(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｌを含むＦｅ基合金の粒子を用いた磁心であって、
ＣｕのＫα特性Ｘ線を用いて測定された前記磁心のＸ線回折スペクトルにおける、２θ＝３３．２°付近に表れるコランダム構造を有するＦｅ酸化物の回折ピークのピーク強度Ｐ１と、２θ＝４４．７°付近に表れるｂｃｃ構造を有する前記Ｆｅ基合金の回折ピークのピーク強度Ｐ２とのピーク強度比（Ｐ１／Ｐ２）が０．０１０以下（０を含まず）であって、２θ＝２０°〜４０°の範囲内でＦｅ３Ａｌ規則構造の超格子ピーク強度がノイズレベル以下である磁心。
【請求項２】
請求項１に記載の磁心であって、
磁心損失（３０ｍＴ、３００ｋＨｚ、２５℃）が４３０ｋＷ／ｍ３以下で、磁心損失（１０ｍＴ、５ＭＨｚ、２５℃）が１１００ｋＷ／ｍ３以下で、初透磁率が４５以上である磁心。
【請求項３】
請求項１または２に記載の磁心であって、
前記Ｆｅ基合金が、組成式：ａＦｅｂＡｌｃＣｒｄＳｉで表され、質量％で、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００、６≦ｂ＜１３．８、０≦ｃ≦７、０≦ｄ≦１である磁心。
【請求項４】
請求項３に記載の磁心であって、
Ａｌが７≦ｂ≦１３．５である磁心。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の磁心とコイルを備えたコイル部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属系磁性粉末を用いた磁心であって、特には金属系磁性粉末としてＡｌを含むＦｅ基合金の粉末を用いた磁心、およびそれを用いたコイル部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、家電機器、産業機器、車両など多種多様な用途において、インダクタ、トランス、チョーク、モータ等のコイル部品が用いられている。一般的なコイル部品は、磁心（磁性コア）と、その磁心の周囲に巻回されたコイルで構成される場合が多い。かかる磁心には、磁気特性、形状自由度、価格に優れるフェライトが広く用いられている。【０００３】
近年、電子機器等の電源装置の小型化が進んだ結果、小型・低背で、かつ大電流に対しても使用可能なコイル部品の要求が強くなり、フェライトと比較して飽和磁束密度が高い金属系磁性粉末を使用した磁心の採用が進んでいる。
金属系磁性粉末としては、例えばＦｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系などの磁性合金粉末が用いられている。かかる磁性合金粉末の成形体を圧密化して得られる磁心は、飽和磁束密度が高い反面、合金粉末であるため電気抵抗率が低く、予め水ガラスや熱硬化性樹脂等を用いて磁性合金粉末を絶縁被覆する場合が多い。【０００４】
一方で、ＦｅとともにＡｌやＣｒを含有する軟磁性合金粒子を成形した後、酸素を含む雰囲気で熱処理して、合金粒子の表面に、該粒子の酸化により得られる酸化層を形成し、前記酸化層を介して軟磁性合金粒子を結合するとともに、磁心に絶縁性を付与する技術も提案されている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第２０１４／１１２４８３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところでコイル部品に用いる磁心は、磁心損失が小さくて、初透磁率が大きいことが求められる。一般的に、成形体密度を高めて粒子間の空隙を少なくしたり、熱処理の温度を上げたりして、磁心の占積率を高めるほどに、初透磁率が高く磁心損失が小さくなる傾向がある。しかしながら、金属系磁性粉末を圧密化して形成する場合に、高圧成形は金型の破損を招き、磁心形状に制限が生じる場合があった。また、熱処理温度を上げると金属系磁性粉末の焼結が進んで絶縁性が得られない場合もあった。【０００７】
またＳｉＣ、ＧａＮ等の材料を用いたパワー半導体の実用化に伴って、パワー半導体を交互にＯＮ／ＯＦＦするスイッチング周波数の高周波数化が進められている。そのため、コンバータに用いられるリアクトル等のコイル部品には、数百ｋＨｚ〜数ＭＨｚでの高周波数でも磁心損失が小さい磁心が必要となる。【０００８】
本発明は上記問題点に鑑みたものであり、高い初透磁率と磁心損失が小さく、更には高周波での磁心損失を低減可能な、磁心およびそれを用いるコイル部品を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
第１の発明は、Ａｌを含むＦｅ基合金の粒子を用いた磁心であって、ＣｕのＫα特性Ｘ線を用いて測定された前記磁心のＸ線回折スペクトルにおける、２θ＝３３．２°付近に表れるコランダム構造を有するＦｅ酸化物の回折ピークのピーク強度Ｐ１と、２θ＝４４．７°付近に表れるｂｃｃ構造を有する前記Ｆｅ基合金の回折ピークのピーク強度Ｐ２とのピーク強度比（Ｐ１／Ｐ２）が０．０１０以下（０を含まず）であって、２θ＝２０°〜４０°の範囲内でＦｅ３Ａｌ規則構造の超格子ピーク強度がノイズレベル以下の磁心である。【００１０】
本発明においては、磁心損失（３０ｍＴ、３００ｋＨｚ、２５℃）が４３０ｋＷ／ｍ３以下で、磁心損失（１０ｍＴ、５ＭＨｚ、２５℃）が１１００ｋＷ／ｍ３以下で、かつ初透磁率が４５以上の磁心であるのが好ましい。【００１１】
本発明においては、前記Ｆｅ基合金が、組成式：ａＦｅｂＡｌｃＣｒｄＳｉで表され、質量％で、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００、６≦ｂ＜１３．８、０≦ｃ≦７、０≦ｄ≦１であるのが好ましい。更に、Ａｌが７≦ｂ≦１３．５であるのが好ましい。【００１２】
第２の発明は、第１の発明の磁心とコイルを備えたコイル部品である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、高い初透磁率と磁心損失が小さく、更には高周波での磁心損失を低減可能な、磁心およびそれを用いるコイル部品を提供することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１Ａ】本発明の一実施形態に係る磁心を模式的に示す斜視図である。
【図１Ｂ】本発明の一実施形態に係る磁心を模式的に示す正面図である。
【図２Ａ】本発明の一実施形態に係るコイル部品を模式的に示す平面図である。
【図２Ｂ】本発明の一実施形態に係るコイル部品を模式的に示す底面図である。
【図２Ｃ】図２ＡにおけるＡ−Ａ’線一部断面図である。
【図３】実施例で作製した試料Ｎｏ．４〜Ｎｏ．＊６のＸ線回折スペクトルを説明する図である。
【図４】実施例で作製した試料Ｎｏ．＊７のＸ線回折スペクトルを説明する図である。
【図５Ａ】実施例で作製した試料Ｎｏ．４の磁心の断面のＳＥＭ画像である。
【図５Ｂ】実施例で作製した試料Ｎｏ．４の磁心の断面のＳＥＭ画像である。
【図５Ｃ】実施例で作製した試料Ｎｏ．４の磁心の断面のＳＥＭ画像である。
【図５Ｄ】実施例で作製した試料Ｎｏ．４の磁心の断面のＳＥＭ画像である。
【図６】実施例で作製した試料Ｎｏ．＊１〜Ｎｏ．＊２１の磁心のピーク強度比に対する磁心損失（３０ｍＴ、３００ｋＨｚ、２５℃）のプロット図である。
【図７】実施例で作製した試料Ｎｏ．＊１、Ｎｏ．＊２、Ｎｏ．４、Ｎｏ．＊５、Ｎｏ．＊７〜Ｎｏ．＊２１の磁心のピーク強度比に対する磁心損失（１０ｍＴ、５ＭＨｚ、２５℃）のプロット図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の一実施形態に係る磁心およびそれを用いたコイル部品について具体的に説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。なお、図の一部又は全部において、説明に不要な部分は省略し、また説明を容易にするために拡大または縮小等して図示した部分がある。また説明において示される寸法や形状、構成部材の相対的な位置関係等は特に断わりの記載がない限りは、それのみに限定されない。さらに説明においては、同一の名称、符号については同一又は同質の部材を示していて、図示していても詳細説明を省略する場合がある。
【００１６】
図１Ａは、本実施形態の磁心を模式的に示す斜視図であり、図１Ｂはその正面図である。磁心１は、コイルを巻回するための円柱状の導線巻回部５と、導線巻回部５の両端部にそれぞれ対向配設された一対の鍔部３ａ，３ｂを備える。磁心１の外観はドラム型を呈する。導線巻回部５の断面形状は円形に限らず、正方形、矩形、楕円形等の任意の形状を採用し得る。また、鍔部は導線巻回部５の両端部に配設されていてもよく、一方の端部にのみ配設されていてもよい。なお図示した形状例は磁心構成の一形態を示すものであって、本発明の効果は図示した構成に限定されるものではない。
【００１７】
本発明に係る磁心は、Ｆｅ基合金の粒子の熱処理体により形成されており、Ｆｅ酸化物を含む酸化物層を介して、Ａｌを含む複数のＦｅ基合金の粒子が結合された集合体として構成されている。前記Ｆｅ酸化物はＦｅ基合金の酸化を経て形成されたＦｅ基合金由来の酸化物であって、Ｆｅ基合金の粒子間の粒界や、磁心の表面に存在し、粒子間を隔てる絶縁層としても機能する。そして、磁心の表面を後述するＣｕのＫα特性Ｘ線を用いて測定されたＸ線回折スペクトルにおいて、２θ＝３３．２°付近に表れるコランダム構造のＦｅ酸化物の回折ピークによって確認される。
【００１８】
本発明においては、磁心のＸ線回折スペクトルにおける、２θ＝３３．２°付近に表れる前記Ｆｅ酸化物の回折ピークのピーク強度Ｐ１と、Ｘ線回折スペクトルにおける回折最大強度である２θ＝４４．７°付近に表れるｂｃｃ構造を有するＦｅ基合金の回折ピークのピーク強度Ｐ２とのピーク強度比（Ｐ１／Ｐ２）を０．０１０以下（０を含まず）とする。Ｘ線回折スペクトルにおいて、Ｆｅ３Ａｌ規則構造の超格子ピークが確認される場合、ピーク強度比（Ｐ１／Ｐ２）が０．０１０以下であっても磁心の磁心損失が増加するため、２θ＝２０°〜４０°の範囲内でＦｅ３Ａｌ規則構造の超格子ピークのピーク強度をノイズレベル以下とする。
【００１９】
Ｘ線回折のピーク強度比（Ｐ１／Ｐ２）は、磁心をＸ線回折法（ＸＲＤ）により分析することで、Ｆｅ酸化物（１０４面）のピーク強度Ｐ１と、ｂｃｃ構造のＦｅ基合金（１１０面）の回折ピーク強度Ｐ２を計測して求められる。ＣｕのＫα特性Ｘ線を用い、回折角２θ＝２０〜１１０°について、回折強度の平滑化処理を行い、バックグラウンドを除去して、それぞれのピーク強度を得る。
【００２０】
なお本発明において、Ｆｅ酸化物とｂｃｃ構造のＦｅ基合金、そしてＦｅ３Ａｌ規則構造の超格子については、Ｘ線回折装置を用いて測定し、得られたＸ線回折チャートからＪＣＰＤＳ（Ｊｏｉｎｔ  Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ  ｏｎ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ）カードを用いて同定することにより確認した。Ｆｅ酸化物は、回折ピークからＪＣＰＤＳカード：０１−０７９−１７４１によりＦｅ２Ｏ３として、ｂｃｃ構造のＦｅ基合金はＪＣＰＤＳカード：０１−０７１−４４０９によりｂｃｃ−Ｆｅとして、またＦｅ３Ａｌ規則構造の超格子ピークはＪＣＰＤＳカード：００−０５０−０９５５によりＦｅ３Ａｌとして同定が可能である。回折ピークの角度は元素の固溶などによってＪＣＰＤＳカードのデータに対して変動する等、誤差を含むので、それぞれのＪＣＰＤＳカードと極めて近い回折ピークの角度（２θ）である場合を“付近”として定義している。具体的にはＦｅ酸化物の回折ピーク角度（２θ）は３２．９°〜３３．５°の範囲とし、ｂｃｃ構造のＦｅ基合金の回折ピークの角度（２θ）は４４．２°〜４４．８°とし、Ｆｅ３Ａｌの回折ピークの角度（２θ）は２６．３°〜２６．９°とした。
【００２１】
本発明においては、磁心損失（３０ｍＴ、３００ｋＨｚ、２５℃）が４３０ｋＷ／ｍ３以下であり、また、磁心損失（１０ｍＴ、５ＭＨｚ、２５℃）が１１００ｋＷ／ｍ３以下であり、初透磁率が４５以上である優れた磁気特性の磁心を得る。
【００２２】
ここでＸ線回折スペクトルにおいて、回折ピークのピーク強度がノイズレベル以下であるということは、回折ピークの強度がベースラインを形成するノイズレベル（不回避的に得られるＸ線散乱）と同等か、又はそれより低くて、回折ピークの検出が困難で確認出来ないということを意味する。
【００２３】
本発明においては、前記Ｆｅ基合金はＡｌを含み、更に耐食性の観点からＣｒ、磁気特性の改善等を見込んでＳｉを含んでも良い。また素原料や工程上から混入する不純物を含んでいても良い。本発明のＦｅ基合金の組成は、前述のピーク強度比（Ｐ１／Ｐ２）等の条件が得られる磁心を構成できるものであれば特に限定されるものではない。
【００２４】
好ましくはＦｅ基合金を、組成式：ａＦｅｂＡｌｃＣｒｄＳｉで表され、質量％で、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００、６≦ｂ＜１３．８、０≦ｃ≦７、０≦ｄ≦１とする。
【００２５】
Ａｌは耐食性等を高める元素であるとともに、後述する熱処理による酸化物の形成に寄与する。また、結晶磁気異方性の低減にも寄与する観点から、Ｆｅ基合金中のＡｌの含有量は６．０質量％以上とする。Ａｌが少なすぎると結晶磁気異方性の低減効果が十分でなく磁心損失の改善効果が得られない。より好ましいＡｌ量は７質量％以上である。
【００２６】
一方、Ａｌが多くなりすぎると飽和磁束密度が低下し、更にＦｅ基合金の組織中にＦｅ３Ａｌ相が析出して磁心損失の改善効果が得られない場合がある。
【００２７】
Ｒ．Ｃ．Ｈａｌｌ  Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．３０，８１６（１９５９）のＦｉｇ．１にはＦｅＡｌ合金の組成による磁気異方性定数（ａｎｉｓｏｔｒｏｐｙ  ｃｏｎｓｔａｎｔ）が開示されている。それによればＦｅとのバランスでＡｌ量が増加するほどに磁気異方性定数が低下し、Ａｌが１５質量％付近で極値を持つ。合金の保磁力は磁気異方性定数に比例するので、ヒステリシス損失を低減するにはＡｌ量を１５質量％付近とするのが好ましいと言える。一方で、ＦｅＡｌ合金は、化学量論組成であるｂａｌ．Ｆｅ２５ａｔ．％Ａｌ近傍（質量％でｂａｌ．Ｆｅ１３．８Ａｌ）の組成においてＦｅ３Ａｌが生じることが知られている。従来から、Ｆｅ−Ｓｉ、Ｆｅ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌの合金でＤＯ３型規則構造のＦｅ３ＳｉやＦｅ３Ａｌの形成が透磁率を向上させることが知られていたが、本発明者等の検討では、前記ピーク強度比（Ｐ１／Ｐ２）を満足しても、Ｆｅ３Ａｌ規則構造の超格子ピークが確認される場合に、磁心損失が増加することを知見した。従ってＦｅ基合金の組成としてＦｅとＡｌの二元組成における化学量論組成を避けてＡｌを１３．８質量％未満として、Ｆｅ３Ａｌ規則構造が形成され難い組成を選択するのが好ましい。更にＡｌは１３．５質量％以下とするのが好ましい。
【００２８】
Ｃｒは選択元素であって、合金の耐食性を高める元素としてＦｅ基合金に含んでも良い。またＣｒは後述する熱処理において、Ｆｅ基合金の粒子が、Ｆｅ基合金の酸化物層を介して結合されるように構成するのに役立つ。かかる観点から、Ｆｅ基合金中のＣｒの含有量は、０質量％以上７質量％以下であるのが好ましい。ＡｌやＣｒが多くなりすぎると飽和磁束密度が低下し、また合金が硬くなるため、ＣｒとＡｌを合計した含有量は１８．５質量％以下であるのが一層好ましい。また、Ａｌの比率が高い酸化物層を形成しやすくするようにＡｌの含有量をＣｒよりも多くするのが好ましい。
【００２９】
Ｆｅ基合金はＡｌ、要すればＣｒ以外の残部は主にＦｅで構成されるが、成形性や磁気特性の改善等の利点を発揮する限りにおいて、他の元素を含むこともできる。ただし、非磁性元素は飽和磁束密度等を低下させるため、かかる他の元素の含有量は総量１００質量％の内の１．５質量％以下であることが好ましい。
【００３０】
例えば一般的なＦｅ基合金の精錬工程においては、不純物である酸素（Ｏ）を除くために脱酸剤として通常Ｓｉが用いられる。添加されたＳｉは酸化物として分離し、精錬工程中に取り除かれるが、一部は残留し、不可避的不純物として０．５質量％程度まで合金中に含む場合が多い。純度が高い原料を用い、真空溶解するなどして精錬することは可能だが量産性が乏しく、コストの面からも好ましくない。またＳｉを多く含むと粒子が硬質となる。一方で、Ｓｉ量を含む場合に、Ｓｉを含まない場合よりも初透磁率を高めるとともに磁心損失を低減できる場合もある。本発明においては、１質量％以下のＳｉを含んでも良い。なお、このＳｉ量の範囲は不可避的不純物として存在する場合（典型的には０．５質量％以下）だけでなく、Ｓｉを少量添加する場合をも含めた範囲である。
【００３１】
Ｆｅ基合金においては、不可避的不純物等として、例えばＭｎ≦１質量％、Ｃ≦０．０５質量％、Ｎｉ≦０．５質量％、Ｎ≦０．１質量％、Ｐ≦０．０２質量％、Ｓ≦０．０２質量％で含んでいても良い。また、Ｆｅ基合金中に含まれるＯは少なければ少ないほど良く、０．５質量％以下であるのが好ましい。何れの組成量も、Ｆｅ、Ａｌ、Ｃｒ及びＳｉの合計量を１００質量％とした場合の値である。
【００３２】
Ｆｅ基合金の粒子の平均粒径（ここでは、累積粒度分布におけるメジアン径ｄ５０を用いる）は特に限定されるものではないが、平均粒径を小さくすることで磁心の強度、高周波特性が改善されるので、例えば、高周波特性が要求される用途では、２０μｍ以下の平均粒径を有するＦｅ基合金の粒子を好適に用いることができる。メジアン径ｄ５０はより好ましくは１８μｍ以下、さらに好ましくは１６μｍ以下である。一方、平均粒径が小さい場合は透磁率が低く、また比表面積が大きく酸化し易くなるため、メジアン径ｄ５０は好ましくは５μｍ以上である。また、篩等を用いてＦｅ基合金の粒子から粗い粒子を除くことがより好ましい。この場合、少なくとも３２μｍアンダーの（すなわち、目開き３２μｍの篩を通過した）合金粒子を用いることが好ましい。
【００３３】
Ｆｅ基合金の粒子の形態は、特に限定されるものではないが、流動性等の観点からアトマイズ粉に代表される粒状粉を原料粉末として用いることが好ましい。ガスアトマイズ、水アトマイズ等のアトマイズ法は、展性や延性が高く、粉砕しにくい合金の粉末作製に好適である。また、アトマイズ法は略球状の軟磁性合金粉を得る上でも好適である。アトマイズ法の粉砕方式も特に限定されず、溶湯に高圧ガス（数ＭＰａ）を噴射し（一次粉砕）、その後、液滴を回転ディスクに衝突（二次粉砕）させて粉砕する回転ディスクアトマイズ方式や、溶湯に高圧水（数十ＭＰａ〜百数十ＭＰａ）を噴射して粉砕する高圧水アトマイズ方式等を好適に採用することができる。
【００３４】
本実施形態の磁心の製造方法は、Ｆｅ基合金の粉末を成形して成形体を得る工程（成形体形成工程）と、前記成形体を熱処理して前記酸化物層を形成する工程（熱処理工程）を含む。
【００３５】
成形体形成工程において、Ｆｅ基合金の粒子を加圧成形する際に粒同士を結着させ、成形後のハンドリングに耐える強度を成形体に付与するために、Ｆｅ基合金の粉末にバインダーを添加することが好ましい。バインダーの種類は、特に限定されないが、例えば、ポリエチレン、ポリビニルアルコール、アクリル樹脂等の各種有機バインダーを用いることができる。有機バインダーは成形後の熱処理により、熱分解する。そのため、熱処理後においても固化、残存し、あるいはＳｉ酸化物として粉末同士を結着する、シリコーン樹脂などの無機系バインダーを併用してもよい。
【００３６】
バインダーの添加量は、Ｆｅ基合金の粒子間に十分に行きわたり、十分な成形体強度を確保できる量にすればよい。一方、これが多すぎると密度や強度が低下するようになる。かかる観点から、バインダーの添加量は、例えば、平均粒径１０μｍのＦｅ基合金１００重量部に対して、０．５〜３．０重量部にすることが好ましい。ただし、本実施形態に係る磁心の製造方法においては、熱処理工程で形成される酸化物層がＦｅ基合金の粒子同士を結着する作用を奏するため、上記の無機系バインダーの使用を省略して、工程を簡略化することが好ましい。
【００３７】
Ｆｅ基合金の粒子とバインダーとの混合方法は、特に限定されるものではなく、従来から知られている混合方法、混合機を用いることができる。バインダーが混合された状態では、その結着作用により、混合粉は広い粒度分布をもった凝集粉となっている。かかる混合粉を、例えば振動篩等を用いて篩に通すことによって、成形に適した所望の二次粒子径の造粒粉を得ることができる。また、加圧成形時の粉末と金型との摩擦を低減させるために、ステアリン酸、ステアリン酸塩等の潤滑材を添加することが好ましい。潤滑材の添加量は、Ｆｅ基合金の粒子１００重量部に対して０．１〜２．０重量部とすることが好ましい。潤滑剤は、金型に塗布することも可能である。
【００３８】
次に、得られた混合粉を加圧成形して成形体を得る。上記手順で得られた混合粉は、好適には上述のように造粒されて、加圧成形工程に供される。造粒された混合粉は、成形金型を用いて、トロイダル形状、直方体形状等の所定形状に加圧成形される。加圧成形は、室温成形でもよいし、バインダーが消失しない程度に加熱して行う温間成形でもよい。加圧成形時の成形圧は１．０ＧＰａ以下が好ましい。低圧で成形することで、金型の破損等を抑制しながら、高磁気特性および高強度を備えた磁心を実現することができる。なお、混合粉の調製方法および成形方法は上記の加圧成形に限定されるものではない。
【００３９】
次に、前記成形体形成工程を経て得られた成形体を熱処理する熱処理工程について説明する。Ｆｅ基合金の粒子間に酸化物層を形成するため、成形体に対して熱処理（高温酸化）を施し熱処理体を得る。かかる熱処理によって、成形等で導入された応力歪を緩和することも出来る。この酸化物層は、熱処理によりＦｅ基合金の粒子と酸素（Ｏ）とを反応させ成長させたものであり、Ｆｅ基合金の自然酸化を超える酸化反応により形成される。酸化物層はＦｅ基合金の粒子の表面を覆い、さらに粒子間の空隙を充填する。かかる熱処理は、大気中、酸素と不活性ガスの混合気体中など、酸素が存在する雰囲気中で行うことができる。また、水蒸気と不活性ガスの混合気体中など、水蒸気が存在する雰囲気中で熱処理を行うこともできる。これらのうち大気中の熱処理が簡便であり好ましい。なお、この酸化反応では、Ｆｅの他にもＯに対して親和力の大きいＡｌも遊離し、Ｆｅ基合金の粒子間等に酸化物を形成する。Ｆｅ基合金にＣｒやＳｉを含む場合、Ｆｅ基合金の粒子間等にＣｒやＳｉも存在するがＯとの親和力はＡｌと較べて小さいため、その量は相対的にＡｌよりも少なくなり易い。
【００４０】
本工程の熱処理は、上記酸化物層等が形成される温度で行えばよいが、Ｆｅ基合金の粒子同士が著しく焼結しない温度で行うことが好ましい。著しい焼結で合金どうしのネッキングによって、酸化物層の一部が合金の粒子に取り囲まれてアイランド状に孤立するようになる。そのため、粒子間を隔てる絶縁層としての機能が低下するようになる。また、前記Ｆｅの酸化物の量は熱処理温度にも影響されるので、具体的な熱処理温度は、６５０〜８００℃の範囲が好ましい。上記温度範囲での保持時間は、磁心の大きさ、処理量、特性ばらつきの許容範囲などによって適宜設定され、例えば０．５〜３時間に設定される。
【００４１】
磁心の占積率は、８０％以上であれば良い。８０％未満であると所望の初透磁率が得られない場合がある。
【００４２】
図２Ａは、本実施形態のコイル部品を模式的に示す平面図であり、図２Ｂはその底面図であり、図２Ｃは、図２ＡにおけるＡ−Ａ’線一部断面図である。コイル部品１０は、磁心１と、磁心１の導線巻回部５に巻き付けられたコイル２０を備える。磁心１の鍔部３ｂの実装面にはその重心を挟んで対象位置にある縁部に金属端子５０ａ，５０ｂが設けられており、実装面からはみ出す金属端子５０ａ，５０ｂの一方の自由端部はそれぞれ磁心１の高さ方向に直角に立ち上がっている。これらの金属端子５０ａ，５０ｂの立ち上がった自由端部のそれぞれとコイルの端部２５ａ，２５ｂとがそれぞれ接合されることで、両者の電気的接続が図られている。このような磁心とコイルとを有するコイル部品は、例えばチョーク、インダクタ、リアクトル、トランス等として用いられる。
【００４３】
磁心は、上述のようにバインダー等を混合した軟磁性合金粉末だけを加圧成形した磁心単体の形態で製造してもよいし、内部にコイルが配置された形態で製造してもよい。後者の構成は、特に限定されるものではなく、例えば軟磁性合金粉末とコイルとを一体で加圧成形する手法や、あるいはシート積層法や印刷法といった積層プロセスを用いたコイル封入構造の磁心の形態で製造することができる。
【実施例】
【００４４】
以下に、この発明の好適な実施例を例示的に詳しく説明する。また説明においては、Ｆｅ基合金としてＦｅ−Ａｌ−Ｃｒ系合金を用いる。ただし、この実施例に記載されている材料や配合量等は、特に限定的な記載がない限りは、この発明の範囲をそれらのみに限定する趣旨のものではない。【００４５】
（１）原料粉末の準備
アトマイズ法によりＦｅ基合金の原料粉末を作製した。その組成分析結果を表１に示す。なお、原料粉末Ａ〜Ｄは回転ディスク法によるアトマイズ装置、原料粉末Ｅ〜Ｌは高圧水アトマイズ装置で作製した。【００４６】
【表１】
0006471881.tif 000002
【００４７】
各分析値に関し、ＡｌはＩＣＰ発光分析法、Ｃｒは容量法、Ｓｉ，Ｐは吸光光度法、Ｃ，Ｓは燃焼−赤外線吸着法、Ｏは不活性ガス融解−赤外線吸収法、Ｎは不活性ガス融解−熱伝導度法によりそれぞれ分析した値である。Ｏ、Ｃ、Ｐ、Ｓ及びＮの含有量を確認したところ、いずれもＦｅ、Ａｌ、Ｃｒ及びＳｉを１００質量％に対して０．０５質量％未満であった。【００４８】
レーザー回折散乱式粒度分布測定装置（堀場製作所製ＬＡ−９２０）によって、原料粉末の平均粒径（メジアン径ｄ５０）並びに１０体積％粒径（ｄ１０）及び９０体積％粒径（ｄ９０）を得た。比表面積測定装置（Ｍｏｕｎｔｅｃｈ製Ｍａｃｓｏｒｂ）を用いてガス吸着法によってＢＥＴ比表面積を得た。また、各原料粉末の飽和磁化Ｍｓと保磁力ＨｃをＶＳＭ磁気特性測定装置（東英工業製ＶＳＭ−５−２０）によって得た。測定において、カプセルに原料粉末を充填し、磁場（１０ｋＯｅ）を印加した。また飽和磁化Ｍｓから飽和磁束密度Ｂｓを次式により算出した。
飽和磁束密度Ｂｓ（Ｔ）＝４π×Ｍｓ×ρｔ×１０−４
（ρｔ：Ｆｅ基合金の真密度）
なおＦｅ基合金の真密度ρｔは、原料粉末Ａ〜Ｌのもととなる合金のインゴットのそれぞれから液中秤量法によって見掛け密度を測定し、それを真密度とした。具体的には、原料粉末Ａ〜ＬのＦｅ基合金の組成で鋳造した外径３０ｍｍ、高さ２００ｍｍのインゴットを、切断機で高さ５ｍｍに切断した試料で評価している。測定の結果を表２に示す。【００４９】
【表２】
0006471881.tif 000003
【００５０】
（２）磁心の作製
以下のようにして、磁心を作製した。Ａ〜Ｌの原料粉末それぞれに対して、ＰＶＡ（株式会社クラレ製ポバールＰＶＡ−２０５；固形分１０％）をバインダーとし、溶媒としてイオン交換水を投入し、攪拌混合して泥漿（スラリー）とした。スラリー濃度は８０質量％である。前記原料粉末１００重量部に対して、バインダーは０．７５重量部とし、スプレードライヤーで噴霧乾燥を行い、乾燥後の混合粉を篩に通して造粒粉を得た。この造粒粉に、原料粉末１００重量部に対して０．４重量部の割合でステアリン酸亜鉛を添加、混合した。【００５１】
得られた造粒粉を用いてプレス機を使用して、室温にて加圧成形し、トロイダル（円環）形状の成形体と、Ｘ線回折強度測定用の試料として円板形状の成形体を得た。この成形体を熱処理炉に投入し、大気中、２５０℃／時間で昇温し、６７０℃〜８７０℃の熱処理温度で４５分保持して熱処理を施し、磁心を得た。磁心の外形寸法は、外径φ１３．４ｍｍ、内径φ７．７ｍｍ、高さ２．０ｍｍであり、Ｘ線回折強度測定用の磁心は外径φ１３．５ｍｍ、高さ２．０ｍｍの試料とした。【００５２】
（３）評価方法および結果
以上の工程により作製した各磁心について以下の評価を行った。評価結果を表３に示す。表３において、比較例の試料には試料Ｎｏ．に＊を付与して区別している。また、図３に試料Ｎｏ．４〜Ｎｏ．＊６のＸ線回折強度を、図４に試料Ｎｏ．＊７のＸ線回折強度を示す。図５Ａに試料Ｎｏ．４の磁心の断面のＳＥＭ画像を示し、図５Ｂ〜ＤにＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）による組成マッピング画像を示す。図６に実施例で作製した試料Ｎｏ．＊１〜Ｎｏ．＊２１の磁心のピーク強度比に対する磁心損失（３０ｍＴ、３００ｋＨｚ、２５℃）のプロット図を示し、図７に実施例で作製した試料Ｎｏ．＊１〜Ｎｏ．＊２１（Ｎｏ．＊３、Ｎｏ．＊６除く）の磁心のピーク強度比に対する磁心損失（１０ｍＴ、５ＭＨｚ、２５℃）のプロット図を示す。【００５３】
Ａ．占積率Ｐｆ（相対密度）
円環状の磁心に対し、その寸法と質量から体積重量法により密度（ｋｇ／ｍ３）を算出し、密度ｄｓとした。密度ｄｓを各Ｆｅ基合金の真密度で除して磁心の占積率（相対密度）［％］を算出した。なお、ここでの真密度も飽和磁束密度Ｂｓを算出するのに用いた真密度に同じである。【００５４】
Ｂ．比抵抗ρｖ
円板状の磁心を被測定物とし、その対向する二平面に導電性接着剤を塗り、乾燥・固化の後、被測定物を電極の間にセットする。電気抵抗測定装置（株式会社エーディーシー製８３４０Ａ）を用いて、１００Ｖの直流電圧を印加し、抵抗値Ｒ（Ω）を測定する。被測定物の平面の面積Ａ（ｍ２）と厚みｔ（ｍ）とを測定し、次式により比抵抗ρ（Ωｍ）を算出した。
比抵抗ρｖ（Ωｍ）＝Ｒ×（Ａ／ｔ）
磁心の代表寸法は、外径φ１３．５ｍｍ、高さ２．０ｍｍである。【００５５】
Ｃ．圧環強度σｒ
ＪＩＳ  Ｚ２５０７に基づき、環状体の磁心を被測定物とし、引張・圧縮試験機（株式会社島津製作所製オートグラフＡＧ−１）の定盤間に荷重方向が径方向となる様に被測定物を配置し、環状体の磁心の径方向に荷重をかけ、破壊時の最大加重Ｐ（Ｎ）を測定し、次式から圧環強度σｒ（ＭＰａ）を求めた。
圧環強度σｒ（ＭＰａ）＝Ｐ×（Ｄ−ｄ）／（Ｉ×ｄ２）
［Ｄ：磁心の外径（ｍｍ）、ｄ：磁心の厚み〔内外径差の１／２〕（ｍｍ）、Ｉ：磁心の高さ（ｍｍ）］【００５６】
Ｄ．磁心損失Ｐｃｖ
環状体の磁心を被測定物とし、一次側巻線と二次側巻線とをそれぞれ１５ターン巻回し、岩通計測株式会社製Ｂ−ＨアナライザーＳＹ−８２３２により、最大磁束密度３０ｍＴ、周波数３００ｋＨｚ、及び最大磁束密度１０ｍＴ、周波数５ＭＨｚの２条件で磁心損失Ｐｃｖ（ｋＷ／ｍ３）を室温で測定した。【００５７】
Ｅ．初透磁率μｉ
環状体の磁心を被測定物とし、導線を３０ターン巻回し、ＬＣＲメータ（アジレント・テクノロジー株式会社製４２８４Ａ）により、周波数１００ｋＨｚで室温にて測定したインダクタンスから次式により求めた。
初透磁率μｉ＝（ｌｅ×Ｌ）／（μ０×Ａｅ×Ｎ２）
（ｌｅ：磁路長、Ｌ：試料のインダクタンス（Ｈ）、μ０：真空の透磁率＝４π×１０−７（Ｈ／ｍ）、Ａｅ：磁心の断面積、Ｎ：コイルの巻数）【００５８】
Ｆ．増分透磁率μΔ
環状体の磁心を被測定物とし、導線を３０ターン巻回してコイル部品とし、直流印加装置（４２８４１Ａ：ヒューレットパッカード社製）で１０ｋＡ／ｍまでの直流磁界を印加した状態にて、ＬＣＲメータ（アジレント・テクノロジー株式会社社製４２８４Ａ）によりインダクタンスＬを周波数１００ｋＨｚで室温にて測定した。得られたインダクタンスから前記初透磁率μｉと同様に増分透磁率μΔを求めた。【００５９】
Ｇ．組織観察、組成分布
トロイダル形状の磁心を切断し、切断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ／ＥＤＸ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ／Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）により観察し、元素マッピングを行なった（倍率：２０００倍）。【００６０】
Ｈ．Ｘ線回折強度測定
Ｘ線回折装置（株式会社リガク製Ｒｉｇａｋｕ  ＲＩＮＴ−２０００）を使用し、Ｘ線回折法による回折スペクトルから、２θ＝３３．２°付近に表れるコランダム構造を有するＦｅ酸化物の回折ピークのピーク強度Ｐ１と、２θ＝４４．７°付近に表れるｂｃｃ構造を有するＦｅ基合金の回折ピークのピーク強度Ｐ２とを求め、ピーク強度比（Ｐ１／Ｐ２）を算出した。Ｘ線回折強度測定の条件は、Ｘ線Ｃｕ−Ｋα、印加電圧４０ｋＶ、電流１００ｍＡ、発散スリット１°、散乱スリット１°、受光スリット０．３ｍｍ、走査を連続とし、走査速度２°／ｍｉｎ、走査ステップ０．０２°、走査範囲２０〜１１０°とした。【００６１】
【表３】
0006471881.tif 000004
【００６２】
実施例である試料Ｎｏ．４、８、１３〜２０では、２θ＝３３．２°付近に表れるコランダム構造を有するＦｅ酸化物の回折ピークのピーク強度Ｐ１と、２θ＝４４．７°付近に表れるｂｃｃ構造を有するＦｅ基合金の回折ピークのピーク強度Ｐ２とのピーク強度比（Ｐ１／Ｐ２）が０．０１０以下であって、比較例の試料Ｎｏ．＊１〜＊３、＊５〜＊７、＊９〜＊１２、＊２１と比べ、高い初透磁率と小さい磁心損失の磁心が得られ、また高周波での磁心損失も優れる。また比抵抗ρｖが大きく絶縁性にも優れる。上記実施例に係る構成が、優れた磁気特性を得るうえできわめて有利であることが分かった。ピーク強度比（Ｐ１／Ｐ２）を０．０１０以下とするには、原料粉末の組成や成形体の熱処理温度を制御することで可能である。原料粉末の組成におけるＡｌ比率が高いほど、また、成形体の熱処理温度が低いほど、ピーク強度比（Ｐ１／Ｐ２）は低減する傾向にある。ピーク強度Ｐ２はＸ線回折スペクトルにおける回折最大強度でもあった。【００６３】
図３に示した、原料粉末Ｃを用いた試料のＸ線回折スペクトルでは、成形体（熱処理を行なっていない）のＸ線回折スペクトルも示している。そこに示されるように、Ｆｅ酸化物は熱処理によって形成され、コランダム構造のＦｅ酸化物の回折ピークのピーク強度が熱処理温度で変化する。つまり、熱処理温度を調整することで目的とするピーク強度比（Ｐ１／Ｐ２）が得られ、もって優れた磁気特性を有する磁心を効率的に作製することができる。【００６４】
原料粉末Ｄを用いた試料Ｎｏ．＊７のＸ線回折スペクトルを図４に示す。図に見られるように、２θ＝２７°近傍、および２θ＝３１°近傍にＦｅ３Ａｌ規則合金の超格子ピークが表れていることから、試料Ｎｏ．＊７にはＦｅ３Ａｌ規則合金が含まれていることがわかる。図４には、成形体（熱処理を行っていないもの）のスペクトルも併せて示したが、成形体には前記超格子ピークが見られないことから、Ｆｅ３Ａｌ規則合金は熱処理によって生成したと考えられる。試料Ｎｏ．＊７のピーク強度比（Ｐ１／Ｐ２）は０．００７であるが、高い透磁率が得られるものの、Ｆｅ３Ａｌの存在によって実施例の試料と比較し磁心損失が大きかった。尚、Ｎｏ．＊２１についても同様の結果が得られた。【００６５】
試料Ｎｏ．４の磁心について、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた断面観察の評価結果を図５Ａに示し、ＥＤＸによる各構成元素の分布の評価結果を図５Ｂ〜５Ｄに示す。図５Ｂ〜５Ｄはそれぞれ、Ｆｅ（鉄）、Ｏ（酸素）、Ａｌ（アルミニウム）の分布を示すマッピングである。明るい色調（図では白く見える）ほど対象元素が多いことを示す。図５Ｂより、Ｆｅ基合金の粒子間にもＦｅが存在していることが分かる。そして図５Ｃから、Ｆｅ基合金の粒子間には酸素が多くあって、酸化物が形成されていること、および各Ｆｅ基合金の粒子同士がこの酸化物を介して結合している様子がわかる。また前記酸化物層は磁心の表面にも形成されていることが確認された。また、図５Ｄから、Ａｌは他の非鉄金属よりも合金の粒子の表面を含む粒子間（粒界）での濃度が顕著に高くなっているのが確認された。また他の試料に観察においても、試料Ｎｏ．４と同様な組織を呈していることを確認した。
【符号の説明】
【００６６】
１  磁心
３ａ，３ｂ  鍔部
５  導線巻回部
１０  コイル部品
２０  コイル
２５ａ，２５ｂ  コイルの端部
５０ａ，５０ｂ  金属端子
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
0006471881.tif 000006
【図２Ａ】
0006471881.tif 000007
【図２Ｂ】
0006471881.tif 000008
【図２Ｃ】
0006471881.tif 000009
【図３】
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【図４】
0006471881.tif 000011
【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図５Ｃ】
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【図５Ｄ】
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【図６】
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【図７】
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