(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理物が載置される載置面を備え、内部に流体が流れる流路を有する、セラミックスからなる流路部材であって、
前記流路の内面から前記載置面以外の外面にかけて低抵抗層が存在しており、
前記セラミックスが炭化珪素質焼結体からなり、前記低抵抗層は結晶粒界に炭素の結晶を有しており、
前記低抵抗層における前記炭素の結晶が占める面積比率が、０．７％以上５．４％以下であることを特徴とする流路部材。
【請求項２】
被処理物が載置される載置面を備え、内部に流体が流れる流路を有する、セラミックスからなる流路部材であって、
前記流路の内面から前記載置面以外の外面にかけて低抵抗層が存在しており、
前記低抵抗層の一部が、前記流路の内面において突出していることを特徴とする流路部材。
【請求項３】
前記流路に沿って前記低抵抗層が存在していることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の流路部材。
【請求項４】
前記セラミックスが炭化珪素質焼結体からなり、前記低抵抗層は結晶粒界に炭素の結晶を有しており、
前記低抵抗層における前記炭素の結晶が占める面積比率が、０．７％以上５．４％以下であることを特徴とする請求項２に記載の流路部材。
【請求項５】
前記低抵抗層は結晶粒界に炭化硼素の結晶を有しており、
前記低抵抗層における前記炭化硼素の結晶が占める面積比率が、０．５％以上４．０％以下であることを特徴とする請求項１または請求項４に記載の流路部材。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の流路部材の前記載置面または前記載置面と前記流路との間に金属部材が設けられていることを特徴とする熱交換器。
【請求項７】
請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の流路部材の前記載置面または前記載置面と前記流路との間に金属部材が設けられており、該金属部材がウェハを吸着するための電極であることを特徴とする半導体製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流路部材およびこれを用いた熱交換器ならびに半導体製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体素子の基板材料であるウェハを保持するための部材には、製造または検査の工程においてウェハの冷却または加熱を行なうために、低温または高温の流体を流すための流路が内部に設けられた流路部材が用いられている。
【０００３】
製造または検査の工程において、流路部材が静電気を帯びしてしまうと、浮遊粒子（パーティクル）がウェハに吸着し、ウェハに配線を行なう際に吸着した浮遊粒子により配線の断線や欠落などが起こる等、半導体素子の製造または検査に支障をきたすので、流路部材は絶縁性に優れていることが求められている。また、上述した用途の流路部材には、優れた耐久性および耐食性が求められていることから、セラミックスが利用されている。
【０００４】
しかしながら、流路に流体を流した際、流体と流路との摩擦により静電気は少なからず発生することから、この静電気により流路部材が帯電してしまえば、半導体素子の製造または検査の工程に支障をきたすこととなる。
【０００５】
そこで、このような問題を解決すべく、例えば、特許文献１には、流体に帯電緩和剤を添加することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−１６４８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に提案されているように流体に帯電緩和剤を添加すれば、流体の循環によって発生する静電気を抑制することができるが、特許文献１に示されているように帯電緩和剤がアルコールである場合には、アルコールは揮発成分であることから、流体中の帯電緩和剤の濃度の制御が煩雑であることから、流体と流路との摩擦により発生した静電気を除電することができる構成の流路部材が求められている。
【０００８】
本発明は、このような事情に鑑みて案出されたものであり、流体と流路との摩擦により発生する静電気を除電可能な流路部材およびこれを用いた熱交換器ならびに半導体製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の流路部材は、被処理物が載置される載置面を備え、内部に流体が流れる流路を有する、セラミックスからなる流路部材であって、前記流路の内面から前記載置面以外の外面にかけて低抵抗層が存在しており、前記セラミックスが炭化珪素質焼結体からなり、前記低抵抗層は結晶粒界に炭素の結晶を有しており、前記低抵抗層における前記炭素の結晶が占める面積比率が、０．７％以上５．４％以下であることを特徴とする。
または、本発明の流路部材は、被処理物が載置される載置面を備え、内部に流体が流れる流路を有する、セラミックスからなる流路部材であって、前記流路の内面から前記載置面以外の外面にかけて低抵抗層が存在しており、前記低抵抗層の一部が、前記流路の内面において突出していることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明の熱交換器は、上記構成の流路部材の前記載置面または前記載置面と前記流路との間に金属部材が設けられていることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の半導体製造装置は、上記構成の流路部材の前記載置面または前記載置面と前記流路との間に金属部材が設けられており、該金属部材がウェハを吸着するための電
極であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の流路部材は、流路で発生した静電気を除電できるものであることから、電気的信頼性を高めることができる。
【００１３】
また、本発明の熱交換器は、電気的信頼性および熱交換効率が高く、長期間にわたって熱交換性能を発揮することができる。
【００１４】
また、本発明の半導体製造装置は、電気的信頼性が高く、半導体素子の製造または検査の工程に支障をきたすことがないものとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本実施形態の流路部材の一例を示す、（ａ）は外観斜視図であり、（ｂ）は（ａ）におけるII−II線にて切断した断面図である。
【図２】本実施形態の流路部材の他の例を示す、（ａ）は外観斜視図であり、（ｂ）は（ａ）におけるIII−III線にて切断した断面図である。
【図３】本実施形態の流路部材のさらに他の例を示す、（ａ）は外観斜視図であり、（ｂ）は（ａ）におけるIV−IV線にて切断した断面図である。
【図４】本実施形態の流路部材のさらに他の例として、流体が流れる方向に対して水平な断面を示す断面図であり、（ａ）は蛇行状の流路、（ｂ）はスパイラル状の流路である。
【図５】本実施形態の流路部材を備える半導体製造装置の一例を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下に本実施形態の流路部材およびこれを用いた熱交換器ならびに半導体製造装置について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図面において同様な構成および機能を有する部分については、同じ符号を付して説明する。また、図面は模式的に示したものであり、各図における各種構造のサイズおよび位置関係等は正確に図示されたものではない。
【００１７】
まず、本実施形態の流路部材の一例について、図１を参照しながら説明する。
【００１８】
本実施形態の流路部材１は、セラミックスで構成され、被処理物が載置される載置面２を備え、内部に流体が流れる流路４を有している。そして、流路部材１には、流路４の内面から載置面２以外の外面にかけて低抵抗層３が存在している。なお、図示はしていないが、流路部材１には流路４と外部とを繋げる供給口および排出口を備えている。
【００１９】
なお、この低抵抗層３とは、流路部材１の他の箇所よりも電気抵抗率が低く、静電気を除電できる程度の導電性を有するものである。具体的には、低抵抗層３の電気抵抗率は室温（１５〜３０℃程度）において１．０×１０５Ω・ｍ以下である必要がある。より効果的に静電気の除電を行なう観点からは、低抵抗層３の電気抵抗率は１．０×１０４Ω・ｍ以下であることが好ましい。
【００２０】
このように、流路部材１に流路４の内面から載置面２以外の外面にかけて低抵抗層３が存在していることで、流体と流路４との摩擦により発生した静電気を、低抵抗層３を通して外部に逃がすことができる。なお、図１には記載していないが、静電気を除電するために、低抵抗層３のうち流路部材１の外面に露出している箇所と外部と繋げるアースを備えていることが好ましい。
【００２１】
ここで、低抵抗層３は、例えば以下の方法で確認することができる。まず、載置面２を備える壁部を流路に沿って切断し、流路４の内面の複数の箇所に、間隔を空けて導電性のペーストを塗布することで電極を形成する。次に、流路部材１の外面の全体に導電性のペーストを塗布し電極を形成する。なお、導電性のペーストは、導電性を有する金属であればよく、例えばＩｎ−Ｇａ系のペースト等を利用することができる。次に、市販の低抵測定器（例えば、三菱化学アナリテック製のハイレスタ−  ＵＸＭＣＰ−ＨＴ８００）を用いて、抵抗測定器の一方の針を流路４の内面の電極の１箇所に接触させ、もう一方の針を流路部材１の載置面２以外の外面の電極に接触させ、電気抵抗を測定する。この測定を流路４の内面に塗布した電極の箇所を変えて繰り返し行ない、電気抵抗が他の部位よりも低く、１．０×１０５Ω以下である部位が有れば、低抵抗層３が存在するとみなすことができる。
【００２２】
次に、本実施形態の流路部材の他の例について、図２を参照しながら説明する。
【００２３】
本実施形態の流路部材１０は、図２に示すように、流路４に沿って低抵抗層３が存在している。このような構成であると、流路４全体で摩擦により発生した静電気を瞬時に低抵抗層３により除電することができ、電気的信頼性が向上する。
【００２４】
ここで、流路４に沿って低抵抗層３が存在しているかは、例えば以下の方法で確認することができる。上述した低抵抗層３の確認方法において異なるのは、内面の電極の形状等の構成のみであり、具体的には、載置面２を備える壁部側が開放したコの字状の内面の電極を、流路４の流体が流れる方向に沿って、例えば５ｍｍ程度の任意の間隔を空けて形成する。そして、一つの内部の電極において、側面にあたる壁部における電気抵抗の確認を行ない、低抵抗部の存在を確認する。続けて、他の内部の電極においても同様に電気抵抗の測定を行ない、低抵抗部の存在位置が、流路４に沿って結べるものであるとき、流路４に沿って低抵抗層３が存在しているとみなす。
【００２５】
また、セラミックスとしては、アルミナ質焼結体、ジルコニア質焼結体、窒化珪素質焼結体、窒化アルミニウム質焼結体、炭化珪素質焼結体、コージェライト質焼結体またはこれらの複合物等を用いることができる。そして、これらのセラミックスの中でも、剛性、熱伝導率、軽量という観点から、炭化珪素質焼結体を用いることが好ましい。
【００２６】
そして、流路部材１，１０が炭化珪素質焼結体である場合、低抵抗層３は結晶粒界に炭素の結晶を有しており、低抵抗層３における炭素の結晶が占める面積比率が、０．７％以上５．４％以下であることが好ましい。このような構成であることにより、炭化珪素質焼結体の剛性を損なうことなく、流体と流路４との摩擦により発生した静電気を除電することができる。ここでの炭素の結晶とは、導電性を有するグラファイト等であればよい。
【００２７】
そして、この低抵抗層３における炭素の結晶が占める面積比率は、例えば以下の方法で算出することができる。まず、上述した方法により、低抵抗層３の確認を行なった後、低抵抗層３を含む断面が得られるように流路部材１，１０を切断する。そして、切断面の鏡面加工を行なった後、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）による線分析を行なう。なお、ＥＰＭＡの線分析とは、２次元分析法と言われるものであり、直線状に測定位置を変化させることにより、含有成分の含有量の分布の相対的変化を確認することができるものである。この線分析により、炭素の分布が相対的に他よりも多く検出された箇所が低抵抗層３である。そして、低抵抗層３が確認された位置をＥＰＭＡのカラーマッピングにより確認した後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影した低抵抗層３の画像の写真において対象位置をトレースして黒く塗りつぶす。ここで得られた画像を用いて、画像解析ソフト「Ａ像くん」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製であり、以降に画像解析ソフト「Ａ像くん」と記した場合、旭化成エンジニアリング（株）製の画像解析ソフトを示すも
のとする。）の粒子解析という手法を適用して画像解析することにより、面積比率を求めることができる。なお、「Ａ像くん」の解析条件としては、例えば粒子の明度を「暗」、２値化の方法を「自動」とすればよい。
【００２８】
また、本実施形態の流路部材１，１０は、低抵抗層３における炭素の結晶が占める面積比率が０．７％以上５．４％以下である場合、さらに、低抵抗層３が結晶粒界に炭化硼素の結晶を有し、低抵抗層３における炭化硼素の結晶が占める面積比率が、０．５％以上４．０％以下であることが好ましい。このように、低抵抗層３における炭化硼素の結晶が占める面積比率が、０．５％以上４．０％以下であれば、低抵抗層３の電気抵抗率を上げることなく、緻密性の高い炭化珪素質焼結体であるため、より剛性の高いものとなる。
【００２９】
そして、この低抵抗層３における炭化硼素の結晶が占める面積比率は、例えば以下の方法で算出することができる。まず、上述したのと同様の方法により、低抵抗層３の位置を確認した後、ＥＰＭＡによるカラーマッピングにより、炭素と硼素の存在位置を確認する。次に、炭素と硼素との存在位置が重なる部分を、ＳＥＭで撮影した低抵抗層３の画像の写真において対象位置をトレースして黒く塗りつぶす。ここで得られた画像を用いて、画像解析ソフト「Ａ像くん」の粒子解析という手法を適用して画像解析することにより、面積比率を求めることができる。なお、「Ａ像くん」の解析条件としては、例えば粒子の明度を「暗」、２値化の方法を「自動」とすればよい。
【００３０】
次に、本実施形態の流路部材の他の例について、図３を参照しながら説明する。
【００３１】
図３に示す例の本実施形態の流路部材２０は、低抵抗層３の一部が、流路４の内面において突出している（以下、この突出している部分を突出部５と記載する。）。このような構成を満たしているときには、流体と低抵抗層３とが接触する面積を大きくすることができ、静電気の除電効率を向上させるとともに、流路４に流れる流体がこの突出部５で乱流を発生しやすくなることから、載置面２に載置される被処理物と流体との熱交換効率を高くすることができる。
【００３２】
次に、本実施形態の流路部材の流路４の例について、図４を参照しながら説明する。
【００３３】
流路４は、特に限定されるものではないが、流体が一つの経路で流れるように形成されていることが好ましい。例えば、供給口が１箇所であり複数の経路に流体が分配されるときには、流体に係る圧力が低い流路に流体が流れやすい傾向があり、被処理物との熱交換においてムラを生じる恐れがある。これに対し、図４に示すように、流路４が一つの経路で流体が流れるように形成されていれば、流体を流路４全体に効率よく流すことができる。それゆえ、被処理物と流体との熱交換の効率を向上することができる。また、流路４を図４（ａ）に示す蛇行状や、図４（ｂ）に示すスパイラル状に形成することによって、流路部材３０，４０に載置する被処理物の温度調整を図りやすくすることができる。
【００３４】
また、流路４の断面形状は、特に限定されるものではなく、円形、楕円形、矩形等であってよい。なお、流路４の断面形状が矩形である場合には、低抵抗層３の一部は流路４の内面のうち少なくとも角部を除いた部分に存在していることが好ましい。流路４の断面形状が矩形であるとき、流路４の角部を流れる流体の流速は、他の箇所を流れる流体の流速よりも遅い。よって、低抵抗層３の一部は流路４の内面のうち少なくとも角部を除いた部分、すなわち、流体の流速が早く、静電気がより発生しやすい場所に低抵抗層３の一部を存在させることにより、より効率的な静電気の除電が可能となるのである。
【００３５】
以下の説明においては、流路部材に「１００」の符号を付して説明する。
【００３６】
本実施形態の流路部材１００の載置面２または載置面２と流路４との間に金属部材を設けることにより、熱交換器とすることができる。
【００３７】
このような熱交換器において、金属部材上または載置面２に被処理物を配置したときには、電気的信頼性を有するとともに、金属部材を介して被処理物と流体との熱の伝達を効率良く行なうことができる。よって、長期間にわたって熱交換性能を発揮することができる。なお、金属部材に電流を流すことで、被処理物または流体の温度を調節することも可能である。
【００３８】
次に、本実施形態の流路部材１００を備える半導体製造装置５０の一例について、図５を参照しながら説明する。
【００３９】
この半導体製造装置５０は、本実施形態の流路部材１００の載置面２または載置面２と流路４との間に金属部材７が設けられており、この金属部材７は、ウェハ８を吸着するための電極である。そして、図示はしていないが、ウェハ８と金属部材７との間に誘電体層が設けられている。ここで、金属部材７に電圧を印加することで、ウェハ８と誘電体層との間に生じるクローン力やジョンソン・ラーベック力などの静電吸着力によってウェハ８を吸着・保持することができる。さらに、この半導体製造装置５０をプラズマ処理装置として用いた場合は、金属部材７を、プラズマを発生させるための下部電極として利用することができ、ウェハ８の上方にプラズマを発生させるために設けられた上部電極６と下部電極である金属部材７との間に電圧を印加することにより、上部電極６と下部電極である金属部材７と間に生じさせたプラズマをウェハ８に当てることができるようになっている。そして、半導体製造装置５０が本実施形態の流路部材１００を備えていることから、プラズマ処理する際に高温となる下部電極としての金属部材７の温度を一定に制御することができる。このことにより、ウェハ８の温度も制御されることから、寸法精度の高い加工をすることができる。
【００４０】
そして、本実施形態の流路部材１００は、上述したように、耐久性および耐食性に優れ、電気的信頼性が高いものであることから、これを備える本実施形態の半導体製造装置５０は、半導体素子の製造や検査に支障をきたすことの少ない好適な半導体製造装置５０とすることができる。また、本実施形態の半導体製造装置５０としては、その一例を示す図５のプラズマ処理装置の他にスパッタ装置、レジスト塗布装置、ＣＶＤ装置やエッチング処理装置等があり、これらの装置においても本実施形態の流路部材１００を備えることにより、上述した効果を得ることができる。
【００４１】
以下、本実施形態の流路部材１００の製造方法の一例について示す。なお、以降の説明においては、セラミックスとして炭化珪素焼結体を用いた場合で説明する。
【００４２】
まず、主成分となる炭化珪素粉末を用意し、これに溶媒、焼結助剤、バインダを所定量添加して、ボールミルやビーズミル等を用いて所定の粒径となるまで粉砕することで、第１のスラリーを作製する。なお、添加する焼結助剤としては、Ｂ４Ｃ系、希土類酸化物−Ａｌ２Ｏ３系の焼結助剤を用いることができる。また、添加するバインダとしては、合成樹脂であればよく、ロジンエステル、エチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、ブチラール樹脂、フェノール樹脂、ポリエチレンオキサイド系樹脂、ポリ（２−エチルオキサゾリン）系樹脂、ポリビニルピロリドン系樹脂、ポリアクリル酸系樹脂、ポリメタクリル酸系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、アルキッド樹脂、ポリベンジル、ポリｍ−ジビニルベンゼン、ポリスチレン等を用いることができる。
【００４３】
なお、ミルで用いるボールやビーズについては、流路部材１００の特性に影響を及ぼさ
ないものを用いることが好ましいため、例えば、ボールやビーズは、セラミックスからなることが好ましく、炭化珪素と同様もしくは近似する組成からなることが特に好ましい。
【００４４】
次に、第１のスラリーを公知のドクターブレード法またはロールコンパクション法によりグリーンシートに形成し、これを金型により所望の形状に打ち抜いた成形体を得る。なお、この成形体にレーザー加工を行なうことで、供給口、排出口および流路４となる凹部を形成してもよい。
【００４５】
次に、この成形体同士を接合する工程について説明する。
【００４６】
成形体同士の接合に用いる接合剤としては、成形体の作製に使用したセラミックス原料である炭化珪素粉末に、溶媒、焼結助剤、バインダを所定量添加して混合した第２のスラリーを用いる。
【００４７】
ここで、第２のスラリーを作製する際に添加するバインダは、芳香族系の樹脂、例えばフェノール樹脂、ポリベンジル、ポリｍ−ジビニルベンゼン、ポリビニルピロリドン系樹脂、ポリスチレン等のいずれか１種以上であり、第１のスラリーに添加した芳香族系の樹脂の量よりも多くの量を添加したものである。このような、第２のスラリーを接合剤として用いることにより、接合層が低抵抗層３となる。このような芳香族系の樹脂は、脱脂中に熱分解しにくいため、焼結後において炭素の粒子を結晶粒界に多く残留させることができる。
【００４８】
そして、複数の成形体の接合部に第２のスラリーを塗布し、成形体同士を所望の形状となるように積層し、乾燥させた後、窒素ガス中において所定の温度に保持し脱脂を行なう。そして、これをアルゴンガス中において、１９００〜２０５０℃の温度で３〜１０時間保持して焼成することで、本実施形態の流路部材１００を得ることができる。
【００４９】
また、成形体同士を接合する際に、接合部から流路４となる凹部に部分的にはみ出すように第２のスラリーを塗布することで、突出部５を形成することができる。
【００５０】
また、低抵抗層３における炭素の結晶が占める面積比率を、０．７％以上５．４％以下とするには、炭化珪素粉末１００質量部に対して６〜２０質量部の芳香族系の樹脂を添加した第２のスラリーを用い、５００〜６５０℃の温度で脱脂を行なえばよい。
【００５１】
さらに、低抵抗層３における炭化硼素の結晶が占める面積比率を、０．５％以上４．０％以下とするには、第２のスラリーに添加する焼結助剤としてＢ４Ｃ系の焼結助剤を用い、炭化珪素粉末１００質量部に対して０．５〜５質量部のＢ４Ｃ系の焼結助剤を添加した接合剤を用いればよい。
【００５２】
なお、本発明は上述の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。
【実施例１】
【００５３】
図５に示す本実施形態の流路部材を備える半導体製造装置を用いて、流体を流路に流すことによって発生した静電気の除電試験を行なった。
【００５４】
まず、平均粒径が０．４μｍである炭化珪素粉末を用意し、炭化珪素粉末１００質量部に対して、焼結助剤としての炭化硼素を０．１質量部、バインダとしてのポリビニルアルコール、アクリル樹脂、芳香族系の樹脂であるフェノール樹脂を、それぞれ１質量部、１質量部、３質量部となるように秤量して混合した。次に、溶媒としての水を加え、ボール
ミルに入れて粉砕することにより、第１のスラリーを得た。そして、この第１のスラリーを用いて、公知のドクターブレード法で複数のグリーンシートを作製し、それぞれ供給口、排出口および流路となる凹部を形成するためにレーザー加工を行なった。
【００５５】
次に、第１のスラリーに対して芳香族系の樹脂であるフェノール樹脂の添加量のみを表１に示す量となるように変更した、接着剤となる第２のスラリーを作製した。
【００５６】
次に、第１のスラリーから作製した複数のグリーンシートを所望の形状となるように積層し、平板状の加圧具を介して１ＭＰａ程度の加圧を加え乾燥させた後、窒素ガス中で５時間所定の温度で脱脂することによって成形体を得た。ここで、積層する各グリーンシートの間には、接着剤となる第２のスラリーを用いており、用いた第２のスラリーに合わせて乾燥による脱脂温度を表１に示す温度となるように変更した。
【００５７】
そして、アルゴンガス中で２０００℃の温度で約１０時間保持して焼成することにより各試料を得た。なお、各試料２個ずつ作製した。
【００５８】
次に、接合層の断面が得られるように各２個作製した試料のうち１個を切断した。そして、切断面の鏡面加工を行なった後、切断面にＥＰＭＡによる線分析を行ない、炭素の結晶位置から接合層の位置および接合層以外の位置を特定した。そして、それぞれの位置について、ＥＰＭＡのカラーマッピングにより炭素の結晶の位置を確認した後、ＳＥＭで撮影した接合層および接合層以外の箇所の画像の２枚の写真において対象位置をトレースして黒く塗りつぶした。ここで得られた画像を用いて、画像解析ソフト「Ａ像くん」の粒子解析という手法を適用して画像解析することにより、それぞれの位置における炭素の結晶が占める面積比率を算出した。なお、「Ａ像くん」の解析条件としては、例えば粒子の明度を「暗」、２値化の方法を「自動」とした。
【００５９】
この測定の結果、接合層以外の箇所における炭素の結晶が占める面積比率が０．４％であり、接合層における炭素の結晶が占める面積比率が表１に示す比率であることが確認された。
【００６０】
次に、各試料において、接合層が角柱状体の長手方向に位置するように、各試料の接合層を含む部分を角柱状体に切り出した。なお、切り出す角柱状体のサイズは、５ｍｍ×５ｍｍ×５０ｍｍとした。そして、この角柱状体の長手方向の一方端部から他方端部への方向の電気抵抗率を公知の４端子法で測定することで、接合層の電気抵抗率を算出した。
【００６１】
さらに、上記の角柱状体を、３ｍｍ×４ｍｍ×５０ｍｍに加工し、これをＪＩＳ  Ｒ  １６０２（１９９５）に準拠した超音波パルス法で測定し、各試料の剛性の指標としての弾性率を算出した。
【００６２】
そして、得られた各試料を図５に示す半導体製造装置に組み込み、フッ素系冷却媒体からなる流体を流路に循環させることによって、流路内で発生した静電気の除電試験を行なった。
【００６３】
このとき、試料の供給口および排出口内に金属のフィルムを巻き付け、金属ろう材を用いて、それぞれの供給口および排出口に金属の筒を接合した。そして、この金属の筒にチラーと繋がるゴム製のチューブを接続した。なお、試料の外面に露出している接合層には、静電気を外部に除電できるようにアースを取り付けた。
【００６４】
そして、静電気が除電されるかの確認方法としては、フッ素系冷却媒体からなる流体を６０分間流路に循環させながら、５分間毎に供給口の金属の筒と試料の外面に露出してい
る接合層との間の電流値を測定し、電流値が一定であれば静電気が除電されているものとみなし、電流値が次第に高くなる傾向があれば静電気が除電されていないものとみなした。なお、電流値の測定にはテスタ（オーム電機（株）製  規格ＴＡＲ−５０１）を用いた。
【００６５】
結果を表１に示す。なお、表１においては、静電気が除電されていれば○印で、静電気が除電されていなければ×印で示している。
【００６６】
【表１】
0006560014.tif 000002
【００６７】
表１に示す結果から、接合層の電気抵抗率が１．０×１０６Ω・ｍである試料Ｎｏ．１は、流路で発生した静電気を除電することができなかった。これに対して、接合層の電気抵抗率が１．０×１０５Ω・ｍ以下である試料Ｎｏ．２〜９は、流路で発生した静電気を除電することができたので、接合層が低抵抗層として機能したことが分かった。
【００６８】
さらに、接合層において炭素の結晶が占める面積比率が０．７％以上５．４％以下である試料Ｎｏ．２〜８は、流路で発生した静電気を除電することができるとともに、弾性率が３３０ＭＰａ以上であるので、高い剛性を有する流路部材であることがわかった。
【実施例２】
【００６９】
次に、低抵抗層としての接合部における炭化硼素の結晶が占める面積比率が異なる試料を作製し、静電気を除電できるおよび剛性を評価した。なお、作製方法としては、接着剤としての第２のスラリーに添加した焼結助剤を表２に示す量としたこと以外は実施例１の試料Ｎо．６の作製方法と同様であり、試料Ｎо．１０は、実施例１の試料Ｎо．６と同じ試料である。
【００７０】
そして、実施例１と同様の方法により、切断面の接合層の炭化硼素の結晶の位置をＥＰＭＡによるカラーマッピングにより確認した後、ＳＥＭで撮影した接合層の画像の写真において対象位置をトレースして黒く塗りつぶす。ここで得られた画像を用いて、画像解析ソフト「Ａ像くん」の粒子解析という手法を適用して画像解析することにより、炭化硼素の結晶が占める面積比率を算出した。
【００７１】
そして、実施例１と同様の方法により、各試料の電気抵抗率および弾性率を測定した。
【００７２】
次に、静電気の除電試験を実施例１と同様の方法により行なった。結果を表２に示す。
【００７３】
【表２】
0006560014.tif 000003
【００７４】
表２に示す結果から、低抵抗層としての接合層において、炭化硼素の結晶が占める面積比率が０．５％以上４．０％以下である試料Ｎｏ．１２〜１４は、流路で発生した静電気を除電することができるとともに、弾性率が４００ＭＰａ以上であるので、より高い剛性を有する流路部材であることがわかった。
【符号の説明】
【００７５】
１，１０，２０，３０，４０，１００：流路部材
２：載置面
３：低抵抗層
４：流路
５：突出部
６：上部電極
７：金属部材
８：ウェハ
５０：半導体製造装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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