(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ネオジム鉄ホウ素磁石ブランク、および表面上に構成されたＲＴＭＨ合金層を含むネオジム鉄ホウ素磁石を調製するための方法であって、
Ｒは、希土類元素から選択される1種または複数であり;
Ｔは、Ｆｅおよび/またはＣｏであり;
Ｍは、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｂ、およびＢｉからなる群から選択される１種または複数の元素であり;
Ｈは、水素元素であり、
A)ＲＴＭＨ合金粉末を有機溶媒と混合して混濁液を得るステップと;
B)上記ステップから得られる混濁液をネオジム鉄ホウ素磁石ブランクの表面上にコーティングして、半完成品を得るステップと;
C)上記ステップから得られる半完成品を熱処理に付して、ネオジム鉄ホウ素磁石を得るステップと
を含み、
前記ＲＴＭＨ合金粉末は、
６０〜９０重量部のＲ;
５．７〜２０重量部のＴ;
４〜１９重量部のＭ;および
０．３〜１重量部のＨ
を含み、
前記コーティングの質量が、ネオジム鉄ホウ素磁石の全質量に対して２％以上５％以下である、方法。
【請求項２】
前記ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクが、以下の質量百分率:Pr-Nd:28%〜33%;Dy:0〜10%;Tb:0〜10%;Nb:0〜5%;B:0.5%〜2.0%;Al:0〜3.0%;Cu:0〜1%;Co:0〜3%;Ga:0〜2%;Gd:0〜2%;Ho:0〜2%;Zr:0〜2%;でそれぞれの成分を含み、Feが残りである、請求項1に記載の方法。
【請求項３】
前記ＲＴＭＨ合金粉末が、１〜２０μmの平均粒径を有し、前記有機溶媒が、ガソリン、エタノール、およびアクリル酸からなる群から選択される1種または複数を含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記Ａ）における混合が、１５〜３５℃の温度で７〜１７時間の期間にわたって実施される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記Ｃ）における熱処理が、高温拡散処理および低温焼戻し処理を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記高温拡散処理が、７００〜１０００℃の温度で３〜２０時間の期間にわたって実施され、
前記低温焼戻し処理が、３５０〜７５０℃の温度で１〜８時間の期間にわたって実施される、請求項５に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁石調製のための技術の分野、特に、ネオジム鉄ホウ素磁石、およびその調製法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁石は、磁場を生成することができる材料であり、これらは、鉄、ニッケル、コバルトなどのような金属などの強磁性物質を引き付ける性質を有する。磁石は、一般に、永久磁石および軟磁石に分類される。磁化器および電磁石としての材料のほとんどは、軟磁石であり、これらの極性は、上に印加される磁場の極性が変化するにつれて変動し、永久磁石、すなわち、硬磁石は、長時間にわたってこれらの磁気的性質を保持することができる磁石であり、これらは、容易に消磁されず、かつ容易に磁化されない。したがって、工業生産において、または日々の生活においてに関係なく、硬磁石は、最も一般に使用される強力な材料の1つである。
【０００３】
硬磁石は、天然磁石および人工磁石に分類することができる。人工磁石は、天然磁石(磁鉄鉱)のものと同一の効果を得ることができるだけでなく、磁力を増大させることもできるように異なる材料の合金を合成することによって生成される磁石である。人工磁石は、18世紀以来出現しているが、より強い磁気的性質を有する材料を生成するプロセスは非常に遅い。1930年代後半に、アルミニウムニッケルコバルト磁石(AlNiCo)が生成され、磁石の大規模使用を可能にした。その後、フェライトが1950年代に生成された。1960年代に、希土類永久磁石の出現が磁石の用途の新時代を開発した。第1の世代は、サマリウムコバルト永久磁石SmCo5であり、第2の世代は、析出硬化型のサマリウムコバルト永久磁石Sm2Co17である。これまで、第3の世代のネオジム鉄ホウ素永久磁石材料(NdFeB)が開発されている。現在のところ、フェライト磁石が最も一般に使用される永久磁石のままであるが、ネオジム鉄ホウ素磁石の生産量値は、フェライト永久磁石材料のものを大いに超えている。ネオジム鉄ホウ素磁石は、大きな産業に発展した。
【０００４】
ネオジム鉄ホウ素磁石は、ネオジム磁石とも呼ばれ、Nd2Fe14Bの化学式を有し、人工永久磁石の一タイプであり、これまでで最も強い磁力を有する永久磁石である。これらの最大磁気エネルギー積(BHmax)は、フェライトのものより少なくとも10倍高い。これが裸の磁石の状態であるとき、その磁力は、約3500ガウスに到達し得る。ネオジム鉄ホウ素磁石は、高いコストパフォーマンス、小さい体積、軽い重量、良好な機械的性質、および強い磁気的性質などの利点を有する。高エネルギー密度というこのような利点は、ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料を、最新の産業および電子技術において広範に適用可能にし、これらは、磁気学(magnetology)における磁石の王様と呼ばれる。したがって、ネオジム鉄ホウ素磁石の用途をどのように拡張するかは、常に、産業の継続する注目を引く焦点である。
【０００５】
開発の数十年後、焼結ネオジム鉄ホウ素磁石の磁気的性質は、絶えず増強されており、残留磁気Brおよび最大磁気エネルギー積(BH)maxは、限界値に近くなっている。しかし、焼結NdFeBの実際の保磁力は、理論値のわずか約30%である。したがって、保磁力を増大させることは、焼結ネオジム鉄ホウ素磁石の包括的な性質の増強にとって極めて重要である。現在、保磁力を増強するための方法は、製錬中に重希土類を直接添加することにより保磁力を増強することによって主に実現されている。しかし、これらの方法は、保磁力を増強することに基づいて残留磁気および磁気エネルギー積を明らかに低減することになる。
【０００６】
したがって、残留磁気および最大磁気エネルギー積を同時に維持しながら保磁力を増強するためのより適当な方法をどのように見つけるかは、常に、産業におけるネオジム鉄ホウ素磁石の研究開発型製造者の広範な注目を引く焦点となっている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
このことを考慮して、本発明によって解決されることになる技術課題は、ネオジム鉄ホウ素磁石およびその調製法を提供することである。本発明によって提供される調製法は、単純なプロセスを有し、ネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力を有効に増強することができ、磁石の残留磁気および最大磁気エネルギー積を維持することもできる。
【０００８】
本発明によって解決されることになる別の技術的課題は、ネオジム鉄ホウ素磁石のための軽希土類および重希土類の混合物、軽希土類および重希土類の混合物を使用することによって調製されるネオジム鉄ホウ素磁石、ならびにネオジム鉄ホウ素磁石を調製するための方法を提供することである。本発明によって提供されるネオジム鉄ホウ素磁石を調製するための方法は、単純なプロセスを有し、ネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力を有効に増強することができ、磁石の残留磁気および最大磁気エネルギー積を維持することもできる。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
第1の実施形態では、本発明は、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランク、およびブランクの表面上に構成された(compounded)RTMH合金層を含むネオジム鉄ホウ素磁石であって、
Rは、希土類元素から選択される1種または複数であり;
Tは、Feおよび/またはCoであり;
Mは、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au、Pb、およびBiからなる群から選択される1種または複数であり;
Hは、水素元素である
ネオジム鉄ホウ素磁石を提供する。
【００１０】
好ましくは、RTMH合金層は、
50〜100重量部のR;
44重量部以下のT;
49重量部以下のM;
2重量部以下のH
を含む。
【００１１】
好ましくは、RTMH合金層の質量は、ネオジム鉄ホウ素磁石の全質量に対して5%以下である。
【００１２】
好ましくは、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクは、以下の質量百分率:Pr-Nd:28%〜33%;Dy:0〜10%;Tb:0〜10%;Nb:0〜5%;B:0.5%〜2.0%;Al:0〜3.0%;Cu:0〜1%;Co:0〜3%;Ga:0〜2%;Gd:0〜2%;Ho:0〜2%;Zr:0〜2%;でそれぞれの成分を含み、Feが残りである。
【００１３】
好ましくは、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクの成分は、他の希土類元素の1種または複数も含む。
【００１４】
本発明は、上述した第1の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石を調製するための方法であって、
A)RTMH合金粉末を有機溶媒と混合して混濁液(turbid liquid)を得るステップ;
(Rは、希土類元素から選択される1種または複数であり;Tは、Feおよび/またはCoであり;Mは、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au、Pb、およびBiからなる群から選択される1種または複数であり;Hは、水素元素である)と;
B)上記ステップから得られる混濁液をネオジム鉄ホウ素磁石ブランクの表面上にコーティングして、半完成品を得るステップと;
C)上記ステップから得られる半完成品を熱処理に付して、ネオジム鉄ホウ素磁石を得るステップと
を含む、方法を提供する。
【００１５】
好ましくは、RTMH合金粉末の平均粒径は、1〜20μmであり;有機溶媒は、ガソリン、エタノール、およびアクリル酸からなる群から選択される1種または複数を含む。
【００１６】
好ましくは、混合は、15〜35℃の温度で7〜17時間の期間にわたって行われる。
【００１７】
好ましくは、熱処理は、高温拡散処理および低温焼戻し処理を含む。
【００１８】
好ましくは、高温拡散処理は、700〜1000℃の温度で3〜20時間の期間にわたって実施され;
低温焼戻し処理は、350〜750℃の温度で1〜8時間の期間にわたって実施される。
【００１９】
本発明の第1の実施形態によって提供されるネオジム鉄ホウ素磁石は、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランク、およびその表面上に構成されたRTMH合金層を含み;Rは、希土類元素から選択される1種または複数であり;Tは、Feおよび/またはCoであり;Mは、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au、Pb、およびBiからなる群から選択される1種または複数であり;Hは、水素元素である。先行技術と比較して、本発明は、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクの表面上にRTMH合金層をコーティングすることを使用し、それは、磁石の表面上に合金膜層を形成するだけでなく、結晶粒界における粒界拡散・浸透を生じさせることもでき、その結果、磁石の保磁力が有意に増強され、同時に、磁石の元の残留磁気および最大磁気エネルギー積は、著しく低減されない。本発明は、重希土類化合物を酸化した後、保磁力を増強する効果が得られないだけでなく、重希土類の供給源も無駄になるという先行技術の方法に存在する問題を回避する。本発明は、重希土類の供給源を節約し、コストを低減する。実験結果は、本発明の第1の実施形態によって提供されるネオジム鉄ホウ素磁石、すなわち、複合型のネオジム鉄ホウ素磁石について、その保磁力を、最大で約51%増強することができ、一方、残留磁気および最大磁気エネルギー積は、本質的に一定のままであり、著しく低減されないことを示す。
【００２０】
第2の実施形態では、本発明は、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランク、ならびに軽希土類および重希土類の混合物を拡散熱処理に付した後に得られるネオジム鉄ホウ素磁石を提供する。
【００２１】
本発明によって提供されるネオジム鉄ホウ素磁石に使用される軽希土類および重希土類の混合物は、
2〜20重量部の軽希土類;
78〜98重量部の重希土類;および
0〜2重量部のM;
を含み、Mは、Al、Cu、Co、Ni、Zr、およびNbからなる群から選択される1種または複数である。
【００２２】
好ましくは、軽希土類は、La、Ce、Pr、およびNdからなる群から選択される1種または複数であり;
重希土類は、DyおよびTbからなる群から選択される1種または複数である。
【００２３】
好ましくは、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクは、以下の質量百分率:Pr-Nd:28%〜33%;Dy:0〜10%;Tb:0〜10%;Nb:0〜5%;B:0.5%〜2.0%;Al:0〜3.0%;Cu:0〜1%;Co:0〜3%;Ga:0〜2%;Gd:0〜2%;Ho:0〜2%;Zr:0〜2%;でそれぞれの成分を含み、Feが残りである。
【００２４】
さらに、本発明は、第2の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石を調製するための方法であって、
A)上述した軽希土類および重希土類の混合物を製錬し、次いで破砕して、混合希土類の合金粉末を得るステップと;
B)上記ステップから得られる混合希土類の合金粉末を有機溶媒と混合して、混濁液を得るステップと;
C)上記ステップから得られる混濁液をネオジム鉄ホウ素磁石ブランクの表面上にコーティングして、半完成品を得るステップと;
D)上記ステップから得られる半完成品を熱処理に付して、ネオジム鉄ホウ素磁石を得るステップと
を含む、方法を提供する。
【００２５】
好ましくは、混合希土類の合金粉末の粒径は、1〜20μmである。
【００２６】
好ましくは、有機溶媒は、ガソリン、エタノール、およびアクリル酸からなる群から選択される1種または複数を含む。
【００２７】
好ましくは、混合は、15〜35℃の温度で7〜17時間の期間にわたって行われる。
【００２８】
好ましくは、熱処理は、高温拡散処理および低温焼戻し処理を含む。
【００２９】
好ましくは、高温拡散処理は、700〜1000℃の温度で3〜20時間の期間にわたって実施され;
低温焼戻し処理は、350〜750℃の温度で1〜8時間の期間にわたって実施される。
【００３０】
本発明によって提供されるネオジム鉄ホウ素磁石に使用される軽希土類および重希土類の混合物は、2〜20重量部の軽希土類、78〜98重量部の重希土類、および0〜2重量部のMを含み;Mは、Al、Cu、Co、Ni、Zr、およびNbからなる群から選択される1種または複数である。先行技術と比較して、本発明は、他の金属元素と組み合わせた特定の配合を有する軽希土類および重希土類を使用し、RLxRHyMzによって表される軽希土類および重希土類の混合物をもたらし;それがネオジム鉄ホウ素磁石に適用されるとき、磁石の保磁力は、有意に増強され、同時に、磁石の元の残留磁気および最大磁気エネルギー積は、著しく低減されない。さらに、コストは、軽希土類を利用することによって節約される。実験結果は、本発明によって提供される軽希土類および重希土類の混合物がネオジム鉄ホウ素磁石に使用されるとき、磁石の保磁力を最大で約39%増強することができ、一方、残留磁気および最大磁気エネルギー積は、本質的に一定のままであることを示す。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】上述した本発明による第1の実施形態によって提供されるネオジム鉄ホウ素磁石を調製するための方法を示すプロセスフロー図である。
【図２】上述した本発明による第2の実施形態によって提供されるネオジム鉄ホウ素磁石を調製するための方法を示すプロセスフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
本発明をさらに理解するために、本発明の好適な実施形態を、実施例と併せて以下に記載する。これらの記載は、本発明の特許請求の範囲に対するいずれの限定事項も制定するのではなく、本発明の特徴および利点をさらに例示するために単に意図されていることが理解されるべきである。
【００３３】
本発明のネオジム鉄ホウ素磁石、およびこれを調製するための方法を、以下に詳細に記載する。
【００３４】
本発明で使用される原料のすべての源は、これらを市場で購入し、または当業者に周知の従来法によって調製することができる限り、特に制限されず;本発明で使用される原料のすべての純度について特定の制限はないが、分析用の純粋な試薬が、好ましくは本発明で使用される。
【００３５】
本発明によるネオジム鉄ホウ素磁石は、2つの実施形態におおよそ分けることができる。本発明のネオジム鉄ホウ素磁石を、第1の実施形態および第2の実施形態に分けながら以下に記載する。
【００３６】
1.第1の実施形態
(1)ネオジム鉄ホウ素磁石
本発明の第1の実施形態は、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランク、およびその表面上に構成されたRTMH合金層を含むネオジム鉄ホウ素磁石であって、
Rは、希土類元素から選択される1種または複数であり;
Tは、Feおよび/またはCoであり;
Mは、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au、Pb、およびBiからなる群から選択される1種または複数であり;
Hは、水素元素である、
ネオジム鉄ホウ素磁石を提供する。
【００３７】
本発明のRTMH合金において、Rは、好ましくは希土類元素の1種または複数、より好ましくはSc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、およびLuからなる群から選択される1種または複数から選択され;Tは、好ましくはFeおよび/またはCo、より好ましくはFeまたはCoであり;Mは、好ましくはAl、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au、Pb、およびBiからなる群から選択される1種または複数、より好ましくはAl、Ti、Mn、Cu、Ga、Ge、Zr、Mo、Ag、In、Sn、Ta、W、Au、およびBiからなる群から選択さる1種超であり;Hは、水素元素である。
【００３８】
本発明では、RTMH合金中のそれぞれの成分の具体的な割合について特別な制限はなく、それは、実際の生産状況、製品要件、および品質管理などの要因によって当業者が選択および調整することができる。本発明のRTMH合金層では、Rは、好ましくは50〜100重量部、より好ましくは60〜90重量部、最も好ましくは70〜80重量部であり;Tは、好ましくは44重量部以下、より好ましくは5〜40重量部、さらにより好ましくは10〜30重量部、最も好ましくは15〜25重量部であり;Mは、好ましくは、49重量部以下、より好ましくは5〜45重量部、さらにより好ましくは10〜40重量部、最も好ましくは15〜35重量部であり;Hは、好ましくは2重量部以下、より好ましくは0.2〜1.8重量部、さらにより好ましくは0.5〜1.5重量部、最も好ましくは0.8〜1.2重量部である。本発明では、RTMH合金中の水素元素の源について、水素元素が当業者に周知の手法によって合金中に添加される限り、特別な制限はない。本発明では、水素元素は、好ましくは、水素解砕のプロセス中に原料を水素吸収反応に付すことによって導入され、水素元素の含有量は、水素吸収反応のプロセス、または後続の脱水素反応のプロセスによって制御される。本発明では、第1の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石中のRTMH合金の具体的な割合について特別な制限はなく、それは、実際の生産状況、製品要件、および品質管理などの要因によって当業者が選択および調整することができる。本発明では、第1の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石の全質量に対するRTMH合金層の質量割合は、好ましくは5%以下、より好ましくは1%〜4%、より好ましくは1.5%〜3.5%、最も好ましくは2%〜3%である。
【００３９】
本発明では、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクの組成について、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクが、採用され得る当業者に周知の組成を有する限り、特別な制限はない。それは、実際の生産状況、製品要件、および品質管理などの要因によって選択および調整することができる。本発明のネオジム鉄ホウ素磁石ブランクは、好ましくは以下の質量百分率:Pr-Nd:28%〜33%、Dy:0〜10%、Tb:0〜10%、Nb:0〜5%、B:0.5%〜2.0%、Al:0〜3.0%、Cu:0〜1%、Co:0〜3%、Ga:0〜2%、Gd:0〜2%、Ho:0〜2%、Zr:0〜2%でそれぞれの成分を含み、Feが残りであり、より好ましくはPr-Nd:28.40 %〜33.00%、Dy:0.50%〜6.0%、Tb:0.50%〜6.0%、B:0.92%〜0.98%、Al:0.10%〜3.0%、Cu:0.10%〜0.25%、Co:0.10%〜3.0%、Ga:0.1%〜0.3%を含み、Feが残りである。質量百分率での組成に基づいて、本発明のネオジム鉄ホウ素磁石ブランクの成分は、好ましくは他の希土類元素の1種または複数をさらに含み、より好ましくはSc、Y、La、Ce、Pm、Sm、Eu、Er、Tm、Yb、およびLuからなる群から選択される1種または複数、最も好ましくはScおよび/またはYをさらに含む。本発明では、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクについて、それが、採用され得る当業者に周知のネオジム鉄ホウ素磁石ブランクである限り、特別な制限はない。すなわち、ネオジム鉄ホウ素原料は、粉末を生成するための配合、製錬、破砕、粉末の配向緻密成形(oriented compact shaping)、真空焼結などのステップに付されて、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクが得られ、これは、表面処理および加工にさらに付され、そのときこれは、ネオジム鉄ホウ素磁石の通常の完成品として使用され得る。
【００４０】
本発明では、構成(compounding)について、それが当業者に周知の構成手段である限り、特別な制限はない。本発明における構成の具体的な手段は、ブラッシング、散布、吹き付け、コーティング、接着、ロールフォーミング、浸漬、および液浸のうちの1つまたは複数であり、コーティングが本発明では好ましい。本発明では、構成の具体的なプロセスについて特別な制限はなく、それは、実際の使用環境、製品要件、または防錆の要件によって当業者が調整および選択することができる。本発明における構成は、好ましくは熱処理後の構成である。本発明では、熱処理について、それが、当業者に周知のネオジム鉄ホウ素磁石についての拡散熱処理プロセスである限り、他の特別な制限はない。
【００４１】
(2)ネオジム鉄ホウ素磁石を調製するための方法
本発明はさらに、第1の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石を調製するための方法であって、
A)RTMH合金粉末を有機溶媒と混合して、混濁液を得るステップ;
(Rは、希土類元素から選択される1種または複数であり;Tは、Feおよび/またはCoであり;Mは、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au、Pb、およびBiからなる群から選択される1種または複数であり;Hは、水素元素である)と;
B)上記ステップから得られる混濁液をネオジム鉄ホウ素磁石ブランクの表面上にコーティングして、半完成品を得るステップと;
C)上記ステップから得られる半完成品を熱処理に付して、第1の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石を得るステップと
を含む、方法を提供する。
【００４２】
本発明の上記方法では、別段の指定のない限り、原料についての選択射程および好適な原理は、上述したネオジム鉄ホウ素磁石についての選択射程および好適な原理と同一である。ここで繰り返す必要はない。
【００４３】
本発明では、最初に、RTMH合金粉末および有機溶媒が混合されて混濁液が得られる。本発明では、RTMH合金粉末の源について特別な制限はなく、それは、当業者に周知の合金粉末を調製するための方法によって調製し、または市場で購入することができる。それは、好ましくは、本発明において、ある特定の割合の原料を配合、製錬、水素解砕(水素吸収)に付した後、得られる。選択および調整は、実際の生産状況、製品要件、または品質管理によって実施され、好適な実施形態は、均質な混合および有効なコーティングを可能にするものである。本発明におけるRTMH合金粉末の平均粒径は、好ましくは、1〜20μm、より好ましくは2〜17μm、さらにより好ましくは2〜12μm、最も好ましくは2〜8μmである。
【００４４】
本発明では、有機溶媒について特別な制限はなく、それは、実際の使用環境、製品要件、または防錆の要件によって当業者が調整および選択することができる。本発明における有機溶媒は、好ましくは揮発性有機溶媒であり;より好ましくはガソリン、エタノール、およびアクリル酸からなる群から選択される1種または複数を含み;より好ましくはガソリン、エタノール、またはアクリル酸;さらにより好ましくはガソリンおよび/またはエタノールであり;最も好ましくはガソリンまたはエタノールである。本発明では、有機溶媒の添加量について特別な制限はなく、それは、実際の生産状況によって当業者が調整することができる。好適な実施形態は、均質な分散を可能にするものである。本発明では、混合条件について特別な制限はなく、それは、実際の生産状況、製品要件、または品質管理によって当業者が調整することができる。好適な実施形態は、均質に混合および分散されて混濁液になることを可能にするものである。本発明の混合温度は、好ましくは15〜35℃、より好ましくは20〜30℃、最も好ましくは23〜27℃であり;混合時間は、好ましくは7〜17時間、より好ましくは10〜15時間、最も好ましくは12〜13時間である。
【００４５】
本発明では、上記ステップから混濁液を得た後、混濁液がネオジム鉄ホウ素磁石ブランクの表面上にコーティングされて半完成品が得られる。本発明では、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクについての割合および好適な原理は、上述したネオジム鉄ホウ素磁石ブランクのものと同一である。ここでは繰り返さない。
【００４６】
本発明では、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクについて、それが、当業者に周知のネオジム鉄ホウ素磁石ブランクである限り、特別な制限はない。すなわち、ネオジム鉄ホウ素原料は、粉末を生成するための配合、製錬、破砕、粉末の配向緻密成形、真空焼結などのステップに付されて、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクが得られ、これは、表面処理および加工にさらに付され、そのときこれは、ネオジム鉄ホウ素磁石の通常の完成品として使用され得る。本発明では、第1の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石の性質をより有利に増強するために、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクを加工して、完成品のものに近いサイズを有する半完成品にすることも好ましく、ここで配向方向における半完成品のサイズは、完成品のサイズに近い。より好ましくは、上記に基づいて、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクはさらに、油除去および洗浄などの前処理に付されて、その表面が平らに、かつ清潔にされ、その結果、より良好なコーティング効果が得られる。
【００４７】
本発明では、コーティングについて、それが、当業者に周知のコーティングプロセスである限り、特別な制限はない。散布、吹き付け、浸漬、または液浸などの手法を含むことが好ましく、浸漬が本発明において好適であり、すなわち、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクは、半完成品を得るために混濁液中に浸漬される。本発明では、コーティングの量について特別な制限はなく、それは、実際の生産状況、製品要件、および品質要件によって当業者が自己調整することができる。本発明では、均質で完全なコーティングを満たすものが好ましい。
【００４８】
本発明では、上記ステップから得られる半完成品は、熱処理に付されて、第1の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石が得られる。本発明では、熱処理のプロセスまたはステップについて、それが、当業者に周知の熱処理と同様のプロセスである限り、特別な制限はない。高温拡散処理および低温焼戻し処理が、好ましくは本発明に含まれる。本発明では、高温拡散処理の具体的なプロセスについて、それが、当業者に周知の高温拡散処理プロセスである限り、特別な制限はない。磁石の結晶粒の成長が本質的に起こらないことを保証する実施形態は、本発明における好適な実施形態と見なされる。;これに基づいて、より好ましくは、高温拡散処理は、好ましくは700〜1000℃、より好ましくは750〜950℃、最も好ましくは800〜900℃の温度で、好ましくは3〜20時間、より好ましくは5〜18時間、さらにより好ましくは8〜15時間、最も好ましくは10〜12時間の期間にわたって実施される。低温焼戻し処理は、好ましくは350〜750℃、より好ましくは400〜700℃、最も好ましくは500〜600℃の温度で、好ましくは1〜8時間、より好ましくは2〜7時間、より好ましくは3〜6時間、最も好ましくは4〜5時間の期間にわたって実施される。
【００４９】
本発明では、熱処理の他の条件について、これらが、当業者に周知の磁石の熱処理のための条件である限り、特別な制限はない。熱処理プロセスの効果を改善するために、本発明では、熱処理環境を10-2Pa以下であるように排気することが好ましく、次いで熱処理が保護雰囲気下で実施される。本発明では、熱処理の設備について、それが、当業者に周知の磁石の熱処理のための設備である限り、特別な制限はない。本発明は、好ましくは、真空焼結炉を採用し、より好ましくは平底を有する焼結箱を採用し、さらにより好ましくは容易に変形されないグラファイトボックスまたはC-Cボード(C-C board)を採用する。
【００５０】
本発明では、上記ステップの後、第1の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石が得られる。本発明では、上記ステップの後、洗浄およびスライシングなどの含まれる場合もある処理後ステップについて特別な制限はなく、当業者は、実際の生産状況、製品要件などによってこれらを調整または選択することができる。図1を参照すると、これは、本発明による第1の実施形態によって提供されるネオジム鉄ホウ素磁石を調製するための方法を示すプロセスフロー図である。
【００５１】
第1の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石は、上記ステップによってネオジム鉄ホウ素磁石ブランクの表面上にRTMH合金粉末をコーティングし、次いで、本発明における拡散熱処理に付されることによって得られる。本発明では、最初に、RTMH合金粉末は、配合されて混濁液にされ、混濁液は、結晶粒界拡散・浸透処理に付され、すなわち、RTMH合金粉末は、コーティング、堆積、メッキ、スパッタリング、固着などによって拡散源として磁石の外表面に最初に付着される。ある特定の温度範囲において熱処理を実施することによって、RTMH合金粉末は、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクの表面上にコーティングされてRTMH合金層を形成するだけでなく、また、結晶粒界におけるRTMH合金粉末は、粒界に沿った主相中の結晶粒表面層に拡散されて、結晶粒表面層Nd2Fe14B中のNdに取って代わり、(Nd,  合金粉末)2Fe14Bシェル構造を形成し、それによって結晶粒表面周囲の異方性磁場を増強し、一方、結晶粒界における微視的構造を改善する。したがって、磁石の保磁力は、有意に増強され、磁石の元の残留磁気および最大磁気エネルギー積は、著しく低減されず、ない。それはにより、重希土類化合物を酸化した後、保磁力を増強する効果が得られないだけでなく、重希土類の供給源も無駄になるという問題をが回避しされ、それによって重希土類の供給源をが節約しされ、コストをが低減すされる。実験結果は、本発明の第1の実施形態によって提供されるネオジム鉄ホウ素磁石、すなわち、複合型のネオジム鉄ホウ素磁石について、その保磁力を、最大で約51%増強することができ、た。一方、残留磁気および最大磁気エネルギー積は、本質的に一定のままであり、著しく低減されないかったことを示すした。
【００５２】
2.第2の実施形態
(1)ネオジム鉄ホウ素磁石
本発明の第2の実施形態は、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクならびに軽希土類および重希土類の混合物を拡散熱処理に付した後に得られるネオジム鉄ホウ素磁石を提供する。
【００５３】
本発明の第2の実施形態によって提供されるネオジム鉄ホウ素磁石に使用される軽希土類および重希土類の混合物は、
2〜20重量部の軽希土類;
78〜98重量部の重希土類;および
0〜2重量部のM
を含む。
【００５４】
本発明における軽希土類の使用量は、好ましくは2〜20重量部、より好ましくは3〜19重量部、さらにより好ましくは4〜17重量部、最も好ましくは5〜15重量部であり;重希土類の使用量は、好ましくは78〜98重量部、より好ましくは80〜95重量部、さらにより好ましくは82〜93重量部、最も好ましくは85〜90重量部であり;Mの使用量は、好ましくは0〜2重量部、より好ましくは0.3〜1.8重量部、さらにより好ましくは0.5〜1.5重量部、最も好ましくは0.7〜1.2重量部である。Mは、好ましくは、Al、Cu、Co、Ni、Zr、およびNbからなる群から選択される1種または複数、より好ましくはAl、Cu、Co、Ni、Zr、およびNbからなる群から選択される1種または複数、さらにより好ましくはAl、Cu、Co、Ni、およびNbからなる群から選択される1種または複数、最も好ましくはAl、Cu、Ni、およびNbからなる群から選択される1種または複数であり;軽希土類は、好ましくはLa、Ce、Pr、およびNdからなる群から選択される1種または複数、より好ましくはLa、Ce、およびPrからなる群から選択される1種または複数、より好ましくはLaおよび/またはPrであり;重希土類は、好ましくは、DyおよびTbからなる群から選択される1種または複数である。
【００５５】
本発明では、第2の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石中の軽希土類および重希土類の混合物についての割合および好適な原理は、上述した軽希土類および重希土類の混合物のものと同一である。ここで繰り返す必要はない。本発明では、拡散熱処理について、それが、当業者に周知のネオジム鉄ホウ素磁石についての拡散熱処理プロセスである限り、特別な制限はない。選択および調整は、実際の生産状況、製品要件、および品質管理などの要因によって実施することができる。本発明では、これは、好ましくは、軽希土類および重希土類の上記混合物をネオジム鉄ホウ素磁石ブランクの表面上で拡散熱処理に付した後に得られる。本発明では、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクの組成について、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクが当業者に周知の組成を有する限り、特別な制限はない。これは、実際の生産状況、製品要件、および品質管理などの要因によって選択および調整することができる。本発明のネオジム鉄ホウ素磁石ブランクは、好ましくは、以下の質量百分率:Pr-Nd:28%〜33%、Dy:0〜10%、Tb:0〜10%、Nb:0〜5%、B:0.5%〜2.0%、Al:0〜3.0%、Cu:0〜1%、Co:0〜3%、Ga:0〜2%、Gd:0〜2%、Ho:0〜2%、Zr:0〜2%でそれぞれの成分を含み、Feが残りであり;より好ましくはPr-Nd:28.40%〜33.00%、Dy:0.50%〜6.0%、Tb:0.50%〜6.0%、B:0.92%〜0.98%、Al:0.10%〜3.0%、Cu:0.10%〜0.25%、Co:0.10%〜3.0%、Ga:0.1%〜0.3%を含み、Feが残りである。
【００５６】
(2)ネオジム鉄ホウ素磁石を調製するための方法
本発明は、第2の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石を調製するための方法であって、
A)軽希土類および重希土類の混合物を製錬し、次いで破砕して、混合希土類の合金粉末を得るステップと;
B)上記ステップから得られる混合希土類の合金粉末を有機溶媒と混合して、混濁液を得るステップと;
C)上記ステップから得られる混濁液をネオジム鉄ホウ素磁石ブランクの表面上にコーティングして、半完成品を得るステップと;
D)上記ステップから得られる半完成品を熱処理に付して、第2の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石を得るステップと
を含む、方法も提供する。
【００５７】
本発明では、軽希土類および重希土類の混合物は、最初に製錬され、次いで破砕されて、混合希土類の合金粉末が得られる。本発明では、製錬の手段について、それが、当業者に周知の金属混合物のための製錬である限り、特別な制限はない。真空下での製錬が本発明では好適である。本発明では、製錬の条件について、これらが、当業者に周知の金属混合物の製錬のための条件である限り、特別な制限はない。本発明では、軽希土類および重希土類の混合物を製錬して混合希土類合金にすること、すなわち、合金化することが好ましい。製錬は、好ましくは1200〜1600℃、より好ましくは1300〜1500℃、最も好ましくは1350〜1450℃の温度で実施される。本発明では、製錬設備について、これらが、当業者に周知の金属混合物のための製錬設備である限り、特別な制限はない。本発明では、真空製錬炉が好適である。本発明は、軽希土類および重希土類の混合物または混合希土類合金を表すのにRLxRHyMzを採用し、式中、RLは、軽希土類を表し、RHは、重希土類を表し、Mは、他の金属元素を表し、x、y、およびzは、それぞれ対応する重量部を表す。
【００５８】
本発明では、上記ステップから得られる混合希土類合金は、次いで破砕に付されて、混合希土類の合金粉末が得られ、混合希土類の合金粉末の粒径は、好ましくは1〜20μm、より好ましくは2〜12μm、さらにより好ましくは3〜10μm、最も好ましくは3〜8μmである。本発明では、破砕の手段について、それが、当業者に周知の金属混合物に使用される破砕である限り、特別な制限はない。本発明の破砕は、好ましくは保護雰囲気下で実施され、より好ましくは窒素ガスの保護下で実施される。本発明では、破砕の他の条件について、これらが、当業者に周知の金属混合物の破砕ための条件である限り、特別な制限はない。本発明では、破砕設備について、これらが、当業者に周知の金属混合物に使用される破砕設備である限り、特別な制限はない。本発明では、空気フローミルが好適である。
【００５９】
本発明では、混合希土類の合金粉末は、有機溶媒と引き続いて混合されて、混濁液が得られる。有機溶媒は、好ましくはガソリン、エタノール、およびアクリル酸からなる群から選択される1種または複数を含み、より好ましくはガソリン、エタノール、およびアクリル酸からなる群から選択される1種または複数を含み、さらにより好ましくはガソリンおよび/またはエタノールであり、最も好ましくはガソリンまたはエタノールである。本発明では、有機溶媒の添加量について特別な制限はなく、当業者は、実際の生産状況によって調整することができる。好適な実施形態は、均質な分散を可能にするものである。本発明では、混合条件について特別な制限はなく、それは、実際の生産状況によって当業者が調整することができる。好適な実施形態は、均質な分散を可能にするものである。本発明では、混合条件について特別な制限はなく、それは、実際の生産状況、製品要件、または品質管理によって当業者が調整することができる。好適な実施形態は、均質に混合および分散されて混濁液になるものである。本発明の混合温度は、好ましくは15〜35℃、より好ましくは20〜30℃、最も好ましくは23〜27℃であり、混合時間は、好ましくは7〜17時間、より好ましくは10〜15時間、最も好ましくは12〜13時間である。
【００６０】
本発明では、上記ステップから混濁液を得た後、混濁液は、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクの表面上にコーティングされて、半完成品が得られる。本発明では、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランク、ならびに軽希土類および重希土類の混合物についての割合および好適な原理は、上述したネオジム鉄ホウ素磁石ブランク、ならびに軽希土類および重希土類の混合物のものと同一である。ここでは繰り返す必要はさない。
【００６１】
本発明では、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクについて、それが、当業者に周知のネオジム鉄ホウ素磁石ブランクである限り、特別な制限はない。すなわち、ネオジム鉄ホウ素原料は、粉末を生成するための配合、製錬、破砕、粉末の配向緻密成形、真空焼結などのステップに付されて、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクが得られる。本発明では、第2の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石の性質をより有利に増強するために、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクを加工して、完成品のものに近いサイズを有する半完成品にすることも好ましく、ここで配向方向における半完成品のサイズは、完成品のサイズに近い。より好ましくは、上記に基づいて、ネオジム鉄ホウ素磁石ブランクはさらに、油除去および洗浄などの前処理に付されて、その表面が平らに、かつ清潔にされ、その結果、より良好なコーティング効果が得られる。
【００６２】
本発明では、コーティングについて、それが、当業者に周知のコーティングプロセスである限り、特別な制限はない。散布、吹き付け、浸漬、または液浸などの手法を含むことが好ましい。本発明では、コーティングの量について特別な制限はなく、それは、実際の生産状況、製品要件、および品質要件によって当業者が自己調整することができる。本発明では、均質で完全なコーティングを満たすものが好ましい。
【００６３】
本発明では、上記ステップから得られる半完成品は、熱処理に付されて、第2の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石が得られる。本発明では、熱処理のプロセスまたはステップについて、それが、当業者に周知の熱処理と同様のプロセスである限り、特別な制限はない。高温拡散処理および低温焼戻し処理が、好ましくは本発明に含まれる。本発明では、高温拡散処理の具体的なプロセスについて、それが、当業者に周知の高温拡散処理プロセスである限り、特別な制限はない。磁石の結晶粒の成長が本質的に起こらないことを保証する実施形態は、本発明における好適な実施形態と見なされる。;これに基づいて、より好ましくは、高温拡散処理は、好ましくは700〜1000℃、より好ましくは750〜950℃、最も好ましくは800〜900℃の温度で、好ましくは3〜20時間、より好ましくは5〜18時間、さらにより好ましくは8〜15時間、最も好ましくは10〜12時間の期間にわたって実施される。低温焼戻し処理は、好ましくは350〜750℃、より好ましくは400〜700℃、最も好ましくは500〜600℃の温度で、好ましくは1〜8時間、より好ましくは2〜7時間、より好ましくは3〜6時間、最も好ましくは4〜5時間の期間にわたって実施される。
【００６４】
本発明では、熱処理の他の条件について、これらが、当業者に周知の磁石の熱処理のための条件である限り、特別な制限はない。熱処理プロセスの効果を改善するために、本発明では、熱処理環境を10-2Pa以下であるように排気することが好ましく、次いで熱処理が保護雰囲気下で実施される。本発明では、熱処理の設備について、それが、当業者に周知の磁石の熱処理のための設備である限り、特別な制限はない。本発明は、好ましくは、真空焼結炉を採用し、より好ましくは平底を有する焼結箱を採用し、さらにより好ましくは容易に変形されないグラファイトボックスまたはC-Cボードを採用する。
【００６５】
本発明では、上記ステップの後、第2の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石が得られる。本発明では、上記ステップの後、含まれる場合もある洗浄およびスライシングなどの処理後ステップについて特別な制限はなく、当業者は、実際の生産状況、製品要件などによってこれらを調整または選択することができる。図2を参照すると、これは、本発明による第2の実施形態によって提供されるネオジム鉄ホウ素磁石を調製するための方法を示すプロセスフロー図である。
【００６６】
第2の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石は、軽希土類および重希土類の混合物の合金を、本発明におけるネオジム鉄ホウ素磁石ブランクの表面上で拡散熱処理に付すことによって得られる。本発明は、他の金属元素と組み合わせた軽希土類および重希土類の特定の配合を採用して混合希土類合金RLxRHyMzを得、る。これは、さらに配合されて混濁液にされ、混濁液は、結晶粒界拡散・浸透処理に付され、すなわち、混合希土類の合金粉末は、コーティング、堆積、メッキ、スパッタリング、固着などによって拡散源として磁石の外表面に最初に付着される。ある特定の温度範囲において熱処理を実施することによって、希土類元素は、結晶粒界に沿った主相中の結晶粒表面層に拡散されて、結晶粒表面層Nd2Fe14B中のNdに取って代わり、(Nd,  混合希土類合金)2Fe14Bシェル構造を形成し、それによって結晶粒表面周囲の異方性磁場をが増強し、され、一方また、結晶粒界における微視的構造をが改善すされる。したがって、磁石の保磁力は、有意に増強され、磁石の元の残留磁気および最大磁気エネルギー積は、著しく低減されない。
【００６７】
実験結果は、本発明の第1の実施形態によって提供されるネオジム鉄ホウ素磁石、すなわち、複合型のネオジム鉄ホウ素磁石について、その保磁力を、最大で約51%増強することができた。、一方、残留磁気および最大磁気エネルギー積は、本質的に一定のままであり、著しく低減されないかったことを示すした。さらに、コストが、軽希土類の使用に起因して低減される。実験結果は、本発明によって提供される軽希土類および重希土類の混合物がを第2の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石に使用されるときした場合、磁石の保磁力を最大で約39%増強することができ、一方、残留磁気および最大磁気エネルギー積は、本質的に一定のままであることを示す。
【００６８】
本発明をさらに理解するために、本発明によって提供されるネオジム鉄ホウ素磁石、およびこれを調製するための方法を、実施例と併せて以下に例示する。本発明の保護射程は、以下に続く実施例によって限定されない。
【実施例１】
【００６９】
この実施例を、本発明の第1の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石、およびその調製法を例示するために使用する。
【００７０】
RTMH合金粉末を以下の配合によって配合した。
RをNdから選択し、TをFeから選択し、MをAlから選択し、粉末中のNd、Fe、Al、Hの質量百分率は、それぞれ70%、15%、14.5%、および0.5%であり、粉末の平均粒径は、約3.0μmであった。
【００７１】
上記ステップから得られるRTMH合金粉末、すなわち、NdFeAlH微粉をエタノールに添加して混濁液を形成した。
【００７２】
製錬、粉砕、成形、および焼結ステップによって調製した35UH磁石のブランクを加工して59×11×1.8mm(1.8mmが配向方向におけるサイズであった)の半完成品にした。半完成品を加工および油除去などの前処理に付して、清潔で平らな表面を創製し、次いで前処理した半完成品を浸漬およびコーティングのために混濁液中に配置し、その結果その表面は、NdFeAlH膜の層で均一にコーティングされ、コーティングの質量は、その全質量に対して3%であった。次いで半完成品を焼結グラファイトボックス内に配置し、製品を装填したグラファイトボックスを焼結炉内に配置し、これを10-2Pa以下に排気した。アルゴン中で、第1の熱処理を880℃の温度で10時間実施し、次いで低温焼戻しの第2の熱処理を510℃の温度で5時間実施してネオジム鉄ホウ素磁石を得た。
【００７３】
並列実験による比較を、本発明の上記方法によって調製したネオジム鉄ホウ素磁石、および従来のネオジム鉄ホウ素磁石に対して実施した。比較結果をTable 1(表1)に示す。Table 1(表1)は、実現前後の磁石の性能データを示す。
【００７４】
【表１】
0006606044.tif 000002
【００７５】
Table 1(表1)から、本発明の上記方法によって調製されるネオジム鉄ホウ素磁石は、磁石の保磁力性能の観点から従来のネオジム鉄ホウ素磁石のものより約30%高く、一方、残留磁気および最大磁気エネルギー積性能は、本質的に一定のままであることが明らかである。
【実施例２】
【００７６】
この実施例を、本発明の第1の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石、およびその調製法を例示するために使用する。
【００７７】
RTMH合金粉末を以下の配合によって配合した。
RをTbから選択し、TをCoから選択し、MをCuから選択し、粉末中のTb、Co、Cu、Hの質量百分率は、それぞれ90%、5.7%、4%、および0.3%であり、粉末の平均粒径は、約3.6μmであった。
【００７８】
上記ステップから得られるRTMH合金粉末、すなわち、TbCoCuH微粉をエタノールに添加して混濁液を形成した。
【００７９】
製錬、粉砕、成形、および焼結ステップによって調製した48SH磁石のブランクを加工して44.3×21×1.7mm(1.7mmが配向方向におけるサイズであった)の半完成品にした。半完成品を加工および油除去などの前処理に付して、清潔で平らな表面を創製し、次いで前処理した半完成品を浸漬およびコーティングのために混濁液中に配置し、た。その結果その表面は、TbCoCuH膜の層で均一にコーティングされ、コーティングの質量は、その全質量に対して2%であった。次いで半完成品を焼結グラファイトボックス内に配置し、製品を装填したグラファイトボックスを焼結炉内に配置し、これを10-2Pa以下に排気した。アルゴン中で、第1の熱処理を850℃の温度で9時間実施し、次いで低温焼戻しの第2の熱処理を500℃の温度で5時間実施してネオジム鉄ホウ素磁石を得た。
【００８０】
並列実験による比較を、本発明の上記方法によって調製したネオジム鉄ホウ素磁石、および従来のネオジム鉄ホウ素磁石に対して実施した。比較結果をTable 2(表2)に示す。Table 2(表2)は、実現前後の磁石の性能データを示す。
【００８１】
【表２】
0006606044.tif 000003
【００８２】
Table 2(表2)から、本発明の上記方法によって調製したネオジム鉄ホウ素磁石は、磁石の保磁力性能の観点から従来のネオジム鉄ホウ素磁石より約51%高く、一方、残留磁気および最大磁気エネルギー積性能は、本質的に一定のままであることが明らかである。
【実施例３】
【００８３】
この実施例を、本発明の第1の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石、およびその調製法を例示するために使用する。
【００８４】
RTMH合金粉末を以下の配合によって配合した。
RをDyから選択し、TをFeから選択し、MをCuから選択し、粉末中のDy、Fe、Cu、Hの質量百分率は、それぞれ60%、20%、19%、および1%であり、粉末の平均粒径は、約3.2μmであった。
【００８５】
上記ステップから得られるRTMH合金粉末、すなわち、DyFeCuH微粉をエタノールに添加して混濁液を形成した。
【００８６】
製錬、粉砕、成形、および焼結ステップによって調製した45M磁石のブランクを加工して39.5×15.8×2mm(2mmが配向方向におけるサイズであった)の半完成品にした。半完成品を加工および油除去などの前処理に付して、清潔で平らな表面を創製し、次いで前処理した半完成品を浸漬およびコーティングのために混濁液中に配置し、た。その結果その表面は、DyFeCuH膜の層で均一にコーティングされ、コーティングの質量は、その全質量に対して5%であった。次いで半完成品を焼結グラファイトボックス内に配置し、製品を装填したグラファイトボックスを焼結炉内に配置し、これを10-2Pa以下に排気した。アルゴン中で、第1の熱処理を820℃の温度で10時間実施し、次いで低温焼戻しの第2の熱処理を510℃の温度で4時間実施してネオジム鉄ホウ素磁石を得た。
【００８７】
並列実験による比較を、本発明の上記方法によって調製したネオジム鉄ホウ素磁石、および従来のネオジム鉄ホウ素磁石に対して実施した。比較結果をTable 3(表3)に示す。Table 3(表3)は、実現前後の磁石の性能データを示す。
【００８８】
【表３】
0006606044.tif 000004
【００８９】
Table 3(表3)から、本発明の上記方法によって調製したネオジム鉄ホウ素磁石は、磁石の保磁力性能の観点から従来のネオジム鉄ホウ素磁石より約44%高く、一方、残留磁気および最大磁気エネルギー積性能は、本質的に一定のままであることが明らかである。
【実施例４】
【００９０】
この実施例を、本発明の第2の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石、およびその調製法を例示するために使用する。
【００９１】
RLをNdから選択し、RHをDyから選択し、MをAlから選択した軽希土類および重希土類の混合物RLxRHyMzを、20:78:2となるx、y、およびzの重量比でRL、RH、およびMを混合することによって得た。
【００９２】
上記ステップから得られる希土類混合物を、500℃で脱水素処理に付して希土類混合物の合金を得た。次に、希土類混合物の合金を、窒素ガスの保護下で空気フローミルによって破砕して約2.4μmの平均粒径を有する粉末にした。破砕した微粉をエタノールに添加して混濁液を形成した。
【００９３】
42SHのネオジム鉄ホウ素磁石ブランクを加工して40×21×1.9mm(1.9mmが配向方向におけるサイズであった)の半完成品にした。半完成品を加工および油除去などの前処理に付して、清潔で平らな表面を創製し、次いで前処理した半完成品を浸漬およびコーティングのために混濁液中に配置し、た。その結果その表面は、軽希土類および重希土類の混合物の膜層で均一にコーティングされ、これを空気乾燥した。次いで半完成品を焼結グラファイトボックス内に配置し、製品を装填したグラファイトボックスを焼結炉内に配置し、これを10-2Pa以下に排気した。アルゴン中で、高温拡散熱処理を860℃の温度で8時間実施し、次いで低温焼戻し熱処理を510℃の温度で5時間実施してネオジム鉄ホウ素磁石を得た。
【００９４】
並列実験による比較を、本発明の上記方法によって調製したネオジム鉄ホウ素磁石、および従来のネオジム鉄ホウ素磁石に対して実施した。比較結果をTable 4(表4)に示す。Table 4(表4)は、実現前後の磁石の性能データを示す。
【００９５】
【表４】
0006606044.tif 000005
【００９６】
Table 4(表4)から、本発明の上記方法によって調製されるネオジム鉄ホウ素磁石は、磁石の保磁力性能の観点から従来のネオジム鉄ホウ素磁石より約39%高く、一方、残留磁気および最大磁気エネルギー積性能は、本質的に一定のままであることが明らかである。
【実施例５】
【００９７】
この実施例を、本発明の第2の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石、およびその調製法を例示するために使用する。
【００９８】
RLをPrから選択し、RHをTbから選択した軽希土類および重希土類の混合物RLxRHyMzを、10:90:0となるx、y、およびzの重量比でRL、RH、およびMを混合することによって得た。
【００９９】
上記ステップから得られる希土類混合物を、480℃で脱水素処理に付して希土類混合物の合金を得た。次いで、希土類混合物の合金を、窒素ガスの保護下でジェットミリングによって破砕して約2.4μmの平均粒径を有する粉末にした。破砕した微粉をエタノールに添加して混濁液を形成した。
【０１００】
45SHのネオジム鉄ホウ素磁石ブランクを加工して22.83×13×4.9mm(4.9mmが配向方向におけるサイズであった)の半完成品にした。半完成品を加工および油除去などの前処理に付して、清潔で平らな表面を創製し、次いで前処理した半完成品を浸漬およびコーティングのために混濁液中に配置し、その結果その表面は、軽希土類および重希土類の混合物の膜層で均一にコーティングされ、これを空気乾燥した。次いで半完成品を焼結グラファイトボックス内に配置し、製品を装填したグラファイトボックスを焼結炉内に配置し、これを10-2Pa以下に排気した。アルゴン中で、高温拡散熱処理を800℃の温度で9時間実施し、次いで低温焼戻し熱処理を510℃の温度で5時間実施してネオジム鉄ホウ素磁石を得た。
【０１０１】
並列実験による比較を、本発明の上記方法によって調製したネオジム鉄ホウ素磁石、および従来のネオジム鉄ホウ素磁石に対して実施した。比較結果をTable 5(表5)に示す。Table 5(表5)は、実現前後の磁石の性能データを示す。
【０１０２】
【表５】
0006606044.tif 000006
【実施例６】
【０１０３】
この実施例を、本発明の第2の実施形態によるネオジム鉄ホウ素磁石、および調製法を例示するために使用する。
【０１０４】
RLをNdから選択し、RHをTbから選択し、MをCuから選択した軽希土類および重希土類の混合物RLxRHyMzを、5:94:1となるx、y、およびzの重量比でRL、RH、およびMを混合することによって得た。
【０１０５】
上記ステップから得られる希土類混合物を、480℃で脱水素処理に付して希土類混合物の合金を得た。次に、希土類混合物の合金を、窒素ガスの保護下でジェットミリングによって破砕して約2.4μmの平均粒径を有する粉末にした。破砕した微粉をガソリンに添加して混濁液を形成した。
【０１０６】
38SHのネオジム鉄ホウ素磁石ブランクを加工して40×21×1.9mm(1.9mmが配向方向におけるサイズであった)の半完成品にした。半完成品を加工および油除去などの前処理に付して、清潔で平らな表面を創製し、次いで前処理した半完成品を浸漬およびコーティングのために混濁液中に配置し、その結果その表面は、軽希土類および重希土類の混合物の膜層で均一にコーティングされ、これを空気乾燥した。次いで半完成品を焼結グラファイトボックス内に配置し、製品を装填したグラファイトボックスを焼結炉内に配置し、これを10-2Pa以下に排気した。アルゴン中で、高温拡散熱処理を800℃の温度で9時間実施し、次いで低温焼戻し熱処理を510℃の温度で5時間実施してネオジム鉄ホウ素磁石を得た。
【０１０７】
並列実験による比較を、本発明の上記方法によって調製したネオジム鉄ホウ素磁石、および従来のネオジム鉄ホウ素磁石に対して実施した。比較結果をTable 6(表6)に示す。Table 6(表6)は、実現前後の磁石の性能データを示す。
【０１０８】
【表６】
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【０１０９】
本発明によって提供されるネオジム鉄ホウ素磁石、および調製法を詳細に上記に記載してきた。本願では、特定の実施例が本発明の原理および実施形態を例示するために提供されているが、上記実施例に関する例示は、本発明の方法およびその中心概念の理解を助けるためにのみ使用されている。本発明のいくつかの改善および改変を、本発明の原理から逸脱することなく当業者によって行うことができ、これらの改善および改変も、本発明の特許請求の範囲の保護射程内に入ることが留意されるべきである。
【図１】
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【図２】
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