(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリオレフィン原材料を混合して粘着フィルムを製造するステップと、
前記ポリオレフィン原材料の架橋反応を直接励起可能な照射エネルギーを用いて前記粘着フィルムを照射するステップと、
前記照射エネルギーの照射線量を調整して、前記粘着フィルムでの架橋された部分の架橋度を３〜９５％にするステップと、
前記照射エネルギーの照射線量を調整して、前記粘着フィルムの厚さに占める前記架橋部の割合を５〜１００％にし、そのうち１００％は前記粘着フィルムのすべてが架橋された場合を指すステップと、
を含み、
前記照射エネルギーがβ線、γ線、Ｘ線、α線または中性子線のうちの１種類であることを特徴とするパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項２】
前記粘着フィルムの前架橋された部分が少なくとも前記粘着フィルムの表層を構成することを特徴とする請求項１に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項３】
前記ポリオレフィン原材料を混合して粘着フィルムを製造する方法は、Ｔ型プレート金型で押し出して製膜する、または２つのカレンダーロールで製膜することを含むことを特徴とする請求項１に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項４】
前記製膜温度が７０〜２００℃で、金型温度が７０〜２００℃であることを特徴とする請求項３に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項５】
前記照射エネルギーの照射線量の調整はポリオレフィン粘着フィルムの積層後の照射または展開後の照射であることを特徴とする請求項１に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項６】
前記ポリオレフィン粘着フィルムがエチレン酢酸ビニル樹脂フィルムであることを特徴とする請求項１に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項７】
前記エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムはＥＶＡ樹脂５１〜９９．５８部、有機過酸化物系架橋剤０．３〜２部、共架橋剤０．０１〜５部、酸化防止剤０．１〜２部、シランカップリング剤０．０１〜２部、顔料０〜４０部、ポリオレフィンエラストマー０〜４０部を重量部とすることを特徴とする請求項６に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項８】
前記放射線量が０．２〜１００ＫＧＹであることを特徴とする請求項６に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項９】
前記粘着フィルムがすべて前架橋された場合、前記放射線照射前架橋エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムの前架橋度が５〜７４％であることを特徴とする請求項６に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項１０】
前記放射線照射前架橋エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムが単一層、２層または多層の共押出フィルムであることを特徴とする請求項６に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項１１】
前記放射線照射前架橋エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムの厚さが０．０１〜２ｍｍであることを特徴とする請求項６に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項１２】
前記ＥＶＡ樹脂はＶＡ重量の百分率が２０〜３５％のＥＶＡ樹脂であることを特徴とする請求項７に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項１３】
前記有機過酸化物系架橋剤はジアルキルペルオキシド、アルキルアリールペルオキシド、ジアリールペルオキシド、ヒドロペルオキシド、ジアシルペルオキシド、ペルオキシエステル、ケトンパーオキサイド、ペルオキシ炭酸エステル、ペルオキシケタールのうちの１種類または複数種類を含むことを特徴とする請求項７に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項１４】
前記共架橋剤はアクリル酸類、メタクリル酸類、アクリルアミド類、アリル類、エポキシ類化合物のうちの１種類または複数種類を含むことを特徴とする請求項７に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項１５】
前記酸化防止剤が光安定剤、ＵＶ吸収剤と熱酸化エージング分解剤のうちの１種類または複数種類を含むことを特徴とする請求項７に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項１６】
前記シランカップリング剤とは分子に化学的性質が異なる２種類の基が同時に含まれる有機けい素化合物を指すことを特徴とする請求項７に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項１７】
前記顔料とはＥＶＡフィルムの色を変えられる添加剤を指し、カーボンブラック、リトポン、硫化亜鉛、二酸化チタン粉末、超微粒子硫酸バリウム、グラスバブルズのうちの１種類または数種類であることを特徴とする請求項７に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項１８】
前記ポリオレフィンエラストマーとは、低密度ポリエチレン、エチレンとブチレンまたはオクテンの共重合体のうちの少なくとも１種類である、ＥＶＡと混合可能な炭素−炭素鎖樹脂を指すことを特徴とする請求項７に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項１９】
前記ポリオレフィンフィルムがポリオレフィンエラストマーフィルムであることを特徴とする請求項１に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項２０】
前記ポリオレフィンエラストマーフィルムはポリオレフィンエラストマー６９〜９９．８部、共架橋剤０．０１〜５部、酸化防止剤０．０１〜２部、シランカップリング剤０〜２部、有機過酸化物架橋剤０〜２部、顔料０〜２０部を重量部とし、
前記ポリオレフィンエラストマーはエチレンとブチレン、アミレン、エチレンまたはオクテンの共重合体の中の１種類または数種類の混合物であり、
前記粘着フィルムのすべてが前架橋した場合、前記放射線照射前架橋ポリオレフィンエラストマーフィルムの架橋度が３〜７０％で、前記照射線量が１０〜２００ＫＧＹであることを特徴とする、請求項１９に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィンフィルムの作製方法。
【請求項２１】
前記放射線量が１０〜２００ＫＧＹであることを特徴とする請求項１９に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項２２】
前記粘着フィルムがすべて前架橋された場合、前記放射線照射前架橋ポリオレフィンエラストマーフィルムの架橋度が３〜７０％であることを特徴とする請求項１９に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項２３】
前記放射線照射前架橋ポリオレフィンエラストマーフィルムの厚さが０．２〜１ｍｍであることを特徴とする請求項１９に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項２４】
前記ポリオレフィンエラストマーがエチレンとブチレン、アミレン、ヘキセンまたはオクテンの共重合体の中の１種類または数種類の混合物であることを特徴とする請求項１９に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項２５】
前記ポリオレフィンエラストマーが極性基によってグラフトされたものまたはグラフトされていないもので、製膜時に極性基小分子添加剤を加え、極性基が、シランカップリング剤、グラフト率が３％を下回る、エラストマー製膜前にエラストマー分子鎖にグラフトされたシランカップリング剤、又はグラフト率が０．６％の、ビニルトリメトキシシランをグラフトしたエチレン−ヘキセン共重合体であることを特徴とする請求項２０に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項２６】
前記共架橋剤とは多官能モノマーを指し、トリアリルイソシアヌレート、シアヌル酸トリアリル、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリラートのうちの１種類または数種類であることを特徴とする請求項２０に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項２７】
前記酸化防止剤とは熱酸化エージング分解剤とＵＶ吸収剤を指し、ペンタエリトリトールテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート］、セバシン酸ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）とＮ，Ｎ’−ジ−ＳＥＣ−ブチル−１，４−フェニレンジアミンのうちの１種類または数種類、フェノール系酸化防止剤、ヒンダードアミン系酸化防止剤、亜リン酸類、ベンゾフェノン類、ベンゾトリアゾール類であることを特徴とする請求項２０に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項２８】
前記シランカップリング剤とは分子に化学的性質が異なる２種類の基が同時に含まれる有機けい素化合物であることを特徴とする請求項２０に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項２９】
前記有機過酸化物系架橋剤とは、プラスチックに常用される熱架橋用の有機過酸化物系架橋剤を指し、ジクミルペルオキシド、ｔｅｒｔ−ブチル＝２−エチルペルオキシヘキサノアート、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサンのうちの１種類または数種類であることを特徴とする請求項２０に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項３０】
前記顔料とはポリオレフィンエラストマーフィルムの色を変えられる添加剤を指し、カーボンブラック、リトポン、硫化亜鉛、二酸化チタン粉末、グラスバブルズであることを特徴とする請求項２０に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法。
【請求項３１】
ポリオレフィンの粘着フィルムにおける照射エネルギーの照射によって架橋された部分がポリオレフィン粘着フィルムの厚さの５〜１００％を占め、そのうち１００％は前記粘着フィルムがすべて架橋された場合を指し、前記架橋された部分の架橋度が３〜９５％であり、
前記照射エネルギーがβ線、γ線、Ｘ線、α線または中性子線のうちの１種類であることを特徴とするパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項３２】
前記粘着フィルムの架橋された部分が前記粘着フィルムの表層を構成することを特徴とする請求項３１に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項３３】
前記ポリオレフィン粘着フィルムがエチレン酢酸ビニル樹脂フィルムであることを特徴とする請求項３１に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項３４】
前記エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムはＥＶＡ樹脂５１〜９９．５８部、有機過酸化物系架橋剤０．３〜２部、共架橋剤０．０１〜５部、酸化防止剤０．１〜２部、シランカップリング剤０．０１〜２部、顔料０〜４０部、ポリオレフィンエラストマー０〜４０部を重量部とすることを特徴とする請求項３３に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項３５】
前記粘着フィルムがすべて前架橋された場合、前記放射線照射前架橋エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムの前架橋度が５〜７４％であることを特徴とする請求項３３に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項３６】
前記放射線照射前架橋エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムが単一層、２層または多層の共押出フィルムであることを特徴とする請求項３３に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項３７】
前記放射線照射前架橋エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムの厚さが０．０１〜２ｍｍであることを特徴とする請求項３３に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項３８】
前記ＥＶＡ樹脂はＶＡ重量の百分率が２０〜３５％のＥＶＡ樹脂であることを特徴とする請求項３４に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項３９】
前記有機過酸化物系架橋剤はジアルキルペルオキシド、アルキルアリールペルオキシド、ジアリールペルオキシド、ヒドロペルオキシド、ジアシルペルオキシド、ペルオキシエステル、ケトンパーオキサイド、ペルオキシ炭酸エステル、ペルオキシケタールのうちの１種または複数種類を含むことを特徴とする請求項３４に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項４０】
前記共架橋剤はアクリル酸類、メタクリル酸類、アクリルアミド類、アリル類、エポキシ類化合物のうちの１種類または複数種類を含むことを特徴とする請求項３４に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項４１】
前記酸化防止剤は光安定剤、ＵＶ吸収剤と熱酸化エージング分解剤のうちの１種類または複数種類を含むことを特徴とする請求項３４に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項４２】
前記シランカップリング剤とは分子に化学的性質が異なる２種類の基が同時に含まれる有機けい素化合物を指すことを特徴とする請求項３４に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項４３】
前記顔料とはＥＶＡフィルムの色を変えられる添加剤を指し、カーボンブラック、リトポン、硫化亜鉛、二酸化チタン粉末、超微粒子硫酸バリウム、グラスバブルズのうちの１種類または数種類であることを特徴とする請求項３４に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項４４】
前記ポリオレフィンエラストマーとは、低密度ポリエチレン、エチレンとブチレンまたはオクテンの共重合体のうちの少なくとも１種類である、ＥＶＡと混合可能な炭素−炭素鎖樹脂を指すことを特徴とする請求項３４に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項４５】
前記ポリオレフィン粘着フィルムがポリオレフィンエラストマーフィルムであることを特徴とする請求項３１に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項４６】
前記ポリオレフィンエラストマーフィルムはポリオレフィンエラストマー６９〜９９．８部、共架橋剤０．０１〜５部、酸化防止剤０．０１〜２部、シランカップリング剤０〜２部、有機過酸化物系架橋剤０〜２部、顔料０〜２０部を重量部とすることを特徴とする請求項４５に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項４７】
前記粘着フィルムがすべて前架橋された場合、前記放射線照射前架橋ポリオレフィンエラストマーフィルムの架橋度が３〜７０％であることを特徴とする請求項４５に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項４８】
前記放射線照射前架橋ポリオレフィンエラストマーフィルムの厚さが０．２〜１ｍｍであることを特徴とする請求項４５に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項４９】
前記ポリオレフィンエラストマーはエチレンとブチレン、アミレン、ヘキセンまたはオクテンの共重合体のうちの１種類または数種類の混合物であることを特徴とする請求項４５に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項５０】
前記ポリオレフィンエラストマーが極性基によってグラフトされたものまたはグラフトされていないもので、製膜時に極性基小分子添加剤を加え、極性基が、シランカップリング剤、グラフト率が３％を下回る、エラストマー製膜前にエラストマー分子鎖にグラフトされたシランカップリング剤、又はグラフト率が０．６％の、ビニルトリメトキシシランをグラフトしたエチレン−ヘキセン共重合体であることを特徴とする請求項４６に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項５１】
前記共架橋剤とは多官能モノマーを指し、トリアリルイソシアヌレート、シアヌル酸トリアリル、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリラートのうちの１種類または数種類であることを特徴とする請求項４６に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項５２】
前記酸化防止剤とは熱酸化エージング分解剤とＵＶ吸収剤を指し、ペンタエリトリトールテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート］、セバシン酸ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）とＮ，Ｎ’−ジ−ＳＥＣ−ブチル−１，４−フェニレンジアミンのうちの１種類または数種類、フェノール系酸化防止剤、ヒンダードアミン系酸化防止剤、亜リン酸類、ベンゾフェノン類、ベンゾトリアゾール類であることを特徴とする請求項４６に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項５３】
前記シランカップリング剤とは分子に化学的性質が異なる２種類の基が同時に含まれる有機けい素化合物であることを特徴とする請求項４６に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項５４】
前記有機過酸化物系架橋剤とはプラスチックに常用される熱架橋用の有機過酸化物系架橋剤を指し、ジクミルペルオキシド、ｔｅｒｔ−ブチル＝２−エチルペルオキシヘキサノアート、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサンのうちの１種類または数種類であることを特徴とする請求項４６に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項５５】
前記顔料とはポリオレフィンエラストマーフィルムの色を変えられる添加剤を指し、カーボンブラック、リトポン、硫化亜鉛、二酸化チタン粉末、グラスバブルズであることを特徴とする請求項４６に記載のパッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルム。
【請求項５６】
ポリオレフィン原材料を混合してフィルムを製造するステップと、
前記ポリオレフィン原材料の架橋反応を直接励起可能な照射エネルギーを用いて前記フィルムを照射するステップと、
前記照射エネルギーの照射線量を調整して、前記フィルムでの架橋された部分の架橋度を５％〜９５％にするステップと、
前記照射エネルギーの照射線量を調整して、前記フィルムの厚さに占める前記架橋された部分の割合を５１〜１００％にし、そのうち１００％は前記フィルムのすべてが架橋された場合を指すステップと、
前記フィルムを前保護層とパッケージ基板との間に置いてパッケージ対象物と共にパッケージアセンブリを構成し、前記フィルムの前架橋部を前記パッケージ対象物に接触させるステップと、
前記パッケージアセンブリを加熱することにより前記フィルムに更なる架橋反応を起こさせてパッケージを完成させるステップと、
を含み、
前記照射エネルギーがβ線、γ線、Ｘ線、α線または中性子線のうちの１種類であることを特徴とする放射線照射前架橋ポリオレフィンフィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項５７】
前記粘着フィルムの前架橋された部分が前記粘着フィルムの表層を構成することを特徴とする請求項５６に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項５８】
前記ポリオレフィン原材料を混合して粘着フィルムを製造する方法はＴ型プレート金型で押し出して製膜する、または２つのカレンダーロールで製膜することを含むことを特徴とする請求項５６に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項５９】
前記製膜温度が７０〜２００℃で、金型温度が７０〜２００℃であることを特徴とする請求項５８に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項６０】
前記照射はポリオレフィン粘着フィルム全体に対する照射または展開後の照射であることを特徴とする請求項５６に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項６１】
前記ポリオレフィン粘着フィルムがエチレン酢酸ビニル樹脂フィルムであることを特徴とする請求項５６に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項６２】
前記エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムはＥＶＡ樹脂５１〜９９．５８部、有機過酸化物系架橋剤０．３〜２部、共架橋剤０．０１〜５部、酸化防止剤０．１〜２部、シランカップリング剤０．０１〜２部、顔料０〜４０部、ポリオレフィンエラストマー０〜４０部を重量部とすることを特徴とする請求項６１に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項６３】
放射線量が０．２〜１００ＫＧＹであることを特徴とする請求項６１に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項６４】
前記粘着フィルムがすべて前架橋された場合、前記放射線照射前架橋エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムの前架橋度が５〜７４％であることを特徴とする請求項６１に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項６５】
前記放射線照射前架橋エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムが単一層、２層または多層の共押出フィルムであることを特徴とする請求項６１に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項６６】
前記放射線照射前架橋エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムの厚さが０．０１〜２ｍｍであることを特徴とする請求項６１に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項６７】
前記ポリオレフィン粘着フィルムがポリオレフィンエラストマーフィルムであることを特徴とする請求項５６に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項６８】
前記ポリオレフィンエラストマーフィルムはポリオレフィンエラストマー６９〜９９．８部、共架橋剤０．０１〜５部、酸化防止剤０．０１〜２部、シランカップリング剤０〜２部、有機過酸化物系架橋剤０〜２部、顔料０〜２０部を重量部とすることを特徴とする請求項６７に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項６９】
前記放射線量が１０〜２００ＫＧＹであることを特徴とする請求項６７に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項７０】
前記粘着フィルムがすべて前架橋された場合、前記放射線照射前架橋ポリオレフィンエラストマーフィルムの架橋度が３〜７０％であることを特徴とする請求項６７に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項７１】
前記放射線照射前架橋ポリオレフィンエラストマーフィルムの厚さが０．２〜１ｍｍであることを特徴とする請求項６７に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項７２】
前記ポリオレフィンエラストマーはエチレンとブチレン、アミレン、ヘキセンまたはオクテンの共重合体のうちの１種類または数種類の混合物であることを特徴とする請求項６７に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項７３】
前記パッケージアセンブリの加熱・パッケージング時に、前記パッケージアセンブリに対する加圧または真空排気してパッケージすることを特徴とする請求項５６に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項７４】
前記パッケージ対象部は結晶シリコン太陽電池、発光半導体ＬＥＤ、有機発光半導体ＯＬＥＤ、又はディスプレイを含むことを特徴とする請求項５６に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項７５】
前記前保護層と前記パッケージ基板との間に、少なくとも１層が前記前架橋粘着フィルムである粘着フィルムが２層設けられ、その間にパッケージ対象部が設けられることを特徴とする請求項５６に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項７６】
前記前保護層が透明保護層で、具体的には透明ガラス、透明セラミックスまたは透明プラスチックであることを特徴とする請求項５６に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項７７】
前記粘着フィルムはＥＶＡ（エチレン酢酸ビニル樹脂）粘着フィルムと前架橋ＥＶＡ粘着フィルムをそれぞれ１層備え、前記ＥＶＡ粘着フィルムが前記前保護層に近い箇所に設けられることを特徴とする請求項５６に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項７８】
前記粘着フィルム２層がいずれも前架橋ＰＯＥ（ポリオレフィンエラストマー）粘着フィルムであることを特徴とする請求項５６に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項７９】
前記パッケージ基板がガラス、セラミックスまたはプラスチックであることを特徴とする請求項５６に記載の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法。
【請求項８０】
ポリオレフィンの粘着フィルムにおける照射エネルギーの照射によって架橋された部分がポリオレフィン粘着フィルムの厚さの５１〜１００％を占め、そのうち１００％は前記粘着フィルムがすべて架橋された場合を指し、前記架橋された部分の架橋度が５〜９５％であり、
前保護層とパッケージ基板との間にパッケージ対象部と共にパッケージアセンブリを構成する放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムが設けられ、前記粘着フィルムの前架橋部が前記パッケージ対象部と接触し、
前記照射エネルギーがβ線、γ線、Ｘ線、α線または中性子線のうちの１種類であることを特徴とするパッケージアセンブリ。
【請求項８１】
前記パッケージ対象部は結晶シリコン太陽電池、発光半導体ＬＥＤ、有機発光半導体ＯＬＥＤ、ディスプレイを含むことを特徴とする請求項８０に記載のパッケージアセンブリ。
【請求項８２】
前記前保護層と前記パッケージ基板との間に、少なくとも１層が前記前架橋粘着フィルムである粘着フィルムが２層設けられ、その間にパッケージ対象部が設けられることを特徴とする請求項８０に記載のパッケージアセンブリ。
【請求項８３】
前記前保護層が透明保護層で、具体的には透明ガラス、透明セラミックスまたは透明プラスチックであることを特徴とする請求項８０に記載のパッケージアセンブリ。
【請求項８４】
前記粘着フィルムがＥＶＡ（エチレン酢酸ビニル樹脂）粘着フィルムと前架橋ＥＶＡ粘着フィルムをそれぞれ１層備え、前記ＥＶＡ粘着フィルムが前記前保護層に近い箇所に設けられることを特徴とする請求項８０に記載のパッケージアセンブリ。
【請求項８５】
前記粘着フィルム２層がいずれも前架橋ＰＯＥ（ポリオレフィンエラストマー）粘着フィルムであることを特徴とする請求項８０に記載のパッケージアセンブリ。
【請求項８６】
前記パッケージ基板がガラス、セラミックスまたはプラスチックであることを特徴とする請求項８０に記載のパッケージアセンブリ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は粘着フィルム及びその作製方法並びに該粘着フィルムを用いる方法及びアセンブリに関わり、特にパッケージ分野用のポリオレフィン粘着フィルム及びその作製方法並びに該粘着フィルムを用いるパッケージ方法及びアセンブリに関わる。
【背景技術】
【０００２】
パッケージ工程は半導体デバイス、結晶シリコン太陽電池、発光半導体ＬＥＤ、有機発光半導体ＯＬＥＤ、ディスプレイなどの分野で幅広く利用されており、そのうち、パッケージ用の粘着フィルムはパッケージの接着及びパッケージ対象部の保護に用いられる。ポリオレフィンはパッケージ用の粘着フィルムに常用される材料であり、中でもエチレン酢酸ビニル樹脂、ポリオレフィンエラストマーは従来のポリオレフィン系のパッケージ材料のうち、最も常用されている２種類である。
【０００３】
エチレン酢酸ビニル樹脂とはＥＶＡ樹脂のことをいい、ソール素材、農業用フィルムとホットメルト接着剤として使用できる。ホットメルト接着剤として使用する場合、ＶＡ（酢酸ビニル）の含有量が比較的高いＥＶＡを用いるため、その融点は通常９０°Ｃ以下と低い。ホットメルト接着剤としての粘着フィルムは利用前に、グルースティックまたは粘着フィルムに製造されるのが一般的である。使用者はグルースティックまたは粘着フィルムを調達し、実際の工程に応じて利用している。ＥＶＡ樹脂における酢酸ビニル（すなわちＶＡ）の含有量が２５〜３３％である場合、その透明性は高く、透過率が９０％を超えるだけでなく、フレキシビリティーにも優れている。ＶＡの含有量が上記範囲にあるＥＶＡ樹脂は、複層ガラスにおける積層フィルムまたは太陽電池モジュールにおけるパッケージ用フィルムとしての利用に非常に適している。それはガラスが受けた衝撃を吸収するほか、太陽電池モジュールにおけるガラス後部の脆性の高い太陽電池を保護することもできる。しかし、このＶＡの範囲のＥＶＡ樹脂は融点が６０〜８０°Ｃであって、軟化点が室温を遥かに下回るため、室温で寸法の安定性とＥＶＡ樹脂それ自体の強度を長時間維持することができず、架橋しなければ長時間利用することができない。架橋の目的を果たすためには、この用途のＥＶＡフィルムには熱架橋剤が加えられていなければならないが、通常はジクミルペルオキシド（ＤＣＰ）、炭酸ｔｅｒｔ−ブチルオキシ（２−エチルヘキシル）（ＴＢＥＣ）といった有機過酸化物である。架橋剤が加えられたＥＶＡフィルムは複層ガラスのガラス間または太陽電池モジュールのガラス後部における電池の上下側に敷設され、真空排気をしながら１３５°Ｃ以上まで加熱することで、ＥＶＡ樹脂が溶解してガラス間または電池との間の隙間を埋めるとともに、過酸化物の分解によるＥＶＡ樹脂の架橋を引き起こす。この場合、ＥＶＡ樹脂の架橋度は７５〜９５％に達することができる。ＥＶＡフィルムは架橋によって熱硬化性材料となり、弾性はあるが溶解はせず、形状と強度を永久的に維持することができる。常用されるＥＶＡフィルムは利用前に架橋度がゼロで寸法の安定性が低いため、加熱して利用する際にガラスの縁部から溢れ出して加工装置を汚しがちである。有色ＥＶＡフィルムと透明ＥＶＡフィルムが上部と下部に敷設されて同時に利用される場合、寸法の安定性が悪いため、有色フィルムと透明フィルムとの界面がはっきりとせず外観に影響を及ぼしてしまうことがよくある。
【０００４】
ポリオレフィンエラストマーとはＰＯＥ樹脂で、具体的にはエチレンとブチレン、アミレン、ヘキセンまたはオクテンとの共重合体のことをいい、最初は米国ダウ・ケミカル社が発明した、メタロセンを触媒とした分子量分布が狭く短鎖分岐度分布が均一であるエラストマーエチレンとオクテンとの共重合体であった。ポリオレフィンエラストマーにおけるエチレン鎖結晶領域は物理架橋点であり、長鎖のブチレン、アミレン、ヘキセンまたはオクテンはゴムの弾性とプラスチックの熱硬化性の２つの特性を同時に備えた無定形ゴム相を形成する。それはポリオレフィン、とりわけポリエチレンやポリプロピレンと相溶性がよいとともに、不飽和結合がないことから耐候性がよく、変性ポリプロピレン製の自動車部品など、変性ポリオレフィンの加工に多く利用されている。ポリオレフィンエラストマーは溶融温度が通常５０〜７０°Ｃと低いため、単独での利用が極めて少ない。国内外でポリオレフィンエラストマーの単独利用またはポリオレフィンエラストマーを主成分とした利用をめぐる報道が稀に見られる。ダウ・ケミカル社はポリオレフィンエラストマーとポリエチレンを混合したポリオレフィンエラストマー粘着フィルムを太陽光発電モジュールに常用されるＥＶＡ粘着フィルムに代わる材料として発売したが、その主成分は高融点のポリエチレンと低融点のポリオレフィンエラストマーとを混合することで混合物の融点のピークを１００°Ｃ以上にするポリオレフィンエラストマーである。特許ＣＮ１０３２８９５８２Ａでは、ポリオレフィンエラストマーはシラングラフト後に有機過酸化物を加えてフィルムを作製し、使用時に加熱で過酸化物の分解による架橋反応を起こさせてポリオレフィンエラストマーの耐熱性を高めることが開示されている。ポリオレフィンエラストマーは融点が非常に低いため、高融点のポリエチレンまたは架橋剤が加えられた場合でも、エラストマー部の融点は依然として低く、加熱過程においてエラストマーがすぐに溶けてしまい非常に利用しにくく、または融点が低いことから輸送・保存をする上で厳しい温度要件が求められているため、その利用が制限されていた。
【０００５】
ＥＶＡ粘着フィルムやＰＯＥ粘着フィルムにかかわらず、その融点はいずれも低い。太陽電池モジュール積層工程の加熱温度は通常両者の溶融温度を遥かに上回る１３５〜１５０°Ｃである。積層過程において段階的に溶解していくため、その過程では粘着フィルムの寸法安定性を維持することができず、積層前後に寸法と形状が著しく変化してしまう。最もわかりやすい例として、寸法がガラスより小さい粘着フィルム２層が積層後にガラスの周囲から溢れ出す、または粘着フィルム２層のうちの１層が有色フィルムである場合、積層後に粘着フィルム間の界面がはっきりとせず互いに浸透し合うことが挙げられる。これらの問題はいずれも、アセンブリの最終品質への悪い影響またはアセンブリ製造工程の増加をもたらしてしまう。
【０００６】
パッケージアセンブリの作製工程における、ホットメルト接着剤としてのＥＶＡフィルム、ＰＯＥフィルムといったポリオレフィンパッケージ粘着フィルムの耐熱性をいかに高めて界面がよりはっきりとしたパッケージ効果を得るかが重要な課題になっている。
【０００７】
放射線架橋はさまざまな放射線で高分子重合体の高分子の長鎖の間の架橋反応を起こさせる技術的手段である。放射線は、α（アルファ）、β（ベータ）、γ（ガンマー）、Ｘと中性子などの放射線といった、物質に直接的または間接的に電離作用（すなわち原子または分子が電子を得るまたは失うことでイオンになること）を及ぼす電離放射線と、可視光、紫外線、音放射、熱放射と低エネルギー電磁放射といった非電離放射線という２種類に分けられる。高分子重合体の分子鎖間の結合力が強くないため、材料全体が外力や環境温度の影響を受ける場合に変形または破壊が生じて、その応用が制限されていた。架橋反応により、高分子重合体の高分子の長鎖の間に化学結合をはじめとする結合点が形成され、その物理的性質と化学的性質が改善されるため、高分子重合体に対する非常に効果的な変性手段である。放射線架橋時に、高分子重合体自体と放射線発生装置とに物理的接触も反応前後の変形もないが、その内部には架橋反応が生じている。共重合体は製品を直接放射線に置いて架橋反応を起こさせることができるほか、架橋助剤を加えることで放射線架橋の効率を高めることもできる。しかし、紫外線といった非電離放射線は透過力が弱く硬化深度が限られており、ＵＶ硬化をするには光重合開始剤を加えなければならないため、高分子重合体に対する一部架橋操作は難しいかまたはできない。しかし、β線、γ線、Ｘ線など、高分子重合体の架橋反応を直接起こさせる照射エネルギーを用いた場合、光重合開始剤を必要とせず、より操作しやすくなり一部架橋をする上でより良好な効果が得られる。
【０００８】
現在、放射線架橋は熱収縮チューブの製造に用いられることが多く、照射されたプラスチックが架橋により形状記憶力を備えるようになるため、室温で照射されたプラスチックパイプを拡張して、受熱後に元の形状に戻る能力を持たせる。また、放射線架橋によって電線の使用温度が上昇して自動車エンジンの周囲における高温環境での要件を満たすことができるため、自動車用電線の製造にも多く利用されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】中国特許出願公開第１０３２８９５８２Ａ号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、太陽光発電、発光半導体ＬＥＤ、有機発光半導体ＯＬＥＤ、ディスプレイなどの分野のアセンブリパッケージ過程での、前記ＥＶＡフィルム、ＰＯＥフィルムをはじめとするポリオレフィンパッケージ用フィルムの欠陥を克服することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、ポリオレフィン原材料を混合して粘着フィルムを製造するステップと、ポリオレフィン原材料の架橋反応を直接励起可能な照射エネルギーを用いて粘着フィルムを照射するステップと、照射エネルギーの照射線量を調整して、粘着フィルムでの架橋された部分の架橋度を３〜９５％にするステップと、照射エネルギーの照射線量を調整して、粘着フィルムの厚さに占める架橋部の割合を５〜１００％にし、そのうち１００％は粘着フィルムのすべてが架橋された場合を指すステップと、を含むことを特徴とする。
【００１２】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、粘着フィルムの前架橋された部分が少なくとも粘着フィルムの表層を構成することを特徴とする。
【００１３】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、照射エネルギーがβ線、γ線、Ｘ線、α線または中性子線のうちの１種類であることを特徴とする。
【００１４】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法、ポリオレフィン原材料を混合して粘着フィルムを製造する方法であって、Ｔ型プレート金型で押し出して製膜する、または２つのカレンダーロールで製膜することを含むがこれらに限らないことを特徴とする。
【００１５】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、製膜温度が７０〜２００℃で、金型温度が７０〜２００℃であることを特徴とする。
【００１６】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、照射エネルギーの照射線量の調整はポリオレフィン粘着フィルムの積層後の照射または展開後の照射であってよいことを特徴とする。
【００１７】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、ポリオレフィン粘着フィルムがエチレン酢酸ビニル樹脂フィルムであることを特徴とする。
【００１８】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムはＥＶＡ樹脂５１〜９９．５８部、有機過酸化物系架橋剤０．３〜２部、共架橋剤０．０１〜５部、酸化防止剤０．１〜２部、シランカップリング剤０．０１〜２部、顔料０〜４０部、ポリオレフィンエラストマー０〜４０部を重量部とすることを特徴とする。
【００１９】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、放射線量が０．２〜１００ＫＧＹであることを特徴とする。
【００２０】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、粘着フィルムがすべて前架橋された場合、放射線照射前架橋エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムの前架橋度が５〜７４％であることを特徴とする。
【００２１】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、放射線照射前架橋エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムが単一層、２層または多層の共押出フィルムであることを特徴とする。
【００２２】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、放射線照射前架橋エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムの厚さが０．０１〜２ｍｍで、より好ましくは、０．３〜０．７ｍｍであることを特徴とする。
【００２３】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、ＥＶＡ樹脂はＶＡ重量の百分率が２０〜３５％のＥＶＡ樹脂で、より好ましくはＶＡ含有量が２５〜３３％のＥＶＡ樹脂であることを特徴とする。
【００２４】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、有機過酸化物系架橋剤はジアルキルペルオキシド、アルキルアリールペルオキシド、ジアリールペルオキシド、ヒドロペルオキシド、ジアシルペルオキシド、ペルオキシエステル、ケトンパーオキサイド、ペルオキシ炭酸エステル、ペルオキシケタールのうちの１種類または複数種類を含むがこれらに限らないことを特徴とする。
【００２５】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、共架橋剤はアクリル酸類、メタクリル酸類、アクリルアミド類、アリル類、エポキシ類化合物のうちの１種類または複数種類を含むがこれらに限らないことを特徴とする。
【００２６】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、酸化防止剤が光安定剤、ＵＶ吸収剤と熱酸化エージング分解剤のうちの１種類または複数種類を含むがこれらに限らないことを特徴とする。
【００２７】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、シランカップリング剤とは分子に化学的性質が異なる２種類の基が同時に含まれる有機けい素化合物を指すことを特徴とする。
【００２８】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、顔料とはＥＶＡフィルムの色を変えられる添加剤を指し、カーボンブラック、リトポン、硫化亜鉛、二酸化チタン粉末、超微粒子硫酸バリウム、グラスバブルズのうちの１種類または数種類であってよいがこれらに限らないことを特徴とする。
【００２９】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、ポリオレフィンエラストマーとは、低密度ポリエチレン、エチレンとブチレンまたはオクテンの共重合体のうちの少なくとも１種類である、ＥＶＡと混合可能な炭素−炭素鎖樹脂を指すことを特徴とする。
【００３０】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、ポリオレフィンフィルムがポリオレフィンエラストマーフィルムであることを特徴とする。
【００３１】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィンフィルムの作製方法であって、ポリオレフィンエラストマーフィルムはポリオレフィンエラストマー６９〜９９．８部、共架橋剤０．０１〜５部、酸化防止剤０．０１〜２部、シランカップリング剤０〜２部、有機過酸化物架橋剤０〜２部、顔料０〜２０部を重量部とし、ポリオレフィンエラストマーはエチレンとブチレン、アミレン、エチレンまたはオクテンの共重合体の中の１種類または数種類の混合物であり、粘着フィルムのすべてが前架橋した場合、放射線照射前架橋ポリオレフィンエラストマーフィルムの架橋度が３〜７０％で、照射線量が１０〜２００ＫＧＹであることを特徴とする。
【００３２】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、放射線量が１０〜２００ＫＧＹであることを特徴とする。
【００３３】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、粘着フィルムがすべて前架橋された場合、放射線照射前架橋ポリオレフィンエラストマーフィルムの架橋度が３〜７０％であることを特徴とする。
【００３４】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、放射線照射前架橋ポリオレフィンエラストマーフィルムの厚さが０．２〜１ｍｍで、より好ましくは０．３〜０．７ｍｍであることを特徴とする。
【００３５】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、ポリオレフィンエラストマーがエチレンとブチレン、アミレン、ヘキセンまたはオクテンの共重合体の中の１種類または数種類の混合物であることを特徴とする。
【００３６】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、ポリオレフィンエラストマーが極性基によってグラフトされたものまたはグラフトされていないもので、製膜時に極性基小分子添加剤を加え、好ましくは極性基がシランカップリング剤で、より好ましくはグラフト率が３％を下回る、エラストマー製膜前にエラストマー分子鎖にグラフトされたシランカップリング剤で、さらに好ましくはグラフト率が０．６％の、ビニルトリメトキシシランをグラフトしたエチレン−ヘキセン共重合体であることを特徴とする。
【００３７】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、共架橋剤とは多官能モノマーを指し、トリアリルイソシアヌレート、シアヌル酸トリアリル、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリラートのうちの１種類または数種類であってよいがこれらに限らないことを特徴とする。
【００３８】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、酸化防止剤とは熱酸化エージング分解剤とＵＶ吸収剤を指し、ペンタエリトリトールテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート］、セバシン酸ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）とＮ，Ｎ’−ジ−ＳＥＣ−ブチル−１，４−フェニレンジアミンのうちの１種類または数種類に限らない、フェノール系酸化防止剤、ヒンダードアミン系酸化防止剤、亜リン酸類、ベンゾフェノン類、ベンゾトリアゾール類であってよいがこれらに限らないことを特徴とする。
【００３９】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、シランカップリング剤とは分子に化学的性質が異なる２種類の基が同時に含まれる有機けい素化合物を指し、好ましくはＫＨ５５０であることを特徴とする。
【００４０】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、有機過酸化物系架橋剤とは、プラスチックに常用される熱架橋用の有機過酸化物系架橋剤を指し、ジクミルペルオキシド、ｔｅｒｔ−ブチル＝２−エチルペルオキシヘキサノアート、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサンのうちの１種類または数種類であってよいがこれらに限らないことを特徴とする。
【００４１】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、顔料とはポリオレフィンエラストマーフィルムの色を変えられる添加剤を指し、カーボンブラック、リトポン、硫化亜鉛、二酸化チタン粉末、グラスバブルズであってよいがこれらに限らないことを特徴とする。
【００４２】
本発明は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの提供を他の目的としている。この放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムは、粘着フィルムの物理的・化学的性質を変えずに、使用前に適切な架橋度を備えさせることで、フィルムの寸法安定性と耐熱性を向上させた。使用時に、真空排気と加熱積層によって必要な架橋範囲である７５〜９５％の範囲に達することもでき、２層以上のポリオレフィン粘着フィルム、とりわけ透明ポリオレフィンフィルムと有色ポリオレフィンフィルムとが同時に利用される場合、寸法の安定性に優れているためフィルム間で互いに浸透し合うことがなく、パッケージアセンブリの界面が非常にはっきりとして、優れた外観を有し、幅広い普及と応用に適する。本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムの作製方法であって、ポリオレフィン粘着フィルムにおける照射エネルギーの照射によって架橋された部分がポリオレフィン粘着フィルムの厚さの５〜１００％を占め、そのうち１００％は粘着フィルムがすべて架橋された場合を指し、架橋部の架橋度が３〜９５％であることを特徴とする。
【００４３】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、粘着フィルムの架橋された部分が粘着フィルムの表層を構成することを特徴とする。
【００４４】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、ポリオレフィン粘着フィルムがエチレン酢酸ビニル樹脂フィルムであることを特徴とする。
【００４５】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムはＥＶＡ樹脂５１〜９９．５８部、有機過酸化物系架橋剤０．３〜２部、共架橋剤０．０１〜５部、酸化防止剤０．１〜２部、シランカップリング剤０．０１〜２部、顔料０〜４０部、ポリオレフィンエラストマー０〜４０部を重量部とすることを特徴とする。
【００４６】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、粘着フィルムがすべて前架橋された場合、放射線照射前架橋エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムの前架橋度が５〜７４％であることを特徴とする。
【００４７】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、放射線照射前架橋エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムが単一層、２層または多層の共押出フィルムであることを特徴とする。
【００４８】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、放射線照射前架橋エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムの厚さが０．０１〜２ｍｍで、より好ましくは０．３〜０．７ｍｍであることを特徴とする。
【００４９】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、ＥＶＡ樹脂はＶＡ重量の百分率が２０〜３５％のＥＶＡ樹脂で、より好ましくはＶＡ含有量が２５〜３３％のＥＶＡ樹脂であることを特徴とする。
【００５０】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、有機過酸化物系架橋剤はジアルキルペルオキシド、アルキルアリールペルオキシド、ジアリールペルオキシド、ヒドロペルオキシド、ジアシルペルオキシド、ペルオキシエステル、ケトンパーオキサイド、ペルオキシ炭酸エステル、ペルオキシケタールのうちの１種または複数種類を含むがこれらに限らないことを特徴とする。
【００５１】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、共架橋剤はアクリル酸類、メタクリル酸類、アクリルアミド類、アリル類、エポキシ類化合物のうちの１種類または複数種類を含むがこれらに限らないことを特徴とする。
【００５２】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、酸化防止剤は光安定剤、ＵＶ吸収剤と熱酸化エージング分解剤のうちの１種類または複数種類を含むがこれらに限らないことを特徴とする。
【００５３】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、シランカップリング剤とは分子に化学的性質が異なる２種類の基が同時に含まれる有機けい素化合物を指すことを特徴とする。
【００５４】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、顔料とはＥＶＡフィルムの色を変えられる添加剤を指し、カーボンブラック、リトポン、硫化亜鉛、二酸化チタン粉末、超微粒子硫酸バリウム、グラスバブルズのうちの１種類または数種類であってよいがこれらに限らないことを特徴とする。
【００５５】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、ポリオレフィンエラストマーとは、低密度ポリエチレン、エチレンとブチレンまたはオクテンの共重合体のうちの少なくとも１種類である、ＥＶＡと混合可能な炭素−炭素鎖樹脂を指すことを特徴とする。
【００５６】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、ポリオレフィン粘着フィルムがポリオレフィンエラストマーフィルムであることを特徴とする。
【００５７】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、ポリオレフィンエラストマーフィルムはポリオレフィンエラストマー６９〜９９．８部、共架橋剤０．０１〜５部、酸化防止剤０．０１〜２部、シランカップリング剤０〜２部、有機過酸化物系架橋剤０〜２部、顔料０〜２０部を重量部とすることを特徴とする。
【００５８】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、粘着フィルムがすべて前架橋された場合、放射線照射前架橋ポリオレフィンエラストマーフィルムの架橋度が３〜７０％であることを特徴とする。
【００５９】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、放射線照射前架橋ポリオレフィンエラストマーフィルムの厚さが０．２〜１ｍｍで、より好ましくは０．３〜０．７ｍｍであることを特徴とする。
【００６０】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、ポリオレフィンエラストマーはエチレンとブチレン、アミレン、ヘキセンまたはオクテンの共重合体のうちの１種類または数種類の混合物であることを特徴とする。
【００６１】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、ポリオレフィンエラストマーが極性基によってグラフトされたものまたはグラフトされていないもので、製膜時に極性基小分子添加剤を加え、好ましくは極性基がシランカップリング剤で、より好ましくはグラフト率が３％を下回る、エラストマー製膜前にエラストマー分子鎖にグラフトされたシランカップリング剤で、さらに好ましくはグラフト率が０．６％の、ビニルトリメトキシシランをグラフトしたエチレン−ヘキセン共重合体であることを特徴とする。
【００６２】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、共架橋剤とは多官能モノマーを指し、トリアリルイソシアヌレート、シアヌル酸トリアリル、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリラートのうちの１種類または数種類であってよいがこれらに限らないことを特徴とする。
【００６３】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、酸化防止剤とは熱酸化エージング分解剤とＵＶ吸収剤を指し、ペンタエリトリトールテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート］、セバシン酸ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）とＮ，Ｎ’−ジ−ＳＥＣ−ブチル−１，４−フェニレンジアミンのうちの１種類または数種類に限らない、フェノール系酸化防止剤、ヒンダードアミン系酸化防止剤、亜リン酸類、ベンゾフェノン類、ベンゾトリアゾール類であってよいがこれらに限らないことを特徴とする。
【００６４】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、シランカップリング剤とは分子に化学的性質が異なる２種類の基が同時に含まれる有機けい素化合物を指し、好ましくはＫＨ５５０であることを特徴とする。
【００６５】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、有機過酸化物系架橋剤とはプラスチックに常用される熱架橋用の有機過酸化物系架橋剤を指し、ジクミルペルオキシド、ｔｅｒｔ−ブチル＝２−エチルペルオキシヘキサノアート、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサンのうちの１種類または数種類であってよいがこれらに限らないことを特徴とする。
【００６６】
本発明の一態様は、パッケージ用の放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムであって、顔料とはポリオレフィンエラストマーフィルムの色を変えられる添加剤を指し、カーボンブラック、リトポン、硫化亜鉛、二酸化チタン粉末、グラスバブルズであってよいがこれらに限らないことを特徴とする。
【００６７】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィンフィルムを用いたパッケージ方法であって、ポリオレフィン原材料を混合してフィルムを製造するステップと、ポリオレフィン原材料の架橋反応を直接励起可能な照射エネルギーを用いてフィルムを照射するステップと、照射エネルギーの照射線量を調整して、フィルムでの架橋された部分の架橋度を５％〜９５％にするステップと、照射エネルギーの照射線量を調整して、フィルムの厚さに占める架橋された部分の割合を５１〜１００％にし、そのうち１００％はフィルムのすべてが架橋された場合を指すステップと、フィルムを前保護層とパッケージ基板との間に置いてパッケージ対象物と共にパッケージアセンブリを構成し、フィルムの前架橋部をパッケージ対象物に接触させるステップと、パッケージアセンブリを加熱することによりフィルムに更なる架橋反応を起こさせてパッケージを完成させるステップと、を含むことを特徴とする。
【００６８】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、粘着フィルムの架橋された部分が粘着フィルムの表層を構成することを特徴とする。
【００６９】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、照射エネルギーがβ線、γ線、Ｘ線、α線または中性子線のうちの１種類であることを特徴とする。
【００７０】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、ポリオレフィン原材料を混合して粘着フィルムを製造する方法はＴ型プレート金型で押し出して製膜する、または２つのカレンダーロールで製膜することを含むがこれらに限らないことを特徴とする。
【００７１】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、製膜温度が７０〜２００℃で、金型温度が７０〜２００℃であることを特徴とする。
【００７２】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、照射はポリオレフィン粘着フィルム全体に対する照射または展開後の照射であってよいことを特徴とする。
【００７３】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、ポリオレフィン粘着フィルムがエチレン酢酸ビニル樹脂フィルムであることを特徴とする。
【００７４】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムはＥＶＡ樹脂５１〜９９．５８部、有機過酸化物系架橋剤０．３〜２部、共架橋剤０．０１〜５部、酸化防止剤０．１〜２部、シランカップリング剤０．０１〜２部、顔料０〜４０部、ポリオレフィンエラストマー０〜４０部を重量部とすることを特徴とする。
【００７５】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、放射線量が０．２〜１００ＫＧＹであることを特徴とする。
【００７６】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、粘着フィルムがすべて前架橋された場合、放射線照射前架橋エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムの前架橋度が５〜７４％であることを特徴とする。
【００７７】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、放射線照射前架橋エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムが単一層、２層または多層の共押出フィルムであることを特徴とする。
【００７８】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、放射線照射前架橋エチレン酢酸ビニル樹脂フィルムの厚さが０．０１〜２ｍｍで、より好ましくは０．３〜０．７ｍｍであることを特徴とする。
【００７９】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、ポリオレフィン粘着フィルムがポリオレフィンエラストマーフィルムであることを特徴とする。
【００８０】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、ポリオレフィンエラストマーフィルムはポリオレフィンエラストマー６９〜９９．８部、共架橋剤０．０１〜５部、酸化防止剤０．０１〜２部、シランカップリング剤０〜２部、有機過酸化物系架橋剤０〜２部、顔料０〜２０部を重量部とすることを特徴とする。
【００８１】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、放射線量が１０〜２００ＫＧＹであることを特徴とする。
【００８２】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、粘着フィルムがすべて前架橋された場合、放射線照射前架橋ポリオレフィンエラストマーフィルムの架橋度が３〜７０％であることを特徴とする。
【００８３】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、放射線照射前架橋ポリオレフィンエラストマーフィルムの厚さが０．２〜１ｍｍで、より好ましくは０．３〜０．７ｍｍであることを特徴とする。
【００８４】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、ポリオレフィンエラストマーはエチレンとブチレン、アミレン、ヘキセンまたはオクテンの共重合体のうちの１種類または数種類の混合物であることを特徴とする。
【００８５】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、パッケージアセンブリの加熱・パッケージング時に、パッケージアセンブリに対する加圧または真空排気してパッケージすることもできることを特徴とする。
【００８６】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、パッケージ対象部は結晶シリコン太陽電池、発光半導体ＬＥＤ、有機発光半導体ＯＬＥＤ、ディスプレイなどを含むがこれらに限らないことを特徴とする。
【００８７】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、前保護層とパッケージ基板との間に、少なくとも１層が前架橋粘着フィルムである粘着フィルムが２層設けられ、その間にパッケージ対象部が設けられることを特徴とする。
【００８８】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、前保護層が透明保護層で、具体的には透明ガラス、透明セラミックスまたは透明プラスチックなどであることを特徴とする。
【００８９】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、粘着フィルムはＥＶＡ（エチレン酢酸ビニル樹脂）粘着フィルムと前架橋ＥＶＡ粘着フィルムをそれぞれ１層備え、ＥＶＡ粘着フィルムが前保護層に近い箇所に設けられることを特徴とする。
【００９０】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、粘着フィルム２層がいずれも前架橋ＰＯＥ（ポリオレフィンエラストマー）粘着フィルムであることを特徴とする。
【００９１】
本発明の一態様は、放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムを用いたパッケージ方法であって、パッケージ基板がガラス、セラミックスまたはプラスチックなどであることを特徴とする。
【００９２】
本発明の一態様は、パッケージアセンブリの作製方法であって、前保護層とパッケージ基板との間にパッケージ対象部と共にパッケージアセンブリを構成する放射線照射前架橋ポリオレフィン粘着フィルムが設けられ、粘着フィルムの前架橋部がパッケージ対象部と接触することを特徴とする。
【００９３】
本発明の一態様は、パッケージアセンブリであって、パッケージ対象部は結晶シリコン太陽電池、発光半導体ＬＥＤ、有機発光半導体ＯＬＥＤ、ディスプレイなどを含むがこれらに限らないことを特徴とする。
【００９４】
本発明の一態様は、パッケージアセンブリであって、前保護層とパッケージ基板との間に、少なくとも１層が前架橋粘着フィルムである粘着フィルムが２層設けられ、その間にパッケージ対象部が設けられることを特徴とする。
【００９５】
本発明の一態様は、パッケージアセンブリであって、前保護層が透明保護層で、具体的には透明ガラス、透明セラミックスまたは透明プラスチックなどであることを特徴とする。
【００９６】
本発明の一態様は、パッケージアセンブリであって、粘着フィルムがＥＶＡ（エチレン酢酸ビニル樹脂）粘着フィルムと前架橋ＥＶＡ粘着フィルムをそれぞれ１層備え、ＥＶＡ粘着フィルムが前保護層に近い箇所に設けられることを特徴とする。
【００９７】
本発明の一態様は、パッケージアセンブリであって、粘着フィルム２層がいずれも前架橋ＰＯＥ（ポリオレフィンエラストマー）粘着フィルムであることを特徴とする。
【００９８】
本発明の一態様は、パッケージアセンブリであって、パッケージ基板がガラス、セラミックスまたはプラスチックなどであることを特徴とする。
【発明の効果】
【００９９】
先行技術と比較して、本発明は次の利点と有益な効果を有する。本発明では、高エネルギー放射線でポリオレフィン粘着フィルムを照射して前架橋を発生させる。使用前に前架橋されたフィルムであるため、前架橋ポリオレフィン粘着フィルムは前架橋されていないポリオレフィン粘着フィルムと比べて、フィルムの寸法安定性と耐熱性が大幅に向上し、前架橋されていないフィルムのパッケージング時の加熱により大きな寸法変化や変形が起こるという欠点を回避し、パッケージ対象アセンブリにおいて界面がはっきりとしたパッケージ効果に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【０１００】
【図１】放射線照射前架橋ポリオレフィンフィルムを用いたパッケージアセンブリにかかる実施例を示す図である。
【図２】放射線照射前架橋ポリオレフィンフィルムを用いたパッケージアセンブリにかかる他の実施例を示す図である。
【図３】放射線照射前架橋ポリオレフィンフィルムを用いたパッケージアセンブリにかかるさらに別の実施例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０１０１】
本発明に技術内容を詳細に説明するために、実施例を用いて説明する。
【実施例１】
【０１０２】
【表１】
0006572225.tif 000002
【０１０３】
上記成分を充分に混合して、押出機温度が１１０℃で、金型温度が１１０℃である押出機に加えた。Ｔ型プレート金型で押し出して製膜できるほか、２つのカレンダーロールでも直接製膜できる。巻き取りは、フィルムの厚みが０．３ｍｍで、一巻きの長さが１００ｍであった。該非架橋型フィルムは３インチの紙管で巻き取った。
【０１０４】
上記非架橋型フィルムの1巻全部または複数巻きを広げ、照射線量が２００ＫＧＹであるβ線発生装置の下に重ねて置いた。放射線照射前架橋部のフィルムの厚みがフィルムの総厚の１００％で、その範囲が６０〜７０％である該フィルムの架橋度を測定した。前架橋型フィルムを二重ガラスと同じ大きさに切断して二重ガラス間に置き、真空排気して加圧し２００℃になるまで１０分加熱し、最終的に架橋度が９５％以上に達した。該前架橋型フィルムとガラスとの粘着力が７５Ｎ／ｃｍを上回った。該前架橋の膜から溢れ出した二重ガラスの縁は５ｍｍを下回った。
【０１０５】
前架橋型フィルムと、同成分の非架橋型フィルムはＡ４サイズのものをそれぞれ５枚取り、別々に畳んで３５℃のオーブンに入れ、その上に１０００ｇの分銅を２４時間放置して取り出した。接着度を比較すると、放射線照射前架橋型フィルムの接着度は同成分の非放射線架橋型フィルムを著しく下回ったことが分かる。
【０１０６】
前架橋型フィルムと、同成分の非架橋型フィルムは幅が１ｃｍ、長さが１５ｃｍであるスプラインをそれぞれ５つ取った。引張強さを比較すると、放射線架橋型フィルムの引張強さはいずれも同成分の非放射線型フィルムより大きいことが分かる。
【実施例２】
【０１０７】
【表２】
0006572225.tif 000003
【０１０８】
上記成分を充分に混合して、押出機温度が９０℃で、金型温度が９０℃である押出機に加えた。Ｔ型プレート金型で押し出して製膜できるほか、２つのカレンダーロールでも直接製膜できる。巻き取り、フィルムの厚みが０．６ｍｍで、一巻きの長さが１００ｍであった。該非架橋型フィルムは６インチの紙管で巻き取った。
【０１０９】
上記非架橋型フィルムの1巻全部または複数巻きを広げ、電子加速器のエネルギーが１０ＭｅＶで、照射線量が１００ＫＧＹであるβ線発生装置の下に重ねて置いた。放射線照射前架橋部のフィルムの厚みがフィルムの総厚の１００％で、その範囲が５０〜７０％である該フィルムの架橋度を測定した。前架橋型フィルムを二重ガラスと同じ大きさに切断して二重ガラス間に置き、真空排気して加圧し２００℃になるまで１０分加熱し、最終的に架橋度が９５％以上に達した。該前架橋型フィルムとガラスとの粘着力が７０Ｎ／ｃｍを上回った。
【０１１０】
前架橋型フィルムと、同成分の非架橋型フィルムはＡ４サイズのものをそれぞれ５枚取り、別々に畳んで３５℃のオーブンに入れ、その上に１０００ｇの分銅を２４時間放置して取り出した。接着度を比較すると、放射線照射前架橋型フィルムの接着度は同成分の非放射線架橋型フィルムを著しく下回ったことが分かる。
【０１１１】
前架橋型フィルムと、同成分の非架橋型フィルムは幅が１ｃｍ、長さが１５ｃｍであるスプラインをそれぞれ５つ取った。引張強さを比較すると、放射線架橋型フィルムの引張強さはいずれも同成分の非放射線型フィルムより大きいことが分かる。
【実施例３】
【０１１２】
【表３】
0006572225.tif 000004
【０１１３】
上記成分を充分に混合して押出機温度が９０℃で、金型温度が９０℃である押出機に加えた。Ｔ型プレート金型で押し出して製膜できるほか、２つのカレンダーロールでも直接製膜できる。巻き取り、フィルムの厚みが０．７ｍｍで、一巻きの長さが２０ｍであった。該非架橋型フィルムは３インチの紙管で巻き取った。
【０１１４】
上記非架橋型フィルムの１巻全部または複数巻きを展開し、電子加速器のエネルギーが５ＭｅＶで、照射線量が１０ＫＧＹであるβ線発生装置の下に重ねて置いた。放射線照射前架橋部のフィルムの厚みがフィルムの総厚みの１００％、その範囲が３〜９％である該フィルムの架橋度を測定した。前架橋型フィルムを二重ガラスと同じ大きさに切断して二重ガラス間に置き、真空排気して加圧し２００℃になるまで１０分加熱し、最終的に架橋度が９５％以上に達した。該前架橋型フィルムとガラスとの粘着力が９０Ｎ／ｃｍを上回った。
【０１１５】
前架橋型フィルムと、同成分の非架橋型フィルムはＡ４サイズのものをそれぞれ５枚取り、別々に畳んで３５℃のオーブンに入れ、その上に１０００ｇの分銅を２４時間放置して取り出した。接着度を比較すると、放射線照射前架橋型フィルムの接着度は同成分の非放射線架橋型フィルムを著しく下回ったことが分かる。
【０１１６】
前架橋型フィルムと、同成分の非架橋型フィルムは幅が１ｃｍ、長さが１５ｃｍであるスプラインをそれぞれ５つ取った。引張強さを比較すると、放射線架橋型フィルムの引張強さはいずれも同成分の非放射線型フィルムより大きいことが分かる。
【実施例４】
【０１１７】
【表４】
0006572225.tif 000005
【０１１８】
上記成分を充分に混合して、押出機温度が１１０℃で、金型温度が１１０℃である押出機に加えた。Ｔ型プレート金型で押し出して製膜できるほか、２つのカレンダーロールでも直接製膜できる。巻き取りは、フィルムの厚みが０．６ｍｍで、一巻きの長さが４００ｍであった。該非架橋型フィルムは３インチの紙管で巻き取った。
【０１１９】
上記非架橋型フィルムは３インチの紙管で巻き取り、照射線量が２００ＫＧＹであるγ線発生装置の下に重ねて置いた。放射線照射前架橋部のフィルムの厚みがフィルムの総厚の１００％で、その範囲が６０〜６８％である該フィルムの架橋度を測定した。前架橋型フィルムを二重ガラスのソーラー電池の背後に置き、架橋面を電池側に置き、非架橋面を下層ガラスと合わせて置きガラスと接触させる。電池の正面は通常透明のポリオレフィンエラストマー接着膜を覆う。それを２枚の同じ大きさのガラスの間に置き、全体をソーラーモジュール製のラミネーターに置き、6分間真空排気し、真空排気して加圧し２００℃になるまで１５分加熱し、最終的に架橋度が９５％以上に達した。該ラミネート部品のうち、該前架橋型フィルムとガラスとの粘着力が５０Ｎ／ｃｍを上回った。
【０１２０】
前架橋型フィルムと、電池上側部の透明なポリオレフィンエラストマーフィルムの界面はクリアで、架橋フィルムの下層膜が電池上側部に移動する現象はなかった。
【実施例５】
【０１２１】
【表５】
0006572225.tif 000006
【０１２２】
上記成分を充分に混合して、押出機温度が１１０℃で、金型温度が１１０℃である押出機に加えた。Ｔ型プレート金型で押し出して製膜できるほか、２つのカレンダーロールでも直接製膜できる。巻き取りは、ＥＶＡ樹脂フィルムの厚みが０．１ｍｍで、一巻きの長さが１００ｍであった。ＥＶＡ樹脂フィルムは３インチの紙管で巻き取った。
【０１２３】
上記ＥＶＡ樹脂フィルムは電子束照射方式で放射し、電子加速器のエネルギーが３００ＫｅＶで、電子束の照射線量が３０ＫＧＹであるβ線発生装置の下に重ねて置き、照射後前架橋を行い、もう一つの３インチの紙管に巻き取った。放射線照射前架橋部のフィルムの厚みがフィルムの総厚の３０％で、該前架橋ＥＶＡ樹脂フィルムを二重ガラスソーラー電池の背後に置き、架橋面を電池側に置き、非架橋面を下層ガラスと合わせて置きガラスと接触させる。電池の正面は通常透明のＥＶＡ樹脂フィルムを覆う。それを２枚の同じ大きさのガラスの間に置き、全体をソーラーモジュール製のラミネーターに置き、６分間真空排気し、真空排気して加圧し１５０℃になるまで１５分加熱する。該ラミネートのうち、前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムとガラスとの粘着力が７０Ｎ／ｃｍを上回った。
【０１２４】
該前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムと、電池上側部の透明なＥＶＡ樹脂フィルムの界面はクリアで、下層膜が電池上側部に移動する現象はなかった。
【実施例６】
【０１２５】
２枚のＥＶＡ樹脂フィルムを押し出す方案を採用し、１枚目はＥＶＡ樹脂は透明で、２枚目のＥＶＡ樹脂は黒色とする。２枚のＥＶＡ樹脂の成分配合方法は下表に示す。
【表６】
0006572225.tif 000007
【０１２６】
上記成分を充分に混合して、押出機温度が１００℃で、分配器の温度が１００℃で、金型温度が１０２℃である二層を同時に押し出す押出機ユニット（２台の押出機）に加えた。混合物を押出機を通して融合させ、分配器でＴ型プレート金型で押し出して製膜し、巻き取った。ＥＶＡ樹脂フィルムを透明層の一片を、放射発生装置に向けて放射線放射し、もう一つの３インチの紙管に巻き取った。前架橋部のエチエン-アセトアルデヒドエチレンエステル樹脂を同時に製膜する。ＥＶＡフィルムの厚みは０．７ｍｍで、一巻きの長さが３００ｍであった。
【０１２７】
上記ＥＶＡ樹脂フィルムは、電子加速器のエネルギーが５００ＭｅＶで、照射線量が５０ＫＧＹである。放射線照射前架橋部のフィルムの総厚の１００％で、該前架橋ＥＶＡ樹脂フィルムの二層をカッターで細かく切り離し、透明層の範囲が６０〜６８％である該フィルムの架橋度を測定した。カットしたフィルムとソーラー電池の大きさは、ガラス/透明ＥＶＡ/電池/二層同時に押し出したＥＶＡフィルム/バックボードの順による構造で重ねて５分間真空排気し、真空排気して加圧し１４８℃になるまで１２分加熱する。重ねて押し出した後ガラス側に面した底は黒く、バックボード側は白いソーラーモジュールである。黒い面と透明面の界面はクリアで、層が逆になることやその他の外観の欠陥はなかった。
【実施例７】
【０１２８】
【表７】
0006572225.tif 000008
【０１２９】
上記成分を充分に混合して、押出機温度が１１０℃で、金型温度が１１０℃である押出機に加えた。Ｔ型プレート金型で押し出して製膜できるほか、２つのカレンダーロールでも直接製膜できる。巻き取りは、前架橋ＥＶＡ樹脂フィルムの厚みが２ｍｍで、一巻きの長さが２００ｍであった。非架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムは３インチの紙管で巻き取った。
【０１３０】
上記非架橋型フィルムを広げ、電子束の照射方式により、照射線量が３００ＫｅＶ、電子束の照射線量が３０ＫＧＹであるβ線発生装置の下に重ねて置き、もう一つの３インチの紙管上に巻き取った。放射線照射前架橋部のフィルムの厚みがフィルムの総厚の３０％で、その範囲が２５〜３５％である該フィルムの架橋度を測定した。前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムを二重ガラスと同じ大きさに切断して二重ガラス間に置き、真空排気して加圧し２００℃になるまで１０分加熱し、該前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムとガラスとの粘着力が６０Ｎ／ｃｍを上回った。ＥＶＡ樹脂フィルムから溢れ出した二重ガラスの縁は５ｍｍを下回った。
【実施例８】
【０１３１】
【表８】
0006572225.tif 000009
【０１３２】
上記成分を充分に混合して、押出機温度が９０℃で、金型温度が９０℃である押出機に加えた。Ｔ型プレート金型で押し出して製膜することができる。巻き取りは、ＥＶＡ樹脂フィルムの厚みが０．１ｍｍで、一巻きの長さが２０ｍであった。ＥＶＡ樹脂フィルムは３インチの紙管で巻き取った。
【０１３３】
上記非架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムの1巻全部または複数巻きを広げ、電子加速器のエネルギーが５００ＫｅＶで、電子束の照射線量が１００ＫＧＹであるβ線発生装置の下に重ねて置いた。放射線照射前架橋部のＥＶＡ樹脂フィルムの厚みがフィルムの総厚の１００％で、その範囲が５３〜７４％であるＥＶＡ樹脂該フィルムの架橋度を測定した。上記前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムをソーラー電池の背後に置き、ソーラー電池の正面を通常の透明なＥＶＡ樹脂フィルムで覆った。その後、同じ大きさの２つのガラスの間に置き更にソーラーモジュールのラミネーターの中に置き、6分真空排気し、同時に１５０℃になるまで１５分加熱した。該ラミネーターにおいて、前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムとガラスとの引張強さは７０Ｎ／ｃｍを上回った。前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムと電池上側部分の透明ＥＶＡ樹脂フィルムの界面はクリアで、前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムは下層膜の電池上側部への移動現象はなかった。
【実施例９】
【０１３４】
【表９】
0006572225.tif 000010
【０１３５】
上記成分を充分に混合して、押出機温度が１００℃で、金型温度が１０２℃である押出機に加えた。Ｔ型プレート金型で押し出して製膜することができる。巻き取りは、ＥＶＡ樹脂フィルムの厚みが０．７ｍｍで、一巻きの長さが３００ｍであった。ＥＶＡ樹脂フィルムは３インチの紙管で巻き取った。
【０１３６】
上記非架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムの1巻全部または複数巻きを広げ、照射強度が１００１００ＫＧＹであるα線発生装置の下に重ねて置いた。放射線照射前架橋部のＥＶＡ樹脂フィルムの厚みがフィルムの総厚の１００％で、その範囲が３５〜５５％であるＥＶＡ樹脂該フィルムの架橋度を測定した。上記前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムは二層のガラスの大きさが同じ二層のガラスの間に置き、真空排気して加圧し１５０℃になるまで１０分加熱した。その結果、架橋後は８２％〜９０％の間に達した。
【０１３７】
前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムを五層に重ねえ置き、上面には１０００ｇの分銅を置き３５℃のオーブンの中に４０時間放置し、取り出した後５層のＥＶＡ樹脂フィルムは非常に軽く層を分解することができる。同じ成分配合方法の前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムは同じ情況において深刻に接着し離れない。
【実施例１０】
【０１３８】
【表１０】
0006572225.tif 000011
【０１３９】
上記成分を充分に混合して、押出機温度が９０℃で、金型温度が９０℃である押出機に加えた。Ｔ型プレート金型で押し出して製膜することができる。巻き取りは、ＥＶＡ樹脂フィルムの厚みが０．１ｍｍで、一巻きの長さが１００ｍであった。ＥＶＡ樹脂フィルムは３インチの紙管で巻き取った。
【０１４０】
上記非架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムを広げ、照射線量が０．２ＫＧＹであるα線発生装置の下に重ねて置き、α線照射方式で照射した。放射線照射前架橋部のＥＶＡ樹脂フィルムの厚みがフィルムの総厚の８０％で、該フィルムは非常に薄いため、表層をとることができないため、ＥＶＡ樹脂該フィルムの架橋度を測定した。測定で得たＥＶＡ樹脂フィルムの前架橋度は１０〜１８％の間であった。上記前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムを二層のガラスと同じ大きさに切断して二層のガラス間に置き、真空排気して加圧し１５０℃になるまで１０分加熱した。前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムとガラスとの引張強さは８０Ｎ／ｃｍを上回った。ＥＶＡ樹脂フィルムは二層のガラスの縁より２ｍｍ溢れ出していた。
【実施例１１】
【０１４１】
【表１１】
0006572225.tif 000012
【０１４２】
上記成分を充分に混合して、押出機温度が１１０℃で、金型温度が１１０℃である押出機に加えた。Ｔ型プレート金型で押し出して製膜できるほか、２つのカレンダーロールでも直接製膜できる。巻き取りは、ＥＶＡ樹脂フィルムの厚みが０．５ｍｍで、一巻きの長さが２０ｍであった。ＥＶＡ樹脂フィルムは３インチの紙管で巻き取った。
【０１４３】
上記ＥＶＡ樹脂フィルムをＸ線発生装置の下に重ねて置き、もう一つの３インチの紙管上に巻き取った。電子束照射方式で放射し、照射線量が０．２ＫＧＹである照射後前架橋型フィルムに照射した。放射線照射前架橋部のフィルムの厚みがフィルムの総厚の４０％で、その範囲が１１〜１８％である０．２ｍｍの表層を取りその架橋度を測定した。上記前架橋ＥＶＡ樹脂フィルムを二重ガラスソーラー電池の背後に置き、架橋面を電池側に、非架橋面を下層ガラスと重ねて置きガラスと接触させた。電池の正面は通常透明のＥＶＡ樹脂フィルムを覆い、２枚の同じ大きさのガラスの間に置き、全体をソーラーモジュール製のラミネーターに広げ、6分間真空排気し、真空排気して加圧し１５０℃になるまで１５分加熱した。該ラミネートのうち、前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムとガラスとの粘着力が７０Ｎ／ｃｍを上回った。
【０１４４】
該前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムと、電池上側部の透明なＥＶＡ樹脂フィルムの界面はクリアで、下層膜が電池上側部に移動する現象はなかった。
【実施例１２】
【０１４５】
【表１２】
0006572225.tif 000013
【０１４６】
上記成分を充分に混合して、押出機温度が１１０℃で、金型温度が１１０℃である押出機に加えた。Ｔ型プレート金型で押し出して製膜できるほか、２つのカレンダーロールでも直接製膜できる。巻き取りは、ＥＶＡ樹脂フィルムの厚みが０．５ｍｍで、一巻きの長さが２０ｍであった。ＥＶＡ樹脂フィルムは３インチの紙管で巻き取った。
【０１４７】
上記ＥＶＡ樹脂フィルムをγ線発生装置の下に重ねて置き、もう一つの３インチの紙管上に巻き取った。γ線照射方式で放射し、照射線量が０．２ＫＧＹである照射後前架橋型フィルムに照射した。放射線照射前架橋部のフィルムの厚みがフィルムの総厚の５０％で、その範囲が１５〜２２％である０．２ｍｍの表層を取りその架橋度を測定した。上記前架橋ＥＶＡ樹脂フィルムを二重ガラスソーラー電池の背後に置き、架橋面を電池側に、非架橋面を下層ガラスと重ねて置きガラスと接触させた。電池の正面は通常透明のＥＶＡ樹脂フィルムを覆う。その後、２枚の同じ大きさのガラスの間に置き、全体をソーラーモジュール製のラミネーターに広げ、6分間真空排気し、真空排気して加圧し１５０℃になるまで１５分加熱した。該ラミネートのうち、前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムとガラスとの粘着力が７０Ｎ／ｃｍを上回った。
【０１４８】
該前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムと、電池上側部の透明なＥＶＡ樹脂フィルムの界面はクリアで、下層膜が電池上側部に移動する現象はなかった。
【実施例１３】
【０１４９】
【表１３】
0006572225.tif 000014
【０１５０】
上記成分を充分に混合して、押出機温度が９０℃で、金型温度が９０℃である押出機に加えた。Ｔ型プレート金型で押し出して製膜できるほか、２つのカレンダーロールでも直接製膜できる。巻き取りは、フィルムの厚みが０．２ｍｍで、一巻きの長さが５０ｍであった。該非架橋型フィルムは６インチの紙管で巻き取った。
【０１５１】
上記非架橋型フィルムの1巻全部または複数巻きを広げ、電子加速器のエネルギーが５ＭｅＶで、照射線量が１５ＫＧＹであるβ線発生装置の下に重ねて置いた。放射線照射前架橋部のフィルムの厚みがフィルムの総厚の１００％で、その範囲が１２〜２９％である該フィルムの架橋度を測定した。前架橋型フィルムを二重ガラスと同じ大きさに切断して二重ガラス間に置き、真空排気して加圧し１５０℃になるまで１０分加熱した。該前架橋型フィルムとガラスとの粘着力が７０Ｎ／ｃｍを上回った。
前架橋型フィルムと、同成分の非架橋型フィルムはＡ４サイズのものをそれぞれ５枚取り、別々に畳んで３５℃のオーブンに入れ、その上に１０００ｇの分銅を２４時間放置して取り出した。接着度を比較すると、放射線照射前架橋型フィルムの接着度は同成分の非放射線架橋型フィルムを著しく下回ったことが分かる。
【０１５２】
前架橋型フィルムと、同成分の非架橋型フィルムは幅が１ｃｍ、長さが１５ｃｍであるスプラインをそれぞれ５つ取った。引張強さを比較すると、放射線架橋型フィルムの引張強さはいずれも同成分の非放射線型フィルムより大きいことが分かる。
【実施例１４】
【０１５３】
【表１４】
0006572225.tif 000015
【０１５４】
上記成分を充分に混合して、押出機温度が９０℃で、金型温度が９０℃である押出機に加えた。Ｔ型プレート金型で押し出して製膜できるほか、２つのカレンダーロールでも直接製膜できる。巻き取り、フィルムの厚みが０．５ｍｍで、一巻きの長さが３０ｍであった。該非架橋型フィルムは３インチの紙管で巻き取った。
【０１５５】
上記非架橋型フィルムの1巻全部または複数巻きを広げ、電子加速器のエネルギーが１０ＭｅＶで、照射線量が３５ＫＧＹであるβ線発生装置の下に重ねて置いた。放射線照射前架橋部のフィルムの厚みがフィルムの総厚の１００％で、その範囲が２０〜５０％である該フィルムの架橋度を測定した。前架橋型フィルムを二重ガラスと同じ大きさに切断して二重ガラス間に置き、真空排気して加圧し１５５℃になるまで１０分加熱し、該前架橋型フィルムとガラスとの粘着力が９０Ｎ／ｃｍを上回った。
前架橋型フィルムと、同成分の非架橋型フィルムはＡ４サイズのものをそれぞれ５枚取り、別々に畳んで３５℃のオーブンに入れ、その上に１０００ｇの分銅を２４時間放置して取り出した。接着度を比較すると、放射線照射前架橋型フィルムの接着度は同成分の非放射線架橋型フィルムを著しく下回ったことが分かる。
【０１５６】
前架橋型フィルムと、同成分の非架橋型フィルムは幅が１ｃｍ、長さが１５ｃｍであるスプラインをそれぞれ５つ取った。引張強さを比較すると、放射線架橋型フィルムの引張強さはいずれも同成分の非放射線型フィルムより大きいことが分かる。
【実施例１５】
【０１５７】
【表１５】
0006572225.tif 000016
【０１５８】
上記成分を充分に混合して、押出機温度が１１０℃で、金型温度が１１０℃である押出機に加えた。Ｔ型プレート金型で押し出して製膜できるほか、２つのカレンダーロールでも直接製膜できる。巻き取り、非架橋ポリオレフィンエラストマーフィルムの厚みが０．０１ｍｍで、一巻きの長さが２０ｍであった。該非架橋型フィルムは６インチの紙管で巻き取った。
【０１５９】
上記非架橋型ポリオレフィンエラストマーフィルムを広げ、電子束の照射方式で放射し、電子加速器のエネルギーが１００ＫｅＶで、照射線量が２０ＫＧＹであるβ線発生装置の下に重ねて置いた。放射線照射前架橋部のフィルムの厚みがフィルムの総厚の１００％で、その範囲が２１〜２８％である該フィルムの架橋度を測定した。基板（ガラス基材、厚みが１５０μｍ）/前架橋型ポリオレフィンエラストマーフィルム/有機ＥＬエレメント/基板（帝人株式会社製、商品名ＭｅｌｉｎｅｘＳ、厚みが１００μｍ）に対して畳んだ層から畳み、前架橋型ポリオレフィンエラストマーフィルムの架橋面に有機ＥＬを置き、基板ヒーターに置き側に基板を合わせて接触させる。畳んだ層を有機ＥＬをディスプレイを製造する真空ラミネーターに置き、１００℃になるまで１時間ラミネートする。該ラミネートのうち、前架橋型ポリオレフィンエラストマーフィルムとガラス基材の粘着力が７０Ｎ／ｃｍを上回った。ポリオレフィンエラストマーフィルムの溢れ出しは二層の基板の縁を２ｍｍ下回っていることが分かる。
【実施例１６】
【０１６０】
【表１６】
0006572225.tif 000017
【０１６１】
上記成分を充分に混合して、押出機温度が１１０℃で、金型温度が１１０℃である押出機に加えた。Ｔ型プレート金型で押し出して製膜し、巻き取り、照射による前架橋エチレン-アセトアルデヒド酢酸ビニル樹脂を得ることができる。ＥＶＡ樹脂フィルムの厚みが０．１ｍｍで、一巻きの長さが１００ｍであった。ＥＶＡ樹脂フィルムは３インチの紙管で巻き取った。
【０１６２】
巻き取ったＥＶＡ樹脂フィルムを電子束放射線の放射方式で、電子加速器のエネルギーが５０ＫｅＶ、電子束の照射線量が３０ＫＧＹである電子束発生装置の下に置き、もう一つの３インチの紙管に巻き取った。放射線照射前架橋部のフィルムの厚みがフィルムの総厚の４０％で、フィルムが薄すぎて、表層を取ることができないため、その範囲が１０〜１５％である全体の架橋度を測定した。前架橋型ＥＶＡは二層のガラスと同じ大きさに切断し二層のガラスの間に置き、真空排気して１５０℃になるまで１０分加熱する。前記実施例１で説明した前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムを二重ガラスのソーラーモジュール電池の背後に置き、架橋面を電池側に、非架橋面を下層ガラスと合わせて置きガラスに接触させた。電池の正面は通常、透明なＥＶＡ樹脂を覆っている。２つの大きさの同じガラスの間に同じ大きさに切断して二重ガラス間に置き、真空排気して加圧し２００℃になるまで１５分加熱した。該ラミネートのうち、前記実施例１のＥＶＡ樹脂フィルムとガラスとの粘着力が７０Ｎ／ｃｍを上回った。前記実施例１のＥＶＡ樹脂フィルムと電池上側部の透明なＥＶＡ樹脂フィルムの界面はクリアで、前記実施例１のＥＶＡ樹脂フィルムは下層膜が電池上側に移動する現象は発生しなかった。
【実施例１７】
【０１６３】
【表１７】
0006572225.tif 000018
【０１６４】
上記成分を充分に混合して、押出機温度が９０℃で、金型温度が９０℃である押出機に加えた。Ｔ型プレート金型で押し出して製膜することができる。巻き取り、ＥＶＡ樹脂フィルムの厚みが０．１ｍｍで、一巻きの長さが１００ｍであった。ＥＶＡ樹脂フィルムは３インチの紙管で巻き取った。
【０１６５】
上記非架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムを広げ、電子加速器のエネルギーが５０ｋｅＶで、照射線量が３０ＫＧＹであるα線発生装置の下に重ねて置き、α線照射方式で照射した。放射線照射前架橋部のＥＶＡ樹脂フィルムの厚みがフィルムの総厚の４０％で、該フィルムは非常に薄いため、表層をとることができないため、ＥＶＡ樹脂該フィルムの架橋度を測定した。測定で得たＥＶＡ樹脂フィルムの前架橋度は１０〜１５％の間であった。上記前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムを二層のガラスと同じ大きさに切断して二層のガラス間に置き、真空排気して加圧し１５０℃になるまで１０分加熱した。前架橋型ＥＶＡ樹脂フィルムとガラスとの引張強さは８０Ｎ／ｃｍを上回った。ＥＶＡ樹脂フィルムは二層のガラスの縁より２ｍｍ溢れ出していた。
【実施例１８】
【０１６６】
本発明は、前架橋ポリオレフィン粘着フィルムで作製されるパッケージアセンブリの好ましい実施例について、太陽電池モジュールを例にする。
【０１６７】
図１〜図３に示す通り、太陽電池モジュールは、層間に粘着フィルムが２層設けられた前ガラス１後部パッケージ層を備え、粘着フィルムの少なくとも１層が電子ビーム、γ線、Ｘ線、α線または中性子線のうちの１種類に照射された、前架橋度が３〜７４％の前架橋型粘着フィルムである。前架橋型粘着フィルムの厚みは０．１〜２ｍｍで、常用される太陽電池モジュールの粘着フィルムと一致するが、好ましくは０．３〜０．７ｍｍである。
【０１６８】
使用前にある程度の架橋ネットワークが形成されるため、前架橋型粘着フィルムは前架橋されていない粘着フィルムと比べて、耐熱性の大幅な向上、樹脂の流動性の低下、溶融温度の上昇または消滅が見られる。モジュールを製造するための積層工程において、粘着フィルムがガラスの周囲から溢れ出す現象が大幅に減少した。透明粘着フィルムと有色粘着フィルムが同時に利用される場合、２層の粘着フィルム間の界面がはっきりとして互いに浸透し合うことがない。
【０１６９】
層粘着フィルム間に結晶シリコン太陽電池２またはＣＩＧＳ電池（薄膜太陽電池）が設けられる。
【０１７０】
粘着フィルムはＥＶＡ粘着フィルムと前架橋ＥＶＡ粘着フィルムをそれぞれ１層備え、ＥＶＡ粘着フィルムが前ガラスに近い箇所に設けられる。２層の粘着フィルムはいずれも前架橋ＰＯＥ粘着フィルムである。
【０１７１】
後部パッケージ層はバックシートまたは後ガラスである。後ガラスまたはバックシートには、従来型の薄い太陽電池モジュールの後ガラスまたは太陽電池モジュールのバックシートが使われるほか、ＰＭＭＡフィルム（ポリメタクリル酸メチル系フィルム材、ポリイミドフィルムまたはシート材、ＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）型材、金属板ないし石材といった、支持作用を果たす他の材料を利用することもできる。
【０１７２】
図１に示す通り、太陽電池モジュールは前から順に、前ガラス１、透明ＥＶＡ粘着フィルム３（前架橋されていない、ＶＡ含有量は２８％）、結晶シリコン太陽電池２、前架橋ＥＶＡ白色粘着フィルム５（前架橋度は７４％、反射率は８８％）、後ガラス４から構成される。この構造が１４５℃で積層された後、透明ＥＶＡ粘着フィルム３と前架橋ＥＶＡ白色粘着フィルム５の架橋度はいずれも８０％を上回った。透明ＥＶＡ粘着フィルム３と前架橋ＥＶＡ白色粘着フィルム５は界面がはっきりとし、下層における前架橋ＥＶＡ白色粘着フィルム５の透明ＥＶＡ粘着フィルム３への浸透または結晶シリコン太陽電池２への移動はなかった。
【０１７３】
図２に示す通り、他の太陽電池モジュールは前から順に、前ガラス１、透明前架橋ＰＯＥ粘着フィルム６（前架橋度は３％）、結晶シリコン太陽電池２、透明前架橋ＰＯＥ粘着フィルム６（前架橋度は１５％）、後ガラス４から構成される。この構造が１５０℃で積層された後、透明前架橋ＰＯＥ粘着フィルム６の寸法安定性がよく、積層後にガラスの周囲から溢れ出す粘着フィルムは極めて少なかった。
【０１７４】
図３に示す通り、もう１種類の太陽電池モジュールは前から順に、前ガラス１、透明ＥＶＡ粘着フィルム３、結晶シリコン太陽電池２、前架橋ＥＶＡ黒色粘着フィルム７（前架橋度が３５％）、バックシート８（ＴＰＥ構造バックシート）から構成される。この構造が１４５℃で積層された後、透明ＥＶＡ粘着フィルム３と前架橋ＥＶＡ黒色粘着フィルム７は界面がはっきりとし、下層における前架橋ＥＶＡ黒色粘着フィルム７の透明ＥＶＡ粘着フィルム３への浸透または結晶シリコン太陽電池２への移動はなかった。
【０１７５】
該構造を用いた太陽電池モジュール構造は、前架橋型粘着フィルムが用いられるため、太陽電池モジュールに応用した場合、周囲の粘着フィルムの溢出が減少するという効果が得られる。上層における透明粘着フィルムと下層における有色粘着フィルムが用いられた場合、そのうち少なくとも１層が前架橋型粘着フィルムであれば、２層の粘着フィルムが互い浸透し合うことはなく、界面がはっきりとする効果が維持できる。
【０１７６】
以上は本発明の好ましい実施例に過ぎず、本発明の実質的な技術的内容の範囲を限定するものではない。本発明の実質的な技術的内容は出願された請求項の範囲に広く定義されたもので、本願の請求項の範囲に定義された内容と完全に同一である、または同等の変形である他人によって完成されたいかなる技術または方法も、すべて該請求項の範囲に包含されると見なす。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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