(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｏ及び／又はＦｅ並びにＢを少なくとも含み、Ｂを１０〜５０ａｔ％含有する焼結体からなり、Ａｌ及びＳｉの合計含有量が５０ｗｔｐｐｍ以上１００ｗｔｐｐｍ以下であり、酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項２】
Ａｌ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｉ及びＺｒの合計含有量が５０ｗｔｐｐｍ以上１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｃｏ原料及び／又はＦｅ原料並びにＢ原料を溶解鋳造して合金インゴットを作製した後、合金インゴットをガスアトマイズ粉により原料粉末を作製し、その後、これを焼結してターゲットとするターゲットの製造方法であって、当該ターゲットは、Ｃｏ及び／又はＦｅ並びにＢを少なくとも含み、Ｂを１０〜５０ａｔ％含有する焼結体からなり、Ａｌ及びＳｉの合計含有量が５０ｗｔｐｐｍ以上１００ｗｔｐｐｍ以下であり、酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
Ａｌ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｉ及びＺｒの合計含有量が５０ｗｔｐｐｍ以上１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項３記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
溶解鋳造して得られた合金インゴットの最終凝固部を切除し、インゴット残部をガスアトマイズ法により原料粉末とすることを特徴とする請求項３又は４記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
原料粉末の粒径を５３〜３００μｍとすることを特徴とする請求項３〜５のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末焼結法より製造される、ホウ素（Ｂ）を含有する磁性材スパッタリングターゲットであり、スパッタリング時のパーティクル発生が少なく、磁気ヘッド、磁気抵抗素子（ＭＲＡＭ）などの用途に有用である磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気ヘッド、ＭＲＡＭには、高い磁気抵抗効果を有するトンネル磁気抵抗膜が採用されており、この膜を構成する相に用いる材料の中に、ホウ素（Ｂ）を含む磁性体が用いられている。例えば、Ｃｏ、Ｆｅ、などとホウ素からなる組成、Ｃｏ−Ｂ、Ｆｅ−Ｂ、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｂ、あるいはこれらにＡｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉなどを添加した組成などが知られている。【０００３】
Ｂを含む磁気抵抗膜は、例えば、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｂの場合、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｂのスパッタリングターゲットをスパッタリングして作製される。このような磁性材ターゲットは、粉末冶金法や溶解鋳造法によって作製されるが、Ｂを多く含有する場合、特にＢの組成比が１０ａｔ％を超えると、非常に脆い特性を有するＣｏやＦｅのホウ化物相が形成されるため、溶解法で作製した場合、インゴットが割れや、亀裂が入り、スパッタリングターゲットとすることが困難であった。なお、厳密な製造工程の管理により、スパッタリングターゲットを製造できる方法があり（特許文献１）、酸素等のガス成分を低減できる大きな利点を有するが、製造工程の難しさは否定できない。【０００４】
一方、焼結法で作製する場合には、上述したような溶解品特有の問題は生じないが、原料粉末の比表面積がバルクと比べて大きいため、ガス成分である酸素を多く取り込み易く、これが磁性材ターゲットに含まれる金属不純物と酸化物を形成して、スパッタの際にパーティクルの発生させる一因となっていた。一般に、パーティクルはスパッタ膜の膜質を低下させ、磁気ヘッドやＭＲＡＭ等の磁気デバイスの特性を不安定にするため、さまざまな観点からその低減が模索されており、スパッタリングターゲットにおいて、パーティクルをいかに低減させるかは極めて重要な課題であった。【０００５】
なお、磁性材ターゲットに関して、先行特許では、いくつかの提案がなされている。例えば、特許文献２には、垂直磁気記録媒体等に用いられる軟磁性膜を成膜するためのＦｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金ターゲット材であって、低透磁率を実現し、良好なスパッタリング特性を有することが記載されている。また、特許文献３には、ＦｅＣｏ系合金において、Ｆｅ：Ｃｏのａｔ比が１０：９０〜７０：３０とすること、また、Ａｌ又はＣｒの１種又は２種を０．２〜５．０ａｔ％含有させてなることが記載されている。しかし、いずれもターゲットの不純物やそれに起因するパーティクルに着目するものではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開ＷＯ２０１１／０７０８６０号公報
【特許文献２】特開２００４−３４６４２３号公報
【特許文献３】特開２００８−１２１０７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
磁性材スパッタリングターゲット中の酸素含有量を低減することにより、マグネトロンスパッタ装置でスパッタする際に、パーティクルの発生を抑制することができ、薄膜作製時の歩留まりを向上させることができる磁性材ターゲットを提案するものである。特に、ＭＲＡＭ用途、さらには磁気ヘッド、あるいはそれ以外の磁気デバイス用途の膜を形成するためのスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明者は鋭意研究を行った結果、原料粉末の表面酸化を抑制するように製造プロセスを工夫するとともに、Ｃｏ−Ｂ、Ｆｅ−Ｂ、Ｃｏ−Ｆｅ−ＢにはＡｌ及びＳｉが比較的多く含まれることを知見し、これらの不純物を極力低減することで、焼結時に原料粉末に吸着していた酸素と反応して酸化物となることを抑制して、これに起因するパーティクルの発生を著しく低減できることを見出した。本願はこの知見に基づき、以下の発明を提供するものである。
１）Ｃｏ及び／又はＦｅ並びにＢを少なくとも含み、Ｂを１０〜５０ａｔ％含有する焼結体からなり、Ａｌ及びＳｉの合計含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であり、酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
２）Ａｌ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｉ及びＺｒの合計含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
３）Ｃｏ及び／又はＦｅ並びにＢを少なくとも含み、Ｂを１０〜５０ａｔ％含有する焼結体からなり、Ａｌ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｉ及びＺｒの合計含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であり、酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
４）Ｃｏ原料及び／又はＦｅ原料並びにＢ原料を溶解鋳造して合金インゴットを作製した後、合金インゴットをガスアトマイズ法により原料粉末を作製し、その後、これを焼結してターゲットとするターゲットの製造方法であって、当該ターゲットは、Ｃｏ及び／又はＦｅ並びにＢを少なくとも含み、Ｂを１０〜５０ａｔ％含有する焼結体からなり、Ａｌ及びＳｉの合計含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であり、酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
５）Ｃｏ原料及び／又はＦｅ原料並びにＢ原料を溶解鋳造して合金インゴットを作製した後、合金インゴットをガスアトマイズ法により原料粉末を作製し、その後、これを焼結してターゲットとするターゲットの製造方法であって、当該ターゲットは、Ｃｏ及び／又はＦｅ並びにＢを少なくとも含み、Ｂを１０〜５０ａｔ％含有する焼結体からなり、Ａｌ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｉ及びＺｒの合計含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であり、酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
６）溶解鋳造して得られた合金インゴットの最終凝固部を切除し、インゴット残部をガスアトマイズ法により原料粉末とすることを特徴とする上記４）又は５）記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
７）原料粉末の粒径を５３〜３００μｍとすることを特徴とする上記４）〜６）のいずれか一に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の磁性材スパッタリングターゲットは、ターゲット中にガス不純物である酸素の含有量が少なく、また、酸化物を形成し易い金属不純物（特には、Ａｌ及びＳｉ）の含有量が少ないことを特徴とするものである。その結果、酸化物に起因するパーティクルの発生が抑制され、薄膜作製時の歩留まりを向上することができると共に、磁気ヘッドやＭＲＡＭなどにおけるデバイス特性を安定にすることができる、という著しい効果を有する。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の磁性材スパッタリングターゲットは、Ｃｏ及び／又はＦｅ並びにＢを少なくとも含み、Ｂを１０〜５０ａｔ％含有する焼結体からなる。Ｂ含有量が１０ａｔ％未満では、本発明の磁性材ターゲットとしての特性を保有させることができない。また、Ｂ含有量が５０ａｔ％を超える場合も同様であり、またＢが多すぎる場合には、脆性が大きくなって強度が低下し、割れやすくなるという欠点も生ずる。したがって、Ｂ含有量は１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下とするのが好ましい。なお、本発明の効果を維持できれば、他の元素を添加することも有効である。
【００１１】
本発明において重要なことは、磁性材スパッタリングターゲットにおける酸素含有量を１００ｗｔｐｐｍ以下とすることである。ターゲット中の酸素量は、スパッタの際のパーティクルに強く影響を与える。この不純物である酸素は、当初から原料に酸化物として含まれるものであったり、その後に付着した酸素が金属不純物と結合して酸化物を形成したものであったりする。磁性材ターゲット中にこの酸化物からなる非磁性材料が存在すると、スパッタリングの際にそこを起点として異常放電が発生し、パーティクルが増加する傾向にある。
【００１２】
本発明は、原料粉末中の酸素量を低減したり、後述するように酸化物を形成する金属不純物の含有量を低減したりすることで、このようなパーティクルの発生の原因となる酸化物の形成を抑制するものである。酸素を低減するためには、ガスアトマイズ処理が有効な手段であるが、単にガスアトマイズ法を用いただけでは、十分に酸素量を低減することができない。本発明者はさらなる研究を進めたところ、ガスアトマイズ原料中にすでに酸化物が含まれていること、ガスアトマイズ原料の粒径調整が重要なことを見出した。
【００１３】
このような知見から、本発明では、ガスアトマイズ処理する前に原料を溶解して酸化物やその他の不純物を除去すること、また、ガスアトマイズ法により焼結原料粉を作製した後、これを、密閉容器（グローブボックス）を用いるなどにより不活性雰囲気内で粒径調整すること、により１００ｗｔｐｐｍと、従来にない極めて著しく酸素含有量を低減させることができるに至った。これによって、原料粉末の表面積がバルクに比べて大きいために酸素量が高くなり易いという粉末冶金法特有の問題を解消することができる。
【００１４】
また、本発明の磁性材スパッタリングターゲットは、ＡｌとＳｉの合計含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする。Ａｌ、Ｓｉは、ホウ素（Ｂ）中に不純物として比較的多く含まれることが分かった。そして、これらＡｌやＳｉは、酸化物として安定であり、これらがパーティクルの要因の一つと考えられる。したがって、Ｂを構成成分とする本発明のターゲットにおいては、酸素１００ｐｐｍ以下であることに加え、ＡｌとＳｉが１００ｐｐｍ以下とすることにより、パーティクルをさらに低減することが可能となる。
【００１５】
このようなＡｌやＳｉの酸化物は、ガスアトマイズ処理をする前に、原料を溶解することで除去することが可能となる。酸素と結合しやすく、かつ、本発明のターゲットに混入しやすい金属不純物として、Ａｌ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｚｒがあるが、これらの合計含有量を１００ｐｐｍ以下とすることで、パーティクルの更なる低減を達成することができる。これらの元素の酸化物も上記同様、ガスアトマイズ処理をする前に、原料を溶解することで除去することができる。
【００１６】
次に、本発明の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
まず、Ｂ原料、Ｃｏ原料、Ｆｅ原料を所定の組成となるように秤量した後、高周波誘導加熱方式の真空炉等を用いて原料を溶解、鋳造して合金インゴットを作製する。このとき、原料中に含まれていた酸素は、真空炉内で溶解した際に、Ｂ、Ａｌ、Ｓｉなどと反応して、酸化物を形成し、融液の上部に浮遊する。これを出湯時にタンディッシュを用いて酸化物を浮上させ、インゴットの最終凝固部にあたるインゴット上端部を切除することで、この酸化物を除去することができる。また、Ｃｏ原料に含まれやすいＮｉについては、あらかじめ精製してＮｉを３０ｐｐｍ程度以下にまで低減した原料を用いるのがよい。また、Ｂ原料についても同様、ＡｌやＳｉその他不純物を１００ｐｐｍ程度まで低減した原料を用いるのがよい。
【００１７】
残りの合金インゴットを適当なサイズに切断して、アトマイズ処理用の坩堝に投入してアトマイズ原料とする。次いで、この合金を溶解させた後、坩堝の底に付けたノズル先端にアルゴンガスを吹き付けながら噴射してアトマイズ粉末を作製する。その後、このアトマイズ粉末を窒素雰囲気のグローブボックス内で篩分けして、粒径５３〜３００μｍとなるように粒径調整を行う。粒径を５３〜３００μｍとすることで、粒径を５３μｍ未満とすると、充填時に酸素を吸着して酸素含有量が増加するため好ましくない。また、原料粉末の粒度を揃えることで、焼結性を高めて高密度なターゲットを安定して得ることができるという効果も有する。
【００１８】
このガスアトマイズ粉を、ホットプレス装置を用いて、温度７５０〜１２４０℃、加圧力１５０〜５００ｋｇｆ／ｃｍ２、保持時間１〜３時間、真空雰囲気の条件下で、成型・焼結して焼結体を作製する。成型・焼結は、ホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。上記の焼結条件は、焼結される材料の種類により任意に調整することができる。次に焼結体を旋盤や平面研削などの機械加工により、所望のサイズ、形状のターゲットに加工することができる。
【実施例】
【００１９】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００２０】
（実施例１）
Ｃｏ原料、Ｆｅ原料、Ｂ原料を７０Ｆｅ−１０Ｃｏ−２０Ｂ（ａｔ％）となるように秤量し、高周波誘導加熱方式の真空炉を用いて溶解して、直径１７０ｍｍ、厚さ５０ｍｍの鋳造インゴットを得た。鋳造時の最終凝固部に相当するインゴットの上端約５ｍｍを除き、残りのインゴットを切断して、アトマイズ用の原料とした。次に、これをガスアトマイズ処理して、焼結用の原料粉末を作製し、この粉末をＡｒフローのグローブボックス内にて粒径５３〜３００μｍに調整した。【００２１】
次に、この原料粉末をホットプレスにて、真空中、９５０℃×３時間、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結して、７０Ｆｅ−１０Ｃｏ−２０Ｂの焼結体を作製した。これを旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。ターゲット端材からサンプルを採取し、ＧＤＭＳ分析したところ、Ａｌ及びＳｉの合計含有量は５０ｗｔｐｐｍ、Ａｌ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｚｒの含有量は１００ｗｔｐｐｍ以下であった。酸素・窒素分析装置（ＬＥＣＯ社製）を用いて分析したところ、酸素含有量は６０ｗｔｐｐｍであった。【００２２】
このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを実施した。スパッタ条件は、スパッタパワー１．０ｋＷ、Ａｒガス圧４Ｐａとし１ｋＷｈｒ放電した時点で、４インチＳｉウエハーに目標膜厚１００ｎｍでスパッタして、ウエハー上に付着したパーティクルをサーフスキャンにて、パーティクル個数の測定を行った。その結果、パーティクル数は５個に抑制することができた。以上の結果を表１に示す。  【００２３】
【表１】
0006483803.tif 000002
【００２４】
（比較例１）
Ｃｏ原料、Ｆｅ原料、Ｂ原料を７０Ｆｅ−１０Ｃｏ−２０Ｂ（ａｔ％）となるように秤量した後、溶解鋳造せず、ガスアトマイズ処理して、ガスアトマイズ粉を作製した。その後、この原料粉末を大気中で篩分けして粒径３００μｍ以下に調整した後、ホットプレスを用いて、真空中、９５０℃×３時間、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結して、７０Ｆｅ−１０Ｃｏ−２０Ｂからなる焼結体を作製した。さらに、これを旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。【００２５】
ターゲット端材からからサンプルを採取し、実施例１と同様の方法を用いて分析したところ、Ａｌ及びＳｉの合計含有量は１２０ｗｔｐｐｍ、Ａｌ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｚｒの含有量は１００ｗｔｐｐｍ超であり、酸素含有量は１８０ｗｔｐｐｍであった。そして、このようにして作製した磁性材ターゲットを用いて、実施例１と同条件で、スパッタリングを実施したところ、パーティクル数は１５個と増加していた。【００２６】
（実施例２）
Ｆｅ原料、Ｂ原料を８０Ｆｅ−２０Ｂ（ａｔ％）となるように秤量し、高周波誘導加熱方式の真空炉を用いて溶解して、直径１７０ｍｍ、厚さ５０ｍｍの鋳造インゴットを得た。鋳造時の最終凝固部に相当するインゴットの上端約５ｍｍを除き、残りのインゴットを切断して、アトマイズ用の原料とした。次に、これをガスアトマイズ処理して、焼結用の原料粉末を作製し、この粉末をグローブボックス内にて粒径５３〜３００μｍに調整した。【００２７】
次に、この原料粉末をホットプレスにて、真空中、９５０℃×３時間、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結して、８０Ｆｅ−２０Ｂの焼結体を作製した。これを旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。ターゲット端材からサンプルを採取し、実施例１と同様の方法を用いて分析したところ、Ａｌ及びＳｉの合計含有量が５０ｗｔｐｐｍ、Ａｌ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｚｒの含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下で用いてあり、酸素含有量は７０ｗｔｐｐｍであった。【００２８】
このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングを実施した。スパッタ条件は、実施例１と同条件とした。ウエハー上に付着したパーティクルをサーフスキャンにて、パーティクル個数の測定を行った結果、パーティクル数は５個に抑制することができた。【００２９】
（実施例３）
Ｃｏ原料、Ｂ原料を８０Ｃｏ−２０Ｂ（ａｔ％）となるように秤量し、高周波誘導加熱方式の真空炉を用いて溶解して、直径１７０ｍｍ、厚さ５０ｍｍの鋳造インゴットを得た。鋳造時の最終凝固部に相当するインゴットの上端約５ｍｍを除き、残りのインゴットを切断して、アトマイズ用の原料とした。次に、これをガスアトマイズ処理して、焼結用の原料粉末を作製し、この粉末をグローブボックス内にて粒径５３〜３００μｍに調整した。【００３０】
次に、この原料粉末をホットプレスにて、真空中、９５０℃×３時間、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結して、８０Ｃｏ−２０Ｂの焼結体を作製した。これを旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。ターゲット端材からサンプルを採取し、実施例１と同様の方法を用いて分析したところ、Ａｌ及びＳｉの合計含有量が６０ｗｔｐｐｍ、Ａｌ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｚｒの含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であり、酸素含有量は５０ｗｔｐｐｍであった。【００３１】
このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを実施した。スパッタ条件は、実施例１と同条件とした。ウエハー上に付着したパーティクルをサーフスキャンにて、パーティクル個数の測定を行った結果、パーティクル数は８個に抑制することができた。【００３２】
（実施例４）
Ｃｏ原料、Ｆｅ原料、Ｂ原料を５５Ｆｅ−１５Ｃｏ−３０Ｂ（ａｔ％）となるように秤量し、高周波誘導加熱方式の真空炉を用いて溶解して、直径１７０ｍｍ、厚さ５０ｍｍの鋳造インゴットを得た。鋳造時の最終凝固部に相当するインゴットの上端約５ｍｍを除き、残りのインゴットを切断して、アトマイズ用の原料とした。次に、これをガスアトマイズ処理して、焼結用の原料粉末を作製し、この粉末をグローブボックス内にて粒径５３〜３００μｍに調整した。【００３３】
次に、この原料粉末をホットプレスにて、真空中、１０００℃×３時間、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結して、５５Ｆｅ−１５Ｃｏ−３０Ｂの焼結体を作製した。これを旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。ターゲット端材からサンプルを採取し、実施例１と同様の方法を用いて分析したところ、Ａｌ及びＳｉの合計含有量が６４ｗｔｐｐｍ、Ａｌ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｚｒの含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であり、酸素含有量は６０ｗｔｐｐｍであった。【００３４】
このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを実施した。スパッタ条件は、実施例１と同条件とした。ウエハー上に付着したパーティクルをサーフスキャンにて、パーティクル個数の測定を行った結果、パーティクル数は８個に抑制することができた。【００３５】
（比較例２）
Ｃｏ原料、Ｆｅ原料、Ｂ原料を５５Ｆｅ−１５Ｃｏ−３０Ｂ（ａｔ％）となるように秤量した後、溶解鋳造せず、ガスアトマイズ処理して、ガスアトマイズ粉を作製した。その後、この原料粉末を大気中で篩分けして粒径３００μｍ以下に調整した後、ホットプレスを用いて、真空中、１０００℃×３時間、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結して、５５Ｆｅ−１５Ｃｏ−３０Ｂからなる焼結体を作製した。さらに、これを旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。【００３６】
ターゲット端材からサンプルを採取し、実施例１と同様の方法を用いて分析したところ、Ａｌ及びＳｉの合計含有量が１８０ｗｔｐｐｍ、Ａｌ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｚｒの含有量が１００ｗｔｐｐｍ超であり、酸素含有量は２３０ｗｔｐｐｍであった。そして、このようにして作製した磁性材ターゲットを用いて、実施例１と同条件で、スパッタリングを実施したところ、パーティクル数は２２個と増加していた。【００３７】
（実施例５）
Ｃｏ原料、Ｆｅ原料、Ｂ原料を５５Ｆｅ−１５Ｃｏ−３０Ｂ（ａｔ％）となるように秤量し、高周波誘導加熱方式の真空炉を用いて溶解して、直径１７０ｍｍ、厚さ５０ｍｍの鋳造インゴットを得た。鋳造時の最終凝固部に相当するインゴットの上端約５ｍｍを除き、残りのインゴットを切断して、アトマイズ用の原料とした。次に、これをガスアトマイズ処理して、焼結用の原料粉末を作製し、この粉末をグローブボックス内にて粒径１００〜３００μｍに調整した。【００３８】
次に、この原料粉末をホットプレスにて、真空中、１０００℃×３時間、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結して、５５Ｆｅ−１５Ｃｏ−３０Ｂの焼結体を作製した。これを旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。ターゲット端材からサンプルを採取し、実施例１と同様の方法を用いて分析したところ、Ａｌ及びＳｉの合計含有量が５５ｗｔｐｐｍ、Ａｌ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｚｒの含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であり、酸素含有量は４０ｗｔｐｐｍであった。【００３９】
このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを実施した。スパッタ条件は、実施例１と同条件とした。ウエハー上に付着したパーティクルをサーフスキャンにて、パーティクル個数の測定を行った結果、パーティクル数は４個に抑制することができた。【００４０】
（比較例３）
Ｃｏ原料、Ｆｅ原料、Ｂ原料を５５Ｆｅ−１５Ｃｏ−３０Ｂ（ａｔ％）となるように秤量し、高周波誘導加熱方式の真空炉を用いて溶解して、直径１７０ｍｍ、厚さ５０ｍｍの鋳造インゴットを得た。鋳造時の最終凝固部に相当するインゴットの上端約５ｍｍを除き、残りのインゴットを切断して、アトマイズ用の原料とした。次に、これをガスアトマイズ処理して、焼結用の原料粉末を作製し、この粉末を大気中で粒径３００μｍ以下に調整した。【００４１】
次に、この原料粉末をホットプレスにて、真空中、１０００℃×３時間、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結して、５５Ｆｅ−１５Ｃｏ−３０Ｂの焼結体を作製した。これを旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。ターゲット端材からサンプルを採取し、実施例１と同様の方法を用いて分析したところ、Ａｌ及びＳｉの合計含有量が９０ｗｔｐｐｍ、Ａｌ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｚｒの含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であり、酸素含有量は１５０ｗｔｐｐｍであった。【００４２】
このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを実施した。スパッタ条件は、実施例１と同条件とした。ウエハー上に付着したパーティクルをサーフスキャンにて、パーティクル個数の測定を行った結果、パーティクル数は１３個と増加していた。【００４３】
（実施例６）
Ｃｏ原料、Ｆｅ原料、Ｂ原料を４５Ｆｅ−１５Ｃｏ−４０Ｂ（ａｔ％）となるように秤量し、高周波誘導加熱方式の真空炉を用いて溶解して、直径１７０ｍｍ、厚さ５０ｍｍの鋳造インゴットを得た。鋳造時の最終凝固部に相当するインゴットの上端約５ｍｍを除き、残りのインゴットを切断して、アトマイズ用の原料とした。次に、これをガスアトマイズ処理して、焼結用の原料粉末を作製し、この粉末をグローブボックス内にて粒径１００〜３００μｍに調整した。【００４４】
次に、この原料粉末をホットプレスにて、真空中、１１００℃×３時間、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結して、４５Ｆｅ−１５Ｃｏ−４０Ｂの焼結体を作製した。これを旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。ターゲット端材からサンプルを採取し、実施例１と同様の方法を用いて分析したところ、Ａｌ及びＳｉの合計含有量が９０ｗｔｐｐｍ、Ａｌ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｚｒの含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であり、酸素含有量は８０ｗｔｐｐｍであった。【００４５】
このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを実施した。スパッタ条件は、実施例１と同条件とした。ウエハー上に付着したパーティクルをサーフスキャンにて、パーティクル個数の測定を行った結果、パーティクル数は９個に抑制することができた。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明の磁性材スパッタリングターゲットは、ターゲット中の酸素含有量が少なく、また、酸化物を形成し易いＡｌ及びＳｉの含有量が少ないため、酸化物に起因するパーティクルの発生が抑制することができ、薄膜作製時の歩留まりを向上するという優れた効果を有する。磁気ヘッドやＭＲＡＭなどの磁気デバイス用の磁性薄膜形成用スパッタリングターゲットとして有用である。