(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
・一般式(I)
R1CH(SO3M1)COOM2    (I)
(式中、基R1は、6〜18個の炭素原子を有する直鎖状若しくは分枝状アルキル又はアルケニル基であり、基M1及びM2は、互いに独立に、H、Li、Na、K、Ca/2、Mg/2、アンモニウム及びアルカノールアミンの群から選択される)
の1種以上のα-スルホ脂肪酸二塩(A)、
・一般式(II)
R2-CO-NH-(CH2)y-N+(CH3)2-CH2-COO-    (II)
(式中、基R2は、7〜19個の炭素原子を有する直鎖状若しくは分枝状アルキル又はアルケニル基であり、添え字yは2〜4の範囲の整数である)
の1種以上のアミドアルキルベタイン(B)、
・水
を含む水性界面活性剤組成物であって、以下の条件:
化合物(A)に関して、基R1がアルケニル基である化合物(A)の割合が、水性界面活性剤組成物中の化合物(A)の全量に対して3重量%以下であり;
化合物(B)に関して、基R2がアルケニル基である化合物(B)の割合が、水性界面活性剤組成物中の化合物(B)の全量に対して3重量%以下であり;
水性界面活性剤組成物中の化合物(A)及び(B)の含量が、全水性界面活性剤組成物に対して少なくとも5重量%であり;
水性界面活性剤組成物が、一般式(V)
R5CH(SO3M5)COOR6    (V)
(式中、基R5は、6〜18個の炭素原子を有する直鎖状若しくは分枝状アルキル又はアルケニル基であり、基R6は、1〜20個の炭素原子を有する直鎖状若しくは分枝状アルキル又はアルケニル基であり、基R6は、3個超の炭素原子のものだけアルケニル基であってよく又は分岐していてよく、基M5は、Li、Na、K、Ca/2、Mg/2、アンモニウム及びアルカノールアミンの群から選択される)
の1種以上のエステルスルホン酸塩(E)を含む場合、化合物(A)が、化合物(A)及び(E)の合計に対して50重量%以上まで存在しなければならず;
水性界面活性剤組成物中の化合物(A):(B)の重量比が、1:1.5〜1:5の範囲であり;
水性界面活性剤組成物のpHが、5.8以下であり;
水性界面活性剤組成物の粘度は、ブルックフィールドRV実験室用レオメーターを使用して23℃、12rpm、スピンドルセットRV 02〜07(粘度範囲に応じてスピンドルを選択)で測定して、1000mPas以上であり;
水性界面活性剤組成物の23℃での平均透過率は、TurbiScan MA 2000を使用して測定して、少なくとも80%である
が適用される、前記水性界面活性剤組成物。
【請求項２】
式(II)における添え字yが数値3である、請求項1に記載の組成物。
【請求項３】
式(II)における基R2が、11〜17個の炭素原子を有する飽和直鎖状基であり、化合物(B)に関して、基R2がウンデシル又はトリデシル基である化合物(B)の割合が、化合物(B)の全量に対して60重量%以上である、請求項1又は2に記載の組成物。
【請求項４】
化合物(B)がコカミドプロピルベタインである、請求項1から3のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項５】
式(I)における基R1が、10〜16個の炭素原子を有する飽和直鎖状基であり、化合物(A)に関して、基R1がデシル又はドデシル基である化合物(A)の割合が、化合物(A)の全量に対して90重量%以上である、請求項1から4のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項６】
基M1及びM2がNaである、請求項1から5のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項７】
一般式(III)
R4COOM3    (III)
(式中、基R4は、7〜19個の炭素原子を有する直鎖状若しくは分枝状アルキル又はアルケニル基であり、基M3は、H、Li、Na、K、Ca/2、Mg/2、アンモニウム及びアルカノールアミンの群から選択される)
の1種以上の化合物(C)を追加的に含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項８】
一般式(IV)
(M4)2SO4    (IV)
(式中、M4は、Li、Na、K、Ca/2、Mg/2、アンモニウム及びアルカノールアミンの群から選択される)
の1種以上の硫酸の無機塩(D)を追加的に含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項９】
組成物中の化合物(A)及び(B)の含量が、全組成物に対して8〜12重量%の範囲である、請求項1から8のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１０】
組成物中の化合物(A):(B)の重量比が、1:3〜1:4の範囲である、請求項1から9のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１１】
組成物のpHが、4.3〜4.7の範囲である、請求項1から10のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１２】
組成物の粘度が、ブルックフィールドRV実験室用レオメーターを使用して23℃、12rpm、スピンドルセットRV 02〜07(粘度範囲に応じてスピンドルを選択)で測定して、2000mPas以上である、請求項1から11のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１３】
化粧品のための並びにまた洗剤及び洗浄剤のための、請求項1から12のいずれか一項に記載の組成物の使用。
【請求項１４】
毛髪用シャンプー、シャワー用ジェル、せっけん、合成洗剤、ウォッシングペースト、ウォッシングローション、スクラブ製剤、フォームバス、オイルバス、シャワーバス、シェービングフォーム、シェービングローション、シェービングクリーム及びデンタルケア製品の形態の化粧品のための、請求項1から12のいずれか一項に記載の組成物の使用。
【請求項１５】
浴槽及びトイレ洗浄剤のための、並びにまた、衛生設備において使用するための洗浄及び/又はフレグランスゲルのための、請求項1から12のいずれか一項に記載の組成物の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一定含量のα-スルホ脂肪酸二塩及び特定のアミドアルキルベタインを有する水性界面活性剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
アニオン性界面活性剤は、洗剤及び洗浄剤において使用されているのを別にしても、最も広まっている界面活性化合物の一部であり、また、化粧品の分野においても広範な目的で使用されている。特に化粧品において使用される慣用的なアニオン性界面活性剤は、アルキルエーテルサルフェート(アルキルポリエーテルサルフェート、脂肪族アルコールポリグリコールエーテルサルフェート(略してエーテルサルフェートともいう))の塩である。それらは、強力な発泡能力、高い清浄化力、硬度及び油脂(grease)に対する低感受性を特徴とし、例えば毛髪用シャンプー、フォーム又はシャワーバスなどの化粧品を製造するために広範に使用されるが、また、手による食器洗い用洗剤においても使用される。
【０００３】
多くの現在の用途のために、良好な界面活性効果は別として、さらなる要件がアニオン性界面活性剤に課される。特に化粧品においては、高い皮膚科学的適合性が要求される。さらに、水への妥当な溶解性、化粧品において使用される活性成分及び助剤のできるだけ多くとの良好な適合性、良好な発泡能力及び良好な増粘性が一般に望ましい。さらに、少なくとも部分的に、生物供給源、また、特に再生可能な原料から生産できるアニオン性界面活性剤に対するニーズがある。さらに、アルコキシル化された基をもたず、したがって、特に、それらの生産のためのエチレンオキシドの使用を不要にする界面活性剤に対するニーズもある。
【０００４】
いわゆるα-スルホ脂肪酸二塩(「二塩」)は、公知の部類の界面活性剤であるが、水への溶解度が非常に低い(例えば、F.Schambil and M.J.Schwuger, Tenside Surf. Det. 27(1990年)、6巻、380〜385頁を参照されたい):したがって、例えば、20℃でのC14-ジ-Na塩の水への溶解度は0.7%しかない(381頁のグラフを比較されたい)。これは、実用上、例えば化粧品のために、満足できないほど低いものである。
【０００５】
二塩が、一般に様々なアニオン性界面活性剤配合物のための粘度低下剤として適しているという事実は、以前から公知である。例えば、DE A 1216470、DE A 1221391、DE A 1218646及びDE A 1,225799を比較されたい。これらの場合はすべて、ヒドロトロープとして、すなわち、液化性の粘度低減特性を有する物質としての二塩の使用を伴う。したがって、粘度増大物質を探求する当業者は、これらの文献の教示の理由から、そこに開示されている二塩を考慮することはないであろう。
【０００６】
WO-A-92/15660は、スルホオレイン酸二塩を含む液体洗浄剤を開示している。スルホオレイン酸二塩は、洗浄剤用の界面活性剤又は界面活性剤混合物(特に、脂肪族アルキルサルフェート、脂肪族アルキルエーテルサルフェート、アルキルポリグルコシド及び脂肪酸モノエタノールアミドをベースとしたもの)の粘度を、実際、エタノール又はヒドロトロープの添加によるのと同等に、又はそれよりはるかに良好に、低下させることができることが開示されている(2頁、第2段落)。この関連で、わずかにしか水溶性でないα-スルホステアリン酸二塩とは非常に対照的に、スルホオレイン酸二塩は非常に容易に水に溶解することができる(2頁と3頁にまたがる段落を比較されたい)という事実を記しておく。最後に、3頁、3〜6行目に、飽和脂肪酸をベースとしたC12〜14二塩は粘度低下性であることが述べられている。したがって、粘度増大物質を探求する当業者は、この文献の教示の理由から、二塩を考慮することはないであろう。
【０００７】
WO-A-2011/049932は、二塩及びベタインを含む液体清浄化組成物を記載している。この関連で、ベタインがアルキルベタインであるということがこの発明にとって重要である。アミドアルキルベタイン、特にアルキルアミドプロピルベタインの使用については、明らかに反対する助言がなされている。例えば、9頁、1〜4行目に、アルキルベタイン又はアルキルスルタインを含む配合物は、コカミドプロピルベタインを含む対応配合物より良好な特性を有することが明確に記されている。これは実験的にも明確に実証されている:表1(28頁)は、アニオン性界面活性剤、とりわけ二塩を増粘するために、コカミドプロピルベタインを使用する実験が失敗していることを比較実験(「対照1」及び「対照2」)での段で表している:極端に低い粘度値が得られた(<100mPas又は200mPas)。したがって、二塩を含めてアニオン性界面活性剤を含む水性配合物のための粘度増大物質を探求する当業者は、この文献の教示の理由から、アミドアルキルベタインを考慮することはないであろう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】DE-A-1216470
【特許文献２】DE-A-1221391
【特許文献３】DE-A-1218646
【特許文献４】DE-A-1,225799
【特許文献５】WO-A-92/15660
【特許文献６】WO-A-2011/049932
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】F.Schambil and M.J.Schwuger, Tenside Surf. Det. 27(1990年)、6巻、380〜385頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の複合的な目的は、以下に指定する特性を特徴とする水性界面活性剤組成物であって、これらの特性のそれぞれが以下の技術的特徴を構成する組成物を提供することであった:
・  良好な透明性。本発明のためには、これは、TurbiScan MA 2000(Formulactionからの測定装置)を用いた23℃での定量的決定により、水性界面活性剤組成物が少なくとも80%、好ましくは少なくとも85%、特に少なくとも88%の平均透過率を有することを意味すると理解すべきである。
・  十分に高い粘度。本発明のためには、これは、1000mPas以上の値(ブルックフィールドRV実験室用レオメーターを使用して23℃、12rpm、スピンドルセットRV 02〜07(粘度範囲に応じてスピンドルを選択)で測定して)を意味すると理解すべきである。公知のように、「mPas」はミリパスカル・秒を意味する。
・  視覚的変化(例えば、濁り、変色、相分離、透明度の喪失など)を生じることなく、少なくとも8週間にわたる室温(23℃)での保存寿命。
・  良好な発泡能力。これについては、化粧品の分野において、発泡能力は様々な側面から理解され得るものであり、特に泡体積、泡安定性、泡弾力性、泡の水分含量、泡の光学的特徴、例えば細孔の大きさを使用することができ、また、泡を評価するための泡センサーも使用することができることに留意することができる。表面活性配合物が初期の発泡の間、大きな泡体積をもつことが特に望ましい。実際、初期発泡は、比較的短期間(数秒から1分)内に起こる。典型的には、初期発泡の間、手、皮膚及び/又は毛髪の間でこすることによって、シャワー用ジェル又はシャンプーは拡がり、発泡される。優れた発泡挙動は、良好な発泡能力のために、本発明の関連で根本的に重要である。実験室において、界面活性剤水溶液の発泡挙動は、例えば、撹拌、振とう、ポンプ輸送、ガス流による泡立て又は別の仕方で比較的短期間内で溶液を撹拌することによって、評価することができる。本発明のために用いられる泡試験は、実験の部でより詳細に説明する。
・  酸性のpH範囲、特に5.8以下のpHでの加水分解安定性。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、最初に、
・一般式(I)
R1CH(SO3M1)COOM2    (I)
(式中、基R1は、6〜18個の炭素原子を有する直鎖状若しくは分枝状アルキル又はアルケニル基であり、基M1及びM2は、互いに独立に、H、Li、Na、K、Ca/2、Mg/2、アンモニウム及びアルカノールアミンの群から選択される)
の1種以上のα-スルホ脂肪酸二塩(A)、
・一般式(II)
R2-CO-NH-(CH2)y-N+(CH3)2-CH2-COO-    (II)
(式中、基R2は、7〜19個の炭素原子を有する直鎖状若しくは分枝状アルキル又はアルケニル基であり、添え字yは2〜4の範囲の整数である)
の1種以上のアミドアルキルベタイン(B)、
・水
を含む水性界面活性剤組成物であって、以下の条件:
・化合物(A)に関して、基R1がアルケニル基である化合物(A)の割合が、水性界面活性剤組成物中の化合物(A)の全量に対して3重量%以下であり;
・化合物(B)に関して、基R2がアルケニル基である化合物(B)の割合が、水性界面活性剤組成物中の化合物(B)の全量に対して3重量%以下であり;
・水性界面活性剤組成物中の化合物(A)及び(B)の含量が、全水性界面活性剤組成物に対して、少なくとも5重量%であり;
・水性界面活性剤組成物が、一般式(V)
R5CH(SO3M5)COOR6    (V)
(式中、基R5は、6〜18個の炭素原子を有する直鎖状若しくは分枝状アルキル又はアルケニル基であり、基R6は、1〜20個の炭素原子を有する直鎖状若しくは分枝状アルキル又はアルケニル基であり、基R6は、必然的に、3個超の炭素原子のものだけアルケニル基であってよく又は分岐していてよく、基M5は、Li、Na、K、Ca/2、Mg/2、アンモニウム及びアルカノールアミンの群から選択される)
の1種以上のエステルスルホン酸塩(E)を含む場合、化合物(A)が、化合物(A)及び(E)の合計に対して50重量%以上まで、特に90重量%以上まで存在しなければならず;
・水性界面活性剤組成物中の化合物(A):(B)の重量比が、1:1.5〜1:5の範囲であり;
・水性界面活性剤組成物のpHが、5.8以下であり;
・水性界面活性剤組成物の粘度が、ブルックフィールドRV実験室用レオメーターを使用して23℃、12rpm、スピンドルセットRV 02〜07(粘度範囲に応じてスピンドルを選択)で測定して、1000mPas以上であり;
・水性界面活性剤組成物の23℃での平均透過率が、TurbiScan MA 2000を使用して測定して、少なくとも80%である
が適用される、水性界面活性剤組成物を提供する。
【００１２】
明確にするために、平均透過率を決定するために使用される水性界面活性剤組成物は、上記パラメーターのすべてを満足しなければならないことを確認することができる。
【００１３】
驚くべきことに、上記複合目的は、本発明による界面活性剤組成物によって、優れた形で達成された。そのようにすると、従来技術から公知の不利益は克服された。その水性組成物が透明であり、濁っていないという事実から明らかなことに、二塩を、相当に高い濃度でアミドアルキルベタインと一緒に使用することができるということは、やはり、予測不可能であり、同時に非常に驚くべきことであった。同様に驚くべきこと(特に、粘度を低下させるための二塩の使用を教示する上記した従来技術も考慮して、また、コカミドプロピルベタインの使用に明らかに対抗する助言をしている、同様に上記した従来技術も考慮して)は、二塩とアミドアルキルベタインを組み合わせて使用した場合の高い粘度の出現である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
化合物(A)
本発明においてα-スルホ脂肪酸二塩と称する化合物(A)は、本発明による水性界面活性剤組成物に必須である。それらは上記式(I)
R1CH(SO3M1)COOM2    (I)
を有し、式中、基R1は、6〜18個の炭素原子を有する直鎖状若しくは分枝状アルキル又はアルケニル基であり、基M1及びM2は、互いに独立に、H、Li、Na、K、Ca/2、Mg/2、アンモニウム及びアルカノールアミンの群から選択される。上述したのと同様に、基R1がアルケニル基である水性界面活性剤組成物中の化合物(A)の割合が、化合物(A)の全量に対してが3重量%以下であるという条件がやはり適用される。
【００１５】
好ましい実施形態では、式(I)の基R1は、10〜16個の炭素原子を有する飽和直鎖状基を意味し、化合物(A)に関して、基R1がデシル及び/又はドデシル基である化合物(A)の割合が化合物(A)の全量に対して90重量%以上である。
【００１６】
好ましくは、式(I)中の基M1及びM2は、Naである。
【００１７】
化合物(A)は、当業者に適切に公知であるすべての方法によって調製することができる。ここで、特に好ましい調製方法は、対応するカルボン酸の硫酸化である。ここで、対応するカルボン酸、特に対応する脂肪酸をガス状三酸化硫黄と反応させる。この三酸化硫黄は、好ましくは、脂肪酸に対するSO3のモル比が1.0:1〜1.1:1の範囲となるような量で使用される。次いで、酸性の硫酸化生成物であるこの方法で得られる粗生成物を、部分的に又は完全に中和する。水性NaOHで完全に中和することが好ましい。望むなら、精製ステップ及び/又は漂白(生成物の望ましい浅い色を調整するために)を施すことも可能である。
【００１８】
特に好ましい実施形態では、化合物(A)は工業用グレードの形態で使用する。これは、対応するカルボン酸、特に天然の脂肪酸がガス状三酸化硫黄で硫酸化され、その結果として、得られる酸性の硫酸化生成物の部分的又は完全な中和に続いて、化合物(A)、(C)及び(D)の混合物がもたらされることを意味する。反応パラメーター(特に、カルボン酸と三酸化硫黄のモル比、また反応温度も)の対応する調整によって、化合物(A)、(C)及び(D)の比を制御することができる。化合物(C)及び(D)は、以下の「好ましい実施形態」の章で説明する。
【００１９】
本発明において、以下の組成:
・  (A)の含量は60〜100重量%の範囲であり、
・  (C)の含量は0〜20重量%の範囲であり、
・  (D)の含量は0〜20重量%の範囲である、
を有するα-スルホ脂肪酸二塩のそれらの工業用グレード混合物が好ましい。但し、この混合物中の成分(A)、(C)及び(D)の合計は100重量%である。
【００２０】
以下の組成:
・  (A)の含量は70〜80重量%の範囲であり、
・  (C)の含量は10〜15重量%の範囲であり、
・  (D)の含量は10〜15重量%の範囲である、
を有するそれらの工業用グレード混合物が特に好ましい。但し、この混合物中の成分(A)、(C)及び(D)の合計は100重量%である。
【００２１】
化合物(B)
本発明において、アミドアルキルベタインと称する化合物(B)は、本発明による水性界面活性剤組成物に必須である。それらは、上記式(II)
R2-CO-NH-(CH2)y-N+(CH3)2-CH2-COO-    (II)
を有し、式中、基R2は、7〜19個の炭素原子を有する直鎖状若しくは分枝状アルキル又はアルケニル基であり、添え字yは2〜4の範囲の整数である。上述したのと同様に、基R2がアルケニル基である化合物(B)の割合が、水性界面活性剤組成物中の化合物(B)の全量に対して3重量%以下であるという条件がやはり適用される。
【００２２】
化合物(B)は、当業者に適切に公知であるすべての方法によって調製することができる。
【００２３】
一実施形態では、式(II)の添え字yは数値3である。
【００２４】
一実施形態では、式(II)の基R2は、11〜17個の炭素原子を有する飽和直鎖状基であり、化合物(B)に関して、基R2がウンデシル又はトリデシル基である化合物(B)の割合は、化合物(B)の全量に対して60重量%以上である。
【００２５】
好ましい組成物では、化合物(B)はコカミドプロピルベタインである。それは、典型的には、2つのステップで生産される工業的に入手可能な製品である:
最初に、ココナツ脂肪酸をジメチルアミノプロピルアミン(DMAPA、化学式NH2-(CH2)3-N(CH3)2)と反応させる。ここで得られたアミドを、次いで、第2のステップで、NaOHの存在下で、クロロ酢酸ナトリウム(化学式Cl-CH2-COONa)と反応させ、NaClを除去して四級化を行う。そうして得られる工業用グレードの生成物は、生成の結果として、コカミドプロピルベタイン及びNaClの他に、副生成物として、グリセロール、部分グリセリド、グリコール酸、ジグリコール酸及び遊離脂肪酸を含む可能性がある。適切な生成条件の選択によって、これらの副生成物の含量を減少させることができる。望むなら、追加的な精製ステップの精製によって、これらの副生成物の含量をさらに減少させるか、又はそれらを完全に排除することもできる。
【００２６】
好ましい実施形態
一実施形態では、本発明による水性界面活性剤組成物は、化合物(A)、(B)及び水の他に、一般式(III)
R4COOM3    (III)
の1種以上の化合物(C)を追加的に含む。
【００２７】
式(III)では、基R4は、7〜19個の炭素原子を有する直鎖状若しくは分枝状アルキル又はアルケニル基であり、基M3は、H、Li、Na、K、Ca/2、Mg/2、アンモニウム及びアルカノールアミンの群から選択される。
【００２８】
一実施形態では、本発明による水性界面活性剤組成物は、化合物(A)、(B)及び水の他に、一般式(IV)
(M4)2SO4    (IV)
(式中、M4は、Li、Na、K、Ca/2、Mg/2、アンモニウム及びアルカノールアミンの群から選択される)
の1種以上の硫酸の無機塩(D)を追加的に含む。
【００２９】
化合物(A)の基M1及びM2、化合物(C)の基M3及び化合物(D)の基M4は、アルカノールアミンであってよい。この関連で、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン及びモノイソプロパノールアミンが特に好ましい。
【００３０】
好ましい実施形態では、本発明による水性界面活性剤組成物は、化合物(A)、(B)、(C)及び(D)を含む。ここで、化合物(A)のM1及びM2、化合物(C)の基M3及び化合物(D)の基M4が、Na(ナトリウム)の意味を有する場合が特に好ましい。
【００３１】
上で説明したように、組成物中の化合物(A)及び(B)の含量は、全組成物に対して少なくとも5重量%である。組成物中の化合物(A)及び(B)の含量が、全組成物に対して5〜50重量%の範囲、特に5〜20重量%の範囲、特に好ましくは8〜12重量%の範囲であることが好ましい。
【００３２】
一実施形態では、組成物中の化合物(A):(B)の重量比は、1:3〜1:4の範囲である。
【００３３】
一実施形態では、組成物のpHは、4.3〜4.7の範囲である。
【００３４】
水性界面活性剤組成物の粘度は、ブルックフィールドRV実験室用レオメーターを使用して23℃、12rpm、スピンドルセットRV 02〜07(粘度範囲に応じてスピンドルを選択)で測定して、好ましくは2000mPas以上である。
【００３５】
望むなら、本発明による水性界面活性剤組成物は、構造に関して、上記化合物(A)、(B)、(D)又は(E)に属さない1種以上の他の界面活性剤を追加的に含むことができる。これらの界面活性剤はアニオン性、カチオン性、ノニオン性又は両性の界面活性剤であってよい。
【００３６】
組成物の使用
本発明の他の主題は、化粧品のため、また、洗剤及び洗浄剤のための上記組成物の使用である。
【００３７】
化粧品に関しては、ここでとりわけ、毛髪用シャンプー、シャワー用ジェル、せっけん、合成洗剤、ウォッシングペースト、ウォッシングローション、スクラブ製剤、フォームバス、オイルバス、シャワーバス、シェービングフォーム、シェービングローション、シェービングクリーム及びデンタルケア製品(例えば練り歯磨き、口腔洗浄薬など)の形態で存在するものが特に好ましい。
【００３８】
洗浄剤に関しては、ここで特に、硬質表面を清浄化するための低いpHを有する製品、例えば、浴槽及びトイレ洗浄剤など並びにまた、衛生設備において使用するための清浄ゲル及び/又は香料入りゲルが好ましい。
【実施例】
【００３９】
使用した物質
Demin.水=脱塩水
SFA-I:天然C12/14脂肪酸をベースとした工業用グレードのα-スルホ脂肪酸二塩;組成:74重量%2-スルホラウリン酸二ナトリウム、13重量%ラウリン酸ナトリウム、11重量%硫酸ナトリウム、2重量%水。ここで、「ラウリン酸塩」という用語は、もとにある天然脂肪酸の混合物のC12/14重量比が70:30であることを意味する。
SFA-II:天然C12/14脂肪酸をベースとした精製α-スルホ脂肪酸二塩;組成:90重量%2-スルホラウリン酸二ナトリウム、5重量%ラウリン酸ナトリウム、0.2重量%硫酸ナトリウム、4.8重量%水。ここで、「ラウリン酸塩」という用語は、もとにある天然脂肪酸の混合物のC12/14重量比が70:30であることを意味する。
Dehyton PK 45:コカミドプロピルベタイン、有効成分37%(BASF PCN)
【００４０】
測定及び試験方法
pH:標準的な市販のpH計を使用し、pHは、配合物、すなわち水性界面活性剤組成物中で直接測定した。
粘度:水性界面活性剤組成物の粘度は、23℃、12rpm、スピンドルセットRV 02〜07(粘度範囲に応じてスピンドルを選択)でブルックフィールドRV実験室用レオメーターを使用して測定した。
注記:(*)で表示されている粘度データは、そのスピンドルがスリップし、ゲルをカットスルーする(cut through)ので、実際には、ブルックフィールドレオメーターを使用して測定することはできない、ほとんどカット抵抗性のゲルである。したがって、ここで挙げる(*)付けされた値は、非常に低い回転速度(0.6rpm)で確認された;それらは、おおよその参考値にすぎないが、いくらかの有益な価値を有している。
【００４１】
均一性及び外観:水性界面活性剤組成物の均一性及び外観の評価を、125mlの広口ガラス瓶中で視覚的に(肉眼で)で実施した。ここで、均一性を最初に評価した。本発明において、均一性は、肉眼にはクリーミングが見られない、又は、沈殿物が発生しないことを意味すると理解される。組成物が均一であると評価された場合、それらの外観を、やはり、例えば、やや不透明(しかし、相変わらず依然として明らかに半透明)から無色透明(water-clear)までなどの属性で評価し、特徴づけした。
【００４２】
透明性:いくつかの水性界面活性剤組成物の透明性の定量的決定を、TurbiScan MA 2000(Formulaction)を使用して実施した。ここで、最初に、試験しようとする水性界面活性剤組成物の5ml試料を、その装置固有の測定用セルに入れ、気泡がすべて抜けるまで室温(23℃)で24時間静置した。次いで、入射光(波長850nm)の透過率を、20mm〜50mmの試料レベルにわたって測定した。この評価を、測定装置の製造業者によって供給されたTurbisoftソフトウェア(バージョン1.2.1.)を使用して実施した:各測定について、試料レベル超の透過率(%で)の平均値を、ソフトウェアでアウトプットする。この平均値を、本出願のための平均透過率と称する。ここで、透過率測定を各試料について3回繰り返し、この数値の平均値を、平均透過率について得られた値から出した。この値を、表1の「透明性」の欄(3回の測定による平均透過率の実験データの数値平均)で示す。
【００４３】
表において透過率値の示されていないところは、評価を、125ml広口ガラス瓶での肉眼のみで行った。
【００４４】
泡試験:水性界面活性剤組成物を水道水(約13.8°のドイツ硬度、HClでpH4.5〜4.6に調整)で、重量比1:9で希釈し、30℃に加熱した。この方法で調製した100gの水溶液を、Meiserディスクを使用して、低い形状(直径10.5cm)を有する円筒状800mlビーカー中、2000回転/分で10秒間泡立てた。泡の高さをセンチメートル(cm)で読み取った。測定を3回実施した。示した結果は、標準偏差を含む平均値であった。
【００４５】
保存寿命:
界面活性剤組成物を23℃で8週間保存した。次いで、これらの組成物の2つのパラメーター、均一性及び外観の試験を実施した。次いで、両方のパラメーターが8週間の全期間にわたって変化なしのままであった場合、組成物は保存安定性があるとみなした。
【００４６】
実施例
実施例1
高粘度、透明ゲル配合物(調製例)
調製(バッチサイズ200g):8.1gのSFA-I及び48.6gのDehyton PK 45を、143.2gのdemin.水中、23℃で撹拌しながら溶解させた(cf.表1)。次いで、クエン酸(50%濃度の溶液)を添加して、pHを4.7に調整した。
【００４７】
評価パラメーター(粘度、均一性、外観、泡、保存寿命、透明性)は、表1に見ることができる。
【００４８】
実施例1は、増粘剤を添加することなく、非常に高い粘度が、この界面活性剤系で達成できることを示している。
【００４９】
泡試験では、実施例1によるこの配合物は7.6cm+/-0.23cmの泡レベルを示した。したがって、それぞれの個別界面活性剤よりかなり多く泡立った(比較例1及び2と比較されたい)。
【００５０】
保存寿命に決定的な2つの上記パラメーター、均一性及び外観の評価に加えて、以下の試験を追加的に実施した:界面活性剤組成物を、冷凍庫中、-8℃の温度で完全に固化するポイントまで冷却した。次いで試料を、23℃の温度で再度解凍させた。次いで、解凍させた試料の均一性及び外観を評価した;両方のパラメーターは変化しなかった。すなわち、試料は均一で透明であった。
【００５１】
実施例2
シャワー用ジェル粘度を有する透明配合物(適用例)
実施例1と同様の調製であるが、使用する成分の量は変更した(表1を参照されたい)。表1のようにクエン酸でpH調整した(表1で示した値に)。評価したパラメーター(粘度、均一性、外観、保存寿命、透明性)は表1で見ることができる。
【００５２】
実施例2による配合物の粘度は、実施例1よりかなり低かった。4100mPasの値は、例えばシャワー用ジェル用に適したものであろう。
【００５３】
実施例3
より低い有効成分含量を有する高粘度、透明ゲル配合物(適用例)
実施例1と同様の調製であるが、使用する成分の量は変更した(表1を参照されたい)。実施例1のようにクエン酸でpH調整した(表1で示した値に)。評価したもの(粘度、均一性、外観、保存寿命、透明性)は表1で見ることができる。
【００５４】
実施例3は、低い有効成分含量(ここではわずかに8重量%)の場合でもやはり増粘効果があることを示している。
【００５５】
【表１】
0006585630.tif 000002
注記：表１において、また表２及び３においても、有効成分は、アニオン性界面活性剤と両性界面活性剤の合計を意味するものと理解されたい。データは重量％である。
【００５６】
実施例4
粘性透明ゲル配合物
実施例1と同様の調製であるが、使用する成分の量は変更し、また、SFA-Iの代わりにSFA-IIを使用した(表2を参照されたい)。実施例1のようにクエン酸でpH調整した(表2に示す4.7の値に)。評価したパラメーター(粘度、均一性、外観、保存寿命)は表2に見ることができる。
【００５７】
【表２】
0006585630.tif 000003
【００５８】
比較例1
SFA-Iのみを含む配合物
実施例1と同様の調製であるが、使用する成分の量は変更した(表3を参照されたい)。実施例1のようにクエン酸でpH調整した(表3に示す値に)。評価したパラメーター(粘度、均一性、外観、泡)は表3に見ることができる。
【００５９】
本比較例は、SFA-Iのみを含む配合物が、対象の本質的な目的を達成しないことを示している。アニオン性界面活性剤SFA-Iを水に溶解させることができず、また増粘効果も明らかでなかった。泡試験において、この配合物は、5.1cm+/-0.36cmの泡レベル(これは、実施例1で測定された泡レベルよりかなり劣っている)を達成しただけであった。
【００６０】
比較例2
Dehyton PK 45のみを含む配合物
実施例1と同様の調製であるが、使用する成分の量は変更した(表3を参照されたい)。実施例1のようにクエン酸でpH調整した(表3に示す値に)。評価したパラメーター(粘度、均一性、外観、泡)は表3に見ることができる。
【００６１】
本比較例は、Dehyton PK 45のみを含む配合物が、対象の本質的な目的を達成しないことを示している。増粘効果は達成されず、また、この配合物は、泡試験において許容される値も達成しなかった。測定された泡レベルは5.5cm+/-0cm(これは、実施例1で測定された泡レベルよりかなり劣っている)であった。
【００６２】
【表３】
0006585630.tif 000004
【００６３】
比較例3
本発明によるものではないpHを有する配合物
実施例1と同様の調製であるが、使用する成分の量は変更した(表3を参照されたい)。実施例1のようにクエン酸でpH調整した(表3に示す6.0の値に)。評価したパラメーター(粘度、均一性、外観)は表3に見ることができる。
【００６４】
本比較例は、そのpHが本発明によるものではない配合物が、対象の有意な目的を達成しないことを示している。透明な溶液は生成されず、また、増粘効果も達成されなかった。これは、pHが、重要なパラメーターである、すなわち、このために、本発明にとって必須であることを実証している。