(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
固/液系の処理材料と親油性樹脂又はその有機溶剤溶液を混練し処理材料を水相系から油相系に移行して水を分離するフラッシング法において、ジャケットを有するタンクと、タンク内を減圧密閉する密閉フードと、該密閉フード内を加温するよう密閉フードの外周に設けた加熱装置を具備し、処理材料と親油性樹脂又はその有機溶剤溶液をタンクに投入し、該タンクの上方からタンク内で自転、公転する複数の枠型撹拌羽根を降下し、タンクをジャケットで加熱して密閉フードで密閉し、該密閉フード内を加温し、枠型撹拌羽根を遊星運動させて混練し、タンク内で混練物を柱状にまとめ、分離水が生じたら枠型撹拌羽根をタンクから上昇し、タンクを傾けて分離水を排水し、その後減圧運転することを特徴とするフラッシング方法。
【請求項２】
上記枠型撹拌羽根は３本の捩り枠型撹拌羽根であり、自転方向と公転方向が異なる方向に遊星運動することを特徴とする請求項１に記載のフラッシング方法。
【請求項３】
上記タンクの側面には、排水バルブが設けられている請求項１又は２に記載のフラッシング方法。
【請求項４】
相対的に接近、離反可能に設けられた撹拌ヘッドとタンクを具備し、該撹拌ヘッドにタンク内で公転、自転する複数の撹拌羽根を設け、上記タンクの側面に加熱用のジャケットとタンク内の水を排水するための排水バルブを形成し、撹拌ヘッドの下方にタンクの上縁に接してタンク内を減圧密閉するよう真空源に連絡する真空口を有する密閉フードを設け、該密閉フードの外周にフード内を加温する加熱装置を設けたことを特徴とするフラッシング装置。
【請求項５】
上記撹拌羽根は、３本の捩り枠型撹拌羽根であり、公転、自転が異方向に遊星運動することを特徴とする請求項４に記載のフラッシング装置。
【請求項６】
上記排水バルブは、一端がタンク内に開口する排水口と、該排水口に挿入され先端がタンク内面に達する差込プラグを含み、タンクの中間部側面及び又は底部側面に設けられている請求項４に記載のフラッシング装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固/液系処理材料である有機顔料を含んだ水濾過ケーキ(フィルターケーキ、含水ケーキ、プレスケーキ等約５０〜８０パーセントの水分を含んだ粒子)中の水を、フラッシング法により親油性樹脂又はその有機溶剤溶液に置き換え、分散性の優れた着色剤を製造するフラッシング方法及び装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、印刷インキを製造する場合、油性ワニス等の有機媒体中に顔料を分散させることによって、顔料の着色効果を高めることが要求されてきた。顔料の分散方法としては、顔料を予め乾燥させた後、乾燥粉体顔料を有機媒体に分散するドライ法と、顔料粒子を含んだ含水ケーキと油性ワニスをフラッシャーに仕込んで練肉し、水相系の顔料を油性系に移行(フラッシング)させて水を分離して除去するフラッシング法が知られている。フラッシングの基本的なプロセスは、水相系の顔料が油相系に移行して水を分離することであるから、ビヒクルは油性のものであることと、顔料粒子表面が親油性であることが必要である。
【０００３】
乾燥粉体顔料を使用する上記ドライ法では、乾燥状態で５０％近い空気を含有している顔料がその乾燥工程中に強い凝集を生じるため、その後に行う油性のビヒクルと置き換えて粒子表面を濡らすことを目的とする分散工程において多量のエネルギーを消費するにもかかわらず顔料粒子を十分に微細な状態にするのがむずかしい。
一方フラッシング法は、顔料の乾燥による粒子の凝集がないため、含水ケーキ中の顔料粒子をそのままインキ化すれば粒子を粉砕するためのエネルギーが不要となり、非常に小さい粒子である印刷インキ等の有機顔料や複写機の現像用トナー等の着色剤の製造に好適に用いられている。
【０００４】
上記のように、フラッシング法によるインキ製造の場合、顔料製造工程における最終工程の乾燥―粉砕工程を省くことができ、またインキ製造工程中の練肉工程で人手が不要になり、省力、省エネルギーのインキ製造法として、重要視されている。一般的に、フラッシング法に用いるフラッシャーとしては、加熱真空式ニーダー等のニーダー型フラッシャーが使用されている(例えば特許文献１参照)。ニーダーは、傾斜可能に設けられたトロフ(トロフシェル、捏和槽)内に水平方向に延びるΣ(シグマ)ブレード等の２本のブレードを設けてあり、この２本のブレードを水平軸まわりに回転させることによりトロフ内に投入した材料にブレードとトロフの底部間等でせん断応力を与えて混練し、混練に伴って処理材料から発生した水をトロフを傾けて上方の開口部から排除するように構成されている。上記２本のブレードは、その両端をトロフの側壁に設けた４か所の軸封装置で回転可能に支持しなければならないので、この軸封部分に処理材料が接液することによるコンタミネーションの問題を避けることができない。そこで、コンタミネーションを防止するよう顔料の色ごとに専用機を設けて大量生産方式で処理する傾向になっているが、そのために小回りがきかず、ロットサイズが小さい着色剤の場合にも大きなニーダーを駆動するための所要動力が必要になっていた。以上の次第により、小回りのきく印刷インキの生産にはニーダー型のフラッシャーは不向きであるということもいわれている。さらに、ニーダーでは、トロフ内で処理材料にせん断応力を与える機会が少ないため、処理時間がかかるという問題点もあった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平９−１８８８４６公報（要約、段落０００４）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の解決課題は、小回りがきき、上記のようなロットサイズの小さい印刷インキ等の生産にも応用でき、コンタミネーションのおそれもなく、固/液系の処理材料と親油性樹脂又はその有機溶剤溶液を高粘度で均一混練して短時間で水媒体を油媒体に移行させることが可能なフラッシング方法及びそれに用いる装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述のように、ニーダー形式のフラッシャーの場合、２本のブレードをトロフ内に水平に設け、両端をトロフに設けた軸封部で支持しているため、軸封箇所に接液の問題を生じている。そこで、そのような問題を生じないようにするには、処理材料を収納するタンク(缶、容器、撹拌槽)とブレードを分離し、軸封部に処理材料が接液しないようにしたブレードを用いて処理の都度タンクを交換する方式、いわゆるチェンジ缶方式にすれば、軸封の問題は解消される。また、ブレードによる混練作用を効率よく行うためには、複数のブレードがタンク内を万遍なく全体的に移動して混練できるようにすればよい。
【０００８】
上記の観点から、本発明によれば、固/液系の処理材料と親油性樹脂又はその有機溶剤溶液を混練し処理材料を水相系から油相系に移行して水を分離するフラッシング法において、処理材料と親油性樹脂又はその有機溶剤溶液をタンクに投入し、該タンクの上方からタンク内で自転、公転する複数の枠型撹拌羽根を降下し、枠型撹拌羽根を遊星運動させて混練し、タンク内で混練物を柱状にまとめ、分離水が生じたら枠型撹拌羽根をタンクから上昇し、タンクを傾けて分離水を排水するようにしたことを特徴とするフラッシング法が提供され、好ましくは上記枠型撹拌羽根は自転方向と公転方向が異なる方向に遊星運動する３本の捩り枠型撹拌羽根であることを特徴とするフラッシング方法が提供される。
【０００９】
本発明の上記フラッシング方法において、有機溶剤溶液として油性ワニスをタンクに入れ、固/液系の処理材料として有機顔料を２０〜３０％含んだ含水ケーキを加え、枠型撹拌羽根をタンク内で自転、公転させて混練すると、上記のように水が析出し、次第に澄んでくる。この時点で、撹拌羽根を引き上げてタンクから水を排出するが、本発明によれば、タンクの中間部側面や底部側面に排水バルブ(差込プラグ)を設けておくことにより、タンクを少し傾斜するだけで水を排水することができるようにしたフラッシング方法が提供される。
【００１０】
上記のように排水した後、枠型撹拌羽根をタンク内に降下し、混練して水を分離し、排水する操作を繰り返す。次いで、油性ワニスを追加し、タンクを密閉フードで覆ってタンク内を減圧しつつタンクの周囲をジャケットで加熱し、混練物の温度を６０℃に上げて混練しながら、残存する１０〜２０％の水を抜き取って油性インキを仕上げる。この際、密閉フードの内面に外気との温度差により気体が凝縮して水滴となり、また密閉フード内に位置する撹拌羽根のローター外面にも凝縮した水分が水滴となって付着し、タンク内に落下するおそれがある。このような水が発生すると、処理時間が長引くので、本発明によれば、密閉フード内での上記のような気体の凝縮を生じないよう密閉フードの外面にバンドヒーター等の加熱装置を設けてフード内を加温するようにした上記フラッシング方法が提供される。また、本発明によれば、上記フラッシング方法に用いるよう上述した構成のフラッシング装置が提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明は上記のように構成され、固/液系の処理材料と親油性樹脂又はその有機溶剤溶液を混練し処理材料を水相系から油相系に移行して水を分離するフラッシング法において、処理材料と親油性樹脂又はその有機溶剤溶液をタンクに投入し、該タンクの上方からタンク内で自転、公転する複数の枠型撹拌羽根を降下し、好ましくは３本の捩り枠型撹拌羽根を自転方向と公転方向が異なる方向に遊星運動させて混練し、タンク内で混練物を柱状にまとめ、分離水が生じたら枠型撹拌羽根をタンクから上昇し、タンクを傾けて分離水を排水するようにしたから、タンクの周囲には接液の問題を生じるような軸封部が存在せず、従来のニーダー型フラッシャーを使用したフラッシング方法のようなコンタミネーションの問題は全く生じることがない。また、処理ごとにタンクを交換すればよいので、ロットサイズの小さい印刷インキの生産等にも好適に対応することができる。その上、複数の枠型撹拌羽根がタンク内で遊星運動するから、処理材料は各撹拌羽根と撹拌羽根のエッジ間及び撹拌羽根のエッジとタンクの内壁間でせん断応力を繰り返し受け、確実に混練することができ、自転、公転によりこの混練作用がタンク内で全体的に万遍なく行われ、従来のニーダー型のフラッシャーに比べて短時間で混練し、早期にフラッシングを行うことができる。
【００１２】
また、タンクの中間部側面や底部側面に排水バルブ(差込プラグ)を設けることにより、水を排水する際のタンクの傾斜角度を少なくすることができ、作業性がよい。さらに、密閉フードの外面にバンドヒーター等の加熱装置を設けると、密閉フード自体の内面や密閉フード内に位置する撹拌羽根のローターの外面が加熱されフード内の気体が凝縮しないようにでき、凝縮した水の滴下を防いで早期にフラッシングを終了させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の一実施例を示し、タンク部分を断面して示す正面図。
【図２】撹拌羽根がタンク内で異なる方向に自転、公転した状態を示す説明図。
【図３】排水バルブ部分の拡大説明図。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明は、固/液系の処理材料と親油性樹脂又はその有機溶剤溶液を混練し、水相系の処理材料から水を分離し油相系に移行してインキやトナー等の着色剤を製造するフラッシング操作に好適に適用することができるが、以下易分散有機顔料を含んだ含水ケーキから水を分離して油性インキを製造する印刷インキの製造工程におけるフラッシング方法について説明する。
【００１５】
図１は、本発明のフラッシング方法に使用する装置を示し、基本的にはプラネタリーミキサーにフラッシャー機能を持たせた構成になっている。図１において、本体１は、昇降シリンダー２により上下動する撹拌ヘッド３及び撹拌ヘッド３の下方に位置するタンク(容器、撹拌槽)４を有する。図においては、撹拌ヘッド３が上下動するように構成してあるが、撹拌ヘッド３を固定してタンク４が上下動するよう相対的に接近、離反可能に構成することもできる(図示略)。上記撹拌ヘッド３には駆動モーター等の駆動手段５により駆動される駆動軸６に連絡しタンク方向に延びる複数本の撹拌軸７が設けられている。該撹拌軸は、ローター８内に設けた遊星運動機構により自転、公転し、該撹拌軸７の下端に取り付けた枠型撹拌羽根９をタンク４内で全体的に遊星運動するようにしてある。図１においては、図面が煩瑣にならないように撹拌羽根として、２本の捩れ枠型撹拌羽根を図示してあるが、この本数は２本、３本等複数本にすることができ、特に図２に示すように３本の撹拌羽根を有する装置が好適に使用できる。枠型撹拌羽根は、上辺と下辺の位置が異なる方向に位置するよう縦辺を捩った形状の捩り枠型撹拌羽根を使用しているが、単なる枠型撹拌羽根を用いることもできる。遊星運動機構は公知のように種々構成でき、図に示すように自転、公転が異方向に回転する軌跡を有する３軸ミキサーの場合は、駆動軸６により公転される３本の撹拌軸７の上端にそれぞれ遊星ギア(図示略)を設け、この遊星ギアの外周に内歯車を有する太陽ギア(図示略)を設けて上記遊星ギアと噛み合わせ、公転方向と逆方向に撹拌羽根が自転するようにしたインターナルギア(内歯車)方式としてある。インターナルギア方式では、撹拌軸に設けた遊星ギアの外側に太陽ギアとのギア噛み合い部が位置することになるから、撹拌軸に設ける遊星ギア及び太陽ギアを大きくすることができ、高馬力の混練機とすることが可能となり、それにより処理材料の硬練り作業を一層容易にすることができる。
【００１６】
上記タンク４の周囲には、温水等の調温媒体が流通する加熱用のジャケット１０を設けてあり、タンク４の中間部側面及び又は底部側面、好ましくは両側面には、排水バルブ１３を設けてある。図に示す実施例では、図３に示すように、一端がタンク４内に開口しジャケット１０を貫通して延びる排水口１１を形成し、該排水口１１に差込プラグ１２を着脱可能に嵌着して排水バルブ１３としてあるが、その他適宜の構成にすることができる。差込プラグの長さは、排水口１１の挿入した際、その内方端がタンク内面に達してほぼ同一面となる長さを有することが好ましい。上記バルブは、該差込プラグ１２のフランジ１４と排水口１１のフランジ１５間にガスケット１６を介挿し、周囲をクランプ１７で締着することにより閉鎖され、該クランプ１７を外して差込プラグ１２を抜き取ることにより開放される。
【００１７】
上記撹拌ヘッド３の下方には、タンク４の上縁に接してタンク内を密閉できるよう密閉フード１８を設けてあり、該密閉フード１８にはタンク内を真空、減圧するため真空源に連絡する真空口１９が形成されている。この密閉フード１８の外周にはバンドヒーター等の加熱装置２０を設けてあり、この加熱装置２０により密閉フード１８の内面及び上記ローター８の外面の周囲を加熱し、気体の凝縮を防止するようにしてある。
【００１８】
上記装置に油性ワニスと親油性顔料の含水ケーキを投入し、枠型撹拌羽根を降下してタンク内に挿入し遊星回転させると、枠型撹拌羽根が回転することにより撹拌羽根のエッジ部どうしが近接するとき、及びエッジ部がタンクの内壁に近接するときに処理材料にせん断応力が作用し、混練することができる。この際、３本の枠型撹拌羽根の場合には、２本の撹拌羽根に比べてせん断応力を与える機会が多くなり、しかも捩り枠型撹拌羽根を用いて公転、自転を異方向にすることにより処理材料を確実に練り込んで硬練りすることができる。
【００１９】
上記練り作用により、親油性顔料の含水ケーキ中の水が排出され、顔料の表面が油性ワニスに置換され、混練を続けることにより徐々に水が析出し、この水は次第に澄んでくる。チェンジ缶方式のフラッシング法では、油性ワニスが少ないとホイップ状(泡状)になるので、さらに少量の油性ワニスを追加すると、図２に模式的に示すように、自転、公転が異方向の３本の捩り枠型撹拌羽根の場合には、例えば、各捩り枠型撹拌羽根の自転方向の先部とタンク壁の間及び公転する各捩り枠型撹拌羽根の間にねじれた状態の６本の略柱状体に混練物２１がまとまる傾向がみられる。この時点で、撹拌羽根をタンクから上昇させ、上記差込プラグを抜き出して排水バルブを開口しタンクを少し傾けると、上記のように含水ケーキから分離した分離水を排水バルブから排出することができる。この際、タンクを容易に傾斜できるよう適宜のハンドルや取手をタンク外面に設けたり、タンクを保持して傾斜させることができる適宜の傾斜装置(図示略)を設けて傾斜させるようにしてもよい。
【００２０】
その後、差込プラグを差し込んで排水バルブを閉じ、タンクを起立状態に戻し、枠型撹拌羽根をタンク内に降下させて上記の混練、排水操作を繰り返す。ある程度排水したら、追加油性ワニスを仕込み、ジャケットで加熱しながら、インキ肉温を６０℃に上げて、減圧運転すると、残存している１０〜２０％の水を抜き取ることができ、鮮鋭性のよいインキを製造することができる。また、密閉フードの外面に設けた加熱装置で内部を６０℃に加熱することにより、気体の凝縮を防止でき、密閉フード内のローター外面にも気体の凝縮がなくなり、フラッシング時間を短縮することができる。
【００２１】
本発明によれば、上記のようにして処理材料はプラネタリーミキサー型のフラッシング装置で硬練りされるが、混練時に混練物(ペースト)の特性が発熱により劣化しないよう撹拌羽根の回転速度は約０．２〜０．５ｍ/ｓｅｃ、混練物(ペースト)の温度は約７０℃以下の条件で運転するのが好ましい。０．６ｍ/ｓｅｃ以上にすると発熱が多くなり、材料特性上、材料温度を７０℃以下に保つのが困難になるからである。
【実施例】
【００２２】
(実施例１)
容量１５リットルのタンクを用い、撹拌羽根として図１、２に示すような３本の捩れ枠型撹拌羽根を有し、公転、自転方向が異なる３軸プラネタリーミキサーでフラッシングを行った。タンク内に顔料分２０〜３０％の含水ケーキと油性ワニスを入れ、捩れ枠型撹拌羽根をタンク内に降下し、タンクを温水ジャケットで７０℃に加熱し、インキ肉温を６０℃に上げて混練した。析出した水は、撹拌羽根を上昇させてタンクを傾けることにより排水した。上記操作を繰り返し減圧混練運転したところ４時間でフラッシングすることができた。
【００２３】
(実施例２)
上記実施例１と同じ条件に加えて、密閉フードの外面にバンドヒーターを付設して６０℃に加熱して運転した。ローター外部に微量の凝縮が見られたが、滴下するようなことはなく、密閉フードの内面に付着する気体の凝縮も少なかった。３本の捩り枠型撹拌羽根を公転、自転の方向が異なる方向に遊星運動させて混練すると、処理材料はホイップ状(泡状)となり、そこでさらに少量の油性ワニスを追加すると、６本の略柱状にまとまった。その後、駆動部を上昇させ、差込プラグを抜いて排水バルブを開放し、タンクを少し傾け、排水した。そして、タンクを復帰させ、排水バルブを閉鎖し、上記混練を続け、数回に分けて水抜きをした。その後、追加油性ワニスを仕込み、加熱しながら−０．０８〜−０．０９ＭＰａ(Ｐｅ)の真空下で減圧運転して脱水仕上げ混練した。最後に油性ワニスを入れて仕上げ混練した。このようにして、２．５時間運転したところ鮮鋭性の良い油性インキを得ることができた。
【比較例】
【００２４】
実施例１と同様な油性ワニスと含水ケーキをニーダー型のフラッシャーに投入し、従来のように２本のブレードをトロフ内で回転させてフラッシングを行ったところ、軸封部に接液し、軸封部を構成する５本のリングから成るグランドパッキングが汚染され、その影響のためか５時間運転してフラッシングを完了しても、油性インキの鮮鋭さに不足が見られた。また、色が相違する着色剤を、同じトロフで処理する場合は、ブレードの軸封部のグランドパッキングを全て交換する必要があり、部品の費用がかかる上に交換作業に時間を要した。
【００２５】
以上のように複数の枠型撹拌羽根、特に３本の枠型撹拌羽根をタンク内で異なる方向に自転、公転させて固/液系の処理材料である有機顔料を含む含水ケーキと油性ワニスを混練すると、従来のニーダー形式のフラッシャーのような接液によるコンタミネーションの問題が解消され、短時間で処理することができる。タンクに排水バルブを設けると、排水の際にタンクを少し傾けるだけで排水でき、密閉フードの外面にバンドヒーター等の加熱装置を設けて加熱することによりフード内や撹拌軸のローターの外面等に気体が凝縮することが少なくなり、排水の手間が省けて一層短時間でフラッシングすることができる。
【符号の説明】
【００２６】
１    本体
２    昇降シリンダー
３    撹拌ヘッド
４    タンク
８    ローター
９    撹拌羽根
１０  ジャケット
１１  排水口
１２  差込プラグ
１３  排水バルブ
１８  密閉フード
１９  真空口
２０  加熱装置
２１  混練物
【図１】
0006457832.tif 000002
【図２】
0006457832.tif 000003
【図３】
0006457832.tif 000004