(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属製の中軸と、
前記中軸の先端に電気的に接続される発熱体と、
前記発熱体および前記中軸の先端側を収容する、前記発熱体が電気的に接続される先端が閉じた金属製のチューブと、
前記チューブと前記中軸との間に介在するシール材と、
前記シール材で前記中軸との間が密閉される前記チューブ内に充填される絶縁粉末とを備え、
前記絶縁粉末のうち前記発熱体と対向する位置に配置された粒子群は、レーザ回折法により測定される体積基準の粒度分布において、粒径１２μｍ以上の範囲に頻度６％以上の少なくとも１つの極大値を有し、粒径４〜８μｍの頻度が２．５〜６％であることを特徴とするグロープラグ。
【請求項２】
前記粒子群は、前記粒度分布において、粒径３４μｍ以上の頻度の積算が４〜２６％であることを特徴とする請求項１記載のグロープラグ。
【請求項３】
前記粒子群は、前記粒度分布において、粒径１．０μｍ以下の頻度の積算が０．１〜５％であることを特徴とする請求項１又は２に記載のグロープラグ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はグロープラグに関し、特に発熱体からチューブへ熱を伝わり易くできるグロープラグに関する。
【背景技術】
【０００２】
グロープラグは、圧縮着火方式によるディーゼルエンジン等の内燃機関の補助熱源として用いられる。グロープラグは、金属製の中軸と、中軸の先端に電気的に接続される発熱体と、発熱体および中軸の先端側を収容する先端が閉じた金属製のチューブと、チューブ内に充填される絶縁粉末とを備えている。発熱体はチューブに電気的に接続されるので、中軸とチューブとの間に通電すると発熱体が発熱し、絶縁粉末を伝って熱がチューブへ移動する。絶縁粉末の流動性や発塵性を改善するため、特許文献１や特許文献２に開示される技術がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭６３−２１７０６号公報
【特許文献２】特公平２−１８５６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、内燃機関の始動性を向上させるために、グロープラグを短時間で所定温度に昇温させること（以下「急速昇温性」と称す）、及び、所定温度を高い温度にすること（以下「発熱温度の高温化」と称す）が必要となった。そして、急速昇温性を確保しつつ発熱温度の高温化を図るために、発熱体からチューブへ熱をより伝わり易くする必要がある。
【０００５】
本発明は上述した要求に応えるためになされたものであり、発熱体からチューブへ熱を伝わり易くできるグロープラグを提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この目的を達成するために請求項１記載のグロープラグは、金属製の中軸の先端に発熱体が電気的に接続され、先端が閉じた金属製のチューブは発熱体および中軸の先端側を収容する。発熱体はチューブに電気的に接続される。チューブと中軸との間にシール材が介在し、シール材は中軸とチューブとの間を密閉する。絶縁粉末はチューブ内に充填される。絶縁粉末のうち発熱体と対向する位置に配置された粒子群は、レーザ回折法により測定される体積基準の粒度分布において、粒径１２μｍ以上の範囲に頻度６％以上の少なくとも１つの極大値を有し、粒径４〜８μｍの頻度が２．５〜６％である。
【０００７】
請求項２記載のグロープラグは、請求項１において、粒子群は、前記粒度分布において、粒径３４μｍ以上の頻度の積算が４〜２６％である。
【０００８】
請求項３記載のグロープラグは、請求項１又は２において、粒子群は、前記粒度分布において、粒径１．０μｍ以下の頻度の積算が０．１〜５％である。
【発明の効果】
【０００９】
請求項１から３に記載のグロープラグによれば、粒子群の充填性を向上できるので、発熱体からチューブへ熱を伝わり易くできる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】グロープラグの片側断面図である。
【図２】一部を拡大したグロープラグの断面図である。
【図３】絶縁粉末の粒度分布の一例である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の好ましい実施の形態について添付図面を参照して説明する。図１及び図２を参照して本発明の一実施の形態におけるグロープラグ１０について説明する。図１はグロープラグ１０の片側断面図であり、図２は一部を拡大したグロープラグ１０の断面図である。図１及び図２では、紙面下側をグロープラグ１０の先端側、紙面上側をグロープラグ１０の後端側という。
【００１２】
図１に示すようにグロープラグ１０は中軸２０、主体金具３０、チューブ４０及び発熱体５０を備えている。これらの部材はグロープラグ１０の中心軸Ｏに沿って組み付けられている。グロープラグ１０は、ディーゼルエンジンを始めとする内燃機関（図示せず）の始動時などに用いられる補助熱源である。
【００１３】
中軸２０は円柱形状の金属製の導体であり、発熱体５０に電力を供給するための部材である。中軸２０は先端に発熱体５０が電気的に接続されている。中軸２０は、後端が主体金具３０から突出した状態で主体金具３０に挿入されている。
【００１４】
中軸２０は、本実施の形態では、後端に雄ねじからなる接続部２１が形成されている。中軸２０は、後端に、先端側から順に絶縁ゴム製のＯリング２２、合成樹脂製の筒状部材である絶縁体２３、金属製の筒状部材であるリング２４、金属製のナット２５が組み付けられている。接続部２１は、バッテリ等の電源から電力を供給するケーブルのコネクタ（図示せず）が接続される部位である。ナット２５は、接続されたコネクタ（図示せず）を固定するための部材である。
【００１５】
主体金具３０は炭素鋼等により形成される略円筒形状の部材である。主体金具３０は、中心軸Ｏに沿って貫通する軸孔３１と、ねじ部３２と、ねじ部３２より後端側に形成された工具係合部３３とを備えている。軸孔３１は中軸２０が挿入される貫通孔である。軸孔３１の内径は中軸２０の外径より大きいので、中軸２０と軸孔３１との間に空隙が形成される。ねじ部３２は、内燃機関（図示せず）に嵌まり合う雄ねじである。工具係合部３３は、ねじ部３２を内燃機関のねじ穴（図示せず）に嵌めたり外したりするときに用いる工具（図示せず）が関わり合う形状（例えば六角形）をなす部位である。
【００１６】
主体金具３０は、軸孔３１の後端側において、Ｏリング２２及び絶縁体２３を介して中軸２０を保持する。絶縁体２３にリング２４が接した状態で中軸２０にリング２４が加締められることで、絶縁体２３は軸方向の位置が固定される。絶縁体２３によって主体金具３０の後端側とリング２４とが絶縁される。主体金具３０は、軸孔３１の先端側にチューブ４０が固定されている。
【００１７】
チューブ４０は先端４１が閉じた金属製の筒状体である。チューブ４０は軸孔３１に圧入されることで、主体金具３０に固定される。チューブ４０の材料は、例えばニッケル基合金、ステンレス鋼などの耐熱合金が挙げられる。
【００１８】
チューブ４０は中軸２０の先端側が挿入されている。チューブ４０の内径は中軸２０の外径より大きいので、中軸２０とチューブ４０との間に空隙が形成される。シール材４２は、中軸２０の先端側とチューブ４０の後端との間に挟まれた円筒形状の絶縁部材である。シール材４２は中軸２０とチューブ４０との間隔を維持し、中軸２０とチューブ４０との間を密閉する。
【００１９】
図２に示すように、発熱体５０（発熱コイル）は中心軸Ｏに沿ってチューブ４０に収容されており、先端が溶接によりチューブ４０の先端４１に接合されている。発熱体５０は、通電により発熱する螺旋状のコイルである。発熱体５０の材料としては、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ｗ及びＣｏ等の金属、並びにこれらの元素のいずれかを主成分とする合金が挙げられる。発熱体５０は、後端が溶接によって制御コイル５１に接合されている。発熱体５０と制御コイル５１との間に、溶接で溶融した後に凝固した溶融部５２が形成されている。
【００２０】
制御コイル５１は溶融部５２を介して発熱体５０と直列に接続される部材である。制御コイル５１は、発熱体５０に供給する電力を制御して発熱体５０の過昇温を防止する。制御コイル５１は、比抵抗の温度係数が、発熱体５０を形成する材料の比抵抗の温度係数より大きい導電材料で形成されている。制御コイル５１の材料としては、例えば純Ｎｉ、Ｎｉ合金、Ｃｏ合金などが挙げられる。制御コイル５１は中心軸Ｏに沿ってチューブ４０に収容されており、後端が溶接により中軸２０の先端に接合されている。中軸２０は制御コイル５１及び発熱体５０を介してチューブ４０と電気的に接続される。
【００２１】
絶縁粉末６０は電気絶縁性を有し、且つ、高温下で熱伝導性を有する粉末であり、発熱体５０とチューブ４０との間、制御コイル５１とチューブ４０との間、中軸２０とチューブ４０との間、制御コイル５１及び発熱体５０の内側に充填される。絶縁粉末６０は、発熱体５０からチューブ４０へ熱を移動させる機能、発熱体５０及び制御コイル５１とチューブ４０との短絡を防ぐ機能、発熱体５０及び制御コイル５１を振動し難くして断線を防ぐ機能がある。
【００２２】
絶縁粉末６０としては、例えばＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３等の酸化物粉末が挙げられる。絶縁粉末６０は、これらの酸化物粉末のうちの少なくとも一種を含有するのが好ましく、これらの酸化物粉末のうち所望の熱伝導率を維持することができる点でＭｇＯ粉末を含有するのがより好ましい。絶縁粉末６０は、ＭｇＯ粉末を絶縁粉末６０の全質量に対して８５質量％以上１００質量％以下含有するのが好ましく、９９質量％以上１００質量％未満含有するのがより好ましく、残部としてＡｌ２Ｏ３粉末または他の物質が含有されてもよい。他の物質としては、ＣａＯ、ＺｒＯ２及びＳｉＯ２等の各粉末が挙げられる。
【００２３】
絶縁粉末６０（第１粒子群６１）に含まれる成分およびその含有率は、次のようにして求めることができる。まず、第１粒子群６１を粉末Ｘ線回折法等によって定性分析を行うことにより、第１粒子群６１に含まれる成分を把握する。次いで、ＩＣＰ発光分光法により、第１粒子群６１に含まれる元素を定量分析する。第１粒子群６１に含まれる成分が、定性分析により酸化物であることが分かっている場合には、定量分析によって得られた元素の含有率を酸化物換算して、酸化物の含有率として求めることができる。なお、定性分析により第１粒子群６１の主成分がＭｇＯであることが分かっている場合には、ＭｇＯ以外の成分についてＩＣＰ発光分光法により分析を行い、ＭｇＯの含有率はその残分として求めることができる。
【００２４】
絶縁粉末６０は第１粒子群６１と第２粒子群６２とからなる。第１粒子群６１は、発熱体５０と対向する位置に配置された複数の粒子であって、具体的には、発熱体５０とチューブ４０との間、及び、発熱体５０の内側に充填された複数の粒子である（図２の破線Ｄより下）。第２粒子群６２は、制御コイル５１とチューブ４０との間、中軸２０とチューブ４０との間、及び、制御コイル５１の内側に充填された複数の粒子である（図２の破線Ｄより上）。
【００２５】
第１粒子群６１（粒子群）は、発熱体５０からチューブ４０へ熱を伝えるための複数の粒子である。第１粒子群６１は、レーザ回折法により測定される体積基準の粒度分布が規定されている。図３を参照して第１粒子群６１の粒度分布について説明する。図３は、レーザ回折式粒度分布測定装置（ＨＯＲＩＢＡ  ＬＡ−７５０、株式会社堀場製作所製）を用いて測定した絶縁粉末６０（第１粒子群６１）の体積基準の粒度分布の一例である。図３は粒径（μｍ）を横軸とし、頻度（％）を縦軸としてプロットされている。
【００２６】
図３に示すように第１粒子群６１は、レーザ回折法により測定される体積基準の粒度分布において、粒径１２μｍ以上の範囲７１に頻度６％以上の少なくとも１つの極大値７２を有し、粒径４〜８μｍの頻度が全て２．５〜６％の範囲７３内にある。これにより第１粒子群６１の充填密度を高め、空隙率を低下させることができる。チューブ４０の先端側（発熱体５０と対向する部分）の熱伝導率を高めることができるので、熱伝導および熱伝達により発熱体５０からチューブ４０へ熱を伝わり易くできる。チューブ４０の先端側の発熱量を増加できるので、急速昇温性を確保しつつ発熱温度の高温化を図ることができる。発熱体５０に大電流を流すことなくチューブ４０の表面温度をより高い温度まで急速昇温できるので、特に、始動性の向上が求められる内燃機関に好適である。
【００２７】
ここで、粒径１２μｍ以上の範囲７１に頻度６％以上の極大値が存在しない場合には、粒径１２μｍ未満の粒子の割合（全体を１００％とする相対粒子量）が多いので、発熱体５０とチューブ４０との間に存在する粒子の数が多くなる。粒子同士が接触する粒子間の境界面は熱伝導の障壁になるので、発熱体５０とチューブ４０との間に存在する粒子の数が多くなることにより、粒子の数が少ない（障壁が少ない）場合に比べ、熱伝導によって熱が伝わり難くなる傾向がみられる。第１粒子群６１の粒度分布を規定することにより、これを防止して熱を伝わり易くできる。
【００２８】
極大値７２は、図３に示すようなシャープなピークである必要はなく、ブロードなピークであっても良い。極大値７２は範囲７１内に少なくとも１つあれば良いので、範囲７１内に複数のブロードなピークが存在しても構わない。いずれの場合も粒径１２μｍ以上の粒子の割合を確保できるからである。
【００２９】
範囲７１は、粒径の上限を４０μｍ（即ち粒径１２〜４０μｍ）とすることが好ましい。粒径４０μｍを超える範囲に頻度６％以上の極大値が存在する場合には、粒径の大きな粒子の割合が多いので、充填された粒子間の隙間が増えて第１粒子群６１の充填密度が低下する可能性がある。第１粒子群６１の充填密度が低下すると発熱体５０が振動し易くなるので、発熱体５０が断線し易くなるおそれがある。粒径１２〜４０μｍの範囲に頻度６％以上の極大値を存在させることにより、熱を伝わり易くしつつ発熱体５０の断線を防止できる。
【００３０】
範囲７１は、頻度の上限を９％（即ち頻度６〜９％）とすることが好ましい。粒径１２μｍ以上の範囲に頻度９％を超える極大値が存在する場合も、粒径の大きな粒子の割合が多いので、充填された粒子間の隙間が増えて第１粒子群６１の充填密度が低下する可能性がある。この場合も発熱体５０が振動し易くなって、発熱体５０が断線し易くなるおそれがある。粒径１２μｍ以上の範囲に頻度６〜９％の極大値を存在させることにより、熱を伝わり易くしつつ発熱体５０の断線を防止できる。
【００３１】
粒径１２μｍ以上の範囲７１に頻度６％以上の少なくとも１つの極大値７２を有するとしても、粒径４〜８μｍの頻度の少なくとも一部が２．５％未満である場合には、粒径４〜８μｍ未満の粒径の小さい粒子の割合が増加する、若しくは、粒径１２μｍ以上の粒径の大きい粒子の割合が増加することになる。前者の場合には、粒径１２μｍ以上の粒子が充填されて生じた粒子間の隙間を埋める粒子の粒径が小さくなるので、発熱体５０とチューブ４０との間に存在する粒子の数が多くなり、熱伝導によって熱が伝わり難くなる。後者の場合には、粒径が大きな粒子の割合が多くなるので、充填された粒子間の隙間が増えて第１粒子群６１の充填密度が低下する可能性がある。第１粒子群６１の充填密度が低下すると発熱体５０が振動し易くなるので、発熱体５０が断線し易くなるおそれがある。
【００３２】
粒径１２μｍ以上の範囲７１に頻度６％以上の少なくとも１つの極大値７２を有するとしても、粒径４〜８μｍの頻度の少なくとも一部が６％を超える場合には、粒径４〜８μｍ未満の粒径の小さな粒子の割合が減少する、若しくは、粒径１２μｍ以上の粒径の大きい粒子の割合が減少することになる。前者の場合には、粒径１２μｍ以上の粒子が充填されて生じた粒子間の隙間が埋められ難くなるので、第１粒子群６１の充填密度が低下する可能性がある。第１粒子群６１の充填密度が低下すると発熱体５０が振動し易くなるので、発熱体５０が断線し易くなるおそれがある。後者の場合には、発熱体５０とチューブ４０との間に存在する粒子の数が多くなり、熱伝導によって熱が伝わり難くなる。
【００３３】
よって、粒径４〜８μｍの頻度を２．５〜６％とすることにより、熱を伝わり易くしつつ発熱体５０の断線を防止できる。
【００３４】
第１粒子群６１は、さらに、粒径３４μｍ以上の頻度の積算７４が４〜２６％である。粒径の大きな粒子の割合をこのような所定の量とすることで、発熱体５０とチューブ４０との間に存在する粒子の数が過剰に増加したり減少したりすることを防止できる。よって、発熱体５０とチューブ４０との間に存在する粒子の数を減らすことによって熱の障壁の数を減らし、発熱体５０からチューブ４０へ熱が伝わり難くなることを防止できる。また、第１粒子群６１の空隙率（隙間割合）を低下させることができるので、発熱体５０の断線を防止できる。
【００３５】
第１粒子群６１は、粒径１．０μｍ以下の頻度の積算７５が０．１〜５％である。粒径１．０μｍ以下の粒子の割合をこのような所定の量とすることで、第１粒子群６１の空隙率を低下させることができ、発熱体５０の断線を防止できる。また、発熱体５０とチューブ４０との間に存在する粒子の数を減らすことによって熱の障壁を減らし、発熱体５０からチューブ４０へ熱が伝わり難くなることを防止できる。
【００３６】
第１粒子群６１のＤ５０（５０％粒子径またはメジアン径）は、１０〜２０μｍであることが好ましい。第１粒子群６１のＤ５０が１０〜２０μｍであれば、第１粒子群６１の極大値７２、範囲７３及び積算７４，７５が特定した所定値となる場合に、発熱体５０からチューブ４０へ熱をより伝わり易くできるからである。なお、第１粒子群６１の粒径８μｍから極大値までの頻度は２．５％以上であることが好ましい。発熱体５０からチューブ４０へ熱がより伝わり易くなるからである。
【００３７】
第２粒子群６２は、第１粒子群６１の粒度分布と同じ粒度分布である粒子群を用いることができる。第２粒子群６２は、第１粒子群６１の粒度分布とは異なる粒度分布である粒子群を用いて良い。第２粒子群６２は制御コイル５１の周囲に充填される粒子群なので、チューブ５０へ熱を移動させる機能の要求が低いからである。
【００３８】
第１粒子群６１の粒度分布はレーザ回折式粒度分布測定装置（ＨＯＲＩＢＡ  ＬＡ−７５０）を用いて、以下のように測定できる。まず、グロープラグ１０から絶縁粉末６０（第１粒子群６１）を取り出し、測定用試料を準備する。具体的には、まず、中心軸Ｏに直交し、且つ、溶融部５２付近を含む面でチューブ４０を切断する。チューブ４０を切断後、先端４１側のチューブ４０の内側にある発熱体５０をチューブ４０から引き抜き、発熱体５０に衝撃を加え、発熱体５０（発熱コイル）の内側に詰まった粒子（第１粒子群６１）を取り出す。同様に、チューブ４０に衝撃を加え、チューブ４０内の粒子（第１粒子群６１）を取り出す。
【００３９】
取り出した粒子（第１粒子群６１）は凝集して塊状になっているので、すり鉢ですって塊を砕く。粒子は硬いので、すり鉢と手に持ったすり棒とを用いて第１粒子群６１をすっても粒子（一次粒子）は粉砕されず、測定結果に影響を与えないことが確認されている。すり鉢ですった後の粒子（第１粒子群６１）を拡大鏡で観察しながら不純物を取り除く。このようにして、１回の測定につき、第１粒子群６１の試料を０．３５ｇ以上準備する。
【００４０】
次いで、準備した第１粒子群６１の試料（例えばスパチュラ２〜４杯分）を分散媒（例えばヘキサメタりん酸ナトリウム０．２質量％溶液１５０ｃｃ）に分散する。試料の分散方法としては、例えば、外部ホモジナイザーで３分撹拌した後に、レーザ回折式粒度分布測定装置に内蔵されている超音波プローブで２分撹拌する方法を挙げることができる。レーザ回折式粒度分布測定装置を用いて、分散媒に分散させた試料の粒度分布を測定し、粒径０．１〜１００μｍの頻度分布、粒径３４μｍ以上の積算分布（フルイ上）、粒径１μｍ以下の積算分布（フルイ下）を求める。粒度分布の測定は３回行い、求める値は、３回の測定の平均値である。
【００４１】
第１粒子群６１は、粒子が一次粒子として存在する場合や、二次粒子として存在する場合がある。第１粒子群６１は、一次粒子および二次粒子のいずれの形態で存在してもよいが、一次粒子で存在するのが好ましい。第１粒子群６１に含まれる粒子が二次粒子として存在する場合、二次粒子中に多数の空隙が存在するので、この空隙が断熱層（障壁）となって第１粒子群６１の熱移動性が低下するおそれがある。ＭｇＯは、通常、二次粒子を形成せず一次粒子として存在する。従って、この点においても第１粒子群６１を構成する粒子はＭｇＯ粉末であるのが好ましい。
【００４２】
グロープラグ１０は、例えば、次のようにして製造される。まず、所定の組成を有する抵抗発熱線をコイル状に加工し、発熱体（発熱コイル）５０及び制御コイル５１をそれぞれ製造する。次いで、発熱体５０と制御コイル５１との端部同士をアーク溶接等により接合し、コイル部材とする。次いで、コイル部材のうち制御コイル５１を中軸２０の先端に接合する。
【００４３】
一方、所定の組成を有する金属鋼管をチューブ４０の最終寸法よりも大径に形成し、かつ、その先端を他の部分よりも減径させて、先端が開口した先窄まり状のチューブ前駆体を製造する。チューブ前駆体の内部に中軸２０と一体となったコイル部材を挿入し、チューブ前駆体の先窄まり状の開口部に発熱体５０の先端を配置する。チューブ前駆体の開口部と発熱体５０の先端部分とをアーク溶接等によって溶融し、チューブ前駆体の先端部分を閉塞し、内部にコイル部材が収容されたヒータ前駆体を形成する。
【００４４】
次いで、ヒータ前駆体のチューブ４０内に絶縁粉末６０を充填した後、チューブ４０の後端の開口部と中軸２０との間にシール材４２を挿入して、チューブ４０を封止する。次に、チューブ４０が所定の外径になるまでチューブ４０にスウェージング加工を施す。チューブ４０内に充填された絶縁粉末６０は、スウェージング加工を経ることにより破砕されて粒度が変化する。従って、スウェージング加工を施す際のチューブ４０の外径の減少率等を考慮して、発熱体５０の周囲に配置される第１粒子群６１がスウェージング加工後（スウェージングによる粒子の破砕後）に所定の粒度分布になるように、チューブ４０に絶縁粉末６０を充填する。
【００４５】
次に、スウェージング加工後のチューブ４０を主体金具３０の軸孔３１に圧入固定し、中軸２０の後端から主体金具３０と中軸２０との間にＯリング２２及び絶縁体２３を嵌め込む。リング２４で中軸２０を加締めてグロープラグ１０を得る。
【実施例】
【００４６】
＜グロープラグの製造および第１粒子群の分析＞
図１に示すグロープラグ１０と同様の構造を有するグロープラグを前述のとおりに製造し、実験例１〜１６におけるグロープラグを得た。実験例１〜１６におけるグロープラグはＭｇＯ粉末を絶縁粉末６０とした。各実験例の（充填後の）第１粒子６１の粒度は、チューブ４０内に充填する（充填前の）絶縁粉末６０の粒度分布の調製、及び、グロープラグ１０の製造工程におけるスウェージング加工前後のチューブ４０の外径の減少率の調整によって調製した。
【００４７】
レーザ回折式粒度分布測定装置（ＨＯＲＩＢＡ  ＬＡ−７５０）を用いて、各実験例のチューブ４０内に充填されている第１粒子群６１の体積基準の粒度分布を前述のとおりに測定し、極大値、粒径４〜８μｍの頻度、粒径１．０μｍ以下の頻度の積算、粒径３４μｍ以上の頻度の積算を求めた。なお、第１粒子群６１の試料を分析するときの分散媒としては、ヘキサメタりん酸ナトリウム０．２質量％溶液１５０ｃｃを用いた。試料の分散は、外部ホモジナイザーで３分撹拌した後に、レーザ回折式粒度分布測定装置に内蔵されている超音波プローブで２分撹拌することによって行った。試料の粒度分布の測定は３回行い、得られた３回の測定値の平均値を求めた。
【００４８】
なお、実験例１〜１６におけるグロープラグについて、第１粒子群６１に含まれる成分およびその含有率を、粉末Ｘ線回折法およびＩＣＰ発光分光法により、前述のとおりに測定した。いずれも主成分としてＭｇＯを９９．４質量％含有し、ＣａＯ，ＺｒＯ２，ＳｉＯ２を合計で０．６質量％含有していた。また、第１粒子群６１を走査型顕微鏡で観察したところ（１０００倍）、一次粒子として粒子が存在していることが観察された。
【００４９】
＜通電試験＞
第１粒子群６１の熱移動性（熱の伝わり易さ）は、発熱体５０の温度（以下「Ｔ１」と称す）とチューブ４０の表面温度（以下「Ｔ２」と称す）との差（Ｔ１−Ｔ２）に基づいて評価した。具体的には、通電してから２秒後にＴ２が１０００℃になるように中軸２０と主体金具３０との間に電圧を印加し、通電してから２秒後のＴ１とＴ２との温度差が１００℃以下を「◎：優れている」、Ｔ１とＴ２との温度差が１００℃より大きく１２０℃以下を「○：良い」、Ｔ１とＴ２との温度差が１２０℃より大きいときを「×：劣っている」とした。
【００５０】
発熱体５０の温度（Ｔ１）は、発熱体５０に対応する位置に配置した熱電対によって測定した。熱電対は、各実験例におけるグロープラグを製造するとき（チューブ４０に発熱体５０を挿入する前）に発熱体５０の内部に配置した。熱電対の配置位置は、発熱体５０の中心軸Ｏ上であって先端４１から中心軸Ｏ方向に２．０ｍｍ離れた位置である。
チューブ４０の表面温度（Ｔ２）は、チューブ４０に取り付けた熱電対によって測定した。熱電対は、各実験例におけるグロープラグを製造した後にチューブ４０に取り付けた。熱電対の取付け位置は、チューブ４０の先端４１から中心軸Ｏ方向に２．０ｍｍ離れた位置である。
【００５１】
実験例１〜１６におけるグロープラグの第１粒子群６１の分析および通電試験の結果を表１に示す。表１には、第１粒子群６１の分析結果として、「極大値の粒径、頻度および判定結果」、「粒径４μｍの頻度、粒径８μｍの頻度および粒径４〜８μｍの頻度の判定結果」、「粒径１．０μｍ以下の頻度の積算の判定結果」、「粒径３４μｍ以上の頻度の積算の判定結果」が記されている。
【００５２】
【表１】
0006592372.tif 000002
【００５３】
表１において、極大値の判定結果は、粒径１２μｍ以上、且つ、頻度６％以上の極大値が存在する場合はＯＫ、粒径１２μｍ未満、又は、頻度６％未満の極大値が存在する場合はＮＧが記されている。粒径４〜８μｍの頻度の判定結果は、粒径４〜８μｍの頻度が２．５〜６％の範囲にある場合はＯＫ、頻度がその範囲から外れる場合はＮＧが記されている。粒径１．０μｍ以下の頻度の積算の判定結果は、積算値が０．１〜５％の範囲に存在する場合はＯＫ、積算値がその範囲から外れる場合は積算値がどちら側にあるか（＜０．１％、又は、＞５％）が記されている。粒径３４μｍ以上の頻度の積算の判定結果は、積算値が４〜２６％の範囲に存在する場合にはＯＫ、積算値がその範囲から外れる場合は積算値がどちら側にあるか（＜４％、又は、＞２６％）が記されている。
【００５４】
表１に示すように第１粒子群６１の粒度分布において、粒径１２μｍ以上の範囲に頻度６％以上の極大値が存在し、且つ、粒径４〜８μｍの頻度が２．５〜６％である実験例１〜８は、通電試験の結果が「◎：優れている」又は「○：良い」であった（温度差（Ｔ１−Ｔ２）は１２０℃以下）。特に実験例１〜８のうち、粒径１．０μｍ以下の頻度の積算が０．１〜５％であり、且つ、粒径３４μｍ以上の頻度の積算が４〜２６％である実験例１〜４は、通電試験の結果が「◎：優れている」であった（温度差（Ｔ１−Ｔ２）は１００℃以下）。
【００５５】
一方、粒径１２μｍ以上、且つ、頻度６％以上の極大値が存在しない（粒径１２μｍ未満、又は、頻度６％未満の極大値が存在する）実験例９，１０及び粒径４〜８μｍの頻度が２．５〜６％の範囲から外れている実験例１１〜１６は、通電試験の結果が「×：劣っている」であった（温度差（Ｔ１−Ｔ２）は１２０℃より大きい）。
【００５６】
この実施例によれば、第１粒子群６１の体積基準の粒度分布において、粒径１２μｍ以上の範囲に頻度６％以上の極大値が存在し、且つ、粒径４〜８μｍの頻度が２．５〜６％であると、第１粒子群６１の熱移動性が良好になることから、発熱体５０に大電流を流すことなく、チューブ４０の表面温度をより高い温度まで急速に昇温できることが分かる。
【００５７】
第１粒子群６１の体積基準の粒度分布において、粒径１２μｍ以上の範囲に頻度６％以上の極大値が存在し、且つ、粒径４〜８μｍの頻度が２．５〜６％であり、さらに、粒径１．０μｍ以下の頻度の積算が０．１〜５％であり、且つ、粒径３４μｍ以上の頻度の積算が４〜２６％であると、第１粒子群６１の熱移動性がより一層良好になることから、発熱体５０に大電流を流すことなく、チューブ４０の表面温度をより一層高い温度まで急速に昇温できることが分かる。
【００５８】
以上、実施の形態および実施例に基づき本発明を説明したが、本発明は上記実施の形態および実施例に何ら限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内で種々の改良変形が可能であることは容易に推察できるものである。例えば、チューブ４０の形状は筒状である限り特に限定されず、中心軸Ｏに直交する断面が円形状、楕円形状、多角形状等であってもよい。
【００５９】
上記実施の形態では、螺旋状のコイルで発熱体５０が作られる場合を説明したが、必ずしもこれに限られるものではない。発熱体５０は、通電により発熱する抵抗体であれば形状は特に限定されない。
【００６０】
上記実施の形態では、発熱体５０の過昇温を防止する制御コイル５１が発熱体５０と中軸２０との間に介在するものを説明した。しかし、必ずしもこれに限られるものではなく、制御コイル５１を省略して、中軸２０に発熱体５０を直接に接合することは当然可能である。また、制御コイル５１に代えて、発熱体５０と中軸２０との間に後端コイルを直列に接続することは当然可能である。後端コイルの材料として、Ｆｅ−Ｃｒ−ＡｌやＮｉ−Ｃｒ等を用いることができる。この場合も発熱体５０と対向する位置に第１粒子群６１が配置される。
【符号の説明】
【００６１】
１０  グロープラグ
２０  中軸
４０  チューブ
４２  シール材
５０  発熱体
６０  絶縁粉末
６１  第１粒子群（粒子群）
７１  範囲
７２  極大値
７４，７５  積算
【図１】
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【図２】
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【図３】
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