(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下に示す、油系素材、染色素材および水系素材の配合量より成る染毛料の製造方法であって、
ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドとして医薬部外品原料規格記載のステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド０．１〜６．０重量％、油剤として医薬部外品原料規格記載のパルミチン酸２−エチルへキシル１．０〜６．０重量％、炭素数１６の高級アルコールとして医薬部外品原料規格記載のセタノール１．０〜５．０重量％およびドデカ（カプリル酸／カプリン酸）ポリグリセリル−１０として食品添加物公定書記載のグリセリン脂肪酸エステル０．３〜２．０重量％を混合して得られた油系素材と、
一般に染色料の素材として公知の塩基性染料であるＢＡＳＩＣ  ＲＥＤ７６  ０．０５〜０．２重量％、ＢＡＳＩＣ  ＢＲＯＷＮ１６  ０．０１〜０．２重量％およびＢＡＳＩＣ  ＢＬＵＥ９９  ０．０５〜０．２重量％、並びに一般に染色料の素材として公知の直接染料であるＨＣ  ＢＬＵＥ  Ｎｏ．２  ０．０１〜０．６重量％およびＨＣ  ＹＥＬＬＯＷ  Ｎｏ．４  ０．０４〜０．２４重量％を水４０.０重量％に溶融して得られた染色素材と、
ヒドロキシ酸として医薬部外品原料規格記載の乳酸０．０１７〜０．２重量％、ブチレングリコールとして医薬部外品原料規格記載の１．３ブチレングリコール０．３〜３．０重量％および防腐剤として医薬部外品原料規格記載のフェニルエチルアルコール０．３〜１．５重量％を水３６．８〜５４．４８３重量％に溶融して得られた水系素材とを、
それぞれ７８．０〜８２．０℃で加温する一方、前記加温した油系素材に前記加温した水系素材を添加して乳化撹拌した後、前記乳化撹拌した油系素材と水系素材に前記染色素材を添加して撹拌冷却して染毛料を製造することを特徴とする染毛料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、染毛力がアップし、染着も長時間持続できるようにした染毛料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、染毛料は、染毛剤に比べて、その染毛力、染着持続性において劣っていた。染毛料の中でも、塩基性染料を配合した塩基性染毛料は、酸性染料を配合した酸性染毛料に比べて、染毛力、染着持続性において劣っていた。その理由は、染料と髪との結合はイオン結合が主でなされるが、髪に運ばれる染料の量が少ないので、結合される染料の絶対量も少なくなるからであり、また、染料が髪に吸着された後、吸着を補助する油成分があまり残らないためであり、更に、前記油成分が残ったとしても、油成分の手触りや感触が良くないという課題があった。
【０００３】
一方、前記課題を解決するために、塩基性染料の絶対量を増やしたり、塩基性染料を溶解する溶剤の配合等がなされてきたが、満足する結果は得られていなかった。
【０００４】
そして、塩基性染料を含有する染毛料につき、過去の特許文献を遡及検索したところ、下記の特許文献に示す染毛料が公知である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１２−１６２４６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１記載の染毛料は、染料を毛髪に浸透・吸着させて所望の色に毛髪を染める、所謂ヘアマニキュアに関するものであるが、前記特許文献１記載の染毛料は、染料を髪に吸着し易い油系に吸着させ、該染料を髪の表面および内部に運び、髪と前記染料を髪に強固に固定させた後、前記担体で染料の周りを保護するという手段を備えていないので、染毛力をアップさせると共に、染着を長時間維持することができないという課題があった。
【０００７】
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討した結果、単純に染料の系への絶対量を増やすだけでは髪へ染着される量は増加できないので、染料を髪に吸着しやすい油系に吸着させ、該染料を髪の表面および内部に運び、髪と染料を強固に固定させた後、前記油系で染料の周りを保護し膜を作るようにして、染料を髪に強固に固定すれば、染毛力もアップし、染着も長時間維持できる染毛料が得られるとの確信を得、本発明製造方法を完成した。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、以下に示す、油系素材、染色素材および水系素材の配合量より成る染毛料の製造方法であって、
ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドとして医薬部外品原料規格記載のステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド０．１〜６．０重量％、油剤として医薬部外品原料規格記載のパルミチン酸２−エチルへキシル１．０〜６．０重量％、炭素数１６の高級アルコールとして医薬部外品原料規格記載のセタノール１．０〜５．０重量％およびドデカ（カプリル酸／カプリン酸）ポリグリセリル−１０として食品添加物公定書記載のグリセリン脂肪酸エステル０．３〜２．０重量％を混合して得られた油系素材と、
一般に染色料の素材として公知の塩基性染料であるＢＡＳＩＣ  ＲＥＤ７６  ０．０５〜０．２重量％、ＢＡＳＩＣ  ＢＲＯＷＮ１６  ０．０１〜０．２重量％およびＢＡＳＩＣ  ＢＬＵＥ９９  ０．０５〜０．２重量％、並びに一般に染色料の素材として公知の直接染料であるＨＣ  ＢＬＵＥ  Ｎｏ．２  ０．０１〜０．６重量％およびＨＣ  ＹＥＬＬＯＷ  Ｎｏ．４  ０．０４〜０．２４重量％を水４０.０重量％に溶融して得られた染色素材と、
ヒドロキシ酸として医薬部外品原料規格記載の乳酸０．０１７〜０．２重量％、ブチレングリコールとして医薬部外品原料規格記載の１．３ブチレングリコール０．３〜３．０重量％および防腐剤として医薬部外品原料規格記載のフェニルエチルアルコール０．３〜１．５重量％を水３６．８〜５４．４８３重量％に溶融して得られた水系素材とを、
それぞれ７８．０〜８２．０℃で加温する一方、前記加温した油系素材に前記加温した水系素材を添加して乳化撹拌した後、前記乳化撹拌した油系素材と水系素材に前記染色素材を添加して撹拌冷却して染毛料を製造するという方法を採用することにより、上記課題を解決した。
【発明の効果】
【０００９】
前記本発明方法により製造された染毛料を使用すると、染料を髪に吸着しやすい油系に吸着させ、該染料を髪の表面および内部に運び、髪と染料を強固に固定させた後、前記油系で染料の周りを保護し膜を作ることができるので、染料を髪に強固に固定することができ、これにより染毛力もアップし、染着も長時間維持できるという優れた効果を奏染することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明製造方法により製造された染毛料と、従来方法によって製造された染毛料の各素材の配合割合（重量％）を示す図である。
【図２】本発明製造方法により製造された染毛料と、従来方法によって製造された染毛料の染着堅牢度の比較図である。
【図３】本発明製造方法により製造された染毛料と、従来方法によって製造された染毛料の評価比較図である。
【実施例】
【００１１】
本発明の実施例につき詳細に説明する。本発明は、染毛力が従来のものよりアップすると共に、染着効果を長く持続させることができるシリコン類を使用しない染毛料の製造方法であって、特に、染料を髪に吸着し易い油系に吸着させ、該染料を髪の表面および内部に運び、髪と前記染料を髪に強固に固定させた後、前記油系で染料の周りを保護して、染料を髪に強固に固定させることにより、染毛力もアップし、染着も長時間持続できるようにした染毛料の製造方法である。
【００１２】
本発明者らは、ヒドロキシ酸で医薬部外品原料規格記載のステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドをアルキルアミン塩とすると、該アルキルアミン塩を乳化剤として使用することが可能であり、且つ前記アルキルアミン塩を乳化剤として作成されたＯ／Ｗエマルションは、ヒドロキシ酸のプロトンの対イオンのアニオン部分があるので、カチオンである塩基性染料が油系の表面に配向した強力な染毛料となることを、種々テストの結果確認した。
【００１３】
また、本発明者らは、前記染毛料を用いた染毛時には、前記アルキルアミン塩のカチオン部が髪のアニオン部に吸着し、吸着後水の蒸発等でエマルションが破壊されると、前記油系が染着部を被い膜を作って保護し、その結果、髪の染毛力がアップし、且つ染着の持続性が高くなることも確認した。
【００１４】
また更に、本発明者らは、ドデカ（カプリル酸／カプリン酸）ポリグリセリル−１０として食品添加物公定書記載のグリセリン脂肪酸エステルをエマルションの油系に添加すれば、前記油系が染着部を被覆して形成された膜の撥水性が増し、髪への染料の染着持続性が延びると共に、染着部を被う油膜の手ざわり、感触をシリコン類ではなく、前記食品添加物公定書記載のグリセリン脂肪酸エステルを配合することで改良でき、また、エマルションの油系を微細化することで、髪に固着される染料の量を増やすことができるので、染毛力をアップすることができるということも確認した。
【００１５】
そして、従来方法によって製造された染毛料は、エマルション中において、油系と染料がバラバラに存在していたため、充分な染毛効果が得られないという欠点があった。そこで、本発明は、前記従来の製造方法によって得られた染毛料の欠点を解決すべく、油系を微細化することにより、トータルとしてより多くの染料が前記油系の表面に存在できるようにして、髪に多くの染料が運ばれて吸着され、そして前記髪に吸着された油系は水の蒸発等により、医薬部外品原料規格記載のステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド塩がステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドに戻り、界面活性剤機能を失い、前記油系は髪の表面に広がり、髪に吸着された染料を被覆して保護するようにした染毛料の製造方法である。以下、詳細に説明する。
【００１６】
図１は、本発明製造方法において、処方１〜５によって製造される各染毛料と、従来方法によって製造される染毛料ごとの各素材（「油系素材」・「染色素材」・「水系素材」）の配合割合（重量％）を示す図であり、図２は、本発明製造方法において、処方１〜５によって製造された各染毛料と、従来方法によって製造された染毛料の染着堅牢度の比較図であり、また図３は、本発明製造方法により製造された各染毛料と、従来方法によって製造された染毛料の評価比較図である。
【００１７】
図１に示す「処方１」〜「処方５」が、各素材の配合割合を変えて染毛料を製造する際の配合割合を示し、また「従来法」は、本発明製造方法と比較するため表示したもので、従来の製造方法によって製造する際の各素材の配合割合を示す。
【００１８】
前記図１における一番左側の表示欄には、染毛料を製造する油系素材欄、染色素材欄および水系素材欄が３段に亘って表示されている。前記油系素材欄には、医薬部外品原料規格記載のステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド（本実施例において使用するのは、東邦化学製の商品名「カチナールＭＰＡＳ」）、油剤として医薬部外品原料規格記載のパルミチン酸２−エチルへキシル（本実施例において使用するのは、日光ケミカルズ製の商品名「ニッコール１０Ｐ」）、
炭素数１６の高級アルコールとして医薬部外品原料規格記載のパルミチン酸２−エチルへキシル（本実施例において使用するのは、日光ケミカルズ製の商品名「セタノール」）、ドデカ（カプリル酸／カプリン酸）ポリグリセリル−１０として食品添加物公定書記載のグリセリン脂肪酸エステル（本実施例において使用するのは、太陽化学製の商品名「サンオイルＤＯＣ１０Ｐ」）の各素材が表示され、更に、比較のために示す従来法において使用する油剤（従来法において使用するのは、日光ケミカルズ製の商品名「ニッコール１０Ｐ」）、高級アルコール（従来法において使用するのは、日光ケミカルズ製の商品名「セタノール」）および第４級アミン塩（従来法において使用するのは、花王製の商品名「コータミン８６Ｐコンク」）の各素材が表示されている。
【００１９】
また、前記染色素材欄には、一般に色素材として公知の塩基性染料である「ＢＡＳＩＣ  ＲＥＤ７６」、「ＢＡＳＩＣ  ＢＲＯＷＮ１６」および「ＢＡＳＩＣ  ＢＬＵＥ９９」、並びに一般に染色料の素材として公知の直接染料である「ＨＣ  ＢＬＵＥ  Ｎｏ．２」および「ＨＣ  ＹＥＬＬＯＷ  Ｎｏ．４」の各色素材が表示されると共に、前記色素材を溶融するための水が表示されている。なお、前記染色素材欄に表示された各素材は、本実施例および比較のために示す従来法においても同一素材を使用する。
【００２０】
更に、前記水系素材欄には、乳酸としてのヒドロキシ酸（本実施例において使用するのは、武蔵野化学研究所製の商品名「ムサシノ乳酸９０Ｆ」）、溶剤としてのブチレングリコール（本実施例において使用するのは、ダイセル化学工業製の「１．３ＢＧ」）、防腐剤（本実施例において使用するのは、豊玉香料製の商品名「ＲＯＳＥ  Ｐ」）の水系素材が表示されると共に、前記水系素材を溶融する水が表示されている。なお、前記水系素材欄に表示された各素材は、本実施例および比較のために示す従来法においても同一素材を使用する。
【００２１】
そして、本発明者らは、図１の「処方１」〜「処方５」に示すような各素材の配合比率（重量％）により混合して油系素材、染色素材および水系素材をそれぞれ製造する一方、前記油系素材、染色素材および水系素材をそれぞれ８０℃に加温し、然る後、油系素材に水系素材を添加して乳化撹拌後、前記乳化撹拌した油系素材および水系素材に染色素材を添加し、撹拌冷却して本発明に製造方法を用いて染毛料を製造した。なお、前記油系素材、染色素材および水系素材の加温温度は、本発明者らのテストの結果、７８〜８２℃の範囲であれば、その目的を達することができるが、前記８０℃で加温することが最も好ましいということを確認し、本実施例においては８０℃で加温した。
【００２２】
一方、本発明者らは、図１の「従来法」に示すような各素材の配合比率（重量％）により混合して、油系素材、染色素材および水系素材をそれぞれ製造する一方、前記油系素材、染色素材および水系素材をそれぞれ８０℃に加温し、然る後、水系素材に油系素材を添加して乳化撹拌後、前記乳化撹拌した水系素材および油系素材に染色素材を添加し、撹拌冷却して従来法による染毛料を製造した。なお、前記油系素材、染色素材および水系素材の加温温度は、本発明者らのテストの結果、７８〜８２℃の範囲であれば、その目的を達することができるが、前記８０℃で加温することが最も好ましいということを確認し、従来法においても、８０℃で加温した。
【００２３】
前記本発明染毛料の製造方法と従来の染毛料の製造方法との相違点は、本発明製造方法がステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドとして医薬部外品原料規格記載のステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドを使用しているのに対し、従来の製造方法は第４級アミン塩を使用し、更に本発明製造方法が、ドデカ（カプリル酸／カプリン酸）ポリグリセリル−１０として食品添加物公定書記載のグリセリン脂肪酸エステルを使用するのに対し、従来の製造方法はこれを使用しない点の外に、各素材の添加順番が異なる。すなわち、本発明製造方法が、各素材の加温後、油系素材に水系素材を添加し乳化撹拌後、染色素材を添加するのに対し、従来の製造方法は水系素材に油系素材を添加し乳化撹拌後、染色素材を添加するという違いがある。
【００２４】
前記本発明製造方法において、油系素材に水系素材を添加すると水の中に油系がバラバラに分離すると共に、水の中に油系が微細化され、そして、前記油系が微細化された状態で水中にそのまま残存し、その結果、より多くの色素が前記油系の表面に存在することになるので、髪により多くの色素が運ばれるということになる。これに対して、従来の製造方法は、その添加順が異なるので、水の中に油系が微細化されて残存するということはない。
【００２５】
前記図１の「処方１」〜「処方５」に示す配合割合により、前記本発明方法を用いて製造した染毛料の「染着堅牢度」、すなわち、「染まり具合をヤクの毛束を用いて比較」した評価結果を図２に示した。図２に示すように、「処方１」〜「処方５」に示す配合割合により製造された染毛料のうち、最も優れていると評価されたものは「処方１」により製造された染毛料であった。その他の「処方２」〜「処方５」に示す配合割合により製造された染毛料も、「処方２」がある程度優れていると評価され、「処方３」〜「処方５」は染毛料としては普通に使用することができるという評価であった。
【００２６】
一方、前記図１の「従来法」に示す配合割合により、前記従来法を用いて製造した染毛料の「染着堅牢度」の評価結果は、図２に示すように、前記本発明方法を用いて製造した「処方１」〜「処方５」よりも明らかに劣るという評価が得られた。
【００２７】
次に前記図１の「処方１」〜「処方５」に示す配合割合により、前記本発明方法を用いて製造した染毛料の「色味」、「ツヤ」、「手触り」および「染着力」を比較した評価結果を図３に示した。図３に示すように、「処方１」〜「処方５」に示す配合割合により製造された染毛料のうち、最も優れていると評価されたものは「処方１」により製造された染毛料であった。その他の「処方２」〜「処方５」に示す配合割合により製造された染毛料も、「処方２」および「処方５」がある程度優れていると評価され、「処方３」〜「処方４」は染毛料としては普通に使用することができるという評価であった。
【００２８】
また、前記図１の「従来法」に示す配合割合により、前記従来法を用いて製造した染毛料の「色味」、「ツヤ」、「手触り」および「染着力」を比較した評価結果は、図３に示すように前記本発明方法を用いて製造された「処方１」〜「処方５」よりも明らかに劣るという評価が得られた。
【００２９】
前記図２および図３に示す評価で、本発明方法を用いて製造された染毛料のうち、総合的に優れていると評価されたものは。「処方１」の配合割合により製造された染毛料であった。また、その他の「処方２」〜「処方５」の配合割合により製造された染毛料も、染毛料としては比較的染毛料としてはある程度優れているという評価であった。また、前記のうち、従来法によって製造された染毛料は、「処方１」〜「処方５」に示す配合割合で製造されたいずれの染毛料よりも劣るという評価であった。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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