(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルファ−ベータチタン合金のアルファ相粒度を微細化する方法であって、
第１の温度範囲内の第１の加工温度でアルファ−ベータチタン合金を加工すること、ここで、前記第１の温度範囲が、前記アルファ−ベータチタン合金のアルファ−ベータ相領域内にある、
前記第１の加工温度から前記アルファ−ベータチタン合金を徐冷すること、ここで、前記第１の加工温度での加工および前記第１の加工温度からの徐冷の完了時に、前記アルファ−ベータチタン合金が、一次球状化アルファ相粒子微細構造を含み、徐冷することが、１分当たり５°Ｆ（２．８℃）を超えない冷却速度で前記アルファ−ベータチタン合金を冷却することを含む、
第２の温度範囲内の第２の加工温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工すること、ここで、前記第２の加工温度が、前記第１の加工温度より低く、そして前記第２の温度範囲が、前記アルファ−ベータチタン合金の前記アルファ−ベータ相領域内にある、および
第３の温度範囲内の第３の加工温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工すること、ここで、前記第３の加工温度が、前記第２の加工温度より低く、前記第３の温度範囲が、前記アルファ−ベータチタン合金の前記アルファ−ベータ相領域内にあり、そして前記第３の加工温度で加工した後に、前記アルファ−ベータチタン合金が、所望の微細化されたアルファ相粒度を含む、
を含む、前記方法。
【請求項２】
前記アルファ−ベータチタン合金が、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４００）、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ  ＥＬＩ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４０１）、Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−２Ｍｏ合金（ＵＮＳ  Ｒ５４６２０）、Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−６Ｍｏ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６２６０）、およびＴｉ−４Ａｌ−２．５Ｖ−１．５Ｆｅ合金（ＵＮＳ  ５４２５０）から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記アルファ−ベータチタン合金が、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４００）およびＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ  ＥＬＩ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４０１）から選択される請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記アルファ−ベータチタン合金が、Ｔｉ−４Ａｌ−２．５Ｖ−１．５Ｆｅ合金（ＵＮＳ  ５４２５０）である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記第１の温度範囲が、前記アルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度より３００°Ｆ（１６６．７℃）低い温度から、前記アルファ−ベータチタン合金の前記ベータトランザス温度より３０°Ｆ（１６．７℃）低い温度までである、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記第２の温度範囲が、前記アルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度より６００°Ｆ（３３３．３℃）低い温度から、前記アルファ−ベータチタン合金の前記ベータトランザス温度より３５０°Ｆ（１９４．４℃）低い温度までである、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記第３の温度範囲が、１０００°Ｆ〜１４００°Ｆ（５３７．８℃〜７６０．０℃）である、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
徐冷することが、炉冷することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
徐冷することが、前記第１の加工温度の炉チャンバから前記第２の加工温度の炉チャンバに前記アルファ−ベータチタン合金を移動させることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記第１の加工温度から前記アルファ−ベータチタン合金を徐冷するステップの前に、
前記アルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度より３００°Ｆ（１６６．７℃）低い温度から、前記アルファ−ベータチタン合金の前記ベータトランザス温度より３０°Ｆ（１６．７℃）低い温度までである熱処理温度範囲内の熱処理温度で、前記アルファ−ベータチタン合金を熱処理すること、および
前記アルファ−ベータチタン合金を前記熱処理温度に保持すること、
を更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記アルファ−ベータチタン合金を前記熱処理温度に保持することが、１時間〜４８時間にわたって前記アルファ−ベータチタン合金を前記熱処理温度に保持することを含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記第２の加工温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工した後に、前記アルファ−ベータチタン合金を焼鈍することを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記１つ以上の第２の加工温度で１回以上前記アルファ−ベータチタン合金を加工した後に、前記アルファ−ベータチタン合金を焼鈍することを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記アルファ−ベータチタン合金を焼鈍することが、３０分〜１２時間にわたって、前記アルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度より５００°Ｆ（２７７．８℃）低い温度から、前記アルファ−ベータチタン合金の前記ベータトランザス温度より２５０°Ｆ（１３８．９℃）低い温度までの焼鈍温度範囲内の温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加熱することを含む、請求項１２または１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記第１の加工温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工すること、前記第２の加工温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工すること、および前記第３の加工温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工すること、のうちの少なくとも１つが、少なくとも１つの自由プレス鍛造ステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
前記第１の加工温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工すること、前記第２の加工温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工すること、および前記第３の加工温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工すること、のうちの少なくとも１つが、複数の自由プレス鍛造ステップを含み、２つの連続するプレス鍛造ステップの中間で前記アルファ−ベータチタン合金を再加熱することを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記アルファ−ベータチタン合金を再加熱することが、前の加工温度に前記アルファ−ベータチタン合金を加熱すること、および３０分〜１２時間にわたって前記アルファ−ベータチタン合金を前記前の加工温度に保持すること、を含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記少なくとも１つの自由プレス鍛造ステップが、据え込み鍛造することを含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１９】
前記少なくとも１つの自由プレス鍛造ステップが、引抜き鍛造することを含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項２０】
前記少なくとも１つの自由プレス鍛造ステップが、据え込み鍛造および引抜き鍛造のうちの少なくとも１つを含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項２１】
前記第３の加工温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工することが、前記アルファ−ベータチタン合金をラジアル鍛造することを含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項２２】
前記第１の加工温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工する前に、ベータ熱処理温度で前記アルファ−ベータチタン合金をベータ熱処理すること、
ここで、前記ベータ熱処理温度が、前記アルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度から前記アルファ−ベータチタン合金の前記ベータトランザス温度を３００°Ｆ（１６６．７℃）上回る温度までの温度範囲内にある、および
前記アルファ−ベータチタン合金を焼き入れすること、
を更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
前記アルファ−ベータチタン合金をベータ熱処理することが、前記ベータ熱処理温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工することを更に含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記ベータ熱処理温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工することが、ロール鍛造、スウェージング、展伸鍛錬、自由鍛造、インプレッション型鍛造、プレス鍛造、自動熱間鍛造、ラジアル鍛造、据え込み鍛造、引抜き鍛造、および多軸鍛造のうちの１つ以上を含む、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
アルファ−ベータチタン合金加工物のアルファ相粒度を微細化する方法であって、
第１の鍛造温度範囲内の第１の鍛造温度でアルファ−ベータチタン合金を鍛造すること、
ここで、前記第１の鍛造温度で前記アルファ−ベータチタン合金を鍛造することが、据え込み鍛造および引抜き鍛造の両方のうちの少なくとも１つのパスを含み、そして
前記第１の鍛造温度範囲が、前記アルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度を３００°Ｆ（１６６．７℃）下回る温度から前記ベータトランザス温度を３０°Ｆ（１６．７℃）下回る温度にまで及ぶ、
前記第１の鍛造温度から前記アルファ−ベータチタン合金を徐冷すること、ここで、徐冷することが、１分当たり５°Ｆ（２．８℃）を超えない冷却速度で前記アルファ−ベータチタン合金を冷却することを含む、
第２の鍛造温度範囲内の第２の鍛造温度で前記アルファ−ベータチタン合金を鍛造すること、
ここで、前記第２の鍛造温度で前記アルファ−ベータチタン合金を鍛造することが、据え込み鍛造および引抜き鍛造の両方のうちの少なくとも１つのパスを含み、
前記第２の鍛造温度範囲が、前記ベータトランザス温度を６００°Ｆ〜３５０°Ｆ（３３３．３℃〜１９４．４℃）下回る範囲に及ぶ温度範囲を含み、そして
前記第２の鍛造温度が、前記第１の鍛造温度より低い、および
第３の鍛造温度範囲内の第３の鍛造温度で前記アルファ−ベータチタン合金を鍛造すること、
ここで、前記第３の鍛造温度で前記アルファ−ベータチタン合金を鍛造することが、ラジアル鍛造することを含み、
前記第３の鍛造温度範囲が、１０００°Ｆ〜１４００°Ｆ（５３７．８℃〜７６０．０℃）であり、そして
前記第３の鍛造温度が、前記第２の鍛造温度より低い、
を含む、前記方法。
【請求項２６】
前記アルファ−ベータチタン合金が、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４００）、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ  ＥＬＩ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４０１）、Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−２Ｍｏ合金（ＵＮＳ  Ｒ５４６２０）、Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−６Ｍｏ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６２６０）、およびＴｉ−４Ａｌ−２．５Ｖ−１．５Ｆｅ合金（ＵＮＳ  ５４２５０）のうちの１つである、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
前記アルファ−ベータチタン合金が、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４００）およびＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ  ＥＬＩ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４０１）のうちの１つである、請求項２５に記載の方法。
【請求項２８】
前記アルファ−ベータチタン合金が、Ｔｉ−４Ａｌ−２．５Ｖ−１．５Ｆｅ合金（ＵＮＳ  ５４２５０）である、請求項２５に記載の方法。
【請求項２９】
前記徐冷することが、炉冷することを含む、請求項２５に記載の方法。
【請求項３０】
徐冷することが、前記第１の鍛造温度に設定された炉から前記第２の鍛造温度に設定された炉に前記アルファ−ベータチタン合金を移動させることを含む、請求項２５に記載の方法。
【請求項３１】
前記第１の鍛造温度から前記アルファ−ベータチタン合金を徐冷するステップの後に、前記第１の鍛造温度範囲内の熱処理温度で前記アルファ−ベータチタン合金を熱処理すること、および前記アルファ−ベータチタン合金を前記熱処理温度に保持すること、を更に含む、請求項２５に記載の方法。
【請求項３２】
前記アルファ−ベータチタン合金を前記熱処理温度に保持することが、１時間〜４８時間の時間範囲内の熱処理時間にわたって前記アルファ−ベータチタン合金を前記熱処理温度に保持することを含む、請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
前記第２の鍛造温度で鍛造した後に、前記アルファ−ベータチタン合金を焼鈍することを更に含む、請求項２５に記載の方法。
【請求項３４】
焼鈍することが、前記ベータトランザス温度を５００°Ｆ〜２５０°Ｆ（２７７．８℃〜１３８．９℃）下回る温度に及ぶ焼鈍温度範囲内の焼鈍温度で、および３０分〜１２時間にわたって、前記アルファ−ベータチタン合金を加熱することを含む、請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
前記少なくとも１つ以上のプレス鍛造ステップのうちのいずれかの中間で、前記アルファ−ベータチタン合金を再加熱することを更に含む、請求項２５に記載の方法。
【請求項３６】
再加熱することが、前の加工温度に戻って前記アルファ−ベータチタン合金を加熱すること、および３０分〜６時間に及ぶ範囲内の再加熱時間にわたって前記アルファ−ベータチタン合金を前記前の加工温度に保持すること、を含む、請求項３５に記載の方法。
【請求項３７】
ラジアル鍛造が、１度の一連の少なくとも２回であるが６回を超えない圧下を含み、前記ラジアル鍛造温度範囲が、１１００°Ｆ〜１４００°Ｆ（５９３．３℃〜７６０．０℃）である、請求項２５に記載の方法。
【請求項３８】
ラジアル鍛造が、各圧下の前に再加熱ステップを伴う、１４００°Ｆ（７６０．０℃）を超えない温度で開始し、１０００°Ｆ（５３７．８℃）を下回らない温度まで低下するラジアル鍛造温度で、２度以上の一連の少なくとも２回であるが６回を超えない圧下を含む、請求項２５に記載の方法。
【請求項３９】
前記第１の鍛造温度で前記アルファ−ベータチタン合金を鍛造する前に、ベータ熱処理温度で前記アルファ−ベータチタン合金をベータ熱処理すること、
ここで、前記ベータ熱処理温度が、前記アルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度から前記アルファ−ベータチタン合金の前記ベータトランザス温度を３００°Ｆ（１６６．７℃）上回る温度までの範囲にある、および
前記アルファ−ベータチタン合金を焼き入れすること、
を更に含む、請求項２５に記載の方法。
【請求項４０】
前記アルファ−ベータチタン合金をベータ熱処理することが、前記ベータ熱処理温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工することを更に含む、請求項３９に記載の方法。
【請求項４１】
前記ベータ熱処理温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工することが、ロール鍛造、スウェージング、展伸鍛錬、自由鍛造、インプレッション型鍛造、プレス鍛造、自動熱間鍛造、ラジアル鍛造、据え込み鍛造、引抜き鍛造、および多軸鍛造のうちの１つ以上を含む、請求項４０に記載の方法。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
［連邦政府支援の研究開発に関する記述］
本発明は、米国国立標準技術研究所（ＮＩＳＴ）、米国商務省によって授与されたＮＩＳＴ契約番号７０ＮＡＮＢ７Ｈ７０３８の下、米国政府の支援を受けて行われた。米国政府は、本発明においてある特定の権利を有し得る。
【０００２】
本開示は、アルファ−ベータチタン合金を処理するための方法に関する。より具体的に、本開示は、細粒、超細粒、または超微細粒微細構造を促進するようにアルファ−ベータチタン合金を処理するための方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
細粒（ＦＧ）、超細粒（ＳＦＧ）、または超微細粒（ＵＦＧ）微細構造を有するアルファ−ベータチタン合金は、例えば、改善された成形性、（クリープ形成のために有益である）より低い形成流動応力、および使用温度を緩和する外界でのより高い降伏応力のような多数の有益な特性を呈することが示されている。
【０００４】
本明細書に使用される、チタン合金の微細構造を指す場合、「細粒」という用語は、１５μｍ以下〜５μｍ超の範囲内のアルファ粒度を指し、「超細粒」という用語は、５μｍ以下〜１．０μｍ超の範囲内のアルファ粒度を指し、「超微細粒」という用語は、１．０μｍ以下のアルファ粒度を指す。
【０００５】
粗粒または細粒微細構造を生成するための、チタンおよびチタン合金を製造する既知の商業用的方法は、複数の再加熱および鍛造ステップを使用して、０．０３秒−１〜０．１０秒−１のひずみ速度を用いる。
【０００６】
細粒、微細粒、または超微細粒微細構造の製造のために意図される既知の方法は、０．００１秒−１以下の超低ひずみ速度での多軸鍛造（ＭＡＦ）プロセスを適用する（例えば、Ｇ．Ｓａｌｉｓｈｃｈｅｖ，ｅｔ．ａｌ．，Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｆｏｒｕｍ，  Ｖｏｌ．５８４−５８６，ｐｐ．７８３−７８８（２００８）を参照）。一般的なＭＡＦプロセスは、例えば、Ｃ．Ｄｅｓｒａｙａｕｄ，ｅｔ．ａｌ，Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１７２，ｐｐ．１５２−１５６（２００６）に説明される。ＭＡＦプロセスに加えて、せん断押し出し（ｅｑｕａｌ  ｃｈａｎｎｅｌ  ａｎｇｌｅ  ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ）（ＥＣＡＥ）または繰返し押し出し（ｅｑｕａｌ  ｃｈａｎｎｅｌ  ａｎｇｌｅ  ｐｒｅｓｓｉｎｇ）（ＥＣＡＰ）と称されるプロセスが、チタンおよびチタン合金の細粒、微細粒、または超微細粒微細構造を達成するように使用され得ることが知られている。ＥＣＡＰプロセスの説明は、例えば、Ｖ．Ｍ．Ｓｅｇａｌ、ロシア特許第５７５８９２号（１９７７）、およびチタンおよびＴｉ−６−４については、Ｓ．Ｌ．Ｓｅｍｉａｔｉｎ  ａｎｄ  Ｄ．Ｐ．ＤｅＬｏ，Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ａｎｄ  Ｄｅｓｉｇｎ，Ｖｏｌ．２１，ｐｐ  ３１１−３２２（２０００）に見出せるが、ＥＣＡＰプロセスはまたは、等温またはほぼ等温条件において非常に低いひずみ速度および非常に低い温度を必要とする。ＭＡＦおよびＥＣＡＰ等のそのような高い力のプロセスを用いることによって、任意の開始微細構造は、超微細粒化微細構造中に最終的に形質転換され得る。しかしながら、本明細書に更に説明される経済的理由のため、実験室規模のＭＡＦおよびＥＣＡＰ処理のみが、現在行われている。
【０００７】
超低ひずみ速度ＭＡＦおよびＥＣＡＰプロセスにおける粒微細化への鍵は、使用される超低ひずみ速度、すなわち、０．００１秒−１以下のひずみ速度の結果である、動的再結晶化の体制で継続的に動作する能力である。動的再結晶化中、粒は、同時に核形成し、成長し、転移蓄積する。新たに核形成した粒内の転移の発生は、粒成長のための駆動力を継続的に低減し、粒核形成は、エネルギー的に好ましい。超低ひずみ速度ＭＡＦおよびＥＣＡＰプロセスは、動的再結晶化を使用して、鍛造プロセス中に粒を継続的に再結晶化する。
【０００８】
粒微細化のためのチタン合金を処理する方法は、国際特許公開第ＷＯ９８／１７３８６号（「ＷＯ’３８６公開」）に開示され、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。ＷＯ’３８６公開の方法は、動的再結晶化の結果として細粒化された微細構造を形成するように合金を加熱および変形することを開示する。
【０００９】
超微細粒Ｔｉ−６−４合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４００）の比較的均一なビレットは、超低ひずみ速度ＭＡＦまたはＥＣＡＰプロセスを使用して生成することができるが、ＭＡＦまたはＥＣＡＰステップを実施するのに要する累積時間は、商業的設定においては過剰である可能性がある。それに加えて、従来の大規模な市販の自由プレス鍛造設備は、かかる実施形態において必要とされる超低ひずみ速度を達成する能力を有していないことがあり、したがって、特注の鍛造設備が、生産規模の超低ひずみ速度ＭＡＦまたはＥＣＡＰを実行するために必要とされる場合がある。
【００１０】
より細かい層状開始微細構造が、球状化細微細構造〜超微細微細構造を生成するために少ないひずみを必要とすることが一般に知られている。しかしながら、等温またはほぼ等温条件を用いることによって、細〜超微細アルファ粒度チタンおよびチタン合金の実験室規模の量を製造することが可能である一方で、実験室規模のプロセスを更に大規模にすることは、収量低下のため問題になり得る。また、工業規模の等温処理は、設備を稼働する支出のため、法外な費用がかかることが分かっている。非等温自由処理を含む高収量技術は、長期の設備使用を必要とする非常に低い鍛造速度が要求されるため、および収量を減少させる冷却関連亀裂のため、困難であることが分かっている。また、焼き入れされるにつれて、層状アルファ構造は、特に低処理温度で、低延性を呈する。
【００１１】
微細構造が球状化アルファ相粒子で形成されるアルファ−ベータチタン合金が、層状アルファ微細構造を有するアルファ−ベータチタン合金より良い延性を呈することが一般的に知られている。しかしながら、球状化アルファ相粒子を用いてアルファ−ベータチタン合金を鍛造することは、著しい粒子微細化を生成しない。例えば、アルファ相粒子が、例えば１０μｍ以上のある粒度に粗化されると、後続の熱機械処理中、視覚的金属組織学的に観察されるように、そのような粒子の粒度を減少させるように従来技術を用いることは、ほぼ不可能である。
【００１２】
チタン合金の微細構造を微細化するための１つのプロセスは、欧州特許第１  ５４６  ４２９  Ｂ１号（「ＥＰ’４２９特許」）に開示され、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。ＥＰ’４２９特許のプロセスでは、アルファ相が高温で球状化されると、合金は焼き入れされて、比較的粗い球状アルファ相粒子の間に薄い層状アルファ相の形態で第２アルファ相を生成する。第１のアルファ処理より低い温度での後続の鍛造は、細アルファラメラの細アルファ相粒子への球状化をもたらす。得られる微細構造は、粗アルファ相粒子と細アルファ相粒子との混合である。粗アルファ相粒子のため、ＥＰ’４２９特許に開示された方法から得られた微細構造それ自体は、超微細〜細アルファ相粒の完全に形成された微細構造中への更なる粒微細化に役に立たない。
【００１３】
米国特許公開第２０１２−００６０９８１  Ａ１号（「米国’９８１公開」）は、その全体が参照により本明細書に組み込まれ、複数の据え込みおよび引抜き鍛造ステップ（「ＭＵＤプロセス」）の手段によって重複加工を付与するように、工業規模拡大を開示する。米国’９８１公開は、チタンまたはチタン合金のベータ相領域から焼き入れすることによって生成される層状アルファ構造を含む開始構造を開示する。ＭＵＤプロセスは、変形ステップと再加熱ステップとの交互のシーケンス中、過剰な粒子成長を阻害するように、低温で実施される。層状開始ストックは、使用される低温で低延性を呈し、自由鍛造のための規模拡大は、収量に関して問題であり得る。 
【００１４】
より高いひずみ速度に対応し、処理に要する時間を低減し、および／または特注の鍛造設備に対する必要性を排除する、細粒、微細粒、または超微細粒微細構造を有するチタン合金を生成するためのプロセスを提供することは、有利であろう。
【発明の概要】
【００１５】
本開示の１つの非限定的な態様に従うと、アルファ−ベータチタン合金のアルファ相粒度を微細化する方法は、第１の温度範囲内の第１の加工温度でアルファ−ベータチタン合金を加工することを含む。第１の温度範囲は、アルファ−ベータチタン合金のアルファ−ベータ相領域にある。アルファ−ベータチタン合金は、第１の加工温度から徐冷される。第１の加工温度で加工することおよび第１の加工温度から徐冷することの完了時に、アルファ−ベータチタン合金は、一次球状化アルファ相粒子微細構造を含む。アルファ−ベータチタン合金は、引き続いて、第２の温度範囲内の第２の加工温度で加工される。第２の加工温度は、第１の加工温度より低く、また、アルファ−ベータチタン合金のアルファ−ベータ相領域にある。
【００１６】
非限定的な実施形態では、第２の加工温度で加工することに続いて、アルファ−ベータチタン合金は、最終温度範囲内の第３の加工温度で加工される。第３の加工温度は、第２の加工温度より低く、第３の温度範囲は、アルファ−ベータチタン合金のアルファ−ベータ相領域にある。第３の加工温度でアルファ−ベータチタン合金を加工した後に、所望の微細化アルファ相粒度が、達成される。
【００１７】
別の非限定的な実施形態では、第２の加工温度でアルファ−ベータチタン合金を加工した後、かつ第３の加工温度でアルファ−ベータチタン合金を加工する前に、アルファ−ベータチタン合金は、１つ以上の徐々に低下する第４の加工温度で加工される。１つ以上の徐々に低下する第４の加工温度のうちの各々は、第２の加工温度より低い。１つ以上の徐々に低下する第４の加工温度のうちの各々は、第４の温度範囲および第３の温度範囲内のうちの１つ内にある。第４の加工温度のうちの各々は、その直前の第４の加工温度より低い。非限定的な実施形態では、第１の温度でアルファ−ベータチタン合金を加工すること、第２の温度でアルファ−ベータチタン合金を加工すること、第３の温度でアルファ−ベータチタン合金を加工すること、および１つ以上の徐々に低下する第４の加工温度でアルファ−ベータチタン合金を加工することのうちの少なくとも１つは、少なくとも１つの自由プレス鍛造ステップを含む。別の非限定的な実施形態では、第１の温度でアルファ−ベータチタン合金を加工すること、第２の温度でアルファ−ベータチタン合金を加工すること、第３の温度でアルファ−ベータチタン合金を加工すること、および１つ以上の徐々に低下する第４の加工温度でアルファ−ベータチタン合金を加工することのうちの少なくとも１つは、複数の自由プレス鍛造ステップを含み、方法は、２つの連続的プレス鍛造ステップの中間でアルファ−ベータチタン合金を再加熱することを更に含む。
【００１８】
本開示の別の態様に従うと、アルファ−ベータチタン合金のアルファ相粒度を微細化する方法の非限定的な実施形態は、第１の鍛造温度範囲内の第１の鍛造温度でアルファ−ベータチタン合金を鍛造することを含む。第１の鍛造温度でアルファ−ベータチタン合金を鍛造することは、据え込み鍛造および引抜き鍛造の両方のうちの少なくとも１つのパスを含む。第１の鍛造温度範囲は、アルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度を３００°Ｆ下回る温度からアルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度から３０°Ｆ少ない温度にまで及ぶ温度範囲を含む。第１の鍛造温度でアルファ−ベータチタン合金を鍛造した後に、アルファ−ベータチタン合金は、第１の鍛造温度から徐冷される。 
【００１９】
アルファ−ベータチタン合金は、第２の鍛造温度範囲内の第２の鍛造温度で鍛造される。第２の鍛造温度でアルファ−ベータチタン合金を鍛造することは、据え込み鍛造および引抜き鍛造の両方のうちの少なくとも１つのパスを含む。第２の鍛造温度範囲は、アルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度を６００Ｆ下回る温度からアルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度を３５０°Ｆ下回る温度までにあり、第２の鍛造温度は、第１の鍛造温度より低い。 
【００２０】
アルファ−ベータチタン合金は、第３の鍛造温度範囲内の第３の鍛造温度で鍛造される。第３の鍛造温度でアルファ−ベータチタン合金を鍛造することは、ラジアル鍛造することを含む。第３の鍛造温度範囲は、１０００°Ｆ〜１４００°Ｆであり、最終鍛造温度は、第２の鍛造温度より低い。
【００２１】
非限定的な実施形態では、第２の鍛造温度でアルファ−ベータチタン合金を鍛造した後、かつ第３の鍛造温度でアルファ−ベータチタン合金を鍛造する前に、アルファ−ベータチタン合金は、焼鈍され得る。
【００２２】
非限定的な実施形態では、第２の鍛造温度でアルファ−ベータチタン合金を鍛造した後、かつ第３の鍛造温度でアルファ−ベータチタン合金を鍛造する前に、アルファ−ベータチタン合金は、１つ以上の徐々に低下する第４の鍛造温度で鍛造される。１つ以上の徐々に低下する第４の鍛造温度は、第２の鍛造温度より低い。１つ以上の徐々に低下する第４の鍛造温度のうちの各々は、第２の温度範囲および第３の温度範囲内のうちの１つ内にある。徐々に低下する第４の加工温度のうちの各々は、その直前の第４の加工温度より低い。
【００２３】
本開示の別の態様に従うと、アルファ−ベータチタン合金のアルファ相粒度を微細化する方法の非限定的な実施形態は、初期鍛造温度範囲内の初期鍛造温度で球状化アルファ相粒子微細構造を含むアルファ−ベータチタン合金を鍛造することを含む。初期鍛造温度でアルファ−ベータチタン合金を鍛造することは、据え込み鍛造および引抜き鍛造の両方のうちの少なくとも１つのパスを含む。初期鍛造温度範囲は、アルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度を５００°Ｆ下回る温度からアルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度を３５０°Ｆ下回る温度までにある。 
【００２４】
加工物は、最終鍛造温度範囲内の最終鍛造温度で鍛造される。最終鍛造温度で加工物を鍛造することは、ラジアル鍛造することを含む。最終鍛造温度範囲は、１０００°Ｆ〜１４００°Ｆである。最終鍛造温度は、初期鍛造温度より低い。
【００２５】
本明細書に説明される物品および方法の特性および利点は、次の添付の図を参照することにより更に良く理解することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本開示に従ってアルファ−ベータチタン合金のアルファ相粒度を微細化する方法の非限定的な実施形態のフロー図である。
【図２】本開示の方法の非限定的な実施形態に従って処理したステップ後のアルファ−ベータチタン合金の微細構造の模式図である。
【図３】本開示の方法の非限定的な実施形態に従って鍛造され徐冷されたアルファ−ベータ相チタン合金加工物の微細構造の後方散乱電子（ＢＳＥ）顕微鏡写真である。
【図４】本開示の方法の非限定的な実施形態に従って鍛造され徐冷されたアルファ−ベータ相チタン合金の微細構造のＢＳＥ顕微鏡写真である。
【図５】本開示の方法の非限定的な実施形態に従って鍛造され徐冷されたアルファ−ベータ相チタン合金の後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）顕微鏡写真である。
【図６Ａ】本開示の方法の非限定的な実施形態に従って鍛造され徐冷されたアルファ−ベータ相チタン合金の微細構造のＢＳＥ顕微鏡写真である。
【図６Ｂ】本開示の方法の非限定的な実施形態に従って更に鍛造され焼鈍された図６Ａの非限定的な実施形態に従って鍛造され徐冷されたアルファ−ベータ相チタン合金の微細構造のＢＳＥ顕微鏡写真である。
【図７】本開示の方法の非限定的な実施形態に従って更に鍛造され焼鈍された、鍛造され徐冷されたアルファ−ベータ相チタン合金のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。
【図８】本開示の方法の非限定的な実施形態に従って更に鍛造され焼鈍された、鍛造され徐冷されたアルファ−ベータ相チタン合金のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。
【図９Ａ】本開示の方法の非限定的な実施形態に従って更に鍛造され焼鈍された、鍛造され徐冷されたアルファ−ベータ相チタン合金である実施例２の試料のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。
【図９Ｂ】図９Ａに示される実施例２の試料の特定の粒度を有する粒の濃度を示す図である。
【図９Ｃ】図９Ａに示される実施例２の試料のアルファ相粒界の配向の乱れの分布の図である。
【図１０Ａ】第１の鍛造され焼鈍された試料のＢＳＥ顕微鏡写真である。
【図１０Ｂ】第２の鍛造され焼鈍された試料のＢＳＥ顕微鏡写真である。
【図１１】実施例３の第１の試料のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。
【図１２】実施例３の第２の試料のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。
【図１３Ａ】実施例３の第２の試料のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。
【図１３Ｂ】特定の粒度を有する実施例３の試料のアルファ粒の相対量の図である。
【図１３Ｃ】実施例３の試料のアルファ相粒界の配向の乱れの分布の図である。
【図１４Ａ】実施例３の第２の試料のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。
【図１４Ｂ】特定の粒度を有する実施例３の試料のアルファ粒の相対量の図である。
【図１４Ｃ】実施例３の試料のアルファ相粒界の配向の乱れの分布の図である。
【図１５】本開示の方法の非限定的な実施形態に従って更に鍛造された、鍛造され徐冷されたアルファ−ベータ相チタン合金の微細構造のＢＳＥ顕微鏡写真である。
【図１６】本開示の方法の非限定的な実施形態に従って更に鍛造された、鍛造され徐冷されたアルファ−ベータ相チタン合金のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。
【図１７Ａ】本開示の方法の非限定的な実施形態に従って更に鍛造された、鍛造され徐冷されたアルファ−ベータ相チタン合金である実施例４の試料のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。
【図１７Ｂ】図１７Ａに示される実施例４の試料の特定の粒度を有する粒の濃度を示す図である。
【図１７Ｃ】図１７Ａに示される実施例４の試料のアルファ相粒界の配向の乱れの分布の図である。
【図１８】本開示の方法の非限定的な実施形態に従って更に鍛造された、鍛造され徐冷されたアルファ−ベータ相チタン合金のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。
【図１９Ａ】本開示の方法の非限定的な実施形態に従って更に鍛造された、鍛造され徐冷されたアルファ−ベータ相チタン合金である実施例４の試料のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。
【図１９Ｂ】図１９Ａに示される実施例４の試料の特定の粒度を有する粒の濃度を示す図である。
【図１９Ｃ】図１９Ａに示される実施例４の試料のアルファ相粒界の配向の乱れの分布の図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
読者は、本開示による特定の非限定的な実施形態の以下の詳細な説明を考慮することにより、前述の詳細ならびにその他を理解する。
【００２８】
本明細書に記載される実施形態のある説明が、本開示の実施形態の明確な理解に関連するこれらの特性、態様、特徴等のみを例示するために簡略化されており、一方、明瞭さのために、他の特性、態様、特徴等が除外されていることを理解されたい。当該分野の当業者は、本開示の実施形態の本説明を考慮することにより、他の要素および／または特性が、本開示の実施形態の特定の実装または適用において望ましい場合があることを認識する。しかしながら、そのような他の要素および／または特性が、本開示の実施形態の本説明を考慮することにより当該分野の当業者によって容易に確認され実施され得るため、よって、本開示の実施形態の完全な理解の必要はなく、そのような要素および／または特性の説明は、本明細書に提供されない。したがって、本明細書に記載される説明は、単に例示的な本開示の実施形態の例証であり、特許請求の範囲によってのみ定義されるように本発明の範囲を限定するものではないことを理解されたい。
【００２９】
また、本明細書に列挙されるいかなる数の範囲も、その中に組み込まれる全ての部分的範囲を含むことが意図される。例えば、「１から１０」の範囲は、記載される最小値１と記載される最大値１０との間の（およびこれらを含む）、すなわち、１以上の最小値および１０以下の最大値を有する、全ての部分範囲を含むように意図される。本明細書に記載される任意の最大数値限定は、その中に含まれる全てのより小さい数値限定を含むように意図され、また本明細書に記載される任意の最小数値限定は、その中に含まれる全てのより大きい数値限定を含むように意図される。したがって、出願人らは、本明細書に明示的に記載される範囲内に含まれる任意の部分範囲を明示的に記載するように、特許請求の範囲を含む本開示を改変する権利を留保する。全てのかかる範囲は、任意のかかる部分範囲を明示的に記載する改正が、米国特許法第１１２条第１項および米国特許法第１３２条（ａ）の要件に従うように、本明細書に本質的に開示されるように意図される。
【００３０】
本明細書に使用される、「１つの」、「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」という文法上の冠詞は、別途示されない限り、「少なくとも１つの」または「１つ以上の」を含むように意図される。したがって、本明細書において、冠詞は、その冠詞の文法上の対象物のうちの１つまたは１つ超え（すなわち、少なくとも１つ）を指すように使用される。例として、「構成要素」は、１つ以上の構成要素を意味し、またしたがって、１つを超える構成要素が企図され得、説明される実施形態の実装において用いられるか、または使用されてもよい。
【００３１】
全ての百分率および比率は、別途示されない限り、合金組成の合計重量に基づいて、計算される。
【００３２】
参照により本明細書に全体または一部が組み込まれることが言及されるあらゆる特許、刊行物、または他の開示資料は、組み込まれる資料が既存の定義、記述、または本開示に記載される他の開示資料と矛盾しない範囲内でのみ本明細書に組み込まれる。したがって、また必要な範囲で、本明細書に記載の開示は、参照により本明細書に組み込まれるあらゆる矛盾する資料に優先する。参照によって本願に組み込まれることが言及されるが、しかし既存の定義、声明、または本開示に記載される他の開示資料と矛盾するあらゆる資料またはその一部分は、その組み込まれた資料と既存の開示資料との間に矛盾が発生しない範囲内でのみ組み込まれる。
【００３３】
本開示は、種々の実施形態の説明を含む。本明細書に説明される全ての実施形態は、例示的、例証的、および非限定的であることが理解されるべきである。したがって、本発明は、種々の例示的、例証的、および非限定的な実施形態の説明によって限定されない。むしろ、本発明は、本明細書に明示的または本質的に記載されるあらゆる特徴を記載するために改正され得る、そうでなければ本開示によって明示的または本質的に支持される、特許請求の範囲によってのみ定義される。
【００３４】
本開示の態様に従うと、図１は、本開示に従ってアルファ−ベータチタン合金のアルファ相粒度を微細化する方法１００のいくつかの非限定的な実施形態を例示するフロー図である。図２は、本開示に従って処理するステップから得られる微細構造２００の模式図である。本開示に従う非限定的な実施形態では、アルファ−ベータチタン合金のアルファ相粒度を微細化する方法１００は、層状アルファ相微細構造２０２を含むアルファ−ベータチタン合金を提供すること１０２を含む。当該分野の当業者にとっては、焼き入れがその後に続くアルファ−ベータチタン合金をベータ熱処理することによって得られることは既知である。非限定的な実施形態では、アルファ−ベータチタン合金は、層状アルファ相微細構造２０２を提供するようにベータ熱処理され焼き入れされる１０４。非限定的な実施形態では、合金をベータ熱処理することは、ベータ熱処理温度で合金を加工することを含む。なおも別の非限定的な実施形態では、ベータ熱処理温度で合金を加工することは、ロール鍛造、スウェージング、展伸鍛錬、自由鍛造、インプレッション型鍛造、プレス鍛造、自動熱間鍛造、ラジアル鍛造、据え込み鍛造、引抜き鍛造、および多軸鍛造のうちの１つ以上を含む。 
【００３５】
更に図１および２を参照すると、アルファ−ベータチタン合金のアルファ相粒度を微細化するための方法１００の非限定的な実施形態は、第１の温度範囲内の第１の加工温度で合金を加工すること１０６を含む。合金は、第１の温度範囲で１回以上鍛造され得、第１の温度範囲内の１つ以上の温度で鍛造され得ることが認識される。非限定的な実施形態では、合金が第１の温度範囲において２回以上加工される場合、合金は、まず、第１の温度範囲内のより低い温度で加工され、次いで、引き続いて第１の温度範囲内のより高い温度で加工される。別の非限定的な実施形態では、合金が第１の温度範囲において２回以上加工される場合、合金は、まず、第１の温度範囲内のより高い温度で加工され、次いで、引き続いて第１の温度範囲内のより低い温度で加工される。第１の温度範囲は、アルファ−ベータチタン合金のアルファ−ベータ相領域にある。非限定的な実施形態では、第１の温度範囲は、一次球状アルファ相粒子を含む微細構造をもたらす温度範囲である。本明細書に使用される、「一次球状アルファ相粒子」という用語は、一般的に、本開示に従って第１の加工温度で加工した後に形成するか、または当該分野の当業者にすでに既知であるかまたは今後知られる任意の他の熱機械プロセスから形成する、チタン金属の六方最密アルファ相同素体を含む等軸粒子を指す。非限定的な実施形態では、第１の温度範囲は、アルファ−ベータ相領域のより高い分域にある。具体的な非限定的な実施形態では、第１の温度範囲は、合金のベータトランザスを３００°Ｆ下回る温度からベータトランザス温度を３０°Ｆ下回る温度までにある。アルファ−ベータ相領域において比較的高い場合がある第１の温度範囲内の温度で合金を加工すること１０４は、一次球状アルファ相粒子を含む微細構造２０４を生成することが認識される。
【００３６】
本明細書に使用される、「加工」という用語は、熱機械加工または熱機械処理（「ＴＭＰ」）を指す。「熱機械加工」は、制御された熱および変形処理を組み合わせて、例えば、限定することなく、強靭性の損失のない強度の改善等の相乗効果を獲得する、多様な金属形成プロセスを一般的に包含するように、本明細書に定義される。熱機械加工の本定義は、例えば、ＡＳＭ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｄｉｃｔｉｏｎａｒｙ，Ｊ．Ｒ．Ｄａｖｉｓ，ｅｄ．，ＡＳＭ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（１９９２），ｐ．４８０に基づく意味と一致する。また、本明細書に使用される、「鍛造」、「自由プレス鍛造」、「据え込み鍛造」、「引抜き鍛造」、および「ラジアル鍛造」という用語は、熱機械加工の形態を指す。本明細書に使用される、「自由プレス鍛造」という用語は、材料流動が、各ダイセッションのためのプレスの単一加工動作を伴う機械的圧力または油圧によって完全に制約されないダイとダイとの間で、金属または金属合金を鍛造することを指す。自由プレス鍛造の本定義は、例えば、ＡＳＭ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｄｉｃｔｉｏｎａｒｙ，Ｊ．Ｒ．Ｄａｖｉｓ，ｅｄ．，ＡＳＭ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（１９９２），ｐｐ．２９８および３４３に基づく意味と一致する。本明細書に使用される、「ラジアル鍛造」は、２つ以上の移動アンビルまたはダイを用いる、それらの長さに沿って一定のまたは変化する直径で鍛造を生成するための、プロセスを指す。ラジアル鍛造の本定義は、例えば、ＡＳＭ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｄｉｃｔｉｏｎａｒｙ，Ｊ．Ｒ．Ｄａｖｉｓ，ｅｄ．，ＡＳＭ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（１９９２），ｐ．３５４に基づく意味と一致する。本明細書に使用される、「据え込み鍛造」という用語は、加工物の長さが概して減少し、加工物の横断面が概して増加するように、加工物を自由鍛造することを指す。本明細書に使用される、「引抜き鍛造」という用語は、加工物の長さが概して増加し、加工物の横断面が概して減少するように、加工物を自由鍛造することを指す。冶金学分野の当業者は、これらのいくつかの用語の意味を容易に理解する。 
【００３７】
本開示に従う方法の非限定的な実施形態では、アルファ−ベータチタン合金は、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４００）、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ  ＥＬＩ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４０１）、Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−２Ｍｏ合金（ＵＮＳ  Ｒ５４６２０）、Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−６Ｍｏ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６２６０）、およびＴｉ−４Ａｌ−２．５Ｖ−１．５Ｆｅ合金（ＵＮＳ  ５４２５０；ＡＴＩ  ４２５（登録商標）合金）から選択される。本開示に従う方法の別の非限定的な実施形態では、アルファ−ベータチタン合金は、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４００）およびＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ  ＥＬＩ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４０１）から選択される。本開示に従う方法の具体的な非限定的な実施形態では、アルファ−ベータチタン合金は、Ｔｉ−４Ａｌ−２．５Ｖ−１．５Ｆｅ合金（ＵＮＳ  ５４２５０）である。
【００３８】
第１の温度範囲内の第１の加工温度で合金を加工した１０６後に、合金は、第１の加工温度から徐冷される１０８。第１の加工温度から合金を徐冷することによって、一次球状アルファ相を含む微細構造が維持され、上述されるＥＰ’４２９特許に開示されるように、急速冷却かまたは焼き入れ後に起こるように、第２の層状アルファ相中に形質転換されない。球状化アルファ相粒子で形成された微細構造は、層状アルファ相を含む微細構造より低い鍛造温度でより良い延性を呈すると考えられる。
【００３９】
本明細書に使用される、「徐冷される」および「徐冷」という用語は、１分当たり５°Ｆを超えない冷却速度で加工物を冷却することを指す。非限定的な実施形態では、徐冷すること１０８は、１分当たり５°Ｆを超えない予めプログラムされたランプダウン速度で炉冷することを含む。本開示に従って徐冷することが、外界温度まで徐冷することかまたは合金が更に加工されるより低い加工温度まで徐冷することを含んでもよいことが認識される。非限定的な実施形態では、徐冷することは、第１の加工温度の炉チャンバから第２の加工温度の炉チャンバにアルファ−ベータチタン合金を移動させることを含む。具体的な非限定的な実施形態では、加工物の直径が１２インチ以上であり、加工物が十分な熱慣性を有することが確実にされると、徐冷することは、第１の加工温度の炉チャンバから第２の加工温度の炉チャンバにアルファ−ベータチタン合金を移動させることを含む。第２の加工温度は、本明細書の以下に説明される。
【００４０】
徐冷すること１０８の前に、非限定的な実施形態では、合金は、第１の温度範囲内の熱処理温度で熱処理され得る１１０。熱処理すること１１０の具体的な非限定的な実施形態では、熱処理温度範囲は、１６００°Ｆから、合金のベータトランザス温度より３０°Ｆ少ない温度にまで及ぶ。非限定的な実施形態では、熱処理すること１１０は、熱処理温度に加熱すること、およびその熱処理温度に加工物を保持することを含む。熱処理すること１１０の非限定的な実施形態では、加工物は、１時間〜４８時間の熱処理時間にわたってその熱処理温度に保持される。熱処理することは、一次アルファ相粒子の球状化を完了するのに役立つと考えられる。非限定的な実施形態では、徐冷１０８または熱処理した１１０後に、アルファ−ベータチタン合金の微細構造は、アルファ相が球状一次アルファ相粒子を含むか、または球状一次アルファ相粒子からなる、少なくとも６０容量パーセントのアルファ相画分を含む。
【００４１】
球状一次アルファ相粒子を含む微細構造を含むアルファ−ベータチタン合金の微細構造が、上述のものと異なるプロセスによって形成され得ることが、認識される。そのような場合には、本開示の非限定的な実施形態は、球状一次アルファ相粒子を含むか、または球状一次アルファ相粒子からなる微細構造を含むアルファ−ベータチタン合金を提供すること１１２を含む。
【００４２】
非限定的な実施形態では、第１の加工温度で合金を加工１０６および合金を徐冷した１０８後にか、または合金を熱処理１１０および徐冷した１０８後に、合金は、第２の温度範囲内の第２の加工温度で１回以上加工され１１４、第２の温度範囲内の１つ以上の温度で鍛造され得る。非限定的な実施形態では、合金が第２の温度範囲において２回以上加工される場合、合金は、まず、第２の温度範囲内のより低い温度で加工され、次いで、引き続いて第２の温度範囲内のより高い温度で加工される。加工物が、まず、第２の温度範囲内のより低い温度で加工され、次いで、引き続いて第２の温度範囲内のより高い温度で加工されると、再結晶化が強化されると考えられる。別の非限定的な実施形態では、合金が第１の温度範囲において２回以上加工される場合、合金は、まず、第１の温度範囲内のより高い温度で加工され、次いで、引き続いて第１の温度範囲内のより低い温度で加工される。第２の加工温度は、第１の加工温度より低く、第２の温度範囲は、アルファ−ベータチタン合金のアルファ−ベータ相領域にある。具体的な非限定的な実施形態では、第２の温度範囲は、ベータトランザスを６００°Ｆ〜３５０°Ｆ下回り、第１の温度範囲内の１つ以上の温度で鍛造され得る。
【００４３】
非限定的な実施形態では、第２の加工温度で合金を加工した１１４後に、合金は、第２の加工温度から冷却される。第２の加工温度で加工した１１４後に、合金は、当該分野の当業者に既知のように、炉冷、空冷、および液体焼き入れのうちのいずれかによって提供される冷却速度を含むが、これらに限定されない、任意の冷却速度で冷却され得る。冷却は、以下に説明されるように、第３の加工温度かまたは徐々に低下する第４の加工温度のうちの１つのような、外界温度かまたは加工物が更に加工される次の加工温度に冷却することを含み得ることが認識される。非限定的な実施形態では、合金が第２の加工温度で加工された後に所望の程度の粒微細化が達成された場合、合金の更なる加工は、必要ないことも認識される。
【００４４】
非限定的な実施形態では、第２の加工温度で合金を加工した１１４後に、合金は、第３の加工温度で加工される１１６か、または１つ以上の第３の加工温度で１回以上加工される。非限定的な実施形態では、第３の加工温度は、第３の加工温度範囲内の最終加工温度であってもよい。第３の加工温度は、第２の加工温度より低く、第３の温度範囲は、アルファ−ベータチタン合金のアルファ−ベータ相領域にある。具体的な非限定的な実施形態では、第３の温度範囲は、１０００°Ｆ〜１４００°Ｆである。非限定的な実施形態では、第３の加工温度で合金を加工した１１６後に、所望の微細化アルファ相粒度が、達成される。第３の加工温度で加工した１１６後に、合金は、当該分野の当業者に既知のように、炉冷、空冷、および液体焼き入れのうちのいずれかによって提供される冷却速度を含むが、これらに限定されない、任意の冷却速度で冷却され得る。
【００４５】
更に図１および２を参照すると、任意の特定の理論に束縛されないが、アルファ−ベータ相領域において比較的高温でアルファ−ベータチタン合金を加工すること１０６、および場合により、徐冷すること１０８が続く熱処理すること１１０によって、微細構造が、アルファ相層状微細構造２０２を一次的に含むものから球状化アルファ相粒子微細構造２０４に形質転換されると考えられる。ベータ相チタンのある量、すなわち、チタンの体心立方相同素体が、アルファ相ラメラの間かまたは一次アルファ相粒子の間に存在し得ることが認識される。任意の加工および冷却ステップの後にアルファ−ベータチタン合金に存在するベータ相チタンの量は、主として、当該分野の当業者によってよく理解される、固有のアルファ−ベータチタン合金に存在する元素を安定させるベータ相の濃度に依存している。引き続いて一次球状化アルファ粒子２０４に形質転換される層状アルファ相微細構造２０２が、本明細書に上述されるように、第１の加工温度で合金を加工することおよび焼き入れすることの前に合金をベータ熱処理し焼き入れすること１０４によって、生成され得ることが注記される。
【００４６】
球状化アルファ相微細構造２０４は、後続のより低温加工のための開始ストックとして機能する。球状化アルファ相微細構造２０４は、概して、層状アルファ相微細構造２０２より良い延性を有する。球状アルファ相粒子を再結晶化し微細化するのに必要とされるひずみが、層状アルファ相微細構造を球状化するのに必要とされるひずみより大きくなり得るが、アルファ相球状粒子微細構造２０４はまた、特に低温で加工する際、はるかに良い延性を呈する。加工することが鍛造することを含む本明細書の非限定的な実施形態では、より良い延性が、適度な鍛造ダイ速度であっても観察される。言い換えれば、球状化アルファ相微細構造２０４の適度なダイ速度でより良い延性によって可能にされたひずみを鍛造する際の粒が、例えば、低ダイ速度等のアルファ相粒度を微細化するためのひずみ要件を超え、より良い収量およびより低いプレス時間をもたらし得る。
【００４７】
任意の特定の理論になおも束縛されないが、球状化アルファ相粒子微細構造２０４が層状アルファ相微細構造２０２より高い延性を有するため、球状アルファ相粒子２０４、２０６内の制御された再結晶化および粒成長を誘発するように、本開示に従うより低温加工のシーケンス（例えばステップ１１４および１１６等）を用いて、アルファ相粒度を微細化することが可能であると更に考えられる。終わりに、本明細書の非限定的な実施形態に従って処理されたアルファ−ベータチタン合金では、第１の加工するステップ１０６および冷却するステップ１０８によって達成された球状化において生成された一次アルファ相粒子は、それら自体が細かくないかまたは超微細ではないが、むしろ、多数の再結晶化された細〜超微細アルファ相粒２０８を含むかまたはそれらからなる。
【００４８】
なおも図１を参照すると、本開示に従ってアルファ相粒を微細化する非限定的な実施形態は、第２の加工温度で合金を加工した１１４後、かつ第３の加工温度で合金を加工する１１６前に、任意の焼鈍または再加熱すること１１８を含む。任意の焼鈍すること１１８は、３０分〜１２時間の焼鈍時間にわたって、アルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度を５００°Ｆ下回る温度からアルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度を２５０°Ｆ下回る温度にまで及ぶ焼鈍温度範囲の焼鈍温度に合金を加熱することを含む。より高温を選択するとより短時間が適用でき、より低温を選択するとより長い焼鈍時間が適用できることが認識される。いくつかの粒の粗化を費やしても、焼鈍することが再結晶化を増加させ、それが最終的に、アルファ相粒微細化を補助すると考えられる。
【００４９】
非限定的な実施形態では、合金は、合金を加工するいずれのステップの前にも加工温度に再加熱され得る。一実施形態では、加工するステップのうちのいずれもが、例えば、複数の引抜き鍛造ステップ、複数の据え込み鍛造ステップ、据え込み鍛造および引抜き鍛造の任意の組み合わせ、複数の据え込み鍛造および複数の引抜き鍛造の任意の組み合わせ、およびラジアル鍛造等の複数の加工するステップを含んでもよい。本開示に従ってアルファ相粒度を微細化するいずれの方法においても、合金は、加工温度に、加工ステップかまたは鍛造ステップのうちのいずれかの中間にその加工温度で、再加熱され得る。非限定的な実施形態では、加工温度に再加熱することは、合金を所望の加工温度に加熱して、３０分〜６時間にわたって合金をその温度に保持することを含む。加工物が、例えば端部を切断する等の中間調整のために３０分以上のような延長時間にわたって炉から取り出されると、再加熱することは、１２時間等の６時間を超えて、または当業者が、加工物全体が所望の加工温度に再加熱されることを知る如何なる長さにも延長され得ることが認識される。非限定的な実施形態では、加工温度に再加熱することは、合金を所望の加工温度に加熱して、３０分〜１２時間にわたって合金をその温度に保持することを含む。 
【００５０】
第２の加工温度で加工した１１４後に、合金は、本明細書に上述されるように、最終加工ステップであり得る、第３の加工温度で加工される１１６。非限定的な実施形態では、第３の温度で加工すること１１６は、ラジアル鍛造を含む。前の加工するステップが、自由端プレス鍛造を含む場合、自由端プレス鍛造は、同時係属中の米国特許出願第１３／７９２，２８５号（その全体が参照により本明細書に組み込まれる）に開示されるように、加工物の中心区域に更なるひずみを付与する。鍛造された加工物の表面区域のひずみが、鍛造された加工物の中心区域のひずみに相当し得るように、ラジアル鍛造が、より良い最終粒度制御を提供し、合金加工物の表面区域に更なるひずみを付与することが注記される。
【００５１】
本開示の別の態様に従うと、アルファ−ベータチタン合金のアルファ相粒度を微細化する方法の非限定的な実施形態は、第１の鍛造温度でアルファ−ベータチタン合金を鍛造することか、または第１の鍛造温度範囲内の１つ以上の鍛造温度で２回以上鍛造することを含む。第１の鍛造温度でかまたは１つ以上の第１の鍛造温度で合金を鍛造することは、据え込み鍛造および引抜き鍛造の両方のうちの少なくとも１つのパスを含む。第１の鍛造温度範囲は、合金のベータトランザスを３００°Ｆ下回る温度からベータトランザス温度を３０°Ｆ下回る温度にまで及ぶ温度範囲を含む。第１の鍛造温度で合金を鍛造した後および場合によりそれを焼鈍した後に、合金は、第１の鍛造温度から徐冷される。 
【００５２】
合金は、第２の鍛造温度範囲内の、第２の鍛造温度でかまたは１つ以上の第２の鍛造温度で、１回または２回以上鍛造される。第２の鍛造温度で合金を鍛造することは、据え込み鍛造および引抜き鍛造の両方のうちの少なくとも１つのパスを含む。第２の鍛造温度範囲は、ベータトランザスを６００°Ｆ〜３５０°Ｆ下回る。 
【００５３】
合金は、第３の鍛造温度範囲内の、第３の鍛造温度でかまたは１つ以上の第３の鍛造温度で、１回または２回以上鍛造される。非限定的な実施形態では、第３の鍛造作業は、第３の鍛造温度範囲内の最終鍛造作業である。非限定的な実施形態では、第３の鍛造温度で合金を鍛造することは、ラジアル鍛造することを含む。第３の鍛造温度範囲は、１０００°Ｆ〜１４００°Ｆに及ぶ温度範囲を含み、第３の鍛造温度は、第２の鍛造温度より低い。
【００５４】
非限定的な実施形態では、第２の鍛造温度で合金を鍛造した後、かつ第３の鍛造温度で合金を鍛造する前に、合金は、１つ以上の徐々に低下する第４の鍛造温度で鍛造される。１つ以上の徐々に低下する第４の鍛造温度は、第２の鍛造温度より低い。いくらかでもある場合、第４の加工温度のうちの各々は、その直前の第４の加工温度より低い。
【００５５】
非限定的な実施形態では、高アルファ−ベータ領域鍛造作業、すなわち、第１の鍛造温度での鍛造は、１５μｍ〜４０μｍの一次球状化アルファ相粒子度の範囲をもたらす。第２の鍛造プロセスは、ベータトランザスを５００°Ｆ〜３５０°Ｆ下回る、１〜３回の据え込みおよび引抜きのような、複数回の鍛造、再加熱、および焼鈍作業によって開始され、ベータトランザスを５５０°Ｆ〜４００°Ｆ下回る、１〜３回の据え込みおよび引抜きのような、複数回の鍛造、再加熱、および焼鈍作業が続く。非限定的な実施形態では、加工物は、任意の鍛造するステップの中間で再加熱されてもよい。非限定的な実施形態では、第２の鍛造プロセスの任意の再加熱ステップで、合金は、３０分〜１２時間の焼鈍時間にわたってベータトランザスを５００°Ｆ〜２５０°Ｆ下回って、焼鈍され得、当業者によって認識されるように、より高温を選択するとより短時間が適用され、より低温を選択するとより長時間が適用され得る。非限定的な実施形態では、合金は、アルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度を６００°Ｆ〜４５０°Ｆ下回る温度で小さく鍛造され得る。鍛造のためのＶｅｅダイは、例えば、窒化ホウ素または黒鉛シートのような潤滑化合物と一緒にこの時点で使用されてもよい。非限定的な実施形態では、合金は、１１００°Ｆ〜１４００°Ｆで実施された１度の一連の２〜６回の圧下か、または２度以上の一連の２〜６回の圧下のいずれかにおいてラジアル鍛造され、１４００°Ｆ未満で開始する温度で再加熱し、１０００°Ｆ未満にならない温度まで、各新たな再加熱のために減少させる。 
【００５６】
本開示の別の態様に従うと、アルファ−ベータチタン合金のアルファ相粒度を微細化する方法の非限定的な実施形態は、初期鍛造温度範囲内の初期鍛造温度で球状化アルファ相粒子微細構造を含むアルファ−ベータチタン合金を鍛造することを含む。初期鍛造温度で合金を鍛造することは、据え込み鍛造および引抜き鍛造の両方のうちの少なくとも１つのパスを含む。初期鍛造温度範囲は、アルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度を５００°Ｆ〜３５０°Ｆ下回る。 
【００５７】
合金は、最終鍛造温度範囲内の最終鍛造温度で鍛造される。最終鍛造温度で加工物を鍛造することは、ラジアル鍛造することを含む。最終鍛造温度範囲は、ベータトランザスを６００°Ｆ〜４５０°Ｆ下回る。最終鍛造温度は、１つ以上の徐々に低下する鍛造温度のうちの各々より低い。
【００５８】
以下の実施例は、本発明の範囲を限定することなく、特定の非限定的な実施形態を更に説明するように意図される。当業者は、以下の実施例の変形が、特許請求の範囲によってのみ定義される本発明の範囲内で可能であることを理解する。
【実施例】
【００５９】
［実施例１］
実質的に球状化一次アルファ微細構造を形成する当該分野に精通している当業者にとって通常の方法に従って、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金を含む加工物を、第１の加工温度範囲に加熱し鍛造した。加工物を、次いで、（図１のボックス１１０のように）１８時間にわたって第１の鍛造温度範囲にある１８００°Ｆの温度に加熱した。次いで、その加工物を、１時間当たり−１００°Ｆかまたは１分当たり１．５〜２°Ｆで１２００°Ｆに下がるまで炉の中において徐冷し、次いで、外界温度に空冷した。鍛造され徐冷された合金の微細構造の後方散乱電子（ＢＳＥ）顕微鏡写真を、図３および４に提示する。
【００６０】
図３および４のＢＳＥ顕微鏡写真では、徐冷することが後に続く、アルファ−ベータ相領域において比較的高温で鍛造した後に、微細構造が、ベータ相が分散された一次球状化アルファ相粒子を含むことを観察した。顕微鏡写真では、灰色で網掛けしているレベルは、平均原子番号に関し、よって、化学組成変数を示し、結晶配向に基づいて局所的にも変化する。顕微鏡写真の淡色域は、バナジウムに富むベータ相である。バナジウムの比較的高い原子番号のため、ベータ相は、より淡い灰色の網掛けとして現れる。濃い色の域は、球状化アルファ相である。図５は、回析パターンの質を示す合金試料の後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）顕微鏡写真である。繰り返すが、淡色域は、これらの実験でより鋭い回析パターンを呈したようにベータ相であり、濃い色の域は、鋭さが少ない回析パターンを呈したアルファ相である。徐冷することが後に続く、アルファ−ベータ相領域において比較的高温でアルファ−ベータチタン合金を鍛造することは、ベータ相が分散された一次球状化アルファ相粒子を含む微細構造をもたらすことを観察した。
【００６１】
［実施例２］
実施例１に類似の方法を用いて生成されたＴｉ−６−４材料の４インチ立方体の形をした２つの加工物を、１３００°Ｆに加熱し、約０．１〜１／秒のひずみ速度で作業されたむしろ急速な自由多軸鍛造の２つのサイクル（３．５インチ高さまで６回のヒット）を通じて鍛造し、少なくとも３つの中心ひずみに到達した。１５個の第２の把持部をヒットとヒットの間に作製し、断熱加熱のいくつかの放散を可能にした。加工物を、引き続いて、ほぼ１時間１４５０°Ｆで焼鈍し、次いで、１３００°Ｆで炉に移動させ、約２０分浸漬した。第１の加工物を、最終的に空冷した。第２の加工物を、約０．１〜１／秒のひずみ速度で作業されたむしろ急速な自由多軸鍛造の２つのサイクル（３．５インチ高さまで６回のヒット）を通じて再度鍛造し、少なくとも３つの中心ひずみ、すなわち、合計６つのひずみを付与した。１５個の第２の把持部をヒットとヒットの間に同様に作製し、断熱加熱のいくつかの放散を可能にした。図６Ａおよび６Ｂは、それぞれ、第１および第２の試料が処理を経た後のＢＳＥ顕微鏡写真である。繰り返すが、灰色で網掛けしているレベルは、平均原子番号に関し、よって、化学組成変分、および結晶配向に対する局所的変分もまた示す。図６Ａおよび６Ｂに示される本試料では、淡色区域がベータ相である一方で、濃い色の区域は、球状アルファ相粒子である。球状化アルファ相粒子内部の灰色レベルの変分は、亜粒および再結晶化粒の存在のような結晶配向の変化を明らかにする。 
【００６２】
図７および８は、それぞれ、実施例２の第１および第２の試料のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。この顕微鏡写真の灰色レベルは、ＥＢＳＤ回析パターンの質を表わす。これらのＥＢＳＤ顕微鏡写真では、淡色域が、ベータ相であり、濃い域が、アルファ相である。これらの区域のいくつかは、部分構造がより濃くかつ網掛けで現れる。これらは、元のまたは一次アルファ粒子内の未再結晶化ひずみ区域である。それらを、それらのアルファ粒子の周辺部で核生成し成長した、小さいひずみを含まない再結晶化アルファ粒によって囲む。最も軽量の小粒は、アルファ粒子の間に分散された再結晶化ベータ粒である。図７および８の顕微鏡写真に見られるように、実施例１の試料のような球状化材料を鍛造することによって、一次球状化アルファ相粒子は、元のまたは一次球状化粒子内のより細かいアルファ相粒に再結晶化することを開始している。
【００６３】
図９Ａは、実施例２の第２の試料のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。顕微鏡写真の灰色網掛けレベルは、アルファ粒度を表し、粒界の灰色網掛けレベルは、それらの配向の乱れを示す。図９Ｂは、特定の粒度を有する試料のアルファ粒の相対量の図であり、図９Ｃは、試料のアルファ相粒界の配向の乱れの分布の図である。図９Ｂから判定できるように、実施例１の球状化試料を鍛造し、次いで１４５０°Ｆで焼鈍し、次いで再度鍛造した時に達成される大多数のアルファ粒は、超細粒、すなわち、直径１〜５μｍであり、それらは、全体的に見て、いくつかの粒成長および中間の再結晶化の静的進行を可能にした１４５０°Ｆでの焼鈍直後、実施例２の第１の試料より細かい。
【００６４】
［実施例３］
実施例１に類似の方法を用いて生成されたＡＴＩ  ４２５（登録商標）合金材料の４インチ立方体に成形された２つの加工物を、１３００°Ｆに加熱し、約０．１〜１／秒のひずみ速度で作業されたむしろ急速な自由多軸鍛造の１つのサイクル（３．５インチ高さまで３回のヒット）を通じて鍛造し、少なくとも１．５個の中心ひずみに到達した。１５個の第２の把持部をヒットとヒットの間に作製し、断熱加熱のいくつかの放散を可能にした。加工物を、引き続いて、１時間１４００°Ｆで焼鈍し、次いで、１３００°Ｆで炉に移動させ、３０分浸漬した。第１の加工物を、最終的に空冷した。第２の加工物を、約０．１〜１／秒のひずみ速度で作業されたむしろ急速な自由多軸鍛造の１つのサイクル（３．５インチ高さまで３回のヒット）を通じて再度鍛造し、少なくとも１．５個の中心ひずみ、すなわち、合計３つのひずみを付与した。１５個の第２の把持部をヒットとヒットの間に同様に作製し、断熱加熱のいくつかの放散を可能にした。
【００６５】
図１０Ａおよび１０Ｂは、それぞれ、第１および第２の鍛造され焼鈍された試料のＢＳＥ顕微鏡写真である。繰り返すが、灰色で網掛けしているレベルは、平均原子番号に関し、よって、化学組成変分、および結晶配向に対する局所的変分もまた示す。図１０Ａおよび図１０Ｂに示される本試料では、淡色区域がベータ相である一方で、濃い色の区域は、球状アルファ相粒子である。球状化アルファ相粒子内部の灰色レベルの変分は、亜粒および再結晶化粒の存在のような結晶配向の変化を明らかにする。 
【００６６】
図１１および１２は、それぞれ、実施例３の第１および第２の試料のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。この顕微鏡写真の灰色レベルは、ＥＢＳＤ回析パターンの質を表わす。これらのＥＢＳＤ顕微鏡写真では、淡色域が、ベータ相であり、濃い域が、アルファ相である。これらの区域のいくつかは、部分構造がより濃くかつ網掛けで現れる。これらは、元のまたは一次アルファ粒子内の未再結晶化ひずみ区域である。それらを、それらのアルファ粒子の周辺部で核生成し成長した、小さいひずみを含まない再結晶化アルファ粒によって囲む。最も軽量の小粒は、アルファ粒子の間に分散された再結晶化ベータ粒である。図１１および１２の顕微鏡写真に見られるように、実施例１の試料のような球状化材料を鍛造することによって、一次球状化アルファ相粒子は、元のまたは一次球状化粒子内のより細かいアルファ相粒に再結晶化することを開始している。
【００６７】
図１３Ａは、実施例３の第１の試料のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。顕微鏡写真の灰色網掛けレベルは、アルファ粒度を表し、粒界の灰色網掛けレベルは、それらの配向の乱れを示す。図１３Ｂは、特定の粒度を有する試料のアルファ粒の相対量の図であり、図１３Ｃは、試料のアルファ相粒界の配向の乱れの分布の図である。図１３Ｂから判定できるように、実施例１の球状化試料を鍛造し、次いで１４００°Ｆで焼鈍し達成されたアルファ粒は、焼鈍中に再結晶化し再度成長して、大部分の粒が細粒、すなわち、直径５〜１５μｍである、幅広いアルファ粒度分布をもたらした。
【００６８】
図１４Ａは、実施例３の第２の試料のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。顕微鏡写真の灰色網掛けレベルは、アルファ粒度を表し、粒界の灰色網掛けレベルは、それらの配向の乱れを示す。図１４Ｂは、特定の粒度を有する試料のアルファ粒の相対量の図であり、図１４Ｃは、試料のアルファ相粒界の配向の乱れの分布の図である。図１４Ｂから判定できるように、実施例１の球状化試料を鍛造し、次いで１４００°Ｆで焼鈍し、次いで再度鍛造した時に達成される多くのアルファ粒は、超細粒、すなわち、直径１〜５μｍである。より粗い未再結晶化粒は、焼鈍中最も成長した粒の残遺物である。焼鈍時間および温度は、完全に有益になるように、すなわち、過剰な粒成長なく、再結晶化画分の増加を可能にするように、選択されなければならないことを示す。
【００６９】
［実施例４］
実施例１に類似の方法を用いて生成されたＴｉ−６−４材料の１０インチ直径の加工物を、１４５０°Ｆ〜１３００°Ｆの温度で実施された４回の据え込みおよび引抜きを通じて更に鍛造し、これらは１４５０°Ｆで１回目の一連の引抜きおよび再加熱をして７．５インチ直径へ戻し、次いで２回目に、１４５０°Ｆで約２０％の据え込みからなる２つの類似の据え込みおよび引抜きシーケンス、および１３００°Ｆで７．５インチ直径へ引き戻し、次いで３回目に、１３００°Ｆで５．５インチ直径まで引き戻し、次いで４回目に、１４００°Ｆでの約２０％の据え込みからなる２つの類似の据え込みおよび引抜きシーケンス、および１３００°Ｆで５．０インチ直径へ引き戻し、最終的に、１３００°Ｆで４インチ直径へ引き戻す、の４回に分解される。 
【００７０】
図１５は、得られた合金のＢＳＥ顕微鏡写真である。繰り返すが、灰色で網掛けしているレベルは、平均原子番号に関し、よって、化学組成変分、および結晶配向に対する局所的変分もまた示す。試料では、淡色区域は、ベータ相であり、濃い色の区域は、球状アルファ相粒子である。球状化アルファ相粒子内部の灰色網掛けレベルの変分は、亜粒および再結晶化粒の存在ような結晶配向の変化を明らかにする。
【００７１】
図１６は、実施例４の試料のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。この顕微鏡写真の灰色レベルは、ＥＢＳＤ回析パターンの質を表わす。実施例１の球状化試料を鍛造することによって図１６の顕微鏡写真に見られる、一次球状化アルファ相粒子は、元のまたは一次球状化粒子内のより細かいアルファ相粒に再結晶化される。再結晶化形質転換は、わずかな残りの未再結晶化面積のみが見られるように、ほぼ完了している。
【００７２】
図１７Ａは、実施例４の試料のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。この顕微鏡写真の灰色網掛けレベルは、粒度を表し、粒界の灰色網掛けレベルは、それらの配向の乱れを示す。図１７Ｂは、特定の粒度を有する粒の相対濃度を示す図であり、図１７Ｃは、アルファ相粒界の配向の乱れの分布の図である。実施例１の球状化試料を鍛造し、１４５０°Ｆ〜１３００°Ｆの温度で４回の据え込みおよび引抜きを通じて更なる鍛造を行った後に、アルファ相粒は、超細粒（１μｍ〜５μｍ直径）であることが、図１７Ｂから判定され得る。 
【００７３】
［実施例５］
Ｔｉ−６−４の大規模ビレットを、ベータ領域において実施されたいくつかの鍛造作業後に焼き入れした。この加工物を、次のアプローチで合計５回の据え込みおよび引抜きを通じて更に鍛造した。最初に、第１の温度範囲において２回の据え込みおよび引抜きを実施してラメラ分解および球状化プロセスを開始し、約２２インチ〜約３２インチの範囲にその加工物の大きさおよび約４０インチ〜７５インチの長さまたは高さ範囲を維持した。次いで、実施例１の試料の微細構造に類似の微細構造を獲得する目的で、１７５０°Ｆで６時間にわたって焼鈍し、１時間当たり−１００°Ｆで１４００°Ｆまで炉冷した。その加工物を、次いで、１４００°Ｆ〜１３５０°Ｆで再加熱して２回の据え込みおよび引抜きを通じて鍛造し、約４０インチ〜７５インチの長さまたは高さを有して約２２インチ〜約３２インチの範囲にその加工物の大きさを維持した。次いで、１３００°Ｆ〜１４００°Ｆで再加熱して別の据え込みおよび引抜きを実施し、約２０インチ〜約３０インチの大きさの範囲および約４０インチ〜７０インチの長さまたは高さ範囲にした。後続の約１４インチ直径への引抜きを、１３００°Ｆ〜１４００°Ｆの再加熱で実施した。これは、いくつかのＶダイ鍛造ステップを含む。最終的に、加工物を１３００°Ｆ〜１４００°Ｆの温度範囲でラジアル鍛造して約１０インチ直径にした。このプロセス全体にわたって、中間調整および端部切断を挿入して亀裂伝播を阻止した。 
【００７４】
図１８は、得られる試料のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。この顕微鏡写真の灰色網掛けレベルは、ＥＢＳＤ回析パターンの質を表わす。図１８の顕微鏡写真に見られるように、まず高アルファ−ベータ領域、徐冷、および次いで低アルファ−ベータ領域において鍛造することによって、一次球状化アルファ相粒子は、元のまたは一次球状化粒子内のより細かいアルファ相粒に再結晶化することを開始する。低アルファ−ベータ領域において３回の据え込みおよび引抜きのみが実施されたことは、その温度範囲で４つのそのような据え込みおよび引抜きが実行された実施例３とは対照的であることが注記される。本実施例の場合には、これは、より低い再結晶化画分をもたらした。据え込みおよび引抜きの更なるシーケンスは、実施例３の微細構造に極めて類似の微細構造をもたらしたであろう。また、低アルファ−ベータの一連の据え込みおよび引抜き（図１のボックス１１８）中の中間焼鈍は、再結晶化画分を改善したであろう。 
【００７５】
図１９Ａは、実施例５の試料のＥＢＳＤ顕微鏡写真である。この顕微鏡写真の灰色網掛けレベルは、粒度を表し、粒界の灰色網掛けレベルは、それらの配向の乱れを示す。図１９Ｂは、特定の粒度を有する粒の相対濃度の図であり、図１９Ｃは、アルファ相粒の配向の図である。実施例１の球状化試料を鍛造して、１７５０°Ｆ〜１３００°Ｆで５回の据え込みおよび引抜きを通じて更なる鍛造および焼鈍を実施した後に、アルファ相粒は、細粒（５μｍ〜１５μｍ）から超細粒（１μｍ〜５μｍ直径）になると考えられることが図１９Ｂから判定され得る。 
【００７６】
本説明が、本発明の明確な理解に関連する本発明の態様を例証することが理解される。当業者にとって明らかであり、したがって本発明のより良い理解を促進するものではない特定の態様は、本説明を簡略化するために提示されていない。本発明の限られた数の実施形態のみが本明細書に必然的に説明されるが、当業者は、前述の説明を考慮すれば、本発明の多くの修正または変形が採用され得ることを認識する。全てのかかる本発明の変形および修正は、前述の説明および以下の特許請求の範囲によって包含されることが意図される。
［発明の態様］
［１］
アルファ−ベータチタン合金のアルファ相粒度を微細化する方法であって、
第１の温度範囲内の第１の加工温度でアルファ−ベータチタン合金を加工すること、ここで、前記第１の温度範囲が、前記アルファ−ベータチタン合金のアルファ−ベータ相領域内にある、
前記第１の加工温度から前記アルファ−ベータチタン合金を徐冷すること、ここで、前記第１の加工温度で加工することおよび前記第１の加工温度から徐冷することの完了時に、前記アルファ−ベータチタン合金が、一次球状化アルファ相粒子微細構造を含む、
第２の温度範囲内の第２の加工温度でアルファ−ベータチタン合金を加工すること、ここで、前記第２の加工温度が、前記第１の加工温度より低く、そして前記第２の温度範囲が、前記アルファ−ベータチタン合金の前記アルファ−ベータ相領域内にある、および
第３の温度範囲内の第３の加工温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工すること、ここで、前記第３の加工温度が、前記第２の加工温度より低く、前記第３の温度範囲が、前記アルファ−ベータチタン合金の前記アルファ−ベータ相領域内にあり、そして前記第３の加工温度で加工した後に、前記アルファ−ベータチタン合金が、所望の微細化されたアルファ相粒度を含む、
を含む、前記方法。
［２］
前記アルファ−ベータチタン合金が、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４００）、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ  ＥＬＩ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４０１）、Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−２Ｍｏ合金（ＵＮＳ  Ｒ５４６２０）、Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−６Ｍｏ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６２６０）、およびＴｉ−４Ａｌ−２．５Ｖ−１．５Ｆｅ合金（ＵＮＳ  ５４２５０）から選択される、［１］の方法。
［３］
前記アルファ−ベータチタン合金が、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４００）およびＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ  ＥＬＩ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４０１）から選択される［１］の方法。
［４］
前記アルファ−ベータチタン合金が、Ｔｉ−４Ａｌ−２．５Ｖ−１．５Ｆｅ合金（ＵＮＳ  ５４２５０）である、［１］の方法。
［５］
前記第１の温度範囲が、前記アルファ−ベータチタン合金のベータトランザスを３００°Ｆ下回る温度からベータトランザス温度を３０°Ｆ下回る温度にまで及ぶ、［１］の方法。
［６］
前記第２の温度範囲が、前記ベータトランザスを６００°Ｆ〜３５０°Ｆ下回る、［１］の方法。
［７］
前記第３の温度範囲が、１０００°Ｆ〜１４００°Ｆである、［１］の方法。
［８］
徐冷することが、炉冷することを含む、［１］の方法。
［９］
徐冷することが、１分当たり５°Ｆを超えない冷却速度で加工物を冷却することを含む、［１］の方法。
［１０］
徐冷することが、前記第１の加工温度の炉チャンバから前記第２の加工温度の炉チャンバに前記アルファ−ベータチタン合金を移動させることを含む、［１］の方法。
［１１］
前記第１の加工温度から前記アルファ−ベータチタン合金を徐冷する前記ステップの前に、
前記アルファ−ベータチタン合金の前記ベータトランザスを３００°Ｆ下回る温度からベータトランザス温度を３０°Ｆ下回る温度にまで及ぶ熱処理温度範囲内の熱処理温度で、前記アルファ−ベータチタン合金を熱処理すること、および
前記アルファ−ベータチタン合金を前記熱処理温度に保持すること、
を更に含む、［１］の方法。
［１２］
前記アルファ−ベータチタン合金を前記熱処理温度に保持することが、１時間〜４８時間にわたって前記アルファ−ベータチタン合金を前記熱処理温度に保持することを含む、［１１］の方法。
［１３］
前記第２の加工温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工した後に、前記アルファ−ベータチタン合金を焼鈍することを更に含む、［１］の方法。
［１４］
前記１つ以上の第２の加工温度で１回以上前記アルファ−ベータチタン合金を加工した後に、前記アルファ−ベータチタン合金を焼鈍することを更に含む、［１］の方法。
［１５］
前記アルファ−ベータチタン合金を焼鈍することが、３０分〜１２時間にわたって前記ベータトランザスを５００°Ｆ〜２５０°Ｆ下回る焼鈍温度範囲内の温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加熱することを含む、［１３］または［１４］の方法。
［１６］
前記第１の温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工すること、前記第２の温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工すること、および前記第３の温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工すること、のうちの少なくとも１つが、少なくとも１つの自由プレス鍛造ステップを含む、［１］の方法。
［１７］
前記第１の温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工すること、前記第２の温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工すること、および前記第３の温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工すること、のうちの少なくとも１つが、複数の自由プレス鍛造ステップを含み、前記方法が、２つの連続的プレス鍛造ステップの中間で前記アルファ−ベータチタン合金を再加熱することを更に含む、［１］の方法。
［１８］
前記アルファ−ベータチタン合金を再加熱することが、前の加工温度に前記アルファ−ベータチタン合金を加熱すること、および３０分〜１２時間にわたって前記アルファ−ベータチタン合金を前記前の加工温度に保持すること、を含む、［１７］の方法。
［１９］
前記少なくとも１つの自由プレス鍛造ステップが、据え込み鍛造することを含む、［１６］の方法。
［２０］
前記少なくとも１つの自由プレス鍛造ステップが、引抜き鍛造することを含む、［１６］の方法。
［２１］
前記少なくとも１つの自由プレス鍛造ステップが、据え込み鍛造および引抜き鍛造のうちの少なくとも１つを含む、［１６］の方法。
［２２］
前記第３の加工温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工することが、前記アルファ−ベータチタン合金をラジアル鍛造することを含む、［１６］の方法。
［２３］
前記第１の加工温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工する前に、ベータ熱処理温度で前記アルファ−ベータチタン合金をベータ熱処理すること、
ここで、前記ベータ熱処理温度が、前記アルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度から前記アルファ−ベータチタン合金の前記ベータトランザス温度を３００°Ｆ上回る温度までの温度範囲内にある、および
前記アルファ−ベータチタン合金を焼き入れすること、を更に含む、［１］の方法。
［２４］
前記アルファ−ベータチタン合金をベータ熱処理することが、前記ベータ熱処理温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工することを更に含む、［２６］の方法。
［２５］
前記ベータ熱処理温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工することが、ロール鍛造、スウェージング、展伸鍛錬、自由鍛造、インプレッション型鍛造、プレス鍛造、自動熱間鍛造、ラジアル鍛造、据え込み鍛造、引抜き鍛造、および多軸鍛造のうちの１つ以上を含む、［２７］の方法。
［２６］
アルファ−ベータチタン合金加工物のアルファ相粒度を微細化する方法であって、
第１の鍛造温度範囲内の第１の鍛造温度でアルファ−ベータチタン合金を鍛造すること、
ここで、前記第１の鍛造温度で前記アルファ−ベータチタン合金を鍛造することが、据え込み鍛造および引抜き鍛造の両方のうちの少なくとも１つのパスを含み、そして
前記第１の鍛造温度範囲が、前記アルファ−ベータチタン合金の前記ベータトランザスを３００°Ｆ下回る温度からベータトランザス温度を３０°Ｆ下回る温度にまで及ぶ、
前記第１の鍛造温度から前記アルファ−ベータチタン合金を徐冷すること、
第２の鍛造温度範囲内の第２の鍛造温度で前記アルファ−ベータチタン合金を鍛造すること、
ここで、前記第２の鍛造温度で前記アルファ−ベータチタン合金を鍛造することが、据え込み鍛造および引抜き鍛造の両方のうちの少なくとも１つのパスを含み、
前記第２の鍛造温度範囲が、前記ベータトランザスを６００°Ｆ〜３５０°Ｆ下回る範囲に及ぶ温度範囲を含み、そして
前記第２の鍛造温度が、前記第１の鍛造温度より低い、および
第３の鍛造温度範囲内の第３の鍛造温度で前記アルファ−ベータチタン合金を鍛造すること、
ここで、前記第３の鍛造温度で前記アルファ−ベータチタン合金を鍛造することが、ラジアル鍛造することを含み、
前記第３の鍛造温度範囲が、１０００°Ｆ〜１４００°Ｆであり、そして
前記第３の鍛造温度が、前記第２の鍛造温度より低い、
を含む、前記方法。
［２７］
前記アルファ−ベータチタン合金が、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４００）、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ  ＥＬＩ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４０１）、Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−２Ｍｏ合金（ＵＮＳ  Ｒ５４６２０）、Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−６Ｍｏ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６２６０）、およびＴｉ−４Ａｌ−２．５Ｖ−１．５Ｆｅ合金（ＵＮＳ  ５４２５０）のうちの１つである、［２６］の方法。
［２８］
前記アルファ−ベータチタン合金が、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４００）およびＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ  ＥＬＩ合金（ＵＮＳ  Ｒ５６４０１）のうちの１つである、［２６］の方法。
［２９］
前記アルファ−ベータチタン合金が、Ｔｉ−４Ａｌ−２．５Ｖ−１．５Ｆｅ合金（ＵＮＳ  ５４２５０）である、［２６］の方法。
［３０］
前記徐冷することが、炉冷することを含む、［２６］の方法。
［３１］
前記徐冷することが、１分当たり５°Ｆを超えない冷却速度で前記アルファ−ベータチタン合金を冷却することを含む、［２６］の方法。
［３２］
徐冷することが、前記第１の鍛造温度に設定された炉から前記第２の鍛造温度に設定された炉に前記アルファ−ベータチタン合金を移動させることを含む、［２６］の方法。
［３３］
前記第１の鍛造温度から前記アルファ−ベータチタン合金を徐冷するステップの後に、前記第１の鍛造温度範囲内の熱処理温度で前記アルファ−ベータチタン合金を熱処理すること、および前記アルファ−ベータチタン合金を前記熱処理温度に保持すること、を更に含む、［２６］の方法。
［３４］
前記アルファ−ベータチタン合金を前記熱処理温度に保持することが、１時間〜４８時間の時間範囲内の熱処理時間にわたって前記アルファ−ベータチタン合金を前記熱処理温度に保持することを含む、［３３］の方法。
［３５］
前記第２の鍛造温度で鍛造した後に、前記アルファ−ベータチタン合金を焼鈍することを更に含む、［２６］の方法。
［３６］
焼鈍することが、前記ベータトランザスを５００°Ｆ〜２５０°Ｆ下回る温度に及ぶ焼鈍温度範囲内の焼鈍温度で、および３０分〜１２時間にわたって、前記アルファ−ベータチタン合金を加熱することを含む、［３５］の方法。
［３７］
前記少なくとも１つ以上のプレス鍛造ステップのうちのいずれかの中間で、前記アルファ−ベータチタン合金を再加熱することを更に含む、［２６］の方法。
［３８］
再加熱することが、前の加工温度に戻って前記アルファ−ベータチタン合金を加熱すること、および３０分〜６時間に及ぶ範囲内の再加熱時間にわたって前記アルファ−ベータチタン合金を前記前の加工温度に保持すること、を含む、［３７］の方法。
［３９］
ラジアル鍛造が、１度の一連の少なくとも２回であるが６回を超えない圧下を含み、前記ラジアル鍛造温度範囲が、１１００°Ｆ〜１４００°Ｆである、［２６］の方法。
［４０］
ラジアル鍛造が、各圧下の前に再加熱ステップを伴う、１４００°Ｆを超えない温度で開始し、１０００°Ｆを下回らない温度まで低下するラジアル鍛造温度で、２度以上の一連の少なくとも２回であるが６回を超えない圧下を含む、［２６］の方法。
［４１］
前記第１の鍛造温度で前記チタン合金を鍛造する前に、ベータ熱処理温度で前記アルファ−ベータチタン合金をベータ熱処理すること、
ここで、前記ベータ熱処理温度が、前記アルファ−ベータチタン合金のベータトランザス温度から前記アルファ−ベータチタン合金の前記ベータトランザス温度を３００°Ｆ上回る温度までの範囲にある、および
前記アルファ−ベータチタン合金を焼き入れすること、
を更に含む、［２６］の方法。
［４２］
前記アルファ−ベータチタン合金をベータ熱処理することが、前記ベータ熱処理温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工することを更に含む、［４１］の方法。
［４３］
前記ベータ熱処理温度で前記アルファ−ベータチタン合金を加工することが、ロール鍛造、スウェージング、展伸鍛錬、自由鍛造、インプレッション型鍛造、プレス鍛造、自動熱間鍛造、ラジアル鍛造、据え込み鍛造、引抜き鍛造、および多軸鍛造のうちの１つ以上を含む、［４２］の方法。
［４４］
アルファ−ベータチタン合金のアルファ相粒度を微細化する方法であって、
初期鍛造温度範囲内の初期鍛造温度で球状化アルファ相粒子微細構造を含むアルファ−ベータチタン合金を鍛造すること、
ここで、前記初期鍛造温度で前記加工物を鍛造することが、据え込み鍛造および引抜き鍛造の両方のうちの少なくとも１つのパスを含み、
前記初期鍛造温度が、前記ベータトランザスを５００°Ｆ〜３５０°Ｆ下回る、および
最終鍛造温度範囲内の最終鍛造温度で前記アルファ−ベータチタン合金を鍛造すること、
ここで、前記最終鍛造温度で前記アルファ−ベータチタン合金を鍛造することが、ラジアル鍛造することを含み、
前記最終鍛造温度範囲が、１０００°Ｆ〜１４００°Ｆであり、そして
前記最終鍛造温度が、前記初期鍛造温度より低い、
を含む、前記方法。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図７】
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【図８】
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【図９Ａ】
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【図９Ｂ】
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【図９Ｃ】
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【図１０Ａ】
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【図１０Ｂ】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３Ａ】
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【図１３Ｂ】
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【図１３Ｃ】
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【図１４Ａ】
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【図１４Ｂ】
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【図１４Ｃ】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７Ａ】
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【図１７Ｂ】
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【図１７Ｃ】
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【図１８】
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【図１９Ａ】
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【図１９Ｂ】
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【図１９Ｃ】
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