(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高分子コンタクトレンズを調製するための開始モノマー混合物の保存寿命を伸ばす方法であって、前記開始モノマー混合物の容器中に酸素または酸素含有ガスを導入し、前記容器に機械的撹拌を提供することにより、早まったフリーラジカル重合を防ぐ工程を有してなり、
前記開始モノマー混合物が、エチレン性不飽和化合物およびラジカル開始剤の混合物を含み、前記容器の容積が、その中に収容される前記開始モノマー混合物の体積よりも大きく、これにより前記開始モノマー混合物より上の前記容器内の空間が提供される、
方法。
【請求項２】
前記酸素含有ガスが空気である、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記方法が、自動化されており、温度が制御された閉鎖環境内で行われる、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記方法が、前記酸素または酸素含有ガスを前記容器中に注入する工程を含む、請求項３記載の方法。
【請求項５】
前記方法が１５℃の温度で行われる、請求項１から４いずれか１項記載の方法。
【請求項６】
前記酸素または酸素含有ガスの導入および前記機械的撹拌が同時に行われる、請求項１から５いずれか１項記載の方法。
【請求項７】
前記開始モノマー混合物の保存寿命が少なくとも４日間伸びる、請求項１記載の方法。
【請求項８】
高分子コンタクトレンズを調製するための開始モノマー混合物の保存寿命を伸ばすためのシステムであって、
開始モノマー混合物の１つ以上の容器であって、前記開始モノマー混合物が、エチレン性不飽和化合物およびラジカル開始剤の混合物を含み、前記容器の容積が、その中に収容される前記開始モノマー混合物の体積よりも大きく、これにより前記開始モノマー混合物より上の前記容器内の空間が提供される、容器；
前記容器のための１つ以上の棚；
冷蔵手段；
前記容器中に酸素または酸素含有ガスを導入するための手段；
前記混合物との酸素の反応により生成される排気ガスを排出するための手段；
前記容器の機械的撹拌のための手段であって、棚に取り付けられた手段；
前記システムの温度、撹拌および酸素または酸素含有ガスの導入を制御するための電子制御装置；
前記システムに関連する工程情報を表示するユーザーインターフェーススクリーン；および
温度、撹拌および酸素または酸素含有ガスの導入の内の１つ以上を制御するためのオペレータ制御ボタン；
を備えたシステム。
【発明の詳細な説明】
【先行出願に対する優先権の主張】
【０００１】
本出願は、２０１３年３月１５日に出願された米国仮特許出願第６１／７９４９９２号への優先権とその恩恵を主張する。
【技術分野】
【０００２】
本発明は、開始モノマー混合物を保存する方法に関し、特に、開始モノマー材料の保存寿命を制御し、延長するための液体モノマー配合物中への酸素の自動系統的補充に関する。さらに、本発明は、開始モノマー混合物の保存寿命を伸ばすための装置に関する。
【背景技術】
【０００３】
特定の高分子物品または材料、例えば、コンタクトレンズは、モノマー混合物を合成し、これらを開始し、次いで、開始された混合物をモールド・キャビティ内に入れ、それを重合条件下におくことによって調製される。これらの工程は、必ずしも、互いに連続しておこらず、それゆえ、初期モノマー混合物と開始混合物の各々の貯蔵が必要である。
【０００４】
「開始された」とは、ラジカル開始剤、すなわち、ポリマー鎖が生成されるであろう活性中心を作り出す開始剤が、モノマー混合物に加えられていることを意味する。
【０００５】
開始モノマーは、その最適貯蔵温度から外れた温度で貯蔵された場合、またはモノマー混合物中に存在する溶存酸素が消費された場合、より迅速に硬化する。
【０００６】
開始モノマー材料の早まった硬化（重合）は、モノマー混合物を所望の最終製品、例えば、コンタクトレンズの調製に不適切にし、そのような製品を製造するために使用される装置の詰まりを生じ得るので、望ましくない。特に、モノマー混合物が早まって重合し始めた場合、その混合物は、一般に、容器の底から上方に向かって、ゆっくりとゲルを形成する。しかしながら、あるモノマー混合物は、自己加速し、極めて激しく反応し得る。
【０００７】
コンタクトレンズ成形製造ラインの供給ライン内でモノマーが重合し始めると、このことは、壊滅的になり得、相当な期間のラインの運転停止をもたらし得、この停止期間中に、ラインを洗浄し、製造ラインを再び有効にしなければならない。
【０００８】
ほとんどの化学混合物について、モノマーを低温（約４℃）に維持すると、開始剤の反応性を低下させ、それゆえ、形成されるラジカルの数を減少させることによって、安定性が改善される。しかしながら、モノマー混合物のある成分は、４℃より高い温度（例えば、１０〜１２℃）で沈殿し、したがって、そのような溶液は、そのような冷却によって安定化させることができない。
【０００９】
例えば、ブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）または４−メトキシフェノール（ＭＥＨＱ）による、重合の化学的阻害も、早まった硬化を避けるために使用されてきた。しかしながら、化学的阻害剤の使用は、事実上、混合物への別の配合成分の追加である。このことは、混合プロセスにさらに不要な配合の不確定要素を加える働きをし、誤りの機会を加えてしまう。
【００１０】
さらに、モノマー混合物中の原料成分が少量のＢＨＴを既に含有している場合、その成分中のＢＨＴの（ｐｐｍ）濃度を正確に測定し、それに応じて正確に配合する必要があるであろう−このことは骨の折れるプロセスを意味するであろう。最後に、ことによると最も重要なことに、加工中（オーブン内でのモノマー硬化の前）、この工程中にいかなる残留する未反応の阻害剤も除去することができない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
したがって、本発明の課題は、開始モノマー混合物の保存寿命を増加させる改良方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明によれば、開始モノマー混合物の保存寿命を伸ばす方法であって、開始モノマー混合物の容器中に酸素または酸素含有ガスを導入し、その容器に機械的撹拌を提供することによる、早まったフリーラジカル重合を防ぐ工程を有してなる方法が提供される。
【００１３】
本発明の好ましい態様において、開始モノマー混合物の処理、すわなち、撹拌および酸素または酸素含有ガスの導入は、温度と圧力が制御された環境、好ましくは、周囲温度より低い温度で、特に好ましくは約１５℃（±３℃）の温度で行われる。
【００１４】
酸素含有ガスが空気であることが好ましい。これにより、圧縮酸素を貯蔵するおよび／または使用する場合に存在するであろう安全性の懸念が最小になる。空気は、開始モノマー混合物の容器に導入される前に、濾過され、乾燥されることが特に好ましい。
【００１５】
１つの実施の形態において、前記方法は、容器を開け、その後、容器を閉じ、例えば、手動の振盪によって、その容器を撹拌することにより、開始モノマー混合物を大気に手動で曝露することよって行われる。この方法は、ヘッドスペース再生と称されることもある。
【００１６】
あるいは、前記方法は自動化される。この自動化方法は、閉鎖環境中で行われ、撹拌および酸素または酸素含有ガスの導入は、電子制御装置によって、制御され、監視される。このことには、ヒトのオペレータが容器を開ける必要がなく、その方法を実施する際に、モノマーおよび／または開始剤が大気中に放出されないという追加の利点がある。ヒトの作業者をこれらの材料のエアロゾルに曝露するのを防ぐことは、常に望ましく、それらの成分のいずれかまたは全てがヒトの健康にとって有害である場合、特に望ましい。
【００１７】
自動化方法の別の非常に望ましい利点は、前記電子制御装置により、オペレータが、圧力、温度、撹拌速度、撹拌期間、およびエアレーション／撹拌周期の頻度の条件を設定できるようになることである。このことは、異なるバッチの開始モノマー溶液を一貫した様式で処理し、それによって、期待された保存寿命の前のバッチの硬化をもたらすバッチ間のばらつきに対する安全対策を向上させることができることを意味する。
【００１８】
この処理の一貫性が有意義であることを確実にするために、開始モノマーの各バッチは、正確に同じ体積で調製される。制御された環境から開始モノマーの任意の所定の容器が一旦取り出されたら、それは、全部が使用されるか、または廃棄される。ある程度使用された容器は、後に使用するために、制御された環境に戻されることは決してない。
【００１９】
前記方法は、手動であるか、または自動化されているかにかかわらず、少なくとも一日一回の周期で行われることが好ましい。いかなる周期ももれないようにするために、混合物のロット番号およびヘッドスペース再生の日時を含む運用記録をつけることが好ましい。
【００２０】
手動方法において、開始モノマー混合物が、３０秒間（±１０秒）に亘り大気、すなわち、周囲雰囲気に曝露されることが好ましい。そのモノマーの容器を温度制御環境中で貯蔵する場合、その容器は、手動方法を行うために、貯蔵ユニットから取り出さなければならない。
【００２１】
本願の発明者等は、意外なことに、酸素を、例えば、空気として、開始モノマー混合物に導入し、その混合物を撹拌することにより、硬化に対するモノマー混合物の安定性を著しく改善し、混合物をモールド・キャビティ内に入れ、混合物を重合条件下におく前の保存寿命が伸びることを発見した。理論により拘束するものではなく、この改善された安定性は、モノマー混合物が酸素分子と反応して、それほど反応性ではない酸素ラジカルを形成し、鎖を実質的に停止する開始から生じるラジカルのために、重合阻害剤として一時的に働く、開始モノマー混合物中に導入される酸素のためであると示唆される。様々な開始モノマー混合物が、様々な速度で溶存酸素を消費し、特定のモノマー混合物に合うように酸素化および撹拌条件を選択できることが理解されている。
【００２２】
ここに記載された方法により、開始後７日間まで、開始モノマー混合物の保存寿命が伸びる。出願人のバイオトゥルー（登録商標）ワンデーレンズに利用され、米国特許第８１９７８４１号および同第８１３８２９０号の各明細書（Ｂａｕｓｃｈ  ＆  Ｌｏｍｂに発行）（これら２つの特許の各々の内容がここに引用される）に記載された好ましいモノマー混合物は、再酸素化プロセスが利用されない場合、約２日間の保存寿命を有する。
【００２３】
容器の容積が、その中に収容される開始モノマー混合物の体積よりも少なくとも２０％大きいことが好ましく、２０％から１００％大きいことが特に好ましく、例えば、５０％大きい。これにより、導入される酸素または酸素含有ガスのための、および／または酸素と混合物との反応から生じる排気ガスのための、ヘッドスペース、すなわち、開始モノマー混合物より上の容器内の空間が提供される。
【００２４】
１つの実施の形態において、前記酸素または酸素含有ガスは、中に収容される開始モノマー混合物より上の容器のヘッドスペースに供給される、すなわち、酸素は、液体混合物のメニスカスより上に導入される。あるいは、好ましくは、前記酸素または酸素含有ガスは、開始モノマー混合物中に注入される(sparged)。
【００２５】
「スパージング(sparging)」により、モノマー混合物をガスで泡立てることを意味する、すなわち、酸素は液体混合物のメニスカスより下に導入される。「エアレーション(aeration)」により、空気でスパージングすることを意味する。
【００２６】
好ましい実施の形態において、混合物への酸素または酸素含有ガスの導入は、所定の期間に亘り行われる。好ましい期間は、約５秒から約５分、好ましくは約１０秒から約３分の範囲、例えば、約３０秒である。手動方法について、好ましい撹拌期間は、約２８秒から約３２秒の範囲にある。自動化方法において、その期間は約６０秒である。
【００２７】
好ましいスパージング速度は、約０から約５．０Ｅ−０５ｍ3／秒（例えば、約０から約３ｓｌｐｍ（標準リットル毎分））の範囲、例えば、約３．３３Ｅ−０５ｍ3／秒（約２ｓｌｐｍ）である。
【００２８】
特に好ましい方法において、２．５時間毎に、システムが、１３０ｒｐｍ（２．１６７Ｈｚ）で１０分間に亘り棚を揺動させる。この１０分間の混合周期の最初の３０秒間に、空気が２ｓｌｐｍ（すなわち、２標準リットル毎分、標準リットルは、標準温度と圧力を表すように補正されたリットルであり、約３．３３Ｅ−０５ｍ3／秒の体積流量に相当する）で注入される、すなわち、スパージングと撹拌が部分的に同時に行われる。
【００２９】
３．３３Ｅ−０５ｍ3／秒の体積流量は、混合周期中に２リットルのモノマー当たりで０．３３リットルの空気になる。空気の約２１％が酸素であると仮定すると、それは、混合周期当たり２リットルのモノマー当たり０．０６９３リットルの酸素と同じである。棚の全てを一度に混合し、冷蔵庫の骨格にあまりに大きすぎる振動負荷をかけるのを避けるために、各棚の撹拌周期は、５０分だけ互いからずらされる。
【００３０】
スパージングおよび機械的撹拌は、別々の後続工程で、または同時に行ってもよい。容器の内容物への酸素または酸素含有ガスの導入は、容器の撹拌と同時に行われることが好ましい。混合物への酸素または酸素含有ガスの導入の期間は、撹拌の期間の関数、例えば、撹拌の期間の０と１／３の間であることが特に好ましい。それゆえ、好ましい実施の形態において、容器の内容物への酸素または酸素含有ガスの導入は、容器の撹拌と少なくとも部分的に同時に行われる。
【００３１】
撹拌は、導入された酸素を開始モノマー混合物と混合し、振盪、回転などを含む。撹拌の正確な速度と期間により、酸素と開始モノマーの均一混合物が得られることが確実になる。
【００３２】
好ましい実施の形態において、容器の機械的撹拌は、所定の速度で、および／または所定の期間に亘り、行われる。
【００３３】
好ましい撹拌速度は、約０．１０Ｈｚから約４Ｈｚ、好ましくは約２Ｈｚから約４Ｈｚの範囲にあり、例えば、２．１６７Ｈｚ（１３０ｒｐｍ）である。
【００３４】
撹拌の好ましい期間は、約５秒から約１５分、好ましくは約３分から約１２分の範囲の範囲にあり、例えば、１０分である。手動方法について、好ましい撹拌期間は、約８秒から約１２秒の範囲にある。自動方法においては、その期間は約１０分であることが好ましい。
【００３５】
本発明の自動化方法は、開始モノマー混合物の複数の容器を同時に処理するために使用できる。好ましくは２から２４の容器が、特に好ましくは１２から１８の容器が、同時に処理される。例えば、４つの容器を、所定の時間に亘り、同時に空気を注入し、撹拌してもよい。
【００３６】
前記容器は、バッチ式で処理されることが好ましく、その処理は、電子制御装置により、循環され、監視される。例えば、１８個の容器を６個のバッチで処理してよい、すなわち、３周期の処理が行われる。
【００３７】
自動化方法において、その周期は、オペレータからの入力に基づいて、自動的に開始されることが好ましい。
【００３８】
本発明の好ましい実施の形態において、周期は、１から５時間毎に、好ましくは２から３時間毎に、例えば、２．５時間毎に行われる。
【００３９】
好ましい周期は以下のとおりである：第１の工程は、環境が正確な温度であることのチェックである。次いで、アクセスポートが、それらが閉じられて安全であるか否かを調べるためにチェックされる。次いで、流入する酸素または酸素含有ガス（典型的に、空気）が、必要に応じて濾過され、乾燥されて、品質を保証し、その圧力が、各容器が経験する圧力を制御するために必要に応じて減圧させられる。同時に、撹拌周期が行われる。ここで、モータエラーのチェックが行われ、混合速度が設定され、各容器が、オペレータの入力に基づいて装置のタイマーにより決定された時間に亘り混合される。容器に酸素が与えられ、例えば、容器がエアレーションされ、所定の時間に亘り撹拌された後、所定の時間が経過した後にその周期が再び始まる。
【００４０】
棚を２．５時間毎に１３０ｒｐｍ（２．１６７Ｈｚ）で１０分間に亘り揺動することが都合よい。この１０分の混合周期の最初の３０秒間に、空気が２ｓｌｐｍ（すなわち、２標準リットル毎分、標準リットルは、標準温度と圧力を表すように補正されたリットルであり、約３．３３Ｅ−０５ｍ3／秒の体積流量に相当する）で注入される。棚の全てを一度に混合し、冷蔵庫の骨格にあまりに大きすぎる振動負荷をかけるのを避けるために、各棚の撹拌周期は、５０分だけ互いからずらされることが好ましい。
【００４１】
酸素は、純粋な酸素、空気または他の酸素含有ガスとして導入されるか否かにかかわらず、計測量で容器に導入されることが好ましい。加えられる酸素の正確な計測は、各容器が、開始モノマーの体積に応じて、同量の酸素を受け取ることを確実にする。
【００４２】
開始モノマー混合物の保存寿命を伸ばすことに加え、前記自動化方法は、手動方法に勝る以下の利点の内の１つ以上を有する：
工程の全ては自動化され、オペレータが介入する必要性がなくなる；
酸素の添加は、単にモノマーの容器を大気に開いたままにする場合と比べて、正確に計量される；
開始モノマーの各容器は、体積／体積基準で同じ量の酸素を正確に受け取り、空気が使用される場合、これは、モノマーに導入される前に、適切に濾過し、乾燥させることができる；
自動化システムは、温度が制御され監視された環境内に酸素を供給する；
モノマーの混合は、均一な混合物が得られることを確実にするために、正確な速度と期間で制御される；
混合周期の間の時間は最適化され、周期は自動的に行われる；および
十分なアクセス権を持つユーザのみが、混合プロセスを変えることができる。
【００４３】
自動化システムのさらなる利点は、開始モノマーのいくつかの容器を、各バッチの処理の所望の個性を損なわずに、一貫した様式で処理できることである。例えば、冷蔵ユニットは、各々が４つの別個のモノマーの容器のための振盪位置を備えた３つの棚を持つように構成してよい。各棚は、他の各棚とは関係なくシステムにより処理することができ、他の棚に関係なくエアレーション／揺動周期を経験するように設定することができる。
【００４４】
前記システムは、どの開始モノマーの容器が、最長時間に亘りユニット内にあり、したがって、製品を製造するために使用すべき次の容器であるかをオペレータに示すディスプレイを提供するように構成することもできる。
【００４５】
さらに、前記システムは、ユニットのドアが開閉されたときを検出し、開放により生じた全ての棚の全てのバッチの周期におけるどのような中断も補うように構成することができる。このことは、冷蔵ユニットの有用な可使時間を長くするために、違う棚が、互いに対して違う時間で揺動するように設定されるので、望ましい。
【００４６】
前記システムは、ドアが開いている場合、エアレーションまたは揺動周期を中断し、全てのバッチの中断期間を検出し、中断が生じていないかのように周期を再開するように構成されることも都合よい。
【００４７】
その安定性がここに記載された方法により改善される開始モノマー混合物は、エチレン性不飽和化合物の重合に通常使用されているような、ＵＶ重合、または熱重合、もしくはそれらの組合せなどの従来の方法によって、所望の形状に容易に硬化させることができるものである。
【００４８】
それゆえ、本発明は、多種多様な開始モノマー混合物、特に、米国特許第８１９７８４１号および同第８１３８２９０号の各明細書（Ｂａｕｓｃｈ  ＆  Ｌｏｍｂに発行）に列挙されたものに適用できる。開始されていないモノマー混合物は：（ａ）多量の非シリコーン含有親水性モノマー；（ｂ）疎水性モノマー；および（ｃ）架橋剤を含むことが好ましい。あるいは、開始されていないモノマー混合物は、コモノマーおよびオリゴマーおよび官能化界面活性剤（すなわち、米国特許第８１９７８４１号明細書に与えられた化学修飾ポロキサマーおよびポロキサミンブロックコポリマー）の内の１つまたは少なくとも２つ、並びに状況が要求したときに、１種類以上の架橋剤を含む。しかしながら、フリーラジカル重合を経験し、コンタクトレンズの調製に適したどの開始モノマー混合物の保存寿命も、本発明による方法を使用して伸ばされるであろう。
【００４９】
例えば、ヒドロゲルのモノマー混合物は、本発明の方法により処理してもよい。
【００５０】
このモノマー混合物は、１種類以上のケイ素化合物、例えば、シロキサニル（メタ）アクリレート、シロキサニル（メタ）アクリルアミドおよびシリコーンオリゴマーを含有してもよい。
【００５１】
適切な非シリコーン含有親水性モノマーとしては、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルメタクリルアミドなどのアミド、Ｎ−ビニル−２−ピロリドンなどの環状ラクタム、重合性基などで官能化されたポリ（アルケングリコール）が挙げられる。有用な官能化ポリ（アルケングリコール）の例としては、モノメタクリレートまたはジメタクリレート端部キャップを含有する様々な鎖長のポリ（ジエチレングリコール）が挙げられる。好ましい実施の形態において、そのポリ（アルケングリコール）ポリマーは、少なくとも２つのアルケングリコール単量体単位を含有する。さらに別の例に、米国特許第５０７０２１５号明細書に開示された親水性ビニルカーボネートまたはビニルカルバメートモノマー、および米国特許第４９１０２７７号明細書に開示された親水性オキサゾロンモノマーがある。他の適切な親水性モノマーが当業者に明白であろう。上述した非シリコーン含有親水性モノマーの混合物を、ここでのモノマー混合物に使用しても差し支えない。
【００５２】
適切な疎水性モノマー（ｂ）としては、例えば、（メタ）アクリレート含有疎水性モノマー、Ｎ−アルキル（メタ）アクリルアミド含有疎水性モノマー、アルキルビニルカーボネート含有疎水性モノマー、アルキルビニルカルバメート含有疎水性モノマー、フルオロアルキル（メタ）アクリレート含有疎水性モノマー、Ｎ−フルオロアルキル（メタ）アクリルアミド含有疎水性モノマー、Ｎ−フルオロアルキルビニルカーボネート含有疎水性モノマー、Ｎ−フルオロアルキルビニルカルバメート含有疎水性モノマー、シリコーン含有（メタ）アクリレート含有疎水性モノマー、（メタ）アクリルアミド含有疎水性モノマー、ビニルカーボネート含有疎水性モノマー、ビニルカルバメート含有疎水性モノマー、スチレン含有疎水性モノマー、ポリオキシプロピレン（メタ）アクリレート含有疎水性モノマーなどのエチレン性不飽和疎水性モノマー、およびそれらの混合物が挙げられる。ここに用いたように、「（メタ）」という用語は、随意的なメチル置換基を意味する。それゆえ、「（メタ）アクリレート」という用語は、メタクリレートまたはアクリレートのいずれかを意味し、「（メタ）アクリルアミド」という用語は、メタクリルアミドまたはアクリルアミドのいずれかを意味する。
【００５３】
前記疎水性モノマーは、通常、モノマー混合物の総質量に基づいて、約０．５から約２５質量パーセント、好ましくは約１から約１０質量パーセントに及ぶ量でモノマー混合物中に存在する。
【００５４】
適切な架橋剤が当該技術分野で公知である。
【００５５】
前記モノマー混合物は、酸化防止剤、着色剤、紫外線吸収剤、滑剤、内部湿潤剤、強化剤などおよび当該技術分野で周知の他の成分などの様々な添加剤をさらに含有してよい。
【００５６】
開始されていないモノマー混合物は、通常、調製後２１日まで開始させることができる。そのモノマー混合物は、ラジカル開始剤を添加することによって開始される。適切な開始剤は当業者に公知であろう。代表的なフリーラジカル熱重合開始剤は、２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、ジラウロイルペルオキシド、ビス（４−ｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネート、ｔｅｒｔ−アミルペルオキシベンゾエート、４，４−アゾビス（４−シアノ吉草酸）、過酸化ベンゾイル、２，２−ビス（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）ブタン、１，１−ビス（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）シクロヘキサン、ｔｅｒｔ−ブチルヒドロペルオキシド、過酸化ジクミル、シクロヘキサノンペルオキシド、クメンヒドロペルオキシド、ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシイソプロピルカーボネート、ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシベンゾエート、過酢酸ｔｅｒｔ−ブチルの中から選択される。しかしながら、このリストは、決して網羅的ではない。特に好ましい開始剤はＡＩＢＮである。
【００５７】
前記開始剤、例えば、ＡＩＢＮは、典型的に、開始剤が必要とされるときに、乾燥空気環境において開始されていないモノマー混合物に添加される。
【００５８】
一般に、開始剤は、全混合物の約０．１から約５質量パーセントの濃度でモノマー混合物中に使用される。開始剤の量は、典型的に、以下の等式を使用して計算される：グラムで表されたモノマーの正味質量×０．００４１８＝要求される開始剤のグラム数。添加される開始剤の量は、理想的に、±０．２０％の許容誤差を使用して秤量されるべきである。
【００５９】
特に好ましい実施の形態において、ここに記載された方法により処理すべきモノマー混合物は、Ｎ−ビニルピロリドン、ｔ−ブチル−ヒドロキシシクロヘキシルメタクリレート、１，２−プロパンジオール、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、メタクリル酸アリル、２−［３−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−ヒドロキシフェニル］エチルメタクリレートおよびポロキサマー４０７ジメタクリレートを含む。Ｉｎ−Ｍｏｎｏｍｅｒ  Ｖｉｓｉｂｉｌｉｔｙ  Ｔｉｎｔ（ＲＤ−３２２）をさらに含むモノマー混合物も処理してよい。
【００６０】
さらなる態様において、本発明は、開始モノマー混合物の保存寿命を伸ばすための装置であって、
・冷蔵手段；
・開始モノマー混合物の容器中に酸素または酸素含有ガスを導入するための手段、好ましくはその導入は混合物中へのスパージングによる；
・混合物との酸素の反応により生成される排気ガスを排出するための手段；
・容器の機械的撹拌のための手段；および
・冷蔵温度、撹拌および酸素または酸素含有ガスの導入を制御するための電子制御装置；
を備えた装置を提供する。
【００６１】
この電子制御装置は、容器が前記装置から取り出された時または容器を前記装置に入れた時を監視し、オペレータに、どの容器を次に取り出すべきか、すなわち、どの開始モノマー混合物が、最大保存寿命に最も近い、それゆえ、次に使用すべきであるかを示すように適合されている。
【００６２】
本発明のこの態様の１つの実施の形態において、容器中に酸素または酸素含有ガスを導入するための手段は、圧縮空気の入口ラインと出口ラインを備えている。特に好ましい実施の形態において、これらのラインは、容器の蓋に連結されている。
【００６３】
前記装置が前面アクセスドアを有することが好ましい。ユーザーインターフェーススクリーンおよびオペレータ制御ボタンが、このドアより上に配置されることが好ましい。
【００６４】
またさらなる態様において、本発明は、開始モノマー混合物の保存寿命を伸ばすためのシステムであって、
・開始モノマー混合物の１つ以上の容器；
・容器のための１つ以上の棚；
・冷蔵手段；
・容器中に酸素または酸素含有ガスを導入するための手段；
・混合物との酸素の反応により生成される排気ガスを排出するための手段；
・容器の機械的撹拌のための手段であって、棚に取り付けられた手段；
・システムの温度、撹拌および酸素または酸素含有ガスの導入を制御するための電子制御装置；
・システムに関連する工程情報を表示するユーザーインターフェーススクリーン；および
・温度、撹拌および酸素または酸素含有ガスの導入の内の１つ以上を制御するためのオペレータ制御ボタン；
を備えたシステムを提供する。
【００６５】
様々な工程インジケータの状況は、ユーザーインターフェーススクリーンからチェックできる。温度、撹拌期間、撹拌速度、酸素または酸素含有ガスの流量および／または圧力の内の１つ以上がチェックされるであろう。これらの工程インジケータの各々が、ユーザーインターフェーススクリーンからチェックできることが好ましい。
【００６６】
装置とシステムの全ての機能が、ユーザーインターフェーススクリーンから操作されることが好ましい。例えば、ユーザーインターフェーススクリーン上の関連するタッチスクリーンボタンをタップすることにより、設定時間および／または速度制限の間の値を変更できる。
【００６７】
ここに記載された装置またはシステムの導入手段が、空気サービスユニット、前置フィルタ（例えば、０．０１μｍ）を有する空気乾燥機、流量調整器、圧力調整器、および弁／分配マニホールドの１つ以上を備えることが好ましく、それらの全てを備えることが特に好ましい。
【００６８】
前記装置またはシステムが、前置フィルタを有する空気乾燥機を備えた場合、電子制御装置は、その乾燥機が使用されている時間の長さを監視し、この情報をユーザーインターフェーススクリーンに表示するように適合されていることが好ましい。
【００６９】
このユーザーインターフェーススクリーンは、モノマー混合物に空気を加える目的で１つ以上の臨界パラメータを変更するための十分なアクセスをユーザに与えることができる。
【００７０】
好ましいシステムは、１つ以上の棚の上に間隔が空けられた複数の容器を有する。各容器は、棚の上の揺動台上に取り付けられたそれ自体の保持ネスト内に設置されることが好ましい。棚の揺動により、オペレータがユーザーインターフェーススクリーンから変えられることが好ましい速度で容器内の開始モノマー混合物の動きが誘発される。
【００７１】
棚の揺動のための駆動モータが、筐体内の各棚の下に設置されることが好ましい。
【００７２】
前面アクセスドアに、このドアの状態（開閉）を検出するためにドアスイッチが設けられることが好ましい。その上、不測の開放を防ぐために、撹拌が行われている間に、このドアがロックされていることが好ましい。
【００７３】
またさらなる態様において、本発明は、撹拌および酸素化またはエアレーション冷蔵装置の電子制御装置であって：
・酸素または酸素含有ガスを容器に導入する速度と期間および容器の撹拌の速度と期間に関連する工程情報を受信・表示するための手段；
・装置の温度を表示・設定するための手段；および
・装置のオンおよびオフ時間周期を表示・設定するための手段；
を備えた電子制御装置を提供する。
【００７４】
本発明は、添付図面を参照して、ほんの一例として与えられる、本発明のいくつかの実施の形態の以下の説明からより明白に理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１ａ】容器が装填された本発明による方法を実施するための好ましい装置の正面図
【図１ｂ】図１ａの装置の側面図
【図１ｃ】図１ａおよび１ｂの装置の分解図
【図２】本発明によるコンタクトレンズ用モノマー混合物に酸素を送達するためのプロセスを示す流れ図
【図３】本発明による方法を実施する装置用の入力スクリーンの一例を示す説明図
【発明を実施するための形態】
【００７６】
図面を参照すると、開始モノマー混合物の容器に機械的撹拌を与えながら、その容器に酸素または酸素含有ガスを自動的に注入するための装置が示されている。
【００７７】
図１ａ、１ｂおよび１ｃは、本発明による方法を実施するための好ましい装置１を示している。好ましい装置１は、３つの棚３の上に間隔が空けられた複数の容器２を収容している。各容器２は、回転台５上に取り付けられたそれ自体の保持ネスト４内に設置されている。この装置の前面アクセスドア６より上に、ユーザーインターフェーススクリーンおよびオペレータ制御ボタン８がある。ユーザーインターフェーススクリーンの左側に、冷蔵制御インターフェース９が設置されている。
【００７８】
棚の揺動のための駆動モータが、アルミニウム製筐体内の各棚３の底面に設置されている。このモータは回転台を回転させて、オペレータがユーザーインターフェーススクリーンから変えられる速度（約２Ｈｚと約４Ｈｚの間（約１０ｒｐｍと約２００ｒｐｍの間））で開始モノマー混合物中にスロッシング動作を誘発する。
【００７９】
前面アクセスドア６に、このドア６の状態（開閉）を検出するためにドアスイッチが設けられている。その上、不測の開放を防ぐために、撹拌が行われている間に、このドア６はソレノイドボルトによりロックされている。代わりの実施の形態において、ドアが空けられている時を検出し、ドアが閉じられるまで、周期の回転期にある台の回転を停止させる信号を送信するためのセンサが設けられることがある。全ての空気構成部材は、この装置の後部にある空気外囲器１０内にある。このパネル１０は、空気サービスユニット、前置フィルタ（０．０１μｍ）を有する空気乾燥機、流量調整器、圧力調整器、および弁／分配マニホールド（図示せず）を収容している。
【００８０】
この空気乾燥機は、乾燥機能を実行する乾燥剤媒質に関してデューティ／スタンバイ構成で動作する。次いで、空気乾燥機の出口から、空気が精密圧力調整器に入る。この調整器は、容器２が経験する圧力（５〜３０ｐｓｉまたは約３４〜２０７ｋＰａ）を減少させることが意図されている。この圧力の値は、下流にある流量調整器によって測定される。この流量調整器は、各撹拌器棚に送達される質量流量（０〜２ｓｌｐｍ（標準状態リットル毎分））を調整する。最後に、流量調整器を出る空気は、３つのマニホールドブロック（棚３当たり１つ）間で分配される。各マニホールドブロックは、２／２遮断弁（通常閉じている）により隔離されている。弁から流れた粒子が気流に入るいかなる可能性も防ぐために、弁とマニホールドとの間に最終フィルタ（０．５μｍ）が配置されている。容器２からの全ての排（換）気は、パネル１０の右底にある排気マニホールドに配管されている。次いで、この空気は、パネル１０の外側にある排気ポートにより除去することができる。
【００８１】
空気は、一旦、空気パネル１０内で清浄にされ調製されたら、次いで、硬質壁の配管を通じて各撹拌器棚３上の容器２に配管される。各棚３は、そこに至るパイプを１２本有している：６つは加圧された入口空気ラインであり、６つは排気ラインである（図示せず）。これらのラインは、各容器２に設けられた蓋に嵌められている。
【００８２】
容器を撹拌するために使用される振動機構は、バランスがずれている荷重の回転に関連する振動を全てではなくともほとんどを軽減するような様式で設計されている。６つのネスト４の全ては、それぞれの重心が動いているときに、互いに直接釣り合いを取る２つの対向する容器２を常に有するように整列されている。特定のネスト４が使用されていない場合、そのネスト４の迅速連結金具を互いに連結して、圧力ラインと排気ラインとの間の直接流路を形成すべきである。
【００８３】
このシステムを開始するために、オペレータは、最初に、正確な運転パラメータが入力されていることを確実にし、ユーザーインターフェーススクリーンの開始ボタンを押さなければならない。
【００８４】
図２は、本発明の方法によるプロセス周期の好ましい工程を示す流れ図である。この好ましい方法において、乾燥され濾過された空気を分配し、モノマー混合物を振盪する各工程は、オペレータにより決定され、電子制御装置に前もってプログラムされた期間と速度で、周期で行われる。
【００８５】
酸素化／エアレーション周期Ａ１〜Ａ５は、オペレータの入力に基づいて、自動的に開始される。開始Ａ１後のこの周期の第１の工程は、環境が正確な温度であることのチェックである（Ａ２ａおよびＡ２ｂ）。次いで、アクセスポートが、それらが閉じられて安全であるか否かを確かめるためにチェックされる。次いで、流入する空気が、品質を保証するために、濾過され、乾燥され、各容器が経験する圧力を制御するために、その圧力が減圧される（Ａ３）。各容器に入る圧力に関するデータが電子制御装置に提供され、エアレーション流量を制御するために、このデータが使用される（Ａ４およびＡ５）。同時に、エアレーション周期Ｂ１〜Ｂ５が行われる。ここで、モータエラーに関するチェックが行われ（Ｂ２）、混合速度が設定され（Ｂ３）、オペレータの入力に基づいて、装置のタイマーにより決定された時間に亘り、各容器が混合される（Ｂ５）。
【００８６】
容器が、所定の時間に亘り、曝気され、撹拌された後、各周期が再び始まる。
【００８７】
チェックのいずれかが不合格であれば、電子制御装置が警報を発し、オペレータまたは技術者が呼び出される。ユーザーインターフェーススクリーンは、モノマー混合物に空気を加える目的で臨界パラメータを変更するための十分なアクセスをユーザに与えることができる。
【００８８】
ユーザーインターフェーススクリーンの一例が図３に示されている。ここで、周期は、６時間毎に繰り返すように設定されており、撹拌の期間（「混合時間」）は３．０分間であり、撹拌速度（「混合速度」）は１３０ｒｐｍ（２．１６７Ｈｚ）である。
【実施例】
【００８９】
実施例１：
開始モノマー混合物の調製
ｎｅｓｏｆｉｌｃｏｎ  Ａモノマー配合物（「バイオトゥルー」ワンデーレンズの製造に利用されるモノマー配合物）の開発中に、配合物に酸素を導入すると、モノマー混合物の安定性が大幅に改善され、結果として保存寿命が伸びることが観察された。平均で、「バイオトゥルー」ワンデーレンズに利用されるモノマー混合物は、再酸素化プロセスが利用されない場合、約２日間の保存寿命を有する。
【００９０】
以下の成分を含有する、開始されていないｎｅｓｏｆｉｌｃｏｎ  Ａモノマー混合物を調製した：
0006467403.tif 000002
配合要件を使用して、２Ｌおよび１０Ｌのサイズのバッチの製造に必要な各成分の量を計算した。小数第二位の最小精度を使用して、個々の成分を配合物に計量した。
【００９１】
ｎｅｓｏｆｉｌｃｏｎ  Ａモノマー混合物の開始：
0006467403.tif 000003
以下の等式を使用して、必要な開始剤の量を計算した：
グラムで表されたモノマーの正味質量×０．００４１８＝必要な開始剤のグラム数
±０．２０％の許容誤差を使用して、添加する開始剤の量を秤量した。
【００９２】
乾燥空気環境において、計算された量の２，２’−アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）開始剤を混合物に加え、容器を密封し、１５℃（±３℃）の冷蔵庫に戻し、１５℃（±３℃）で１時間（±５分）に亘り撹拌した。約２１００ｇのモノマーを直ちに３．９ＬのＨＤＰＥプラスチック製容器に移し、約１Ｌの自由空間を残して、重合を阻害するための適切なヘッドスペースを確保した。このより大きい容器への移送は、乾燥空気環境において行った。ＨＤＰＥ製容器内のヘッドスペースを毎日再生しながら、使用するまで、混合物を１５℃（±３℃）で貯蔵した。
【００９３】
実施例２：
再生：手動法
実施例１からの開始混合物を収容する容器（約２１００ｇの開始モノマー、３．０Ｌの容器容積）を、周囲雰囲気において、３０秒間（±１０秒）開けた。次いで、容器を密封し、１０秒間振盪した。混合物のロット番号およびヘッドスペース再生の日時の記録を取った。７日間まで早まった重合をせずに、開始混合物を１５℃（±３℃）で貯蔵した。
【００９４】
実施例３：
再生：自動化法
実施例１からの開始混合物を収容する１８本のボトル（約２１００ｇの開始モノマー、３．０Ｌの容器容積）を、３つの撹拌棚を収容するように改良されたＳａｎｙｏ  ＬａｂＣｏｏｌ冷蔵庫に装填した；各棚は、それぞれの重心が動いているときに、互いに直接釣り合いを取る２つの対向するボトルを常に有するように整列された６つのボトル容器からなる。
【００９５】
各容器は、回転台振盪機構上に取り付けられたそれ自体の保持ネスト内に設置した。
【００９６】
２．５時間毎に、そのシステムは２．１６７Ｈｚ（１３０ｒｐｍ）で１０分間に亘り棚を揺動した。これによりボトルを撹拌して、モノマー混合物においてスロッシング動作を誘発した。
【００９７】
この１０分間の混合／撹拌周期の最初の３０秒間に、空気を約３．３３Ｅ−０５ｍ3／秒の体積流量（または２ｓｌｐｍ、すなわち、２標準リットル毎分、標準リットルは、標準温度と圧力を表すように補正されたリットルである）で注入した。これは、混合周期中に２リットルのモノマー当たり０．３３リットルの空気になる。
【００９８】
空気の約２１％が酸素であると仮定すると、これは、混合周期当たり２リットルのモノマー当たり０．０６９３リットルの酸素と同じであった。棚の全てを一度に混合し、冷蔵庫の骨格にあまりに大きすぎる振動負荷をかけるのを避けるために、各棚の撹拌周期は、５０分だけ互いからずらした。
【００９９】
純度クラス２．１．１（ＩＳＯ８５７３−１に概説されている）の空気に濾過（４０μｍの濾過）され、乾燥された（水分離）空気を冷蔵区画に配管し、加圧入口空気ラインを通じて７００ｋＰａに設定された空気圧でボトルに入れた。これらのラインと排気ラインは、各ボトルに設けられた各ボトルの蓋に嵌まった。各ボトルの蓋により、蓋のリングを締めながら、ステンレス鋼製コアを自由に回転できた。
【０１００】
７日間まで早まった重合をせずに、開始混合物を１５℃（±３℃）で貯蔵した。
【０１０１】
実施例４：
安定性試験
実施例１からの開始混合物の９つのバッチを放置して硬化させ、混合物が硬化を開始するのにかかる時間を目視評価した。
【０１０２】
下記の表１から分かるように、３つのバッチ（１、２および３）を実施例２の手動法により処理した。３つのバッチ（４、５および６）は全く処理せず、３つのバッチ（７、８および９）は実施例３の自動化法により処理した。このデータは、本願の発明者等が開発中（すなわち、製造プロセスの様々な態様を調査するための実験計画中）に見た結果を表している。下記に述べられたこれらの保存寿命を一度ならず観察した。
【０１０３】
【表１】
0006467403.tif 000004
実施例５：
安定性試験
実施例１による開始混合物のただ１つの１０Ｌのバッチを、各ボトルが等しい体積と質量（１．００ｋｇ）の開始混合物を収容するように、１０個の同一の２Ｌのガラス瓶に分割した。各瓶は、等しい体積の自由空間（約１Ｌ）を有した。各２Ｌの瓶は同じ１０Ｌのバッチから静かに移されたので、原材料成分の全ては同一であった。
【０１０４】
２Ｌの瓶の各々を、表２にしたがって、１５℃（±３℃）で貯蔵した。
【０１０５】
【表２】
0006467403.tif 000005
各々の場合、研究期間中の条件は、以下のとおりであった：瓶未開封：各２Ｌの瓶（瓶１から４）を温度制御環境に置き、未開封であった。手動法：各２Ｌの瓶（瓶５から７）を温度制御環境に置き、一日一回３０秒間に亘り大気に開き、再び蓋をし、最低で２分間に亘り手で激しく振盪した。自動化法：各２Ｌの瓶（瓶８から１０）を温度制御環境に置き、自動化システムに接続した。このシステムは、約３．３３Ｅ−０５ｍ3／秒の体積流量での乾燥空気の３０秒間のスパージングと組み合わされた、２．１６７Ｈｚでの１０分間の撹拌からなる、１５０分毎の周期を開始した。
【０１０６】
各瓶を定期的に、すなわち、最低で２４時間毎に一回、モノマー粘度の目視による増加、溶液中の固体物質の存在、モノマーの粘稠度の変化および色変化により特徴付けられる早まった重合の兆候について、目視評価した。
【０１０７】
表３が、各瓶の早まった重合の開始に気付いた時間の概要を示している。
【０１０８】
【表３】
0006467403.tif 000006
実施例４のように、実施例５は、開始モノマー混合物の容器のヘッドスペースを再生するために空気を使用することは、保存寿命を改善し、密封貯蔵にとって好ましいことを示している。さらに、自動化法は、手動法よりも保存寿命を改善している。
【０１０９】
実施例６：
以下の成分を混合することによって、モノマー混合物を調製する：Ｎ−ビニルピロリドン（９０質量パーセント）、４−ｔ−ブチル−ヒドロキシシクロヘキシルメタクリレート（１０質量パーセント）、Ｐｌｕｒｏｎｉｃｓ（登録商標）Ｆ１２７ジメタクリレート（５質量パーセント）、エチレングリコールジメタクリレート（０．１５質量パーセント）、メタクリル酸アリル（０．１５質量パーセント）およびメタクリル酸２−ヒドロキシプロピル（２質量パーセント）。０．５質量パーセントのＡＩＢＮを加え、この混合物を実施例３の自動化法で処理する。開始モノマー混合物は、少なくとも８日間に亘り硬化し始めない。
【０１１０】
モノマーが反応し始めたときに、液体の粘度が上昇した。これはゆっくりと起こり（２〜３時間の過程に亘り）、混合が、「水状」ではなくなり、「ハチミツ状」になった。
【０１１１】
ゲル化が進むにつれて、モノマーが硬化した−典型的に、容器の底から上に（これは、容器内に存在する空気から最も遠いモノマーであるので）。この硬化が一旦生じたら、硬化したモノマーは、固体塊のようになり、もはや流動的ではなかった。反応が完了に到達するにつれて、利用可能な液体モノマーの全てがゆっくりと固体になった。
【０１１２】
試行の全ては、同じ研究室内において、同じ条件下で行った。２Ｌのモノマーを３ＬのＨＤＰＥ製容器に入れた（約１Ｌの空隙を残した）。瓶を開始し、同じ１５℃の環境に貯蔵し、数日間に亘り監視した。オペレータがゲル化を目視で報告したときに、バッチがゲル化したと言えた。処理しなかったバッチについて、開始が一旦行われたら、瓶は開けなかった。処理（手動または自動化のいずれも）を行わなかった場合、このモノマーの有効保存寿命は、４６時間未満であった。これ以上になると（粘度の増加の兆候がない場合でさえも）、反応はすでに開始していた。反応を開始したモノマーをレンズ製造のために金型に加えると、これにより、製造において深刻な問題がもたらされるであろう。
【０１１３】
手動または自動化処理により、モノマーの保存寿命は約７日であった。自動化法を使用した場合、手動法よりも、保存寿命のわずかな増加が観察された。
【０１１４】
好ましい実施の形態
ここに、本発明の特定の好ましい実施の形態を開示する：
１．開始モノマー混合物の保存寿命を伸ばす方法であって、前記開始モノマー混合物の容器中に酸素または酸素含有ガスを導入し、前記容器に機械的撹拌を提供することにより、早まったフリーラジカル重合を防ぐ工程を有してなる方法。
【０１１５】
２．前記酸素含有ガスが空気である、好ましい実施の形態１の方法。
【０１１６】
３．前記空気が、前記容器中に導入される前に、濾過および／または乾燥される、好ましい実施の形態２の方法。
【０１１７】
４．前記方法が自動化され、かつ閉鎖環境内において周期で行われ、該環境の条件が、制御され、圧力、温度、撹拌速度、撹拌期間、酸素または酸素含有ガスの導入周期の頻度および撹拌周期の頻度の１つ以上をオペレータが設定できるようにする電子制御装置により監視される、好ましい実施の形態１の方法。
【０１１８】
５．前記方法が、前記酸素または酸素含有ガスを前記容器中に注入する工程を含む、好ましい実施の形態４の方法。
【０１１９】
６．前記酸素含有ガスが空気である、好ましい実施の形態５の方法。
【０１２０】
７．前記空気が、前記容器中に導入される前に、濾過および／または乾燥される、好ましい実施の形態６の方法。
【０１２１】
８．前記方法が約１５℃の温度で行われる、好ましい実施の形態１の方法。
【０１２２】
９．前記方法が約１５℃の温度で行われる、好ましい実施の形態４の方法。
【０１２３】
１０．前記酸素または酸素含有ガスの導入および前記機械的撹拌が、少なくとも部分的に同時に行われる、好ましい実施の形態１の方法。
【０１２４】
１１．前記酸素または酸素含有ガスの導入および前記機械的撹拌が、少なくとも部分的に同時に行われる、好ましい実施の形態４の方法。
【０１２５】
１２．前記酸素含有ガスが空気である、好ましい実施の形態１１の方法。
【０１２６】
１３．前記空気が、前記容器中に導入される前に、濾過および／または乾燥される、好ましい実施の形態１２の方法。
【０１２７】
１４．前記酸素または酸素含有ガスの導入および前記機械的撹拌の各々が、１から２４時間毎に少なくとも一回、独立して行われる、好ましい実施の形態１の方法。
【０１２８】
１５．前記酸素または酸素含有ガスの導入および前記機械的撹拌の各々が、１から２４時間毎に少なくとも一回、独立して行われる、好ましい実施の形態４の方法。
【０１２９】
１６．前記酸素含有ガスが空気である、好ましい実施の形態１５の方法。
【０１３０】
１７．前記空気が、前記容器中に導入される前に、濾過および／または乾燥される、好ましい実施の形態１６の方法。
【０１３１】
１８．前記容器の機械的撹拌が、所定の速度で、および／または所定の期間に亘り、行われる、好ましい実施の形態１の方法。
【０１３２】
１９．前記容器の機械的撹拌が、所定の速度で、および／または所定の期間に亘り、行われる、好ましい実施の形態４の方法。
【０１３３】
２０．２．５時間毎に棚が１３０ｒｐｍ（２．１６７Ｈｚ）で１０分間に亘り揺動され、該１０分間の最初の３０秒間に、２ｓｌｐｍ（約３．３３Ｅ−０５ｍ3／秒）で混合空気が注入される、好ましい実施の形態１９の方法。
【０１３４】
２１．前記空気が、前記容器中に導入される前に、濾過および／または乾燥される、好ましい実施の形態２０の方法。
【０１３５】
２２．開始モノマー混合物の保存寿命を伸ばすための装置であって、
冷蔵手段；
開始モノマー混合物の容器中に酸素または酸素含有ガスを導入するための手段；
前記混合物との酸素の反応により生成される排気ガスを排出するための手段；
前記容器の機械的撹拌のための手段；および
冷蔵温度、撹拌および酸素または酸素含有ガスの導入を制御するための電子制御装置；
を備えた装置。
【０１３６】
２３．前記酸素または酸素含有ガスを導入するための手段がスパージング手段である、好ましい実施の形態２２の装置。
【０１３７】
２４．前記導入するための手段が、空気サービスユニット、前置フィルタを有する空気乾燥機、および必要に応じて、流量調整器、圧力調整器、および弁／分配マニホールドを備える、好ましい実施の形態２２の装置。
【０１３８】
２５．前記導入するための手段がスパージング手段である、好ましい実施の形態２４の装置。
【０１３９】
２６．前記電子制御装置が、前記乾燥機が使用されている時間の長さを監視し、この情報をユーザーインターフェーススクリーンに表示するように適合されている、好ましい実施の形態２２の装置。
【０１４０】
２７．温度、撹拌期間、撹拌速度、酸素または酸素含有ガスの流量および／または圧力などの工程インジケータの各々の状況が、前記ユーザーインターフェーススクリーンからチェックできる、好ましい実施の形態２６の装置。
【０１４１】
２８．装置の全ての機能が前記ユーザーインターフェーススクリーンから操作される、好ましい実施の形態２６の装置。
【０１４２】
２９．前記ユーザーインターフェーススクリーンにより、オペレータが、酸素または酸素含有ガスを前記開始モノマー混合物に加えるための１つ以上の臨界パラメータを変更できるようにする、好ましい実施の形態２６の装置。
【０１４３】
３０．前記冷蔵手段が少なくとも１つの棚を有し、棚の揺動のための駆動モータが各棚の下に設置されている、好ましい実施の形態２２の装置。
【０１４４】
３１．前記冷蔵手段が、前面アクセスドアおよびこのドアの開閉を検出するための該前面アクセスドアに設けられたドアスイッチを有する、好ましい実施の形態２２の装置。
【０１４５】
３２．不測の開放を防ぐために、撹拌が行われている間に、前記ドアがロックされている、好ましい実施の形態３１の装置。
【０１４６】
３３．撹拌および酸素化またはエアレーション冷蔵装置の電子制御装置であって：
酸素または酸素含有ガスを容器に導入する速度と期間および該容器の撹拌の速度と期間に関連する工程情報を受信・表示するための手段；
前記装置の温度を表示・設定するための手段；および
前記装置のオンおよびオフ時間周期を表示・設定するための手段；
を備えた電子制御装置。
【０１４７】
３４．温度、撹拌期間、撹拌速度、酸素または酸素含有ガスの流量および／または圧力などの工程インジケータの各々の状況が、ユーザーインターフェーススクリーンからチェックできる、好ましい実施の形態３３の電子制御装置。
【０１４８】
３５．装置の全ての機能がユーザーインターフェーススクリーンから操作される、好ましい実施の形態３３の電子制御装置。
【０１４９】
３６．前記ユーザーインターフェーススクリーンにより、オペレータが、酸素または酸素含有ガスを開始モノマー混合物に加えるための１つ以上の臨界パラメータを変更できるようにする、好ましい実施の形態３５の電子制御装置。
【０１５０】
３７．開始モノマー混合物の保存寿命を伸ばすためのシステムであって、
開始モノマー混合物の１つ以上の容器；
前記容器のための１つ以上の棚；
冷蔵手段；
アクセスドア；
前記容器中に酸素または酸素含有ガスを導入するための手段；
前記混合物との酸素の反応により生成される排気ガスを排出するための手段；
前記容器の機械的撹拌のための手段であって、棚に取り付けられた手段；
前記システムの温度、撹拌および酸素または酸素含有ガスの導入を制御するための電子制御装置；
前記システムに関連する工程情報を表示するユーザーインターフェーススクリーン；および
温度、撹拌および酸素または酸素含有ガスの導入の内の１つ以上を制御するためのオペレータ制御ボタン；
を備えたシステム。
【０１５１】
３８．前記システムが、１３０ｒｐｍ（２．１６７Ｈｚ）で１０分間に亘り棚を揺動させ、この１０分間の混合周期の最初の３０秒間に、空気が２ｓｌｐｍ（約３．３３Ｅ−０５ｍ3／秒）で注入される周期が、２．５時間毎に行われる、好ましい実施の形態３７のシステム。
【０１５２】
３９．前記１つ以上の棚の上で複数の容器が、間隔が開けられている、好ましい実施の形態３７のシステム。
【０１５３】
４０．各容器が、前記機械的撹拌のための手段上に取り付けられたそれ自体の保持ネスト内に設置されている、好ましい実施の形態３７のシステム。
【０１５４】
４１．撹拌速度がオペレータによりユーザーインターフェーススクリーンから変えられる、好ましい実施の形態３７のシステム。
【０１５５】
４２．前記酸素または酸素含有ガスを導入するための手段がスパージング手段である、好ましい実施の形態３７のシステム。
【０１５６】
４３．前記容器が、その中に収容される開始モノマー混合物の体積よりも少なくとも２０％大きい、好ましい実施の形態３７のシステム。
【０１５７】
４４．前記導入するための手段が、空気サービスユニット、前置フィルタを有する空気乾燥機、および必要に応じて、流量調整器、圧力調整器、および弁／分配マニホールドを備える、好ましい実施の形態３７のシステム。
【０１５８】
４５．前記酸素または酸素含有ガスを導入するための手段がスパージング手段である、好ましい実施の形態４４のシステム。
【０１５９】
４６．前記電子制御装置が、乾燥機が使用されている時間の長さを監視し、この情報をユーザーインターフェーススクリーンに表示するように適合されている、好ましい実施の形態３７のシステム。
【０１６０】
４７．温度、撹拌期間、撹拌速度、酸素または酸素含有ガスの流量および／または圧力などの工程インジケータの各々の状況が、ユーザーインターフェーススクリーンからチェックできる、好ましい実施の形態３７のシステム。
【０１６１】
４８．装置の全ての機能がユーザーインターフェーススクリーンから操作される、好ましい実施の形態３７のシステム。
【０１６２】
４９．ユーザーインターフェーススクリーンにより、オペレータが、酸素または酸素含有ガスを前記開始モノマー混合物に加えるための１つ以上の臨界パラメータを変更できるようにする、好ましい実施の形態３７のシステム。
【０１６３】
５０．前記冷蔵手段が少なくとも１つの棚を有し、棚の揺動のための駆動モータが各棚の下に設置されている、好ましい実施の形態３７のシステム。
【０１６４】
５１．前記冷蔵手段が、前面アクセスドアおよびこのドアの開閉を検出するための該前面アクセスドアに設けられたドアスイッチを有する、好ましい実施の形態３７のシステム。
【０１６５】
５２．不測の開放を防ぐために、撹拌が行われている間に、前記ドアがロックされている、好ましい実施の形態５１のシステム。
【０１６６】
本発明の態様は、例としてのみ記載されており、添付の特許請求の範囲に定義されたその範囲から逸脱せずに、追加および／または改変をそれに行ってもよいことが認識されよう。
【符号の説明】
【０１６７】
１    方法を実施するための好ましい装置
２    複数の容器
３    棚
４    保持ネスト
５    回転台
６    前面アクセスドア
８    オペレータ制御ボタン
９    冷蔵制御インターフェース
１０    空気外囲器またはパネル
【図１ａ】
0006467403.tif 000007
【図１ｂ】
0006467403.tif 000008
【図１ｃ】
0006467403.tif 000009
【図２】
0006467403.tif 000010
【図３】
0006467403.tif 000011