(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
誘導加熱によって発熱するサセプターであって、黒鉛基材とセラミックコーティング層を有し、黒鉛基材は、熱膨張係数が３．５×１０−６／Ｋ以上、４．５×１０−６／Ｋ以下であり、電気比抵抗（ρ０）が８．０μΩ・ｍ以上、１３．０μΩ・ｍ以下であり、室温における面内の電気比抵抗分布のバラツキ（ρｍａｘ／ρｍｉｎ）が１．００以上、１．０５以下であり、８００℃と１６００℃の電気比抵抗の高温変化率（ρ１６００／ρ８００）が１．１４以上、１．３０以下であることを特徴とするサセプター。
【請求項２】
上記セラミックコーティング層は、ＳｉＣ、ＴａＣ、及びＰＢＮ（熱分解窒化ホウ素）から選ばれる少なくとも１種の材料であることを特徴とする請求項１に記載のサセプター。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、LED（発光ダイオード）、パワーデバイス等の製造分野において、ウエハ上に半導体被膜をエピタキシャル成長させるためのCVD装置内で用いられ、ウエハを搭載して誘導加熱によって発熱するサセプターに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
エピタキシャル成長による半導体被膜はSiの他にGaNやSiC等の化合物半導体が知られており、コストダウンを目的に複数のウエハを大型サセプターに搭載して1600℃まで加熱処理することができるエピタキシャル成長装置が提案されている（特許文献1）。
エピタキシャル成長装置にはウエハを搭載するためのサセプターが設置されており、誘導加熱によって発熱したサセプターからの伝熱でウエハが加熱され、MOCVD法（有機金属気相成長法)を利用してウエハ上に半導体被膜を形成してウエハ製品が製造される。この半導体被膜を形成したウエハ製品は、用途に応じて一定のサイズのチップに切断されてLEDやパワーデバイスの半導体部品に供される。【０００３】
白色LEDに供されるウエハ製品は、一般にサファイア基板をサセプターに搭載して加熱を行い、サファイア基板上にキャリアガスの水素、原料ガスのアンモニアとTMG(トリメチルガリウム)を流すことでGaN被膜を形成したものであるが、LEDとしての機能を発現させるために、例えばAlをドープしたバッファ層、Siをドープしたn型層、Inをドープした活性層、Mgをドープしたp型層の順番で積層されている(特許文献2）。
これら含有成分が異なるGaN被膜は、最適な温度にウエハを加熱して成膜されることで品質を保つことができ、各被膜の積層毎にサセプター温度を迅速に調整することで生産性が維持される。【０００４】
サセプターは、温度の調節が迅速にできるように耐熱性と導電性を備えた黒鉛基材が採用されており、誘導加熱で発熱する。また、エピタキシャル成長装置は、誘導加熱コイルを複数化して発熱ゾーンを分割することや、誘導加熱コイルに対してサセプターを回転駆動させることによって、サセプターの温度分布を均一にするための装置設計がされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特表２００４−５０７６１９号公報
【特許文献２】特開２００４−２８１８６３号公報
【発明の概要】
【０００６】
しかしながら、エピタキシャル成長装置で均一加熱の設計がなされたとしても、誘導加熱の場合、サセプターの発熱特性がウエハの温度に直接影響するので、サセプターを構成する黒鉛基材の電気比抵抗の特性を最適化しなければ精密な温度コントロールができない。サセプターは、限られたプロセス時間内で半導体被膜をウエハに積層させるために、迅速にウエハ温度を調節する必要があり、ウエハ製品の品質と生産性の観点から温度コントロールに対して良好な応答性が求められる。
一方で、黒鉛基材の電気比抵抗は温度依存性があり、誘導加熱に伴う温度変化に対して黒鉛基材の電気比抵抗が適合しなければ、応答性の良い温度コントロールが困難となり、最適温度からのズレによるウエハ製品の品質低下やプロセス時間の延長による生産性の低下が発生する。また、黒鉛基材の電気比抵抗分布のバラツキが大きいと、発熱にムラが生じてサセプター面内の温度差が大きくなり、熱応力によりサセプターが破損するなど耐久性の問題も発生する。
本発明は、誘導加熱に対して黒鉛基材の高温における電気比抵抗を適合させることで、温度コントロールの応答性が向上したサセプターを提供するものであり、生産性を損なうことなく高品質のウエハ製品を得ることを目的とする。
【０００７】
本発明は、黒鉛基材とセラミックコーティング層からなり、かつ誘導加熱によって発熱するサセプターであって、黒鉛基材の室温における面内の電気比抵抗分布のバラツキ（ρmax/ρmin）が1.00〜1.05であり、800℃と1600℃の電気比抵抗の高温変化率（ρ1600/ρ800）が1.14〜1.30であることを特徴とするサセプターである。
上記セラミックコーティング層としては、SiC、TaC、PBN（熱分解窒化ホウ素）の少なくとも１種の材料が適する。
【０００８】
本発明によれば、誘導加熱によるサセプターの温度の応答性が高いので、精度よく迅速に温度コントロールすることができ、ウエハ製品の品質向上とプロセス時間の短縮による生産性の向上を両立することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】サセプターの装置内での模式図
【図２】ウエハ製品の模式断面図
【図３】ウエハ製品を製造するときの温度プログラム
【図４】ウエハ製品の品質評価の模式図
【図５】黒鉛基材の面内の電気比抵抗の測定場所
【図６】高温の電気比抵抗測定装置の模式図
【図７】本発明の実施例による黒鉛基材の電気比抵抗の温度依存性
【図８】本発明の比較例による黒鉛基材の電気比抵抗の温度依存性
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明のサセプターは、誘導加熱によって発熱するサセプターであって、黒鉛基材とセラミックコーティング層を有する。そして、黒鉛基材の室温における面内の電気比抵抗分布のバラツキ（ρmax/ρmin）が1.00〜1.05であり、800℃と1600℃の電気比抵抗の高温変化率（ρ1600/ρ800）が1.14〜1.30である。
【００１１】
本発明によれば、黒鉛基材の室温における面内の電気比抵抗分布のバラツキ（ρmax/ρmin）を1.00〜1.05にすることにより、誘導加熱に対してサセプター面内の発熱が均一になり、サセプター面内の温度が均一化する。
これにより、搭載された複数のウエハを同一温度で加熱することができてウエハ製品の品質のバラツキを解消することができる。また、サセプター面内の温度の均一化により、熱応力よるサセプターの破損を回避するなど耐久性の問題も解決することができる。
【００１２】
ρmax/ρminが1.00のときはバラツキがないので面内で最も均一に発熱するが、ρmax/ρminが1.05を超えると面内で温度分布の差が大きくなって、搭載した複数のウエハ間で同一の温度にすることができず、ウエハ製品の品質がばらつく。しかも、サセプター面内の温度分布のバラツキが過大なため、サセプターに熱応力が発生してセラミック被膜（セラミックコーティング層）が損傷する場合や、渦電流の集中による局所的な異常過熱によってセラミック被膜が熱分解する場合がある。
【００１３】
本発明のサセプターは、黒鉛基材の電気比抵抗の高温変化率(ρ1600/ρ800)を1.14〜1.30にすることで、誘導加熱に対する温度の応答性が向上して、サセプターの温度コントロールを精度よく迅速に行うことができる。
黒鉛基材の高温の電気比抵抗(ρt)は、高温（800℃と1600℃）で実測した抵抗値Rtと室温の抵抗値R0の比Rt /R0に、室温で実測した電気比抵抗ρ0を乗じることで求めることができる。
高温の電気比抵抗  ρt   =  ρ0(Rt/R0)
また、800℃と1600℃の電気比抵抗の高温変化率（ρ1600/ρ800）は、800℃と1600℃の抵抗値（R1600、R800）を用いて計算することができる。
黒鉛材料の電気比抵抗の温度依存性は、一般的に室温から600〜800℃付近までは電気比抵抗は減少し、600〜800℃付近で極小を経た後、温度の上昇に伴って直線的に増加することが知られており、黒鉛材料の結晶子のサイズが大きい(黒鉛材料の結晶性が高い)ほど、この直線の傾きは大きくなる（炭素,No.268,166-170,2015.）。
ウエハ製品を製造する温度域（800℃以上）では、黒鉛基材の電気比抵抗は温度の上昇に伴い直線的に増加するのであり、本発明はこのときの高温変化率(ρ1600/ρ800)がサセプターの温度コントロールの応答性に影響することを見出すことによってなされたものである。この理由については明らかではないが、以下の理由が考えられる。
【００１４】
エピタキシャル成長装置に設置したサセプターは、その下部の誘導加熱コイルに電力供給することで、黒鉛基材に渦電流が発生してジュール熱によって発熱する（ジュールの法則）。
ジュール熱（P) ＝ 渦電流(I) × 渦電流(I) × 電気抵抗(R)
サセプターの電気抵抗(R)は、エピタキシャル成長装置の熱処理能力にもとづいて設計されており、電気抵抗(R)に見合った黒鉛基材の電気比抵抗が選択される。電気抵抗(R)は、黒鉛基材の電気比抵抗(ρ)と相関関係があるので、電気抵抗の項は電気比抵抗と同等に扱うことができる。
サセプターは、誘導加熱コイルに供給する電力を調節することで、渦電流(I)が変化して温度をコントロールすることができる。サセプターの温度が上昇を開始すると、800℃以上では黒鉛基材の電気比抵抗も同時に増加し始めるので、渦電流(I)と電気抵抗(R)の両方がサセプターの温度上昇に寄与する。このため、電気比抵抗の高温変化率(ρ1600/ρ800)が大きいほど温度上昇に伴うサセプターの電気抵抗(R)が大きくなりジュール熱(P)が増えて温度上昇を促進する。従って、誘導加熱コイルの電力を再調整するよりも早くサセプターの温度上昇が発現するので、サセプターの温度の応答性が向上すると考えられる。
本発明のサセプターは、誘導加熱による温度の応答性が向上するので、目標の温度に対して迅速な温度調節ができて、温度の安定化のための待機時間が最小化されることで、生産性を損なうことなく高品質なウエハ製品を得ることができる。
【００１５】
高温変化率(ρ1600/ρ800)は大きいほど温度上昇を促進して温度の応答性は向上するが、1.30より大きいと目標温度に近づいたときの温度がハンチングしやすく一定温度になるのに時間を要する。従って、本発明のρ1600/ρ800の上限は1.30とした。
一方、高温変化率(ρ1600/ρ800)が1.14より小さいとサセプターの温度の応答性が低下する。この場合、温度上昇に伴う電気比抵抗の増加は小さく、誘導加熱コイルの電力調整による渦電流が主に発熱に寄与するので、サセプターの温度の応答性が鈍くなり目標とする温度に安定するまで時間を要する。ウエハ製品は異なる温度に繰り返し調整して製造されるので、高温変化率(ρ1600/ρ800)が1.14より小さいと、1サイクルに要する時間が長くなりウエハ製品の生産性が低下する。
【００１６】
サセプターは、高温で水素およびアンモニア等のエッチング性ガスに曝されるので、黒鉛基材の急激な消耗を防ぐために表面を耐食性に優れたセラミック被膜でコーティングする。セラミックコーティング層は、SiC（炭化ケイ素）、TaC（炭化タンタル）、又はPBN（熱分解窒化ホウ素）の少なくとも１種の材料から選ぶことができ、一般的なCVD法で黒鉛基材の表面にコーティングすることができる。
【００１７】
ウエハ製品の製造方法の一例を、図１により説明する。図１は、エピタキシャル成長装置にサセプターを設置してウエハ製品を製造するときの模式図である。
本発明のサセプター１は装置内に装備された誘導加熱コイル２の上方に設置することができ、誘導加熱コイルに電力供給するとサセプター１が誘導加熱によって発熱する。サセプター１の上面にはウエハホルダー３と保護部材４が設置されており、発熱したサセプター１からの伝熱によって加熱される。ウエハホルダー３はウエハ５を保持するためのポケットが形成されており、ポケットに搭載されたウエハ５を伝熱によって加熱する。ウエハホルダー３と保護部材４はサセプター１と同じ材料であることが一般的である。
ウエハ５とサセプター１は、それぞれの放射温度計６，７によって温度を測定することができるが、ウエハ製品の品質管理のために放射温度計６でウエハの温度を管理して製造するのが望ましい。ウエハ５の温度はサセプター１からの伝熱によって調節されるので、自ずとサセプター１の温度はウエハ５の温度より高くする必要がある。
誘導加熱の温度調節器８は、放射温度計６で測定されたウエハ温度を感知して、事前に設定された温度プログラムに基づいて誘導加熱電源に信号を送り、誘導加熱コイルの電力を調節する。放射温度計６は、電力調節後のウエハ温度の変化を温度調節器８にフィードバックすることで、誘導加熱コイルの電力が再調節されて温度コントロールされる。
以上の通り、エピタキシャル成長装置の温度コントロールの応答性は、一次的には温度調節器８、誘導加熱電源９、誘導加熱コイル２の機器性能によって決まる。
ウエハの上部空間には、キャリアガスと原料ガスを流すことができ、加熱されたウエハ５上にはMOCVD法によって半導体被膜が積層されてウエハ製品が製造される。
【００１８】
図２は、本発明のサセプターを用いて製造されたウエハ製品１１の一例を示す模式断面図である。サファイア基板１２上の一層目はGaNにAlをドープしたAlGaN緩衝層１３があり、Siをドープしたn型GaN層１４、InをドープしたInGaN井戸層１５ａとアンドープのGaN障壁層１５ｂを交互に積層した多重量子井戸構造の活性層１５、Mgをドープしたp型GaN層１６の順番で積層されている。
【００１９】
図３は、本発明のサセプターを用いてウエハ製品を製造したときの一例を示す温度プログラムのパターンである。例えば、ウエハの加熱温度が600〜1100℃位の範囲で制御された場合、サセプターの温度はそれより100〜200℃程度高い温度で発熱する。
サセプターはサファイア基板を搭載して誘導加熱が開始される。初めにサファイア基板の表面を清浄化するために、高温で原料ガスを流すことなくサーマルクリーニングと呼ばれる熱処理を行う。続いて、ウエハ製品を構成する各GaN層を積層するための温度コントロールを逐次行いながら被膜を積層して、1サイクルの決められたプロセス時間内でウエハ製品を製造する。
【００２０】
サファイア基板（ウエハ）に積層したGaN被膜の品質は、フォトルミネッセンス法(PL法)を利用した光学的分析手法で評価することができる。
例えば、ウエハ製品にレーザー光を照射すると半導体の固有のバンドギャップよりに電子-正孔対が生成し、これらが再結合するときに発光する。この発光スペクトルを測定することで、バンドギャップ、結晶性、ドーピング量などを評価できる。（第11回窒化物半導体応用研究会「in-situ モニターを用いた窒化物結晶成長の観測」2011.7.7）
【００２１】
図４は、エピタキシャル成長装置に搭載されたPL分析装置２１から、ウエハ製品１１にレーザー光を照射したときの発光スペクトルの波長(PL波長)を測定する方法の模式図である。
ウエハ製品の分析は、ウエハ全面を微小間隔でレーザー光が走査することで、半導体被膜の全面について場所に対応したPL波長を測定して行われる。ウエハ製品の品質評価は、ウエハ全面で測定されたPL波長を統計処理して得られる平均値と標準偏差(STD)を用いて行われる。
ウエハ毎に得られるPL波長の平均値は、例えば製品毎に異なるLEDの波長規格に適合したことを判断するための指標となり、本発明では目標のPL波長の±3nm以内を合格とした。
ウエハ毎に得られるバラツキの指標となるSTDは、1枚のウエハ製品から良品として得られるLEDチップの数量に影響する。STD値が小さいほどPL波長のバラツキが少ないので、ウエハ製品の品質は良いと判断される。本発明ではSTDが2nm未満を合格とした。
【００２２】
図５は、本発明の一例として用いられたサセプター模式図の黒鉛基材について、面内の電気比抵抗を測定した場所を示した。面内の電気比抵抗は、四探針法によって黒鉛基材の表面の16箇所（●印）を非破壊で測定することができる。
電気比抵抗分布のバラツキ（ρmax/ρmin）は、黒鉛基材の複数箇所で測定された最小値（ρmin）に対する最大値（ρmax）の比で指標化することができる。測定された16箇所の電気比抵抗を平均することで平均値(ρav)を得た。
【００２３】
図６は、高温の電気抵抗を測定する装置の模式図を示した。
高温の電気抵抗の測定は、黒鉛基材から切り出した黒鉛試料１Ａ（φ10ｘ100mm）を電気炉３１にセットして、室温から1600℃まで加熱しながら、黒鉛試料１Ａの両端に取り付けた端子に直流電源３２を接続し、電流計３３、電位差計３４によって電流値と電圧降下値を測定して行った。温度は、黒鉛試料１Ａの中央に熱電対３５を直接取り付けて温度記録計３６によって測定した。ここで測定された電流値と電圧降下値を用いて、各温度の抵抗値Rtを算出した。
【００２４】
本発明のサセプターに使用される黒鉛基材の製造方法について説明するが、以下の方法に限定されるものではない。
好ましくは、冷間静水圧成形（Cold Isostatic Pressing/CIP）による黒鉛材料をサセプターの形状に機械加工して得ることができる。
本発明に用いられる黒鉛材料は、黒鉛の結晶子のサイズが大きく黒鉛の結晶性が高いことが望ましいので、原料となる骨材は針状コークス粉、或いは針状コークス粉を用いて製造された人造黒鉛の粉砕粉、天然黒鉛粉等が利用される。更に、骨材としてアモルファスコークス粉を配合することで黒鉛材料の物性を調整することができる。本発明で使用する骨材原料はこれらを2種以上混合して使用するものが好ましい。例えば、アモルファスコークス粉３０〜８０重量部と針状コークス粉２０〜７０重量部との混合原料が好適である。また、アモルファスコークス粉５０〜８０重量部と黒鉛粉２０〜５０重量部との混合原料も好適である。
骨材は所定の粒径に粉砕して利用されるが、本発明では粒径が1〜200μmの範囲で分布して平均粒径（メジアン粒径D50）が20μmを越えないことが好ましい。特に針状コークス粉は、黒鉛基材の結晶子のサイズを大きく(黒鉛材料の結晶性を高く)するのに効果があるので、粉砕後の分級操作で微粉を除去して粗粒に粒度調整することや、平均粒径を20μmより大きくすることは、黒鉛基材の高温変化率(ρ1600/ρ800)を過大にする恐れがある。好ましくは平均粒径5〜15μmである。
【００２５】
上記の骨材は所定の配合割合で結合材（タール、ピッチ等）と共に熱混練した後、室温付近まで冷却してから粉砕機で粉砕する。粉砕粉はゴム製のラバーケースに充填して密封したのちCIP成形機で加圧して成形体を得る。
得られた成形体は、非酸化性雰囲気で1000℃まで熱処理して焼成炭化される。焼成体は必要に応じて熱溶融した含浸用ピッチを含浸して再度焼成することができる。ピッチ含浸することで、得られる黒鉛材料のかさ密度や強度が高くなり電気比抵抗が低下する。
得られた焼成体は、黒鉛化炉で2800〜3000℃の範囲で熱処理して黒鉛化することで黒鉛材料を得ることができる。黒鉛化温度は高いほど黒鉛の結晶子のサイズが大きくなり、結晶性が高くなるので、熱処理温度は3000℃が望ましい。
黒鉛基材の電気比抵抗分布のバラツキを抑制するには、黒鉛化時の熱処理温度が均一になるように行えばよい。一般に黒鉛化炉はアチソン炉あるいは高周波誘導炉が使用されるが、黒鉛基材のサイズが大きくなるほど電気比抵抗分布のバラツキは大きくなりやすいので、アチソン炉より高周波誘導炉を利用することが望ましい。
【００２６】
黒鉛基材の物性値は、テストピース/TP（10ｘ10ｘ50mm）を黒鉛基材の任意の場所から切り出して、かさ密度、熱膨張係数、曲げ強度、電気比抵抗を測定した。
かさ密度は、テストピースの重量と体積を実測して算出される。熱膨張係数は、差動トランスを装備した市販の熱分析装置を用いて、テストピースを室温から500℃まで加熱した時の線膨張率を測定して算出した。曲げ強度は、JIS R 7222：1997(黒鉛素材の物理特性測定方法)を参考にして支点間の距離40mm、荷重速度0.5mm/minで破壊したときの最大荷重を測定して算出した。電気比抵抗は、JIS R 7222：1997(黒鉛素材の物理特性測定方法)による電圧降下法で測定した。
サセプターとして使用できる黒鉛基材の物性としては、例えば、かさ密度が１．７０〜１．８０g/cm3、熱膨張係数が３．５〜４．５ｘ１０-6/K、曲げ強度が３５〜６０ＭＰａ、電気比抵抗（ρ0）が８．０〜１３．０μΩｍが挙げられる。
【００２７】
（セラミックコーティング層）
本発明のサセプターは、黒鉛材料をサセプターの形状に機械加工した黒鉛基材を好ましくはCVD法によってセラミック被膜でコーティングされたものである。
セラミックコーティング層は、SiC、TaC、又はPBNの少なくとも１種の材料であることが望ましい。特に、同種又は異種材料を2層以上積層してなるものが好ましい。セラミックコーティング層の厚みは、好ましくは５０〜２００μｍである。
サセプターは高温でNH3、H2等の反応性ガスに曝されるので、これらのガスに対して耐食性が優れた上記セラミック被膜をサセプターにコーティングすることによって繰返しの使用が可能となる。
黒鉛基材の表面をセラミック被膜でコーティングする方法はCVD法を用いた公知の方法による。
【実施例】
【００２８】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明のサセプターはこれらの実施例の内容によって制限されるものではない。【００２９】
実施例1
骨材原料として、アモルファスコークスと針状コークスをアトマイザー粉砕機により最大粒径200μmまで個別に粉砕して其々平均粒径15μmの骨材を得た。各骨材の粒径はレーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定して得た値であり、平均粒径はメジアン径として示した。
アモルファスコークス粉40重量部と針状コークス粉60重量部を配合して骨材とした。
この骨材100重量部をバインダーピッチ70重量部と共にニーディング装置に投入し、220℃で加熱しながら10時間混練した。この混練物を冷却後、最大粒径250μmまで再粉砕して成形用の二次粉末を得た。これをラバーケースに充填して冷間静水圧プレス(CIP)により1t/cm2の圧力で成形した。得られた成形体を焼成炉に詰めて、非酸化性雰囲気で1000℃まで焼成炭化処理して焼成体を得た。得られた焼成体は含浸用ピッチを含浸して再度1000℃で焼成した。これを高周波誘導炉（HF）に移して、非酸化性雰囲気で3000℃まで加熱して黒鉛化することで黒鉛材料を得た。【００３０】
得られた黒鉛材料から、ドーナツ型のサセプター形状に黒鉛基材を複数加工した。そのうちの1枚から黒鉛材料のテストピース（10ｘ10ｘ50mm）を切り出して、室温における物性値を測定した（表2）。
電気比抵抗の分布は、黒鉛基材の面内について図５に示した16箇所の電気比抵抗を測定して得た。電気比抵抗の測定は、ダイアインスツルメンツ社製抵抗率計（ロレスタ-EP）を用いて行った。得られた電気比抵抗について、平均値ρav、最大値ρmax、最小値ρminを表2に示した。この結果を用いて計算された電気比抵抗のバラツキ(ρmax./ρmin)を表3に示した。
高温の電気比抵抗の特性は、黒鉛基材から切出した黒鉛試料（φ10ｘ100mm）を図６の装置にセットして測定された抵抗値を用いて、室温に対する各温度の相対値(ρt /ρ0)として示した（図７）。800℃と1600℃における相対値を用いて電気比抵抗の高温変化率（ρ1600/ρ800）を算出して表3に示した。【００３１】
サセプター形状に加工した黒鉛基材は、純化炉に入れて高温下Cl2ガスで精製してから、CVD炉に入れて高温下SiCl4とC3H8の混合ガスをH2キャリアガスと共に導入し、黒鉛基材の表面に厚さ100μm（50μmを2回コート）のSiC被膜を形成してサセプターを得た。
このサセプターをエピタキシャル成長装置(A)に設置して、4インチのサファイア基板11枚を載せて、MOCVD法によりGaN被膜をプロセス時間8時間で積層してLED向けウエハ製品(目標波長443nm)を作製した。
得られたウエハ製品の活性層をフォトルミネッセンス(PL)分析装置で面内1×1mm間隔で測定して、ウエハ毎に統計処理して11枚を平均した結果、PL波長は平均値443.8nm、標準偏差(STD)1.3であった。サセプターを繰り返し使用した結果、200サイクルを越えて使用することができた。【００３２】
実施例2
アモルファスコークス粉50重量部と針状コークス粉50重量部を配合して骨材とした以外は、実施例1と同一方法によりサセプターを得た。
このサセプターを用いて、実施例1と同じ手順でウエハ製品を作製してPL波長を測定した。その結果、PL波長は平均値443.5nm、標準偏差1.4であった。サセプターを繰り返し使用した結果、200サイクルを越えて使用することができた。【００３３】
実施例3
骨材原料として、針状コークスで製造された人造黒鉛材料の切削粉をアトマイザー粉砕機で粉砕して平均粒径70μmの骨材を得た。
アモルファスコークス粉67重量部と上記の人造黒鉛粉33重量部を配合して骨材としたこと、得られた焼成体にピッチを含浸することなく黒鉛化処理したこと以外は、実施例1と同一方法により黒鉛材料を得た。
この黒鉛材料からサセプター形状に加工した黒鉛基材を得た後、実施例1と同一方法によりサセプターを得た。
このサセプターをエピタキシャル成長装置(B)に設置して、4インチのサファイア基板14枚を載せて、MOCVD法によりGaN被膜をプロセス時間8時間で積層してLED向けウエハ製品(目標波長443nm)を作製した。
得られたウエハ製品の活性層をフォトルミネッセンス(PL)分析装置で面内1×1mm間隔で測定して、ウエハ毎に統計処理して14枚を平均した結果、PL波長は平均値443.2nm、標準偏差1.6であった。サセプターを繰り返し使用した結果、200サイクルを越えて使用することができた。【００３４】
実施例4
アモルファスコークス粉60重量部と針状コークス粉40重量部を配合して骨材としたこと以外は、実施例3と同一方法によりサセプターを得た。
このサセプターを用いて、実施例3と同じ手順でウエハ製品を作製してPL波長を測定した。その結果、PL波長は平均値443.6nm、標準偏差1.7であった。サセプターを繰り返し使用した結果、200サイクルを越えて使用することができた。【００３５】
実施例5
アモルファスコークス粉70重量部、針状コークス粉30重量部を配合して骨材とした以外は、実施例3と同一方法によりサセプターを得た。
このサセプターを用いて、実施例3と同じ手順でウエハ製品を作製してPL波長を測定した。その結果、PL波長は平均値444.1nm、標準偏差(STD)1.8であった。サセプターを繰り返し使用した結果、200サイクルを越えて使用することができた。【００３６】
比較例1
アモルファスコークスをアトマイザー粉砕機により最大粒径30μmまで粉砕して得た平均粒径5μmの粉末60重量部と、針状コークスをアトマイザー粉砕機により最大粒径200μmまで粉砕した後、分級機により投入量の30%の微粉を除去して得た平均粒径50μmの粉末40重量部を配合して骨材としたこと、得られた焼成体にピッチを含浸することなく黒鉛化処理したこと以外は、実施例1と同一方法によりサセプターを得た。
このサセプターを用いて、実施例1と同じ手順でウエハ製品を作製してPL波長を測定した。その結果、PL波長は平均値447.8nm、標準偏差(STD)1.6であり、PL波長が上記目標値より外れてウエハ製品は不良になった。このためサセプターの使用を中止した。【００３７】
比較例2
アモルファスコークス粉80重量部と針状コークス粉20重量部を配合して骨材とした以外は、実施例1と同一方法によりサセプターを得た。
このサセプターを用いて、実施例1と同じ手順でウエハ製品を作製してPL波長を測定した。PL波長が上記目標値より外れてウエハ製品は不良になった。このためサセプターの使用を中止した。【００３８】
比較例3
アモルファスコークス粉50重量部と針状コークス粉50重量部を配合して骨材としたこと、焼成体にピッチ含浸して再度1000℃で焼成した後、黒鉛化処理をアチソン炉（AC）で2500℃としたこと以外は、実施例3と同一方法によりサセプターを得た。
このサセプターを用いて、実施例3と同じ手順でウエハ製品を作製してPL波長を測定した。PL波長、STD共に上記目標値又は規格値より外れてウエハ製品は不良になった。サセプターは１回の使用でSiC被膜が破損したので使用を中止した。【００３９】
比較例4
焼成体にピッチ含浸して再度1000℃で焼成した後、黒鉛化処理を2500℃としたこと以外は、実施例4と同一方法によりサセプターを得た。
このサセプターを用いて、実施例4と同じ手順でウエハ製品を作製してPL波長を測定した。PL波長が上記目標値より外れてウエハ製品は不良になった。このためサセプターの使用を中止した。【００４０】
比較例5
焼成体にピッチ含浸して再度1000℃で焼成した後、黒鉛化処理を2500℃としたこと以外は、実施例5と同一方法によりサセプターを得た。
このサセプターを用いて、実施例5と同じ手順でウエハ製品を作製したが、ウエハ製品の品質は合格したものの、温度応答性が劣り、プロセス時間を10時間とせざるを得なかった。【００４１】
用いられた骨材と黒鉛化条件について表1に示した。得られた黒鉛基材の物性値について表2に示した。得られたサセプターの評価結果を表3にまとめた。【００４２】
【表１】
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【００４３】
【表２】
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【００４４】
【表３】
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（備考）
＊    ：PL波長が目標値（443nm）より外れてウエハ製品が不良になり、サセプターの使用を中止
＊＊  ：ウエハ製品が不良になり、かつサセプターが破損し、サセプターの使用を中止
＊＊＊：プロセス時間の延長により生産性が劣り、サセプターの使用を中止
○    ：PL波長が所定範囲内に収まりウエハ製品が良好であり、生産性にも優れ、サセプターとして良好に使用できるもの
×    ：サセプターとして使用不可なもの【００４５】
表3の結果より、実施例1〜5の本発明の範囲にある黒鉛基材を用いたサセプターでは、MOCVD法で製造されたウエハ製品のPL波長(平均値)は、目標値の443±3nm以内、標準偏差(STD)は2未満であり品質規格を満足した。
これに対して、電気比抵抗の高温変化率(ρ1600/ρ800)が1.3より大きい比較例1と1.14未満の比較例2,3,4は、サセプターの温度が安定しなかったのでPL波長は±3nm以上外れた。また、電気比抵抗のバラツキ(ρmax/ρmin)が1.05を超す比較例3は、サセプターの温度のバラツキが大きいので標準偏差(STD)は3を超えて大きく、更に熱応力によってコーティング被膜は割れた。
電気比抵抗の高温変化率ρ1600/ρ800が1.14未満の比較例5は、サセプターの温度の応答性が低いものの、プロセス時間を10時間に延長することによってウエハ製品の品質を合格した。しかしながら、ウエハ製品の生産性が低下したので量産向けには使用できなかった。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明は気相エピタキシャル成長を行う際に使用されるサセプターに好適に利用できる。
【符号の説明】
【００４７】
１      サセプター
１Ａ    黒鉛試料（黒鉛基材）
５      ウエハ
１１    ウエハ製品
１２    サファイア基板（ウエハ） 
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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