(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚２〜２０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表した場合、複合窒化物または複合炭窒化物層のＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める原子比としての平均含有割合ｘavgおよび複合窒化物または複合炭窒化物層のＣのＣとＮの合量に占める原子比としての平均含有割合ｙavgが、それぞれ、０．６０≦ｘavg≦０．９５、０≦ｙavg≦０．００５を満足し、
（ｂ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
（ｃ）また、前記複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒中のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から解析し、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合該結晶粒内平均方位差が２度以上を示す結晶粒が複合窒化物または複合炭窒化物層の面積割合で２０％以上存在し、
（ｄ）さらに、前記結晶粒の工具基体表面の法線方向に対する結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を前記複合窒化物または複合炭窒化物層を層厚方向に二分した界面側の領域と表面側の領域に分けて測定し、測定された前記傾斜角のうち法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計した場合、
界面側の領域において、０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体に対しての割合をＭdegとすると、Ｍdegが１０〜４０％であり、
表面側の領域において、０〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体に対しての割合をＮdegとすると、ＮdegがＭdeg＋１０〜Ｍdeg＋３０％であることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物が前記（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表されるＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層に占める面積割合は７０％以上であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、前記縦断面方向から観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内の立方晶構造を有する個々の結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１〜２μｍ、平均アスペクト比Ａが２〜１０である柱状組織を有することを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
【請求項４】
前記工具基体と前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の間にＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項５】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が１〜２５μｍの合計平均層厚で形成されていることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項６】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜されたものであることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を備えることにより、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
本願は、２０１４年５月２８日に、日本に出願された特願２０１４−１０９８８１号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体で構成された工具基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を物理蒸着法により被覆形成した被覆工具が知られており、これらは、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、前記従来のＴｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性にすぐれるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、工具基体表面に硬質被覆層を形成した表面被覆切削工具であって、硬質被覆層が、１層または複数の層により構成され、特定の平面で切断した断面において、硬質被覆層のうち、刃先稜線部において最も薄くなる部分の厚みをＴ１、刃先稜線からすくい面方向に１ｍｍ離れた地点における厚みをＴ２とする場合、Ｔ１＜Ｔ２を満たし、かつ、硬質被覆層表面において、刃先稜線からすくい面方向に距離Ｄａ離れた地点をａとし、逃げ面方向に距離Ｄｂ離れた地点をｂとする場合、ＤａおよびＤｂは特定の数値範囲を満たすものであって、地点ａから地点ｂまでの硬質被覆層における、表面から厚み０．１Ｔ１〜０．９Ｔ１を占める領域Ｅの１０％以上の領域において、硬質被覆層を構成する結晶粒の結晶方位のずれが５度以上１０度未満となることによって、すぐれた耐摩耗性と耐欠損性が得られることが開示されている。
【０００４】
また、特許文献２には、工具基体表面に、組成式（Ａｌ１−ｘＴｉｘ ）Ｎ（ただし、原子比で、ｘは０．３５〜０．６０）を満足するＡｌとＴｉの複合窒化物層からなり、かつ、該層についてＥＢＳＤ（電子線後方散乱回折装置）による結晶方位解析を行った場合、表面研磨面の法線方向から０〜１５度の範囲内に結晶方位＜１００＞を有する結晶粒の面積割合が５０％以上であり、また、隣り合う結晶粒同士のなす角を測定した場合に、小角粒界（０＜θ≦１５゜）の割合が５０％以上であるような結晶配列を示すＡｌとＴｉの複合窒化物層で硬質被覆層を構成することによって、重切削加工において、すぐれた耐欠損性が得られることが開示されている。
【０００５】
ただ、前述した被覆工具は、硬質被覆層としてＴｉＡｌＮを蒸着形成することについて開示されているものの、Ａｌの含有割合ｘを０．６５以上にすることについては、開示も示唆もされていない。
このような観点から、化学蒸着法で硬質被覆層を形成することで、Ａｌの含有割合ｘを、０．９程度にまで高める技術も提案されている。
【０００６】
例えば、特許文献３には、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３の混合反応ガス中で、６５０〜９００℃の温度範囲において化学蒸着を行うことにより、Ａｌの含有割合ｘの値が０．６５〜０．９５である（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層を蒸着形成できることが記載されているが、この文献では、この（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層の上にさらにＡｌ２Ｏ３層を被覆し、これによって断熱効果を高めることを目的とするものであるから、Ａｌの含有割合ｘの値を０．６５〜０．９５まで高めた（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層の形成によって、切削性能にどのような影響を及ぼしているかについては明らかでない。
【０００７】
また、例えば、特許文献４には、ＴｉＣＮ層、Ａｌ２Ｏ３層を内層として、その上に、化学蒸着法により、立方晶構造あるいは六方晶構造を含む立方晶構造の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層（ただし、原子比で、ｘは０．６５〜０．９０）を外層として被覆するとともに該外層に１００〜１１００ＭＰａの圧縮応力を付与することにより、被覆工具の耐熱性と疲労強度を改善することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１２−２０３９１号公報
【特許文献２】特開２００９−５６５４０号公報
【特許文献３】特表２０１１−５１６７２２号公報
【特許文献４】特表２０１１−５１３５９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用に亘ってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
しかし、前記特許文献１、２に記載されている被覆工具は、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層からなる硬質被覆層のＡｌの含有割合ｘを高めることについて考慮されていないため、合金鋼の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性、耐チッピング性が十分であるとは言えないという課題があった。
一方、前記特許文献３に記載されている化学蒸着法で蒸着形成した（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層については、Ａｌの含有割合ｘを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性にすぐれた硬質被覆層が得られるものの、靭性に劣るという課題があった。
さらに、前記特許文献４に記載されている被覆工具は、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれるものの、靭性に劣ることから、合金鋼の高速断続切削加工等に供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えないという課題があった。
【００１０】
そこで、本発明が解決しようとする技術的課題、すなわち、本発明の目的は、合金鋼等の高速断続切削等に供した場合であっても、すぐれた靭性を備え、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
そこで、本発明者らは、前述の観点から、少なくともＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物（以下、「（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ，Ｎ）」あるいは「（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）」で示すことがある）を含む硬質被覆層を化学蒸着で蒸着形成した被覆工具の耐チッピング性、耐摩耗性の改善をはかるべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
【００１２】
即ち、従来の少なくとも１層の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を含み、かつ所定の平均層厚を有する硬質被覆層は、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層が工具基体に垂直方向に柱状をなして形成されている場合、高い耐摩耗性を有する。その反面、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層の異方性が高くなるほど（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層の靭性が低下し、その結果、耐チッピング性、耐欠損性が低下し、長期の使用に亘って十分な耐摩耗性を発揮することができず、また、工具寿命も満足できるものであるとはいえなかった。
そこで、本発明者らは、硬質被覆層を構成する（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層について鋭意研究したところ、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層が立方晶結晶構造を有する結晶粒を含有し該立方晶結晶構造を有する結晶粒の結晶粒内平均方位差を２度以上とするという全く新規な着想により、立方晶結晶構造を有する結晶粒内に歪みを生じさせ、硬さと靭性の双方を高めることに成功し、その結果、硬質被覆層の耐チッピング性、耐欠損性を向上させることができるという新規な知見を見出した。
【００１３】
さらに、柱状の結晶粒において、工具基体表面側に比べ皮膜表面側の方が、｛１００｝配向の割合を高くすることにより、靱性を維持しつつ、耐摩耗性が向上するという新規な知見を見出した。
【００１４】
具体的には、硬質被覆層が、化学蒸着法により成膜されたＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ｘavgおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合ｙavg（但し、ｘavg、ｙavgはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦ｘavg≦０．９５、０≦ｙavg≦０．００５を満足し、複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒中に立方晶構造を有するものが存在し該結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から解析し、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合該結晶粒内平均方位差が２度以上を示す結晶粒が複合窒化物または複合炭窒化物層の面積割合で２０％以上存在することにより、立方晶結晶粒に歪みを生じさせることができる。さらに、結晶粒の工具基体表面側に比べ皮膜表面側の方の｛１００｝配向の割合を高くすることにより、靭性を維持しつつ、耐摩耗性が向上する。その結果、このような硬質被覆層を形成した切削工具は、耐チッピング性、耐欠損性が向上し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することを見出した。
【００１５】
そして、前述のような構成の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層は、例えば、工具基体表面において反応ガス組成を周期的に変化させる以下の化学蒸着法によって成膜することができる。
用いる化学蒸着反応装置へは、ＮＨ３とＨ２からなるガス群Ａと、ＴｉＣｌ４、Ａｌ（ＣＨ３）３、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３、Ｎ２、Ｈ２からなるガス群Ｂがおのおの別々のガス供給管から反応装置内へ供給され、ガス群Ａとガス群Ｂの反応装置内への供給は、例えば、一定の周期の時間間隔で、その周期よりも短い時間だけガスが流れるように供給し、ガス群Ａとガス群Ｂのガス供給にはガス供給時間よりも短い時間の位相差が生じるようにして、工具基体表面における反応ガス組成を、ガス群Ａ（第一反応ガス）、ガス群Ａとガス群Ｂの混合ガス（第二反応ガス）、ガス群Ｂ（第三反応ガス）と時間的に変化させることができる。ちなみに、本発明においては、厳密なガス置換を意図した長時間の排気工程を導入する必要は無い。従って、ガス供給方法としては、例えば、ガス供給口を回転させたり、工具基体を回転させたり、工具基体を往復運動させたりして、工具基体表面における反応ガス組成を、ガス群Ａを主とする混合ガス（第一反応ガス）、ガス群Ａとガス群Ｂの混合ガス（第二反応ガス）、ガス群Ｂを主とする混合ガス（第三反応ガス）、と時間的に変化させることでも実現する事が可能である。
工具基体表面に、反応ガス組成（ガス群Ａおよびガス群Ｂを合わせた全体に対する容量％）を、例えば、ガス群ＡとしてＮＨ３：４．０〜６．０％、Ｈ２：６５〜７５％、ガス群ＢとしてＡｌＣｌ３：０．６〜０．９％、ＴｉＣｌ４：０．２〜０．３％、Ａｌ（ＣＨ３）３：０〜０．５％、Ｎ２：１２．５〜１５．０％、Ｈ２：残、反応雰囲気圧力：４．５〜５．０ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００〜９００℃、供給周期１〜５秒、１周期当たりのガス供給時間０．１５〜０．２５秒、ガス供給Ａとガス供給Ｂの位相差０．１０〜０．２０秒として、所定時間、熱ＣＶＤ法を行うことにより、所定の目標層厚の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を成膜する。
【００１６】
前述のようにガス群Ａとガス群Ｂが工具基体表面に到達する時間に差が生じるように供給し、ガス群Ａにおける窒素原料ガスとしてＮＨ３：４．０〜６．０％と設定し、ガス群Ｂにおける金属塩化物原料あるいは炭素原料であるＡｌＣｌ３：０．６〜０．９％、ＴｉＣｌ４：０．２〜０．３％、Ａｌ（ＣＨ３）３：０〜０．５％と設定する事により、結晶粒内に局所的な組成のムラ、転位や点欠陥の導入による結晶格子の局所的な歪みが形成され、なおかつ結晶粒の工具基体表面側と皮膜表面側での｛１００｝配向の度合いを変化させることが出来る。その結果、耐摩耗性を維持しつつ靭性が飛躍的に向上することを見出した。その結果、特に、耐欠損性、耐チッピング性が向上し、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する合金鋼等の高速断続切削加工に用いた場合においても、硬質被覆層が、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮し得ることを見出した。
【００１７】
本願発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、以下に示す態様を有する。
（１）炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚２〜２０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表した場合、複合窒化物または複合炭窒化物層のＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める原子比としての平均含有割合ｘavgおよび複合窒化物または複合炭窒化物層のＣのＣとＮの合量に占める原子比としての平均含有割合ｙavgが、それぞれ、０．６０≦ｘavg≦０．９５、０≦ｙavg≦０．００５を満足し、
（ｂ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
（ｃ）また、前記複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒中のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から解析し、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合該結晶粒内平均方位差が２度以上を示す結晶粒が複合窒化物または複合炭窒化物層の面積割合で２０％以上存在し、
（ｄ）さらに、前記結晶粒の工具基体表面の法線方向に対する結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を前記複合窒化物または複合炭窒化物層を層厚方向に二等分した界面側の領域と表面側の領域に分けて測定し、測定された前記傾斜角のうち法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計した場合、
界面側の領域において、０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体に対しての割合をＭdegとすると、Ｍdegが１０〜４０％であり、
表面側の領域において、０〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体に対しての割合をＮdegとすると、ＮdegがＭdeg＋１０〜Ｍdeg＋３０％であることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物が前記（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表されるＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層に占める面積割合は７０％以上であることを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、前記縦断面方向から観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内の立方晶構造を有する個々の結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１〜２μｍ、平均アスペクト比Ａが２〜１０である柱状組織を有することを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。
（４）前記工具基体と前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の間にＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする前記（１）から（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（５）前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が１〜２５μｍの合計平均層厚で形成されていることを特徴とする前記（１）から（４）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（６）前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜されたものであることを特徴とする前記（１）から（５）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
なお、“結晶粒内平均方位差”とは、後述するＧＯＳ（Ｇｒａｉｎ  Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ  Ｓｐｒｅａｄ）値のことを意味する。
【発明の効果】
【００１８】
本願発明の態様である表面被覆切削工具（以下、「本願発明の表面被覆切削工具」または「本願発明の切削工具」と称する）では、工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚２〜２０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ｘavgおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合ｙavg（但し、ｘavg、ｙavgはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦ｘavg≦０．９５、０≦ｙavg≦０．００５を満足し、複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒中に立方晶構造を有するものが存在し該結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から解析し、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合該結晶粒内平均方位差が２度以上を示す結晶粒が複合窒化物または複合炭窒化物層全体に対して面積割合で２０％以上存在し、前記結晶粒の工具基体表面の法線方向に対する結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を前記複合窒化物または複合炭窒化物層を層厚方向に二等分した界面側の領域と表面側の領域に分けて測定し、測定された前記傾斜角のうち法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計した場合、ａ）界面側の領域において、０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体に対しての割合をＭdegとすると、Ｍdegが１０〜４０％であり、ｂ）表面側の領域において、０〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体に対しての割合をＮdegとすると、ＮdegがＭdeg＋１０〜Ｍdeg＋３０％であり、前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、皮膜断面側から観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内の立方晶構造を有する個々の結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１〜２μｍ、平均アスペクト比Ａが２〜１０である柱状組織を有することによって、立方晶構造を有する結晶粒内に歪みが生じるため、結晶粒の硬さおよび靭性が向上する。その結果、耐摩耗性を損なうことなく耐チッピング性が向上するという効果が発揮され、従来の硬質被覆層に比して、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮し、被覆工具の長寿命化が達成される。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明被覆工具のＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層のＮａＣｌ型の面心立方構造（立方晶）を有する結晶粒の結晶粒内平均方位差の測定方法の概略説明図を示す。
【図２】本願発明の表面被覆切削工具が有する硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の断面を模式的に表した膜構成模式図である。
【図３】本発明被覆工具の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層の断面において、立方晶構造を有する個々の結晶粒の結晶粒内平均方位差（ＧＯＳ値）の面積割合についてのヒストグラムの一例を示すものである。ヒストグラム中の垂直方向の点線は結晶粒内平均方位差が２°の境界線を示し、図３中でこの垂直方向の点線よりも右側のバーは、結晶粒内平均方位差が２°以上のものを示す。
【図４】比較例被覆工具の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層の断面において、立方晶構造を有する個々の結晶粒の結晶粒内平均方位差（ＧＯＳ値）の面積割合についてのヒストグラムの一例を示すものである。ヒストグラム中の垂直方向の点線は結晶粒内平均方位差が２°の境界線を示し、図４中でこの垂直方向の点線よりも右側のバーは、結晶粒内平均方位差が２°以上のものを示す。
【図５】本発明被覆工具の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の界面側の領域において、作成した｛１００｝面の傾斜角度数分布グラフの一例である。集計度数は最大集計度数を１００として規格化した相対値で示している。
【図６】本発明被覆工具の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の表面側の領域において、作成した｛１００｝面の傾斜角度数分布グラフの一例である。集計度数は最大集計度数を１００として規格化した相対値で示している。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本願発明を実施するための形態について、以下に説明する。
【００２１】
硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層の平均層厚：
本願発明の表面被覆切削工具が有する硬質被覆層は、化学蒸着された組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表されるＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含む。この複合窒化物または複合炭窒化物層は、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が２〜２０μｍのとき、その効果が際立って発揮される。その理由は、平均層厚が２μｍ未満では、層厚が薄いため長期の使用に亘っての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０μｍを越えると、ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。したがって、その平均層厚を２〜２０μｍと定めた。
【００２２】
硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層の組成：
本願発明の表面被覆切削工具が有する硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ｘavgおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合ｙavg（但し、ｘavg、ｙavgはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦ｘavg≦０．９５、０≦ｙavg≦０．００５を満足するように制御する。
その理由は、Ａｌの平均含有割合ｘavgが０．６０未満であると、ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層は硬さに劣るため、合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でない。一方、Ａｌの平均含有割合ｘavgが０．９５を超えると、相対的にＴｉの含有割合が減少するため、脆化を招き、耐チッピング性が低下する。したがって、Ａｌの平均含有割合ｘavgは、０．６０≦ｘavg≦０．９５と定めた。
また、複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）ｙavgは、０≦ｙavg≦０．００５の範囲の微量であるとき、複合窒化物または複合炭窒化物層と工具基体もしくは下部層との密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果として複合窒化物または複合炭窒化物層の耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、Ｃ成分の平均含有割合ｙavgが０≦ｙavg≦０．００５の範囲を逸脱すると、複合窒化物または複合炭窒化物層の靭性が低下するため耐欠損性および耐チッピング性が逆に低下するため好ましくない。したがって、Ｃ成分の平均含有割合ｙavgは、０≦ｙavg≦０．００５と定めた。
【００２３】
複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する立方晶結晶粒の結晶粒個々の結晶粒内平均方位差（ＧＯＳ値）：
まず、本願発明において電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から０．１μｍ間隔で解析し、図１に示すように、隣接する測定点Ｐ（以下、ピクセルという）間で５度以上の方位差がある場合、そこを粒界Ｂと定義する。縦断面方向とは、縦断面に垂直な方向を意味する。縦断面とは、工具基体表面に垂直な工具の断面を意味する。そして、粒界で囲まれた領域を１つの結晶粒と定義する。ただし、隣接するピクセル全てと５度以上の方位差がある単独に存在するピクセルは結晶粒とせず、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒として取り扱う。
そして、結晶粒内のあるピクセルと、同一結晶粒内の他のすべてのピクセル間で方位差を計算し、これを平均化したものをＧＯＳ（Ｇｒａｉｎ  Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ  Ｓｐｒｅａｄ）値として定義する。概略図を図１に示す。ＧＯＳ値については、例えば文献「日本機械学会論文集(Ａ編) ７１巻７１２号（２００５−１２） 論文Ｎｏ．０５−０３６７  １７２２〜１７２８」に説明がなされている。なお、本願発明における“結晶粒内平均方位差”とは、このＧＯＳ値を意味する。ＧＯＳ値を数式で表す場合、同一結晶粒内のピクセル数をｎ、結晶粒内の異なるピクセルにおのおの付けた番号をｉおよびｊ（ここで １≦ｉ、ｊ≦ｎとなる）、ピクセルｉでの結晶方位とピクセルｊでの結晶方位から求められる結晶方位差をαｉｊ（ｉ≠ｊ）として、下記式により書ける。  
【００２４】
【数１】
0006548073.tif 000002
【００２５】
電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から０．１μｍ間隔で解析し、幅１０μｍ、縦は膜厚の測定範囲内での縦断面方向からの測定を５視野で実施し、該複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する立方晶結晶粒に属する全ピクセル数を求め、結晶粒内平均方位差を１度間隔で分割し、その値の範囲内に結晶粒内平均方位差が含まれる結晶粒のピクセルを集計して上記全ピクセル数で割ることによって、結晶粒内平均方位差の面積割合を示すヒストグラムを作成する事が出来る。その結果、結晶粒内の結晶方位がばらついており、そのヒストグラムを求めると結晶粒内平均方位差が２度以上を示す結晶粒がＡｌとＴｉの複合窒化物または複合炭窒化物層全体に対して面積割合で２０％以上存在していることが分かった(図３、図４参照)。
このように本願発明の表面被覆切削工具が有するＡｌとＴｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒は、従来のＴｉＡｌＮ層を構成している結晶粒と比較して、結晶粒内で結晶方位のばらつきが大きく、すなわち、歪みがあるため、このことが硬さや靭性の向上に寄与している。
好ましい複合窒化物または複合炭窒化物層の面積に対する、結晶粒内平均方位差が２度以上を示す結晶粒の面積割合は３０〜６０％である。より好ましい複合窒化物または複合炭窒化物層の面積に対する、結晶粒内平均方位差が２度以上を示す結晶粒の面積割合は３５〜５５％である。さらにより複合窒化物または複合炭窒化物層の面積に対する、結晶粒内平均方位差が２度以上を示す結晶粒の面積割合は４０〜５０％である。
【００２６】
複合窒化物または複合炭窒化物層を層厚方向に二等分した界面側の領域と表面側の領域における結晶方位：
複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒は、工具基体表面（界面）側よりも表面側の方が、工具基体表面の法線方向、すなわち｛１００｝面に向いていることにより、靱性を維持しつつ、耐摩耗性が向上するという本発明に特有の効果が奏される。
しかしながら、界面側よりも表面側の｛１００｝面配向度の増加割合が１０％未満であると｛１００｝面配向度の増加割合が少なく、本発明において期待する靱性を維持しつつ耐摩耗性を向上するという効果が十分に奏されない。一方、３０％を超えると配向の急激な変化により結晶のエピタキシャル成長を阻害し、かえって靭性が低下する。また界面側の｛１００｝面配向度が１０％以下では表面側の｛１００｝面配向度の増加割合が３０％以上となり、界面側の｛１００｝面配向度が４０％以上では表面側の｛１００｝面配向度の増加割合が１０％未満となる事が分かった。したがって、結晶粒の工具基体表面の法線方向に対する結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を複合窒化物または複合炭窒化物層を層厚方向に二等分した界面側の領域と表面側の領域に分けて測定し、測定された前記傾斜角のうち法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計した場合、ａ）界面側の領域において、０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体に対しての割合をＭdegとすると、Ｍdegが１０〜４０％であり、ｂ）表面側の領域において、０〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体に対しての割合をＮdegとすると、ＮdegがＭdeg＋１０〜Ｍdeg＋３０％であると定めた。
【００２７】
ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の面積割合：
（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表されるＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層はＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含むことで優れた耐摩耗性を発揮し、その面積割合が７０％を超えることで特に優れた耐摩耗性を発揮する。
【００２８】
ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層内の立方晶構造を有する個々の結晶粒の平均粒子幅Ｗ、平均アスペクト比Ａ：
ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層内の立方晶構造を有する個々の結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１〜２μｍ、平均アスペクト比Ａが２〜１０となる柱状組織となるように構成することにより、靭性および耐摩耗性が向上するという前述した効果をより一層、発揮させることができる。
すなわち、平均粒子幅Ｗを０．１〜２μｍとしたのは、０．１μｍ未満では、被覆層表面に露出した原子におけるＴｉＡｌＣＮ結晶粒界に属する原子の占める割合が相対的に大きくなることにより、被削材との反応性が増し、その結果、耐摩耗性を十分に発揮することができず、また、２μｍを超えると被覆層全体におけるＴｉＡｌＣＮ結晶粒界に属する原子の占める割合が相対的に小さくなることにより、靭性が低下し、耐チッピング性を十分に発揮することができなくなる。したがって、平均粒子幅Ｗを０．１〜２μｍとすることが好ましい。
また、平均アスペクト比Ａが２未満の場合、十分な柱状組織となっていないため、アスペクト比の小さな等軸結晶の脱落を招き、その結果、十分な耐摩耗性を発揮することができない。一方、平均アスペクト比Ａが１０を超えると結晶粒そのものの強度を保つ事が出来ず、かえって、耐チッピング性が低下するため好ましくない。したがって、平均アスペクト比Ａを２〜１０とすることが好ましい。
なお、本願発明では、平均アスペクト比Ａとは、走査型電子顕微鏡を用い、幅１００μｍ、高さが硬質被覆層全体を含む範囲で硬質被覆層の縦断面観察を行った際に、工具基体表面と垂直な皮膜断面側から観察し、基体表面と平行な方向の粒子幅ｗ、基体表面に垂直な方向の粒子長さｌを測定し、各結晶粒のアスペクト比ａ（＝ｌ／ｗ）を算出するとともに、個々の結晶粒について求めたアスペクト比ａの平均値を平均アスペクト比Ａとして算出し、また、個々の結晶粒について求めた粒子幅ｗの平均値を平均粒子幅Ｗとして算出した。
【００２９】
下部層および上部層：
また、本願発明の表面被覆切削工具が有する複合窒化物または複合炭窒化物層は、それだけでも十分な効果を奏するが、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有する下部層を設けた場合、あるいは、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層を設けた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層すぐれた特性を創出することができる。Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層を設ける場合、下部層の合計平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、２０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が１μｍ未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、２５μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
なお、本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の断面を模式的に表した図を図２に示す。
【００３０】
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例１】
【００３１】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｃをそれぞれ製造した。
【００３２】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉
末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｄを作製した。
【００３３】
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｄの表面に、化学蒸着装置を用い、
（ａ）表４、表５に示される形成条件Ａ〜Ｊ、すなわち、ＮＨ３とＨ２からなるガス群Ａと、ＴｉＣｌ４、Ａｌ（ＣＨ３）３、ＡｌＣｌ３、Ｎ２、Ｈ２からなるガス群Ｂ、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成（ガス群Ａおよびガス群Ｂを合わせた全体に対する容量％）を、ガス群ＡとしてＮＨ３：４．０〜６．０％、Ｈ２：６５〜７５％、ガス群ＢとしてＡｌＣｌ３：０．６〜０．９％、ＴｉＣｌ４：０．２〜０．３％、Ａｌ（ＣＨ３）３：０〜０．５％、Ｎ２：１２．５〜１５．０％、Ｈ２：残、反応雰囲気圧力：４．５〜５．０ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００〜９００℃、供給周期１〜５秒、１周期当たりのガス供給時間０．１５〜０．２５秒、ガス供給Ａとガス供給Ｂの位相差０．１０〜０．２０秒として、所定時間、熱ＣＶＤ法を行い、表７に示される結晶粒内平均方位差が２度以上を示す立方晶構造を有する結晶粒が表７に示される面積割合存在し、表７に示される目標層厚を有する（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層からなる硬質被覆層を形成することにより本発明被覆工具１〜１５を製造した。
なお、本発明被覆工具６〜１３については、表３に示される形成条件で、表６に示される下部層および／または表７に示される上部層を形成した。
【００３４】
また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｄの表面に、表３および表４、表５に示される条件かつ表８に示される目標層厚（μｍ）で本発明被覆工具１〜１５と同様に、少なくともＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層を蒸着形成した。この時には、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層の成膜工程中に工具基体表面における反応ガス組成が時間的に変化しない様に硬質被覆層を形成することにより比較被覆工具１〜１３を製造した。
なお、本発明被覆工具６〜１３と同様に、比較被覆工具６〜１３については、表３に示される形成条件で、表６に示される下部層および／または表８に示される上部層を形成した。
【００３５】
参考のため、工具基体Ｂおよび工具基体Ｃの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表８に示される参考被覆工具１４、１５を製造した。
なお、参考例の蒸着に用いたアークイオンプレーティングの条件は、次のとおりである。
（ａ）前記工具基体ＢおよびＣを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、アークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って装着し、また、カソード電極（蒸発源）として、所定組成のＡｌ−Ｔｉ合金を配置し、
（ｂ）まず、装置内を排気して１０−２Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−１０００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつＡｌ−Ｔｉ合金からなるカソード電極とアノード電極との間に２００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、装置内にＡｌおよびＴｉイオンを発生させ、もって工具基体表面をボンバード洗浄し、
（ｃ）次に、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して４Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−５０Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつ、前記Ａｌ−Ｔｉ合金からなるカソード電極（蒸発源）とアノード電極との間に１２０Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、前記工具基体の表面に、表８に示される目標組成、目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を蒸着形成し、参考被覆工具１４、１５を製造した。
【００３６】
また、本発明被覆工具１〜１５、比較被覆工具１〜１３および参考被覆工具１４、１５の各構成層の工具基体に垂直な方向の断面を、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表７および表８に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
【００３７】
また、複合窒化物または複合炭窒化物層のＡｌの平均含有割合ｘavgについては、電子線マイクロアナライザ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ−Ｐｒｏｂｅ−Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌｙｓｅｒ：ＥＰＭＡ）を用い、表面を研磨した試料において、電子線を試料表面側から照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均からＡｌの平均含有割合ｘavgを求めた。Ｃの平均含有割合ｙavgについては、二次イオン質量分析（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ−Ｉｏｎ−Ｍａｓｓ−Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＳＩＭＳ）により求めた。イオンビームを試料表面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。Ｃの平均含有割合ｙavgはＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層についての深さ方向の平均値を示す。ただしＣの含有割合には、意図的にガス原料としてＣを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なＣの含有割合を除外している。具体的にはＡｌ（ＣＨ３）３の供給量を０とした場合の複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）を不可避的なＣの含有割合として求め、Ａｌ（ＣＨ３）３を意図的に供給した場合に得られる複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）から前記不可避的なＣの含有割合を差し引いた値をｙavgとして求めた。
【００３８】
さらに、電子線後方散乱回折装置を用いてＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する立方晶構造を有する個々の結晶粒の結晶方位を縦断面方向から解析し、隣接するピクセル間で５度以上の方位差がある場合、そこを粒界とし、粒界で囲まれた領域を１つの結晶粒とし、結晶粒内のあるピクセルと、同一結晶粒内の他のすべてのピクセル間で結晶粒内方位差を求め、結晶粒内方位差が０度以上１度未満、１度以上２度未満、２度以上３度未満、３度以上４度未満、・・・と０〜１０度の範囲を１度ごとに区切って、マッピングした。そのマッピング図から、結晶粒内平均方位差が２度以上となる結晶粒がＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層全体に占める面積割合を求めた。
その結果を表７および表８に示す。
図３に、本発明被覆工具２について測定した結晶粒内平均方位差（すなわちＧＯＳ値）のヒストグラムの一例を示し、また、図４には、比較被覆工具２について測定した結晶粒内平均方位差のヒストグラムの一例を示す。
【００３９】
また、硬質被覆層の傾斜角度数分布については、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物層からなる硬質被覆層の断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面を層厚方向に二分した工具基体表面（界面）側の領域と表面側の領域に分けて解析し、７０度の入射角度で１０ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、工具基体と垂直方向に関しては前記界面側の領域と表面側の領域の測定範囲内、工具基体と水平方向には幅１０μｍ、５視野分について、０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射し、電子線後方散乱回折像装置を用いて、工具基体表面の法線（断面研磨面における工具基体表面と垂直な方向）に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより、０〜１２度の範囲内に存在する度数の割合を求めた。その結果を表７および表８に示す。
さらに電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から０．１μｍ間隔で解析し、幅１０μｍ、縦は膜厚の測定範囲内での縦断面方向からの測定を５視野で実施し、該複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する立方晶結晶粒に属する全ピクセル数を求め、前記５視野での該硬質被覆層に対する測定において全測定ピクセル数との比によって、該複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する立方晶結晶粒の面積割合を求めた。
【００４０】
【表１】
0006548073.tif 000003
【００４１】
【表２】
0006548073.tif 000004
【００４２】
【表３】
0006548073.tif 000005
【００４３】
【表４】
0006548073.tif 000006
【００４４】
【表５】
0006548073.tif 000007
【００４５】
【表６】
0006548073.tif 000008
【００４６】
【表７】
0006548073.tif 000009
【００４７】
【表８】
0006548073.tif 000010
【００４８】
つぎに、前記各種の被覆工具をいずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１〜１５、比較被覆工具１〜１３および参考被覆工具１４，１５について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。その結果を表９に示す。
【００４９】
工具基体：炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット、
切削試験：乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材、
回転速度：９５５  ｍｉｎ−１、
切削速度：３７５  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．２  ｍｍ、
一刃送り量：０．１５  ｍｍ／刃、
切削時間：８分、
【００５０】
【表９】
0006548073.tif 000011
【実施例２】
【００５１】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１０に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体α〜γをそれぞれ製造した。
【００５２】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１１に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０９ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体δを形成した。
【００５３】
つぎに、これらの工具基体α〜γおよび工具基体δの表面に、化学蒸着装置を用い、実施例１と同様の方法により表３および表４に示される条件で、少なくとも（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を含む硬質被覆層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１３に示される本発明被覆工具１６〜３０を製造した。
なお、本発明被覆工具３４〜３８については、表３に示される形成条件で、表１７に示すような下部層および／または表１８に示すような上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具１９〜２８については、表３に示される形成条件で、表１２に示される下部層および／または表１３に示される上部層を形成した。
【００５４】
また、比較の目的で、同じく工具基体α〜γおよび工具基体δの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３および表４に示される条件かつ表１４に示される目標層厚で本発明被覆工具と同様に硬質被覆層を蒸着形成することにより、表１４に示される比較被覆工具１６〜２８を製造した。
なお、本発明被覆工具１９〜２８と同様に、比較被覆工具１９〜２８については、表３に示される形成条件で、表１２に示される下部層および／または表１４に示される上部層を形成した。
【００５５】
参考のため、工具基体βおよび工具基体γの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１４に示される参考被覆工具２９，３０を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例１に示される条件と同様の条件を用いた。
【００５６】
また、本発明被覆工具１６〜３０、比較被覆工具１６〜２８および参考被覆工具２９，３０の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表１３および表１４に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
【００５７】
さらに、電子線後方散乱回折装置を用いてＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する立方晶構造を有する個々の結晶粒の結晶方位を縦断面方向から解析し、結晶粒内方位差が０度以上１度未満、１度以上２度未満、２度以上３度未満、３度以上４度未満、・・・と０〜１０度の範囲を１度ごとに区切って、マッピングした。そのマッピング図から、結晶粒内平均方位差と結晶粒内方位差が２度以上となる結晶粒がＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層全体に占める面積割合を求めた。その結果を表１３および表１４に示す。
【００５８】
また、硬質被覆層の傾斜角度数分布については、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合炭窒化物層からなる硬質被覆層の断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面を層厚方向に二分した工具基体表面（界面）側の領域と表面側の領域に分けて解析し、７０度の入射角度で１０ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記界面側の領域と表面側の領域の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射し、電子線後方散乱回折像装置を用いて、工具基体と水平方向に幅１０μｍ、５視野分について、０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、工具基体表面の法線（断面研磨面における工具基体表面と垂直な方向）に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより、０〜１２度の範囲内に存在する度数の割合を求めた。その結果を表１３および表１４に示す。
【００５９】
【表１０】
0006548073.tif 000012
【００６０】
【表１１】
0006548073.tif 000013
【００６１】
【表１２】
0006548073.tif 000014
【００６２】
【表１３】
0006548073.tif 000015
【００６３】
【表１４】
0006548073.tif 000016
【００６４】
つぎに、前記各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１６〜３０、比較被覆工具１６〜２８および参考被覆工具２９，３０について、以下に示す、炭素鋼の乾式高速断続切削試験、鋳鉄の湿式高速断続切削試験を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
切削条件１：
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３７０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
（通常の切削速度は、２２０ｍ／ｍｉｎ）、
切削条件２：
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ７００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３２０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．２ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
表１５に、前記切削試験の結果を示す。
【００６５】
【表１５】
0006548073.tif 000017
【実施例３】
【００６６】
原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の平均粒径を有するｃＢＮ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を用意し、これら原料粉末を表１６に示される配合組成に配合し、ボールミルで８０時間湿式混合し、乾燥した後、１２０ＭＰａの圧力で直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法をもった圧粉体にプレス成形し、ついでこの圧粉体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、９００〜１３００℃の範囲内の所定温度に６０分間保持の条件で焼結して切刃片用予備焼結体とし、この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：４ＧＰａ、温度：１２００〜１４００℃の範囲内の所定温度に保持時間：０．８時間の条件で超高圧焼結し、焼結後上下面をダイヤモンド砥石を用いて研磨し、ワイヤー放電加工装置にて所定の寸法に分割し、さらにＣｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＪＩＳ規格ＣＮＧＡ１２０４０８の形状（厚さ：４．７６mm×内接円直径：１２．７mmの８０°菱形）をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｚｒ：３７．５％、Ｃｕ：２５％、Ｔｉ：残りからなる組成を有するＴｉ−Ｚｒ−Ｃｕ合金のろう材を用いてろう付けし、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅：０．１３ｍｍ、角度：２５°のホーニング加工を施し、さらに仕上げ研摩を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもった工具基体２Ａ、２Ｂをそれぞれ製造した。
【００６７】
【表１６】
0006548073.tif 000018
【００６８】
つぎに、これらの工具基体２Ａ、２Ｂの表面に、化学蒸着装置を用い、実施例１と同様の方法により表３および表４に示される条件で、少なくとも（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を含む硬質被覆層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１８に示される本発明被覆工具３１〜４０を製造した。
なお、本発明被覆工具３４〜３８については、表３に示される形成条件で、表１７に示すような下部層および／または表１８に示すような上部層を形成した。
【００６９】
また、比較の目的で、同じく工具基体２Ａ、２Ｂの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３および表４に示される条件で、少なくとも（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を含む硬質被覆層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１９に示される比較被覆工具３１〜３８を製造した。
なお、本発明被覆工具３４〜３８と同様に、比較被覆工具３４〜３８については、表３に示される形成条件で、表１７に示すような下部層および／または表１９に示すような上部層を形成した。
【００７０】
参考のため、工具基体２Ａ、２Ｂの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１９に示される参考被覆工具３９，４０を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例１に示される条件と同様の条件を用い、前記工具基体の表面に、表１９に示される目標組成、目標層厚の（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層を蒸着形成し、参考被覆工具３９，４０を製造した。
【００７１】
また、本発明被覆工具３１〜４０、比較被覆工具３１〜３８および参考被覆工具３９，４０の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表１８および表１９に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
【００７２】
また、前記本発明被覆工具３１〜４０、比較被覆工具３１〜３８および参考被覆工具３９，４０の硬質被覆層について、実施例１に示される方法と同様の方法を用いて、Ａｌの平均含有割合ｘavg、Ｃの平均含有割合ｙavg、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を構成する立方晶構造を有する結晶粒の結晶粒内平均方位差が２度以上となる結晶粒の面積割合、平均粒子幅Ｗ、平均アスペクト比Ａを算出した。その結果を、表１８および表１９に示す。
さらに、実施例１に示される方法と同様の方法を用いて、界面側の領域と表面側の領域における｛１００｝面の法線がなす傾斜角の傾斜角度数分布を求め、０〜１２度の範囲に存在する度数の合計が度数全体に対して占める割合を求めた。その結果を、表１８および表１９に示す。
【００７３】
【表１７】
0006548073.tif 000019
【００７４】
【表１８】
0006548073.tif 000020
【００７５】
【表１９】
0006548073.tif 000021
【００７６】
つぎに、各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具３１〜４０、比較被覆工具３１〜３８および参考被覆工具３９，４０について、以下に示す、浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
工具基体：立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体、
切削試験：浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０（硬さ：ＨＲＣ６０）の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：２４０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：０．１２ｍｍ、
送り：０．１２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：４分、
表２０に、前記切削試験の結果を示す。
【００７７】
【表２０】
0006548073.tif 000022
【００７８】
表９、表１５および表２０に示される結果から、本発明の被覆工具は、硬質被覆層を構成するＡｌとＴｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する立方晶結晶粒内において、所定の結晶粒内平均方位差が存在するとともに、結晶粒の界面側の領域と表面側の領域で｛１００｝面の法線がなす傾斜角が所定の傾斜角度数分布を有することで、結晶粒の歪みにより、硬さが向上し、高い耐摩耗性を保ちつつ、靱性が向上する。しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合でも、耐チッピング性、耐欠損性にすぐれ、その結果、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することが明らかである。
【００７９】
これに対して、硬質被覆層を構成するＡｌとＴｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する立方晶結晶粒内において、所定の結晶粒内平均方位差が存在していないか、結晶粒の界面側の領域と表面側の領域で｛１００｝面の法線がなす傾斜角が所定の傾斜角度数分布を有していない比較被覆工具１〜１３、１６〜２８，３１〜３８および参考被覆工具１４、１５、２９、３０、３９、４０については、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合、チッピング、欠損等の発生により短時間で寿命にいたることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００８０】
前述のように、本発明の被覆工具は、合金鋼の高速断続切削加工ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【符号の説明】
【００８１】
Ｐ    測定点（ピクセル）
Ｂ    粒界
１    工具基体
２    硬質被覆層
３    複合窒化物または複合炭窒化物層
【図１】
0006548073.tif 000023
【図２】
0006548073.tif 000024
【図３】
0006548073.tif 000025
【図４】
0006548073.tif 000026
【図５】
0006548073.tif 000027
【図６】
0006548073.tif 000028