(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス母材の主面を研磨してガラス物品を製造する方法であって、
平均粒径（Ｄ５０）が１００ｎｍ以下であるジルコニアを含むスラリーを用意する工程と、
前記スラリーを用いて、前記ガラス母材の前記主面を研磨する工程と、
研磨された前記主面を有機溶剤により洗浄する工程とを備える、ガラス物品の製造方法。
【請求項２】
前記ジルコニアの粒度分布の９０％累計値Ｄ９０が、１０００ｎｍ以下である、請求項１に記載のガラス物品の製造方法。
【請求項３】
前記スラリーのｐＨが７以上である、請求項１又は２に記載のガラス物品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨された主面を有するガラス物品及び該ガラス物品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、情報通信の大容量化や、電子部品の高性能化に伴い、これらの分野で用いられるガラス物品においては、表面のより一層の平滑化が求められている。特に、光学多層膜用基板、精密光学部品などの光学用途や、有機ＥＬ用途では、ガラス物品に、より一層の平滑性が求められている。
【０００３】
ガラス物品の表面を平滑にする手法としては、酸化セリウムなどを主成分とする研磨剤を用いて、ガラス表面を研磨する方法が、従来広く知られている。
【０００４】
例えば、下記の特許文献１には、酸化セリウムを主成分とする研磨剤を用いて、表面の平滑なガラス物品を製造する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平９−３１４４５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１のように酸化セリウムを主成分とする研磨剤を用いて研磨する方法では、得られるガラス物品の表面の平滑性が、なお十分でなかった。
【０００７】
本発明の目的は、表面の平滑性に極めて優れた、ガラス物品及び該ガラス物品の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係るガラス物品は、研磨された主面を有するガラス物品であって、上記研磨された主面の算術平均粗さ（Ｒａ）が、０．２ｎｍ以下である。
【０００９】
本発明に係るガラス物品は、日本光学硝子工業会規格ＪＯＧＩＳ０６−２００８に準拠して耐水性試験を行った際の重量減が、０．０２％以上であるガラスにより構成されていてもよいし、０．０２％未満であるガラスにより構成されていてもよい。
【００１０】
本発明に係るガラス物品は、結晶化ガラスにより構成されていてもよい。
【００１１】
本発明に係るガラス物品は、好ましくは、上記研磨された主面の算術平均粗さ（Ｒａ）が、０．１ｎｍ以下である。
【００１２】
好ましくは、研磨された主面の面積が、１００００ｍｍ２以上である。
【００１３】
本発明におけるガラス物品は、上記研磨された主面が平面であってもよいし、曲面であってもよい。
【００１４】
本発明に係るガラス物品は、好ましくは、４００ｎｍ〜７００ｎｍの波長域における厚さ１ｍｍあたりの内部透過率が、９８％以上である。
【００１５】
本発明に係るガラス物品は、好ましくは、１３００ｎｍ〜１６００ｎｍの波長域における厚さ１ｍｍあたりの内部透過率が、９８％以上である。
【００１６】
本発明に係るガラス物品の製造方法は、ガラス母材の主面を研磨してガラス物品を製造する方法であって、平均粒径（Ｄ５０）が１００ｎｍ以下であるジルコニアを含むスラリーを用意する工程と、上記スラリーを用いて、上記ガラス母材の上記主面を研磨する工程とを備える。
【００１７】
本発明に係るガラス物品の製造方法は、研磨された上記主面を有機溶剤により洗浄する工程をさらに備えていてもよい。
【００１８】
本発明に係るガラス物品の製造方法は、好ましくは、上記ジルコニアの粒度分布の９０％累計値Ｄ９０が、１０００ｎｍ以下である。
【００１９】
本発明に係るガラス物品の製造方法は、好ましくは、上記スラリーのｐＨが７以上である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明に係るガラス物品は、研磨された主面を有するガラス物品であって、上記研磨された主面の算術平均粗さ（Ｒａ）が、０．２ｎｍ以下である。従って、本発明のガラス物品は、表面の平滑性に極めて優れている。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の第１の実施形態に係るガラス物品を示す模式的断面図である。
【図２】本発明の第１の実施形態に係るガラス物品の第１の主面に誘電体多層膜を積層した構造を示す模式的断面図である。
【図３】本発明の第２の実施形態に係るガラス物品を示す模式的断面図である。
【図４】本発明の第３の実施形態に係るガラス物品を示す模式的断面図である。
【図５】ガラス母材の研磨方法を説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、好ましい実施形態について説明する。但し、以下の実施形態は単なる例示であり、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。また、各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照する場合がある。
【００２３】
［ガラス物品］
（第１の実施形態）
図１は、本発明の第１の実施形態に係るガラス物品を示す模式的断面図である。ガラス物品１は矩形板状のガラス基板である。図１に示すように、ガラス物品１は、互いに対向している第１及び第２の主面２，３を有する。第１及び第２の主面２，３は、平面である。
【００２４】
ガラス物品１において、第１及び第２の主面２，３は、研磨されている。第１及び第２の主面２，３の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．２ｎｍ以下である。第１及び第２の主面２，３の算術平均粗さ（Ｒａ）を０．２ｎｍ以下とすることで、極めて優れた表面平滑性を有するガラス物品１とすることができる。なお、本発明においては、ガラス物品の少なくとも１つの主面が研磨されており、かつ該主面の算術平均粗さが、０．２ｎｍ以下であればよい。
【００２５】
ガラス物品１を構成するガラスとしては、特に限定されない。例えば、結晶化ガラス、無アルカリガラス、ソーダライムガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミノシリケートガラス、フツリン系ガラス、硫リン系ガラス等が使用できる。ガラス物品１は、日本光学硝子工業会規格ＪＯＧＩＳ０６−２００８に準拠して耐水性試験を行った際の重量減が、０．０２％以上であるガラスにより構成されていてもよいし、０．０２％未満であるガラスにより構成されていてもよい。なお、耐水性試験を行った際の重量減が、０．０２％未満であるガラスにより構成されていると、研磨によって、算術平均粗さ（Ｒａ）をより一層小さくすることが可能となり、より極めて優れた表面平滑性を有するガラス物品１とすることができる。
【００２６】
上記耐水性試験を行った際の重量減が、０．０２％以上であるガラス、すなわち耐水性の悪いガラスとしては、例えば、組成が質量％で、ＳｉＯ２：４０〜５５％、Ａｌ２Ｏ３：０〜７％、Ｌｉ２Ｏ３：５〜１５％、Ｎａ２Ｏ：５〜１５％、Ｋ２Ｏ：０〜１０％、ＣａＯ：５〜２０％、ＳｒＯ：５〜１５％、ＢａＯ：５〜１５％、ＺｒＯ２：１〜７％であるガラスが挙げられる。
【００２７】
耐水性の悪いガラスの他の例としては、組成が原子％で、Ｐ：５〜２０％、Ａｌ：２〜１０％、Ｍｇ：０〜５％、Ｃａ：２〜１５％、Ｓｒ：５〜２０％、Ｂａ：５〜２０％、Ｌｉ：０〜５％、Ｃｕ：０．０１〜３％、Ｆ：１０〜４０％、Ｏ：５〜４０％であるガラスが挙げられる。
【００２８】
上記耐水性試験を行った際の重量減が、０．０２％未満であるガラス、すなわち耐水性のよいガラスとしては、例えば、結晶化ガラスを用いることができる。
【００２９】
結晶化ガラスとしては、特に限定されず、例えば、主結晶として、β−石英固溶体やβ−スポジュメン固溶体を析出してなるＬｉ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系結晶化ガラスを用いることができる。
【００３０】
第１及び第２の主面２，３のうち、少なくとも一方の面積は、１００００ｍｍ２以上であることが好ましい。このように広い面積にわたり平滑である場合、一枚のガラス基板から小型部品を採取する際に、より一層効率よく採取することができる。
【００３１】
上述したように、ガラス物品１において、第１の主面２の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．２ｎｍ以下であり、平滑である。そのため、図２に示すように、ガラス物品１の第１の主面２上に誘電体多層膜１０を成膜した場合、成膜界面における粗さが小さくなり、界面における散乱ロスを小さくすることができる。
【００３２】
なお、誘電体多層膜１０は、第２の主面３上に設けてもよく、第１及び第２の主面２，３の双方の上に設けてもよい。
【００３３】
誘電体多層膜１０を構成する材料としては、特に限定されず、例えば、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５等の誘電体材料により形成することができる。
【００３４】
誘電体多層膜１０の積層数は、特に限定されないが、４０層以上の多層膜であることが好ましい。４０層以上の多層膜であると、界面における散乱ロスを小さくする効果がより一層顕著となる。
【００３５】
誘電体多層膜１０は、誘電体多層膜１０を形成する膜の材質や、厚みなどの組み合わせにより、反射防止膜、波長選択フィルタまたは反射ミラーなどの光学機能を有するさまざまな光学部品として用いることができる。
【００３６】
誘電体多層膜１０として、赤外カットフィルタのような可視光域に高い透過性が求められる誘電体多層フィルタを用いる場合、ガラス物品１の４００ｎｍ〜７００ｎｍの波長域における内部透過率が、９８％以上であることが好ましい。なお、内部透過率は、ガラス物品１の厚さ１ｍｍあたりの光の透過率のことをいうものとする。
【００３７】
ガラス物品１の４００ｎｍ〜７００ｎｍの波長域における内部透過率が上記範囲内にある場合、界面での散乱ロスを小さくできるだけでなく、ガラスの内部吸収によるロスも小さくすることができる。そのため、誘電体多層フィルタのフィルタ特性をより一層高めることができる。
【００３８】
ガラス物品１及び誘電体多層膜１０の界面における散乱ロスをより一層小さくし、得られる光学部品の光学機能をより一層高める観点から、第１の主面２の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．１ｎｍ以下であることが好ましく、０．０８ｎｍ以下であることがより好ましく、０．０６ｎｍ以下であることがさらに好ましい。
【００３９】
ガラスの内部吸収によるロスをより一層小さくし、フィルタ特性をより一層高める観点から、ガラス物品１の４００ｎｍ〜７００ｎｍの波長域における内部透過率は、９８．５％以上であることがより好ましい。
【００４０】
また、ガラス物品１は上記のように表面が平滑であることから、有機ＥＬ基板として用いた場合、有機発光層内に過剰な電流が流れることを抑制することができる。そのため、ガラス物品１は、有機ＥＬ用ガラス基板としても好適に用いることができる。
【００４１】
（第２の実施形態）
図３は、本発明の第２の実施形態に係るガラス物品を示す模式的断面図である。図３に示すように、ガラス物品２１は、略矩形板状のガラス基板である。ガラス物品２１は、主面２２を有する。主面２２は、凹状の曲面である。なお、本発明において、主面２２の形状は特に限定されず、凸状の曲面であってもよい。
【００４２】
ガラス物品２１の主面２２は、研磨されている。主面２２の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．２ｎｍ以下である。
【００４３】
このように、ガラス物品２１は、凹状の曲面である主面２２の平滑性に優れている。凹状の曲面である主面２２が平滑であることから、ガラス物品２１の主面２２上に誘電体多層膜を成膜すると、成膜した誘電体多層膜とガラス物品２１との界面における粗さが小さくなる。そのため、誘電体多層膜とガラス物品２１との界面における散乱ロスを小さくすることができる。
【００４４】
（第３の実施形態）
図４は、本発明の第３の実施形態に係るガラス物品を示す模式的断面図である。図４に示すように、ガラス物品３１は、三角柱状のガラスプリズムである。なお、本発明において、ガラスプリズムの形状は、特に限定されず、四角柱状や、六角柱状などの多角柱状であってもよい。
【００４５】
ガラス物品３１は、主面３２を有する。主面３２は、研磨されている。主面３２の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．２ｎｍ以下である。
【００４６】
このように、ガラス物品３１においては、主面３２の平滑性に優れている。そのため、２個のガラス物品３１を用い、互いの主面３２を介してオプティカルコンタクトにより接合する場合、より強固に接合することができる。
【００４７】
ガラス物品３１の主面３２をより一層平滑にし、オプティカルコンタクトによって、より一層強固に接合する観点から、ガラス物品３１の主面３２の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．１ｎｍ以下であることが好ましく、０．０８ｎｍ以下であることがより好ましく、０．０６ｎｍ以下であることがさらに好ましい。
【００４８】
また、ガラス物品３１においては、主面３２が平滑であることから、主面３２上に誘電体多層膜を成膜すると、成膜した誘電体多層膜とガラス物品３１との界面における粗さが小さくなる。そのため、誘電体多層膜とガラス物品３１との界面における散乱ロスを小さくすることができる。
【００４９】
ガラス物品３１の主面３２上に、光通信で用いられる１３００ｎｍ〜１６００ｎｍの波長領域で反射防止機能を有する誘電体多層フィルタを形成する場合、ガラス物品３１の１３００ｎｍ〜１６００の波長域における内部透過率が、９８％以上であることが好ましい。
【００５０】
この場合、成膜界面における散乱ロスを小さくすることができるだけでなく、ガラスの内部吸収によるロスも小さくすることができる。そのため、誘電体多層フィルタのフィルタ特性をより一層高めることができる。
【００５１】
また、ガラスの内部吸収によるロスをより一層小さくする観点から、ガラス物品３１の１３００ｎｍ〜１６００ｎｍの波長域における内部透過率は、９８．５％以上であることがより好ましい。
【００５２】
［ガラス物品の製造方法］
次に、本発明に係るガラス物品の製造方法について説明する。なお、本発明に係るガラス物品の製造方法は、ガラス母材の主面を研磨してガラス物品を製造する方法である。
【００５３】
まず、平均粒径（Ｄ５０）が１００ｎｍ以下であるジルコニア（酸化ジルコニウム）を含むスラリーを用意する。
【００５４】
本発明のガラス物品の製造方法において、上記ジルコニアは、研磨剤である。ジルコニアは、粉末状であってもよく、ゾル（ジルコニアゾル）であってもよい。ジルコニアを研磨剤として用いることで、ケミカルによる研磨とメカニカルによる研磨のバランスが最適となりやすく、平滑なガラス物品を容易に得ることができる。
【００５５】
ジルコニアの粒度分布の９０％累計値Ｄ９０は、１０００ｎｍ以下であることが好ましい。その場合、後述する研磨により、表面のより一層平滑なガラス物品を得ることができる。
【００５６】
上記スラリーは、さらに水を含んでいることが好ましい。
【００５７】
スラリーのｐＨは、７以上であることが好ましく、９以上であることがより好ましく、９．５以上であることがさらに好ましい。スラリーのｐＨが上記範囲内である場合、ガラス中のアルカリ金属酸化物成分やアルカリ土類金属酸化物成分がスラリー中に溶出することを抑制でき、研磨スピードがアルカリ金属酸化物成分やアルカリ土類金属酸化物成分の溶出による浸食スピードを上回ることとなり、得られたガラス物品の表面にクラックや剥離が発生することを、より一層効果的に抑制することができる。
【００５８】
また、スラリー中のジルコニアの濃度は、５〜３０重量％であることが好ましい。ジルコニアの濃度が、上記範囲内にある場合、後述する研磨により、表面のより一層平滑なガラス物品を得ることができる。
【００５９】
次に、用意したスラリーを用いて、ガラス母材の主面を研磨する。以下、図５を参照して、ガラス母材の研磨方法につき、より詳細に説明する。図５に示すように、自転する研磨定盤４４に貼り付けた研磨パッド４５に、ガラス固定部材４３で固定したガラス母材４１の主面４２を押しあてる。次に、研磨定盤４４を自転させつつ、研磨スラリー供給ノズル４６から、スラリーを、研磨パッド４５とガラス母材４１との間に流し込み、ガラス母材４１の主面４２を研磨する。このようにして、表面の平滑性に優れたガラス物品を得ることができる。
【００６０】
ガラス母材４１は、上述したような日本光学硝子工業会規格ＪＯＧＩＳ０６−２００８に準拠して耐水性試験を行った際の重量減が、０．０２％以上であるガラスや０．０２％未満であるガラスを用いることができる。
【００６１】
研磨パッド４５としては、特に限定されず、硬質発泡ウレタンのような硬質パッドを用いてもよいし、軟質スウェードのような軟質パッドを用いてもよい。得られるガラス物品の表面の平滑性をより一層高める観点から、研磨パッド４５として、ノンバフタイプの研磨パッドを用いることが望ましい。
【００６２】
また、研磨中のスラリーのｐＨの変化は、２以内であることが好ましい。研磨中のスラリーのｐＨの変化が上記範囲内である場合、スラリーによるアルカリ金属酸化物成分やアルカリ土類金属酸化物成分の溶出量の変動を抑制でき、より安定した研磨が可能となり、より一層表面の平滑なガラス物品を得ることができる。
【００６３】
本発明においては、研磨したガラス母材４１をさらに洗浄してもよい。研磨したガラス母材４１は、水により洗浄してもよいが、アルコール、アセトン等の有機溶剤により洗浄することが好ましい。研磨したガラス母材４１を有機溶剤で洗浄することにより、ガラス物品からアルカリ金属酸化物成分やアルカリ土類金属酸化物成分が溶出するのを抑えることができ、洗浄後も平滑な表面を維持すること可能となり、より一層表面の平滑なガラス物品を得ることができる。
【００６４】
このように、本発明のガラス物品の製造方法によれば、ガラス母材として、日本光学硝子工業会規格ＪＯＧＩＳ０６−２００８に準拠して耐水性試験を行った際の重量減が０．０２％以上である耐水性の低いガラスを用いた場合であっても、研磨スラリー等によるガラスの浸食を抑えることができるため、得られるガラス物品の主面の算術平均粗さ（Ｒａ）を０．２ｎｍ以下と小さくすることができ、優れた表面平滑性を有するガラス物品を得ることができる。
【００６５】
また、ガラス母材として、日本光学硝子工業会規格ＪＯＧＩＳ０６−２００８に準拠して耐水性試験を行った際の重量減が０．０２％未満のガラスを用いた場合は、ガラス母材自体の耐水性が高いため、ガラス物品の主面の算術平均粗さ（Ｒａ）を０．１ｎｍ以下より小さくしやすく、極めて優れた表面平滑性を有するガラス物品が得やすくなる。
【００６６】
以下、本発明の具体的な実施例を挙げることにより、本発明を明らかにする。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００６７】
（実施例１）
ジルコニアゾル（第一稀元素化学工業株式会社製、商品名「ＺＳＬ−１０Ａ」、平均粒径（Ｄ５０）：７０ｎｍ）１０質量％と、水９０質量％とを含み、ｐＨが７．７であるスラリーを用意した。
【００６８】
次に、用意したスラリーをガラス母材（ＪＯＧＩＳ０６−２００８に準拠して耐水性試験を行った際の重量減が、０．０２％以上のガラス物品）に塗布しつつ、ガラス物品の主面を研磨パッドとしてのスウェード系研磨パッドに押しあてガラス母材の主面を研磨した。しかる後、研磨したガラス母材をアルコール（エタノール）により洗浄し、ガラス物品を得た。
【００６９】
得られたガラス物品の主面の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．１ｎｍであった。尚、ガラス物品の主面の算術平均粗さ（Ｒａ）は、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて測定した。具体的には、Ｂｒｕｋｅｒ  Ｎａｎｏ社製Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ  Ｉｃｏｎ  ＳＰＭ  Ｓｙｓｔｅｍを用い、スキャンサイズ：５μｍ×５μｍ、スキャンレート：１Ｈｚの条件で測定を行った。
【００７０】
（比較例１）
ジルコニアゾルの代わりにジルコニア（三井金属鉱業株式会社製、商品名「ＭＺ１００Ｎ」、平均粒径（Ｄ５０）：１１０ｎｍ）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、ガラス物品を得た。得られたガラス物品の主面の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．５ｎｍであった。
【００７１】
（実施例２）
実施例１で用意したスラリー５０ｍｌにガラス母材を浸漬させた。浸漬１時間後及び１２時間後のガラス母材の表面状態を目視により観察した。結果を下記の表１に示す。
【００７２】
（実施例３）
実施例１で用意したスラリー５０ｍｌにシュレック２ｍｌを添加し、スラリーのｐＨを８．９に調整した。ｐＨを調整したスラリーにガラス母材を浸漬させた。浸漬１時間後及び１２時間後のガラス母材の表面状態を目視により観察した。結果を下記の表１に示す。
【００７３】
（実施例４）
実施例１で用意したスラリー５０ｍｌにシュレック１０ｍｌを添加し、スラリーのｐＨを１０に調整した。ｐＨを調整したスラリーにガラス母材を浸漬させた。浸漬１時間後及び１２時間後のガラス母材の表面状態を目視により観察した。結果を下記の表１に示す。
【００７４】
【表１】
0006540070.tif 000002
【００７５】
表１より、浸漬１時間後の結果において、実施例２〜４（ｐＨが７以上）では、ガラス母材の表面にクラック及び剥離が生じていないことが確認できた。また、実施例４（ｐＨが９．５以上）では、さらに浸漬時間１２時間後の結果においても、ガラス母材の表面にクラック及び剥離が生じていないことがわかる。
【符号の説明】
【００７６】
１，２１，３１…ガラス物品
２，３…第１，第２の主面
１０…誘電体多層膜
２２，３２，４２…主面
４１…ガラス母材
４３…ガラス固定部材
４４…研磨定盤
４５…研磨パッド
４６…研磨スラリー供給ノズル
【図１】
0006540070.tif 000003
【図２】
0006540070.tif 000004
【図３】
0006540070.tif 000005
【図４】
0006540070.tif 000006
【図５】
0006540070.tif 000007