(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
エチルヘキシルグリセリンを０．０１〜２．５重量％及び塩化ナトリウムを０．００１〜１重量％含有することを特徴とする湿式固形粉末化粧料。
【請求項２】
エチルヘキシルグリセリンを０．１〜１重量％含有することを特徴とする請求項１記載の湿式固形粉末化粧料。
【請求項３】
塩化ナトリウムを０．０１〜０．５重量％含有することを特徴とする請求項１又は２記載の湿式固形粉末化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、優れた防腐力を発揮する湿式固形粉末化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の固形粉末化粧料は、一般的にタルク、マイカ、セリサイト及び酸化亜鉛等の各種無機、有機粉体を基材とし、酸化チタン、黄酸化鉄、ベンガラ及び有機色素等の着色顔料、油剤、界面活性剤、保湿剤、香料、酸化防止剤、防腐剤等で構成されており、ファンデーション、頬紅及びアイシャドウのようなメイクアップ化粧料やベビーパウダー等が上市されている。
【０００３】
これらの固形粉末化粧料は、従来より化粧用粉末と油剤を含有する粉末組成物を圧縮成型する乾式成型法にて製造されているが、近年は後述する湿式成型法による製造が盛んに行われている。湿式成型法とは、化粧用粉末と油剤をヘンシェルミキサー等で均一に混合し化粧料基材を調製し、この化粧料基材と水や低沸点炭化水素、揮発性シリコーン油等の揮発性溶剤とを混合してスラリーを調製し、これを容器に充填し、該揮発性溶剤を自然乾燥や加温乾燥、温風乾燥、真空吸引等により除去し、固化して成型する方法である。
【０００４】
湿式成型法は、乾式成型法に比べて、弾力を有する粉体やパール剤のようなアスペクト比の高い薄片状粉体等を多量に含有する場合でも良好な成型物を得ることができる。また、粉末成分の個々に油分が効率的に付着するために粉っぽさがなくなり、スポンジ等で擦ったときの取れが非常によく、なめらかでしっとりとした感触の成型物が得られるのが特長である。
【０００５】
一方、これらの固形粉末化粧料は、カビや細菌等が生育しやすい栄養分を多く含んでおり、使用を重ねている間に粉末化粧料中にこれらの微生物が混入し、繁殖する可能性が高い。従ってこれらの固形粉末化粧料では、使用中に外部からカビや細菌等が混入しても繁殖しないよう防腐剤を含有して品質の劣化を防止している。
【０００６】
これらの固形粉末化粧料に用いられる公知の防腐剤として、粉末状ではサリチル酸塩やパラオキシ安息香酸エステル類のフェノール類、ソルビン酸及びデヒドロ酢酸等があり、液状では１，３−ブチレングリコールや１，２−ペンタンジオール等のジオール類、フェノキシエタノール及びビサボロール等が挙げられる。
【０００７】
乾式成型法により得られる固形粉末化粧料（以下、乾式固形粉末化粧料とする）は、上記に記載されている防腐剤を含有したり、防腐効果の異なる数種の防腐剤を選択して組み合わせて含有することにより、十分な防腐効果を得ている（特許文献１〜４）。しかしながら、湿式成型法により製造した固形粉末化粧料（以下、湿式固形粉末化粧料とする）にこれらの防腐手段を用いた場合、得られた湿式固形粉末化粧料の防腐効果は不満足なものであった（特許文献５）。これは乾式成型法との製造過程の違いによるものであり、防腐性を確保するためには防腐剤量を乾式固形粉末化粧料で含有した量よりも多く含有しなければならない。ところが、防腐剤を多く含有した場合、湿式固形粉末化粧料の使用性が著しく低下することや皮膚刺激性等の安全性の面で問題があるため、湿式固形粉末化粧料における防腐性の確保は困難であった。
【０００８】
しかしながら、湿式固形粉末化粧料は、なめらかでしっとりとした使用感のため需要が高いことから、安全性が高く、優れた防腐力を有する湿式固形粉末化粧料の開発が強く望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００６−２４９０４９号公報
【特許文献２】特開２００６−３４７９５０号公報
【特許文献３】特開２００８−５０２７１号公報
【特許文献４】特開２００８−５０２７３号公報
【特許文献５】特開２０１０−１６８２８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記のような事情を鑑み、十分な防腐効果を発揮する湿式成型法により製造する固形粉末化粧料、すなわち湿式固形粉末化粧料を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、エチルヘキシルグリセリン及び塩化ナトリウムを組み合わせて含有することによって、湿式固形粉末化粧料において十分な防腐効果を発揮することを初めて見出し、本発明の完成に至った。
【００１２】
本発明において用いられるエチルヘキシルグリセリンは、グリセリンと２−エチルヘキシルアルコールからなる多価アルコールであり次式１（化１）で示される。例えばＡＤＥＫＡ社製のアデカノール  ＧＥ−ＲＦやＳｃｈｕｌｋｅ＆Ｍａｙｒ社製のＳｅｎｓｉｖａ  ＳＣ  ５０  ＪＰ等が挙げられる。
【００１３】
【化１】
0006554287.tif 000002
【００１４】
本発明に用いられるエチルヘキシルグリセリンの含有量は特に限定されないが通常０．０１〜２．５重量％含有するのが良い。好ましくは０．１〜１重量％である。なお、エチルヘキシルグリセリンの含有量が０．０１重量％より少ないと防腐効果が十分でなく、また２．５重量％を超えると皮膚刺激等安全性の問題を生じるおそれがある。
【００１５】
本発明に用いられる塩化ナトリウムは一般的な化粧料に用いられるものであれば特に限定されないが、粒子径について好ましくは１０μｍ以下である。１０μｍより大きいと使用感に影響がある場合があるためである。また、塩化ナトリウムの微細化の方法は特に限定されないが、ボールミル、アトマイザー、ミキサー及び擂潰機等で微細化してもよい。
【００１６】
本発明における塩化ナトリウムの含有量は特に限定されないが通常０．００１〜１重量％含有するのが良い。好ましくは０．０１〜０．５重量％である。塩化ナトリウムの含有量が０．００１重量％より少ないと十分な防腐効果をもたらすことができず、また１重量％より多く含有しても効果の増強がなく非経済的である。
【００１７】
本発明における湿式固形粉末化粧料には、上記記載のエチルヘキシルグリセリン及び塩化ナトリウムを組み合わせた防腐剤の他に、本発明の効果を損なわない範囲で、粉末や油剤を用いることが出来る。
【００１８】
本発明におけるその他の粉末としては、タルク、セリサイト、雲母、マイカ、雲母チタン、合成マイカ、カオリン、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、硫酸バリウム、リン酸カルシウム、アルミナ、窒化ホウ素、酸化チタン、酸化鉄及び酸化亜鉛等の無機粉末、ナイロン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリウレタン、ポリメタクリル酸メチル、ポリフッ化エチレン、セルロース、シリコーン粉末等の有機粉末等が挙げられ、これらをシリコーン処理や脂肪酸処理等の疎水化処理したものも使用できる。また、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、グンジョウ、紺青、カーボンブラック等の有色無機顔料や、赤色１０４号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２２６号、黄色４号、黄色５号、青色１号等の有色有機顔料及びこれらのレーキ物やシリコーン処理、脂肪酸処理等の疎水化処理したものも用いることができる。さらに、従来から使用されているパラベン類のような各種防腐剤を併用しても差し支えない。
【００１９】
本発明に用いられる油剤としては、動物油、植物油、合成油等の起源及び、固形油、半固形油、液状油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類等の油剤が挙げられる。
【００２０】
本発明における湿式固形粉末化粧料は、該粉末化粧料に以下の揮発性溶剤を添加してスラリーとし、次いでそのスラリーを容器に充填した後、前記溶剤を自然乾燥や加温乾燥、温風乾燥、真空吸引等で除去し、固化することにより得られるものである。
【００２１】
本発明において用いられる揮発性溶剤としては、沸点が２５０℃以下の揮発性化合物が好ましく、具体的には、水やエタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、軽質流動イソパラフィン等の低沸点炭化水素、低重合のジメチルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等の揮発性シリコーン、低沸点パーフルオロポリエーテル等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることが出来る。
【００２２】
本発明において、揮発性溶剤の含有量は特に限定されないが、粉末化粧料に対して２０〜８０重量％加えるのが好ましい。
【００２３】
本発明における湿式固形粉末化粧料としては、ファンデーション、プレストパウダー、アイシャドウ、アイブロウ、頬紅等のメイクアップ化粧料等が挙げられる。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、安全性が高く、防腐効果に十分優れた湿式固形粉末化粧料を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
次に、本発明の湿式固形粉末化粧料を以下の実施例１、２の処方例１〜７を用いて説明する。本発明はこれにより制限されるものではない。なお、含有量は重量％である。
【実施例１】
【００２６】
（処方例１）アイシャドウ
表１に示す処方のアイシャドウの防腐効果について検討するため、以下の製法に従って調製し、下記記載の評価方法及び判定基準により保存効力試験を実施した。その結果も併せて表１に示した。
【００２７】
〔湿式固形粉末化粧料の製造方法〕
化粧用粉末、油剤、防腐剤等を均一混合して、粉末化粧料とした。この粉末化粧料に対して、揮発性溶剤を４０重量％加えて均一混合し、スラリー状物にした。これを容器に充填し、真空吸引しながら圧縮成型を行った。その後、成型物を７０℃にて１２時間以上乾燥させ、湿式固形粉末化粧料を得た。
【００２８】
〔乾式固形粉末化粧料の製造方法〕
化粧用粉末、油剤、防腐剤等を均一混合し、容器に充填後に油圧等によりプレス成型し、乾式固形粉末化粧料を得た。
【００２９】
〔保存効力試験〕
処方例、比較例及び試験例の試料３０ｇに菌液を接種後、混釈法により菌数の変化を調べた。尚、接種菌はカビ（黒コウジカビ：Ａｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓ  ｂｒａｓｉｌｉｅｕｓｉｓ  ＡＴＣＣ  １６４０４；接種量１０５ ｃｆｕ（ｃｏｌｏｎｙ  ｆｏｒｍｉｎｇ  ｕｎｉｔ）／ｇ）、酵母（カンジダ酵母：Ｃａｎｄｉｄａ  ａｌｂｉｃａｎｓ  ＡＴＣＣ  １０２３１；接種量１０５  ｃｆｕ／ｇ）及びバクテリア（大腸菌：Ｅｓｃｈｅｒｉｃｈｉａ  ｃｏｌｉ  ＡＴＣＣ  ８７３９；接種量１０６  ｃｆｕ／ｇ、黄色ブドウ球菌：Ｓｔａｐｈｙｌｏｃｏｃｃｕｓ  ａｕｒｅｕｓ  ＡＴＣＣ  ６５３８；接種量１０６  ｃｆｕ／ｇ、緑膿菌：Ｐｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ  ａｅｒｕｇｉｎｏｓａ  ＡＴＣＣ  ９０２７；接種量１０６  ｃｆｕ／ｇ）を用いて、４週間経過時までの菌数変化により抗菌力を評価し、得られた結果を以下の４段階の基準に分類した。尚、以下の分類のうち◎ないし○のものを合格と判定した。
【００３０】
◎：２週間以内に、カビ、酵母、バクテリアの全てが１０２ｃｆｕ／ｇ以下に減少
○：４週間以内に、カビ、酵母、バクテリアの全てが１０２ｃｆｕ／ｇ以下に減少
△：４週間後も、カビ、酵母、バクテリアのいずれかが１０２ｃｆｕ／ｇを超えて残存
×：４週間後も、カビ、酵母、バクテリアの全てが１０２ｃｆｕ／ｇを超えて残存
【００３１】
表１  アイシャドウ
0006554287.tif 000003
【００３２】
表１は、処方例１及び比較例１〜５については湿式成型法にて、試験例１〜６については乾式成型法により調製したアイシャドウの保存効力試験の結果である。各種防腐剤を単独で用いた場合、乾式成型法による試験例２〜６のアイシャドウは充分な防腐効果を示したが、これらの試験例に対応している湿式成型法にて得られた比較例１〜５では防腐力が不十分であった。一方、エチルヘキシルグリセリンと塩化ナトリウムを併用した場合、湿式成型法による処方例１のアイシャドウは十分な防腐力が確認された。これは乾式成型法による試験例１のアイシャドウと同程度の防腐効果であった。
【実施例２】
【００３３】
（処方例２〜７）アイシャドウ
表２に示す処方のアイシャドウを上記の製法に従って調製し、保存効力試験を実施例１と同様の方法にて実施した。また、安全性及び経済性の評価を下記記載の評価方法及び判定基準により実施した。これらの試験結果を表２に示した。
【００３４】
〔安全性の評価〕
専門パネラー１０名に対して、表２に示す処方のアイシャドウを１日あたり朝夕２回の頻度で１週間使用させて、皮膚刺激を感じた人の人数を下記基準により４段階に分類した。尚、以下の分類のうち◎ないし○のものを合格と判定した。
【００３５】
◎：０名
○：１〜２名
△：３〜５名
×：６名以上
【００３６】
〔経済性の評価〕
表２に示す処方のアイシャドウについて、各処方１００ｇ中に含まれる防腐剤の原価値を各処方１００ｇ全体の原価値で除した値を百分率にて求め、下記基準により４段階に分類した。尚、以下の分類のうち◎ないし○のものを合格と判定し、各試料の経済性を評価した。
【００３７】
◎：２％未満
○：２％以上５％未満
△：５％以上８％未満
×：８％以上
【００３８】
表２  アイシャドウ
0006554287.tif 000004
【００３９】
表２は、各防腐剤のうち２種類を併用し、湿式成型法にて調製したアイシャドウの保存効力試験の結果である。処方例２〜７に示すようにエチルヘキシルグリセリン及び塩化ナトリウムを組み合わせることにより、本発明のアイシャドウは十分な防腐力を有していることが明らかとなった。さらに、エチルヘキシルグリセリン及び塩化ナトリウムの比率を幅広く変化させたところ、いずれの処方においても十分な防腐効果が示されており、エチルヘキシルグリセリンが０．１％以上かつ塩化ナトリウムが０．０１％以上の場合はその効果はさらに良好であることが確認された。また、処方例２〜７においては、皮膚刺激が少なく、かつ経済性の面でも満足するものが多かったが、エチルヘキシルグリセリンが１％以下かつ塩化ナトリウムが０．５％以下の場合がより好ましい。しかしながら、エチルヘキシルグリセリン又は塩化ナトリウムのいずれか１種またはどちらも含有しなかった場合、比較例６〜１１は安全性及び経済性の面では優れているが、防腐効果はいずれも十分なものではなかった。このように、エチルヘキシルグリセリン及び塩化ナトリウムを併用することにより、十分な防腐力を発揮し、安全性ならびに経済性も優れた湿式固形粉末化粧料を得ることが可能となった。
【００４０】
以下に、本発明の湿式固形粉末化粧料の他の実施例を挙げる。本発明はこれにより制限されるものではない。
【００４１】
実施例３：パウダーファンデーション
成分名                                          含有量（％）
（１）タルク                                        １５．０
（２）セリサイト                                        残量
（３）マイカ                                        １０．０
（４）酸化チタン                                    １６．０
（５）酸化亜鉛                                        ２．０
（６）ベンガラ                                        ０．５
（７）黄酸化鉄                                        １．０
（８）黒酸化鉄                                        ０．２
（９）ナイロン粉末                                    ５．０
（１０）エチルヘキシルグリセリン（注１）                ０．３
（１１）塩化ナトリウム（注２）                          ０．２
（１２）ジメチコン                                      ５．０
（１３）イソノナン酸イソトリデシル                      ４．０
（１４）ワセリン                                        １．０
（１５）モノイソステアリン酸ソルビタン                  １．０
（１６）酸化防止剤                                        適量
（１７）香料                                              適量
計１００．０
（製法）
実施例１、２と同様の方法で湿式成型法によりパウダーファンデーションを得た。
【００４２】
実施例３について、得られたパウダーファンデーションを実施例１、２にて使用した評価方法と同様に評価を行った結果、十分な防腐効果を示した。
【００４３】
実施例４：プレストパウダー
成分名                                          含有量（％）
（１）タルク                                        ５５．０
（２）セリサイト                                        残量
（３）合成マイカ                                    １５．０
（４）黄酸化鉄                                        ０．２
（５）ベンガラ                                        ０．２５
（６）ポリメタクリル酸メチル                          ５．０
（７）エチルヘキシルグリセリン（注１）                ０．６
（８）塩化ナトリウム（注２）                          ０．４
（９）コハク酸ジエチルヘキシル                        ４．０
（１０）ジメチコン                                      ４．０
（１１）セスキイソステアリン酸ソルビタン                １．０
（１２）酸化防止剤                                        適量
（１３）香料                                              適量
計１００．０
（製法）
実施例１、２と同様の方法で湿式成型法によりプレストパウダーを得た。
【００４４】
実施例４について、得られたプレストパウダーを実施例１、２にて使用した評価方法と同様に評価を行った結果、十分な防腐効果を示した。
【００４５】
実施例５：アイブロウ
成分名                                          含有量（％）
（１）タルク                                        １５．０
（２）セリサイト                                        残量
（３）マイカ                                        １０．０
（４）シリカ                                          ５．０
（５）酸化チタン                                      １．５
（６）ベンガラ                                        ６．０
（７）黄酸化鉄                                        ６．０
（８）黒酸化鉄                                      １５．０
（９）エチルヘキシルグリセリン（注１）                ０．５
（１０）塩化ナトリウム（注２）                          ０．１５
（１１）ナイロン粉末                                    ５．０
（１２）イソノナン酸イソトリデシル                      ４．０
（１３）ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン          ４．０
（１４）モノイソステアリン酸ソルビタン                  １．０
（１５）酸化防止剤                                        適量
（１６）香料                                              適量
計１００．０
（製法）
実施例１、２と同様の方法で湿式成型法によりアイブロウを得た。
【００４６】
実施例５について、得られたアイブロウを実施例１、２にて使用した評価方法と同様に評価を行った結果、十分な防腐効果を示した。
【００４７】
実施例６：頬紅
成分名                                          含有量（％）
（１）タルク                                        ２０．０
（２）セリサイト                                        残量
（３）合成マイカ                                    １０．０
（４）シリカ                                          １．５
（５）赤色２２６号                                    ０．３
（６）黄色５号                                        ０．２
（７）ベンガラ                                        ０．８
（８）ベンガラ被覆雲母チタン                          ５．０
（９）エチルヘキシルグリセリン（注１）                １．０
（１０）塩化ナトリウム（注２）                          ０．３
（１１）ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン          ６．０
（１２）イソステアリン酸イソトリデシル                  ６．０
（１３）セスキイソステアリン酸ソルビタン                ２．０
（１４）酸化防止剤                                        適量
（１５）香料                                              適量
計１００．０
（製法）
実施例１、２と同様の方法で湿式成型法により頬紅を得た。
【００４８】
実施例６について、得られた頬紅を実施例１、２にて使用した評価方法と同様に評価を行った結果、十分な防腐効果を示した。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明によれば、エチルヘキシルグリセリン及び塩化ナトリウムを併用して含有することにより、十分な防腐効果を確保し、湿式成型法ならではのなめらかでしっとりとした使用感を有する化粧料を提供できる。また、この技術は化粧品のみならず、医薬品の造粒化においても利用でき、安全性が高く十分な防腐効果を有する湿式固形粉末製品を製造することができる。