(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体サンプル（６）内への浸漬のために構成された液体サンプル吸入口（４）と、少なくとも１つの測定ゾーン（１６；１６’）と、前記液体サンプル吸入口（４）および前記少なくとも１つの測定ゾーン（１６；１６’）をフロー連通で連結するように配置された液体導管（２２）と、前記液体導管（２２）に連結されていて、液体がその中を流れるように動作可能な、第１のポンプモジュール（Ｐ１）と、を含む液体分析装置（２）であって、前記液体分析装置（２）が、前記サンプル吸入口（４）と前記少なくとも１つの測定ゾーン（１６；１６’）との間の圧力を測定するように配置された第１の圧力モニター（３６）と、測定された圧力を代表する、前記第１の圧力モニター（３６）からの出力を受信し、それに基づいて前記液体導管（２２）内の液体フローを調整するために前記第１のポンプモジュール（Ｐ１）の動作を制御するように適合されたコントローラ（４０）をさらに含み、前記液体分析装置（２）が、前記少なくとも１つの測定ゾーン（１６）の１つの後に、前記第１のポンプモジュール（Ｐ１）からその測定ゾーン（１６）への液体の流れの方向に、前記液体導管（２２）のセクション（２２ｂ）に連結された第２のポンプモジュール（Ｐ２）を含み、かつ、第２の圧力モニター（３８）が、前記第２のポンプモジュール（Ｐ２）での圧力を監視するために提供され、前記第２の圧力モニター（３８）が、前記第１のポンプモジュール（Ｐ１）および前記第２のポンプモジュール（Ｐ２）の動作を制御するために、前記コントローラ（４０）によって受信されて、前記コントローラ（４０）によって使用可能な、前記第２のポンプモジュール（Ｐ２）で監視された圧力を代表する出力を生成するように構成されている、液体分析装置（２）。
【請求項２】
前記第１のポンプモジュール（Ｐ１）が、前記液体サンプル吸入口（４）と前記少なくとも１つの測定ゾーン（１６；１６’）との間において前記液体導管（２２）のセクション（２２ａ）に連結された第１のポンプ（２４）を含み、かつ、前記第１の圧力モニター（３６）が前記第１のポンプ（２４）に連結されて、そこでの圧力を監視する、請求項１に記載の液体分析装置（２）。
【請求項３】
前記第１のポンプ（２４）が、前記コントローラ（４０）の制御下で、前記液体サンプル吸入口（４）および前記少なくとも１つの測定ゾーン（１６；１６’）のうちの１つから前記第１のポンプ（２４）を選択的に流体分離するか、もしくはどちらからも流体分離しないように構成された弁調整手段（２８、３０）を用いて、前記液体導管（２２）のセクション（２２ａ）に直列に連結された、容積移送式ポンプである、請求項２に記載の液体分析装置（２）。
【請求項４】
液体サンプル（６）を前記液体サンプル吸入口（４）から前記第１のポンプ（２４）の方向に移動させるために前記第１のポンプ（２４）の動作中に、増大する圧力降下を示している第１の圧力モニター（３６）からの受信された出力に応答して、前記コントローラ（４０）が、前記弁調整手段（２８、３０）および前記第１のポンプ（２４）の動作を制御して、液体を、前記第１のポンプ（２４）から流れて、前記液体サンプル吸入口（４）から出す方向に流す、請求項３に記載の液体分析装置。
【請求項５】
前記液体分析装置（２）が、前記液体サンプル吸入口（４）に動作可能に連結されて、前記液体サンプル（６）内でその位置を変える、駆動手段（６４）をさらに含む、請求項４に記載の液体分析装置（２）。
【請求項６】
前記液体サンプル吸入口（４）から前記液体導管（２２）の方向への液体サンプル（６）の移動中に、監視されている圧力をプリセット値以上の値に維持するために、前記第１の圧力モニター（３６）からの受信された出力に応答して、前記コントローラ（４０）が、前記第１のポンプモジュール（Ｐ１）の動作を制御するように適合されている、請求項２に記載の液体分析装置（２）。
【請求項７】
液体を前記サンプル吸入口（４）から移動させるために前記第１のポンプモジュール（Ｐ１）の動作中に受信された、前記第１の圧力モニター（３６）からの出力に基づいて、前記コントローラ（４０）が、前記第１のポンプモジュール（Ｐ１）および前記第２のポンプモジュール（Ｐ２）の動作を制御して、前記少なくとも１つの測定ゾーン（１６；１６’）を通る液体の流れを調整するように適合されている、請求項１乃至６のいずれか一項に記載の液体分析装置（２）。
【請求項８】
液体洗浄剤を、空気と共に、または空気なしで、前記液体導管（２２）を経由して前記少なくとも１つの測定ゾーン（１６；１６’）に供給するための液体洗浄剤（ＣＦ）の供給源が提供され、前記コントローラ（４０）が、前記第１のポンプモジュール（Ｐ１）および前記第２のポンプモジュール（Ｐ２）の一方または両方を操作して、前記液体洗浄剤を、空気と共に、または空気なしで、前記少なくとも１つの測定ゾーン（１６；１６’）内でかき混ぜるように適合されている、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の液体分析装置（２）。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体分析装置に関し、詳細には、液体を測定ゾーン内や測定ゾーン外から運ぶためのフローシステムを有するものに関し、さらに詳細には、液体の組成分析で使用可能な、中赤外線伝送および／または反射スペクトルを液体から生成するように構成された液体分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体サンプルへの浸漬のための液体サンプル吸入口；測定キュベットまたは他の液体閉じ込め領域によって画定され得るような、測定ゾーン；およびサンプル排出装置を大まかに含み、その全てがフローシステムの液体導管を経由して連結されている、液体分析装置が知られている。フローシステムは、サンプル吸入口と測定ゾーンとの間の導管のセクションに連結されて、測定ゾーン内や測定ゾーン外から液体の流れを生じるように動作可能なポンプを含むフロー制御装置をさらに含む。既知の分析装置は、測定ゾーンで液体を分析するように動作可能な検出器を含む測定セクションをさらに含む。
【０００３】
光減衰技術を使用して、液体サンプルの成分、例えば、酒醸造製品の構成物；または血液、牛乳もしくは乳製品サンプルなどの脂肪含有液体サンプル内の脂肪、ラクトース、グルコース、タンパク質、尿素および／または混和物のうちの１つ以上を特定することは良く知られている。かかる技術によれば、液体サンプルは、光学的放射を液体サンプルに伝送し、サンプルによって生じた調査光学的放射の波長依存減衰を、干渉計またモノクロメータなどの、分光計を使用して測定することによって調べられる。この測定から、サンプル内の対象とする成分の濃度が算出され得る。計算は、対象とする成分と、測定された波長依存の光学的放射減衰との間の関係がそれによって確立される較正または予測モデルを使用して、データプロセッサで実行される。
【０００４】
本文脈では、用語「光学的放射」は、調査するサンプルの予期される吸収特性に応じて、紫外線から赤外線までのスペクトル領域の一部または全体にわたって拡がる電磁スペクトル内からの放射を意味すると受け取られるものとする。典型的には、液体サンプルに対して、中赤外線放射が有利に採用される。
【０００５】
正確な計算を行うために、光学的放射によって調査される液体の量を正確に測定する必要がある。これは、測定ゾーンを、正確で既知の厚さの測定キュベットの形にすることによって最も通常、実現される。中赤外線測定に対して、この厚さは、典型的には、約５０マイクロメートル（μｍ）程度である。
【０００６】
牛乳生産の一部として、例えば、正確に再生可能な牛乳製品を生成するために、牛乳成分が次第に分解され、浸透および濾過技術を通して再結合される。この実行は、粘性があり、高レベルのラクトースおよび全固形分を含有し得る、牛乳濃縮および牛乳分離という結果となる。その上、乳製品製造所は、栄養、スポーツおよび健康のような高価値セグメントに対する製品の導入を通じて差別化することを模索している。これは、自然および人工香味の添加、濃縮物の添加、ならびに質感のためのペクチン、澱粉、およびゼラチンでの成分の置換を意味する。
【０００７】
概して、今日製造されている、結果として生じる多様な牛乳およびヨーグルト製品は、既知の液体分析装置のフローシステムで対処するのを困難にする添加物だけでなく、様々な粒子を含有する可能性がある。粒子は、特に、サンプル吸入口および測定ゾーンにおいて、閉塞を引き起こし得、添加物は、しばしば、ポンプで注入されている液体の粘度を高めて、その液体を測定ゾーン内や測定ゾーン外から運ぶのを困難にし得る。これらの問題は、理解され得るように、牛乳に限定されず、中赤外線分析での使用のために必要な大きさにされる、測定キュベットが採用される場合に特に問題になる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、既知の分析装置よりも、さらに堅牢で、分析装置をもっと多用途にする、液体フローシステムをもつ液体分析装置を提供し、それにより、既知の液体分析装置に関連した前述の問題の１つ以上に対処するものを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
それに応じて、本請求項１で提示されて範囲を定められるような液体分析装置が提供される。
【００１０】
液体サンプルへの浸漬のための液体サンプル吸入口；少なくとも１つの測定ゾーン；サンプル吸入口と少なくとも１つの測定ゾーンをフロー連通で連結するように配置された液体導管；および、好ましくは、液体導管に連結されていて、液体がその中を流れるように動作可能な、シリンジポンプなどの容積移送式ポンプを含む、第１のポンプモジュール；を含む液体分析装置であって、その液体分析装置は、サンプル吸入口と少なくとも１つの測定ゾーンとの間の圧力を測定するように配置された第１の圧力モニター、および測定された圧力を代表する、第１の圧力モニターからの出力を受信し、それに基づいて液体導管内の液体フローを調整するために第１のポンプモジュールの動作を制御するように適合されたコントローラをさらに含む。従って、液体分析装置内の流速は、圧力測定値から示されるように、サンプル吸入口から取り込まれているサンプルの粘度に自動的に適合され得る。
【００１１】
有効に、コントローラは、ポンプモジュールが液体サンプルをサンプル吸入口から移動させるように動作すると、監視される圧力をプリセット値以上の値に維持するために、第１の圧力モニターから受信した出力に応答して、第１のポンプモジュールの動作を制御するように適合される。このように、ポンプで注入されている液体の粘度が高まっても、液体の流速は、依然としてポンプのポンプ速度に従う。特に、シリンジポンプが第１のポンプモジュールで採用される場合、ピストン運動に、シリンジ室へのサンプル吸入がついて行かない可能性が低下する。
【００１２】
閉塞も、監視される圧力から検出され得、ポンプモジュールの補正動作が自動的に開始できる。
【００１３】
一実施形態では、サンプル吸入口での閉塞が、第１の圧力モニターからの出力の監視から検出されて、液体を液体サンプル吸入口から第１のポンプへの方向に移動させるための第１のポンプの動作中に、増大する圧力降下が起こるかどうかを判断し得る。これは、サンプル吸入口の閉塞を示す。コントローラは、第１のポンプモジュールによって引き起こされた液体の流れの方向をその後逆転することによりサンプル吸入口を逆流させて、液体を第１のポンプから流して、液体サンプル吸入口から出すように構成される。有効に、液体分析装置は、かかる逆流の後に操作され得る、液体サンプル吸入口に動作可能に連結されて、液体サンプル内でのその位置を変える、駆動手段さらに含む。従って、逆流した材料がサンプル吸入口に再度入る可能性が低下する。
【００１４】
本発明の、追加の目標だけでなく、これらの特徴および利点は、添付の図面の図を参照して作成された、本発明の１つ以上の実施形態の以下の例証となる限定されない詳細な説明の考察を通してより良く理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明に従った液体分析装置の略図を示す。
【図２】本発明に従った液体分析装置での使用に適した背圧弁の略図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
ここで図１に示す液体分析装置２の例示的な実施形態を考察する。本実施形態ではピペットによって例示されている、液体サンプル吸入口４が、ここでは、ビーカー８に含まれているとして例示されている液体サンプル６への浸漬のために、液体分析装置２の一部として提供されている。好都合であるが、本質的ではなく、液体サンプル吸入口４内でサンプル６の一部を加熱するために、加熱器１０が、液体サンプル吸入口４と熱的に接触して設置される。別個のサンプル加熱器を吸入口４と直列に提供すると、フローシステムの容積と長さの両方が追加されるので、これは、フローシステムの長さを最小限にする。その上、ほとんどのサンプルは、加熱されると、粘度が低下することが理解されるであろう。これは、加熱された液体サンプル吸入口４を使用すると、サンプルがさらに容易に／迅速にポンプ注入できることを意味する。加熱器１０は、当技術分野で周知の多くの方法で実現され得るが、ここでは、ほんの一例として、液体サンプル吸入口４の周囲に巻かれたワイヤー発熱体をもつ単純な抵抗加熱器であることが理解されるであろう。粒子（典型的には、大きな粒子）、繊維または他のデブリが液体分析装置２に入るのを防ぐために、フィルタ１４が液体サンプル吸入口４の開口先端に提供され得る。好都合に、サンプル温度が、液体サンプル吸入口４の開口先端の近位で測定される。液体サンプル吸入口４の加熱セクション１２の温度と一緒に。加熱セクション１２での温度測定は、有効に、加熱器１０の制御ループ内で採用され得る。サンプル温度の測定は、有効に、加熱のフィードフォワード制御で採用され得る。サンプル温度および吸入口容積ならびにサンプルがいつ運ばれるかを知ることにより、温度のより迅速でより良い補正を得ることができる。
【００１７】
少なくとも１つ、本実施形態では２つの、測定ゾーン１６；１６’も、液体分析装置２の一部として提供される。１つの測定ゾーン１６は、一例として、本実施形態では、測定ゾーン１６内で液体サンプルを調査するために採用される光学的放射のために、少なくとも一部、半透明の材料で形成された測定キュベットによって区切られている。有効に、インラインフィルタ１８が、測定キュベット測定ゾーン１６の前に、液体サンプル吸入口４から第１の測定ゾーン１６への液体の流れの方向に、提供され得る。好ましくは、インラインフィルタ１８は、分析の前にフィルタ処理される液体サンプルの量を減らし、それ故に、フィルタ１８への負荷を減らすために、測定ゾーン１６への注入口の近位に置かれるべきであり、それによりフィルタ１８が詰まる可能性を低減する。測定ゾーン１６の形状および構造は、液体サンプルの分析を実行するために液体分析装置２で採用されている測定技術によって決まるであろう。
【００１８】
サンプル排出装置２０は、液体サンプル吸入口４から液体分析装置２に取り入れられた液体サンプルを受け取るための液体分析装置２の構成要素として提供される。本実施形態では、サンプル排出装置２０は、廃棄する液体を流すために提供されるが、他の実施形態では、液体を再使用のために移動させるように構成され得る（かかる構成は、サンプル分析装置２が生産ライン内のフロー導管のバイパス分岐に配置されている場合に、有効に採用され得る）。
【００１９】
フローシステムも液体分析装置２に含まれて、少なくとも液体サンプル吸入口４とフロー連通して連結されるように配置された液体導管２２；測定ゾーン１６、およびここでも、サンプル排出装置２０を含む。フローシステムは、液体サンプル吸入口４を測定ゾーン１６と連結する導管２２のセクション２２ａに直列に動作可能に連結された、ポンプ２４、好ましくは容積移送式ポンプ、さらに好ましくはシリンジ型ピストンポンプを有する、第１のポンプモジュールＰ１をさらに含む。任意選択で、ポンプ２６、好ましくは容積移送式ポンプ、さらに好ましくはシリンジ型ピストンポンプを有する、第２のポンプモジュールＰ２もフローシステムの一部として含まれ、ポンプ２６は、第１のポンプ２４から測定ゾーン１６への液体の流れの方向に、測定ゾーン１６の後に導管２２のセクション２２ｂに直列に動作可能に連結されて、好ましくは、フローシステムの導管２２のセクション２２ｃを経由してサンプル排出装置２０とも液体連通している。
【００２０】
容積移送式ポンプは、吸引側に拡張する空洞および排出側に縮小する空洞を有する。吸引側の空洞が拡張すると液体がポンプに流入し、空洞が縮小すると液体が排出側から流出する。動作の所与の各サイクルに対して容積は一定である。従って、容積移送式ポンプは、排出圧力を問わず、同じ流れを所与のポンプ速度で生じる。これにより、容積移送式ポンプが「定流量器（ｃｏｎｓｔａｎｔ  ｆｌｏｗ  ｍａｃｈｉｎｅ）」として知られるようになった。容積移送式ポンプ２４；２６は、好ましくはピストンポンプとして実現される、なぜなら、かかるピストンポンプは好都合に、液体分析装置２内のフロー状態を調整するために（サイズ制限および変化率の両方を）比較的容易に調整できる、その動作サイクルの別個の吸引および排出フェーズならびに空洞容積を有するからである。
【００２１】
本実施形態に従い、ほんの一例として、ポンプモジュールＰ１、Ｐ２は同様に構築され、各々は、流量制御弁２８、３０；３２、３４ならびに第１および第２の圧力モニター３６；３８をそれぞれＰ１およびＰ２の構成要素としてさらに含む。任意選択として図示していないが、別個の加熱要素（巻線型抵抗加熱要素など）が、液体分析装置２内で液体サンプルの所望温度を維持するのを支援するために、各ポンプ２４；２６と熱的に接触して配置され得る。一実施形態では、１つ以上の測定ゾーン１６；１６’に入る液体サンプルの所望温度を維持するために、加熱要素が、第１のポンプ２４とだけ熱的に接触して提供され得る。
【００２２】
コントローラ４０は、少なくとも第１のポンプモジュールＰ１と動作可能に連結されて提供されて、本例示的な実施形態で示すように、第２のポンプモジュールＰ２が存在する場合、このポンプモジュールＰ２とも動作可能に連結されて提供される。コントローラ４０は、第１の圧力モニター３６によって測定された圧力を表す、少なくとも第１の圧力モニター３６からの出力を入力として受信するように構成される。コントローラ４０は、以下でさらに詳細に説明するように、少なくとも第１の圧力モニター３６からの出力に応答して、フローシステム内の液体の流れを調節するために、その動作が制御される、少なくとも第１のモジュールＰ１に対する制御信号を出力として提供するようにさらに構成される。本実施形態では単一のユニットとして例示されているが、コントローラ４０は、２つ以上のユニットを含み得、本明細書で説明するように、その各々が、コントローラ４０の機能のサブセットを提供するように構成され得るが、その全部が、コントローラ４０の全体的な機能を一緒に提供するように協働することが理解されるであろう。その上、コントローラ４０は、本明細書で説明するコントローラ４０の機能に加えて、機能を提供するように構成されているユニットの構成要素として実現され得、例えば、コントローラ４０は、１つ以上の測定ゾーン１６；１６’内で液体の組成分析を提供するために、（以下で説明するように）測定データを処理するようにさらに構成されるデータプロセッサの一部として実現され得る。
【００２３】
液体分析装置２は、適切な測定手法を提供する測定セクション４２をさらに含み、それは、本実施形態では、光学分光計ベースの測定手法である。この実施形態では、測定セクション４２は、測定キュベット１６と光連結して構成された光学分光計器具を含み、当技術分野で周知の方法で、光学的放射、例えば、中赤外線光学的放射を、液体サンプルに伝送し、サンプルによって生じた調査光学的放射の波長依存減衰を、典型的にはサンプルを通って伝送された後に、干渉計またモノクロメータなどの、分光計を使用して測定することにより、測定キュベット１６内で液体サンプルの一部を調べるように適合される。測定セクション４２のデータプロセッサ構成要素（図示せず）は、従来の方式で、測定された波長依存減衰の標準的な計量化学処理を実行するようにプログラムされる。そのように調査された液体サンプルの組成分析、例えば、加工もしくは未加工の牛乳もしくは乳製品内のタンパク質、ラクトース、脂肪、全固形分など；ワインもしくは酒醸造製品内のアルコール、糖、酸、タンニンなど、サンプル内の対象とする特定の成分の分析；または液体サンプル内の混和物もしくは液体サンプルへの添加物の存在の分析が、それにより生み出された。
【００２４】
有効に、コントローラ４０は、使用中、サンプル自体のレオロジー特性の予備知識なしで、液体サンプルの吸入を制御するように構成され得る。コントローラ４０は、好ましくは、以下の機能の少なくとも１つが満足されるように、液体サンプルの吸入中、少なくとも第１のポンプモジュールＰ１の動作が調整可能でなければならない：
・サンプル吸入を可能な限り迅速にすべきである。
・増大する圧力降下のあるフィルタが洗浄されるべきである。
・フローシステム内で最小限のプリセット圧力を決して下回らない。
・サンプルは、いくつかのサブサンプルとして測定される。
【００２５】
調整は、少なくとも第１の圧力モニター３６からの入力に主として基づいて行われる。
【００２６】
ここで、本発明による液体分析装置２のフローシステムの動作および利点のより良い理解を提供するために、ポンプモジュールＰ１、Ｐ２の一方または両方の例示的な動作順序を説明する。説明は、牛乳または牛乳ベース製品の分析に関して行うが、分析するサンプルのタイプに応じて、数値限定が調整されることが理解されるであろう。
【００２７】
分析装置２の操作の牛乳サンプル吸入フェーズ中に、弁２８が開かれ、弁３０が閉じられて、ポンプ２４が、圧力モニター３６によって監視されるように、最高で、例えば、約０．２ｂａｒ  ａｂｓｏｌｕｔｅ（８０％真空）の所定の圧力を生じるように加速されることにより、液体サンプルをサンプルビーカー８から吸い込むように操作される。最高速度は、サンプルの粘度によって決まる。低粘度では、流速は、ポンプ２４の最大速度によって制限される傾向がある。粘度が高まると、ピペットフィルタ１４からポンプ２４への圧力降下が、圧力モニター３６によって測定されるように、０．２ｂａｒ  ａｂｓｏｌｕｔｅのプリセット最小値を下回らないことを確実にするために、ポンプ速度を低下させる必要がある。このように、液体の粘度が変化したとき、ピストン運動に液体の吸入がついて行かない可能性が低下する。
【００２８】
粒子のない液体サンプルでは、ポンプ２４のピストン室が一杯になるまで、同じポンプ速度が維持できる。大きな粒子を含有しているサンプルは、通常、監視される圧力降下をプリセット最小値で維持しながら、流速の低下という結果になる。
【００２９】
第１の圧力モニター３６によって監視される圧力降下によって示されるように、ポンプ２４が液体サンプルをサンプル吸入口４から第１のポンプ２４への方向に移動させるように操作されると増加し続ける、流れが遅くなりすぎると、これは、液体サンプル吸入フィルタ１４が詰まってきていて、洗浄する必要があるという指標である。本発明では、この洗浄は、フィルタ１４を逆流させるようにコントローラ４０にポンプモジュールＰ１を制御させることによって達成され得る。従って、第１のポンプ２４が液体をサンプル吸入口４から吸い込むように操作されている（コントローラ４０が、弁２８を開いて弁３０を閉じ、ピストン室の容積を増加させるためにポンプを操作するようにモジュールＰ１を制御している）時に、圧力の連続的な低下またはプリセット下限値を下回る圧力値の一方または両方を示す、圧力モニター３６からの出力信号をコントローラ４０が受信すると、コントローラ４０は、液体フローの逆転を引き起こす制御信号をポンプモジュールＰ１に発行する。制御信号は、このように、第１のピストンポンプ２４にそのピストンの動きの方向を逆転させ、それにより、ピストン室の容積を減らし、サンプル吸入フィルタ１４を通ってビーカー８内のサンプルに戻る液体の流れを生じさせる。
【００３０】
好ましくは、駆動手段６４、例えば、モーターは、液体サンプル吸入口４に機械的に連結されて、サンプル吸入口４（またはその開口先端を含む少なくとも一部）を動かす、例えば、平行移動させるように動作可能であり、それにより、吸入フィルタ１４も液体サンプル６内の異なる位置に再配置もする。サンプル吸入口４の移動は、少なくとも逆流（中および／または後）に行われて、コントローラ４０からの信号の受信によって有効に開始され得る。サンプル吸入フィルタ１４を再配置すると、サンプル吸入がコントローラ４０によって再度開始されるときに、フィルタ１４から洗い流されたのと同じ粒子が液体サンプル吸入口４に吸い込まれる可能性が低下する。
【００３１】
分析装置２の操作のサンプル提示フェーズ中、コントローラ４０は、ポンプモジュールＰ１に対して制御信号を発行して、弁２８の閉鎖、弁３０の開放、およびポンプ２４の操作を引き起こし、そのポンプ室の容積を減らして、それによりその中に含まれる液体サンプルをＸ  ｍｌ／秒の流速で測定ゾーン１６に向かって運ばせる。初めに、液体サンプルの流れが、測定ゾーン１６内のキャリーオーバーを除去する。流速は、分析装置２の操作の液体サンプル吸入フェーズから測定された粘度（圧力モニター３６で監視される圧力によって表される）から有効に判断され得る。コントローラ４０は、第２のポンプモジュールＰ２に対して制御信号を発行する。この制御信号は、弁３２の開放、弁３４の閉鎖、および第２のポンプ２６の操作を開始して、そのピストン室の容積を増やし、液体を吸い込んで測定ゾーン１６から第２のポンプ２６に向かう方向に、本質的ではないが有効に、例えば、Ｘ／２  ｍｌ／秒の低流速で、流れを引き起こす。第２のポンプ２６が、より低流速を生じるように操作されると、第１および第２のポンプ２４；２６によって生じた流速の比率に応じた比率で、ある量の液体サンプルが導管セクション２２ｄ内を流れる。いくつかの実施形態では、導管セクション２２ｄ内のこの流れは、測定ゾーン１６の注入口と関連付けられたフィルタ１８の洗い流しを提供する際に有用であろう。他の実施形態では、本実施形態に例示するように、導管セクション２２ｄ内のこの流れは、液体サンプルを第２の測定ゾーン１６’へ取り込むために採用される。任意選択で提供される第２の測定ゾーン１６’は、第２の測定ゾーン１６’内に存在する液体サンプルの一部を調査するための、それと関連付けられた、測定セクション４２’の第２の、おそらくは異なる、測定手法を有する。一例として、第２の測定ゾーン１６’は、その第２の測定ゾーン１６’内の液体サンプルの電気伝導率を測定するために、第２の測定セクション４２’の導電率計と動作可能に関連付けられているフローセルによって区切られている。例えば、牛乳では、かかる導電率測定は、そのサンプルにおける凝固点降下の予測、従って水分の含有量を既知の方法で提供するために有効に採用され得る。更なる例に従い、第２の（または更なる）測定ゾーン１６’は、液体サンプルがその中を通過する異なる光路を提供するように設計され、任意選択で第１の測定ゾーン１６と関連付けられている第１の測定セクション４２の分光計で採用されたものと異なる波長領域での分光測定と関連付けられた、第２の光学キュベットであり得る。更なる測定ゾーンおよび／または他の測定手法が、請求された本発明から逸脱することなく、液体分析装置２の一部として提供され得る。
【００３２】
コントローラ４０は、第１のポンプ２４および第２のポンプ２６を制御して断続的に動作するように構成され得る。第１および第２のポンプ２４；２６が、この断続動作中に停止されると、測定は、その時に測定ゾーン１６（更なる測定ゾーン１６’）内に存在する静的な液体サブサンプルについて行われる。コントローラ４０は、圧力モニター３８の出力から導出される、ポンプ２６での圧力を監視する。それが、次いで所定の時間の後、十分に安定していて測定が可能な場合、コントローラ４０は、第１および第２のポンプ２４；２６が再度停止されて、新しい測定が行われた時点で、測定ゾーン１６内で測定が行われた液体サンプルの量を（少なくとも一部ではあるが、好ましくは完全に）置き換えるために、前述のように２つのポンプ２４；２６のポンプ動作を再開するための制御信号を発行する。この動作の連続は、サンプルの十分に代表的な測定（例えば、測定値の標準偏差から判断され得るように）を提供するために必要ないくつかのサブサンプルに対して繰り返され得る。光学キュベット内のサンプルの量は典型的には、ビーカー８内のサンプルの総量よりも著しく少なく、そのため、かかる少量のサンプル分割量についての測定は、特にビーカー８内のサンプルが不均質な場合、全体の代表ではない可能性があることが理解されるであろう。
【００３３】
第２の圧力モニター３８の出力から、サンプルの測定ゾーン１６への吸入中に、コントローラ４０が第２のポンプ２６で圧力降下を記録すると、吸入フィルタ１８の目詰まりの可能性が示される。このフィルタ１８の逆流が次いで、コントローラ４０によって開始される。コントローラ４０は、第１および第２のポンプモジュールＰ１；Ｐ２に命令を出力して、弁３０；３２および３４を閉じさせ、第１のポンプ２４を停止させ、第２のポンプ２６にその動作方向を逆転させて、そのピストン室の容積を少量だけ減少させる。これは、圧力を高め、次いでコントローラ４０は、弁３２を測定ゾーン１６に向かって開く命令を発行する。かかる液体分析装置においてサンプル排出装置２０としばしば関連付けられる背圧弁４４も、フィルタ１８にわたる圧力降下を増大させ、従って逆流を強化するために、実質的に同時に、好ましくは、同様にコントローラ４０の制御下で、開かれ得る。
【００３４】
背圧弁４４は、バイアス膜またはボール背圧弁などの従来型の構造であり得る。しかし、いくつかの状況では、低背圧または背圧なしが好都合であり、他方、他の状況では、高背圧が好都合である。従って、調整可能な背圧が相対的に単純に引き起こされ得る背圧弁を実現することは有用であろう。その上、既知の背圧弁は、膜またはボールにおいて粒子を蓄積する傾向があり、結果として漏出および不安定な背圧を伴う。有効に、これらの問題の少なくとも１つを軽減するために、背圧弁４４は、図２に示すように構築されるものであり得る。
【００３５】
図２に示すように、背圧弁４４は、チューブ弁として実現され得、有効に弁４４を閉じる保持圧力は、ソフトウェアから調整できる。チューブ６０は、開かれている場合、既知の背圧弁の膜よりも、洗い流すことによってはるかに容易に洗浄できる。問題は、チューブ６０の弾性に打ち勝つためにどれくらいの力が必要かである。しかし、これは、第１および第２のポンプ２４；２６とそれぞれ関連付けられた、圧力モニター３６；３８により、本液体分析装置２のフローシステム内で測定され得る。これら２つの測定値は、適切な測定ゾーン１６または１６’内の圧力を有効に表す。任意選択で、図２に示すように、２つの圧力ゾーンが、弁４４に２つのピンチ閉鎖（ｐｉｎｃｈ  ｃｌｏｓｕｒｅ）４６；４８を提供するために使用できる。これは、粒子が機能不全を引き起こすリスクを低減する。各ゾーンにおける圧力は、単一のソレノイド５０、または代替として各ピンチ閉鎖４６；４８に対する個別のソレノイドによって、印加できる。各ピンチ閉鎖４６；４８は、本実施形態に示すように、可動面５６；５８と反対に配置された静止面５２；５４を含み、ピンチ閉鎖４６；４８の静止面と可動面のペア５２、５６；５４、５８の間に、チューブ６０が置かれている。単一のプッシュロッド６２が可動面５６；５８を連結し、ソレノイド５０に入る部分を有する。プッシュロッド５２は、ソレノイド５０を流れる電流の大きさ、およびおそらくは方向に応じて、相互に移動可能である。このソレノイド５０を高度に非線形な領域から離れて操作することが必要であり得る。永久磁石を備えた磁石回路内のコイルで圧力も印加できる。コイルまたはソレノイド５０のいずれか内の電流は、好ましくは、例えば、圧力モニター３６；３８によって測定された圧力によって与えられた、システム内の圧力に応答して、コントローラ４０から発行された制御信号によって制御される。このように、フローシステム２２内の調整可能な背圧が実現できる。
【００３６】
前述から、第１および第２の圧力モニター３６；３８によって行われる圧力測定、ならびに第１および第２のポンプ２４；２６および弁２８、３０；３２、３４が動作する方法を組み合わせることにより、各サンプルを最適に流す、自動化された測定シーケンスが確立できることが理解されるであろう。
【００３７】
追加として、または任意選択で、液体分析装置２の操作における洗浄フェーズも提供され得、有効に、逆流の後に開始され得る。フローシステムは、後方に、すなわち、ポンプモジュールＰ２から第１のポンプモジュールＰ１に向かう流れ方向に、洗浄される。まず、ポンプモジュールＰ２から廃棄漏斗（ｗａｓｔｅ  ｆｕｎｎｅｌ）への導管セクションが、次いで、ポンプモジュールＰ２からポンプモジュールＰ１へのバイパスストリングが洗い流される。次に、ピペット４が逆流される。それは、第１の測定ゾーン１６のキュベットが、押し出すためにポンプモジュールＰ２を使用し、吸い込むためにポンプモジュールＰ１を使用して、逆流できる場合に、試される。追加または代替として、キュベットの泡洗浄が、典型的には、前述の逆流の後に、好ましいが、本質的ではなく、実行される。
【００３８】
泡洗浄は、低泡性洗浄剤などの、洗浄剤を、フロー連結ホルダーＣＦから、好ましくは空気と混合して、少なくとも測定ゾーン（キュベット）１６へ導入することによって達成される。この例示的な実施形態では、洗浄剤／空気の混合物が、ポンプモジュールＰ１とＰ２を含んでその間のフローシステムのセクション、および測定ゾーン（キュベット）１６および好ましくは、インラインフィルタ１８にも導入される。モジュールＰ１およびＰ２は、好ましくは、洗浄剤／空気の混合物をキュベット１６内やキュベット１６外から移動させることにより、少なくともキュベット１６内で洗浄剤／空気の混合物をかき混ぜるようにコントローラ４０によって操作される。
【００３９】
任意選択の泡洗浄を含む、洗浄フェーズは、１つだけのポンプモジュール、例えば、Ｐ１が提供されて、少なくとも測定ゾーン１６内でホルダーＣＦからの洗浄剤をかき混ぜるようにコントローラ４０によって制御される、本発明に従った、液体分析装置２の実施形態で実行され得ることが理解されるであろう。
【００４０】
洗浄プロセスを通して、ポンプ速度を調整して、キュベットおよびフロー導管２２に圧力をかけすぎない（永久的な歪みまたは不具合を引き起こすには不十分な）ために、第１および第２の圧力モニター３６；３８によって監視される圧力が、コントローラ４０によって制御信号を生成するために使用される。それは、フロー導管２２のセクションが完全に、または部分的に塞がれた場合に、評価するためにも使用される。
【００４１】
洗浄後、第１の測定セクション４２を使用して、フロー連結ホルダーＺＦからの所謂「ゼロ液体（ｚｅｒｏ  ｌｉｑｕｉｄ）」について光学スペクトルが有効に得られ得、そのゼロ液体は、第１の測定ゾーン（キュベット）１６内に置かれる。そのように得られたスペクトルは、キュベット１６が現在、どのくらい清潔であるかを評価するために、清潔であると分かっている時にキュベット１６内で保持されたゼロ液体から以前に得られたスペクトルと比較される。ゼロ液体の代わりに、任意の基準液体が採用され得；必要なのは、２つのスペクトルが比較のために得られる液体がスペクトル的に言えば、同じであることだけである、ことが理解されるであろう。比較の結果、測定ゾーン（キュベット）１６が十分に清潔でないことが示された場合には、洗浄フェーズが繰り返され得る。
【００４２】
任意選択で、少なくともキュベットフィルタ１８およびキュベット１６にわたる圧力降下も洗浄後に測定される。
【００４３】
基本概念は、洗浄手続き内でフィードバック（圧力および／またはスペクトル）を得て−それが良好に洗浄されていない場合、すなわち、スペクトル比較および／または測定された圧力降下が所定の範囲外である場合に、報告ができることである。
【００４４】
本発明は、２つのポンプモジュールＰ１；Ｐ２を、１つ以上の測定ゾーン１６；１６’のどちらかの側に１つ、有する分析装置に関して説明しているが、分析装置の機能は、請求された本発明から逸脱することなく、１つだけの（または３つ以上の）ポンプモジュールを使用して、達成され得ることが理解されるであろう。
【図１】
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【図２】
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