(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板が置かれている真空雰囲気とされた処理容器内に、処理ガスである原料ガス、雰囲気を置換するための置換ガス、及び原料ガスと反応して基板上に反応生成物を生成するための処理ガスである反応ガスを順番に複数サイクル供給するためのガス供給装置において、
前記処理ガスを前記処理容器内に供給するための処理ガス流路と、
前記置換ガスを前記処理容器に供給するための置換ガス流路と、
前記置換ガス流路が前記処理ガス流路と合流する部位を含むバルブ装置と、
前記置換ガスを加熱する目的で前記置換ガス流路における前記バルブ装置よりも上流側に設けられた置換ガス加熱部と、を備えたことを特徴とするガス供給装置。
【請求項２】
前記処理ガスの供給時に前記処理ガス流路に前記置換ガスの一部を供給するためのガス流路を備えることを特徴とする請求項２記載のガス供給装置。
【請求項３】
前記バルブ装置は、
第１の弁室にて流路を開閉する第１の弁体部と、第２の弁室にて流路を開閉する第２の弁体部とが連設されて構成され、
処理ガスを導入する第１のガス導入ポート、置換ガスを導入する第２のガス導入ポート、及びガス吐出ポートと、
前記第１のガス導入ポートから前記第１の弁室に開口し、前記第１の弁体部により開閉される処理ガス流路である第１のガス流路と、
前記第１の弁室から前記ガス吐出ポートに至るガス吐出流路と、
前記第２のガス導入ポートからオリフィスを介して、前記第１の弁体部及び第２の弁体部の各々により開閉されないように前記ガス吐出流路に連通する第２のガス流路と、
前記第２のガス流路における前記オリフィスの上流側にて当該第２のガス流路から分岐され、前記第２の弁室を介して、前記第２のガス流路における前記オリフィスの下流側に合流するように形成されると共に前記第２の弁体部により開閉されるバイパス流路と、
前記第１の弁室、第２の弁室、第１のガス流路、ガス吐出流路、第２のガス流路及びバイパス流路を加熱するための加熱機構と、
前記処理容器内に、処理ガスを供給するときには、前記第２の弁体部を閉じて前記第２のガス流路を介して置換ガスの一部を供給し、前記処理容器内の雰囲気を置換するときには、前記第２の弁体部を開いて前記第２のガス流路及び前記バイパス流路を介して置換ガスを供給するように制御信号を出力する制御部と、を備えたことを特徴とする請求項２記載のガス供給装置。
【請求項４】
前記バイパス流路にはオリフィスが設けられていることを特徴とする請求項３記載のガス供給装置。
【請求項５】
前記弁室の壁部に設けられた開口部にオリフィス形成部材を被せ、前記オリフィスは、このオリフィス形成部材に形成された孔部により構成されることを特徴とする請求項３または４に記載のガス供給装置。
【請求項６】
前記第２のガス流路と前記バイパス流路とは合流して第１の弁体部により開閉されないように第１の弁室に接続されていることを特徴とする請求項３ないし５のいずれか一項に記載のガス供給装置。
【請求項７】
請求項２に記載されたバルブ装置は、処理ガスとして原料ガスを用いた請求項３ないし６のいずれか一項に記載されたバルブ装置と、処理ガスとして反応ガスを用いた請求項３ないし６のいずれか一項に記載されたバルブ装置とを一体化したものであることを特徴とするガス供給装置。
【請求項８】
請求項１ないし７のいずれか一項に記載のガス供給装置において、
前記原料ガスに代えてＣＶＤにより成膜するための第１の反応ガスを用い、
前記反応ガスに代えてＣＶＤにより成膜するための第２の反応ガスを用いることを特徴とするガス供給装置。
【請求項９】
第１の弁室にて流路を開閉する第１の弁体部と、第２の弁室にて流路を開閉する第２の弁体部とが連設されたバルブ装置において、
第１のガス導入ポート、第２のガス導入ポート、及びガス吐出ポートと、
前記第１のガス導入ポートから前記第１の弁室に接続され、前記第１の弁体部により開閉される第１のガス流路と、
前記第１の弁室から前記ガス吐出ポートに至るガス吐出流路と、
前記第２のガス導入ポートからオリフィスを介して、前記第１の弁体部及び第２の弁体部の各々により開閉されないように前記ガス吐出流路に連通する第２のガス流路と、
前記第２のガス導入ポートから前記第２の弁室を介して、前記第２のガス流路における前記オリフィスの下流側に合流するように形成されると共に前記第２の弁体部により開閉されるバイパス流路と、を備えたことを特徴とするバルブ装置。
【請求項１０】
前記バイパス流路にはオリフィスが設けられていることを特徴とする請求項９に記載のバルブ装置。
【請求項１１】
前記弁室の壁部に設けられた開口部にオリフィス形成部材を被せ、前記オリフィスは、このオリフィス形成部材に形成された孔部により構成されることを特徴とする請求項９または１０に記載のバルブ装置。
【請求項１２】
前記第２のガス流路と前記バイパス流路とは合流して第１の弁体部により開閉されないように第１の弁室に接続されていることを特徴とする請求項９ないし１１のいずれか一項に記載のバルブ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空雰囲気とされた処理容器内にて基板に成膜処理を行うために用いられるガス供給装置、及びガス供給装置に用いられるバルブ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
基板である半導体ウエハ（以下「ウエハ」という）に成膜を行う手法として、原料ガス、及び原料ガスと反応する反応ガスをウエハに対して交互に複数回供給してウエハの表面に反応生成物の分子層を堆積させて薄膜を得るＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法が知られている。
【０００３】
ＡＬＤ法においては、原料ガスの供給と反応ガスの供給との間に処理雰囲気を置換するための置換ガスの供給を行う必要があり、高いスループットを得るためには、雰囲気の置換を迅速に行うことが重要である。例えば特許文献１には、処理ガスの流路に他の処理ガスの侵入を防ぐために不活性ガスを常に流し、処理ガスを停止した際にこの不活性ガスを置換ガスとして用い、処理容器の処理ガスの置換を行う手法が記載されている。この場合に処理ガスの置換効率を上げるには、不活性ガスの流量を増やす手法があげられるが、不活性ガスの流量を増やした場合に、処理ガスのガス分圧の低下による堆積速度の低下の懸念がある。
【０００４】
また処理容器内は、処理ガスの吸着や再液化に基づくパーティクルの発生を抑制するために加熱機構により加熱されている。さらに処理ガスの流路も原料ガスの再液化や固体化あるいはガスの残留吸着の防止のために加熱機構により加熱されている。しかしながら置換ガスの流量を多くすると置換ガスにより冷却されやすくなり、接ガス部において、処理ガスが吸着して残留したままになったり、再液化、再固化する問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−０３８４０８号公報；第００３８段落
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明はこのような背景の下になされたものであり、その目的は、互いに異なる処理ガスを交互に複数回基板に供給して成膜を行うにあたり、接ガス部位の冷却を抑えながら置換ガスの流量を大きくすることが可能であり、スループット向上に寄与することができる技術を提供することにある。  
また他の発明の目的は、前記技術の実施に適したバルブ装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のガス供給装置は、基板が置かれている真空雰囲気とされた処理容器内に、処理ガスである原料ガス、雰囲気を置換するための置換ガス、及び原料ガスと反応して基板上に反応生成物を生成するための処理ガスである反応ガスを順番に複数サイクル供給するためのガス供給装置において、
前記処理ガスを前記処理容器内に供給するための処理ガス流路と、
前記置換ガスを前記処理容器に供給するための置換ガス流路と、
前記置換ガス流路が前記処理ガス流路と合流する部位を含むバルブ装置と、
前記置換ガスを加熱する目的で前記置換ガス流路における前記バルブ装置よりも上流側に設けられた置換ガス加熱部と、を備えたことを特徴とする。
【０００８】
本発明のバルブ装置は、第１の弁室にて流路を開閉する第１の弁体部と、第２の弁室にて流路を開閉する第２の弁体部とが連設されたバルブ装置において、
第１のガス導入ポート、第２のガス導入ポート、及びガス吐出ポートと、
前記第１のガス導入ポートから前記第１の弁室に接続され、前記第１の弁体部により開閉される第１のガス流路と、
前記第１の弁室から前記ガス吐出ポートに至るガス吐出流路と、
前記第２のガス導入ポートからオリフィスを介して、前記第１の弁体部及び第２の弁体部の各々により開閉されないように前記ガス吐出流路に連通する第２のガス流路と、
前記第２のガス導入ポートから前記第２の弁室を介して、前記第２のガス流路における前記オリフィスの下流側に合流するように形成されると共に前記第２の弁体部により開閉されるバイパス流路と、を備えたことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明は、互いに異なる処理ガスを交互に複数回基板に供給して成膜を行うにあたり、一方の処理ガスの供給と他方の処理ガスの供給との間に処理容器内に供給される雰囲気置換用の置換ガスを予め置換ガス加熱部により加熱している。このため、処理容器の内壁や基板などの接ガス部位の冷却を抑えながら置換ガスの流量を大きくすることができるので、雰囲気の置換に要する時間を短縮でき、スループットの向上に寄与することができると共に、接ガス部位の冷却による反応生成物の付着などの不具合の発生が抑えられる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の実施の形態に用いられるガス供給装置を備えたＡＬＤ装置の断面図である。
【図２】本発明の実施の形態に係るバルブ装置を示す断面図である。
【図３】本発明の実施の形態におけるガス供給シーケンスを示すタイムチャートである。
【図４】本発明の実施の形態に係るガス供給装置によるガスの供給を示す説明図である。
【図５】前記バルブ装置によるガスの供給を示す説明図である。
【図６】本発明の実施の形態に係るガス供給装置によるガスの供給を示す説明図である。
【図７】前記バルブ装置によるガスの供給を示す説明図である。
【図８】本発明の実施の形態に係るガス供給装置によるガスの供給を示す説明図である。
【図９】前記バルブ装置によるガスの供給を示す説明図である。
【図１０】本発明の実施の形態に係るガス供給装置によるガスの供給を示す説明図である。
【図１１】本発明の実施の形態に係るガス供給装置によるガスの供給を示す説明図である。
【図１２】本発明の実施の形態に用いられるバルブ装置の他の例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の実施の形態にかかるガス供給装置を、基板に対して成膜を行う成膜装置であるＡＬＤ装置に適用した実施形態について説明する。図１は、ＡＬＤ装置の全体構成を示す。このＡＬＤ装置は、装置本体部分２００とガス供給装置１００とからなり、基板であるウエハＷの表面にＴｉＣｌ４ガスとＮＨ３ガスとを交互に供給してＡＬＤ法によりＴｉＮ膜を成膜する装置として構成されている。
【００１２】
装置本体部分２００は真空チャンバである処理容器１０を備え、処理容器１０内には、ウエハＷに対して成膜処理を行う処理位置と、ウエハＷの受け渡しが行われる受け渡し位置との間で昇降軸２３を介して昇降機構２４により昇降される載置台２が設けられ、載置台２内にはヒータ２１が埋設されている。受け渡し位置においては、突き上げ機構２８により載置台２に形成された孔部２２を通過してウエハＷを突き上げる例えば３本の突き上げピン２７とゲートバルブ１２により開閉される搬入出口１１を介して進入する外部の例えば真空搬送室内に設けられた搬送機構（図示せず）との間でウエハＷの受け渡しが行われる。
【００１３】
図１は載置台２が処理位置におかれている状態を示し、載置台２、載置台２の周囲に設けられた筒状のカバー部材２０及び処理容器１０側の環状の区画部材４５により、載置台２の上方側の空間と下方側の空間とが隙間３３を介して区画される。処理容器１０の天井部３の下面は扁平な円錐状の空間を形成するように中央部から下方側に斜めに向けて広がっており、天井部３と載置台２との間は処理空間３０となる。天井部３の中央部には厚さ方向に貫通する２本のガス供給路３１、３２が形成され、ガス供給路３１、３２の下方には、ガス供給路３１、３２から吐出されるガスを処理空間３０内に分散させるための分散板３６が例えば水平に設けられている。
【００１４】
処理空間３０の周囲を囲むように円環状に湾曲させて構成された排気ダクト４が設けられている。排気ダクト４の内周面側は周方向に亘って開口しており、処理空間３０から流れ出たガスが排気ダクト４内に排気される。排気ダクトの外周面側には、処理容器１０を貫通する排気口４１を介して、排気管４２が接続されている。排気管４２は、排気口４１側から圧力調整部４３、開閉バルブ４４が介設され、真空排気ポンプ４０に接続されている。  
また処理容器１０の側壁内や天井部３の内部には、図示しないヒータなどの昇温機構が設けられており、天井部３及び処理容器１０の内面の温度が例えば１５０℃に設定されている。これにより例えば処理容器１０の内部において処理ガスの吸着を抑制している。
【００１５】
ガス供給路３１、３２には、原料ガスであるＴｉＣｌ４ガスと、反応ガスであるＮＨ３ガスと、逆流防止用ガスまたは置換ガスである不活性ガス例えばＮ２ガスとを供給するガス供給装置１００が接続されている。ガス供給装置１００は、ＴｉＣｌ４ガスを供給するための原料ガス流路であるＴｉＣｌ４ガス流路８０と、ＮＨ３ガスを供給するための反応ガス流路であるＮＨ３ガス流路８２と、Ｎ２ガスを供給するための２本のＮ２ガス流路８、８１と、を備えている。
【００１６】
Ｎ２ガス流路８には、上流側からＮ２ガス供給源８３、圧力調整部８５、元バルブＶ３及び置換ガス加熱部５４が設けられ、下流側がバルブ装置１に接続されている。またＮ２ガス流路８１には、同様に上流側からＮ２ガス供給源８４、圧力調整部８６、元バルブＶ６、置換ガス加熱部６４が設けられ、下流側がバルブ装置１に接続されている。置換ガス加熱部５４、６４は、らせん状にガスが流れるように形成された円筒状の容器と、流路の外部から流路内を加熱するヒータとを備えており、Ｎ２ガスを例えば１８０℃〜３００℃に加熱する。
【００１７】
ＴｉＣｌ４ガス流路８０には、ＴｉＣｌ４貯留部８７が設けられ、図示しないヒータにより８０〜９０℃に加熱されてＴｉＣｌ４が液体の状態で貯留されている。またＴｉＣｌ４貯留部８７にはキャリアガス供給部９０が接続され、このキャリアガス供給部９０から供給されたＮ２ガス等（例えば流量５０ｓｃｃｍ）によってＴｉＣｌ４貯留部８７内に貯留された原料が供給されるように構成されている。またキャリアガスの流量を制御する流量調整部９１が設けられ、ＴｉＣｌ４ガスは、キャリアガスの流量により、気化量が調整されて流量が調整される。ＮＨ３ガス流路８２は、上流側から、ＮＨ３ガス供給源８９、流量調整部８８が設けられている。ＴｉＣｌ４貯留部８７の下流側及び、ＮＨ３ガス流路８２における流量調整部８８の下流側はバルブ装置１に接続される。
【００１８】
図１において鎖線で囲んだ部分はバルブ装置１内の流路等を配管図として示しており、図２はバルブ装置１の構造を示している。バルブ装置１は、ブロック体７内にガス流路をなす孔路が形成される共に、孔路に連続する、第１及び第２の弁座５７ａ，５７ｂ及び第１及び第２の弁体部５９ａ，５９ｂからなる流路開閉部が形成されて構成されており、一つの部品をなしている。図１においては、バルブ装置１内の第１の弁座５７ａ及び第１の弁体部５９ａからなる流路開閉部に相当する部分をバルブＶ１、第２の弁座５７ｂ及び第２の弁体部５９ｂからなる流路開閉部に相当する部分をバルブＶ２として表示している。またＮＨ３供給系側においてバルブＶ１に相当する部分をバルブＶ４、バルブＶ２に相当する部分をバルブＶ５として表示している。
【００１９】
バルブ装置１は、ＴｉＣｌ４ガス流路８０に合流するいわばＴｉＣｌ４ガス系部位が、図２に示すように２連バルブを備えた構造体として構成されると共に、ＮＨ３ガス流路８２に合流するいわばＮＨ３ガス系部位からなる部位についても図２に示す構造体と同様の構造体として構成されている。ＮＨ３ガス系部位からなる構造体は、この例では図２に示すＴｉＣｌ４ガス系部位をなす構造体と紙面の左右方向に並んで一体化しており、従ってこのバルブ装置１は、２連バルブを有する２つの構造体からなる４連バルブを備えた構造体ということができる。このためバルブ装置１の構造については、ＴｉＣｌ４ガス系部位をなす構造体についてだけ図２を参照しながら説明する。
【００２０】
バルブ装置１は、図２に示すように例えばステンレスなどで構成された概略直方体形状のブロック体７を備えており、ブロック体７の側面には、ＴｉＣｌ４ガスが導入される第１のガス導入ポートであるＴｉＣｌ４ガス導入口７４と、Ｎ２ガスが導入される第２の導入ポートであるＮ２ガス導入口７５とが左右に並んで設けられている。
【００２１】
ブロック体７には、ＴｉＣｌ４ガス導入口７４が側面に開口し、上方に向けて伸びる処理ガス流路５が形成されている。またブロック体７の内部には、処理ガス流路５がその底面に開口する円筒状の第１の弁室５８ａが形成されている。第１の弁室５８ａには、処理ガス流路５の開口の周囲を囲むように環状の第１の弁座５７ａが設けられており、第１の弁座５７ａを開閉する第１の弁体部５９ａが配置されている。第１の弁体部５９ａは、ブロック体７の上面側に配置された駆動部７２ａに接続されており、駆動部７２ａは、第１の弁体部５９ａを第１の弁室５８ａ内を昇降させる。第１の弁体部５９ａは、円柱の先端に、先端側が曲面になるように配置された半球状に形成されたキノコ状の部材であり、先端が下方に向くように配置される。第１の弁座５７ａ及び第１の弁体部５９ａは、バルブＶ１に相当する。
【００２２】
また第１の弁室５８ａの底面における周縁部から下方に向けてガス吐出流路５５が伸びており、ガス吐出流路５５はブロック体７の下面に貫通して、ガス吐出ポートであるガス吐出口７６に接続されている。ブロック体７には、Ｎ２ガス導入口７５が側面に開口し、上方に伸びる図１中に示したバイパス流路５１が形成されている。ブロック体７の内部には、バイパス流路５１がその底面に開口する円筒状の第２の弁室５８ｂが形成されている。第２の弁室５８ｂには、バイパス流路５１の開口の周囲を囲むように環状の第２の弁座５７ｂが設けられており、第２の弁座５７ｂを開閉する第２の弁体部５９ｂが配置されている。第２の弁体部５９ｂは、ブロック体７の上面側に配置された駆動部７２ｂに接続されており、駆動部７２ｂは、第２の弁体部５９ｂを第２の弁室５８ｂ内を昇降させる。第２の弁体部５９ｂは第１の弁体部５９ａと同様に構成される。第２の弁座５７ｂ及び第２の弁体部５９ｂは、バルブＶ２に相当する。
【００２３】
またＮ２ガス導入口７５から斜め上方に伸ばされ、第２の弁室５８ｂの周縁部に接続されたＮ２ガス導入路５０が形成されている。第２の弁室５８ｂにおけるＮ２ガス導入路５０の開口部は円板状のオリフィス形成部材５２ａにより塞がれており、オリフィス形成部材５２ａには、口径０．１〜１．０ｍｍオリフィス５２をなす孔部が形成されている。また第２の弁室５８ｂにおけるバイパス流路５１の開口部は円板状のオリフィス形成部材５３ａにより塞がれており、オリフィス形成部材５３ａには、口径０．１〜１．０ｍｍのオリフィス５３をなす孔部が形成されている。なおオリフィス形成部材５３ａは第２の弁座５７ｂを兼用してもよい。また第２の弁室５８ｂの底面における周縁部には、斜め下方へと伸びだした後、その向きを斜め上方に変え、第１の弁室５８ａの底面おける周縁部に接続されたＶ字流路５６が形成されている。
【００２４】
バルブ装置１において、ＴｉＣｌ４ガス導入口７４→第１の弁室５８ａ→ガス吐出流路５５→ガス吐出口７６の流路は、図１に示したＴｉＣｌ４ガス流路８０におけるＴｉＣｌ４ガス導入口７４からガス吐出口７６までの部分に相当する。またＮ２ガス導入口７５→Ｎ２ガス導入路５０→第２の弁室５８ｂ→Ｖ字流路５６→第１の弁室５８ａ→ガス吐出流路５５→ガス吐出口７６の流路は、図１中に示したＮ２ガス流路８におけるＮ２ガス導入口７５からガス吐出口７６までの部分に相当する。  
なお後述の作用の説明において、バルブＶ１（Ｖ２）を開くとは、第１の弁体部５９ａ（第２の弁体部５９ｂ）が第１の弁座５７ａ（第２の弁座５７ｂ）から離れた状態であり、バルブＶ１（Ｖ２）を閉じるとは、第１の弁体部５９ａ（第２の弁体部５９ｂが下降して、第１の弁座５７ａ（第２の弁座５７ｂ）に着座した状態のことを言う。
【００２５】
ＮＨ３ガス流路８２とＮ２ガス流路８１との合流する部位に設けられるバルブ装置１は、図１に示すように第１のガス導入ポートがＮＨ３ガス導入口７８となっており、ＴｉＣｌ４ガスに代えて、ＮＨ３ガスが供給されることを除いて、バルブ装置１を図２中のＩ−Ｉ´線に対して鏡面対称とした構成になっている。なお図１中の７９はガス吐出口、７７はＮ２ガス導入口、６０はＮ２ガス導入路、６３はバイパス流路６１に設けられたオリフィスである。またバルブ装置１は、例えば本体部１の周囲を囲むようにアルミジャケットとマントルヒータとを備えた加熱機構７１が設けられており、バルブ装置１におけるガスの流路の壁面の温度が例えば１５０℃に加熱されている。
【００２６】
またＡＬＤ装置は制御部９を備えている。この制御部９は例えばコンピュータからなり、プログラム、メモリ、ＣＰＵを備えている。プログラムは、後述の作用説明における一連の動作を実施するようにステップＳ群が組み込まれており、プログラムに従って、各バルブＶ１〜Ｖ６の開閉、各ガスの流量の調整、処理容器１０内の圧力の調整などを行う。このプログラムは、コンピュータ記憶媒体、例えばフレキシブルディスク、コンパクトディスク、ハードディスク、光磁気ディスク等に格納され制御部９にインストールされる。
【００２７】
続いて本発明の実施の形態の作用について説明する。図３は、ＡＬＤ成膜工程における各バルブＶ１〜Ｖ６の開閉（ガスの供給・停止）のタイムチャートを示す。また図４、図６、図８、図１０及び図１１はガス供給装置１００から処理容器１０内のガスの供給状態について示す説明図であり、図５、図７及び図９はガス供給時のバルブ装置１の動作を示す。なお図４、図６、図８、図１０及び図１１においては、記載内容の理解を容易にするために、処理容器１０は便宜上簡略化して記載されている。なお、図４以降のガスの供給を示す説明-図において、閉じられているバルブには便宜上ハッチングを記載している。
【００２８】
まずウエハＷが外部の図示しない真空搬送室内の搬送機構により、載置台２に載置された後、ゲートバルブ１２が閉じられ、載置台２に設けたヒータ２１によりウエハＷが例えば３５０℃に加熱される。また処理容器１０に設けられた図示しないヒータにより、処理容器１０の壁面の温度が例えば１７０℃に設定される。
【００２９】
そして時刻ｔ０にて、図４に示すようにＮ２ガス流路８、８１の元バルブＶ３、Ｖ６を開く。このときバルブＶ２は閉じているが、バルブ装置１内にＮ２ガス導入口７５から流入したＮ２ガスは、図５から分かるようにＮ２ガス導入路５０、オリフィス５２及び第２の弁室５８ｂ、Ｖ字流路５６、第１の弁室５８ａを通過する。従ってＮ２ガス供給源８３、８４からＮ２ガスが夫々Ｎ２ガス流路８、８１及びガス供給路３１、３２を介して処理容器１０内に供給される。Ｎ２ガスは置換ガス加熱部５４、６４により、例えば３００℃に加熱されると共に、各Ｎ２ガス流路８、８１毎に例えば３０００ｓｃｃｍの流量に設定される。
【００３０】
次いで載置台２を図１中実線で示した処理位置まで上昇させ処理空間３０を形成した後、ステップＳ１として、時刻ｔ１にて図６に示すようにバルブＶ１開く。バルブ装置１は図７に示すように第１の弁体部５９ａが上昇されて、処理ガス流路５から第１の弁室５８ａにＴｉＣｌ４ガスが供給される。そして第１の弁室５８ａにおいて、第１の弁室５８ａを介してガス吐出流路５５に流れるＮ２ガスとＴｉＣｌ４ガスとが合流する。これによりＴｉＣｌ４ガスは、不活性ガスであるＮ２ガスと共にガス供給路３１から処理容器１０内に流入し、ウエハＷに供給される。この時ガス供給路３２には、Ｎ２ガスが流れているので、ＴｉＣｌ４ガスが当該ガス供給路３１に逆流することが抑えられている。従ってガス供給路３２に流れるＮ２ガスが逆流防止用のガスということができる。またガス供給路３１を流れるＮ２ガスも、処理雰囲気からのガスの逆流を防止するためのガスである。
【００３１】
時刻ｔ１から０．０５〜０．５秒経過した時刻ｔ２にてステップＳ２として、バルブＶ１を閉じ、バルブＶ２を開く。これにより図８に示すようにＴｉＣｌ４ガスの供給が停止され、加熱された置換ガスであるＮ２ガスがＮ２ガス流路８、８１、バルブ装置１及びガス供給路３１、３２を介して、処理容器１０内に流入する。Ｎ２ガスに関して詳述すると、図９に示すようにバルブＶ２の第２の弁体部５９ｂを上昇させることにより、Ｎ２ガス導入口７５から流入したＮ２ガスはバイパス流路５１、オリフィス５３を介して第２の弁室５８ｂに流入し、既述のオリフィス５２を通ってきたＮ２ガスと合流する。
【００３２】
合流したＮ２ガスは、ＴｉＣｌ４ガス供給時あるいはＮＨ３ガス供給時に逆流防止用として作用するＮ２ガスの流量よりも大流量となって、例えば１００００ｓｃｃｍの流量でバルブ装置１からガス供給路３１を介して処理容器１０内に流入する。このとき、ガス供給路３２からもＮ２ガスが吐出し続けており、従ってこれらＮ２ガスは、処理ガス（ＴｉＣｌ４ガス、ＮＨ３ガス）の間欠供給における休止時には、処理容器１０、及びガス供給路３１、３２等の処理ガスの供給路内の雰囲気を置換するための置換ガスとして機能している。  
【００３３】
次いでステップＳ３として、図１０に示すように時刻ｔ２から０．１〜０．５秒経過した時刻ｔ３からバルブＶ２を閉じ、バルブＶ４を開く。この時ＮＨ３ガス系側のバルブ装置１内にて図７に示すＴｉＣｌ４ガスと同様にしてＮＨ３ガスが流れ、不活性ガスであるＮ２ガスと共にガス供給路３２から処理容器１０内に流入し、ウエハＷに供給される。この時ガス供給路３１にはＮ２ガスが流れているので、ＮＨ３ガスが当該ガス供給路３１に流入することが抑えられている。従ってガス供給路３１を流れるガスは逆流防止用のガスということができる。またガス供給路３２を流れるＮ２ガスも処理雰囲気の逆流を防止するガスである。
【００３４】
そして時刻ｔ３から０．０５〜０．５秒経過した時刻ｔ４からステップＳ４としてバルブＶ４を閉じ、バルブＶ５を開く。これにより図１１に示すようにＮＨ３ガスの供給が停止され、加熱された置換ガスであるＮ２ガスがＮ２ガス流路８、８１、バルブ装置１及びガス供給路３１、３２を介して、処理容器１０内に流入する。この時ＮＨ３ガス系部位側のバルブ装置１内にて図９と同様にしてＮ２ガスが流れ、同様にして処理容器１０内には、例えば１００００ｓｃｃｍのＮ２ガスが置換ガスとして流入することになる。
【００３５】
そしてステップＳ１からステップＳ４までのＴｉＣｌ４ガスの供給→Ｎ２ガスによる置換→ＮＨ３ガスの供給→Ｎ２ガスによる処理雰囲気の置換からなるサイクルを時刻ｔ５以降において、予め設定した回数、例えば２０回繰り返す。このサイクルを繰り返すことにより、ウエハＷ上にＴｉＣｌ４ガスが吸着され、次にＴｉＣｌ４ガスがＮＨ３ガスと反応してＴｉＮの分子層が生成され、順次ＴｉＮの分子層が積層されてＴｉＮ膜が成膜される。
供給サイクルが設定回数だけ繰り返された後は、Ｎ２ガスをしばらく処理容器１０内に供給し、その後載置台２を搬入出位置に下降させ、ゲートバルブ１２を開いてウエハＷを処理容器１０から搬出する。
【００３６】
上述実施の形態は、ＡＬＤを行うにあたって雰囲気置換用の置換ガスであるＮ２ガスをバルブ装置１とは独立した置換ガス加熱部５４、６４により専用に加熱している。バルブ装置１も接ガス部位のガスの離脱を図るために加熱機構７１により加熱されているが、シール材の耐熱性を考慮すると加熱温度が制限され、例えば１５０℃程度までしか昇温できない。これに対して専用の置換ガス加熱部５４、６４を用いれば、置換効率を高められる程度の大容量のＮ２ガスを流した時に接ガス部位の冷却作用が抑えられるに十分な温度にまでＮ２ガスを昇温させることができる。
【００３７】
ＡＬＤは処理ガスである原料ガスと反応ガス、例えばＴｉＣｌ４ガスとＮＨ３ガスとの間の雰囲気の置換に要する時間がスループットに効いてくるが、この実施形態では大容量のＮ２ガスを流すことができるので雰囲気の置換を短時間で行うことができ、スループットの向上が図れる。そして接ガス部位の温度が低下すると、既述のように処理容器１０内の場合には、ＴｉＣｌ４ガスとＮＨ３ガスとの一方が内壁に付着して残留することにより他方のガスと反応してパーティクルの発生の要因となる。発明者はＮＨ３ガスの吸着確率について、１５０℃から４００℃の間では、温度が高いほど吸着確率は低くなり、温度が低くなるほど高くなることを把握している。またガス供給路３１、３２に夫々ＴｉＣｌ４ガス、ＮＨ３ガスが付着すると、ガス供給路３１にＮＨ３ガスが逆流し、あるいはガス供給路３２にＴｉＣｌ４ガスが逆流することにより、ガス供給路３１、３２内にて反応が起こる懸念がある。更にはまたＴｉＣｌ４ガスが処理容器１０の内壁やガス供給路３１内にて再液化するおそれもある。上述実施形態によれば、大容量の置換ガスを流しながら、このような不具合が解消される。
【００３８】
また、ガス供給路３１、３２内に逆流防止用のＮ２ガスを流しているが、逆流防止用のＮ２ガスの流量を規制するオリフィス５２、６２をバイパスするバイパス流路５１、６１を設けて、置換ガスであるＮ２ガスを逆流防止用のＮ２ガスとは別個に供給、停止ができるようにしている。このため、処理ガスであるＴｉＣｌ４ガス、ＮＨ３ガスの供給時にこれら処理ガスの分圧が低下して成膜速度が低下することが避けられる。そして処理ガス用のバルブＶ１，Ｖ４とＮ２ガス用のバルブＶ２、Ｖ５とを連設したいわゆる多連バルブであるバルブ装置１を用い、この中で逆流防止用のＮ２ガス流路の一部であるＮ２ガス導入路５０、６０に対して置換ガスであるＮ２ガスのバイパス流路５１、６１をバイパスさせ、第２の弁体部５９ｂ、第２の弁座５７ｂを利用して置換ガスの供給、停止を行い、これらＮ２ガス導入路５０、６０、バイパス流路５１、６１を処理ガスのガス吐出流路５５（図２参照）に合流させている。従ってガス供給装置の小型化が図れる利点がある。
【００３９】
本発明は、上述の実施形態に限られるものではなく、例えば以下に述べるような変形例として構成してもよい。  
バルブ装置１において、図１２に示すように逆流防止用のＮ２ガスのガス流路５０をＶ字流路５６にオリフィス９２を介して接続してもよいし、図１２に示す構造に代えて、Ｎ２ガス導入路５０をＶ字流路５６に接続せずに直接ガス吐出流路５５にオリフィスを介して接続してもよい。また図２に示すＶ字流路５６に相当する流路、即ち逆流防止用のＮ２ガス及び置換ガスであるＮ２ガスが合流した後の流路の出口が第１の弁室５８ａを介さずにガス吐出流路５５に開口されていてもよい。
【００４０】
更に、逆流防止用のＮ２ガスのＮ２ガス導入路５０を第２の弁室５８ｂに接続することに代えて、第１の弁体部５９ａにより開閉されないように第１の弁室５８ａに直接接続する一方、第２の弁室５８ｂから伸びる既述のＶ字流路５６に相当する流路を第１の弁室５８ａを介さずにガス吐出流路５５に直接接続する構成としてもよい。この場合には、Ｎ２ガス導入路５０に設けられるオリフィス５２は、図２に示したと同様の構造を第１の弁室５８ａの内壁部に適用して構成することができる。そしてＮ２ガス導入路５０とバイパス流路５１とはガス吐出流路５５にて合流されることになる。オリフィス５２を弁室５８ａ、５８ｂの内壁部にてオリフィス形成部材５２ａにより構成すれば、加工作業が容易になる利点がある。
ガスの置換ガス加熱部５４、６４は、バルブ装置１の上流側に設けることに限らず、バルブ装置１の下流側に設けてもよい。
【００４１】
上述の実施形態では、ＴｉＣｌ４ガス系側のバルブ装置を図２に示しているが、実際には既述のようにＮＨ３ガス系側のバルブ装置も図２に示されている構造と同様であり、図１に示したバルブ装置１は、これらバルブ装置が２個一体化された構成となっている。しかしバルブ装置１は、ＴｉＣｌ４ガス系側のバルブ装置とＮＨ３ガス系側のバルブ装置とが分離されて別体となっていてもよい。  
成膜処理の種別としては、ＴｉＣｌ４ガス、ＮＨ３ガスに限らず、原料ガスとして有機系のシリコンソースを用い、反応ガスとしてオゾンガスを用いてシリコン酸化膜を成膜する場合、あるいは原料ガスとしてジクロロシランガスなどのシラン系のガスを用い、反応ガスとしてＮＨ３ガスを用いていわゆるＳｉＮ膜を成膜する場合などであってもよい。
【００４２】
更に本発明は、ＡＬＤを行う場合に限らず、第１のＣＶＤ用の処理ガスを処理容器内に供給して第１のＣＶＤ膜を成膜し、次いで第１のＣＶＤ用の処理ガスとは異なる第２のＣＶＤ用の処理ガスを用いて第２のＣＶＤ膜を成膜し、こうして両処理ガスを、置換ガスによる雰囲気の置換を介して複数回交互に処理容器１０内に供給して薄膜を製膜する手法にも適用できる。  
置換ガスであるＮ２ガスの流路は、逆流防止用のＮ２ガス及び処理ガスが流れる流路とは別個の専用の流路を設けて処理容器１０内に供給するようにしてもよい。
【符号の説明】
【００４３】
１                バルブ装置
５                処理ガス流路
８、８１          Ｎ２ガス流路
１０              処理容器
５０              Ｎ２ガス導入路
５１、６１        バイパス流路
５２              オリフィス
５２ａ            オリフィス形成部材
５３              オリフィス
５３ａ            オリフィス形成部材
５４、６４        置換ガス加熱部
５５              ガス吐出流路
５７ａ，５７ｂ    第１、第２の弁座
５８ａ，５８ｂ    第１、第２の弁室
５９ａ，５９ｂ    第１、第２の弁体部
７４              ＴｉＣｌ４ガス導入口
７５              Ｎ２ガス導入口
７６              ガス吐出口
８０              ＴｉＣｌ４ガス流路
８２              ＮＨ３ガス流路
１００            ガス供給装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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