(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶シートを形成するために、融液を処理する装置において、
前記融液を容れて、前記融液が第１距離だけるつぼの床面から離れる露出面を有するよう構成したるつぼと、並びに
加熱素子、及び前記加熱素子と前記融液との間に配置し、前記加熱素子が前記融液に接触しないようにするシェルを有するサブマージヒーターと、
を備え、
前記加熱素子は、前記融液の前記露出面に対して前記第１距離よりも短い第２距離だけ離して配置し、
前記サブマージヒーターは、５０Ｗ／ｃｍ２より大きい熱流を前記露出面に供給するよう構成する、装置。
【請求項２】
請求項１記載の装置において、前記加熱素子は、炭化ケイ素でコーティングするグラファイトを含み、また前記シェルは石英ガラスを含むものとする、装置。
【請求項３】
請求項１記載の装置において、前記融液はシリコンから構成し、前記シェルは石英ガラスを含むものとする、装置。
【請求項４】
請求項１記載の装置において、前記サブマージヒーターは前記露出面に平行な第１方向に沿って細長いものとする、装置。
【請求項５】
請求項１記載の装置において、さらに、前記露出面に直交する垂直方向に沿って前記サブマージヒーターを移動させるよう構成したドライブを備える、装置。
【請求項６】
請求項５記載の装置において、前記サブマージヒーターは、可動キャップ構体であって、
前記融液に接触する接触面及び前記加熱素子に接触する外方表面を有する可動部分と、並びに
前記るつぼのるつぼ壁部分を形成する固定部分と
よりなる、該可動キャップ構体を有する、装置。
【請求項７】
請求項１記載の装置において、前記サブマージヒーターは、前記るつぼのるつぼ壁の一部を形成し、かつ前記るつぼの前記床面よりも前記融液の前記露出面により近接して配置する上部領域を有し、また前記加熱素子を前記るつぼ壁の外部に配置する、装置。
【請求項８】
結晶シートを形成するために、融液内で熱流を制御するシステムにおいて、
前記融液を容れ、前記融液がるつぼの床面から第１距離だけ離れる露出面を有するよう構成したるつぼと、
前記融液に接触するよう構成したサブマージヒーターであって、加熱素子及び前記加熱素子と前記融液との間に配置し、前記加熱素子が前記融液に接触しないようにするシェルを有し、
前記加熱素子は、前記融液に対して前記第１距離よりも短い第２距離の位置に配置し、前記サブマージヒーターは第１熱流流率で前記露出面の領域に熱を送給するよう構成した、
該サブマージヒーターと、並びに
前記第１熱流流率よりも大きい第２熱流流率で前記露出面の領域から熱を除去するよう構成した晶析装置と
を備え、
前記サブマージヒーターは、５０Ｗ／ｃｍ２より大きい第１熱流を前記露出面に供給するよう構成する、システム。
【請求項９】
請求項８記載のシステムにおいて、前記サブマージヒーターは石英ガラスシェルによって封入するグラファイト加熱素子を有する、システム。
【請求項１０】
請求項８記載のシステムにおいて、さらに、前記るつぼの前記床面の下に配置し、かつ第３熱流を送給して前記融液を前記融液の融解温度又はそれ以上に維持するように構成する、るつぼヒーターを備える、システム。
【請求項１１】
請求項８記載のシステムにおいて、前記晶析装置は、第１方向に沿って結晶シートの前縁を形成するよう構成し、また前記サブマージヒーターは前記第１方向に沿って細長いものとする、システム。
【請求項１２】
請求項８記載のシステムにおいて、さらに、前記サブマージヒーターを前記露出面に直交する垂直方向に沿って移動させるよう構成したドライブを備える、システム。
【請求項１３】
結晶シートを形成するために、融液を処理する方法において、
前記融液をるつぼに容れて、前記融液が、露出面及び前記るつぼと接触する底面を有し、前記露出面は前記底面から第１距離だけ離れるようにするステップと、並びに
サブマージヒーターの加熱素子から前記融液の前記露出面の領域内に熱流を方向付けるステップであって、この熱流方向付けは、前記加熱素子を前記第１距離よりも短い第２距離だけ前記露出面から離して配置するときに生ずる、熱流方向付けステップと、
を有し、
前記融液は前記加熱素子に接触しないようにし、
前記サブマージヒーターは、５０Ｗ／ｃｍ２より大きい熱流を前記露出面に供給するよう構成する、方法。
【請求項１４】
前記サブマージヒーターは、前記加熱素子を包囲し、かつ前記融液に接触する石英ガラスシェルを有し、前記融液はシリコンとする請求項１３記載の方法において、さらに、
前記露出面の領域内に第１熱流流率で熱流を方向付けるステップと、
前記第１熱流流率よりも大きい第２熱流流率で前記露出面の領域から熱を除去するステップと、
を有する、融液を処理する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、融液からの結晶物質の成長に関し、特に、融液からの単一結晶シートの形成に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコンウェハ又はシートは、例えば、集積回路若しくは太陽電池の産業界において使用される。太陽電池に対する需要は、再生可能エネルギー源の必要性が高まるとともに高まり続ける。太陽電池における一つの主なコストは、太陽電池を作成するのに使用するウェハ又はシートである。ウェハ又はシートのコスト削減は、太陽電池のコストを低くし、またこの再生可能エネルギー技術をより普及させる。太陽電池に関する材料のコストを低くするように研究されてきた一つの期待できる方法は、水平リボン成長（ＨＲＧ）技術であって、この技術は結晶シートを融液表面に沿って水平に引っ張るものである。この方法において、融液表面の一部分を十分に冷却して、シード（結晶核）の補助で局所的に結晶化を開始し、次にこの結晶開始部分を融液表面に沿って引きずり、結晶シートを形成する。局所冷却は、結晶化が開始された融液表面の領域の上の熱を急速に除去する装置を設けることによって達成できる。適切な条件下で、結晶シートの安定した前縁をこの領域において確立することができる。
【０００３】
成長の安定性を確実にするため、融液から引きずった結晶シート前縁の領域において融液に十分な熱流（ヒートフロー）を制御することは有用である。しかし、シリコン融液内に制御された熱流を達成することは、幾つかの理由により極めて困難である。まず、融解Ｓｉは、極めて高い熱伝導率を有し、融液を容れるるつぼの底部に導入したいかなる熱も、融液表面に到達する前に拡散する。加えて、シリコン融液を容れるのに使用するるつぼ材料は、石英ガラスであり、それは、高温でシリコンとの反応に対して抵抗性を有するからである。しかし、石英ガラスは良断熱材であり、したがって、るつぼの外側からシリコン融液へ十分な熱を伝導するには大きな熱勾配を必要とする。次に、このことにより、加熱されている石英ガラス製るつぼの外側の温度を融液温度よりもずっと高い温度に維持する必要がある。加えて、るつぼの底部から融液表面まで熱が流れる時、温度降下が発生し、るつぼ内の融液深さに比例する。シリコン融液からの結晶シートの水平成長の場合、厚さが１０〜１５ｍｍの範囲の融液を通常使用して、安定した処理条件を達成する。しかし、石英ガラスは１８８０Ｋ以上では容認できない程度まで柔化し、熱源によりるつぼの底部まで導入できる熱流の量を制限し、融液表面で必要な融液温度を維持する。現行の装置によって提供された、この制限された熱流は、融液表面からの結晶シート成長の望ましい品質を確実にするのに十分でない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明による改良が必要となったことは、これら及び他の考慮事項からである。
【０００５】
この概要は、「詳細な説明」において以下でさらに説明する簡素化した形態における概念を選択して提示する。この概要は、特許請求した要旨の重要な特徴若しくは本質的な特徴を特定する意図はなく、又は、特許請求した要旨の範囲を確定する支援を意図するものでもない。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
一実施形態において、融液処理装置は、融液を収容し、融液がるつぼの床面から第１距離離れた露出面を有するよう構成したるつぼを備える。この装置は、さらに、加熱素子と、及びこの加熱素子と融液との間に配置して加熱素子が融液と接触しないようにするシェルとを有する、サブマージ（浸漬）ヒーターを備える。加熱素子は、第１距離よりも短い第２距離だけ、融液の露出面に対して離して配置することができる。
【０００７】
他の実施形態において、融液内で熱流を制御するシステムは、融液を容れ、前記融液がるつぼの床面から第１距離だけ離れる露出面を有するるつぼを備える。このシステムは、さらに、融液に接触するように構成したサブマージヒーターを備える。サブマージヒーターは、加熱素子、及び加熱素子と融液との間に配置して、融液が加熱素子に接触しないようにするシェルを有する。加熱素子は、第１距離よりも短い第２距離だけ融液から離して配置し、サブマージヒーターは、第１熱流流率で露出面への領域へ熱を送給するよう構成する。このシステムはまた、第１熱流流率よりも大きい第２熱流流率で露出面の領域から熱を除去するように構成した晶析装置も備える。
【０００８】
他の実施形態において、融液を処理する方法は、前記融液をるつぼに容れて、前記融液が、露出面及び前記るつぼと接触する底面を有し、前記露出面は前記底面から第１距離だけ離れるようにするステップと、並びにサブマージヒーターの加熱素子から前記融液の前記露出面の領域内に熱流を方向付けるステップであって、この熱流方向付けは、前記加熱素子を前記第１距離よりも短い第２距離だけ前記露出面から離して配置するときに生ずる、熱流方向付けステップと、を有し、前記融液は前記加熱素子に接触しないようにする。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１Ａ】本発明に基づく融液処理する融液処理装置の断面図を示す。
【図１Ｂ】図１Ａの融液処置装置の操作の一実施例を示す。
【図１Ｃ】図１Ｂにおいて示した操作の拡大図を示す。
【図１Ｄ】図１Ａの融液処理装置の変更例の断面図を示す。
【図２Ａ】サブマージヒーターの代替的な実施形態の側面図を示す。
【図２Ｂ】サブマージヒーターの代替的な実施形態の側面図を示す。
【図２Ｃ】サブマージヒーターの代替的な実施形態の側面図を示す。
【図３Ａ】サブマージヒーターの他の実施形態の上面斜視図を示す。
【図３Ｂ】図３Ａのサブマージヒーターの上面図を示す。
【図４Ａ】サブマージヒーターの更なる実施形態の上面斜視図を示す。
【図４Ｂ】図４Ａのサブマージヒーターの端面断面図を示す。
【図４Ｃ】図４Ａのサブマージヒーターの加熱素子の垂直断面図を示す。
【図４Ｄ】加熱素子の詳細を示すサブマージヒーターの変更例の端面断面図を示す。
【図５】様々な実施形態に基づく加熱素子の浸漬深さの関数とした熱流プロファイルのグラフ表示を示す。
【図６Ａ】更なる実施形態に基づく他の融液処置装置の実施形態を示す。
【図６Ｂ】更なる実施形態に基づく融液処理装置の更なる実施形態を示す。
【図６Ｃ】更なる実施形態に基づく融液処理装置の他の更なる実施形態を示す。
【図７Ａ】更なる実施形態に基づく更なる融液処理装置を示す。
【図７Ｂ】さらなる実施形態に基づくさらに他の融液処理装置を示す。
【図８Ａ】融液処理装置の他の実施形態を示す。
【図８Ｂ】図８Ａの更なる実施形態を示す。
【図９Ａ】一実施形態による例示的な処理における様々な操作を示す。
【図９Ｂ】一実施形態による例示的な処理における様々な操作を示す。
【図９Ｃ】一実施形態による例示的な処理における様々な操作を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の実施形態は、シリコン融液のような融液内の熱流を制御する装置を提供する。様々な実施形態は、融液を容れ、融液が露出面を有するよう構成したるつぼを備える、融液処理装置を提供する。従来の装置では、るつぼヒーターとして機能する従来のヒーターを、露出面側とは反対側のるつぼ床面の少なくとも一部の下方に配置する。このようなるつぼヒーターは、るつぼを通して融液内に流れる熱を供給して融液をその融解温度に少なくとも維持するために使用する。従来の装置とは異なり、本明細書で「サブマージ（浸漬）ヒーター」と称する、付加的ヒーターをさらに設けて、集中した熱流を融液の露出面における標的領域に供給するのに使用する。このサブマージヒーターは、標的領域から熱を除去する晶析装置と連係して使用し、シリコン結晶シートの安定した成長フロントを生じ、この成長フロントから水平リボン成長が起こるようにする。
【００１１】
以下に詳述するように、本発明によって得られる利点は、サブマージヒーターが融液の露出面で３０Ｗ／ｃｍ２を超える、幾つかの場合においては５０Ｗ／ｃｍ２を超える熱流密度を生ずることができ、このレベルは、従来の装置の使用では達成されない。本発明の発明者が認識することには、直感的予想に反して、融液の露出面内に熱を流すためのこのような高いレベルの熱流密度は、本明細書で開示するように水平成長装置における結晶シートの成長を安定化させる有用であり得る点である。言い換えれば、融液表面からの結晶シートの成長は結晶化が前縁で起こる場所で局所的に温度減少を伴って高品質の結晶シートを達成するが、それにも関わらず、前縁領域内への熱流の流率を、従来の融液成長装置によって供給される熱流よりも増加するのが望ましい。もちろん、前縁領域内へのこの増加した流率の熱流は、前縁が形成して結晶化が起こる同じ領域において融液の露出面からの除熱を増加させることによって均衡を取ることができる。
【００１２】
本発明において、サブマージヒーターは、るつぼの床面の外側から融液を加熱するのに使用する従来型ヒーターによって加熱する装置におけるよりも、融液の露出面に一層近づけて設置することができる。特に、サブマージヒーターの厳密な構成を度外視すると、サブマージヒーターは、本明細書で加熱素子と称する加熱コンポーネントを有し、この加熱素子は、るつぼの床面よりも融液の露出面により一層近接配置する。本発明のサブマージヒーターは、加熱素子と融液との間に配置して、融液が加熱素子と接触しないようにするシェルを加熱素子有する。シェルは、石英ガラスのような不活性材料から構成することができる。このようにして、加熱素子は、結晶シートの水平成長が開始する融液の露出面に近接して設置でき、しかも、潜在的に腐食性又は反応性の融液に加熱素子を露出させることなく設置できる。
【００１３】
図１Ａは、本発明に基づく融液処理装置の断面図を示す。融液処理装置１００は、結晶シートの水平成長が起こる露出面１０８を有する融液１０４を容れるるつぼ１０２を備える。るつぼ１０２は、露出面１０８側とは反対側の床面１１２を有する。熱は、床面１１２に近接したるつぼ１０２の外側に配置した従来型のヒーター（図示せず）によって融液１０４に供給する。この熱は、融解温度又はそれ以上に融液１０４を維持するのに使用することができる。この実施形態及び他の実施形態において、サブマージヒーター１０６として示す、サブマージヒーターも設け、融液１０４に対する付加的加熱を生ずる。サブマージヒーター１０６は、露出面１０８の領域１１４に高流率の熱流を供給することができる加熱素子１０７を備える。領域１１４は、融液１０４における露出面１０８の直下、例えば、露出面１０８の下方１〜３ミリメートルにある部分を含むことができる。
【００１４】
十分高流率の熱流を領域１１４内に供給するとき、シリコンから成る結晶シートのような結晶シートの安定成長が起こる。特に、本発明の発明者が認識したのは、結晶シートの平面内に〔１００〕配向を有する水平成長シリコンシートの前縁で形成されたファセットの性質は、前縁に高流率の熱流を供給することによってより一層安定化することができる点であった。特に、（１１１）ファセットは、前縁で形成することができ、融液の露出面に対して５４．７゜の角度をなすことができる。この高角度のファセットは、るつぼを加熱するのに外部ヒーターを使用する従来の装置供給する熱流を上回る熱流を供給することによってより一層安定化することができる。
【００１５】
本発明の実施形態において、図１Ａにおいて示すように、少なくともサブマージヒーター１０６の加熱素子は、るつぼ１０２の床面１１２よりも融液１０４の露出面１０８により近接させて配置する。図１Ａにおいて示すように、床面１１２は、図示したデカルト座標系におけるＹ軸に平行な方向に沿って露出面１０８から距離ｈ１だけ離れるとともに、サブマージヒーター１０６の加熱素子１０７の頂部は、同一方向に沿って露出面１０８から距離ｈ２の位置に配置し、この距離ｈ２は加熱素子の浸漬深さを表す。この実施形態及び以下に説明する他の実施形態において、融液の露出面に対する加熱素子の頂部又は頂面の距離は、露出面に対する加熱素子の距離と称することができる。しかし、理解すべきは、他に明記しない限りにおいて、加熱素子の頂面からの距離は、加熱素子の「頂部」と称することができる加熱素子の露出面に一番近い部分の距離を意味する。この実施形態及び他の実施形態において、この距離ｈ２は距離ｈ１よりも短く、またサブマージヒーター１０６は、床面１１２の下方に配置する従来型のヒーターによって生ずるよりも領域１１４に一層近くで熱を発生することができる。このため、従来型のヒーターよりも一層高流率の熱流をサブマージヒーター１０６によって領域１１４に対して発生することができる。加えて、高流率の熱流をより一層選択的な様態で発生することができ、これにより領域１１４の外側の領域は低い流率の熱流を受ける。このことは望ましくあり、なぜなら、成長する結晶シート（図示せず）の下方のような他の領域では、過剰な熱流によって成長する結晶シートを融液へと望ましくなく戻してしまうからである。
【００１６】
留意すべきは、従来型のヒーターを使用して融液の露出面に送給可能な熱の量は、加熱素子が発生できる熱流によって制限されるのではなく、従来型の結晶成長装置に使用する材料の特性によって制限される。例えば、石英ガラスを融解シリコンのるつぼ材料として使用するが、これは、融解シリコンと反応せず、またこのような融液から成長した結晶シートに対する汚染材料源とならないからである。しかし、その熱伝導率が低いため、大きな熱勾配が、石英ガラスるつぼの外側の熱源とるつぼ内のシリコン融液との間に展開する。シリコン結晶シートの前縁を安定化するため、前縁を形成する融液の露出面に２０Ｗ／ｃｍ２又はそれ以上の熱流を生成することが望ましい。この程度の熱流は、石英ガラスるつぼを加熱するのに使用するるつぼヒーターとして機能する、従来型外部ヒーターのような熱源で容易に発生できる。しかし、２０Ｗ／ｃｍ２の範囲の熱流を石英ガラスるつぼに加えるとき、その熱伝導抵抗は０．０５Ｗ／ｃｍ-Ｋであり、４００Ｋ／ｃｍの熱勾配がるつぼ厚さの両側間に発生する。条件を満たするつぼの厚さは４ｍｍであるため、この結果るつぼを横切って１６０Ｋの温度降下となり、るつぼの加熱側の温度は、シリコンの融液温度よりも少なくとも１６０Ｋ高く又は約１８４５Ｋにすべきこととなる。加えて、シリコン融液自体の熱伝導抵抗のため、３０Ｋ〜５０Ｋの範囲における更なる温度降下が、外部ヒーターに近接する融液底部と結晶化が起こる露出面との間で発生する。従って、このことは、石英ガラスるつぼの外側に１８７５Ｋ〜１８９５Ｋの範囲の温度を、例えば、上述した石英ガラスの厚さに対して供給することを伴う。しかし、石英ガラスは１８８０Ｋ以上では容認できない程度まで柔化する。従って、従来型の装置を使用して２０Ｗ／ｃｍ２を上回る熱流を供給することは実行可能ではない。シリコン融液は、融液への低い流率の熱流を使用して融解状態に維持するが、このレベルの熱流は、前縁への熱流が少なすぎるため、高品質なシリコン結晶シートを生成するのに不十分である。
【００１７】
本発明の実施形態は、この問題に対して多岐にわたる方法で対処する。一例として、サブマージヒーターの加熱素子を露出面により一層近接させて配置するサブマージヒーターを設けることによって、熱源と、結晶シートの成長が起こる融液の露出面との間で熱の消散が少なくなる。これは、熱源（加熱素子）と融液の露出面との間の温度降下を減少し、並びに、結晶シートの前縁へ送給可能な単位面積当たりの熱流低下も減少する。加えて、様々な実施形態において、加熱素子を備える熱源のＺ軸に沿う寸法は、Ｚ軸方向に沿って１ｍｍ〜数ミリメートルのような融液深さと比べて小さい。したがって、増大させた熱流は、主に標的領域に対して、例えばＺ軸方向に沿う標的長さが１ｍｍ〜２ｍｍである領域１１４に局部的に供給することができる。最後に、サブマージヒーターは後で詳述するように、比較的小さく、また比較的低質量であるため、サブマージヒーターを保護する石英ガラスシェルの厚さは、後で詳述するように、従来型のるつぼよりも相当薄いものとすることができる。図２Ａ〜２Ｃにつき詳述するように、この特性によって、ヒーターから融液への所定温度降下に対してより高い流率の熱流を発生でき、それによって、石英ガラスの機械的完全性を危うくすることなくより多い熱量の熱流を供給する。
【００１８】
様々な理由から、露出面１０８に増加した熱流を送給し、また領域１１４における熱流を集中させる能力は、従来型の装置によっては達成できない。例えば、ｈ１に対応する、下側表面から露出面１０８までの融液１０４の深さは、１０〜２０ｍｍの範囲にわたるものとすることができる。従って、床面１１２より下方で発生したいかなる熱も、領域１１４における露出面１０８に到達する前に１０〜２０ｍｍの範囲内における距離を移動することができる。従って、シリコンの高い熱伝導性に起因して、領域１１４に集中した熱流を供給することは困難しく、熱が露出面１０８に到達する前にＸ?Ｙ平面に平行な側方の方向に熱流を消散させてしまう。
【００１９】
様々な実施形態において、サブマージヒーター１０６の加熱素子１０７は、露出面１０８から１〜３ｍｍの範囲内の距離に配置することができ、それは、図１Ａに示すｈ２に対応する。さらに以下に詳述する幾つかの実施形態において、サブマージヒーターは、移動するよう構成して距離ｈ２を変化させることができるようにし、これによって、露出面まで送給される熱流量及び熱流プロファイルを変化させることができる。
【００２０】
図１Ｂは、処理装置１００の操作の一実施例を示す。この実施例において、サブマージヒーター１０６は、領域１１４に集中した熱流１２０を発生するのに携わる。同時に、晶析装置１１０を露出面１０８の上方に設け、露出面から除熱する冷却を行う、この除熱を熱流１２２として示す。様々な実施形態において、晶析装置１１０は、融液１０４の融解温度よりも低い温度に維持する冷却ブロックとすることができる。熱流は、表面から晶析装置１１０に導くことができる。一実施例において、晶析装置１１０は融液１０４の融解温度よりも冷たいヘリウムガスのガス噴射を供給することができ、露出面からの除熱を促進する。幾つかの実施形態において、この結果、露出面１０８から晶析装置１１０に向かって外方に１００Ｗ／ｃｍ２を超える熱流を発生する除熱が起こる。この除熱速度（率）は、露出面を局所的に冷却するのに効果的であり、高品質のシリコン結晶シートを露出面１０８に沿って領域から引き出すことができる。例えば、結晶引出し機（図示せず）をＺ軸に平行な方向１２６に沿って移動する時、結晶シート１２４は図示のように融液１０４から引き出すことができる。同時に、熱流１２０が領域１１４において５０Ｗ／ｃｍ２を超える時、異なる実施形態において０．５〜３ｍｍの幅となることができる。しかし、実施形態はこの文脈内容に限定されない。この熱流１２０の領域１１４内への高い値は、図１Ｃの拡大図において示すように、前縁１２８の安定化を助長する。
【００２１】
前述したように、領域１１４への熱流を調製するため、幾つかの実施形態は、移動可能なサブマージヒーターを設け、サブマージヒーターの位置は、融液１０４の露出面１０８に対して調整可能である。図１Ｄは、一変更例による融液処理装置１５０を示し、サブマージヒーター１５６は、露出面１０８に対して少なくとも一方向に移動可能である。幾つかの実施形態において、ドライブ１５８をホルダー１５４に連結し、このホルダー１５４は次にサブマージヒーター１５６に連結する。ドライブ１５８は、幾つかの実施形態において、Ｘ軸、Ｙ軸、及びＺ軸に沿ってサブマージヒーター１５６を移動するように構成することができる。特定の実施形態において、例えば、ドライブ１５８は、垂直方向、すなわちＹ軸に平行かつ露出面１０８に直交する方向にサブマージヒーター１５６を移動するように構成することができ、Ｘ?Ｙ平面に平行に配置することができる。外部ヒーターは、融液１０４を加熱して、融液１０４をその融解温度以上に維持するように設ける。操作において、ヒーター１５２Ａのような外部ヒーターは熱流１６０を発生するとともに、ヒーター１５２Ｂのような他の外部ヒーターは熱流１６２を発生する。同時に、晶析装置１１０は、発生した熱流１２２を露出面１０８の一部から外方に流出させて冷却を行い、上述のように結晶シート１６６の形成を促進する。一実施例において、結晶シート１６６の下側に配置したヒーター１５２Ｂは、熱流１６０よりも少ない熱流１６２を発生し、るつぼ１０２の床面１１２に近接した融液１０４の領域を、露出面１０８の領域において形成する結晶シート１６６を融解することなく、融解状態に維持することができる。加えて、サブマージヒーター１５６は、表面熱流１６４を発生し、この表面熱流１６４は、熱流１６０及び熱流１６２よりも多いものであり得る。用語「表面熱流」は、Ｗ／ｃｍ２のような単位面積当たりの熱流を示す。従って、サブマージヒーターを露出面１０８に対して所望距離の位置（ｈ２は１ミリメートル〜３ミリメートル）に位置決めすることができるため、例えば、表面熱流１６４は幾つかの実施例において５０Ｗ／ｃｍ２を超えることができ、結晶シート１６６の前縁の安定化を支援する。
【００２２】
様々な実施形態において、サブマージヒーターは異なる形状にすることができる。サブマージヒーターは、円形断面、長方形断面、又は他の断面形状にすることができる。実施形態はこの文脈内容に限定されない。シリコン融液を処理する実施形態において、サブマージヒーターは石英ガラスから成る外表面を有することができる。図２Ａ〜２Ｃは、サブマージヒーターの代替的な実施形態における垂直断面図である。図２Ａは、円形断面を有するサブマージヒーター２００を示し、加熱素子２０４は石英ガラスから成るシェル２０２によって包囲する。本明細書に記載した加熱素子２０４及び他の加熱素子は、幾つかの実施例において抵抗加熱素子であり、グラファイト加熱素子又は当業者には既知の他の抵抗加熱素子がある。サブマージヒーター２００の例示的な直径は、２ｍｍ〜１ｃｍであり、実施形態はこの文脈内容に限定されない。図２Ｂは、シェル２１２によって包囲した加熱素子２１４を有する他のサブマージヒーター２１０を提示する。サブマージヒーター２００のように、サブマージヒーター２１０は、加熱素子としてグラファイト材料を含むことができ、シェル２１２は石英ガラスから構成することができる。サブマージヒーター２１０の断面の寸法は、サブマージヒーター２００と類似しているが、断面は図示のように長方形形状とする。
【００２３】
特定の実施形態において、加熱素子２１４のような加熱素子は、炭化ケイ素（ＳｉＣ）でコーティングしたグラファイトから構成し、より堅牢な加熱素子を得る。本発明の発明者が見いだしたこと、コーティングしないグラファイトの加熱素子の高温での操作は、石英ガラスシェルとの反応を引き起こし、石英ガラスシェルからクリストバライト結晶物質の形成を引き起こし、シェル及びヒーターの性能における劣化を招く。従って、ＳｉＣの層をグラファイトと石英ガラスシェルとの間に設けて、クリストバライト形成を妨げ加熱素子の耐用寿命を延ばすことができる。
【００２４】
図２Ｃは、サブマージヒーター２２０の更なる実施形態を示し、この場合、サブマージヒーター２２０は、概して、シェル２２２が加熱素子２２４を包囲する円形断面を有するが、外表面２２８が円形ではなく平坦な領域で肉薄部２２６が形成される点を除く。この実施形態が提供する利点は、サブマージヒーター２２０から外部へのより高流率の熱流が、更なる実施形態につき詳述するように、肉薄部２２６に隣接する領域において発生できる点である。
【００２５】
図２Ａ〜２Ｃの全ての実施形態を実現する一実装例において、或るサブマージヒーターのシェル厚は、外部ヒーターから熱を受け取る従来の石英ガラスるつぼの壁厚よりも薄くすることができる。上述したように、石英ガラスるつぼの厚さは４ｍｍとすることができ、これは、特に、シリコン融液温度１６８５Ｋ又はそれ以上の温度で動作する時にるつぼに機械的完全性を与えるのに必要な最小厚さである。逆に、図２Ａ〜２Ｃの実施形態のサブマージヒーターに加わる可能性がある荷重が小さいことに起因して、サブマージヒーターシェルの厚さは、これも石英ガラスから構成することができ、１ｍｍの範囲内とすることができる。これによって、加熱素子と接触する石英ガラス側面からシリコン融液と接触する側面に至る温度降下を大幅に減らす。例えば、石英ガラスに対する熱特性が上述したのと同一であると仮定すると、１ｍｍ厚さの石英ガラスシェルを横切って２０Ｗ／ｃｍ２を供給するためには、温度効果は４０Ｋである。サブマージヒーターの外面における融液温度が最低の１６８５Ｋであると仮定すると、石英ガラスシェルの内面における温度を単に１７２５Ｋに設定でき、これは容認できないほど柔化をもたらす温度よりも十分低い。さらに、他の場合において、サブマージヒーターは、サブマージヒーターシェルを容認できないほど柔化することなく、８０Ｗ／ｃｍ２の熱流を発生するように設定することができ、これは、この熱流が１ｍｍの厚さの石英ガラスシェルを横切って１６０Ｋの温度勾配を発生するからである。この場合において、石英ガラスシェルの内面は少なくとも温度１８４５Ｋ（１６８５＋１６０）を受けるが、これは、依然として石英ガラスの容認できない柔化が起こらない容認可能な温度範囲内である。さらに、サブマージヒーターは、融液の露出面に近接して設置できるため、サブマージヒーターによって発生した熱流の大部分が露出面まで送給される。
【００２６】
図３Ａは、サブマージヒーター３００の一実施形態の上面斜視図である。図３Ａは、融液処理装置３２０内のサブマージヒーター３００を示し、融液処理装置３２０の部分は分かり易くするため幾つかのコンポーネントを省略した状態で示す。サブマージヒーター３００は、ヒーター部３０４に連結したホルダー部３０２を有する。ホルダー部は、図示のように、後方部分３０６及びアーム部分３０８を有する。本明細書で使用する用語「ヒーター部」は、加熱素子とともに、この加熱素子を包囲する若しくは封入する構体又はシェルに言及する。本明細書で使用する「加熱素子」は、抵抗又は誘導ヒーターのような、熱を発生する能動的コンポーネントに言及し、またさらに、能動的コンポーネントからサブマージヒーターのシェルに熱を伝導する、熱伝導素子にも言及することができる。従って、一実施例において、加熱素子は抵抗ヒーターコンポーネントを有することができ、この抵抗ヒーターコンポーネントは、ヒーターコンポーネント、並びに抵抗ヒーターコンポーネントから熱を伝導するが、それ自体は抵抗加熱しないグラファイト部分に電流を流すことによって加熱される。もちろん、抵抗ヒーターコンポーネント自体はグラファイトから構成することができる。これら変更例の異なる態様を説明する実施形態を以下に記載する。
【００２７】
図３Ａに示すように、ホルダー部３０２はまた、ドライブ３１０に連結することができ、このドライブ３１０は、ホルダー部を晶析装置１１０及び露出面１０８に対してＸ軸、Ｙ軸、Ｚ軸に沿って移動することができる。このことは、例えば、ヒーター部３０４を晶析装置１１０に対する所望位置に位置決めすることを容易にする。図示のように、ヒーター部３０４は、Ｘ軸において細長い。この実施例において、ヒーター部３０４は、ロッドの形状を有し、またヒーター部３０４内にロッド状の加熱素子を含むことができる。ホルダー部３０２及びヒーター部３０４は双方ともグラファイト又は抵抗ヒーターとしての使用に適した他の材料から構成することができる。ホルダー部３０２及びヒーター部３０４の双方は、後に詳述するように石英ガラスから成る外側構体を有することができる。
【００２８】
動作にあたり、ヒーター部は、露出面１０８の表面領域に沿って細長い加熱ゾーンに対する局所的加熱をもたらす。図３Ｂは、ヒーター部３０４及び晶析装置１１０の平面図であって、ヒーター部３０４によって露出面１０８に生ずる加熱ゾーン３１４を示す。図示のように、加熱ゾーン３１４は、Ｘ軸に沿って細長く、Ｘ軸に沿ってヒーター部３０４のヒーター幅と同一又は同様の幅を有することができる。やはり図３Ｂに示すように、晶析装置１１０は、結晶シート３３０の結晶化が起こる領域を生ずる冷却ゾーン３１６を発生することができる。冷却ゾーン３１６も、Ｘ軸に沿って細長い。結晶シート３３０は、Ｘ軸に直交する方向、即ち方向１２６に引っ張ることによって引き出すことができる。晶析装置１１０は、方向１２６に沿う引っ張りが起こるとき、Ｘ軸に沿う結晶シート３３０の前縁３４０を形成するよう構成することができる。加熱ゾーン３１４は冷却ゾーン３１６にオーバーラップすることができる。加熱ゾーン３１４は、前縁３４０を安定化するのに十分な熱を供給することができる。様々な実施形態において、加熱ゾーン３１４の幅は、冷却ゾーン３１６の幅と同様又は同一のものとすることができ、１５０ｍｍ又は２００ｍｍ又は３００ｍｍの範囲にわたるものとし、同一の対応する幅の結晶シートを生産することができるようにする。
【００２９】
図４Ａは、サブマージヒーター３００の変更例の詳細を示す。この変更例において、サブマージヒーター４００の一部であって、ホルダー４０６及びヒーター部４０８の片側を含んだ状態で示す。ホルダー４０６は、内部構体４０２、及びこの内部構体４０２を包囲するシェル４０４を有する。内部構体４０２は、グラファイト又は他の導電性材料とすることができる。シェル４０４は、石英ガラスから構成することができ、また内部構体４０２を少なくとも高さＨに沿って封入することができ、この高さＨは、動作中融液の露出面１０８の上方にくるよう設計する。ヒーター部４０８も、グラファイト又は他の導電性材料から構成し、石英ガラス内に封入する。
【００３０】
図４Ｂは、図４Ａの区域Ｃを示すサブマージヒーター４００の一部の端部断面図を示す。図示のように、ヒーター部４０８は、加熱素子４１０を封入するシェル４１２を有する。加熱素子４１０は、内部構体４０２に機械的に添着することができる、又は内部構体と同一材料から一体形成することができる。このようにして、加熱素子４１０は内部構体４０２に電気的に接続することができる。
【００３１】
図４Ｃは、図４Ｂに示した平面Ａ?Ａにおけるサブマージヒーター４００の垂直断面図を示す。動作にあたり、電流を内部構体４０２及び加熱素子４１０に通電し、それによって加熱素子４１０内で抵抗加熱を起こさせる。内部構体４０２の断面積Ｃ１の加熱素子４１０の断面積Ｃ２に対する相対比を調整して、加熱素子４１０が内部構体４０２を過剰に加熱することなく１８００Ｋ又はそれ以上の温度を発生できるようにする。従って、サブマージヒーター４００によって発生した熱は、ヒーター部４０８にすぐ近接した領域に集中することができる。幾つかの実施形態において、ヒーター部４０８の直径Ｄ１は、５ｍｍ未満とする、また一実施例においては３ｍｍとすることができる。一実施例において、加熱素子４１０の直径Ｄ２は、１ｍｍとし、シェル４１２の厚さも１ｍｍとすることができる。シェル４１２を石英ガラスから構成する実施例において、この厚さによって、上述した過剰な温度降下なしにシェル４１２に熱を伝導することができる。一実施例において、図４Ｂにおいて示すように、ホルダー４０６のシェル４０４の寸法Ｄ３は５ｍｍであり、内部構体４０２の寸法Ｄ４は３ｍｍである。しかし、実施形態はこの文脈内容に限定されない。図４Ｄは、ヒーター部４２０の他の実施形態の端部断面図を示す。この実施形態において、ヒーター部は、中間領域において肉薄部分４２６を有する加熱素子４２４を封入するシェル４２２を含む。肉薄部分４２６の小さい断面積のために、熱を肉薄部分４２６内さに集中せることができる。
【００３２】
様々な実施形態において、サブマージヒーターを配置して、融液の露出面に３０Ｗ／ｃｍ２を超える熱流を供給することができる。図５は、融液の露出面に対するサブマージヒーターの位置の関数として、露出面に対する熱流束のＣＦＤ計算の結果を示す。曲線５３０は、曲線５２２、５２４、５２６及び５２８と同様に、融液の表面に平行な方向に沿う位置の関数として、融液の露出面での熱流（流束）を示す熱流プロファイルである。曲線５３０は、サブマージヒーターが露出面の５ｍｍ下方に位置するときの熱流を示す。位置Ｘ＝０は、サブマージヒーターの中心の直ぐ上方の位置を示す。従って、曲線５３０の鏡像であるＸ＝０の左側に対する対称熱流曲線を含意する。図示のように、最大熱流３３Ｗ／ｃｍ２はＸ＝０で発生し、その熱流はＸ＝６ｍｍで２０Ｗ／ｃｍ２未満まで減少する。曲線５２８は、サブマージヒーターが露出面の４ｍｍ下方に位置するときの熱流を示す。図示のように、最大熱流４０Ｗ／ｃｍ２はＸ＝０で発生する。サブマージヒーターの露出面下方の深さが減少するにつれて、熱流のピーク値は増加し、これを曲線５２６（３ｍｍ）、曲線５２４（２ｍｍ）及び曲線５２２（１ｍｍ）によって示す。１ｍｍ深さの場合、熱流ピーク値９０Ｗ／ｃｍ２を達成する。加えて、ピークの半値全幅（ＦＷＨＭ）の値は、５ｍｍの深さに対する７ｍｍ以上から、１ｍｍの深さに対する５ｍｍのＦＷＨＭまで減少する。
【００３３】
前述の実施形態は、サブマージヒーターのヒーター部が融液によって全体を包囲される装置を示すが、他の実施形態において、ヒーター部の一部が融液の露出面上に突出することができる。図６Ａは、融液処理装置６００の更なる実施形態を示し、サブマージヒーター６０２は、露出面１０８の下方に部分的にだけ浸漬し、ヒーター部の少なくとも一部が露出面１０８上方に位置する。特に、分かり易くするためサブマージヒーター６０２のホルダー部は図示せず、またヒーター部のみ可視化し、このヒーター部は図３及び図４Ａ〜４Ｄにつき上述した円筒形状を有することができる。図６Ｂは、融液処理装置６２０の更なる実施形態を示し、長方形断面を有するサブマージヒーター６２２を露出面１０８の下方に部分的にだけ浸漬させる。図６Ａ及び図６Ｂの実施形態において、サブマージヒーターは、先に記載した実施形態につき詳述したように、加熱素子及び石英ガラスシェルから成る。図６Ｃは、融液処理装置６３２の更なる実施形態を示し、この場合、サブマージヒーター６３２をるつぼ６３４に添着する。一実施例において、サブマージヒーター６３２は、石英ガラスから成るシェル６３８内にオフセットした加熱素子６３６を有する。加熱素子６３６は、表面６４０近傍であって、表面６４０の晶析装置１１０により近接する位置にオフセットする。従って、サブマージヒーター６３２からの熱流は、図６Ｃの図における左側よりも、サブマージヒーター６３２の右側の方がずっと多くなる。これによって、上述したように結晶シートの前縁が形成される晶析装置の下方領域に熱を集中できる。例えば、表面熱流は、表面６４０の直ぐ右側位値で急峻ピークとなり得る。このタイプのピークを有する熱流プロファイルは、結晶シートの前縁に近接する狭い処理ゾーンに高流率の熱流を閉じ込めるのが望ましいときに有用である。
【００３４】
図６Ａ、６Ｂ、６Ｃの実施形態の利点は、それぞれのサブマージヒーターを単一の位置に添着でき、またそれによって、露出面１０８及び晶析装置１１０に対して異なる位置にサブマージヒーターを移動するのに使用する何らかのアクチュータ又は複合ホルダーを使用しないで済む点である。図６Ａ〜６Ｃの実施形態のサブマージヒーター動作はさらに、図９Ａ及び９Ｂにつき以下に詳述する、それらの上面がシリコン融液によって濡れるのを確実にするような手順を何ら持たない。
【００３５】
図７Ａは他の実施形態を示し、この場合、融液処理装置７００は、融液処理装置７００のるつぼ７０２と一体形成したサブマージヒーター７０４を備える。サブマージヒーター７０４は、るつぼ７０２のるつぼ壁７１０の一部を形成する上部領域７０６から成る。るつぼ壁７１０は、図示のように上部領域７０６がるつぼの下部領域７１２よりも露出面１０８に一層近接する。これによって、サブマージヒーター７０４の加熱素子７０８を上部領域７０６に近接配置する、又は接触配置し、この配置は、加熱素子７０８がるつぼの融液１０４には接触しない側に位置するように行う。したがって、サブマージヒーターの上部領域７０６に位置するるつぼ壁７１０の部分は、加熱素子を保護するシェルとして機能する。このようにして、加熱素子７０８の頂部は、加熱素子７０８を露出面１０８から離す距離ｈ２に安全に設置でき、この距離ｈ２は、露出面とるつぼ７０２の下部領域７１２との間の距離ｈ１よりも相当短い。
【００３６】
図７Ｂは、融液処理装置７２０がるつぼ７２２のるつぼ壁７１０の一部を形成する上部領域７３０も有するサブマージヒーター７２４を備える更なる実施形態を示す。しかし、この実施形態において、加熱素子７３２は、２つの部分、すなわち、能動的ヒーターコンポーネント７２６及び熱伝導体部分７２８から構成する。能動的ヒーターコンポーネント７２６は、るつぼ７０２の下部領域７１２に又はその下方に配置し、また熱伝導体部分７２８経由で融液１０４内に伝導する熱を発生するよう構成する。熱伝導体部分７２８は、グラファイトのような高熱伝導性材料とすることができる。これによって、熱伝導体部分７２８の上部領域は、能動的ヒーターコンポーネント７２６と同様の、または同一温度に達することができる。融液１０４の観点からは、加熱素子７３２の上部領域７３０は熱源のように見え、この熱源の上面は、加熱素子７３２の上部７３３を露出面１０８から離す距離ｈ２の位置に配置する。この実施形態の利点は、加熱素子７３２によって生ずる熱源を、能動的ヒーターコンポーネント７２６を上部領域７３０内に配置することなく、露出面１０８に近接して設置できる点である。
【００３７】
他の実施形態において、移動可能なサブマージヒーターは、るつぼのるつぼ壁から形成した不動部分及び加熱素子を有する可動部分を有することができる。図８Ａは、サブマージヒーター８０４として示す、可動サブマージヒーターを備える融液処理装置８００の一実施形態の垂直断面図を示す。サブマージヒーター８０４は、可動部分８１２及び固定部分８１０を含む可動キャップ構体を有する。固定部分８１０は、るつぼ８０２のるつぼ壁８１４の一部を形成することができる。固定部分８１０の壁は、露出面１０８に対して９０゜のような角度をなして突出する。固定部分８１０は、可動部分８１２に適合するよう構成し、それによって、可動部分８１２は、固定部分８１０に対して少なくともＹ軸に沿って摺動可能である。さらに図８Ａに示すように、可動部分８１２は、石英ガラスから成る不活性部品８０８及び加熱素子８０６を有することができる。加熱素子８０６は、不活性部品８０８に添着することができ、それによって、熱を加熱素子８０６から融液１０４内に効率的に伝達する。
【００３８】
図８Ｂは、融液処理装置８００の動作の一段階を示す。この実施例において、可動部分８１２は、図８Ａのシナリオにおけるよりも露出面１０８の近傍に配置する。様々な実施形態において、可動部分８１２は、加熱素子８０６の頂部を露出面１０８から離す距離ｈ２を変化させるよう構成することができる。例えば、可動部分８１２は、幾つかの場合、５ｍｍ〜１ｍｍの間におけるｈ２の範囲（Ｒｈ２）を得るよう構成する。図８Ｂの実施例において、可動部分８１２は距離ｈ２に配置し、この場合、加熱素子は、少なくとも５０Ｗ／ｃｍ２の熱流８２６を送給することができる。露出面１０８で材料を結晶化するのに十分な冷却を露出面１０８まで送給するとき、露出面１０８への熱流８２６のこの熱流流率（熱流速）は、結晶シート８２４を生成するのに使用でき、この結晶シート８２４は、結晶シート８２４の前縁（図１Ｃ参照）に供給される高流率（流速）の熱流に起因して、並びに露出面１０８からの高速冷却に起因して、改良した特性を有する。
【００３９】
図８Ａ及び８Ｂにおいても示すように、サブマージヒーター８０４は、融液１０４に接触するサブマージヒーターの接触面８１８全体を石英ガラスのような不活性材料から成るものとして構成する。例えば、可動部分８１２が固定部分８１０に対して上方に移動するとき、固定部分８１０の壁、は、図８Ａにおいては露出していないが、融液１０４に露出することができる。しかし、固定部分８１０の壁はるつぼの一部を形成するため、壁も石英ガラスから構成することができる。固定部分８１０及び可動部分８１２の間に隙間が存在して、可動部分８１２の移動を許容するが、融液１０４の融液材料は、融解シリコンと石英ガラスとの間における表面エネルギーの相違に起因して、隙間８３０に浸入しない。この表面エネルギーの相違によって融解シリコンと石英ガラスとの間に高い接触角を生ずる。従って、１ミリメートルの１０分の数ミリ程度の隙間８３０を、サブマージヒーター８０４において設けることができ、それによって、融液１０４はサブマージヒーター８０４の外方表面８２０に浸入することはない。このようにして、外方表面８２０に固定することができる加熱素子８０６は、可動部分８１２が上方に伸展する時にも保護されたままとなる。
【００４０】
前述した、融解シリコン及び石英ガラスの表面エネルギーの相違によって、様々な実施形態において、石英ガラスから成るシェルを有するサブマージヒーターは、シリコン融液によるサブマージヒーターの濡れはじき特性に起因してヒーター表面を遮断するよう、シリコン融液の露出面に十分に近接して配置することができる。この観点において、幾つかの実施形態では、融液処理装置は、シリコン結晶シートの水平成長を開始する前に一連の作業に取り掛かることができる。図９Ａは、結晶シート成長前の融液処理装置７００の作業の初期段階を示す。図９Ａに示す段階において、融液９２２をるつぼ７０２内で形成する。融液９２２は、シリコンをるつぼ７０２に導入するときに形成されるシリコン融液とすることができ、また熱は、図１Ｄに示したヒーター１５２Ａ及びヒーター１５２Ｂのような外部ヒーター（図示せず）によって供給する。幾つかの実装において、サブマージヒーター７０４の頂部からの、露出面９００又は露出面９０２の水平部分までの距離ｈ３は、１ｍｍ又はそれ未満のような小さいものとすることができる。このため、融液９２２は石英ガラスから成る表面７４０の濡れをはじき、それによって、図示のような露出面９０２及び露出面９００の湾曲形状を形成する。図９Ａの濡れはじきのシナリオをサブマージヒーター７０４に対して示すが、いずれの前述したサブマージヒーターの頂面を融液の露出面に近接配置するとき、サブマージヒーター頂面同に様の濡れはじきが起こり得る。サブマージヒーター７０４のようなサブマージヒーターの頂面を再度濡らすためには、シリコン固体ピースを融液９２２の頂面領域上に引き込むことができる。図９Ｂは次の段階を示し、この段階において、シリコンピース９０６を、サブマージヒーター７０４の右側から左側に向かって、図９Ｂの図面におけるＺ軸に平行な方向９０８に沿ってサブマージヒーター７０４上方で引き込む。融液９２２は、シリコンピース９０６の底面を濡らし、それによって、融液９２２がサブマージヒーター７０４全体を覆うまでシリコンピース９０６を左方に引き込む。続いて、図９Ｃで示した段階において、シリコンシード９２４を方向９０８とは逆向きの方向９１０に沿って引き戻すことができ、上述したように表面熱流１６４をサブマージヒーター７０４によって供給し冷却を晶析装置１１０によって供給するとき、結晶シート９１２を引き出すことができる。
【００４１】
本発明は、上述した特定の実施形態によって範囲が限定されるものではない。実際、本発明の他の様々な実施形態及び変更は、上述の実施形態に加えて、先に述べた説明及び添付図面から当業者には明らかであろう。従って、他の実施形態及び変更は本発明の範囲内にあることを意図する。さらに、本発明は、特定の実施の背景において特定の環境において特定の目的のためにここで説明しているが、当業者は、その有効性がそれらに限定されず、本発明が多数の環境において多数の目的のために有益に実施できることを認識するであろう。従って、特許請求の範囲の請求項は、上述するように本発明の全幅範囲及び精神の観点から解釈すべきである。
【図１Ａ】
0006553089.tif 000002
【図１Ｂ−１Ｃ】
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【図１Ｄ】
0006553089.tif 000004
【図２Ａ】
0006553089.tif 000005
【図２Ｂ】
0006553089.tif 000006
【図２Ｃ】
0006553089.tif 000007
【図３Ａ】
0006553089.tif 000008
【図３Ｂ】
0006553089.tif 000009
【図４Ａ−４Ｂ】
0006553089.tif 000010
【図４Ｃ】
0006553089.tif 000011
【図４Ｄ】
0006553089.tif 000012
【図５】
0006553089.tif 000013
【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図６Ｃ】
0006553089.tif 000016
【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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【図８Ａ】
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【図８Ｂ】
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【図９Ａ】
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【図９Ｂ】
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【図９Ｃ】
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