(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一主面を板状試料を載置する載置面とするとともに静電吸着用内部電極を内蔵した静電チャック部と、接着層と、前記静電チャック部を所望の温度に調整する温度調整用ベース部とをこの順に有し、
前記接着層に対して１６０℃、１００時間の条件で加熱を行ったとき、該接着層の該加熱前の２０℃におけるヤング率Ｅ１（２０）及び該加熱後の２０℃におけるヤング率Ｅ２（２０）が、下記（１）式を満たすとともに、
｜（Ｅ２（２０）−Ｅ１（２０））／Ｅ１（２０）｜≦２．０  ・・・  （１）
前記接着層の、前記加熱前の１８０℃におけるヤング率Ｅ１（１８０）及び前記加熱後の１８０℃におけるヤング率Ｅ２（１８０）が、下記（２）式を満たす、静電チャック装置。
｜（Ｅ２（１８０）−Ｅ１（１８０））／Ｅ１（１８０）｜≦２．０  ・・・  （２）
【請求項２】
前記接着層の、前記加熱後の２０℃、１８０℃におけるヤング率Ｅ２（２０）、Ｅ２（１８０）が、ともに２０ＭＰａ以下である請求項１に記載の静電チャック装置。
【請求項３】
前記接着層が接着剤を用いて形成され、該接着剤がシリコーン系樹脂及びフッ素系樹脂から選ばれる１種以上を含む請求項１または２に記載の静電チャック装置。
【請求項４】
前記接着層が、平均粒子径が１μｍ以上１０μｍ以下のフィラーを含む請求項１〜３のいずれか１項に記載の静電チャック装置。
【請求項５】
前記フィラーの前記接着剤中の含有量が、接着剤全体積基準で５体積％以上３０体積％以下である請求項４に記載の静電チャック装置。
【請求項６】
前記接着剤がシリコーン系樹脂を含み、さらに１種以上の反応性希釈剤を含む請求項１〜５のいずれか１項に記載の静電チャック装置。
【請求項７】
前記反応性希釈剤の含有量が、接着剤全体積基準で５体積％以上３０体積％以下である請求項６に記載の静電チャック装置。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の静電チャック装置の製造方法であって、
一主面を板状試料を載置する載置面とするとともに静電吸着用内部電極を内蔵した静電チャック部と、該静電チャック部を所望の温度に調整する温度調整用ベース部とを、接着剤を介して接着する工程と、
前記接着剤により静電チャック部及び温度調整用ベース部間に形成された接着層を、１００℃以上２００℃以下の温度で８０時間以上熱処理する工程と、を有する静電チャック装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、静電チャック装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセスにおいては、ウエハの加工に当たり、試料台に簡単にウエハを取付け、固定するとともに、このウエハを所望の温度に維持する装置として静電チャック装置が使用されている。
半導体素子の高集積化や高性能化に伴い、ウエハの加工の微細化が進んでおり、生産効率が高く、大面積の微細加工が可能なプラズマエッチング技術がよく用いられている。静電チャック装置に固定されたウエハにプラズマを照射すると、このウエハの表面温度が上昇する。そこで、この表面温度の上昇を抑えるために、静電チャック装置の温度調整用ベース部に水等の冷却媒体を循環させてウエハを下側から冷却しているが、この際、プラズマによるウエハへの入熱のウエハ面内のばらつきにより、ウエハの面内で温度分布が発生する。例えば、ウエハの中心部では温度が高くなり、縁辺部では温度が低くなる傾向にある。
【０００３】
そこで、静電チャック部と温度調整用ベース部との間にヒータ部材を取り付けたヒータ機能付き静電チャック装置が提案されている（特許文献１）。
このヒータ機能付き静電チャック装置は、ウエハ内に局所的に温度分布を作ることができるので、ウエハの面内温度分布を膜堆積速度やプラズマエッチング速度に合わせて設定することにより、ウエハ上へのパターン形成などの局所的な膜形成や局所的なプラズマエッチングを効率よく行なうことができる。
【０００４】
静電チャック装置にヒータを取り付ける方法としては、セラミック製の静電チャックにヒータを内蔵する方法、静電チャックの吸着面の裏側、すなわちセラミック板状体の裏面にスクリーン印刷法にてヒータ材料を所定のパターンにて塗布し加熱硬化させることにより、ヒータを取り付ける方法、あるいは、このセラミック板状体の裏面に金属箔やシート状導電材料を貼着することにより、ヒータを取り付ける方法、等がある。
そして、このヒータ内蔵あるいはヒータを取り付けた静電チャック部と温度調整用ベース部とを有機系接着剤を用いて接着一体化することで、ヒータ機能付き静電チャック装置が得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−３００４９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記のようにして製造された静電チャック装置は、製造直後においては目的とする温度均一性を保持しているが、連続１０００時間相当の長期間８０℃以上の高温で使用していると、硬化した有機系接着剤（接着層）の変質やそれに伴う応力増大により、接着層の破壊や剥離が生じ、その結果、静電チャック部における熱抵抗に部分的な差異が生じて温度変化、試料吸着面の変形などが発生する場合があった。
【０００７】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、高温で長時間使用しても静電チャック部に形状変化がなく、面内の温度均一性に優れる静電チャック装置を提供することを目的とし該目的を達成することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者等は、静電チャック装置の製造に際して、接着層に所定の熱処理を施すことにより、高温で長時間使用したときに接着層のヤング率の変動を抑えることができ、これが静電チャック部の変形の低減や載置面における面内温度の均一性の向上に有効であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明は、以下の静電チャック装置及びその製造方法を提供する。
〔１〕一主面を板状試料を載置する載置面とするとともに静電吸着用内部電極を内蔵した静電チャック部と、接着層と、前記静電チャック部を所望の温度に調整する温度調整用ベース部とをこの順に有し、
前記接着層に対して１６０℃、１００時間の条件で加熱を行ったとき、該接着層の該加熱前の２０℃におけるヤング率Ｅ１（２０）及び該加熱後の２０℃におけるヤング率Ｅ２（２０）が、下記（１）式を満たす静電チャック装置。
｜（Ｅ２（２０）−Ｅ１（２０））／Ｅ１（２０）｜≦２．０  ・・・  （１）
〔２〕前記接着層の、前記加熱前の１８０℃におけるヤング率Ｅ１（１８０）及び前記加熱後の１８０℃におけるヤング率Ｅ２（１８０）が、下記（２）式を満たす〔１〕に記載の静電チャック装置。
｜（Ｅ２（１８０）−Ｅ１（１８０））／Ｅ１（１８０）｜≦２．０  ・・・  （２）
〔３〕前記接着層の、前記加熱後の２０℃、１８０℃におけるヤング率Ｅ２（２０）、Ｅ２（１８０）が、ともに２０ＭＰａ以下である〔１〕または〔２〕に記載の静電チャック装置。
〔４〕前記接着層が接着剤を用いて形成され、該接着剤がシリコーン系樹脂及びフッ素系樹脂から選ばれる１種以上を含む〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の静電チャック装置。〔５〕前記接着層が、平均粒子径が１μｍ以上１０μｍ以下のフィラーを含む〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の静電チャック装置。
〔６〕前記フィラーの前記接着剤中の含有量が、接着剤全体積基準で５体積％以上３０体積％以下である〔５〕に記載の静電チャック装置。
〔７〕前記接着剤がシリコーン系樹脂を含み、さらに１種以上を反応性希釈剤を含む〔１〕〜〔６〕のいずれかに記載の静電チャック装置。
〔８〕前記反応性希釈剤の含有量が、接着剤全体積基準で５体積％以上３０体積％以下である〔７〕に記載の静電チャック装置。
〔９〕一主面を板状試料を載置する載置面とするとともに静電吸着用内部電極を内蔵した静電チャック部と、該静電チャック部を所望の温度に調整する温度調整用ベース部とを、接着剤を介して接着する工程と、
前記接着剤により静電チャック部及び温度調整用ベース部間に形成された接着層を、１００℃以上２００℃以下の温度で８０時間以上熱処理する工程と、を有する静電チャック装置の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、高温で長時間使用しても静電チャック部に形状変化がなく、面内の温度均一性に優れる静電チャック装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の静電チャック装置の一例を示す断面図である。
【図２】本発明の静電チャック装置のヒータエレメントのヒーターパターンの一例を示す平面図である。
【図３】実施例１の静電チャック装置の耐久試験前後のシリコンウエハの面内温度分布を示す図である。
【図４】実施例１の静電チャック装置の耐久性試験前後のシリコンウエハの表面形状を示す図である。
【図５】比較例１の静電チャック装置の耐久試験前後のシリコンウエハの面内温度分布を示す図である。
【図６】比較例１の静電チャック装置の耐久性試験前後のシリコンウエハの表面形状を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明を詳細に説明する。
＜静電チャック装置＞
本発明の静電チャック装置は、一主面を板状試料を載置する載置面とするとともに静電吸着用内部電極を内蔵した静電チャック部と、接着層と、前記静電チャック部を所望の温度に調整する温度調整用ベース部とをこの順に有し、前記接着層に対して１６０℃、１００時間の条件で加熱を行ったとき、該接着層の該加熱前の２０℃におけるヤング率Ｅ１（２０）及び該加熱後の２０℃におけるヤング率Ｅ２（２０）が、下記（１）式を満たすことを特徴とする。
｜（Ｅ２（２０）−Ｅ１（２０））／Ｅ１（２０）｜≦２．０  ・・・  （１）
まず、本発明の静電チャック装置を図面を用いて説明する。
【００１３】
図１は、本発明の一実施形態の静電チャック装置を示す断面図である。
この静電チャック装置１は、円板状の静電チャック部２と、この静電チャック部２を所望の温度に調整する厚みのある円板状の温度調整用ベース部３と、図面において静電チャック部２の下面（他の主面）に設けられた所定のパターンを有するヒータエレメント５と、温度調整用ベース部３の上面に接合層６を介して接合された絶縁部材７と、静電チャック部２の下面のヒータエレメント５と温度調整用ベース部３上の絶縁部材７とを対向させた状態でこれらを接着一体化する接着剤を用いた接着層８とにより主として構成されている。
【００１４】
静電チャック部２は、上面が半導体ウエハ等の板状試料Ｗを載置する載置面とされた載置板１１と、この載置板１１と一体化され該載置板１１を支持する支持板１２と、これら載置板１１と支持板１２との間に設けられた静電吸着用内部電極１３及び静電吸着用内部電極１３の周囲を絶縁する絶縁材層１４と、支持板１２を貫通するようにして設けられ静電吸着用内部電極１３に直流電圧を印加する給電用端子１５とにより構成されている。
【００１５】
これらの載置板１１及び支持板１２は、重ね合わせた面の形状を同じくする円板状のもので、酸化アルミニウム−炭化ケイ素（Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＣ）複合焼結体、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）焼結体、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）焼結体等の機械的な強度を有し、かつ腐食性ガス及びそのプラズマに対する耐久性を有する絶縁性のセラミックス焼結体からなるものである。
この載置板１１の載置面には、直径が板状試料の厚みより小さい突起部１６が複数個形成され、これらの突起部１６が板状試料Ｗを支える構成になっている。
【００１６】
静電吸着用内部電極１３は、電荷を発生させて静電吸着力で板状試料を固定するための静電チャック用電極として用いられるもので、その用途によって、その形状や、大きさが適宜調整される。
この静電吸着用内部電極１３は、酸化アルミニウム−炭化タンタル（Ａｌ２Ｏ３−Ｔａ４Ｃ５）導電性複合焼結体、酸化アルミニウム−タングステン（Ａｌ２Ｏ３−Ｗ）導電性複合焼結体、酸化アルミニウム−炭化ケイ素（Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＣ）導電性複合焼結体、窒化アルミニウム−タングステン（ＡｌＮ−Ｗ）導電性複合焼結体、窒化アルミニウム−タンタル（ＡｌＮ−Ｔａ）導電性複合焼結体、酸化イットリウム−モリブデン（Ｙ２Ｏ３−Ｍｏ）導電性複合焼結体等の導電性セラミックス、あるいは、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）等の高融点金属により形成されている。
【００１７】
絶縁材層１４は、静電吸着用内部電極１３を囲繞して腐食性ガス及びそのプラズマから静電吸着用内部電極１３を保護するとともに、載置板１１と支持板１２との境界部、すなわち静電吸着用内部電極１３以外の外周部領域を接合一体化するものであり、載置板１１及び支持板１２を構成する材料と同一組成または主成分が同一の絶縁材料により構成されている。
【００１８】
給電用端子１５は、静電吸着用内部電極１３に直流電圧を印加するために設けられた棒状のもので、この給電用端子１５の材料としては、耐熱性に優れた導電性材料であれば特に制限されるものではないが、熱膨張係数が静電吸着用内部電極１３及び支持板１２の熱膨張係数に近似したものが好ましく、例えば、静電吸着用内部電極１３を構成している導電性セラミックス、あるいは、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、コバール合金等の金属材料が好適に用いられる。
この給電用端子１５は、絶縁性を有する碍子１７により温度調整用ベース部３に対して絶縁されている。そして、この給電用端子１５は支持板１２に接合一体化され、さらに、載置板１１と支持板１２とは、静電吸着用内部電極１３及び絶縁材層１４により接合一体化されて静電チャック部２を構成している。
【００１９】
温度調整用ベース部３は、静電チャック部２を所望の温度に調整するためのもので、厚みのある円板状のものである。この温度調整用ベース部３としては、例えば、その内部に水を循環させる流路（図示略）が形成された水冷ベース等が好適である。
温度調整用ベース部３を構成する材料としては、熱伝導性、導電性、加工性に優れた金属、またはこれらの金属を含む複合材であれば特に制限はなく、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、アルミニウム合金、銅（Ｃｕ）、銅合金、ステンレス鋼（ＳＵＳ） 等が好適に用いられる。この温度調整用ベース部３の少なくともプラズマに曝される面は、アルマイト処理が施されているか、あるいはアルミナ等の絶縁膜が成膜されていることが好ましい。
【００２０】
ヒータエレメント５は、支持板１２の下面に接合部４を介して配設されたものである。図２にヒートエレメントのヒーターパターンの一例を示すが、図２のように、相互に独立した２つのヒータ、すなわち中心部に形成された内ヒータ５ａと、この内ヒータ５ａの周縁部外方に環状に形成された外ヒータ５ｂとにより構成され、これら内ヒータ５ａ及び外ヒータ５ｂ各々の両端部の給電用端子との接続位置２１それぞれには、図１に示す給電用端子２２が接続され、この給電用端子２２は、絶縁性を有する碍子２３により温度調整用ベース部３に対して絶縁されている。
【００２１】
これら内ヒータ５ａ及び外ヒータ５ｂは、それぞれが、幅の狭い帯状の金属材料を蛇行させたパターンを軸を中心として、この軸の回りに繰り返し配置し、かつ隣接するパターン同士を接続することで、１つの連続した帯状のヒーターパターンとされている。
ヒータエレメント５では、これら内ヒータ５ａ及び外ヒータ５ｂをそれぞれ独立に制御することにより、載置板１１の載置面に静電吸着により固定されている板状試料Ｗの面内温度分布を精度良く制御するようになっている。
【００２２】
ヒータエレメント５のヒーターパターンは、相互に独立した２つ以上のヒーターパターンにより構成してもよく、また、１つのヒーターパターンにより構成してもよいが、ヒータエレメント５を相互に独立した２つ以上のヒーターパターンにより構成すると、これら相互に独立したヒーターパターンを個々に制御することにより、処理中の板状試料Ｗの温度を自由に制御することができるので、好ましい。なお、本発明において、加熱部材としてのヒートエレメント５は配設されていなくてもよい。
ヒータエレメント５は、例えば厚みが０．２ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍ以下の一定の厚みを有する非磁性金属薄板、例えば、チタン（Ｔｉ）薄板、タングステン（Ｗ）薄板、モリブデン（Ｍｏ）薄板等をフォトリソグラフィー法により、所望のヒーターパターンにエッチング加工することで形成される。
【００２３】
接合層６は、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等の耐熱性及び絶縁性を有するシート状またはフィルム状の接着性樹脂であり、厚みは５μｍ以上１００μｍ以下が好ましく、より好ましくは１０μｍ以上５０μｍ以下である。
また、絶縁部材７は、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等の絶縁性及び耐電圧性を有するフィルム状またはシート状の樹脂であり、この絶縁部材７の面内の厚みのバラツキは１０μｍ以内が好ましい。
【００２４】
接着層８は、静電チャック部２の下面に接着されたヒータエレメント５と温度調整用ベース部３上に接合層６を介して接着された絶縁部材７とを対向させた状態で、これらを接着一体化するとともに、熱応力の緩和作用を有するもので、この接着層８の厚みは５０μｍ以上５００μｍ以下であることが好ましい。
この接着層８の厚みを上記の範囲とした理由は、接着層８の厚みが５０μｍを下回ると、静電チャック部２と温度調整用ベース部３との間の熱伝導性は良好となるものの、熱応力緩和が不充分となり、割れやクラックが生じ易くなるからであり、一方、接着層８の厚みが５００μｍを超えると、静電チャック部２と温度調整用ベース部３との間の熱伝導性を十分確保することができなくなるからである。
【００２５】
本発明においては、前記接着層８に対して１６０℃、１００時間の条件で加熱を行ったとき、接着層８の該加熱前の２０℃におけるヤング率Ｅ１（２０）及び該加熱後の２０℃におけるヤング率Ｅ２（２０）が、下記（１）式を満たす必要がある。
｜（Ｅ２（２０）−Ｅ１（２０））／Ｅ１（２０）｜≦２．０  ・・・  （１）
上記式（１）の左辺が２．０を超えると、８０℃以上の高温で長時間使用したときに、静電チャック部２の変形が大きくなり載置面における面内温度の均一性を確保することができない。式（１）の左辺は１．５以下であることが好ましく、０．７０以下であることがより好ましく、０．３以下であることがさらに好ましい。なお、式（１）の左辺の下限は理想的には０であることが望ましいが、実際上は０．０１程度である。
【００２６】
さらに、本発明においては、前記接着層８に対して１６０℃、１００時間の条件で加熱を行ったとき、接着層８の該加熱前の１８０℃におけるヤング率Ｅ１（１８０）及び該加熱後の１８０℃におけるヤング率Ｅ２（１８０）も、下記（２）式を満たすことが望ましい。
｜（Ｅ２（１８０）−Ｅ１（１８０））／Ｅ１（１８０）｜≦２．０  ・・・  （２）
上記式（２）の左辺が２．０以内であれば、８０℃以上の高温で長時間使用したときに、静電チャック部２の変形をより少なくすることができ、載置面における面内温度の均一性をより高めることができる。式（２）の左辺は０．８以下であることが好ましく、０．４以下であることがより好ましい。なお、式（２）の左辺の下限も理想的には０であることが望ましいが、実際上は０．０１程度である。
【００２７】
なお、前記接着層８の、前記加熱後の２０℃、１８０℃におけるヤング率Ｅ２（２０）、Ｅ２（１８０）は、ともに２０ＭＰａ以下であることが好ましい。高温で長時間使用した後でもこれらのヤング率が２０ＭＰａ以下であれば、静電チャック部２の変形は載置面における面内温度の均一性にほとんど影響を与えない。これら加熱後のヤング率は１８ＭＰａ以下であることがより好ましく、１５ＭＰａ以下であることがさらに好ましい。
なお、上記ヤング率の測定法については、後述する。
【００２８】
前記接着層８は接着剤を用いて形成される。該接着剤に用いられる樹脂は特に限定されないが、シリコーン系樹脂及びフッ素系樹脂から選ばれる１種以上を含む
上記シリコーン系樹脂としては、静電チャック部２と温度調整用ベース部３の温度の違いによる熱膨張差を緩和させる点より、１成分および２成分の縮合型または付加型の反応機構を持つシリコーン系樹脂が好ましく、一般的に下記一般式（１）で表されるものが用いられている。
【００２９】
【化１】
0006551104.tif 000002
【００３０】
一般式（１）中、Ｒ１〜Ｒ６は、各々独立に、炭素数１〜５のアルキル基、炭素数２〜５のアルケニル基、又は炭素数６〜１２のアリール基を表し、アルキル基、アルケニル基及びアリール基の水素原子の一部又は全部がフッ素原子で置換されていてもよい。また、ｍは１〜１００の整数である。
【００３１】
炭素数１〜５のアルキル基は、直鎖状であっても、分岐状であってもよく、例えば、メチル基、エチル基、ｎ−プロピルイソプロピル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ペンチル基等が挙げられる。Ｒ１〜Ｒ６の炭素数は、各々独立に、１〜３であることが好ましく、１〜２であることがより好ましく、１であることが更に好ましい。
炭素数２〜５のアルケニル基としては、ビニル基、１−プロペニル基、アリル基、１−ブテニル基、２−ブテニル基、ペンテニル基等が挙げられる。
炭素数６〜１２のアリール基としては、フェニル基、ナフチル基等を表し、更に、炭素数１〜５のアルキル基、ハロゲン原子等の置換基を有していてもよい。
【００３２】
一般式（１）におけるアルキル基、アルケニル基及びアリール基の水素原子の一部又は全部がフッ素原子で置換されていてもよい。例えば、プロピル基を例に挙げると、プロピル基（−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ３）の末端のメチル基部分の水素原子をフッ素原子に置換したトリフルオロプロピル基（−ＣＨ２ＣＨ２ＣＦ３）であってもよい。
【００３３】
シリコーン系樹脂を主成分（接着層全質量の７０質量％以上）とすることで、２００℃までの耐熱性を有し、他の耐熱性接着剤であるエポキシ樹脂、ポリイミド樹脂を主成分とする接着剤と比較して伸びが大きく、静電チャック部と温度調整用ベース部との間の応力を緩和することができ、しかも熱伝導率が高いので好ましい。
シリコーン系樹脂は、市販のシリコーン接着剤（シリコーン粘着剤を含む）であってもよく、例えば、東レ・ダウコーニング社製、シリコーン粘着剤（例えば、ＳＤ  ４５８０  ＰＳＡ、ＳＤ  ４５８４  ＰＳＡ、ＳＤ  ４５８５  ＰＳＡ、ＳＤ  ４５８７  Ｌ  ＰＳＡ、ＳＤ  ４５６０  ＰＳＡ等）、モメンティブ社製、シリコーン接着剤（例えば、ＸＥ１３−Ｂ３２０８、ＴＳＥ３２１２、ＴＳＥ３２６１−Ｇ、ＴＳＥ３２８０−Ｇ、ＴＳＥ３２８１−Ｇ、ＴＳＥ３２２１、ＴＳＥ３２６、ＴＳＥ３２６Ｍ、ＴＳＥ３２５等）、信越シリコーン社製、シリコーン接着剤（例えば、ＫＥ−１８２０、ＫＥ−１８２３、ＫＥ−１８２５、ＫＥ−１８３０、ＫＥ−１８３３等）等が挙げられる。
【００３４】
このようなシリコーン系樹脂としては、特に、熱硬化温度が７０℃〜１４０℃のシリコーン樹脂が好ましい。熱硬化温度が７０℃を下回ると、静電チャック部２の支持板１２及びヒータエレメント５と、温度調整用ベース部３及び絶縁部材７とを対向させた状態で接合する際に、接合過程で硬化が始まってしまい、作業性に劣ることとなるので好ましくない。一方、熱硬化温度が１４０℃を超えると、静電チャック部２の支持板１２及びヒータエレメント５と、温度調整用ベース部３及び絶縁部材７との熱膨張差が大きく、静電チャック部２の支持板１２及びヒータエレメント５と、温度調整用ベース部３及び絶縁部材７との間の応力が増加し、これらの間で剥離が生じるおそれがあるので好ましくない。
【００３５】
また上記シリコーン系樹脂としては、硬化後のヤング率（初期）が８ＭＰａ以下の樹脂が好ましい。硬化後のヤング率が８ＭＰａを超えると、後述する接着層８に熱処理を施した場合でも、接着層８に昇温、降温の熱サイクルが負荷された際に、支持板１２と温度調整用ベース部３との熱膨張差を吸収することができず、接着層８の耐久性が低下することがあるので好ましくない。
【００３６】
さらに、シリコーン系樹脂を用いる場合には、これと併せて反応性希釈剤を用いることが好ましい。反応性希釈剤を用いることにより、硬化後の接着層のヤング率を低下させることができるだけでなく、高温で繰り返し使用した場合にも接着層のヤング率変化をより少なくすることができ、結果として静電チャック部の変形や載置面の面内温度ばらつきをより低減することができる。
シリコーン系樹脂の反応性希釈剤は、シリコーンメーカー各社より販売されているが、側鎖に反応基を有し、ケイ素を含むものである。モノマーベースではシランカップリング剤、ポリマーではレジンやオイルなど、さらにその中間にあるオリゴマーなどが存在する。本発明ではそれらのいずれを使用してもよいが、特にシリコーンオリゴマー、シリコーンオイルを含む反応性希釈剤を用いることが、上記効果が有効に得られるため望ましい。
【００３７】
本発明に用い得る反応性希釈剤としては、例えばモメンティブ社製、反応性希釈剤（例えば、ＭＥ９０、ＭＥ９１等）、信越シリコーン社製、アルコキシシリコーンオリゴマー（例えば、ＫＣ−８９Ｓ、ＫＲ−５００、Ｘ−４０−９２２７、ＫＲ−９２１８、Ｘ−２４−９５９０、ＫＲ−５１６等）などを用いることができる。
【００３８】
上記反応性希釈剤の含有量は、接着剤全体積基準で５体積％以上３０体積％以下とすることが好ましい。含有量をこの範囲とすることにより、高温で長時間使用したときに接着層のヤング率変化を効果的に少なくすることができ、静電チャック部２の変形の低減、さらには載置面における面内温度の均一性により寄与する。
反応性希釈剤の含有量は、接着剤全体積基準で５体積％以上２５体積％以下であることがより好ましく、１０体積％以上２０体積％以下であることがさらに好ましい。
【００３９】
また、前記フッ素系樹脂としては、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリ塩化３フッ化エチレン、ポリテトラフルオロプロピレンなどが挙げられる。これらのポリマーは、単独のモノマーを重合したホモポリマーでもよいし、２種類以上を共重合したものでもよい。さらには、これらのモノマーと他のモノマーを共重合でもよい。
これらのポリマーの例として、テトラフルオロエチレンとテトラフルオロプロピレンの共重合体、テトラフルオロエチレンとフッ化ビニリデンを共重合体、テトラフルオロエチレンとエチレンの共重合体、テトラフルオロエチレンとプロピレンの共重合体、テトラフルオロエチレンとビニルエーテルの共重合体、テトラフルオロエチレンとパーフロロビニルエーテルの共重合体、クロロトリフルオロエチレンとビニルエーテルの共重合体、クロロトリフルオロエチレンとパーフロロビニルエーテルの共重合体等を挙げることができる。
【００４０】
また、フッ素系樹脂としては、主鎖にフッ素化ポリエーテル構造を有しているポリマーも好適である。フッ素化構造は主鎖の原子間の結合エネルギーを高めるため、高温環境下でも酸化されにくい。さらに、低粘度のポリエーテル骨格がバインダーに十分な柔軟性を付与するため、高温での使用において柔軟性低下の要因となり得る可塑剤を添加する必要がない。従って、フッ素化ポリエーテル構造を主鎖とするバインダーによれば、２５０〜３００℃の高温での使用によって引き起こされるバインダーの酸化による劣化を軽減し、かつ柔軟性を維持できる耐熱性放熱シートを形成することができる。
液状である上記フッ素化ポリエーテルは、その主鎖の末端に反応性官能基を有し、硬化剤あるいは重合開始剤により反応硬化するものであることが好ましい。例えば、末端の官能基がアルケニル基であれば、ヒドロシリル基および触媒によるヒドロシリル化反応で硬化させることができる。また、末端官能基がイソシアネート基であれば、アミノ基あるいはヒドロキシル基などと反応硬化させることができる。液状のフッ素化ポリエーテルの具体例として、例えば信越化学工業（株）製の商品名「ＳＩＦＥＬ（登録商標）」シリーズが挙げられる。
なお、これらのフッ素系樹脂の質量平均分子量は１０００以上５００００以下程度であることが好ましい。
【００４１】
接着層８を構成する接着剤としては、上記シリコーン系樹脂やフッ素系樹脂を単独で用いてもよいし、他のポリマーと併用してもよい。他のポリマーを併用する場合、本発明におけるシリコーン系樹脂やフッ素系樹脂の比率は、全接着剤中の５０質量％以上が好ましく、より好ましくは７０質量％以上である。シリコーン系樹脂やフッ素系樹脂の比率が５０質量％以上であることにより、接着性や繰り返し使用時の変形抑制性により優れる。
【００４２】
また、接着層８には、平均粒子径が１μｍ以上１０μｍ以下の無機酸化物、無機窒化物、無機酸窒化物からなるフィラー、例えば、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の表面に酸化ケイ素（ＳｉＯ２）からなる被覆層が形成された表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子が含有されていることが好ましい。
この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子は、接着層の熱伝導性を改善するために混入されるものであるが、その混入率を調整することにより、接着層８の高温での使用におけるヤング率の変動をより抑えることができ、その結果高温使用時における静電チャック部２の変形をさらに低減させることができる。
【００４３】
また、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の表面に酸化ケイ素（ＳｉＯ２）からなる被覆層が形成されているので、表面被覆が施されていない単なる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子と比較して優れた耐水性を有している。したがって、シリコーン系樹脂やフッ素系樹脂を主成分とする接着層８の耐久性を確保することができ、その結果、静電チャック装置１の耐久性を飛躍的に向上させることができる。
さらに、この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の表面が、優れた耐水性を有する酸化ケイ素（ＳｉＯ２）からなる被覆層により被覆されているので、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）が大気中の水により加水分解される虞が無く、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の熱伝達率が低下するおそれもなく、接着層８の耐久性が向上する。なお、この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子は、半導体ウエハ等の板状試料Ｗへの汚染源となることもなく、この点からも好ましいフィラーということができる。
【００４４】
また、この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子は、被覆層中のＳｉとシリコーン系樹脂等の接着剤形成樹脂とにより強固な結合状態を得ることが可能であるから、接着層８の伸び性を向上させることが可能である。これにより、静電チャック部２の支持板１２の熱膨張率と温度調整用ベース部３の熱膨張率との差に起因する熱応力を緩和することができ、静電チャック部２と温度調整用ベース部３とを精度よく、強固に接着することができる。また、使用時の熱サイクル負荷に対する耐久性が充分となるので、静電チャック装置１の耐久性が向上する。
【００４５】
本発明におけるフィラーの平均粒子径は、１μｍ以上１０μｍ以下が好ましく、より好ましくは２μｍ以上５μｍ以下である。
フィラー粒子の平均粒子径が１μｍを下回ると、粒子同士の接触が不十分となり、結果的に熱伝達率が低下することがあり、また、粒子径が細か過ぎると、取扱等の作業性の低下を招くこととなり好ましくない。一方、平均粒子径が１０μｍを越えると、接着層の厚みにばらつきが生じ易くなるので好ましくない。
【００４６】
また、前記フィラーの接着剤中の含有量は、接着剤全体積基準で５体積％以上３０体積％以下であることが好ましい。フィラーの含有量が上記範囲にあることにより、接着層８の熱伝導率を高めると同時に、高温使用時におけるヤング率の変動を抑えることができる。フィラーの接着剤中の含有量は、１０体積％以上２５体積％以下であることがより好ましく、１５体積％以上２５体積％以下であることがさらに好ましい。
【００４７】
＜静電チャック装置の製造方法＞
本発明の静電チャック装置の製造方法は、一主面を板状試料を載置する載置面とするとともに静電吸着用内部電極を内蔵した静電チャック部と、該静電チャック部を所望の温度に調整する温度調整用ベース部とを、接着剤を介して接着する工程と、前記接着剤により静電チャック部及び温度調整用ベース部間に形成された接着層を、１００℃以上２００℃以下の温度で８０時間以上熱処理する工程と、を有するものである。
【００４８】
以下に、本発明の静電チャック装置の製造方法について、その一例を同様に図１を用いて説明する。
まず、酸化アルミニウム−炭化ケイ素（Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＣ）複合焼結体または酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）焼結体により板状の載置板１１及び支持板１２を作製する。この場合、炭化ケイ素粉末及び酸化アルミニウム粉末を含む混合粉末または酸化イットリウム粉末を所望の形状に成形し、その後、例えば１４００℃〜２０００℃の温度、非酸化性雰囲気、好ましくは不活性雰囲気下にて所定時間、焼成することにより、載置板１１及び支持板１２を得ることができる。
【００４９】
次いで、支持板１２に、給電用端子１５を嵌め込み保持するための固定孔を複数個形成する。
続いて、給電用端子１５を、支持板１２の固定孔に密着固定し得る大きさ、形状となるように作製する。この給電用端子１５の作製方法としては、例えば、給電用端子１５を導電性複合焼結体とした場合、導電性セラミックス粉末を、所望の形状に成形して加圧焼成する方法等が挙げられる。このとき、給電用端子１５に用いられる導電性セラミックス粉末としては、静電吸着用内部電極１３と同様の材質からなる導電性セラミックス粉末が好ましい。また、給電用端子１５を金属とした場合、高融点金属を用い、研削法、粉末治金等の金属加工法等により形成する方法等が挙げられる。
【００５０】
次いで、給電用端子１５が嵌め込まれた支持板１２の表面の所定領域に、給電用端子１５に接触するように、上記の導電性セラミックス粉末等の導電材料を有機溶媒に分散した静電吸着用内部電極形成用塗布液を塗布し、乾燥して、静電吸着用内部電極形成層とする。
上記塗布液の塗布法としては、均一な厚さに塗布する必要があることから、スクリーン印刷法等を用いることが望ましい。また、他の方法としては、蒸着法あるいはスパッタリング法により上記の高融点金属の薄膜を成膜する方法、上記の導電性セラミックスあるいは高融点金属からなる薄板を配設して静電吸着用内部電極形成層とする方法等がある。
【００５１】
また、支持板１２上の静電吸着用内部電極形成層を形成した領域以外の領域に、絶縁性、耐腐食性、耐プラズマ性を向上させるために、載置板１１及び支持板１２と同一組成または主成分が同一の粉末材料を含む絶縁材層を形成する。この絶縁材層は、例えば、載置板１１及び支持板１２と同一組成または主成分が同一の絶縁材料粉末を有機溶媒に分散した塗布液を、上記所定領域にスクリーン印刷等で塗布し、乾燥することにより形成することができる。
【００５２】
次いで、支持板１２上の静電吸着用内部電極形成層及び絶縁材層の上に載置板１１を重ね合わせ、これらを高温、高圧下にてホットプレスして一体化する。このホットプレスにおける雰囲気は、真空、あるいはＡｒ、Ｈｅ、Ｎ２等の不活性雰囲気が好ましい。また、ホットプレスにおける一軸加圧の際の圧力は５〜１０ＭＰａが好ましく、温度は１４００℃〜１８５０℃が好ましい。
このホットプレスにより、静電吸着用内部電極形成層は焼成されて導電性複合焼結体からなる静電吸着用内部電極１３となる。同時に、支持板１２及び載置板１１は、絶縁材層１４を介して接合一体化される。また、給電用端子１５は、高温、高圧下でのホットプレスで再焼成され、支持板１２の固定孔に密着固定される。
そして、これら接合体の上下面、外周およびガス穴等を機械加工し、静電チャック部２とする。
【００５３】
次いで、この静電チャック部２の支持板１２の表面（下面）の所定の領域に、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等の耐熱性及び絶縁性を有しかつヒータエレメント５と同一のパターン形状のシート状またはフィルム状の接着性樹脂を貼着し、接合部を形成する。
次いで、この接合部上に、厚みが０．２ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍ以下の一定の厚みを有する、例えば、チタン（Ｔｉ）薄板、タングステン（Ｗ）薄板、モリブデン（Ｍｏ）薄板等の非磁性金属薄板を貼着し、この非磁性金属薄板をフォトリソグラフィー法により、所望のヒーターパターンにエッチング加工し、ヒータエレメント５とする。
これにより、支持板１２の表面（下面）に所望のヒーターパターンを有するヒータエレメント５が形成されたヒータエレメント付き静電チャック部が得られる。
【００５４】
次いで、所定の大きさ及び形状の給電用端子２２を作製する。この給電用端子２２の作製方法は、上述した給電用端子１５の作製方法と同様、例えば、給電用端子２２を導電性複合焼結体とした場合、導電性セラミックス粉末を、所望の形状に成形して加圧焼成する方法等が挙げられる。
また、給電用端子２２を金属とした場合、高融点金属を用い、研削法、粉末治金等の金属加工法等により形成する方法等が挙げられる。
【００５５】
一方、アルミニウム（Ａｌ）、アルミニウム合金、銅（Ｃｕ）、銅合金、ステンレス鋼（ＳＵＳ） 等からなる金属材料に機械加工を施し、必要に応じて、この金属材料の内部に水を循環させる流路等を形成し、さらに、給電用端子１５及び碍子１７を嵌め込み保持するための固定孔と、給電用端子２２及び碍子２３を嵌め込み保持するための固定孔とを形成し、温度調整用ベース部３とする。
この温度調整用ベース部３の少なくともプラズマに曝される面には、アルマイト処理を施すか、あるいはアルミナ等の絶縁膜を成膜することが好ましい。
【００５６】
次いで、温度調整用ベース部３の静電チャック部２との接合面を、例えばアセトンを用いて脱脂、洗浄し、この接合面上の所定位置に、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等の耐熱性及び絶縁性を有するシート状またはフィルム状の接着性樹脂を貼着し、接合層６とする。
次いで、この接合層６上に、接合層６と同一の平面形状のポリイミド樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等の絶縁性及び耐電圧性を有するフィルム状またはシート状の樹脂を貼着し、絶縁部材７とする。
【００５７】
次いで、接合層６及び絶縁部材７が積層された温度調整用ベース部３上の所定領域に、例えば、シリコーン系樹脂からなる接着剤を塗布する。この接着剤の塗布量は、静電チャック部２と温度調整用ベース部３とがスペーサにより一定の間隔を保持した状態で接合一体化できるように、所定量の範囲内とする。
また、上記接着剤の塗布方法としては、ヘラ等を用いて手動で塗布する他、バーコート法、スクリーン印刷法等が挙げられるが、温度調整用ベース部３上の所定領域に精度良く形成する必要があることから、スクリーン印刷法等を用いることが好ましい。
【００５８】
塗布後、静電チャック部２と温度調整用ベース部３とを接着剤を介して重ね合わせる。この際、立設した給電用端子１５及び碍子１７と、給電用端子２２及び碍子２３を、温度調整用ベース部３中に穿孔された給電用端子収容孔（図示略）に挿入し嵌め込む。
次いで、静電チャック部２と温度調整用ベース部３との間隔がスペーサの厚みになるまで落し込み、押し出された余分な接着剤を除去する（接着工程）。
【００５９】
本発明においては、前記接着剤により静電チャック部及び温度調整用ベース部間に形成された接着層８を、１００℃以上２００℃以下の温度で８０時間以上熱処理する。このように接着層８を高温において所定時間以上の熱処理を行うことにより、その後の静電チャック装置の使用において、高温で繰り返し暴露された場合にも、暴露前と比べて接着層８のヤング率の変化がかなり低減され、載置面の面内温度を均一に保ちつつ長期間安定して使用可能な静電チャック装置を提供できる。
【００６０】
上記熱処理の温度が１００℃に満たないと、熱処理の効果が得られない。また熱処理のが２００℃を超えると、接着層８や装置の構成部分に破損等を招いてしまう。熱処理温度は１２０℃以上２００℃以下とすることが好ましく、１３０℃以上１８０℃以下とすることがより好ましい。
また熱処理時間も、８０時間未満では十分な熱処理効果を得ることができない。熱処理時間は９０時間以上であることが好ましく、１００時間以上であることがより好ましい。
【００６１】
なお、上記本発明における接着層の熱処理は、接着層６を備える静電チャック装置全体を熱オーブン装置内に配置して、そのまま加熱、熱処理を行ってもよいし、静電チャックのヒーター機能の使用等により行ってもよい。またその場合、ヒーターを使用する時のヒーターパワーを導入することにより、実使用時の品質を担保することができる。
接着層８の温度は、例えば温度調整用ベース部３に設けられた温度センサーなどを用いて確認してもよい。
【００６２】
以上の工程を経て、静電チャック部２及び温度調整用ベース部３が、接合層６、絶縁部材７及び接着層８を介して接合一体化され、本実施形態の静電チャック装置１が得られることとなる。なお本発明においては、上記工程以外に任意の工程を含んでもよい。
このようにして得られた静電チャック装置１は、ヒータエレメント５がシート状またはフィルム状の接合部４を介して接合された静電チャック部２と、温度調整用ベース部３とを、接着層８及びシート状またはフィルム状の絶縁部材７を介して接着一体化した構成であり、静電チャック部２と温度調整用ベース部３との間の絶縁を良好に維持することができる。また、静電チャック部２にヒータエレメント５を接合した構成のため、静電チャック部２の載置面における面内温度の均一性を高めることができ、ヒータエレメント５の耐電圧性をより向上させることができるものである。
【００６３】
そして、静電チャック部２と温度調整用ベース部３との間に形成された接着層８は、静電チャック部２に対して急激な膨張・収縮を緩和する緩衝層として機能するものであるが、前記のように接着層８に熱処理を行うことにより、高温での繰り返し使用でも接着層８のヤング率の変化がなく、その結果、静電チャック部２における変形等を防止することができ、載置面の面内温度均一性を維持しつつ長期にわたって安定的に静電チャック装置を使用することができる。
【実施例】
【００６４】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
【００６５】
各実施例で作製した静電チャック装置等の評価は、以下のように行った。
（１）接着層のヤング率
接着層８のヤング率は、以下のように測定した。具体的には、接着層形成用の樹脂組成物をフィルム状にキャストし、前記熱処理工程と同条件で熱硬化させ、厚さ１００μｍのフィルム状硬化体を得、これから幅４ｍｍの試験片を切り出し、これをＤＭＡ法により測定した。ここで「ＤＭＡ」とは、動的粘弾性分析をいい、例えばＪＩＳ Ｃ ６４８１に規定されるものをいう。測定条件は、各測定温度条件にて、スパン４０ｍｍにて試験片の長手方向に１０ｇの引張加重を加えた状態から，振幅１６μｍ、周波数１１Ｈｚで長手方向に正弦波をかけ貯蔵弾性率を求め、その値をヤング率とした。
【００６６】
（２）耐久性
静電チャック部２の載置面に直径３００ｍｍのシリコンウエハを静電吸着させ、温度調整用ベース部３に２０℃の冷却水を循環させながら、外側のヒータエレメント５ｂのみに通電することにより、シリコンウエハの温度を２５℃から８０℃まで３℃／秒の昇温速度で昇温し、８０℃に５分間保持し、その後、ヒータエレメント５への通電を停止して２５℃まで冷却する熱サイクルを５００回負荷した。その後、静電チャック装置を観察し以下の基準により耐久性を評価した。
○：静電チャック装置には何等異常は認められない。
△：静電チャック上面で、中央部が外周部に対して１００μｍ以下の凸形状であり、吸着特性などに影響を与えない。
×：静電チャック上面で、中央部が外周部に対して１００μｍより大きい凸形状となり、吸着特性などに影響を与え始める。
【００６７】
（３）シリコンウエハの面内温度均一性及び面内形状均一性
以下のａ及びｂの測定により、上記耐久性試験前後のシリコンウエハの面内温度均一性、面内形状均一性を各々調べた。
ａ．静電チャック部２の載置面に直径３００ｍｍのシリコンウエハを静電吸着させ、温度調整用ベース部３に２０℃の冷却水を循環させながら、シリコンウエハの中心温度が６０℃となるようにヒータエレメント５の外ヒータ５ｂ及び内ヒータ５ａに通電し、このときのシリコンウエハの面内温度分布（中心からの面方向の距離に対する各位置のシリコンウエハ上面温度）をサーモグラフィＴＶＳ−２００ＥＸ（日本アビオニクス社製）を用いて測定した。
ｂ．直径３００ｍｍのシリコンウエハについて、三次元形状測定機（東京精密社製、ＸＹＺＡＸシリーズ）を用いてシリコンウエハ表面の凹凸形状の分布（中心からの面方向の距離に対する各位置の変位）を測定した。
【００６８】
＜実施例１＞
（静電チャック装置の作製）
公知の方法により、図１に示すような静電チャック装置を作製した。
まず、内部に厚み２０μｍの静電吸着用内部電極３が埋設された静電チャック部２を作製した。この静電チャック部２の載置板１１は、炭化ケイ素を８．５質量％含有する酸化アルミニウム−炭化ケイ素複合焼結体であり、直径は２９８ｍｍ、厚みは０．５ｍｍの円板状であった。また、この載置板１１の静電吸着面を、高さが４０μｍの多数の突起部１６を形成することで凹凸面とし、これらの突起部１６の頂面を板状試料Ｗの保持面とし、凹部と静電吸着された板状試料Ｗとの間に形成される溝に冷却ガスを流すことができるようにした。
【００６９】
また、支持板１２も載置板１１と同様、炭化ケイ素を８．５質量％含有する酸化アルミニウム−炭化ケイ素複合焼結体であり、直径は２９８ｍｍ、厚みは２ｍｍの円板状であった。これら載置板１１及び支持板１２を接合一体化することにより、静電チャック部２の全体の厚みは２．５ｍｍとなっていた。
一方、直径３５０ｍｍ、高さ３０ｍｍのアルミニウム製の温度調整用ベース部３を、機械加工により作製した。この温度調整用ベース部３の内部には冷媒を循環させる流路（図示略）を形成した。また、幅２０００μｍ、長さ２０００μｍ、高さ２００μｍの角形状のスペーサを、酸化アルミニウム焼結体にて作製した。
【００７０】
次いで、静電チャック部２の支持板１２の表面（下面）を、アセトンを用いて脱脂、洗浄し、この表面の所定の領域に、厚み２０μｍのエポキシ樹脂からなるシート接着剤を貼着して接合部とし、この接合部上に、厚みが１００μｍのチタン（Ｔｉ）薄板を載置し、真空中、１５０℃にて加圧保持し、静電チャック部２とチタン（Ｔｉ）薄板とを接着固定した。
【００７１】
次いで、チタン（Ｔｉ）薄板をフォトリソグラフィー法により、図２に示すヒーターパターンにエッチング加工し、ヒータエレメント５とした。また、このヒータエレメント５に、チタン製の給電用端子２２を溶接法を用いて立設した。これにより、ヒータエレメント付き静電チャック部が得られた。
次に、温度調整用ベース部３の静電チャック部２との接合面を、アセトンを用いて脱脂、洗浄し、この接合面上の所定位置に、接合層６として厚み２０μｍのエポキシ樹脂からなるシート接着剤を貼着し、次いで、このシート接着剤上に、絶縁部材７として厚み５０μｍのポリイミドフィルムを貼着した。
【００７２】
また、シリコーン樹脂 ＴＳＥ３２２１（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製）に、表面が酸化ケイ素（ＳｉＯ２）により被覆された表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末 ＴＯＹＡＬＮＩＴＥ（東洋アルミニウム（株）社製）を、上記のシリコーン樹脂及び表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の体積の合計量に対して２０体積％となるように混合し、この混合物に攪拌脱泡処理を施し、シリコーン系樹脂組成物を得た。
なお、窒化アルミニウム粉末は、湿式篩により選別した粒径が平均７〜２０μｍのものを用いた。この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の被覆層である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の厚みは０．００８μｍであった。
【００７３】
次いで、シート接着剤及びポリイミドフィルムが積層された温度調整用ベース部３上に、スクリーン印刷法によりシリコーン系樹脂組成物を塗布し、次いで、静電チャック部２と温度調整用ベース部３とをシリコーン系樹脂組成物を介して重ね合わせた。その後、静電チャック部２のヒータエレメント５と温度調整用ベース部３との間隔が角形状のスペーサの高さ、すなわち２００μｍになるまで落し込んだのち、１１０℃にて１２時間保持し、シリコーン系樹脂組成物を硬化させて静電チャック部２と温度調整用ベース部３とを接合させ静電チャック装置を作製した。
その後、静電チャック装置全体を恒温槽により１６０℃で１００時間保持（熱処理）し、実施例１の静電チャック装置を作製した。なお、上記熱処理工程において、温度調整用ベース部３の温度センサーにより接着層８の温度が１６０℃となっていることを確認した。
【００７４】
作製した静電チャック装置について、前記の各評価を行った。結果を表１に示す。
なお、前記シリコンウエハの面内温度均一性、面内形状均一性に関しては、ａ、ｂの測定の結果を図３、図４に示すが、図中、実線は耐久性試験前のシリコンウエハの一直径方向の面内温度分布及び面内形状分布を、破線は耐久性試験後のシリコンウエハの上記の一直径方向の面内温度分布及び面内形状分布を、それぞれ示している。これらのａ、ｂの測定結果によれば、シリコンウエハの面内温度が±０．５℃未満の範囲内で良好に制御され、面内形状も耐久性試験前後でほとんど変化なく均一であることがわかった。
【００７５】
＜実施例２〜６＞
実施例１の静電チャック装置の作製において、接着層８を形成するための接着剤の配合、熱処理の温度等を、表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして静電チャック装置の作製、評価を行った。なお表中の接着層の記載において、フィラーに関して「−」とあるのは接着剤としてシリコーン樹脂またはフッ素樹脂のみを用いた場合を示し、希釈剤については実施例１における接着剤となる樹脂組成物調製時に併せて配合されるものである。
結果をまとめて表１に示す。
【００７６】
＜比較例１＞
実施例２の静電チャック装置の作製において、アクリル接着剤を用いて静電チャック部と温度調整用ベース部とを接合させた後、熱処理を行わないで静電チャック装置を作製した以外は、実施例１と同様に評価を行った。結果を表１に併せて示す。
なお、前記シリコンウエハの面内温度均一性、面内形状均一性に関しては、ａ、ｂの測定の結果を、実施例１と同様に図５、図６に示すが、これらのａ、ｂの測定結果によれば、シリコンウエハの面内温度が耐久性試験後で±２℃超の範囲でばらつき、面内形状も耐久性試験後で中央部が外周部に対して１００μｍを超える変位の凸形状となっていることがわかった。
【００７７】
＜比較例２＞
実施例２の静電チャック装置の作製において、シリコーン系樹脂組成物を用いて静電チャック部と温度調整用ベース部とを接合させた後、熱処理を行わないで静電チャック装置を作製した以外は、実施例１と同様に評価を行った。結果を表１に併せて示す。
【００７８】
【表１】
0006551104.tif 000003
【００７９】
表１における記載は、各々以下に示すものである。
・シリコーン樹脂：ＴＳＥ３２２１、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製
・フッ素樹脂：ＳＩＦＥＬ２６１４、信越化学（株）製
・フィラー（Ｆ１）：表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末 ＴＯＹＡＬＮＩＴＥ、東洋アルミニウム（株）製、平均粒子径；８μｍ
・反応性希釈剤（Ｄ１）：ＭＥ９１、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製
【００８０】
以上の結果によれば、実施例１〜６の静電チャック装置は、１６０℃、１００時間の条件で加熱を行ったときの、接着層の加熱前後のヤング率が前記（１）式を満たしているため、高温で長時間繰り返し使用しても静電チャック部に形状変化がなく、耐久性や面内の温度均一性に優れる静電チャック装置であることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００８１】
本発明は、高温で長時間使用しても静電チャック部に形状変化がなく、面内の温度均一性に優れる静電チャック装置に関し、より厳しい温度条件で高耐久性が要求される静電チャック装置として利用可能である。
【符号の説明】
【００８２】
１ 静電チャック装置
２ 静電チャック部
３ 温度調整用ベース部
５ ヒータエレメント
５ａ 内ヒータ
５ｂ 外ヒータ
６ 接合層
７ 絶縁部材
８ 接着剤層
１１ 載置板
１２ 支持板
１３ 静電吸着用内部電極
１４ 絶縁材層
【図１】
0006551104.tif 000004
【図２】
0006551104.tif 000005
【図３】
0006551104.tif 000006
【図４】
0006551104.tif 000007
【図５】
0006551104.tif 000008
【図６】
0006551104.tif 000009