(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒径１０ｎｍ〜１０μｍの固体または液体からなる粒子を、エアロゾル発生器により気中分散してエアロゾル流とする工程、
前記エアロゾル流を凝縮成長装置に通し、前記エアロゾル流に含まれる前記粒子に液体を凝縮して空気力学粒径１００ｎｍ〜１００μｍの液滴とする工程、
前記凝縮成長装置のノズルと固体との相対的位置を制御しながら前記ノズルから前記液滴を放出し、前記液滴を前記固体表面上に付着する工程、
を有することを特徴とする粒子付着方法。
【請求項２】
１．エアロゾル粒子モニタにより、前記エアロゾル発生器と前記凝縮成長装置とを接続する流路から分岐したエアロゾル流中の粒子数濃度を測定する工程、
または、
２．前記凝縮成長装置のノズル近傍に設置したエアロゾル粒子カウンタにより、前記ノズルから放出される前記液滴の個数をカウントする工程、
の１．と２．のいずれか、もしくは両方を有することを特徴とする請求項１に記載の粒子付着方法。
【請求項３】
前記エアロゾル発生器と前記凝縮成長装置との間に設置した分級器により、エアロゾル流に含まれる前記粒子のうち、特定の粒径を有する粒子のみを取り出す工程を有することを特徴とする請求項１または２に記載の粒子付着方法。
【請求項４】
前記固体表面上に前記液滴が付着する領域の直径が、前記ノズル先端の内径の１０〜６０％であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の粒子付着方法。
【請求項５】
粒径１０ｎｍ〜１０μｍの固体または液体からなる粒子を気中分散してエアロゾル流とするエアロゾル発生器と、
前記エアロゾル発生器と前記エアロゾル流が運ばれる管で接続され、前記エアロゾル流に含まれる前記粒子に液体を凝縮して空気力学粒径１００ｎｍ〜１００μｍの液滴とする凝縮成長装置と、
前記凝縮成長装置のノズル下方に位置し、前記ノズルと固体との相対的位置を制御しながら前記ノズルから放出される前記液滴が付着する固体が載置される載置台と、
を有することを特徴とする粒子付着装置。
【請求項６】
１．前記エアロゾル発生器と前記凝縮成長装置とを接続する前記管から分岐したエアロゾル流中の粒子の個数をカウントするエアロゾル粒子モニタ、
または、
２．前記凝縮成長装置のノズル近傍に設置され、前記ノズルから放出される前記液滴の個数をカウントするエアロゾル粒子カウンタ、
の１．と２．のいずれか、もしくは両方を有することを特徴とする請求項５に記載の粒子付着装置。
【請求項７】
前記載置台の位置を制御する移動ステージを有することを特徴とする請求項５または６に記載の粒子付着装置。
【請求項８】
前記エアロゾル発生器と前記凝縮成長装置との間に分級器が設置されたことを特徴とする請求項５〜７のいずれかに記載の粒子付着装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子の付着方法に関する。半導体製造、ＦＰＤ（Ｆｌａｔ  Ｐａｎｅｌ  Ｄｉｓｐｌａｙ）製造、配線加工、微細加工、表面処理、化合物合成、バイオ技術、医療技術、標準計測分野、検査分析分野などが本発明の産業上の応用分野である。本発明は、固体または液体からなる粒子を、一つずつ、または複数個ずつ一群の粒子を計測しながら固体表面に付着し、かつその付着位置を制御できる。例えば、ウェハ上へ微粒子を付着して、微粒子の個数と位置とを制御したウェハを作ることができる。微粒子の個数と位置とが制御して付着されているウェハは、粒子数基準ウェハとして用いることができる。また、基板上に半田ボールを付着して、リフローにより半田ボールを溶融して通電させることで配線を形成することができる。
【背景技術】
【０００２】
粒子の付着方法として、原子を付着する場合はプラズマスパッタ法、蒸着法等、ガス分子を付着する場合は化学気相成長法（ＣＶＤ法）等、微粒子を付着する場合は吹付法、ＡＤ法（Ａｅｒｏｓｏｌ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ法）等が挙げられる。これらの方法は、位置制御が難しい方法であり、また、原子、ガス分子、または微粒子という、付着させる粒子単位毎に、付着させる個数を、たとえ概算であっても計測することは不可能であった。
【０００３】
位置制御がある程度可能な付着方法としては、原子又は微粒子が多数寄り集まった塊（クラスター）を打ち込むクラスターイオンビーム法（ＩＣＢ法）が挙げられるが、ＩＣＢ法では、クラスターの粒径を厳密に制御することはできない。また、ＩＣＢ法やＡＤ法では、クラスターを構成する原子の結合が弱いため、クラスターが固体表面に着弾すると、クラスターを構成する原子が着弾した瞬間に砕け散って拡散してしまうことが知られている。すなわち、ＩＣＢ法やＡＤ法では、クラスターの形状を付着後に保持できない。
【０００４】
また、これらとは異なる付着方法として、インクジェット方式やディスペンス方式がある。これらの手法は液体を吐出するため、液滴のカウントを行うことができるが、液体であるために、固体表面で液滴形状を保持することはできない。また、一つの液滴に一つの固体の微粒子が必ずしも含まれるとは限られず、液体中に含ませる微粒子の粒径が大きい、または固形分の濃度が高いと目詰りしてしまうため、使用できる固体が制限される問題がある。
【０００５】
また、粒子数基準ウェハを作成する方法として、特許文献１には、一定の粒径の標準粒子を希釈した希釈水をアトマイザーに供給し、エアの圧入により該希釈水より霧化ガスを発生し、該霧化ガスをテストウエハに対して吹付けて付着させる前記標準粒子の付着作業において、
微粒子検出器により前記霧化ガス中の粒子の粒径別個数分布を測定して監視し、前記希釈水の標準粒子の希釈割合と、前記アトマイザーに対する圧入エアの圧力および霧化温度の各条件の調整により、前記霧化ガス中の粒子に、複数個の前記標準粒子の団塊がなくて各標準粒子が分散し、前記測定された粒径別個数分布が前記標準粒子の一定の粒径に集中する集中条件と、該集中条件のもとに前記分散した標準粒子が一定個数となる噴射時間とをそれぞれ求め、
前記集中条件に従った霧化ガスを前記アトマイザーより噴射し、前記テストウエハに対して前記噴射時間だけ吹付けを行い、孤立した前記一定の粒径の標準粒子をほぼ一定個数分散して付着させることを特徴とする、標準粒子の定径定量付着方法が提案されている。
【０００６】
また、特許文献２には、一定の粒径を有する標準粒子をエアロゾル化し、当該エアロゾルに対象物を曝すことにより、当該対象物に前記標準粒子を付着させる標準粒子塗布装置において、
前記標準粒子を含む希釈液が収容される容器と、
前記希釈液から前記標準粒子のエアロゾルを生成する手段と、
前記標準粒子のエアロゾルが導入されるとともに、内部に対象物が設置される付着槽と、
を有し、
前記付着槽が、対象物の設置箇所近傍に付着した標準粒子の付着量を計測する付着量計測手段を備えたことを特徴とする標準粒子塗布装置が提案されている。
【０００７】
特許文献１に提案された発明は、霧化ガス中の粒子に、複数個の標準粒子の団塊がなく各標準粒子が分散し、測定された粒径別個数分布が標準粒子の一定の粒径に集中する集中条件に従った霧化ガスを噴射している。しかし、集中条件の設定は非常に困難であり、また、集中条件といってもアトマイザーでは精密な制御は不可能であるため、所定の粒径とは異なる粒子や、標準粒子の団塊の混入、粒子を含まない霧化ガスの混入を防ぐことはできず、一定の粒径以外の粒子がウェハに付着するという問題があった。さらに、ウェハ上で水分を含む霧化ガスの液滴が合一し、乾燥に伴い複数の標準粒子が凝集するという問題があった。
【０００８】
特許文献２に提案された発明は、付着量計測手段に付着した標準粒子の個数により、対象物に付着した標準粒子の個数を算定するものであり、算定された標準粒子の数は、対象物に実際に付着した標準粒子の実数に対して大きな誤差を含んでいる。また、特許文献２に提案された発明は、付着量計測手段に付着する標準粒子の面密度と、対象物に付着する標準粒子の面密度とが同一になるという前提に基づくものであるが、実際には、標準粒子の面密度は標準粒子を付着槽に導入する配管の出口からの距離に依存し、付着量計測手段と対象物とでは、付着する標準粒子の面密度は同一にはならない。さらに、標準粒子は乾燥した状態で付着槽に導入されており、付着した標準粒子が対象物表面から転がって移動したり剥離したりするという問題点があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平６−５０９０１号公報
【特許文献２】特開２００７−５０３７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、固体表面上に微粒子等の粒子を、所定の位置に所定の個数だけ付着させることのできる粒子付着方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
（１）粒径１０ｎｍ〜１０μｍの固体または液体からなる粒子を、エアロゾル発生器により気中分散してエアロゾル流とする工程、
前記エアロゾル流を凝縮成長装置に通し、前記エアロゾル流に含まれる前記粒子に液体を凝縮して空気力学粒径１００ｎｍ〜１００μｍの液滴とする工程、
前記凝縮成長装置のノズルと固体との相対的位置を制御しながら前記ノズルから前記液滴を放出し、前記液滴を前記固体表面上に付着する工程、
を有することを特徴とする粒子付着方法。
（２）１．エアロゾル粒子モニタにより、前記エアロゾル発生器と前記凝縮成長装置とを接続する流路から分岐したエアロゾル流中の粒子数濃度を測定する工程、
または、
２．前記凝縮成長装置のノズル近傍に設置したエアロゾル粒子カウンタにより、前記ノズルから放出される前記液滴の個数をカウントする工程、
の１．と２．のいずれか、もしくは両方を有することを特徴とする（１）に記載の粒子付着方法。
（３）前記エアロゾル発生器と前記凝縮成長装置との間に設置した分級器により、エアロゾル流に含まれる前記粒子のうち、特定の粒径を有する粒子のみを取り出す工程を有することを特徴とする（１）または（２）に記載の粒子付着方法。
（４）前記固体表面上に前記液滴が付着する領域の直径が、前記ノズル先端の内径の１０〜６０％であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の粒子付着方法。
（５）粒径１０ｎｍ〜１０μｍの固体または液体からなる粒子を気中分散してエアロゾル流とするエアロゾル発生器と、
前記エアロゾル発生器と前記エアロゾル流が運ばれる管で接続され、前記エアロゾル流に含まれる前記粒子に液体を凝縮して空気力学粒径１００ｎｍ〜１００μｍの液滴とする凝縮成長装置と、
前記凝縮成長装置のノズル下方に位置し、前記ノズルと固体との相対的位置を制御しながら前記ノズルから放出される前記液滴が付着する固体が載置される載置台と、
を有することを特徴とする粒子付着装置。
（６）１．前記エアロゾル発生器と前記凝縮成長装置とを接続する前記管から分岐したエアロゾル流中の粒子の個数をカウントするエアロゾル粒子モニタ、
または、
２．前記凝縮成長装置のノズル近傍に設置され、前記ノズルから放出される前記液滴の個数をカウントするエアロゾル粒子カウンタ、
の１．と２．のいずれか、もしくは両方を有することを特徴とする（５）に記載の粒子付着装置。
（７）前記載置台の位置を制御する移動ステージを有することを特徴とする（５）または（６）に記載の粒子付着装置。
（８）前記エアロゾル発生器と前記凝縮成長装置との間に分級器が設置されたことを特徴とする（５）〜（７）のいずれかに記載の粒子付着装置。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、粒径１０ｎｍ〜１０μｍの固体または液体からなる粒子を、形状を保持したまま、ウェハ等の固体表面上に付着することができる。粒子は凝縮成長装置に通されてその表面に液体が凝縮し、空気力学粒径１００ｎｍ〜１００μｍの液滴となって固体表面に慣性衝突するため、ノズル、固体のいずれか、または両方を移動することで、液滴が付着する位置を制御することができる。また、粒子は液滴として固体表面に付着するため、液体の濡れにより固体表面に確実に付着することができる。
また、粒子、液滴のいずれか、または両方の個数をカウントすると、固体表面上に付着する粒子の数を精度よく求めることができる。すなわち、本発明は、固体表面上に、数と位置を制御して粒子を付着することができる。
【００１３】
分級器を用いてエアロゾル流に含まれる粒子のうち、特定の粒径を有する粒子のみを取り出すと、所定の大きさの粒子のみを固体表面上に付着することができる。固体表面上に液滴が付着する領域の直径を、液滴が放出されるノズル先端の内径の１０〜６０％とすることができるため、固体表面上に粒子が付着する位置を制御することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の粒子付着装置の構成図。
【図２】ノズルから噴出される気体中の粒子の挙動を示す図。
【図３】ウェハ上に位置を制御して付着した標準粒子を、ミニマル検査装置で測定した結果を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
図１に、本発明の粒子付着装置の一実施態様の構成図を示す。
本発明の粒子付着装置は、粒径１０ｎｍ〜１０μｍの固体または液体からなる粒子を気中分散してエアロゾル流とするエアロゾル発生器１と、
前記エアロゾル発生器１と前記エアロゾル流が運ばれる管で接続され、前記エアロゾル流に含まれる前記粒子に液体を凝縮して空気力学粒径１００ｎｍ〜１００μｍの液滴とする凝縮成長装置２と、
前記凝縮成長装置のノズル２１の下方に位置し、前記ノズル２１と固体３との相対的位置を制御しながら前記ノズル２１から放出される前記液滴が付着する固体３が載置される載置台４と、
を有することを特徴とする。
【００１６】
以下に、本発明の粒子付着方法を説明する。
図２に、ノズル２１から噴出される気体中の粒子の挙動を示す。ノズル２１から噴出される気体中の粒子は、あるサイズ以上では粒子の慣性により気体の流線から外れ固体３に慣性衝突して固体表面上に付着する。一方、それ以下のサイズの粒子は、気体の流れに沿って外に流されて固体３と慣性衝突しないため、固体表面上に付着させることができない。
【００１７】
本発明者らは、鋭意研究の結果、粒径１０ｎｍ〜１０μｍの固体または液体からなる粒子をエアロゾル化し、エアロゾル中の粒子に液体を凝縮して空気力学粒径１００ｎｍ〜１００μｍの液滴にして固体と慣性衝突させることにより、粒径１０ｎｍ〜１０μｍの粒子を固体表面上に付着させることに成功した。
【００１８】
本発明において固体表面上に付着させる粒子としては、気中に分散して１０ｎｍ〜１０μｍの粒径を有するエアロゾルとすることができるものであれば特に制限されない。例えば、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン等の高分子化合物、金、銀、白金等の貴金属、シリカ、酸化チタン、酸化亜鉛、硫化亜鉛、セレン化カドミウム、酸化アルミニウム等のセラミック、半田等の金属や合金、無機塩や有機化合物、製薬・食品・化粧品などの粉体、さらには、ウイルスやバクテリアなどの生体粒子が挙げられる。さらに、固体に限定されず、オイルミスト等の液体粒子であってもよい。粒径は、１０ｎｍ〜５μｍであることが好ましく、３０ｎｍ〜１μｍであることがさらに好ましい。ここで、本発明において粒径とは、光学顕微鏡、電子顕微鏡等の画像で観察した粒子像の長径を意味する。
【００１９】
これらの粒子は、エアロゾル発生器１により、清浄空気や窒素等の気中に分散されてエアロゾルとされる。エアロゾルの発生方法は特に制限されず、加圧噴霧法、加熱凝縮法、超臨界噴霧法、静電噴霧法、振動オリフィス法、超音波噴霧法、インクジェット法、ラスキンノズル法等の湿式気中分散技術、ブラシ式、音波振動式、流動層式等の乾式気中分散技術を用いることができる。エアロゾルは、所定の流量で吸引または押し出されることにより、エアロゾル流とされる。
【００２０】
エアロゾル発生器１と凝縮成長装置２とは管で接続されており、エアロゾル流は管を通って凝縮成長装置２に導かれる。凝縮成長装置２は、過飽和蒸気により粒子表面に液体を凝縮できるものであれば特に制限することなく使用することができる。また、エアロゾル流中の粒子は慣性を有さず気流に乗って流れるため、エアロゾル発生器１と凝縮成長装置２とを接続する管は曲がっていてもよく、フレキシブルチューブを好ましく用いることができる。
【００２１】
粒子は、凝縮成長装置内で粒子表面に過飽和蒸気が凝集することにより、慣性衝突が可能な空気力学粒径１００ｎｍ〜１００μｍの液滴に成長する。空気力学粒径は、５００ｎｍ〜５０μｍの範囲が好ましく、１〜１０μｍの範囲がさらに好ましい。空気力学粒径は、凝縮成長装置内で蒸気が過飽和となっている凝縮成長部の長さ、または、エアロゾル流の流速、および設定温度により制御することができ、粒子が凝縮成長部に留まる時間が長く、また、過飽和度が高くなるほど空気力学粒径は大きくなる。ここで、空気力学粒径とは、重力沈降と空気粘性抗力がバランスした状態での粒子の沈降速度より、粒子の質量密度が１ｇ／ｃｍ３の球形であることを仮定して算出される粒径を意味する。
【００２２】
凝縮成長させるための蒸気としては特に制限されず、純水、アルコール、ケトン系溶媒等の融点が凝縮部の冷却温度以下であり、粒子を溶解しない、または粒子と相溶しない液体を用いることができる。凝縮成長装置２では、核となる粒子が存在しないと液滴は成長しない。そのため、凝縮成長装置２で形成される液滴には、必ず核となる粒子が存在し、粒子を含まない液滴は形成されない。
【００２３】
凝縮成長装置２で成長した空気力学粒径１００ｎｍ〜１００μｍの液滴はノズル２１から放出され、ノズル２１の下方に位置する固体３に慣性衝突して固体表面上に付着する。ノズル２１の形状は特に制限されないがノズル内部での気体の流れが均一であるため円形ノズルが好ましい。ここで、液滴はノズルの開口全体から放出されるが、液滴がノズルの開口中央部のみから放出されるときもある。開口中央部のみから放出されるときに、固体表面上に液滴が付着する領域の直径は、ノズル先端の内径の１０〜６０％と小さくなる。ここで、固体表面上に液滴が付着する領域の直径とは、液滴１００個を固体表面上に付着させたときに、ノズル中央部直下を中心とし、中心から距離が近い９０個の液滴が付着した地点を含む最小の円の直径を意味する。
【００２４】
本発明において、液滴は１００ｎｍ〜１００μｍの空気力学粒径を有し気流の影響を受けにくいため、ノズル２１、固体３のいずれか、または両方を移動しながら液滴を放出しても、液滴は気流の乱れに影響されず、放出された箇所の略直下に慣性衝突する。そのため、ノズル２１と固体３との相対的位置を制御することにより、固体表面上で液滴が付着する位置を制御することができる。装置構成が簡便で低コストなため、固体３が載置される載置台４を移動ステージ５上に設け、この移動ステージ５により固体３の、液滴の移動方向に垂直なＸ−Ｙ平面内での位置を制御することが好ましい。載置台として移動ステージそのものを用いてもよい。また、移動ステージの種類は特に制限されず、Ｘ−Ｙ軸移動ステージ、一軸移動ステージ、Ｘ−Ｙ−θ移動ステージなどを用いることができる。
【００２５】
また、加熱装置６により固体３の温度を制御することもできる。加熱装置６により固体の温度を高めておくことで、固体表面上に付着した液滴の液体を素早く蒸発させることができる。液滴は空気力学粒子径が１００ｎｍ〜１００μｍと小さいため、加熱された固体表面上に付着した液滴の液体は瞬時に蒸発する。そのため、固体表面上で液滴が合一して、液滴中の粒子が凝集することを防ぐことができる。
【００２６】
粒子は液滴として固体表面に付着するため、液体の濡れにより固体表面に確実に付着することができる。ここで、凝縮成長させる蒸気として用いる超純水等の液体にも僅かに不純物は含まれ、また、液滴の液体に粒子の構成成分が僅かに溶け出すことがある。固体表面に付着した粒子は、液体が蒸発した後に析出する液体中のわずかな不純物と液体に溶け出した僅かな構成成分により固体物表面に固着されるため、風圧等で移動することはない。さらに、加熱装置で固体表面の温度を上げておくと、付着した粒子を僅かに溶融させて固体表面に固着しやすくすることができる。すなわち、固体表面の温度を制御することで、粒子の固定力を制御することができる。
【００２７】
さらに、本発明の粒子付着方法は、
１．エアロゾル粒子モニタ７により、エアロゾル発生器１と凝縮成長装置２とを接続する流路から分岐したエアロゾル流中の粒子数濃度を測定する工程、
または、
２．凝縮成長装置２のノズル２１近傍に設置したエアロゾル粒子カウンタ８により、ノズル２１から放出される液滴の個数をカウントする工程、
の１．と２．のいずれか、もしくは両方を有することが好ましい。
【００２８】
まず、エアロゾル粒子モニタ７により、エアロゾル発生器１と凝縮成長装置２とを接続する流路から分岐したエアロゾル流中の粒子数濃度を測定する場合について説明する。以下では、理解を容易にするため、流路を等分に二分する場合について説明するが、エアロゾル流は等分に二分することに限定されず、任意の比率で分岐させることができる。
【００２９】
エアロゾル発生器１と凝縮成長装置２とを接続する流路を分岐し、一方のエアロゾル流を凝縮成長装置２に導き、他方のエアロゾル流をエアロゾル粒子モニタ７に導く。エアロゾル粒子モニタ７は、エアロゾル流の単位体積当たりに含まれる粒子の個数である粒子数濃度を測定することができるものであれば特に制限されず、市販品を用いることができる。例えば、ＴＳＩ社（米国）製、Ｍｏｄｅｌ３７７５、またはオリオン社製  Ｍｏｄｅｌ  ＫＣ−２２Ｂ等を使用することができる。凝縮成長装置２に導かれたエアロゾル流に含まれる粒子は、上記したように凝縮成長装置内で液滴となり、固体表面に付着させられる。
【００３０】
分岐させたそれぞれの流量（Ｑ［ｃｍ３／ｓｅｃ］）を一定に保ち、エアロゾル粒子モニタ７で粒子数濃度（Ｃｐ［個／ｃｍ３］）を測定する。エアロゾル流は、等分に分岐しているため、一定の時間内にエアロゾル粒子モニタ７で計測された全粒子数を求めれば、この値を、そのまま、一定の時間内に凝縮成長装置２に送り込まれる全粒子数の個数Ｎとすることができる。すなわち、一定の時間内に、凝縮成長装置に導かれた全粒子数Ｎは、下記式（１）で求められる。
【００３１】
［式１］
Ｎ＝Ｑ・Ｃｐ・ｔ          （１）
Ｎ    凝縮成長装置に導かれた粒子数
Ｑ    流量
Ｃｐ  粒子数濃度
ｔ    時間
【００３２】
なお、エアロゾル流を任意の比率で分岐させた場合は、凝縮成長装置２に導かれる流量とエアロゾル粒子モニタ７に導かれる流量の比率と、エアロゾル粒子モニタ７で計測された粒子数濃度から、凝縮成長装置２に送り込まれる全粒子数の値Ｎを求めることができる。なお、分岐させたエアロゾル流の流量は、それぞれを所定の流量で吸引する、一方を所定の流量で吸引し、かつエアロゾル発生器１で所定の流量のエアロゾル流を発生させる等により、制御することができる。
【００３３】
下記で示す実施例の結果から、凝縮成長装置２に導かれる粒子の全てが液滴となるわけではなく、約８％の粒子は液滴として成長しない。そのため、エアロゾル粒子モニタ７は、多数の粒子の付着を行う場合に、エアロゾル流内に含まれる粒子数濃度が安定しているかを監視する場合に適している。また、始動したエアロゾル発生器の挙動が安定してエアロゾル流内の粒子数濃度が安定したか、エアロゾル発生器内の粒子が減少してエアロゾル流内の粒子数濃度が減少したか等を監視することもできる。また、エアロゾル発生器１と凝縮成長装置２とを接続する流路の分岐点と凝縮成長装置２との間にバルブを設け、このバルブをエアロゾル粒子モニタ７で制御し、エアロゾル粒子モニタ７で測定する粒子数濃度が所定の範囲内であるときのみにエアロゾル流を凝縮成長装置２に導くことが好ましい。このような構成とすることで、凝縮成長装置２から放出される液滴の数濃度を一定の範囲に維持することができる。
【００３４】
次に、凝縮成長装置２のノズル２１近傍に設置したエアロゾル粒子カウンタ８により、ノズル２１から放出される液滴の個数をカウントする場合について説明する。エアロゾル粒子カウンタ８は、凝縮成長装置内で液滴が成長する凝縮成長部より下流の流路に設置される。例えば、エアロゾル粒子カウンタ８は、凝縮成長装置内の凝縮成長部とノズル２１との間に設けてもよく、ノズル２１の下方に設けてもよい。エアロゾル粒子カウンタ８は、エアロゾル流に含まれる所定の粒径の粒子を、サンプル気体を吸引しないでカウントすることができるＩｎ  Ｓｉｔｕタイプのものであれば特に制限されず、市販品を用いることができる。例えば、日本カノマックス株式会社製  ＳＰＤＡ等を使用することができる。
【００３５】
凝縮成長装置２のノズル２１近傍にエアロゾル粒子カウンタ８を設置することにより、凝縮成長装置２から放出される液滴の数を直接数えることができる。上記したように、凝縮成長装置２で形成される液滴には、必ず核となる粒子が存在し、粒子を含まない液滴は形成されない。したがって、エアロゾル粒子カウンタ８で凝縮成長装置２から放出される液滴の個数をカウントすることで、固体表面に付着する粒子の個数を正確にカウントすることができるため、エアロゾル粒子カウンタ８は、粒子の個数を厳密に制御した付着を行う場合に適している。
【００３６】
エアロゾル粒子カウンタ８で所定の個数の液滴をカウントした後は、それ以上の液滴が固体表面に付着しないようにすることが好ましい。このような構成としては特に制限されず、凝縮成長装置のノズル２１にバルブを設け、このバルブをエアロゾル粒子カウンタ８で制御し、所定の個数の液滴をカウントした後にバルブを閉める、移動ステージ５をエアロゾル粒子カウンタ８で制御し、所定の個数の液滴をカウントした後に移動ステージ５をノズル２１直下から移動させる等が挙げられる。ノズル２１と固体３との間の空間はクリーン環境でないと異物が固体表面上に付着してしまう。固体に付着しなかった粒子は異物となるため、所定の個数の液滴が放出された後は、それ以上の液滴が放出されないようにノズル２１にバルブを設けることが好ましい。
【００３７】
エアロゾル流中の粒子数濃度の測定、またはノズル２１から放出される液滴の個数のカウントのいずれか一方、もしくは両方を行うことも可能であるが、より簡便な方法として、温度、湿度、粒子径、エアロゾル流速等の各プロセス条件を、実際に粒子を付着させる条件としてプレ実験を行い、凝縮成長装置２のノズル２１から放出される液滴の単位時間あたりの個数を求め、実際の粒子付着においては、予め求めたノズル２１から放出される液滴の単位時間当たりの個数を用いて、固体３に付着した粒子の個数を算出してもよい。また、プレ実験において固体表面上に付着した粒子の個数を微粒子計測器を用いて計測し、その値から単位時間当たりに固体３に付着した粒子の個数を求めて、実際の粒子付着において、固体表面上に付着した粒子の個数を計算することもできる。これらの非リアルタイム粒子計測においては、付着プロセス中に計測するリアルタイム計測と比較して、個数の計測精度は若干低下するが、装置構成を簡易化することができる。
【００３８】
エアロゾル発生器１から流されたエアロゾル流を分級器９に通し、所定の粒径を有する粒子のみを取り出してもよい。分級器９で所定の粒径を有する粒子のみを取り出すことで、固体表面上に所定の粒径を有する粒子のみを付着させることができる。エアロゾル粒子モニタ７を有するのであれば、分級器９は、エアロゾル粒子発生器１と、エアロゾル粒子モニタに導かれる分岐との間に設置することが好ましい。分級器の種類としては特に限定されず、電気移動度分級器、旋回気流式分級器、遠心式粒子質量分級器、重力沈降式分級器、エアロゾル粒子質量分級装置、インパクターおよびバーチャルインパクター等を用いることができる。電気移動度分級器を用いるのであれば、分級前に荷電中和装置により平均帯電量が０である平衡帯電状態とする。なお、分級器を設置したとしても、分級器を作動させずにエアロゾル流中の全ての粒子を通過させることにより、エアロゾル発生器１で発生させたエアロゾル中に含まれる全ての粒径の粒子を凝縮成長装置に導いてもよい。
【００３９】
上記したように、本発明によると、固体表面上の所定の箇所に所定の数だけ粒子を付着させることができる。
本発明は、粒子の数と位置とを制御して付着させる分野に利用でき、半導体製造、ＦＰＤ（Ｆｌａｔ  Ｐａｎｅｌ  Ｄｉｓｐｌａｙ）製造、配線加工、表面処理、化合物合成、バイオ技術、医療技術、微細加工、標準計測分野、検査分析分野などが本発明の産業上の応用分野である。例えば、本発明により、ウェハ上へ微粒子付着を行い、微粒子の個数と位置とを制御したウェハを作ることができる。ウェハ上に付着した微粒子の個数と位置とが既知である粒子数基準ウェハは、ウェハ表面パーティクル検査装置の校正に利用することができる。また、基板上に半田ボール付着を行い、リフローにより半田ボールを溶融して通電させることで配線を形成することができる。
【実施例】
【００４０】
本発明の粒子付着方法により、粒子数基準ウェハを作成した。
ウェハに付着させる粒子として、平均粒径０．８１４μｍ、拡張不確かさ０．０１９μｍ（ｋ＝２）であるポリスチレンラクテックス（ＰＳＬ）粒子（ＪＳＲ株式会社製、商品名：Ｓｔａｄｅｘ  ＳＣ−０８１−Ｓ）を用いた。
【００４１】
ＰＳＬ粒子を、純水に分散しエアロゾル発生器（日本カノマックス株式会社製、エアロマスタＶ）を用いてエアロゾル流とした。なお、使用したエアロゾル発生器には乾燥機能が内蔵されており、乾燥したＰＳＬ粒子を含むエアロゾル流を得た。
エアロゾル流を平衡帯電状態にして電気移動度分級器（ＴＳＩ社（米国）製、装置名：Ｍｏｄｅｌ  ３０８１）に通し、ＰＳＬ粒子１個のみからなる１価荷電の単量体のみを分級した。
【００４２】
分級器と凝縮成長装置とを接続する流路を等分に二分して、一方を凝縮成長装置に導き、他方をエアロゾル粒子カウンタ（リオン株式会社製、装置名：ＫＣ−２２Ｂ）に導き、エアロゾル流中の粒子数濃度を測定した。
凝縮成長装置（Ａｅｒｏｓｏｌ  Ｄｙｎａｍｉｃｓ社（米国）製）に送り込んだエアロゾル流中に含まれるＰＳＬ粒子に超純水を凝縮させて、空気力学粒子径２〜４μｍの液滴に成長させ、凝縮成長装置のノズル下方に載置したウェハ上に付着させた。なお、液滴の空気力学粒子径は、ＡＰＳスペクトロメーター（ＴＳＩ社（米国）製、装置名：Ｍｏｄｅｌ  ３３２１）により測定した。また、ウェハは、ウェハ裏面に設置したヒーターで加熱し、付着した液滴中の水分を迅速に蒸発させ、付着したＰＳＬ粒子の凝集を防いだ。
【００４３】
ウェハを移動せずウェハの１か所に粒子を沈着させた。ウェハ上に沈着した粒子数ＮＡｃｔを、走査型電子顕微鏡（日本電子株式会社製、装置名：ＪＳＭ−６０６０）画像から直接カウントして求めたところ、その相加平均値は１２０６．４個であった（ｎ＝２５）。
他方、上記式（１）より求められる凝縮チューブに導かれた全粒子数、すなわち、ウェハに付着したと推測される粒子数の数であるＮの値の相加平均値は、１３０８．２個であった（ｎ＝２５）。
【００４４】
下記式（２）より、ＮとＮＡｃｔとを比較することにより沈着効率ηを求めることができる。
【００４５】
［式２］
η＝ＮＡｃｔ／ＮＩｎ＝ＮＡｃｔ／（Ｑ・Ｃｐ・ｔ）      （２）
Ｑ    流量
Ｃｐ  粒子数濃度
ｔ    時間
【００４６】
評価の結果、沈着効率ηの平均値と拡張不確かさ（ｋ＝２）はη＝０．９２２±０．０８３であった。
【００４７】
次に、１／２インチウェハをＸ−Ｙ軸移動ステージ上に載置し、ウェハを移動させることによりウェハ全面に粒子を沈着させて、粒子数基準ウェハを作成した。
【００４８】
上記で作成した粒子数基準ウェハを、吾妻  他、“ミニマルウェハ微粒子スキャナの開発”、クリーンテクノロジー、日本工業出版株式会社、２４（１２），６８−７０（２０１４）に記載のミニマル表面検査装置（ＭＷＳＳ）で測定した。図３にＭＷＳＳの測定結果を示す。粒子の沈着パターンがウェハの移動軌跡に沿って観察できた。ＭＷＳＳでカウントされた粒子数の実測値は１７４７個であった。ηを０．９２２とした時の沈着予測粒子数ＮＰｒｅは１７３８個であり、沈着予測粒子数と実測値はよく一致した。以上より本手法はウェハ表面パーティクル検査装置の校正および日常的な品質管理に有用であることが確認できた。
【符号の説明】
【００４９】
１    エアロゾル発生器
２    凝縮成長装置
２１  ノズル
３    固体
４    載置台
５    移動ステージ
６    加熱装置
７    エアロゾル粒子モニタ
８    エアロゾル粒子カウンタ
９    分級器
【図１】
0006450217.tif 000002
【図２】
0006450217.tif 000003
【図３】
0006450217.tif 000004