(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒素濃度が１×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上かつ１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の範囲内に調整され、かつＣＯＰ領域からなるシリコンウェーハ表面上にエピタキシャルシリコン膜が形成されたエピタキシャルシリコンウェーハであって、
前記エピタキシャルシリコンウェーハに対して酸素析出物評価熱処理を施した場合に、前記シリコンウェーハの内部に形成される酸素析出物密度が前記シリコンウェーハの径方向全域に亘って１×１０８個／ｃｍ３以上かつ３×１０９個／ｃｍ３以下であり、かつ
前記シリコンウェーハの最外周から内方に１ｍｍから１０ｍｍまでの外周部領域内に形成される酸素析出物の平均密度が、前記外周部領域以外の中心部領域内に形成される酸素析出物の平均密度よりも低く、かつ
前記外周部領域における前記酸素析出物密度の最大値と最小値の差を前記外周部領域における前記酸素析出物密度の平均値で除した値が３以下であり、かつ
前記外周部領域のうち前記最外周から内方に６ｍｍから１０ｍｍまでの範囲内に前記最大値が位置し、前記外周部領域のうち前記最外周から内方に６ｍｍ未満の範囲内に前記最小値が位置し、かつ
前記外周部領域における残存酸素濃度が８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（Old-ASTM_F121, 1979）以上であることを特徴とするエピタキシャルシリコンウェーハ。
【請求項２】
前記外周部領域における前記酸素析出物密度が前記シリコンウェーハの最外周に向かって漸減していることを特徴とする請求項１に記載のエピタキシャルシリコンウェーハ。
【請求項３】
酸化誘起積層欠陥評価熱処理を施した場合に、前記エピタキシャルシリコンウェーハの裏面で観察される酸化誘起積層欠陥の密度が １００個／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のエピタキシャルシリコンウェーハ。
【請求項４】
前記シリコンウェーハは酸素濃度が８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（Old-ASTM_F121, 1979）以上かつ１４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（Old-ASTM_F121, 1979）以下の範囲内に調整されたシリコン単結晶インゴットより切り出されたシリコンウェーハであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一項に記載のエピタキシャルシリコンウェーハ。
【請求項５】
直径が３００ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか一項に記載のエピタキシャルシリコンウェーハ。
【請求項６】
前記シリコンウェーハは、目標直径の１．０２〜１．０７倍の直径を有する前記シリコン単結晶インゴットの直胴部から切り出され、前記目標直径に加工されたシリコンウェーハであることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか一項に記載のエピタキシャルシリコンウェーハ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エピタキシャルシリコンウェーハに関し、特に、窒素ドープによりゲッタリング能力が高められたエピタキシャルシリコンウェーハに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの基板材料としてエピタキシャルシリコンウェーハが広く使用されている。エピタキシャルシリコンウェーハは、シリコンウェーハ上にシリコンエピタキシャル膜を形成したものであり、結晶の完全性が高いという特長を有している。
【０００３】
一方、半導体デバイスに使用されるエピタキシャルシリコンウェーハに重金属不純物が存在すると、半導体デバイスの特性不良を起こす原因になってしまうため、重金属不純物を極力減少させなければならない。この重金属不純物を低減させる技術の一つとしてゲッタリング技術があり、このゲッタリング技術の一つとして、シリコンウェーハ内に酸素析出物（ＢＭＤ：Bulk Micro Defect）を形成し、そこに重金属不純物を捕獲させるイントリンシックゲッタリング（ＩＧ）と呼ばれる方法が知られている。近年では、ウェーハ内部に形成されるＢＭＤ密度が１×１０８個／ｃｍ３以上のエピタキシャルシリコンウェーハの提供が希求される。
【０００４】
しかしながら、エピタキシャル膜の成膜過程において、シリコンウェーハは１０００〜１２００℃の高温で加熱されるが、このときウェーハ中の微小な酸素析出核が高温熱処理によって縮小または消滅し、その後のデバイスプロセスにおいてＢＭＤを十分に誘起させることができない。また、半導体デバイスの微細化に伴ってデバイスプロセスが低温化してきており、デバイスプロセスの低温化によってデバイスプロセス過程における酸素析出核の成長がし難く、ＢＭＤ密度の低下が顕著である。このため、エピタキシャルシリコンウェーハはゲッタリング能力が低いという問題があった。
【０００５】
一方、エピタキシャルシリコンウェーハのゲッタリング能力をさらに高めるため、窒素がドープされたシリコンウェーハを用いる方法が知られている。窒素がドープされたシリコンウェーハは、エピタキシャル工程における高温熱処理を受けても消滅し難い熱的に安定なＢＭＤが単結晶インゴットの結晶育成段階で形成されるため、ゲッタリング能力の向上を図ることができる。
【０００６】
例えば、特許文献１には、窒素がドープされたシリコンウェーハを用いてエピタキシャル成長処理を行う前に、７００〜９００℃の温度で１５分〜４時間の熱処理（プレアニール）を施すことにより、単結晶インゴットから切り出すウェーハ位置に拘わらず、ＢＭＤ密度が３×１０４個／ｃｍ２以上であるエピタキシャルシリコンウェーハを製造できることが記載されている。また、特許文献２には、縦型ボートのＣリングと接触するウェーハ外周部におけるスリップ転位の成長を抑制するため、シリコンウェーハの外周部をＯＳＦ（Oxidation induced Stacking Fault：酸化誘起積層欠陥）領域とする方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第３７６０８８９号公報
【特許文献２】特許第４０６１９０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ゲッタリング能力を高めるためにはシリコンウェーハ中に形成されるＢＭＤ密度を高めることが有効ではあるものの、一方ではシリコンウェーハ中の酸素がＢＭＤ形成のために消費され、ウェーハ中の残存酸素濃度が低下してしまう。ウェーハ中の残存酸素濃度の低下はウェーハの強度低下をもたらし、特にウェーハ外周部の酸素濃度が低いと、熱処理時の熱処理ボートとの接触により外周部に傷が入りやすく、ウェーハ外周部において傷を起点としたスリップ転位が発生するという問題がある。
【０００９】
特許文献１に記載される方法によれば、エピタキシャル成長処理前に行う熱処理によりウェーハ内部のＢＭＤ密度が高められ、ゲッタリング能力に優れるエピタキシャルシリコンウェーハを得ることができる。しかしながら、ウェーハ面内のＢＭＤ密度分布について考慮されておらず、ウェーハ外周部におけるＢＭＤ密度が高すぎるため、この外周部領域における残存酸素濃度が低下してしまい、ウェーハ外周部においてスリップ転位が発生しやすいという問題がある。
【００１０】
特許文献２に記載される方法は、ウェーハ外周部をリング状のＯＳＦ領域（以下、「Ｒ−ＯＳＦ領域」という）で構成することによりスリップ転位の発生を抑制しようとするものであるが、Ｒ−ＯＳＦ領域上にエピタキシャル膜を成長させるとエピタキシャル膜に欠陥（エピタキシャル欠陥）が発生する問題がある。しかも、窒素濃度が高い場合には結晶育成段階で形成されるＲ−ＯＳＦ領域の幅が広がるため、エピタキシャル欠陥が発生する領域が拡大することになる。
【００１１】
本発明者らは、ウェーハ外周部におけるスリップ転位の発生を防止するため鋭意検討した結果、窒素濃度が低いシリコンウェーハに対してプレアニールを施した場合、Ｒ−ＯＳＦ領域と接する側のＣＯＰ領域にはＢＭＤ密度が低くなる領域が形成されることを知見し、このＢＭＤ密度が低い結晶領域を意図的に外周部に位置させることを想起し、本発明を完成するに至ったものである。
【００１２】
本発明の目的は、必要なゲッタリング能力を確保しつつ、ウェーハ外周部の強度を高めてスリップ転位の発生を防止することが可能なエピタキシャルシリコンウェーハを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するため、本発明によるエピタキシャルシリコンウェーハは、窒素濃度が１×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上かつ１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の範囲内に調整され、かつＣＯＰ領域からなるシリコンウェーハ表面上にエピタキシャルシリコン膜が形成されたエピタキシャルシリコンウェーハであって、前記エピタキシャルシリコンウェーハに対して酸素析出物評価熱処理を施した場合に、前記シリコンウェーハの内部に形成される酸素析出物密度が前記シリコンウェーハの径方向全域に亘って１×１０８個／ｃｍ３以上かつ３×１０９個／ｃｍ３以下であり、かつ前記シリコンウェーハの最外周から内方に１ｍｍから１０ｍｍまでの外周部領域内に形成される酸素析出物の平均密度が、前記外周部領域以外の中心部領域内に形成される酸素析出物の平均密度よりも低く、かつ前記外周部領域における前記酸素析出物密度の最大値（Max）と最小値（Min）の差を前記外周部領域における前記酸素析出物密度の平均値（Ave）で除した値（(Max-Min)/Ave）が３以下であり、かつ前記外周部領域における残存酸素濃度が８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（Old-ASTM_F121, 1979）以上であることを特徴とする。
【００１４】
本発明によれば、ウェーハの中心部領域において所望のＢＭＤ密度を確保しながらウェーハの外周部領域の残存酸素濃度の低下を抑えることができる。したがって、所望のゲッタリング能力を確保しながら外周部領域でのスリップ転位の発生を防止することができ、高品質で信頼性が高いエピタキシャルシリコンウェーハを提供することができる。
【００１５】
本発明によるエピタキシャルシリコンウェーハは、前記外周部領域のうち前記最外周から内方に６ｍｍから１０ｍｍまでの範囲内に前記酸素析出物密度の最大値が位置し、前記外周部領域のうち前記最外周から内方に６ｍｍ未満の範囲内に前記酸素析出物密度の最小値が位置することが好ましい。この場合において、前記外周部領域における前記酸素析出物密度は前記シリコンウェーハの最外周に向かって漸減していることが好ましい。この構成によれば、ウェーハの中心部領域のＢＭＤ密度を高めると共に外周部領域の残存酸素濃度を高めることができ、ゲッタリング能力とウェーハ強度を両立させることができる。
【００１６】
本発明によるエピタキシャルシリコンウェーハは、酸化誘起積層欠陥評価熱処理を施した場合に、前記エピタキシャルシリコンウェーハの裏面で観察される酸化誘起積層欠陥の密度が１００個／ｃｍ２以下であることが好ましい。この構成によれば、ウェーハの全面がＣＯＰ領域となり、酸化誘起積層欠陥がほとんど存在しないことから、エピタキシャル欠陥の発生を抑制することができる。また、ウェーハの外周部領域にも酸化誘起積層欠陥がほとんど存在しないことから、外周部領域においてＢＭＤ密度が高くなることおよび残存酸素濃度が低くなることを防止することができる。したがって、ウェーハ外周部でのスリップ転位の発生を防止することができる。
【００１７】
本発明において、前記シリコンウェーハは、酸素濃度が８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（Old-ASTM_F121, 1979）以上かつ１４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（Old-ASTM_F121, 1979）以下の範囲内に調整されたシリコン単結晶インゴットより切り出されたものであることが好ましい。シリコンウェーハ中の酸素濃度の範囲をこのようにすることで、ウェーハの中心部領域において所望のＢＭＤ密度を確保しながら外周部領域での残存酸素濃度の低下を防止することができる。
【００１８】
本発明によるエピタキシャルシリコンウェーハの直径は３００ｍｍ以上であることが好ましい。この場合、前記シリコンウェーハは、目標直径の１．０２〜１．０７倍の直径を有する前記シリコン単結晶インゴットの直胴部から切り出され、前記目標直径に加工されたものであることが好ましい。さらに、前記シリコン単結晶インゴットの前記直胴部のうち前記目標直径よりも外側の外周研削領域は、Ｒ−ＯＳＦ領域からなることが好ましい。このように、シリコン単結晶インゴットの直胴部の直径をシリコンウェーハの目標直径の１．０２〜１．０７倍とし、シリコン単結晶中のＲ−ＯＳＦ領域を外周研削領域に位置させて除去することにより、シリコンウェーハ中にＲ−ＯＳＦ領域が含まれないようにすると共に、Ｒ−ＯＳＦ領域との境界付近に存在するＢＭＤ密度が低下する領域をウェーハの外周部領域に位置させることができる。したがって、ＢＭＤ密度の低下に伴って残存酸素濃度が高くなる領域を外周部領域に位置させることができ、ウェーハ外周部の強度を高めることができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、必要なゲッタリング能力を確保しつつ、ウェーハ外周部の強度を高めてスリップ転位の発生を防止することが可能なエピタキシャルシリコンウェーハを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施の形態によるエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図２】シリコン単結晶の断面形状（直径）をシリコンウェーハと対比して説明するための平面図である。
【図３】Ｖ／Ｇと欠陥の種類および分布との一般的な関係を示す図である。
【図４】窒素のドープ量とＯＳＦ領域との関係を示すグラフであり、横軸はシリコン単結晶の中心からの距離、縦軸はＶ／Ｇをそれぞれ示している。
【図５】ウェーハ半径方向のＢＭＤ密度分布を示すグラフであり、横軸はウェーハ中心からの距離、縦軸はＢＭＤ密度をそれぞれ示している。
【図６】実施例４、比較例２および比較例４のウェーハ半径方向のＢＭＤ密度分布を示すグラフであり、横軸はウェーハ中心からの距離（ｍｍ）、縦軸はＢＭＤ密度を示している。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００２２】
図１は、本発明の実施の形態によるエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を説明するためのフローチャートである。
【００２３】
図１に示すように、エピタキシャルシリコンウェーハの製造では、まずチョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の育成工程が行われる（ステップＳ１１）。ＣＺ法では、石英ルツボ内に収容されたシリコン融液の液面に種結晶を浸漬し、種結晶を回転させながら上方に引き上げることにより、種結晶と同一の結晶方位をもつシリコン単結晶を育成する。具体的には、種結晶をシリコン融液に着液させる着液工程、いわゆるダッシュネック法により結晶直径を細く絞るネッキング工程、所望の直径に到達するまで結晶直径を徐々に太くするショルダー部育成工程、結晶直径をほぼ一定に保ちながら単結晶の育成を継続するボディー部育成工程、結晶直径を徐々に細くしてシリコン融液から切り離すテール部育成工程が順に実施される。
【００２４】
図２は、シリコン単結晶の断面形状（直径）をシリコンウェーハと対比して説明するための平面図である。
【００２５】
図２に示すように、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、シリコンウェーハ２０の規定の直径Ｒ２（例えば３００ｍｍ）の１．０２〜１．０７倍の直径Ｒ１を有するシリコン単結晶１０が引き上げられる。その際、シリコン単結晶１０中の酸素濃度が８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上かつ１４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となるように引き上げ条件が制御される。さらに、Ｒ−ＯＳＦ領域が規定のウェーハ直径Ｒ２よりも外側の外周研削領域１１に位置するように引き上げ条件が制御される。シリコンウェーハ２０の外周部領域２１は、ウェーハを縦型炉で熱処理する際に縦型ボートにサポートされる領域であり、最外周から１０ｍｍまでの領域である。
【００２６】
ＣＺ法によってシリコン単結晶１０を育成する場合、その単結晶に含まれる欠陥の種類や分布は、単結晶の引上げ速度Ｖと単結晶内の成長方向の温度勾配Ｇの比Ｖ／Ｇに依存する。
【００２７】
図３は、Ｖ／Ｇと欠陥の種類および分布との一般的な関係を示す図である。
【００２８】
図３に示すように、Ｖ／Ｇが大きい場合は空孔が過剰となり、空孔の凝集体である微小ボイド（一般にＣＯＰ（Crystal Originated Particle）と呼ばれている欠陥）が発生する。一方、Ｖ／Ｇが小さい場合は格子間シリコン原子が過剰となり、格子間シリコンの凝集体である転位クラスタが発生する。さらに、ＣＯＰが発生する領域と転位クラスタが発生する領域の間には、Ｖ／Ｇが大きい方から順に、ＯＳＦ領域、Ｐｖ領域、Ｐｉ領域の三つの領域が存在する。ＯＳＦ領域とは、高温（一般的には１０００〜１２００℃）で熱酸化した場合にＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault：酸化誘起積層欠陥）が発生する領域である。Ｐｖ領域とは、as-grown状態で酸素析出核を含んでおり、低温と高温（例えば、８００℃と１０００℃）の２段階の熱処理を施した場合に酸素析出物が発生し易い領域である。Ｐｉ領域とは、as-grown状態で殆ど酸素析出核を含んでおらず、熱処理を施されても酸素析出物が発生し難い領域である。
【００２９】
Ｖ／Ｇが大きい場合、通常、ＯＳＦはシリコン単結晶の中心軸の周りにリング状に発生することから、Ｒ−ＯＳＦ領域とも言う。Ｒ−ＯＳＦ領域が出現するＶ／Ｇの範囲は非常に狭いので、Ｒ−ＯＳＦ領域を含むシリコン単結晶１０を製造するには、引き上げ速度Ｖの厳密な管理が必要であり、Ｖ／Ｇが結晶の径方向と長さ方向で適切な範囲に入るように制御しなければならない。まず、単結晶の径方向については、どの位置でも引き上げ速度Ｖは一定であるので、温度勾配Ｇが所定の範囲に入るようにＣＺ炉内の高温部分（ホット・ゾーン）の構造を設計しなければならない。次に、結晶の長さ方向については、温度勾配Ｇは結晶の引き上げ長さに依存するので、Ｖ／Ｇを所定の範囲に保つためには、結晶の長さ方向にＶを変化させなければならない。
【００３０】
そして、シリコン単結晶にＲ−ＯＳＦ領域が含まれるように引き上げ速度プロファイルを設定し、引き上げたシリコン単結晶から切り出したウェーハサンプルにＣｕ（銅）デコレーションやＯＳＦ評価のための熱処理を行ってＯＳＦ領域の広さや位置を評価し、その広さや位置に基づいて後続の引き上げ速度プロファイルが調整される。すなわち、Ｒ−ＯＳＦ領域が広ければＶ／Ｇが大きすぎる（Ｖが大きすぎる）ので、後続の引き上げではＶを低めに設定し、逆に、Ｒ−ＯＳＦ領域が狭ければＶ／Ｇが小さすぎる（Ｖが小さすぎる）ので、後続の引き上げではＶを高めに設定する。
【００３１】
以上のように、Ｒ−ＯＳＦ領域の広さや位置を指標として後続の引き上げの速度プロファイルを調整することにより、外周研削領域１１にＲ−ＯＳＦ領域を含むシリコン単結晶１０を安定的に引き上げることができる。その際の結晶熱履歴としては、１０８０℃〜１１５０℃の温度域を４０分以下、９８０℃〜１０２０℃の温度域を３０分以下、６５０℃〜７５０℃の温度域を１５０分以下とすることが望ましい。
【００３２】
シリコン単結晶１０には１×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上かつ１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の窒素がドープされる。窒素をドープすることでウェーハ面内のＢＭＤ密度を高めることができ、これによりエピタキシャルシリコンウェーハのゲッタリング能力を高めることができる。
【００３３】
窒素のドープ量は、１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であることが好ましい。窒素のドープ量を多くすることでウェーハ全面のＢＭＤ密度を高くすることができ、必要なゲッタリング能力を容易に確保することができるが、図２に示すウェーハの外周部領域２１においてＢＭＤ密度がより一層高くなり、ウェーハ中の残存酸素濃度は逆に低くなり、残存酸素濃度の低下によりウェーハの強度が低下し、スリップ転位が発生しやすくなる。また窒素のドープ量が多いほどＲ−ＯＳＦ領域の幅が広くなるため、シリコンウェーハにＲ−ＯＳＦ領域が含まれないように引き上げ条件を制御することも難しくなる。
【００３４】
図４（ａ）および（ｂ）は、窒素のドープ量とＲ−ＯＳＦ領域との関係を示すグラフであり、図４（ａ）は窒素のドープ量が多いときのＲ−ＯＳＦ領域、図４（ｂ）は窒素のドープ量が少ないときのＲ−ＯＳＦ領域をそれぞれ示している。また図４（ａ）および（ｂ）のグラフの横軸はシリコン単結晶の中心からの距離、縦軸はＶ／Ｇをそれぞれ示している。
【００３５】
図４（ａ）および（ｂ）に示すように、窒素のドープ量が多いときのＲ−ＯＳＦ領域の幅Ｗａは、窒素のドープ量が少ないときのＲ−ＯＳＦ領域の幅Ｗｂよりも広くなる。そのため、窒素のドープ量が多い場合には、Ｒ−ＯＳＦ領域をシリコンウェーハ２０の外側に配置することが難しくなる。Ｒ−ＯＳＦ領域は、as-grown状態でもＯＳＦの核、すなわち、板状の酸素析出物を含む領域であるので、ウェーハ外周部領域２１がＲ−ＯＳＦ領域を含む場合には、ウェーハ外周部領域２１のＢＭＤ密度が高く且つ残存酸素濃度が低くなり、ウェーハの外周部領域２１の強度が低下する。
【００３６】
そこで、本実施形態では窒素のドープ量をできるだけ少なくしてウェーハ外周部領域２１のＢＭＤ密度を低く抑えると共に、Ｒ−ＯＳＦ領域の幅をできるだけ狭くして、Ｒ−ＯＳＦ領域がシリコンウェーハ２０の外側の外周研削領域１１に収まるようにしたものである。さらに後述するように、Ｒ−ＯＳＦ領域の境界付近が外周部領域２１の位置に来るようにすることで、外周部領域２１のＢＭＤ密度を下げることができ、外周部領域２１の強度を高めてスリップ転位の発生を抑えることができる。
【００３７】
次に、シリコン単結晶を加工してシリコンウェーハ（ポリッシュトウェーハ）を作製する（図１のステップＳ１２）。シリコンウェーハは、シリコン単結晶インゴットを一定のブロックサイズに切断し、直径を揃えるため丸め加工（外周研削）を行った後、スライス工程、ベベリング工程、ラッピング工程、エッチング工程、ポリッシング工程、洗浄工程等を経ることにより作製される。丸め加工では、ウェーハの目標直径Ｒ２よりも外側の外周研削領域１１が除去され、これによりＲ−ＯＳＦ領域が除去される。こうして加工されたシリコンウェーハの全面はＣＯＰ領域からなる。
【００３８】
なお、ＣＯＰ領域とは、以下に説明する観察評価によりＣＯＰが検出される領域を意味するものとする。まずシリコンウェーハに対して、ＳＣ−１洗浄（すなわち、アンモニア水と過酸化水素水と超純水とを１：１：１５で混合した混合液による洗浄）を行い、洗浄後のシリコンウェーハ表面を、表面欠陥検査装置（例えば、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製：Ｓｕｒｆｓｃａｎ  ＳＰ−２）を用いて観察評価し、表面ピットと推定される輝点欠陥（ＬＰＤ：Light Point Defect）を特定する。その際、観察モードはＯｂｌｉｑｕｅモード（斜め入射モード）とし、表面ピットの推定は、Ｗｉｄｅ  Ｎａｒｒｏｗチャンネルの検出サイズ比に基づいて行うものとする。こうして特定されたＬＰＤに対して、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope）を用いて、ＣＯＰか否かを評価する。この観察評価により、ＣＯＰが観察される領域をＣＯＰ領域と定義するものである。
【００３９】
作製されたシリコンウェーハの全面がＣＯＰ領域かどうかはウェーハサンプルに対してＯＳＦを顕在化させる評価熱処理（酸化誘起積層欠陥評価熱処理）を行うことで確認することができる（図１のステップＳ１３）。具体的には、評価熱処理として、ウェーハサンプルに対してウェット酸素雰囲気にて例えば１１４０℃×２時間の酸化熱処理を施した後、ウェーハ表面をライトエッチング液で２μｍエッチングする処理を行った後、ウェーハ表面で観察されるエッチピットを光学顕微鏡で測定することによりＯＳＦ密度をカウントする。酸化熱処理の温度は１０００〜１２００℃であればよく、熱処理時間は１〜１６時間であればよい。観察されたシリコンウェーハのＯＳＦ密度が１００個／ｃｍ２以下である場合、シリコンウェーハの全面がＣＯＰ領域であると言うことができる。そしてＯＳＦ密度が１００個／ｃｍ２以下であればエピタキシャル欠陥の発生を抑制することができる。
【００４０】
次に、ＢＭＤ核を成長させるアニール処理（プレアニール）を行う（図１のステップＳ１４）。プレアニールは、９００℃未満の温度で行う１０〜６０分の熱処理である。上記のように、シリコンウェーハ中の窒素のドープ量を少なくするとウェーハ全面のＢＭＤ密度が低くなり、ウェーハの中心部領域で所望のＢＭＤ密度（例えば１×１０８個／ｃｍ３以上）を得ることができない。特に、プレアニールを行わずにエピタキシャル工程を実施すると、非常に小さな酸素析出核はエピタキシャル工程中に消滅するため、所望のＢＭＤ密度を得ることができない。しかし、エピタキシャル工程を行う前にプレアニールを行った場合には、窒素のドープ量が少ない場合でも所望のＢＭＤ密度の確保が可能となる。
【００４１】
さらに、本実施形態では、Ｒ−ＯＳＦ領域を外周研削領域１１に配置することでウェーハ外周部領域２１のＢＭＤ密度を小さくすることができる。
【００４２】
図５は、ウェーハ半径方向のＢＭＤ密度分布を示すグラフであり、横軸はウェーハ中心からの距離（ｍｍ）、縦軸はＢＭＤ密度（個／ｃｍ３）をそれぞれ示している。シリコンウェーハの直径は３００ｍｍであり、最外周の位置はウェーハの中心から１５０ｍｍである。よって最外周から１ｍｍの位置は、ウェーハの中心から１４９ｍｍであり、最外周から１０ｍｍの位置は、ウェーハの中心から１４０ｍｍである。そしてシリコンウェーハ２０の外周部領域２１は最外周から１〜１０ｍｍの範囲として定義される。シリコンウェーハ２０の最外周よりも外側は、シリコン単結晶の外周研削領域１１である。
【００４３】
図５に示すように、シリコンウェーハ２０の全面はＣＯＰ領域であり、外周研削領域１１にＲ−ＯＳＦ領域が位置している。ウェーハ半径方向のＢＭＤ密度は中心部領域２２内でほぼ一定であるが、Ｒ−ＯＳＦ領域との境界付近の外周部領域２１において一度低くなり、Ｒ−ＯＳＦ領域で再び高くなる傾向が見られる。
【００４４】
本実施形態はこのようなＢＭＤ密度が低下する現象に着目し、Ｒ−ＯＳＦ領域をシリコン単結晶の外周研削領域１１に位置させるともに、Ｒ−ＯＳＦ領域とＣＯＰ領域との境界付近のＢＭＤ密度が低下する領域をウェーハ外周部領域２１に位置させることにより、ウェーハ外周部領域２１のＢＭＤ密度を小さくするものである。
【００４５】
次に、シリコンウェーハの表面にシリコンのエピタキシャル膜を形成するエピタキシャル工程を行う（図１のステップＳ１５）。そのエピタキシャル方法は特に限定されないが、直径３００ｍｍ以上の大口径のシリコンウェーハでは枚葉式の気相成長装置が好ましく使用される。シリコンウェーハは気相成長装置のチャンバー内にセットされ、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）等の原料ガスがＨ２ガス等のキャリアガスおよびドーパントガスとともにチャンバー内に導入され、１０００〜１２００℃の高温に熱せられたシリコンウェーハ上に原料ガスの熱分解または還元によって生成されたシリコンを反応速度０．５〜６．０μｍ／分で成長させる。その後、シリコンウェーハの洗浄を行うことにより、エピタキシャルシリコンウェーハが完成する。
【００４６】
こうして製造されたエピタキシャルシリコンウェーハのＢＭＤ密度分布は、デバイスプロセスを模した評価熱処理（酸素析出物評価熱処理）を行ってＢＭＤ核を成長させることで確認することができる（ステップＳ１６）。なお、ＢＭＤ密度とは、エピタキシャルシリコンウェーハに対して、酸素ガス雰囲気中で９００〜１１００℃×１６時間の酸素析出物評価熱処理を行った後、エピタキシャルシリコンウェーハを厚み方向に劈開して、その劈開断面をライトエッチング（Wright Etching）液を用いて深さ２μｍエッチングする選択エッチング処理を行った後、シリコンウェーハの厚み中心部における劈開断面を光学顕微鏡で観察し、１００μｍ×１００μｍ角エリア内のエッチピット密度をＢＭＤ密度と定義するものである。そして、本実施形態によるエピタキシャルシリコンウェーハは、ＢＭＤ密度に関して以下の特徴を有する。
【００４７】
まず、ウェーハ全面のＢＭＤ密度が１×１０８個／ｃｍ３以上である。このように、ウェーハ全面のＢＭＤ密度が１×１０８個／ｃｍ３以上であることにより、エピタキシャルシリコンウェーハのゲッタリング能力を高めることができる。また、ウェーハ全面のＢＭＤ密度が３×１０９個／ｃｍ３以下であることが好ましい。ウェーハのＢＭＤ密度が高すぎるとウェーハ中の残存酸素濃度が低下し、これによりウェーハの強度が低下し、特にウェーハの外周部領域２１でスリップ転位が発生しやすい。
【００４８】
またウェーハの最外周（エッジ）から内方に１ｍｍから１０ｍｍまでの外周部領域２１内におけるＢＭＤ密度は、外周部領域２１よりも内方の中心部領域内におけるＢＭＤ密度よりも低い。このように、ウェーハの外周部領域２１のＢＭＤ密度が中心部領域内のＢＭＤ密度よりも低いことにより、外周部領域２１の残存酸素濃度を高めることができ、スリップ転位の発生を抑えることができる。
【００４９】
また、ウェーハの最外周から内方に１〜１０ｍｍの外周部領域２１におけるＢＭＤ密度はウェーハの最外周に向かって漸減しており、外周部領域２１におけるＢＭＤ密度の最大値（Max）と最小値（Min）との差を外周部領域２１におけるＢＭＤ密度の平均値（Ave）で除した値（(Max-Min)/Ave：ＢＭＤ密度のばらつき）が３以下である。さらに、ＢＭＤ密度の最大値はウェーハの最外周から内方に６〜１０ｍｍの範囲内に存在しており、ＢＭＤ密度の最小値はウェーハの最外周から内方に６ｍｍ未満の範囲内に存在している。このように、外周部領域２１においてＢＭＤ密度が低下することにより、ウェーハ外周部領域２１の残存酸素濃度を高めることができ、これによりウェーハ外周部領域２１の強度を高めることができる。なお、ウェーハ外周部領域２１をウェーハの最外周から１ｍｍ以上の範囲とする理由は、ウェーハのエッジが面取りされているだけでなく、最外周（最外周から０ｍｍ）の位置でＢＭＤ密度を測定すること自体が不可能だからである。
【００５０】
一方、外周部領域２１の残存酸素濃度は８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上である。外周部領域２１の残存酸素濃度を８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上とすることでスリップ転位の発生を抑えることができる。ウェーハ中の残存酸素濃度は、ＢＭＤ密度が低い領域ほど高くなり、ＢＭＤ密度が高い領域ほど低くなる。これは、ウェーハ中の酸素がＢＭＤ形成のために消費され、酸素析出物が増加するほど残存酸素が減少するからであると考えられる。本発明においては外周部領域２１のＢＭＤ密度が低いので、外周部領域２１の残存酸素濃度を高めることができ、外周部領域２１のウェーハ強度を高めることができる。
【００５１】
以上説明したように、本実施形態によるエピタキシャルシリコンウェーハは、ウェーハ外周部領域２１のＢＭＤ密度が低いので、ウェーハの外周部領域２１の強度を高めることができ、スリップ転位の発生を防止することができる。したがって、縦型炉でウェーハを熱処理する際に縦型ボートに収容されたウェーハのサポート位置に微小な傷が発生し、この傷を起点にスリップ転位が発生し、伸展する事態を防止することができる。
【００５２】
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
【００５３】
例えば、上記実施形態においては主に直径３００ｍｍのウェーハを対象に説明しているが、直径３００ｍｍ以上のウェーハであればよく、例えば直径４５０ｍｍのウェーハを対象としてもよい。
【実施例】
【００５４】
第１に、窒素濃度、酸素濃度およびプレアニールの有無をパラメータとするエピタキシャルシリコンウェーハの特性評価を行った。
【００５５】
この特性評価では、窒素がドープされた直径３１０ｍｍのシリコン単結晶をＣＺ法により育成し、外周研削によってシリコン単結晶の直径を３００ｍｍに丸めた後、ウェーハ加工を実施した。次に、エピタキシャル工程を実施する前に一部のウェーハサンプルに対してプレアニールとして８９０℃で２０分の熱処理を行った。エピタキシャル工程では、１１００℃の温度下で４μｍのエピタキシャルシリコン膜を成膜した。
【００５６】
ＢＭＤ密度の測定では、酸素ガス雰囲気中で１０００℃×１６時間の評価熱処理後にエピタキシャルシリコンウェーハを厚み方向に劈開し、劈開断面をライトエッチング液を用いて深さ２μｍエッチングする選択エッチング処理を行った後、シリコンウェーハの厚み中心部における劈開断面を光学顕微鏡で観察してＢＭＤ密度を測定した。ＢＭＤ密度の測定はウェーハの中心から半径方向に１０ｍｍピッチで行い、特にウェーハ外周部領域（最外周から１ｍｍ〜１０ｍｍ）では１ｍｍピッチで行った。
【００５７】
エピタキシャルシリコンウェーハ中の残存酸素濃度の測定は、ウェーハの中心から半径方向に１ｍｍピッチで行い、その平均値を求めた。
【００５８】
スリップ耐性試験は、ウェーハの外周部領域をサポートするボート形状を有する縦型炉で追加の熱応力負荷熱処理を行った。熱応力負荷熱処理条件は、投入温度７００℃、昇温レート８℃／ｍｉｎ、１１００℃で３０分間の保持、降温レート３℃／ｍｉｎとし、取り出し温度７００℃とした。そして熱処理後のウェーハをＸ線トポグラフィーで観察し、スリップ転位の長さが２ｍｍ未満を"○"、２〜５ｍｍを"△"、５ｍｍ超を"×"と評価した。
【００５９】
ゲッタリング能力の評価では、上記評価熱処理後のエピタキシャルシリコンウェーハの表面にＮｉを１×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ２塗布し、９００℃の温度で３０分間の熱処理を行った後、ウェーハの表面に対して２μｍのライトエッチングを行った。そしてライトエッチング後のウェーハの表面を光学顕微鏡で観察し、Ｎｉシリサイドのピットが観察されないものを"○"、ピットが観察されたものを"×"とした。
【００６０】
上記評価試験の結果を表１に示す。実施例１〜６は本発明技術であり、比較例１〜５は従来技術である。
【００６１】
【表１】
0006493105.tif 000002
【００６２】
表１から明らかなように、本発明の条件を満たす実施例１〜６はスリップ耐性とゲッタリング能力を両立した。
【００６３】
一方、比較例１は窒素濃度が低く、プレアニールを行わなかったことから、ＢＭＤ密度が低く、ゲッタリング能力が不足する結果となった。
【００６４】
比較例２もまたプレアニールが行われなかったものであるが、窒素濃度が５×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３と高いことから、ゲッタリング能力が得られるＢＭＤ密度が確認されたが、ウェーハの外周部領域における最低残存酸素濃度は７．８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３と低い残存酸素濃度であった。また、ウェーハの外周部領域でのＢＭＤ密度のばらつき（(Max-Min)/Ave）が３．８と大きく、スリップ転位長が長くなる結果となった。これは、ウェーハの外周部領域でのＢＭＤ密度ばらつきが大きくなり過ぎることで、ウェーハのサポート位置での熱伝達が変化し、応力が増大した結果であると考えられる。
【００６５】
比較例３も比較例２と同様であるが、ウェーハの外周部領域の残存酸素濃度が７．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であり、８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の低い残存酸素濃度となっており、ＢＭＤ密度のばらつき（(Max-Min)/Ave）も５．７と大きく、スリップ転位長がさらに長くなる結果となった。
【００６６】
比較例４および５は、どちらも窒素濃度が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３よりも高いウェーハを用い、プレアニール処理を行ったときの結果である。ウェーハ内には３×１０９個／ｃｍ３を超えるＢＭＤ密度が確認された。過度のＢＭＤ形成はＢＭＤを起因としたエピタキシャル欠陥の発生を誘発するため望ましくない。また、ウェーハの外周部領域におけるＢＭＤ密度も高く、ウェーハの外周部領域における残存酸素濃度が低いため、スリップ耐性に劣る結果となった。
【００６７】
図６は、上記実施例４、比較例２および比較例４のウェーハ半径方向のＢＭＤ密度分布を示すグラフであり、横軸はウェーハ中心からの距離（ｍｍ）、縦軸はＢＭＤ密度を示している。また、表２は、ウェーハの外周部領域におけるＢＭＤ密度分布を示している。
【００６８】
図６に示すように、実施例４と比較例４のＢＭＤ密度は、ウェーハの外周部領域で漸減する分布となっているが、比較例４のＢＭＤ密度は１×１０９個／ｃｍ３と高密度であり、ゲッタリング能力は十分であるが、ウェーハの外周部領域の残存酸素濃度が８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であったためにスリップ転位長が長く、スリップ耐性が低いことが分かる。
【００６９】
また比較例２については、ＢＭＤ密度がウェーハの最外周に向かって上昇する分布となり、外周部領域のＢＭＤ密度は１×１０９個／ｃｍ３以上と高密度であり、ＢＭＤ密度が高いことによる残存酸素濃度の低下によりスリップ耐性が劣化した結果となった。
【００７０】
以上の結果から、ＢＭＤ密度はウェーハ面内で１×１０８個／ｃｍ３以上（且つ１×１０９個／ｃｍ３以下）であり、面内分布はウェーハの外周部領域で漸減する分布であることが望ましいことが分かった。
【００７１】
表２は、上記実施例４、比較例２および比較例４のウェーハについて、径方向に１ｍｍ間隔のピッチでＢＭＤ密度分布を詳細に調査した結果である。表２から明らかなように、ＢＭＤ密度の最大値がウェーハの中心から１４０〜１４４ｍｍ（最外周から６〜１０ｍｍ）の範囲内に存在しており、ＢＭＤ密度の最小値がウェーハの中心から１４４ｍｍ超（最外周から６ｍｍ未満）の範囲内に存在していれば、スリップ耐性に優れたウェーハとなることが確認された。
【００７２】
【表２】
0006493105.tif 000003
【００７３】
第２に、窒素濃度および直径が異なる複数のシリコン単結晶を用いて製造されたエピタキシャルシリコンウェーハの特性評価を行った。
【００７４】
この特性評価では、窒素濃度が異なる複数本のシリコン単結晶をＣＺ法により育成し、外周研削によってシリコン単結晶の直径を３００ｍｍに丸めた後、ウェーハ加工を実施した。シリコン単結晶を育成する際には結晶直径を変化させて、１本のシリコン単結晶インゴット中に外周研削領域が広くなる部位と狭くなる部位とが含まれるようにした。
【００７５】
次に、加工されたシリコンウェーハ（ポリッシュトウェーハ）のＯＳＦ密度の最大値を求めた。ＯＳＦ密度の測定では、１１４０℃の温度で２時間の評価熱処理を行い、２μｍのライトエッチングを行った後、光学顕微鏡でウェーハ表面のＯＳＦ密度を測定した。
【００７６】
次に、エピタキシャル工程を実施する前にシリコンウェーハのプレアニールとして８９０℃で２０分の熱処理を行った。その後、エピタキシャル工程では、１１００℃の温度で４μｍのエピタキシャルシリコン膜を成膜した。
【００７７】
ＢＭＤ密度の測定では、酸素ガス雰囲気中で１０００℃×１６時間の評価熱処理後にエピタキシャルシリコンウェーハを厚み方向に劈開し、劈開断面をライトエッチング液を用いて深さ２μｍエッチングする選択エッチング処理を行った後、シリコンウェーハの厚み中心部における劈開断面を光学顕微鏡で観察してＢＭＤ密度を測定した。ＢＭＤ密度の測定は、ウェーハの中心から半径方向に１０ｍｍピッチで行い、特にウェーハの外周部領域（最外周から１ｍｍ〜１０ｍｍ）では１ｍｍピッチで行った。
【００７８】
スリップ耐性試験は、ウェーハの外周部領域をサポートするボート形状を有する縦型炉で追加の熱応力負荷試験を行った。熱応力負荷試験の条件は、投入温度７００℃、昇温レート８℃／ｍｉｎ、１１００℃で３０分間保持、降温レート３℃／ｍｉｎとし、取り出し温度７００℃とした。そして試験後のウェーハをＸ線トポグラフィーで観察し、スリップ転位の長さが２ｍｍ未満を"○"、２〜５ｍｍを"△"、５ｍｍ超を"×"と評価した。
【００７９】
上記評価試験の結果を表３に示す。実施例１〜９は、本発明技術であり、比較例１〜９は、従来技術である。なお、実施例１，４，７および比較例１など、窒素濃度が同一のウェーハは、同じシリコン単結晶インゴットから切り出されたものであることを意味している。
【００８０】
【表３】
0006493105.tif 000004
【００８１】
表３から明らかなように、本発明の条件を満たす実施例１〜９では、窒素濃度が１．０×１０１２〜１．０×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３と低く、ウェーハ直径に対するシリコン単結晶の直径比が１．０２〜１．０７であった。これらのウェーハのＯＳＦ密度は１００個／ｃｍ２以下であり、ウェーハ全面がＣＯＰ領域の結晶であった。またエピタキシャルシリコンウェーハの外周部領域のＢＭＤ密度のばらつき（(Max−Min)/Ave）は３以下であり、スリップ耐性も良好となった。
【００８２】
一方、比較例１〜３では、シリコン単結晶の直径比が１．０１と小さく、またＯＳＦ密度の最大値が１０９〜１６３個／ｃｍ２と大きく、これによりＲ−ＯＳＦ領域がシリコン単結晶の外周研削領域のみならずシリコンウェーハ内にも存在していたことが分かった。その影響でエピ欠陥を誘起しエピ品質を劣化させる結果となっている。
【００８３】
比較例４〜６は、窒素濃度が１．９×１０１３〜９．５×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３と高く、ＯＳＦリングの幅が広がったことにより、直径比が１．０５のシリコン単結晶を丸め加工した場合あってもＲ−ＯＳＦ領域を除外することができず、ＯＳＦ密度が非常に高い結果であった。その影響でエピ欠陥を誘起する結果となっている。また、ウェーハ外周部領域におけるＢＭＤ密度も高くばらつきも３以上となり、スリップ耐性も劣化することが分かった。
【００８４】
比較例７〜９も窒素濃度が１．９×１０１３〜９．５×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３と高濃度ではあるが、シリコン単結晶の直径比が１．０８と大きいため、Ｒ−ＯＳＦ領域を丸め加工で除外することができた。しかし、ウェーハの外周部領域におけるＢＭＤ密度も高く、ウェーハの外周部領域における残存酸素濃度が低いため、スリップ耐性に劣る結果となった。また、シリコン単結晶の直径が３２４ｍｍも必要であり、ウェーハ製造時により多くのシリコン原料が必要であるため生産性が悪く、量産に向かない結果となった。
【符号の説明】
【００８５】
１０    シリコン単結晶
１１    シリコン単結晶の外周研削領域
２０    シリコンウェーハ
２１    シリコンウェーハの外周部領域
２２    シリコンウェーハの中心部領域
Ｒ１    シリコン単結晶の直径
Ｒ２    シリコンウェーハの直径
【図１】
0006493105.tif 000005
【図２】
0006493105.tif 000006
【図３】
0006493105.tif 000007
【図４】
0006493105.tif 000008
【図５】
0006493105.tif 000009
【図６】
0006493105.tif 000010