(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アクリル系共重合体（Ａ）と、液状キシレン系樹脂（Ｂ）と、イソシアネート硬化剤（Ｃ）とを含む研磨パッド固定用粘着剤。
【請求項２】
前記液状キシレン系樹脂（Ｂ）が、キシレンホルムアルデヒド重縮合体である、請求項１記載の研磨パッド固定用粘着剤。
【請求項３】
前記アクリル系共重合体（Ａ）１００重量部に対して、液状キシレン系樹脂（Ｂ）を１．０〜２０重量部含む、請求項１〜２いずれか１項に記載の研磨パッド固定用粘着剤。
【請求項４】
さらに石油系樹脂を含む、請求項１〜３いずれか１項に記載の研磨パッド固定用粘着剤。
【請求項５】
基材と、請求項１〜４いずれか１項に記載の研磨パッド固定用粘着剤から形成してなる粘着剤層とを備えた、研磨パッド固定用粘着シート。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨パッド固定用粘着剤、および研磨パッド固定用粘着シートに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、液晶ディスプレイ用ガラス、ハードディスク用基板、光学レンズ、シリコンウェハや集積回路等は、研磨パッド等を用いて研磨されており、研磨パッドは、研磨機の定盤に貼り合せて使用されていた。研磨パッドを研磨機の定盤に固定するためには、両面粘着テープなどが使用されているが、研磨工程では粘着テープの粘着剤層に対して強い剪断力がかかり、さらに研磨中の摩擦熱などにより高温となる事があるため、強い剪断力に耐えうる凝集力と、高温に耐えうる耐熱性が求められる。また、研磨工程では酸性やアルカリ性のスラリーを用いるため、耐酸性や耐アルカリ性も求められる。さらに、研磨終了後に研磨機から研磨パッドを剥離するため、粘着テープや粘着剤層の一部が定盤側に残らないよう、研磨パッドに対する高い密着性も求められていた。
【０００３】
この様に、研磨パッド固定用粘着剤を用いた両面粘着シートには多種の性能が求められ、例えば、特許文献1、特許文献2、特許文献3などに記載されるような、アクリル系両面粘着テープ、ゴム系両面粘着テープ、または片面がアクリル系粘着剤層で、もう一方の面がゴム系の粘着剤層を用いた両面粘着テープなどが使用されていた。上記両面粘着シートは、加熱しながらラミネートする方法（以下、熱ラミネート）や加熱しながらプレスする方法（以下、熱プレス）をする方法により研磨パッドに固定されていた。
近年では、海外市場でも使用されることが多くなり、熱ラミネートや熱プレスする事ができない環境や、コストダウンの観点からも、上記方法を用いなくとも従来通り使用できる両面粘着シートが求められていた。しかし、従来の両面粘着シートを熱ラミネートや熱プレスを用いる事なく貼り合せた場合、研磨工程で剥がれてしまい使用できなかった。このように、熱ラミネートや熱プレスせずとも従来通り使用する事ができる研磨パッド固定用粘着剤が求められていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第４１７２８３５号
【特許文献２】特許第５３４６２２７号
【特許文献３】特許第５１３４５３３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、熱ラミネートや熱プレスする事なく研磨パッドに貼り合せた場合でも、凝集力と耐熱性を有し、さらに高い密着性を有する事で、研磨工程でハガレや横ズレが発生する事なく、耐酸性や耐アルカリ性も持ち合わせた研磨パッド固定用粘着剤および粘着シートを提供する事を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、アクリル系共重合体（Ａ）と、液状キシレン系樹脂（Ｂ）と、イソシアネート硬化剤（Ｃ）とを含む粘着組成物である構成の、研磨パッド固定用粘着剤である。
【０００７】
すなわち、本発明は、アクリル系共重合体（Ａ）と、液状キシレン系樹脂（Ｂ）と、イソシアネート硬化剤（Ｃ）とを含む研磨パッド固定用粘着剤に関する。
【０００８】
また、本発明は、前記液状キシレン系樹脂（Ｂ）が、キシレンホルムアルデヒド重縮合体である、上記研磨パッド固定用粘着剤に関する。
【０００９】
また、本発明は、前記アクリル系共重合体（Ａ）１００重量部に対して、液状キシレン系樹脂（Ｂ）を１．０〜２０重量部含む、上記研磨パッド固定用粘着剤に関する。
【００１０】
また、本発明は、さらに石油系樹脂を含む、上記研磨パッド固定用粘着剤に関する。
【００１１】
また、本発明は、基材と、上記研磨パッド固定用粘着剤から形成してなる粘着剤層とを備えた、研磨パッド固定用粘着シートに関する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、上記構成の粘着剤を用いる事で、研磨パッドに対し高い密着性を有しながら、凝集力、耐熱性、耐酸性、耐アルカリ性のバランスに優れ、熱ラミネートや熱プレスをせず貼り合せても、研磨工程の際にもハガレや横ズレを起すことのない、研磨パッド固定用粘着剤の供給を可能とした。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の研磨パッド盤固定用粘着剤は、アクリル系共重合体（Ａ）と、液状キシレン系樹脂（Ｂ）と、イソシアネート硬化剤（Ｃ）とを含む研磨パッド固定用粘着剤である。本発明の研磨パッド固定用粘着剤は、塗工することで粘着剤層を形成し、基材を備えた粘着シートとして使用することができる。なお本発明で粘着シート、粘着テープ、粘着フィルムは同義語である。
【００１４】
＜アクリル系共重合体（Ａ）＞
本発明において、アクリル系共重合体（Ａ）は、アクリルモノマーを用いて合成することが可能な（メタ）アクリル系重合体であり、アクリルモノマーとしては、例えば（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸ペンチル、（メタ）アクリル酸ヘキシル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸オクチル、（メタ）アクリル酸ノニル、（メタ）アクリル酸デシル、（メタ）アクリル酸ドデシル、（メタ）アクリル酸ラウリル、（メタ）アクリルアミド、酢酸ビニル、アクリルニトリル等が挙げられるが、これに限定するものではなく、単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
合成する際は、溶液重合、乳化重合、塊状重合または紫外線照射による重合等の重合方法をとることができるが、本発明では、反応制御や物性コントロールが容易な溶液重合を用いることが好ましい。
【００１５】
アクリル系共重合体（Ａ）として、カルボキシル基含有モノマーを含む事が好ましい。カルボキシル基含有モノマーは０．１〜１０．０重量部を用いることが好ましい。０．１重量部以上であると、硬化剤との架橋密度が向上することで凝集力が増し、研磨工程で研磨パッドと粘着面の横ズレが発生しにくく、また、耐酸性が向上する。一方、１０．０重量部以下であると、硬化剤との架橋密度が過剰にならないため研磨パッドに対する密着性が増し、研磨工程で研磨パッドと粘着面のハガレが発生しにくく、また、耐アルカリ性および耐酸性が向上する。上記の観点から、０．５〜８．０重量部がより好ましい。
【００１６】
カルボキシル基含有モノマーとしては、カルボキシル基を有するものであればよく、例えば(メタ)アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸等が挙げられるが、(メタ)アクリル酸が好ましい。これらのモノマーは、単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい
【００１７】
また、本アクリル系共重合体（Ａ）として、水酸基含有モノマーを含むことが好ましい。水酸基含有モノマーは、０．０１〜１．５重量部を用いることが好ましい。０．０１重量部以上であると、硬化剤との架橋密度が増し、研磨工程で研磨パッドと粘着面の横ズレが発生しにくい。１．５重量部以下であると、硬化剤との架橋密度が過剰にならないため研磨パッドに対する密着性が増し、研磨工程で研磨パッドと粘着面のハガレが発生しにくく、また、耐アルカリ性および耐酸性が向上する。上記の観点から、０．０５〜１．０重量部がより好ましい。
【００１８】
水酸基含有モノマーは、例えば、２−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、３−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、４−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、Ｎ−メチロールアクリルアミド、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート等が挙げられるが、これらの中でも硬化剤との適度な架橋性の観点から炭素数１〜３のアルキレン基を有する水酸基含有モノマーは、凝集力、耐熱性、密着性をより向上できるため好ましい。そして、２−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートがより好ましい。これらのモノマーは、単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
【００１９】
本発明において共重合には、過酸化物系の重合開始剤やアゾビス系の重合開始剤等、従来公知の重合開始剤を使用することができる。有機過酸化物の重合開始剤としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、ｔ−ブチルパーオキシネオデカノエート、ｔ−ブチルパーオキシ２−エチルヘキサノエート等が挙げられ、アゾ系の重合開始剤としては、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビス（２−アミジノプロパン）ジヒドロクロライド、２，２’−アゾビス［２−（５−メチル−２−イミダゾリン−２−イル）プロパン］ジヒドロクロライド、２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオンアミジン）二硫酸塩、２，２’−アゾビス（Ｎ，Ｎ’−ジメチレンイソブチルアミジン）等が挙げられるが、これら重合開始剤は単独で使用しても、2種類以上の併用で使用してもよい。
【００２０】
本発明において、アクリル系共重合体（Ａ）の重合平均分子量は、３０万〜２００万が好ましく、６０万〜１５０万がより好ましい。重合平均分子量が３０万以上であると、凝集力が増し耐熱性が向上したり、研磨工程で研磨パッドと粘着面の横ズレが生じ難くなる。一方、２００万以下であると、凝集力が高くなりすぎないため研磨パッドに対する密着性が増し、研磨工程で研磨パッドと粘着面のハガレが生じ難くなる。なお本発明において重量平均分子量とはＧＰＣ測定で求めたポリスチレン換算の重量平均分子量であり、ＧＰＣ測定条件は以下のとおりである。装置：ＳＨＩＭＡＤＺＵ Ｐｒｏｍｉｎｅｎｃｅ（（株）島津製作所製）カラム：ＴＯＳＯＨ ＴＳＫ−ＧＥＬ ＧＭＨＸＬ（東ソー（株）製）を使用。溶媒：テトラヒドロフラン、流速：０．５ｍＬ／ｍｉｎ、温度：４０℃、試料濃度：０．１ｗｔ％、試料注入量：１００μＬ。
【００２１】
＜液状キシレン系樹脂（Ｂ）＞
本発明において、液状キシレン系樹脂（Ｂ）は粘着付与樹脂としての機能を有する。また本明細書において液状とは、２５℃における粘度が１０〜３００００ｍＰａ・ｓであることを示す。粘度の値は、試料を適量計量し２５℃の温度に合わせた後、東機産業社製ＴＶＢ-１０Ｍ形粘度計を用いて測定する粘度に合わせてローターと回転数を適宜選択し、測定開始してから１分後の値である。液状キシレン系樹脂（Ｂ）は特に限定されないが、好ましくは、キシレンホルムアルデヒド重縮合体であり、数平均分子量が１００〜５００が好ましく、水酸基価が１０〜５０であることが更に好ましい。液状キシレン系樹脂（Ｂ）としては例えば、ニカノールＹ-５０（フドー社製、数平均分子量２５０、粘度５０ｍＰａ・ｓ、水酸基価２０）、ニカノールＹ-１００（フドー社製、数平均分子量２７０、粘度１００ｍＰａ・ｓ、水酸基価２５）、ニカノールＹ-１０００（フドー社製、数平均分子量３３０、粘度１０００ｍＰａ・ｓ、水酸基価２１）、ニカノールＬＬＬ（フドー社製、数平均分子量３４０、粘度２５００ｍＰａ・ｓ、水酸基価３６）、ニカノールＬＬ（フドー社製、数平均分子量３６５、粘度４７００ｍＰａ・ｓ、水酸基価４０）、ニカノールＬ（フドー社製、数平均分子量４００、粘度１２６００ｍＰａ・ｓ、水酸基価３２）、などを例示することができる。液状キシレン系樹脂（Ｂ）は、単独で使用しても良いし、２種以上を組み合わせて使用しても良い。
【００２２】
液状キシレン系樹脂（Ｂ）は、アクリル系共重合体（Ａ）１００重量部に対し、１．０〜２０重量部であることが好ましい。１．０重量部以上であると、研磨パッドに対する密着性が増し、研磨工程で研磨パッドと粘着面のハガレが発生しにくい。２０重量部以下であると、液状キシレン系樹脂（Ｂ）による凝集力の低下が起こらないために、研磨工程で研磨パッドと粘着面の横ズレが発生しにくい。上記の観点から、３．０〜１５．０重量部がより好ましい。
【００２３】
＜その他の粘着付与樹脂＞
さらに、上記液状キシレン系樹脂（Ｂ）以外の粘着付与樹脂として、石油樹脂またはその共重合体を併用する事が好ましい。
石油樹脂またはその共重合体としては、ＦＴＲ−６１００（軟化点１００℃、三井化学社製）、ＦＴＲ−６１１０（軟化点１１０℃、三井化学社製）およびＦＴＲ−６１２５（軟化点１２５℃、三井化学社製）、ペトロタック７０（軟化点７０℃、東ソー社製）、ペトロタック９０（軟化点９５℃、東ソー社製）、ペトロタック１２０Ｖ（軟化点１２０℃、東ソー社製）、ペトコール１００Ｔ（軟化点１００℃、東ソー社製）、ペトコール１２０（軟化点１２０℃、東ソー社製）、ペトコール１３０（軟化点１２５℃、東ソー社製）、ペトコールＬＸ（軟化点９５℃、東ソー社製）、トーホーレジン１２０Ｓ、（軟化点１２０℃、東邦化学産業社製）、ＳylvaresＳＡ-８５（軟化点８５℃、アリゾナケミカル社製）、ＳylvaresＳＡ-１００（軟化点１００℃、アリゾナケミカル社製）、ＳylvaresＳＡ-1２０（軟化点１２０℃、アリゾナケミカル社製）、ＳylvaresＳＡ-1４０（軟化点１４０℃、アリゾナケミカル社製）、などを例示することができるが、これらに限定するものではない。好ましくは、軟化点８０℃から１５０℃である石油樹脂またはその共重合体であり、これらは、２種以上を組み合わせて使用しても良い。
【００２４】
石油樹脂またはその共重合体を併用すると、研磨パッドに対する密着性が増し、研磨工程で研磨パッドと粘着面のハガレが発生しにくく、耐アルカリ性および耐酸性も向上する。また、凝集力が向上し研磨工程で研磨パッドと粘着面の横ズレが発生しにくい。
【００２５】
上記以外の粘着付与樹脂も、２５℃において液状および固形のものであれば、求められる性能を損なわない範囲で必要に応じて使用することができる。例えば、ロジンエステル、重合ロジン、水添ロジン、不均化ロジン、マレイン酸変性ロジン、フマル酸変性ロジン、ロジンフェノール樹脂などのロジン系樹脂；、α−ピネン樹脂、β−ピネン樹脂、ジペンテン樹脂、芳香族変性テルペン樹脂、水添テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂、酸変性テルペン樹脂、スチレン化テルペン樹脂などのテルペン系樹脂。さらにはクマロン−インデン樹脂、スチレン系樹脂、アルキルフェノール樹脂などが挙げられるが、これらに限定するものではなく、このような粘着付与樹脂は、２種以上を組み合わせて使用しても良い。
【００２６】
その他の粘着付与樹脂は、アクリル系共重合体（Ａ）１００重量部に対し、５〜５０重量部用いることが好ましい。５重量部以上であると、研磨パッドに対する密着性が増し、研磨工程で研磨パッドと粘着面のハガレが発生しにくく、耐酸性および耐アルカリ性が向上する。５０重量部以下であると、粘着付与樹脂を起因とした密着性の低下や凝集力の低下が起こらないために、研磨工程で研磨パッドと粘着面の横ズレや、ハガレが発生しにくい。上記の観点から、１０〜４０重量部がより好ましく、１０〜３０重量部がさらに好ましい。
【００２７】
＜イソシアネート硬化剤（Ｃ）＞
本発明の、イソシアネート硬化剤（Ｃ）は架橋剤としての機能を有し、例えば、トリレンジイソシアネート、キシレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等のイソシアネート化合物とトリメチロールプロパンなどのポリオールとのアダクト体などが挙げられるが特に限定されない。アダクト体としては、イソシアネート化合物はトリレンジイソシアネートが好ましく、ポリオールはトリメチロールプロパンが好ましい。上記架橋剤は単独で使用しても、２種類以上を併用してもよい。
【００２８】
本発明の粘着剤は、求められる性能を損なわない範囲で、必要に応じてイソシアネート硬化剤（Ｃ）以外の架橋剤を含むことも可能である。イソシアネート硬化剤（Ｃ）以外の硬化剤としては、例えば、エポキシ化合物、金属キレート化合物、アジリジン化合物などが挙げられる。エポキシ系化合物では、エチレングリコールジグリシジルエーテル、トリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテルなどが挙げられ、金属キレート化合物では、例えば、アルミニウム、亜鉛、鉄、スズ、チタン、アンチモン、マグネシウム、バナジウムなどの多価金属がアセチルアセトンやアセト酢酸エチルに廃位した化合物が挙げられ、アジリジン系化合物では、例えば、Ｎ，Ｎ’−トルエン−２，４−ビス（１−アジリジンカルボキサイド）、Ｎ，Ｎ’−ジフェニルメタン-４，４’−ビス（１−アジリジンカルボキサイド）トリエチレンメラミン、ビスイソプロタロイル−１−（２−メチルアジリジン）、またはトリ−１−アジリジニルホスフィンオキサイドなどが挙げられ、上記架橋剤は、２種類以上を併用してもよい。
【００２９】
イソシアネート硬化剤（Ｃ）を含む架橋剤は、アクリル系共重合体（Ａ）１００重量部に対し、合計で０．５〜１０．０重量部が好ましく、１．０〜８.０重量部がより好ましい。０．５重量部以上であると、架橋密度が向上し凝集力が増し、研磨工程で研磨パッドと粘着面の横ズレが生じにくい。一方、１０重量部以下であると、架橋密度が過剰にならないため研磨パッドに対する密着性が増し、すなわち研磨工程で研磨パッドと粘着面のハガレが発生しにくい。
【００３０】
＜その他添加剤＞
本発明の粘着剤には、必要に応じて公知の粘着剤組成物に配合される充填剤、顔料、染料、希釈剤、老化防止剤、重合禁止剤、紫外線吸収剤、紫外線安定剤、カップリング剤等、各種添加剤を含んでもよく、また、２種類以上を用いてもよい。また、添加剤の添加量は、必要な物性が得られる量とすればよく、特に限定されるものではない。
【００３１】
＜粘着シートの構成について＞
本発明の粘着シートは、基材と、上記の粘着剤を塗工することで形成した粘着剤層とを含むことができる。構成としては、基材の両面に粘着層を有する両面粘着シートであることが好ましい。本発明の粘着剤は、両面粘着シートにおいて研磨パッド側に使用される粘着剤として好適に使用することができるが、定盤側に使用してもよい。定盤側に使用される粘着剤は、従来より熱を用いて貼り合わせることがないため、求められる性能を損なわない範囲で従来のアクリル系粘着剤やゴム系粘着剤なども使用することが可能である。
【００３２】
本発明で基材とは、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート(ＰＥＴ)、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、セロファン等のプラスチック、また、上質紙、クラフト紙、クレープ紙、グラシン紙等の紙、また、織布、不織布等の布、ウレタン発泡体、ＥＰＤＭ発泡体等の発泡体が挙げられ、特にこれに限定させるものではないが、好ましくは両面にコロナ処理をされたフィルムである。基材の厚さは５〜３００μｍが好ましく、さらに好ましくは、１０〜２００μｍである。
【００３３】
本発明で研磨パッドとは、例えば、ウレタン系研磨パッド、不織布系研磨パッド、スウェード系研磨パッドなどが挙げられるが、研磨を目的としたパッドに使用されるのであれば、これらに限定されるものではない。
【００３４】
前記塗工は、剥離性シートに粘着剤を塗工して粘着剤層を形成した後、基材へ粘着剤層を転写する転写法、または基材に直接粘着剤を塗工し粘着剤層を形成する直接塗工法が一般的である。塗工装置としては、例えばリバースロールコーター、エアーナイフコーター、ナイフコータ-、コンマコーター、ダイコーター、グラビアコーターなどが用いられるが、特にこれに限定されるものではない。粘着剤層の厚さは、２５〜２００μｍが好ましく、さらに好ましくは、５０〜１５０μｍである。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例により、本発明を具体的に説明するが、本発明は以下の例によって限定されるものではない。なお、実施例中の部及び％は、それぞれ重量部および重量％を示している。
【００３６】
（重量平均分子量の測定）
明細書に記載の方法と同様にして測定した。
（粘度の測定方法）
明細書に記載の方法と同様にして測定した。
（軟化点の測定方法）
ＪＩＳ  Ｋ２２０７に準じて測定した値である。
（水酸基価の測定方法）
水酸基価はＪＩＳ Ｋ ５６０１−２−１に準じて測定した値である。
【００３７】
＜実施例１＞
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下管を備えた反応装置を使用して、窒素雰囲気下で、表１の各モノマーの合計量の５０重量％、開始剤としてアゾビスイソブチロニトリルを０．０３部、溶剤として酢酸エチル５０部を反応槽に仕込み、残りのモノマーの全量、および酢酸エチル３５部、アゾビスイソブチロニトリルを０．０７部添加して混合した溶液を滴下管に仕込んだ。反応槽を加熱し還流を確認後、モノマー混合物を滴下管から約１時間かけて滴下し、その後約８０℃にて反応を継続した。反応終了後、冷却、酢酸エチルで希釈し、アクリル系共重合体溶液を得た。アクリル系共重合体の不揮発分は４７％、粘度は１０２００ｍＰａ・ｓ、重量平均分子量は８２００００であった。
得られたアクリル系共重合体１００重量部に対して、表１の実施例1記載の粘着付与樹脂である液状キシレン系樹脂（Ｂ）７．０部、その他粘着付与樹脂１５．０部、イソシアネート硬化剤（トリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体の不揮発分３７．５％酢酸エチル溶液）を不揮発分換算で３．０重量部、酢酸エチル適量、を配合し不揮発分４０％の粘着剤を得た。なお、表１の数値は部を表す。
【００３８】
＜実施例１〜２３、比較例１〜４＞
表１〜表２に示すように、共重合体溶液の種類、粘着付与樹脂及び硬化剤の種類、配合量を変更した以外は実施例１と同様にして、粘着剤を得た。
実施例２０の重量平均分子量：７９００００
実施例２１の重量平均分子量：８８００００
実施例２２の重量平均分子量：８３００００
実施例２３の重量平均分子量：８４００００
【００３９】
【表１】
0006471574.tif 000002
【００４０】
【表２】
0006471574.tif 000003
【００４１】
表中の略号および製品の説明を下記に示す。
（アクリル共重合体（A）モノマー）
ＢＡ：ブチルアクリレート
２ＥＨＡ：２−エチルヘキシルアクリレート
ＶＡＣ：サクサンビニル
ＡＡ：アクリル酸
ＨＥＡ：２−ヒドロキシエチルアクリレート
（液状キシレン系樹脂（B））
ニカノールＬ（フドー社製、数平均分子量４００、粘度１２６００ｍＰａ・ｓ、水酸基価３２）
ニカノールＬＬ（フドー社製、数平均分子量３６５、粘度４７００ｍＰａ・ｓ、水酸基価４０）
ニカノールＬＬＬ（フドー社製、数平均分子量３４０、粘度２５００ｍＰａ・ｓ、水酸基価３６）
ニカノールＹ-５０（フドー社製、数平均分子量２５０、粘度５０ｍＰａ・ｓ、水酸基価２０）
ニカノールＹ-１００（フドー社製、数平均分子量２７０、粘度１００ｍＰａ・ｓ、水酸基価２５）
ニカノールＹ-１０００（フドー社製、数平均分子量３３０、粘度１０００ｍＰａ・ｓ、水酸基価２１）
（キシレン樹脂）
ニカノールＨ８０：（フドー社製、数平均分子量４６５、トルエン希釈前粘度１０００００ｍＰａ・ｓ以上、水酸基価２９）
ニカノールＨ：（フドー社製、数平均分子量４８０、粘度１０００００ｍＰａ・ｓ以上、水酸基価３３）
ニカノールＧ：（フドー社製、数平均分子量５７０、粘度１０００００ｍＰａ・ｓ以上、水酸基価３６）
（その他粘着付与樹脂）
ＳylvaresＳＡ-１００（石油樹脂またはその共重合体、軟化点１００℃、アリゾナケミカル社製）
ＦＴＲ−６１００（石油樹脂またはその共重合体、軟化点１００℃、三井化学社製）
トーホーレジン１２０Ｓ、（石油樹脂またはその共重合体、軟化点１２０℃、東邦化学産業社製）
ペトコール１２０（石油樹脂またはその共重合体、軟化点１２０℃、東ソー社製）
ペトロタック１２０Ｖ（石油樹脂またはその共重合体、軟化点１２０℃、東ソー社製）
スーパーエステルＡ１００：（荒川化学社製、軟化点１００℃ロジンエステル樹脂）
ＹＳポリスターＴ１００：(ヤスハラケミカル社製、軟化点１３０℃、テルペンフェノール共重合体)
（硬化剤（Ｃ））
イソシアネート化合物：トリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体の不揮発分３７．５％酢酸エチル溶液
【００４２】
＜粘着シートの作成＞
得られた粘着剤をコンマコーターを用いて市販の剥離性シート上に粘着剤層の乾燥後の厚さが８０μｍになるよう塗工し、乾燥オーブンで１００℃−２分間乾燥し溶剤を除去した後に、２５μＰＥＴフィルムの片面に貼り合せ、同様に再度塗工し、粘着剤の貼り合せされていないもう一方の面に貼り合せることで総厚１８５μの両面粘着シートを得た。
得られた粘着シートを用いて以下の物性評価を行った。結果を表３及び４に示す。
【００４３】
＜対ＳＵＳ１８０度粘着力＞
２３℃−５０％の雰囲気下で長さ１０ｍｍ×幅２５ｍｍの粘着シートをステンレス板へ貼着し、２ｋｇロールで１往復圧着し、２３℃−５０％の雰囲気下で２４時間放置した。その後、２３℃−５０％の雰囲気下でＪＩＳＺ１５２８の測定方法に準拠して、引っ張り試験を用いて剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎで粘着力を測定した。数値が大きいほど粘着力が高く優れている。
【００４４】
＜対研磨パッド１８０度粘着力＞
２３℃−５０％の雰囲気下で長さ１０ｍｍ×幅２５ｍｍの粘着シートを研磨パッド（一般市販硬質ウレタンパッド）へ貼着し、２ｋｇロールで１往復圧着し、２３℃−５０％の雰囲気下で２４時間放置した。その後、２３℃−５０％の雰囲気下でＪＩＳＺ１５２８の測定方法に準拠して、引っ張り試験を用いて剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎで粘着力を測定した。数値が大きいほど粘着力が高く優れている。
【００４５】
＜耐アルカリ性＞
２３℃−５０％の雰囲気下で長さ１０ｍｍ×幅２５ｍｍの粘着シートを研磨パッド（一般市販硬質ウレタンパッド）へ貼着し、２ｋｇロールで１往復圧着し、２３℃−５０％の雰囲気下で２４時間放置した。その後、水酸化ナトリウムを用いてｐＨ１１．５に調整した水溶液中に浸し、４０℃の環境下で、さらに２４時間放置した。その後、水溶液より試料を取り出し、水洗浄後、２３℃−５０％の雰囲気下でＪＩＳＺ１５２８の測定方法に準拠して、引っ張り試験を用いて剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎで粘着力を測定した。１８０度粘着力の値に対する変化が少ないほど耐アルカリ性に優れる。
【００４６】
＜耐酸性＞
２３℃−５０％の雰囲気下で長さ１０ｍｍ×幅２５ｍｍの粘着シートを研磨パッド（一般市販硬質ウレタンパッド）へ貼着し、２ｋｇロールで１往復圧着し、２３℃−５０％の雰囲気下で２４時間放置した。その後、硫酸を用いてｐＨ１．５に調整した水溶液中に浸し、４０℃の環境下で、さらに２４時間放置した。その後、水溶液より試料を取り出し、水洗浄後、２３℃−５０％の雰囲気下でＪＩＳＺ１５２８の測定方法に準拠して、引っ張り試験を用いて剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎで粘着力を測定した。１８０度粘着力の値に対する変化が少ないほど耐酸性に優れる。
【００４７】
＜保持力＞
２３℃−５０％の雰囲気下で長さ１００ｍｍ×幅２５ｍｍの粘着積層体の長さ２５ｍｍ×幅２５ｍｍの粘着シートをステンレス板へそれぞれ貼着し、２kgロールで１往復圧着し、２３℃−５０％の雰囲気下で２０分間放置した。その後、８０℃の雰囲気下で1ｋｇの重りを付け１８０度の方向に力が加わるようセットし、１時間後および２４時間後に粘着シートが被着体から何ミリずれているか、もしくは落下したかを測定した。ずれ幅が小さいほど保持力に優れている。
【００４８】
【表３】
0006471574.tif 000004
【００４９】
【表４】
0006471574.tif 000005
【００５０】
以上のように、本発明の粘着剤を用いた粘着シートは、研磨パッドに対し高い密着性を有しながら、凝集力、耐熱性、耐酸性、耐アルカリ性のバランスに優れていることが示された。