(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下パンチとダイにより形成されるダイキャビティ内に充填した原料粉を前記下パンチと上パンチ間にプレス成形することにより粉末プレス成形体を製造する方法において、
前記下パンチ、前記上パンチ及び前記ダイを含む成形型が光造形法又は３次元プリンタを用いて立体的に造形された樹脂以外の材料を含まない光硬化性樹脂からなる樹脂製成形型であり、
前記原料粉が金属粉末又はセラミック粉末とバインダとを混合して得られた粉末粒度（Ｄ５０）が５０〜２００μｍの球状の造粒粉であり、前記造粒粉１００質量％中、前記バインダを３〜１２質量％含有し、
前記造粒粉のプレス成形を５０〜３００ＭＰａのプレス圧力と前記樹脂製成形型の耐熱温度以下のプレス温度で行うことを特徴とする粉末プレス成形体の製造方法。
【請求項２】
前記金属粉末が、鉄粉、Ｎｉ粉、Ｃｏ粉又はこれらの混合粉、合金鋼粉、ステンレス鋼粉、耐食合金粉、又は磁性合金粉である請求項１記載の粉末プレス成形体の製造方法。
【請求項３】
前記セラミック粉末が、ジルコニア（ＺｒＯ２）粉、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉又は窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉である請求項１記載の粉末プレス成形体の製造方法。
【請求項４】
前記バインダがポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）又はポリエチレングリコール（ＰＥＧ）のいずれか又はこれらの組合せである請求項１ないし３いずれか１項に記載の粉末プレス成形体の製造方法。
【請求項５】
請求項１ないし４いずれか１項に記載の方法により製造された粉末プレス成形体を焼結して焼結品を製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光造形法や３次元（３Ｄ）プリンタ等で作られた樹脂製成形型を用いて金属又はセラミックの原料粉をプレス成形して成形体を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末プレス成形法は、粉末プレス成形装置を用いて、金属粉末、セラミック粉末などの原料粉を金型に入れ、所定の圧力をかけることで所望の製品形状にプレス成形する方法である。プレス成形した後、この成形体を所定の温度で焼結して製品を得ることができる。粉末プレス成形装置は、通常、プレス成形機本体、ダイセット及び金型から構成される。粉末プレス成形機本体は、加圧を行う上ラム、脱型などを行う下ラムを有し、ダイセットに上パンチ、下パンチ、ダイ及びコアから構成される金型が取付けられ、粉体の充填、成形及び脱型を自動的に行うようになっている。
【０００３】
従来、粉末プレス成形装置の金型には、一般に耐摩耗性、耐衝撃性、耐チッピング性等の耐久性が要求され、超硬合金、鋳鉄、鋳鋼、鍛鋼などの工具鋼が使用される（例えば特許文献１、２参照。）。
【０００４】
一方、射出成形、発泡成形、ＲＩＭ成形、注型、真空注型、真空成形、ＲＴＭ成形、粉末成形、ブロー成形、圧縮成形、プレス成形、押出成形、ＦＲＰ成形に用いられる型として、積層造形法により作製された成形型が開示されている（例えば、特許文献３参照。）。この特許文献３には、成形型が、従来の成形型に比べて強度、耐摩耗性、耐久性及び離型性に優れ、成形型の作製時間を短縮することができる旨が記載されている。この成形型は、球状カーボンと樹脂粉末を必須成分とする複合材料粉末を使用し、積層造形法により作製される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−１５２９６１号公報（段落[０００２]、段落[０００４]）
【特許文献２】特開２００４−３０６１１９号公報（段落[００２３]）
【特許文献３】特開２０１０−２３４８００号公報（要約、請求項１、段落[０００１]）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１、２に示される工具鋼を使用した金型で複雑な形状の成形体を製造する場合、金型を作製するのに多大の製作日数と製作コストを要し、量産品を製造する前段階で、このプレス成形法により試作品を製造することが製作日数と製作コストの観点からできなかった。また特許文献３に示されるカーボン材料を初めとして、金属材料、セラミック材料と樹脂とを混合した複合材料粉末を使用し、積層造形法により樹脂製成形型を作製した場合、上記工具鋼を使用した金型の課題は解決される一方、強度又は耐熱性を増した樹脂製成形型は、適切な強度又は耐熱性を得るための配合比の設定が複雑であるとともに、その原料及び製作コストが上昇する不具合があった。またこの種の樹脂製成形型を用いて粉末プレス成形した場合、プレス圧力が工具鋼を使用した金型によるプレス圧力より高めることができず、焼結品にしたときに成形体内部に存在する空孔に起因する強度上の脆弱性があった。
【０００７】
本発明の第１の目的は、光造形法又は３次元プリンタを用いて立体的に造形された樹脂以外の材料を含まない光硬化性樹脂からなる樹脂製成形型を用いて、ひび割れ、キズ及び欠けのない粉末プレス成形体を簡便にかつ安価に製造する方法を提供することにある。本発明の第２の目的は、成形体を繰り返し製造しても樹脂製成形型を構造上損傷させることなく同形同大の複数の形状の粉末プレス成形体を製造する方法を提供することにある。また本発明の第３の目的は、焼結品にしたときに、工具鋼を使用した金型によりプレス成形された成形体の焼結品と比較して強度上劣らない粉末プレス成形体を製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、カーボン材料、金属材料、セラミック材料と樹脂とを混合した複合材料粉末を使用した積層造形法による樹脂製成形型に代わって、光造形法又は３次元プリンタによる樹脂以外の材料を含まない光硬化性樹脂からなる樹脂製成形型を作製し、その一方、原料粉として、バインダを３〜１２質量％含有する粉末粒度（Ｄ５０）が５０〜２００μｍである球状の造粒粉を用いて、５０〜３００ＭＰａの圧力と樹脂製成形型の耐熱温度以下のプレス温度でプレス成形を繰り返し行えば、樹脂製成形型を構造上損傷させることなく、ひび割れ、キズ及び欠けのない所定の寸法通りの同形同大の複数の粉末プレス成形体を簡便にかつ安価に製造できるうえ、焼結品にしたときに従来の金型で作られた粉末プレス成形体の焼結品と強度上劣らないことに着目し、本発明に到達した。
【０００９】
本発明の第１の観点は、下パンチとダイにより形成されるダイキャビティ内に充填した原料粉を前記下パンチと上パンチ間にプレス成形することにより粉末プレス成形体を製造する方法において、前記下パンチ、前記上パンチ及び前記ダイを含む成形型が光造形法又は３次元プリンタを用いて立体的に造形された樹脂以外の材料を含まない光硬化性樹脂からなる樹脂製成形型であり、前記原料粉が金属粉末又はセラミック粉末とバインダとを混合して得られた粉末粒度（Ｄ５０）が５０〜２００μｍの球状の造粒粉であり、前記造粒粉１００質量％中、前記バインダを３〜１２質量％含有し、前記造粒粉のプレス成形を５０〜３００ＭＰａのプレス圧力と前記樹脂製成形型の耐熱温度以下のプレス温度で行うことを特徴とする粉末プレス成形体の製造方法である。
【００１０】
本発明の第２の観点は、第１の観点に基づく発明であって、前記金属粉末が、鉄粉、Ｎｉ粉、Ｃｏ粉又はこれらの混合粉、合金鋼粉、ステンレス鋼粉、耐食合金粉、又は磁性合金粉であることを特徴とする。
【００１１】
本発明の第３の観点は、第１の観点に基づく発明であって、前記セラミック粉末が、ジルコニア（ＺｒＯ２）粉、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉又は窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉であることを特徴とする。
【００１２】
本発明の第４の観点は、第１ないし第３の観点のうち、いずれか１つの観点の発明であって、前記バインダがポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）又はポリエチレングリコール（ＰＥＧ）のいずれか又はこれらの組合せであることを特徴とする。
【００１３】
本発明の第５の観点は、第１ないし第４の観点のうち、いずれか１つの観点の方法により製造された粉末プレス成形体を焼結して焼結品を製造する方法である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の第１の観点の粉末プレス成形体の製造方法では、光造形法や３次元プリンタ等で作られた樹脂以外の材料を含まない光硬化性樹脂からなる樹脂製成形型を用いて粉末プレス成形体を製造するため、従来の機械加工等で製作していた高価な金型及びカーボン材料、金属材料、セラミック材料と樹脂とを混合した複合材料粉末を使用して積層造形法により製作していた樹脂製成形型と比較して、簡便にかつ安価に成形体を製造できる。特に光造形法や３次元プリンタ等では、求められる製品の形状が複雑かつ微細であってもその形状に忠実かつ精密に合致させて樹脂製成形型の形状を作り出すことができる。またバインダを３〜１２質量％含有し、粉末粒度（Ｄ５０）が５０〜２００μｍの球状の造粒粉を原料粉として用い、５０〜３００ＭＰａの圧力と樹脂製成形型の耐熱温度以下のプレス温度でプレス成形を行うことにより、単一種類の樹脂からなる樹脂製成形型であっても、この樹脂製成形型がプレス時に弾性変形し、脱圧後に原型に復帰するため、樹脂製成形型を構造上損傷させずに、繰り返し成形を行うことができる。この結果、同形同大の複数の粉末プレス成形体をひび割れ、キズ及び欠けなしで製造することができる。また従来の金型等によるプレス成形では金属粉末等を潰すことで形状を保持した圧粉体を製造する際に大きなプレス圧力を必要としていたが、上記造粒粉を使用して、低圧力で低温で金属粉末等を潰すことなくプレス成形して圧粉体である成形体を作り、この粉末プレス成形体を焼結すれば、強度が低下しない焼結品を得ることができる。これにより玩具、日用雑貨品、自動車部品、電気部品などの試作品用の粉末プレス成形体を手軽に製造することができる。
【００１５】
本発明の第２の観点の粉末プレス成形体の製造方法は、鉄粉、Ｎｉ粉、Ｃｏ粉又はこれらの混合粉、合金鋼粉、ステンレス鋼粉、耐食合金粉、又は磁性合金粉の金属粉末を原料粉として用いることにより、多様な金属製の成形体を製造することができる。
【００１６】
本発明の第３の観点の粉末プレス成形体の製造方法は、ジルコニア（ＺｒＯ２）粉、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉又は窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉のセラミック粉末を原料粉として用いることにより、多様なセラミック製の成形体を製造することができる。
【００１７】
本発明の第４の観点の粉末プレス成形体の製造方法では、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）又はポリエチレングリコール（ＰＥＧ）のいずれか又はこれらの組合せの水溶性のバインダを用いる。これにより、このバインダ水溶液と金属粉末又はセラミック粉末とを混合してスラリー化し、金属粉末又はセラミック粉末の所望の造粒粉を製造することができる。また造粒粉の圧粉特性が向上し、更に粉末プレス成形体を焼結したときに脱脂しやすい。
【００１８】
本発明の第５の観点の方法によれば、第１ないし第４いずれかの観点の方法で製造された粉末プレス成形体を焼結して焼結品を製造することにより、焼結品間で寸法や形状のばらつきが小さく、しかも従来の金型による粉末プレス成形体の焼結品と劣らない強度を有する金属製又はセラミック製の焼結品を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の実施形態に係る粉末プレス成形体を製造する装置の構成図である。図１（ａ）はダイキャビティ内に原料粉を充填した状態を示し、図１（ｂ）は上下パンチ間で原料粉をプレス成形している状態を示す。
【図２】本発明の実施形態に係るダイキャビティ内に原料粉を充填する前の状況を示す図である。
【図３】本発明の実施形態で製造された粉末プレス成形体の外観斜視図である。
【図４】本発明の実施形態に係る下パンチを製造するための光積層造形法を示す概略断面図である。図４（ａ）は所定の形状を有する第一の硬化薄層を形成する状態を示し、図４（ｂ）はテーブルを僅かに下方に移動させて第二の硬化薄層を形成する状態を示し、図４（ｃ）は所定の立体形状を有する光造形物である下パンチを形成する状態を示す。
【図５】実施例及び比較例で得られた焼結品を示す。図５（ａ）はその平面図を、図５（ｂ）はその側面図をそれぞれ示す。
【図６】実施例で得られた焼結品の曲げ試験を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
次に本発明を実施するための形態について図面を参照して説明する。
【００２１】
〔原料粉である造粒粉の製造方法〕
最初に、粉末プレス成形体を作るための原料粉である造粒粉の製造方法について説明する。本実施形態の原料粉は金属粉末又はセラミック粉末とバインダとを混合して得られる造粒粉である。この金属粉末としては、鉄粉、Ｎｉ粉、Ｃｏ粉又はこれらの混合粉、合金鋼粉、ステンレス鋼粉、耐食合金粉、又は磁性合金粉等が例示される。特にステンレス鋼粉としては、ＳＵＳ３１６Ｌ、ＳＵＳ６３０、ＳＫＤ１１、ＳＫＨ５７等が例示される。またセラミック粉末としては、ジルコニア（ＺｒＯ２）粉、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉又は窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉等が例示される。上記金属粉末又はセラミック粉末の粉末粒度（Ｄ５０）は２０μｍ以下が好ましい。更に１０μｍ以下がより好ましい。２０μｍを超えた粉末粒度の金属粉末又はセラミック粉末では、後述する圧力でプレス成形体にしたときに、粉末間に空孔が形成され、後工程の焼結時に空孔が残存し、焼結品の密度及び強度が低下しやすい。なお、本明細書中、粉末粒度（Ｄ５０）とは、レーザー回折散乱式粒子分布測定装置（型式名：HORIBA LA-950）によって測定した粒子分布（直径）の中央値を３回測定し、この平均値をいう。
【００２２】
またバインダとしては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）又はポリエチレングリコール（ＰＥＧ）のいずれか又はこれらの組合せた水溶性バインダが例示される。上記バインダは、金属粉末又はセラミック粉末の粉末同士を凝集させる糊の役割を果たす。このバインダ水溶液と金属粉末又はセラミック粉末とを混合してスラリー化し、金属粉末又はセラミック粉末の所望の造粒粉を製造することができる。またこのバインダで造粒粉を作ると、造粒粉の圧粉特性が向上し、更には粉末プレス成形体を焼結したときに脱脂しやすい。
【００２３】
造粒粉を作るには、先ず上記バインダを純水に溶かして水溶液にし、上記金属粉末又はセラミック粉末とバインダ水溶液を混合して金属粉末又はセラミック粉末が均一に分散したスラリーにする。ここで、スラリー中、バインダは３〜１２質量％、好ましくは５〜８質量％含有する。３質量％未満では、作られる造粒粉の粉末粒度（Ｄ５０）が小さすぎ、１２質量％を超えると、作られる造粒粉の粉末粒度（Ｄ５０）が大きくなりすぎる。このバインダは、用いる金属粉末又はセラミック粉末の硬度が高い場合、或いはこれらの粉末粒度（Ｄ５０）が小さい場合、上記範囲内で多く含有させることが好ましい。
【００２４】
本実施形態の造粒装置は次のように構成される。上記スラリーを貯蔵するスラリータンクが逆円錐台状の筒体の上部中心に配置され、筒体内の上部中心に回転する円板が水平に配置され、更に筒体上部に筒体内に向けて熱風を吹き出すドライヤが配置される。逆円錐台状の筒体の下端（円錐先端）は開口し、その下方に造粒粉の捕集容器が配置される。造粒粉を作るには、水平に配置した円板を１００００〜２００００ｒｐｍの速度で回転させ、回転する円板上にスラリータンクからスラリーを３００〜５００ｋｇ／ｈの割合で滴下させる。円板から飛び散ったスラリーの微小滴は筒体内でドライヤからの熱風により水分が除去されて乾燥し凝集した粉末粒子である球状の造粒粉となる。球状の造粒粉は自重で逆円錐台状の筒体の錐部を伝わって筒体の下端に落下し、筒体の下部開口部から捕集容器に入る。
【００２５】
上記方法で作製された造粒粉は、粉末粒度（Ｄ５０）が５０〜２００μｍの球状粉である。この粉末粒度（Ｄ５０）は上述したバインダ濃度、スラリーの単位時間当りの滴下量、円板の回転速度を調整して得られる。球状の造粒粉の粉末粒度（Ｄ５０）は８０〜１００μｍが好ましい。球状の造粒粉は、後述する上パンチ、下パンチ及びダイを含む成形型内への流動性に優れる。造粒粉の粉末粒度（Ｄ５０）が５０μｍ未満である場合、上記成形型のクリアランスから造粒粉が噴出し、所望のプレス成形体が得られない。また２００μｍを超えると、上記成形型内に造粒粉を充填するときに、細かい部分に造粒粉が充填されなかったり、必要十分な量の造粒粉を成形型内に充填することが困難になったり、造粒粉同士の間に空孔が残り、所望の形状又は所望の密度を有するプレス成形体が得られない。上記粉末粒度（Ｄ５０）範囲の球状の造粒粉は、成形型が光造形法又は３次元プリンタを用いて立体的に造形され、その成形型が複雑であっても、成形型内の隅々まで造粒粉を行き渡らせることができ、後述する粉末プレス成形体の成形性を向上させることができる。
【００２６】
〔粉末プレス成形体の製造方法〕
次に、上記方法で得られた造粒粉を用いて粉末プレス成形体を製造する方法について説明する。先ず、本発明の実施形態に係る粉末プレス成形体を製造する装置（以下、粉末プレス成形装置という。）について説明する。 図２に示すように、本実施形態に係る粉末プレス成形装置１０は、ダイプレート１１に取付けられたダイ１２とこのダイに嵌合する下パンチ１３とが形成するダイキャビティ１４内に給粉装置２０から原料粉である造粒粉Ｍを充填し、図１（ａ）及び（ｂ）に示すように、ダイ１２内の造粒粉Ｍを上パンチ１５と下パンチ１３間に圧縮成形する装置である。図２に示す給粉装置２０は、原料粉である造粒粉を貯蔵する高位置に設けられたホッパ１６と底のない箱状のフィーダ１７とを可撓性ホース１８により連結して構成される。フィーダ１７は、アクチュエータの駆動ロッド１９により図２に示す待機位置からダイに向かって（図では左方向に）前進し、ダイ１２の上に至って原料粉である造粒粉をダイキャビティ１４内に流し込み、次いでダイ内に流し込んだ原料粉である造粒粉を上面をフィーダ１７の下縁で平らにしつつ待機位置まで後退して充填の１サイクルを終了する。
【００２７】
図１（ａ）及び（ｂ）に示すように、粉末プレス成形装置１０の下パンチ１３はグランドプレート２１を介して基台２２に固定される。ダイ１２を取付けるダイプレート１１はグランドプレート２１を貫通するコラム２３を介してコラムプレート２４に支持され、コラムプレート２４は下ラム２６に取付けられる。
【００２８】
このように構成された粉末プレス成形装置１０では、ダイ１２は下ラム２６の昇降に従って、同時に上下動する。図１（ａ）に示すように、原料粉である造粒粉Ｍをダイキャビティ１４内に充填して上昇した状態のダイ１２に対して、上パンチ１５を下降させてダイキャビティ１４内に嵌入して原料粉である造粒粉を圧縮する。図１（ｂ）に示すように、上パンチ１５により原料粉である造粒粉を圧縮するとともに、下パンチ１３を上昇させて更に原料粉である造粒粉を圧縮する。上パンチ１５と下パンチ１３による原料粉である造粒粉の圧縮によりグリーン体（圧粉体）である図３に示される粉末プレス成形体Ｐが形成される。
【００２９】
粉末プレス成形体Ｐを形成するときのプレス成形圧力は、５０〜３００ＭＰａ、好ましくは１００〜２００ＭＰａである。プレス成形圧力が５０ＭＰａ未満である場合、造粒粉がプレス成形圧力で破壊又は変形し難く、粉末プレス成形体内に空孔が残り、この粉末プレス成形体を焼結しても焼結品の密度及び強度を高められない。またプレス成形圧力が２００ＭＰａを超えると、後述する樹脂製成形型がプレス時に摩耗したり、割れやクラックを生じる。またプレス成形温度は、本実施形態では特別に加熱して温度を上昇させる必要はない。繰り返しプレス成形したときの造粒粉相互の摩擦熱、粉末プレス成形体を成形型から押し出すときの摩擦熱等による樹脂製成形型の温度が樹脂製成形型の耐熱温度以下であればよい。
【００３０】
本実施形態のダイ１２、下パンチ１３及び上パンチ１５からなる成形型は樹脂製成形型であって、光造形法又は３次元プリンタを用いて立体的に造形される。本実施形態では、光造形物である樹脂製成形型は、光積層造形法で代表される光学的立体造形法により製造される。図４（ａ）〜（ｃ）は、上記下パンチ１３を光積層造形法で造形する工程を示す。予め下パンチ１３に相当する造形物の３次元データを取得し、そのデータを計算上で等間隔で輪切りにしスライスデータとして記憶しておく。図４（ａ）に示すように、液状の光硬化性組成物３１を収容した容器３２の液槽内に、液面３３からわずかな距離だけ下方に上面が位置するように、鉛直方向に移動可能なテーブル３４を配置する。液状の光硬化性組成物は、（メタ）アクリル系モノマーなどのラジカル重合性化合物、エポキシ化合物などのカチオン重合化合物を含む重合性モノマー及び光重合開始剤などを含有する。テーブル３４を配置した後、このテーブル３４上の液状の光硬化性組成物３１の薄層に、紫外線レーザ装置３６から紫外線レーザ光３７を上記記憶したデータに基づいた所定のパターンで走査して、所定の形状を有する第一の硬化薄層１３ａを形成させる。次いで、図４（ｂ）に示すように、テーブル３４の位置を僅かな距離だけ下方に移動させることによって、第一の硬化薄層１３ａの上に液状の光硬化性組成物３１の薄層を形成させた後、この薄層に紫外線レーザ光３７を上記記憶したデータに基づいた所定のパターンで走査して、所定の形状を有する第二の硬化薄層１３ｂを形成させる。以後、同様の操作を繰り返して、最終的に、図４（ｃ）に示すように、複数の硬化薄層１３ａ、１３ｂ、・・・、１３ｘの集合体である所定の立体形状を有する光造形物である下パンチ１３を得る。図示しないが、上パンチ及びダイも下パンチ１３と同様の方法で作製される。
【００３１】
なお、本発明の造形物である樹脂製成形型は、上記の光積層造形法に限らず、３次元プリンタによる、アクリル系光硬化樹脂を使用したインクジェット紫外線硬化方式のものや、ＡＢＳ樹脂（アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合合成樹脂）を使用した熱溶解積層方式のものや、パウダーを使用した粉末固着方式のもので製造してもよい。また本発明の樹脂製成形型には、カーボン材料、金属材料、セラミック材料等の強度又は耐熱性を、材質の観点から従来の金型に近づける目的の材料、即ち樹脂以外の材料は一切含まれていない。そのため本発明の樹脂製成形型の耐熱温度は、原料樹脂の材質に依存するが、７０〜１００℃の範囲にある。本明細書で「樹脂製成形型の耐熱温度」とは、樹脂製成形型を構成する材料が分解、溶解などの変質をせず、室温（２５℃）での構造と同等の構造を維持している最高温度をいう。更に本発明の粉末プレス成形装置の樹脂製成形型は、ダイ、下パンチ、上パンチ及びコアから構成されるものを含む。
【００３２】
〔焼結品の製造方法〕
次に、上記方法で得られた粉末プレス成形体Ｐを用いて焼結品を製造する方法について説明する。先ず、粉末プレス成形体の脱脂が行われる。脱脂工程では、粉末プレス成形体に含まれるバインダが除去される。例えば粉末プレス成形体を大気中および窒素ガスのような非酸化性雰囲気下で、２００〜５００℃の温度で、２〜８時間加熱処理する。
【００３３】
続いて、脱脂された粉末プレス成形体を通常の焼結条件、例えば大気中窒素ガスのような非酸化性雰囲気下で、１０００〜１５００℃まで昇温し、その温度で０．５〜８時間保持して焼成される。これにより焼結品が得られる。なお、脱脂と焼結とはそれぞれ別々の加熱炉で行っても、同じ加熱炉で行ってもよい。
【実施例】
【００３４】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
【００３５】
＜造粒粉の製造例＞
表１に示すように、ステンレス鋼粉であるＳＵＳ３１６ＬとバインダであるＰＶＡとを混合した造粒粉（No.1〜No.6）と、セラミック粉であるジルコニア（ＺｒＯ２）粉とバインダであるＣＭＣとを混合した造粒粉（No.7）を原料粉とする７種類の造粒粉を作製した。No.1〜No.6のステンレス鋼粉の粉末粒度（Ｄ５０）は全て７μｍであり、No.7のジルコニア粉の粉末粒度（Ｄ５０）は０．０９μｍであった。No.1〜No.6の造粒粉の粉末粒度（Ｄ５０）はバインダのＣＭＣの含有量を変えることにより、４５〜２１０μｍに調製した。またNo.7の造粒粉の粉末粒度（Ｄ５０）は８０μｍに調製した。
【００３６】
＜成形型の製造例＞
先ず、３次元プリンタでそれぞれ造形した紫外線硬化樹脂からなる下パンチ、上パンチ及びダイから構成された成形型を用意した。ここでは、図５（ａ）及び図５（ｂ）に示すように、ＪＩＳＺ２２０１の１４号に準じたダンベル状試験片Ｓ（厚み３．５ｍｍ、平行部幅６ｍｍ、平行部長さ３０ｍｍ、肩部の半径２０Ｒ、つかみ部幅１０ｍｍ、全長１００ｍｍ）が焼結品として得られるように成形型を作製した。
【００３７】
＜実施例１＞
表１に示すNo.3のＳＵＳ３１６Ｌのステンレス鋼粉を含む造粒粉を粉末プレス成形装置の成形型に充填し、表２に示すプレス成形圧力５０ＭＰａ、室温下の粉末プレス成形条件で粉末プレス成形した。その成形体を窒素ガス雰囲気下、３２０℃の温度で１２０分保持して脱脂し、続いて脱脂した成形体を窒素ガス雰囲気下、１３００℃の温度で１２０分保持して図５に示す焼結品を得た。
【００３８】
＜実施例２＞
表１に示すNo.2のＳＵＳ３１６Ｌのステンレス鋼粉を含む造粒粉を実施例１と同じ粉末プレス成形装置の成形型に充填し、プレス成形圧力１００ＭＰａにして以外、実施例１と同じ条件でプレス成形、脱脂及び焼結して焼結品を得た。
【００３９】
＜実施例３＞
表１に示すNo.3のＳＵＳ３１６Ｌのステンレス鋼粉を含む造粒粉を実施例１と同じ粉末プレス成形装置の成形型に充填し、プレス成形圧力１００ＭＰａにして以外、実施例１と同じ条件でプレス成形、脱脂及び焼結して焼結品を得た。
【００４０】
＜実施例４＞
表１に示すNo.4のＳＵＳ３１６Ｌのステンレス鋼粉を含む造粒粉を実施例１と同じ粉末プレス成形装置の成形型に充填し、プレス成形圧力１００ＭＰａにして以外、実施例１と同じ条件でプレス成形、脱脂及び焼結して焼結品を得た。
【００４１】
＜実施例５＞
表１に示すNo.5のＳＵＳ３１６Ｌのステンレス鋼粉を含む造粒粉を実施例１と同じ粉末プレス成形装置の成形型に充填し、プレス成形圧力１００ＭＰａにして以外、実施例１と同じ条件でプレス成形、脱脂及び焼結して焼結品を得た。
【００４２】
＜実施例６＞
表１に示すNo.3のＳＵＳ３１６Ｌのステンレス鋼粉を含む造粒粉を実施例１と同じ粉末プレス成形装置の成形型に充填し、プレス成形圧力２００ＭＰａにして以外、実施例１と同じ条件でプレス成形、脱脂及び焼結して焼結品を得た。
【００４３】
＜比較例１＞
表１に示すNo.1のＳＵＳ３１６Ｌのステンレス鋼粉を含む造粒粉を実施例１と同じ粉末プレス成形装置の成形型に充填し、プレス成形圧力１００ＭＰａにして成形したところ、バインダ量が２質量％と少なく、かつ造粒粉の粉末粒度（Ｄ５０）が４５μｍと小さかったため、所望の形状を有する成形体を作ることができず、脱脂及び焼結は行わなかった。
【００４４】
＜比較例２＞
表１に示すNo.3のＳＵＳ３１６Ｌのステンレス鋼粉を含む造粒粉を実施例１と同じ粉末プレス成形装置の成形型に充填し、プレス成形圧力４５ＭＰａにして成形したところ、成形圧力が４５ＭＰａと低かったため、所望の形状を有する成形体を作ることができず、脱脂及び焼結は行わなかった。
【００４５】
＜比較例３＞
表１に示すNo.3のＳＵＳ３１６Ｌのステンレス鋼粉を含む造粒粉を実施例１と同じ粉末プレス成形装置の成形型に充填し、プレス成形圧力２１０ＭＰａにして成形したところ、成形圧力が２１０ＭＰａと高かったため、下パンチと上パンチに割れを生じて成形ができなかった。このため、脱脂及び焼結もできなかった。
【００４６】
＜比較例４＞
表１に示すNo.6のＳＵＳ３１６Ｌのステンレス鋼粉を含む造粒粉を実施例１と同じ粉末プレス成形装置の成形型に充填し、プレス成形圧力１００ＭＰａにして以外、実施例１と同じ条件でプレス成形、脱脂及び焼結して焼結品を得た。
【００４７】
＜参考例１＞
実施例１と同じ粉末プレス成形装置であるが、成形型の下パンチ、上パンチ及びダイが工具鋼からなる金型を用い、、表１に示すNo.3のＳＵＳ３１６Ｌのステンレス鋼粉を含む造粒粉を金型に充填し、プレス成形圧力３００ＭＰａにして室温下でプレス成形した。成形した成形体を実施例１と同じ条件で脱脂及び焼結して焼結品を得た。
【００４８】
＜実施例７＞
表１に示すNo.7のジルコニア粉を含む造粒粉を実施例１と同じ粉末プレス成形装置の成形型に充填し、表２に示すプレス成形圧力２００ＭＰａ、室温下の粉末プレス成形条件で粉末プレス成形した。その成形体を窒素ガス雰囲気下、５００℃の温度で１２０分保持して脱脂し、続いて脱脂した成形体を窒素ガス雰囲気下、１４５０℃の温度で１２０分保持して図５に示す焼結品を得た。
【００４９】
＜比較結果その１（プレス評価と型の破損有無）＞
実施例１〜7、比較例１〜４及び参考例１でプレス成形した成形体について、成形後に形状を保持しているかを確認するため、ひび割れ、キズ及び欠けの有無を目視により判定した。更に上パンチ、下パンチ及びダイの各破損の有無を目視により判定した。これらの結果を表３に示す。
【００５０】
【表１】
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【００５１】
【表２】
0006549435.tif 000003
【００５２】
＜比較結果その２（焼結品の評価）＞
実施例１〜７、比較例４及び参考例１で得られたＳＵＳ３１６Ｌの焼結品について、アルキメデス法により、理論密度（１００％）に対する相対密度を百分率で求め、また実施例１〜６及び参考例１のＳＵＳ３１６Ｌの焼結品であるＪＩＳＺ２２０１の１４号に準じたダンベル状試験片について、ＪＩＳＺ２２４１（２０１１）（金属材料引張り試験方法）に準じて、室温でそれぞれ引張強度を測定した。その結果を表３に示す。また図６に示すように、実施例７のジルコニア粉の焼結品である上記ダンベル状試験片Ｓを基板４０上の支点間の距離が２０ｍｍである２つの支点４１、４１に載せ、２つの支点４１、４１の中心に相当する位置Ｔに１ｍｍ／分の速度で室温下、荷重を加えて３点曲げ試験を行い、その曲げ強度を測定した。曲げ強度は曲げ荷重が最大となったときの応力の値とした。その結果を表４に示す。
【００５３】
【表３】
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【００５４】
【表４】
0006549435.tif 000005
【００５５】
表３から明らかなように、成形型として金型を用いた参考例１では、当然のことながら成形性は良好で型の破損はなかった。前述したように、比較例１及び２では、成形型の破損はなかったが、所望の形状を有する成形体を作ることができなかった。また比較例３では成形型（上下パンチ）が破損して成形自体できなかった。これに対して実施例１〜６及び比較例４では所望の形状を有する成形体を作ることができ、成形型の破損もなかった。相対密度と引張強度に関しては、参考例１で得られたＳＵＳ３１６Ｌの焼結品の相対密度は９７％と高く、引張強度も５２０ＭＰａと高かった。これに対して、比較例４で得られたＳＵＳ３１６Ｌの焼結品の相対密度は参考例１のそれよりも８９％と低く、引張強度も参考例１のそれよりも４０４ＭＰａと低かった。これは比較例４の造粒粉はバインダ含有量が１３質量％と高く、造粒粉の粉末粒度（Ｄ５０）が２１０μｍであるため、粉末プレス成形体中に空孔が残ったためと推定された。また実施例１〜６で得られたＳＵＳ３１６Ｌの焼結品の相対密度は参考例１のそれより若干低い９３〜９６％であり、これらの引張強度も４５１〜４９７ＭＰａであって、参考例１の引張強度並みであった。これにより実施例１〜６の焼結品は従来の金型を用いた粉末プレス成形体から作られた焼結品と密度と強度において劣らないことが判明した。また表４から明らかなように、実施例７で得られたジルコニア粉から作られた焼結品の相対密度は参考例１並みの９９％であり、その曲げ強度は８３２ＭＰａであった。
【００５６】
＜比較結果その３（繰り返しのプレス成形性評価）＞
実施例１と同一の粉末プレス成形装置に用い、実施例１と同一の上パンチ、下パンチ及びダイからなる成形型に実施例１と同一の造粒粉を充填し、粉末プレス成形を繰り返し行った。１００回の粉末プレス成形後、上パンチ、下パンチ及びダイについて、ひび割れ、キズ、欠けなどを目視により検査した。また１００個のプレス成形体のひび割れ、キズ、欠けの有無を目視により判定した。また成形体が所定の寸法通りにプレス成形されているか目視により判定した。その結果、上パンチ、下パンチ及びダイは、最初のプレス成形後と同一の外観を有し、ひび割れ、キズ、欠けは全く無かった。このことは、１００個目のプレス成形体が最初にプレスした成形体と同形同大で、上パンチ、下パンチ及びダイと同様にひび割れ、キズ、欠けが皆無であったことからも実証された。
【符号の説明】
【００５７】
Ｍ  原料粉である造粒粉
Ｐ  粉末プレス成形体
１０  粉末プレス成形体を製造する装置（粉末プレス成形装置）
１１  ダイプレート
１２  ダイ
１３  下パンチ
１４  ダイキャビティ
１５  上パンチ
１６  ホッパ
１７  フィーダ
１８  可撓性ホース
１９  駆動ロッド
２１  グランドプレート
２２  基台
２３  コラム
２４  コラムプレート
２６  下ラム
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本発明の粉末プレス成形体の製造方法は、玩具、日用雑貨品、自動車部品、電気部品などの試作品用の成形体を簡便にかつ安価に製造するのに用いられる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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