(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セルロースパルプの繊維を離解することを含む離解プロセスにおいて製造されたナノフィブリルセルロースの品質を監視するための方法であって、
前記離解プロセスから得られたナノフィブリルセルロースを含む分散液の濁度をリアルタイムで光学測定することと、
測定された濁度と、製造されたナノフィブリルセルロースの品質との間の、濁度の低下が、ナノフィブリルセルロースの品質の向上を示すという相関を用いて、製造されたナノフィブリルセルロースの品質を決定することとを含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
濁度の測定は、０．１５〜１０％の範囲内にある前記分散液の濃度において行われることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
濁度の測定は、０．５〜８％の範囲内にある前記分散液の濃度で行われることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
濁度の測定は、１〜５％の範囲内にある前記分散液の濃度で行われることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
濁度の測定は、１．５〜４％の範囲内にある前記分散液の濃度で行われることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記分散液は、前記光学測定の前に希釈されないことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記ナノフィブリルセルロースの品質は、ナノフィブリルセルロースのフィブリル化度を含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記ナノフィブリルセルロースの品質は、ナノフィブリルセルロースの粘度を含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
濁度の測定は、散乱光の測定であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記散乱光の偏光を測定することを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記散乱光の偏光における変化を測定することを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
濁度の測定は、吸収測定であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記光学測定は、２６０〜９００ｎｍの範囲内の波長で行われることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記光学測定は、４００〜８９０ｎｍの範囲内の波長で行われることを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
ナノフィブリルセルロースを含む分散液の流速は、０．０１ｍ／ｓ〜５ｍ／ｓの範囲内にあることを特徴とする請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
ナノフィブリルセルロースを含有する分散液の流速は、０．１〜３ｍ／ｓの範囲内にあることを特徴とする請求項１〜１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
前記パルプは、非修飾パルプであることを特徴とする請求項１〜１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１８】
前記パルプは、修飾パルプであることを特徴とする請求項１〜１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
前記修飾パルプは、化学修飾パルプであることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記修飾パルプは、酸化パルプであることを特徴とする請求項１８または１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記酸化パルプは、ＴＥＭＰＯ酸化パルプであることを特徴とする請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記修飾パルプは、アニオン性パルプであることを特徴とする請求項１８または１９に記載の方法。
【請求項２３】
前記修飾パルプは、カチオン性パルプであることを特徴とする請求項１８または１９に記載の方法。
【請求項２４】
前記修飾パルプは、酵素修飾パルプであることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２５】
前記離解プロセスは、連続プロセスであることを特徴とする請求項１〜２４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２６】
リアルタイム測定は、プロセスフローからインライン測定として行われることを特徴とする請求項１〜２５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２７】
リアルタイム測定は、サイドフローからオンライン測定として行われることを特徴とする請求項１〜２５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２８】
セルロースパルプの繊維を離解させることを含む離解プロセスにおいて製造されたナノフィブリルセルロースの品質を監視するための装置であって、
離解装置から得られた、製造されたナノフィブリルセルロースを含む分散液を監視するように構成される、装置において、
前記分散液の濁度をリアルタイムで光学的に測定する測定手段と、
請求項１〜２７のいずれか１項に記載の方法を用いて、測定された濁度と、製造されたナノフィブリルセルロースの品質との間の、濁度の低下が、ナノフィブリルセルロースの品質の向上を示すという相関を用いて、製造されたナノフィブリルセルロースの品質を決定する決定手段とを含むことを特徴とする装置。
【請求項２９】
前記分散液の濁度をリアルタイムで光学的に測定する測定手段は、濁度計を含むことを特徴とする請求項２８に記載の装置。
【請求項３０】
前記分散液の濁度をリアルタイムで光学的に測定する測定手段は、比濁計を含むことを特徴とする請求項２８に記載の装置。
【請求項３１】
前記分散液の濁度をリアルタイムで光学的に測定する測定手段は、吸収濁度計を含むことを特徴とする請求項２９に記載の装置。
【請求項３２】
前記分散液の濁度をリアルタイムで光学的に測定する測定手段は、透過濁度計を含むことを特徴とする請求項２９に記載の装置。
【請求項３３】
少なくとも１つのパルプ離解装置に接続された、請求項２８〜３２のいずれか１項に記載の装置を含むことを特徴とする装置構成。
【請求項３４】
前記パルプ離解装置は、ロータ−ロータ分散機、分散機、ホモジナイザー、リファイナー、粉砕機、コロイダー、摩擦粉砕機、ピンミル、超音波ソニケーター、およびフルイダイザーから選択されることを特徴とする請求項３３に記載の装置構成。
【請求項３５】
前記分散液の濁度をリアルタイムで光学的に測定する測定手段は、離解装置に直接接続されることを特徴とする請求項３３または３４に記載の装置構成。
【請求項３６】
前記分散液の濁度をリアルタイムで光学的に測定する測定手段は、別のバイパスライン、または離解装置からのアウトレットチューブに接続されることを特徴とする請求項３３または３４に記載の装置構成。
【請求項３７】
少なくとも２つの離解装置を含むことを特徴とする請求項３３〜３６のいずれか１項に記載の装置構成。
【請求項３８】
ナノフィブリルセルロースの品質を監視するための少なくとも２つの装置であって、各装置が前記少なくとも２つの離解装置の異なる１つに接続された装置を含むことを特徴とする請求項３７に記載の装置構成。
【請求項３９】
前記少なくとも１つの離解装置から得られたナノフィブリルセルロースの品質を監視するためのフィードバックとして、前記少なくとも１つの離解装置を制御するように構成された制御手段を含むことを特徴とする請求項３３〜３８のいずれか１項に記載の装置構成。
【請求項４０】
前記制御手段は、前記少なくとも１つの離解装置を、当該離解装置の速度を変化させることによって制御するように構成されることを特徴とする請求項３９に記載の装置構成。
【請求項４１】
前記制御手段は、前記少なくとも１つの離解装置を、当該離解装置への前記パルプ分散液の流速を変化させることによって制御するように構成されることを特徴とする請求項３９に記載の装置構成。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
リグノセルロース含有繊維は、ファイバー壁中の成分として作用するフィブリルを分離することにより、より小さい部分に離解させることが可能であり、得られる粒子は、そのサイズが有意に小さくなる。このようにして得られたいわゆるナノフィブリルセルロースの特性は、通常のパルプの特性とは有意に異なる。製紙において添加剤としてナノフィブリルセルロースを使用することが可能であり、紙製品の内部結合強度（層間強度）および引張強度のみならず、紙の気密性を高めることが可能である。また、ナノフィブリルセルロースは、フィブリルが水分散物中に存在するゲル様物質であるので、パルプとは外観が異なる。ナノフィブリルセルロースの特性のために、それは所望の原材料になり、それを含む製品は、たとえば様々な組成物中の添加剤としてなど、工業的にいくつかの用途を有するであろう。
【背景技術】
【０００２】
現在、製造プロセス中のナノセルロースの変化を測定するための既存の技術はない。一般に、品質管理の測定は、製造後に実験室において希釈された試料から行われている。しかしながら、これは時間がかかり、面倒であり、プロセス中には何らの情報も得ることができず、したがって、製品の測定された特性へのフィードバックとしてプロセスを制御することは不可能である。
【発明の概要】
【０００３】
セルロースのフィブリル化プロセスにおいて、リアルタイムの濁度測定値は、低濃度で製造されたナノフィブリルセルロース分散液の品質の実験室測定値に対応していることが分かった。濁度とナノフィブリルセルロースの品質との相関は、プロセスフローから即座に製品の品質を決定するために利用することが可能である。
【０００４】
一実施形態は、セルロースパルプの繊維を離解させることを含む離解プロセスで製造されたナノフィブリルセルロースの品質を監視するための方法を提供し、その方法は、
−  前記離解プロセスから得られたナノフィブリルセルロースを含有する分散液の濁度をリアルタイムで光学測定すること、および
−  測定された濁度と生成されたナノフィブリルセルロースの品質との間の、濁度の低下が、ナノフィブリルセルロースの品質の向上を示すという相関を使用して前記製造されたナノフィブリルセルロースの品質を決定することとを含む。
【０００５】
一実施形態は、セルロースパルプの繊維を離解させることを含む離解プロセスにおいて製造されたナノフィブリルセルロースの品質を監視するための装置であって、離解装置から得られた、前記製造されたナノフィブリルセルロースを含む分散液を監視するように構成されてなり、
−  前記分散液の濁度をリアルタイムで光学測定するための測定手段と、
−  測定された濁度と製造されたナノフィブリルセルロースの前記品質との間の、濁度の低下が、ナノフィブリルセルロースの品質の改善を示すという相関を用いて前記製造されたナノフィブリルセルロースの品質を決定するための決定手段とを含む。
【０００６】
光学的に測定が行われるという特徴は、測定がリアルタイムで実行されることを可能にする。さらに、本方法を実施するように構成されてなる装置は、様々な離解装置に配設することが可能である。
【０００７】
測定がリアルタイムで実行されるという特徴は、品質を監視するための簡単な方法を提供する。試料採取、試料の処理、実験室への輸送および／またはさらなる実験室試験などの別個の、時間のかかるステップが不要となる。結果の取得が遅くならないので、すなわち、結果は実際のところ、リアルタイムで得られるので、時間とお金を節約するという効果が達成される。リアルタイムで結果が得られるということは、測定値のフィードバックとしてリアルタイムでプロセスを制御することを可能にするという効果をさらに提供する。
【０００８】
各実施形態で使用される光学測定は、実質的に高い濃度における効率的な測定を可能にする。さらに、プロセス中の濃度の変化は、濁度測定の妨げにならない。このことは、プロセスから直接得られた未処理生成物フローから測定を行うことが可能であるという効果をもたらす。分析のために、試料を希釈するなどの処理をする必要がない。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】離解装置と、当該離解装置からのフローを測定するための監視装置との例示的な構成を示す。
【図２】各装置の後に、別個に濁度を測定することが可能である４つの離解装置の例示的な構成を示す。
【図３】１．０％および２．４％の濃度において、オンサイト（実験室測定）濁度が、インライン測定と比較される試験の結果を示す。
【図４】１．０％および２．４％の濃度において、オンサイト粘度が、インライン測定と比較される試験結果を示す。
【図５】１回目の通過、および４回目の通過後、オンサイト濁度が、インライン測定と比較される試験の結果を示す。
【図６】１回目の通過、および４回目の通過後、オンサイト粘度が、インライン測定と比較される試験の結果を示す。
【図７】１．０％および２．４％の濃度において、異なる回数の通過後にインライン測定が行われる試験の結果を示す。
【図８】１回目の通過、および４回目の通過後、異なる流速でインライン測定が行われる試験の結果を示す。
【図９】１．０％および２．４％の濃度において、異なる回数の通過後にオンサイト濁度測定を行う試験の結果を示す。
【図１０】１回目の通過、および４回目の通過後に、オンサイト濁度測定が、異なる流速で行われる試験の結果を示す。
【図１１】１．０％および２．４％の濃度において、異なる回数の通過の後にインライン測定が行われる試験の結果を示す。
【図１２】１．０％および２．４％の濃度において、異なる回数の通過の後にインライン濁度測定が行われる試験の結果を示す。
【図１３】グレードＡパルプを使用して、異なる時点および通過回数において、インライン測定が、実験室測定値と比較される試験からの結果を示す。
【図１４】グレードＢパルプを使用して、異なる時点および通過回数において、インライン測定が、実験室測定と比較される試験からの結果を示す。
【図１５】グレードＡパルプを使用して異なる通過回数において、インライン測定が、実験室測定と比較される試験結果を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本明細書で使用される場合、「ナノフィブリルセルロース」という用語は、セルロース系繊維原材料から分離された、セルロースミクロフィブリルまたはミクロフィブリル束を表す。これらのフィブリルは、高いアスペクト比（長さ／直径）によって特徴付けられる。その長さは１μｍを超えてもよいが、直径は、典型的には２００ｎｍ未満のままである。最小のフィブリルは、いわゆる基本フィブリルのスケールであり、直径は、典型的には２〜１２ｎｍの範囲内にある。フィブリルの寸法およびサイズ分布は、精製方法および効率に依存する。ナノフィブリルセルロースは、粒子（フィブリルまたはフィブリル束）の中央長さが、５０μｍ以下、たとえば１〜５０μｍの範囲内にあり、粒子直径が１μｍ未満、好適には２〜５００ｎｍの範囲内にあるセルロース系材料として特徴付けることができる。天然フィブリルセルロースの場合、一実施形態において、フィブリルの平均直径は、５〜１００ｎｍの範囲内、たとえば１０〜５０ｎｍの範囲内にある。ナノフィブリルセルロースは、比表面積が大きく、水素結合を形成する強力な能力を特徴とする。水分散液において、本明細書に記載のナノフィブリルセルロースは、典型的には、淡いまたは濁ったゲル状材料のいずれかとして現れる。繊維原材料に依存して、ナノフィブリルセルロースは、ヘミセルロースまたはリグニンなどの、少量の他の木材成分を含むことも可能である。その量は、植物源に依存する。ナノフィブリルセルロースには、しばしば平行して使用される名称として、ナノフィブリル化セルロース（ＮＦＣ）（これは、しばしば単にナノセルロースと呼ばれることが多い）、およびミクロフィブリル化セルロース（ＭＦＣ）が含まれる。
【００１１】
ナノフィブリル化セルロースの異なるグレードは、（ｉ）サイズ分布、長さ、および直径、（ｉｉ）化学組成、ならびに（ｉｉｉ）レオロジー特性の３つの主な特性に基づいて分類することが可能である。これらの方法のいずれか単独では、グレードを記載するには適していない。つまり、この方法は、平行して使用する必要がある。異なるグレードの例には、天然（または非修飾）ＮＦＣ、酸化ＮＦＣ（高粘度）、酸化ＮＦＣ（低粘度）、カルボキシメチル化ＮＦＣ、およびカチオン化ＮＦＣが含まれる。これらの主なグレードのうち、サブグレードが存在する。たとえば、非常に良好にフィブリル化されたものに対して穏やかにフィブリル化されたもの、置換度の高いものに対して低いもの、低粘度に対して高粘度などがある。フィブリル化技術および化学的前修飾は、フィブリルサイズ分布に影響を有する。典型的には、非イオングレードは、より広いフィブリル直径（たとえば、１０〜１００ｎｍ、または１０〜５０ｎｍの範囲内）を有し、化学的に修飾されたグレードは、より細い（たとえば、３〜２０ｎｍの範囲内）。分布は、修飾されたグレードについても狭い。特定の修飾、特にＴＥＭＰＯ酸化は、より短いフィブリルを生成する。
【００１２】
たとえば硬材（ＨＷ）対軟材（ＳＷ）パルプのような原材料の供給源に依存して、異なる多糖組成物が、最終フィブリルセルロース製品中に存在する。一般的に、非イオン性グレードは、高キシレン含有量（２５重量％）を生じる漂白されたバーチパルプから作製される。修飾されたグレードは、ＨＷまたはＳＷパルプのいずれかから作製される。それらの修飾されたグレードでは、ヘミセルロースも、セルロースドメインと共に修飾される。おそらく修飾は、均一ではない。すなわち、いくつかの部分は、他よりもさらに修飾されている。したがって、詳細な化学分析は、不可能である。修飾された生成物は、常に、異なる多糖類構造の複雑な混合物である。
【００１３】
水性環境において、セルロースナノファイバーの分散液は、粘弾性ヒドロゲルネットワークを形成する。ゲルは、たとえば、０．１〜０．２％の比較的低い濃度で、分散し水和した絡まったフィブリルによって形成される。ＮＦＣヒドロゲルの粘弾性は、たとえば、動的振動レオロジー測定によって特徴付けられてもよい。
【００１４】
レオロジーに関して、ナノフィブリルセルロースヒドロゲルは、せん断減粘性材料であり、このことは、その粘度が、材料が変形する速度（または力）に依存することを意味する。回転式レオメーターで粘度を測定する場合、せん断減粘挙動は、せん断速度の増加に伴う粘度の低下として見られる。ヒドロゲルは、塑性挙動を示し、これは、材料が容易に流れ始める前にある程度のせん断応力（力）が必要であることを意味する。この臨界せん断応力はしばしば降伏応力と称される。降伏応力は、応力制御レオメーターで測定した定常状態の流れ曲線から決定することが可能である。適用されるせん断応力の関数として粘度をプロットすると、臨界せん断応力を超えた後に粘度の劇的な低下が見られる。ゼロ剪断粘度および降伏応力は、材料の懸濁力を表す最も重要なレオロジーパラメータである。これらの２つのパラメータは、異なるグレードを非常にはっきりと分離し、グレードの分類を可能にする。
【００１５】
フィブリルまたはフィブリル束の寸法は、原材料および離解方法に依存する。リファイナー、粉砕機、ホモジナイザー、コロイダー、摩擦粉砕機、ピンミル、超音波ソニケーター、マイクロフルイダイザー、マクロフルイダイザー、またはフルイダイザー型ホモジナイザーなどのフルイダイザーのような任意の適切な装置を用いて、セルロース原料の機械的離解を行うことが可能である。離解処理は、繊維間に結合が形成されないように水が十分に存在する条件で行われる。
【００１６】
本明細書中で使用される場合、用語「フィブリル化」は、一般に、粒子に適用される仕事によって機械的に繊維材料を離解させることを指し、ここでセルロースフィブリルは繊維または繊維片から分離される。この作業は、研削、粉砕もしくはせん断、またはこれらの組み合わせなどの様々な効果、または粒子サイズを低減する別の対応する作用に基づくことが可能である。叩解作業によって消費されるエネルギーは、通常、たとえば、ｋＷｈ／ｋｇ、ＭＷｈ／トンまたはこれらに比例する単位の単位で、処理された原材料量あたりのエネルギーとして表される。「離解」または「離解処理」という表現は、「フィブリル化」と互換的に使用することが可能である。
【００１７】
フィブリル化に供される繊維材料分散液は、繊維材料と水との混合物であり、本明細書では「パルプ」とも称される。繊維材料分散液は、一般に、繊維全体、それらから分離された部分（断片）、フィブリル束またはフィブリルを水と混合したものを指すことが可能であり、典型的には、水性繊維材料分散液は、処理の程度または処理段階、たとえば繊維材料の同じバッチの処理を通じた走行または「通過」の回数に依存する。
【００１８】
分散液は、材料が１つ以上の相を含み、少なくとも１つの相が、しばしばコロイドサイズ範囲の微細に分割された相ドメインからなり、連続相（ＩＵＰＡＣ定義）全体に分散している系である。分散液の連続相は、分散媒、たとえば水である。一般に、液体中の固体粒子の分散は、懸濁液と称される。特に、場合によっては、粗い分散液を懸濁液と称する。
【００１９】
出発材料として使用される繊維材料は、セルロースを含有する任意の植物材料に基づくことが可能である。植物材料は、木材であってもよい。木材は、トウヒ、マツ、モミ、カラマツ、ダグラスファーもしくはヘムロックのような針葉樹から、またはカバノキ、アスペン、ポプラ、アルダー、ユーカリもしくはアカシアのような広葉樹から、または軟材と硬材の混合物に由来してもよい。非木材材料は、たとえば、綿、トウモロコシ、コムギ、オートムギ、ライムギ、オオムギ、イネ、アマ、マニラ麻、サイザル麻、ジュート、ラミー、ケナフ、バガス、竹、もしくはアシからの、藁、葉、樹皮、種子、外皮、花、草木、もしくは果実などの、農業残渣、草、または他の植物物質に由来してもよい。
【００２０】
濁度は、一般に肉眼では見えない個々の粒子（全て懸濁または溶解した固形分）によって引き起こされる流体の混濁または濁りである。濁度を測定するいくつかの実用的な方法があり、最も直接的なものは、試料の水柱を通過する際の光の減衰（すなわち、強度の低下）の何らかの尺度である。代わりに使用されるジャクソンキャンドル法（単位：ジャクソン濁度単位またはＪＴＵ）は、本質的に、それを通して見られるろうそくの炎を完全に覆い隠すのに必要な水柱の長さの逆数である。
【００２１】
一実施形態は、セルロースパルプの繊維を離解することを含む離解プロセスで製造されたナノフィブリルセルロースの品質を、一般に１つ以上のパルプ離解装置によって監視する方法を提供し、当該方法は、
前記離解プロセスから、一般に１つ以上のパルプ離解装置から得られたナノフィブリルセルロースを含有する分散液の濁度をリアルタイムで光学測定することと、
測定された濁度と製造されたナノフィブリルセルロースの品質との間の、低下した濁度が、ナノフィブリルセルロースの品質の向上を示すという相関を使用して、前記製造されたナノフィブリルセルロースの品質を規定または決定することとを含む。その結果、ナノフィブリルセルロースの品質を表す値が得られ、または出力される。好ましくは、プロセスは、連続プロセスであるが、バッチプロセスにも適用することが可能である。
【００２２】
セルロースパルプの繊維を離解させることを含む離解プロセスは、たとえば、分散機またはホモジナイザーを用いて、任意の適切なフィブリル化方法および／または装置を用いてナノフィブリル化セルロースを得ることによって行うことが可能である。このような装置の他の例には、リファイナー、粉砕機、コロイダー、摩擦粉砕機、超音波ソニケーター、およびマイクロフルイダイザー、マクロフルイダイザーまたは流動化型ホモジナイザーなどのフルイダイザーが含まれる。
【００２３】
本明細書において使用される「リアルタイム」という表現は、離解プロセスの間に行われる監視を表す。すなわち、離解プロセスから直接得られる生成物は、試料を取得、作製、または搬送するような更なる任意の工程なしに監視および分析される。実際には、監視は、生成物懸濁液または分散液のフローから行われ、連続的な結果が得られる。リアルタイム測定は、たとえば、インラインまたはオンラインで行うことが可能である。インライン測定において、測定は、たとえばプロセスチューブまたはパイプラインなどのプロセスフローから行われる。すなわち、センサ、または機器は、フロースルーシステムに配置される。インライン測定は、その場での測定に密接に関連する。オンライン測定において、測定は、サイドフロー、たとえば、メインフローから枝分かれした、チューブまたはパイプラインから行われる。多くの場合、特に、器具に大きな直径のチューブを取り付ける必要があるとき、インライン測定が好ましい。
【００２４】
光学的測定は、材料の異なる光学特性に基づくことが可能である。たとえば、分散液中の粒子から散乱された光を測定することが可能である。また、散乱光の偏光、または散乱光の偏光の変化を測定することも可能である。分散液に吸収された光を測定することが可能である。一般に、このような光学的測定は、分散液の濁度を測定することが可能であるが、フィブリル化セルロースの全体的な品質、特にイオングレードとも良好に相関することが分かった。濁度はまた、生成物の粘度と相関し得る。ナノセルロースを製造する際の粒子サイズの減少において、繊維は高アスペクト比の細いフィブリルに変換され、したがって懸濁液の粘度も高い。繊維の表面積が増加するにつれて、粘度も増加する。同時に、サイズ縮小において粒子がより小さくなるので、光との相互作用におけるその有効性は減少する。したがって、ほとんどの場合、粘度の同時増加および濁度の減少が見られる。
【００２５】
一実施形態において、濁度測定は、散乱光測定である。粒子がそれらに集束される光線を散乱させる傾向は、水中の濁りの有意な尺度と考えられる。このようにして測定された濁度は、光線の側に設定された検出器を備えた比濁計を用いて行うことが可能である。ソースビームを散乱させる小さな粒子が多い場合には、少ない場合よりも検出器に到達する光が多くなる。較正された比濁計の濁度の単位は、比濁度計濁度単位（Nephelometric Turbidity Units（ＮＴＵ））と称される。ある程度、所定の量の微粒子について光がどの程度反射するかは、粒子の形状、色、反射率などの粒子の性質に依存する。この理由（およびより重い粒子が速やかに沈降し、濁度の読み取りに寄与しない理由）のために、濁度と全浮遊固形分（ＴＳＳ）との間の相関は、各位置または状況について幾分一意的である。
【００２６】
比濁計は、光源ビーム（ソースビーム）を採用することによって懸濁粒子を測定し、光検出器は、ソースビームの片側（しばしば９０°）に設定する。次いで、粒子密度は、粒子から検出器に反射された光の関数である。ある程度、所定の密度の粒子がどの程度光を反射するかは、その形状、色、反射率などの粒子の性質に依存する。比濁計は、既知の粒状物に対して較正され、環境要因（ｋ因子）を使用して、より明るいまたはより暗い色の粉塵をそれに応じて補うことが可能である。比濁濁度計は、粒子から反射した光を常に監視し、雲りによる減衰を監視しない。
【００２７】
一実施形態において、濁度測定は、吸収測定である。吸収システムにおいて、光ビームは、液体の試料によって遮断される。光は、液体に入り、液体から離れる光の量は、光が液体容器（たとえば、計器の窓ガラス）に入るときの散乱および吸収、ガラス窓／液体界面からの反射、液体の色による吸収、懸濁粒子による光の散乱および吸収、続いて、受光スキャナの、液体／窓界面および窓／空気界面における散乱、および吸収の同じ順序によって減少する。全ての液体散乱および粒子の全ての吸収による損失は、濁りを構成する。これは、「光損失」、「直通」、または「透過濁度計」とも称される。
【００２８】
一実施形態において、濁度測定は、散乱光の偏光における変化の測定値である。この技術は、セルロース繊維が光の偏光面を回転させる、繊維の複屈折に基づくものである。測定値は、パルプの色および輝度の変動、ならびに灰分の変動とは無関係である。光偏光を用いるそのような装置の一例は、Ｍｅｔｓｏ  ＬＣである。
【００２９】
基本的な濁度計装置は、散乱光を感知するために、光源、任意に試料容器またはセル、および１つ以上の光検出器（または光検出器）を含む。使用される最も一般的な光源は、タングステンフィラメントランプである。これらのランプのスペクトル出力（生成される波長光の帯域）は、一般に、黒体放射体が特定の色を生じるように操作されなければならない温度である「色温度」によって特徴付けられる。タングステンフィラメントランプは、白熱ランプであり、多くの異なる波長の光または色を含むかなり広いスペクトル帯域を有するので、「多色」と称される。様々な波長の存在は、試料中の天然の色および天然の有機物質が、いくつかの特定の波長の光を吸収し、散乱光の強度を減少させることがあるので、濁度測定において干渉を引き起こす可能性がある。
【００３０】
いくつかの濁度計の設計は、発光ダイオード（ＬＥＤ）、レーザー、水銀ランプ、および様々なランプフィルターの組み合わせなどの単色光源を利用する。単色光は、非常に狭い光波長帯域（数色のみ）を有する。通常、有機物によって吸収されない光波長を選択することによって、単色光源は、試料色による干渉の影響を受けにくくなり得る。
【００３１】
一実施形態において、光学測定は、２６０〜９００ｎｍの範囲内の波長、たとえば４００〜８９０ｎｍの範囲内の波長で行われる。波長が短いほど散乱が大きくなるので、低濃度において、小さな粒子を検出し、感度が高くなる。
【００３２】
濁度計において、光検出器は、入射光と試料体積との相互作用から生じた光を検出し、その後、濁度値に変換される電子信号を生じる。これらの検出器は、装置の設計に応じて様々な構成に配置することが可能である。一般に使用される４種類の検出器には、光電子増倍管、真空フォトダイオード、シリコンフォトダイオード、および硫化カドミウム光導電体が含まれる。
【００３３】
オンライン機器は、典型的には、単一ビームまたは変調４ビーム設計を利用する。オンライン比濁度計も利用可能である。オンライン機器は、典型的には、処理プロセスから分離された支流を採取する。試料は、測定のためにオンライン機器を通って流れ、続いて、処理プロセスを通じて排出、または再利用するために廃棄される。監視制御およびデータ収集（ＳＣＡＤＡ）機器、およびリモートテレメトリーは、オンライン機器に接続され、分析のためのデータを収集するか、または測定された濁度に基づいて、離解プロセスおよび装置を制御することも可能である。
【００３４】
一実施形態において、濁度測定は、０．１５〜１０％の範囲内の前記分散液の濃度において行われる。一実施形態において、濁度測定は、０．５〜８％の範囲内の前記分散液の濃度で行われる。一実施形態において、濁度の測定は、１〜５％の範囲内、たとえば１．５〜４％の範囲内、または２〜３％の範囲内の前記分散液の濃度で行われる。一例では、濃度は、たとえば試験で使用される約２．４％である。測定前に分散液または試料を希釈する必要はない。測定の分解能は、そのような実質的に高い濃度において優れている。しかしながら、実際には、分散液は、５％以上の濃度で固形物の特性を有し始める。約２．５％以上などのより高い濃度では、フィブリルネットワークが形成し始めるが、約０．１％の非常に低い濃度では、粒子は完全に分離される。
【００３５】
測定は、一般に、プロセス温度および／または圧力、たとえば約１０〜８０℃の範囲内の温度、および／または約１〜６バールの圧力、たとえば約１〜２バールで行われる。一例では、熱は、４０〜８０℃の範囲内の温度でフィブリル化を促進するために使用される。
【００３６】
一般に、濃度を一定に保つことが望ましい。他の測定とは異なり、濃度の変化は測定されないが、生成物の品質の変化が測定される。濃度が、分散液中の光透過性に影響を与えたとしても、通常、濃度の変化は、測定を有意に妨害しない。なぜなら、濁度の測定が、より感度が高いからである。
【００３７】
一般に、セルロースのフィブリル化の間に、フィブリルの直径などのサイズの変化が、ナノスケール生成物に向かって変化すると、懸濁したフィブリルセルロースは、より透明になる。透過性が増加するにつれて、濁度は低下する。なぜなら、フィブリル化プロセス中に粒度が減少するからである。最後に、少なくとも理論的には、ナノフィブリルセルロースの完全に透明な分散液が得られる。このことは、高品質の製品を表すと考えられる。実際には、本発明の方法で測定される分散液中に、フィブリル化されていない繊維が残っている。
【００３８】
この方法では、測定された濁度と、製造されたナノフィブリルセルロースの品質との間の相関が、製造されたナノフィブリルセルロースの品質を決定するために使用される。実際には、低下した濁度は、ナノフィブリルセルロースの品質の向上を示す。この相関は、測定された透過性と、製造されたナノフィブリルセルロースの前記品質との間の相関として定義することも可能である。すなわち、分散液の透過性、またはその変化が測定される。測定は、従来の実験室分析を用いて較正することが可能である。一例では、濁度は、実験室でＮＴＵとして測定され、インライン測定器からの測定値と比較される。図１３、図１４および図１５は、相関を示すためにインライン測定値を実験室測定値と比較した例を示す。
【００３９】
一例では、相関は、実験室で決定された粘度とインライン濁度との間で決定される。図４は、インライン測定値とオンサイト粘度との相関の一例を示す。粘度は、所望のレベルまで上昇するが、濁度は低下する。しかしながら、この相関は、わずかに非線形であってもよい。なぜなら、高度に開発されたナノセルロースの場合、濁度値は既に定められているが、粘度は依然として増加するからである。
【００４０】
一一実施形態において、ナノフィブリルセルロースの品質は、ナノフィブリルセルロースのフィブリル化度を含む。一実施形態において、ナノフィブリルセルロースの品質は、ナノフィブリルセルロースの粘度を含む。
【００４１】
一実施形態において、ナノフィブリルセルロースを含む分散液の流速は、０．０１ｍ／ｓ〜５ｍ／ｓの範囲内、たとえば０．１〜３ｍ／ｓの範囲内にある。流速は、一般に、測定自体よりも離解プロセスに対してより効果的である。しかしながら、流速は、フローに乱れが生じるほど速くすべきではない。多くのシステムにおいて、上限は、約２０ｌ／ｓであってもよいので、有用な流速は、１〜１４ｌ／ｓ、たとえば１〜１０ｌ／ｓ、または１〜８ｌ／ｓの範囲内であってもよい。このことは、しかしながら、チューブの直径など、使用される機器のサイズに依存する。１つ以上の離解装置が並列に接続されている場合、非常に速い流速を得ることが可能である。
【００４２】
この方法は、修飾または化学パルプまたはセルロースに特に好適である。なぜなら、天然パルプまたは未処理パルプより粗くなく、より小さな直径を有し、したがってより高い透明性を有するからである。しかしながら、天然パルプもこの方法で監視することが可能である。一実施形態において、パルプは、天然または非修飾の、パルプまたはセルロースである。一実施形態において、パルプは、修飾パルプまたはセルロース、たとえば、アニオン性パルプもしくはセルロース、またはカチオン性パルプもしくはセルロース、または酵素的に修飾されたパルプもしくはセルロースなどの化学的に修飾されたパルプまたはセルロースである。一例では、パルプは、アニオン性パルプである。一例では、パルプは、カチオン性パルプである。一例では、パルプは、酸化パルプである。一例では、パルプは、ＴＥＭＰＯ酸化パルプである。パルプが酸化された場合、通常、より高い透明性を有する。たとえば、アニオン性パルプは、より容易にナノサイズに離解する。本明細書で述べられた、前記天然または化学的に処理されたパルプまたはセルロースは、出発物質としてのパルプ、または最終生成物としてのナノフィブリルセルロースもしくはセルロースナノフィブリル、または前記プロセスで得られたいずれかの中間生成物を指してもよい。
【００４３】
セルロースの酸化において、セルロースの第１級ヒドロキシル基は、複素環式ニトロキシル化合物、たとえば一般に「ＴＥＭＰＯ」と称される２，２，６，６−テトラメチルピペリジニル−１−オキシフリーラジカルによって触媒的に酸化される。これらのヒドロキシル基は、アルデヒドおよびカルボキシル基に酸化される。したがって、酸化されるヒドロキシル基の一部は、酸化されたセルロース中のアルデヒド基として存在してもよく、またはカルボキシル基への酸化が完了していてもよい。
【００４４】
一実施形態は、一般に１つ以上のパルプ離解装置を使用して、セルロースパルプの繊維を離解することを含む離解プロセスで製造されたナノフィブリルセルロースの品質を監視するための装置を提供する。図１に示されるような一例では、装置２０は、前記離解装置１０から得られた前記製造されたナノフィブリルセルロースを含む分散液１６を監視するために、パルプ離解装置１０からの出力に接続される。前記離解装置１０への流入フローは、１４と表わされる。より一般的には、装置は、前記離解装置から得られた前記製造されたナノフィブリルセルロースを含有する分散液を監視するように構成される。したがって、ナノフィブリルセルロースの品質を監視するための装置は、離解装置に、もしくは別のバイパスライン、もしくは当該離解装置からのアウトレットチューブなどに直接に接続されてもよく、または製造されたナノフィブリルセルロースは、リアルタイム監視を行うために、離解プロセスから来るフローから監視されてもよい。
【００４５】
測定が、作製された分散液のフローにおいて連続的に行われるとき、連続的なシグナルが得られ、連続的な結果、または結果を示す値の連続系列を生じる。
【００４６】
ナノフィブリルセルロースの品質を監視するための装置は、
−  分散液の濁度を、リアルタイムで光学測定する測定手段と、
−  測定された濁度と、製造されたナノフィブリルセルロースの品質との間の相関を用いて、製造されたナノフィブリルセルロースの品質を、規定または決定する決定手段とを含む。この相関を使用する場合、濁度の低下は、ナノフィブリルセルロースの品質の向上を示す。
【００４７】
一例では、前記分散液の濁度を光学測定する測定手段は、フローにおいて好適な位置に位置し得る光学センサを含み、前記製造されたナノフィブリルセルロースの品質を決定するための決定手段は、たとえば、ワイヤ、または任意の好適な無線技術を用いて無線で光学センサに接続された処理ユニットを含む。別の例において、センサと処理ユニットとは、同じユニット内にある。
【００４８】
前記分散液の濁度を測定する手段は、上述のように、光散乱、吸収、または散乱光の偏光の変化を測定するように構成することが可能である光学測定装置を含む。
【００４９】
一実施形態において、前記分散液の濁度をリアルタイムで光学測定する手段は、濁度計を含む。一実施形態において、前記分散液の濁度をリアルタイムで光学測定する手段は、比濁計を含む。一実施形態において、前記分散液の濁度をリアルタイムで光学測定する手段は、吸収濁度計、または透過濁度計を含む。
【００５０】
測定された濁度と前記製造されたナノフィブリルセルロースの前記品質との間の相関を用いて、前記製造されたナノフィブリルセルロースの品質を測定する手段は、一般に、特定のソフトウェアを用いて、前記相関を用いて、前記製造されたナノフィブリルセルロースの品質を決定するように構成された、プロセッサまたは処理ユニットを含んでもよい。プロセッサまたは処理ユニットは、コントローラユニット、または光学的測定装置に接続されたコンピュータの一部であってもよい。プロセッサは、ディスプレイ、プリンタなどのインターフェース、または１つ以上の離解装置を制御するように構成され、たとえば、離解装置の動作速度を調整する、コンピュータ、コントローラもしくはコントロールユニットなどの任意のさらなる装置に接続されるインターフェースに作動可能に接続されてもよい。コントローラまたはコントロールユニットは、離解装置への分散液の流速を調整するように構成することも可能である。一実施例において、測定された濁度と、製造されたナノフィブリルセルロースの品質との間の、濁度の低下は、ナノフィブリルセルロースの品質の向上を示すという相関を用いて、前記製造されたナノフィブリルセルロースの前記品質を決定するように構成された実行可能なプログラムコードを含むソフトウェア製品が提供される。フィードバックなどの、離解装置を制御するためのプログラムコードが含まれてもよい。プログラムコードは、コンピュータ実行可能であり、コンピュータで実行するとき、品質の前記決定を行うようにコンピュータに格納されてもよい。一実施例において、さらに、前記実行可能プログラムコードを有するコンピュータシステムがさらに提供される。
【００５１】
実質的にリアルタイムで得られた測定情報は、前記製造されたナノフィブリルセルロースの前記品質を決定するための手段に入力され、当該手段は、特定の時点において製品の品質を表す値を計算する。さらに、この値は、測定された品質値に対するフィードバックとして動作パラメータを調節することによって、測定の結果を出力するために、または離解装置を制御するために、リアルタイムで使用される。たとえば、離解装置の速度は、所定の基準を満たさない品質値に応じて調整することが可能である。別の例では、分散液の流速は、測定値に応じて調整される。
【００５２】
一実施形態において、少なくとも１つのパルプ離解装置に接続された前記装置を含む、装置構成を提供する。たとえば、測定装置は、離解装置から排出ポンプの後、パイプラインに接続されてもよい。パイプラインの長さは、たとえば、０．５〜２ｍの範囲内であってもよく、またはそれを超えてもよい。
【００５３】
一実施形態において、パルプ離解、またはフィブリル化装置は、ロータ−ロータ分散機、分散機、ホモジナイザー、リファイナー、粉砕機、コロイダー、摩擦粉砕機、ピンミル、超音波ソニケーター、およびフルイダイザーから選択される。
【００５４】
一実施形態において、離解は、少なくとも１つのロータ、ブレード、または少なくとも２つのロータを有するロータ−ロータ分散機などの同様に動く機械的部材を有する分散機を用いることによって行われる。分散機において、分散液中の繊維材料は、ブレードが、半径（回転軸への距離）によって決定される、回転速度および周辺速度で回転するとき、繊維材料を反対方向から打ちつける、ロータのブレードまたはリブによって繰り返し衝撃を受ける。繊維材料は、半径方向外側に向かって搬送されるので、繊維材料は、反対方向から高い周辺速度で次々に到来するブレード、すなわち、リブの広い表面上に衝突する。言い換えれば、繊維材料は、反対方向から連続的な衝撃を受ける。また、ブレード、すなわちリブの広い表面の端部において、その端部は、次のローターブレードの反対側の端部とのブレード間隙を形成し、せん断力を生じ、繊維の離解とフィブリルの分離とに寄与する。衝撃周波数は、ロータの回転速度、ロータの数、各ロータにおけるブレードの数、および装置を通る分散液の流速によって決定される。
【００５５】
ロータ−ロータ分散機において、繊維材料は、異なる逆回転ロータの効果によって、せん断力、および衝撃力に繰り返しさらされるように、ロータの回転軸に関して半径方向外側に逆回転ロータを通って導入され、それによって同時にフィブリル化される。ロータ−ロータ分散機の一例は、アトレックス（Ａｔｒｅｘ）装置である。
【００５６】
離解のために適切な装置の他の例は、マルチペリフェラルピンミルなどのピンミルである。そのような装置の一例は、ＵＳ６２０２９４６Ｂ１に記載されたように、ハウジング、およびその内に衝突面を備える第１ロータ、第１ロータと同心であり、衝突面を備えた第２ロータであって、第１ロータに反対方向に回転するように構成された第２ロータ、または第１ロータに同心であり、衝突面に備えたステータを含む。装置は、ハウジング内にあり、ロータ、またはロータおよびステータの中央に開口している供給オリフィスと、ハウジング壁上にあり、最も外側のロータ、またはステータの外周部に開口している排出オリフィスとを含む。
【００５７】
一実施形態において、離解は、ホモジナイザーを用いることによって行われる。ホモジナイザーにおいて、繊維材料は、圧力の効果によって均質化にさらされる。ナノフィブリルセルロースへの繊維材料分散液の均質化は、分散液の強制貫流によって生じ、前記材料をフィブリルに離解する。繊維材料の分散液は、狭い貫流隙間を所定の圧力で通過し、分散液の直線速度の増加が、せん断力、および衝撃力を分散液に生じ、繊維材料からのフィブリル除去をもたらす。繊維断片は、フィブリル化工程においてフィブリルに離解される。 
【００５８】
一実施形態において、構成は、少なくとも２つの離解装置、たとえば２、３、または４つの離解装置などの離解装置を含み、これらの離解装置は、同一種類、または異なる種類であってもよい。一般に、測定は、少なくとも最後の装置から得られたフローから行われるが、以前の任意の装置からの出力も同様に監視されてもよい。図２は、３つの離解装置１０，１１，１２が連続して接続される例を示している。セルロース含有フロー１４は、第１装置１０に入り、これらの３回の通過を経た最終のフィブリルセルロース１８は、最後の装置１２に入る。各離解装置１０，１，１２から、３つの監視装置２０，２１，２２のためのアウトプットがあり、それぞれ各離解装置１０，１１，１２からの出力を監視する。
【００５９】
一実施形態において、構成は、ナノフィブリルセルロースの品質を監視するための少なくとも２つの装置を含み、各装置は、前記少なくとも２つの離解装置の異なる１つに接続される。一例では、同じ数の監視装置および離解装置、たとえば２つ、３つ、または４つの両方の装置が存在する。
【００６０】
一例では、パルプは、酸化され、３つまたは４つの精製装置、たとえば、少なくとも１つのロータ−ロータ分散装置を通って適用され、生成物は、各装置の後に測定されてもよい。一例では、最後のリファイナー１２は、仕上げリファイナーであり、その設定は、前のリファイナーからの測定値に応じて調整される。
【００６１】
一実施形態において、装置構成は、前記少なくとも１つの離解装置から得られるナノフィブリルセルロースの監視された品質のフィードバックとして、前記少なくとも１つの離解装置を制御するように構成された１つ以上の制御手段を含む。フィードバック制御は、生成物の品質を向上させるために、または１つ以上の離解装置の、製造速度もしくは機能を好適化するために使用されてもよい。制御手段は、前記少なくとも１つの離解装置を、離解装置、たとえばリファイナーの速度を変化させることによって、または離解装置へのパルプ分散液の流速を変化させることによって制御するように構成されてもよい。たとえば、流速が、パルプの不完全なフィブリル化における過度に高い結果として生じると考えられる場合、または干渉する気泡が分散液中で形成し始める場合、光学的なフィブリル化、および／または測定結果を得るために、流速を、測定に対する反応として、たとえば低下させるように調整することが可能である。一例において、システムは、３つ、または４つの離解装置を含み、パルプは、最高速度で第１装置に供給される。最後の離解装置の速度を制御することが可能であり、フィブリル化した結果が予め定められた所望の値から外れる場合、最後の離解装置の作業速度が、変化し、たとえば低下する。一実施例において、フィブリル化は、容器を３回または４回介して同一の離解装置を通してパルプをリサイクルすることによって行われる。フィブリル化の結果が、第３回後に許容範囲にある場合、第４回目は必要ない。
【００６２】
制御手段は、少なくとも１つの離解装置、ポンプ装置、および／または他の関連する装置を制御するために、１つ以上の上述の動作を実行するように構成された制御装置を備えてもよい。制御装置は、プロセッサまたは処理ユニットを備えてもよい。このようなプロセッサまたは処理ユニットは、コントローラユニット、または装置に接続されたコンピュータの一部であってもよい。制御手段は、通常、装置に動作可能に接続され、たとえば、それらは、１つ以上のアクチュエータを操作するように、または装置を調整および制御するために装置の設定を変更するように構成される。
【実施例】
【００６３】
比濁分析の実験室法において、ナノフィブリルセルロース試料は、前記ナノフィブリルセルロースのゲル化点以下の濃度まで、０．１重量％の測定濃度まで水に希釈される。５０ｍｌ測定チューブを備えるＨＡＣＨ  Ｐ２１００濁度計は、濁度測定に使用される。ナノフィブリルセルロース試料の乾燥物質を測定し、乾燥物質として計算された０．５ｇの試料は、水道水で５００ｇに満たされた測定容器に投入され、約３０秒間振とうすることによって激しく混合された。遅滞なく、水性混合物は、濁度計に挿入される５つの測定容器に分けられる。各容器について、３回の測定が行われる。平均値と標準偏差とは、得られた結果から計算され、最終結果は、ＮＴＵ単位（比濁度計濁度単位）として提供される。
【００６４】
試験の目的は、フィブリル化において、Ｓａｔｒｏｎ  ＶＯ光トランスミッタによって提供されるインライン濁度測定を使用することが可能であるかを見出すことであった。主な難問は、比較的高濃度（２．４％）、およびゲルフロー中の気泡の影響であった。
【００６５】
装置
Ｓａｔｒｏｎ  ＶＯ光学濃度トランスミッタは、８８０ｎｍにおける光学測定装置として使用された。ロータ−ロータ分散装置は、パイロットプラントにおける離解装置として使用された。機器は、分散機の排出ポンプの後に縦１メートル、直径１００ｍｍのパイプライン内に設置された弁を通して組み立てられた。ユニットは、機器自体、および小型の表示画面の両方を含んでいた。
【００６６】
パルプ
セルロースバーチパルプは、アニオン性「ＴＥＭＰＯ」酸化によって修飾された。我々が使用した２つの修飾レベル：０．９５ｍｍｏｌ  ＣＯＯＨ／ｇ  パルプ（グレードＡ）、および０．７８ｍｍｏｌ  ＣＯＯＨ／ｇ  パルプ（グレードＢ）。
【００６７】
フィブリル化  実施例
アニオン性パルプは、２．５％（ｗ／ｗ）分散液を形成するように水に分散された。フロー（ｆ）は、３ｌ／ｓであり、Ｓａｔｒｏｎ装置が取り付けられた点における流速（ｖ）は、０．４ｍ／ｓであった。分散は、一連の逆回転ロータを通じて、分散機（Ａｔｒｅｘ）を通じて４回実施された。使用された分散機は、８５０ｍｍの直径を有し、使用された回転速度は、１８００ｒｐｍであった。その結果、粘性のナノフィブリルセルロースゲルが形成された。
【００６８】
試料
アニオン性セルロースパルプ（グレードＡ）は、３つの異なる濃度でフィブリル化された。
・２．５％（４回通過）
・１．５％（第４回目の通過のみ）
・１．０％（４回通過）
【００６９】
アニオン性セルロースパルプ（グレードＢ）は、上述のようにフィブリル化された。
【００７０】
結果
（Ｃｓ％として示された）Ｓａｔｒｏｎからの結果と、フィブリル化の間におけるオンサイト濁度とは、図３〜１５に示される。オンサイト測定は、実験室で行われた。オンサイト濁度は、希釈後０．１５％の濃度で常に測定されたことに留意すべきである。
【００７１】
図３は、１．０％および２．４％の濃度において、オンサイト（実験室測定）濁度が、インライン測定と比較される試験からの結果を示す。図から分かるように、インライン濁度は、実験室測定と相関する。
【００７２】
図４は、１．０％および２．４％の濃度において、オンサイト粘度が、インライン測定と比較される試験からの結果を示す。濁度が減少するとき、粘度の増加は、インライン測定が、ナノフィブリルセルロース品質の変化に相関することを意味する。
【００７３】
図５は、１回目の通過と４回目の通過との後、オンサイト濁度が、インライン測定に比較される試験からの結果を示す。図６は、１回目の通過と４回目の通過との後、オンサイト粘度が、インライン測定に比較される試験からの結果を示す。濁度が減少したとき、粘度増加は、インライン測定が、ナノフィブリルセルロース品質の変化に相関することを意味する。
【００７４】
図７は、１．０％および２．４％の濃度において、インライン測定が、異なる数の通過の後に行われる試験からの結果を示す。品質の改善を観察することが可能である。これらの結果は、この方法が、濃度感受性ではなく、高濃度が使用される際に精度が高いことを示す。
【００７５】
図８は、第１回目の通過と第４回目の通過との後、インライン測定が、異なる流速で行われる試験からの結果を示す。オンライン測定は、流速が変化するときに生じる品質の変化を検出することが可能であることが分かる。たとえば、ナノフィブリルセルロースの品質は、流速が増加するときに減少する（より少ないエネルギーがパルプに向けられる）。
【００７６】
図９は、１．０％および２．４％の濃度において、オンサイト濁度測定が、異なる数の通過後、行われる試験からの結果を示す。これは、図７に対する実験室参照である。インライン測定（図７）の精度は、特に、より高いプロセス濃度が使用されるとき、面倒な実験室測定に対応することが分かる。
【００７７】
図１０は、第１回目の通過および第４回目の通過の後、オンサイト濁度測定が、異なる流速で行われる試験からの結果を示す。これは、図８に対する実験室参照である。インライン測定（図８）の精度は、面倒な実験室測定に対応することが分かる。
【００７８】
図１１は、１．０％および２．４％の濃度において、インライン測定が、異なる数の通過後に行われる試験からの結果を示す。図１２は、１．０％および２．４％の濃度において、インライン濁度測定が、異なる数の通過後に行われる試験からの結果を示す。この図は、インライン方法が、面倒な実験室測定に一致することを示す。
【００７９】
図１３は、インライン測定が、グレードＡパルプを用いる、異なる時点、および通過の数における実験室測定に比較される試験から得られる結果を示す。図１４は、インライン測定が、グレードＢパルプを用いる、異なる時点、および通過の数における実験室測定に比較される試験からの結果を示す。図１５は、インライン測定が、グレードＡパルプを用いる、異なる数の通過における実験室測定に比較される試験からの結果を示す。
【００８０】
オンサイト濁度とＳａｔｒｏｎインライン測定との間に非常に良好な相関が存在する。
【００８１】
排出ポンプが、過度に高速で動作し、ゲルとともに空気が供給される場合、ディスプレイにおける総合的レベルがより高く、変化量が極めて高いことも分かった。したがって、誤解、および不適切な値を回避するために、排出ポンプのフローを調整する間、非常に慎重でなければならない。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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