(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成式：ＲｐＦｅｑＭｒＣｕｓＣｏ１００−ｐ−ｑ−ｒ−ｓ
（式中、Ｒは希土類元素からなる群より選ばれる少なくとも１つの元素であり、ＭはＺｒ、Ｔｉ及びＨｆからなる群より選ばれる少なくとも１つの元素であり、ｐ、ｑ、ｒ及びｓはそれぞれ原子％で、１０．５≦ｐ≦１２．５、２５≦ｑ≦４０、０．８８≦ｒ≦４．５、３．５≦ｓ≦１０．７を満足する）で表される永久磁石であって、
ＴｂＣｕ７型結晶相を含む主相を有する結晶粒を具備し、
前記主相の構成相のうち前記ＴｂＣｕ７型結晶相の体積割合は９５％以上であり、
前記ＴｂＣｕ７型結晶相は、Ｃｕ濃度の濃淡を有し、
前記ＴｂＣｕ７型結晶相中の前記Ｃｕ濃度の分散は０．７以上である、永久磁石。
【請求項２】
組成式：ＲｐＦｅｑＭｒＣｕｓＣｏ１００−ｐ−ｑ−ｒ−ｓ
（式中、Ｒは希土類元素からなる群より選ばれる少なくとも１つの元素であり、ＭはＺｒ、Ｔｉ及びＨｆからなる群より選ばれる少なくとも１つの元素であり、ｐ、ｑ、ｒ及びｓはそれぞれ原子％で、１０．５≦ｐ≦１２．５、２５≦ｑ≦４０、０．８８≦ｒ≦４．５、３．５≦ｓ≦１０．７を満足する）で表される永久磁石であって、
ＴｂＣｕ７型結晶相を含む主相を有する結晶粒を具備し、
前記主相の構成相のうち前記ＴｂＣｕ７型結晶相の体積割合は９５％以上であり、
前記永久磁石のＸ線回折パターンは、２θが３７．５度以上３８．５度以下のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相に由来するピークの前記ＴｂＣｕ７型結晶相に由来する最大ピークに対する相対強度が０．４以下である、永久磁石。
【請求項３】
組成式：ＲｐＦｅｑＭｒＣｕｓＣｏ１００−ｐ−ｑ−ｒ−ｓ
（式中、Ｒは希土類元素からなる群より選ばれる少なくとも１つの元素であり、ＭはＺｒ、Ｔｉ及びＨｆからなる群より選ばれる少なくとも１つの元素であり、ｐ、ｑ、ｒ及びｓはそれぞれ原子％で、１０．５≦ｐ≦１２．５、２５≦ｑ≦４０、０．８８≦ｒ≦４．５、３．５≦ｓ≦１０．７を満足する）で表される永久磁石であって、
ＴｂＣｕ７型結晶相を含む主相を有する結晶粒を具備し、
前記主相の構成相のうち前記ＴｂＣｕ７型結晶相の体積割合は９５％以上であり、
ピニング型の初磁化曲線を示す、永久磁石。
【請求項４】
前記組成式におけるＲ元素の５０原子％以上がＳｍである、請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載の永久磁石。
【請求項５】
前記組成式におけるＣｏの２０原子％以下が、Ｎｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、及びＷからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素で置換されている、請求項１ないし請求項４のいずれか一項に記載の永久磁石。
【請求項６】
前記組成式におけるＭ元素の５０原子％以上がＺｒである、請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載の永久磁石。
【請求項７】
ステータと、
ロータと、を具備し、
前記ステータ又は前記ロータは、請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載の永久磁石を有する、回転電機。
【請求項８】
前記ロータは、シャフトを介してタービンに接続されている、請求項７に記載の回転電機。
【請求項９】
請求項７に記載の回転電機を具備する、車両。
【請求項１０】
前記ロータは、シャフトに接続されており、
前記シャフトに回転が伝達される、請求項９に記載の車両。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
実施形態は、永久磁石、回転電機、及び車両に関する。
【背景技術】
【０００２】
高性能な永久磁石の例としてＳｍ−Ｃｏ系磁石、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石が知られている。現在量産されているこれらの磁石は、ＦｅやＣｏを多量に含む。ＦｅやＣｏは飽和磁化の増大に寄与する。また、ＳｍやＮｄといった希土類元素も必須である。これらの磁石は希土類元素の４ｆ電子の挙動に由来し、大きな磁気異方性を有する。これらの理由により、希土類磁石は高磁化と高保磁力を両立した強力な磁石となる。そのため、小型化・高効率化が求められる種々のモータ等に使用されている。【０００３】
近年では、モータの高効率化を実現するため、磁束を可変するメモリモータの検討も活発に行われている。一般に、メモリモータにはモータの運転状態に応じて磁束を可変する可変磁石と可変しない固定磁石の２種類の磁石が使用されている。従来、可変磁石にはＡｌ−Ｎｉ−Ｃｏ磁石が使用されていたが、磁束可変幅の拡大のため、可変磁石にも高い磁束が求められており、希土類磁石の適用が検討されている。【０００４】
可変磁石の性能を決める要因としては、残留磁化と保磁力、角型性が挙げられる。残留磁化を高めることで、磁束の最大値が大きくなる。保磁力は１００〜５００ｋＡ／ｍ程度の範囲でモータなどの設計に由来する最適値に制御する必要がある。これは外部磁界により可変磁石の磁束を増減磁しやすくするためである。また、磁束の増減磁幅を維持するために高い角型性が必要である。【０００５】
希土類磁石のうち、可変磁石にはＳｍ−Ｃｏ系磁石が適している。その理由はＳｍ−Ｃｏ系磁石のピニング型の保磁力機構による。磁気特性のマイナーループにおいて磁化変化の小さい領域が広く得られ、磁束可変幅を広くできるためである。【０００６】
Ｓｍ−Ｃｏ系磁石の磁化を高めるためには、Ｃｏの一部をＦｅで置換すると共に、Ｆｅ濃度を高めることが有効である。しかし、Ｆｅ濃度が高い組成領域ではＳｍ−Ｃｏ系磁石において保磁力を制御することや、優れた角型性を発現させることが困難になりやすい。そこで、高Ｆｅ濃度のＳｍ−Ｃｏ系磁石において、保磁力の制御性を保ちつつ、高い残留磁化と高い角型性を実現させる技術が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１１−１１４２３６号公報
【発明の概要】
【０００８】
本発明が解決しようとする課題は、永久磁石の保磁力を可変磁石に適した値に制御しつつ、残留磁化を向上させることである。
【０００９】
実施形態の永久磁石は、組成式：ＲｐＦｅｑＭｒＣｕｓＣｏ１００−ｐ−ｑ−ｒ−ｓで表される。永久磁石はＴｂＣｕ７型結晶相を含む主相を有する結晶粒を具備し、主相の構成相のうちＴｂＣｕ７型結晶相の体積割合は９５％以上である。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】永久磁石のＸ線回折パターンの例を示す図である。
【図２】１−７型結晶相のＴＥＭ−ＥＤＸ分析により得られるＣｕマッピング像である。
【図３】可変磁束モータの構成例を示す模式図である。
【図４】発電機の構成例を示す模式図である。
【図５】鉄道車両の構成例を示す模式図である。
【図６】自動車の構成例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、実施形態について、図面を参照して説明する。なお、図面は模式的なものであり、例えば厚さと平面寸法との関係、各層の厚さの比率等は現実のものとは異なる場合がある。また、実施形態において、実質的に同一の構成要素には同一の符号を付し説明を省略する。
【００１２】
（第１の実施形態）
実施形態の永久磁石は、下記組成式で表される。
ＲｐＦｅｑＭｒＣｕｓＣｏ１００−ｐ−ｑ−ｒ−ｓ
（式中、Ｒは希土類元素からなる群より選ばれる少なくとも１つの元素であり、ＭはＺｒ、Ｔｉ及びＨｆからなる群より選ばれる少なくとも１つの元素であり、ｐ、ｑ、ｒ及びｓはそれぞれ原子％で、１０．５≦ｐ≦１２．５、２５≦ｑ≦４０、０．８８≦ｒ≦４．５、３．５≦ｓ≦１０．７を満足する）
【００１３】
Ｒ元素は、永久磁石に大きな磁気異方性をもたらし、高い保磁力を付与する。Ｒ元素としては、１種以上の希土類元素が使用される。Ｒ元素としては、例えばイットリウム（Ｙ）、サマリウム（Ｓｍ）、セリウム（Ｃｅ）、ネオジム（Ｎｄ）、及びプラセオジム（Ｐｒ）からなる群より選ばれる少なくとも１つの元素を用いることがより好ましく、特にＳｍを用いることが好ましい。Ｒ元素の５０原子％以上をＳｍとすることにより、永久磁石の性能、とりわけ保磁力を再現性よく高めることができる。さらに、Ｒ元素の７０原子％以上、さらには９０原子％以上がＳｍであることがより好ましい。
【００１４】
Ｒ元素の含有量は、例えば１０．５原子％以上１２．５原子％以下である。Ｒ元素の含有量が１０．５原子％未満であると、多量のα−Ｆｅ相が析出して十分な保磁力が得られない。一方、Ｒ元素の含有量が１２．５原子％を超えると、飽和磁化の低下が著しくなる。Ｒ元素の含有量は、１０．９原子％以上１２．０原子％以下、さらには１１．０原子％以上１１．６原子％以下であることがより好ましい。
【００１５】
Ｍ元素としては、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、及びハフニウム（Ｈｆ）からなる群より選ばれる少なくとも１つの元素が用いられる。Ｍ元素を配合することにより、高いＦｅ濃度の組成で保磁力を発現させることができる。Ｍ元素の含有量は０．８８原子％以上４．５原子％以下である。Ｍ元素の含有量が０．８８原子％未満の場合、Ｆｅ濃度を高める効果が小さく、４．５原子％を超える場合、Ｍ元素を過剰に含む相が生成し、磁気特性が低下しやすくなる。Ｍ元素の含有量は、１．１４原子％以上３．５８原子％以下、さらには１．５５原子％以上２．２３原子％以下であることがより好ましい。
【００１６】
Ｍ元素はＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆのいずれであってもよいが、少なくともＺｒを含むことが好ましい。特に、Ｍ元素の５０原子％以上をＺｒとすることにより、永久磁石の保磁力を高める効果をさらに向上させることができる。一方、Ｍ元素の中でＨｆはとりわけ高価であるため、Ｈｆを使用する場合においても、その使用量は少なくすることが好ましい。Ｈｆの含有量はＭ元素の２０原子％未満とすることが好ましい。
【００１７】
銅（Ｃｕ）は永久磁石の保磁力を発現させる。Ｃｕの含有量は、３．５原子％以上１０．７原子％以下である。Ｃｕは非磁性元素であるため、１０．７原子％を超える場合、磁化の低下が著しい。３．５原子％未満の場合、高い保磁力を得ることが困難となる。Ｃｕの含有量は、３．９原子％以上９．０原子％以下、さらには４．３原子％以上６．０原子％以下、さらには５．０原子％以上５．６原子％以下であることが好ましい。
【００１８】
鉄（Ｆｅ）は主として永久磁石の磁化を担う。Ｆｅを多量に含むことにより、永久磁石の飽和磁化を高めることができる。ただし、Ｆｅの含有量が過剰になりすぎると、α−Ｆｅ相の析出等により保磁力が低下する。Ｆｅの配合量は２５原子％以上４０原子％以下の範囲とする。２６原子％以上３６原子％以下であることがより好ましく、さらに好ましくは２９原子％以上３５原子％以下、さらに好ましくは３０原子％以上３３原子％以下である。
【００１９】
コバルト（Ｃｏ）は永久磁石の磁化を担うと共に、保磁力を発現させるために必要な元素である。さらに、Ｃｏを多く含有するとキュリー温度が高くなり、永久磁石の熱安定性も向上する。Ｃｏの配合量が少ないとこれらの効果が小さくなる。しかし、永久磁石に過剰にＣｏを含有させると相対的にＦｅの含有量が減るため、磁化の低下を招くおそれがある。Ｃｏの含有量はｐ、ｑ、ｒ、ｔで規定される範囲（１００−ｐ−ｑ−ｒ−ｔ）とする。
【００２０】
Ｃｏの一部はニッケル（Ｎｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、ケイ素（Ｓｉ）、ガリウム（Ｇａ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、及びタングステン（Ｗ）からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素Ａで置換してもよい。これらの置換元素は磁石特性、例えば保磁力の向上に寄与する。ただし、元素ＡによるＣｏの過剰な置換は磁化の低下を招くおそれがあるため、元素Ａによる置換量はＣｏの２０原子％以下の範囲とする。
【００２１】
永久磁石の組成は、例えば高周波誘導結合プラズマ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ：ＩＣＰ）発光分光分析法、走査電子顕微鏡−エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＳＥＭ−Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＳＥＭ−ＥＤＸ）、透過電子顕微鏡−エネルギー分散型Ｘ線分光法（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ−ＥＤＸ：ＴＥＭ−ＥＤＸ）等により測定される。
【００２２】
上記永久磁石は、主相を有する結晶粒と、結晶粒の結晶粒界（粒界相ともいう）と、を含む２次元の金属組織を備える焼結体を具備する。主相は全構成相の最大の体積比を有する相により定義される。主相の割合は全構成相中の７０体積％以上、さらには９０体積％以上であることが好ましい。上記金属組織は、例えば走査電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＥＭ）を用いて観察される。
【００２３】
粒界相は、結晶粒の周囲に存在する。粒界相の融点は、主相よりも低い。粒界相は、例えばＣｅ２Ｎｉ７型結晶相（２−７型結晶相）やＣａＣｕ５型結晶相（１−５型結晶相）等を含む。
【００２４】
結晶粒の構成相は、Ｘ線回折（Ｘ‐ｒａｙ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＸＲＤ）分析により得られるＸＲＤパターンにより同定される。図１は永久磁石のＸ線回折パターンの例を示す図である。図１に示すＸＲＤパターンは、六方晶系のＴｂＣｕ７型結晶相（１−７型結晶相）に由来するピークを有する。すなわち、主相は、ＴｂＣｕ７型結晶相を有する。２θが３７．５度以上３８．５度以下のＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相に由来するピークのＴｂＣｕ７型結晶相に由来する最大ピークに対する相対強度は０．４以下であることが好ましい。０．４以下の相対強度は、結晶粒の構成相のうちＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相の体積割合が少ない又は無いことを示している。
【００２５】
実施形態の永久磁石では、主相の構成相のうち１−７型結晶相の体積割合が９５％以上である。すなわち、上記主相は、実質的に１−７型結晶相の単相構造を有する。
【００２６】
金属組織の各相の体積割合は、例えば電子顕微鏡や光学顕微鏡による観察とＸ線回折等とを併用して総合的に判断されるが、永久磁石の断面を撮影した電子顕微鏡写真の面積分析法により求めることができる。永久磁石の断面としては、試料の最大面積を有する表面の実質的に中央部の断面が用いられる。
【００２７】
図２は、１−７型結晶相のＴＥＭ−ＥＤＸ分析により得られるＣｕマッピング像を示す図である。図２に示すように、１−７型結晶相は、Ｃｕ濃度の濃淡を有する。１−７型結晶相のＣｕ濃度の分散は０．７以上であることが好ましい。
【００２８】
高鉄濃度なＳｍＣｏ系磁石としては、Ｓｍ２Ｃｏ１７系磁石（２−１７磁石）が知られている。２−１７磁石ではＴｈ２Ｚｎ１７型結晶相からなるセル相と、ＣａＣｕ５型結晶相からなるセル壁相とがセル構造を形成し、セル壁相が磁壁ピニングサイトとなることで保磁力が発現する。
【００２９】
これに対し、実施形態の永久磁石は、２−１７磁石のような保磁力の起因となるセル構造は観察されない。しかしながら、発明者らは１−７型結晶相を有する単一の粒内において、１−７型結晶相がＣｕ濃度の濃淡を有することを見出した。Ｃｕ濃度の濃化した領域が磁壁ピニングサイトとなることで保磁力が発現すると考えられる。このような保磁力発現機構を磁壁ピニング型の保磁力発現機構という。これにより実施形態の永久磁石はピニング型の初磁化曲線を示す。２−１７磁石では、セル壁相のＣａＣｕ５型結晶相の磁化が低いため、保磁力発現のためにセル構造を形成すると磁化が低下する。一方、実施形態の永久磁石ではセル構造を有しないため、高い磁化を維持して保磁力を発現することが可能となる。例えば、保磁力を１００ｋＡ／ｍ以上５００ｋＡ／ｍ以下に制御しつつ、残留磁化を１，２１Ｔ以上にすることができる。当該永久磁石は例えば可変磁石に好適である。
【００３０】
磁壁ピニング型の保磁力発現機構では、磁化反転の起点となる磁化反転核が発生してもピニングポテンシャルを超える外場が加わらない限り、磁壁移動は起こらない。よって、保磁力の大きさを決める要因としては、ピニングサイトの存在形態が支配的である。
【００３１】
Ｒ−Ｃｏ系永久磁石の磁化を高めるためには、Ｃｏの一部をＦｅで置換すると共に、Ｆｅ濃度を高めることが有効である。このため、実施形態の永久磁石は２５原子％以上４０原子％以下のＦｅを含む。しかし、Ｆｅ濃度が高い場合、保磁力が発現しにくく、磁化反転核が発生しやすいため良好な角型比を得ることが困難であり、永久磁石の（ＢＨ）ｍａｘを低下させる要因となる。
【００３２】
高鉄濃度組成でＣｕ濃化領域を起因として保磁力を発現させるには、Ｃｕ濃度を高めることが考えられる。しかし、Ｃｕは非磁性元素であるため、高Ｃｕ組成では磁化の低下が著しい。
【００３３】
実施形態の永久磁石では、十分な磁化を維持できるＦｅ及びＣｕ濃度の範囲において、ピニングサイトとなるＣｕ濃度の分布形態を制御する。これにより、高鉄濃度組成域において、高い磁化と可変磁石に必要な保磁力の両方を実現することができる。すなわち、高性能な可変磁石を提供することが可能となる。
【００３４】
Ｃｕ濃度分布は以下のように測定される。ＴＥＭ−ＥＤＸにより永久磁石の組成を分析する。ＴＥＭでは、例えば倍率５０万倍で１００ｎｍ×１００ｎｍ以上、４００ｎｍ×４００ｎｍ以下の領域を観察する。加速電圧は２００ｋＶとすることが好ましい。
【００３５】
ＴＥＭ−ＥＤＸによる分析では、最大の面積を有する面における最長の辺の中央部において、辺に垂直（曲線の場合は中央部の接線と垂直）に切断した断面の表面部と内部とで組成を測定する。測定箇所は、上記断面において各辺の１／２の位置を始点として、辺に対し垂直に内側に向けて端部まで引いた第１の基準線と、各角部の中央を始点として角部の内角の角度の１／２の位置で内側に向けて端部まで引いた第２の基準線とを設け、これら第１の基準線及び第２の基準線の始点から基準線の長さの１％の位置を表面部、４０％の位置を内部と定義する。なお、角部が面取り等で曲率を有する場合、隣り合う辺を延長した交点を辺の端部（角部の中央）とする。この場合、測定箇所は交点からではなく、基準線と接した部分からの位置とする。
【００３６】
測定箇所を上記のとおりにすることにより、例えば断面が四角形の場合、基準線は第１の基準線及び第２の基準線でそれぞれ４本の合計８本となり、測定箇所は表面部及び内部でそれぞれ８箇所となる。
【００３７】
次に、ＴＥＭ像における複数の箇所においてＣｕ濃度を測定する。測定箇所は測定面を構成する縦と横の２辺において、各辺を均等に分割した際の交点を測定する。測定点は２０点以上となるように各辺の分割数を選択する。各点で得られたＣｕ濃度の分散を算出することで、Ｃｕ濃度分布を測定することができる。分散は、例えば下記の式により算出される。
【００３８】
【数１】
0006613010.tif 000002
【００３９】
式中、Ｓ２はＣｕ濃度の分散を表し、ｎは測定点の数を表し、Ｘｉは各測定箇所のＣｕ濃度を表し、／Ｘは全測定箇所のＣｕ濃度の平均値を表す。
【００４０】
本実施形態において、表面部及び内部でそれぞれ８箇所全てが上記した分散の範囲内であることが好ましいが、少なくとも表面部及び内部でそれぞれ４箇所以上が上記した範囲内となればよい。この場合、１本の基準線での表面部及び内部の関係を規定するものではない。
【００４１】
Ｃｕ濃度の濃化領域は長辺が１０ｎｍ〜１００ｎｍ程度の帯状、又は直径が１〜１０ｎｍ程度の球状などの形態で存在する。連続した濃化領域が空間に分布することで、上記分散を実現してもよい。
【００４２】
次に、永久磁石の製造方法例について説明する。まず、永久磁石の合成に必要な所定の元素を含む合金粉末を調製する。例えば、アーク溶解法や高周波溶解法による溶湯を鋳造して得られた合金インゴットを粉砕することにより合金粉末を調製することができる。合金粉末は、組成が異なる複数の粉末を混ぜ合わせて所望の組成としてもよい。
【００４３】
合金粉末の他の調整方法例として、メカニカルアロイング法、メカニカルグラインディング法、ガスアトマイズ法、還元拡散法等が挙げられる。ストリップキャスト法を用いることにより合金粉末の均一性を向上させることができる。さらに、合金粉末又は粉砕前の合金材料に対して熱処理を施すことにより該材料を均質化することが可能である。例えば、ジェットミル、ボールミルなどを用いて材料を粉砕することができる。なお、不活性ガス雰囲気若しくは有機溶媒中で材料を粉砕することにより粉末の酸化を防止することができる。
【００４４】
粉砕後の粉末の平均粒径は２μｍ以上８μｍ以下であることが好ましい。粉砕後の粉末の平均粒径は、３μｍ以上７．５μｍ以下、さらには４μｍ以上７μｍ以下、さらには４。５μｍ以上６μｍ以下であることがより好ましい。粒径１μｍ以下の粒子の割合を１体積％以下にすることにより酸化物量を抑制することができる。粒径１０μｍ以上の粒子の割合を２体積％以下にすることにより、焼結後に作製される焼結体の空孔率が低減され、十分な密度を実現することができる。
【００４５】
粉末の平均粒径は、レーザ回折法等により測定された粒度分布において、累積分布が５０％となる粒子径（メディアン径：ｄ５０）の値により定義される。このような粉末の作製にはジェットミルを用いることが適している。
【００４６】
次に、電磁石の中に設置した金型内に合金粉末を充填し、磁場を印加しながら加圧成形することにより結晶軸を配向させた圧粉体を製造する。成型方式としては、乾式で成型する方法と湿式で成形する方法がある。乾式で成型する方法には、粉末の流動性の向上と、酸化防止のために潤滑剤を微量添加することが好ましい。潤滑剤としては、例えばシリコーンオイルや鉱物油等があげられる。
【００４７】
次に、上記圧粉体に対し、１１８０℃以上１２５０℃以下で０．５時間以上１５時間以下の熱処理により焼結を行う。熱処理温度が１１８０℃未満の場合、焼結体の密度が不十分になる。熱処理温度が１２５０℃を超える場合、粉末中のＳｍ等のＲ元素が過剰に蒸発する等で磁気特性が低下する場合がある。熱処理温度は、例えば１１８０℃以上１２２０℃以下、さらには１１９０℃以上１２１０℃以下であることがより好ましい。
【００４８】
熱処理時間が０．５時間未満の場合、十分な密度が得られないおそれがある。熱処理時間が１５時間を超える場合、粉末中のＲ元素の蒸発が過剰となり、磁気特性が低下するおそれがある。熱処理時間は、１時間以上１０時間以下、さらには１時間以上７時間以下であることが好ましい。上記焼結では、酸化を抑制するために、真空中やアルゴンガス等の不活性雰囲気中で熱処理を行うことが好ましい。
【００４９】
得られた焼結体に対して、溶体化熱処理を行い熱処理後に１５０℃／分以上の冷却速度で急冷を行う。これにより主相を前駆体相であるＴｂＣｕ７型結晶相（１−７相）の単相にすることができる。また、溶体化処理は段階的に温度を変えて行ってもかまわない。なお、いずれの熱処理も真空中やアルゴンガス等の不活性雰囲気中で行うことが好ましい。
【００５０】
溶体化熱処理の温度は、１１００℃以上１１８０℃以下であることが好ましい。溶体化熱処理の温度が１１００℃未満又は１１８０℃を超える場合、ＴｂＣｕ７型結晶相の割合が小さく、磁気特性が低下するおそれがある。溶体化熱処理の温度は、例えば１１１０℃以上１１７０℃以下であることがより好ましい。
【００５１】
溶体化熱処理の時間は、１時間以上３０時間以下であることが好ましい。溶体化熱処理の時間が１時間未満の場合、元素拡散が不十分になり、構成相が不均一になりやすく、磁気特性が低下するおそれがある。溶体化熱処理の時間が３０時間を超える場合、焼結体中のＲ元素が蒸発するおそれがあり、また生産性が低下する。溶体化熱処理の時間は、４時間以上１２時間以下であることがより好ましい。
【００５２】
次に、溶体化熱処理後の焼結体に時効処理を施してＣｕ濃度分布を制御する。時効処理では、５５０℃以上６８０℃以下の温度で１時間以上１００時間以下の熱処理を行った後、０．１℃／分以上５℃／分以下の冷却速度で２０℃以上５００℃以下の温度まで徐冷し、その後、室温まで冷却することが好ましい。このような条件下で時効処理を実施することにより、ＴｂＣｕ７型結晶相を維持したままＣｕ濃度分布の形成が可能となり、永久磁石の保磁力を制御することが可能となる。時効処理は酸化防止のために、真空中やアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。
【００５３】
時効処理の温度が５５０℃未満の場合、元素拡散の進行が遅く十分なＣｕ濃度分布を形成できない。時効処理の温度が６８０℃を超える場合、ＴｂＣｕ７型結晶相がセル相とセル壁相とに二相分離しセル構造が形成され、磁化が低下するおそれがある。時効処理の温度は６００℃以上６７０℃以下、さらには６１０℃以上６６０℃以下であることが好ましい。
【００５４】
時効処理の時間が１時間未満の場合には、Ｃｕ濃度分布が十分に形成されない、又は元素拡散が不十分であるおそれがある。一方、保持時間が１００時間を超える場合には、結晶粒が粗大化することで、良好な磁石特性が得られないおそれがある。時効処理時間は４時間以上６０時間以下であることがより好ましく、さらに好ましくは５時間以上４０時間以下である。
【００５５】
徐冷時の冷却速度が０．１℃／分未満の場合、生産性が低下し、コストが増大するおそれがある。徐冷時の冷却速度が５℃／分を超える場合、Ｃｕ濃度分布が十分に形成されない、又は元素拡散が不十分となり、十分な保磁力が得られないおそれがある。時効処理後の冷却速度は０．５℃／分以上４℃／分以下、さらには１℃／分以上３℃／分以下であることがより好ましい。
【００５６】
（第２の実施形態）
第１の実施形態の永久磁石は、可変磁束モータや可変磁束発電機の可変磁石として使用することも可能である。第１の実施形態の永久磁石を可変磁束モータに適用する場合、可変磁束モータの構成やドライブシステムには、例えば特開２００８−２９１４８号公報や特開２００８−４３１７２号公報に開示されている技術を適用することができる。
【００５７】
図３は可変磁束モータの構成例を示す模式図である。図３に示す可変磁束モータ３１において、ステータ（固定子）３２内にはロータ（回転子）３３が配置されている。ロータ３３の鉄心３４中には、第１の実施形態の永久磁石が固定磁石３５及び可変磁石３６として配置されている。可変磁石３６の磁束密度（磁束量）は可変することが可能とされている。可変磁石３６はその磁化方向がＱ軸方向と直交するため、Ｑ軸電流の影響を受けず、Ｄ軸電流により磁化することができる。ロータ３３には磁化巻線（図示せず）が設けられている。この磁化巻線に磁化回路から電流を流すことにより、その磁界が直接に可変磁石３６に作用する構造となっている。
【００５８】
第１の実施形態の永久磁石によれば、可変磁石３６に好適な保磁力を得ることができる。前述した製造方法の各種条件（時効処理条件等）を変更することにより、例えば保磁力を１００ｋＡ／ｍ以上５００ｋＡ／ｍ以下の範囲に制御すればよい。可変磁束モータ３１は、大きなトルクを小さい装置サイズで出力可能であるため、モータの高出力・小型化が求められるハイブリッド車や電気自動車等の車両用のモータに好適である。
【００５９】
図４は発電機の構成例を示す模式図である。図４に示す発電機４１は、上記永久磁石を用いたステータ（固定子）４２を備えている。ステータ（固定子）４２の内側に配置されたロータ（回転子）４３は、発電機４１の一端に設けられたタービン４４とシャフト４５を介して接続されている。タービン４４は、例えば外部から供給される流体により回転する。なお、流体により回転するタービン４４に代えて、自動車等の車両の回生エネルギー等の動的な回転を伝達することにより、シャフト４５を回転させることも可能である。ステータ４２とロータ４３には、各種公知の構成を採用することができる。
【００６０】
シャフト４５はロータ４３に対してタービン４４とは反対側に配置された整流子（図示せず）と接触しており、ロータ４３の回転により発生した起電力が発電機４１の出力として相分離母線及び主変圧器（図示せず）を介して、系統電圧に昇圧されて送電される。なお、ロータ４３にはタービン４４からの静電気や発電に伴う軸電流による帯電が発生する。このため、発電機４１はロータ４３の帯電を放電させるためのブラシ４６を備えている。
【００６１】
以上のように、上記永久磁石を可変磁束発電機に適用することにより、高効率化、小型化、低コスト化等の効果が得られる。
【００６２】
上記回転電機は、例えば、鉄道交通に利用される鉄道車両（車両の一例）に搭載されてよい。図５は、鉄道車両の構成例を示す模式図である。図５に示す鉄道車両１００は、回転電機１０１を具備する。回転電機１０１としては、図３のモータ、図４の発電機等を用いることができる。回転電機１０１として上記回転電機が搭載された場合、回転電機１０１は、例えば、架線から供給される電力や、鉄道車両１００に搭載された二次電池から供給される電力を利用することにより駆動力を出力する電動機（モータ）として利用されてもよいし、運動エネルギーを電力に変換して、鉄道車両１００内の各種負荷に電力を供給する発電機（ジェネレータ）として利用されてもよい。実施形態の回転電機のような高効率な回転電機を利用することにより、省エネルギーで鉄道車両を走行させることができる。
【００６３】
上記回転電機は、ハイブリッド自動車や電気自動車などの自動車（車両の他の例）に搭載されてもよい。図６は、自動車の構成例を示す模式図である。図６に示す自動車２００は、回転電機２０１を具備する。回転電機２０１としては、図３のモータ、図４の発電機等を用いることができる。回転電機２０１として上記回転電機が搭載された場合、回転電機２０１は、自動車２００の駆動力を出力する電動機、又は自動車２００の走行時の運動エネルギーを電力に変換する発電機としても利用されてよい。また、上記回転電機は、例えば産業機器（産業用モータ）、空調機器（エアコンディショナ・給湯器コンプレッサモータ）、風力発電機、又はエレベータ（巻上機）に搭載されてもよい。
【実施例１】
【００６４】
（実施例１）
各原料を表１に示す組成となるように秤量した後、高周波溶解により合金インゴットを作製した。インゴットを粗粉砕した後、ジェットミルで微粉砕して平均粒径が４μｍの合金微粉末を調製した。得られた微粉末を２．０Ｔの磁界中でプレス圧１ｔにてプレスして圧粉体とした。【００６５】
得られた圧粉体に対して焼結を行った。焼結では、真空中にて１２１０℃まで昇温させ、３時間保持した。【００６６】
次に、Ａｒ雰囲気中にて、１１６０℃で１２時間保持して溶体化熱処理を行い、１７０℃／分の速度で室温まで冷却した。【００６７】
次に、溶体化熱処理後の焼結体に時効処理としてＡｒ雰囲気中で６５０℃、４０時間の熱処理を施した後、１℃／分の冷却速度で３００℃まで徐冷し、さらに室温まで冷却した。以上の工程により焼結磁石を得た。【００６８】
さらに、焼結磁石の、ＴｂＣｕ７型結晶相の体積割合、Ｃｕ濃度の分散、残留磁化Ｍｒ、保磁力ｉＨｃをそれぞれ測定した。これらの結果を表２に示す。【００６９】
（実施例２）
各原料を表１に示す組成となるように秤量した後、高周波溶解により合金インゴットを作製した。インゴットを粗粉砕した後、ジェットミルで微粉砕して平均粒径が３μｍの合金微粉末を調製した。得られた微粉末を２．０Ｔの磁界中でプレス圧１ｔにてプレスして圧粉体とした。【００７０】
得られた圧粉体に対して焼結を行った。焼結では、Ａｒ中にて１２１０℃まで昇温させ、５時間保持した。【００７１】
次に、Ａｒ雰囲気中にて、１１５０℃で１２時間保持して溶体化熱処理を行い、１７０℃／分の速度で室温まで冷却した。【００７２】
次に、溶体化熱処理後の焼結体に時効処理としてＡｒ雰囲気中で６７０℃、２０時間の熱処理を施した後、１．５℃／分の冷却速度で４００℃まで徐冷し、さらに室温まで冷却した。以上の工程により焼結磁石を得た。【００７３】
さらに、焼結磁石の、ＴｂＣｕ７型結晶相の体積割合、Ｃｕ濃度の分散、残留磁化Ｍｒ、保磁力ｉＨｃをそれぞれ測定した。これらの結果を表２に示す。【００７４】
（実施例３）
各原料を表１に示す組成となるように秤量した後、高周波溶解により合金インゴットを作製した。インゴットを粗粉砕した後、ジェットミルで微粉砕して平均粒径が４μｍの合金微粉末を調製した。得られた微粉末を２．０Ｔの磁界中でプレス圧１ｔにてプレスして圧粉体とした。【００７５】
得られた圧粉体に対して焼結を行った。焼結では、Ａｒ中にて１２１０℃まで昇温させ、５時間保持した。【００７６】
次に、Ａｒ雰囲気中にて、１１４０℃で２０時間保持して溶体化熱処理を行い、１７０℃／分の速度で室温まで冷却した。【００７７】
次に、溶体化熱処理後の焼結体に時効処理としてＡｒ雰囲気中で６６０℃、１５時間の熱処理を施した後、１℃／分の冷却速度で２００℃まで徐冷し、さらに室温まで冷却した。以上の工程により焼結磁石を得た。【００７８】
さらに、焼結磁石の、ＴｂＣｕ７型結晶相の体積割合、Ｃｕ濃度の分散、残留磁化Ｍｒ、保磁力ｉＨｃをそれぞれ測定した。これらの結果を表２に示す。【００７９】
（比較例１）
表１に示す組成となるように各原料を秤量した後、高周波溶解により合金インゴットを作製した。合金インゴットは粗粉砕した後、ジェットミルで微粉砕して平均粒径が４μｍの合金微粉末を調製した。合金微粉末を２．０Ｔの磁界中でプレス圧１ｔにてプレスして圧粉体とした。圧粉体を真空中にて１２２０℃まで昇温させ、３時間保持して焼結した。【００８０】
次に、Ａｒ雰囲気中にて、１１５０℃で２０時間保持して溶体化熱処理を行い、１４０℃／分の速度で室温まで冷却した。【００８１】
次に、溶体化熱処理後の焼結体に時効処理として、Ａｒ雰囲気中７２０℃で４０時間の熱処理を施し、０．４℃／分の冷却速度で４００℃まで徐冷し、さらに室温まで冷却した。以上の工程により焼結磁石を得た。【００８２】
さらに、焼結磁石の、ＴｂＣｕ７型結晶相の体積割合、Ｃｕ濃度の分散、残留磁化Ｍｒ、保磁力ｉＨｃをそれぞれ測定した。これらの結果を表２に示す。【００８３】
【表１】
0006613010.tif 000003
【００８４】
【表２】
0006613010.tif 000004
【００８５】
実施例１〜３の焼結磁石は、主相の構成相のうちＴｂＣｕ７型結晶相の体積割合が９５％以上であり、またＴｂＣｕ７型結晶相のＣｕ濃度の分散が０．７以上である。また、表２から明らかなように、実施例１〜３の焼結磁石はいずれも高い残留磁化と可変磁石に適した保磁力を有する。これに対し、比較例１の永久磁石はＴｂＣｕ７型結晶相の体積割合が低く、残留磁化が低い。【００８６】
なお、本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施し得るものであり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると共に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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