(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アンモ酸化反応器の外部から前記反応器の反応器壁を通して前記反応器内部のアンモ酸化触媒の流動床にアンモニア原料混合物を供給するためのスパージャであって、
前記スパージャは、主ヘッダ導管と、前記主ヘッダ導管と流体連通するスパージャ入口と、前記主ヘッダスパージャ導管と流体連通する複数の側部スパージャ導管と、を備え、前記側部スパージャ導管は、アンモ酸化触媒の前記流動床に前記アンモニア含有原料混合物を放出するための供給ノズルを定め、
前記スパージャは、前記反応器内部に配置される複数のフィードスパージャセクションから構成され、前記フィードスパージャセクションの各々は、前記反応器の外部からアンモニア含有原料を受け入れるためのそれ自体のスパージャ入口と、それ自体の主ヘッダ導管と、それ自体の側部スパージャ導管システムとを有し、
前記スパージャは、前記反応器の外部に位置する共通フィードヘッダ導管をさらに備え、前記フィードスパージャセクションの各々の前記入口ポートは、前記共通フィードヘッダと流体連通し、前記スパージャセクションの各々は、前記フィードスパージャセクションへのプロピレン／アンモニアの原料混合物の流れを制御するための制御弁をさらに含み、
前記スパージャセクションの各々の前記主ヘッダ導管は水平面を定め、さらに、前記スパージャセクションの各々の前記スパージャ入口は、前記主ヘッダ導管により定められる前記水平面に配置される、スパージャ。
【請求項２】
前記反応器の外径は、２から１２ｍである、請求項１に記載のスパージャ。
【請求項３】
前記反応器の外径は、８から１２ｍである、請求項１に記載のスパージャ。
【請求項４】
前記反応器の外径は、９から１１ｍである、請求項１に記載のスパージャ。
【請求項５】
アンモニア含有原料混合物をアンモ酸化反応器に供給するための方法であって、前記方法は、スパージャを通じてアンモ酸化反応器の外部から前記反応器の反応器壁を通して前記反応器内部のアンモ酸化触媒の流動床にアンモニア原料混合物を供給する段階を含み、  前記スパージャは、主ヘッダ導管と、前記主ヘッダ導管と流体連通するスパージャ入口と、前記主ヘッダスパージャ導管と流体連通する複数の側部スパージャ導管と、を含み、前記側部スパージャ導管は、アンモ酸化触媒の前記流動床に前記アンモニア含有原料混合物を放出するための供給ノズルを定め、
前記スパージャは、前記反応器内部に配置される複数のフィードスパージャセクションから構成され、前記フィードスパージャセクションの各々は、前記反応器の外部からアンモニア含有原料を受け入れるためのそれ自体のスパージャ入口と、それ自体の主ヘッダ導管と、それ自体の側部スパージャ導管システムとを有する、アンモニア含有原料混合物をアンモ酸化反応器に供給するための方法。
【請求項６】
前記反応器の外部に位置する共通フィードヘッダ導管をさらに備え、前記フィードスパージャセクションの各々の前記入口ポートは、前記共通フィードヘッダと流体連通し、前記スパージャセクションの各々は、前記フィードスパージャセクションへのプロピレン／アンモニアの原料混合物の流れを制御するための制御弁をさらに含む、請求項５に記載のアンモニア含有原料混合物をアンモ酸化反応器に供給するための方法。
【請求項７】
前記スパージャセクションの各々の前記主ヘッダ導管は水平面を定め、さらに、前記スパージャセクションの各々の前記スパージャ入口は、前記主ヘッダ導管の各々により定められる前記水平面から、垂直方向に１０フィート以下だけ間隔を空けて配置される、請求項５に記載のアンモニア含有原料混合物をアンモ酸化反応器に供給するための方法。
【請求項８】
前記反応器の外径は、２から１２ｍである、請求項５に記載のアンモニア含有原料混合物をアンモ酸化反応器に供給するための方法。
【請求項９】
前記反応器の外径は、８から１２ｍである、請求項５に記載のアンモニア含有原料混合物をアンモ酸化反応器に供給するための方法。
【請求項１０】
前記反応器の外径は、９から１１ｍである、請求項５に記載のアンモニア含有原料混合物をアンモ酸化反応器に供給するための方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アンモ酸化反応器のためのフィードスパージャ設計に関する。
【背景技術】
【０００２】
アクリロニトリルの工業的製造では、プロピレン、アンモニア及び酸素を以下の反応スキームに従って一緒に反応させる。
ＣＨ2＝ＣＨ−ＣＨ3＋ＮＨ3＋３／２Ｏ2→ＣＨ2＝ＣＨ−ＣＮ＋３Ｈ2Ｏ
一般にアンモ酸化と呼ばれるこのプロセスは、適切な流動床アンモ酸化触媒の存在下で、高温で気相において実行される。
【０００３】
図１は、このプロセスを実行するために使用される典型的なアクリロニトリル反応器を示す。図示のように、反応器１０は、反応器壁１２、エアグリッド１４、フィードスパージャ１６、冷却コイル及びサイクロン２０を備える。通常運転中、給気口２２を通して反応器１０にプロセス空気を充填するが、プロピレンとアンモニアの混合物は、フィードスパージャ１６を通して反応器１０に充填される。両方の流量は反応器内部でアンモ酸化触媒の床２４を流動化するように十分の高く、プロピレン及びアンモニアのアクリロニトリルへの触媒によるアンモ酸化が生じる。
【０００４】
反応により生成された生成ガスは、反応器排出口２６を通って反応器１０から出る。反応器を出る前に、生成ガスはサイクロン２０を通過し、これによって、これらのガスが巻き込んだアンモ酸化触媒は除去されてディップレグ２５により触媒床２４に戻される。アンモ酸化は発熱性が高いので、冷却コイル１８を用いて過剰な熱を除去して反応温度を適切なレベルに保つ。
【０００５】
プロピレン及びアンモニアは、酸素と爆発性混合物を形成する可能性がある。しかしながら、通常の動作温度では、爆発が起こる前に優先的にアンモ酸化反応を引き起こす流動アンモニア化触媒によって、爆発は反応器１０の内部で阻止される。従って、反応器１０は、プロセス空気が通常運転中にプロピレン及びアンモニアと触れることが可能な唯一の場所がアンモ酸化触媒の流動床２４の内部であるようにデザインされ、そして触媒温度がアンモ酸化反応を引き起こすのに十分に高い温度である場合にのみ作動する。
【０００６】
このために、プロピレン及びアンモニアを反応器１０に供給する従来の方法では、米国特許第５，２５６，８１０号に示されるようなフィードスパージャシステム１６を使用しており、その開示内容は本明細書に参照により組み込まれている。本明細書の図２及び３に複製された米国特許第５，２５６，８１０号の図１及び２に示されるように、フィードスパージャ１６は、主ヘッダ３０と、ヘッダ３０に取り付けられかつそれから分岐する側部（ｌａｔｅｒａｌ）３２とを含む一連の供給パイプ又は導管の形態をとる。下方に向く供給ノズル３４のシステムは、通常の反応器運転中にプロピレン及びアンモニアの混合物が充填されるヘッダ３０と側部３４とで規定される。側部３２及び供給ノズル３４の個数と間隔は、概して、１平方メートルにつき約１０から３０の供給ノズルが反応器１０断面積全体に亘ってほぼ均一に位置するようになっている。
【０００７】
通常、各供給ノズル３４はフィードシュラウド３６によって囲まれ、シュラウド３６は、ノズル３４の直径より数倍大きい内径を有する導管の短い部分の形態をとる。フィードシュラウド３６は、ノズル１０から出るガスの速度を触媒床２４に流出する前に著しく減速するのを可能にし、そうでなければ生じる場合のある触媒の崩壊を防止する。
【０００８】
プロセス空気は一般的に、フィードスパージャ１６の下方に位置するエアグリッド１４を通過した後で触媒床２４（図１）に入る。公知のように、エアグリッド１４は一般的に、内部に一連のエアホール又はノズルを定める連続金属シートの形態をとる。エアノズルの直径、エアグリッド１４を通過するプロセス空気の質量流量、及びフィードスパージャ１６を通過するプロピレン／アンモニア混合物の質量流量は、通常運転中に触媒床２４中のアンモ酸化触媒がこれらのガスによって十分に流動化されるように選択される。
【０００９】
エアノズルは一般的にそれ自身の保護エアシュラウド（図示せず）を備え、それは通常、エアグリッド１４の下方に位置する。加えて、多くの場合、供給ノズル３４はエアグリッド１４のエアノズルと１対１の対応関係で設けられ、各フィードシュラウド３６は直接その対応するエアノズルに向けられて、これら２つの異なるノズルから出るガスの急速かつ完全な混合を促進する。米国特許第４，８０１，７３１号を参照されたい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】米国特許第５，２５６，８１０号明細書
【特許文献２】米国特許第４，８０１，７３１号明細書
【特許文献３】米国特許第３，７０４，６９０号明細書
【特許文献４】米国特許第４，４０１，１５３号明細書
【特許文献５】米国特許第５，１１０，５８４号明細書
【特許文献６】欧州特許第０１１３５２４号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
この一般型のプロピレン／アンモニア供給システムはうまく機能するが、特定のデメリットを確かに被る。例えば、高温でのアンモニアへの持続的な曝露によって、フィードスパージャを形成する金属は経時的に窒化を受ける。その結果として、フィードスパージャ１６の個々の部分、場合によってはフィードスパージャ全体を適宜交換する必要がある。これは、特に反応器を完全に運転停止する必要があるので非常に費用のかかる場合がある。
【００１２】
このタイプのプロピレン／アンモニア供給システムと関連する第２の問題は、作動の不均一性である。これは、システムの生産性に悪影響を与えるだけでなく、不均一な窒化の一因ともなり、さらに窒化問題を悪化させる。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明によれば、これらの問題を実質的に低減し、場合によっては実質的に完全に解消する新規なフィードスパージャのデザインが提供される。
【００１４】
この新規なスパージャデザインの１つの特徴によれば、スパージャの主ヘッダ導管をそれが貫通する反応器の壁に取り付けるために、又はフィードスパージャを形成する様々な導管を相互に連結するために、或いはその両方のために気密性迅速脱着管継手が使用される。この特徴の結果として、過度の窒化により必要となった場合に、フィードスパージャの一部又は全部を交換するために必要とされる時間及び労力が実質的に低減される。
【００１５】
この新規なスパージャデザインの別の特徴によれば、供給ノズル３４の相対的な直径は、フィードスパージャの入口から各供給ノズルへの移動経路が増加するにつれて僅かに増加する。この特徴の結果として、各供給ノズルを通過するアンモニア含有原料混合物の質量流量は、供給ノズル毎により均一になる。結果として、反応器内部の領域毎により均一な作動がもたらされ、生産性を最大にすることができる。この特徴は、常にスパージャ供給ノズルを通るガスの適切な流量を保証することによって、触媒の滞り、つまり、始動時、運転停止時、及び通常運転時であってもフィードスパージャの触媒による汚染を最小にする。
【００１６】
この新規なスパージャデザインのさらに別の特徴によれば、側部３２の直径は、その近位端から遠位端へ、つまり、主ヘッダ導管に連結されるその端部から主ヘッダ導管から遠い端部へ減少する。この特徴の結果として、側部を通って流れるアンモニア含有原料混合物の速度は、その長さ全体に沿って、並びに特にその遠位端において、存在する可能性があるアンモ酸化触媒を次の供給ノズルを通して側部内部から放出するために、この供給ノズルへ押し流すのに十分であるように高く維持される。
【００１７】
この新規なデザインのさらに別の特徴によれば、フィードスパージャ１６は複数のフィードスパージャセクションに細分され、その各々は、反応器外部からアンモニア含有原料を受け入れるそれ自体の入口ポートを有する。この特徴の結果として、別々の制御システムを用いて各フィードスパージャセクションでの稼働を個々に監視して制御することができるので、反応器の領域毎のより良好な制御が実現できる。
【００１８】
従って、１つの実施形態での本発明は、アンモ酸化反応器の外部から反応器の反応器壁を通して反応器内部のアンモ酸化触媒の流動床にアンモニア含有原料混合物を供給するために使用する改良されたスパージャを提供し、改良されたスパージャは、主ヘッダ導管と、主ヘッダ導管と流体連通するスパージャ入口と、主ヘッダスパージャ導管と流体連通する複数の側部スパージャ導管とを備え、スパージャ入口は、反応器壁にしっかりと取り付けられ、側部スパージャ導管は、アンモ酸化触媒の流動床にプロピレン／アンモニアの原料混合物を放出するための供給ノズルを定め、スパージャ入口は気密性急速着脱式継手を用いて反応器壁にしっかりと取り付けられる。
【００１９】
別の実施形態では、本発明は、アンモ酸化反応器の外部から反応器の反応器壁を通して反応器内部のアンモ酸化触媒の流動床にアンモニア含有原料混合物を供給するために使用する改良されたスパージャを提供し、改良されたスパージャは、主ヘッダ導管と、主ヘッダ導管と流体連通するスパージャ入口と、主ヘッダスパージャ導管と流体連通する複数の側部スパージャ導管とを備え、側部スパージャ導管はアンモ酸化触媒の流動床にアンモニア含有原料混合物を放出するための供給ノズルを定め、側部スパージャ導管の少なくともいくつかは、それぞれの気密性急速着脱式継手により主ヘッダ導管に取り付けられる。
【００２０】
さらに別の実施形態では、本発明は、アンモ酸化反応器の外部から反応器の反応器壁を通して反応器内部のアンモ酸化触媒の流動床にアンモニア含有原料混合物を供給することに使用する改良されたスパージャを提供し、改良されたスパージャは、主ヘッダ導管と、主ヘッダ導管と流体連通するスパージャ入口と、主ヘッダスパージャ導管と流体連通する複数の側部スパージャ導管とを備え、側部スパージャ導管の各々は、アンモ酸化触媒の流動床にアンモニア含有原料混合物を排出するための供給ノズルを定め、供給ノズルは少なくとも２つの異なるサイズを有し、プロピレン／アンモニアの原料混合物がスパージャ入口から各ノズルへスパージャを通って移動する距離によって規定される通り、より小さい供給ノズルはスパージャ入口のより近くに位置し、より大きい供給ノズルはスパージャ入口からより遠くに位置する。
【００２１】
別の実施形態では、本発明は、アンモ酸化反応器の外部から反応器の反応器壁を通して反応器内部のアンモ酸化触媒の流動床にアンモニア含有原料混合物を供給することに使用する改良されたスパージャを提供し、改良されたスパージャは、主ヘッダ導管と、主ヘッダ導管と流体連通するスパージャ入口と、複数の側部スパージャ導管とを備え、各側部スパージャ導管は、主ヘッダ導管と流体連通する近位端と主ヘッダ導管から離れた遠位端とを有し、各側部スパージャ導管は、アンモ酸化触媒の流動床にアンモニア含有原料混合物を放出するための供給ノズルをさらに定め、側部スパージャ導管の少なくとも一部の直径は、その近位端から遠位端へ減少する。
【００２２】
さらに別の実施形態では、本発明は、アンモ酸化反応器の外部から反応器の反応器壁を通して反応器内部のアンモ酸化触媒の流動床にアンモニア含有原料混合物を供給することに使用する改良されたスパージャを提供し、改良されたスパージャは、主ヘッダ導管と、主ヘッダ導管と流体連通するスパージャ入口と、主ヘッダスパージャ導管と流体連通する複数の側部スパージャ導管とを備え、側部スパージャ導管はアンモ酸化触媒の流動床にアンモニア含有原料混合物を放出するための供給ノズルを定め、改良されたスパージャは、反応器内部に配置される複数のフィードスパージャセクションから構成され、各フィードスパージャセクションは、反応器外部からアンモニア含有原料混合物を受け入れるためのそれ自体のスパージャ入口と、それ自体の主ヘッダ導管と、それ自体の側部スパージャ導管システムとを有する。
本発明は、以下の図面を参照することによってより容易に理解することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】アクリロニトリルを製造するために使用される従来型アンモ酸化反応器の反応器断面を示す概略図である。
【図２】図１のアンモ酸化反応器の従来型スパージャシステムの裏面を示す平面図である。
【図３】図２の従来型スパージャシステムの供給ノズル及び関連のフィードシュラウドを示す、図２の線３−３に沿う断面図である。
【図４】工業用アンモ酸化反応器のフィードスパージャの主ヘッダ導管が反応器の側壁を貫通して連結される方法を説明する断面図である。
【図５】気密性急速着脱式継手を用いてフィードスパージャの主ヘッダ導管が反応器の側壁を貫通して連結される本発明の１つの特徴を説明する、図４と同様の断面図である。
【図６】図５の気密性急速着脱式継手の側面図である。
【図７】気密性急速着脱式継手を用いてスパージャの側部導管がスパージャの主ヘッダ導管に連結される本発明の別の特徴を説明する、図２と同様の断面図である。
【図８】図７の気密性急速着脱式継手をより詳細に説明する平面図である。
【図９Ａ】スパージャのヘッダ導管からの距離が増加するにつれてこの側部の直径がどのように減少するのかを説明する、本発明のさらに別の特徴に従って使用されるスパージャの側部導管の横方向断面図である。
【図９Ｂ】スパージャのヘッダ導管からの距離が増加するにつれて側部の直径がどのように減少するのかを説明する、本発明のさらに別の特徴に従って使用されるスパージャの側部導管の横方向断面図である。
【図１０Ａ】スパージャのヘッダ導管からの距離が増加するにつれて側部の直径がどのように減少するのかをさらに説明する、図９のスパージャの側部導管の横断面図である。
【図１０Ｂ】スパージャのヘッダ導管からの距離が増加するにつれて側部の直径がどのように減少するのかをさらに説明する、図９のスパージャの側部導管の横断面図である。
【図１０Ｃ】スパージャのヘッダ導管からの距離が増加するにつれて側部の直径がどのように減少するのかをさらに説明する、図９のスパージャの側部導管の横断面図である。
【図１１Ａ】本発明のスパージャシステムのさらに別の特徴に従って使用される、スパージャの側部エンドキャップの縦断面図である。
【図１１Ｂ】本発明のスパージャシステムのさらに別の特徴に従って使用される、スパージャの側部エンドキャップの縦断面図である。
【図１１Ｃ】本発明のスパージャシステムのさらに別の特徴に従って使用される、スパージャの側部エンドキャップの縦断面図である。
【図１１Ｄ】本発明のスパージャシステムのさらに別の特徴に従って使用される、スパージャの側部エンドキャップの縦断面図である。
【図１２】アクリロニトリル反応器のフィードスパージャが複数のフィードスパージャセクションに細分化される、本発明のさらに別の特徴を説明する平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
定義
本明細書で使用される場合、「流体連通」とは、同一の液体又は気体が一領域から別領域へ通過することを可能にするための連結又は導管作用を指す。
【００２５】
本明細書で使用される場合、「取外し可能に固定される」とは、非破壊的な手段で物品を切り離すことが可能な非溶接連結を指す。例えば、取外し可能な固定とは、ボルト、フランジ付きボルト、ボルト付きフランジ及びそれらの組合せを指す。
【００２６】
本明細書で使用される場合、「アンモニア含有原料混合物」とは、アンモニアとＣ３からＣ４の飽和及び又は不飽和炭化水素との混合物を指す。Ｃ３からＣ４の飽和及び又は不飽和炭化水素には、プロパン、プロピレン、ブタン、ブチレン、及びそれらの混合物を含むことができる。
【００２７】
急速着脱式継手
上記に示すように、工業用アクリロニトリル反応器の運転で遭遇する重要な問題は、フィードスパージャが形成される金属の窒化に起因する経時的なフィードスパージャの故障である。この問題を解決するために、米国特許第３，７０４，６９０号、米国特許第４，４０１，１５３号、米国特許第５，１１０，５８４号及び欧州特許第０１１３５２４号に示されるような抗窒化合金からスパージャを作製することが既に提案されている。残念ながら、この解決策は、流動床触媒アンモ酸化反応器に対して特有なある問題、並びにコストの理由から、工業用アクリロニトリル反応器での使用に対してはうまく行かないことが判明している。
【００２８】
その一方で、米国特許第５，２５６，８１０号には、特別にデザインされた断熱ブランケットの使用によって、スパージャ内部のアンモニアの温度を窒化の発生を防ぐように十分に低く維持することにより、工業用アクリロニトリル反応器においてスパージャの窒化を実質的に解消する方法が記載されている。しかしながら、この解決策もまた、コストと複雑なデザインのために不十分であることが分かっている。
【００２９】
本発明のこの特徴によれば、金属の窒化によるこのスパージャ故障の問題は、スパージャの個々の部分を並びに全体としてのスパージャを迅速に容易に交換することを可能にするスパージャデザインを採用することによって対応される。この交換を行う際にアクリロニトリル反応器を運転停止することは今までどおりに必要であるが、この交換を実行するために要する時間は従来の実施に対してかなり短縮される。その結果として、この窒化問題に継続的に対処するための全体的なコストは、生産時間の損失並びに人件費の観点からも有意に低減される。
【００３０】
図４、５及び６は、スパージャシステムの入口をアンモ酸化反応器の外壁に連結する気密性急速着脱式継手を使用することによってこのスパージャの窒化問題に対処する、本発明の１つの特徴を示す。これらの図に示す特定の実施形態では、主ヘッダ３０の端部は反応器１０の壁４０に直接取り付けられる。従って、このデザインでは、ヘッダ端部はスパージャセクション１６の入口３１を構成する。別のデザインでは、中間配管を用いてスパージャ入口３１をヘッダ３０に連結することができる。便宜上、本発明のこの特徴を図４、５及び６に示す反応器デザインに関連して記載する。しかしながら、この特徴並びにその利点は、例えば、スパージャ入口３１が中間配管によって主ヘッダ３０から分離されるような他の反応器デザインにも同様に適用可能であることを理解されたい。
【００３１】
図４に示すように、従来のフィードスパージャ１６のスパージャ入口３１を反応器１０の壁４０に取り付ける方法は溶接による。従って、主ヘッダ導管３０の交換が必要な場合、主ヘッダ３０の近くを取り囲む反応器壁４０の部分が溶接で切り離され、反応器シェル１２に開口部が形成されるので適切なパッチで溶接により修復され、新規な主ヘッダ導管３０もまた修復された反応器壁４０に溶接によって取り付けられる、溶接修理手法を採用する必要がある。この手法は、現場での相当量の労力並びに付加的な材料を必要として、費用がかかる場合がある。
【００３２】
本発明のこの特徴によれば、この問題は、主ヘッダ導管３０を反応器壁４０に取り付けるために気密性急速着脱式継手デザインを採用することにより回避される。このような継手の例は図５及び６に示され、円筒状スリーブ４４の形態の「マンホール」４２を示すが、円筒状スリーブ４４の第１の側面は反応器壁４０に形成される永久的開口部４８へ気密状態で永久的に溶接される。円筒状スリーブ４４のもう一方又は第２の側面はフランジ５０を有し、フランジ５０は内部にボルト５２を受け入れるための一連の貫通穴を定める。その一方で、平坦な円板形態のカラー５４は、主ヘッダ導管３０の外側へ気密状態で永久的に溶接される。さらに、カラー５４は、マンホール４２のフランジ５０内の貫通穴に対応する一連の貫通穴５６を定める。
【００３３】
この構造により、主ヘッダ導管３０は、主ヘッダ導管３０のカラー５４をマンホール４２のフランジ５０に単にボルト締めすることによって、気密状態で反応器１０の反応器壁４０に取外し可能に固定することができる。同様に、主ヘッダ導管３０は、フランジ５０からカラー５４を単にボルトを外すことによって反応器壁４０から取り外すことができる。従って、過度の窒化により使用できなくなった既存の主ヘッダ３０の交換は、単純なボルト外し及び再ボルト留めプロセスによって簡単かつ容易に行うことができる。現場での溶接が必要とされないので、この交換処置は、従来の溶接修理手法よりも実施するのが遥かに容易で費用がかからない。
【００３４】
図２、７及び８は、スパージャ側部の窒化問題に対処するために気密性急速着脱式継手が使用される本発明の別の特徴を説明する。図２に示すように、側部導管（又は「側部」）３２を主ヘッダ導管３０（又は「ヘッダ」）３０に取り付ける従来の方法は溶接による。従って、過度の窒化により個々の側部の交換が必要な場合には、溶接又は他の適切な切り離し技術によって古い側部が主ヘッダ導管３０から取り外されて新規な側部が主ヘッダ導管３０に溶接により取り付けられる溶接修理手法が採用される。これもまた、現場での相当量の労力を必要として、費用がかかる。
【００３５】
本発明のこの特徴によれば、この問題は、各側部３２を主ヘッダ導管３０に取り付けるための気密性急速着脱式継手デザインを採用することにより回避される。これは図７及び８に説明され、図は各側部３２をスパージャシステム１６の主ヘッダ導管３０に連結させるために使用される気密性急速着脱式継手６０を示す。これらの図では各側部が主ヘッダ導管３０に直接連結されているが、これらの側部の内の１又は２以上を中間配管（図示せず）などによって主ヘッダ導管３０に間接的に連結できることを理解されたい。
【００３６】
気密性急速着脱式継手６０は、はめ合い部品、つまり、連結されると一体となり連結が解除されると離れる部品が、溶接や接着剤ではなく機械的手段によってのみ、互いに接合されるように特別にデザインされる継手である。また、気密性急速着脱式継手は、典型的な工業用アンモ酸化反応器の通常運転中、並びにこのような反応器が始動及び運転停止される場合に生じる温度サイクル中に遭遇するような高温条件で、気密封止を維持するようにデザインされる。この目的に適した市販の継手の例は、米国テキサス州ヒューストンのＧｒａｙｌｏｃ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社から入手可能なＧｒａｙｌｏｃ金属間ボアシールクランプコネクタである。この目的に適した市販の継手の別の例は、米国テキサス州ヒューストンのＦｒｅｕｄｅｎｂｅｒｇ  Ｏｉｌ＆Ｇａｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社のＶｅｃｔｏｒグループから入手可能なＴｅｃｈｌｏｋ  Ｃｌａｍｐ  Ｃｏｎｎｅｃｔｏｒである。この目的に適した市販の継手のさらに別の例は、オーストラリア国西オーストラリア州オズボーンパークのＡｕｓｔｒａｌａｓｉａｎ  Ｆｉｔｔｉｎｇｓ＆Ｆｌａｎｇｅｓ社から入手可能なＧ−Ｌｏｋ（登録商標）Ｃｌａｍｐ  Ｃｏｎｎｅｃｔｏｒである。従来のフランジ付き連結部は、反応器運転中の温度サイクルにより漏れる傾向があるのでこの用途にはあまり適していない。
【００３７】
図８は、典型的な気密性急速着脱式継手６０の構造を、側部３２を主ヘッダ導管３０に相互連結する方法を含めて説明する。図示のように、継手６０は、ハブ６４及び６６を受け入れて一緒に保持するクランプ組立体６２から形成され、ハブ６４及び６６は、側部３２の対向する端部６８及び７０とヘッダニップル７２との上に保持される。ボルト７３によって所定位置に固定されると、クランプ組立体６２によって、金属封止リング（図示せず）は、ハブ６４及び６６間に固定され、ハブ６４及び６６と封止係合して、側部３２とヘッダ３０との間に気密封止を形成する。
【００３８】
気密性急速着脱式継手６０を用いることによって、各側部３２は、クランプ組立体６２を単にボルト留めするか又はボルトを外すことにより主ヘッダ導管３０に固定すること及びそれから取り外すことができる。従って、過度の窒化により使用できなくなった既存の側部３２の交換は、単純なボルト外し及び再ボルト留めプロセスによって簡単かつ容易に行うことができる。現場での溶接が必要ないので、この交換手順は、従来の溶接修理手法よりも実施するのが非常に容易で費用がかからない。
【００３９】
本明細書に記載の様々な態様は、様々な大きさの直径を有する反応器に対して利用可能である。好ましい態様では、反応器は約２から約１２ｍまでの、別の態様では約５から約１２ｍまでの、別の態様では約８から約１２ｍまでの、さらに別の態様では約９から約１１ｍまでの外径を有することができる。
【００４０】
可変供給ノズルサイズ
この新規なパージャデザインの別の特徴によれば、供給ノズル３４の直径は、フィードスパージャの入口から各供給ノズルへの移動経路が増加するにつれて僅かに増加する。
【００４１】
アンモニア含有原料混合物がスパージャ１６を通って移動する場合、スパージャ外部の高温ガスからの熱伝達は、スパージャ内部の原料混合物の温度を上昇させる。その結果として、各供給ノズルから流出する原料混合物の温度は、原料混合物の流出前にスパージャ内部に存在した時間に応じて異なる。具体的には、スパージャ入口からより遠くに位置する供給ノズルから流出する原料混合物の温度は、スパージャ入口のより近くに位置する供給ノズルから流出する原料混合物の温度よりも高い。これに関連して、「より遠くに」及び「より近くに」は、その間で原料混合物がスパージャに存在する、スパージャ入口で始まり特定の供給ノズルで終わる移動経路の長さに関し、スパージャ入口からの遠近を意味するものと理解されたい。
【００４２】
従来のアンモ酸化反応器では、供給ノズル３４（図３）の直径はすべて同じである。その結果として、密度は温度に反比例するので、スパージャ入口からより遠くに位置する供給ノズル３４を通って流出する原料混合物の密度は、スパージャ入口の近く位置する供給ノズル３４を通って流出する原料混合物の密度よりも小さい。これにより、他の条件が同じであれば質量流量は密度に直接比例するので、スパージャ入口から遠くに位置する供給ノズル３４と通って流出するアンモニア含有原料混合物の質量流量は、スパージャ入口の近くに位置する供給ノズル３４と通って流出するアンモニア含有原料混合物の質量流量よりも小さくなる、残念ながら、供給ノズルがスパージャ入口から離れた反応器の領域でアンモ酸化触媒床２４に入るアンモニア含有原料混合物の量（つまり、単位時間当たりの合計質量）は、供給ノズルがスパージャ入口に近い領域での量より少ないので、各供給ノズルを通る質量流量のこの不均一性は、全体として最適な反応器性能とは言えない結果をもたらす。
【００４３】
本発明のこの特徴によれば、この問題は、スパージャ入口から離れた位置の供給ノズルをスパージャ入口に近い位置の供給ノズルよりも大きくして、供給ノズル３４のサイズを変えることで解消される。これに関連して、「サイズ」、「より大きい」及び「より小さい」は、ノズル開口部の断面積を指す。この態様では、異なるサイズの供給ノズルの数に対する反応器外径の比率は約０．５から約２．５まで、別の態様では約１から約２まで、また別の態様では約１．５から約２までである。
【００４４】
多くの異なるサイズのノズルが特定のアクリロニトリル反応器で使用可能であるが、反応器の直径に応じて、約２種から約１０種までの異なるサイズ、別の態様では約２種から約８種までの異なるサイズ、別の態様では約２種から約６種までの異なるサイズ、別の態様では約２種から約４種までの異なるサイズ、別の態様では約３種から約６種までの異なるサイズ、別の態様では約３種から約４種までの異なるサイズ、別の態様では約４種から約８種までの異なるサイズ、別の態様では約４種から約６種までの異なるサイズ、別の態様では約５種から約６種までの異なるサイズ、別の態様では約５種から約７種までの異なるサイズ、また別の態様では約５種から約８種までの異なるサイズを持つノズルを使用することが、大部分のアクリロニトリル反応器における上記の非均一供給の問題を解消するのに十分であることが分かっている。別の態様では、反応器が約２ｍから約５ｍの外径を有する場合、供給ノズルは約３種から約４種の異なるサイズを有する。別の態様では、反応器が約５から約１２ｍまでの外径を有する場合、供給ノズルは約５種から約８種までの異なるサイズを有する。従って、例えば、３種の異なるサイズをもつノズルの使用が、およそ８から１２フィートまで（〜２．４から〜３．７ｍまで）の直径を有する「小型」アクリロニトリル反応器に対して通常は十分となる。その一方で、５種又は６種の異なるサイズをもつノズルの使用が、およそ２６から３２フィートまで（〜７．９から〜９．７ｍまで）の直径を有する「大型」アクリロニトリル反応器にはより適切である。
【００４５】
一般的に言えば、工業用アクリロニトリル反応器における供給ノズルのサイズ（断面積）は、反応器のサイズと、供給ノズルの密度、つまり反応器断面１ｍ2当たりの供給ノズル３４の数とに応じて、１５から８０ｍｍ2まで、より一般的には２０から６０ｍｍ2までの範囲にわたる。この同じノズルサイズの設定は、本発明のこの特徴に関して使用することもできる。言い換えれば、所定のアクリロニトリル反応器における全供給ノズルの平均ノズルサイズが、これらの値に対応することになる。
【００４６】
ノズルサイズの相違に関して、特定のアンモ酸化反応器用に使用されるノズルの集合において断面積に関して最大ノズルの最小ノズルに対する比率は、１．０２程度に小さくすること、並びに１．３５程度に大きくすることができる。中間サイズをもつ供給ノズルのサイズは、計算により及び／又は通常の実験により容易に決定することができる。
【００４７】
これに関連して、異なるサイズの供給ノズル３４を使用する目的は、供給ノズル毎にできるだけ均一な原料混合物の質量流量を達成することである。所定のスパージャシステム内で、いずれか特定の供給ノズルを通過する原料混合物の質量流量は、主としてその密度に基づいており、密度は、主として温度に基づいている。従って、中間サイズの特定のノズルに使用する特定のサイズは、その供給ノズルを通過する原料混合物の予測温度を参照することによって容易に決定することができ、この温度は、実測によって又は適切な熱伝達計算によって容易に決定することができる。
【００４８】
この特徴によれば、各供給ノズルを通過するアンモニア含有原料混合物の質量流量は、供給ノズル毎により均一に近くなる。これは反応器内部の領域毎のより均一な作動をもたらし、これによって生産性の最大化が可能となる。この態様では、何れか１つの供給ノズルを通る質量流量は、他の何れかのノズルの質量流量との差が約５％以内であり、別の態様では約４％以内、別の態様では約３％以内、別の態様では約２％以内、別の態様では約１％以内、別の態様では約０．５％以内、別の態様では約０．２５％以内、また別の態様では約０．１％以内である。
【００４９】
また、この特徴は、常にスパージャ供給ノズルを通るガスの適切な流量を保証することで、始動時、運転停止時、及び通常運転時であってもフィードスパージャの触媒による汚染（「触媒の滞り（ｂａｃｋ  ｕｐ）」）を最小にする。
【００５０】
縮径側部
この新規なスパージャデザインのさらに別の特徴によれば、側部スパージャ導管又は「側部」３２の直径は、近位端から遠位端へ、つまりヘッダ３０に連結される端部からヘッダ３０の反対側の遠い対向端部へ向かって減少する。
【００５１】
従来のアクリロニトリル反応器では、側部スパージャ導管３２の直径はその導管の長さ全体に沿って同じである。このデザインによれば、導管を通る原料混合物の流量は、近位端に入る原料混合物の多くが導管の長さに沿って位置する供給ノズル３４を通って導管から流出するので、近位端から遠位端へ実質的に減少する。その結果として、遠位端又はその近くの導管内部での原料混合物の速度は非常に遅く、そこに存在する可能性のあるアンモ酸化触媒に有意な影響を及ぼすことができない。
【００５２】
本発明のこの特徴によれば、この問題は、側部スパージャ導管又は「側部」３２の直径をその近位端から遠位端へ減少させることによって解消する。図９Ａ、９Ｂ、１０Ａ、１０Ｂ及び１０Ｃは、本発明のこの特徴を説明する。図示するように、側部３２の直径は、その近位端３７から遠位端３９へ段階的に減少する。
【００５３】
この特徴によれば、アンモニア含有原料混合物の速度は、導管の長さ全体に沿って十分高く維持され、スパージャシステム１６の内部を偶然に汚染したアンモ酸化触媒を次の供給ノズル３４へ押し流すことができ、そのアンモ酸化触媒はその供給ノズルを通って流れる原料ガスと共に放出されることになる。この触媒除去に関する機構は従来のデザインでも使用されるが、側部の遠位端又はその近くでの原料ガスの速度はこれらのデザインでは非常に遅く、そこに存在する触媒を次の供給ノズルへ押し流すことができない。本発明のこの特徴によれば、この問題は、側部の直径をその近位端から遠位端へ減少させることによって解消される。その結果、これらの側部導管内部の原料ガス速度は、導管の遠位端においてさえ、そこに存在することのある触媒を次の利用可能な供給ノズルへ押し流すのに十分に高いままである。減少する直径を用いることによって、導管の遠位端においてでも適切に高い速度が可能となり、一方では導管の近位端での許容できないほどに高い速度及び／又は圧力低下は回避される。
【００５４】
図９Ａ、９Ｂ、１０Ａ、１０Ｂ及び１０Ｃは、異なる直径をもつ３つの別個の部分を有する側部３２を示すが、本発明では、何らかの好都合の数の異なる直径を利用できることを理解されたい。一般的に言えば、異なる直径のサイズと数は、すべてのスパージャ導管で、つまり、ヘッダ３０並びに全側部３２で、毎秒約１０から３０ｍまで、好ましくは毎秒１５から２５ｍまでのガス速度を維持するように選択される。
【００５５】
本明細書に記載の様々な態様は、様々な大きさの直径を有する反応器に対して利用可能である。好ましい態様では、反応器は約２から約１２ｍまでの、別の態様では約５から約１２ｍまでの、別の態様では約８から約１２ｍまでの、また別の態様では約９から約１１ｍまでの外径を有することができる。
【００５６】
側部エンドキャップ
本発明の上記特徴を実施する随意的ではあるが好ましい方法では、減少する直径を用いて構成される側部導管の遠位端３９は、１又は２以上の供給ノズル３４が貫通するエンドキャップで終端する。前述のように、この減少する直径という特徴は、側部３２を通って流れる原料ガスの速度がその遠位端又はその近くで比較的に高いままであることを保証する。より小さな遠位端３９を有する側部３２を１又は２以上の供給ノズルを含むエンドキャップ９０で終端させることによって、この速度が十分に高いままであることを保証することができるので、この遠位端又はその近くに存在することのあるアンモ酸化触媒は、動き続けるので、最終的に供給ノズルを通って側部から外へ噴出する。図１１Ａ及び１１Ｂは丸みを帯びた構成を示し、一方は中心に位置する供給ノズル３４を備え、他方は下げた供給ノズル３４を備える。図１１Ｃ及び１１Ｄは平坦な構成を示し、一方は中心に位置する供給ノズル３４を備え、他方は下寄りの供給ノズル３４を備える。下寄りの供給ノズル構成は、触媒が捕捉される可能性があるデッドスペースを最小にするが、潜在的に製作費用がかかる。
【００５７】
複数のフィードスパージャセクション
この新規なスパージャデザインのさらに別の特徴によれば、フィードスパージャ１６は複数のフィードスパージャセクションに細分され、各々は、反応器外部からアンモニア含有原料を受け入れるそれ自体の入口ポートを有する。
【００５８】
図２に示すような典型的な工業用アンモ酸化反応器では、単一の水平方向向きヘッダ３０がシステムの全ての側部３２に供給する、単一供給スパージャシステム１６が使用される。これらのシステムの大部分では、図２及び４にさらに示すように、スパージャ１６の入口３１は、ヘッダ３０と本質的に同じ水平面内で反応器１０の側壁に位置している。
【００５９】
このタイプのスパージャデザインがより大型のアクリロニトリル反応器、つまり、約６ｍ（〜２０フィート）より大きい直径を有する反応器で使用される場合、原料ガスは、ヘッダ３０のただ１つの端部に入るので、そこに取り付けられた側部に到達するために他方の端部まで移動する必要があるので、スパージャ内のアンモニア含有原料ガスが辿る最短移動経路と最長移動経路間の差はかなり大きくなる可能性がある。結果として、各供給ノズル３４から流出する原料混合物の温度、密度、従って質量流量は、スパージャシステムでのノズル位置に応じてノズル毎にかなり変動する可能性がある。前述のように、温度、密度、及び質量流量におけるこの変動は、反応器の性能並びに窒化の均一性に関して大きな問題を引き起こす場合がある。
【００６０】
この問題に対処するために、ヘッダ３０上方の離れた位置へスパージャ入口３１を移動させて、適切な配管を用いてヘッダ３０の中心にスパージャ入口３１を結合することが既に提案されている。この考え方では、原料ガスはヘッダ３０のただ１つの端部ではなくヘッダ３０の中心に送出されるので、ヘッダ３０を通り全ての側部３２を通るこの原料ガスの流れは、そうでない場合に比べてより均一になる。しかしながら、この手法に関する問題は、スパージャ入口３１をヘッダ３０の中心に連結するために必要とされる付加的な配管が経時的に窒化するということであり、これは前述の理由から非常に都合が悪い。
【００６１】
本発明のこの特徴によれば、フィードスパージャ１６は複数のフィードスパージャセクションに細分され、各スパージャ小部分は、反応器外部からアンモニア含有原料を受け入れるそれ自体のスパージャ入口を備える。また、各スパージャセクションは、それ自体の制御システムを備えるので、各スパージャセクションにおけるアンモニア含有原料混合物の流れを別々に制御できる。さらに、各スパージャセクションのスパージャ入口３１は、ヘッダ３０により定められる水平面に又はその近くに位置付けられる。好ましくは、各スパージャセクションのスパージャ入口３１は、この水平面から１０フィート（３ｍ）以下だけ、より好ましくは５フィート（１．５ｍ）以下だけ垂直方向に間隔を空けて配置される。
【００６２】
本発明のスパージャデザインのこの特徴は図１２に説明され、基本的に相互に横並びで反応器内部に配置された４つの別々の独立したスパージャセクション１００、１０２、１０４及び１０６を示す。これに関連して、「横並び」は、上下に配置されるのとは対照的に、個々のスパージャセクションが反応器内部で本質的に同じ高さに配置されることを意味すると理解される。図１２にさらに示すように、スパージャセクション１００、１０２、１０４及び１０６は、それぞれスパージャ入口１１０、１１２、１１４及び１１６を含み、全ては反応器１０の外部に位置する共通フィードヘッダ導管（図示せず）に連結される。さらに、制御システム（図示せず）に接続された別々の制御弁１２０、１２２、１２４及び１２６を備える。
【００６３】
この特徴によれば、別個のスパージャセクションの各々は、スパージャセクションに供給されるアンモニア含有原料混合物の量（質量流量）を調整するために個々に制御することができる。これにより、反応器の各領域を別々に制御することができるので、全体として反応器のさらに良好な制御が可能となる。結果的に、各領域を他の領域と適合するように「調整」することが可能になるので、反応器全体としての最適な性能が実現する。
【００６４】
本明細書に記載の様々な態様は、様々な大きさの直径を有する反応器に対して利用可能である。好ましい態様では、反応器は約２から約１２ｍまでの、別の態様では約５から約１２ｍまでの、別の態様では約８から約１２ｍまでの、また別の態様では約９から約１１ｍまでの外径を有することができる。
【００６５】
本発明の一部の実施形態を上記に説明したが、本発明の精神と範囲から逸脱することなく多くの変更形態が可能であることは明らかであろう。このような変更形態のすべてが本技術の範囲内に含まれるように意図し、その範囲は以下の請求項によってのみ限定されるべきである。
【符号の説明】
【００６６】
１００  スパージャセクション
１０２  スパージャセクション
１０４  スパージャセクション
１０６  スパージャセクション
１１０  スパージャ入口
１１２  スパージャ入口
１１４  スパージャ入口
１１６  スパージャ入口
１２０  制御弁
１２２  制御弁
１２４  制御弁
１２６  制御弁
【図１】
0006526046.tif 000002
【図２】
0006526046.tif 000003
【図３】
0006526046.tif 000004
【図４】
0006526046.tif 000005
【図５】
0006526046.tif 000006
【図６】
0006526046.tif 000007
【図７】
0006526046.tif 000008
【図８】
0006526046.tif 000009
【図９Ａ】
0006526046.tif 000010
【図９Ｂ】
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【図１０Ａ】
0006526046.tif 000012
【図１０Ｂ】
0006526046.tif 000013
【図１０Ｃ】
0006526046.tif 000014
【図１１Ａ】
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【図１１Ｂ】
0006526046.tif 000016
【図１１Ｃ】
0006526046.tif 000017
【図１１Ｄ】
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【図１２】
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