(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの低沸点分、少なくとも１つの中沸点分、および少なくとも１つの高沸点分を含む３つ以上の成分の混合物の蒸留分離のためのプロセスであって、
ここで、前記３つ以上の成分の混合物は、第一の蒸留カラムへ供給され、それによって、前記少なくとも１つの高沸点分は、塔底留分として除去され、塔頂留分は、蒸気の形態で第二の蒸留カラムの塔底部へ直接供給され、
ここで、前記第二の蒸留カラムにおいて、前記少なくとも１つの中沸点分は、側流取り出し部（sidestream takeoff）を介して除去され、前記少なくとも１つの低沸点分は、塔頂留分として除去され、さらには、前記第二の蒸留カラムからの塔底取り出し流は、前記第一の蒸留カラムへ還流として戻され、
ここで、両蒸留カラム共に、垂直分割壁を有し、
前記垂直分割壁が、第一の蒸留カラムにおいては、前記蒸留カラム内部の上端部に達しており、前記第二の蒸留カラムにおいては、前記蒸留カラム内部の下端部に達し、  前記第一の蒸留カラムの塔底流を蒸発器システムにより、部分的または完全に蒸発させ、気体流の形態、または、気体流および液体流の形態にすることを特徴とする、３つ以上の成分の混合物の蒸留分離のためのプロセス。
【請求項２】
前記蒸留カラムが、−１から＋１０バールのオフガス圧力、および−２０から＋２００℃の沸騰温度範囲で運転される、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
前記蒸留カラムが、運転物質としての水蒸気または熱オイルを用いる１つ以上の蒸発器システムを含む、請求項１または請求項２に記載のプロセス。
【請求項４】
前記蒸留カラムが、運転物質としての冷却水または冷却ブラインを用いる１つ以上の凝縮システムを含む、請求項１から３のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５】
前記第二の蒸留カラムに取り付けられた凝集システムにおいて、第一の凝縮器において凝縮されない塔頂流成分が、さらなる凝縮器へ供給される、請求項１から４のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項６】
前記３つ以上の成分の混合物が、前記中沸点分としてクロロシランを含む、請求項１から５のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項７】
３つ以上の成分の混合物の蒸留分離のための装置であって、物質移動を可能とするように互いに結合された２つの蒸留カラムを含み、
ここで、第一の蒸留カラムの蒸気は、第二の蒸留カラムの塔底部と通流可能に接続され、前記第二の蒸留カラムの塔底取り出し流は、前記第一の蒸留カラムの還流セクションに通流可能に接続され、
ここで、両蒸留カラムは、垂直分割壁を有し、
前記垂直分割壁が、第一の蒸留カラムにおいては、前記蒸留カラム内部の上端部に達しており、前記第二の蒸留カラムにおいては、前記蒸留カラム内部の下端部に達しており、  ここで、前記第二の蒸留カラムは、塔頂取り出し部よりも下、および塔底取り出し部よりも上に、１つ以上の側流取り出し部を有し、
前記第一の蒸留カラムが、前記蒸留カラムの液体塔底流を蒸発させる１つ以上の蒸発器を含むことを特徴とする、３つ以上の成分の混合物の蒸留分離のための装置。
【請求項８】
両方の蒸留カラムが、１〜２００の理論段数を有する、請求項７に記載の装置。
【請求項９】
前記第二の蒸留カラムが、該蒸留カラムの塔頂取り出し部からの蒸気流を凝縮させる１つ以上の凝縮器を含む、請求項７または８に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、３つ以上の成分以上の混合物の精留または蒸留、すなわち、ある混合物のその構成部分への蒸留分離のためのプロセスに関し、また蒸留カラムの適切な結合によるそのプロセスを実施するための装置にも関する。
【背景技術】
【０００２】
蒸留プロセスは、相対的揮発性が異なるおよび／または互いに可溶性である物質の混合物を熱分離するための化学的処理技術に一般的に用いられている。
【０００３】
多成分混合物の連続蒸留分離のために、様々なプロセスの変化形が用いられ得る。
【０００４】
最も単純な場合では、低沸点留分および高沸点留分から成るフィード混合物が、その２つの留分、低沸点塔頂留分および高沸点塔底留分に分離される。この場合、分離されることになる混合物は、蒸留カラムの塔底部および塔頂部の間に導入される。フィード入り口部は、カラムを精留セクションおよびストリッピングセクションに分割する。高沸点留分は、塔底部においてカラムから除去される。その濃縮分の一部は、塔底領域に設置された加熱手段（例：自然循環蒸発器（natural circulation evaporator）を用いて蒸発される。低沸点分は、蒸気としてカラム内部を上昇し、カラムの塔頂部から引き抜かれ、冷却器で凝縮される。凝縮分の一部は、再循環されてカラムに戻され、上昇する蒸気に対して逆方向に下向きに流れる（還流）。
【０００５】
しかし、３つ以上の成分の多成分混合物から成るフィード混合物を分離する場合、従来の蒸留カラムを複数用いる必要がある。
【０００６】
図１は、低沸点分Ａ、中沸点分Ｂ、および高沸点分Ｃを含む三成分混合物ＡＢＣを分離するための考え得る手段を示す。
【０００７】
図中、１１は、ａ経路を示し、１２は、予備分離との物質移動を可能とする結合を示し、１３は、プレカラムとの物質移動を可能とする結合を示し、１４は、従来の垂直分割型カラムを示す。
【０００８】
ａ経路１１の場合、低沸点分Ａは、塔頂生成物として第一のカラムで除去される。塔底留分は、中沸点分Ｂおよび高沸点分Ｃから成る混合物であり、それは、下流カラムにおいて２つの純粋物質ＢおよびＣに分離される。
【０００９】
予備分離との物質移動を可能とする結合１２の場合（ａ／ｃ経路）、第一のカラムでの分離は、塔頂生成物が高沸点分Ｃを含有せず、塔底生成物が低沸点分Ａを含有しないように行われる。こうして、低沸点分Ａおよび高沸点分Ｃの分離が行われる。中沸点分Ｂは、塔頂留分ならびに塔底留分の両方に存在する。両留分ＡＢおよびＢＣは、別々の下流カラムで各留分が分離されることにより、純粋生成物Ａ、Ｂ、およびＣに分離される。変化形１２は、従って、３つの分離工程を要する。
【００１０】
ｃ経路の場合（図示せず）、Ｃは、第一のカラムにおいて純粋塔底生成物として除去され、混合物ＡＢは、塔頂生成物として、典型的には蒸気の形態で第二のカラムに移される。
【００１１】
原理上、三成分混合物を分離する場合、適切な経路の選択（ａ経路、ｃ経路、ａ／ｃ経路）は、投入物の組成に依存する。
【００１２】
低沸点分Ａの含有量が高い場合、ａ経路が好ましい。対照的に、高沸点分Ｃの含有量が高い場合、ｃ経路が好ましいはずである。
【００１３】
中沸点分Ｂの割合が高い場合、ａ／ｃ経路が選択されることが好ましい。
【００１４】
プレカラムとの物質移動を可能とする結合１３の場合、両カラムは、物質移動を可能とするように結合される（従って、物質移動を可能とするような二重の結合である；Ｐｅｔｌｙｕｋ構造）。
【００１５】
２つ以上の蒸留カラムを結合することに対する別の選択肢は、垂直分割型カラム、すなわち、カラムの縦方向に配置された垂直分割壁によるカラムのセクションにおいて、液体流と蒸気流との横方向の混合が防止されるカラムである。このカラムの場合、垂直分割壁は、このようにカラム高さの一部に沿って伸び、断面を、分割壁の左側および右側の２つのセクションに分割する。
【００１６】
図１の１４は、従来の垂直分割型カラムを示し、この場合、高沸点分は、塔底分として排出され、中沸点分は、側流取り出し部（sidestream takeoff）を介して排出され、低沸点分は、塔頂流を介して排出される。
【００１７】
そのようなカラムでは、例えば、三成分混合物をその３つの純粋成分部分に、単一のカラムで分離することが可能であり、通常はそのために、従来のカラムが２つ必要とされる。
【００１８】
カラムの長さ方向に配置される分割壁は、カラム内部を、フィードセクション、除去セクション、上側結合カラムセクション（upper combined column section）（精留セクション）、および下側結合カラムセクション（ストリッピングセクション）に分割する。
【００１９】
分離されることになる混合物のためのフィード入り口部は、一般的に、フィードセクション（分割壁の左側）の中央領域、フィードセクションの上側領域と下側領域との間に配置される。フィードセクションの上側領域と下側領域との間に、さらに１つ以上の入り口部を設けることも可能である。
【００２０】
分割壁の右側の除去セクションでは、１つ以上の側流取り出し部が、上側領域と下側領域との間に配置される。除去セクションの下側領域と最下部領域との間に、さらなる側流取り出し部を設けることも可能である。
【００２１】
国際公開第２００９０９２６８２  Ａ１号には、１，５，９‐シクロドデカトリエン（ＣＤＴ）の蒸留仕上げ処理のためのプロセス、およびさらには、そのプロセスを実施するための装置が開示されている。その目的は、ブタジエンの三量体化によって得られた粗ＣＤＴの蒸留仕上げ処理のためのプロセスから開始することで達成される。垂直分割型カラムが、多成分混合物として形成された粗ＣＤＴの蒸留分離のために用いられる。１つの金属シート、または一緒に接合された２つ以上の別個の金属シートから成っていてよい分割壁は、カラムを、その中央セクションにおいて、フィードセクションと除去セクションとに縦方向に分割する。垂直分割型カラムで用いられてよい分離用内部構造物（separating internals）に関しては、不規則構造充填物（random packings）ならびに規則構造充填物（structured packings）、または分離トレイのいずれもが有用である。分離壁を、緩やかに挿入されたセグメントの形態で構成することも可能である。
【００２２】
米国特許第６８８４３２４  Ｂ２号には、無水フタル酸（ＰＡ）を濃縮するための２つの蒸留段階を有するカラムが開示されており、この場合、粗ＰＡ中の低沸点分の蒸留除去は、第一の蒸留段階で行われ、純粋ＰＡからの高沸点分の除去は、第二の蒸留段階で行われ、ここで、両蒸留段階は、互いに並んで配置され、垂直方向に配置された壁によって互いに完全に分離されており、ここで、第一の蒸留段階の塔底部は、第二の蒸留段階の塔底部と接続されている。第一の蒸留段階の塔底部は、オーバーフロー管を介して、第二の蒸留段階の塔底部と接続されてよい。同様に、第一の蒸留段階の塔底部は、ポンプを介して、第二の蒸留段階の塔底部と接続されてよい。
【００２３】
従って、先行技術において、多成分混合物を分離するために、集合体（assemblage）として異なる分離機能を行う２つ以上の蒸留カラムを用いること、または１つの垂直分割型カラムを用いることは知られている。
【００２４】
蒸留集合体全体のエネルギー消費を最小限に抑えることが望ましい。個々の分離機能だけを調べると、この目的に対する障害に遭遇する。
【００２５】
良くても、圧力低下を抑え、従って高分離性能と共にエネルギーロスを最小限に抑えることを可能とする新しい内部構造物の使用、およびさらには最適化された制御システム（プロセス制御）の使用が考慮され得る程度である。
【００２６】
さらに考え得る選択肢は、蒸気圧縮であるが、その高い設備コストおよび純エクセルジー（電気）の使用のために、それが費用効果的となるのは、分離されることになる多成分混合物の物質が、圧縮に対する比較的低い費用で大きい温度変化を可能とする充分に高い断熱指数を有する場合のみである。
【００２７】
考慮下にある生産場所において、安価な廃熱が利用可能である場合、この廃熱を蒸留のための加熱媒体として用いることが、純エクセルジー（電気）を用いる蒸気圧縮に比べて一般的には好ましい。
【００２８】
比エネルギーの使用が削減され得る熱移動を可能とする結合（熱交換器を介する一体化熱システム）などの手段により、多くの様々な選択肢が提供される。
【００２９】
米国特許出願第２０１２０４８７１９  Ａ１号には、アルキルクロロシランおよびハイドロジェンクロロシランから選択されるシランを含むシラン混合物を蒸留装置で熱分離するためのプロセスが開示されており、この場合、蒸留装置を加熱するための熱の少なくとも一部分は、さらなる蒸留装置の蒸気から移動され、およびこの場合、不純物レベルが２００ｐｐｍ以下であるシラン生成物が得られる。
【００３０】
このプロセスの欠点は、分離されることになる物質の混合物全体に固有の温度分布が存在しない場合、段階的な圧力付与（pressure stepping）が必要であることである。さらに、加熱側と生成物側との間の温度差が小さい結果として、表面積の大きい中間熱交換器が必要となりかねない。
【００３１】
既述した垂直分割型カラムを用いることで、従来の２つのカラムの直列接続と比較して、維持コストおよび設備コストに基づいて、合計で約３０％の節約が実現され得る。従って、垂直分割型カラムは、一般的に、従来の蒸留カラムの相互接続よりも好ましい。
【００３２】
しかし、垂直分割型カラムは、一般的に、それらが置き換わることになる対応する個々の装置よりも大きい寸法で建設されなければならない。垂直分割型カラムの全高さは、従って、少なくとも個々の装置のうちの１つの全高さに、最大で個々の装置の全高さの合計に相当する。
【００３３】
液圧に応じて、垂直分割型カラムの直径は、少なくとも、個々の装置の最小直径に、最大で個々の装置のより大きい直径に等しい。
【００３４】
分離機能に応じて（多成分混合物）、極端な全高さ、大カラム直径、および従って高設備コストという結果になる可能性があり、それは欠点である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００３５】
本発明の目的は、この一連の問題の結果として生ずるものである。
【課題を解決するための手段】
【００３６】
本発明の目的は、少なくとも１つの低沸点分、少なくとも１つの中沸点分、および少なくとも１つの高沸点分を含む３つ以上の成分の混合物の蒸留分離のためのプロセスのよって達成され、ここで、３つ以上の成分の混合物は、第一のカラムへ供給され、それによって、少なくとも１つの高沸点分は、塔底留分として除去され、塔頂留分は、第二のカラムへ供給され、ここで、第二のカラムにおいて、少なくとも１つの中沸点分は、側流取り出し部を介して除去され、少なくとも１つの低沸点分は、塔頂留分として除去され、また、第二のカラムからの塔底取り出し流は、第一のカラムへ還流として戻され、ここで、両蒸留カラム共に、垂直分割壁を有する。
【００３７】
本目的はまた、３つ以上の成分の混合物の蒸留分離のための装置によっても達成され、その装置は、物質移動を可能とするように互いに結合された２つの蒸留カラムを含み、ここで、第一の蒸留カラムの蒸気は、第二の蒸留カラムの塔底部と通流可能に接続され、第二の蒸留カラムの塔底取り出し流は、第一の蒸留カラムの還流セクションに通流可能に接続され、ここで、両蒸留カラムは、垂直分割壁を有し、ここで、第二のカラムは、塔頂取り出し部よりも下、塔底取り出し部よりも上に、１つ以上の側流取り出し部を有する。
【００３８】
本発明は、物質移動を可能とするように、蒸留カラムを互いに結合させることを提供する。加えて、各蒸留カラム中に、垂直分割壁が組み込まれる。
【００３９】
物質移動を可能とするように結合することにより、２つのカラムの理論プレートの数の加算が達成される。従って、２つの同一に構築されたカラムが用いられる場合、２倍の数の理論プレートが得られることになる。
【００４０】
物質移動を可能とするように結合することは、各カラムが、それぞれの他のカラムとの少なくとも２つの連結部を、空間的に離れた位置に有することによって達成される。
【００４１】
そのような物質移動を可能とするように結合された２つのカラムは、エネルギーの必要性に関して、単一垂直分割型カラムと同等である。従って、多大なエネルギーの節約を実現することができ、しかしこの場合、従来の既存蒸留カラムを、改良という意味で垂直分割型カラムに改造し、分割壁を備えた上述の２つの蒸留カラムが先行技術の垂直分割型カラムの機能を発揮するように互いに相互接続することができることから、従来の単一垂直分割型カラムを新たに獲得することと比較して、発生する設備コストは低くなる。
【００４２】
物質移動を可能とするように結合されたカラムは、各々、専用の蒸発器および／または冷却器が装備されてよい。
【００４３】
低沸点留分および高沸点留分は、異なるカラムから除去されてよい。カラムの運転圧力は、定められた流れの方向が維持されるように調節される。また、第一のカラムの塔底流を、蒸発器で部分的にまたは完全に蒸発させ、続いてそれを二相の形態で、または気体流および液体流の形態で第二のカラムに供給することも可能である。
【００４４】
３つ以上の成分の混合物は、好ましくは、クロロシランを含む混合物、またはメチルクロロシランを含む混合物である。
【００４５】
ＴＣＳ合成またはＭＣＳ合成（ＴＣＳ＝トリクロロシラン、ＭＣＳ＝メチルクロロシラン）からの混合物、または多結晶シリコンの堆積からの混合物が好ましい。
【００４６】
市販の金属シリコンを流動床反応器中３５０〜４００℃でＨＣｌと反応させることを介して得られるＴＣＳ、ＳＴＣ、ＤＣＳを含むクロロシラン、さらには微量のさらなる不純物（メチルクロロシラン、炭化水素、高沸点分）から成る混合物が好ましい。
【００４７】
多結晶シリコンを作製するための集合体において、ＴＣＳが、流動床反応器中において、金属シリコンおよびＨＣｌから、または金属シリコンとＳＴＣ／Ｈ２（ＳＴＣ＝四塩化ケイ素）とから、粗シランとして生成される。続いて、粗シランは、蒸留／精製によって精製され、ＴＣＳが形成される。多結晶シリコンは、精製ＴＣＳから堆積され、その際に、特にＳＴＣが形成される。続いてこのＳＴＣが利用されることが一般的である（例：水素化によるトリクロロシランの形成、または燃焼による微細に粉砕されたシリカもしくはケイ酸エステルの生成）。
【００４８】
クロロシラン、特にＴＣＳおよび水素の混合物からの多結晶シリコンの堆積の過程で、ＳＴＣに加えて、少量の高沸点クロロシランが形成される。「高沸点クロロシラン」の用語は、本明細書において、ケイ素、塩素、所望に応じて存在してよい水素、酸素、および炭素から成り、ＳＴＣの沸点（１０１３ｈＰａで５７℃）よりも高い沸点を有する化合物を示す。ジシランＨｎＣｌ６−ｎＳｉ２（ｎ＝０〜４）、および２から４個のＳｉ原子を持つことが好ましい高級オリゴ（クロロ）シランが好ましく、また、ジシロキサンＨｎＣｌ６−ｎＳｉ２Ｏ（ｎ＝０〜４）、および環状オリゴシロキサンを含む２から４個のＳｉ原子を持つことが好ましい高級シロキサン、ならびにそれらのメチル誘導体も好ましい。
【００４９】
ミュラー・ロショープロセスの残渣（高沸点分）は、主としてテトラクロロジメチルジシラン、トリクロロトリメチルジシラン、およびジクロロテトラメチルジシランであり、すなわち、一般組成Ｍｅ６−ｘＣｌｘＳｉ２のメチルクロロジシランである。これらは、金属シリコンおよびＨＣｌにより、少なくとも３００℃の温度で処理され得る。このプロセスにおいて、ＴＣＳおよびＳＴＣが形成される。
【００５０】
多結晶シリコンの堆積（シーメンスプロセス）からのオフガス中の高沸点分は、主として、一般組成Ｈ６−ｘＣｌｘＳｉ２のクロロジシランであり、クロロジシロキサンＨ６−ｘＣｌｘＳｉ２Ｏの場合もある。加えて、オフガスは、ＴＣＳ、ＳＴＣ、およびＤＣＳを含む。
【００５１】
本発明、および先行技術と比較したその相違点を、図面を参照しながら以下で説明する。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】図１は、先行技術に従う２つ以上のカラムの相互接続、およびさらには垂直分割型カラムを示す。
【図２】図２は、本発明に従う分割壁を備えた２つのカラムの相互接続を示す。
【図３】図３は、蒸発器および冷却器を持つストリッピングカラム、およびさらには蒸発器および冷却器を持つ第二の蒸留カラムから成る蒸留カラムの従来の相互接続を示す。
【図４】図４は、実施例で用いた通りの本発明に従う蒸発器および冷却器を持つ垂直分割型直列カラムを示す。
【発明を実施するための形態】
【００５３】
図２は、本発明に従う２つの既存の蒸留カラムＴＷＫ１およびＴＷＫ２の結合を介する垂直分割型カラムを示す。本発明は、物質移動を可能とするように既存の蒸留カラムを結合することを提供し、すなわち、一方のカラムの蒸気が、第二のカラムの塔底部に直接供給され、さらに塔底取り出し流および／または他方のカラムの塔底取り出し流が、還流として第一のカラムに提供される。２つの装置はそれぞれ、改造という意味で、必要な分割壁、内部構造物、および側流取り出し部を備えている。
【００５４】
図２に従う設計は、図１の垂直分割型カラム１４とエネルギー的に同等である。新たな設備投資と比較して、改造は、より少ない設備コストで行うことができる。
【００５５】
蒸留カラムは、好ましくは、分離トレイ（例：シーブトレイ、固定バルブ）、不規則構造充填物（充填体）、または規則構造充填物などの異なる種類の分離プレートを備える。
【００５６】
内部構造物は、分離性能、およびさらには蒸留カラム全体の圧力低下の非常に重要な決定因子である。
【００５７】
記載した蒸留カラムは、好ましくは、１〜２００の理論プレートを有し、ここで、必要な理論プレートの数は、分離されることになる出発混合物の不純物の質／度合い、目的の生成物に対する指定された純度の必要性、およびさらには多成分混合物の個々の成分の相対揮発性（重要成分に対する）に依存する。
【００５８】
蒸留カラムは、好ましくは、−１から＋１０バールのオフガス圧力、および−２０から＋２００℃の沸騰温度で運転される。
【００５９】
２つ以上の個別の装置から成る蒸留集合体に関して、オフガス圧力は、経済的側面を考慮して、互いに独立して選択されてよい。
【００６０】
記載した蒸留カラム／個々の装置はまた、熱エネルギーを供給するための１つ以上の蒸発器システムも備えていることが好ましい。
【００６１】
従来の蒸発器システムでは、１つ以上の熱発生器が、コネクター／アダプターを介して個々の装置のカラム本体のフランジ部に取り付けられている。
【００６２】
熱発生器はまた、プロセス技術の観点から広範な様々な形態で設計されてもよいが、好ましくは、自然循環蒸発器として設計される。
【００６３】
カラム本体は、好ましくは、第二の蒸発器システムとのさらなる接続を備えている。
【００６４】
図２のように２つの蒸留カラムが互いに結合される場合、第一のカラムの少なくとも１つの蒸気管が、第二のカラムのカラム本体のフランジ部に直接取り付けられる。
【００６５】
カラム本体上に既存のフランジ接続が存在する場合、それがそのために用いられてよい。この接続が存在しない場合、新たに取り付ける必要がある。
【００６６】
蒸気管は、二重管として設計されることが好ましい。このことにより、集合体中の異なるカラムの塔底取り出し流による加熱が可能となる。それにより、蒸気管中の凝縮を回避することができる。
【００６７】
第二のカラムの塔底取り出し流は、第一のカラムの還流に用いられる。このために、例えば、第一のカラムの還流ポンプが、そのポンプが有用であることが分かっている限りにおいて、第二のカラムの塔底取り出し部と接続されてよい。
【００６８】
蒸発のための好ましい運転物質は、様々な定格圧力および温度の水蒸気および／または熱オイルである。
【００６９】
様々な運転物質の選択は、主として経済的側面によって、また利用しやすさによって決定される。
【００７０】
記載した蒸留カラム／個々の装置は、対応するカラムに還流量を供給する目的で、蒸気を凝縮するための１つ以上の凝縮システムがさらに備えられていることが好ましい。
【００７１】
第一の凝縮段階において、低沸点を有する成分から成る凝縮されない蒸気部分、および／または不活性ガスが、さらなる凝縮段階、および／またはさらなる仕上げ処理／その他の使用（好ましくはスクラバーシステム）へ供給される。
【００７２】
凝縮のための好ましい運転物質は、様々な定格圧力および温度の冷却水および／または冷却ブラインである。
【００７３】
様々な運転物質の選択は、主として経済的側面によって、また利用しやすさによって決定される。
【００７４】
垂直分割型タンデムカラムとしての運転には、１つ、もしくは、好ましくは、２つ以上の側流取り出し部が２つのカラムのうちの一方に必要であり、そこで、目的の生成物が純粋中沸点分Ｂである場合、目的の生成物が引き抜かれる。
【００７５】
カラム本体の周囲および高さに関して正しい位置が、熱力学的設計に従って選択されるべきである。この熱的設計に従って、取り出し部が２つのカラムの間に位置する場合、目的の生成物は、一方のカラムの「分割壁の右側」にある還流ラインから引き抜かれてよい。
【実施例】
【００７６】
実施例および比較例
比較例−従来の相互接続
図３は、蒸発器および冷却器を含むストリッピングカラム、およびさらには、蒸発器および冷却器を含む精留カラムから成る従来の蒸留配置を示す。
【００７７】
物質流Ｆは、低沸点留分、中沸点留分、および高沸点留分を有するクロロシラン含有混合物から成る。
【００７８】
カラムＫ１では、低沸点留分が、物質流Ｄ１を介して除去される。
【００７９】
物質流Ｂ１は、第二のカラムＫ２に供給され、そこで、高沸点留分が、物質流Ｂ２を介して引き抜かれ、およびそこで、目的の生成物（中沸点留分）が、物質流Ｄ２を介して引き抜かれる。
【００８０】
表１は、比較例に従うそれぞれのサブ流中の個々の成分の質量分率を示す。
【００８１】
【表１】
0006518233.tif 000002
【００８２】
Ｃ１〜Ｃ３は、メチルクロロシラン、炭化水素、およびドーパント化合物などの微量不純物である。
【００８３】
実施例−垂直分割型タンデムカラム
図４は、本発明に従う蒸留カラムの好ましい実施形態を示し、蒸発器を含む垂直分割型カラムとして設計された第一の蒸留カラムＴＷＫ１、およびさらには、冷却器を含む同様に垂直分割型カラムとして設計された第二の蒸留カラムＴＷＫ２を含んでいる。
【００８４】
物質流Ｆは、低沸点留分、中沸点留分、および高沸点留分を有するクロロシラン含有混合物から成る。カラムＴＷＫ１では、高沸点留分（Ｃ１を含む）が、物質流Ｂを介して除去される。第二のカラムＴＷＫ２では、低沸点留分（ＤＣＳおよびＣ３を含む）が、物質流Ｄを介して引き抜かれ、目的の生成物（ＴＣＳを含む中沸点留分）が、物質流Ｍを介して引き抜かれる。
【００８５】
表２は、実施例に従うそれぞれのサブ流中の個々の成分の質量分率を示す。
【００８６】
【表２】
0006518233.tif 000003
【００８７】
図４を参照して、比較例と比べて、蒸発器および冷却器の両方が省略されることが分かる。
【図１】
0006518233.tif 000004
【図２】
0006518233.tif 000005
【図３】
0006518233.tif 000006
【図４】
0006518233.tif 000007