(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリアリーレンスルフィドを洗浄する方法であって、
固体のポリアリーレンスルフィド及び液体を含む第１スラリーを第１沈降装置中に導入し；
有機アミドを含む第１溶媒を、該第１沈降装置を通して、該第１スラリーに対して対向流の方向で流し、該第１スラリーが該第１溶媒に接触して第２スラリーを形成し；
該第２スラリーを第２沈降装置中に導入し；そして
水及び酸を含み該第１溶媒と異なる第２溶媒を、該第２沈降装置を通して、該第２スラリーに対して対向流の方向で流し、該第２スラリーが該第２溶媒に接触して第３スラリーを形成する；
ことを含む方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法であって、該第１沈降装置の溶媒比が約１．５〜約３である方法。
【請求項３】
請求項１に記載の方法であって、該第１及び／又は該第２沈降装置の溶媒比が約３〜約４．５である方法。
【請求項４】
請求項１に記載の方法であって、該第１スラリーを、スラリー入口を通して該第１沈降装置の中央部分の中に導入し、該スラリー入口が該中央部分の壁に対して実質的に接線方向である方法。
【請求項５】
請求項１に記載の方法であって、該ポリアリーレンスルフィドがポリフェニレンスルフィドである方法。
【請求項６】
請求項１に記載の方法であって、該第１沈降装置及び該第２沈降装置の内容物を撹拌することを更に含む方法。
【請求項７】
請求項１に記載の方法であって、該第１沈降装置及び該第２沈降装置の少なくとも１つが、該ポリアリーレンスルフィドを含む流動床を含み、該方法が、該流動床の高さを監視及び制御することを更に含む方法。
【請求項８】
請求項１に記載の方法であって、該第１沈降装置及び該第２沈降装置の少なくとも１つの内容物の１以上の成分を加熱することを更に含む方法。
【請求項９】
請求項１に記載の方法であって、該第２沈降装置から排出される液体を該第１沈降装置に再循環する方法。
【請求項１０】
請求項１に記載の方法であって、該第３スラリーを第３沈降装置中に導入し、水を含む第３溶媒を、該第３沈降装置を通して、該第３スラリーに対して対向流の方向で流す方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の方法であって、該第３沈降装置が、該ポリアリーレンスルフィドを含む流動床を含み、該方法が、該流動床の高さを監視及び制御することを更に含む方法。
【請求項１２】
請求項１に記載の方法であって、スラリーを１以上の更なる沈降装置に供給することを更に含み、該１以上の更なる沈降装置は該第１及び該第２沈降装置と直列である方法。
【請求項１３】
請求項７に記載の方法であって、該第１及び該第２沈降装置は、それぞれ、第１及び第２の高さを有する中央部分を有し、該プロセス中における該流動床の高さの変動が該中央部分の高さの約１０％未満である方法。
【請求項１４】
請求項１０に記載の方法であって、該第３沈降装置の内容物を撹拌することを更に含む方法。
【請求項１５】
請求項１０に記載の方法であって、該第３溶媒を加熱することを更に含む方法。
【請求項１６】
請求項１０に記載の方法であって、該第３沈降装置から排出される液体を該第２沈降装置に再循環する方法。
【請求項１７】
請求項１１に記載の方法であって、該第３沈降装置がある高さを有する中央部分を含み、該プロセス中における該流動床の高さの変動が該中央部分の高さの約１０％未満である方法。
【請求項１８】
請求項１に記載の方法であって、該第１スラリー中の該液体がＮ−メチルピロリドンである方法。
【請求項１９】
請求項１に記載の方法であって、該第１溶媒の該有機アミドがＮ−メチルピロリドンである方法。
【請求項２０】
請求項１に記載の方法であって、該第１溶媒が該有機アミドと水との混合物を含む方法。
【請求項２１】
請求項１０に記載の方法であって、該第３溶媒が水のみを含む方法。
【請求項２２】
請求項１に記載の方法であって、該第１沈降装置から、有機アミドを含む第１液体を除去することを更に含む方法。
【請求項２３】
請求項２２に記載の方法であって、該第１液体が該有機アミドと水との混合物を含む方法。
【請求項２４】
請求項１に記載の方法であって、該第２沈降装置から、有機アミドを含む第２液体を除去することを更に含む方法。
【請求項２５】
請求項２４に記載の方法であって、該第２液体が該有機アミドと水との混合物を含む方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
[0001]本出願は、２０１３年９月２５日の出願日を有する米国仮特許出願６１／８８２，３２５（その全部を参照として本明細書中に包含する）の出願日の利益を主張する。
【背景技術】
【０００２】
[0002]ポリマー形成プロセスは一般に洗浄／精製工程を含み、その間に、生成物ポリマーを、重合反応中に用いられたか又は形成された溶媒、副生成物、加工助剤等から分離する。生成物ポリマーは、塩、酸、塩基等が含まれる可能性がある化合物から実質的に完全に（例えば９９％より高い精製度で）分離しなければならないので、この分離プロセスは、高沸点溶媒中で形成される高性能ポリマーを考える場合には特に困難である可能性がある。かかる化合物からの生成物ポリマーの分離は、特に分離プロセスが大量の希薄洗浄液の形成を含む場合には廃棄物処理の問題をもたらす可能性がある。
【０００３】
[0003]生成物ポリマーの精製においてかかる廃棄物処理の問題を示す可能性がある高性能ポリマーとしては、限定なしに、ジアミンと二酸塩化物から重合されるポリアラミド；ジフェノール又はジフェノジドとホスゲンから重合されるポリカーボネート；ジフェノキシドとジハロゲン化芳香族炭化水素から重合されるポリスルホン、ポリエーテルスルホン、及びポリエーテルケトン；並びにジアリールジクロロシランとジフェノキシドから重合されるポリアリーレンシロキサン；を挙げることができる。
【０００４】
[0004]ポリアリーレンスルフィドは、かかる精製の問題を示す高性能ポリマーである。ポリアリーレンスルフィドは、一般に、ジハロ芳香族化合物を、高沸点有機アミド溶媒中でアルカリ金属スルフィド又はアルカリ金属ヒドロスルフィドと共に重合することによって形成される。形成の後、ポリアリーレンスルフィドは、溶媒、及び形成プロセスの副生成物、並びに加工助剤から分離しなければならず、これらには溶解している化合物及び非溶解の化合物の両方が含まれる可能性がある。例えば、形成されるポリマー中における残留溶媒の割合は、１００ｐｐｍ未満にしなければならない。残念なことに、異質化合物を適当に除去する伝統的な分離プロセスは大量の希薄洗浄液を生成する可能性があり、これは次に材料回収のための処理を必要とし、製造プロセスの経済コスト及び環境コストの両方が増大する。
【０００５】
[0005]ポリマーを他の化合物から分離するための標準的な方法は、加熱及び減圧を用いて揮発性化合物を揮発させることを含んでいる。残念なことに、このプロセスは時間がかかり、且つコスト高であり、非揮発性の化合物がポリマーと共に残留する可能性がある。用いられている他の方法は、ポリマースラリーをアセトンのような低沸点溶媒で抽出することである。これもまた、例えば更なる蒸留プロセスによって溶媒を回収しなければならないので、更なるコストが導入される。溶媒による繰り返し洗浄のようなより直接的で簡単な方法も、多量の廃棄物が生成し、これは次に処理しなければならないので問題がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
[0006]ポリマー形成の化合物から生成物ポリマーを分離するために用いることができる方法、装置、及びシステムが当該技術において必要とされている。資本コストを低く維持し、更なる廃棄物の形成を回避することができる装置、方法、及びシステムは有益なものであろう。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
[0007]一態様によれば、ポリマー形成の複数の化合物から固体ポリマーを分離する方法を開示する。本方法は、第１スラリーを第１沈降装置中に導入することを含む。第１スラリーは、固体ポリマー、液体キャリア、及びポリマー形成の複数の化合物を含む。本方法はまた、第１スラリーが第１沈降装置の少なくとも一部内で第１溶媒に対して対向流で流れるように、第１溶媒を第１沈降装置中に導入することも含む。ポリマー形成の１以上の化合物は第１溶媒中に可溶であり、これらの１以上の化合物は、第１沈降装置内で第１スラリーから第１溶媒へ移動させることができる。而して、第１スラリーを変換して第２スラリーを形成することができる。
【０００８】
[0008]本方法はまた、第２スラリーを第２沈降装置中に導入し、第２溶媒を第２沈降装置中に導入することも含む。第１及び第２溶媒は異なる。例えば、第１及び第２溶媒の１つは有機溶媒であってよく、他は水性溶媒であってよい。第２スラリーは、第２沈降装置を通して、第２沈降装置の少なくとも一部内において第２溶媒に対して対向流で流すことができる。ポリマー形成の１以上の化合物は第２溶媒中に可溶であり、これらの１以上の化合物は、第２沈降装置内で第２スラリーから第２溶媒へ移動させることができる。而して、第２スラリーを変換して第３スラリーを形成することができる。
【０００９】
[0009]また、本方法の実施において用いることができる沈降装置も開示する。沈降装置は３つの部分：沈降装置からの液体流のための出口を含む上部部分；沈降装置中へのスラリー流のための入口を含む中央部分；並びに、沈降装置中への液体流のための入口、及び沈降装置からのスラリー流のための出口を含む底部部分；を含む。更に、沈降装置は、スラリー流のための入口が中央部分の壁に対して実質的に接線方向であるようにスラリー流のための入口が中央部分の壁に接合されているようにデザインされている。
【００１０】
[0010]また、本方法を実施するために用いることができるシステムも開示する。このシステムには、順にスラリー入口、第１溶媒を第１沈降装置に供給するための液体入口、及び第１沈降装置からのスラリー出口を含む第１沈降装置を含ませることができる。液体入口は、第１沈降装置を通って流れるスラリーが、第１沈降装置の少なくとも一部内で液体入口を通して供給される第１溶媒に対して対向流で流れるように第１沈降装置上に配置することができる。
【００１１】
[0011]このシステムにはまた、第２沈降装置を含ませることもできる。第２沈降装置には、第２沈降装置へのスラリー入口を含ませることができる。より具体的には、第１沈降装置からのスラリー出口を、第２沈降装置へのスラリー入口と流体連絡させることができる。第２沈降装置はまた、第２溶媒を第２沈降装置に供給するための第２沈降装置への液体入口も含む。液体入口は、第１溶媒と第２溶媒が異なる溶媒であるようにデザインされている。更に、液体入口は、第２沈降装置を通って流れるスラリーが第２沈降装置の少なくとも一部内で液体入口を通して供給される第２溶媒に対して対向流で流れるように第２沈降装置上に配置することができる。第２沈降装置にはまた、スラリー出口を含ませることもできる。
【００１２】
[0012]本発明は、以下の図面を参照してより良好に理解することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】[0013]図１は、ここに記載する沈降装置の一態様を示す。
【図２】[0014]図２は、スラリー入口における図１の沈降装置の中央部分の断面上面図を示す。
【図３】[0015]図３は、沈降装置の中央部分の縦断面形状の幾つかの異なる態様を示す。
【図４】[0016]図４は、それぞれの沈降装置において異なる対向流溶媒流を用いる３つの沈降装置を含む沈降システム及び方法の一態様を示す。
【図５】[0017]図５は、４つの沈降装置を含む沈降システム及び方法の他の態様を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
[0018]本議論は代表的な態様のみの説明であり、本発明のより広い形態を限定することは意図していないことが当業者に理解される。
【００１５】
[0019]本発明は、概してポリマー形成の化合物からのポリマーの分離において用いることができる方法に関する。この方法の実施において用いることができるシステム及び装置も記載する。より具体的には、開示する方法は、ポリマー形成プロセスの形成の他の化合物から生成物ポリマーを分離するために、複数の沈降装置における異なる溶媒溶液と共に対向流デザインの複数の沈降装置を用いる。例えば、この方法によって処理するスラリーは、限定なしに、例えば有機又は水性溶媒であってよい液体キャリア、重合反応の副生成物、重合反応を増進するために用いる加工助剤（例えば、触媒、共溶媒等）、形成プロセスの未反応のモノマーなどを含めることができるポリマー形成の化合物と共に生成物ポリマーを含んでいてよい。
【００１６】
[0020]複数の沈降装置において複数の異なる溶媒を用いることによって、高純度のポリマー生成物を得ることができ、当初に投入するスラリーのポリマーの実質的に全部を、回収される生成物として分離することができる。例えば、当初に投入するスラリー中のポリマーの約９５％以上、又は９８％以上を、精製された生成物として回収することができる。複数の溶媒は、当初のスラリーのそれぞれの目標化合物が溶媒の少なくとも１つの中に可溶であるか、或いは他の形態ではそれによって除去することができるように選択することができる。更に、本システムは、スラリーの個々の化合物の変動を目標に定めて溶媒の回収を単に調節することによって供給スラリーにおける変動を引き起こすように容易に改変することができる。例えば、システムの他の形態を変更することなく単一の沈降装置の溶媒を変更することができ、而してこの変更による中断をより少なくし、システム全体の中断時間をより少なくすることができる。
【００１７】
[0021]システムのそれぞれの沈降装置内におけるスラリーと溶媒の対向流によって、対向流システム又は簡単なバッチ洗浄システムのような他のシステムと比べて、２つの間の物質移動速度を増大させることができる。増大する物質移動速度によって、ポリマーを含むスラリーからの目標の形成の化合物の除去における同等の効率を得るのに必要な溶媒の量を減少させることができるので、これによって分離方法を更に向上させることができる。これにより、ポリマーの生産速度を向上させ、運転コスト及び廃棄物の生成を減少させることができる。
【００１８】
[0022]一態様においては、システムに、沈降装置において用いた溶媒を回収及び再循環することを含ませることができる。これにより、システムの効率を更に向上させることができる。溶媒の少なくとも一部を１つの沈降装置から上流の沈降装置に再循環して戻すことによって、プロセスにおいて用いる溶媒の量を劇的に減少させることができ、これによってコストを削減し、方法及びシステムの経済的利益を向上させることができる。
【００１９】
[0023]図１を参照すると、沈降装置１０の一態様が示されている。沈降装置１０には、液体出口２０を含む上部部分１２、スラリー入口２４を含む中央部分１４、並びに固形物出口２２及び液体入口２６を含む下部部分１６を含ませることができる。垂直配列を用いて示されているが、沈降装置は垂直配列以外で用いることができ、沈降装置は、沈降装置を通ってスラリー入口２４から出口２２への固形物の流れを重力によって行うことができる限りにおいては、垂直に対して角度を有して配することができる。
【００２０】
[0024]上部部分１２及び下部部分１６は、中央部分１４のものよりも大きい断面積を有していてよい。一態様においては、沈降装置１０の複数の部分は断面が円形であってよく、この場合、上部部分１２及び下部部分１６は、中央部分１４の断面直径よりも大きい断面直径を有していてよい。例えば、上部部分１２及び下部部分１６は、中央部分の直径よりも約１．４〜約３倍大きい直径を有していてよい。例えば、上部及び下部部分１２、２６は、独立して、中央部分１４の直径よりも約１．４、約２、又は約２．５倍大きい直径を有していてよい。上部部分１２のより大きい断面積によって、出口２０において固形物が溢流することを阻止することができ、下部部分１６のより大きい断面積によって、出口２２において固体流が制限されることを阻止することができる。
【００２１】
[0025]沈降装置１０はいかなる特定の幾何学的形状にも限定されず、沈降装置の断面は円形に限定されない。更に、沈降装置のそれぞれの部分の断面形状は互いに対して変化してよい。例えば、上部部分１２、中央部分１４、及び下部部分１６の１つ又は２つは
楕円形状の断面を有していてよく、一方、他の１つ又は複数の部分は断面が円形であってよい。
【００２２】
[0026]沈降装置１０の中央部分１４にはスラリー入口２４を含ませることができ、それを通して、固体生成物ポリマーを含むスラリーを沈降装置１０に供給することができる。図２に示すように、スラリー入口２４は、中央部分１４の壁２５に、壁２５に対して実質的に接線方向で出会う。ここで用いる「実質的に接線方向」という用語は、中央部分１４の壁２５の真の接線と、入口２４の外壁２７との間の距離によって定めることができる。入口２４が完全な接線で中央部分の壁２５と出会う場合には、この距離は０である。一般に、この距離は約５ｃｍ未満、例えば約３ｃｍ未満である。
【００２３】
[0027]入口２４が中央部分１４の外壁２５に対して実質的に接線方向になるようにスラリー入口２４を配置することによって、沈降装置１０内の流体の流動パターンが混乱するのを阻止することができる。これによって、下向きに流れる固形物と上向きに流れる液体との間の接触及び物質移動を向上させることができ、上部部分１２の出口２０を通って固形物が損失するのを阻止することもできる。
【００２４】
[0028]固形物が出口２０を通して損失しないことを更に確保するために、入口２４を、中央部分１４が上部部分１２と出会う接合部２３から一定の距離において中央部分１４に配置することができる。例えば、入口２４の中心点と接合部２３との間の垂直距離は、中央部分１４の全高の約５％以上にすることができる。例えば、入口２４の中心点と接合部２３との間の垂直距離は、中央部分１４の全高の約５％〜約５０％にすることができる。中央部分１４の全高は、上部部分１２が中央部分１４と出会う接合部２３と、中央部分１４が下部部分１６と出会う接合部２１との間の距離である。
【００２５】
[0029]スラリーは、生成物ポリマーを、生成物ポリマーの重合中に用いた化合物、及び生成物ポリマーの重合中に形成された化合物を含めることができる形成の化合物と共に含む可能性がある。沈降装置を用いることによってスラリーの他の化合物から分離することができる生成物ポリマーは特に限定されず、沈降装置内において重力下で沈降させることができる任意のポリマーを挙げることができる。供給スラリーの固形物含量も特に限定されない。固形物含量の上限は、スラリーの流動性を決定するスラリーの粘度によって定められ、システムは、沈降装置を通ってスラリーを流すことができ、固形物を重力下で沈降させることができる限りにおいて、小さい固形物含量を有するスラリーも同様に分離することができる。したがって、スラリーの固形物の密度は、スラリーの液体キャリアのものよりも大きい。例えば、スラリーの液体キャリア中における固形物の沈降速度は、約１ｃｍ／分より高くてよい。一般に、スラリー中の固形物の平均粒径は約５０マイクロメートルよりも大きくてよく、より大きい粒径は公知なようにより迅速な分離プロセスをもたらす可能性がある。
【００２６】
[0030]一態様においては、スラリーから分離するポリマーは高性能ポリマーであってよい。例えば、生成物ポリマーは、ポリアラミド、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、ポリアリーレンシロキサンなどであってよい。
【００２７】
[0031]一態様によれば、本システム及び装置は、重合プロセス中に使用されたか又は形成された他の化合物からポリアリーレンスルフィドを分離するために用いる。一般に、ポリアリーレンスルフィドは、次式：
【００２８】
【化１】
0006517789.tif 000002
【００２９】
（式中、Ａｒ１、Ａｒ２、Ａｒ３、及びＡｒ４は、同一か又は異なり、６〜１８個の炭素原子のアリーレン単位であり；Ｗ、Ｘ、Ｙ、及びＺは、同一か又は異なり、−ＳＯ２−、−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＣＯ−、−Ｏ−、−ＣＯＯ−、又は１〜６個の炭素原子のアルキレン若しくはアルキリデン基から選択される二価の連結基であり、連結基の少なくとも１つは−Ｓ−であり；そして、ｎ、ｍ、ｉ、ｊ、ｋ、ｌ、ｏ、及びｐは、独立して、０、又は１、２、３、若しくは４であり、但しこれらの合計は２以上である）
の繰り返し単位を含むポリアリーレンチオエーテルであってよい。アリーレン単位のＡｒ１、Ａｒ２、Ａｒ３、及びＡｒ４は、選択的に置換又は非置換であってよい。有利なアリーレン系は、フェニレン、ビフェニレン、ナフチレン、アントラセン、及びフェナントレンである。ポリアリーレンスルフィドは、通常は約３０モル％より多く、約５０モル％より多く、又は約７０モル％より多いアリーレンスルフィド（−ＡＲ−Ｓ−）単位を含んでいてよい。一態様においては、ポリアリーレンスルフィドは、少なくとも約８５モル％の、２つの芳香環に直接結合しているスルフィド連結基を含む。基Ａｒはフェニレン又はナフチレン基であってよい。一態様においては、第２セグメントは、ポリ（ｍ−チオフェニレン）、ポリ（ｏ−チオフェニレン）、又はポリ（ｐ−チオフェニレン）から誘導することができる。一態様においては、本方法によって精製されるポリアリーレンスルフィドは、本発明においてその成分としてフェニレンスルフィド構造：−（Ｃ６Ｈ４−Ｓ）ｎ−（式中、ｎは１以上の整数である）を含むものとして定義されるポリフェニレンスルフィドであってよい。ポリアリーレンスルフィドはホモポリマーであってよく、又はコポリマーであってよく、線状、半線状、分岐、又は架橋型であってよい。
【００３０】
[0032]入口２４を通して沈降装置１０に供給するスラリーには、固体ポリマーが、ポリマーを形成する際に用いる溶媒と共に含まれる可能性がある。ポリアリーレンスルフィドの形成において用いられる代表的な有機アミド溶媒としては、限定なしに、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）；Ｎ−エチル−２−ピロリドン；Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド；Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド；Ｎ−メチルカプロラクタム；テトラメチル尿素；ジメチルイミダゾリジノン；ヘキサメチルリン酸トリアミド、及びこれらの混合物を挙げることができる。
【００３１】
[0033]スラリーにはまた、重合反応中に形成される塩のような重合反応の副生成物、及び、重合反応の促進剤として用いることができる塩、反応触媒などのような重合反応に有益な化合物も含まれる可能性がある。
【００３２】
[0034]入口２４におけるラインによって、スラリーを重合反応装置から沈降装置１０の中央部分１４へ運ぶことができる。重合反応装置は特に限定されない。通常の反応装置の例としては、アンカータイプ、多段式タイプ、螺旋リボンタイプ、スクリューシャフトタイプ等、或いはこれらの変形形状のような種々の形状の撹拌ブレードを有する撹拌装置を有する撹拌タンクタイプの重合反応装置を挙げることができる。かかる反応装置の更なる例としては、混練機、ロールミル、バンバリーミキサー等のような混練において通常的に用いられる混合装置が挙げられる。
【００３３】
[0035]沈降装置の中央部分１４には、中央部分１４の軸長に沿った軸シャフト３１及び一連の撹拌ブレード３２を含む撹拌装置３０を含ませることができる。撹拌装置３０によって、沈降（流動床）内における液体のチャネリングを阻止することができ、スラリー内容物と上向きに流れる溶媒との間の接触を維持し、並びに沈降装置１０を通る固形物の流れを維持することができる。撹拌ブレード３２は、軸シャフト３１から中央部分１４の壁２５に向かって伸長させることができる。一般に、撹拌ブレードは、軸シャフトから壁２５までの距離の少なくとも半分伸長させることができ、一態様においては、壁２５への距離のほぼ全部伸長させることができる。一態様においては、沈降装置は、従来公知の沈降装置において用いられているような沈降プレート又はトレイを含まなくてよい。
【００３４】
[0036]示されているように、軸シャフト３１は、一連の撹拌ブレード３２を中央部分１４の長さに沿って支持することができる。一般に、少なくとも２つの撹拌ブレード３２を、ブレード伸長のそれぞれの点においてバランスの取れた配置で軸シャフト３１から伸長させることができる。しかしながら、これは必須要件ではなく、３つ、４つ、又はより多くの撹拌ブレードをシャフト３１に沿って単一の位置において軸シャフト３１から伸長させることができ、或いは単一のブレードをシャフト３１上の単一の位置から伸長させることができ、撹拌ブレードは、使用中に撹拌装置３０のバランスが維持されるように、シャフト３１の長さに沿って下行するにつれて互いから偏位させることができる。軸シャフト３１は、シャフト３１に沿った複数の位置においてそれから伸長する複数の撹拌ブレード３２を有していてよい。例えば、軸シャフトは、軸シャフト３１に沿った約３〜約５０の位置においてそれから伸長する複数の撹拌ブレードを有していてよく、それぞれの位置において２以上の撹拌ブレード３２が軸シャフトから伸長する。一態様においては、軸シャフト３１に沿ったブレードの分布は、セクション１４の上部部分におけるブレードの数と比べて多いブレードが、底部における流動床セクション内に存在するようにすることができる。
【００３５】
[0037]運転中においては、軸シャフト３１は、通常は約０．１ｒｐｍ〜約１０００ｒｐｍ、例えば約０．５ｒｐｍ〜約２００ｒｐｍ、又は約１ｒｐｍ〜約５０ｒｐｍの速度で回転させることができる。
【００３６】
[0038]スラリー入口２４を通してスラリーを沈降装置１０の中央部分１４に供給し、対向流が沈降装置を上昇するにつれて、沈降装置内に流動床を形成することができ、固形物の濃度は床の頂部から固形物出口２２へ増加する。一態様によれば、沈降装置内での固形物の滞留時間がより良好に制御されるように、流動床の高さを監視及び制御することができる。沈降装置に関する滞留時間の改良された制御によって、沈降装置内で行われる分離プロセスの効率を向上させることができ、これによってより低い運転コスト及び改良された分離をもたらすことができる。更に、流動床の高さ及び滞留時間を制御することによって、上部部分１２の液体出口２０を通る固形物の損失の阻止を助けることができる。
【００３７】
[0039]センサーを用いて、沈降装置１０内の流動床の高さを監視することができる。センサーのタイプは限定されず、内部センサー及び外部センサーの両方を含む、流動床の高さを監視することができる任意の好適なセンサーであってよい。例えば、センサーは、沈降装置１０内の流動床の高さを求めるために、限定なしに、光学、赤外、高周波、変位、レーダー、泡、振動、音響、熱、圧力、核、及び／又は磁気検出メカニズムを用いることができる。例として、一態様においては、レーザーの反射を検出して沈降装置１０内の材料の相対密度差を求めて、それにより流動床の頂部の位置に関する情報を制御システムへ送ることができる光学センサー４０、例えばレーザー源及び検出器を含むレーザーベースのセンサーを、沈降装置１０の中央部分１４内、例えばスラリー入口２４のレベルの付近に配置することができる。制御システムは、床高さを制御するために、その情報を、出口２２における沈降装置から排出される固形物の流れを制御することができるバルブ、及び／又は入口２４における沈降装置中への固形物の流れを制御することができるバルブにリレーすることができる。公知なように、沈降装置に至るライン及び沈降装置からのライン内にサージタンクを含ませて、流動床の高さの制御を維持することができる。流動床の高さを制御するための当該技術において公知の他のシステムを代わりに用いることができ、床高さを制御するために用いる方法及びシステムは特に限定されない。
【００３８】
[0040]一般に、流動床の頂部はスラリー入口２４又はその付近であってよい。沈降装置１０内における固形物の滞留時間の制御を向上させるために、プロセス中の沈降床高さの変動は、中央部分１４の全高の約１０％未満で変化させることができる。例えば、プロセス中の流動床の高さの変動は、中央部分１４の全高の約５％未満にすることができる。
【００３９】
[0041]図１においては円筒形のカラムとして示しているが、中央部分１４の縦断面形状はこの態様に限定されない。例えば、図３に示すように、沈降装置の中央部分１４ａ、１４ｂ、１４ｃは、１４ａにおいて示す円筒形の中央部分から、１４ｂ及び１４ｃにおいて示す増加する角度まで、垂直であるか又は増加する角度でテーパー状にすることができる。テーパー状である場合には、固形物の移動を邪魔することなく沈降装置の底部における固形物濃度を増加させるために、中央部分は底部におけるよりも頂部において幅広にすることができる。即ち、テーパーの角度が過度に大きいと、固体流は中央部分の壁において邪魔される。好ましいテーパー角度は、流速、粒径及び粒子形状のようなシステム内で運ばれる化合物の物理特性に応じて、且つカラム材料及び表面粗さに応じて、それぞれのシステムに関して変化する。
【００４０】
[0042]沈降装置１０の下部部分１６には液体入口２６を含ませることができ、それを通して所望の溶媒を流すことができる。一般に、液体入口には、固形物を通る流体の流れを増大させ、流体流のチャネリングを阻止し、並びに固形物が入口２６に導入されるのを阻止することができる分配器３５を含ませることができる。下部部分１６は、示されているように円錐形状を有することができ、これにより固形物含量を出口２２において濃縮することができる。出口２２におけるスラリーの固形物含量は、一般に約２０重量％以上、又は幾つかの態様においては約２２重量％以上であってよい。
【００４１】
[0043]入口２６を通して沈降装置に供給される液体媒体は、入口２４を通して沈降装置に供給されるスラリーの１以上の化合物に関する溶媒として機能させることができる。溶媒は、水性又は有機であってよく、或いは水性及び有機成分の混和性混合物を含んでいてよい。例えば、水性溶媒は、水、アセトン又はその水溶液、溶解塩溶液、及び／又は酢酸又は塩酸のような酸性媒体或いはそれらの水溶液であってよい。
【００４２】
[0044]水性溶媒は加熱することができる。例えば、入口２６において沈降装置１０に給される水性溶媒は、溶媒がスラリーの固体生成物ポリマーに悪影響を与えないならば、約１００℃以上、例えば約１２０℃より高く、約１５０℃より高く、又は約１７０℃より高くてよい。一般に、水性溶媒の形成において蒸留水又は脱イオン水を用いることができる。溶媒を沸点より高い温度で操作するためには、溶媒の気化を阻止する圧力下で沈降装置を運転するという規定がなされるべきである。
【００４３】
[0045]対向流溶媒流として、生成物ポリマーを分解しない有機溶媒を用いることができる。有機溶媒としては、限定なしに、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、１，３−ジメチルイミダゾリジノン、ヘキサメチルホスホルアミド、及びピペラジノンのような窒素含有極性溶媒；ジメチルスルホキシド、ジメチルスルホン、及びスルホランのようなスルホキシド及びスルホン溶媒；アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、及びアセトフェノンのようなケトン溶媒；ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジオキサン、及びテトラヒドロフランのようなエーテル溶媒；クロロホルム、塩化メチレン、二塩化エチレン、トリクロロエチレン、ペルクロロエチレン、モノクロロエタン、ジクロロエタン、テトラクロロエタン、ペルクロロエタン、及びクロロベンゼンのようなハロゲン含有炭化水素溶媒；メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、フェノール、クレゾール、ポリエチレングリコール、及びポリプロピレングリコールのようなアルコール及びフェノール溶媒；並びに、ベンゼン、トルエン、及びキシレンのような芳香族炭化水素溶媒；を挙げることができる。更に、溶媒は、単独か又はその２以上の混合物として用いることができる。更に、混合物としては、水性及び有機溶媒の混和性混合物を挙げることができる。
【００４４】
[0046]溶媒に関する温度は、約２０℃〜約３００℃の温度で供給することができる。沈降装置内での温度の上昇に伴って分離効率が増加する可能性があるが、一般に、満足できる効果は約２０℃〜約１５０℃の温度において得られる。したがって一態様においては、分離プロセス中において沈降装置内の上昇した温度を維持するために、沈降装置に加熱部材を含ませることができる。
【００４５】
[0047]一態様においては、供給スラリーの液体キャリアから生成物ポリマーを分離するために、複数の溶媒の１つ（又は更なる沈降装置内において更なる溶媒）を用いることができる。例えば、ポリアリーレンスルフィドポリマーの精製を考える場合には、供給スラリーには、生成物ポリマー及び高沸点の有機アミド溶媒が含まれる可能性がある。この態様においては、沈降装置の下部部分における液体入口に水性溶媒を供給する沈降装置を用いることによって、有機溶媒を生成物ポリマーから分離することができる。沈降装置内での分離プロセス中において、生成物ポリマーは水性溶媒によって選択的に運ぶことができる。而して、沈降装置１０の中央部分１４内において、生成物ポリマーを有機溶媒キャリアから水性溶媒へ移動させることができる。この移動に伴って、水性溶媒は固体ポリマーに関する新しい液体キャリアになることができる。出口２２において、生成物ポリマーは水性溶媒中で運ばれながら放出することができ、有機アミド溶媒は液体出口２０において排出することができる。
【００４６】
[0048]プロセスの沈降装置の１つの内部での第１液体キャリアから第２液体キャリアへの固体生成物ポリマーの移動は、第１液体キャリアが有機であり、第２液体キャリアが水性であるこれらの態様には限定されない。固体生成物ポリマーは、最終スラリーに所望の特性を与えることができる任意の第２液体キャリアへ移動させることができる。例えば、有機液体キャリアを含むスラリーを処理して、固体生成物ポリマーを第２の異なる有機液体キャリアに移動させることができ；水性キャリアを含むスラリーを処理して、固体生成物ポリマーを有機液体キャリア又は異なる水性液体キャリア等に移動させることができる。第２液体キャリアは、例えば下流の処理の目的（例えば、生成物ポリマーの乾燥の容易さ、或いは生成物ポリマーの溶融加工における改良）のために、或いは生成物ポリマーの最終用途のために望ましい可能性がある。
【００４７】
[0049]ここに開示するシステムには、複数の沈降装置において異なる溶媒を用いる一連の複数の沈降装置を含ませることができる。例えば、第１沈降装置においては、有機溶媒中に可溶の固形物をスラリーから除去するために有機溶媒を用いることができ、第２沈降装置においては、水性溶媒中に可溶の固形物を除去するため、及びポリマーを有機液体キャリアから水性液体キャリアへ移動させるために水性溶媒を用いることができ、第３の（及び場合によっては更なる）沈降装置においては、水性溶媒中に可溶の固形物をスラリーから除去するため、及び残りの有機溶媒をスラリーから除去するために同じか又は異なる水性溶媒を用いることができる。
【００４８】
[0050]システムの効率性及び経済的利益を向上させるために、それぞれの沈降装置の溶媒比を制御することができる。ここで用いる「溶媒比」という用語は、一般に、分離プロセスに供給されるポリマーの重量に対する、それぞれの沈降装置に供給される溶媒の量（重量基準）の比を指す。より低い溶媒比は、より少ない量の溶媒を用いるので、プロセスに関するコストがより低いと解釈することができる。しかしながら、溶媒比は、汚染物質の適当な分離及びスラリーの流れを与えるのに十分に大きくなければならない。任意の沈降装置に関する最適の溶媒比は、一般にその特定の沈降装置内で行う分離に応じて変化する可能性がある。例えば、その内部で生成物ポリマーを１つの液体キャリアから異なる液体キャリアへ移動させることができる（例えば、ポリマーを有機キャリアから水性キャリアへ移動させる）沈降装置を考える場合には、溶媒比は約１．５〜約３、又は約２〜約２．５であってよい。その内部で溶媒中に可溶の汚染物質を除去し、生成物ポリマーの液体キャリアが入口スラリー及び出口スラリーに関して実質的に同等に保持される（例えば有機キャリア又は水性キャリアとして保持される）沈降装置を考える場合には、溶媒比は約３〜約４．５、又は約３．５〜約４であってよい。
【００４９】
[0051]図４は、３つの沈降装置１０１ａ、１０１ｂ、１０１ｃを直列で用いる一態様を示す。システムには上記に記載のデザインを有する１以上の沈降装置を含ませることができるが、これは開示するシステムの必須要件ではない。例えば、図４に示すように、システムに、上記に記載した沈降装置とデザインが多少変化する沈降装置を含ませることができ、例えば図４のシステムの沈降装置は、中央部分と比べてより大きい断面積を有する上部及び下部部分を含まない。いずれの場合においても、システムに複数の沈降装置を直列に含ませることができ、それぞれの沈降装置は、異なる溶媒及びスラリー供給流に対して対向流の溶媒流と共に用いることができる。
【００５０】
[0052]沈降装置１０１ａを通る流れを開始するために、一般的なプロセスには、固形物床の高さが所望のレベルを満足するまで、入口１２４ａを通して沈降装置１０１ａにスラリー流を充填することを含ませることができる。一般に、これは床を撹拌装置１３０ａによって撹拌しながら行う。床の高さが到達したら、入口１２６ａを通して対向流の溶媒流を開始することができる。出口１２０ａにおいて床の頂部の液体の流出が開始される時点で、沈降装置をフル稼働状態にすることができ、床高さの制御のような制御運転を実施することができる。図４に示すように、固形物出口１２２ａによって、固形物を第１沈降装置１０１ａから第２沈降装置１０１ｂのスラリー入口１２４ｂに供給することができる。
【００５１】
[0053]ここで、固体ポリアリーレンスルフィド生成物ポリマーを重合反応スラリーの他の成分から分離するための代表的なシステムを記載する。しかしながら、このシステムはいかなるようにもこれらの具体的な材料に限定されず、他のポリマー、溶媒、及び成分をシステムにおいて用いることができることを理解すべきである。
【００５２】
[0054]図４を参照すると、スラリー供給流入口１２４ａを通して、ポリマースラリー供給流を沈降装置１０１ａに供給することができる。ポリマースラリー供給流は、固体ポリアリーレンスルフィド生成物ポリマー、有機アミド溶媒、塩等のような重合反応の副生成物、及び触媒、共溶媒、未反応のモノマー等のような重合反応において形成されたか、又はこれにおいて用いられた任意の他の形成の化合物を含む可能性がある。
【００５３】
[0055]Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）のような有機溶媒を、沈降装置１０１ａの下部部分における液体入口１２６ａを通して沈降装置１０１ａに供給することができる。沈降装置１０１ａの上部部分における液体出口１２０ａは、ＮＭＰ溶媒及びポリマースラリー供給流の溶解化合物を含む可能性があるＮＭＰ洗浄生成物を運ぶことができる。例えば、対向流のＮＭＰ流を用いることによって、未反応のジハロ芳香族モノマー（例えばｐ−ジクロロベンゼン）を溶解して生成物ポリマーから除去することができる。
【００５４】
[0056]第１沈降装置１０１ａの出口１２２ａからの固体流は、固体ポリマー生成物、及びキャリアとして有機アミド溶媒を含む可能性がある。このスラリーは、次に第２沈降装置１０１ｂに関する供給スラリーとして用いることができ、スラリー供給流入口１２４ｂにおいて第２沈降装置１０１ｂの中央部分に供給することができる。
【００５５】
[0057]第２沈降装置１０１ｂにおいて用いる溶媒は、水及び酸、例えば水及び酢酸を含む水性溶媒であってよい。溶媒は、入口１２６ｂにおいて第２沈降装置中に供給することができる。スラリーと溶媒との間の対向流によって、固体生成物ポリアリーレンスルフィドを供給スラリーの有機溶媒から水性溶媒へ移動させることができる。而して、液体出口１２０ｂにおいて沈降装置１０１ｂから引き抜かれる液体は、大部分の有機溶媒（ＮＭＰ）を（場合によっては）一定量の水性溶媒と共に含む可能性がある。出口１２２ｂは、ここでは主として水である液体キャリア中で固形物を運ぶことができるが、若干の更なる化合物が出口流のスラリー中に残留する可能性がある。第２沈降装置１０１ｂの水性溶媒はまた、生成物ポリマーの塩副生成物のような化合物を溶解することもでき、これらの化合物は対向流によって生成物ポリマーから除去することができる。而して、液体出口１２０ｂにおいて沈降装置１０１ｂから取り出される液体はまた、スラリーからの１以上の溶解化合物も含む可能性がある。
【００５６】
[0058]最後の沈降装置１０１ｃにおいては、供給スラリー入口１２４ｃを通して第２沈降装置からのスラリー供給流を供給することができる。この最後の分離工程においては、液体入口１２６ｃを通して沈降装置１０１ｃの下部部分に供給する液体溶媒は純水であってよい。水の対向流の流れによって、第３沈降装置１０１ｃの供給スラリーから残留有機溶媒及び残留水溶性汚染物質を除去することができる。示されるように、液体出口１２０ｃにおいてこの第３沈降装置１０１ｃの頂部から引き抜かれる液体を用いて、第２沈降装置１０１ｂの溶媒を形成することができる。第３沈降装置１０１ｃの頂部から引き抜かれる液体は、第３沈降装置１０１ｃ内において固体ポリアリーレンスルフィドから除去された水及び比較的少量の汚染物質を含む。而して、示されるように所望の酸と混合することによって、この液体流を第２沈降装置において利用することができる。システムの洗浄溶液のかかる再使用によって、システムに対して大きなコスト削減を与えることができる。
【００５７】
[0059]第３沈降装置の底部から引き抜かれる生成物は、生成物ポリアリーレンスルフィドポリマー及び水を、元の供給スラリーの有機溶媒のような微量の他の材料と共に含む可能性がある。
【００５８】
[0060]一態様においては、溶媒を回収することができ、溶媒を１つの沈降装置から上流の沈降装置へ再循環することができる１以上の再循環流をシステムに含ませることができる。例えば一態様においては、第１沈降装置において、この沈降装置に供給するスラリーの液体キャリアと同じ有機液体を投入溶媒として利用することができる。増加した濃度の有機溶媒によって、当初のスラリー供給流から幾らかの固形物を溶解及び除去することができる。下流の沈降装置においては、水性溶媒を利用することができ、ポリマーを元の有機キャリアから水性液体へ移動させることができる。この態様においては、下流の沈降装置の頂部における液体出口は、高い濃度の有機溶媒を含む液体を運ぶことができる。次に、この出口流の少なくとも一部を回収して第１沈降装置に再循環して戻し、液体入口において所定量の新しい補給有機溶媒と共に沈降装置に供給することができる。
【００５９】
[0061]勿論、複数の沈降装置の間の回収及び再循環プロセスにおいて、沈降装置のいずれか１つにおいてポリマーを異なる液体キャリアへ移動させることは必要ではない。液体出口において取り出される液体の回収及び再循環は、上流の沈降装置へ同様の溶媒（例えば両方の有機溶媒又は両方の水性溶媒）を供給する任意の上流の沈降装置のために利用することができる。例として、第１沈降装置においては、スラリーから汚染物質を除去することができる水性溶媒（例えば酸と混合した水）を利用することができる。第２下流沈降装置においては、上流の沈降装置の水性溶媒と異なるか又は同一であってよい水性溶媒（例えば純水）を利用することができ、スラリーから同じか又は異なる汚染物質を除去することができる。次に、下流の沈降装置から得られる水性溶媒の全部又は一部を回収して、上流の沈降装置へ再循環して戻すことができる。
【００６０】
[0062]下流の沈降装置から回収及び再循環することができる上流の沈降装置へ供給する溶媒の割合は、溶媒のタイプ、及びそれぞれの沈降装置の所望の溶媒比によって変動させることができる。一般に、液体入口において沈降装置の底部へ供給する溶媒の約５０％〜約９０％、又は約６０％〜約８５％は、下流の沈降装置から再循環される溶媒であってよい。
【００６１】
[0063]溶媒再循環流を用いる複数の沈降装置２１０ａ、２１０ｂ、２１０ｃ、２１０ｄを含むプロセスの一態様を図５に示す。スラリー供給流入口２２４ａを通して、ポリマースラリー供給流を沈降装置２１０ａに供給することができる。ポリマースラリー供給流は、固体ポリアリーレンスルフィド生成物、有機アミド溶媒、塩等のような重合反応の副生成物、並びに触媒、共溶媒、未反応のモノマー等のような重合反応によって形成されたか又はそれにおいて用いられた任意の他の形成の化合物を含む可能性がある。
【００６２】
[0064]沈降装置２１０ａの下部部分における液体入口２２６ａを通して、ＮＭＰを沈降装置２１０ａに供給することができる。この投入物には、新しいＮＭＰ、及び２２５において示される第２沈降装置から回収されて再循環されるＮＭＰを含ませることができる。第１沈降装置に関する溶媒比は約３〜約４．５であってよく、再循環流２２５を介して入口２２６ａ中に送られるＮＭＰの割合は、全入口流の約５０％〜約９０％である。
【００６３】
[0065]沈降装置２１０ａの上部部分における液体出口２２０ａは、ＮＭＰ溶媒、及びポリマースラリー供給流の溶媒化合物を含んでいてよいＮＭＰ洗浄生成物を運ぶことができる。例えば、対向流のＮＭＰ流を用いることによって、未反応のジハロ芳香族モノマー（例えばｐ−ジクロロベンゼン）を生成物ポリマーから溶解して除去することができる。
【００６４】
[0066]第１沈降装置２１０ａの出口２２２ａからのスラリー流は、固体ポリマー生成物、及びキャリアとして有機アミド溶媒を含む可能性がある。このスラリーは、次に第２沈降装置２１０ｂのための供給スラリーとして利用することができ、スラリー供給流入口２２４ｂにおいて第２沈降装置２１０ｂの中央部分に供給することができる。
【００６５】
[0067]第２沈降装置２１０ｂにおいて用いる溶媒は、約５〜約１０、例えば約７の比で水及びＮＭＰを含む混合物であってよい。溶媒は、入口２２６ｂにおいて第２沈降装置中に供給することができる。この溶媒流には、示されるように、第３沈降装置２１０ｃからの再循環流２２７、及び新しい溶媒補給供給流を含ませることができる。新しい溶媒補給流には、再循環流２２７の内容物によって必要に応じて、ＮＭＰ及び／又は水を含ませることができる。
【００６６】
[0068]スラリーと溶媒との間の対向流によって、固体生成物ポリアリーレンスルフィドを、供給スラリーの有機溶媒から水性溶媒へ移動させることができる。而して、液体出口２２０ｂにおいて沈降装置２１０ｂから引き抜かれる液体は、大きな割合の有機溶媒（ＮＭＰ）を含む可能性があり、これは第１沈降装置２１０ａに再循環して戻すことができる。出口２２２ｂは、ここでは主として水である液体キャリア中の固形物を運ぶことができるが、出口流２２２ｂのスラリー中に多少の更なる化合物が残留する可能性がある。第２沈降装置２１０ｂの水性溶媒はまた、生成物ポリマーから塩副生成物のような化合物を溶解することもでき、これらの化合物は対向流によって生成物ポリマーから除去することができる。第２沈降装置２１０ｂの有機溶媒によって、スラリーに第２の有機洗浄を与えて、有機溶媒中に可溶の残留汚染物質を除去することができる。而して、液体出口２２０ｂにおいて沈降装置２１０ｂから取り出される液体は、入口２２４ｂにおいて供給されるスラリーからの１以上の溶解化合物も含む可能性がある。この第２沈降装置は、約１．５〜約３の溶媒比で運転することができる。
【００６７】
[0069]第３沈降装置２１０ｃにおいては、供給スラリー入口２２４ｃを通して、第２沈降装置からのスラリー供給流を供給することができる。この分離工程においては、液体入口２２６ｃを通して沈降装置２１０ｃの下部部分に供給する液体溶媒は、新しい補給水、及び第４沈降装置２１０ｄからの再循環流２２９による水を含む純水であってよい。水の対向流の流れによって、第３沈降装置２１０ｃの供給スラリーから有機溶媒及び水溶性の汚染物質を除去することができる。液体出口２２０ｃにおいてこの第３沈降装置２１０ｃの頂部から引き抜かれる液体は、ライン２２７を通して再循環して第２沈降装置２１０ｂの溶媒を形成することができる。第３沈降装置に関する溶媒比は、約３〜約４．５であってよい。
【００６８】
[0070]このシステムはまた第４沈降装置２１０ｄも含む。出口２２２ｃにおいて第３沈降装置２１０ｃから引き抜かれるスラリーは、スラリー入口２２４ｃにおいて第４沈降装置に供給することができる。沈降装置２１０ｄには、液体入口２２６ｄを通して新しい脱イオン水洗浄液を供給することができる。一態様においては、第４沈降装置２１０ｄの溶媒には、所定量の酸も含ませることができる。希酸洗浄液によって、公知の手順にしたがって生成物ポリマーの溶融粘度を変化させることができる。出口２２０ｄにおいて取り出される液体の少なくとも一部は、示されるように再循環ライン２２９を通して第３沈降装置２１０ｃに再循環して戻すことができる。この段階は約３〜約４．５の溶媒比で運転することができ、残留水溶性成分及び残留有機溶媒を除去することができる。
【００６９】
[0071]固形物出口２２２ｄにおいて第４沈降装置の底部から引き抜かれる生成物は、生成物ポリアリーレンスルフィドポリマー及び水を、元の供給スラリーの有機溶媒のような微量の他の材料と共に含む可能性がある。例えば、生成物流は、生成物ポリマーの量に対して、約２００ｐｐｍ以下の元の有機液体キャリア（例えばＮＭＰ）を含む可能性があり、及び約５０ｐｐｍ以下の塩化ナトリウムを含む可能性がある。
【００７０】
[0072]生成物ポリマーは、標準的な手順にしたがって乾燥することができ、当該技術において一般的に知られているような製品を形成するのに用いることができる。例えば、ポリアリーレンスルフィドを、充填材（例えば繊維状及び／又は粒子状充填材）、カップリング剤、耐衝撃性改良剤、抗菌剤、顔料、潤滑剤、酸化防止剤、安定剤、界面活性剤、ワックス、流動促進剤、固体溶媒、並びに特性及び加工性を向上させるために加える他の材料の１以上のような添加剤と混合することができる。かかる随意的な材料は、混合物中において通常の量で用いることができる。
【００７１】
[0073]本発明の特定の態様を示し且つ記載したが、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく種々の他の変更及び修正を行うことができることは当業者に明らかであろう。したがって、本発明の範囲内のこれらの変更及び修正は全て、添付の特許請求の範囲にカバーされると意図される。
本発明の具体的態様は以下のとおりである。
[１]
複数の化合物から固体ポリマーを分離する方法であって、
該固体ポリマー、液体キャリア、及び該ポリマー形成の複数の化合物を含む第１スラリーを第１沈降装置中に導入し；
第１溶媒を該第１沈降装置中に導入し、該第１スラリーを、該第１沈降装置を通して、該第１沈降装置の少なくとも一部内で該第１溶媒に対して対向流で流し、該ポリマー形成の１以上の化合物が該第１溶媒中に可溶であり、該１以上の第１溶媒可溶化合物を該第１沈降装置内で該第１スラリーから該第１溶媒に移動させ、これにより該第１スラリーを変換して第２スラリーを形成し；
該第２スラリーを第２沈降装置中に導入し；
該第１溶媒と異なる第２溶媒を該第２沈降装置中に導入し、該第２スラリーを、該第２沈降装置を通して、該第２沈降装置の少なくとも一部内で該第２溶媒に対して対向流で流し、該ポリマー形成の１以上の化合物は該第２溶媒中に可溶であり、該１以上の第２溶媒可溶化合物を該第２沈降装置内で該第２スラリーから該第２溶媒に移動させ、これにより該第２スラリーを変換して第３スラリーを形成する；
ことを含む方法。
[２]
[１]に記載の方法であって、該第１溶媒及び該第２溶媒の一方が有機溶媒であり、他の溶媒が水性溶媒である方法。
[３]
[１]に記載の方法であって、該第１スラリーの固形物を該液体キャリアから該第１溶媒に移動させ、及び場合により該第１沈降装置の溶媒比が約１．５〜約３であり、及び／又は該第２スラリーの固形物を該液体キャリアから該第２溶媒に移動させる方法。
[４]
[１]に記載の方法であって、該第１及び／又は該第２沈降装置の溶媒比が約３〜約４．５である方法。
[５]
[１]に記載の方法であって、該第１スラリーを、スラリー入口を通して該第１沈降装置の中央部分の中に導入し、該スラリー入口が該中央部分の壁に対して実質的に接線方向である方法。
[６]
[１]に記載の方法であって、該ポリマーがポリフェニレンスルフィドである方法。
[７]
[１]に記載の方法であって、該第１沈降装置及び該第２沈降装置の内容物を撹拌することを更に含む方法。
[８]
[１]に記載の方法であって、該第１沈降装置及び該第２沈降装置の少なくとも１つが、該固体ポリマーを含む流動床を含み、該方法が、該流動床の高さを監視及び制御することを更に含み、例えば該第１及び該第２沈降装置は、それぞれ、第１及び第２の高さを有する中央部分を有し、該プロセス中における該流動床の高さの変動が該中央部分の高さの約１０％未満である方法。
[９]
[１]に記載の方法であって、該第１沈降装置及び該第２沈降装置の少なくとも１つの内容物の１以上の成分を加熱することを更に含む方法。
[１０]
[１]に記載の方法であって、該第２沈降装置から排出される液体を該第１沈降装置に再循環する方法。
[１１]
[１]に記載の方法であって、該第３スラリーを第３沈降装置中に導入し、第３溶媒を該第３沈降装置中に導入することを更に含み、該第３スラリーを、該第３沈降装置を通して、該第３沈降装置の少なくとも一部内で該第３溶媒に対して対向流で流し、例えば該第３溶媒が水及び／又は有機溶媒を含み、該方法が、場合により該第３沈降装置の内容物を撹拌することを含み、該方法が、場合により該第３溶媒を加熱することを含み、場合により、該第３沈降装置から排出される液体を該第２沈降装置に再循環する方法。
[１２]
[１１]に記載の方法であって、該３つの溶媒の１つが有機であり、該３つの溶媒の１つが水であり、該３つの溶媒の１つが水及び酸を含む方法。
[１３]
[１１]に記載の方法であって、該第３沈降装置が、該固体ポリマーを含む流動床を含み、該方法が、該流動床の高さを監視及び制御することを更に含み、例えば該第３沈降装置がある高さを有する中央部分を含み、該プロセス中における該流動床の高さの変動が該中央部分の高さの約１０％未満である方法。
[１４]
[１]に記載の方法であって、スラリーを１以上の更なる沈降装置に供給することを更に含み、該１以上の更なる沈降装置は該第１及び該第２沈降装置と直列である方法。
[１５]
沈降装置であって、
上部部分であって、液体流のための出口を含む上部部分；
中央部分であって、スラリー流のための入口を含み、壁を含み、該スラリー流のための入口が、該スラリー流のための入口と該壁とが互いに対して実質的に接線方向であるように、該壁と接続している中央部分；
下部部分であって、液体流のための入口及びスラリー流のための出口を含む下部部分；
を含む沈降装置。
[１６]
[１５]に記載の沈降装置であって、該中央部分の断面積が、該上部部分の断面積より小さく、且つ該下部部分の断面積より小さい沈降装置。
[１７]
[１５]に記載の沈降装置であって、該中央部分が縦方向の高さを有し、該中央部分が接合部において上部部分と出会っており、該スラリー流のための入口が中心点を有し、該スラリー流のための入口の該中心点から該接合部までの垂直距離が、該中央部分の該縦
方向の高さの約１５％以上である沈降装置。
[１８]
[１５]に記載の沈降装置であって、中心軸及び複数の撹拌ブレードを含む撹拌装置を更に含み、場合により該沈降装置内における流動床の高さを測定するセンサーを含む沈降装置。
[１９]
複数の化合物からポリマーを分離するためのシステムであって、
第１沈降装置；
該第１沈降装置へのスラリー入口；
第１溶媒を該第１沈降装置に供給するための該第１沈降装置への液体入口であって、該第１沈降装置を通って流れるスラリーが、該第１沈降装置の少なくとも一部内で、該液体入口を通って供給される該第１溶媒に対して対向流で流れるように、該第１沈降装置上に配置されている液体入口；
該第１沈降装置からのスラリー出口；
第２沈降装置；
該第２沈降装置へのスラリー入口、ここで該第１沈降装置からのスラリー出口が該第２沈降装置への該スラリー入口と流体連絡している；
第２溶媒を該第２沈降装置へ供給するための該第２沈降装置への液体入口であって、該第１溶媒と該第２溶媒は異なる溶媒であり、第２沈降装置を通って流れるスラリーが、該第２沈降装置の少なくとも一部内で、該液体入口を通って供給される該第２溶媒に対して対向流で流れるように、該第２沈降装置上に配置されている液体入口であり、該システムは、場合により該第２沈降装置の該液体出口から該第１沈降装置の該液体入口への再循環ラインを含む；及び
該第２沈降装置からのスラリー出口；
を含むシステムであり；
該システムが、場合により第３沈降装置を更に含み、該第３沈降装置が存在する場合は、
該第３沈降装置へのスラリー入口であって、該第２沈降装置からのスラリー出口が該第３沈降装置へのスラリー入口と流体連絡しているスラリー入口；
第３溶媒を該第１沈降装置に供給するための該第３沈降装置への液体入口であって、該第３沈降装置を通って流れるスラリーが、該第３沈降装置の少なくとも一部内で、該液体入口を通って供給される該第３溶媒に対して対向流で流れるように、該第３沈降装置上に配置されている液体入口；及び
該第３沈降装置からのスラリー出口であって、該第３沈降装置が、場合により該第３沈降装置の液体出口から該第２沈降装置の該液体入口への再循環ラインを含む；
を含むシステム。
[２０]
[１９]に記載のシステムであって、該第１沈降装置及び／又は該第２沈降装置への該液体入口が、該第１沈降装置及び／又は該第２沈降装置の壁と、該壁と該液体入口が互いに対して実質的に接線方向であるように出会うシステム。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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