(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、前記成形面の上方にガラス原料塊を浮遊させて保持した状態で、前記ガラス原料塊にレーザー光を照射することにより加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、前記溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得る工程を含み、
前記ガラス原料塊の融解が開始してから、完全に融解するまでに、前記ガス噴出孔からのガスの流量を少なくすることにより、
前記ガラス原料塊が完全に融解した後の前記ガス噴出孔からのガスの流量を、前記ガラス原料塊が融解を開始する前の前記ガス噴出孔からのガスの流量よりも少なくする、ガラス材の製造方法。
【請求項２】
前記レーザー光の照射を停止した後に、前記ガスの噴出孔からのガスの流量を多くする、請求項１に記載のガラス材の製造方法。
【請求項３】
前記ガラス原料塊が融解を開始する前の前記ガス噴出孔からのガスの流量をＬ１とし、前記ガラス原料塊が完全に融解した後の前記ガス噴出孔からのガスの流量をＬ２としたときに、Ｌ１／Ｌ２が、１．０５〜１．５の範囲内にある、請求項１又は２に記載のガラス材の製造方法。
【請求項４】
前記ガラス原料塊が完全に融解した後の前記ガス噴出孔からのガスの流量をＬ２とし、前記レーザー光の照射を停止した後の前記溶融ガラスの冷却工程における前記ガス噴出孔からのガスの流量をＬ３としたときに、Ｌ３／Ｌ２が、１．０５〜１．５の範囲内にある、請求項１〜３のいずれか１項に記載のガラス材の製造方法。
【請求項５】
前記ガラス原料塊の融解を開始する前の前記ガス噴出孔からのガスの流量をＬ１とし、前記レーザー光の照射を停止した後の前記溶融ガラスの冷却工程における前記ガス噴出孔からのガスの流量をＬ３としたときに、Ｌ３がＬ１未満である、請求項１〜４のいずれか１項に記載のガラス材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ガラス材の製造方法として、無容器浮遊法に関する研究がなされている。例えば、特許文献１には、ガス浮遊炉で浮遊させたバリウムチタン系強誘電体の試料にレーザービームを照射して加熱溶融した後、冷却することにより、バリウムチタン系強誘電体の試料をガラス化させる方法が記載されている。容器を用いてガラスを溶融する従来の方法では、溶融ガラスが容器の壁面に接触することによって、結晶が析出することがあるが、無容器浮遊法では、容器の壁面との接触に起因する結晶化の進行を抑制できる。そのため、従来の容器を用いた製造方法ではガラス化させることができなかった材料であっても、無容器浮遊法ではガラス化し得る場合がある。従って、無容器浮遊法は、新規な組成を有するガラス材を製造し得る方法として注目に値すべき方法である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−２４８８０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
無容器浮遊法の課題は、ガラス材の均質性の向上である。そこで、特許文献１では、複数のレーザーを用いてガラス原料塊の広い範囲にレーザーを照射することが行われている。しかしながら、この方法においても、ガラス融液と成形型との接触により、結晶が析出しやすく、十分に均質なガラスを得ることは難しい。
【０００５】
本発明の主な目的は、無容器浮遊法により、優れた均質性を有するガラス材を製造し得る方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係るガラス材の製造方法は、成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、成形面の上方にガラス原料塊を浮遊させて保持した状態で、ガラス原料塊にレーザー光を照射することにより加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得る工程を含み、ガラス原料塊が融解した後のガス噴出孔からのガスの流量を、ガラス原料塊が融解する前のガス噴出孔からのガスの流量よりも少なくする。このようにすることにより、ガラス原料塊及びガラス原料塊が融解して得られた溶融ガラスを安定的に浮遊させることができ、ガラス原料塊及び溶融ガラスと成形型との接触を抑制することができる、従って、優れた均質性を有するガラス材を製造し得る。
【０００７】
本発明に係るガラス材の製造方法では、ガラス原料塊が完全に融解する前に、ガス噴出孔からのガスの流量を少なくすることが好ましい。この場合、溶融ガラスが成形型と接触し、溶融ガラス中に結晶核等が生成することを抑制することができる。
【０００８】
本発明に係るガラス材の製造方法では、レーザー光の照射を停止した後に、ガスの噴出孔からのガスの流量を多くすることが好ましい。そうすることにより、冷却工程においてガラス材を安定して浮遊させておくことができる。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、無容器浮遊法により、優れた均質性を有するガラス材を製造し得る方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】第１の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。
【図２】第１の実施形態における成形面の一部分の略図的平面図である。
【図３】第１の実施形態におけるガス流量のタイムチャートである。
【図４】第２の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。
【図５】第３の実施形態におけるガス流量のタイムチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明を実施した好ましい形態について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。
【００１２】
また、実施形態等において参照する各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照することとする。また、実施形態等において参照する図面は、模式的に記載されたものである。図面に描画された物体の寸法の比率などは、現実の物体の寸法の比率などとは異なる場合がある。図面相互間においても、物体の寸法比率等が異なる場合がある。具体的な物体の寸法比率等は、以下の説明を参酌して判断されるべきである。
【００１３】
（第１の実施形態）
本実施形態では、通常のガラス材をはじめ、例えば、網目形成酸化物を含まないような、容器を用いた溶融法によってはガラス化しない組成を有するガラス材であっても好適に製造し得る。具体的には、例えば、チタン酸バリウム系ガラス材、ランタン−ニオブ複合酸化物系ガラス材、ランタン−ニオブ−アルミニウム複合酸化物系ガラス材、ランタン−ニオブ−タンタル複合酸化物系ガラス材、ランタン−タングステン複合酸化物系ガラス材等を好適に製造し得る。
【００１４】
図１は、第１の実施形態に係るガラス材の製造装置１の模式的断面図である。図１に示すように、ガラス材の製造装置１は、成形型１０を有する。成形型１０は、曲面の成形面１０ａを備える。具体的には、成形面１０ａは、球面状である。
【００１５】
成形型１０は、成形面１０ａに開口しているガス噴出孔１０ｂを有する。図２に示すように、本実施形態では、ガス噴出孔１０ｂが複数設けられている。具体的には、複数のガス噴出孔１０ｂは、成形面１０ａの中心から放射状に配列されている。
【００１６】
なお、成形型１０は、連続気泡を有する多孔質体により構成されていてもよい。その場合、ガス噴出孔１０ｂは、連続気泡により構成される。
【００１７】
ガス噴出孔１０ｂは、ガスボンベなどのガス供給機構１１に接続されている。このガス供給機構１１からガス噴出孔１０ｂを経由して、成形面１０ａにガスが供給される。ガス供給機構１１とガス噴出孔１０ｂとの間には、ガス流量調整部１１ａが設けられている。このガス流量調整部１１ａによって、ガス噴出孔１０ｂから噴出されるガスの流量を制御することができる。ガス流量調整部１１ａは、例えば、バルブ等により構成することができる。
【００１８】
ガスの種類は、特に限定されない。ガスは、例えば、空気や酸素であってもよいし、窒素ガスやアルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスであってもよい。
【００１９】
製造装置１を用いて、ガラス材を製造するに際しては、まず、ガラス原料塊１２を成形面１０ａ上に配置する。ガラス原料塊１２は、例えば、ガラス材の原料粉末をプレス成形等により一体化したものであってもよい。ガラス原料塊１２は、ガラス材の原料粉末をプレス成形等により一体化した後に焼結させた焼結体であってもよい。また、ガラス原料塊１２は、目標ガラス組成と同等の組成を有する結晶の集合体であってもよい。
【００２０】
ガラス原料塊１２の形状は、特に限定されない。ガラス原料塊１２は、例えば、レンズ状、球状、円柱状、多角柱状、直方体状、楕球状等であってもよい。
【００２１】
次に、ガス噴出孔１０ｂからガスを噴出させることにより、ガラス原料塊１２を成形面１０ａ上で浮遊させる。すなわち、ガラス原料塊１２が成形面１０ａに接触していない状態で、ガラス原料塊１２を空中で保持する。その状態で、レーザー照射装置１３からレーザー光をガラス原料塊１２に照射する。これによりガラス原料塊１２を加熱溶融してガラス化させ、溶融ガラスを得る。その後、溶融ガラスを冷却することにより、ガラス材を得ることができる。ガラス原料塊１２を加熱溶融する工程と、溶融ガラス、さらにはガラス材の温度が少なくとも軟化点以下となるまで冷却する工程において、少なくともガスの噴出を継続し、ガラス原料塊１２、溶融ガラスまたはガラス材と成形面１０ａとが接触することを抑制することが好ましい。なお、以下の説明において、ガラス原料塊１２又はガラス原料塊１２の溶融物にレーザー光を照射する工程を「溶融工程」とする。従って、溶融工程には、ガラス原料塊１２へのレーザー光を照射を開始する工程と、レーザー光をガラス原料塊１２に照射してガラス原料塊１２を融解させる工程と、ガラス原料塊１２が融解して得られた溶融ガラスにレーザー光を照射して、均質化する工程とが含まれ得る。
【００２２】
本発明者らは、鋭意研究の結果、溶融工程においてガス流量を一定にすると、ガラス原料塊１２や溶融ガラスの浮遊状態が変化することを見出した。具体的には、例えば、ガラス原料塊１２が安定して浮遊するようなガス流量に設定した場合、ガス流量が大きすぎるため、溶融ガラスが過剰に振動したり揺動したりし、成形型１０に接触しやすくなる場合がある。一方、溶融ガラスが安定して浮遊するようなガス流量に設定すると、ガス流量が小さすぎるため、ガラス原料塊１２が十分に浮遊しにくくなる場合がある。ガラス原料塊１２の浮遊が不十分であると、ガラス原料塊１２において一部融解した部分が成形型１０と接触して、結晶化の起点になる場合がある。また、ガラス原料塊１２の位置が変化しにくいことから、特定の部分が局所的に加熱されやすく、ガラス成分の蒸発による組成ずれが発生する場合がある。
【００２３】
本実施形態では、ガス流量調整部１１ａにより、ガラス原料塊１２が融解した後のガス噴出孔１０ｂからのガスの流量を、ガラス原料塊１２が融解する前のガス噴出孔１０ｂからのガスの流量よりも少なくする。従って、ガラス原料塊１２と、ガラス原料塊１２が融解して得られた溶融ガラスとの両方を好適に浮遊させることができる。これにより、ガラス原料塊１２と、溶融ガラスとが成形型１０と接触することを抑制することができる。
【００２４】
具体的には、本実施形態では、図３に示すように、溶融工程を開始する前に、ガラス原料塊１２に対して噴出するガス流量をＬ１とする。ガラス原料塊１２が完全に融解した後の溶融ガラスに対して噴出するガス流量をＬ１よりも低いＬ２とする。その後、ガス噴出孔１０ｂからのガスの噴出を停止させる。このようにすることにより、溶融ガラス中に結晶や結晶核が生じることを抑制することができる。従って、均質なガラス材を製造することができる。
【００２５】
ガラス原料塊１２が完全に融解するまでにガスの流量をＬ１からＬ２まで少なくすることが好ましく、ガラス原料塊１２の融解が開始してから、ガラス原料塊１２が完全に融解して溶融ガラスとなるまでの期間においてガスの流量をＬ１からＬ２まで少なくすることが好ましい。そうすることにより、溶融ガラスが成形型１０と接触することをより効果的に抑制することができる。
【００２６】
より均質なガラス材を得る観点からは、Ｌ１／Ｌ２は、１．０５〜１．５であることが好ましく、１．１〜１．２であることがより好ましい。なお、Ｌ１及びＬ２は、例えば、ガラス原料塊１２の形状寸法や、ガス噴出孔１０ｂの形状等によって適宜設定することができる、Ｌ１，Ｌ２は、例えば、０．５Ｌ／分〜１５Ｌ／分程度とすることができる。
【００２７】
以下、本発明の好ましい実施形態の他の例について説明する。以下の説明において、上記第１の実施形態と実質的に共通の機能を有する部材を共通の符号で参照し、説明を省略する。
【００２８】
（第２の実施形態）
図４は、第２の実施形態に係るガラス材の製造装置１ａの模式的断面図である。
【００２９】
第１の実施形態では、複数のガス噴出孔１０ｂが成形面１０ａに開口している例について説明した。但し、本発明は、この構成に限定されない。例えば、図４に示されるガラス材の製造装置１ａのように、成形面１０ａの中央に開口しているひとつのガス噴出孔１０ｂが設けられていてもよい。
【００３０】
（第３の実施形態）
図５は、第３の実施形態におけるガス流量のタイムチャートである。図５に示すように、本実施形態では、レーザー項の照射を停止した後に、冷却工程において、ガス噴出孔１０ｂからのガスの流量を多くする。具体的には、レーザー項の照射を停止した後に、冷却工程において、溶融工程におけるガス流量Ｌ２から、流量Ｌ２よりも多い流量Ｌ３まで多くする。このようにすることにより、冷却工程において、形成されたガラス材を安定的に浮遊させておくことができる。例えば、冷却工程においてもガスの流量を流量Ｌ２のままとしておくと、形成されたガラス材が安定して浮遊しない場合がある。これは、溶融状態のガラス塊と比較して、冷却により形成されたガラス材のほうが密度が高く、また表面積が小さくガスが当たる面積も小さいことに起因して、浮遊しにくいためであると考えられる。流量Ｌ３／流量Ｌ２は、１．０５〜１．５であることが好ましく、１．１〜１．２であることがより好ましい。具体的には、流量Ｌ３は、ガラス原料塊１２の形状寸法等によって異なるが、例えば、１Ｌ／分〜１５Ｌ／分程度であることが好ましい。
【００３１】
なお、流量Ｌ３は、流量Ｌ１未満であることがより好ましい。ガラス原料塊１２は、通常、多孔質であったり形状が歪であるのに対して、形成されたガラス材は、中実であり、かつ、整った形状をしているため、浮遊に要するガスの流量が少なくて済むためである。具体的には、流量Ｌ３／流量Ｌ１は、０．９８以下であることが好ましく、０．９５以下であることがより好ましい。
【符号の説明】
【００３２】
１，１ａ  製造装置
１０  成形型
１０ａ  成形面
１０ｂ  ガス噴出孔
１１  ガス供給機構
１１ａ  ガス流量調整部
１２  ガラス原料塊
１３  レーザー照射装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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