(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
軸線に沿って延在する円筒状をなし、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットの素材として用いられるＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊であって、
Ｇａを１５原子％以上３５原子％以下の範囲内で含み、残部がＣｕ及び不可避不純物からなり、
外径が１４０ｍｍ以上２００ｍｍ以下、内径が８０ｍｍ以上１７０ｍｍ以下、径方向の肉厚が１０ｍｍ以上４０ｍｍ以下の範囲内とされており、
軸線方向長さが５００ｍｍ以上とされ、
水平かつ平らな定盤の上に載置し、前記定盤との隙間の最大値を測定し、この隙間の測定を９０°間隔で４箇所実施した平均値である最大曲がり量が３ｍｍ以下とされており、
外周面から深さ４ｍｍ位置において測定された平均結晶粒径が１００μｍ以上５ｍｍ以下の範囲内とされ、外周面から深さ４ｍｍ位置において測定された結晶粒径の標準偏差が前記平均結晶粒径値以下とされていることを特徴とするＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊。
【請求項２】
前記軸線に対して直交する断面において４５°間隔の８箇所で径方向の肉厚を測定した際の径方向の最大肉厚Ｔｍａｘと最小肉厚Ｔｍｉｎとの差が３ｍｍ以下とされていることを特徴とする請求項１に記載のＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
Ｃｕ−Ｇａ合金の薄膜をスパッタによって成膜する際に使用されるＣｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットを製造する際の素材として用いられるＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、化合物半導体からなる薄膜太陽電池として、Ｃｕ−Ｉｎ−Ｇａ−Ｓｅ四元系合金薄膜からなる光吸収層を備えたＣＩＧＳ系太陽電池が広く提供されている。
ここで、Ｃｕ−Ｉｎ−Ｇａ−Ｓｅ四元系合金薄膜からなる光吸収層を形成する方法として、蒸着法により成膜する方法が知られている。蒸着法によって成膜された光吸収層を備えた太陽電池は、エネルギー交換効率が高いといった利点を有しているものの、成膜速度が遅く、生産効率が低いといった問題があった。
【０００３】
そこで、Ｃｕ−Ｉｎ−Ｇａ−Ｓｅ四元系合金薄膜からなる光吸収層を形成する方法として、Ｉｎ膜とＣｕ−Ｇａ膜との積層膜を形成し、この積層膜をＳｅ雰囲気中で熱処理して、上述の積層膜をセレン化する方法が提供されている。ここで、Ｉｎ膜及びＣｕ−Ｇａ膜を形成する際には、Ｉｎスパッタリングターゲット及びＣｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲットを用いたスパッタ法が適用される。
【０００４】
Ｃｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲットとしては、例えば特許文献１−３には、溶解法によって製造された平板型スパッタリングターゲット、及び、円筒型スパッタリングターゲットが提案されている。なお、特許文献２，３においては、連続鋳造法によって円筒型スパッタリングターゲットの素材となる円筒型鋳塊を製造している。
ここで、円筒型スパッタリングターゲットは、その外周面がスパッタ面とされており、ターゲットを回転しながらスパッタを実施することから、平板型スパッタリングターゲットを用いた場合に比べて連続成膜に適しており、かつ、スパッタリングターゲットの使用効率に優れるといった利点を有している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１２−１４４７８７号公報
【特許文献２】国際公開第２０１３／０３１３８１号
【特許文献３】特開２０１３−０７６１２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、連続鋳造法によってＣｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットの素材となるＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊を製造した場合、鋳型と鋳塊との接触が周期的に変化して局所的に冷却状態が変化することがある。鋳型と鋳塊との接触が強い箇所では冷却速度は速くなり、鋳型と鋳塊との接触が弱い箇所では冷却速度は遅くなるため、冷却速度が周方向で不均一となり、鋳塊に曲がりが生じることがある。ここで、Ｃｕ−Ｇａ合金は、脆性材料であることから、鋳造後の熱間加工等によって鋳塊の曲がりを矯正することが難しい。曲がりが大きい円筒型鋳塊を用いてＣｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットを製造した場合には、円筒型鋳塊の外周面の切削加工量が多くなり、歩留りが低下してしまうといった問題があった。一方、円筒型鋳塊の表層には表面変質層が形成されているため、曲がりが生じた円筒型鋳塊において切削加工量を削減すると、この表面変質層が残存してしまうおそれがあった。
【０００７】
また、冷却速度が局所的に異なる場合には、結晶粒径にばらつきが生じる。そして、スパッタ面となる円筒状鋳塊の外周面における結晶粒径にばらつきがあると、結晶毎のスパッタ速度の違いからスパッタ面において結晶粒界に段差が生じ、この段差に電荷が集中することによって異常放電が発生するおそれがあった。なお、異常放電とは、正常なスパッタリング時と比較して極端に高い電流が突然急激に流れて、異常に大きな放電が急激に発生してしまう現象であり、このような異常放電が発生すれば、パーティクルの発生原因となったり、配線膜の膜厚が不均一となったりしてしまうおそれがある。したがって、成膜時の異常放電はできるだけ回避することが望まれる。
【０００８】
ここで、鋳型の冷却能を低下することによって、鋳型と鋳塊との接触が強い箇所における冷却速度と接触が弱い箇所における冷却速度の差を小さくし、曲がりを低減するとともに結晶粒径のばらつきを抑制することも考えられる。しかしながら、このように鋳型の冷却能を低下させて冷却速度を遅くした場合には、円筒状鋳塊の結晶粒径が粗大化してしまう。スパッタ面となる円筒状鋳塊の外周面における結晶粒径が粗大であると、スパッタ面において結晶粒界に大きな段差が生じ、異常放電が発生しやすくなるといった問題があった。
【０００９】
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、スパッタ時における異常放電の発生が抑制された高品質なＣｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットを歩留り良く製造することが可能なＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決するために、本発明に係るＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊は、軸線に沿って延在する円筒状をなし、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットの素材として用いられるＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊であって、Ｇａを１５原子％以上３５原子％以下の範囲内で含み、残部がＣｕ及び不可避不純物からなり、外径が１４０ｍｍ以上２００ｍｍ以下、内径が８０ｍｍ以上１７０ｍｍ以下、径方向の肉厚が１０ｍｍ以上４０ｍｍ以下の範囲内とされており、軸線方向長さが５００ｍｍ以上とされ、水平かつ平らな定盤の上に載置し、前記定盤との隙間の最大値を測定し、この隙間の測定を９０°間隔で４箇所実施した平均値である最大曲がり量が３ｍｍ以下とされており、外周面から深さ４ｍｍ位置において測定された平均結晶粒径が１００μｍ以上５ｍｍ以下の範囲内とされ、外周面から深さ４ｍｍ位置において測定された結晶粒径の標準偏差が前記平均結晶粒径値以下とされていることを特徴としている。
【００１１】
このような構成とされた本発明のＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊によれば、軸線方向長さが５００ｍｍ以上とされるとともに最大曲がり量が３ｍｍ以下とされているので、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットを製造する際の切削加工量を低減しても表面変質層を確実に除去することができ、歩留り良くＣｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットを製造することが可能となる。
また、外周面から深さ４ｍｍ位置において測定された平均結晶粒径が１００μｍ以上５ｍm以下の範囲内とされ、外周面から深さ４ｍｍ位置において測定された結晶粒径の標準偏差が前記平均結晶粒径値以下とされているので、スパッタ時における異常放電の発生を抑制可能なＣｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットを製造することが可能となる。
【００１２】
ここで、本発明のＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊においては、前記軸線に対して直交する断面において４５°間隔の８箇所で径方向の肉厚を測定した際の径方向の最大肉厚Ｔｍａｘと最小肉厚Ｔｍｉｎとの差が３ｍｍ以下とされていることが好ましい。
前記軸線に対して直交する断面における径方向の最大肉厚Ｔｍａｘと最小肉厚Ｔｍｉｎとの差が３ｍｍ以下とされているので、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットを製造する際の切削加工量をさらに少なくすることができ、歩留り良くＣｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットを製造することが可能となる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、スパッタ時における異常放電の発生が抑制された高品質なＣｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットを歩留り良く製造することが可能なＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の一実施形態に係るＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊の概略説明図である。（ａ）が軸線方向に直交する断面図、（ｂ）が側面図である。
【図２】Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊の最大曲がり量を測定する方法を示す説明図である。
【図３】Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊の径方向の肉厚差を測定する方法を示す説明図である。
【図４】本発明の一実施形態であるＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊を製造する際に用いられる連続鋳造装置の一例を示す説明図である。
【図５】本発明の一実施形態であるＣｕ−Ｇａ合金の連続鋳造方法における間欠引き抜きパターンを示す説明図である。
【図６】実施例における結晶粒径の測定方法を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下に、本発明の実施形態に係るＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０について、添付した図を参照して説明する。
本実施形態であるＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０は、例えば太陽電池においてＣｕ−Ｉｎ−Ｇａ−Ｓｅ四元系合金薄膜からなる光吸収層を形成するために、Ｃｕ−Ｇａ合金薄膜をスパッタによって成膜する際に使用されるＣｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットの素材となるものである。
【００１６】
本実施形態であるＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０は、Ｇａの含有量が１５原子％以上３５原子％以下の範囲内とされ、残部がＣｕ及び不可避不純物からなるＣｕ−Ｇａ合金で構成されている。本実施形態では、上述のように、Ｇａの含有量が１５原子％以上３５原子％以下と比較的多くなっているので、熱間加工性が悪い。このため、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０に対して熱間加工等によって形状修正を行うことができず、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０に対して切削加工することにより、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットが製造されることになる。
【００１７】
このＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０は、図１に示すように、軸線Ｏに沿って延在する円筒形状をなしており、例えば外径Ｄが１４０ｍｍ≦Ｄ≦２００ｍｍの範囲内、内径ｄが８０ｍｍ≦ｄ≦１７０ｍｍの範囲内、径方向の肉厚Ｔが１０ｍｍ≦Ｄ≦４０ｍｍの範囲内、軸線Ｏ方向長さＬが５００ｍｍ≦Ｌ≦５０００ｍｍの範囲内とされている。なお、この軸線Ｏは、後述する鋳造方向Ｆに沿った方向となる。
ここで、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０の外周面が、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットにおけるスパッタ面に該当することになる。
【００１８】
そして、本実施形態であるＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０においては、最大曲がり量が３ｍｍ以下とされている。
この最大曲がり量は、以下のように測定される。図２に示すように、水平かつ平らな定盤２０の上にＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０を載置し、定盤２０との隙間Ｓの最大値を測定する。この隙間Ｓの測定を９０°間隔で４箇所実施した平均値を「最大曲がり量」とする。
【００１９】
また、本実施形態であるＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０においては、軸線Ｏに対して直交する断面における径方向の最大肉厚Ｔｍａｘと最小肉厚Ｔｍｉｎとの差が３ｍｍ以下とされている。
本実施形態では、図３に示すように、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０を軸線Ｏに対して直交するように切断し、その断面において４５°間隔の８箇所で、径方向の肉厚Ｔをノギスで測定して最大肉厚Ｔｍａｘと最小肉厚Ｔｍｉｎとの差を算出した。
【００２０】
さらに、本実施形態であるＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０においては、外周面における平均結晶粒径が１００μｍ以上５ｍm以下の範囲内とされ、結晶粒径の標準偏差が平均結晶粒径値以下とされている。
本実施形態では、軸線Ｏ方向の４箇所の位置で、周方向に９０°間隔の４箇所で結晶粒径を測定し、平均結晶粒径及び標準偏差を求めた。
【００２１】
ここで、外周面における平均結晶粒径が１００μｍ未満では、鋳造時の急冷を必要とするので、エネルギーコストがかかり、また、安定した鋳造がされにくいという問題がある。さらに平均結晶粒径が５ｍｍ超えでは、スパッタ時の異常放電という問題がある。上記の観点から、本実施形態では、外周面における平均結晶粒径を１００μｍ以上５ｍm以下の範囲内に設定している。なお、上記の観点から、外周面における平均結晶粒径は、下限を５００μｍ以上、上限を４ｍm以下とすることがより望ましい。
また、結晶粒径の標準偏差（σ）が平均結晶粒径値を超えると、スパッタ時の異常放電という問題がある。このため、本実施形態では、外周面における結晶粒径の標準偏差を、平均結晶粒径値以下に規定している。
【００２２】
次に、上述した構成のＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０の製造方法の一実施形態について説明する。
本実施形態であるＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０は、縦型連続鋳造装置や横型連続鋳造装置等の各種連続鋳造装置を用いて連続的に製出され、所定長さに切断されることによって製造される。
【００２３】
ここで、本実施形態であるＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０を製造する際に用いられる連続鋳造装置３０の一例について図４を参照して説明する。
この連続鋳造装置３０は、鋳造炉３１と、鋳造炉３１に連結された連続鋳造用鋳型４０と、連続鋳造用鋳型４０から製出されたＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０を引き抜くピンチロール３８と、を備えている。
【００２４】
鋳造炉３１は、溶解原料を加熱溶解して所定の組成の銅溶湯を製出して保持するものであり、溶解原料及び銅溶湯が保持される坩堝３２と、この坩堝３２を加熱する加熱手段（図示なし）と、を備えている。
ピンチロール３８は、連続鋳造用鋳型４０から製出されるＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０を挟み込み、引き抜き方向Ｆへ引き抜くものである。本実施形態では、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０を間欠的に引き抜く構成とされている。
【００２５】
連続鋳造用鋳型４０は、供給された銅溶湯が注入される筒状のモールド４１と、このモールド４１内に挿入されるマンドレル４５と、モールド４１を冷却する冷却部４８と、を備えている。ここで、本実施形態では、図４に示すように、連続鋳造用鋳型４０の一方側（図４において左側）に鋳造炉３１が配置されている。
冷却部４８は、図４に示すように、モールド４１の外周側に配設された水冷ジャケットとされており、冷却水を循環させることでモールド４１を冷却する構成とされている。
【００２６】
モールド４１は、概略筒状をなしており、本実施形態では、図４に示すように、一方側（図４において左側）が大径部４２とされ、他方側（図４において右側）が小径部４３とされた２段筒状をなしている。なお、小径部４３は、他方側に向かうにしたがい漸次径が小さくなるようにテーパ形状とされている。本実施形態では、図４に示すように、モールド４１の小径部４３の外周側に、上述の冷却部４８が配設されている。
【００２７】
モールド４１には、一方側から他方側に向けて貫通する貫通孔が設けられており、この貫通孔の一方側からマンドレル４５が挿入されている。すると、マンドレル４５は、モールド４１の貫通孔の内壁から間隔をあけて配置され、モールド４１内には、断面円環状をなすキャビティが画成されることになる。
【００２８】
ここで、本実施形態では、ピンチロール３８によってＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０が間欠的に引き抜かれており、間欠引き抜き条件は以下のように設定されている。
モールド４１に対する瞬間移動速度Ｖ１（ｍｍ／ｓｅｃ）、モールド４１に対する１周期当たりの移動距離Ｍ（ｍｍ）、停止時間Ｔ１（ｓｅｃ）とした場合に、Ｘ＝（Ｖ１×Ｍ）／Ｔ１が、１０≦Ｘ≦５００の範囲内とされている。なお、上述のＸ＝（Ｖ１×Ｍ）／Ｔ１は、１００≦Ｘ≦２５０の範囲内とすることがより望ましい。
【００２９】
以上のような構成とされた本実施形態であるＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０によれば、軸線Ｏ方向長さが５００ｍｍ以上とされ、最大曲がり量が３ｍｍ以下とされているので、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットを製造する際の切削加工量を低減しても表面変質層を確実に除去することができ、歩留り良くＣｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットを製造することが可能となる。
【００３０】
また、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０の外周面における平均結晶粒径が１００μｍ以上５ｍm以下の範囲内とされ、結晶粒径の標準偏差が平均結晶粒径値以下とされているので、このＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０を用いてＣｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットを製造した際に、スパッタ面の結晶粒径が微細で均一化されることになり、スパッタ時における異常放電の発生を抑制することができる。
【００３１】
さらに、本実施形態のＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０においては、軸線Ｏに対して直交する断面における径方向の最大肉厚Ｔｍａｘと最小肉厚Ｔｍｉｎとの差が３ｍｍ以下とされているので、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットを製造する際の切削加工量をさらに少なくすることができ、歩留り良くＣｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットを製造することが可能となる。
【００３２】
また、本実施形態においては、モールド４１に対する瞬間移動速度Ｖ１（ｍｍ／ｓｅｃ）、モールド４１に対する１周期当たりの移動距離Ｍ（ｍｍ）、停止時間Ｔ１（ｓｅｃ）とした場合に、Ｘ＝（Ｖ１×Ｍ）／Ｔ１が、１０≦Ｘ≦５００の範囲内とされているので、モールド４１とＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０との接触が安定し、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０の最大曲がり量、径方向の肉厚差、結晶粒径のばらつきを、上述の範囲内とされたＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊１０を得ることができる。
【００３３】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、太陽電池においてＣｕ−Ｉｎ−Ｇａ−Ｓｅ四元系合金薄膜からなる光吸収層を形成するために、Ｃｕ−Ｇａ合金薄膜をスパッタによって成膜する際に使用されるＣｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットの素材として用いられるＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊として説明したが、これに限定されることなく、他の用途に使用されるＣｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットの素材として用いてもよい。
【００３４】
また、本実施形態では、図４に示すように、鋳塊を水平方向に引き抜く連続鋳造装置によってＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊を製造するものとして説明したが、これに限定されることはなく、鋳塊を下方へ引き抜く連続鋳造装置や鋳塊を上方へ引き抜く連続鋳造装置を用いて、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊を製造してもよい。
【実施例】
【００３５】
以下に、本発明の有効性を確認するために行った確認実験の結果について説明する。
図４に示す連続鋳造装置により、外径Ｄ：１６０ｍｍ、内径ｄ：１３０ｍｍ、径方向の肉厚Ｔ：１５ｍｍ、軸線方向長さＬ：１０００ｍｍのＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊を製造した。
溶湯温度は、凝固開始温度（液相線開始温度）の５０〜２００℃上の温度範囲で変量した。また、引抜条件は、停止時間Ｔ１を１５秒、引抜時間を２０秒に固定し、瞬間引抜速度Ｖ１（停止中を除く、引き抜いている間の平均的な速度）を４〜６０ｍｍ／ｓｅｃの範囲で変量した。製造条件を表１に示す。なお、モールドを冷却する冷却水の通水量は、引抜条件に応じてモールドが過熱されないように都度調整した。
【００３６】
得られたＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊について、最大曲がり量、平均結晶粒径、結晶粒径の標準偏差、径方向の肉厚差を、以下のように測定した。
また、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊の切削加工後の変質層の有無、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊から作製されたＣｕ−Ｇａ円筒型スパッタリングターゲットによるスパッタ時の異常放電の回数を、以下のように評価した。
【００３７】
＜最大曲がり量＞
上述の実施形態及び図２に示した方法により、最大曲がり量を測定した。評価結果を表２に示す。
【００３８】
＜結晶粒径＞
上述の実施形態に示した方法により、平均結晶粒径と結晶粒径の標準偏差を算出した。評価結果を表２に示す。
なお、本実施例では、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊の鋳造時における上側部分、下側部分、水平位置部分からそれぞれ軸線方向長さ２５ｍｍの観察試料を採取し、この観察試料の縦断面（軸線方向に沿った断面）を観察面として、耐水研磨紙で機械研磨を行った後、ダイヤモンドペーストを用いて仕上げ研磨を行い、その後に硝酸でエッチングを行い、光学顕微鏡を用いて観察した。そして、図６に示すように、鋳塊の外周面から深さ４ｍｍ位置で、軸線に平行な直線を描き、この直線と結晶粒界との交点をカウントし、直線長さ（２５ｍｍ）をカウント数−1で除した値を平均結晶粒径とした。
また、各交点間の距離を測定し、これを各結晶の結晶粒径とした。結晶粒径のデータは、カウント数をｎとすると、ｎ−１個の値が得られるので、このデータを用いて、標準偏差を算出した。
【００３９】
＜径方向の肉厚差＞
上述の実施形態及び図３に示した方法により、径方向の最大肉厚Ｔｍａｘと最小肉厚Ｔｍｉｎとの差を測定した。評価結果を表２に示す。
なお、本実施形態では、上側部分、下側部分、水平位置部分を測定対象とし、周方向に４５°間隔で肉厚を測定した。
【００４０】
＜切削加工後の変質層の有無＞
得られたＣｕ−Ｇａ合金鋳塊の外周面を３ｍｍの深さで切削加工を行い、切削加工後の外周面を観察し、表面変質層の有無を評価した。評価結果を表２に示す。なお、表面変質層とは、鋳塊の表面から深さ５ｍｍ以内の範囲で観察される、鋳塊内部と異なる組織を持つ領域であり、結晶粒度が細かく、また、Ｇａの濃度が平均濃度よりも０．２〜８ａｔ％程度高濃度となっている領域を称する。
【００４１】
＜異常放電＞
上述のＣｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊から作製されたスパッタリングターゲットを用いて、以下の条件でスパッタ試験を実施し、スパッタ装置に付属されたアーキングカウンターを用いて、異常放電回数をカウントした。なお、雰囲気ガスとして、配線膜を形成する際に使用される「Ａｒガス」を用いてスパッタ試験を実施した。評価結果を表２に示す。
電源：直流方式
スパッタ出力：５０００Ｗ
スパッタ圧：０．５Ｐａ
スパッタ時間：１時間
到達真空度：５×１０−５Ｐａ
雰囲気ガス組成：Ａｒガス
【００４２】
【表１】
0006531433.tif 000002
【００４３】
【表２】
0006531433.tif 000003
【００４４】
最大曲がり量が４．１ｍｍとされた比較例１では、切削加工後に表面変質層が残存しており、異常放電の発生回数が多かった。
外周面の平均結晶粒径が１０ｍｍとされた比較例２では、異常放電の発生回数が多かった。
外周面の平均結晶粒径が０．０５ｍｍ（５０μｍ）とされた比較例３では、切削加工後に表面変質層が残存しており、異常放電の発生回数が多かった。
外周面の結晶粒径の標準偏差が平均結晶粒径値を超えた比較例４では、異常放電の発生回数が多かった。
【００４５】
これに対して、最大曲がり量、外周面の平均結晶粒径、及び結晶粒径の標準偏差が本発明の範囲内とされた本発明例によれば、表面変質層の残存はなく、異常放電の発生回数も少なく、安定してスパッタできることが確認された。
【符号の説明】
【００４６】
１０  Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊
【図１】
0006531433.tif 000004
【図２】
0006531433.tif 000005
【図３】
0006531433.tif 000006
【図４】
0006531433.tif 000007
【図５】
0006531433.tif 000008
【図６】
0006531433.tif 000009