(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ｇｄ３−ｘＣａｘ）（Ｇａ５−ｘ−２ｙＺｒｘ＋ｙＭｇｙ）Ｏ１２（０＜ｘ＜３、０＜ｙ＜１）で表され、チョクラルスキー法により育成された非磁性ガーネット単結晶の直胴部から切り出された単結晶基板に対し、両表面を鏡面研磨した後、Ｘ線トポグラフィー像を撮影し、この画像における同心円状の成長縞領域の面積（Ｓ）と、その単結晶基板全面積（Ｓ０）とを求め、Ｓ０に対するＳの割合（Ｓ／Ｓ０）を算出して、（Ｓ／Ｓ０）の値が、単結晶基板面内の格子定数差が所定値以下となる値に設定された基準値以上であった場合に割れが生じにくい非磁性ガーネット単結晶基板として識別することを特徴とする、非磁性ガーネット単結晶基板の識別方法。
【請求項２】
前記所定値は０．００２Åである、請求項１に記載の非磁性ガーネット単結晶基板の識別方法。
【請求項３】
前記基準値は５５％である、請求項１又は請求項２に記載の非磁性ガーネット単結晶基板の識別方法。
【請求項４】
（Ｇｄ３−ｘＣａｘ）（Ｇａ５−ｘ−２ｙＺｒｘ＋ｙＭｇｙ）Ｏ１２（０＜ｘ＜３、０＜ｙ＜１）で表される非磁性ガーネット単結晶をチョクラルスキー法により育成する工程と、
育成された単結晶インゴットの直胴部を界面反転位置よりも下方で分離する工程と、
分離された直胴部から薄い単結晶基板を切り出し、この基板に対して、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の識別方法を適用して、Ｘ線トポグラフィー像における同心円状の成長縞領域の面積（Ｓ）の単結晶基板全面積（Ｓ０）に占める割合（Ｓ／Ｓ０）を算出して基準値と対比する工程と、
（Ｓ／Ｓ０）の値が基準値以上であった場合は、直胴部に対して、円筒研削を行い、円形の非磁性ガーネット単結晶基板を得る工程を含むことを特徴とするＢｉ置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜用基板の製造方法。
【請求項５】
前記直胴部を分離する工程において、分離位置が、非磁性ガーネット単結晶の界面反転位置よりも３０ｍｍ下方であることを特徴とする請求項４に記載のＢｉ置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜用基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非磁性ガーネット単結晶基板の識別方法およびＢｉ置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜用基板の製造方法に関し、より詳しくは、Ｂｉ置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜（ＲＩＧ）を液相エピタキシャル成長させる際に、割れが生じにくい非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶基板の識別方法およびＢｉ置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜用基板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
通信用光アイソレータに用いられるファラデー回転子の材料として、Ｂｉ置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜（Ｒａｒｅ−ｅａｒｔｈ  ｉｒｏｎ  ｇａｒｎｅｔ：ＲＩＧと略記する）が広く用いられており、このＲＩＧ単結晶膜は、ガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶（ＧＧＧ：Ｇｄ３Ｇａ５Ｏ１２）にＣａ、Ｍｇ、Ｚｒを添加した非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）基板を種基板結晶として、液相エピタキシャル（Ｌｉｑｕｉｄ  Ｐｈａｓｅ  Ｅｐｉｔａｘｙ：ＬＰＥと略記する）成長法で育成されている（特許文献１〜２参照）。
ここには、格子定数が１．２４９２〜１．２５ｎｍ、または１．２５０１〜１．２５１０ｎｍのＳＧＧＧ基板が記載されているが、ＲＩＧ単結晶膜の育成を安定させるためには、ＲＩＧ単結晶膜と種基板結晶であるＳＧＧＧの格子定数を一致させる必要がある。
【０００３】
上記ＳＧＧＧ単結晶の育成は、チョクラルスキー（ＣＺ：Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法等の回転引上げ法により行われ、予め混合したＧｄ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、ＣａＣＯ３を坩堝内に所定量仕込み、高周波炉で加熱溶融して原料融液を得た後、坩堝内の原料融液に種結晶を接触させ、種結晶を回転させながら該種結晶を徐々に引き上げてＳＧＧＧ単結晶を育成している（特許文献３参照）。
【０００４】
回転引上げ法による単結晶育成では、製品として使う結晶直胴部を育成する前段階として、結晶径を種結晶から次第に大きくする肩部育成を行う。結晶の肩部育成においては、融液の温度差により発生する融液の自然対流を使い、安定した結晶成長を行うために、結晶を比較的ゆっくり回転させる。
この状態での結晶の固液界面形状は、融液の自然対流を反映して凸形状になっており、更に、結晶中央部にはコアと称する部分ができる。コアは、コア周辺部分と格子定数がわずかに異なるため、コア周辺との間に歪が発生し、コアが存在するＳＧＧＧ単結晶基板を用いてＲＩＧ単結晶膜をＬＰＥ育成すると、ＲＩＧ単結晶膜に割れが発生してしまうので基板として使用できない。
【０００５】
そこで、ＳＧＧＧ単結晶を育成する場合は、結晶径を大きくした段階で、結晶回転速度を急激に上昇させ、融液中に強制対流を発生させて自然対流と競合状態を作り、前述した凸形状部を溶かし、固液界面形状をほぼ平坦な状態にしてから、基板として使用可能な直胴部の育成を実施する。このようにして、界面形状を平坦にすることを界面反転と呼び、界面反転後に育成された結晶には前述したコアはなく、比較的歪の少ない結晶を得ることができる。
【０００６】
界面反転を行うことで、コアに起因する歪みは無くなるものの、界面反転位置の近傍には、まだ界面反転による内部歪みが残留しているため、界面反転位置近傍で結晶を切断し、肩部と直胴部を切り離すと結晶が割れることがあった。そこで肩部を切り離す際の割れを防止するために、内部歪みが少なくなる界面反転位置から３０ｍｍ離れたところで肩部と直胴部を切り離すようにして、ＳＧＧＧ単結晶基板を得ていた（特許文献４）。
しかしながら、このようにして作られたＳＧＧＧ単結晶基板でも、ＬＰＥ育成を行うと、ＳＧＧＧ単結晶基板が割れることがあった。
【０００７】
ＲＩＧ単結晶膜のＬＰＥ育成中に、非磁性ガーネット単結晶基板が割れないようにするには、ＳＧＧＧ単結晶基板内の格子定数の分布を精度良く全面にわたり測定し、基板面内の格子定数差が０．００２Å以内のＳＧＧＧ単結晶基板を選別すれば良い。ところが、ＳＧＧＧ単結晶基板内の格子定数の分布を測定して選別する方法は、標準試料を用いた測定精度の確認に手間がかかるだけでなく、測定にも極めて長い時間を要するので実用的ではないという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００３−２３８２９４号公報
【特許文献２】特開２００３−２３８２９５号公報
【特許文献３】特開２００５−０２９４００号公報
【特許文献４】特開２０１５−０８６１０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、このような従来技術の問題点に鑑み、Ｂｉ置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜（ＲＩＧ）を液相エピタキシャル成長させる際に、割れが生じにくい非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶基板の識別方法およびＢｉ置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜用基板の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、上記従来技術の問題点を解決するために鋭意研究を重ね、ＳＧＧＧ単結晶の外径を整えるための円筒研削を行う前の状態で、ＳＧＧＧ単結晶から切り出された単結晶育成後の外形形状を有するＳＧＧＧ単結晶基板をＸ線トポグラフィー法で撮影し、得られたＸ線トポグラフィー像における同心円状の成長縞領域の大きさを測定し、これと基板面内の格子定数差の間に関係を調べたところ、両者に相関があることを見出し、従来行われていた基板面内の格子定数差による評価方法よりも短時間で、割れにくい基板を効率的に識別できることを確認して、本発明を完成した。
【００１１】
より詳述すれば、本発明者は、ＲＩＧ単結晶膜のＬＰＥ育成中にＳＧＧＧ単結晶基板が割れた原因を調べるために、ＳＧＧＧ単結晶インゴットの状態で、割れたＳＧＧＧ単結晶基板に隣接していたＳＧＧＧ単結晶基板の格子定数を全面にわたり測定したところ、基板面内での格子定数のばらつきが０．００２Åかそれを超えており、そのような単結晶基板内で格子定数に差がある基板を用いてＬＰＥ育成を行うと、ＳＧＧＧ単結晶基板内に僅かに残留する歪みを、ＲＩＧ単結晶膜がＳＧＧＧ単結晶基板上に成長することで歪が増大してしまいＳＧＧＧ単結晶基板が割れたものと推察した。この問題に対して、上記本発明の識別方法を利用すれば時間が短縮できるので、ＲＩＧ単結晶膜成長用のＳＧＧＧ単結晶基板の生産性が高まり製造コストを低減できることも確認して、本発明を完成するに至った。
【００１２】
すなわち、本発明の第１の発明によれば、（Ｇｄ３−ｘＣａｘ）（Ｇａ５−ｘ−２ｙＺｒｘ＋ｙＭｇｙ）Ｏ１２（０＜ｘ＜３、０＜ｙ＜１）で表され、チョクラルスキー法により育成された非磁性ガーネット単結晶の直胴部から切り出された単結晶基板に対し、両表面を鏡面研磨した後、Ｘ線トポグラフィー像を撮影し、この画像における同心円状の成長縞領域の面積（Ｓ）と、その単結晶基板全面積（Ｓ０）とを求め、Ｓ０に対するＳの割合（Ｓ／Ｓ０）を算出して、（Ｓ／Ｓ０）の値が、単結晶基板面内の格子定数差が所定値以下となる値に設定された基準値以上であった場合に割れが生じにくい非磁性ガーネット単結晶基板として識別することを特徴とする、非磁性ガーネット単結晶基板の識別方法が提供される。また、第２の発明によれば、第１の発明において、所定値が０．００２Åである非磁性ガーネット単結晶基板の識別方法が提供される。また、第３の発明によれば、第１又は第２の発明において、基準値が５５％である非磁性ガーネット単結晶基板の識別方法が提供される。
【００１３】
また、本発明の第４の発明によれば、（Ｇｄ３−ｘＣａｘ）（Ｇａ５−ｘ−２ｙＺｒｘ＋ｙＭｇｙ）Ｏ１２（０＜ｘ＜３、０＜ｙ＜１）で表される非磁性ガーネット単結晶をチョクラルスキー法により育成する工程と、育成された単結晶インゴットの直胴部を界面反転位置よりも下方で分離する工程と、分離された直胴部から薄い単結晶基板を切り出し、この基板に対して、第１から第３のいずれかの発明の識別方法を適用して、Ｘ線トポグラフィー像における同心円状の成長縞領域の面積（Ｓ）の単結晶基板全面積（Ｓ０）に占める割合（Ｓ／Ｓ０）を算出して基準値と対比する工程と、（Ｓ／Ｓ０）の値が基準値以上であった場合は、直胴部に対して、円筒研削を行い、円形の非磁性ガーネット単結晶基板を得る工程を含むことを特徴とするＢｉ置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜用基板の製造方法によって提供される。
【００１５】
さらに、本発明の第５の発明によれば、第４の発明において、前記直胴部を分離する工程において、分離位置が、非磁性ガーネット単結晶の界面反転位置よりも３０ｍｍ下方であることを特徴とするＢｉ置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜用基板の製造方法によって提供される。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶基板の識別方法は、Ｘ線トボグラフィー法により単結晶育成後の外形形状を有する非磁性ガーネット単結晶基板のＸ線トポグラフィー像を撮影し、この画像における同心円状の成長縞領域の面積を測定し、単結晶基板全面積に占める割合の比率を求めるという比較的簡易な方法であり、ＲＩＧ単結晶膜成長用のＳＧＧＧ単結晶基板として利用しうるかどうかを正確かつ容易に識別でき、しかも、１枚の基板を約６０分程度の短時間で評価できる。
従来の方法では、基板の格子定数の面内分布を求めており、標準試料を用いた測定精度の確認に手間がかかるだけでなく、格子定数の計測に時間を要するため、基板面内で最小限の箇所の格子定数を評価した場合でも本発明の約７倍以上もの時間が必要であったから、本発明を採用すれば、測定の労力を節減でき評価時間の大幅な短縮が可能となる。
【００１７】
これにより育成された単結晶からＲＩＧ単結晶膜成長用として適切な、割れの生じにくい基板を切り出す時間を大幅に短くすることができ、ＳＧＧＧ単結晶基板の生産性を高め製造コストを低減できる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に係るＳＧＧＧ単結晶インゴットの外観側面と切断箇所を模式的に示す説明図である。
【図２】本発明において、ＳＧＧＧ単結晶の切断面をＸ線トボグラフィー法で撮影した写真である。（Ａ）が切断一枚目、（Ｂ）が切断４枚目の写真である。
【図３】ＳＧＧＧ単結晶から切り出された８枚の基板に対して、Ｘ線トポグラフィー像を撮影し、この画像における同心円状の成長縞領域の基板全体に占める割合を求めて、格子定数差との関係を示したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶基板の識別方法などに係る実施の形態について詳細に説明する。
【００２０】
１．非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶基板の識別方法
本発明は、非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶の表面をＸ線トボグラフィー撮影し、撮影された単結晶の成長縞（ストリエーション）を観測して、この画像における同心円状の成長縞領域の面積（Ｓ）を測定し、単結晶基板全面積（Ｓ０）に占める割合（Ｓ／Ｓ０）を求めることで、非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶基板の良否を識別しようとするものである。
【００２１】
（Ｇｄ３−ｘＣａｘ）（Ｇａ５−ｘ−２ｙＺｒｘ＋ｙＭｇｙ）Ｏ１２（０＜ｘ＜３、０＜ｙ＜１）で表される非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶は、後で詳述するように回転引上げ法で育成されるが、得られたインゴットを模式的に示すと、図１のような外観をしている。
通常、ＳＧＧＧ単結晶は一致溶融結晶ではなく、添加される各元素（Ｃａ、Ｍｇ、Ｚｒ）が僅かながら偏析を示すと共に、各添加元素の濃度に依存して格子定数が変化している。特に格子定数に影響を与えるＺｒの偏析が他の構成元素よりも大きく、そのため回転引上げ法での単結晶育成では、固液界面における過冷却を原因としてＺｒの組成が変動する。そして、これがＲＩＧ単結晶膜成長用のＳＧＧＧ単結晶基板として用いたときに、割れの原因ともなる。
【００２２】
ＳＧＧＧ単結晶基板のＸ線トボグラフィー像の一例を図２に示すが、基板の中心部には同心円状の成長縞が観察される。その外縁を白の点線で示すと、点線の外側では成長縞の対称性が乱れており、（Ａ）のように乱れた部分が多いと基板面内の格子定数差が０．００２Åを超え、一方、（Ｂ）のように白線内の同心円状の成長縞の領域が多いと基板面内の格子定数差が小さくなる。
【００２３】
ＳＧＧＧ単結晶の直胴部の種結晶側から切り出された８枚の基板に対して、基板の中心点をゼロ点とし、ゼロ点からｘ軸、ｙ軸（任意に設定）上のプラス方向、マイナス方向にそれぞれ２ｍｍ、１５ｍｍ、３０ｍｍ離れた部分とゼロ点の計１３点について格子定数を測定し、基板面内の格子定数差を求めるとともに、Ｘ線トポグラフィー像を撮影し、この画像における同心円状の成長縞領域の基板全体に占める割合（図における白の点線内となる領域の割合）を求めて、プロットしたものを図３に示す。
この図３から明らかなように、同心円状の成長縞領域の基板全体に占める割合が大きくなるほど基板面内の格子定数差が小さくなっていることがわかる。
したがって、この方法を用いれば、ＲＩＧ単結晶膜の育成に有用な非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶基板を識別することができる。
【００２４】
本発明では、用いるＸ線トボグラフィー装置の種類や撮影条件などによって限定されない。ただし、撮影される基板の表面は研磨装置で鏡面研磨しておく必要がある。インゴットから切り出した基板を、平面研削盤により砥石を用いて基板の両表面を研削した後、研磨機によりコロイダルシリカを滴下しながら基板の両表面を鏡面に研磨しておくことが望ましい。
なお、通常の研磨装置は、複数枚の基板をセットできることから、２〜６枚の基板を切り出して試料として用意することが時間の節約になって好ましい。
【００２５】
２．Ｂｉ置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜用基板の製造方法
本発明のＢｉ置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜用基板の製造方法は、ＳＧＧＧ単結晶を育成し、特定箇所で直胴部を切断し、薄く切り出したＳＧＧＧ単結晶基板に上記の識別方法でＸ線トボグラフィー像を撮影し、面積の測定と演算を行うことで、ＲＩＧ単結晶膜成長用として適切な割れの生じにくい基板を識別してから、育成された単結晶のインゴットを円筒研削する。
【００２６】
（１）ＳＧＧＧ単結晶の育成
本発明に係るＣａＭｇＺｒ置換型ガドリニウム・ガリウム・ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶は、チョクラルスキー法によりＳＧＧＧ単結晶育成炉を備えた製造装置を用いて育成される。
【００２７】
育成炉としては、筒状のチャンバーと、その内側に設置された高周波コイルと、この高周波コイルの内側に配置された断熱材、および原料粉末が装入されるイリジウム製坩堝を有している。坩堝はカップ状が好ましく、その底部が断熱材上に配置され、かつ周囲も断熱材により保持されるようにする。
また、育成炉には酸素を含有する不活性ガスが給排され、結晶育成時のチャンバー内は酸素を０．１〜５体積％含有する不活性ガスで満たされる。
【００２８】
また、上記高周波コイルは、銅管で構成され、制御部を通じ投入電力が制御されて、坩堝が高周波加熱されると共に温度調節がなされる。また、上記チャンバーの内側で高周波コイル内には断熱材が配置されており、複数の断熱材により囲まれた雰囲気によりホットゾーンが形成される。
上記ホットゾーンの上下方向における温度勾配は、高周波コイルへの投入電力量を制御して変化させ、かつ、断熱材の形状と構成（材質）によっても変化させることができる。更に、高周波コイルの坩堝に対する相対位置を調整することによっても、ホットゾーンの温度勾配を微調整することができる。尚、上記断熱材は、高融点の耐火物により構成される。
【００２９】
本発明では、上記のような装置を用いて、原料粉末の混合物を加熱溶融した後、チョクラルスキー法によって種結晶を融液表面に接触させてから回転させながら引き上げて、ＣａＭｇＺｒ置換型ガドリニウム・ガリウム・ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶を育成する。
【００３０】
本発明では、純度９９．９９％以上の酸化ガドリニウム（Ｇｄ２Ｏ３）粉末、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）粉末、酸化ガリウム（Ｇａ２Ｏ３）粉末、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）粉末を、下記組成式（１）で示される所定の比率に混合し、原料として使用する。
【００３１】
（Ｇｄ３−ｘＣａｘ）（Ｇａ５−ｘ−２ｙＺｒｘ＋ｙＭｇｙ）Ｏ１２    ・・・（１）
（式中、ｘ、ｙは０＜ｘ＜３、０＜ｙ＜１の範囲である。）
【００３２】
前記のように、チョクラルスキー法により育成されるＳＧＧＧ単結晶においては、原料融液から単結晶化する際に添加元素（Ｃａ、Ｍｇ、Ｚｒ）が偏析するため、育成初期のトップ部と育成後期のボトム部とで格子定数は同じではなく、ボトム部の格子定数がトップ部に比べて大きくなってしまう。
【００３３】
そこで、結晶を育成する際は、原料融液組成を調整し、トップ部の格子定数が所望の格子定数範囲の下限である１２．４９５０〜１２．４９６０Åの範囲に入るようにし、ボトム部においても格子定数が１２．４９９０Åを超えないように調整する。
【００３４】
次に、原料粉末の混合物は、酸素を０．１〜５体積％含有する不活性ガス雰囲気下、１７００〜１９００℃に加熱して原料を溶融させる。不活性ガスは、窒素、アルゴンなどであり、好適ましくは窒素ガスが使用される。また、加熱開始から溶融までの時間は、５〜１５時間とするのが好ましい。
【００３５】
その後、原料融液に種結晶を接触させて徐々に温度を降下させ、同時に引き上げ軸を２〜１０ｒｐｍで回転させながら、徐々に引き上げる。これにより種結晶の下部側において原料融液を順次結晶化させる。そして、育成条件に従い高周波コイルへの投入電力を調整し、所望とする直径のＳＧＧＧ単結晶を育成する。
【００３６】
また、ＳＧＧＧ単結晶の肩部を育成するとき、ファセット成長に伴う歪の発生を抑制するため、界面反転操作を行って界面形状を凸から平坦にすることが望ましい。また、単結晶育成に係る一連の温度モニタは坩堝底に取り付けた温度計（熱電対）により行われる。回転引上げ法による単結晶育成では、前段階として、結晶径を種結晶から次第に大きくする肩部育成を行ってから、製品として使う結晶直胴部を育成する。
【００３７】
（２）界面反転と直胴部の分離
結晶の肩部育成においては、融液の温度差により発生する融液の自然対流を使い、安定した結晶成長を行うために、結晶を比較的ゆっくり回転させる。
この状態での結晶の固液界面形状は、融液の自然対流を反映して凸形状になっており、更に、結晶中央部にはコアと称する部分ができる。コアは、コア周辺部分と格子定数がわずかに異なるため、コア周辺との間に歪が発生し、コアが存在するＳＧＧＧ単結晶基板を用いてＲＩＧ単結晶膜をＬＰＥ育成すると、ＲＩＧ単結晶膜に割れが発生し、このままではＬＰＥ用基板として使用することができない。
【００３８】
そこで、ＳＧＧＧ単結晶を育成する場合は、結晶径を大きくした段階で、結晶回転速度を急激に上昇させ、融液中に強制対流を発生させて自然対流と競合状態を作り、前述した凸形状部を溶かし、固液界面形状をほぼ平坦な状態にしてから、基板として使用可能な直胴部の育成を実施する。このようにして、界面形状を平坦にする界面反転後に育成された結晶には、前述したコアはなく、比較的歪の少ない結晶を得ることができる。
【００３９】
界面反転を行うことで、コアに起因する歪みは無くなるものの、界面反転位置の近傍は、まだ界面反転による内部歪みが残留しているため、界面反転位置近傍で結晶を切断し、肩部と直胴部を切り離すと結晶が割れやすい。そこで肩部を切り離す際の割れを防止するために、内部歪みが少なくなる界面反転位置よりも下方で肩部と直胴部を切り離すようにする。本発明では、界面反転位置から３０ｍｍ離れたところで肩部と直胴部を切り離すことが好ましい。
【００４０】
育成されたＳＧＧＧ単結晶は、図１に示すように、種結晶１下部の肩部２と直胴部３を有したものとなり、界面反転位置４よりも下方の切断位置５で切り離される。
【００４１】
（３）基板の識別
その後、分離された直胴部から薄い単結晶基板を切り出す。基板の厚さは特に限定されないが、０．５〜２ｍｍとすることができる。この際、後の研磨装置にセットできる基板の枚数を考慮して、複数枚、例えば２〜６枚を切り出すと効率的で好ましい。
【００４２】
これらの基板に対して平面研磨、鏡面研磨を行った後、上記の識別方法を適用して、Ｘ線トポグラフィー像における同心円状の成長縞領域の面積（Ｓ）、単結晶基板全面積（Ｓ０）を測定し、割合（Ｓ／Ｓ０）を算出して、基準値と対比する。基準値とは、ＲＩＧ単結晶膜のＬＰＥ育成中に、非磁性ガーネット単結晶基板が割れにくくなるときの、合否を判定するための数値である。
【００４３】
上記のとおり、ＳＧＧＧ単結晶の場合、直胴部における同心円状の成長縞領域の面積（Ｓ）が、単結晶基板全面積（Ｓ０）に占める割合（Ｓ／Ｓ０）は、種結晶側が小さく、単結晶育成終盤のボトム側に進むにつれて大きくなる。
【００４４】
そして、図３に示すように、同心円状の成長縞領域の基板全体に占める割合が５５％以上であれば、基板面内の格子定数差が０．００２Å以内になっていることがわかる。
【００４５】
この割合（Ｓ／Ｓ０）が５５％以上であれば基板面内の格子定数の差は０．００２Å以内に入ることから、本発明では、同心円状の成長縞領域の面積割合が５５％以上となった場合を基準値として、それ以降の直胴部から円筒研削を行う。こうして単結晶基板を得ることで、ＲＩＧ単結晶膜のＬＰＥ育成中に、非磁性ガーネット単結晶基板が割れにくくなる。
【００４６】
つまり、育成されたＳＧＧＧ単結晶を肩部と直胴部に分離した後、直胴部の種結晶側から切り出された単結晶育成後の外形形状を有するＳＧＧＧ単結晶基板のＸ線トポグラフィー像を撮影し、この画像における同心円状の成長縞領域の基板全体に占める割合が、基準値の５５％以上であれば、残りの直胴部から得られるＳＧＧＧ単結晶基板の格子定数差は０．００２Å以内になることを意味するので、円筒研削により外径を整えた後、基板状に切断し、研磨した上でＬＰＥ育成用の基板として供することができる。好ましい（Ｓ／Ｓ０）の値は、５８％以上であり、６０％以上がより好ましい。
【００４７】
ところが、上記の識別工程で、同心円状の成長縞領域の基板全体に占める割合が５５％未満であった場合は、さらに直胴部の下方位置で基板を切り出して、Ｘ線トポグラフィー像を撮影し、同心円状の成長縞領域の面積を測定し、割合を算出し、基準値と対比・評価する手順を繰り返し行う。
【００４８】
（４）円筒研削
上記のようにして単結晶基板のＸ線トポグラフィー像を撮影し、同心円状の成長縞領域の面積（Ｓ）と基板全体に占める面積（Ｓ０）との割合を算出し、この成長縞領域の面積割合（Ｓ／Ｓ０）が、基準値すなわち本発明では５５％以上となった以降の直胴部に対して、残された直胴部を円筒研削により外径を整えた後、基板状に切断し、研磨した上でＬＰＥ育成用の基板を製造する。
【００４９】
このような手順を経ることで、得られたＳＧＧＧ単結晶基板は、全て基板面内の格子定数差が０．００２Å以内なので、ＲＩＧ単結晶膜のＬＰＥ育成中に基板が割れることは無くなる。
【実施例】
【００５０】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこの実施例によってのみ限定されるものではない。
【００５１】
（実施例１）
＜単結晶の育成＞
Ｇｄ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＺｒＯ２，ＣａＣＯ３を（Ｇｄ３−ｘＣａｘ）（Ｇａ５−ｘ−２ｙＺｒｘ＋ｙＭｇｙ）Ｏ１２（０＜ｘ＜３、０＜ｙ＜１）で表される割合で混合した後、空気中１６００℃で仮焼して原料とした。この原料粉を直径１５０ｍｍ、高さ１５０ｍｍのイリジウム製坩堝内に、所定量仕込み、高周波加熱炉で１７５０℃まで加熱溶融して原料融液を得た。
その後、融液表面に種結晶を接触させてから、１分間に５回転させながら１時間に３ｍｍの速度で引き上げて、直径が８０ｍｍになるまで肩部を育成した。次に、結晶の回転数を１分間に２０回に増やして、界面反転を実現した後、直胴部の長さが１００ｍｍになるまで育成し、ＳＧＧＧ単結晶を得た。なお、育成雰囲気は、酸素１％、窒素９９％の雰囲気とした。
＜ＳＧＧＧ単結晶基板の識別＞
得られた単結晶を界面反転位置から下方３０ｍｍのところで、肩部と直胴部に分離し、直胴部の種結晶側から厚さが１ｍｍの基板を４枚切り出し、平面研削盤により番手が＃６００と＃１０００の砥石を用いて基板の両表面を研削した後、研磨機によりコロイダルシリカを滴下しながら基板の両表面を鏡面に研磨した。
上記鏡面研磨されたＳＧＧＧ単結晶基板を、Ｘ線トポグラフィー装置にセットし、得られたＸ線トポグラフィー像をもとに、基板中央部の同心円状成長縞領域の面積と基板全体の面積の面積比率（割合）を求めた。基板のセットから面積比率の算出まで約６０分の時間を要した。図２の（Ａ）が切断一枚目、（Ｂ）が切断４枚目の写真である。
＜ＲＩＧ単結晶膜用基板の切り出し＞
得られたＳＧＧＧ単結晶基板は、Ｓ／Ｓ０値が切断一枚目で３６．７％だったが、切断４枚目では５５．３％であったことから、直胴部を円筒研削した後、チェーンソー切断装置にのせ、厚さが１ｍｍの基板を切り出した。
もし、得られたＳＧＧＧ単結晶基板のＳ／Ｓ０値が全て５５％未満であった場合は、さらに直胴部の下方位置で基板を切り出して、この識別を繰り返し行い、５５％以上になったら、直胴部を円筒研削した後、チェーンソー切断装置にのせ、厚さが１ｍｍの基板を切り出すようにする。
【００５２】
（比較例１）
次に、上記実施例１でＸ線トポグラフィー評価に用いたＳＧＧＧ単結晶基板を使用し、格子定数による評価を行った。
格子定数の評価においては、格子定数を０．０００１Åまで求めるという高精度の測定が要求されるため、装置の温度を一定に保つようにした後、予め一辺が２０ｍｍの正方形に切り出されたＳＧＧＧ単結晶からなる標準試料を用いて測定精度の確認を行った。すなわち、この標準試料をＸ線回折装置にセットし、中心部の格子定数を測定する作業を１０回繰り返し、それぞれの格子定数の測定結果より平均値と標準偏差（σ）を求め、平均値プラスマイナス３σの基準範囲を求めた。
次に、測定対象となるＳＧＧＧ単結晶基板を試料として装置にセットし、その中心点をゼロ点とし、ゼロ点からｘ軸、ｙ軸（任意に設定）上のプラス方向、マイナス方向にそれぞれ２ｍｍ、１５ｍｍ、３０ｍｍ離れた部分とゼロ点の計１３点について格子定数を測定し、基板面内における格子定数差を測定した。なお、ＳＧＧＧ単結晶基板の格子定数を測定する前には、毎回、標準試料中心部の格子定数を測定し、得られた格子定数が前記基準範囲内であることを確認することで測定精度の確認を行った。
この結果、前記Ｘ線回折装置起動後の標準試料での測定、計１３点の試料の測定、装置停止前の標準試料での測定、および格子定数差の算出に要した合計時間は、約４３０分であった（標準試料を用いた測定精度の確認を含めると、５００分以上かかっている）。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明に係るＳＧＧＧ単結晶基板の識別方法によれば、Ｘ線トポグラフィー像を撮影し、同心円状の成長縞領域の面積（Ｓ）と、その単結晶基板全面積（Ｓ０）とを求め、Ｓ０に対するＳの割合を算出するという簡易な方法でありながら、ＲＩＧ単結晶膜を成長させる際に、割れが生じにくい非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶基板かどうかを短時間で識別することができる。
そのため、光アイソレータ用ファラデー回転子に用いられるＲＩＧ単結晶膜成長用のＳＧＧＧ単結晶基板を低コストで生産し提供できる。
【符号の説明】
【００５４】
１  種結晶
２  肩部
３  直胴部
４  界面反転位置
５  切断位置
【図１】
0006531665.tif 000002
【図２】
0006531665.tif 000003
【図３】
0006531665.tif 000004