(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
開口部が設けられた導波管を備えるマイクロ波空洞共振器と、
前記開口部に設けられ、粉体を気密に保持可能なチューブ状部材と、
前記チューブ状部材の位置を変更することで、共振周波数または共振ピークレベルの測定感度を制御する制御部と、
共振周波数または共振ピークレベルを測定する測定手段と、
前記測定された共振周波数または共振ピークレベルから、前記粉体に含まれる水分を計算する計算手段と
を含むことを特徴とする粉体中の水分測定装置。
【請求項２】
前記チューブ状部材が、その内部を粉体が連続的に通過する連続チューブ状部材またはその内部に粉体が貯留される片端封止チューブ状部材であることを特徴とする請求項１に記載の粉体中の水分測定装置。
【請求項３】
前記チューブ状部材は前記導波管内において、該チューブ状部材内部に形成される電界の強度が略均一になるように設置されることを特徴とする請求項１または２に記載の粉体中の水分測定装置。
【請求項４】
前記チューブ状部材は重力の方向と略平行に設置されることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の粉体中の水分測定装置。
【請求項５】
前記チューブ状部材は振動装置に直接または間接に接続されていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の粉体中の水分測定装置。
【請求項６】
前記チューブ状部材に粉体を充填あるいは連続して供給するために、前記チューブ状部材が粉体供給装置に接続されることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の粉体中の水分測定装置。
【請求項７】
前記マイクロ波空洞共振器の断面は矩形であることを特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載の粉体中の水分測定装置。
【請求項８】
前記制御部における前記チューブ状部材の位置の変更は、前記開口部が導波管の少なくとも１面あるいは対向する少なくとも１対の面に管長方向と平行または垂直に設けられるスリットであって、前記チューブ状部材を該スリットに沿って挿設方向と略垂直な方向に移動することにより行なうことを特徴とする請求項１ないし７のいずれかに記載の粉体中の水分測定装置。
【請求項９】
前記計算手段は、前記粉体中に含まれる水分の水分率を下記A及びB式により計算することを特徴とする請求項１ないし８のいずれかに記載の粉体中の水分測定装置。
Δｆ＝α・ＢＤ＋β・ＷＣ       （A）
ΔＰ＝ω・ＷＣ      （B）
共振周波数のシフト量Δｆおよび共振ピークレベルの変化量ΔＰ、これらはそれぞれ、粉体試料がチューブ状部材内に存在するときと存在しないときの値の差をいう。
粉体の絶乾部分の重量をＢＤ、水の重量をＷＣとする。
α＝Ｋ１・（ε’1−１）/ａ        （C）
β＝Ｋ１・（ε’２−１）/ｂ        （D）
ω＝Ｋ２・ε”２ /ｂ                  （E）
粉体の絶乾部分の誘電率をε’1
水の誘電率をε’２、誘電損失率をε”２
ａ、ｂは比例定数、Ｋ１、Ｋ２は比例定数
【請求項１０】
前記開口部が孔またはスリットであって、該孔またはスリットは前記導波管内に形成される電界が最大または極大となる位置に設けられることを特徴とする請求項１ないし９のいずれかに記載の粉体中の水分測定装置。
【請求項１１】
前記チューブ状部材はマイクロ波の吸収および反射の少ない材質から構成されることを特徴とする請求項１ないし１０のいずれかに記載の粉体中の水分測定装置。
【請求項１２】
導波管に設けられた開口部に、少なくとも前記導波管の内部において粉体を気密に保持または通過可能なチューブ状部材を設けた、導波管型のマイクロ波共振器を用いた粉体中の水分測定方法であって、
前記チューブ状部材の位置を変更することで、共振周波数または共振ピークレベルの測定感度を制御するステップと、
前記チューブ状部材の中に粉体が存在しない状態および存在する状態における、共振周波数および共振ピークレベルを測定するステップと、
前記測定された共振周波数および共振ピークレベルから、前記粉体に含まれる水分の水分率を計算するステップと
を含むことを特徴とする粉体中の水分測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は粉体中の水分率測定装置および水分率測定方法に関し、特に、食品、化学、薬品などの分野で使用される材料、中間物、製品のうち粉体形状のものがある。それら粉体に含まれる水分を、マイクロ波の共振により測定する装置および水分測定方法に関する。本明細書では「水分」を特定的に水分率、・・・と記載しない限り、水分率や水分量を含む、測定対象となるうる水分全般をいう。
【背景技術】
【０００２】
粉体中の水分の測定に関し、各産業分野において多種多様なニーズがある。水分の測定手段としては、従来からカールフィッシャー法や赤外線方式の水分計がよく用いられている。
カールフィッシャー法は水分を直接測ることができる唯一の方法であり、また高精度に測定できるため広く利用されている。しかし、この方法は一種の酸化還元滴定であるため、測定原理上実験室レベルでの使用が主となり、リアルタイムでの測定はできないため、一般的にはラボ用途への使用に限られ、動的な変化を見るようなオンライン測定への適用は難しい。また、試料に合った試薬の準備や管理も必要であり、測定準備に時間と労力がかかるという問題がある。
【０００３】
赤外線方式はリアルタイムでの測定が可能で、工程中のオンライン測定にも対応できることから、従来から広く利用されている。しかし、色の影響や周囲の熱源など外乱の影響を受け易く、反射で測定する場合は表面だけの情報しか得られず、また、被測定対象の背後にあるものの影響を受け易いなど、従来から弱点は指摘されている。逆に透過で測定する場合は、試料の厚さが大きいと透過してくる赤外線の強度の減衰が大きくなり測定は難しくなる。赤外線方式は水のＯＨ基の主に振動に基づく共鳴吸収を見ているため、その吸収エネルギーは微弱であり、それゆえに外乱の影響を受け易いため、赤外線方式の測定精度は概してそれほど高くはないという点は測定原理上否めないことであり、この分野では周知である。それにもかかわらず、従来から広く使われてきたのは、赤外線の光源や受光素子が比較的安価であり、測定速度が速いためにオンライン測定にも適用できるなどのメリットも多いことに拠る。
【０００４】
その他の方法として、乾燥させて絶乾の重量を測定する方法は従来からよく利用されているが、測定精度は高いが測定に時間がかかるという問題がある。また、温度をかけた時に試料によっては水以外のものも蒸発あるいは気化してしまい、正確な水分率が測定できない場合があることも周知の事実である。
また、マイクロ波を用いた粉体用水分計も種々知られているが、これらはマイクロ波の進行波を用いたものであり、単にマイクロ波を試料に照射し、透過してきたマイクロ波の減衰量を測定しているものである。
また、本発明者等は、マイクロ波空洞共振器を用いて紙などのシート状サンプルに含まれる微量な水分量を測定する方法および装置の発明をなした（特許文献１および２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第４３２１５２５号明細書
【特許文献２】国際公開番号第ＷＯ２０１３／０２２１０４号公開パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述したマイクロ波空洞共振器を用いた従来の水分測定方法では、シート状サンプルを用いていた。ラボ用途の場合には、サンプルホルダーに紙やフィルム等のシート状試料を載せ、あるいは挟み、サンプルホルダーごとマイクロ波空洞共振器の中央部にある幅４〜１０ｍｍ程度のスリットに挿入する方式をとっていた。また、オンライン用途の場合には、シートの製造ラインに設置し、ラボ用途と同様にマイクロ波空洞共振器のスリット部の中央をシートが通過するという形態をとっていた。このため、粉体が測定部にセットできなかった。
このため、マイクロ波空洞共振器を用いた従来の方法では、粉体中の水分を測定できないという課題があった。
本発明は、粉体に含まれる水分を測定する装置および方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明者は、マイクロ波空洞共振器を用い、粉体試料を細長いチューブ状部材に入れ、それをマイクロ波空洞共振器の有する開口部の適切な位置に設置し、共振周波数のシフト量（単に「Δｆ」と記載することもある。以下、本明細書において同じ。）および／または共振ピークレベルの変化量（単に「ΔＰ」と記載することもある。以下、本明細書において同じ。）から粉体中に含まれる水分が簡便、迅速、高精度に測定できることを見出した。
ここで、粉体試料をチューブ状部材に入れることは、粉体試料をチューブ状部材中で流動させることも含む。これは以下本明細書中において同様である。
また、開口部とは、上記のチューブ状部材をマイクロ波空洞共振器に設置可能とする、導波管に設けられた開放構造を全て包含する用語である。そのような開放構造の例として、少なくとも一つのスリット部および/または孔を挙げることができる。当然、これらに限定されず、例えば図１５に示すように、孔が導波管の断面の周囲に沿って細長くなった長孔を含む。さらに、この長孔は、導波管の周囲方向に延伸して導波管の周囲を一部囲む部分的なスリット部を含む。
【０００８】
本発明は以下の態様を有する。
（１）本発明に係る粉体中の水分測定装置は、開口部が設けられた導波管を備えるマイクロ波空洞共振器と、前記開口部に設けられ、粉体を気密に保持可能なチューブ状部材と、前記チューブ状部材の位置を変更することで、共振周波数または共振ピークレベルの測定感度を制御する制御部と、共振周波数または共振ピークレベルを測定する測定手段と、前記測定された共振周波数および／または共振ピークレベルから、前記粉体に含まれる水分を計算する計算手段とを含む。
（２）ここで、チューブ状部材がその内部を粉体が連続的に通過する連続チューブ状部材またはその内部に粉体が貯留される片端封止チューブ状部材で構成される。
粉体が連続的に通過できるようにチューブ状部材が構成されるとは、所謂管状のものが導波管を貫通するような構造となって連続チューブ状部材となる。また、粉体が貯留されるような構造とは、片端封止チューブ状部材の構造であり、チューブ状部材の片側が封止されたような状態を意味する。封止部分が導波管の内部にあるように構成されても良いし、外部にあるように構成されてもよい。また、封止部分の反対側の端部はテーパー形状を有することがより好ましい。
（３）また、チューブ状部材は前記導波管内において、該チューブ状部材内部に形成される電界の強度が略均一になるように設置されるものとすることができる。
（４）また、前記チューブ状部材は重力の方向と略平行に挿入、設置されるものとすることができる。
（５）また、チューブ状部材は振動装置に直接または間接に接続されていても良い。振動装置の振動により、粉体をチューブ状部材内壁に付着あるいは留まらせることなく、円滑に前記チューブ状部材を通過またはスムーズにチューブ状部材内に粉体を充填することができる。
（６）また、前記チューブ状部材に粉体を充填または連続して供給するために、前記チューブ状部材が粉体供給装置に接続されてもよい。
（７）また、前記マイクロ波空洞共振器の断面は矩形とすることができる。
（８）また、前記制御部における前記チューブ状部材の位置の変更は、前記導波管の少なくとも１面あるいは対向する少なくとも１対の面に管長方向と平行または垂直にスリットを設け、前記チューブ状部材を該スリットに沿って挿設方向と略垂直な方向に移動することにより行なうことができる。
（９）また、前記計算手段は、前記粉体中に含まれる水分の水分率を計算するものとすることができる。
また水分率を計算する際には前記計算手段は、前記粉体中に含まれる水分の水分率を下記A及びB式により計算することを特徴とする請求項１ないし８のいずれかに記載の粉体中の水分測定装置。
Δｆ＝α・ＢＤ＋β・ＷＣ       （A）
ΔＰ＝ω・ＷＣ      （B）
共振周波数のシフト量Δｆおよび共振ピークレベルの変化量ΔＰ、これらはそれぞれ、粉体試料がチューブ状部材内に存在するときと存在しないときの値の差をいう。
粉体の絶乾部分の重量をＢＤ、水の重量をＷＣとする。
α＝Ｋ１・（ε’1−１）/ａ        （C）
β＝Ｋ１・（ε’２−１）/ｂ        （D）
ω＝Ｋ２・ε”２ /ｂ                  （E）
粉体の絶乾部分の誘電率をε’1
水の誘電率をε’２、誘電損失率をε”２
ａ、ｂは比例定数、Ｋ１、Ｋ２は比例定数
（１０）また、前記孔またはスリットは前記導波管内の電界強度が最大または極大をとる位置に設けられるものとすることができる。ここで最大または極大ということは導波管内で好ましくは電界強度が最大の位置近辺に孔等を設けるということで、必ずしも最大であることは必要でなく、電界強度が極大の位置付近であっても良いよいということである。
（１１）また、前記チューブ状部材はマイクロ波の吸収および反射の少ない材質から構成されるものとすることができる。
（１２）本発明の別の態様によれば、本発明に係る粉体中の水分率測定方法は、導波管に設けられた孔またはスリットに、少なくとも前記導波管の内部において粉体を保持または通過可能とするチューブ状部材が挿設された、導波管型のマイクロ波共振器を用いた粉体中の水分率測定方法であって、前記チューブ状部材の位置を変更することで、共振周波数または共振ピークレベルの測定感度を制御するステップと、前記チューブ状部材の中に粉体が存在しない状態および存在する状態における共振周波数および共振ピークレベルを測定するステップと、前記測定された共振周波数および共振ピークレベルから、前記粉体に含まれる水分の水分率を計算するステップとを含む。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、水が粉体に含まれる割合または量と、測定値である共振周波数のシフト量または共振ピークの変化量との関係から、粉体中に含まれる水分を簡便、迅速かつ高精度に測定できる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の第１実施形態に係る粉体中の水分率測定装置の構成を示す図である。
【図２】本発明の第１実施形態に係るネットワークアナライザの機能構成を示すブロック図である。
【図３】本発明の実施形態に係る共振カーブと試料の誘電率、誘電損失率の関係を示す図である。
【図４】本発明の第２実施形態に係る粉体中の水分測定装置の構成を示す図である。
【図５】本発明の実施形態に係るマイクロ波空洞共振器内部の電磁界分布の例を示す図である。
【図６】粉体の水分率を求める式を導くための粉体モデルを示す図である。
【図７】本発明の実施形態に係る粉体用試料容器を示す図である。
【図８】本発明の第２実施形態の実施例１で測定したΔＰと水分量との相関関係を示すグラフである。
【図９】本発明の第２実施形態の実施例１で絶乾法で実測したＢＤ（絶乾部分の重さ）と測定したＢＤとの関係を示すグラフである。
【図１０】本発明の第２実施形態の実施例１で絶乾法で実測した水分量とΔＰから算出した水分量との関係を示すグラフである。
【図１１】本発明の第２実施形態の実施例１で測定した水分率と絶乾法で実測により得られた水分率との関係を示すグラフである。
【図１２】本発明の実施形態に係る導波管の上面および底面にも孔をあけた空洞共振器の概略斜視図である。
【図１３】本発明の第３実施形態に係る導波管に長孔（Z方向）をあけた空洞共振器の概略斜視図である。
【図１４】本発明の第４実施形態に係る導波管に長孔（X方向）をあけた空洞共振器の概略斜視図である。  本発明の実施形態の実施例２で測定したΔＰと水分量との相関関係を示すグラフである。
【図１５】本発明の第３、４実施形態の変形例として長孔Ehが空洞共振器の側面部まで回りこむように形成されている空洞共振器の概略斜視図である。
【図１６】本発明の第５実施形態に係る、振動装置を備えた粉体中の水分測定装置の一例の構成を示す概略図である。
【図１７】本発明の本発明の第６実施形態に係る、粉体供給装置を備えた水分測定装置の一例の構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。
（第１実施形態）
図１は、本発明の第１実施形態に係る粉体中の水分測定装置の構成の一例を示す。粉体中の水分測定装置１００は、測定部の内部に設けられたマイクロ波空洞共振器１０２と、測定部の外部に設けられたネットワークアナライザ１０４、コンピュータ１０５、制御部１６１０および駆動部１６０８とから構成される。マイクロ波空洞共振器１０２は一対の導波管ＡおよびＢから構成されるものである。ネットワークアナライザ１０４はマイクロ波の発振と検出を行うものである。コンピュータ１０５はネットワークアナライザ１０４から送られる信号を処理するものである。
【００１２】
チューブ状部材の一例であるチューブ１０６は粉体を気密に保持可能に構成される。ここで、チューブ１０６の材質は、マイクロ波の吸収および反射が少ないことが望ましい。そのような要件を満足する材質としては、例えばフッ素樹脂が望ましい。フッ素樹脂としては、テフロン（登録商標）が最も望ましく、例えばフロン工業株式会社のテフロン（登録商標）ＰＦＡチューブ、コードＮｏ．Ｆ−８０１１−０２を使用することができる。その他、例えば以下のようなテフロン（登録商標）素材を用いることができる。チューブ１０６の図中上方には図示を省略した粉体供給装置が接続される。
・完全フッ素化樹脂
ポリテトラフルオロエチレン（四フッ素化樹脂、略号：PTFE）
・部分フッ素化樹脂
ポリクロロトリフルオロエチレン（三フッ素化樹脂、略号：PCTFE, CTFE）、ポリフッ化ビニリデン（略号：PVDF）、ポリフッ化ビニル（略号：PVF）
・フッ素化樹脂共重合体
ＰＦＡ、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体（略号：FEP）、エチレン・四フッ化エチレン共重合体（略号：ETFE）、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体（略号：ECTFE）
【００１３】
ここで、ＰＦＡは、分子量が数１０万〜数１００万、粘度１０４〜１０５ｐｏｉｓｅ（３８０℃）、融点３００℃〜３１０℃、最高連続使用温度は２６０℃である。ＰＦＡは、ＰＴＦＥに匹敵する特性を有し、表面平滑性・耐透過浸透性において優れている。また、溶融成形が可能で、半導体分野においてよく用いられる。
【００１４】
また、ＦＥＰは、分子量が数１０万〜数１００万、粘度１０４〜１０５ｐｏｉｓｅ（３８０℃）、融点は２５０℃〜２７０℃、最高連続使用温度は２００℃である。ＦＥＰは、ＰＴＦＥと比較して耐熱性は若干劣るが、他の特性はＰＴＦＥとほぼ同等である。また、溶融成形が可能で、電線被覆材によく用いられる。
【００１５】
テフロン（登録商標）に次ぐ材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリフェニレンオキシドが挙げられる。また、チューブは例えば外径７ｍｍφ、内径６ｍｍφ、長さ１２ｃｍのものを用いることができる。
【００１６】
一対の導波管ＡおよびＢの間には、開口部の一つとしてのスリット部１１０が設けられている。ネットワークアナライザから発振した４ＧＨｚ帯のマイクロ波が導波管内で共振し、共振エネルギーがネットワークアナライザ１０４で検出される。
【００１７】
図２は、本実施形態の機能構成の一例を概略的に示すブロック図である。ネットワークアナライザ１０４は、４ＧＨｚ帯のマイクロ波を発振する発振部２０２、共振エネルギーを受信する受信部２０４、ネットワークアナライザ１０４から送られる掃引されたマイクロ波に基づいてチューブ１０６の中に粉体が存在しない状態および存在する状態における共振ピークレベルを検出する共振ピークレベル検出部２０６、同じくネットワークアナライザ１０４から送られる掃引されたマイクロ波に基づいてチューブ１０６の中に粉体が存在しない状態および存在する状態における共振周波数を検出する共振周波数検出部２０８を含んでいる。コンピュータ１０５は、後述する検量線がデータとして保持されるデータ保持部２１２、および共振ピークレベル検出部２０６および/または共振周波数検出部２０８での測定値や必要に応じて数式、係数などとデータ保持部２１２に保持されるデータとから粉体に含まれる水分を計算する演算部２１０を含んでいる。
【００１８】
制御部１６１０は、共振ピークレベル検出部２０６および／または共振周波数検出部２０８での測定値等に基づいて、チューブ１０６の設置位置を制御することができる。駆動部１６０８は、制御部１６１０からの制御信号に基づいて、チューブ１０６を駆動し、チューブ１０６の設置位置を定めることができる。これらの制御部、駆動部は必須の構成部材ではないが、水分の検出感度を自動的に調整することが要求されるような場合に設置することが好ましい。チューブ１０６を最適な検出感度位置、通常は最高感度位置に固定するような場合はこれらの制御部、駆動部は必要ない。
【００１９】
本実施形態に係る粉体中の水分測定装置１００は、マイクロ波空洞共振器１０２を用い、粉体試料を細長いチューブ１０６に入れ、それをマイクロ波空洞共振器１０２のスリット部１１０の適切な位置に設置し、共振周波数のシフト量（Δｆ）および共振ピークレベルの変化量（ΔＰ）から粉体中に含まれる水分率を測定するものである。具体的には、水が粉体に含まれる割合（％）と測定値であるΔｆまたはΔＰとの間の相関関係を検量線として予め求めておくことにより、測定値であるΔｆまたはΔＰから粉体中に含まれる水分率を測定する。また、後に述べる粉体の体積による影響を無視できるような測定方法においては、特定の関係式における係数を求めて、近似式などを使用して水分率を求めることもできる。
【００２０】
以上、チューブ１０６内を粉体が移動する状態は、ブロワーなどで構成される粉体供給装置で発生させた空気流に乗って粉体が流動する状態で測定される場合が想定できる。また粉体の流れを重力でつくりだすこともできる。そのような実施形態については後で説明する。なお、粉体が連続的に通過できるようにチューブ状部材が構成されるとは、所謂管状の部分が導波管を貫通するような構造となって、連続チューブ状部材となる。
他方、粉体はチューブ状部材の中に充填、貯留されて固定されている状態で測定されることが考えられる。この粉体が貯留されるような構造とは、片端封止チューブ状部材の構造であり、チューブ状部材の片側が封止されたような状態を意味する。そのような実施形態については後で説明する。貯留も充填もほぼ同義であるが、貯留のほうがより広義で充填をも含むと考える。なお、充填のほうが粉体をチューブ内、（容器内）に強制的に詰め込むような意義を持つと考えている。
【００２１】
次に、具体的なΔｆまたはΔＰの測定方法について説明する。
基本的には、予め粉体試料のないブランク状態（試料容器に相当するチューブのみ）での共振周波数（＝ｆ０）および共振ピークレベル（＝Ｐ０）を測定しておく。次いで、粉体試料の入った筒状容器について、同じ位置で同様に共振周波数（＝ｆＳ）および共振ピークレベル（＝ＰＳ）を測定する。その結果、ピーク周波数のシフト量Δｆ（＝ｆ０−ｆＳ）およびピークレベルの変化量ΔＰ（＝Ｐ０−ＰＳ）を得る。
【００２２】
図３に、マイクロ波の周波数（Ｈｚ）と透過マイクロ波強度との関係を示す。導波管のスリット部に設置されたチューブ内に粉体試料が存在すると、共振カーブが低周波数側（図中の左側）に向かってシフトするとともにピークレベルは減少する。縦軸は透過マイクロ波強度を表すが、厳密には以下の式で計算されるデシベル値で表されるのが一般的である。
【００２３】
デシベル値＝１０×Ｌｏｇ（入力／出力）          （１）
ここで出力とはネットワークアナライザから出力されたマイクロ波パワー（Ｗ）、入力とは空洞共振器を通過してネットワークアナライザに戻ってきたマイクロ波パワー（Ｗ）を意味する。共振カーブは周波数を掃引した時の上記デシベル値を、横軸の周波数に対してプロットしたものの集合体であり、縦軸をデシベル値で表示することにより、微小なレベルまで同一画面に表示することが可能となる。
【００２４】
共振周波数のシフト量（Δｆ）は粉体試料の（誘電率−１）×体積に比例する。また、共振ピークレベルの変化量ΔＰ（Ｗ）は粉体試料の誘電損失率×体積に比例して変化する。ここで、ΔＰ（Ｗ）とは図３の縦軸をリニア、すなわちワット（Ｗ）単位で表した場合であり、（１）式によるデシベル単位で表した場合はΔＰ（ｄＢ）と表記することとする。以降、上記区別が必要な場合には、上記定義に従っていずれかの表記を使用することとする。
【００２５】
粉体試料中の水分率を求めるためには、カールフィッシャー法を除くほとんどすべての水分計と同様に、検量線あるいは計算式に使用する係数を予め求めておいてから水分率を測定する方法をとる。この計算式および係数の求め方については後述する。
【００２６】
また、図示を省略した粉体供給装置の一例としては粉体を空気で輸送する粉粒体空気輸送装置があげられる。空気流はブロワー、コンプレッサ等により発生させられ、その空気流中に粉体が浮遊した状態で流れていくことになる。また、他の粉体供給装置の一例としては図１７に示したような粉体用定量供給システムがあげられる。このようなシステムではシステム内部において定量枡等により、定量した粉体をバッチ的に連続供給する。粉体自体は重力によりチューブ状部材106中を落下し、空洞共振器内を通過中に測定を行い、ピーク周波数のシフト量Δｆおよびピークレベルの変化量ΔＰを得る。すなわち、粉体が重力に従って、チューブ状部材内を落下していく。その状態で空洞共振器内部を通過中に水分を測定することが可能である。
【００２７】
（第２実施形態）
図４は、本発明の第２実施形態に係る粉体中の水分測定装置の構成の一例を示す。図１と同一符号を付した部材は図１のものと同一なので説明を省く。
図４において、マイクロ波空洞共振器10２aを構成する導波管は１本である。この導波管には片面の中央部に、開口部の一つとしての孔が設けられている。この孔に粉体を内部に保持可能な筒状容器106aが挿設されている。筒状容器はその片側端部が封止されている片端封止チューブ状部材の一つである。以降、孔、長孔などは開口部の一つであるが、その都度の説明を省略する。
【００２８】
ここで、筒状容器の材質は、先に説明したチューブ１０６と同様の材料が使用される。また、筒状容器は例えば外形１０ｍｍφ、内径８ｍｍφ、長さ３ｃｍのものを用いることができる。図からわかるように本筒状容器はじょうご状の上部部分を有しているが、これは絶対的に必要な部分ではなく、粉体を容器に入れる際にこぼれにくいので、より好ましいということである。粉体の供給を、導波管内に挿入されている管状部分より細い管状のもので行えば、このようなじょうご状の部分は必要なくなるものである。すなわちじょうご状部分も管状部分に置き換えれば良い。
【００２９】
粉体試料の中にはマイクロ波の吸収量の大きいものや小さいものなど様々な粉体が想定される。マイクロ波の吸収量はこの場合ΔＰ（Ｗ）として表れるが、マイクロ波の周波数と電界強度が一定であれば、ΔＰ（Ｗ）はその粉体の誘電損失率と体積との積に比例するため、水分が含まれているとマイクロ波の吸収量が多くなり、ΔＰ（Ｗ）が増加する。何故なら、水の誘電損失率は４ＧＨｚ、室温で約１３もあり、他の物質と比べて非常に大きく、例えばＰＥＴフィルムでは０．０１２程度、ポリエチレンでは０．００１程度と非常に小さい。ＰＥＴフィルムなどでは、結晶部の分子鎖はマイクロ波の外部電界に対して動かないため、一般的には誘電損失率はほぼゼロと言われている。誘電損失率は、マイクロ波の電界の速い交番に対して、物質の双極子による電気変位が追随できずに遅れることによって生じる位相差δに起因しているため、金属などの導電体を除くほとんどの粉体についても、水を除いた絶乾部分はマイクロ波の電界に対して分子がほとんど動かないか、もしくは大きな双極子モーメントがないと考えられ、従って誘電損失率は極めて小さいと考えられる。食品が電子レンジで発熱する理由は、食品に含まれている水分によるためであり、この水分の誘電損失率によってマイクロ波エネルギーが消費され、発熱する。
【００３０】
空洞共振器に用いる導波管としては、円柱形、角柱形など種々の形が利用可能であるが、ここでは主に角柱形導波管を例に説明する。図５に示すように、図の直方体（マイクロ波空洞共振器を構成する導波管）におけるＺ方向およびＸ方向での中央部Cuに孔を設けている。図５は、図４に示したような断面が矩形である導波管、すなわち角柱形の導波管、から構成されるマイクロ波空洞共振器の内部の電磁界分布を示す。図５Ａは導波管の構造を示し、図５Ｂは導波管の各断面における電界強度分布を示している。本実施形態に係るマイクロ波空洞共振器の電磁界分布は図５Ｂに示すように形成されており、電界強度は内部で一様ではない。図５のマイクロ波空洞共振器のz方向の両端部にアンテナが設けられている。中央部Cuに設けられた孔に粉体試料が入った筒状容器（図４中の１０６aに相当）を挿入し、セットするように構成されている。ここで、孔は少なくとも１つ設けられていれば良い。また、孔の内径は次のような理由から狭いほど良い。すなわち、少なくとも矩形の空洞共振器においては、一般に開口部を設けるとそこからマイクロ波が漏れてしまい、鋭い共振カーブ（高いＱ値）を得にくくなる。Ｑ値（共振の鋭さ）が下がると、共振カーブはブロードになり、ピーク検出が難しくなる一方、水分を多く含んだ粉体を測定した場合、ますますピーク検出が困難になる傾向にある。
【００３１】
孔の形状については、円形の他、楕円であっても五角形や六角形のような多角形であっても問題はない。また、粉体試料を入れる筒状容器の形状についても、円柱の他、四角柱のような細長い容器でも測定可能であるし、五角柱や六角柱でも問題はないが、孔と筒状容器との間の隙間が小さい方が好ましい。
【００３２】
ここで、マイクロ波空洞共振器を構成する導波管の断面形状によって、マイクロ波空洞共振器内における電界分布が変わることに留意する必要がある。例えば導波管の断面形状が円形の場合は、一般的に放射状やループ状の電界分布となる。これに対し、矩形の場合は綺麗に整った平行電界が形成されるため、その電界分布によって、測定対象である粉体試料が存在する筒状容器の挿入位置を調節し、測定感度を効果的に調整することが可能となる。従って、筒状容器の位置を変化させて共振ピークレベルおよび共振周波数の測定感度を制御する場合は、導波管の断面形状は矩形である方が望ましい。
【００３３】
発明者は、測定感度を適切に制御するために、以上に示したマイクロ波空洞共振器内の電磁界分布を基に、粉体試料が通過するまたは粉体試料を貯留する（以下簡単に通過も貯留も合わせて「粉体試料を包含する」という）筒状容器を含むチューブ状部材を挿設する位置と方向について考察した。
【００３４】
図５Ｂに示すとおり、電界強度のｙ成分Ｅｙはｘ方向に向かってサインカーブで変化し、断面中央部で最大となっている。電界強度は、その最大の部分では変化がより少ないので好ましい。電界強度のｙ成分Ｅｙは、ｚ方向に対してもサインカーブで変化し、導波管内の３ヶ所で電界強度が最大となっている。ここで感度を安定させ、かつ向上させる見地で、通常の場合には中央部Cu、Csにチューブ状部材が配置されることが好ましい。
電界強度の大きい場所に粉体試料を包含するようにチューブ状部材を挿設すると、電界と粉体との相互作用が大きくなるため、僅かな水分でも測定値ΔＰおよびΔｆが大きくなり、従って測定感度が大きくなる。一方、電界強度が小さい場所に粉体試料を包含するチューブ状部材を挿設すると、同量の水分でも測定値ΔＰおよびΔｆが小さくなり、測定感度が小さくなる。後者の場合、測定感度が小さくなる代わりに、ΔＰの変化幅に余裕が出来るため、より多量の水分を有する試料、つまりマイクロ波の吸収量が大きい粉体試料にも対応できることになる。
【００３５】
また、チューブ状部材はｙ軸方向に挿入されるため、チューブ状部材内部には常にほぼ一定の電界Ｅｙがかかることになり、粉体がチューブ状部材内のy軸方向のどこにあってもほぼ同一強度の電界がかかるため、粉体の場所の違いによる影響を受けない。この場合、チューブ状部材の断面積は比較的小さめになっていることが、xz平面上における位置による電界の強さの変動差の影響を受けにくいので好ましい。つまり、粉体は筒状容器内のy軸方向のどこにあっても、同じ測定結果が得られることになる。これが、平面状のチューブ状部材ではなく筒状のチューブ状部材（筒状容器）にする理由であり、メリットとなる。
【００３６】
次に、共振周波数のシフト量（Δｆ）および共振ピークレベルの変化量（ΔＰ）を制御する原理について説明する。
マイクロ波空洞共振器において、粉体試料が挿入されていないときのマイクロ波空洞共振器内の固有モードがａモードであるとし、その固有角周波数をωａ、電界、磁界をそれぞれＥａ、Ｈａとする。今、体積ΔＶの試料が孔に挿入されて、マイクロ波空洞共振器の複素固有角周波数がωになったとすると、次の摂動理論の式が成立する。
【００３７】
【数１】
0006551052.tif 000002
【００３８】
ただし、    
【００３９】
【数２】
0006551052.tif 000003
【００４０】
また、
Ｐ＋Ｊ／ｊωａ＝ε０（χer  −ｊχei）Ｅ                    （４）
ε’＝１＋χｅｒ                                              （５）
ε”＝χｅｉ                                                    （６）
【００４１】
ここで、ω＝２πｆｓ、ωａ＝２πｆ０、Ｖは空洞共振器の体積、ΔＶは試料の体積、Ｐは試料の電気分極、Ｊは導電電流密度、μ０は真空の透磁率、Ｍは磁化、Ｈは磁界の強さ、εは空気の誘電率、ε０は真空の誘電率、χは分極密度と電束密度との比例定数、χｅｒはχの実部、χｅｉはχの虚部、ε’は試料の誘電率、ε”は試料の誘電損失率、＊は複素数であることを表す。
共振周波数のシフト量Δｆおよび共振ピークレベルの変化量ΔＰ（Ｗ）は、共振器内部の電界Ｅと誘電率ε’および誘電損失率ε”との内積の体積積分に比例することは、上記の摂動理論の（２）式から導かれる。
【００４２】
また、マイクロ波空洞共振器を構成する導波管のどの位置にチューブ状部材を挿設するかによって測定感度が変化するということも、（２）式で表される摂動理論から導かれる。なぜなら、ΔｆおよびΔＰは、試料の誘電率、誘電損失率および体積が同じであれば、電界強度に依存するからである。
【００４３】
従って、電界の強さは測定位置の電界分布で調整し、体積積分は測定する粉体の体積で調整できるので、この２つの因子によって自由にかつ広範囲に測定感度を設定することが可能となる。
なお、粉体の体積を調整する一例としては、チューブ状部材の長さ方向に垂直な面で切った断面積を変化させることが挙げられる。
【００４４】
次に、検量線の作成方法について簡単に説明する。
まず、測定対象の粉体を一定湿度雰囲気中に数種類の特定の時間放置することにより種々の水分含有率の粉体試料を複数作成する。次いで、ΔｆおよびΔＰを各試料について測定し、水分率に対するΔｆまたはΔＰの関係を求めておく。なお、一定水分を含有する試料の作成については後述の実施例１における試料調製と同様である。
【００４５】
この際に良好な検量線が得られにくかった。何回も試行を繰り返した結果、この理由は各粉体試料を測定容器に詰める際の、雰囲気、充填の圧力等の条件などに測定値が大きく依存することがわかった。従って最適で安定な条件を見出すのに非常に労力を要することになった。粉体充填の際の圧力、充填時の手順、雰囲気など種々の条件を最適に一定にするようにして、良好な検量線が得られる。これらの条件は試料の種類、組成、形状等が変われば、その都度最適な条件を模索することが必要であり、現実的には非常に手間がかかるという課題があることが分った。
【００４６】
そこで本発明者等はそのような粉体の充填条件などにかかわらず、安定に粉体中の水分を測定できる方法について検討を行った。その結果、次に説明するような式を導入すると、充填条件など、すなわち本質的には粉体の体積による影響を無視できるような測定方法を得るに至った。
【００４７】
先ず、測定値ΔｆおよびΔＰから粉体の水分率を求める式の導入と、そこに使われている４つの係数について説明する。
一般的に、空洞共振器の中に粉体のような誘電体試料が挿入された場合、図３に示すように共振周波数は試料の（誘電率−１）×体積に比例して低周波数側にシフトし、共振ピークレベルは試料の誘電損失率×体積に比例して減少するので、周波数のシフト量をΔｆ、ピークレベルの変化量をΔＰ（Ｗ）とすると、両者は以下のように表される。
【００４８】
【数３】
0006551052.tif 000004
【００４９】
ただし、ε’は試料の誘電率、ε”は試料の誘電損失率、Ｖは試料の体積、Ｋ１、Ｋ２は比例定数を表す。
【００５０】
次に、粉体試料の体積Ｖを図６にように、粉体の絶乾部分の体積（水を除いた体積）Ｖ１と水部分の体積Ｖ２とに分けて考える。ここで、粉体の絶乾部分の誘電率をε’1、誘電損失率をε”１、水の誘電率をε’２、誘電損失率をε”２とすると、絶乾部分と水部分がそれぞれΔｆとΔＰ（Ｗ）に寄与するので、（７）、（８）式は（９）、（１０）式のように２つの和として表される。
【００５１】
【数４】
0006551052.tif 000005
【００５２】
粉体の絶乾部分の重量をＢＤ、水の重量をＷＣとすると、ＢＤおよびＷＣはそれぞれの体積Ｖ１およびＶ２に比例するので、以下のように表すことができる。
【００５３】
【数５】
0006551052.tif 000006
【００５４】
ここで、ａ、ｂは比例定数を表す。
（１１）、（１２）式を（９）、（１０）式に代入して、定数をまとめると、（１３）、（１４）式となる。
【００５５】
【数６】
0006551052.tif 000007
【００５６】
ただし、
α＝Ｋ１・（ε’1−１）/ａ        （１５）
β＝Ｋ１・（ε’２−１）/ｂ        （１６）
γ＝Ｋ２・ε”１ /ａ                （１７）
ω＝Ｋ２・ε”２ /ｂ                （１８）
【００５７】
定数α、β、γ、ωが既知であれば、測定値ΔｆおよびΔＰ（Ｗ）を使って（１３）、（１４）式の連立方程式を解くことにより、ＢＤおよびＷＣが求められる。
【００５８】
よって水分率Ｍ（％）は、ＢＤおよびＷＣを使って、以下の式で求められる。
Ｍ＝ＷＣ×１００／（ＢＤ＋ＷＣ）              （１９）
【００５９】
本方法の特長は、２つの測定値（Δｆ、ΔＰ）から粉体の水分率が測定できることであり、粉体の重量や体積には関係なく測定できることである。
本方法は以上説明した第１および第２実施形態に示されたチューブ状部材の形状によらず、どちらの実施形態にも適用可能なことはいうまでもない。
【００６０】
次に、上記の基本的な考え方に基づき、実際に水分率を求める具体的な手順および定数α、β、γ、ωの求め方について述べる。なお、本手順は第２実施形態において、片端封止チューブ状部材を適用した場合について記載している。
【００６１】
（手順１）
（１７）式において、γ（＝Ｋ２・ε”１ /ａ）は粉体の絶乾部分の誘電損失率ε”１に起因する定数であるが、ほとんどの誘電体において、水を含まない絶乾部分の誘電損失率はほぼゼロと見なせる。何故ならば、一般に粉体の分子もしくは分子鎖が外部のマイクロ波電界に対して動かない、あるいは動いても僅かである、あるいは双極子モーメントが小さいため、ほぼゼロと見なしても差し支えない。例えば高分子フィルムの場合、結晶部分は分子が動かないので、誘電損失率はゼロと見なせる。  よって、（１７）式のγがゼロと見なせるので、（１４）式は以下の式に書き換えることができる。
ΔＰ＝ω・ＷＣ                                      （２０）
この式は、測定値ΔＰ（Ｗ）は水分量ＷＣに比例することを意味しているが、実際にはΔＰは上述したようにデシベル単位で測定されるため、ΔＰ（ｄＢ）とＷＣの関係は以下のように原点を通る３次式で近似できる。
ＷＣ＝ａ・ΔＰ３＋ｂ・ΔＰ２＋ｃ・ΔＰ              （２１）
ただし、ａ、ｂ、ｃは、３次近似式の係数である。
【００６２】
（手順２）
同一種類の粉体試料について、体積と水分率を種々変えた試料を用意し、それぞれについて粉体重量を測定し、直後に粉体試料をチューブ状部材に入れ、それを空洞共振器に入れてΔｆおよびΔＰ（ｄＢ）を測定する。その後、粉体試料を乾燥器に入れて十分乾燥させた後、絶乾重量を測定する。各試料について絶乾重量ＢＤを測定し、水分量ＷＣを計算する。
【００６３】
（手順３）
体積と水分率が異なるすべての粉体試料について、水分量ＷＣをＹ軸にΔＰ（ｄＢ）をＸ軸としてプロットし、近似計算を実施することによって、（２１）式の係数ａ、ｂ、ｃを求める。粉体の体積および水分率を変えても、同一種類の粉体であれば１つの近似曲線に乗ることは上記測定理論から明らかである。
【００６４】
（手順４）
実測した絶乾重量ＢＤと水分量ＷＣを（１３）式に代入して、計算上のシフト量Δｆ（＝Δｆｃａｌ）を計算する。
Δｆｃａｌ＝α・ＢＤ＋β・ＷＣ                        （１３）
この時、体積と水分率を変えた試料の全部について、計算したΔｆ（＝Δｆｃａｌ）と実測したΔｆができるだけ同じ値（近い値）になるようなα、βを探す。具体的には、上記計算値Δｆｃａｌと実測値Δｆの差の２乗の和が最小となるα、βを見つける。実際的には、マイクロソフト社製ソフト“エクセル”にあるソルバー機能を使って最適なα、βを見つけるのも１つの方法である。
【００６５】
（手順５）
被測定粉体のα、βが求まれば、測定したΔＰ（ｄＢ）から（２１）式を使って計算したＷＣと、同じく測定したΔｆとを使って、絶乾重量ＢＤを以下の式から算出する。
ＢＤ＝（Δｆ−β・ＷＣ）／α                      （２２）
【００６６】
（手順６）
粉体の水分量ＷＣと絶乾重量ＢＤが分かったので、水分率Ｍ（％）は以下の式で表れる。
Ｍ＝ＷＣ×１００／（ＢＤ＋ＷＣ）                （２３）
【００６７】
〔実施例１〕
以下、本発明の第２実施形態を使用した実施例１について説明する。
ポリビニールアルコール（クラレ社製クラレポバール（５−９８）；単に「ＰＶＡ」と記載することもある。以下、本明細書において同じ）の粉体を用意し、温度２０℃、湿度９０％の調湿チャンバー内で一定時間放置し、水分付与を行った。ＰＶＡ粉体試料の大きさは、顕微鏡により、粒子の最大径が１０μｍ程度から５００μｍ程度の広い分布幅をもって観察された。なお、粒子の形状も角ばってはいるが、略球状、角柱状、円柱状等種々の形状を成していた。放置時間を６段階変えて水分率を６水準変化させ、約４．２％から約１０．３％までの水分率の異なるＰＶＡ試料を作成した。
【００６８】
容積の異なる円筒状の枡を容積別に３種類用意し、得られた粉体試料をそれぞれ３種類の容器に入れて体積を３水準の体積毎（1507、1005および502立方mm）に略一定にしてから図７（Ａ）に示したテフロン（登録商標）製試料容器すなわち片端封止チューブ状部材に移し、それを図４に示したような片面だけに１０．５mmφの孔をあけた空洞共振器に挿入し、ΔｆおよびΔＰを測定した。なお、この状態では本試料容器の底部は空洞共振器の内壁にぎりぎり接触しない程度の位置に挿入されていた。すぐに粉体試料を取り出して重量を測定し、それをアルミ容器に移してから１０５℃のオーブンに入れ、約４時間後に取り出して絶乾重量を測定し、水分量を得た。粉体のサンプル数としては、水分率を６水準、体積を３水準、Ｎ数３で、合計５４サンプルを作成し、すべてのサンプルについて、上記のように、Δｆ、ΔＰ、水分量ＷＣ、絶乾重量ＢＤを測定した。
【００６９】
ΔＰと水分量ＷＣの関係を求めると、図８に示したようになり、（２４）式で表されることが分かった。
ＷＣ＝０．０００１１２１４×（ΔＰ）２−０．０００４３４２０×ΔＰ            （２４）
原点を通る２次曲線で近似でき、相関係数Ｒ２は０．９７９０と高い相関があることがわかった。
【００７０】
次に、５４個の粉体試料について、計算上のΔｆを（１３）式を使って計算した。
Δｆｃａｌ＝α・ＢＤ＋β・ＷＣ                        （１３）
ここで、ＢＤとＷＣは実測値を用い、α、βは暫定値を用いた。
【００７１】
次に、５４個のすべての粉体試料について、測定したΔｆと（１３）式で計算したΔｆｃａｌとの差ができるだけ小さくなるようにαとβを選んだ。具体的には、ΔｆとΔｆｃａｌの差の２乗の和が最小となるようなα、βを探した。さらに実際的には、マイクロソフト社製表計算ソフト“エクセル”のソルバー機能を使って、α、βを求めた。その結果、αが３９．３３３、βが１８０．４１の時に、計算値Δｆｃａｌと測定値Δｆが統計学的に最も近い値になることが分かった。つまり、このＰＶＡ粉体の固有値α、βが決まった。
【００７２】
次に、絶乾重量ＢＤは、このα、βおよび（２４）式で求めたＷＣと測定したΔｆを使って、以下の式から計算した。
ＢＤ＝（Δｆ−１８０．４１・ＷＣ）／３９．３３３        （２５）
ＢＤとＷＣが分かったので、水分率Ｍ（％）は以下の式を使って計算した。
Ｍ＝ＷＣ×１００／（ＢＤ＋ＷＣ）                    （２６）      
【００７３】
測定した５４個のサンプルについて、本方法で測定した固形分ＢＤ（絶乾後の重量）と絶乾法で実測した固形分ＢＤとの相関関係をグラフにしたものを図９に示す。Ｙ＝０．９９９５Ｘと、傾きが０．９９９５の原点を通る直線で近似でき、相関係数Ｒ２は０．９９７６と高い相関があることが分かった。
【００７４】
次に、  同じく５４個のサンプルについて、ΔＰから計算した水分量と絶乾法による水分量との関係を図１０に示す。Ｙ＝０．９９６４Ｘと、傾きが０．９９６４で原点を通る直線で近似できることが分かった。また、相関係数Ｒ２も０．９７９１と高い相関があることが分かった。
【００７５】
次に、測定したすべての粉体試料について、本方法を用いて測定した水分率と絶乾法で実測した水分率との相関関係を図１１に示す。このグラフから、本方法で測定した水分率と絶乾法で測定した水分率との関係は、Ｙ＝０．９８６Ｘという直線関係にあり、相関係数Ｒ２も０．８９９と高い相関があることがわかった。一次近似直線の傾きがほぼ１で原点を通るということは、計算した水分率がそのまま真値の水分率に対応していることを意味する。それが少なくとも水分率が４％程度から１０％程度に亘って統計的に高い相関性を持って成り立つことを意味している。相関係数が完全に１．０００にならないこと、また、一次近似式の傾きが完全に１．０００にならない理由としては、実験時の種々の測定誤差の集積がその原因の１つであると考えられるが、基本的に本方法は粉体の重量や体積に依らず、粉体の水分率を瞬時に測定することができる方法であることが確認された。
【００７６】
〔実施例２〕
次に、本発明の具体的な実施例２について説明する。
実施例２では、図１２に示したように両面に１０．５φの孔Hf、Hbをあけた空洞共振器102bを用いた他は実施例１と全く同様に試験を行った。すなわち試料容器は図７（A）に示したものを使用した。
実施例１と同様に、サンプル５４個について、Δｆ、ΔＰ、水分量ＷＣ、絶乾重量ＢＤを測定した。
【００７７】
ΔＰと水分量ＷＣの関係を求めると（２７）式で表されることが分かった。
ＷＣ＝０．０００１０４２１×（ΔＰ）２−０．０００１１８８０×ΔＰ            （２７）
原点を通る２次曲線で近似でき、相関係数Ｒ２は０．９８７５と高い相関があることがわかった。
【００７８】
次に、計算上のΔｆを（１３）式を使って計算し、実施例１と同様にしてα、βを求めた。その結果、αが３３．１０６、βが１９９．３４となった。次に、絶乾重量ＢＤはこのα、βを使って実施例１と同様に計算した。
固形分（絶乾後の重量）について、本装置で測定したＢＤと実測したＢＤとの相関関係は、Ｙ＝０．９９９６Ｘとなり、傾きが０．９９９６の原点を通る直線で近似でき、相関係数Ｒ２は０．９９００と高い相関を示すことが分かった。また、水分量についても、本方法でΔＰから計算した結果と絶乾法による実測値との関係を求めると、Ｙ＝０．９９７８Ｘとなり、こちらも傾きが０．９９７８で原点を通る直線で近似できることが分かった。また、相関係数Ｒ２も０．９８７６と高い相関があることが分かった。  
【００７９】
次に、ＢＤとＷＣが分かったので、（２６）式から水分率を計算した。準備した５４点の粉体試料について、上記の計算から求めた水分率と絶乾法で実測した水分率との関係を求めた。
その結果から、本方法で測定した水分率と絶乾法で実測した水分率との関係は、Ｙ＝１．０２７Ｘという直線関係にあり、相関係数Ｒ２も０．９０５１と高い相関があることがわかった。本実施例２においても、実施例１と同様、傾きがほぼ１で原点を通る直線で近似されることが分かった。相関係数が完全に１．０００にならないこと、また、一次近似式の傾きが完全に１．０００にならないところは、実施例１と同様に実験上の種々の測定誤差の集積が原因と考えられるが、概ね実施例１とよく似た結果となった。
【００８０】
実施例１と実施例２の相違点を考察する。両実施例の相違点は空洞共振器に設けた１０．５φの孔Hf、Hbが片面に１個所か両面に計２個所かの違いである。上記の結果から、測定誤差等によるバラツキはあるものの、ほぼ同様の結果が得られたことから、２つの空洞共振器にはほとんど差がないことが確認できた。
【００８１】
空洞共振器を用いて水分や誘電率などの物性を測定する場合、理想的には密閉状態すなわち孔やスリットなどの開口部が無い状態で測定する方が望ましい。何故ならば、孔などの開口部があると、そこからマイクロ波が漏れて、理論通りの電磁界分布が得られない可能性があるからである。しかし、空洞共振器内部においては、電界によるエネルギーと磁界によるエネルギーの和は常に一定となることから、電界最大となる場所では磁界最小となり、電界最小となる場所では磁界最大となる。電界は電圧、磁界は電流に対応しているので、磁界最小の場所では電流最小となり、ほとんど電流が流れていないため、そこに開口部を設けても、マイクロ波が漏れない。逆に、電界最小の場所では、最大の電流が流れるため、開口部がアンテナの機能を果たすことになり、外部へマイクロ波が漏れる。
【００８２】
発明者はこのような理論と知見に基づき、電界が最大の場所に孔を設けたが、今回、孔を２つ設けた実施例２の結果が孔１つの実施例１と同等の結果を出したことから上記理論が正しいことが確認された。なお、この孔を設けた位置は図５で示すとCuとCsの位置になる。
【００８３】
孔が２つ開口していてもほぼ密閉状態と同様の結果が得られたということから、粉体を連続して通過させながら測定する場合は、図１２に示した、両面に孔をあけた貫通タイプの空洞共振器を用い、かつ粉体用試料容器も図７（Ｂ）のような底のないものを用いることができる。このような底の無い粉体試料容器は容器というより、先に説明した連続チューブ状部材そのものの一形態である。粉体をこの連続チューブ状部材の上部から下方に向かって連続して通過させながら、粉体の水分率を連続的にかつリアルタイムで測定できる。何故ならば、本実施形態の方法は粉体の重量や体積、および粉体のチューブ状部材内部における位置には関係なく、粉体の含有水分率の測定ができるからである。なお、図５に示したように、電界が最大の位置Cu、Csに２つの孔を設けて空洞共振器をチューブ状部材が貫通するように配置することが水分計測の感度を高める上で非常に好ましい。ただし、先の図１に示したように、空洞共振器を２つの部分に分けてその間のスリット部を設け、その間をチューブ状部材が通る構造も可能である。その場合感度に重点をおく際は、スリット部の中央部、図５でいえばCu、Cｓ間をチューブ状部材が通るようにすることが好ましい。またスリットの代わりに長孔を設ける場合も同様である。
【００８４】
（第３および４実施形態）
図１３は本発明の第３実施形態に係るマイクロ波空洞共振器の構成を示す。
Ｚ軸方向に平行にEh長孔を設けることで、任意の位置に筒状容器を移動することができ、測定感度を調整することでマイクロ波の吸収量が大きい試料から小さい試料まで種々の試料の水分率を測定することが可能となる。
【００８５】
また、本発明の第４実施形態に係るマイクロ波空洞共振器の構成を図１４に示した。X軸方向に平行にEh長孔を設けることで、同様に任意の位置にチューブ状部材106を移動することができ、測定感度を調整することでマイクロ波の吸収量が大きい試料から小さい試料まで種々の試料の水分率を測定することが可能となる。挿入方向はＹ軸に平行にすることにより、粉体試料がチューブ状部材106の中のどの位置にあっても、常に電界強度Ｅｙは一定に作用するため、粉体試料のチューブ状部材106内での位置に影響されずに測定が可能となる。実際の粉体試料は、水がほとんど含まれていないものから水分が多く含まれているものまで、その対象範囲が広範囲になることが想定される。このため、粉体試料のマイクロ波吸収量に応じてチューブ状部材106の挿設位置を変更することが望ましく、かかる挿設位置の変更によって最適な測定感度を得ることができる。
【００８６】
なお本第３および４実施形態中のチューブ状部材106はもちろん連続チューブ状部材であってもよく、また、片端封止チューブ状部材であってもよい。
【００８７】
また本第３および４実施形態の変形例として、長孔が非常に長くなった例を図１５に示した。図１５は長孔Ehが空洞共振器の側面部まで回りこむように形成されているのでチューブ状部材106を空洞共振器の外部位置に移動させ、代わりに図視を省略した別のチューブ状部材を同位置に移動させて、サンプル測定とサンプルの無いときの測定を短い時間で切り替えたり、サンプルの種類を変える測定を行う場合にサンプルの通過または貯留するチューブ状部材そのものを短い時間で切り替えることにより、短時間で多種サンプルの切り替え測定できる長所をもつ。
【００８８】
（第５実施形態）
図１６は、本発明の第５実施形態に係る、振動装置を備えた粉体中の水分測定装置の一例の構成を示す。
マイクロ波空洞共振器102bに挿設されているチューブ状部材（粉体試料容器）106aまたは106b（図７参照）は振動装置107と繋がっており、粉体試料容器106aまたは106bが振動することによって、粉体試料108が試料容器106aまたは106b の中あるいは入り口付近で留まったり、試料容器の内側に付着したりするのを防ぎながら、適切に試料容器106a内部に貯留することができる。または、試料容器106b内を通過できるようにすることができる。振動装置107は図示を省略したモーターまたはソレノイドなどにより振動部107aを図中矢印m方向に振動させるものである。
【００８９】
（第６実施形態）
図17は、本発明の第６実施形態に係る、粉体供給装置を備えた水分測定装置の一例の構成を示す。
マイクロ波空洞共振器に挿設されているチューブ状部材106bに、粉体定量供給装置109により安定して定量で粉体試料108を供給できるようにしている。特に連続して粉体試料を通過させながら水分率を測定する場合は、粉体試料が途切れることなく、また試料容器から溢れることなく、適切な量を供給することによって、効率よく粉体試料の水分率を測定することができる。このような粉体定量供給装置は各メーカーより提供されている。例えば一例としては、三共製作所社製のSANDEX  FEEDER技術を使用した部品供給装置は2組のカム機構により行われる楕円振動搬送技術により、粉体の定量搬送を可能にしている。
以上説明した複数の実施形態は、適時それぞれの形態を二つ以上組み合わせて使用することが可能であることはいうまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００９０】
本水分計が利用される可能性のある産業分野としては、食品分野では、スナック、粉乳、コーヒー、ココア、チェコレート、ビスケット、小麦粉、砂糖、ナッツ、麺類、パン粉、粉チーズ、ワカメ、澱粉、米ぬか、大豆フレーク、海苔、お茶、塩、調味料、種、食品成分パウダー、そば粉、大豆粉、胡椒、唐辛子、粉からし、粉わさび、クエン酸、無水ブドウ糖、ドッグフードなどがある。また、繊維、ファイバー関連分野では、コットン、レイヨン、アセテート、タイヤコード、スフ綿、ガラスファイバ、ビニロン、アクリルなどがある。化学の分野では、樹脂ペレット、農薬、塩安、重曹、珪砂、ＡＢＳ粉体、ＰＶＣ粉体、洗剤（粉）、プラスチックペレットなどがある。
【符号の説明】
【００９１】
１００  水分測定装置
１０２  マイクロ波空洞共振器
１０４  ネットワークアナライザ
１０５  コンピュータ
１０６  チューブ
２０２  発振部
２０４  受信部
２０６  共振ピークレベル検出部
２０８  共振周波数検出部
２１０  演算部
２１２  データ保持部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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