(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄化合物を溶解させた鉄化合物溶液と、アルカリ溶液とを混合して混合液を作製する混合工程と、
前記混合液に超音波を照射することで粒子を生じさせる超音波照射工程と、
前記混合液中の前記粒子を濾別する濾別工程と、
濾別された前記粒子を焼成することでγ−酸化鉄を生成する焼成工程と
を有し、
磁石に対する吸着性を利用して前記γ−酸化鉄を回収するγ−酸化鉄の製造方法。
【請求項２】
前記超音波照射工程では、周波数100kHz以下の超音波を照射している請求項１に記載のγ−酸化鉄の製造方法。
【請求項３】
前記鉄化合物溶液は、硝酸鉄、塩化鉄、硫酸鉄の少なくとも何れか一つを水に溶解させている請求項１に記載のγ−酸化鉄の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、γ−酸化鉄の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、γ−酸化鉄（γ−Fe2O3）は、いわゆる磁気テープの磁気材料として用いられている。この場合、γ−酸化鉄は粉末状であって、一旦、粉末状のFe3O4としておいて、酸化処理をすることで粉末状のγ−Fe2O3とすることや（例えば、特許文献１参照。）、あるいは粉末状としたα−Fe2O3を形成しておいて、水素還元処置と酸化処理とを施すことでγ−Fe2O3とすることで、磁気材料としてのγ−Fe2O3を製造している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１０−２６１５１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、既存のγ−Fe2O3の製造方法は、酸化処理や水素還元処理等のプロセスが複雑であり、製造コストが嵩みやすいという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明のγ−酸化鉄の製造方法では、鉄化合物を溶解させた鉄化合物溶液と、アルカリ溶液とを混合して混合液を作製する混合工程と、混合液に超音波を照射することで粒子を生じさせる超音波照射工程と、混合液中の粒子を濾別する濾別工程と、濾別された前記粒子を焼成することでγ−酸化鉄を生成する焼成工程とを有し、磁石に対する吸着性を利用してγ−酸化鉄を回収するものである。
【０００６】
さらに、本発明のγ−酸化鉄の製造方法では、超音波照射工程で、周波数100kHz以下の超音波を照射していること、さらには、鉄化合物溶液が、硝酸鉄、塩化鉄、硫酸鉄の少なくとも何れか一つを水に溶解させていることにも特徴を有するものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、鉄化合物溶液とアルカリ溶液との混合液に超音波を照射することで鉄を含有した濾別が可能な粒子を形成し、この粒子を焼成するだけで粉末状のγ−Fe2O3を製造できるので、製造プロセスを簡素化でき、低製造コストのγ−酸化鉄の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の方法で製造した酸化鉄の示差熱分析（ＤＴＡ）のグラフである。
【図２】本発明の方法で製造した酸化鉄のＸＲＤデータである
【図３】超音波照射工程で照射する超音波の周波数を、40kHz、80kHz、120kHzとした場合の収率のグラフである。
【図４】超音波照射工程での超音波の照射時間を５分、10分、15分、20分とした場合の収率のグラフである。
【図５】混合液への超音波照射と、混合液の手動撹拌と、混合液の機械的撹拌の場合の収率のグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明のγ−酸化鉄の製造方法では、鉄化合物を溶解させた鉄化合物溶液と、アルカリ溶液とを混合した混合液に超音波を照射することで混合液中に粒子を生じさせ、この粒子を焼成することでγ−Fe2O3を製造可能としているものである。
【００１０】
ここで、鉄化合物溶液としては、硝酸鉄、塩化鉄、硫酸鉄の少なくとも何れか一つを水に溶解させた水溶液であればよく、アルカリ溶液としては、水酸化カリウム水溶液等であればよい。
【００１１】
混合液に照射する超音波は、周波数100kHz以下の超音波が好ましく、より好適には周波数50kHz以下の超音波がよい。超音波の照射時間は長くてもよいが、照射時間に比例して粒子の生成量が増加するわけではなく、20分以下で十分であり、好適には５〜15分程度が望ましい。
【００１２】
粒子を焼成する温度は、250〜350℃程度が好ましく、250〜350℃の温度域の状態を１〜１０時間程度維持させることで焼成している。
【００１３】
以下において、具体的な実施例を示しながら説明する。
【実施例１】
【００１４】
本実施例では、鉄化合物溶液は、硝酸鉄（Fe(NO3)3・9H2O）をイオン交換水に溶解させて、10wt%の硝酸鉄水溶液とした。また、アルカリ溶液は、水酸化カリウムをイオン交換水に溶解させて水酸化カリウム溶液とした。
【００１５】
混合工程では、上記の硝酸鉄水溶液と、水酸化カリウム溶液とを混合して、混合液を作製した。
【００１６】
混合液はビーカーに入れており、超音波照射工程では浴槽型超音波発生器を用いて混合液に超音波を照射した。すなわち、浴槽型超音波発生器では、浴槽の底面に超音波振動子を配設し、浴槽内に超音波を照射している。本実施例で用いた浴槽型超音波発生器は、浴槽底面が300mm×250mmのサイズで浴槽の高さが200mmとなっており、浴槽の底面に６つの超音波振動子が配設されている。浴槽内は水で満たしており、浴槽底面から180mmの高さに混合液を貯留したビーカーの底面を位置させて、超音波の照射を行った。本実施例で用いた浴槽型超音波発生器は、電力を０〜500Ｗに可変となっているが、300Ｗに設定して使用した。また、本実施例で用いた浴槽型超音波発生器は、照射可能な超音波の周波数が、40kHz、80kHz、120kHzの３種類であり、以下において特に言及しない場合には、40kHzの周波数とした。
【００１７】
濾別工程は、本実施例ではデカンテーションとし、混合液中に生じている粒子を濾別した。濾別工程後、乾燥機で24時間の乾燥処理を行った。
【００１８】
乾燥処理後、焼成工程として、濾別工程で濾別された粒子を加熱炉内で、300℃で焼成することで粉末状のγ−Fe2O3を得た。
【００１９】
ここで、得られた粉末状のγ−Fe2O3が、正しくγ−Fe2O3であるかを確認するために、示差熱分析（ＤＴＡ）を行った。この示差熱分析（ＤＴＡ）とは、試料に熱をかけた時に起こる変化から試料の同定を行う分析方法であり、例えば試料がFe3O4であった場合、150〜200℃付近でγ−Fe2O3への変化が生じることでピークが現れ、さらに熱をかけていくと450〜550℃付近でγ−Fe2O3からα−Fe2O3への変化が生じることでピークが現れる。一方、試料がγ−Fe2O3であった場合には、γ−Fe2O3からα−Fe2O3への変化によるピークが450〜550℃付近でのみ現れる。図１は、示差熱分析（ＤＴＡ）の結果のグラフである。図１より、503℃付近でのみピークが出現することから、γ−Fe2O3が生成されていることが分かる。
【００２０】
なお、上記の製造方法で製造された粉末が、全てγ−Fe2O3とは限らず、γ−Fe2O3以外の酸化鉄が混入している。混入している酸化鉄としては、α−FeOOH（ゲータイト）、α−Fe2O3（ヘマタイト）、Fe3O4（マグネタイト）が考えられる。図２は、上記の製造方法で製造された粉末のＸＲＤデータである。図２より、上記の製造方法で製造された粉末は、α−Fe2O3とγ−Fe2O3で構成されていることがわかる。
【００２１】
なお、α−Fe2O3は磁石に対する吸着性がない一方で、γ−Fe2O3は磁石に対する吸着性があることから、磁石を利用することで、γ−Fe2O3のみを回収することができ、γ−Fe2O3の回収量から収率を割り出すことができる。
【００２２】
図３のグラフは、超音波照射工程で照射する超音波の周波数を、40kHz、80kHz、120kHzとした場合の収率のグラフである。ここで、浴槽型超音波発生器の電力を300Ｗとし、超音波の照射時間を15分としている。また、焼成工程の焼成温度は300℃としている。図３に示すように、超音波照射工程で照射する超音波の周波数は低い方が収率が高く、100kHz以下が望ましく、より好適には50kHz以下が望ましい。
【００２３】
図４のグラフは、超音波照射工程での超音波の照射時間を５分、10分、15分、20分とした場合の収率のグラフである。ここで、浴槽型超音波発生器の電力を500Ｗとし、超音波の周波数を40kHzとしている。また、焼成工程の焼成温度は300℃としている。図４に示すように、超音波照射工程で照射する超音波の照射時間は、20分でも収率60％となって、高い収率を示し、５〜15分では収率80％以上と極めて高い収率を示す。すなわち、超音波の照射時間は、20分以下で十分であり、好適には５〜15分程度である。
【００２４】
最後に、超音波照射工程において、超音波ではなく他の方法で振動を加えた場合、すなわち、撹拌棒を用いて混合液を手動で撹拌した場合、及び撹拌棒を用いて混合液を機械的に撹拌した場合との収率の比較を行った。ここで、超音波照射工程は、槽型超音波発生器の電力を300Ｗ、超音波の周波数を40kHz、照射時間を10分とし、焼成工程の焼成温度は300℃とした。一方、機械的な撹拌の撹拌速度を395rpm、撹拌時間を10分とし、焼成工程の焼成温度は300℃とした。手動撹拌は、10分間撹拌を行い、焼成工程の焼成温度は300℃とした。
【００２５】
図５に示すように、手動撹拌及び機械的撹拌では収率が30％程度であり、超音波照射が効果的であることが分かる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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