(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）：未熟成蒸留酒を木材に６０°Ｃ（１４０°Ｆ）〜７６．７°Ｃ（１７０°Ｆ）の温度において２４時間〜３３６時間接触させ、蒸留酒混合物を得る工程、
（ｂ）：前記蒸留酒混合物を木材および波長範囲が４００ｎｍから１０００ｎｍに渡る作用光に累積曝露量が少なくとも２，２８０，０００ｌｕｘ時となるよう接触させて、作用光処理済蒸留酒混合物を得る工程、及び
（ｃ）：工程（ｂ）で製造された作用光処理済蒸留酒混合物に熱を与えて、６０°Ｃ（１４０°Ｆ）〜７６．７°Ｃ（１７０°Ｆ）の温度に１２時間〜３３６時間維持して、熟成蒸留酒を製造する工程、
を含む、熟成蒸留酒を製造する方法。
【請求項２】
前記未熟成蒸留酒が、サトウキビ蒸留酒、穀物蒸留酒、果物蒸留酒及びアガベ蒸留酒から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記未熟成蒸留酒が、ラム、テキーラ、メスカル、ウイスキー、ブランデーおよびジンから選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記熟成蒸留酒が、シナピルアルデヒドの増加により特徴付けられる、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記熟成蒸留酒が、シナピルアルデヒド、ドデカン酸エチルおよびデカン酸エチルの増加により特徴付けられる、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
ＧＣＭＳにより測定されたシナピルアルデヒド、ドデカン酸エチルおよびデカン酸エチルの量が図６に示される相対的割合と実質的に同様であることにより、前記熟成蒸留酒が特徴付けられる、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記熟成蒸留酒が、５９，０００μｇ／Ｌの酢酸エチル濃度を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
工程（ａ）および（ｃ）を６０°Ｃ（１４０°Ｆ）〜６５．６°Ｃ（１５０°Ｆ）の温度で１６８時間〜２２６時間維持する、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
工程（ａ）および（ｃ）を６５．６°Ｃ（１５０°Ｆ）〜７１．１°Ｃ（１６０°Ｆ）の温度で２４時間〜７２時間維持する、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
（ｄ）：工程（ｃ）の生成物を木材および波長範囲が４００ｎｍから１０００ｎｍに渡る作用光に累積曝露量が少なくとも２，２８０，０００ｌｕｘ時となるよう接触させる工程、をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
（ｅ）：工程（ｄ）の生成物を木材に６０°Ｃ（１４０°Ｆ）〜７６．７°Ｃ（１７０°Ｆ）の温度において２４時間〜３３６時間接触させ、第１の蒸留酒混合物を得る工程、をさらに含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
（ａ）：第１の未熟成蒸留酒を木材に６０°Ｃ（１４０°Ｆ）〜７６．７°Ｃ（１７０°Ｆ）の温度において２４時間〜３３６時間接触させ、第１の蒸留酒混合物を得る工程、
（ｂ）：第２の未熟成蒸留酒を木材および波長範囲が４００ｎｍから１０００ｎｍに渡る作用光に累積曝露量が少なくとも２，２８０，０００ｌｕｘ時となるよう接触させて、第２の蒸留酒混合物を得る工程、及び
（ｃ）：第１の蒸留酒混合物と第２の蒸留酒混合物を混合して、熟成蒸留酒を製造する工程、
を含む、熟成蒸留酒を製造する方法。
【請求項１３】
前記未熟成蒸留酒が、サトウキビ蒸留酒、穀物蒸留酒、果物蒸留酒及びアガベ蒸留酒から選択される、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記未熟成蒸留酒が、ラム、テキーラ、メスカル、ウイスキー、ブランデーおよびジンから選択される、請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
前記熟成蒸留酒が、シナピルアルデヒドの増加により特徴付けられる、請求項１２に記載の方法。
【請求項１６】
前記熟成蒸留酒が、シナピルアルデヒド、ドデカン酸エチルおよびデカン酸エチルの増加により特徴付けられる、請求項１２に記載の方法。
【請求項１７】
ＧＣＭＳにより測定されたシナピルアルデヒド、ドデカン酸エチルおよびデカン酸エチルの量が図５に示される相対的割合と実質的に同様であることにより、前記熟成蒸留酒が特徴付けられる、請求項１２に記載の方法。
【請求項１８】
前記熟成蒸留酒の酢酸エチル濃度が１７０，０００μｇ／Ｌである、請求項１２に記載の方法。
【請求項１９】
工程（ａ）を６０°Ｃ（１４０°Ｆ）〜６５．６°Ｃ（１５０°Ｆ）の温度で１６８時間〜２２６時間維持する、請求項１２に記載の方法。
【請求項２０】
工程（ａ）を６５．６°Ｃ（１５０°Ｆ）〜７１．１°Ｃ（１６０°Ｆ）の温度で２４時間〜４８時間維持する、請求項１２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、２０１４年１月１０日出願の米国特許出願第１４／１５２，９１５号の優先権を主張し、当該出願はその全体が参照により本明細書に組み込まれる。
【０００２】
技術分野は、食品化学および他の消費財である。
【背景技術】
【０００３】
一部の記述によれば、人間は、ほぼ５００年の間木製容器において蒸留酒を熟成して来ている。何十億人時もの経験にも関わらず、木材により熟成された蒸留酒のフレーバーの要因である無数の化学反応は、完全には理解されていない。蒸留酒は、一部は木製容器中に保存されている間のエステル生成およびその存在により、時間と共にその個別の特徴を生じる。エステルは、酸分子とアルコール分子とが化学的に結合して新しい化合物を形成することにより作られる化合物であり、多くの場合心地よい芳香および味を有する。このプロセスは「エステル化」として知られている。エステル化に加え、木材により熟成された蒸留酒は、木製容器（例えば、何処にでもあるオーク樽）からのフレーバー化合物の抽出を含む、他のプロセスによりさらなる特徴を得る。これらのプロセスは、必ずしも個別または異なってはおらず、相互作用し、互いに影響を与えることができる。
【０００４】
伝統的に、木材により熟成された蒸留酒の製造は、カルボン酸のエステル化、フェノール酸のエステル化ならびにフェノール酸およびカルボン酸の両方を含む複合エステルの形成を含んでいた。カルボン酸エステルは、蒸留酒中のフルーティーな芳香および味の要因である。カルボン酸前駆体は、発酵中の酵母および細菌に由来する。これらの反応が起こる容器に有機材料が使用される場合、それらの材料もまたこのプロセスに影響を及ぼす。例えば、チャーリングまたはトースティングされたオーク樽を使用する場合、カルボン酸前駆体は、樽の内壁に見出されるオークのポリマーであるヘミセルロースの熱分解により得られる。カルボン酸前駆体は、蒸留酒中の「オフフレーバー」の大きな要因である。さらに、溶剤様の「オフフレーバー」に伴うよくある欠点は、蒸留酒の熟成中の酢酸エチルの構築により生じる。オフフレーバーは、多彩な用語（例えば、「イオウ性」、「溶剤的（ｓｏｌｖｅｎｔｙ）」、「肉の風味（ｍｅａｔｙ）」、「酸味のある（ａｃｉｄｉｃ）」、「金属味（ｍｅｔａｌｌｉｃ）」、「植物的（ｖｅｇｅｔａｌ）」など）を使用して専門家により言い表される、蒸留酒中に存在するさまざまな風味豊かな、または芳香性の化合物である。フェノール性アルデヒドもまた、バニラ、パイプタバコおよび煙に類似した芳香を生成する、主要な役割を果たす。フェノール性アルデヒドは、樽の内壁に見出される、熱分解されたオークポリマーに大きく由来する。複合エステルは、蒸留酒中の複雑な蜂蜜様の甘い芳香の要因である。複合エステルは一般に、樽または他の容器中の時間に、カルボン酸およびフェノール酸／アルデヒドの両方とアルコールとの化学反応により生成される。
【０００５】
脂肪酸とアルコールとのＦｉｓｃｈｅｒのエステル化はよく理解されており、一般的に実施される化学反応である。通常の実験室的方法は、脂肪酸およびアルコールの溶液を、酸触媒の存在下で、還流下で加熱することを伴う。実験室設定において、強酸（例えば、硫酸）が通常触媒として用いられるが、これは、他の官能基がより強い酸に感受性であり、化学的添加剤が通常禁止されている蒸留酒の製造には不適合であり得る。Ｆｉｓｃｈｅｒのエステル化は、弱酸触媒を使用して完了させ得るが、代償として反応速度が比較的遅いことが長い間知られて来た。きた。チャーリングまたはトースティングされたオーク樽を蒸留酒の成熟の間使用する場合、弱酸は、樽の壁の中の有機材料から徐々に抽出され得る。通常、樽に由来する弱酸触媒を使用するエステルの蓄積には数年を要するが、より暖かい（すなわち、１２０°Ｆ未満の正常な大気状態の範囲内で穏やかに加熱された）環境において、このプロセスが大幅に加速可能（数十年から数年に）なことが観察されている。加速された熟成のこの早期形成は、樽からの蒸発の増加という代償を払ってもたらされる。多くの場合、生成物の５０％ほどが蒸発により失われると思われる。
【０００６】
木材の抽出は、蒸留酒にこれらの色および激しい「オーキー」および「スモーキー」な味をもたらすプロセスである。伝統的に、これはタンニン（ポリフェノール）に起因する。興味深いことに、熟成蒸留酒の本発明者らの分析では、タンニンの顕著な形跡は見出されなかった。しかしその代わりに、シナピルアルデヒドおよびシリンガアルデヒドなどの無数のより単純な木材由来のフェノールが見出された。これらのオーク抽出化合物は、下記の熟成方法のモニタリングのためのマーカーとして予想外に有用であることが証明された。
【０００７】
比較的広範囲にわたって圧力を循環または変動させて蒸留酒の成熟を加速する試みが為されて来た（例えば、−２から１０ＡＴＭの間；米国特許出願公開第２０１３／０１４９４２３号）。これらの方法では全体に、伝統的な手段により製造される生成物に十分近い生成物は得られない。成熟したフレーバーに付随する特徴を達成するためには、他の環境条件がより重要である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】米国特許出願公開第２０１３／０１４９４２３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
木製容器由来の木製化合物のエステル化および抽出は、蒸留酒の成熟過程において起こる一次反応の一部である。これらのプロセスは同時に稼働し、多くの場合、互いに、ならびに材料およびこれらの環境の他の条件と時間と共に相互作用し、または依存し合うので、同様の結果を依然として達成しながらも伝統的な方法からはるか遠くに逸脱することは、非常に困難である。例えば、急速なオーク抽出は木製容器との相互作用に十分な時間を提供できず、伝統的に熟成させた蒸留酒中に存在するより繊細で複雑なフレーバーの一部を取り出すことはできない。蒸留酒製造の費用の大部分は、最終製品を作るための長い待ち時間および樽からの製品蒸発から生じる。ストックは、多くの場合温度、湿度が調節された環境で保存しなければならず、成熟の間繰り返し検査しなければならない。しかし、何年も後の市場を予測することは困難である。製品の製造が多すぎるメーカーは、その投資を最小化することに失敗し、一方、製品の製造が不足しているメーカーは、上値の潜在的に大きな部分をとらえることに失敗する。
【００１０】
蒸留酒の消費者は、多くの場合知識が豊富であり、見識がある。このような消費者の多くは、本当の味がしない製品を消費すること、またはこのような製品に対してプレミアムを付けることは拒絶するであろう。伝統的に熟成させた蒸留酒に付随する品質および複雑さが、大幅に短縮された時間枠で達成でき、好ましくは完成品の蒸発が低減され、酢酸エチルの構築が低減された手段が必要であるである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本明細書において、（ａ）：未熟成蒸留酒を木材に約１４０°Ｆ〜約１７０°Ｆの温度において約２４時間〜約３３６時間接触させ、蒸留酒混合物を得る工程、（ｂ）：前記蒸留酒混合物を木材および４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長の作用光に累積曝露量が少なくとも２，２８０，０００ｌｕｘ時となるよう接触させて、作用光処理済蒸留酒混合物を得る工程、及び（ｃ）：工程（ｂ）で製造された作用光処理済蒸留酒混合物に熱を与えて、約１４０°Ｆ〜約１７０°Ｆの温度に約１２時間〜約３３６時間維持して、熟成蒸留酒を製造する工程、を含む、熟成蒸留酒に付随する特徴を有する蒸留酒を製造する方法が提供される。
【００１２】
さらに別の実施形態において、本開示では、（ａ）：第１の未熟成蒸留酒を木材に約１４０°Ｆ〜約１７０°Ｆの温度において約２４時間〜約３３６時間接触させ、第１の蒸留酒混合物を得る工程、（ｂ）：第２の未熟成蒸留酒を木材および４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長の作用光に累積曝露量が少なくとも２，２８０，０００ｌｕｘ時となるよう接触させて、第２の蒸留酒混合物を得る工程、及び（ｃ）：第１の蒸留酒混合物と第２の蒸留酒混合物を混合して、熟成蒸留酒を製造する工程、を含む、熟成蒸留酒に付随する特徴を有する蒸留酒を製造する方法が提供される。
【００１３】
本開示の他の特色および態様は、本明細書においてより詳細に提供されるものである。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、未処理のラム試料のＧＣＭＳクロマトグラムを示す図である。
【図２】図２は、従来の熟成技術により３２年間熟成された市販のラムの試料のＧＣＭＳクロマトグラムを示す図である。
【図３】図３は、実施例３に従って加熱に供されたが、作用光には供されなかったラム試料のＧＣＭＳクロマトグラムを示す図である。
【図４】図４は、実施例４に従って作用光に供されたが、加熱には供されなかったラム試料のＧＣＭＳクロマトグラムを示す図である。
【図５】図５は、実施例５に従って加熱に供されたラムと、作用光に供されたラムとの混合物であるラム試料のＧＣＭＳクロマトグラムを示す図である。
【図６】図６は、実施例６に従って加熱および光の両方により処理されたラム試料のＧＣＭＳクロマトグラムを示す図である。
【図７】図７は、樽の内部を示すための断面図を含む、加熱処理用の木製樽を表す図である。
【図８】図８は、槽の内部を示すための断面図を含む、加熱処理用の密閉槽を表す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明は、熟成蒸留酒に付随する特徴を有する蒸留酒を製造するための方法に関する。本方法に従って製造される蒸留酒は、工業規格に従って製造された熟成蒸留酒に付随する特徴の多くを有するが、蒸発の問題を排除し、過剰な酢酸エチルが関与する「オフフレーバー」を大幅に低減しながら、短縮された時間枠内で有利に製造される。上昇させた温度において未熟成蒸留酒と木材とを接触させ、この蒸留酒を作用光と接触させることにより、蒸留酒の品質を下げることなく成熟過程を短縮することができる。特に、本明細書に記載の方法は、驚くべきことに、３２年物の蒸留酒と同様の化学マーカーを有する蒸留酒を、大幅に短縮された期間で製造することが見出された。
【００１６】
本明細書において「蒸留酒」は、任意の蒸留酒を指す。特定の実施形態において、蒸留酒は、サトウキビベース、穀物ベース、果物ベースまたはアガベベースの蒸留酒、例えば、ラム、テキーラ、メスカル、ウイスキー、ブランデー、ジンまたはこれらの混合物である。
【００１７】
「熟成蒸留酒に付随する特徴を有する蒸留酒」は、本明細書において、１つまたは複数の化学マーカーにより、工業規格に従って熟成された蒸留酒に付随する特徴に達している蒸留酒を表す。このような規格は、例えば、１年、５年、１０年、１５年、２０年、２５年または３０年を超える期間にわたって、木材の中で蒸留酒を熟成させることを含む。熟成蒸留酒に付随する特徴としては味、芳香および滑らかさなどのボディプロファイルを挙げることができる。
【００１８】
歴史的に、酢酸エチル濃度は、量が大きいほど成熟時間が長いことを示す、熟成進行のマーカーとして使用された。しかし、酢酸エチルそれ自体は望ましくなく、塗料用シンナーに匹敵するフレーバーおよび芳香を加味する。さらに、高い評価を受けた熟成蒸留酒と同等または場合によりそれより優れた蒸留酒の試料が、必ずしも高い酢酸エチル濃度を有するとは限らない。現代の技術を使用して、貴重な蒸留酒を、それらの化学的構成に関して分析することができる。このデータを使用して、化学マーカーを熟成蒸留酒のモデルとして選択することができる。驚くべきことに、伝統的な測定法である熟成を決定するための酢酸エチル濃度を上回る有利性を、これらの化学マーカーは提供する。特に、酢酸エチルとは異なり、本明細書に記載の化学マーカーは望ましいフレーバープロファイルに寄与するので、該化学マーカーは、モデリングの目的に望ましい。
【００１９】
本発明者らは驚くべきことに、一連の化学マーカーが酢酸エチル濃度に関係なく熟成蒸留酒のフレーバー特徴と相関し得ることを発見した。さらに、成熟の間の酢酸エチル濃度を低減する方法が発見されている。酢酸エチルのフレーバーは望ましくないので、この発見は、この方法により作られる蒸留酒のフレーバープロファイルを改良する。一実施形態において、酢酸エチル濃度は約２００，０００μｇ／Ｌ未満の濃度に低減される。別の実施形態において、酢酸エチル濃度は、約５０，０００μｇ／Ｌから約１７０，０００μｇ／Ｌの間の範囲である。
【００２０】
「熟成蒸留酒に付随する特徴を有する熟成蒸留酒」は、本明細書において、木材により何年もの間熟成させた蒸留酒と感覚器官的に同様のフレーバーおよび芳香プロファイルを達成し、通常、鍵となる化学マーカーを特定の割合で含有する化学的プロファイルを示す蒸留酒を表す。
【００２１】
一実施形態において、熟成蒸留酒は、１つまたは複数の化学マーカーの漸増濃度により特徴付けることができる。特に３つのマーカー：シナピルアルデヒド、デカン酸エチルおよびドデカン酸エチルが、熟成蒸留酒の定義に特に有用であると考えられる。デカン酸エチルおよびドデカン酸エチルは、多くの場合未熟成蒸留酒中では低濃度で見出される。シナピルアルデヒドは通常、未熟成蒸留酒には見出されない。
【００２２】
一実施形態において、熟成蒸留酒は、未熟成蒸留酒より少なくとも約３倍のドデカン酸エチルの増加により特徴付けられる。別の実施形態において、熟成蒸留酒は、未熟成蒸留酒より少なくとも約３倍のデカン酸エチルの増加により特徴付けられる。濃度上昇は、当分野において公知の任意の方法により評価されてよい。
【００２３】
これら３つの化合物を（ＧＣＭＳにより測定されたピークの高さにより評価される）相対的割合で提示する蒸留酒は、通常望ましいフレーバー特徴を有する。この観点から、熟成蒸留酒はまた、ＧＣＭＳにより測定したシナピルアルデヒドのピークが、デカン酸エチルおよびドデカン酸エチルのピークの高さの８０％より高く、２００％未満であることにより特徴付けられ得る。いずれの理論にも縛られるものではないが、シナピルアルデヒド濃度は、熟成蒸留酒の感覚器官的特性を満たす蒸留酒を作る上で不釣り合いなほど重要であると考えられる。
【００２４】
別の実施形態において、「熟成蒸留酒」は、シナピルアルデヒド、デカン酸エチルおよびドデカン酸エチルに関して図５に示すピーク高さと実質的に同様の相対ピーク高さを生じる蒸留酒である。「実質的に同様」は、本明細書において、相対ピーク高さの差異が３０％以下、２５％以下、２０％以下、１５％以下、１０％以下、５％以下または２％以下であることを意味する。さらに別の実施形態において、「熟成蒸留酒」は、シナピルアルデヒド、デカン酸エチルドデカン酸エチルおよびアセチルに関して図５に示す相対ピーク高さと実質的に同様の相対ピーク高さを生じる蒸留酒である。さらなる実施形態において、「熟成蒸留酒」は、シナピルアルデヒド、デカン酸エチル、ドデカン酸エチル、アセチルおよびシリンガアルデヒドに関して図５に示す相対ピーク高さと実質的に同様の相対ピーク高さを生じる蒸留酒である。
【００２５】
また別の実施形態において、「熟成蒸留酒」は、シナピルアルデヒド、デカン酸エチルおよびドデカン酸エチルに関して図６に示す相対ピーク高さと実質的に同様な相対ピーク高さを生じる蒸留酒である。さらに別の実施形態において、「熟成蒸留酒」は、シナピルアルデヒド、デカン酸エチル、ドデカン酸エチルおよびアセチルに関して図６に示す相対ピーク高さと実質的に同様の相対ピーク高さを生じる蒸留酒である。また別の実施形態において、「熟成蒸留酒」は、シナピルアルデヒド、デカン酸エチル、ドデカン酸エチル、アセチルおよびシリンガアルデヒドに関して図６に示す相対ピーク高さと実質的に同様の相対ピーク高さを生じる蒸留酒である。
【００２６】
未熟成蒸留酒は、熟成蒸留酒に付随するマーカーまたは特徴に達していない蒸留酒である。本明細書に記載の「未熟成蒸留酒」は、未熟成蒸留酒が熟成蒸留酒の特定の特徴を欠いていることを前提として、白色蒸留酒または原料のままの蒸留酒、ならびに部分的に成熟した蒸留酒を指す。本明細書に記載の「未熟成蒸留酒」は、少なくとも５０体積％のアルコール含有量を有する。いくつかの実施形態において、未熟成蒸留酒のアルコール含有量は５０体積％から８０体積％の間である。
【００２７】
「蒸留酒混合物」は、本明細書において、成熟から未熟までの範囲にある任意の蒸留物を指す。「蒸留物」という用語は、本明細書において使用する場合、槽の中の液体組成物を指し、未熟成蒸留酒、熟成蒸留酒または蒸留酒混合物を含んでよい。
【００２８】
未熟成蒸留酒は、槽において木材と接触させられる。一実施形態において、木材は蒸留物を保持する槽として提供される。このような実施形態において、槽は、例えばオーク樽である。他の実施形態において、木材は反応槽の内部に付与されてよく、場合によりこの槽が木材で作製される。例えば、木材チップが、蒸留物の上部に浸漬または浮遊するように加えられてもよい。木材は、バッフルまたはパッキングとして含まれる、槽内のさまざまな構造配置として付与されてもよい。さらに他の実施形態において、木材は木材抽出物および木材の特徴を模倣するように設計された未加工の酸を含んでもよい。好ましい実施形態において、木材はオークである。
【００２９】
本発明のさまざまな有利な点のうちの１つは、本方法を容易にするための追加の原料または酸を提供しないことである。この観点から、本方法は添加剤を含まない。いずれの特定の理論にも縛られるものではないが、発明方法は木材から酸を急速に抽出すると考えられる。これらの酸は、木材および未熟成蒸留酒の他に添加剤を必要とせずに、エステル化過程を容易にする。
【００３０】
Ａ．連続的な温度および光による処理
本発明の一態様は、連続的な温度および光による処理を使用して、熟成蒸留酒を製造する方法を提供する。この観点から、本方法は、（ａ）：未熟成蒸留酒を木材に約１４０°Ｆ〜約１７０°Ｆの温度において約２４時間〜約３３６時間接触させ、蒸留酒混合物を得る工程、（ｂ）：前記蒸留酒混合物を木材および４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長の作用光に累積曝露量が少なくとも２，２８０，０００ｌｕｘ時となるよう接触させて、作用光処理済蒸留酒混合物を得る工程、及び（ｃ）：工程（ｂ）で製造された作用光処理済蒸留酒混合物に熱を与えて、約１４０°Ｆ〜約１７０°Ｆの温度に約１２時間〜約３３６時間維持して、熟成蒸留酒を製造する工程、を含む。
【００３１】
（ｉ）第１の熱処理
本明細書に記載の連続処理において、未熟成蒸留酒は熱処理に供される。ここで、未熟成蒸留酒は、約１４０°Ｆから約１７０°Ｆの範囲の温度において木材と接触させられる。代替の実施形態において、温度は約１４０°Ｆから約１５０°Ｆ、約１４５°Ｆから約１５０°Ｆ、約１５０°Ｆから約１６０°Ｆまたは約１６０°Ｆから約１７０°Ｆの範囲である。
【００３２】
未熟成蒸留酒を熟成蒸留酒に付随する部分的特徴を有する蒸留酒混合物に転換するために必要とされる期間は、例えば図３に示すように、未熟成蒸留酒の出発組成物および本方法が実施される温度などの要因に依存する。いくつかの実施形態において、約１４０°Ｆから約１７０°Ｆの間の温度が約１２時間から約３３６時間の範囲の期間の間提供される。代替の実施形態において、約１４０°Ｆから約１７０°Ｆの間の温度が、約１２時間から約２４時間、約２４時間から約４８時間、約４８時間から約９６時間、約９６時間から約１６８時間、約１６８時間から約２２６時間または約２２６時間から約３３６時間の範囲の期間提供される。
【００３３】
加熱は、揮発性化合物の蒸発を防止するように、密閉槽または還流下で実施される。槽内の圧力は、本発明のさまざまな実施形態において変動可能であり、変動するものである。概して、反応成分を囲む槽の内圧は、最大約６ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）に上昇する。槽内の圧力の通常範囲は、２ｐｓｉから６ｐｓｉの間であるが、圧力を軽減して、１ｐｓｉ未満の操作圧力を維持し、それでも所望の化学反応を達成するように改変することも可能である。
【００３４】
一実施形態においては、約１４０°Ｆ〜約１５０°Ｆの温度が約１６８時間〜約２２６時間維持される。
【００３５】
別の実施形態においては、約１５０°Ｆ〜約１６０°Ｆの温度が約２４時間〜約７２時間維持される。
【００３６】
概して、熱は所与の期間を通して連続して適用される。しかし、熱は、述べられた期間に熱が合算して提供されるのであれば、連続しない様式で所与の期間提供されてもよい。この期間の終了時に、第１の蒸留酒混合物が提供される。本発明のこの実施形態において、加熱処理により生成される第１の蒸留酒混合物は、さらに下記のように反応に供される。
【００３７】
加熱処理は、内部構成の１つの候補の断面図である図７に示される機器において実施されてよい。槽１は木製の樽であってよい。
【００３８】
図８に表される実施形態において、槽１の別の内部構成の候補を明らかにするために破線を使用して断面が示され、この場合、槽１はステンレススチール容器であってよい。この実施形態において、木材１２は、蒸留物２に浸漬される、または蒸留物２の上部に浮遊するチップまたは厚板として提供される。
【００３９】
図７および図８の両方において、熱は熱源４により槽１内部の蒸留物２に適用され得る。一実施形態において、槽は加圧下で密閉される。別の実施形態において、槽は還流下で加熱され、揮発性化合物の蒸発が防止される。内部発熱体９を含む、蒸留物に十分な熱を導入するための任意の方法が使用され得る。このような実施形態において、温度は、内部発熱体９回路において電流を操作することによって調節することができる。代替の実施形態において、熱源４は外部にあり、導管１６、伝導体などと一緒に使用されてよい。限定されない一実施例において、蒸気１８は、一実施形態において熱源４として外部ボイラーを使用して作り出され、その後槽１の中を通る導管１６を通過し、導管の導電性部分１６は蒸留物２に浸漬される。このような実施形態において、蒸留物２の温度は、ボイラーにより発生される蒸気１８の量を変動させることによって調節することができる。このような調節は、バルブまたは図示されていない同様の手段により提供されてよい。
【００４０】
一実施形態において、槽１中の蒸留物２の温度は、４８時間までの期間、約１６０°Ｆの温度に上げられる。この処理は、木材由来の化合物および酸を同時に抽出し、これらの一部はエステル化触媒であると考えられる。一実施形態において、蒸留物の温度は、温度センサー５により測定される。任意の公知の温度センサーが使用されてよい。蒸留物２の温度は、熱源４を手作業で操作することにより調節されてよい。代替の実施形態において、電子温度センサーは、１０からコントローラー７に接続される。コントローラー７は、蒸留物２の温度が設定された温度範囲の外側である場合、警告（例えば、光の点滅、音の発生、電気シグナルの発生、テキストメッセージの送信、ｅメールまたは他の電子通信など）を提示するように構成されてよい。場合により、コントローラー７は熱源４に接続されてもよく、この場合、コントローラーは熱源を操作して蒸留物２の温度を設定された範囲内に維持するように構成される。
【００４１】
本発明に従った加熱は、蒸留物２中の遊離の揮発性酸およびアルコールのエステル化を誘発し、一方ヘッドスペース３は槽１内の還流を提供し、弱酸を急速に木材から抽出させる。これらの弱酸は、昇温と組み合わせて、伝統的な容器であれば何年もかかるＦｉｓｃｈｅｒ法による蒸留物中の遊離の酸のエステル化を触媒する助けとなると思われる。
【００４２】
容器内部の圧力は、圧力センサー６により測定され得る。圧力センサー６はコントローラー７に接続されてよい。圧力センサーは、圧力が高くなりすぎた場合、警告を提供するように構成されてよい。圧力センサーは、圧力が高くなりすぎた場合、放出バルブと通信するように構成されてもよい。
【００４３】
（ｉｉ）作用光処理
工程（ｉ）において提供される第１の蒸留酒混合物は、全体に冷却され、作用光による処理のために移送される。本発明の一実施形態に従って、第１の蒸留酒混合物を、４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長の作用光に累積曝露量が少なくとも２，２８０，０００ｌｕｘ時となるよう接触させ、作用光処理済蒸留酒を得る。
【００４４】
作用光処理は、ＵＶ−可視スペクトル中の光を通過させる容器内で起こる。容器は処理される蒸留酒で満たされ、さらに全体に前述の工程に記載の木材で満たされる。一実施形態において、硝子のカーボイが使用される。作用光は、天然、合成またはこれらの組み合わせを含むさまざまな供給源からもたらされてよい。概して、この工程における曝露量は、少なくとも２，２８０，０００ｌｕｘ時であるが、時として２０，０００，０００ｌｕｘ時ほどである。他の実施形態において、合計曝露量は、少なくとも１，０００，０００ｌｕｘ時、少なくとも１，５００，０００ｌｕｘ時、少なくとも２，０００，０００ｌｕｘ時、少なくとも２，５００，０００ｌｕｘ時または少なくとも３，０００，０００ｌｕｘ時である。非常に高濃度の本明細書に記載の化学マーカーが求められる場合、さらにより多くの曝露量が適切であり得る。
【００４５】
作用光処理が実施される期間は、さまざまな実施形態にわたって変動する可能性がある。天然光が使用される場合、作用光に対する合計曝露は、約１００時間から約５００時間、約２５０時間から約７５０時間、約５００時間から約１０００時間、約７５０時間から約１２５０時間または約１０００時間から約１５００時間の範囲であってよい。合成光が使用される場合、作用光に対する合計曝露は、約１２時間から約２４時間、約２４時間から約４８時間、約４８時間から約９６時間の範囲であってよい。非常に低いｌｕｘ値を提供する作用光が使用される場合、時間はｌｕｘ時を達成するために比例的に増加される。
【００４６】
好ましくは、作用光処理は、蒸留酒の沸点より下で実施される。いくつかの実施形態において、このことは、作用光の量または持続期間が、例えば、蒸留酒を断続的な方式で光に曝露することによって、蒸留酒を冷却することによって、蒸留酒を一時的に作用光から遮蔽することによって、または当分野において公知の他の温度調節方法によって調節されることを必要とする。この処理はさらに還流下で実施され、揮発性化合物の蒸発が防止され得る。
【００４７】
圧力は作用光処理にとって重要であるとは考えられていないが、作用光処理は、概して大気圧において実施される。光処理工程は、より高いまたはより低い圧力に適合し得る。
【００４８】
好ましい一実施形態において、タングステンハロゲン電球を使用して、作用光を提供する。この電球は、平均光温度２９００°を有する。蒸留酒は、約１００リットルの蒸留酒が１平方メートルを覆う透明容器中に配置される。この面積は、光が２−４時間の期間でトグルオフおよびトグルオンされる光により約１９０，０００ｌｕｘに照らされ、合計曝露量が４，５００，０００ｌｕｘ時に到達する。Ｌｕｘ時は、所与の時間内の合計発光を表すので、本明細書において使用する場合、Ｌｕｘ時は所与の時間内の光曝露量を表す。放射束測定は、データが入手できなかったので利用できなかった。
【００４９】
別の実施形態において、蒸留酒は温室内に１６８時間放置された半透明のジャーに配置され、合計およそ４，２００，０００ｌｕｘ時を達成した。
【００５０】
別の実施形態において、２０個の５００Ｗハロゲン電球が使用され、７０個のジャーに光が提供される。光は３日の間トグルオンおよびトグルオフされ、反応に必要な合計ｌｕｘ時が提供される。
【００５１】
さらに別の実施形態において、５００Ｗのハロゲン電球がガラスジャーの両側を照らす。光は１４時間の間トグルオンおよびトグルオフされ、反応に必要な合計ｌｕｘ時が提供される。
【００５２】
作用光処理が完了したら、得られた作用光処理済蒸留酒混合物は光源から除去される。
【００５３】
（ｉｉｉ）第２の熱処理
この連続処理は、セクションＡ（ｉｉ）により得られた混合物に実施される温度処理をさらに伴う。ここで、作用光処理済蒸留酒混合物は加熱され、作用光処理済蒸留酒混合物の温度は、約１４０°Ｆから約１７０°Ｆの間に約１２時間から約３３６時間の範囲の期間、揮発性化合物の蒸発を防止して、熟成蒸留酒を製造するように密閉槽または還流下で維持される。
【００５４】
作用光処理済蒸留酒を加熱処理する方法は、この方法がセクションＡ（ｉｉ）に従って製造された作用光処理済蒸留酒混合物に実施されるものである点を除き、セクションＡ（ｉ）に記載の様式で実施される。有益であることに、この工程は、作用光処理の間に発生する酢酸エチル濃度の明らかな低減（実験的には６０％超えることが示された）を誘発する。
【００５５】
（ｉｖ）任意で選択可能なさらなる処理
場合により、セクションＡ（ｉ）からＡ（ｉｉｉ）に記載の方法により製造された蒸留酒はさらに、１つまたは複数の作用光または熱による後続処理工程に供されてもよい。例えば、第２の作用光処理工程を、第２の熱処理工程により得られた生成物に実施することもできる。第３の熱処理工程もまた、第２の作用光処理工程の後に利用されてもよい。一実施形態において、本方法は、（ｄ）工程：工程（ｃ）の生成物を木材および４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長の作用光に累積曝露量が少なくとも２，２８０，０００ｌｕｘ時となるよう接触させる工程、をさらに含む。さらに別の実施形態において、本方法は、（ｅ）工程：工程（ｄ）の生成物を木材に約１４０°Ｆ〜約１７０°Ｆの温度において約２４時間〜約３３６時間接触させ、第１の蒸留酒混合物を得る工程、をさらに含む。
【００５６】
一実施形態において、この連続処理は、所望の化学マーカープロファイルが得られるまで反復されてよい。
【００５７】
（ｖ）逆転連続実施形態
本発明のさらに別の実施形態において、連続処理は、セクション（Ａ）（ｉｉ）に記載のように作用光に接触させた未熟成蒸留酒から開始して、作用光処理済蒸留酒混合物を形成する。この処理の後、作用光処理済蒸留酒混合物はセクション（Ａ）（ｉ）に記載のように熱的に処理される。これらの工程を、本明細書に記載の化学マーカーにより決定された所望のフレーバープロファイルが得られるまで反復してもよい。
【００５８】
Ｂ．バッチ混合方法
別の実施形態において、本開示は、熟成蒸留酒を製造するためのバッチ混合方法を提供する。この実施形態において、本方法は、（ａ）：第１の未熟成蒸留酒を木材に約１４０°Ｆ〜約１７０°Ｆの温度において約２４時間〜約３３６時間接触させ、第１の蒸留酒混合物を得る工程、（ｂ）：第２の未熟成蒸留酒を木材および４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長の作用光に累積曝露量が少なくとも２，２８０，０００ｌｕｘ時となるよう接触させて、第２の蒸留酒混合物を得る工程、及び（ｃ）：第１の蒸留酒混合物と第２の蒸留酒混合物を混合して、熟成蒸留酒を製造する工程、を含む。
【００５９】
本方法の工程（ａ）は、セクション（Ａ）（ｉ）に記載のように実施される。得られた第１の蒸留酒混合物は光と反応させない。個別に、第２の未熟成蒸留酒混合物は、セクション（Ａ）（ｉｉ）に記載のように作用光により処理される。得られた第２の蒸留酒混合物は、セクション（Ａ）（ｉ）の熱処理工程により処理されない。代わりに、第１の蒸留酒混合物および第２の蒸留酒混合物は１つに混合される。
【００６０】
第１の蒸留酒混合物および第２の蒸留酒混合物は、限定されない任意の比率で混合されてよい。一実施形態において、第１の蒸留酒混合物と第２の蒸留酒混合物との比率は、約７０：３０から約３０：７０の間の範囲である。特定の実施形態において、第１の蒸留酒混合物と第２の蒸留酒混合物との比率は、約７０：３０、約６５：３５、約６０：４０、約５５：４５、約５０：５０、約４５：５５、約４０：６０、約３５：６５または約３０：７０である。高濃度生成物は、第１の蒸留酒混合物と第２の蒸留酒混合物との比率が９９：１から１：９９の範囲であってよく、より好ましくは９５：５から５：９５の範囲である。
【００６１】
第１の蒸留酒混合物と第２の蒸留酒混合物との混合物は、概して、少なくとも１時間反応させる。いずれの理論にも縛られるものではないが、この期間に化学反応が起こり、個別に生成された第１の蒸留酒混合物および第２の蒸留酒混合物のフレーバープロファイルを超えてフレーバープロファイルが強化されると考えられる。
【００６２】
Ｃ．加熱および光による同時処理
さらに別の実施形態において、本開示は、熟成蒸留酒を製造する同時処理を提供する。この実施形態において、本方法は、未熟成蒸留酒と木材とを接触させ、約１４０°Ｆ〜約１７０°Ｆの温度に約１２時間〜約３３６時間維持し、同時に、該未熟成蒸留酒を４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長の作用光に累積曝露量が少なくとも２，２８０，０００ｌｕｘ時となるよう接触させ、熟成蒸留酒を得る工程を含む。熱処理は、セクション（Ａ）（ｉ）に記載のように実施される。作用光曝露は、セクション（Ａ）（ｉｉ）に記載の通りである。
【００６３】
Ｄ．化学マーカーの測定による熟成蒸留酒の製造
さらに別の実施形態において、本開示は、本明細書に記載の図５および図６の特徴を有する蒸留酒を製造する方法を提供する。本方法は、（ａ）標的熟成蒸留酒中のエステルのマーカー濃度を得て、それによって、図５または図６に示すようなデカン酸エチルなどの標的マーカー濃度を得る工程、（ｂ）未熟成蒸留酒と木材とを接触させ、セクションＡ−Ｃに記載のように処理して、蒸留酒混合物を形成し、該蒸留酒混合物のマーカー濃度を測定する工程、及び（ｄ）該蒸留酒混合物を、セクションＡ−Ｃに記載のように、蒸留酒混合物のマーカー濃度が標的マーカー濃度に到達するまで処理する工程、を含む。
【００６４】
ひとたび蒸留酒混合物の化学マーカー濃度を得たら、セクションＡ−Ｃに記載の加熱および／作用光処理工程が中止可能かどうかを決定するために、該化学マーカー濃度を標的マーカー濃度と比較してもよい。標的濃度を満たさない場合、加熱および／または光処理工程を反復する。したがって、本方法は、例えば図５または図６に付随する特徴を有する蒸留酒を製造する可変同調型方法を提供する。一実施形態において、熟成蒸留酒に付随する化学マーカーはデカン酸エチルであり得る。しかし、上に開示された方法は、デカン酸エチルに限定されるものではなく、未熟成蒸留酒と比較して熟成蒸留酒中に高濃度を有する任意の他のエステルであってよい。加熱処理は、シナピルアルデヒドなどの他の半揮発性化合物とは反対に、エステル形成に優れているので、エステルは加熱処理にとって理想的なマーカーである。
【００６５】
本方法のマーカーとしては、デカン酸エチル、ドデカン酸エチル、オクタン酸エチル、酪酸エチルおよびヘキサデカン酸エチルが挙げられるが、これらに限定されない。いくつかの実施形態において、揮発性エステルが化学マーカーとして使用され得る。しかし、半揮発性物質は処理の間により予想通りに挙動するので、半揮発性物質が好ましい。
【実施例】
【００６６】
器具類
ガスクロマトグラフィー質量分析（ＧＣＭＳ）データは、Ｒｅｓｔｅｋ  Ｃｏｌｕｍｎ  Ｒｘｉ−５Ｓｉｌ  ＭＳ、３０メートル、０．２４ｍｍＩＤ、０．２４ｕｍｄｆを備えたＳｈｉｍａｄａｚｕ  ＧＣＭＳ  Ｍｏｄｅｌ  ＱＰ２０１０を使用して得た。プログラム条件は下記の通りであった。
【表１】
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【表２】
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【表３】
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【表４】
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【００６７】
比較実施例１：新鮮なラム
新鮮で、未熟なポットスチル式蒸留のラム試料を、ＧＣＭＳにより分析した。図１は、熟成されていないポットスチル式蒸留のラムの半揮発物質のフィンガープリントを示す。これは、５分から３０分の範囲の保持時間を有する化合物の活性の欠落により主に定義される。注目に値する特徴としては、限定するものではないが、アセチルに対応するピーク１の開始の高さ、デカン酸エチルに対応するピーク２およびドデカン酸エチルに対応するピーク３が挙げられる。後述の実施例においてさらに記載されるシナピルアルデヒドに対するピークの不在が注目に値する。図１は、保持時間点６分において始まるクロマトグラム中のホワイトノイズの不在をさらに示している。
【００６８】
酢酸エチルの濃度は、直接注入質量分析により測定した。酢酸エチルの濃度は、約１１０，０００μｇ／Ｌであることが示された。
【００６９】
比較実施例２：従来の熟成方法により３２年間熟成されたラム
従来の熟成方法により３２年間熟成された市販のラムをさらに、ＧＣＭＳにより分析した。図２は、３２年熟成させたポットスチル式蒸留のラムの半揮発性物質のプロファイルの特徴を例示している。鍵となる特徴としては、高いアセチルのスパイク（ピーク１）高いデカン酸エチルのスパイク（ピーク２）高いドデカン酸エチルのスパイク（ピーク３）および高いシナピルアルデヒドのスパイク（第４のピーク）が挙げられる。ピーク２、３および４のお互いに対する相対高さもまた重要である。相互のピーク高さのこのおよその比率を感覚器官的に維持することが、熟成されたラムに付随するフレーバー特徴を作り出すために重要であることが証明された。さらに注目すべきことには、１５分の印に中心がある中程度のレベルのピークの集団である（カラメル添加物であると考えられ、相当量のグルコースを含むことが見出され、この現象はよく知られた混ぜ物をしたラムにおいても観察された）。
【００７０】
半揮発性物質のクロマトグラムにおいて解明可能であった、熟成されていないラムと３２年物のラムとの重要な違いには、シナピルアルデヒド（白色ラムには見出されない）、かなり上昇したデカン酸エチルおよびドデカン酸エチルレベルを示す並行したピーク（これらは両方とも、比較的低いピーク値により特徴付けられる白色ラムに見出される）の存在が含まれた。最後に、３２年物のラムのクロマトグラムの底に並ぶ、（多数の半揮発性化合物の複合混合物を表す）「ホワイトノイズ」の大幅な層は、熟成されていないラムには不在であった。
【００７１】
酢酸エチルの濃度は、直接注入質量分析により測定した。酢酸エチルの濃度は、約７７０，０００μｇ／Ｌであることが示された。３２年物の試料中の酢酸エチルに関するより典型的な測定値は２００，０００μｇ／Ｌである。
【００７２】
比較実施例３：加熱のみの処理
別途、未処理のポットスチル式蒸留のヘビーラムをステンレススチールタンクに加え、チャーリングしたオークの厚板と混合し、１５０°Ｆから１７０°Ｆの間に加熱した。温度は、その範囲に４８時間保持した。図３は、得られた生成物のＧＣＭＳクロマトグラムを示す。ＧＣＭＳは、アセチル（ピーク１）、デカン酸エチル（ピーク２）、ドデカン酸エチル（ピーク３）およびシナピルアルデヒド（ピーク４）の有望な（しかし不適切な）出現を示す。さらに図３は、いくつかのホワイトノイズの出現を示す。全体としてこの試料は、熟成されたラムにおいて示される感覚器官的特性の全ては生み出さなかった。試料のフレーバーおよび芳香は異常に薄く、３２年物の試料に見出されるスモーキー／ウッディなフレーバーが欠落していた。定量的に、熟成ラムの製造に関する鍵となる化学マーカー基準のうちの２つを満たせなかった。見て分かるように、ホワイトノイズレベルは低かった。ドデカン酸エチル（ピーク３）およびシナピルアルデヒド（ピーク４）は、デカン酸エチル（ピーク２）と同様のピーク高さに到達できなかった。
【００７３】
酢酸エチルの濃度は、直接注入質量分析により測定した。酢酸エチルの濃度は、約３８，０００μｇ／Ｌであることが示された。
【００７４】
比較実施例４：作用光のみによる処理
別途、未処理のポットスチル式蒸留のヘビーラムを、チャーリングしたオークの厚板と一緒に密閉されたフリントガラスジャーに配置し、温室内に３０日間配置した。試料はどのような加熱処理にも供さなかった。試料はＧＣＭＳにより分析した。ＧＣＭＳは、アセチル（ピーク１）デカン酸エチル（ピーク２）、ドデカン酸エチル（ピーク３）およびシナピルアルデヒド（ピーク４）の大幅な出現を示す。ＧＣＭＳはさらに、熟成蒸留酒において予想されるレベルのホワイトノイズの出現を示す。しかし、この試料は、熟成ラム中に示される感覚器官的特性を生み出さなかった。この試料は極めて苦かった。定量的に、熟成蒸留酒の製造に関する鍵となる化学マーカー基準のうちの１つを満たせなかった。シナピルアルデヒド（ピーク４）が極めて高かった。極端なレベルのシナピルアルデヒドが、フルフラール（ピーク５）およびシリンガアルデヒド（ピーク６）を含む、いくつかの他の観察された異常に高いピークと一緒に苦味を部分的に引き起こしていたという仮説を立てた。
【００７５】
酢酸エチルの濃度は、直接注入質量分析により測定した。酢酸エチルの濃度は、約６２，０００μｇ／Ｌであることが示された。
【００７６】
実施例５：加熱処理区および作用光処理区の混合バッチ
別途、未処理のポットスチル式蒸留のヘビーラムをステンレススチールタンクに加え、チャーリングしたオークの厚板と混合し、１５０°Ｆから１７０°Ｆの間に加熱した。温度は、その範囲に４８時間保持した。それとは別に、未処理のポットスチル式のヘビーラムを、チャーリングしたオークの厚板と一緒に密閉されたフリントガラスジャーに配置し、温室内に３０日間配置した。次いで、加熱処理生成物および光処理生成物を、６０％の加熱処理生成物および４０％の作用光処理ラムの割合で１つに混合した。この混合物を、２４時間〜４８時間反応させた。この期間の後で、得られた生成物をＧＣＭＳにより分析した。ＧＣＭＳのクロマトグラムを図５に示す。このクロマトグラムは、主要な出現と一緒にいくつかの予想外の結果を示している。アセチル濃度（ピーク１）は、その構成要素のいずれの濃度よりも低い濃度に予想外に低下した（図３および図４）。しかし、アセチルレベルは未処理のラム（図１）と比較してそれでも１．７５倍上昇していた。フルフラール濃度（ピーク５）およびシリンガアルデヒド濃度（ピーク６）は想定外に鋭く低下し、作用光処理ラム中に示されるこれらの化合物の過剰量（図４）を補正した。デカン酸エチル濃度（ピーク２）は想定外に（および逆効果的に）構成成分のいずれにおいて観察されるレベルよりも低いレベルに低下したが、それでも、ピークは、未処理ラム中の開始濃度よりも３倍を超えて依然として高く、熟成された蒸留酒に対する本発明者らの最低基準を満足させるものであった。ドデカン酸エチル（ピーク３）は、生成物を組み合わせることによって影響を受けなかった。決定的に、シナピルアルデヒド（ピーク４）は、作用光により反応させた生成物中に見出された極めて高いピーク（図４）を前提とすると、予想より低い濃度に低下した。「ホワイトノイズ」は相当におよび予想外に低下し、熟成蒸留酒に対する基準を完全に満足させることができなかった。この生成物は、３２年物の蒸留酒のいくつかのマーカーを完全に満たすことができなかったにもかかわらず、この生成物は、熟成ラム（非常に独特な熟成ラムではあるが）の中に示される感覚器官的特性を生み出した。この生成物は、作用光反応ラムに見出される極端な苦味（図４）または温度処理ラムに示されるフレーバーの薄さ（図３）はいずれも示さなかった。デカン酸エチル、ドデカン酸エチルおよびシナピルアルデヒドのピーク高さは全て上昇し、加熱処理生成物または作用光処理生成物のいずれか単独において見込まれるより近い値で並んだことが観察された。したがって、２つの生成物の混合物は、熟成蒸留酒の本発明者らの定義に概説された鍵となる化学マーカーの全てを満たすことに近づいた最終生成物を生み出した。
【００７７】
酢酸エチルの濃度は、直接注入質量分析により測定した。酢酸エチルの濃度は、約１７０，０００μｇ／Ｌであることが示された。
【００７８】
実施例６：連続的な温度および光処理
別途、未処理の、ポットスチル式蒸留のヘビーラムをステンレススチールタンクに加え、チャーリングしたオークの厚板と混合し、１５０°Ｆから１７０°Ｆの間に加熱した。温度は、当該範囲に４８時間保持した。次いで、得られた生成物を、チャーリングしたオークの厚板と一緒に密閉されたフリントガラスジャーに配置し、５００Ｗのハロゲン電球の前に３日間配置した。７０個のガラスジャーを、合計２０個の光に囲まれた棚に配置した。この光は２〜４時間サイクルでトグルオンおよびトグルオフされ、沸騰を防止した。得られた生成物を、次いでステンレススチールタンクに配置し、チャーリングしたオークの厚板と混合し、１５０°Ｆから１７０°Ｆの間に加熱した。温度は、当該範囲に４８時間保持した。得られた生成物をＧＣＭＳで分析した。
【００７９】
図６は、実施例６に従って加熱および光の両方により処理されたラム試料によるＧＣＭＳクロマトグラムを示す。このクロマトグラムは、主要な出現と一緒にいくつかの予想外の結果を示している。図５に示す加熱および作用光処理ラム−の混合物とは異なり、アセチル濃度（ピーク１）は作用光反応ラム（図４）中のアセチル濃度と同程度に高く、未処理ラム（図１）において見出される開始濃度より３倍を超えて高く、熟成蒸留酒に対するアセチル化学マーカーの基準を満足させた。フルフラール濃度（ピーク５）は、作用光処理ラム（図４）に示される過剰量を示していない。デカン酸エチル濃度（ピーク２）は、図５に記載の加熱処理ラムと作用光処理ラムとの混合物に見出されるピーク高さより＋／−２５％高いピーク高さを示す。このピークは、熟成蒸留酒に対する本発明者らの最低デカン酸エチルマーカー基準を満足させる、未処理ラム中の開始濃度よりおよそ５倍高い相対濃度を示す。ドデカン酸エチル（ピーク３）のピーク高さは、図５に記載の混合物中に見出されるピーク高さと同一であり、デカン酸エチル濃度とほぼ同一に並んでいた。シナピルアルデヒド（ピーク４）は、デカン酸エチル（ピーク２）と決定的に並んでいる図５に記載の光／加熱混合物ラムにおけるよりわずかに低下し、ドデカン酸エチル（ピーク３）は、ピーク２、３および４が大まかに並ぶ、得難い化学マーカー基準を満足させた。熟成蒸留酒の製造に対する化学マーカー基準を満足させるこの改変された方法の結果として、「ホワイトノイズ」ピークもまた（図５に示す混合生成物と比較して）上昇した。クロマトグラムの測定値から予想されるように、この生成物は、熟成ラム中に示される感覚器官的特性を生み出した。この生成物は、作用光反応ラムに見出される極端な苦味（図４）または温度処理ラムに示されるフレーバーの薄さ（図３）はいずれも呈さなかった。デカン酸エチル、ドデカン酸エチルおよびシナピルアルデヒドのピーク高さは全て上昇し、加熱処理生成物もしくは作用光処理生成物またはこの２つの混合物（図５に示す）のいずれにも不可能な様でほぼ並ぶことが観察された。この方法は、熟成蒸留酒の本発明者らの定義に概説した鍵となる化学マーカーの全てを満足させることに成功して、工業的な「３０年樽の中」という問題を優雅に解決した。この方法は、酢酸エチル濃度の明らかな低減（バッチ処理（図５）に比して６０％超であることが実験的に示された）を偶発的かつ有利に誘発した。この方法はまた、従来の樽による熟成において予想される最終生成物の蒸発を生み出さなかった。最終生成物は、伝統的に熟成させた生成物の鍵となるマーカー比率を単に模倣しただけではなく、最終的に熟成時間を短縮し、蒸発を排除して、酢酸エチルを低減することにより本方法を改良した。
【００８０】
酢酸エチルの濃度は、直接注入質量分析により測定した。酢酸エチルの濃度は、約５９，０００μｇ／Ｌであることが示された。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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