(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧縮空気によって使用済み再生剤及び廃液を排出させ、後に供給する再生剤及び純水の量を減少させると共に、使用済み再生剤内に含まれる吸着物質の濃度を増大させる方法であって、
第１のサービス・ステップ：イオン交換樹脂に廃液又は水道水内の物質を吸着させるために、前記イオン交換樹脂を充填したイオン交換樹脂タワー内に前記廃液又は前記水道水を送り込むこと、及び物質を吸着させられた処理廃液又は処理水道水を前記イオン交換樹脂タワーから排出させること、
第１の空気取入れ・排水ステップ：前記処理廃液又は前記処理水道水を前記イオン交換樹脂タワーから排出するために、前記イオン交換樹脂タワーの上側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワー内に圧縮空気を供給すること、
第１の補助排水ステップ：前記処理廃液又は前記処理水道水を前記イオン交換樹脂タワーから排出するために、前記イオン交換樹脂タワーの前記上側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワー内に純水を送り込み、次に、前記イオン交換樹脂タワーの前記上側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワー内に圧縮空気を供給すること、
第１の洗浄・逆洗浄ステップ：前記イオン交換樹脂タワーのイオン交換樹脂を洗浄、逆洗浄するために、前記イオン交換樹脂タワーの前記上側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワー内に純水を送り込み、次に、前記イオン交換樹脂タワーの下側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワー内に純水を供給すること、
第２の空気取入れ・排水ステップ：前記イオン交換樹脂タワーのイオン交換樹脂の洗浄、逆洗浄に使用された純水からなる洗浄水を前記イオン交換樹脂タワーから排出するために、前記イオン交換樹脂タワーの前記上側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワー内に圧縮空気を供給すること、
第１の再生ステップ：使用済み再生剤を排出するために、前記イオン交換樹脂タワーの前記下側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワー内に未使用再生剤を送り込むこと、
第３の空気取入れ・排水ステップ：前記使用済み再生剤を前記イオン交換樹脂タワーから排出するために、前記イオン交換樹脂タワーの前記上側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワー内に圧縮空気を供給すること、
第２の補助排水ステップ：前記使用済み再生剤を前記イオン交換樹脂タワーから排出するために、前記イオン交換樹脂タワーの前記上側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワー内に純水を送り込み、次に、前記イオン交換樹脂タワーの前記上側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワー内に圧縮空気を供給すること、
第１の洗浄ステップ：前記イオン交換樹脂タワーのイオン交換樹脂を洗浄するために、前記イオン交換樹脂タワーの前記上側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワー内に純水を送り込むこと、
第４の空気取入れ・排水ステップ：前記イオン交換樹脂タワーから前記イオン交換樹脂タワーのイオン交換樹脂の洗浄に使用された純水からなる洗浄水を排出するために、前記イオン交換樹脂タワーの前記上側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワー内に圧縮空気を供給すること、を順次に含むものであり、
前記第１の再生ステップは、前記使用済み再生剤内に含まれる吸着した前記物質の濃度に応じて、洗浄水収集槽、再生剤槽又は再生剤回収槽内に前記使用済み再生剤を排出するステップを含み、
前記第１のサービス・ステップないし第４の空気取入れ・排水ステップの間、廃水処理槽に排出される前記処理廃液又は前記処理水道水中の吸着物質の濃度が一番低く、洗浄水収集槽に排出される前記イオン交換樹脂タワーのイオン交換樹脂の洗浄に使用された前記純水からなる前記洗浄水中の吸着物質の濃度が、再生剤槽に排出される前記使用済み再生剤中の吸着物質の濃度より低く、また、再生剤槽に排出される前記使用済み再生剤中の吸着物質の濃度が、再生剤回収槽または収集槽に排出される前記使用済み再生剤中の吸着物質の濃度より低いようにする、
方法。
【請求項２】
前記第１の補助排水ステップ及び前記第２の補助排水ステップのそれぞれは複数のサイクルを含み、前記各サイクルは、前記イオン交換樹脂タワーの前記上側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワー内に純水を送り込む前記ステップ、及び前記イオン交換樹脂タワーの前記上側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワー内に前記圧縮空気を供給する前記ステップを含むことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第１の再生ステップで使用した前記未使用再生剤の総量は、前記イオン交換樹脂の総量よりも少ないことを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記第１の補助排水ステップで使用した前記純水の量、又は前記第２の補助排水ステップで使用した前記純水の量は、前記イオン交換樹脂の総量に基づき０．０１ｖｏｌ％から５０ｖｏｌ％に及ぶことを特徴とする、請求項１から３のうちいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
請求項１から４のうちいずれか一項に記載の方法であって、前記方法は、前記第４の空気取入れ・排水ステップの後に以下のステップ、
前記第１のサービス・ステップの繰り返しである第２のサービス・ステップ、
前記第１の空気取入れ・排水ステップの繰り返しである第５の空気取入れ・排水ステップ、
前記第１の補助排水ステップの繰り返しである第３の補助排水ステップ、
前記第１の洗浄・逆洗浄ステップの繰り返しである第２の洗浄・逆洗浄ステップ、
前記第２の空気取入れ・排水ステップの繰り返しである第６の空気取入れ・排水ステップ、
前記第１の再生ステップの繰り返しである第２の再生ステップ、
前記第３の空気取入れ・排水ステップの繰り返しである第７の空気取入れ・排水ステップ、
前記第２の補助排水ステップの繰り返しである第４の補助排水ステップ、
前記第１の洗浄ステップの繰り返しである第２の洗浄ステップ、及び、
前記第４の空気取入れ・排水ステップの繰り返しである第８の空気取入れ・排水ステップ、を更に含み、
前記第２の再生ステップの間に前記下側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワー内に送り込まれた前記未使用再生剤は、前記第１の再生ステップから前記第１の洗浄ステップまでに回収した前記使用済み再生剤を含むことを特徴とする、
方法。
【請求項６】
前記方法は、前記洗浄水収集槽内に再利用洗浄水を収集するために、前記第１のサービス・ステップから前記第４の空気取入れ・排水ステップまでに排出された前記洗浄水を再利用するステップを含み、前記第２のサービス・ステップは、前記イオン交換樹脂に前記再利用洗浄水内の物質を吸着させるために、前記イオン交換樹脂タワー内に前記再利用洗浄水を送り込むステップを含むことを特徴とする、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記第１の洗浄ステップは、再生剤槽及び洗浄水収集槽内に前記洗浄水を排出するステップを含むことを特徴とする、請求項１から６のうちいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
圧縮空気によって使用済み再生剤及び廃液を排出させ、後に供給する再生剤及び純水の量を減少させると共に、使用済み再生剤内に含まれる吸着物質の濃度を増大させる装置であって、
上側開口及び前記上側開口の反対側の下側開口を有すると共に、内部に、強酸性陽イオン交換樹脂、弱酸性陽イオン交換樹脂、強塩基性陰イオン交換樹脂、弱塩基性陰イオン交換樹脂、選択性イオン交換樹脂からなる群より選択されるイオン交換樹脂が充填されるイオン交換樹脂タワー、
前記イオン交換樹脂タワー内に廃液又は水道水が前記イオン交換樹脂タワーの前記上側開口又は前記下側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワーに送り込まれるようにイオン交換樹脂タワーと一方向に接続される廃液／水道水槽、
圧縮空気が前記イオン交換樹脂タワーの前記上側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワー内に通されるように前記イオン交換樹脂タワーと一方向に接続される圧縮空気供給部、
使用済み再生剤を排出すると共に、未使用再生剤を送り込むために、前記イオン交換樹脂タワーの前記上側開口及び前記下側開口と双方向に接続する再生剤槽、
前記イオン交換樹脂タワーの前記上側開口及び前記下側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワー内に純水を送り込むように前記イオン交換樹脂タワーと一方向に接続される純水槽、
廃水処理槽であって、前記イオン交換樹脂タワーの前記上側開口及び前記下側開口から該廃水処理槽内に処理廃液又は処理水道水を排出するように前記イオン交換樹脂タワーと一方向に接続される廃水処理槽、
再生剤回収槽であって、前記イオン交換樹脂タワーの前記上側開口又は前記下側開口を通じて使用済み再生剤を排出し、使用済み再生剤を該再生剤回収槽に流入するように前記イオン交換樹脂タワーと一方向に接続される再生剤回収槽、
収集槽であって、前記再生剤回収槽が収集槽に回収使用済み再生剤を送出するように前記再生剤回収槽と一方向に接続される収集槽、並びに、
洗浄水収集槽であって、前記イオン交換樹脂タワーの前記上側開口及び前記下側開口を通じて前記イオン交換樹脂タワーから洗浄水を排出すると共に、該洗浄水収集槽に流入するように前記イオン交換樹脂タワーと双方向に接続される洗浄水収集槽、を備える、
装置。
【請求項９】
前記装置は、主要ポンプ、上側入口弁及び下側入口弁を備え、前記主要ポンプは、前記廃液／水道水槽と、前記再生剤槽と、前記純水槽と、前記洗浄水収集槽と上側入口弁及び下側入口弁との間に位置し、前記上側入口弁は、前記イオン交換樹脂タワーの上側開口と前記主要ポンプとの間に位置し、前記下側入口弁は、前記イオン交換樹脂タワーの下側開口と前記主要ポンプとの間に位置することを特徴とする、請求項８に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオン交換樹脂タワーの装置及び方法に関し、より詳細には、圧縮空気によって再生剤及び廃水を減少させる装置及び節水方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
イオン交換樹脂システムは、イオン交換を実行するイオン交換機能を有する樹脂を利用して、廃液から不要な不純物を除去し、再利用可能な物質を再利用するようにする。イオン交換樹脂の典型的な動作サイクルには、サービス・ステップ、逆洗浄ステップ、再生ステップ及び洗浄ステップを含む。陽イオン交換樹脂を一例に取ると、再生工程の間に生成される廃水の量は、通常１８総容積（ＢＶ）に達する。陰イオン交換樹脂では、再生工程の間に生成される廃水の量は、通常１４．７ＢＶに達する。
【０００３】
従来技術で使用される再生剤には、塩水、５％から２０％の酸又は塩基を含む。再生剤をイオン交換樹脂と反応させた後、使用済み再生剤は、典型的には吸着したイオンを含有する。特に、イオン交換樹脂を使用して金属めっき廃液中の重金属イオンを除去する場合、洗浄水及び使用済み再生剤中の銅又はニッケルイオンの濃度は、イオン交換樹脂を再生した後、１００ｐｐｍから、最大１０００ｐｐｍから５０００ｐｐｍの範囲まで変化することになる。
【０００４】
理論上、再生ステップに必要な再生剤の相当量は、イオン交換樹脂上で吸着されるイオンの合計相当量に等しいはずである。しかし、実際には、イオン選択性の相違、イオン交換樹脂の小孔、パイプライン及びイオン交換樹脂タワー内に残留する水のために、再生剤の量は、既存の技術で再生を完全にするには、イオン交換樹脂の量の数倍に増加するはずである。
【０００５】
米国特許第５，７７６，３４０号公報には、洗浄水を効果的に回収する装置及び方法が開示されている。しかし、この従来技術公報は、使用済み再生剤の濃度を増大させる仕方を開示していない。したがって、使用済み再生剤の濃度を増大させ、処理費用を削減し、排出する廃水の量を減少させ、環境汚染を減少させるニーズが依然としてある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】米国特許第５，７７６，３４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、イオン交換樹脂タワーの工程で必要とする純水、及び再生ステップで必要とする再生剤の総量を最小にし、イオン交換樹脂タワーから排出した使用済み再生剤中に含まれる吸着物質の濃度を増大させて、環境汚染を減少するようにすることである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述の目的を達成するために、本発明は、圧縮空気によって使用済み再生剤及び廃液を排出させ、後に供給する再生剤及び純水の量を減少させると共に、使用済み再生剤内に含まれる吸着物質の濃度を増大させる方法を提供する。
方法は、順次に以下のステップを含む。
第１のサービス・ステップ：樹脂に廃液又は水道水内の物質を吸着させるために、樹脂を充填した樹脂タワー内に廃液又は水道水を送り込むと共に、物質を吸着させられた処理廃液又は水道水を前記樹脂タワーから排出させる。
第１の空気取入れ・排水ステップ：樹脂タワーから廃液又は水道水を排出するために、樹脂タワーの上側開口を通じて樹脂タワー内に圧縮空気を供給する。
第１の補助排水ステップ：樹脂タワーから廃液又は水道水を排出するために、樹脂タワーの上側開口を通じて樹脂タワー内に純水を送り込み、次に、樹脂タワーの上側開口を通じて樹脂タワー内に圧縮空気を供給する。
第１の洗浄・逆洗浄ステップ：樹脂タワーの樹脂を洗浄、逆洗浄するために、樹脂タワーの上側開口を通じて樹脂タワー内に純水を送り込み、次に、樹脂タワーの下側開口を通じて樹脂タワー内に純水を送り込む。
第２の空気取入れ・排水ステップ：樹脂タワーから前記樹脂タワーの樹脂の洗浄、逆洗浄に使用された純水からなる洗浄水を排出するために、樹脂タワーの上側開口を通じて樹脂タワー内に圧縮空気を供給する。
第１の再生ステップ：使用済み再生剤を排出するために、樹脂タワーの下側開口を通じて樹脂タワー内に未使用再生剤を送り込む。
第３の空気取入れ・排水ステップ：樹脂タワーから使用済み再生剤を排出するために、樹脂タワーの上側開口を通じて樹脂タワー内に圧縮空気を供給する。
第２の補助排水ステップ：使用済み再生剤を樹脂タワーから排出するために、樹脂タワーの上側開口を通じて樹脂タワー内に純水を送り込み、次に、樹脂タワーの上側開口を通じて樹脂タワー内に圧縮空気を供給する。
第１の洗浄ステップ：樹脂タワーの樹脂を洗浄するために、樹脂タワーの上側開口を通じて樹脂タワー内に純水を送り込む。
第４の空気取入れ・排水ステップ：樹脂タワーから前記樹脂タワーの樹脂の洗浄に使用された純水からなる洗浄水を排出し、樹脂タワーの全工程を完全にするために、樹脂タワーの上側開口を通じて樹脂タワー内に圧縮空気を供給する。
さらに、前記第１のサービス・ステップないし第４の空気取入れ・排水ステップ、液体を樹脂タワー排出する方法は、吸着物質の濃度に応じて、
廃水処理槽に排出される液体中の吸着物質の濃度が一番低く、洗浄水収集槽に排出される液体中の吸着物質の濃度が、再生剤槽に排出される液体中の吸着物質の濃度より低く、また、再生剤槽に排出される液体中の吸着物質の濃度が、再生剤回収槽または収集槽に排出される液体中の吸着物質の濃度より低いようにする。
【０００９】
第１の空気取入れ・排水ステップ及び第１の補助排水ステップを採用することによって、続く洗浄・逆洗浄ステップに必要な純水の総量は大幅に減少し、廃水の総生成量も同様に減少する。より具体的には、樹脂タワーの全工程に必要とする純水は、樹脂の再生を完全にするのに４ＢＶから６ＢＶ内に減少できる。更に、樹脂タワーから排出された使用済み再生剤は、次の再生ステップで再利用可能である。
【００１０】
本発明によれば、第１の空気取入れ・排水ステップ、第１の補助排水ステップ、第１の洗浄・逆洗浄ステップ、第２の空気取入れ・排水ステップは、使用済み再生剤中に含まれる吸着物質の濃度を増大する必要がある場合にのみ、任意選択で実施できる。
【００１１】
好ましくは、第１の再生ステップで使用する未使用再生剤の総量は、樹脂タワー内の樹脂の総量よりも少ない。
【００１２】
好ましくは、第１の補助排水ステップは複数のサイクルを含み、各サイクルは、樹脂タワーの上側開口を通じて樹脂タワー内に純水を送り込む前述のステップ、及び樹脂タワーの上側開口を通じて樹脂タワー内に圧縮空気を供給する前述のステップを含む。
【００１３】
好ましくは、第１の補助排水ステップは複数のサイクルを含み、各サイクルは、以下のステップを含む。
（ｉ）樹脂タワーの上側開口を通じて樹脂タワー内に純水を送り込み、所定の排水弁に溶液を排出するステップ。
（ｉｉ）樹脂タワーの上側開口を通じて樹脂タワー内に圧縮空気を供給し、所定の排水弁に溶液を排出するステップ。
（ｉｉｉ）圧縮空気、廃液又は水道水を樹脂タワーから排出するために、上側入口弁、下側入口弁及び所定の排水弁を開放するステップ。
【００１４】
同様に、第２の補助排水ステップは複数のサイクルを含み、各サイクルは、以下のステップを含む。
（ｉ）樹脂タワーの上側開口を通じて樹脂タワー内に純水を送り込み、所定の排水弁に溶液を排出するステップ。
（ｉｉ）樹脂タワーの上側開口を通じて樹脂タワー内に圧縮空気を供給し、所定の排水弁に溶液を排出するステップ。
（ｉｉｉ）圧縮空気及び使用済み再生剤を樹脂タワーから排出するために、上側入口弁、下側入口弁及び所定の排水弁を開放するステップ。
【００１５】
したがって、廃液、水道水又は使用済み再生剤を可能な限り多く排出でき、それにより、続く洗浄・逆洗浄ステップ及び再生ステップの実施のためにより有益である。
【００１６】
好ましくは、方法は、第１のサービス・ステップと第１の補助排水ステップとの間に、廃液、水道水又は洗浄水を含む溶液の全てを樹脂タワーから排出するために、第１の空気取入れ・排水ステップを実施し、次に、第１の補助排水ステップを繰り返し複数回実施することを含む。
好ましくは、方法は、第１の洗浄・逆洗浄ステップと第１の再生ステップとの間に、全ての洗浄水を樹脂タワーから排出するために、第２の空気取入れ・排水ステップを実施することを含む。
好ましくは、方法は、第１の再生ステップと第２の補助排水ステップとの間に、全ての使用済み再生剤を樹脂タワーから排出するために、第３の空気取入れ・排水ステップを実施し、次に、第２の補助排水ステップを繰り返し複数回実施することを含む。
好ましくは、方法は、第１の洗浄ステップの後、全ての洗浄水を樹脂タワーから排出するために、第４の空気取入れ・排水ステップを実施することを含む。
【００１７】
好ましくは、第１の補助排水ステップで使用した純水の量は、樹脂タワー内の樹脂の総量に基づき０．０１ｖｏｌ％から５０ｖｏｌ％に及び、第２の補助排水ステップで使用した純水の量も、樹脂タワー内の樹脂の総量に基づき０．０１ｖｏｌ％から５０ｖｏｌ％に及ぶ。
より好ましくは、第１の補助排水ステップ又は第２の補助排水ステップで使用した純水の量は、樹脂タワー内の樹脂の総量に基づき０．１ｖｏｌ％から４０ｖｏｌ％に及ぶ。
【００１８】
好ましくは、第１の補助排水ステップ又は第２の補助排水ステップの間、圧縮空気は、樹脂タワーの上側開口を通じて連続供給され、廃液又は水道水を０．１秒から１２００秒の間連続的に排出するようにし、次に、前述のステップ（ｉ）、（ｉｉ）及び（ｉｉｉ）を１サイクルとして少なくとも１回から５０回の間、繰り返し実施する。
【００１９】
好ましくは、サービス・ステップ及び再生ステップの終了後、空気取入れ・排水ステップ及び補助排水ステップを交互に実施できる。
より好ましくは、空気取入れ・排水ステップ及び補助排水ステップを一緒に実施できる。
【００２０】
好ましくは、再生ステップの初めに、排出した使用済み再生剤は、再生剤槽に流入する洗浄水の量を減少させるために、任意選択で洗浄水収集槽内に排出できる。したがって、再生剤の使用を減少し、所望の回収物質の濃度を増大させる目的を達成できる。
より好ましくは、前述のステップの間の廃液、水道水、使用済み再生剤又は洗浄水は、回収物質の所望の濃度及び溶液に要求される質に応じて再生剤回収槽、再生剤槽、洗浄水収集槽又は廃水処理槽内に排出できる。
【００２１】
好ましくは、第１の再生ステップは、使用済み再生剤中に含まれる所望の吸着物質の濃度に応じて洗浄水収集槽、再生剤槽又は再生剤回収槽内に使用済み再生剤を排出するステップを含む。
【００２２】
好ましくは、第１の洗浄ステップは、再生剤槽及び洗浄水収集槽内に洗浄水を排出するステップを含む。
【００２３】
好ましくは、方法は、前述のステップを含む複数回の繰り返しサイクルを含むことができる。
より具体的には、方法は、第４の空気取入れ・排水ステップの後、以下のステップを含む。
第２のサービス・ステップ：第２のサービス・ステップは、第１のサービス・ステップの繰り返しである。
第５の空気取入れ・排水ステップ：第５の空気取入れ・排水ステップは、第１の空気取入れ・排水ステップの繰り返しである。
第３の補助排水ステップ：第３の補助排水ステップは、第１の補助排水ステップの繰り返しである。
第２の洗浄・逆洗浄ステップ：第２の洗浄・逆洗浄ステップは、第１の洗浄・逆洗浄ステップの繰り返しである。
第６の空気取入れ・排水ステップ：第６の空気取入れ・排水ステップは、第２の空気取入れ・排水ステップの繰り返しである。
第２の再生ステップ：第２の再生ステップは、第１のサービス・ステップの繰り返しである。
第７の空気取入れ・排水ステップ：第７の空気取入れ・排水ステップは、第３の空気取入れ・排水ステップの繰り返しである。
第４の補助排水ステップ：第４の補助排水ステップは、第２の補助排水ステップの繰り返しである。
第２の洗浄ステップ：第２の洗浄ステップは、第１の洗浄ステップの繰り返しである。
第８の空気取入れ・排水ステップ：第８の空気取入れ・排水ステップは、第４の空気取入れ・排水ステップの繰り返しである。
第２の再生ステップの間に下側開口を通じて樹脂タワー内に送り込まれた未使用再生剤は、第１の再生ステップから第１の洗浄ステップまでに収集した使用済み再生剤を部分的に含む。更に、再生剤は、第３の空気取入れ・排水ステップ、第２の補助排水ステップ及び第１の洗浄ステップの初めの間に排出された使用済み再生剤からも収集できる。又は、洗浄水は、濃縮された使用済み再生剤を含み、次の再生ステップの間、未使用再生剤の埋め合わせ分として再利用される。濃縮された未使用再生剤は、直接添加しても、ベンチュリ管の使用により添加してもよい。
【００２４】
したがって、樹脂タワーの第１の全工程から収集した使用済み再生剤は、より高い濃度を有する再生剤等の未使用再生剤と混合して、所望の濃度を有する未使用再生剤を調製でき、次の再生ステップで再利用するようにする。より好ましくは、回収した再生剤は、濃縮未使用再生剤と混合した後、１回から５回まで再利用できる。次の再生ステップの間に補充される濃縮未使用再生剤の量は、第１の再生ステップで使用した濃縮未使用再生剤の量のわずか半分であるか、又はその量よりも少ない。
【００２５】
好ましくは、方法は、樹脂タワー及びパイプ内に残留する、洗浄が終了した洗浄水を洗浄水収集槽に収集できるように、洗浄・逆洗浄ステップ又は洗浄ステップの後、空気取入れ・排水ステップを実施する。
【００２６】
より好ましくは、樹脂タワーの工程中、樹脂タワーの上側開口又は下側開口から排出された洗浄水は、洗浄水の吸着物質が比較的少ない場合、洗浄水収集槽内に排出される。
【００２７】
好ましくは、方法は、再利用洗浄水を得るために、第１のサービス・ステップから第４の空気取入れ・排水ステップまでに生成された洗浄水を再利用するステップを含み、第２のサービス・ステップは、樹脂に再利用洗浄水内の物質を吸着させるために、再利用洗浄水を樹脂タワー内に送り込むステップを含み、それにより洗浄水を次のステップで再利用できる。
【００２８】
好ましくは、サービス・ステップ及び再生ステップは、内部循環サイクルで実施でき、樹脂タワー内の樹脂により完全に吸着又は再生させる。再生ステップの間の純水及び再生剤の量は、こうして減少できる。
【００２９】
更に、本発明は、圧縮空気によって使用済み再生剤及び廃液を排出させ、後に供給する再生剤及び純水の量を減少させると共に、使用済み再生剤内に含まれる吸着物質の濃度を増大させる装置も提供する。
装置は、以下を備える。
上側開口及び上側開口の反対側の下側開口を有すると共に、内部に、強酸性陽樹脂、弱酸性陽樹脂、強塩基性陰樹脂、弱塩基性陰樹脂、選択性樹脂、キレート樹脂および合成吸着剤樹脂からなる群より選択される樹脂が充填される樹脂タワー。
前記樹脂タワー内に廃液又は水道水が前記樹脂タワーの上側開口又は下側開口を通じて前記樹脂タワーに送り込まれるように樹脂タワーと一方向に接続される廃液／水道水槽。
圧縮空気が樹脂タワーの上側開口を通じて前記樹脂タワー内に通されるように前記樹脂タワーと一方向に接続される圧縮空気供給部。
使用済み再生剤を排出すると共に、未使用再生剤を送り込むために、樹脂タワーの上側開口及び下側開口と双方向に接続する再生剤槽。
樹脂タワーの上側開口及び下側開口を通じて前記樹脂タワー内に純水を送り込むように前記樹脂タワーと一方向に接続される純水槽。
廃水処理槽であって、樹脂タワーの上側開口及び下側開口から該廃水処理槽内に処理廃液又は処理水道水を排出するように前記樹脂タワーと一方向に接続される接続される廃水処理槽槽。
再生剤回収槽であって、樹脂タワーの上側開口又は前記下側開口を通じて使用済み再生剤を排出し、使用済み再生剤を該再生剤回収槽に流入するように前記樹脂タワーと一方向に接続される再生剤回収槽。
収集槽であって、前記再生剤回収槽が収集槽に回収使用済み再生剤を送出するように再生剤回収槽と一方向に接続される収集槽。
洗浄水収集槽であって、樹脂タワーの上側開口及び下側開口を通じて前記樹脂タワーから洗浄水を排出すると共に、該洗浄水収集槽に流入するように樹脂タワーと双方向に接続される洗浄水収集槽。
【００３０】
好ましくは、装置は、主要ポンプ、上側入口弁及び下側入口弁を備える。主要ポンプは、廃液／水道水槽と、再生剤槽と、純水槽と、洗浄水収集槽と上側入口弁及び下側入口弁との間に位置し、上側入口弁は、樹脂タワーの上側開口と主要ポンプとの間に位置し、下側入口弁は、樹脂タワーの下側開口と主要ポンプとの間に位置する。
【００３１】
好ましくは、樹脂タワー内に、樹脂を充填する。前記樹脂は、強酸性陽樹脂、弱酸性陽樹脂、強塩基性陰樹脂、弱塩基性陰樹脂、選択性樹脂、キレート樹脂又は合成吸着剤樹脂とすることができる。
【００３２】
好ましくは、樹脂の種類に従って様々な再生剤を任意選択で採用できる。再生剤の例は、塩化ナトリウム溶液等の塩水、硫酸溶液及び塩酸等の酸性溶液、水酸化ナトリウム等のアルカリ溶液、又はメタノール等の有機溶剤とすることができる。酸性溶液又は塩基性溶液の濃度は、５ｗｔ％から２０ｗｔ％に及ぶ。
【００３３】
好ましくは、要求される未使用再生剤をベンチュリ管の使用により下側開口を通じて樹脂タワー内に送り込むことができる。又は、要求される量の未使用再生剤を再生剤槽内に直接添加できる。
より好ましくは、再生剤槽に流入する洗浄水及び吸着物質の量を減少させ、再生剤回収槽内に回収する使用済み再生剤の濃度を増大するようにする。
【００３４】
好ましくは、第１の空気取入れ・排水ステップの初め、第１の補助排水ステップ、第１の洗浄・逆洗浄ステップ、及び第１の洗浄ステップで生成された溶液を洗浄水収集槽内に排出し、次のサービス・ステップで処理するようにする。
【００３５】
本発明の他の目的、利点及び新規な特徴は、添付の図面とあわせて、以下の詳細な説明からより明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】圧縮空気の使用によって再生剤及び廃水を減少させる装置の概略接続図である。
【図２】圧縮空気の使用によって再生剤及び廃水を減少させる装置のパイプライン概略図である。
【図３】圧縮空気の使用によって再生剤及び廃水を減少させる方法のブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
以下において、当業者は、本発明による圧縮空気の使用によって再生剤及び廃水を減少させる装置及び方法の利点及び効果を以下の例から容易に了解できる。したがって、本明細書で提案する説明は、例示目的の単なる好ましい例に過ぎず、本発明の範囲を限定する意図ではないことを理解されたい。本発明を実行又は適用するために、本発明の範囲及び趣旨から逸脱せずに様々な修正及び変形を行うことができる。
【００３８】
図１及び２を参照する。圧縮空気の使用によって再生剤及び廃水を減少させる装置は、廃液／水道水槽１、樹脂タワー２、圧縮空気供給部３、再生剤槽４、純水槽５、廃水処理槽６、再生剤回収槽７、収集槽８及び洗浄水収集槽９を備える。
【００３９】
図１に示す一方向矢印又は双方向矢印のように、樹脂タワー２は、上側開口及び下側開口を有する。廃液／水道水槽１は、廃液／水道水槽１内の廃液又は水道水が樹脂タワー２の上側開口又は下側開口を通じて樹脂タワー２に送り込まれるように樹脂タワー２と一方向に接続される。圧縮空気供給部３も、圧縮空気が樹脂タワー２の上側開口を通じて樹脂タワー２内に通されるように樹脂タワー２と一方向に接続される。
再生剤槽４は、樹脂タワー２と双方向に接続される。再生剤槽４内の前記再生剤は、下側開口を通じて樹脂タワー２内に送り込むことができ、次に、再生後の使用済み再生剤は、上側開口を通して排出され、再生剤槽４に還流される。又は、樹脂タワー２内に残留する使用済み再生剤は、下側開口を通しても排出でき、再生剤槽４に還流される。純水槽５は、上側開口又は下側開口を通じて樹脂タワー２内に純水を送り込むように樹脂タワー２と一方向に接続される。廃水処理槽６は、上側開口又は下側開口から廃水処理槽６内に廃水を排出するように樹脂タワー２と一方向に接続される。
再生剤回収槽７は、上側開口を通じて使用済み再生剤を排出し、使用済み再生剤を再生剤回収槽７に還流するように樹脂タワー２と一方向に接続される。再生剤回収槽７は、収集槽８に回収済み再生剤を送出するように収集槽８と接続される。洗浄水収集槽９は、上側開口又は下側開口を通じて樹脂タワー２から洗浄水を排出でき、次に、洗浄水収集槽９に流入するように樹脂タワー２と双方向に接続されるか、或いは洗浄水を再利用し、上側開口又は下側開口を通じて樹脂タワー２内に送り込むことができる。
【００４０】
より具体的には、図２に示すように、圧縮空気の使用によって再生剤及び廃水を減少させる装置は、任意選択で、上側入口空気弁Ａ、下側入口空気弁Ｂ、複数の副空気弁Ｃ、流量計Ｄ、主要ポンプＥ、及び複数の補助ポンプＦを備える。
【００４１】
前記上側入口空気弁Ａは、樹脂タワー２及び主要ポンプＥと接続するパイプに位置し、廃液／水道水槽１内の廃液又は水道水、純水槽５内の純水、又は洗浄水収集槽９内の洗浄水を、上側開口を通じて樹脂タワー２内に流入させるかどうかを制御するようにする。
【００４２】
前記下側入口空気弁Ｂは、樹脂タワー２及び主要ポンプＥと接続するパイプに位置し、廃液／水道水槽１内の廃液又は水道水、再生剤槽４内の再生剤、純水槽５内の純水、又は洗浄水収集槽９内の洗浄水を、下側開口を通じて樹脂タワー２内に流入させるかどうかを制御するようにする。上側入口空気弁Ａ及び下側入口空気弁Ｂを交互に切り換えて、廃液、水道水、再生剤、純水又は洗浄水が上側開口又は下側開口を通じて樹脂タワー２内に流入可能であるようにする。
【００４３】
前記副空気弁Ｃは、それぞれ、樹脂タワー２を廃液／水道水槽１と接続するパイプ、樹脂タワー２を圧縮空気供給部３と接続するパイプ、樹脂タワー２を再生剤槽４と接続するパイプ、樹脂タワー２を純水槽５と接続するパイプ、樹脂タワー２を廃水処理槽６と接続するパイプ、樹脂タワー２を再生剤回収槽７と接続するパイプ、及び樹脂タワー２を洗浄水収集槽９と接続するパイプに位置し、樹脂タワー２内に送り込まれるか又はここから排出された溶液を制御するか、或いは樹脂タワー２に流入する圧縮空気を制御するようにする。
更に、圧縮空気供給部３と接続する副空気弁Ｃは、圧縮空気供給部３を樹脂タワー２に接続するパイプをオン又はオフに切り替えるようにパイプ３１に組み付けられる。圧縮空気をパイプに送り込むと、パイプ内に残留する再生剤、洗浄水、廃液又は水道水は、同様にパイプから排出できる。更に、純水槽５と接続する副空気弁Ｃは、純水槽５を樹脂タワー２に接続するパイプをオン又はオフに切り替えるようにパイプ５１に組み付けられる。純水がパイプを通って流れると、パイプ内の使用済み再生剤、洗浄水、廃液又は水道水は、押し流され、同様に樹脂タワー２に流入できる。
【００４４】
前記流量計Ｄは、主要ポンプＥと接続する廃液／水道水槽１と、再生剤槽４と、純水槽５と、洗浄水収集槽９との共通パイプに位置し、廃液の量、水道水の量、未使用再生剤の量、純水の量又は洗浄水の量を測定するようにする。共通パイプは、パイプ１１、４１、５１、９１と接続される。
【００４５】
前記主要ポンプＥは、樹脂タワー２と接続する廃液／水道水槽１と、再生剤槽４と、純水槽５と、洗浄水収集槽９との共通パイプに位置し、前述の槽の溶液を押して樹脂タワー２に流入するようにする。
【００４６】
前記補助ポンプＦは、それぞれ、廃液／水道水槽１を副空気弁Ｃと接続するパイプ１１、再生剤槽４を副空気弁Ｃと接続するパイプ４１、純水槽５を副空気弁Ｃと接続するパイプ５１、及び洗浄水収集槽９を副空気弁Ｃと接続するパイプ９１に位置し、廃液、水道水、未使用再生剤、純水、又は洗浄水を対応する槽から圧送する。
【実施例１】
【００４７】
図２及び図３を参照する。無電解ニッケルめっき廃液、即ち廃液は、再利用可能な硫酸ニッケルを回収するために、圧縮空気の使用によって再生剤及び廃水を減少させる装置及び方法により処理される。前記方法を以下のステップにより実施した。
【００４８】
（ａ）第１のサービス・ステップ
まず、パイプ１１に位置する上側入口空気弁Ａ及び副空気弁Ｃをオンに切り替えた。廃液／水道水槽１内に収集した無電解ニッケルめっき廃液を主要ポンプＥ及び補助ポンプＦによって圧送し、パイプ１１に通し、次に、上側開口を通じて２００Ｌの樹脂タワー２内に送り込んだ。無電解ニッケルめっき廃液の流量は、ニッケルイオン、即ち無電解ニッケルめっき廃液中に含まれる吸着物質がサービス・ステップの間樹脂タワー２の選択性樹脂によって吸着されるように１２Ｌ／分に設定した。無電解ニッケルめっき廃液は、４．９ｇ／Ｌのニッケルイオン、１４０ｇ／Ｌの亜りん酸ナトリウム及び次亜りん酸ナトリウム、並びに乳酸、グリコール酸及びコハク酸を含む７２ｇ／Ｌの有機酸キレート剤を含有した。
【００４９】
サービス・ステップの間、樹脂タワー２を通す前又は通した後、滴定によって無電解ニッケルめっき廃液のニッケル含量を測定し、樹脂タワー２の樹脂がニッケルイオンで飽和状態になっているかどうかを決定した。通過時間により変化するニッケル含量の結果を表１に記録した。
【００５０】
無電解ニッケルめっき廃液（「廃液」と呼ぶ）の量、及び樹脂タワー（「タワー」と呼ぶ）を通す前又は通した後の無電解ニッケルめっき廃液のニッケル含量は、無電解ニッケルめっき廃液を樹脂タワー内に送り込む時間と共に変化した
【００５１】
【表１】
0006452588.tif 000002
【００５２】
このステップの間、樹脂タワー２の下側開口から排出した無電解ニッケルめっき廃液は、そのニッケル含量に応じて異なる槽に排出した。表１に示すように、処理済み無電解ニッケルめっき廃液の総量が１０８０Ｌ未満である場合、樹脂タワー２から排出した無電解ニッケルめっき廃液のニッケル含量は、０．１ｇ／Ｌよりも少なかった。このとき、パイプ６１に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替え、前記濃縮体の無電解ニッケルめっき廃液をパイプ６１に通し、廃水処理槽６に排出した。
樹脂タワー２に送り込んだ無電解ニッケルめっき廃液の量が増えるにつれて、より多くのニッケルイオンが樹脂上に吸着し、その結果、樹脂タワー２から排出した無電解ニッケルめっき廃液は、最大約０．３ｇ／Ｌまで増大した。このとき、パイプ９２に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替え、無電解ニッケルめっき廃液をパイプ９２に通し、洗浄済み水収集槽９に排出させた。
【００５３】
樹脂タワー２内に充填した樹脂が飽和状態に達した後、上側入口空気弁Ａ、及びパイプ９１に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替え、洗浄水収集槽９内の洗浄水をパイプ９１に通し、上側開口を通じて樹脂タワー２内に送り込み、次に、内部循環サイクルにかけるため、排出して洗浄水収集槽９に戻した。
連続サイクルの後、全ての樹脂タワーは不純物を吸着し、したがって洗浄水収集槽９に排出した洗浄水は、２．４ｇ／Ｌのニッケルイオンを含み、６５ｇ／Ｌの化学的酸素要求量（光度計（Ｍｅｒｃｋ）により測定したＣＯＤ）及び６３．２Ｓ／ｃｍの伝導率を有した。
【００５４】
（ｂ）第１の空気取入れ・排水ステップ
次に、パイプ３１に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替え、圧縮空気供給部３の圧縮空気（約５ｋｇ／ｃｍ２）をパイプ３１に通し、上側開口を通じて樹脂タワー２に至らせ、７５０秒間、樹脂タワー２から無電解ニッケルめっき廃液を排水した。このとき、パイプ９２に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替え、無電解ニッケルめっき廃液をパイプ９２を通じて洗浄水収集槽９内に排出した。
【００５５】
（ｃ）第１の補助排水ステップ
次に、上側入口空気弁Ａ、及びパイプ５１に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替え、純水槽５内の純水をパイプ５１に通し、３０秒間、１６Ｌ／分の流量で上側開口を通じて樹脂タワー２内に送り込んだ。樹脂タワー２から排出した溶液は、洗浄水収集槽９内に排出した。
パイプ３１に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替えた後、圧縮空気供給部３の圧縮空気（約５ｋｇ／ｃｍ２）を、上側開口を通じて樹脂タワー２内に６０秒間供給して、樹脂タワー２内の無電解ニッケルめっき廃液を排水し、パイプ９２を通じて洗浄水収集槽９内に無電解ニッケルめっき廃液を排出するようにした。圧縮空気を供給した後、上側入口空気弁Ａ及び下側入口空気弁Ｂを排水のために開放した。前述の、純水を送り込むステップ、圧縮空気を供給するステップ、及び圧縮空気を排気するステップを７回繰り返して第１の補助排水ステップを完了した。
【００５６】
（ｄ）第１の洗浄・逆洗浄ステップ
その後、上側入口空気弁Ａ、パイプ５１に位置する副空気弁Ｃ、主要ポンプＥ及び補助ポンプＦをオンに切り替えた。主要ポンプＥ及び補助ポンプＦによって純水槽５内の純水を圧送し、パイプ５１に通し、上側開口を通じて樹脂タワー２内に送り込み、樹脂タワー２を洗い流すようにした。すなわち、樹脂タワー２の樹脂を洗浄することである。次に、主要ポンプＥをオフに切り替え、樹脂タワー２を緩やかに洗浄した。その後、上側入口空気弁Ａをオフに切り替え、下側入口空気弁Ｂ、パイプ５１に位置する副空気弁Ｃ、主要ポンプＥ及び補助ポンプＦをオンに切り替えたので、純水槽５内の純水は、パイプ５１を通じて流れ、下側開口を通じて樹脂タワー２に送り込まれ、樹脂タワー２を逆洗浄するようにした。すなわち、樹脂タワー２の樹脂を逆洗浄することである。
【００５７】
洗い流しステップ、緩やかな洗浄ステップ及び逆洗浄ステップの間に生成される洗浄水の異なるニッケル含量に従って、洗浄水を異なる槽内に排出し、純水を異なる流量で送り込んだ。実際には、洗浄水のニッケル含量が０．１８ｇ／Ｌを超えるとき、主要ポンプＥ及び補助ポンプＦの両方を使用して、上側開口を通じて樹脂タワー２内に純水を１６Ｌ／分で送り込み、樹脂タワー２を洗い流すようにした。洗い流しステップの間に生成された洗浄水は、パイプ９２を通じて洗浄水収集槽９に排出した。洗い流しステップは、洗浄水のニッケル含量が０．１８ｇ／Ｌに低下するまで停止した。洗浄水のニッケル含量が０．１８ｇ／Ｌよりも低いとき、補助ポンプＦのみを使用して上側開口を通じて樹脂タワー２内に純水を９．３Ｌ／分で送り込み、樹脂タワー２を緩やかに洗浄するようにした。
緩やかな洗浄ステップの間、パイプ６１に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替え、パイプ６１を通じて廃水処理槽６内に洗浄水を排出した。洗浄水の導電率が１０００μＳ／ｃｍに低下したとき、緩やかな洗浄ステップを終了した。洗浄水の導電率が１０００μＳ／ｃｍよりも低いとき、純水の流量を再度１６μＳ／ｃｍに設定し、下側開口を通じて樹脂タワー２内に純水を送り込み、樹脂タワー２を逆洗浄するようにした。このとき、パイプ６２に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替え、逆洗浄ステップ中に生成された純水をパイプ６２に通し、廃水処理槽６内に排出した。前記逆洗浄ステップは、排出した洗浄水が透明になり、肉眼で観察される懸濁固体が実質的になくなったときに終了した。
【００５８】
本実施例では、洗い流しステップ、緩やかな洗浄ステップ及び逆洗浄ステップの間樹脂タワー２内に送り込んだ純水の量を表２に記録した。
【００５９】
実施例１及び５並びに比較例１及び２における洗い流しステップ、緩やかな洗浄ステップ及び逆洗浄ステップの間樹脂タワー内に送り込んだ純水の量
【００６０】
【表２】
0006452588.tif 000003
【００６１】
（ｅ）第２の空気取入れ・排水ステップ
ステップ（ｂ）で述べたように、パイプ３１に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替え、圧縮空気供給部３の圧縮空気をパイプ３１に通し、上側開口を通じて樹脂タワー２に至らせ、樹脂タワー２から洗浄水を排水するようにした。このとき、パイプ９２に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替え、パイプ９２を通じて洗浄水収集槽９内に洗浄水を排出させた。
【００６２】
（ｆ）第２の洗浄・逆洗浄ステップ
樹脂タワー２をより完全に洗浄するために、任意選択で、前述のステップ（ｄ）を繰り返すことができる。本実施例では、ステップ（ｅ）の後、純水槽５内の純水をパイプ５１に通し、上側開口を通じて樹脂タワー２内に再度送り込み、樹脂タワー２を洗い流すようにした。その後、純水槽５内の純水をパイプ５１に通し、下側開口を通じて樹脂タワー２内に送り込み、樹脂タワー２を逆洗浄するようにした。このステップでは、洗浄水を廃水処理槽６内に排出した。
【００６３】
（ｇ）第１の再生ステップ
下側入口空気弁Ｂ、及びパイプ４１に位置する副空気弁Ｃをオンにした後、再生剤槽４内の３６０Ｌ、１７ｗｔ％の硫酸を未使用再生剤としてパイプ４１に流し、下側開口を通じて樹脂タワー２内に送り込んだ。
【００６４】
このステップの間、樹脂タワー２の上側開口から排出した使用済み再生剤をそのニッケル含量に応じて異なる槽に排出した。実際には、再生の最初の段階で、使用済み再生剤のニッケル含量が２ｇ／Ｌよりも低いとき、パイプ９３に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替え、使用済み再生剤を上側開口からパイプ９３に通して洗浄水収集槽９内に排出させ、ニッケル含量の少ない洗浄水が再生剤槽４内に排出されないようにした。使用済み再生剤のニッケル含量が２ｇ／Ｌまで増加したとき、パイプ４２に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替え、上側開口からパイプ４２を通じて再生剤槽４内に使用済み再生剤を排出させた。再生が終了するまで内部循環サイクルを実施した。再生剤槽４では、樹脂タワー２の上側開口から排出した使用済み再生剤は、２２．４ｇ／Ｌのニッケルイオンを含有した。
【００６５】
（ｈ）第３の空気取入れ・排水ステップ
ステップ（ｂ）で述べた再生の後、圧縮空気供給部３の圧縮空気をパイプ３１に通し、上側開口を通じて樹脂タワー２内に供給して、使用済み再生剤を樹脂タワー２から排水し、使用済み再生剤を下側開口からパイプ４３を通じて再生剤槽４内に排出するようにした。
【００６６】
（ｉ）第２の補助排水ステップ
ステップ（ｃ）で述べたように、純水槽５内の純水をパイプ５１に通し、上側開口を通じて樹脂タワー２内に送り込んだ。次に、上側開口を通じて樹脂タワー２内に圧縮空気を供給し、樹脂タワー２内の使用済み再生剤を再生剤槽４内に可能な限り多く排出するようにした。圧縮空気を供給するステップを完了した後、上側入口空気弁Ａ及び下側入口空気弁Ｂを開放して再生剤槽４に３０秒間排気した。第２の補助排水ステップを完全にするために、前述の３つのステップを複数回繰り返した。
【００６７】
（ｊ）第１の洗浄ステップ
その後、上側入口空気弁Ａ、及びパイプ５１に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替え、それにより純水槽５内の純水をパイプ５１に通して流し、上側開口を通じて樹脂タワー２内に送り込み、洗浄水を樹脂タワー２から洗い流すようにした。
【００６８】
このステップの間、樹脂タワー２の洗浄後に生成された洗浄水は、洗浄水のニッケル含量に応じて異なる槽内に排出した。実際には、洗浄水のニッケル含量が３ｇ／Ｌを超えるとき、上側開口を通じて樹脂タワー２内に純水を１６Ｌ／分で送り込み、樹脂タワー２を洗い流した。洗い流しステップの間に生成された洗浄水は、パイプ４３を通じて再生剤槽４内に排出して、再生剤槽４内に収集する溶液量を上昇させた。
洗浄水のニッケル含量が３ｇ／Ｌよりも低いとき、樹脂タワー２を引き続き洗い流し、パイプ９２を通じて洗浄水収集槽９内に生成された洗浄水を排出した。洗浄水のニッケル含量が０．１８ｇ／Ｌよりも低下したとき、上側開口を通じて樹脂タワー２内に純水を連続的ではあるがその流量を低下させて送り込み、緩やかな洗浄ステップの間に生成された洗浄水は、パイプ６１を通じて廃水処理槽６内に排出した。
【００６９】
（ｋ）第４の空気取入れ・排水ステップ
洗浄ステップの完了後、パイプ３１に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替え、圧縮空気供給部３の圧縮空気をパイプ３１に通し、上側開口を通じて樹脂タワー２に至らせて、洗浄水を樹脂タワー２から排水し、パイプ９２を通じて洗浄水収集槽９内に入るようにした。
【００７０】
（ｌ）第３の補助排水ステップ
その後、上側入口空気弁Ａ、及びパイプ５１に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替え、純水槽５内の純水をパイプ５１に通し、上側開口を通じて樹脂タワー２内に送り込んだ。次に、圧縮空気供給部３の圧縮空気をパイプ３１に通し、上側開口を通じて樹脂タワー２内に供給し、それにより樹脂タワー２内に残留する洗浄水を、パイプ９２を通じて洗浄水収集槽９内に可能な限り多く排出した。最後に、圧縮空気を供給した後、上側入口空気弁Ａ及び下側入口空気弁Ｂを開放し、圧縮空気を再生剤槽４に３０秒間排気した。前述の、純水を送り込むステップ、圧縮空気を供給するステップ、及び圧縮空気を排気するステップを複数回繰り返して樹脂タワー２の全工程を完了した。
【実施例２】
【００７１】
本実施例は、実施例１で述べたものと同じ装置（図２に示す）を採用して、圧縮空気の使用によって再生剤及び廃水を減少させる方法にかけた。実施例１と２との間の方法の相違は、実施例２の方法が、ステップ（ａ）から（ｌ）、即ち実施例１で述べた即ち樹脂タワー２の第１の全工程の後、ステップ（ａ’）から（ｌ’）、即ち樹脂タワー２の第２の全工程を更に含むことであった。
【００７２】
ステップ（ａ’）から（ｌ’）は、大部分ではそれぞれ、樹脂タワー２の第１の全工程におけるステップ（ａ）から（ｌ）と同一であった。相違は、樹脂タワー２の第２の全工程ステップの（ｇ’）を以下のように実施することであった。
【００７３】
ステップ（ｆ’）の後、ステップ（ｇ）から回収した、２２．４ｇ／Ｌのニッケルイオンを含有する使用済み再生剤を１６．４Ｌの硫酸（９８ｗｔ％、濃縮再生剤として）と混合し、３７６．４Ｌ、２６．５ｗｔ％の硫酸溶液（２１．４ｇ／Ｌのニッケルイオンを含有した）を調製した。濃縮体の硫酸溶液は、ステップ（ｇ’）の未使用再生剤として再利用できた。
【００７４】
その後、実施例１のステップ（ｇ）で述べたように、下側入口空気弁Ｂ、及びパイプ４１に位置する副空気弁Ｃをオンにし、再生剤槽４内の３７６．４Ｌの硫酸溶液（２１．４ｇ／Ｌのニッケルイオンを含有）をパイプ４１に流し、下側開口を通じて樹脂タワー２内に送り込んだ。
ステップ（ｇ）で述べたように、ステップ（ｇ’）の間に生成された使用済み再生剤も、そのニッケル含量に応じて異なる槽内に排出した。ここで、樹脂タワー２の上側開口から排出した使用済み再生剤は、３７ｇ／Ｌのニッケルイオンを含有した。したがって、再生剤回収槽７内に収集した使用済み再生剤は、３５ｇ／Ｌから５０ｇ／Ｌまでの範囲のニッケル含量を有することができた。前記使用済み再生剤を濾過し、収集槽８に排出して、再利用可能硫酸ニッケルを回収、調製できるようにした。
【００７５】
前述のステップを採用することによって、樹脂タワー２の第１の全工程から回収した使用済み再生剤は、樹脂タワー２の次の全工程で再利用できた。処理サイクルに従って、使用済み再生剤に含まれた元の使用済み再生剤は、繰り返し再利用でき、生成された洗浄水も同様に再利用でき、使用済み再生剤及び廃水の量を減少させる目的を達成するようにした。
【実施例３】
【００７６】
実施例１で説明したステップ（ａ）から（ｌ）を含む同様の処理を本実施例でも実施した。実施例１と３との相違は、実施例３のステップ（ｇ）を以下のように実施したことであった。
【００７７】
３０３．６Ｌの使用済み再生剤は、以前の再生ステップ（即ち１４．８ｇ／Ｌのニッケルイオンを含有する硫酸ニッケル溶液を１６．４Ｌの硫酸（９８ｗｔ％、濃縮再生剤として）と混合して３２０Ｌ、１７．５ｗｔ％の硫酸溶液（１４ｇ／Ｌのニッケルイオンを含有）を調製すること）から回収した。濃縮体の硫酸溶液は、ステップ（ｇ）の未使用再生剤として再利用できた。
【００７８】
その後、実施例１のステップ（ｇ）で述べたように、再生剤槽４内の３３０Ｌの硫酸溶液（１４ｇ／Ｌのニッケルイオンを含有）をパイプ４１に通して流し、下側開口を通じて樹脂タワー２内に送り込み、次に、その上側開口を通じて樹脂タワー２から使用済み再生剤を排出した。
【００７９】
このステップの間、樹脂タワー２の上側開口から排出した使用済み再生剤は、そのニッケル含量に応じて異なる槽内に排出した。
【００８０】
実際には、表３に列挙するように、再生ステップの第１の段階で、未使用再生剤の一部（約８０Ｌ）を樹脂タワー２内に送り込み、充填した。この段階では、使用済み再生剤は上側開口を通じて樹脂タワー２から排出しなかった。未使用再生剤を送り込み続け、第１の段階を終了し、樹脂タワー２が未使用再生剤で充填されるまでに工程を第２の段階に進めた。
【００８１】
第２の段階の初めにおいて、未使用再生剤を継続的に送り込む際、使用済み再生剤の排出を樹脂タワー２の上側開口から開始した。排出された再生剤、即ち、使用済み再生剤は、２ｇ／Ｌ未満のニッケル含量しか有さず、無色から薄縁色のように見え、約８０Ｌの排出された再生剤をパイプ９３を通じて洗浄水収集槽９内に排出した。
排出した再生剤のニッケル含量が２ｇ／Ｌを超えるが３０ｇ／Ｌよりも少ないとき、即ち排出した再生剤が薄緑色から緑色に見えるとき、排出された再生剤を再生剤槽４に再度戻して内部循環サイクルにかけた。この段階では、再生剤槽４内に収集した溶液量は、１６０Ｌに保持した。
【００８２】
再生ステップの第３の段階では、排出した再生剤のニッケル含量が３０ｇ／Ｌよりも増大したとき、排出した再生剤は、緑色から濃緑色に見え、次に、再度緑色に変わった。この段階で、使用済み再生剤のニッケル含量は、他の段階の間に収集した使用済み再生剤のニッケル含量と比較して最も高かった。
９０Ｌの排出した再生剤をパイプ７１を通じて再生剤回収槽７内に排出した。したがって、再生剤槽４内に収集した溶液量は、１６０Ｌから７０Ｌに減少した。再生剤回収槽７内に収集した前記使用済み再生剤を滴定によって更に分析してそのニッケル含量を決定した。分析によれば、使用済み再生剤のニッケル含量は、６５ｇ／Ｌであり、即ち、使用済み再生剤は、２７９．５グラムの硫酸ニッケル六水和物を含有した。使用済み再生剤は、濾過後、収集槽８に排出して、再利用可能硫酸ニッケルを回収できるようにした。
【００８３】
再生ステップの第４の段階では、排出した再生剤のニッケル含量が徐々に減少しているが、依然として３０ｇ／Ｌよりも多いとき、内部循環サイクルのために、排出した再生剤を再生剤槽４に再度戻して樹脂をより完全に再生させた。この段階では、再生剤槽４内に収集した溶液量を７０Ｌで保持した。
【００８４】
再生剤槽の溶液量、再生ステップの異なる段階で樹脂タワーから排出した使用済み再生剤のｐＨ値及びニッケル含量
【００８５】
【表３】
0006452588.tif 000004
【００８６】
ステップ（ｇ）の後、ステップ（ｈ）、即ち第３の空気取入れ・排水ステップを実施例１で説明したように実施した。樹脂タワー２内に残留する使用済み再生剤を下側開口から排出し、パイプ４３を通じて再生剤槽４内に排出した。したがって、再生剤槽４の溶液量は、７０Ｌから１５０Ｌに増加した。再生剤槽４の溶液量の変化のために、全再生ステップの間、１７０Ｌの未使用再生剤のみを消費した。即ち、未使用再生剤の使用量（１７０Ｌ）は、明らかに樹脂タワー２の全容積（２００Ｌ）よりも低かった。
【００８７】
次に、ステップ（ｉ）、即ち第２の補助排水ステップを実施例１で説明したように実施し、樹脂タワー２内の使用済み再生剤を再生剤槽４内に可能な限り多く排出するようにした。このステップの間、再生剤槽４の溶液量は、１５０Ｌから１９０Ｌに更に増加した。
【００８８】
その後、上側入口空気弁Ａ、及びパイプ５１に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替え、純水槽５内の純水をパイプ５１に通して流し、上側開口を通じて樹脂タワー２内に送り込み、それにより使用済み再生剤を樹脂タワー２から排出させた。ここで、再生剤槽４の溶液量は、１９０Ｌから３２０Ｌに更に増加した。
【００８９】
使用済み再生剤を異なる槽に排出することによって、実施例３の再生剤回収槽７内に収集した溶液のニッケル含量は、実施例１の溶液のニッケル含量よりも多く、実施例３の洗浄水収集槽９内に含まれるニッケルイオンの量は、実施例１のニッケルイオンの量よりも少なかった。
更に、実施例３で使用した未使用再生剤の濃度も、全再生を完全にする実施例１の未使用再生剤の濃度よりも低かった。したがって、本実施例で提供した方法は、濃縮再生剤の使用を回避し、吸着物質が再生剤槽４の底部に結晶化するのを防止し、樹脂タワー２の浪費防止を可能にした。
【００９０】
その上、再生剤槽４内に収集した使用済み再生剤（３０４Ｌ、約ｐＨ１．４）を１６Ｌ、９８ｗｔ％の濃縮硫酸と更に混合して、その濃度を増大させ、次に、３２０Ｌの硫酸溶液（ｐＨ０．９、１４ｇ／Ｌのニッケルイオンを含有した）を調製して、次の再生ステップの未使用再生剤として使用した。
【実施例４】
【００９１】
実施例３で説明したのと同様の処理を本実施例でも実施した。実施例３と４との相違は、実施例３のステップ（ｂ）、（ｃ）、（ｅ）、（ｆ）、（ｋ）、（ｌ）を省略したことであった。前述のステップがなくても、６５ｇ／Ｌのニッケルイオンを含有する濃縮ニッケル硫酸溶液を収集でき、本実施例で生成された廃水の量は、実施例３と比較すると、３．５ＢＶだけの増加に過ぎなかった。
【実施例５】
【００９２】
実施例１で説明したのと同様の処理を本実施例でも実施した。実施例１と５との相違は、本実施例のステップ（ｄ）、即ち、最初の洗浄・逆洗浄ステップが洗い流しステップを含まないことであった。
【００９３】
より具体的には、本実施例のステップ（ｄ）の間、純水を９．３Ｌ／分の流量で上側開口を通じて樹脂タワー２内に送り込み、樹脂タワー２を上部から底部まで緩やかに洗浄した。次に、パイプ９２に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替え、緩やかな洗浄ステップの間に生成された洗浄水を、パイプ９２を通じて洗浄水収集槽９内に排出した。
洗浄水の導電率が１０００μＳ／ｃｍに低下するまで、緩やかな洗浄ステップを停止した。洗浄水の導電率が１０００μＳ／ｃｍよりも低いとき、純水を１６Ｌ／分の流量で下側開口を通じて樹脂タワー２内に送り込み、樹脂タワー２を底部から上部まで逆洗浄した。パイプ６２に位置する副空気弁Ｃをオンに切り替え、逆洗浄ステップの間に生成された洗浄水を、パイプ６２を通じて廃水処理槽６内に排出した。前記逆洗浄ステップは、排出した洗浄水が透明になり肉眼で観察される懸濁固体が実質的になくなるまで停止した。
【００９４】
ここで、緩やかな洗浄ステップ及び逆洗浄ステップの間樹脂タワー２内に送り込んだ純水の量を上記表２に記録した。
【００９５】
［比較例１］
比較例１では、実施例１に説明したのと同様のステップ（ａ）を実施し、次に、実施例１で説明したステップ（ｂ）及び（ｃ）を実施せず直接、樹脂タワー２をその下側開口から逆洗浄した。上側開口から排出した洗浄水の導電率が１０００Ｓ／ｃｍよりも低く、排出した洗浄水が透明になり肉眼で観察される懸濁固体が実質的になくなるまで、純水の送り込みを停止した。
【００９６】
ここで、逆洗浄ステップの間樹脂タワー２内に送り込んだ純水の量を上記表２に記録した。
【００９７】
［比較例２］
比較例１では、実施例１で説明したのと同様のステップ（ａ）、（ｂ）及び（ｄ）を実施した。即ち、実施例１で説明したステップ（ｃ）を実施せずに樹脂タワー２を直接洗浄した。
【００９８】
比較例２のステップ（ｄ）も、実施例１で説明した洗い流しステップ、緩やかな洗浄ステップ及び逆洗浄ステップから構成され、これらのステップの間に樹脂タワー２内に送り込んだ純水の量を上記表２に記録した。
【００９９】
［結果に対する考察］
樹脂タワー２が再生ステップの前に完全に洗浄されたことを保証するために、実施例１及び５並びに比較例１及び２の樹脂タワー２の全てを、樹脂タワー２から排出される洗浄水の導電率が１０００μＳ／ｃｍに低下するまで純水で連続洗浄した。
上記表２に示す結果によれば、実施例１のステップ（ｄ）の間、合計で３２０Ｌの純水しか消費せず、実施例５のステップ（ｄ）の間、合計で３６０Ｌの純水しか消費しなかった。
対照的に、第１の空気取入れ・排水ステップ並びに第１の補助排水ステップがない比較例１では、樹脂タワー２の洗浄ステップを完全にするのに少なくとも７００Ｌの純水を必要とした。比較例２で消費した純水の総量が示すように、樹脂タワー２の洗浄ステップを完全にするのに合計４５０Ｌの純水を消費した。
実施例１の結果を比較例２と比較すると、実施例１の洗い流しステップの間に使用した純水の量は、１３０Ｌであり、比較例１の洗い流しステップの間に使用した純水の量は、５５０Ｌであり、比較例２の洗い流しステップの間に使用した純水の量は２５０Ｌであった。樹脂タワー２内に含まれるニッケルイオンは、６００グラムであったので、洗い流しステップの間に排出された洗浄水のニッケルイオンは、５７０グラムであり、即ち、９５％のニッケルイオンが樹脂タワー２から排出された。
実施例１では、洗い流しステップの間に排出された使用済み再生剤のニッケル含量は、４．４ｇ／Ｌであり、比較例１では、洗い流しステップの間に排出された使用済み再生剤のニッケル含量は１．０ｇ／Ｌであり、比較例２では、洗い流しステップの間に排出された使用済み再生剤のニッケル含量は２．３ｇ／Ｌであった。
【０１００】
結論として、本発明による装置及び方法は、樹脂タワー２を洗浄する純水の総量を減少し、その工程の間に生成される廃水の量を減少し、使用済み再生剤内に含まれる吸着物質の濃度を増大させるのに効果的である。更に、以前の再生ステップの間に収集した使用済み再生剤を別の未使用濃縮硫酸と混合して、次の再生ステップで再利用可能な未使用再生剤とすることができる。したがって、全工程の間に生成される使用済み再生剤の量も減少できる。こうして、樹脂の再生工程によってもたらされる環境汚染が減少される。
【図１】
0006452588.tif 000005
【図２】
0006452588.tif 000006
【図３】
0006452588.tif 000007