(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末と油性成分とを混合して得られる固形粉末化粧料基剤を、湿式充填成型法、及び乾式充填成型法により成型した時、それぞれ得られた固形粉末化粧料Ｗ、及びＤにおいて、下記手順に従った粉体層せん断力測定から得られるせん断付着応力τｃを物性指標として評価判別する方法。
（１）円柱状のセル（上部固定セル、下部可動セル）内部に、セル内径に等しく円柱状にくり抜いた前記固形粉末化粧料を充填し、垂直応力を一定の速度で徐々に負荷する。
（２）垂直応力の規定値に達した後、垂直応力の負荷を停止し定容積状態で粉体層の緩和時間を設ける。
（３）十分に応力緩和が起こった後に、セルに一定速度で水平方向の外力を負荷する。
（４）せん断が定常状態（垂直応力とせん断応力の値がそれぞれ一定となる状態）に達した後、水平方向の外力を保持したまま垂直応力を徐々に減衰させていく。
（５）前記減衰過程で、垂直応力とせん断応力を検知して得られた各垂直応力σ（横軸：ｘ軸）に対応するせん断応力τ（縦軸：ｙ軸）をプロットし、せん断付着応力τｃ（σ＝０時のτ値）を得る。
【請求項２】
湿式充填成型法によって成型した固形粉末化粧料のせん断付着応力τｃ（Ｗ）と、乾式充填成型法によって成型した固形粉末化粧料のせん断付着応力τｃ（Ｄ）とを比較した時、τｃ（Ｗ）＞τｃ（Ｄ）となることを特徴とする請求項１記載の評価判別方法。
【請求項３】
τｃ（Ｗ）／τｃ（Ｄ）≧１．２であることを特徴とする請求項１又は２記載の評価判別方法。
【請求項４】
前記手順の（１）で負荷する垂直応力の範囲が、１００〜１１００ｋＰａであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項記載の評価判別方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、充填成型法の異なる固形粉末化粧料を客観的に判別する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
メイクアップ化粧料、特に処方の大部分を粉末が占める粉末化粧料においては、製造した粉末化粧料基剤をそのままお客様へ提供することは少なく、充填成型工程を経て商品化することが一般的である。充填成型工程は商品を差別化する上で重要な要素となる。
【０００３】
パウダーファンデーションなどに代表される固形粉末化粧料の充填成型法は、乾式充填成型法と湿式充填成型法の二種類に分けられる。前者は、粉末化粧料基剤を直接圧縮する成型法で、後者は粉末化粧料基剤と炭化水素などの溶剤、あるいは水とを混合してスラリー化し、圧縮・乾燥させる成型法である。湿式充填成型法によって成型された固形粉末化粧料は、なめらかでしっとりとした使用感触を得られることから、ニーズの高い方法として近年広く普及している（例えば特許文献１〜１０）。
【０００４】
それぞれの充填成型法によって得られる固形粉末化粧料は、使用感触の違いは明らかであるものの、例えば外観からその違いを判別することは出来ない。また、固形粉末化粧料の品質を保証する目的で硬度や色差といった製品規格項目を設定することが一般的であるが、これらの項目からでは湿式、及び乾式充填成型法の違いを判別できないことが多い。つまり、物性値は成型する前の固形粉末化粧料基剤の特性に大きく依存し、充填成型法の違いでは物性値には差が表れてこないものと考えられる。
【０００５】
一般に、湿式充填成型法によって成型された固形粉末化粧料は、乾式充填成型法に比べて、前述したようになめらかでしっとりとした使用感触であると言われている。しかし、このような感触特性は、評価者の感性に大きく影響される主観的な指標である。つまり、湿式、及び乾式充填成型法により得られる固形粉末化粧料を判別するのは現実的に不可能な状況にある。
【０００６】
これらの背景に基づき、上記不明確性を取り除くために、異なる充填成型法によって成型された固形粉末化粧料を客観的に判別し得る指標が強く望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第３６７５５６４号公報
【特許文献２】特許第５４０４０６８号公報
【特許文献３】特許第５４３２６５６号公報
【特許文献４】特許第５５５８０６１号公報
【特許文献５】特許第５６１１５６９号公報
【特許文献６】特開２００２−２４１２３０号公報
【特許文献７】特開２０１２−１８４２１１号公報
【特許文献８】特開２０１４−６５６９１号公報
【特許文献９】特開２０１４−１０１２９３号公報
【特許文献１０】特開２０１５−８６１５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本願発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、湿式、及び乾式充填成型法で成型された固形粉末化粧料を、物理機器を用いて客観的に判別するための方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
かかる実情において、本願発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、特定の粉体層せん断力測定から得られるせん断付着応力τｃを物性指標として用いることで、湿式、及び乾式充填成型法で成型された固形粉末化粧料を判別出来ることを見出し、本願発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち本願発明は、粉末と油性成分とを混合して得られる固形粉末化粧料基剤を用いて湿式、及び乾式充填成型法で成型された各固形粉末化粧料を、特定の方法による粉体層せん断力測定（垂直応力σ、及びせん断応力τが定常状態に達した後、定容積状態にて連続的に垂直応力を減衰した時に同時に得られるせん断応力をプロットする方法）から得られるせん断付着応力τｃを物性指標として関連付けて判別する方法を提供するものである。
【発明の効果】
【００１１】
本願発明は、湿式、及び乾式充填成型法で成型された固形粉末化粧料を客観的に判別するため、特定の方法による粉体層せん断力測定から得られるせん断付着応力τｃを物性指標として関連付けるものである。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】粉体層せん断力測定装置概略
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下本願発明の、粉末と油性成分とを混合して得られる固形粉末化粧料基剤を用いて湿式、及び乾式充填成型法で成型された各固形粉末化粧料の判別方法を、その好ましい実施形態に基づいて説明する。本願発明によれば、湿式、及び乾式充填成型法で成型された固形粉末化粧料を客観的に判別することが出来る。
【００１４】
本願発明の固形粉末化粧料における充填成型法の判別方法は、評価の対象となる固形粉末を用いて粉体層せん断力測定を実施し、垂直応力σに対応するせん断応力τをプロットして得られるせん断付着応力τｃ（σ＝０時のτ値）により、前記固形粉末化粧料の充填成型法を判別する。
【００１５】
本願発明の実施形態においては、下記手順に従った粉体層せん断力測定から得られるせん断付着応力τｃを物性指標として評価する。
（１）円柱状のセル（上部固定セル、下部可動セル）内部に、セル内径に等しく円柱状にくり抜いた固形粉末化粧料を充填し、垂直応力を一定の速度で徐々に負荷する。
（２）垂直応力の規定値に達した後、垂直応力の負荷を停止し定容積状態で粉体層の緩和時間を設ける。
（３）十分に応力緩和が起こった後に、セルに一定速度で水平方向の外力を負荷する。
（４）せん断が定常状態（垂直応力とせん断応力の値がそれぞれ一定となる状態）に達した後、水平方向の外力を保持したまま垂直応力を徐々に減衰させていく。
（５）前記減衰過程で、垂直応力とせん断応力を検知して得られた各垂直応力σ（横軸：ｘ軸）に対応するせん断応力τ（縦軸：ｙ軸）をプロットし、せん断付着応力τｃ（σ＝０時のτ値）を得る。
【００１６】
上記手順に従って得られた湿式充填成型品Ｗのせん断付着応力τｃ（Ｗ）と、乾式充填成型品Ｄのせん断付着応力τｃ（Ｄ）において、τｃ（Ｗ）＞τｃ（Ｄ）となる。
【００１７】
測定を正確に行うため、湿式、及び乾式充填成型法で成型された固形粉末化粧料の判別評価では、負荷する垂直応力は、実際にセル内部の粉末を押し込んだ押し込み荷重ではなく、押し込まれたことにより粉末にかかる正味の荷重である底面荷重をロードセルで制御することが好ましい。底面荷重で検知すれば、セル壁面摩擦による圧力欠損の影響を無くし、粉体層にかかる実荷重を規定することが出来る。
【００１８】
湿式、及び乾式充填成型法で成型された固形粉末化粧料の判別評価において、τｃ（Ｗ）＞τｃ（Ｄ）であれば十分に評価判別出来るが、τｃ（Ｗ）／τｃ（Ｄ）≧１．２であればより正確に評価判別することが出来る。
【００１９】
湿式、及び乾式充填成型法で成型された固形粉末化粧料の判別評価において、円柱状セル（円柱状上部固定セル、及び円柱状下部可動セル）の内径は、特に限定されないが３〜４３ｍｍの範囲であることが好ましい。円柱状セルの内径が３ｍｍ以下では、せん断時に適切な粉体層面積を保持出来ない場合があり、４３ｍｍ以上では使用するサンプル量が増える上、粉体層面積の保持に関してそれ以上の効果は見込めない。
【００２０】
湿式、及び乾式充填成型法で成型された固形粉末化粧料の判別評価において、円柱状下部可動セルの深さは、特に限定されないが１〜５ｍｍの範囲であることが好ましい。円柱状下部可動セルの深さが１ｍｍ以下では、せん断時に適切な粉体層面積を保持出来ない場合があり、５ｍｍ以上では使用するサンプル量が増える上、粉体層面積の保持に関してそれ以上の効果は見込めない。
【００２１】
湿式、及び乾式充填成型法で成型された固形粉末化粧料の判別評価において、手順（１）で負荷する垂直応力の規定値は、特に限定されないが１００〜１１００ｋＰａの範囲であることが好ましい。垂直応力が１００ｋＰａ以下では粉体層の形成が十分でない場合がある。垂直応力が１１００ｋＰａ以下であれば、粉体層の形成が十分に行われる。
【００２２】
湿式、及び乾式充填成型法で成型された固形粉末化粧料の判別評価において、手順（２）で設ける緩和時間は、特に限定されないが５０〜１００ｓｅｃの範囲であることが好ましい。緩和時間が５０ｓｅｃ以下では、応力緩和が十分でない場合があり、正確な測定が出来ない場合がある。緩和時間が１００ｓｅｃ以下であれば、十分な応力緩和を得ることが出来る。
【００２３】
湿式、及び乾式充填成型法で成型された固形粉末化粧料の判別評価において、手順（３）で負荷する水平方向の外力の進行速度は、特に限定されないが１０〜１００μｍ／ｓｅｃの範囲であることが好ましい。進行速度が１００μｍ／ｓｅｃ以上では、せん断速度が速すぎて適切な粉体層面積を保持出来ず正確な測定が出来ない場合がある。速度が１０μｍ／ｓｅｃ以上であれば、適切な粉体層面積を十分保持したまま効率良く粉体層をせん断出来る。
【００２４】
湿式、及び乾式充填成型法で成型された固形粉末化粧料の判別評価において、粉体層せん断帯厚み（円柱状上部固定セルと円柱状下部可動セルの間隙）は、特に限定されないが０．１〜０．３ｍｍの範囲であることが好ましい。粉体層せん断帯厚みが０．３ｍｍ以上では、一定の粉体層せん断帯を保持したまません断出来ない場合があり、０．１ｍｍ以下では粉体層せん断帯の保持に関してそれ以上の効果は見込めない。
【００２５】
湿式、及び乾式充填成型法で成型された固形粉末化粧料の判別評価において、各応力のデータ取り込み間隔は、特に限定されないが１〜５００ｍｓｅｃの範囲であることが好ましい。データ取り込み間隔が５００ｍｓｅｃ以上では、十分なプロット数が得られない場合がある。データ取り込み間隔が１ｍｓｅｃ以上であれば、十分なプロット数を得ることが出来る。
【００２６】
せん断付着応力τｃは、図１に示すような粉体層せん断力測定装置を用いて測定出来る。この装置では、前述のように垂直応力を底面荷重で検知しているのが特徴である。本装置以外にも例えば、市販品である粉体層せん断力測定装置ＮＳ−Ｓ５００（ナノシーズ社製）を用いても測定出来る。粉体層せん断力測定を実施する時の室内温度及び相対湿度は、化粧料使用時の環境を考慮すると、１０〜３５℃、及び３０〜６５％ＲＨが好ましい。
【実施例】
【００２７】
以下実施例により本願発明をさらに詳細に説明する。尚、これらは本願発明を何ら限定するものではない。
【００２８】
（実施例１）
表１に示す処方の固形粉末化粧料基剤を下記製造方法に従い調製し、湿式充填成型、及び乾式充填成型によって得られたパウダーファンデーションについて、下記のようにして粉体層せん断力測定を実施して、せん断付着応力τｃを得た。
測定装置：粉体層せん断力測定装置（ナノシーズ社製  試作機）
測定条件：室内温度２５℃、相対湿度５０％ＲＨ
円柱状上部固定セル（内径１５ｍｍ）
円柱状下部可動セル（深さ１ｍｍ）
粉体層せん断帯厚み０．２ｍｍ
垂直方向進行速度２００μｍ／ｓｅｃ
水平方向進行速度１０μｍ／ｓｅｃ
データ取り込み間隔１００ｍｓｅｃ
手順（１）で負荷した初期垂直応力１０００ｋＰａ
【００２９】
（表１）
0006601952.tif 000002
【００３０】
（製造方法）
成分１〜１５をヘンシェルミキサーにて均一に混合し、アトマイザーにて粉砕を行った。さらに、成分１〜１５の混合粉砕物と、予め加熱混合しておいた成分１６〜１９をヘンシェルミキサーに加えて均一に混合し、アトマイザー粉砕後、ふるいを通して固形粉末化粧料基剤を得た。
【００３１】
（湿式充填成型）
調製した固形粉末化粧料基剤に１０重量％エタノール水溶液を加え、均一混合して適度な流動性のあるスラリーをつくる。これを中皿に充填し、多孔質吸引ヘッドを用いて吸引圧縮成型する。その後、成型物を７０℃で１０時間乾燥して、パウダーファンデーションＷを得た。尚、処方例１、及び２で得られたパウダーファンデーションはそれぞれＷ１、Ｗ２とした。
【００３２】
（乾式充填成型）
調製した固形粉末化粧料基剤を中皿に充填し、圧縮成型することでパウダーファンデーションＤを得た。尚、処方例１、及び２で得られたパウダーファンデーションはそれぞれＤ１、Ｄ２とした。
【００３３】
下記表２に示すように処方例１、及び２のいずれにおいても、湿式充填成型法によって得られたパウダーファンデーションＷは、乾式充填成型法によって得られたパウダーファンデーションＤに比べてせん断付着応力τｃが大きく、かつτｃ（Ｗ）／τｃ（Ｄ）≧１．２となり、その充填成型法による違いを正確に評価出来ている。
【００３４】
（表２）
0006601952.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００３５】
本願発明の評価方法は、湿式、及び乾式充填成型法で成型された固形粉末化粧料を、粉体層せん断力測定から得られるせん断付着応力τｃを物性指標として関連付けて判別出来るものである。本願発明の評価方法によれば、従来、主観的評価法でしか評価出来なかった充填成型法の異なる固形粉末化粧料を、客観的評価に基づく物性値を用いることで特定することが出来る。
【図１】
0006601952.tif 000004