(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
永久磁石材料を調製するための方法であって、ホットプレスユニットをホットプレス変形に供するステップを含み、前記ホットプレスユニットは、永久磁石ブランクと、前記永久磁石ブランクが内部に配置される型とからなり、前記ホットプレス変形中に、前記ホットプレスユニットは、その両端が、前記ホットプレスの圧力方向に沿って冷却処理に供され、
前記ホットプレス変形中に、前記ホットプレスユニットの両端をある冷却速度で冷却しながら、前記ホットプレスユニットの変形の前に前記ホットプレスユニットを加熱して、前記ホットプレスユニットの中間部分の温度が高温変形温度に到達しかつ前記ホットプレスユニットの両端が前記高温変形温度よりも低い温度を有するようにするステップを含む、方法。
【請求項２】
前記高温変形温度は４００〜９００℃である、
前記ホットプレスユニットの両端での温度は前記高温変形温度よりも３００〜６００℃低い、
前記ホットプレスユニットの両端での温度は１００〜４００℃である
ことの１つまたは複数を特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記冷却処理は、前記ホットプレス変形中に維持される請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記ホットプレスユニットの変形中に加えられる最大ホットプレス圧力は１５〜２５トンである、
前記ホットプレスユニットの変形中、圧力上昇時間は５〜８０秒である、
前記ホットプレス変形中、ホットプレス圧力が最大圧力に到達した後に、温度および圧力が１〜６０秒保存される、
前記ホットプレス変形後の前記ホットプレスユニットは、前記ホットプレス圧力方向に平行な方向に、６０〜９０％の変形を有する、
前記永久磁石ブランクは４〜１０ｇ／ｃｍ3の密度を有する
ことの１つまたは複数を特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記ホットプレスユニットの変形中、前記ホットプレスユニットの中間部分は、５００〜８００℃である高温変形温度に到達する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記型は、円筒体であり、２つの開放端を有し、かつ凹曲線、直線、または凸曲線である母線を持つ外壁を有する請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記凹曲線または凸曲線は、弧または放物線である請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記型は真っ直ぐな内壁を有する、
前記型は６〜１０ｍｍの高さを有する、
前記型は５〜８ｍｍの内径を有する、
前記型は６〜１０ｍｍの外径を有する、
前記型は金属で作製される
ことの１つまたは複数を特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記永久磁石ブランクは、永久磁石粉末および軟磁性粉末を加圧することによって形成される請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記永久磁石粉末は、ＲxＴyの組成を有する少なくとも１種の化合物を含み、式中、Ｒは１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔは１種または複数の遷移金属元素から選択される請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記永久磁石粉末は、Ｒ’x’Ｔ’y’Ｍz’の組成を有する少なくとも１種の化合物をさらに含み、式中、Ｒ’は１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔ’は１種または複数の遷移金属から選択され、Ｍは、ＩＩＩＡ、ＩＶＡ、ＶＡ族、およびこれらの任意の組合せの１種または複数の元素から選択され、０＜ｘ’＜５、０＜ｙ’＜３０、０＜ｚ’＜２５である請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記永久磁石粉末は、Ｒ’x’Ｔ’y’Ｍz’の組成を有する少なくとも１種の化合物を含み、式中、Ｒ’は１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔ’は１種または複数の遷移金属から選択され、Ｍは、ＩＩＩＡ、ＩＶＡ、ＶＡ族、およびこれらの任意の組合せの１種または複数の元素から選択され、０＜ｘ’＜５、０＜ｙ’＜３０、０＜ｚ’＜２５である請求項９に記載の方法。
【請求項１３】
前記軟磁性粉末が、鉄元素、コバルト元素、またはニッケル元素を含有する元素物質、鉄元素、コバルト元素、および／またはニッケル元素を含有する化合物、鉄元素、コバルト元素、および／またはニッケル元素を含有する合金、およびこれらの任意の組合せからなる群から選択される請求項９に記載の方法。
【請求項１４】
前記永久磁石粉末は、原子比Ｓｍ：Ｃｏ＝１：５〜６を有する請求項９に記載の方法。
【請求項１５】
前記永久磁石粉末は、原子比Ｓｍ：Ｃｏ：Ｆｅ：Ｃｕ：Ｚｒ＝０．８〜１．２：５〜５．５：１〜１．５：０．１〜０．５：０．１〜０．３、
またはＳｍ：Ｃｏ＝１：５、
またはＳｍ：Ｃｏ：Ｎｄ：Ｆｅ：Ｂ＝８〜１０：４０〜５０：１〜３：１０〜１５：１〜３を有する請求項９に記載の方法。
【請求項１６】
前記ホットプレスユニットの前記ホットプレス変形は、電気スパーク焼結システムまたは熱シミュレーションテスターを使用して行われる請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記ホットプレスユニットの両端は、前記ホットプレス圧力方向に沿った冷却処理に供され、前記電気スパーク焼結システムまたは前記熱シミュレーションテスター内で２つの電極内に冷却水を通すことによって行われる請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
１）  永久磁石粉末および軟磁性粉末を混合して混合物を得るステップ、
２）  前記永久磁石粉末および前記軟磁性粉末の前記混合物を、永久磁石ブランクに成型するステップ、
３）  前記永久磁石ブランクを型に入れて、ホットプレスユニットを得るステップ、
４）  前記ホットプレスユニットをホットプレス変形に供するステップ、
５）  ホットプレス変形後の前記ホットプレスユニットを、応力除去処理に供するステップ
の１つまたは複数を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
前記ステップ１）の混合するステップは、ボールミリングによって行われる請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記永久磁石粉末は、前記ボールミリング後に非晶質である請求項１９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、磁石材料の分野に属し、詳細には、永久磁石材料およびそれを調製するための方法とに関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、高性能永久磁石材料は、国家経済およびハイテク開発において重要な位置を占めている。風力発電、ハイブリッドおよび電気自動車などのハイテク産業の台頭により、高性能永久磁石材料に対する需要が増大しつつあり、そのような材料に関する研究開発が、ますます重要な戦略的位置を示してきた。
【０００３】
希土類永久磁石材料は、希土類ＲＥ（Ｓｍ、Ｎｄ、Ｐｒ等）および遷移金属Ｎ（Ｆｅ、Ｃｏ）などにより形成されたタイプの高性能永久磁石材料である。元素の周期表において、希土類元素は、１５種のランタニドに関する一般用語である。ＩＩＩＢ族元素−スカンジウムおよびイットリウムは、希土類元素としてしばしば含まれることを指摘すべきである。１９６０年代に開発されたＳｍＣｏ5によって表される第１世代の希土類永久磁石材料と、１９７０年代に開発されたＳｍ2Ｃｏ17によって表される第２世代の希土類永久磁石材料とは、共に良好な永久磁石特性を有する。１９８３年に、Ｓａｋａｗａ  Ｍａｓａｈｉｔｏらは、ＲＥ−Ｆｅ−Ｘ  ３元合金で大規模な実験を実施し、第３世代の希土類永久磁石材料に属するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石が、高い最大エネルギー積を有することを見出した。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石は、Ｓｍ−Ｃｏ永久磁石と比較して、より高い最大エネルギー積とより低い価格とを有するが、より低いキュリー温度とより不十分な高温特性とを有する。
【０００４】
前世紀の９０年代初期に、人々は、ナノスケールの軟および硬磁性相を「交換結合された永久磁石」に構成するのに、ナノテクノロジーの使用を唱え、「次世代」の超強力永久磁石材料に関する新しい考えを明らかにした。このタイプの永久磁石材料の理論的エネルギー積は、１００ＭＧＯｅ程度の高さに達し、現行の「永久磁石の代表」であるＮｄ2Ｆｅ14Ｂの最高エネルギー積、６４ＭＧＯｅを遙かに超える。さらに、このタイプの永久磁石材料は、大量の安い軟磁性相（ＦｅまたはＦｅＣＯなど）を含有し、低い希土類含量を有し、したがって低コストおよび良好な耐腐食性を有する。
【０００５】
永久磁石材料の性質を測定するのに重要な指標の１つは、最大エネルギー積である。過去２０年にわたり、機械的合金化、急速冷却法、ホットプレス変形（例えば、ダイアップセット）などの様々な技法を使用して、様々なタイプの永久磁石材料が調製されてきた。
【０００６】
特許文献１は、バルク状異方性ナノ複合体希土類永久磁石を開示する。この特許において、永久磁石材料は、ダイアップセット技法により調製される。特許は、原材料として、希土類に富む永久磁石粉末を使用するので、永久磁石材料は高含量の希土類元素および比較的高いコストを有する。
【０００７】
特許文献２は、複合体希土類永久磁石材料を開示する。この特許では、希土類合金粉末は、溶融紡糸プロセスによって調製され、次いで急速ホットプレスに供されて、最大エネルギー積が１１．１ＭＧＯｅであるＳｍＣｏ9.5永久磁石材料をもたらす。
【０００８】
特許文献３は、ナノ複合体永久磁石材料を開示する。この特許では、永久磁石材料がダイアップセット技法により調製される。永久磁石材料は、ＳｍＣｏ5＋２０ｗｔ％Ｆｅ65Ｃｏ35から作製され、最大エネルギー積が１９．２ＭＧＯｅである。
【０００９】
従来技術は、より低いコストおよびより良好な性質を持つ永久磁石材料、特により低い希土類含量およびより高い最大エネルギー積を持つ永久磁石材料を、依然として求めている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】中国特許出願公開第１９８５３３８号明細書
【特許文献２】中国特許出願公開第１７３５９４７号明細書
【特許文献３】米国特許出願公開第２０１２／０１５３２１２号明細書
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１１】
従来技術に存在する１つまたは複数の課題に対して、本開示の目的は、永久磁石材料を提供することである。本開示の別の目的は、希土類元素が低含量である永久磁石材料を提供することである。本開示のさらに別の目的は、より高い最大エネルギー積を持つ永久磁石材料を提供することである。本開示のさらに別の目的は、永久磁石材料を調製するための方法を提供することである。
【００１２】
本開示は、下記の技術的解決策を通して、上記目的の１つまたは複数を達成する。
【００１３】
実施形態において、本開示は、１種または複数の希土類元素と１種または複数の遷移金属元素とを含む永久磁石材料であって、１種または複数の希土類元素が１３％以下の原子百分率を有し、永久磁石材料が１８ＭＧＯｅ以上の最大エネルギー積を有する永久磁石材料を提供する。
【００１４】
好ましい実施形態では、本開示は、４０ＭＧＯｅ未満の、好ましくは３５ＭＧＯｅ以下の、より好ましくは３０ＭＧＯｅ以下の最大エネルギー積を有する永久磁石材料を提供する。
【００１５】
好ましい実施形態では、本開示は、２０〜２８ＭＧＯｅの、好ましくは２２〜２８ＭＧＯｅの、より好ましくは２４〜２８ＭＧＯｅの、さらにより好ましくは２５．５〜２７．５ＭＧＯｅの最大エネルギー積を有する永久磁石材料を提供する。
【００１６】
好ましい実施形態では、本開示は、１種または複数の希土類元素の原子百分率が５％以上であり、好ましくは６％以上である永久磁石材料を提供する。
【００１７】
好ましい実施形態では、本開示は、１種または複数の希土類元素の原子百分率が５〜１３％、好ましくは６〜１２％、さらに好ましくは７〜９％、より好ましくは７〜８％、さらにより好ましくは７．３〜７．６％である永久磁石材料を提供する。
【００１８】
好ましい実施形態では、本開示は、２〜１０ｋＯｅ、好ましくは３〜７ｋＯｅ、より好ましくは４〜６ｋＯｅの固有保磁力を有する永久磁石材料を提供する。
【００１９】
好ましい実施形態では、本開示は、１０〜１６ｋＧｓ、好ましくは１１〜１５ｋＧｓ、より好ましくは１３〜１４ｋＧｓの飽和磁化を有する永久磁石材料を提供する。
【００２０】
好ましい実施形態では、本開示は、９〜１４ｋＧｓ、好ましくは１１〜１３ｋＧｓ、より好ましくは１２〜１３ｋＧｓの残留磁化を有する永久磁石材料を提供する。
【００２１】
好ましい実施形態では、本開示は、０．８〜１、好ましくは０．８５〜１、さらに好ましくは０．９５〜１、より好ましくは０．８〜０．９５、さらにより好ましくは０．９〜０．９５のレマネンス比を有する永久磁石材料を提供する。
【００２２】
好ましい実施形態では、本開示は、希土類に富む相を含有しない永久磁石材料を提供する。
【００２３】
実施形態において、本開示は、永久磁石材料を調製するための方法であって、ホットプレスユニットをホットプレス変形に供するステップを含み、ホットプレスユニットは、永久磁石ブランクと、永久磁石ブランクが内部に配置される型とであり；ホットプレス変形中に、ホットプレスユニットは、その両端がホットプレス圧力方向に沿って冷却処理に供される方法を提供する。
【００２４】
一実施形態では、本開示は、永久磁石材料を調製するための方法であって、ホットプレス変形中に、ホットプレスユニットを加熱し、その後ホットプレスユニットを変形させ、それと共にホットプレスユニットの両端をある冷却速度で冷却し、その結果、ホットプレスユニットの中間部分の温度が高温変形温度に到達しかつホットプレスユニットの両端が高温変形温度よりも低くなるようにするステップを含み；
好ましくは高温変形温度が４００〜９００℃であり；
好ましくはホットプレスユニットの両端での温度が、高温変形温度よりも３００〜６００℃、好ましくは３００〜５００℃、より好ましくは３５０〜４５０℃低く；
好ましくはホットプレスユニットの両端での温度が１００〜４００℃、好ましくは１５０〜３５０℃、より好ましくは２００〜３００℃である
方法を提供する。
【００２５】
一実施形態では、本開示は、冷却処理がホットプレス変形中に維持される、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【００２６】
一実施形態では、本開示は、永久磁石ブランクが４〜１０ｇ／ｃｍ3、好ましくは５〜８ｇ／ｃｍ3、より好ましくは６〜７．２ｇ／ｃｍ3の密度を有する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【００２７】
一実施形態では、本開示は、型が、２つの開放端を有する円筒体であり、円筒体の外壁の母線が、凹曲線、直線、または凸曲線である、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【００２８】
一実施形態では、本開示は、凹または凸曲線が、弧または放物線である、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【００２９】
一実施形態では、本開示は、型が、金属で、好ましくは超合金で、より好ましくはＧＨ４１６９またはＧＨ２０２５高温合金鋼で作製される、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【００３０】
一実施形態では、本開示は、永久磁石材料を調製するための方法であって、
１）  永久磁石粉末および軟磁性粉末を混合するステップ；
２）  永久磁石粉末および軟磁性粉末の混合物を、永久磁石ブランクに成型するステップ；
３）  永久磁石ブランクを型に入れて、ホットプレスユニットを得るステップ；
４）  ホットプレスユニットをホットプレス変形に供するステップ；
５）  ホットプレス変形後のホットプレスユニットを、応力除去処理に供するステップ
の１つまたは複数を含む方法を提供する。
【００３１】
他に指定しない限り、本明細書で使用される「変形」という用語は、圧力方向に平行な方向での負の変形を指す。一実施形態では、変形＝（ｌ0−ｌ）／ｌ0であり、式中、ｌ0およびｌはそれぞれ、ホットプレス変形の前および後における、圧力方向に平行な方向でのホットプレスユニットの高さである。
【００３２】
本開示による永久磁石材料は、少なくとも１つの方向に、最大エネルギー積、飽和磁化、残留磁化、レマネンス比、または固有保磁力から選択される１つまたは複数を含む、本開示に列挙される磁気的性質を有する。
【００３３】
本開示では、固有保磁力（記号：Ｈin）、単位エルステッド（Ｏｅ）、１Ｏｅ＝１０００／４πＡ／ｍ、１ｋＯｅ＝１０００Ｏｅである。
【００３４】
飽和磁化（記号：４７πＭｓ）、単位Ｇｓ、１Ｇｓ＝１０3Ａ／ｍ。
【００３５】
残留磁化（略称レマネンス、記号：４πＭｒ）、単位：Ｇｓ、１Ｇｓ＝１０3Ａ／ｍ、１ｋＧｓ＝１０００Ｇｓ（単位Ｇｓは、Ｇと短縮することもできる；ｋＧｓは、ｋＧと短縮することもできる）。
【００３６】
レマネンス比は、残留磁化と飽和磁化との比を指し、即ちＭｒ／Ｍｓである。
【００３７】
最大エネルギー積（記号：ＢＨmax）、単位：ＭＧＯｅ、１ＭＧＯｅ＝１００／４πｋＪ／ｍ3。
【００３８】
本開示では、永久磁石材料中の希土類元素の原子百分率は、原材料中の軟磁性粉末および永久磁石粉末の重量百分率により計算され、それらの間に任意の差がある場合、原材料中の軟磁性粉末および永久磁石粉末の重量百分率が標準と解釈される。
【００３９】
本開示では、「複数（ｍｏｒｅ）」という用語は、２つ以上を指す。
【００４０】
本開示によれば、優れた性質を持つ永久磁石材料は、より少ない希土類原材料を使用して調製される。
【００４１】
本開示の永久磁石材料は、より低い原子百分率の希土類元素を有するが、より高い最大エネルギー積、飽和磁化、残留磁化、固有保磁力、またはレマネンス比を示す。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
本明細書に示される図は、本開示のさらなる理解を得るように、かつ本出願の一部を構成するように働く。
【図１】実施例１〜９における型の概略図である。
【図２】実施例１〜９におけるホットプレス変形プロセスの概略図である。
【図３】実施例６における前駆体のＴＥＭ写真である。
【図４】実施例６における前駆体のＸＲＤパターンである。
【図５】実施例６における永久磁石材料のＸＲＤパターンである。
【図６】実施例６における永久磁石材料のＴＥＭ写真である。
【図７】実施例６における永久磁石材料の消磁曲線である。
【図８】実施例１〜９における永久磁石材料の固有保磁力、飽和磁化、および最大エネルギー積と、軟磁性粉末の含量との間の関係の曲線を示す図である。
【図９】実施例２１〜２５における型の概略図である。
【図１０】図１０は、比較例１における永久磁石材料のＸＲＤパターンである。
【図１１】比較例１における永久磁石材料の消磁曲線を示す図である。
【図１２】実施例３４における前駆体のＸＲＤパターンである。
【図１３】実施例３４における前駆体のＴＥＭ写真である。
【図１４】実施例３４における永久磁石材料の消磁曲線である。
【図１５】実施例３４における永久磁石材料のＸＲＤパターンである。
【図１６】実施例４０における前駆体のＸＲＤパターンである。
【図１７】実施例４０における永久磁石材料の消磁曲線である。
【図１８】実施例４０における永久磁石材料のＸＲＤパターンである。
【００４３】
符号は：冷却水入口（１ａ、ｌｂ）、電極（２ａ、２ｂ）、カーバイド圧子（４ａ、４ｂ）、ホットプレスユニット５、冷却水出口（６ａ、６ｂ）、シリンダの高さ（ｈ）、シリンダの内径（ｄ１）、シリンダの両端の外径（ｄ３）、シリンダの中間部での外径（ｄ２）を含む。
【発明を実施するための形態】
【００４４】
本開示は、下記の特定の実施形態ならびにそれらの中での全ての可能性ある組合せを提供する。簡単に言うと、実施形態の様々な特定の組合せは、本出願に１つ１つ記述されていないが、特定の実施形態の可能性ある組合せの全てが、本出願に特に記述され開示されると見なすものとする。
【００４５】
一実施形態では、本開示は、１種または複数の希土類元素と１種または複数の遷移金属元素とを含む永久磁石材料であって、１種または複数の希土類元素が１３％以下の原子百分率を有し、永久磁石材料が１８ＭＧＯｅ以上の最大エネルギー積を有する永久磁石材料を提供する。
【００４６】
好ましい実施形態では、本開示は、４０ＭＧＯｅ未満の、好ましくは３５ＭＧＯｅ以下の、より好ましくは３０ＭＧＯｅ以下の最大エネルギー積を有する永久磁石材料を提供する。
【００４７】
好ましい実施形態では、本開示は、２０〜２８ＭＧＯｅの、好ましくは２２〜２８ＭＧＯｅの、さらに好ましくは２４〜２８ＭＧＯｅの、より好ましくは２５〜２８ＭＧＯｅの、さらにより好ましくは２５．５〜２７．５ＭＧＯｅの最大エネルギー積を有する永久磁石材料を提供する。
【００４８】
好ましい実施形態では、本開示は、１種または複数の希土類元素の原子百分率が５％以上であり、好ましくは６％以上である永久磁石材料を提供する。
【００４９】
好ましい実施形態では、本開示は、１種または複数の希土類元素の原子百分率が５〜１３％、好ましくは６〜１２％、さらに好ましくは７〜９％、より好ましくは７〜８％、さらにより好ましくは７．３〜７．６％である永久磁石材料を提供する。
【００５０】
好ましい実施形態では、本開示は、２〜１０ｋＯｅ、好ましくは３〜７ｋＯｅ、より好ましくは４〜６ｋＯｅの固有保磁力を有する永久磁石材料を提供する。
【００５１】
好ましい実施形態では、本開示は、１０〜１６ｋＧｓ、好ましくは１１〜１５ｋＧｓ、より好ましくは１３〜１４ｋＧｓの飽和磁化を有する永久磁石材料を提供する。
【００５２】
好ましい実施形態では、本開示は、９〜１４ｋＧｓ、好ましくは１１〜１３ｋＧｓ、より好ましくは１２〜１３ｋＧｓの残留磁化を有する永久磁石材料を提供する。
【００５３】
好ましい実施形態では、本開示は、０．８〜０．９５、好ましくは０．８〜０．９、０．８５〜０．９、または０．９〜０．９５のレマネンス比を有する永久磁石材料を提供する。
【００５４】
好ましい実施形態では、本開示は、磁気異方性を有する永久磁石材料、好ましくは、一方向において、別の方向における磁気的性質パラメータの１．１倍以上、好ましくは１．３倍以上、より好ましくは１．５倍以上の磁気的性質パラメータを有する、永久磁石材料を提供する。磁気的性質パラメータは、固有保磁力、飽和磁化、残留磁化、レマネンス比、および最大エネルギー積から選択される１つまたは複数であってもよい。
【００５５】
好ましい実施形態では、本開示は、希土類元素がＮｄ、Ｓｍ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙ、Ｓｃ、希土類金属混合物、およびこれらの任意の組合せからなる群から選択される、永久磁石材料を提供する。好ましくは、希土類元素はＮｄおよび／またはＳｍである。
【００５６】
好ましい実施形態では、本開示は、遷移金属元素がＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｄ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｄ、およびこれらの任意の組合せからなる群から選択される、永久磁石材料を提供する。好ましくは、遷移金属元素は、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｒ、およびＣｏから選択される１種または複数である。
【００５７】
好ましい実施形態では、本開示は、少なくとも１つの硬磁性相および少なくとも１つの軟磁性相を含み、硬磁性相がＲxＴyの組成を有し、式中、Ｒは１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔは１種または複数の遷移金属から選択され、０＜ｘ＜５、０＜ｙ＜３０である永久磁石材料を提供する。Ｒは、好ましくはＳｍであり；Ｔは、好ましくはＣｏであり；Ｔは、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｒから選択される１つまたは複数にすることもできる。
【００５８】
好ましい実施形態では、本開示は、組成Ｒ’x’Ｔ’y’Ｍz’を有する硬磁性相をさらに含み、式中、Ｒ’は１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔ’は１種または複数の遷移金属から選択され、Ｍが、ＩＩＩＡ、ＩＶＡ、ＶＡ族の１種または複数の元素から選択され、０＜ｘ’＜５、０＜ｙ’＜３０、０＜ｚ’＜２５である、永久磁石材料を提供する。Ｒ’は、好ましくはＮｄであり；Ｔ’は、好ましくはＦｅである。
【００５９】
好ましい実施形態では、本開示は、少なくとも１つの硬磁性相および少なくとも１つの軟磁性相を含み、硬磁性相が組成Ｒ’x’Ｔ’y’Ｍz’を有し、式中、Ｒ’は１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔ’は１種または複数の遷移金属から選択され、Ｍは、ＩＩＩＡ、ＩＶＡ、ＶＡ族の１種または複数の元素から選択され、０＜ｘ’＜５、０＜ｙ’＜３０、０＜ｚ’＜２５である永久磁石材料を提供する。Ｒ’は、好ましくはＮｄであり；Ｔ’は、好ましくはＦｅである。
【００６０】
好ましい実施形態では、本開示は、ＭがＢ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ、Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂｉ、およびこれらの任意の組合せからなる群から選択される、永久磁石材料を提供する。Ｍは、好ましくはＢである。
【００６１】
好ましい実施形態では、本開示は、ＲxＴyおよびＲ’x’Ｔ’y’Ｍz’を含み、ＲxＴyおよびＲ’x’Ｔ’y’Ｍz’は好ましくは５〜１０：１、より好ましくは８〜１０：１の質量比にある永久磁石材料を提供する。
【００６２】
好ましい実施形態では、本開示は、組成がＲxＴyである少なくとも１つの硬磁性相が、１：４〜１０の原子比Ｒ：Ｔを有する、永久磁石材料を提供する。
【００６３】
好ましい実施形態では、本開示は、組成がＲxＴyである少なくとも１つの硬磁性相が、１：４．５〜５．５、１：６．５〜７．５、または１：８〜９の原子比Ｒ：Ｔを有する永久磁石材料を提供する。
【００６４】
好ましい実施形態では、本開示は、組成がＲxＴyである少なくとも１つの硬磁性相が、１：５、１：７、または２：１７の原子比Ｒ：Ｔを有する永久磁石材料を提供する。
【００６５】
好ましい実施形態では、本開示は、組成がＲxＴyである少なくとも１つの硬磁性相が、ＰｒＣｏ5、ＳｍＣｏ5、ＳｍＣｏ7、Ｓｍ2Ｃｏl7、Ｓｍx（Ｃｏ1-a-b-cＦｅaＣｕbＺｒc）y、およびこれらの任意の組合せから選択され、式中、ａ、ｂ、およびｃがそれぞれ独立して０以上１未満であり、１−ａ−ｂ−ｃ＞０である永久磁石材料を提供する。
【００６６】
好ましい実施形態では、本開示は、Ｓｍx（Ｃｏ1-a-b-cＦｅaＣｕbＺｒc）yの原子比Ｓｍ：Ｃｏ：Ｆｅ：Ｃｕ：Ｚｒが０．８〜１．２：５〜５．５：１〜１．５：０．２〜０．６：０．１〜０．２である、永久磁石材料を提供する。
【００６７】
好ましい実施形態では、本開示は、Ｓｍx（Ｃｏ1-a-b-cＦｅaＣｕbＺｒc）yの原子比Ｓｍ：Ｃｏ：Ｆｅ：Ｃｕ：Ｚｒが１．０：５．３：１．３：０．４：０．１である、永久磁石材料を提供する。
【００６８】
好ましい実施形態では、本開示は、少なくとも１つのＲ’x’Ｔ’y’Ｍz’の原子比Ｒ’：Ｔ’：Ｍが１〜３：１３〜１５：０．５〜２である、永久磁石材料を提供する。
【００６９】
好ましい実施形態では、本開示は、少なくとも１つのＲ’x’Ｔ’y’Ｍz’の原子比Ｒ’：Ｔ’：Ｍが２：１４：１である、永久磁石材料を提供する。
【００７０】
好ましい実施形態では、本開示は、少なくとも１つのＲ’x’Ｔ’y’Ｍz’が、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ、Ｐｒ2Ｆｅ14Ｂ、およびこれらの任意の組合せから選択される、永久磁石材料を提供する。
【００７１】
好ましい実施形態では、本開示は、少なくとも１つの軟磁性相が軟磁性材料を含む、永久磁石材料を提供する。
【００７２】
好ましい実施形態では、本開示は、軟磁性材料が、鉄元素、コバルト元素、またはニッケル元素を含有する元素物質、鉄元素、コバルト元素、および／またはニッケル元素を含有する合金、鉄元素、コバルト元素、および／またはニッケル元素を含有する化合物、ならびにこれらの任意の組合せからなる群から選択される、永久磁石材料を提供する。
【００７３】
好ましい実施形態では、本開示は、軟磁性材料がα−Ｆｅ、Ｃｏ、α−ＦｅＣｏ合金、およびこれらの任意の組合せである、永久磁石材料を提供する。
【００７４】
好ましい実施形態では、本開示は、軟磁性材料がＦｅ元素およびＣｏ元素を６５〜７０：３０〜３５の質量比で含む、永久磁石材料を提供する。
【００７５】
好ましい実施形態では、本開示は、複合永久磁石材料である永久磁石材料を提供する。
【００７６】
好ましい実施形態では、本開示は、ナノ複合永久磁石材料である永久磁石材料を提供する。
【００７７】
好ましい実施形態では、本開示は、希土類に富む相を含有しない永久磁石材料を提供する。
【００７８】
好ましい実施形態では、本開示は、硬磁性相の少なくとも一部が磁化容易方向に優先配向する結晶粒を有する、永久磁石材料を提供する。
【００７９】
好ましい実施形態では、本開示は、磁化容易方向が結晶方位指数の００１または００２方向である、永久磁石材料を提供する。
【００８０】
好ましい実施形態では、本開示は、硬磁性相の少なくとも一部が柱状結晶であり、柱状結晶は、柱状結晶の長軸に沿って優先配向を有する、永久磁石材料を提供する。
【００８１】
好ましい実施形態では、本開示は、少なくとも１つの硬磁性相が、方法のＸＲＤ回折パターンにおいて４０％よりも大きい相対強度を持つ００２回折ピークを有する、永久磁石材料を提供する。
【００８２】
好ましい実施形態では、本開示は、ＸＲＤパターンにおいてＳｍＣｏ7相の回折ピークを有する永久磁石材料であって、ＳｍＣｏ7が下記の２θ角：３０．５、３６．９、４２．９、４３．３、４４．３、および４８．７度の１つまたは複数で回折ピークを有する、永久磁石材料を提供する。
【００８３】
好ましくは、ＳｍＣｏ7は、下記の２θ角：３０．５、３６．９、４３．３、４４．３、および４８．７度で回折ピークを有する。
【００８４】
好ましくは、３０．５、３６．９、４２．９、４３．３、４４．３、４８．７度の２θ角の回折ピークは、ＳｍＣｏ7相の平面（１０１）、（１１０）、（２００）、（１１１）、（００２）、（２０１）の回折ピークにそれぞれ対応する。
【００８５】
好ましい実施形態では、本開示は、平面（００２）の回折ピークが５０％超の、好ましくは７０％超の、より好ましくは１００％の相対強度を有する、永久磁石材料を提供する。
【００８６】
好ましい実施形態では、本開示は、図５ａ、図５ｂ、図１５ａ、図１５ｂ、図１８ａ、または図１８ｂに示されるものから選択される少なくとも１つのＸＲＤ回折パターンを有する、永久磁石材料を提供する。
【００８７】
好ましい実施形態では、本開示は、軟磁性相が硬磁性相の母材中に分布している永久磁石材料を提供する。
【００８８】
好ましい実施形態では、本開示は、硬磁性相が軟磁性相の母材中に分布している永久磁石材料を提供する。
【００８９】
好ましい実施形態では、本開示は、硬磁性相の少なくとも一部が、５０ｎｍ以下、好ましくは３０ｎｍ以下、より好ましくは１０〜３０ｎｍのサイズを持つ粒子（または結晶粒）を有する、永久磁石材料を提供する。
【００９０】
好ましい実施形態では、本開示は、軟磁性相の少なくとも一部が、５０ｎｍ以下、好ましくは３０ｎｍ以下、より好ましくは１０〜２０ｎｍのサイズを持つ粒子（または結晶粒）を有する、永久磁石材料を提供する。
【００９１】
好ましい実施形態では、本開示は、硬磁性相の少なくとも一部がロッド形状の粒子（または結晶粒）を有し、ロッド形状の粒子（または結晶粒）が２０〜３０ｎｍの長軸サイズおよび５〜１０ｎｍの短軸サイズを有する、永久磁石材料を提供する。
【００９２】
好ましい実施形態では、本開示は、磁気交換結合相互作用が硬磁性相と軟磁性相との界面の少なくとも一部に存在する、永久磁石材料を提供する。
【００９３】
好ましい実施形態では、本開示は、軟磁性相の含量が１０〜３０ｗｔ％、好ましくは１５〜２５ｗｔ％、より好ましくは２０〜２５ｗｔ％、さらにより好ましくは２２〜２４ｗｔ％である、永久磁石材料を提供する。
【００９４】
好ましい実施形態では、本開示は、ａｍｍ×ｂｍｍ以上のサイズを有し、ａは０．５〜３、好ましくは１〜２であり、ｂは０．５〜２０、好ましくは１〜２０、より好ましくは５〜１５である、永久磁石材料を提供する。
【００９５】
一実施形態では、本開示は、永久磁石材料を調製するための方法であって、ホットプレスユニットをホットプレス変形に供するステップを含み、ホットプレスユニットは、永久磁石ブランクと、永久磁石ブランクが内部に配置される型とからなり；ホットプレス変形中に、ホットプレスユニットは、その両端がホットプレス圧力方向に沿って冷却処理に供される方法を提供する。
【００９６】
一実施形態では、本開示は、永久磁石材料を調製するための方法であって、ホットプレス変形中に、ホットプレスユニットを加熱し、その後ホットプレスユニットを変形させ、それと共にホットプレスユニットの両端をある冷却速度で冷却し、その結果、ホットプレスユニットの中間部分の温度が高温変形温度に到達しかつホットプレスユニットの両端が高温変形温度よりも低い温度を有するようにするステップを含み；
好ましくは高温変形温度が４００〜９００℃であり；
好ましくはホットプレスユニットの両端での温度が、高温変形温度よりも３００〜６００℃、好ましくは３００〜５００℃、より好ましくは３５０〜４５０℃低く；
好ましくはホットプレスユニットの両端での温度が１００〜４００℃、好ましくは１５０〜３５０℃、より好ましくは２００〜３００℃である
方法を提供する。
【００９７】
一実施形態では、本開示は、冷却処理がホットプレス変形中に維持される、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【００９８】
一実施形態では、本開示は、ホットプレスユニットの変形中に加えられる最大ホットプレス圧力が、１５〜２５トン、好ましくは１８〜２２トン、より好ましくは２０〜２１トンである、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【００９９】
好ましい実施形態では、本開示は、ホットプレスユニットの変形中に、ホットプレスユニットの中間部分は、５００〜８００℃、好ましくは５００〜７００℃、より好ましくは６００〜７００℃である高温変形温度に到達する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１００】
好ましい実施形態では、本開示は、ホットプレスユニットの変形中、圧力上昇時間が５〜８０秒、好ましくは１５〜６０秒、より好ましくは２０〜４０秒である、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１０１】
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石材料を調製するための方法であって、ホットプレス変形中、ホットプレス圧力が最大圧力に到達した後に、温度および圧力が１〜６０秒、好ましくは２０〜４０秒間保存され；
圧力は、好ましくは１５〜２５トン、より好ましくは１８〜２２トンになるよう保存され、圧力は、最大ホットプレス圧力と実質的に同じであってもよい方法を提供する。
【０１０２】
好ましい実施形態では、本開示は、ホットプレス変形後のホットプレスユニットが、ホットプレス圧力方向に平行な方向に、６０〜９０％、好ましくは６５〜８５％、より好ましくは７０〜８０％の変形を有する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１０３】
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石ブランクが４〜１０ｇ／ｃｍ3、好ましくは５〜８ｇ／ｃｍ3、より好ましくは６〜７．２ｇ／ｃｍ3の密度を有する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１０４】
好ましい実施形態では、本開示は、型が、円筒体であり、２つの開放端を有し、かつ凹曲線、直線、または凸曲線である母線を持つ外壁を有する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１０５】
好ましい実施形態では、本開示は、凹または凸曲線が、弧または放物線である、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１０６】
好ましい実施形態では、本開示は、型が真っ直ぐな内壁を有する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１０７】
好ましい実施形態では、本開示は、型が６〜１０ｍｍ、好ましくは７〜８ｍｍの高さを有する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１０８】
好ましい実施形態では、本開示は、型が５〜８ｍｍ、好ましくは６〜７ｍｍの内径を有する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１０９】
好ましい実施形態では、本開示は、型が６〜１０ｍｍ、例えば７〜８ｍｍ、または８〜９ｍｍの外径を有し；好ましくは８〜９ｍｍの最大外径を有し、好ましくは７〜８ｍｍの最小外径を有する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１１０】
好ましくは、最大外径は、最小外径と０〜１ｍｍ、例えば０．４〜０．６ｍｍ異なる。
【０１１１】
好ましい実施形態では、本開示は、型が、金属で、好ましくは超合金で、より好ましくはＧＨ４１６９またはＧＨ２０２５高温合金鋼で作製される、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１１２】
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石ブランクが永久磁石粉末および軟磁性粉末を加圧することによって形成される、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１１３】
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石粉末がＲxＴyの組成を有する少なくとも１種の化合物を含み、式中、Ｒは１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔは１種または複数の遷移金属元素から選択される、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１１４】
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石粉末がＲ’x’Ｔ’y’Ｍz’の組成を有する少なくとも１種の化合物をさらに含み、式中、Ｒ’は１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔ’は１種または複数の遷移金属から選択され、Ｍが、ＩＩＩＡ、ＩＶＡ、ＶＡ族、およびこれらの任意の組合せの１種または複数の元素から選択され、０＜ｘ’＜５、０＜ｙ’＜３０、０＜ｚ’＜２５である、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１１５】
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石粉末がＲ’x’Ｔ’y’Ｍz’の組成を有する少なくとも１種の化合物を含み、式中、Ｒ’は１種または複数の希土類元素から選択され、Ｔ’は１種または複数の遷移金属から選択され、Ｍは、ＩＩＩＡ、ＩＶＡ、ＶＡ族、およびこれらの任意の組合せの１種または複数の元素から選択され、０＜ｘ’＜５、０＜ｙ’＜３０、０＜ｚ’＜２５である、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１１６】
好ましい実施形態では、本開示は、軟磁性材料が、鉄元素、コバルト元素、またはニッケル元素を含有する元素物質、鉄元素、コバルト元素、および／またはニッケル元素を含有する化合物、鉄元素、コバルト元素、および／またはニッケル元素を含有する合金、およびこれらの任意の組合せからなる群から選択される、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１１７】
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石粉末が原子比Ｓｍ：Ｃｏ＝１：５〜６を有する、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１１８】
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石材料を調製するための方法であって、永久磁石粉末が、原子比：
Ｓｍ：Ｃｏ：Ｆｅ：Ｃｕ：Ｚｒ＝０．８〜１．２：５〜５．５：１〜１．５：０．１〜０．５：０．１〜０．３；
またはＳｍ：Ｃｏ＝１：５；
またはＳｍ：Ｃｏ：Ｎｄ：Ｆｅ：Ｂ＝８〜１０：４０〜５０：１〜３：１０〜１５：１〜３
を有する方法を提供する。
【０１１９】
好ましい実施形態では、本開示は、ホットプレスユニットのホットプレス変形が電気スパーク焼結システムまたは熱シミュレーションテスターを使用して行われる、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１２０】
好ましい実施形態では、本開示は、ホットプレスユニットの両端がホットプレス圧力方向に沿った冷却処理に供され、電気スパーク焼結システムまたは熱シミュレーションテスター内で２つの電極内に冷却水を通すことによって行われる、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１２１】
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石材料を調製するための方法であって、
１）  永久磁石粉末および軟磁性粉末を混合するステップ；
２）  永久磁石粉末および軟磁性粉末の混合物を、永久磁石ブランクに成型するステップ；
３）  永久磁石ブランクを型に入れて、ホットプレスユニットを得るステップ；
４）  ホットプレスユニットをホットプレス変形に供するステップ；
５）  ホットプレス変形後のホットプレスユニットを、応力除去処理に供するステップ
の１つまたは複数を含む方法を提供する。
【０１２２】
好ましい実施形態では、本開示は、ステップ１）の混合するステップがボールミリングによって行われる、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１２３】
好ましい実施形態では、本開示は、ボールミリングにおけるボールと粉末との比が１：１０〜３０、例えば１：２０である、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１２４】
好ましい実施形態では、本開示は、ボールミリングの時間が２〜７時間、好ましくは４〜５時間行われる、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１２５】
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石粉末がボールミリング後に非晶質である、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１２６】
好ましい実施形態では、本開示は、永久磁石材料が本開示の前述の実施形態における永久磁石材料である、永久磁石材料を調製するための方法を提供する。
【０１２７】
一実施形態では、本開示は、本開示の前述の実施形態の方法によって調製される、永久磁石材料を提供する。
【０１２８】
本開示の技術的解決策について、添付される図および実施例を参照しながら、以下に、より詳細にさらに記述する。本開示の例示的な実施例およびそれらの記述を使用して、本開示について説明し、それらは本開示を限定しようとするものではない。
【０１２９】
特定の実施例
他に指定しない限り、本開示の実施例に関与する磁気的性質パラメータは、固有保磁力Ｈin（単位：ｋＯｅ）、飽和磁化４πＭｓ（単位：ｋＧｓ）、最大エネルギー積（ＢＨ）max（単位：ＭＧＯｅ）、残留磁化４７πＭｒ（単位：ｋＧｓ）、およびレマネンス比Ｍｒ／Ｍｓを含んでいた。
【０１３０】
本開示の実施例に関与するホットプレス変形パラメータは、高温変形温度Ｔ１（℃）、両端での温度Ｔ２（℃）、最大ホットプレス圧力Ｆ（トン）、圧力上昇時間ｔ１（秒）、熱および圧力保存時間ｔ２（秒）、変形ε％を含んでいた。
【０１３１】
実施例で使用される様々な試験デバイスのブランドおよびモデルを、以下に示す：
【０１３２】
【表１】
0006550531.tif 000002
【０１３３】
（実施例１〜９）
１．  前駆体の調製：
原材料は、永久磁石粉末および軟磁性粉末を含んでいた。特に、永久磁石粉末は、ＳｍＣｏＦｅＣｕＺｒ合金粉末とＳｍＣｏ5合金粉末との混合物であった（どちらの粉末も、Ａｌｆａ  Ａｅｓａｒ、ＵＳＡから購入した）。ＳｍＣｏＦｅＣｕＺｒ合金粉末中の様々な元素の重量比は、Ｓｍ：Ｃｏ：Ｆｅ：Ｃｕ：Ｚｒ＝２５．５：５２．５：１４：５：３であり、ＳｍＣｏ5合金粉末中の様々な元素の重量比は、Ｓｍ：Ｃｏ＝３３：６７であった。２種の粉末を混合した後、変換により、混合粉末中の様々な元素の原子比はＳｍ：Ｃｏ：Ｆｅ：Ｃｕ：Ｚｒ＝１．０：５．３：１．３：０．４：０．１であった。軟磁性粉末は、α−Ｆｅ粉末およびＣｏ粉末を含んでおり、α−Ｆｅ：Ｃｏの重量比は７０：３０であった。
【０１３４】
実施例１〜９の原材料は、異なる量の軟磁性粉末をそれぞれ含んでおり、実施例１〜９での原材料の軟磁性粉末の質量分率を、表１に示した。アルゴンで保護されたグローブボックス内で、永久磁石粉末および軟磁性粉末をボールミルジャーに入れてボールと粉末との比が２０：１になるようにし、ＳＰＥＸボールミルで４．５時間ボールミリングすることにより、前駆体を得た。
【０１３５】
前駆体のＸ線回折（ＸＲＤ）パターンを図４に示すが、この図はα−Ｆｅ（Ｃｏ）相の回折ピークのみを示してその他の回折ピークは示しておらず、ボールミリング後の永久磁石相が非晶質であることを示した。
【０１３６】
前駆体の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真は、図３に示される通りであり、サイズが約３〜５ｎｍの、均一に分散された多くの結晶粒が示された。図４のＸＲＤパターンを組み合わせることにより、上記結晶粒はα−Ｆｅ（Ｃｏ）軟磁性結晶粒であることがわかった。これらのα−Ｆｅ（Ｃｏ）軟磁性結晶粒は、永久磁石粉末により形成された非晶質母材中に均一に分布している。
【０１３７】
２．  成型：ボールミリングによって上記得られた前駆体を室温で成型して、永久磁石ブランクを得た。永久磁石ブランクは、直径約６ｍｍおよび高さ約２ｍｍの円筒であり、その密度は約６．８〜７．２ｇ／ｃｍ3であった。
【０１３８】
上記得られた４つの永久磁石ブランクを、型に入れた。図１に示すように、実施例１〜９の型は２つの開口端を有する円筒であり、円筒の内壁は真っ直ぐであり、円筒の外壁の母線は凹曲線であり、曲線の最低点は、円筒の１／２の高さに位置付けられた。円筒は、高さｈ＝８ｍｍ、内径ｄ1＝６．２ｍｍ、円筒の両端での外径ｄ3＝８ｍｍ、および円筒の中間部分の外径ｄ2＝７．６ｍｍを有していた。型は、ＧＨ４１６９高温合金鋼で作製した。上述の永久磁石ブランク、および永久磁石ブランクが入っている型は、一緒になって、本開示のホットプレスユニットを形成した。
【０１３９】
３．  ホットプレス変形：上記得られたホットプレスユニットをホットプレス変形に供したが、ホットプレス変形図を図２に示す。
【０１４０】
図２に示されるように、ホットプレスユニットを、電気スパーク焼結システム（ｅｌｅｃｔｒｉｃ  ｓｐａｒｋ  ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ  ｓｙｓｔｅｍ）（略してＳＰＳ）を使用してホットプレス変形に供した。黒鉛ガスケット３ａおよび３ｂを、ＳＰＳシステムの２つの電極２ａおよび２ｂ上にそれぞれ配置し、カーバイド圧子４ａおよび４ｂを、黒鉛ガスケット３ａおよび３ｂ上にさらにそれぞれ配置し、ホットプレスユニット５を２つのカーバイド圧子４ａおよび４ｂの間に配置し、ホットプレスユニット５の軸は圧力方向に平行であった。さらに、冷却水入口１ａ、１ｂ、および冷却水出口６ａ、６ｂを、ＳＰＳシステムの２つの電極２ａ、２ｂの間に設けた。熱電対がホットプレスユニット５の外壁の１／２の高さに設けられ、熱電対によって測定された温度は、ホットプレスユニット５の中間部分の温度であった。熱電対はカーバイド圧子４ａおよび４ｂに設けられ、熱電対により測定された温度はホットプレスユニットの両端での温度であった。
【０１４１】
ホットプレスユニットを、ＳＰＳシステムを使用してホットプレス変形に供した。最初に、ホットプレスユニット５を２つのカーバイド圧子４ａおよび４ｂの間にクランプ留めし、加熱した。同時に、冷却水をＳＰＳシステムの２つの電極２ａおよび２ｂで充填し、ホットプレスユニット５の両端での温度が低下するようにした。加熱および冷却水処理の二重動作の下、ホットプレス圧力方向に平行な方向（即ち、ホットプレスユニットの軸方向）に、中間部分の高温から両端の低温に至る温度勾配が、ホットプレスユニット５で形成された。ホットプレスユニット５の中間部分の温度が高温変形温度Ｔ１（℃）に到達し、両端での温度がＴ２（℃）であった場合、ホットプレスユニットは変形を開始しなかった。ホットプレスユニットの中間部分の温度をＴ１で維持しかつ冷却水条件を維持する間、ホットプレス圧力は、圧力上昇時間ｔ１（秒）と定義された時間内で、徐々に増大して最大圧力Ｆ（トン）になった。圧力上昇期間中、ホットプレスユニット５は変形した。次いでホットプレスユニット５は、高温変形温度Ｔ１および最大ホットプレス圧力Ｆでｔ２（秒）間保存され、次いで温度および圧力が除去されて、ホットプレス変形が終了した。上記ホットプレス変形の後、ホットプレス圧力方向でのホットプレスユニットの変形は、ε％であった。
【０１４２】
４．  応力除去処理：ホットプレスユニット５を、上記ホットプレス変形の後に、１００℃で３６時間の熱処理に供して、直径約１３ｍｍおよび高さ約１．７ｍｍの実施例１〜９の永久磁石材料を得た。
【０１４３】
表１は、原材料中の軟磁性粉末の重量含有率、永久磁石材料中の希土類元素の原子百分率、および様々なホットプレス変形パラメータ、ならびに実施例１〜９の永久磁石材料の様々な磁気的性質パラメータを示した。
【０１４４】
【表２】
0006550531.tif 000003
【０１４５】
図８は、原材料中の軟磁性粉末の質量百分率の関数として、実施例１〜９の永久磁石材料の様々な磁気的性質パラメータのばらつきを示した。
【０１４６】
実施例６の永久磁石材料に関し、ホットプレス圧力方向に直交する（図５ａ）および平行な（図５ｂ）、その２面のＸＲＤパターンを図５に示す。定性分析は、変形後に永久磁石材料が、３相、即ちＳｍＣｏ7、ＳｍＣｏ5、およびα−Ｆｅ（Ｃｏ）相を含むことを示した。ＸＲＤパターンによれば、明らかなＦｅ、Ｃｕ、Ｚｒ相はなかった。図５ａと図５ｂとの比較は、様々な回折ピークの相対強度が明らかに異なることを示し、特にＳｍＣｏ7相の様々な回折ピークの相対強度は、明らかに異なっていた。図５ａは、ホットプレス圧力方向に直交する面のＸＲＤ曲線を示しており、ＳｍＣｏ7相の（００２）回折ピークが最も強いピークであった（ピークフィッティングデータ参照）。ＰＤＦ標準カードでは、ＳｍＣｏ7相の最強ピークが（１１１）ピークであり、（００２）ピークの相対強度は、最強ピークと比較するとわずか３０％であった。この実施例の永久磁石材料におけるＳｍＣｏ7相の（００２）回折ピークの相対強度は、標準カードの場合よりも高いことがわかった。図５ｂは、ホットプレス圧力方向に平行な面のＸＲＤ曲線を示しており、ＳｍＣｏ7相の（２００）回折ピークが最強ピークであり、（００２）回折ピークはその他の回折ピークよりも明らかに低く、平面（２００）は平面（００２）に直交していた。上記データは、永久磁石材料のＳｍＣｏ7相が、ホットプレス圧力方向において、［００１］方向のテクスチャを有することを実証した。
【０１４７】
実施例６の永久磁石材料に関し、図６には、ホットプレス圧力方向に平行な（図６ａ）および直交する（図６ｂ）その２つの面のＴＥＭ写真を示した。図６ａおよび６ｂの右上の隅にあるブロック図において、ホットプレス圧力方向は矢印Ｓで示されており、撮影方向は矢印Ｉで示した。図６ａに示されるように、結晶粒の一部はロッド形状であり、ロッドの長軸方向は、ホットプレス圧力方向に平行であった（右上の隅の矢印Ｓの方向）。ロッド様結晶粒は、約２０〜３０ｎｍの長軸サイズおよび約１０ｎｍの短軸サイズを有していた。ＸＲＤ分析の結果と組み合わせることにより、これらのロッド形状結晶粒は優先配向を持つＳｍＣｏ7結晶粒であり、ロッドの長軸方向はＳｍＣｏ7の磁化容易方向であることがわかった。ロッド形状結晶粒の周りの球状結晶粒は、ＳｍＣｏ5およびα−Ｆｅ（Ｃｏ）相の結晶粒であり、そのサイズは約１０〜２０ｎｍであった。上記ＸＲＤおよびＴＥＭは、複合永久磁石が構造異方性を有することを示した。
【０１４８】
実施例６の永久磁石材料に関し、ホットプレス圧力方向に平行な（//で示す）および直交する（⊥で示す）方向でのその消磁曲線を、図７に示した。ホットプレス圧力方向に平行なおよび直交する方向での材料の最大エネルギー積は、それぞれ２７．３ＭＧＯｅおよび１０．９ＭＧＯｅであり；固有保磁力はそれぞれ４．５ｋＯｅおよび３．３ｋＯｅであり；レマネンス比はそれぞれ０．９２および０．７８であり；ホットプレス圧力方向に平行な方向での材料の磁気的性質は、ホットプレス圧力方向に直交する方向での材料の磁気的性質よりも明らかに優れていた。ホットプレス圧力方向に平行な方向は、永久磁石材料の磁化容易方向であり、この方向での磁気性能はより良好であり；一方、ホットプレス圧力方向に直交する方向は、永久磁石材料の磁化困難方向であり、この方向での磁気性能はより悪かった。上記結果は、永久磁石材料が磁気異方性を有することを実証した。磁気的性質は、ＸＲＤおよびＴＥＭ分析の上記結果と良く一致しており、ＳｍＣｏ7相の磁化容易軸（即ち、［００１］方向）がホットプレス圧力方向に平行な優先配向を有しており、即ち永久磁石材料は配向指数［００１］方向に沿ったテクスチャを有することをさらに実証した。
【０１４９】
上記分析を組み合わせることにより、本開示の永久磁石材料は、明らかな構造異方性および磁気異方性を有することがわかった。
【０１５０】
（実施例１０〜１４）
原材料は、実施例６の場合と同じであり、軟磁性粉末の質量分率が２３ｗｔ％、対応する希土類元素の原子百分率が７．４％であった。
【０１５１】
表２は、実施例１０〜１４におけるホットプレス圧力方向に平行な方向での永久磁石材料の、高温変形温度Ｔ１、両端での温度Ｔ２、およびその他のホットプレス変形パラメータ、ならびに様々な磁気的性質パラメータを示した。その他のホットプレス変形ステップおよびパラメータに関しては、表２に定義されるホットプレス変形パラメータよりも実施例１〜９を参照されたい。
【０１５２】
【表３】
0006550531.tif 000004
【０１５３】
（実施例１５〜２０）
原材料は実施例６の場合と同じであり、軟磁性粉末の質量分率が２３ｗｔ％であり、対応する希土類元素の原子百分率が７．４％であった。
【０１５４】
表３は、実施例１５〜２０におけるホットプレス圧力方向に平行な方向での永久磁石材料の、圧力上昇時間ｔ１（秒）、およびその他のホットプレス変形パラメータ、ならびに様々な磁気的性質パラメータを示した。その他のホットプレス変形ステップおよびパラメータに関しては、表３に定義されるホットプレス変形パラメータよりも実施例１〜９を参照されたい。
【０１５５】
【表４】
0006550531.tif 000005
【０１５６】
（実施例２１〜２５）
原材料は実施例６の場合と同じであり、軟磁性粉末の質量分率が２３ｗｔ％であり、対応する希土類元素の原子百分率が７．４％であった。
【０１５７】
表４は、実施例２１〜２５におけるホットプレス圧力方向に平行な方向での永久磁石材料の、高圧型のプロファイルパラメータ、およびその他のホットプレス変形パラメータ、ならびに様々な磁気的性質パラメータを示した。その他のホットプレス変形ステップおよびパラメータに関しては、表４に定義されるホットプレス変形パラメータよりも実施例１〜９を参照されたい。永久磁石ブランクの高さは２ｍｍであり、その直径は、使用される高圧型の内径と基本的に同じであった。
【０１５８】
図９は、真っ直ぐな外壁を持つ型と、凸状外壁を持つ型とを示した。図９ａは、２つの開放端を持つ円筒である、真っ直ぐな外壁を持つ型を示しており、円筒の内壁および外壁が共に真っ直ぐであり、円筒の外壁の母線は底面に直交する直線であり、円筒は、高さｈ、内径ｄ1、および外径ｄ3を有していた。図９ｂは、２つの開放端を持つ円筒であり、凸状外壁を持つ型を示しており、円筒の内壁が真っ直ぐであり、円筒の外径の母線が凸曲線であり、曲線の最高点が円筒の１／２の高さに位置付けられ、円筒は、高さｈ、内径ｄ1、円筒の両端の外径ｄ3、および円筒の中間部分の外径ｄ2を有していた。
【０１５９】
実施例２１〜２５の高圧型は、ＧＨ４１６９高温合金鋼で作製した。
【０１６０】
【表５】
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【０１６１】
（実施例２６から３１）
原材料は実施例６の場合と同じであり、軟磁性粉末の質量分率が２３ｗｔ％であり、対応する希土類元素の原子百分率が７．４％であった。
【０１６２】
表５は、実施例２６〜３１におけるホットプレス圧力方向に平行な方向での永久磁石材料の、変形（単位：％）、およびその他のホットプレス変形パラメータ、ならびに様々な磁気的性質パラメータを示した。その他のホットプレス変形ステップおよびパラメータに関しては、表５に定義されるホットプレス変形パラメータよりも実施例１〜９を参照されたい。
【０１６３】
【表６】
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【０１６４】
比較例１
実施例６の前駆体（原材料中の軟磁性粉末の含量は、２３ｗｔ％であった）を使用し、対応する希土類元素の原子百分率は７．４％であった。永久磁石材料を、キュービックプレスを使用して調製した。
【０１６５】
特に、上記前駆体をプレス成型して、直径６ｍｍおよび高さ２〜３ｍｍを有する円筒状永久磁石本体を得た。永久磁石本体を厚さ０．０１ｍｍのアルミ箔の層で包み、次いで立方晶窒化ホウ素粉末中に埋め込み、さらに成型して直径１０ｍｍおよび高さ１５ｍｍの円筒状ホットプレスユニットを得た。上記ホットプレスユニットを、内径１１ｍｍ、外径１４ｍｍ、および高さ１９．５ｍｍを有する黒鉛シース内に置いた。黒鉛シースを、直径１４ｍｍおよび辺長３２ｍｍ×３２ｍｍ×３２ｍｍのスルーホールを有するパイロフィライトブロックであるパイロフィライト型内に置き、その各端部には直径１４ｍｍおよび高さ６ｍｍを有する鋼ガスケットが配置された。上記デバイス全体をキュービックプレス上でホットプレスし、それと共に黒鉛シースに通電することによりホットプレスユニットを加熱した。ホットプレス圧力は３ＧＰａであり、温度は６５０℃であり、時間は６０秒にして、比較例１の永久磁石材料が得られるようにした。圧力は静水圧であり、永久磁石材料は基本的に変形しなかった。
【０１６６】
図１０は、永久磁石材料のＸＲＤパターンを示し、図１０ａおよび図１０ｂは、それぞれ円筒状永久磁石材料の底面および側面のＸＲＤパターンを示した。２つのＸＲＤパターンにおいて、様々なピークの強度は基本的に同じであり、結晶粒の優先配向は観察されず、即ち永久磁石材料には結晶のテクスチャがなかった。
【０１６７】
図１１は、底面に平行な（//で示す）および底面に直交する（⊥で示す）方向での、円筒状永久磁石材料の消磁曲線を示した。永久磁石材料の最大エネルギー積は１４．１ＭＧＯｅであり、材料は磁気的に等方性であった。
【０１６８】
（実施例３２〜３６）
原材料は、永久磁石粉末および軟磁性粉末を含んでおり、永久磁石粉末はＳｍＣｏ5粉末（Ａｌｆａ  Ａｅｓａｒ、ＵＳＡから購入）であり、軟磁性粉末はα−Ｆｅ粉末であった。原材料中の軟磁性粉末の質量分率を、表６に従い調節した。アルゴンで保護されたグローブボックス内で、永久磁石粉末および軟磁性粉末をボールミルジャーに入れてボールと粉末との比が２０：１になるようにし、ＳＰＥＸボールミル上で４時間ボールミリングすることにより、前駆体を得た。
【０１６９】
表６は、原材料中の軟磁性粉末の重量含有率、永久磁石材料中の希土類元素の原子百分率、および様々なホットプレス変形パラメータ、ならびに実施例３２〜３６の様々な磁気的性質パラメータを示した。その他のホットプレス変形ステップおよびパラメータに関しては、表６に定義されたホットプレス変形パラメータよりも実施例６を参照されたい。
【０１７０】
実施例３４における前駆体のＸ線回折（ＸＲＤ）パターンを図１２に示すが、この図はα−Ｆｅ相の回折ピークのみを示してその他の回折ピークは示しておらず、前駆体中の永久磁石粉末が依然として非晶質であることを示した。
【０１７１】
実施例３４における前駆体の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真は、図１３に示される通りであり、サイズが約３〜５ｎｍの、均一に分散された多くの結晶粒が示された。図１２のＸＲＤパターンを組み合わせることにより、上記結晶粒はα−Ｆｅ軟磁性結晶粒であることがわかった。これらの軟磁性結晶粒は、ＳｍＣＯ5永久磁石粉末非晶質母材に均一に分布している。
【０１７２】
ホットプレス圧力方向に直交する（図１５ａ）および平行な（図１５ｂ）実施例３４における永久磁石材料の２つの面のＸＲＤパターンは、図１５に示した通りであった。
【０１７３】
実施例３４の永久磁石材料の場合、変形後に、永久磁石材料は３相、即ちＳｍＣｏ7、ＳｍＣｏ5、およびα−Ｆｅ（Ｃｏ）相を含んでいた。図１５ａと図１５ｂとの比較は、様々な回折ピークの相対強度が明らかに異なることを示し、特にＳｍＣｏ7相の様々な回折ピークの相対強度は明らかに異なっていた。図１５ａは、ホットプレス圧力方向に直交する面のＸＲＤ曲線を示しており、ＳｍＣｏ7相の（００２）回折ピークの相対強度は、ホットプレス圧力方向に平行な平面（００２）の相対強度よりも明らかに高かった（図１５ｂ参照）。上記データは、永久磁石材料のＳｍＣｏ7相が、ホットプレス圧力方向に、［００１］方向のテクスチャを有することを実証した。
【０１７４】
実施例３４の永久磁石材料に関し、ホットプレス圧力方向に平行な（//で示す）および直交する（⊥で示す）方向でのその消磁曲線は、図１４に示す通りであった。ホットプレス圧力方向に平行なおよび直交する方向での材料の最大エネルギー積は、それぞれ２５．８ＭＧＯｅおよび８．３ＭＧＯｅであり；固有保磁力はそれぞれ４．９ｋＯｅおよび３．１ｋＯｅであり；レマネンス比はそれぞれ０．９および０．７２であり；ホットプレス圧力方向に平行な方向での材料の磁気的性質は、ホットプレス圧力方向に直交する方向での材料の磁気的性質よりも明らかに優れていた。ホットプレス圧力方向に平行な方向は、永久磁石材料の磁化容易方向であり、この方向での磁気性能はより良好であり；一方、ホットプレス圧力方向に直交する方向は、永久磁石材料の磁化困難方向であり、この方向での磁気性能はより悪かった。上記結果は、永久磁石材料が明らかな磁気異方性を有することを実証した。磁気的性質パラメータは、ＸＲＤおよびＴＥＭ分析の上記結果を検証しており、即ち、ＳｍＣｏ7相の磁化容易軸（即ち、［００１］方向）がホットプレス圧力方向に平行な優先配向を有しており、永久磁石材料は配向指数［００１］方向に沿ったテクスチャを有していた。
【０１７５】
【表７】
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【０１７６】
（実施例３７〜４０）
１．  前駆体の調製：原材料は、永久磁石粉末および軟磁性粉末を含んでいた。永久磁石粉末は、ＳｍＣｏ5粉末とＮｄ2Ｆｅ14Ｂ粉末との、質量比９：１の混合物であった。軟磁性粉末は、α−Ｆｅ粉末およびＣｏ粉末の重量比６５：３５の混合物であった。
【０１７７】
原材料中の軟磁性粉末の質量分率を、表７に従い調節した。アルゴンで保護されたグローブボックス内で、永久磁石粉末および軟磁性粉末をボールミルジャーに入れてボールと粉末との比が２０：１になるようにし、ＳＰＥＸボールミルで４時間ボールミリングすることにより、前駆体を得た。
【０１７８】
上記前駆体のＸ線回折（ＸＲＤ）パターンは、図１６に示される通りであり、この図はα−Ｆｅ（Ｃｏ）相の回折ピークのみを示してその他の回折ピークは示しておらず、ＳｍＣｏ5およびＮｄ2Ｆｅ14Ｂ永久磁石粉末が非晶質であることを示した。
２．  成型：上記前駆体を室温で成型して、永久磁石ブランクを得た。永久磁石ブランクは、直径約６ｍｍおよび高さ約２ｍｍの円筒であり、その密度は約６．８〜７．２ｇ／ｃｍ3であった。上記得られた４つの永久磁石ブランクを、実施例１〜９に記述したように型に入れた。永久磁石ブランクおよび永久磁石ブランクが入っている型は一緒に、まとめてホットプレスユニットと呼んだ。
３．  ホットプレス変形：ホットプレスユニットを、Ｇｌｅｅｂｌｅ  ３５００熱シミュレーションテスター（略してＧｌｅｅｂｌｅ  ３５００）を使用してホットプレス変形に供した。特に、２つのカーバイド圧子をＧｌｅｅｂｌｅ  ３５００の重量治具の間に配置した。上記ホットプレスユニットを、ホットプレス変形のために２つのカーバイド圧子の間にクランプ留めし、ホットプレスユニットの軸は、ホットプレス圧力方向に平行であった。
【０１７９】
まず、ホットプレスユニットを、加熱のために２つのカーバイド圧子の間にクランプ留めした。同時に、冷却水をＧｌｅｅｂｌｅ  ３５００の２つの電極で充填し、ホットプレスユニットの両端での温度が低下するようにした。加熱および冷却水処理の二重動作の下、ホットプレス圧力方向に平行な方向（即ち、ホットプレスユニットの軸方向）に、中間部分の高温から両端の低温に至る温度勾配が、ホットプレスユニット内で形成された。ホットプレスユニットの中間部分の温度が高温変形温度Ｔ１に到達し、両端での温度がＴ２であった場合、ホットプレスユニットは変形を開始しなかった。ホットプレスユニットの中間部分の温度をＴ１で維持しかつ冷却水条件を維持する間、ホットプレス圧力は、圧力上昇時間ｔ１（単位：秒）と呼ばれる時間内で、徐々に増大して最大ホットプレス圧力Ｆ（単位：トン）になった。圧力上昇中、ホットプレスユニットは変形した。次いでホットプレスユニットは、高温変形温度Ｔ１および最大ホットプレス圧力Ｆで時間ｔ２（単位：秒）の期間保存され、次いで温度および圧力が除去されて、ホットプレス変形が終了した。上記ホットプレス変形の後、ホットプレス圧力方向でのホットプレスユニットの変形は、ε％であった。
【０１８０】
表７は、原材料中の軟磁性粉末の重量含有率（単位：ｗｔ％）、永久磁石材料中の希土類元素の原子百分率（単位：原子％）、および様々なホットプレス変形パラメータ、ならびに実施例３７〜４０におけるホットプレス圧力方向に平行な方向での永久磁石材料の様々な磁気的性質パラメータを示した。
【０１８１】
ホットプレス圧力方向に平行な（//で示す）およびホットプレス圧力方向に直交する（⊥で示す）方向での実施例４０の永久磁石材料の磁気ヒステリシスループは、図１７に示す通りであった。図のデータから、永久磁石材料のホットプレス圧力方向に平行な方向での最大エネルギー積（１８．４ＭＯＧｅ）とホットプレス圧力方向に直交する方向での最大エネルギー積（５．７ＭＧＯｅ）との間の差は、最大１２．７ＭＧＯｅであり；ホットプレス圧力方向に平行な方向での飽和磁化は、ホットプレス圧力方向に直交する方向での飽和磁化よりも著しく高く；ホットプレス圧力方向に平行な方向でのレマネンス比０．８４６は、ホットプレス圧力方向に直交する方向でのレマネンス比０．６４０よりも高いことがわかった。したがって、材料は磁気異方性を有する。
【０１８２】
実施例４０の永久磁石材料のＸＲＤパターンを図１８に示し、図１８ａおよび図１８ｂは、ホットプレス圧力方向に直交するおよび平行な面のＸＲＤパターンをそれぞれ示した。永久磁石材料は、３相、即ちＳｍＣｏ7、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ、およびα−Ｆｅ相を含んでいた。図１８ａに示されるように、ＳｍＣｏ7相の（１０１）、（１１０）、（１１１）、（００２）、（２０１）、およびその他の回折ピークは、ホットプレス圧力方向に直交する面のＸＲＤパターンにおいて、３０．５、３６．９、４３．３、４４．３、４８．７度の２θ角で提示された。（００２）回折ピークは８７％の相対強度で著しく強く、その強度は、主回折ピーク（１１１）の強度に次ぐものであった。対照的に、ＰＤＦカードに記録されたＳｍＣｏ7（００２）回折ピークの相対強度は、わずか３０％であった。平面（００２）に直交する平面（１１０）の場合、その回折ピークは、ＰＤＦカードに記録されたその相対強度よりも明らかに低い相対強度を有していた。図１８ｂに示されるように、ＳｍＣｏ7相の（００２）回折ピークは、ホットプレス圧力方向に平行な面のＸＲＤパターンに関して完全に消失した。したがって、永久磁石材料中のＳｍＣＯ7結晶粒の磁化容易方向（即ち、［００１］方向）は、ホットプレス圧力方向に平行な方向に優先方向を有しており、即ち永久磁石材料は、［００１］方向のテクスチャを有していた。
【０１８３】
【表８】
0006550531.tif 000009
【０１８４】
（実施例４１〜４４）
原材料は、実施例４０の場合と同じであり、軟磁性粉末の含量が２８ｗｔ％であり、永久磁石材料中の希土類元素の原子百分率が１０．７％であった。
【０１８５】
表８は、実施例４１〜４４における永久磁石材料の、高温変形温度、およびその他のホットプレス変形パラメータ、ならびに様々な磁気的性質パラメータを示した。その他のホットプレス変形ステップおよびパラメータに関しては、表８に定義されるホットプレス変形パラメータよりも実施例３７〜４０を参照されたい。
【０１８６】
【表９】
0006550531.tif 000010
【０１８７】
（実施例４５〜４８）
原材料は、実施例４０の場合と同じであり、軟磁性粉末の含量が２８ｗｔ％であった。ホットプレス変形中、高温変形温度は６５０℃であり；変形時間は表９に従い調節し、変形は８０％であり；熱および圧力保存時間は４０秒であった。その他のパラメータに関しては実施例３７〜４０を参照されたい。
【０１８８】
表９は、実施例４５〜４８におけるホットプレス圧力方向に平行な方向での永久磁石材料の、圧力上昇時間（単位：秒）、およびその他のホットプレス変形パラメータ、ならびに様々な磁気的性質パラメータを示した。
【０１８９】
【表１０】
0006550531.tif 000011
【０１９０】
（実施例４９〜５１）
原材料は、実施例４０の場合と同じであり、軟磁性粉末の含量が２８ｗｔ％であった。ホットプレス変形中、高温変形温度は６５０℃であり；ホットプレス圧力に関しては実施例３４から３７を参照されたい；圧力上昇時間は３２秒であり、変形は、表１１に従い調節し、熱および圧力保存時間は４０秒であった。その他のステップおよびパラメータに関しては実施例３４〜３７を参照されたい。このように、実施例４９〜５１の永久磁石材料が得られた。
【０１９１】
表１０は、実施例４９〜５１におけるホットプレス圧力方向に平行な方向での永久磁石材料の、高温圧力変形後の変形（単位：％）、およびその他のホットプレス変形パラメータ、ならびに様々な磁気的性質パラメータを示した。その他のホットプレス変形ステップおよびパラメータに関しては、表１０に定義されるホットプレス変形パラメータよりも実施例３７〜４０を参照されたい。
【０１９２】
【表１１】
0006550531.tif 000012
【０１９３】
最後に、前述の実施例は、本開示を限定するものではなく、本開示の技術的解決策について単に記述しようとするものであることに留意すべきである。本開示は、好ましい実施例を参照しながら詳細に記述されるが、本開示の特定の実施形態またはある特定の技術的特徴の均等な代替例に対する修正は、本開示の技術的解決策の趣旨から逸脱することなく依然として行うことができ、その全ては、本開示において保護が求められる技術的解決策の範囲内に包含されるものであることを、当業者なら理解されたい。
【図１】
0006550531.tif 000013
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
0006550531.tif 000028
【図１７】
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【図１８】
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