(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
固定端から自由端に向かって一方向に延びる微小片持ち梁が形成された試験片の水素脆化特性を評価する装置であって、
前記試験片は、前記微小片持ち梁の前記固定端と前記自由端との間を通るミクロ組織界面を１つのみ有し、
前記ミクロ組織界面が前記一方向に略垂直であり、
前記微小片持ち梁は、前記試験片の表面に形成された第１面と、前記第１面に略垂直で、かつ、前記一方向に略平行な第２面とを有し、
前記微小片持ち梁を電解液に浸漬する電解液槽と、
前記電解液に浸漬される対極と、
前記試験片と前記対極との間に電位差を生じさせる外部電源と、
前記第２面の前記ミクロ組織界面より自由端側に、前記第２面と略垂直な方向に荷重を負荷する圧子と、
前記圧子の変位および荷重を測定する測定部と、
を備える、水素脆性評価装置。
【請求項２】
前記試験片が、前記微小片持ち梁の長さ方向中心点より固定端側に前記ミクロ組織界面を有する、請求項１に記載の水素脆性評価装置。
【請求項３】
前記第２面と前記ミクロ組織界面との交線に沿って、前記交線の一端から他端まで延びるように切欠きが形成されている、請求項１または請求項２に記載の水素脆性評価装置。
【請求項４】
前記試験片に前記微小片持ち梁が複数形成され、
各微小片持ち梁を通る前記ミクロ組織界面が同一である、請求項１から請求項３までのいずれかに記載の水素脆性評価装置。
【請求項５】
前記電解液槽が、底部に貫通孔を有し、前記貫通孔の裏面を囲繞するシール材を介して、前記試験片の前記表面の上に載せられ、前記微小片持ち梁を電解液に浸漬する、請求項１から請求項４までのいずれかに記載の水素脆性評価装置。
【請求項６】
前記試験片の温度を調整する温度調整部をさらに備える、請求項１から請求項５までのいずれかに記載の水素脆性評価装置。
【請求項７】
試験片の水素脆化特性を評価する方法であって、
（ａ）固定端から自由端に向かって一方向に延び、前記試験片の表面に形成された第１面と、前記第１面に略垂直で、かつ、前記一方向に略平行な第２面とを有する微小片持ち梁を、前記試験片が有するミクロ組織界面が前記固定端と前記自由端との間を１つのみ通り、かつ、前記ミクロ組織界面が前記一方向に略垂直となるように形成する工程と、
（ｂ）前記微小片持ち梁を電解液に浸漬する工程と、
（ｃ）前記試験片と、前記電解液に浸漬される対極との間に電位差を生じさせて、前記微小片持ち梁に電気化学的に水素を導入する工程と、
（ｄ）圧子を用いて、前記第２面の前記ミクロ組織界面より自由端側に、前記第２面と略垂直な方向に荷重を負荷する工程と、
（ｅ）前記圧子の変位および荷重を測定する工程と、
を備える、水素脆性評価方法。
【請求項８】
前記（ａ）の工程において、前記第２面と前記ミクロ組織界面との交線に沿って、前記交線の一端から他端まで延びるように切欠きを形成する、請求項７に記載の水素脆性評価方法。
【請求項９】
前記（ａ）の工程において、前記固定端と前記自由端との間に前記ミクロ組織界面を１つのみ有する複数の微小片持ち梁を、各微小片持ち梁を通る前記ミクロ組織界面が同一となるように形成する、請求項７または請求項８に記載の水素脆性評価方法。
【請求項１０】
前記複数の微小片持ち梁のうちの一の微小片持ち梁について、前記（ａ）〜（ｅ）の工程を経て測定された変位および荷重と、
前記複数の微小片持ち梁のうちの他の微小片持ち梁について、前記（ａ）、（ｄ）および（ｅ）の工程を経て測定された変位および荷重とを比較して、
試験片の水素脆化特性を評価する、請求項９に記載の水素脆性評価方法。
【請求項１１】
前記複数の微小片持ち梁のうちの一の微小片持ち梁について、前記（ａ）〜（ｅ）の工程を経て測定された変位および荷重と、
前記複数の微小片持ち梁のうちの他の微小片持ち梁について、前記（ａ）、（ｂ）、（ｄ）および（ｅ）の工程を経て測定された変位および荷重とを比較して、
試験片の水素脆化特性を評価する、請求項９に記載の水素脆性評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水素脆性評価装置および水素脆性評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高強度鋼、ニッケル合金またはチタン合金等の金属材料では、環境から侵入した水素により破壊が生じることが知られている（水素脆化）。このときの破壊形態は、結晶粒界での破壊となる場合が多い。また、介在物などの第２相と母相との境界（異相界面）が破壊起点になる場合も報告されている。したがって、耐水素脆化性を向上させるには、結晶粒界または異相界面の剥離強度に及ぼす水素の影響を評価する技術が必要とされている。なお、以下の説明において、結晶粒界（双晶界面、ランダム粒界等も含む。）および異相界面等の金属組織内に現れる境界面を総称して、「ミクロ組織界面」ということがある。
【０００３】
例えば、特許文献１には、粒界を含む柱状の支持梁部を備えた測定用試験片に荷重を加えて曲げ試験を行い、測定用試験片が破壊された時の荷重から破壊特性を算出する結晶粒界破壊特性の測定方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１４−１７４０３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載の方法は、主にセラミックス試料を対象としたものであり、水素脆化性の評価については一切検討がなされていない。
【０００６】
また、剥離原因を明確化する上で、曲げ回転軸（曲げの中心となる軸）に垂直な面の塑性変形状態および歪み状態を知ることは重要である。しかし、特許文献１に記載の方法を採用した場合、支持梁部は、試験片の内側に向かって曲げられる。そのため、配置的に電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）または原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、曲げ回転軸に垂直な面の塑性変形状態および歪み状態を知ることはできない。
【０００７】
本発明は、上記の問題を解決し、ミクロ組織界面の剥離強度に及ぼす水素の影響を評価することが可能な水素脆性評価装置および水素脆性評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、上記の問題を解決するためになされたものであり、下記の水素脆性評価装置および水素脆性評価方法を要旨とする。
【０００９】
（１）固定端から自由端に向かって一方向に延びる微小片持ち梁が形成された試験片の水素脆化特性を評価する装置であって、
前記試験片は、前記微小片持ち梁の前記固定端と前記自由端との間を通るミクロ組織界面を１つのみ有し、
前記ミクロ組織界面が前記一方向に略垂直であり、
前記微小片持ち梁は、前記試験片の表面に形成された第１面と、前記第１面に略垂直で、かつ、前記一方向に略平行な第２面とを有し、
前記微小片持ち梁を電解液に浸漬する電解液槽と、
前記電解液に浸漬される対極と、
前記試験片と前記対極との間に電位差を生じさせる外部電源と、
前記第２面の前記ミクロ組織界面より自由端側に、前記第２面と略垂直な方向に荷重を負荷する圧子と、
前記圧子の変位および荷重を測定する測定部と、
を備える、水素脆性評価装置。
【００１０】
（２）前記試験片が、前記微小片持ち梁の長さ方向中心点より固定端側に前記ミクロ組織界面を有する、上記（１）に記載の水素脆性評価装置。
【００１１】
（３）前記第２面と前記ミクロ組織界面との交線に沿って、前記交線の一端から他端まで延びるように切欠きが形成されている、上記（１）または（２）に記載の水素脆性評価装置。
【００１２】
（４）前記試験片に前記微小片持ち梁が複数形成され、
各微小片持ち梁を通る前記ミクロ組織界面が同一である、上記（１）から（３）までのいずれかに記載の水素脆性評価装置。
【００１３】
（５）前記電解液槽が、底部に貫通孔を有し、前記貫通孔の裏面を囲繞するシール材を介して、前記試験片の前記表面の上に載せられ、前記微小片持ち梁を電解液に浸漬する、上記（１）から（４）までのいずれかに記載の水素脆性評価装置。
【００１４】
（６）前記試験片の温度を調整する温度調整部をさらに備える、上記（１）から（５）までのいずれかに記載の水素脆性評価装置。
【００１５】
（７）試験片の水素脆化特性を評価する方法であって、
（ａ）固定端から自由端に向かって一方向に延び、前記試験片の表面に形成された第１面と、前記第１面に略垂直で、かつ、前記一方向に略平行な第２面とを有する微小片持ち梁を、前記試験片が有するミクロ組織界面が前記固定端と前記自由端との間を１つのみ通り、かつ、前記ミクロ組織界面が前記一方向に略垂直となるように形成する工程と、
（ｂ）前記微小片持ち梁を電解液に浸漬する工程と、
（ｃ）前記試験片と、前記電解液に浸漬される対極との間に電位差を生じさせて、前記微小片持ち梁に電気化学的に水素を導入する工程と、
（ｄ）圧子を用いて、前記第２面の前記ミクロ組織界面より自由端側に、前記第２面と略垂直な方向に荷重を負荷する工程と、
（ｅ）前記圧子の変位および荷重を測定する工程と、
を備える、水素脆性評価方法。
【００１６】
（８）前記（ａ）の工程において、前記第２面と前記ミクロ組織界面との交線に沿って、前記交線の一端から他端まで延びるように切欠きを形成する、上記（７）に記載の水素脆性評価方法。
【００１７】
（９）前記（ａ）の工程において、前記固定端と前記自由端との間に前記ミクロ組織界面を１つのみ有する複数の微小片持ち梁を、各微小片持ち梁を通る前記ミクロ組織界面が同一となるように形成する、上記（７）または（８）に記載の水素脆性評価方法。
【００１８】
（１０）前記複数の微小片持ち梁のうちの一の微小片持ち梁について、前記（ａ）〜（ｅ）の工程を経て測定された変位および荷重と、
前記複数の微小片持ち梁のうちの他の微小片持ち梁について、前記（ａ）、（ｄ）および（ｅ）の工程によって測定された変位および荷重とを比較して、
試験片の水素脆化特性を評価する、上記（９）に記載の水素脆性評価方法。
【００１９】
（１１）前記複数の微小片持ち梁のうちの一の微小片持ち梁について、前記（ａ）〜（ｅ）の工程によって測定された変位および荷重と、
前記複数の微小片持ち梁のうちの他の微小片持ち梁について、前記（ａ）、（ｂ）、（ｄ）および（ｅ）の工程によって測定された変位および荷重とを比較して、
試験片の水素脆化特性を評価する、上記（９）または（１０）に記載の水素脆性評価方法。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、結晶粒界または異相界面等の境界面における剥離強度に及ぼす水素の影響を評価することができ、かつ、曲げ回転軸と垂直な面の塑性変形状態および歪み状態等を測定することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の一実施形態に係る水素脆性評価装置の一例を模式的に示した図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る微小片持ち梁の形状および荷重の負荷方向を模式的に示した図である。
【図３】比較例における微小片持ち梁の形状および荷重の負荷方向を模式的に示した図である。
【図４】比較例における切欠きの形成方法を模式的に説明するための図である。
【図５】ビーム軸方向および切欠きの延びる方向のなす角度と切欠き底における硬さとの関係を示した図である。
【図６】本発明の一実施形態における切欠きの形成方法を模式的に説明するための図である。
【図７】切欠きの形状の一例を模式的に示した図である。
【図８】圧子の形状の一例を模式的に示した図である。
【図９】実施例において、試験片の表面に加工した微小片持ち梁の寸法を示した図である。
【図１０】ＡＦＭで観察されるすべり線を模式的に示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
添付した図面を参照して、本発明の一実施形態に係る水素脆性評価装置およびそれを用いた評価方法について、詳細に説明する。
【００２３】
図１は、本発明の一実施形態に係る水素脆性評価装置１００の一例を模式的に示した図である。また、図２に微小片持ち梁１０の形状を模式的に示す。本発明の一実施形態に係る水素脆性評価装置１００は、固定端１０ａから自由端１０ｂに向かって一方向（図２中におけるＹ方向）に延びる微小片持ち梁１０が形成された試験片１の水素脆化特性を評価する装置である。微小片持ち梁１０は試験片１の表面１ａに形成された第１面１０ｃと、第１面１０ｃに略垂直で、かつ、Ｙ方向に略平行な第２面１０ｄとを有する。試験片１の材質については特に制限は設けず、例えば、鋼材、合金材等を用いることができる。
【００２４】
図１に示すように、水素脆性評価装置１００は、電解液槽２と対極３と外部電源４と圧子５と測定部６とを備える。すなわち、本発明の一実施形態に係る評価方法では、上述の第１面１０ｃおよび第２面１０ｄを有する微小片持ち梁１０を形成した後（工程ａ）、微小片持ち梁１０を電解液槽２内の電解液２０に浸漬し（工程ｂ）、外部電源４を用いて試験片１と対極３との間に電位差を生じさせて、微小片持ち梁１０に電気化学的に水素を導入した状態において（工程ｃ）、第２面１０ｄに対して、圧子５で第２面１０ｄと略垂直な方向に荷重を負荷し（工程ｄ）、圧子５の変位および荷重を測定部６によって測定する（工程ｅ）ことによって、試験片の水素脆化特性を評価することが可能である。各構成要素について以下に詳しく説明する。
【００２５】
図２に示すように、微小片持ち梁１０は、試験片１が有するミクロ組織界面１ｂが、固定端１０ａと自由端１０ｂとの間を１つのみ通り、かつ、ミクロ組織界面１ｂがＹ方向に略垂直となるように形成されている。試験片１が有するミクロ組織界面１ｂは、微小片持ち梁１０の長さ方向中心点より固定端１０ａ側に存在することが好ましく、固定端部に存在することがより好ましい。
【００２６】
ここで、本発明における「ミクロ組織界面」とは、鋼材または合金材等の金属組織内に現れる不連続面を意味し、例えば、結晶粒界（双晶界面、ランダム界面等を含む。）、異相界面等が含まれる。
【００２７】
微小片持ち梁１０を形成する方法について特に制限はないが、例えば、レーザー加工、集束イオンビーム（ＦＩＢ）加工を用いることができる。また、微小片持ち梁１０の断面形状についても、第１面１０ｃおよび第２面１０ｄが形成される形状であれば特に制限は設けない。上記の方法を用いて形成する場合、図２に示すような直角三角形にすると、加工時間を短縮できるため好ましい。
【００２８】
さらに、微小片持ち梁１０の寸法についても制限は設けない。上述のように、微小片持ち梁１０の固定端１０ａと自由端１０ｂとの間を通るミクロ組織界面１ｂが１つのみとなる必要があるため、試験片１の結晶粒径または介在物等の第２相の大きさに応じた寸法とすることが好ましい。
【００２９】
曲げ試験の際にミクロ組織界面１ｂでの剥離が生じやすくなるように、第２面１０ｄとミクロ組織界面１ｂとの交線に沿って、交線の一端から他端まで延びるように切欠き１０ｅが形成されていてもよい。本発明に係る構成では、試験片１の表面１ａに略垂直な第２面１０ｄに切欠き１０ｅを形成するため、切欠き底に損傷を与えることを防止できるだけでなく、切欠きの形状を精確な寸法で付与することが可能になる。これらの効果について、以下に詳しく説明する。
【００３０】
図３に示すように、本発明に係る構成とは異なり、試験片１の表面１ａに形成された第１面１０ｃに対して、圧子５で第１面１０ｃと略垂直な方向に荷重を負荷する場合を考える。この構成では、図４に模式図を示すように、ミクロ組織界面１ｂでの剥離が生じやすくなるように、第１面１０ｃとミクロ組織界面１ｂとの交線に沿って、例えば、ＦＩＢ加工を用いて、切欠き１０ｅを形成することとなる。
【００３１】
そのため、ＦＩＢのビーム軸の方向（図４におけるＺ方向）と切欠き１０ｅの延びる方向（図４におけるＸ方向）とは、ほぼ垂直となる。その結果、切欠き底にはイオンビームが照射されたことにより、転位等の格子欠陥が導入され、試験精度が低下するという問題が生じる。ビーム軸方向および切欠き１０ｅの延びる方向のなす角度と、切欠き底に付与される転位の影響との関係をより詳細に説明する。
【００３２】
図５は、ビーム軸方向および切欠きの延びる方向のなす角度を０°、４５°および９０°として切欠きを形成した時の、切欠き底における微小硬さ試験を行った結果を示した図である。なお、切欠きの形成はＦＩＢ加工を用い、上記のいずれの角度においても２０μｍ四方の領域内を約１００ｎｍ掘り下げるようにビーム照射を行った。また、微小硬さ試験はナノインデンテーション装置を用いて行い、圧子の押込み深さが３０ｎｍのときの硬さを測定した。
【００３３】
図５から分かるように、電解研磨を行った試料表面の硬さと比較して、ビーム軸方向および切欠きの延びる方向のなす角度が大きくなるほど硬さが増す傾向がある。このことは、切欠き底にはイオンビームが照射されたことにより、転位等の格子欠陥が導入されることを示している。これに対して、本発明に係る構成では、図６に模式図を示すように、ＦＩＢのビーム軸の方向と切欠き１０ｅの延びる方向とが平行（図６におけるＺ方向）になるため、切欠き底の損傷は最低限に抑えることが可能となる。
【００３４】
また、イオンビームの照射時間、加速電圧、電流等を変更することによって、切欠きの深さを調整することとなるが、試験片の強度は均一でない場合が多く、ミクロ組織界面を挟んで両側で強度が異なる場合もあるため、意図した寸法の切欠きを形成することは困難である。また切欠き形状についても、図４に示すような矩形に限定されてしまう。
【００３５】
図７に示すように、矩形には角部が存在するため、曲げ試験の際に、角部に応力が集中してしまうという問題がある。本発明に係る構成を採用すれば、ミクロ組織界面１ｂの位置に一点だけ応力の集中部を持つＵ字形状またはＶ字形状とすることができるようになるだけでなく、寸法精度も大幅に向上する。
【００３６】
電解液槽２は、微小片持ち梁１０を電解液２０に浸漬し、微小片持ち梁１０に電気化学的に水素を導入するためのものである。電解液槽２の構造について特に制限はないが、図１に示すように、底部に貫通孔２ａを有し、貫通孔２ａの裏面を囲繞するシール材２ｂを介して、試験片１の表面１ａの上に載せられ、微小片持ち梁１０を電解液２０に浸漬する構成とすることができる。
【００３７】
対極３は、電解液２０に浸漬されている。そして、外部電源４を用いて試験片１と対極３との間に電位差を生じさせ、試験片１を対極３に対して負電位にすることによって、微小片持ち梁１０に電気化学的に水素を導入する。対極３の材質について特に制限はないが、例えば白金を用いることができる。
【００３８】
図１に示すように、必要に応じて、参照極７を対極３とともに電解液２０に浸漬させてもよい。対極３のみでは電流制御でしか微小片持ち梁１０に水素を導入できないが、参照極７を用いることによって、電位制御でも水素を導入することが可能となる。
【００３９】
試験片１、対極３および参照極７はそれぞれ導線４０を介して外部電源４に接続されている。水素の導入を電位制御で行う場合には、外部電源４にポテンショスタットを用いる。一方、水素の導入を電流制御で行う場合には、外部電源４にガルバノスタットを用い、参照極７は省略する。
【００４０】
そして、圧子５を用いて微小片持ち梁１０に荷重を負荷することによって、曲げ試験を実施する。ミクロ組織界面１ｂにおける剥離強度を評価することを目的としているため、微小片持ち梁１０のミクロ組織界面１ｂより自由端１０ｂ側に荷重を負荷する必要がある。また、本発明に係る構成では、第２面１０ｄに対して、第２面１０ｄと略垂直な方向（図２におけるＸ方向）に荷重を負荷する。そのため、試験片１の表面１ａに形成された第１面１０ｃが、曲げ回転軸の方向（図２におけるＺ方向）と略垂直な面となる。これにより、曲げ回転軸に垂直な面の塑性変形状態および歪み状態を容易に調査することが可能になる。塑性変形状態および歪み状態の調査方法については特に制限はなく、例えば、ＥＢＳＤまたはＡＦＭを用いた測定を行うことができる。
【００４１】
圧子５の先端形状について特に制限はないが、例えば、図８に示すように先端が円柱状の圧子（ａ）、開き角が６０°以下の円錐形状の圧子（ｂ）、または稜線の１つがＺ方向と略平行な三角錐形状の圧子（ｃ）を用いることができる。また、圧子５の材質についても特に制限はなく、例えば、ダイヤモンド製またはセラミックス製の圧子を用いることができる。
【００４２】
曲げ試験の際の圧子５の変位および荷重は、測定部６によって測定される。ミクロ組織界面１ｂが剥離すると記録された荷重−変位関係に不連続変化が生じる。この不連続変化が発生した荷重から、水素環境中のミクロ組織界面１ｂの剥離強度を評価する。
【００４３】
なお、本発明の一実施形態に係る装置は、試験片１の温度を調整する図示しない温度調整部をさらに備えていてもよい。温度調整部を備えることによって、全ての実験において温度を同一として、実験条件を揃えたり、または、温度を変えて種々の実験を繰り返すことによって、ミクロ組織界面１ｂの剥離強度に及ぼす温度の影響を評価したりすることが可能となる。
【００４４】
試験片１の表面１ａには、微小片持ち梁１０が複数形成されていてもよい。複数の微小片持ち梁１０について上記の曲げ試験を実施することによって、例えば、同一の実験を複数回実施した場合における結果のばらつきを調査して分析精度の検証を行ったり、または、異なる環境下での試験結果を比較することで、水素の影響をより詳細に評価したりすることが可能となる。ただし、複数の微小片持ち梁１０を形成する場合には、実験条件を統一するため、各微小片持ち梁１０を通るミクロ組織界面１ｂが同一の境界面となるようにする必要がある。
【００４５】
例えば、上記のように複数の微小片持ち梁を形成した場合においては、そのうちの１つの微小片持ち梁については、電解液に浸漬し水素を導入した状態（上記の工程ａ〜ｅを経た状態）で曲げ試験を実施し、他の微小片持ち梁については、大気中（上記の工程ａ、ｄおよびｅを経た状態）または電解液に浸漬するだけで水素を導入しない状態（上記の工程ａ、ｂ、ｄおよびｅを経た状態）で曲げ試験を実施し、それぞれの試験で測定された変位および荷重を比較することによって試験片の水素脆化特性をより詳細に評価することが可能となる。
【００４６】
以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例】
【００４７】
表１の化学組成を有するＪＩＳ  ＳＣＭ４３５鋼の旧オーステナイト（γ）粒界およびＮｉ−Ｃｒ合金の双晶界面について、剥離強度に及ぼす水素の影響を評価した。ＳＣＭ４３５鋼は旧γ粒径が４０μｍで引張強度が１４８８ＭＰａのものを、そして、Ｎｉ−Ｃｒ合金は粒径が５０μｍで引張強度が６００ＭＰａのものを用いた。
【００４８】
【表１】
0006547608.tif 000002
【００４９】
電子線後方散乱回折およびＦＩＢ装置を用いて、試験片の表面と垂直に交差する旧γ粒界・双晶界面を探した。そして、それぞれの試験片について、ＦＩＢ装置を用いて、同一の旧γ粒界・双晶界面のみが含まれるように複数の微小片持ち梁を加工した。加工した微小片持ち梁の寸法を図９に示す。微小片持ち梁の自由端から固定端までの長さは２０μｍとし、微小片持ち梁の断面形状は、第１面および第２面の幅が４μｍとなる直角二等辺三角形とした。また、旧γ粒界・双晶界面と微小片持ち梁の固定端との距離は２μｍとし、第２面と旧γ粒界・双晶界面との交線上にＶ字形状の切欠き（開き角６０°、切欠き深さ１．５μｍ、切欠き底半径０．５μｍ）を付与した。
【００５０】
試験片への水素の導入は電解液に白金の対極を浸漬することで行った。電解液にはホウ酸緩衝液（ｐＨ：８．６）を用い、電流密度は５．１Ａ／ｍ２とし、電流制御で水素を導入した。また、圧子には、直径５μｍの円柱形のダイヤモンド圧子を用いた。微小片持ち梁の先端から３μｍの位置に、変位制御で最大変位２μｍまで圧子を変位させ、荷重と圧子変位の関係を測定した。曲げ試験はそれぞれの試験片において、大気雰囲気および水素雰囲気で実施した。
【００５１】
表２に曲げ試験によるき裂発生の有無を示す。ＳＣＭ４３５鋼では、大気雰囲気で曲げを付与した場合には、最大変位までき裂の発生は認められず、水素雰囲気で曲げを付与した場合には、弾性領域で旧γ粒界にき裂が発生した。一方、Ｎｉ−Ｃｒ合金では、大気雰囲気および水素雰囲気の双方において最大変位までき裂の発生は認められなかった。このように、ＳＣＭ４３５鋼の旧γ粒界は、水素により剥離強度が低下することが判明した。また、Ｎｉ−Ｃｒ合金の双晶界面は、水素雰囲気でも十分に高い剥離強度を有することが判明した。
【００５２】
【表２】
0006547608.tif 000003
【００５３】
さらに、曲げ試験後の微小片持ち梁に対し、曲げの回転軸と垂直な面をＡＦＭとＥＢＳＤで測定を試みた。その結果、測定面が試験片表面と平行であるため、ＡＦＭ像、ＥＢＳＤ像ともに容易に得られた。この結果、例えば、水素環境中で曲げたＮｉ−Ｃｒ合金の微小片持ち梁では、図１０に模式図を示すように、取得されたＡＦＭ像より、双晶界面を挟んだ両側の結晶粒内にすべり線が形成されることが分かった。また、取得されたＥＢＳＤ像より、双晶界面付近の結晶粒内で特に大きく塑性変形していることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明によれば、結晶粒界または異相界面等の境界面における剥離強度に及ぼす水素の影響を評価することができ、かつ、曲げ回転軸と垂直な面の塑性変形状態および歪み状態等を測定することが可能となる。
【図１】
0006547608.tif 000004
【図２】
0006547608.tif 000005
【図３】
0006547608.tif 000006
【図４】
0006547608.tif 000007
【図５】
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【図６】
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【図７】
0006547608.tif 000010
【図８】
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【図９】
0006547608.tif 000012
【図１０】
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