(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属粉末を圧縮成形してなる３以上の圧粉体ビレットを予熱する予熱工程と、
予熱された３以上の圧粉体ビレットを、熱間押出機の押出コンテナ内に押出し方向に沿って直列状に挿入して、熱間押出しする押出工程とを有し、
前記予熱工程では、前記押出工程において押出コンテナ内の押出し方向最先端側に配置される１の圧粉体ビレット及び押出し方向最後端側に配置される１の圧粉体ビレットを、これらの最先端側圧粉体ビレットと最後端側圧粉体ビレットとの間に挟まれて配置される１または２以上の圧粉体ビレットよりも高温に加熱することを特徴とする粉末合金押出材の製造方法。
【請求項２】
前記金属粉末が、アルミニウム合金粉末である請求項１に記載の粉末合金押出材の製造方法。
【請求項３】
前記予熱工程において、押出コンテナ内の押出し方向の最先端側に配置される圧粉体ビレット及び最後端側に配置される圧粉体ビレットを３５０〜４２０℃に加熱し、これらの最先端側圧粉体ビレットと最後端側圧粉体ビレットとの間に挟まれて配置される１または２以上の圧粉体ビレットを２３０〜３００℃に加熱することを特徴とする請求項２に記載の粉末合金押出材の製造方法。
【請求項４】
前記押出工程において、押出コンテナの内面温度が２７０〜４００℃となるように押出コンテナを加熱することを特徴とする請求項２、請求項３のいずれかの請求項に記載の粉末合金押出材の製造方法。
【請求項５】
前記押出工程において、押出コンテナの内面温度を、押出し方向の先端部分、後端部分、およびそれらの中間部分とで、個別に温度制御することを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかの請求項に記載の粉末合金押出材の製造方法。
【請求項６】
前記前記押出工程において、押出コンテナの内面温度が、押出し方向の先端部分及び後端部分では３３０〜４００℃範囲内の温度となり、押出し方向の中間部分では２７０〜３３０℃の範囲内の温度となるように、押出コンテナを加熱することを特徴とする請求項５に記載の粉末合金押出材の製造方法。
【請求項７】
前記圧粉体ビレットの熱伝導率が、０．０１Ｗ／ｍ・Ｋ以上、１ Ｗ／ｍ・Ｋ以下の範囲内である請求項１〜請求項６のいずれかの請求項に記載の粉末合金押出材の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかの請求項に記載された製造方法によって得られた粉末合金押出材に、さらに型鍛造を施して鍛造品を得ることを特徴とする、鍛造品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム合金などの各種金属粉末の押出材を製造する方法に関し、とりわけ金属粉末の圧粉体を熱間で押出して、例えば鍛造に供する用途に適した、高強度金属粉末合金押出材を製造する方法、及びその押出材を用いた鍛造品の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年の自動車業界における燃費向上の要求から、自動車に使用される各種部材、例えばエンジンのピストン等の軽量化、高機能化の要求が高まってきている。そこで、このような部材については、鉄鋼材料や鋳鉄材料に代えて、軽量なアルミ材料を使用することが指向され、特に高温雰囲気下等の過酷な環境でも使用し得る高温高強度を有するＡｌ−Ｓｉ系合金などのアルミニウム粉末合金からなる鍛造材が注目されるようになっている。
【０００３】
この種のアルミニウム粉末合金鍛造材を製造するにあたっては、例えば特許文献１に記載されているように、所定の成分組成のアルミニウム合金（例えばＡｌ−Ｓｉ系合金）からなるアトマイズ法などによる急冷凝固粉末を、円柱状に圧縮成形して圧粉体ビレットとし、そのビレットを所要の温度に予熱して熱間押出を行い、得られた押出体を型鍛造して製品形状とすることが行われる。
【０００４】
このようなアルミニウム粉末合金鍛造材プロセス中において、熱間押出によって表面品質が優れた押出体を得るためには、従来は、圧粉体ビレットをその全長にわたって均一にかつ比較的低温に予熱して押出すことが望ましいとされている。すなわち、過度に高温に予熱して押出した場合には、粒界に存在する晶出物が共晶融解を起こして表面付近の結晶粒が剥がされることなどに起因し、例えば図５に示しているように押出材２０の表面に局部的に剥がれたような形状の突起部分（以下、その部分をムシレと記す）２２が発生したり、また表面粗さが大きくなったり、さらには、表面粗さが場所によって不均一となってしまう、などの表面品質の低下を招いてしまうことが懸念される。そこで従来一般には、例えば高温高強度Ａｌ−Ｓｉ系アルミニウム合金の長さ１１００ｍｍ程度の圧粉体ビレットについては、２５０〜２７０℃程度の比較的低温に均一に予熱して押出機のコンテナに挿入し、押出すことが行われている。
【０００５】
しかしながら、低温における圧粉体ビレットの変形抵抗は非常に高く、そのため、低温に予熱した圧粉体ビレットの押出中においては、ビレットの先端部が先に押し出されて成形されて、押出が進むに従って押出圧力が急激に増大する。そのためビレットの後端部が押し出される頃には、押出圧力が押出機の限界値に達して、押出不能あるいは押出し困難となってしまうおそれがある。
【０００６】
そこで、押出性を考慮して、圧粉体ビレットの全長を、押出材の表面品質を損なわない範囲内で、できるだけ高温（例えば３００〜４００℃程度）に予熱して押出を行うことが考えられる。このように高温に予熱して押出せば、変形抵抗が小さくなるため、比較的容易に押出が可能となると考えられる。しかしながら、圧粉体ビレットの予熱温度（押出し前の材料加熱温度）が、たとえ押出し材の表面品質を損なわない上限程度以下の温度であっても、予熱温度が上限に近ければ、次のような問題が生じてしまう。
【０００７】
すなわち、ビレットの先端部と後端部との間の部分（中間部）は、その周囲が、高温に加熱されているコンテナによって取り囲まれているばかりでなく、その前後がビレットの先端部・後端部に続いているため、熱の逃げ場がなく、そのため中間部には、押出中における押出ダイスと材料との摩擦熱や圧粉体ビレット自身の加工発熱が蓄熱されて、押出開始前の材料温度（予熱温度）よりも高い温度域まで温度上昇してしまい、その結果、押出材の表面品質を損なわない上限温度よりも高温となって、中間部で押出材の表面粗さが劣化してしまうことがある。
【０００８】
なおビレット先端部は、ダイスとの摩擦熱や加工発熱による蓄熱が少ないため、押出中に過度に高温になることはない。そのため、上記のように予熱温度を適切に設定しておけば、押出材先端部については、高品質の表面状態を得ることができる。一方、押出コンテナ内において圧粉体ビレットの後端面は、押盤（一般には加熱されていない部材）に常時接しており、そのためビレット後端部は、押盤へ熱の逃げによって、材料温度が高温になることは回避され、良好な表面品質を示すことができる。
【０００９】
以上のように、圧粉体ビレットを、押出材の表面品質を損なわない範囲内で高温かつ均一に予熱して押出を行えば、押出材の先端部および後端部は優れた品質の表面粗さを得ることが可能であるが、中間部は温度上昇によって表面品質が著しく低下してしまうおそれが強い。このように表面品質が低下した箇所が存在する押出材をそのまま次工程の型鍛造に供して製品とすれば、型鍛造時に被鍛造材表面付近の材料のフローが乱れて円滑なフローではなくなり、その結果、機械的特性が低下したり、機械的特性にばらつきが生じたり、さらには押出材の表面品質も劣化するなど、製品品質上、問題が生じ、また良品歩留まりが低下してしまう問題がある。
【００１０】
上記のように表面品質が低下した箇所がある押出材については、表面の切削（面削）を施してから、次工程の型鍛造に供することも行われているが、面削工程を付加すれば、生産性の低下を招くとともに高コスト化を招き、また材料歩留まりの低下を招いてしまうから、できるだけこのような面削工程を付加しないことが強く望まれる。
【００１１】
なお、アルミニウム合金などの圧粉体ビレットを熱間押出しするにあたって、押出し中のビレットの押出し方向における温度変化などに応じ、コンテナへの挿入前のビレットの加熱温度（予熱温度）に、その長さ方向に変化する温度勾配（テーパー）を与えておく、いわゆるテーパー加熱法が従来から知られている。
【００１２】
例えば特許文献２では、ビレットの押出し方向における後部側の温度を前部側の温度よりも低く加熱しておくテーパー加熱手法が、従来技術として記載されている。特許文献２中に記載されているテーパー加熱法は、押出中において加工発熱の蓄積によりビレットの後部側の温度が前部側より高くなってしまうことを防止するための方法であるとされているが、ビレットの後端面（押盤に接する面）からの抜熱による影響については、全く考慮されていない。したがって特許文献２中に記載されているテーパー加熱法をそのまま適用した場合、後端部が過度に温度低下して、後端部の押出しが困難もしくは不可能となるおそれがある。
【００１３】
また、上記のようなテーパー加熱法には、根本的に次のような問題がある。
すなわち、アルミニウム合金のように熱伝導率が高い材料では、一本の圧粉体ビレットについて、その長さ方向に温度勾配を与えるように加熱しても、加熱直後から実際に押出コンテナ内に挿入して押出しを開始するまでの間に、ビレット内部の熱伝導によってその長さ方向の温度の均一化が進行してしまって、温度勾配が小さくなってしまい、その結果、狙った温度勾配による効果が充分に得られなくなってしまう問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特許第４１８５３６４号公報
【特許文献２】特開２００４−２５２６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明は、以上の事情を背景としてなされたもので、アルミニウム合金粉末などの金属粉末の圧粉体ビレットを加熱して、熱間で押出して押出材を製造するにあたり、押出性を損なうことなく、全長にわたって表面品質が優れた押出材を確実かつ安定して得ることができる粉末合金押出材の製造方法、及びその押出し材を用いて表面品質の良好な鍛造品を製造する方法を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
前述の課題を解決するべく、本発明者等は、種々実験、検討を重ねた結果、押出コンテナ内に挿入して押出す圧粉体ビレットを、その押出し方向先端から後端までを１本のビレットとして押出すのではなく、長さ方向（押出し方向）に３本以上に分割された状態のビレットとして押出すこととし、かつそれを前提として、押出方向先端側のビレット及び後端側のビレットを、その間に挟まれるビレット（中間のビレット）よりも高温となるように加熱（予熱）して押出しコンテナに装填すること、逆に言えば、中間のビレットの予熱温度を、先端、後端の各ビレットよりも低温に予熱して押出しコンテナに装填することによって、前記課題を一挙に解決し得ることを見い出し、本発明をなすに至った。
【００１７】
なお上記のところでは、長さ方向（押出し方向）に３本以上に“分割された”状態のビレットとして押出す、と記載したが、ここで“分割された”と記載したのは、説明上の都合に過ぎず、圧縮成形して得られた１本の圧粉体ビレットを切断して３以上に分割することに限定されないことはもちろんである。すなわち、“分割された”とは、コンテナ内に配置された状態で、３本以上となっていれば良いことを意味する。したがって例えば、３本以上のビレットをそれぞれ個別に圧縮成形して、得られた３本以上のビレットを一つのコンテナ内に直列に装填する場合も含む。
【００１８】
具体的には、本発明の基本的な態様（第１の態様）による粉末合金押出材の製造方法は、
金属粉末を圧縮成形してなる３以上の圧粉体ビレットを予熱する予熱工程と、
予熱された３以上の圧粉体ビレットを、熱間押出機の押出コンテナ内に押出し方向に沿って直列状に挿入して、熱間押出しする押出工程とを有し、
前記予熱工程では、前記押出工程において押出コンテナ内の押出し方向最先端側に配置される１の圧粉体ビレット及び押出し方向最後端側に配置される１の圧粉体ビレットを、これらの最先端側圧粉体ビレットと最後端側圧粉体ビレットとの間に挟まれて配置される１または２以上の圧粉体ビレットよりも高温に加熱することを特徴とするものである。
なおここで、上記の３以上の圧粉体ビレット、１の圧粉体ビレット、１または２以上の圧粉体ビレットの、それぞれの記載における数字は、それぞれ圧粉体ビレットの個数を意味する。
また以下では、押出コンテナ内の押出し方向最先端側に配置される１の圧粉体ビレットについては、先端用圧粉体ビレットと称することがあり、また押出コンテナ内の押出し方向最後端側に配置される１の圧粉体ビレットについては、後端用圧粉体ビレットと称することがあり、更に、これらの間に挟まれて配置される１または２以上の圧粉体ビレットについては、中間用圧粉体ビレットと称することがある。
【００１９】
上記のように、本実施形態では、コンテナ内に装填される圧粉体ビレットを一本の連続するビレットとせず、３以上に分割された状態でコンテナ内に直列に装填とすることを前提としている。ここで、各ビレット（各分割ビレット）を、異なる温度に予熱してからコンテナ内に挿入する場合、各ビレットをコンテナ内に装填するまでの間においては、各分割ビレットが独立して扱われ、さらに各ビレットをコンテナ内に装填して押出しを行っている間においては、各分割ビレット間の接触境界部分が熱伝導に対する抵抗として機能する。そのため、ビレット全体の長さ方向（押出し方向）への熱移動による温度の均一化が阻止される。すなわち、１本のビレットにその長さ方向に温度勾配を持たせるように予熱して、その一本のビレットを押出す場合(従来技術)のような、加熱後の温度勾配の減少もしくは消失が生じることを回避可能となる。言い換えれば、狙った温度差を維持することが可能となる。
【００２０】
ここで、圧粉体のビレットではなく、溶製材のビレットの場合に、上記のように３以上に分割された状態でコンテナ内に直列に装填した場合、熱間で押し出しても、各分割ビレットが充分に接合一体化せず、若干の衝撃でも境界部分で破壊しやすくなり、特に押出し材にさらに型鍛造などの鍛造を施して製品とする場合には、鍛造には耐えられなくなる可能性が高い。したがって、溶製材のビレットの場合には、ビレットを分割された状態でコンテナに挿入して押出すことは、常識的に考えられない。
【００２１】
これに対して本発明で対象としている圧粉体ビレットの場合は、押出し中の塑性変形によって分割ビレットの接触面間で粉末粒子が互いに絡みあい、しかもＡｌ合金のような表面酸化皮膜が生じやすい金属であっても、圧粉体表面の粉末粒子による凹凸によって、押出し中の塑性変形により分割ビレットの接触面間で粉末粒子の表面酸化膜が破壊されて、新生面が露出し、これらによって固相拡散が充分に進行し、押出材として強固に接合されたものが得られる。その結果、その後の鍛造にも充分に耐えられることになる。したがって、分割ビレットとして押出すことは、圧粉体ビレットにおいて初めて有効となるのではある。
【００２２】
そして、コンテナ内に配置される３以上の分割ビレットのうち、押出し方向における最先端側、最後端側の分割ビレット（先端用圧粉体ビレット、後端用圧粉体ビレット）を、その間に挟まれる１又は２以上のビレット（中間用圧粉体ビレット）よりも高温に加熱（予熱）しておくことによって、先端用圧粉体ビレット、後端用圧粉体ビレットは、押出材の表面品質を損なうことなく、良好な押出性を確保することができる。すなわち最先端側のビレットは、押出し中におけるダイスとの摩擦発熱や加工発熱の蓄積が少ないため、押出中に温度上昇するおそれが少なく、そのため過度に温度上昇して押出し材の表面品質の低下を招くことを回避できるから、適度の高温に予熱しておくことによって、押出性と表面品質の両者を満たすことが可能となる。また最後端側の分割ビレットは、押出中において、通常は加熱されていない押盤に接していて、押盤の側に抜熱されるため、加工発熱などによる熱が蓄熱されることが回避され、それに伴って押出中に温度上昇するおそれが少なく、そのため過度に温度上昇して押出し材の表面品質の低下を招くことを回避できるから、適度の高温に予熱しておくことによって、最先端側の分割ビレットと同様に、押出性と表面品質の両者を満たすことが可能となる。
【００２３】
一方、中間用圧粉体ビレットは、既に述べたように加工発熱などによる熱の逃げ場がなく、蓄熱によって温度上昇するのが通常である。しかるに、中間用圧粉体ビレットについては、予熱温度を、最先端側、最後端側の分割ビレットよりも低温としておくことによって、押出中に温度上昇しても押出材の表面品質を損なわない程度の温度に抑えると同時に、良好な押出性を確保することが可能となる。すなわち、押出中における温度上昇の程度を予測しておき、また押出し材の表面品質を損なわない範囲内で良好な押出性の確保が可能な温度（高温）から温度上昇予測値を差し引いた温度に予熱温度を設定することによって、押出中に温度上昇した状態で、押出性の確保と良好な表面品質の確保とを図ることが可能になる。
【００２４】
また本発明の第２の態様による粉末合金押出材の製造方法は、前記第１の態様の粉末合金押出材の製造方法において、前記金属粉末が、アルミニウム合金粉末であることを特徴とするものである。
【００２５】
ここで、アルミニウム合金は熱伝導率が高く、そのため特にアルミニウム合金粉末を圧縮成形してなる圧粉体ビレットにおいては、前述の従来技術のように一本のビレット内において長さ方向に温度勾配を付与しておいて、その１本の圧粉体ビレットの状態で熱間押出を行う場合には、ビレット内での熱移動によって温度勾配が小さくなってしまい、温度勾配による効果が期待できなくなる可能性が高い。すなわち、押出性と表面品質の確保とを両立させることが困難となる。しかしながら本発明の方法では、前述のようにコンテナに装填される圧粉体ビレットを３以上に分割して、各ビレットの予熱温度をコンテナ内での位置に応じて適切に設定することによって、熱伝導率が高いアルミニウム合金であっても、押出性と表面品質の確保とを両立させることが可能となった。
【００２６】
さらに本発明の第３の態様による粉末合金押出材の製造方法は、前記第２の態様の粉末合金押出材の製造方法において、
前記予熱工程において、押出コンテナ内の押出し方向の最先端側に配置される圧粉体ビレット及び最後端側に配置される圧粉体ビレットを３５０〜４２０℃に加熱し、これらの最先端側圧粉体ビレットと最後端側圧粉体ビレットとの間に挟まれて配置される１または２以上の圧粉体ビレットを２３０〜３００℃に加熱することを特徴とするものである。
【００２７】
アルミニウム合金を対象とする場合、押出コンテナ内の押出し方向の最先端側に配置される圧粉体ビレット及び最後端側に配置される圧粉体ビレット（先端用・後端用圧粉体ビレット）を３５０〜４２０℃の範囲内の温度に予熱しておくことによって、最先端部・最後端部で押出性と押出材表面品質との両者を満足させることができる。
また中間に配置される１以上の圧粉体ビレット（中間用圧粉体ビレット）を２３０〜３００℃の範囲内の温度に予熱しておくことによって、中間部は、押出中の温度上昇によって押出性を確保できるとともに、押出中の温度上昇を見込んでも、良好な表面品質を確保できる。
なお、押出し方向の最先端側および最後端側に配置される圧粉体ビレットは、より好ましくは３７０〜４００℃の範囲内に予熱することが望ましく、また中間に配置される圧粉体ビレットは、より好ましくは２５０〜２７０℃の範囲内に加熱することが望ましい。このような温度範囲内に各圧粉体ビレットの予熱温度を設定すれば、押出性と表面品質とを、より確実かつ安定して両立させることができる。
【００２８】
さらに本発明の第４の態様による粉末合金押出材の製造方法は、前記第２、第３のいずれかの態様の粉末合金押出材の製造方法において、
前記押出工程では、押出コンテナの内面温度が３００〜４００℃となるように押出コンテナを加熱することを特徴とすることを特徴とするものである。
【００２９】
熱間押出しにおいては、圧粉体ビレットを予熱してから押出コンテナに装填するだけではなく、押出コンテナ自体を加熱しておくことが、圧粉体ビレットのコンテナ内への装填時や押出中の圧粉体ビレットの温度低下を防止して、良好な押出性を確保するために有効である。そのためには、アルミニウム合金を対象とする場合は２７０〜４００℃の範囲内の温度にコンテナを加熱しておくことが適切である。
【００３０】
さらに本発明の第５の態様の粉末合金押出材の製造方法は、前記第１〜第４のいずれかの態様の粉末合金押出材の製造方法において、
前記押出工程では、押出コンテナの内面温度を、押出し方向の先端部分、後端部分、およびそれらの中間部分とで、個別に温度制御することを特徴とするものである。
【００３１】
このように押出し方向の位置に応じて３以上の領域に区分して、それぞれの領域を適切な温度に制御することは、押出性と表面品質の両立のために、より好ましい。
【００３２】
また本発明の第６の態様の粉末合金押出材の製造方法は、前記第５の態様の粉末合金押出材の製造方法において、
金属粉末が、アルミニウム合金粉末であり、
前記前記押出工程において、押出コンテナの内面温度が、押出し方向の先端部分及び後端部分では３３０〜４００℃の範囲内の温度となり、押出し方向の中間部分では２７０〜３３０℃の範囲内の温度となるように、押出コンテナを加熱することを特徴とするものである。
【００３３】
このように、コンテナを、領域別に上記の範囲内の温度となるように、制御加熱することによって、ビレット全体を、押出性を損なうことなく表面状態を均一かつ良好に維持しながら押し出して、表面品質が全長にわたって均一かつ良好な押出材を得ることが可能となる。
【００３４】
また本発明の第７の態様の粉末合金押出材の製造方法は、前記第１〜第６のいずれかの態様の粉末合金押出材の製造方法において、
前記圧粉体ビレットの熱伝導率が、０．０１Ｗ／ｍ・Ｋ以上、１ Ｗ／ｍ・Ｋ以下の範囲内であることを特徴とする。
【００３５】
圧粉体ビレットの熱伝導率が上記の範囲内である場合には、本発明の効果をより確実に得ることができる。
【００３６】
さらに第８の態様の鍛造品の製造方法は、前記第１〜第７のいずれかの態様の粉末合金押出材の製造方法によって得られた粉末合金押出材に、さらに型鍛造を施して鍛造品を得ることを特徴とするものである。
【００３７】
表面品質が劣る合金粉末押出体を型鍛造した場合、型鍛造中における被鍛造材（押出材）の表面付近の材料の円滑なフローが妨げられて、鍛造品の機械的特性に劣ったり、機械的特性にばらつきが生じたりするおそれがあり、また鍛造品の表面品質も劣ったものとなってしまうことが懸念される、しかしながら、第１〜第６の態様による押出材を用いて型鍛造を行えば、押出材自体の表面品質が良好であるため、機械的特性が良好でかつそのばらつきも少なく、さらには表面品質が良好な鍛造品を、安定して得ることができる。
【発明の効果】
【００３８】
本発明の粉末合金押出材の製造方法よれば、アルミニウム合金粉末などの金属粉末の圧粉体ビレットを加熱して、熱間で押出して押出材を製造するにあたり、押出性を損なうことなく、全長にわたって表面品質が優れた押出材を確実かつ安定して得ることができる。またその押出材を型鍛造して鍛造品を製造すれば、機械的特性が良好でかつそのばらつきも少なく、表面品質も良好な鍛造品を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の粉末合金押出材の製造方法を適用して粉末合金鍛造製品を製造するプロセスの全体工程の一例を示すフロー図である。
【図２】本発明の粉末合金押出材の製造方法によって圧粉体ビレットを押出すにあたって、ビレットを押出しコンテナに装填した状態の一例を示す略解図である。
【図３】本発明の粉末合金押出材の製造方法によって圧粉体ビレットを押出すにあたって、ビレットを押出しコンテナに装填した状態の他の例を示す略解図である。
【図４】本発明の粉末合金押出材の製造方法によって圧粉体ビレットを押出すにあたって、ビレットを押出しコンテナに装填した状態のさらに別の例を示す略解図である。
【図５】従来技術によって圧粉体ビレットを熱間押出した場合の表面欠陥の一例として、ムシレの発生状況を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００４０】
以下、本発明の粉末合金押出材の製造方法の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態は例示に過ぎず、本発明がこれらの実施形態に限定されないことはもちろんである。
【００４１】
＜対象金属＞
本発明において対象となる金属の種類、成分組成は特に限定されるものではなく、金属粉末を圧縮成形して得られた圧粉体ビレットを熱間押出して押出材を得るに適した金属にはすべて適用可能であり、さらに、その押出体を型鍛造して粉末合金鍛造製品を製造するプロセスに適用される合金、代表的にはＡｌ合金が好適である。そして、Ａｌ合金のうちでも、Ａｌ−Ｓｉ系の高温高強度合金に好適に適用できる。
上記の高温高強度Ａｌ−Ｓｉ系合金としては、例えば、質量％で、Ｓｉ：８〜２０％、Ｆｅ：３〜１０％、Ｃｕ：２〜７％、Ｍｇ：０．５〜３％を含有し残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなる合金が好適である。そのほか、例えば、質量％で、Ａｌ：５〜１１％、Ｚｎ：０．０５〜０．１％を含有し残部がＭｇおよび不可避不純物よりなる合金なども適用可能である。
【００４２】
なお本発明の方法は、圧粉体ビレットの状態での熱伝導率が０．０１Ｗ／ｍ・Ｋ以上、１ Ｗ／ｍ・Ｋ以下の範囲内となる材料に適用することが好ましい。すなわち、本発明の方法は、熱伝導率が比較的高い材料(例えば熱伝導率が０．０１Ｗ／ｍ・Ｋ以上の材料)を用いている場合の課題を解決することを課題としているが、過度に熱伝導率が高ければ、押出中における圧粉体ビレット間での早期の熱移動により、本発明法に従って各分割ビレットに温度差を付与した効果が充分に発揮されなくなるおそれがあるからである。ちなみに、上記の高温高強度Ａｌ−Ｓｉ系合金の圧粉体ビレット、例えば相対密度が６０〜９０％程度の圧粉体ビレットでは、熱伝導率は、０．０１〜１Ｗ／ｍ・Ｋ程度であり、その他のアルミニウム合金の圧粉体ビレットでも熱伝導率は同程度である。
【００４３】
＜全体プロセス＞
図１には、本発明の粉末合金押出材の製造方法を組み込んで、例えばＡｌ合金粉末鍛造製品を製造する場合の全体的な製造プロセスの一例の概要を示す。そこでまず図１を参照して、全体的なプロセスの概要について説明する。
【００４４】
図１に示すように、金属粉末、例えばＡｌ合金粉末を、常法に従って圧縮成形して、押出用の３以上の圧粉体ビレットを得る（圧縮成形工程Ｓ１）。すなわち、後の押出工程で、押出コンテナ内の押出方向の最先端側に配置される先端用圧粉体ビレット及び最後端側に配置される後端用圧粉体ビレットと、それらに挟まれて中間に配置される１または２以上の中間用圧粉体ビレットとを得る。
【００４５】
次いで各圧粉体ビレットを予熱する（予熱工程Ｓ２）。この予熱工程では、先端用圧粉体ビレット及び後端用圧粉体ビレットと、１または２以上の中間用圧粉体ビレットとを、異なる温度に加熱する。すなわち先端用・後端用のビレットを相対的に高温に、中間用圧粉体ビレットを相対的に低温に予熱する。
続いてこれらの３以上の圧粉体ビレットを、同一の押出コンテナ内に押出し方向に沿って直列に装填する。この際、相対的に高温に予熱した圧粉体ビレットを、押出方向の先端、後端に配置し、それらの中間に、相対的に低温に予熱した圧粉体ビレットを配置する。このように配置した状態で、コンテナ内の３以上の圧粉体ビレットを、その直列方向に加圧して熱間押出を行う（熱間押出工程Ｓ３）。押出に当たっては、押出コンテナ自体を加熱しておくことも有効である。その場合、圧粉体ビレットを押出コンテナ内に配置する以前の段階からコンテナを加熱することが望ましい。
【００４６】
熱間押出によって得られた押出材は、これを製品形状に型鍛造し（型鍛造工程Ｓ４）、最終的な製品、例えば自動車エンジン用ピストンとする。なお、Ａｌ合金の種類によっては、押出後、あるいは型鍛造後に熱処理を行ってもよいことはもちろんであり、また型鍛造を行う場合、その型鍛造と熱処理とを兼ねて行うこともある。
【００４７】
なお図１のプロセスは、押出材にさらに型鍛造を施して製品形状とすることとしているが、場合によっては型鍛造は行わず、押出し材のまま製品化することも許容される。
【００４８】
さらに上記のような各工程の詳細について説明する。
【００４９】
＜圧縮成形工程＞
出発材料であるＡｌ合金粉末を、円柱状あるいは円盤状などの押出しに適した形状に圧縮成形し、圧粉体ビレットとする。使用するＡｌ合金粉末の製法は特に限定しないが、アトマイズ法など、微細な粉末が効率的に得られる方法を適用することが望ましい。圧縮成形に供する粉末の粒径は、例えば平均粒径で、３０〜７０μｍ程度が適切である。また圧縮成形は、冷間で行っても、あるいは熱間で行ってもよい。さらに圧粉体の密度も限定しないが、相対密度で６０〜９０％程度とするのが一般的である。
【００５０】
ここで押出コンテナ内に直列状に配置すべき３以上の圧粉体ビレットは、１回の圧縮成形で得られた相対的に長い１本のビレットを、切断機などによって長さ方向に３以上に分割することによって得ても、あるいは３以上の各圧粉体ビレットを、それぞれ個別に短く且つ互いに同径となるように圧縮成形してもよい。いずれにしても、次の予熱工程の前までには、同径の３以上の圧粉体ビレット、すなわち先端用・後端用圧粉体ビレットと、１又は２以上の中間用圧粉体ビレットとを用意しておく。なお各圧粉体ビレットの長さ（押出し方向の長さ）は必ずしも同一である必要はない。
【００５１】
＜予熱＞
予熱工程では、先端用圧粉体ビレット及び後端用圧粉体ビレットと、１または２以上の中間用圧粉体ビレットとを異なる温度に加熱する。すなわち先端用・後端用のビレットを相対的に高温に、中間用圧粉体ビレットを相対的に低温に予熱する。各圧粉体ビレットの予熱における具体的な加熱温度は、金属粉末の成分によって異なるが、Ａｌ合金、例えば前述のＡｌ−Ｓｉ系の高温高強度Ａｌ合金の場合、先端用圧粉体ビレット及び後端用圧粉体ビレットは、３５０〜４２０℃の範囲内の温度に加熱することが望ましく、中間用圧粉体ビレットは、２３０〜３００℃の範囲内の温度に加熱することが望ましい。
【００５２】
先端用・後端用圧粉体ビレットの加熱温度が３５０℃未満では、変形抵抗が大きく、押出圧力限界を超えて押出しが困難もしくは不可能となるおそれがある。一方、４２０℃を越えれば、押出材表面の粗さが例えばＲｚ０．１μｍ以上に大きくなったり、表面粗さがばらついたり、さらには押出し材表面にムシレが発生したりするなどの、表面品質の劣化を招くおそれがある。３５０〜４２０℃の範囲内の温度であれば、先端用・後端用圧粉体ビレットについては、押出性と押出材表面品質の両者を満たすことができる。なお先端用・後端用圧粉体ビレットは、より好ましくは、３７０〜４００℃の範囲内の温度に加熱することが望ましい。
【００５３】
中間用圧粉体ビレットについては、２３０〜３００℃の範囲内の温度に予熱することが望ましい。中間用圧粉体ビレットの予熱温度が２３０℃未満では、押出中の蓄熱による温度上昇を見込んでも、良好な押出性が得られる温度域に達せず、変形抵抗が大きくなって、押出圧力限界を超えて押出しが困難もしくは不可能となるおそれがある。一方、３００℃を越えれば、押出中の蓄熱による温度上昇によって、押出材表面の粗さが例えばＲｚ０．１μｍ以上に大きくなったり、表面粗さがばらついたり、さらには押出し材表面にムシレが発生したりするなどの、表面品質の劣化を招くおそれがある。なお中間用圧粉体ビレットの予熱温度は、より好ましくは２５０〜２７０℃の範囲内の温度とすることが望ましい。
【００５４】
予熱のための加熱手段は特に限定されず、例えば圧粉体ビレットを加熱炉に装入しての加熱炉内加熱、あるいは誘導加熱など、任意の加熱手段を適用することができる。
【００５５】
＜押出コンテナ内へのビレットの装填＞
予熱した３以上の圧粉体ビレットは、押出機の押出コンテナに、直列に装填する。図２には、後方押出し用の押出機１における押出コンテナ３に、３個の圧粉体ビレット、すなわち先端用圧粉体ビレット９Ｆ、後端用圧粉体ビレット９Ｒ、及び中間用圧粉体ビレット９Ｍを直列に装填した状態（押出し開始直前の状態）を示す。また図３には、後方押出し用の押出機１における押出コンテナ３に、４個の圧粉体ビレット、すなわち先端用圧粉体ビレット９Ｆ、後端用圧粉体ビレット９Ｒ、及び２個の中間用圧粉体ビレット９Ｍ１、９Ｍ２を直列に装填した状態を示す。先端用圧粉体ビレット９Ｆは押出ダイス５に接し、また後端用圧粉体ビレット９Ｒは押盤８に接した状態で、それぞれ押出コンテナ３に取り囲まれ、また中間用圧粉体ビレット９Ｍ（９Ｍ１、９Ｍ２）は、他部材に接しない状態で押出コンテナ３に取り囲まれた状態となる。なお符号７は押出ダイス５を進退させる押出ラムである。
なお押出方法としては、後方押出しに限らず、前方押出を適用することもできる。前方押出の場合の各圧粉体ビレットの装填状況を図４に示す。
【００５６】
ここで、予熱直後から、押出コンテナ内へ３以上の圧粉体ビレットを装填し、さらに押出しを開始するまでの時間は、できるだけ短くすることが望ましい。具体的には、予熱直後の時点（例えば加熱炉によって圧粉体ビレットを予熱した場合は加熱炉からのビレットの取り出し時点）から、押出しを開始するまでの時間は１８０sec以内とすることが好ましい。この時間が長すぎて、１８０secを越えれば、予熱した圧粉体ビレットの温度(とりわけ表面温度)が低下して、押出性が悪くなってしまうおそれがある。また、押出開始までにおける先端用・後端用ビレットと中間用ビレットが接している時間が長くなれば、先端用・後端用ビレットと中間用ビレットとの温度差が小さくなってしまい、温度差を設けることによる効果が充分に発揮されなくなってしまうおそれがある。予熱直後の時点から、押出しを開始するまでの時間が１８０sec以内であれば、予熱した圧粉体ビレットの温度の低下を少なくし、かつ先端用・後端用ビレットと中間用ビレットとの温度差を維持して、押出性、表面品質の両者を確保することが容易となる。
【００５７】
＜熱間押出工程＞
押出コンテナ内に３以上の圧粉体ビレットを直列に装填して熱間押出を行えば、塑性変形に伴って、各圧粉体ビレットの相互の接触部分が、溶製材同士の接触ではなく、圧粉体表面同士の接触であるため、既に述べたように、押出しによる塑性変形によって強固に接合され、一体化した押出材が得られる。
そして押出中においては、既に述べたように中間部分では温度が上昇する傾向を示すが、中間用ビレットは予熱温度を低温に設定しているため、押出中の温度上昇によって表面品質の低下が生じることが回避される。そして中間用ビレットの予熱温度が適度の低温域（例えばアルミニウム合金で２３０〜３００℃の範囲内、好ましくは２５０〜２７０℃の範囲内）であれば、押出中の温度上昇により押出性を確保しつつ、表面品質を良好に維持することができる。
一方、先端部分、後端部分では温度上昇が少ないか又は逆に若干温度低下することもあるが、先端用・後端用圧粉体ビレットは、そもそも予熱温度を高温に設定しているため、良好な押出性を維持することが可能である。そして先端用・後端用ビレットの予熱温度が適度の高温域（例えばアルミニウム合金で３５０〜４２０℃、好ましくは３７０〜４００℃の範囲内）であれば、表面品質の低下を回避しつつ、良好な押出性を確保することができる。
なお、押出の方向性は、前述のように後方押出（図２、図３）、前方押出（図４）のいずれでもよい。
【００５８】
＜コンテナ加熱＞
熱間押出しに当たっては、押出コンテナを予め所定の温度に加熱した状態で、各圧粉体ビレット（予熱済みの各圧粉体ビレット）をコンテナ内に装入し、押出中もそのコンテナの加熱を継続して、コンテナの内面温度を所定の温度に保っておくことが望ましい。このようにコンテナを所定の温度に維持した状態で押出を行うことによって、予熱されてコンテナに装入された圧粉体ビレットの温度が、加工発熱や摩擦発熱によって過度に温度上昇して押出材の表面品質を損なったり、コンテナ内面への抜熱によって逆に温度低下して押出性を損なうことを防止することができる。
【００５９】
ここでコンテナ加熱によって押出中に保つコンテナ内面温度（以下“コンテナ温度”と称する）は、アルミニウム合金を対象としている場合、２７０〜４００℃の温度域が好ましい。
コンテナ温度を高温にするほど、押出性が良好となって、難加工材でも容易に押出しが可能となる。しかしながらコンテナ温度が４００℃を越えればコンテナからの吸熱によって圧粉体ビレットの温度が上昇して、押出材の表面品質を損なってしまう懸念がある。一方、コンテナ温度が低ければ、圧粉体ビレットからコンテナへの抜熱によって圧粉体ビレットの温度を低下させ、押出材の表面品質を改善する効果は大きくなるが、逆に押出性を著しく低下させてしまうおそれがあり、特にコンテナ温度が２７０℃未満ではその傾向が強くなる。そこでこれらの観点から、コンテナ温度は、２７０〜４００℃の温度域とすることが望ましい。
なおコンテナを加熱する手段は特に限定されず、例えば誘導加熱、電気抵抗加熱など、適宜の加熱手段を適用すればよい。
【００６０】
＜コンテナ温度領域制御＞
前述のようにコンテナ温度は２７０〜４００℃の範囲内とすることが望ましいが、さらに、押出し方向の位置に応じて３以上の領域に区分し、それぞれの領域を適切な温度に制御することが、押出性と表面品質の両立のために好ましい。
すなわち、押出コンテナ３を、例えば図２あるいは図３中に示しているように、その押出し方向に、先端部領域３Ｆと、後端部領域３Ｒと、それらの間の１以上の中間領域３Ｍとに区分する。ここで、先端部領域３Ｆは、先端用圧粉体ビレット９Ｆに対応する領域、後端部領域３Ｒは、後端用圧粉体ビレット９Ｒに対応する領域、中間領域３Ｍは、中間用圧粉体ビレット９Ｍ（９Ｍ１，９Ｍ２）に対応する領域とする。そして、押出コンテナ３の先端部領域３Ｆ及び後端部領域３Ｒは、相対的に高温に加熱し、中間領域３Ｍは、相対的に低温に加熱する。
【００６１】
ここで、コンテナ温度領域制御を行うにあたっては、金属粉末がＡｌ合金、例えば前述の高温高強度Ａｌ−Ｓｉ系合金の場合、押出コンテナの先端部領域３Ｆ及び後端部領域３Ｒは、その内面温度が３３０〜４００℃の範囲内となるように加熱し、押出コンテナの中間領域３Ｍは、その内面温度が２７０〜３３０℃の範囲内となるように加熱することが望ましい。その理由は次の通りである。
【００６２】
すなわち、押出コンテナの先端部領域３Ｆの温度が３００℃程度まで低下すれば、押出材の先端部がダイスから押し出される際のピーク圧が上昇して、押出が困難となるおそれがある。一方、押出コンテナの後端部領域３Ｒの温度が３００℃程度まで低下すれば、ビレットへの抜熱が減少し、ビレットの変形抵抗が上昇して押出が困難となるおそれがある。そして、押出コンテナの先端部領域３Ｆ及び後端部領域３Ｒを、３３０〜４００℃の範囲内に加熱すれば、押出材先端部・後端部の表面品質を損なうことなく、良好な押出性を確保することが可能となる。
【００６３】
一方、ビレット中央部は、たとえビレット温度(予熱温度)を低温としておいても、押出中における熱の逃げ場がないため、コンテナ内面からの吸熱より高温となり、表面状態が劣化する場合がある。押出コンテナの中間領域３Ｍの温度を比較的低温の例えば２７０〜３３０℃の程度としておけば、その中間領域３Ｍに対応するビレット中間部でも、表面品質を損なうことなく押出が可能となる。
【００６４】
＜型鍛造＞
上記のようにして得られた合金粉末押出材は、これにそのまま機械加工などを施して製品とすることもあるが、本発明で主に対象としている自動車エンジン用ピシトン等の高温高強度が要求される製品の場合は、押出材に型鍛造を施して、製品形状もしくはそれに近い形状（製品素形材形状）とするのが一般的である。この際の型鍛造としては、前述のようなＡｌ−Ｓｉ系合金の場合には、熱間型鍛造が好ましいが、合金種によっては冷間での型鍛造も許容される。なお場合によっては２回以上の鍛造を繰り返してもよく、またその場合、熱間型鍛造と冷間型鍛造とを組み合わせてもよい。さらに、合金種によっては、押出後、あるいは型鍛造後に熱処理を施すこともある。これらの鍛造条件や熱処理条件は特に限定されず、従来と同様であれば良い。
【００６５】
以下に本発明の実施例を、比較例とともに説明する。
【実施例】
【００６６】
＜実験例１＞
質量％で、Ｓｉ：１２％、Ｆｅ：７％、Ｃｕ：３％、Ｍｇ：１％を含有し、残部がＡｌ及び不可避不純物からなるＡｌ−Ｓｉ系のアルミニウム合金の溶湯を常法に従って溶製し、アトマイズ法によって急冷凝固することによって、平均粒径が５０μｍのＡｌ合金粉末を得た。そのＡｌ合金粉末を、熱間プレス成型によって熱間圧縮成形し、相対密度７０％程度の直径２０３ｍｍ、長さ１０００ｍｍの円柱状の圧粉体ビレットを得た。その圧粉体ビレットを、長さ方向（押出し方向）に３分割し、それぞれ長さ２５０ｍｍの先端用ビレットおよび後端用ビレットと、長さ５００ｍｍの中間部ビレットとした。
【００６７】
得られた各ビレットについて、加熱炉によってそれぞれ先端用ビレットおよび後端用ビレットと、中間部ビレットとで異なる加熱温度に予熱した。加熱した各ビレットを取出して、荷台に積載・運搬し、ビレット保持治具を用いて移籍機に仮置きした後、ビレットローダーに転送した。ビレットローダーに転送する際には、高温のビレット（先端用ビレットおよび後端用ビレット）を先にビレットローダーの先・後端側に転送し、その後、低温のビレット（中間部ビレット）をビレットローダーの中間部に転送した。ビレットローダーに転送した３本のビレットを、プッシャーにて後方押出機の押出しコンテナ内に装填した。したがって３本のビレットの内、コンテナの押出し方向両端には先端用ビレットおよび後端用ビレットが配置され、中間には中間部ビレットが配置されたことになる。またコンテナについても、誘導加熱によってそれぞれ先端部および後端部と、中間部とを異なる加熱温度に加熱した。ここで、コンテナの各部の加熱温度としては、コンテナ先端部および後端部は３５０℃、コンテナ中間部は３００℃に加熱した。
その後、後方押出によって熱間押出成形を行い、押出性および押出材の表面粗さ評価を行った。その結果を表１に示す。
なお表１において、○印は押出可能で且つ表面粗さＲｚが０．１μｍ未満のものを、△印は押出可能ではあるが表面粗さＲｚが０．１μｍ以上のものを、×印は押出不可なもの、又は表面にムシレが発生している等、目視レベルで押出材表面品質が悪いものを、それぞれ示している。
【００６８】
【表１】
0006529165.tif 000002
【００６９】
表１に示しているように、先端用ビレット及び後端用ビレットの予熱温度が３７０℃より低い場合には、変形抵抗が大きいため押出圧力限界に達し、押出不可となった。
これに対し、先端用ビレット及び後端用ビレットの予熱温度を３７０〜４００℃の範囲内とした場合には、変形抵抗が低下し、押出性が向上して、押出可能となった。
【００７０】
一方、中間用ビレットの予熱温度が３００℃を越えて高くなれば、押出は可能ではあるが、蓄熱量が増加することによって押出中にビレット温度がさらに上昇し、押出材中間部の表面粗さが上昇し、表面品質が損なわれてしまうことが確認された。
【００７１】
そして、先端用・後端用ビレットを３７０〜４００℃の範囲内の温度に予熱し、中間用圧粉体ビレットを２５０〜３００℃の範囲内の温度に予熱しておくことによって、押出材の全長にわたって、良好な押出性を維持しつつ、表面品質が良好な押出材が得られることが確認された。
【００７２】
＜実験例２＞
本発明に対する比較例として、実験例１で使用したものと同じ成分組成のＡｌ−Ｓｉ系のアルミニウム合金からなるアトマイズ法による急冷凝固粉末を用い、実験例１と同様に圧縮成形して、前記と同じ寸法の圧粉体ビレットを作成した。その圧粉体ビレットを、実験例１と同様に長さ方向（押出方向）に３分割して、前記同様な先端用ビレットおよび後端用ビレットと、中間部ビレットとした。
各ビレットを加熱炉を用いて予熱するにあたっては、先端用ビレットのみを３７０℃に加熱し、中間用ビレットおよび後端用ビレットを２７０℃に加熱して、前記同様に押出コンテナに装填し、熱間押出成形を行った。
この実験例２の場合、押出初期から中期までは問題なく押出を実施できたが、押出終盤に向かうにつれて押出圧力が上昇し、押出終了前に圧力限界に達して、押出不可となった。
【００７３】
＜実験例３＞
本発明に対する比較例として、実験例１で使用したものと同じ成分組成のＡｌ−Ｓｉ系のアルミニウム合金からなるアトマイズ法による急冷凝固粉末を用い、実験例１と同様に圧縮成形して、前記と同じ寸法の圧粉体ビレットを作成した。その圧粉体ビレットを、実験例１と同様に長さ方向（押出方向）に３分割して、前記同様な先端用ビレットおよび後端用ビレットと、中間部ビレットとした。
各ビレットを、加熱炉を用いて予熱するにあたっては、後端用ビレットのみを３７０℃で加熱し、中間用ビレットおよび先端用ビレットを２７０℃に加熱して、前記同様に押出コンテナに装填し、熱間押出成形を行った。
この実験例３の場合、押出初期から圧力上昇が著しく、押出材先端部がダイスから押出される際に圧力限界に達し押出不可となった。
【符号の説明】
【００７４】
１…押出機、  ３…押出コンテナ、  ５…ダイス、  ７…押出ラム、８…押盤、  ９Ｆ…先端用圧粉体ビレット、  ９Ｍ、９Ｍ１，９Ｍ２…中間用圧粉体ビレット、  ９Ｒ…後端用圧粉体ビレット、  ２０…押出材。
【図１】
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【図２】
0006529165.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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