(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
上方に開口した凹部でなるスラリー充填空間を形成する底部および側壁部を有し、
前記底部は吸水性を有し、
前記側壁部の前記スラリー充填空間側に、スラリー充填後に前記側壁部から剥離する柔軟層を備えており、前記柔軟層は前記底部から離間して配置されている、一面着肉法用の鋳込み成形用成形型。
【請求項２】
前記柔軟層が吸水性であり、前記側壁部が非吸水性である、請求項１に記載の鋳込み成形用成形型。
【請求項３】
前記柔軟層は繊維質シート材を用いて構成されている、請求項２に記載の鋳込み成形用成形型。
【請求項４】
前記側壁部の前記柔軟層と対向する側に、撥水性のある撥水層を備えている、請求項２または３に記載の鋳込み成形用成形型。
【請求項５】
前記撥水層は撥水性シート材を用いて構成されている、請求項４に記載の鋳込み成形用成形型。
【請求項６】
前記スラリー充填空間は前記側壁部に有する複数の隣接平面により多角柱形状に構成され、
前記多角柱形状の角部をわたる前記隣接平面の部分には、連続な前記柔軟層が配置されている、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の鋳込み成形用成形型。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれか１項に記載の鋳込み成形用成形型のスラリー充填空間に、無機粉末とバインダを含むスラリーを充填する鋳込み成形工程と、
前記鋳込み成形工程を経て得られた成形体を前記スラリー充填空間から取り出して乾燥する乾燥工程と、
前記乾燥工程を経た前記成形体を焼成する焼成工程とを含む、焼結体の製造方法。
【請求項８】
前記乾燥工程と前記焼成工程の間に予備焼成工程を有する、請求項７に記載の焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋳込み成形用成形型、該鋳込み成形用成形型を用いる焼結体の製造方法、該製造方法により製造される焼結体、および該焼結体を用いて形成される酸化物ターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
無機粉末、例えばセラミック粉末を用いる、欠陥のない高密度のセラミック成形体は、一般にＣＩＰ（静水圧プレス）装置を用いて作製されている。ＣＩＰは、大型の設備を必要とするうえ、ゴム型を使用する場合にはニアネット成形が困難であり、成形後の加工損失も多くなる。これに対して、簡易な成形方法としてスラリー（泥漿）を用いる鋳込み成形（以下、単に「鋳込み成形」ともいう。）が知られている。
【０００３】
鋳込み成形は、スラリーを石膏型などの吸水性を有する成形型に充填し、成形型の吸水性により脱水しながら成形室内壁にスラリー中の無機粉末などによる堆積層を形成し、適時乾燥した堆積層を成形型から取り出して成形体を得る方法である。一般的な鋳込み成形は、成形型が安価であり、特段の加圧設備も必要でないため、比較的薄肉かつ小型の成形体を作製する場合に多用されている。しかし、比較的厚肉かつ大型の例えば酸化物ターゲットに用いるような高密度の成形体を、鋳込み成形により欠陥なく作製することは困難であった。
【０００４】
そのため、鋳込み成形の改善に係る様々な提案がなされている。例えば、特許文献１（特開平１１−１９９１０号公報）には、高密度で組成が均一なセラミック焼結体を作ることを目的とした、成形用凹部が上面に設けられた非吸液性の下型と、前記下型の上面に被さる吸液性の上型とからなる固形泥漿鋳込み成形型が開示されている。また、特許文献２（特開２０１１−１４０２３５号公報）には、成形体の製造歩留向上と成形時間の改善を目的とした、成形用凹部が上面に設けられた吸液性の下型と、該下型の上面に被さる吸液性の上型とからなり、該成形用凹部の側面と底面とが作る辺が所定の曲率半径のアールを有する泥漿鋳込み用の成形型が開示されている。アールを設ける目的は、成形体を成形型から取り外す際の割れ等を防止することである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−１９９１０号公報
【特許文献２】特開２０１１−１４０２３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載の成形型の場合は、吸液性の上型に着肉層が形成されるため、着肉層が厚くなり水分が少なくなってくると、着肉終了前に自重により脱型し成形体が破損する恐れがある。また、特許文献２に記載の成形型の場合は、成形体の辺に必要以上のアール形状が形成されるため、ニアネットシェイプに成形できない。そのため、成形工程での個数歩留が改善できたとしても最終形状を得るための加工ロスが増えるため、原料歩留が低下する問題がある。
【０００７】
そこで、上記問題点に鑑み、本発明は、原料歩留を犠牲にすることなく、成形体の破損抑制が可能な鋳込み成形用成形型およびそれを用いた焼結体の製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、かかる製造方法を用いて、欠陥の少ない焼結体および酸化物ターゲットを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の鋳込み成形用成形型は、(i)スラリー充填空間を形成する底部および側壁部を有し、(ii)前記底部は吸水性を有し、(iii)前記側壁部の前記スラリー充填空間側に、スラリー充填後に前記側壁部から剥離する柔軟層を備える、ことを特徴とする。
【０００９】
また、前記鋳込み成形型において、前記柔軟層が吸水性であり、前記側壁部が非吸水性であることが好ましい。さらに、前記柔軟層は繊維質シート材を用いて構成されていることが好ましい。
【００１０】
また、前記鋳込み成形型において、前記側壁部の前記柔軟層と対向する側に、撥水性のある撥水層を備えていることが好ましい。さらに、前記撥水層は撥水性シート材を用いて構成されていることが好ましい。
【００１１】
また、前記鋳込み成形型において、前記柔軟性層は前記底部から離間して配置されていることが好ましい。
【００１２】
また、前記鋳込み成形型において、前記スラリー充填空間は前記側壁部に有する複数の隣接平面により多角柱形状に構成され、前記多角柱形状の角部をわたる前記隣接平面の部分には、連続な前記柔軟層が配置されていることが好ましい。
【００１３】
本発明の焼結体の製造方法は、前記いずれかの鋳込み成形用成形型のスラリー充填空間に、無機粉末とバインダと含むスラリーを充填する鋳込み成形工程と、前記鋳込み成形工程を経て得られた成形体を前記スラリー充填空間から取り出して乾燥する乾燥工程と、前記乾燥工程を経た前記成形体を焼成する焼成工程とを含むことを特徴とする。
また、前記焼結体の製造方法において、前記乾燥工程と前記焼成工程の間に予備焼成工程を有することが好ましい。
【００１４】
本発明の焼結体は、前記いずれかの焼結体の製造方法によって製造された焼結体であることを特徴とする。
さらに、本発明の酸化物ターゲットは、前記焼結体を用いて形成されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、原料歩留を犠牲にすることなく、成形体の破損抑制が可能な鋳込み成形用成形型およびそれを用いた焼結体の製造方法を提供することができる。さらに、かかる製造方法を採用することによって、欠陥の少ない焼結体および酸化物ターゲットを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明に係る鋳込み成形用成形型の実施形態を示す図である。
【図２】本発明に係る鋳込み成形用成形型に用いる柔軟層の一例を示す図である。
【図３】本発明に係る鋳込み成形用成形型の他の実施形態を示す図である。
【図４】本発明に係る焼結体の製造方法の実施形態を説明するための工程フロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明に係る鋳込み成形用成形型は、スラリー充填空間を形成する底部および側壁部を有する。かかる底部が吸水性を有する。さらに、上記側壁部のスラリー充填空間側（内壁側）に、スラリー充填後に前記側壁部から剥離する柔軟層を備える点が、本発明の重要な特徴の一つであり、かかる構成により、成形体の破損抑制に関して顕著な効果を発揮する。
以下、本発明に係る鋳込み成形用成形型、焼結体の製造方法、焼結体および酸化物ターゲットの実施形態を、具体的に説明する。但し、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１８】
図１（ａ）には本発明に係る鋳込み成形用成形型の実施形態の斜視図を、図１（ｂ）には図１（ａ）のＡ−Ａ線に沿った断面図を示す。鋳込み成形用成形型１００は、スラリー充填空間１を形成する底部２および側壁部３を有する。図１に示す実施形態は、底部２が吸水性を有する、いわゆる片面着肉法（一面着肉法ともいう）用の成形型の例である。スラリー充填空間１は、上方に開口した凹部であり、スラリーは上方（ｚ方向）からスラリー充填空間１に流し込まれ、充填される。
【００１９】
吸水性の底部２は、充填されたスラリーの水分を吸収し、スラリーに含まれる原料粉末は底部２に着肉する。脱水と原料粉末の堆積が進行し、原料粉末が固化した成形体が形成される。吸水性の底部２には、水を吸収、透過する性質の他に、重い成形体を支えながら一定の形状を維持できる硬さ、強度を持つ材料を用いることが好ましい。例えば、石膏、ポーラス金属等を用いることができるが、このうち石膏が安価であり、好ましい。
【００２０】
一方、側壁部３は、成形体の外形および輪郭を画定する。そのため、側壁部３は、スラリー充填の際にも所定の形状を維持できる強度を有する。側壁部３のスラリー充填空間側に、スラリー充填後に側壁部３から剥離する柔軟性シート４を備える。かかる柔軟性シート４は、本発明における柔軟層の一例である。
【００２１】
成形体から水分が抜けて乾燥するにつれて、成形体は収縮する傾向を示す。そのため、例えば、硬く、変形能に乏しい樹脂のみで側壁部を構成するような従来の方法では、乾燥収縮の際に側壁部の内壁との摩擦、摺動によって成形体に欠け、クラック等の破損が生じやすい。これに対して、柔軟性シート４は、柔軟性を有するだけでなく、鋳込み成形時に側壁部３に固着されていないため、スラリー充填、固化、乾燥に至る過程における成形体の収縮に追従しやすい性質を有する。柔軟性シート４が柔軟であり成形体表面を拘束する力が弱いため、成形体が乾燥によって収縮しても成形体の欠け、クラックを抑制することができる。
【００２２】
しかも、柔軟性シート４はスラリー充填後に側壁部３から剥離するため、乾燥後に成形型から成形体を取り出す際に欠け等が生じることも防ぐことができる。欠け防止の目的のために成形型の角にアールを設ける必要がないため、ニアネットシェイプの成形が可能となり、材料歩留も向上する。
【００２３】
スラリー充填後、成形体を取り出す際またはそれ以前に、柔軟性シート４は側壁部３から剥離する。柔軟性シート４が側壁部３から剥離する形態は、例えば柔軟性シート４が成形体側に貼り付いた状態で剥離する形態、柔軟性シート４が側壁部３と成形体の双方から剥離する形態がある。柔軟性シートが、成形体を取り出す際に成形体に貼り付いている程度に軽い場合は、前者の形態となる。一方、乾燥収縮の途中で柔軟性シート４が成形体から剥離すると後者の形態となる。この場合、柔軟性シート４が側壁部３に接触している場合があるが、固着力がなければかかる形態も剥離しているとみなす。側壁部３が成形体の乾燥収縮に追随しないような高強度を有していても、柔軟性シート４と側壁部３との間で剥離が生じるため、側壁部３が成形体の乾燥収縮を直接的に阻害することを防ぐことができる。
【００２４】
柔軟性シート４は、成形体の乾燥収縮に追随して変形するものであるため、柔軟性シート４だけでは、鋳込み成形中のスラリー充填空間の形状を維持する機能は発揮されない。形状を維持する機能は側壁部が持つ。したがって、例えば、シート平面を立てて配置した場合に、柔軟性シートが平面形状を維持したまま自立することができない場合でも、側壁部と組み合わせることで、スラリー充填空間が確保される。
【００２５】
柔軟層の構成は、上記剥離に関する機能等、本発明に係る機能を発揮するものであればこれを特に限定するものではない。吸水性（透水性）材料、非吸水性（非透水性）のいずれも用いることができる。より具体的には、例えば、非吸水性の材料であれば、ラップ等の樹脂フィルム、吸水性の材料であれば、織布・不織布、紙等の繊維質シート、スポンジなどを用いることができる。
【００２６】
柔軟層として吸水性の材料を用いる場合、以下の利点がある。吸水性を有する柔軟層は空気透過性も備えるため、成形体形成後の剥離性が高い。また、スラリーにはバインダが含まれるため、成形体取り出し時の柔軟層と成形体との固着力が大きくなる場合がある。これに対して、柔軟層の外側から少量の水分を吸収させることで、成形体から柔軟層を容易に剥離することができる。
【００２７】
吸水性を有する柔軟層としては、加工性等の観点から繊維質シート、特に紙が使いやすく、好ましい。紙等の繊維質シートを使用する場合でも、例えば自重で容易に変形するような柔軟性を確保できる厚さを選定する。例えば、紙や樹脂シートを用いる場合であれば、０．５ｍｍ以下の厚さのものが好適である。紙の厚さは、より好ましくは０.１ｍｍ以下である。紙は非弾性体とみなせる材料の一つであり、欠けやクラックの原因となる、乾燥収縮と逆方向の引張応力は実質的に働かないため、好ましい。
【００２８】
柔軟層として吸水性の材料を用いる場合、側壁部は非吸水性であることが好ましい。これは、側壁部に底部と同様の脱水機能を持たせると、柔軟層と成形体との固着が強固になりすぎる場合や、スラリーが側壁部側まで到達して固化してしまう場合もあるからである。柔軟層が吸水層として機能しても、柔軟層のみの脱水、原料粉末着肉の作用はごく限られたものである。また、柔軟層の外側は非吸水性の側壁部で覆われているため、積極的に吸水および脱水を行う底部とは異なり、スラリー充填空間の側方の吸水性は限定的なものである。したがって、側壁部が非吸水性であれば、柔軟層と成形体とは緩やかに固着するため、乾燥中または乾燥終了後に成形体から柔軟層が剥離する際にも、成形体の破損が抑制される。水を吸収・透過しない非吸水性の材料としては、アクリル樹脂、塩化ビニル樹脂等の樹脂材料、ステンレス、真鍮等の金属材料、ガラス等を用いることができる。このうち、コストや取扱いのしやすさの観点から樹脂材料が好ましい。
【００２９】
一方、柔軟層として非吸水性の材料を用いる場合、側壁部が吸水性であるか非吸水性であるかは、成形体の欠けやクラックに影響しない。そのため、吸水性の側壁部も、非吸水性の側壁部と同様に用いることができる。すなわち、上述のアクリル樹脂、塩化ビニル樹脂等の樹脂材料、ステンレス、真鍮等の金属材料、ガラス等の他に、石膏等を用いることができる。底部と同じ材料を用いることも可能である。
【００３０】
上述のように成形体から水分が抜けて乾燥するにつれて、成形体は収縮する傾向を示す。そのため、側壁部側からも積極的に脱水する従来の方法では、乾燥収縮の際に側壁部の内壁との摩擦、摺動によって成形体に欠け、クラック等の破損が生じやすい。これに対して、上述のように側壁部または柔軟性シートに非吸水性を持たせることで、成形体の欠け等をより効果的に抑制することができる。
【００３１】
図１に示す実施形態では、板状の成形体を得るために、スラリー充填空間１は直方体状であるが、スラリー充填空間１の形状はこれに限定されるものではない。例えば、底部２の形状が長方形以外の多角柱状、円柱状のスラリー充填空間を構成することもできる。また、図１に示す実施形態では、側壁部３の内壁は底部２に垂直であるが、最終製品の側面自体が傾斜している場合など、加工ロスが少ない場合は、側壁部の内壁は傾斜していてもよい。
【００３２】
図１に示す実施形態では、矩形の枠状の側壁部３を、その投影形状よりも大きな、石膏ボード等で構成された基台５に載置して成形型が構成されている。基台５のうち枠状の側壁部３の内側に露出する部分が底部２を構成する。基台を枠状の側壁部の内側に挿入して成形型を構成することも可能であるが、図１に示すように基台５に枠状の側壁部を載置する構成が簡易で好ましい。矩形の枠状の側壁部３は、接着剤等によって接着して一体で構成されていてもよいし、複数の部材を組み合わせて構成されてもよい。図１に示す実施形態では、枠状の側壁部３は、平行に対置された一対の直方体状の部材３ａと、部材３ａの両端側から挟むようにして平行に対置された一対の直方体状の部材３ｂとで構成されている。矩形の各辺を構成する四つの部材は接着せずに、周囲をバンド締め（図示せず）で一時的に固定している。固定方法は、バンド締めに限らず、ネジ止め、嵌合、クランプ等の固定方法を採用することもできる。複数の部材を一時的に固定して側壁部を構成すれば、部材を側方に取り外すことで成形体を取り出すことができるので、成形体を損傷する可能性が低くなる。
【００３３】
図１に示す実施形態において、側壁部３の内壁に沿って配置された柔軟性シート４は、全体として矩形枠状の形状を有する。柔軟性シート４は一体として構成されていてもよいし、複数のシート部材で構成されていてもよい。乾燥収縮を阻害しないようにするためには、柔軟性シートを複数のシート部材で構成することが好ましく、側壁部の平面の数と同じか、それ以上の数のシート部材で構成することがより好ましい。
【００３４】
スラリー充填空間が、側壁部に有する複数の隣接平面により構成された、四角柱状等の多角柱形状である場合、多角柱形状の角部をわたる隣接平面の部分には、連続な柔軟性シートなどの柔軟層が配置されていることが好ましい。言い換えれば、スラリー充填空間の多角柱形状の角部を構成する側壁部には、かかる角部を構成する二つの平面にわたって連続な、柔軟性シートなどの柔軟層が配置されていることが好ましい。側壁部の平面毎に柔軟層が配置され、かかる柔軟層の繋ぎ目が角部に配置されると、そこからスラリーが漏れやすくなり、成形体の角部に微小な欠けが生じやすくなる場合がある。これに対して、角部に柔軟層の繋ぎ目が配置されないように、角部をわたる隣接平面の部分には連続な柔軟性シートなどの柔軟層を配置することで、かかる微小な欠けを防ぐことができる。
【００３５】
かかる柔軟性シートなどの柔軟層の一例を図２に示す。図２に示すシート部材４ａは、上方（ｚ方向）から見た場合の形状がＬ字状である。シート部材を折り曲げることでシート部材自体がＬ字形状を保持していてもよいし、シート部材を側壁部に密着させた結果としてＬ字状が形成されてもよい。
【００３６】
四つのＬ字状のシート部材を用いることで、矩形枠状の柔軟層を構成することができる。シート部材の端部同士が接するように配置することもできるし、シート部材の一部同士を重ねて配置することもできる。Ｌ字状シート部材と平面状シート部材を組み合わせて枠状の柔軟層を構成することも可能である。
【００３７】
スラリーを充填する前の段階での、柔軟性シート４と側壁部３との結合関係はこれを限定するものではない。スラリー充填後に、結果として柔軟性シート４が側壁部３から剥離していればよい。例えば、柔軟性シート４は、側壁部３に沿って単に配置した状態、すなわち側壁部３に対して自由な状態にあってもよいし、側壁部３に付着している状態であってもよい。後者の例としては、例えば、水分を介して柔軟性シート（柔軟層）が側壁部に吸着されている状態である。いずれも、スラリー充填後に柔軟性シート（柔軟層）が側壁部から剥離する形態に含まれる。また、スラリー充填前に柔軟性シート（柔軟層）が側壁部に固着していても、スラリー充填と同時に固着が解かれるような形態も適用可能である。かかる形態は、例えば、スラリーの水分を吸収して粘着力を失うような物質で柔軟性シート（柔軟層）が接着されている形態である。
【００３８】
柔軟層の上端が、充填したスラリーの上面よりも上であれば、柔軟層の高さ寸法はこれを特に限定するものではない。図１に示す実施形態のように、柔軟性シート４の上端が側壁部３の上端よりも下側になるように構成すれば、作業中に意図せず柔軟性シート（柔軟層へ接触することを回避できる。側壁部から柔軟性シートがはみ出ていると、作業中に人や物が触って柔軟性シートが動く場合があるからである。柔軟性シート（柔軟層と側壁部の上端を揃えることも可能であるが、図１に示す実施形態の方が作製が容易である。
【００３９】
柔軟性シート４の、スラリー充填空間における深さ方向（ｚ方向）の配置としては、図１（ｂ）に示すような、底部２に接触するような配置が簡便である。一方、図１（ｃ）に示すように、柔軟性シート４の端を底部２から離間させ、かかる部分においてだけ充填したスラリーが直接側壁部に接する構成も可能である。かかる構成には以下の利点がある。スラリーに含まれるバインダ成分が柔軟性シート４に沿って溜まる場合がある。特に、かかるバインダ成分が柔軟性シート４を伝わって底部２側に溜まった場合、固化した成形体と底部２とが強固に固着し、その結果、成形体を取り出す際に成形体の底部２側に欠けが生じることがある。
【００４０】
これに対して、図１（ｃ）の形態のように、柔軟性シート４の端を底部２から離間させて配置することによって、バインダ成分が柔軟性シートを伝わって底部２付近に溜まることを防ぐことができる。柔軟性シート４と底部２との離間部分では成形体と側壁部とが接触することになるものの、かかる成形体と側壁部との固着の方が、濃化したバインダ成分による結着力も含めた成形体と底部との固着よりもはるかに弱いため、欠けの低減に寄与する。
【００４１】
図３に鋳込み成形用成形型の他の実施形態を示す。図３は、図１（ｂ）と同様に鋳込み成形用成形型の断面図を示す。鋳込み成形用成形型２００では、側壁部３の、柔軟性シート４に対向する面（内壁）に撥水性シート６が配置されている。撥水性シートを配置し、側壁部３に撥水性を付与することで、柔軟性シート４と側壁部３との摩擦が軽減され、柔軟性シート４の側壁部３からの剥離も容易になる。撥水性シート６は、例えばＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）等のフッ素樹脂シートが好適である。
【００４２】
側壁部３の、柔軟性シート４に対向する面（内壁）に撥水性を付与する方法は、上記撥水性シートを用いる場合に限らない。側壁部３自体を撥水性の材料（例えば、上記ＰＴＦＥ）で構成してもよいし、側壁部３の内壁に撥水性のコーティングを設けてもよい。但し、図３に示す撥水性シートを用いることが簡便であり、好ましい。
【００４３】
次に、上述の鋳込み成形用成形型を用いた、本発明の焼結体の製造方法の実施形態について説明する。焼結体は、例えば、インジウム錫複合酸化物（ＩＴＯ）、亜鉛錫複合酸化物（ＺＴＯ）、インジウム亜鉛錫複合酸化物（ＩＺＴＯ）、インジウムガリウム亜鉛複合酸化物（ＩＧＺＯ）等の酸化物焼結体、窒化珪素等の窒化物焼結体、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｔｉ等の金属粉末焼結体である。
【００４４】
図４（ａ）は焼結体の製造方法を説明するための工程のフローである。図４に示す製造方法は、上述のいずれかの鋳込み成形用成形型のスラリー充填空間に、無機粉末と、バインダを含むスラリーを充填する鋳込み成形工程と、かかる鋳込み成形工程を経て得られた成形体を上記スラリー充填空間から取り出して乾燥する乾燥工程と、かかる乾燥工程を経た成形体を焼成する焼成工程とを含む。
【００４５】
まず、鋳込み成形工程について説明する。鋳込み成形用成形型については上述のとおりであるので説明は省略する。スラリーは、溶媒としての水に、焼結体の原料である無機粉末と、成形体において無機粉末同士を結着するバインダとを含む。無機粉末としては、例えば、上記酸化物焼結体の原料である、酸化物、窒化物等のセラミック粉末、金属粉末等を用いることができる。以下、焼結体として酸化物焼結体を想定し、無機粉末としてその原料粉末である酸化物粉末を想定して説明する。酸化物粉末は、素原料酸化物の混合粉末の形態で用いることも可能である。但し、均質性を高める観点、焼結時の収縮量を低減する観点から、鋳込み成形には、素原料酸化物を仮焼し、粉砕して得た酸化物粉末を用いることが好ましい。仮焼の条件等、粉砕した酸化物粉末を得るまでの条件は、酸化物焼結体の種類に応じて決めればよい。
【００４６】
使用する無機粉末の粒径、スラリー濃度（固形分濃度）、等はこれを特に限定するものではないが、例えば無機粉末の比表面積はＢＥＴ値で１〜５０ｍ２／ｇ、スラリー濃度は３０〜９０質量％の範囲で調整すればよい。調整されたスラリーはスラリー充填空間に流し込まれ、所定の時間をかけて脱水が行われる。脱水時間は無機粉末の粒径、スラリー濃度、成形体厚さにもよるが、例えば５〜５０時間程度である。
【００４７】
鋳込み成形工程において、スラリー充填空間内に充填されたスラリーが脱水され、ハンドリング可能な強度まで固化して、成形体が得られる。鋳込み成形工程を経て得られた成形体はスラリー充填空間から取り出して乾燥する乾燥工程に供される。柔軟層はスラリー充填空間内での乾燥過程で成形体から剥離する場合と、成形体をスラリー充填空間から取り出す際に成形体に張り付いている場合がある。後者の場合には、乾燥工程に供する前に柔軟層を剥がしてもよいし、柔軟層が張り付いたまま成形体を乾燥工程に供してもよい。柔軟層を剥がす場合でも、柔軟層と成形体との結着力が弱いため、成形体を破損することなく容易に柔軟層を剥がすことができる。また、柔軟層が成形体に固着している場合、外側から少量の水分を吸収させることで、吸収層の剥離はさらに容易になる。
【００４８】
乾燥工程では残留する水分を除去するために、成形体を加熱することが好ましい。ただし、高温への急激な加熱は成形体のクラック等の原因になる場合があるため、加熱温度は３５℃〜８０℃であることが好ましい。なお、スラリー充填空間に収まった状態での成形体乾燥を併用することも可能である。スラリー充填空間に収まった状態でも成形体の自然乾燥は進行するが、かかる状態で加熱して乾燥を促進することができる。
【００４９】
最終的な焼結体の相対密度を高めるためには、乾燥工程が終了した時点での、成形体の相対密度を可能な限り高めておくことが好ましい。これは焼結温度を高くできない材料や難焼結材料の場合に特に重要である。例えば、亜鉛錫複合酸化物焼結体（ＺＴＯ焼結体）の場合であれば、乾燥工程が終了した時点での、成形体の相対密度を６０％以上まで高めておくことが好ましい。
【００５０】
上述の乾燥工程を経た成形体は焼成工程に供される。焼成温度や雰囲気は使用する材料の種類・組成によって決定される。例えば、上述の亜鉛錫複合酸化物焼結体（ＺＴＯ焼結体）の場合であれば、焼成温度は１４５０〜１６００℃の範囲が好ましい。成形体に含まれるバインダは焼成工程の昇温過程に組み込まれた脱バインダパターンによって除去することができる。かかる場合は、焼成と脱バインダは同一の炉で行うことができる。
【００５１】
一方、図４（ｂ）に示すように、乾燥工程と焼成工程の間に予備焼成工程を組み入れ、前記予備焼成工程を経ることにより予備焼成体にハンドリング可能な強度を付与することができる。かかる場合には、バインダ除去と焼成を別の炉で行うことが可能であるため、焼結工程の操業自由度が向上する。予備焼成の温度は例えば８００℃以上が好ましい。なお、予備焼成工程はその趣旨から焼成工程よりも低い温度で行う。また、焼成工程前に予備焼成工程を設けた場合、予備焼成を大気中で実施し、その後の焼成を窒素中で実施する等、炉内の雰囲気を選択することも可能である。
【００５２】
本発明の焼結体は、前記いずれかの焼結体の製造方法によって製造された焼結体であることを特徴とする。焼結体の種類はこれを限定するものではない。上述のとおり、焼結体は、例えば、インジウム錫複合酸化物（ＩＴＯ）、亜鉛錫複合酸化物（ＺＴＯ）、インジウム亜鉛錫複合酸化物（ＩＺＴＯ）、インジウムガリウム亜鉛複合酸化物（ＩＧＺＯ）等の酸化物焼結体、窒化珪素等の窒化物焼結体、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｔｉ等の金属粉末焼結体である。
【００５３】
本発明の焼結体の製造方法は大面積の焼結体の製造に好適であるため、該焼結体を用いてなる酸化物ターゲットが焼結体の用途として特に好適である。酸化物ターゲットは、例えば、半導体膜、電極膜の形成に用いられるものである。焼成工程を経て得られた焼結体に適宜加工が施され、酸化物ターゲットが得られる。例えば、直方体であれば、一つの焼結体で縦３００ｍｍ以上、横２００ｍｍ以上、厚さ１０ｍｍ以上の大きさの酸化物ターゲットを実現することができる。さらには、主面（もっとも面積が大きい面）の面積が１ｍ２以上の焼結体を得ることも可能である。かかる構成によれば、高い圧力を有する高価なプレス装置を使用せずとも、大型化の要請に応えつつ、品質、コストでも優位な酸化物ターゲットが実現できる。
【実施例】
【００５４】
（本発明例１）
酸化物半導体ターゲット用として亜鉛錫複合酸化物の焼結体を以下の手順で作製した。亜鉛錫複合酸化物（ＺＴＯ）の原料粉を仮焼、粉砕し、スラリー用の無機粉末を得た。得られた無機粉末の比表面積は２.２ｍ２／ｇであった。かかる無機粉末と、水、バインダ（種類：中京油脂製セルナＷＮ−４０５、添加量：無機粉末１００質量部に対して１質量部）とを混合して、固形分濃度が８２質量％のスラリーを作製した。得られたスラリーを、図３に示す構成を有する成形型のスラリー充填空間に注ぎ込み、４０時間放置して鋳込み成形を行った。
【００５５】
成形型の構成は以下のとおりである。石膏製の基台上に塩化ビニル樹脂製の矩形枠状の側壁部を載置した。側壁部のスラリー充填空間側には、ポリテトラフルオロエチレン製の撥水性シート（撥水層）を介して、柔軟性シート（柔軟層）として厚さ０.０９ｍｍの上質コピー用紙を配置した。上質コピー用紙はＬ字状に折り曲げた複数のシート部材で構成し、折り曲げ部分を側壁部の角に合わせて配置した。撥水性シートは粘着剤によって側壁部の内側に固着する一方、柔軟性シートは水で濡らし底部から１ｍｍ離し、撥水性シートに付着した状態で配置した。スラリー充填空間は横３１４ｍｍ、縦２３５ｍｍ、高さ５０ｍｍであり、成形体の厚さは約２０ｍｍであった。
【００５６】
鋳込み成形工程を経て得られた成形体をスラリー充填空間から取り出して４０℃、４０時間の条件で乾燥した。乾燥工程が終了した時点での成形体の相対密度は７０％であった。乾燥工程を経た成形体を１０００℃で予備焼成した後、窒素雰囲気中、１５５０℃、４時間の条件で焼成し、横２８２ｍｍ、縦２１０ｍｍ、厚さ１８ｍｍの焼結体を得た。
【００５７】
（本発明例２）
柔軟性シートを底部に接触させて配置したこと以外は、本発明例１と同様にして、亜鉛錫複合酸化物の焼結体を作製した。
【００５８】
（本発明例３）
側壁部と柔軟性シートとの間に撥水性シートを配置しないこと以外は、本発明例１と同様にして、亜鉛錫複合酸化物の焼結体を作製した。
【００５９】
（本発明例４）
柔軟性シート（上質コピー用紙）を、側壁部の内壁寸法に合わせた四つの平面状のシート部材で構成して、側壁部の内壁に配置したこと以外は、本発明例１と同様にして亜鉛錫複合酸化物の焼結体を作製した。すなわち、柔軟性シートとして、スラリー充填空間の四隅に柔軟性シートの切れ目が存在し、柔軟性シートが不連続になっている構成を採用した。
【００６０】
（比較例）
比較のために、柔軟性シートを配置しないこと以外は上記本発明例１と同様にして焼結体を得た。
【００６１】
本発明例と比較例について、スラリー充填空間から取り出した成形体の状態、および焼成後の焼結体の状態で欠け、クラック等の破損状態を確認した結果を表１に示す。
【００６２】
【表１】
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【００６３】
表１に示すように、比較例では、成形体の四隅には、１０ｍｍ以上を欠損するような大きな欠けが生じていた。側壁部のスラリー充填空間側に柔軟性シートとして紙が配置された成形型を用いた本発明例１〜４では、比較例で発生していた成形体の四隅の欠けは観察されず、良好な外観を有する成形体が得られた。また、焼成後においても欠けやクラックの欠陥は確認できず、良好な焼結体が得られた。
【００６４】
本発明例２では、実用上問題ない程度の、底部側の微小欠けが確認されたが、柔軟性シートを底部から離間して配置した本発明例１では、かかる微小欠けも抑制されていることが確認された。また、側壁部の、柔軟性シートに対向する面が撥水性である本発明例１では、かかる撥水性を具備しない本発明例３に比べて、柔軟性シートが側壁部から滑らかに剥離していた。さらに、四つの平面状のシート部材で柔軟性シートを構成した本発明例４では、スラリー充填空間角部に、実用上問題ない程度の微小欠けが確認されたが、Ｌ字状に折り曲げた複数のシート部材で柔軟性シートを構成した本発明例１では、かかる微小欠けが抑制されていることが確認された。
【符号の説明】
【００６５】
１：スラリー充填空間、２：底部、３：側壁部、３ａ：部材、３ｂ：部材、４：柔軟性シート、４ａ：シート部材、５：基台、６：撥水性シート、１００：鋳込み成形用成形型、２００：鋳込み成形用成形型
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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