(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
オーステナイト系合金管であって、
化学組成が、
質量％で、
Ｃ：０．００４〜０．０３０％、
Ｓｉ：１．００％以下、
Ｍｎ：０．３０〜２．００％、
Ｐ：０．０３０％以下、
Ｓ：０．００２０％以下、
Ａｌ：０．００１〜０．１００％、
Ｃｕ：０．５０〜１．５０％、
Ｎｉ：２５．００〜５５．００％、
Ｃｒ：２０．００〜３０．００％、
Ｍｏ：２．００〜１０．００％、
Ｎ：０．００５〜０．１００％、
Ｔｉ：０〜０．８００％、
Ｗ：０〜０．３０％、
Ｎｂ：０〜０．０５０％、
Ｃａ：０〜０．０１００％、
Ｍｇ：０〜０．０１００％、
Ｎｄ：０〜０．０５０％、及び、
残部：Ｆｅ及び不純物、からなり、
オーステナイト結晶粒の結晶粒度番号が２．０〜７．０であり、かつ、混粒率が５％以下であり、
圧縮試験により得られた降伏強度を圧縮ＹＳ（ＭＰａ）と定義し、引張試験により得られた降伏強度を引張ＹＳ（ＭＰａ）と定義した場合、引張ＹＳは７５８ＭＰａ以上であり、圧縮ＹＳ／引張ＹＳは０．８５〜１．１０であり、
外径が１７０ｍｍ以上である、オーステナイト系合金管。
【請求項２】
請求項１に記載のオーステナイト系合金管であって、
前記化学組成は、
Ｔｉ：０．００５〜０．８００％、
Ｗ：０．０２〜０．３０％、及び、
Ｎｂ：０．００１〜０．０５０％、からなる群から選択される１種又は２種以上を含有する、オーステナイト系合金管。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載のオーステナイト系合金管であって、
前記化学組成は、
Ｃａ：０．０００３〜０．０１００％、
Ｍｇ：０．０００５〜０．０１００％、及び、
Ｎｄ：０．０１０〜０．０５０％、からなる群から選択される１種又は２種以上を含有する、オーステナイト系合金管。
【請求項４】
請求項１に記載のオーステナイト系合金管の製造方法であって、
連続鋳造法により製造され、請求項１に記載の化学組成を有する鋳片を１１００〜１３５０℃で加熱した後、５０．０〜９０．０％の範囲内であって、かつ、式（１）を満たす減面率Ｒｄ０で熱間加工して素材を製造する素材製造工程と、
前記素材を１１００〜１３００℃で加熱した後、８０．０〜９５．０％の範囲内であって、かつ、式（１）を満たす減面率Ｒｄ１で熱間加工して素管を製造する素管製造工程と、
１０．０〜３０．０％の範囲内であって、かつ、式（１）を満たす減面率Ｒｄ２で前記素管を冷間引抜する中間冷間加工工程と、
前記中間冷間加工工程後の前記素管を１０００〜１２５０℃で１〜３０分保持した後、急冷する結晶粒微細化工程と、
結晶粒微細化工程後の前記素管を２０．０〜３５．０％の減面率Ｒｄ３で冷間引抜して外径が１７０ｍｍ以上の前記オーステナイト系合金管を製造する最終冷間加工工程とを備える、請求項１に記載のオーステナイト系合金管の製造方法。
５×Ｒｄ０＋１０×Ｒｄ１＋２０×Ｒｄ２≧１３００  （１）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、オーステナイト系合金管及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
油井やガス井（本明細書において、油井及びガス井を総称して「油井」と呼ぶ）において、油井管が利用されている。油井管の種類には、ケーシングやチュービング等がある。ケーシングは、油井に挿入される。ケーシングと坑壁との間にはセメントが充填され、ケーシングは坑内に固定される。チュービングはケーシング内に挿入され、原油やガス等の生産流体を内部に通す。【０００３】
生産流体は、硫化水素（Ｈ２Ｓ）ガスを含有する場合がある。したがって、油井の多くは、腐食性を有する硫化水素を含有するサワー環境である。本明細書において、サワー環境とは、硫化水素を含有する酸性化した環境を意味する。サワー環境は、硫化水素だけでなく、二酸化炭素も含有する場合がある。このようなサワー環境で使用される油井管には、優れた耐応力腐食割れ性（耐Ｓｔｒｅｓｓ  Ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ  Ｃｒａｃｋｉｎｇ性：以下、耐ＳＳＣ性という）が求められる。【０００４】
オーステナイト系ステンレス鋼管に代表される、オーステナイト系合金管は、優れた耐ＳＣＣ性を有する。そのため、オーステナイト系合金管は、油井管として利用されている。しかしながら最近では、さらに優れた耐ＳＣＣ性が求められている。【０００５】
耐ＳＣＣ性の向上を目的とした合金管が、特開昭５８−６９２８号公報（特許文献１）及び、特開昭６３−２０３７２２号公報（特許文献２）に提案されている。【０００６】
特許文献１に開示されている油井管は、次の方法で製造される。重量％で、Ｃ：０．０５％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：２．０％以下、Ｐ：０．０３０％以下、Ｓ：０．００５％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．５％以下、Ｎｉ：２５〜６０％、Ｃｒ：２２．５〜３０％を含有し、Ｍｏ：８％未満及びＷ：１６％未満のうちの１種又は２種を含有し、残部がＦｅ及び不可避不純物からなる組成を有し、かつ、Ｃｒ（％）＋１０Ｍｏ（％）＋５Ｗ（％）≧７０％、４％≦Ｍｏ（％）＋Ｗ（％）／２＜８％、の条件を満たす合金を準備する。準備された合金を、再結晶温度以下での肉厚減少率を１０％以上とした条件で熱間加工する。熱間加工後の合金を、２６０ｌｏｇＣ（％）＋１３００で算出された下限温度（℃）と、１６Ｍｏ（％）＋１０Ｗ（％）＋１０Ｃｒ（％）＋７７７で算出された上限温度（℃）との範囲内の温度で２時間以下保持する条件で熱処理する。熱処理後の合金を、１０〜６０％の肉厚減少率で冷間加工する。以上の製造工程により、特許文献１に記載の油井管は製造される。【０００７】
特許文献２に開示されている管状部材は、次の方法で製造される。重量％で、Ｃ：０．０５％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：２．０％以下、Ｎｉ：３０〜６０％、Ｃｒ：１５〜３０％、Ｍｏ：１．５〜１２％、Ｃｕ：０．０１〜３．０％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる組成の合金素管を準備する。準備された合金素管に対して、２００℃〜常温の温度域で、断面減少率３５％以上の塑性加工を加える。塑性加工が加えられた合金素管に対して、次に示す加熱−冷却−冷間加工プロセスを１回以上実施する。加熱−冷却−冷間加工プロセスでは、合金素管を再結晶温度直上に加熱及び保持する。その後、合金素管を空冷以上の冷却速度で冷却する。冷却された合金素管に対して、冷間加工を実施する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開昭５８−６９２８号公報
【特許文献２】特開昭６３−２０３７２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
油井管の中でも特に、直径が１７０ｍｍ以上の油井管では、１１０ｋｓｉグレード（引張試験で得られた降伏強度が７５８〜８６１ＭＰａ）以上の高強度が要求される場合が多い。ここで、本明細書において、直径が１７０ｍｍ以上の油井管を「大径油井管」ともいう。大径油井管では、優れた耐ＳＣＣ性とともに、７５８ＭＰａ以上の高い降伏強度が求められる。【００１０】
さらに、最近の油井では、従前のような、鉛直下向きに真っ直ぐ掘られる垂直坑井だけでなく、傾斜坑井が増加している。傾斜坑井は、坑井の延在方向を鉛直下向きから水平方向に曲げて掘削することにより形成される。傾斜坑井は、水平に延在する部分（水平坑井）を含むことにより、原油やガス等の生産流体が埋蔵されている地層を広範囲にカバーすることができ、生産流体の生産効率を高めることができる。【００１１】
大径油井管がこのような傾斜坑井に用いられる場合、垂直坑井で用いられる場合と異なり、管軸方向以外の方向から負荷される応力が大きくなる場合がある。たとえば、傾斜坑井において、鉛直方向から水平方向に湾曲する部分に用いられる大径油井管は、鉛直部分に用いられる大径油井管とは異なる方向からの応力を受ける。したがって、傾斜坑井に利用される大径油井管は、鉛直方向以外の方向から応力が負荷された場合であっても、耐用可能である方が好ましい。大径油井管の強度異方性が抑制できれば、傾斜坑井の湾曲部分にも耐用可能であるため、傾斜坑井にも利用しやすい。【００１２】
また、大径油井管では、表面疵に代表される外部欠陥や、ポロシティ等に代表される内部欠陥が使用前に検出できる方が好ましい。したがって、大径油井管における超音波探傷での検出能は高い方が好ましい。【００１３】
さらに、オーステナイト系合金管は、Ｎｉ及びＣｒ等に代表される合金元素を多く含有する。そのため、製造工程中に焼付き等が発生しやすい。焼付きが発生すれば、オーステナイト系合金管の表面に疵が残る。このような疵の発生は抑制できる方が好ましい。【００１４】
本開示の目的は、高い降伏強度を有し、耐ＳＣＣ性に優れ、強度異方性が抑えられ、超音波探傷での検出能が高い、オーステナイト系合金管及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本開示によるオーステナイト系合金管は、
化学組成が、
質量％で、
Ｃ：０．００４〜０．０３０％、
Ｓｉ：１．００％以下、
Ｍｎ：０．３０〜２．００％、
Ｐ：０．０３０％以下、
Ｓ：０．００２０％以下、
Ａｌ：０．００１〜０．１００％、
Ｃｕ：０．５０〜１．５０％、
Ｎｉ：２５．００〜５５．００％、
Ｃｒ：２０．００〜３０．００％、
Ｍｏ：２．００〜１０．００％、
Ｎ：０．００５〜０．１００％、
Ｔｉ：０〜０．８００％、
Ｗ：０〜０．３０％、
Ｎｂ：０〜０．０５０％、
Ｃａ：０〜０．０１００％、
Ｍｇ：０〜０．０１００％、
Ｎｄ：０〜０．０５０％、及び、
残部：Ｆｅ及び不純物、からなり、
オーステナイト結晶粒の結晶粒度番号が２．０〜７．０であり、かつ、混粒率が５％以下であり、
圧縮試験により得られた降伏強度を圧縮ＹＳ（ＭＰａ）と定義し、引張試験により得られた降伏強度を引張ＹＳ（ＭＰａ）と定義した場合、引張ＹＳは７５８ＭＰａ以上であり、圧縮ＹＳ／引張ＹＳは０．８５〜１．１０であり、
外径が１７０ｍｍ以上である。【００１６】
本開示によるオーステナイト系合金管の製造方法は、素材製造工程と、素管製造工程と、中間冷間加工工程と、結晶粒微細化工程と、最終冷間加工工程とを備える。
素材製造工程では、連続鋳造法により製造され、上述の化学組成を有する鋳片を１１００〜１３５０℃で加熱した後、５０．０〜９０．０％の範囲内であって、かつ、式（１）を満たす減面率Ｒｄ０で熱間加工して素材を製造する。
素管製造工程では、素材を１１００〜１３００℃で加熱した後、８０．０〜９５．０％の範囲内であって、かつ、式（１）を満たす減面率Ｒｄ１で熱間加工して素管を製造する。
中間冷間加工工程では、１０．０〜３０．０％の範囲内であって、かつ、式（１）を満たす減面率Ｒｄ２で素管を冷間引抜する。
結晶粒微細化工程では、中間冷間加工工程後の素管を１０００〜１２５０℃で１〜３０分保持した後、急冷する。
最終冷間加工工程では、結晶粒微細化工程後の素管を２０．０〜３５．０％の減面率Ｒｄ３で冷間引抜して外径が１７０ｍｍ以上のオーステナイト系合金管を製造する。
５×Ｒｄ０＋１０×Ｒｄ１＋２０×Ｒｄ２≧１３００  （１）
【発明の効果】
【００１７】
本開示によるオーステナイト系合金管は、高い降伏強度を有し、耐ＳＣＣ性に優れ、強度異方性が抑えられ、超音波探傷での検出能が高い。また、本開示によるオーステナイト系合金管の製造方法は、高い降伏強度を有し、耐ＳＣＣ性に優れ、強度異方性が抑えられ、超音波探傷での検出能が高く、表面疵の発生が抑制されたオーステナイト系合金管を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１は、オーステナイト系合金管のオーステナイト結晶粒の結晶粒度番号と、超音波探傷の検出能との関係を示す図である。
【図２】図２は、オーステナイト系合金管の斜視図である。
【図３】図３は、超音波探傷試験のサンプルの横断面図である。
【図４】図４は、オーステナイト系合金管のオーステナイト結晶粒の結晶粒度番号と、降伏強度と、強度異方性との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明者らは、外径が１７０ｍｍ以上のオーステナイト系合金管の強度、耐ＳＣＣ性、強度異方性、及び、超音波探傷での検出能について調査及び検討を行った。その結果、次の知見を得た。以下、本明細書において、外径が１７０ｍｍ以上のオーステナイト系合金管を、「大径オーステナイト系合金管」ともいう。
【００２０】
（１）大径オーステナイト系合金管の化学組成を、質量％で、Ｃ：０．００４〜０．０３０％、Ｓｉ：１．００％以下、Ｍｎ：０．３０〜２．００％、Ｐ：０．０３０％以下、Ｓ：０．００２０％以下、Ａｌ：０．００１〜０．１００％、Ｃｕ：０．５０〜１．５０％、Ｎｉ：２５．００〜５５．００％、Ｃｒ：２０．００〜３０．００％、Ｍｏ：２．００〜１０．００％、Ｎ：０．００５〜０．１００％、Ｔｉ：０〜０．８００％、Ｗ：０〜０．３０％、Ｎｂ：０〜０．０５０％、Ｃａ：０〜０．０１００％、Ｍｇ：０〜０．０１００％、Ｎｄ：０〜０．０５０％、及び、残部：Ｆｅ及び不純物、からなる化学組成とする。この場合、以降に説明する他の条件（下記項目（２）〜（４））を満たすことを前提として、ＡＳＴＭ  Ｅ８Ｍ−１６ａに規定の引張試験片（平行部直径６ｍｍ、平行部長さ３０ｍｍ）を用いた室温（２５℃）、大気中での引張試験により得られた降伏強度（以下、引張ＹＳという。単位はＭＰａ）を１１０ｋｓｉグレード（引張ＹＳが７５８〜８６１ＭＰａ）以上とすることができ、かつ、優れた耐ＳＣＣ性を得ることができる。
【００２１】
（２）上記（１）の化学組成を有する大径オーステナイト系合金管において、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２に準拠したオーステナイト結晶粒の結晶粒度番号を２．０以上にすれば、超音波探傷での検出能が高まる。以下、本明細書において、オーステナイト結晶粒の結晶粒度番号は、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２に準拠した結晶粒度番号を意味する。
【００２２】
図１は、大径オーステナイト系合金管のオーステナイト結晶粒の結晶粒度番号と、超音波探傷の検出能（信号強度比）との関係を示す図である。図１は次の方法で得られた。
【００２３】
外径が１７０ｍｍ以上であり、上述の（１）の化学組成を有し、かつ、種々の結晶粒度番号を有する複数の大径オーステナイト系合金管を準備した。図２に、大径オーステナイト系合金管の斜視図を示す。図２に示すとおり、オーステナイト系合金管は、第１管端領域１１０と、第２管端領域１２０と、本体領域１００とを含む。第１管端領域１１０は、第１管端１１からオーステナイト系合金管の軸方向における中央に向かって５００ｍｍの範囲である。つまり、第１管端領域１１０の軸方向長さは５００ｍｍである。第２管端領域１２０は、第１管端１１とは反対側に位置する第２管端１２からオーステナイト系合金管の軸方向における中央に向かって５００ｍｍの範囲である。つまり、第２管端領域１２０の軸方向長さは５００ｍｍである。本体領域１００は、大径オーステナイト系合金管から第１管端領域１１０及び第２管端領域１２０を除いた部分である。
【００２４】
各大径オーステナイト系合金管の本体領域１００を軸方向（長手方向：Ｌｏｎｇｉｔｕｄｉｎａｌ  Ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）に５等分した。各区分から、大径オーステナイト系合金管の軸方向の長さが１００ｍｍとなる円環状のサンプルを採取した。図３に示すとおり、各サンプルの内周面の軸方向中央部に、径方向（肉厚方向）延びる円柱状の穴である人工疵２００を作製した。人工疵２００の直径は３ｍｍであった。
【００２５】
超音波探傷装置を用いて、サンプルの外面から人工疵２００に向かって超音波を出力（入射）し、人工疵２００で反射した超音波を受信し、エコーとして観測した。入射する超音波強度はいずれも同じとした。各区分のサンプルで得られた、人工疵２００のエコーの信号強度（合計５個）の平均を、その大径オーステナイト系合金管における信号強度と定義した。
【００２６】
後述の表１の試験番号１（結晶粒度番号は５．７）の大径オーステナイト系合金管における信号強度を１００と定義した。つまり、上述の化学組成を有し、結晶粒度番号が５．７となる本実施形態の大径オーステナイト系合金管の内面に形成された人工疵で反射したエコーの信号強度を基準とした。そして、種々の結晶粒度番号の大径オーステナイト系合金管で得られた信号強度の、試験番号１の大径オーステナイト系合金管で得られた信号強度に対する比を信号強度比（％）と定義した。信号強度比が５０．０％を超えれば、超音波探傷での検出能に優れると判断した。得られた信号強度比（％）と結晶粒度番号とに基づいて、図１を作成した。
【００２７】
図１を参照して、結晶粒度番号が２．０未満では、信号強度比は５０．０％未満となり、結晶粒度番号の減少と共に信号強度比が大きく減少した。しかしながら、結晶粒度番号が２．０以上では、結晶粒度番号の増加に伴い、信号強度比が顕著に増加した。そして、結晶粒度番号が７．０以上では、信号強度比が１００％となり、飽和した。つまり、結晶粒度番号と超音波探傷の検出能との関係は、結晶粒度番号＝２．０近傍に変曲点を有した。
【００２８】
以上の知見に基づいて、外径が１７０ｍｍ以上であって、上述の（１）の化学組成を有する大径オーステナイト系合金管において、オーステナイト結晶粒が結晶粒度番号で２．０〜７．０であれば、他の条件（上記項目（１）及び下記項目（４））を満たすことを条件として、超音波探傷の検出能が顕著に高まる。
【００２９】
なお、大径オーステナイト系合金管において、結晶粒度番号が７．０を超えると、製造工程において、大径オーステナイト系合金管に表面疵が発生しやすい。したがって、結晶粒度番号の上限を７．０とする。
【００３０】
（３）上述の（１）の化学組成を有する大径オーステナイト系合金管のオーステナイト結晶粒の結晶粒度番号を２．０〜７．０にすれば、超音波探傷の検出能が高まるだけでなく、強度異方性も抑えることができる。
【００３１】
図４は、上述の（１）の化学組成を有する大径オーステナイト系合金管のオーステナイト結晶粒の結晶粒度番号と、降伏強度（引張ＹＳ）と、強度異方性（圧縮ＹＳ／引張ＹＳ）との関係を示す図である。図４中のマーク（□）近傍の数値は、そのマークでの結晶粒度番号を示す。図４は次の方法で求めた。
【００３２】
引張試験により得られる降伏強度である引張ＹＳ（ＭＰａ）は次の方法で求めた。外径が１７０〜２９６ｍｍであり、上述の（１）の化学組成を有し、かつ、種々の結晶粒度番号を有する複数の大径オーステナイト系合金管を準備した。図２に示す本体領域１００を、合金管の軸方向に５等分した。そして、各区分の肉厚中央部から、ＡＳＴＭ  Ｅ８Ｍ−１６ａに規定の引張試験片（平行部直径６ｍｍ、平行部長さ３０ｍｍ）を採取した。引張試験片の平行部は、大径オーステナイト系合金管の軸方向と平行であった。採取した引張試験片を用いて、室温（２５℃）大気中にて引張試験を実施して、降伏強度を求めた。降伏強度は０．２％耐力とした。各区分で得られた降伏強度の平均を、引張り試験により得られた降伏強度（引張ＹＳ、単位はＭＰａ）とした。
【００３３】
圧縮試験により得られる降伏強度である圧縮ＹＳ（ＭＰａ）は次の方法で求めた。上述の大径オーステナイト系合金管の本体領域１００の軸方向に５等分された各区分の肉厚中央部から、円柱状の圧縮試験片を採取した。圧縮試験片の直径は６．３５ｍｍであり、長さは１２．７ｍｍであった。圧縮試験片の長さ方向は、オーステナイト系合金管の軸方向と平行であった。採取した圧縮試験片を用いて、大気中、室温（２５℃）にて、ＡＳＴＭ  Ｅ９−０９に準拠して圧縮試験を実施して、降伏強度を得た。各区分で得られた降伏強度の平均を、圧縮試験により得られた降伏強度（圧縮ＹＳ、単位はＭＰａ）と定義した。降伏強度は０．２％耐力とした。
【００３４】
得られた引張ＹＳ及び圧縮ＹＳを用いて、次式に基づいて、異方性指標ＡＮを求めた。
異方性指標ＡＮ＝圧縮ＹＳ／引張ＹＳ
【００３５】
得られた異方性指標ＡＮ（＝圧縮ＹＳ／引張ＹＳ）と、結晶粒度番号と、引張ＹＳとに基づいて、図４を作成した。図４の縦軸は異方性指標ＡＮ（＝圧縮ＹＳ／引張ＹＳ）であり、横軸は引張ＹＳ（ＭＰａ）である。圧縮ＹＳ／引張ＹＳが１．００に近いほど、強度異方性が抑えられていることを意味する。なお、各マークの大径オーステナイト系合金の結晶粒度番号を、後述の実施例に記載の方法に基づいて求めた。
【００３６】
図４を参照して、引張ＹＳが７５８ＭＰａ以上である場合、結晶粒度番号が２．０以上であれば、異方性指標ＡＮ（＝圧縮ＹＳ／引張ＹＳ）が０．８５〜１．１０の範囲内に収まり、強度異方性が抑えられる。
【００３７】
以上の知見に基づいて、外径が１７０ｍｍ以上であって、上述の（１）の化学組成を有する大径オーステナイト系合金管において、オーステナイト結晶粒の結晶粒度番号が２．０〜７．０であれば、他の条件（上記項目（１）及び下記項目（４））を満たすことを条件として、超音波探傷の検出能が顕著に高まるだけでなく、強度異方性も抑えることができる。具体的には、ＡＳＴＭ  Ｅ８Ｍ−１６ａに準拠した引張試験により得られた引張降伏強度（引張ＹＳ）に対するＡＳＴＭ  Ｅ９−０９に準拠した圧縮試験により得られた圧縮降伏強度（圧縮ＹＳ）の比（＝圧縮ＹＳ／引張ＹＳ）が０．８５〜１．１０になる。
【００３８】
（４）上述の（１）の化学組成を有し、強度グレードが１１０ｋｓｉ（引張ＹＳが７５８ＭＰａ）以上であって、結晶粒度番号が２．０〜７．０である大径オーステナイト系合金管においてさらに、ミクロ組織が実質的に整粒であれば、耐ＳＣＣ性にも優れる。
【００３９】
換言すれば、上述の（１）の化学組成を有する大径オーステナイト系合金管において、結晶粒度番号が２．０〜７．０であっても、ミクロ組織が混粒であれば、結晶粒のサイズの異なる結晶粒界においてＳＣＣが発生しやすくなる。
【００４０】
上述の化学組成、強度、及び結晶粒度番号を有する大径オーステナイト系合金管から、後述の方法で採取した２０個のサンプルのうち、「混粒」が発生しているサンプルの個数の割合（混粒率）が５％以下であれば、大径オーステナイト系合金管のミクロ組織は実質的に整粒であり、優れた耐ＳＣＣ性を有する。
【００４１】
（５）以上の構成を有する大径オーステナイト系合金管は、たとえば、次の製造方法を実施することにより製造できる。この製造方法は素材製造工程と、素管製造工程と、中間冷間加工工程と、結晶粒微細化工程と、最終冷間加工工程とを含む。素材製造工程では、連続鋳造法により製造された鋳片を熱間加工して素材を製造する。素管製造工程では、素材を熱間加工して素管を製造する。中間冷間加工工程では、素管を冷間引抜する。
【００４２】
素材製造工程での減面率を減面率Ｒｄ０と定義する。素管製造工程での減面率を減面率Ｒｄ１と定義する。中間冷間加工工程での減面率を減面率Ｒｄ２と定義する。最終冷間加工工程での減面率を減面率Ｒｄ３と定義する。減面率Ｒｄ０〜Ｒｄ３を適切な範囲に調整することにより、大径オーステナイト系合金管の結晶粒度番号を調整でき、かつ、ミクロ組織を整粒とすることができる。たとえば、素材製造工程の減面率Ｒｄ０及び素管製造工程の減面率Ｒｄ１が低すぎれば、仮に、中間冷間加工工程において減面率Ｒｄ２を高めても、結晶粒度番号を２．０以上に調整できるものの、整粒にすることができない場合がある。さらに、中間冷間加工工程での減面率Ｒｄ２が高くなりすぎれば、ダイスにて焼付きが発生して、最終冷間加工工程後のオーステナイト系合金管の表面に疵が残存してしまう。
【００４３】
そこで、本実施形態では、素材製造工程での減面率Ｒｄ０を５０．０〜９０．０％とし、素管製造工程での減面率Ｒｄ１を８０．０〜９５．０％とし、かつ、中間冷間加工工程での減面率Ｒｄ２を１０．０〜３０．０％とし、さらに、結晶粒微細化工程後の最終冷間加工工程での減面率Ｒｄ３を２０．０〜３５．０％とする。
【００４４】
本実施形態ではさらに、素材製造工程での減面率Ｒｄ０、素管製造工程での減面率Ｒｄ１、及び、中間冷間加工工程での減面率Ｒｄ２が式（１）を満たすように調整する。
５×Ｒｄ０＋１０×Ｒｄ１＋２０×Ｒｄ２≧１３００  （１）
ここで、式（１）中の「Ｒｄ０」には、素材製造工程での減面率Ｒｄ０（％）が代入される。「Ｒｄ１」には、素管製造工程での減面率Ｒｄ１（％）が代入される。「Ｒｄ２」には、中間冷間加工工程での減面率Ｒｄ２（％）が代入される。Ｆ１＝５×Ｒｄ０＋１０×Ｒｄ１＋２０×Ｒｄ２と定義したとき、得られたＦ１の値の小数点第一位を四捨五入する。
【００４５】
この場合、上記化学組成のオーステナイト系合金管において、結晶粒度番号が２．０〜７．０の範囲内となり、かつ、混粒率が５％以下となり、さらに、過剰な減面率Ｒｄ２となるのを抑制することにより、焼付きが抑制されてオーステナイト系合金管の表面での疵の発生が抑制される。さらに、最終冷間加工工程において、２０．０〜３５．０％の減面率Ｒｄ３の範囲内で強度を調整することにより、オーステナイト系合金管の引張ＹＳが７５８ＭＰａ以上となり、かつ、異方性指標ＡＮ（＝圧縮ＹＳ／引張ＹＳ）が０．８５〜１．１０の範囲内に収まる。
【００４６】
以上の知見に基づいて完成した本実施形態によるオーステナイト系合金管は、
化学組成が、
質量％で、
Ｃ：０．００４〜０．０３０％、
Ｓｉ：１．００％以下、
Ｍｎ：０．３０〜２．００％、
Ｐ：０．０３０％以下、
Ｓ：０．００２０％以下、
Ａｌ：０．００１〜０．１００％、
Ｃｕ：０．５０〜１．５０％、
Ｎｉ：２５．００〜５５．００％、
Ｃｒ：２０．００〜３０．００％、
Ｍｏ：２．００〜１０．００％、
Ｎ：０．００５〜０．１００％、
Ｔｉ：０〜０．８００％、
Ｗ：０〜０．３０％、
Ｎｂ：０〜０．０５０％、
Ｃａ：０〜０．０１００％、
Ｍｇ：０〜０．０１００％、
Ｎｄ：０〜０．０５０％、及び、
残部：Ｆｅ及び不純物、からなり、
オーステナイト結晶粒の結晶粒度番号が２．０〜７．０であり、かつ、混粒率が５％以下であり、
圧縮試験により得られた降伏強度を圧縮ＹＳ（ＭＰａ）と定義し、引張試験により得られた降伏強度を引張ＹＳ（ＭＰａ）と定義した場合、引張ＹＳは７５８ＭＰａ以上であり、圧縮ＹＳ／引張ＹＳは０．８５〜１．１０であり、
外径が１７０ｍｍ以上である。
【００４７】
上述のオーステナイト系合金管の化学組成は、
Ｔｉ：０．００５〜０．８００％、
Ｗ：０．０２〜０．３０％、及び、
Ｎｂ：０．００１〜０．０５０％、からなる群から選択される１種又は２種以上を含有してもよい。
【００４８】
上述のオーステナイト系合金管の化学組成は、
Ｃａ：０．０００３〜０．０１００％、
Ｍｇ：０．０００５〜０．０１００％、及び、
Ｎｄ：０．０１０〜０．０５０％、からなる群から選択される１種又は２種以上を含有してもよい。
【００４９】
本実施形態によるオーステナイト系合金管の製造方法は、素材製造工程と、素管製造工程と、中間冷間加工工程と、結晶粒微細化工程と、最終冷間加工工程とを備える。
素材製造工程では、連続鋳造法により製造され、上述の化学組成を有する鋳片を１１００〜１３５０℃で加熱した後、５０．０〜９０．０％の範囲内であって、かつ、式（１）を満たす減面率Ｒｄ０で熱間加工して素材を製造する。
素管製造工程では、素材を１１００〜１３００℃で加熱した後、８０．０〜９５．０％の範囲内であって、かつ、式（１）を満たす減面率Ｒｄ１で熱間加工して素管を製造する。
中間冷間加工工程では、１０．０〜３０．０％の範囲内であって、かつ、式（１）を満たす減面率Ｒｄ２で素管を冷間引抜する。
結晶粒微細化工程では、中間冷間加工工程後の素管を１０００〜１２５０℃で１〜３０分保持した後、急冷する。
最終冷間加工工程では、結晶粒微細化工程後の素管を２０．０〜３５．０％の減面率Ｒｄ３で冷間引抜して、外径が１７０ｍｍ以上のオーステナイト系合金管を製造する。
５×Ｒｄ０＋１０×Ｒｄ１＋２０×Ｒｄ２≧１３００  （１）
【００５０】
以下、本実施形態のオーステナイト系合金管について詳述する。なお、本明細書での説明において、元素に関する「％」は、特に断りがない限り、質量％を意味する。
【００５１】
［オーステナイト系合金管の外径について］
本実施形態のオーステナイト系合金管は、いわゆる大径の合金管を対象としている。具体的には、本実施形態のオーステナイト系合金管の直径は１７０ｍｍ以上である。オーステナイト系合金管の直径の好ましい下限はたとえば、１８０ｍｍであり、さらに好ましくは１９０ｍｍであり、さらに好ましくは２００ｍｍであり、さらに好ましくは２１０ｍｍであり、さらに好ましくは２２０ｍｍである。本実施形態のオーステナイト系合金管の直径の上限は特に限定されないが、たとえば、３５０ｍｍである。オーステナイト系合金管の直径の好ましい上限はたとえば、３４０ｍｍであり、さらに好ましくは３２０ｍｍである。本実施形態によるオーステナイト系合金管の肉厚は特に限定されないが、たとえば、７〜４０ｍｍである。
【００５２】
［オーステナイト系合金管の化学組成について］
本実施形態の大径オーステナイト系合金管の化学組成は、次の元素を含有する。
【００５３】
［必須元素］
Ｃ：０．００４〜０．０３０％
炭素（Ｃ）は、大径オーステナイト系合金管の強度を高める。Ｃ含有量が０．００４％未満であれば、上記効果が十分に得られない。一方、Ｃ含有量が０．０３０％を超えれば、結晶粒界にＣｒ炭化物が生成する。Ｃｒ炭化物は、粒界での割れ感受性を高める。その結果、大径オーステナイト系合金管の耐ＳＣＣ性が低下する。したがって、Ｃ含有量は０．００４〜０．０３０％である。Ｃ含有量の好ましい下限は０．００６％であり、さらに好ましくは０．００７％であり、さらに好ましくは０．００８％である。Ｃ含有量の好ましい上限は０．０２４％であり、さらに好ましくは０．０２３％であり、さらに好ましくは０．０２０％である。
【００５４】
Ｓｉ：１．００％以下
シリコン（Ｓｉ）は不可避に含有される。したがって、Ｓｉ含有量は０％超である。Ｓｉは合金を脱酸するために使用され、その結果、大径オーステナイト系合金管内に含有される。Ｓｉ含有量が１．００％を超えれば、大径オーステナイト系合金管の熱間加工性が低下する。したがって、Ｓｉ含有量は１．００％以下である。Ｓｉ含有量の好ましい上限は０．８０％であり、さらに好ましくは０．６０％であり、さらに好ましくは０．５０％である。Ｓｉ含有量の下限は特に限定されない。しかしながら、Ｓｉ含有量の過剰な低減は製造コストを高める。したがって、工業上の操業を考慮すれば、Ｓｉ含有量の好ましい下限は０．０００５％であり、さらに好ましくは０．００５％であり、さらに好ましくは０．１０％であり、さらに好ましくは０．２０％である。
【００５５】
Ｍｎ：０．３０〜２．００％
マンガン（Ｍｎ）は、オーステナイト形成元素であり、合金中のオーステナイトを安定化する。Ｍｎはさらに、Ｎの合金中への溶解度を高める。そのため、Ｍｎは特に、合金の強度を高めるためにＮ含有量を多くした場合に、大径オーステナイト系合金管の表面近傍にピンホールが発生するのを抑制する。Ｍｎ含有量が０．３０％未満であれば、これらの効果が十分に得られない。一方、Ｍｎ含有量が２．００％を超えれば、大径オーステナイト系合金の熱間加工性が低下する。したがって、Ｍｎ含有量は０．３０〜２．００％である。Ｍｎ含有量の好ましい下限は０．４０％であり、さらに好ましくは０．４５％であり、さらに好ましくは０．５０％である。Ｍｎ含有量の好ましい上限は１．５０％であり、さらに好ましくは１．２０％であり、さらに好ましくは０．９０％であり、さらに好ましくは０．８０％である。
【００５６】
Ｐ：０．０３０％以下
リン（Ｐ）は不可避に含有される不純物である。つまり、Ｐ含有量は０％超である。Ｐは、サワー環境下における合金の応力腐食割れ感受得性を高める。したがって、Ｐ含有量は０．０３０％以下である。Ｐ含有量の好ましい上限は０．０２８％であり、さらに好ましくは０．０２５％である。Ｐ含有量はなるべく少ない方が好ましい。ただし、Ｐ含有量の極端な低減は、製造コストを高める。したがって、工業生産を考慮した場合、Ｐ含有量の好ましい下限は０．０００１％であり、より好ましくは０．０００５％であり、さらに好ましくは０．００１％である。
【００５７】
Ｓ：０．００２０％以下
硫黄（Ｓ）は不可避に含有される不純物である。つまり、Ｓ含有量は０％超である。Ｓは、合金の熱間加工性を低下する。したがって、Ｓ含有量は０．００２０％以下である。Ｓ含有量の好ましい上限は０．００１５％であり、さらに好ましくは０．００１２％であり、さらに好ましくは０．０００９％であり、さらに好ましくは０．０００８％である。Ｓ含有量はなるべく低い方が好ましい。ただし、Ｐ含有量の極端な低減は、製造コストを高める。したがって、工業生産を考慮した場合、Ｐ含有量の好ましい下限は０．０００１％であり、さらに好ましくは０．０００３％であり、さらに好ましくは０．０００５％である。
【００５８】
Ａｌ：０．００１〜０．１００％
アルミニウム（Ａｌ）は、合金を脱酸する。Ａｌは酸化物を生成して酸素を固定し、Ｓｉ酸化物及びＭｎ酸化物の生成を抑制する。これにより、合金の熱間加工性が高まる。Ａｌ含有量が０．００１％未満であれば、この効果が十分に得られない。一方、Ａｌ含有量が０．１００％を超えれば、Ａｌ酸化物が過剰に生成して、合金の熱間加工性がかえって低下する。したがって、Ａｌ含有量は０．００１〜０．１００％である。Ａｌ含有量の好ましい下限は０．００５％であり、さらに好ましくは０．０１０％であり、さらに好ましくは０．０１２％である。Ａｌ含有量の好ましい上限は０．０８０％であり、さらに好ましくは０．０６０％であり、さらに好ましくは０．０５０％である。
【００５９】
Ｃｕ：０．５０〜１．５０％
銅（Ｃｕ）はサワー環境下において、合金の耐ＳＣＣ性を高める。Ｃｕ含有量が０．５０％未満であれば、この効果が十分に得られない。一方、Ｃｕ含有量が１．５０％を超えれば、合金の熱間加工性が低下する。したがって、Ｃｕ含有量は質量％で０．５０〜１．５０％である。Ｃｕ含有量の好ましい下限は０．６０％であり、さらに好ましくは０．６５％であり、さらに好ましくは０．７０％である。Ｃｕ含有量の好ましい上限は１．４０％であり、さらに好ましくは１．２０％であり、さらに好ましくは１．００％である。
【００６０】
Ｎｉ：２５．００〜５５．００％
ニッケル（Ｎｉ）はオーステナイト形成元素であり、合金中のオーステナイトを安定化する。Ｎｉはさらに、合金の表面にＮｉ硫化物皮膜を形成して、合金の耐ＳＳＣ性を高める。Ｎｉ含有量が２５．００％未満であれば、これらの効果が十分に得られない。一方、Ｎｉ含有量が５５．００％を超えれば、Ｎ固溶限が低下してオーステナイト系合金管の強度が低下する。したがって、Ｎｉ含有量は２５．００〜５５．００％である。Ｎｉ含有量の好ましい下限は２７．００％であり、さらに好ましくは２８．００％であり、さらに好ましくは２９．００％である。Ｎｉ含有量の好ましい上限は５３．００％であり、さらに好ましくは５２．０％であり、さらに好ましくは５１．００％である。
【００６１】
Ｃｒ：２０．００〜３０．００％
クロム（Ｃｒ）は、Ｎｉとの共存下において、合金の耐ＳＳＣ性を高める。Ｃｒはさらに、固溶強化により合金の強度を高める。Ｃｒ含有量が２０．００％未満であれば、これらの効果が十分に得られない。一方、Ｃｒ含有量が３０．００％を超えれば、合金の熱間加工性が低下する。したがって、Ｃｒ含有量は２０．００〜３０．００％である。Ｃｒ含有量の好ましい下限は２１．００％であり、さらに好ましくは２２．００％であり、さらに好ましくは２３．００％である。Ｃｒ含有量の好ましい上限は２９．００％であり、さらに好ましくは２７．００％であり、さらに好ましくは２６．００％である。
【００６２】
Ｍｏ：２．００〜１０．００％
モリブデン（Ｍｏ）は、Ｃｒ及びＮｉとの共存下において、合金の耐ＳＣＣ性を高める。Ｍｏはさらに、固溶強化により合金の強度を高める。Ｍｏ含有量が２．００％未満であれば、これらの効果が十分に得られない。一方、Ｍｏ含有量が１０．００％を超えれば、合金の熱間加工性が低下する。したがって、Ｍｏ含有量は２．００〜１０．００％である。Ｍｏ含有量の好ましい下限は２．２０％であり、さらに好ましくは２．４０％であり、さらに好ましくは２．５０％である。Ｍｏ含有量の好ましい上限は９．５０％であり、さらに好ましくは９．００％であり、さらに好ましくは７．００％である。
【００６３】
Ｎ：０．００５〜０．１００％
窒素（Ｎ）は、固溶強化により合金の強度を高める。本実施形態によるオーステナイト系合金管では、耐ＳＣＣ性を高めるためにＣ含有量が低く抑制される。そのため、Ｃに代えてＮを多く含有することにより、合金の強度を高める。Ｎ含有量が０．００５％未満であれば、これらの効果が十分に得られない。一方、Ｎ含有量が０．１００％を超えれば、合金の凝固時に合金の表面近傍にピンホールが発生しやすくなる。Ｎ含有量が０．１００％を超えればさらに、合金の熱間加工性が低下する。したがって、Ｎ含有量は０．００５〜０．１００％である。Ｎ含有量の好ましい下限は０．００８％であり、さらに好ましくは０．０１０％である。Ｎ含有量の好ましい上限は０．０９５％であり、さらに好ましくは０．０９０％である。
【００６４】
本実施形態によるオーステナイト系合金管の化学組成の残部は、Ｆｅ及び不純物からなる。ここで、不純物とは、大径オーステナイト系合金管を工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、又は製造環境などから混入されるものであって、本実施形態のオーステナイト系合金管の作用効果に顕著な悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。
【００６５】
上述の不純物には、Ｏ（酸素）が含まれる場合がある。不純物としてＯが含有される場合、Ｏ含有量の上限はたとえば、次のとおりである。
Ｏ：０．００１０％以下
【００６６】
［任意元素］
本実施形態によるオーステナイト系合金管の化学組成はさらに、Ｔｉ、Ｗ、及び、Ｎｂからなる群から選択される１種又は２種以上を含有してもよい。これらの元素はいずれも、合金の強度を高める。
【００６７】
Ｔｉ：０〜０．８００％
チタン（Ｔｉ）は、任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｔｉ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｔｉは、ＣやＮとの共存下において、細粒化を促進する。Ｔｉはさらに、析出強化により合金の強度を高める。しかしながら、Ｔｉ含有量が０．８００％を超えれば、合金の熱間加工性が低下する。したがって、Ｔｉ含有量は質量％で０〜０．８００％である。Ｔｉ含有量の好ましい下限は０％超であり、さらに好ましくは０．００５％であり、さらに好ましくは０．０３０％であり、さらに好ましくは０．０５０％である。Ｔｉ含有量の好ましい上限は０．７５０％であり、さらに好ましくは０．７００％である。
【００６８】
Ｗ：０〜０．３０％
タングステン（Ｗ）は、任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｗ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｗは、Ｃｒ及びＮｉとの共存下において、合金の耐ＳＣＣ性を高める。Ｗはさらに、固溶強化により合金の強度を高める。しかしながら、Ｗ含有量が０．３０％を超えれば、合金の熱間加工性が低下する。したがって、Ｗ含有量は質量％で０〜０．３０％である。Ｗ含有量の好ましい下限は０％超であり、さらに好ましくは０．０２％であり、さらに好ましくは０．０４％である。Ｗ含有量の好ましい上限は０．２５％であり、さらに好ましくは０．２０％である。
【００６９】
Ｎｂ：０〜０．０５０％
ニオブ（Ｎｂ）は、任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｎｂ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｎｂは、ＣやＮとの共存下において、細粒化を促進する。Ｎｂはさらに、析出強化により合金の強度を高める。しかしながら、Ｎｂ含有量が高すぎれば、合金の熱間加工性が低下する。したがって、Ｎｂ含有量は０〜０．０５０％である。Ｎｂ含有量の好ましい下限は０％超であり、さらに好ましくは０．００１％であり、さらに好ましくは０．００８％であり、さらに好ましくは０．０１０％である。Ｎｂ含有量の好ましい上限は０．０４５％であり、さらに好ましくは０．０４０％である。
【００７０】
本実施形態によるオーステナイト系合金管の化学組成はさらに、Ｃａ、Ｍｇ、及びＮｄからなる群から選択される１種又は２種以上を含有してもよい。これらの元素はいずれも、合金の熱間加工性を高める。
【００７１】
Ｃａ：０〜０．０１００％
カルシウム（Ｃａ）は、任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｃａ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｃａは、Ｓと結合して硫化物を形成し、固溶Ｓを低減する。これにより、Ｃａは、合金の熱間加工性を改善する。しかしながら、Ｃａ含有量が０．０１００％を超えれば、粗大な酸化物が生成して、合金の熱間加工性がかえって低下する。したがって、Ｃａ含有量は０〜０．０１００％である。Ｃａ含有量の好ましい下限は０％超であり、さらに好ましくは０．０００３％であり、さらに好ましくは０．０００５％である。Ｃａ含有量の好ましい上限は０．００８０％であり、さらに好ましくは０．００６０％である。
【００７２】
Ｍｇ：０〜０．０１００％
マグネシウム（Ｍｇ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｍｇ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｍｇは、Ｃａと同様に、Ｓと結合して硫化物を形成し、固溶Ｓを低減する。これにより、Ｍｇは、合金の熱間加工性を改善する。しかしながら、Ｍｇ含有量が０．０１００％を超えれば、粗大な酸化物が生成して、合金の熱間加工性がかえって低下する。したがって、Ｍｇ含有量は０〜０．０１００％である。Ｍｇ含有量の好ましい下限は０％超であり、さらに好ましくは０．０００５％であり、さらに好ましくは０．０００７％である。Ｃａ含有量の好ましい上限は０．００８０％であり、さらに好ましくは０．００６０％であり、さらに好ましくは０．００５０％である。
【００７３】
Ｎｄ：０〜０．０５０％
ネオジム（Ｎｄ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｎｄ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｎｄは、Ｃａ及びＭｇと同様に、Ｓと結合して硫化物を形成し、固溶Ｓを低減する。これにより、Ｎｄは、合金の熱間加工性を改善する。しかしながら、Ｎｄ含有量が０．０５０％を超えれば、粗大な酸化物が生成して、合金の熱間加工性がかえって低下する。したがって、Ｎｄ含有量は０〜０．０５０％である。Ｎｄ含有量の好ましい下限は０％超であり、さらに好ましくは０．０１０％であり、さらに好ましくは０．０２０％である。Ｎｄ含有量の好ましい上限は０．０４０％であり、さらに好ましくは０．０３５％である。
【００７４】
［結晶粒度について］
本実施形態のオーステナイト系合金管のミクロ組織において、オーステナイト結晶粒のＡＳＴＭ  Ｅ１１２に準拠した結晶粒度番号は２．０〜７．０である。また、本実施形態のオーステナイト系合金管のミクロ組織において、混粒率は５％以下である。
【００７５】
上述の化学組成のオーステナイト系合金管において、オーステナイト結晶粒の結晶粒度番号が２．０未満であれば、図４に示すとおり、強度の異方性が大きくなる。具体的には、引張試験により得られた降伏強度（引張ＹＳ）に対する、圧縮試験により得られた降伏強度（圧縮ＹＳ）の比（＝圧縮ＹＳ／引張ＹＳ）が０．８５未満になる。この場合、オーステナイト系合金管が、傾斜坑井用途の油井管としての利用に適さない場合がある。さらに、図１に示すとおり、超音波探傷での検出能が顕著に低下する。一方、結晶粒の結晶粒度番号が７．０を超えれば、冷間加工での高い減面率が必要となり、製造工程中においてオーステナイト系合金管の表面に焼付き等の疵が発生しやすくなる。本実施形態のオーステナイト系合金管は、オーステナイト結晶粒のＡＳＴＭ  Ｅ１１２に準拠した結晶粒度番号が２．０〜７．０である。そのため、強度の異方性が小さく、具体的には、引張試験により得られた降伏強度（引張ＹＳ）に対する、圧縮試験により得られた降伏強度（圧縮ＹＳ）の比（＝圧縮ＹＳ／引張ＹＳ）が０．８５〜１．１０となる。そのため、応力の掛かり方が異なる種々の環境で使用した場合であっても、優れた耐性を示す。さらに、超音波探傷での検出能に優れる。さらに、製造工程中において、オーステナイト系合金管の表面における焼付き等の疵の発生が抑制される。結晶粒度番号の好ましい下限は２．１であり、さらに好ましくは２．５であり、さらに好ましくは２．７であり、さらに好ましくは３．０である。結晶粒度番号の好ましい上限は６．９であり、さらに好ましくは６．８であり、さらに好ましくは６．７である。
【００７６】
［結晶粒度番号の測定方法］
オーステナイト系合金管でのオーステナイト結晶粒の結晶粒度番号の測定方法は次のとおりである。図２に示す本体領域１００を合金管の軸方向に５等分する。各区分において、管周方向に９０度ピッチでサンプル採取位置を選定する。選定されたサンプル採取位置の肉厚中央部からサンプルを採取する。サンプルの観察面は、オーステナイト系高合金管の軸方向（長手方向）に垂直な断面とし、観察面の面積は、たとえば、４０ｍｍ２とする。
【００７７】
上記方法により、各区分で４個のサンプル、全区分で２０個（５区分×４個）のサンプルを採取する。採取されたサンプルの観察面を、カーリング腐食液を用いて腐食して、表面のオーステナイトの結晶粒界を現出させる。腐食された観察面を観察して、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２に準拠して、オーステナイト結晶粒の結晶粒度番号を求める。
【００７８】
２０個のサンプルで求めたオーステナイト結晶粒の結晶粒度番号の平均値を、オーステナイト系合金管におけるＡＳＴＭ  Ｅ１１２に準拠した結晶粒度番号と定義する。
【００７９】
［混粒率について］
本実施形態のオーステナイト系合金管ではさらに、ミクロ組織が実質的に整粒である。より具体的には、オーステナイト系合金管の肉厚中央部から採取した２０個のサンプルのうち、「混粒」が発生しているサンプルの個数の割合（混粒率）が５％以下である。
【００８０】
混粒率が５％を超える場合、オーステナイト系合金管内での結晶粒度のばらつきが大きい。この場合、上記化学組成のオーステナイト系高合金においては、耐ＳＣＣ性が低下する。
【００８１】
本実施形態のオーステナイト系合金管のミクロ組織の混粒率は５％以下であり、実質的に整粒である。そのため、上述の化学組成を有し、外径が１７０ｍｍ以上の大径オーステナイト系合金管であっても、優れた耐ＳＣＣ性を有する。好ましい混粒率は０％である。
【００８２】
［混粒率の測定方法］
混粒率は、次の方法で求めることできる。図２に示す本体領域１００を合金管の軸方向（長手方向）に５等分する。各区分において、管周方向に９０度ピッチでサンプル採取位置を選定する。選定されたサンプル採取位置の肉厚中央部からサンプルを採取する。サンプルの観察面は、オーステナイト系高合金の軸方向に垂直な断面とし、観察面の面積は、たとえば、４０ｍｍ２とする。
【００８３】
上記方法により、各区分で４つのサンプル、全区分で２０個のサンプルを採取する。採取されたサンプルの観察面を、カーリング腐食液を用いて腐食して、表面の結晶粒界を現出させる。腐食された観察面を観察して、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２に準拠して、結晶粒度番号を決める。
【００８４】
このとき、各サンプルの観察面において、最大頻度を有する粒度番号の結晶粒から３以上異なる結晶粒度番号の結晶粒を「異質結晶粒」として特定する。観察面において、異質結晶粒の面積率が２０％以上となる場合、そのサンプルにおいて「混粒」が発生したと認定する。
【００８５】
上記２０個のサンプルにおいて、混粒が発生したサンプルを「混粒サンプル」と定義する。次式に示すとおり、サンプル総数（２０個）に対する混粒サンプル総数（個）の比を混粒率（％）と定義する。
混粒率（％）＝混粒サンプルの総数／サンプル総数×１００
【００８６】
以上のとおり、オーステナイト系合金管の肉厚中央位置から採取した２０個の各サンプルにおいて、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２に準拠した結晶粒度番号を求め、サンプルの観察面において、最大頻度を有する粒度番号の結晶粒から３以上異なる結晶粒度番号の結晶粒の面積が２０％以上となるサンプルを混粒サンプルと定義したとき、混粒サンプル個数のサンプル総数に対する比率（％）を混粒率と定義する。
【００８７】
本実施形態のオーステナイト系合金管では、混粒率が５％以下である。つまり、ほぼ整粒である。混粒率が５％を超えれば、耐ＳＣＣ性が低い場合がある。本実施形態のオーステナイト系合金管の混粒率は５％以下であるため、他の要件を満たすことを前提に、優れた耐ＳＣＣ性が得られる。
【００８８】
［降伏強度及び圧縮ＹＳ／引張ＹＳ］
本実施形態のオーステナイト系合金管において、引張試験により得られた降伏強度を「引張ＹＳ」と定義したとき、引張ＹＳは７５８ＭＰａ以上である。さらに、圧縮試験により得られた降伏強度を「圧縮ＹＳ」と定義した場合、圧縮ＹＳ／引張ＹＳは０．８５〜１．１０である。
【００８９】
本実施形態のオーステナイト系合金管は、１１０ｋｉｓグレード（引張ＹＳが７５８〜８６１ＭＰａ）以上の降伏強度を有する。そして、１１０ｋｓｉグレード以上の降伏強度を有しつつ、異方性指標ＡＮ（圧縮ＹＳ／引張ＹＳ）が０．８５〜１．１０である。そのため、本実施形態の直径１７０ｍｍ以上の大径オーステナイト系合金管は、負荷される応力分布が異なる種々の環境での使用に対して、耐用可能である。
【００９０】
引張ＹＳの好ましい下限は７６０ＭＰａであり、さらに好ましくは７７０ＭＰａであり、さらに好ましくは７８０ＭＰａである。引張ＹＳの上限は特に限定されないが、たとえば、１０００ＭＰａである。引張ＹＳの上限はたとえば、９６５ＭＰａであってもよい。
【００９１】
圧縮ＹＳ／引張ＹＳの好ましい下限は、０．８６であり、さらに好ましくは、０．８７であり、さらに好ましくは、０．８８である。圧縮ＹＳ／引張ＹＳの好ましい上限は１．０８であり、さらに好ましくは１．０７であり、さらに好ましくは１．０６である。
【００９２】
引張ＹＳは次の方法で測定される。図２に示す本体領域１００を合金管の軸方向に５等分する。各区分の肉厚中央部から、引張試験片を採取する。引張試験片はＡＳＴＭ  Ｅ８Ｍ−１６ａに規定に準拠し、平行部の直径を６ｍｍとし、平行部の長さを３０ｍｍとする。引張試験片の平行部は、オーステナイト系合金管の軸方向（長手方向）と平行とする。引張試験は、ＡＳＴＭ  Ｅ８Ｍ−１６ａに準拠して、大気中の室温（２５℃）にて実施する。得られた５つの降伏強度の平均を、引張試験により得られた降伏強度（引張ＹＳ、単位はＭＰａ）と定義する。ここで、降伏強度は０．２％耐力を意味する。
【００９３】
圧縮ＹＳは次の方法で測定される。図２に示す本体領域１００を合金管の軸方向に５等分する。各区分の肉厚中央部から、圧縮試験片を採取する。圧縮試験片は円柱状であり、直径が６．３５ｍｍであり、長さが１２．７ｍｍである。圧縮試験片の長さ方向は、オーステナイト系合金管の軸方向（長手方向）と平行とする。インストロン型の圧縮試験機を用いて、大気中、室温（２５℃）にて、ＡＳＴＭ  Ｅ９−０９に準拠して圧縮試験を実施する。得られた５つの降伏強度の平均を、圧縮試験により得られた降伏強度（圧縮ＹＳ、単位はＭＰａ）と定義する。ここで、降伏強度は０．２％耐力を意味する。
【００９４】
得られた引張ＹＳ及び圧縮ＹＳを用いて、異方性指標ＡＮ（＝圧縮ＹＳ／引張ＹＳ）を求める。
【００９５】
［製造方法］
本実施形態のオーステナイト系合金管の製造方法の一例を説明する。なお、本実施形態のオーステナイト系合金管の製造方法は、本製造方法に限定されない。
【００９６】
本実施形態のオーステナイト系合金管の製造方法は、素材製造工程と、素管製造工程と、中間冷間加工工程と、結晶粒微細化工程と、最終冷間加工工程とを含む。本実施形態の製造方法では、素材製造工程での減面率Ｒｄ０、素管製造工程での減面率Ｒｄ１、中間冷間加工工程での減面率Ｒｄ２、及び、最終冷間加工工程での減面率Ｒｄ３をそれぞれ調整し、かつ、減面率Ｒｄ０〜Ｒｄ２が特定の関係を満たすように調整する。以下、本実施形態の製造方法の各製造工程を詳述する。
【００９７】
［素材製造工程］
素材製造工程では、連続鋳造法により製造された鋳片を熱間加工して素材を製造する。素材製造工程で製造される素材は、たとえば丸ビレットである。以下、素材製造工程について説明する。
【００９８】
素材製造工程では、はじめに、準備された鋳片を加熱する。鋳片の加熱はたとえば、加熱炉又は均熱炉にて実施する。加熱温度はたとえば、１１００〜１３５０℃である。この加熱温度での保持時間はたとえば、２．０時間〜５．０時間である。加熱された鋳片を熱間加工して素材を製造する。熱間加工は、分塊圧延機を用いた分塊圧延であってもよいし、鍛造機を用いた熱間鍛造であってもよい。
【００９９】
素材製造工程の熱間加工前の鋳片の軸方向（長手方向）に垂直な断面（横断面）の面積をＡｃｃと定義し、素材製造工程の熱間加工後の素材の軸方向（長手方向）に垂直な断面（横断面）の面積をＡｒｍと定義する。この場合、素材製造工程の熱間加工における減面率Ｒｄ０（％）は次式で定義される。
減面率Ｒｄ０＝｛１−（Ａｒｍ／Ａｃｃ）｝×１００
【０１００】
素材製造工程での熱間加工における減面率Ｒｄ０は５０．０〜９０．０％である。減面率Ｒｄ０が５０．０％未満であれば、他の製造条件を満たしていても、最終冷間加工工程後のオーステナイト系合金管の結晶粒度番号が２．０未満となる場合があり、又は、結晶粒度番号が２．０〜７．０の範囲内であっても、混粒率が５％を超える場合がある。したがって、減面率Ｒｄ０は５０．０％以上である。減面率Ｒｄ０の好ましい下限は５５．０％であり、さらに好ましくは６０．０％である。
【０１０１】
なお、減面率Ｒｄ０が高すぎれば、素材製造工程の熱間加工における減面率が高すぎる。そのため、熱間加工後の素管の表面に疵が発生しやすくなる。この場合、最終冷間加工工程後のオーステナイト系合金管の表面に疵が残る場合がある。したがって、減面率Ｒｄ０の上限は９０．０％である。減面率Ｒｄ０の好ましい上限は８８．０％であり、さらに好ましくは８５．０％である。
【０１０２】
［素管製造工程］
素管製造工程では、素材を熱間加工して素管（Ｈｏｌｌｏｗ  Ｓｈｅｌｌ）を製造する。具体的には、準備された素材を加熱する。素材の加熱はたとえば、加熱炉又は均熱炉にて実施する。素材の加熱温度はたとえば、１１００〜１３００℃である。
【０１０３】
熱間加工は、マンネスマン法を採用してもよいし、ユジーン・セジュルネ法に代表される熱間押出を採用してもよい。マンネスマン法を採用する場合、複数の傾斜ロールと、プラグとを備える穿孔機を用いて、素材を穿孔及び圧延して素管を製造する。穿孔機により製造された素管に対してさらに、マンドレルミル等を用いた延伸圧延を実施してもよい。また、延伸圧延後の素管に対して、サイザやレデユーサ等を用いた定径圧延を実施してもよい。
【０１０４】
素管製造工程の熱間加工前の素材の横断面の面積をＡｒｍと定義し、素管製造工程の熱間加工後の素管の軸方向に垂直な断面（横断面）の面積をＡｈｓ１と定義する。この場合、素管製造工程の熱間加工における減面率Ｒｄ１（％）は次式で定義される。
減面率Ｒｄ１＝｛１−（Ａｈｓ１／Ａｒｍ）｝×１００
【０１０５】
素管製造工程での熱間加工における減面率Ｒｄ１は８０．０〜９５．０％である。減面率Ｒｄ１が８０．０％未満であれば、他の製造条件を満たしていても、最終冷間加工後のオーステナイト系合金管の結晶粒度番号が２．０未満となる場合があり、又は、結晶粒度番号が２．０〜７．０の範囲内であっても、混粒率が５％を超える場合がある。さらに、他の製造条件を満たしていても、引張ＹＳが７５８ＭＰａ未満になる場合がある。したがって、減面率Ｒｄ１は８０．０％以上である。減面率Ｒｄ１の好ましい下限は８２．０％であり、さらに好ましくは８５．０％である。
【０１０６】
一方、減面率Ｒｄ１が高すぎれば、素管製造工程の熱間加工における減面率が高すぎる。この場合、素管の表面に疵が発生しやすくなる。その結果、最終冷間加工工程後のオーステナイト系合金管の表面に疵が残る場合がある。したがって、減面率Ｒｄ１の上限は９５．０％である。減面率Ｒｄ１の好ましい上限は９３．０％であり、さらに好ましくは９０．０％である。
【０１０７】
［中間冷間加工工程］
中間冷間加工工程では、製造された素管に対してさらに、冷間加工を実施する。これにより素管にひずみを導入し、次工程の結晶粒微細化工程において再結晶を起こして、結晶粒を微細化する。冷間加工は冷間引抜である。
【０１０８】
中間冷間加工工程の冷間加工前の素管の横断面の面積をＡｈｓ１と定義し、中間冷間加工工程の冷間加工後の素管の横断面の面積をＡｈｓ２と定義する。この場合、中間冷間加工工程の冷間加工における減面率Ｒｄ２（％）は次式で定義される。
減面率Ｒｄ２＝｛１−（Ａｈｓ２／Ａｈｓ１）｝×１００
【０１０９】
中間冷間加工工程での冷間加工における減面率Ｒｄ２は１０．０〜３０．０％である。減面率Ｒｄ２が１０．０％未満であれば、他の製造条件を満たしていても、最終冷間加工工程後のオーステナイト系合金管の結晶粒度番号が２．０未満となる場合があり、引張ＹＳが７５８ＭＰａ未満になる場合がある。したがって、減面率Ｒｄ２は１０．０％以上である。減面率Ｒｄ２の好ましい下限は１１．０％であり、さらに好ましくは１３．０％である。
【０１１０】
一方、減面率Ｒｄ２が高すぎれば、冷間引抜のダイスに過剰な負荷が掛かる。この場合、ダイスに焼付きが発生して、中間冷間加工工程後の素管の表面に疵が形成される。その結果、最終冷間加工工程後のオーステナイト系合金管の表面に疵が残存してしまう。したがって、減面率Ｒｄ２の上限は３０．０％である。減面率Ｒｄ２の好ましい上限は２９．０％であり、さらに好ましくは、２８．０％であり、さらに好ましくは、２６．０％である。
【０１１１】
［結晶粒微細化工程］
中間冷間加工後の素管に対して結晶粒微細化処理を実施する。具体的には、中間冷間加工後の素管を加熱する。加熱温度は１０００〜１２５０℃である。加熱温度が１０００℃未満であれば、素管の耐ＳＣＣ性が低下する場合がある。一方、加熱温度が１２５０℃を超える場合、再結晶粒が粗大化してしまい、最終冷間加工後のオーステナイト系合金管の結晶粒度番号が２．０未満となる。したがって、結晶粒微細化処理での加熱温度は１０００〜１２５０℃である。結晶粒微細化処理での加熱温度の好ましい下限は１０５０℃である。結晶粒微細化処理での加熱温度の好ましい上限は１２００℃であり、さらに好ましくは１１５０℃である。上記加熱温度での保持時間は１〜３０分である。保持時間が短すぎれば、再結晶が十分に促進されない。一方、保持時間が長すぎれば、再結晶粒が粗大化してしまい、最終冷間加工工程後のオーステナイト系合金管の結晶粒度番号が２．０未満となる。さらに、引張ＹＳが７５８ＭＰａ未満になる場合がある。したがって、上記加熱温度での保持時間は１〜３０分である。
【０１１２】
上記保持時間経過後、素管を常温（２５℃）まで急冷する。冷却速度はたとえば、１℃／秒以上である。冷却方法は特に限定されないが、たとえば、水冷である。水冷方法はたとえば、水槽に素管を浸漬して冷却する方法や、シャワー水冷により素管を急冷する方法等である。他の方法により素管を急冷してもよい。
【０１１３】
［最終冷間加工工程］
結晶粒微細化処理後の素管に対してさらに、冷間加工を実施して、外径が１７０ｍｍ以上のオーステナイト系合金管を製造する。この最終冷間加工工程は、オーステナイト系合金管の外径及び降伏強度を調整することを目的とする。
【０１１４】
最終冷間加工工程の冷間加工前の素管の横断面の面積をＡｈｓ２と定義し、最終冷間加工工程の冷間加工後のオーステナイト系合金管の軸方向に垂直な断面（横断面）の面積をＡｈｓ３と定義した場合、最終冷間加工工程の冷間加工における減面率Ｒｄ３（％）は次式で定義される。
減面率Ｒｄ３＝｛１−（Ａｈｓ３／Ａｈｓ２）｝×１００
【０１１５】
最終冷間加工工程での冷間加工における減面率Ｒｄ３は２０．０〜３５．０％である。減面率Ｒｄ３が２０．０％未満であれば、他の製造条件を満たしていても、最終冷間加工後のオーステナイト系合金管の引張試験により得られる降伏強度（ＭＰａ）が７５８ＭＰａ未満となる場合がある。一方、減面率Ｒｄ３が３５．０％を超えれば、冷間引抜のダイスに過剰な負荷が掛かる。この場合、ダイスに焼付きが発生して、最終冷間加工工程後の素管の表面に疵が形成される。さらに、結晶粒が軸方向に伸び、異方性が強くなる。この場合、異方性指標ＡＮ（＝圧縮ＹＳ／引張ＹＳ）が０．８５未満となる場合がある。したがって、最終冷間加工工程での減面率Ｒｄ３は２０．０〜３５．０％である。減面率Ｒｄ３の好ましい下限は２２．０％であり、さらに好ましくは２４．０％である。減面率Ｒｄ３の好ましい上限は３３．０％であり、さらに好ましくは、３１．０％であり、さらに好ましくは、２９．０％である。
【０１１６】
［式（１）について］
上記製造工程においてさらに、素材製造工程での減面率Ｒｄ０、素管製造工程での減面率Ｒｄ１、及び、中間冷間加工工程での減面率Ｒｄ２が式（１）を満たすようにする。
５×Ｒｄ０＋１０×Ｒｄ１＋２０×Ｒｄ２≧１３００  （１）
ここで、式（１）中の「Ｒｄ０」には、素材製造工程での減面率Ｒｄ０（％）が代入される。「Ｒｄ１」には、素管製造工程での減面率Ｒｄ１（％）が代入される。「Ｒｄ２」には、中間冷間加工工程での減面率Ｒｄ２（％）が代入される。
【０１１７】
本実施形態の大径オーステナイト系合金管において、オーステナイト結晶粒度を微細化し、かつ、混粒の発生を抑制するために、上記各製造工程での条件を満たすだけでなく、結晶粒微細化工程前の３つの製造工程（素材製造工程、素管製造工程、及び、中間冷間加工工程）において、式（１）を満たすように、減面率Ｒｄ０、Ｒｄ１及びＲｄ２を調整する。これにより、上述の化学組成を有する大径オーステナイト系合金管において、結晶粒度番号が２．０〜７．０の範囲内となり、かつ、混粒率が５％以下となる。
【０１１８】
Ｆ１＝５×Ｒｄ０＋１０×Ｒｄ１＋２０×Ｒｄ２と定義する。減面率Ｒｄ０が５０．０〜９０．０％であり、かつ、減面率Ｒｄ１が８０．０〜９５．０％であり、かつ、減面率Ｒｄ２が１０．０〜３０．０％であっても、Ｆ１が１３００未満であれば、結晶粒微細化工程において、結晶粒が十分に微細化されない。その結果、オーステナイト結晶粒の結晶粒度番号が２．０未満となり、かつ、混粒率が５％を超える。減面率Ｒｄ０を５０．０〜９０．０％とし、かつ、減面率Ｒｄ１を８０．０〜９５．０％とし、かつ、減面率Ｒｄ２を１０．０〜３０．０％とし、さらに、Ｆ１を１３００以上とすることにより、上述の大径オーステナイト系合金管のミクロ組織におけるオーステナイト結晶粒の結晶粒度番号を２．０以上とすることができ、かつ、混粒率を５％以下にすることができる。Ｆ１の好ましい下限は１３５０であり、さらに好ましくは１３７０である。なお、Ｆ１の数値は、計算して得られた値の小数点第一位を四捨五入する。
【０１１９】
以上の製造工程により、外径が１７０ｍｍ以上の大径オーステナイト系合金管を製造できる。製造された大径オーステナイト系合金管は、直径が１７０ｍｍ以上の大径管であるにもかかわらず、オーステナイト結晶粒の結晶粒度番号が２．０〜７．０であり、かつ、混粒率が５％以下である。さらに、引張ＹＳは７５８ＭＰａ以上であり、圧縮ＹＳ／引張ＹＳが０．８５〜１．１０になる。そのため、超音波探傷の検出能が高く、かつ、１１０ｋｓｉグレード（７５８ＭＰａ〜８６１ＭＰａ）以上の高強度を有していても、異方性を抑えることができる。さらに、ミクロ組織が実質的に整粒であるため、優れた耐ＳＣＣ性を示す。さらに、結晶粒度番号が２．０〜７．０であるにもかかわらず、表面に疵が発生しにくい。
【０１２０】
なお、上述の製造方法は一例であり、本実施形態の大径オーステナイト系合金管は、他の製造方法によって製造されてもよい。つまり、上述の化学組成を有し、オーステナイト結晶粒の結晶粒度番号が２．０〜７．０であり、かつ、混粒率が５％以下であり、引張ＹＳが７５８ＭＰａ以上であり、圧縮ＹＳ／引張ＹＳが０．８５〜１．１０であり、外径が１７０ｍｍ以上である本実施形態の大径オーステナイト系合金管を製造できれば、製造方法は特に限定されない。上記製造方法は、本実施形態の大径オーステナイト系合金管を製造する好ましい一例である。
【実施例】
【０１２１】
以下、実施例により本実施形態の大径オーステナイト系合金管の効果をさらに具体的に説明する。実施例での条件は、本実施形態の大径オーステナイト系合金管の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例である。したがって、本実施形態の大径オーステナイト系合金管は、この一条件例に限定されない。【０１２２】
［製造方法］
表１の化学組成を有するブルーム又はインゴットを製造した。【０１２３】
【表１】
0006519037.tif 000002
【０１２４】
ブルーム又はインゴットを用いて、素材製造工程、素管製造工程、中間冷間加工工程、結晶粒微細化工程、及び、最終冷間加工工程の順に各工程を実施して、表２に示す外径寸法（ｍｍ）のオーステナイト系合金管を製造した。【０１２５】
【表２】
0006519037.tif 000003
【０１２６】
表２中の「素材製造工程」欄の「素材」欄の「ＣＣ」は、素材が、連続鋳造法により製造されたブルームであることを意味する。「Ｉｔ」は、素材がインゴットであることを意味する。素材製造工程では、いずれの試験番号のブルームの加熱温度も１２７０℃とし、いずれの試験番号のインゴットの加熱温度も１２７０℃とし、保持時間を２．０〜５．０時間とした。試験番号１〜試験番号１２、試験番号１５〜試験番号２７の加熱後のブルーム及びインゴットに対して分塊圧延を実施して、丸ビレットを製造した。各試験番号での分塊圧延による減面率Ｒｄ０（％）は、表２に示すとおりであった。なお、試験番号１１及び１２の丸ビレットに対して、切削加工を実施して、丸ビレットの中心軸に貫通孔を形成した。【０１２７】
素管製造工程では、素材製造工程にて製造された素材（丸ビレット）に対して、表２に示す製造法により熱間加工を実施した。なお、いずれの試験番号においても、素材の加熱温度は１１００〜１３００℃であった。表２中の「素管製造工程」欄の「種類」欄の「ＭＭ」は、対応する試験番号の素材に対して、マンネスマン法による熱間加工を実施したことを意味する。本実施例のマンネスマン法では、穿孔機による穿孔圧延を実施して素管を製造した。一方、「ＵＳ」は、対応する試験番号の素材に対して、ユジーン・セジュルネ法による熱間押出を実施したことを意味する。素管製造工程の熱間加工での減面率Ｒｄ１は表２に示すとおりであった。【０１２８】
中間冷間加工工程では、素管製造工程により製造された素管に対して、冷間加工（冷間引抜）を実施した。各試験番号における中間冷間加工工程での減面率Ｒｄ２は表２に示すとおりであった。【０１２９】
結晶粒微細化工程では、各試験番号の素管を表２に示す加熱温度（℃）で２０分加熱し、その後、水冷した。【０１３０】
最終冷間加工工程では、結晶粒微細化工程後の素管に対して、冷間加工（冷間引抜）を実施して、オーステナイト系合金管を製造した。各試験番号における最終冷間加工工程での減面率Ｒｄ３は表２に示すとおりであった。【０１３１】
以上の製造工程により、試験番号１〜２７のオーステナイト系合金管を製造した。これらのオーステナイト系合金管の任意の位置からサンプルを採取して、周知の成分分析を実施した。具体的には、化学組成中のＣ、Ｓについては燃焼−赤外線吸収法（ＪＩＳ  Ｇ１１２１、ＪＩＳ  Ｇ１２１５）に基づいて定量し、Ｎについては、不活性ガス溶融−熱伝導度（ＴＣＤ）法に基づいて定量し、その他の元素については、ＩＣＰ質量分析（ＪＩＳ  Ｇ１２５６）に基づいて定量した。その結果、各試験番号のオーステナイト系合金管の化学組成は、表１に示すとおりであった。【０１３２】
［評価試験］
［結晶粒度番号測定試験］
各試験番号のオーステナイト系合金管において、図２に示す本体領域１００を合金管の軸方向に５等分した。そして、各区分において、管周方向に９０度ピッチでサンプル採取位置を選定した。選定されたサンプル採取位置（４箇所）の肉厚中央部からサンプルを採取した。サンプルの観察面は、オーステナイト系高合金の軸方向に垂直な断面とし、観察面の面積は、４０ｍｍ２とした。【０１３３】
上記方法により、各区分で４つのサンプル、全区分で２０個のサンプルを採取した。採取されたサンプルの観察面を、カーリング腐食液を用いて腐食して、表面の結晶粒界を現出させた。腐食された観察面を観察して、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２に準拠して、結晶粒度番号を求めた。２０個のサンプルで求めた結晶粒度番号の平均値を、各試験番号のオーステナイト系合金管におけるＡＳＴＭ  Ｅ１１２に準拠した結晶粒度番号と定義した。【０１３４】
［混粒率測定試験］
各試験番号のオーステナイト系合金管の混粒率を、次の方法で求めた。図２に示す本体領域１００を合金管の軸方向に５等分した。そして、各区分において、管周方向に９０度ピッチでサンプル採取位置を選定した。選定されたサンプル採取位置（４箇所）の肉厚中央部からサンプルを採取した。サンプルの観察面は、オーステナイト系合金管の軸方向に垂直な断面とし、観察面の面積は、４０ｍｍ２とした。【０１３５】
上記方法により、各区分で４つのサンプル、全区分で２０個のサンプルを採取した。採取されたサンプルの観察面を、カーリング腐食液を用いて腐食して、表面の結晶粒界を現出させた。腐食された観察面を観察して、結晶粒度番号を決めた。このとき、各サンプルの観察面において、最大頻度を有する粒度番号の結晶粒から３以上異なる結晶粒度番号の結晶粒を「異質結晶粒」として特定した。観察面において、異質結晶粒の面積率が２０％以上となる場合、そのサンプルにおいて「混粒」が発生したと認定した。【０１３６】
上記２０個のサンプルにおいて、混粒が発生したサンプルを「混粒サンプル」と定義した。そして、次式に示すとおり、サンプル総数（２０個）に対する混粒サンプル総数（個）の比を混粒率（％）と定義した。
混粒率（％）＝混粒サンプルの総数／サンプル総数×１００【０１３７】
［引張試験］
各試験番号のオーステナイト系合金管の引張ＹＳを次の方法で測定した。図２に示す本体領域１００を合金管の軸方向に５等分した。各区分の肉厚中央部から、引張試験片を採取した。つまり、各試験番号のオーステナイト系合金管から、５つの引張試験片を採取した。引張試験片はＡＳＴＭ  Ｅ８Ｍ−１６ａに規定された寸法を有し、具体的には、引張試験片の平行部の直径は６ｍｍであり、平行部の長さは３０ｍｍであった。引張試験片の平行部は、オーステナイト系合金管の軸方向（長手方向）と平行であった。採取した５つの引張試験片を用いて、ＡＳＴＭ  Ｅ８Ｍ−１６ａに準拠して、大気中の室温（２５℃）にて引張試験を実施した。得られた５つの降伏強度（０．２％耐力）の平均を、引張試験により得られた降伏強度（引張ＹＳ、単位はＭＰａ）と定義した。【０１３８】
［圧縮試験］
各試験番号のオーステナイト系合金管の圧縮ＹＳを次の方法で測定した。図２に示す本体領域１００を合金管の軸方向に５等分した。各区分の肉厚中央部から、圧縮試験片を採取した。つまり、各試験番号のオーステナイト系合金管から、５つの圧縮試験片を採取した。圧縮試験片は円柱状であり、直径が６．３５ｍｍであり、長さが１２．７ｍｍであった。圧縮試験片の長さ方向は、オーステナイト系合金管の軸方向（長手方向）と平行であった。採取した５つの圧縮試験片に対して、インストロン型の圧縮試験機を用いて、大気中、室温（２５℃）にて、ＡＳＴＭ  Ｅ９−０９に準拠して圧縮試験を実施した。得られた５つの降伏強度（０．２％耐力）の平均を、圧縮試験により得られた降伏強度（圧縮ＹＳ、単位はＭＰａ）と定義した。【０１３９】
以上の引張試験及び圧縮試験により得られた引張ＹＳ及び圧縮ＹＳを用いて、異方性指標ＡＮ＝圧縮ＹＳ／引張ＹＳ、を求めた。【０１４０】
［超音波探傷検知能測定試験］
各試験番号のオーステナイト系合金管の本体領域１００を合金管の軸方向に５等分した。各区分から、合金管の軸方向の長さが１００ｍｍの円環状のサンプルを採取した。図３に示すとおり、サンプルの内周面の軸方向中央部に、肉厚方向に延びる人工疵（穴）２００を作製した。人工疵２００の直径は３ｍｍであった。【０１４１】
超音波探傷機を用いて、サンプルの外面から人工疵に向かって超音波を出力（入射）し、人工疵で反射した超音波を受信し、エコーとして観測した。入射する超音波強度はいずれの試験番号でも同じとした。【０１４２】
各区分で採取されたサンプルで得られた、人工疵のエコーの信号強度（合計５個）の平均を、そのオーステナイト系合金管における信号強度と定義した。【０１４３】
表１の試験番号１（粒度番号は５．７）のオーステナイト系合金管における信号強度を１００と定義した。そして、各試験番号のオーステナイト系合金管で得られる信号強度の、試験番号１の信号強度に対する比を信号強度比（％）と定義した。信号強度比が５０．０％を超えれば、超音波探傷での検出能に優れると判断した。【０１４４】
［耐ＳＣＣ性評価試験（ＳＳＲＴ試験）］
各試験番号のオーステナイト系合金管の本体領域１００の肉厚中央部から、２つの引張試験片を採取した。引張試験片はＮＡＣＥ  ＴＭ０１９８（２０１６）に規定の試験片に相当し、平行部の直径は３．８１ｍｍであり、平行部の長さは２５．４ｍｍであった。引張試験片の平行部は、オーステナイト系合金管の軸方向（長手方向）と平行であった。【０１４５】
作製した引張試験片に対して、低歪速度試験機（ＳＳＲＴ）を用いて、２５％のＮａＣｌ溶液に試験片を浸漬しながら、２００℃（４００°Ｆ）、１００ｐｓｉのＨ２Ｓガス雰囲気中において、４×１０−６／秒のひずみ速度で引張試験を実施し、破断絞り（％）を求めた。各試験番号で採取した引張試験片（２個）の破断絞りの平均を、その試験番号の破断絞り（％）と定義した。さらに、２つの試験片の絞り部にクラック（二次クラック）が発生しているか否かを目視により確認した。２つの試験片いずれの絞り部にもクラックが発生していない場合、二次クラックなしと認定した。２つの試験片の少なくとも１つ以上にクラックが発生している場合、二次クラックありと認定した。ＳＳＲＴ試験において、破断絞りが６０．０％以上であり、かつ、二次クラックが観察されない場合、耐ＳＣＣ性に優れると判断した。【０１４６】
［試験結果］
表３に試験結果を示す。【０１４７】
【表３】
0006519037.tif 000004
【０１４８】
表３を参照して、試験番号１〜１０、及び２３〜２７のオーステナイト系合金管では、化学組成が適切であり、製造条件も適切であった。そのため、外径が１７０ｍｍ以上であっても、結晶粒度番号が２．０〜７．０であり、混粒率は５％以下であった。そのため、信号強度比が５０．０％以上であり、超音波探傷試験での検出能に優れた。さらに、ＳＳＲＴ試験において、破断絞り値が６０．０％以上であって、二次クラックも発生しておらず、耐ＳＣＣ性に優れた。さらに、引張ＹＳは７５８ＭＰａ以上であった。また、異方性指標ＡＮ（＝圧縮ＹＳ／引張ＹＳ）は０．８５〜１．１０であり、強度異方性が抑えられた。さらに、表面疵は観察されなかった。【０１４９】
一方、試験番号１１では、素管製造工程での減面率Ｒｄ１が低すぎ、中間冷間加工工程での減面率Ｒｄ２が高すぎた。そのため、結晶粒度番号が７．０を超え、表面疵が観察された。中間冷間工程での減面率Ｒｄ２が高すぎたため、ダイスで焼付きが生じ、その結果、表面疵が発生したと考えられる。【０１５０】
試験番号１２では、素管製造工程での減面率Ｒｄ１が低すぎた。そのため、結晶粒度番号は２．０〜７．０の範囲内であったものの、混粒率が５％を超えた。その結果、ＳＳＲＴ試験において、破断絞りが６０．０％未満であり、かつ、二次クラックが確認され、耐ＳＣＣ性が低かった。【０１５１】
試験番号１３及び１４では、素材製造工程を実施せず、かつ、中間冷間加工工程での減面率Ｒｄ２が低かった。その結果、結晶粒度番号が２．０未満であり、混粒率が５％を超えた。そのため、圧縮ＹＳ／引張ＹＳが０．８５未満であり、異方性が強かった。さらに、信号強度比が５０．０％未満であり、超音波探傷での検知能が低かった。さらに、ＳＳＲＴ試験で破断絞りが６０．０％未満又は二次クラックが発生し、耐ＳＣＣ性が低かった。【０１５２】
試験番号１５では、素材製造工程での減面率Ｒｄ０が低かった。そのため、結晶粒度番号が２．０未満であり、混粒率が５％を超えた。そのため、圧縮ＹＳ／引張ＹＳが０．８５未満であり、異方性が強かった。さらに、信号強度が５０．０％未満であり、超音波探傷での検知能が低かった。さらに、ＳＳＲＴ試験で破断絞りが６０．０％未満であり、二次クラックが発生し、耐ＳＣＣ性が低かった。【０１５３】
試験番号１６では、素管製造工程での減面率Ｒｄ１が低かった。その結果、結晶粒度番号が２．０未満となり、かつ、混粒率が５％を超えた。そのため、圧縮ＹＳ／引張ＹＳが０．８５未満であり、異方性が強かった。さらに、信号強度が５０．０％未満であり、超音波探傷での検知能が低かった。さらに、ＳＳＲＴ試験で破断絞りが６０．０％未満であり、耐ＳＣＣ性が低かった。また、引張ＹＳは７５８ＭＰａ未満であった。【０１５４】
試験番号１７では、中間冷間加工工程での減面率Ｒｄ２が高かった。そのため、結晶粒度番号が７．０を超え、表面疵が発生した。【０１５５】
試験番号１８では、中間冷間加工工程での減面率Ｒｄ２が低かった。そのため、結晶粒度番号が２．０未満となり、混粒率が５％を超えた。そのため、圧縮ＹＳ／引張ＹＳが０．８５未満であり、強度異方性が強かった。さらに、信号強度が５０．０％未満であり、超音波探傷での検知能が低かった。さらに、ＳＳＲＴ試験で破断絞りが６０．０％未満であり、耐ＳＣＣ性が低かった。また、引張ＹＳは７５８ＭＰａ未満であった。【０１５６】
試験番号１９では、結晶粒微細化工程での加熱温度が高すぎた。そのため、結晶粒度番号が２．０未満となり、かつ、引張ＹＳが７５８ＭＰａ未満であった。そのため、圧縮ＹＳ／引張ＹＳが０．８５未満であり、異方性が強かった。さらに、信号強度が５０．０％未満であり、超音波探傷での検知能が低かった。【０１５７】
試験番号２０では、最終冷間加工工程での減面率Ｒｄ３が高すぎた。そのため、結晶粒度番号が７．０を超えた。その結果、圧縮ＹＳ／引張ＹＳが０．８５未満であり、異方性が強かった。結晶粒が軸方向に延びすぎたためと考えられる。試験番号２０ではさらに、表面疵が発生した。【０１５８】
試験番号２１では、最終冷間加工工程での減面率Ｒｄ３が低すぎた。そのため、引張ＹＳが７５８ＭＰａ未満であった。【０１５９】
試験番号２２では、Ｆ１が式（１）を満たさなかった。そのため、結晶粒度番号が２．０未満であり、混粒率が５％を超えた。その結果、圧縮ＹＳ／引張ＹＳが０．８５未満であり、強度異方性が強かった。さらに、信号強度比が５０．０％未満であり、超音波探傷での検知能が低かった。さらに、ＳＳＲＴ試験で破断絞りが６０．０％未満であり、耐ＳＣＣ性が低かった。また、引張ＹＳが７５８ＭＰａ未満であった。【０１６０】
以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。
【符号の説明】
【０１６１】
１１  第１管端
１２  第２管端
１００  本体領域
１１０  第１管端領域
１２０  第２管端領域
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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