(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の濃縮用吸着塔を有する第１の圧力スイング吸着装置と、複数の再濃縮用吸着塔を有する第２の圧力スイング吸着装置とを用いて、不純物ガスを含む原料ヘリウムガスを精製する方法であって、
前記濃縮用吸着塔それぞれ及び前記再濃縮用吸着塔それぞれに、不純物ガスをヘリウムガスに優先して吸着する吸着剤を収納し、
前記濃縮用吸着塔それぞれに前記原料ヘリウムガスを順次導入し、
前記濃縮用吸着塔それぞれにおいて、導入された前記原料ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを前記吸着剤に加圧下で吸着させると共に、前記吸着剤に吸着されない濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、内部圧力が減少する減圧工程と、前記吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、内部圧力を上昇させる昇圧工程とを順次実行し、
前記第１の圧力スイング吸着装置から前記濃縮ヘリウムガスを排出するための流路に、前記第２の圧力スイング吸着装置の複数の前記再濃縮用吸着塔それぞれに前記濃縮ヘリウムガスを導入するための流路を接続し、
前記再濃縮用吸着塔それぞれに前記濃縮ヘリウムガスを順次導入し、
前記再濃縮用吸着塔それぞれにおいて、導入された前記濃縮ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを前記吸着剤に加圧下で吸着させると共に、前記吸着剤に吸着されない再濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、内部圧力が減少する減圧工程と、前記吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、内部圧力を上昇させる昇圧工程とを順次実行し、
前記脱着工程後であって前記昇圧工程前の状態にある前記濃縮用吸着塔の何れかの内部に、前記減圧工程にある前記濃縮用吸着塔の別の何れかの内部ガスを、導入した後にオフガスとして排出することで、前記脱着工程後であって前記昇圧工程前の状態にある前記濃縮用吸着塔の何れかの内部を洗浄する洗浄工程を実行し、
前記洗浄工程において前記濃縮用吸着塔の何れかに、前記減圧工程にある前記濃縮用吸着塔の別の何れかから導入するガス量を、前記濃縮用吸着塔に導入される前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度の変化に応じて変更するヘリウムガスの精製方法。
【請求項２】
前記濃縮用吸着塔それぞれに導入される前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度を、２０vol ％以下とする請求項１に記載のヘリウムガスの精製方法。
【請求項３】
前記濃縮ヘリウムガスのヘリウム濃度が４０vol ％〜８０vol ％となるように、前記第１の圧力スイング吸着装置での前記吸着工程の繰り返し間隔を設定する請求項１又は２に記載のヘリウムガスの精製方法。
【請求項４】
前記再濃縮用吸着塔それぞれから前記吸着工程において排出される前記再濃縮ヘリウムガスのヘリウム濃度が９９．９９９vol ％以上となるように、前記第２の圧力スイング吸着装置での前記吸着工程の繰り返し間隔を設定する請求項１〜３の中の何れか１項に記載のヘリウムガスの精製方法。
【請求項５】
前記濃縮用吸着塔に導入される前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度が予め定めた設定値以下である時は、前記洗浄工程を実行しない請求項１〜４の中の何れか１項に記載のヘリウムガスの精製方法。
【請求項６】
前記原料ヘリウムガスに、前記第１の圧力スイング吸着装置および前記第２の圧力スイング吸着装置の中の少なくとも一方から排出される前記オフガスを混入する請求項１〜５の中の何れか１項に記載のヘリウムガスの精製方法。
【請求項７】
複数の濃縮用吸着塔を有する第１の圧力スイング吸着装置と、
複数の再濃縮用吸着塔を有する第２の圧力スイング吸着装置とを備え、
前記濃縮用吸着塔それぞれ及び前記再濃縮用吸着塔それぞれに、不純物ガスをヘリウムガスに優先して吸着する吸着剤が収納され、
前記第１の圧力スイング吸着装置は、前記濃縮用吸着塔それぞれに原料ヘリウムガスを導入するための原料ガス導入流路と、前記濃縮用吸着塔それぞれから濃縮ヘリウムガスを排出するための濃縮ガス流路と、前記濃縮用吸着塔それぞれからオフガスを排出するための第１のオフガス流路と、前記濃縮用吸着塔の何れかと別の何れかとを互いに連通させるための第１の連通流路と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記原料ガス導入流路との間を個別に開閉する原料ガス導入路開閉弁と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記濃縮ガス流路との間を個別に開閉する濃縮ガス路開閉弁と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記第１のオフガス流路との間を個別に開閉する第１のオフガス路開閉弁と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記第１の連通流路との間を個別に開閉する第１の連通路開閉弁とを有し、
前記第２の圧力スイング吸着装置は、前記濃縮ガス流路に接続されると共に前記再濃縮用吸着塔それぞれに前記濃縮ヘリウムガスを導入するための濃縮ガス導入流路と、前記再濃縮用吸着塔それぞれから再濃縮ヘリウムガスを排出するための再濃縮ガス流路と、前記再濃縮用吸着塔それぞれからオフガスを排出するための第２のオフガス流路と、前記再濃縮用吸着塔の何れかと別の何れかとを互いに連通させるための第２の連通流路と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記濃縮ガス導入流路との間を個別に開閉する濃縮ガス導入路開閉弁と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記再濃縮ガス流路との間を個別に開閉する再濃縮ガス路開閉弁と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記第２のオフガス流路との間を個別に開閉する第２のオフガス路開閉弁と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記第２の連通流路との間を個別に開閉する第２の連通路開閉弁とを有し、
前記開閉弁それぞれは、個別に開閉動作ができるように開閉用アクチュエータを有する自動弁とされると共に制御装置に接続され、
前記濃縮用吸着塔それぞれにおいて、導入された前記原料ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを前記吸着剤に加圧下で吸着させると共に、前記吸着剤に吸着されない濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、内部圧力が減少する減圧工程と、前記吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、内部圧力を上昇させる昇圧工程とが順次実行され、前記再濃縮用吸着塔それぞれにおいて、導入された前記濃縮ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを前記吸着剤に加圧下で吸着させると共に、前記吸着剤に吸着されない再濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、内部圧力が減少する減圧工程と、前記吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、内部圧力を上昇させる昇圧工程とが順次実行されるように、前記制御装置により前記開閉弁それぞれが制御され、
前記脱着工程後であって前記昇圧工程前の状態にある前記濃縮用吸着塔の何れかの内部に、前記減圧工程にある前記濃縮用吸着塔の別の何れかの内部ガスを、導入した後にオフガスとして排出することで、前記脱着工程後であって前記昇圧工程前の状態にある前記濃縮用吸着塔の何れかの内部を洗浄する洗浄工程が実行されるように、前記制御装置により前記開閉弁それぞれが制御され、
前記第１の連通流路を流れるガス流量を調節する流量制御弁を備え、
前記流量制御弁は、流量調節動作ができるように流量調節用アクチュエータを有する自動弁とされると共に前記制御装置に接続され、
前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度を検出すると共に前記制御装置に接続されるセンサを備え、
前記洗浄工程の予め定めた一定の実行時間が前記制御装置に記憶され、
前記洗浄工程において前記濃縮用吸着塔の何れかに、前記減圧工程にある前記濃縮用吸着塔の別の何れかから導入するガスの前記第１の連通流路における流量と、前記濃縮用吸着塔に導入される前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度との間の予め定められた対応関係が、前記制御装置に記憶され、
前記洗浄工程において前記濃縮用吸着塔の何れかに導入するガス量が、前記センサにより検出されたヘリウム濃度の変化に応じて変更されるように、前記制御装置により記憶された前記実行時間だけ前記洗浄工程を実行するため前記開閉弁が制御されると共に、前記対応関係に基づき前記流量制御弁による調節ガス流量が変更されるヘリウムガスの精製システム。
【請求項８】
複数の濃縮用吸着塔を有する第１の圧力スイング吸着装置と、
複数の再濃縮用吸着塔を有する第２の圧力スイング吸着装置とを備え、
前記濃縮用吸着塔それぞれ及び前記再濃縮用吸着塔それぞれに、不純物ガスをヘリウムガスに優先して吸着する吸着剤が収納され、
前記第１の圧力スイング吸着装置は、前記濃縮用吸着塔それぞれに原料ヘリウムガスを導入するための原料ガス導入流路と、前記濃縮用吸着塔それぞれから濃縮ヘリウムガスを排出するための濃縮ガス流路と、前記濃縮用吸着塔それぞれからオフガスを排出するための第１のオフガス流路と、前記濃縮用吸着塔の何れかと別の何れかとを互いに連通させるための第１の連通流路と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記原料ガス導入流路との間を個別に開閉する原料ガス導入路開閉弁と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記濃縮ガス流路との間を個別に開閉する濃縮ガス路開閉弁と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記第１のオフガス流路との間を個別に開閉する第１のオフガス路開閉弁と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記第１の連通流路との間を個別に開閉する第１の連通路開閉弁とを有し、
前記第２の圧力スイング吸着装置は、前記濃縮ガス流路に接続されると共に前記再濃縮用吸着塔それぞれに前記濃縮ヘリウムガスを導入するための濃縮ガス導入流路と、前記再濃縮用吸着塔それぞれから再濃縮ヘリウムガスを排出するための再濃縮ガス流路と、前記再濃縮用吸着塔それぞれからオフガスを排出するための第２のオフガス流路と、前記再濃縮用吸着塔の何れかと別の何れかとを互いに連通させるための第２の連通流路と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記濃縮ガス導入流路との間を個別に開閉する濃縮ガス導入路開閉弁と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記再濃縮ガス流路との間を個別に開閉する再濃縮ガス路開閉弁と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記第２のオフガス流路との間を個別に開閉する第２のオフガス路開閉弁と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記第２の連通流路との間を個別に開閉する第２の連通路開閉弁とを有し、
前記開閉弁それぞれは、個別に開閉動作ができるように開閉用アクチュエータを有する自動弁とされると共に制御装置に接続され、
前記濃縮用吸着塔それぞれにおいて、導入された前記原料ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを前記吸着剤に加圧下で吸着させると共に、前記吸着剤に吸着されない濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、内部圧力が減少する減圧工程と、前記吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、内部圧力を上昇させる昇圧工程とが順次実行され、前記再濃縮用吸着塔それぞれにおいて、導入された前記濃縮ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを前記吸着剤に加圧下で吸着させると共に、前記吸着剤に吸着されない再濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、内部圧力が減少する減圧工程と、前記吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、内部圧力を上昇させる昇圧工程とが順次実行されるように、前記制御装置により前記開閉弁それぞれが制御され、
前記脱着工程後であって前記昇圧工程前の状態にある前記濃縮用吸着塔の何れかの内部に、前記減圧工程にある前記濃縮用吸着塔の別の何れかの内部ガスを、導入した後にオフガスとして排出することで、前記脱着工程後であって前記昇圧工程前の状態にある前記濃縮用吸着塔の何れかの内部を洗浄する洗浄工程が実行されるように、前記制御装置により前記開閉弁それぞれが制御され、
前記濃縮用吸着塔に導入される前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度を検出すると共に前記制御装置に接続されるセンサを備え、
前記洗浄工程の実行時間と、前記原料ヘリウムガスにおけるヘリウム濃度との間の予め定められた対応関係が、前記制御装置に記憶され、
前記洗浄工程において前記濃縮用吸着塔の何れかに導入するガス量が、前記センサにより検出されたヘリウム濃度の変化に応じて変更されるように、前記制御装置により前記対応関係に基づき前記洗浄工程の実行時間が変更されるヘリウムガスの精製システム。
【請求項９】
前記第１のオフガス流路と前記第２のオフガス流路の中の少なくとも一方を、前記原料ガス導入流路と接続するためのリサイクル流路を備える請求項７又は８に記載のヘリウムガスの精製システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、不純物ガスを含む原料ヘリウムガスを精製することで高純度のヘリウムガスを得る方法とシステムに関し、特に、原料ヘリウムガスがヘリウム濃度の低い希薄ヘリウムガスである場合の精製に適するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えばＭＲＩの冷却用液体、光ファイバー製造時の多孔質母材形成工程や線引き工程等における雰囲気ガスあるいは冷却ガスとして使用されるヘリウムは、アメリカ合州国や中東諸国などの海外産天然ガスの副生品として少量しか生産されない。また、現在は世界的にヘリウムの供給が逼迫し、それに伴いヘリウム価格が上昇している。さらに、アジアを中心とした新興国の製造業において、ヘリウム需要は今後も増加すると考えられている。しかし、今後のヘリウムの安定的な供給には不安がある。このように、ヘリウムは資源性が高く貴重であることから、使用設備から再利用のため回収することが有用である。そのため、空気等の不純物ガスが多く混入した希薄ヘリウムガスを回収し、高純度に精製することが望まれている。【０００３】
従来、希薄ヘリウムガスを高純度に精製する方法として、不純物ガスを液体窒素等により液化してヘリウムガスから分離する深冷分離法が知られている（特許文献１参照）。また、不純物ガスを圧力スイング吸着装置を用いて吸着剤に吸着させることでヘリウムガスから分離する圧力スイング吸着法（ＰＳＡ法）が知られている（特許文献２参照）。圧力スイング吸着法においては、吸着塔に導入された原料ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを吸着剤に加圧下で吸着させると共に、吸着剤に吸着されない濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、吸着塔の内部圧力を減圧する減圧工程と、吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、吸着塔内部を洗浄してオフガスを排出する洗浄工程と、吸着塔の内部圧力を上昇させる昇圧工程とが繰り返し実行される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第３６３９０８７号
【特許文献２】特許第５３７２６０７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
深冷分離法により精製を行う場合、液体窒素等の冷熱源が必要であり、装置が大規模化し、処理量が少ない場合はコストが高くなる。また、処理量が少ない場合でもガス液化設備は高圧ガス製造保安法の適用対象となり、手続きや管理が煩雑になる。【０００６】
圧力スイング吸着装置は高圧ガス製造保安法の適用を受けないが、特許文献２に記載のような従来技術では、希薄ヘリウムガスを小規模な装置で効率良く精製することは困難である。【０００７】
また、圧力スイング吸着法においては、吸着工程の繰り返し間隔を短くし、一定の精製処理時間における圧力スイング回数を多くした場合、吸着回数が多くなって濃縮ヘリウムガスの純度は高くなる。しかし、この場合は脱着回数が多くなるためにオフガス排出回数が増加して濃縮ヘリウムガス流量が減少し、オフガスはヘリウムガスを含むためヘリウム回収率も低下する。そのため、従来技術では効率良く高純度のヘリウムガスを得ることができない。【０００８】
さらに、吸着工程において吸着剤が破瓜するまでの時間は、原料ヘリウムガスにおける不純物ガス濃度が高い程に短くなる。特に、光ファイバーの製造工程等から排出されるような希薄ヘリウムガスを原料ヘリウムガスとして用いる場合、空気等の不純物ガスの混入によりヘリウム濃度が２０vol ％以下になり、吸着剤が破瓜するまでの時間が短くなる。そのため、従来技術により大量の希薄ヘリウムガスを精製しようとすると、吸着塔の吸着剤容量が大きくなり吸着システムが大規模化する。【０００９】
すなわち、従来技術により工業的に大量の希薄ヘリウムガスを高純度に精製しようとすると、精製効率が低下し、システムが大規模化するという問題がある。本発明は、圧力スイング吸着法を用いる従来技術の問題を解決できるヘリウムガスの精製方法と精製システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明方法は、複数の濃縮用吸着塔を有する第１の圧力スイング吸着装置と、複数の再濃縮用吸着塔を有する第２の圧力スイング吸着装置とを用いて、不純物ガスを含む原料ヘリウムガスを精製する方法である。本発明方法においては、前記濃縮用吸着塔それぞれ及び前記再濃縮用吸着塔それぞれに、不純物ガスをヘリウムガスに優先して吸着する吸着剤を収納し、前記濃縮用吸着塔それぞれに前記原料ヘリウムガスを順次導入し、前記濃縮用吸着塔それぞれにおいて、導入された前記原料ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを前記吸着剤に加圧下で吸着させると共に、前記吸着剤に吸着されない濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、内部圧力が減少する減圧工程と、前記吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、内部圧力を上昇させる昇圧工程とを順次実行し、前記第１の圧力スイング吸着装置から前記濃縮ヘリウムガスを排出するための流路に、前記第２の圧力スイング吸着装置の複数の前記再濃縮用吸着塔それぞれに前記濃縮ヘリウムガスを導入するための流路を接続し、前記再濃縮用吸着塔それぞれに前記濃縮ヘリウムガスを順次導入し、前記再濃縮用吸着塔それぞれにおいて、導入された前記濃縮ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを前記吸着剤に加圧下で吸着させると共に、前記吸着剤に吸着されない再濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、内部圧力が減少する減圧工程と、前記吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、内部圧力を上昇させる昇圧工程とを順次実行する。
本発明方法によれば、第１の圧力スイング吸着装置を用いて原料ヘリウムガスを精製することで、ヘリウムが富化された濃縮ヘリウムガスを連続的に排出し、その濃縮ヘリウムガスを第２の圧力スイング吸着装置を用いて再度精製することでヘリウムがさらに富化された再濃縮ヘリウムガスを連続的に排出できる。すなわち、原料ヘリウムガスを圧力スイング吸着法により２段階で精製し、高純度ヘリウムガスである濃縮ヘリウムガスを連続的に得ることができる。これにより、従来のように原料ヘリウムガスを１段階で精製する場合に比べ、吸着システムを大規模化することなく、原料ガスの流量と濃度変動に柔軟に対応でき、効率良く目標純度のヘリウムガスを得ることができる。【００１１】
本発明によるヘリウムガスの精製システムは、複数の濃縮用吸着塔を有する第１の圧力スイング吸着装置と、複数の再濃縮用吸着塔を有する第２の圧力スイング吸着装置とを備え、前記濃縮用吸着塔それぞれ及び前記再濃縮用吸着塔それぞれに、不純物ガスをヘリウムガスに優先して吸着する吸着剤が収納される。前記第１の圧力スイング吸着装置は、前記濃縮用吸着塔それぞれに前記原料ヘリウムガスを導入するための原料ガス導入流路と、前記濃縮用吸着塔それぞれから濃縮ヘリウムガスを排出するための濃縮ガス流路と、前記濃縮用吸着塔それぞれからオフガスを排出するための第１のオフガス流路と、前記濃縮用吸着塔の何れかと別の何れかとを互いに連通させるための第１の連通流路と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記原料ガス導入流路との間を個別に開閉する原料ガス導入路開閉弁と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記濃縮ガス流路との間を個別に開閉する濃縮ガス路開閉弁と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記第１のオフガス流路との間を個別に開閉する第１のオフガス路開閉弁と、前記濃縮用吸着塔それぞれと前記第１の連通流路との間を個別に開閉する第１の連通路開閉弁とを有する。前記第２の圧力スイング吸着装置は、前記濃縮ガス流路に接続されると共に前記再濃縮用吸着塔それぞれに前記濃縮ヘリウムガスを導入するための濃縮ガス導入流路と、前記再濃縮用吸着塔それぞれから再濃縮ヘリウムガスを排出するための再濃縮ガス流路と、前記再濃縮用吸着塔それぞれからオフガスを排出するための第２のオフガス流路と、前記再濃縮用吸着塔の何れかと別の何れかとを互いに連通させるための第２の連通流路と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記濃縮ガス導入流路との間を個別に開閉する濃縮ガス導入路開閉弁と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記再濃縮ガス流路との間を個別に開閉する再濃縮ガス路開閉弁と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記第２のオフガス流路との間を個別に開閉する第２のオフガス路開閉弁と、前記再濃縮用吸着塔それぞれと前記第２の連通流路との間を個別に開閉する第２の連通路開閉弁とを有する。前記開閉弁それぞれは、個別に開閉動作ができるように開閉用アクチュエータを有する自動弁とされると共に制御装置に接続される。前記濃縮用吸着塔それぞれにおいて、導入された前記原料ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを前記吸着剤に加圧下で吸着させると共に、前記吸着剤に吸着されない濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、内部圧力が減少する減圧工程と、前記吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、内部圧力を上昇させる昇圧工程とが順次実行され、前記再濃縮用吸着塔それぞれにおいて、導入された前記濃縮ヘリウムガスに含まれる不純物ガスを前記吸着剤に加圧下で吸着させると共に、前記吸着剤に吸着されない再濃縮ヘリウムガスを排出する吸着工程と、内部圧力が減少する減圧工程と、前記吸着剤から不純物ガスを脱着してオフガスとして排出する脱着工程と、内部圧力を上昇させる昇圧工程とが順次実行されるように、前記制御装置により前記開閉弁それぞれが制御される。
本発明システムによれば本発明方法を実施できる。【００１２】
本発明方法において、前記原料ヘリウムガスに、前記第１の圧力スイング吸着装置および前記第２の圧力スイング吸着装置の中の少なくとも一方から排出される前記オフガスを混入するのが好ましい。この場合、本発明システムは、前記第１のオフガス流路と前記第２のオフガス流路の中の少なくとも一方を、前記原料ガス導入流路と接続するためのリサイクル流路を備えるのが好ましい。
これにより、オフガスに含まれるヘリウムガスをリサイクルできるので回収率を向上できる。【００１３】
本発明方法において、前記濃縮用吸着塔それぞれに導入される前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度を、２０vol ％以下であっても効率良く目標純度のヘリウムガスを得ることができる。これにより、本発明方法を希薄ヘリウムガスの精製に有効活用できる。なお、原料ヘリウムガスのヘリウム濃度は、リサイクルされたオフガスと混合される場合、混合後に第１の圧力スイング吸着装置に導入されるので、混合後に２０vol ％以下となる場合も、本発明方法によって効率良く目標純度のヘリウムガスを得ることができる。【００１４】
本発明方法において、前記濃縮ヘリウムガスのヘリウム濃度が４０vol ％〜８０vol ％となるように、前記第１の圧力スイング吸着装置での前記吸着工程の繰り返し間隔を設定するのが好ましい。これにより、第２の圧力スイング吸着装置においてヘリウムガスから分離する不純物ガスの量を適正化できる。【００１５】
本発明方法において、前記再濃縮用吸着塔それぞれから前記吸着工程において排出される前記再濃縮ヘリウムガスのヘリウム濃度が目的純度となるように、例えば９９．９９９vol ％以上となるように、前記第２の圧力スイング吸着装置での前記吸着工程の繰り返し間隔を設定するのが好ましい。これにより高純度ヘリウムガスを得ることができる。さらに、前記再濃縮用吸着塔それぞれから前記吸着工程において排出される濃縮ヘリウムガスのヘリウム濃度が９９．９９９９vol ％以上となるように、前記第２の圧力スイング吸着装置での前記吸着工程の繰り返し間隔を設定してもよい。【００１６】
本発明方法においては、さらに、前記脱着工程後であって前記昇圧工程前の状態にある前記濃縮用吸着塔の何れかの内部に、前記減圧工程にある前記濃縮用吸着塔の別の何れかの内部ガスを、導入した後にオフガスとして排出することで、前記脱着工程後であって前記昇圧工程前の状態にある前記濃縮用吸着塔の何れかの内部を洗浄する洗浄工程を実行し、前記洗浄工程において前記濃縮用吸着塔の何れかに、前記減圧工程にある前記濃縮用吸着塔の別の何れかから導入するガス量を、前記濃縮用吸着塔に導入される前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度の変化に応じて変更する。本発明方法において、前記濃縮用吸着塔に導入される前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度が予め定めた設定値以下である時は、前記洗浄工程を実行しないのが好ましい。
洗浄工程を実行することにより、脱着工程後に吸着塔の内部に滞留する不純物ガスをオフガスとして排出できるので、効率良く濃縮ヘリウムガスの濃度を高くできる。一方、減圧工程にある濃縮用吸着塔のガス排出口近傍における内部ガスのヘリウム濃度は、濃縮ヘリウムガスの目標ヘリウム濃度に近いため、その内部ガスを不純物ガスと共に洗浄工程においてオフガスとして排出するとヘリウム回収率が低下する。また、原料ヘリウムガスのヘリウム濃度が低い程に、減圧工程にある濃縮用吸着塔のガス排出口近傍以外における内部ガスは不純物が多くなるので、洗浄のために用いられるガスの不純物濃度が脱着工程後に吸着塔の内部に滞留する不純物ガスの不純物濃度と同程度になる。すなわち、原料ヘリウムガスのヘリウム濃度が低い程に、洗浄工程を実行するメリットは小さくなる。そこで、第１の圧力スイング吸着装置における濃縮用吸着塔の何れかの内部に洗浄工程のために導入するガス量を、濃縮用吸着塔それぞれに導入される原料ヘリウムガスのヘリウム濃度が低い程に少なくすることで、ヘリウムガスの回収率が不必要に低下するのを防止できる。濃縮用吸着塔それぞれに導入される原料ヘリウムガスのヘリウム濃度が設定値以下である時は、洗浄工程を実施しなくてもよい。
【００１７】
よって本発明システムにおいては、前記脱着工程後であって前記昇圧工程前の状態にある前記濃縮用吸着塔の何れかの内部に、前記減圧工程にある前記濃縮用吸着塔の別の何れかの内部ガスを、導入した後にオフガスとして排出することで、前記脱着工程後であって前記昇圧工程前の状態にある前記濃縮用吸着塔の何れかの内部を洗浄する洗浄工程が実行されるように、前記制御装置により前記開閉弁それぞれが制御される。さらに、前記第１の連通流路を流れるガス流量を調節する流量制御弁を備え、前記流量制御弁は、流量調節動作ができるように流量調節用アクチュエータを有する自動弁とされると共に前記制御装置に接続され、前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度を検出すると共に前記制御装置に接続されるセンサを備え、前記洗浄工程の予め定めた一定の実行時間が、前記制御装置に記憶され、前記洗浄工程において前記濃縮用吸着塔の何れかに、前記減圧工程にある前記濃縮用吸着塔の別の何れかから導入するガスの前記第１の連通流路における流量と、前記濃縮用吸着塔に導入される前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度との間の予め定められた対応関係が、前記制御装置に記憶され、前記洗浄工程において前記濃縮用吸着塔の何れかに導入するガス量が、前記センサにより検出されたヘリウム濃度の変化に応じて変更されるように、前記制御装置により記憶された前記実行時間だけ前記洗浄工程を実行するため前記開閉弁が制御されると共に、前記対応関係に基づき前記流量制御弁による調節ガス流量が変更される、あるいは、前記濃縮用吸着塔に導入される前記原料ヘリウムガスのヘリウム濃度を検出すると共に前記制御装置に接続されるセンサを備え、前記洗浄工程の実行時間と、前記原料ヘリウムガスにおけるヘリウム濃度との間の予め定められた対応関係が、前記制御装置に記憶され、前記洗浄工程において前記濃縮用吸着塔の何れかに導入するガス量が、前記センサにより検出されたヘリウム濃度の変化に応じて変更されるように、前記制御装置により前記対応関係に基づき前記洗浄工程の実行時間が変更される。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、工業的に希薄ヘリウムガスを小規模な設備で効率良く高純度に精製するのに適した方法とシステムを提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の実施形態に係る精製システムの構成説明図。
【図２】本発明の実施形態に係る第１の圧力スイング吸着装置の構成説明図。
【図３】本発明の実施形態に係る第２の圧力スイング吸着装置の構成説明図。
【図４】本発明の実施形態に係る精製システムの制御装置の説明図。
【図５】本発明の実施形態に係る第１の圧力スイング吸着装置の運転状態（ａ）〜（ｉ）を示す図。
【図６】本発明の実施形態に係る第１の圧力スイング吸着装置の運転状態と、吸着塔それぞれでの精製処理工程と、開閉弁の状態との対応関係を示す図。
【図７】本発明の実施形態に係る第２の圧力スイング吸着装置の運転状態（ａ）′〜（ｉ）′を示す図。
【図８】本発明の実施形態に係る第２の圧力スイング吸着装置の運転状態と、吸着塔それぞれでの精製処理工程と、開閉弁の状態との対応関係を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
図１に示す本発明の実施形態に係るヘリウムガスの精製システムαは、不純物ガスを含む原料ヘリウムガスＧ１を精製するために用いられる第１の圧力スイング吸着装置１と第２の圧力スイング吸着装置１０１を備える。
【００２１】
図２に示すように、第１の圧力スイング吸着装置１は複数の濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃを有する。本実施形態においては第１〜第３濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃが設けられ、各濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの一端と他端とにガス通過口２ａ′、２ｂ′、２ｃ′、２ａ″、２ｂ″、２ｃ″が形成されている。
【００２２】
図３に示すように、第２の圧力スイング吸着装置１０１は複数の再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃを有する。本実施形態においては第１〜第３再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃが設けられ、各再濃縮用吸着塔１０１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの一端と他端とにガス通過口１０２ａ′、１０２ｂ′、１０２ｃ′、１０２ａ″、１０２ｂ″、１０２ｃ″が形成されている。
【００２３】
各吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃ、１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃに不純物ガスをヘリウムガスに優先して吸着する吸着剤が収納される。その吸着剤は、不純物ガスをヘリウムガスに優先して吸着できるものであれば特に限定されず、例えば活性炭、合成ゼオライト、カーボンモレキュラーシーブ、アルミナゲル等を用いることができる。
【００２４】
図２に示すように、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれに原料ガス導入配管３、濃縮ガス配管４、及び第１オフガス配管５が接続される。
【００２５】
原料ガス導入配管３の一端は原料ヘリウムガスＧ１の供給源に接続される。例えば、光ファイバー製造装置を供給源とする。原料ガス導入配管３の他端は、第１〜第３濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに向かうように３分岐され、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれの一端のガス通過口２ａ′、２ｂ′、２ｃ′に、原料ガス導入路開閉弁を構成する第１〜第３開閉弁６ａ、６ｂ、６ｃを介して接続される。これにより、原料ガス導入配管３は濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれに原料ヘリウムガスＧ１を導入するための原料ガス導入流路を構成する。また、第１〜第３開閉弁６ａ、６ｂ、６ｃにより、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれと原料ガス導入流路との間を個別に開閉することで、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれに原料ヘリウムガスＧ１を原料ガス導入流路を介して個別に導入できる。
【００２６】
原料ヘリウムガスＧ１はヘリウムガスと不純物ガスとの混合ガスである。濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれに導入される原料ヘリウムガスＧ１は、ヘリウム濃度が１ vol％以上であるのがより好ましい。本実施形態において供給源から供給される希薄ヘリウムガスは濃度、流量が変動するものとされる。原料ヘリウムガスＧ１は、例えば、不純物ガスとして空気を含む希薄ヘリウムガスであり、ヘリウム濃度が５vol ％である時は空気濃度が９５vol ％であり、ヘリウム濃度は１〜２０vol ％の間で変動し、ヘリウムガス流量は１０〜１００Ｎｍ3 ／ｈの間で変動する。
【００２７】
濃縮ガス配管４の一端は、第１〜第３濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに向かうように３分岐され、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれの他端のガス通過口２ａ″、２ｂ″、２ｃ″に、濃縮ガス路開閉弁を構成する第４〜第６開閉弁７ａ、７ｂ、７ｃを介して接続される。濃縮ガス配管４の他端は濃縮ヘリウムガスＧ２の出口とされ、第２の圧力スイング吸着装置１０１に接続される。これにより、濃縮ガス配管４は濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれから濃縮ヘリウムガスＧ２を排出するための濃縮ガス流路を構成する。また、第４〜第６開閉弁７ａ、７ｂ、７ｃにより、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれと濃縮ガス流路との間を個別に開閉することで、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれから濃縮ヘリウムガスＧ２を個別に排出できる。濃縮ガス配管４を介し排出される濃縮ヘリウムガスＧ２は第２の圧力スイング吸着装置１０１に送られる。
【００２８】
濃縮ガス配管４の他端に背圧調節用の第１圧力調節弁２６ａが設けられ、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれにおける内部圧力を吸着工程において予め定めた吸着圧力に調節することが可能とされている。
【００２９】
第１オフガス配管５の一端は、第１〜第３濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに向かうように３分岐され、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれの一端のガス通過口２ａ′、２ｂ′、２ｃ′に、第１のオフガス路開閉弁を構成する第７〜第９開閉弁８ａ、８ｂ、８ｃを介して接続される。第１オフガス配管５の他端はオフガスＧ３、Ｇ３′の出口とされる。また、第１オフガス配管５に接続される第１リサイクル配管４１に、背圧調節用の第２圧力調節弁２６ｂが設けられ、吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれにおける内部圧力を脱着工程においてオフガスＧ３、Ｇ３′が予め定めた圧力を有するように調節することが可能とされている。これにより、第１オフガス配管５は濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれからオフガスＧ３、Ｇ３′を排出するための第１のオフガス流路を構成する。また、第７〜第９開閉弁８ａ、８ｂ、８ｃにより、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれと第１のオフガス流路との間を個別に開閉することで、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれからオフガスＧ３、Ｇ３′を個別に排出できる。
【００３０】
濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかと別の何れかとを互いに連通させるための第１の連通流路を構成する第１連通配管９が設けられている。第１連通配管９は、第１連通部９ａ、第２連通部９ｂ、及び第３連通部９ｃを有する。第１連通部９ａの一端は、第１〜第３濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに向かうように３分岐され、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれの他端のガス通過口２ａ″、２ｂ″、２ｃ″に、第１の連通路開閉弁を構成する第１０〜第１２開閉弁１０ａ、１０ｂ、１０ｃを介して接続される。第２連通部９ｂの一端は、第１〜第３濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに向かうように３分岐され、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれの他端のガス通過口２ａ″、２ｂ″、２ｃ″に、第１の連通路開閉弁を構成する第１３〜第１５開閉弁１１ａ、１１ｂ、１１ｃを介して接続される。第１連通部９ａの他端と第２連通部９ｂの他端は、第１の連通路開閉弁を構成する第１６開閉弁１２と、第１の連通流路を流れるガス流量を調節する流量制御弁を構成する第１流量制御弁１３とを介して、互いに接続される。第３連通部９ｃの一端は第１連通部９ａと第２連通部９ｂに、第１の連通路開閉弁を構成する第１７開閉弁１４と、第１の連通流路を流れるガス流量を調節する流量制御弁を構成する第２流量制御弁１５を介して接続される。第３連通部９ｃの他端は濃縮ガス配管４に接続される。これにより、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれと第１の連通流路との間を個別に開閉することで、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかと別の何れかとを、互いの間が開いて互いに連通する状態と、互いの間が閉鎖されて連通することのない状態とに切り換えることができる。
【００３１】
図３に示すように、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれに濃縮ガス導入配管１０３、再濃縮ガス配管１０４、及び第２オフガス配管１０５が接続される。
【００３２】
濃縮ガス導入配管１０３の一端は濃縮ガス配管４の他端に第１圧力調節弁２６ａを介して接続される。濃縮ガス導入配管１０３の他端は、第１〜第３再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃに向かうように３分岐され、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれの一端のガス通過口１０２ａ′、１０２ｂ′、１０２ｃ′に、濃縮ガス導入路開閉弁を構成する第１８〜第２０開閉弁１０６ａ、１０６ｂ、１０６ｃを介して接続される。これにより濃縮ガス導入配管１０３は、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれに濃縮ヘリウムガスＧ２を導入するための濃縮ガス導入流路を構成する。すなわち、第１の圧力スイング吸着装置１から濃縮ヘリウムガスＧ２を排出するための濃縮ガス流路に、第２の圧力スイング吸着装置１０１の再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれに濃縮ヘリウムガスＧ２を導入するための濃縮ガス導入流路が接続される。また、第１８〜第２０開閉弁１０６ａ、１０６ｂ、１０６ｃにより、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれと濃縮ガス導入流路との間を個別に開閉することで、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれに濃縮ヘリウムガスＧ２を濃縮ガス導入流路を介して個別に導入できる。
【００３３】
再濃縮ガス配管１０４の一端は、第１〜第３再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃに向かうように３分岐され、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれの他端のガス通過口１０２ａ″、１０２ｂ″、１０２ｃ″に、再濃縮ガス路開閉弁を構成する第２１〜第２３開閉弁１０７ａ、１０７ｂ、１０７ｃを介して接続される。再濃縮ガス配管１０４の他端は再濃縮ヘリウムガスＧ７の出口とされる。これにより、再濃縮ガス配管１０４は再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれから再濃縮ヘリウムガスＧ７を排出するための再濃縮ガス流路を構成する。また、第２１〜第２３開閉弁１０７ａ、１０７ｂ、１０７ｃにより、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれと再濃縮ガス流路との間を個別に開閉することで、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれから再濃縮ヘリウムガスＧ７を個別に排出し、回収できる。回収された再濃縮ヘリウムガスＧ７の用途は限定されない。
【００３４】
再濃縮ガス配管１０４の他端に背圧調節用の第３圧力調節弁１２６ａが設けられ、再濃縮ガス配管１０４の出口は第３圧力調節弁１２６ａを介して再濃縮ヘリウムガスＧ７の回収領域に通じる。再濃縮ヘリウムガスＧ７の回収領域の圧力は吸着圧力よりも低くされ、回収された再濃縮ヘリウムガスＧ７の用途に応じた必要な圧力とされる。例えば、回収された再濃縮ヘリウムガスＧ７を貯留する所定容器の内部や、回収された再濃縮ヘリウムガスＧ７が再濃縮ガス流路を介して直接に供給されるヘリウムガス使用設備の内部が回収領域とされる。第３圧力調節弁１２６ａにより、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれにおける内部圧力を吸着工程において予め定めた吸着圧力に調節することが可能とされている。
【００３５】
第２オフガス配管１０５の一端は、第１〜第３再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃに向かうように３分岐され、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれの一端のガス通過口１０２ａ′、１０２ｂ′、１０２ｃ′に、第２のオフガス路開閉弁を構成する第２４〜第２６開閉弁１０８ａ、１０８ｂ、１０８ｃを介して接続される。第２オフガス配管１０５の他端はオフガスＧ８、Ｇ８′の出口とされる。また、第２オフガス配管１０５に接続される第３リサイクル配管１４１に、背圧調節用の第４圧力調節弁１２６ｂが設けられ、吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれにおける内部圧力を脱着工程においてオフガスＧ８、Ｇ８′が予め定めた圧力を有するように調節することが可能とされている。これにより、第２オフガス配管１０５は再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれからオフガスＧ８、Ｇ８′を排出するための第２のオフガス流路を構成する。また、第２４〜第２６開閉弁１０８ａ、１０８ｂ、１０８ｃにより、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれと第２のオフガス流路との間を個別に開閉することで、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれからオフガスＧ８、Ｇ８′を個別に排出できる。
【００３６】
再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかと別の何れかとを互いに連通させるための第２の連通流路を構成する第２連通配管１０９が設けられている。第２連通配管１０９は、第１再濃縮用連通部１０９ａ、第２再濃縮用連通部１０９ｂ、及び第３再濃縮用連通部１０９ｃを有する。第１再濃縮用連通部１０９ａの一端は、第１〜第３再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃに向かうように３分岐され、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれの他端のガス通過口１０２ａ″、１０２ｂ″、１０２ｃ″に、第２の連通路開閉弁を構成する第２７〜第２９開閉弁１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃを介して接続される。第２再濃縮用連通部１０９ｂの一端は、第１〜第３再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃに向かうように３分岐され、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれの他端のガス通過口１０２ａ″、１０２ｂ″、１０２ｃ″に、第２の連通路開閉弁を構成する第３０〜第３２開閉弁１１１ａ、１１１ｂ、１１１ｃを介して接続される。第１再濃縮用連通部１０９ａの他端と第２再濃縮用連通部９ｂの他端は、第２の連通路開閉弁を構成する第３３開閉弁１１２と、第２の連通流路を流れるガス流量を調節する流量制御弁を構成する第３流量制御弁１１３とを介して、互いに接続される。第３再濃縮用連通部１０９ｃの一端は第１連通部１０９ａと第２連通部１０９ｂに、第２の連通路開閉弁を構成する第３４開閉弁１１４と、第２の連通流路を流れるガス流量を調節する流量制御弁を構成する第４流量制御弁１１５を介して接続される。第３再濃縮用連通部１０９ｃの他端は再濃縮ガス配管１０４に接続される。これにより、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれと第２の連通流路との間を個別に開閉することで、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかと別の何れかとを、互いの間が開いて互いに連通する状態と、互いの間が閉鎖されて連通することのない状態とに切り換えることができる。
【００３７】
第１〜第３４開閉弁６ａ、６ｂ、６ｃ、７ａ、７ｂ、７ｃ、８ａ、８ｂ、８ｃ、１０ａ、１０ｂ、１０ｃ、１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１２、１４、１０６ａ、１０６ｂ、１０６ｃ、１０７ａ、１０７ｂ、１０７ｃ、１０８ａ、１０８ｂ、１０８ｃ、１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃ、１１１ａ、１１１ｂ、１１１ｃ、１１２、１１４それぞれは、公知の自動弁により構成されることで、弁を作動させるためのソレノイド、モータ等の開閉用アクチュエータを有する。図４に示すように、各開閉弁は、精製システムαを構成する制御装置２０に接続され、制御装置２０により制御されることで個別に開閉動作ができる。制御装置２０はコンピュータにより構成できる。
【００３８】
第１〜第４流量制御弁１３、１５、１１３、１１５それぞれは、公知の自動弁により構成されることで、弁を作動させるためのモータ等の流量調節用アクチュエータを有する。図４に示すように、各流量制御弁は制御装置２０に接続され、制御装置２０により制御されることで個別に流量調節動作ができる。第１〜第４圧力調節弁２６ａ、２６ｂ、１２６ａ、１２６ｂそれぞれは、公知の自動弁により構成されることで、弁を作動させるためのモータ等の圧力調節用アクチュエータを有する。図４に示すように、各圧力調節弁２６ａ、２６ｂ、１２６ａ、１２６ｂは制御装置２０に接続され、制御装置２０により制御されることで個別に圧力調節動作ができる。
【００３９】
原料ガス導入配管３に、供給源から供給される原料ヘリウムガスＧ１の流量を検出する第１流量センサ２１、原料ヘリウムガスＧ１を一時的に貯留する原料ガス用バッファタンク２２、バッファタンク２２の貯蔵量測定用センサ２２ａ、コンプレッサー２３、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに導入される原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度を検出する第１濃度センサ２４、および原料ガス導入配管３から各濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに導入される原料ヘリウムガスＧ１の流量調節用の第３流量制御弁２５が設けられている。バッファタンク２２内は、脱着工程末期および洗浄工程末期にある各吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃ、１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの内部よりも低圧で大気圧以上の圧力とされる。コンプレッサー２３は原料ヘリウムガスＧ１を吸引して予め定めた圧力まで昇圧させる。第３流量制御弁２５は、公知の自動弁により構成されることで、弁を作動させるためのモータ等の流量調節用アクチュエータを有する。
【００４０】
濃縮ガス導入配管１０３に、第１の圧力スイング吸着装置１から排出される濃縮ヘリウムガスＧ２を一時的に貯留する濃縮ガス用バッファタンク１２２、第２の圧力スイング吸着装置１０１に導入される濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を測定する第２流量センサ１２１、濃縮ヘリウムガスＧ２のヘリウム濃度を検出する第２濃度センサ１２４が設けられている。
【００４１】
第１オフガス配管５に第１リサイクル配管４１の一端が接続され、第１リサイクル配管４１の他端は第１切り換え弁４２に接続される。第１切り換え弁４２は、第２リサイクル配管４３の一端と第１放出用配管４４の一端に接続される。第２リサイクル配管４３の他端は原料ガス用バッファタンク２２に接続され、第１放出用配管４４の他端は大気圧下の常圧空間に通じる。これにより、第１切り換え弁４２により、第１のオフガス流路がバッファタンク２２に通じる状態と第１放出用配管４４を介して常圧空間に通じる状態とに切り換えられる。また、第１切り換え弁４２により、第１リサイクル配管４１と第２リサイクル配管４３とが連通する状態と、第１リサイクル配管４１と第１放出用配管４４とが連通する状態とに切り換えられる。なお、第１切り換え弁４２、第１放出用配管４４をなくし、第１リサイクル配管４１を第２リサイクル配管４３に常に接続してもよい。
【００４２】
また、第２オフガス配管１０５に第３リサイクル配管１４１の一端が接続され、第３リサイクル配管１４１の他端は第２切り換え弁１４２に接続される。第２切り換え弁１４２は、第４リサイクル配管１４３の一端と第２放出用配管１４４の一端に接続される。第４リサイクル配管１４３の他端は第２リサイクル配管４３を介して原料ガス用バッファタンク２２に接続され、第２放出用配管１４４の他端は大気圧下の常圧空間に通じる。これにより、第２切り換え弁１４２により、第２のオフガス流路がバッファタンク２２に通じる状態と第２放出用配管１４４を介して常圧空間に通じる状態とに切り換えられる。また、第２切り換え弁４２により、第３リサイクル配管１４１と第４リサイクル配管１４３とが連通する状態と、第３リサイクル配管１４１と第２放出用配管１４４とが連通する状態とに切り換えられる。なお、第２切り換え弁１４２、第２放出用配管１４４をなくし、第３リサイクル配管１４１を第４リサイクル配管１４３に常に接続してもよい。
【００４３】
第１〜第４リサイクル配管４１、４３、１４１、１４３は、第１のオフガス流路と第２のオフガス流路とを、原料ガス用バッファタンク２２を介して原料ガス導入流路に接続するリサイクル流路を構成する。なお、第１のオフガス流路と第２のオフガス流路の中の一方のみをリサイクル流路により原料ガス導入流路に接続し、他方を原料ガス導入流路に接続することなく常圧空間に接続してもよい。これにより、原料ヘリウムガスＧ１に、第１の圧力スイング吸着装置１および第２の圧力スイング吸着装置１０１の中の少なくとも一方から排出されるオフガスを混入することができる。すなわちオフガスＧ３、Ｇ３′、Ｇ８、Ｇ８′は、常圧空間に放出されてもよいし、原料ガス用バッファタンク２２を介して原料ガス導入流路にリサイクルされてもよい。
【００４４】
図４に示すように、第１流量センサ２１、貯蔵量測定用センサ２２ａ、第１濃度センサ２４、第３流量制御弁２５、第２流量センサ１２１、第２濃度センサ１２４が制御装置２０に接続される。また、制御装置２０には濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれの内部圧力を検出する圧力センサ２７ａ、２７ｂ、２７ｃ、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれの内部圧力を検出する圧力センサ１２７ａ、１２７ｂ、１２７ｃ、キーボード等の入力装置２８、モニター等の出力装置２９が接続される。
【００４５】
原料ヘリウムガスＧ１を原料ガス用バッファタンク２２に一時的に貯留することで、原料ヘリウムガスＧ１の組成変動を緩和できる。バッファタンク２２は貯蔵ガス量に応じて変形するバルーンにより構成するのが好ましい。また、制御装置２０からの信号により第３流量制御弁２５を制御して流量調節動作を行うことで、各濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに導入される原料ヘリウムガスＧ１の流量が調節される。これにより、各濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに導入される原料ヘリウムガスＧ１の流量は、通常時は流量センサ２１の検出流量と一致するように制御される。センサ２２ａにより検出されるバッファタンク２２の貯蔵ガス量が上限設定値を超える時は、貯蔵ガス量が減少するように、各濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに導入される原料ヘリウムガスＧ１の流量は流量センサ２１の検出流量よりも多くなるものとされる。圧力センサ２３により検出されるバッファタンク２２の貯蔵ガス量が下限設定値未満の時は、貯蔵ガス量が増加するように、各濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに導入される原料ヘリウムガスＧ１の流量は流量センサ２１の検出流量よりも少なくなるものとされる。
濃縮ヘリウムガスＧ２を濃縮ガス用バッファタンク１２２に一時的に貯留することで、濃縮ヘリウムガスＧ２の組成変動を緩和できる。
【００４６】
第１の圧力スイング吸着装置１と第２の圧力スイング吸着装置１０１とを用いて原料ヘリウムガスＧ１の精製を行うため、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれに原料ヘリウムガスＧ１が順次導入される。濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれにおいては、複数の濃縮用精製処理工程を順次実行する濃縮用精製処理サイクルが繰り返される。また、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれに、第１の圧力スイング吸着装置１から排出される濃縮ヘリウムガスＧ２が順次導入される。再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれにおいては、複数の再濃縮用精製処理工程を順次実行する再濃縮用精製処理サイクルが繰り返される。
【００４７】
第１の圧力スイング吸着装置１における濃縮用精製処理サイクルの１サイクルを構成する複数の濃縮用精製処理工程として、吸着工程、減圧工程、脱着用均圧工程、脱着工程、洗浄工程、昇圧用均圧工程、および昇圧工程を順次実行する。各濃縮用精製処理工程の実行時間は、必要とされる濃縮ヘリウムガスＧ２の純度や回収率に応じて予め実験により求めて設定すればよい。濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれにおける精製処理工程の実行タイミングは互いに相違する。これにより第１の圧力スイング吸着装置１においては、図５に示すように、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれにおける濃縮用精製処理工程が互いに相違する運転状態（ａ）〜（ｉ）が順次具現され、連続的に濃縮ヘリウムガスＧ２が排出される。図５における矢印はガスの流動方向を示す。
【００４８】
第１の圧力スイング吸着装置１における濃縮用精製処理工程を順次実行するため、制御装置２０により第１〜第１７開閉弁６ａ、６ｂ、６ｃ、７ａ、７ｂ、７ｃ、８ａ、８ｂ、８ｃ、１０ａ、１０ｂ、１０ｃ、１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１２、１４それぞれと、第１、第２流量制御弁１３、１５それぞれが制御される。図６は、運転状態（ａ）〜（ｉ）と、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれにおいて実行される精製処理工程と、第１〜第１７開閉弁それぞれの状態との対応関係を示し、○印は開閉弁の開き状態を示し、×印は開閉弁の閉じ状態を示す。
【００４９】
第２の圧力スイング吸着装置１０１における再濃縮用精製処理サイクルの１サイクルを構成する複数の濃縮用精製処理工程として、吸着工程、減圧工程、脱着用均圧工程、脱着工程、洗浄工程、昇圧用均圧工程、および昇圧工程を順次実行する。各再濃縮用精製処理工程の実行時間は、必要とされる再濃縮ヘリウムガスＧ７の純度や回収率に応じて予め実験により求めて設定すればよい。再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれにおける精製処理工程の実行タイミングは互いに相違する。これにより第２の圧力スイング吸着装置１０１においては、図７に示すように、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれにおける再濃縮用精製処理工程が互いに相違する運転状態（ａ）′〜（ｉ）′が順次具現され、連続的に再濃縮ヘリウムガスＧ７が排出される。図７における矢印はガスの流動方向を示す。
【００５０】
第２の圧力スイング吸着装置１０１における再濃縮用精製処理工程を順次実行するため、制御装置２０により第１８〜第３４開閉弁１０６ａ、１０６ｂ、１０６ｃ、１０７ａ、１０７ｂ、１０７ｃ、１０８ａ、１０８ｂ、１０８ｃ、１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃ、１１１ａ、１１１ｂ、１１１ｃ、１１２、１１４それぞれと、第３、第４流量制御弁１１３、１１５それぞれが制御される。図８は、運転状態（ａ）′〜（ｉ）′と、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれにおいて実行される精製処理工程と、第１８〜第３４開閉弁それぞれの状態との対応関係を示し、○印は開閉弁の開き状態を示し、×印は開閉弁の閉じ状態を示す。
【００５１】
第１の圧力スイング吸着装置１の運転状態（ａ）においては、第１、第４、第８、第１１、第１５、第１６開閉弁６ａ、７ａ、８ｂ、１０ｂ、１１ｃ、１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第１、第４開閉弁６ａ、７ａが開かれることで、第１濃縮用吸着塔２ａで吸着工程が実行される。第８、第１１、第１５、第１６開閉弁８ｂ、１０ｂ、１１ｃ、１２が開かれることにより、第２濃縮用吸着塔２ｂで洗浄工程が、第３濃縮用吸着塔２ｃで減圧工程がそれぞれ実行される。
第２の圧力スイング吸着装置１０１の運転状態（ａ）′においては、第１８、第２１、第２５、第２８、第３２、第３３開閉弁１０６ａ、１０７ａ、１０８ｂ、１１０ｂ、１１１ｃ、１１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第１８、第２１開閉弁１０６ａ、１０７ａが開かれることで、第１再濃縮用吸着塔１０２ａで吸着工程が実行される。第２５、第２８、第３２、第３３開閉弁１０８ｂ、１１０ｂ、１１１ｃ、１１２が開かれることにより、第２再濃縮用吸着塔１０２ｂで洗浄工程が、第３再濃縮用吸着塔１０２ｃで減圧工程がそれぞれ実行される。
【００５２】
第１の圧力スイング吸着装置１の運転状態（ｂ）においては、第１、第４、第１１、第１５、第１６開閉弁６ａ、７ａ、１０ｂ、１１ｃ、１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第１、第４開閉弁６ａ、７ａが開かれることで、第１濃縮用吸着塔２ａでは運転状態（ａ）に引き続いて吸着工程が実行される。第１１、第１５、第１６開閉弁１０ｂ、１１ｃ、１２が開かれることで、第２濃縮用吸着塔２ｂで昇圧用均圧工程、第３濃縮用吸着塔２ｃで脱着用均圧工程がそれぞれ実行される。
第２の圧力スイング吸着装置１０１の運転状態（ｂ）′においては、第１８、第２１、第２８、第３２、第３３開閉弁１０６ａ、１０７ａ、１１０ｂ、１１１ｃ、１１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第１８、第２１開閉弁１０６ａ、１０７ａが開かれることで、第１再濃縮用吸着塔１０２ａでは運転状態（ａ）′に引き続いて吸着工程が実行される。第２８、第３２、第３３開閉弁１１０ｂ、１１１ｃ、１１２が開かれることで、第２再濃縮用吸着塔１０２ｂで昇圧用均圧工程、第３再濃縮用吸着塔１０２ｃで脱着用均圧工程がそれぞれ実行される。
【００５３】
第１の圧力スイング吸着装置１の運転状態（ｃ）においては、第１、第４、第９、第１４、第１７開閉弁６ａ、７ａ、８ｃ、１１ｂ、１４が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第１、第４、第１４、第１７開閉弁６ａ、７ａ、１１ｂ、１４が開かれることで、第１濃縮用吸着塔２ａでは運転状態（ｂ）に引き続いて吸着工程、第２濃縮用吸着塔２ｂで昇圧工程がそれぞれ実行される。第９開閉弁８ｃが開かれることで、第３濃縮用吸着塔２ｃで脱着工程が実行される。
第２の圧力スイング吸着装置１０１の運転状態（ｃ）′においては、第１８、第２１、第２６、第３１、第３４開閉弁１０６ａ、１０７ａ、１０８ｃ、１１１ｂ、１１４が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第１８、第２１、第３１、第３４開閉弁１０６ａ、１０７ａ、１１１ｂ、１１４が開かれることで、第１再濃縮用吸着塔１０２ａでは運転状態（ｂ）′に引き続いて吸着工程、第２再濃縮用吸着塔１０２ｂで昇圧工程がそれぞれ実行される。第２６開閉弁１０８ｃが開かれることで、第３再濃縮用吸着塔１０２ｃで脱着工程が実行される。
【００５４】
第１の圧力スイング吸着装置１の運転状態（ｄ）においては、第２、第５、第９、第１２、第１３、第１６開閉弁６ｂ、７ｂ、８ｃ、１０ｃ、１１ａ、１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第２、第５開閉弁６ｂ、７ｂが開かれることで、第２濃縮用吸着塔２ｂで吸着工程が実行される。第９、第１２、第１３、第１６開閉弁８ｃ、１０ｃ、１１ａ、１２が開かれることで、第１濃縮用吸着塔２ａで減圧工程、第３濃縮用吸着塔２ｃで洗浄工程がそれぞれ実行される。
第２の圧力スイング吸着装置１０１の運転状態（ｄ）′においては、第１９、第２２、第２６、第２９、第３０、第３３開閉弁１０６ｂ、１０７ｂ、１０８ｃ、１１０ｃ、１１１ａ、１１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第１９、第２２開閉弁１０６ｂ、１０７ｂが開かれることで、第２再濃縮用吸着塔１０２ｂで吸着工程が実行される。第２６、第２９、第３０、第３３開閉弁１０８ｃ、１１０ｃ、１１１ａ、１１２が開かれることで、第１再濃縮用吸着塔１０２ａで減圧工程、第３再濃縮用吸着塔１０２ｃで洗浄工程がそれぞれ実行される。
【００５５】
第１の圧力スイング吸着装置１の運転状態（ｅ）においては、第２、第５、第１２、第１３、第１６開閉弁６ｂ、７ｂ、１０ｃ、１１ａ、１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第２、第５開閉弁６ｂ、７ｂが開かれることで、第２濃縮用吸着塔２ｂで運転状態（ｄ）に引き続いて吸着工程が実行される。第１２、第１３、第１６開閉弁１０ｃ、１１ａ、１２が開かれることで、第１濃縮用吸着塔２ａで脱着用均圧工程、第３濃縮用吸着塔２ｃで昇圧用均圧工程がそれぞれ実行される。
第２の圧力スイング吸着装置１０１の運転状態（ｅ）′においては、第１９、第２２、第２９、第３０、第３３開閉弁１０６ｂ、１０７ｂ、１１０ｃ、１１１ａ、１１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第１９、第２２開閉弁１０６ｂ、１０７ｂが開かれることで、第２再濃縮用吸着塔１０２ｂで運転状態（ｄ）′に引き続いて吸着工程が実行される。第２９、第３０、第３３開閉弁１１０ｃ、１１１ａ、１１２が開かれることで、第１再濃縮用吸着塔１０２ａで脱着用均圧工程、第３再濃縮用吸着塔１０２ｃで昇圧用均圧工程がそれぞれ実行される。
【００５６】
第１の圧力スイング吸着装置１の運転状態（ｆ）においては、第２、第５、第７、第１５、第１７開閉弁６ｂ、７ｂ、８ａ、１１ｃ、１４が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第２、第５、第１５、第１７開閉弁６ｂ、７ｂ、１１ｃ、１４が開かれることで、第２濃縮用吸着塔２ｂで運転状態（ｅ）に引き続いて吸着工程、第３濃縮用吸着塔２ｃで昇圧工程がそれぞれ実行される。第７開閉弁８ａが開かれることで、第１濃縮用吸着塔２ａで脱着工程が実行される。
第２の圧力スイング吸着装置１０１の運転状態（ｆ）′においては、第１９、第２２、第２４、第３２、第３４開閉弁１０６ｂ、１０７ｂ、１０８ａ、１１１ｃ、１１４が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第１９、第２２、第３２、第３４開閉弁１０６ｂ、１０７ｂ、１１１ｃ、１１４が開かれることで、第２再濃縮用吸着塔１０２ｂで運転状態（ｅ）′に引き続いて吸着工程、第３再濃縮用吸着塔１０２ｃで昇圧工程がそれぞれ実行される。第２４開閉弁１０８ａが開かれることで、第１再濃縮用吸着塔１０２ａで脱着工程が実行される。
【００５７】
第１の圧力スイング吸着装置１の運転状態（ｇ）においては、第３、第６、第７、第１０、第１４、第１６開閉弁６ｃ、７ｃ、８ａ、１０ａ、１１ｂ、１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第３、第６開閉弁６ｃ、７ｃが開かれることで、第３濃縮用吸着塔２ｃで吸着工程が実行される。第７、第１０、第１４、第１６開閉弁８ａ、１０ａ、１１ｂ、１２が開かれることで、第１濃縮用吸着塔２ａで洗浄工程、第２濃縮用吸着塔２ｂで減圧工程がそれぞれ実行される。
第２の圧力スイング吸着装置１０１の運転状態（ｇ）′においては、第２０、第２３、第２４、第２７、第３１、第３３開閉弁１０６ｃ、１０７ｃ、１０８ａ、１１０ａ、１１１ｂ、１１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第２０、第２３開閉弁１０６ｃ、１０７ｃが開かれることで、第３再濃縮用吸着塔１０２ｃで吸着工程が実行される。第２４、第２７、第３１、第３３開閉弁１０８ａ、１１０ａ、１１１ｂ、１１２が開かれることで、第１再濃縮用吸着塔１０２ａで洗浄工程、第２再濃縮用吸着塔１０２ｂで減圧工程がそれぞれ実行される。
【００５８】
第１の圧力スイング吸着装置１の運転状態（ｈ）においては、第３、第６、第１０、第１４、第１６開閉弁６ｃ、７ｃ、１０ａ、１１ｂ、１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第３、第６開閉弁６ｃ、７ｃが開かれることで、第３濃縮用吸着塔２ｃで運転状態（ｇ）に引き続いて吸着工程が実行される。第１０、第１４、第１６開閉弁１０ａ、１１ｂ、１２が開かれることで、第１濃縮用吸着塔２ａで昇圧用均圧工程、第２濃縮用吸着塔２ｂで脱着用均圧工程がそれぞれ実行される。
第２の圧力スイング吸着装置１０１の運転状態（ｈ）′においては、第２０、第２３、第２７、第３１、第３３開閉弁１０６ｃ、１０７ｃ、１１０ａ、１１１ｂ、１１２が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第２０、第２３開閉弁１０６ｃ、１０７ｃが開かれることで、第３再濃縮用吸着塔１０２ｃで運転状態（ｇ）′に引き続いて吸着工程が実行される。第２７、第３１、第３３開閉弁１１０ａ、１１１ｂ、１１２が開かれることで、第１再濃縮用吸着塔１０２ａで昇圧用均圧工程、第２再濃縮用吸着塔１０２ｂで脱着用均圧工程がそれぞれ実行される。
【００５９】
第１の圧力スイング吸着装置１の運転状態（ｉ）においては、第３、第６、第８、第１３、第１７開閉弁６ｃ、７ｃ、８ｂ、１１ａ、１４が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第３、第６、第１３、第１７開閉弁６ｃ、７ｃ、１１ａ、１４が開かれることで、第１濃縮用吸着塔２ａで昇圧工程、第３濃縮用吸着塔２ｃで運転状態（ｈ）に引き続いて吸着工程がそれぞれ実行される。第８開閉弁８ｂが開かれることで、第２濃縮用吸着塔２ｂで脱着工程が実行される。
第２の圧力スイング吸着装置１０１の運転状態（ｉ）′においては、第２０、第２３、第２５、第３０、第３４開閉弁１０６ｃ、１０７ｃ、１０８ｂ、１１１ａ、１１４が開かれ、残りの開閉弁が閉じられる。第２０、第２３、第３０、第３４開閉弁１０６ｃ、１０７ｃ、１１１ａ、１１４が開かれることで、第１再濃縮用吸着塔１０２ａで昇圧工程、第３再濃縮用吸着塔１０２ｃで運転状態（ｈ）′に引き続いて吸着工程がそれぞれ実行される。第２５開閉弁１０８ｂが開かれることで、第２再濃縮用吸着塔１０２ｂで脱着工程が実行される。
【００６０】
吸着工程が濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかにおいて実行される時、その濃縮用吸着塔内部に原料ガス導入流路を介して原料ヘリウムガスＧ１が導入される。濃縮用吸着塔内部は原料ヘリウムガスＧ１の圧力により吸着圧力まで加圧される。吸着圧力は第１圧力調節弁２６ａにより調節できる。これにより、導入された原料ヘリウムガスＧ１に含まれる不純物ガスが吸着剤に加圧下で吸着される。また、吸着剤に吸着されないガスは、濃縮ヘリウムガスＧ２として濃縮用吸着塔内部から濃縮ガス流路を介して排出される。濃縮ヘリウムガスＧ２のヘリウム濃度が４０vol ％〜８０vol ％となるように、第１の圧力スイング吸着装置１での吸着工程の繰り返し間隔を設定するのが好ましい。より好ましくは、濃縮ヘリウムガスＧ２のヘリウム濃度が５０vol ％〜７０vol ％となるように、第１の圧力スイング吸着装置１での吸着工程の繰り返し間隔を設定する。例えば、第１濃度センサ２４により検出される原料ヘリウムガスＧ１の濃度と、第３流量制御弁２５により調節される流量と、濃縮ヘリウムガスＧ２の目標濃度と、吸着工程の繰り返し間隔との間の関係を予め実験により求め、その関係に基づき検出濃度と調節流量と目標濃度に対応する吸着工程の繰り返し間隔を設定すればよい。第１の圧力スイング吸着装置１での吸着工程の繰り返し間隔は、濃縮用精製処理サイクルの１サイクルの時間を定めることで設定でき、その設定変更は濃縮用精製処理サイクルの１サイクルにおける吸着工程の実行時間と脱着工程の実行時間を変更すればよい。
吸着工程が再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかにおいて実行される時、その再濃縮用吸着塔内部に濃縮ガス導入流路を介して濃縮ヘリウムガスＧ２が導入される。再濃縮用吸着塔内部は濃縮ヘリウムガスＧ２の圧力により吸着圧力まで加圧される。吸着圧力は第２圧力調節弁１２６ａによって調節できる。これにより、導入された濃縮ヘリウムガスＧ２に含まれる不純物ガスが吸着剤に加圧下で吸着される。また、吸着剤に吸着されないガスは、再濃縮ヘリウムガスＧ７として再濃縮用吸着塔内部から再濃縮ガス流路を介して排出される。再濃縮ヘリウムガスＧ７のヘリウム濃度が目的純度、例えば９９．９９９vol ％以上となるように、第２の圧力スイング吸着装置１０１での吸着工程の繰り返し間隔を設定するのが好ましい。例えば、第１濃度センサ１２４により検出される再濃縮ヘリウムガスＧ７の濃度と、第２流量センサ１２１により検出される濃縮ヘリウムガスＧ２の流量と、再濃縮ヘリウムガスＧ７の目標濃度と、吸着工程の繰り返し間隔との間の関係を予め実験により求め、その関係に基づき検出濃度と検出流量と目標濃度に対応する吸着工程の繰り返し間隔を設定すればよい。第２の圧力スイング吸着装置１０１での吸着工程の繰り返し間隔は、再濃縮用精製処理サイクルの１サイクルの時間を定めることで設定でき、その設定変更は、再濃縮用精製処理サイクルの１サイクルにおける吸着工程の実行時間と脱着工程の実行時間を変更すればよい。
【００６１】
減圧工程が濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかにおいて実行される時、その濃縮用吸着塔内部は、第１の連通流路、洗浄工程が実行される濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかの内部、第１のオフガス流路に通じ、圧力が次第に減少する。この際、減圧工程にある濃縮用吸着塔の内部ガスＧ４が、洗浄工程にある濃縮用吸着塔に導入される。減圧工程における濃縮用吸着塔の内部圧力の減少幅は、洗浄工程にある濃縮用吸着塔に導入されるガス量に対応する。
減圧工程が再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかにおいて実行される時、その再濃縮用吸着塔内部は、第２の連通流路、洗浄工程が実行される再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの別の何れかの内部、第２のオフガス流路に通じ、圧力が次第に減少する。この際、減圧工程にある再濃縮用吸着塔の内部ガスＧ９が、洗浄工程にある再濃縮用吸着塔に導入される。減圧工程における再濃縮用吸着塔の内部圧力の減少幅は、洗浄工程にある再濃縮用吸着塔に導入されるガス量に対応する。
【００６２】
脱着用均圧工程が濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかにおいて実行される時、その濃縮用吸着塔内部は、第１の連通流路を介して昇圧用均圧工程が実行される濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかの内部に通じることで、減圧工程終了時よりも圧力減少する。この際、脱着用均圧工程にある濃縮用吸着塔の内部ガスＧ５が、昇圧用均圧工程にある濃縮用吸着塔に導入される。脱着用均圧工程にある濃縮用吸着塔内部と昇圧用均圧工程にある濃縮用吸着塔内部とは均圧されるので、昇圧用均圧工程にある濃縮用吸着塔の内部圧力は、脱着用均圧工程にある濃縮用吸着塔の内部圧力と等しくなるまで上昇する。
脱着用均圧工程が再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかにおいて実行される時、その再濃縮用吸着塔内部は、第２の連通流路を介して昇圧用均圧工程が実行される再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの別の何れかの内部に通じることで、減圧工程終了時よりも圧力減少する。この際、脱着用均圧工程にある再濃縮用吸着塔の内部ガスＧ１０が、昇圧用均圧工程にある再濃縮用吸着塔に導入される。脱着用均圧工程にある再濃縮用吸着塔内部と昇圧用均圧工程にある再濃縮用吸着塔内部とは均圧されるので、昇圧用均圧工程にある再濃縮用吸着塔の内部圧力は、脱着用均圧工程にある再濃縮用吸着塔の内部圧力と等しくなるまで上昇する。
【００６３】
脱着工程が濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかにおいて実行される時、その濃縮用吸着塔内部は第１のオフガス流路に通じ、脱着用均圧工程の終了時よりも圧力が次第に減少し、第２圧力調節弁２６ｂにより調節された圧力まで減圧され、吸着剤から不純物ガスが脱着される。脱着された不純物ガスはオフガスＧ３として濃縮用吸着塔内部から第１のオフガス流路を介して排出される。脱着工程の末期における濃縮用吸着塔内部の圧力は、脱着工程においてオフガスＧ３が自らの圧力により第１のオフガス流路からリサイクル流路を流動して原料ガス用バッファタンク２２に至り、または、第１放出用配管４４から常圧空間に放出されるように、大気圧よりも多少高い圧力とされる。
脱着工程が再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかにおいて実行される時、その再濃縮用吸着塔内部は第２のオフガス流路に通じ、脱着用均圧工程の終了時よりも圧力が次第に減少し、第４圧力調節弁１２６ｂにより調節された圧力まで減圧され、吸着剤から不純物ガスが脱着される。脱着された不純物ガスはオフガスＧ８として再濃縮用吸着塔内部から第２のオフガス流路を介して排出される。脱着工程の末期における再濃縮用吸着塔内部の圧力は、脱着工程においてオフガスＧ８が自らの圧力により第２のオフガス流路からリサイクル流路を流動して原料ガス用バッファタンク２２に至り、または第２放出用配管１４４から常圧空間に放出されるように、大気圧よりも多少高い圧力とされる。
【００６４】
昇圧工程が濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかにおいて実行される時、その濃縮用吸着塔内部は、第１の連通流路を介して吸着工程が実行される濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかの内部に通じる。この際、吸着工程が実行される濃縮用吸着塔から排出される濃縮ヘリウムガスＧ２の一部が、昇圧工程にある濃縮用吸着塔に導入されることにより、昇圧工程にある濃縮用吸着塔の内部は加圧されて吸着圧力あるいは吸着圧力近傍まで圧力上昇する。
昇圧工程が再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかにおいて実行される時、その再濃縮用吸着塔内部は、第２の連通流路を介して吸着工程が実行される再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの別の何れかの内部に通じる。この際、吸着工程が実行される再濃縮用吸着塔から排出される再濃縮ヘリウムガスＧ７の一部が、昇圧工程にある再濃縮用吸着塔に導入されることにより、昇圧工程にある再濃縮用吸着塔の内部は加圧されて吸着圧力あるいは吸着圧力近傍まで圧力上昇する。
【００６５】
洗浄工程が濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかにおいて実行される時、その何れかの濃縮用吸着塔は脱着工程後であって昇圧工程前の状態にある。その脱着工程後であって昇圧工程前の状態にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかの内部は、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかの内部に第１の連通流路を介して通じ、また、第１のオフガス流路に通じる。これにより、脱着工程後であって昇圧工程前の状態にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかの内部ガスＧ４を、導入した後にオフガスＧ３′として排出することで、その脱着工程後であって昇圧工程前の状態にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかの内部を洗浄する洗浄工程を実行できる。この洗浄工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかから排出されるオフガスＧ３′は、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかの内部ガスＧ４に含まれるヘリウムガスを含む。このオフガスＧ３′は、第１のオフガス流路からリサイクル流路を介して原料ガス用バッファタンク２２に至り、又は、第１放出用配管４４を介して常圧空間に放出される。
洗浄工程が再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかにおいて実行される時、その何れかの再濃縮用吸着塔は脱着工程後であって昇圧工程前の状態にある。その脱着工程後であって昇圧工程前の状態にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかの内部は、減圧工程にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの別の何れかの内部に第２の連通流路を介して通じ、また、第２のオフガス流路に通じる。これにより、脱着工程後であって昇圧工程前の状態にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかに、減圧工程にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの別の何れかの内部ガスＧ９を、導入した後にオフガスＧ８′として排出することで、その脱着工程後であって昇圧工程前の状態にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかの内部を洗浄する洗浄工程を実行できる。この洗浄工程にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかから排出されるオフガスＧ８′は、減圧工程にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの別の何れかの内部ガスＧ９に含まれるヘリウムガスを含む。このオフガスＧ８′は、第２のオフガス流路からリサイクル流路を介して原料ガス用バッファタンク２２に至り、又は、第２放出用配管１４４を介して常圧空間に放出される。
【００６６】
第１の圧力スイング吸着装置１において、洗浄工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかから導入するガス量は、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに導入される原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度の変化に応じて変更される。すなわち、そのガス量は原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度が高くなると多くされ、ヘリウム濃度が低くなると少なくされることで最適化される。そのため下記のように、洗浄工程の実行時間が一定とされると共に、第１流量制御弁１３により第１の連通流路を流れるガス流量が調節される。さらに本実施形態においては、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに導入される原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度が予め定めた設定値以下である時、そのガス量が零とされ、洗浄工程は実行されない。
【００６７】
洗浄工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかの内部ガスを導入するため、第１の連通流路の開閉弁の何れかが開かれる。そのため、洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに導入するガス量は、洗浄工程の実行時間と連通流路を流れるガス流量との積に対応する。本実施形態の洗浄工程の実行時間は予め定めた一定時間とされ、この一定の実行時間が制御装置２０に記憶される。
また、洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに導入するガス量は、第１の連通流路を流れるガスの流量を第１流量制御弁１３により調節することで変更できる。そのため、洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに導入されるガスＧ４の第１の連通流路における流量と、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃに導入される原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度との間の予め定められた対応関係が、制御装置２０に記憶される。
【００６８】
第１濃度センサ２４により検出された原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度の変化に応じて、洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかから導入するガス量が変更されるように、制御装置２０により記憶された実行時間だけ洗浄工程を実行するため開閉弁が制御されると共に、記憶された対応関係に基づき第１流量制御弁１３による調節ガス流量が変更される。また、ヘリウム濃度の予め定めた設定値が制御装置２０に記憶され、第１濃度センサ２４による検出ヘリウム濃度が記憶した設定値以下である時、第１流量制御弁１３による調節ガス流量は零とされて洗浄工程は実行されない。
この場合、洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに導入されるガス量は、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかにおける洗浄工程開始時の内圧と洗浄工程終了時の内圧との圧力差δＰに対応する。よって、第１濃度センサ２４による検出ヘリウム濃度の変化に応じて圧力差δＰを変更することで、洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに導入するガス量を最適化すればよい。例えば、検出ヘリウム濃度が５vol ％以下の時、その圧力差δＰが零になるように第１流量制御弁１３による調節ガス流量を零として洗浄工程を実行しないものとする。また、検出ヘリウム濃度が５vol ％を超える場合は、検出ヘリウム濃度の増加に応じてその圧力差δＰが増加するように、第１流量制御弁１３により調節される連通流路を流れるガス流量と原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度との間の関係を実験により予め定めればよい。例えば、検出ヘリウム濃度が１０vol ％のときは圧力差δＰが５０ｋＰａとなり、検出ヘリウム濃度が１５vol ％のときは圧力差δＰが８０ｋＰａとなり、検出ヘリウム濃度が２５vol ％のときは圧力差δＰが１００ｋＰａとなるような、第１の連通流路を流れるガス流量と原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度との間の関係が定められる。第１流量制御弁１３によるガス流量の調節は、濃縮用精製処理工程の１サイクルに１回行えばよいが、原料ヘリウムガスＧ１の濃度変動が小さければ複数サイクルに１回でもよい。
【００６９】
洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかから導入するガス量を、原料ヘリウムガスＧ１におけるヘリウム濃度の変化に応じて変更する場合、昇圧用均圧工程にある濃縮用吸着塔内部と脱着用均圧工程にある濃縮用吸着塔内部とが均圧される時点の圧力が変化する。よって、昇圧工程にある濃縮用吸着塔の内圧を吸着圧力まで昇圧させる時、吸着工程にある濃縮用吸着塔から昇圧工程にある濃縮用吸着塔に導入される濃縮ヘリウムガスＧ２の量も変化させるのが好ましい。この場合、昇圧工程においては、昇圧工程の時間を予め定めた一定値とし、第１の連通流路を流れるガス流量を第２流量制御弁１５により調節すればよい。そのため、第２流量制御弁１５により調節される第１の連通流路を流れるガス流量と原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度との間の関係を実験により予め定めればよい。
【００７０】
洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかから導入するガス量を、原料ヘリウムガスＧ１におけるヘリウム濃度の変化に応じ変更するための変形例として、洗浄工程の実行時間を調節してもよい。この場合、第１流量制御弁１３による流量制御は不要である。
すなわち、洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに導入するガス量は、洗浄工程の実行時間と連通流路を流れるガス流量との積に対応するので、洗浄工程の実行時間を調節することで、そのガス量を変更できる。
そのため、洗浄工程の実行時間と、原料ヘリウムガスＧ１におけるヘリウム濃度との間の予め定められた対応関係が、制御装置２０に記憶される。濃度センサ２４により検出された原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度の変化に応じて、洗浄工程において濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかに、減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの別の何れかから導入するガス量が変更されるように、制御装置２０により記憶された対応関係に基づき洗浄工程の実行時間、すなわち洗浄工程のための開閉弁の制御時間が変更される。なお、洗浄工程の実行時間を変更する場合に吸着工程の実行時間を変更しない場合、昇圧、脱着工程の実行時間を変更する。例えば、運転状態（ａ）〜（ｃ）における第１吸着塔２ａでの吸着工程の実行時間を変更することなく、運転状態（ａ）での洗浄工程の実行時間を変更する場合、運転状態（ｃ）での昇圧、脱着工程の実行時間を変更すればよい。他は実施形態と同様に制御すればよい。
【００７１】
第２の圧力スイング吸着装置１０１においては、洗浄工程にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの何れかに減圧工程にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの別の何れかから導入するガス量は、予め定めた一定量とされる。その一定のガス量となるように、洗浄工程の実行時間が一定とされると共に、第３流量制御弁１１３により連通流路を流れるガス流量が調節される。また、そのガス量に応じて、昇圧工程の時間が予め定めた一定値とされ、第２の連通流路を流れるガス流量が第４流量制御弁１１５により調節される。
【００７２】
上記実施形態および変形例によれば、第１の圧力スイング吸着装置１を用いて原料ヘリウムガスＧ１を精製することでヘリウムが富化された濃縮ヘリウムガスＧ２を連続的に排出し、その濃縮ヘリウムガスＧ２を第２の圧力スイング吸着装置１０１を用いて再度精製することでヘリウムがさらに富化された再濃縮ヘリウムガスＧ７を連続的に排出できる。すなわち、原料ヘリウムガスＧ１を圧力スイング吸着法により２段階で精製し、高純度ヘリウムガスである再濃縮ヘリウムガスＧ７を連続的に得ることができる。これにより、従来のように原料ヘリウムガスを１段階で精製する場合に比べ、希薄ヘリウムガスを精製する場合に、吸着システムを大規模化することなく原料ガスの流量と濃度変動に柔軟に対応でき、効率良く目標純度のヘリウムガスを得ることができる。また、オフガスＧ３、Ｇ３′Ｇ８、Ｇ８′に含まれるヘリウムガスをリサイクルできるので回収率を向上でき、原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度が２０vol ％を超える場合でも、リサイクルされるオフガスにより希釈されることで２０vol ％未満となる場合も、本発明方法によって効率良く目標純度のヘリウムガスを得ることができる。さらに、第１の圧力スイング吸着装置１における濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの何れかの内部に洗浄工程のために導入するガス量を、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれに導入される原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度が低い程に少なくすることで、ヘリウムガスの回収率が不必要に低下するのを防止できる。これにより、工業的に希薄ヘリウムガスを小規模な設備で効率良く高純度に精製できる。
【実施例】
【００７３】
〔実施例１〕
精製システムαを用いて原料ヘリウムガスＧ１を上記実施形態に従って精製した。
原料ヘリウムガスＧ１は、ヘリウム濃度を１５．３vol ％、不純物ガスとしての空気の濃度を８４．７vol ％とした。
第１の圧力スイング吸着装置１への原料ヘリウムガスＧ１の供給流量は１５０ＮＬ／ｈとした。
濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれはステンレス製で、内径３７ｍｍ、内寸高さ１０００ｍｍの円筒形状を有し、容量が約１Ｌであった。濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれに吸着剤として活性炭を約０．７Ｌ、５Ａ型ゼオライトを約０．３Ｌ積層充填した。
再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれはステンレス製で、内径２３ｍｍ，内寸高さ５００ｍｍの円筒形状を有し、容量が約０．２Ｌであった。再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれに吸着剤として活性炭を約０．１４Ｌ、５Ａ型ゼオライトを約０．０６Ｌ積層充填した。
第１の圧力スイング吸着装置１における精製処理工程として、濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃそれぞれにおいて、吸着工程を３６５秒間、減圧工程を４０秒間、脱着用均圧工程を２０秒間、脱着工程を３０５秒間、洗浄工程を４０秒間、昇圧用均圧工程を２０秒間、昇圧工程を３０５秒間、順次実行した。運転状態（ａ）の開始から運転状態（ｉ）の終了までの１サイクルタイムは１０９５秒間であった。
吸着工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの内部圧力の最大値は０. ８５ＭＰａ（ゲージ圧）とした。減圧工程にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの洗浄工程開始時の内圧と洗浄工程終了時の内圧との圧力差δＰは８０ｋＰａとした。脱着工程、洗浄工程の末期にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの内部圧力は５ｋＰａ（ゲージ圧）とした。
濃縮ヘリウムガスＧ２の流量は３３．９ＮＬ／ｈ、ヘリウム濃度は６１vol ％（島津製作所製ＧＣ−ＴＣＤにて測定）であり、この濃縮ヘリウムガスＧ２を第２の圧力スイング吸着装置１０１に導入した。
第２の圧力スイング吸着装置１０１における精製処理工程として、再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃそれぞれにおいて、吸着工程を２８３秒間、減圧工程を６０秒間、脱着用均圧工程を２０秒間、脱着工程を２０３秒間、洗浄工程を６０秒間、昇圧用均圧工程を２０秒間、昇圧工程を２０３秒間、順次実行した。運転状態（ａ）′の開始から運転状態（ｉ）′の終了までの１サイクルタイムは８４９秒間であった。
吸着工程にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの内部圧力の最大値は０．８ＭＰａ（ゲージ圧）とした。減圧工程にある再濃縮用吸着塔１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃの洗浄工程開始時の内圧と洗浄工程終了時の内圧との圧力差δＰは１５０ｋＰａとした。脱着工程、洗浄工程の末期にある濃縮用吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの内部圧力は５ｋＰａ（ゲージ圧）とした。
オフガスＧ３、Ｇ３′、Ｇ８、Ｇ８′は、リサイクルすることなく常圧空間に放出した。
再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量は１５．１ＮＬ／ｈ、不純物濃度は８．３vol ｐｐｍ（島津製作所製ＧＣ−ＴＣＤにて測定）であった。全工程のヘリウム回収率は６５．７％であった。【００７４】
〔実施例２〕
第２の圧力スイング吸着装置１０１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量を１２．８ＮＬ／ｈ、不純物濃度を０．７vol ｐｐｍとした。他は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は５５．８％であった。【００７５】
〔実施例３〕
実施例１の安定状態からの原料ヘリウムガスＧ１の濃度変動を想定し、原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度を５．４vol ％、空気濃度を９４．６vol ％に変更した。洗浄工程は実施しなかった。第１の圧力スイング吸着装置１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を１１．３ＮＬ／ｈ、ヘリウム濃度を６０vol ％とした。また、第２の圧力スイング吸着装置１０１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量を４．４ＮＬ／ｈ、不純物濃度を８．５vol ｐｐｍとした。他は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は５４．６％であった。
【００７６】
〔実施例４〕
第１の圧力スイング吸着装置１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を４６．２ＮＬ／ｈ、ヘリウム濃度を４５vol ％とした。また、第２の圧力スイング吸着装置１０１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量を１４．３ＮＬ／ｈ、不純物濃度を８．４vol ｐｐｍとした。他は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は６２．４％となった。【００７７】
〔実施例５〕
第１の圧力スイング吸着装置１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を２６．６ＮＬ／ｈ、ヘリウム濃度を７５vol ％とした。また、第２の圧力スイング吸着装置１０１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量を１４．６ＮＬ／ｈ、不純物濃度を８．３vol ｐｐｍとした。他は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は６３．５％となった。【００７８】
〔実施例６〕
第２の圧力スイング吸着装置１０１から排出されるオフガスＧ８、Ｇ８′の全量を、リサイクル流路を介して原料ヘリウムガスＧ１に混入した。第１の圧力スイング吸着装置１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を４５．１ＮＬ／ｈ、ヘリウム濃度を６０vol ％とした。また、第２の圧力スイング吸着装置１０１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量を２０．２ＮＬ／ｈ、不純物濃度を８．５vol ｐｐｍとした。他は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は８８．１％となった。【００７９】
〔実施例７〕
第１の圧力スイング吸着装置１から排出されるオフガスＧ３、Ｇ３′の５０％量を、リサイクル流路を介して原料ヘリウムガスＧ１に混入した。第１の圧力スイング吸着装置１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を４７．９ＮＬ／ｈ、ヘリウム濃度を６１vol ％とした。また、第２の圧力スイング吸着装置１０１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量を２０．８ＮＬ／ｈ、不純物濃度を８．１vol ｐｐｍとした。他は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は９０．５％となった。【００８０】
〔実施例８〕
実施例１の安定状態からの原料ヘリウムガスＧ１の濃度変動を想定し、原料ヘリウムガスＧ１のヘリウム濃度を５．４vol ％、空気濃度を９４．６vol ％に変更した。洗浄工程は実施例１と同様に実施した。第１の圧力スイング吸着装置１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を１０．３ＮＬ／ｈ、ヘリウム濃度を６１％とした。また、第２の圧力スイング吸着装置１０１で吸着工程時間を調整して吸着工程の繰り返し間隔を変更し、再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量を３．８ＮＬ／ｈ、不純物濃度を８．０vol ｐｐｍとした。他は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は４７．１％であった。
【００８１】
〔実施例９〕
第１の圧力スイング吸着装置１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を６８．９ＮＬ／ｈ、ヘリウム濃度を３０vol ％とした。また、第２の圧力スイング吸着装置１０１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量を１３．２ＮＬ／ｈ、不純物濃度を８．１vol ｐｐｍとした。他は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は５７．６％となった。【００８２】
〔実施例１０〕
第１の圧力スイング吸着装置１での吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を１９．６ＮＬ／ｈ、ヘリウム濃度を９０vol ％とした。また、第２の圧力スイング吸着装置１０１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、再濃縮ヘリウムガスＧ７の流量を１３．３ＮＬ／ｈ、不純物濃度を８．１vol ｐｐｍとした。他は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は５７．８％となった。【００８３】
〔比較例１〕
第２の圧力スイング吸着装置１０１を使用することなく、第１の圧力スイング吸着装置１のみで原料ヘリウムガスＧ１の精製を行った。第１の圧力スイング吸着装置１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を８．６ＮＬ／ｈ、不純物濃度を８．９vol ｐｐｍとした。他の第１の圧力スイング吸着装置１による精製条件は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は３７．３％となった。【００８４】
〔比較例２〕
第２の圧力スイング吸着装置１０１を使用することなく、第１の圧力スイング吸着装置１のみで原料ヘリウムガスＧ１の精製を行った。第１の圧力スイング吸着装置１で吸着工程時間の調整により吸着工程の繰り返し間隔を変更し、濃縮ヘリウムガスＧ２の流量を２．９ＮＬ／ｈ、不純物濃度を２．２vol ｐｐｍとした。他の第１の圧力スイング吸着装置１による精製条件は実施例１同様とした。この場合の全工程のヘリウム回収率は１２．６％となった。【００８５】
上記実施例を比較例と比べることで、得られる高純度ヘリウムの流量および回収率が大きく、希薄な原料ヘリウムガスが効率良く高純度に精製されることを確認できる。実施例３を実施例８と比べることで、洗浄工程において濃縮用吸着塔に導入するガス量を原料ヘリウムガスのヘリウム濃度に応じて変更することで、回収率が向上されることを確認できる。実施例６、７から、オフガスをリサイクルすることで回収率が向上されることを確認できる。【００８６】
本発明は上記実施形態、実施例、変形例に限定されるものではない。例えば、各吸着装置における精製処理工程として脱着用均圧工程と昇圧用均圧工程は必須ではなく、減圧工程の後に脱着工程を実行し、洗浄工程の後に昇圧工程を実行してもよい。また、各吸着装置における吸着塔の数は３塔に限定されず、複数であればよい。さらに、吸着装置の数を３以上とし、再濃縮ヘリウムガスをさらに濃縮することで原料ヘリウムガスを３段階以上で精製するようにしてもよく、これにより原料ヘリウムガスのヘリウム濃度が１vol ％未満であっても効率良く高純度のヘリウムガスを得ることができる。
【符号の説明】
【００８７】
１…第１の圧力スイング吸着装置、２ａ、２ｂ、２ｃ…濃縮用吸着塔、３…原料ガス導入配管（原料ガス導入流路）、４…濃縮ガス配管（濃縮ガス流路）、５…第１オフガス配管（第１のオフガス流路）、９…第１連通配管（第１の連通流路）、６ａ、６ｂ、６ｃ…第１〜第３開閉弁（原料ガス導入路開閉弁）、７ａ、７ｂ、７ｃ…第４〜第６開閉弁（濃縮ガス路開閉弁）、８ａ、８ｂ、８ｃ…第７〜第９開閉弁（第１のオフガス路開閉弁）、１０ａ、１０ｂ、１０ｃ、１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１２、１４…第１０〜第１７開閉弁（第１の連通路開閉弁）、１３…第１流量制御弁、２０…制御装置、２４…濃度センサ、４１、４３、１４１、１４３…第１〜第４リサイクル配管（リサイクル流路）、１０１…第２の圧力スイング吸着装置、１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃ…再濃縮用吸着塔、１０３…濃縮ガス導入配管（濃縮ガス導入流路）、１０４…再濃縮ガス配管（再濃縮ガス流路）、１０５…第２オフガス配管（第２のオフガス流路）、１０９…第２連通配管（第２の連通流路）、１０６ａ、１０６ｂ、１０６ｃ…第１８〜第２０開閉弁（再濃縮ガス導入路開閉弁）、１０７ａ、１０７ｂ、１０７ｃ…第２１〜第２３開閉弁（再濃縮ガス路開閉弁）、１０８ａ、１０８ｂ、１０８ｃ…第２４〜第２６開閉弁（第２のオフガス路開閉弁）、１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃ、１１１ａ、１１１ｂ、１１１ｃ、１１２、１１４…第２７〜第３４開閉弁（第２の連通路開閉弁）、１１３…第３流量制御弁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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