(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、相対密度が８５％以上、９５％以下であって、体積抵抗率が１０×１０１４Ω・ｃｍ以下、誘電正接が１５×１０−４以上、であるＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲット。
【請求項２】
平均結晶粒径が０．３〜３．０μｍである請求項１に記載のＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲット。
【請求項３】
表面粗さＲａが１．０〜２．０μｍである請求項１又は２に記載のＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲット。
【請求項４】
抗折強度が２００ＭＰａ以上である請求項１〜３のいずれか一項に記載のＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲット。
【請求項５】
ＲＦ電源を備えたスパッタリング装置にターゲットを設置して、投入電力：２．５〜３．０Ｗ／ｃｍ２、Ａｒ分圧：０．５Ｐａ、膜厚：５００Å、の条件で成膜したときの成膜レートが４．０Å／秒以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲット。
【請求項６】
ＲＦ電源を備えたスパッタリング装置にターゲットを設置して、投入電力：２．５〜３．０Ｗ／ｃｍ２、Ａｒ分圧：０．５Ｐａ、膜厚：５００Å、の条件で成膜したときのバーンイン時間が２００ｋｗｈ以内であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲット。
【請求項７】
ＲＦ電源を備えたスパッタリング装置にターゲットを設置して、投入電力：２．５〜３．０Ｗ／ｃｍ２、Ａｒ分圧：０．５Ｐａ、膜厚：５００Å、の条件で直径３００ｍｍウェハ上に成膜したとき、ウェハ上に存在する０．１２μｍ超のパーティクル数が１００個未満であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載のＡｌ２Ｏ３スパッタリングンターゲット。
【請求項８】
ＲＦ電源を備えたスパッタリング装置にターゲットを設置して、投入電力：２．５〜３．０Ｗ／ｃｍ２、Ａｒ分圧：０．５Ｐａ、膜厚：５００Å、の条件で直径３００ｍｍウェハ上に成膜したとき、ウェハ面内４９点における膜厚バラツキ（σ）が３０Å以下であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載のＡｌ２Ｏ３スパッタリングンターゲット。
【請求項９】
ＲＦ電源を備えたスパッタリング装置にターゲットを設置して、投入電力：２．５〜３．０Ｗ／ｃｍ２、Ａｒ分圧：０．５Ｐａ、膜厚：５００Å、の条件で直径３００ｍｍウェハ上に成膜したとき、膜に対するドライエッチングのエッチング速度が２０ｎｍ／ｍｉｎ以下であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一項に記載のＡｌ２Ｏ３スパッタリングンターゲット。
【請求項１０】
純度９９．９９ｗｔ％以上のＡｌ２Ｏ３原料粉末をホットプレスして、相対密度６０％以上８５％以下の成形体を作製し、この成形体を常圧焼結することを特徴とするＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１１】
前記常圧焼結を、Ｔ≦ｔ≦Ｔ＋６００℃（Ｔは、ホットプレス時の温度）を満たす温度範囲ｔで行うことを特徴とする請求項１０に記載のＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１２】
前記ホットプレス温度を８００℃〜１４００℃とする請求項１０又は１１に記載のＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１３】
平均粒子径が０．１〜０．３μｍのＡｌ２Ｏ３原料粉末を用いる請求項１０〜１２のいずれか一項に記載のＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１４】
常圧焼結後、得られる焼結体の表面を粗研磨又はブラスト処理で粗化する請求項１０〜１３のいずれか一項に記載のＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、ゲート絶縁膜、マスク、エッチストッパー等、半導体素子の形成に適したＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＮＡＮＤフラッシュメモリは、用途の幅の広さと価格の安さから、大容量化が著しく進み、また、ロジックやＤＲＡＭ等に比べ、微細化や３次元構造化の技術が進歩し、構造が一層複雑化している。ＮＡＮＤフラッシュメモリは、素子機能を有する薄膜や構造形成のための薄膜が積層されており、積層時のエッチストッパーとして、Ａｌ２Ｏ３薄膜を用いることが検討されている。薄膜を形成する方法としては、真空蒸着法やスパッタリング法等の一般的に物理蒸着法と言われている手段により行われるのが普通である。特に操作性や成膜安定性から、マグネトロンスパッタリング法を用いて形成することが多い。【０００３】
スパッタリング法による薄膜の形成は、陰極に設置したターゲットに、アルゴンイオンの正イオンを物理的に衝突させ、その衝突エネルギーでターゲットを構成する材料を放出させて、対面している陰極側の基板にターゲット材料とほぼ同組成の膜を積層することによって行われる。スパッタリング法による成膜は、処理時間や供給電力等を調整することによって、安定した成膜レートでオングストローム単位の薄い膜から数十μｍの厚い膜まで形成できるという特徴を有している。とりわけ、酸化物等は導電性を持たず一般的なＤＣ電源を用いたスパッタリング法ではスパッタが出来ないことから、ＲＦ電源を用いたスパッタリング法を用いることが多い。【０００４】
絶縁体であるＡｌ２Ｏ３等の化合物膜をＲＦスパッタリングする場合、特に問題となるのは成膜レートである。ＤＣスパッタリングに比べて、ＲＦスパッタリングは絶縁体であるターゲット表面に負の電圧を印加させるため、常時、正・負の電圧を交互に印加させている。そのため、ＤＣスパッタのように常時成膜することができず、成膜レートを低下させる原因であった。また、原子同士が金属結合では無く、強固な共有結合であることも、成膜レートを低下させている一因となっている。そして、このような問題は、生産性を低下させる大きな原因となっている。【０００５】
一方、生産性を上げるために、スパッタリングのパワーを上げることが考えられるが、パワーを上げると、スパッタリングターゲットに割れが頻発するという問題が生じた。このような問題に対し、特許文献１には成膜速度向上のためにハイパワーに耐えられる高強度ターゲットであって、平均結晶粒径が５μｍ以上２０μｍ以下、気孔率が０．３％以上、１．５％以下のアルミナ焼結体を用いたスパッタリングターゲットが開示されている。また、その製造方法として、アルミナ原料粉末に加圧成形を施し、この成形体を水素雰囲気中で焼成を行い、アルミナスパッタリングターゲットを製造することが開示されている。【０００６】
特許文献２には、高密度で高品質のアルミナ焼結体を用いたスパッタリングターゲットであって、純度が９９．９９質量％以上であり、相対密度が９８％以上で、平均結晶粒径が５μｍ未満である、ことが開示されている。また、その製造方法として、１２５０〜１３５０℃でのホットプレス焼結を実施して焼結体を得、大気中で１３００〜１７００℃のアニール処理を実施して、ターゲットを製造することが記載されている。
このように従来では、スパッタリングターゲットの割れ防止のために、密度や粒径等を調整して、ターゲットの機械的強度を向上させることが行われていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０００−６４０３４号公報
【特許文献２】国際公開ＷＯ２０１３／０６５３３７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の実施形態は、スパッタパワーを上げなくても、成膜レートを高めることができるＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲット、及びその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明者は鋭意研究を行った結果、成膜レートの向上にはスパッタリングターゲットの電気的特性、特に、体積抵抗率と誘電正接の制御が有効であり、これらの特性を所定の範囲内に制御することで、ＲＦ印加を効率的に行うことが可能となり、成膜レートを向上させることができるとの知見が得られた。【００１０】
本発明の実施形態に係るＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲットは、純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、相対密度が８５％以上、９５％以下であって、体積抵抗率が１０×１０１４Ω・ｃｍ以下、誘電正接が１５×１０−４以上、である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の実施形態によれば、Ａｌ２Ｏ３スパッタリングターゲットにおいて、スパッタパワーを上げることなく、高い成膜レートを実現することができ、生産性を向上できるという、優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明のスパッタリングターゲットにおける測定箇所を示す図である。
【図２】本発明のウェハ上に成膜した膜厚の測定箇所を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の実施形態に係るＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲットは、半導体の素子機能を有する薄膜や構造形成のための薄膜の形成に使用されるものであり、膜特性の低下を抑制するために純度を９９．９９ｗｔ％（４Ｎ）以上とする。ここで純度９９．９９ｗｔ％以上とは、Ａｌ２Ｏ３中に比較的多く含まれる、Ｃａ、Ｆｅ、Ｋ、Ｍｇ、Ｎａを不純物元素として、ＧＤＭＳ分析により、その合計含有量が１００ｗｔｐｐｍ未満であることを意味する。これらの不純物元素は、耐食性等の膜特性を低下させることがあることから、極力低減することが好ましい。
【００１４】
本発明の実施形態は、純度が９９．９９ｗｔ％以上の、Ａｌ２Ｏ３スパッタリングターゲットにおいて、体積抵抗率が１０×１０１４Ω・ｃｍ以下、誘電正接が１５×１０−４以上、とすることが特徴である。スパッタリングターゲットの電気的特性を上記範囲に調整することで、ＲＦ（高周波）スパッタの際、高周波の電圧を効率的に印可することができ、スパッタパワーを上げることなく、成膜レートを高めることができ、製品の生産性を向上させることができる。さらには、パーティクル発生の抑制、膜厚の安定性、バーンイン時間の短縮、にも寄与することができる。
【００１５】
ＲＦスパッタリングでは、ターゲット表面に正イオンを引き寄せるために、該表面に負の電荷を帯電させる必要があるが、ターゲットの体積抵抗率を１０×１０１４Ω・ｃｍ以下とすることで、適度な帯電状態にすることが可能となる。一方で、ＲＦスパッタリングでは、正・負の電圧を交互に印加するため、負の電圧を印加後は、電荷を適度に逃がす必要があるが、一般的なセラミックコンデンサのように損失が少ない、つまり、誘電正接が１．０×１０−４程度と小さい場合には電荷が逃げ難いため、電圧の印可を効率的に行うことが出来ない。そこで、本願発明では、ターゲットの誘電正接を１５×１０−４以上に調整することで電荷を効率的に逃がすことが可能となり、ＲＦスパッタを効果的に行うことができる。なお、体積抵抗率の下限値は１×１０１４Ω・ｃｍ以上、誘電正接の上限値は３６０×１０−４以下、とすることが好ましい。
【００１６】
また、本発明の実施形態に係るＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲットは、相対密度が９５％以下であることを特徴とする。相対密度が９５％以下であると、組織内に空壁がある程度に存在し、その空壁から電荷が逃げやすくなって、上記の誘電正接を達成することが可能となり、ひいては、成膜レートを高めることができる。一方、相対密度が低くすぎると、ターゲットに内包するポアが増加し、ターゲットに割れが発生するおそれがあるため、相対密度８５％以上とすることが好ましい。
相対密度は、相対密度（％）＝寸法密度／理論密度×１００から算出する。寸法密度は、ノギスを用いて試料の寸法を測長し、（試料の重量）／（試料の体積）から算出する。また、Ａｌ２Ｏ３の理論密度は３．９８ｇ／ｃｍ３とする。
【００１７】
また、本発明の実施形態に係るスパッタリングターゲットは、平均結晶粒径を０．３μｍ以上３．０μｍ以下であることを特徴とする。平均結晶粒径を３．０μｍ以下とすることで、膜厚のばらつきを抑制して、膜厚安定性を良好なものにすることができる。一方、ターゲットの平均結晶粒径は、原料粉末の粒径や焼結条件に依存し、後述する製法での可能な平均結晶粒径は０．３μｍ以上である。なお、ターゲットの平均結晶粒径は、原料粉の粒径だけでなく、焼結条件等によっても、変動することから、互いに条件を調整する必要がある。
【００１８】
平均結晶粒径は、ターゲットのスパッタ面に平行な面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により２０００倍の視野を４箇所（図１）について観察し、それぞれの視野において、ＪＩＳ  Ｇ０５５１の切断法による評価方法で結晶粒径を求める。そして、この４視野の平均値を平均結晶粒径とする。なお、スパッタ面とは、スパッタリングプロセスにおいて、アルゴンなどのイオンが衝突してターゲットを構成する粒子が飛び出す、基板に対向する側の面を意味する。
【００１９】
また、本発明の実施形態に係るＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲットは、スパッタ面における表面粗さＲａが１．０μｍ以上、２．０μｍ以下であることを特徴とする。通常、スパッタリングターゲットが製造ラインで使用される場合、ターゲットの特性を安定させるためにプレ・スパッタ（バーンイン）が行われる。このとき、バーンインが完了後の表面粗さＲａは１．０μｍ〜２．０μｍとなることから、予め表面粗さＲａをバーンイン完了後の数値に近づけておくことで、バーンイン時間を短縮することが可能となる。
本発明の表面粗さは、触針式表面粗さ測定（ＪＩＳ  Ｂ０６０１）を用いて、図１に示す４箇所について測定して、それぞれの測定値を平均化した値を用いる。
【００２０】
また、本発明の実施形態に係るＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲットは、抗折強度が２００ＭＰａ以上であることを特徴とする。通常、スパッタリングーゲットの密度が低い場合、ポアの増大により、強度が低下して、スパッタリング中にターゲットに割れや亀裂等が生じることがある。しかし、ターゲットの相対密度が９５％以下であっても、その抗折強度を２００ＭＰａ以上とすることで、スパッタ時においてターゲット割れや亀裂の発生を効果的に防止することができる。
本発明の抗折強度は、３点曲げ（ＪＩＳ  Ｒ１６０１）により図１に示す４箇所について測定し、それぞれの測定値を平均化した値を用いる。
【００２１】
次に、本発明の実施形態に係るＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
純度が９９．９９ｗｔ％以上のＡｌ２Ｏ３粉末を準備する。Ａｌ２Ｏ３粉末の粒子径は平均粒子径０．１〜０．３μｍとすることが好ましい。平均粒子径０．１〜０．３μｍは後段の焼結工程における最適な粒子径であり、この範囲を逸脱すると、ターゲットの相対密度と平均結晶粒径とを上記所望の範囲に制御することが困難となる。
原料粉末の粒子径は、レーザ回折散乱式の粒度分布測定装置を用い、イソプロピルアルコールを分散媒とし、１分間の超音波分散後、測定を実施し、測定したデータのうち、Ｄ５０を平均粒子径とする。
【００２２】
次にホットプレス成形を行う。原料粉を金型に充填した後、真空又は不活性ガス雰囲気中でホットプレスを行って、成形体を作製する。このとき、ホットプレス後の密度が低すぎると、ターゲット（焼結体）の特性は良好であっても、膜厚安定性が低下することがある。一方、ホットプレス後の密度が高すぎると、その後の大気焼結において密度が上がり難くなる。これは、ホットプレスと後述の大気焼結の焼結挙動が異なるために見らえる現象と考えられる。つまり、ホットプレス後に密度が低いと、焼結が進行しておらず、粉同士のネッキングも少ないため、大気焼結中に焼結がさらに進行するが、ホットプレスにおいて十分に密度を上げてしまうと、焼結が進み過ぎてその状態で安定し、その後に大気焼結しても、加熱のみでは焼結が進行し難いと考えらえる。したがって、ホットプレス後の相対密度は６０％以上８５％以下とするのが好ましい。
ホットプレスの温度は、好ましくは８００℃〜１４００℃である。また、成形を容易にするために原料粉末にバインダー等を混ぜ、スプレードライヤーにより造粒を行い、この造粒粉を成形しても良い。
【００２３】
次に、得られた成形体を大気炉で常圧焼結（大気焼結）する。この大気焼結における温度ｔ（℃）は、前工程のホットプレス温度をＴ（℃）としたとき、Ｔ≦ｔ≦Ｔ＋６００（℃）を満たす温度範囲内とする。例えば、ホットプレス温度が１２００℃の場合、焼結の温度範囲は１２００℃以上１８００℃以下となる。焼結の保持時間を、２〜１０時間とすることが好ましい。
この大気焼結の条件は、最終的なスパッタリングターゲットの密度や結晶粒径に大きく影響する。この焼結温度が高い場合には、相対密度が高くなり、また、粒径も大きくなる。一方焼結温度が低い場合には、ターゲットの相対密度が低く、また粒径も小さくなる。このように、ホットプレス後の密度、すなわち、ホットプレスの温度との関係で、この大気焼結の焼結条件を最適化しないと、所望の密度や結晶粒径が得られず、また、結晶の異常粒成長により、粒径のばらつきが顕著化するため、好ましくない。
【００２４】
次に、得られた焼結体を旋盤や平面研削等の機械加工により、所望のサイズ、形状のターゲットに加工する。その後、必要に応じて、焼結体の表面を粗研磨又はブラスト処理で粗化して、表面粗さＲａを１．０μｍ以上、２．０μｍ以下とする。以上により、本発明のＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲットを作製することができる。
【００２５】
後述する実施例、比較例を含め、本発明の評価方法等は、以下の通りである。
（体積抵抗率について）
体積抵抗率は、ターゲットの面内４箇所（図１参照）から試料を採取し、直流三端子法によってスパッタ面に対して水平な面の抵抗率を測定し、それらの平均値から求める。抵抗率の測定には、エーディーシー社製デジタル超高抵抗／微少電流計（型式５４５０）を用いることができる。
具体的には、スクリーン印刷機及び銀ペーストを用いて、試料の上下面に主電極、ガード電極、対極を印刷し、大気中、１００℃、１２時間乾燥して電極を形成し、次に、試料に直流電圧（Ｖ＝１０００Ｖ）を印加し、１分間充電後の電流（Ｉ）を測定して、試料の体積抵抗（Ｒｖ）を求める。そして、試料の厚み（ｔ＝１．２ｍｍ）、電極面積（Ｓ＝１．８５ｃｍ２）をそれぞれ下記式に導入して、体積抵抗率（ρｖ）を算出する。
（式）体積抵抗率：ρｖ＝Ｓ／ｔ×Ｒｖ＝（Ｓ／ｔ）×（Ｖ／Ｉ）
【００２６】
（誘電正接について）
図１のようにターゲットの面内４箇所から試料を採取し、二端子法によってスパッタ面に対して水平な面におけるそれぞれの誘電正接を測定し、その平均値を求める。測定にはキーサイト・テクノロジー社製インピーダンスアナライザーＥ４９９０Ａを用い、自動平衡ブリッジ法によって、誘電正接を求める。試験条件は、周波数１ＭＨｚとし、室温で行った。
【００２７】
（スパッタリング特性の評価方法）
ＲＦ電源を備えたスパッタリング装置にターゲットを設置して、投入電力：２．５〜３．０Ｗ／ｃｍ２、Ａｒ分圧：０．５Ｐａ、膜厚：５００Å、の条件で成膜する。成膜レート（ｄｅｐｏ  ｒａｔｅ）は、（成膜した膜厚）／（成膜に要した時間）から算出する。成膜レートは４．０Å／秒以上であれば、良好なものと判断する。
パーティクル数は、成膜後、直径３００ｍｍのウェハ上に存在する０．１２μｍ超のパーティクルをパーティクルカウンタ（ＫＬＡ  Ｔｅｎｃｏｒ社製ＣＳ９２０）を用いて調べた。パーティクル数が１００個未満であれば、良好なものと判断する。また、バーンイン時間は、成膜レートが３．７Å／秒に到達するまでに要した時間である。バーンイン時間が２００ｋｗｈ以内であれば、良好なものと判断する。
【００２８】
（膜特性の評価方法）
ＲＦ電源を備えたスパッタリング装置にターゲットを設置して、投入電力：２．５〜３．０Ｗ／ｃｍ２、Ａｒ分圧：０．５Ｐａ、膜厚：５００Å、の条件で成膜する。膜厚安定性は、直径３００ｍｍのウェハ上に成膜後、ウェハ面内４９点（図２参照）の膜厚を測定して、その膜厚分布を求め、そのバラツキ（σ）の程度を３段階（◎：σ＜１０Å、〇：１０Å≦σ≦３０Å、△：３０Å＜σ）で評価した。
また、耐エッチング性については、直径３００ｍｍのウェハ上に成膜したＡｌ２Ｏ３膜に対してドライエッチングを行い、深さ方向のエッチング量をＳＥＭにて測定する。そして、算出されるエッチング速度が２０ｎｍ／ｍｉｎ以下であれば、良好なものと判断した。
【実施例】
【００２９】
次に、本願発明の実施例及び比較例について説明する。なお、以下の実施例は、あくまで代表的な例を示しているもので、本願発明はこれらの実施例に制限される必要はなく、明細書に記載される技術思想の範囲で解釈されるべきものである。【００３０】
（実施例１）
純度９９．９９ｗｔ％以上のＡｌ２Ｏ３原料粉を用意し、これを平均粒子径が０．２μｍとなるように粒径調整を行った。次に、この粉末を金型に充填し、真空中でホットプレスを行い、ホットプレス後の焼結体の相対密度が６０％以上となるように、ホットプレスの条件を設定した。次に、この焼結体を大気炉で常圧焼結（大気焼結）を行った。大気焼結の温度は、ホットプレス温度と同じに設定した。以上により得られた焼結体を機械加工や研磨加工して、スパッタリングターゲットを作製した。【００３１】
以上により得られたスパッタリングターゲットは、Ｃａが１ｗｔｐｐｍ、Ｆｅが３ｗｔｐｐｍ、Ｋが４ｗｔｐｐｍ、Ｍｇが２ｗｔｐｐｍ、Ｎａが７ｗｔｐｐｍ、であって、その合計含有量が１００ｗｔｐｐｍ未満であり、体積抵抗率が１．３×１０１４Ωｃｍ、誘電正接が３００×１０−４であり、また、相対密度が８５．１％、表面粗さＲａが１．３μｍ、抗折強度が２５０ＭＰａと、所望の特性を有していた。
また、このスパッタリングターゲットについて、スパッタ特性及び薄膜特性について調べた結果、成膜レートが４．５Å／秒、バーンイン時間が５０ｋｗｈ、パーティクル数が４７個と良好な結果を示し、また、膜厚安定性及び耐エッチング特性も優れた結果であった。以上の結果を表１に示す。【００３２】
【表１】
0006537715.tif 000002
【００３３】
（実施例２−１０）
実施例２−１０では、上述した実施例１の製造方法をベースに、ホットプレス後の焼結体の密度、及び、大気焼結時の温度（ΔＴ）を随時調整して（表１参照）、スパッタリングターゲットを作製した。その結果、表１に示す通り、ターゲットの特性は所望の範囲にあり、また、スパッタ特性及び膜特性のいずれも良好な結果を示していた。  
なお、実施例８は、ホットプレス後の焼結体の密度を５８．７％と低く設定した結果、膜厚安定性が若干低下したものの、成膜レートが良好（４．０Å／ｓｅｃ以上）で、スパッタ後にターゲットに亀裂は見られず、製品として使用可能なものであった。
なお、実施例９は、ターゲットの表面粗さＲａを２．２μｍと比較的粗く設定し、実施例１０は、ターゲットの表面粗さＲａを０．７μｍと比較的滑らかに設定した結果、実施例９では、パーティクル数が若干増加し、実施例１０では、バーンイン時間が若干長くなったが、いずれも成膜レートが良好（４．０Å／ｓｅｃ以上）で、スパッタ後のターゲットに亀裂は見られず、製品として使用可能なものであった。【００３４】
（比較例１）
上述した実施例１の製造方法をベースに、ホットプレス後の焼結体の密度が低くなるように温度を調整し、その後の常圧焼結における温度（ΔＴ）を７００℃に設定して、スパッタリングターゲットを作製した。その結果、表１に示す通り、ターゲットの体積抵抗率、誘電正接、相対密度は、本発明の範囲を逸脱するものであった。
このスパッタリングターゲットのスパッタ特性について調べた結果、成膜レートが３．７Å／ｓｅｃと良好な成膜レートの基準である４．０Å／ｓｅｃよりも遅く、さらに、膜厚安定性も劣るものであった。【００３５】
（比較例２）
純度９９．９９ｗｔ％以上のＡｌ２Ｏ３原料粉を用意し、これを平均粒子径が０．２μｍとなるように粒径調整を行った。次に、この粉末を金型に充填し、真空中でホットプレスを行い、ホットプレス後の焼結体の相対密度が９２．５％となるように、ホットプレスの条件を設定した。なお、大気焼結は行わなかった。次に、得られた焼結体を機械加工や研磨加工して、スパッタリングターゲットを作製した。以上により得られたスパッタリングターゲットは、体積抵抗率が２．７×１０１６Ωｃｍ、誘電正接が１５×１０−４であった。
このスパッタリングターゲットのスパッタ特性について調べた結果、成膜レートが３．０Å／秒と良好な成膜レートの基準である４．０Å／ｓｅｃよりも遅く、また、２００ｋｗｈまでスパッタを実施したが、３．７Å／秒に到達しなかったため、評価はここで終了し、それ以降の評価（パーティクル数、膜厚安定性、耐エッチング性）は行わなかった。【００３６】
（比較例３）
純度９９．９９ｗｔ％以上のＡｌ２Ｏ３原料粉を用意し、これを平均粒子径が０．２μｍとなるように粒径調整を行った。次に、この粉末を成形した後、この成形体を大気炉で常圧焼結（大気焼結）を行った。大気焼結の温度は、１２００℃に設定した。次に得られた焼結体を、機械加工や研磨加工して、スパッタリングターゲットを作製した。
以上により得られたスパッタリングターゲットは、体積抵抗率が８．２×１０１５Ωｃｍ、誘電正接が１２×１０−４であった。
このスパッタリングターゲットのスパッタ特性について調べた結果、成膜レートが３．２Å／秒と良好な成膜レートの基準である４．０Å／ｓｅｃよりも遅く、また、２００ｋｗｈまでスパッタを実施したが、３．７Å／秒には到達しなかったため、評価はここで終了し、それ以降の評価（パーティクル数、膜厚安定性、耐エッチング性）は行わなかった。【００３７】
（比較例４）
上述した実施例１の製造方法をベースに、ホットプレス後の焼結体の密度、及び大気焼結時の温度（ΔＴ）を随時調整して、スパッタリングターゲットを作製した。但し、比較例２では、Ａｌ２Ｏ３原料粉として純度９９．９ｗｔ％以上のものを用いた。その結果表１に示す通り、ターゲットの純度は、本発明の範囲を逸脱するものであり、不純物の存在によって、耐エッチング性の劣るものであった。【００３８】
（比較例５）
上述した実施例１の製造方法をベースに、ホットプレス後の焼結体の密度が高くなるように温度を調整し、その後の大気焼結における温度を７００℃に設定して、スパッタリングターゲットを作製した。その結果、表１に示す通り、ターゲットの相対密度、平均結晶粒径、抗折強度が、本発明の範囲を逸脱するものであり、スパッタ後のターゲットに亀裂が生じていた。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明のＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲットは、ＲＦスパッタリングにおいて、高い成膜レートを実現することができ、生産性を向上することができるという優れた効果を有する。本発明のＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲットを用いることで、良好な特性を有する膜を安定的に形成することができる。本発明のＡｌ２Ｏ３スパッタリングターゲットは、ゲート絶縁膜、マスク、エッチストッパーなどの、半導体素子の形成に有用である。
【図１】
0006537715.tif 000003
【図２】
0006537715.tif 000004