(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
不規則な表面を有する超砥粒単結晶と、
超砥粒結晶内部の複数の構造的欠陥と、を含む超砥粒材料であって、
研削材料としての使用時に、複数の構造的欠陥がマイクロチッピングを発生させ、
前記超砥粒結晶は、立方晶窒化ホウ素であり、
前記超砥粒材料が、超砥粒単結晶の層状又は積層構造を５０％超有する、超砥粒材料。
【請求項２】
前記複数の構造的欠陥が、マイクロクラック、結晶転位、又はキズを含む、請求項１に記載の超砥粒材料。
【請求項３】
前記複数の構造的欠陥は、前記超砥粒材料が研削材料として使用されたとき、マイクロチッピング、微小破砕をひき起こす、請求項１又は２に記載の超砥粒材料。
【請求項４】
前記超砥粒材料が、約１．２５〜約１．３５の楕円率を有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の超砥粒材料。
【請求項５】
前記超砥粒材料が、超砥粒単結晶の層状又は積層構造を９０％超有する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の超砥粒材料。
【請求項６】
前記層状又は積層微細構造が、不規則な表面に対して実質的に平行に整列されて、層状又は積層構造パターンに沿った層状又は積層微細構造の摩耗又は破断を可能にする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の超砥粒材料。
【請求項７】
前記超砥粒材料が、圧壊前のｄ５０の値の６５％より小さい圧壊後のｄ５の値を有している、請求項１〜６のいずれか１項に記載の超砥粒材料。
【請求項８】
不規則な表面を有する超砥粒単結晶を含む超砥粒材料であって、
前記超砥粒単結晶が、不規則な表面に対して実質的に平行に整列された層状又は積層微細構造を有して、層状又は積層構造パターンに沿った層状又は積層微細構造の摩耗又は破断を可能にし、
前記超砥粒結晶は、立方晶窒化ホウ素である、超砥粒材料。
【請求項９】
前記超砥粒単結晶が構造的欠陥を有する、請求項８に記載の超砥粒材料。
【請求項１０】
前記構造的欠陥が、マイクロクラック、結晶転位、又はキズを含む、請求項９に記載の超砥粒材料。
【請求項１１】
前記超砥粒材料が、約１．２５〜約１．３５の楕円率を有する、請求項８〜１０のいずれか１項に記載の超砥粒材料。
【請求項１２】
前記超砥粒材料が、圧壊前のｄ５０の値の６５％より小さい圧壊後のｄ５の値を有している、請求項８〜１１のいずれか１項に記載の超砥粒材料。
【請求項１３】
複数の六方晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）粒を提供すること、
複数の触媒を提供すること、及び
層状又は積層構造を有する単結晶組織を形成するのに充分な時間にわたって、複数のｈＢＮ粒、複数の触媒を高圧高温に曝すこと、を含む方法。
【請求項１４】
水、酸性溶液、及び腐食性化学物質のうちの少なくとも１つを使用することによって生成物を清浄することをさらに含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記単結晶組織が立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）である、請求項１３又は１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記複数の触媒が、反応阻害触媒及び反応促進触媒を含む、請求項１３〜１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
前記複数の触媒が、反応促進触媒、または、反応阻害触媒と反応促進触媒の両方を含み、反応阻害触媒の反応促進触媒に対するモル比が約０〜約１００である、請求項１３〜１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１８】
複数の超砥粒単結晶であって、前記複数の超砥粒単結晶の少なくとも９０％が不規則な形状及び表面と層状又は積層構造を有する、複数の超砥粒単結晶と、
前記複数の超砥粒単結晶の各々の内部の複数の構造的欠陥であって、研削材料としての使用時に、前記複数の構造的欠陥がマイクロチッピングを発生させる、複数の構造的欠陥と、
圧壊前のｄ５０の値の６５％より小さい圧壊後のｄ５の値と、
約１．２５〜約１．３５の楕円率と、を含む、超砥粒材料。
【請求項１９】
複数の超砥粒単結晶であって、前記複数の超砥粒単結晶の少なくとも９０％が不規則な表面を有する、複数の超砥粒単結晶を含み、
前記超砥粒単結晶の各々が、不規則な表面に対して実質的に平行に整列された層状又は積層微細構造を有して、層状又は積層構造パターンに沿った層状又は積層微細構造の摩耗又は破断を可能にし、
前記複数の超砥粒単結晶が、圧壊前のｄ５０の値の６５％より小さい圧壊後のｄ５の値と、約１．２５〜約１．３５の楕円率と、を有する、超砥粒材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、「研削中の微小破砕を特徴とする単結晶ｃＢＮ」という発明の名称に係る２０１２年９月２９日出願の仮出願第６１／７０７，９４３号の優先権を請求するものである。
【０００２】
本開示は、硬質研磨粒子及びその製造方法、特にダイヤモンド核又は立方晶窒化ホウ素結晶の成長に関する。
【背景技術】
【０００３】
ビトレアス結合、金属結合、樹脂結合、又は電気メッキ等の結合系の立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）超砥粒材料製の研削ホイールは、一般に研削分野のために使用される。ダイヤモンドの次に高い硬度を有するＣＢＮの性質により、ＣＢＮ製の研削ホイールは、低いホイール摩擦、高い研削比、及び優れた表面仕上げを有する。しかしながら、高速の研削条件で研削されると、ワークが焼付くことがある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
したがって、高速の研削条件のように、靱性が求められる加工で使用される、超硬質複合材料製の研削工具に対するニーズが存在している。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
一実施形態において、超砥粒材料は、不規則な表面を有する超砥粒結晶と、超砥粒結晶内部の複数の構造的欠陥とを含んでいてよく、複数の構造的欠陥は、研削材料としての使用時にマイクロチッピングを発生させる。
【０００６】
別の実施形態において、方法は、複数の六方晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）粒を提供すること、複数の触媒を提供すること、及び層状又は積層構造を有する単結晶組織を形成するのに充分な時間、複数のｈＢＮ粒、複数の触媒を高圧高温に曝すること、が含まれてよい。
【０００７】
さらに別の実施形態において、超砥粒材料は不規則な表面を有する超砥粒単結晶を含んでいてよく、超砥粒単結晶は、不規則な表面に対して実質的に平行に整列された層状又は積層ミクロ組織を有し、層状又は積層構造パターンに沿った層又は積層ミクロ組織の摩耗又は破断を可能にする。
【０００８】
上述の要約及び実施形態についての以下の詳細な説明は、添付図面と併せて読んだ場合により良く理解されるものである。図示された実施形態が、示された性格な配置及び手段に限定されないということを理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】例示的実施形態に係る超砥粒材料の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図２】例示的実施形態に係る超砥粒材料の製造方法を示す流れ図である。
【図３】例示的実施形態に係る、Ｂｌｏｈｍ  Ｐｒｅｃｉｍａｔ  ３０６  ＣＮＣ表面研削盤上での研削性能と微細粉砕の程度とを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本方法、システム、及び材料について説明する前に、本発明が、記載されている特定の方法、システム、及び材料に限定されず、それらが変動し得る、ということを理解すべきである。同様に、本明細書中で使用される用語が、特定の態様又は実施形態を説明するだけの目的を有するものであり、範囲の限定は意図されていないということも理解しなければならない。例えば、国際出願された本件英語明細書中で使用されている単数形態「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」には、文脈が明らかに別段の指示をするのでないかぎり、複数の言及も含まれている。さらに、本明細書中で使用する「〜を含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語は、「〜を含むもののそれに限定されない（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ  ｂｕｔ  ｎｏｔ  ｌｉｍｉｔｅｄ  ｔｏ）」ことを意味するように意図されている。別段の定義のないかぎり、本明細書中で使用される全ての技術的及び科学的用語は、一般に当業者が理解するものと同じ意味を有する。
【００１１】
別段の指示のないかぎり、明細書及びクレーム中で使用される成分の数量、特性、例えばサイズ、重量、反応条件等を表わす全ての数字は、あらゆる場合において、「約」という用語によって修飾されるものとして理解されなければならない。したがって、相反する指示のないかぎり、以下の明細書及び添付のクレームに記載の数値パラメータは、本発明により得ることが求められている所望の特性に応じて変動する可能性のある近似である。最低限でも、クレームの範囲に対する均等論の原則の適用を限定しようとする試みとしてではなく、各数値パラメータは少なくとも、報告された有効桁の数に照らして、かつ通常の丸め技術を適用することによって、解釈されるべきである。
【００１２】
本明細書中で使用される「約」という用語は、それと共に使用されている数の数値のプラスマイナス１０％を意味している。したがって、約５０％は、４５％〜５５％の範囲内を意味する。
【００１３】
例示的実施形態は、例えば立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）又はダイヤモンド（超砥粒）粒のような研磨粒を提供し得、研削中に微小粉砕を伴う超砥粒単結晶を有する。超砥粒結晶は、高圧高温下で成長し得る。超砥粒は、層状又は積層ミクロ組織を有する超砥粒単結晶を含んでいてよい。独特の層状又は積層微細構造は、研削中に競争力のある研削比を維持しながら、低い研削動力消費量を得ることができる。
【００１４】
研削に供されるｃＢＮなどの超砥粒結晶の破砕特性は、天然に形成された結晶のファセット形状により劈開によって超砥粒結晶を通して真直ぐであるか、あるいは高い靱性により破砕に対して鈍いものであり得る。例示的実施形態は、亀裂貫入を制御し修正することにより、その破砕特性を改善することのできるｃＢＮ研磨材の新規設計を提供しており、これにより研削動力量の低下が期待される。
【００１５】
立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）粒は、アルカリ及びアルカリ土類金属窒化物などの六方晶窒化ホウ素触媒系から、立方晶構造を形成するのに充分な時間にわたって、高圧高温下で生成されるものとして公知である。反応塊は、立方晶窒化ホウ素結晶の形成に熱力学的に有利に作用する圧力及び温度条件下に維持される。次に立方晶窒化ホウ素は、回収方法を用いて水、酸性溶液、又は腐食性化学物質の組合せを使用して、反応塊から回収される。立方晶窒化ホウ素の他の生産方法、すなわち温度勾配方法又は衝撃波方法を介して調製される立方晶窒化ホウ素も公知であり、本出願中で教示されている修正プロセスのを使用して固有の特徴を有する研磨粒を生産してもよいことに注意すべきである。
【００１６】
六方晶窒化ホウ素及び触媒の両方を提供する、任意の出発成分の組合せを利用してよい。出発反応混合物の一実施形態は、ホウ素源、窒素源、及び触媒金属源を含んでいてよい。ホウ素源は、ホウ素元素、六方晶窒化ホウ素、又は反応条件下でホウ素元素へと分解し得る水素化ホウ素の１つのような材料であってよい。窒素源は、六方晶窒化ホウ素、あるいは、反応条件下で窒素源を提供し得る触媒金属の窒素含有化合物のいずれかであってもよい。触媒金属は、金属元素として、あるいは、反応条件下で触媒金属又は触媒金属窒化物へと分解し得る触媒化合物として利用されてよい。
【００１７】
プロセスは、１つの触媒材料だけが関与する六方晶窒化ホウ素から立方晶窒化ホウ素への触媒転換に限定されない。したがって、２つ以上の触媒材料の混合物を利用してもよい。これらの混合物は、１つ以上の触媒金属、１つ以上の触媒窒化物、又は金属と窒化物の１つ以上の組合せを含んでいてよい。混合物は、反応阻害触媒、例えば窒化ケイ素又は窒化アルミニウム、並びに反応促進触媒、例えばアルカリ及びアルカリ土類金属窒化物を含んでいてよい。さらに、本発明の実施においては、合金を利用してもよい。これらの合金には、２つ以上の触媒金属の合金、並びに触媒金属と非触媒金属の合金が含まれる。他の原材料組合せも同様に可能である。
【００１８】
プロセスは、超砥粒を製造するために使用される圧力及び温度を生成することのできる任意のタイプの装置内で実施されてよい。使用可能な装置については、米国特許第２，９４１，２４１号及び第２９４１，２４８号に記載されている。他の装置の例としては、ベルトプレス、キュービックプレス、及びスプリットスフェアプレスがある。
【００１９】
装置には、内部に制御可能な温度と圧力が提供され、所望の時間維持される反応容積が含まれる。上述の特許で開示された装置は、油圧プレスのプラテンの間に挿入するための高圧装置である。高圧装置は、実質的に円筒形の反応部域を画定する環状部材と、実質的に円筒形の反応部域内に収まるように設計された２つの円錐形ピストン型部材又はポンチと、環状部材のいずれかの側から、環状部材の実質的に円筒形の部分の中に収まるように設計された２つの円錐形ピストン型部材又はポンチとを格納している。環状部材内に収まる反応容器が、２つのピストン部材又は６つのピストン部材によって圧縮され、固有の特徴を有する粒の製造において所望される圧力に到達することができる。必要な温度は、例えば誘導加熱、直接的又は間接的抵抗加熱、並びに他の方法によるものなどの好適な手段によって得られる。
【００２０】
図１に示されているように、超砥粒材料１０は、不規則な表面を有する超砥粒結晶１２を含んでいてよい。超砥粒結晶は、立方晶窒化ホウ素、ダイヤモンド、及びダイヤモンド複合材料の群から選択されてよい。１つの例示的実施形態において、超砥粒材料１０は、例えば層状又は積層ミクロ組織１４を有する超砥粒単結晶１２を、少なくとも９０％有していてよい。別の例示的実施形態において、超砥粒材料１０は、例えば層状又は積層ミクロ組織１４を有する超砥粒単結晶１２を、少なくとも７０％有していてよい。さらに別の例示的実施形態において、例えば超砥粒材料１０は、層状又は積層ミクロ組織１４を有する超砥粒単結晶１２を、少なくとも５０％有していてよい。層状又は積層ミクロ組織１４は、層状又は積層構造パターンに沿ったミクロ組織の摩耗又は破断を可能にするため、不規則な表面に対して実質的に平行に整列されてよい。
【００２１】
超砥粒単結晶は、超砥粒表面中に構造的欠陥を有していてよい。これらの構造的欠陥としては、マイクロクラック若しくは結晶転位若しくはキズが含まれていてよい。複数の構造的欠陥は、研削材料としての使用時にマイクロチッピングを発生させる。
【００２２】
本明細書中で使用される「超砥粒」という用語は、約４０００超のヌーブ硬度を有する材料を意味する。超砥粒結晶１２は、実質的にファセット化されていてよい。本明細書中で使用される「ファセット」という用語は、図１に示されている通りの幾何学的形状上の平坦な面を意味し、これは平坦面の周りの縁部により画定されている。超砥粒結晶１２は実質的にブロック状であってよい。本明細書中で使用されるブロック状という用語は、外観が三次元で類似している、ブロックのような形状及び堅牢性を意味する。
【００２３】
ｃＢＮは鉄を含むワークと比較的反応しないことから、硬質の鉄合金のワークを研削するにあたって、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）などの超砥粒材料を使用してもよい。したがって、ｃＢＮ材料は、研削及び機械加工用工具の形に形成されることが多い。標準的破砕試験により測定されるｃＢＮ結晶の靱性は、研削性能の一因子であり得る。破砕試験には、制御された条件下で一定数量の製品をボールミリングすること、及び残渣をふるい分けして製品の破損を測定することを含む。靱性指数（ＴＩ）は室温で測定される。熱靱性指数（ＴＴＩ）は、製品を高温で燃焼させた後に測定される。多くの場合、結晶の靱性が高いほど、研削又は機械加工用工具内の結晶の寿命は長くなり、したがって工具の寿命も長くなる。こうして、工具の摩耗は少なくなり、究極的には全工具コストが低下する。
【００２４】
プロファイル歯車研削で使用される材料除去速度の範囲は、ＣＢＮ結晶の摩耗及び破損の結果である。したがって、ＣＢＮ粒子は、ホイールの使用によって漸進的に、切れ味が鈍くなる傾向にあり、その結果、研削動力量は増大し、それに付随して熱損傷のおそれを生じる。同様に、研削ホイールの寿命の最初から最後まで一定の歯車の歯の形状であることを達成するため、均一なホイールの摩耗を促すよう、高度にブロック状の形状を有することも非常に望ましい。
【００２５】
結晶のブロック形状度を表すため、楕円率を使用することができる。本明細書中で使用する楕円率は、長さ対幅の比ｙ／ｘとして定義することができる。電気メッキされたホイールで使用されるＣＢＮグリットは、典型的に、ホイールの均一な摩耗を促すよう、平均楕円率が１．５０未満で、ブロック形状度が非常に高いものであってよい。
【００２６】
図２に示されているように、例示的実施形態に係る超砥粒材料の製造方法２０は、ステップ２２で複数の六方晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）粒を提供するステップと、ステップ２４で複数の触媒を提供するステップが含まれていてよい。ｈＢＮ粒を成長させるために選択される触媒系は、例えば触媒としてリチウム化合物を含んでいてよい。例示的実施形態はさらに、ステップ２６において、層状又は積層構造を有する立方晶窒化ホウ素などの単結晶組織を形成するのに充分な時間、複数のｈＢＮ粒、複数の触媒を高圧高温に曝すステップを含んでいてよい。例示的実施形態は、水、酸性溶液、及び腐食性化学物質のうちの少なくとも１つを使用することによって製品を清浄するステップをさらに含んでいてよい。
【００２７】
方法２０の一部の例示的実施形態において、複数の触媒は、反応阻害触媒及び反応促進触媒が含まれてよい。反応阻害触媒は、窒化ケイ素又は窒化アルミニウムのような窒化物化合物が含まれてよい。反応促進触媒は、アルカリ及びアルカリ土類金属窒化物化合物、例えばリチウムアミド、窒化リチウム、又はリチウムアジド、並びに窒化マグネシウム、窒化カルシウム、又は窒化バリウムが含まれてよい。一部の実施形態において、反応阻害触媒の反応促進触媒に対するモル比は、約０〜約１００であってよい。
【００２８】
このような手順のアウトプットは、メジアンｄ50サイズ（すなわち、粒子の半分がこのサイズよりも小さく半分がこのサイズより大きい）あるいは、一般的な「ｄｐ」（粒子の「Ｐ」パーセントがこの「ｄｐ」より小さく、残りの部分である（１００−Ｐ）パーセントがこの「ｄｐ」よりも大きいサイズである）を用いた累積又は微分粒度分布であってよい。
【００２９】
超砥粒は通常、ふるい番号ではなく、むしろ参考規格により、サイズ範囲で識別され得る。例えば、２０〜３０μｍの粒度分布は、２０μｍ（すなわち「ｄ5」）〜３０μｍ（すなわち「ｄ95」）の粒子を９０％と、４０μｍ超の粒子を１／１０００未満有する。
【００３０】
熱損傷が歯車の寿命及び性能に対して不利な影響を及ぼす歯車研削においては、小さい破片へと破砕する傾向を示し、それによりホイールを鋭利な状態に保ち、安定した研削動力量で快削するＣＢＮを使用することが必須である。この特性は、「微小破砕」能力と呼ばれる。
【実施例】
【００３１】
（実施例１）
主としてアルカリ及びアルカリ土類金属の窒化物と水素化物を有する触媒系、並びに六方晶窒化ホウ素を含む混合物を用いて、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）を生成した。この実施例では、ＣＢＮ粒を成長させるために、Ｌｉ３Ｎ、ＬｉＯＨ、ＬｉＨ、及びＳｉ３Ｎ４触媒を選択した（米国特許第７００１５７７Ｂ２号−実施例３を参照のこと）。窒化ケイ素とリチウム触媒のモル比は１：１００であった。触媒を利用してプロセス温度を低下させた。Ｔｕｒｂｕｌａミキサーを用いて窒素リッチ環境内で２時間にわたって、ｈＢＮ原料と触媒を配合した。配合混合物中にｃＢＮシードを含み入れることもあった。混合物を静水圧圧縮によってセル内で圧縮した。セルは、高圧高温装置の反応カプセルに適合するように作られた。
【００３２】
高温高圧プロセス（約１７００℃で約５５Ｋｂａｒの圧力）中、六方晶窒化ホウ素を触媒と反応させ、共晶相であるアルカリ窒化ホウ素が形成され、この共晶相から立方晶窒化ホウ素粒を沈殿させ、熱力学的に安定した条件下で成長させた。
【００３３】
その後、反応カプセルをＨＰＨＴ（高圧高温）条件から解放し、通常の条件に戻した。反応カプセル内の混合物の反応塊をタンタルバレル内に取出し、温水で完全に洗い流して、残留六方晶窒化ホウ素から立方晶窒化ホウ素粒を精製した。混合物を約１０分間撹拌し、その後、バレルから六方晶窒化ホウ素懸濁液を注ぎ出した。六方晶窒化ホウ素粉末は白色で、立方晶窒化ホウ素粒の回収中に容易に認識することができた。
【００３４】
このプロセスを、六方晶窒化ホウ素の大部分が除去されるまで２回反復した。主にｃＢＮを含む残りの混合物を約１５分間にわたって２５０ワットで加熱灯の下で加熱して、完全に乾燥させた。その後混合物を、金属球（１／８インチ）で満たされた金属缶内に移し、１：５の混合物／球比とした。蓋を嵌合し、金属缶を完全にシールし、それをボールミリング用のＴｕｂｕｌａｒミル内に４０ＲＰＭで約１０分間セットした。このプロセスは、一部の凝集体を壊すと同時にｈＢＮをｃＢＮから分離して生成物を精製した。
【００３５】
ボールミリングの後、ふるいを用いて球から混合物を分離し、次に混合物をニッケルるつぼ（サイズ１０００ｍｌ）内に入れた。立方晶窒化ホウ素粒を覆うために、幾分かの水酸化ナトリウム粉末を添加した。ニッケルるつぼを炉の中心に挿入し、４００℃前後の温度で約１時間加熱した。その後、るつぼを取り出し、排気フードの内部で１時間冷却した。次に温水を用いて混合物を洗い流し、るつぼから出して、反応副産物を溶液中で溶解させた。その後、立方晶窒化ホウ素粒をＴＥＦＬＯＮ（登録商標）製ビーカーに移した。粒を、約１０分間ビーカー内で、硝酸溶液を用いて洗浄した。次に、ＤＩ水を用いて約５分間、酸溶液を洗い出した。最後に、イソプロピルアルコールで粒を洗浄し、１０分間熱乾燥した。粒を室温まで冷却した後、ふるいのメッシュを用いて粒をサイズ別に分級した。粒は、＋６０；６０／８０；８０／１００；１００／１２０；１２０／１４０；１４０／１７０；１７０／２００；２００／２３０；２３０／２７０；２７０／３２５；３２５／４００、及び４００−という１２のメッシュサイズに分級された。
【００３６】
（実施例２）
窒化ケイ素を使用しないこと以外は、実施例１と同様方法を用いてＣＢＮの試料を製作した。生成物をふるい分けにより分級した。生成物は、６０＋、６０／８０、８０／１００、１００／１２０、１２０／１４０、１４０／１７０、１７０／２００、２００／２３０、２３０／２７０、２７０／３２５、３２５／４００、及び４００−として分級された。１７０／２００の粒度に対して、靱性指数（ＴＩ）及び熱靱性指数（ＴＴＩ）を適用した。
【００３７】
下の表１に示すように、圧力及び動力量などのプロセス条件と共に、靱性指数（ＴＩ）、熱靱性指数（ＴＴＩ）、生成量、及びアスペクト比（楕円率）を示した。データが示唆しているように、楕円率は圧力の増加と共に徐々に減少した。したがって、特定の適用において、ブロック状の結晶が好ましい場合には、高圧を使用してもよい。
【００３８】
【表１】
0006518190.tif 000002
【００３９】
（実施例３）
実施例２と同様にｃＢＮ試料を製作し、圧壊試験に付した。ｃＢＮ結晶から微小破砕の程度を、圧壊装置を通してシミュレートした。ｃＢＮ結晶の単層をカーバイドディスク上に並べ、一対のカーバイドディスク間で圧壊させた。圧壊装置は圧力計に接続されており、この圧力計を使用して圧壊中の圧力変化を監視し、一貫性を確保した。圧壊によって得られた砕片を採取し、ＭｉｃｒｏｔｒａｃＳ３５００で測定した。粒度分布（ＰＳＤ）を得た。
【００４０】
ＰＳＤにおいて、結晶は完全に圧壊されるか又は部分的に圧壊され、その結果、砕片が得られた。完全に圧壊された又は部分的に圧壊された結晶は共存していた。しかし、分布のうち、最小サイズ部分は、圧壊プロセスの結果としてのみもたらされた砕片のサイズを表わしており、これが主として興味を引くものであった。より具体的に言うと、ＰＳＤのうちＤ５又はＤ１０は、微小破砕の程度として評価された。未圧壊結晶のＤ５０も同様に、ＭｉｃｒｏｔｒａｃＳ３５００上で測定された。圧壊された結晶のＰＳＤ由来のＤ５と未圧壊結晶のＤ５０の比も同様に、微小破砕の程度を表わすものであることがわかった。０．６５未満のＤ５／Ｄ５０を有する結晶は、微小破砕の性能がより優れており、同じくより優れた研削性能を示した。Ｂｌｏｈｍ  Ｐｒｅｃｉｍａｔ  ３０６ＣＮＣ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｇｒｉｎｄｅｒ上での研削性能と微小破砕の程度の間の関係は、図３に示されている。研磨剤Ｅは、競合者グレードを表わし、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄは実施例１〜３によって製作された製品を表わす。製品Ｄは、１００μｍ前後の最低のＤ５を有していた。最大材料研削量に関しては、製品Ｄが製品Ａ、Ｂ、及びＣに比べて優れた材料除去速度を有し、競合者製品Ｅよりも除去速度が高かった。Ｄ５が低くなるか又は微小破砕がより良くなると、それに応じて研削性能が改善されることが実証された。
【００４１】
特定の実施形態について言及されてきたが、当業者であれば、その精神及び範囲から逸脱することなく他の実施形態及び変形形態を考案することができるということは明白である。添付のクレームは、このような実施形態及び等価の変形形態を全て含むものとみなされるように意図されている。
【図１】
0006518190.tif 000003
【図２】
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【図３】
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