(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体パッケージ基板に用いられる石英ガラスクロスであって、平均フィラメント径が３μｍ以上２０μｍ以内の石英ガラスフィラメントであり前記石英ガラスフィラメントの径の標準偏差が０．０１μｍ以下の石英ガラスフィラメント２０本以上４００本以下を用いた石英ガラスヤーンを用いて作製されてなり、
前記石英ガラスヤーンの番手の標準偏差が０．０１２tex以下である、石英ガラスクロス。
【請求項２】
前記石英ガラスヤーンの撚数が４０回／ｍ以下である、請求項１記載の石英ガラスクロス。
【請求項３】
前記石英ガラスクロスの厚さが５０μｍ以下である、請求項１又は２記載の石英ガラスクロス。
【請求項４】
請求項１〜３いずれか１項記載の石英ガラスクロスを用いて作製されてなるプリプレグ。
【請求項５】
請求項１〜３いずれか１項記載の石英ガラスクロスを用いて作製されてなる半導体パッケージ基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に半導体パッケージの基板に用いるのに適した石英ガラスクロス、それを用いたプリプレグ及び半導体パッケージ基板並びに石英ガラスクロスに用いられる石英ガラスフィラメント、石英ガラスストランド及び石英ガラスヤーンの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、電子機器の薄型化及び高機能化により、実装密度の高密度化が進んでいる。最近では半導体パッケージの小型化に伴い、ＣＳＰ（Ｃｈｉｐ  Ｓｉｚｅ  Ｐａｃｋａｇｅ）方式などの半導体チップとほぼ同じ大きさの超小型パッケージ方式が採用されている。
【０００３】
半導体パッケージは、基板にＩＣチップなどの半導体素子を搭載したものであり、半導体パッケージ用基板は、従来は、例えばガラスクロスにマトリックス樹脂を塗布した絶縁層に銅箔等の導体層を設けた基材を複数積層することで構成されている。
【０００４】
各導体層はその上下方向にスルーホール、インナビアホール、ブラインドビアホールと呼ばれる導通穴を介して電気的に接続される。
【０００５】
半導体チップと半導体パッケージ基板の電気的な接続方法として、バンプを通じて直接接続される構造をしており、配線距離が短く、高周波対応、高速化が可能なＦＣ（Ｆｌｉｐ  Ｃｈｉｐ）方式が採用されている。
【０００６】
ＦＣ−ＣＳＰパッケージ方式の基板材料にはプラスチック材料とガラスクロスの複合化したＣＣＬ（Ｃｏｐｐｅｒ  Ｃｌａｄ  Ｌａｍｉｎａｔｅ）基板が用いられている。発熱時のＣＣＬ基板の反りを抑える方法として、低熱膨張ガラスクロスの採用が進んでおり、石英ガラスクロスの採用も検討されている。
【０００７】
石英ガラスクロスは、石英ガラスを延伸して得られたモノフィラメント繊維の束(ストランド)を撚糸したヤーンをエアージェット織機にて製織される。このような石英ガラスクロスと樹脂を組み合わせて半導体パッケージ基板材料を製造する。
【０００８】
半導体パッケージ用の基板は有機材料であるマトリックス樹脂と無機材料であるガラスクロスとフィラーからなる複合材であり、有機材料と無機材料が不均一に存在する材料であるため、レーザーによる穴加工ではそれぞれのレーザー光の吸収率、分解温度、熱拡散率等がことなるため、それぞれの材料部分の加工状態が異なるために穴内面の粗さが生じ、メッキ工程において絶縁信頼性を損なう等の欠点が生じるが、これに対して、レーザー穴加工性を改善するための提案がされており、ガラスクロスを構成するタテ糸とヨコ糸に囲まれた隙間が実質的に隙間なく開繊され、ガラスの充填率の均一化がされている（特許文献１〜３）。
【０００９】
石英ガラス繊維の作成方法については、ゾルゲル法や加熱延伸法などが知られており、得られる特性に若干の違いが認められる（特許文献４〜５及び特許文献９）。
【００１０】
また、石英ガラス繊維の加工性改善については、合成石英ガラス繊維の仮想温度を１２００℃以上、１６００℃以下に設定することにより不安定構造を内在させ、従来の石英ガラス繊維に比べて加工性の良好な石英ガラス繊維が得られている（特許文献６）。
【００１１】
石英ガラス以外で基板に用いられるガラスクロスとしては、Ｅガラス、Ｓガラス、Ｔガラス、Ｌガラス、ＮＥガラス、Ｄガラス等が挙げられるが、これらのほとんどのガラス繊維は溶融紡糸法により製造されている（特許文献１０）。
【００１２】
一方、近年、電子機器の高性能化、小型化に伴い、半導体パッケージ基板には高密度化、薄型化の要求に対応することが必要になっており、基板の絶縁層の厚さは６０μｍ以下まで薄くなっている。
【００１３】
絶縁層の薄層化に伴い銅箔の厚さも薄くなっており、それによって絶縁層の表面平滑性やケバ等のクロス品位に対しても、より厳しい要求がなされている。
【００１４】
絶縁層の表面平滑性改善方法としては、従来ガラスヤーンの撚数は４０回／ｍであったものが、更なる低撚化もしくは無撚化したものでの製織が検討され進められている。
【００１５】
導通穴の加工は従来ドリルで行われてきたが、穴の深さを積層厚さの精度で制御することが難しく、レーザーによる穴加工が提案され、実用化されている。
【００１６】
しかしながら、近年の半導体パッケージ基板に対する高密度化、薄型化の要求に対応するため、レーザーによる加工は益々微細となってきており、基板には厳しい寸法安定性が要求される。
【００１７】
近年の半導体パッケージ基板の高密度化、薄型化の要求を満たすために、ＦＣ−ＣＳＰパッケージ方式用のＣＣＬ（Ｃｏｐｐｅｒ  Ｃｌａｄ  Ｌａｍｉｎａｔｅ）基板も超薄型化している。
【００１８】
ＣＣＬ基板の超薄型化に伴い、絶縁層であるプリプレグおよび導体層である銅箔の厚さが薄くなっている。プリプレグの薄膜化に伴い、ガラスクロスの厚さも極薄化しており、その厚さは１０〜２０μmである。プリプレグの平坦度確保の為、極薄ガラスクロスの品位に対する要求が厳しくなっている。
【００１９】
しかしながら、従来の特許文献９に記された方法で直径２〜１００ｍｍの石英ガラスロッドを加熱延伸して直径１００〜４００μｍで、直径の標準偏差が１０μｍ以下の石英ガラス繊維を作製し、特許文献８に記された方法でフィラメントの直径が３〜５μｍの極細石英ガラス繊維を作製する方法では、その直径の標準偏差が１μｍ以上のフィラメント径の分布が生じる。
【００２０】
例えば、直径が３〜５μｍ、標準偏差が１μｍ以上のフィラメントを３０〜１００本製造し、それらを集束させて石英ガラスストランドを作製する。そして、石英ガラスストランドに２５ｍｍ当たり０．１回以上５回以下の撚りを掛けて、番手の大きさが０．５〜１０ｔｅｘの石英ガラスヤーンを製造すると、その番手の標準偏差は０．０５ｔｅｘより大きくなってしまう。このような石英ガラスヤーンでは、製織しても、質量および厚さバラツキが非常に大きく、表面平滑性に優れ、寸法安定性に優れた高品位の石英ガラスクロスを得ることは困難であり、また、厚さが１０〜２０μｍのプリプレグの平坦度を確保することは困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２１】
【特許文献１】特開２００２−２４２０４７
【特許文献２】特開２００３−３４７７４３
【特許文献３】特開２００４−１７９１７１
【特許文献４】特開昭６２−２９７２３６
【特許文献５】英国特許第５０７９５１号
【特許文献６】特開２００４−９９３７７
【特許文献７】特開２００６−０２７９６０
【特許文献８】特開２００６−２８２４０１
【特許文献９】特開２００６−１８２６１０
【特許文献１０】特開昭５７−１４９８３９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２２】
本発明は、上記した従来技術の問題点に鑑みなされたもので、半導体パッケージ基板に用いられ、表面平滑性に優れ、質量および厚さバラツキが非常に少なく、寸法安定性に優れた石英ガラスクロス、それを用いたプリプレグ及び半導体パッケージ基板並びに石英ガラスフィラメント、石英ガラスストランド及び石英ガラスヤーンの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
上記課題を解決するため、本発明の石英ガラスクロスは、半導体パッケージ基板に用いられる石英ガラスクロスであって、平均フィラメント径が３μｍ以上２０μｍ以内の石英ガラスフィラメントであり前記石英ガラスフィラメントの径の標準偏差が０．０１μｍ以下の石英ガラスフィラメントを２０本以上４００本以下を用いた石英ガラスヤーンを用いて作製されてなり、前記石英ガラスヤーンの番手の標準偏差が０．０１２tex以下である。
【００２４】
前記石英ガラスフィラメント径の標準偏差は０．１０μｍ以下が好ましく、０．０１μｍ以下がさらに好ましい。
【００２５】
本明細書では、石英ガラス繊維とは、石英ガラスを引き伸ばして得られる細い糸状のものを指し、石英ガラス繊維から石英ガラスフィラメント、石英ガラスストランド、石英ガラスヤーン、及び石英ガラスウール等が得られる。また、本明細書では、単繊維を石英ガラスフィラメント、石英ガラスフィラメントを束ねたものを石英ガラスストランド、石英ガラスフィラメントを束ねて撚りをかけたものを石英ガラスヤーンと定義する。
【００２６】
前記石英ガラスヤーンの撚数が４０回／ｍ以下であるのが好適である。前記石英ガラスヤーンの撚数は２５ｍｍ当たり０．１回以上５回以下であるのが好適である。また、撚数が０回／ｍのものは石英ガラスストランドである。
【００２７】
前記石英ガラスクロスの厚さが５０μｍ以下であるのが好適である。
【００２８】
本発明のプリプレグは、前記石英ガラスクロスを用いて作製されてなる。
【００２９】
また、本発明の半導体パッケージ基板は、石英ガラスクロスを用いて作製されてなる。
【００３０】
本石英ガラスフィラメントの製造方法は、前記石英ガラスクロスに用いられる前記石英ガラスフィラメントの製造方法であって、石英ガラスインゴットを加熱延伸せしめて石英ガラス製太繊維を製造した後、前記石英ガラス製太繊維を加熱延伸せしめて石英ガラスフィラメントを製造してなり、前記石英ガラス製太繊維を製造するにあたり、前記加熱延伸後の太繊維の目標線径値と測定値の偏差の大きさに比例した初期応答量と、目標線径値と測定値の偏差の累積値に応じた制御操作量を太繊維の線引き速度に反映させ、且つ太繊維の線引き速度の目標速度と実速度の偏差の累積値に応じた制御操作量をインゴットの炉内への送り速度に反映させることで、直径が１００〜３００μｍで、その直径の標準偏差が０．５μｍ以下の石英ガラス製太繊維を製造してなる。
【００３１】
本明細書では、石英ガラス製太繊維とは、直径が１００〜３００μｍのものを指す。
【００３２】
前記石英ガラス製太繊維を、酸素と水素の混合ガスのバーナー火炎による加熱延伸又は電気炉内で加熱延伸することにより、石英ガラスフィラメントを製造するのが好適である。
【００３３】
本石英ガラスストランドを製造する方法は、前記石英ガラスフィラメントの製造方法を用い、平均フィラメント径が３μｍ以上２０μｍ以内の石英ガラスフィラメントであり前記石英ガラスフィラメントの径の標準偏差が０．１５μｍ以下の石英ガラスフィラメントを２０本以上４００本以下製造し、それらを集束させて石英ガラスストランドを製造する方法である。
【００３４】
本石英ガラスヤーンを製造する方法は、前記石英ガラスストランドに対して、２５ｍｍ当たり０．１回以上５回以下の撚りを掛けて、番手の大きさが０．５〜１０ｔｅｘ、その番手の標準偏差が０．０５ｔｅｘ以下の石英ガラスヤーンを製造する方法である。
【発明の効果】
【００３５】
本発明によれば、半導体パッケージ基板に用いられ、表面平滑性に優れ、質量および厚さバラツキが非常に少なく、寸法安定性に優れた石英ガラスクロス、それを用いたプリプレグ及び半導体パッケージ基板並びに石英ガラスフィラメント、石英ガラスストランド及び石英ガラスヤーンの製造方法を提供することができるという著大な効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】実験例１の石英ガラスフィラメントを製造する方法の模式的説明図である。
【図２】実験例２の石英ガラスフィラメントを製造する方法の模式的説明図である。
【図３】実験例３の石英ガラスフィラメントを製造する方法の模式的説明図である。
【図４】実施例１及び実施例２の石英ガラス太繊維を製造する方法の模式的説明図である。
【図５】実施例１及び実験例４の石英ガラスフィラメントを製造する方法の模式的説明図である。
【図６】実施例２及び実験例５の石英ガラスフィラメントを製造する方法の模式的説明図である。
【図７】実験例４〜５の石英ガラス太繊維を製造する方法の模式的説明図である。
【図８】実施例１〜２及び実験例４〜５の石英ガラス太繊維径の分布を示した図である。
【図９】実施例１、実験例４及び比較例４のガラスフィラメント径の分布を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
本発明者らは、均一な石英ガラスフィラメント、ガラスヤーン、ガラスクロス、積層板を得ることも目的に鋭意検討を行った結果、ガラスフィラメントの製造条件を最適化することで、極めて均一な品質を得ることができた。また、石英ガラスを用いているため、線膨張係数が低く、半導体パッケージ基板にレーザー加工を行う際の寸法安定性にも優れる。
【００３８】
以下、概要を説明する。
半導体パッケージ基板の高密度化、薄型化の要求を満たすために、絶縁層であるプリプレグおよび導体層である銅箔の厚さが薄くなっており、特に、絶縁層表面の平滑性やケバ等のクロス品位に関しての要求が厳しくなっている。絶縁層の絶対的な厚さが薄くなってきていることにより、表面の平滑性がこれまで以上の平滑度が求められている。
【００３９】
絶縁層の平滑性を向上するためには、絶縁層を構成する石英ガラスクロスを平滑にする必要があり、石英ガラスクロスを平滑にするためには開繊が行われる。
【００４０】
石英ガラスクロスを平滑にするためには、クロスを構成するヤーンの撚数を少なく、もしくは無撚糸とすることで、より一層の平滑性が得られる。さらにクロスを構成するヤーンの番手を均一にすることで、より一層の平滑性が得られる。
【００４１】
石英ガラスヤーンを均一にするためには、ヤーンを構成するフィラメントの径を均一にする必要があるが、本発明により、バラツキの範囲が非常に狭く、フィラメント径の分布が非常に狭い石英ガラス繊維を得ることができる。
【００４２】
石英ガラスの紡糸方法については、公知の方法で可能であるが、ゾルゲル法においては吐出量の制御を、加熱溶融法においては溶融体積の安定化が必要である。より具体的には、ゾルゲル法においては、吐出量を全ての吐出ノズルにおいて一定とするため、ノズル径を±２％以下の精度とし、溶融母液の粘度バラツキが発生させないため母液を冷却して加水分解を停止させる。
【００４３】
また、加熱溶融法においては、加熱用溶融部へのガラス投入量を±０．１重量％の範囲内とするため、母材の外径もしくは母材の投入速度制御を行うことで所望のフィラメント径が得られる。
【００４４】
そして、均一な石英ガラスヤーンの製造方法については、図４に示したように、直径５０ｍｍから２００ｍｍの石英ガラスインゴット４１を抵抗加熱式の電気炉４２内で加熱、延伸し、直径１００μｍから３００μｍの石英ガラス製太繊維４３を製造する。その際、石英ガラス製太繊維の外径をレーザー式外径測定機４４で測定し、延伸後の石英ガラス製太繊維４３の目標線径値と測定値の偏差の大きさに比例した初期応答量Ｐ１と、目標線径値と測定値の偏差の累積値に応じた制御操作量Ｉ１を石英ガラス製太繊維４３の線引き速度Ｖ１に反映させ、且つ石英ガラス製太繊維４３の線引き速度の目標速度と実速度Ｖ１の偏差の累積値に応じた制御操作量Ｉ１を電気炉４２内への送り速度Ｖ２へ反映させることで、石英ガラス製太繊維４３の直径の標準偏差を０．１μｍ以下にすることが可能となる。なお図５の符号Ｍは石英ガラス製太繊維４３を巻き取る為の高精度巻き取り機を示す。また、符号６１は、石英ガラス製太繊維４３の巻き取り速度を制御する巻き取り速度制御部であり、符号６２は、石英ガラスインゴット４１の送り速度を制御するインゴット送り速度制御部である。
【００４５】
上記の制御方法は、いわゆるＰＩ制御であり、ＰはProportional : 比例、ＩはIntegral :積分を意味し、二つの補償動作で成り立っている。ＰＩ制御は下記（１）式あるいは（２）式のように表され、現在の偏差eに比例した修正量を出す比例動作（Proportional Action : P動作）と、過去の偏差の累積値に比例した修正量を出す積分動作（Integral Action : I動作）との２つを合算合成したものである。
【数１】
0006532210.tif 000002
【数２】
0006532210.tif 000003
y  : 操作量
e  : 偏差 (=目標値−実際値)
Kp : 比例ゲイン
TI : 積分時間
よって本発明における目標線径値と測定値の偏差の大きさに比例した初期応答量Ｐ１はＰＩ制御の比例動作にあたり、目標線径値と測定値の偏差の累積値に応じた制御操作量Ｉ１と石英ガラス製太繊維の線引き速度の目標速度と実速度Ｖ１の偏差の累積値に応じた制御操作量Ｉ２はＰＩ制御の積分動作にあたる。
【００４６】
石英ガラスストランドを製造するには、図５に示したように、複数本の直径１００μｍから３００μｍの石英ガラス太繊維４３を幅広の酸水素火炎バーナーＢ１からのバーナー火炎Ｆ１により加熱延伸して３０〜１００本の石英ガラスフィラメント４６を作製し、それらをサイジングアプリケーター５０でサイジング剤を塗布後、集束器４７により集束して石英ガラスストランド４８が製造される。製造された石英ガラスストランド４８は、その後、巻き取り機４９により巻き取られる。この方法では、直径が３〜５μｍの石英ガラスフィラメント４６を得ることができる。
【００４７】
もしくは、図６に示したように、直径１００〜３００μｍの石英ガラス製太繊維５１を複数本同時に治具にセットして、ヒータ手段を備えた最高温度２０００℃の縦型管状電気炉５２内をゆっくり降下させ、溶融した端部を電気炉下部から高速で引き出し、平均直径が３〜５μｍである３０〜１００本の石英ガラスフィラメント５３を作製し、それらをサイジングアプリケーター５４でサイジング剤を塗布後、集束器５５により集束して石英ガラスストランド５６が製造される。製造された石英ガラスストランド５６は、その後、巻き取り機５７により巻き取られる。この方法では、直径が３〜５μｍの石英ガラスフィラメント４６を得ることができる。
【００４８】
石英ガラスヤーンを製造するには、作製した石英ガラスストランドに対して好ましくは４０回／ｍ以下の撚り、さらに好ましくは、２５ｍｍ当たり０．１回以上５回以下の撚りを掛ける。このようにして得られる石英ガラスヤーンの番手は０．５〜１０ｔｅｘ、その番手の標準偏差が０．０５ｔｅｘ以下となる。
【実施例】
【００４９】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００５０】
（実験例１）
特許文献４に示されるのと同様にゾルゲル法を用いて、石英ガラスフィラメントを製造した。図１に示す如く、エチルシリケート、エチルアルコール、水、塩酸からなる溶液の加水分解を行い紡糸母液とし、これを２００本のノズル１０から大気中に押し出し、下方に設置した巻取りドラム１２で７０ｍ／分の速度で巻取ったところ連続ゲルファイバー１４を得ることができた。図１において、符号１６と１８はサイジング手段であり、サイジングローラー１６と集束器１８で構成されている。この時、各ノズルの径の公差が±１％以内であり、さらに紡糸途中で母液の加水分解が進み粘度が変化しないよう十分に冷却する。そして、得られたゲルファイバー１４を９００℃で焼成し、平均７．３μｍの石英ガラスフィラメントを得た。得られた石英ガラスフィラメント２００本を用いて撚糸機にて４０回／ｍの撚りをかけてヤーンとし、これを用いて織り密度が６０×５８本／２５ｍｍである石英ガラスクロスを作成した。
【００５１】
また、得られた石英ガラスクロスに熱硬化性樹脂を塗布してプリプレグを作成した。
そして、このプリプレグより半導体パッケージ用の基板を作成し、プリプレグの切断研磨した断面をSEM（走査型電子顕微鏡、JEOL製JSM-6490LA）で観察し、該断面からランダムに１０本選んだフィラメント径のバラツキ測定を行った。該バラツキ測定は、該SEMの寸法測定機能を用いて該選んだフィラメントの断面の径の寸法を測定し、その平均と標準偏差を算出することにより行った。また、該SEMの寸法測定機能を用いて、該断面から該石英ガラスクロスの厚さも測定した。表１に得られたプリプレグの測定結果を示す。
【００５２】
（実験例２）
特許文献７に示されるのと同様に電気炉を用いた方法を用いて、石英ガラスフィラメントを製造した。図２に示す如く、直径２０ｍｍ、外径公差±０．１ｍｍの石英ガラスロッド２０を５０本同時に治具にセットしてヒータ手段２２を備えた最高温度２０００℃の縦型管状電気炉内をゆっくり降下させ、溶融した端部を電気炉下部から高速で引き出し、平均５．３μｍの石英ガラスフィラメント２４をワインダー２６にて巻取りを行った。図２において、符号１６と１８はサイジング手段であり、サイジングローラー１６と集束器１８で構成されている。得られた石英ガラスフィラメント２４を１００本用いて撚糸機にて２０回／ｍの撚りをかけてヤーンとし、これを用いて織り密度が７５×７５本／２５ｍｍである石英ガラスクロスを作成した。得られたガラスクロスは実験例１と同様に観察し、測定を行った。測定結果を表１に示す。
【００５３】
（実験例３）
特許文献８に示されるのと同様にバーナーを用いた方法を用いて、石英ガラスフィラメントを製造した。図３に示す如く、直径０．３ｍｍ、外径公差±０．００２ｍｍの石英ガラス連続繊維３０を５０本同時に、５０本並列に並んでいるバーナー３２の火炎中に導入して加熱延伸し、直径４．０μｍの石英ガラスフィラメント３４をワインダー３６にて巻き取った。図３において、符号１６と１８はサイジング手段であり、サイジングローラー１６と集束器１８で構成されている。得られた石英ガラスフィラメントを５０本用いて撚糸機にて５回／ｍの撚りをかけてヤーンとし、これを用いて織り密度が９５×９５本／２５ｍｍである石英ガラスクロスを作成した。得られた石英ガラスクロスは実験例１と同様に観察し、測定を行った。測定結果を表１に示す。
【００５４】
（比較例１）
各ノズル径の公差が±１０％であることを除いては実験例１と同様にして石英ガラスクロスを製造して、観察を行った。測定結果を表１に示す。
【００５５】
（比較例２）
石英ガラスロッドの外径公差が０．５ｍｍであることを除いては実験例２と同様にして石英ガラスクロスを製造して、観察を行った。測定結果を表１に示す。
【００５６】
（比較例３）
石英ガラス連続繊維の外径公差が０．０１ｍｍであることを除いては実験例３と同様にして石英ガラスクロスを製造して、観察を行った。測定結果を表１に示す。
【００５７】
【表１】
0006532210.tif 000004
【００５８】
表１において、フィラメント径の標準偏差の値が０．０１μｍ以下のものを優とし、フィラメント径の標準偏差の値が０．１０μｍ以下のものを良とし、フィラメント径の標準偏差の値が０．１５μｍ以下のものを可と評価した。また、フィラメント径の標準偏差の値が０．１５μｍを超えるものについては、不可と評価した。
実験例１〜３では、フィラメント径及びヤーン番手の標準偏差が小さく、比較例１〜３よりも均一であった。これにより、実験例１〜３では、表面平滑性に優れ、質量および厚さバラツキが非常に少なく、寸法安定性に優れた石英ガラスクロスが得られた。
【００５９】
（実施例１）
図４に示す如く、直径１２０ｍｍの石英ガラス製インゴットを抵抗加熱式電気炉内で加熱、延伸し、直径２３０μｍの石英ガラス製太繊維を製造した。その際、石英ガラス製太繊維の外径をレーザー式外径測定機で測定し、石英ガラス製インゴットの抵抗炉内への送り速度と、石英ガラス製太繊維の巻き取り速度をフィードバック制御した。フィードバック制御は上述したＰＩ制御により行った。
レーザー式外径測定機で測定した石英ガラス製太繊維の外径とその標準偏差を表２に示す。
続いて抵抗加熱式電気炉で作製した直径２３０μｍで、その標準偏差が０．２７μｍの石英ガラス太繊維５０本を幅広のバーナーからのバーナー火炎により加熱延伸して、直径４．１μｍの石英ガラスフィラメント５０本を同時作製し、集束器により集束して石英ガラスストランドを製造した。得られた石英ガラスストランドを撚糸機にて４０回／ｍの撚りをかけて石英ガラスヤーンとした。石英ガラスヤーンの番手は１ｋｍ単位で測定した重量から算出した。石英ガラスヤーンの番手の測定結果とその標準偏差を表２に示した。
【００６０】
また、得られた石英ガラスヤーンからランダムに選んだフィラメント径をSEM（走査型電子顕微鏡、JEOL製JSM-6490LA）で観察し、該SEMの寸法測定機能を用いて、選んだフィラメント径の寸法を測定し、その平均値と標準偏差を算出した。表２に得られたフィラメント径の測定結果、標準偏差を示した。
【００６１】
これを用いて織り密度が９５×９５本／２５ｍｍである石英ガラスクロスを幅１．１、５００ｍ作製した。表２に石英ガラスクロスの厚さの測定値を示した。
【００６２】
（実施例２）
実施例１と同様の方法で直径２３０μｍの石英ガラス製太繊維を製造した。実施例２の石英ガラス製太繊維の外径とその標準偏差を表２に示す。
続いて電気炉を用いた方法を用いて石英ガラスフィラメントを製造した。図６に示す如く、実施例１と同様の方法で製造した直径２００μｍの石英ガラス太繊維を５０本同時に治具にセットしてヒータ手段を備えた最高温度２０００℃の縦型管状電気炉内をゆっくり降下させ、溶融した端部を電気炉下部から高速で引き出し、平均外径４．１μｍの石英ガラスフィラメントを巻き取り機にて巻取りを行った。
得られた石英ガラスストランド１６を５０本用いて撚糸機にて４０回／ｍの撚りをかけてヤーンとした。得られた石英ガラスヤーンのフィラメント径と番手、及び石英ガラスクロスの厚さは実施例１と同様にして測定を行った。測定結果を表２に示した。
得られた石英ガラスヤーンを用いて実施例１と同様にして石英ガラスクロスを作製した。
【００６３】
（実験例４）
特許文献９に示されるのと同様に、図７に示す如く、酸水素火炎バーナーを用いた方法を用いて、直径４ｍｍの石英ガラスロッド１５から直径２３０μｍの石英ガラス太繊維１７を製造した。石英ガラス太繊維１７の外径は２次元高速寸法測定機(キーエンス製ＴＭ−００６)で測定した。
次に直径２３０μｍの石英ガラス繊維１７を、実施例１と同様にして石英ガラスヤーンを作製し、石英ガラス製フィラメント径の測定を行った。また実施例１と同様にして石英ガラスクロスを作製した。
得られた石英ガラスヤーンのフィラメント径とヤーン番手、及び石英ガラスクロスの厚さは実施例１と同様に測定を行った。測定結果を表２に示した。
【００６４】
（実験例５）
特許文献９に示されるのと同様に、図７に示す如く、酸水素火炎バーナーを用いた方法を用いて、直径４ｍｍの石英ガラスロッド５８から直径２３０μｍの石英ガラス製太繊維５９を作製し、巻き取り機６０で巻き取った。石英ガラス太繊維５９の外径は２次元高速寸法測定機(キーエンス製ＴＭ−００６)で測定した。
次に直径２３０μｍの石英ガラス製繊維５９から、実施例２と同様にして石英ガラスヤーンを作製し、石英ガラス製フィラメント径の測定を行った。また実施例１と同様にして石英ガラスクロスを作製した。
得られた石英ガラスヤーンのフィラメント径とヤーン番手、及び石英ガラスクロスの厚さは実施例１と同様に測定を行った。測定結果を表２に示した。
【００６５】
（比較例４）
特許文献１０に示されるのと同様に製造された、直径４．１μｍのEガラスフィラメント５０本からなるヤーンを用いて、実施例１と同様にしてEガラスクロスを作製した。
得られたEガラスヤーンのフィラメント径とヤーン番手、及びEガラスクロスの厚さは実施例１と同様に測定を行った。測定結果を表２に示した。
【００６６】
【表２】
0006532210.tif 000005
【００６７】
表２において、フィラメント径の標準偏差の値が０．０１μｍ以下のものを優とし、フィラメント径の標準偏差の値が０．１０μｍ以下のものを良とし、フィラメント径の標準偏差の値が０．１５μｍ以下のものを可と評価した。また、フィラメント径の標準偏差の値が０．１５μｍを超えるものについては、不可と評価した。
実施例１〜２及び実験例４〜５では、太繊維径、フィラメント径及びヤーン番手の標準偏差が小さく、比較例４よりも均一であった。図８に、実施例１〜２及び実験例４〜５の石英ガラス太繊維径の分布の比較を示した。図９に、実施例１、実験例４及び比較例４のフィラメント径の分布を示した。これにより、特に実施例１〜２では、厚さバラツキが非常に少なく、寸法安定性に優れた石英ガラスクロスが得られたことがわかる。
【符号の説明】
【００６８】
１０：ノズル、１２：巻取りドラム、１４：ゲルファイバー、１６：サイジングローラー、１８：集束器、２０：石英ガラスロッド、２２：ヒータ手段、２４：石英ガラスフィラメント、２６，３６：ワインダー、３０：石英ガラス連続繊維、３２：バーナー、３４：石英ガラスフィラメント、４１：石英ガラスインゴット、４２：抵抗加熱式電気炉、４３：石英ガラス太繊維、４４：レーザー式外径測定樹、４５：石英ガラス製太繊維、４６：石英ガラスフィラメント、４７：集束器、４８：石英ガラスストランド、４９：巻き取り機、５０：サイジングアプリケーター、５１：石英ガラス製太繊維、５２：縦型管状電気炉、５３：石英ガラスフィラメント、５４：サイジングアプリケーター、５５：集束器、５６：石英ガラスインゴット、５７：巻き取り機、５８：石英ガラスロッド、５９：石英ガラス製太繊維、６０：巻き取り機、６１：巻き取り速度制御部、６２：インゴット送り速度制御部、Ｖ１：インゴットの送り速度、Ｖ２：太繊維の巻き取り速度、Ｍ：高精度巻き取り機、Ｆ１：バーナー火炎、Ｂ１：幅広酸水素火炎バーナー、Ｂ２：酸水素火炎バーナー、Ｐ１：太繊維の目標線径値と測定値の偏差の大きさに比例した太糸の巻き取り速度Ｖ１の初期応答量、Ｉ１：太繊維の目標線径値と測定値の偏差の大きさに比例した太糸の巻き取り速度Ｖ１への制御操作量、Ｉ２：太繊維の線引き速度の目標速度と実速度Ｖ１の偏差の累積値に応じたインゴットの送り速度Ｖ２への制御操作量。
【図１】
0006532210.tif 000006
【図２】
0006532210.tif 000007
【図３】
0006532210.tif 000008
【図４】
0006532210.tif 000009
【図５】
0006532210.tif 000010
【図６】
0006532210.tif 000011
【図７】
0006532210.tif 000012
【図８】
0006532210.tif 000013
【図９】
0006532210.tif 000014