(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．０８ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：４．５ｍａｓｓ％以下、Ｍｎ：０．５ｍａｓｓ％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｓ：０．０１００ｍａｓｓ％以下、Ｓｅ：０．０１００ｍａｓｓ％以下およびＯ：０．００５０ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記冷延板の最終板厚を０．２０ｍｍ以下とし、
上記一次再結晶焼鈍後の結晶粒の平均粒径ｄを１０〜２５μｍとし、
上記焼鈍分離剤として、Ｓｒ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｂａ，Ｔｉ，ＳｂおよびＳｎの硫酸塩ならびに硫化物のうちから選ばれる１種または２種以上を、Ｓ含有量ｓで０．２〜２ｍａｓｓ％の範囲で含有し、かつ、上記Ｓ含有量ｓと上記ｄが下記式を満たすものを用いることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
記
２．０≦（ｓ／ｄ）×１００≦１２．０
【請求項２】
上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０５〜０．５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１〜０．２ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００２〜０．０１ｍａｓｓ％およびＭｏ：０．０１〜０．２ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を、安定的かつ安価に製造する方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電磁鋼板は、変圧器やモーターの鉄心材料等として広く用いられている軟磁性材料であり、中でも方向性電磁鋼板は、結晶方位がＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積していることで、優れた磁気特性を示すため、主として大型変圧器の鉄心材料等として使用されている。上記Ｇｏｓｓ方位への集積度を高める方法としては、二次再結晶現象を利用するのが一般的である。したがって、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を安定的に製造するためには、上記二次再結晶を制御することが重要となる。
【０００３】
ところで、方向性電磁鋼板を安定かつ安価に製造する技術の一つとして、特許文献１には、鋼素材（スラブ）中にインヒビタ形成成分を含有させずに、脱炭焼鈍後、二次再結晶完了前に、地鉄中のＳ量を増加することによって、二次再結晶を発現させる技術（「増硫法」）が提案されている。この増硫法では、地鉄中のＳ量を増加することによって、粒界に偏析するＳ量が増加し、Ｇｏｓｓ方位以外の方位を囲む粒界の移動が大きく抑制されるため、二次再結晶が安定的に発現し、磁気特性が向上するとされている。
【０００４】
しかし、上記特許文献１に開示の技術は、仕上焼鈍後のコイル内における磁気特性の偏差（バラツキ）が大きいという問題がある。そこで、この問題を改善する技術として、特許文献２には、焼鈍分離剤中に、硫化物および／または硫酸塩を含有させることにより、仕上焼鈍工程の昇温過程において鋼板に対して増硫処理を施し、その際、コイル最内巻部からコイル径がコイル外径の９０％となる位置に塗布される焼鈍分離剤中の硫化物および／または硫酸塩の濃度を、コイル径がコイル外径の９０％を超えたところから最外巻部までの位置に塗布される焼鈍分離剤中の硫化物および／または硫酸塩の濃度の５０％以上４００％以下の範囲で増加させ、昇温過程の８００℃でのコイル内における増硫量の最大値と最小値の差を３０ｐｐｍ以下に抑制することによって、鋼板内における磁気特性の偏差を低減する技術が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−３５３０３６号公報
【特許文献２】特開２００６−１５２３６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記特許文献２に開示の技術を用いることで、コイル内の磁気特性の偏差をある程度は小さくすることができる。しかし、発明者らの知見では、上記改善効果は、コイルによってバラツキが大きく、特に、製品板厚が０．２３ｍｍ以下の場合には、安定して磁気特性に優れる製品を製造することが難しいという問題があった。
【０００７】
本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、特許文献１や特許文献２に開示された増硫法を適用した方向性電磁鋼板の製造方法において、コイル内の磁気特性の偏差を安定して低減することができる方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
発明者らは、上記課題の解決に向けて、一次再結晶焼鈍後の鋼板と、焼鈍分離剤中に含まれるＳ含有量に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、一次再結晶焼鈍後の鋼板の平均結晶粒径と焼鈍分離剤中に含まれるＳ含有量との関係を適正化することで、増硫効果が安定化し、ひいては、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を安定して得ることができることを見出し、本発明を開発するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．０８ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：４．５ｍａｓｓ％以下、Ｍｎ：０．５ｍａｓｓ％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｓ：０．０１００ｍａｓｓ％以下、Ｓｅ：０．０１００ｍａｓｓ％以下およびＯ：０．００５０ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍後の結晶粒の平均粒径ｄを１０〜２５μｍとし、上記焼鈍分離剤として、Ｓｒ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｂａ，Ｔｉ，ＳｂおよびＳｎの硫酸塩ならびに硫化物のうちから選ばれる１種または２種以上を、Ｓ含有量ｓで０．２〜２ｍａｓｓ％の範囲で含有し、かつ、上記Ｓ含有量ｓと上記ｄが下記式；
２．０≦（ｓ／ｄ）×１００≦１２．０
を満たして含有するものを用いることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
【００１０】
本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０５〜０．５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１〜０．２ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００２〜０．０１ｍａｓｓ％およびＭｏ：０．０１〜０．２ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法は、上記冷延板の最終板厚を０．２３ｍｍ以下とすることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を、工業的に安定してかつ安価に製造することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】板厚０．１８ｍｍ、０．２３ｍｍの鋼板における一次再結晶焼鈍後の結晶粒の平均粒径ｄと焼鈍分離剤中のＳ含有量ｓが磁気特性に及ぼす影響を示すグラフである。
【図２】板厚０．２７ｍｍの鋼板における一次再結晶焼鈍後の結晶粒の平均粒径ｄと焼鈍分離剤中のＳ含有量ｓが磁気特性に及ぼす影響を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
まず、本発明を開発するに至った実験について説明する。
Ｃ：０．０３ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０５ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００７５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２０ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００１０ｍａｓｓ％およびＯ：０．００１０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する連続鋳造製のスラブを、１２００℃に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、その後、１０５０℃×３０秒の熱延板焼鈍を施した。
次いで、１回目の冷間圧延で中間板厚１．５ｍｍとし、１０５０℃×１２０秒の中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延で最終板厚０．１８、０．２３ｍｍまたは０．２７ｍｍ厚の冷延板とし、その後、７８０〜９００℃の温度範囲で１２０秒間均熱保持する脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を、ｖｏｌ％比でＨ２：Ｎ２＝５０：５０、露点６０℃の雰囲気下で施し、一次再結晶焼鈍後の結晶粒の平均粒径ｄを８〜２６μｍの範囲で種々に変化させた。ここで、上記平均粒径は、ＪＩＳ  Ｇ０５５１に規定された計数法によって得た平均粒径である。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とし、硫酸Ｍｇ（硫酸塩）を、焼鈍分離剤中に含まれるＳ含有量ｓで０．１〜１．５ｍａｓｓ％の範囲で種々に変化させて添加した焼鈍分離剤を、一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に１２．５ｇ／ｍ２（両面）塗布し、乾燥した。
次いで、Ｎ２ガス雰囲気下で、昇温速度１５℃／ｈｒで昇温し、１１６０℃×５ｈｒの均熱処理する仕上焼鈍を施した。
【００１５】
斯くして得た製品板の磁気特性（磁束密度Ｂ８）をＪＩＳ  Ｃ２５５６に規定された方法で測定した。
図１は、板厚が０．２３ｍｍおよび０．１８ｍｍにおける一次再結晶焼鈍後の結晶粒の平均粒径ｄと焼鈍分離剤中に含まれるＳ含有量ｓが磁気特性に及ぼす影響を示したグラフである。この図から、一次再結晶焼鈍後の結晶粒の平均粒径ｄと焼鈍分離剤中に含まれるＳ含有量ｓには適正範囲が存在し、一次再結晶粒の平均粒径ｄが大きくなるほど、適正な焼鈍分離剤中のＳ含有量ｓが大きくなることがわかる。
【００１６】
上記のように、一次再結晶後の結晶粒の平均粒径ｄと焼鈍分離剤中Ｓ含有量ｓとが関係する理由は、まだ十分に明らかとなっていないが、発明者らは以下のように考えている。
仕上焼鈍時に、焼鈍分離剤中に添加した硫酸塩や硫化物から分解したＳが鋼板内部へ侵入するときは、体拡散よりも粒界拡散が支配的となると考えられ、粒界が多いほど、つまり、一次再結晶粒が小さいほど、焼鈍分離剤に添加したＳの鋼中への侵入が促進され、逆に、一次再結晶粒が大きいほど、上記Ｓの鋼中への侵入は進み難くなる。
そのため、一次再結晶粒が小さく、鋼中へのＳ侵入が進みやすい場合でかつ焼鈍分離剤中へのＳ添加量が多い場合には、鋼中へのＳの侵入が過剰となり、磁気特性に悪影響が出る。一方、一次再結晶粒が大きく、鋼中へのＳ侵入が進み難い場合には、Ｓ添加量を多くしないと、増硫の効果が得られ難くなる、と考えられる。
【００１７】
一方、図２は、板厚が０．２７ｍｍにおける一次再結晶焼鈍後の結晶粒の平均粒径ｄと焼鈍分離剤中に含まれるＳ含有量ｓが磁気特性に及ぼす影響を示したグラフである。この図から、板厚０．２７ｍｍでは、磁気特性は、一次再結晶焼鈍後の結晶粒の平均粒径ｄと焼鈍分離剤中に含まれるＳ含有量ｓに影響されず、ｓが０．２ｍａｓｓ％をこえる領域で良好な磁気特性が得られている。
【００１８】
このように、板厚０．２７ｍｍでは、ｓを０．２ｍａｓｓ％で良好な磁気特性が得られるのに対し、板厚が０．２３ｍｍ以下の方向性電磁鋼板では、増硫法の効果が安定しない理由について、発明者らは以下のように考えている。
方向性電磁鋼板の製品品質（磁気特性）に及ぼす製造条件の変動、特に、製鋼工程における成分変動や焼鈍工程における温度変動などの影響は、一般に、板厚が薄いほど受けやすいため、一次再結晶焼鈍後の結晶粒の大きさも上記製造条件の変動によって大きく変化する。そのため、板厚が０．２３ｍｍ以下の方向性電磁鋼板は、焼鈍分離剤中に含まれるＳ含有量の変動の影響も受けて、磁気特性が安定しなかったものと考えられる。
本発明は、上記の新規な知見に基き、開発したものである。
【００１９】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成について説明する。
Ｃ：０．０８ｍａｓｓ％以下
Ｃは、一次再結晶集合組織を改善するのに有用な元素であるため、０．００１０ｍａｓｓ％以上含有させることが好ましい。しかし、０．０８ｍａｓｓ％を超えると、却って一次再結晶集合組織の劣化を招くので、上限は０．０８ｍａｓｓ％とする。なお、良好な磁気特性を得る観点からは、０．０１〜０．０６ｍａｓｓ％の範囲が好ましい。
【００２０】
Ｓｉ：４．５ｍａｓｓ％以下
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減する有用元素であるので、２．０ｍａｓｓ％以上含有させるのが好ましい。しかし、４．５ｍａｓｓ％を超えると、冷間圧延性が著しく悪化するので、上限は４．５ｍａｓｓ％とする。なお、良好な鉄損特性を得る観点からは、２．０〜４．０ｍａｓｓ％の範囲が好ましい。
【００２１】
Ｍｎ：０．５ｍａｓｓ％以下
Ｍｎは、製造時における熱間加工性を向上させる効果があるので、０．０１ｍａｓｓ％以上含有させるのが好ましい。しかし、０．５ｍａｓｓ％を超えると、一次再結晶集合組織が悪化し、磁気特性の劣化を招くので、Ｍｎの上限は０．５ｍａｓｓ％とする。好ましくは、０．２ｍａｓｓ％以下、さらに好ましくは０．１ｍａｓｓ％以下である。
【００２２】
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満
Ａｌは、鋼中に過剰に存在すると二次再結晶の発現を阻害する。特に、ｓｏｌ．Ａｌ量で０．０１００ｍａｓｓ％以上になると、低温スラブ加熱の製造条件では、二次再結晶が起こり難くなって磁気特性が劣化する。よって、Ａｌはｓｏｌ．Ａｌ量で０．０１００ｍａｓｓ％未満に制限する。
【００２３】
Ｎ：０．０１００ｍａｓｓ％未満
Ｎは、ｓｏｌ．Ａｌと同様、鋼中に過剰に存在すると二次再結晶の発現を阻害する。特にＮ量が０．０１００ｍａｓｓ％以上になると、二次再結晶が起こり難くなって、磁気特性が劣化する。よって、Ｎは０．０１００ｍａｓｓ％未満に制限する。好ましくは０．０７０ｍａｓｓ％以下である。
【００２４】
Ｓ：０．０１００ｍａｓｓ％以下、Ｓｅ：０．０１００ｍａｓｓ％以下
Ｓ，Ｓｅは、Ａｌ，Ｎと同様、鋼中に過剰に存在すると二次再結晶の発現を阻害する元素であり、それぞれ０．０１００ｍａｓｓ％を超えると、スラブ加熱時に粗大化したＭｎＳやＭｎＳｅが一次再結晶組織を不均一にするため、磁気特性が劣化する。よって、ＳおよびＳｅは、それぞれ０．０１００ｍａｓｓ％以下に制限する。好ましくはそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％以下である。
【００２５】
Ｏ：０．００５０ｍａｓｓ％以下
Ｏは、Ｓ，Ｓｅと同様、０．００５０ｍａｓｓ％以上になると、粗大な酸化物を形成し、二次再結晶を阻害するので、上限は０．００５０ｍａｓｓ％とする。好ましくは０．００３０ｍａｓｓ％以下である。
【００２６】
本発明に用いる鋼スラブは、上記成分に加えてさらに、以下に説明する成分のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することができる。
Ｎｉ：０．０５〜０．５ｍａｓｓ％
Ｎｉは、熱延板組織の均一性を高め、磁気特性を改善する効果がある。しかし、０．０５ｍａｓｓ％未満では、上記効果に乏しく、一方、０．５ｍａｓｓ％を超えると二次再結晶が不安定となり、逆に磁気特性が劣化するので、添加する場合には、０．０５〜０．５ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは０．０７〜０．２ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２７】
Ｓｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００１〜０．２ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％
これらの元素は、いずれも、鉄損の改善に有効に寄与する元素であるが、含有量が上記下限値に満たないと、その添加効果に乏しく、一方、上記上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が抑制される。そのため、それぞれ上記の範囲で含有させることが好ましい。より好ましくは、Ｓｎ：０．０２〜０．２ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０２〜０．２ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０４〜０．１２ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．０３〜０．２ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２８】
Ｃｕ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％
Ｃｕは、仕上焼鈍中における鋼板の窒化や酸化を抑制し、Ｇｏｓｓ方位粒の優先的な成長を促進して、磁気特性を効果的に向上させる働きがある。しかし、０．０１ｍａｓｓ％未満では、上記添加効果が小さく、一方、０．５ｍａｓｓ％を超える添加は、熱間圧延性を悪化する。よって、Ｃｕは０．０１〜０．５ｍａｓｓ％の範囲で添加するのが好ましい。より好ましくは０．０２〜０．２ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２９】
Ｎｂ：０．００２〜０．０１ｍａｓｓ％
Ｎｂは、一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する二次再結晶粒の成長を促進して磁気特性を向上させる効果がある。上記効果は０．００２ｍａｓｓ％以上の添加で発現するが、０．０１ｍａｓｓ％を超えて添加すると、仕上焼鈍後も地鉄中に残留し、鉄損を劣化させる。よって、Ｎｂは０．００２〜０．０１ｍａｓｓ％の範囲で含有させるのが好ましい。より好ましくは０．００２〜０．００８ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３０】
Ｍｏ：０．０１〜０．２ｍａｓｓ％
Ｍｏは、粒界に偏析して一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる効果がある。上記効果は０．０１ｍａｓｓ％以上の添加で発現し、一方、０．２ｍａｓｓ％を超える添加は、冷間圧延性を悪化させる。よって、Ｍｏは０．０１〜０．２ｍａｓｓ％の範囲で添加するのが好ましい。より好ましくは０．０２〜０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３１】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記成分組成を有する鋼素材（スラブ）を、熱間圧延して熱延板とし、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる。ここで、上記スラブは、本発明に適合する上記成分組成に調整した鋼を、通常公知の精錬プロセス等で溶製した後、常法の連続鋳造法等により鋼素材（スラブ）とする。
【００３２】
その後、上記スラブを、再加熱した後、あるいは、再加熱せずに、熱間圧延し、熱延板とする。なお、スラブを再加熱する場合には、再加熱温度は１０００〜１３００℃の範囲とするのが好ましい。１０００℃未満では、熱間圧延における圧延荷重が高くなり過ぎ、圧延することが困難となる。一方、１３００℃を超える加熱は、インヒビタを含まない本発明では無意味であり、また、結晶粒が巨大化するため、磁気特性の劣化を招くからである。
【００３３】
次いで、上記熱延板は、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により、最終板厚の冷延板とする。なお、上記最終板厚は、０．２３ｍｍ以下とするのが好ましい。０．２３ｍｍ以下で、本発明の効果がより発現するからである。
【００３４】
次いで、上記冷延板は、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、鋼板に含まれるＣを０．００５０ｍａｓｓ％未満に低減する。０．００５０ｍａｓｓ％以上含まれると、製品板が磁気時効を起こして鉄損が劣化するからである。好ましくは０．００３０ｍａｓｓ％以下である。なお、脱炭焼鈍時の雰囲気は、湿水素窒素または湿水素アルゴン雰囲気とするのが好ましい。
【００３５】
上記脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍後、鋼板表面にマグネシア（ＭｇＯ）を主体とする焼鈍分離剤を塗布する。
この際、上記焼鈍分離剤は、一次再結晶焼鈍後から二次再結晶完了までの間に、地鉄中のＳ量を増加（増硫処理）させるため、硫酸塩あるいは硫化物を、Ｓ含有量ｓが０．２〜２．０ｍａｓｓ％となる範囲で、かつ、焼鈍分離剤を塗布する一次再結晶後の結晶粒の平均粒径ｄとの間で、下記式；
２．０≦（ｓ／ｄ）×１００≦１２．０
の関係を満たして含有するものであることが必要である。
上記Ｓ含有量ｓが０．２ｍａｓｓ％未満であったり、（ｓ／ｄ）×１００が２．０未満では、増硫による磁気特性の向上効果が小さく、一方、上記Ｓ含有量ｓが２．０ｍａｓｓ％超えであったり、（ｓ／ｄ）×１００が１２．０超えでは、鋼板中へのＳの侵入が過剰となり、却って磁気特性に悪影響を及ぼすからである。なお、好ましいＳ含有量ｓは０．３〜１．０ｍａｓｓ％の範囲、好ましい（ｓ／ｄ）×１００は５．０〜１０．０の範囲である。
【００３６】
上記焼鈍分離剤を塗布した鋼板は、その後、仕上焼鈍を施す。この仕上焼鈍の条件は、常法に従って行えば良く、特に制限はない。この仕上焼鈍中に、焼鈍分離剤中の添加した硫酸塩あるいは硫化物が分解して増硫効果を発揮し、ゴス方位に高度に集積した結晶組織が形成され、良好な磁気特性が得られる。
【００３７】
上記仕上焼鈍後の鋼板は、その後、必要に応じて、また、用途に応じて、平坦化焼鈍および適当な絶縁被膜を被成した後、製品板とする。
【００３８】
なお、本発明の方向性電磁鋼板は、鉄損をより低減させるため、磁区細分化処理を施すことが望ましい。磁区細分化の方法としては、一般的に実施されている方法、例えば、最終板厚に冷間圧延した鋼板や中間工程の鋼板の表面にエッチング加工を施して溝を形成したり、製品板の鋼板表面に電子ビームやレーザビームを照射したりする方法等を用いることができる。
【実施例１】
【００３９】
表１に示した種々の成分組成を有するスラブを、１２００℃に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０５０℃×３０秒の熱延板焼鈍を施した後、１回目の冷間圧延で中間板厚１．８ｍｍとし、１０５０℃×１２０秒の中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延で最終板厚０．２０ｍｍの冷延板とした。
その後、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。ここで、上記一次再結晶焼鈍における脱炭処理は、Ｈ２：５５ｖｏｌ％＋Ｎ２：４５ｖｏｌ％、露点５０℃の雰囲気下で、８５０℃×１００秒間保持する条件で行った。
なお、それぞれのコイルについて、一次再結晶粒の平均粒径を、ＪＩＳ  Ｇ０５５１に規定された計数法で測定したところ、成分の違いなどにより、表１に示す違いが生じていた。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とし、硫酸Ｍｇを、表１に示す量を添加した焼鈍分離剤を塗布・乾燥した後、Ｎ２ガス雰囲気下で、昇温速度１５℃／ｈｒで加熱し、１１６０℃×５ｈｒの均熱処理する仕上焼鈍を施した。
次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面に、リン酸塩系の絶縁張力コーティングを塗布し、焼付と形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施して方向性電磁鋼板の製品板とした。
【００４０】
上記のようにして得た製品板から、試験片を採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に規定された方法で磁気特性（磁束密度Ｂ８、鉄損Ｗ１７／５０）を測定し、その測定結果を、表１中に併記した。表１から、一次再結晶粒の平均粒径ｄと焼鈍分離剤中のＳ含有量ｓの比（ｓ／ｄ）×１００が２．０〜１２．０の範囲にある場合に良好な磁気特性が得られていることがわかる。
【００４１】
【表１】
0006504372.tif 000002
【実施例２】
【００４２】
表２に示した種々の成分組成を有するスラブを、１２００℃に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０５０℃×３０秒の熱延板焼鈍を施した後、１回目の冷間圧延で中間板厚１．７ｍｍとし、１０５０℃×１２０秒の中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延で最終板厚０．２０ｍｍの冷延板とした。
その後、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。ここで、上記一次再結晶焼鈍における脱炭処理は、Ｈ２：５５ｖｏｌ％＋Ｎ２：４５ｖｏｌ％、露点５０℃の雰囲気下で、８５０℃×１００秒間保持する条件で行った。
なお、それぞれのコイルについて、一次再結晶粒の平均粒径を、ＪＩＳ  Ｇ０５５１に規定された計数法で測定したところ、成分の違いなどにより、表２に示す違いが生じていた。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とし、硫酸塩や硫化物を表２に示す量で添加した焼鈍分離剤を塗布・乾燥した後、Ｎ２ガス雰囲気下で、昇温速度１５℃／ｈｒで加熱し、１１６０℃×５ｈｒの均熱処理する仕上焼鈍を施した。
次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面に、リン酸塩系の絶縁張力コーティングを塗布し、焼付と形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施して方向性電磁鋼板の製品板とした。
【００４３】
上記のようにして得た製品板から、試験片を採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に規定された方法で磁気特性（磁束密度Ｂ８、鉄損Ｗ１７／５０）を測定し、その測定結果を、表２中に併記した。表２から、Ｓｒ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｂａ，Ｔｉ，ＳｂおよびＳｎの硫酸塩ならびに硫化物のいずれか１種以上を添加した場合でも、一次再結晶粒の平均粒径ｄと焼鈍分離剤中のＳ含有量ｓの比（ｓ／ｄ）×１００が２．０〜１２．０の範囲にある場合に良好な磁気特性が得られていることがわかる。
【００４４】
【表２】
0006504372.tif 000003
【実施例３】
【００４５】
表３に示した種々の成分組成を有するスラブを、１２００℃に再加熱した後、熱間圧延して板厚１．７ｍｍの熱延板とし、１０３０℃×３０秒の熱延板焼鈍を施した後、１回目の冷間圧延で中間板厚１．５ｍｍとし、１０５０℃×１２０秒の中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延で最終板厚０．１８ｍｍの冷延板とした。
その後、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。ここで、上記一次再結晶焼鈍における脱炭処理は、Ｈ２：５５ｖｏｌ％＋Ｎ２：４５ｖｏｌ％、露点５０℃の雰囲気下で、８５０℃×１００秒間保持する条件で行った。
なお、それぞれのコイルについて、一次再結晶粒の平均粒径を、ＪＩＳ  Ｇ０５５１に規定された計数法で測定したところ、成分の違いなどにより、表３に示す違いが生じていた。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とし、硫酸マグネシウムを、表３に示す量を添加した焼鈍分離剤を塗布・乾燥した後、Ｎ２ガス雰囲気下で、昇温速度１５℃／ｈｒで加熱し、１１６０℃×５ｈｒの均熱処理する仕上焼鈍を施した。
次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面に、リン酸塩系の絶縁張力コーティングを塗布し、焼付と形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施して方向性電磁鋼板の製品板とした。
さらに、上記絶縁被膜被成後の鋼板表面に、電子ビーム照射による磁区細分化処理を施し、方向性電磁鋼板の製品板とした。なお、電子ビームの照射は、鋼板の片表面に、加速電圧１００ｋＶ、ビーム電流３ｍＡの条件で、圧延方向の照射間隔を５ｍｍとして、圧延直角方向に連続照射した。
【００４６】
上記のようにして得た製品板から、試験片を採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に規定された方法で磁気特性（磁束密度Ｂ８、鉄損Ｗ１７／５０）を測定し、その測定結果を、表３中に併記した。表３から、本発明に適合する成分組成を有する鋼素材を用い、本発明に適合する方法で製造した方向性電磁鋼板は、優れた磁気特性を有することがわかる。
【００４７】
【表３】
0006504372.tif 000004
【実施例４】
【００４８】
表４に示した種々の成分組成を有するスラブを、１２００℃に再加熱した後、熱間圧延して板厚１．９ｍｍの熱延板とし、１０００℃×３０秒の熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延により最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。次いで、表４に示したように、上記冷延板の一部の鋼板表面（片面）に、圧延方向に対して直角方向に、幅：１８０μｍ×深さ：１５μｍの溝を圧延方向に５ｍｍ間隔で形成する磁区細分化処理を施した。その後、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。ここで、上記一次再結晶焼鈍における脱炭処理は、Ｈ２：５５ｖｏｌ％＋Ｎ２：４５ｖｏｌ％、露点５０℃の雰囲気下で、８５０℃×１００秒間保持する条件で行った。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とし、硫酸マグネシウムを、表４に示す量を添加した焼鈍分離剤を塗布・乾燥した後、Ｎ２ガス雰囲気下で、昇温速度１５℃／ｈｒで加熱し、１１６０℃×５ｈｒの均熱処理する仕上焼鈍を施した。
次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面に、リン酸塩系の絶縁張力コーティングを塗布し、焼付と形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施して方向性電磁鋼板の製品板とした。
【００４９】
上記のようにして得た製品板から、試験片を採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に規定された方法で磁気特性（磁束密度Ｂ８、鉄損Ｗ１７／５０）を測定し、その測定結果を、表４中に併記した。表４から、本発明に適合する成分組成を有する鋼素材を用い、本発明に適合する方法で製造した方向性電磁鋼板は、磁区細分化処理の有無にかかわらず優れた磁気特性を有することがわかる。
【００５０】
【表４】
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【図１】
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【図２】
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