(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液化ガス貯留タンクと、
前記液化ガス貯留タンクに原料ガスを供給する原料ガス供給装置と、
前記液化ガス貯留タンク内を冷却して前記原料ガスを液化する冷却装置と、
前記原料ガス供給装置と前記液化ガス貯留タンクとを接続する供給配管と、
前記供給配管に設けられる滅菌フィルタと、
前記滅菌フィルタよりも下流部分に位置する滅菌領域を滅菌ガスにより滅菌する滅菌装置と、
滅菌後に前記滅菌ガスを除去する滅菌ガス除去装置と、を有する、
無菌液化ガス装置。
【請求項２】
前記原料ガスを液化することによって得られる液化ガスが液体窒素とされる、
請求項１に記載の無菌液化ガス装置。
【請求項３】
少なくとも前記液化ガス貯留タンクを可搬とする移動装置を備える、
請求項１又は請求項２に記載の無菌液化ガス装置。
【請求項４】
前記液化ガス貯留タンクに接続され、前記液化ガス貯留タンクの下流側に向けて、前記液化ガス貯留タンクに貯留した液化ガスを供給し、密閉可能な供給部と、
前記供給部を滅菌する供給部滅菌装置と、を備える、
請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の無菌液化ガス装置。
【請求項５】
前記供給部滅菌装置は、前記供給部が液化ガス供給対象に接続された際に前記液化ガスを無菌状態で前記液化ガス供給対象に供給可能であり、
前記供給部滅菌装置は、供給部を無菌化する無菌化処理を行うことが可能とされている、
請求項４に記載の無菌液化ガス装置。
【請求項６】
前記供給部が前記液化ガス供給対象に接続されたことを検出する接続センサを備え、
前記接続センサにより、前記供給部と前記液化ガス供給対象との接続が確認された場合に、前記供給部滅菌装置が前記無菌化処理を開始可能とされている、
請求項５に記載の無菌液化ガス装置。
【請求項７】
前記液化ガス貯留タンクが移動中であることを検出する移動センサを備え、
前記移動センサにより、無菌液化ガス装置が移動中であることを検出した場合には液化処理が停止可能とされる、
請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の無菌液化ガス装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無菌液化ガス装置、及び無菌液化ガス装置の取り合い管に関し、特に無菌状態で液体窒素などの液化ガスを製造・貯留・供給する際に用いて好適な技術に関する。
本願は、２０１７年１１月７日に日本に出願された特願２０１７−２１４５２０号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
医療、製薬、食品、研究の分野で、無菌状態の液体窒素等の液化ガスが使用されることが増えている。これにともない、滅菌した液化ガス製造装置が求められている。【０００３】
特許文献１は、液体窒素充填装置内を高温ガスで加熱殺菌し装置の無菌性を維持する方法を提案している。
特許文献２には、極低温耐性を有する材質のフィルタを用いて液体窒素を無菌化することが記載されている。
特許文献３には、無菌化したガスを冷却して液化すること、および、配管等を蒸気によって滅菌することが記載されている。【０００４】
これに対し、生体由来材料を対象とする作業を行うための作業室を有するアイソレータが特許文献４に記載されている。
特許文献４に記載されるように、アイソレータにおいては、作業室内を滅菌状態に維持することが必要である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】日本国特開２０００−１８５７１０号公報
【特許文献２】日本国特許第４７６６２２６号公報
【特許文献３】日本国特表２０１３−５３１２１２号公報
【特許文献４】日本国特開２００９−２２６０４８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に開示された技術では、装置を加熱することは多大なエネルギーと時間が必要な上、装置は液体窒素の超低温と高温ガスによる高温の双方に耐えなければならない。このため、装置の部品に要求される熱特性として−２００℃から＋２００℃程度という広範囲が要求され、部品の材質を選択する範囲が狭まったり、装置全体の構造が複雑化したりするという問題が生じる。しかも、特許文献１に開示された技術では、高温ガスを用いているため、特許文献４に記載されるようなアイソレータに接続することが難しいという問題がある。【０００７】
また、特許文献２においては、液体窒素を無菌化するような機能を長期にわたって維持できるフィルタは存在しておらず、実際には持続して無菌の液体窒素を製造することは容易ではない。【０００８】
また、特許文献３には、無菌化したガスを冷却して液化すること、および、配管等を蒸気によって滅菌することが記載されている。しかしながら、液化ガスを貯留するタンクがないため液化ガスの供給量が変更できないとともに、高温ガスを用いている上、後述するように、液体窒素における無菌状態を維持することができないという問題があった。【０００９】
特許文献４に記載されるようなアイソレータにおいては、無菌の液体窒素を供給したいという要求があった。しかしながら、現在、その具体的手法は実現されていない。これは、液体窒素が蒸発することにともなって、空気中の水分あるいは汚染物質を取り込んでしまうため、無菌状態でアイソレータに供給することは難しかったためである。
特に、ｉＰＳ細胞に関連した技術などにおいては、無菌の液体窒素の供給を実現することは急務である。【００１０】
また、特許文献４に記載されるようなアイソレータのひとつひとつの大きさが、例えば、半導体製造設備などに比べて小規模である。このため、アイソレータが使用される規模の大きさに適した液体窒素を供給する設備が求められている。
さらに、単一の施設内において、複数のアイソレータに対して無菌液体窒素を供給可能としたいという要求もあるが、同時に、液体窒素製造装置の大きさは大型化したくないという要求もあった。【００１１】
これらの施設内においては、しばしばアイソレータの配置が変更されることがあるため、このようなレイアウトの変更に柔軟に対応した上で、無菌液体窒素を供給可能としたいという要求もある。
しかも、作業手順をなるべく簡素化して、無菌状態を維持するとともに厳密な無菌状態を保証して、このような液体窒素の供給を可能とすることが要求されている。【００１２】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、無菌液化ガス（液体窒素）の製造・供給において、無菌液化ガスの持続的製造および持続的供給を可能とするとともに、無菌状態の保証を可能とするとともに、複数のアイソレータ等に選択して供給可能でかつ作業工程を省力化した無菌液化ガス装置を提供するという目的を達成しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するために、本発明の第１態様に係る無菌液化ガス装置は、液化ガス貯留タンクと、前記液化ガス貯留タンクに原料ガスを供給する原料ガス供給装置と、前記液化ガス貯留タンク内を冷却して前記原料ガスを液化する冷却装置と、前記原料ガス供給装置と前記液化ガス貯留タンクとを接続する供給配管と、前記供給配管に設けられる滅菌フィルタと、前記滅菌フィルタよりも下流部分に位置する滅菌領域を滅菌ガスにより滅菌する滅菌装置と、滅菌後に前記滅菌ガスを除去する滅菌ガス除去装置と、を有する。
本発明の第１態様に係る無菌液化ガス装置において、前記原料ガスを液化することによって得られる液化ガスが液体窒素とされてもよい。
本発明の第１態様に係る無菌液化ガス装置において、少なくとも前記液化ガス貯留タンクを可搬とする移動装置を備えてもよい。
本発明の第１態様に係る無菌液化ガス装置は、前記液化ガス貯留タンクに接続され、前記液化ガス貯留タンクの下流側に向けて、前記液化ガス貯留タンクに貯留した液化ガスを供給し、密閉可能な供給部と、前記供給部を滅菌する供給部滅菌装置と、を備えてもよい。
本発明の第１態様に係る無菌液化ガス装置において、前記供給部滅菌装置は、前記供給部が液化ガス供給対象に接続された際に前記液化ガスを無菌状態で前記液化ガス供給対象に供給可能であり、前記供給部滅菌装置は、供給部を無菌化する無菌化処理を行うことが可能とされてもよい。
本発明の第１態様に係る無菌液化ガス装置は、前記供給部が前記液化ガス供給対象に接続されたことを検出する接続センサを備え、前記接続センサにより、前記供給部と前記液化ガス供給対象との接続が確認された場合に、前記供給部滅菌装置が前記無菌化処理を開始可能とされてもよい。
本発明の第１態様に係る無菌液化ガス装置は、前記液化ガス貯留タンクが移動中であることを検出する移動センサを備え、前記移動センサにより、無菌液化ガス装置が移動中であることを検出した場合には液化処理が停止可能とされてもよい。
本発明の第２態様に係る無菌液化ガス装置の取り合い管は、液化ガス貯留タンクと液化ガス供給対象とに接続される取り合い管であって、前記液化ガス貯留タンクと、前記液化ガス供給対象とに接続可能な接続部と、密閉可能なバルブと、を有し、前記バルブにより前記取り合い管の内部を密閉した状態で前記取り合い管の内部の気体を排気可能な真空排気装置が接続されており、排気された状態にある前記取り合い管の内部に滅菌ガスを供給可能な滅菌装置が前記取り合い管に接続されている。【００１４】
本発明の第１態様に係る無菌液化ガス装置は、液化ガス貯留タンクと、前記液化ガス貯留タンクに原料ガスを供給する原料ガス供給装置と、前記液化ガス貯留タンク内を冷却して前記原料ガスを液化する冷却装置と、前記原料ガス供給装置と前記液化ガス貯留タンクとを接続する供給配管と、前記供給配管に設けられる滅菌フィルタと、前記滅菌フィルタよりも下流部分に位置する滅菌領域を滅菌ガスにより滅菌する滅菌装置と、滅菌後に前記滅菌ガスを除去する滅菌ガス除去装置と、を有する。この構成によれば、滅菌フィルタより下流部分に位置する滅菌領域である少なくとも滅菌フィルタと供給配管と液化ガス貯留タンク内とに滅菌装置から滅菌ガスを供給する。これにより、滅菌領域がガス滅菌され、滅菌ガス除去装置によってガス滅菌により生じた滅菌ガスや水分等が除去され、この滅菌領域から滅菌ガスが除去され、滅菌領域の滅菌処理が完了する。この無菌状態となった液化ガス貯留タンクに原料ガス供給装置から滅菌フィルタを介して無菌状態の原料ガスを供給するとともに、冷却装置により液化ガス貯留タンク内を冷却して原料ガスを液化する。さらに、無菌液化ガスを液化ガス貯留タンクに貯留する。これにより、必要に応じて製造された無菌液化ガスを外部に供給することが可能となる。【００１５】
しかも、本発明の第１態様に係る無菌液化ガス装置においては、無菌液化ガスの製造工程、および、この製造工程に付随する滅菌工程においては、貯留タンクおよび液化ガスを製造する領域で加圧されることがない。このため、この領域で高圧に対する耐圧性を維持する必要がなく、装置を省スペース化・小型化することが可能となる。さらに、維持管理にかかる作業量を削減して、製造コストおよび供給コストの低減を図ることが可能となる。
特に、大型のタンク設置など大規模な設備を設置することが不必要となる。【００１６】
ここで、無菌とは、滅菌された状態を意味し、滅菌とは、有害・無害を問わず、対象物に存在しているすべての微生物およびウイルスを死滅させるか除去することを意味する。具体的には、無菌性保証レベル（ｓｔｅｒｉｌｉｔｙ  ａｓｓｕｒａｎｃｅ  ｌｅｖｅｌ：ＳＡＬ）を満たすことを意味し、ＳＡＬ≦１０−６（滅菌操作後、被滅菌物に微生物の生存する確率が１００万分の１以下であること）を意味する。
また、液化ガスとは、−５０℃未満の標準沸点を有するガスであり、例えば、窒素、酸素、液体空気およびアルゴンを挙げることができる。【００１７】
本発明の第１態様において、前記滅菌ガス除去装置が、不活性ガスを供給して前記滅菌領域に残留した滅菌ガス排出・除去および発生した水分除去等を行う。このため、滅菌装置によって滅菌ガスを供給して滅菌処理を行った後に、滅菌ガス除去装置によって、不活性ガスを滅菌領域に供給することにより、滅菌領域である少なくとも滅菌フィルタと供給配管と液化ガス貯留タンク内とに付着、あるいは、液化ガス貯留タンク内に貯留した滅菌ガス等を外部に排出・除去する。この結果、残留滅菌ガス・水分等に起因した汚染や菌の再発生を防止して、滅菌処理後の滅菌領域における無菌化および清浄化を図り、無菌液化ガスを製造することが可能になるとともに、製造された液化ガスにおける無菌状態を保証することが可能となる。【００１８】
ここで、滅菌ガス除去装置が、滅菌領域に供給する不活性ガスは、室温より高温の窒素ガスとすることができ、好ましくは、１００℃以上の窒素ガスとすることができる。
これにより、滅菌ガスを製造する無菌液化ガスと同一とすることで、滅菌ガスが仮に残留したとしても製造ガスの純度に悪影響を与えないため、好ましい。また、滅菌工程において、当初は大気を利用し、後に、大気から不活性ガスに切り替えて滅菌を行うという手順がコスト面で優れ、上記の悪影響を回避することができ、双方の利点を両立できるため、好ましい。同様に、不活性ガスの種類として、２種類のガスを用い、ガス供給を切り替えて滅菌を行うことも同様の効果を得ることができる。
なお、液化ガス製造時の原料ガス供給装置からの供給流量に比べて、滅菌ガス除去処理におけるガス供給流量は大きく設定されることが滅菌ガス除去処理の短時間化のために好ましい。なお、液化ガス貯留タンク等の滅菌領域を減圧することで、滅菌領域に供給する不活性ガス温度を１００℃よりも低く設定することができる。例えば、３０ｋｐａまで減圧した場合に７０℃程度に設定することができる。【００１９】
本発明の第１態様において、前記滅菌装置と前記滅菌ガス除去装置とが、前記滅菌フィルタより上流側の前記供給配管に接続されることにより、前記滅菌装置と前記滅菌ガス除去装置とが滅菌領域より上流側に接続された状態となる。これにより、滅菌領域の全体に対して滅菌処理および滅菌ガス除去処理を行うことができるため、滅菌領域の全体を無菌状態として、無菌液化ガスの製造を行うことが可能となるとともに、製造された液化ガスにおける無菌状態を保証することが可能となる。【００２０】
また、本発明の第１態様において、前記供給配管が、前記液化ガス貯留タンク上部に接続されることにより、液化ガス貯留タンクの側面および底面に供給配管を貫通させる必要がなくなる。このため、液化ガス貯留タンクの内面における表面処理を所定の状態にすることが容易にできる。【００２１】
なお、本発明の第１態様に係る無菌液化ガス装置において、液化ガスが接触する表面、あるいは、滅菌領域の内表面は、サニタリ規格を満たした状態とされている。これにより、製造された液化ガスにおける無菌状態を保証することが可能となる。
ここで、サニタリ規格とは、食品、酪農、醸造、飲料、製菓、水産、医薬、化粧品、化学工業品、清涼飲料、ビール、酒、食肉加工、化学薬品液、半導体等の製造に用いられる規格を意味する。【００２２】
また、前記冷却装置が、冷凍機を含むことにより、液化ガス貯留タンクの内部を原料ガスの液化温度かそれ以下の温度まで冷却することが容易となり、液化ガス貯留タンク内に貯留する液化ガスを大量に製造することができる。【００２３】
本発明の第１態様に係る無菌液化ガス装置において、前記原料ガスを液化することによって得られる液化ガスが液体窒素とされることにより、従来、実現ができなかった、作業室内を滅菌状態に維持することが必要であるアイソレータ等に、無菌状態を保証しながら、無菌液体窒素を容易に供給することが可能となる。【００２４】
また、本発明の第１態様に係る無菌液化ガス装置は、少なくとも前記液化ガス貯留タンクを可搬とする移動装置を備える。この構成により、無菌状態で液化ガス（液体窒素）を製造して、液化ガスを貯留タンクに貯留するとともに、液化ガスの製造終了後に貯留タンクを移動して所望の装置等に無菌状態を維持したまま液化ガスを任意に供給することが可能となる。特に、複数のアイソレータ等の供給対象に対して、必要なときに必要な量の無菌液化ガスを供給することが可能となる。なお、この移動時には、貯留タンクは、いわば、単なるデュワー瓶として作用することになる。【００２５】
さらに、本発明の第１態様に係る無菌液化ガス装置では、移動中および単に液化ガスを供給している際には、無菌液化ガス装置内に対するセンサおよび制御用に必要な電力供給を行うだけで済み、液化ガス製造中に必要な大電力を常時必要とすることがない。このため、ＵＰＳ（無停電電源装置）のみで、可搬な構成とすることができる。【００２６】
また、本発明の第１態様に係る無菌液化ガス装置は、前記液化ガス貯留タンクに接続され、前記液化ガス貯留タンクの下流側に向けて、前記液化ガス貯留タンクに貯留した液化ガスを供給し、密閉可能な供給部と、前記供給部を滅菌する供給部滅菌装置と、を備える。この構成により、貯留タンクを移動して供給対象に接続し、供給部滅菌装置によって、この供給部および接続対象であるアイソレータ等における配管等を無菌化処理する。これにより、貯留タンクに貯留した液化ガスを、無菌状態のまま、無菌の供給部および接続対象の配管等を通して、接続対象に容易に供給することができる。これにより、複数の供給対象に対して、いずれも無菌の液化ガスを、所望の場所で、任意のタイミングで供給することが可能となる。【００２７】
また、本発明の第１態様に係る無菌液化ガス装置において、前記供給部滅菌装置は、前記供給部が液化ガス供給対象に接続された際に前記液化ガスを無菌状態で前記液化ガス供給対象に供給可能であり、前記供給部滅菌装置は、供給部を無菌化する無菌化処理を行うことが可能とされている。この構成により、貯留タンクを移動して供給対象に接続するだけで、供給部滅菌装置によってこの供給部に対して無菌化処理を開始し、貯留タンクに貯留した液化ガスを、無菌状態のまま、無菌の供給部を通して、接続対象に容易に供給することができる。しかも、接続対象に供給部を接続するだけで、貯留タンクに貯留された無菌液化ガスを、無菌状態を保証して、接続対象に供給することを自動化することが可能となる。しかも、複数の供給対象に対して、いずれも無菌の液化ガスを、所望の場所で、任意のタイミングで供給する際に、無菌状態を保証したまま、液化ガスの供給動作を自動化することが可能となる。【００２８】
また、本発明の第１態様に係る無菌液化ガス装置は、前記供給部が前記液化ガス供給対象に接続されたことを検出する接続センサを備え、前記接続センサにより、前記供給部と前記液化ガス供給対象との接続が確認された場合に、前記供給部滅菌装置が前記無菌化処理を開始可能である。この構成により、接続センサにより接続部の供給対象への接続を確認した後に、無菌化処理を開始することで、供給対象となる接続対象が非無菌状態となることを防止し、貯留タンクに貯留された無菌液化ガスに対して、確実に無菌状態を保証して供給することができる。【００２９】
また、本発明の第１態様に係る無菌液化ガス装置は、前記液化ガス貯留タンクが移動中であることを検出する移動センサを備え、前記移動センサにより、無菌液化ガス装置が移動中であることを検出した場合には液化処理が停止可能である。この構成により、無菌液化ガス装置の移動中に液化処理を行わないので、貯留タンクからの液化ガスの漏洩が防止できる。貯留タンクと外部空間とが接続することに起因して、貯留タンクの内部空間や貯留された液化ガスが汚染され、非無菌状態となることを防止できる。【００３０】
本発明の第２態様に係る無菌液化ガス装置の取り合い管は、液化ガス貯留タンクと液化ガス供給対象とに接続される取り合い管であって、前記液化ガス貯留タンクと、前記液化ガス供給対象とに接続可能な接続部と、密閉可能なバルブと、を有し、前記バルブにより前記取り合い管の内部を密閉した状態で前記取り合い管の内部の気体を排気可能な真空排気装置が接続されており、排気された状態にある前記取り合い管の内部に滅菌ガスを供給可能な滅菌装置が前記取り合い管に接続されている。この構成により、無菌液化ガスを液化ガス供給対象に供給する際に、液化ガス貯留タンクと液化ガス供給対象とを接続した状態で、この接続部分を無菌化して、貯留した無菌液化ガスに対して無菌状態を維持したまま、無菌液化ガスを液化ガス供給対象に供給することが可能となる。
【発明の効果】
【００３１】
本発明の一態様によれば、液化ガスの製造・貯溜される滅菌領域において、滅菌ガスによって滅菌・除去する。これにより、この滅菌領域における菌の再発生を防止し、無菌状態を容易に維持して、無菌液化ガスの製造・貯留・供給を行うことが可能となる。さらに、製造された液化ガスにおける無菌状態を保証して、無菌状態を維持したまま搬送・供給することが可能となる無菌液化ガス装置を提供することができるという効果を奏することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の第１実施形態に係る無菌液化ガス装置を示す模式図である。
【図２】本発明の第１実施形態に係る無菌液化ガス装置における液化ガス製造工程を示すフローチャートである。
【図３】本発明の第２実施形態に係る無菌液化ガス装置を示す模式図である。
【図４】本発明の第２実施形態に係る無菌液化ガス装置における供給部での無菌化工程を示すフローチャートである。
【図５】本発明の第３実施形態に係る無菌液化ガス装置を示す模式図である。
【図６】本発明の第３実施形態に係る無菌液化ガス装置における移動センサの一例を示す模式図である。
【図７】本発明の第４実施形態に係る無菌液化ガス装置を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下、本発明の第１実施形態に係る無菌液化ガス装置を、図面に基づいて説明する。
図１は、本実施形態における無菌液化ガス装置を示す模式断面図であり、図において、符号１０は、無菌液化ガス装置である。
【００３４】
本実施形態に係る無菌液化ガス装置１０は、図１に示すように、液化ガス貯留タンク１１と、原料ガス供給装置１２と、冷却装置１３と、供給配管１４と、滅菌フィルタ１４ｄと、滅菌装置１６と、滅菌ガス除去装置１７と、液化ガス供給部１８（接続配管）と、を有する。
【００３５】
本実施形態に係る液化ガス貯留タンク１１は、図１に示すように、有底略円筒状の密閉容器とされ、後述するように、サニタリ仕様とされている。
液化ガス貯留タンク１１には、図１に示すように、上端となる蓋部１１ａを貫通して供給配管１４と接続配管１８と冷却装置１３とが設けられている。
【００３６】
液化ガス貯留タンク１１の底部１１ｂは、底部１１ｂと側壁１１ｃとの間の接続位置から底部１１ｂの中心に向かってなだらかに下降する傾斜が形成されている。底部１１ｂの中央には、凹みが形成されており、凹みが貯溜凹部１１ｄを形成している。なお、底部１１ｂは、例えば、球面を切り取った曲面状に形成されており、液化ガス貯留タンク１１と外部との間に圧力差が生じた場合に、液化ガス貯留タンク１１の強度が維持可能とされている。液化ガス貯留タンク１１の底部１１ｂの形状としては、図１に示す構成以外の構成を採用することもでき、例えば、平板状とすることもできる。
【００３７】
原料ガス供給装置１２は、液化ガスの原料となる原料ガスを液化ガス貯留タンク１１に供給するように構成されており、バルブ１４ａを介して供給配管１４に接続されている。本実施形態では、原料ガス供給装置１２は、原料ガスとして窒素ガスを液化ガス貯留タンク１１に供給する。原料ガス供給装置１２は、例えば、室温程度の原料ガスを液化ガス貯留タンク１１に供給する。
本実施形態に係る原料ガス供給装置１２としては、吸着剤を利用した窒素発生装置（ＰＳＡ）を有しており、空気から効率よく酸素と窒素を分離し、９９．９９％までの窒素ガスを液化ガス貯留タンク１１に供給可能である。なお、原料ガスを液化ガス貯留タンク１１に供給可能であれば、原料ガス供給装置１２の構成は、上記構成に限定されない。
【００３８】
冷却装置１３は、冷凍機システムで、図１に示すように、液化ガス貯留タンク１１の上端となる蓋部１１ａを貫通する機械式冷凍機の冷却部１３ａと、この冷却部１３ａに接続されて冷媒ガスを供給そして回収するためのコンプレッサ１３ｂと、コンプレッサ１３ｂに接続された水冷部１３ｃとを有する構成とされている。冷却部１３ａは、蓋部１１ａを貫通して液化ガス貯留タンク１１の内部に突出し、原料ガスが機械式冷凍機の冷却部１３ａと熱交換して液化するように構成されている。冷却部１３ａは、コンプレッサ１３ｂから供給される冷媒（例えば、ヘリウムガス）をサイモン膨張させることにより、例えば、８０Ｋの超低温にまで冷却することができる。
【００３９】
コンプレッサ１３ｂは、例えば、ヘリウムガスを冷却部１３ａとコンプレッサ１３ｂとの間で環流させ、冷却部１３ａから熱を奪う構成を有する。この熱は、水冷部１３ｃによって、外部に廃熱される。
なお、水冷部１３ｃを設けないでコンプレッサ１３ｂにより直接外部に廃熱する構成（空冷）を採用することもできる。液化ガス貯留タンク１１の内部に突出した冷却部１３ａは、その表面がサニタリ仕様を満たすように構成されている。
【００４０】
供給配管１４の下流側は、液化ガス貯留タンク１１の上端となる蓋部１１ａを貫通して液化ガス貯留タンク１１の中央の軸方向に位置しており、供給配管１４は、液化ガス貯留タンク１１の内部を縦に延在するように設けられている。液化ガス貯留タンク１１の内部に延在する供給配管１４の管側面には、全長にわたって多数の貫通孔が設けられており、液化ガス貯留タンク１１の内部に延在する供給配管１４の内部と液化ガス貯留タンク１１の内部とが連通している。
【００４１】
供給配管１４の上流側には、滅菌フィルタ１４ｄが設けられている。さらに、滅菌フィルタ１４ｄの上流側に位置する配管は、三つ叉に分岐するように形成されている。分岐された配管には、バルブ１４ａ，１４ｂ，１４ｃを介して、原料ガス供給装置１２と、滅菌装置１６と、滅菌ガス除去装置１７と、がそれぞれ接続されている。なお、バルブ１４ａ，１４ｂ，１４ｃは、３つの独立したバルブで構成することもできるが、３方向の分岐を互いに切り替え可能な構成であれば、他の構成が採用されてもよい。
【００４２】
滅菌フィルタ１４ｄは、供給配管１４に設けられ、原料ガス供給装置１２から供給された原料ガスを滅菌可能なフィルタである。滅菌フィルタ１４ｄのろ過性能は、室温付近において呈することができる。また、後述するように、滅菌フィルタ１４ｄは、滅菌装置１６から供給される滅菌ガスによってろ過性能が低下しない材質・形状で形成されている。ここで、滅菌フィルタとは、滅菌可能な無菌フィルタを意味する。
【００４３】
滅菌フィルタ１４ｄ、この滅菌フィルタ１４ｄよりも下流側に位置する供給配管１４、液化ガス貯留タンク１１の内部、バルブ１８ａまで延びる接続配管１８は、滅菌領域Ｓとされている。滅菌領域Ｓは、製造される液化ガスを無菌状態とするとともに、貯留した液化ガスを無菌状態で液化ガス貯留タンク１１に供給可能とするために、液化ガス製造開始から供給終了時まで滅菌された状態を維持する
滅菌フィルタ１４ｄとしては、例えば、ＰＡＬＬ社製の気体滅菌用疎水性ＰＴＦＥメンブレンフィルターを採用することができる。
【００４４】
滅菌フィルタ１４ｄは、滅菌フィルタ１４ｄの内部に複数の流路が切り替え可能に設けられた構成を有しており、例えば、２本、あるいは、３本のフィルタを並列に切り替え可能な構成とされている。
滅菌フィルタ１４ｄには、滅菌フィルタ１４ｄにおける無菌状態を維持可能な状態であることを確認・検査する完全性試験装置１９Ａを設けることができる。
【００４５】
完全性試験装置１９Ａは、供給配管１４の滅菌フィルタ１４ｄより上流側に設けられたバルブ１９Ａａと、供給配管１４の滅菌フィルタ１４ｄより下流側に設けられたバルブ１９Ａｂと、バルブ１９Ａａと滅菌フィルタ１４ｄとの間の位置に供給配管１４から分岐するように設けられたバルブ１９Ａｃと、バルブ１９Ａｂと滅菌フィルタ１４ｄとの間の位置に供給配管１４から分岐するように設けられたバルブ１９Ａｄと、バルブ１９Ａｃの分岐位置に供給配管１４から分岐するように接続された完全性試験部１９Ｂと、を有することができる。
【００４６】
完全性試験装置１９Ａにおいては、バルブ１９Ａａ，１９Ａｂ，１９Ａｃを閉状態として、バルブ１９Ａｄを開状態とした上で、完全性試験部１９Ｂから、例えば、純水を供給して、滅菌フィルタ１４ｄを通過した純水をバルブ１９Ａｄから採取する。この採取した純水を検査してフィルタにおける無菌状態を維持しているかを確認する。
【００４７】
完全性試験が終了した後には、バルブ１９Ａｂ，１９Ａｄを閉状態として、バルブ１９Ａａ，１９Ａｃ，１９Ａｄを開状態とした上で、バルブ１４ｃを開いて、後述する滅菌ガス除去装置１７から不活性ガスなどのパージガスを供給する。これによって、完全性試験後に残留した水分等を除去して滅菌領域Ｓ内の水分除去・乾燥を行うことができる。
【００４８】
さらに、バルブ１９Ａｂ，１９Ａｃを閉状態として、バルブ１９Ａａ，１９Ａｄ，１４ｃを開状態とした上で、さらに、滅菌ガス除去装置１７から不活性ガスなどのパージガスを供給する。これによって、完全性試験後に残留した水分等を除去して滅菌領域Ｓ内、特に、滅菌フィルタ１４ｄおよび供給配管１４の水分除去・乾燥を行うことができる。
【００４９】
なお、本発明における「完全性試験」としては、利用されるフィルタによって異なる方法が挙げられる。
本発明における「完全性試験」は、ＪＩＳＫ３８３５の第３頁、６．３（１）（ｂ）に記載されている通り、「ＪＩＳＫ３８３２若しくはＪＩＳＫ３８３３または採用したフィルタの取扱説明書に基づき、無菌的に完全性試験を行い、試験フィルタの破損などの欠陥が無いことを確認する。」ことが重要である。
【００５０】
よって、本発明は、完全性試験装置を備えていない無菌液化ガス装置に、付加的に完全性試験装置を取り付けられることが特徴である。このフィルタ部分について、「ＪＩＳＫ３８３２若しくはＪＩＳＫ３８３３または採用したフィルタの取扱説明書に指定された方法に従った完全性試験が行えるように成っていること」が、本発明では必要な構成である。
【００５１】
つまり、具体的に述べると、フィルタ部分を本機（無菌液化ガス装置１０）の系統から切り離して、無菌液化ガス装置１０が完全性試験を行える構成を持つことが大切である。例えば、滅菌フィルタ１４ｄを備える従来の構成においては、図１において、上流配管を閉塞するバルブ１９Ａａと、下流配管を閉塞するバルブ１９Ａｂとが必要であり、かつ、滅菌フィルタ１４ｄから完全性試験機１９Ｂに向かう流路が断接可能となるブランクフランジを備えた構成が必要とされる。
【００５２】
また、好ましくは備えるべき構成としては、排出ポートとして機能するバルブ１９Ａｄ，１９Ａｃ（ドレイン弁）を備えた構成が挙げられる。
図１に示す無菌液化ガス装置１０の構成においては、完全性試験機１９Ｂが、無菌液化ガス装置１０にビルトインされている。しかしながら、完全性試験は、「定期的な検査」という位置づけであることから、完全性試験機１９Ｂは、無菌液化ガス装置１０に常時必要な機器ではない。なお、フィルタ１８ｂに接続されている配管及びこの配管に設けられているバルブの配置は、上述した滅菌フィルタ１４ｄに接続されている配管及びこの配管に設けられているバルブの配置と同一であるため、説明を省略する。
ただし、完全性試験機１９Ｂが無菌液化ガス装置１０に常設された構成は、より安全である。このため、以下の説明では、完全性試験機１９Ｂが無菌液化ガス装置１０に常設された場合を説明している。
【００５３】
ここで、ＪＩＳＫ３８３３の第６頁に記載されている附属書を参照する。例えば、完全性試験としてＪＩＳＫ３８３３を利用した場合について、以下に説明する。
ＪＩＳＫ３８３３に記載された「２．拡散流量試験」と段落００４５以降の説明は、基本的に類似する。ゆえに、詳細については、ＪＩＳＫ３８３３の記載を反映させることが好ましい。
ＪＩＳＫ３８３３に記載された「７．１．（２）」の手順によりフィルタを全て湿らせた。手順としては、完全性試験器側から純水を投入、バルブ１９Ａｃを閉あるいは微小に開いた状態で、１次側を純水で満たすことにより、「７．１．（２）（ｅ）」を達成させる。
【００５４】
次いで、閉塞された状態にあるバルブ１９Ａｃ、バルブ１９Ａｄ側から、純水を排出し、「７．１．（２）（ｇ）」を達成させる。
その後、「７．２．（１）」を実施することにより、完全性試験とする。
完全性試験が終了した後は、当該装置は取り外しても構わない。完全性試験器側は、フランジ接続の状態なので、封止、ドレイン側のバルブ２個と上下の流路バルブ２個が残存する構成で終了となる。
【００５５】
段落００４６では、無菌状態を維持したまま、菌検査を行っているが、通常は完全性試験のみでよい。ＪＩＳＫ３８３５やＪＩＳＫ３８３６に基づく試験は、必要に応じて行えばよい。
【００５６】
滅菌装置１６は、例えば、過酸化水素等やエチレンオキサイドガスなどの滅菌ガスを滅菌領域Ｓに供給可能であり、バルブ１４ｂを介して分岐した供給配管１４に接続される。滅菌装置１６としては、過酸化水素ガスやエチレンオキサイドガスなどの滅菌ガスを発生可能な滅菌ガス供給器を採用することができる。滅菌装置１６の具体的な構成としては、例えば、過酸化水素ガスに高真空下で高周波やマイクロ波のエネルギーを付与し、１００％電離（イオン化）、すなわちプラズマ化したガスを供給する過酸化水素低温ガスプラズマ法を利用する構成や、過酸化水素を加熱気化器で蒸気化して、その蒸気を供給する過酸化水素ガス低温滅菌（過酸化水素蒸気滅菌法）を利用する構成を適用することが可能である。
【００５７】
また、滅菌ガスとしては、滅菌装置１６から滅菌ガスが供給される供給対象の規格に準拠する種類の滅菌ガスを使用することができ、過酸化水素ガス以外にも、酸化エチレン、酸化プロピレン、ホルムアルデヒド、オゾン、ＮＯ２等のガスを用いることが可能である。
バルブ１４ｂを開とし、バルブ１４ａ，バルブ１４ｃを閉とし、滅菌装置１６により滅菌ガスを無菌液化ガス装置１０の内部に向けて供給することで、滅菌フィルタ１４ｄより下流部分に位置する滅菌領域Ｓをガス滅菌することが可能となる。
【００５８】
さらに、滅菌装置１６としては、真空ポンプ等の排気装置により、滅菌領域Ｓ内を減圧し、滅菌領域Ｓ内の物質（気体や液体等）を排気し、この滅菌領域Ｓに対する滅菌ガスの導入の補助を行うことも可能である。
この場合、滅菌領域Ｓ全体に滅菌ガスを行き渡らせるように、接続配管１８の下流側、例えば、バルブ１８ａの下流位置、あるいは、バルブ１８ｃの下流位置（外側位置）に真空ポンプ等の排気装置を設けること、または、この位置にポンプを接続可能とすることもできる。このように、滅菌領域Ｓ内を真空引きして、滅菌領域Ｓ内における残留物を滅菌ガスに置換することで、滅菌ガスの濃度を上昇させ、滅菌領域Ｓ内を万遍なく滅菌することが可能となる。
【００５９】
滅菌ガス除去装置１７は、不活性ガスなどのパージガスを無菌液化ガス装置１０の内部に向けて供給することで、ガス滅菌後に残留した滅菌ガス、および、ガス滅菌により生じた水分等を除去して滅菌領域Ｓ内をガス除去・乾燥させる。供給する不活性ガスとしては、例えば、窒素ガスとされることができる。なお、残留滅菌ガスの除去にともなって滅菌領域Ｓ内の水分も除去可能であるが、さらに乾燥が必要な場合には、液化ガスの原料ガス供給量に対して、大きな流量で窒素ガスを供給可能とすることが好ましい。
【００６０】
また、滅菌ガス除去装置１７としては、排気ポンプ等の排気装置により、滅菌領域Ｓ内を減圧し、滅菌領域Ｓ内の物質（気体や液体等）を排気して、この滅菌領域Ｓにおける滅菌ガスの除去を行うことも加えて可能である。
この場合、滅菌領域Ｓ全体から滅菌ガスを除去可能とするために、接続配管１８の下流側、例えば、バルブ１８ａの下流位置、あるいは、バルブ１８ｃの下流位置（外側位置）にポンプ等の排気装置を設けること、または、この位置にポンプを接続可能とすることもできる。
【００６１】
接続配管１８（供給部）の上流側は、液化ガス貯留タンク１１の上端となる蓋部１１ａを貫通して液化ガス貯留タンク１１の中央の軸方向に位置しており、接続配管１８は、液化ガス貯留タンク１１の内部を縦に延在するように設けられている。
【００６２】
接続配管１８の上流側端部は、液化ガスが液化ガス貯留タンク１１に供給される時に、液化ガス貯留タンク１１に貯留された液化ガスの液面よりも低い位置に維持され、液化ガス貯留タンク１１に貯留された液化ガスをこの接続配管１８を介して取出口を通じて外部に供給可能とされていればよい。特に、接続配管１８の上流側端部は、貯溜凹部１１ｄに対してほぼ接触するように配置されることが好ましい。
さらに、接続配管１８の上流側端部は、貯溜凹部１１ｄの最低位置となる中央部分に対してほぼ接触するように配置されることもできる。このように、接続配管１８の上流側端部が配置されることで、滅菌時に貯溜凹部１１ｄに溜まった水分等を外部に排出可能なドレインとして接続配管１８を用いることもできる。
【００６３】
接続配管１８の下流側には、液化ガス貯留タンク１１から貯留された液化ガスを外部に供給する取出口となる位置にバルブ１８ａが設けられ、接続配管１８および液化ガス貯留タンク１１を外部に対して密閉可能とされている。
【００６４】
接続配管１８におけるバルブ１８ａの上流側には、バルブ１８ａと液化ガス貯留タンク１１との間となる位置において、液化ガス貯留タンク１１からバルブ１８ａに至る流路（第１流路）から枝分かれした流路（第２流路）が設けられている。枝分かれした流路（第２流路）には後述するバルブ１９Ａｅと、フィルタ１８ｂと、バルブ１８ｃとが設けられている。
【００６５】
バルブ１８ｃの下流は、外部へと連通しており、液化ガス貯留タンク１１に液化ガスを貯留した際に、蒸発する余分なガスを外部に逃がして、液化ガス貯留タンク１１の内圧が上昇しないように設けられる。また、フィルタ１８ｂを介してバルブ１８ｃが設けられていることにより、外気が接続配管１８に侵入した場合でも、接続配管１８に有害な菌等の汚染物質が滅菌領域Ｓ内に入ることを防止できる。また、バルブ１８ｃは、液化ガス貯留タンク１１の内部圧力が所定値以上に上昇した場合に動作する安全バルブとして動作するように構成してもよい。
【００６６】
フィルタ１８ｂには、フィルタにおける無菌状態を維持可能な状態であることを確認・検査する装置として、上述した完全性試験部１９Ｂが接続された完全性試験装置１９Ａが接続できるように設けられていることもできる。
【００６７】
フィルタ１８ｂに対する完全性試験装置１９Ａは、接続配管１８から分岐してフィルタ１８ｂより上流側に設けられたバルブ１９Ａｅと、バルブ１９Ａｅとフィルタ１８ｂとの間で配管から分岐するように設けられたバルブ１９Ａｆと、バルブ１８ｃとフィルタ１８ｂとの間で配管から分岐するように設けられたバルブ１９Ａｇと、バルブ１９Ａｆの分岐位置で完全性試験部１９Ｂに接続される配管１９Ａｗと、配管１９Ａｗと供給配管１４のバルブ１９Ａｂの下流位置とを結ぶバルブ１９Ａｖと、を有することができる。
【００６８】
フィルタ１８ｂに対する完全性試験装置１９Ａにおいては、バルブ１９Ａｅ，１９Ａｖ，１８ｃを閉状態として、バルブ１９Ａｆ，１９Ａｇを開状態とした上で、完全性試験部１９Ｂから、例えば、純水を供給して、フィルタ１８ｂを通過した純水をバルブ１９Ａｇから採取する。この採取した純水を検査してフィルタにおける無菌状態を維持しているかを確認する。
【００６９】
完全性試験が終了した後には、バルブ１９Ａｅ，１８ｃを閉状態として、バルブ１９Ａｆ，１９Ａｇ，１９Ａｖを開状態とした上で、バルブ１４ｃを開いて、後述する滅菌ガス除去装置１７から不活性ガスなどのパージガスを供給する。これにより、完全性試験後に残留した水分等を除去して接続配管１８等の水分除去・乾燥を行うことができる。
【００７０】
さらに、滅菌フィルタ１４ｄに対する完全性試験と、フィルタ１８ｂに対する完全性試験とを同時に行うこともできる。
【００７１】
バルブ１８ａの下流となる接続配管１８の取出口は、医療、製薬、食品、研究分野などで、無菌状態の液化ガスを使用するアイソレータなどの領域に配管を介して直接接続し、この取出口から外部に取り出した無菌液化ガスを供給することが可能である。
【００７２】
液化ガス貯留タンク１１には、内部圧力を測定する圧力検出装置、内部温度を測定する温度検出装置、およびこれらの検出結果を表示する内部状態表示装置１１ｆなどが設けられている。このように、液化ガス貯留タンク１１の外部へと連絡する必要がある装置は、いずれも液化ガス貯留タンク１１の上端となる蓋部１１ａを貫通するように配置される。
【００７３】
なお、温度検出装置は、図示していないが、液化ガス貯留タンク１１の内部において複数設けることができる、温度検出装置が設置される位置として、例えば、液化ガス貯留タンク１１の側壁の上側位置、冷却部１３ａの温度を検出可能な冷却部１３ａの付近の位置、および、液化ガス貯留タンク１１の下端となる底部１１ｂの近傍の位置等が挙げられる。
【００７４】
本実施形態に係る無菌液化ガス装置１０において、滅菌領域Ｓである供給配管１４、滅菌フィルタ１４ｄ、液化ガス貯留タンク１１、冷却部１３ａ、バルブ１８ａに繋がる接続配管１８、バルブ１８ｃに繋がる接続配管１８、圧力検出装置、又は温度検出装置の表面または内面は、サニタリ仕様を満たすように構成されている。
【００７５】
サニタリ仕様としては、例えば、ステンレス鋼材、特に、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌが挙げられる。さらに、＃４００番の研磨剤を用いてステンレス鋼材の表面を研磨する鏡面研磨処理、および、電解研磨処理を行うことで、ＪＩＳ規格に規定されるステンレスサニタリ配管などに準じた仕様を実現することができる。あるいは、上述のステンレス鋼材の表面又は上記処理が施された表面がＡｕ、Ｐｔ等の金属で覆われた構成とされることも可能である。
【００７６】
また、上述した配管の継手、Ｏリングなどは、サニタリ規格として、シリコーン製、フッ素樹脂製、フッ化ビニリデン系（ＦＫＭ）などのフッ素ゴム等を使用することができる。
【００７７】
以下、本実施形態に係る無菌液化ガス装置における無菌液化ガス製造方法について説明する。
図２は、本実施形態に係る無菌液化ガス装置における液化ガス製造工程を示すフローチャートである。
【００７８】
本実施形態に係る無菌液化ガス装置１０における無菌液化ガス製造方法は、図２に示すように、完全性試験工程Ｓ２１と、滅菌工程Ｓ１と、滅菌ガス除去工程Ｓ２と、原料ガス供給工程Ｓ３と、液化冷却工程Ｓ４と、を有する。なお、完全性試験工程Ｓ２１を行わないこともできるが、完全性試験工程Ｓ２１を行う場合は、定められた定期的なタイミングで完全性試験工程が行われ、常時必須な工程ではない。
【００７９】
本実施形態に係る無菌液化ガス装置１０における無菌液化ガス製造方法は、まず、図２に示す滅菌工程Ｓ１として、滅菌領域Ｓを滅菌する。
滅菌工程Ｓ１においては、まず、バルブ１４ａとバルブ１４ｃとを閉状態として、バルブ１４ｂを開状態とし、冷却装置１３を停止状態とし、原料ガス供給装置１２を停止状態とし、バルブ１８ａを開状態とし、バルブ１８ｃを開状態とする。
【００８０】
この状態で、滅菌装置１６を動作させ、滅菌ガス供給器から供給した１００℃程度に設定される過酸化水素ガスとされる滅菌ガスを、バルブ１４ｂを介して分岐した供給配管１４に供給する。滅菌ガスは、バルブ１４ｂを介して、滅菌領域Ｓである供給配管１４、滅菌フィルタ１４ｄ、液化ガス貯留タンク１１、接続配管１８を経て、バルブ１８ａに繋がる接続配管１８の下流側に位置する取出口、および、枝分かれした流路（第２流路）に設けられたフィルタ１８ｂを経て、バルブ１８ｃから排出される。これにより、滅菌ガスが滅菌領域Ｓの内表面に接触し、滅菌ガスが接触した滅菌領域Ｓの内表面において滅菌処理を行い、滅菌領域Ｓの内表面から菌を死滅させる。
【００８１】
滅菌工程Ｓ１における処理条件は、完全な無菌状態を得るために、例えば、医薬品向けの凍結乾燥装置において必要な滅菌の条件を採用することができる。このような処理条件においては、過酸化水素ガスに、３０分〜４５分程度、滅菌領域Ｓを曝して暴露状態を維持することにより菌を死滅させる。
【００８２】
さらに、滅菌装置１６として真空ポンプ等の排気装置を設けた場合には、バルブ１８ａを閉状態とし、バルブ１８ｃを閉状態として、滅菌領域Ｓ内を減圧し、滅菌領域Ｓ内の物質を排気した後、滅菌装置１６を動作させて、この滅菌領域Ｓに対する滅菌ガスの導入の補助を行うことも可能である。
【００８３】
滅菌領域Ｓが滅菌ガスに暴露された状態を所定時間維持したことが確認されたら、滅菌装置１６の動作を停止して、滅菌工程Ｓ１を終了する。
【００８４】
次いで、図２に示す滅菌ガス除去工程Ｓ２として、バルブ１４ｂを閉状態として、バルブ１４ｃを開状態とし、バルブ１８ａを開状態とし、バルブ１８ｃを開状態とする。
【００８５】
この状態で、滅菌ガス除去装置１７を動作させ、室温より高温、好ましくは１００℃以上の不活性ガスを供給配管１４に供給する。例えば、窒素ガスとされる不活性ガスは、バルブ１４ｃを介して、滅菌領域Ｓである供給配管１４、滅菌フィルタ１４ｄ、液化ガス貯留タンク１１、接続配管１８を経て、排出配管１８の下端のバルブ１８ａ側に位置する取出口およびバルブ１８ｃ側に位置する枝管（第２流路）の下端から排出される。これにより、滅菌工程Ｓ１におけるガス滅菌で用いた滅菌ガスを排出・除去して滅菌領域Ｓ内を清浄・乾燥させる。
【００８６】
滅菌ガス除去工程Ｓ２においては、液化ガス貯留タンク１１等の滅菌領域Ｓ内を乾燥することが必要であるので、後述する液化冷却工程Ｓ４における原料ガス供給装置１２からの原料ガス供給に比べて流量の多い高温不活性ガスを滅菌ガス除去装置１７から供給する。
滅菌ガス除去装置１７から供給された高温不活性ガスは、無菌状態となっている滅菌フィルタ１４ｄを通過することによって、菌を死滅させた無菌状態で滅菌領域Ｓ内に供給される。
【００８７】
滅菌ガス除去工程Ｓ２においては、滅菌ガス除去装置１７から供給された高温不活性ガスによって、滅菌領域Ｓの内表面に付着した水分等は、蒸発して、接続配管１８から排出される。液化ガス貯留タンク１１の内部及び滅菌領域Ｓの内表面に付着した水分が完全に外部に排出されたことを確認して、滅菌ガス除去装置１７の動作を停止させ、滅菌ガス除去工程Ｓ２を終了する。
【００８８】
図２に示す完全性試験工程Ｓ２１としては、上述したＪＩＳ記載の手順にしたがって、上述の滅菌フィルタ１４ｄ，フィルタ１８ｂに対する完全性試験を行う。
また、完全性試験工程Ｓ２１は、滅菌工程Ｓ１より前に行うことが好ましい。これは、滅菌フィルタ１４ｄ，フィルタ１８ｂの部分が湿ってしまうおそれがあるため、また、バルブ１９Ａｄ，１９Ａｃ（ドレイン弁）の開閉による外部からのコンタミネーションの混入を防止するためである。
【００８９】
次いで、図２に示す原料ガス供給工程Ｓ３として、バルブ１４ｃを閉状態として、バルブ１４ａを開状態とする。接続配管１８の下流側においては、取出口側に位置するバルブ１８ａを閉状態とし、バルブ１８ｃを閉状態とする。この状態で、原料ガス供給装置１２を動作させて、原料ガスである窒素ガスを液化ガス貯留タンク１１に供給する。
【００９０】
このとき、原料ガス供給装置１２から供給された原料ガスは、滅菌フィルタ１４ｄを介して供給配管１４を流れて液化ガス貯留タンク１１に流入するが、原料ガスが流入する範囲は、滅菌フィルタ１４ｄより下流の滅菌領域Ｓである。滅菌装置１６による滅菌処理が全て完了しているので、滅菌フィルタ１４ｄよりも下流の滅菌領域Ｓとなる部分は、無菌状態を維持することができる。
【００９１】
次いで、図２に示す液化冷却工程Ｓ４として、冷却装置１３を動作させ、コンプレッサ１３ｂは、ヘリウムガスをコンプレッサ１３ｂと冷却部１３ａとの間で環流させて、冷却部１３ａから熱を奪い、この熱は水冷部１３ｃによって外部に廃熱される。これにより、蓋部１１ａを貫通して液化ガス貯留タンク１１の内部に突出した冷却部１３ａが冷却されることで、液化ガス貯留タンク１１の内部を冷却して原料ガスを液化する。
【００９２】
液化された原料ガスは液化ガス貯留タンク１１の内部に貯留される。
必要に応じて、滅菌ガス除去装置１７などにより液化ガス貯留タンク１１内を加圧することにより、液化ガス貯留タンク１１に貯留された無菌液化ガスは、開状態のバルブ１８ａを通じて、取出口から外部に供給することが可能となる。
【００９３】
ここで、取出口側に位置するバルブ１８ａ、または、バルブ１８ｃが開状態のまま、原料ガスを液化ガス貯留タンク１１に供給することもできる。これは、滅菌ガス除去工程Ｓ２で液化ガス貯留タンク１１内は大気圧よりも高く（１気圧＋α）なっており、かつ、温度も高い状態となっている。これは、冷却装置１３を動作させてもすぐに冷えず、液化ガス貯留タンク１１内の圧力は原料ガス供給装置１２の供給圧まで上がるためである。
【００９４】
同時に、ガスの流れを一方向にして菌が入り込まないようにするため、液化ガス貯留タンク１１内は大気圧＋αになるよう原料ガス供給装置１２による原料ガス供給を調整する。
あるいは、バルブ１８ａを閉状態とし、バルブ１８ｃを開状態として液化冷却工程Ｓ４を開始した場合には、フィルタ１８ｂが設けられていることにより、バルブ１８ｃから菌が入り込むことがない。
【００９５】
また、原料ガスが供給されて液化作業している間は取出口側に位置するバルブ１８ａは閉状態、枝分かれした流路に設けられたバルブ１８ｃは開状態を維持する。
さらに、原料ガスを供給せず液化ガス製造を行っていない状態で、液化ガスの液体が保管されている場合は、入熱による原料ガスの蒸発で液化ガス貯留タンク１１内の圧力が上がる、このため、図示しない圧力検出装置とバルブ１８ｃとを連動させることによって、液化ガス貯留タンク１１の内圧を設定値まで下げるように制御されている。また、バルブ１８ｃを安全バルブとして作動させる場合には、開状態を維持しておく。
【００９６】
本実施形態に係る無菌液化ガス装置１０における無菌液化ガス製造においては、滅菌工程Ｓ１、および、滅菌ガス除去工程Ｓ２によって、滅菌領域Ｓが無菌状態とされている。この無菌状態を維持して原料ガスの液化処理を行うことができるため、無菌液化ガスを製造することが可能となる。さらに、このように、無菌状態を維持しているため、製造した無菌液化ガスにおける無菌状態を保証することが可能となる。
【００９７】
本実施形態においては、滅菌フィルタ１４ｄを滅菌工程Ｓ１、および、滅菌ガス除去工程Ｓ２によって無菌状態としている。この状態で、供給配管１４を通じて原料ガス供給装置１２から液化ガス貯留タンク１１に向けて原料ガスを供給することで、滅菌フィルタ１４ｄを経由して無菌状態の原料ガスを液化ガス貯留タンク１１の内部に供給して、液化処理を行うことが可能となる。
【００９８】
本実施形態においては、貯溜凹部１１ｄに接触する程度に近接した位置に接続配管１８の上流端部が設けられている。このため、液化ガス貯留タンク１１に貯留した液化ガスをできるだけ長い時間に亘って供給することが可能となる。また、液化ガス貯留タンク１１の底部１１ｂに底面に貯溜凹部１１ｄが設けられているため、底部１１ｂに底面に形成された傾斜面（角度）に沿って液化ガスを集め、貯留された液化ガスを外部に供給することが可能となる。
【００９９】
以下、本発明の第２実施形態に係る無菌液化ガス装置を、図面に基づいて説明する。
図３は、本実施形態における無菌液化ガス装置を示す模式正面図である。本実施形態は、供給部に関する点で、上述した第１実施形態と異なる。図３において、第１実施形態と同一部材には同一符号を付して、その説明は省略または簡略化する。
【０１００】
本実施形態においては、接続配管１８のバルブ１８ａの下流側には、取り合い管１９（供給部）が設けられている。取り合い管１９は、無菌液化ガス装置１０と、無菌液化ガス装置１０から液化ガスが供給される供給対象である外部装置と接続する。即ち、取り合い管１９は、供給部としての機能を有する。取り合い管１９においては、供給対象の装置（相手側装置）および供給する液化ガスにおける滅菌状態を維持するために滅菌処理が行われる。
なお、図３においては、完全性試験装置１９Ａの一部の図示が省略されている。図３に示す完全性試験装置１９Ａの構成としては、図１に示した構成と同等の構成が採用されている。
【０１０１】
図３に示すように、取り合い管１９の一端は、接続配管１８のバルブ１８ａの下流側に接続されている。取り合い管１９の他端は、液化ガス貯留タンク１１に貯留した液化ガスが供給されるアイソレータ５（液化ガス供給対象）の配管５１に接続される主管１９ａと、この主管１９ａから枝分かれした枝管１９ｂとを有する。
【０１０２】
主管１９ａは、主管１９ａの両端に位置するクランプ１９ｃ，１９ｄ（接続部材）を有する。クランプ１９ｃは、アイソレータ５の配管５１の先端と接続可能である。クランプ１９ｄは、液化ガス貯留タンク１１に接続されている接続配管１８の下端（取出口）と接続可能である。
【０１０３】
クランプ１９ｃ，１９ｄは、いずれもワンタッチクランプであり、簡便に取り外しが可能とされている。主管１９ａと配管５１との間の接続管の内部と、主管１９ａと接続配管１８との間の接続管の内部とにおいては、段差が生じないようにサニタリフェルールからなる継手が用いられている。
【０１０４】
なお、クランプ１９ｃには、取り合い管１９と配管５１とを接続した際に、接続状態を検知する接続センサが設けられている。センサとしては、具体的には、近接センサを用いる、または、配管に５Ｖ程度の電圧をかけ、接続時に流れる電流により検出するという構成にすることができる。
【０１０５】
枝管１９ｂの一端は、主管１９ａに連通し、枝管１９ｂの他端にはバルブ１９ｅを介して真空ポンプ１９ｆが接続されている。真空ポンプ１９ｆは、取り合い管１９の内部空間を減圧して、取り合い管１９の内部の気体を排気可能である。
枝管１９ｂには、また、バルブ１９ｇを介して滅菌ガスを供給可能な装置、具体的には、滅菌装置１６に接続されるとともに、枝管１９ｂの内部の真空度を測定する測定装置１９ｈが設けられている。測定装置１９ｈに関し、滅菌装置に侵されない測定装置として、隔膜真空計を用いることが好ましい。
これら取り合い管１９は、これらの表面または内面がサニタリ仕様を満たすように構成されている。
【０１０６】
サニタリ仕様としては、例えば、ステンレス鋼材、特に、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌが挙げられる。さらに、＃４００番の研磨剤を用いてステンレス鋼材の表面を研磨する鏡面研磨処理、および、電解研磨処理を行うことで、ＪＩＳ規格に規定されるステンレスサニタリ配管などに準じた仕様を実現することができる。あるいは、上述のステンレス鋼材の表面又は上記処理が施された表面がＡｕ、Ｐｔ等の金属で覆われた構成とされることも可能である。
【０１０７】
また、上述した配管の継手、Ｏリングなどは、サニタリ規格として、シリコーン製、フッ素樹脂製、フッ化ビニリデン系（ＦＫＭ）などのフッ素ゴム等を使用することができる。
【０１０８】
取り合い管１９、接続配管１８のバルブ１８ａ、クランプ１９ｃ，１９ｄ、バルブ５１ａ、バルブ１９ｅ，１９ｇ真空ポンプ１９ｆ、測定装置１９ｈ、滅菌装置１６は、供給部滅菌装置を構成している。
【０１０９】
本実施形態に係る取り合い管１９は、液化ガス貯留タンク１１に貯留した液化ガスをアイソレータ５等に供給する際に用いる。したがって、無菌液化ガス装置１０において、液化ガス製造処理が行われている間は、取り合い管１９が無菌液化ガス装置１０に接続されていてもよいし、接続しないこともできる。
【０１１０】
無菌液化ガス装置１０とアイソレータ５とを接続する際には、あらかじめ、取り合い管１９を接続配管１８に接続しておくことが必要である。
この場合、取り合い管１９は、クランプ１９ｄによって接続配管１８に接続される。なお、無菌液化ガス装置１０に取り合い管１９を常設する構成とした場合には、クランプ１９ｄを設けないこともできる。また、あらかじめ取り合い管１９が無菌液化ガス装置１０に接続された場合には、上述した液化ガス製造における滅菌工程Ｓ１により、取り合い管１９内部を滅菌しておくことも可能である。
【０１１１】
本実施形態に係る取り合い管１９を用いて無菌液化ガス装置１０とアイソレータ５とを接続するには、クランプ１９ｃによって取り合い管１９を配管５１に接続する。
この状態で、供給する液化ガスの無菌状態を維持するために、取り合い管１９、接続配管１８、配管５１を無菌化する処理を行う。
【０１１２】
以下、本実施形態に係る無菌液化ガス装置の取り合い管（供給部）における無菌化方法について説明する。
図４は、本実施形態に係る無菌液化ガス装置の供給部における無菌化工程を示すフローチャートである。
【０１１３】
本実施形態に係る無菌液化ガス装置１０における無菌化方法は、図４に示すように、接続工程Ｓ１１と、接続確認工程Ｓ１２と、真空引き工程Ｓ１３と、無リーク確認工程Ｓ１４と、滅菌工程Ｓ１５と、滅菌ガス排出工程Ｓ１６と、排出確認工程Ｓ１７と、液体窒素供給工程Ｓ１８と、を有する。
【０１１４】
本実施形態に係る無菌液化ガス装置１０における無菌化方法は、まず、図４に示す接続工程Ｓ１１として、無菌液化ガス装置１０のクランプ１９ｃによって取り合い管１９をアイソレータ５の配管５１に接続する。
なお、取り合い管１９が接続配管１８に接続されていなかった場合には、クランプ１９ｄによって、取り合い管１９が接続配管１８に接続される。
【０１１５】
接続工程Ｓ１１においては、まず、バルブ１８ａとバルブ１９ｇとバルブ１９ｅとバルブ５１ａとを閉状態とし、真空ポンプ１９ｆを停止状態とし、滅菌装置１６を停止状態とする。このとき、原料ガス供給装置１２を停止状態とし、冷却装置１３を停止状態とし、滅菌ガス除去装置１７を停止状態とする。
【０１１６】
次いで、図４に示す接続確認工程Ｓ１２として、取り合い管１９のクランプ１９ｃに設けられたセンサによって、取り合い管１９と配管５１との接続状態を検知する。そして、その信号が検知できない状態、つまり、取り合い管１９と配管５１との接続が確認できない場合には、次のステップに進まないように設定されている。
【０１１７】
次いで、図４に示す真空引き工程Ｓ１３として、取り合い管１９の内部を減圧し、取り合い管１９の内部の気体を排気する。これは、後工程の滅菌工程Ｓ１５において、供給された滅菌ガスを取り合い管１９の内部の隅々まで充填させて、充分な滅菌雰囲気とするとともに、取り合い管１９の内部にあった水分などを外部に排出するためである。
【０１１８】
真空引き工程Ｓ１３においては、バルブ１９ｅを開状態として、取り合い管１９に接続された真空ポンプ１９ｆを作動させる。真空ポンプ１９ｆは、減圧排出装置として動作されている。
これにより、バルブ１８ａ、バルブ５１ａ、バルブ１９ｇで仕切られた主管１９ａおよび枝管１９ｂの内部が減圧される。この減圧された内部が、滅菌領域Ｓとなる。
【０１１９】
次いで、図４に示す無リーク確認工程Ｓ１４として、バルブ１９ｅを開状態のまま、測定装置１９ｈによって、枝管１９ｂの内部の真空度を測定し、取り合い管１９の内部の真空度が所定値に到達した状態であることを確認する。これにより、取り合い管１９の内部、および、滅菌領域Ｓにおいて、リークが発生していないこと、つまり、継手の接続、あるいは、バルブによる閉塞等が確実に行われていることを確認する。
【０１２０】
より確実な無リーク確認工程Ｓ１４を行うことが必要な場合は、真空ポンプ１９ｆの吸気側の直上に位置する部分に図示しないバルブを設け、真空引き工程Ｓ１３を実行した後にこのバルブを閉塞し、枝管１９ｂの内部を含む空間を閉鎖空間とすればよい。仮に閉鎖空間となっていなければ枝管１９ｂの内部圧力と大気圧との差圧を起因とし、測定装置１９ｈの指示値は時間の経過とともに徐々に圧力が上昇する事を示す事となり、リーク有無の判定が可能となる。このようなリーク有無の判定方法は、真空ポンプ１９ｆを運転継続した状態での到達圧力を確認する動的な確認手法より、積分的な手法であることから、高精度なリーク判定を行うことが可能である。
【０１２１】
取り合い管１９の内部の真空度が所定値に到達した状態であることが確認できない場合には、次のステップに進まないように設定されている。
取り合い管１９の内部の真空度が所定値に到達した状態であることが確認できたら、バルブ１９ｅを閉状態とするとともに、真空ポンプ１９ｆを停止状態とし、無リーク確認工程Ｓ１４を終了する。
【０１２２】
次いで、図４に示す滅菌工程Ｓ１５として、滅菌領域Ｓを滅菌する。
滅菌工程Ｓ１５においては、バルブ１８ａを閉状態、バルブ５１ａを閉状態、バルブ１９ｅを閉状態として、バルブ１９ｇを開状態とする。
【０１２３】
この状態で、滅菌装置１６を動作させ、滅菌ガス供給器から供給した１００℃程度に設定される過酸化水素ガスとされる滅菌ガスを、バルブ１９ｇを介して取り合い管１９の主管１９ａと、この主管１９ａから分岐した枝管１９ｂとに供給する。
【０１２４】
ここで、バルブ１８ａ、バルブ５１ａ、バルブ１９ｅで仕切られた主管１９ａおよび枝管１９ｂの内部は、滅菌領域Ｓとして減圧された状態であるため、この減圧された内部に、滅菌ガスが充填される。これにより、滅菌ガスが滅菌領域Ｓの内表面に接触し、滅菌ガスが接触した滅菌領域Ｓの内表面において滅菌処理を行い、滅菌領域Ｓの内表面から菌を死滅させる。
【０１２５】
滅菌工程Ｓ１５における処理条件は、完全な無菌状態を得るために、例えば、医薬品向けの凍結乾燥装置において必要な滅菌の条件を採用することができる。このような処理条件においては、過酸化水素ガスに３０分〜４５分程度、滅菌領域Ｓを曝して暴露状態を維持することにより菌を死滅させる。当然ながら真空ポンプ１９ｆの吸気側の直上に位置する部分に図示しないバルブを設け、このバルブを閉塞することで真空状態にある滅菌領域Ｓに対して滅菌ガスを導入し、滅菌ガスを溜め込んだ状態を保つことがより望ましい。
【０１２６】
滅菌領域Ｓが滅菌ガスに暴露された状態を所定時間維持したことが確認されたら、滅菌装置１６の動作を停止して、滅菌工程Ｓ１５を終了する。
【０１２７】
次いで、図４に示す滅菌ガス排出工程Ｓ１６として、バルブ１９ｇを閉状態として、バルブ１９ｅを開状態とする。
この状態で、滅菌ガス排出装置となる真空ポンプ１９ｆを作動させ、取り合い管１９の内部に充填された滅菌ガスを外部に排出する。この際、図示しないが、滅菌装置１６に代えて、大気あるいは不活性ガスを滅菌領域Ｓ（取り合い管１９の内部）に満たす（置換する）ことで、取り合い管１９の内部に残留する滅菌ガスの濃度を著しく下げることができる。このため、希釈ガス導入装置を無菌液化ガス装置１０に設けるとともに、無菌化工程が希釈工程を備えることがより好ましい。
【０１２８】
次いで、図４に示す排出確認工程Ｓ１７として、滅菌ガス排出装置となる真空ポンプ１９ｆを停止させ、バルブ１９ｅを開状態のまま、測定装置１９ｈによって、枝管１９ｂの内部の真空度を測定する。測定結果に基づき、取り合い管１９の内部の真空度が所定値に到達した状態であることを確認し、これにより、取り合い管１９の内部、および、滅菌領域Ｓにおいて、滅菌ガスが排出・除去されたことを確認する。
【０１２９】
同時に、滅菌領域Ｓにおいて、リークが発生していないこと、つまり、継手の接続、あるいは、バルブによる閉塞等が確実に行われていることを確認する。
ここで、取り合い管１９の内部の真空度が所定値に維持された状態であることが確認できない場合には、次のステップに進まないように設定されている。
次いで、バルブ１９ｇを閉状態として、バルブ１９ｅを閉状態とし、取り合い管１９に対する滅菌処理を終了する。
【０１３０】
取り合い管１９に対する滅菌処理を終了したことが確認できたら、図４に示す液体窒素供給工程Ｓ１８として、バルブ１８ａを開状態とし、バルブ５１ａを開状態する。この状態で、液化ガス貯留タンク１１に貯留された無菌液体窒素を、無菌状態を維持・保証したまま、アイソレータ５の配管５１に供給する。
【０１３１】
本実施形態に係る無菌液化ガス装置１０では、上述した第１実施形態と同様に無菌液化ガスを製造可能とされるとともに、製造した無菌の液体窒素（液化ガス）を液化ガス貯留タンク１１に貯留した状態で、取り合い管１９に対する滅菌処理を行うことができる。これにより、バルブ１８ａ、バルブ５１ａ、バルブ１９ｅ、バルブ１９ｇで仕切られた滅菌領域Ｓにおける菌を死滅させ、この状態で、液体窒素供給工程Ｓ１８を開始することが可能となる。
【０１３２】
これにより、無菌液化ガス装置１０が使用される任意の場所で、無菌液化ガス装置１０が接続される任意の接続対象に無菌液化ガス（液体窒素）を供給する前に、取り合い管１９および接続部分の無菌化処理を他の設備を用いることなく行い、液化ガス供給対象（接続対象）に無菌液化ガスを容易に供給することが可能となる。
【０１３３】
さらに、本実施形態に係る無菌液化ガス装置１０では、取り合い管１９に対する滅菌処理において、ステップＳ１１、Ｓ１３、Ｓ１５、Ｓ１６のそれぞれを確認するステップＳ１２、Ｓ１４、Ｓ１７を有することにより、取り合い管１９に対する滅菌処理を自動化することが可能となる。これにより、作業者は、取り合い管１９を配管５１に接続するだけで、滅菌処理が完了した状態で液化ガスを液化ガス供給対象に供給することが可能となり、無菌状態を維持・保証したまま液化ガスの供給を可能とすることができる。
【０１３４】
しかも、液化ガス供給対象であるアイソレータ５には、滅菌処理を行うための装置を設ける必要がないため、複数のアイソレータ５等の供給対象に、必要なときに必要なだけ、無菌液化ガスを供給することが容易に可能となる。
【０１３５】
なお、本実施形態において、滅菌ガスを取り合い管１９に供給する装置として、液化ガス製造においてガス滅菌を行う滅菌装置１６を用いている。即ち、滅菌装置１６は、第１実施形態における滅菌領域Ｓに滅菌ガスを供給する機能と、取り合い管１９に滅菌ガスを供給する機能とを兼ね備えている。本実施形態では、滅菌装置１６とは別に設けられた滅菌装置が滅菌ガスを取り合い管１９に供給する構成が採用されてもよい。
【０１３６】
以下、本発明の第３実施形態に係る無菌液化ガス装置を、図面に基づいて説明する。
図５は、本実施形態における菌液化ガス装置を示す模式図であり、図６は、本実施形態に係る菌液化ガス装置における移動センサの一例を示す模式図である。
本実施形態は、可搬装置に関する点で、上述した第１および第２実施形態と異なる。図５及び図６において、第１および第２実施形態と同一部材には同一符号を付して、その説明は省略または簡略化する。
【０１３７】
本実施形態に係る無菌液化ガス装置１０は、図５に示すように、少なくとも液化ガス貯留タンク１１を可搬とする移動装置１５（可搬装置）として、台車１５ａ、車輪１５ｂ、加速度センサ等とされる移動センサ１５ｇ、および、制御部１５ｕを有する。
【０１３８】
台車１５ａには、図５に示すように、液化ガス貯留タンク１１と、原料ガス供給装置１２と、冷却装置１３と、供給配管１４と、制御部１５ｕと、滅菌装置１６と、滅菌ガス除去装置１７と、液化ガス供給部１８（接続配管）と、取り合い管１９と、が載置されている。図５において、台車１５ａは、破線で囲まれた部材（上述した装置、バルブ、配管等）を一体的に移動可能とする。なお、破線で囲まれた部材を台車１５ａに対して支持固定する支持部材は図示を省略している。
【０１３９】
台車１５ａの下部には、複数の車輪１５ｂが設けられており、台車１５ａは移動可能である。複数の車輪１５ｂの各々は、床などに設けられたストッパ１５ｓに対して固定・離脱が可能とされている。
【０１４０】
ストッパ１５ｓは、液化ガス製造を行う位置、および、製造された液化ガスが供給されるアイソレータ５に取り合い管１９が接続可能な位置に対して、無菌液化ガス装置１０が配置されるように、台車１５ａを固定可能である。これにより、液化ガス製造が行われる位置と液化ガスの供給が行われる位置との間で、台車１５ａが移動可能であるとともに、液化ガス製造と液化ガス供給とが可能とされている。
【０１４１】
ストッパ１５ｓには、図５に示すように、それぞれ制御部１５ｕに接続されるセンサが設けられている。ストッパ１５ｓに対応する位置に車輪１５ｂがあるときだけ、センサから出力される検出信号によって、無菌液化ガス装置１０において液化ガス製造の動作または液化ガス供給の動作が可能とされている。
具体的には、センサとしては、近接センサ、重量検出センサ、または、接触検知センサ等が採用できる。
【０１４２】
移動センサ１５ｇは、台車１５ａと一体として設けられ、台車１５ａが移動している状態を検知可能である。
【０１４３】
移動センサ１５ｇとしては、台車１５ａの移動を検知可能であれば、移動センサ１５ｇの構成は限定されない。例えば、図６に示すように、導体からなる球１５ｇ１が導体からなる上部の開口した容器１５ｇ２内に配置された構成が採用されてもよい。この場合、台車１５ａの移動時には、破線で示すように、球１５ｇ１が容器１５ｇ２内壁に接触することによる電気的に検知した信号を制御部１５ｕに出力可能である。
【０１４４】
移動センサ１５ｇは、制御部１５ｕに接続されており、この移動センサ１５ｇが移動を検知していないときだけ無菌液化ガス装置１０において液化ガス製造の動作または液化ガス供給の動作が可能とされている。
【０１４５】
制御部１５ｕは、液化ガス貯留タンク１１の内部状態表示装置１１ｆに接続された圧力検出装置および温度検出装置と、原料ガス供給装置１２と、冷却装置１３と、供給配管１４と、バルブ１４ａ，１４ｂ，１４ｃと、ストッパ１５ｓのセンサと、移動センサ１５ｇと、滅菌装置１６と、滅菌ガス除去装置１７と、液化ガス供給部１８（接続配管）のバルブ１８ａ，１８ｃと、取り合い管１９のバルブ１９ｅ，１９ｇ、真空ポンプ１９ｆおよび測定装置１９ｈと、クランプ１９ｃ，１９ｄのセンサとに接続されている。制御部１５ｕは、これら装置や部材の動作を制御し、あるいは、これらの部材から出力された信号を受信する。
【０１４６】
同時に、制御部１５ｕは、台車１５ａの移動中、あるいは、アイソレータ５への液化ガス供給中に、無菌液化ガス装置１０及びアイソレータ５の構成部材に必要な給電を行う無停電電源とされる電源と一体とされている。
【０１４７】
さらに、液化ガス製造が行われる位置において、冷却装置１３に給電する電源１３ｄおよびコネクタ１３ｅにも制御部１５ｕは接続されている。制御部１５ｕは、冷却装置１３、電源１３ｄ、およびコネクタ１３ｅの動作を制御し、あるいは、これらの部材から出力された信号を受信する。
【０１４８】
冷却装置１３の動作に必要な電力は、上述した他の構成の動作に必要な電力に比べて、格段に大きい。このため、冷却装置１３を動作させる場合には、制御部１５ｕと一体の無停電電源とされる電源ではなく、施設に固定された大容量給電が可能な電源１３ｄから給電するようになっている。
【０１４９】
本実施形態に係る無菌液化ガス装置１０では、上述した各センサによって、台車１５ａの移動中は液化処理動作を行わないため、安全性を確保することができる。
【０１５０】
また、本実施形態に係る無菌液化ガス装置１０では、無菌液化ガス装置１０に必要な構成が台車１５ａに載置されている。即ち、無菌液化ガス装置１０は可搬であり、任意の場所に無菌液化ガス装置１０が移動可能である。例えば、複数のアイソレータ５に向けて無菌液化ガス装置１０を移動させることができる。この場合、他の設備を用いることなく、液化ガスをアイソレータ５に供給する前に、液化ガスが流通する取り合い管１９および接続部分の無菌化処理を行って、無菌液化ガスの供給を容易に可能とすることができる。さらに、可搬な無菌液化ガス装置１０の省スペース化、軽量化を図ることが可能となる。
【０１５１】
さらに、無菌液化ガス装置１０の小型化・省スペース化が実現されるので、無菌液化ガス装置１０を、複数のアイソレータ５が同一室内に設置された研究施設等の小規模な施設において容易に使用することができる。この場合、大規模な無菌化液化ガス製造装置を設置することない。また、移動できない製造装置といった供給対象に、長い配管を介して、無菌化液化ガス製造装置を接続する必要が無い。アイソレータ５の移動など施設のレイアウト変更に関して大規模な改築を行うことなく、無菌液化ガスの供給を容易に可能とすることができる。
【０１５２】
また、台車１５ａによって、無菌液化ガスが供給される供給対象に向けて無菌液化ガス装置１０が移動可能であるとともに、必要な無菌化処理が終了したことを確認して、任意の供給対象の無菌状態を保証したまま、無菌液化ガスの供給を容易に可能とすることができる。
【０１５３】
さらに、本実施形態に係る無菌液化ガス装置１０では、上述した第１実施形態と同様に無菌液化ガスを製造可能とされるとともに、上述した第２実施形態と同様に製造した無菌の液体窒素（液化ガス）を液化ガス貯留タンク１１に貯留した状態で、取り合い管１９に対する滅菌処理を行うことができる。これにより、滅菌領域Ｓにおける菌を死滅させ、この状態で、液体窒素供給工程Ｓ１８を開始することが可能となる。
【０１５４】
また、本実施形態に係る無菌液化ガス装置１０では、取り合い管１９に対する接続処理および滅菌処理において、上述した第２実施形態と同様にステップＳ１１、Ｓ１３、Ｓ１５、Ｓ１６のそれぞれを確認するステップＳ１２、Ｓ１４、Ｓ１７を有することにより、取り合い管１９に対する滅菌処理を自動化することが可能となる。これにより、作業者は、取り合い管１９を配管５１に接続するだけで、滅菌処理が完了した状態で液化ガス供給対象に液化ガスを供給することが可能となり、無菌状態を維持・保証したまま液化ガスの供給を可能とすることができる。
【０１５５】
しかも、液化ガス供給対象であるアイソレータ５には、滅菌処理を行うための装置を設ける必要がないため、複数のアイソレータ５等の供給対象に、安全性を維持したまま、必要なときに必要なだけ、無菌液化ガスを供給することが容易に可能となる。
【０１５６】
なお、本実施形態において、滅菌ガスを取り合い管１９に供給する装置として、液化ガス製造においてガス滅菌を行う滅菌装置１６を用いている。即ち、滅菌装置１６は、第１実施形態における滅菌領域Ｓに滅菌ガスを供給する機能と、取り合い管１９に滅菌ガスを供給する機能とを兼ね備えている。本実施形態では、滅菌装置１６とは別に設けられた滅菌装置が滅菌ガスを取り合い管１９に供給する構成が採用されてもよい。
【０１５７】
また、本実施形態において、冷却装置１３には、固定された電源１３ｄから電力が供給されている。この構成に限定されず、この電源１３ｄを台車１５ａに載置してもよい。即ち、大容量給電が可能な可搬電源を台車１５ａに載置することもできる。
【０１５８】
以下、本発明の第４実施形態に係る無菌液化ガス装置を、図面に基づいて説明する。
図７は、本実施形態における菌液化ガス装置を示す模式図である。
本実施形態は、可搬装置の構成に関する点で、上述した第１〜第３実施形態と異なる。図７において、第１〜第３実施形態と同一部材には同一符号を付して、その説明は省略または簡略化する。
【０１５９】
本実施形態に係る無菌液化ガス装置１０においては、図７に示すように、原料ガス供給装置１２が電源１３ｄと同様に固定した状態で配置されている。さらに、供給配管１４において、原料ガス供給装置１２とバルブ１４ａとの間に、バルブ１２ａおよびクランプ１２ｂが設けられている。
【０１６０】
クランプ１２ｂの構成としては、クランプ１９ｃ，１９ｄと同様の構成が採用されている。供給配管１４と原料ガス供給装置１２とを接続・切り離し可能とされている。同様に、バルブ１２ａの構成としては、バルブ１８ａと同様の構成が採用されている。供給配管１４と原料ガス供給装置１２とを接続・切り離し可能とされている。また、クランプ１２ｂには接続センサが設けられており、接続状態であることを検知して、その信号を制御部１５ｕに出力可能とされている。
【０１６１】
なお、原料ガス供給装置１２を液化ガス貯留タンク１１に対して切り離し・接続する場合には、前述した第２および第３実施形態と同様に、クランプ１２ｂの付近の位置に、取り合い管１９と同等の滅菌可能な構成を配置することもできる。
【０１６２】
本実施形態においては、液化ガス製造を行う場合には、固定した状態で配置された原料ガス供給装置１２の近傍の位置（液化ガス製造位置）において液化ガス製造を行う。製造された液化ガスをアイソレータ５等に供給する場合には、アイソレータ５の近傍の位置（液化ガス供給位置）に無菌液化ガス装置１０を移動して、アイソレータ５に無菌液化ガス装置１０を接続することができる。しかも、電源１３ｄおよび原料ガス供給装置１２を固定した状態で配置し、台車１５ａに電源１３ｄおよび原料ガス供給装置１２が載置しない構成であるので、可搬な無菌液化ガス装置１０の省スペース化、軽量化をより一層図ることが可能となる。
【０１６３】
なお、上記の各実施形態において、可搬な無菌液化ガス装置１０の省スペース化、軽量化のために、台車１５ａに載置されない装置や部材を適宜選択することができる。
【０１６４】
また、第１実施形態における完全性試験工程Ｓ２１は、滅菌処理が行われた後、液化ガス製造処理が実施されたか、未実施であるか、にかかわらず、所定の期間をあけて、フィルタ１４ｄ，１８ｂの検査を定期的に行って、無菌状態を維持することが好ましい。第２〜第４実施形態においては、この完全性試験工程Ｓ２１に関する説明を記載していないが、適宜、実施することが好ましい。
【０１６５】
本発明の好ましい実施形態を説明し、上記で説明してきたが、これらは本発明の例示的なものであり、限定するものとして考慮されるべきではないことを理解すべきである。追加、省略、置換、およびその他の変更は、本発明の範囲から逸脱することなく行うことができる。従って、本発明は、前述の説明によって限定されていると見なされるべきではなく、請求の範囲によって制限されている。
【産業上の利用可能性】
【０１６６】
本発明の活用例として、バイオ医薬、再生医療の分野や、凍結乾燥装置において製品を急冷する要求がある場合に、無菌医薬品等に直接使用可能あるいは無菌室で直接使用可能な無菌の液体窒素を提供することを挙げることができる。
【符号の説明】
【０１６７】
１０…無菌液化ガス装置
１１…液化ガス貯留タンク
１１ｄ…貯溜凹部
１１ｆ…内部状態表示装置
１２…原料ガス供給装置
１３…冷却装置（機械式冷凍機システム）
１３ａ…冷却部
１３ｂ…コンプレッサ
１３ｃ…水冷部
１３ｄ…電源
１３ｅ…コネクタ
１４…供給配管
１４ａ，１４ｂ，１４ｂｃ…バルブ
１４ｄ…滅菌フィルタ
１５…移動装置（可搬装置）
１５ａ…台車
１５ｂ…車輪
１５ｓ…ストッパ
１５ｇ…移動センサ
１５ｕ…制御部（電源）
１６…滅菌装置
１７…滅菌ガス除去装置
１８…接続配管（供給部）
１８ａ，１８ｃ…バルブ
１８ｂ…フィルタ
１９…取り合い管（供給部）
１９ａ…主管
１９ｂ…枝管
１９ｃ，１９ｄ…クランプ
１９ｅ，１９ｇ…バルブ
１９ｆ…真空ポンプ
１９ｈ…測定装置
１９Ａ…完全性試験装置
１９Ａａ〜１９Ａｇ，１９Ａｖ…バルブ
１９Ｂ…完全性試験部
５…アイソレータ
５１…配管
５１ａ…バルブ
Ｓ…滅菌領域
【要約】
本発明の無菌液化ガス装置は、液化ガス貯留タンクと、前記液化ガス貯留タンクに原料ガスを供給する原料ガス供給装置と、前記液化ガス貯留タンク内を冷却して前記原料ガスを液化する冷却装置と、前記原料ガス供給装置と前記液化ガス貯留タンクとを接続する供給配管と、前記供給配管に設けられる滅菌フィルタと、前記滅菌フィルタよりも下流部分に位置する滅菌領域を滅菌ガスにより滅菌する滅菌装置と、滅菌後に前記滅菌ガスを除去する滅菌ガス除去装置と、を有する。【図１】
0006460558.tif 000002
【図２】
0006460558.tif 000003
【図３】
0006460558.tif 000004
【図４】
0006460558.tif 000005
【図５】
0006460558.tif 000006
【図６】
0006460558.tif 000007
【図７】
0006460558.tif 000008