(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に膜を形成したシリコン単結晶ウエハを評価する方法であって、
前記シリコン単結晶ウエハの表面に膜を形成する工程と、
前記膜を形成したシリコン単結晶ウエハを、アンモニア、過酸化水素、及び水を含むＳＣ１溶液に浸漬する工程と、
前記ＳＣ１溶液に浸漬したシリコン単結晶ウエハに対して純水でリンスを行う工程と、
前記リンスを行ったシリコン単結晶ウエハを風乾する工程と、
前記風乾したシリコン単結晶ウエハにおける前記膜の剥がれを評価する工程と、
を有し、
前記シリコン単結晶ウエハの表面に形成する膜を、酸化膜、窒化膜、多結晶シリコン膜、レジスト膜、及びＳＯＧ膜のいずれかとすることを特徴とするシリコン単結晶ウエハの評価方法。
【請求項２】
前記ＳＣ１溶液の温度を、前記シリコン単結晶ウエハの表面に膜を形成したときの温度に基づいて決定し、
前記膜の形成温度が室温〜１５０℃の場合は、前記ＳＣ１溶液の温度を４０℃とし、
前記膜の形成温度が１５０〜４００℃の場合は、前記ＳＣ１溶液の温度を８０℃とすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶ウエハの評価方法。
【請求項３】
前記膜を形成したシリコン単結晶ウエハに対してＳＣ１溶液に浸漬する工程を行う前に、条件決定用ウエハとして、前記膜を形成したシリコン単結晶ウエハを複数用意する工程と、該条件決定用ウエハを前記ＳＣ１溶液に浸漬した際に、前記膜の剥がれが起きる条件決定用ウエハと、前記膜の剥がれが起きない条件決定用ウエハの両方が存在するように、前記ＳＣ１溶液の温度及び前記浸漬を行う時間を決定する工程とを有し、該決定した温度及び時間の条件で前記膜を形成したシリコン単結晶ウエハをＳＣ１溶液に浸漬する工程を行うことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶ウエハの評価方法。
【請求項４】
前記ＳＣ１溶液に浸漬する工程を複数段に分けて行うことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶ウエハの評価方法。
【請求項５】
前記膜の剥がれの評価を、光学顕微鏡又はＳＥＭで行うことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶ウエハの評価方法。
【請求項６】
前記シリコン単結晶ウエハの評価方法により膜の剥がれが起きなかったシリコン単結晶ウエハと同じ条件のシリコン単結晶ウエハに、前記膜を形成したシリコン単結晶ウエハをデバイス工程に投入した際に膜の剥がれが起きないシリコン単結晶ウエハであると判定することを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載のシリコン単結晶ウエハの評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、表面に膜を形成したシリコン単結晶ウエハを評価する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体プロセスにおいて、シリコンウエハ（以下、単にウエハともいう）上に、例えば酸化膜、窒化膜、多結晶シリコン（ｐｏｌｙ−Ｓｉ）膜、レジスト膜、ＳＯＧ（Ｓｐｉｎ−Ｏｎ  Ｇｌａｓｓ）膜等の多くの膜がプロセス中に作製される。これらの膜は酸化による酸化膜生成等の特殊な場合を除いて、ＣＶＤ（化学蒸着法）やＰＶＤ（物理的気相成長法）で形成する場合が多く、有機物であるレジスト膜等はスピンコート等で形成する場合が多い。
【０００３】
レジスト膜等は一時的に形成する膜であるため、ウエハとの密着性も一時的に保たれれば良い。例えばレジスト膜の場合は、フォトリソグラフィー、現像、次工程（例えばイオン注入）、及びアッシングまで膜が剥がれなければ良い。
【０００４】
一方、ゲート膜や分離膜のようにデバイスとして取り込まれる膜は、デバイスの製造中、あるいは使用中に剥がれれば不良の原因となる。このような膜は簡単に膜剥がれが起きないように、時にはバッファ膜等を用いて強固に接合させることが必要である。
【０００５】
このような膜形成技術において、時に膜剥がれが生じることがある。例えばレジスト膜の場合、密着性が悪いとリソグラフィー中に剥がれてパターン不良となるばかりか、ごみとなって別の位置のパターン形成の不良を起こす。また、ＣＶＤで形成した無機膜等は熱膨張率の違いによって、熱処理中に剥がれる場合もある。
【０００６】
これらの膜剥がれによる不良が発生するかどうかを実際のプロセスで評価することはプロセス装置への汚染も考えられるため難しい。そのため、簡易的に膜とウエハとの密着性を評価することができる評価方法が求められている。
【０００７】
特許文献１では、貼り合わせ基板における薄膜の剥がれについて記載されており、段落［０００６］の通り、デバイス工程において、ボイド部分が剥がれデバイス不良又は発塵の原因となることが記載されている。また、これを解決するためにボイドの発生を抑制する方法が開示されている。具体的には、活性層側ウエハを薄膜化したのち、支持側ウエハに対し、鏡面面取り加工とテラス加工を同時に施すことを特徴とする貼り合わせ基板の製造方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１０−１３５６６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上述のように、デバイス工程では様々な膜をウエハに成長させるが、ウエハとの密着性が悪いとデバイス工程中に膜が剥がれる場合がある。しかし、密着性を評価するため、実デバイスで評価を行うと、コストの問題や、プロセス装置の汚染等が考えられ、むやみに実験できないという問題があった。
【００１０】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、簡易的に膜とウエハとの密着性を評価することができるシリコン単結晶ウエハの評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、本発明では、
表面に膜を形成したシリコン単結晶ウエハを評価する方法であって、
前記シリコン単結晶ウエハの表面に膜を形成する工程と、
前記膜を形成したシリコン単結晶ウエハを、アンモニア、過酸化水素、及び水を含むＳＣ１溶液に浸漬する工程と、
前記ＳＣ１溶液に浸漬したシリコン単結晶ウエハに対して純水でリンスを行う工程と、
前記リンスを行ったシリコン単結晶ウエハを風乾する工程と、
前記風乾したシリコン単結晶ウエハにおける前記膜の剥がれを評価する工程と、
を有するシリコン単結晶ウエハの評価方法を提供する。
【００１２】
このようなシリコン単結晶ウエハの評価方法であれば、膜を形成したシリコン単結晶ウエハをＳＣ１溶液に浸漬するという簡単な方法により、簡易的に膜とウエハの密着性を評価することができる。
【００１３】
このとき、前記シリコン単結晶ウエハの表面に形成する膜を、酸化膜、窒化膜、多結晶シリコン膜、レジスト膜、及びＳＯＧ膜のいずれかとすることができる。
【００１４】
本発明のシリコン単結晶ウエハの評価方法は、このような膜の剥がれを評価するのに好適である。
【００１５】
またこのとき、前記ＳＣ１溶液の温度を、前記シリコン単結晶ウエハの表面に膜を形成したときの温度に基づいて決定することが好ましい。
【００１６】
膜とウエハとの密着性は膜形成時のウエハ温度の影響を受けることが多いため、本発明のシリコン単結晶ウエハの評価方法では、シリコン単結晶ウエハを浸漬するＳＣ１溶液の温度を、例えばこのような方法で決定することができる。
【００１７】
またこのとき、前記膜を形成したシリコン単結晶ウエハに対してＳＣ１溶液に浸漬する工程を行う前に、条件決定用ウエハとして、前記膜を形成したシリコン単結晶ウエハを複数用意する工程と、該条件決定用ウエハを前記ＳＣ１溶液に浸漬した際に、前記膜の剥がれが起きる条件決定用ウエハと、前記膜の剥がれが起きない条件決定用ウエハの両方が存在するように、前記ＳＣ１溶液の温度及び前記浸漬を行う時間を決定する工程とを有し、該決定した温度及び時間の条件で前記膜を形成したシリコン単結晶ウエハをＳＣ１溶液に浸漬する工程を行うことが好ましい。
【００１８】
膜の材質や、ウエハの表面粗さ、表面処理等によって、密着性が異なることがあるので、このように、本発明のシリコン単結晶ウエハの評価方法では、ＳＣ１溶液の温度や浸漬を行う時間の条件を最適化することが好ましい。
【００１９】
またこのとき、前記ＳＣ１溶液に浸漬する工程を複数段に分けて行うことが好ましい。
【００２０】
このようにＳＣ１溶液に浸漬する工程を複数段に分けて行うことで、膜の剥がれが発生するまでの時間が分かるため、一度に処理するより、膜の剥がれ易さを詳しく評価することができる。
【００２１】
またこのとき、前記膜の剥がれの評価を、光学顕微鏡又はＳＥＭで行うことが好ましい。
【００２２】
本発明のシリコン単結晶ウエハの評価方法では、光学顕微鏡又はＳＥＭにより簡便に膜の剥がれの評価を行うことができる。
【００２３】
またこのとき、前記シリコン単結晶ウエハの評価方法により膜の剥がれが起きなかったシリコン単結晶ウエハと同じ条件のシリコン単結晶ウエハに、前記膜を形成したシリコン単結晶ウエハをデバイス工程に投入した際に膜の剥がれが起きないシリコン単結晶ウエハであると判定することが好ましい。
【００２４】
本発明のシリコン単結晶ウエハの評価方法により膜剥がれが発生しなかったシリコン単結晶ウエハを選別してデバイス工程に投入することにより、デバイス工程において膜剥がれ不良の発生を防止することができる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明のシリコン単結晶ウエハの評価方法であれば、簡易的に膜とウエハの密着性を評価することができる。実デバイスで膜の密着性を評価する場合、剥がれた膜がプロセス装置を汚染する可能性があり、実験に困難が伴う。しかしながら、本発明のシリコン単結晶ウエハの評価方法は、ＳＣ１溶液への浸漬（以下、ＳＣ１洗浄ともいう）という簡単な方法で膜剥がれの評価が実施できる。また、ＳＣ１洗浄の槽はビーカー等でも代用可能なので、プロセスを汚染する可能性を大幅に下げることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】実施例１において膜の剥がれが起きたシリコン単結晶ウエハのエッジの光学顕微鏡写真である。
【図２】実施例１において膜の剥がれが起きていないシリコン単結晶ウエハのエッジの光学顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
上述のように、簡易的に膜とウエハとの密着性を評価することができるシリコン単結晶ウエハの評価方法の開発が求められていた。
【００２８】
ここで、本発明者らは、簡易的に膜の密着度、膜剥がれ発生を評価する方法として、低温でのＳＣ１洗浄に注目した。
【００２９】
ＳＣ１洗浄は、シリコンウエハ上のパーティクルを除去する代表的な洗浄方法である。ＳＣ１洗浄では、ＳＣ１溶液の温度を低温化することでパーティクルの除去力を下げることができる。ここで、パーティクルを除去する効果があるということは、ウエハ上に付着した物（例えばパーティクル、又は膜）を除去する効果があるということである。ＳＣ１洗浄における付着物の除去効果は温度によるところが大きく、つまりＳＣ１溶液の温度を変化させることで、付着物のウエハへの密着度を調べることができることを示唆する。
【００３０】
例えば、もともとの物質の密着性が悪いため、通常の温度（８０℃）のＳＣ１溶液では全部剥がれてしまうような有機膜Ａの場合、８０℃のＳＣ１溶液では評価しにくいが、低温（４０℃）のＳＣ１洗浄では、ウエハとの密着性が悪い条件の有機膜Ａは剥がれ、ウエハとの密着性が良い条件の有機膜Ａは剥がれないということが起きる。
【００３１】
以上のように、本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ね、デバイス工程で用いられる膜の密着性を低温ＳＣ１洗浄で判断できることを見出し、本発明を完成させた。
【００３２】
以下、本発明について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３３】
本発明は、表面に膜を形成したシリコン単結晶ウエハを評価する方法である。本発明のシリコン単結晶ウエハの評価方法は、シリコン単結晶ウエハの表面に膜を形成する工程（工程ａ）と、膜を形成したシリコン単結晶ウエハを、アンモニア、過酸化水素、及び水を含むＳＣ１溶液に浸漬する工程（工程ｂ）と、ＳＣ１溶液に浸漬したシリコン単結晶ウエハに対して純水でリンスを行う工程（工程ｃ）と、リンスを行ったシリコン単結晶ウエハを風乾する工程（工程ｄ）と、風乾したシリコン単結晶ウエハにおける膜の剥がれを評価する工程（工程ｅ）とを有する。以下、本発明のシリコン単結晶ウエハの評価方法についてより詳細に説明する。
【００３４】
まず、本発明では、シリコン単結晶ウエハの表面に膜を形成する（工程ａ）。本発明はシリコン単結晶ウエハの表面に様々な膜を形成した場合に適用できる。このような膜としては、酸化膜、窒化膜、多結晶シリコン（ｐｏｌｙ−Ｓｉ）膜、レジスト膜、及びＳＯＧ（Ｓｐｉｎ−Ｏｎ  Ｇｌａｓｓ）膜が挙げられる。酸化膜としては、熱酸化膜にも、ＣＶＤやＰＶＤで形成した酸化膜（ＣＶＤ酸化膜、ＰＶＤ酸化膜）にも適用できる。窒化膜も、ＣＶＤやＰＶＤで形成したものに適用することができる。また、本発明は、多結晶シリコン膜にも適用できる。さらに、本発明は、有機物であるレジスト膜を形成したシリコン単結晶ウエハにも適用できる。その他、本発明はＳＯＧ膜にも適用できる。
【００３５】
次に、工程ａで膜を形成したシリコン単結晶ウエハをＳＣ１溶液に浸漬する工程を行う（工程ｂ）。ＳＣ１溶液は、アンモニア、過酸化水素、及び水を含むものである。ここで用いるＳＣ１溶液としては、通常のＳＣ１洗浄で用いる範囲の組成のものを採用できる。例えばアンモニア水（濃度３０％）と過酸化水素水（濃度３５％）を体積比１：１で混合して水で希釈したＳＣ１溶液を挙げることができる。膜を形成したシリコン単結晶ウエハを浸漬する際の温度は例えば２０℃〜９０℃の範囲とすることができる。また、浸漬を行う時間としては、例えば１分〜３０分で行えばよい。
【００３６】
このＳＣ１溶液に浸漬する工程（工程ｂ）では、通常、テフロン（登録商標）バスケットにウエハを仕込み、バスケットごと薬液に浸漬させるが、この際、ウエハのエッジにおける膜剥がれを評価したい場合は、バスケットにウエハが触れない位置で評価する。特に、膜が剥がれる場所が特定できる場合は、バスケットのくしに当たらない場所を選ぶことが望ましい。また、ＳＣ１洗浄の槽はビーカー等を用いてもよい。
【００３７】
また、このＳＣ１溶液に浸漬する工程（工程ｂ）は複数段に分けて行うことができる。このようにＳＣ１溶液に浸漬する工程を複数段に分けて評価を行うことにより、一緒に槽に入れたウエハのうち、どれが一番初めに膜が剥がれ始めるのかといった評価も可能である。例えば、１０分間の処理を１回当たり２分間の処理時間とし、５回繰り返して行えば、膜剥がれが発生するまでの時間が分かるため、一度に処理するより、膜の剥がれ易さを詳しく評価することができる。
【００３８】
ここで、工程ｂにおけるＳＣ１溶液の温度は、シリコン単結晶ウエハの表面に膜を形成したときの温度に基づいて決定することが好ましい。ＣＶＤやＰＶＤで成長させた膜とウエハとの密着性は膜形成時のウエハ温度の影響が大きい。そのため、ＳＣ１溶液の温度の条件としては、高温で成長させた（即ち、密着性が高い）膜の評価には、膜剥がしの効果の大きな、比較的高温のＳＣ１溶液を用い、低温で成長させた膜の評価には、比較的低温のＳＣ１溶液を用いることが好ましい。
【００３９】
例えば、膜の形成温度に従い、下記のようなＳＣ１溶液を用いた条件で評価を行うことができる。膜の形成温度が室温〜１５０℃の場合は、温度を４０℃、組成をアンモニア水（濃度３０％）：過酸化水素水（濃度３５％）：水＝１：１：２０としたＳＣ１溶液を用いた条件で評価を行うことができる。これに対して、膜の形成温度が１５０〜４００℃の場合は、温度を８０℃、組成をアンモニア水（濃度３０％）：過酸化水素水（濃度３５％）：水＝１：１：２０としたＳＣ１溶液を用いた条件で評価を行うことができる。
【００４０】
なお、一般的に、膜の剥がれは、膜とウエハの密着性と膜−ウエハ間の応力によって起きる。従って、剥がれ易い膜（一例として、酸化膜上の金属膜等）に関しては、高温で形成した膜であっても、低温のＳＣ１溶液を用いた条件が適している場合がある。
【００４１】
また、工程ｂを行う際のＳＣ１溶液の温度や浸漬を行う時間の条件は最適化することが好ましい。具体的には、以下のようにして行うことができる。
【００４２】
まず、膜を形成したシリコン単結晶ウエハに対してＳＣ１溶液に浸漬する工程（工程ｂ）を行う前に、条件決定用ウエハとして、膜を形成したシリコン単結晶ウエハを複数用意する（予備工程１）。条件決定用ウエハとしては、工程ａで形成するのと同じ条件で膜を形成したシリコン単結晶ウエハを複数用意すればよい。
【００４３】
次に、条件決定用ウエハをＳＣ１溶液に浸漬した際に、膜の剥がれが起きる条件決定用ウエハと、膜の剥がれが起きない条件決定用ウエハの両方が存在するように、工程ｂで用いるＳＣ１溶液の温度及び浸漬を行う時間を決定する（予備工程２）。
【００４４】
このようにして決定した温度及び時間の条件で、膜を形成したシリコン単結晶ウエハをＳＣ１溶液に浸漬する工程（工程ｂ）を行うことができる。
【００４５】
本発明のシリコン単結晶ウエハの評価方法では、このようにして、工程ｂで用いるＳＣ１溶液の温度や浸漬を行う時間の条件を最適化することができる。
【００４６】
工程ｂ、即ち、膜を形成したシリコン単結晶ウエハをＳＣ１溶液に浸漬する工程を行った後、ＳＣ１溶液に浸漬したシリコン単結晶ウエハに対して純水でリンス（水洗）を行う（工程ｃ）。
【００４７】
次に、リンスを行ったシリコン単結晶ウエハを風乾する（工程ｄ）。
【００４８】
その後、風乾したシリコン単結晶ウエハにおける膜の剥がれを評価する（工程ｅ）。膜の剥がれの評価は、膜の状況を光学顕微鏡やＳＥＭで確認することで行うことができる。膜の剥がれを検証する対象個所としては、例えば、ウエハのエッジや、ウエハ上に形成した特定のパターンの膜の状況を確認すればよい。
【００４９】
このような本発明のシリコン単結晶ウエハの評価方法であれば、上述の本発明のシリコン単結晶ウエハの評価方法により膜の剥がれが起きなかったシリコン単結晶ウエハと同じ条件のシリコン単結晶ウエハに、膜を形成したシリコン単結晶ウエハをデバイス工程に投入した際に膜の剥がれが起きないシリコン単結晶ウエハであると判定することができる。
【実施例】
【００５０】
以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００５１】
（実施例１）
まず、条件決定用ウエハとして、直径３００ｍｍ、面方位（１００）、抵抗率８〜１２Ω・ｃｍ、厚さ７７５μｍのシリコン単結晶ウエハに、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）を材料ガスとして１５０℃のＣＶＤで膜厚が１００ｎｍのＣＶＤ酸化膜を形成し、ＣＶＤ酸化膜を形成したシリコン単結晶ウエハを複数用意した（予備工程１）。
【００５２】
次に、表１に記載のようにＳＣ１溶液の温度及び浸漬時間の条件を振って、各条件でウエハ５枚ずつ浸漬を行い、純水でリンス、風乾を行った後、風乾したウエハのエッジを光学顕微鏡で確認して膜の剥がれ状況を観察した。
【００５３】
ここで、浸漬した全てのウエハで膜の剥がれが起きていた場合を「あり」、浸漬した全てのウエハで膜の剥がれが起きていなかった場合を「なし」、膜の剥がれがあるウエハと膜の剥がれがないウエハの両方が存在した場合を「あり／なし」とした。その観察結果を表１に示す。なお、表１中の濃度は、ＳＣ１溶液の組成の比（アンモニア水（濃度３０％）、過酸化水素水（濃度３５％）、及び水の比）を示す。
【表１】
0006520777.tif 000002
【００５４】
表１に示されるように、４０℃、１０分や６０℃、８０℃の条件は強すぎたため、全てのウエハで膜が剥がれてしまった。ここで、膜が剥がれた場合と剥がれなかった場合のシリコン単結晶ウエハのエッジの光学顕微鏡写真を図１及び図２に示す。
【００５５】
このようにＳＣ１溶液の温度や浸漬時間の条件を振って、膜の剥がれがあるウエハと膜の剥がれがないウエハの両方が存在する条件（ＳＣ１溶液の温度４０℃、浸漬時間２分）を求めた（予備工程２）。
【００５６】
次に、デバイスに投入前のロットからウエハを１枚抜き取って評価を行った。まず、条件決定用ウエハと同じ条件で、デバイス工程に投入する予定のシリコン単結晶ウエハと同じロットのウエハを準備し、このウエハにＣＶＤ酸化膜を形成した（工程ａ）。
【００５７】
そして、このＣＶＤ酸化膜を形成したウエハを、上記の求めた条件（ＳＣ１溶液の温度４０℃、浸漬時間２分）で、ＳＣ１溶液に浸漬した（工程ｂ）。
【００５８】
さらに、浸漬したウエハに対して純水でリンスを行い（工程ｃ）、リンスを行ったウエハを風乾し（工程ｄ）、風乾したウエハについて、ウエハのエッジを光学顕微鏡で確認して、膜の剥がれを上記と同様に評価した（工程ｅ）。
【００５９】
このようにして、デバイス工程に投入する前の、ＣＶＤ酸化膜を形成したウエハを用いて膜剥がれの有無を評価し、膜剥がれが発生しなかったウエハはデバイス工程に投入しても膜剥がれが発生しないウエハであると評価した。
【００６０】
このように、上記の評価では、デバイスに投入前のロットからウエハを１枚抜き取って評価を行った。このとき、同一ロットのウエハはウエハの加工条件及び膜の形成条件が同じであるので、膜剥がれが発生しなかったロットを選別してデバイス工程に投入することにより、デバイス工程において膜剥がれ不良の発生を防止することができた。
【００６１】
（実施例２）
まず、条件決定用ウエハとして、直径１５０ｍｍ、面方位（１００）、抵抗率８〜１２Ω・ｃｍ、厚さ６２５μｍのシリコン単結晶ウエハに、３５０℃の熱処理で膜厚が２００ｎｍの熱酸化膜を形成し、熱酸化膜を形成したシリコン単結晶ウエハを複数用意した（予備工程１）。
【００６２】
表２に記載のようにＳＣ１溶液の温度及び浸漬時間の条件を振って、各条件でウエハ５枚ずつ浸漬を行い、純水でリンス、風乾を行った後、風乾したウエハのエッジを光学顕微鏡で確認して膜の剥がれ状況を観察した。
【００６３】
ここで、観察した全てのウエハで膜の剥がれが起きていた場合を「あり」、観察した全てのウエハで膜の剥がれが起きていなかった場合を「なし」、膜の剥がれがあるウエハと膜の剥がれがないウエハの両方が観察された場合を「あり／なし」とした。その観察結果を表２に示す。なお、表２中の濃度は、ＳＣ１溶液の組成の比（アンモニア水（濃度３０％）、過酸化水素水（濃度３５％）、及び水の比）を示す。
【表２】
0006520777.tif 000003
【００６４】
実施例２の酸化膜は、膜の形成温度が実施例１より高温であり、しかも熱酸化膜であるため、表２に示されるように、膜の剥がれがあるウエハと膜の剥がれがないウエハの両方が存在する条件（ＳＣ１溶液の温度８０℃、浸漬時間２０分及び４０分）は、実施例１と比較して、高温、長時間となった。
【００６５】
このようにＳＣ１溶液の温度や浸漬時間の条件を振って、膜の剥がれがあるウエハと膜の剥がれがないウエハの両方が存在する条件を求めた（予備工程２）。
【００６６】
次に、デバイスに投入前のロットからウエハを１枚抜き取って評価を行った。まず、条件決定用ウエハと同じ条件で、デバイス工程に投入する予定のシリコン単結晶ウエハと同じロットのウエハを準備し、このウエハに熱酸化膜を形成した（工程ａ）。
【００６７】
そして、この熱酸化膜を形成したウエハを、上記の求めた条件のうち時間が短い方の条件（ＳＣ１溶液の温度８０℃、浸漬時間２０分）で、ＳＣ１溶液に浸漬した（工程ｂ）。
【００６８】
さらに、浸漬したウエハに対して純水でリンスを行い（工程ｃ）、リンスを行ったウエハを風乾し（工程ｄ）、風乾したウエハについて、ウエハのエッジを光学顕微鏡で確認して、膜の剥がれを上記と同様に評価した（工程ｅ）。
【００６９】
このようにして、デバイス工程に投入する前の、熱酸化膜を形成したウエハを用いて膜剥がれの有無を評価し、膜剥がれが発生しなかったウエハはデバイス工程に投入しても膜剥がれが発生しないウエハであると評価した。
【００７０】
このように、上記の評価では、デバイスに投入前のロットからウエハを１枚抜き取って評価を行った。このとき、同一ロットのウエハはウエハの加工条件及び膜の形成条件が同じであるので、膜剥がれが発生しなかったロットを選別してデバイス工程に投入することにより、デバイス工程において膜剥がれ不良の発生を防止することができた。
【００７１】
上記実施例１及び実施例２では、ＳＣ１溶液への浸漬を行った際に、膜の剥がれがあるウエハと膜の剥がれがないウエハの両方が存在する温度及び時間の条件下で評価を行ったが、膜の材質や製造方法によって、密着性の高い場合もあり、そのような場合はＳＣ１溶液の温度や浸漬時間の条件を変えても膜が剥がれにくい場合がある。高温かつ長時間のＳＣ１洗浄でも剥がれない膜はデバイス工程でも膜が剥がれにくいと評価することができる。
【００７２】
さらに、膜の形成温度が同じでも、膜の材質や、ウエハの表面粗さ、表面処理等によって、密着性が異なるので、上記実施例１及び実施例２の条件は一例であり、その都度ＳＣ１溶液の温度や浸漬時間の条件を最適化することが好ましい。
【００７３】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【図１】
0006520777.tif 000004
【図２】
0006520777.tif 000005