれらの変性物等、アルコールやトルエン等の有機溶媒に溶解させる必要があるその他の結着性樹脂に比べ、人体への悪影響や環境負荷が少ないという利点を有する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１０−２７８５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１は、低損失の圧粉磁心を作製可能とする有用な技術手段を提供していると言える。しかしながら、特許文献１においては、“圧粉磁心の低損失化”を主たる目的とした技術手段が開示されているに過ぎず、圧粉磁心の磁束密度を高めるための技術手段については十分な検討がなされていない。圧粉磁心が組み込まれる各種機器の出力は、圧粉磁心の磁束密度に比例して増減することから、圧粉磁心の磁束密度はできるだけ高いことが望まれる。
【０００８】
以上の実情に鑑み、本発明の主な目的は、鉄系アモルファス粉末を主成分とした場合であっても、高密度で取り扱い性に優れた圧粉体、ひいては高強度で磁気特性（特に磁束密度）に優れた圧粉磁心を作製可能とすることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らが鋭意検討を重ねた結果、鉄系アモルファス粉末の造粒粉の作製段階で用いるＰＶＡ水溶液の粘度が、造粒効果、ひいては圧粉体の成形性や圧粉磁心の磁気特性に大きく影響を与え、上記ＰＶＡ水溶液の粘度を所定範囲内に管理しておけば、強度や磁気特性に優れた圧粉磁心を作製し得ることを見出し、本発明を創案するに至った。
【００１０】
すなわち、上記の知見に基づき創案された本発明は、圧粉体に焼鈍処理を施すことで得られる圧粉磁心を作製するための磁心用粉末であって、１〜２００μｍの範囲内で粒度分布を有し、絶縁処理が施された鉄系アモルファス粉末を造粒してなる造粒粉を主成分とし、軟化点が焼鈍処理温度よりも低いガラス粉末を含み、造粒粉は、鉄系アモルファス粉末の粒子同士を、粘度が３〜２５ｍＰａ・ｓのＰＶＡ水溶液を用いて結着させたものであることを特徴とする。
【００１１】
なお、本発明でいう「１〜２００μｍの範囲内で粒度分布を有し」とは、粒径が１〜２００μｍの粒子を含む、と同義であり、「絶縁処理が施された鉄系アモルファス粉末の粒子」とは、表面を絶縁被膜で被覆した鉄系アモルファス粉末の粒子、と同義である。また、本発明でいう粘度は、ＪＩＳ  Ｚ８８０３：２０１１に規定された方法に基づいて測定した粘度であり、より詳細には、２５℃の環境下において回転粘度計を６０ｒｐｍで運転したときに測定された粘度である。
【００１２】
１〜２００μｍの範囲内で粒度分布を有する鉄系アモルファス粉末は、粒径２０μｍ以下程度の微細な粒子を含む。このような微細粒子は、圧粉体の高密度化、ひいては圧粉磁心の磁気特性向上に寄与する一方、単体の状態では流動性が悪く、圧粉体の成形性に悪影響を及ぼす。これに対し、本発明のように、粘度が上記の数値範囲内にあるＰＶＡ水溶液（比較的低粘度のＰＶＡ水溶液）を用いて造粒粉を作製した場合、造粒粉は、大粒径の粒子（例えば、粒径５０μｍ以上の粒子）が多数結着することにより、粒径が数百μｍ以上程度にまで粗大化したものではなく、大粒径の粒子が微細粒子をまとったような適度な大きさのものが支配的となる。このため、本発明に係る磁心用粉末を用いれば、高密度の圧粉体、ひいては磁気特性（特に磁束密度）に優れた圧粉磁心を得ることができる。
【００１３】
また、上記ＰＶＡ水溶液の一部は、造粒には寄与せず、乾燥後（溶媒の消失後）に、鉄系アモルファス粉末の粒子表面を被覆する被膜（ＰＶＡの被膜）となることから、造粒粉の表面は、その略全域がＰＶＡの被膜で覆われる。この被膜は、相手との密着性に優れるため、圧粉体の形状保持性（耐欠け性）の向上に寄与する。さらに、本発明に係る磁心用粉末は、軟化点が焼鈍処理温度よりも低いガラス粉末を含んでいることから、当該磁心用粉末の圧粉体に焼鈍処理を施すと、ガラス粉末が軟化・溶融してから隣接する造粒粉間等で固化することにより、隣接する粒子同士の結着力を増加させる。以上より、高強度で取り扱い性に優れた圧粉磁心を得ることができる。
【００１４】
磁心用粉末に含まれるガラス粉末は、造粒粉間に分散させても良いし、造粒粉に保持させても良い。但し、ガラス粉末を造粒粉に保持させておけば、個々の圧粉磁心内、さらには圧粉磁心相互間で強度にバラツキが生じるのを可及的に回避することができる。
【００１５】
ガラス粉末は、鉄系アモルファス粉末に対するガラス粉末の重量比が０．１〜１ｗｔ％となるように含めるのが好ましい。鉄系アモルファス粉末に対するガラス粉末の重量比が０．１ｗｔ％を下回る場合には、圧粉磁心の強度を十分に高めることができず、また、鉄系アモルファス粉末に対するガラス粉末の重量比が１．０ｗｔ％を上回ると、圧粉磁心に必要とされる透磁率を確保するのが難しくなるからである。
【００１６】
ガラス粉末としては、酸化ビスマス（Ｂｉ2Ｏ3）および酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）を主
成分とするものを用いることができる。
【００１７】
本発明に係る磁心用粉末が上記のような特徴を有することから、この磁心用粉末の圧粉体に焼鈍処理を施すことで得られる圧粉磁心は、高密度・高強度で取り扱い性および耐久性に優れ、かつ磁気特性（特に磁束密度）に優れたものとなる。
【００１８】
また、本発明では、圧粉体に焼鈍処理を施すことで得られる圧粉磁心を作製するための磁心用粉末であって、１〜２００μｍの範囲内で粒度分布を有し、絶縁処理が施された鉄系アモルファス粉末を造粒してなる造粒粉を主成分とし、軟化点が焼鈍処理温度よりも低いガラス粉末を含むものを製造するための方法において、造粒粉を作製するに際し、粘度が３ｍＰａ・ｓ以上２５ｍＰａ・ｓ以下のＰＶＡ水溶液を用いて鉄系アモルファス粉末の粒子同士を結着させることを特徴とする磁心用粉末の製造方法を提供する。
【００１９】
造粒粉を作製する際には、鉄系アモルファス粉末が浮遊状態で撹拌されている容器内部に供給したＰＶＡ水溶液の溶媒成分を消失させることにより、鉄系アモルファス粉末の粒子同士を結着させることができる。この際、ＰＶＡ水溶液としては、上記のガラス粉末が分散したものを使用しても良い。
【発明の効果】
【００２０】
以上に示すように、本発明によれば、鉄系アモルファス粉末を主成分とした場合であっても、高密度で取り扱い性に優れた圧粉体、ひいては高強度で磁気特性（特に磁束密度）に優れた圧粉磁心を作製することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】（ａ）図は、本発明に係る磁心用粉末に含まれる造粒粉を模式的に示す図、（ｂ）図は（ａ）図に示す造粒粉を構成する磁性粉末の粒子を模式的に示す図である。
【図２】造粒工程で使用される転動流動装置を模式的に示す図である。
【図３】（ａ）図は圧縮成形工程の初期段階を模式的に示す図、（ｂ）図は圧縮成形工程の途中段階を模式的に示す図である。
【図４】圧粉磁心の一例であるチョークコイル用コアの概略斜視図である。
【図５】本発明に係る磁心用粉末に含まれる造粒粉の変形例を模式的に示す図である。
【図６】本発明を適用せずに作製した造粒粉の一例を模式的に示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
【００２３】
本発明に係る磁心用粉末Ａ（図３（ａ）参照）は、例えばチョークコイル用のコア１０（図４参照）のような圧粉磁心を作製する際の原料粉末として用いられる。磁心用粉末Ａは、造粒粉１を主成分とし、所定量のガラス粉末を含む。個々の造粒粉１は、図１（ａ）に示すように、被膜状の樹脂部５を介して磁性粉末の粒子２同士を結着させたものである。そして、圧粉磁心としてのコア１０は、例えば、造粒工程、混合工程、圧縮成形工程および焼鈍工程を順に経て製造される。以下、各工程について詳述する。
【００２４】
［造粒工程］
造粒工程では、例えば、図２に模式的に示すような転動流動装置（転動流動コーティング装置とも称される）２０を用いることにより、上記の造粒粉１を作製する。図２に示す転動流動装置２０は、筒部２１ａおよび底部２１ｂを有する有底円筒状の容器２１と、容器内底面に開口した一又は複数の送風口２２と、容器２１の底部２１ｂ中央に取り付けられ、容器２１の軸方向を回転中心として回転するプロペラ２３と、容器２１の筒部２１ａに取り付けられた噴射ノズル２４と、噴射ノズル２４から噴射される噴射物の収容タンク２５とを備える。
【００２５】
上記構成の転動流動装置２０を用いて造粒粉１を作製する際には、まず、容器２１の内部に磁性粉末を投入すると共に、被膜状の樹脂部５の形成用材料であるバインダー溶液２６を収容タンク２５に充填する。容器２１内部に投入する磁性粉末は、予め絶縁処理が施された鉄系アモルファス粉末である。従って、磁性粉末を構成する個々の粒子２は、図１（ｂ）に模式的に示すように、鉄系アモルファス粉末の粒子３およびその表面を被覆する絶縁被膜４からなる。鉄系アモルファス粉末としては、例えば、１〜２００μｍの範囲内で粒度分布を有する（粒径が１〜２００μｍの粒子を含む）Ｆｅ−Ｃｒ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃ系組成の粉末を使用する。
【００２６】
絶縁被膜４の形成材料は、圧粉磁心に一般的に使用されるもの（厚さ数ｎｍ〜数十ｎｍ程度の被膜を形成可能なもの）であれば特に制限はなく、例えば、Ｂ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、ＭｏおよびＢｉの群から選択される少なくとも一種の元素を含む酸化物、Ｌｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ａｌ、ＺｎおよびＭｎの群から選択される少なくとも一種の元素を含む炭酸塩、Ｃａ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｌｉ、ＮａおよびＭｇの群から選択される少なくとも一種の元素を含むケイ酸塩、Ｓｉ、ＴｉおよびＺｒの群から選択される少なくとも一種の元素を含むアルコキシド、Ｚｎ、Ｆｅ、ＭｎおよびＣａの群から選択される少なくとも一種の元素を含むリン酸塩、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ＰＰＳ樹脂、ＰＴＦＥ樹脂等の耐熱性に優れた樹脂材料、などを用いて形成することができる。絶縁被膜４は、以上で例示した被膜形成材料のうちから一種のみを用いて形成しても良いし、二種以上を用いて形成しても良い。すなわち、絶縁被膜４は、単層構造としても良いし、二種以上の被膜が積み重なった積層構造としても良い。
【００２７】
バインダー溶液２６は、樹脂部５の形成材料であるポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を、溶媒としての水に溶解させたＰＶＡ水溶液であり、より詳細には、粘度が３〜２５ｍＰａ・ｓの範囲内にあるＰＶＡ水溶液が選択使用される。このような粘度を有するＰＶＡ水溶液は、例えば、重合度が１００〜１０００で、かつケン化度が５０〜１００ｍｏｌ％に調製されたＰＶＡを、溶媒としての水に５〜１５ｗｔ％溶解させることで得られる。なお、ここでいう粘度は、上述したとおり、ＪＩＳ  Ｚ８８０３：２０１１に規定された方法に基づいて測定される粘度であり、より詳細には、２５℃の環境下において回転粘度計を６０ｒｐｍで運転したときに測定される粘度である。回転粘度計としては、例えば、東機産業社製のＴＶＢ１０形粘度計を使用できる。
【００２８】
そして、送風口２２から容器２１内部にエアーを供給しつつ、プロペラ２３を回転させると、図２中に螺旋状の矢印で示すような気流が発生し、これに伴って、容器２１内部に投入された磁性粉末（の粒子）２が浮遊状態で撹拌される。この状態を維持したまま、噴射ノズル２４を介してバインダー溶液２６を容器２１内部にミスト状に噴射すると、バインダー溶液２６が磁性粉末の粒子２表面に付着し、磁性粉末の粒子２同士がバインダー溶液２６を介して結着する。そして、転動流動装置２０を継続して運転させると、バインダー溶液２６の溶媒（水）が消失し、樹脂部５（ＰＶＡの被膜）を介して磁性粉末の粒子２同士が結着した造粒粉１が得られる。このように、転動流動装置２０を用いて造粒粉１を作製すれば、バインダー溶液２６を介しての磁性粉末の粒子２同士の結着と、バインダー溶液２６の乾燥処理とを同時進行させることができるので、造粒粉１を効率良く作製することができる。なお、転動流動装置２０としては、例えば、パウレック社製の転動流動コーティング装置ＭＰ−０１を使用することができる。
【００２９】
本実施形態で使用する磁性粉末は、１〜２００μｍの範囲内で粒度分布を有する鉄系アモルファス粉末を母材とするものであり、このような粉末は、粒径２０μｍ以下程度の微細粒子を含む。そして、本実施形態のように、造粒粉１を作製する際のバインダー溶液２６として、その粘度が３〜２５ｍＰａ・ｓの範囲内にある（低粘度の）ＰＶＡ水溶液を用いた場合、造粒粉１は、磁性粉末に含まれる大粒径の粒子（例えば、粒径５０μｍ以上の粒子）２が多数結着することにより、粒径が数百μｍ以上程度にまで大きくなった粗大なものではなく、大粒径の粒子２が微細な粒子２をまとったような適度な粒径のもの［図１（ａ）参照］が支配的となる。すなわち、バインダー溶液２６としてのＰＶＡ水溶液の粘度が２５ｍＰａ・ｓを上回る場合には、上記のような粗大な造粒粉１が形成され易く、一方、ＰＶＡ水溶液の粘度が３ｍＰａ・ｓを下回ると、粒子２同士を結着させる力が弱く、所望の造粒粉１を得ることが難しくなる。従って、造粒粉１を作製する際のバインダー溶液２６としては、上記のとおり、その粘度が３〜２５ｍＰａ・ｓの範囲内にあるものを用いる。
【００３０】
なお、以上のようにして作製される造粒粉１の粒径は、バインダー溶液２６の粘度の他、バインダー溶液２６の噴射量や噴射時間（転動流動装置２０の運転時間）などによっても左右される。バインダー溶液２６の噴射量や噴射時間は、造粒粉１の粒径が平均値で４０μｍ以上１８０μｍ以下となるように調整・設定する。
【００３１】
造粒粉１の作製に用いたバインダー溶液２６の一部は、造粒には寄与せず、乾燥後に、磁性粉末の粒子２表面を被覆するＰＶＡの被膜となる。そのため、各造粒粉１の表面は、図１（ａ）に示すように、その略全域が樹脂部５で覆われる。
【００３２】
［混合工程］
混合工程では、造粒工程で得られた無数の造粒粉１に対し、所定量のガラス粉末を添加・混合することで磁心用粉末Ａを得る。ガラス粉末は、造粒粉１（の総量）に対して０．１〜１．０ｗｔ％添加・混合する。ガラス粉末としては、比較的低融点のもの、例えば、ＴｅＯ2系、Ｖ2Ｏ5系、ＳｎＯ系、ＺｎＯ系、Ｐ2Ｏ5系、ＰｂＯ系、ＳｉＯ2系、Ｂ2Ｏ3系、Ｂｉ2Ｏ3系、Ａｌ2Ｏ3系およびＴｉＯ2系等の群から選択される一種又は二種以上を使用することができるが、後述する焼鈍工程で実施される圧粉体に対する焼鈍処理の処理温度よりも軟化点が低いものが選択使用される。本実施形態では、圧粉体が、鉄系アモルファス粉末を主成分粉末として形成されており、４５０〜５５０℃程度の温度範囲で焼鈍処理が実施されることから、軟化点が４２０℃程度のガラス粉末、具体的には酸化ビスマス（Ｂｉ2Ｏ3）および酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）を主成分とするガラス粉末を使用する。なお、ガラス粉末としては、磁性粉末よりも平均粒径（個数平均粒径）が小さいものを使用する。具体的には、平均粒径０．１〜１０μｍ程度のガラス粉末を使用する。
【００３３】
磁心用粉末Ａには、後述する圧縮成形工程で使用する成形金型と磁心用粉末Ａとの摩擦力低減、磁心用粉末Ａを構成する粒子相互間での摩擦力低減、成形金型の耐久寿命向上、等を目的として固体潤滑剤を含めても良い。但し、磁心用粉末Ａに占める固体潤滑剤の配合割合をあまりに高くすると磁気特性に優れた圧粉磁心（コア１０）を得ることが難しくなる。そのため、磁心用粉末Ａに占める固体潤滑剤の配合割合は、最大で１ｗｔ％程度とする。
【００３４】
使用可能な固体潤滑剤に特段の制限はなく、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸鉄、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、エルカ酸アミド、エチレンビスエルカ酸アミド、ラウリン酸アミド、パルチミン酸アミド、ベヘン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスヒロドキシステアリン酸アミド、モンタン酸アミド、ポリエチレン、酸化ポリエチレン、スターチ、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、グラファイト、窒化ホウ素、ポリテトラフルオロエチレン、ラウロイルリシン、シアヌル酸メラミンなどが使用できる。以上で例示した固体潤滑剤は、一種のみを選択使用しても良いし、二種以上を組み合わせて使用しても良い。
【００３５】
［圧縮成形工程］
圧縮成形工程では、図３（ａ）（ｂ）に模式的に示すような成形金型３０を用いて、コア１０の基材となる円筒状（リング状）の圧粉体を圧縮成形する。すなわち、図３（ａ）に示すように、コアピン３１、ダイ３２および下パンチ３４で画成されるキャビティに磁心用粉末Ａを充填した後、図３（ｂ）に示すように、上パンチ３３を下パンチ３４に対して相対的に接近移動させることにより圧粉体６を圧縮成形する。成形圧力は、１０００ＭＰａ以上とし、好ましくは１５００ＭＰａ以上とする。但し、成形圧力を２０００ＭＰａを超える程度にまで高めると、成形金型３０の耐久寿命が低下する他、絶縁被膜３が損傷等する可能性が高まる。従って、成形圧力は、１０００〜２０００ＭＰａ、より好ましくは１５００〜２０００ＭＰａとする。
【００３６】
ここで、上記のとおり、本実施形態の磁心用粉末Ａは、磁性粉末に含まれる大粒径の粒子２が微細な粒子２をまとったような造粒粉１［図１（ａ）参照］が支配的となる。そのため、磁心用粉末Ａを成形金型３０のキャビティに充填する際、および加圧する際には、特に大粒径の粒子２相互間に生じる隙間を埋めるように微細な粒子２が配置されるため、緻密構造の圧粉体６、要するに高密度の圧粉体６を得ることができる。また、磁心用粉末Ａを構成する各造粒粉１の表面全域は、上記のとおり、被膜状の樹脂部（ＰＶＡ被膜）５で覆われる。この樹脂部５は軟質で相手との密着性に優れることから、圧粉体６を一層高密度化し、また、圧粉体６の形状保持性（耐欠け性）を高めることができる。
【００３７】
なお、造粒工程において、バインダー溶液２６として高粘度のもの（粘度が２５ｍＰａ・ｓを上回るもの）を用いた場合に形成される造粒粉１’を図６に模式的に示す。同図に示すように、この造粒粉１’では、バインダー溶液２６を乾燥させることで得られる樹脂部５’自体の強度が相対的に高まる分、大粒径の粒子２が多数結着することにより、その粒径が数百μｍ以上程度にまで粗大化し易い。このような粗大な造粒粉１は、成形金型３０内での流動性には優れるものの、みかけ密度が低いため、成形圧を高めても各造粒粉１内での粒子２同士の摩擦により成形圧が消費されてしまう。従って、高密度の圧粉体６を得ることが難しい。
【００３８】
［焼鈍工程］
焼鈍工程では、適当な雰囲気下におかれた圧粉体６を、所定温度で所定時間加熱する焼鈍処理を実施する。圧粉体６が、絶縁処理が施された鉄系アモルファス粉末を主成分粉末として形成されている本実施形態では、圧粉体６の焼鈍処理温度を４５０〜５５０℃程度とする。また、圧粉体６の加熱時間は、圧粉体６の大きさにもよるが、圧粉体６の芯部まで十分に加熱できるような時間（例えば５〜６０分程度）に設定する。なお、焼鈍処理を実施する雰囲気に特段の制約はなく、窒素、アルゴン、大気、水素、酸素、スチーム等を使用できるが、窒素やアルゴン等の非酸化雰囲気であれば、鉄系アモルファス粉末の酸化・膨張によるコア１０（圧粉磁心）の高鉄損化を可及的に防止できる。
【００３９】
上記のような焼鈍処理を施すことにより、鉄系アモルファス粉末の粒子３に蓄積した歪が適当に除去され、磁気特性に優れた圧粉磁心としてのコア１０が得られる。また、上記のような温度で焼鈍処理を実施すれば、圧粉体６に含まれるガラス粉末が軟化・溶融してから隣接する造粒粉１間で固化するため、粒子同士の結着力が高い高強度のコア１０を得ることができる。
【００４０】
以上、本発明の実施形態に係る磁心用粉末Ａおよびこれを用いて作製される圧粉磁心としてのコア１０について説明を行ったが、これらには本発明の要旨を逸脱しない範囲で適当な変更を施すことが可能である。
【００４１】
例えば、上述の実施形態では、造粒工程後の混合工程で造粒粉１とガラス粉末とを混合することにより、造粒粉１およびガラス粉末を含む磁心用粉末Ａを得るようにしたが、ガラス粉末は、造粒工程で造粒粉１を作製する際に使用するバインダー溶液２６中に分散させることにより、磁心用粉末Ａに含めるようにしても良い。この場合、図５に模式的に示すように、ガラス粉末７は、造粒粉１（厳密には、造粒粉１を構成する樹脂部５）に保持される。そして、このようにすれば、ガラス粉末７を樹脂部５中に均一に分散保持させることができるので、個々の圧粉磁心（コア１０）内、さらには圧粉磁心相互間で強度にバラツキが生じるのを可及的に回避することができる。従って、高強度で信頼性に富む圧粉磁心を安定的に量産することができる。
【００４２】
また、上述の実施形態では、転動流動装置２０を用いて造粒粉１を作製するようにしたが、造粒粉１の作製方法はこれに限られない。すなわち、造粒粉１は、例えば、容器中に充填した磁性粉末２に対してバインダー溶液２６を添加してからこれらを混合し、その後、バインダー溶液２６の溶媒を消失（乾燥）させることにより作製することも可能である。また、造粒粉１は、スプレードライヤーと称される装置を用いて作製することも可能である。スプレードライヤーとは、微小粉末とバインダーを希釈した溶液との混合液を加熱乾燥容器内上部で高速回転するノズルから遠心噴霧させ、吐出した液滴が旋回しながら落下する際、急速乾燥することで球状の造粒粉を製造する装置であり、例えば大河原化工機社製のＦＬ−１２を用いることができる。
【００４３】
また、圧粉体６の圧縮成形時には、成形金型３０の内壁面（キャビティの画成面）にステアリン酸亜鉛等の潤滑剤を付着させる金型潤滑成形法、および成形金型３０を最大で１５０℃程度に加温する温間成形法の何れか一方又は双方を採用しても良い。このようにすれば、一層高密度の圧粉体６を得易くなる。
【実施例１】
【００４４】
造粒粉１の作製時に使用するバインダー溶液２６（ＰＶＡ水溶液）の粘度が圧粉磁心の磁気特性に及ぼす影響を確認するため、第１の確認試験を実施した。当該試験の実施に際し、本発明を適用した磁心用粉末を用いて実施例１−４に係るリング状試験片を作製すると共に、本発明を適用していない磁心用粉末を用いて比較例１−２に係るリング状試験片を作製した。以下、実施例１−４及び比較例１−２に係る試験片の作製手順を説明する。
【００４５】
［実施例１］
（Ａ）１−２００μｍの範囲内で粒度分布を有するＦｅ−Ｃｒ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃ系組成の鉄系アモルファス粉末を準備し、この鉄系アモルファス粉末に絶縁処理を施すことにより、鉄系アモルファス粉末を構成する個々の粒子表面を絶縁被膜で被覆してなる磁性粉末を得た。絶縁被膜の形成材料はケイ酸ナトリウムとし、絶縁被膜の膜厚は５−５０ｎｍ程度とした。なお、絶縁被膜は、図２に模式的に示した転動流動装置２０、より具体的にはパウレック社製の転動流動装置ＭＰ−０１を用いて形成した。また、重合度およびケン化度を調製したＰＶＡを溶媒としての水に溶解させることにより、ＰＶＡを１０ｗｔ％含み、粘度を３ｍＰａ・ｓとしたＰＶＡ水溶液を得た。
（Ｂ）上記の磁性粉末およびＰＶＡ水溶液を転動流動装置に投入・充填してから、転動流動装置を運転することにより、被膜状の樹脂部（ＰＶＡの被膜）を介して磁性粉末の粒子同士が結着してなる造粒粉を得た。
（Ｃ）上記の造粒粉に対し、ガラス粉末と、固体潤滑剤としてのステアリン酸亜鉛とを０．５ｗｔ％ずつ添加・混合することで上記の各種粉末の混合物からなる磁心用粉末を得、その後、この磁心用粉末の圧粉体を室温下で圧縮成形した。ガラス粉末としては、酸化ビスマス（Ｂｉ2Ｏ3）および酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）を主成分とし、軟化点：約４２０℃、平均粒径：２μｍ程度のガラス粉末を使用した。また、磁心用粉末の成形圧は１４７０ＭＰａとした。
（Ｄ）上記圧粉体に対して大気雰囲気下で４８０℃×１５分間焼鈍処理を施すことにより、実施例１としてのリング状試験片（外径２０ｍｍ×内径１２ｍｍ×高さ６ｍｍ）を得た。
【００４６】
実施例２−４および比較例１−２に係る試験片は、上記（Ａ）において、ＰＶＡ水溶液をそれぞれ以下の粘度とする以外は、実施例１と同様の手順を踏んで作製した。
・実施例２：８ｍＰａ・ｓ
・実施例３：１６ｍＰａ・ｓ
・実施例４：２５ｍＰａ・ｓ
・比較例１：３４ｍＰａ・ｓ
・比較例２：４７ｍＰａ・ｓ
【００４７】
以上のようにして作製した実施例１−４及び比較例１−２に係る試験片のそれぞれについて、試験片の寸法及び重量から密度を算出すると共に、試験片の透磁率、鉄損および磁束密度を測定したので、その結果を表１にまとめて示す。試験片の透磁率、鉄損および磁束密度は、何れも、岩通計測社製のＢ−ＨアナライザＳＹ−８２１８を用いて測定した。透磁率および鉄損は、１００ｋＨｚ、０．１Ｔでの測定値であり、磁束密度は、１０Ｈｚ、５ｋＡ／ｍでの測定値である。後述する第２および第３の確認試験においても同様である。
【００４８】
【表１】
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【００４９】
表１からも明らかなように、本発明を適用して得られた実施例１−４は、本発明を適用せずに得られた比較例１−２に比べて高密度で磁気特性も優れている。このことから、造粒粉の作製に用いるバインダー溶液の粘度を適正値に管理することが、造粒粉を主成分とした磁心用粉末の圧粉体の高密度化、ひいては圧粉磁心の磁気特性向上を図る上で有効であることがわかる。
【実施例２】
【００５０】
次に、磁心用粉末に所定量のガラス粉末を含めることが、圧粉磁心を高強度化する上で有利であることを実証するために、第２の確認試験を実施した。この試験の実施に際し、本発明を適用した磁心用粉末を用いて作製されるリング状試験片（実施例５−１４）と、本発明を適用していない磁心用粉末を用いて作製されるリング状試験片（比較例３）とを準備した。以下、実施例５−１４及び比較例３に係る試験片の作製手順について簡単に説明する。
【００５１】
［実施例５］−［実施例９］
上述した（Ａ）〜（Ｄ）のうち、（Ａ）において、粘度が１５ｍＰａ・ｓのＰＶＡ水溶液を準備した点、および（Ｂ）において、造粒粉を得る際に用いるＰＶＡ水溶液中に、鉄系アモルファス粉末に対する配合比が下記の表２に示す値となるようにガラス粉末を配合（分散）させた点、以外については、実施例１と同様の手順を踏んで実施例５−９に係る試験片を得た。
【００５２】
［実施例１０］−［実施例１４］
上述した（Ａ）〜（Ｄ）のうち、（Ａ）において、粘度が１８ｍＰａ・ｓのＰＶＡ水溶液を準備した点、および（Ｃ）において、造粒粉（鉄系アモルファス粉末）に対する配合比が下記の表２に示す値となるように、磁心用粉末中にガラス粉末を含めた点、以外については、実施例１と同様の手順を踏んで実施例１０−１４に係る試験片を得た。
【００５３】
［比較例３］
上述した（Ａ）〜（Ｄ）のうち、（Ａ）において、粘度が３５ｍＰａ・ｓのＰＶＡ水溶液を準備した点、および（Ｃ）において、ガラス粉末を含まない磁心用粉末を用いて圧粉体を圧縮成形した点、以外については、実施例１と同様の手順を踏んで比較例３に係る試験片を得た。
【００５４】
以上のようにして作製した実施例５−１４及び比較例３に係る試験片のそれぞれについて、試験片の寸法及び重量から密度を算出すると共に、試験片の圧環強さおよび透磁率を測定したので、その結果を表２にまとめて示す。なお、圧環強さは、島津製作所社製の精密万能試験機オートグラフを用いてリング状試験片の外周面に縮径方向の圧縮力を加え、圧縮力を破壊断面積で除すことで算出した。後述する第３の確認試験においても同様である。
【００５５】
【表２】
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【００５６】
表２に示す試験結果からも明らかなように、ガラス粉末を含まない磁心用粉末を用いて作製した比較例３は、ガラス粉末を含む磁心用粉末を用いて作製した実施例５−１４よりも高密度化されているものの、実施例５−１４よりも圧環強さが大幅に劣っている。従って、磁心用粉末に所定量のガラス粉末を含めることが、圧粉磁心の高強度化を図る上で有利であることがわかる。また、実施例５−９と実施例１０−１４とを対比すると、ガラス粉末を配合（分散）させたＰＶＡ水溶液を用いて造粒粉を作製すれば、圧粉磁心を高強度化する上で特に有利であることがわかる。なお、表２からも明らかなように、ガラス粉末の配合量（配合比）が増加するにつれて圧粉磁心の透磁率は低下する。これは、ガラス粉末の配合量が増加する分、圧粉磁心に占める磁性粉末（鉄系アモルファス粉末）の配合割合が減少するためであるが、許容可能な範囲である。
【実施例３】
【００５７】
造粒粉の作製方法によって、圧粉磁心の密度、圧環強さおよび磁気特性（透磁率）に差が生じるか否かを調査するため、第３の確認試験を実施した。この確認試験では、新たに実施例１５−１７に係る試験片を作製した。その作製手順は以下のとおりである。
［実施例１５］
上述した（Ａ）〜（Ｄ）のうち、（Ａ）において、粘度が２０ｍＰａ・ｓのＰＶＡ水溶液を準備した点、および（Ｂ）において、磁性粉末と、ガラス粉末を分散させたＰＶＡ水溶液（より詳細には、鉄系アモルファス粉末に対するガラス粉末の配合比が０．５ｗｔ％となるようにガラス粉末を分散させたＰＶＡ水溶液）とを愛知電機社製の粉体混合機ＲＭＨ−３０を用いて混合することにより造粒粉を作製した点、以外については、実施例１と同様の手順を踏んで実施例１５に係る試験片を得た。なお、上記の粉体混合機は、内部に磁性粉末が投入された容器を加熱・回転・揺動させながら、容器中にＰＶＡ水溶液を噴射することにより、磁性粉末とＰＶＡ水溶液とを混合して造粒粉を作製するものである。
［実施例１６］
上述した（Ａ）〜（Ｄ）のうち、（Ａ）において、粘度が１５ｍＰａ・ｓのＰＶＡ水溶液を準備した点、および（Ｂ）において、磁性粉末と、ガラス粉末を分散させたＰＶＡ水溶液（より詳細には、造粒粉に対するガラス粉末の配合比が０．５ｗｔ％となるようにガラス粉末を分散させたＰＶＡ水溶液）とをビーカー内で直接混合することにより造粒粉を作製した点、以外については、実施例１と同様の手順を踏んで実施例１６に係る試験片を得た。
［実施例１７］
上述した（Ａ）〜（Ｄ）のうち、（Ａ）において、ＰＶＡを２０ｗｔ％含み、粘度が１８ｍＰａ・ｓのＰＶＡ水溶液を準備した点、および（Ｂ）において、磁性粉末と、ガラス粉末を分散させたＰＶＡ水溶液（より詳細には、造粒粉に対するガラス粉末の配合比が０．５ｗｔ％となるようにガラス粉末を分散させたＰＶＡ水溶液）とを大河原化工機社製のスプレードライヤー  ＦＬ−１２に投入し、このスプレードライヤーを運転することで造粒粉を作製した点、以外については、実施例１と同様の手順を踏んで実施例１７に係る試験片を得た。
【００５８】
以上のようにして作製した実施例１５−１７に係る試験片のそれぞれについて、試験片の寸法及び重量から密度を算出すると共に、試験片の圧環強さおよび透磁率を測定したので、その結果を表３にまとめて示す。なお、実施例１５−１７と対比するため、実施例７に係る試験片の密度、圧環強さおよび透磁率を表３に併せて示す。
【００５９】
【表３】
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【００６０】
表３（および前掲の表１）からも明らかなように、造粒粉の作製方法に関わらず、本発明を適用した磁心用粉末であれば、高密度で透磁率に優れた圧粉磁心を作製することができる。特に、転動流動装置を用いて造粒粉を作製した場合には、高密度かつ高強度で、しかも高透磁率の圧粉磁心を作製することができる。
【００６１】
以上で説明した確認試験の結果から、本発明に係る磁心用粉末を用いれば、高強度で磁気特性（特に透磁率）に優れた圧粉磁心を得ることが可能である。
【符号の説明】
【００６２】
１      造粒粉
２      磁性粉末の粒子
３      鉄系アモルファス粉末の粒子
４      絶縁被膜
５      樹脂部
６      圧粉体
１０    コア（圧粉磁心）
Ａ      磁心用粉末
【図１】
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【図２】
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【図３】
0006625334.tif 000007
【図４】
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【図５】
0006625334.tif 000009
【図６】
0006625334.tif 000010