(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
低保磁力冷間圧延電磁純鉄板・帯材の連続焼鈍方法であって、連続焼鈍炉における各工程の制御パラメータは、
加熱工程：７５０〜８５０℃；
均熱工程：７５０〜８５０℃、均熱時間１００〜１５０秒；
徐冷工程：出口温度５７５〜６７５℃、冷却速度２．５〜１０℃／秒；
急冷工程：出口温度３８０〜４２０℃、冷却速度１５〜２５℃／秒；
過時効工程：２７０〜３１０℃
であり、焼鈍媒体は、Ｈ２及びＮ２で構成された非酸化雰囲気であり、焼鈍後、冷間圧延電磁純鉄板・帯材を矯正圧下して、該板・帯材の矯正伸び率が０．２±０．１％の範囲内に制御されるようにし、
上記冷間圧延電磁純鉄板・帯材は、質量％基準の化学組成が、Ｃ≦０．００５％、Ｓｉ≦０．１％、Ｍｎ＝０．１％〜０．５％、Ｐ≦０．０２％、Ｓ≦０．００３％、Ａｌ≦０．００５％又はＡｌ＝０．１〜１．５％、Ｂ≦０．００７％、［Ｎ］≦０．００５％、［Ｏ］≦０．０２％であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物であり、
焼鈍後の上記冷間圧延電磁純鉄板・帯材は、保磁力が６０〜１００Ａ／ｍ、降伏強度が１２０ＭＰａ以上、伸び率が３５％以上である、
低保磁力冷間圧延電磁純鉄板・帯材の連続焼鈍方法。
【請求項２】
上記冷間圧延電磁純鉄板・帯材は、厚さが０．５〜３．０ｍｍである、請求項１に記載の低保磁力冷間圧延電磁純鉄板・帯材の連続焼鈍方法。
【請求項３】
上記冷間圧延電磁純鉄板・帯材は、熱間圧延プロセスパラメータが、
加熱温度：１０００〜１２００℃；
最終圧延温度：７５０〜９００℃；
巻取り温度：５５０〜７２０℃；
冷間圧延圧下率：３０〜５５％の範囲内
である、請求項１に記載の低保磁力冷間圧延電磁純鉄板・帯材の連続焼鈍方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属材料加工の分野に関し、特に、低保磁力及び高成形性であり、磁性焼鈍する必要がない冷間圧延電磁純鉄板・帯材（純鉄板材及び帯材）の連続焼鈍方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電磁純鉄は、低保磁力、高透磁率、及び優れた加工性能といった特徴を有しており、重要な機能性軟磁性材料である。
【０００３】
従来の電磁純鉄製品は、軟化焼鈍された状態で工場から出荷されている。これらの純鉄製品を使用者が加工成形して部品に作製した後、磁性焼鈍処理して冷間加工の格子歪みを除去することで、純鉄の磁気特性を十分に発揮できる。中国標準規格ＧＢ／Ｔ６９８３−２００８によれば、冷間圧延電磁純鉄鋼板は、磁気特性が高い方から低い方へ、ＤＴ４（Ｈｃ≦９６Ａ／ｍ）、ＤＴ４Ａ（Ｈｃ≦７２Ａ／ｍ）、ＤＴ４Ｅ（Ｈｃ≦４８Ａ／ｍ）、ＤＴ４Ｃ（Ｈｃ≦３２Ａ／ｍ）という４種に分類される。更に、電磁純鉄の磁性焼鈍プロセスは以下の通り規定されている。すなわち、焼鈍を真空又は不活性ガスを用いて保護する場合、電磁純鉄を炉で９００±１０℃まで加熱して１時間保持し、保持終了後に電磁純鉄を冷却速度５０℃／ｈ未満で５００℃以下又は室温まで冷却してから炉から取り出す。脱炭雰囲気下で焼鈍する場合、炉で８００℃まで加熱した後、２時間以上で９００±１０℃まで加熱して４時間保持し、保持終了後に冷却速度５０℃／ｈ未満で５００℃以下又は室温まで冷却して炉から取り出す。
【０００４】
冷間圧延電磁純鉄板・帯材の重要な用途の一つは、継電器の磁気遮蔽ケース等の磁気シールド材料である。従来のプロセスでは、部品を打ち抜いて成形した後、数時間かけて磁気焼鈍処理していたが、部品が大きいために焼鈍設備に対する要求が大きく、一般に生産性は炉の積載量によって制限されるため、磁性焼鈍工程が全生産プロセスのボトルネックとなりやすく、製品製造及び加工サイクルが長くなり、コストが増大してしまうという問題があった。従って、製造業者らの間では、低保磁力（＜１００Ａ／ｍ）及び良好な成形性であり、磁性焼鈍する必要がない電磁純鉄板・帯材の使用が望まれていたが、従来技術ではまだこの目的を達成できなかった。
【０００５】
電磁純鉄製品に関する既存特許の分析結果を表１に示す。まず、大半の特許は冷間圧延電磁純鉄の磁気特性の継続的向上に着目しており、合金組成の調節、熱間圧延及び冷間圧延プロセスの最適化、並びに磁性焼鈍工程の制御によって材料の磁気特性を改善している。特許文献５には、電磁純鉄の純度を向上させる方法であって、鍛造インゴットをエレクトロスラグ再溶解することで不純物元素を低減させる方法が開示されている。特許文献６は、磁性焼鈍プロセス中にワークピース表面が容易に酸化してしまうという問題に関し、電磁純鉄部品の磁性焼鈍を改善する方法を提案している。
【０００６】
【表１】
0006613370.tif 000002
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】中国特許出願公開第１２１１６２５号明細書
【特許文献２】中国特許出願公開第１４１０５８０号明細書
【特許文献３】中国特許出願公開第１７７５４６６号明細書
【特許文献４】中国特許出願公開第１０３２０５５４８号明細書
【特許文献５】中国特許出願公開第１０３７８９６０９号明細書
【特許文献６】中国特許出願公開第１０４２３２８５６号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、低保磁力冷間圧延電磁純鉄板・帯材の連続焼鈍方法を提供することを目的とする。該連続焼鈍方法のプロセスは単純であり、製造された冷間圧延電磁純鉄板・帯材は、磁性焼鈍を追加することなく、低保磁力及び良好な成形性という総合的性能を達成できる。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記技術的課題を解決するため、本発明は以下の技術的解決手段を用いる。
【００１０】
低保磁力冷間圧延電磁純鉄板・帯材の連続焼鈍方法であって、連続焼鈍炉における各工程の制御パラメータは、
加熱工程：７５０〜８５０℃；
均熱工程：７５０〜８５０℃、均熱時間１００〜１５０秒；
徐冷工程：出口温度５７５〜６７５℃、冷却速度２．５〜１０℃／秒；
急冷工程：出口温度３８０〜４２０℃、冷却速度１５〜２５℃／秒；
過時効工程：２７０〜３１０℃
であり、焼鈍媒体は、Ｈ２及びＮ２で構成された非酸化雰囲気であり、焼鈍後、冷間圧延電磁純鉄板・帯材を矯正圧下して、該板・帯材の矯正伸び率が０．２±０．１％の範囲内に制御されるようにする、連続焼鈍方法。
【００１１】
上記冷間圧延電磁純鉄板・帯材は、厚さが０．５〜３．０ｍｍである。
【００１２】
更に、上記冷間圧延電磁純鉄板・帯材は、質量％基準の化学組成が、Ｃ≦０．００５％、Ｓｉ≦０．１％、Ｍｎ＝０．１％〜０．５％、Ｐ≦０．０２％、Ｓ≦０．００３％、Ａｌ≦０．００５％又はＡｌ＝０．１〜１．５％、Ｂ≦０．００７％、［Ｎ］≦０．００５％、［Ｏ］≦０．０２％であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物である。
【００１３】
更に、焼鈍後の上記冷間圧延電磁純鉄板・帯材は、保磁力が６０〜１００Ａ／ｍ、降伏強度が１２０ＭＰａ以上、伸び率が３５％以上である。
【００１４】
更に、上記冷間圧延電磁純鉄板・帯材は、熱間圧延プロセスパラメータが、
加熱温度：１０００〜１２００℃；
最終圧延温度：７５０〜９００℃；
巻取り温度：５５０〜７２０℃；
冷間圧延圧下率：３０〜５５％の範囲内
である。
【００１５】
本発明の低保磁力冷間圧延電磁純鉄板・帯材の連続焼鈍方法によって製造された電磁純鉄板・帯材は、低保磁力及び高成形性であり、磁性焼鈍を追加する必要がないという利点がある。そのため、従来の冷間圧延電磁純鉄材料では部品の打ち抜き後に磁性焼鈍が必要であるが、大型部品の磁性焼鈍は炉の積載量によって制限されてしまうという問題に加え、製品製造及び加工サイクルが長くなり、コストが増大してしまうという問題を解決できる。
【００１６】
本発明に係る低保磁力冷間圧延電磁純鉄板・帯材の連続焼鈍方法のメカニズムは以下の通りである。
【００１７】
本発明に係る低保磁力冷間圧延電磁純鉄板・帯材は、連続焼鈍方法によって製造される。圧延プロセスによってフェライト結晶粒中に多量の格子歪みが生じ、磁区移動抵抗が大きいが、高温焼鈍によって、再結晶を起こして冷間圧延の格子歪みを除去するのに十分な熱力学的推進力が得られる。焼鈍時間が短すぎると、結晶粒成長が不十分となり、材料の保磁力も十分ではない。焼鈍の均熱温度は７５０〜８５０℃の範囲に選択され、焼鈍の均熱時間は１００〜１５０秒であるので、材料の保磁力をＨｃ＜１００Ａ／ｍとした状態で生産効率を確保できる。
【００１８】
本発明に係る低保磁力冷間圧延電磁純鉄板・帯材の焼鈍板・帯材の矯正伸び率は、０．２±０．１％の範囲内に制御する必要がある。これは、矯正圧下で生じた結晶欠陥により磁区抵抗が増大すると、保磁力に大きな影響が及ぶためであるが、電磁純鉄製品の降伏強度は本質的に低いことから、高温で連続焼鈍すると、端部のしわ等の品質欠陥が生じやすいため、適度な矯正圧下も製品表面の品質を確保するのに重要な手段である。上記要因を合せて、矯正圧下率は０．３％を超えないように制御される。
【００１９】
本発明において、上記焼鈍方法に好適である電磁純鉄板・帯材の具体的な化学組成は、一定の要件を満たす必要がある。Ｃ、Ｎ、Ｏ、及びＳは、純鉄の磁性に対して極めて有害な元素であり、微細にＭｎＳ、ＡｌＮ析出物及び酸化物系介在物が分布していると、結晶粒成長が阻害され、磁化に強い影響が及ぼされて保磁力が増大する場合がある。従って、本発明の焼鈍プロセスを適用する際には、微細な介在物の形成を回避しつつ、不純物元素の含有量をできる限り少なくする必要がある。アルミニウムは、電磁純鉄中の介在物の存在形態に顕著に影響を及ぼす。アルミニウムの制御については、一般に２つの極端な数値を用いた対策をとる。この理由は以下の通りである。すなわち、酸可溶性アルミニウム（Ａｌ）が０．００５〜０．０１４％の範囲であると、微細ＡｌＮを形成しやすく、フェライト結晶粒の成長が阻止される。結晶粒が微細であるため、磁気特性に有害な方位成分が増大する。だが、Ａｌ≦０．００３％であると、アルミニウム含量が低いため、磁気特性に有益な方位成分が増大し、結晶粒は粗大化する。アルミニウム含量が０．１５％以上であると、粗大なＡｌＮが形成され得るので、組織が向上し、磁気異方性が低下し、Ｎが固定されて磁気時効が低減する。
【００２０】
また、熱間圧延プロセスの選択に関しては、より高い最終圧延温度及び巻取り温度が選択される。この理由は主に以下の通りである。すなわち、最終圧延温度及び巻取り温度が高くなると、変形した熱間圧延構造の回復、再結晶、及び結晶粒成長に有益であり、熱間圧延板における結晶粒の粗大化を促進する。一方で、鉄鋼中の微細介在物（ＡｌＮ、ＭｎＳ等）の凝集及び成長にも有益であるため、試料の熱処理中の粒界移動に対する微細介在物の干渉が低減され、磁区移動に対するピン留め効果が低減される。
【００２１】
冷間圧延圧下率は３０〜５５％の範囲内に制御する必要があり、過剰な圧下率を回避する必要がある。冷間圧延プロセス中、様々な変形量によってそれぞれ異なる変形微細構造が得られ、その結果、再結晶中の核形成速度及び成長速度に影響が及ぼされる。冷間圧延変形量が少ないと、熱間圧延板に歪み誘起粒界移動が誘導され、焼鈍結晶粒の成長が促進されて磁気特性が良好になり得る。また、冷間圧延変形量が増大し続けるにつれ、複雑なすべり領域が増加し、セル構造へ充分に発展する。焼鈍時の再結晶核形成速度及び結晶粒成長速度はいずれも増大するが、核形成速度が結晶粒成長速度よりも大きくなって微細な再結晶粒が形成され、それに応じて保磁力Ｈｃが増大し、磁気特性が悪化する。
【００２２】
本発明に係る低保磁力冷間圧延電磁純鉄板・帯材の連続焼鈍方法で製造された電磁純鉄板・帯材は、磁性焼鈍を追加する必要がない。焼鈍後の冷間圧延電磁純鉄板・帯材の指標パラメータは、保磁力が６０〜１００Ａ／ｍ、降伏強度が≧１２０ＭＰａ、伸び率が≧３５％である。
【００２３】
本発明に係る低保磁力冷間圧延電磁純鉄板・帯材の連続焼鈍方法は、冷間圧延電磁純鉄板・帯材の製造における最終工程として単純なプロセスを有しており、製造された冷間圧延電磁純鉄板・帯材は、磁性焼鈍を追加することなく、低保磁力及び良好な成形性という総合的性能を達成できる。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
実施例１
（成分）
帯鋼が有する質量％基準の化学組成を表２に示す。残部はＦｅ及び不可避的不純物である。帯鋼の厚さは１．２±０．０４ｍｍである。
【００２５】
表２：実施例１の帯鋼が有する質量％基準の化学組成（単位：％）
【００２６】
【表２】
0006613370.tif 000003
【００２７】
（プロセス）
（熱間圧延プロセスパラメータ）
加熱温度：１１５０℃
最終圧延温度：８５０℃
巻取り温度：５５０℃
冷間圧延圧下率：５０％
【００２８】
本発明の焼鈍方法に係る具体的なプロセスパラメータは以下の通りである。
加熱工程：８３０±２０℃
均熱工程：８３０±２０℃、均熱時間１４０秒
徐冷工程：出口温度６７５℃、冷却速度５℃／秒
急冷工程：出口温度４００℃、冷却速度２５℃／秒
過時効工程：３００℃
焼鈍媒体は、Ｈ２及びＮ２で構成された非酸化雰囲気である。焼鈍した板・帯材の矯正伸び率は０．２±０．１％の範囲内に制御される。
【００２９】
（実施結果）
連続焼鈍した冷間圧延電磁純鉄板・帯材は、保磁力Ｈｃが７１Ａ／ｍ、降伏強度が１５９Ｍｐａ、伸び率が５３．５％であり、総合的性能が良好である。
【００３０】
実施例２
（成分）
帯鋼が有する質量％基準の化学組成を表３に示す。残部はＦｅ及び不可避的不純物である。帯鋼の厚さは２．０±０．０４ｍｍである。
【００３１】
表３：実施例２の帯鋼が有する質量％基準の化学組成（単位：％）
【００３２】
【表３】
0006613370.tif 000004
【００３３】
（プロセス）
（熱間圧延プロセスパラメータ）
加熱温度：１１５０℃
最終圧延温度：８７０℃
巻取り温度：６５０℃
冷間圧延圧下率：４５％
【００３４】
本発明の焼鈍方法に係る具体的なプロセスパラメータは以下の通りである。
加熱工程：８３０±２０℃
均熱工程：８３０±２０℃、均熱時間１３０秒
徐冷工程：出口温度６７５℃、冷却速度５℃／秒
急冷工程：出口温度４００℃、冷却速度２５℃／秒
過時効工程：３００℃
焼鈍媒体は、Ｈ２及びＮ２で構成された非酸化雰囲気である。焼鈍した板・帯材の矯正伸び率は０．２±０．１％の範囲内に制御される。
【００３５】
（実施結果）
連続焼鈍した冷間圧延電磁純鉄板・帯材は、保磁力Ｈｃが６５Ａ／ｍ、降伏強度が１５５Ｍｐａ、伸び率が５５％であり、総合的性能が良好である。
【００３６】
実施例３
（成分）
帯鋼が有する質量％基準の化学組成を表４に示す。残部はＦｅ及び不可避的不純物である。帯鋼の厚さは１．０±０．０４ｍｍである。
【００３７】
表４：実施例３の帯鋼が有する質量％基準の化学組成（単位：％）
【００３８】
【表４】
0006613370.tif 000005
【００３９】
（プロセス）
（熱間圧延プロセスパラメータ）
加熱温度：１２００℃
最終圧延温度：９００℃
巻取り温度：７２０℃
冷間圧延圧下率：４０％
【００４０】
本発明の焼鈍方法に係る具体的なプロセスパラメータは以下の通りである。
加熱工程：８１０±２０℃
均熱工程：８１０±２０℃、均熱時間１１０秒
徐冷工程：出口温度６５０℃、冷却速度６℃／秒
急冷工程：出口温度４００℃、冷却速度２５℃／秒
過時効工程：３００℃
焼鈍媒体は、Ｈ２及びＮ２で構成された非酸化雰囲気である。焼鈍した板・帯材の矯正伸び率は０．２±０．１％の範囲内に制御される。
【００４１】
（実施結果）
連続焼鈍した冷間圧延電磁純鉄板・帯材は、保磁力Ｈｃが８０Ａ／ｍ、降伏強度が１５７Ｍｐａ、伸び率が５０．３％であり、総合的性能が良好である。
【００４２】
実施例４
（成分）
帯鋼が有する質量％基準の化学組成を表５に示す。残部はＦｅ及び不可避的不純物である。帯鋼の厚さは１．８±０．０４ｍｍである。
【００４３】
表５：実施例４の帯鋼が有する質量％基準の化学組成（単位：％）
【００４４】
【表５】
0006613370.tif 000006
【００４５】
（プロセス）
（熱間圧延プロセスパラメータ）
加熱温度：１１２０℃
最終圧延温度：８７０℃
巻取り温度：７００℃
冷間圧延圧下率：４０％
【００４６】
本発明の焼鈍方法に係る具体的なプロセスパラメータは以下の通りである。
加熱工程：８１０±２０℃
均熱工程：８１０±２０℃、均熱時間１３０秒
徐冷工程：出口温度６７５℃、冷却速度５℃／秒
急冷工程：出口温度４００℃、冷却速度２５℃／秒
過時効工程：３００℃
焼鈍媒体は、Ｈ２及びＮ２で構成された非酸化雰囲気である。焼鈍した板・帯材の矯正伸び率は０．２±０．１％の範囲内に制御される。
【００４７】
（実施結果）
連続焼鈍した冷間圧延電磁純鉄板・帯材は、保磁力Ｈｃが８４Ａ／ｍ、降伏強度が１６５Ｍｐａ、伸び率が５２％であり、総合的性能が良好である。
【００４８】
比較例
（成分）
帯鋼が有する質量％基準の化学組成を表６に示す。残部はＦｅ及び不可避的不純物である。帯鋼の厚さは１．８±０．０４ｍｍである。
【００４９】
表６：比較例の帯鋼が有する質量％基準の化学組成（単位：％）
【００５０】
【表６】
0006613370.tif 000007
【００５１】
（プロセス）
（熱間圧延プロセスパラメータ）
加熱温度：１１２０℃
最終圧延温度：８７０℃
巻取り温度：７００℃
冷間圧延圧下率：４０％
【００５２】
（焼鈍方法）
加熱工程：５６０±２０℃
均熱工程：５６０±２０℃、均熱時間１００秒
徐冷工程：出口温度５００℃、冷却速度５℃／秒
急冷工程：出口温度３７０℃、冷却速度２５℃／秒
過時効工程：２８０℃
焼鈍媒体は，Ｈ２及びＮ２で構成された非酸化雰囲気である。焼鈍した板・帯材の矯正伸び率は１．０±０．２％の範囲内に制御される。
【００５３】
（実施結果）
連続焼鈍した冷間圧延電磁純鉄板・帯材は、保磁力Ｈｃが１２７Ａ／ｍ、降伏強度が２１３Ｍｐａ、伸び率が４２％である。最終製品の保磁力は過剰に高く、磁気シールド材料として使用するための要件を満たしていない。