(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶湯からアトマイズ法によって磁性合金の粒子を形成し、水性の分散媒体に前記磁性合金の粒子が分散したスラリーを得るアトマイズ工程と、
少なくとも一部が前記スラリーに浸漬する位置に固定配置された磁気回路部と、この磁気回路部の外側を回転可能な外装スリーブとを備える回転ドラムを用いた磁気による分離手段によって、前記スラリーから磁性合金の粒子を分離し前記磁性合金の粒子を８０質量％超とした濃縮スラリーとするスラリー濃縮工程と、
気流乾燥機を用いた乾燥手段で前記濃縮スラリーを乾燥して磁性合金の粉末とする乾燥工程を有し、
前記スラリー濃縮工程と前記乾燥工程との間に濃縮スラリー貯留工程を設け、前記濃縮スラリーを撹拌するアトマイズ粉の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のアトマイズ粉の製造方法であって、
前記濃縮スラリー貯留工程においてバブリングにより濃縮スラリーを撹拌可能なスラリー貯留撹拌装置を使用するアトマイズ粉の製造方法。
【請求項３】
請求項２に記載のアトマイズ粉の製造方法であって、
前記スラリー貯留撹拌装置は、濃縮スラリーを貯留する容器を備え、前記容器は濃縮スラリーを取り囲むように構成されかつ多孔質体で構成された内装体を有し、気体を前記多孔質体の細孔を通じて前記濃縮スラリーに微細泡として供給するアトマイズ粉の製造方法。
【請求項４】
請求項１から３のいずれかに記載のアトマイズ粉の製造方法であって、
前記スラリーを篩に通して磁性合金の粒子の粗粉を除いたスラリーとする粗粉除去工程を、前記アトマイズ工程とスラリー濃縮工程との間に設けるアトマイズ粉の製造方法。
【請求項５】
請求項１から４のいずれかに記載のアトマイズ粉の製造方法であって、
前記アトマイズ工程と前記濃縮工程との間のスラリー供給経路にスラリーを貯留する貯留容器を備え、
前記貯留容器はスラリーを攪拌する攪拌手段を有するアトマイズ粉の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載のアトマイズ粉の製造方法であって、
前記アトマイズ工程と前記濃縮工程との間の経路にスラリーを圧送するポンプを備え、
前記ポンプにより前記スラリー濃縮工程にスラリーを定量供給するアトマイズ粉の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載のアトマイズ粉の製造方法であって、
前記磁気による分離手段は、
円弧状に固定配置された複数の磁石で構成された磁気回路部と、
前記磁石が配置されない磁気開放部と、
前記磁気回路部の外側を回転可能な外装スリーブを含む回転ドラムと、
前記外装スリーブの外周に沿って回転方向とは逆方向にスラリーを流す流路と、
前記流路に供給するスラリーを溜める貯留部と、
前記磁気回路部で外装スリーブに吸着された磁性合金の粒子を分散媒体とともに前記磁気開放部に設けられたスクレイパーで掻いて濃縮スラリーを得る排出部を備える、アトマイズ粉の製造方法。
【請求項８】
請求項７に記載のアトマイズ粉の製造方法であって、
前記貯留部内のスラリーを攪拌手段により攪拌するアトマイズ粉の製造方法。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載のアトマイズ粉の製造方法であって、
前記分離手段は、前記回転ドラムと当接して回転する絞りローラーをさらに備えるアトマイズ粉の製造方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれかに記載のアトマイズ粉の製造方法であって、
乾燥工程後のアトマイズ粉を所定の粒度に分級して粒度調整を行なう分級工程を有するアトマイズ粉の製造方法。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれかに記載のアトマイズ粉の製造方法であって、
前記乾燥工程において、前記濃縮スラリーを気流に乗せて乾燥する気流乾燥機を用いた乾燥手段で乾燥するアトマイズ粉の製造方法。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれかに記載のアトマイズ粉の製造方法であって、
前記磁性合金は、Ｆｅを主成分とし、Ｆｅよりも酸化しやすい元素Ｍ（ＭはＳｉ，Ｃｒ，及びＡｌの少なくとも１種）を含むアトマイズ粉の製造方法。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれかに記載のアトマイズ粉の製造方法により作製した磁性合金の粒子を、所定の形状の成形体とする成形工程を含む、磁心の製造方法。
【請求項１４】
請求項１３に記載の磁心の製造方法であって、
前記成形体を３５０℃以上の温度でアニールする熱処理工程を含む磁心の製造方法。
【請求項１５】
請求項１３に記載の磁心の製造方法であって、
前記成形体を、水蒸気を含む雰囲気、又は酸素を含む雰囲気にて６５０℃〜９００℃で熱処理して、磁性合金の粒子を酸化させて粒子表面に酸化層を形成し、前記酸化層で磁性合金の粒子を結合する粒界を構成する熱処理工程を含む、磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アトマイズ粉の製造方法及びこのアトマイズ粉を用いた磁心の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、トランス、インダクタ、リアクトル等に用いられる磁心を粉末冶金にて作製する場合に、磁心を構成する軟磁性金属材料の粉末として、流動性等の観点からアトマイズ粉に代表される粒状粉が好適に用いられる。特にガスアトマイズ、水アトマイズ等のアトマイズ法は、展性や延性が高く、粉砕しにくい合金の粉末作製に好適であって、水アトマイズ法は比較的球状に近く３５μｍ以下の微細な金属粉末を得る上でも好適であることが知られている。【０００３】
水アトマイズ法は、高周波溶解された溶融金属をタンディッシュからセラミック製の耐熱ノズル内を通じて流下させて、それに高圧の水を噴射して粉末化する方法である。得られた金属粉末は前記水を分散媒体としたスラリーとして排出される。前記スラリー中の金属粉末の濃度（固形分濃度）は凡そ１質量％〜１７質量％程度となっていて、前記スラリーから自然沈降あるいは磁気吸着等の方法により分散媒体の水と金属粉末とを分離（固液分離）することが行なわれる。【０００４】
自然沈降では、金属粉末が粒子の自重により分散媒体と分離するので複雑な設備装置を必要とせず、また金属粉末が磁性又は非磁性かどうかは問われない。しかしながら沈降槽を用いたバッチ方式が通常であって、連続して処理することが難しい。またメジアン径で規定される平均粒径Ｄ５０が１５μｍ以下の比較的微細な粒度の粒子を有する金属粉末の場合、粒子の沈降に時間を要し、金属粉末を短時間で、かつ高い回収率で分離するのは困難であった。【０００５】
また磁気吸着による固液分離では、一部がスラリーに浸漬された磁気回転ドラムによって金属粉末の粒子を吸着して濃縮スラリーとして分離する。磁気吸着により濃縮されたスラリーは１０質量％〜３０質量％の水分を有しているため、更に水分を除くことが必要である。例えば特許文献１の装置では、図１０に示すように磁気回転ドラム８１９により濃縮されたスラリー８０８を濾布（フィルタークロス）コンベア８２０上に供給し、真空排気装置８２４により脱水することが開示されている。【０００６】
特許文献２もまた同様の方法を採用する。他にも、遠心分離機、フィルタープレス機、ベルトプレス機、真空式ろ過機等の圧搾等に用いられる機械装置を用いて脱水することもある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平０３−１７０６０６号公報
【特許文献２】特開平０８−０９２６０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１や特許文献２で使用されるベルトフィルタ式真空脱水機や、圧搾に用いるろ過機等は総じて複雑で大掛かりな設備装置であるし、微細な金属粉末がフィルタークロスに目詰まりして金属粉末の回収率が下がり、また定期的なフィルタークロスの交換などが必要で維持整備等のコストが高くなることが予想される。また脱水処理後の金属粉末は低水分であるけれども未だ含水しているため、更に乾燥工程を設けることが必要となる。【０００９】
そこで本発明では、アトマイズ法で得られた磁性金属材料の粒子を水性の分散媒体に含むスラリーから、短時間で容易に金属粉末を回収することが可能な、アトマイズ粉の製造方法及び磁心の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
第１の発明は、溶湯からアトマイズ法によって磁性合金の粒子を形成し、水性の分散媒体に前記磁性合金の粒子が分散したスラリーを得るアトマイズ工程と、少なくとも一部が前記スラリーに浸漬する位置に固定配置された磁気回路部と、この磁気回路部の外側を回転可能な外装スリーブとを備える回転ドラムを用いた磁気による分離手段によって、前記スラリーから磁性合金の粒子を分離し前記磁性合金の粒子を８０質量％超とした濃縮スラリーとするスラリー濃縮工程と、気流乾燥機を用いた乾燥手段で前記濃縮スラリーを乾燥して磁性合金の粉末とする乾燥工程を有するアトマイズ粉の製造方法である。【００１１】
本発明においては、前記スラリー濃縮工程と前記乾燥工程との間に濃縮スラリー貯留工程を設け、前記濃縮スラリー貯留工程においてバブリングにより濃縮スラリーを撹拌可能なスラリー貯留撹拌装置を使用することが好ましい。【００１２】
本発明においては、前記スラリー貯留撹拌装置は、濃縮スラリーを貯留する容器を備え、前記容器は濃縮スラリーを取り囲むように構成されかつ多孔質体で構成された内装体を有し、気体を前記多孔質体の細孔を通じて前記濃縮スラリーに微細泡として供給するのが好ましい。【００１３】
本発明においては、前記スラリーを篩に通して磁性合金の粒子の粗粉を除いたスラリーとする粗粉除去工程を、アトマイズ工程とスラリー濃縮工程との間に設けるのが好ましい。【００１４】
本発明においては、前記アトマイズ工程と前記濃縮工程との間のスラリー供給経路にスラリーを貯留する貯留容器を備え、前記貯留容器はスラリーを攪拌する攪拌手段を有するのが好ましい。【００１５】
本発明においては、前記アトマイズ工程と前記濃縮工程との間の経路にスラリーを圧送するポンプを備え、前記ポンプによりスラリー濃縮工程にスラリーを定量供給するのが好ましい。【００１６】
また本発明においては、前記磁気による分離手段は、円弧状に固定配置された複数の磁石で構成された磁気回路部と、前記磁石が配置されない磁気開放部と、前記磁気回路部の外側を回転可能な外装スリーブを含む回転ドラムと、前記外装スリーブの外周に沿って回転方向とは逆方向にスラリーを流す流路と、前記流路に供給するスラリーを溜める貯留部と、前記磁気回路部で外装スリーブに吸着された磁性合金の粒子を分散媒体とともに前記磁気開放部に設けられたスクレイパーで掻いて濃縮スラリーを得る排出部を備えるのが好ましい。【００１７】
また本発明においては、前記貯留部内のスラリーを攪拌手段により攪拌するのが好ましい。【００１８】
本発明においては、前記分離手段は、前記回転ドラムと当接して回転する絞りローラーをさらに備えることが好ましい。【００１９】
また本発明においては、乾燥工程後のアトマイズ粉を所定の粒度に分級して粒度調整を行なう分級工程を有するのが好ましい。【００２０】
また本発明においては、前記乾燥工程において、前記濃縮スラリーを気流に乗せて乾燥する気流乾燥機を用いた乾燥手段で乾燥するのが好ましい。【００２１】
また本発明においては、前記磁性合金は、Ｆｅを主成分とし、Ｆｅよりも酸化しやすい元素Ｍ（ＭはＳｉ，Ｃｒ，及びＡｌの少なくとも１種）を含むのが好ましい。【００２２】
第２の発明は、第１の発明によって作製された磁性合金の粒子を所定の形状の成形体とする成形工程を含む磁心の製造方法である。【００２３】
本発明においては、前記成形体を３５０℃以上の温度でアニールする熱処理工程を含むのが好ましい。【００２４】
また本発明においては、前記成形体を、水蒸気を含む雰囲気、又は酸素を含む雰囲気にて６５０℃〜９００℃で熱処理して、磁性合金の粒子を酸化させて粒子表面に酸化層を形成し、前記酸化層で磁性合金の粒子を結合する粒界を構成する熱処理工程を含むのが好ましい。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、アトマイズ法で得られた金属粉末を含むスラリーから、短時間で容易に金属粉末を回収することが可能なアトマイズ粉の製造方法及び磁心の製造方法を提供することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の一実施形態に係るアトマイズ粉の製造方法の工程を説明するためのフロー図である。
【図２】本発明の一実施形態に係るアトマイズ粉の製造方法を用いたアトマイズ粉製造装置の構成を説明するための図である。
【図３】磁気分離手段として用いた回転ドラム型磁気分離装置の構成例を示す正面図である。
【図４】図３に示した回転ドラム型磁気分離装置の断面図である。
【図５】図３に示した回転ドラム型磁気分離装置によるスラリー濃縮動作を説明するための回転ドラムを含む要部の断面図である。
【図６】乾燥手段として用いた気流乾燥機の動作を説明するための図である。
【図７】本発明の一実施形態に係るアトマイズ粉の製造方法の工程を説明するためのフロー図である。
【図８】濃縮スラリー貯留工程にて用いるスラリー貯留撹拌装置の部分断面図である。
【図９】本発明の一実施形態に係る磁心の製造方法の工程を説明するためのフロー図である。
【図１０】従来のアトマイズ粉製造装置の構成を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、本発明の一実施形態に係るアトマイズ粉の製造方法と、それにより得られたアトマイズ粉を用いた磁心の製造方法について具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、技術的思想の範囲内で適宜変更可能である。また説明に使用した図面は発明の要旨の理解が容易なように要部を主に記載し、細部については適宜省略するなどしている。
【００２８】
≪第１実施形態≫
図１は本発明のアトマイズ粉の製造方法を示すフロー図である。また図２に図１のフロー図に対応するアトマイズ粉の製造装置の構成例を説明するための図を示す。アトマイズ粉の製造プラントにおいては、まず、アトマイズ工程においてアトマイズ装置１１０によって所望の組成を有する磁性合金の粒子をアトマイズ法により作製する。
【００２９】
水アトマイズ法であれば、所定の合金組成となるように秤量された素原料を、高周波加熱炉（図示せず）により溶融させ、あるいは予め合金組成となるように作製された合金インゴットを、高周波加熱炉により溶融させて溶融金属（以下、「溶湯」と言う）とし、タンディッシュ（図示せず）の底部に設けられたノズル（図示せず）を介して流下する溶融金属に高速且つ高圧で噴射された水を衝突させることによって、微細粒化とともに冷却して磁性合金の粒子を得る。得られる磁性合金の粒子の均粒子径は、メジアン径Ｄ５０で５〜３５μｍであるのが好ましい。
【００３０】
磁性合金は、例えばＦｅと、Ｆｅよりも酸化しやすい元素Ｍ（ＭはＳｉ，Ｃｒ，及びＡｌの少なくとも１種）を含むものが好ましい。得られた磁性合金の粒子の表面には、元素Ｍの酸化物であるＡｌ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３、ＳｉＯ２等を含む自然酸化被膜が数ｎｍ〜５０ｎｍ程度の厚みで膜状に形成される。自然酸化被膜が厚くなると、粒子が硬くなり成形性が阻害される場合がある。また、薄いと後工程にて粒子表面にヘマタイト（Ｆｅ２Ｏ３）等が形成され易く、赤錆となって粒子の品質が低下する場合がある。磁性合金の粒子をアクリル樹脂やエポキシ樹脂等の有機バインダーや、水ガラス等の無機バインダーで結着するような磁心では、赤錆がバインダーを変質させたり、強度劣化を引き起こしたりする場合がある。従って、自然酸化被膜の厚みは５ｎｍ〜４０ｎｍであるのが好ましい。
【００３１】
アトマイズ粉は、Ｆｅ、ＮｉあるいはＣｏを主成分とする合金である。例えば、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｃｏ基、Ｆｅ基の結晶質あるいは非晶質の合金である。好ましくは、Ｓｉを３〜１０質量％、残部ＦｅのＦｅ−Ｓｉ系合金、Ｃｒを３．０〜２０質量％、Ｓｉを５質量％以下、残部ＦｅのＦｅ−Ｃｒ−Ｓｉ系合金、Ａｌを４．５〜８．５質量％、Ｓｉを９．５質量％以下、残部ＦｅのＦｅ−Ａｌ−（Ｓｉ）系合金、Ｃｒを２．０〜１０質量％、Ａｌを２．０〜１０質量％、Ｓｉを５質量％以下、残部ＦｅのＦｅ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｓｉ系合金、Ｎｉが４５〜８０質量％、残部ＦｅのＦｅ−Ｎｉ系合金である。
【００３２】
アトマイズ法で得られた水性の分散媒体に分散した磁性合金の粒子を含むスラリーは、アトマイズ装置１１０からバルブ３１０を介して流出する。水性の分散媒体とは、例えば水、または水と分散剤との混合媒体である。磁性合金の粒子の表面は自然酸化被膜により覆われていれば、それによって粒内への酸素の進入が抑制され、新たな酸化物の形成を防ぐ。それによって防錆対策として分散媒体である水に加える防錆剤等を低減し、あるいは加える必要が無くなり、後述のスラリー濃縮工程で分離された排水の処理が簡単となって処理コストを低減することが出来る。
【００３３】
またアトマイズの初期では数ｍｍ程度の粗い金属粉末が生じ易い。スラリーに粗い金属粉末が混ざると、スラリーを圧送するポンプ２１０、２１５にて噛み込みを生じさせインペラ（羽根車）に損傷を与える場合があった。その為、前記スラリーを湿式分級機１１５に通して磁性合金の粒子の粗粉を除いたスラリーとする粗粉除去工程を、アトマイズ工程とスラリー濃縮工程との間に設けるのが好ましい。湿式分級機１１５には振動篩や液体サイクロンを用いれば良い。スラリーの搬送にポンプを用いない場合には粗粉除去工程は省略しても構わない。
【００３４】
アトマイズ装置の造粒能力と後工程の処理能力に差がある場合などには、アトマイズ工程を経たスラリーを貯留容器１２０に一時的に留めるのが好ましい。後工程に定量供給することが出来るとともに、貯留容器１２０内のスラリーを攪拌して磁性合金の粒子が槽内に沈殿しないようにすれば、安定した濃度のスラリーを後工程に供給することが出来る。後工程のスラリー濃縮工程を安定して行なうことが出来て、スラリー濃縮工程を経た排水中に残留する粒子を低減して、磁性合金の粒子の回収を効率よく行なうことが出来る。
【００３５】
スラリー濃縮工程は磁気による分離手段を採用するのが好ましい。磁気による分離手段としては、例えば回転ドラム式磁気分離装置（以下分離装置）を好適に用いることが出来る。分離装置の構造例の一例を示す正面図を図３に示す。また、図４には図３の分離装置の断面と、図５には回転ドラム部の拡大断面図を示す。分離装置５００は、少なくともスラリー８０に浸漬する位置に固定配置された磁気回路部３２と、磁気回路部３２の外側を回転可能な外装スリーブ３３とを備える。詳細には、分離装置５００は、円弧状に連なって固定配置された複数の磁石３５で構成された磁気回路部３２と、前記磁石３５が配置されない磁気開放部３４と、前記磁気回路部３２と磁気開放部３４の外側を回転可能な外装スリーブ３３を含む回転ドラム５１０と、前記外装スリーブ３３の外周に沿って回転方向とは逆方向にスラリー８０を流す流路７２と、前記流路７２に供給するスラリー８０を溜める貯留部７０と、前記磁気開放部３４に設けられたスクレイパー５５０を備える。
【００３６】
分離装置５００は全体として箱型の枠体に、それを横断して回転ドラム５１０がその回転軸を前記枠体の底部に対して水平となるように配置されている。枠体は回転ドラム５１０によって上流側と下流側とに２分割され、上流側がアトマイズ工程からのスラリー８０を溜める貯留部７０を構成し、下流側が分離された分散媒体である排水溜り部７５となる。回転ドラム５１０の下部と枠体の底部には貯留部７０と排水溜り部７５とを繋ぎスラリー８０を流す流路７２が、回転ドラム５１０の外周に倣って所定の間隔をもって形成されている。
【００３７】
アトマイズ工程を経たスラリーは供給経路６０を通って貯留部７０に送られる。貯留部７０のスラリー８０は貯留部７０と排水溜り部７５とを繋ぐ流路７２によって流量が制限されるため、貯留部７０に一定の時間滞留することになる。貯留部７０の槽内に磁性合金の粒子が沈殿しないようにスラリー８０を攪拌するのが好ましい。攪拌は機械的な攪拌手段や超音波拡散で行なっても良いし、供給経路６０からのスラリーの流れを利用しても良い。例えば貯留部７０の内側壁に邪魔板や突起９２を設けて、貯留部７０内で水流に乱流が生じるように構成して攪拌を行なっても良い。
【００３８】
回転ドラム５１０の外装スリーブ３３はステンレス鋼などの非磁性材料で形成されていて、外周に磁石３５を配置した内装スリーブ３１と同心に配置される。図示した例では、外装スリーブ３３と内装スリーブ３１との間の磁石３５は、凡そ内装スリーブ３１の外周の３／４に連続して並べられ固定配置されて磁気回路部３２を構成する。外装スリーブ３３は磁気回路部３２がスラリー８０に浸漬された状態となるように配置されていて、スラリー８０の流れ方向とは逆方向に回転する外装スリーブ３３の外周には、貯留部７０から排水溜り部７５までの間で磁性合金の粒子が吸着される。
【００３９】
使用する磁石３５に特に制限は無いが、ＳｍＣｏ磁石やＮｄＦｅＢ磁石等の希土類金属系の磁石であればフェライト系の磁石よりも磁力が強く、非磁性の外装スリーブ３３を介在させても磁性合金の粒子を吸着・分離するのに十分な能力が得られるので好ましい。
【００４０】
内装スリーブ３１の外周の残り１／４には磁石がなく磁気回路部３２の影響も受けにくいように構成された磁気開放部３４となっている。磁気開放部３４はスラリー８０には浸漬しない位置にあり、外装スリーブ３３の回転によってスラリー８０から引き上げられ磁気開放部３４に到達した磁性合金の粒子は、分散媒体の水を含むが８０質量％を超えるスラリー濃度に濃縮された濃縮スラリーとなっている。
【００４１】
図示した例では、回転ドラムと当接して回転する絞りローラー５２０が設けられていて、所定の押圧力を外装スリーブ表面の濃縮スラリーに作用させて分散媒体の水を脱水して除くように構成されている。それにより、一層スラリー濃度が上がった濃縮スラリーを得ることが出来る。絞りローラー５２０には弾性ゴムやポリウレタンやポリエステル等の樹脂を用いれば良い。
【００４２】
磁気開放部３４に至った濃縮スラリー５０は、外装スリーブ３３の表面に当接するヘラ状のスクレイパー５５０にて掻きとられ、傾斜する回収経路５５５を自重にて収納容器へ滑り落ちる。また分離された分散媒体の水は、排水として排水溜り部７５から排出経路６５を通って排水容器８００へ排水される。
【００４３】
濃縮スラリーは適宜コンベア等の搬送手段を用いて次の乾燥工程に送られて乾燥される。乾燥装置は８０質量％を超えるスラリー濃度のスラリーを供給できるものであれば特に限定はないが、管チャンバー６１５内に熱風（気流）を導入して流れに乗せて粉末を乾燥する気流乾燥機が好ましい。この様な気流乾燥機は、例えば株式会社セイシン企業製の連続瞬間気流乾燥機がある。
【００４４】
図６に本発明の製造方法の一実施形態に用いる気流乾燥機の構造を示す。気流乾燥機６００は、濃縮スラリーを供給する供給部６０１と、濃縮スラリーを乾燥させる環状の管チャンバー６１５と、管チャンバー６１５内に熱風を送る送風部６５１と、乾燥した粉末を管チャンバー６１５から排出する排出部６０３を備える。
【００４５】
管チャンバー６１５内に供給される空気はヒータ等の加熱手段で３５０℃以上となっている。供給される空気の温度や流速、流量は濃縮スラリーの供給量やスラリー濃度によって適宜調節すればよい。供給される空気は２００℃以上と高温だが専ら潜熱として消費される。
【００４６】
投入された濃縮スラリーは管チャンバー６１５内を加熱空気とともに循環しながら水分を失い乾燥するとともに、粒子同士が衝突することで凝集が解かれた磁性合金の粒子となる。循環経路６１０で乾燥が進行するに従い被乾燥物の重量が軽くなり、磁性合金の粒子として環状の管チャンバー６１５の内周側を通り排出部６０３から排出空気とともに排出される。乾燥が不十分な被乾燥物はその自重で管チャンバー６１５内の外周側を循環し乾燥が継続する。
【００４７】
気流乾燥機６００から回収された磁性合金の粒子はホッパーに送られて容器に回収される。得られた磁性合金の粒子の粒径は分布を持っているので、必要に応じて複数の粒度に分級しても良い。分級の方法としては図示したように、気流乾燥機６００の後に複数のサイクロン集塵機７００、７５０を配置して、磁性合金の粒子の粒度に応じて分級し、バルブ３１２，３１３を通して容器４１０，４１１に回収しても良い。また振動篩等を用いたふるい分級でも良い。
【００４８】
以上の説明のように本発明のアトマイズ粉の製造方法によれば、圧搾等の手段を用いなくても水アトマイズ法で得られた磁性金属材料の粒子を含むスラリーから、容易に金属粉末を回収することが可能である。
【００４９】
≪第２実施形態≫
スラリー濃縮工程と乾燥工程との間に濃縮スラリー貯留工程を設けて、図７に示すように分離装置５００と気流乾燥機６００との間に、スラリー貯留撹拌装置９００を配置しても良い。濃縮スラリーは、水性の分散媒体と磁性合金の粒子が分離しやすく、流動性に乏しい。そこで、濃縮スラリーをスラリー貯留撹拌装置９００の容器に貯めて、撹拌することで流動性を維持しながら、ポンプ等で圧送して気流乾燥機６００へ供給するのが好ましい。
【００５０】
スラリー貯留撹拌装置の構造例を図８に示す。なお、図８においては構造が分かり易いように容器の一部を切断した状態を示し、また気体を吸引し圧縮して容器へ送出するコンプレッサーや、容器とコンプレッサーとを繋ぐ管路、あるいは補強用の梁等を省略し、気体の流路を矢印で示している。
【００５１】
スラリー貯留撹拌装置９００は、下方へ向かって次第に断面積が縮小する円錐形状の容器９６０を備え、容器９６０の円錐形状部分を内装体９１０とその外側に設けた外装体９２０との二重構造とし、内装体９１０を細かい開気孔（以下細孔と呼ぶ）を有する多孔質体で構成している。容器９６０は、支持脚により、その下部を設置面よりも上方に位置させて立設可能としている。
【００５２】
容器の内装体９１０と外装体９２０とで囲まれた空間９１５は、バブリングのための空気や不活性ガスなど、容器中の濃縮スラリー５０へ供給される気体が流入する経路となっている。内装体９１０は多孔質体で構成されていて、コンプレッサーから容器下部に設けられた気体供給口９３０を通じて空間９１５へ送出された気体を通して容器内の濃縮スラリー５０へ微細泡を供給する。
【００５３】
内装体９１０は中空有底の椀状となっており、傾斜面９０５が濃縮スラリー５０をとり囲むように構成されていている。コンプレッサーから供給される気体は多孔質体で構成された内装体９１０の多数の経路（細孔）を通じて濃縮スラリー５０に吹き込まれる。多孔質体から濃縮スラリー５０中に多数の微細な気泡が分散し、それが上昇することによって容器中の底部から上部まで微細泡が及んで、濃縮スラリー５０を強制的に攪拌して流動状態とすることが出来る。供給する気体は空気、あるいは窒素などの不活性ガスである。
【００５４】
内装体９１０を構成する多孔質体は、少なくとも濃縮スラリー５０の溶媒を通さない程度の流体抵抗を有し、濃縮スラリー５０を貯留した状態で荷重に耐え得るものであれば良い。好ましい材質は、アルミナ、ムライト等のセラミック材料、ポリエチレン、ポリプロピレン等の樹脂材料、チタン、スレンレス等の金属材料のいずれかである。成形性、加工性を考慮すれば、樹脂材料や、金属材料が好ましく、耐摩耗性、耐腐食性の観点からステンレス系等の金属材料で形成するのが好ましい。容器のスラリーと接する他の部分等の材質も、耐摩耗性、耐腐食性の観点からステンレス系等の金属材料で形成するのが好ましい。
【００５５】
≪第３実施形態≫
次に得られた磁性合金の粒子を用いた磁心の製造方法について説明する。図９は磁心の製造方法の工程を説明するためのフロー図である。
【００５６】
混合工程において、適宜分級を経た磁性合金の粒子にバインダーを加えて混合する。バインダーは、後の成形工程の際、粒子同士を結着させ、成形後の研削加工等やハンドリングに耐える強度を成形体に付与する。バインダーの種類は、ポリエチレン、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、アクリル樹脂等の熱可塑性の各種有機バインダーを用いることができる。有機バインダーは成形後の熱処理により熱分解するので、熱処理後においても固化、残存して粉末同士を結着するシリコーン樹脂や水ガラスなどの無機系バインダーを併用してもよい。バインダーの添加量は、軟磁性材料粉間に十分に行きわたり、十分な成形体強度を確保できる量にすればよい。
【００５７】
次に造粒工程で、混合して得られた混合物から造粒粉を得る。造粒にはスプレードライヤー等の噴霧乾燥機を用いるのが好ましい。噴霧乾燥によれば、粒径分布がシャープで、平均粒径が小さい造粒粉が得られる。かかる造粒粉を用いることで、後述する成形後の加工性が向上する。また略球形の造粒粉を得ることができるので、成形の際の給粉性（粉の流動性）も高くなる。造粒粉の平均粒径（メジアン径Ｄ５０）は４０〜１５０μｍが好ましい。
【００５８】
次に成形工程で、造粒工程で得られた造粒粉を所定の磁心形状に成形する。造粒粉は成形金型に充填され、円柱形状、直方体形状、トロイダル形状等の所定形状に加圧成形される。典型的には０．５ＧＰａ以上、かつ２ＧＰａ以下の圧力で、数秒程度の保持時間で成形できる。前記有機バインダーの含有量や必要な成形体強度によって圧力及び保持時間は適宜設定される。
【００５９】
良好な磁気特性を得るためには、熱処理工程を設けて、成形工程等で磁性合金の粒子に加えられた応力歪を緩和することが好ましい。熱処理温度は応力緩和の効果が得られる温度で行なえば良いが、好ましくは３５０℃以上の温度である。熱処理における保持時間は、磁心の大きさ、処理量、特性ばらつきの許容範囲などによって適宜設定されるものであるが、０．５〜３時間が好ましい。
【００６０】
また、熱処理を６５０℃以上の温度で、かつ酸化雰囲気中で行なうのも好ましい。この熱処理によって、磁性合金がＦｅよりも酸化しやすい元素Ｍ（ＭはＳｉ，Ｃｒ，及びＡｌの少なくとも１種）を含む場合に、元素Ｍに由来する酸化物を含む酸化物層を形成する。前記酸化物層は磁性合金の粒子間の粒界相となって、粒子同士を結着する。元素Ｍに由来する酸化物は、磁性合金の粒子と酸素とを反応させ成長させたものであり、前記粒子の自然酸化を超える酸化反応により形成される。熱処理は、大気中、酸素と不活性ガスの混合気体中など、酸素が存在する雰囲気中で行うことができる。また、水蒸気と不活性ガスの混合気体中など、水蒸気が存在する雰囲気中で熱処理を行うこともできる。熱処理温度は粒子間の焼結が著しく生じない温度であれば限定されないが９００℃以下であるのが好ましい。より好ましくは８５０℃以下である。さらに好ましくは８００℃以下である。この熱処理により得られる磁心は粒子をバインダーで結着した磁心よりも強度が強く、また抵抗も大きなものが得られ易い。
【００６１】
また磁性合金の粒子とエポキシ系樹脂、シリコーン系樹脂及びフェノール系樹脂といった熱硬化型樹脂を混練して複合磁性材料とし、空芯コイルと金属粉末材料を一体成型した所謂メタルコンポジットタイプの磁心としても良い。また、磁性合金の粒子と有機溶媒とポリビニルブチラール等のバインダーを含むスラリーとし、ドクターブレード法等の公知のシート成形手段によってシート化し、それに適宜コイルパターンを形成して積み重ねる工程を経た磁心としても良い。
【００６２】
上記のようにして得られた磁心を用いたコイル部品は、例えばチョーク、インダクタ、リアクトル、トランス等に用いられる。コイル部品は、例えば、テレビやエアコンなど家電機器で採用されているＰＦＣ回路や、太陽光発電やハイブリッド車・電気自動車などの電源回路等に好適である。
【符号の説明】
【００６３】
３３  外装スリーブ
３２  磁気回路部
３４  磁気開放部
３５  磁石
５０  濃縮スラリー
７０  貯留部
７２  流路
１１０  アトマイズ装置
５００  分離装置
５１０  回転ドラム
５２０  絞りローラー
５５０  スクレイパー
６００  気流乾燥機
６０１  供給部
６０３  排出部
６１５  管チャンバー
６５１  送風部
７００，７５０  サイクロン集塵機
９００  スラリー貯留撹拌装置
９１０  内装体
９６０  容器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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