(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属、金属ガラス、または無機材料の細長い繊維を製造する装置であって、ホイール（Ｂ）の回転軸に平行な方向に平坦な平面状の外周面（Ｓ）を有する回転可能なホイール（Ｂ）と、溶融材料を外周面（Ｓ）に導くノズル開口部を有する少なくとも１つのノズル（Ｎ）であって、１０〜５００μｍの範囲にあるように選択されたホイールの周方向のノズル開口部のスリットの幅（Ｗ）と、長方形断面とを有する少なくとも１つのノズル（Ｎ）と、溶融材料から外周面に形成され、ホイール（Ｂ）の回転によって生成する遠心力によって外周面から分離された材料の凝固繊維を収集する収集手段（１４）と、を備えており、この装置は、溶融材料に印加され、ノズル開口部を通して溶融材料を移動させ、それを回転可能なホイール（Ｂ）の外周面に供給するガス圧力（ΔＰ）を制御するように構成されたさらなる装置を備えており、このさらなる装置はさらに、１０〜１００ｍ／ｓｅｃの範囲のホイールの回転の表面速度に対して０．０１〜１００（ｇ／ｍ２＊ｓｅｃ）の範囲に、回転可能なホイールの外周面に単位面積当たりで堆積される溶融材料のホイール表面の単位面積当たりの質量流量（Ｍｆａ）を制御し、維持することで、回転可能なホイール（Ｂ）上に材料のミクロ繊維が形成される質量流量レベルになるように溶融材料の質量流量を低下させる方向に調節するように構成される、ことを特徴とする、金属、金属ガラス、または無機材料の細長い繊維を製造する装置。
【請求項２】
ノズルは、幅（Ｗ）より大きい、ホイールの外周面を横切る長さ（Ｌ）を有する長方形断面を有することを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項３】
回転可能なホイールの外周面に単位面積当たりで堆積される溶融材料のホイール表面の単位面積当たりの質量流量（Ｍｆａ）は、１０〜１００ｍ／ｓｅｃの範囲のホイールの回転の表面速度に対して０．１〜５０ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）の範囲、特に０．２〜３０ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）の範囲、理想的には約０．４ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）に制御され、維持されることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の装置。
【請求項４】
ホイールの表面速度が４０〜６０ｍ／ｓの範囲にあるように、ホイールの回転速度を一定に維持する制御装置が提供されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の装置。
【請求項５】
ノズルは、長方形断面を有し、ホイールの周方向のノズルのスリットの開口部の幅（Ｗ）は、２０〜５００μｍの範囲、特に２０〜１００μｍの範囲にあるように選択されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つに記載の装置。
【請求項６】
スリットの長さ（Ｌ）は、ホイールの回転軸に平行な方向のホイールの外周面の幅に対応することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１つに記載の装置。
【請求項７】
溶融物の温度は、材料の融点より１００〜４００℃高く維持されることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１つに記載の装置。
【請求項８】
ノズルの上流で溶融物に印加される圧力は、０〜５０００ｍｂａｒに等しいΔＰの範囲の大きさだけメルトスピニングチャンバ内で広く行き渡っている圧力より高くなるように制御されることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１つに記載の装置。
【請求項９】
回転可能なホイール（Ｂ）は、温度制御されることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１つに記載の装置。
【請求項１０】
温度は、−１００℃〜＋２００℃の範囲の温度に制御されることを特徴とする請求項９に記載の装置。
【請求項１１】
ホイール（Ｂ）は、金属、例えば銅またはステンレス鋼で、または金属合金で、またはセラミック材料で、または黒鉛で作成したものであり、または、金属または金属合金またはセラミック材料または黒鉛または蒸着炭素で作成した層またはタイヤを有する基材からなるホイール、例えば、黒鉛層を有する銅ホイールであることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１つに記載の装置。
【請求項１２】
ホイールは、空気、窒素、ヘリウムおよび他の不活性ガスのうちの少なくとも１つである雰囲気を有するチャンバ（１２）内で回転するように取り付けられることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１つに記載の装置。
【請求項１３】
ホイールは、周囲の大気圧に、または周囲の大気圧より低い圧力に相当する圧力の雰囲気を有するチャンバ（１２）内で回転するように取り付けられることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１つに記載の装置。
【請求項１４】
５０μｍ以下の中央幅と、５μｍ以下の厚みと、該幅より少なくとも１０倍大きい長さと、を有する、金属、または金属ガラスまたは無機材料の細長いミクロ繊維を製造する方法において、溶融材料をノズルから回転ホイール（Ｂ）の平面状の外周面に導くことであって、ノズルは、溶融材料を外周面（Ｓ）に導くノズル開口部を有し、ノズルは、１０〜５００μｍの範囲にあるように選択されたホイールの周方向のノズル開口部のスリットの幅（Ｗ）と、長方形断面とを有し、ガス圧力を溶融材料に印加し、ノズル開口部を通してそれを移動させ、それを回転可能なホイールの外周面（Ｓ）に供給することで、導くことと、溶融材料から外周面（Ｓ）に形成され、ホイール（Ｂ）の回転によって生成する遠心力によって外周面から分離された凝固繊維を収集することの、各ステップを含み、該方法はさらに、材料に依存した仕方で、材料の所望の細長い繊維を製造するために作用する力によって材料が集中するレベルに、ホイールの外周面への溶融材料の流量を低減することで、回転可能なホイール（Ｂ）上に材料のミクロ繊維を形成するように、１０〜１００ｍ／ｓｅｃの範囲のホイールの回転の表面速度に対して０．０１〜１００ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）の範囲、特に０．１〜５０ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）の範囲、特に０．２〜３０ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）の範囲、理想的には約０．４２ｇ／ｓ（ｍ２＊ｓｅｃ）の値に、回転可能なホイールの外周面に単位面積当たりで堆積される溶融材料の質量流量（Ｍｆａ）を調節するよう、ガス圧力（ΔＰ）と組み合わせてノズルの寸法および幾何学形状を選択することの、各ステップを含むことを特徴とする、金属、または金属ガラスまたは無機材料の細長いミクロ繊維を製造する方法。
【請求項１５】
金属の流れは、細長い繊維が２００μｍ〜＜１μｍの範囲で選択される幅を有するレベルに低減されることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
金属の流れは、細長い繊維が１５０μｍ〜＜１μｍの範囲で選択される幅を有するレベルに低減されることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
繊維は、≦５μｍ〜＜１μｍの範囲で選択される厚みを有することを特徴とする請求項１４〜１６の少なくとも１つに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、メルトスピニングによりミクロン範囲の厚みを有する金属繊維または無機繊維を製造する装置および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
メルトスピニングは、液体を急冷するために使用される技術である。ホイールを通常水または液体窒素で内側から冷却し、回転させることができる。次いでホイール上に液体の細い流れを滴下、冷却して、急速凝固させる。この技術は、金属、無機材料、金属ガラスなどの材料の細長い繊維を形成するために極端に高速の冷却速度を必要とする材料を開発するために使用される。メルトスピニングによって達成可能な冷却速度は、１０4〜１０7ケルビン毎秒（Ｋ／ｓ）程度である。
【０００３】
メルトスピニングの最初の提案は、Ｒｏｂｅｒｔ  Ｐｏｎｄによる１９５８年〜１９６１年の一連の関連特許（米国特許第２，８２５，１０８号、第２，９１０，７４４号、第２，９７６，５９０号）に始まる。米国特許第２，８２５，１９８号、第２，９１０，７２４号では、溶融金属を圧力下でノズルから回転する冷却ブロックの滑らかな凹状表面に噴射する。冷却ブロックの表面速度や噴射条件を変えることで、１μｍ〜４μｍの最小断面寸法と１μｍ〜無限大の長さを有する金属フィラメントを形成することできると言われている。米国特許第２，８２４，１９８号では、単一の冷却ブロックを使用し、米国特許第２，９１０，７２４号では、複数のノズルによって、金属の流れを１つの回転冷却ブロック上または複数の回転冷却ブロック上に導いており、関連するノズルも準備する。米国特許第２，９１０，７２４号では、冷却ブロックを準備せず、その代わりに、溶融金属をノズルから下方へと、チャンバの側壁に設けたレッジ上に固体二酸化炭素を収容する垂直に配置された冷却チャンバ内に噴射する。ノズルの断面形状を変えることで、製造されるフィラメントの断面形状を変えることができる。
【０００４】
現在のメルトスピナーの概念は、１９６９年にＰｏｎｄとＭａｄｄｉｎによって概略が述べられている。最初は液体をドラムの内面で急冷していたが、１９７６年までにＬｉｅｂｅｒｍａｎｎとＧｒａｈａｍはこのプロセスをこの時点でドラムの外面への連続鋳造技術としてさらに開発した。
【０００５】
このプロセスは、材料の薄いリボンを連続的に製造可能であり、幅数インチのシートを商業的に入手可能である。バンドの寸法は通常、数十ミクロンの厚み、数センチメートルの幅、長さに達する。
【０００６】
このプロセスへの言及は、以下の刊行物に見出すことができる。
【０００７】
１．  Ｒ．Ｗ．Ｃａｈｎ，  Ｐｈｙｓｉｃａｌ  Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ，  Ｔｈｉｒｄ  ｅｄｉｔｉｏｎ，  Ｅｌｓｅｖｉｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ  Ｂ．Ｖ．，  １９８３。
【０００８】
２．  Ｌｉｅｂｅｒｍａｎｎ，Ｈ．；  Ｇｒａｈａｍ，Ｃ．（Ｎｏｖｅｍｂｅｒ  １９７６）．“Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  ｏｆ  ａｍｏｒｐｈｏｕｓ  ａｌｌｏｙ  ｒｉｂｂｏｎｓ  ａｎｄ  ｅｆｆｅｃｔｓ  ｏｆ  ａｐｐａｒａｔｕｓ  ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ  ｏｎ  ｒｉｂｂｏｎ  ｄｉｍｅｎｓｉｏｎｓ”．  ＩＥＥＥ  Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ  ｏｎ  Ｍａｇｎｅｔｉｃｓ  １２（６）：  ９２１−９２３．  ｄｏｉ：  １０．１  ｌ０９／ＴＭＡＧ．  １９７６．ｌ０５９２０ｌ。
【０００９】
３．  Ｅｇａｍｉ，Ｔ．（Ｄｅｃｅｍｂｅｒ  １９８４）．“Ｍａｇｎｅｔｉｃ  ａｍｏｒｐｈｏｕｓ  ａｌｌｏｙｓ：  ｐｈｙｓｉｃｓ  ａｎｄ  ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌ  ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ”．  Ｒｅｐｏｒｔｓ  ｏｎ  Ｐｒｏｇｒｅｓｓ  ｉｎ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  ４７（１２）：  １６０１．  ｄｏｉ：  １０．１０８８／００３４−４８８５／４７／１２／００２。
【００１０】
メルトスピニングプロセスは現在までのところ、工業的規模でミクロン程度の金属リボンや繊維の商業的製造に使用されていない。
【００１１】
この点に関して、繊維とは長さが幅の少なくとも２倍である要素として理解できることに留意されたい。
【００１２】
金属溶融物を回転ホイール上に堆積させることで金属溶融物からミクロ繊維を製造する方法は、我々のまだ公開されていない欧州特許出願第１４１８０２７３．６号、対応ＰＣＴ出願第ＰＣＴ／ＥＰ２０１５／０６８１９４号に記載されている。そこでは、ホイールに、製造される金属ミクロ繊維の寸法を調整する構造化された表面を設ける。
【００１３】
金属繊維強化複合材料は、非常に多様な性質の改善のための一連の用途のどれにおいても中心的な役割を果たしている。そのような用途の例として、
・  バッテリおよび蓄電池用の電極、
・  ディスプレイやロボット分野の人工手などの接触システム用の導電性プラスチック、
・  帯電防止の織物やプラスチック、
・  機械的に強化された織物、プラスチック、軽量で大型の構造物用のセメント、
・  機械的および／または化学的ストレスを受ける環境中で使用するためのフィルター材料、
・  触媒、
が挙げられる。
【００１４】
繊維に基づく材料機能の改善のための重要な態様は、金属繊維の大きな表面積対重量比と、これらを工業的に関連するプロセスで製造および処理する能力である。これは、以下の、
・  金属繊維の小さい幅および調節可能な長さ、
・  繊維のさらなる処理のための繊維付着性の制御、
・  さまざまな材料に適用可能なこと、
・  単位時間当たりの高い歩留まりでの経済的な製造方法および低い処理費用、
を意味する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
現在、金属繊維に基づく機能性材料の工業的に関連する製造は、＞５０μｍの繊維厚みに限られている。＜５０μｍの金属繊維を達成できる、リソグラフィー技術、ガラスに基づくテンプレート法、機械的押出プロセスに基づいた学術的なプロセスは存在する。しかしながら、これらの方法は、少量の材料に限られ、また再現性がない場合もあるので、工業的に利用できない。
【００１６】
我々の欧州特許出願第１４１８０２７３．６号、対応ＰＣＴ出願第ＰＣＴ／ＥＰ２０１５／０６８１９４号に記載されている方法および装置は、工業的規模でミクロンサイズの繊維の製造を可能とする。しかしながら、回転ホイールに比較的細かで高度に精密な表面設計または形状を設けることを必要とすることは、工業的プロセスではかなり複雑なことであり、またかなりの費用要因になる。
【００１７】
さらなる従来技術は、以下の文献、ＥＰ００５５８２７Ａ１、Ｓ．Ｗ．Ｋｉｍらによる刊行物，題名“Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ  ａｎｄ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｆｅ−ｂａｓｅｄ  Ｍｅｔａｌｌｉｃ  Ｇｌａｓｓｅｓ”， Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｆｏｒｕｍの出版，第７０６−７０９巻，２０１２年，第１３２４−１３３０頁、Ｊ．Ｋ．Ｓｕｎｇらによる刊行物，題名“Ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ  ｅｘｐｅｃｔａｔｉｏｎｓ  ｏｆ  ｓｔｒｉｐ  ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ  ｉｎ  ｐｌａｎａｒ  ｆｌｏｗ  ｃａｓｔｉｎｇ  ｐｒｏｃｅｓｓ”，Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇの出版，第Ａ１８１−Ａ１８２巻，１９９４年
，第１２３７−１２４２頁、Ｊｅｃｈ  Ｒｏｂｅｒｔらによる刊行物，題名“Ｒａｐｉｄ  Ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｖｉａ  ｍｅｌｔ  ｓｐｉｎｎｉｎｇ：  Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ  ａｎｄ  ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ”，Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｍｅｔａｌｓの出版，第３６巻，第４号，２０１３年１２月２０日，第４１−４５頁に見出すことができる。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明の目的は、金属ミクロ繊維、より一般には無機ミクロ繊維を回転ホイールの外面に生成できる装置および方法を提供することであり、ミクロ繊維は、滑らかな平面状の表面を有する高速に回転する金属ホイールまたはセラミックホイール上に溶融物を堆積させることによって、均一な分布の繊維厚みと、２００ｎｍ〜５０μｍの範囲の中央（ｍｅｄｉａｎ）値を有する制御可能な幅と、１００ｍｍ〜数センチメートル、またはそれを上回る長さとを有する。繊維は好ましくは、１μｍ未満の厚みと幅、０．５ｍｍ〜５ｍｍまたはそれを上回る長さを有するはずである。
【００１９】
この目的を達成するために、金属、金属ガラス、または無機材料の細長い繊維を製造する装置を提供し、この装置は、ホイールの回転軸に平行な方向に平坦な平面状の外周面を有する回転可能なホイールと、溶融材料を外周面に導くノズル開口部を有する少なくとも１つのノズルであって、１０〜５００μｍの範囲にあるように選択されたホイールの周方向のノズル開口部のスリットの幅と、長方形断面とを有する少なくとも１つのノズルと、溶融材料から外周面に形成され、ホイールの回転によって生成する遠心力によって外周面から分離された材料の凝固繊維を収集する収集手段と、を備えており、この装置は、溶融材料に印加され、ノズル開口部を通して溶融材料を移動させ、それを回転可能なホイールの外周面に供給するガス圧力を制御するように構成されたさらなる装置を備えており、このさらなる装置はさらに、１０〜１００ｍ／ｓｅｃの範囲のホイールの回転の表面速度に対して０．０１〜１００ｇ／ｍ２＊ｓｅｃの範囲に、回転可能なホイールの外周面に単位面積当たりで堆積される溶融材料のホイール表面の単位面積当たりの質量流量を制御し、維持することで、回転可能なホイール上に材料のミクロ繊維が形成されるレベルに下方へと、溶融材料の質量流量を調節するように構成される。
【００２０】
ノズルは好都合なことには、ホイールの回転の周方向にノズル開口部の幅と、幅より大きい、ホイールの外周面を横切る長さと、を有する、長方形断面を有するが、これは必須ではなく、ノズル開口部の寸法および幾何学形状によって、所望のミクロ繊維が製造されるレベルに下方へと、開口部を通る溶融金属の流れを調節できるという前提で、ノズルは原則として非常に多様な断面形状で製造できる。さらなる実施例として、ノズルは、三日月形の開口部を有することができるであろうし、相互に接続された略円形または楕円形または長方形の開口部の列、または別々の円形または楕円形または長方形の開口部の列であって、それぞれの場合、列がホイールの回転軸に平行にまたはホイールの回転軸に角度をなして配置される、列を有することができるであろう。次いで、ノズルスリットの幅への言及は、ホイールの表面の回転方向に平行な方向での円形、楕円形または長方形の開口部の幅または平均幅として理解できる。
【００２１】
この点に関して、現在記載しているノズル幅で所望の繊維を製造できることや、本明細書に記載しているホイールの回転の表面速度の範囲におけるそれぞれのホイール速度範囲で所望の繊維を製造できることを、本明細書の序論で引用した従来技術が示していないことに留意されたい。
【００２２】
本発明はまた、５０μｍ以下の中央（ｍｅｄｉａｎ）幅と、５μｍ以下の厚みと、該幅より少なくとも１０倍大きい長さと、を有する、金属、または金属ガラスまたは無機材料の細長いミクロ繊維を製造する方法に関し、方法は、溶融材料をノズルから回転ホイールの平面状の外周面に導くことであって、ノズルは、溶融材料を外周面に導くノズル開口部を有し、ノズルは、１０〜５００μｍの範囲にあるように選択されたホイールの周方向のノズル開口部のスリットの幅と、長方形断面とを有し、ガス圧力を溶融材料に印加し、ノズル開口部を通してそれを移動させ、それを回転可能なホイールの外周面に供給することで、導くことと、溶融材料から外周面に形成され、ホイールの回転によって生成する遠心力によって外周面から分離された凝固繊維を収集することの、各ステップを含み、方法はさらに、材料に依存した仕方で、材料の所望の細長い繊維を製造するために作用する力によって材料が集中するレベルに、ホイールの外周面への溶融材料の流れを低減することで、回転可能なホイール上に材料のミクロ繊維を形成するように、１０〜１００ｍ／ｓｅｃの範囲のホイールの回転の表面速度に対して０．１〜１００ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）の範囲、特に０．５〜５０ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）の範囲、特に０．７〜３０ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）の範囲、理想的には約１ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）の値に、回転可能なホイールの外周面に単位面積当たりで堆積される溶融材料の質量流量（Ｍｆａ）を調節するよう、ガス圧力（ΔＰ）と組み合わせてノズルの寸法および幾何学形状を選択することの、各ステップを含む。
【００２３】
材料の流れは、細長い繊維が２００μｍ〜＜１μｍ、好ましくは１５０μｍ〜＜１μｍ、特に＜５０μｍ〜＜１μｍの幅を有するレベルに、低減される。これは、回転可能なホイールの外周面に単位面積当たりで堆積される液体材料の体積Ｖｍが制御されることを意味する。それによって製造される金属ストランドまたは金属繊維は一般に、５μｍ以下〜＜１μｍの厚みを有する。
【００２４】
繊維の長さは、溶融物が堆積されるホイール表面の頂部に５ｍｍ〜１ｍｍの溝または隆起を含むことによって制御される。溝または隆起は、繊維の長さに対応する距離を溝と隆起の間に有しながら、回転軸に平行に走る。実際には、これらの溝および隆起は、機械加工によって準備できる。
【００２５】
本発明の基礎をなす概念は、実験結果に基づく下記の計算から理解できる。
【００２６】
１秒間当たりで堆積される金属溶融物の量（Ｍｆ）は、０．０１〜１０ｇ／ｓｅｃ、特に０．１〜５ｇ／ｓｅｃ、特に０．２〜３ｇ／ｓｅｃ、理想的には約０．２５ｇ／ｓｅｃにある。
【００２７】
ホイール表面の回転速度（Ｕ）は一般に、１０〜１００ｍ／ｓｅｃ、特に３０〜８０ｍ／ｓｅｃ、理想的には６０ｍ／ｓｅｃにある。
【００２８】
単位面積当たりの質量流量＝Ｍｆａは、下記のように、ホイール表面の回転速度がＵ（ｍ／ｓｅｃ）であり、ノズル開口部の長さがＬｄである場合、
Ｍｆ＝０．０１ｇ／ｓｅｃ；  Ｕ＝１０ｍ／ｓｅｃ、  Ｌｄ＝１ｃｍ：
Ｍｆａ＝Ｍｆ／（Ｕ＊Ｌｄ＊ｓｅｃ）＝０．１ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）
Ｍｆ＝１０ｇ／ｓｅｃ；  Ｕ＝１００ｍ／ｓｅｃ、  Ｌｄ＝１ｃｍ：
Ｍｆａ＝Ｍｆ／（Ｕ＊Ｌｄ＊ｓｅｃ）＝１０ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）
Ｍｆ＝１０ｇ／ｓｅｃ；  Ｕ＝１０ｍ／ｓｅｃ、  Ｌｄ＝１ｃｍ：
Ｍｆａ＝Ｍｆ／（Ｕ＊Ｌｄ＊ｓｅｃ）＝１００ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）
Ｍｆ＝０．０１ｇ／ｓｅｃ；  Ｕ＝１００ｍ／ｓｅｃ、  Ｌｄ＝１ｃｍ：
Ｍｆａ＝Ｍｆ／（Ｕ＊Ｌｄ＊ｓｅｃ）＝０．０１ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）
となる。
【００２９】
従って、Ｍｆａは、０．０１〜１００ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）の範囲であり、理想的には、Ｕ＝６０ｍ／ｓｅｃ、Ｍｆ＝０，２５ｇ／ｓｅｃに対して、０．４２ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）にある。本明細書で見積もられるＭｆａ値がノズルオリフィスの長さＬの直線のセンチメートル当たりを適用することが理解されるであろう。
【００３０】
これらのＭｆａ限界は、下記のように約８ｇ／ｃｍ３の密度Ｇを有する鋼の場合、繊維に分離する前のホイール上の溶融物の予想される層厚み（ｄ）に変形でき、
Ｍｆａ＝０．０１ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）：
ｄ＝（Ｍｆａ／Ｇ）＊（ｍ２＊ｓｅｃ／Ｕ＊Ｌｄ＊ｓｅｃ）＝１／８＊１０-2ｍｍ
Ｍｆａ＝１００ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）：  ｄ＝１／８ｍｍ
となり、理想的には、
Ｍｆａ＝０．４２ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）：  ｄ＝０．０８７５ｍｍ
となる。
【００３１】
特に驚くべきことには、上述の特徴を有する装置および方法を提供することで、特定の表面粗さを有する滑らかな研磨された平面状の構造化されていない表面を有する回転可能なホイールを使用して比較的きびしい限界内に制御できる寸法を有する金属ストランドおよび金属繊維を生成することができる。下記に詳述する試験に使用する銅ホイールは、各試験の前に研磨した。表面粗さと繊維の幅とには多少の相関関係があることが予想される。
【００３２】
好ましくは、ホイールの表面速度が２０ｃｍ以上の直径の外周面のホイールを用いて４０〜６０ｍ／ｓの範囲にあるように、ホイールの回転速度を一定に維持する制御装置を提供する。繊維材料の製造は、ノズルからの材料の流れと、回転可能なホイールの回転速度との組み合わせである。ノズルからの金属の流れを激烈に低減することに成功するならば、ホイールのより遅い回転速度すなわち表面速度で作動することもできる。従って、２００ｍｍの直径のホイールを用いる１０Ｈｚの回転速度も、ノズルから流出する溶融材料の量が対応して低減されるならば、全く可能である。２００ｍｍの直径のホイールを用いて６０Ｈｚの回転速度でミクロ繊維を生成できることが分かった。銅ホイールの１００ｍ／ｓの表面速度は、２００ｍｍの直径の銅ホイールに対する機械的限界に近い。しかしながら、ホイールの材料を変更すれば、より速い速度も可能であり、例えば、２００ｍｍの直径のステンレス鋼の場合、最大で２００ｍ／ｓの速度である。
【００３３】
この仕方のようにホイールの表面速度を制御することで、固定された幅の長方形のオリフィスまたは別の適切なオリフィスからの金属の流れを、所望の大きさの金属繊維を製造できるレベルに低減できることを保証できる。
【００３４】
２０ｃｍ〜３５ｃｍのホイール直径が好ましいが、これは臨界的ではなく、１〜１００ｃｍの範囲のホイール直径を使用できる。回転速度が一定に維持される場合、回転ホイールの外周面の直径が大きくなると、ホイールの表面速度は増加する。従って、ホイールの直径が大きくなると、結果として、一定の回転速度で金属繊維の幅が小さくなる。ホイールの周方向のノズルのスリットの開口部の幅は好ましくは、（長方形のノズル開口部または三日月形の開口部に対して）２０〜５００μｍの範囲、特に２０〜１００μｍの範囲にあるように選択される。これらは現在、ノズル開口部の幅にとって実際的な大きさの範囲である。しかしながら、ホイールのより大きな周速度によってミクロ繊維の製造のためのノズル開口部の幅または大きさをより大きくできることも可能である。スリットの最大の長さは、ホイールの回転軸に平行な方向のホイールの外周面の幅に対応する、すなわち、ホイールの外周面の幅と同じか下回る、例えば、ホイールの外周面の幅より数センチメートル短い。与えられた実施例では、スリットの幅は、約１ｃｍであり、ホイールの幅は、約４ｃｍであった。
【００３５】
完璧を期すために、１０〜４０μｍの厚みのリボンを製造したＬｉｅｂｅｒｍａｎｎが円形オリフィスを有するノズルを使用したことに留意されたい。
【００３６】
溶融物の温度は好ましくは、金属の融点より１００〜４００℃高く維持する。溶融物の粘性は、溶融物の温度の増加とともに低下するので、所望の寸法の繊維を実現するために回転可能なホイールへの溶融金属の供給速度を十分低く維持することを保証するためには、特定の金属の作動パラメータを選択する際に、温度増加による粘性の低下を心に留めておく必要がある。溶融物の粘性は、溶融物の材料にも依存する。
【００３７】
上述のものに加え、５０〜５０００ｍｂａｒの範囲の大きさだけメルトスピニングチャンバ内で広く行き渡っている圧力より高くなるようにノズルの上流で溶融物に印加する圧力を制御する。目的は、所望の大きさのミクロ繊維が生じるように回転可能なホイールに供給する溶融物の量を低減  することであるが、それにも拘わらず、１０ｍｍのノズル長さで、１秒間当たり１グラムの金属をミクロ繊維に処理できることが判明し、それによって、このプロセスは、工業的に意味がある。
【００３８】
回転可能なホイールは好ましくは、例えば、−１００℃〜＋４００℃の範囲の温度に温度制御する。
【００３９】
ホイールは通常、金属、例えば銅またはステンレス鋼で、または金属合金で、またはセラミック材料で作成したものであり、または、金属または金属合金またはセラミック材料または黒鉛または蒸着炭素で作成した層またはタイヤを有する基材からなるホイール、例えば、黒鉛層を有する銅ホイールである。
【００４０】
ホイールは好ましくは、空気、不活性ガス、窒素、またはヘリウムのうちの少なくとも１つである雰囲気を有するチャンバ内で回転するように取り付ける。
【００４１】
さらに、ホイールは好ましくは、周囲雰囲気圧力に、または周囲圧力より低い圧力に相当する圧力の雰囲気を有するチャンバ内で回転するように取り付ける。
【００４２】
一般的に言って、ミクロ繊維の厚みおよび幅は、圧力Ｐ下に維持したるつぼから面積Ａの長方形のスロットを通して高速に回転する平面状のホイール上に金属溶融物を供給することで制御できる。この点に関して、下記のプロセスパラメータが決定要因であることを見出した。
【００４３】
Ｍｆａ  −  回転ホイールの表面に１秒間当たり単位面積当たりで供給する液体金属の質量を、非常に低く、典型的には１０ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）より低く制御し、維持する必要がある。
【００４４】
詳細には、Ｖｍの値が小さいほど結果として金属繊維の幅が小さくなるので、繊維の幅を設定できることを見出した。Ｍｆａは、下記のプロセスパラメータを調節することで設定できる。
【００４５】
Ｕ  −  金属溶融物を堆積させる回転ホイールＢの表面速度。試験では、Ｕを１８〜６０ｍ／ｓｅｃで変化させて、速度が速いほど結果として繊維の幅が小さくなることを見出した。１０〜１００ｍ／ｓｅｃの速度が容易に考えられる。
【００４６】
Ａ  −  通過させることにより金属溶融物をホイールの表面に分配するるつぼの長方形スリットのスリットアパーチャ面積。ホイールの周方向のスリットの幅を低減することで結果としてＶｍの値が低減する。スリットの幅Ｗは、１０〜５００μｍの値にあるように選択できる。
【００４７】
Ｔ  −  溶融物の温度。上述したように、溶融物の粘性は、温度の増加とともに低下する。粘性が低いほど結果として一定の条件下でＶｍが大きくなる。従って、Ｔを制御することで、Ｖｍを低減できる。使用する金属に依存してＴを選択する必要があることを心に留めておく必要がある。使用する金属の融点より１００〜４００℃高い範囲の温度が有用であることを見出した。
【００４８】
Ｐ  −  溶融物をるつぼのノズル開口部から噴出させるのに使用する過剰圧力。ΔＰ、すなわち、るつぼ内の溶融物に作用する圧力と、処理チャンバ内に広く行き渡っている圧力との圧力差、の値が大きいほど結果としてＶｍが大きくなるが、ノズル幅の値が小さいと、より小さい幅によるＶｍの低下を部分的に補償するために、より大きな値の圧力ΔＰが必要となる可能性があることを心に留めておく必要がある。実施した試験では、５０〜２０００ｍｂａｒのΔＰが有用であることを見出した。
【００４９】
Ｍｆａを適切に選択する場合になぜ金属溶融物がミクロ繊維に分裂するかを理解または予測するのは容易でない。ありそうな学術的説明は下記のとおりである。
【００５０】
固体支持体上の液体薄膜のディウェッティング（ｄｅｗｅｔｔｉｎｇ）は、以下の異なる２つの機構によって発生する可能性がある。
【００５１】
（ｉ）  液体材料のための核生成部位として作用する表面粗さなどの表面欠陥によって加えられる液体薄膜内の欠陥による不均一孔核生成、
（ｉｉ）  スピノダルディウェッティングとして知られる、遠距離分子力の影響下での液体薄膜の自発的破断。
【００５２】
これらの力は、表面ゆらぎを指数的に成長させることで薄膜を不安定化させ得る。破断は、臨界膜厚とも呼ばれる薄膜の厚みに到達するまで表面波状起伏の振幅が非常に速く増大する表面波状起伏の波長に対応する長さの規模で生じる。
【００５３】
理想的に平坦な表面の場合、欠陥による不均一孔核生成は予想されない。
【００５４】
従って、ディウェッティングが生じるためには、平坦な基板上の液体薄膜の臨界膜厚より薄い膜厚を提供する必要がある。移動していない基板の場合、空気−液体および液体−固体界面に生じる表面力は、薄膜内の波状起伏を引っ張り、これは、最終的にディウェッティングすなわち孔を生じさせる。このようなディウェッティングは、数マイクロ秒内に生じる。
【００５５】
るつぼの開口部から金属液体膜を噴射させることで被覆させる回転ホイールの場合などのような移動する固体基板では、状況は全く異なる。
【００５６】
噴射方向は、回転ホイールの表面の移動に垂直である。移動する固体支持体と液体膜が接触すると、空気−液体および液体−固体界面において２つの追加的な力が引っ張る、すなわち、移動する固体支持体で液体膜を引っ張る接線牽引力と、固体界面から垂直に離れるように引っ張る遠心力とである。これら２つの力は、固体支持体の円形移動が６０ｍ／ｓｅｃ以上の範囲にあるので、莫大である可能性がある。牽引力によって、膜は薄く広がり、膜厚が材料の臨界膜厚より薄くなる場合、最終的にディウェッティングが生じる。遠心力は、発生する表面膜波状起伏上で引っ張り、ディウェッティング構造をよりいっそう促進する。牽引力および遠心力は、それぞれ液体膜の表面に対して接線方向および垂直方向に作用する一次元の力であるので、波状起伏は、牽引力の方向にストライプパターンで生じる。このプロセスは、数マイクロ秒の範囲の時間がかかる可能性がある。メルトスピニングの冷却速度は、１００℃当たり１０4〜１０マイクロ秒の範囲であり、それどころか、ミクロ繊維の製造の場合に冷却する必要のある材料の少なさを考慮すれば、１〜１０マイクロ秒である。従って、冷却速度およびスピノダルディウェッティングは類似した時間範囲を包含する！  液体膜の温度がディウェッティング時間よりゆっくりとその溶融温度より低くなる場合、凝固したミクロ繊維が、ホイールから振り落とされる。従って、微視的な幅で巨視的な長さの繊維が製造され、繊維の幅は、短時間当たりに回転ホイールの面積に鋳造される液体材料の量に依存する。形状領域または表面粗さなどの回転ホイールの表面の欠陥は、スピノダルディウェッティングに加えて、液体膜のための核生成部位として作用する。ホイールの表面に沿い回転軸に垂直な規則的な領域は、繊維の幅および長さのより均一な分布を形成するように支持する可能性がある。円錐形の領域の場合、遠心力は、液体膜を円錐の先端に蓄積させることになる。これは、このように製造されるミクロ繊維の形状および均一性に影響を及ぼすことになる。
【００５７】
引用文献：
液晶および液体金属膜内のスピノダルディウェッティング（Ｓｐｉｎｏｄａｌ  Ｄｅｗｅｔｔｉｎｇ  ｉｎ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｃｒｙｓｔａｌ  ａｎｄ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｍｅｔａｌ  Ｆｉｌｍｓ），  Ｓｔｅｐｈａｎ  Ｈｅｒｍｉｎｇｈａｕｓ，  Ｋａｒｉｎ  Ｊａｃｏｂｓ，  Ｋｌａｕｓ  Ｍｅｃｋｅ，  Ｊｏｅｒｇ  Ｂｉｓｃｈｏｆ，  Ａｎｄｒｅａｓ  Ｆｅｒｙ，  Ｍｏｈａｍｍｅｄ  Ｉｂｎ−Ｅｌｈａｊ，  Ｓｔｅｆａｎ  Ｓｃｈｌａｇｏｗｓｋｉ：  Ｓｃｉｅｎｃｅ  １９９８，２８２，９１６、
蒸発液体薄膜のディウェッティング：  不均一核生成および表面不安定性（Ｄｅｗｅｔｔｉｎｇ  ｏｆ  ａｎ  Ｅｖａｐｏｒａｔｉｎｇ  Ｔｈｉｎ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｆｉｌｍ：  Ｈｅｔｅｒｏｇｅｎｅｏｕｓ  Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ），  Ｕｗｅ  Ｔｈｉｅｌｅ，  Ｍｉｃｈａｅｌ  Ｍｅｒｔｉｇ，  ａｎｄ  Ｗｏｌｆｇａｎｇ  Ｐｏｍｐ：  Ｐｈｙｓｉｃａｌ  Ｒｅｖｉｅｗ  Ｌｅｔｔｅｒｓ  １９９７，８０，２８６９。
【００５８】
本発明はここで、添付の図面および本発明の方法のさまざまな実施例を参照して、実施例のみによってより詳細に説明する。図面は、以下のとおりである。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】基本的なメルトスピニングプロセスの概略図。
【図２】本発明の回転可能なホイールを備えたメルトスピニングに使用される装置の正面図。
【図３】ハウジングを取り除いた正面図で見た、図２の装置の詳細図。
【図４】説明概略を有するるつぼの放出オリフィスの上面図。
【図５】比較の実施例１の３０Ｈｚで回転する２００ｍｍの直径の銅ホイール上でスピニングされたＦｅ４０Ｎｉ４０Ｂ２０合金のメルトスピニングされたリボンの写真。
【図６】１つの比較の実施例と１５の本発明の実施例とを含む１６の試験についての重要なパラメータを示す表。
【図７】実施例２の試験で製造した繊維についての、１０ｍｍの長さを示すスケールバーを写真内に有する１つの写真（左上）およびそれぞれ２００μｍ、２０μｍの長さを示す右上、右下のＳＥＭ像用のスケールバーを有する２つのＳＥＭ像（右上および右下）。
【図８】実施例３の試験で製造した繊維についての、１０ｍｍの長さを示すスケールバーを写真内に有する１つの写真（左上）およびそれぞれ２００μｍ、２０μｍの長さを示す右上、右下のＳＥＭ像用のスケールバーを有する２つのＳＥＭ像（右上および右下）。
【図９】実施例４の試験で製造した繊維についての、１０ｍｍの長さを示すスケールバーを写真内に有する１つの写真（左上）およびそれぞれ２００μｍ、２０μｍの長さを示す右上、右下のＳＥＭ像用のスケールバーを有する２つのＳＥＭ像（右上および右下）。
【図１０】実施例５の試験で製造した繊維についての、１０ｍｍの長さを示すスケールバーを写真内に有する１つの写真（左上）およびそれぞれ２００μｍ、２０μｍの長さを示す右上、右下のＳＥＭ像用のスケールバーを有する２つのＳＥＭ像（右上および右下）。
【図１１】実施例６の試験で製造した繊維についての、１０ｍｍの長さを示すスケールバーを写真内に有する１つの写真（左上）およびそれぞれ２００μｍ、２０μｍの長さを示す右上、右下のＳＥＭ像用のスケールバーを有する２つのＳＥＭ像（右上および右下）。
【図１２】実施例７の試験で製造した繊維についての、１０ｍｍの長さを示すスケールバーを写真内に有する１つの写真（左上）およびそれぞれ２００μｍ、２０μｍの長さを示す右上、右下のＳＥＭ像用のスケールバーを有する２つのＳＥＭ像（右上および右下）。
【図１３】実施例８の試験で製造した繊維について同じサンプルの異なる位置で取った、それぞれ３０μｍ、２０μｍの長さを示すスケールバーを左側、右側のＳＥＭ像内に有する２つのＳＥＭ像。
【発明を実施するための形態】
【００６０】
ここで図１に示すメルトスピニングプロセスの概略図に戻ると、スピニングされる金属Ａを電気加熱装置ＩによってるつぼＫ内で加熱するのが理解できる。ガス圧力Ｐが溶融金属をるつぼＫのノズルＮから回転ホイールＢ上へと押し出す。ホイールＢは、ホイール（Ｂ）の回転軸に平行な方向に平坦な平面状の外周面（Ｓ）を有する。すなわち、ホイールの外周面Ｓは、直線をそれに平行な回転軸の周りに円形に回転させることで得られる回転表面に相当する。図４に示すように、窒化ホウ素で通常作成されるるつぼＫのノズルＮは、長方形のノズル開口部Ｏを有する。図４の概略図から、ノズル開口部の長さ方向Ｌが、ホイールＢの外周面Ｓの周方向Ｃを横切るように配置され、ホイールの外周面の軸方向幅の実質的部分に亘り、ある実際的な実施例ではホイールの軸方向幅の少なくとも大部分に亘り、延在し、それによって、ノズル開口部が、溶融金属をホイールＢの外周面の軸方向幅に亘って供給することが理解できる。スロットの幅Ｗは、ノズルＮからホイールＢの構造化された表面Ｓへの溶融金属の流量を制御するように、例えば５００μｍおよび１０μｍの比較的広い限界内で選択できる。幅Ｗが比較的大きい場合、ホイールＢの構造化された表面への溶融金属の比較的高い流量が得られ、ある与えられたホイール速度では、製造されるストランドは、比較的大きな断面を有する。所望のノズル幅Ｗを有するように１つのるつぼの代わりに別のるつぼＫを使用することで達成して幅Ｗを低減するにつれ、ホイールＢの構造化された外周面Ｓへの溶融金属の流量は低減し、同じ回転速度のホイールでは、製造されるストランドは、相対的により小さな断面となる。
【００６１】
溶融金属に印加する圧力Ｐは、流量を変えるためにも使用できる。明らかに、相対的に大きな圧力は、相対的に低い圧力より高い流量になる。特に比較的小さな幅Ｗのノズル開口部では、重力だけでは適切な流量を保証するのに通常は十分でないため、ノズルＮを通して溶融金属を押しやるために最小の圧力Ｐを常に必要とする。実際これは、それ以外では何らかの形態の弁が必要となり、また、溶融金属の流れを調節する弁が技術的に難しいため、有利である。溶融物に印加する圧力と、チャンバ１２内に広く行き渡っている圧力との圧力差ΔＰが、使用する金属と、周方向のノズル開口部の幅とに依存することに留意されたい。それは、ホイールの回転軸に平行な方向のノズル開口部の長さにも依存する。ノズル開口部の長さは、広い限界内で変えることができる。実験室の試験では、１０〜１２ｍｍの値が有用であることを見出した。生産では、ホイールの外周面の軸方向幅に依存して非常に大きな長さを選択できるであろう。
【００６２】
使用する実際の装置を図２、図３に示す。ホイールＢの設計は別にして、図２、図３に示す装置は基本的に、ドイツのＨｅｃｈｉｎｇｅｎにある会社Ｅｄｍｕｎｄ  Ｂｕｅｈｌｅｒ  ＧｍｂＨから入手可能な商業的に利用可能なメルトスピナーである。それは、円筒形部分１２を有する金属製チャンバ１０と、円筒形部分１２から遠くの端部に閉鎖可能ポート１６を有する接線方向に延在する収集管１４とから成る。電気加熱システムＩを有するるつぼＫとガス圧力供給装置Ｐとが、チャンバ１０の短い円筒形延在部１８内に取り付けられており、これらには、アルゴンなどの加圧ガスのため、圧力Ｐを決定するガス流量弁の電力および電気制御のため、加熱システムＩの電力のため、ガス圧力および溶融物の温度などのパラメータの監視のための、必要な供給ラインが設けられる。ホイールＢは、円筒形部分１２の内部に、円筒形部分１２と同心に取り付けられており、円筒形部分１２の後部にフランジ留めされている電気モータ２２（図３参照）によって駆動される車軸２０上に軸受（図示せず）によって保持されている。円筒形部分の正面側２４、すなわち、駆動モータ２２とは反対側の側面２６は、ガラス製であり、それによって、スピニングプロセスを観察し、高速度カメラで撮影することができる。チャンバ１０は、排気スタブ２８を介して真空ポンプによって排気でき、さらなる供給スタブ３０を介して不活性または反応性ガスの流れを供給できる。従って、所望の温度および圧力で所望の雰囲気をチャンバ１０内に提供できる。
【００６３】
ポート１６を閉鎖する蓋は、ヒンジ留めされまたは取り外し可能なガラス製蓋であり、円筒形延在部１８内に収集される材料を必要に応じて観察、除去、および撮影することができる。全ての試験で銅ホイールは冷却しなかった。
【００６４】
以下の試験を行った。
【００６５】
実施例１−比較の実施例
最初の試験では、直円柱形状を有し、２００ｍｍの直径と滑らかな周方向表面３２（図１のＳで示し、図３の平面図に見られる）とを有する標準的な銅ホイールＢ上でメルトスピニングされたリボンを生成した。Ｆｅ４０Ｎｉ４０Ｂ２０の溶融物を加熱システムＩによって窒化ホウ素るつぼＫ内で形成する。るつぼＫは、長さＬ＝１０ｍｍ、幅Ｗ＝４００μｍの呼び寸法を有するスリットオリフィスを有する。溶融物が溶融した後、圧力供給源Ｐによって溶融ガスにガス圧力を印加し、溶融金属をオリフィスから銅ホイールＢ上に噴出させる。銅ホイールＢは、駆動モータによって１８．８ｍ／ｓの表面速度で回転させた。金属サンプルの質量は約１０ｇであった。図５に示すように、単一の連続リボンを生成したが、このリボンは、＞１ｍの長さ、９．３＋１−０．１ｍｍの典型的な幅、４２＋１−２ミクロンの典型的な厚みを有していた。図５は、このような仕方で製造したリボンが良好な性質であることを示す。しかしながら、それらは本発明が意図する寸法よりかなり大きな幅、厚みであり、従ってこの実施例は、失敗例に分類される。
【００６６】
以下では、滑らかで平坦なホイールと、Ｆｅ４０Ｎｉ４０Ｂ２０の金属ガラス（実施例３〜実施例７、実施例９〜実施例１４）、ステンレス鋼（Ｖ２Ａ  実施例８）、Ｚｎ、Ａｌ（実施例１５、実施例１６）とを使用してメルトスピニングによって製造した繊維の実施例を与える。中央幅に言及する場合、この値は、通常の定義に従って得られる。全ての場合、大部分の繊維の厚みは５μｍ未満であった。今までのところ、より正確に厚みを決定する試みはなされていない。
【００６７】
実施例２−本発明の実施例
【００６８】
【表１】
0006513289.tif 000002
【００６９】
実施例３−本発明の実施例
【００７０】
【表２】
0006513289.tif 000003
【００７１】
実施例４−本発明の実施例
【００７２】
【表３】
0006513289.tif 000004
【００７３】
実施例５−本発明の実施例
【００７４】
【表４】
0006513289.tif 000005
【００７５】
実施例６−本発明の実施例
【００７６】
【表５】
0006513289.tif 000006
【００７７】
実施例７−本発明の実施例
【００７８】
【表６】
0006513289.tif 000007
【００７９】
実施例８−本発明の実施例
【００８０】
【表７】
0006513289.tif 000008
【００８１】
比較の実施例１、本発明の実施例２〜実施例８についての値は、試験番号で分類した図６の表に、その他の関連する値と共にまとめる。図６の表にはさらなる本発明の実施例９〜実施例１６が含まれる。入手できる場合、関連する繊維のＳＥＭ顕微鏡写真および写真を図７〜図１３に示し、試験番号（ＭＳ＋３桁の数字）で特定する。
【００８２】
図６の表は、製造したミクロ繊維の幅の平均値も含む。
【００８３】
実施例でノズル開口部とホイールの間の間隔は３００μｍであったが、与えられた試験では、１００〜３００ｍｍの間で間隔を選択しても、製造したミクロ繊維に何ら重要な影響は及ぼさなかった。
【００８４】
全ての試験でホイールの直径は２００ｍｍであった。
なお、好ましい、金属、金属ガラス、または無機材料の細長い繊維を製造する装置について、以下に記載する。
好ましい、金属、金属ガラス、または無機材料の細長い繊維を製造する装置は、ホイール（Ｂ）の回転軸に平行な方向に平坦な平面状の外周面（Ｓ）を有する回転可能なホイール（Ｂ）と、溶融材料を外周面（Ｓ）に導くノズル開口部を有する少なくとも１つのノズル（Ｎ）であって、１０〜５００μｍの範囲にあるように選択されたホイールの周方向のノズル開口部のスリットの幅（Ｗ）と、長方形断面とを有する少なくとも１つのノズル（Ｎ）と、溶融材料から外周面に形成され、ホイール（Ｂ）の回転によって生成する遠心力によって外周面から分離された材料の凝固繊維を収集する収集手段（１４）と、を備えており、この装置は、溶融材料に印加され、ノズル開口部を通して溶融材料を移動させ、それを回転可能なホイール（Ｂ）の外周面に供給するガス圧力（ΔＰ）を制御するように構成されたさらなる装置を備えており、このさらなる装置はさらに、１０〜１００ｍ／ｓｅｃの範囲のホイールの回転の表面速度に対して０．０１〜１００（ｇ／ｍ２＊ｓｅｃ）の範囲に、回転可能なホイールの外周面に単位面積当たりで堆積される溶融材料のホイール表面の単位面積当たりの質量流量（Ｍｆａ）を制御し、維持することで、回転可能なホイール（Ｂ）上に材料のミクロ繊維が形成されるレベルに下方へと、溶融材料の質量流量を調節するように構成される。
好ましくは、ノズルは、幅（Ｗ）より大きい、ホイールの外周面を横切る長さ（Ｌ）ことを特徴とする。
好ましくは、回転可能なホイールの外周面に単位面積当たりで堆積される溶融材料のホイール表面の単位面積当たりの質量流量（Ｍｆａ）は、１０〜１００ｍ／ｓｅｃの範囲のホイールの回転の表面速度に対して０．１〜５０ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）の範囲、特に０．２〜３０ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）の範囲、理想的には約０．４ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）に制御され、維持される。
好ましくは、ホイールの表面速度が４０〜６０ｍ／ｓの範囲にあるように、ホイールの回転速度を一定に維持する制御装置が提供される。
好ましくは、ノズルは、長方形断面を有し、ホイールの周方向のノズルのスリットの開口部の幅（Ｗ）は、２０〜５００μｍの範囲、特に２０〜１００μｍの範囲にあるように選択される。
好ましくは、スリットの長さ（Ｌ）は、ホイールの回転軸に平行な方向のホイールの外周面の幅に対応する。
好ましくは、溶融物の温度は、材料の融点より１００〜４００℃高く維持される。
好ましくは、ノズルの上流で溶融物に印加される圧力は、０〜５０００ｍｂａｒに等しいΔＰの範囲の大きさだけメルトスピニングチャンバ内で広く行き渡っている圧力より高くなるように制御される。
好ましくは、回転可能なホイール（Ｂ）は、好ましくは例えば、−１００℃〜＋２００℃の範囲の温度に温度制御される。
好ましくは、ホイール（Ｂ）は、金属、例えば銅またはステンレス鋼で、または金属合金で、またはセラミック材料で、または黒鉛で作成したものであり、または、金属または金属合金またはセラミック材料または黒鉛または蒸着炭素で作成した層またはタイヤを有する基材からなるホイール、例えば、黒鉛層を有する銅ホイールである。
好ましくは、ホイールは、空気、窒素、ヘリウムおよび他の不活性ガスのうちの少なくとも１つである雰囲気を有するチャンバ（１２）内で回転するように取り付けられる。
好ましくは、ホイールは、周囲雰囲気圧力に、または周囲圧力より低い圧力に相当する圧力の雰囲気を有するチャンバ（１２）内で回転するように取り付けられる。
また、好ましい、について、以下に記載する。
好ましい、５０μｍ以下の中央幅と、５μｍ以下の厚みと、該幅より少なくとも１０倍大きい長さと、を有する、金属、または金属ガラスまたは無機材料の細長いミクロ繊維を製造する方法は、溶融材料をノズルから回転ホイール（Ｂ）の平面状の外周面に導くことであって、ノズルは、溶融材料を外周面（Ｓ）に導くノズル開口部を有し、ノズルは、１０〜５００μｍの範囲にあるように選択されたホイールの周方向のノズル開口部のスリットの幅（Ｗ）と、長方形断面とを有し、ガス圧力を溶融材料に印加し、ノズル開口部を通してそれを移動させ、それを回転可能なホイールの外周面（Ｓ）に供給することで、導くことと、溶融材料から外周面（Ｓ）に形成され、ホイール（Ｂ）の回転によって生成する遠心力によって外周面から分離された凝固繊維を収集することの、各ステップを含み、該方法はさらに、材料に依存した仕方で、材料の所望の細長い繊維を製造するために作用する力によって材料が集中するレベルに、ホイールの外周面への溶融材料の流量を低減することで、回転可能なホイール（Ｂ）上に材料のミクロ繊維を形成するように、１０〜１００ｍ／ｓｅｃの範囲のホイールの回転の表面速度に対して０．０１〜１００ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）の範囲、特に０．１〜５０ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）の範囲、特に０．２〜３０ｇ／（ｍ２＊ｓｅｃ）の範囲、理想的には約０．４２ｇ／ｓ（ｍ２＊ｓｅｃ）の値に、回転可能なホイールの外周面に単位面積当たりで堆積される溶融材料の質量流量（Ｍｆａ）を調節するよう、ガス圧力（ΔＰ）と組み合わせてノズルの寸法および幾何学形状を選択することの、各ステップを含む。
好ましくは、金属の流れは、細長い繊維が２００μｍ〜＜１μｍ、好ましくは１５０μｍ〜＜１μｍ、特に＜５０μｍ〜＜１μｍまたはそれ未満の幅を有するレベルに低減される。
好ましくは、繊維は、≦５μｍ〜＜１μｍまたはそれ未満の厚みを有する。
【図１】
0006513289.tif 000009
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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