(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液媒体として有機溶剤を使用し、色材としてＣ．Ｉ．ソルベントブルー７０またはＣ．Ｉ．ソルベントブルー３８である有機溶剤可溶性染料を使用するコンティニアス用インクジェット記録用インクであって、前記有機溶剤可溶性染料のＸＲＦ法で得られるカルシウムイオン濃度が４００ｐｐｍ以下であることを特徴とするコンティニアス用インクジェット記録用インク。
【請求項２】
前記有機溶剤可溶性染料のＸＲＦ法で得られるカルシウムイオン濃度が４００ｐｐｍ以下であり且つ鉄イオン濃度が１００ｐｐｍ以下であり、かつ、ナトリウムイオン濃度が２００ｐｐｍ以下である請求項１に記載のコンティニアス用インクジェット記録用インク。
【請求項３】
前記液媒体がアルコール系溶剤である請求項１または２に記載のコンティニアス用インクジェット記録用インク。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は液媒体として有機溶剤を使用するコンティニアス用インクジェット記録用インクに関する。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット記録方式は、ノズルよりインクを吐出して被記録媒体に付着させる方式であり、該ノズルと被記録媒体が非接触状態にあるため、曲面や凹凸した不規則な形状を有する表面に対して、良好な印刷を行うことができる。
これらインクジェット記録方式としては、たとえばコンティニュアス方式（荷電制御方式）、静電吸引方式、圧電素子を用いてインクに機械的振動又は変位を与えるピエゾ方式、インクを加熱して発泡させそのときの圧力を利用するサーマル方式等が知られており、この中で主にマーキング用途に使用されるコンティニアス方式によるインクジェット記録用インクは、液媒体として有機溶剤を使用し、色材として有機溶剤可溶性染料を使用しており、その他記録媒体にインクを定着させるためのバインダー樹脂を含んでいる。
【０００３】
前記有機溶剤可溶性染料とは、室温で有機溶剤に可溶であり且つ水には実質的に溶解しない染料を指す。有機溶剤可溶性染料は従来染色用途で使用されており、流通品の多くは、塩化ナトリウムや硫酸ナトリウムなどの無機塩類をはじめとして、カリウム、ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、鉄等の金属イオンを多くの不純物として含む。しかしながら、このような不純物を多く含む有機溶剤可溶性染料をインクジェット記録用インクの色材として使用した場合、溶媒として使用する有機溶剤中に該金属イオンが溶出し、インク中での前記有機溶剤可溶性染料の溶解安定性を低下させたり、低温環境下で前記有機溶剤可溶性染料の凝集や析出をもたらすことがあった。又、インク吐出オリフィスや毛細孔付近は、インクが蒸発しインク濃度が高くなるなどの変化が生じるが、過度の金属イオンはここでも析出をもたらす要因となりうる。凝集や析出はいずれもインクジェット方式による記録において最も忌避すべき目詰まりや液滴曲がりの原因となる。こうした不具合を解消、防止するために、たとえば染料濃度を下げることで析出を抑えたインクを使用することも行っているが、染料濃度を下げることは被記録媒体上の印字画像の濃度の低下につながり、得られる画像は品位に欠けるものとなる。
【０００４】
前記不純物を多く含む有機溶剤可溶性染料をインクジェット記録用インクの色材として使用する場合、これらを取り除くことを目的に、染料精製が行われる。
インクジェット記録用インクの色材として使用する染料の精製方法としては、水を主な溶媒体成分とするインクの保存安定性と吐出信頼性を確保するために、染料を塩析法で精製しカルシウムイオン濃度を５ｐｐｍ以下となるよう調整する方法や（たとえば特許文献１参照）、水性、溶剤型あるいはホットメルト型のインクのノズル目詰まりの原因となる不溶残分を含まないようにするために、染料中に含まれる硫酸濃度と塩化物濃度を特定した精製染料を使用する方法(たとえば特許文献２参照)等が知られている。
【０００５】
しかしながら特許文献１に記載の方法は水溶媒のインクに適した方法であり、有機溶剤を液媒体とするインクジェット記録用インクには必ずしも適用できるものではなかった。また、特許文献２の方法は、塩濃度が２００ｐｐｍ以下の染料を得ることができ、フィルター及び／又はノズルの通過時に目詰まりを生じないことが確認されているが、低温環境下での凝集や析出についてはなんら記載されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平５−５０７３号公報
【特許文献２】特開２００１−４０２３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、保存安定性に優れ、かつ液滴曲がりやノズル閉塞がなく吐出信頼性に優れたコンティニアス用インクジェット記録用インクを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、液媒体として有機溶剤を使用するコンティニアス用インクジェット記録用インクの染料として、ＸＲＦ法で得られるカルシウムイオン濃度が特定の範囲内にある有機溶剤可溶性染料を使用することで、前記課題を解決した。
【０００９】
すなわち本発明は、液媒体として有機溶剤を使用し、色材として有機溶剤可溶性染料を使用するコンティニアス用インクジェット記録用インクであって、有機溶剤可溶性染料のＸＲＦ法で得られるカルシウムイオン濃度が４００ｐｐｍ以下であるコンティニアス用インクジェット記録用インクを提供する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、保存安定性に優れ、かつ液滴曲がりやノズル閉塞がなく吐出信頼性に優れたコンティニアス用インクジェット記録用インクを得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
（有機溶剤可溶性染料）
本発明で使用する有機溶剤可溶性染料は、公知の、有機溶剤に可溶であるが実質的に水に溶解しない染料であり、印刷皮膜に十分な耐水性を付与できる程度に水との親和性の小さいものをいう（有機溶剤可溶性染料は水に実質的に不溶なことから、水不溶性染料と称されることもある。）たとえばクロム錯塩染料、銅フタロシアニン染料、ニグロシン系染料，造塩染料（塩基性染料と酸性染料を造塩させた染料）等が挙げられるが、印刷皮膜の耐水性、耐光性等の観点から、クロム錯塩染料や銅フタロシアニン染料が好ましく、Ｃ．Ｉ．ソルベントブラック２７、２９、４３、Ｃ．Ｉ．ソルベントブルー３８、７０等が挙げられる。中でも、Ｃ．Ｉ．ソルベントブルーは、Ｃ．Ｉ．ソルベントブラックから作製されるインクの黒色度を高めるために、混色させる手法も好まれて使用されている。加えて、Ｃ．Ｉソルベントブルーは、色覚的に特徴の少ないＣ．Ｉ．ソルベントブラックに替わる色相として、その印刷皮膜の耐水性、耐光性等から近年大変好まれている。
本発明においては、これらを１種又は２種以上用いることができる。本発明における有機溶剤可溶性染料は、インク中において印刷物に十分な濃度を与える点から、インク全量に対し２〜１０重量％が好ましく、特に４〜８重量％が好ましい。
【００１２】
本発明においては、ＸＲＦ法で得られるカルシウムイオン濃度が４００ｐｐｍ以下である有機溶剤可溶性染料を使用する。
ＸＲＦ法とは、Ｘ線を物質に照射、発生する固有のＸ線（これを蛍光Ｘ線と言う）を利用する方法である。Ｘ線は、可視光線と同じ電磁波の一種であるが、その波長が１００オングストロームから０．１オングストロームと非常に短いだけ異なっている。そして一般の電磁波に比べて、Ｘ線は容易に物質を透過し、その程度は物質に含まれる原子の原子番号が小さくなるほど強くなる傾向にある。この蛍光Ｘ線とは、照射したＸ線が物質構成原子の内殻電子を外殻にはじき出し、空いた空間（空孔）に外殻電子に落ちてくる時、余ったエネルギーが電磁場として放射されたものである。これら蛍光Ｘ線は、元素固有のエネルギーを持っているので、そのエネルギーから定性分析が、そのエネルギーのＸ線強度（光子の数）から定量分析が可能になる。
【００１３】
本発明においては、カルシウムイオン濃度が４００ｐｐｍ以下であり、且つ、鉄イオン濃度が１００ｐｐｍ以下であることが好ましく、且つ、ナトリウムイオン濃度が２００ｐｐｍ以下であることがなお好ましい。なお鉄イオン濃度あるいはナトリウムイオン濃度は、前述のＸＲＦ法で測定した値とする。
中でも、カルシウムイオン濃度が２００ｐｐｍ以下であり、且つ、鉄イオン濃度が５０ｐｐｍ以下であることが好ましく、且つ、ナトリウムイオン濃度が１５０ｐｐｍ以下であることが最も好ましい。
【００１４】
本発明においては、前記金属イオン濃度を満たす有機溶剤可溶性染料を使用する以外は特に限定なく、コンティニアス方式に使用するインクジェット記録用インクに使用する公知の原料を使用することができる。
【００１５】
（有機溶剤）
本発明で前記有機溶剤可溶性染料の液媒体として使用する有機溶剤は、アセトン、メチルエチルケトンに代表されるケトン系溶剤等、特に限定なく公知の有機溶剤を使用できるが、使用環境等の観点からより安全性の高いアルコール系有機溶剤を使用することが好ましく、前記炭素原子数が４以下の低級アルコールがなお好ましい。本発明に使用する低級アルコールは、炭素原子数４以下のものであり、具体的にはメタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｉ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ｉ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノールが挙げられる。本発明においては、これら有機溶剤を１種又は２種以上混合して用いることができる。これらの有機溶剤の含有量は、低温での有機溶剤可溶性染料の溶解安定性の点から、有機溶剤可溶性染料の含有重量に対し、１０倍以上、特に１２倍以上の含有重量であることが好ましい。
【００１６】
また、前記アルコール系有機溶剤に加えて、エステル系溶剤を併用することも好ましい。エステル系溶剤は、有機溶剤可溶性染料の溶解性をさらに高め系中での安定性を高める効果がある。このようなエステル系溶剤としては、たとえばプロピレングリコールモノアルキルエーテルアルキレート、カルボン酸エステル、アルコキシカルボン酸エステル等が好ましい。プロピレングリコールモノアルキルエーテルアルキレートの、モノアルキルエーテルを構成するアルキル基の炭素原子数及びアルキレートを構成するアルキル基の炭素原子数は、１〜１０であることが好ましく、１〜４であることがより好ましい。該アルキル基は直鎖状、分岐鎖状のいずれでもよい。このうち、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルプロピオネート、プロピレングリコールモノメチルエーテルブチレート等がさらにより好ましく、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートが特に好ましい。
【００１７】
カルボン酸エステルとしては、カルボン酸残基を構成するアシル基の炭素原子数が２〜７であり、酸素原子に結合する基が炭素原子数１〜６のアルキル基であることが好ましい。該アシル基は直鎖状、分岐鎖状のいずれでもよい。このうち、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸アミル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸プロピル、プロピオン酸イソプロピル、プロピオン酸ブチル、プロピオン酸アミル、プロピオン酸ヘキシル等がより好ましく、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸プロピル、プロピオン酸イソプロピル、プロピオン酸ブチル、プロピオン酸アミル、プロピオン酸ヘキシル等がさらにより好ましく、プロピオン酸エチルが特に好ましい。アルコキシカルボン酸エステルは、カルボン酸残基の炭素原子に結合する水素原子の１個以上がアルコキシ基で置換されたものであり、アルコキシ基を構成するアルキル基の炭素原子数が１〜６であり、カルボン酸残基を構成するアシル基の炭素原子数が２〜７であり、酸素原子に結合する基が炭素原子数１〜６のアルキル基であることが好ましい。該アルキル基は直鎖状、分岐鎖状のいずれでもよい。このうち、メトキシプロピオン酸メチル、エトキシプロピオン酸エチル、プロポキシプロピオン酸メチル、ブトキシプロピオン酸メチル、イソブトキシプロピオン酸エチル、ペンチルオキシプロピオン酸ペンチル、ヘキシルオキシプロピオン酸ヘキシル等がより好ましく、エトキシプロピオン酸エチルが特に好ましい。本発明においては、これらのエステル系溶剤を１種又は２種以上用いることができる。これらのエステル系溶剤の含有量は、低温での有機溶剤可溶性染料の溶解安定性の点から、有機溶剤可溶性染料の含有重量に対し、５０重量％以上、特に６０重量％以上であることが好ましい。
【００１８】
本発明においては、使用する有機溶剤可溶性染料は水にほぼ溶解しないことから、媒体中には水を実質的に含まないことが好ましく、含んでも５重量％以下であることが好ましい。
【００１９】
（バインダー樹脂）
本発明で使用するバインダー樹脂は、記録媒体にインクを定着させる機能を有する。本発明に使用するバインダーとしての樹脂は，使用する有機溶媒に可溶性であり、かつ低温における溶解安定性が良好なものであれば特に問題なく使用できる。具体的には、アクリル樹脂、スチレンアクリル樹脂、スチレンマレイン酸樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、テルペンフェノール樹脂、ポリエステル樹脂、ロジンマレイン酸樹脂、ケトン樹脂、セルロース系樹脂、ロジンエステル等が挙げられるが，これらに限定されるものではない。また、これらの樹脂は１種又は２種類以上混合して用いることもできる。これらの樹脂の含有量は、インクに適度な粘度を与える点，および印刷皮膜に良好な耐摩耗性，耐水性等の皮膜性能を与える点から、インク全量に対し４〜１８重量％、特に７〜１３重量％が好ましい。
【００２０】
（導電性付与剤）
本発明のコンティニアス用インクジェット記録用インクは導電性付与剤を併用することが好ましい。本発明に使用できる導電性付与剤としては、硝酸リチウム、硝酸ナトリウム、硝酸アンモニウム、硝酸テトラメチルアンモニウム、過塩素酸リチウム、過塩素酸ナトリウム、過塩素酸アンモニウム、過塩素酸テトラメチルアンモニウム、テトラフェニルホウ酸リチウム、テトラフェニルホウ酸ナトリウム、テトラフェニルホウ酸アンモニウム、テトラフェニルホウ酸テトラメチルアンモニウム等が好ましい
【００２１】
これら導電性付与剤の使用量は特に限定なく通常知られた範囲内で使用できる。一般的に導電性付与剤を除いたインク全量１００質量部に対して０．０１〜８質量部の範囲が好ましく、より好ましくは０．２〜５質量部である。  
【００２２】
（その他添加剤）
本発明のコンティニアス用インクジェット記録用インクは、得られるインク皮膜の耐摩耗性，耐転写性，耐スクラッチ性等の印字皮膜性能を高めるために、シリコーン系化合物、フッ素系化合物等であって、本発明に使用する混合溶剤に可溶な化合物を添加することができる。シリコーン系化合物としては、シリコーンオイル、変性シリコーンオイル、シリコーンレジン等が挙げられる。具体的には、信越化学工業製のＫＦ−５６（シリコーンオイル）、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ製のＴＳＦ−４１０（高級脂肪酸変性シリコーンオイル）、ＴＳＦ−４４４６、４４６０（ポリエーテル変性シリコーンオイル）、ＴＳＦ−４７１０（アミノ変性シリコーンオイル）、信越化学工業製のＫＲ−２１６、ＫＰ−３１６、３６０Ａ（シリコーンレジン）等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。本発明においては、これらを１種又は２種以上混合して用いることができる。
【００２３】
フッ素系化合物としては、フッ素系界面活性剤等が挙げられる。具体的には、ＤＩＣ製のメガファックＦ−４７０、Ｆ−１７３、Ｆ−１７７等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。本発明においては、これらを１種又は２種類以上混合して用いることができる。また、上記のシリコーン系化合物と混合して用いることもできる。
【００２４】
本発明のコンティニアス用インクジェット記録用インクは、各原料を混合し、十分に撹拌、溶解した後、必要に応じてろ過することによって調製することができる。
【実施例】
【００２５】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。なお、以下の記述中の「部」は重量部を表す。
【００２６】
（実施例１）
乾燥させた有機溶剤可溶性染料としてソルベントブルー７０（オリエント化学工業製  製品名「ＶＡＬＩＦＡＳＴ  ＢＬＵＥ  ２６８０」）１２部、精製水１５０部を、分散撹拌機（ディスパミル）を用いて、６０分間、ソルベントブルー７０を精製水中に十分巻き込むように混合撹拌し、ソルベントブルー７０のウエットケーキ（Ａ１）を得た。その後ヌッチェによる減圧ろ過で、その含水率が２０重量％になるまで前記ウエットケーキ（Ａ１）を水とろ別した。続いて、得られた含水率２０重量％の前記ウエットケーキ（Ａ１）１５部、精製水１５０部を再び、分散撹拌機（ディスパミル）を用いて、６０分間、ウエットケーキ（Ａ１）を精製水中に十分巻き込むように混合撹拌しウエットケーキ（Ｂ１）を得た。その後ヌッチェによる減圧ろ過で、その含水率が２０重量％になるまで前記ウエットケーキ（Ｂ１）を水とろ別した。最後に、得られた前記ウエットケーキ（Ｂ１）を５０℃の加熱乾燥機を用いて、完全乾燥させて精製ブルー染料（１）を完成させた。
完成させた精製ブルー染料（１）を測定用試料として２ｇ、ポリプロピレン窓材に取り付けてＸＲＦカップに入れ、ヘリウム雰囲気下でカルシウム、鉄、ナトリウム元素をＸＲＦ法で測定した。尚、ろ過フィルタは、窓材なしで測定し、フィルタ全体の重さ中濃度（ｐｐｍ）で計算した。その結果、カルシウムイオン濃度は５ｐｐｍ、鉄イオン濃度は１５ｐｐｍ、ナトリウムイオン濃度は検出限界（１００ｐｐｍ）以下であった。
【００２７】
このときのイオン濃度の関係を表１に示した。
【００２８】
続いて、メチルエチルケトン７４．０部、メタノール３．５部に、アクリル樹脂（三菱レイヨン製  製品名「ダイヤナールＢＲ−１１３」）を１０．２部、導電性付与剤であるテトラフェニルホウ酸アンモニウムを３．４部、シリコーン系化合物であるシリコーンレジン（信越化学工業製  製品名「ＫＲ−２１６」）を３．５部、加えて、分散撹拌機（ディスパミル）を用いて、６０分間、混合撹拌し、樹脂等を完全溶解させた。その後、完全乾燥させた精製ブルー染料（１）を５．４部加えて、更に６０分間、混合撹拌し、染料を完全溶解させ、０．４５μｍのメンブランフィルタを用いて、ろ過することにより、コンティニアス用インクジェット記録用ブルーインク（１）を作製した。
【００２９】
得られたブルーインク（１）の高温／低温保存安定性を粘度変化率で評価したところ、初期粘度（２０℃）２．７１ｍＰａ・ｓに対して、高温環境下の６０℃では、１４４０時間後の粘度（２０℃）が、２．７６ｍＰａ・ｓとなり、その粘度変化率は、＋１．８％であった。尚、粘度変化率は以下の計算式で算出した。
【００３０】
【数１】
0006613852.tif 000002
【００３１】
同様に、低温環境下の−５℃では、１４４０時間後の粘度（２０℃）が、２．７２ｍＰａ・ｓとなり、その粘度変化率は、＋０．４％であった。何れの環境下においても、良好な保存安定性を有すると確認出来た。
【００３２】
更に各環境下での保存安定性試験後のブルーインクをポアサイズ０．６ミクロン径のメンブレンフィルタでろ過したが、何れの劣化インクもフィルタ上に残存する析出物もなく、良好であった。
【００３３】
又、得られたブルーインク（１）を用いて、吐出安定性を評価したが、１５００時間の連続吐出試験で、液滴曲がりやノズル閉塞を起こすことはなかった。
【００３４】
このときのインクの初期粘度、高温／低温保存安定性試験後の粘度変化率、劣化インクの析出物および連続吐出試験での不具合の有無の関係を表２に示した。
【００３５】
（実施例２）
乾燥させた有機溶剤可溶性染料としてソルベントブルー７０（オリエント化学工業製  製品名「ＶＡＬＩＦＡＳＴ  ＢＬＵＥ  ２６０６」）１２部、精製水１５０部を、分散撹拌機（ディスパミル）を用いて、６０分間、ソルベントブルー７０を精製水中に十分巻き込むように混合撹拌し、ソルベントブルー７０のウエットケーキ（Ａ２）を得た。その後ヌッチェによる減圧ろ過で、その含水率が１８重量％になるまで前記ウエットケーキ（Ａ２）を水とろ別した。続いて、得られた含水率１８重量％の前記ウエットケーキ（Ａ２）１５部、精製水１５０部を再び、分散撹拌機（ディスパミル）を用いて、６０分間、ウエットケーキ（Ａ２）を精製水中に十分巻き込むように混合撹拌しウエットケーキ（Ｂ２）を得た。その後ヌッチェによる減圧ろ過で、その含水率が２０重量％になるまで前記ウエットケーキ（Ｂ２）を水とろ別した。最後に、得られた前記ウエットケーキ（Ｂ２）を５０℃の加熱乾燥機を用いて、完全乾燥させて精製ブルー染料（２）を完成させた。
完成させた精製ブルー染料（２）を測定用試料として２ｇ、ポリプロピレン窓材に取り付けてＸＲＦカップに入れ、ヘリウム雰囲気下でカルシウム、鉄、ナトリウム元素をＸＲＦ法で測定した。その結果、カルシウムイオン濃度は１５０ｐｐｍ、鉄イオン濃度は４５ｐｐｍ、ナトリウムイオン濃度は１４０ｐｐｍであった。
【００３６】
このときのイオン濃度の関係を表１に示した。
【００３７】
続いて、メチルエチルケトン７３．４部、メタノール３．７部に、アクリル樹脂（三菱レイヨン製  製品名「ダイヤナールＢＲ−１１３」）を１０．８部、導電性付与剤であるテトラフェニルホウ酸アンモニウムを３．２部、シリコーン系化合物であるシリコーンレジン（信越化学工業製  製品名「ＫＲ−２１６」）を３．５部、加えて、分散撹拌機（ディスパミル）を用いて、６０分間、混合撹拌し、樹脂等を完全溶解させた。その後、完全乾燥させた精製ブルー染料（２）を５．４部加えて、更に６０分間、混合撹拌し、染料を完全溶解させ、０．４５μｍのメンブランフィルタを用いて、ろ過することにより、コンティニアス用インクジェット記録用ブルーインク（２）を作製した。
【００３８】
得られたブルーインク（２）の高温／低温保存安定性を粘度変化率で評価したところ、初期粘度（２０℃）２．７８ｍＰａ・ｓに対して、高温環境下の６０℃では、１４４０時間後の粘度（２０℃）が、２．８４ｍＰａ・ｓとなり、その粘度変化率は、＋２．２％であった。
【００３９】
同様に、低温環境下の−５℃では、１４４０時間後の粘度（２０℃）が、２．８０ｍＰａ・ｓとなり、その粘度変化率は、＋０．７％であった。何れの環境下においても、良好な保存安定性を有すると確認出来た。
【００４０】
更に各環境下での保存安定性試験後のブルーインクをポアサイズ０．６ミクロン径のメンブレンフィルタでろ過したが、何れの劣化インクもフィルタ上に残存する析出物もなく、良好であった。
【００４１】
又、得られたブルーインク（２）を用いて、吐出安定性を評価したが、１５００時間の連続吐出試験で、液滴曲がりやノズル閉塞を起こすことはなかった。
【００４２】
このときのインクの初期粘度、高温／低温保存安定性試験後の粘度変化率、劣化インクの析出物および連続吐出試験での不具合の有無の関係を表２に示した。
【００４３】
（実施例３）
乾燥させた有機溶剤可溶性染料としてソルベントブルー７０（ＢＡＳＦ製  製品名「Ｏｒａｚｏｌ  Ｂｌｕｅ  ８５５」）１２部、精製水１５０部を、分散撹拌機（ディスパミル）を用いて、６０分間、ソルベントブルー７０を精製水中に十分巻き込むように混合撹拌し、ソルベントブルー７０のウエットケーキ（Ａ３）を得た。その後ヌッチェによる減圧ろ過で、その含水率が２０重量％になるまで前記ウエットケーキ（Ａ３）を水とろ別した。続いて、得られた含水率２０重量％の前記ウエットケーキ（Ａ３）１５部、精製水１５０部を再び、分散撹拌機（ディスパミル）を用いて、６０分間、ウエットケーキ（Ａ３）を精製水中に十分巻き込むように混合撹拌しウエットケーキ（Ｂ３）を得た。その後ヌッチェによる減圧ろ過で、その含水率が１８重量％になるまで前記ウエットケーキ（Ｂ３）を水とろ別した。最後に、得られた前記ウエットケーキ（Ｂ３）を５０℃の加熱乾燥機を用いて、完全乾燥させて精製ブルー染料（３）を完成させた。
完成させた精製ブルー染料（３）を測定用試料として２ｇ、ポリプロピレン窓材に取り付けてＸＲＦカップに入れ、ヘリウム雰囲気下でカルシウム、鉄、ナトリウム元素をＸＲＦ法で測定した。その結果、カルシウムイオン濃度は９５ｐｐｍ、鉄イオン濃度は３２ｐｐｍ、ナトリウムイオン濃度は１１８ｐｐｍであった。
【００４４】
このときのイオン濃度の関係を表１に示した。
【００４５】
続いて、メチルエチルケトン７３．８部、メタノール４．０部に、アクリル樹脂（三菱レイヨン製  製品名「ダイヤナールＢＲ−１１３」）を１０．０部、導電性付与剤であるテトラフェニルホウ酸アンモニウムを３．３部、シリコーン系化合物であるシリコーンレジン（信越化学工業製  製品名「ＫＲ−２１６」）を３．５部、加えて、分散撹拌機（ディスパミル）を用いて、６０分間、混合撹拌し、樹脂等を完全溶解させた。その後、完全乾燥させた精製ブルー染料（３）を５．４部加えて、更に６０分間、混合撹拌し、染料を完全溶解させ、０．４５μｍのメンブランフィルタを用いて、ろ過することにより、コンティニアス用インクジェット記録用ブルーインク（３）を作製した。
【００４６】
得られたブルーインク（３）の高温／低温保存安定性を粘度変化率で評価したところ、初期粘度（２０℃）２．７４ｍＰａ・ｓに対して、高温環境下の６０℃では、１４４０時間後の粘度（２０℃）が、２．８１ｍＰａ・ｓとなり、その粘度変化率は、＋２．６％であった。
【００４７】
同様に、低温環境下の−５℃では、１４４０時間後の粘度（２０℃）が、２．７４ｍＰａ・ｓとなり、その粘度変化率は、±０％であった。何れの環境下においても、良好な保存安定性を有すると確認出来た。
【００４８】
更に各環境下での保存安定性試験後のブルーインクをポアサイズ０．６ミクロン径のメンブレンフィルタでろ過したが、何れの劣化インクもフィルタ上に残存する析出物もなく、良好であった。
【００４９】
又、得られたブルーインク（３）を用いて、吐出安定性を評価したが、１５００時間の連続吐出試験で、液滴曲がりやノズル閉塞を起こすことはなかった。
【００５０】
このときのインクの初期粘度、高温／低温保存安定性試験後の粘度変化率、劣化インクの析出物および連続吐出試験での不具合の有無の関係を表２に示した。
【００５１】
（実施例４）
乾燥させた有機溶剤可溶性染料としてソルベントブルー３８（オリエント化学工業製  製品名「ＶＡＬＩＦＡＳＴ  ＢＬＵＥ  １６０５」）１２部、精製水１５０部を、分散撹拌機（ディスパミル）を用いて、６０分間、ソルベントブルー７０を精製水中に十分巻き込むように混合撹拌し、ソルベントブルー７０のウエットケーキ（Ａ４）を得た。その後ヌッチェによる減圧ろ過で、その含水率が１８重量％になるまで前記ウエットケーキ（Ａ４）を水とろ別した。続いて、得られた含水率１８重量％の前記ウエットケーキ（Ａ４）１５部、精製水１５０部を再び、分散撹拌機（ディスパミル）を用いて、６０分間、ウエットケーキ（Ａ４）を精製水中に十分巻き込むように混合撹拌しウエットケーキ（Ｂ４）を得た。その後ヌッチェによる減圧ろ過で、その含水率が１８重量％になるまで前記ウエットケーキ（Ｂ４）を水とろ別した。最後に、得られた前記ウエットケーキ（Ｂ４）を５０℃の加熱乾燥機を用いて、完全乾燥させて精製ブルー染料（４）を完成させた。
完成させた精製ブルー染料（４）を測定用試料として２ｇ、ポリプロピレン窓材に取り付けてＸＲＦカップに入れ、ヘリウム雰囲気下でカルシウム、鉄、ナトリウム元素をＸＲＦ法で測定した。その結果、カルシウムイオン濃度は１０５ｐｐｍ、鉄イオン濃度は２８ｐｐｍ、ナトリウムイオン濃度は１１０ｐｐｍであった。
【００５２】
このときのイオン濃度の関係を表１に示した。
【００５３】
続いて、メチルエチルケトン７４．２部、メタノール３．５部に、アクリル樹脂（三菱レイヨン製  製品名「ダイヤナールＢＲ−１１３」）を１０．５部、導電性付与剤であるテトラフェニルホウ酸アンモニウムを３．２部、シリコーン系化合物であるシリコーンレジン（信越化学工業製  製品名「ＫＲ−２１６」）を３．２部、加えて、分散撹拌機（ディスパミル）を用いて、６０分間、混合撹拌し、樹脂等を完全溶解させた。その後、完全乾燥させた精製ブルー染料（４）を５．４部加えて、更に６０分間、混合撹拌し、染料を完全溶解させ、０．４５μｍのメンブランフィルタを用いて、ろ過することにより、コンティニアス用インクジェット記録用ブルーインク（４）を作製した。
【００５４】
得られたブルーインク（４）の高温／低温保存安定性を粘度変化率で評価したところ、初期粘度（２０℃）２．８３ｍＰａ・ｓに対して、高温環境下の６０℃では、１４４０時間後の粘度（２０℃）が、２．８９ｍＰａ・ｓとなり、その粘度変化率は、＋２．１％であった。
【００５５】
同様に、低温環境下の−５℃では、１４４０時間後の粘度（２０℃）が、２．８５ｍＰａ・ｓとなり、その粘度変化率は、＋０．７％であった。何れの環境下においても、良好な保存安定性を有すると確認出来た。
【００５６】
更に各環境下での保存安定性試験後のブルーインクをポアサイズ０．６ミクロン径のメンブレンフィルタでろ過したが、何れの劣化インクもフィルタ上に残存する析出物もなく、良好であった。
【００５７】
又、得られたブルーインク（４）を用いて、吐出安定性を評価したが、１５００時間の連続吐出試験で、液滴曲がりやノズル閉塞を起こすことはなかった。
【００５８】
このときのインクの初期粘度、高温／低温保存安定性試験後の粘度変化率、劣化インクの析出物および連続吐出試験での不具合の有無の関係を表２に示した。
【００５９】
（比較例１）
乾燥させた有機溶剤可溶性染料としてソルベントブルー７０（オリエント化学工業製  製品名「ＶＡＬＩＦＡＳＴ  ＢＬＵＥ  ２６０６」）を実施例２記載の方法による染料精製工程を行わず、ブルー染料（５）として用いた。
用いたブルー染料（５）を測定用試料として２ｇ、ポリプロピレン窓材に取り付けてＸＲＦカップに入れ、ヘリウム雰囲気下でカルシウム、鉄、ナトリウム元素をＸＲＦ法で測定した。その結果、カルシウムイオン濃度は５４０ｐｐｍ、鉄イオン濃度は２２０ｐｐｍ、ナトリウムイオン濃度は３２０ｐｐｍであった。
【００６０】
このときのイオン濃度の関係を表１に示した。
【００６１】
続いて、ブルー染料（５）を用いる以外は実施例２と同様のブルーインク組成、手法でコンティニアス用インクジェット記録用ブルーインク（Ｈ１）を作製した。
【００６２】
得られたブルーインク（Ｈ１）の高温／低温保存安定性を粘度変化率で評価したところ、初期粘度（２０℃）２．６７ｍＰａ・ｓに対して、高温環境下の６０℃では、１４４０時間後の粘度（２０℃）が、３．５２ｍＰａ・ｓとなり、その粘度変化率は、＋３１．８％であった。同様に、低温環境下の−５℃では、１４４０時間後の粘度（２０℃）が、２．９４ｍＰａ・ｓとなり、その粘度変化率は、＋１０．１％であった。特に高温環境下での保存安定性が不良であると確認出来た。
【００６３】
更に保存安定性試験後のブルーインク（Ｈ１）をポアサイズ０．６ミクロン径のメンブレンフィルタでろ過したところ、低温環境下で保存した劣化インクで、フィルタ目詰まりと共にフィルタ上に多数の析出物が発現するなど、実使用に耐えるものではなかった。
【００６４】
又、得られたブルーインク（Ｈ１）を用いて、吐出安定性を評価したが、約５５０時間の連続吐出試験で、激しい液滴曲がりとノズル閉塞を起こし、実使用に耐えるものではなかった。
【００６５】
このときのインクの初期粘度、高温／低温保存安定性試験後の粘度変化率、劣化インクの析出物および連続吐出試験での不具合の有無の関係を表３に示した。
【００６６】
（比較例２）
乾燥させた有機溶剤可溶性染料としてソルベントブルー７０（ＢＡＳＦ製  製品名「Ｏｒａｚｏｌ  Ｂｌｕｅ  ８５５」）を実施例３記載の方法による染料精製工程を行わず、ブルー染料（６）として用いた。
用いたブルー染料（６）を測定用試料として２ｇ、ポリプロピレン窓材に取り付けてＸＲＦカップに入れ、ヘリウム雰囲気下でカルシウム、鉄、ナトリウム元素をＸＲＦ法で測定した。その結果、カルシウムイオン濃度は６０５ｐｐｍ、鉄イオン濃度は２６５ｐｐｍ、ナトリウムイオン濃度は４０５ｐｐｍであった。
【００６７】
このときのイオン濃度の関係を表１に示した。
【００６８】
続いて、ブルー染料（６）を用いる以外は実施例３と同様のブルーインク組成、手法でコンティニアス用インクジェット記録用ブルーインク（Ｈ２）を作製した。
【００６９】
得られたブルーインク（Ｈ２）の高温／低温保存安定性を粘度変化率で評価したところ、初期粘度（２０℃）２．７０ｍＰａ・ｓに対して、高温環境下の６０℃では、１４４０時間後の粘度（２０℃）が、３．４１ｍＰａ・ｓとなり、その粘度変化率は、＋２６．３％であった。同様に、低温環境下の−５℃では、１４４０時間後の粘度（２０℃）が、２．９４ｍＰａ・ｓとなり、その粘度変化率は、＋８．９％であった。特に高温環境下での保存安定性が不良であると確認出来た。
【００７０】
更に保存安定性試験後のブルーインク（Ｈ２）をポアサイズ０．６ミクロン径のメンブレンフィルタでろ過したところ、低温環境下で保存した劣化インクで、フィルタ目詰まりと共にフィルタ上に多数の析出物が発現するなど、実使用に耐えるものではなかった。
【００７１】
又、得られたブルーインク（Ｈ２）を用いて、吐出安定性を評価したが、約６００時間の連続吐出試験で、激しい液滴曲がりとノズル閉塞を起こし、実使用に耐えるものではなかった。
【００７２】
このときのインクの初期粘度、高温／低温保存安定性試験後の粘度変化率、劣化インクの析出物および連続吐出試験での不具合の有無の関係を表３に示した。
【００７３】
（比較例３）
乾燥させた有機溶剤可溶性染料としてソルベントブルー３８（オリエント化学工業製  製品名「ＶＡＬＩＦＡＳＴ  ＢＬＵＥ  １６０５」）を実施例４記載の方法による染料精製工程を行わず、ブルー染料（７）として用いた。
用いたブルー染料（７）を測定用試料として２ｇ、ポリプロピレン窓材に取り付けてＸＲＦカップに入れ、ヘリウム雰囲気下でカルシウム、鉄、ナトリウム元素をＸＲＦ法で測定した。その結果、カルシウムイオン濃度は６６０ｐｐｍ、鉄イオン濃度は３２０ｐｐｍ、ナトリウムイオン濃度は５３０ｐｐｍであった。
【００７４】
このときのイオン濃度の関係を表１に示した。
【００７５】
続いて、ブルー染料（７）を用いる以外は実施例４と同様のブルーインク組成、手法でコンティニアス用インクジェット記録用ブルーインク（Ｈ３）を作製した。
【００７６】
得られたブルーインク（Ｈ３）の高温／低温保存安定性を粘度変化率で評価したところ、初期粘度（２０℃）２．７３ｍＰａ・ｓに対して、高温環境下の６０℃では、１４４０時間後の粘度（２０℃）が、３．６５ｍＰａ・ｓとなり、その粘度変化率は、＋３３．７％であった。同様に、低温環境下の−５℃では、１４４０時間後の粘度（２０℃）が、３．０７ｍＰａ・ｓとなり、その粘度変化率は、＋１２．５％であった。何れの環境下でも保存安定性が不良であると確認出来た。
【００７７】
更に保存安定性試験後のブルーインク（Ｈ３）をポアサイズ０．６ミクロン径のメンブレンフィルタでろ過したところ、低温環境下で保存した劣化インクで、フィルタ目詰まりと共にフィルタ上に多数の析出物が発現するなど、実使用に耐えるものではなかった。
【００７８】
又、得られたブルーインク（Ｈ３）を用いて、吐出安定性を評価したが、約４００時間の連続吐出試験で、激しい液滴曲がりとノズル閉塞を起こし、実使用に耐えるものではなかった。
【００７９】
このときのインクの初期粘度、高温／低温保存安定性試験後の粘度変化率、劣化インクの析出物および連続吐出試験での不具合の有無の関係を表３に示した。
【００８０】
一連の結果を以下、表１、表２、表３に記す。なお表１はブルー染料種のＸＲＦ法によるイオン濃度（ｐｐｍ）であり、表２はインクの実施例であり、表３はインクの比較例である。
【００８１】
【表１】
0006613852.tif 000003
【００８２】
【表２】
0006613852.tif 000004
【００８３】
【表３】
0006613852.tif 000005
【００８４】
表２の結果の通り、本発明で得た実施例のコンティニアス用インクジェット記録用ブルーインクは、良好な保存安定性（何れのインクも粘度変化率が＋３％以内と小さく、高温／低温試験環境下で劣化させたインクのろ過試験でも析出物は発生しない）と、連続吐出信頼性を保持していることが確認出来た。
【００８５】
これに対して、表３の結果の通り、比較例に示したコンティニアス用インクジェット記録用ブルーインクは、保存安定性（何れのインクも粘度変化率が＋８％を大幅に超え、高温／低温試験環境下で劣化させたインクのろ過試験では、析出物が多量に発生する）、更に、短時間で激しい液滴曲がりとノズル閉塞を起こす等連続吐出信頼性、何れにおいても不良となり、全く実使用に耐えうるものではなかった。