(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属マトリクス中に良熱伝導体の粒子を含有する複合材料で構成される複合体部と、
前記複合体部の少なくとも一面に形成され、金属で構成される金属層とを備え、
以下の（１）から（５）の構成を全て満たす放熱部材。
（１）前記良熱伝導体が、ダイヤモンド及びＳｉＣから選択される少なくとも１種である。
（２）前記金属マトリクス及び前記金属層を構成する金属が、Ａｇ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｍｇ及びＡｕから選択される少なくとも１種の金属又はその合金である。
（３）前記複合体部の熱伝導率が１２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。
（４）前記金属層を構成する前記金属の結晶粒の平均結晶粒径が３０μｍ以下であり、前記金属層の厚さが１０μｍ以上５００μｍ以下である。
（５）前記金属層を構成する金属が、前記金属マトリクスを構成する金属と同一の金属、又は、前記金属マトリクスを構成する主成分の金属と同一の金属を６０質量％以上含有する合金である。
【請求項２】
前記複合体部に対する前記金属層の密着強度が３０Ｎ／ｃｍ以上である請求項１に記載の放熱部材。
【請求項３】
前記金属層の表面の算術平均粗さＲａが１μｍ以下である請求項１又は請求項２に記載の放熱部材。
【請求項４】
前記複合体部と前記金属層との接合界面の算術平均粗さＲａが１μｍ超である請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の放熱部材。
【請求項５】
前記金属層が形成された領域のうち、金属層の形成面積に対する前記複合体部と前記金属層との非接合部分の面積の比率が０．５％未満である請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の放熱部材。
【請求項６】
−４０℃と２００℃のヒートサイクル試験後の熱伝導率の劣化率が５％以下である請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の放熱部材。
【請求項７】
金属マトリクス中に良熱伝導体の粒子を含有する複合材料を用意する準備工程と、
前記複合材料の少なくとも一面に、金属粒子で構成される金属粉末を載せる粉末配置工程と、
前記複合材料に前記金属粉末を載せた状態で冷間プレスして、前記金属粉末を予備成形する粉末成形工程と、
前記冷間プレスにより前記金属粉末を予備成形した後、前記複合材料と前記金属粉末とを熱間プレスすることによって、前記複合材料で構成される複合体部に前記金属粉末の金属で構成される金属層を形成する加熱工程とを備える放熱部材の製造方法。
【請求項８】
前記熱間プレスの温度を３００℃以上とし、圧力を９８ＭＰａ以上とする請求項７に記載の放熱部材の製造方法。
【請求項９】
前記熱間プレスの温度を４００℃以上とし、圧力を１９．６ＭＰａ以上とする請求項７に記載の放熱部材の製造方法。
【請求項１０】
金属マトリクス中に良熱伝導体の粒子を含有する複合材料を用意する準備工程と、
前記複合材料の少なくとも一面に、金属粒子で構成される金属粉末を載せる粉末配置工程と、
前記複合材料に前記金属粉末を載せた状態で冷間プレスして、前記金属粉末を予備成形する粉末成形工程と、
前記冷間プレスにより前記金属粉末を予備成形した後、前記複合材料と前記金属粉末とを焼結することによって、前記複合材料で構成される複合体部に前記金属粉末の金属で構成される金属層を形成する加熱工程とを備える放熱部材の製造方法。
【請求項１１】
前記焼結前の冷間プレスの成型圧力を１９６ＭＰａ以上とし、
前記焼結の温度を６００℃以上とする請求項１０に記載の放熱部材の製造方法。
【請求項１２】
前記焼結前の冷間プレスの成型圧力を９．８ＭＰａ以上とし、
前記焼結の温度を７００℃以上とする請求項１０に記載の放熱部材の製造方法。
【請求項１３】
前記金属粉末の金属がＡｇである請求項７から請求項１２のいずれか１項に記載の放熱部材の製造方法。
【請求項１４】
前記金属粉末を構成する前記金属粒子の平均粒子径が１μｍ以上４０μｍ以下である請求項７から請求項１３のいずれか１項に記載の放熱部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複合材料で構成される複合体部と金属で構成される金属層とを備える放熱部材及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体素子の高集積化、高出力化、高速化に伴い、半導体素子の動作時の発熱（温度上昇）が著しい。そのため、半導体素子を放熱部材（ヒートシンク、ヒートスプレッダなどと呼ばれる）に実装し、半導体素子の熱を放熱部材を介して外部に放熱することが行われている。【０００３】
放熱部材には、熱伝導率が高いことに加えて、半導体素子との熱膨張係数差が小さいことが求められる。そこで、放熱部材として、Ａｇ，Ｃｕ，Ａｌなどの金属マトリクス中に、ダイヤモンドやＳｉＣなどの良熱伝導体の粒子を分散させ複合した複合材料が利用されている。例えば、ダイヤモンドの複合材料としては、Ａｇ／ダイヤモンド、Ｃｕ／ダイヤモンド、Ａｌ／ダイヤモンドなどが知られており、ＳｉＣの複合材料としては、Ａｌ／ＳｉＣなどが知られている。【０００４】
上記複合材料は、例えば、容器又は型内に良熱伝導体の粉末を充填した後、その上に金属マトリクスとなる金属の粉末や板を配置し、その状態で加熱して金属を溶融し、良熱伝導体の粒子間に金属を溶浸させることにより製造される。特許文献１〜３には、金属／ダイヤモンド複合材料において、Ｔｉなどの周期表４族元素を添加して、ダイヤモンド粒子の表面に周期表４族元素の炭化物を形成することで、ダイヤモンド粒子の濡れ性を改善することによって、金属マトリクスとダイヤモンド粒子との密着性や結合性を高める技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１０−２２３８１２号公報
【特許文献２】特開平１１−６７９９１号公報
【特許文献３】特開２００４−１９７１５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
半導体素子の放熱部材への実装は、例えば半田付けやロウ付けによって行われる。上記複合材料では、表面にダイヤモンド粒子やＳｉＣ粒子が露出していることがある。このような非金属無機材料が露出していると、複合材料の表面の平滑性が失われる上、非金属無機材料は濡れ性に劣るため、半田付けやロウ付けが難しく、接合性が低下する。そこで、半導体素子が接合される複合材料の表面に半導体素子を容易に実装できる技術の開発が望まれる。【０００７】
本発明の目的の一つは、複合材料で構成される複合体部の表面に半導体素子を高い接合性で接合できる放熱部材を提供することにある。また、本発明の他の目的は、上記放熱部材を製造できる放熱部材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一態様に係る放熱部材は、金属マトリクス中に良熱伝導体の粒子を含有する複合材料で構成される複合体部と、前記複合体部の少なくとも一面に形成され、金属で構成される金属層とを備える。【０００９】
本発明の一態様に係る放熱部材の製造方法は、金属マトリクス中に良熱伝導体の粒子を含有する複合材料を用意する準備工程と、前記複合材料の少なくとも一面に、金属粒子で構成される金属粉末を載せる粉末配置工程と、前記複合材料に前記金属粉末を載せた状態で、前記複合材料と前記金属粉末とを加熱することによって、前記複合材料で構成される複合体部に前記金属粉末の金属で構成される金属層を形成する加熱工程とを備える。
【発明の効果】
【００１０】
上記放熱部材は、複合材料で構成される複合体部の表面に金属層が形成されていることで、半田付け性やロウ付け性などが良好である。上記放熱部材の製造方法は、上記放熱部材を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態に係る放熱部材の一例を示す概略断面図である。
【図２】本発明の実施形態に係る放熱部材の製造工程を示す概略説明図である
【図３】複合材料の製造に用いる鋳型の一例を示す概略斜視図である。
【図４】複合材料の製造工程の一例を示す概略説明図である。
【図５】試験例４で作製した試料Ｎｏ．１−２の放熱部材の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による断面観察像である。
【図６】試験例４で作製した試料Ｎｏ．１−３５の放熱部材のＳＥＭによる断面観察像である。
【図７】試験例４で作製した試料Ｎｏ．１−３６の放熱部材のＳＥＭによる断面観察像である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
［本発明の実施形態の説明］
本発明者らは、複合材料の表面に半田などとの濡れ性に優れる金属層を形成する技術について種々検討した結果、以下の知見を得た。金属層を形成する方法の１つとして、複合材料の表面に金属をめっきすることが考えられる。複合材料の表面に非金属無機材料からなる良熱伝導体粒子が露出している場合、適用可能なめっき方法は無電解めっきとなるが、無電解めっきでは表面の平滑性を改善することが難しい。別の方法として、複合材料の表面に金属箔をホットプレスで貼り付けることが考えられるが、複合材料の表面には製造上の凹凸が存在することから、十分な密着性を得ることが難しい。この場合、複合材料の表面を研磨して平坦に加工することも考えられるが、複合材料にはダイヤモンド粒子やＳｉＣ粒子などのセラミックス粒子（良熱伝導体粒子）を含有しているため、加工すること自体が困難である他、加工時の熱によって複合材料自体が変形する虞がある。特に、複合材料がダイヤモンド粒子を含有している場合、加工は極めて困難である。また、一般に、金属箔は圧延によって製造されるため、製造過程で加工歪みを多く内包している。加工歪みを多く内包した金属は再結晶を起こし易いため、金属箔をホットプレスで貼り付けた場合、金属箔を構成する金属結晶粒は再結晶によって粗大化し易い。金属箔で金属層を形成した場合は、金属結晶粒の結晶粒径が大きいことで、過酷なヒートサイクルが加えられた場合に金属層にクラックが生じることがある。更に別の技術としては、複合材料の製造時において、金属マトリクスの量を増やして、複合材料の表面に金属マトリクスの金属成分からなる金属層を形成することが考えられる。しかし、溶浸法によって形成された金属層は鋳造組織であるため、金属層を構成する金属結晶粒の結晶粒径が大きい上、引け巣やガスホールなどの鋳造欠陥を内包し易い。結晶粒径が大きいと、過酷なヒートサイクルが加えられた場合に金属層にクラックが生じることがあり、鋳造欠陥が存在すると、放熱性の低下を招く。
【００１３】
本発明者らは、複合材料の表面に密着性の高い金属層を形成する技術について更に検討を進めた結果、次の知見を得た。複合材料は、ダイヤモンド粒子やＳｉＣ粒子などのセラミックス粒子を含有するため、これらの粒子によって表面に凹凸（粗さ）が形成され得る。その他、複合材料の製造時において、複合材料の表面が容器（型）の内面に接するように複合材料を作製した場合、容器（型）の内面の凹凸が複合材料の表面に転写されることによって、複合材料の表面に凹凸が形成され得る。したがって、上述したように、金属箔を用いて金属層を形成した場合は、金属層と複合材料（複合体部）との間に空隙が生じ、両者の接合面積（接触面積）が減少する結果、十分な密着性を得ることが難しく、放熱部材の放熱性が低下する。
【００１４】
そこで、本発明者らは、金属箔ではなく、金属粉末を用いて金属層を形成することを考えた。金属粉末であれば、金属粉末を構成する金属粒子が流動して複合材料の表面の凹凸に入り込むことから、金属層と複合材料（複合体部）との間に空隙が生じ難い。そして、両者の接合面積（接触面積）の増加により密着性が向上することに加え、そのアンカー効果によって金属層の密着強度が向上する。ここで、金属粉末を構成する金属粒子は、結晶組織が微細であり、結晶粒の結晶粒径も小さく、また、結晶粒の形状も球状に近い。これに対して、金属箔では、圧延加工によって多くの加工歪みが導入されており、ホットプレス時に再結晶が起こり易いため、最終的に粗大な結晶粒が生じる。そして、本発明者らは、金属粉末から形成された金属層は、金属粉末由来であることから、金属結晶粒の結晶粒径が小さい結晶組織を有するとの知見を得た。最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
【００１５】
（１）本発明の一態様に係る放熱部材は、金属マトリクス中に良熱伝導体の粒子を含有する複合材料で構成される複合体部と、複合体部の少なくとも一面に形成され、金属で構成される金属層とを備える。
【００１６】
上記放熱部材は、複合体部の少なくとも一面に金属層が形成されていることで、半田付け性やロウ付け性などが良好である。したがって、上記放熱部材は、表面に半導体素子を高い接合性で接合できる。また、上記放熱部材によれば、電解めっきによって金属層の上に金属のめっき層を形成することが可能であり、表面の平滑性を改善できる。
【００１７】
（２）上記放熱部材の一形態としては、良熱伝導体が、ダイヤモンド及びＳｉＣから選択される少なくとも１種であることが挙げられる。
【００１８】
良熱伝導体としては、高い熱伝導率（例、２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上）を有するダイヤモンドやセラミックスなどの非金属無機材料が挙げられる。中でも、ダイヤモンド及びＳｉＣは、高い熱伝導率を有する点で好ましい。特に、ダイヤモンドは、極めて熱伝導率が高く、好適である。
【００１９】
（３）上記放熱部材の一形態としては、金属マトリクス及び金属層を構成する金属が、Ａｇ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｍｇ及びＡｕから選択される少なくとも１種の金属又はその合金であることが挙げられる
【００２０】
金属マトリクスの構成金属としては、高い熱伝導率（例、１２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、特に２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上）を有する金属が挙げられる。中でも、Ａｇ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｍｇ及びＡｕ、又はこれらの合金は、高い熱伝導率を有する点で好ましい。特に、Ａｇは、熱伝導率が高く、好適である。また、一般に、Ｃｕ，Ａｌ，Ｍｇなどの金属は酸化され易い性質があり、原料段階で表面に酸化膜を形成し易い。このような酸化膜は、酸化膜自身が熱伝導の阻害要因となるばかりでなく、製造工程の溶浸工程において金属マトリクスの金属と良熱伝導体粒子の非金属無機材料との濡れ性を低下させ、複合材料（複合体部）の内部に鋳造欠陥を生じさせる原因となることがある。一方で、Ａｇは、３００℃以上に加熱したときにＡｇ中に含まれる酸素を放出する特殊な性質があり、上記の酸化膜に起因する問題が起こらない。そのため、金属マトリクスの構成金属としてＡｇを選択することで、酸化膜の形成を抑制でき、複合材料（複合体部）の相対密度を向上させたり、酸化膜による熱伝導性（熱伝導率）の低下を抑制したりできる。その結果、Ａｇの高熱伝導率と相まって、複合材料の熱伝導率が大幅に向上するので、放熱性により優れる放熱部材が得られる。
【００２１】
金属層を構成する金属としては、例えばＡｇ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｍｇ，Ａｕ，Ｎｉ，Ｚｎ及びＳｎ、又はこれらの合金が利用できる。中でも、Ａｇ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｍｇ及びＡｕ、又はこれらの合金は、高い熱伝導率（例、１２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、特に２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上）を有する点で好ましい。特に、Ａｇは、熱伝導率が高く、好適である。上述したように、Ｃｕ，Ａｌ，Ｍｇなどの金属は酸化され易く、表面に酸化膜を形成し易い。金属層の形成材料として金属粉末や金属箔を用いる場合、材料表面に生じた酸化膜は、酸化膜自身が熱伝導の阻害要因となるばかりでなく、金属粉末を構成する金属粒子同士の接合を阻害したり、金属箔と複合材料（複合体部）との接合を阻害したりすることがある。一方で、Ａｇは、３００℃以上に加熱したときにＡｇ中に含まれる酸素を放出する特殊な性質があり、上記の酸化膜に起因する問題が起こらない。そのため、金属層の構成金属としてＡｇを選択することで、酸化膜による熱伝導性（熱伝導率）の低下を抑制したり、金属層を形成する工程（例、ポットプレス工程）を比較的低温、低圧、短時間で実施でき、生産性に優れる。
【００２２】
（４）上記放熱部材の一形態としては、複合体部の熱伝導率が１２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが挙げられる。
【００２３】
複合体部の熱伝導率が１２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることで、放熱部材として十分な熱伝導率を確保することができ、放熱性に優れる放熱部材が得られる。複合体部の熱伝導率は、高いほど好ましく、例えば１８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、３００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、４００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることがより好ましい。更に、５００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、５５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、６００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であれば、より一層好ましい。
【００２４】
（５）上記放熱部材の一形態としては、金属層を構成する金属が、金属マトリクスを構成する金属と同一の金属、又は、金属マトリクスを構成する主成分の金属と同一の金属を６０質量％以上含有する合金であることが挙げられる。
【００２５】
金属層を構成する金属が、金属マトリクスの主成分の金属と同種の金属、具体的には、金属マトリクスの金属と同一の金属、又は、金属マトリクスの主成分の金属を６０質量％以上含有する合金であることで、異種金属腐食を抑制できる。
【００２６】
（６）上記放熱部材の一形態としては、金属層を構成する金属の結晶粒の平均結晶粒径が３０μｍ以下であり、金属層の厚さが１０μｍ以上５００μｍ以下であることが挙げられる。
【００２７】
上記放熱部材によれば、金属層を構成する金属の結晶粒の平均結晶粒径が３０μｍ以下である。このような金属層の結晶組織は、金属粉末を用いて金属層を形成することで得られることから、複合体部と金属層との密着性が高く、十分な密着強度が得られる。そして、上記放熱部材によれば、金属層が複合体部に密着していることから、両者の接合面積（接触面積）が大きく、放熱性の向上が図れる。また、金属結晶粒の平均結晶粒径が３０μｍ以下であることから、過酷なヒートサイクルが負荷されても、金属層にクラックが生じることを抑制できる。したがって、上記放熱部材は、複合体部と金属層との密着性が良好で、ヒートサイクル耐性に優れる。
【００２８】
更に、上記放熱部材によれば、金属層の厚さが１０μｍ以上であることで、半田付けやロウ付けに十分な厚さを確保でき、半田付け性やロウ付け性を確保できると共に、放熱部材（金属層）の表面を平坦化し易い。一方で、金属層が厚くなり過ぎると、複合体部と金属層との間や、金属層に接合した半導体素子と金属層との間に発生する熱膨張差に起因する熱応力が大きくなることから、金属層や半導体素子が剥離したり破損するなどの虞がある。また、金属層を構成する金属単体の熱伝導率が複合材料（複合体部）に含有する良熱伝導体粒子（非金属無機材料）の熱伝導率よりも低い系では、金属層が厚くなるほど、放熱部材全体としての熱伝導率が低下し得る。このような系の一例としては、複合体部を構成する複合材料が、例えばＡｇ／ダイヤモンドやＡｌ／ＳｉＣなどである場合が挙げられる。金属層の厚さが５００μｍ以下であることで、金属層の剥離や破損を抑制できる他、非金属無機材料の熱伝導率よりも低い系であっても、放熱部材全体としての熱伝導率の低下を抑制できる。
【００２９】
（７）上記放熱部材の一形態としては、複合体部に対する金属層の密着強度が３０Ｎ／ｃｍ以上であることが挙げられる。
【００３０】
金属層の密着強度が３０Ｎ／ｃｍ以上であることで、実用上十分な密着強度を有しており、金属層が複合体部から剥離することを抑制できる。
【００３１】
（８）上記放熱部材の一形態としては、金属層の表面の算術平均粗さＲａが１μｍ以下であることが挙げられる。
【００３２】
金属層表面の算術平均粗さＲａが１μｍ以下であることで、表面が平坦であり、半導体素子を密着させることができるので、冷却効果を高めることができる。
【００３３】
（９）上記放熱部材の一形態としては、複合体部と金属層との接合界面の算術平均粗さＲａが１μｍ超であることが挙げられる。
【００３４】
複合体部と金属層との接合界面の算術平均粗さＲａが１μｍ超であることで、複合体部と金属層との接触面積が増えると共に、金属層がアンカー効果によって複合体部により強固に密着できる。
【００３５】
（１０）上記放熱部材の一形態としては、金属層が形成された領域のうち、金属層の形成面積に対する複合体部と金属層との非接合部分の面積の比率が０．５％未満であることが挙げられる。
【００３６】
金属層の形成面積に対する複合体部と金属層との非接合部分の面積比（以下、「非接合面積比」と呼ぶ場合がある）が０．５％未満であることで、複合体部と金属層とが十分に密着しており、複合体部と金属層との密着性が向上することから、放熱性がより向上する。
【００３７】
（１１）上記放熱部材の一形態としては、−４０℃と２００℃のヒートサイクル試験後の熱伝導率の劣化率が５％以下であることが挙げられる。
【００３８】
ヒートサイクル試験後の熱伝導率の劣化率が５％以下であることで、過酷なヒートサイクルが負荷されても、熱伝導率の低下を抑制できる。したがって、上記放熱部材は、高い熱伝導率を維持でき、ヒートサイクル耐性に優れる。
【００３９】
（１２）本発明の一態様に係る放熱部材の製造方法は、金属マトリクス中に良熱伝導体の粒子を含有する複合材料を用意する準備工程と、複合材料の少なくとも一面に、金属粒子で構成される金属粉末を載せる粉末配置工程と、複合材料に金属粉末を載せた状態で、複合材料と金属粉末とを加熱することによって、複合材料で構成される複合体部に金属粉末の金属で構成される金属層を形成する加熱工程とを備える。
【００４０】
上記製造方法によれば、複合材料の少なくとも一面に金属粉末から形成された金属層を形成でき、複合材料で構成される複合体部と金属で構成される金属層とを備える放熱部材を製造できる。上記製造方法によれば、金属層の形成材料に金属粉末を用いることから、金属粉末を構成する金属粒子が複合材料の表面の凹凸に入り込み、金属層と複合材料（複合体部）との間に空隙が生じ難い。そして、両者の接合面積（接触面積）の増加により密着性が向上することに加え、そのアンカー効果によって金属層の密着強度が向上する。金属粉末を構成する金属粒子は、結晶組織が微細であり、結晶粒の結晶粒径も小さい。例えば、金属粒子における金属結晶粒の平均結晶粒径は３０μｍ以下である。上記製造方法により形成された金属層は、金属粉末由来であるため、金属結晶粒の結晶粒径が小さい結晶組織を有する。具体的には、金属層を構成する金属の結晶粒の平均結晶粒径が３０μｍ以下である。したがって、上記放熱部材の製造方法は、上記本発明の一態様に係る放熱部材を製造できる。
【００４１】
（１３）上記放熱部材の製造方法の一形態としては、加熱工程において、複合材料と金属粉末とを熱間プレスすることが挙げられる。
【００４２】
この方法は、熱間プレスによって金属層を形成する形態である。熱間プレスすることで、複合材料の面に金属粉末を加圧して、複合材料の表面の凹凸に金属粒子を埋め込むことができ、複合材料（複合体部）と金属層とが密着し、密着強度の高い金属層を形成できる。また、表面が平坦な金属層を形成できる。
【００４３】
（１４）上記放熱部材の製造方法の一形態としては、加熱工程で熱間プレスする上記形態において、熱間プレスの温度を３００℃以上とし、圧力を９８ＭＰａ以上とすることが挙げられる。
【００４４】
（１５）上記放熱部材の製造方法の一形態としては、加熱工程で熱間プレスする上記形態において、熱間プレスの温度を４００℃以上とし、圧力を１９．６ＭＰａ以上とすることが挙げられる。
【００４５】
本発明者らが検討した結果、熱間プレスの温度を高くするほど低圧でも金属層の形成が可能であり、逆に、熱間プレスの圧力を高くすれば低温でも金属層の形成が可能であることが分かった。熱間プレスの温度を３００℃以上で、圧力を９８ＭＰａ以上、又は、熱間プレスの温度を４００℃以上で、圧力を１９．６ＭＰａ以上とすることで、緻密で密着強度が高い金属層を形成し易い。
【００４６】
（１６）上記放熱部材の製造方法の一形態としては、加熱工程で熱間プレスする上記形態において、加熱工程の前に、複合材料に金属粉末を載せた状態で冷間プレスして、金属粉末を予備成形する粉末成形工程を備えることが挙げられる。
【００４７】
金属粉末を予備成形することで、生産性を向上できる。熱間プレスは、金属粉末を載せた複合材料を成形型に配置して行われるが、その際、熱間プレスの成形型を予備加熱しておくと、熱間プレスに必要な温度まで加熱する時間を短縮できる。しかし、高温状態の成形型に金属粉末を投入することは難しく、作業効率が悪い。そこで、金属粉末を予備成形しておくことで、金属粉末が載せられた状態の複合材料を予備加熱した成形型に容易に配置でき、作業性が向上する。
【００４８】
（１７）上記放熱部材の製造方法の一形態としては、加熱工程の前に、複合材料に金属粉末を載せた状態で冷間プレスして、金属粉末を予備成形する粉末成形工程を備え、加熱工程において、複合材料と金属粉末とを焼結することが挙げられる。
【００４９】
この方法は、焼結によって金属層を形成する形態である。焼結前に冷間プレスすることで、複合材料の表面の凹凸に金属粒子を埋め込むことができ、複合材料と金属粉末との密着状態を高められる。その状態で焼結することによって、複合材料（複合体部）と金属層とが密着し、密着強度の高い金属層を形成できる。また、予め冷間プレスにより金属粉末を予備成形しておくことで、表面が平坦な金属層を形成できる。
【００５０】
（１８）上記放熱部材の製造方法の一形態としては、加熱工程で焼結する上記形態において、焼結前の冷間プレスの成型圧力を１９６ＭＰａ以上とし、焼結の温度を６００℃以上とすることが挙げられる。
【００５１】
（１９）上記放熱部材の製造方法の一形態としては、加熱工程で焼結する上記形態において、焼結前の冷間プレスの成型圧力を９．８ＭＰａ以上とし、焼結の温度を７００℃以上とすることが挙げられる。
【００５２】
本発明者らが検討した結果、焼結の温度を高くするほど冷間プレスの成型圧力が低くても金属層の形成が可能であり、逆に、冷間プレスの成型圧力を高くすれば焼結の温度が低くても金属層の形成が可能であることが分かった。冷間プレスの成型圧力を１９６ＭＰａ以上で、焼結の温度を６００℃以上、又は、冷間プレスの成型圧力を９．８ＭＰａ以上で、焼結の温度を７００℃以上とすることで、緻密で密着強度が高い金属層を形成し易い。
【００５３】
（２０）上記放熱部材の製造方法の一形態としては、金属粉末の金属がＡｇであることが挙げられる。
【００５４】
上述したように、Ａｇは、３００℃以上に加熱したときにＡｇ中に含まれる酸素を放出する特殊な性質があり、金属層の形成時に加熱することによって金属粉末（金属粒子）から酸素が除去される。そのため、金属粉末を加熱して金属層を形成する際、金属粒子の表面に酸化膜が形成されることを抑制でき、複合体部と金属層との密着性が高く、金属粒子同士が金属結合した金属層を形成し易い。よって、金属粉末の金属にＡｇを採用することで、ＣｕやＡｌなどの他の金属に比較して、低温でも、緻密で密着強度が高い金属層を形成し易い。
【００５５】
（２１）上記放熱部材の製造方法の一形態としては、金属粉末を構成する金属粒子の平均粒子径が１μｍ以上４０μｍ以下であることが挙げられる。
【００５６】
金属粒子の平均粒子径が１μｍ以上４０μｍ以下であることで、複合材料の表面の凹凸に金属粒子が入り込み易く、複合体部と金属層との密着性を高めることができる。好ましくは、金属粒子の平均粒子径は２０μｍ以下である。
【００５７】
［本発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態に係る放熱部材及びその製造方法の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００５８】
＜放熱部材＞
放熱部材１０は、図１に示すように、金属マトリクス２１中に良熱伝導体の粒子２２を含有する複合材料で構成される複合体部２０と、複合体部２０の少なくとも一面に形成され、金属で構成される金属層３０とを備える。図１に示す放熱部材１０は、平板状である。
【００５９】
［複合体部］
複合体部２０は、金属マトリクス２１中に良熱伝導体の粒子２２を含有する複合材料で構成される部分である。複合体部２０としては、例えば、金属マトリクス２１をＡｇ，Ｃｕ，Ａｌなどの金属とし、良熱伝導体の粒子２２をダイヤモンドやＳｉＣ（炭化ケイ素）などの粒子とした複合材料が利用できる。具体的には、Ａｇ／ダイヤモンド、Ｃｕ／ダイヤモンド、Ａｌ／ダイヤモンドなどの金属／ダイヤモンド複合材料や、Ａｇ／ＳｉＣ、Ｃｕ／ＳｉＣ、Ａｌ／ＳｉＣなどの金属／ＳｉＣ複合材料が挙げられる。複合材料には、公知の複合材料を利用でき、複合材料は、例えば溶浸法や焼結法などの公知の製造方法で製造できる。
【００６０】
（良熱伝導体の粒子）
良熱伝導体の粒子２２は、高い熱伝導率（例、２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上）を有するダイヤモンドやセラミックスなどの非金属無機材料で構成されている。良熱伝導体の粒子２２としては、例えばダイヤモンド粒子やＳｉＣ粒子が好ましい。特に、ダイヤモンドは、極めて熱伝導率が高く、好適である。良熱伝導体粒子２２の平均粒子径は、例えば１μｍ以上３００μｍ以下、複合体部（複合材料）２０中の良熱伝導体粒子２２の体積比率は、例えば３０体積％以上９０体積％以下とすることが挙げられる。良熱伝導体粒子２２の平均粒子径は、例えば１０μｍ以上１００μｍ以下、２０μｍ以上６０μｍ以下が好ましい。
【００６１】
（金属マトリクス）
金属マトリクス２１は、高い熱伝導率（例、１２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、特に２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上）を有する金属で構成されている。金属マトリクス２１を構成する金属としては、例えばＡｇ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｍｇ及びＡｕ、又はこれらの合金が好ましい。特に、Ａｇは、熱伝導率が高く、好適である。また、Ａｇは、３００℃以上に加熱したときにＡｇ中に含まれる酸素を放出する特殊な性質があり、上述した酸化膜の生成に伴う弊害を回避できる。そのため、良熱伝導体粒子２２と金属マトリクス２１との密着性や結合性の低下を抑制でき、複合材料の相対密度の向上を図ることができる。よって、金属マトリクス２１の構成金属としてＡｇを選択することで、Ａｇの高熱伝導率と相まって、複合材料の熱伝導率が大幅に向上するので、放熱性により優れる放熱部材１０が得られる。
【００６２】
（熱伝導率）
複合体部（複合材料）２０の熱伝導率は、１２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが好ましい。複合体部２０の熱伝導率が１２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることで、放熱部材として十分な熱伝導率を確保することができ、放熱性に優れる放熱部材１０が得られる。複合体部２０の熱伝導率は、例えば１８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、３００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、４００Ｗ／ｍ・Ｋ以上がより好ましく、更に、５００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、５５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、６００Ｗ／ｍ・Ｋ以上がより一層好ましい。
【００６３】
（形状・サイズ）
複合体部（複合材料）２０の形状・サイズは、用途に応じて適宜設定すればよい。複合体部２０の形状は、代表的には、平板状、ブロック状、棒状とすることが挙げられる。その他、例えば凹凸部を有する三次元形状とすることも可能である。複合体部２０のサイズは、例えば、幅５０ｍｍ以上、長さ５０ｍｍ以上、厚さ０．５ｍｍ以上とすることが挙げられる。図１に示す複合体部（複合材料）２０は、平板状である。
【００６４】
［金属層］
金属層３０は、複合体部２０の少なくとも一面に形成され、金属で構成される部分である。この金属層３０は、後述するように金属粉末から形成されている。図１では、複合体部２０の上面（厚さ方向の一方の面）の全面に金属層３０が形成されている。金属層３０は、複合体部２０の上面及び下面の両面に形成してもよいし、上面又は下面の一部に形成することも可能である。
【００６５】
金属層３０を構成する金属としては、例えばＡｇ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｍｇ，Ａｕ，Ｎｉ，Ｚｎ及びＳｎ、又はこれらの合金が利用できる。中でも、Ａｇ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｍｇ及びＡｕ、又はこれらの合金は、高い熱伝導率（例、１２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、特に２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上）を有する点で好ましい。特に、Ａｇは、熱伝導率が高く、好適である。また、Ａｇは、３００℃以上に加熱したときにＡｇ中に含まれる酸素を放出する特殊な性質があり、金属層３０の形成時に加熱されることによって金属層３０中の酸素を低減できる。金属層３０中の酸素を低減することにより、複合体部２０と金属層３０との接合界面や金属層３０を構成する金属粒子の表面に酸化膜が形成されることを抑制できる。そのため、金属層３０の構成金属としてＡｇを選択することで、酸化膜の形成を抑制でき、複合体部２０との密着強度が高く、Ａｇ粒子同士が金属結合した金属層３０が形成され易い。更に、金属層３０と金属マトリクス２１とを同種の金属で構成することで、異種金属腐食を抑制できる。異種金属腐食を効果的に抑制する観点から、金属層を構成する金属は、金属マトリクスの金属と同一の金属、又は、金属マトリクスの主成分の金属を６０質量％以上含有する合金であることが好ましい。
【００６６】
（結晶組織）
金属層３０は、金属粉末由来であることから、金属結晶粒の結晶粒径が小さい。具体的には、金属層３０を構成する金属結晶粒の平均結晶粒径が３０μｍ以下である。金属結晶粒の平均結晶粒径が３０μｍ以下であることで、過酷なヒートサイクルが負荷されても、金属層３０にクラックが生じることを抑制できる。金属結晶粒の平均結晶粒径は、例えば２０μｍ以下、１０μｍ以下が好ましい。
【００６７】
金属結晶粒の平均結晶粒径の測定は、放熱部材１０（金属層３０）を厚さ方向に切断した縦断面の結晶組織を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察することにより行う。金属結晶粒の平均結晶粒径は、断面観察像から、個々の金属結晶粒の等面積円相当径を算出し、その平均値とする。ここでは、測定する結晶粒の数を少なくとも５０個以上とする。
【００６８】
（厚さ）
金属層３０の厚さは、１０μｍ以上５００μｍ以下である。金属層３０の厚さが１０μｍ以上であることで、半田付けやロウ付けに十分な厚さを確保でき、半田付け性やロウ付け性を確保できると共に、放熱部材１０（金属層３０）の表面を平坦化し易い。また、金属層の上に更に金属のめっき層を形成する場合、金属層３０の厚さが１０μｍ以上であれば、めっきの下地層として十分に機能することができる。一方で、金属層３０が厚くなり過ぎると、複合体部２０と金属層３０との間や、金属層３０に接合した半導体素子（図示せず）と金属層３０との間に発生する熱膨張差に起因する熱応力が大きくなることから、金属層３０や半導体素子に反りが生じたり、金属層３０や半導体素子が剥離したり、破損するなどの虞がある。金属層３０の厚さが５００μｍ以下であることで、金属層３０の剥離や破損を抑制できる。また、金属層３０の厚さが５００μｍ以下であることで、金属層３０を構成する金属の熱伝導率が複合体部２０の熱伝導率よりも低い場合であっても、放熱部材１０全体としての熱伝導率の低下も抑制できる。金属層３０の厚さは、例えば２０μｍ以上３００μｍ以下、４０μｍ以上２００μｍ以下が好ましい。
【００６９】
金属層３０の厚さは、放熱部材１０の縦断面をＳＥＭで観察し、ＳＥＭ像から求めることができる。具体的には、断面観察像における金属層３０の表面上の任意の点Ｐｎから厚さ方向に複合体部２０に向けて、金属層３０の表面に垂直な直線を引いたとき、この直線が複合体部２０における良熱伝導体粒子２２と最初に交わる点をＱｎとする。この線分ＰｎＱｎの長さを、点Ｐｎにおける金属層３０の厚さとする。そして、Ｐｎの位置を変更して、線分ＰｎＱｎの長さを少なくとも１０箇所以上測定し、その平均値を金属層３０の厚さをとする。
【００７０】
（密着強度）
複合体部２０に対する金属層３０の密着強度は、３０Ｎ／ｃｍ以上であることが好ましい。金属層３０の密着強度が３０Ｎ／ｃｍ以上あれば、一般的な半田の接着強度よりも高く、実用上十分な密着強度を有しており、金属層３０が複合体部２０から剥離することを抑制できる。金属層３０の密着強度は、例えば５０Ｎ／ｃｍ以上が好ましい。
【００７１】
金属層３０の密着強度の測定は、以下のようにして行う。まず、幅５ｍｍ程度の銅のテープを準備し、このテープの一端を放熱部材１０の金属層３０の表面に半田接合する。この際、テープは５０ｍｍ程度余らせておくと、次の作業が行い易い。次に、放熱部材１０を治具に固定した状態で、テープのもう一方の端を放熱部材１０（金属層３０）の表面に対して９０°（垂直）の方向に引張り、金属層３０を剥離させる。剥離させる長さは７ｍｍ以上とする。そして、この試験を５回以上行い、剥離に必要な引張り力（応力）の平均値を剥離強度とし、この値を密着強度とする。この測定方法では、半田の接合強度以上の剥離強度（密着強度）は測定することができず、測定値の上限は３０Ｎ／ｃｍ程度であるが、この値は実用上の密着強度の評価・判定には十分な値である。
【００７２】
（表面粗さ）
金属層３０の表面の算術平均粗さＲａは、１μｍ以下であることが好ましい。金属層３０の表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以下であることで、表面が平坦であり、半導体素子を密着させることができるので、冷却効果を高めることができる。算術平均粗さＲａとは、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１：２００１に規定される算術平均粗さＲａのことである。金属層３０の表面粗さ（Ｒａ）は、例えば０．８μｍ以下が好ましい。
【００７３】
（界面粗さ）
複合体部２０と金属層３０との接合界面の算術平均粗さＲａが１μｍ超であることが好ましい。複合体部２０と金属層３０との界面粗さが１μｍ超であることで、複合体部２０と金属層３０との接触面積が増えると共に、金属層３０がアンカー効果によって複合体部２０により強固に密着できる。複合体部２０と金属層３０との界面粗さ（Ｒａ）は、例えば３μｍ以上、特に５μｍ以上が好ましい。複合体部２０と金属層３０との界面粗さは、複合体部（複合材料）２０の表面粗さ（Ｒａ）と実質的に同じである。
【００７４】
複合体部２０と金属層３０との界面粗さの測定は、放熱部材１０の縦断面をＳＥＭで観察し、断面観察像から、複合体部２０と金属層３０との接合界面の輪郭曲線を抽出して、その輪郭曲線の算術平均粗さＲａを測定することで行う。
【００７５】
（非接合面積比）
金属層３０が形成された領域のうち、金属層３０の形成面積に対する複合体部２０と金属層３０との非接合部分の面積の比率が０．５％未満であることが好ましい。複合体部２０と金属層３０との非接合面積比が０．５％未満であることで、複合体部２０と金属層３０とが十分に密着しており、複合体部２０と金属層３０との密着性が向上することから、放熱性がより向上する。複合体部２０と金属層３０との非接合面積比は、例えば０．１％以下、０．０５％以下、究極的には０％が好ましい。
【００７６】
複合体部２０と金属層３０との非接合面積比の測定は、放熱部材１０を超音波探傷装置で金属層３０側からスキャンすることにより行う。そして、複合体部２０と金属層３０との界面における反射像を取得し、取得した反射像から、金属層３０が形成された領域のうち、金属層３０の形成面積に対する複合体部２０と金属層３０との非接合部分の面積比率を算出することで行う。
【００７７】
（ヒートサイクル試験後の熱伝導率の劣化率）
−４０℃と２００℃のヒートサイクル試験後の熱伝導率の劣化率が５％以下であることが好ましい。ヒートサイクル試験後の熱伝導率の劣化率が５％以下であることで、過酷なヒートサイクルが負荷されても、熱伝導率の低下を抑制できることから、高い熱伝導率を維持できる。ヒートサイクル試験後の熱伝導率の劣化率は、小さいほど好ましく、例えば５％未満、更に４％以下、３％以下、２％以下、１％以下が好ましい。
【００７８】
ヒートサイクル試験後の熱伝導率の劣化率は、以下のようにして求める。まず、ヒートサイクル試験前の放熱部材１０の熱伝導率（λ１）を測定する。熱伝導率の測定には、例えば、レーザーフラッシュ式熱伝導率測定装置を使用する。次に、放熱部材１０に対し、低温側−４０℃、高温側２００℃を１サイクルとするヒートサイクル試験を実施する。ヒートサイクル試験は、ヒートサイクル回数を１０００サイクル以上とする。ヒートサイクル試験後の放熱部材１０の熱伝導率（λ２）を測定する。そして、ヒートサイクル試験前後の熱伝導率λ１，λ２から、次式によりヒートサイクル試験後の熱伝導率の劣化率（％）を算出する。
劣化率（％）＝［（λ１−λ２）／λ１］×１００
【００７９】
＜放熱部材の製造方法＞
放熱部材１０は、次の製造方法により製造することができる。放熱部材の製造方法は、準備工程と、粉末配置工程と、加熱工程とを備える。以下、各工程について詳しく説明する。
【００８０】
［準備工程］
準備工程では、金属マトリクス２１中に良熱伝導体の粒子２２を含有する複合材料２０を用意する（図２の上図）。上述したように、複合材料には、公知の複合材料を利用でき、複合材料は、例えば溶浸法や焼結体などの公知の製造方法で製造できる。
【００８１】
複合材料の製造方法の一例を、図３、図４を参照しつつ説明する。図３に示す鋳型１００は、上側と前側が開口した本体部１１０と、本体部１１０の前側の開口を塞ぐ蓋部１２０とを備える。本体部１１０は、底部１１１と、後側壁部１１２と、相対する右側壁部１１３と左側壁部１１４とを有する。蓋部１２０は、本体部１１０の後側壁部１１２に相対して配置され、前側壁部となる。そして、本体部１１０と蓋部１２０とを組み合わせることで鋳型１００が構成され、底部１１１と、後側壁部１１２と、右側壁部１１３と、左側壁部１１４と、蓋部（前側壁部）１２０とで囲まれる平板状の空間が形成される。
【００８２】
鋳型１００内に、良熱伝導体の粒子材料２２０を充填する（図４の上図）。良熱伝導体の粒子材料２２０は、複合材料の良熱伝導体の粒子を構成する材料であり、良熱伝導体の粒子材料２２０には、例えば良熱伝導体の粉末を利用できる。良熱伝導体が例えばダイヤモンドやＳｉＣの場合、良熱伝導体の粉末には、ダイヤモンド粒子やＳｉＣ粒子の濡れ性を改善するため、添加剤として周期表４族元素（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ）の粉末を混合してもよい。
【００８３】
次に、良熱伝導体の粒子材料２２０の上に、マトリクス用金属材料２１０を配置する（図４の中図）。マトリクス用金属材料２１０は、複合材料の金属マトリクスを構成する材料であり、例えば金属の粉末や板材、塊材を利用できる。良熱伝導体の粒子材料２２０の良熱伝導体が例えばダイヤモンドやＳｉＣの場合、マトリクス用金属材料２１０には、ダイヤモンド粒子やＳｉＣ粒子の濡れ性を改善するため、添加剤として周期表４族元素（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ）を混合してもよい。
【００８４】
次いで、良熱伝導体の粒子材料２２０とマトリクス用金属材料２１０とが接触した状態で、鋳型１００を加熱してマトリクス用金属材料２１０を溶融し、良熱伝導体の粒子材料２２０の粒子間に金属を溶浸させる（図４の下図）。その後、鋳型１００を冷却することで、金属マトリクス中に良熱伝導体の粒子を含有する複合材料２０が得られる。図３に示す鋳型１００では、作製する複合材材料２０の上面又は下面（厚さ方向の一方又は他方の面）が、鋳型１００の前側壁部１２０又は後側壁部１１２に接することになる。
【００８５】
その他、良熱伝導体の粒子材料は、良熱伝導体の粉末を成形して、良熱伝導体の粒子同士が連結したスケルトン構造の多孔質体とすることも可能である。良熱伝導体の粒子材料にスケルトン構造の良熱伝導体の多孔質体を用いることで、鋳型１００内に良熱伝導体の多孔質体を自立させて配置することができる。そのため、例えば鋳型１００の前側壁部１２０又は後側壁部１１２との間に隙間をあけて良熱伝導体の多孔質体を配置することで、複合材料２０の上面又は下面に金属マトリクスの金属成分からなる金属層を形成することも可能である。良熱伝導体の多孔質体は、良熱伝導体の粉末を焼結した焼結体でもよいし、良熱伝導体の粉末を加圧成形した圧粉体でもよい。焼結方法としては、良熱伝導体粉末を直接焼結してもよいし、例えばアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）の微粉などの焼結助剤を混合して間接焼結してもよい。鋳型１００内に良熱伝導体の多孔質体を配置する場合、鋳型１００の前側壁部１２０又は後側壁部１１２との間の隙間にマトリクス用金属材料２１０となる金属の粉末を予め充填してもよい。隙間に金属の粉末を充填しておけば、鋳型１００をハンドリングした際に鋳型１００内の多孔質体が動くことを抑制して、隙間の大きさが変化することを抑制できる。また、この隙間に、例えば窒化アルミ（ＡｌＮ）やＡｌ２Ｏ３などの基板を予め配置しておけば、複合材料を製造する際の溶浸工程において基板を一体化できる。
【００８６】
［粉末配置工程］
粉末配置工程では、複合材料２０の少なくとも一面に、金属粒子３０１で構成される金属粉末３００を載せる（図２の中図）。図２では、複合材料２０の上面の全面に金属粉末３００を載せている。金属粉末３００は、放熱部材１０の金属層３０（図２の下図）を形成する材料であり、金属粉末３００の金属が金属層３０を構成する。
【００８７】
（金属粉末）
金属粉末３００には、例えばアトマイズ法（水アトマイズ法やガスアトマイズ法）や電解法で製造された粉末を利用できる。金属粉末３００は、多数の金属粒子３０１で構成されており、この金属粒子３０１は、微細な結晶組織を有し、結晶粒の結晶粒径も小さく、また、結晶粒の形状も球状に近い。具体的には、金属粒子３０１における金属結晶粒の平均結晶粒径は３０μｍ以下である。
【００８８】
（金属粒子の平均粒子径）
金属粉末３００を構成する金属粒子３０１の平均粒子径は、１μｍ以上４０μｍ以下が好ましい。金属粒子の平均粒子径が１μｍ以上４０μｍ以下であることで、複合材料の表面の凹凸に金属粒子が入り込み易い。好ましくは、金属粒子３０１の平均粒子径は４０μｍ以下である。平均粒子径とは、レーザ回折式粒度分布測定装置により測定した体積粒度分布における累積体積が５０％となる粒径（Ｄ５０）のことである。
【００８９】
［加熱工程］
加熱工程では、複合材料２０に金属粉末３００を載せた状態で、複合材料２０と金属粉末３００とを加熱する。これによって、複合材料で構成される複合体部２０に金属粉末の金属で構成される金属層３０を形成する（図２の下図）。加熱工程では、複合材料２０と金属粉末３０とを熱間プレスする、又は複合材料２０と金属粉末３０とを焼結することが挙げられる。
【００９０】
（熱間プレス）
熱間プレスは、複合材料２０の面に金属粉末３００を加圧しながら加熱する。熱間プレスすることで、金属粉末３００を構成する金属粒子３０１が流動して、複合材料２０の表面の凹凸に入り込み易く、複合材料（複合体部）２０と金属層３０とが密着し、密着強度の高い金属層３０を形成できる。また、表面が平坦な金属層３０を形成できる。熱間プレスする場合、温度を３００℃以上とし、圧力を９８ＭＰａ（１０００ｋｇｆ／ｃｍ２）以上とする、又は、温度を４００℃以上とし、圧力を１９．６ＭＰａ（２００ｋｇｆ／ｃｍ２）以上とすることが好ましく、これにより緻密で密着強度が高い金属層３０を形成できる。熱間プレスの温度及び圧力を高くするほど、緻密で密着性に優れる金属層３０を形成し易い。熱間プレスの温度の上限は、金属粉末３００の融点以下とする。温度を高くしたり、圧力を高くするためには、熱間プレス装置の成形型に耐熱構造や耐圧構造が必要であり、設備コストの増加を招くことから、熱間プレスの温度は９００℃以下が好ましく、熱間プレスの圧力は９８０ＭＰａ（１００００ｋｇｆ／ｃｍ２）以下が好ましい。
【００９１】
熱間プレスの加圧時間は、例えば０．５分以上６０分以下とすることが挙げられる。熱間プレスの温度及び圧力を高くするほど、加圧時間を短くできる傾向がある。また、熱間プレスする際の雰囲気は、大気（Ａｉｒ）でもよいが、複合材料２０や金属粉末３００の酸化を防止する観点から、不活性ガス（例、Ａｒガス）雰囲気や真空雰囲気とすることが好ましい。大気の場合、設備を簡略化でき、生産性に優れる。また、金属マトリクス及び金属層の構成金属にＡｇを採用した場合は、酸化し難いため、熱間プレスを大気中で実施しても酸化による問題が生じ難い。
【００９２】
熱間プレスする場合、加熱工程の前に、複合材料２０に金属粉末３００を載せた状態で冷間プレスして、金属粉末３００を予備成形する粉末成形工程を備えてもよい。金属粉末３００を予備成形しておくことで、金属粉末３００が載せられた状態の複合材料２０を予備加熱した成形型に容易に配置でき、作業性を向上できる。このときの冷間プレスの成型圧力は、例えば、９．８ＭＰａ（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）以上４９０ＭＰａ（５０００ｋｇｆ／ｃｍ２）以下とすることが挙げられる。
【００９３】
（焼結）
焼結する場合は、加熱工程の前に、複合材料２０に金属粉末３００を載せた状態で冷間プレスして、金属粉末３００を予備成形する粉末成形工程を備え、その後の加熱工程において焼結する。焼結前に冷間プレスすることで、金属粉末３００を構成する金属粒子３０１が流動して、複合材料２０の表面の凹凸に入り込み易く、複合材料２０と金属粉末３００との密着状態を高められる。その状態で焼結することによって、複合材料（複合体部）２０と金属層３０とが密着し、密着強度の高い金属層３０を形成できる。焼結は、金属粉末３０を加圧せずに行うことができる。また、予め冷間プレスにより金属粉末を予備成形しておくことで、表面が平坦な金属層３０を形成できる。焼結する場合、焼結前の冷間プレスの成型圧力を１９６ＭＰａ（２０００ｋｇｆ／ｃｍ２）以上とし、焼結の温度を６００℃とする、又は、冷間プレスの成型圧力を９．８ＭＰａ（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）以上とし、焼結の温度を７００℃とすることが好ましく、これにより緻密で密着強度が高い金属層３０を形成できる。冷間プレスの成型圧力及び焼結温度を高くするほど、緻密で密着性に優れる金属層３０を形成し易い。焼結温度の上限は、金属粉末３００の融点以下とする。
【００９４】
焼結時間は、例えば１０分以上１０時間以下とすることが挙げられる。冷間プレスの成型圧力及び焼結温度を高くするほど、焼結時間を短くできる傾向がある。また、焼結する際の雰囲気は、大気（Ａｉｒ）でもよいが、複合材料２０や金属粉末３００の酸化を防止する観点から、不活性ガス（例、Ａｒガス）雰囲気や真空雰囲気とすることが好ましい。但し、金属マトリクス及び金属層の構成金属にＡｇを採用した場合は、酸化し難いため、焼結を大気中で実施しても酸化による問題が生じ難い。
【００９５】
熱間プレスの条件（熱間プレスの温度及び圧力）や焼結の条件（冷間プレスの成型圧力及び焼結温度）は、金属粉末３００の材質に応じて適宜設定することが好ましい。金属粉末３００の金属がＡｇの場合、金属粉末３００を加熱して金属層３０を形成する際に、金属粒子３０１の表面に酸化膜が形成され難いため、密着性が高く、金属粒子同士が金属結合した金属層を形成し易い。金属層３０を形成し易い。よって、金属粉末３００の金属がＡｇであれば、ＣｕやＡｌなどの他の金属に比較して、低温でも、緻密で密着性に優れる金属層を形成し易い。
【００９６】
上述した本発明の実施形態に係る放熱部材の製造方法に基づいて、放熱部材を製造し、その評価を行った。
【００９７】
＜試験例１＞
種々の複合材料と金属粉末を用い、様々な条件で熱間プレス（ホットプレス）及び焼結を行い、複合材料の上面に金属層を形成することを試みた。試験例１では、複合材料として、Ａｇ／ダイヤモンド及びＡｇ／ＳｉＣとを用意した。Ａｇ／ダイヤモンドは、金属マトリクスがＡｇで、良熱伝導体の粒子がダイヤモンドの複合材料であり、Ａｇ／ＳｉＣは、金属マトリクスがＡｇで、良熱伝導体の粒子がＳｉＣの複合材料である。
【００９８】
Ａｇ／ダイヤモンド複合材料は、図３、図４を用いて説明した方法で製造した。ダイヤモンド粒子の平均粒子径が４５μｍの粗粒のダイヤモンド粉末と、ダイヤモンド粒子の平均粒子径が１０μｍの微粒のダイヤモンド粉末とを用意し、粗粒と微粒との混合比（体積比）が７：３のダイヤモンド粉末を用意した。平均粒子径が２０μｍのＡｇ粉末を用意した。また、添加剤として、平均粒子径が１０μｍのＴｉ粉末を用意した。そして、原料粉末として、ダイヤモンド粉末とＡｇ粉末とＴｉ粉末とを体積比で６０：３８：２となるように配分した。この原料粉末において、ダイヤモンド粉末６０体積％に対してＴｉ粉末１．５体積％の割合で混合して、良熱伝導体の粒子材料を調整し、Ａｇ粉末３８体積％に対してＴｉ粉末０．５体積％の割合で混合して、マトリクス用金属材料を調整した。図３に示すような鋳型を用い、図４に示すように、鋳型内に良熱伝導体の粒子材料を充填した後、その上にマトリクス用金属材料を配置した。そして、鋳型を加熱してＡｇを溶融し、ダイヤモンド粒子間にＡｇを溶浸させた後、凝固収縮による欠陥（例、引け巣）を抑制するため、押し湯部分に３０ＭＰａの圧力を加えつつ凝固させ、Ａｇ／ダイヤモンドを作製した。作製したＡｇ／ダイヤモンドの形状は、平板状であり、サイズは、幅×長さ×厚さが１００ｍｍ×１００ｍｍ×１ｍｍとした。
【００９９】
凝固後、作製した複合材料に圧延などの加工を加え、複合材料内部に存在する気孔を押しつぶしたりすることで、凝固収縮による欠陥を修正することも可能である。
【０１００】
作製したＡｇ／ダイヤモンドの熱伝導率及び熱膨張係数を測定したところ、熱伝導率が６５０Ｗ／ｍ・Ｋであり、熱膨張係数が６．５ｐｐｍ／Ｋであった。熱伝導率はレーザーフラッシュ式熱伝導率測定装置により室温（２５℃）における熱伝導率を測定した値であり、熱膨張係数は差動トランス式熱膨張測定装置により３０℃から１５０℃までの線膨張係数を測定した値である。また、作製したＡｇ／ダイヤモンドの上面の算術平均粗さＲａを測定したところ、５μｍ〜９μｍ程度であった。このＡｇ／ダイヤモンドを複合材料Ａ１とする。
【０１０１】
Ａｇ／ＳｉＣ複合材料は、ダイヤモンド粉末をＳｉＣ粉末に変更した以外は、Ａｇ／ダイヤモンド複合材料と同様にして作製した。作製したＡｇ／ＳｉＣの熱伝導率及び熱膨張係数を測定したところ、熱伝導率が３７０Ｗ／ｍ・Ｋであり、熱膨張係数が７．５ｐｐｍ／Ｋであった。また、Ａｇ／ＳｉＣの上面の算術平均粗さＲａを測定したところ、５μｍ〜９μｍ程度であった。このＡｇ／ＳｉＣを複合材料Ａ２とする。
【０１０２】
（試験例１−１）
金属層を形成する金属粉末として、Ａｇ粒子の平均粒子径が２０μｍのＡｇ粉末を用意した。このＡｇ粉末は、純度９９．８質量％以上のアトマイズ粉末であり、金属粒子３０１における金属結晶粒の平均結晶粒径は３０μｍ以下である。試験例１−１では、作製した複合材料Ａ１及びＡ２の上面にＡｇ粉末を載せた後、ホットプレスすることにより、金属層として厚さ１００μｍのＡｇ層を形成した。そして、表１に示すようにホットプレスの圧力及び温度を種々に変えてホットプレスし、各圧力及び温度での金属層の密着状態を評価した。ホットプレスの加圧時間は１０分とした。ホットプレスによる金属層の密着状態は、金属層が密着して接合されている場合を「Ａ」、金属層が部分的に接合されている場合を「Ｂ」、金属層が密着せず接合していない場合を「Ｃ」として評価した。その結果を表１に示す。ホットプレスは、Ａｒガス中、真空中、大気中の雰囲気で実施したが、その全てでほぼ同じ結果が得られた。
【０１０３】
【表１】
0006502950.tif 000002
【０１０４】
（試験例１−２）
試験例１−２では、試験例１−１と同じＡｇ粉末を用い、作製した複合材料Ａ１及びＡ２の上面にＡｇ粉末を載せ、冷間プレスした後、焼結することにより、金属層として厚さ１００μｍのＡｇ層を形成した。そして、表２に示すように冷間プレスの成型圧力及び焼結温度を種々に変えて焼結し、各成型圧力及び焼結温度での金属層の密着状態を評価した。焼結時間は１２０分とした。焼結による金属層の密着状態は、金属層が緻密化して接合されている場合を「Ａ」、金属層が緻密化していないが接合されている場合を「Ｂ」、金属層が緻密化せず接合していない場合を「Ｃ」として評価した。その結果を表２に示す。焼結は、Ａｒガス中、真空中、大気中の雰囲気で実施したが、その全てでほぼ同じ結果が得られた。
【０１０５】
【表２】
0006502950.tif 000003
【０１０６】
＜試験例２＞
試験例２では、複合材料として、Ｃｕ／ダイヤモンド及びＣｕ／ＳｉＣとを用意した。Ｃｕ／ダイヤモンドは、金属マトリクスがＣｕで、良熱伝導体の粒子がダイヤモンド粒子の複合材料であり、Ｃｕ／ＳｉＣは、金属マトリクスがＣｕで、良熱伝導体の粒子がＳｉＣ粒子の複合材料である。Ｃｕ／ダイヤモンド複合材料及びＣｕ／ＳｉＣ複合材料は、マトリクス用金属材料のＡｇ粉末をＣｕ粉末に変更した以外は、試験例１のＡｇ／ダイヤモンド複合材料及びＡｇ／ＳｉＣ複合材料と同様にして作製した。
【０１０７】
作製したＣｕ／ダイヤモンドの熱伝導率及び熱膨張係数を測定したところ、熱伝導率が５５０Ｗ／ｍ・Ｋであり、熱膨張係数が６．０ｐｐｍ／Ｋであった。また、Ｃｕ／ダイヤモンドの上面の算術平均粗さＲａを測定したところ、５μｍ〜９μｍ程度であった。このＣｕ／ダイヤモンドを複合材料Ｂ１とする。一方、作製したＣｕ／ＳｉＣの熱伝導率及び熱膨張係数を測定したところ、熱伝導率が３２０Ｗ／ｍ・Ｋであり、熱膨張係数が６．５ｐｐｍ／Ｋであった。また、Ｃｕ／ＳｉＣの上面の算術平均粗さＲａを測定したところ、５μｍ〜９μｍ程度であった。このＣｕ／ＳｉＣを複合材料Ｂ２とする。
【０１０８】
（試験例２−１）
金属層を形成する金属粉末として、Ｃｕ粒子の平均粒子径が５μｍのＣｕ粉末を用意した。このＣｕ粉末は、純度９９．８質量％以上のアトマイズ粉末であり、金属粒子３０１における金属結晶粒の平均結晶粒径は３０μｍ以下である。試験例２−１では、作製した複合材料Ｂ１及びＢ２の上面にＣｕ粉末を載せた後、ホットプレスすることにより、金属層として厚さ１００μｍのＣｕ層を形成した。そして、表３に示すようにホットプレスの圧力及び温度を種々に変えてホットプレスし、各圧力及び温度での金属層の密着状態を試験例１−１と同じようにして評価した。その結果を表３に示す。ホットプレスの加圧時間は１０分とした。ホットプレスは、Ａｒガス中、真空中の雰囲気で実施したが、その両方でほぼ同じ結果が得られた。
【０１０９】
【表３】
0006502950.tif 000004
【０１１０】
（試験例２−２）
試験例２−２では、試験例２−１と同じＣｕ粉末を用い、作製した複合材料Ｂ１及びＢ２の上面にＣｕ粉末を載せ、冷間プレスした後、焼結することにより、金属層として厚さ１００μｍのＣｕ層を形成した。そして、表４に示すように冷間プレスの成型圧力及び焼結温度を種々に変えて焼結し、各成型圧力及び焼結温度での金属層の密着状態を試験例１−２と同じようにして評価した。その結果を表４に示す。焼結時間は１２０分とした。焼結は、Ａｒガス中、真空中の雰囲気で実施したが、その両方でほぼ同じ結果が得られた。
【０１１１】
【表４】
0006502950.tif 000005
【０１１２】
＜試験例３＞
試験例３では、複合材料として、Ａｌ／ダイヤモンド及びＡｌ／ＳｉＣとを用意した。Ａｌ／ダイヤモンドは、金属マトリクスがＡｌで、良熱伝導体の粒子がダイヤモンド粒子の複合材料であり、Ａｌ／ＳｉＣは、金属マトリクスがＡｌで、良熱伝導体の粒子がＳｉＣ粒子の複合材料である。Ａｌ／ダイヤモンド複合材料及びＡｌ／ＳｉＣ複合材料は、マトリクス用金属材料のＡｇ粉末をＡｌ粉末に変更した以外は、試験例１のＡｇ／ダイヤモンド複合材料及びＡｇ／ＳｉＣ複合材料と同様にして作製した。
【０１１３】
作製したＡｌ／ダイヤモンドの熱伝導率及び熱膨張係数を測定したところ、熱伝導率が５５０Ｗ／ｍ・Ｋであり、熱膨張係数が７．０ｐｐｍ／Ｋであった。また、Ａｌ／ダイヤモンドの上面の算術平均粗さＲａを測定したところ、５μｍ〜９μｍ程度であった。このＡｌ／ダイヤモンドを複合材料Ｃ１とする。一方、作製したＡｌ／ＳｉＣの熱伝導率及び熱膨張係数を測定したところ、熱伝導率が１８０Ｗ／ｍ・Ｋであり、熱膨張係数が７．５ｐｐｍ／Ｋであった。また、Ａｌ／ＳｉＣの上面の算術平均粗さＲａを測定したところ、５μｍ〜９μｍ程度であった。このＡｌ／ＳｉＣを複合材料Ｃ２とする。
【０１１４】
（試験例３−１）
金属層を形成する金属粉末として、Ａｌ粒子の平均粒子径が１．５μｍのＡｌ粉末を用意した。このＡｌ粉末は、純度９９．８質量％以上のアトマイズ粉末であり、金属粒子３０１における金属結晶粒の平均結晶粒径は３０μｍ以下である。試験例３−１では、作製した複合材料Ｃ１及びＣ２の上面にＡｌ粉末を載せた後、ホットプレスすることにより、金属層として厚さ１００μｍのＡｌ層を形成した。そして、表５に示すようにホットプレスの圧力及び温度を種々に変えてホットプレスし、各圧力及び温度での金属層の密着状態を試験例１−１と同じようにして評価した。その結果を表５に示す。ホットプレスの加圧時間は１０分とした。ホットプレスは、Ａｒガス中、真空中の雰囲気で実施したが、その両方でほぼ同じ結果が得られた。
【０１１５】
【表５】
0006502950.tif 000006
【０１１６】
（試験例３−２）
試験例３−２では、試験例３−１と同じＡｌ粉末を用い、作製した複合材料Ｃ１及びＣ２の上面にＡｌ粉末を載せ、冷間プレスした後、焼結することにより、金属層として厚さ１００μｍのＡｌ層を形成した。そして、表６に示すように冷間プレスの成型圧力及び焼結温度を種々に変えて焼結し、各成型圧力及び焼結温度での金属層の密着状態を試験例１−２と同じようにして評価した。その結果を表６に示す。焼結時間は１２０分とした。焼結は、Ａｒガス中、真空中の雰囲気で実施したが、その両方でほぼ同じ結果が得られた。
【０１１７】
【表６】
0006502950.tif 000007
【０１１８】
以上の試験例１〜試験例３の結果から次のことが分かる。表１〜表６に示すように、ホットプレス、焼結のいずれの場合も、ホットプレスの温度や焼結温度を高温にすることで、ホットプレスの圧力や成型圧力が低圧でも、金属粉末から金属層の形成が可能であること分かる。逆に、高圧にすることで、低温でも、金属粉末から金属層の形成が可能であることが分かる。ホットプレスにより金属層を形成した場合（表１、表３、表５）と焼結により金属層を形成した場合（表２、表４、表６）との比較結果から、金属層を形成する金属粉末の材質に関わらず、ホットプレスの方が焼結よりも、低温での金属層の形成が可能であることが分かる。金属層を形成する金属粉末として、Ａｇを用いた場合（表１、表２）、ＣｕやＡｌを用いた場合（表２〜表６）に比較して、低温・低圧でも、金属層の形成が可能であることが分かる。これは、Ａｇであれば、３００℃付近で酸素を放出するため、ＣｕやＡｌに比較して、金属層の形成時に金属粒子の表面に酸化膜が形成され難いことが理由と考えられる。
【０１１９】
また、表１〜表６の結果から、金属粉末の材質ごとにホットプレスの条件や焼結の条件を適宜変更することが好ましいことが分かる。ホットプレスの場合は、Ａｇであれば、例えば、温度を３００℃以上、圧力を９８ＭＰａ（１０００ｋｇｆ／ｃｍ２）以上、又は、温度を４００℃以上、圧力を１９．６ＭＰａ（２００ｋｇｆ／ｃｍ２）以上とすることが挙げられる。Ｃｕであれば、例えば、温度を５００℃以上、圧力を１９６ＭＰａ（２０００ｋｇｆ／ｃｍ２）以上とすることが挙げられる。Ａｌであれば、例えば、温度を４００℃以上、圧力を４９ＭＰａ（５００ｋｇｆ／ｃｍ２）以上とすることが挙げられる。一方、焼結の場合は、Ａｇであれば、例えば、成型圧力を１９６ＭＰａ（２０００ｋｇｆ／ｃｍ２）以上、焼結温度を６００℃以上、又は、成型圧力を９．８ＭＰａ（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）以上、焼結温度を７００℃以上とすることが挙げられる。Ｃｕであれば、例えば、成型圧力を２９４ＭＰａ（３０００ｋｇｆ／ｃｍ２）以上、焼結温度を７００℃以上とすることが挙げられる。Ａｌであれば、例えば、成型圧力を９８ＭＰａ（１０００ｋｇｆ／ｃｍ２）以上、焼結温度を６００℃以上とすること挙げられる。
【０１２０】
＜試験例４＞
（試料Ｎｏ．１−１〜１−２１）
複合材料として、試験例１で説明したＡｇ／ダイヤモンドの複合材料Ａ１を用意し、金属層を形成する金属粉末として、Ａｇ粒子の平均粒子径が２０μｍのＡｇ粉末を用意した。そして、複合材料Ａ１の上面にＡｇ粉末を載せた後、表７に示す条件でホットプレスすることにより、金属層として厚さ１００μｍのＡｇ層を形成し、表７に示す試料Ｎｏ．１−１〜１−２１の放熱部材を作製した。表７の「加熱条件」中、「方法」がホットプレスの場合、「温度」とはホットプレスの温度、「圧力」とはホットプレスの圧力、「時間」とはホットプレスの加圧時間をそれぞれ表す（表９も同じ）。
【０１２１】
（試料Ｎｏ．１−２２〜１−３４）
複合材料Ａ１の上面にＡｇ粉末を載せた後、表８に示す条件で焼結することにより、金属層として厚さ１００μｍのＡｇ層を形成し、表８に示す試料Ｎｏ．１−２２〜１−３４の放熱部材を作製した。表８の「加熱条件」中、「方法」が焼結の場合、「温度」とは焼結温度、「圧力」とは焼結前に実施する冷間プレスの成型圧力、「時間」とは焼結時間をそれぞれ表す（表９も同じ）。
【０１２２】
（試料Ｎｏ．１−３５）
表８に示す試料Ｎｏ．１−３５の放熱部材は、複合材料Ａ１の上面に厚さ１００μｍのＡｇ箔を載せた後、表８に示す条件でホットプレスすることにより、Ａｇ箔からなる金属層を形成した。
【０１２３】
（試料Ｎｏ．１−３６）
表８に示す試料Ｎｏ．１−３６では、複合材料の製造時に、複合材料の上面に金属マトリクスの金属成分からなる金属層を形成した。具体的には、次のようにして作製した。複合材料Ａ１と同じ原料粉末を用い、ダイヤモンド粉末とＴｉ粉末とを混合した材料を予め焼結して、ダイヤモンド粒子同士がＴｉ及びＴｉ化合物（例、ＴｉＣ）を介して連結したスケルトン構造の多孔質体を作製した。このダイヤモンド粒子の多孔質体を、複合材料の上面となる面と鋳型との間に４００μｍの隙間が形成されるように鋳型内に配置した。その後、ダイヤモンド粒子の多孔質体の上に、Ａｇ粉末とＴｉ粉末とを混合したマトリクス用金属材料を配置した後、鋳型を加熱してＡｇを溶融し、ダイヤモンド粒子間にＡｇを溶浸させて、Ａｇ／ダイヤモンドを作製した。このＡｇ／ダイヤモンドは、溶浸時に金属マトリクスのＡｇからなる金属層が形成され、上面が金属層で被覆された状態になっている。
【０１２４】
作製した試料Ｎｏ．１−１〜１−３５の放熱部材、及び試料Ｎｏ．１−３６の放熱材料について、以下の評価を行った。
【０１２５】
［結晶組織］
放熱部材（放熱材料）を厚さ方向の縦断面をＣＰ（Ｃｒｏｓｓ  ｓｅｃｔｉｏｎ  ｐｏｌｉｓｈｅｒ）法により面出しした後、断面の結晶組織をＳＥＭで観察し、断面観察像から、金属層における金属結晶粒の平均結晶粒径を測定した。測定する結晶粒の数は１００個以上とした。測定した金属結晶粒の平均結晶粒径を表７、表８に示す。
【０１２６】
［非接合面積比］
放熱部材（放熱材料）を超音波探傷装置でスキャンし、複合体部と金属層との境界からの反射像から、複合体部と金属層との非接合面積比を測定した。その結果を表７、表８に示す。但し、試料Ｎｏ．１−３６については、金属層の内部の反射像から、金属層内部の空隙の分布を調べ、空隙の分布率（面積比）を求めた。具体的には、金属層が形成された領域のうち、金属層の形成面積に対する空隙の面積比率を算出した。この空隙は、熱伝導の観点からすれば、複合体部と金属層との非接合部分に等しいと考えられることから、試料Ｎｏ．１−３６では、求めた空隙の面積比を表８の［非接合面積比］の欄に示す（後述する試験例５の試料Ｎｏ．２−１６も同じ）。
【０１２７】
［密着強度］
放熱部材（放熱材料）における金属層の表面に銅のテープの一端を半田接合し、銅のテープを金属層の表面に対して９０°の方向に引張り、金属層の剥離強度（密着強度）を測定した。測定回数は５回以上とし、その平均値を求めた。その結果を表７、表８に示す。
【０１２８】
［表面の粗さ（Ｒａ）］
金属層の表面の算術平均粗さＲａを測定した。その結果を表７、表８に示す。
【０１２９】
［界面の粗さ（Ｒａ）］
放熱部材（放熱材料）の縦断面をＳＥＭで観察し、断面観察像から、複合体部と金属層との接合界面の輪郭曲線を抽出して、その輪郭曲線の算術平均粗さＲａを測定した。測定した値を複合体部と金属層との界面粗さとして表７、表８に示す。但し、試料Ｎｏ．１−３６については、測定していない。
【０１３０】
［ヒートサイクル耐性］
放熱部材（放熱材料）を−６０℃に保持した試験液に１０分浸した後、２５０℃に保持した試験液に１０分浸すことを１サイクルとするヒートサイクルを１０００サイクル行い、金属層におけるクラックなどの異常の有無を観察した。クラックが認められなかった場合を「Ａ」、クラックが認められた場合を「Ｂ」としてヒートサイクル耐性を評価した。その結果を表７、表８に示す。試験液には、フッ素系不活性液体（「ガルデン（登録商標）」や「フロリナート（商品名）」など）を使用できる。
【０１３１】
［放熱性］
半導体デバイスを接合して使用した際の、ホットスポットの発生し難さを検証するため、以下の試験を実施した。放熱部材（放熱材料）の金属層が形成された上面のうち、直径φ１０ｍｍの領域に１０Ｊ／ｃｍ２となるように赤外線フラッシュランプを照射した。そして、赤外線カメラにより、金属層における照射面内の各部分が［｛（照射直後の最高温度）＋（室温）｝／２］となる温度まで冷却されるまでの冷却時間を計測した。この際、面内において２０μｍ×２０μｍ以上の大きさで、かつ、冷却時間が面内全体の平均値と比較して２０％以上大きい部分が生じなかった場合を「Ａ」、生じた場合を「Ｂ」として放熱性を評価した。その結果を表７、表８に示す。
【０１３２】
【表７】
0006502950.tif 000008
【０１３３】
【表８】
0006502950.tif 000009
【０１３４】
Ａｇ／ダイヤモンドの複合材料にＡｇ粉末をホットプレス又は焼結して金属層を形成した試料Ｎｏ．１−１〜１−３４はいずれも、金属層における金属結晶粒の平均結晶粒径が３０μｍ以下を満たしている。そして、試料Ｎｏ．１−１〜１−３４はいずれも、非接合面積比が０．５％未満で、３０Ｎ／ｃｍ以上の密着強度を有していることが分かる。また、金属層の表面の粗さＲａが１μｍ以下であり、金属層の表面が平坦であることが分かる。ヒートサイクル耐性及び放熱性の評価結果から、試料Ｎｏ．１−１〜１−３４はいずれも、ヒートサイクル耐性に優れており、十分な放熱性も有している。
【０１３５】
これに対し、Ａｇ箔をホットプレスして金属層を形成した試料Ｎｏ．１−３５は、金属層における金属結晶粒の平均結晶粒径が３０μｍ超である。また、非接合面積比が０．５％以上であり、十分な密着強度を有していない。そして、試料Ｎｏ．１−３５は、ヒートサイクル耐性が劣り、放熱性も劣る。一方、溶浸時に金属マトリクスのＡｇからなる金属層を形成した試料Ｎｏ．１−３６は、金属層における金属結晶粒の平均結晶粒径が３０μｍ超、具体的には２００μｍ超であり、ヒートサイクル耐性が劣る。なお、試料Ｎｏ．１−３６では、多くの金属結晶粒が２００μｍ超と非常に大きく、観察したＳＥＭ像の視野では金属結晶粒が視野内に収まらなかったため、正確な結晶粒径を求めることができなかった。そのため、表８の「結晶粒径」の欄に「＞２００」と示した（表９も同じ）。
【０１３６】
図５及び図６は、試料Ｎｏ．１−２及び試料Ｎｏ．１−３５の放熱部材の上面近傍における断面のＳＥＭ像である。図５及び図６において、図の上部が金属層３０、下部が複合体部２０を示し、図中の複合体部２０における黒い粒子がダイヤモンド粒子（良熱伝導体粒子）である。図５及び図６から、金属粉末を用いて金属層を形成した試料Ｎｏ．１−２（図５参照）では、金属層３０において、金属結晶粒が小さいのに対し、金属箔を用いて金属層を形成した試料Ｎｏ．１−３５（図６参照）では、金属層３０における金属結晶粒が大きいことが分かる。図７は、試料Ｎｏ．１−３６の放熱材料の上面における金属層の断面のＳＥＭ像である。図７に示すように、溶浸時に金属マトリクスと一緒に金属層を形成した場合、金属層において、金属結晶粒が非常に大きいことが分かる。また、試料Ｎｏ．１−３６では、超音波探傷装置による調査の結果、金属層の内部に空隙が存在していることが確認され、金属層内部の空隙の面積比（非接合面積比に相当）が０．１％であった。このことから、溶浸時に金属マトリクスによって金属層を形成した場合、金属層部分に引け巣やガスホールなどの欠陥が発生し易く、金属層に多少の空間が生じ易い傾向があると考えられる。
【０１３７】
ホットプレスで金属層を形成した試料で比較した場合、試料Ｎｏ．１−１〜１−１３の比較結果から、ホットプレスの温度を高くするほど、金属結晶粒の結晶粒径が粗大化する傾向があることが分かる。ホットプレスの温度を低くすることで、金属層における金属結晶粒の粗大化を抑制できることが分かる。試料Ｎｏ．１−２及びＮｏ．１−１４〜１−１６の比較結果から、ホットプレスの加圧時間が長くなると、金属結晶粒の結晶粒径が若干大きくなる傾向がある。試料Ｎｏ．１−２及びＮｏ．１−１７〜１−２１の比較結果から、ホットプレスの圧力を高くすることで、表面粗さを低減できることが分かる。
【０１３８】
焼結で金属層を形成した試料で比較した場合、試料Ｎｏ．１−２２〜１−２９の比較結果から、焼結温度を高くするほど、金属結晶粒の結晶粒径が粗大化する傾向がある。一方、試料Ｎｏ．１−２９及び１−３０〜１−３４の比較結果から、冷間プレスの成型圧力を高くすることで、表面粗さを低減できることが分かる。
【０１３９】
＜試験例５＞
（試料Ｎｏ．２−１〜２−８）
複合材料として、試験例３で説明したＡｌ／ダイヤモンドの複合材料Ｃ１を用意し、金属層を形成する金属粉末として、Ａｌ粒子の平均粒子径が１．５μｍのＡｌ粉末を用意した。そして、複合材料Ｃ１の上面にＡｌ粉末を載せた後、表９に示す条件でホットプレスすることにより、金属層として厚さ１００μｍのＡｌ層を形成し、表９に示す試料Ｎｏ．２−１〜２−８の放熱部材を作製した。
【０１４０】
（試料Ｎｏ．２−９〜２−１４）
複合材料Ｃ１の上面にＡｌ粉末を載せた後、表９に示す条件で焼結することにより、金属層として厚さ１００μｍのＡｌ層を形成し、表９に示す試料Ｎｏ．２−９〜２−１４の放熱部材を作製した。
【０１４１】
（試料Ｎｏ．２−１５）
試料Ｎｏ．２−１５の放熱部材は、複合材料Ｃ１の上面に厚さ１００μｍのＡｌ箔を載せた後、表９に示す条件でホットプレスすることにより、Ａｌ箔からなる金属層を形成した。
【０１４２】
（試料Ｎｏ．２−１６）
試料Ｎｏ．２−１６では、試験例４で説明した試料Ｎｏ．１−３６と同じようにダイヤモンド粒子の多孔質体を用いて、複合材料の製造時に、複合材料の上面に金属マトリクスの金属成分からなる金属層を形成した。このＡｌ／ダイヤモンドは、溶浸時に金属マトリクスのＡｌからなる金属層が形成され、上面が金属層で被覆された状態になっている。
【０１４３】
作製した試料Ｎｏ．２−１〜２−１５の放熱部材、及び試料Ｎｏ．２−１６の放熱材料について、試験例４と同様の評価を行った。その結果を表９に示す。
【０１４４】
【表９】
0006502950.tif 000010
【０１４５】
Ａｌ／ダイヤモンドの複合材料にＡｌ粉末をホットプレス又は焼結して金属層を形成した試料Ｎｏ．２−１〜２−１４はいずれも、金属層における金属結晶粒の平均結晶粒径が３０μｍ以下を満たしている。そして、試料Ｎｏ．２−１〜２−１４はいずれも、非接合面積比が０．５％未満で、３０Ｎ／ｃｍ以上の密着強度を有していることが分かる。また、金属層の表面の粗さＲａが１μｍ以下であり、金属層の表面が平坦であることが分かる。ヒートサイクル耐性及び放熱性の評価結果から、試料Ｎｏ．２−１〜２−１４はいずれも、ヒートサイクル耐性に優れており、十分な放熱性も有している。
【０１４６】
これに対し、Ａｌ箔をホットプレスして金属層を形成した試料Ｎｏ．２−１５は、金属層における金属結晶粒の平均結晶粒径が３０μｍ超である。また、非接合面積比が０．５％以上であり、十分な密着強度を有していない。そして、試料Ｎｏ．２−１５は、ヒートサイクル耐性が劣り、放熱性も劣る。一方、溶浸時に金属マトリクスのＡｌからなる金属層を形成した試料Ｎｏ．２−１６は、金属層における金属結晶粒の平均結晶粒径が２００μｍ超と非常に大きく、ヒートサイクル耐性が劣る。また、試料Ｎｏ．２−１６では、超音波探傷装置による調査の結果、金属層の内部に空隙が存在していることが確認され、金属層内部の空隙の面積比（非接合面積比に相当）が０．１１％であった。
【０１４７】
試験例４と同じように、Ａｌ粉末を用いた場合であっても、ホットプレスで金属層を形成した試料で比較した場合、試料Ｎｏ．２−１〜２−４の比較結果から、ホットプレスの温度を高くするほど、金属結晶粒の結晶粒径が粗大化する傾向があることが分かる。試料Ｎｏ．２−１及びＮｏ．２−５〜２−８の比較結果から、ホットプレスの圧力を高くすることで、表面粗さを低減できることが分かる。
【０１４８】
また、焼結で金属層を形成した試料で比較した場合、試料Ｎｏ．２−９〜２−１０の比較結果から、焼結温度を高くするほど、金属結晶粒の結晶粒径が粗大化する傾向がある。試料Ｎｏ．２−１０及びＮｏ．２−１１〜２−１４の比較結果から、冷間プレスの成型圧力を高くすることで、表面粗さを低減できることが分かる。
【０１４９】
＜試験例６＞
表７及び表８に示す試験例４の試料Ｎｏ．１−１〜１−３５の放熱部材、及び試料Ｎｏ．１−３６の放熱材料、並びに、表９に示す試験例５の試料Ｎｏ．２−１〜２−１５の放熱部材、及び試料Ｎｏ．２−１６の放熱材料について、ヒートサイクル試験を行い、ヒートサイクル耐性の評価の１つであるヒートサイクル試験後の熱伝導率の劣化率（％）を評価した。
【０１５０】
［ヒートサイクル試験後の熱伝導率の劣化率］
ヒートサイクル試験前の放熱部材（放熱材料）の熱伝導率（λ１）をレーザーフラッシュ式熱伝導率測定装置により室温（２５℃）で測定した。放熱部材（放熱材料）に、−４０℃（１０分）、２００℃（１０分）を１サイクルとして、１０００サイクル行うヒートサイクル試験を実施した。ヒートサイクル試験は、液槽冷熱衝撃装置（エスペック株式会社製ＴＳＥ−１１）を用いて行い、試験液には、フッ素系不活性液体（「ガルデン（登録商標）」を使用した。その後、ヒートサイクル試験後の放熱部材（放熱材料）の熱伝導率（λ２）をレーザーフラッシュ式熱伝導率測定装置により室温（２５℃）で測定した。そして、ヒートサイクル試験前後の熱伝導率λ１，λ２から、ヒートサイクル試験後の熱伝導率の劣化率（％）を算出した。その結果を表１０，表１１に示す。
【０１５１】
【表１０】
0006502950.tif 000011
【０１５２】
【表１１】
0006502950.tif 000012
【０１５３】
Ａｇ／ダイヤモンドの複合材料にＡｇ粉末をホットプレス又は焼結して金属層を形成した試料Ｎｏ．１−１〜１−３４、並びに、Ａｌ／ダイヤモンドの複合材料にＡｌ粉末をホットプレス又は焼結して金属層を形成した試料Ｎｏ．２−１〜２−１４はいずれも、ヒートサイクル試験後の熱伝導率の劣化率が５％以下であり、ヒートサイクル試験後も高い熱伝導率を維持していることが分かる。
【０１５４】
これに対し、金属箔をホットプレスして金属層を形成した試料Ｎｏ．１−３５，試料Ｎｏ．２−１５は、ヒートサイクル試験後の熱伝導率の劣化率が１０％以上であり、冷熱による熱伝導率の低下が大きいことが分かる。これは、金属層と複合材料の密着強度が低いため、ヒートサイクルにより生じる熱応力によって微細な界面剥がれが生じ、熱伝導が阻害されたためと考えられる。また、溶浸時に金属マトリクスからなる金属層を形成した試料Ｎｏ．１−３６、試料Ｎｏ．２−１６も、ヒートサイクル試験後の熱伝導率の劣化率が１０％以上であり、冷熱による熱伝導率の低下が大きいことが分かる。これは、金属層における金属結晶粒が粗大であるため、ヒートサイクルによって金属層内にマイクロクラックが生じ、熱伝導が阻害されたためと考えられる。
【０１５５】
［付記］
以上説明した本発明の実施形態に関連して、更に以下の付記を開示する。
【０１５６】
（付記１）
本発明の実施形態に係る放熱部材において、金属層の表面に更に金属めっき層を備えてもよい。金属層は金属で構成されているので、容易に電気めっきが可能である。
【０１５７】
（付記２）
本発明の実施形態に係る放熱部材において、複合体部（複合材料）が反りを有していてもよい。制御された反りを有することで、放熱部材と他の部材（基板や半導体デバイスなど）とを接合した際に両部材の密着性を改善できる。例えば、平板状の放熱部材において、上面及び下面の少なくとも一面が反った形状であることが挙げられる。
【０１５８】
（付記３）
本発明の実施形態に係る放熱部材において、複合体部（複合材料）に金属部材が埋め込まれていてもよい。また、この金属部材に貫通孔が形成されていてもよい。複合体部に金属部材が埋め込まれて一体になっていることで、この金属部材に例えば穴あけ加工などを施して貫通孔を容易に形成できる。このような複合材料は、溶浸前に、鋳型内の所定の位置に金属部材をダイヤモンド粉末などの良熱伝導体の粒子材料と一緒に配置しておくことで製造できる。また、中子を用いて、貫通孔を有する複合材料を製造することも可能である。
【０１５９】
（付記４）
本発明の実施形態に係る放熱部材において、複合体部（複合材料）の形状は平板状だけではなく、３次元複雑形状であってもよい。
【０１６０】
（付記５）
本発明の実施形態に係る放熱部材において、複合体部（複合材料）には、ダイヤモンドなどの良熱伝導体の粒子を８０体積％以上含有してもよい。良熱伝導体粒子（特に、ダイヤモンド粒子）を８０体積％以上含有すると、ＡｌＮなどのセラミックスと略同じ熱膨張率や、極めて高い熱伝導率を実現できる。例えば、金属マトリクスが銀で、良熱伝導体粒子にダイヤモンド粒子を選択したＡｇ／ダイヤモンドの場合、ダイヤモンド粒子を８０体積％以上含有することで、熱伝導率が７００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、熱膨張率が４ｐｐｍ／Ｋ程度の特性を実現することが可能である。８０％以上の体積率を実現するには、良熱伝導体粒子の微粒と粗粒との混合比や粒径、充填方法を最適化する必要がある。
【０１６１】
（付記６）
上述した試験例４において、Ａｇ／ダイヤモンドの複合材料の上面にＡｇ箔をホットプレスして金属層を形成した試料Ｎｏ．１−３５について説明した。この試料において、Ａｇ箔を載せる前に、複合材料の上面にＡｇと合金化した際に融点が下がる金属（例、Ｃｕなど）の粉末や箔を配置しておき、Ａｇ箔を載せてホットプレスすることが挙げられる。これによれば、Ａｇ箔と、前記金属とが合金化することで低融点の相が形成され、ホットプレスの温度によって低融点相が溶融して、複合材料の表面の凹凸を埋めることができ、非接合面積比が小さくなると考えられる。その結果、密着強度を改善できると考えられ、放熱性も向上するものと考えられる。
【０１６２】
（付記７）
Ａｇ／ダイヤモンドの複合材料に対して、金属層を構成する金属粉末には、Ａｇ粉末の他、Ａｇ合金粉末を用いることも可能であり、金属層をＡｇ合金で構成してもよい。
【０１６３】
（付記８）
複合材料の上面に、金属粉末をコールドスプレーにより堆積させて金属層を形成してもよい。
【０１６４】
（付記９）
複合材料において、Ｔｉなどの周期表４族元素を添加した場合は、複合材料の製造後、複合材料を熱処理して金属マトリクスに固溶している添加元素を時効析出させてもよい。金属マトリクス中の添加元素の固溶量を減らすことで、熱伝導率の向上を図ることができる。また、金属粉末から金属層を形成する際の加熱処理（ホットプレスや焼結）によって、金属マトリクスに固溶している添加元素を時効析出させることも可能である。
【０１６５】
（付記１０）
Ａｇ／ダイヤモンドなどの複合材料のサイズは、幅５０ｍｍ以上、長さ５０ｍｍ以上とすることが可能である。
【０１６６】
（付記１１）
溶浸法によってダイヤモンドやＳｉＣの複合材料を製造する際、ダイヤモンドやＳｉＣなどの粉末を焼結してダイヤモンドやＳｉＣなどの粒子同士が連結したスケルトン構造の多孔質体を作製して、このスケルトン構造の多孔質体に対してマトリクス用金属材料を溶浸させてもよい。この際、粒子同士を強固に連結させることによって、熱膨張率を低下させることが可能である。
【産業上の利用可能性】
【０１６７】
本発明の放熱部材は、パーソナルコンピュータやモバイル電子機器などに具備されるＣＰＵ、ＧＰＵ（Ｇｒａｐｈｉｃｓ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  Ｕｎｉｔ）、ＨＥＭＴ（Ｈｉｇｈ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｏｂｉｌｉｔｙ  Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）、チップセット、メモリーチップに利用される半導体素子の放熱部材に利用できる。本発明の放熱部材の製造方法は、複合体部と金属層との密着性が良好で、ヒートサイクル耐性に優れる放熱部材の製造に利用できる。
【符号の説明】
【０１６８】
１０  放熱部材
２０  複合体部（複合材料）
２１  金属マトリクス    ２２  良熱伝導体の粒子
３０  金属層
１００  鋳型
１１０  本体部
１１１  底部    １１２  後側壁部
１１３  右側壁部    １１４  左側壁部
１２０  蓋部（前側壁部）
２１０  マトリクス用金属材料
２２０  良熱伝導体の粒子材料
３００  金属粉末
３０１  金属粒子
【図１】
0006502950.tif 000013
【図２】
0006502950.tif 000014
【図３】
0006502950.tif 000015
【図４】
0006502950.tif 000016
【図５】
0006502950.tif 000017
【図６】
0006502950.tif 000018
【図７】
0006502950.tif 000019