(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルム基材厚さが０．８〜３．０μｍであり、平均表面粗さ（Ｒａ）が０．０３〜０．０７μｍである、該基材フィルム中に着色剤を含有するポリエステルフィルムであり、
前記フィルム基材中の着色剤の含有量が０．００１〜１．２重量％であり、
フィルムとフィルムの動摩擦係数（μｄ）が０．６以下であることを特徴とする粘着テープ基材用着色ポリエステルフィルム。
【請求項２】
前記着色剤が、顔料である請求項１記載の粘着テープ基材用着色ポリエステルフィルム。
【請求項３】
前記顔料が、カーボンブラックである請求項２記載の粘着テープ基材用着色ポリエステルフィルム。
【請求項４】
前記フィルム基材は、平均粒径０．３〜２．０μｍの微粒子を含有する、請求項１〜３の何れか一項記載の粘着テープ基材用着色ポリエステルフィルム。
【請求項５】
前記フィルム基材は、平均粒径の異なる２種以上の微粒子を含有する、請求項１〜４の何れか一項記載の粘着テープ基材用着色ポリエステルフィルム。
【請求項６】
前記微粒子の少なくとも１つは、析出粒子である、請求項５記載の粘着テープ基材用着色ポリエステルフィルム。
【請求項７】
請求項１〜６の何れか一項記載の粘着テープ基材用着色ポリエステルフィルムの少なくとも一方のフィルム面に粘着剤層を有することを特徴とする粘着テープ。
【請求項８】
前記粘着剤層の厚みが０．５〜２．０μｍであり、かつ、粘着テープの総厚さが６．０μｍ以下である、請求項７記載の粘着テープ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粘着テープ基材用着色ポリエステルフィルムおよび粘着テープに関し、さらに詳しくは、携帯電話、ＰＤＡなどの携帯端末機器や薄膜表示体等の部材固定用、光ディスクの基板貼り合わせ用、偏光板の固定用、グラファイトシート貼り合わせ用として好適な粘着テープの基材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、携帯電話、ＰＤＡなどの携帯端末機器、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラなどの電子・光学部品などにおいては、高機能化と並行して、薄型化や軽量化、さらには表示体のペーパー化などが図られている。例えば携帯電話は、表示の拡大化と携帯性とを向上させるために、構成される主要部品それぞれが薄膜化傾向にある。また、携帯電話のＣＰＵでの局所的な発熱を分散させるグラファイトシートでは基材の厚さはグラファイトの熱分散性を妨げるため粘着テープの薄膜化が必要となる。
【０００３】
上記の用途において一部では粘着材層を転写するテープを使用して薄型化に対応しているが、この場合、芯材がないため、耐久性に劣るという問題が生じる。そこで、超薄膜の両面テープが多く開発されるようになり、特許文献１および２などには、基材として１〜３μｍのポリエステルフィルムに粘着剤層を有する粘着テープが開示されている。
【０００４】
しかしながら、上記文献には、粘着テープの厚さ構成と破断強度、粘着剤層の構成については開示されているが、基材ポリエステルフィルムについては具体的に記載されていない。
【０００５】
特に近年、グラファイトシートの熱分散性上昇のため、例えば、６μｍという極めて薄い両面粘着テープが要求される場合があり、所望する粘着力を発揮するためには３μｍ以下の極めて薄いポリエステルフィルムを基材として使用しなければならない状況にあった。
【０００６】
ところが、一般的にポリエステルフィルムの厚さが薄膜化されると、巻取り性を向上させるため、フィルム中に大きな粒子を含有させることが通常行われている。しかしながら、粒径が大きすぎると、粒子によるフィルム表面の突起が大きすぎて、突起周辺の厚さが大きくなり、接着部材に許容されるクリアランスを超える不具合が生じることがある。
【０００７】
すなわち、携帯電話、ＰＤＡなどの携帯端末機器、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラなどの電子・光学部品において、粘着テープのさらなる薄膜化が求められているが、薄膜化により、粘着テープが基材フィルムの粒子の突起による突起周辺の隆起によって接着部材に許容されるクリアランスを超えてしまうという課題を抱えている状況にあった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００５−１０５２１２号公報
【特許文献２】特開２００７−１６９３２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記実情に鑑みなされたものであり、その解決課題は、巻取り性や作業性を向上させるだけでなく、例えば、６μｍ以下の極めて薄い厚さを要求される接着部材として好適な粘着テープ基材用着色ポリエステルフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、上記の解決課題について、鋭意検討した結果、特定の構成を有するポリエステルフィルムを用いれば、前記課題を容易に解決できることを知見し、本発明を完成させるに至った。
【００１１】
すなわち、本発明の要旨は、フィルム基材厚さが０．８〜３．０μｍであり、平均表面粗さ（Ｒａ）が０．０３〜０．０７μｍである、該基材フィルム中に着色剤を含有するポリエステルフィルムであり、前記フィルム基材中の着色剤の含有量が０．００１〜１．２重量％であり、フィルムとフィルムの動摩擦係数（μｄ）が０．６以下であることを特徴とする粘着テープ基材用着色ポリエステルフィルムに存する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の粘着テープは、携帯電話、ＰＤＡなどの携帯端末機器、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラなどの電子・光学部品の部材固定用、グラファイトシート用の粘着テープとして極めて薄いクリアランスにも好適に用いることができ、本発明の工業的価値は高い。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の粘着テープの基材のポリエステルフィルムは、押出口金から溶融押出される、いわゆる押出法により押し出した溶融ポリエステルシートを冷却した後、必要に応じ、延伸したフィルムである。
【００１４】
本発明のフィルムを構成するポリエステルとは、ジカルボン酸と、ジオールとからあるいはヒドロキシカルボン酸とから重縮合によって得られるエステル基を含むポリマーを指す。ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸等を、ジオールとしては、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール等を、ヒドロキシカルボン酸としては、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸等をそれぞれ例示することができる。その製法としては、例えば、芳香族ジカルボン酸の低級アルキルエステルとグリコールとの間でエステル交換反応をさせるか、あるいは芳香族ジカルボン酸とグリコールとを直接エステル化させるかして、実質的に芳香族ジカルボン酸のビスグリコールエステル、またはその低重合体を形成させ、次いでこれを減圧下、加熱して 重縮合させる方法が採用される。
【００１５】
かかるポリマーの代表的なものとして、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンー２、６ナフタレート等が例示される。これらのポリマーはホモポリマーであってもよく、また第３成分を共重合させたものでもよい。
【００１６】
本発明における粘着テープ基材には、例えば、グラファイト複合シートの外観上のムラを隠蔽することを目的として、フィルム中に着色剤を含有する必要がある。
【００１７】
ポリエステルフィルム中に含有する着色剤としては、一般に、染料、有機顔料、無機顔料がある。しかし、染料を多量に用いた場合、ポリエステルフィルム製造工程中にポリエステルフィルムからのブリードアウトが激しく、フィルム製造工程を汚染する可能性が極めて高いことから、本発明では着色剤として顔料を用いるのが好ましい。
【００１８】
使用する着色顔料としては、無機顔料および有機顔料の、従来から公知のものが使用可能である。無機顔料としては、酸化チタン、グロスホワイト、バーライト、炭酸カルシウム、エアロジル、炭酸バリウム、炭酸マグネシウム、合成ケイ酸カルシウム、アルミナホワイト、カーボンブラック、マグネタイト、ベンガラ、ウルトラマリーン、イエローオーカーなどが使用可能である。有機顔料としては、アゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、アントラキノン系顔料、イソインドリノンなどを挙げることができ、これらの中でも、金属容器に高級感のある色彩を実現するために、アンスラキノン系、モノアゾ系、ジスアゾ系、イソインドリノン系、キノフタノン系などの有機顔料を用いることもできる。また、色彩調整のために、２種類以上の着色剤を混合して使用してもよい。
【００１９】
ポリエステルフィルム中の着色剤含有量は、通常０．００１〜１．２重量％であり、好ましくは０．００５〜０．５重量％の範囲である。含有量が１．２重量％を超えると、フィルムヘーズが高くなりやすい傾向があり、逆に０．００１重量％未満である場合には、着色剤の着色性等が不十分になる場合がある。
【００２０】
本発明におけるポリエステルフィルムには、フィルム製膜時の巻き上げ工程や、粘着テープ作製時や使用時の作業性を向上させるため、表面を粗面化してフィルムに適度な滑り性が付与される。
【００２１】
具体的には、フィルムの表面を適当に粗面化するために、平均粒径が通常０．３〜２．０μｍ、好ましくは０．８〜１．５μｍの無機または有機の微粒子を通常０．１〜５．０重量％、好ましくは０．１〜３．０重量％、さらに好ましくは０．２〜２．０重量％含有させる。
【００２２】
平均粒径が０．３μm未満であったり、微粒子の含有量が０．１重量％未満であったりする場合は、フィルム表面の粗面化が不足し、十分な巻取り作業性が得られないことがある。また、平均粒径が２．０μｍを超える場合、粒子による突起が大きすぎて、突起周辺の厚さが大きくなり、接着部材に許容されるクリアランスを超えてしまう場合がある。
【００２３】
一方、粘着剤層が２．０μｍ以下の場合、突起が粘着剤層を突き抜け、接着性に不具合が生じることがある。含有量が５．０重量％を超える場合、フィルム表面が粗面化しすぎて、粘着剤層を均一に塗布することが困難となる場合がある。
【００２４】
かかる粒子の例としては炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、リン酸リチウム、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、フッ化リチウム、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化チタン、カオリン等の無機粒子やアクリル樹脂、グアナミン樹脂や架橋高分子微粉体等の有機粒子を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。また、２成分以上を同時に用いてもよい。２成分以上用いる場合は、それらの全体の平均粒径および含有量が上記した範囲内にあることが必要である。
【００２５】
本発明においては表面を適度に粗面化したフィルムを得るが、作業性や加工性を考慮すると、フィルム表面の平均粗さ（Ｒａ）は０．０３〜０．０７μｍであることを必須の要件とするものである。Ｒａに関して、好ましくは０．０４〜０．０６μｍの範囲が良い。また、フィルムの最大高さ（Ｒｔ）は１．４μｍ以下が好ましく、さらに好ましくは１．１μｍ以下である。
【００２６】
フィルム表面の平均粗さ（Ｒａ）が０．０３μｍより小さい場合は、フィルム表面の粗面化が不足し、十分な巻取り作業性が得られない。また、フィルムの表面粗さ（Ｒａ）が０．０７μｍを超える場合、フィルム表面の粒子による突起が大きすぎて、突起周辺の厚さが大きくなり、接着部材に許容されるクリアランスを超えてしまう不具合が生じる。フィルム最大高さ（Ｒｔ）が１．４μｍを超える場合も、フィルム表面の突起が粘着層を突き抜ける不具合が生じる場合がある。以上のことより、巻取作業性と粘着性を考慮するとフィルムの平均粗さ（Ｒａ）とフィルム最大高さ（Ｒｔ）の調整が重要となる。
【００２７】
本発明で使用するポリエステルフィルムのフィルムとフィルムの動摩擦係数（μｄ）は０．６以下であり、好ましくは０．５以下、より好ましくは０．４以下である。動摩擦係数（μｄ）が０．６を超えるとフィルム加工時の巻取工程においてシワが入りやすくなり作業性が悪い。フィルムの動摩擦係数を上記範囲内に調整するには、フィルム表面に存在する凹凸を制御する必要があり、必要に応じて、平均粒径の異なる２種類以上の微粒子を処方し、その処方量を適度に調整することで達成できる。
【００２８】
本発明におけるポリエステルフィルムに上記した粒子を添加する方法としては、特に限定されるものではなく、公知の方法を採用し得る。例えば、ポリエステルを製造する任意の段階において添加することができるが、好ましくはエステル化の段階、もしくはエステル交換反応終了後重縮合反応開始前の段階でエチレングリコール等に分散させたスラリーとして添加し重縮合反応を進めてもよい。また、ベント付き混練押出機を用い、エチレングリコールまたは水などに分散させた粒子のスラリーとポリエステル原料とをブレンドする方法、または、混練押出機を用い、乾燥させた粒子とポリエステル原料とをブレンドする方法、ポリエステル製造工程系で粒子を析出させる方法になどによって行われる。
【００２９】
本発明で使用するポリエステルの極限粘度は、通常０．４０〜０．９０ｄｌ／ｇ、好ましくは０．４５〜０．８０ｄｌ／ｇ、さらに好ましくは０．５０〜０．７５ｄｌ／ｇである。極限粘度が０．４０ｄｌ／ｇ未満では、フィルムの機械的強度が弱くなる傾向があり、極限粘度が０．９０を超える場合は、溶融粘度が高くなり、押出機に負荷がかかったり、製造コストがかかったりする。
【００３０】
本発明におけるポリエステルは上記したポリエステル原料をエクストルーダーに代表される周知の溶融押出装置に供給し、当該ポリマーの融点以上の温度に加熱し溶融する。次いでスリット状のダイより溶融ポリマーを押出しながら、回転冷却ドラム状でガラス転移温度以下の温度になるよう急冷固化し、実質的に非晶状態の未配向シートを得る。このシートを２軸方向に延伸してフィルム化し、熱固定を施すことで得られる。この場合、延伸方法は逐次２軸延伸でも同時２軸延伸でもよい。また、必要に応じ、熱固定を施す前または後に再度縦および／または横方向に延伸してもよい。本発明においては十分な寸法安定性を得るため延伸倍率を面積倍率として８倍以上が好ましく、さらに好ましくは１０倍以上である。
【００３１】
本発明で使用するポリエステルフィルムの厚さは０．８〜３．０μm、好ましくは１．２〜２．０μｍである。厚さが３．０μmを超えると、十分な粘着力を備えた粘着層を付与した時に薄膜両面テープを提供する本発明の目的が達せられない。厚さが０．８μmより薄くなるとフィルムの製膜性が著しく低下し製膜が非常に困難となる。
【００３２】
本発明で使用するポリエステルフィルムの収縮率（１５０℃において３分間熱処理）は、２．０％以下が好ましい。２．０％を超えると粘着基材として使用した時、フィルムの収縮によって部材のずれが生じたり、粘着剤の高温保持力が損なわれたりすることがある。
【００３３】
本発明の両面粘着テープの粘着剤層を形成する粘着剤としては、特に制限されず、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ウレタン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、スチレン−ジエンブロック共重合体粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、フッ素系粘着剤、クリープ特性改良型粘着剤、放射線硬化型粘着剤などの公知の粘着剤から適宜選択して用いることができる。粘着剤は単独で使用してもよいし、必要に応じて、２種類以上を組み合わせて使用することもできる。
【００３４】
粘着剤としては、接着の信頼性の観点から、特にアクリル系粘着剤を好適に用いることができる。アクリル系粘着剤は、アクリル系ポリマーを粘着性成分（ベースポリマー）または主剤とし、これに必要に応じて、架橋剤、粘着付与剤、軟化剤、架橋剤、充填剤、老化防止剤、着色剤などの適宜な添加剤が含まれている。前記アクリル系ポリマーは、（メタ）アクリル酸アルキルエステルを単量体主成分とし、これに必要に応じて前記（メタ）アクリル酸アルキルエステルに対して、共重合が可能な単量体（共重合性単量体）を用いることにより調整されている。前記（メタ）アルキル酸アルキルエステルの例としては、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸イソプロピル、（メタ）アクリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、（メタ）アクリル酸ペンチル、（メタ）アクリル酸ヘキシル、（メタ）アクリル酸シクロヘキシル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸イソオクチル、（メタ）アクリル酸デシル、（メタ）アクリル酸ドデシル、（メタ）アクリル酸ミリスチル、（メタ）アクリル酸パルミチル、（メタ）アクリル酸ステアリルなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００３５】
また、前記共重合性単量体の例としては、（メタ）アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イソクロトン酸などのカルボキシル基含有単量体またはその無水物；ビニルスルホン酸ナトリウムなどのスルホン酸基含有単量体；スチレン、置換スチレンなどの芳香族ビニル化合物；アクリロニトリルなどのシアノ基含有単量体；エチレン、プロピレン、ブタジエンなどのオレフィン類、酢酸ビニルなどのビニルエステル類；塩化ビニル；アクリルアミド、メタアクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミドなどのアミド基含有単量体；（メタ）アクリル酸ヒドロキシアルキル、グリセリンジメタクリレートなどのヒドロキシル基含有単量体；（メタ）アクリル酸アミノエチル、（メタ）アクリルイルモルホリンなどのアミノ基含有単量体；シクロヘキシルマレイミド、イソプロピルマレイミドなどのイミド基含有単量体；（メタ）アクリル酸グリシジル、（メタ）アクリル酸メチルグリシジルなどのエポキシ基含有単量体；２−メタクリロイルオキシエチルイソシアネートなどのイソシアネート基含有単量体の他、トリエチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ジビニルベンゼンなどの多官能基の共重合単量体（多官能基モノマー）などが挙げられる。共重合性単量体は単独または２種以上組み合わせて使用することができる。
【００３６】
アクリル系ポリマーは、溶液重合法、エマルション重合法、紫外線照射重合法等の慣用の重合方法により調製することができる。
【００３７】
基材ポリエステルフィルムに設ける粘着剤層の厚さ（乾燥後）としてはそれぞれ０．５μｍ〜２.０μｍの範囲でかつ、粘着テープの総厚さとして６.０μｍ以下にすることが好ましい。粘着剤層の厚さ（乾燥後）が０．５μｍ未満では、貼付適性の低下および粘着力の低下などの不具合が生じる。一方、粘着剤層の合計厚さ（乾燥後）が５.０μmを超えると、相対的に粘着テープの総厚みに占める、基材ポリエステルフィルムの厚さが減少し、加工適性の低下などの不具合が生じる場合がある。粘着テープの総厚さが６.０μmを超えると薄膜粘着テープを提供する本発明の目的が達せられない場合がある。
本発明においては、用途に応じて、基材ポリエステルフィルムの両面に粘着剤層を設けてもよいし、その製造過程で得られる片面粘着剤層付きポリエステルフィルムの構成であってもよい。
【００３８】
なお基材ポリエステルフィルムに設けられる粘着剤層の厚さ（乾燥後）は前記範囲にあれば、フィルム表裏ともにそれぞれ同じ厚さであってもよく、異なる厚さから構成されてもよい。
【００３９】
かくして得られた本発明の粘着テープにおいては、夏期の車内など、高温での使用に耐える耐久接着性付与を目的として、粘着力は２ｍＮ／１０ｍｍ以上が好ましい。
【００４０】
本発明では両面粘着テープにおいて、通常、一方の粘着剤層側に重剥離型剥離フィルムが、他方の側の粘着剤層に軽剥離型剥離フィルムが貼付されている積層体構成が一般的である。重剥離型剥離フィルムの剥離力は、前記軽剥離型剥離フィルムの剥離力よりも大きい。重剥離型剥離フィルムの本発明に係る粘着剤層に対する剥離力は、通常２０〜８０ｍＮ／１０ｍｍ程度、好ましくは２５〜６０ｍＮ／１０ｍｍ程度である。一方、軽剥離型剥離フィルムの本発明に係る粘着剤層に対する剥離力は、通常６〜３０ｍＮ／１０ｍｍ程度、好ましくは１０〜２０ｍＮ／１０ｍｍ程度である。
【００４１】
本発明においては、前記重剥離型剥離フィルムの基材厚さは２５〜１００μｍが好ましい。当該基材厚さが２５μｍ未満であると、例えば、打ち抜き加工時の加工適性が低下し、１００μｍより大きいと、経済的に不利である。
【００４２】
一方、軽剥離型剥離フィルムの基材厚さは、特に制限はないが、加工適性および経済性の点から、２５〜５０μｍが好ましい。
【００４３】
前記の重剥離型剥離フィルムや軽剥離型剥離フィルムの材質に特に制限はなく、ポリエチレンフィルムやポリプロピレンフィルム等のポリオレフィンフィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム等のポリエステルフィルムなどが挙げられるが、特に加工適正および経済性に優れるポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましい。また、これらのフィルムの表面に塗布される剥離処理剤としてはシリコーン系、フッ素系、長鎖アルキル系などの剥離剤を用いることができるが、これらの中で、安価で安定した性能が得られるシリコーン系剥離剤が好ましい。
【００４４】
次に、本発明の両面粘着テープを製造する方法について説明する。
【００４５】
まず、前述の粘着剤組成物に、必要に応じて溶剤を加え、塗工に適した粘度に調製し、塗工液を作製する。次に、軽剥離型（または重剥離型）剥離フィルムの剥離処理面に、前記塗工液を乾燥後の膜厚が０．５〜２．０μｍになるように、例えばバーコート法、リバースロールコート法、ナイフコート法、ロールナイフコート法、グラビアコート法、エアードクターコート法、ドクターブレードコート法など、従来公知の塗工方法により塗工し、８０〜１２０℃程度の温度で数十秒〜数分間乾燥後、基材ポリエステルフィルムを貼合して片面粘着フィルムを作成する。
【００４６】
次いで、重剥離型（または軽剥離型）剥離フィルムの剥離処理面に、前記塗工液を乾燥後の膜厚が０．５〜２．０μｍになるように、前記と同様に塗工、乾燥後、前記の片面粘着フィルムの基材ポリエステルフィルム面と貼合することにより、本発明の両面粘着テープが得られる。
【実施例】
【００４７】
以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はその主旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、実施例および比較例における評価方法やサンプルの処理方法は下記のとおりである。また、実施例および比較例中の「部」は「重量部」を示す。
【００４８】
（１）ポリエステルの極限粘度の測定方法
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル１ｇを精秤し、フェノール／テトラクロロエタン＝５０／５０（重量比）の混合溶媒１００ｍｌを加えて溶解させ、３０℃で測定した。
【００４９】
（２）カーボンブラックの平均一次粒径
フィルムまたはレジンチップの小片あるいは粉体をエポキシ樹脂で包埋し、ミクロトームで切片を切り出して、これを透過型電子顕微鏡写真にて５〜１０万倍の倍率で観測した。平均一次粒子径は、カーボンブラックの一次粒子を任意に１００個選び、これらの粒径を測定してその平均値を平均一次粒径とした。
【００５０】
（３）平均粒径、粒度分布
・添加粒子の場合
（株）島津製作所社製遠心沈降式粒度分布測定装置ＳＡ−ＣＰ３型を用いてスト−クスの抵抗値にもとづく沈降法によって測定した。
・析出粒子の場合
当該粒子を含むポリエステルフィルムをプレパラートに挟み溶解、冷却後顕微鏡にて観察し、その画像をライカ社製画像処理装置（Ｑｕａｎｔｉｍｅｔ５００＋）を用いて平均粒径を測定した。析出粒子の濃度は、ポリエステル１００ｇにｏ―クロルフェノール１．０リットルを加え１２０℃で３時間熱加熱後、日立工機性超遠心分離機（５５Ｐ−７２）を用いて４０分間遠心分離し得られた粒子を１００℃で真空乾燥する。該粒子を走査型差動熱量計にて測定したとき、ポリマ−に相当する融解ピークが認められた場合には該粒子にｏ―クロルフェノールを加え加熱冷却後再び遠心分離操作を行う。融解ピークが認められなくなったとき該粒子を析出粒子とする。遠心分離操作は通常２回で足りる。
【００５１】
（４）平均粗さＲａ、Ｒｔの測定方法
小坂研究所製表面粗さ測定機ＳＥ３５００を使用し、ＪＩＳ−Ｂ−０６０１−１９９４の方法に準じてＲａ、Ｒｔを測定した。なおカットオフ値は８０μｍとして測定した。
【００５２】
（５）基材ポリエステルフィルムの厚さの測定方法
試料の重量、長さ、幅、密度より次式にて測定した。
厚さ＝（試料の重量）÷（（試料の長さ）×（試料の幅）×（試料の密度））
【００５３】
（６）フィルムの摩擦係数の測定方法
幅７５ｍｍ、長さ８５ｍｍの平坦なＳＵＳ製メッキ板の上にフィルムの長手方向に１５０ｍｍ、幅方向に１５ｍｍに切り出したフィルムを固定する。その上に同じ大きさのフィルムを重ねあわせて置き、一方の端をロードセルに固定する。重ねあわせたフイルムの中央に、縦１２ｍｍ、横１２ｍｍ、厚さ３ｍｍのシリコン製ゴム板を下側にのせ、その上に荷重５０ｇの重りをのせ、メッキ版をロードセルと反対方向ｍ／分で走行させて摩擦力を測定し、滑り始めから１０ｍｍ滑らせた点での摩擦係数として評価した。尚、測定は室温２３℃±１℃、湿度５０±０．５％ＲＨの雰囲気下で行った。
【００５４】
（７）破断強度の測定方法
インテスコ社製引張り試験機モデル２００１型を用いて、温度２３℃、湿度５０％ＲＨに調節された室内において長さ（チャック間）５０ｍｍ、幅１５ｍｍの試料サンプルを２００ｍｍ／分の歪み速度で引張り、フィルム破断時の荷重を測定し、下記式により破断強度を求めた。なお、フィルムの縦方向（ＭＤ）と幅方向（ＴＤ）のそれぞれについて測定した。
破断強度（ＭＰａ）＝切断時の荷重（Ｎ）／試料フィルムの断面積（ｍｍ2）
【００５５】
（８）収縮率の測定方法
試料を無張力状態で所定の温度（１５０℃）に保ったオーブン中、３分間熱処理し、その前後の試料の長さを測定して次式にて算出した。なお、フィルムの縦方向（ＭＤ）と幅方向（ＴＤ）のそれぞれについて測定した。
収縮率＝｛（熱処理前のサンプル長）−（熱処理後のサンプル長）｝÷（熱処理前のサンプル長）×１００
【００５６】
（９）粘着力の測定方法
実施例、比較例にて得られた粘着テープを２５ｍｍ幅のサンプルにてＪＩＳ  Ｚ  １５２８に準じて測定した。すなわち、試験片の一方の粘着面の２５ｍｍの長さの部分をステンレス鋼製金属板に貼合した後に、他の一方の面の剥離フィルムを剥ぎ取り、試験片とほぼ同じ大きさのＪＩＳ  Ｃ  ２３１８に規定する厚さ２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り合わせて圧着し、ＪＩＳ  Ｚ  ０２３７の１０（粘着力）により、試験板（ステンレス鋼製金属板）に対する１８０°引き剥がし粘着力を求めた。
【００５７】
（１０）粘着剤層の厚さ
両面テープ（剥離フィルムＡ／粘着剤層Ａ／基材ポリエステルフィルム／粘着剤層Ｂ／剥離フィルムＢ）を電子顕微鏡でテープの断面写真を撮影し、粘着剤層の厚さを計測した。測定は１０回実施し、１０回の平均値を粘着剤層の厚さとした。
【００５８】
（１１）剥離フィルムの剥離力
５０ｍｍ幅のサンプルにて、測定する側と逆側の剥離フィルムを剥ぎ取り、露出した粘着剤面をガラス板に貼付し、測定する側の剥離フィルムについて、引張試験機をもちいて、３００ｍｍ／分の速度で１８０°方向に引き剥がす際の抵抗を測定し、剥離力とした。
【００５９】
（１２）クリアランスの適合性
両面粘着テープを部品間のクリアランスが６．０μｍ以下となる部分に適用して、該クリアランスに適合させることができるか否かで判断し、適合できるものを「○」、適合できないものを「×」とした。
【００６０】
（１３）作業性
試料フィルムの巻取工程において、フィルムの巻状態を下記判定基準により、判定を行った。
（判定基準）
○：シワが発生せず、かつ端面のフィルムのズレがＪＩＳ１級に準ずるスケールにて測定し、１ｍｍ未満
×：シワが発生する、または、フィルム端面のズレがＪＩＳ１級に準ずるスケールにて測定し、１ｍｍ以上ずれる
【００６１】
（１４）隠蔽性
カネカ製グラファイトシート「グラフィニティー２５μｍ」に実施例および比較例で得られた、各粘着テープを貼り合せ、グラファイトシートのムラが見えるか否かについて、官能評価を行い、下記判定基準により、判定を行った。
（判定基準）
○：全くムラが見えない。または、ほとんどムラが見えない
×：ムラが明瞭に確認される
【００６２】
以下の実施例および比較例にて使うポリエステル原料は次の方法にて製造した。
＜ポリエステルＡの製造＞
テレフタル酸ジメチル１００重量部、エチレングリコール６０重量部を出発原料とし、触媒として、酢酸マグネシウム・四水塩０．０９重量部を反応器に取り、反応開始温度を１５０℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、３時間後２３０℃とした。４時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェ−ト０．０４部を添加した後、三酸化アンチモン０．０３部を加えて、４時間重縮合反応を行った。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には０．３ｍｍＨｇとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度０．６５に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、ポリエステルＡのチップを得た。このポリエステルＡの極限粘度は０．６５であった。
【００６３】
＜ポリエステルＢの製造＞
テレフタル酸ジメチル１００重量部、エチレングリコール６０重量部を出発原料とし、触媒として、酢酸マグネシウム・四水塩０．０９重量部を反応器に取り、反応開始温度を１５０℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、３時間後２３０℃とした。４時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェ−ト０．０４部を添加した後、平均粒子０．４μｍの不活性微粒子（ジビニルベンゼン架橋ポリスチレン粒子）０．５重量％および三酸化アンチモン０．０３部を加えて、４時間重縮合反応を行った。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には０．３ｍｍＨｇとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度０．６５に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、ポリエステルＢのチップを得た。この、ポリエステルＢの極限粘度は０．６１であった。
【００６４】
＜ポリエステルＣの製造＞
ジメチルテレフタレート１００部、エチレングリコール７０部および酢酸カルシウム１水塩０．１１部を反応器に取り加熱昇温するとともにメタノールを留去してエステル交換反応を行い、反応開始から４時間を要して２３０℃まで昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。
【００６５】
次にこの反応化合物にトリエチルホスファイトを０．１２４部とトリエチルホスフェート０．５４部とをエチレングリコールに均一に溶解させた液を添加し、次いで三酸化アンチモン０．０４部を添加した後、１０分間を要して２３６℃に達せしめた。この時点から系内の圧力を徐々に減じ、三酸化アンチモン添加後８０分で系内の温度を２６５℃、圧力を３００ｍｍＨｇとし以後も徐々に昇温減圧し最終的に２８５℃、１ｍｍＨｇ以下とし、４時間後に極限粘度０．６３のポリエステルＣのチップを得た。
【００６６】
得られたポリエステルＣ中には、均一で微細な析出粒子が多数認められ、その粒径は１．７μｍであった。本文中記載の方法に従ってその析出粒子量を測定したところポリエステルに対して０．４重量％であった。
【００６７】
＜ポリエステルＤの製造＞
ポリエステルＡをベント付き二軸押出機に供して、カーボンブラック（チャンネルブラック平均一次粒径２０ｎｍ）を５重量％濃度となるように供給して溶融混練りしてチップ化を行い、カーボンブラックマスターバッチ  ポリエステルＤを得た。
【００６８】
実施例１：
＜基材フィルムの製造＞
原料配合量を、ポリエステルＡ２５％と、ポリエステルＢ４０％と、ポリエステルＣ３０％、ポリエステルＤ ５％とを均一にブレンドし、２９０℃にて押出機よりシート状に押出し、表面温度を４０℃に設定した回転冷却ドラムで静電印加冷却法を利用して急冷固化させ実質的に非晶質のシートを得た。得られたシートを縦方向に８０℃で４．０倍、横方向に９５℃で４．０倍に延伸し、さらに２２５℃で６秒間熱処理を施し、厚み２．０μｍの基材フィルムを得た。この基材フィルムの特性を下記表１に示す。
【００６９】
＜粘着剤組成物（塗工液）の製造＞
重量平均分子量８０万のアクリル酸エステル系重合体（アクリル酸ブチル９５重量％、アクリル酸２重量％およびメタクリル酸メチル３重量％）、濃度３０重量％の酢酸エチル溶液１００重量部に対し、粘着性付与剤［荒川化学工業社製、商品名「パインクリスタルＫＥ−３５９」、ロジンエステル系、軟化点９４〜１０４℃、酸価１０〜２０ｍｇＫＯＨ／ｇ］３０重量部、およびイソシアネート系架橋剤［東洋インキ製造社製、商品名「ＢＨＳ８５１５」、固形分濃度３７．５％］１重量部を加えてトルエンで希釈し、固形分濃度２０重量％の粘着剤組成物（塗工液）を製造した。
【００７０】
＜両面粘着テープの製造＞
軽剥離型ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）剥離フィルム［三菱樹脂社製、商品名「ダイアホイルＭＲＥ３８」、フィルム厚さ３８μｍ］の剥離処理面に前記塗工液を、乾燥後の膜厚が１．５μmになるようにナイフコーターで塗布し、１００℃で１分間乾燥後、前記の厚さ１．５μｍのポリエステルフィルムを貼合して、片面粘着フィルムを得た。
次いで重剥離型ＰＥＴ剥離フィルム［三菱樹脂社製、商品名「ダイアホイルＭＲＶ３８（Ｖ０４）」、フィルム厚さ３８μｍ］の剥離処理面に前記塗工液を、乾燥後の膜厚が１．５μmになるようにナイフコーターで塗布し、１００℃で１分間乾燥後、前記の片面粘着フィルムのＰＥＴ面と貼合して両面粘着テープを製造した。得られた両面粘着テープの軽剥離型ＰＥＴ剥離フィルムの剥離力は１５ｍＮ／１０ｍｍであり、重剥離型ＰＥＴフィルムの剥離力は３０ｍＮ／１０ｍｍであった。この両面テープの特性を表１に示す。
【００７１】
実施例２〜３：
基材フィルムの製造において、フィルムの厚さをそれぞれ、１．０μｍ、３．０μｍに変更する以外は、実施例１の製造法と同様の方法で基材フィルムを得た。得られた基材フィルムを使用し実施例１と同様の方法で両面粘着テープを製造した。この基材フィルムおよび両面粘着テープの特性を表１に示す。
【００７２】
実施例４〜６：
基材フィルムの製造において、原料配合量を表１に示す原料配合に変更する以外は実施例１と同様の製造法で基材フィルムを得た。得られた基材フィルムを使用し実施例１と同様の方法で両面粘着テープを製造した。この基材フィルムおよび両面粘着テープの特性を表１に示す。
【００７３】
比較例１〜２：
基材フィルムの製造において、フィルムの厚さを０．７μｍ、４．０μｍに変えた以外は、実施例１の製造法と同様の方法で基材フィルムを得た。得られた基材フィルムを使用し実施例１と同様の方法で両面粘着テープを製造した。この基材フィルムおよび両面粘着テープの特性を表２に示す。ただし比較例２において、フィルムの厚さを０．７μｍとして製膜を試みたが製膜性は著しく悪く、フィルムの採取に至らなかった。
【００７４】
比較例３〜６：
基材フィルムの製造において、原料配合量を表２に示す原料配合に変更する以外は実施例１と同様の製造法で基材フィルムを得た。得られた基材フィルムを使用し実施例１と同様の方法で両面粘着テープを製造した。この基材フィルムおよび両面粘着テープの特性を表２に示す。
【００７５】
【表１】
0006589359.tif 000002
【００７６】
【表２】
0006589359.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００７７】
本発明の粘着テープ基材用着色ポリエステルフィルムは、極めて薄いクリアランスを要求される用途において使用される接着部材として好適に利用することができる。