(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体を吸引吐出するための配管とポンプを備えている分注部と、
前記分注部を洗浄液で洗浄する洗浄部と、
主成分が有機溶媒である分注対象液を収容する分注対象液容器と、
共洗い液を収容する共洗い液容器と、
前記分注対象液が吐出される吐出用容器と、
前記分注部及び前記洗浄部の動作を制御する制御部と、を備え、
前記制御部は、前記分注部の前記配管に前記共洗い液が吸引された後、気体を挟んで前記分注対象液がさらに吸引され、前記配管に吸引された前記分注対象液が前記吐出用容器に吐出された後、前記配管に残留する前記分注対象液及び前記共洗い液が廃棄され、前記洗浄液で前記配管が洗浄されるように、前記分注部及び前記洗浄部を動作させる、液体分注装置。
【請求項２】
前記共洗い液は、前記分注対象液又は前記分注対象液の主成分で構成されている請求項１に記載の液体分注装置。
【請求項３】
前記洗浄液は洗浄水である請求項１又は２に記載の液体分注装置。
【請求項４】
前記洗浄部は、
前記洗浄液を貯留する洗浄液タンクと、
前記洗浄液タンクから前記洗浄液を前記分注部の前記配管に供給する洗浄液ポンプと、
前記洗浄液ポンプと前記分注部の前記配管との間を開閉するバルブとを備えている、請求項１から３のいずれか一項に記載の液体分注装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体分注装置及び液体分注方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えばシリンジポンプを用いて試薬や検体を吸引吐出する自動分注機構は、臨床検査機器等で多用されている（例えば特許文献１を参照。）。
【０００３】
図２１は、従来の液体分注方法を説明するための模式図である。図２１を参照して、液体の吸引、吐出及び洗浄の一連の流れを説明する。図２１におけるかっこ数字（１０１）〜（１０６）は、以下に説明される工程（１０１）〜（１０６）に対応している。
【０００４】
工程（１０１）：シリンジポンプに接続された配管とノズル５０１内に洗浄水５０３が満たされる。洗浄水５０３はシリンジポンプ側からノズル５０１内に供給される。この動作は例えば洗浄ポート５０５上で行われる。
【０００５】
工程（１０２）：シリンジポンプが吸引動作されてノズル５０１の先端からノズル５０１内に空気５０７が吸引される。ノズル５０１は試薬５０９が収容された試薬容器５１１上に移動される。
【０００６】
工程（１０３）：ノズル１の先端が試薬容器５１１内に挿入され、試薬５０９に浸される。シリンジポンプが吸引動作されてノズル５０１内に所定量の試薬５０９が吸引される。ノズル５０１内において、洗浄水５０３と試薬５０９は空気５０７によって離隔されている。
【０００７】
工程（１０４）：ノズル５０１の先端が試薬容器５０９から引き抜かれ、吐出用容器５１３の上に移動される。ノズル５０１の先端が吐出用容器５１３内に挿入される。シリンジポンプが吐出動作されてノズル５０１内の試薬５０７が吐出用容器５１３に所定量だけ吐出される。
【０００８】
工程（１０５）：ノズル５０１の先端が吐出用容器５１３から引き抜かれ、洗浄ポート５０５に設けられた廃棄位置の上に移動される。シリンジポンプが吐出動作されてノズル５０１内に残留している試薬５０７が全量廃棄される。
【０００９】
工程（１０６）：ノズル５０１の先端が洗浄ポート５０５に設けられた洗浄位置の上に移動される。洗浄水５０３がシリンジポンプ側からノズル５０１内に供給される。ノズル５０１の先端から洗浄水５０３が吐出され、ノズル５０１内及びノズル５０１の先端部の外壁面が洗浄される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００１−１６５９３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
従来の液体分注方法では、例えば試薬などの分注対象液の吸引時に、ノズルの外壁や内壁に若干の洗浄液が付着して残っている。そうすると、ノズル内に吸引した分注対象液に洗浄液が混入する。また、分注対象液容器に収容されている分注対象液にも洗浄液が混入する。
【００１２】
本発明は、分注対象液への洗浄液の混入を防止することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の実施形態の液体分注装置は、液体を吸引吐出するための配管とポンプを備えている分注部と、上記分注部を洗浄液で洗浄する洗浄部と、分注対象液を収容する分注対象液容器と、共洗い液を収容する共洗い液容器と、上記分注対象液が吐出される吐出用容器と、上記分注部及び上記洗浄部の動作を制御する制御部と、を備え、上記制御部は、上記分注部の上記配管に上記共洗い液が吸引された後、気体を挟んで上記分注対象液がさらに吸引され、上記配管に吸引された上記分注対象液が上記吐出用容器に吐出された後、上記配管に残留する上記分注対象液及び上記共洗い液が廃棄され、上記洗浄液で上記配管が洗浄されるように、上記分注部及び上記洗浄部を動作させるものである。
【００１４】
本発明の実施形態の液体分注方法は、配管に共洗い液を吸引する第１の工程と、気体を挟んで上記配管に分注対象液をさらに吸引する第２の工程と、上記配管に吸引された上記分注対象液を吐出用容器に吐出する第３のエ程と、上記配管に残留する上記分注対象液及び上記共洗い液を吐出廃棄する第４の工程と、上記配管内を洗浄液で洗浄する第５のエ程と、をその順に含む。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の実施形態の液体分注装置及び液体分注方法は、分注対象液への洗浄液の混入を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】液体分注装置の一実施形態における液体分注動作を説明するための模式図である。
【図２】同実施形態の構成を説明するための模式図である。
【図３】液体分注装置の実施形態が適用される前処理装置の一例を説明するための模式的な平面図である。
【図４】前処理キットの分離デバイスの一例を説明するための模式的な断面図である。
【図５】前処理キットの回収容器の一例を説明するための模式的な断面図である。
【図６】分離デバイスに回収容器を装着した状態の前処理キットを説明するための模式的な断面図である。
【図７】分離デバイスの他の例を説明するための模式的な断面図である。
【図８】搬送アームの保持部の構造の一例を説明するための搬送アーム先端部の斜視図である。
【図９】濾過ポートの一例を説明するための模式的な平面図である。
【図１０】図９のＸ−Ｘ断面を示す模式的な断面図である。
【図１１】図９のＹ−Ｙ断面を示す模式的な断面図である。
【図１２】濾過ポートに前処理キットを設置した状態を説明するための模式的な断面構成図である。
【図１３】負圧負荷機構の構成の一例を説明するための概略的な流路構成図である。
【図１４】攪拌部の構造の一例を説明するための模式的な断面構成図である。
【図１５】攪拌部の動作状態を説明するための模式的な断面構成図である。
【図１６】前処理装置の制御系統の一例を説明するための概略的なブロック図である。
【図１７】前処理装置の前処理動作の一例を示すフローチャートである。
【図１８】分析システムの一例を説明するための概略的なブロック図である。
【図１９】同分析システムにおける液体クロマトグラフシステムの構成の一例を説明するための概略的な流路構成図である。
【図２０】液体分注方法の参考例を説明するための模式図である。
【図２１】従来の液体分注方法を説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の実施形態の液体分注装置において、上記共洗い液は、例えば上記分注対象液又は上記分注対象液の主成分で構成されている。ただし、上記共洗い液はこれらに限定されるものではない。
【００１８】
本発明の実施形態の液体分注装置において、上記分注対象液の主成分は例えば有機溶媒である。また、上記洗浄液は例えば洗浄水である。ただし、上記分注対象液の主成分は有機溶媒に限定されず、例えば無機溶媒であってもよい。また、上記洗浄液は洗浄水に限定されない。
【００１９】
本発明の実施形態の液体分注装置において、例えば、上記洗浄部は、上記洗浄液を貯留する洗浄液タンクと、上記洗浄液タンクから上記洗浄液を上記分注部の上記配管に供給する洗浄液ポンプと、上記洗浄液ポンプと上記分注部の上記配管との間を開閉するバルブとを備えている。ただし、上記洗浄部はこの構成に限定されず、上記分注部を洗浄液で洗浄可能な構成を備えていればよい。
【００２０】
図１は、本発明の液体分注装置の一実施形態における液体分注動作を説明するための模式図である。図２は、この実施形態の構成を説明するための模式図である。まず、図２を参照して液体分注装置の構成について説明する。
【００２１】
液体分注装置１は、分注部３と、洗浄部５と、試薬容器７（分注対象液容器）と、共洗い液容器９と、吐出用容器１１と、洗浄ポート１３と、制御部１５を備えている。
【００２２】
分注部３は、液体を吸引吐出するための配管１７とシリンジポンプ１９を備えている。配管１７の一端の先端部分はノズル１７ａによって構成されている。配管１７の他端はシリンジポンプ１９に接続されている。シリンジポンプ１９を吸引動作及び吐出動作させるためのシリンジ用モータ２１が配置されている。
【００２３】
ノズル１７ａは回動及び上下移動されるアーム２３に取り付けられている。アーム２３を回動させるための回動用モータ２５が配置されている。アーム２３を上下移動させるための上下移動用モータ２７が配置されている。
【００２４】
洗浄部５は、洗浄液タンク２９と、洗浄液ポンプ３１と、バルブ３３を備えている。洗浄液タンク２９は洗浄液３５を貯留している。洗浄液３５は例えば洗浄水である。洗浄液ポンプ３１は、洗浄液タンク２９に貯留されている洗浄液３５を分注部３のシリンジポンプ１９及び配管１７に送液する。バルブ３３は洗浄液ポンプ３１とシリンジポンプ１９との間の配管を開閉する。
【００２５】
試薬容器７は試薬３７（分注対象液）を収容する。試薬３７は、例えば主成分が有機溶媒の試薬である。
共洗い液容器９は共洗い液３９を収容する。共洗い液３９は、例えば試薬３７又は試薬３７の主成分で構成されている。
【００２６】
吐出用容器１１は試薬３７が吐出される容器である。
洗浄ポート１３は廃棄位置１３ａと洗浄位置１３ｂを備えている。洗浄ポート１３には廃液と洗浄液が吐出される。
試薬容器７、共洗い液容器９、吐出用容器１１及び洗浄ポート１３は、ノズル１７ａの移動軌跡に沿った円弧上に配置されている。
【００２７】
制御部１５は、分注部３と洗浄部５の動作を制御する。具体的には、制御部１５は、シリンジ用モータ２１、回動用モータ２５、上下移動用モータ２７、洗浄液ポンプ３１及びバルブ３３の動作を制御する。
【００２８】
制御部１５は、分注部３のノズル１７ａに共洗い液３９が吸引された後、気体を挟んで試薬３７がさらに吸引されるように分注部３を動作させる。その後、制御部１５は、ノズル１７ａに吸引された試薬３７が吐出用容器１１に吐出されるように分注部３を動作させる。さらにその後、制御部１５は、ノズル１７ａに残留する試薬３７及び共洗い液３９が廃棄され、洗浄液３５でノズル１７ａ及び配管１７内が洗浄されるように、分注部３及び洗浄部５を動作させる。
【００２９】
図１及び図２を参照して、分注対象液の吸引、吐出及び洗浄の動作を説明する。図１におけるかっこ数字（１）〜（８）は、以下に説明される工程（１）〜（８）に対応している。
【００３０】
工程（１）：制御部１５の制御により分注部３が動作される。回動用モータ２５と上下移動用モータ２７が動作されてアーム２３が動作され、ノズル１７ａの先端が洗浄ポート１３の洗浄位置１３ｂに配置される。制御部１５の制御により洗浄部５が動作される。バルブ３３が開かれ、洗浄液ポンプ３１が動作される。洗浄液３５が洗浄液タンク２９から洗浄液ポンプ３１、バルブ３３、シリンジポンプ１９を介して配管１７に供給される。ノズル１７ａの先端から洗浄位置１３ｂに向けて洗浄液３５が吐出される。ノズル１７ａ内及びノズル１７ａの先端部の外壁面が洗浄される。その後、洗浄液ポンプ３１が停止される。また、バルブ３３が閉じられる。配管１７内及びノズル１７ａ内は洗浄液３５で満たされている。
【００３１】
工程（２）：アーム２３が移動され、ノズル１７ａの先端が共洗い液容器９の上に配置される。シリンジポンプ１９が吸引動作をするようにシリンジ用モータ２１が動作される。ノズル１７ａの先端からノズル１７ａ内に所定量の空気４１が吸引される。なお、ノズル１７ａ内への空気４１の吸引動作は、ノズル１７ａが共洗い液容器９の上に配置される前に行われてもよい。
【００３２】
工程（３）：アーム２３が下降されて、ノズル１７ａの先端が共洗い液容器９内に挿入され、共洗い液３９に浸される。シリンジポンプ１９が吸引動作されてノズル１７ａ内に所定量の共洗い液３９が吸引される。ノズル１７ａ内において、洗浄液３５と共洗い液３９は空気４１によって離隔されている。
【００３３】
工程（４）：アーム２３が上昇され、ノズル１７ａの先端が共洗い液容器９から引き抜かれる。さらにアーム２３が移動され、ノズル１７ａの先端が試薬容器７の上に配置される。シリンジポンプ１９が吸引動作されてノズル１７ａ内に所定量の空気４３が吸引される。なお、ノズル１７ａ内への空気４３の吸引動作は、ノズル１７ａが試薬容器７の上に配置される前に行われてもよい。
【００３４】
工程（５）：アーム２３が下降されて、ノズル１７ａの先端が試薬容器７内に挿入され、試薬３７に浸される。シリンジポンプ１９が吸引動作されてノズル１７ａ内に所定量の試薬３７が吸引される。ノズル１７ａ内において、共洗い液３９と試薬３７は空気４３によって離隔されている。
【００３５】
工程（６）：アーム２３が上昇され、ノズル１７ａの先端が試薬容器７から引き抜かれる。さらにアーム２３が移動され、ノズル１７ａの先端が吐出用容器１１内に挿入される。シリンジポンプ１９が吐出動作されてノズル１７ａ内の試薬３７が吐出用容器１１に所定量だけ吐出される。ノズル１７ａ内に試薬３７が残存している。
【００３６】
通常、ノズル１７ａ内の液体の吐出が行われる際にはノズル１７ａ内に若干の液体が残る。そのため、ノズル１７ａ内への試薬３７の吸引量は吐出用容器１１への吐出量よりも多くされる。ただし、ノズル１７ａ内への試薬３７の吸引量は吐出用容器１１への吐出量と同じであってもよい。
また、吐出用容器１１は空の状態であってもよいし、予め別の物質、例えばサンプル溶液などが収容されていてもよい。
【００３７】
工程（７）：アーム２３が上昇され、ノズル１７ａの先端が吐出用容器１１から引き抜かれる。さらにアーム２３が移動され、ノズル１７ａの先端が洗浄ポート１３に設けられた廃棄位置１３ａの上に移動される。シリンジポンプ１９が吐出動作されてノズル１７ａ内に残留している試薬３７及び共洗い液３９が全量廃棄される。
【００３８】
工程（８）：アーム２３が移動され、ノズル１７ａの先端が洗浄ポート１３の洗浄位置１３ｂに配置される。上記工程（１）で説明した洗浄部５の動作と同様にして洗浄部５が動作される。ノズル１７ａ内及びノズル１７ａの先端部の外壁面が洗浄される。その後、洗浄液ポンプ３１が停止され、バルブ３３が閉じられる。配管１７内及びノズル１７ａ内は洗浄液３５で満たされている。
【００３９】
この実施形態では、試薬３７（分注対象液）がノズル１７ａ内に吸引される前に、共洗い液３９がノズル１７ａ内に吸引される。したがって、試薬３７がノズル１７ａ内に吸引されるときに、ノズル１７ａの外壁面や内壁面には洗浄液３５が付着していない。これにより、この実施形態は、ノズル１７ａ内に吸引された試薬３７に洗浄液３５が混入するのを防止できる。また、この実施形態は、試薬３７を収容している試薬容器７に洗浄液３５が混入するのを防止できる。
【００４０】
例えば、ＬＣ（liquid chromatography）やＬＣＭＳ（Liquid Chromatography Mass Spectrometry）を用いた分析でのサンプル前処理では、有機溶媒に内標等の物質を溶解した試薬が使用されることが多い。その有機溶媒は、例えばメタノールやエタノール、アセトニトリル、アセトン、クロロホルム等である。有機溶媒に水が混入すると、水は有機溶媒内で拡散せずに凝集して玉を形成する。この現象は非極性の有機溶媒である場合に特に顕著になる。
【００４１】
例えば自動分注機構で分注が繰り返されることによって試薬を収容している容器内に水が蓄積していった場合、試薬吸引時に試薬ではなく、凝集している水を大量に吸い込む可能性がある。このような水の吸引は分析精度の大幅な低下につながる。
【００４２】
上述のように、図１及び図２を参照して説明した実施形態は、ノズル１７ａ内に吸引した試薬３７に洗浄液３５（洗浄水）が混入したり、試薬３７を収容している試薬容器７に洗浄液３５が混入したりするのを防止できる。この実施形態は、分注対象液の主成分が有機溶媒であり、洗浄液が洗浄水である場合に、特に有効である。
【００４３】
また、この実施形態では、共洗い液３９や試薬３７の吸引前に、配管１７内が空気ではなく洗浄液３５で満たされている。これにより、シリンジポンプ１９の動作時にダンピングが抑制され、試薬３７の分注精度が向上する。
【００４４】
図３は、本発明の実施形態の液体分注装置が適用される前処理装置の一例を説明するための平面図である。この前処理装置は、例えば全血、血清、血漿、尿などの生体由来試料に含まれる成分を自動分析する分析装置に用いられる。なお、本発明の実施形態の液体分注装置が適用される装置は、この前処理装置に限定されない。
【００４５】
前処理装置１００は、用意された分離デバイス１０１と回収容器１０３の組からなる前処理キットを試料ごとに一組用いて必要な前処理項目を実行する。前処理装置１００には各前処理項目を実行するための複数の処理ポートが設けられている。試料を収容した前処理キットがいずれかの処理ポートに設置されることで、その前処理キットに収容された試料に対して各処理ポートに対応する前処理項目が実行されるようになっている。前処理項目とは、使用者が指定した分析項目を実行するために必要な前処理の項目である。各処理ポートについては後述する。
【００４６】
前処理キットをなす分離デバイス１０１及び回収容器１０３は、搬送機構をなす搬送アーム１０５によって搬送される。搬送アーム１０５は先端側に分離デバイス１０１及び回収容器１０３を保持するための保持部１０７を有している。搬送アーム１０５は、保持部１０７が円弧状の移動軌跡を描くように、その基端部を保持する鉛直軸１０９を回転中心として水平面内において回転される。分離デバイス１０１及び回収容器１０３の搬送先である各処理ポートやその他のポートは、保持部１０７が描く円弧状の移動軌跡上に配置されている。
【００４７】
試料を収容した試料容器１１１を設置するための試料設置部１１３が設けられている。試料設置部１１３には、複数の試料容器１１１を保持するサンプルラック１１５が複数設置される。試料設置部１１３の近傍にサンプリングアーム１１７が設けられている。サンプリングアーム１１７は、試料設置部１１３に設置された試料容器１１１から試料を採取する。
【００４８】
試料設置部１１３はサンプルラック１１５をその周方向に移動させるように水平面内において回転する。試料設置部１１３の回転によって所望の試料容器１１１が所定のサンプリング位置に配置されるようになっている。サンプリング位置は、サンプリングアーム１１７の先端に取り付けられたサンプリングノズル１１９によって試料が採取される位置である。サンプリング位置はサンプリングノズル１１９の移動軌跡上に設けられている。
【００４９】
サンプリングアーム１１７は、その基端部を保持する鉛直軸１２１を回転中心として水平面内で回転動作する。また、サンプリングアーム１１７は、鉛直軸１２１に沿った鉛直方向への上下移動を行う。サンプリングノズル１１９はサンプリングアーム１１７の先端側にその先端が鉛直下方向を向くように保持されている。サンプリングノズル１１９はサンプリングアーム１１７によって水平面内における円弧状の移動軌跡を描く移動と鉛直方向への上下移動を行う。
【００５０】
サンプリングノズル１１９の移動軌跡上で、かつ搬送アーム１０５の保持部１０７の移動軌跡上の位置に分注ポート１２３が設けられている。分注ポート１２３は未使用の分離デバイス１０１に対してサンプリングノズル１１９から試料が分注されるためのポートである。未使用の分離デバイス１０１は搬送アーム１０５によって分注ポート１２３に設置される。
【００５１】
試料設置部１１３の内側に、試薬容器１２７と共洗い液容器１２９を設置するための試薬設置部１３１が設けられている。試薬設置部１３１に設置された試薬容器１２７から試薬を採取するための試薬アーム１３３が設けられている。試薬アーム１３３は基端側が搬送アーム１０５と共通の鉛直軸１０９によって支持されている。試薬アーム１３３は水平面内において回転するとともに上下移動を行うようになっている。
【００５２】
試薬アーム１３３の先端部に、その先端が鉛直下方向を向くようにして試薬ノズル１３５が設けられている。試薬ノズル１３５は搬送アーム１０５の保持部１０７と同一の円弧状の移動軌跡を描く水平面内の移動を行う。また、試薬ノズル１３５は上下移動を行う。
【００５３】
試薬設置部１３１は試料設置部１１３とは独立して水平面内で回転する。試薬設置部１３１には複数の試薬容器１２７と共洗い液容器１２９が円環状に配置されている。試薬設置部１３１が回転することによって試薬容器１２７と共洗い液容器１２９が搬送される。所望の試薬容器１２７又は共洗い液容器１２９が試薬採取位置に配置される。
【００５４】
試薬採取位置は、試薬アーム１３３に取り付けられた試薬ノズル１３５によって試薬又は共洗い液の吸引を行うための位置である。試薬採取位置は試薬ノズル１３５の移動軌跡上の位置に設けられている。試薬ノズル１３５は所定の共洗い液及び試薬を吸引した後、分注ポート１２３に設置された分離デバイス１０１に対して吸引した試薬を分注する。これにより、試料への試薬の添加が行われる。
【００５５】
試料設置部１１３や試薬設置部１３１とは異なる位置に、前処理キット設置部１３７が設けられている。前処理キット設置部１３７は、未使用の分離デバイス１０１と回収容器１０３が重ねられた状態の複数組の前処理キットが円環状に設置されるようになっている。
【００５６】
前処理キット設置部１３７は水平面内において回転して前処理キットを円周方向に移動させる。任意の前処理キットが搬送アーム１０５に取り付けられた保持部１０７の移動軌跡上の位置に配置される。搬送アーム１０５は、保持部１０７の移動軌跡上に配置された未使用の分離デバイス１０１又は回収容器１０３を保持することができる。
【００５７】
例えば、使用者は、異なる分離性能をもつ分離剤が設けられた複数種類（例えば２種類）の分離デバイス１０１を前処理キット設置部１３７に設置しておくことができる。これらの分離デバイス１０１は試料の分析項目に応じて使い分けられる。使用者によって指定された分析項目に応じた分離デバイス１０１が前処理キット設置部１３７によって選択される。適切な分離デバイス１０１の選択は、前処理装置１００の動作を制御している制御部が行う。制御部については後述する。ここでの分析項目とは、この前処理装置１００で前処理の施された試料を用いて引き続いて行われる分析の種類である。そのような分析を実行する分析装置としては、例えば液体クロマトグラフ（ＬＣ）や液体クロマトグラフ−質量分析計（ＬＣ／ＭＳ）などが挙げられる。
【００５８】
前処理キットをなす分離デバイス１０１及び回収容器１０３について、図４、図５、図６及び図７を参照して説明する。
【００５９】
分離デバイス１０１は、図４に示されているように、試料や試薬を収容する内部空間１０１ａを有する例えば円筒状の容器である。内部空間１０１ａの底部に分離層１０１ｂが設けられている。分離層１０１ｂは試料中の特定成分を選択的に分離させる機能を有する分離剤又は分離膜である。分離層１０１ｂは試料を通過させて特定成分と物理的又は化学的に反応する。
【００６０】
分離層１０１ｂをなす分離剤としては、例えば、イオン交換樹脂、シリカゲル、セルロース、活性炭などを用いることができる。また、分離層１０１ｂをなす分離膜としては、例えば、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）膜、ナイロン膜、ポリプロピレン膜、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）膜、アクリル共重合体膜、混合セルロース膜、ニトロセルロース膜、ポリエーテルスルホン膜、イオン交換膜、グラスファイバー膜などを用いることができる。
【００６１】
また、試料中の蛋白質を濾過によって取り除くための除蛋白フィルタ（分離膜）として、ＰＴＦＥ、アクリル共重合体膜などを用いることができる。この場合、除蛋白フィルタの目詰まりを防止するために、図７に示されているように、除蛋白フィルタ１０１ｃの上側にプレフィルタ１０１ｄが設けられていてもよい。このようなプレフィルタ１０１ｄとしては、例えば、ナイロン膜、ポリプロピレン膜、グラスファイバー膜などを用いることができる。プレフィルタ１０１ｄは試料中から粒径の比較的大きな不溶物質や異物を取り除くためのものである。プレフィルタ１０１ｄが設けられていることよって、除蛋白フィルタ１０１ｃが粒径の比較的大きな不溶物質や異物によって目詰まりすることを防止することができる。
【００６２】
分離デバイス１０１の上面に試料や試薬を注入するための開口１０１ｅが設けられている。分離デバイス１０１の下面に分離層１０１ｂを通過した液を抽出するための抽出口１０１ｆが設けられている。分離デバイス１０１の外周面の上部に、周方向へ突出した鍔部１０１ｇが設けられている。鍔部１０１ｇは、後述する保持部１０７を係合させるために設けられている。
【００６３】
鍔部１０１ｇの下方に、周方向へ突起し、そこから下方へ一定距離だけ延びて外周面の周囲を取り囲むスカート部１０１ｈが設けられている。後述するが、スカート部１０１ｈは、処理部の濾過ポート１３９に分離デバイス１０１が回収容器１０３とともに収容されたときに、濾過ポート１３９の縁に密接することによってスカート部１０１ｈの内側の空間を密閉空間にするためのものである。
【００６４】
回収容器１０３は、図５及び図６に示されているように、例えば円筒状の容器である。回収容器１０３は、分離デバイス１０１の下部を内部に収容し、分離デバイス１０１の抽出口１０１ｆから抽出された抽出液を回収する。回収容器１０３は、分離デバイス１０１のスカート部１０１ｈよりも下側の部分を収容する内部空間１０３ａを内部に有する。回収容器１０３は、分離デバイス１０１の下部を挿入させる開口１０３ｂを上面に有する。
【００６５】
また、回収容器１０３には、外周面の上部に、分離デバイス１０１と同様に、保持部１０７を係合させるために周方向へ突出した鍔部１０３ｃが設けられている。鍔部１０３ｃは分離デバイス１０１の鍔部１０１ｇと同一の形状及び外径を有している。搬送アーム１０５に取り付けられた保持部１０７は、分離デバイス１０１の鍔部１０１ｇと回収容器１０３の鍔部１０３ｃを同様に保持することができる。
【００６６】
回収容器１０３の上部は、内部空間１０３ａに分離デバイス１０１が挿入されたときに分離デバイス１０１のスカート部１０１ｈの内側に入り込む。分離デバイス１０１の外径と回収容器１０３の内径は、回収容器１０３の内部空間１０３ａに分離デバイス１０１が挿入されたときに、分離デバイス１０１の外周面と回収容器１０３の内周面との間に僅かな隙間が生じるように設計されている。前処理キット設置部１３７には、分離デバイス１０１と回収容器１０３が、分離デバイス１０１の下部が回収容器１０３に収容された状態（図６の状態）で設置される。
【００６７】
次に、搬送アーム１０５に取り付けられている保持部１０７の構造について図８を用いて説明する。
保持部１０７は、分離デバイス１０１の鍔部１０１ｇや回収容器１０３の鍔部１０３ｃを保持する２本の指部１０７ａを備えている。指部１０７ａは搬送アーム１０５の先端部において搬送アーム１０５に対して略垂直な方向でかつ水平方向へ突起している。
【００６８】
２本の指部１０７ａは互いに間隔をもって設けられている。２本の指部１０７ａはコイルバネ１０７ｂによって連結されている。２本の指部１０７ａは水平方向に自在に開閉することができる。また、２本の指部１０７ａは、それらの間に挟んだ分離デバイス１０１鍔部１０１ｇ又は回収容器１０３の鍔部１０３ｃをコイルバネ１０７ｂの弾性力によって保持することができる。
【００６９】
両指部１０７ａの内側側面に、鍔部１０１ｇ又は１０３ｃの側縁部をスライド可能に保持する溝１０７ｃが設けられている。両指部１０７ａの互いに対向する側面は、それぞれ湾曲した形状になっている。指部１０７ａの側面は、両指部１０７ａの間の間隔が、先端部で分離デバイス１０１及び回収容器１０３の胴体部分の外径よりも小さくなり、先端部と基端部の間の位置（保持位置という。）で分離デバイス１０１及び回収容器１０３の胴体部分の外径と同程度又はそれよりも大きくなるように、湾曲している。
【００７０】
また、両指部１０７ａの先端部の側面は、指部１０７ａが分離デバイス１０１又は回収容器１０３に押し付けられたときに先端部が分離デバイス１０１又は回収容器１０３の形状に沿って摺動するように、滑らかに湾曲した形状になっている。
【００７１】
搬送アーム１０５が反時計回り（左回り）に回転されながら指部１０７ａが分離デバイス１０１又は回収容器１０３に押し付けられると、指部１０７ａは分離デバイス１０１又は回収容器１０３の胴体部分の周面に沿って自動的に開く。さらに搬送アーム１０５が回転され、分離デバイス１０１又は回収容器１０３が指部１０７ａの先端部と基端部の間の保持位置にきたとき、指部１０７ａはコイルバネ１０７ｂの弾性力によって自動的に閉じる。これにより、分離デバイス１０１又は回収容器１０３が保持部１０７に安定的に保持される。
【００７２】
また、保持部１０７に保持された分離デバイス１０１又は回収容器１０３がいずれかのポートに設置される際は、まず、保持された分離デバイス１０１又は回収容器１０３の下部が設置先のポートに収容される。その状態で、搬送アーム１０５が時計回り（右回り）に回転されると、両指部１０７ａの湾曲した側面形状により、指部１０７ａが分離デバイス１０１又は回収容器１０３の胴体部分の周面に沿って自動的に開き、分離デバイス１０１又は回収容器１０３の保持が解除される。
【００７３】
図３に戻って説明を続ける。前処理装置１００には、前処理キットを収容して特定の前処理項目を実行するための処理ポートとして、濾過ポート１３９、撹拌ポート１４１、分離デバイス１０１用の温調ポート１４３及び回収容器１０３用の温調ポート１４５が設けられている。
【００７４】
濾過ポート１３９は、例えば前処理キット設置部１３７の内側の２箇所の位置に設けられている。撹拌ポート１４１は、例えば前処理キット設置部１３７の近傍に設けられた撹拌部１４７に３つ設けられている。温調ポート１４３及び１４５は、例えばそれぞれ４つずつ円弧上に並んで配置されている。
【００７５】
濾過ポート１３９には後述する負圧負荷機構が接続されている。この負圧負荷機構は、濾過ポート１３９に設置された前処理キットに対して負圧を付加するように構成されている。
【００７６】
撹拌部１４７は各撹拌ポート１４１に配置された分離デバイス１０１内の試料溶液を撹拌するものである。撹拌部１４７は各撹拌ポート１４１を個別に水平面内で周期的に動作させる機構を有している。
【００７７】
温調ポート１４３及び１４５は、分離デバイス１０１又は回収容器１０３を収容して分離デバイス１０１又は回収容器１０３の温度を一定温度に調節するものである。温調ポート１４３及び１４５は、例えばヒータとペルチェ素子により温度制御された熱伝導性のブロックに設けられている。
【００７８】
濾過ポート１３９について図９、図１０、図１１及び図１２を用いて説明する。
濾過ポート１３９は前処理キットを収容する凹部からなる。濾過ポート１３９には、まず回収容器１０３が収容される。その後、濾過ポート１３９に収容された回収容器１０３の内部空間１０３ａに分離デバイス１０１の下部が収容される（図１２を参照。）。
【００７９】
濾過ポート１３９内に回収容器保持部材１４９が設けられている（図１０及び図１２参照。）。回収容器保持部材１４９は、回収容器１０３を挟み込むように互いに対向する２方向から回収容器１０３を均等に押圧して回収容器１０３を中央部に保持する。回収容器保持部材１４９は、例えばＵ字型の金属部材で形成されている。
【００８０】
回収容器保持部材１４９は上方へ伸びた２本の板バネ部分を有している。回収容器保持部材１４９の２本の板バネ部分は、例えば上端部と下端部の間の部分の互いの間隔が最も狭くなるように内側へ凹んだ湾曲形状又は屈曲形状になっている。２本の板バネ部分の間の間隔は、上端部や下端部では回収容器１０３の外径よりも広く、最も狭い部分では回収容器１０３の外径よりも狭くなっている。
【００８１】
濾過ポート１３９内に回収容器１０３が差し込まれると、回収容器１０３が下降するにしたがって回収容器保持部材１４９の２本の板バネ部分が開き、その弾性力によって回収容器１０３を濾過ポート１３９の中央部に保持する。
【００８２】
回収容器保持部材１４９は、濾過ポート１３９内に固定されている。これにより、回収容器１０３が取り出される際に回収容器保持部材１４９が回収容器１０３とともに浮き上がらないようになっている。
【００８３】
濾過ポート１３９の上面開口部の縁に、弾力性を有するリング状の封止部材１５１が設けられている。封止部材１５１は、濾過ポート１３９の上面開口部の縁の周囲に設けられた窪みに嵌め込まれている。封止部材１５１の材質は、例えばシリコーンゴムやＥＰＤＭ（エチレン−プロピレン−ジエンゴム）などの弾性材料である。
【００８４】
濾過ポート１３９に回収容器１０３及び分離デバイス１０１が設置されると、分離デバイス１０１のスカート部１０１ｈの下端が封止部材１５１に当接する。これにより、スカート部１０１ｈの内側側面と濾過ポート１３９の内側側面によって囲まれた空間が密閉される。
【００８５】
濾過ポート１３９の底面には、減圧用の流路１５３が通じている（図９及び図１１参照。）。流路１５３には負圧負荷機構１５５の流路１５７が接続されている。負圧負荷機構１５５は真空ポンプによって濾過ポート１３９側に負圧を負荷するものである。負圧負荷機構１５５の具体的な構成については後述する。
【００８６】
濾過ポート１３９に分離デバイス１０１及び回収容器１０３が収容された状態で負圧負荷機構１５５によってその濾過ポート１３９内が減圧される。スカート部１０１ｈの内側側面と濾過ポート１３９の内側側面によって囲まれた空間が負圧になる。
【００８７】
負圧になった空間には回収容器１０３の内部空間１０３ａが通じている。また、分離デバイス１０１の上面は大気開放されている。そうすると、分離デバイス１０１の内部空間１０１ａと回収容器１０３の内部空間１０３ａとの間に分離層１０１ｂを介して圧力差が生じる。これにより、分離デバイス１０１の内部空間１０１ａに収容されている試料溶液のうち分離層１０１ｂを通過することができる成分のみがその圧力差によって回収容器１０３の内部空間１０３ａに抽出される。
【００８８】
負圧負荷機構１５５の一例を図１３に示す。
２つの濾過ポート１３９は、濾過ポート１３９ごとに設けられた流路１５７を介して共通の真空タンク１５９に接続されている。流路１５７ごとに、圧力センサ１６１及び３方バルブ１６３が設けられている。２本の流路１５７は３方バルブ１６３と真空タンク１５９の間で合流されている。
【００８９】
圧力センサ１６１は、濾過ポート１３９内の圧力を検知するのに使用される。３方バルブ１６３は、濾過ポート１３９と真空タンク１５９の間を接続した状態、流路１５７のうち濾過ポート１３９側を大気開放した状態（図１３の状態）、又は流路１５７のうち濾過ポート１３９側の端部を密閉した状態のいずれかの状態にすることができる。
【００９０】
真空タンク１５９に圧力センサ１６５が接続されている。また、真空タンク１５９に３方バルブ１６７を介して真空ポンプ１６９が接続されている。必要に応じて真空タンク１５９に真空ポンプ１６９が接続されて、真空タンク１５９内の圧力が調節される。
【００９１】
いずれかの濾過ポート１３９において試料の抽出処理を実行する際は、その濾過ポート１３９と真空タンク１５９の間が３方バルブ１６３によって接続される。その濾過ポート１３９の圧力を検知する圧力センサ１６１の値が所定値になるように調節された後、３方バルブ１６３が切り替えられて、流路１５７のうち濾過ポート１３９側の端部が密閉される。これにより、濾過ポート１３９内が密閉系となり、濾過ポート１３９内の減圧状態が維持され、試料の抽出が行われる。
【００９２】
次に、撹拌部１４７の構造について図１４及び図１５を用いて説明する。図１４及び図１５は撹拌部１４７の一つの撹拌ポート１４１について示している。
撹拌部１４７の撹拌ポート１４１は分離デバイス１０１を収容する容器である。撹拌ポート１４１はその下方に設けられた撹拌機構によって駆動される。
【００９３】
撹拌ポート１４１を駆動する撹拌機構について説明する。撹拌ポート１４１の下方に回転体１７１が配置されている。回転体１７１の上面の中心からずれた位置に鉛直向きに配置された駆動軸１７３が取り付けられている。駆動軸１７３の上端は撹拌ポート１４１の下面に設けられた支持穴１７５に挿入されている。回転体１７１はモータ１７９によって回転させられる回転軸１８１に支持されている。モータ１７９の駆動により回転体１７１が回転し、それに伴って駆動軸１７３が水平面内で旋回するようになっている。
【００９４】
モータ１７９に支持フレーム１８３が取り付けられている。支持フレーム１８３はモータ１７９側から鉛直上向きに延びた側壁を有している。その側壁の上端に例えばコイルバネなどの弾性部材１８５の一端が取り付けられている。弾性部材１８５の他端は撹拌ポート１４１の上部外面に取り付けられている。弾性部材１８５は撹拌ポート１４１の上部に設けられた鍔部１４１ａを弾性的に保持している。弾性部材１８５は撹拌ポート１４１の周囲の均等な複数箇所（例えば４箇所）に設けられている。
【００９５】
図１５に示されているように、試料と試薬を収容した分離デバイス１０１が撹拌ポート１４１に収容される。モータ１７９が駆動されると、駆動軸１７３が水平面内で旋回することにより、分離デバイス１０１の下端部がそれに伴って旋回する。これにより、分離デバイス１０１内が攪拌され、試料と試薬が混合される。
【００９６】
図３に戻って説明を続ける。前処理装置１００は試料転送装置１８９を備えている。試料転送装置１８９は、回収容器１０３に抽出された試料を前処理装置１００に隣接配置された試料注入装置（例えば、オートサンプラなど）側へ転送するためのものである。
【００９７】
試料転送装置１８９は移動部１８９ａを備えている。移動部１８９ａは、ラックピニオン機構を有する駆動機構により水平面内で一方向（図３の矢印の方向）へ移動する。移動部１８９ａの上面に、抽出試料を収容する回収容器１０３を設置するための転送ポート１９１が設けられている。
【００９８】
試料転送装置１８９試料注入装置への試料の転送を行っていないとき、転送ポート１９１は搬送アーム１０５の保持部１０７の移動軌跡上の位置（図の実線で示されている位置）に配置される。この位置において、搬送アーム１０５による転送ポート１９１への回収容器１０３の設置や、転送ポート１９１からの回収容器１０３の回収が行われる。
【００９９】
試料注入装置への試料の転送を行う際は、抽出試料を収容した回収容器１０３が転送ポート１９１に設置される。移動部１８９ａが移動され、回収容器１０３及び移動部１８９ａが隣接する試料注入装置側の位置（図の破線で示されている位置）に配置される。この位置において、試料注入装置に設けられたサンプリング用のノズルが回収容器１０３内の試料を吸引する。
【０１００】
試料注入装置による試料吸引が終了すると、移動部１８９ａは元の位置（図の実線で示されている位置）に移動される。その後、搬送アーム１０５によって回収容器１０３が回収される。使用済みの回収容器１０３は、搬送アーム１０５によって廃棄ポート１９３に搬送されて廃棄される。
【０１０１】
廃棄ポート１９３は、搬送アーム１０５の保持部１０７の移動軌跡上の位置に配置されている。廃棄ポート１９３は例えば分注ポート１２３の近傍に配置されている。廃棄ポート１９３には、使用済みの分離デバイス１０１及び回収容器１０３が廃棄される。
【０１０２】
また、サンプリングノズル１１９の移動軌跡上の位置に、サンプリングノズル１１９の洗浄を行うための洗浄ポート１９５が設けられている。また、試薬ノズル１３５の移動軌跡上の位置に、試薬ノズル１３５の洗浄を行うための洗浄ポート１９７が設けられている。
【０１０３】
サンプリングアーム１１７及びサンプリングノズル１１９を含むサンプル分注機構は、図２に示された液体分注装置１の分注部３及び洗浄部５と同様の機構を備えている。また、試薬アーム１３３及び試薬ノズル１３５を含む試薬分注機構も、図２に示された液体分注装置１の分注部３及び洗浄部５と同様の機構を備えている。
【０１０４】
次に、前処理装置１００の制御系統について図１６を用いて説明する。以下の説明おいて「ポート」とは、分離デバイス１０１又は回収容器１０３が設置される濾過ポート１３９、分注ポート１２３、撹拌ポート１４１、温調ポート１４３，１４５及び転送ポート１９１のうちのいずれかのポートを意味する。
【０１０５】
前処理装置１００に設けられている試料設置部１１３、試薬設置部１３１、前処理キット設置部１３７、サンプリングアーム１１７、搬送アーム１０５、試薬アーム１３３、撹拌部１４７、負圧負荷機構１５５及び試料転送装置１８９の動作は、制御部１９９により制御される。制御部１９９は、例えば前処理装置１００内に設けられたコンピュータ及びそのコンピュータによって実行されるソフトウェアによって実現される。
【０１０６】
制御部１９９には演算処理装置４０１が接続されている。演算処理装置４０１は例えばパーソナルコンピュータ（ＰＣ）や専用のコンピュータによって実現される。使用者は演算処理装置４０１を介して前処理装置１００を管理する。
【０１０７】
演算処理装置４０１には試料注入装置２０１も接続されている。試料注入装置２０１は、前処理装置１００で前処理が施された試料の分析を行う液体クロマトグラフシステム（以下、ＬＣシステム）２００に設けられている（図１８及び図１９を参照。）。試料注入装置２０１は前処理装置１００の動作と連動するようになっている。図１６ではＬＣシステム２００のうち試料注入装置２０１のみが図示されている。
【０１０８】
制御部１９９は、前処理手段１９９ａ、処理状況管理手段１９９ｂ及びランダムアクセス手段１９９ｃを備えている。これらの各手段は、制御部１９９をなすコンピュータがソフトウェアを実行することによって得られる機能である。
【０１０９】
既述のように、試料設置部１１３には複数の試料容器１１１が設置されている。それらの試料容器１１１に収容されている試料が分離デバイス１０１に順次分注される。分離デバイス１０１は、収容している試料に対して実行されるべき前処理項目に対応したポートに搬送される。
【０１１０】
ランダムアクセス手段１９９ｃは、各試料に対して次に行うべき処理項目を確認する。また、ランダムアクセス手段１９９ｃは、処理項目に対応したポートの空き状況を確認する。ポートに空きがあれば、対象の分離デバイス１０１又は回収容器１０３はそのポートへ搬送される。また、その処理項目に対応するポートに空きがない場合には、そのポートが空き次第、対象の分離デバイス１０１又は回収容器１０３はそのポートへ搬送される。ランダムアクセス手段１９９ｃは、各ポートにおける処理の状況を確認し、そのポートでの処理が終了した分離デバイス１０１を次の処理を行うためのポートに搬送するように搬送アーム１０５の動作を制御する。
【０１１１】
処理状況管理手段１９９ｂは、各ポートの空き状況や各ポートでの処理状況を管理するように構成されている。各ポートの空き状況は、どのポートに分離デバイス１０１又は回収容器１０３を設置したかを記憶しておくことにより管理することができる。
【０１１２】
各ポートにおける処理状況は、そのポートに分離デバイス１０１又は回収容器１０３が設置されてからそのポートで実行される処理に要する時間が経過したか否かにより管理することができる。転送ポート１９１における処理（試料注入装置２０１による試料吸引）の状況については、試料注入装置２０１側から試料吸引が終了した旨の信号を受けたか否かにより管理してもよい。
【０１１３】
また、各ポートに分離デバイス１０１又は回収容器１０３が設置されているか否かを検知するセンサが設けられていてもよい。処理状況管理手段１９９ｂは、そのセンサからの信号に基づいて各ポートの空き状況を管理してもよい。
【０１１４】
前処理手段１９９ａは、各ポートに分離デバイス１０１又は回収容器１０３が設置されたときに、そのポートにおける所定の処理を実行するように構成されている。
【０１１５】
前処理装置１００には、例えば、濾過ポート１３９は２つ、撹拌ポート１４１は３つ、温調ポート１４３，１４５はそれぞれ４つずつ設けられている。これらの同じ処理を実行するために設けられたポート間には優先順位が設定されている。
【０１１６】
ランダムアクセス手段１９９ｃは優先順位の高いポートから順に使用するように構成されている。例えば、試料の濾過を実行する際に２つの濾過ポート１３９のいずれも空いている場合には、優先順位の高い濾過ポート１３９に回収容器１０３が設置され、その回収容器１０３上に分離デバイス１０１が設置される。
【０１１７】
図３及び図１６とともに図１７のフローチャートを参照して、１つの試料についての前処理装置１００の前処理動作の一例について説明する。図１７のフローチャートは１つの試料についての前処理の流れのみを示している。この前処理の動作は他の試料の前処理動作とは同時並行的にかつ独立して実行される。「前処理を同時並行的にかつ独立して実行する」とは、ある試料について濾過ポート１３９や撹拌ポート１４１などのポートで濾過処理や撹拌処理を行っている間も、搬送アーム１０５が別の試料を収容した分離デバイス１０１又は回収容器１０３を他のポートに搬送し、その試料の処理を独立して実行することをいう。
【０１１８】
制御部１９９は、まず、試料に対して使用者が予め指定した分析項目を確認する（ステップＳ１）。制御部１９９は、その分析項目を実行するために必要な前処理項目を割り出す。
【０１１９】
分注ポート１２３が空いているか否かが確認される（ステップＳ２）。分注ポート１２３が空いていれば、搬送アーム１０５がその試料を収容するための未使用の分離デバイス１０１を前処理キット設置部１３７から取り出して分注ポート１２３に設置する（ステップＳ３）。前処理キット設置部１３７には分離デバイス１０１と回収容器１０３とは重ねられた状態（図６の状態。）で設置されている。搬送アーム１０５は上側の分離デバイス１０１のみを保持部１０７で保持して分注ポート１２３へ搬送する。
【０１２０】
分注ポート１２３に設置された分離デバイス１０１にサンプリングノズル１１９によって試料が分注される（ステップＳ４）。この試料分注動作は、例えば図２１を参照して説明した液体分注動作と同様にして行われる。また、試料分注動作は、図１及び図２を参照して説明した液体分注動作と同様にして行われてもよい。この場合、試料設置部１１３に、試料を収容した試料容器１１１の他に、共洗い液を収容した共洗い液容器が設置される。試料を分離デバイス１０１に分注したサンプリングノズル１１９は洗浄ポート１９５において洗浄され、次の試料の分注に備える。
【０１２１】
分注ポート１２３で分離デバイス１０１に分注された試料に対して実行すべき前処理に応じた試薬が試薬ノズル１３５によって分注される（ステップＳ５）。この試薬分注動作は、例えば図１及び図２を参照して説明した液体分注動作と同様にして行われる。
【０１２２】
まず、吸引位置に試薬ノズル１３５と共洗い液容器１２９が配置される。試薬ノズル１３５が下降され、試薬ノズル１３５の先端部が共洗い液に浸され、試薬ノズル１３５に共洗い液が吸引される。試薬ノズル１３５が上昇された後、試薬ノズル１３５に空気が吸引される。試薬設置部１３１が回転され、試薬ノズル１３５の下方に試薬容器１２７が配置される。
【０１２３】
試薬ノズル１３５が下降され、試薬ノズル１３５の先端部が試薬に浸され、試薬ノズル１３５に試薬が吸引される。試薬ノズル１３５が上昇され、試薬アーム１３３が回転され、試薬ノズル１３５が分注ポート１２３の上方に配置される。
【０１２４】
試薬ノズル１３５が下降され、試薬ノズル１３５の先端部が分離デバイス１０１の内部空間１０１ａ内に挿入され、試薬が分注される。試薬アーム１３３が動作されて試薬ノズル１３５が分離デバイス１０１から引き抜かれて洗浄ポート１９７に移動される。洗浄ポート１９７で、試薬及び共洗い液の廃棄と、試薬ノズル１３５の洗浄が行われる。
【０１２５】
また、図３に示されるように、試薬ノズル１３５の移動軌跡の円と、試薬設置部１３１における試薬容器１２７及び共洗い液容器１２９が配列される円は、平面視して２箇所で交差している。したがって、試薬又は共洗い液の吸引位置を２箇所設けることができる。そこで、制御部１９９は、互いに異なる吸引位置で、試薬ノズル１３５に共洗い液と試薬を順次吸引させることもできる。
【０１２６】
例えば、一方の吸引位置に試薬容器１２７が配置され、他方の吸引位置に共洗い液容器１２９が配置されている状態が同時に実現される。この状態で、試薬アーム１３３の動作によって試薬ノズル１３５の先端部が共洗い液容器１２９と試薬容器１２７に順次挿入されるようにすれば、試薬設置部１３１が回転されることなく、試薬ノズル１３５に共洗い液と試薬を順次吸引できる。
【０１２７】
なお、分離デバイス１０１への試薬の分注は、分離デバイス１０１への試料の分注の前に実行されてもよい。また、試薬を分注するための試薬分注用ポートが分注ポート１２３とは別の位置に設けられているようにしてもよい。そして、搬送アーム１０５によってその試薬分注用ポートに分離デバイス１０１が設置され、その位置において試薬の分注が行われてもよい。
【０１２８】
分離デバイス１０１に試料と試薬が分注された後、撹拌ポート１４１の空き状況が確認される（ステップＳ６）。
撹拌ポート１４１に空きがあれば、搬送アーム１０５によって分注ポート１２３の分離デバイス１０１が空いている撹拌ポート１４１に設置され、撹拌が行われる（ステップＳ７）。この攪拌処理は予め設定された一定時間行われ、これによって分離デバイス１０１内の試料と試薬が混合される。
【０１２９】
この撹拌処理中に、濾過ポート１３９の空き状況が確認される（ステップＳ８）。
濾過ポート１３９に空きがある場合は、搬送アーム１０５によって回収容器１０３が濾過ポート１３９に設置される（ステップＳ９）。濾過ポート１３９に設置される回収容器１０３は、撹拌ポート１４１において撹拌中の分離デバイス１０１と対をなす回収容器１０３である。また、この回収容器１０３は、前処理キット設置部１３７において撹拌中の分離デバイス１０１と重ねられて設置されていたものである。なお、この攪拌処理中に、搬送アーム１０５は別の試料の分離デバイス１０１や回収容器１０３の搬送を行うこともできる。
【０１３０】
撹拌部１４７における攪拌処理が終了すると、搬送アーム１０５は、分離デバイス１０１を、回収容器１０３が設置されている濾過ポート１３９へ搬送する。分離デバイス１０１は、その下部が回収容器１０３に収容されるように、回収容器１０３上に設置される（図１２の状態、ステップＳ１０）。
【０１３１】
このとき、分離デバイス１０１は、スカート部１０１ｈの下端が濾過ポート１３９の周囲に設けられた封止部材１５１の上面の高さよりも僅かに（例えば、０.１ｍｍ程度）低い高さまで下降される。スカート部１０１ｈは封止部材１５１に押圧される。これにより、分離デバイス１０１のスカート部１０１ｈの下端が封止部材１５１を押し潰し、スカート部１０１ｈの下端と封止部材１５１との間の気密性が向上する。搬送アーム１０５は、下記の濾過処理が開始されて濾過ポート１３９内が負圧になるまで、分離デバイス１０１を下方へ押圧した状態を維持する。
【０１３２】
分離デバイス１０１が濾過ポート１３９の回収容器１０３上に設置されて濾過ポート１３９内が気密にされた状態で、濾過処理が開始される。濾過処理は、分離デバイス１０１及び回収容器１０３を収容した濾過ポート１３９内が負圧になるように、負圧負荷機構１５５によって濾過ポート１３９内が減圧されることによって行われる。濾過ポート１３９内が負圧にされた状態で一定時間維持されることにより、分離デバイス１０１の試料が濾過され、回収容器１０３に試料が抽出される（ステップＳ１１）。
【０１３３】
濾過処理が開始された後、濾過ポート１３９内の圧力が負圧になったことが圧力センサ１６１（図１３参照。）によって検知されると、搬送アーム１０５は分離デバイス１０１の下方への押圧及び分離デバイス１０１の保持を解除する。分離デバイス１０１の保持を解除した搬送アーム１０５は、他の分離デバイス１０１や回収容器１０３の搬送を行うことができる。
【０１３４】
搬送アーム１０５による分離デバイス１０１の下方への押圧及び分離デバイス１０１の保持の解除は、必ずしも圧力センサ１６１の検出信号に基づいて行われる必要はない。搬送アーム１０５のこの動作は、例えば、濾過処理が開始された後、所定時間の経過後に行われるようになっていてもよい。
【０１３５】
なお、この前処理動作には組み込まれていないが、分離デバイス１０１内の試料の撹拌後に温度処理が組み込まれる場合もある。この温度処理は、例えば、分離デバイス１０１内の試料が一定の時間だけ一定温度下に置かれる処理である。その場合、撹拌処理の終了後、温調ポート１４３の空き状況が確認され、空きがあれば分離デバイス１０１が空いている温調ポート１４３に設置される。そして、一定時間が経過した後、分離デバイス１０１は温調ポート１４３から濾過ポート１３９の回収容器１０３上に移動される。
【０１３６】
試料の濾過処理が終了した後（ステップＳ１２）、３方バルブ１６３（図１３参照。）が切り替えられて濾過ポート１３９内が大気圧にされる。使用済みの分離デバイス１０１は、搬送アーム１０５の保持部１０７によって濾過ポート１３９から取り出され、廃棄ポート１９３に廃棄される（ステップＳ１３）。
【０１３７】
その後、転送ポート１９１の空き状況が確認される（ステップＳ１４）。転送ポート１９１が空いていれば、濾過ポート１３９に配置されている回収容器１０３が搬送アーム１０５によって試料転送装置１８９へ搬送されて転送ポート１９１に設置される。
【０１３８】
転送ポート１９１に回収容器１０３が設置されると、移動部１８９ａがＬＣシステム２００側（図１８及び図１９参照。）側の位置（図３の破線で示された位置）へ移動する。これにより、回収容器１０３がＬＣシステム２００の試料注入装置２０１へ転送される（ステップＳ１５）。
【０１３９】
なお、試料の濾過処理が終了した後、回収容器１０３に抽出された試料が一定の時間だけ一定温度下に置かれる温度処理が行われる場合がある。その場合、温調ポート１４５の空き状況が確認され、空きがあれば回収容器１０３は空いている温調ポート１４５に設置される。そして、一定時間が経過した後、回収容器１０３は温調ポート１４５から転送ポート１９１に移動され、試料転送装置１８９によって試料注入装置２０１へ転送される。
【０１４０】
試料注入装置２０１では、試料転送装置１８９によって転送されてきた回収容器１０３内の試料に対してサンプリング用ノズルによる試料の吸引が行われる（ステップＳ１６）。移動部１８９ａは試料注入装置２０１における試料吸引が終了するまでＬＣシステム２００側の位置で停止している。試料の吸引が終了すると、移動部１８９ａは元の位置（図３の実線で示された位置）に戻る。
【０１４１】
試料の転送が終了した後、使用済みの回収容器１０３は搬送アーム１０５によって転送ポート１９１から回収され、廃棄ポート１９３に廃棄される（ステップＳ１７）。
【０１４２】
前処理装置１００において、濾過ポート１３９や撹拌ポート１４１、温調ポート１４３，１４５、転送ポート１９１などのポートの位置や個数を必要に応じて適宜変更することができる。また、前処理装置１００は本発明の実施形態の液体分注装置が適用される装置の一例にすぎない。本発明の実施形態の液体分注装置が適用される装置は前処理装置１００に限定されない。
【０１４３】
次に、前処理装置１００を備えた分析システムの一例について図１８を参照して説明する。
前処理装置１００に隣接してＬＣシステム２００が配置されている。また、ＬＣシステム２００に隣接して質量分析計（ＭＳ）３００が配置されている。前処理装置１００、ＬＣシステム２００及び質量分析計３００は、共通のシステム管理装置４００によってその動作管理がなされる。
【０１４４】
システム管理装置４００は、前処理装置１００、ＬＣシステム２００及び質量分析計３００の制御や管理を行うためのソフトウェアを備えている。システム管理装置４００は、例えば専用のコンピュータ又は汎用のＰＣによって実現される。システム管理装置４００は、図１６における演算処理装置４０１の機能も含むものである。
【０１４５】
ＬＣシステム２００は試料注入装置２０１を備えている。試料注入装置２０１は、前処理装置１００において前処理がなされた試料を採取して液体クロマトグラフの分析流路に注入する。既述のように、前処理装置１００は、前処理された試料が収容されている回収容器１０３をＬＣシステム２００側へ転送する試料転送装置１８９を備えている。
【０１４６】
試料注入装置２０１は試料転送装置１８９によってＬＣシステム２００側に転送されてきた回収容器１０３から試料を採取する。試料転送装置１８９の移動部１８９ａがＬＣシステム２００側へ移動すると、移動部１８９ａの転送ポート１９１に設置された回収容器１０３が試料注入装置２０１内の所定の位置に配置されるようになっている。
【０１４７】
回収容器１０３が試料注入装置２０１の所定の位置に配置されると、その旨の信号が例えばシステム管理装置４００を介して試料注入装置２０１に伝えられる。試料注入装置２０１は回収容器１０３から試料を採取する動作を開始する。試料注入装置２０１による試料採取動作が終了するまで、試料転送装置１８９は回収容器１０３を試料注入装置２０１内の所定の位置に保持する。
【０１４８】
試料注入装置２０１による試料採取動作が終了すると、その旨の信号が例えばシステム管理装置４００を介して前処理装置１００へ伝えられる。試料転送装置１８９は移動部１８９ａを前処理装置１００側へ移動させて回収容器１０３を前処理装置１００内の所定の位置に戻す。前処理装置１００に戻された回収容器１０３は搬送アーム１０５によって廃棄ポート１９３へ搬送されて廃棄される。
【０１４９】
ＬＣシステム２００の一例について図１９を用いて説明する。
ＬＣシステム２００は、試料注入装置２０１のほか、送液装置２０３、カラムオーブン２０５及び検出器２０７などを備えている。
【０１５０】
送液装置２０３は、例えば２種類の溶媒を送液ポンプによってミキサへ送液し、ミキサで混合された溶液を移動相として送液する装置である。カラムオーブン２０５は試料を成分ごとに分離する分析カラム２０９を備えている。検出器２０７は分析カラム２０９で分離された試料成分を検出する。検出器２０７は例えば紫外線吸光検出器である。
【０１５１】
送液装置２０３は上流側分析流路２１１の上流端に接続されている。送液装置２０３は上流側分析流路２１１を通じて試料注入装置２０１に移動相を送液する。分析カラム２０９と検出器２０７は下流側分析流路２１３に設けられている。上流側分析流路２１１と下流側分析流路２１３は、試料注入装置２０１に設けられた２ポジションバルブ２１５のポートに接続されている。上流側分析流路２１１と下流側分析流路２１３は２ポジションバルブ２１５を介して接続される。
【０１５２】
２ポジションバルブ２１５は６つのポートを備えている。２ポジションバルブ２１５の各ポートには、上流側分析流路２１１、下流側分析流路２１３のほか、試料導入流路２１７の一端、ドレイン流路２１９の一端、並びにサンプルループ２２１の一端及び他端が接続されている。
【０１５３】
２ポジションバルブ２１５は、試料導入流路２１７、サンプルループ２２１、ドレイン流路２１９をその順に直列に接続する。このとき、上流側分析流路２１１と下流側分析流路２１３は２ポジションバルブ２１５を介して接続される（図１９に示されている状態）。
【０１５４】
また、２ポジションバルブ２１５は、上流側分析流路２１１、サンプルループ２２１、下流側分析流路２１３をその順に直列に接続する。このとき、試料導入流路２１７とドレイン流路２１９は２ポジションバルブ２１５を介して接続される。
【０１５５】
試料注入装置２０１は、ニードル２２３とシリンジポンプ２２５を備えている。ニードル２２３は、先端から液の吸引と吐出を行うことができる。ニードル２２３は、サンプルループ２２７と流路切替バルブ２２９を介してシリンジポンプ２２５に接続されている。
【０１５６】
また、ニードル２２３は、図示されていない移動機構によって水平方向と鉛直方向に移動される。ニードル２２３は、前処理装置１００の試料転送装置１８９によってＬＣシステム２００側へ転送されてきた回収容器１０３から試料を採取し、インジェクションポート２３１にその試料を注入する。インジェクションポート２３１は試料導入流路２１７に接続されている。
【０１５７】
シリンジポンプ２２５は、流路切替バルブ２２９の切替えによって洗浄液容器２３３にも接続される。洗浄液容器２３３は洗浄液を貯留している。洗浄時には、洗浄液容器２３３から洗浄液を吸引したシリンジポンプ２２５がニードル２２３に接続される。また、ニードル２２３がインジェクションポート２３１に接続される。さらに、試料導入流路２１７がサンプルループ２２１を介してドレイン流路２１９に接続される。その状態でシリンジポンプ２２５から洗浄液が送液される。これにより、サンプルループ２２７やニードル２２３、試料導入流路２１７、サンプルループ２２１の洗浄が行われる。
【０１５８】
回収容器１０３から試料を採取する際は、ニードル２２３の先端が回収容器１０３内に挿入される。その状態で、シリンジポンプ２２５が吸引動作される。これにより、ニードル２２３とサンプルループ２２７に試料が吸引される。
【０１５９】
試料の吸引後、ニードル２２３は回収容器１０３から引き抜かれ、インジェクションポート２３１に接続される。その状態でシリンジポンプ２２５が吐出動作される。これにより、サンプルループ２２７に吸引された試料がインジェクションポート２３１から注入される。このとき、２ポジションバルブ２１５は、試料導入流路２１７、サンプルループ２２１、ドレイン流路２１９を直列に接続した状態である。インジェクションポート２３１から注入された試料はサンプルループ２２１に注入される。
【０１６０】
サンプルループ２２１への試料の注入後、２ポジションバルブ２１５が切り替えられて、上流側分析流路２１１、サンプルループ２２１、下流側分析流路２１３が直列に接続される。送液装置２０３からの移動相により、サンプルループ２２１内の試料が分析カラム２０９に導かれ、分析カラム２０９において成分ごとに分離される。分析カラム２０９で分離された各成分は検出器２０７によって検出された後、質量分析計３００に導入される。
【０１６１】
検出器２０７や質量分析計３００で得られた信号はシステム管理装置４００（図１８参照。）に取り込まれる。分析カラム２０９で分離された各成分の定量や各成分の組成分析などの演算処理が、システム管理装置４００に組み込まれたソフトウェアとそのソフトウェアを実行するＣＰＵなどのハードウェアによってなされる。
【０１６２】
次に、液体分注方法の参考例を説明する。
図２０は、液体分注方法の参考例としての分注対象液の吸引、吐出及び洗浄の一連の流れを説明するための模式図である。図２１におけるかっこ数字（１１）〜（１９）は、以下に説明される工程（１１）〜（１９）に対応している。図２も参照してこの参考例を説明する。
【０１６３】
工程（１１）：図１を参照して説明した上記工程（１）と同様にして、ノズル１７ａが洗浄される。また、配管１７内及びノズル１７ａ内が洗浄液３５で満たされる。
【０１６４】
工程（１２）：図１を参照して説明した上記工程（２）と同様にして、ノズル１７ａの先端が共洗い液容器９の上に配置される。また、ノズル１７ａの先端からノズル１７ａ内に所定量の空気４１が吸引される。
【０１６５】
工程（１３）：図１を参照して説明した上記工程（３）と同様にして、ノズル１７ａ内に所定量の共洗い液３９が吸引される。
【０１６６】
工程（１４）：アーム２３が移動され、ノズル１７ａの先端が共洗い液容器９から引き抜かれる。さらにアーム２３が移動され、ノズル１７ａの先端が洗浄ポート１３の廃棄位置１３ａの上に移動される。シリンジポンプ１９が吐出動作されてノズル１７ａ内の共洗い液３９が全量廃棄される。このとき、共洗い液３９によって共洗いされたノズル１７ａ内壁の部分に再び洗浄液３５が付着する。
【０１６７】
工程（１５）：図１を参照して説明した上記工程（４）と同様にして、ノズル１７ａの先端が試薬容器７の上に配置される。また、ノズル１７ａ内に所定量の空気４３が吸引される。
【０１６８】
工程（１６）：図１を参照して説明した上記工程（５）と同様にして、ノズル１７ａ内に所定量の試薬３７が吸引される。ノズル１７ａ内において、洗浄液３５と試薬３７は空気４３によって離隔されている。
【０１６９】
工程（１７）：図１を参照して説明した上記工程（６）と同様にして、ノズル１７ａ内の試薬３７が吐出用容器１１に所定量だけ吐出される。ノズル１７ａ内に試薬３７が残存している。
【０１７０】
工程（１８）：図１を参照して説明した上記工程（７）と同様にして、ノズル１７ａ内に残留している試薬３７が洗浄ポート１３の廃棄位置１３ａで全量廃棄される。
【０１７１】
工程（１９）：図１を参照して説明した上記工程（８）と同様にして、ノズル１７ａ内及びノズル１７ａの先端部の内壁面及び外壁面が洗浄される。配管１７内及びノズル１７ａ内は洗浄液３５で満たされる。
【０１７２】
この参考例では、上記工程（１４）において共洗い液３９を吐出する際に、ノズル１７ａ内の共洗いされた箇所に再び洗浄液３５が付着する。したがって、上記工程（１６）においてノズル１７ａ内に吸引される試薬３７に洗浄液３５が混入する虞がある。なお、上記工程（１３）においてノズル１７ａの先端部分の外壁面が共洗い液３９で共洗いされているので、この参考例は試薬容器７への洗浄液３５の混入を低減できる。
【０１７３】
以上、本発明の実施形態及び参考例を説明したが、実施形態及び参考例における各部材の構成、配置、材料、大きさ等は一例であり、本発明はこれに限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の範囲内で種々の変更が可能である。
【０１７４】
例えば、上記実施形態では、洗浄部５は洗浄液タンク２９と洗浄液ポンプ３１とバルブ３３を備えているが、本発明の実施形態の洗浄部の構成はこれに限定されない。該洗浄部は、分注部を洗浄液で洗浄できる構成を備えていればよい。例えば、該洗浄部は、図１９に示されたシリンジポンプ２２５と流路切替バルブ２２９と洗浄液容器２３３のように、分注部とポンプを共用する構成であってもよい。
【０１７５】
また、上記実施形態では、ノズル１７ａ（配管）に洗浄液３５が満たされた状態で液体分注動作が開始されるが、本発明の実施形態において、共洗い液が吸引される際に配管は液体で満たされていなくてもよい。
【符号の説明】
【０１７６】
１  液体分注装置
３  分注部
５  洗浄部
７  試薬容器（分注対象液容器）
９  共洗い液容器
１１  吐出用容器
１５  制御部
１７  配管
１９  シリンジポンプ（ポンプ）
２９  洗浄液タンク
３１  洗浄液ポンプ
３３  バルブ
３５  洗浄液
３７  試薬（分注対象液）
３９  共洗い液
【図１】
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【図２】
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【図３】
0006610127.tif 000004
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
0006610127.tif 000008
【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
0006610127.tif 000014
【図１４】
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【図１５】
0006610127.tif 000016
【図１６】
0006610127.tif 000017
【図１７】
0006610127.tif 000018
【図１８】
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【図１９】
0006610127.tif 000020
【図２０】
0006610127.tif 000021
【図２１】
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