(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＤＬＴＳ測定装置の管理方法であって、
前記ＤＬＴＳ測定装置は、
測定対象試料載置面を有し、半導体試料の一方の面に半導体接合を有し他方の面にオーミック層を有する測定対象試料が、該オーミック層と前記測定対象試料載置面とが対向して載置される試料台と、
先端が測定対象試料に接触する第一の配線と、
先端が試料台に接触する第二の配線と、
を備え、
前記ＤＬＴＳ測定装置により測定された測定値が、予め設定した許容範囲内であるか否かを判定すること、ならびに、
判定の結果、前記測定値が予め設定した許容範囲を外れていた場合、前記試料台の全体または一部および第二の配線の全体または一部の少なくとも一つを交換または補修する保守処理を行うこと、
を含む、前記管理方法。
【請求項２】
前記保守処理は、前記試料台全体または前記試料台の測定対象試料載置面を含む一部を交換することを含む請求項１に記載の管理方法。
【請求項３】
前記保守処理は、前記試料台の測定対象試料載置面に被膜形成処理を施すことを含む請求項１に記載の管理方法。
【請求項４】
前記ＤＬＴＳ測定装置は、前記オーミック層がＧａを含む測定対象試料を測定するために使用されるＤＬＴＳ測定装置であり、
前記被膜形成処理により、Ａｕ、ＡｇおよびＰｔからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属または該金属の化合物の被膜を形成する請求項３に記載の管理方法。
【請求項５】
前記被膜形成処理を蒸着により行う請求項３または４に記載の管理方法。
【請求項６】
前記保守処理は、前記試料台の少なくとも一部を研磨することを含む請求項１〜５のいずれか１項に記載の管理方法。
【請求項７】
前記保守処理は、前記第二の配線を交換することを含む請求項１〜６のいずれか１項に記載の管理方法。
【請求項８】
前記保守処理は、前記第二の配線の前記先端を含む一部に被膜形成処理を施すことを含む請求項１〜７のいずれか１項に記載の管理方法。
【請求項９】
前記ＤＬＴＳ測定装置は、前記オーミック層がＧａを含む測定対象試料を測定するために使用されるＤＬＴＳ測定装置であり、
前記被膜形成処理により、Ａｕ、ＡｇおよびＰｔからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属または該金属の化合物の被膜を形成する請求項８に記載の管理方法。
【請求項１０】
前記被膜形成処理を蒸着により行う請求項８または９に記載の管理方法。
【請求項１１】
前記測定値は、キャパシタンス、抵抗値およびＤＬＴＳ信号強度からなる群から選ばれる少なくとも一つの測定値である請求項１〜１０のいずれか１項に記載の管理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＤＬＴＳ（Deep-Level Transient Spectroscopy）測定装置の管理方法およびＤＬＴＳ測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体試料の評価方法として、ＤＬＴＳ測定装置を用いる評価方法（ＤＬＴＳ法）が知られている（例えば非特許文献１、２参照）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００３】
【非特許文献１】“Transient Capacitance Measurements on Resistive Samples” J.Appl.Phys 54 2907-2910 June 1983
【非特許文献２】”Deep-level transient spectroscopy: A new method to characterize traps in semiconductors ”J. Appl. Phys Vol/ 45, No. 7, 3023-3032 July 1974
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ＤＬＴＳ法によれば、半導体試料中のトラップ準位を測定することにより、金属汚染や結晶欠陥の有無・程度を評価することができる。詳しくは、例えば次の通りである。半導体試料の一方の表面に半導体接合（ショットキー接合またはｐｎ接合）を形成し、他方の表面にオーミック層を形成することでダイオードを作製し、このダイオードの容量（キャパシタンス）の過渡変化（過渡応答）ΔＣ、即ちＤＬＴＳ信号強度を、温度掃引を行いながら周期的に電圧を印加し測定する。例えば、温度に対してＤＬＴＳ信号強度をプロットして得られるＤＬＴＳスペクトルのピーク位置により汚染金属種を特定することができ、ピーク位置におけるＤＬＴＳ信号強度から金属汚染の定量評価を行うことができる。そしてこのような評価結果を利用することにより、各種工程管理・品質管理を行うことが可能となる。一例としては、以下のように、エピタキシャル成長炉内の清浄度をモニタリングすることを挙げることができる。
エピタキシャル成長炉内雰囲気が金属で汚染されていると、エピタキシャル成長炉内で気相成長を行い作製されたエピタキシャル層には、エピタキシャル成長炉内雰囲気から金属が混入してしまう。混入する金属量はエピタキシャル成長炉の金属汚染が重度であるほど多くなる傾向があるため、エピタキシャル層の金属汚染を評価することにより、エピタキシャル成長炉の清浄度（金属汚染の有無や程度）を評価することができる。したがって、同一エピタキシャル成長炉内で作製されたエピタキシャル層を定期的に評価することにより、例えば数か月〜数年単位の長期にわたりエピタキシャル成長炉の清浄度をモニタリングすることができる。
しかるにＤＬＴＳ法に関する本発明者らの検討の結果、ＤＬＴＳ法により得られる測定結果には大きな変化が見られないにもかかわらず、実際にはエピタキシャル成長炉の清浄度は大きく変化している場合や、この逆にＤＬＴＳ法により得られる測定結果には大きな変化が見られたにもかかわらず、実際にはエピタキシャル成長炉の清浄度は大きく変化していない場合があることが判明した。このような測定精度の低下は、エピタキシャル成長炉の清浄度のモニタリングによる工程管理の信頼性を損なう原因となる。
また、エピタキシャル成長炉の清浄度のモニタリングに限らず、各種工程管理・品質管理の信頼性を高めるうえでも、ＤＬＴＳ法による測定精度を高めることが望まれる。例えば、ＤＬＴＳ測定の測定結果を、シリコンウェーハ等の半導体ウェーハの金属汚染濃度の定量に利用することによって半導体ウェーハの品質管理を行うことができる。しかるに、ＤＬＴＳ測定の測定結果から得られる金属汚染濃度が、実際の金属汚染濃度と大きく異なる場合には、品質管理の信頼性は低下してしまう。
【０００５】
そこで本発明の目的は、ＤＬＴＳ法の測定精度を向上するための手段を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、ＤＬＴＳ測定装置の試料台や配線の経時変化や装置間の違いが、ＤＬＴＳ法により得られる測定結果に影響を及ぼすという、従来まったく知られていなかった新たな知見を得るに至った。なお前述の非特許文献１ではＤＬＴＳ信号の変化について検討がなされているが、測定対象試料の直列抵抗（resistance in series）がＤＬＴＳスペクトルの形状に影響を及ぼすと結論付けられているのみで、本発明者らが新たに見出した上記知見に対して何ら示唆を与えるものではない。
本発明は、以上の知見に基づき完成された。
【０００７】
本発明の一態様は、
ＤＬＴＳ測定装置の管理方法であって、
前記ＤＬＴＳ測定装置は、
測定対象試料載置面を有し、半導体試料の一方の面に半導体接合を有し他方の面にオーミック層を有する測定対象試料が、該オーミック層と前記測定対象試料載置面とが対向して載置される試料台と、
先端が測定対象試料に接触する第一の配線と、  
先端が試料台に接触する第二の配線と、
を備え、
前記ＤＬＴＳ測定装置により測定された測定値が、予め設定した許容範囲内であるか否かを判定すること、ならびに、
判定の結果、前記測定値が予め設定した許容範囲を外れていた場合、前記試料台の全体または一部、第一の配線の全体または一部、および第二の配線の全体または一部の少なくとも一つを交換または補修する保守処理を行うこと、
を含む、前記管理方法、
に関する。
【０００８】
一態様では、前記保守処理は、前記試料台全体または前記試料台の測定対象試料載置面を含む一部を交換することを含むことができる。
【０００９】
一態様では、前記保守処理は、前記試料台の測定対象試料載置面に被膜形成処理を施すことを含むことができる。
【００１０】
一態様では、前記ＤＬＴＳ測定装置は、前記オーミック層がＧａを含む測定対象試料を測定するために使用されるＤＬＴＳ測定装置であり、前記被膜形成処理により、Ａｕ、ＡｇおよびＰｔからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属または該金属の化合物の被膜を、前記試料台の測定対象試料載置面に形成することができる。
【００１１】
一態様では、前記被膜形成処理を蒸着により行うことができる。
【００１２】
一態様では、前記保守処理は、前記試料台の少なくとも一部を研磨することを含むことができる。
【００１３】
一態様では、前記保守処理は、前記第一の配線を交換することを含むことができる。
【００１４】
一態様では、前記保守処理は、前記第一の配線の前記先端を含む一部を研磨することを含むことができる。
【００１５】
一態様では、前記保守処理は、前記第二の配線を交換することを含むことができる。
【００１６】
一態様では、前記保守処理は、前記第二の配線の前記先端を含む一部に被膜形成処理を施すことを含むことができる。
【００１７】
一態様では、前記ＤＬＴＳ測定装置は、前記オーミック層がＧａを含む測定対象試料を測定するために使用されるＤＬＴＳ測定装置であり、前記被膜形成処理により、Ａｕ、ＡｇおよびＰｔからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属または該金属の化合物の被膜を、前記第二の配線の前記先端を含む一部に形成することができる。
【００１８】
一態様では、前記被膜形成処理を蒸着により行うことができる。
【００１９】
一態様では、前記測定値は、キャパシタンス、抵抗値およびＤＬＴＳ信号強度からなる群から選ばれる少なくとも一つの測定値であることができる。
【００２０】
本発明の更なる態様は、
測定対象試料載置面を有し、半導体試料の一方の面に半導体接合を有し他方の面にオーミック層を有する測定対象試料が、該オーミック層と前記測定対象試料載置面とが対向して載置される試料台と、
先端が測定対象試料に接触する第一の配線と、
先端が試料台に接触する第二の配線と、
を備え、
前記試料台の測定対象試料載置面との接触面がＧａを含む測定対象試料を測定するために使用されるＤＬＴＳ測定装置であり、
前記試料台の測定対象試料載置面および第二の配線の前記先端の少なくとも一方が、Ａｕ、ＡｇおよびＰｔからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属または該金属の化合物の被膜を有するＤＬＴＳ測定装置、
に関する。
【００２１】
一態様では、前記被膜は、Ａｕ、ＡｇおよびＰｔからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属または該金属の化合物の蒸着膜であることができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の一態様によれば、ＤＬＴＳ法による測定結果にＤＬＴＳ測定装置が影響を及ぼすことを防ぐことができ、または測定装置が及ぼす影響を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】ＤＬＴＳ測定装置試料載置部の一例を示す概略構成図である。
【図２】図１に示すＤＬＴＳ測定装置の試料載置部に、測定対象試料（ダイオード）を載置した状態を示す。
【図３】ＤＬＴＳ測定装置の試料載置部の一例を示す概略構成図である。
【図４】図３に示すＤＬＴＳ測定装置の試料載置部に、測定対象試料（ダイオード）を載置した状態を示す。
【図５】実施例において、保守処理前後に得られたＤＬＴＳ測定結果を示す。
【図６】実施例において、保守処理前後に得られたＤＬＴＳ測定結果を示す。
【図７】後述する被膜形成および保守処理の検討に関する測定結果（キャパシタンス、抵抗値）を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
［ＤＬＴＳ測定装置の管理方法］
本発明の一態様は、ＤＬＴＳ測定装置の管理方法（以下、単に「管理方法」とも記載する。）であって、前記ＤＬＴＳ測定装置は、測定対象試料載置面を有し、半導体試料の一方の面に半導体接合を有し他方の面にオーミック層を有する測定対象試料が、該オーミック層と前記測定対象試料載置面とが対向して載置される試料台と、先端が測定対象試料に接触する第一の配線と、先端が試料台に接触する第二の配線と、を備え、前記ＤＬＴＳ測定装置により測定された測定値が、予め設定した許容範囲内であるか否かを判定すること、ならびに、判定の結果、前記測定値が予め設定した許容範囲を外れていた場合、前記試料台の全体または一部、第一の配線の全体または一部、および第二の配線の全体または一部の少なくとも一つを交換または補修する保守処理を行うことを含む前記管理方法に関する。
以下、上記管理方法について、更に詳細に説明する。
【００２５】
＜ＤＬＴＳ測定装置の構成＞
上記管理方法により管理されるＤＬＴＳ測定装置は、測定対象試料を載置する測定対象試料載置面（以下、「載置面」ともいう。）を有する試料台と、先端が測定対象試料に接触する第一の配線と、先端が試料台に接触する第二の配線と、を少なくとも備える。半導体試料の一方の表面に半導体接合（ショットキー接合またはｐｎ接合）を形成し、他方の表面にオーミック層を形成した測定対象試料は、試料台の載置面上に、半導体接合が上方、オーミック層が下方に位置するように、即ちオーミック層と置面とが対向して、配置される。第一の配線の先端が半導体接合表面に接触し、かつ第二の配線の先端が試料台に接触した状態で、温度掃引を行いながら周期的に電圧を印加することにより、先に記載したように、ＤＬＴＳ法によって、測定対象試料の金属汚染や結晶欠陥の有無・程度を評価することができる。
以下、図面に基づき、ＤＬＴＳ測定装置の構成の具体的態様を説明する。ただし、以下に示す具体的態様は例示であって、本発明は下記具体的態様に限定されるものではない。
【００２６】
図１は、ＤＬＴＳ測定装置の試料載置部の一例を示す概略構成図であり、図１（ａ）は側面図、図１（ｂ）は平面図である。図１に示すＤＬＴＳ測定装置の試料載置部１は、試料台１０、第一の配線１１、第二の配線１２を備え、更に、第一の配線用絶縁部材１３、第一の配線支持部１４、絶縁ねじ１５、試料台用絶縁部材１６を備えている。
【００２７】
試料台１０は、第一の配線および第二の配線を介して測定対象試料（より詳しくは半導体試料に半導体接合とオーミック層を形成したダイオード、以下同様。）に電圧を印加できるように、少なくとも測定対象試料載置面（載置面）１０ａが、導通可能な材料から構成される。そのような材料としては、金属または合金等の公知の導電性材料を用いることができる。また、試料台１０は、その全体が金属または合金等の導電性材料から構成されていてもよく、載置面１０ａを含む全面が金属または合金等の導電性材料から構成されていてもよい。
【００２８】
試料台１０は、絶縁ねじ１５により４箇所で固定されており、絶縁ねじ１５および試料台用絶縁部材１６により、接地面と電気的に隔離されている。
【００２９】
以上説明した第一の配線用絶縁部材１３、絶縁ねじ１５および試料台用絶縁部材１６は、公知の絶縁材料から構成されている。
【００３０】
第一の配線１１は、その先端が、ＤＬＴＳ測定時に測定対象試料に接触する。詳しくは、測定対象試料に形成された半導体接合に接触する。第一の配線１１は、導電性材料の表面に絶縁材料が被覆された配線等のＤＬＴＳ測定装置に通常用いられる配線であることができる。少なくとも先端に導電性材料を露出させることにより、測定対象試料に電圧を印加することができる。以上の配線に関する点は、第二の配線についても同様である。
【００３１】
第一の配線１１は、第一の配線支持部１４によって支持され、第一の配線用絶縁部材１３により、第一の配線支持部と電気的に隔離されている。第一の配線支持部１４は、可動機構（図示せず）を備え、第一の配線を可動に支持し、少なくとも上下に移動させることにより、第一の配線１１の先端を測定対象試料に接触させることができ、また接触を解除することができる。
【００３２】
第二の配線１２は、その先端が、ＤＬＴＳ測定時にＤＬＴＳ測定装置の試料台１０に接触する。詳しくは、試料台１０の導電性材料から構成されている部分に接触する。第一の配線１１が測定対象試料に形成された半導体接合に接触し、第二の配線１２が、測定対象試料が配置された試料台１０の導電性材料から構成されている部分に接触することにより、測定対象試料に電圧を印加することができる。図１に示す態様では、第二の配線１２は載置面１０ａに接触しているが、上記の通り試料台１０の導電性材料から構成されている部分に接触していればよく、図１に示す態様に限定されるものではない。第二の配線１２は、少なくとも先端に導電性材料を露出させることにより、測定対象試料に電圧を印加することができる。
【００３３】
図２は、図１に示すＤＬＴＳ測定装置の試料載置部１に、測定対象試料（ダイオード）１００を載置した状態を示している。こうして測定対象試料１００に第一の配線１１、第二の配線１２を介して電圧を印加することができる。
【００３４】
以上説明した態様では、ＤＬＴＳ測定装置の試料台上に測定対象試料１００を１つ載置しているが、２つ以上載置することも可能であり、載置される測定対象試料の数は特に限定されるものではない。また、測定対象試料の数に応じて、第一の配線、第二の配線の数を２つ以上とすることも可能であり、これら配線の数も特に限定されるものではない。一例として、図３に、測定対象試料を２つ載置してＤＬＴＳ測定を行うために好適なＤＬＴＳ測定装置の試料載置部の一例を示す概略構成図を示す。図４は、図３に示すＤＬＴＳ測定装置の試料載置部２に、測定対象試料（ダイオード）１００を２つ載置した状態を示している。図３、４に示すＤＬＴＳ測定装置は、第一の配線を２つ設け、それぞれの配線のために第一の配線用絶縁部材１３を備えた第一の配線支持部１４を設けている点を除き、図１、２に示すＤＬＴＳ測定装置と同様の構成を有している。なお、試料台上に測定対象試料を２つ以上載置する場合、各測定対象試料のためにそれぞれ第一の配線を設けることは必須ではなく、１つの第一の配線によって順次、各測定対象試料への電圧印加を行うことができる。第一の配線支持部１４は、そのための可動機構（図示せず）を有することができる。
【００３５】
＜測定対象試料の作製＞
測定対象試料は、半導体試料の一方の表面に半導体接合（ショットキー接合またはｐｎ接合）を形成し、他方の表面にオーミック層を形成することにより作製することができる。半導体試料としては、例えば、シリコン単結晶ウェーハ、シリコンエピタキシャルウェーハ等の各種半導体基板やその一部を切り出した半導体試料等を挙げることができる。半導体接合の形成およびオーミック層の形成は、いずれも公知技術を適用することができる。
【００３６】
＜異常値の検出＞
ＤＬＴＳ測定に関し、先に記載したように本発明者らは、以下の要因：
・試料台の経時変化
・配線の経時変化
・複数の装置間の試料台の違い
・複数の装置間の配線の違い
が、ＤＬＴＳ測定の異常値をもたらし測定精度を低下させる場合があるという、従来まったく知られていなかった新たな知見を得た。そこで、そのような要因による異常値を検出するために、本発明の管理方法では、予め測定値について許容範囲を設定し、測定された測定値が、この許容範囲内であるか否かを判定する。そのような判定の一態様としては、標準試料を用意しておき、標準試料を用いて同一条件下でＤＬＴＳ測定を行った結果、得られた値が許容範囲内であれば保守不要と判定し、許容範囲外である場合には保守が必要と判定することを挙げることができる。許容範囲は、製品に求められる品質等を考慮し適宜設定すればよく特に限定されるものではない。例えば一例として、許容範囲設定のための標準試料の測定において、複数の第一の配線を備えるＤＬＴＳ測定装置において、同一の標準試料について複数の第一の配線の各配線から電圧を印加してＤＬＴＳ測定を複数回行い、複数回の測定で得られた複数の測定値の標準偏差σを算出し、この標準偏差σを指標として許容範囲を定めることができる。または、許容範囲設定のための標準試料の測定において、１つの第一の配線から電圧を印加してＤＬＴＳ測定を行うことを複数回行い、複数回の測定で得られた複数の測定値の標準偏差σを算出し、この標準偏差σを指標として許容範囲を定めることができる。上記の各態様において、測定誤差として通常生じ得るばらつきも考慮すると、上記複数の測定値の平均値±３σを許容範囲として設定し、上記平均値±３σを超えた場合には異常値と判定し保守が必要と判定することが好ましい。かかる判定に用いる測定値としては、ＤＬＴＳ測定により得られるキャパシタンス、抵抗値およびＤＬＴＳ信号強度からなる群から選ばれる少なくとも一つの測定値を用いることが好ましい。
【００３７】
＜保守処理＞
本発明の管理方法では、以上説明した判定の結果、異常値が検出された場合に保守処理を行う。保守処理は、下記（１）〜（３）の１つ以上により行われる。
（１）試料台の全体または一部の交換または補修
（２）第一の配線の全体または一部の交換または補修
（３）第二の配線の全体または一部の交換または補修
かかる保守処理は、ＤＬＴＳ測定の技術分野において従来行われていなかったことであり、本発明者らの鋭意検討の結果、その必要性が新たに判明したものである。  以下、保守処理の具体的態様について更に説明する。
【００３８】
（１）試料台の交換または補修
ＤＬＴＳ測定により得られる測定値が異常値となる要因の１つとして、本発明者らは、試料台が劣化することを考えている。試料台の劣化には、測定対象試料載置時や測定中の振動による物理的な損傷（キズ）および載置面の変質（例えば酸化（例えば金属の錆）、腐食等）が含まれる。そのような劣化によって異常値が発生することを防ぐためには、一態様では、測定台の全体または一部を交換することが挙げられる。劣化を受けやすい部分としては、測定対象試料が載置される載置面が挙げられるため、試料台の載置面を含む一部のみ交換してもよい。
【００３９】
また、一態様では、載置面に被膜を形成する被膜形成処理を挙げることができる。載置面が劣化することにより導電性が低下することが異常値をもたらす要因となり得ると考えられるためである。好ましい被膜としては、酸化や腐食等の劣化を起こし難いこと、導電性であること（好ましくは電気伝導率が高いこと）等を考慮し、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｏｓ等の金属またはこれら金属の１つ以上を含む金属化合物の被膜を挙げることができ、Ａｕ、ＡｇおよびＰｔからなる群から選ばれる金属およびこれら金属の１つ以上を含む金属化合物がより好ましい。ここで金属化合物とは、例えば、金属窒化物、金属炭化物等を挙げることができ、合金も含まれるものとする。被膜の形成は、蒸着法、スパッタ法等の公知の製膜方法により行うことができ、蒸着法により行うことが好ましい。形成する被膜の厚さは、例えば０．１〜１μｍ程度であるが、この範囲内に限定されるものではない。
【００４０】
ところで、測定対象試料に形成されるオーミック層の一態様としては、Ｇａを含むオーミック層を挙げることができる。そのようなオーミック層の一例としては、ガリウム（Ｇａ）層、例えばＧａの擦込みや蒸着により形成されたＧａ層、を挙げることができる。このようなオーミック層が直接、または公知の導電性シートを介して間接的に試料台の載置面上に載置されると、載置面が劣化する傾向があることが判明した。理由は明らかではないが、本発明者らは、Ｇａが溶出し載置面を変質させることが原因ではないかと推察している。そのような劣化を抑制する観点から、上述の金属またはこれら金属の１つ以上を含む金属化合物の被膜を載置面に形成することが好ましく、Ａｕ、ＡｇおよびＰｔからなる群から選ばれる金属またはこれら金属の１つ以上を含む金属化合物の被膜を形成することがより好ましい。
【００４１】
また、試料台の補修の一態様としては、試料台の少なくとも一部を研磨することを挙げることもできる。研磨により劣化した部分を除去することは、異常値の発生を抑制するうえで有効と考えられるためである。また、研磨後に上述の被膜形成処理を行うこともできる。研磨を行うことは、被膜の密着性を高めるうえでも有効と考えられる。研磨は、公知の研磨方法によって行うことができる。研磨による除去量は、特に限定されるものではなく、変質の程度等に応じて適宜定めればよい。
【００４２】
（２）第一の配線の全体または一部の交換または補修
ＤＬＴＳ測定により得られる測定値が異常値となる要因の１つとして、本発明者らは、第一の配線が劣化することも考えている。第一の配線の劣化には、配線の一部における破損（断線等）、少なくとも一部の変質（例えば酸化（金属の錆等）、腐食等）が含まれる。そのような劣化によって異常値が発生することを防ぐためには、一態様では、第一の配線を交換することが挙げられる。
【００４３】
第一の配線において劣化を受けやすい部分、特に、変質を受けやすい部分としては、第一の配線の先端が挙げられる。第一の配線の先端には導電性材料が露出していることや、測定対象試料（詳しくは測定対象試料の半導体接合表面）と接触すること等が変質の要因になり得ると考えられるためである。そこで、第一の配線の補修として、第一の配線の先端を含む一部を研磨することができることが挙げられる。研磨により劣化した部分を除去することは、異常値の発生を抑制するうえで有効と考えられるためである。
【００４４】
（３）第二の配線の全体または一部の交換または補修
ＤＬＴＳ測定により得られる測定値が異常値となる要因の１つとして、本発明者らは、第二の配線が劣化することも考えている。第二の配線の劣化には、配線の一部における破損（断線等）、少なくとも一部の変質（例えば酸化（金属の錆等）、腐食等）が含まれる。そのような劣化によって異常値が発生することを防ぐためには、一態様では、第二の配線を交換することが挙げられる。
【００４５】
第二の配線において劣化を受けやすい部分、特に、変質を受けやすい部分としては、第二の配線の先端が挙げられる。第二の配線の先端には導電性材料が露出していることや、載置面と接触すること等が変質の要因になり得ると考えられるためである。そこで、第二の配線の補修として、第二の配線の先端を含む一部を研磨することができることが挙げられる。研磨により劣化した部分を除去することは、異常値の発生を抑制するうえで有効と考えられるためである。
【００４６】
また、第二の配線の補修としては、第二の配線の先端を含む一部に被膜形成処理を施すことも挙げられる。被膜形成処理に用いる材料や被膜形成方法については、試料台の載置面に形成され得る被膜についての前述の記載を参照できる。
【００４７】
ところで、測定対象試料に形成されるオーミック層の一態様としては、先に記載したようにＧａを含むオーミック層を挙げることができる。このようなオーミック層が直接、または公知の導電性シートを介して間接的に載置された試料台の載置面に接触された第二の配線の先端は、劣化する傾向があることが、本発明者らの検討の結果、判明した。理由は明らかではないが、これもＧａの溶出が原因ではないかと本発明者らは推察している。そのような劣化を抑制する観点から、上述の金属またはこれら金属の１つ以上を含む金属化合物の被膜を第二の配線の先端を含む一部に形成することが好ましく、Ａｕ、ＡｇおよびＰｔからなる群から選ばれる金属またはこれら金属の１つ以上を含む金属化合物の被膜を形成することがより好ましい。なお先に試料台の載置面の補修について説明したように、研磨後に被膜形成処理を行うこともできる。
【００４８】
上記の第二の配線について記載した被膜形成処理は、第一の配線に対して行うこともできる。
【００４９】
なお本発明の管理方法では、異常値が検出された場合に上記いずれか１つ以上の保守処理を行えばよい。異常値をもたらす要因となる劣化がどの部分で生じているかを特定することは、行ってもよいが、行うことは要さない。好ましい一態様においては、保守処理の後に、保守処理を行ったＤＬＴＳ測定装置においてＤＬＴＳ測定を行い、予め設定した許容範囲内の測定値が得られることを確認することにより、保守処理により異常値の要因が除去または低減されたことを確認することができる。また、保守処理の後に、保守処理を行ったＤＬＴＳ測定装置においてＤＬＴＳ測定を行った結果、やはり異常値が検出された場合には、更なる保守処理（再保守処理）を行うことが好ましい。再保守処理は、先に行った保守処理と同種の処理であることができ、または異なる種類の保守処理であることもできる。そして再保守処理の後に、再保守処理を行ったＤＬＴＳ測定装置においてＤＬＴＳ測定を行い、予め設定した許容範囲内の測定値が得られることを確認することにより、再保守処理により異常値の要因が除去または低減されたことを確認することができる。更に異常値が検出された場合には、更なる保守処理、好ましくはそれまで行わなかった保守処理を行うことができ、好ましくは、かかる保守処理により異常値の要因が除去または低減されたことを確認する作業を行うこともできる。こうして保守処理によって異常値の要因が除去または低減されたことを確認することは、測定精度の更なる向上のために好ましい。
【００５０】
以上説明した本発明の管理方法を行うことにより、ＤＬＴＳ法による測定結果にＤＬＴＳ測定装置が影響を及ぼすことを防ぐことができ、またはＤＬＴＳ測定装置が及ぼす影響を低減することができる。こうして、ＤＬＴＳ測定の測定精度を高め、測定の信頼性を向上することができる。
【００５１】
［ＤＬＴＳ測定装置］
本発明の更なる態様は、
測定対象試料載置面を有し、半導体試料の一方の面に半導体接合を有し他方の面にオーミック層を有する測定対象試料が、該オーミック層と前記測定対象試料載置面とが対向して載置される試料台と、
先端が測定対象試料に接触する第一の配線と、
先端が試料台に接触する第二の配線と、
を備え、
前記オーミック層がＧａを含む測定対象試料を測定するために使用されるＤＬＴＳ測定装置であり、
前記試料台の測定対象試料載置面および第二の配線の前記先端の少なくとも一方が、Ａｕ、ＡｇおよびＰｔからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属または該金属の化合物の被膜を有するＤＬＴＳ測定装置、
に関する。先に記載したように、Ｇａを含むオーミック層を有する測定対象試料のＤＬＴＳ測定を行う場合、ＤＬＴＳ測定対象試料の試料台の載置面や第二の配線の先端が劣化する傾向が見られることが、本発明者らの検討の結果、判明した。これに対し、上記のＤＬＴＳ測定装置は、Ａｕ、ＡｇおよびＰｔからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属または該金属の化合物の被膜を、試料台の測定対象試料載置面および第二の配線の先端の少なくとも一方に有する。Ａｕ、ＡｇおよびＰｔは、Ｇａによる劣化を受け難い点で好ましい金属であると考えられ、かかる金属またはその化合物の被膜を設けることにより、試料台の載置面や第二の配線の先端の劣化を防ぐことができると、本発明者らは推察している。上記被膜の詳細については、先に説明した通りである。
【００５２】
以上説明した点を除き、本発明におけるＤＬＴＳ測定は、公知の方法により行うことができる。測定の詳細については、例えば、前述の非特許文献２（”Deep-level transient spectroscopy: A new method to characterize traps in semiconductors ”J. Appl. Phys Vol/ 45, No. 7, 3023-3032 July 1974）を参照できる。ＤＬＴＳ測定による測定値により、例えば、半導体試料の金属汚染や結晶欠陥の有無・程度を評価することができる。評価結果は、先に記載したエピタキシャル成長炉内の清浄度のモニタリング等の、各種工程管理・品質管理に用いることができる。
【実施例】
【００５３】
以下、本発明を実施例に基づき更に説明する。ただし本発明は、実施例に示す態様に限定されるものではない。
【００５４】
１．Ａｕ汚染半導体試料を含む測定対象試料のＤＬＴＳ測定
（１）試料の作製
同一製品ロット内の複数のリン（Ｐ）ドープｎ型シリコンウェーハに対して、それぞれ意図的に既知の同濃度のＡｕ汚染を施した後、各シリコンウェーハから一部を切り出して半導体試料を準備した。
上記の各半導体試料に、以下の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を順次実施することにより、各半導体試料の一方の面にショットキー接合を有し、他方の面にオーミック層（Ｇａ層）を有する測定対象試料を得た。
（Ａ）ＨＦ水溶液による酸化膜除去＋純水リンス＋乾燥
（Ｂ）真空蒸着によるショットキー電極形成（電極面積は１ｍｍ２）
（Ｃ）ガリウム擦込みによる裏面オーミック接触形成
【００５５】
（２）保守処理前のＤＬＴＳ測定
使用開始から数年が経過したＤＬＴＳ測定装置を用いて、上記（１）で作製した測定対象試料の１つについて、ＤＬＴＳ測定を行った。使用したＤＬＴＳ測定装置試料載置部の概略構成は、先に図面を参照し説明した通りである。測定は、以下のように実施した。
１）測定対象試料のショットキー接合に、空乏層を形成する逆方向電圧（ＶＲ）と空乏層にキャリアを捕獲するためのパルス電圧（Ｖ）を交互、周期的に印加した。
２）その電圧に対応して発生するダイオードの容量(キャパシタンス)の過渡応答を測定した。
３）上記１）、２）の電圧印加および容量の測定を、試料温度を所定温度範囲で掃引しながら行った。ＤＬＴＳ信号強度ΔＣを温度に対してプロットして、ＤＬＴＳスペクトルを得た。
【００５６】
（３）保守処理後のＤＬＴＳ測定
上記（２）のＤＬＴＳ測定後、保守処理として、上記ＤＬＴＳ測定装置の試料台の測定対象試料載置面に、エメリー紙による研磨後に真空蒸着により膜厚約０．６μｍのＡｕ膜を形成した。
上記保守処理後に、上記（１）で作製した測定対象試料の１つのＤＬＴＳ測定を、上記（２）と同様に行った。
【００５７】
（４）保守処理によるＤＬＴＳ信号の変化に関する検討
上記（２）、（３）の測定で得られたＤＬＴＳスペクトルを、図５に示す。
図５中、ピークＡおよびピークＢは、いずれもＡｕの存在を示すピークである。
上記（２）、（３）の測定で得られたＤＬＴＳスペクトルにおけるピークＡ、ＢにおけるＤＬＴＳ信号強度（絶対値）を、図６に示す。
図５および図６に示す結果から、ピークＡ、ピークＢのいずれにおいても、保守処理前のＤＬＴＳ信号強度は、保守処理後のＤＬＴＳ信号強度より小さかった。
また、ＤＬＴＳ信号強度（ΔＣ）は、通常、以下のように定義される。
ΔＣ＝Ｃ（ｔ１）−Ｃ（ｔ２）          …（１）
上記式（１）において、Ｃ（ｔ１）は電圧印加から所定期間経過した時間ｔ１における容量であり、Ｃ（ｔ２）はＣ（ｔ１）測定から所定期間経過した時間ｔ２における容量である。逆方向電圧（ＶＲ）印加により形成される空乏層中に深い準位が存在する場合、ＤＬＴＳ信号強度ΔＣを温度との関係でプロットすると、図５のようなＤＬＴＳスペクトルが得られる。図５に示すような形状のスペクトルが得られる理由は、以下のようにキャリア放出の速さが温度に依存していることによる。
低温：深い準位からのキャリアの放出が遅いため、ΔＣ≒０
高温：深い準位からのキャリア放出が早く、ｔ＝ｔ１の以前に殆どキャリア放出が終わっており、結果として、ΔＣ≒０
このような関係から、深い準位の特性（活性化エネルギーＥａ、キャリアの捕獲断面積σ）、および測定条件に依存して、所定の温度にΔＣのピークが現れる。なお図５に示すＤＬＴＳスペクトルは、上記式（１）に従うデータ処理が行われているのでピークは下向き（下に凸）になるが、ΔＣ＝Ｃ（ｔ２）−Ｃ（ｔ１）としてデータ処理する場合もあり、その場合は深い準位による信号は上に凸になる。
以上により、ＤＬＴＳスペクトルのピーク位置におけるＤＬＴＳ信号強度（絶対値）から、下記式（２）により深い準位の濃度（ＮＴ）、即ち金属汚染濃度を計算することができる。
ＮＴ≒２＊ＮＤ＊ΔＣＭＡＸ／Ｃ∞（／ｃｍ３）    …（２）
ここで、ＮＤはドーパント濃度、ΔＣＭＡＸはピーク位置でのＤＬＴＳ信号強度、Ｃ∞はＶＲ印加後、深い準位からのキャリアの放出がほぼ終了した後の空乏層容量である。従って、Ｃ∞＝Ｃ（Ｖ＝ＶＲ，ｔ＝∞）となる。  
図５に示す各ＤＬＴＳスペクトルから、上記式（２）によりＡｕ汚染濃度を算出したところ、保守処理後のＤＬＴＳスペクトルから算出されたＡｕ汚染濃度は、既知汚染濃度と同様の値であったが、保守処理前のＤＬＴＳスペクトルから算出されたＡｕ汚染濃度は、既知汚染濃度より低濃度であった。
以上の結果は、上記の例では、ＤＬＴＳ測定装置（試料載置台の試料載置面）が経年使用により劣化したことによって、ＤＬＴＳ測定の測定結果から求められるＡｕ汚染濃度が実際の汚染濃度より少なく算出されてしまったこと、および保守処理によってＤＬＴＳ測定により実際の汚染濃度と同様のＡｕ汚染濃度を求めることが可能となり測定精度を向上できたことを示していると本発明者らは考えている。
なお、上記のＤＬＴＳ測定装置は、数年にわたって、Ｇａを含むオーミック層を有する測定対象試料の測定に用いられていたため、上記の試料載置面の劣化は、Ｇａによる変質が一因と本発明者らは推察している。
【００５８】
２．被膜形成および保守処理の検討
（１）評価対象ＤＬＴＳ装置
２台のＤＬＴＳ測定装置について、１台のＤＬＴＳ測定装置（以下、「装置Ａ」と記載する。）には上記１．（３）と同様に試料載置面に研磨およびＡｕ蒸着を行い、もう１台のＤＬＴＳ測定装置（以下、「装置Ｂ」と記載する。）には上記の研磨およびＡｕ蒸着を行わずに、１ヶ月間、同じ使用頻度および使用条件で使用を続けた。測定した測定対象試料は、いずれもＧａを含むオーミック層を有する試料であった。
【００５９】
（２）標準試料の準備、許容範囲の設定
同一製品ロット内の複数のリン（Ｐ）ドープｎ型シリコンウェーハを用いて、上記１．（１）と同様の方法で、標準試料として、複数の測定対象試料を作製した。
上記複数の標準試料について、上記の研磨およびＡｕ蒸着直後の装置Ａを用いて、上記１．（２）と同様にＤＬＴＳ測定を行い、キャパシタンスおよび抵抗値を求めた。標準試料の測定値の標準偏差σを算出し、上記測定値の平均値±３σを許容範囲と設定した。
【００６０】
（３）被膜処理による経時劣化防止に関する検討
上記（２）で作製した標準試料を用いて、上記（１）の１ヶ月使用後の装置Ａ、装置Ｂを用いて、それぞれ上記１．（２）と同様にＤＬＴＳ測定を行い、キャパシタンスおよび抵抗値を求めた。その結果、装置Ａを用いたＤＬＴＳ測定により得られたキャパシタンスおよび抵抗値は、上記（２）で設定した許容範囲内であった。これに対し、装置Ｂを用いたＤＬＴＳ測定により得られたキャパシタンスおよび抵抗値は、いずれも上記（２）で設定した許容範囲外であった。
【００６１】
（４）保守処理に関する検討
上記（３）の測定後、装置Ａには保守処理を施さず、装置Ｂには保守処理として上記１．（３）と同様に試料載置面の研磨を行った（ただしＡｕ蒸着なし）後、装置Ａ、Ｂを用いて同じ頻度で上記１．（２）と同様に標準試料のＤＬＴＳ測定を行った。
上記で得られたキャパシタンスおよび抵抗値を、上記（３）で得られた測定値とともに、図７に示す。
図７に示す結果から、装置Ｂについて、保守処理によって、上記で設定した許容範囲内の測定値（キャパシタンス、抵抗値）が得られたことが確認できる。キャパシタンスについては、１３ヶ月後に再び許容範囲外の測定結果が得られたが、再び保守処理を行うことで許容範囲内の測定値を得ることが可能となる。
【００６２】
上記（３）および（４）の結果について、本発明者らは次のように考えている。
１）上記（３）および（４）の結果は、装置Ａでは、Ｇａを含むオーミック層を有する測定対象試料のＤＬＴＳ測定により生じる試料載置面の経時劣化が、当該試料載置面にＡｕ蒸着膜（被膜）を形成したことにより抑制できたことを示していると本発明者らは推察している。Ａｕと同様にＧａによる劣化を受け難い金属であるＡｇ、Ｐｔを用いても同様の効果を得ることができると考えられる。また、Ｇａを含むオーミック層による劣化を受ける可能性のある第二の配線についても、同様に被膜を形成することによって劣化を抑制することができると考えられる。
２）上記（４）の結果は、保守処理として試料載置面を研磨したことによって、Ｇａの影響で劣化（変質）した部分が除去されたことでＤＬＴＳ測定による測定値が許容範囲内となったことを示していると、本発明者らは推察している。
【００６３】
以上は例示であって、本発明によれば、先に説明した各種保守処理を実施することにより、ＤＬＴＳ法の測定精度を向上することができる。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明は、半導体ウェーハの品質管理および製造工程の管理のために有用である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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