(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中に含まれる、水溶性カチオンをイオン解離性基の形態で有する吸水性樹脂の含有量の測定方法であって、
Ａ）前記吸水性樹脂の既知量を含む基準試料中の所定の水溶性カチオンの量を測定し、得られた測定結果に基づいて、前記基準試料中の吸水性樹脂の量と前記所定の水溶性カチオンの量との関係を示す検量線を作成する工程と、
Ｂ）前記衛生材料、吸収性物品、またはその製造工程の中間製品の、前記吸水性樹脂を含む部分からなる測定試料中の前記所定の水溶性カチオンの量を測定する工程と、
Ｃ）前記工程Ｂ）で測定された上記所定の水溶性カチオンの量から、前記工程Ａ）で作成された検量線によって、前記測定試料中の吸水性樹脂の量を算出する工程と、
を含み、
当該工程Ａ）および当該工程Ｂ）は、イオン選択性電極法を用いて前記所定の水溶性カチオンの量を測定することを含み、かつ、以下の工程Ｍ１）およびＭ２）を含む、測定方法：
Ｍ１）全イオン強度調整剤を含む水溶液に試料を浸漬する工程（前処理工程）、
Ｍ２）前記工程Ｍ１）で得られた前処理後の上澄み液中の上記所定の水溶性カチオンの量を測定する工程。
【請求項２】
前記工程Ｂ）は、当該工程Ｂ）における前記工程Ｍ１）の前に、前記衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品から前記吸水性樹脂を含む部分を採取する工程である工程Ｂ１）をさらに含み、当該工程Ｂ１）において採取された吸水性樹脂を含む部分を前記測定試料として用いる、請求項１に記載の測定方法。
【請求項３】
前記工程Ａ）において検量線の換算式を最小二乗法により求め、この際、作成された検量線の近似式の決定係数Ｒ２が所定の閾値以上となるまで検量線の作成を繰り返して行う、請求項１または２に記載の測定方法。
【請求項４】
前記衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品へ組み込まれる前の吸水性樹脂を入手可能であるときに、当該吸水性樹脂を前記基準試料として用いる、請求項１〜３のいずれか１項に記載の測定方法。
【請求項５】
前記衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品へ組み込まれる前の吸水性樹脂を入手可能ではないときに、前記工程Ａ）は、当該工程Ａ）における前記工程Ｍ１）の前に、前記衛生材料または吸収性物品から前記吸水性樹脂を採取する工程である工程Ａ１）をさらに含み、工程Ａ１）において採取された吸水性樹脂を前記基準試料として用いる、請求項１〜３のいずれか１項に記載の測定方法。
【請求項６】
前記工程Ａ）は、前記工程Ａ１）において前記衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品から前記吸水性樹脂を採取する際に、前記衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品から採取した前記吸水性樹脂の重量を測定し、得られた測定結果に基づいて、作成される検量線における吸水性樹脂の量の範囲を決定する工程である工程Ａ２）をさらに含む、請求項５に記載の測定方法。
【請求項７】
前記吸水性樹脂が有する前記水溶性カチオンの種類が未知であるときに、前記工程Ａ）の前記工程Ｍ１）の前に、当該水溶性カチオンの種類を判定する工程である工程Ｌ）をさらに含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載の測定方法。
【請求項８】
前記吸水性樹脂がポリアクリル酸塩である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の測定方法。
【請求項９】
前記吸水性樹脂が有する前記水溶性カチオンがナトリウムイオンである、請求項１〜８のいずれか１項に記載の測定方法。
【請求項１０】
イオン選択性電極法で測定する水溶性カチオンの種類に応じて、使用する全イオン強度調整剤を選択する工程Ｎ）をさらに含む、請求項１〜９のいずれか１項に記載の測定方法。
【請求項１１】
前記全イオン強度調整剤が塩化カリウムである、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の測定方法。
【請求項１２】
前記基準試料または測定試料を全イオン強度調整剤を含む水溶液で前処理する際に、少なくとも１秒以上攪拌する、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の測定方法。
【請求項１３】
所定量の吸水性樹脂をフィードする工程を経て生産された衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品について、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の測定方法により前記衛生材料、前記吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中に含まれる吸水性樹脂の含有量を測定する工程を含む、衛生材料または吸収性物品の製造方法。
【請求項１４】
所定量の吸水性樹脂をフィードする工程を経て連続的に生産されてくる衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品について、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の測定方法により前記衛生材料、前記吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中に含まれる吸水性樹脂の含有量を測定する工程と、
前記測定の結果に基づいて、前記衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の製造条件を変更する工程と、
を含む、衛生材料または吸収性物品の連続的な製造方法。
【請求項１５】
前記製造条件が、所定量の吸水性樹脂をフィードする工程における前記吸水性樹脂のフィード量の設定値である、請求項１４に記載の製造方法。
【請求項１６】
前記測定方法の工程Ｂ）における前記測定試料は、前記衛生材料もしくは前記吸収性物品の最終製品、または前記衛生材料もしくは前記吸収性物品の製造過程の中間製品に由来するものである、請求項１３〜１５のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１７】
前記衛生材料または前記吸収性物品が、
液体透過性のトップシートと、
前記トップシートに接合された液体不透過性のバックシートと、
前記トップシートと前記バックシートとの間に存在し、前記吸水性樹脂を含む吸収体と、
を有するものである、請求項１３〜１６のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１８】
前記吸収体が、繊維基材をさらに含む、請求項１７に記載の製造方法。
【請求項１９】
前記吸収体において、前記吸水性樹脂の粒子どうしがグルーで互いに接着されている、請求項１７に記載の製造方法。
【請求項２０】
前記衛生材料または前記吸収性物品に含まれる吸収体が吸水性樹脂シートであり、
該吸水性樹脂シートが、前記吸水性樹脂を不織布によってサンドイッチされる多層構造を有するものである、請求項１７または１８のいずれか１項に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中に含まれる吸水性樹脂の含有量の測定方法、およびこれを用いた衛生材料または吸収性物品の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、体液を吸収させることを目的として、吸水性樹脂が紙おむつや生理用ナプキン、失禁パッド等の衛生材料または吸収性物品の構成材料の一つとして幅広く利用されている。このような衛生材料または吸収性物品の吸収性能は、含有される吸水性樹脂の量によって決まるため、商品開発、品質管理、および性能評価において衛生材料や吸収性物品１枚あたり、もしくはこれらの製造過程の中間製品の中に含有される吸水性樹脂の含有量を測定することは不可欠である。【０００３】
この測定方法として、特開平１−２６０３６１号公報には、吸水性樹脂とその他の材料とからなる吸水性材料を強酸溶液で処理した後に、吸水性樹脂から遊離したアルカリ金属イオンの量を測定し、吸水性材料中の吸水性樹脂量を測定する方法が開示されている。【０００４】
また、特開平９−２４３６２２号公報には、吸収体中の吸水性樹脂を既知量の水素イオンを含む強酸溶液で処理した後に、吸水性樹脂を構成するアルカリ金属塩基のアルカリ金属塩と置換して消費された水素イオンを除く余剰の水素イオンを定量し、吸収体中の吸水性樹脂量を測定する方法が開示されている。【０００５】
さらに、特開２００１−１９４３６０号公報には、吸水性樹脂を含む吸収体を中性塩を含む水性溶液で処理して含水ゲル分散液を得た後、塩基性溶液または酸性溶液を用いて滴定し、吸収体中の吸水性樹脂量を測定する方法が開示されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記の各特許文献に記載の方法では、吸水性材料の強酸処理や、酸性溶液もしくは塩基性溶液での滴定が必須であり、人体に有害な試薬の使用を必要としたため、高度な化学品の知識を有する者しか取り扱えないという制約があった。【０００７】
したがって、本発明の目的は、上記の課題を解決する、簡便・安全で精度の高い衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中の吸水性樹脂の含有量の測定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を行った。その結果、水溶性カチオンをイオン解離性基の形態で有する吸水性樹脂を含む衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品から吸水性樹脂を単離することなく全イオン強度調整剤を含む水溶液で前処理し、当該前処理後の上澄み液中の所定の水溶性カチオンの量をイオン選択性電極法で測定して、予め作成しておいた検量線によって上記衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中の吸水性樹脂の量を推定することで、精度の高い吸水性樹脂の含有量の測定ができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】実施例１において得られた、５重量％塩化カリウム水溶液１Ｌあたりの吸水性樹脂重量（濃度：ｇ／Ｌ）（横軸）に対する上澄み液のナトリウムイオン濃度（ｐｐｍ）（縦軸）の結果をプロットしたグラフである。なお、図１中には最小二乗法で求めた検量線（一次近似式）と、その決定係数Ｒ２（Ｒ２＝０．９９６８）を併せて示す。
【図２】実施例２において得られた、５重量％塩化カリウム水溶液１Ｌあたりの吸水性樹脂重量（濃度：ＳＡＰ  ｃｏｎｃ．［ｇ／Ｌ］）の常用対数の値（ｌｏｇ［ＳＡＰ  ｃｏｎｃ．］）（横軸）に対する電極電位（ｍＶ）（縦軸）の結果をプロットしたグラフである。なお、図２中には最小二乗法で求めた検量線（一次近似式）と、その決定係数（Ｒ２＝１）を併せて示す。
【図３】実施例４において得られた、５重量％塩化カリウム水溶液１Ｌあたりの吸水性樹脂重量（濃度：ｇ／Ｌ）（横軸）に対する上澄み液のナトリウムイオン濃度（ｐｐｍ）（縦軸）の結果をプロットしたグラフである。なお、図３中には最小二乗法で求めた検量線（一次近似式）と、その決定係数Ｒ２（Ｒ２＝０．９９８６）を併せて示す。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の一形態は、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中に含まれる、水溶性カチオンをイオン解離性基の形態で有する吸水性樹脂の含有量の測定方法に関する。当該測定方法は、
Ａ）前記吸水性樹脂の既知量を含む基準試料中の所定の水溶性カチオンの量を測定し、得られた測定結果に基づいて、前記基準試料中の吸水性樹脂の量と前記所定の水溶性カチオンの量との関係を示す検量線を作成する工程と、
Ｂ）前記衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の、前記吸水性樹脂を含む部分からなる測定試料中の前記所定の水溶性カチオンの量を測定する工程と、
Ｃ）前記工程Ｂ）で測定された上記所定の水溶性カチオンの量から、前記工程Ａ）で作成された検量線によって、前記測定試料中の吸水性樹脂の量を算出する工程と、
を含む。そして、前記工程Ａ）および前記工程Ｂ）は、イオン選択性電極法を用いて前記所定の水溶性カチオンの量を測定することを含み、かつ、以下の工程Ｍ１）およびＭ２）を含む：
Ｍ１）全イオン強度調整剤を含む水溶液に試料を浸漬する工程（前処理工程）、
Ｍ２）前記工程Ｍ１）で得られた前処理後の上澄み液中の上記所定の水溶性カチオンの量を測定する工程。
【００１１】
本発明に係る衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中の吸水性樹脂の含有量の測定方法によれば、強酸を用いることなく吸水性樹脂の含有量の測定が可能となり、また、酸性溶液や塩基性溶液を用いた滴定が不要となり、より安全な試薬のみで吸水性樹脂の定量作業が可能となる。なお、前記工程Ｍ１）およびＭ２）を含む前記所定の水溶性カチオンの量の測定は、上記工程Ａ）および工程Ｂ）の双方において行われる。したがって、これに対応して工程Ｍ１）および工程Ｍ２）のそれぞれが上記工程Ａ）および工程Ｂ）の双方において行われることとなる。
【００１２】
以下、本発明を詳しく説明する。
【００１３】
上述したように、本発明の一形態は、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中に含まれる、水溶性カチオンをイオン解離性基の形態で有する吸水性樹脂の含有量の測定方法に関する。
【００１４】
「吸水性樹脂」とは、水膨潤性水不溶性の高分子ゲル化剤を指し、以下の物性を満たすものをいう。即ち、「水膨潤性」として、ＥＲＴ４４１．２−０２で規定されるＣＲＣが５ｇ／ｇ以上、かつ、「水不溶性」として、ＥＲＴ４７０．２−０２で規定されるＥｘｔが５０重量％以下の物性を満たす高分子ゲル化剤を指す。
【００１５】
上記吸水性樹脂は、その用途に応じて適宜設計が可能であり、特に限定されないが、不飽和単量体を架橋重合させ、その構成単位にカルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基、第三級アミノ基、第四級アンモニウム基、水酸基、ポリエチレンオキシド基などの親水性基を有する親水性架橋重合体であることが好ましい。親水性架橋重合体は内部架橋に加えて、表面架橋（別称；後架橋、２次架橋）されていても、されていなくてもよいが、物性の観点からは表面架橋された吸水性樹脂が好ましい。これら吸水性樹脂は、水溶性カチオンをイオン解離性基として、カルボン酸基、スルホン酸基、リン酸基を有することが定量対象としては好ましく、特にカルボン酸基が好ましい。ここで、最も好ましくは、ポリアクリル酸塩である。これら吸水性樹脂の形状は特に問わず、粉末状（別称；粒子状）、シート状、繊維状、フィルム状、ゲル状、分散液（吸水性樹脂エマルジョン）のいずれであってもよいが、本発明による測定方法を適用するには、粉末状（別称；粒子状）が好ましい。なお、粉末状の場合、吸水性樹脂の粒径は使用目的に応じて適宜設定される。衛生材料や吸水性物品に用いられる場合の粒度分布は、１０〜２０００μｍ、さらには１００〜１０００μｍ、１５０〜８５０μｍが主成分（特に９０重量％以上、さらには９５重量％以上）とされる。また、粒子径１５０μｍ未満の粒子の割合が１０質量％以下であることが好ましい。粒度分布（上下限）の測定法は、米国特許第７６３８５７０号やＥＤＡＮＡ  ＥＲＴ４２０．２−０２に開示されている方法に準じ、標準篩を用いて測定される。
【００１６】
また、水溶液カチオン（好ましくは後述のアルカリ金属カチオン）をイオン解離性基として有する吸水性樹脂は、部分中和または完全中和されており、その中和率（全酸期基中の中和された酸基のモル比率）は１００％を超えてもよいが、好ましくは１０〜１００モル％、さらには３０〜９５％、４０〜９０モル％、５０〜８０モル％の範囲である。かかる中和率とすることで、高い吸水倍率や高い吸水速度に加え、高いアルカリ金属カチオンの含有量が達成され、より安定的な吸水性樹脂含有量の測定が可能となる。また、本発明の吸水性樹脂には、ポリマー主鎖の酸基の中和に由来する水溶液カチオン（例えば中和率７５モル％の部分中和ポリアクリル酸ナトリウム１０ｇ中（固型分１００％）には約１．９４ｇのＣＯＯ−Ｎａに由来するナトリウムカチオンが含有されるが、その他、吸水性樹脂のモノマー以外の副原料としてカチオン（例えば、アニオン性界面活性剤中のＣＯＯ−Ｎａ）、各種有機酸塩（例；乳酸Ｎａ，クエン酸Ｎａ）、キレート剤（例；リン酸系ないしアミノカルボン酸系キレート剤の中和塩、例；ＥＤＴＡの４Ｎａなど））が含有（例えば、全体の０．０００１−５重量％）されてもよく、本発明では、これらの副原料を含めて吸水性樹脂とし、本発明の吸水性樹脂の測定方法を適用することができる。
【００１７】
また、上記吸水性樹脂の酸基は、水溶性カチオンで部分的にまたは全てが中和されている。これにより、上記吸水性樹脂は水溶性カチオンをイオン解離性基の形態で有することとなる。本発明に係る測定方法では、当該水溶性カチオンを定量することで吸水性樹脂の量を測定する。この水溶性カチオンは、アルカリ金属カチオンであることが好ましく、アルカリ金属としては、カリウムまたはナトリウムを有することが定量対象の吸水性樹脂として好ましい。さらに、本発明の方法は、水溶性カチオンとしてアンモニウムイオンを有する吸水性樹脂にも適用可能である。最も好ましくは、上記水溶性カチオンはナトリウムイオンである。
【００１８】
また、上記吸水性樹脂は全量（１００重量％）が重合体である形態に限定されず、上記物性（ＣＲＣ、Ｅｘｔ）を満足する範囲内で、添加剤等を含んだ吸水性樹脂組成物であってもよい。さらに、上記吸水性樹脂の形状については、粉末、粒子状、繊維状等、特に問わない。吸水性樹脂の形状が粉末または粒子状である場合には、その表面に従来公知の表面架橋剤（例えば、多価アルコール等）によって表面架橋処理を施されたものであってもよい。
【００１９】
上記水溶性カチオンをイオン解離性基の形態で有する吸収性樹脂を含有する吸水性材料は、一般に「吸収体（吸収コア）」とも呼ばれ、具体的には、例えば、紙おむつや生理用ナプキン、いわゆる失禁パッド等の衛生材料中の液体透過性のトップシートと、このトップシートに接合された液体不透過性のバックシートとの間に存在し、装着者の身体から排出される尿、体液等を吸収する機能を果たす。一般にこれらのイオン解離性基を有する吸収性樹脂を含有する吸水性材料（または吸収体）は、セルロース繊維、木材粉砕パルプといった天然物繊維やセルロースアセテート、レーヨンといった合成繊維に吸水性樹脂が分散された混合物、上下２枚の不織布に吸水性樹脂がサンドイッチされて固定化された吸水性樹脂シート、不織布等の繊維基材に吸水性樹脂の原料となる単量体水溶液を含浸させた後に重合させた繊維−吸水性樹脂の複合物などが挙げられるが、特に本発明の測定対象として限定されるものではない。また、近年市販されている衛生材料の中には、イオン解離性基を有する吸収性樹脂を含有する吸水性材料（または吸収体）が上層と下層とに分離されているような多層構造ものも見られるようになってきたが、これらも本発明の測定対象となりうる。なお、「衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中に含まれる、水溶性カチオンをイオン解離性基の形態で有する吸水性樹脂」の概念には、「吸水性樹脂」そのものも含まれるものとする。すなわち、本発明に係る吸水性樹脂の測定方法は、「水溶性カチオンをイオン解離性基の形態で有する吸水性樹脂」自体を測定対象として実施することも当然可能である。
【００２０】
以下、本発明を工程順により詳細に説明する。
【００２１】
・工程Ａ）
・工程Ａ）では、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中に含まれる吸水性樹脂の既知量を含む基準試料中の所定の水溶性カチオンの量を測定し、得られた測定結果に基づいて、前記基準試料中の吸水性樹脂の量と前記所定の水溶性カチオンの量との関係を示す検量線を作成する。
【００２２】
（基準試料）
工程Ａ）では、まず、検量線を作成するための測定に用いられる基準試料を準備する。ここで、測定対象である衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品へ組み込まれる前の吸水性樹脂を入手可能であるとき（例えば、紙おむつの製造ラインにおける工程管理として本発明に係る測定方法を適用する場合など）には、基準試料として用いるための吸水性樹脂を原料の形で容易に取得可能であるため、当該吸水性樹脂をそのまま検量線作成用の基準試料として用いればよい。
【００２３】
一方、測定対象である衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品へ組み込まれる前の吸水性樹脂を入手可能ではないとき（例えば、市販の衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品に含まれる吸水性樹脂の含有量を測定するために本発明に係る方法を適用する場合など）には、前記工程Ａ）は、当該工程Ａ）における前記工程Ｍ１）の前に、前記衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品から前記吸水性樹脂を採取する工程である工程Ａ１）をさらに含むことが好ましい。そして、工程Ａ１）において採取された吸水性樹脂を検量線作成用の前記基準試料として用いることが好ましい。かような形態によれば、原料の吸水性樹脂を（衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品へ組み込まれていない状態では）入手可能ではない場合であっても、吸水性樹脂の含有量の測定を高精度で行うことが可能となる。
【００２４】
この際、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品から吸水性樹脂を採取するにあたっては、測定対象となる衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品を準備し、そこから吸収体を取り出し、さらにこの吸収体から吸水性樹脂を採取する。ここで、吸水性樹脂の採取の方法は特に限定されないが、吸水性樹脂以外の吸収体の構成成分（例えば、セルロースや木材粉砕パルプなど）が、採取された吸水性樹脂中にできるだけ混入しないことが好ましい。可能な限り吸水性樹脂以外の構成成分を除去する方法としては、吸水性樹脂と吸水性樹脂以外の構成成分とのサイズ差を利用した篩による分級のほか、比重差を利用した重力分離や風力分離等が挙げられ、複数を組み合わせて分離することもできる。
【００２５】
また、吸水性樹脂は乾燥状態にある方が流動性が高くなり分離が容易になることから、取り出し作業の環境はできるだけ調温調湿された環境であることが好ましい。そのような環境は、一般には、気温２０〜３５℃、相対湿度３０〜６０％の範囲であればよい。測定対象である衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品へ組み込まれる前の吸水性樹脂を入手可能である場合でも、基準試料としての吸水性樹脂を測定前に保管する際の環境は上述した温度および湿度の環境であることが好ましい。
【００２６】
なお、検量線作成用に吸水性樹脂を採取する工程で、各衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中に含まれる吸水性樹脂のおおよその量を予測重量として把握することが可能である。したがって、本発明に係る測定方法の好ましい実施形態において、工程Ａ）は、工程Ａ１）において衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品から吸水性樹脂を採取する際に、当該衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中に含有される吸水性樹脂のおおよその量を測定し、得られた測定結果に基づいて、作成される検量線における吸水性樹脂の量の範囲を決定する工程である工程Ａ２）をさらに含む。例えば、衛生材料／吸収性物品／その製造過程の中間製品１つあたりに含まれる吸水性樹脂の予測重量が１０ｇであり、５００ｍＬの全イオン強度調整剤水溶液に分散させる場合には、工程Ａ）において作成される検量線の全イオン強度調整剤水溶液中の吸水性樹脂濃度の上限および下限をそれぞれ５０ｇ／Ｌおよび１ｇ／Ｌに設定することができる。このように、検量線範囲の上限および下限は予測重量を挟んで（好ましくは予測重量が範囲の中心に近くなるように）作成されることが好ましい。かような形態によれば、予測重量付近における検量線の信頼性を向上させることが可能となり、吸水性樹脂の含有量をより高精度で測定することが可能となる。
【００２７】
なお、基準試料は、後述する水溶性カチオンの量の測定を経て検量線の作成に用いられる。このため、基準試料を構成する吸水性樹脂の量は秤量等によって測定しておく必要がある。
【００２８】
（基準試料における水溶性カチオンの量の測定）
工程Ａ）では、上記で準備した（既知量の）基準試料中の水溶性カチオンの量を測定する。具体的には、吸水性樹脂の既知量を含む基準試料中の所定の水溶性カチオンの量を測定する。ここで、「所定の水溶性カチオンの量を測定する」とは、基準試料に含まれる吸水性樹脂が複数の水溶性カチオンを含む場合には後述するイオン選択性電極法による水溶性カチオンの量の測定による測定対象とする水溶性カチオンを予め決めておく必要があることに対応して、当該「予め決められた水溶性カチオン」の量を測定することを意味している。なお、所定の水溶性カチオンは１種単独でも２種以上でもよいが、測定の簡便さの観点からは、所定の水溶性カチオンは１種のみであることが好ましい。
【００２９】
上述したように、工程Ａ）は、イオン選択性電極法を用いて前記所定の水溶性カチオンの量を測定することを含む。また、工程Ａ）は、以下の工程Ｍ１）およびＭ２）を含む：、
Ｍ１）全イオン強度調整剤を含む水溶液に試料を浸漬する工程（前処理工程）、
Ｍ２）前記工程Ｍ１）で得られた前処理後の上澄み液中の上記所定の水溶性カチオンの量を測定する工程。
【００３０】
（前処理工程）
工程Ａ）における前処理工程Ｍ１）では、上記で準備した（既知量の）基準試料を、全イオン強度調整剤を含む水溶液（本明細書中、「全イオン強度調整剤水溶液」とも称する）に浸漬する。この前処理工程Ｍ１）により、基準試料に含まれる吸水性樹脂のイオン解離性基由来の水溶性カチオンを全イオン強度調整剤水溶液の上澄み液中に分散させることができ、後述する工程Ｍ２）におけるイオン選択性電極法による当該水溶性カチオンの量の測定が可能となる。
【００３１】
本発明において、前処理工程Ｍ１）で用いられる全イオン強度調整剤は、測定対象となるアルカリ金属イオンやアンモニウムイオンなどの水溶性カチオンの測定の妨げにならないものであれば特に限定はない。
【００３２】
水溶性カチオンとしてナトリウムイオンの量を測定する場合の全イオン強度調整剤としては、強電解質のカリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、アンモニウム塩等が好ましく、塩化カリウム、硫酸カリウム、硝酸カリウム、水酸化カリウム、塩化カルシウム、硫酸カルシウム、硝酸カルシウム、水酸化カルシウム、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、水酸化アンモニウムなどが挙げられる。なかでも、入手の容易さ、水への溶解度の高さ、物質の安全性から、塩化カリウムまたは塩化アンモニウムが好ましく、塩化カリウムが特に好ましい。また、水溶性カチオンとしてカリウムイオンの量を測定する場合の全イオン強度調整剤としては、強電解質のナトリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、アンモニウム塩等が好ましく、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、硝酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、塩化カルシウム、硫酸カルシウム、硝酸カルシウム、水酸化カルシウム、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、水酸化アンモニウムなどが挙げられる。なかでも、入手の容易さ、水への溶解度の高さ、物質の安全性から、塩化ナトリウムまたは塩化アンモニウムが好ましい。さらに、水溶性カチオンとしてアンモニウムイオンの量を測定する場合の全イオン強度調整剤としては、強電解質のナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩等が好ましく、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、硝酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸カリウム、硝酸カリウム、水酸化カリウム、塩化カルシウム、硫酸カルシウム、硝酸カルシウム、水酸化カルシウム、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、水酸化マグネシウムなどが挙げられる。なかでも、入手の容易さ、水への溶解度の高さ、物質の安全性から、塩化ナトリウムまたは塩化カリウムが好ましい。
【００３３】
上述したように、全イオン強度調整剤の種類は適宜選択することができるが、後述する工程Ｍ２）においてイオン選択性電極法で測定する水溶性カチオンの種類に応じて、使用する全イオン強度調整剤を選択する工程Ｎ）をさらに含むことが好ましい。また、基準試料に含まれる吸水性樹脂が有する水溶性カチオンの種類が未知であるときには、工程Ａ）における前処理工程Ｍ１）の前に、当該水溶性カチオンの種類を判定する工程である工程Ｌ）をさらに含むことが好ましい。吸水性樹脂が有する水溶性カチオンの種類を判定する方法は、特に限定されるものではないが、最も容易な方法は、使用する吸水性樹脂の安全性データシート（ＳＤＳ；Ｓａｆｅｔｙ  Ｄａｔａ  Ｓｈｅｅｔ）で確認したり、原料供給者に確認したりする方法が挙げられる。なお、測定対象が未知の吸水性樹脂である場合には、ＩＣＰ（発光分光分析法）などを用いればよい。
【００３４】
本発明において、吸水性樹脂の測定に用いられる全イオン強度調整剤は水溶液の形態で用いられるが、当該水溶液における全イオン強度調整剤の濃度は、試料溶液中の測定対象となる水溶性カチオンの濃度より十分に高いイオン強度となるように調整すれば特に制限はないが、一般的には０．０５〜２０ｍｏｌ／Ｌの範囲であり、０．１〜１０ｍｏｌ／Ｌの範囲であることが好ましい。
【００３５】
また、本発明において吸水性樹脂の測定に用いられる全イオン強度調整剤水溶液のｐＨは、用いられる全イオン強度調整剤の種類と量に依存するため特に限定されることはないが、通常２〜１２であり、３〜１１であることが好ましく、４〜１０であることがさらに好ましい。
【００３６】
本発明において、全イオン強度調整剤水溶液を保持する容器は、特に限定されないが、イオン選択性電極の測定において妨害作用を及ぼさないものが好ましい。また、事前の確認として、ブランクテストにて測定値が不安定でないかを確認しておくことが好ましい。例えば、十分に洗浄されたプラスチック製のジョッキやカップなどを用いると、容器由来のイオンの影響は排除されやすくなるため、より好ましい。
【００３７】
工程Ａ）の前処理工程Ｍ１）においては、基準試料を全イオン強度調整剤水溶液に浸漬し、所定時間分散させる。前処理工程Ｍ１）において基準試料を分散させる全イオン強度調整剤水溶液の量は、基準試料の量に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。一例として、１回の測定当たり全イオン強度調整剤水溶液は１０００ｍＬであれば十分である。また、全イオン強度調整剤水溶液中の基準試料に含まれる吸水性樹脂の濃度は１ｇ／Ｌ以上であることが好ましく、上限は１００ｇ／Ｌ以下であればよい。安定した測定結果を得るために、分散中は攪拌することが好ましいが、必須ではなく、所定時間経過後の最終段階にのみ攪拌するだけでもよい。好ましい実施形態では、基準試料を全イオン強度調整剤を含む水溶液で前処理する際に、少なくとも１秒以上攪拌する。
【００３８】
（測定工程）
工程Ａ）における工程Ｍ２）では、上述した前処理工程Ｍ１）で得られた前処理後の上澄み液中の上記所定の水溶性カチオンの量を測定する（測定工程）。
【００３９】
具体的には、例えば、上述した前処理工程Ｍ１）における全イオン強度調整剤水溶液を所定時間静置してからろ過して、上澄み液を採取し、予め校正したイオン選択性電極を用いて、測定対象である所定の水溶性カチオンの濃度を測定する。
【００４０】
前処理工程Ｍ２）において吸水性樹脂の含有量の測定に用いられるイオン選択性電極としては、特に限定されるものではなく、一般的に市販されている、水溶液中の特定のイオンに反応し、その濃度（活量）に応じた電位を生じる電極であればよい。
【００４１】
例えば、水溶性カチオンとしてナトリウムイオンの量を測定する場合には、株式会社島津理化のナトリウムイオン選択電極ＣＩ−６７３４、サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社のナトリウム複合電極ＯＲＩＯＮ  ８６１１ＢＮＷＰ、株式会社堀場製作所のナトリウムイオン電極１５１２Ａ−１０ＣやコンパクトナトリウムイオンメーターＢ−７２２等が挙げられる。また、アルカリ金属イオンとしてカリウムイオンの量を測定する場合には、株式会社島津理化のカリウムイオン選択電極ＣＩ−６７３３、サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社のカリウム複合電極ＯＲＩＯＮ  ９７１９ＢＮＷＰ、株式会社堀場製作所のカリウムイオン電極（複合型）６５８２−１０ＣやコンパクトカリウムイオンメーターＢ−７３１等が挙げられる。さらに、水溶性カチオンとしてアンモニウムイオンの量を測定する場合には、株式会社島津理化のアンモニウムイオン選択電極ＣＩ−６７１７、サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社のアンモニア複合電極ＯＲＩＯＮ  ９５１２ＨＰＢＮＷＰ、株式会社堀場製作所のアンモニア電極（複合型）５００２Ａ−１０Ｃ等が挙げられる。
【００４２】
続いて、上記で得られた測定値と、測定に用いられた基準試料の重量とから、検量線を作成する。検量線を作成する際には、１点の任意に選択された吸水性樹脂の量に対応する基準試料における所定の水溶性カチオンの量の測定値のプロットと、吸水性樹脂を使用していない（濃度０ｇ／Ｌの）基準試料における所定の水溶性カチオンの量の測定値のプロットとを用いて検量線を作成してもよいが、好ましくは吸水性樹脂を使用していない基準試料のほかに２点以上、より好ましくは吸水性樹脂を使用していない基準試料のほかに３点以上の基準試料を用いて検量線を作成すると、より高精度の検量線が得られる。なお、作成する検量線が後述するネルンストの式を利用する場合、吸水性樹脂の全イオン強度調整剤水溶液中の濃度［ＳＡＰ  ｃｏｎｃ．］の常用対数の値を使用するため、吸水性樹脂を使用していない（濃度０ｇ／Ｌの）基準試料における所定の水溶性カチオンの量の測定値はプロットすることができず、必須に２点以上、好ましくは３点以上の基準試料を用いて検量線を作成すると、高精度の検量線が得られる。
【００４３】
測定に用いるイオン選択性電極の機種によって、全イオン強度調整剤水溶液の上澄み液中に存在する測定対象の水溶性カチオンの量がイオン濃度（単位は例えばｐｐｍ）として測定されたり、電極本来の電気化学的な測定結果である電極電位（単位は例えばｍＶ）として測定されたりする。
【００４４】
このうち、上澄み液中に存在する測定対象の水溶性カチオンの量がイオン濃度として測定される場合には、全イオン強度調整剤水溶液中の基準試料由来の吸水性樹脂の濃度を横軸とし、測定対象の所定の水溶性カチオンの濃度（測定値）を縦軸とすることで、一次近似式として検量線を作成することができる。
【００４５】
一方、上澄み液中に存在する測定対象の水溶性カチオンの量が電極電位として測定される場合には、ネルンストの式（式１）を応用することで、検量線を作成することができる。
【００４６】
Ｅ＝Ｅ０＋α・ｌｏｇＣ    （式１）
式中、
Ｅは電極電位（ｍＶ）であり、被測定液で測定される電位である；
Ｅ０は基準電位（ｍＶ）であり、測定系で決定される定数である；
αは比例係数であり、検量線の傾きを表す；
Ｃは溶液中のイオン活量である。
【００４７】
さらに、イオン活量Ｃは、本発明における測定対象である基準試料に含まれる吸水性樹脂の全イオン強度調整剤水溶液中の濃度［ＳＡＰ  ｃｏｎｃ．］に比例することから、活量係数βを用いて以下の式（式２）が成り立つ。
【００４８】
Ｃ＝β・［ＳＡＰ  ｃｏｎｃ．］    （式２）
その結果、式１は式２から以下の式（式３）に変形できる。
【００４９】
Ｅ＝γ＋δ・ｌｏｇ［ＳＡＰ  ｃｏｎｃ．］  （式３）
したがって、ｌｏｇ［ＳＡＰ  ｃｏｎｃ．］を横軸にとり、電極電位を縦軸にとることで、一次近似式として検量線を作成することができる。
【００５０】
なお、検量線の換算式は、最小二乗法等の近似法により求められる。最小二乗法を用いて検量線の換算式を得る場合、検量線の精度を表す近似式の決定係数Ｒ２は大きいほど好ましいことから、検量線に要求する精度におうじて、決定係数Ｒ２に対して所定の閾値を定め、決定係数Ｒ２が当該所定の閾値以上となった場合に以降の工程に進むこととすればよい。言い換えると、得られた検量線の近似式の決定係数Ｒ２が所定の閾値未満の場合は、この決定係数Ｒ２の値が当該所定の閾値以上となるまで検量線の作成を繰り返して行うことが好ましい。検量線の近似式の決定係数Ｒ２が所定の閾値に満たない場合、その原因としては測定対象の吸水性樹脂に対して使用している全イオン強度調整剤の種類や濃度が好ましくないことなどが考えられる。したがって、検量線の作成を繰り返す場合には、これらの条件を適宜調整しつつ行うことが好ましい。なお、上記所定の閾値は、例えば０．９とすることができる。
【００５１】
・工程Ｂ）
工程Ｂ）では、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の、前記吸水性樹脂を含む部分からなる測定試料中の前記所定の水溶性カチオンの量を測定する。
【００５２】
このように、工程Ｂ）において用いられる測定試料は、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の、前記吸水性樹脂を含む部分からなるものである。つまり、この測定試料を対象とすること以外は上述した工程Ａ）において所定の水溶性カチオンの量を測定するのと同様に、前処理工程Ｍ１）および測定工程Ｍ２）を行うのである。なお、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品に含まれる吸水性樹脂の量の測定に用いるものであることから、製造過程における品質管理の目的においては、測定試料は「吸水性樹脂の全量」を含むことが好ましいが、一部であってもよく、また、製造過程における中間体に含まれる吸水性樹脂から所望の量の吸水性樹脂を含む部分を採取し、その含有量を測定してもよい。一部の吸水性樹脂の量を測定する場合は、吸収体全体に対する測定する吸水性樹脂が占める面積比から、吸収体全体に含まれる吸水性樹脂量を算出する方法があるが、特に限定されるわけではない。また、「衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の、吸水性樹脂を含む部分」という概念には、衛生材料、吸収性物品（例えば、紙おむつや生理用ナプキン、失禁パッド等）、または中間体（例えば、吸水コアや吸水性樹脂シート）の全体をそのまま用いる場合も包含されるものとする。更には、必要により測定試料である衛生材料、吸収性物品またはその製造過程の中間製品を切断して得た全体の一部分でもよい。
【００５３】
ただし、製造過程における品質管理の目的においては、定量の対象である吸水性樹脂を含む一部を測定試料として用いることが好ましく、特に、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品から吸収体を取り出して測定試料とすることが好ましい。
【００５４】
好ましい実施形態において、前記工程Ｂ）は、当該工程Ｂ）における前記前処理工程Ｍ１）の前に、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品から吸水性樹脂を含む部分を採取する工程である工程Ｂ１）をさらに含み、工程Ｂ１）において採取された吸水性樹脂を含む部分を測定試料として用いることが好ましい。
【００５５】
ここで一般に、衛生材料（または吸収性物品）は、上述したトップシートやバックシートのほかにも、ウエストベルト、サイドギャザー、レッグカフ、粘着テープ、フック・アンド・ループといわれる面ファスナー、ゴムなど、多くの構成材料が使用されていることから、これらの吸水性樹脂を含まない構成材料を取り除くことで、工程Ｂ）の前処理工程Ｍ１）において全イオン強度調整剤水溶液に浸漬させる測定試料の嵩を軽減することができる。よって、吸収体は、衛生材料／吸収性物品から分離できることが好ましいが、製品によってはグルー等で吸水性樹脂と他の構成材料とが一体成型されていることもあるため、完全分離は必須ではない。測定対象となる吸水性樹脂が測定系外に散逸しないように、可能な範囲でウエストベルト、サイドギャザー、レッグカフ、粘着テープ、フック・アンド・ループといわれる面ファスナー、ゴムなどの不要な他の構成材料を除去し、吸収体を含む測定試料とすればよい。
【００５６】
上述した工程Ａ）における基準試料を対象とした前処理工程Ｍ１）と同様に、工程Ｂ）における測定試料を対象とした前処理工程Ｍ１）では、測定試料を所定の全イオン強度調整剤水溶液に浸漬し、所定時間分散させる。工程Ｂ）の前処理工程Ｍ１）において測定試料を分散させる全イオン強度調整剤水溶液の量は、測定試料（例えば、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品、またはこれらから取り出された吸収体）の量に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。一例として、１回の測定当たり全イオン強度調整剤水溶液は５０００ｍＬ以下でも通常は十分である。安定した測定結果を得るために、分散中は攪拌することが好ましいが、必須ではなく、所定時間経過後の最終段階にのみ攪拌するだけでもよい。好ましい実施形態では、基準試料を全イオン強度調整剤を含む水溶液で前処理する際に、少なくとも１秒以上攪拌する。同様に安定した定量結果を得るためには、Ｂ）工程の前処理工程Ｍ１）における上記所定の分散時間、および上澄み液のろ過直前の所定の静置時間を、Ａ）工程における検量線作成時の分散時間、および上澄み液のろ過直前の所定の静置時間と近い値とすることが好ましく、その差はそれぞれ５分以内であることが好ましく、それぞれ１分以内であることがさらに好ましい。また、ろ過する前の水溶液と吸水性樹脂との混合物の上澄み液を測定試料としてもよい。
【００５７】
・工程Ｃ）
工程Ｃ）では、上述の工程Ｂ）で測定された上記所定の水溶性カチオンの量から、上述の工程Ａ）で作成された検量線によって、測定試料中の吸水性樹脂の量を算出する。具体的には、工程Ｂ）で測定された水溶性カチオン濃度または電極電位の値を上記で作成した検量線に照らして、対応する全イオン強度調整剤水溶液中の測定試料由来の吸水性樹脂の濃度を算出する。次いで、算出された全イオン強度調整剤水溶液中の測定試料由来の吸水性樹脂の濃度から、使用した全イオン強度調整剤の量を考慮して測定試料中の吸水性樹脂の量を算出することができる。
【００５８】
衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中の吸水性樹脂の含有量を測定する場合、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品が製造されてから測定までの間に衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中の吸水性樹脂が吸湿し、検量線作成に用いた基準試料中の吸水性樹脂の含水率と、測定試料中の吸水性樹脂の含水率との間に差が生じている場合がある。その場合には、検量線作成に用いた基準試料中の吸水性樹脂の含水率および測定試料中の吸水性樹脂の含水率の双方を、例えば１８０℃で３時間乾燥して測定し、その差を補正することが正確な測定結果を得るためには好ましい。
【００５９】
また、市販の衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中の未知の吸水性樹脂含有量を測定する場合に、検量線を作成する吸水性樹脂を衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品から取り出して測定を行うことから、含水率はほぼ同じであると考えることができ、含水率による補正を行う必要はないと考えられる。ただし、本発明を実施する者が特定の含水率に換算することは、特に制限されない。
【００６０】
また、近年市販されている衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中には、イオン解離性基を有する吸水性材料や吸収体が上層と下層といった複数層に分かれていたり、中には、各層で用いる吸水性樹脂の製品やグレードを変えていたりする場合がある。その場合にも、各層の吸収体中の吸水性樹脂が相互に飛散・混入しないように慎重に分離することで、本発明の測定方法を各層において繰り返せば、このような衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品に対しても本発明を有効に適用することができる。
【００６１】
（誤差の補正）
以上の説明は、工程Ｂ）の測定工程Ｍ２）において得られる所定の水溶性カチオンの量の測定値に含まれ得る誤差が、所定の範囲内であることを前提としたものである。一方、当該誤差が所定の範囲を超える場合は、高精度の検量線を作成することができたとしても、工程Ｃ）の測定工程Ｍ２）において得られる水溶性カチオンの量の測定値に基づいて、測定試料中の吸水性樹脂の量を高精度に算出できるとは限らない。
【００６２】
つまり、上述の通り、本発明に係る測定方法は、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品、つまり測定試料中に含まれる吸水性樹脂の水溶性カチオン量の測定値から、基準試料を用いて作成した検量線を用いて吸水性樹脂の量を算出する方法であることから、例えば、測定試料中の吸水性樹脂以外の成分にイオン濃度に影響を与える要素が含まれていた場合、算出値に誤差が生じ得る。このような場合、誤差の原因を検証し、結果に応じて算出値の補正が必要な場合がある。
【００６３】
当該補正の好ましい実施形態の一例として、例えば、工程Ｂ）の測定工程Ｍ２）において得られる前記測定値に含まれ得る誤差が、所定の範囲を超えることが測定試料中の「吸水性樹脂以外の成分」に起因するか否かを判定する工程を含む形態が挙げられる。なお、このような誤差が、測定試料中の「吸水性樹脂以外の成分」に起因する場合の例として、「吸水性樹脂以外の成分」が吸水性樹脂中の測定対象である所定の水溶性カチオンを（例えば添加剤等として）含む場合が挙げられる。また、測定試料中の「吸水性樹脂以外の成分」が、吸水性樹脂中の測定対象である所定の水溶性カチオンに対する吸着能を有する場合も同様である。
【００６４】
具体的な補正の手法については特に制限はないが、簡便で信頼性の高い手法として、工程Ｂ）において用いられる測定試料から吸水性樹脂を除いた試料（ブランク試料）を用いて、当該ブランク試料由来の所定の水溶性カチオンの量を測定し、水溶性カチオンが検出されるか否かによって判定を行うことが好ましい。
【００６５】
ブランク試料から水溶性カチオンが検出されたり、又は水溶性カチオンに対して吸着能を有することが判明した場合、誤差の補正を行う方法としては、バックグラウンド処理が挙げられる。具体的には、まずブランク試料由来の所定の水溶性カチオンの量を測定し、得られた測定結果に基づいて、工程Ｃ）の測定値からブランク試料由来の水溶性カチオン量測定値を減算すればよい。
【００６６】
あるいは、検量線作成の際に、吸水性樹脂の既知量に加えて、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中の吸水性樹脂以外の成分の既知量をさらに含む基準試料を用いる。このようにして得られた検量線は、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中の吸水性樹脂以外の成分と吸水性樹脂との相互作用（例えば水溶性カチオン吸着能）が考慮されたものとなっていることから、この検量線を用いて工程Ｂ）および工程Ｃ）を行うことで、上記相互作用が存在する系においても本発明に係る測定方法を高精度で実施することが可能となる。
【００６７】
上述したように、本発明に係る吸水性樹脂の含有量の測定方法によれば、強酸を用いることなく衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中の吸水性樹脂の含有量の測定が可能となり、また、酸性溶液や塩基性溶液を用いた滴定が不要となり、より安全な試薬のみで吸水性樹脂の定量作業が可能となる。このため、本発明に係る測定方法は、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の製造方法に組み込まれることにより実施されることが好ましい。
（衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の製造方法）
すなわち、本発明の他の形態によれば、上記測定方法を利用した衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の製造方法もまた、提供される。具体的に、本発明の好ましい他の形態によれば、所定量の吸水性樹脂をフィードする工程を経て生産された衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品について、上述した本発明の一形態に係る吸水性樹脂の含有量の測定方法により前記衛生材料、前記吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中の吸水性樹脂の含有量を測定する工程を含む、衛生材料または吸収性物品の製造方法が提供される。
【００６８】
ここで、上述した製造方法によって製造される「衛生材料」または「吸収性物品」の具体的な構成は特に制限されず、所定量の吸水性樹脂が含まれる従来公知の任意の製品でありうる。「衛生材料」の一例としては、例えば、紙おむつ（幼児用、成人用）のほか、生理用ナプキン、失禁パッドなどが挙げられる。また、「吸収性物品」の一例としては、例えば、土壌保水剤、育苗用シート、種子コーティング材、結露防止シート、ドリップ吸収材、鮮度保持材、使い捨てカイロ、冷却用バンダナ、廃血液固化剤、残土固化材、水損防止廃液ゲル化剤、吸水土のう、災害用簡易トイレ、湿布材、化粧品用増粘剤、電気・電子材料通信ケーブル用止水材、ガスケットパッキング、肥料用徐放剤、ペットシート、ネコ砂、創傷保護用ドレッシング材、結露防止用建築資材、油中水分除去剤などが挙げられる。
【００６９】
なかでも、前記衛生材料または前記吸収性物品は、液体透過性のトップシートと、前記トップシートに接合された液体不透過性のバックシートと、前記トップシートと前記バックシートとの間に存在し、前記吸水性樹脂を含む吸収体（吸収コア）とを有するものであることが好ましく、このような構成を有する衛生材料であることがより好ましく、このような構成を有する紙おむつまたは生理用ナプキン、失禁パッドであることが特に好ましく、このような構成を有する紙おむつであることが最も好ましい。
【００７０】
なお、前記衛生材料または前記吸収性物品は最終製品であっても、中間製品であってもよい。つまり、本発明による吸収性樹脂の含有量の測定方法は、最終製品およびその製造過程の中間製品から採取される吸収体（吸収コア）の両方に適用可能である。また、測定対象物は吸収体に限らず、例えば以下に述べる部材であってもよい。
【００７１】
本形態に係る製造方法の好ましい一実施形態において、前記吸収体（吸収コア）は、繊維基材をさらに含むものである。この場合において、吸収体は、セルロース繊維、木材粉砕パルプといった天然物繊維やセルロースアセテート、レーヨンといった合成繊維からなる繊維基材に吸水性樹脂が分散された混合物を含みうる。
【００７２】
本発明に係る製造方法の好ましい他の実施形態では、吸収体（吸収コア）において、吸水性樹脂の粒子どうしがグルーで互いに接着されているものである。この場合において、吸収体（吸収コア）は、上下２枚の不織布に吸水性樹脂がサンドイッチされて固定化された吸水性樹脂シートなどの形態がありうる。
【００７３】
また、本発明における測定方法は、吸収性物品１枚当たりに切断される前の該吸水性樹脂シートに対しても実施可能である。その場合、特に限定されないが、切断前の吸水性樹脂シートからある面積の吸水性樹脂シートを切り出し、その中の吸水性樹脂の量を定量することで、吸水性樹脂シート中の吸水性樹脂の坪量を計算により求めることができる。
【００７４】
本形態に係る製造方法の好ましいさらに他の実施形態において、前記吸収体（吸収コア）は、不織布等の繊維基材に吸水性樹脂の原料となる単量体水溶液を含浸させた後に重合させた繊維−吸水性樹脂の複合物などの形態でありうる。
【００７５】
なお、吸収体（吸収コア）が上層と下層とに分離されているような多層構造を有するものであってもよい。
【００７６】
吸収体（吸収コア）の製造方法について特に制限はなく、従来公知の知見が適宜参照されうるが、例えば、特表平１０−５０７９６７号公報（ＷＯ９６／１３３３５）、米国特許出願公開第２００３／１３０６３８号明細書、米国特許第５１０２５８５号明細書、ＷＯ００／３３７８２などに記載の方法が挙げられる。
【００７７】
また、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品を得る方法についても、本発明の適用対象である衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品は所定量の吸水性樹脂を含むものであることから、所定量の吸水性樹脂をフィード（定量供給）する工程を経て衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品を得る方法であれば、いかなる製造方法であってもよい。衛生材料または吸収性物品を得る方法としては、例えば、特開２０１０−２４６９９０号公報、特表２０１４−５３４８２０号公報、特表２０１７−５０９３９３号公報、特開２０１２−３４７１５号公報、特開２００９−２８４９８４号公報、特表２００１−５５５６２０号公報、特開２０１３−９９４２９号公報、特開平６−１８１９４８号公報、特開２００２−３６０６３０号公報、特開２００１−３０９９４５号公報、特開２００９−２９１４７５号公報などに記載の方法が挙げられる。
【００７８】
上述した本発明の好ましい形態に係る衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の製造方法は、所定量の吸水性樹脂をフィード（定量供給）する工程を経て衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品を生産することを含むものである。所定量の吸水性樹脂のフィード（定量供給）は、スクリューフィーダーや振動フィーダーといった従来公知の装置を用いて実施することができる。ここで、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品を生産するにあたり、吸水性樹脂（吸水剤）と親水性繊維（木材パルプ）とを用いて吸収体（吸収コア）を得る工程について、所定量の吸水性樹脂（吸水剤）のフィード（定量供給）手段として振動フィーダーを用いる場合を例に挙げて説明する。
【００７９】
まず、吸水性樹脂（吸水剤）を振動フィーダーのホッパーに投入し、予め搬送量および投入量が調整された振動フィーダーのスイッチのオン・オフにより断続的に当該吸水性樹脂（吸水剤）が金網上に投下されるように振動フィーダーをセッティングしておく。一方、吸水性樹脂（吸水剤）が投下される前の時点から、吸水性樹脂（吸水剤）の所定量の投下が終了する時点までに亘って、木材パルプがほぐされながら金網に所定量投下されるように他の振動フィーダーをセッティングしておく。次いで、所定サイズの枠を有する（例えば目開き１５０μｍの）金網上に吸水性樹脂（吸水剤）および木材パルプを各振動フィーダーからそれぞれ投下し、これらを金網の下部から吸引することにより吸収体（吸収コア）を製造することができる。この際、まず木材パルプの供給を開始し、金網上に木材パルプの層が形成され始めてから、次いで吸水性樹脂（吸水剤）を供給する振動フィーダーのスイッチをオンにし、吸水性樹脂（吸水剤）を所定時間で所定量投下して、吸水体（吸収コア）の作製を完了することができる。
【００８０】
上述したように、本発明の一形態に係る測定方法では、工程Ｂ）において、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の、吸水性樹脂を含む部分からなる測定試料中の所定の水溶性カチオンの量を測定する。この際、やはり上述したように、測定試料は「吸水性樹脂の全量」を含むことが好ましいが、一部であってもよい。また、定量の対象である吸水性樹脂の全量を含む一部を測定試料として用いることが好ましく、特に、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品から吸収体を取り出して測定試料とすることが好ましい。
【００８１】
また、本発明のさらに他の形態によれば、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品を連続的に製造する方法において、本発明の一形態に係る吸水性樹脂の測定方法による測定結果を製造工程にフィードバックする（衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の製造条件を変更する）技術も提供される。具体的に、本発明の好ましいさらに他の形態によれば、所定量の吸水性樹脂をフィードする工程を経て連続的に生産されてくる衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品について、上述した本発明の一形態に係る吸水性樹脂の含有量の測定方法により前記衛生材料、前記吸収性物品、またはその製造過程の中間製品中の吸水性樹脂の含有量を測定する工程と、前記測定の結果に基づいて、前記衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の製造条件を変更する工程（以下、「制御工程」とも称する）とを含む、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の連続的な製造方法が提供される。
【００８２】
なお、本明細書において「連続的に製造」とは、すべての工程が連続工程である必要はなく、バッチ工程が含まれても実質的にそれらが連結されて衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の製造が一連の連続フローで行われるのであれば、「連続的に製造」とする。
【００８３】
本形態に係る衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の連続製造方法は、工業的生産でプラント規模の連続生産に好適に使用され、好ましくは、生産量が１ラインで１０枚／分以上、さらに好ましくは１００枚／分以上、特に好ましくは２００枚／分以上という、巨大規模の連続生産に適用されることが好ましい。また、生産量の上限は特に制限はないが、通常、５０００枚／分以下が好ましく、２０００枚／分以下がより好ましく、１０００枚／分以下がより好ましい。
【００８４】
ここで、所定量の吸水性樹脂をフィードする工程を経て連続的に生産されてくる衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品とは、所定量の吸水性樹脂をフィードする工程が行われた後の衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品であれば特に限定されず、具体的には、所定量の吸水性樹脂をフィードする装置から所定量の吸水性樹脂がフィードされた吸収体（吸収コア）またはその前駆体、該吸収体（吸収コア）製造工程以降の製造ラインからサンプリングした衛生材料または吸収性物品の中間製品、またはその最終製品を意味する。
【００８５】
すなわち、吸水性樹脂の含有量の測定の対象（工程Ｂ）における測定試料）は、所定量の吸水性樹脂をフィードする工程が行われる装置から所定量の吸水性樹脂がフィードされた吸収体（吸収コア）またはその前駆体、該吸収体（吸収コア）製造工程以降の製造ラインからサンプリングした衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品であってもよいし、最終的に得られる衛生材料または吸収性物品の製品であってもよいが、連続製造ラインの最終パッケージング工程および／またはその直前および／または周辺に存在する最終的に得られる衛生材料または吸収性物品の製品であることが好ましい。なお、所定量の吸水性樹脂をフィードする工程が行われる装置から所定量の吸水性樹脂がフィードされた吸収体（吸収コア）またはその前駆体、該吸収体（吸収コア）製造工程以降の製造ラインからサンプリングした衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品について吸水性樹脂の含有量を測定する場合、その測定箇所は特に限定されず、所定量の吸水性樹脂をフィードする工程が行われる装置から所定量の吸水性樹脂がフィードされた吸収体（吸収コア）またはその前駆体の製造工程に近い箇所でもよいし、製造ラインの末端（最終衛生材料または吸収性物品製造後のパッケージング工程）に近い箇所でもよい。まとめると、工程Ｂ）における測定試料は、衛生材料、吸収性物品、またはその製造ラインの途中の中間製品に由来するものであってもよいし、衛生材料または吸収性物品の製造ラインを経て最終的に得られる最終製品に由来するものであってもよいが、好ましくは最終製品に由来するものである。
【００８６】
測定試料についての吸水性樹脂の含有量の測定は、連続測定であってもよいし、所定生産高および／または所定時間ごとに一定抜き取りで行ってもよい。なお、「所定生産高ごとに」とは、例えば、ロット（Ｌｏｔ）ごとにであってもよいし、ロット内での生産高ごとに抜き取り検査する形態であってもよい。より具体的には、例えば、所定量ごとに最終製品を袋詰めする場合には、所定生産高および／または所定時間ごとに該当する製品袋について抜き取り検査を行うか、そのロットに対するラインフローでサンプリングする。
【００８７】
好ましい実施形態において、測定試料についての吸水性樹脂の含有量の測定は、自動的に連続で行なわれる。ただし、測定試料についての吸水性樹脂の含有量の測定は、半自動的に行われてもよいし、手動で行われてもよい。
【００８８】
本形態に係る衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の連続製造方法においても、上述した形態に係る衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の製造方法と同様にして、上述した本発明の一形態に係る吸水性樹脂の含有量の測定方法により前記衛生材料、前記吸収性物品、またはその製造過程の中間製品中の吸水性樹脂の含有量を測定する工程を行う。そして、本形態に係る衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の連続製造方法は、前記測定の結果に基づいて、前記衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の製造条件を変更する工程（制御工程）を含む点に特徴がある。このような制御工程は、連続的に製造される衛生材料または吸収性物品中の吸水性樹脂の量がスペックアウトしたときにそのスペックアウトを検知し、製造条件を変更するようにフィードバックすることでその後のスペックアウト品の発生を防止することを目的として行われる。現在、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の製造ラインは非常に高速で連続的に運転されていることから、測定結果を得るまでに長時間を要していた従来の吸水性樹脂の測定方法を用いた場合には、測定結果をフィードバックしたとしてもサンプリングから製造条件の変更までの間に長時間が経過してしまい、スペックアウト品が多量に発生するという問題があった。これに対し、本形態に係る衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の連続製造方法によれば、極めて短時間で衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品中の吸水性樹脂の量を測定することが可能である。したがって、サンプリングから製造条件の変更までの時間を著しく短縮することができ、その結果として、スペックアウト品の発生量を最小限に抑えることが可能となり、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品を安定的に製造することができる。以下、制御工程について、より詳細に説明する。
【００８９】
上述した本発明の一形態に係る吸水性樹脂の含有量の測定方法により前記衛生材料、前記吸収性物品、またはその製造過程の中間製品中の吸水性樹脂の含有量を測定すると、工程Ｃ）を経た結果として、「測定試料中の吸水性樹脂の量」が算出される。制御工程では、この算出値が予め設定された吸水性樹脂の含有量の所定範囲内の値であるか否かが判定される。なお、「吸水性樹脂の含有量の所定範囲」は、目標とする吸水性樹脂の含有量（目標含有量）から適宜決定されうる。吸水性樹脂の含有量の所定範囲を決定する方法は特に限定されないが、例えば、最終的に得たい衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品における吸水性樹脂の目標含有量から所定値外れた値を上下限として、吸水性樹脂の含有量の所定範囲とする方法が挙げられる。
【００９０】
上記判定の結果、所定範囲内の値である場合には特にその後の制御（製造条件の変更）を行わない。一方、「測定試料中の吸水性樹脂の量」の算出値が予め設定された所定範囲内の値ではない（所定範囲の下限値を下回っているか、上限値を上回っている）場合には、その後の制御（製造条件の変更）を行う。具体的には、「測定試料中の吸水性樹脂の量」の算出値が所定範囲の下限値を下回っている場合には、吸収体の製造工程において供給される吸水性樹脂の量を増加させるように、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の製造条件を変更する。一方、「測定試料中の吸水性樹脂の量」の算出値が所定範囲の上限値を上回っている場合には、吸収体の製造工程において供給される吸水性樹脂の量を減少させるように、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の製造条件を変更する。
【００９１】
このような制御工程において、上記算出値に基づいて変更される製造条件の一例として、所定量の吸水性樹脂をフィードする工程における吸水性樹脂のフィード量の設定値が挙げられる。この設定値を変更することで、所定量の吸水性樹脂をフィードする工程における吸水性樹脂のフィード量を直接的に増減させることができる。また、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品１枚（個）当たりの吸水性樹脂量を設定値するように、製造ラインスピード・他部材のフィード量を調整する手法も挙げられる。
【００９２】
本形態に係る衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の連続製造方法の制御工程においては、これらの製造条件の少なくとも１つを変更することで、所定量の吸水性樹脂をフィードする工程における吸水性樹脂のフィード量を制御することができる。なかでも、所定量の吸水性樹脂をフィードする工程における吸水性樹脂のフィード量の設定値を変更することによる直接的な制御が好ましい。制御工程についても、測定試料についての吸水性樹脂の含有量の測定結果に基づく製造条件の変更は、自動的に連続で行なわれることが好ましい。ただし、制御工程についても、測定試料についての吸水性樹脂の含有量の測定結果に基づく製造条件の変更は、半自動的に行われてもよいし、手動で行われてもよい。
【００９３】
（吸水性樹脂の測定方法）
本発明による、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中に含まれる、水溶性カチオンをイオン解離性基の形態で有する吸水性樹脂の含有量の測定方法は、「水溶性カチオンをイオン解離性基の形態で有する吸水性樹脂」自体を測定対象として実施することも可能である。すなわち、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中に含まれる吸水性樹脂に限定されず、水溶性カチオンをイオン解離性基の形態で有する吸水性樹脂そのものの量の測定方法に適用することが可能である。
【００９４】
つまり、本発明の好ましい実施形態による吸水性樹脂の測定方法は、水溶性カチオンをイオン解離性基の形態で有する吸水性樹脂の含有量の測定方法であって、
Ａ）前記吸水性樹脂の既知量を含む基準試料中の所定の水溶性カチオンの量を測定し、得られた測定結果に基づいて、前記基準試料中の吸水性樹脂の量と前記所定の水溶性カチオンの量との関係を示す検量線を作成する工程と、
Ｂ）前記吸水性樹脂を含む部分からなる測定試料中の前記所定の水溶性カチオンの量を測定する工程と、
Ｃ）前記工程Ｂ）で測定された上記所定の水溶性カチオンの量から、前記工程Ａ）で作成された検量線によって、前記測定試料中の吸水性樹脂の量を算出する工程と、
を含み、
当該工程Ａ）および当該工程Ｂ）は、イオン選択性電極法を用いて前記所定の水溶性カチオンの量を測定することを含み、かつ、以下の工程Ｍ１）およびＭ２）を含む、測定方法である：
Ｍ１）全イオン強度調整剤を含む水溶液に試料を浸漬する工程（前処理工程）、
Ｍ２）前記工程Ｍ１）で得られた前処理後の上澄み液中の上記所定の水溶性カチオンの量を測定する工程。
【００９５】
ここで、好ましくは、前記測定される吸水性樹脂の量が、衛生材料、吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中の吸水性樹脂の含有量であり、かかる場合は、本発明の「吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中に含まれる、水溶性カチオンをイオン解離性基の形態で有する吸水性樹脂の含有量の測定方法」となる。
【００９６】
ここで、本発明における吸水性樹脂とは、吸水性樹脂の加工過程の中間体や、粉塵中の吸水性樹脂量や水分散液中や水膨潤ゲルの吸水性樹脂量も含み、特に限定されるものではない。その他、好ましい測定方法の条件として、上述した本発明の「吸収性物品、またはその製造過程の中間製品の中に含まれる、水溶性カチオンをイオン解離性基の形態で有する吸水性樹脂の含有量の測定方法」が適用できる。
【実施例】
【００９７】
以下、本発明に関わる吸収体中の吸水性樹脂の含有量の測定方法の実施例を説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。【００９８】
〔実施例１〕
本実施例では、イオン選択性電極を備えたイオンメーターとして、ＨＯＲＩＢＡ社製コンパクトナトリウムイオンメーター  ＬＡＱＵＡｔｗｉｎ  Ｂ−７２２を用い、予めマニュアルに従い校正した。なお、本イオンメーターでは、試料液中のナトリウムイオン濃度（ｐｐｍ）が測定できる。【００９９】
（既知量の吸水性樹脂による検量線の作成）
１０００ｍＬのプラスチック容器に、２３℃の５重量％塩化カリウム（和光純薬工業株式会社製、一級）水溶液５００ｍＬを入れ、スターラーチップで攪拌しながら既知量の部分中和されたポリアクリル酸ナトリウム塩である吸水性樹脂２．５ｇを投入し１０分間膨潤させた。その後、攪拌を止めて３０秒間静置し、ろ過して上澄み液を得た。得られた上澄み液をスポイトで採取し、イオンメーターのセンサ部に移して、上澄み液中のナトリウムイオン濃度を測定した。【０１００】
上記と同じ操作を吸水性樹脂の重量を５．０ｇまたは７．５ｇに変更して行い、さらに吸水性樹脂を用いずに同じ操作を行って、５重量％塩化カリウム水溶液１Ｌあたりの吸水性樹脂重量（濃度：ｇ／Ｌ）（横軸）に対する上澄み液のナトリウムイオン濃度（ｐｐｍ）（縦軸）の結果をプロットしてグラフを作成した。結果を下記の表１および図１に示す。また、図１中には最小二乗法で求めた検量線（一次近似式）と、その決定係数Ｒ２を併せて示す。図１に示すように、４点のプロットから決定係数Ｒ２が０．９９６８と極めて大きい一次近似式として検量線を作成することができた。【０１０１】
【表１】
0006592204.tif 000002
【０１０２】
（既知量の吸水性樹脂とパルプとの混合物中の吸水性樹脂の定量）
上述した検量線の作成で用いた吸水性樹脂９．９ｇと木材粉砕パルプ１０ｇとをミキサーで乾式混合して、模擬吸収体を得た。得られた模擬吸収体を２０００ｍＬのポリジョッキに採取した１０００ｍＬの５重量％塩化カリウム水溶液中に投入し、１０分間スリーワンモーターで攪拌した。なお、用いた塩化カリウム水溶液の液温は２３℃であった。１０分間の攪拌後、上述した検量線の作成時と同じく３０秒間静置してからろ過を行い、上澄み液を得た。得られた上澄み液をスポイトで採取し、上述した検量線の作成で用いたコンパクトナトリウムイオンメーターのセンサ部に滴下して、上澄み液中のナトリウムイオン濃度を測定した。その結果、計測されたナトリウムイオン濃度は１６００ｐｐｍであり、先に得られた検量線（図１）から、５重量％塩化カリウム水溶液１Ｌあたりの吸水性樹脂の重量は９．７ｇ／Ｌと算出された。ここで、本実施例において模擬吸収体を分散させた５重量％塩化カリウム水溶液の体積は１０００ｍＬであることから、模擬吸収体中の吸水性樹脂の重量は９．７ｇであると算出された。【０１０３】
このように、実際に投入した吸水性樹脂重量との誤差は０．２ｇであり、非常に高い精度で模擬吸収体中の吸水性樹脂の含有量を測定することができた。【０１０４】
〔実施例２〕
実施例１で用いたＨＯＲＩＢＡ社製コンパクトナトリウムイオンメーターに代えて、サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製のｐＨ／イオン水質計を用いて、模擬吸収体中の吸水性樹脂の含有量の測定を行った。なお、用いたｐＨ／イオン水質計は、本体がＯｒｉｏｎ  Ｓｔａｒ  Ａ３２０、電極はＯＲＩＯＮ  ８６１１ＢＮＷＰナトリウム複合電極であり、予めマニュアルに従い校正した。【０１０５】
なお、本イオンメーターでは、試料液中のナトリウムイオン濃度は電極電位として測定されることから、ネルンストの式を用いた算出を行った。【０１０６】
（既知量の吸水性樹脂による検量線の作成）
１０００ｍＬのプラスチック容器に、２３℃の５重量％塩化カリウム（和光純薬工業株式会社製、一級）水溶液５００ｍＬを入れ、スターラーチップで攪拌しながら既知量の部分中和されたポリアクリル酸ナトリウム塩である吸水性樹脂２．５ｇを投入し１０分間膨潤させた。その後、攪拌を止めて３０秒間静置し、ろ過して上澄み液を得た。得られた上澄み液に上記ナトリウムイオン電極を浸して電極電位（ｍＶ）を測定した。【０１０７】
上記と同じ操作を吸水性樹脂の重量を５．０ｇまたは７．５ｇに変更して行い、各電極電位（ｍＶ）を測定した。測定結果を下記の表２に示す。さらに、５重量％塩化カリウム水溶液１Ｌあたりの吸水性樹脂重量（濃度：ＳＡＰ  ｃｏｎｃ．［ｇ／Ｌ］）の常用対数の値（ｌｏｇ［ＳＡＰ  ｃｏｎｃ．］）も表２に併せて示し、吸水性樹脂濃度（ｇ／Ｌ）の常用対数の値（横軸）に対する電極電位（ｍＶ）（縦軸）の結果をプロットしてグラフを作成した。作成されたグラフを図２に示す。また、図２中には最小二乗法で求めた検量線（一次近似式）と、その決定係数Ｒ２を併せて示す。図２に示すように、この方法によっても決定係数Ｒ２が１と極めて大きい一次近似式として検量線を作成することができた。【０１０８】
【表２】
0006592204.tif 000003
【０１０９】
（既知量の吸水性樹脂とパルプとの混合物中の吸水性樹脂定量）
上述した検量線の作成で用いた吸水性樹脂１０．０ｇと木材粉砕パルプ１０ｇとをミキサーで乾式混合して、模擬吸収体を得た。得られた模擬吸収体を２０００ｍＬのポリジョッキに採取した１０００ｍＬの５重量％塩化カリウム水溶液中に投入し、１０分間スリーワンモーターで攪拌した。なお、用いた塩化カリウム水溶液の液温は２３℃であった。１０分間の攪拌後、上述した検量線の作成時と同じく３０秒間静置してからろ過を行い、上澄み液を得た。得られた上澄み液に上述した検量線の作成で用いたナトリウムイオン電極を浸して電極電位（ｍＶ）を測定した。その結果、ナトリウムイオン電極で計測された電位は−２０．６ｍＶであり、先に得られた検量線（図２）から、５重量％塩化カリウム水溶液１Ｌあたりの吸水性樹脂の重量は１０．２ｇ／Ｌと算出された。ここで、本実施例において模擬吸収体を分散させた５重量％塩化カリウム水溶液の体積は１０００ｍＬであることから、模擬吸収体中の吸水性樹脂の重量は１０．２ｇであると算出された。【０１１０】
このように、実際に投入した吸水性樹脂重量との誤差は０．２ｇであり、非常に高い精度で模擬吸収体中の吸水性樹脂の含有量を測定することができた。【０１１１】
〔実施例３〕
実施例２において、サンプル作成者とサンプル測定者とを分けて、ブラインドテストを行った。サンプル作成者は、
・実施例２で用いた検量線作成用の吸水性樹脂９．７ｇと木材粉砕パルプ１０．３ｇとを実施例２と同様に混合したサンプルＡ；
・同じく吸水性樹脂１０．１ｇと木材粉砕パルプ９．９ｇとを実施例２と同様に混合したサンプルＢ；
・同じく吸水性樹脂１０．３ｇと木材粉砕パルプ９．７ｇとを実施例２と同様に混合したサンプルＣ
の３つのサンプルを作成し、サンプル測定者に各サンプルにおける吸水性樹脂の重量は約１０ｇずつであるという内容のみを伝えるとともに、各サンプルを手渡した。その後、サンプル測定者は実施例２と同様の操作を繰り返して、上澄み液の電極電位を測定し、サンプル中の吸水性樹脂の含有量の測定を行った。【０１１２】
計測された電極電位、当該電極電位から検量線（図２）により推定された５重量％塩化カリウム水溶液１Ｌあたりの吸水性樹脂重量（濃度）、および、当該濃度から算出された吸水性樹脂の含有量の測定値を下記の表３に示す。【０１１３】
【表３】
0006592204.tif 000004
【０１１４】
表３に示す結果からわかるように、実際の投入量に対して、ブラインドテストでも約１０ｇの吸水性樹脂重量に対して誤差が±０．２ｇ（±２％）以内という、極めて精度の高い吸水性樹脂の含有量の測定が可能であった。【０１１５】
〔実施例４〕
本実施例では、実施例１と同じく、イオン選択性電極を備えたイオンメーターとして、ＨＯＲＩＢＡ社製コンパクトナトリウムイオンメーター  ＬＡＱＵＡｔｗｉｎ  Ｂ−７２２を用い、予めマニュアルに従い校正した。【０１１６】
（既知量の吸水性樹脂による検量線の作成）
市販オムツＡの複数枚から吸水性樹脂のみを合計１００ｇ以上取り出した。【０１１７】
３０００ｍＬのポリジョッキに、２３℃の５重量％塩化カリウム（和光純薬工業株式会社製、一級）水溶液１５００ｍＬを入れ、スリーワンモーターで２５０ｒｐｍで攪拌しながら既知量の市販オムツＡから取り出した吸水性樹脂２．０ｇを投入し１０分間膨潤させた。その後、攪拌を止めて３０秒間静置し、ろ過して上澄み液を得た。得られた上澄み液をスポイトで採取し、イオンメーターのセンサ部に移して、上澄み液中のナトリウムイオン濃度を測定した。【０１１８】
上記と同じ操作を吸水性樹脂の重量を４．０ｇ、８．０ｇ、１２．０ｇおよび１６．０ｇに変更して行い、さらに吸水性樹脂を用いずに同じ操作を行って、５重量％塩化カリウム水溶液１Ｌあたりの吸水性樹脂重量（濃度：ｇ／Ｌ）（横軸）に対する上澄み液のナトリウムイオン濃度（ｐｐｍ）（縦軸）の結果をプロットしてグラフを作成した。結果を下記の表４および図３に示す。また、図３中には最小二乗法で求めた検量線（一次近似式）と、その決定係数Ｒ２を併せて示す。図３に示すように、６点のプロットから決定係数Ｒ２が０．９９８６と極めて大きい一次近似式として検量線を作成することができた。【０１１９】
【表４】
0006592204.tif 000005
【０１２０】
（市販オムツ中の吸水性樹脂の定量）
市販オムツＡから吸収体以外の部分（サイドギャザー、ウエスト部分、テープ等）を取り除いた後、吸水性樹脂をこぼさないようにオムツを５×５ｃｍ角程度に切り分けた。３０００ｍＬのポリジョッキに採取した１５００ｍＬの５重量％塩化カリウム水溶液中に投入し、１０分間スリーワンモーターで２５０ｒｐｍで攪拌した。なお、用いた塩化カリウム水溶液の液温は２３℃であった。１０分間の攪拌後、上述した検量線の作成時と同じく３０秒間静置してからろ過を行い、上澄み液を得た。得られた上澄み液をスポイトで採取し、上述した検量線の作成で用いたコンパクトナトリウムイオンメーターのセンサ部に滴下して、上澄み液中のナトリウムイオン濃度を測定した。その結果、計測されたナトリウムイオン濃度は９６０ｐｐｍであり、先に得られた検量線（図３）から、５重量％塩化カリウム水溶液１Ｌあたりの吸水性樹脂の重量は５．８ｇ／Ｌと算出された。ここで、本実施例において市販オムツＡから取り出した吸収体を分散させた５重量％塩化カリウム水溶液の体積は１５００ｍＬであることから、模擬吸収体中の吸水性樹脂の重量は８．７ｇであると算出された。【０１２１】
なお、本出願は、２０１６年９月３０日に出願された日本特許出願第２０１６−１９４３８７号に基づいており、その開示内容は、参照により全体として引用されている。
【図１】
0006592204.tif 000006
【図２】
0006592204.tif 000007
【図３】
0006592204.tif 000008