(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物を合わせ、反応混合物を生成させる工程であって、前記添加物は、酢酸を含むカルボン酸、無水マレイン酸を含む無水物、任意のホモポリマ、及び任意のコポリマを含む工程、並びに
少なくとも前記ヒドロキシベンゼン化合物と前記アルデヒド化合物を反応させて、湿潤ゲルを生成させる工程
を含み
前記反応混合物は約１０ｗｔ％から約６５ｗｔ％の前記ヒドロキシベンゼン化合物、約５ｗｔ％から約２５ｗｔ％の前記アルデヒド化合物、約０．１ｗｔ％から約７５ｗｔ％までの前記カルボン酸、約０．１ｗｔ％から約４０ｗｔ％までの前記無水物、約４０ｗｔ％までの前記ホモポリマ、および約４０ｗｔ％までの前記コポリマを含み、前記反応混合物は約１０ｗｔ％から約８５ｗｔ％の前記添加物を含み、全ての重量パーセント値は、前記ヒドロキシベンゼン化合物、前記アルデヒド化合物、および前記添加物の合わせた重量に基づく、湿潤ゲルを製造するための方法。
【請求項２】
前記反応混合物は、前記ヒドロキシベンゼン化合物、前記アルデヒド化合物、および前記添加物の合わせた重量に基づき、約２５ｗｔ％から約８５ｗｔ％の前記添加物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記反応混合物は、前記ヒドロキシベンゼン化合物、前記アルデヒド化合物、および前記添加物の合わせた重量に基づき、約２５ｗｔ％から約７０ｗｔ％の前記カルボン酸を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記反応混合物は、前記ヒドロキシベンゼン化合物、前記アルデヒド化合物、および前記添加物の合わせた重量に基づき、約０．５ｗｔ％から約１０ｗｔ％の前記無水物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記反応混合物は、前記ヒドロキシベンゼン化合物、前記アルデヒド化合物、および前記添加物の合わせた重量に基づき、約０．５ｗｔ％から約１０ｗｔ％の前記ホモポリマを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記反応混合物は、前記ヒドロキシベンゼン化合物、前記アルデヒド化合物、および前記添加物の合わせた重量に基づき、約１ｗｔ％から約１０ｗｔ％の前記コポリマを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記反応混合物は、前記ヒドロキシベンゼン化合物、前記アルデヒド化合物、および前記添加物の合わせた重量に基づき、約３０ｗｔ％から約７０ｗｔ％の前記カルボン酸、約０．１ｗｔ％から約１０ｗｔ％の前記無水物、および約０．１ｗｔ％から約８ｗｔ％の前記コポリマを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記添加物は前記コポリマを含み、前記コポリマは交互コポリマ、周期コポリマ、統計コポリマ、ターポリマ、ブロックコポリマ、直鎖コポリマ、分枝コポリマ、またはそれらの任意の混合物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記ヒドロキシベンゼン化合物の少なくとも一部および前記アルデヒド化合物の少なくとも一部は互いに反応させられ、プレポリマが形成され、前記プレポリマは、前記添加物の存在下で反応させられ、前記湿潤ゲルが生成される、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記ヒドロキシベンゼン化合物の少なくとも一部および前記アルデヒド化合物の少なくとも一部は互いに反応させられ、プレポリマが形成され、前記プレポリマは、添前記加物と反応させられ、前記湿潤ゲルが生成される、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
少なくとも１つのポリオールを前記ヒドロキシベンゼン化合物、前記アルデヒド化合物、および前記添加物と合わせ、前記反応混合物を生成させる工程をさらに含み、前記反応混合物は、前記ヒドロキシベンゼン化合物、前記アルデヒド化合物、前記添加物、および前記ポリオールの合わせた重量に基づき、約０．１ｗｔ％から約４０ｗｔ％の前記ポリオールを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
少なくとも１つの修飾剤を前記ヒドロキシベンゼン化合物、前記アルデヒド化合物、および前記添加物と合わせ、前記反応混合物を生成させる工程をさらに含み、前記修飾剤は鉛、スズ、アンチモン、ビスマス、ヒ素、タングステン、銀、亜鉛、カドミウム、インジウム、ケイ素、鉄、硫黄、コバルト、ニッケル、臭素、塩素、ルテニウム、ロジウム、白金、パラジウム、ジルコニウム、金、それらの酸化物、またはそれらの任意の混合物を含み、前記反応混合物は、前記ヒドロキシベンゼン化合物、前記アルデヒド化合物、前記添加物、前記修飾剤の合わせた重量に基づき、約０．１ｗｔ％から約９５ｗｔ％の前記修飾剤を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
請求項１に記載の方法で製造された湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程を含み、前記乾燥ゲルは、下記からなる群より選択される少なくとも１つの特性を有する、乾燥ゲルの製造方法：
約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、
約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および
約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積。
【請求項１４】
少なくとも１つの溶媒を前記ヒドロキシベンゼン化合物、前記アルデヒド化合物、および前記添加物と合わせ、前記反応混合物を生成させる工程、並びに請求項１に記載の方法で製造された湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程
を含み、
乾燥中に前記湿潤ゲルに与えられる圧力は前記溶媒の臨界圧未満で維持される、乾燥ゲルの製造方法。
【請求項１５】
前記乾燥ゲルは、下記からなる群より選択される少なくとも１つの特性を有する、請求項１４に記載の方法：
約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、
約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および
約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積。
【請求項１６】
前記ヒドロキシベンゼン化合物は、フェノール、レゾルシノール、クレゾール、カテコール、ヒドロキノン、フロログルシノール、またはそれらの任意の混合物を含み、前記アルデヒド化合物は、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、フルフルアルデヒド、グルコース、ベンズアルデヒド、桂皮アルデヒド、またはそれらの任意の混合物を含み、前記カルボン酸は、さらに、任意に、ギ酸、マレイン酸、またはそれらの混合物を含み、無水物は、さらに、任意に、１，２，４−ベンゼントリカルボン酸無水物、無水フタル酸、無水コハク酸、またはそれらの混合物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記ヒドロキシベンゼン化合物は、フェノール、レゾルシノール、クレゾール、カテコール、ヒドロキノン、フロログルシノール、またはそれらの任意の混合物を含み、前記アルデヒド化合物は、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、フルフルアルデヒド、グルコース、ベンズアルデヒド、桂皮アルデヒド、またはそれらの任意の混合物を含み、前記添加物は、酢酸、クエン酸、および無水マレイン酸を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
少なくとも１つの溶媒を前記ヒドロキシベンゼン化合物、前記アルデヒド化合物、および前記添加物と合わせ、前記反応混合物を生成させる工程、並びに
請求項１に記載の方法で製造された湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程
を含み、
乾燥中に前記湿潤ゲルに与えられる圧力は前記溶媒の臨界圧未満で維持され、
前記ヒドロキシベンゼン化合物は、フェノール、レゾルシノール、クレゾール、カテコール、ヒドロキノン、フロログルシノール、またはそれらの任意の混合物を含み、
前記アルデヒド化合物は、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、フルフルアルデヒド、グルコース、ベンズアルデヒド、桂皮アルデヒド、またはそれらの任意の混合物を含み、
前記添加物は、さらに、任意に、クエン酸を含み、
前記溶媒は水、１つ以上のアルコール、１つ以上のアルカン、１つ以上のケトン、１つ以上の芳香族炭化水素、またはそれらの任意の混合物を含み、
前記乾燥ゲルは、下記からなる群より選択される少なくとも１つの特性を有する乾燥ゲルの製造方法：
約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、
約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および
約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積。
【請求項１９】
溶媒、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物を合わせて、反応混合物を生成させる工程であって、前記添加物は、酢酸を含むカルボン酸及び無水マレイン酸を含む無水物を含み、任意に、ホモポリマ、コポリマ、またはホモポリマ及びコポリマを含む工程、
少なくとも前記ヒドロキシベンゼン化合物と前記アルデヒド化合物を反応させて、湿潤ゲルを生成させる工程、並びに
前記湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程
を含み、
乾燥中に前記湿潤ゲルに与えられる圧力は、前記溶媒の臨界圧未満で維持され、前記乾燥ゲルは、下記からなる群より選択される少なくとも１つの特性を有する、乾燥ゲルを製造するための方法：
約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、
約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および
約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積。
【請求項２０】
下記からなる群より選択される、乾燥ゲルの１つ以上の所望の特性を決定する工程：約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積、
溶媒、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物を合わせて、反応混合物を生成させる工程であって、前記添加物は、酢酸を含むカルボン酸及び無水マレイン酸を含む無水物を含み、任意に、ホモポリマ、コポリマ、またはホモポリマ及びコポリマを含む工程、
少なくとも前記ヒドロキシベンゼン化合物と前記アルデヒド化合物を反応させて、湿潤ゲルを生成させる工程、並びに
前記湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程
を含み、
乾燥中に前記湿潤ゲルに与えられる圧力は前記溶媒の臨界圧未満で維持され、前記ヒドロキシベンゼン化合物の量、前記アルデヒド化合物の量、および前記添加物の量は、前記１つ以上の所望の特性を有する前記乾燥ゲルを生成するように制御される、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、２０１３年９月２０日に出願されたシリアル番号６１／８８０，１９９号を有する米国仮特許出願（参照により本明細書に組み込まれる）に対し優先権を主張する。
【０００２】
記載される実施形態は、一般に湿潤ゲルを製造するための方法およびその湿潤ゲルから乾燥ゲルを製造するための方法に関する。より特定的には、そのような実施形態は、加工処理して乾燥ゲルおよび炭素製品にすることができる湿潤ゲルを製造するための方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
炭素含有湿潤ゲルおよびそれから提供される乾燥ゲル、例えばカーボンエアロゲル、キセロゲル、およびクリオゲルは、特性、例えば、限定はされないが、断熱値、導電率、およびエネルギー貯蔵を改善するために、様々な製品において使用されてきた。湿潤ゲルを合成し、湿潤ゲルをエアロゲル、クリオゲル、およびキセロゲルに変換するための方法は当技術分野で知られており、特定の乾燥方法によって、最終生成物は典型的にはエアロゲル、クリオゲル、またはキセロゲルと呼ばれる。１つの特定の組成物は、例えば、さらに加工処理して大きなモノリシックポリマゲルまたは「ゾル−ゲル」にすることができる前駆体溶液を生成するため、レゾルシノールおよびホルムアルデヒド（「モノマ成分」または「ゾル」、液体中での粒子の溶液またはコロイド分散物である）を含むことができる。
【０００４】
多くの用途のために、約２ｎｍと５０ｎｍ（メソポーラス）との間、またはそれ以上の直径を有する細孔を有するエアロゲル（乾燥ゲルである）は、好ましい最終生成物である。しかしながら、モノリシックポリマゲルは、エアロゲルに変換するのが困難で、費用が高い。例えば、超臨界乾燥、エアロゲルを製造するのに典型的に使用される乾燥プロセスでは、特殊な装置が必要とされ、時間がかかり、費用が高い。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】米国特許第４，８７３，２１８号
【特許文献２】米国特許第４，９９７，８０４号
【特許文献３】米国特許第５，１２４，３６４号
【特許文献４】米国特許第５，５５６，８９２号
【特許文献５】米国特許出願公開第２０１３／０２１１００５号
【特許文献６】米国特許出願公開第２０１４／０１４８５６０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そのため、加工処理して、乾燥ゲルおよび炭素製品を生成することができる湿潤ゲルを製造するための改善された方法が必要である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
湿潤ゲルを製造するための方法、並びにこれから乾燥ゲルおよび炭素製品を製造するための方法が提供される。少なくとも１つの特定の実施形態では、湿潤ゲルを製造するための方法は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物を合わせて、反応混合物を生成させる工程を含むことができる。添加物は、カルボン酸、無水物、ホモポリマ、コポリマ、またはそれらの任意の混合物を含むことができる。方法はまた、少なくともヒドロキシベンゼン化合物とアルデヒド化合物を反応させて、湿潤ゲルを生成させる工程を含むことができる。反応混合物は、約１０ｗｔ％から約６５ｗｔ％のヒドロキシベンゼン化合物、約５ｗｔ％から約２５ｗｔ％のアルデヒド化合物、約８５ｗｔ％までのカルボン酸、約４０ｗｔ％までの無水物、約４０ｗｔ％までのホモポリマ、および約４０ｗｔ％までのコポリマを含むことができる。反応混合物は、約１０ｗｔ％から約９０ｗｔ％の添加物を含むことができ、全ての重量パーセント値は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づく。
【０００８】
少なくとも１つの特定の実施形態では、乾燥ゲルを製造するための方法は、溶媒、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物を合わせて、反応混合物を生成させる工程を含むことができる。添加物は、カルボン酸、無水物、ホモポリマ、コポリマ、またはそれらの任意の混合物を含むことができる。少なくともヒドロキシベンゼン化合物とアルデヒド化合物を反応させ、湿潤ゲルを生成させることができる。方法はまた、湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程を含むことができる。乾燥中に湿潤ゲルに与えられる圧力は溶媒の臨界圧未満で維持することができる。乾燥ゲルは、約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積、またはそれらの任意の組み合わせを有することができる。
【０００９】
少なくとも１つの他の特定の実施形態では、乾燥ゲルを製造するための方法は、乾燥ゲルの１つ以上の所望の特性を決定する工程を含むことができる。１つ以上の所望の特性は、約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積、またはそれらの任意の組み合わせを含むことができる。方法はまた、溶媒、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物を合わせて、反応混合物を生成させる工程を含むことができる。添加物は、カルボン酸、無水物、ホモポリマ、コポリマ、またはそれらの任意の混合物を含むことができる。少なくともヒドロキシベンゼン化合物とアルデヒド化合物を反応させ、湿潤ゲルを生成させることができる。方法はまた、湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程を含むことができる。乾燥中に湿潤ゲルに与えられる圧力は溶媒の臨界圧未満で維持することができる。ヒドロキシベンゼン化合物の量、アルデヒド化合物の量、および添加物の量の少なくとも１つは、１つ以上の所望の特性を有する乾燥ゲルを生成するように制御することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
湿潤ゲルは、少なくとも１つのヒドロキシベンゼン化合物、少なくとも１つのアルデヒド化合物、および少なくとも１つの添加物を含むことができるが、それらに限定されない反応物または反応混合物を反応させ、または重合させることにより形成させることができる。添加物は、少なくとも１つのカルボン酸、少なくとも１つの無水物、少なくとも１つのホモポリマ、少なくとも１つのコポリマ、またはそれらの任意の混合物を含むことができるが、それらに限定されない。湿潤ゲルはまた、プレポリマおよび添加物を含むことができるが、それらに限定されない反応混合物を反応させ、または重合させることにより形成させることができる。プレポリマは、少なくとも１つのヒドロキシベンゼン化合物と少なくとも１つのアルデヒド化合物を反応させることにより形成することができる。プレポリマは、添加物が反応しないおよび／または反応するようにして、湿潤ゲルを形成するポリマの一部を形成するように、添加物の存在下で、さらに重合させることができる。そのようなものとして、ポリマは少なくとも１つの添加物を含まないことができる。別言すれば、ポリマは、少なくとも１つのヒドロキシベンゼン化合物と少なくとも１つのアルデヒド化合物の間の反応生成物のみから構成することができる。反応混合物はまた、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、プレポリマ、および添加物を含むことができるが、それらに限定されない。
【００１１】
本明細書では、「湿潤ゲル」という用語は、１つ以上の細孔または空隙を有し、１つ以上の細孔または空隙を少なくとも部分的に占有しているかまたは充填している液体を有する、ポリマ鎖の湿潤（水性または非水性型）ネットワークを示す。空隙を少なくとも部分的に占有しているかまたは充填している液体が水である場合、ポリマ粒子は「ヒドロゲル」と呼ぶことができる。本明細書では、プレポリマという用語は、得られた生成物が室温（例えば、約２５℃）で液体形態のままである限りにおいて、少なくともヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を互いに反応させることにより形成される反応生成物を示す。
【００１２】
反応混合物はまた、少なくとも１つの溶媒および／または少なくとも１つの触媒を含むことができるが、それらに限定されない。反応混合物の成分の任意の１つ以上は反応性または非反応性とすることができる。例えば、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は互いに反応して、ポリマを形成することができる。別の例では、溶媒は、反応混合物の他の成分のいずれとも非反応性とすることができる。
【００１３】
湿潤ゲル、例えばゲル形態のポリマ粒子またはゲル形態のモノリシックポリマ構造は、溶液、分散、懸濁、および／または乳化プロセスで反応混合物を重合させることにより生成させることができる。反応混合物の反応または重合はゾルゲル型プロセスにより進行することができ、湿潤ゲルが生成される。ゾルゲルプロセスは、湿潤ゲルをモノリシック形態で生成させるために使用することができるプロセスである。ゾルゲルプロセスは、例えば、米国特許第４，８７３，２１８号、４，９９７，８０４号、５，１２４，３６４号、および５，５５６，８９２号で詳述および記載される。反応混合物の反応または重合は、逐次重合、例えば、縮合重合、付加重合、または、逐次および付加重合の組み合わせにより進行することができる。反応混合物の反応または重合および／またはプレポリマの形成は１つ以上の溶媒または液体媒質中で実施することができる。
【００１４】
本明細書では、「溶媒」という用語は、反応物を溶解し、または懸濁させる、および反応が起こり得る媒質を提供する物質を示す。好適な溶媒としては、水、１つ以上のアルコール、１つ以上のアルカン、１つ以上のケトン、１つ以上の芳香族炭化水素、またはそれらの任意の混合物が挙げられるが、それらに限定されない。例示的なアルコールとしては、メタノール、エタノール、プロパノール、ｔ−ブタノール、またはそれらの任意の混合物が挙げられるが、それらに限定されない。例示的なアルカンとしては、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、など、それらの異性体、またはそれらの任意の混合物が挙げられるが、それらに限定されない。例示的なケトンとしては、アセトン、ベンゾフェノン、アセトフェノン、２，２−ジメチル−１，３−シクロペンタンジオン、またはそれらの任意の混合物が挙げられるが、それらに限定されない。他の好適な溶媒としては、テトラヒドロフラン、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クメン、メシチレン、またはそれらの任意の混合物が挙げられるが、それらに限定されない。湿潤ゲルの細孔または空隙を少なくとも部分的に占有または充填している液体は溶媒であるか、または溶媒を含むことができる。湿潤ゲルの細孔または空隙を少なくとも部分的に占有または充填している液体はまた、反応混合物中の１つ以上の反応物を含むことができる（ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物、例えば、カルボン酸、無水物、ホモポリマ、コポリマ、および／または触媒）。少なくとも１つの実施形態では、溶媒の故意の添加は回避することができる。加えて、溶媒が反応混合物に添加されない場合、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物が、縮合反応により互いに反応する場合、縮合反応から生成した水は、湿潤ゲルの細孔または空隙を少なくとも部分的に占有または充填することができる溶媒または液体となる、またはそれとして機能することができる。
【００１５】
反応混合物の反応または重合は、懸濁または分散重合プロセスにより進行することができ、湿潤ゲルが生成される。本明細書では、「懸濁プロセス」「懸濁重合プロセス」「分散プロセス」および「分散重合プロセス」という用語は同じ意味で使用され、機械的攪拌を使用して、溶媒、または「連続相」流体、例えば炭化水素および／または水中の反応混合物を混合する不均一反応プロセスを示し、この場合、反応混合物相および溶媒または連続相流体は混和されない。反応混合物は、溶媒または連続相中に、小滴として懸濁または分散させることができ、この場合、反応物（少なくともヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物）は反応を受けることができポリマの粒子が形成され、および／または硬化を受けることができポリマの硬化粒子が形成される。本明細書では、「硬化」という用語は、ポリマ鎖の架橋度の増加によるポリマの強化または硬質化を示す。架橋は、例えば、共有結合性化学反応、イオン性相互作用またはクラスター化、相変態または転相、および／または水素結合により、プレポリマおよび／またはポリマにおいて起こる構造的なおよび／または形態学的な変化を示す。
【００１６】
反応混合物の反応または重合は、乳化重合プロセスにより進行することができ、湿潤ゲルが生成される。本明細書では、「乳化プロセス」および「乳化重合プロセス」という用語は「正」エマルジョンおよび「逆」エマルジョンの両方を示す。エマルジョンは、１つ以上の側面において懸濁液とは異なる。１つの違いは、エマルジョンは、通常、エマルジョン（非常に小さなサイズの小滴）を生成または形成させる界面活性剤の使用を含むことである。担体または連続相流体が親水性流体、例えば水であり、反応混合物相が疎水性化合物（複数可）である場合、正エマルジョン、例えば水中油型エマルジョンが形成し、この場合、モノマの小滴が界面活性剤の助けにより、担体または連続相流体中で乳化される。モノマはこれらの小さなサイズの小滴で反応する。これらの小滴は、典型的にはサイズが小さく、というのも、各粒子が界面活性剤に取り囲まれ、界面活性剤上の電荷が、静電的に他の粒子に反発するので、粒子が互いに凝集しないようにされているからである。一方、懸濁重合は、通常、乳化重合により製造されるものよりもずっと大きな粒子を生成させる。担体または連続相流体が疎水性流体、例えば油であり、反応混合物相が親水性化合物である場合、逆−エマルジョン、例えば油中水型エマルジョンが形成する。
【００１７】
湿潤ゲルを調製するのに好適な例示的な懸濁および乳化重合プロセスは、米国特許出願公開第２０１３／０２１１００５号および２０１４／０１４８５６０号並びに２０１２年１１月２９日に出願されたシリアル番号第６１／７３１，１１３号を有する米国仮特許出願において詳述および記載されるものを含むことができる。
【００１８】
１つ以上の実施形態では、湿潤ゲル粒子の調製は、粒子サイズ分布の２つ以上の集団が生成され得るように制御することができる。例えば、水相の有機相への導入は、段階的にすることができる。そのようなものとして、最終湿潤ゲル粒子分布は、１または２またはそれ以上のノードを含むことができ、ここで、最高ノードと最低ノードの間の比は約１，０００以下、約５００以下、約２００以下、約１００以下、約５０以下、約２５以下、約１０以下、５以下、または約２以下とすることができる。例えば、最高ノードと最低ノードの間の比は、約０．１、約０．５、約１、約２、約３、約５、約７、または約１０から約３０、約６０、約９０、約１２５、約１５０、約２５０、約４００、約６００、約７００、約８００、約９００、または約９５０までとすることができる。
【００１９】
ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、最低約２０℃、約２５℃、約３０℃、約３５℃、または約４０℃から最高約５０℃、約５５℃、約６０℃、約６５℃、約７０℃、約７５℃、約８０℃、約８５℃、約９０℃、約９５℃、約１００℃、１５０℃、約２００℃、約２５０℃、または約３００℃までの温度で前重合させることができる。１つ以上の実施形態では、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、加圧下で前重合させることができ、前重合中の温度は、反応混合物の沸点までとすることができる。例えば、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、約３０℃から約９５℃、約６０℃から約９０℃、約７５℃から約９５℃、または約５０℃から約９０℃の温度で前重合させることができる。別の例では、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、約４０℃、約５０℃、約６０℃、約７０℃、約７５℃、約８０℃、約８５℃、約９０℃、または約９５℃の温度で前重合させることができる。プレポリマは少なくとも１つの添加物と、溶媒および／または触媒ありまたはなしで、混合し、ブレンドし、撹拌し、または他の方法で合わせることができる。
【００２０】
プレポリマが、ヒドロキシベンゼン化合物をアルデヒド化合物と反応させることにより形成される場合、化合物が反応してプレポリマを形成する程度または量は、１つ以上の特性に基づくことができる。反応進行度をモニタするために使用することができる反応生成物またはプレポリマの例示的な特性としては、粘度、水濃度、屈折率、アルデヒド化合物の未反応または遊離濃度、分子量、またはそれらの任意の組み合わせが挙げられるが、それらに限定されない。
【００２１】
プレポリマが形成される場合、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、プレポリマが２５℃の温度で、最低約０．５ｃＰ、約１ｃＰ、約２ｃＰ、約１０ｃＰ、または約５０ｃＰから最高約１００ｃＰ、約５００ｃＰ、約１，０００ｃＰ、約２，５００ｃＰ、約５，０００ｃＰ、または約１０，０００ｃＰまでの粘度を有するまで互いに反応させることができる。例えば、ヒドロキシベンゼンおよびアルデヒドは、プレポリマが、２５℃の温度で、約１ｃＰから約８００ｃＰ、約５ｃＰから約５００ｃＰ、約７５ｃＰから約４００ｃＰ、約１２５ｃＰから約１，１００ｃＰ、または約１５０ｃＰから約３００ｃＰの粘度を有するまで互いに反応させることができる。反応混合物またはプレポリマまたは他の液体の粘度は、ブルックフィールド粘度計を用いて２５℃の温度で測定することができる。例えば、ブルックフィールド粘度計は小さなサンプルアダプタ、例えば１０ｍＬアダプタおよびトルクを最大化するための適切なスピンドル、例えばスピンドルｎｏ．３１を備えることができる。
【００２２】
プレポリマが形成される場合、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、プレポリマが、プレポリマ、全ての未反応ヒドロキシベンゼン化合物、全ての未反応アルデヒド化合物、および水の重量に基づき、最低約０．５ｗｔ％、約１ｗｔ％、約２ｗｔ％、または約３ｗｔ％から最高約５０ｗｔ％、約６０ｗｔ％、約７０ｗｔ％、または約８０ｗｔ％までの水濃度を有するまで互いに反応させることができる。例えば、プレポリマは、フェノールおよびホルムアルデヒドを反応させることにより生成することができ、フェノールと合わせられたホルムアルデヒドは５０ｗｔ％水溶液とすることができる。そのようなものとして、水濃度は、プレポリマの形成中に生成または発生した水および／またはフェノールおよびホルムアルデヒドの混合物に添加された水、ヒドロキシベンゼン化合物と共に存在する水、および／またはアルデヒド化合物と共に存在する水に基づくことができる。ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、互いに反応させることができ、プレポリマが生成し、プレポリマが、プレポリマ、全ての未反応ヒドロキシベンゼン化合物、全ての未反応アルデヒド化合物、および水の重量に基づき、約５ｗｔ％から約５０ｗｔ％、約１ｗｔ％から約２５ｗｔ％、約１０ｗｔ％から約４０ｗｔ％、約１２ｗｔ％から約２０ｗｔ％、または約１５ｗｔ％から約３５ｗｔ％の水濃度を有した時に、反応は低減または停止され、および／またはカルボン酸、無水物、ホモポリマ、および／またはコポリマがこれに添加される。
【００２３】
プレポリマが形成される場合、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、液体プレポリマの屈折率に基づき、終点まで反応させることができる。例えば、プレポリマは、プレポリマが、最低約１．１０００、約１．２０００、約１．３０００、または約１．３２００から最高約１．４５００、約１．４８００、約１．５０００、約１．５５００、約１．６０００、約１．６５００、約１．７０００、約１．７５００、または約１．８０００までの屈折率を有するまで重合させることができる。別の例では、プレポリマを生成するためのモノマ混合物の重合は、約１．３５００から約１．４５００、約１．３８００から約１．４４００、約１．３９００から約１．４３５０、約１．３９００から約１．４５００、約１．１０００から約１．７０００、約１．３０００から約１．６０００、約１．４２００から約１．５５００、約１．４８００から約１．６４００、または約１．３７００から約１．４３００の屈折率まで実施することができる。
【００２４】
プレポリマが形成される場合、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、アルデヒド化合物の未反応または遊離濃度に基づき終点まで互いに反応させることができる。例えば、プレポリマは、反応混合物が、残った、遊離アルデヒド化合物を有さなくなる、または最低約０．５ｗｔ％、約１ｗｔ％、約３ｗｔ％、または約５ｗｔ％から最高約１０ｗｔ％、約１５ｗｔ％、約２０ｗｔ％、または約２５ｗｔ％までのアルデヒド化合物の未反応または遊離濃度を有するまで重合させることができる。別の例では、プレポリマは、反応混合物が約２ｗｔ％から約１７ｗｔ％、約１ｗｔ％から約５ｗｔ％、約４ｗｔ％から約１２ｗｔ％、または約６ｗｔ％から約１８ｗｔ％の、アルデヒド化合物の未反応または遊離濃度を有するまで重合させることができる。
【００２５】
プレポリマが形成される場合、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、プレポリマの分子量に基づく終点まで互いに反応させることができる。例えば、プレポリマは、プレポリマが最低約１００、約３００、約５００、または約８００から最高約１，０００、約５，０００、約１０，０００、または約２０，０００までの重量平均分子量を有するまで重合させることができる。別の例では、プレポリマは、プレポリマが、約２００から約１，２００、約４００から約９００、約６００から約２，５００、約１，０００から約６，０００、約３，０００から約１２，０００、または約７，０００から約１６，０００の重量平均分子量を有するまで重合させることができる。
【００２６】
１つ以上の実施形態では、反応混合物は攪拌させることができる。例えば、反応混合物を攪拌し、溶媒中での反応物の均質なまたは実質的に均質な分布、または反応混合物中での溶媒の均質なまたは実質的に均質な分布を改善および／または維持することができる。１つ以上の実施形態では、反応混合物は攪拌されない。反応混合物の成分は、１つ以上のミキサ内で合わせることができる。ミキサはバッチ、断続、および／または連続の混合、ブレンディング、接触、または他の方法によって２つ以上の成分を合わせることが可能な、任意の装置、システム、または装置（複数可）および／またはシステム（複数可）の組み合わせとすることができ、またはそれらを含むことができる。例示的なミキサとしては、機械的ミキサ攪拌、エジェクタ、スタティックミキサ、機械／電力ミキサ、せん断ミキサ、音波ミキサ、振動混合、ミキサ自体の運動、またはそれらの任意の組み合わせが挙げられるが、それらに限定されない。ミキサは、その中の温度を調節するために、１つ以上の加熱ジャケット、加熱コイル、内部加熱要素、冷却ジャケット、冷却コイル、内部冷却要素、などを含むことができる。ミキサは開放容器または密閉容器とすることができる。反応混合物の成分は、ミキサ内で減圧下、大気圧で、または大気圧より大きな圧力で合わせることができる。
【００２７】
少なくとも一部は、反応混合物の成分間の反応が実施される温度によって、反応物は、約３０秒から数日の範囲の時間で、反応および／または硬化することができる。例えば、反応混合物は、最低約１分、約２分、約３分、約４分、約５分、約１０分、約１５分、または約２０分から最高約４０分、約１時間、約１．５時間、約２時間、約３時間、約４時間、約５時間、約１０時間、約１５時間、約２０時間、約１日、約２日、約３日、約４日、約５日、約６日、またはそれ以上までの範囲の時間で反応および／または硬化させることができ、湿潤ゲルが生成される。反応混合物は、最低約２５℃、約３５℃、約４５℃、約５５℃、または約６５℃から最高約８５℃、約１００℃、約１２５℃、約１５０℃、約１７５℃、約２００℃、約２２５℃、約２５０℃、約２７５℃、または約３００℃までの温度で反応および／または硬化させることができる。反応中の反応混合物の圧力は、減圧下から大気圧超とすることができる。例えば、反応中の反応混合物の圧力は、最低約５０ｋＰａ、約７５ｋＰａ、約１００ｋＰａ、または大気圧から最高約２００ｋＰａ、約５００ｋＰａ、約５，０００ｋＰａ、約１０，０００ｋＰａ、または約５０，０００ｋＰａまでとすることができる。
【００２８】
少なくともヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物および／またはプレポリマの間の添加物の存在下での反応は、１つの連続反応工程または２つ以上の反応工程で実施することができる。多段階反応プロセスの１つの例は、反応物を第１の温度まで、第１の期間の間、反応槽中で加熱し、第１または中間生成物を生成させる工程を含むことができる。中間生成物はその後、第２の温度まで第２の期間の間、加熱または冷却することができ、湿潤ゲル生成物が生成される。第２の温度は第１の温度より高く、または第１の温度より低くすることができる。第２の期間は、第１の期間より大きく、または第１の期間より小さくすることができる。多段階反応プロセスの別の例は、反応物を第１の温度まで第１の期間の間、反応槽中で加熱し、第１または中間生成物を生成させる工程を含むことができる。中間生成物は、第２の温度まで、第２の期間の間加熱することでき、第２の中間生成物が生成される。第２の中間生成物はその後、第３の温度まで第３の期間の間加熱することができ、湿潤ゲルが生成される。第３の温度は、第２の温度より高く、または第２の温度より低くすることができる。第３の温度は第１の温度より高く、または第１の温度より低くすることができる。反応混合物が密閉反応槽内で、湿潤ゲルの生成中加熱される場合、反応槽内の圧力は、反応混合物の加熱中増加し得る。湿潤ゲルは開放（密封されず）、密閉（密封）のままである反応槽で製造させることができ、または反応槽はいくらかの時間の間開放させ、いくらかの時間の間密閉することができる。反応混合物、第１の中間生成物、および／または第２の中間生成物の圧力は大気圧未満から大気圧超のいずれかとすることができる。
【００２９】
少なくとも１つの具体例では、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物および／またはそれから形成されるプレポリマおよび添加物は、反応槽中で合わせることができ、反応混合物が形成され、反応混合物は第１の温度まで第１の期間の間加熱することができ、第１の中間生成物が生成される。１つ以上の触媒および／または溶媒もまた、反応槽に添加することができ、反応混合物中に存在し得る。第１の温度は最低約２５℃、約３０℃、約３５℃、約４０℃、約４５℃、約５０℃、または約６０℃から最高約８０℃、約９０℃、約９５℃、約１００℃またはそれ以上までとすることができる。第１の期間は、最低約３０分、約１時間、約１．５時間、約２時間、または約３時間から最高約６時間、約１２時間、約１８時間、約１日、約２日、約３日、または約３日超までとすることができる。第１の中間生成物はその後、第２の温度まで、第２の期間の間加熱することができ、第２の中間生成物が生成される。第２の温度は、最低約２５℃、約３０℃、約３５℃、約４０℃、約４５℃、約５０℃、または約６０℃から最高約８０℃、約９０℃、約９５℃、約１００℃またはそれ以上までとすることができる。第２の期間は、最低約３０分、約１時間、約１．５時間、約２時間、または約３時間から最高約６時間、約１２時間、約１８時間、約１日、約２日、約３日、または３日超までとすることができる。第２の中間生成物は第３の温度まで第３の期間の間加熱することができ、湿潤ゲルが生成される。第３の温度は、最低約２５℃、約３０℃、約３５℃、約４０℃、約４５℃、約５０℃、または約６０℃から最高約８０℃、約９０℃、約９５℃、約１００℃またはそれ以上までとすることができる。第３の期間は、最低約３０分、約１時間、約１．５時間、約２時間、または約３時間から最高約６時間、約１２時間、約１８時間、約１日、約２日、または約３日までとすることができる。
【００３０】
溶媒が反応混合物中に存在する場合、反応混合物、第１の中間生成物、第２の中間生成物、および／または湿潤ゲル生成物に到達する前に形成される任意の他の中間生成物の温度は、溶媒の沸点未満の温度で維持することができる。溶媒が反応混合物中に存在する場合、反応混合物、第１の中間生成物、第２の中間生成物、および／または湿潤ゲル生成物に到達する前に形成される任意の他の中間生成物の温度は、反応混合物、第１の中間生成物、第２の中間生成物、および／または任意の他の中間生成物の任意の１つ以上の加熱中、溶媒の沸点を超えて増加させることができる。
【００３１】
反応混合物の成分、例えば、少なくともヒドロキシベンゼン化合物とアルデヒド化合物の間の反応は、幅広いｐＨ値下で実施することができる。例えば、反応混合物の成分間の反応は、最低約１、約２、または約３から最高約７、約８、約９、約１０、約１１、または約１２までのｐＨで実施することができる。１つ以上の実施形態では、反応は、酸性条件下で実施することができる。例えば、反応混合物のｐＨは７未満、６．５未満、６未満、５．５未満、５未満、４．５未満、または４未満とすることができる。別の例では、反応混合物のｐＨは、約１から約６．５、約１．５から約５．５、約２から約５、約１．５から約４．５、約１から約４、約２から約４、約１から約３．５、または約２から約４．５の範囲とすることができる。
【００３２】
ヒドロキシベンゼン化合物対アルデヒド化合物のモル比は、最低約０．１：１、約０．３：１、約０．５：１、約０．７：１、または約１：１から最高約１．５：１、約１．７：１、または約２：１までとすることができる。例えば、１つ以上のヒドロキシベンゼン化合物対アルデヒド化合物のモル比は、約０．１：１から約１．８：１、約０．２：１から約１．４：１、約０．８：１から約１．３：１、約０．２：１から約０．９：１、約０．３：１から約０．８：１、約０．４：１から約０．８：１、約０．４：１から約０．７：１、または約０．４：１から約０．６：１とすることができる。少なくとも１つの例では、ヒドロキシベンゼン化合物対アルデヒド化合物のモル比は約０．４：１、約０．５：１、約０．６：１、約０．７：１、約０．８：１、約０．９：１、約１：１、約１．１：１、約１．２：１、約１．３：１、約１．４：１、または約１．５：１とすることができる。
【００３３】
触媒が存在する場合、ヒドロキシベンゼン化合物対触媒のモル比は、最低約２：１、約３：１、約４：１、約５：１、約６：１、または約７：１から最高約５０：１、約１００：１、約２００：１、約５００：１、または約１，０００：１までとすることができる。例えば、ヒドロキシベンゼン化合物対触媒のモル比は、約２：１から約１，０００：１、約３：１から約８００：１、約４：１から約７００：１、約５：１から約３００：１、約２：１から約５０：１、約１：１から約２０：１、約１０：１から約３０：１、約２０：１から約４０：１、または約３０：１から約５０：１とすることができる。別の例では、ヒドロキシベンゼン化合物のモル比は、少なくとも２：１、少なくとも３：１、少なくとも４：１、少なくとも５：１、少なくとも１０：１、少なくとも１５：１、少なくとも２５：１、少なくとも４０：１、少なくとも５５：１、少なくとも６０：１、少なくとも６５：１、少なくとも７０：１、または少なくとも７５：１および１，０００：１未満、５００：１未満、２００：１未満、または未満１００：１とすることができる。
【００３４】
反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、最低約５ｗｔ％、約１０ｗｔ％、約１５ｗｔ％、約２０ｗｔ％、約２５ｗｔ％、または約３０ｗｔ％から最高約４５ｗｔ％、約５０ｗｔ％、約５５ｗｔ％、約６０ｗｔ％、約６５ｗｔ％、または約７０ｗｔ％までのヒドロキシベンゼン化合物を含むことができる。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約１０ｗｔ％から約５０ｗｔ％、約１５ｗｔ％から約４５ｗｔ％、約１７ｗｔ％から約４０ｗｔ％、または約２０ｗｔ％から約３５ｗｔ％のヒドロキシベンゼン化合物を含むことができる。別の例では、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、少なくとも１２ｗｔ％、少なくとも１５ｗｔ％、少なくとも１７ｗｔ％、または少なくとも２０ｗｔ％から約３５ｗｔ％、約４０ｗｔ％、約４５ｗｔ％、または約５０ｗｔ％までのヒドロキシベンゼン化合物を含むことができる。
【００３５】
反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、最低約３ｗｔ％、約５ｗｔ％、約７ｗｔ％、約９ｗｔ％、または約１０ｗｔ％から最高約１１ｗｔ％、約１２ｗｔ％、約１４ｗｔ％、約１６ｗｔ％、約１８ｗｔ％、約２０ｗｔ％、約２２ｗｔ％、約２５ｗｔ％、または約３０ｗｔ％までのアルデヒド化合物を含むことができる。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約６ｗｔ％から約２２ｗｔ％、約７ｗｔ％から約１８ｗｔ％、約８ｗｔ％から約１７ｗｔ％、または約９ｗｔ％から約１６ｗｔ％のアルデヒド化合物を含むことができる。別の例では、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、少なくとも５ｗｔ％、少なくとも６ｗｔ％、少なくとも７ｗｔ％、または少なくとも８ｗｔ％から約１４ｗｔ％、約１６ｗｔ％、約１８ｗｔ％、または約２０ｗｔ％までのアルデヒド化合物を含むことができる。
【００３６】
反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、最低約０．１ｗｔ％、約１ｗｔ％、約３ｗｔ％、約５ｗｔ％、約７ｗｔ％、約１０ｗｔ％、約１２ｗｔ％、または約１５ｗｔ％から最高約４０ｗｔ％、約５０ｗｔ％、約６０ｗｔ％、約７０ｗｔ％、約８０ｗｔ％、または約８５ｗｔ％までのカルボン酸を含むことができる。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約１０ｗｔ％から約７５ｗｔ％、約２０ｗｔ％から約４５ｗｔ％、約３５ｗｔ％から約６５ｗｔ％、約５０ｗｔ％から約７０ｗｔ％、約２５ｗｔ％から約３５ｗｔ％、約３０ｗｔ％から約４５ｗｔ％、または約５５ｗｔ％から約６５ｗｔ％のカルボン酸を含む。別の例では、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、少なくとも２０ｗｔ％、少なくとも２５ｗｔ％、少なくとも３０ｗｔ％、または少なくとも３５ｗｔ％から約６０ｗｔ％、約６５ｗｔ％、約７０ｗｔ％、または約７５ｗｔ％のカルボン酸を含むことができる。
【００３７】
反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、最低約０．１ｗｔ％、約１ｗｔ％、約３ｗｔ％、約５ｗｔ％、約７ｗｔ％、約１０ｗｔ％、約１２ｗｔ％、または約１５ｗｔ％から最高約２０ｗｔ％、約２５ｗｔ％、約３０ｗｔ％、約３５ｗｔ％、または約４０ｗｔ％までの無水物を含むことができる。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約０．５ｗｔ％から約６ｗｔ％、約１ｗｔ％から約５ｗｔ％、約１．５ｗｔ％から約３ｗｔ％、約５ｗｔ％から約１５ｗｔ％、約１０ｗｔ％から約２５ｗｔ％、約２０ｗｔ％から約４０ｗｔ％、約１０ｗｔ％から約３５ｗｔ％、または約１ｗｔ％から約８ｗｔ％の無水物を含むことができる。別の例では、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、少なくとも０．５ｗｔ％、少なくとも１ｗｔ％、少なくとも１．５ｗｔ％、または少なくとも２ｗｔ％から約５ｗｔ％、約１０ｗｔ％、約２０ｗｔ％、または約３０ｗｔ％までの無水物を含むことができる。
【００３８】
反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、最低約０．１ｗｔ％、約１ｗｔ％、約３ｗｔ％、約５ｗｔ％、約７ｗｔ％、約１０ｗｔ％、約１２ｗｔ％、または約１５ｗｔ％から最高約２０ｗｔ％、約２５ｗｔ％、約３０ｗｔ％、約３５ｗｔ％、または約４０ｗｔ％までのホモポリマを含むことができる。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約０．５ｗｔ％から約６ｗｔ％、約１ｗｔ％から約５ｗｔ％、約１．５ｗｔ％から約３ｗｔ％、約５ｗｔ％から約１５ｗｔ％、約１０ｗｔ％から約２５ｗｔ％、約２０ｗｔ％から約４０ｗｔ％、約１０ｗｔ％から約３５ｗｔ％、または約１ｗｔ％から約８ｗｔ％のホモポリマを含むことができる。別の例では、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、少なくとも０．５ｗｔ％、少なくとも１ｗｔ％、少なくとも１．５ｗｔ％、または少なくとも２ｗｔ％から約５ｗｔ％、約１０ｗｔ％、約２０ｗｔ％、または約３０ｗｔ％までのホモポリマを含むことができる。
【００３９】
反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、最低約０．１ｗｔ％、約１ｗｔ％、約３ｗｔ％、約５ｗｔ％、約７ｗｔ％、約１０ｗｔ％、約１２ｗｔ％、または約１５ｗｔ％から最高約２０ｗｔ％、約２５ｗｔ％、約３０ｗｔ％、約３５ｗｔ％、または約４０ｗｔ％のコポリマを含むことができる。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約０．５ｗｔ％から約６ｗｔ％、約１ｗｔ％から約５ｗｔ％、約１．５ｗｔ％から約３ｗｔ％、約５ｗｔ％から約１５ｗｔ％、約１０ｗｔ％から約２５ｗｔ％、約２０ｗｔ％から約４０ｗｔ％、約１０ｗｔ％から約３５ｗｔ％、または約１ｗｔ％から約８ｗｔ％のコポリマを含むことができる。別の例では、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、少なくとも０．５ｗｔ％、少なくとも１ｗｔ％、少なくとも１．５ｗｔ％、または少なくとも２ｗｔ％から約５ｗｔ％、約１０ｗｔ％、約２０ｗｔ％、または約３０ｗｔ％までのコポリマを含むことができる。
【００４０】
反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、最低約１ｗｔ％、約３ｗｔ％、約５ｗｔ％、約８ｗｔ％、約１０ｗｔ％、約１５ｗｔ％、約２０ｗｔ％、約３０ｗｔ％、または約３５ｗｔ％から最高約５０ｗｔ％、約６０ｗｔ％、約７０ｗｔ％、約８０ｗｔ％、または約９０ｗｔ％までの添加物を含むことができる。別言すれば、添加物の総量（カルボン酸、無水物、ホモポリマ、およびコポリマの合わせた量）は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物（複数可）の合わせた重量に基づき、最低約１ｗｔ％、約３ｗｔ％、約５ｗｔ％、約８ｗｔ％、約１０ｗｔ％、約１５ｗｔ％、約２０ｗｔ％、約３０ｗｔ％、または約３５ｗｔ％から最高約５０ｗｔ％、約６０ｗｔ％、約７０ｗｔ％、約８０ｗｔ％、または約９０ｗｔ％までの添加物とすることができる。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約５０ｗｔ％から約８０ｗｔ％、約６０ｗｔ％から約７５ｗｔ％、約２ｗｔ％から約３０ｗｔ％、約１５ｗｔ％から約５０ｗｔ％、約２０ｗｔ％から約４５ｗｔ％、約３５ｗｔ％から約６５ｗｔ％、約５５ｗｔ％から約７５ｗｔ％、約７０ｗｔ％から約８５ｗｔ％、または約３０ｗｔ％から約４５ｗｔ％の添加物を含むことができる。別の例では、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、少なくとも１０ｗｔ％、少なくとも１５ｗｔ％、少なくとも２０ｗｔ％、少なくとも２５ｗｔ％、少なくとも３０ｗｔ％、少なくとも３５ｗｔ％、少なくとも４０ｗｔ％、少なくとも４５ｗｔ％、少なくとも５０ｗｔ％、少なくとも５５ｗｔ％、または少なくとも６０ｗｔ％から約６５ｗｔ％、約７０ｗｔ％、約７５ｗｔ％、約８０ｗｔ％、または約９０ｗｔ％までの添加物を含むことができる。
【００４１】
１つ以上の実施形態では、反応混合物は、添加物を、最低約１０ｗｔ％、約１５ｗｔ％、約２０ｗｔ％、約２５ｗｔ％、約３０ｗｔ％、約３５ｗｔ％，約４０ｗｔ％、約４５ｗｔ％、約５０ｗｔ％、約５５ｗｔ％、または約６０ｗｔ％から最高約６５ｗｔ％、約７０ｗｔ％、約７５ｗｔ％、約８０ｗｔ％、または約９０ｗｔ％までの量で含むことができ、ここで、反応混合物は約６５％まで、約７０％まで、約７５％まで、または約８５ｗｔ％までのカルボン酸、約２５％まで、約３０％まで、約３５％まで、または約４０ｗｔ％までの無水物、約２５％まで、約３０％まで、約３５％まで、または約４０ｗｔ％までのホモポリマ、および約２５％まで、約３０％まで、約３５％まで、または約４０ｗｔ％までのコポリマを含み、ここで、全ての重量パーセント値は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づく。例えば、反応混合物は、約８５ｗｔ％までのカルボン酸、約４０ｗｔ％までの無水物、約４０ｗｔ％までのホモポリマ、および約４０ｗｔ％までのコポリマを含むことができ、ここで、反応混合物は約１０ｗｔ％から約９０ｗｔ％の添加物を含み、ここで、全ての重量パーセント値は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づく。別の例では、反応混合物は、添加物を約１０ｗｔ％、約１５ｗｔ％、約２０ｗｔ％、約２５ｗｔ％、約３０ｗｔ％、約３５ｗｔ％，約４０ｗｔ％、約４５ｗｔ％、約５０ｗｔ％、約５５ｗｔ％、または約６０ｗｔ％から約６５ｗｔ％、約７０ｗｔ％、約７５ｗｔ％、約８０ｗｔ％、または約９０ｗｔ％までの量で、カルボン酸を８５ｗｔ％以下、７５ｗｔ％以下、７０ｗｔ％以下、または６０ｗｔ％以下の量で、無水物を４０ｗｔ％以下、３５ｗｔ％以下、３０ｗｔ％以下、または２５ｗｔ％以下の量で、ホモポリマを、４０ｗｔ％以下、３５ｗｔ％以下、３０ｗｔ％以下、または２５ｗｔ％以下の量で、およびコポリマを４０ｗｔ％以下、３５ｗｔ％以下、３０ｗｔ％以下、または２５ｗｔ％以下の量で含むことができ、ここで、全ての重量パーセント値は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づく。
【００４２】
反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、溶媒、触媒、および添加物の合わせた重量に基づき、最低約１ｗｔ％、約５ｗｔ％、約１０ｗｔ％、約１５ｗｔ％、約２０ｗｔ％、約２５ｗｔ％、約３０ｗｔ％、約３５ｗｔ％、約４０ｗｔ％、または約４５ｗｔ％から最高約６０ｗｔ％、約６５ｗｔ％、約７０ｗｔ％、約７５ｗｔ％、約８０ｗｔ％、約８５ｗｔ％、約９０ｗｔ％、または約９５ｗｔ％までの溶媒を含むことができる。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、溶媒、触媒、および添加物の合わせた重量に基づき、約１ｗｔ％から約９５ｗｔ％、約５ｗｔ％から約９０ｗｔ％、約１０ｗｔ％から約８５ｗｔ％、または約１５ｗｔ％から約７５ｗｔ％の溶媒を含むことができる。別の例では、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、溶媒、触媒、および添加物の合わせた重量に基づき、少なくとも１ｗｔ％、少なくとも５ｗｔ％、少なくとも１０ｗｔ％、少なくとも１５ｗｔ％、または少なくとも２０ｗｔ％から約６０ｗｔ％、約６５ｗｔ％、約７０ｗｔ％、約７５ｗｔ％、約８０ｗｔ％、約８５ｗｔ％、約９０ｗｔ％、または約９５ｗｔ％までの溶媒を含むことができる。さらに別の例では、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、添加物、および溶媒の合わせた重量に基づき、最低約１ｗｔ％、約５ｗｔ％、約１０ｗｔ％、約１５ｗｔ％、約２０ｗｔ％、約２５ｗｔ％、約３０ｗｔ％、約３５ｗｔ％、約４０ｗｔ％、または約４５ｗｔ％から最高約６０ｗｔ％、約６５ｗｔ％、約７０ｗｔ％、約７５ｗｔ％、約８０ｗｔ％、約８５ｗｔ％、約９０ｗｔ％、または約９５ｗｔ％までの溶媒を含むことができる。
【００４３】
ヒドロキシベンゼン化合物は、置換フェノール化合物、非置換フェノール化合物、または置換および／または非置換フェノール化合物の任意の組み合わせもしくは混合物とすることができ、またはそれらを含むことができる。例えば、ヒドロキシベンゼン化合物は、フェノール、レゾルシノール（１，３−ジヒドロキシベンゼン）、またはそれらの組み合わせもしくは混合物とすることができ、またはそれらを含むことができるが、それらに限定されない。別の例では、ヒドロキシベンゼン化合物はまた、レゾルシノールまたは任意のレゾルシノール誘導体が誘導され得る任意の化合物または化合物の組み合わせとすることができ、またはこれらを含むことができる。別の例では、ヒドロキシベンゼン化合物はモノヒドロキシベンゼン、ジヒドロキシベンゼン、トリヒドロキシベンゼン、任意の他のポリヒドロキシベンゼン、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物とすることができる。別の例では、ヒドロキシベンゼン化合物はフェノールとすることができる。
【００４４】
１つ以上の実施形態では、ヒドロキシベンゼン化合物は、式Ｉにより表すことができ：
【化１】
0006526685.tif 000002
【００４５】
式中、各Ｒ１は、水素、ヒドロキシ、Ｃ１−Ｃ５アルキル、またはＯＲ’から独立して選択することができ、ここで、Ｒ’はＣ１−Ｃ５アルキルまたはＣ１−Ｃ５アリールとすることができる。他の好適なヒドロキシベンゼン化合物は、式ＩＩにより表すことができ：
【化２】
0006526685.tif 000003
【００４６】
式中、各Ｒ３は、水素、ヒドロキシ、ハロゲン化物、例えばフッ化物、塩化物、臭化物、またはヨウ化物、ニトロ、ベンゾ、カルボキシ、アシル、例えばホルミル、アルキル−カルボニル、例えばアセチル、およびアリールカルボニル、例えばベンゾイル、アルキル、例えばメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、など、アルケニル、例えば非置換もしくは置換ビニルおよびアリル、非置換もしくは置換メタクリレート、非置換もしくは置換アクリレート、シリルエーテル、シロキサニル、アリール、例えばフェニルおよびナフチル、アラルキル、例えばベンジル、またはアルキルアリール、例えばアルキルフェノールから独立して選択することができ、ここで、少なくとも２つのＲ３は水素とすることができる。
【００４７】
他の好適なヒドロキシベンゼン化合物としては、アルキル置換フェノール、例えばクレゾールおよびキシレノール、シクロアルキル置換フェノール、例えばシクロヘキシルフェノール、アルケニル置換フェノール、アリール置換フェノール、例えばｐ−フェニルフェノール、アルコキシ置換フェノール、例えば３，５−ジメトキシフェノール、アリールオキシフェノール、例えばｐ−フェノキシフェノール、並びにハロゲン置換フェノール、例えばｐ−クロロフェノールが挙げられるが、それらに限定されない。二価フェノール、例えばカテコール、レゾルシノール、ヒドロキノン、ビスフェノールＡおよびビスフェノールＦもまた、使用することができる。特に、ヒドロキシベンゼン化合物は、フェノール、レゾルシノール、カテコール、ヒドロキノン、アルキル置換フェノール、例えばクレゾールおよびキシレノール、シクロアルキル置換フェノール、例えばシクロヘキシルフェノール、アルケニル置換フェノール、アリール置換フェノール、例えばｐ−フェニルフェノール、アルコキシ置換フェノール、例えば３，５−ジメトキシフェノール、アリールオキシフェノール、例えばｐ−フェノキシフェノール、ハロゲン置換フェノール、例えばｐ−クロロフェノール、ビスフェノールＡ、およびビスフェノールＦ、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物とすることができる。さらに他の好適なヒドロキシベンゼン化合物は、下記とすることができ、またはこれらを含むことができる：ピロガロール、５−メチルレゾルシノール、５−エチルレゾルシノール、５−プロピルレゾルシノール、４−メチルレゾルシノール、４−エチルレゾルシノール、４−プロピルレゾルシノール、レゾルシノールモノベンゾエート、レゾルシノールモノシナート（ｒｅｓｏｒｃｉｎｏｌ  ｍｏｎｏｓｉｎａｔｅ）、レゾルシノールジフェニルエーテル、レゾルシノールモノメチルエーテル、レゾルシノールモノアセテート、レゾルシノールジメチルエーテル、フロログルシノール、ベンゾイルレゾルシノール、レゾルシノールロジネート、アルキル置換レゾルシノール、アラルキル置換レゾルシノール、例えば２−メチルレゾルシノール、フロログルシノール、１，２，４−ベンゼントリオール、３，５−ジヒドロキシベンズアルデヒド、２，４−ジヒドロキシベンズアルデヒド、４−エチルレゾルシノール、２，５−ジメチルレゾルシノール、５−メチルベンゼン−１，２，３−トリオール、３，５−ジヒドロキシベンジルアルコール、２，４，６−トリヒドロキシトルエン、４−クロロレゾルシノール、２’，６’−ジヒドロキシアセトフェノン、２’，４’−ジヒドロキシアセトフェノン、３’，５’−ジヒドロキシアセトフェノン、２，４，５−トリヒドロキシベンズアルデヒド、２，３，４−トリヒドロキシベンズアルデヒド、２，４，６−トリヒドロキシベンズアルデヒド、３，５−ジヒドロキシ安息香酸、２，４−ジヒドロキシ安息香酸、２，６−ジヒドロキシ安息香酸、１，３−ジヒドロキシナフタレン、２’，４’−ジヒドロキシプロピオフェノン、２’，４’−ジヒドロキシ−６’−メチルアセトフェノン、１−（２，６−ジヒドロキシ−３−メチルフェニル）エタノン、３−メチル３，５−ジヒドロキシベンゾエー���、メチル２，４−ジヒドロキシベンゾエート、ガラセトフェノン、２，４−ジヒドロキシ−３−メチル安息香酸、２，６−ジヒドロキシ−４−メチル安息香酸、メチル２，６−ジヒドロキシベンゾエート、２−メチル−４−ニトロレゾルシノール、２，４，５−トリヒドロキシ安息香酸、３，４，５−トリヒドロキシ安息香酸、２，３，４−トリヒドロキシ安息香酸、２，４，６−トリヒドロキシ安息香酸、２−ニトロフロログルシノール、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物。別の好適なヒドロキシベンゼン化合物は、フロログルシノールとすることができ、またはこれを含むことができる。
【００４８】
１つ以上の実施形態では、ヒドロキシベンゼン化合物はまた、１つ以上のタンニンとすることができ、またはこれらを含むことができる。本明細書では、「タンニン」という用語は、加水分解性タンニンおよび縮合型タンニンの両方を示す。そのようなものとして、ヒドロキシベンゼン化合物は、加水分解性タンニン、縮合型タンニン、または、加水分解性タンニンおよび縮合型タンニンの組み合わせとすることができ、またはこれらを含むことができる。好適なタンニンを誘導することができる低木および／または樹木の例示的な属としては下記が挙げられるが、それらに限定されない：アカシア（Acacia）、カスタネア（Castanea）、バチェリア（Vachellia）、セネガリア（Senegalia）、モモタマナ、コミカンソウ、ジャケツイバラ、ケルクス、シノプシス、ツガ、ヌルデ、クルミ属、ペカン属、およびピヌス、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物。別の例では、好適なタンニンを誘導することができる属としては、シノプシス、アカシア、またはそれらの組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。別の例では、好適なタンニンを誘導することができる属としては、ピヌス、ペカン属、またはそれらの組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。
【００４９】
加水分解性タンニンは単純フェノール、例えばピロガロールおよびエラグ酸の、並びにグルコースなどの糖の没食子酸および二没食子酸とのエステルの、混合物である。例示的な加水分解性タンニンとしては、下記から回収される抽出物が挙げられるが、それらに限定されない：カスタネア・サティバ（例えば、クリ）、モモタマナおよびコミカンソウ（例えば、ミラバランス（myrabalans）樹木種）、カエサルピニア・コリアリア（例えば、ディビディビ（divi-divi））、カエサルピニア・スピノサ、（例えば、タラ）、アルガロビラ、バロネア（valonea）、およびケルクス（例えば、オーク）。縮合型タンニンはフラバンの縮合により形成されたポリマである。縮合型タンニンは直鎖または分枝分子とすることができる。例示的な縮合型タンニンとしてはモリシマアカシア（例えば、ワトルまたはミモザ樹皮抽出物）、シノプシス（例えば、ケブラコウッド抽出物）、ツガ（例えば、ヘムロック樹皮抽出物）、ヌルデ（例えば、スマック抽出物）、クルミ属（例えば、クルミ）、ピカン（例えば、ペカン）、およびピヌス（例えば、ラジアータパイン、フランスカイガンショウ、または樹皮抽出物種）が挙げられるが、それらに限定されない。
【００５０】
縮合型タンニンは約７０ｗｔ％から約８０ｗｔ％の活性フェノール成分（「タンニン画分」）を含み、残りの成分（「非タンニン画分」）は、炭水化物、親水コロイドガム、並びにアミノおよび／またはイミノ酸画分を含むことができるが、それらに限定されない。縮合型タンニンは有機物質から回収または抽出したまま使用することができ、および／または縮合型タンニンは、例えば、約９５ｗｔ％以上の活性フェノール成分まで精製することができる。加水分解性タンニンおよび縮合型タンニンは、開始材料、例えば、樹木および／または低木から、よく確立されたプロセスを用いて抽出することができる。タンニンの詳細な記載は、接着技術のハンドブック、第２版、ＣＲＣプレス、２００３年、第２７章、「天然フェノール接着剤Ｉ：タンニン」（Handbook of Adhesive Technology, Second Edition, CRC Press, 2003, chapter 27, "Natural Phenolic Adhesives I: Tannin"）および再生可能資源由来のモノマ、ポリマおよび複合物、エルゼビア、２００８年、第８章、「タンニン：主な起源、特性および適用」（Monomers, Polymers and Composites from Renewable Resources, Elsevier, 2008, chapter 8, "Tannins: Major Sources, Properties and Applications"）において詳述および記載されている。
【００５１】
縮合型タンニンは、２つの主カテゴリ、すなわち、レゾルシノール単位を含むものおよびフロログルシノール単位を含むものの１つに分類またはグループ分けすることができる。レゾルシノール単位を含む例示的なタンニンとしては、ブラック・ワトルタンニンおよびケブラコタンニンが挙げられるが、それらに限定されない。フロログルシノール単位を含む例示的なタンニンとしては、ペカンタンニンおよびマツタンニンが挙げられるが、それらに限定されない。
【００５２】
好適なアルデヒド化合物は、式ＩＩＩにより表すことができ：
【化３】
0006526685.tif 000004
【００５３】
式中、Ｒ４は、水素、アルキル、アルケニル、またはアルキニルとすることができる。アルキル、アルケニル、またはアルキニルは、１個の炭素原子から約８個の炭素原子を含むことができる。別の例では、好適なアルデヒド化合物はまた、いわゆるマスク型アルデヒドまたはアルデヒド等価物、例えばアセタールまたはヘミアセタールを含むことができる。例示的なアルデヒド化合物としては、ホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、フルフルアルデヒド、ベンズアルデヒド、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。１つ以上の他のアルデヒド、例えばグリオキサールはホルムアルデヒドおよび／または他のアルデヒドの代わりに、またはこれと組み合わせて使用することができる。少なくとも１つの例では、アルデヒド化合物は、ホルムアルデヒド、ＵＦＣ、またはそれらの組み合わせもしくは混合物を含むことができる。
【００５４】
アルデヒド化合物は固体、液体、および／または気体状態で使用することができる。特にホルムアルデヒドを考えると、ホルムアルデヒドは、パラホルムアルデヒド（固体、重合ホルムアルデヒド）、ホルマリン溶液（約３７ｗｔ％、約４４ｗｔ％、または約５０ｗｔ％ホルムアルデヒド濃度の、時としてメタノールを有するホルムアルデヒドの水溶液）、尿素−ホルムアルデヒド濃縮物（「ＵＦＣ」）、および／またはホルムアルデヒドガスとすることができ、またはこれらを含むことができ、この代わりに、またはこれに加えて、他の形態のホルムアルデヒドもまた使用することができる。別の例では、アルデヒドは、約１：２から約１：３の尿素対ホルムアルデヒド重量比を有する予備反応させた尿素−ホルムアルデヒド混合物とすることができ、またはこれを含むことができる。
【００５５】
アルデヒド化合物はまた、１つ以上の多官能性アルデヒド化合物とすることができ、またはこれらを含むことができるが、それらに限定されない。本明細書では、「多官能性アルデヒド化合物」および「多官能性アルデヒド」という用語は同じ意味で使用され、少なくとも２つの官能基を有し、官能基の少なくとも１つはアルデヒド基である化合物を示す。例えば、多官能性アルデヒドは、２つ以上のアルデヒド官能基を含むことができる。別の例では、多官能性アルデヒドは、少なくとも１つのアルデヒド官能基および少なくとも１つのアルデヒド官能基以外の官能基を含むことができる。本明細書では、「官能基」という用語は、多官能性アルデヒド化合物における反応基を示し、アルデヒド基、カルボン酸基、エステル基、アミド基、イミン基、エポキシド基、アジリジン基、アゼチジニウム基、およびヒドロキシル基を含むことができるが、それらに限定されない。
【００５６】
多官能性アルデヒド化合物は、２個以上の炭素原子を含むことができ、２つ以上のアルデヒド官能基を含むことができる。例えば、多官能性アルデヒド化合物は、２、３、４、５、６個、またはそれ以上の炭素原子を含み、２つ以上のアルデヒド官能基を有することができる。多官能性アルデヒド化合物は、２個以上の炭素原子を含み、少なくとも１つのアルデヒド官能基および少なくとも１つのアルデヒド基以外の官能基、例えばカルボン酸基、エステル基、アミド基、イミン基、エポキシド基、アジリジン基、アゼチジニウム基、および／またはヒドロキシル基を有することができる。例えば、多官能性アルデヒド化合物は、２、３、４、５、６個、またはそれ以上炭素原子を含み、少なくとも１つのアルデヒド官能基および少なくとも１つのアルデヒド基以外の官能基、例えばカルボン酸基、エステル基、アミド基、イミン基、エポキシド基、アジリジン基、アゼチジニウム基、および／またはヒドロキシル基を有することができる。アルデヒド基およびカルボン酸基を有する多官能性アルデヒド化合物は、アルデヒド化合物またはカルボン酸化合物として考えることができるが、そのような多官能性アルデヒド化合物は同時に両方を満たすことは意図されないことに注意すべきである。別言すれば、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、およびカルボン酸、無水物、ホモポリマ、および／またはコポリマは、互いに関して異なる化合物を示す。
【００５７】
３個（３つ）またはそれ以上の炭素原子を含み、２つのアルデヒド官能基（−ＣＨＯ）を有する好適な二官能基を有する、または二官能性アルデヒドは、式ＩＶにより表すことができ：
【化４】
0006526685.tif 000005
【００５８】
式中、Ｒ５は、１個の炭素原子から約１２個の炭素原子を有する、アルケニレン、アルケニレン、アルキニル、シクロアルケニレン、シクロアルケニレン、シクロアルキニル、またはアリーレンとすることができる。例示的な多官能性アルデヒドとしては、マロンアルデヒド、スクシンアルデヒド、グルタルアルデヒド、２−ヒドロキシグルタルアルデヒド、β−メチルグルタルアルデヒド、アジポアルデヒド、ピメルアルデヒド、スベルアルデヒド、マレアルデヒド、フマルアルデヒド、セバクアルデヒド、フタルアルデヒド、イソフタルアルデヒド、テレフタルアルデヒド、環置換芳香族アルデヒド、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。２個の炭素原子を含み、２つのアルデヒド官能基を有する好適な二官能基を有する、または二官能性アルデヒドはグリオキサールである。
【００５９】
アルデヒド基およびアルデヒド基以外の官能基を含む例示的な多官能性アルデヒド化合物としては、グリオキシル酸、グリオキシル酸エステル、グリオキシル酸アミド、５−（ヒドロキシメチル）フルフラール、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。多官能性アルデヒド化合物中のアルデヒド基は、他の形態で、例えば、水和物として存在することができる。そのようなものとして、特定の多官能性アルデヒド化合物の任意の形態または誘導体を使用して、本明細書で詳述および記載される湿潤ゲルを調製することができる。アルデヒド化合物は、互いに組み合わされたおよび／または互いに独立して反応混合物に添加された、２つ以上のアルデヒド化合物の任意の組み合わせを含むことができる。
【００６０】
カルボン酸は、モノカルボン酸、ジカルボン酸、トリカルボン酸、テトラカルボン酸、ペンタカルボン酸、５を超えるカルボキシル基を有するカルボン酸、高分子ポリカルボン酸、およびそれらの任意の組み合わせまたは混合物を含むことができるが、それらに限定されない。モノカルボン酸は、式Ｖにより表すことができ：
【化５】
0006526685.tif 000006
【００６１】
式中、Ｒ６は、１個の炭素原子から約５０個の炭素原子を有するアルキル、アルケニル、またはアルキニル炭素鎖とすることができる。例示的なモノカルボン酸としては、メタン酸またはギ酸、エタン酸または酢酸、プロパン酸、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、イコサン酸、アクリル酸、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。
【００６２】
ジカルボン酸は、式ＶＩにより表すことができ：
【化６】
0006526685.tif 000007
【００６３】
式中、Ｒ７は、１個の炭素原子から約５０個の炭素原子を有する、アルキレン、アルケニレン、またはアルキニル炭素鎖とすることができる。
【００６４】
トリカルボン酸は、式ＶＩＩにより表すことができ：
Ｒ８（ＣＯＯＨ）３
（ＶＩＩ）
【００６５】
式中、Ｒ８は、１個の炭素原子から約５０個の炭素原子を有する、アルキレン、アルケニレン、またはアルキニル炭素鎖とすることができる。
【００６６】
ジカルボン酸、トリカルボン酸、テトラカルボン酸、ペンタカルボン酸、および６つ以上のカルボン酸基を有するカルボン酸は、集合的に「ポリカルボン酸」と呼ぶことができる。好適なポリカルボン酸としては、不飽和脂肪族ジカルボン酸、飽和脂肪族ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、不飽和環状ジカルボン酸、飽和環状ジカルボン酸、それらのヒドロキシ置換誘導体、などが挙げられるが、それらに限定されない。他の好適なポリカルボン酸としては、不飽和脂肪族トリカルボン酸、飽和脂肪族トリカルボン酸、例えばクエン酸、芳香族トリカルボン酸、不飽和環状トリカルボン酸、飽和環状トリカルボン酸、それらのヒドロキシ置換誘導体、などが挙げられる。任意のそのようなポリカルボン酸は、例えばヒドロキシ、ハロ、アルキル、アルコキシ、などにより、任意で置換することができることが認識される。
【００６７】
例示的なポリカルボン酸としては、クエン酸、エタン二酸、プロパン二酸、ブタン二酸、ペンタン二酸、ヘキサン二酸、ヘプタン二酸、オクタン二酸、ノナン二酸、デカン二酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。他の例示的なジカルボン酸としては、（Ｚ）−ブテン二酸またはマレイン酸、（Ｅ）−ブテン二酸またはフマル酸、ペント−２−エン二酸またはグルタコン酸、ドデク−２−エン二酸またはトラウマチン酸、（２Ｅ，４Ｅ）−ヘキサ−２，４−ジエン二酸またはムコン酸、クエン酸、イソクエン酸、アコニット酸、アジピン酸、アゼライン酸、ブタンテトラカルボン酸ジヒドリド、ブタントリカルボン酸、クロレンド酸、シトラコン酸、ジシクロペンタジエン−マレイン酸付加物、ジエチレントリアミン五酢酸、ジペンテンおよびマレイン酸の付加物、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、完全にマレイン酸化したロジン、マレイン酸化トール油脂肪酸、フマル酸、グルタル酸、イソフタル酸、イタコン酸、過酸化カリウムでアルコール、その後カルボン酸まで酸化したマレイン酸化ロジン、マレイン酸、リンゴ酸、メサコン酸、コルベ・シュミット反応により二酸化炭素と反応させて３−４のカルボキシル基を導入したビスフェノールＡまたはビスフェノールＦ、シュウ酸、フタル酸、セバシン酸、コハク酸、酒石酸、テレフタル酸、テトラブロモフタル酸、テトラクロロフタル酸、テトラヒドロフタル酸、トリメリット酸、トリメシン酸、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。
【００６８】
好適な高分子ポリカルボン酸としては、１を超えるペンダントカルボキシル基を含む有機ポリマまたはオリゴマを挙げることができる。高分子ポリカルボン酸は、不飽和カルボン酸から調製されたホモポリマまたはコポリマとすることができ、不飽和カルボン酸としては、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、マレイン酸、桂皮酸、２−メチルマレイン酸、イタコン酸、２−メチルイタコン酸、α，β−メチレングルタル酸、などが挙げられるが、それらに限定されない。高分子ポリカルボン酸はまた、不飽和無水物から調製することができる。不飽和無水物としては、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水アクリル酸、無水メタクリル酸、など、並びにそれらの混合物が挙げられるが、それらに限定されない。
【００６９】
高分子ポリカルボン酸は、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリマレイン酸、などを含むことができる。市販のポリアクリル酸の例としては、アクアセット（AQUASET）（登録商標）５２９（ローム・アンド・ハース（Rohm & Haas）、ペンシルベニア州フィラデルフィア、ＵＳＡ）、クライテリオン（Criterion）２０００（ケミラ（Kemira）、ヘルシンキ、フィンランド、ヨーロッパ）、ＮＦ１（ＨＢフラー（H.B.Fuller）、ミネソタ州セントポール、ＵＳＡ）、およびソカラン（SOKALAN）（登録商標）（ＢＡＳＦ、ルートヴィヒスハーフェン、ドイツ、ヨーロッパ）が挙げられる。ソカラン（登録商標）に関しては、これは、およそ４，０００の分子量を有する、アクリル酸およびマレイン酸の水溶性ポリアクリルコポリマであると考えられている。アクアセット（登録商標）５２９は、触媒として次亜リン酸ナトリウムをも含む、グリセロールで架橋されたポリアクリル酸を含む組成物であることが理解される。クライテリオン２０００は、およそ２，０００の分子量を有する、ポリアクリル酸の部分塩の酸性溶液であると考えられる。ＮＦ１は、カルボン酸官能性およびヒドロキシ官能性、並びに官能性のどちらも有さない単位を含むコポリマであると考えられ、ＮＦ１はまた、連鎖移動剤、例えば次亜リン酸ナトリウムまたは有機リン酸エステル触媒を含むと考えられる。
【００７０】
無水物は、式ＶＩＩにより表すことができ：
【化７】
0006526685.tif 000008
【００７１】
式中、各Ｒ９およびＲ１０は、独立して、１個の炭素原子から約５０個の炭素原子を有するアルキル、アルケニル、またはアルキニル炭素鎖とすることができる。１つ以上の実施形態では、Ｒ９およびＲ１０は一緒に結合させて、環状構造を形成させることができる。例示的な無水物としては、無水マレイン酸、無水フタル酸、無水酢酸、無水コハク酸、スチレン無水マレイン酸、ナフタル酸無水物、１，２，４−ベンゼントリカルボン酸無水物、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。
【００７２】
カルボン酸ホモポリマに加えて、他の好適なホモポリマとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。
【００７３】
カルボン酸コポリマに加えて、他の好適なコポリマとしては、交互コポリマ、周期コポリマ、統計コポリマ、ターポリマ、ブロックコポリマ、直鎖コポリマ、分枝コポリマ、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。交互コポリマは、式：〜ＡＢＡＢＡＢＡＢＡＢＡＢＡＢＡＢ〜により表すことができる。例示的な交互コポリマとしては、ポリ［スチレン−ａｌｔ−（無水マレイン酸）］、ポリ［（エチレングリコール）−ａｌｔ−（テレフタル酸、イソフタル酸）］、またはそれらの混合物が挙げられるが、それらに限定されない。周期コポリマは、式：〜Ａ−Ｂ−Ａ−Ｂ−Ｂ−Ａ−Ａ−Ａ−Ａ−Ｂ−Ｂ−Ｂ〜により表すことができる。例示的な周期コポリマとしては、ポリ（１，３，６−トリオキサシクロオクタン）ポリ（オキシメチレンオキシエチレンオキシエチレン）が挙げられるが、それらに限定されない。統計コポリマは、式：〜ＡＢＢＡＡＡＢＡＡＢＢＢＡＢＡＡＢＡ〜により表すことができる。例示的な統計コポリマとしては、ポリ（スチレン−ｓｔａｔ−アクリロニトリル−ｓｔａｔ−ブタジエン）、ポリ［（６−アミノヘキサン酸）−ｓｔａｔ−（７−アミノヘプタン酸）］、ポリ［（４−ヒドロキシ安息香酸）−コ−ヒドロキノン−コ−（テレフタル酸）］、ポリ［スチレン−コ−（メタクリル酸メチル）］、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。例示的なターポリマとしては、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンターポリマ、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。ブロックコポリマは、式：〜ＡＡＡＡＡ−ＢＢＢＢＢＢＢ〜ＡＡＡＡＡＡＡ〜ＢＢＢ〜により表すことができる。例示的なブロックコポリマとしては、ポリスチレン−ブロック−ポリブタジエン−ブロック−ポリスチレン、ポリ（エチレングリコール）−ポリ（プロピレングリコール）−ポリ（エチレングリコール）ブロックポリマ、ポリ［ポリ（メタクリル酸メチル）−ブロック−ポリスチレン−ブロック−ポリ（アクリル酸メチル）］、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。例示的な直鎖コポリマとしては、エチレンおよび１つ以上のＣ３〜Ｃ２０αオレフィンコモノマのコポリマ、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。例示的な分枝コポリマとしては、分枝メタクリレートコポリマが挙げられるが、それらに限定されない。
【００７４】
１つ以上の実施形態では、反応混合物はさらに、１つ以上のポリオールを含むことができる。好適なポリオールは、下記式ＩＸにより表すことができ：
Ｒ１１（ＯＨ）ｎ
（ＩＸ）
【００７５】
式中、Ｒ１１は置換または非置換アルキレン、置換または非置換アルケニレン、置換または非置換アルキニレン、置換または非置換シクロアルキレン、置換または非置換シクロアルケニレン、置換または非置換シクロアルキニレン、置換または非置換ヘテロシクロアルキレン、置換または非置換ヘテロシクロアルケニレン、置換または非置換ヘテロシクロアルキニレン、置換または非置換アリーレン、あるいは置換または非置換ヘテロアリーレンとすることができ、並びにｎは２以上の整数である。例えば、ｎは２から１０、２から５０、または２から１００の任意の整数とすることができる。
【００７６】
例示的なポリオールとしては、１，４−シクロヘキサンジオールカテコール、シアヌル酸、ジエタノールアミン、ピロガロール、ブタンジオール、１、６−ヘキサンジオール、１，２，６ヘキサントリオール、１，３ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、２，２，４トリメチルペンタンジオール、アルコキシル化ビスフェノールＡ、ビス［Ｎ，Ｎジβ−ヒドロキシエチル）］アジポアミド、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、ビスフェノールＦジグリシジルエーテル、シクロヘキサンジメタノール、ジブロモネオペンチルグリコール、ポリグリセロール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、グリコールエーテル、エトキシル化ＤＥＴＡ、エチレングリコール、グリセリン、ネオペンチルグリコール、ペンタエリスリトール、低分子量（例えば、約７５０以下の重量平均分子量）ポリエチレングリコールおよび／またはポリプロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、プロピレングリコール、ポリエチレンオキシド（ヒドロキシ末端）、ソルビトール、酒石酸、テトラブロモアルコキシレートビスフェノールＡ、テトラブロモビスフェノールＡ、テトラブロモビスフェノールジエトキシエーテル、トリエタノールアミン、トリエチレングリコール、トリメチロールエタン、エチルジエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、１つ以上の炭水化物、ポリビニルアルコール、ヒドロキシエチルセルロース、レゾルシノール、ピロガロール、グリコール酸尿素（ｇｌｙｃｏｌｌａｔｅｄ  ｕｒｅａ）、リグニン、トリメチロールプロパン、トリプロピレングリコール、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。１つ以上の炭水化物は、１つ以上の単糖、二糖、オリゴ糖、多糖、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物を含むことができる。
【００７７】
ポリオールの１つの特定のサブクラスは、炭水化物を含むことができる。好適な炭水化物としては、単糖、二糖、オリゴ糖、多糖、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられる。炭水化物は、１つ以上のアルドース糖を含むことができる。単糖は、ｄ−グルコース（デキストロース一水和物）、ｌ−グルコース、またはそれらの組み合わせもしくは混合物とすることができ、またはこれらを含むことができる。他の炭水化物アルドース糖としては、グリセルアルデヒド、エリトロース、トレオース、リボース、デオキシリボース、アラビノース、キシロース、リキソース、アロース、アルトロース、グロース、マンノース、イドース、ガラクトース、タロース、およびそれらの任意の組み合わせまたは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。炭水化物はまた、１つ以上の還元または加工デンプン、例えばデキストリン、マルトデキストリン、および酸化マルトデキストリンとすることができ、またはこれらを含むことができる。
【００７８】
反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、添加物、およびポリオールの合わせた重量に基づき、最低約０．１ｗｔ％、約１ｗｔ％、約５ｗｔ％、約１０ｗｔ％、または約１５ｗｔ％から最高約２５ｗｔ％、約３０ｗｔ％、約３５ｗｔ％、約４０ｗｔ％、または約４５ｗｔ％までのポリオールを含むことができる。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、添加物、およびポリオールの合わせた重量に基づき、約０．５ｗｔ％から約１５ｗｔ％、約５ｗｔ％から約２０ｗｔ％、約１０ｗｔ％から約３０ｗｔ％、約３ｗｔ％から約１２ｗｔ％、約８ｗｔ％から約２８ｗｔ％、約２３ｗｔ％から約３５ｗｔ％、約４ｗｔ％から約１２ｗｔ％、または約１ｗｔ％から約２０ｗｔ％のポリオールを含むことができる。別の例では、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、添加物、およびポリオールの合わせた重量に基づき、少なくとも０．１ｗｔ％、少なくとも０．５ｗｔ％、少なくとも１ｗｔ％、少なくとも２ｗｔ％、少なくとも３ｗｔ％、少なくとも４ｗｔ％、少なくとも５ｗｔ％、少なくとも７ｗｔ％、または少なくとも１０ｗｔ％から約１５ｗｔ％、約２０ｗｔ％、約２５ｗｔ％、約３０ｗｔ％、約３５ｗｔ％、または約４０ｗｔまでのポリオールを含むことができる。
【００７９】
反応混合物および／またはプレポリマの固体量は、最低約５％、約１０％、約１５％、約２０％、約２５％、約３５％、約４０％、または約４５％から最高約５５％、約６０％、約６５％、約７０％、約７５％、約８０％、約８５％、約９０％、約９５％、または約９９％まで変動し得る。例えば、反応混合物および／またはプレポリマの固体量は、約３５％から約７０％、約４０％から約６０％、または約４５％から約５５％とすることができる。別の例では、反応混合物および／またはプレポリマの固体量は２０％超、２５％超、３０％超、３５％超、４０％超、または４５％超、５０％超、５５％超、６０％超、６５％超、７０％超、７５％超、８０％超、８５％超、または９０％超とすることができる。別の例では、反応混合物および／またはプレポリマの固体量は、９０％未満、８５％未満、８０％未満、７５％未満、７０％未満、６５％未満、６０％未満、５５％未満、５０％未満、４５％未満、４０％未満、３５％未満、３０％未満、２５％未満、２０％未満、または１５％未満とすることができる。
【００８０】
組成物の固体量は、当業者により理解されるように、組成物の小サンプル（例えば、約１グラムから約５グラム）を好適な温度、例えば、１２５℃まで、液体を除去するのに十分な時間加熱した時の重量減少を測定することにより計測することができる。加熱前後のサンプルの重量を計測することにより、組成物中の固体パーセントを直接計算することができ、または別の方法で推定することができる。
【００８１】
触媒を反応混合物と合わせ、プレポリマおよび／または湿潤ゲルの形成を促進することができる。触媒は、１つ以上の酸、１つ以上の塩基、またはそれらの任意の混合物とすることができ、またはこれらを含むことができる。例示的な酸触媒としては、塩酸、硫酸、リン酸、亜リン酸、スルホン酸（例えば、限定はされないが、モノスルホン酸、ジスルホン酸、トリスルホン酸、トルエンスルホン酸、およびアルカンスルホン酸）、没食子酸、シュウ酸、ピクリン酸、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。他の好適な酸触媒は、以上で詳述および記載されるカルボン酸の１つ以上を含むことができる。例えば、酸性触媒は、酢酸、クエン酸、またはそれらの混合物とすることができ、またはこれらを含むことができる。触媒は、存在する場合、反応混合物の１つ以上の成分と反応してもよく、または反応しなくてもよいことに注意すべきである。
【００８２】
例示的な塩基触媒としては、水酸化物、炭酸塩、アンモニア、アミン、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。例示的な水酸化物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム（例えば、アンモニア水）、水酸化リチウム、水酸化セシウム、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。例示的な炭酸塩としては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸アンモニウム、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。例示的なアミンとしては、アルカノールアミン、ポリアミン、芳香族アミン、およびそれらの任意の組み合わせまたは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。例示的なアルカノールアミンとしては、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）、ジエタノールアミン（ＤＥＡ）、トリエタノールアミン（ＴＥＡ）、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。例示的なアルカノールアミンとしては、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、２−（２−アミノエトキシ）エタノール、アミノエチルエタノールアミン、アミノブタノールおよび他のアミノアルカノールが挙げられるが、それらに限定されない。例示的な芳香族アミンとしては、ベンジルアミン、アニリン、オルト−トルイジン、メタ−トルイジン、パラ−トルイジン、ｎ−メチルアニリン、Ｎ−Ｎ’−ジメチルアニリン、ジフェニルアミンおよびトリフェニルアミン、１−ナフチルアミン、２−ナフチルアミン、４−アミノフェノール、３−アミノフェノール、２−アミノフェノール、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。例示的なポリアミンとしては、ジエチレントリアミン（ＤＥＴＡ）、トリエチレンテトラミン（ＴＥＴＡ）、テトラエチレンペンタミン（ＴＥＰＡ）、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。他のポリアミンとしては、例えば、１，３−プロパンジアミン、１，４−ブタンジアミン、ポリアミドアミン、ポリエチレンイミン、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられる。
【００８３】
他の好適なアミンとしては、一級アミン（「ＮＨ２Ｒ１」）、二級アミン（「ＮＨＲ１Ｒ２」）、および三級アミン（「ＮＲ１Ｒ２Ｒ３」）が挙げられるが、それらに限定されず、ここで、各Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、アルキル、シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、アリール、ヘテロアリール、および置換アリールから独立して選択することができる。アルキルは、１個の炭素原子から約１５個の炭素原子または１個の炭素原子から約８個の炭素原子を有する分枝または非分枝アルキルを含むことができる。例示的なアルキルとしては、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、ｓｅｃブチル、ｔ−ブチル、ｎ−ペンチル、ｎ−ヘキシル、およびエチルヘキシルが挙げられるが、それらに限定されない。シクロアルキルは、３個の炭素原子から約７個の炭素原子を含むことができる。例示的なシクロアルキルとしては、シクロペンチル、置換シクロペンチル、シクロヘキシル、および置換シクロヘキシルが挙げられるが、それらに限定されない。「アリール」という用語は、単一の芳香環または、共に縮合され、共有結合により結合され、またはメチレンもしくはエチレン部分などの共通基に結合された複数の芳香環を含む芳香族置換基を示す。より特定的なアリール基は、１つの芳香環または２つもしくは３つの縮合または結合芳香環を含むことができ、例えば、フェニル、ナフチル、ビフェニル、アントラセニル、フェナントレニル、などである。１つ以上の実施形態では、アリール置換基は１個の炭素原子から約２０個の炭素原子を有することができる。「ヘテロ原子含有シクロアルキル基」におけるような「ヘテロ原子含有」という用語は、１つ以上の炭素原子が炭素以外の原子、例えば、窒素、酸素、硫黄、リン、ホウ素、またはケイ素で置き換えられた分子または分子フラグメントを示す。同様に、「ヘテロアリール」という用語は、ヘテロ原子含有のアリール置換基を示す。「置換アリール」におけるような「置換」という用語は、炭素原子に結合された少なくとも１つの水素原子が、ヒドロキシル、アルコキシ、アルキルチオ、ホスフィノ、アミノ、ハロ、シリル、などの官能基である１つ以上の置換基で置き換えられた分子または分子フラグメントを示す。例示的な一級アミンとしては、メチルアミンおよびエチルアミンが挙げられるが、それらに限定されない。例示的な二級アミンとしては、ジメチルアミンおよびジエチルアミンが挙げられるが、それらに限定されない。例示的な三級アミンとしては、トリメチルアミンおよびトリエチルアミンが挙げられるが、それらに限定されない。例示的なアミドとしては、アセトアミド（エタンアミド）、ジシアンジアミド、など、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。
【００８４】
少なくとも１つの例では、触媒は、金属または金属イオンを含まない、または実質的に含まないことができる。言い換えれば、触媒は非金属または非金属イオン含有触媒とすることができる。金属または金属イオンを実質的に含まない触媒は、触媒の総重量に基づき、１ｗｔ％未満、０．５ｗｔ％未満、０．３ｗｔ％未満、０．２ｗｔ％未満、０．１ｗｔ％未満、０．７ｗｔ％未満、０．０５ｗｔ％未満、０．３ｗｔ％未満、０．０１ｗｔ％未満、０．００７ｗｔ％未満、０．００５ｗｔ％未満、０．００３ｗｔ％未満、０．００１ｗｔ％未満、０．０００７ｗｔ％未満、または０．０００５ｗｔ％未満を含むことができる。
【００８５】
触媒は、反応混合物中に非常に様々な量で存在することができる。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、溶媒、触媒、および添加物の合わせた重量に基づき、最低約０．０１ｗｔ％、約０．０５ｗｔ％、約０．１ｗｔ％、約０．５ｗｔ％、約１ｗｔ％、または約１．５ｗｔ％から最高約３０ｗｔ％、約４０ｗｔ％、約５０ｗｔ％、または約６０ｗｔ％までの触媒を含むことができる。別の例では、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物の重量に基づき、最低約０．０１ｗｔ％、約０．０２ｗｔ％、約０．０３ｗｔ％、約０．０４ｗｔ％、約０．０５ｗｔ％、約０．１ｗｔ％、約０．５ｗｔ％、約１ｗｔ％、約３ｗｔ％、または約５ｗｔ％から最高約４５ｗｔ％、約５５ｗｔ％、約６５ｗｔ％、約７０ｗｔ％、約７５ｗｔ％、または約８０ｗｔ％までの触媒を含むことができる。別の例では、反応混合物は、アルデヒド化合物の重量に基づき、最低約０．０１ｗｔ％、約０．０２ｗｔ％、約０．０３ｗｔ％、または約０．０４ｗｔ％から最高約４０ｗｔ％、約５０ｗｔ％、約６０ｗｔ％、約７０ｗｔ％、または約８０ｗｔ％までの触媒を含むことができる。別の例では、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物の合わせた重量に基づき、最低約０．０１ｗｔ％、約０．０２ｗｔ％、約０．０３ｗｔ％、または約０．０４ｗｔ％から最高約４０ｗｔ％、約５０ｗｔ％、約６０ｗｔ％、または約７０ｗｔ％までの触媒を含むことができる。
【００８６】
本明細書で詳述および記載される成分の任意の１つ以上が２つ以上の異なる化合物を含む場合、それらの２つ以上の異なる化合物は、互いに対して任意の比で存在することができる。例えば、ヒドロキシベンゼンが第１のヒドロキシベンゼン化合物および第２のヒドロキシベンゼン化合物を含む場合、ヒドロキシベンゼン化合物は、第１および第２のヒドロキシベンゼン化合物の総重量に基づき、約０．１ｗｔ％から約９９．９ｗｔ％の範囲の濃度の第１のヒドロキシベンゼン化合物、および反対に約９９．９ｗｔ％から約０．１ｗｔ％の第２のヒドロキシベンゼン化合物を有することができる。別の例では、第１のヒドロキシベンゼン化合物の量は、第１および第２のヒドロキシベンゼン化合物の総重量に基づき、最低約５ｗｔ％、約１０ｗｔ％、約１５ｗｔ％、約２０ｗｔ％、約２５ｗｔ％約３０ｗｔ％、約３５ｗｔ％、約４０ｗｔ％、または約４５ｗｔ％から最高約６０ｗｔ％、約６５ｗｔ％、約７０ｗｔ％、約７５ｗｔ％、約８０ｗｔ％、約８５ｗｔ％、約９０ｗｔ％、または約９５ｗｔ％までの範囲とすることができる。アルデヒド化合物、カルボン酸、無水物、ホモポリマ、コポリマ、触媒、溶媒、および／または任意の他の成分が２つ以上の異なる化合物を含む場合、それらの２つ以上の異なる化合物は、第１および第２のヒドロキシベンゼン化合物と同様の量で存在することができる。
【００８７】
湿潤ゲルがモノリシック構造の形態である場合、モノリシック構造は任意の所望の形状を有することができる。典型的には、モノリシック構造は、湿潤ゲルがその中で生成または製造される反応槽の形態または形状をとることができる。例えば、反応槽が２５ｃｍの直径を有する内側円筒面を有する場合、反応槽内で製造されたモノリシック湿潤ゲルは、約２５ｃｍの直径および反応槽に添加された反応物の量に対応するまたはこれに依存する高さを有する円筒形態となり得る。
【００８８】
湿潤ゲルがモノリシック構造の形態である場合、モノリシック構造は、粒子に変換させることができる。例えば、モノリシック構造は、粉砕させ、刻み、破砕させ、製粉し、または別様にこれに作用させ、複数の微粒子または粒子を提供することができる。したがって、湿潤ゲルはモノリシック構造として、反応槽中で生成させ、そのまま乾燥させ、または微粒子化した後乾燥させることができ、あるいは湿潤ゲルは直接、湿潤ゲル粒子として生成させることができる。
【００８９】
湿潤ゲル粒子は、約０．１μｍ、約１μｍ、約１００μｍ、約０．５ｍｍ、約１ｍｍ、約１．５ｍｍ、約２ｍｍ、約２．５ｍｍ、約３ｍｍ、約３．５ｍｍ、約４ｍｍ、約４．５ｍｍ、約５ｍｍ、約５．５ｍｍ、約６ｍｍまたはそれ以上の平均断面長を有することができる。例えば、湿潤ゲル粒子は、最低約０．００１ｍｍ、約０．０１ｍｍ、約０．１ｍｍ、約０．５ｍｍ、約１ｍｍ、約１．５ｍｍ、約２ｍｍ、約２．５ｍｍ、約３ｍｍ、約３．５ｍｍ、または約４ｍｍから最高約５ｍｍ、約７ｍｍ、約１０ｍｍ、約１２ｍｍ、約１５ｍｍ、約１８ｍｍ、約２０ｍｍ、約２５ｍｍ、約３０ｍｍまたはそれ以上までの平均断面長を有することができる。別の例では、湿潤ゲル粒子は、最低約１μｍ、約１０μｍ、約５０μｍ、約１００μｍ、約２００μｍ、約３００μｍ、約５００μｍ、約７００μｍ、または約１，０００μｍから最高約１．１ｍｍ、約１．３ｍｍ、約１．５ｍｍ、約２ｍｍ、約３ｍｍ、約４ｍｍ、約５ｍｍ、約７ｍｍ、約１０ｍｍ、またはそれ以上までの平均断面長を有することができる。
【００９０】
驚いたことに、かつ予想外に、少なくともヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を、カルボン酸、無水物、ホモポリマ、および／またはコポリマと共に、および／またはそれらの存在下で反応させると、湿潤ゲルを生成させることができ、これは減圧下、大気圧で、または湿潤ゲル中に存在する任意の溶媒の超臨界圧未満の圧力で乾燥ゲルに変換させることができ、カルボン酸、無水物、ホモポリマ、および／またはコポリマなしで製造された湿潤ゲルと比べて１つ以上の改善された特性を有する乾燥ゲルが生成されることが発見された。１つ以上の改善された特性としては、細孔体積の増加、細孔サイズの増加、比表面積の増加、密度の減少、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混在したものが挙げられるが、それらに限定されない。
【００９１】
本明細書では、「乾燥ゲル」という用語は、その中に１つ以上の細孔または空隙を有し、ガスがその１つ以上の細孔または空隙を占有または充填しているポリマ鎖のネットワークを示す。ガスは、酸素、窒素、アルゴン、ヘリウム、一酸化炭素、二酸化炭素、またはそれらの任意の混合物とすることができ、またはそれらを含むことができるが、それらに限定されない。少なくとも１つの具体例では、空隙を占有または充填しているガスは、空気とすることができ、またはこれを含むことができる。乾燥ゲルは、硬化生成物とすることができ、またはこれを含むことができる。例えば、乾燥ゲルは、ポリマ鎖が架橋度の増加により強化または硬質化を受けた湿潤ゲルとすることができ、またはこれを含むことができる。
【００９２】
湿潤ゲルは、湿潤ゲルの細孔または空隙内の液体の臨界圧未満の圧力で乾燥させることができる。例えば、湿潤ゲルがその細孔または空隙内に水を含む場合、乾燥中の湿潤ゲルの圧力は、水の臨界圧未満のままとすることができる。湿潤ゲルは、湿潤ゲルの細孔または空隙内の特定の液体に関係なく、乾燥中二酸化炭素の臨界圧（約７．３８ＭＰａ）未満のままである圧力に供することができる。湿潤ゲルは、５，０００ｋＰａ未満、４，０００ｋＰａ未満、３，０００ｋＰａ未満、２，０００ｋＰａ未満、１，０００ｋＰａ未満、９００ｋＰａ未満、８００ｋＰａ未満、７００ｋＰａ未満、６００ｋＰａ未満、５００ｋＰａ未満、４００ｋＰａ未満、３００ｋＰａ未満、２００ｋＰａ未満、１５０ｋＰａ未満、１２５ｋＰａ未満、または１００ｋＰａ未満の圧力で乾燥させることができる。少なくとも１つの例では、湿潤ゲルは大気圧で乾燥させることができる。少なくとも１つの他の例では、湿潤ゲルは、大気圧未満の圧力で乾燥させることができる。例えば、湿潤ゲルは、約１００ｋＰａ、約９５ｋＰａ、約９０ｋＰａ、約８０ｋＰａ、約７０ｋＰａ、約６０ｋＰａ、約５０ｋＰａ、約５０ｋＰａ、またはそれ以下の圧力で乾燥させることができる。
【００９３】
湿潤ゲルは、湿潤ゲルを、最低約５℃、約１０℃、約１５℃、約２０℃、または約２５℃から最高約８０℃、約９０℃、約１００℃、約１５０℃、約２００℃、または約３００℃までの高温まで加熱することにより乾燥させることができる。例えば、湿潤ゲルは、約５℃から約３００℃、約１０℃から約２００℃、約１５℃から約１５０℃、または約２５℃から約１００℃の温度まで加熱することができ、乾燥ゲルが生成される。別の例では、湿潤ゲルは、２５℃超および３００℃未満、２５０℃未満、２００℃未満、１５０℃未満、１００℃未満、または５０℃未満の温度まで加熱することができ、乾燥ゲルが生成される。別の例では、湿潤ゲルは、約５℃から約３００℃の温度まで、大気圧、または２５０ｋＰａ未満、２００ｋＰａ未満、１５０ｋＰａ未満、もしくは１２５ｋＰａ未満の圧力で、加熱することができ、乾燥ゲルが生成される。
【００９４】
湿潤ゲルを加熱して乾燥ゲルを生成させる場合、湿潤ゲルは、高温まで、最低約０．０１℃／分、約０．５℃／分、約１℃／分、または約２℃／分から最高約１０℃／分、約１５℃／分、約２５℃／分、または約５０℃／分までの速度で加熱することができる。例えば、湿潤ゲルは、高温まで、約０．５℃／分から約５０℃／分、約１℃／分から約２５℃／分、約２℃／分から約１５℃／分、または約３℃／分から約１０℃／分の速度で加熱することができる。別の例では、湿潤ゲルは直接、炉または、すでに高温となった環境を提供する他の加熱装置に入れることができる。別の例では、湿潤ゲルは、マイクロ波および／または湿潤ゲルを急速に加熱することができる、任意の他のエネルギー源に曝露することができ、乾燥ゲルが生成される。そのようなものとして、湿潤ゲルの温度は近無限加熱速度で増加させることができる。したがって、湿潤ゲルの温度は任意の所望の速度で増加させることができる。
【００９５】
湿潤ゲルは、高温で、最低約０．０１時間、約０．５時間、約１時間、約２時間、または約３時間から最高約２４時間、約４８時間、約７２時間、約１４４時間、約２８８時間、またはそれ以上までの期間加熱することができ、乾燥ゲルが生成される。例えば、湿潤ゲルは、高温まで、約０．５時間から約７２時間、約１時間から約４８時間、約２時間から約２４時間、約３時間から約１２時間、または約４時間から約６時間の期間の間、加熱することができ、乾燥ゲルが生成される。別の例では、湿潤ゲルは、高温まで、約１時間から２８８時間未満、１４４時間未満、７２時間未満、または４８時間未満までの期間の間加熱することができ、乾燥ゲルが生成される。別の例では、湿潤ゲルは、高温まで、少なくとも０．０１時間、少なくとも０．５時間、少なくとも１時間、少なくとも２時間、または少なくとも３時間および２８８時間未満の期間の間加熱することができ、乾燥ゲルが生成される。
【００９６】
湿潤ゲルは、任意の所望の雰囲気中で加熱することができる。例えば、湿潤ゲルは、不活性ガス雰囲気中で加熱することができる。別の例では、湿潤ゲルは、反応性ガス雰囲気中で加熱することができる。例示的な不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウム、またはそれらの任意の混合物が挙げられるが、それらに限定されない。例示的な反応性ガスとしては、アンモニア、フッ化水素、塩化水素、またはそれらの任意の混合物が挙げられるが、それらに限定されない。別の例では、湿潤ゲルは、空気、酸素リッチ空気（２１％超の酸素）、または酸素希薄空気（２１％以下の酸素）中で加熱することができる。他の好適なガスとしては、二酸化炭素、メタン、またはそれらの混合物が挙げられるが、それらに限定されない。
【００９７】
湿潤ゲルは、温度、圧力、雰囲気、温度増加速度、圧力減少および／または増加速度の任意の組み合わせ下で、乾燥ゲルに変換することができ、または別様に乾燥ゲルに製造することができることに注意すべきである。例えば、湿潤ゲルは、減圧下、マイクロ波内で加熱することができる。別の例では、湿潤ゲルは、炉内、大気圧で加熱することができる。別の例では湿潤ゲルは、大気圧でまたは大気圧超の圧力で、炉、マイクロ波、または他の加熱装置内で加熱することができる。
【００９８】
湿潤ゲルを乾燥させるために使用されるプロセスは溶媒交換を含まないことができる。別言すれば、湿潤ゲルの細孔または空隙内の液体は、最初に液体を異なる液体で置き換えることなしに除去することができる。１つの従来の乾燥プロセスは、湿潤ゲルの細孔または空隙内の水を、水以外の有機溶媒、例えば、アセトンで置き換える工程を含むことができる。本明細書で詳述および記載される湿潤ゲルは、しばしば「溶媒交換」と呼ばれる液体の交換を受けずに乾燥させることができる。
【００９９】
乾燥ゲルは、最低約０．０３ｃｍ３／ｇ、約０．０５ｃｍ３／ｇ、約０．１ｃｍ３／ｇ、約０．３ｃｍ３／ｇ、または約０．５ｃｍ３／ｇから最高約１ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約２ｃｍ３／ｇ、または約２．５ｃｍ３／ｇまでの細孔体積を有することができる。例えば、乾燥ゲルは、少なくとも０．１ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．２ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．２５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．３ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．３５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．４ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．４５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５５ｃｍ３／ｇ、０．６ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．６５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．７ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．７５ｃｍ３／ｇ、または少なくとも０．８ｃｍ３／ｇから最高約０．９ｃｍ３／ｇ、約０．９５ｃｍ３／ｇ、約１ｃｍ３／ｇ、約１．０５ｃｍ３／ｇ、約１．１ｃｍ３／ｇ、約１．１５ｃｍ３／ｇ、約１．２ｃｍ３／ｇ、約１．２５ｃｍ３／ｇ、約１．３ｃｍ３／ｇ、約１．３５ｃｍ３／ｇ、約１．４ｃｍ３／ｇ、約１．４５ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約１．６ｃｍ３／ｇ、約１．７ｃｍ３／ｇ、約１．８ｃｍ３／ｇ、約１．９ｃｍ３／ｇ、約２ｃｍ３／ｇ、約２．１ｃｍ３／ｇ、約２．２ｃｍ３／ｇ、約２．３ｃｍ３／ｇ、約２．４ｃｍ３／ｇ、または約２．５ｃｍ３／ｇまでの細孔体積を有することができる。別の例では、乾燥ゲルは、約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇ、約０．４ｃｍ３／ｇから約１．８ｃｍ３／ｇ、約０．６ｃｍ３／ｇから約１．４ｃｍ３／ｇ、約１ｃｍ３／ｇから約１．９ｃｍ３／ｇ、または約０．３ｃｍ３／ｇから約１．７ｃｍ３／ｇの細孔体積を有することができる。乾燥ゲル活性化の細孔体積は、当技術分野で普通に知られている窒素吸着技術を使用して測定することができる。
【０１００】
乾燥ゲルは、最低約１ｎｍ、約１．５ｎｍ、約２ｎｍ、約５ｎｍ、約１０ｎｍ、約１５ｎｍ、約２０ｎｍ、約２５ｎｍ、約３０ｎｍ、約２５ｎｍ、約４０ｎｍ、約４５ｎｍ、約５０ｎｍ、約５１ｎｍ、約５２ｎｍ、約５３ｎｍ、約５４ｎｍ、または約５５ｎｍから最高約８０ｎｍ、約９０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１１０ｎｍ、約１２０ｎｍ、約１３０ｎｍ、約１４０ｎｍ、約１５０ｎｍ、約２００ｎｍ、約２５０ｎｍ、約３００ｎｍ、約３５０ｎｍ、約４００ｎｍ、約４５０ｎｍ、または約５００ｎｍまでの細孔サイズを有することができる。例えば、乾燥ゲルは、少なくとも１０ｎｍ、少なくとも２０ｎｍ、少なくとも３０ｎｍ、少なくとも４０ｎｍ、少なくとも５０ｎｍ、少なくとも５５ｎｍ、または少なくとも６０ｎｍから最高約８０ｎｍ、約９０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１１０ｎｍ、約１２０ｎｍ、約１３０ｎｍ、約１４０ｎｍ、約１５０ｎｍ，約２００ｎｍ、約２５０ｎｍ、約３００ｎｍ、約３５０ｎｍ、約４００ｎｍ、約４５０ｎｍ、または約５００ｎｍまでの細孔サイズを有することができる。別の例では、乾燥ゲルは、約１．５ｎｍから約１５０ｎｍ、約１０ｎｍから約８０ｎｍ、約３０ｎｍから約９０ｎｍ、約８０ｎｍから約１００ｎｍの細孔サイズを有することができる。乾燥ゲルの細孔サイズは、バレット−ジョイナー−ハレンダまたは「ＢＪＨ」技術（Ｅ．Ｐ．バレット、Ｌ．Ｇ．ジョイナー、およびＰ．Ｐ．ハレンダ（E. P. Barret, L. G. Joyner, and P. P. Halenda）、米国化学会誌（J. Amer. Chem. Soc.）、７３、３７３（１９５１年）に記載）に従い測定することができる。乾燥ゲルの細孔サイズはまた、密度汎関数理論または「ＤＦＴ」技術（Ｐ．Ｉ．ラビコビッチ、Ｇ．Ｌ．ハラー、およびＡ．Ｖ．ネイマーク（P. I. Ravikovitch, G. L. Haller, and A. V. Neimark）による、コロイドおよび界面科学における進歩（Advances in Colloid and Interface Science）、７６−７７巻、１９９８年７月、ｐｐ．２０３−２２６並びにＣ．ラストスキー、Ｋ．Ｅ．ガビンス、およびＮ．キルケ（C. Lastoski, K. E. Gubbins, and N. Quirke）、物理化学誌（J. Phys. Chem.）、１９９３年、９７（１８）、ｐｐ．４７８６−４７９６に記載）に従い測定することができる。本明細書で言及される細孔サイズは、別記されない限り、細孔サイズ分布曲線のピークである。
【０１０１】
乾燥ゲルは、最低約５ｍ２／ｇ、約１０ｍ２／ｇ、約２５ｍ２／ｇ、約５０ｍ２／ｇ、約１００ｍ２／ｇ、約２００ｍ２／ｇ、約３００ｍ２／ｇ、約４００ｍ２／ｇ、約５００ｍ２／ｇ、または約６００ｍ２／ｇから最高約７００ｍ２／ｇ、約８００ｍ２／ｇ、約９００ｍ２／ｇ、約１，０００ｍ２／ｇ、約１，１００ｍ２／ｇ、約１，２００ｍ２／ｇ、約１，３００ｍ２／ｇ、約１，４００ｍ２／ｇ、または約１，５００ｍ２／ｇまでの比表面積を有することができる。例えば、乾燥ゲルは、少なくとも５ｍ２／ｇ、少なくとも２０ｍ２／ｇ、少なくとも３０ｍ２／ｇ、少なくとも４０ｍ２／ｇ、または少なくとも５０ｍ２／ｇから最高約１００ｍ２／ｇ、約４００ｍ２／ｇ、約７００ｍ２／ｇ、または約１０００ｍ２／ｇまでの比表面積を有することができる。別の例では、乾燥ゲルは、約２０ｍ２／ｇから約７００ｍ２／ｇ、約２０ｍ２／ｇから約４００ｍ２／ｇ、約４０ｍ２／ｇから約９０ｍ２／ｇ、約５０ｍ２／ｇから約１００ｍ２／ｇ、または約６０ｍ２／ｇから約４００ｍ２／ｇの比表面積を有することができる。乾燥ゲルの表面積は、ブルナウアー‐エメット‐テラーまたは「ＢＥＴ」技術（Ｓ．ブルナウアー、Ｐ．Ｈ．エメット、およびＥ．テラー（S. Brunauer, P.H. Emmett, and E. Teller）、米国化学会誌（J. Amer. Chem. Soc.）、６０、３０９（１９３８年）に記載）に従い測定された乾燥ゲルの総比表面積を示す。ＢＥＴ技術は不活性ガス、例えば窒素を使用して、材料上に吸着されたガスの量を測定するものであり、材料のアクセス可能な表面積を決定するために当技術分野で普通に使用される。
【０１０２】
乾燥ゲルは、約１０ｎｍから約１００ｎｍの細孔サイズおよび約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇの細孔体積を有することができる。例えば、乾燥ゲルは、約６０ｎｍから約１２０ｎｍ、約１０ｎｍから約８０ｎｍ、または約８０ｎｍから約１００ｎｍの細孔サイズおよび約０．３ｃｍ３／ｇから約１．８ｃｍ３／ｇ、約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇ、または約０．２５ｃｍ３／ｇから約１．５ｃｍ３／ｇの細孔体積を有することができる。別の例では、乾燥ゲルは、少なくとも１０ｎｍ、少なくとも３０ｎｍ、少なくとも５０ｎｍ、または少なくとも６０ｎｍから最高約８０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１２５ｎｍ、または約１５０ｎｍまでの細孔サイズおよび少なくとも０．４ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．６ｃｍ３／ｇ、または少なくとも０．７ｃｍ３／ｇから最高約１ｃｍ３／ｇ、約１．２ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約１．８ｃｍ３／ｇ、または約２ｃｍ３／ｇまでの細孔体積を有することができる。
【０１０３】
乾燥ゲルは、約１０ｎｍから約１００ｎｍの細孔サイズおよび約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積を有することができる。例えば、乾燥ゲルは、約６０ｎｍから約１２０ｎｍ、約１０ｎｍから約８０ｎｍ、または約８０ｎｍから約１００ｎｍの細孔サイズおよび約２０ｍ２／ｇから約６００ｍ２／ｇ、約２０ｍ２／ｇから約４００ｍ２／ｇ、または約６０ｍ２／ｇから約４５０ｍ２／ｇの比表面積を有することができる。別の例では、乾燥ゲルは、少なくとも１０ｎｍ、少なくとも３０ｎｍ、少なくとも５０ｎｍ、または少なくとも６０ｎｍから最高約８０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１２５ｎｍ、または約１５０ｎｍまでの細孔サイズおよび少なくとも５ｍ２／ｇ、少なくとも１０ｍ２／ｇ、少なくとも１５ｍ２／ｇ、少なくとも２０ｍ２／ｇ、少なくとも４０ｍ２／ｇ、または少なくとも５０、または少なくとも６０ｍ２／ｇから最高約３５０ｍ２／ｇ、約４００ｍ２／ｇ、約５００ｍ２／ｇ、約６００ｍ２／ｇ、約７００ｍ２／ｇ、または約１０００ｍ２／ｇまでの比表面積を有することができる。
【０１０４】
乾燥ゲルは、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積および約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇの細孔体積を有することができる。例えば、乾燥ゲルは、約２０ｍ２／ｇから約６００ｍ２／ｇ、約２０ｍ２／ｇから約４００ｍ２／ｇ、または約６０ｍ２／ｇから約４５０ｍ２／ｇの比表面積および約０．３ｃｍ３／ｇから約１．８ｃｍ３／ｇ、約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇ、または約０．２５ｃｍ３／ｇから約１．５ｃｍ３／ｇの細孔体積を有することができる。別の例では、乾燥ゲルは、少なくとも５ｍ２／ｇ、少なくとも２０ｍ２／ｇ、少なくとも４０ｍ２／ｇ、または少なくとも５０ｍ２／ｇ、または少なくとも６０ｍ２／ｇから最高約１００ｍ２／ｇ、約４００ｍ２／ｇ、約５００ｍ２／ｇ、約６００ｍ２／ｇ、約７００ｍ２／ｇ、または約１０００ｍ２／ｇまでの比表面積および少なくとも０．４ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．６ｃｍ３／ｇ、または少なくとも０．７ｃｍ３／ｇから最高約１ｃｍ３／ｇ、約１．２ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約１．８ｃｍ３／ｇ、または約２ｃｍ３／ｇまでの細孔体積を有することができる。
【０１０５】
乾燥ゲルは、約１０ｎｍから約１００ｎｍの細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇの細孔体積を有することができる。例えば、乾燥ゲルは、約６０ｎｍから約１２０ｎｍ、約１０ｎｍから約８０ｎｍ、または約８０ｎｍから約１００ｎｍの細孔サイズ、約２０ｍ２／ｇから約６００ｍ２／ｇ、約２０ｍ２／ｇから約４００ｍ２／ｇ、または約６０ｍ２／ｇから約４５０ｍ２／ｇの比表面積および約０．３ｃｍ３／ｇから約１．８ｃｍ３／ｇ、約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇ、または約０．２５ｃｍ３／ｇから約１．５ｃｍ３／ｇの細孔体積を有することができる。別の例では、乾燥ゲルは、少なくとも１０ｎｍ、少なくとも３０ｎｍ、少なくとも５０ｎｍ、または少なくとも６０ｎｍから最高約８０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１２５ｎｍ、または約１５０ｎｍまでの細孔サイズ、少なくとも５ｍ２／ｇ、少なくとも２０ｍ２／ｇ、少なくとも４０ｍ２／ｇ、または少なくとも５０ｍ２／ｇ、または少なくとも６０ｍ２／ｇから最高約１００ｍ２／ｇ、約４００ｍ２／ｇ、約５００ｍ２／ｇ、約６００ｍ２／ｇ、約７００ｍ２／ｇ、または約１０００ｍ２／ｇまでの比表面積、および少なくとも０．４ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．６ｃｍ３／ｇ、または少なくとも０．７ｃｍ３／ｇから最高約１ｃｍ３／ｇ、約１．２ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約１．８ｃｍ３／ｇ、または約２ｃｍ３／ｇまでの細孔体積を有することができる。
【０１０６】
乾燥ゲルはそのまま使用することができ、または乾燥ゲルは炭化または熱分解プロセスに供することができ、非炭素成分の少なくとも一部、例えば、水素、酸素、窒素、および他の非炭素原子が、乾燥粒子から除去される。得られた炭化または熱分解生成物は、炭素を含み、熱分解炭素製品と呼ぶことができる。任意の熱分解プロセスが使用され得る。１つの例では、乾燥ゲルは回転窯に入れ、その中で加熱することができる。熱分解プロセスは、不活性雰囲気、例えば、窒素、アルゴン、または他の不活性ガスもしくはガス混合物下で実施することができる。不活性ガスまたはガス混合物は、湿潤ゲルおよび／または乾燥ゲルをそれらの存在下で加熱しても、湿潤ゲルまたは乾燥ゲルと反応しない任意のガスまたはガス混合物とすることができる。熱分解プロセスは、当業者によく知られている。好適な熱分解プロセスとしては、米国特許第４，８７３，２１８号、４，９９７，８０４号、５，１２４，３６４号、並びに５，５５６，８９２号において説明および記載されるものが挙げられる。
【０１０７】
熱分解の期間、例えば、乾燥ゲルが高温で維持される期間は、最低約３０秒、約１分、約５分、約１０分、約２０分、または約３０分から最高約１時間、約２時間、約３時間、約５時間、約７時間、約２０時間、またはそれ以上までの範囲とすることができる。乾燥ゲルは、最低約５００℃、約６００℃、約７００℃、約８００℃、約９００℃、または約１，０００℃から最高約１，５００℃、約１，７００℃、約１，９００℃、約２，１００℃、約２，３００℃または約２，４００℃までの温度まで乾燥ゲルを加熱することにより熱分解させることができる。例えば、熱分解保持温度は、約５００℃から約２，４００℃、約６００℃から約１，８００℃、約６００℃から約１，２００℃、または約６５０℃から約１，１００℃とすることができる。
【０１０８】
熱分解炭素製品が所望である場合、湿潤ゲルは、直接熱分解温度まで加熱することができることに注意すべきである。例えば、湿潤ゲルは炉、オーブン、または他の加熱装置に入れることができ、室温（例えば、約２５℃）から、約５００℃から約２，４００℃の熱分解温度まで所望の時間の間、加熱することができ、熱分解炭素製品が生成される。温度傾斜率は、乾燥ゲルを生成させるために使用される温度傾斜率と同じか同様とすることができ、湿潤ゲルをすでに高温まで加熱された炉または他の環境中に直接入れることが含まれる。
【０１０９】
熱分解炭素製品は活性化することができ、そのような製品は活性炭製品と呼ぶことができる。あるいは、湿潤ゲル、乾燥ゲル、および／または熱分解炭素製品は活性化することができ、活性炭製品が生成される。湿潤ゲル、乾燥ゲル、および／または熱分解炭素製品を活性化する工程は、当業者に知られている任意の活性化プロセスまたは活性化プロセスの組み合わせを含むことができる。活性化時間および／または活性化温度は、得られた活性炭材料の性能、並びにその製造原価に影響し得る。例えば、活性化温度および活性化保持時間の増加により、熱分解炭素製品のより高いまたは増加した活性化パーセンテージを得ることができるが、これはまた、より低い温度およびより短い保持時間と比べ、より多くの材料が除去されることに対応し得る。そのようなものとして、より高い活性化により最終活性炭の性能を増加させることができるが、これはまた、全体の炭化生成物を低減させることにより、プロセスのコストを増加させる可能性がある。
【０１１０】
熱分解粒子（またはモノリシック構造）は熱分解炭素製品を活性化剤と接触させることにより活性化することができ、活性化製品または活性炭製品が生成される。例示的な活性化剤は、一酸化炭素、二酸化炭素、蒸気、酸素、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物などのガスとすることができ、またはこれらを含むことができる。他の活性化剤は、他の化合物または化学物質を含むことができる。
【０１１１】
活性化プロセスは、約１分から約２日、約５分から約１日、約１分から約１８時間、約１分から約１２時間、約５分から約８時間、約１分から約１０分、または約１時間から約５時間の範囲とすることができる。
【０１１２】
活性化プロセスの１つの例では、熱分解粒子を秤量し、回転窯に入れることができ、自動化ガス制御マニホールドおよび制御装置を約２０℃／分の傾斜率に設定することができる。適正な活性化温度に到達するとすぐに、二酸化炭素を窯環境に、ある期間の間導入することができる。活性化が起きた後、二酸化炭素を窒素により置き換えることができ、窯を冷却することができる。回収された活性化粒子をプロセスの終わりに秤量し、活性化のレベルを評価することができる。他の活性化プロセスは当業者によく知られている。活性化温度は、最低約７００℃、約８００℃、約８５０℃、または約９００℃から最高約１，１００℃、約１，２００℃、約１，３００℃、または約１，５００℃までの範囲とすることができる。例えば、活性化温度は、約８００℃から約１，３００℃、約９００℃から約１，０５０℃、または約９００℃から約１，０００℃の範囲とすることができる。当業者であれば、より低いか高いかに関係なく、他の活性化温度が使用され得ることを認識するであろう。１つ以上の実施形態では、湿潤ゲル、乾燥ゲル、および／または熱分解粒子は、約５００℃から約１，３００℃の温度まで、二酸化炭素、一酸化炭素、蒸気、酸素、またそれらのは任意の組み合わせもしくは任意の混合物を含む雰囲気中で加熱することにより活性化することができ、活性炭製品が生成される。
【０１１３】
活性化の程度は、活性化工程中に失われた熱分解粒子の質量パーセントの観点から測定することができる。活性化の程度は最低約１％、約５％、約１０％、約２０％、約３０％、約４０％、または約５０％から最高約６０％、約７０％、約８０％、約９０％、約９５％、または約９９％までの範囲とすることができる。
【０１１４】
熱分解炭素製品および活性炭製品の細孔体積、細孔サイズ、および比表面積は、乾燥ゲルを測定するために使用された同じ技術を用いて測定することができる。熱分解炭素および／または活性炭製品は、最低約０．０３ｃｍ３／ｇ、約０．０５ｃｍ３／ｇ、約０．１ｃｍ３／ｇ、約０．３ｃｍ３／ｇ、または約０．５ｃｍ３／ｇから最高約１ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約２ｃｍ３／ｇ、または約２．５ｃｍ３／ｇまでの細孔体積を有することができる。例えば、熱分解炭素および／または活性炭製品は、少なくとも０．１ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．２ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．２５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．３ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．３５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．４ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．４５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５５ｃｍ３／ｇ、０．６ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．６５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．７ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．７５ｃｍ３／ｇ、または少なくとも０．８ｃｍ３／ｇから最高約０．９ｃｍ３／ｇ、約０．９５ｃｍ３／ｇ、約１ｃｍ３／ｇ、約１．０５ｃｍ３／ｇ、約１．１ｃｍ３／ｇ、約１．１５ｃｍ３／ｇ、約１．２ｃｍ３／ｇ、約１．２５ｃｍ３／ｇ、約１．３ｃｍ３／ｇ、約１．３５ｃｍ３／ｇ、約１．４ｃｍ３／ｇ、約１．４５ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約１．６ｃｍ３／ｇ、約１．７ｃｍ３／ｇ、約１．８ｃｍ３／ｇ、約１．９ｃｍ３／ｇ、約２ｃｍ３／ｇ、約２．１ｃｍ３／ｇ、約２．２ｃｍ３／ｇ、約２．３ｃｍ３／ｇ、約２．４ｃｍ３／ｇ、または約２．５ｃｍ３／ｇまでの細孔体積を有することができる。別の例では、熱分解炭素および／または活性炭製品は、約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇ、約０．４ｃｍ３／ｇから約１．８ｃｍ３／ｇ、約０．６ｃｍ３／ｇから約１．４ｃｍ３／ｇ、約１ｃｍ３／ｇから約１．９ｃｍ３／ｇ、または約０．３ｃｍ３／ｇから約１．７ｃｍ３／ｇの細孔体積を有することができる。
【０１１５】
熱分解炭素および／または活性炭製品は、最低約１ｎｍ、約１．５ｎｍ、約２ｎｍ、約５ｎｍ、約１０ｎｍ、約１５ｎｍ、約２０ｎｍ、約２５ｎｍ、約３０ｎｍ、約２５ｎｍ、約４０ｎｍ、約４５ｎｍ、約５０ｎｍ、約５１ｎｍ、約５２ｎｍ、約５３ｎｍ、約５４ｎｍ、または約５５ｎｍから最高約８０ｎｍ、約９０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１１０ｎｍ、約１２０ｎｍ、約１３０ｎｍ、約１４０ｎｍ、約１５０ｎｍ、約２００ｎｍ、約２５０ｎｍ、約３００ｎｍ、約３５０ｎｍ、約４００ｎｍ、約４５０ｎｍ、または約５００ｎｍまでの細孔サイズを有することができる。例えば、熱分解炭素および／または活性炭製品は、少なくとも１０ｎｍ、少なくとも２０ｎｍ、少なくとも３０ｎｍ、少なくとも４０ｎｍ、少なくとも５０ｎｍ、少なくとも５５ｎｍ、または少なくとも６０ｎｍから最高約８０ｎｍ、約９０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１１０ｎｍ、約１２０ｎｍ、約１３０ｎｍ、約１４０ｎｍ、約１５０ｎｍ、約２００ｎｍ、約２５０ｎｍ、約３００ｎｍ、約３５０ｎｍ、約４００ｎｍ、約４５０ｎｍ、または約５００ｎｍまで細孔サイズを有することができる。別の例では、熱分解炭素および／または活性炭製品は、約１．５ｎｍから約１５０ｎｍ、約１０ｎｍから約８０ｎｍ、約３０ｎｍから約９０ｎｍ、約８０ｎｍから約１００ｎｍの細孔サイズを有することができる。
【０１１６】
熱分解炭素および／または活性炭製品は、最低約５ｍ２／ｇ、約１０ｍ２／ｇ、約２５ｍ２／ｇ、約５０ｍ２／ｇ、約１００ｍ２／ｇ、約２００ｍ２／ｇ、約３００ｍ２／ｇ、約４００ｍ２／ｇ、約５００ｍ２／ｇ、または約６００ｍ２／ｇから最高約７００ｍ２／ｇ、約８００ｍ２／ｇ、約９００ｍ２／ｇ、約１，０００ｍ２／ｇ、約１，１００ｍ２／ｇ、約１，２００ｍ２／ｇ、約１，３００ｍ２／ｇ、約１，４００ｍ２／ｇ、または約１，５００ｍ２／ｇまでの比表面積を有することができる。例えば、熱分解炭素および／または活性炭製品は、少なくとも１５０ｍ２／ｇ、少なくとも２００ｍ２／ｇ、少なくとも２５０ｍ２／ｇ、少なくとも３００ｍ２／ｇ、または少なくとも３５０ｍ２／ｇから最高約７５０ｍ２／ｇ、約８５０ｍ２／ｇ、約１，０５０ｍ２／ｇ、または約１，２５０ｍ２／ｇまでの比表面積を有することができる。別の例では、熱分解炭素および／または活性炭製品は、約２００ｍ２／ｇから約１，０００ｍ２／ｇ、約２００ｍ２／ｇから約８００ｍ２／ｇ、約３００ｍ２／ｇから約５５０ｍ２／ｇ、約３５０ｍ２／ｇから約６００ｍ２／ｇ、または約４００ｍ２／ｇから約８５０ｍ２／ｇの比表面積を有することができる。
【０１１７】
熱分解炭素および／または活性炭製品は、約１０ｎｍから約１００ｎｍの細孔サイズおよび約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇの細孔体積を有することができる。例えば、熱分解炭素および／または活性炭製品は、約６０ｎｍから約１２０ｎｍ、約１０ｎｍから約８０ｎｍ、または約８０ｎｍから約１００ｎｍの細孔サイズおよび約０．３ｃｍ３／ｇから約１．８ｃｍ３／ｇ、約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇ、または約０．２５ｃｍ３／ｇから約１．５ｃｍ３／ｇの細孔体積を有することができる。別の例では、熱分解炭素および／または活性炭製品は、少なくとも１０ｎｍ、少なくとも３０ｎｍ、少なくとも５０ｎｍ、または少なくとも６０ｎｍから最高約８０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１２５ｎｍ、または約１５０ｎｍの細孔サイズおよび少なくとも０．４ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．６ｃｍ３／ｇ、または少なくとも０．７ｃｍ３／ｇから最高約１ｃｍ３／ｇ、約１．２ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約１．８ｃｍ３／ｇ、または約２ｃｍ３／ｇまでの細孔体積を有することができる。
【０１１８】
熱分解炭素および／または活性炭製品は、約１０ｎｍから約１００ｎｍの細孔サイズおよび約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積を有することができる。例えば、熱分解炭素および／または活性炭製品は、約６０ｎｍから約１２０ｎｍ、約１０ｎｍから約８０ｎｍ、または約８０ｎｍから約１００ｎｍの細孔サイズおよび約２００ｍ２／ｇから約１，０００ｍ２／ｇ、約２００ｍ２／ｇから約８００ｍ２／ｇ、または約４００ｍ２／ｇから約９００ｍ２／ｇの比表面積を有することができる。別の例では、熱分解炭素および／または活性炭製品は、少なくとも１０ｎｍ、少なくとも３０ｎｍ、少なくとも５０ｎｍ、または少なくとも６０ｎｍから最高約８０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１２５ｎｍ、または約１５０ｎｍまでの細孔サイズおよび少なくとも５０ｍ２／ｇ、少なくとも１００ｍ２／ｇ、少なくとも１５０ｍ２／ｇ、少なくとも２００ｍ２／ｇ、少なくとも３００ｍ２／ｇ、少なくとも３５０ｍ２／ｇ、または少なくとも４００ｍ２／ｇから最高約７５０ｍ２／ｇ、約８００ｍ２／ｇ、約９００ｍ２／ｇ、約１，０００ｍ２／ｇ、約１，１００ｍ２／ｇ、または約１，２５０ｍ２／ｇまでの比表面積を有することができる。
【０１１９】
熱分解炭素および／または活性炭製品は約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積および約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇの細孔体積を有することができる。例えば、熱分解炭素および／または活性炭製品は約２００ｍ２／ｇから約１，０００ｍ２／ｇ、約２００ｍ２／ｇから約８００ｍ２／ｇ、または約４００ｍ２／ｇから約９００ｍ２／ｇの比表面積および約０．３ｃｍ３／ｇから約１．８ｃｍ３／ｇ、約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇ、または約０．２５ｃｍ３／ｇから約１．５ｃｍ３／ｇの細孔体積を有することができる。別の例では、熱分解炭素および／または活性炭製品は、少なくとも１５０ｍ２／ｇ、少なくとも２００ｍ２／ｇ、少なくとも３００ｍ２／ｇ、少なくとも３５０ｍ２／ｇ、または少なくとも４００ｍ２／ｇから最高約７５０ｍ２／ｇ、約８００ｍ２／ｇ、約９００ｍ２／ｇ、約１，０００ｍ２／ｇ、約１，１００ｍ２／ｇ、または約１，２５０ｍ２／ｇまでの比表面積および少なくとも０．４ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．６ｃｍ３／ｇ、または少なくとも０．７ｃｍ３／ｇから最高約１ｃｍ３／ｇ、約１．２ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約１．８ｃｍ３／ｇ、または約２ｃｍ３／ｇまでの細孔体積を有することができる。
【０１２０】
熱分解炭素および／または活性炭製品は、約１０ｎｍから約１００ｎｍの細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇの細孔体積を有することができる。例えば、熱分解炭素および／または活性炭製品は、約６０ｎｍから約１２０ｎｍ、約１０ｎｍから約８０ｎｍ、または約８０ｎｍから約１００ｎｍの細孔サイズ、約２００ｍ２／ｇから約１，０００ｍ２／ｇ、約２００ｍ２／ｇから約８００ｍ２／ｇ、または約４００ｍ２／ｇから約９００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．３ｃｍ３／ｇから約１．８ｃｍ３／ｇ、約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇ、または約０．２５ｃｍ３／ｇから約１．５ｃｍ３／ｇの細孔体積を有することができる。別の例では、熱分解炭素および／または活性炭製品は、少なくとも１０ｎｍ、少なくとも３０ｎｍ、少なくとも５０ｎｍ、または少なくとも６０ｎｍから最高約８０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１２５ｎｍ、または約１５０ｎｍまでの細孔サイズ、少なくとも１５０ｍ２／ｇ、少なくとも２００ｍ２／ｇ、少なくとも３００ｍ２／ｇ、少なくとも３５０ｍ２／ｇ、または少なくとも４００ｍ２／ｇから最高約７５０ｍ２／ｇ、約８００ｍ２／ｇ、約９００ｍ２／ｇ、約１，０００ｍ２／ｇ、約１，１００ｍ２／ｇ、または約１，２５０ｍ２／ｇまでの比表面積、および少なくとも０．４ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．６ｃｍ３／ｇ、または少なくとも０．７ｃｍ３／ｇから最高約１ｃｍ３／ｇ、約１．２ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約１．８ｃｍ３／ｇ、または約２ｃｍ３／ｇまでの細孔体積を有することができる。
【０１２１】
１つ以上の実施形態では、１つ以上の修飾剤または複合材料を、反応混合物、湿潤ゲル、乾燥ゲル、および／または熱分解炭素製品と合わせることができる。本明細書では、「修飾剤」および「複合材料」という用語は、湿潤ゲル、乾燥ゲル、および／または熱分解ゲルの１つ以上の特性を改変することができる、任意の化学元素または化学元素を含む化合物、または異なる化学元素および／または化合物の任意の組み合わせを示す。修飾剤は、湿潤ゲル、乾燥ゲル、および／または熱分解ゲルの抵抗、容量、電力性能、組成、安定性、および他の特性を変化させる（増加または減少させる）ことができる。本開示との関連での、修飾剤の例としては、周期表の１２−１５族の元素、他の元素、例えば硫黄、タングステンおよび銀並びにそれらの組み合わせおよび元素を含む化合物または酸化物、または混合物が挙げられるが、それらに限定されない。例えば、修飾剤としては、鉛、スズ、アンチモン、ビスマス、ヒ素、タングステン、銀、亜鉛、カドミウム、インジウム、ケイ素、鉄、硫黄、コバルト、ニッケル、臭素、塩素、ルテニウム、ロジウム、白金、パラジウム、ジルコニウム、金、それらの酸化物、それらの任意の合金、またはそれらの任意の混合物が挙げられるが、それらに限定されない。
【０１２２】
少なくとも１つの例では、粉末の形態のケイ素は反応混合物と合わせることができ、湿潤ゲル内に配置または分散されたケイ素を含む湿潤ゲルが生成される。ケイ素粉末は、最低約０．５μｍ、約１μｍ、約２μｍ、約５μｍ、または約１０μｍから最高約１００μｍ、約５００μｍ、約１，０００μｍ、約２，５００μｍ、または約５，０００μｍまでの平均粒子サイズを有することができる。ケイ素粉末は、約９５％、約９７％、約９９％、約９９．５％、約９９．９％、約９９．９９％、約９９．９９９％、または約９９．９９９９％の純度を有することができる。
【０１２３】
修飾剤は、反応混合物および／または湿潤ゲル中に、反応混合物中のヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、添加物、および修飾剤の合わせた重量に基づき、最低約０．０１ｗｔ％、約０．５ｗｔ％、約１ｗｔ％、約２ｗｔ％、または約３ｗｔ％から最高約３０ｗｔ％、約５０ｗｔ％、約７０ｗｔ％、約９０ｗｔ％、または約９５ｗｔ％までの量で存在することができる。例えば、修飾剤は、反応混合物および／または湿潤ゲル中に、反応混合物中のヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、添加物、および修飾剤の合わせた重量に基づき、約０．０１ｗｔ％から約９０ｗｔ％、約１ｗｔ％から約７０ｗｔ％、約２ｗｔ％から約５０ｗｔ％、約３ｗｔ％から約３０ｗｔ％、または約４ｗｔ％から約２５ｗｔ％の量で存在することができる。同様に、修飾剤は、反応混合物および／または湿潤ゲル中に、熱分解炭素製品または活性炭製品および修飾剤の合わせた重量に基づき、最低約０．０１ｗｔ％、約０．５ｗｔ％、約１ｗｔ％、約２ｗｔ％、または約３ｗｔ％から最高約３０ｗｔ％、約５０ｗｔ％、約７０ｗｔ％、約９０ｗｔ％、または約９５ｗｔ％までの量で存在することができる。例えば、修飾剤は、熱分解炭素および／または活性炭製品中に、熱分解製品または活性炭製品および修飾剤の合わせた重量に基づき、約０．０１ｗｔ％から約９０ｗｔ％、約１ｗｔ％から約７０ｗｔ％、約２ｗｔ％から約５０ｗｔ％、約３ｗｔ％から約３０ｗｔ％、または約４ｗｔ％から約２５ｗｔ％の量で存在することができる。
【０１２４】
１つ以上の実施形態では、金属イオン、例えば、ケイ素、ナトリウム、鉄、リチウム、リン、アルミニウム、ヒ素、ホウ素、またはカリウムをほとんど、または全く有さない湿潤ゲル、およびそれからの乾燥ゲルを生成することが望ましい場合がある。金属原子および／または金属イオンなどの不純物はゲル形態のポリマ粒子に、いくつかの可能性のある起源の任意の１つ以上を介して導入され得、起源としては、特定の型の触媒、モノマ成分中への、および／またはゲル形態のポリマ粒子が製造される間および／または後での、ミキサおよび／または反応器からのリーチングが挙げられるが、それらに限定されない。したがって、ミキサを製造する、ミキサ、および／またはその構成要素、例えば、攪拌器ブレード、反応器、などの内面または壁を覆うために使用される材料は、汚染の潜在性または可能性を低減させるように選択することができる。例えば、特定の金属によって、金属はゲル形態のポリマ粒子中にその懸濁および／または乳化重合中に組み込まれ得る金属イオンを浸出させる、または別様に放出する可能性がある。
【０１２５】
１つ以上の実施形態では、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品は、湿潤ゲル、乾燥ゲル、および／または熱分解物の総重量に基づき、１ｗｔ％未満、０．９ｗｔ％未満、０．８ｗｔ％未満、０．７ｗｔ％未満、０．６ｗｔ％未満、０．５ｗｔ％未満、０．４ｗｔ％未満、０．３ｗｔ％未満、０．２ｗｔ％未満、０．１５ｗｔ％未満、０．１ｗｔ％未満、０．７ｗｔ％未満、０．５ｗｔ％未満、０．３ｗｔ％未満、０．１ｗｔ％未満、０．０９ｗｔ％未満、０．０７ｗｔ％未満、０．０５ｗｔ％未満、０．０３ｗｔ％未満、０．０１ｗｔ％未満、０．００９ｗｔ％未満、０．００７ｗｔ％未満、０．００５ｗｔ％未満、０．００３ｗｔ％未満、０．００１ｗｔ％未満、０．０００７ｗｔ％未満、または０．０００５ｗｔ％未満の１つ以上の金属原子、１つ以上の金属イオン、または、１つ以上の金属原子および１つ以上の金属イオンの組み合わせの濃度を有することができる。湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および活性炭製品中に存在する任意の金属原子および／または金属イオンの濃度は、プロトン励起Ｘ線放射または「ＰＩＸＥ」により計測または測定することができる。金属原子（複数可）および／または金属イオン（複数可）は、１１から９２の原子番号を有する元素とすることができ、またはこれらを含むことができる。金属原子（複数可）および／または金属イオン（複数可）は、３−５および１１から９２の原子番号を有する元素とすることができ、またはこれらを含むことができる。
【０１２６】
１つ以上の実施形態では、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満の、３から５および／または１１から９２の原子番号を有する金属原子（または金属イオン）の任意の１つ以上を含むことができる。例えば、１つ以上の実施形態では、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満のナトリウムを含むことができる。１つ以上の実施形態では、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満のマグネシウムを含むことができる。１つ以上の実施形態では、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満のケイ素を含むことができる。１つ以上の実施形態では、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満の硫黄を含むことができる。１つ以上の実施形態では、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満のカルシウムを含むことができる。１つ以上の実施形態では、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満の鉄を含むことができる。１つ以上の実施形態では、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満のニッケルを含むことができる。１つ以上の実施形態では、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満の銅を含むことができる。１つ以上の実施形態では、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満のクロムを含むことができる。１つ以上の実施形態では、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満の亜鉛を含むことができる。いくつかの実施形態では、水素、酸素および／または窒素などの他の不純物は、１０％未満、９％未満、８％未満、７％未満、６％未満、５％未満、４％未満、３％未満、２％未満、１％未満、０．５％未満、０．１％未満、０．０５％未満、または０．０１％未満の範囲のレベルで存在することができる。
【０１２７】
湿潤ゲル、乾燥ゲル、および／または熱分解炭素製品内の金属または金属イオンの汚染を低減および／または排除するための１つの方法は、ミキサおよび／または反応器を、非反応性または非常に低い反応性の材料、金属原子を反応混合物中に浸出させることが知られている材料と比べて、金属原子またはイオンを反応混合物に浸出させる、または引き渡す傾向が低減された材料から構築するものとすることができる。ミキサおよび／または反応器から湿潤ゲルに浸出する、または別様に移動する金属イオンの汚染を低減させるのを助けることもできる、湿潤ゲルを生成させるために使用されるミキサおよび／または反応器を製造するのに好適であり得るいくつかの可能性のある材料としては、金属、ガラス、例えば、グラスライニング容器、繊維強化容器、例えば、ＦＲＰ（ＦＲＢ、ＦＲＶＥ、ＦＲＳＶＥ）およびＰＰ／ＦＲＰ、ＰＶＣ／ＦＲＰ、ＣＰＶＣ／ＦＲＰ、ＰＶＤＦ／ＦＲＰ、ＥＣＴＦＥ／ＦＲＰ、ＥＴＦＥ／ＦＲＰ、ＦＥＰ／ＦＲＰおよびＰＦＡ／ＦＲＰのような二重積層、ポリマ反応器、例えば、テフロン（登録商標）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、塩素化ポリ塩化ビニル（ＣＰＶＣ）が挙げられるが、それらに限定されない。例示的な金属としては、コバルト、クロム、タングステン、炭素、ケイ素、鉄、マンガン、モリブデン、バナジウム、ニッケル、ホウ素、リン、硫黄、チタン、アルミニウム、銅、タングステン、それらの合金、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物が挙げられるが、それらに限定されない。例えば、反応器の１つ以上の内面は、鋼、例えばステンレス鋼、炭素鋼、工具鋼、合金鋼、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物から製造することができる。例示的な鋼としては、Ａ３８７グレード１１低クロム鋼、３０４ステンレス鋼、３１６ステンレス鋼、および３４７ステンレス鋼が挙げられるが、それらに限定されない。
【０１２８】
１つ以上の実施形態では、ミキサおよび／または反応器および／またはその構成要素の表面は、金属イオン（または他の不純物）の表面から湿潤ゲルへの浸出または別様での移動の可能性を低減させるように処理することができる。内側の金属表面は、湿潤ゲルの金属イオンによる汚染の可能性を低減させるように不動態化プロセスに供することができる。例えば、懸濁液および／またはエマルジョンと接触するミキサおよび／または反応器の金属表面は、１つ以上の処理プロセス、例えば浸炭、ボロニゼーション、および／または窒化に供することができる。別の例では、ミキサおよび／または反応器の内面は、ピックリングプロセスに供することができる。ピックリングプロセスは、金属または他の表面を処理し、１つ以上の不純物、例えば、１つ以上の状態、無機汚染物質、錆またはスケールを鉄、銅、および／またはアルミニウム金属または合金から除去する工程を含むことができる。表面は、例えば、１つ以上の酸を含む溶液または「ピックル液」で処理することができる。１つ以上の酸は、塩酸、硫酸、硝酸、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物とすることができ、またはこれらを含むことができるが、それらに限定されない。
【０１２９】
１つ以上の実施形態では、ミキサおよび／または反応器またはそれらの内面は、炭素源の存在下、内面の融点未満であるが、炭素を内面の外層または表面、例えば、反応混合物に曝露される層または表面内に堆積させるのに十分高い温度まで加熱させることができる。任意の好適な形態の炭素を炭素源として使用することができ、例えば炭素を含むガス、液体、固体、および／またはプラズマである。例示的なガスとしては、二酸化炭素、メタン、エタン、プロパン、などが挙げられるが、それらに限定されない。別の例では、ミキサおよび／または反応器または／またはその内面はホウ素源の存在下、内面の融点未満であるが、ホウ素を表面中に拡散させ、材料とホウ化物を形成させるのに十分高い、十分な温度まで加熱することができる。さらに別の例では、ミキサおよび／または反応器および／またはその内面は窒素源の存在下、内面の融点未満であるが、窒素を表面中に拡散させ、材料と窒化物を形成させるのに十分な温度まで加熱することができる。ミキサおよび／または反応器および／またはその他の構成要素の内面を窒化させるために、任意の好適なプロセスを使用することができる。例えば、ガス窒化、液体または塩浴窒化、およびイオンまたはプラズマ窒化を使用することができる。別の例では、ミキサおよび／または反応器、および／またはその内面は、炭素および窒素の両方がその内面中に拡散される浸炭および窒化の両方（「浸炭窒化」）を受けることができる。ミキサおよび／または反応器および／または他の要素および／またはその内面を浸炭、ボロニゼーション、および／または窒化に供すると、ミキサおよび／または反応器および／またはその他の構成要素からの金属イオンまたは他の汚染物質が、それから反応混合物および／または湿潤ゲルに浸出するまたは別様に移動し得る可能性が低減され、または排除され得る。
【０１３０】
乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子は、約０．１μｍ、約１μｍ、約１０μｍ、約５０μｍ、約７５μｍ、約０．１ｍｍ以上、約０．５ｍｍ以上、約１ｍｍ以上、約１．５ｍｍ以上、約２ｍｍ以上、約２．５ｍｍ以上、約３ｍｍ以上、約３．５ｍｍ以上、約４ｍｍ以上、約４．５ｍｍ以上、約５ｍｍ以上、約５．５ｍｍ以上、または約６ｍｍ以上の平均断面長を有することができる。乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子は、最低約０．１ｍｍ、約０．５ｍｍ、約１ｍｍ、約１．５ｍｍ、約２ｍｍ、約２．５ｍｍ、約３ｍｍ、約３．５ｍｍ、または約４ｍｍから最高約５ｍｍ、約７ｍｍ、約１０ｍｍ、約１２ｍｍ、約１５ｍｍ、約１８ｍｍ、約２０ｍｍ、約２５ｍｍ、または約３０ｍｍまでの平均断面長を有することができる。１つ以上の実施形態では、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子は、最低約１μｍ、約１０μｍ、約５０μｍ、約１００μｍ、約２００μｍ、約３００μｍ、約５００μｍ、約７００μｍ、または約１，０００μｍから最高約１．１ｍｍ、約１．３ｍｍ、約１．５ｍｍ、約２ｍｍ、約３ｍｍ、約４ｍｍ、約５ｍｍ、約７ｍｍ、または約１０ｍｍまでの平均断面長を有することができる。
【０１３１】
修飾剤が湿潤ゲルを製造する際に使用される場合、修飾剤は、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子の細孔構造内および／または表面上に組み入れることができ、または多くの他の方法で組み入れることができる。例えば、いくつかの実施形態では、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子は、その表面上に少なくとも部分的に修飾剤のコーティングを含むことができる。いくつかの実施形態では、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子は、１００ｐｐｍ超の修飾剤を含むことができる。
【０１３２】
乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子の特性は、少なくとも一部は、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子中の修飾剤の量により改変することができる。したがって、いくつかの実施形態では、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子は、少なくとも０．１％、少なくとも０．２５％、少なくとも０．５％、少なくとも１％、少なくとも５％、少なくとも１０％、少なくとも２５％、少なくとも５０％、少なくとも７５％、少なくとも９０％、少なくとも９５％、少なくとも９９％または少なくとも９９．５％の修飾剤を含むことができる。例えば、いくつかの実施形態では、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子は、約０．５％から９９．５％の炭素および約０．５％から９９．５％の修飾剤を含むことができる。修飾剤のパーセントは重量パーセント（ｗｔ％）に基づいて計算される。いくつかの他のより特定的な実施形態では、修飾剤は、鉄、スズ、ケイ素、ニッケルおよびマンガンから選択することができる。
【０１３３】
乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子の総灰分は、場合によっては、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子の性能に影響を有し得る。したがって、いくつかの実施形態では、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子の灰分は、約０．１％から約０．００１％重量パーセント灰とすることができる。例えばいくつかの特定の実施形態では、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子の灰分は０．１％未満、０．０８％未満、０．０５％未満、０．０３％未満、０．０２５％未満、０．０１％未満、０．００７５％未満、０．００５％未満または０．００１％未満とすることができる。
【０１３４】
「灰分」は、物質を高い分解温度に供した後に残る不揮発性無機物質を示す。本明細書では、炭素材料、例えば、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後のポリマ粒子の灰分は、不揮発性元素は予想される燃焼生成物（例えば、酸化物）に完全に変換されると仮定して、プロトン励起Ｘ線放射により測定される総ＰＩＸＥ不純物含量から計算することができる。「炭素材料」は実質的に炭素から構成される（例えば、重量に基づき９０％超、９５％超、９９％超、または９９．９％超の炭素）材料または物質を示す。炭素材料は超高純度並びにアモルファスおよび結晶炭素材料を含む。炭素材料の例としては、活性炭、熱分解乾燥ポリマゲル、熱分解ポリマクリオゲル、熱分解ポリマキセロゲル、熱分解ポリマエアロゲル、活性化乾燥ポリマゲル、活性化ポリマクリオゲル、活性化ポリマキセロゲル、活性化ポリマエアロゲル、などが挙げられるが、それらに限定されない。
【０１３５】
少なくとも一部は、湿潤ゲルの最終用途によって、湿潤ゲル自体、乾燥ゲル、熱分解後のゲル、活性化後のゲル、または、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品の組み合わせが１つ以上の適用において使用され得る。湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品を使用することができる例示的な適用としては、下記が挙げられるが、それらに限定されない：絶縁、コンデンサ、電池、および燃料電池などのエネルギー、薬物送達などの医薬、水素または他の燃料貯蔵などの輸送、センサ、スポーツ、触媒、有害廃水処理、触媒担体、吸着剤、誘電体、インピーダンス整合体、検出器、濾過、イオン交換、高エネルギー物理学適用、廃棄物管理、例えば廃液および／または廃ガスの吸着、など。そのようなものとして、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、活性炭製品、または、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品の組み合わせは単独でおよび／またはシステム、装置、または他の構造の構成要素として使用することができる。
【０１３６】
湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品のための１つの最終用途は、乾燥ゲルの複合木材製品中および／または上への組み入れを含むことができる。例示的な複合木材製品としては、パーティクルボード、ファイバーボード、例えば中密度ファイバーボード（「ＭＤＦ」）および／または高密度ファイバーボード（「ＨＤＦ」）、ウエハーボード、オリエンテッド・ストランド・ボード合板（「ＯＳＢ」）、合板、単板積層材（「ＬＶＬ」）、ラミネイティッド・ベニア・ボード（「ＬＶＢ」）、複合フローリング（engineered wood flooring）、などが挙げられるが、それらに限定されない。
【０１３７】
湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品のための別の最終用途は、乾燥ゲルのガラス繊維製品中および／または上への組み入れを含むことができる。本明細書では、「繊維」「繊維状」「ガラス繊維」「繊維ガラス」「グラスファイバー」などという用語は同じ意味で使用され、１００を超える、一般に５００を超える、しばしば１０００を超えるアスペクト比（長さ対厚さ）を示す細長い形態を有する材料を示す。実に、１０，０００を超えるアスペクト比が可能である。好適な繊維は、グラスファイバー、天然繊維、合成繊維、鉱物繊維、セラミック繊維、金属繊維、炭素繊維、またはそれらの任意の組み合わせもしくは混合物とすることができる。例示的なグラスファイバーとしては、Ａタイプグラスファイバー、Ｃタイプグラスファイバー、Ｅタイプグラスファイバー、Ｓタイプグラスファイバー、ＥＣＲタイプグラスファイバー、ウールグラスファイバー、およびそれらの任意の組み合わせが挙げられるが、それらに限定されない。「天然繊維」という用語は、本明細書では、植物の任意の部分、例えば、限定はされないが、茎、種子、葉、根、または師部から抽出された植物繊維を示す。例示的な天然繊維としては、綿、ジュート、竹、ラミー、バガス、ヘンプ、コイア、リネン、ケナフ、サイザル麻、亜麻、エネケン、およびそれらの任意の組み合わせが挙げられるが、それらに限定されない。例示的な合成繊維としては、合成ポリマ、例えばポリエステル、ポリアミド、アラミド、およびそれらの任意の組み合わせが挙げられるが、それらに限定されない。少なくとも１つの特定の実施形態では、繊維は、ウェットユース・チョップドストランドグラスファイバー（「ＷＵＣＳ」）であるグラスファイバーとすることができる。ウェットユース・チョップドストランドグラスファイバーは、当技術分野で知られている従来のプロセスにより形成することができる。ＷＵＣＳは最低約５％、約８％、または約１０％から最高約２０％、約２５％、または約３０％までの範囲の含水量を有することができる。
【０１３８】
ガラス繊維製品は、それらだけでまたは様々な製品に組み入れて使用することができる。例えば、ガラス繊維製品は、断熱バットまたはロール、複合フローリング、アスファルトシングル屋根板、羽目板、石こうボード、ロービング、プリント回路基板のためのマイクロガラス系基材、電池セパレータ、フィルタストック、テープストック、カーペット裏地、市販のおよび工業用断熱材として、またはこれらに組み入れて、および石造のためのセメント系および非セメント系コーティングにおける強化スクリムとして使用することができる。
【０１３９】
湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品の複合木材製品および／またはガラス繊維製品中および／または上への組み入れにより、複合製品の断熱および／または防音特性が増加され得る。１つ以上の実施形態では、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品は、複合木材製品またはガラス繊維製品の１つ以上の表面に付着、接着、または別様に固定することができ、断熱および／または防音製品が提供される。別の例では、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品は、木質基材またはガラス繊維の２つ以上の層の間に挟むことができ、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品を含む製品が生成される。例えば、合板との関連で、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品の層は、ベニアの２つの層の間に挟むことができる。
【０１４０】
乾燥ゲルを含む製品を製造する際に、任意の好適な接着剤を使用して、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品を木材および／またはガラス繊維に結合させることができる。例示的な接着剤としては、イソシアネート樹脂、アルデヒド系樹脂、例えば尿素−ホルムアルデヒド、フェノールホルムアルデヒド、メラミンホルムアルデヒド、フェノール−尿素−ホルムアルデヒド樹脂、レゾルシノール−ホルムアルデヒド樹脂、フェノール−レゾルシノール−ホルムアルデヒド樹脂、およびメラミン−尿素−ホルムアルデヒド樹脂、またはそれらの任意の混合物が挙げられるが、それらに限定されない。
【０１４１】
湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品の複合木材製品および／またはガラス繊維製品中および／または上への組み入れは、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品を材料の１つ以上のシートまたは層上に固定する工程を含むことができる。材料の例示的なシートとしては、紙シート、ポリマシート、紙／ポリマシート、またはそれらの任意の混合物が挙げられるが、それらに限定されない。別の例では、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品の複合木材製品および／またはガラス繊維製品中および／または上への組み入れは、乾燥ゲルを含む材料の層またはカバリングを適用する工程を含むことができる。例えば、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品粒子は、材料のシートの２つ以上の層の間に挟むことができる。少なくともシート材料の第１の外層および第２の外層並びに湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品のコア層を有するこの挟まれた層は、複合木材製品および／またはガラス繊維製品の１つ以上の外面に固定させることができ、および／または複合木材製品および／またはガラス繊維製品中に組み入れることができる。
【０１４２】
湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品の別の最終用途は、表面をコートするために使用することができる１つ以上の液体中への乾燥ゲルの組み入れを含むことができる。例えば、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解炭素製品、および／または活性炭製品は、塗料中に組み入れることができ、乾燥ゲルを含む塗料が提供される。塗料はその後、壁または屋根の外側および／または内側または任意の他の表面に適用することができ、乾燥ゲルを含むコート表面が提供される。
【実施例１】
【０１４３】
前記記載のよりよい理解を提供するために、下記非限定的な例を提供する。実施例は特定の実施形態に向けることができるが、それらはいずれの特定の点においても発明を制限するものと考えるべきではない。全ての部、割合、およびパーセンテージは別記されない限り重量による。
【０１４４】
実施例Ｉ
全ての実施例（Ｅｘ．１−１５）に対し、フェノール−ホルムアルデヒドプレポリマを下記手順に従い生成した。約５２０グラムのフェノールおよび約４６５グラムのホルムアルデヒド（５０ｗｔ％水溶液）を、反応器に添加し、約５５℃の温度まで加熱した。約１６グラムのトリエチルアミンを反応器に添加し、混合物の温度を約７８℃まで増加させ、混合物の成分間の反応を、６０センチストークスの粘度に到達するまで続けさせた。反応混合物を約５５℃まで冷却し、蒸留させ、約１２％の含水量を得た。反応混合物をさらに約２５℃まで冷却し、プレポリマと名付けた。
【０１４５】
プレポリマに、適切な量の酢酸、無水マレイン酸、エチレングリコール、ＰＥＧ−ＰＰＧ−ＰＥＧコポリマ、クエン酸、および／またはレゾルシノールを添加し、反応混合物を生成させた。反応混合物中の各成分の互いに対する量を下記表１に示す。反応混合物を１０リットルガラス反応器内で約８５℃まで約５時間攪拌しながら加熱した。混合物を、約５５℃まで冷却し、２つの２．５ガロン容器に移した。容器を密閉し、７０℃の加熱されたオーブンに約４８時間入れた。密閉容器をその後、９０℃まで約２４時間加熱し、冷却し、湿潤ゲル生成物を得た。
【表１】
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【０１４６】
湿潤ゲルを空気雰囲気中で約２００℃の温度で約１５時間乾燥させ、乾燥ゲルを生成させた。比表面積（ＳＳＡ）、細孔体積（ＰＶ）、および細孔サイズ（ＰＳＤ）を実施例１−３および５−１０における乾燥ゲルに対して測定した。実施例１−１５における乾燥ゲルを全て窒素雰囲気下、約９００℃の温度で約２時間熱分解させ、熱分解または炭素製品を生成させた。比表面積（ＳＳＡ）、細孔体積（ＰＶ）、および細孔サイズ（ＰＳＤ）を実施例１−１５における熱分解炭素製品に対して測定した。乾燥ゲルおよび熱分解炭素製品に対する比表面積（ＳＳＡ）、細孔体積（ＰＶ）、および細孔サイズ（ＰＳＤ）を下記表２に示す。
【表２】
0006526685.tif 000010
【０１４７】
上記表２に示されるように、乾燥ゲルおよび熱分解炭素製品の物理的性質は、反応混合物の特定の組成に基づき、調節または調整することができる。例えば、いくつかの条件下では、酢酸を増加させると細孔サイズ、細孔体積、および比表面積が増加した。
【０１４８】
実施例ＩＩ
湿潤ゲルを製造し、熱分解させ、炭素からなる熱分解炭素製品を生成させた（Ｅｘ．１６）。プレポリマを、上記実施例Ｉに従い製造した。約２００グラムのプレポリマに、約６グラムのレゾルシノール、約６グラムの無水マレイン酸、約１０グラムのクエン酸、約１０グラムのポリ（エチレングリコール）−ポリ（プロピレングリコール）−ポリ（エチレングリコール）ブロックポリマ、約５０グラムの酢酸、および約５０グラムのエチレングリコールの混合物を添加した。混合物を容器に入れ、密閉し、オーブンで、約９０℃にて約４３時間加熱した。得られた湿潤ゲルをその後、管状炉に入れ、窒素雰囲気下、約９００℃の温度で約２時間熱分解させた。得られた熱分解炭素製品の細孔体積は約０．２５ｃｍ３／ｇであり、細孔サイズ分布は約２０ｎｍであった。
【０１４９】
実施例ＩＩＩ
ケイ素粉末を含む湿潤ゲルを製造し、熱分解させ、炭化ケイ素からなる熱分解炭素製品を生成させた（Ｅｘ．１７）。プレポリマを、上記実施例Ｉに従い製造した。約２００グラムのプレポリマに、約６グラムのレゾルシノール、約６グラムの無水マレイン酸、約１０グラムのクエン酸、約１０グラムのポリ（エチレングリコール）−ポリ（プロピレングリコール）−ポリ（エチレングリコール）ブロックポリマ、約５０グラムの酢酸、約５０グラムのエチレングリコール、および約２８０グラムのケイ素粉末の混合物を添加した。混合物をその後、容器に入れ、密閉し、オーブンで約９０℃の温度にて約４３時間加熱した。得られた湿潤ゲルをその後、管状炉に入れ、窒素雰囲気下、約１，０５０℃の温度で約２時間熱分解させ、炭化ケイ素ゲルを生成させた。炭化ケイ素生成物の細孔体積は約０．２０ｃｍ３／ｇであり、細孔サイズ分布の中心は約５０ｎｍであった。
【０１５０】
本開示の実施形態はさらに下記項のいずれか１つ以上に関する：
【０１５１】
１．湿潤ゲルを製造するための方法であって、少なくとも１つのヒドロキシベンゼン化合物、少なくとも１つのアルデヒド化合物、およびカルボン酸、無水物、ホモポリマ、コポリマ、またはそれらの任意の混合物を含む少なくとも１つの添加物を合わせ、反応混合物を生成させる工程、並びに少なくともヒドロキシベンゼン化合物とアルデヒド化合物を反応させて、湿潤ゲルを生成させる工程を含み、反応混合物は、約１０ｗｔ％から約６５ｗｔ％のヒドロキシベンゼン化合物、約５ｗｔ％から約２５ｗｔ％のアルデヒド化合物、約８５ｗｔ％までのカルボン酸、約４０ｗｔ％までの無水物、約４０ｗｔ％までのホモポリマ、および約４０ｗｔ％までのコポリマを含み、反応混合物は約１０ｗｔ％から約９０ｗｔ％の添加物を含み、全ての重量パーセント値は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づく、方法。
【０１５２】
２．乾燥ゲルを製造するための方法であって、少なくとも１つの溶媒、少なくとも１つのヒドロキシベンゼン化合物、少なくとも１つのアルデヒド化合物、およびカルボン酸、無水物、ホモポリマ、コポリマ、またはそれらの任意の混合物を含む少なくとも１つの添加物を合わせ、反応混合物を生成させる工程、少なくともヒドロキシベンゼン化合物とアルデヒド化合物を反応させて、湿潤ゲルを生成させる工程、並びに湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程を含み、乾燥中に湿潤ゲルに与えられる圧力は溶媒の臨界圧未満で維持され、乾燥ゲルは、下記からなる群より選択される少なくとも１つの特性を有する、方法：約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積。
【０１５３】
３．乾燥ゲルを製造するための方法であって、下記：約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積からなる群より選択される、乾燥ゲルの１つ以上の所望の特性を決定する工程、溶媒、少なくとも１つのヒドロキシベンゼン化合物、少なくとも１つのアルデヒド化合物、およびカルボン酸、無水物、ホモポリマ、コポリマ、またはそれらの任意の混合物を含む少なくとも１つの添加物を合わせ、反応混合物を生成させる工程、少なくともヒドロキシベンゼン化合物とアルデヒド化合物を反応させて、湿潤ゲルを生成させる工程、並びに湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程を含み、乾燥中に湿潤ゲルに与えられる圧力は溶媒の臨界圧未満で維持され、ヒドロキシベンゼン化合物の量、アルデヒド化合物の量、および添加物の量は、１つ以上の所望の特性を有する乾燥ゲルを生成するように制御される、方法。
【０１５４】
４．乾燥ゲルを製造するための方法であって、少なくとも１つのヒドロキシベンゼン化合物と少なくとも１つのアルデヒド化合物を反応させ、湿潤ゲルを生成させる工程、並びに湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程を含み、乾燥中に湿潤ゲルに与えられる圧力は溶媒の臨界圧未満で維持され、乾燥ゲルは、下記からなる群より選択される少なくとも１つの特性を有する、方法：約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積。
【０１５５】
５．乾燥ゲルを製造するための方法であって、フェノールおよびホルムアルデヒドを互いに反応させ、湿潤ゲルを生成させる工程、並びに湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程を含み、乾燥中に湿潤ゲルに与えられる圧力は溶媒の臨界圧未満で維持され、乾燥ゲルは下記からなる群より選択される少なくとも１つの特性を有する、方法：約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積。
【０１５６】
６．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約１５ｗｔ％から約９０ｗｔ％の添加物を含む、項１ないし５のいずれか１つに記載の方法。
【０１５７】
７．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約２０ｗｔ％から約９０ｗｔ％の添加物を含む、項１ないし６のいずれか１つに記載の方法。
【０１５８】
８．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約２５ｗｔ％から約９０ｗｔ％の添加物を含む、項１ないし７のいずれか１つに記載の方法。
【０１５９】
９．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約３０ｗｔ％から約９０ｗｔ％の添加物を含む、項１ないし８のいずれか１つに記載の方法。
【０１６０】
１０．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約３５ｗｔ％から約９０ｗｔ％の添加物を含む、項１ないし９のいずれか１つに記載の方法。
【０１６１】
１１．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約２０ｗｔ％から約７５ｗｔ％のヒドロキシベンゼンおよびアルデヒド化合物を含む、項１ないし１０のいずれか１つに記載の方法。
【０１６２】
１２．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約２５ｗｔ％から約７０ｗｔ％のカルボン酸を含む、項１ないし１１のいずれか１つに記載の方法。
【０１６３】
１３．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約３０ｗｔ％から約６５ｗｔ％のカルボン酸を含む、項１ないし１２のいずれか１つに記載の方法。
【０１６４】
１４．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約０．５ｗｔ％から約１０ｗｔ％の無水物を含む、項１ないし１３のいずれか１つに記載の方法。
【０１６５】
１５．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約０．５ｗｔ％から約１０ｗｔ％のホモポリマを含む、項１ないし１４のいずれか１つに記載の方法。
【０１６６】
１６．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約１ｗｔ％から約１０ｗｔ％のコポリマを含む、項１ないし１５のいずれか１つに記載の方法。
【０１６７】
１７．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約３０ｗｔ％から約７０ｗｔ％のカルボン酸、約０．１ｗｔ％から約１０ｗｔ％の無水物、および約０．１ｗｔ％から約８ｗｔ％のコポリマを含む、項１ないし１６のいずれか１つに記載の方法。
【０１６８】
１８．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約３０ｗｔ％から約７０ｗｔ％のカルボン酸および約０．１ｗｔ％から約８ｗｔ％のコポリマを含む、項１ないし１７のいずれか１つに記載の方法。
【０１６９】
１９．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約３０ｗｔ％から約７０ｗｔ％のカルボン酸および約０．１ｗｔ％から約８ｗｔ％の無水物を含む、項１ないし１８のいずれか１つに記載の方法。
【０１７０】
２０．ヒドロキシベンゼン化合物は、フェノール、レゾルシノール、クレゾール、カテコール、ヒドロキノン、フロログルシノール、またはそれらの任意の混合物を含む、項１ないし４または６ないし１９のいずれか１つに記載の方法。
【０１７１】
２１．アルデヒド化合物は、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、フルフルアルデヒド、グルコース、ベンズアルデヒド、桂皮アルデヒド、またはそれらの任意の混合物を含む、項１ないし４または６ないし２０のいずれか１つに記載の方法。
【０１７２】
２２．添加物はカルボン酸を含む、項１ないし２１のいずれか１つに記載の方法。
【０１７３】
２３．添加物はカルボン酸を含み、カルボン酸は、モノカルボン酸、ジカルボン酸、またはトリカルボン酸を含む、項１ないし２２のいずれか１つに記載の方法。
【０１７４】
２４．添加物はカルボン酸を含み、カルボン酸はギ酸、酢酸、マレイン酸、またはそれらの任意の混合物を含む、項１ないし２３のいずれか１つに記載の方法。
【０１７５】
２５．添加物は無水物を含む、項１ないし２４のいずれか１つに記載の方法。
【０１７６】
２６．添加物は無水物を含み、無水物は無水マレイン酸、１，２，４−ベンゼントリカルボン酸無水物、無水フタル酸、無水コハク酸、またはそれらの任意の混合物を含む、項１ないし２５のいずれか１つに記載の方法。
【０１７７】
２７．添加物はホモポリマを含む、項１ないし２６のいずれか１つに記載の方法。
【０１７８】
２８．添加物はホモポリマを含み、ホモポリマはポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、またはそれらの任意の混合物を含む、項１ないし２７のいずれか１つに記載の方法。
【０１７９】
２９．添加物はコポリマを含む、項１ないし２８のいずれか１つに記載の方法。
【０１８０】
３０．添加物はコポリマを含み、コポリマは交互コポリマ、周期コポリマ、統計コポリマ、ターポリマ、ブロックコポリマ、直鎖コポリマ、分枝コポリマ、またはそれらの任意の混合物を含む、項１ないし２９のいずれか１つに記載の方法。
【０１８１】
３１．添加物は交互コポリマを含み、交互ポリマはポリ［スチレン−ａｌｔ−（無水マレイン酸）］、ポリ［（エチレングリコール）−ａｌｔ−（テレフタル酸、イソフタル酸）］、またはそれらの混合物を含む、項３０に記載の方法。
【０１８２】
３２．添加物は周期コポリマを含み、周期コポリマはポリ（１，３，６−トリオキサシクロオクタン）ポリ（オキシメチレンオキシエチレンオキシエチレン）を含む、項３０または３１に記載の方法。
【０１８３】
３３．添加物は、ターポリマを含み、ターポリマはアクリロニトリル−ブタジエン−スチレンを含む、項３０ないし３２のいずれか１つに記載の方法。
【０１８４】
３４．添加物は統計コポリマを含み、統計コポリマはポリ（スチレン−ｓｔａｔ−アクリロニトリル−ｓｔａｔ−ブタジエン）、ポリ［（６−アミノヘキサン酸）−ｓｔａｔ−（７−アミノヘプタン酸）］、ポリ［（４−ヒドロキシ安息香酸）−コ−ヒドロキノン−コ−（テレフタル酸）］、ポリ［スチレン−コ−（メタクリル酸メチル）］、またはそれらの任意の混合物を含む、項３０ないし３３のいずれか１つに記載の方法。
【０１８５】
３５．添加物はブロックコポリマを含み、ブロックコポリマはポリスチレン−ブロック−ポリブタジエン−ブロック−ポリスチレン、ポリ（エチレングリコール）−ポリ（プロピレングリコール）−ポリ（エチレングリコール）ブロックポリマ、ポリ［ポリ（メタクリル酸メチル）−ブロック−ポリスチレン−ブロック−ポリ（アクリル酸メチル）］、またはそれらの任意の混合物を含む、項３０ないし３４のいずれか１つに記載の方法。
【０１８６】
３６．添加物は直鎖コポリマを含み、直鎖コポリマは、エチレンおよび１つ以上のＣ３〜Ｃ２０αオレフィンコモノマのコポリマを含む、項３０ないし３５のいずれか１つに記載の方法。
【０１８７】
３７．添加物は分枝コポリマを含み、分枝コポリマは分枝メタクリレートコポリマを含む、項３０ないし３６のいずれか１つに記載の方法。
【０１８８】
３８．ヒドロキシベンゼン化合物の少なくとも一部およびアルデヒド化合物の少なくとも一部は互いに反応させられ、プレポリマが形成され、プレポリマは添加物の存在下でさらに反応させられ、湿潤ゲルが生成される、項１ないし４または６ないし３７のいずれか１つに記載の方法。
【０１８９】
３９．ヒドロキシベンゼン化合物の少なくとも一部およびアルデヒド化合物の少なくとも一部は互いに反応させられ、約１．１０００から約１．７０００の屈折率を有するプレポリマが形成され、プレポリマは添加物の存在下でさらに反応させられ、湿潤ゲルが生成される、項１ないし４または６ないし３８のいずれか１つに記載の方法。
【０１９０】
４０．ヒドロキシベンゼン化合物の少なくとも一部およびアルデヒド化合物の少なくとも一部は互いに反応させられ、プレポリマが形成され、プレポリマは添加物とさらに反応させられ、湿潤ゲルが生成される、項１ないし４または６ないし３９のいずれか１つに記載の方法。
【０１９１】
４１．少なくとも１つの溶媒をヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物と合わせ、反応混合物を生成させる工程をさらに含む、項１ないし４または６ないし４０のいずれか１つに記載の方法。
【０１９２】
４２．溶媒は水を含む、項４１に記載の方法。
【０１９３】
４３．少なくとも１つのポリオールをヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物と合わせ、反応混合物を生成させる工程をさらに含む、項１ないし４または６ないし４２のいずれか１つに記載の方法。
【０１９４】
４４．ポリオールはエチレングリコールを含む、項４３に記載の方法。
【０１９５】
４５．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、添加物、およびポリオールの合わせた重量に基づき、約０．１ｗｔ％から約４０ｗｔ％のポリオールを含む、項４３または４４に記載の方法。
【０１９６】
４６．少なくとも１つの修飾剤を少なくとも１つのヒドロキシベンゼン化合物、少なくとも１つのアルデヒド化合物、およびカルボン酸、無水物、ホモポリマ、コポリマ、またはそれらの任意の混合物を含む少なくとも１つの添加物と合わせ、反応混合物を形成させる工程をさらに含む、項１ないし４または６ないし４５のいずれか１つに記載の方法。
【０１９７】
４７．修飾剤は鉛、スズ、アンチモン、ビスマス、ヒ素、タングステン、銀、亜鉛、カドミウム、インジウム、ケイ素、鉄、硫黄、コバルト、ニッケル、臭素、塩素、ルテニウム、ロジウム、白金、パラジウム、ジルコニウム、金、それらの酸化物、またはそれらの任意の混合物を含む、項４６に記載の方法。
【０１９８】
４８．少なくとも１つの修飾剤はケイ素を含む、項４６に記載の方法。
【０１９９】
４９．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、添加物、および修飾剤の合わせた重量に基づき、約０．１ｗｔ％から約９５ｗｔ％の修飾剤を含む、項４６に記載の方法。
【０２００】
５０．溶媒は水を含む、項２ないし４９のいずれか１つに記載の方法。
【０２０１】
５１．乾燥中に湿潤ゲルに与えられる圧力は大気圧である、項２ないし５０のいずれか１つに記載の方法。
【０２０２】
５２．乾燥中に湿潤ゲルに与えられる圧力は大気圧以下で維持される、項２ないし５０のいずれか１つに記載の方法。
【０２０３】
５３．乾燥ゲルは約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズを有する、項２ないし５２のいずれか１つに記載の方法。
【０２０４】
５４．乾燥ゲルは、約５１ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズを有する、項２ないし５３のいずれか１つに記載の方法。
【０２０５】
５５．乾燥ゲルは、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積を有する、項２ないし５４のいずれか１つに記載の方法。
【０２０６】
５６．乾燥ゲルは、約３００ｍ２／ｇから約１，０００ｍ２／ｇの比表面積を有する、項２ないし５５のいずれか１つに記載の方法。
【０２０７】
５７．乾燥ゲルは、約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積を有する、項２ないし５６のいずれか１つに記載の方法。
【０２０８】
５８．乾燥ゲルは、約０．３５ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇの細孔体積を有する、項２ないし５７のいずれか１つに記載の方法。
【０２０９】
５９．湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程をさらに含む、項１または６ないし５８のいずれか１つに記載の方法。
【０２１０】
６０．湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程をさらに含み、乾燥中に湿潤ゲルに与えられる圧力は溶媒の臨界圧未満で維持される、項１または６ないし５８のいずれか１つに記載の方法。
【０２１１】
６１．湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程をさらに含み、乾燥ゲルは、下記からなる群より選択される少なくとも１つの特性を有する、項１または６ないし５８のいずれか１つに記載の方法：約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積。
【０２１２】
６２．湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程をさらに含み、乾燥中に湿潤ゲルに与えられる圧力は溶媒の臨界圧未満で維持され、乾燥ゲルは、下記からなる群より選択される少なくとも１つの特性を有する、項１または６ないし５８のいずれか１つに記載の方法：約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積。
【０２１３】
６３．乾燥ゲルを、熱分解炭素製品を生成させるのに十分な温度まで加熱する工程をさらに含む、項２ないし６２のいずれか１つに記載の方法。
【０２１４】
６４．乾燥ゲルを約５００℃から約２，４００℃の温度まで加熱し、熱分解炭素製品を生成させる工程をさらに含む、項２ないし６２のいずれか１つに記載の方法。
【０２１５】
６５．湿潤ゲルまたは乾燥ゲルを不活性雰囲気中、約５００℃から約２，４００℃の温度で加熱し、熱分解炭素製品を生成させる工程をさらに含む、項１ないし６２のいずれか１つに記載の方法。
【０２１６】
６６．湿潤ゲル、乾燥ゲル、または熱分解炭素製品を、二酸化炭素、一酸化炭素、蒸気、酸素、またはそれらの任意の混合物を含む雰囲気中、約５００℃から約１，３００℃の温度で加熱し、活性炭製品を生成させる工程をさらに含む、項１ないし６５のいずれか１つに記載の方法。
【０２１７】
６７．下記を含む熱分解炭素粒子を製造するための方法：ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物を合わせて、反応混合物を生成させる工程であって、添加物は、カルボン酸、無水物、ホモポリマ、コポリマ、またはそれらの任意の混合物を含む工程、少なくともヒドロキシベンゼン化合物とアルデヒド化合物を反応させて、湿潤ゲルを生成させる工程であって、反応混合物は約１０ｗｔ％から約６５ｗｔ％のヒドロキシベンゼン化合物、約５ｗｔ％から約２５ｗｔ％のアルデヒド化合物、約８５ｗｔ％までのカルボン酸、約４０ｗｔ％までの無水物、約４０ｗｔ％までのホモポリマ、および約４０ｗｔ％までのコポリマを含み、反応混合物は約１０ｗｔ％から約９０ｗｔ％の添加物を含み、全ての重量パーセント値は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づく工程、並びに湿潤ゲルを加熱し、熱分解炭素製品を生成させる工程。
【０２１８】
６８．下記を含む熱分解炭素粒子を製造するための方法：少なくとも１つの溶媒、少なくとも１つのヒドロキシベンゼン化合物、少なくとも１つのアルデヒド化合物、および少なくとも１つの添加物を合わせ、反応混合物を生成させる工程であって、添加物は、カルボン酸、無水物、ホモポリマ、コポリマ、またはそれらの任意の混合物を含む工程、少なくともヒドロキシベンゼン化合物とアルデヒド化合物を反応させて、湿潤ゲルを生成させる工程、湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程であって、乾燥中に湿潤ゲルに与えられる圧力は溶媒の臨界圧未満で維持され、乾燥ゲルは、下記からなる群より選択される少なくとも１つの特性を有する工程：約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積、並びに乾燥ゲルを加熱して、熱分解炭素製品を生成させる工程。
【０２１９】
６９．下記を含む熱分解炭素製品を製造するための方法：少なくとも１つのヒドロキシベンゼン化合物と少なくとも１つのアルデヒド化合物を反応させ、湿潤ゲルを生成させる工程、湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程であって、乾燥中に湿潤ゲルに与えられる圧力は溶媒の臨界圧未満で維持される工程、並びに乾燥ゲルを加熱して、熱分解炭素製品を生成させる工程。
【０２２０】
７０．下記を含む熱分解炭素製品を製造するための方法：フェノールおよびホルムアルデヒドを互いに反応させ、湿潤ゲルを生成させる工程、湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程であって、乾燥中に湿潤ゲルに与えられる圧力は溶媒の臨界圧未満で維持される工程、並びに乾燥ゲルを加熱して、熱分解炭素製品を生成させる工程。
【０２２１】
７１．下記を含む熱分解炭素製品を製造するための方法：フェノールおよびホルムアルデヒドを互いに反応させ、湿潤ゲルを生成させる工程、並びに湿潤ゲルを加熱し、熱分解炭素製品を生成させる工程。
【０２２２】
７２．湿潤ゲル、乾燥ゲル、または熱分解炭素製品は、二酸化炭素、一酸化炭素、蒸気、酸素、またはそれらの任意の混合物を含む雰囲気中、約５００℃から約２，５００℃の温度で加熱され、活性炭製品が生成される、項６７ないし７１のいずれか１つに記載の方法。
【０２２３】
７３．熱分解炭素製品は、約０．０３ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積を有する、項６７ないし７２のいずれか１つに記載の方法。
【０２２４】
７４．熱分解炭素製品は、約０．３ｃｍ３／ｇから約１．４ｃｍ３／ｇの細孔体積を有する、項６７ないし７３のいずれか１つに記載の方法。
【０２２５】
７５．熱分解炭素製品は約１ｎｍから約５００ｎｍの細孔サイズを有する、項６７ないし７４のいずれか１つに記載の方法。
【０２２６】
７６．熱分解炭素製品は約１５ｎｍから約９０ｎｍの細孔サイズを有する、項６７ないし７５のいずれか１つに記載の方法。
【０２２７】
７７．熱分解炭素製品は約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積を有する、項６７ないし７６のいずれか１つに記載の方法。
【０２２８】
７８．熱分解炭素製品は約１４０ｍ２／ｇから約５００ｍ２／ｇの比表面積を有する、項６７ないし７７のいずれか１つに記載の方法。
【０２２９】
７９．熱分解炭素製品は、約１０ｎｍから約１００ｎｍの細孔サイズおよび約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇの細孔体積を有する、項６７ないし７８のいずれか１つに記載の方法。
【０２３０】
８０．熱分解炭素製品は、約１０ｎｍから約１００ｎｍの細孔サイズおよび約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積を有する、項６７ないし７９のいずれか１つに記載の方法。
【０２３１】
８１．熱分解炭素製品は、約１０ｎｍから約１００ｎｍの細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇの細孔体積を有する、項６７ないし８０のいずれか１つに記載の方法。
【０２３２】
８２．熱分解炭素製品または活性炭製品を含み、下記の少なくとも２つを有する、炭素材料：約０．０３ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積、約１ｎｍから約５００ｎｍの細孔サイズ、および約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積。
【０２３３】
８３．熱分解炭素製品または活性炭製品を含み、下記の少なくとも２つを有する、炭素材料：約０．３ｃｍ３／ｇから約１．４ｃｍ３／ｇの細孔体積、約１５ｎｍから約９０ｎｍの細孔サイズ、および約１４０ｍ２／ｇから約５００ｍ２／ｇの比表面積。
【０２３４】
８４．熱分解炭素製品または活性炭製品を含み、約０．０３ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積、約１ｎｍから約５００ｎｍの細孔サイズ、および約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積を有する、炭素材料。
【０２３５】
８５．熱分解炭素製品または活性炭製品を含み、約０．３ｃｍ３／ｇから約１．４ｃｍ３／ｇの細孔体積、約１５ｎｍから約９０ｎｍの細孔サイズ、および約１４０ｍ２／ｇから約５００ｍ２／ｇの比表面積を有する、炭素材料。
【０２３６】
８６．下記を含む、活性炭粒子を製造するための方法：ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物を合わせて、反応混合物を生成させる工程であって、添加物は、カルボン酸、無水物、ホモポリマ、コポリマ、またはそれらの任意の混合物を含む工程、少なくともヒドロキシベンゼン化合物とアルデヒド化合物を反応させて、湿潤ゲルを生成させる工程であって、反応混合物は約１０ｗｔ％から約６５ｗｔ％のヒドロキシベンゼン化合物、約５ｗｔ％から約２５ｗｔ％のアルデヒド化合物、約８５ｗｔ％までのカルボン酸、約４０ｗｔ％までの無水物、約４０ｗｔ％までのホモポリマ、および約４０ｗｔ％までのコポリマを含み、反応混合物は約１０ｗｔ％から約９０ｗｔ％の添加物を含み、全ての重量パーセント値は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づく工程、並びに湿潤ゲルを二酸化炭素、一酸化炭素、蒸気、酸素、またはそれらの任意の混合物を含む雰囲気中、約５００℃から約２，５００℃の温度で加熱し、活性炭製品を生成させる工程。
【０２３７】
８７．下記を含む、活性炭粒子を製造するための方法：少なくとも１つの溶媒、少なくとも１つのヒドロキシベンゼン化合物、少なくとも１つのアルデヒド化合物、および少なくとも１つの添加物を合わせ、反応混合物を生成させる工程であって、添加物は、カルボン酸、無水物、ホモポリマ、コポリマ、またはそれらの任意の混合物を含む工程、少なくともヒドロキシベンゼン化合物とアルデヒド化合物を反応させて、湿潤ゲルを生成させる工程、湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程であって、乾燥中に湿潤ゲルに与えられる圧力は溶媒の臨界圧未満で維持される工程、並びに、乾燥ゲルを、二酸化炭素、一酸化炭素、蒸気、酸素、またはそれらの任意の混合物を含む雰囲気中、約５００℃から約２，５００℃の温度で加熱し、活性炭製品を生成させる工程。
【０２３８】
８８．活性炭製品は、下記からなる群より選択される少なくとも１つの特性を有する、項８７に記載の方法：約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積。
【０２３９】
８９．下記を含む活性炭粒子を製造するための方法：少なくとも１つのヒドロキシベンゼン化合物と少なくとも１つのアルデヒド化合物を反応させ、湿潤ゲルを生成させる工程、湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程であって、乾燥中に湿潤ゲルに与えられる圧力は溶媒の臨界圧未満で維持される工程、並びに乾燥ゲルを活性炭製品を生成させるのに十分な条件下で加熱する工程。
【０２４０】
９０．乾燥ゲルは、二酸化炭素、一酸化炭素、蒸気、酸素、またはそれらの任意の混合物を含む雰囲気中、約５００℃から約２，５００℃の温度で加熱され、活性炭製品が生成される、項８９に記載の方法。
【０２４１】
９１．湿潤ゲルを製造するための方法であって、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物を合わせて、反応混合物を生成させる工程であって、添加物は、カルボン酸、無水物、ホモポリマ、コポリマ、またはそれらの任意の混合物を含む工程、並びに少なくともヒドロキシベンゼン化合物とアルデヒド化合物を反応させて、湿潤ゲルを生成させる工程を含み、反応混合物は約１０ｗｔ％から約６５ｗｔ％のヒドロキシベンゼン化合物、約５ｗｔ％から約２５ｗｔ％のアルデヒド化合物、約８５ｗｔ％までのカルボン酸、約４０ｗｔ％までの無水物、約４０ｗｔ％までのホモポリマ、および約４０ｗｔ％までのコポリマを含み、反応混合物は約１０ｗｔ％から約９０ｗｔ％の添加物を含み、全ての重量パーセント値は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づく、方法。
【０２４２】
９２．乾燥ゲルを製造するための方法であって、溶媒、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物を合わせて、反応混合物を生成させる工程であって、添加物は、カルボン酸、無水物、ホモポリマ、コポリマ、またはそれらの任意の混合物を含む工程、少なくともヒドロキシベンゼン化合物とアルデヒド化合物を反応させて、湿潤ゲルを生成させる工程、並びに湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程を含み、乾燥中に湿潤ゲルに与えられる圧力は溶媒の臨界圧未満で維持され、乾燥ゲルは、下記からなる群より選択される少なくとも１つの特性を有する、方法：約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積。
【０２４３】
９３．乾燥ゲルを製造するための方法であって、下記：約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積からなる群より選択される、乾燥ゲルの１つ以上の所望の特性を決定する工程、溶媒、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物を合わせて、反応混合物を生成させる工程であって、添加物は、カルボン酸、無水物、ホモポリマ、コポリマ、またはそれらの任意の混合物を含む工程、少なくともヒドロキシベンゼン化合物とアルデヒド化合物を反応させて、湿潤ゲルを生成させる工程、並びに湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程を含み、乾燥中に湿潤ゲルに与えられる圧力は溶媒の臨界圧未満で維持され、ヒドロキシベンゼン化合物の量、アルデヒド化合物の量、および添加物の量は、１つ以上の所望の特性を有する乾燥ゲルを生成するように制御される、方法。
【０２４４】
９４．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約２５ｗｔ％から約９０ｗｔ％の添加物を含む、項６７、６８、または９１ないし９３のいずれか１つに記載の方法。
【０２４５】
９５．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約２５ｗｔ％、約３０ｗｔ％、または約３５ｗｔ％から約５０ｗｔ％、約６０ｗｔ％、約７０ｗｔ％、約８０ｗｔ％、または約９０ｗｔ％までの添加物を含む、項６７、６８、または９１ないし９４のいずれか１つに記載の方法。
【０２４６】
９６．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約２５ｗｔ％から約７０ｗｔ％のカルボン酸を含む、項６７、６８、または９１ないし９５のいずれか１つに記載の方法。
【０２４７】
９７．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約０．５ｗｔ％から約１０ｗｔ％の無水物を含む、項６７、６８、または９１ないし９６のいずれか１つに記載の方法。
【０２４８】
９８．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約０．５ｗｔ％から約１０ｗｔ％のホモポリマを含む、項６７、６８、または９１ないし９７のいずれか１つに記載の方法。
【０２４９】
９９．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約１ｗｔ％から約１０ｗｔ％のコポリマを含む、項６７、６８、または９１ないし９８のいずれか１つに記載の方法。
【０２５０】
１００．反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づき、約３０ｗｔ％から約７０ｗｔ％のカルボン酸、約０．１ｗｔ％から約１０ｗｔ％の無水物、および約０．１ｗｔ％から約８ｗｔ％のコポリマを含む、項６７、６８、または９１ないし９９のいずれか１つに記載の方法。
【０２５１】
１０１．添加物はコポリマを含み、コポリマは交互コポリマ、周期コポリマ、統計コポリマ、ターポリマ、ブロックコポリマ、直鎖コポリマ、分枝コポリマ、またはそれらの任意の混合物を含む、項６７、６８、または９１ないし１００のいずれか１つに記載の方法。
【０２５２】
１０２．ヒドロキシベンゼン化合物の少なくとも一部およびアルデヒド化合物の少なくとも一部は互いに反応させられ、プレポリマが形成され、プレポリマは、添加物の存在下で反応させられ、湿潤ゲルが生成される、項６７、６８、または９１ないし１０１のいずれか１つに記載の方法。
【０２５３】
１０３．ヒドロキシベンゼン化合物の少なくとも一部およびアルデヒド化合物の少なくとも一部は互いに反応させられ、プレポリマが形成され、プレポリマは、添加物と反応させられ、湿潤ゲルが生成される、項６７、６８、または９１ないし１０２のいずれか１つに記載の方法。
【０２５４】
１０４．少なくとも１つのポリオールをヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物と合わせ、反応混合物を生成させる工程をさらに含み、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、添加物、およびポリオールの合わせた重量に基づき、約０．１ｗｔ％から約４０ｗｔ％のポリオールを含む、項６７、６８、または９１ないし１０３のいずれか１つに記載の方法。
【０２５５】
１０５．少なくとも１つの修飾剤をヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物と合わせ、反応混合物を生成させる工程をさらに含み、修飾剤は鉛、スズ、アンチモン、ビスマス、ヒ素、タングステン、銀、亜鉛、カドミウム、インジウム、ケイ素、鉄、硫黄、コバルト、ニッケル、臭素、塩素、ルテニウム、ロジウム、白金、パラジウム、ジルコニウム、金、それらの酸化物、またはそれらの任意の混合物を含み、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、添加物、および修飾剤の合わせた重量に基づき、約０．１ｗｔ％から約９５ｗｔ％の修飾剤を含む、項６７、６８、または９１ないし１０４のいずれか１つに記載の方法。
【０２５６】
１０６．湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程をさらに含む、項９１ないし１０５のいずれか１つに記載の方法。
【０２５７】
１０７．湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程をさらに含み、乾燥ゲルは、下記からなる群より選択される少なくとも１つの特性を有する、項９１ないし１０６のいずれか１つに記載の方法：約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積。
【０２５８】
１０８．少なくとも１つの溶媒をヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物と合わせ、反応混合物を生成させる工程、並びに湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥ゲルを生成させる工程をさらに含み、乾燥中に湿潤ゲルに与えられる圧力は溶媒の臨界圧未満で維持される、項９１ないし１０７のいずれか１つに記載の方法。
【０２５９】
１０９．乾燥ゲルは、下記からなる群より選択される少なくとも１つの特性を有する、項９１ないし１０８のいずれか１つに記載の方法：約１０ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．２ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積。
【０２６０】
１１０．ヒドロキシベンゼン化合物は、フェノール、レゾルシノール、クレゾール、カテコール、ヒドロキノン、フロログルシノール、またはそれらの任意の混合物を含み、アルデヒド化合物は、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、フルフルアルデヒド、グルコース、ベンズアルデヒド、桂皮アルデヒド、またはそれらの任意の混合物を含む、項６７、６８、または９１ないし１０９のいずれか１つに記載の方法。
【０２６１】
１１１．ヒドロキシベンゼン化合物は、フェノール、レゾルシノール、クレゾール、カテコール、ヒドロキノン、フロログルシノール、またはそれらの任意の混合物を含み、アルデヒド化合物は、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、フルフルアルデヒド、グルコース、ベンズアルデヒド、桂皮アルデヒド、またはそれらの任意の混合物を含み、添加物は、酢酸、クエン酸、および無水マレイン酸を含む、項６７、６８、または９１ないし１１０のいずれか１つに記載の方法。
【０２６２】
１１２．約０．０３ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積、約１ｎｍから約５００ｎｍの細孔サイズ、および約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積の少なくとも２つを有する熱分解炭素製品。
【０２６３】
１１３．約０．３ｃｍ３／ｇから約１．４ｃｍ３／ｇの細孔体積、約１５ｎｍから約９０ｎｍの細孔サイズ、および約１４０ｍ２／ｇから約５００ｍ２／ｇの比表面積の少なくとも２つを有する熱分解炭素製品。
【０２６４】
１１４．約０．０３ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積、約１ｎｍから約５００ｎｍの細孔サイズ、および約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積を有する熱分解炭素製品。
【０２６５】
１１５．約０．３ｃｍ３／ｇから約１．４ｃｍ３／ｇの細孔体積、約１５ｎｍから約９０ｎｍの細孔サイズ、および約１４０ｍ２／ｇから約５００ｍ２／ｇの比表面積を有する熱分解炭素製品。
【０２６６】
１１６．約０．０３ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積、約１ｎｍから約５００ｎｍの細孔サイズ、および約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積の少なくとも２つを有する活性炭製品。
【０２６７】
１１７．約０．３ｃｍ３／ｇから約１．４ｃｍ３／ｇの細孔体積、約１５ｎｍから約９０ｎｍの細孔サイズ、および約１４０ｍ２／ｇから約５００ｍ２／ｇの比表面積の少なくとも２つを有する活性炭製品。
【０２６８】
１１８．約０．０３ｃｍ３／ｇから約２．５ｃｍ３／ｇの細孔体積、約１ｎｍから約５００ｎｍの細孔サイズ、および約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積を有する活性炭製品。
【０２６９】
１１９．約０．３ｃｍ３／ｇから約１．４ｃｍ３／ｇの細孔体積、約１５ｎｍから約９０ｎｍの細孔サイズ、および約１４０ｍ２／ｇから約５００ｍ２／ｇの比表面積を有する活性炭製品。
【０２７０】
１２０．活性炭製品は、熱分解炭素製品を、二酸化炭素、一酸化炭素、蒸気、酸素、またはそれらの任意の混合物を含む雰囲気中、約５００℃から約１，３００℃の温度まで加熱することにより生成される、項１１６ないし１１９のいずれか１つに記載の活性炭製品。
【０２７１】
ある一定の実施形態および特徴は、数値の上限の組および数値の下限の組を使用して記載されている。任意の２つの値の組み合わせ、例えば、任意の下の値と任意の上の値の組み合わせ、任意の２つの下の値の組み合わせ、および／または任意の２つの上の値の組み合わせを含む範囲が別記されない限り企図されることが認識されるべきである。ある一定の下限、上限および範囲は下記１つ以上の特許請求の範囲において現れる。全ての数値は「約」または「およそ」指示値であり、当業者により予想されるであろう実験誤差および変動を考慮に入れている。
【０２７２】
様々な用語が以上で規定されている。特許請求の範囲で使用される用語が以上で規定されていない限りは、関連のある技術分野における者が、その用語に、少なくとも１つの刊行物または登録特許において示されるものとして与えている最も広い定義を与えるべきである。さらに、本出願で引用される全ての特許、試験手順、および他の文書は、そのような開示が本出願と矛盾しない程度まで、およびそのような組み込みが許容される全ての権限に対し、参照により完全に組み込まれる。
【０２７３】
前記は本発明の実施形態に関するものであるが、発明の他のおよびさらなる実施形態が発明の基本的範囲から逸脱せずに考案することができ、発明の範囲は下記特許請求の範囲により決定される。