(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
グランドパッキン方式を採用した軸封部の軸スリーブの製造方法であって、
該軸スリーブが、
外周面に浸炭処理層を有するチタン製またはチタン合金製の円筒体であり、
炭化水素ガスを含有する雰囲気において、１０００Ｐａ以下、７５０〜８００℃の条件で、チタン製またはチタン合金製の円筒体の外周面にプラズマ浸炭処理を８時間施して、外周面に２０〜３０μｍの厚さの浸炭処理層を形成する
ことを特徴とする撹拌装置の軸スリーブの製造方法。
【請求項２】
前記浸炭処理層が、
該軸スリーブの外周面全面に形成されている
ことを特徴とする請求項１記載の撹拌装置の軸スリーブの製造方法。
【請求項３】
前記軸スリーブが、
ニッケル硫化物の塩素浸出工程における撹拌装置に使用されるものである
ことを特徴とする請求項１または２記載の撹拌装置の軸スリーブの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、攪拌装置の軸スリーブおよびその製造方法に関する。さらに詳しくは、グランドパッキン方式の軸封機構を備えた撹拌装置の軸スリーブとその製造方法に関する
【背景技術】
【０００２】
ニッケルやコバルトなどを製錬する方法として、塩素浸出電解採取法がある（特許文献１参照）。この方法によってニッケルを製錬する場合、以下の手順で行われる。
まず、ニッケル硫化物を主成分とするニッケルマットを粉砕した後、これを塩化物溶液に分散させてその中に塩素ガスを吹き込む。すると、ニッケルを含む有価金属が塩化物溶液中に浸出され、ニッケルを含むニッケル浸出液が生成される（塩素浸出）。このニッケル浸出液から銅、コバルト、鉄などの不純物を除去すると、塩化ニッケル溶液が生成される。そして、ニッケル浸出液から電解採取することによって、ニッケルが生産される。
【０００３】
この塩素浸出電解採取法において、ニッケル浸出液を反応槽に供給してガスを吹き込みながらから銅、コバルト、鉄などの不純物を除去する。この際、反応の促進と固形分の沈降防止のために、撹拌装置によって反応槽内の液体を攪拌する（例えば、特許文献１）。
【０００４】
ところで、反応槽において、供給されたガスや、ニッケル浸出液とガスとの反応によって発生したガスが漏洩した場合、反応効率の低下や周囲環境の悪化などの問題が生じる可能性がある。撹拌装置の回転軸は軸受を介して反応槽の天蓋などに取り付けられるが、回転軸と軸受の隙間からガス漏れが生じやすい。このため、撹拌装置の回転軸は、ガス漏れなどを防ぐ軸封部を介して反応槽の天蓋などに取り付けられる。そして、軸封部には、通常、耐久性及び保守性に優れたグランドパッキン方式が採用されている。
【０００５】
図２に示すように、グランドパッキン方式では、回転軸１１に円筒形状の軸スリーブ２１が装着され、軸スリーブ２１の周囲にパッキンケース２２に収容されたグランドパッキン２３が設けられる。このグランドパッキン２３をパッキン押え２４で押圧することにより、グランドパッキン２３が軸スリーブ２１に密着するので、軸封部によってガス漏れを防ぐことができる。
【０００６】
しかし、攪拌装置の運転を続けていくと、グランドパッキン２３や軸スリーブ２１が摩耗して、ガス漏れが生じる。とくに、ニッケルマットを塩素ガスで浸出する塩素浸出槽では、操業条件が厳しく、槽の撹拌装置の運転速度が大きい（回転数が高い）ため、軸スリーブ２１の消耗が大きい。軸スリーブ２１が消耗すると、ガス漏れに加えて安定した攪拌ができなくなるので、軸スリーブ２１は大きく損傷する前に交換される。
【０００７】
しかし、軸スリーブを交換するには、反応槽内の液体を抜き、電動機や減速装置を取り除いて反応槽の天蓋を開けて、撹拌装置を反応槽外へ吊り出してから交換しなければならないので、多大な時間と労力を要する。しかも、交換作業の間は設備が稼動できないため、工場の操業停止につながってしまう。したがって、工場の操業率の低下を防ぐためには、軸スリーブの交換作業はできるだけ少なくすることが望ましく、損傷の生じにくい耐久性の高い軸スリーブが求められている。
【０００８】
かかる軸スリーブの耐久性を高くする技術として、特許文献２には、軸スリーブの表面にセラミック層を形成した技術が開示されている。この技術では、グランドパッキンは耐摩耗性の高いセラミック層と接触する。つまり、軸スリーブは摩耗性が高い箇所がグランドパッキンと接触するので、軸スリーブの耐久性を高くすることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平１０−１４０２５７号公報
【特許文献２】特開２０１５−１８２０３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかし、特許文献２の軸スリーブは、セラミック層を有しているため耐摩耗性には優れているが、耐衝撃性には劣るという特性を有している。このため、外部からの衝撃等によってパッキンケースやパッキン押えが軸スリーブに接触した場合には、セラミック層が破損してしまう可能性がある。
【００１１】
本発明は上記事情に鑑み、耐摩耗性を高くしつつ耐久性にも優れた攪拌装置の軸スリーブおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
第１発明の撹拌装置の軸スリーブの製造方法は、グランドパッキン方式を採用した軸封部の軸スリーブの製造方法であって、該軸スリーブが、外周面に浸炭処理層を有するチタン製またはチタン合金製の円筒体であり、炭化水素ガスを含有する雰囲気において、１０００Ｐａ以下、７５０〜８００℃の条件で、チタン製またはチタン合金製の円筒体の外周面にプラズマ浸炭処理を８時間施して、外周面に２０〜３０μｍの厚さの浸炭処理層を形成することを特徴とする。
第２発明の撹拌装置の軸スリーブの製造方法は、第１発明において、前記浸炭処理層が、該軸スリーブの外周面全面に形成されていることを特徴とする。
第３発明の撹拌装置の軸スリーブの製造方法は、第１または第２発明において、前記軸スリーブが、ニッケル硫化物の塩素浸出工程における撹拌装置に使用されるものであることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
第１発明によれば、チタン製またはチタン合金製の円筒体の外周面に浸炭処理層を形成できるので、製造された軸スリーブの耐摩耗性と耐久性を高くすることができる。しかも、円筒体の外面に直接プラズマ浸炭処理を８時間施して、所定のプラズマ浸炭処理によって２０〜３０μｍの厚さに形成された浸炭処理層を形成しているので、浸炭処理層が脱落することもなく、耐久性に優れた軸スリーブを得ることができる。
第２発明によれば、グランドパッキンと接触する位置が変動しても、接触状態を維持できるので、軸スリーブの耐久性を大幅に向上できる。
第３発明によれば、安定した攪拌を長期間維持できるので、攪拌装置の損傷等に起因する工場の操業率の低下を防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本実施形態の攪拌装置１０の軸スリーブ２１の概略説明図であって、（Ａ）は斜視図であり、（Ｂ）は断面図である。
【図２】軸スリーブ２１が取り付けられる攪拌装置１０の概略説明図であって、（Ａ）は全体図であり、（Ｂ）は軸封部２０の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の攪拌装置の軸スリーブは、グランドパッキン方式の軸封機構を備えた撹拌装置における回転軸を保持する軸スリーブであって、耐摩耗性と耐久性を高くしたことに特徴を有している。
【００１６】
本発明の軸スリーブが使用される攪拌装置は、種々の反応槽に使用できる。例えば、塩素浸出電解採取法によってニッケルを製造する設備における反応槽などのように、グランドパッキンによる軸封構造で軸スリーブを有する攪拌機であれば使用することができる。とくに、ニッケル硫化物の塩素浸出工程の反応槽の撹拌装置に使用すれば、通常の軸スリーブに比べて、安定した攪拌を長期間維持できるので、軸スリーブの交換などに起因する工場の操業率の低下を防ぐことができる。
【００１７】
（攪拌装置１）
まず、本実施形態の軸スリーブ２１が使用される攪拌装置１０について説明する。
図２に示すように、符号Ｔは、攪拌装置１０が設置される反応槽などの天蓋を示している。攪拌装置１０は、その回転軸１１が軸受１２を介して天蓋Ｔに対して回転可能に取り付けられている。なお、この軸受１２に、軸スリーブ２１を有する軸封部２０が設けられている。
【００１８】
この回転軸１１は、その下方部分が天蓋Ｔより下方に突出している。この回転軸１１の下方部分には攪拌翼１１ａが設けられており、攪拌翼１１ａが反応槽中の液体に浸漬されている。
【００１９】
一方、回転軸１１の上方部分は、減速機１３とベルトプーリ機構１４を介して、モータなどの駆動装置１５に連結されている。例えば、駆動装置１５がモータの場合、その主軸にプーリ１４ａが設けられており、一方、減速機１３の回転軸にもプーリ１４ｂが設けられており、両プーリ１４ａ，１４ｂにＶベルト１４ｃが巻き掛けられている。
【００２０】
したがって、駆動装置１５を駆動すれば、ベルトプーリ機構１４と減速機１３を介して、駆動装置１５の駆動力が回転軸１１に伝達されるので、攪拌翼１１ａが回転し、反応槽中の液体を攪拌することができる。
【００２１】
（軸封部２０）
攪拌装置１０の軸受１２には、回転軸１１の位置で反応槽内と外部とを気密液密に保つ軸封部２０が設けられている。この軸封部２０は、グランドパッキン方式を採用している。具体的には、回転軸１１に取り付けられた本実施形態の軸スリーブ２１を備えている。この軸スリーブ２１の周囲には、パッキンケース２２に収容されたグランドパッキン２３が設けられている。そして、軸封部２０は、グランドパッキン２３を押圧するパッキン押え２４を備えている。
【００２２】
したがって、パッキン押え２４によってグランドパッキン２３を押圧することによって、グランドパッキン２３を軸スリーブ２１に密着させることができ、軸封部２０によってガス漏れを防ぐことができる。
【００２３】
ここで、回転軸１１が回転することによって、グランドパッキン２３と軸スリーブ２１との間で摩擦が生じるが、本実施形態の軸スリーブ２１は、摩擦に対する耐久性を高くしている。
【００２４】
具体的には、図１に示すように、本実施形態の軸スリーブ２１は、チタンもしくはチタン合金を素材として、円筒状に形成された円筒体２１ａであり、その外周面に浸炭処理層２１ｂが設けられている。この浸炭処理層２１ｂは、軸スリーブ２１の外周面から、約２０〜３０μｍの厚さを有している。
【００２５】
軸スリーブ２１は、チタン製またはチタン合金製の円筒体２１ａであるので、もともと腐食性が高いものであるが、外周面に浸炭処理層２１ｂを設けることによって、さらに腐食性が向上し、摩耗性も高くなり、耐久性（表面の硬さ）も向上できる。つまり、本実施形態の軸スリーブ２１は、外周面に浸炭処理層２１ｂを設けたことによって、腐食性と摩耗性を高くでき、長期間の使用に対する耐久性も高くすることができる。
【００２６】
なお、浸炭処理層２１ｂは、グランドパッキン２３と軸スリーブ２１が接触する領域Ａに設けておけばよいが、浸炭処理層２１ｂは、軸スリーブ２１とグランドパッキン２３が接触する領域Ａよりも広い範囲に設けられていることが望ましい。とくに、軸スリーブ２１の外周面全面に形成されていることがより望ましい。
【００２７】
浸炭処理層２１ｂを、軸スリーブ２１とグランドパッキン２３が接触する領域Ａよりも広い範囲に設ければ、軸スリーブ２１とグランドパッキン２３の接触状態を長期間安定して維持できる。つまり、長期間の使用により、軸スリーブ２１とグランドパッキン２３の接触位置が変動して、領域Ａから外れた位置にグランドパッキン２３が接触しても、領域Ａの位置と接触していた状態とほぼ同等の接触状態を維持できる。例えば、パッキン押え２４のボルトの緩みなどの要因で軸スリーブ２１とグランドパッキン２３の接触位置がずれても、軸スリーブ２１は耐摩耗性を維持できるので、軸スリーブ２１の耐久性を大幅に向上できる。
【００２８】
軸スリーブ２１の表面に形成される浸炭処理層２１ｂの厚さＤは、とくに限定されないが、上述した厚さ、つまり、外周面から約２０〜３０μｍの厚さとすることが望ましい。浸炭処理層２１ｂの厚さが２０μｍより薄ければ必要な硬度が得られないという問題が生じ、逆に、浸炭処理層２１ｂの厚さが３０μｍより厚ければ処理コストが高価になるという問題が生じる。したがって、浸炭処理層２１ｂの厚さは、外周面から約２０〜３０μｍが好ましい。
【００２９】
（撹拌装置１０の軸スリーブ２１の製造方法）
本実施形態の軸スリーブ２１において、浸炭処理層２１ｂを形成する方法はとくに限定されない。例えば、固体浸炭、ガス浸炭、液体浸炭、真空浸炭（真空ガス浸炭）、プラズマ浸炭（イオン浸炭）等の公知の方法を採用することができる。とくに、プラズマ浸炭処理によって浸炭処理層２１ｂを形成すれば、チタンの強度を落とさずに浸炭加工でき、硬化層が剥離し難いという点で好ましい。
【００３０】
チタン製もしくはチタン合金製の円筒体２１ａを所定の圧力および温度でプラズマ浸炭処理した場合、硬化層（浸炭処理層２１ｂ）が傾斜的に形成される。さらに、硬化層の最表面に硬化ガラス状炭素膜が形成される。この浸炭処理層２１ｂが形成される現象として、以下の複数の現象が考えられる。
【００３１】
１）チタン製もしくはチタン合金製の円筒体２１ａの外周面に、活性化された炭素イオンが付着して炭化チタン層となる。
２）円筒体２１ａの表面から飛び出したＴｉ原子が活性化された炭素イオンと結合して円筒体２１ａの表面に被着して内部に拡散する。
３）陰極の近傍で加速された炭素イオンが直接にチタン金属内に打込まれる。
【００３２】
このようにして形成された浸炭処理層２１ｂは、チタンが炭化されたことによってその炭化物が潤滑性を発揮すると考えられるので、チタン金属の耐食性を低下させることなく、耐摩耗性を向上することができる。しかも、浸炭処理層２１ｂは、比較的厚い層に形成することができるので、耐久性のある表面処理層を形成することができる。
【００３３】
以下に、プラズマ浸炭処理によって軸スリーブ２１を製造する作業を説明する。つまり、チタン製もしくはチタン合金製の円筒体２１ａの外周面に浸炭処理層２１ｂを形成し、軸スリーブ２１を製造する作業を説明する。
【００３４】
まず、内部の気圧およびガス成分を調整できるチャンバー内に、チタン製またはチタン合金製の円筒体２１ａを配置する。
ついで、チャンバー内を真空引きして、チャンバー内の気圧が１０００Ｐａ以下となるように調整し、ヒータ等によってチャンバー内が７５０〜８００℃となるよう加熱する。
上記状態となったチャンバー内に、上記状態が維持されるように炭化水素ガスを供給して、チャンバーが陰極、円筒体２１ａが陽極となるように、数百ボルトの直流電圧を印加する。
すると、チャンバーと円筒体２１ａの間でグロー放電が発生するので、炭化水素ガスが分解されて炭素イオンが発生し、上述したような現象により、円筒体２１ａの外周面に浸炭処理層２１ｂが形成される。
この状態を８時間程度維持すれば、円筒体２１ａの外周面に２０〜３０μｍｍの浸炭処理層２１ｂを有する軸スリーブ２１を製造することができる。
【００３５】
そして、プラズマ浸炭処理方法の場合、円筒体２１ａの外面に直接プラズマ浸炭処理を施しているので、浸炭処理層２１ｂが脱落することもなく、耐久性に優れた軸スリーブ２１を得ることができる。
【実施例】
【００３６】
本発明の軸スリーブについて、耐久性を実験によって確認した。
実験では、グランドパッキン方式の軸封部を有する攪拌装置を、塩素浸出電解採取法で使用される塩素浸出槽に取付けて、軸スリーブの摩耗や腐食状況を調べた。
【００３７】
実験で使用した実施例の軸スリーブは、以下の方法で製造した。
（実施例１）
外径１８０ｍｍ、肉厚１０ｍｍ、長さ３１３ｍｍのチタン製の円筒体の外周面に、プラズマ浸炭処理を施して軸スリーブ（実施例１の軸スリーブ）を製造した。得られた軸スリーブについて、ビッカース硬さを測定したところ、７００ＨＶ以上であった。
なお、プラズマ浸炭処理は、真空チャンバー（ＳＤＣ田中社製）を使用して、炭化水素ガスを含有する雰囲気（１０００Ｐａ、７５０〜８５０℃）において８時間実施した。
【００３８】
（実施例２）
外径１８０ｍｍ、肉厚１０ｍｍ、長さ２８５ｍｍのチタン製の円筒体の外周面に、実施例と同様のプラズマ浸炭処理を施して軸スリーブ（実施例２の軸スリーブ）を製造した。得られた軸スリーブについて、ビッカース硬さを測定したところ、７００ＨＶ以上であった。
【００３９】
なお、比較例１では、外径１８０ｍｍ、肉厚１０ｍｍ、長さ３１３ｍｍのチタン製の円筒体を軸スリーブ（比較例１の軸スリーブ）として使用した。
また、比較例２では、外径１７０ｍｍ、肉厚１０ｍｍ、長さ２４０ｍｍのＳＵＳ３１６製の円筒体を軸スリーブ（比較例２の軸スリーブ）として使用した。
【００４０】
結果を以下に説明する。
まず、実施例１では、定期点検時に、上述した実施例１の軸スリーブを撹拌装置の回転軸に取り付けて、撹拌装置を６ケ月間運転した。
稼働して６ケ月後の点検では、グランドパッキンとの摺動部において、実施例１の軸スリーブの外周面には、目視および触診で確認する限り摩耗はなかった。ダイヤルゲージで測定しても、実施例１の軸スリーブの外周面の摩耗量は０．０１ｍｍ以下であり、腐食も外周面全体においてみられなかった。
この結果より、実施例１の軸スリーブを使用すれば、定期点検時に使用開始してから次の定期点検までの半年間に、軸封部の機能を十分に維持させることができることが確認された。
【００４１】
つぎに、実施例２では、定期点検時に、上述した実施例２の軸スリーブを撹拌装置の回転軸に取り付けて、撹拌装置を１年間運転した。
稼働して１年後の点検では、グランドパッキンとの摺動部において、実施例２の軸スリーブの外周面には、目視および触診で確認する限り摩耗はなかった。ダイヤルゲージで測定しても、実施例２の軸スリーブの外周面の摩耗量は０．０１ｍｍ以下であり、腐食も外周面全体においてみられなかった。
この結果より、実施例２の軸スリーブを使用すれば、定期点検時に使用開始してから次の定期点検までの１年間に、軸封部の機能を十分に維持させることができることが確認された。
【００４２】
つぎに、比較例１では、定期点検時に、上述した比較例１の軸スリーブを撹拌装置の回転軸に取り付けて、撹拌装置を１年間運転した。
稼働して１年後の点検では、グランドパッキンとの摺動部において、比較例１の軸スリーブの外周面には、最大で０．８１ｍｍの摩耗がみられた。
【００４３】
また、比較例２の軸スリーブを、定期点検時に、撹拌装置の回転軸に取り付けて撹拌装置を運転したところ、次の定期点検（６か月）前に、軸封部の機能が低下し、塩素ガス漏れを起こしたため、予定外の操業中止、及び軸スリーブ取替え作業が必要となった。
交換した軸スリーブを確認したところ、軸封部の機能を低下させたのは、軸スリーブ下部の腐食によるものであり、その腐食の原因は、反応槽内の塩素ガスと反応槽内で飛散した薬液であると推察された。
【００４４】
以上の結果より、本発明の軸スリーブを使用することによって、軸スリーブの耐摩耗性や耐腐食性を向上させることができ、攪拌装置を長期間安定して操業できることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明の攪拌装置の軸スリーブは、塩素浸出電解採取法で使用される塩素浸出槽
等のように耐摩耗性と耐腐食性が要求される攪拌装置のスリーブに適している。
【符号の説明】
【００４６】
１０      攪拌装置
１１      回転軸
２０      軸封部
２１      軸スリーブ
２２      パッキンケース
２３      グランドパッキン
２４      パッキン押え
【図１】
0006575876.tif 000002
【図２】
0006575876.tif 000003