(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化防止剤を含む潤滑油の劣化度合いを判定することにより、潤滑油を管理する方法であって、
下記判定方法ａおよび下記判定方法ｂを用いた
ことを特徴とする潤滑油の管理方法。
判定方法ａ：フーリエ変換赤外分光光度計を用いて、潤滑油の赤外線吸収スペクトルを測定して、酸化防止剤および使用される酸化防止剤と同様な官能基を有した変性物質の含有量を算出し、含有量から潤滑油の劣化度合いを判定する方法。
判定方法ｂ：潤滑油をフィルターでろ過した後、捕捉物の色差を色差計で測定、または潤滑油の色差を色差計で測定し、色差から潤滑油の劣化度合いおよび異物質の混入度合いを判定する方法。
【請求項２】
請求項１に記載の潤滑油の管理方法において、
前記フーリエ変換赤外分光光度計が下記仕様を満たすものである
ことを特徴とする潤滑油の管理方法。
干渉形式：ハイスループットマイケルソン干渉計
分解能：４ｃｍ−１以上
セル材質：ＺｎＳｅ
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の潤滑油の管理方法において、
前記色差計は、ＲＧＢ色空間、または、Ｌ*ａ*ｂ*色空間での色差を測定する
ことを特徴とする潤滑油の管理方法。
【請求項４】
請求項１または請求項２に記載の潤滑油の管理方法において、
前記色差計は、ＲＧＢ色空間での色差を測定する
ことを特徴とする潤滑油の管理方法。
【請求項５】
酸化防止剤を含む使用された潤滑油である測定油の劣化度合いを判定することにより、測定油の余寿命を予測する方法であって、
下記判定方法ａおよび下記判定方法ｂを用いて測定油の判定値を求める第１工程と、
測定油に対し、潤滑油の使用限界のしきい値になるまで所定時間の劣化処理を施し、下記判定方法ａおよび下記判定方法ｂを用いて劣化処理後の測定油の判定値を求める第２工程と、
第２工程での劣化処理の時間と、第２工程で得られた劣化処理後の測定油の判定値と、第１工程で得られた測定油の判定値とに基づいて、測定油の余寿命を予測する第３工程と、
を備えることを特徴とする潤滑油の寿命予測方法。
判定方法ａ：フーリエ変換赤外分光光度計を用いて、潤滑油の赤外線吸収スペクトルを測定して、酸化防止剤および使用される酸化防止剤と同様な官能基を有した変性物質の含有量を算出し、含有量から潤滑油の劣化度合いを判定する方法。
判定方法ｂ：潤滑油をフィルターでろ過した後、捕捉物の色差を色差計で測定、または潤滑油の色差を色差計で測定し、色差から潤滑油の劣化度合いおよび異物質の混入度合いを判定する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、潤滑油の管理方法および潤滑油の寿命予測方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
潤滑油の劣化度合いを判定することは、使用される機械の故障を未然に防ぐことや潤滑油の更油時期を判断する観点より極めて重要である。この判断を行うために、各種の方法により潤滑油の劣化度合いが判定されている。例えば、ＡＳＴＭ  Ｄ４３７８に示される動粘度変化率、酸価増加量、泡立ち量、水分量、錆止め性能、ＡＳＴＭ色、およびロータリーボンベ式酸化安定度試験（ＲＰＶＯＴ）残存率などを測定する方法がある。これらの方法の他に、簡易的な評価方法として、ＡＳＴＭ  Ｄ６８１０およびＤ６９７１に示されるボルタンメトリー法により酸化防止剤残存率を測定する方法や、ＡＳＴＭ  Ｄ７８４３に示される色差法による色差（ΔＥ）を測定する方法により、劣化度合いを判定する方法がある。
ここで、さらにタービン油や風力発電においては、安定した発電を行うために潤滑油の状態管理が非常に重要である。油剤起因や油剤以外の異物質混入による突発的な発電設備の停止は、経済活動および市民生活に大きな影響を及ぼすからである。また、潤滑油においては、状態管理の他に余寿命を予測できる方法も必要とされている。【０００３】
しかしながら、ＡＳＴＭ  Ｄ４３７８に示される方法は、種々の測定を行う必要があること、サンプリングから測定までの状態変化があること、および、測定に熟練を要することなどの問題がある。また、ＡＳＴＭ  Ｄ４３７８に示される方法においては、潤滑油に含まれる酸化防止剤の残存量を定量しないため、実質的な潤滑油の酸化安定性が不明である。そこで、酸化防止剤の定量を別途行う必要があり、一般的に高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）にて測定されている。ＨＰＬＣを用いた方法としては、例えば、ＨＰＬＣでの定量と、ゲルバーミエーションクロマトグラフィー−紫外吸光検出器法での定量とを用いた方法などが提案されている（特許文献１参照）。
また、使用した潤滑剤を近赤外スペクトルで多変量解析して性状や性能を予測することも提案されている（特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−０７４７２８号公報
【特許文献２】特開平１１−１９４１２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、ＨＰＬＣでは、元の酸化防止剤の構造を有するものは定量できるが、酸化防止剤機能を有したまま変質した物質の定量は極めて困難である。また、特許文献１に記載の方法においては、評価に多大な労力を有するという問題がある。
また、ＡＳＴＭ  Ｄ６８１０およびＤ６９７１に示されるボルタンメトリー法での酸化防止剤残存率を測定する方法では、酸化寿命を測定するＲＰＶＯＴ値（ＡＳＴＭ  Ｄ２２７２）との相関が十分でなく劣化度合いの判定としては不十分である。
近赤外スペクトルでは、ＲＰＶＯＴ値を予測できても、潤滑油の酸化防止能を踏まえて潤滑油の寿命までは予測できない。また、酸化防止剤由来のスペクトルと他成分のスペクトルが近接するため定量精度に欠ける問題がある。【０００６】
本発明は、潤滑油の劣化度合いを簡易的にかつ精度良く判定できる潤滑油の管理方法、および潤滑油の寿命予測方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様によれば、酸化防止剤を含む潤滑油の劣化度合いを判定することにより、潤滑油を管理する方法であって、下記判定方法ａおよび下記判定方法ｂを用いたことを特徴とする潤滑油の管理方法が提供される。
判定方法ａ：フーリエ変換赤外分光光度計を用いて、潤滑油の赤外線吸収スペクトルを測定して、酸化防止剤および使用される酸化防止剤と同様な官能基を有した変性物質の含有量を算出し、含有量から潤滑油の劣化度合いを判定する方法。
判定方法ｂ：潤滑油をフィルターでろ過した後、捕捉物の色差を色差計で測定、または潤滑油の色差を色差計で測定し、色差から潤滑油の劣化度合いおよび異物質の混入度合いを判定する方法。【０００８】
本発明の一態様によれば、酸化防止剤を含む使用された潤滑油である測定油の劣化度合いを判定することにより、測定油の余寿命を予測する方法であって、下記判定方法ａおよび下記判定方法ｂを用いて測定油の判定値を求める第１工程と、測定油に対し、潤滑油の使用限界のしきい値になるまで所定時間の劣化処理を施し、下記判定方法ａおよび下記判定方法ｂを用いて劣化処理後の測定油の判定値を求める第２工程と、第２工程での劣化処理の時間と、第２工程で得られた劣化処理後の測定油の判定値と、第１工程で得られた測定油の判定値とに基づいて、測定油の余寿命を予測する第３工程と、を備えることを特徴とする潤滑油の寿命予測方法が提供される。
判定方法ａ：フーリエ変換赤外分光光度計を用いて、潤滑油の赤外線吸収スペクトルを測定して、酸化防止剤および使用される酸化防止剤と同様な官能基を有した変性物質の含有量を算出し、含有量から潤滑油の劣化度合いを判定する方法。
判定方法ｂ：潤滑油をフィルターでろ過した後、捕捉物の色差を色差計で測定、または潤滑油の色差を色差計で測定し、色差から潤滑油の劣化度合いおよび異物質の混入度合いを判定する方法。【０００９】
本発明によれば、潤滑油の劣化度合いを簡易的にかつ精度良く判定できる潤滑油の管理方法、および潤滑油の寿命予測方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本実施形態の潤滑油の管理方法を示すフローチャートである。
【図２】本実施形態の潤滑油の寿命予測方法を示すフローチャートである。
【図３】本実施形態の潤滑油の寿命予測方法を示すフローチャートである。
【図４】実施例１の試料油における有効酸化防止剤残存率と、ＲＰＶＯＴ残存率との関係を示すグラフである。
【図５】実施例１の試料油における有効酸化防止剤残存率と、捕捉物の色差との関係を示すグラフである。
【図６】実施例２の測定油における有効酸化防止剤残存率と、ＣＯＳＴ循環回数との関係を示すグラフである。
【図７】実施例３の試料油におけるＲＰＶＯＴ値と、捕捉物の色差および潤滑油の色差との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の一実施形態を詳細に説明する。また、以下に述べる実施形態は、本発明の好適な具体例であるから、技術的に好ましい種々の限定が付されているものの、本発明の範囲は、以下の説明において特に本発明を限定する旨の記載がない限り、これらの態様に限られるものではない。
【００１２】
［潤滑油の管理方法］
まず、本実施形態の潤滑油の管理方法について説明する。
本実施形態の潤滑油の管理方法は、酸化防止剤を含む潤滑油の劣化度合いを判定することにより、潤滑油を管理する潤滑油の管理方法であって、以下説明する判定方法ａおよび判定方法ｂの両方の判定方法により、前記潤滑油を管理する方法である。
本実施形態に用いる潤滑油は、酸化防止剤を含むものである。酸化防止剤としては、アミン系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤などのラジカル補足剤、および、ＺｎＤＴＰ（アルキルジチオリン酸亜鉛）やリン系酸化防止剤などの過酸化物分解剤などが挙げられる。これら酸化防止剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。
【００１３】
（判定方法ａ）
判定方法ａは、フーリエ変換赤外分光光度計を用いて、潤滑油の赤外線吸収スペクトルを測定して、酸化防止剤および酸化防止機能を有する変質物質の含有量を算出し、得られた含有量から潤滑油の劣化度合いを判定する方法である。酸化防止機能を有する変質物質とは、使用される酸化防止剤と同様の官能基を有する変性物質であり、潤滑油を使用することにより熱および酸化劣化を受けて生成する２量体や３量体および他の構造になった化合物のことである。
この判定方法ａにより、酸化防止剤および酸化防止機能を有する変質物質を定量できるので、酸化防止機能の観点から潤滑油の劣化度合いを判定できる。すなわち、得られた含有量が、所定のしきい値（使用管理基準値、更油基準値）未満の場合には、潤滑油が使用限界に達したと判定できる。
ここで、しきい値とは、潤滑油性能が低下し、潤滑油を使用し続けると機械が損傷する可能性があることを示す。このしきい値で、使用管理基準値とは、日常的に管理される値であり、使用管理基準値未満となると使用上問題が発生する可能性があることをいう。更油基準値とは、潤滑油性能が著しく低下し、更油基準値未満となると使用限界になることをいう。
この基準値の管理項目としては、ＲＰＶＯＴ値や酸価値、スラッジ量、水分量などが挙げられる。特に、ＲＰＶＯＴ値は、管理する上で極めて重要となる。基準値の設定については、使用形態において定められるものであり、各々設定すれば良い。
【００１４】
フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）としては、下記仕様を満たすものが好ましく、例えば、Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製の小型ＦＴＩＲ装置ＤｉａｌＰａｔｈなどが挙げられる。
干渉形式：ハイスループットマイケルソン干渉計
分解能：４ｃｍ−１以上
セル材質：ＺｎＳｅ
このようなＦＴＩＲ装置によれば、搭載されたＤｉａｌＰａｔｈセルにより、光路長を一定にし、空気中に含まれる水蒸気、炭酸ガスの影響を受けずに測定できる。また、ＦＴＩＲ装置は、密閉されており、大気の影響を受けず測定が可能であり、干渉計のビームスプリッターの基板にはＺｎＳｅを採用し、大気中の水分に潮解することのない特徴を有する。
ＦＴＩＲ装置により測定した赤外線吸収スペクトルを解析することにより、酸化防止剤および酸化防止機能を有する変質物質の含有量を算出できる。すなわち、酸化防止剤の酸化防止機能に由来する官能基のピークの高さや面積の変化から、酸化防止剤および酸化防止機能を有する変質物質の含有量を算出できる。例えば、アミン系酸化防止剤の場合には、アミノ基のピーク（波数：１５５０〜１６４０ｃｍ−１、３３００〜３５００ｃｍ−１）の変化から、含有量を算出できる。また、フェノール系酸化防止剤の場合には、フェノールのピーク（波数：３６００〜３６５０ｃｍ−１）の変化から、含有量を算出できる。
【００１５】
（判定方法ｂ）
判定方法ｂは、下記（i）または（ii）の方法である。
（i）潤滑油をフィルターでろ過した後、フィルター捕捉物の色差を色差計で測定し、得られた色差から潤滑油の劣化度合いおよび異物質の混入度合いを判定する方法である。
（ii）潤滑油（潤滑油液）の色差（ΔEおよびまたは最大色差）を色差計で測定し、得られた色差から潤滑油の劣化度合いおよび異物質の混入度合いを判定する方法である。
ここで、補足物とは酸化防止剤などの添加剤を有する潤滑油が使用された結果、潤滑油由来の劣化変質物質やそのスラッジおよび装置部品が摩耗や剥離した金属片などの内部汚損物質や砂等の塵埃による外部からの侵入物質がフィルターで補足された物を言う。また、上記の（ii）の方法では、潤滑油（潤滑油液）自体を試料として、その色差（ΔEおよびまたは最大色差）を色差計で測定する。この判定方法ｂにより、潤滑油の変質の観点から潤滑油の劣化度合いおよび異物質の混入度合いを判定できる。すなわち、得られた色差が、所定のしきい値（使用管理基準値、更油基準値）を超える場合には、潤滑油が使用限界に達したと判定できる。
ここで、しきい値とは、潤滑油性能が低下し、潤滑油を使用し続けると機械が損傷する可能性があることを示す。このしきい値で、使用管理基準値とは、日常的に管理される値であり、使用管理基準値を超えると使用上問題が発生する可能性があることをいう。更油基準値とは、潤滑油性能が著しく低下し、更油基準値を超えると使用限界になることをいう。
この基準値の管理項目としては、ＲＰＶＯＴ値や酸価値、スラッジ量、水分量などが挙げられる。特に、ＲＰＶＯＴ値やスラッジ量は、管理する上で極めて重要となる。基準値の設定については、使用形態において定められるものであり、各々設定すれば良い。
スラッジを補足するフィルターとしては、平均孔径が０．２μｍ以上３．０μｍ以下のものが好ましく、０．３μｍ以上２．０μｍ以下のものがより好ましく、０．４５μｍ以上１．０μｍ以下のものがさらに好ましい。このようなフィルターとしては、例えばミリポア社製やアドバンテック東洋社製のメンブランフィルターなどが挙げられる。
潤滑油をフィルターでろ過した後の捕捉物の色差を色差計で測定する方法としては、特許第５１９０６６０号明細書に記載された方法（ＣＰＡ法）やＡＳＴＭ  Ｄ７８４３に記載のタービン油の膜パッチ比色分析法（ＭＰＣ法）に準じた方法が挙げられる。具体的には、潤滑油をろ過器でろ過した後のフィルター捕捉物の色差（ΔＥ）を色差計で測定する。
【００１６】
ろ過方法は、ＪＩＳ  Ｂ９９３１に示されるろ過器具および測定条件にて行う方法が例示される。色差計としては、ＲＧＢ色空間、または、Ｌ*ａ*ｂ*色空間での色差を測定するものが挙げられる。これらの中でも、色の三原色の絶対座標として表される色差を判定するという観点から、ＲＧＢ色空間での色差を測定する色差計がより好ましい。
色差計としては、例えば、ＲＧＢ色空間での色差計として日立金属社製のカラリメトリック・パッチアナライザー（ＣＰＡ法）やナブテスコ（株）製の潤滑油状態監視センサーなどが挙げられ、Ｌ*ａ*ｂ*色空間での色差計としてコニカミノルタ社製の分光測色計（ＭＰＣ法）などが挙げられる。
【００１７】
（潤滑油の管理方法）
本実施形態の潤滑油の管理方法においては、前記判定方法ａおよび前記判定方法ｂの両方の判定方法により、前記潤滑油を管理する。具体的には、図１に示すフローチャートのような処理により、潤滑油を管理する。ただし、図１に示す有効酸化防止剤残存率とミリポア補足物の色差の測定順序を逆にして潤滑油を管理してもよい。
すなわち、判定方法ａで得られる判定値が所定のしきい値（使用管理基準値、更油基準値）未満の場合、或いは、判定方法ｂで得られる判定値が所定のしきい値（使用管理基準値、更油基準値）を超える場合には、潤滑油が劣化したと判定する。潤滑油が使用管理基準値と達したと判定した場合には、使用油（使用した潤滑油）に新油（未使用の潤滑油）を補給（メイクアップ）や、酸化防止剤を高濃度で含有した添加剤コンセントを添加し継続使用できるようにする。更油基準値を超える場合には、使用油（使用した潤滑油）を新油（未使用の潤滑油）に交換することで、潤滑油の寿命を管理する。
【００１８】
本実施形態の潤滑油の管理方法においては、前記判定方法ａおよび前記判定方法ｂといういずれも簡易的な判定方法を用いているので、潤滑油の劣化度合いを簡易的に判定できる。
また、本実施形態の潤滑油の管理方法においては、前記判定方法ａおよび前記判定方法ｂという２つの判定方法を用いており、２つの異なる観点から潤滑油の劣化度合いを判定しているため、潤滑油の劣化度合いを精度良く判定できる。
なお、本実施形態の潤滑油の管理方法は、潤滑油の中でも特にタービン油や風車用のギヤ油や油圧作動油の劣化度合いを簡易的にかつ精度良く判定できる。
【００１９】
［潤滑油の寿命予測方法］
次に、本実施形態の潤滑油の余寿命予測方法について説明する。
本実施形態の潤滑油余寿命予測方法は、酸化防止剤を含む潤滑油の劣化度合いを判定することにより、この潤滑油の余寿命を予測する方法であって、以下説明する第１工程、第２工程、および第３工程を備える方法である。具体的には、図２および図３に示すフローチャートのような処理により、潤滑油の余寿命を予測する。ただし、図２および図３に示す有効酸化防止剤残存率とミリポア補足物の色差の測定順序を逆にして潤滑油の余寿命を予測してもよい。
本実施形態に用いる潤滑油は、酸化防止剤を含むものである。そして、酸化防止剤としては、前述した本実施形態の潤滑油の管理方法で用いる酸化防止剤と同様のものを用いることができる。
【００２０】
第１工程においては、潤滑油の余寿命を予測する測定油を準備し、判定方法ａおよび判定方法ｂの両方の判定方法により、前記測定油の判定値を求める。
潤滑油の余寿命を予測する測定油とは、実機などで実際に使用された潤滑油およびこの使用された潤滑油に新油を補給（メイクアップ）または酸化防止剤を高濃度で配合した酸化防止剤の添加剤コンセントを添加した潤滑油のことをいう。
判定方法ａおよび判定方法ｂとしては、前述した本実施形態の潤滑油の管理方法における判定方法ａおよび判定方法ｂと同様の方法を採用できる。
【００２１】
第２工程においては、前記潤滑油の余寿命を予測する測定油に対し、所定時間の劣化処理を施し、前記判定方法ａ、或いは、前記判定方法ａおよび前記判定方法ｂの両方の判定方法により、前記劣化処理後の測定油の判定値を求める。そして、判定値が所定のしきい値となるまで、この作業を繰り返す。
劣化処理としては、特に限定されないが、ＡＳＴＭ  Ｄ７８７３に記載のＤｒｙ−ＴＯＳＴ法、日本建機化協会規格のＪＣＭＡＳ−Ｐ０４５法や高温循環劣化試験法などが挙げられ、実機の劣化傾向を相似できる方法であることが必要である。
高温循環劣化試験法とは、高温循環劣化装置（ＣＯＳＴ装置）を用いた試験法である。高温循環劣化装置は、容器と、空気吹込部と、循環ポンプと、銅コイルと、ヒータとを備えている。容器中の試料油には、空気吹込部から空気が吹き込まれる。容器中の試料油は循環ポンプにより容器の油貯留部から吸入され、容器の上部に吐出される。容器の上部に吐出された試料油は、ヒータにより加熱された銅コイルを経て、容器の油貯留部に循環する。このような高温循環劣化装置にて、下記条件により、高温循環劣化試験を行うことができる。なお、ＣＯＳＴ装置を循環した回数は、潤滑油の使用管理基準値、更油基準値までの装置の稼働時間に換算できる。
【００２２】
第３工程においては、前記第２工程での劣化処理の時間と、前記第２工程で得られた前記劣化処理後の測定油の判定値と、前記第１工程で得られた測定油の判定値とに基づいて、関係をグラフに示し、使用した潤滑油の余寿命を予測することができる。
判定値を求めるための所定のしきい値は潤滑油の使用限界値（例えば新油のＲＰＶＯＴ値に対してＲＰＶＯＴ維持率５０％点を使用管理基準値、２５％点を更油基準値としたときの酸化防止剤残量とフィルター捕捉物の色差（ΔＥまたは最大色差））を基に決めることができる。少なくともこの２つのしきい値を決めれば、関係をグラフに示すことができ、使用した潤滑油の余寿命を予測することができる。
本実施形態の潤滑油の余寿命を予測する方法によれば、以上のようにして、潤滑油の余寿命を予測する測定油の使用限界時間を簡易的にかつ精度良く予測できる。
なお、本実施形態の潤滑油の寿命予測方法は、潤滑油の中でもタービン油の余寿命を簡易的にかつ精度良く判定できる。
【００２３】
［実施形態の変形］
本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良などは本発明に含まれるものである。
例えば、前記実施形態の潤滑油の管理方法では、判定方法ａおよび判定方法ｂの２つの判定方法を用いたが、これに限定されない。例えば、簡易的に測定できる別の判定方法を加え、３つ以上の判定方法により判定してもよい。
前記実施形態の潤滑油の寿命予測方法では、劣化処理として、ＡＳＴＭ  Ｄ７８７３に記載のＤｒｙ−ＴＯＳＴ法、日本建機化協会規格のＪＣＭＡＳ−Ｐ０４５法や高温循環劣化試験法などを用いたがこれに限定されない。劣化処理として、処理時間と潤滑油の余寿命との相関関係が示せる処理であれば、適宜採用できる。
【実施例】
【００２４】
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
［実施例１］
下記に示す試料油の新油およびＡＳＴＭ  Ｄ７８７３に記載のＤｒｙ−ＴＯＳＴ法および日本建機化協会規格のＪＣＭＡＳ−Ｐ０４５により劣化させた油剤を用いて、判定方法ａおよび判定方法ｂの判定値、並びに、ＲＰＶＯＴ値の測定を行った。
（試料油）出光興産社製ダフニースーパータービンオイルＭＧ３２【００２５】
具体的には、判定方法ａとして、Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製の小型ＦＴＩＲ装置ＤｉａｌＰａｔｈを用いて、試料油の赤外線吸収スペクトルを３５００〜３３００ｃｍ−１の範囲で測定し、ベースライン補正および面積計算できる計算ソフトを利用し吸収ピークの面積値を求め、事前に求めた酸化防止剤量の面積値の検量線により酸化防止剤および使用される酸化防止剤と同様の官能基有する変性物質の含有量比率を算出した。また、判定方法ｂは、試料を６０℃で２４時間加熱処理し、７２時間放置する方法で前処理したものを５２ｇ採取し、ＪＩＳ  Ｂ９９３１の方法でろ過した。この時、洗浄溶剤としてｎ−ヘプタンを用いた。このろ過して得られたフィルターを用いてΔＥの測定を行った。色差計は、日立金属社製のカラリメトリック・パッチアナライザー（ＣＰＡ法）を用いて反射光と透過光の両方の色差（ΔＥ）の測定を行った。なお、用いたフィルターはミリポア社製タイプＡＡＷＰの０．８０μｍ孔径のフィルターを用いた。また、色差の測定においては、事前に、未使用の清浄なフィルターを用いて色差計の校正をした。さらに、ＡＳＴＭ  Ｄ２２７２に記載の方法により、試料油のＲＰＶＯＴ値（単位：ｍｉｎ）を測定した。
次に、この試料油を用いＡＳＴＭ  Ｄ７８７３記載のＤｒｙ−ＴＯＳＴ法および日本建機化協会規格のＪＣＭＡＳ−Ｐ０４５により劣化処理を施し、所定時間経過毎に、判定方法ａおよび判定方法ｂの判定値を測定または算出するとともに、ＲＰＶＯＴ値を測定した。なお、判定方法ａの判定値については、下記数式（Ｆ１）により示される有効酸化防止剤残存率（単位：％）を算出した。
有効酸化防止剤残存率（％）＝（試料油の劣化処理後の酸化防止剤および酸化防止機能を有する変質物質の含有量／試料油の初期の酸化防止剤の含有量）×１００・・・（Ｆ１）【００２６】
得られた結果を図４および図５に示す。図４に示すように、ＲＰＶＯＴ維持率（新油を１００％とした時の値、ＲＰＶＯＴ残存率ともいう）と有効酸化防止剤残存率（新油を１００％とした時の値）の関係に相関関係があることが確認された。また、図５に示すように、ＣＰＡ法で測定したΔＥと有効酸化防止剤残存率の関係に相関があることが確認された。すなわち、判定方法ａおよび判定方法ｂの判定値に基づいて、潤滑油を管理すれば、潤滑油の劣化度合いをＲＰＶＯＴ値と同等の精度で判定できる。また、判定方法ａおよび判定方法ｂは、いずれもＲＰＶＯＴ値の測定と比べて簡易的なので、実施例１の潤滑油の管理方法によれば、潤滑油の劣化度合いを簡易的にかつ精度良く判定できることが確認された。【００２７】
［実施例２］
下記に示す試料油の新油および実機使用油（使用時間：約３０,６００時間）を準備し
、判定方法ａおよび判定方法ｂの判定値の測定を行った。
（試料油）出光興産社製ダフニースーパータービンオイルＭＧ３２【００２８】
具体的には、判定方法ａとして、Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製の小型ＦＴＩＲ装置ＤｉａｌＰａｔｈを用いて、試料油の赤外線吸収スペクトルを３５００〜３３００ｃｍ−１の範囲で測定し、ベースライン補正および面積計算できる計算ソフトを利用し吸収ピークの面積値を求め、事前に求めた酸化防止剤量の面積値の検量線により酸化防止剤および使用される酸化防止剤と同様の官能基有する変性物質の含有量比率を算出した。
そして、新油および実機使用油にそれぞれ、高温循環劣化装置（ＣＯＳＴ装置）を用いた高温循環劣化試験により劣化処理を施し、所定時間経過毎に、判定方法ａの判定値を算出した。なお、判定方法ａの判定値については、前記数式（Ｆ１）により示される有効酸化防止剤残存率（単位：％）を算出した。高温循環劣化試験の条件は、下記の通りである。
なお、このＣＯＳＴ条件の設定は、事前に実機の使用時間毎のＲＰＶＯＴ値を測定し、判定方法ａの判定値がしきい値（使用管理基準値、更油基準値）未満となる時間を確認した。次に、新油を用いてＣＯＳＴ試験を行い、判定方法ａの判定値がしきい値（使用管理基準値、更油基準値）未満となるまでの測定時間毎のＲＰＶＯＴ値を測定し、劣化傾向が合致するか検証した。劣化傾向が同様であれば、ＣＯＳＴ試験の循環回数より、実機で使用される時間に換算したものである。
油量：２５０ｍＬ
温度：２４０℃
油循環量：１ｇ／ｍｉｎ
空気量：２０Ｌ／ｈｒ
サンプリング時間：０〜６００ｍｉｎ【００２９】
次に、図６に示すように、新油および実機使用油における有効酸化防止剤残存率と、ＣＯＳＴ循環回数との関係をグラフに示した。このグラフから、新油および使用油の余寿命を求めることができる。
次いで、潤滑油の寿命予測方法の被対象物である測定油を準備する。この測定油は、新油２０質量％と使用油８０質量％を混合したものである（メイクアップ量：２０質量％）。この測定油に、高温循環劣化装置（ＣＯＳＴ装置）を用いた高温循環劣化試験により劣化処理を施し、所定時間経過毎に、判定方法ａの判定値を算出した。判定方法ａの判定値がしきい値（使用管理基準値、更油基準値）未満となる時間を確認し、図６に示すように、測定油における有効酸化防止剤残存率と、ＣＯＳＴ循環回数との関係をグラフに示した。このグラフから、測定油の余寿命を求めることができる。
また、図６に示すように、使用油の余寿命と、メイクアップした測定油の余寿命とのグラフの比較から、２０質量％のメイクアップにより余寿命を約２年延長可能であることを求めることができる。【００３０】
［実施例３］
実施例１で用いた、試料油の新油およびＡＳＴＭ  Ｄ７８７３に記載のＤｒｙ−ＴＯＳＴ法および日本建機化協会規格のＪＣＭＡＳ−Ｐ０４５により劣化させた油剤を用いて、判定方法ｂの（ii）の測定を行った。なお、ＲＰＶＯＴ値および色差（ΔＥ）の値は実施例１で測定した値を用いた。【００３１】
具体的には、試料を室温で約７０ｇ採取し、ナブテスコ（株）製の潤滑油状態監視センサーを用いて試料温度２５〜３０℃で最大色差（Ｒ−Ｂ）を測定した。【００３２】
得られた結果を図７に示す。図７に示すように、ＲＰＶＯＴ値と、色差（ΔＥ）および最大色差（Ｒ−Ｂ）との関係に相関があることが確認された。すなわち、判定方法ｂの（ii）の判定値に基づいて、潤滑油を管理すれば、潤滑油の劣化度合いをＲＰＶＯＴ値と同等の精度で判定できる。また、判定方法ｂの（ii）は、判定方法ｂの（i）と同様にＲＰＶＯＴ値の測定と比べて簡易的なので、実施例３の潤滑油の管理方法によれば、潤滑油の劣化度合いを簡易的にかつ精度良く判定できることが確認された。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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