(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄基粉末、マイクロカプセル１、および、前記マイクロカプセル１とは異なるマイクロカプセル２を含有し、
前記マイクロカプセル１が、液状硬化性化合物Ａを内包し、前記マイクロカプセル２が、前記液状硬化性化合物Ａとは異なる液状硬化性化合物Ｂを内包するか、または、前記マイクロカプセル１が、前記液状硬化性化合物Ａを内包し、前記マイクロカプセル２が、硬化剤および硬化促進剤からなる群から選ばれる少なくとも１種を内包し、
マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物の含有量が、前記鉄基粉末１００質量部に対して、０．１０質量部以下であり、マイクロカプセルに内包されていない、前記液状硬化性化合物以外の液状物質を含有していない、粉末冶金用混合粉末。
【請求項２】
鉄基粉末、マイクロカプセル１、および、前記マイクロカプセル１とは異なるマイクロカプセル２を含有し、滴点５０〜１００℃、酸価５〜１５０、加水分解価１５〜１６０および密度０．９５〜１．２０ｇ／ｃｍ3を有するワックスを含有せず、
前記マイクロカプセル１が、液状硬化性化合物Ａを内包し、前記マイクロカプセル２が、前記液状硬化性化合物Ａとは異なる液状硬化性化合物Ｂを内包するか、または、前記マイクロカプセル１が、前記液状硬化性化合物Ａを内包し、前記マイクロカプセル２が、硬化剤および硬化促進剤からなる群から選ばれる少なくとも１種を内包し、
マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物の含有量が、前記鉄基粉末１００質量部に対して、０．１０質量部以下であり、マイクロカプセルに内包されていない、前記液状硬化性化合物以外の液状物質を含有していない、粉末冶金用混合粉末。
【請求項３】
前記マイクロカプセル１および前記マイクロカプセル２の合計含有量が、前記鉄基粉末１００質量部に対して、０．０５〜２質量部である、請求項１または２に記載の粉末冶金用混合粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末冶金用混合粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金は、鉄基粉末等を含む混合粉末を加圧成形して圧粉体を得た後、この圧粉体を焼結させて機械部品などの焼結部品を製造する技術である。
【０００３】
近年、粉末冶金技術の進歩によって、高寸法精度で複雑な形状の焼結部品をニアネット形状に製造できるようになり、各種分野の製品で粉末冶金技術が利用されている。
しかし、焼結部品について、極めて厳しい寸法精度が要求される場合、または、横穴形状、アンダーカット形状、もしくは、その他の高度に複雑な形状が要求される場合には、焼結後の後加工（切削加工など）が必要となることがある。
ところが、焼結部品は、後加工するには強度が高く、また、空孔含有比率が高いことから、切削抵抗および摩擦熱が大きくなり、切削工具の表面温度が上がりやすくなる。そのため、切削工具が損耗しやすくなって短寿命となり、その結果、切削加工費が増大して、焼結部品の製造コストの上昇を招くという問題が生じる。
【０００４】
そこで、上記問題の解決策として、焼結前の圧粉体に切削加工を行ってから焼結を行なう、いわゆるグリーン加工が関心を集めている。
しかし、一般的に焼結前の圧粉体は脆く、加工性が不十分である場合が多い。すなわち、焼結前の圧粉体は、グリーン加工する際の治具への装着時または切削加工時にかかる応力に耐えられず、損傷しやすい。このため、グリーン加工に耐え得るよう、圧粉体の高強度化が望まれている。
圧粉体を高強度化する観点から、例えば、特許文献１には、「熱硬化性樹脂粉末」を含有する粉末冶金用混合粉末が開示されており、これを原料として得られる圧粉体については、「焼結前においても適度な密度と強度を有するために切削加工が可能」とされている（特許文献１の段落［００１５］）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−１２４７７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述したように、グリーン加工の観点から、粉末冶金用混合粉末を加圧成形して得られる圧粉体には、焼結前の加工性が優れる（損傷を抑制しながら切削加工等の加工ができる）ことが要求される。
【０００７】
ところで、粉末冶金用混合粉末において、例えば、貯蔵ホッパーからの排出時や金型への充填時などの移送時における粉末冶金用混合粉末の流動性は、生産スピードや充填性に影響を与える重要な特性の一つである。このため、製品品質の向上や製造コスト低減などを実現するためには、粉末冶金用混合粉末が良好な流動性を有することが要求される。
そこで、本発明者らが、特許文献１に記載の粉末冶金用混合粉末について検討したところ、流動性が不十分な場合があることが分かった。
【０００８】
本発明は、以上の点を鑑みてなされたものであり、流動性が良好であり、かつ、圧粉体にしたときに焼結前の加工性が優れる粉末冶金用混合粉末を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、鋭意検討した結果、下記構成により上記目的が達成されることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、以下の［１］〜［２］を提供する。
［１］鉄基粉末、マイクロカプセル１、および、上記マイクロカプセル１とは異なるマイクロカプセル２を含有し、上記マイクロカプセル１が、液状硬化性化合物Ａを内包し、上記マイクロカプセル２が、上記液状硬化性化合物Ａとは異なる液状硬化性化合物Ｂを内包するか、または、上記マイクロカプセル１が、上記液状硬化性化合物Ａを内包し、上記マイクロカプセル２が、硬化剤および硬化促進剤からなる群から選ばれる少なくとも１種を内包し、マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物の含有量が、上記鉄基粉末１００質量部に対して、０．１０質量部以下である、粉末冶金用混合粉末。
［２］上記マイクロカプセル１および上記マイクロカプセル２の合計含有量が、上記鉄基粉末１００質量部に対して、０．０５〜２質量部である、上記［１］に記載の粉末冶金用混合粉末。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、流動性が良好であり、かつ、圧粉体にしたときに焼結前の加工性が優れる粉末冶金用混合粉末を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
［粉末冶金用混合粉末］
本発明の粉末冶金用混合粉末（以下、単に「本発明の混合粉末」ともいう）は、鉄基粉末、マイクロカプセル１、および、上記マイクロカプセル１とは異なるマイクロカプセル２を含有し、上記マイクロカプセル１が、液状硬化性化合物Ａを内包し、上記マイクロカプセル２が、上記液状硬化性化合物Ａとは異なる液状硬化性化合物Ｂを内包するか、または、上記マイクロカプセル１が、上記液状硬化性化合物Ａを内包し、上記マイクロカプセル２が、硬化剤および硬化促進剤からなる群から選ばれる少なくとも１種を内包し、マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物の含有量が、上記鉄基粉末１００質量部に対して、０．１０質量部以下である、粉末冶金用混合粉末である。
【００１２】
本発明の混合粉末は、流動性が良好であり、かつ、圧粉体にしたときに焼結前の加工性が優れる。この理由は、以下のように推測される。
まず、本発明の混合粉末を加圧成形して圧粉体を得る際に、マイクロカプセルから液状硬化性化合物が染み出して、鉄基粉末の粒子間に行き渡り、鉄基粉末の粒子どうしが接着される。このため、本発明の混合粉末を加圧成形して得られる圧粉体は、焼結前であっても高強度化され、損傷を抑制しながら切削加工等の加工を行なうことができる（加工性が優れる）と考えられる。
また、本発明の混合粉末は、加圧成形する前の状態では、液状硬化性化合物はマイクロカプセルに内包されており、かつ、マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物も実質的に含有していないため、鉄基粉末の粒子どうしが接着されることがなく、流動性に優れると考えられる。
これに対して、硬化性樹脂粉末を含有する粉末冶金用混合粉末（例えば、特許文献１を参照）は、圧粉体にしたときの焼結前の加工性は比較的良好であると考えられるが、加圧成形前においても接着性能が発揮され得るために流動性が劣ると考えられる。
【００１３】
次に、本発明の混合粉末が含有する各成分について説明する。
【００１４】
〔鉄基粉末〕
鉄基粉末としては、例えば、純鉄粉、合金鋼粉などが挙げられる。
純鉄粉の具体例としては、アトマイズ鉄粉（atomized iron powder）、還元鉄粉（reduced iron powder）などが挙げられる。
合金鋼粉の具体例としては、部分拡散合金化鋼粉、完全合金化鋼粉（合金成分が溶製時より含まれているもの）、完全合金化鋼粉に合金成分を部分拡散させたハイブリッド鋼粉などが挙げられる。合金鋼粉における合金成分としては、例えば、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｎｂ等が挙げられ、特に、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｕ等は拡散接合によっても添加できる。合金成分の含有量は、鉄基粉末である前提（Ｆｅ：５０質量％以上）を満たせば、特に限定されない。
なお、鉄基粉末中には、例えば合計３質量％程度以下の不純物が含まれていてもよい。代表的な不純物の含有量は、質量％で、Ｃ：０．０５％以下、Ｓｉ：０．１０％以下、Ｍｎ（合金元素として添加しない場合）：０．５０％以下、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｏ：０．３０％以下、Ｎ：０．１％以下である。
鉄基粉末の平均粒径は、粉末冶金に用いられる通常の範囲として、７０〜１００μｍにすることが好ましい。なお、鉄基粉末の粒径は、特に断りがない限り、ＪＩＳ Ｚ ２５１０：２００４に準拠した乾式ふるい分けによる測定値とする。
【００１５】
〔マイクロカプセル〕
マイクロカプセルは、膜物質からなるカプセル壁の内部に、内包剤（芯物質）を内包する。
本発明の混合粉末は、マイクロカプセル１と、このマイクロカプセル１とは異なるマイクロカプセル２とを含有する。
そして、本発明においては、マイクロカプセル１が、液状硬化性化合物Ａを内包し、マイクロカプセル２が、液状硬化性化合物Ａとは異なる液状硬化性化合物Ｂを内包するか、または、マイクロカプセル１が、液状硬化性化合物Ａを内包し、マイクロカプセル２が、硬化剤および硬化促進剤からなる群から選ばれる少なくとも１種を内包する。
すなわち、本発明においては、液状硬化性化合物ＡおよびＢがマイクロカプセル化されているため、本発明の混合粉末を加圧成形する前の状態では、鉄基粉末の粒子どうしが接着されることがなく、流動性に優れる。
以下では、便宜的に、マイクロカプセル１および２をまとめて単に「マイクロカプセル」と呼ぶ場合がある。また、液状硬化性化合物ＡおよびＢをまとめて単に「液状硬化性化合物」と呼ぶ場合がある。
【００１６】
なお、本明細書において、「液状」とは、常温（２５℃）で液体であることを意味する。同様に、「粉末状」とは、常温で固体であることを意味する。
【００１７】
液状硬化性化合物などをマイクロカプセル化する方法としては、特に限定されず、従来公知の方法を使用でき、例えば、Ｓ／Ｏマイクロカプセル法、相分離法、界面重合法、ｉｎ−ｓｉｔｕ重合法、スプレードライ法などが挙げられるが、これらの方法に限定されない。
なお、ｉｎ−ｓｉｔｕ重合法は、内包剤となる芯物質の分散溶液中に、カプセル壁となる膜物質を溶解し、界面で重合反応を起こすことにより、マイクロカプセルを調製する方法であり、具体的には、例えば、特開２００５−２３０６８７号公報の段落［００３４］〜［００３９］に記載された方法が挙げられるが、この方法に限定されない。
【００１８】
また、マイクロカプセルのカプセル壁の材質（カプセル壁材）としては、特に限定されず、従来公知の樹脂が使用でき、例えば、尿素樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、ポリエステル樹脂、スチレンアクリル樹脂などが挙げられるが、これらの樹脂に限定されない。
マイクロカプセルにおいて、内包剤とカプセル壁との質量比（内包剤／カプセル壁）は、特に限定されないが、例えば、９９／１〜５０／５０であり、９５／５〜７０／３０が好ましい。
【００１９】
なお、粉末冶金用混合粉末は、加圧成形後における抜出し性を良好にするため、通常、潤滑剤（離型剤）が配合されることが多いが、本発明の混合粉末においては、マイクロカプセルを含有することで、抜出し性を良好にできる。もっとも、本発明の混合粉末に潤滑剤を配合することは排除されない。
【００２０】
上述したように、本発明においては、マイクロカプセル１が、液状硬化性化合物Ａを内包し、マイクロカプセル２が、液状硬化性化合物Ａとは異なる液状硬化性化合物Ｂを内包するか、または、マイクロカプセル１が、液状硬化性化合物Ａを内包し、マイクロカプセル２が、硬化剤および硬化促進剤からなる群から選ばれる少なくとも１種を内包する。
本発明の混合粉末を加圧成形して圧粉体を得る際に、マイクロカプセル１および２から内包剤が染み出して、鉄基粉末の粒子どうしを接着する。
マイクロカプセル１および２の内包剤である液状硬化性化合物ＡおよびＢ、硬化剤ならびに硬化促進剤としては、特に限定されず、接着剤等として従来公知の液状硬化性化合物、硬化剤および硬化促進剤を適宜使用できる。
【００２１】
なお、マイクロカプセル１および２は、上記必須成分を内包していれば、更に、その他の成分を内包していてもよい。
以下に、マイクロカプセル１および２の内包剤の例を記載する。以下の例示では、便宜的に、液状硬化性化合物Ａの硬化剤を「硬化剤Ａ」と表記し、液状硬化性化合物Ａの硬化促進剤を「硬化促進剤Ａ」と表記する。液状硬化性化合物Ｂの硬化剤および硬化促進剤についても同様に表記する。
【００２２】
マイクロカプセル１の内包剤としては、例えば、１）液状硬化性化合物Ａ、２）液状硬化性化合物Ａおよび硬化剤Ａ、３）液状硬化性化合物Ａおよび硬化剤Ｂ、４）液状硬化性化合物Ａ、硬化剤Ａおよび硬化剤Ｂ、５）液状硬化性化合物Ａ、硬化促進剤Ａおよび硬化促進剤Ｂ、などが挙げられる。
なお、上記３）〜５）は、マイクロカプセル２が液状硬化性化合物Ｂを内包する場合の例である。
【００２３】
このとき、マイクロカプセル２の内包剤としては、例えば、ｉ）液状硬化性化合物Ｂ、ii）液状硬化性化合物Ｂ、硬化促進剤Ａおよび硬化促進剤Ｂ、iii）硬化剤Ａ、iv）硬化剤Ａおよび硬化促進剤Ａ、ｖ）硬化促進剤Ａ、vi）液状硬化性化合物Ａおよび硬化促進剤Ａ、などが挙げられる。
【００２４】
なお、上記例において、硬化剤Ａおよび硬化剤Ｂは同一であってもよく、硬化促進剤Ａおよび硬化促進剤Ｂも、同一であってよい。
【００２５】
このような内包剤としては、例えば、ウレタン系、エポキシ系、（メタ）アクリル系、変成シリコーン系（エポキシ・変成シリコーン系、アクリル・変成シリコーン系などを含む）などの内包剤が挙げられるが、これらに限定されるものではない。ここで、「（メタ）アクリル」は「アクリルおよび／またはメタクリル」を意味する。
【００２６】
ウレタン系の場合、例えば、液状硬化性化合物Ａとしてポリオールをマイクロカプセル１に内包させ、液状硬化性化合物Ｂとしてウレタンプレポリマーまたは硬化剤としてポリイソシアネートをマイクロカプセル２に内包させる。このとき、一例として、マイクロカプセル２に内包させる硬化剤の含有量は、マイクロカプセル１に内包させる液状硬化性化合物Ａとマイクロカプセル２に内包させる液状硬化性化合物Ｂとの合計量を１００質量部としたとき、３〜２０質量部程度であることが好ましい。
【００２７】
エポキシ系の場合、例えば、液状硬化性化合物Ａとしてエポキシ樹脂プレポリマーをマイクロカプセル１に内包させ、硬化剤として脂肪酸ポリアミンおよび硬化促進剤として第三級アミンをマイクロカプセル２に内包させる。このとき、内包剤の質量比（エポキシ樹脂プレポリマー：硬化剤：硬化促進剤）は、５０〜９０：５〜４０：０．１〜２０が好ましい。また、マイクロカプセルの質量比（マイクロカプセル１／マイクロカプセル２）は、５０／５０〜９９．９／０．１が好ましい。
【００２８】
（メタ）アクリル系の場合、例えば、液状硬化性化合物Ａとして（メタ）アクリルモノマー９０〜９９．９質量％および硬化剤として有機過酸化物０．１〜１０質量％をマイクロカプセル１に内包させ、硬化促進剤として第三級アミンをマイクロカプセル２に内包させる。このとき、マイクロカプセルの質量比（マイクロカプセル１／マイクロカプセル２）は、９０／１０〜９９．９／０．１が好ましい。
【００２９】
また、（メタ）アクリル系の場合、他には、例えば、液状硬化性化合物Ａとして（メタ）アクリルモノマー９０〜９９．９質量％および硬化剤として有機過酸化物０．１〜１０質量％をマイクロカプセル１に内包させ、液状硬化性化合物Ｂとして（メタ）アクリルモノマー９０〜９９．９５質量％および（メタ）アクリルモノマーの還元剤として可溶性バナジウム化合物０．０５〜１０質量％をマイクロカプセル２に内包させる。（メタ）アクリルモノマーは、液状硬化性化合物ＡとＢとで同じであってもよい。このとき、マイクロカプセルの質量比（マイクロカプセル１／マイクロカプセル２）は、５０／５０〜９９．９／０．１が好ましい。
【００３０】
更に、（メタ）アクリル系の場合、例えば、液状硬化性化合物Ａとして（メタ）アクリルモノマー９０〜９９．９質量％および硬化剤として有機過酸化物０．１〜１０質量％をマイクロカプセル１に内包させ、液状硬化性化合物Ｂとして（メタ）アクリルモノマー９０〜９９．９質量％および硬化促進剤として第三級アミン０．１〜１０質量％をマイクロカプセル２に内包させる。（メタ）アクリルモノマーは、液状硬化性化合物ＡとＢとで同じであってもよい。このとき、マイクロカプセルの質量比（マイクロカプセル１／マイクロカプセル２）は、５０／５０〜９９．９／０．１が好ましい。
【００３１】
ここで、（メタ）アクリルモノマーとしては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、オクチル（メタ）アクリレート、ドデシル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、ベヘニル（メタ）アクリレートなどのアルキル（メタ）アクリレート類；２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、４−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレートなどのヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート類；グリシジル（メタ）アクリレート、グリシジルアルキル（メタ）アクリレートなどのグリシジル（メタ）アクリレート類；アルコキシアルキル（メタ）アクリレート類；アリル（メタ）アクリレート、アリルアルキル（メタ）アクリレートなどのアリルアルキル（メタ）アクリレート類；モノエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、テトラエチレングリコールジ（メタ）アクリレートなどの多官能性（メタ）アクリレート類；等が挙げられるが、これらに限定されない。
また、第三級アミンとしては、例えば、キノリン、メチルキノリン、キナルジン、キノキサリン、フェナジンなどの複素環第三級アミン；Ｎ，Ｎ−ジメチル−アニシジン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリン，Ｎ，Ｎ−ジメチル−ｐ−トルイジンなどの芳香族第三級アミン類；等が挙げられるが、これらに限定されない。
また、有機過酸化物としては、例えば、クメンハイドロパーオキサイド、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、ｐ−メタンハイドロパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、シクロヘキサンパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイドなどのハイドロパーオキサイド；ケトンパーオキサイド類；ジアリルパーオキサイド類；パーオキシエステル類；等が挙げられるが、これらに限定されない。
【００３２】
変成シリコーン樹脂系の場合、例えば、液状硬化性化合物Ａとして変成シリコーン樹脂９０〜９９質量％および硬化剤として脂肪酸ポリアミン１〜１０質量％をマイクロカプセル１に内包させ、液状硬化性化合物Ｂとしてエポキシ樹脂９０〜９９．９質量％および硬化促進剤として有機錫０．１〜１０質量％をマイクロカプセル２に内包させる。このとき、マイクロカプセルの質量比（マイクロカプセル１／マイクロカプセル２）は、５０／５０〜９９．９／０．１が好ましい。
【００３３】
上述した液状硬化性化合物の分子量（重量平均分子量、数平均分子量を含む）は、液状であれば特に限定されず、適宜設定される。
【００３４】
〈マイクロカプセルの平均粒径〉
マイクロカプセル１および２の平均粒径は、大きすぎると本発明の混合粉末の密度が低下して目的の強度が得られにくくなる場合があり、小さすぎると流動性が不十分となる場合があることから、５〜１００μｍが好ましく、２０〜９０μｍがより好ましく、３０〜８０μｍが更に好ましい。マイクロカプセルの平均粒径がこの範囲であれば、本発明の混合粉末は、流動性がより良好となり、圧粉体にしたときの焼結前の加工性がより優れる。
なお、マイクロカプセルの平均粒径は、レーザー回折／散乱式粒度分布計を用いて測定することができ、体積平均粒子径をいう。
【００３５】
〈マイクロカプセルの含有量〉
本発明の混合粉末におけるマイクロカプセル１および２の合計含有量は、少なすぎると加圧成形時に内包剤が十分に染み出さず、十分な強度が得られにくい場合があり、多すぎると鉄基粉末の粒子どうしのネッキングを阻害して強度が低下する場合があり得ることから、鉄基粉末１００質量部に対して、０．０５〜２質量部が好ましく、０．０８〜１．５質量部がより好ましく、０．１０〜１．０質量部が更に好ましい。
【００３６】
〔その他の添加剤〕
本発明の混合粉末は、必要に応じて、その他の添加剤を任意で含有することができる。
例えば、本発明の混合粉末は、マイクロカプセルに内包されていない、硬化剤、硬化促進剤、可塑剤、およびカップリング剤からなる群から選ばれる少なくとも１種を含有できる。これらは、液状であっても粉末状であってもよい。
また、添加剤として潤滑剤を含有してもよく、その具体例としては、金属石鹸（ステアリン酸亜鉛など）、アミドワックス、ポリアミド、ポリエチレン、酸化ポリエチレン等が挙げられる。
【００３７】
〔マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物〕
本発明の混合粉末は、マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物の含有量が、鉄基粉末１００質量部に対して、０．１０質量部以下であり、０．０１質量部以下が好ましく、マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物を実質的に含有しない態様が更に好ましい。
これにより、本発明の混合粉末を加圧成形する前の状態では、鉄基粉末の粒子どうしが接着されることがなく、流動性に優れる。
なお、マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物としては、例えば、マイクロカプセルの内包剤である液状硬化性化合物として説明したものが挙げられる。
本発明においては、マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物を粉末冶金用混合粉末に添加しない態様を、「マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物を実質的に含有しない態様」とする。
【００３８】
〔粉末冶金用混合粉末の製造方法および使用方法〕
本発明の混合粉末は、上述した必須成分および任意成分を、例えば従来公知の混合機を用いて、適宜混合することにより得られる。
このようにして得られた本発明の混合粉末は、粉末冶金の原料として使用できる。すなわち、本発明の混合粉末を、一般的な方法によって、加圧成形して圧粉体（圧粉成形体）とし、次いで、この圧粉体を例えば１０００〜１３００℃で焼結させることで、機械部品などの焼結部品を製造できる。
【００３９】
このとき、本発明の混合粉末は、加圧成形するに際して、貯蔵ホッパーからの排出時や金型への充填時などの移送時における流動性が優れるため、生産スピードや充填性が良好となり、製品品質の向上や製造コスト低減などが期待できる。
また、本発明の混合粉末を加圧成形して得られた圧粉体は、高強度化されており、焼結前であっても、損傷を抑制しつつ切削加工等の加工（グリーン加工）を行なうことができる。
【００４０】
〔加熱硬化処理〕
例えば、（メタ）アクリル系、および、エポキシ系などの内包剤を使用した場合には、加圧成形して得られた圧粉体に対して、焼結前に、内包剤における液状硬化性化合物を硬化させるための加熱硬化処理を行ってもよい。液状硬化性化合物を硬化させることによって、圧粉体の強度を更に向上させることができる。
加熱硬化処理の条件は、使用する液状硬化性化合物（熱硬化性化合物）の種類に応じて決定すればよい。例えば、加熱硬化処理における加熱温度は、一般的には、８０〜２００℃である。また、加熱硬化処理における加熱時間は、例えば、１０分間から１時間であり、１５〜３０分間が好ましい。
【実施例】
【００４１】
以下に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。ただし、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４２】
＜実施例１および５＞
純鉄粉（ＪＦＥスチール社製 アトマイズ鉄粉３０１Ａ）に銅粉：２質量％および黒鉛粉：０．８質量％を添加した鉄基粉末を準備し、この鉄基粉末１００質量部に対して、液状硬化性化合物Ａとして（メタ）アクリルモノマー９０質量％と硬化剤として有機過酸化物１０質量％とを内包するマイクロカプセル１（詳細は後述）と、液状硬化性化合物Ｂとして（メタ）アクリルモノマー９０質量％と硬化促進剤として第三級アミン１０質量％とを内包するマイクロカプセル２（詳細は後述）とを、１：１の割合（質量比）で、０．５質量部添加し、Ｖ型ブレンダで１５分間混合して、粉末冶金用混合粉末を得た。
なお、実施例１と実施例５との違いは、後述するように、圧粉体に対する加熱硬化処理の有無の違いである。
【００４３】
・マイクロカプセル１…平均粒径：６０μｍ、カプセル壁：尿素樹脂、（メタ）アクリルモノマー：メタクリル酸メチルモノマー、有機過酸化物：過酸化ベンゾイル、質量比（内包剤／カプセル壁）：８０／２０
・マイクロカプセル２…平均粒径：６０μｍ、カプセル壁：尿素樹脂、（メタ）アクリルモノマー：メタクリル酸メチルモノマー、第三級アミン：Ｎ，Ｎ−ジメチル−ｐ−トルイジン、質量比（内包剤／カプセル壁）：８０／２０
【００４４】
なお、上記マイクロカプセル１および２は、いずれも、内包剤となる芯物質の分散溶液中に、カプセル壁となる膜物質を溶解し、界面で重合反応を起こすことにより、マイクロカプセルを調製する、ｉｎ−ｓｉｔｕ重合法により作製した。
ｉｎ−ｓｉｔｕ重合法は、上述したように、例えば、特開２００５−２３０６８７号公報の段落［００３４］〜［００３９］に記載された方法が例として挙げられるが、マイクロカプセルの製造方法は、特に限定されず、ｉｎ−ｓｉｔｕ重合法以外にも、通常使用される方法が適用できた。
【００４５】
＜実施例２＞
鉄基粉末１００質量部に対して、マイクロカプセル１とマイクロカプセル２とを、１：１の割合（質量比）で、０．７質量部添加した以外は、実施例１と同様にして、粉末冶金用混合粉末を得た。
【００４６】
＜実施例３＞
鉄基粉末１００質量部に対して、マイクロカプセル１とマイクロカプセル２とを、１：１の割合（質量比）で、０．９質量部添加した以外は、実施例１と同様にして、粉末冶金用混合粉末を得た。
【００４７】
＜実施例４＞
鉄基粉末１００質量部に対して、マイクロカプセル１とマイクロカプセル２とを、１：１の割合（質量比）で、１．０質量部添加した以外は、実施例１と同様にして、粉末冶金用混合粉末を得た。
【００４８】
＜標準例１＞
実施例１で準備した鉄基粉末（ＪＦＥスチール社製 アトマイズ鉄粉３０１Ａに、銅粉：２質量％および黒鉛粉：０．８質量％を添加した鉄基粉末）１００質量部に対して、ステアリン酸亜鉛を１質量部添加し、混合して、粉末冶金用混合粉末を得た。
【００４９】
＜標準例２＞
実施例１で準備した鉄基粉末（ＪＦＥスチール社製 アトマイズ鉄粉３０１Ａに、銅粉：２質量％および黒鉛粉：０．８質量％を添加した鉄基粉末）のみを、標準例２の粉末冶金用混合粉末とした。
【００５０】
＜比較例１＞
マイクロカプセル１および２に代えて、クリア粉体塗料（商品名：コナックＮｏ．４６００、日本油脂ＢＡＳＦコーティング社製、グリシジル基を側鎖に有するアクリル樹脂を二塩基酸で架橋したもの）を、鉄基粉末１００質量部に対して０．７５質量部添加し、かつ、ステアリン酸亜鉛を鉄基粉末１００質量部に対して０．３質量部添加した以外は、実施例１と同様にして、粉末冶金用混合粉末を得た。
【００５１】
＜比較例２＞
実施例１で準備した鉄基粉末１００質量部に対して、液状のエポキシ樹脂プレポリマーを内包するマイクロカプセル（詳細は後述）と、粉末状の硬化剤である芳香族アミン（メタフェニレンジアミン）とを、４：１の割合（質量比）で０．５質量部添加し、Ｖ型ブレンダで１５分間混合して、粉末冶金用混合粉末を得た。
そして、得られた粉末冶金用混合粉末に、液状エポキシ樹脂（商品名：エピコート８２８、油化シェルエポキシ社製）を、鉄基粉末１００質量部に対して０．２０質量部添加し混合したものを、比較例２の粉末冶金用混合粉末とした。
・マイクロカプセル…平均粒径：６０μｍ、カプセル壁：尿素樹脂、液状のエポキシ樹脂プレポリマー：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、質量比（内包剤／カプセル壁）：８０／２０
なお、上記マイクロカプセルは、内包剤となる芯物質の分散溶液中に、カプセル壁となる膜物質を溶解し、界面で重合反応を起すことで、マイクロカプセルを調製する、ｉｎ−ｓｉｔｕ重合法により作製した。より詳細には、特許第５２３９７８６号公報の段落［０１４４］に記載された方法に準拠して、マイクロカプセルを作製した。
【００５２】
＜評価＞
得られた粉末冶金用混合粉末を用いて、以下の評価を行なった。結果を下記表１に示す。なお、評価を行なわなかった場合には、下記表１に「−」を記載した。
【００５３】
（流動度）
流動度は、金型充填時の粉末の流動性を示す指標である。
得られた粉末冶金用混合粉末：５０ｇを、オリフィス径：２．５ｍｍの容器に充填し、充填してから排出するまでの時間を測定して、流動度（単位：ｓｅｃ／５０ｇ）を求めた。なお、その他の測定条件は、ＪＩＳＺ２５０２：２０１２に準拠した。流動度の値が小さいほど流動性に優れるものとして評価できる。
【００５４】
（密度および抜出し力）
得られた粉末冶金用混合粉末を、下記のように成形した際に、その密度（単位：ｇ／ｃｍ3）および抜出し力（単位：ＭＰａ）を測定した。抜出し力の値が低いほど抜出し性に優れるものとして評価できる。
【００５５】
（抗折強度）
圧粉体の抗折強度は、ドリル加工時に発生する割れに対する数値的指標である。
得られた粉末冶金用混合粉末について、日本粉末冶金工業会規格ＪＰＭＡ Ｐ１０−１９９２に準拠して、６９０ＭＰａの成形圧力で成形した圧粉体の抗折強度（単位：ＭＰａ）を求めた。抗折強度の値が大きいほど、圧粉体が高強度化されており、焼結前の圧粉体の加工性に優れるものとして評価できる。
【００５６】
なお、実施例５においては、圧粉体の抗折強度を求める前に、圧粉体に対して、１２０℃で３０分間の加熱硬化処理を行った。
実施例５以外の例では、抗折強度を求める前に圧粉体に対して加熱硬化処理を行わなかった。この場合、下記表１の加熱硬化処理条件の欄に「−」を記載した。
【００５７】
【表１】
0006477650.tif 000002
【００５８】
上記表１に示す結果から明らかなように、まず、実施例１〜４と比較例１とを対比すると、液状硬化性化合物を内包するマイクロカプセルを配合した実施例１〜４の粉末冶金用混合粉末は、硬化性樹脂粉末を配合した比較例１の粉末冶金用混合粉末と比べて、流動度の値が小さく、流動性が良好であった。加えて、実施例１〜４は、比較例１よりも抗折強度の値が大きく、焼結前の圧粉体の加工性は、比較例１と同等以上に良好であることが示された。
【００５９】
また、マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物を配合した比較例２は、上述した条件で流動度を求めようとしても、粉末冶金用混合粉末が流れず（容器から排出されず）、流動性が著しく劣ることが分かった。
【００６０】
また、実施例１〜４は、潤滑剤（ステアリン酸）を配合しなかったにもかかわらず、潤滑剤（ステアリン酸）を配合した標準例１と比べて、抜出し力の値はやや大きい程度であり、抜出し性が良好であった。これは、マイクロカプセルを含有することで、抜出し性が良好になったものと考えられる。
【００６１】
なお、鉄基粉末１００質量部に対するマイクロカプセルの添加量が０．５質量部である実施例１、および、同添加量が０．７質量部である実施例２は、鉄基粉末のみである標準例２と比べて、流動度の値が小さく、流動性が良好であった。これは、マイクロカプセルを含有することで、流動性が良化したためと考えられる。
【００６２】
実施例５は、実施例１と同様に、流動度の値が小さく流動性が良好であり、かつ、抗折強度の値が大きく焼結前の圧粉体の加工性が良好であった。
実施例１と実施例５とを対比すると、圧粉体に対して加熱硬化処理を行わなかった実施例１よりも、圧粉体に対して加熱硬化処理を行った実施例５の方が、抗折強度の値がより大きかった。