(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アトムプローブアセンブリであって、
ａ．試料取付台、
ｂ．前記試料取付台に向けてレーザビームを放出するように方向づけられたレーザ、
ｃ．局所電極であって、
（１）前記試料取付台の隣に位置し、
（２）局所電極厚みを間に備えた局所電極エミッタ側及び反対側の局所電極検出器側を有し、
（３）前記試料取付台に局所電極開口が整合されている、局所電極、
ｄ．減速電極厚みを間に備えた減速電極エミッタ側及び反対側の減速電極検出器側、ならびに前記減速電極エミッタ側から前記減速電極検出器側に延びる減速電極開口部を有する減速電極、
ｅ．加速メッシュ厚みを間に備えた加速メッシュエミッタ側及び反対側の加速メッシュ検出器側を有する加速メッシュであって、前記減速電極が前記局所電極と前記加速メッシュとの間に位置している、加速メッシュ、及び
ｆ．前記試料取付台から延びるイオン飛行経路に沿って、前記イオン飛行経路に沿って位置する前記局所電極と前記減速電極と加速メッシュとに整合された検出器、を含み、
前記局所電極及び前記減速電極は、前記局所電極厚みと前記減速電極厚みとのおよその合計を下回る距離だけ互いに離間されており、
前記検出器は、前記試料取付台における試料の９０度（全角）より大きい視野を有している、アトムプローブアセンブリ。
【請求項２】
前記局所電極は、前記加速メッシュよりも前記減速電極に近い、請求項１に記載のアトムプローブアセンブリ。
【請求項３】
ａ．前記局所電極は、前記試料取付台上の任意の試料からのイオンの放出を促進するためにバイアス印加され、
ｂ．前記減速電極は、前記局所電極から移動してくるイオンを減速させるためにバイアス印加され、
ｃ．前記加速メッシュは、前記減速電極から移動してくるイオンを加速させるためにバイアス印加されている、請求項１に記載のアトムプローブアセンブリ。
【請求項４】
前記局所電極及び前記減速電極は、３ｍｍ以下の距離だけ互いに離間されている、請求項１に記載のアトムプローブアセンブリ。
【請求項５】
前記減速電極検出器側が凹状である、請求項１に記載のアトムプローブアセンブリ。
【請求項６】
前記減速電極検出器側は、前記試料取付台と前記検出器との間の前記イオン飛行経路の長さの４０％以下だけ前記試料取付台から離間されている、
請求項１に記載のアトムプローブアセンブリ。
【請求項７】
前記加速メッシュ検出器側は、前記試料取付台と前記検出器との間の前記イオン飛行経路の長さの８０％以下だけ前記試料取付台から離間されている、
請求項１に記載のアトムプローブアセンブリ。
【請求項８】
前記減速電極は、前記試料取付台の電位と前記局所電極の電位との間の電位を有している、
請求項１に記載のアトムプローブアセンブリ。
【請求項９】
前記試料取付台と前記加速メッシュは、前記試料取付台と前記局所電極との間の電位差より大きい電位差をそれらの間に有している、
請求項１に記載のアトムプローブアセンブリ。
【請求項１０】
前記減速電極から移動してくるイオンに前記加速メッシュが干渉しないのに十分な程度に、前記加速メッシュを前記イオン飛行経路から外れて移動させるように構成されたアクチュエータを含む、請求項１に記載のアトムプローブアセンブリ。
【請求項１１】
前記イオン飛行経路に少なくとも実質的に垂直に配向された平面に沿って、前記検出器による検出中に、前記加速メッシュをディザ処理するように構成されたアクチュエータと、を含む、請求項１に記載のアトムプローブアセンブリ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この文書は、全般的にアトムプローブに関連し、より具体的には、分析する試料の視野が改良されたアトムプローブに関連する発明に関する。
【背景技術】
【０００２】
アトムプローブ顕微鏡とも呼ばれるアトムプローブは、試料の原子レベルでの分析を可能にする装置である。典型的なアトムプローブは、試料台、局所電極及び検出器を含んでいる。典型的な分析の間、試料は試料取付台に位置し、かつ試料の先端近傍の静電場が、表面原子を自然にイオン化するために必要な静電場のおよそ９０％（一般的に１ナノメートル当たりおよそ５〜５０ボルト）となるように、正電荷（例えばベースライン電圧）が試料に負荷される。検出器は試料から離れており、かつ接地されあるいは負に帯電される。局所電極は試料と検出器との間に配置され、かつ接地されあるいは負に帯電される。（局所電極は、時には「対向電極」あるいは「抽出電極」と呼ばれる。加えて、アトムプローブの電極は典型的に電界レンズとして用いられるので、「レンズ」という用語が時には「電極」という用語の代わりに用いられる。）試料上の表面原子がイオン化する確率を高めるために、（ベースライン電圧を上回る）正電気パルス、レーザパルス（例えば光子的エネルギ）、及び／または他のパルス化された形態のイオン化エネルギ（例えば、電子ビームまたは電子波束、イオンビーム、ＲＦパルス等）が断続的に試料に負荷される。それに代えてあるいはそれに加えて、上記のエネルギーパルスに同期させて、負の電圧パルスを局所電極に負荷することができる。パルスは、時々、試料の先端近傍の単一原子のイオン化を生じさせる。イオン化された原子は表面から分離し、または「蒸発」し、局所電極の開口部を通過し、典型的にマイクロチャネルプレート（ＭＣＰ）である検出器の表面に衝突する。イオン化された原子の元素識別は、試料の表面からイオンを解放するパルスの時点とそれが検出器に衝突する時点の間の時間である飛行時間（ＴＯＦ）を測定することによって決定することができる。イオンの速度（したがってそのＴＯＦ）はイオン化された原子の質量電荷比（ｍ／ｎ）に基づいて変動し、より軽く及び／またはより電荷が高いイオンほど検出器への到達に要する時間がより短い。イオンのＴＯＦがイオンの質量電荷比を表し、それが次には元素の正体を表すので、ＴＯＦはイオン化された原子の正体の特定を助けることができる。加えて、試料の表面上でのイオン化された原子の位置は、原子が検出器に衝突した位置を測定することによって決定することができる。したがって、試料が蒸発するに連れて、試料の構成原子の３次元のマップあるいは画像を構成することができる。マップにより表される画像は点投影であり、かつ原子分解能及び倍率が１億倍を上回るので、マップ／画像データは実質的に任意の配向で分析することができ、したがってその画像は、事実上、より断層撮影的であるとみなすことができる。アトムプローブに関する詳細は、例えば米国特許第５，４４０，１２４号、米国特許第７，１５７，７０２号、米国特許第７，６８３，３１８号、米国特許第７，８８４，３２３号、米国特許第８，０７４，２９２号、米国特許第８，２７６，２１０号、米国特許第          号、米国特許第８，５１３，５９７号、及び米国特許第８，５７５，５４４号、並びにその中で参照されている特許及び他の文献に見出すことができる。
【０００３】
アトムプローブで最も重要な仕様の一つは、質量分解能、すなわち一つのイオン種を他のものから識別する能力である。一般的に、５００またはより良好な質量分解能が大半の用途について望ましいが、質量分解能は、半値全幅におけるｍ／Δｍとして定義される。他の重要な仕様は、その視野、すなわち検出器によって画像化される試料の領域（または、言い方を変えると、試料上のそれらの元々の位置に対して適切な相関でイオンを集めることができる試料の領域）である。視野は、試料と検出器との間でのイオン飛行経路の長さを減少させることによって拡大することができるが、このことはより長い飛行経路（したがってより長いＴＯＦ）から利益を得る質量分解能を代償とすることになる。ＴＯＦは、試料に対するより低い電圧の負荷を可能にする（それによって、試料から蒸発するイオンの出発速度を低下させる）局所電極、パルスレーザ、またはイオン化エネルギの他の供給源を用いて増加させることができ、それによって質量分解能の低下をより小さいものとしつつ、試料と検出器のより近いスペーシング（そして、より大きい視野）を可能とすることができる。しかしながら、２０１４年後半の時点では、局所電極及びレーザを用いる高性能アトムプローブは、典型的に４０〜６０度以下の全角の視野と、視野の中心において７００〜８００の（そして、中心から離れるにつれて低下する）最大質量分解能を有している。質量分解能は、Ｐｏｓｃｈｅｎｒｉｅｄｅｒレンズ（例えば米国特許第３，８６３，０６８号）またはリフレクトロン（例えば米国特許第６，７４０，８７２号）のようなエネルギ補償電極／レンズを用いることによって高めることもできる。これらのレンズは、飛行経路を曲げるかまたは反射させてより長いＴＯＦを可能にするが、これらのレンズの限られた許容角度（許容角度は、試料から放出されたイオンの円錐の外側範囲により定義される角度である）のために、典型的に非常に狭い視野を有している。米国特許第８，１３４，１１９号のリフレクトロンは、大きな許容角度をもたらすユニークな曲面を有していて、およそ５０度の全角の視野を可能にし、同時に１０００以上の質量分解能をもたらす。
【０００４】
しかしながら、試料の先端から放出された全ての（または、ほとんど全ての）イオンを収集するためには、およそ１００度（全角）の視野が必要である。そのような「完全視野」のアトムプローブの存在は既知ではなく、極めて劣った質量分解能のものでさえも、そのようなアトムプローブを構成するための手段は知られていない。
【発明の概要】
【０００５】
本発明は、アトムプローブの静電レンズアセンブリ、並びに当該レンズアセンブリを組み入れたアトムプローブを含み、それらは上述した課題を少なくとも部分的に解決することを目的としている。本発明の有利な特徴のいくつかの基本的な理解を読者に与えるために、以下はレンズアセンブリ（及び関連するアトムプローブ）の好ましいバージョンの概要であり、読者の理解を助けるために添付の図面（及びこの文書の以下の「図面の簡単な説明」の部分に簡単に説明されている図面）を参照する。以下の議論が単なる概要だけであるので、好ましいバージョンについての更なる詳細がこの文書の他の部分に述べる詳細な説明に見出し得ることは理解されるべきである。この文書の最後に述べる特許請求の範囲が、排他的な権利が確保される本発明の様々なバージョンを定義する。
【０００６】
図１は、アトムプローブ１０００に組み込まれる、例示的な好ましいアトムプローブレンズアセンブリ１００の簡略化された模式図を示している。レンズアセンブリ１００は、局所電極１１０、減速電極１２０、及び加速メッシュ１３０を含んでおり、減速電極１２０は、局所電極１１０と加速メッシュ１３０との間に位置している。局所電極１１０は、局所電極エミッタ側１１２、反対側の局所電極検出器側１１４、及びそれらの間の局所電極厚みを有しており、局所電極エミッタ側１１２と局所電極検出器側１１４との間に局所電極開口部１１６が延在している。同様に、減速電極１２０は、減速電極エミッタ側１２２、反対側の減速電極検出器側１２４、及びそれらの間の減速電極厚みを有しており、減速電極エミッタ側１２２と減速電極検出器側１２４との間に減速電極開口部１２６が延在している。加速メッシュ１３０は、同様に、加速メッシュエミッタ側１３２、反対側の加速メッシュ検出器側１３４、及びそれらの間の加速メッシュ厚みを有しており、かつ局所電極開口部１１６及び減速電極開口部１２６を通って中心に延びる軸線に対して少なくとも実質的に垂直となるように配向されている。
【０００７】
アトムプローブ１０００内に設けられたときに、レンズアセンブリ１００は（分析する試料１０を支える）試料取付台１００２と減速電極１２０及び加速メッシュ１３０からのイオンを受け取るべく位置している検出器１００４との間に位置し、局所電極１１０、減速電極１２０、及び加速メッシュ１３０は、試料取付台１００２と検出器１００４との間に直列にもたらされる（局所電極開口部１１６及び減速電極開口部１２６は、試料取付台１００２にかつ互いに位置合わせされ、それによって、試料１０からのイオンの飛行経路は、開口部１１６及び１２６を通って延びる）。作動の際には、試料取付台１００２上の任意の試料１０からのイオンの放出を促進するために、局所電極１１０及び／または試料取付台１００２はバイアス印加され（すなわち帯電され）、かつそのような放出はイオン化エネルギ（例えばレーザ１００６）の他の供給源によりアシストすることができる。減速電極１２０は、好ましくは試料取付台１００２の電位と局所電極１１０の電位との間の電位にバイアス印加されることにより、局所電極１１０から受け取ったイオンを減速させるためにバイアス印加される。加速メッシュ１３０は、減速電極１２０及び局所電極１１０から受け取ったイオンを加速させるために、かつ検出器１００４上にそれらを導くためにバイアス印加される。好ましくは、加速メッシュ１３０は、試料取付台１００２に関し局所電極１１０よりも強くバイアス印加され、試料取付台１００２と加速メッシュ１３０が、試料取付台１００２と局所電極１１０との間の電位差より大きい電位差をそれらの間に有するようになっている。後述するように、レンズアセンブリ１００と検出器１００４との間には選択的に様々な部品を位置させることができるが、図１の例示的な配置の漏斗形電極１００８は、検出器１００４及び／または加速メッシュ１３０に関して少なくとも実質的に中性バイアスであり、加速メッシュ１３０と検出器１００４との間に「ドリフト領域」（すなわち、そのドリフト領域を通って進むイオンの速度と軌跡が本質的に影響を受けないように、ごくわずかな電場を印加する領域）をもたらすようになっている。レンズアセンブリ１００は、アトムプローブ１０００に９０度（全角）を超える視野を有益にもたらす。すなわち、検出器１００４は、試料取付台１００２の試料１０の９０度（全角）を超える視野を有し、１００度以上（全角）の視野を容易に達成することができる。対照的に、典型的なアトムプローブは、およそ４０〜６０度（全角）の視野を有している。同時に、アトムプローブ１０００は、局所電極を用いる従来のアトムプローブに少なくとも匹敵する質量分解能（ｍ／Δｍ）を有することができる。すなわち、質量分解能は、視野の中心近傍でおよそ７５０〜１０００で、質量分解能は、中心から距離が大きくなるにつれて（５０度において、およそ４００〜５００まで）低下する。
【０００８】
広い視野の他の重要な効果は、試料バイアスの閉ループ制御を改善するために、試料表面から取得されたデータを用い得ることにある。現代のアトムプローブは、試料を放出するに連れて試料バイアスを迅速に調整するために複雑な制御アルゴリズムを用いている。特に、低い場の下で蒸発する材料が試料の頂部に露出しているときには、試料バイアスは迅速に低下させなければならない。そうすることに失敗すると、新しい材料の急速な蒸発、試料上での不必要に高い応力、及び試料の破損の可能性に帰着する。多くのタイプの試料は、試料の外面において再成形を受け、その極端な実例は、多層の薄膜を含む試料からのものである。多層の試料における各連続層は、試料が腐食するにつれて最初に試料の外面が露出し、新しく露出した層が実質的に低い蒸発場を必要とする場合、十分な腐食が発生して機器の視野の内側にこの層を配置するまで、制御できない速度で蒸発し始めることになる。以前のアトムプローブの設計は標本の縁部を考慮していなかったため、新しい層が最初に露出したときに試料バイアスを適切に調整することを不可能にしていた。この課題は、完全視野を有するアトムプローブにおいてはかなり緩和される。
【０００９】
レンズアセンブリ１００の部品の確かな位置と構成は、優れた性能の提供をアシストする。局所電極１１０は、加速メッシュ１３０よりも減速電極１２０に近く、局所電極１１０と減速電極１２０は、好ましくは、局所電極の厚みと減速電極の厚みのほぼ合計以下の距離（典型的に３ｍｍ以下の距離）で互いに離間される。減速電極検出器側１２４は、試料取付台１００２から、好ましくは試料取付台１００２と検出器１００４との間のイオン飛行経路の長さの４０％以下だけ離間され、かつ好ましくは凹状である。加速メッシュ検出器側１３４は、試料取付台１００２から、好ましくは試料取付台１００２と検出器１００４との間のイオン飛行経路の長さの８０％以下離間される。
【００１０】
蒸発したイオンのうちのいくつかが加速メッシュ１３０に衝突することになるので、加速メッシュ１３０は、事実上、試料１０の陰影を検出器１００４上に（したがって試料の画像上に）投げかけることになる。陰影の影響を低減するためには、加速メッシュ１３０が局所電極１１０から移動してくるイオンに干渉しない（イオンを遮断することによる物理的かつ電磁気的の両方において、すなわち加速メッシュ１３０が、減速電極１２０、検出器１００４、及びアトムプローブ１０００の他の要素の場を歪めない）のに十分な程度に、アクチュエータ１０１０が加速メッシュ１３０を（好ましくは減速電極１２０と共に）イオン飛行経路から外れて移動させることができるように、加速メッシュ１３０をアクチュエータ１０１０に関連させて移動可能に取り付けることが有益であり得る。加速メッシュ１３０の除去は検出効率を高めるが、視野の減少という代償を払うことになる。それに代えてあるいはそれに加えて、アクチュエータ１０１０は、少なくとも実質的にイオン飛行経路に直角に配向された平面に沿って加速メッシュ１３０をディザ処理する（すなわち往復運動させ、回転させ、あるいは移動させる）ように構成することができ、それによって、加速メッシュ１３０は、試料１０からデータを収集する間に連続的にまたは定期的に移動することができる。ディザ処理する加速メッシュ１３０は、試料１０の周りの様々な位置からのイオンの副次的な喪失を生じさせることになるが、固定位置の加速メッシュ１３０を有するのとは対照的に、それらの経路内に固定位置の加速メッシュ１３０を有する全てのイオンのうちの一定の損失を生じさせ、それによって陰影の画像上への何らかの影響を低下させる。
【００１１】
本発明の更なる利点、特徴及び目的は、関連する図面と共にこの文書の残りの部分から明らかとなるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】例示的なアトムプローブ１０００の内部に取り付けられた例示的な好ましいレンズアセンブリ１００の図式的な横断面図であり、試料１０と検出器１００４との間に位置するレンズアセンブリ１００の局所電極１１０、減速電極１２０及び加速メッシュ１３０を、イオン化を促進するために試料１０に配向されたレーザ装置１００６と共に示している。
【図２】例示的なアトムプローブ２０００の内部に取り付けられた他の例示的な好ましいレンズアセンブリ１００の図式的な横断面図であり、（図１のような）ドリフト領域の電極１００８の代わりにＥｉｎｚｅｌタイプのレンズ２００８が設けられている。
【図３】例示的なアトムプローブ３０００の内部に取り付けられた他の例示的な好ましいレンズアセンブリ１００の図式的な横断面図であり、レンズアセンブリ１００と検出器３００４との間のイオン飛行経路に沿ってリフレクトロン３００８が位置している。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
レンズアセンブリ１００の上記の議論をより詳細に再検討すると、図１に示すレンズアセンブリ１００の例示的なバージョンは、分析する試料１０と検出器１００４との間のまっすぐな飛行経路のアトムプローブ１０００の内部に連続して位置する局所電極１１０、減速電極１２０、及び加速メッシュ１３０を有している。オプションである、場が無いドリフト領域は、加速メッシュ１３０と検出器１００４との間に位置していて（想像線／点線で図式的に描かれている）イオン飛行経路を囲む電極１００８によってもたらされている。作動の際には、試料１０を局所電極の開口部１１６と同軸に位置させるために光学顕微鏡または他の調節ツールが用いられ、優れた電界強化（及び試料のイオン化の容易さ）のために、その試料の先端は、概ね開口部１１６の平面内にある。試料１０が局所電極開口部１１６を通って僅かに延びる場合は、距離ｒ以下であることが好ましい（ｒは局所電極開口部１１６の半径であり、典型的に５０〜１５０μｍである）。開口部１１６を通る更なる延長は、試料１０の先端上での電界の強化を減少させ、同時にその開口部１１６の周りの局所電極１１０上の電界を増加させる。局所電極１１０上の電界の増加は、局所電極１１０からの電子の電界放出に帰着し、検出器１００４上のノイズを生じさせ、かつ試料１０と局所電極１１０の両方に損傷を与え得る。試料１０が局所電極開口部１１６から離間される場合は、試料１０についての検出器の視野と開口部の干渉を防止するために０．７８ｒ以下の距離だけ離間されることが好ましい。
【００１４】
局所電極１１０は、実質的に試料１０のバイアス印加よりも低いバイアス印加に維持され、それによって試料１０からの局所電極開口部１１６を通るイオンの放出を促進する。局所電極１１０は、試料１０からのイオンの蒸発を促進するために試料の表面上の電界を強化する役割をし、かつ減速電極１２０により生成される電界から試料１０を保護する。局所電極１１０は、その中心に形成された局所電極開口部１１６を有する（ディスク状の）平面電極として図１に描かれているが、例えば試料１０に向けて配向された凹状もしくは凸状の側を有するボウル形状、または円錐／漏斗形状等の他の構成も可能である。しかしながら、試料１０からイオンが蒸発した直後に減速電極１２０がイオンを減速させることが好ましいので、減速電極１２０を試料１０から更に離間させるこの内容の設計は、典型的に好ましくない。
【００１５】
減速電極１２０は、好ましくは局所電極１１０と試料１０との間のバイアス印加に維持され、それによって局所電極１１０から減速電極開口部１２６を通って進行するイオンを減速させる。最も好ましくは、減速電極１２０は、試料１０のバイアス印加と局所電極１１０のバイアスの差のおよそ０．５倍の相対的に控え目なバイアス印加に維持される。より強い減速電圧が色収差を増加させ得るからである。収差を減少させるために、減速電極１２０の形状と加速メッシュ１３０及び局所電極１１０に関するその配置は、注意深い設計を必要とする。減速電極１２０の形状に関しては、試料１０から蒸発するイオンによって定められる「飛行円錐」のうち最も外側のイオンの軌跡をその表面輪郭が近似するように、減速電極検出器側１２４は、好ましくは円錐／漏斗形状またはもしかするとボウル形状による凹状である。減速電極１２０の全体的な厚みは、アトムプローブ１０００の他の部品の大きさに応じて変動し得るが、レンズアセンブリ１００の好ましいバージョンにおいては、その厚みはおよそ３〜５ｍｍである。減速電極１２０の開口部１２６は、イオン飛行経路を妨げることなしにできる限り小さいことが好ましく、典型的に１〜１０ｍｍである。配置に関して、減速電極１２０は、同時に減速電極１２０（及び加速メッシュ１３０）により生成される場と局所電極との干渉を防止しつつ、試料先端と同軸で一様な減速場を形成するために、好ましくは局所電極の開口部１１６の平面のできる限り近くに配置される。少なくとも、減速電極１２０は、局所電極１１０との間隔はゼロであり、すなわち、減速電極開口部１２６の内側に局所電極１１０が位置することにより、減速電極１２０の開口部は局所電極１１０の開口部と同じ平面内にあることができる（かつ、アトムプローブ画像における球面収差を減らすことができる構成である、検出器１００４に向かって延びるにつれて広がる円錐／ボウル形状を有する）。典型的な作動電圧について、減速電極１２０と局所電極１１０との間の距離は、約５０μｍよりも大きくなければならない。より小さい間隙が高電圧による故障に帰着することになるからである。減速電極１２０は、典型的に、最大で局所電極の厚みと減速電極の厚みの合計、図１の配置の好ましいバージョンにおいては約３ｍｍであるが６ｍｍと同程度とし得る距離だけ局所電極１１０から離間すれば十分である。最大でも、減速電極１２０は、好ましくはその減速電極検出器側１２４が（試料取付台１００２と検出器１００４との間で測定したときの）イオン飛行経路の長さの４０％以内にあるように、試料取付台１００２から離間される。
【００１６】
加速メッシュ１３０は、好ましくは１センチメートルにつき２０本のラインを超えるピッチと約６０％よりも高い透過性を有する導電材料から構成される。図１の配置の好ましいバージョンにおいては、１センチメートルにつき８０本のラインのピッチが良好に動作することが見出された。加速メッシュ１３０は、好ましくは局所電極開口部１１６及び減速電極開口部１２６を通って中心に延びる軸線に対して垂直に配向され、かつ減速電極１２０からの実質的に全てのイオンを受け取るために十分に接近して減速電極１２０から離間され、更に好ましくは、最大でも、その検出器側１３４が（試料取付台１００２と検出器１００４との間に測定したときの）イオン飛行経路の長さの８０％以内であるように試料取付台１００２から離間される。好ましい配置において、加速メッシュ１３０及び減速電極１２０は、減速電極１２０の厚み（すなわち３〜５ｍｍ）にほぼ等しい距離だけ離間される。イオンを減速させるために減速電極１２０にバイアス印加するときに、検出器１００４に向かってイオンを引き寄せるために、加速メッシュ１３０は、好ましくは試料電圧と局所電極電圧の差の約０．５倍の電位で同時にバイアス印加される。減速電極１２０と加速メッシュ１３０の組み合わせの影響の下で、典型的には実質的にまっすぐである試料１０からのイオン飛行経路は、飛行円錐の中心に向かって内側に引っ張られ、飛行経路により放物線状の形状を与えると共に、飛行円錐の角度の広がりを減少させる。このことは著しい球面収差なしに検出器１００４の視野を効率的に増加させる。平面のメッシュ１３０により例外的な性能が得られるが、それに代えて、例えば球面収差のような画像アーチファクトに対処するために、メッシュ１３０をドーム形／ボウル形としまたは非平面構造を与え得ることは注目に値する。前に述べたように、加速メッシュ１３０は理想的にはイオンの飛行軸線に対し垂直に配向されるが、例えばドーム形／ボウル形の非平面の加速メッシュ１３０を用いる場合、この垂直な配向は、ドーム／ボウルが実質的に軸線から外側に対称に延びるときにドームの先端またはボウルの基部に接する平面に対して、イオンの飛行軸線が垂直でありかつ交差することを意味するものと理解されなければならない。
【００１７】
加速メッシュ１３０の透過性は、アトムプローブ１０００の全体的な検出効率を制限する。いくつかのイオンがメッシュに衝突して「失われる」からである。従来のアトムプローブ検出器は、マイクロチャネルプレートを使用するために検出効率に限界があり、典型的にこの限界は５０％のオーダである。加速メッシュ１３０の使用は、検出ロスを更に約１０％〜２０％増加させ得るが、マイクロチャネルプレートによって生じる検出ロスに比較すると相対的に少ない量である。それでいて、メッシュ１３０は、データ中にかなり見える陰影を生じさせ、かつ検出効率の空間変動を生じさせる。これらの問題を低減する一つの方法は、例えば圧電性撓みステージのようなアクチュエータ１０１０を用いてメッシュ１３０をその平面に沿って往復運動させることにより、メッシュ１３０の位置をディザ処理することである。そのような動作は、メッシュ１３０をリニアな経路に沿って単純に振動させるか、またはより複雑な動作、例えば閉じた経路（例えば円形、楕円、内サイクロイド、多角形、または他の閉じた経路）に沿ってメッシュ１３０を周回させる、平面に沿ってメッシュ１３０をランダムに平行移動させる、その中心の周りにメッシュ１３０を回転させることを含むこともできる。メッシュ１３０の位置を変化させることは、レンズアセンブリ１００のイオンの光学的な特性を変えることなしに陰影の位置を変化させる。好ましくは少なくともメッシュ１３０のピッチに等しい距離にわたるそのような動作で、データ収集の間にメッシュ１３０を十分に速く移動させることにより、陰影は検出器１００４の全体にわたって均一に分布し、もはやデータ中に見ることができない。減速電極１２０から移動してくるイオンに加速メッシュ１３０が干渉しないのに十分な程度に、アクチュエータ１０１０（または補助アクチュエータ、例えばアクチュエータ１０１０がその上に乗るアクチュエータ）がイオン飛行経路から外れて加速メッシュ１３０を移動させ得ることが特に好ましい。このことは、メッシュ１３０を用いる（検出効率を制限する）完全視野作動モードと、検出効率を高めるためにメッシュ１３０が取り除かれて視野が制限される作動モードを、ユーザが選択できるようにする。この構成は、実験的な要件を満たすためにユーザが飛行経路を変えることができる、極めて用途が広いアトムプローブの設計を可能にする。
【００１８】
レンズアセンブリ１００の検出器１００４の表面にメッシュ１３０の代わりをさせることにより、加速メッシュ１３０を用いることなしに完全視野のアトムプローブ１０００を作成することもできる。メッシュ１３０の除去は、検出効率を高めるが、色収差を著しく高めて質量分解能を低下させる。したがって、メッシュのない構成は好ましくない。
【００１９】
図１の好ましい構成において、検出器１００４は、４０ｍｍよりも大きい直径を有しており、かつ試料１０から約１００ｍｍの距離に配置されている。加速メッシュ１３０と同様に、検出器１００４は、好ましくは局所電極１１０のバイアスよりも実質的に低いバイアスに維持され、それによって、イオンを検出器１００４に向かって引き寄せる。図１の好ましい構成において、アトムプローブ１０００は、まっすぐな飛行経路を有しており、検出器１００４とドリフト領域電極１００８は、加速メッシュ１３０と実質的に同じ電圧に維持されている。しかしながら、迷い電子またはイオンを集め、それによって、検出器１００４上のノイズを減少させるために、低いバイアス（例えば１００Ｖ）をドリフト領域電極１００８に印加することもできる。好ましくは、ドリフト領域の全体的な長さは、イオン飛行経路の全体のおよそ９０％である。ドリフト領域の長さを増加させることは質量分解能を高めるが、視野を犠牲にする。例えば、飛行経路長を１００ｍｍ〜２００ｍｍへと２倍に増加させると、質量分解能は約７５０〜１４００に増加するが、視野はおよそ１００度（全角）から４０度に減少する。比較すると、（減速電極１２０及び加速メッシュ１３０なしで）飛行経路が１００ｍｍの従来のアトムプローブは、およそ４０度（全角）の視野を有するが、質量分解能は単に約８００であり、レンズアセンブリ１００を用いるアトムプローブ１０００のそれに匹敵するが、視野はかなり減少している。
【００２０】
従来のまっすぐな飛行経路のアトムプローブにおいては、検出イオンの面密度は検出器の端部に向かって減少する。このことは、検出器の端部が十分に活用されないことに帰着して、検出器の多重衝突（ｍｕｌｔｉｐｌｅ−ｈｉｔ）性能（すなわち、複数のイオンが同時にまたはほぼ同時に検出器に衝突するときに、個々のイオンを識別する検出器の能力）を低下させる。この課題は、完全視野のアトムプローブにおいては、電界レンズの大きな角度での受け入れのために、潜在的により悪くなり得る。しかしながら、好ましい構成においては、減速電極１２０及び加速メッシュ１３０により達成される飛行経路の屈曲は、検出器１００４の端部に向かって画像を圧縮する役割を果たし、ほぼ一様な衝突密度分布を生じさせる。検出器１００４のイオンの衝突検出は、イオンの衝突が検出器上で距離の（及び／または時間の）間隔が開いたときに最も信頼することができ、かつこの構成は少なくともいくつかの衝突の間の離間されることの改善に資するので、検出器１００４の全体に衝突を分布させて別個の衝突を特定する能力を強化できる。
【００２１】
図１の好ましい構成は、図２に示すように、Ｅｉｎｚｅｌタイプのレンズ（電極構成）２００８を飛行経路に加えることによって、改良できる。そのようなレンズ２００８を追加することにより、イオンを更にコリメートすることができ、かつ飛行経路の長さを延長できる。テストにおいて、図２と類似の構成は、検出器２００４の中心の近傍で改良された質量分解能を生じさせたが、色収差のために中心から離れると質量分解能は悪化した（色収差は、飛行経路の長さに関係なく、周辺イオン軌道の全体的な質量分解能をおよそｍ／Δｍ＝４００に制限する）。
【００２２】
図３に示される他の変更は、レンズアセンブリ１００を組み込んでいるアトムプローブ３０００へのリフレクトロン３００８、例えば米国特許第８，１３４，１１９号の湾曲したリフレクトロンの組み込みを必要とする。リフレクトロン３００８は、イオンの全体飛行時間を増加させ、かつ蒸発したイオンのエネルギの拡散を補償することにより、全体的な質量分解能を改善できる。
【００２３】
要約すると、レンズアセンブリ１００は、６０度（全角）を超える受け入れ角度を可能にするために従来のアトムプローブの飛行経路を適合させることができ、１００度を超える受け入れ角度も可能であり、それによって、典型的な試料から放出された実質的に全てのイオンの収集を可能にする。減速電極１２０及び加速メッシュ１３０は、飛行経路内に容易に挿入しかつそこから取り除くことができるコンパクトなアセンブリを形成して、アトムプローブのユーザが視野と引き換えに検出効率を得ることができるようにする。
【００２４】
この文書の全体にわたって、例えば「およそ５０ｃｍ」のように、測定値あるいは他の値を「およそ」あるいは「約」という用語で修飾しているが、これは言及した値からの１０％の変動を指すものとみなすことができる。したがって「およそ５０ｃｍ」あるいは「約５０ｃｍ」は、４５〜５５ｃｍを意味するものと理解できる。
【００２５】
ここで理解されるべきことは、上に説明した本発明のバージョンは単に例示的なものであり、本発明がこれらのバージョンに限定されることは意図されていないことである。むしろ、本発明に対する権利範囲は以下に述べる請求の範囲のみにより限定され、かつ本発明は、字義通りにまたは同等にこれらの請求の範囲に含まれる全ての異なるバージョンを包含する。
【図１】
0006541798.tif 000002
【図２】
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【図３】
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