(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液滴重合用の反応器（１）を含む、粉末状ポリ（メタ）アクリレートを製造するための装置であって、該液滴重合用の反応器（１）が、ポリ（メタ）アクリレートを製造するための、モノマー溶液が滴下される穿孔を有する該モノマー溶液の滴下装置（５）と、滴下装置（５）の上方のガス用の添加口（１３）と、反応器（１）と流動層（１１）の周縁部における少なくとも１つのガス回収口（１９）とを有する装置であって、ここで、前記溶液が滴下される最も外側の穿孔が、垂直下向きに落下する液滴が流動層（１１）に落下し、及び滴下装置（５）とガス回収口（１９）との間の真ん中の高さの水力直径が、流動層（１１）の水力直径より少なくとも１０％大きいように位置決めされており、ここで、反応器（１）が、流動層（１１）の上方で、円錐状に反応器（１）の最大水力直径まで拡大し、かつ少なくとも１つのガス回収口（１９）が、流動層（１１）の上方の円錐状の拡大部から反応器（１）の円筒状の壁に向かう移行部に位置決めされており、ここで、流動層（１１）の上方の円錐状の拡大部の直径が、拡大部の上端で、円錐状の拡大部の上方の反応器壁の直径より大きい装置において、反応器壁が、円錐状の拡大部に突出することで、円錐状の拡大部と反応器壁との間に環状空間が形成され、該空間にはガス回収口が位置決めされていることを特徴とする、前記装置。
【請求項２】
反応器（１）の頂部（３）が、円錐台の形で形成されており、及び滴下装置（５）が円錐台形状の反応器（１）の頂部（３）に位置決めされていることを特徴とする、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
滴下装置（５）によって覆われた反応器（１）中での面積の、最も外側の穿孔を結ぶ線によって取り囲まれた面積に対する比率が５０％未満であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の装置。
【請求項４】
モノマー溶液の滴下装置（５）が、星形に配置されたチャネル（２５）を含み、該チャネルの下側には穿孔が形成されていることを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項５】
少なくともチャネル（２５）のエッジにおける穿孔が、モノマー溶液が反応器（１）の軸（２９）に対して０〜３０°で穿孔から出てくるように形成されていることを特徴とする、請求項４に記載の装置。
【請求項６】
チャネル（２５）がその下側で少なくとも１つの滴下プレートにより閉ざされており、該滴下プレートにはモノマー溶液を添加するための穿孔が形成されていることを特徴とする、請求項４又は５に記載の装置。
【請求項７】
滴下プレートがその下側で長手軸に沿って角度が付けられていることを特徴とする、請求項６に記載の装置。
【請求項８】
長手軸に沿った滴下プレートの穿孔が、エッジより真ん中部分で低いことを特徴とする、請求項６又は７に記載の装置。
【請求項９】
滴下プレートの穿孔が複数の穿孔列において配置されていることを特徴とする、請求項６から８までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項１０】
滴下プレートにおける穿孔が、２５〜５００μｍの範囲の直径を有することを特徴とする、請求項１から９までのいずれか１項に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液滴重合用の反応器を含む、粉末状ポリ（メタ）アクリレートを製造するための装置であって、該液滴重合用の反応器が、ポリ（メタ）アクリレートを製造するための、モノマー溶液が滴下される穿孔を有する該モノマー溶液の滴下装置(Vorrichtung zur Vertropfung)と、滴下装置の上方のガス用の添加口と、該反応器と流動層の周縁部における少なくとも１つのガス回収口とを有する装置に関する。
【０００２】
ポリ（メタ）アクリレートは、特に吸水性ポリマーとして用いられ、これらは、例えば、おむつ、タンポン、生理用ナプキン及び他の衛生用品の製造に際して、又は農園芸における保水剤としても使用される。
【０００３】
吸水性ポリマーの特性は、架橋度により調節することができる。架橋度の上昇とともにゲル強度が上昇して、吸収容量が低下する。すなわち、加圧下吸収の上昇とともに遠心分離保持容量が減少し、ここで、架橋度が非常に高い場合には、加圧下吸収が再び減少する。
【０００４】
使用特性、例えば、おむつにおける通液性及び加圧下吸収を改善するために、一般的に、吸水性ポリマー粒子は後架橋される。それによって、粒子表面における架橋度のみが上昇するため、加圧下吸収と遠心保持容量との関係を少なくとも部分的に切り離すことができる。この後架橋は、水性ゲル相で実施されることができる。しかし、一般的には、粉砕及び篩分されたポリマー粒子は、後架橋剤で表面被覆され、熱的に後架橋され、そして乾燥される。このために適した架橋剤が、親水性ポリマーのカルボキシレート基と共有結合を形成することができる少なくとも２つの基を含有する化合物である。
【０００５】
吸水性ポリマー粒子を製造するために様々な方法が知られている。例えば、ポリ（メタ）アクリレートの製造のために用いられるモノマーと場合により添加剤を混合混練機に添加してよく、該混練機中でモノマーが反応してポリマーとなる。混合混練機中での混練棒を備えた回転シャフトによって、形成されるポリマーは砕片へと引き裂かれる。混練機から取り出されたポリマーは乾燥され、粉砕され、そして更なる処理に送られる。代替的な変法では、モノマーは、更なる添加剤を含有していてもよいモノマー溶液の形態で液滴重合用の反応器中に導入される。モノマー溶液を反応器中に導入すると、該モノマー溶液は分割して液滴になる。液滴形成のメカニズムは、乱流若しくは層流での噴流分割か、さもなければ液滴化であってもよい。ここで、液滴形成のメカニズムは、モノマー溶液の流入条件及び物質特性に依存する。液滴は、反応器中で下向きに落下し、その際にモノマーが反応してポリマーとなる。反応器の下部領域には流動層があり、この層に、反応によって液滴から形成されるポリマー粒子が落下する。それから該流動層で更なる反応が行われる。対応する方法が、例えば国際公開第２００６／０７９６３１（Ａ）号（ＷＯ−Ａ  ２００６／０７９６３１）、国際公開第２００８／０８６９７６（Ａ）号（ＷＯ−Ａ  ２００８／０８６９７６）、国際公開第２００７／０３１４４１（Ａ）号（ＷＯ−Ａ  ２００７／０３１４４１）、国際公開第２００８／０４０７１５（Ａ）号（ＷＯ−Ａ  ２００８／０４０７１５）、国際公開第２０１０／００３８５５（Ａ）号（ＷＯ−Ａ  ２０１０／００３８５５）及び国際公開第２０１１／０２６８７６（Ａ）号（ＷＯ−Ａ  ２０１１／０２６８７６）に記載されている。
【０００６】
モノマー溶液が液滴に分割して、反応器中でポリマーを形成しながら下向きに落下する液滴重合の原理に従って実施されるすべてのプロセスにおける欠点は、液滴の衝突時に粒子が合体してしまうことや、反応器の壁に衝突する液滴が付着してしまうこともあり、そのため堆積物の望ましくない形成が生じてしまうことである。そのうえ、大規模工業的にスケールアップされた場合に流動層を拡大する必要があり、エネルギー消費量が増大しすぎてしまう。
【０００７】
それゆえ、本発明の課題は、壁に衝突する液滴による堆積物形成を最小限に抑え、そのうえ大規模工業的にエネルギー需要量を可能な限り低く保つことができる液滴重合用の反応器を提供することである。
【０００８】
この課題は、液滴重合用の反応器を含む、粉末状ポリ（メタ）アクリレートを製造するための装置であって、該液滴重合用の反応器が、ポリ（メタ）アクリレートを製造するための、モノマー溶液が滴下される穿孔を有する該モノマー溶液の滴下装置と、滴下装置の上方のガス用の添加口と、該反応器と流動層の周縁部における少なくとも１つのガス回収口とを有し、ここで、溶液が滴下される最も外側の穿孔が、垂直下向きに落下する液滴が流動層に落下し、及び滴下装置とガス回収口との間の真ん中の高さの水力直径が、流動層の水力直径より少なくとも１０％大きいように位置決めされている装置によって解決される。
【０００９】
滴下重合用の反応器を、滴下装置とガス回収口との間の真ん中の高さの水力直径が、流動層の水力直径より少なくとも１０％大きいように構成することによって、液滴のごく一部のみが壁に達し、これは液滴がもはや粘着性ではなくなる滞留時間後に初めて起こることが保証される。さらに、溶液が滴下される最も外側の穿孔が、垂直下向きに落下する液滴が流動層に落下するように位置決めされていることによって、液滴が壁に衝突してそこで付着し、それにより堆積物が形成することが回避される。
【００１０】
水力直径ｄhは、次のとおり計算することができる：
【数１】
0006625570.tif 000002
式中、Ａは面積であり、Ｕは周囲長である。水力直径の使用によって、反応器の構成は、横断面積の形状に依存しない。これは、例えば、円形、矩形、任意の多角形状、楕円形又は長円形であってよい。しかしながら、円形の横断面積が有利である。
【００１１】
滴下装置を抜けるモノマー溶液が反応器の壁に噴霧されないように、そして同時に反応器を静的動作と材料コストの両面で好ましく構成するために、反応器の頂部を円錐台の形状に形成し、及び滴下装置を円錐台形状の反応器の頂部に位置決めすることが有利である。
【００１２】
反応器の頂部を円錐台形状に構成することによって、円筒状の構成に比べて材料を節約することができる。そのうえ、円錐台形状に構成された頂部は、反応器の静的安定度を向上させる働きをする。更なる利点は、反応器の頂部で導入されるガスが、比較的小さい横断面を通して供給されなければならず、続けて円錐台形状の構成ゆえに強い渦動が生じずに反応器中を下向きに流れることである。頂部領域で反応器が円筒状に構成され、該反応器の真ん中でガス供給される場合に生じる可能性がある渦動は、ガス流により同伴される液滴が、渦動ゆえに反応器の壁に運ばれる可能性があり、そのため堆積物を形成する原因となり得る欠点を有する。
【００１３】
反応器の高さを可能な限り低く保つために、モノマー溶液の滴下装置は、円錐台形状に構成された頂部において可能な限り上方に配置されている場合にさらに有利である。すなわち、モノマー溶液の滴下装置は、円錐台形状に構成された頂部の高さで配置されており、ここで、円錐台形状に構成された頂部の直径は、滴下装置の直径におおよそ対応している。
【００１４】
最も外側の穿孔の領域で滴下装置を抜けるモノマー溶液が円錐台形状に構成された頂部の壁に噴霧されるのを回避するために、円錐台形状に構成された頂部の水力直径が、滴下装置が配置されている高さで、最も外側の穿孔を結ぶ線で囲まれた面積に対応する水力直径より２％〜３０％、さらに有利には４％〜２５％、特に５％〜２０％大きい場合にとりわけ有利である。そのうえ、頂部の水力直径がいくらか大きいと、液滴が反応器頂部の下方でも、反応器壁に早い段階で衝突してそこに付着しないことが保証される。
【００１５】
更なる有利な実施形態では、反応器は、流動層の上方で、円錐状にその最大水力直径まで拡大する。円錐状の拡大部は、液滴からその落下中にモノマー溶液の重合によって形成されたポリマー粒子が、オフガスと一緒に反応器から吸い出されずに流動床に落下し得るという利点を有する。円錐状の拡大部に直接衝突するポリマー粒子は、反応器の円錐状部分の外側で適切なタッパーによる助けを借りて流動床に滑り落ちることができる。
【００１６】
モノマー溶液の滴下装置の上方のガス用の添加口によって、ガスと液滴が反応器を上から下に向かって並流で流れる。反応器の下部領域には流動床が存在しているので、そのため反応器の下部領域ではガスが反対方向に下から上に向かって流れる。ガスは上下から反応器中に導入されるので、モノマー溶液の滴下装置と流動層との間でガスを回収する必要がある。有利には、ガス回収口は、流動層の上方の円錐状の拡大部から反応器の円筒状の壁に向かう移行部に位置決めされる。ガス回収口の高さで最大反応器直径にまで横断面が相応して拡大することによって、反応器オフガス中への粒子の同伴が防止される。ガス回収環状部の横断面積は、環状部内のガス平均速度が０．２５〜３ｍ／ｓ、有利には０．５〜２．５ｍ／ｓ、特に１．０〜１．８ｍ／ｓになる程度の大きさである。これより小さい値だと、粒子の同伴は軽減するものの、しかしながら非経済的に大きな寸法となり、これより大きい値だと、粒子の同伴が望ましくない高さとなる。
【００１７】
ここで、ガス回収口が位置決めされている反応器の領域は、好ましくは、円錐状の拡大部の直径が、その上端で、反応器の上部の直径よりも大きいように構成されている。反応器を通って上から流れるガスは、上部の反応器壁の下端の周りを流れ、少なくとも１つのガス取出し口を介して、円錐状の拡大部の上端と、円錐状の拡大部に突き出る反応壁の下端との間で形成された環状空間から回収される。ガス取出し口には、固体を分離するための装置が接続されており、ここで、ガス流とともに反応器から取り出されるポリマー粒子が分離され得る。固体を分離するための装置として、例示的に、フィルター又は遠心分離器、例えばサイクロンが適している。とりわけ有利なのはサイクロンである。
【００１８】
本発明によれば、流動層の水力直径は、流動層の面積が少なくとも、滴下装置の最も外側の穿孔から垂直下向きに落下する液滴が流動層に落下する程度の大きさとなるよう選択される。このために、流動層の面積は、滴下装置の最も外側の穿孔を結ぶ線によって形成された面積と少なくとも同じ大きさであり、かつ同じ形状を有する。さらに、流動層の表面は、滴下装置の最も外側の穿孔を結ぶ線によって形成された面積より大きいことも可能である。その際、流動層の表面は、滴下装置の最も外側の穿孔を結ぶ線によって形成された面積よりも５％〜５０％、さらに有利には１０％〜４０％、特に１５％〜３５％大きい場合にとりわけ有利である。この場合、流動層の表面の形状は、最も外側の穿孔を結ぶ線によって取り囲まれた形状にそのつど対応する。例えば、流動層の表面が円形である場合、最も外側の穿孔を結ぶ線によって取り囲まれた面積も円形であり、ここで、流動層の表面の直径は、滴下装置の最も外側の穿孔を結ぶ線によって形成された面積の直径より大きくてよい。
【００１９】
通常、モノマー溶液は、液体噴流の形態で、滴下装置の穿孔から出て、それから反応器中で分割して液滴になる。液体噴流の分割は、一方では、単位時間当たりに穿孔を通って出てくる液体の量に依存し、他方では、反応器を流れるガスの速度と量に依存する。さらに、モノマー溶液の物質特性と穿孔の形状は、噴流分割の種類に影響を及ぼす。本発明の範囲内では、液滴分割を、液滴化又は滴下とも呼ぶ。
【００２０】
反応器中で均一なガス速度を得ることができるように、及び装置の周りを流れるガスの著しい加速及び渦動が生じないように、モノマー溶液の滴下装置に十分にガスを流通させるために、滴下装置によって覆われた反応器中での面積の、最も外側の穿孔を結ぶ線によって取り囲まれた面積に対する比率は５０％未満であり、有利には３〜３０％の範囲にある場合にさらに有利である。
【００２１】
さらに、最も外側の穿孔を結ぶ線によって形成された面積に対する穿孔の数は、１ｍ2当たり１００〜１０００個の穿孔の範囲、有利には１ｍ2当たり１５０〜８００個の穿孔の範囲、特に１ｍ2当たり２００〜５００個の穿孔の範囲にある場合に有利である。これによって、穿孔で形成された液滴が互いに十分大きな間隔を有すること、そのうえ反応器を流れるガスと十分に接触し得ることが保証される。
【００２２】
１つの実施形態では、モノマー溶液の滴下装置は、チャネルを含み、該チャネルの下側には穿孔が形成されており、かつ該チャネルは星形に配置されている。チャネルが星形に配置されていることによって、特に円形の横断面を有する反応器において、液滴の均一な分散を該反応器中で得ることが可能である。添加は、モノマー溶液が導入されるチャネルによって行われる。チャネルの下側の穿孔を通って液体が出ていくことで液滴を形成する。
【００２３】
チャネルから出てくる液滴がチャネルの周りを流れるガスと可能な限り素早く接触するように、チャネルが可能な限り小さい幅を有している場合にさらに有利である。その際、チャネルの幅は、好ましくは２５〜５００ｍｍの範囲にあり、さらに有利には１００〜４００ｍｍの範囲にあり、特に１５０〜３５０ｍｍの範囲にある。
【００２４】
星形配置の場合の個々のチャネルの数ＮRLは、チャネルが配置されている位置での反応器の周囲長Ｕに依存する。有利には、チャネルの数は、以下で定義される範囲にある：
【数２】
0006625570.tif 000003
【００２５】
ここで、周囲長Ｕはメートル単位で用いられ、「ｍ」はメートルを意味する。
【００２６】
滴下装置のチャネルが星形に配置されるよう構成することに加えて、これらはまた、任意のあらゆる配置で互いに配置されていてもよく、例えば互いに平行に又は重なり合うように配置されていてもよく、例えば矩形のピッチ又は三角形のピッチがチャネルの配置によって実現される。三角形のピッチ及び矩形のピッチの場合、それぞれ複数の平行に位置合わせされたチャネルが互いに交差する形で位置合わせされており、ここで、矩形のピッチの場合、互いに交差する形で位置合わせされたチャネル間の角度は９０°であり、かつ三角形のピッチの場合、好ましくは６０°である。
【００２７】
さらに、少なくともチャネルのエッジにおける穿孔が、モノマー溶液が反応器の軸に対してある角度で穿孔から出てくるように形成されている場合に有利である。モノマー溶液が反応器の軸に対してある角度で出てくることによって、反応器中での液滴の均一な分散と、チャネルからの液滴同士のより大きい間隔を得ることができる。チャネルが星形に配置されている場合、さらに有利なのは、モノマー溶液が反応器の軸に対して穿孔から出てくる角度が内側から外側に向かって増大するときである。液体が反応器の軸に対してある角度で出てくることは、例えば穿孔を滴下プレートにおいてある角度に形成することで該穿孔を相応して構成することによってが、又はその代わりに滴下プレートに角度を付けて構成することによって実現することができる。
【００２８】
液滴が穿孔から滴下装置の個々のチャネルの長さ全体にわたって出てくる角度が一定である場合、これは、好ましくは０〜３０°の範囲、有利には０．１〜２０°の範囲、特に０．２〜１５°の範囲にある。
【００２９】
特にチャネルが星形に配置されている場合、２つのチャネル間の間隔は真ん中から外側に向かって増大することから、液滴が穿孔から出てくる角度が該穿孔の位置によって変化する場合に有利である。そのため、中心に近い角度が外側の穿孔の角度より小さい場合に好ましい。
【００３０】
有利には、星形配置の場合、液体が少なくとも半径方向エッジの穿孔から出てくる角度αは、以外で定義される範囲にある：
【数３】
0006625570.tif 000004
【００３１】
式中、ｒは穿孔の半径位置（メートル）であり、ＮLRはチャネルの数であり、ｄpは平均液滴径（メートル）であり、かつｖは液滴流出速度（メートル／秒）である。穿孔の角度αは、度の単位で求められる。値がゼロより小さい場合、計算された値の代わりに角度に０°の値が使用されるべきである。
【００３２】
反応器の軸に対する液滴の流出角を、数値シミュレーション計算によってさらに最適化することができる。流出角を一定に変化させる以外に、代わりに液滴の流出角を段階的に変化させることも可能である。このために、その場合、各段階の真ん中の角度は、上記の定義に従って規定されることが好ましい。
【００３３】
モノマー溶液の滴下装置を簡単に変更するために、チャネルがその下側で少なくとも１つの滴下プレートにより閉ざされており、該滴下プレートにはモノマー溶液を添加するための穿孔が形成されている場合にさらに有利である。これにより、一方では、モノマー溶液又は所望の液滴の大きさに依存して、例えば流出角及び／又は穿孔の大きさを滴下プレートの交換によって容易に変えることが可能となり、他方では、例えば使用した滴下プレートを、これが汚れている場合には、洗浄のために簡単に交換することも可能となる。
【００３４】
液体が反応器の軸に対してある角度で滴下プレートの穿孔から出てくることは、例えば、滴下プレートをその下側でその長手軸に沿って角度を付けることによって実現することができる。チャネルひいては滴下プレートが星形に配置されている場合、これにより、液体が反応器の軸を延びる面に対してある角度で穿孔から出てくるようになる。モノマー溶液が反応器中に添加される穿孔は、好ましくは、滴下プレートの長手軸に平行な列において配置される。ここで、滴下プレートが水平線に対して位置合わせされている角度は、反応器の垂直軸に対する穿孔からの液滴の流出角に対応する。特に複数の滴下プレートが使用され、かつチャネルが星形に配置されている場合、流出角が変わればチャネルにおける各々の滴下プレートも別の角度を有することが好ましく、この角度は、内側から外側に向かって増大し、かつ上述の定義に従ってそれぞれ滴下プレートの真ん中で求められる。
【００３５】
滴下プレートに角度を付けて構成することに加えて、長手軸に沿った滴下プレートの穿孔がエッジより真ん中部分で低い、他の任意の構成も可能である。これは例えば、滴下プレートが円形セグメントの形態で長手軸に沿って形成される場合に可能である。それに例えば、滴下プレートの構成は、これが、平坦に延びる領域を真ん中で長手軸に沿って有し、かつ側方領域が、平坦に延びる領域の左右で長手軸に対して角度が付けられているか又は円弧状に構成されていることも可能である。
【００３６】
十分に多数の液滴を生成するために、滴下プレートの穿孔が複数の穿孔列において配置されている場合に有利である。この場合、１つの穿孔列における個々の穿孔の間隔と、隣接する穿孔列の間隔とが実質的に同じ大きさであるときに特に有利である。１つの穿孔列における穿孔同士と穿孔列同士の適切な間隔は、１〜１００ｍｍの範囲、有利には２〜５０ｍｍの範囲、特に３〜２０ｍｍの範囲にある。
【００３７】
吸水性ポリマーのための適した大きさの液滴を得るために、滴下プレートにおける穿孔が２５〜５００μｍの範囲の直径を有している場合にさらに有利である。
【００３８】
本発明の実施例を図に示し、以下の記載において詳細に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】液滴重合のための反応器の縦断面を示す図
【図２】反応器頂部の縦断面を示す図
【図３】第１の実施形態での滴下チャネルの配置を示す図
【図４】第２の実施形態での滴下チャネルの配置を示す図
【図５】第３の実施形態での滴化チャネルの配置を示す図
【図６】第１の実施形態での滴下チャネルの横断面を示す図
【図７】第２の実施形態での滴下チャネルの横断面を示す図
【図８】第３の実施形態での滴下チャネルの横断面を示す図
【００４０】
図１は、本発明により形成された反応器の縦断面を示す。
【００４１】
液滴重合用の反応器１は、滴下装置５を収容する反応器頂部３、重合反応が行われる中間領域７及び反応が完了する流動層１１を有する下部領域９を含む。
【００４２】
ポリ（メタ）アクリレートを製造するための重合反応を実施するために、滴下装置５にモノマー供給口１２を介してモノマー溶液を供給する。滴下装置５が複数のチャネルを有している場合には、専用のモノマーフィード１２を介して各チャネルにモノマー溶液を供給することが有利である。モノマー溶液は、図１には示されていない穿孔を通って滴下装置５から出て、液滴に分割して、反応器中で下向きに落下する。滴下装置５の上方のガス用の第１の添加口１３を介して、ガス、例えば窒素又は空気を反応器１中に導入する。その際、ガス流は、滴下装置５の穿孔から出てくるモノマー溶液が分割して個々の液滴になるのを補助する。さらに、ガス流は、個々の液滴が接触して、より大きな液滴へと合体し難くさせる。
【００４３】
一方では、反応器の円筒状中間領域７を可能な限り短く構成し、そのうえ液滴が反応器１の壁に衝突するのを回避するために、反応器頂部３は、図示しているように、円錐状に形成されていることが好ましく、ここで、滴下装置５は、円筒状領域の上方の円錐状の反応器頂部３の中にある。しかしながら、その代わりに、反応器を反応器頂部３でも円筒状に中間領域７の直径を持たせて構成することも可能である。しかしながら、反応器頂部３を円錐状に構成することが有利である。滴下装置５の位置は、モノマー溶液が供給される最も外側の穿孔と反応器の壁との間で、液滴が壁に衝突するのを防ぐために、まだ十分に大きな距離があるように選択される。このために、距離は、少なくとも５０〜１５００ｍｍの範囲、有利には１００〜１２５０ｍｍの範囲、特に２００〜７５０ｍｍの範囲にあるべきである。反応器の壁に対してそれより大きな距離をとることも当然可能である。しかしながら、これは、距離が大きくなるにつれて反応器横断面の利用もそれだけ不十分になるという欠点を有する。
【００４４】
下部領域９は流動層１１で終わり、この層１１に、落下中にモノマー液滴から形成されたポリマー粒子が落下する。流動層では、更なる反応が行われて所望の生成物が得られる。本発明によれば、モノマー溶液が滴下される最も外側の穿孔は、垂直下向きに落下する液滴が流動層１１に落下するように位置決めされる。これは、例えば、流動層の水力直径が、滴下装置５の最も外側の穿孔を結ぶ線で取り囲まれた面積の水力直径と少なくとも同じ大きさであることによって実現されることができ、ここで、流動層の横断面積と最も外側の穿孔を結ぶ線が成す面積とは同じ形状を有し、両面積の中心は、垂直面上の投影図では互いに同じ位置にある。流動層１１の位置に対する最も外側の穿孔の最も外側の位置は、図１に破線１５を使って示してある。
【００４５】
さらに、液滴が中間領域７でも反応器の壁に衝突するのを回避するために、液滴化装置とガス回収口との間の真ん中の高さでの水力直径は、流動層の水力直径より少なくとも１０％大きい。
【００４６】
その際、反応器１は、任意のあらゆる横断面形状を有していてよい。しかしながら、反応器１の横断面は円形であることが好ましい。この場合、水力直径は、反応器１の直径に相当する。
【００４７】
流動層１１の上方で、反応器１の直径は、ここに示す実施形態では、反応器１が下部領域９で下から上に向かって円錐状に拡大するように増大する。これは、反応器１中で形成されて壁に衝突するポリマー粒子が、壁を伝って下向きに流動層１１に滑り落ちることができるという利点を有する。さらに、ケーキングを回避するために、反応器の壁を振動させることができるタッパー（ここには示されていない）を該反応器の円錐状部分の外側に設けてよく、それによって、付着するポリマー粒子が剥がれて流動層１１に滑り落ちる。
【００４８】
流動層１１の運転用にガスを供給するために、流動層１１の下方には、ガスを流動層１１に吹き込むガス分散器１７が存在している。
【００４９】
反応器１にはガスが上下から導入されるため、反応器１のガスを適切な位置で取り出す必要がある。このために、少なくとも１つのガス回収口１９が、一定の横断面を有する中間領域７から、円錐状に下から上に向かって拡大する下部領域９への移行部に配置される。この場合、円筒形の中間領域７の壁は、上に向かって円錐状に拡大する下側領域９に突出し、ここで、この位置での円錐状の下側領域９の直径は、中間領域７の直径より大きい。これによって、中間領域７の壁の周りを囲む環状空間２１が形成され、ここにガスが流れ込み、該環状空間２１に接続された少なくとも１つのガス回収口１９を通して取り出すことができる。
【００５０】
流動層１１のさらに反応したポリマー粒子は、流動層の領域での生成物回収口２３を介して回収する。
【００５１】
図２は、反応器頂部の縦断面を示す。
【００５２】
ここに示した実施形態の場合、反応器頂部３は円錐状に形成される。滴下装置５は、星形に反応器頂部３の外側から真ん中まで反応器３に突出する個々のチャネル２５を含む。滴下装置５を抜ける液滴が反応器１の壁に衝突しないことを補助するために、チャネルは、ここに示した実施形態では、反応器頂部３で水平線に対して角度βで配置されている。ここで、角度βは、好ましくは０°〜２０°の範囲、さらに有利には０°〜１５°の範囲、とりわけ有利には０°〜１０°の範囲、特に０°〜５°の範囲にある。チャネルを相応して位置合わせすることによって、液滴が反応器の真ん中に向く角度でチャネルから出ていき、そうして該液滴が反応器１の壁に達して、そこでケーキングし得るリスクがさらに最小限に抑えられる。
【００５３】
チャネル２５の相応の星形配置を図３に示している。チャネルの更なる可能な配置を図４と図５が示す。しかしながら、これらの配置では、水平線に対して角度βによる配置を実現することは困難であるため、この場合、チャネル２５は好ましくは水平に延びる。図４は、チャネルの交点２７がそれぞれ矩形、好ましくは正方形を形成するように、個々のチャネル２５がそれぞれ互いに９０°の角度で配置された矩形のピッチ配置を示す。
【００５４】
図５は、三角形のピッチ配置を示す。この場合、チャネル２５は、チャネル２５の交点２７がそれぞれ正三角形を形成するように、それぞれ互いに６０°の角度で配置される。しかしながら、これはほかに、それぞれ平行に延びるチャネルが常に同じ大きさの間隔を有することを前提としている。
【００５５】
ここに示す実施形態の代わりに、該チャネルを、平行に配置されたチャネル間の間隔が変化するように又は平行に配置されたチャネル間の間隔はそれぞれ同じ大きさであるものの、平行に配置された別方向に延びるチャネル間の間隔は異なるように配置することも当然可能である。そのうえ、チャネルを任意の他の角度で互いに配置することも可能である。
【００５６】
しかしながら、特に円形の反応器横断面の場合には、図３に示す星形配置が有利である。しかしながら、この場合、チャネルの数は、反応器の周囲長に応じて変化してもよい。加えて、チャネルを異なる長さで、これらが反応器１に異なる長さで突き出るように構成することも可能である。しかしながら、この場合、常に回転対称の配置が有利である。
【００５７】
モノマー溶液の供給のためのチャネルをその下側で閉ざし、かつモノマー溶液が反応器中に滴下される穿孔が形成された滴下プレート２６の位置は、ドット領域によって図３〜図５に示している。
【００５８】
図６、７及び８は、異なる実施形態でのチャネル２５の横断面を示す。
【００５９】
反応器横断面にわたって均一な液滴分散を得るためには、少なくともチャネルに外側の穿孔で形成される液滴が、垂直線、すなわち反応器軸に対してある角度で出てくる場合に有利である。このために、例えば、図６に示すように、穿孔が形成されているチャネルの領域を円形セグメントの形態に構成することが可能である。これによって、モノマー溶液が反応器軸線２９に対して出てくる角度αは、チャネルの真ん中から外側に向かって増大する。
【００６０】
その代わりに、図７に示しているように、穿孔が形成されているチャネル基部を、水平線に対してある角度で位置合わせすることも可能であり、ここで、チャネル基部３１に対して垂直に穴があけられている場合、液滴が反応器軸に対して出てくる角度αは、水平線に対するチャネル基部の角度αに相当する。それに、チャネル基部３１の角度が付けられた領域に加えて中間の基部領域３３が水平に延びる構成も可能である。
【００６１】
穿孔を簡単に洗浄することができるように、穿孔が滴下プレートに形成されており、該滴下プレートが、チャネル２５の基部で相応して構成されたオリフィスに位置決めされる場合に有利である。そのとき、滴下プレートは、洗浄のために取り外すことができ、きれいな滴下プレートと交換することができる。この場合、滴下プレートは、好ましくは、図６〜図８に示すようなチャネル２５の基部プロファイルを実現できるように、円形セグメントの形態で又は角度を付けて構成される。
【００６２】
特にチャネルが星形に配置されている場合には、モノマー溶液が出てくる角度が反応器の真ん中から外側に向かって増大する場合にさらに有利である。
【００６３】
ここに示す円形横断面のほかに、チャネル２５を他の任意の横断面で構成することも可能である。特に滴下プレートを用いる場合には、チャネル２５を矩形の横断面で形成することがとりわけ有利である。この場合、チャネルは、取り外し可能な蓋で上端が閉じられていてもよく、かつ滴下プレートは、蓋を取り外した後に簡単に取り出して交換することができる。
【符号の説明】
【００６４】
１  反応器
３  反応器頂部
５  滴下装置
７  中間領域
９  下部領域
１１  流動層
１２  モノマー供給口
１３  ガス用の添加口
１５  流動層１１に対して最も外側の穿孔の位置
１７  ガス分散器
１９  ガス回収口
２１  環状室
２３  生成物回収口
２５  チャネル
２６  滴下プレート
２７  交点
２９  反応器軸
３１  チャネル基部
３３  中間の基部領域
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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