(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｍ本の加熱レーザ光を用いる単結晶育成装置において、
１台の半導体レーザ電源と、
前記１台の半導体レーザ電源が供給した電力に基づいて、１本の半導体レーザ光を出射する１台の半導体レーザ装置と、
前記１本の半導体レーザ光をＭ本の加熱レーザ光に分割するレーザ光分割装置と、
原料棒の中心軸を中心として、前記Ｍ本の加熱レーザ光を略四角形の照射光形状で前記原料棒に放射状に照射するＭ個のレーザ照射ヘッドと、
前記原料棒に可視光の参照レーザ光を照射する１台の参照光レーザ装置と、
前記レーザ光分割装置へ前記参照レーザ光を前記半導体レーザ光と同一光路に導く光路統合部と、
前記原料棒の温度を測定する温度測定部と、
前記原料棒の温度に基づいて、前記Ｍ本の加熱レーザ光の出力を制御する出力制御部と
を備える単結晶育成装置。
【請求項２】
前記温度測定部は、前記Ｍ本の加熱レーザ光の前記原料棒への照射時に、光学的に前記原料棒の温度を測定する
請求項１に記載の単結晶育成装置。
【請求項３】
前記温度測定部は、
前記原料棒からの放射光を集光するレンズと、
前記Ｍ本の加熱レーザ光の前記温度測定部への照射を遮断するレーザ遮断部と、
前記放射光を検知する光強度検知器と
を有する
請求項１又は２に記載の単結晶育成装置。
【請求項４】
前記温度測定部は、前記原料棒において、前記Ｍ本の加熱レーザ光の照射領域の少なくとも一部の領域の温度を測定する請求項１から３のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
【請求項５】
前記温度測定部は、温度測定の領域の範囲を限定するためのピンホールを有する
請求項４に記載の単結晶育成装置。
【請求項６】
前記出力制御部は、前記原料棒の温度変化に応じて、前記Ｍ本の加熱レーザ光の出力を制御し、前記Ｍ本の加熱レーザ光の照射強度を制御する
請求項１から５のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
【請求項７】
前記出力制御部は、ＰＩＤ制御方式で前記Ｍ本の加熱レーザ光の出力を制御し、前記Ｍ本の加熱レーザ光の照射強度を制御する
請求項１から６のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
【請求項８】
前記出力制御部は、前記原料棒の温度が予め定められた温度以下となるように前記Ｍ本の加熱レーザ光の照射強度を制御し、前記原料棒の温度が予め定められた温度を超えた場合に、前記Ｍ本の加熱レーザ光の出力を遮断する
請求項１から７のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
【請求項９】
前記Ｍ個のレーザ照射ヘッドは、前記中心軸に対して放射状で、且つ、等間隔に略四角形の照射光形状を有するＭ本の加熱レーザ光を照射するように配置する
請求項１から８のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
【請求項１０】
前記Ｍ個のレーザ照射ヘッドは、前記加熱レーザ光における略四角形の照射光形状を可変にする
請求項１から９のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
【請求項１１】
前記Ｍ個のレーザ照射ヘッドは、
前記加熱レーザ光を照射する照射口側に出口側レンズを有し、
前記出口側レンズの位置を可変にすることにより、前記加熱レーザ光の略四角形の照射光形状を変更する
請求項１から１０のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
【請求項１２】
前記Ｍ個のレーザ照射ヘッドは、
前記照射光形状の幅を固定し、前記照射光形状の高さを変更する
請求項１１に記載の単結晶育成装置。
【請求項１３】
前記Ｍ個のレーザ照射ヘッドは、
前記加熱レーザ光の前記照射光形状の幅を７ｍｍ以上２０ｍｍ未満の範囲で変更し、且つ、前記略四角形の照射光形状の高さを３ｍｍ以上２０ｍｍ未満の範囲で変更する
請求項１１又は１２に記載の単結晶育成装置。
【請求項１４】
前記Ｍ個のレーザ照射ヘッドは、トップフラットな照射強度分布を有する加熱レーザ光を出力する
請求項１から１３のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
【請求項１５】
前記原料棒は、柱状形状であり、
前記Ｍ個のレーザ照射ヘッドの個数は５であり、
当該レーザ照射ヘッドからの照射光強度は２．２Ｗ／ｍｍ２以上の照射光強度を有する
請求項１から１４のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
【請求項１６】
前記Ｍ個のレーザ照射ヘッドは、
前記加熱レーザ光を照射する照射口側に配置した反射鏡を有し、
前記反射鏡は、前記Ｍ本の加熱レーザ光の少なくとも一部を結晶棒に照射するように反射する
請求項１１から１５のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
【請求項１７】
前記Ｍ個のレーザ照射ヘッドは、
前記加熱レーザ光を照射する照射口側に出口側シリンドリカルレンズを有し、
前記出口側シリンドリカルレンズは、前記Ｍ本の加熱レーザ光の照射光強度分布を釣鐘型強度分布に変更する
請求項１から１０のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
【請求項１８】
前記原料棒において、前記加熱レーザ光の照射領域に隣接した領域に、照明用の光を照射する照明部をさらに備える
請求項１から１７のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
【請求項１９】
Ｎ個の反射鏡とＮ個の加熱ランプとを有し、前記加熱ランプの照射する光を前記反射鏡に反射させて、
結晶棒に照射する加熱補助部をさらに備える
請求項１から１８のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
【請求項２０】
前記Ｎ個の反射鏡は、凹面形状を有し、
前記加熱ランプの照射する光を前記結晶棒に直線状に反射する請求項１９に記載の単結晶育成装置。
【請求項２１】
前記Ｎ個の反射鏡は、半円筒形状を有する
請求項２０に記載の単結晶育成装置。
【請求項２２】
前記Ｎ個の反射鏡は、前記結晶棒の中心軸上に直線状の焦点を有し、且つ、
前記結晶棒の中心軸に垂直な面において凹面鏡形状を有する
請求項２０又は２１に記載の単結晶育成装置。
【請求項２３】
前記原料棒における溶融帯を監視する溶融帯監視部をさらに備え、
前記溶融帯監視部は、
前記原料棒の映像を取得するカメラと、
前記原料棒からの放射光を減衰させる光学フィルタと
を有し、
前記光学フィルタは、２枚の偏光子を含む
請求項１から２２のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
【請求項２４】
前記２枚の偏光子は、
前記カメラに対して偏光軸を固定して配置した固定偏光子と、
前記カメラに対する偏光軸の向きを回転する機構を有する回転偏光子と
を備える
請求項２３に記載の単結晶育成装置。
【請求項２５】
前記原料棒に磁場を印加する磁場印加部をさらに備える
請求項１から２４のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
【請求項２６】
前記原料棒に高周波を印加する高周波印加部をさらに備える
請求項１から２４のいずれか一項に記載の単結晶育成装置。
【請求項２７】
請求項１から２６のいずれか一項に記載の単結晶育成装置を用いた
Ｙ型フェライト構造を有する酸化化合物Ａ２Ｂ２Ｃ１２Ｏ２２の単結晶の製造方法であって、
ＡはＢａ、Ｓｒ、Ｓｃ、Ｐｂ元素の少なくとも１つを含み、
ＢはＣｏ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｇ元素の少なくとも１つを含み、
ＣはＦｅを主成分としてＡｌ、Ｇａ若しくはＭｎ元素の少なくとも１つを含む
製造方法。
【請求項２８】
前記酸化化合物Ａ２Ｂ２Ｃ１２Ｏ２２は、
化学式（Ｂａ１−ｘＳｒｘ）２Ｃｏ２Ｆｅ１２−ｙＡｌｙＯ２２、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１からなる
請求項２７に記載の製造方法。
【請求項２９】
請求項１から２６のいずれか一項に記載の単結晶育成装置を用いた
Ｗ型フェライト構造を有する酸化化合物ＡＢ２Ｃ１６Ｏ２７の製造方法であって、
ＡはＢａ、Ｓｒ、Ｓｃ、Ｐｂ元素の少なくとも１つを含み、
ＢはＣｏ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｇ元素の少なくとも１つを含み、
ＣはＦｅを主成分としてＡｌ、Ｇａ若しくはＭｎ元素の少なくとも１つを含む
製造方法。
【請求項３０】
前記酸化化合物ＡＢ２Ｃ１６Ｏ２７は、
化学式Ｂａ１−ｘＳｒｘＣｏ２Ｆｅ１６−ｙＡｌｙＯ２２、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１からなる
請求項２９に記載の製造方法。
【請求項３１】
請求項１から２６のいずれか一項に記載の単結晶育成装置を用いた
Ｚ型フェライト構造を有する酸化化合物Ａ３Ｂ２Ｃ２４Ｏ４１の単結晶育成方法であって、
ＡはＢａ、Ｓｒ、Ｓｃ、Ｐｂ元素の少なくとも１つを含み、
ＢはＣｏ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｇ元素の少なくとも１つを含み、
ＣはＦｅを主成分としてＡｌ、Ｇａ若しくはＭｎ元素の少なくとも１つを含む
製造方法。
【請求項３２】
前記酸化化合物Ａ３Ｂ２Ｃ２４Ｏ４１は、
化学式（Ｂａ１−ｘＳｒｘ）３Ｃｏ２Ｆｅ２４−ｙＡｌｙＯ４１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１からなる請求項３１に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、レーザ単結晶育成装置及び単結晶に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ハロゲンランプ加熱による浮遊溶融帯方式に対して、複数の加熱レーザ源を用いて複数の加熱レーザ光を周囲から原料棒に照射する方式が提案されている。複数の加熱レーザ光を用いる方式は、原料が溶融している溶融帯と、結晶界面の液体温度分布を峻別することができる。これにより、分解溶融型液体から結晶相を安定して取り出すことができる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
図３０は、従来のハロゲンランプ加熱方式の単結晶育成装置５００を示す。単結晶育成装置５００では、ハロゲンランプ５２０などの赤外線ランプを共焦点楕円体反射鏡５３０の左右の焦点位置に配置する。また、２つの共焦点楕円体反射鏡５３０の中心位置に石英管５１０を配置し、石英管５１０内に原料棒５０１を置く。これにより、単結晶育成装置５００は、左右の二つの共焦点楕円体反射鏡５３０からの反射光を集光し、原料棒５０１を溶融する。溶融部の保持は溶融液の粘性、表面張力および溶融部の重量のバランスで保持されている。溶融部の重量が大きく、粘性が低い材料の場合は溶融帯を保持するために溶融部の上下間隙を狭くしなければならない。この間隙が広いと溶融部は結晶棒に垂れてしまい、溶融部を維持できない。結晶棒の直径を大きく成長したい場合は溶融帯の間隙を大きくしなければならない。結晶棒に供給する溶融材料を増加させるとともに溶融帯温度を保持するためである。しかしながら、加熱範囲の変更は単結晶育成装置５００の基本構造を変更することになり実現できない。
【０００４】
一方、レーザ光加熱方式においても、いくつかの課題がある。第１には、可視光ではない略四角形に整形された５本のレーザ照射光の光路、形状や強度分布を調整することが現実的ではない。特にレーザ照射光形状の変更が多く発生する場合は、その度に、レーザ照射光形状の変更に伴うレーザ照射光形状の確認作業が実現できない。加熱レーザ光の波長は赤外領域の波長を使う。この波長領域は原料棒の加熱を効率よく実現できる。この波長領域ではレーザ光強度の高い半導体レーザ装置が供給されている。しかし、赤外光は肉眼で見ることはできない。その為に、赤外可視光変換パネルを使い、赤外光を変換パネルに照射し、照射パネル上で発光した可視光で、加熱レーザ光の位置や照射形状を確認する。しかしながら、このような方法により多数の赤外レーザ照射光を調整することは困難で現実的でない。また、調整に際しては半導体レーザの出力を極力下げて調整するが、目への散乱光入射は大変危険であることから赤外光遮断ゴーグルが義務づけられており、作業性が損なわれる。さらに、変換された可視光の発光強度は極めて弱く、調整上、不十分な強度である。原料棒に照射するＭ個の加熱レーザ光形状や強度分布を自由に確認できない。
【０００５】
第２には、原料棒における溶融帯の温度を直接観察することの課題が知られていなかった。また、溶融帯からの放射光は、プランクの式で知られる黒体放射光に加えて、加熱レーザ光の強力な散乱光を含む。そのため、従来の放射温度計では、加熱レーザ光の強力な散乱光を遮断できず、溶融帯の温度を直接観察できない。
【０００６】
第３には、レーザ光加熱方式は、溶融帯以外への加熱が激減することになるので、溶融帯の上下が暗くなる。そのため、溶融帯の上下の結晶棒や原料部の状態を観察することができなくなる。
【０００７】
第４には、レーザ光加熱方式は溶融帯と結晶棒との温度分布を急峻にすることにより分解溶融材料の単結晶を得る優れた特性を示した。しかし、一方では、レーザ光加熱方式により成長した結晶部位が急激に冷却することとなる。そのため、成長した結晶棒の部位に歪みが残る場合がある。特定の材料には、成長した結晶部位にクラックを発生させる等の深刻な問題を引き起こす。クラックが結晶全体に及ぶと所望の単結晶を得られない。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の第１の態様においては、Ｍ本の加熱レーザ光を用いる単結晶育成装置において、１台のレーザ電源と、１台のレーザ電源が供給した電力に基づいて、１本の加熱レーザ光を出射する１台の半導体レーザ装置と、１本の半導体レーザ光をＭ本の加熱レーザ光に分割するレーザ光分割装置と、原料棒の中心軸を中心として、Ｍ本の加熱レーザ光を略四角形の照射光形状で原料棒に放射状に照射するＭ個のレーザ照射ヘッドと、原料棒に参照レーザ光を照射する１台の参照光レーザ装置と、レーザ光分割装置へ参照レーザ光を半導体レーザ光と同一光路に導く光路統合部と、原料棒の温度を測定する温度測定部と、原料棒の温度に基づいて、Ｍ本の加熱レーザ光の出力を制御する出力制御部とを備える単結晶育成装置を提供する。
【０００９】
本発明の第２の態様においては、Ｍ本の加熱レーザ光のトップフラットな照射強度分布をもつ略四角形照射形状を可変できるＭ個のレーザ照射ヘッドを備える単結晶育成装置を提供する。
【００１０】
本発明の第３の態様においては、Ｍ本の加熱レーザ光のトップフラットな照射強度分布を釣鐘形状強度分布に可変でき尚且つ略四角形照射形状を可変できるＭ個のレーザ照射ヘッドを備える単結晶育成装置を提供する。
【００１１】
本発明の第４の態様においては、Ｎ個の反射鏡とＮ個の加熱ハロゲンランプとを有し、加熱ハロゲンランプの照射する光を反射鏡に反射させて、原料棒に照射する加熱補助部をさらに備える第１の態様に記載の単結晶育成装置を提供する。
【００１２】
本発明の第５の態様においては、原料棒における溶融帯を監視する溶融帯監視部をさらに備え、溶融帯監視部は、原料棒の映像を取得するカメラと、原料棒からの放射光を減衰させる光学フィルタとを有し、光学フィルタは、２枚の偏光子を含む第１の態様又は第２の態様に記載の単結晶育成装置を提供する。
【００１３】
本発明の第６の態様においては、原料棒に磁場を印加する磁場印加部をさらに備える第１の態様から第５の態様のいずれかに記載の単結晶育成装置を提供する。
【００１４】
本発明の第７の態様においては、原料棒に高周波を印加する高周波印加部をさらに備える第１の態様から第５の態様のいずれかに記載の単結晶育成装置を提供する。
【００１５】
本発明の第８の態様においては、第１の態様から第７の態様のいずれかに係る単結晶育成装置を用いたＹ、Ｗ，Ｚ型フェライト構造を有する鉄酸化化合物の単結晶の製造方法を提供する。
【００１６】
なお、上記の発明の概要は、本発明の特徴の全てを列挙したものではない。また、これらの特徴群のサブコンビネーションもまた、発明となりうる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】単結晶育成装置１００の構成の概要を示す。
【図２】単結晶育成装置１００の構成の上面図の一例を示す。
【図３】単結晶育成装置１００の斜視図の一例を示す。
【図４】原料棒１の実測温度の時間依存性を示す。
【図５】レーザ照射ヘッド２１の構成の一例を示す。
【図６】原料棒１の位置における、参照レーザ光６の観察写真を示す。
【図７】実施例１に係るレーザ照射ヘッド２１からの光強度分布の実測結果を示す。
【図８】実施例１に係るレーザ光分割装置１３０の構成例を示す。
【図９】原料棒１の温度（度）とレーザ照射ヘッドからの照射光強度（Ｗ）との関係を示す。
【図１０】図１０（ａ）は、３ｍｍ×８ｍｍの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド２１の構成例を示す。図１０（ｂ）は、４ｍｍ×８ｍｍの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド２１の構成例を示す。図１０（ｃ）は、１０ｍｍ×１０ｍｍの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド２１の構成例を示す。図１０（ｄ）は、１５ｍｍ×１５ｍｍの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド２１の構成例を示す。
【図１１】３ｍｍ×８ｍｍの照射光の強度分布の実測結果を示す。
【図１２】１０ｍｍ×１０ｍｍの照射光の強度分布の実測結果を示す。
【図１３】１５ｍｍ×１５ｍｍの照射光の強度分布の実測結果を示す。
【図１４】図１４（ａ）は、３ｍｍ×１０ｍｍの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド２１の構成例を示す。図１４（ｂ）は、５ｍｍ×１０ｍｍの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド２１の構成例を示す。図１４（ｃ）は、１０ｍｍ×１０ｍｍの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド２１の構成例を示す。
【図１５】実施例７に係る単結晶育成装置１００の構成例を示す。
【図１６】図１６（ａ）は、原料棒１の加熱時に照射光がない場合の溶融帯近傍の写真を示す。図１６（ｂ）は、高輝度ダイオード光を照射した場合の溶融帯近傍の写真である。
【図１７】化学式Ａ２Ｂ２Ｃ１２Ｏ２２のＹ型フェライト単結晶棒の写真である。
【図１８】化学式ＡＢ２Ｃ１６Ｏ２７のＷ型フェライト単結晶棒の写真である。
【図１９】化学式Ａ３Ｂ２Ｃ２４Ｏ４１のＺ型フェライト単結晶棒の写真である。
【図２０】溶融帯監視部５４の構成の一例を示す。
【図２１】図２１（ａ）及び図２１（ｂ）は、偏光子回転装置５６のより詳細な図を示す。
【図２２】レーザ照射ヘッド２１の構成の一例を示す。
【図２３】レーザ照射ヘッド２１の構成の一例を示す。
【図２４】補助加熱部８０を備える単結晶育成装置１００の構成の一例を示す。
【図２５】補助加熱部８０の上面図の一例を示す。
【図２６】溶融帯４近傍における温度の一例を示す。
【図２７】補助加熱部８０を備える単結晶育成装置１００の構成の一例を示す。
【図２８】磁場印加部を備える単結晶育成装置１００の構成例を示す。
【図２９】高周波印加部を備える単結晶育成装置１００の構成例を示す。
【図３０】共焦点楕円体鏡面をもつハロゲンランプ加熱方式を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、発明の実施の形態を通じて本発明を説明するが、以下の実施形態は特許請求の範囲にかかる発明を限定するものではない。また、実施形態の中で説明されている特徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らない。
【００１９】
図１は、単結晶育成装置１００の斜視図の一例を示す。単結晶育成装置１００は、Ｍ台のレーザ照射ヘッド、Ｍ本のファイバ及びそれらの光学系を固定する光学台１４０を備える。光学台１４０の下には、レーザ電源１１０、半導体レーザ装置１２０、レーザ光分割装置１３０、参照光レーザ装置１５０及び光路統合部１５５を配置する。
【００２０】
単結晶育成装置１００は、浮遊溶融帯方式で原料棒１に加熱レーザ光３を照射して単結晶を育成する装置である。
【００２１】
半導体レーザ装置１２０は、レーザ電源１１０からの電源電力により駆動し、半導体レーザ光５を生成する。半導体レーザ装置１２０は、生成した半導体レーザ光５をレーザ光分割装置１３０に出射する。本例の単結晶育成装置１００は、レーザ電源１１０及び半導体レーザ装置１２０をそれぞれ１台ずつ有する。
【００２２】
レーザ光分割装置１３０は、半導体レーザ光５をＭ本に分割する。レーザ光分割装置１３０は、分割した半導体レーザ光５をファイバ３１，３２，３３，３４，３５に入射する。本例のレーザ光分割装置１３０は、半導体レーザ光５を５本に分割する。
【００２３】
参照光レーザ装置１５０は、参照レーザ光６を生成する。参照光レーザ装置１５０は、生成した参照レーザ光６を光路統合部１５５に入射する。本例の単結晶育成装置１００は、参照レーザ電源と一体になった参照光レーザ装置１５０を１台有する。
【００２４】
光路統合部１５５は、入射された半導体レーザ光５及び参照レーザ光６を同一光路でレーザ光分割装置１３０に入射する。本例の光路統合部１５５はハーフミラーで構成するが、分割ミラー、プリズム及び三角柱ミラー等を用いてもよい。また、レーザ光分割装置１３０に入射するレーザの進行方向を逆にすることにより、レーザ光分割装置１３０で示した光学系を光路統合部１５５として利用することもできる。
【００２５】
レーザ光分割装置１３０は、参照レーザ光６をＭ本に分割する。レーザ光分割装置１３０は、分割した参照レーザ光６をファイバ３１，３２，３３，３４，３５に入射する。本例のレーザ光分割装置１３０は、参照レーザ光６を５本に分割する。
【００２６】
原料棒１は、育成する単結晶に応じた材料で形成した円柱状の棒である。例えば、原料棒１の直径は、２ｍｍ〜１５ｍｍである。原料棒１は、加熱レーザ光３で加熱することにより結晶棒２上に溶融帯４を形成する。例えば、原料棒１の溶融温度は、３００℃から２０００℃である。溶融帯４は、原料棒１が加熱レーザ光３により溶融した層であり、結晶棒を下降することにより原料棒１の材料に応じた単結晶を成長する。原料棒１と結晶棒２は、石英管中に設置し、原料棒保持部１１及び単結晶保持部１２にそれぞれ固定する。本例の単結晶育成装置１００は、原料棒１を坩堝に置く必要がないので、坩堝からの不純物汚染がなく極めて高純度の単結晶棒を育成できる。また、原料棒１に微量の元素を添加することも可能となる。
【００２７】
原料棒保持部１１は、原料棒１を石英管内で保持する。原料棒保持部１１は、平面視で、原料棒１の中心軸に対して反時計周りに原料棒１を回転させる。例えば、原料棒保持部１１は、シャフトを有し、当該シャフトから白金線などの高融点ワイアで原料棒１を吊るす。原料棒１の回転速度は、任意の速度に決定すればよく、一例では１０ｒｐｍから６０ｒｐｍ程度である。
【００２８】
単結晶保持部１２は、結晶棒２を石英管内で保持する。単結晶保持部１２は、平面視で、結晶棒２の中心軸に対して時計周りに結晶棒２を回転させる。即ち、原料棒保持部１１及び単結晶保持部１２は、原料棒１の回転方向と結晶棒２の回転方向が逆向きとなるように回転する。結晶棒２の回転速度は、任意の速度に決定すればよく、一例では１０ｒｐｍから６０ｒｐｍ程度である。結晶棒２の回転速度は、原料棒１の回転速度と同じであることが好ましいが、これに限られない。原料棒１及び結晶棒２を回転することにより、溶融帯４の温度均一性が向上する。
【００２９】
原料棒保持部１１及び単結晶保持部１２は、溶融帯４が予め定められた温度に安定化した状態で、徐々に原料棒１及び結晶棒２の保持位置を下方に移動させる。これにより、溶融帯４に加熱レーザ光３が照射しなくなった領域から徐々に結晶化する。原料棒保持部１１及び単結晶保持部１２の移動する速度は、単結晶の材料の特性及び加熱レーザ光３の強度等に応じて任意に設定する。
【００３０】
レーザ照射ヘッド２１，２２，２３，２４，２５は、ファイバ３１，３２，３３，３４，３５から入射した光をレンズで整形し、略四角形の照射強度分布を有する加熱レーザ光３を生成する。レーザ照射ヘッド２１，２２，２３，２４，２５は、原料棒１の中心軸に対して放射状で、且つ、等間隔に複数の加熱レーザ光３を照射するようにレーザ照射ヘッドを配置する。即ち、レーザ照射ヘッド２１，２２，２３，２４，２５は、原料棒１を中心に略７２度の間隔の角度で５方向から加熱レーザ光３を照射する。
【００３１】
また、レーザ照射ヘッド２１，２２，２３，２４，２５は、ファイバ３１，３２，３３，３４，３５から入射した参照レーザ光６を加熱レーザ光３と同様にレンズで整形し、加熱レーザ光３と同じ略四角形の照射強度分布を有する参照レーザ光６を生成する。参照レーザ光６は可視光で、加熱レーザ光３に用いる赤外波長領域に近い波長を選択する。レーザ照射ヘッドのレンズなどの屈折率が赤外光に近い値になるようにするためである。レーザ照射ヘッド２１，２２，２３，２４，２５は、原料棒１の中心軸に対して放射状で、且つ、等間隔に複数の参照レーザ光６を照射する。参照レーザ光６は加熱レーザ光３を調整する段階で照射してよい。
【００３２】
図２は、単結晶育成装置１００の構成の上面図の一例を示す。図３は、単結晶育成装置１００の斜視図の一例を示す。単結晶育成装置１００は、石英管１０、Ｍ台のダンパ、光検知器５３、溶融帯監視部５４及び出力制御部７０をさらに備える。本例では台数Ｍ＝５の場合を示す。
【００３３】
石英管１０は、石英により形成した透明な管である。石英管１０の中心軸上に原料棒１を配置する。石英管１０内には、原料棒１の材料等に応じて好適なガスを充満させる。例えば、石英管１０に酸素ガスを供給し、石英管１０内を予め定められた圧力に調整する。
【００３４】
ダンパ４１，４２，４３，４４，４５は、水冷機構を有し、加熱レーザ光３の一部を吸収する。ダンパ４１，４２，４３，４４，４５は、原料棒１を挟んで、レーザ照射ヘッド２１，２２，２３，２４，２５とそれぞれ対向して設ける。例えば、ダンパ４１は、レーザ照射ヘッド２１が出力した加熱レーザ光３の内、原料棒１の左右を通過した加熱レーザ光３を吸収する。これにより、レーザ照射ヘッド２１による単結晶育成装置１００の内部の損傷を防止できる。
【００３５】
温度測定部５０は、溶融帯４の少なくとも一部の領域の温度を光学的に測定する。より具体的には、温度測定部５０は、加熱した原料棒１もしくは溶融帯４の放射光を検出することにより、溶融帯４の温度を測定する。即ち、温度測定部５０は、原料棒１にレーザ照射ヘッドからの加熱レーザ光３が照射するのと同時に溶融帯４の温度を測定できる。温度測定部５０は、レンズ５１、フィルタ５２及び光検知器５３を有する。
【００３６】
レンズ５１は、温度測定の対象となる加熱領域を限定するために用いる。例えば、レンズ５１は、温度測定の対象となる加熱領域を２ｍｍφ以内の領域に限定する。
【００３７】
フィルタ５２は、分光器若しくは光学フィルタを有し、加熱レーザ光３及び後述の照明光が光検知器５３に入射するのを遮断する。なお、温度測定部５０は、ピンホールを設けることにより、温度測定の領域の範囲を限定し、他からの光を遮断してもよい。
【００３８】
光検知器５３は、レンズ５１とフィルタ５２とを介して入射した光を受光する。例えば、光検知器５３は、ＩｎＧａＡｓセンサを有する。ＩｎＧａＡｓセンサは、遠赤外波長範囲に検出波長域を有するので、フィルタ５２を通した後の光であっても、溶融帯４の温度を検出するのに十分な放射光を検出できる。また、ＩｎＧａＡｓセンサは、原料棒１及び結晶棒２が黒体である場合、黒体からの輻射光に感度を有する。よって、光検知器５３としては、ＩｎＧａＡｓセンサが好適である。
【００３９】
また、光検知器５３は、センサの出力電圧を、原料棒１又は結晶棒２の黒体からの輻射光に基づいて校正する。これにより、光検知器５３は、センサの出力電圧から溶融帯４の温度に換算する。従来の共焦点楕円体反射鏡を用いた単結晶育成装置では、共焦点楕円体反射鏡が原料棒１を完全に覆うので、温度測定部５０のようなレンズ５１、フィルタ５２及び光検知器５３を備える光学測定系を設置できない。レーザ加熱方式の単結晶育成装置１００では、温度測定部５０を配置できることから、溶融帯４における狭い領域の温度を精度よく測定できる。このように、本例の温度測定部５０は、従来の熱電対による温度測定とは全く異なる非接触方式の測定方法により、溶融帯４の温度を測定する。
【００４０】
溶融帯監視部５４は、溶融帯４を撮影する。本例の溶融帯監視部５４は、カメラ５５及び偏光子回転装置５６を備える。カメラ５５は、溶融帯４の近傍の画像を取得する。偏光子回転装置５６は、２つの偏光子からなり、溶融帯４からの放射光を偏光する。単結晶育成装置１００は、溶融帯４の近傍の画像を取得することにより、単結晶の結晶性に応じて出力制御部７０を制御してよい。
【００４１】
出力制御部７０は、温度測定部５０の測定した溶融帯４の温度に基づいて、加熱レーザ光３の照射強度を変化させる。また、出力制御部７０は、溶融帯監視部５４が取得した溶融帯４の映像に基づいて、加熱レーザ光３の照射強度を変化させてよい。一例では、出力制御部７０は、ＰＩＤ(Ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌ  Ｉｎｔｅｇｒａｌ  Ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅ)制御方式により溶融帯４の温度を制御する。ＰＩＤ制御とは、Ｐ（比例制御），Ｉ（積分制御），Ｄ（微分制御）の３つの要素に基づいて行う制御方式である。出力制御部７０は、半導体レーザ装置１２０に供給する電力をＰＩＤ制御して、加熱レーザ光３の照射強度を制御する。例えば、出力制御部７０は、溶融帯４の温度が予め定められた温度よりも低い場合に、レーザ電源１１０の供給電力を大きくすることによって加熱レーザ光３の照射強度を大きくする。複数の半導体レーザ装置を制御する場合は、複数のレーザ電源の出力を制御することになる。半導体レーザ装置１２０からの半導体レーザ光５の強度は供給電力に対してほぼ線形であるが異なる関数形を有する。そのため、レーザ電源１１０とレーザ出力強度の関係を予め測定したデータをベースにして、複数台のレーザ電源１１０からの供給電力を決定する必要がある。また、この関数は加熱レーザ光３の使用経過時間とともに変化していく。即ち、複数の半導体レーザ装置を用いる場合、それぞれの半導体レーザ装置の出力を制御するには、大きな困難性を有し現実的でなかった。
【００４２】
一方、本明細書に開示した単結晶育成装置１００は、１台のレーザ電源を制御すればよい。半導体レーザ光出力強度の供給電力との関数形は一つであるので、ＰＩＤ制御によればよい。また、半導体レーザ光の経時変化も定期的にモニターすればよい。ＰＩＤ制御によれば適当な制御パラメータの変更だけで済む。原料棒１や溶融帯４の温度を測定することにより加熱レーザ光３を容易に制御できる。さらに、出力制御部７０は、原料棒１の形状、溶融帯４の温度、安定性、高さ、幅に応じて加熱レーザ光３の照射光形状のサイズを変更してよい。
【００４３】
［実施例１］
図４は、原料棒１としてＳｒＢａＣｏＺｎＦｅ１１ＡｌＯ２２のＹ型フェライトの焼結棒を用いた場合の実測温度の時間依存性を示す。縦軸は原料棒１の温度（度）を示し、横軸は時間（時）を示す。半導体レーザ光５の波長は９４０ｎｍである。１台の半導体電源からの供給電力により１台の波長９４０ｎｍの半導体レーザ光５を照射する。１本の半導体レーザ光５はレーザ光分割装置１３０により５本に分割し５個のファイバに集光する。略四角形に成形されたファイバからの半導体レーザ光５は５個の照射ヘッドにより４ｍｍ×８ｍｍのトップフラットの照射強度分布を有する５本の加熱レーザ光３を５方向から原料棒１に照射した。なお、原料棒１は２０ｒｐｍで回転する。
【００４４】
図４で示した温度バラツキは、±１℃の温度範囲に収まっていることが分かる。回転する原料棒１の極めて小さい温度変動は以下の手順で実現する。半導体レーザ光５の照射形状ならびにトップフラットな照射光強度分布を用意する。半導体レーザ光５の照射形状を実現するために、参照レーザ光６で原料棒１における照射光形状が所望の半導体レーザ光５の照射形状となるようにレーザ照射ヘッドを調整する。参照レーザ光６は可視領域の波長をもった光なので、容易に照射光を調整できる。実施例１に用いた参照レーザ光６の波長は６５５ｎｍで、１ｍＷの出力強度である。
【００４５】
図５は、レーザ照射ヘッド２１の構成の一例を示す。レーザ照射ヘッド２１は、平行光生成部２６及びレーザ集光部２７を備える。
【００４６】
レーザ照射ヘッド２１は、照射光形状が４ｍｍ×８ｍｍの参照レーザ光６を出力する。本明細書において、レーザ光の照射光形状としてＡｍｍ×Ｂｍｍと記載する場合は、照射光形状の高さがＡｍｍで、照射光形状の幅がＢｍｍであることを指す。即ち、参照レーザ光６の照射光形状の高さは４ｍｍであり、参照レーザ光６の照射光形状の幅は８ｍｍである。本例の照射光形状の高さは４ｍｍを選択したが、溶融帯４の粘性が低い場合は３ｍｍを選択してもよい。レーザ照射ヘッド２１は、参照レーザ光６を照射した高さ４ｍｍの範囲の原料棒１を加熱する。なお、本例の参照レーザ光６は、トップフラットの照射光強度分布を有する。
【００４７】
平行光生成部２６は、１枚の凸レンズからなりファイバ３１からの参照レーザ光６を平行光に変換する。ファイバ３１の出口形状は正四角形であり、ファイバ３１での出口では２次元面の放射強度分布をもつ。周辺の環境のチリなどの付着を防止するために平行光生成部２６の照射光出口は、透明保護ガラスでカバーする。平行光生成部２６は、円筒状装置であり、円環形状の固定治具ｄ１により光学台に固定する。
【００４８】
レーザ集光部２７は、平行光生成部２６からの正四角柱形状の平行光を所望のサイズの略四角形の照射光形状に変換する。レーザ集光部２７は、水平軸及び垂直軸をもつシリンドリカルレンズ及び凸レンズを有する。シリンドリカルレンズは、曲面を有する断面と曲面を有さない断面を含む。シリンドリカルレンズを用いることにより、照射光形状の高さと幅の比を変更できる。レーザ集光部２７の左右の入射口側と出口側は透明保護ガラスでカバーする。レーザ集光部２７は円筒状装置であり、円環形状の固定治具ｄ２により光学台に固定する。
【００４９】
図６は、実施例１に係るレーザ照射ヘッド２１の参照レーザ光６の照射光形状の原料棒位置での写真を示す。図５に示した照射光学システムにより、参照レーザ光６は４ｍｍ×８ｍｍの照射光形状が実現していることが分かる。周辺の円形状の広がりはレンズに塗布された積層多層膜の反射防止膜厚が加熱レーザ光３の赤外光の波長で最適化されていることによる。参照レーザ光６の可視領域の波長では多重反射が発生して四角形形状の周囲に散乱光を生じることによる。４ｍｍ×８ｍｍの照射光形状で、参照レーザ光６の照射光強度分布もトップフラットな強度分布をもつようにシリンドリカルレンズを設計する。他の４個のレーザ照射ヘッドも参照レーザ光６を用いて、原料棒１の中心軸上に５本のビームの高さが一致するように、レーザ照射ヘッドの高さや向きを調整する。また、原料棒１の中心軸上に５本の参照レーザ光６の焦点が合うようにレンズ位置を調整する。このように、可視光である参照レーザ光６で、レーザ照射ヘッド２１の配置やレンズ系を調整した後、赤外領域の波長をもつ加熱レーザ光３の照射形状や強度分布が所望の照射形状や強度分布であることを２次元赤外センサで確認する。この１対１対応の確認は１回実施すればよい。
【００５０】
図７に、実施例１に係る原料棒位置での加熱レーザ光３の２次元照射強度の２次元赤外センサでの実測例を示す。４ｍｍ×８ｍｍの照射光形状が実現していることが分かる。加熱レーザ光３の照射強度Ａは、破線で示した水平軸ａにおける加熱レーザ光３の強度分布を示す。即ち、照射強度Ａは、加熱レーザ光３の幅方向の強度分布を示す。一方、加熱レーザ光３の照射強度Ｂは、破線で示した垂直軸ｂにおける加熱レーザ光３の強度分布を示す。即ち、照射強度Ｂは、加熱レーザ光３の高さ方向の強度分布を示す。垂直軸ｂは原料棒１の中心軸と一致する。本例の計測結果から、加熱レーザ光３の端部が少し変形しているものの、大変よい四角形形状を有する。また、加熱レーザ光３の照射強度Ａは、垂直軸ｂ、水平軸aの切り口での照射光強度分布は台形状の照射光強度分布を示し、台形強度分布の上辺の照射強度のばらつきは、照射光強度の±５％以内に収まっている。ほぼ完全なトップフラットの照射光強度分布を示す。他の４個の照射ヘッドからの加熱レーザ光３の２次元照射強度分布を赤外センサでトップフラットな強度分布をもつことを確認する。
【００５１】
一度、可視光の参照レーザ光６と加熱レーザ光３との照射形状や強度分布の１対１対応の確認が取れれば、次からは参照レーザ光６での照射光形状や照射光強度分布を観測することにより、加熱レーザ光３の照射位置や照射強度も確認できる。つまり、２次元赤外センサによる加熱レーザ光３の観察を省略できる。よって、略四角形形状の変更に伴う５台の照射ヘッドの調整を大幅に削減できる。このようにして得られた５方向からのトップフラットの照射光強度分布は原料棒１の円周方向の加熱温度分布の高い均一性を実現する。この結果、照射温度の高い安定性を確保できる。
【００５２】
図８は、実施例１で用いられたレーザ光分割装置１３０の構成の一例を示す。本例のレーザ光分割装置１３０は、半導体レーザ装置１２０の出射した半導体レーザ光５を複数ので分割する。レーザ光分割装置１３０は、Ｙ方向コリメータ１３１、Ｘ方向コリメータ１３２、減衰ミラー１３４、第１集光レンズ１３６、第２集光レンズ１３７及びハーフミラー１３９を備える。
【００５３】
レーザ光分割装置１３０は、半導体レーザ装置１２０の出射した半導体レーザ光５をＹ方向コリメータ１３１及びＸ方向コリメータ１３２に入射する。Ｙ方向コリメータ１３１及びＸ方向コリメータ１３２は、半導体レーザ光５を平行なレーザ光に変換する。
【００５４】
ハーフミラー１３９は、Ｙ方向コリメータ１３１及びＸ方向コリメータ１３２により変換した平行な半導体レーザ光５をＭ本に分割する。ハーフミラー１３９は、多層膜構造の反射膜を有する。これにより、ハーフミラー１３９は、入射した半導体レーザ光５の一部を予め定められた方向に曲げ、他の一部を透過させる。ハーフミラー１３９は、入射した半導体レーザ光５の進行方向に対して、ハーフミラー１３９の垂直軸が４５度をなすように配置する。ハーフミラー１３９は、半導体レーザ光５を進行方向に対して左側に９０度曲げる。本例のハーフミラー１３９は、ハーフミラー１３９ａ，１３９ｂ，１３９ｃ，１３９ｄ，１３９ｅを有する。ハーフミラー１３９ａ，１３９ｂ，１３９ｃ，１３９ｄ，１３９ｅの反射率は、それぞれ、半導体レーザ装置１２０に近いハーフミラー１３９から１５％、１８．４％、２３．５％、３２．８％、５４％となる。
【００５５】
なお、本例の各ハーフミラー１３９の損失は３％である。この場合、５本に分割した半導体レーザ光５の反射強度は、１５±０．１％内のほぼ等しい反射強度の半導体レーザ光５が得られる。
【００５６】
減衰ミラー１３４は、ハーフミラー１３９が反射した５本の半導体レーザ光５の反射強度を調整する。減衰ミラー１３４は、ハーフミラー１３９からの半導体レーザ光５の進行方向に対して減衰ミラー１３４の垂直軸が４５度をなすように配置する。これにより、減衰ミラー１３４は、半導体レーザ光５の少なくとも一部をダンパ等に反射して、半導体レーザ光５の照射強度を減衰させる。なお、減衰ミラー１３４は、入射するＭ本の半導体レーザ光５と、減衰ミラー１３４の垂直軸との角度を変更することなく移動するために、アクチュエータ等の機構を備えてよい。減衰ミラー１３４がアクチュエータを備える場合、Ｍ本に分割された半導体レーザ光５のそれぞれの減衰率を自由に調整できる。そのため、Ｍ本に分割された半導体レーザ光５のレーザ光強度を均一となるように制御できる。本例の減衰ミラー１３４は、ハーフミラー１３９ａ，１３９ｂ，１３９ｃ，１３９ｄ，１３９ｅに対応した減衰ミラー１３４ａ，１３４ｂ，１３４ｃ，１３４ｄ，１３４ｅを有する。
【００５７】
第１集光レンズ１３６及び第２集光レンズ１３７は、減衰ミラー１３４により減衰した半導体レーザ光５を、集光してファイバ３１，３２，３３，３４，３５に入射する。なお、半導体レーザ光５をファイバ３１，３２，３３，３４，３５に集光するレンズは、最小数の２枚の集光レンズである第１集光レンズ１３６及び第２集光レンズ１３７で構成したが、それ以上の集光レンズの組み合わせであってもよい。
【００５８】
レーザ光分割装置１３０は、ハーフミラー１３９で構成しているが、反射ミラーで構成してもよい。また、レーザ光分割装置１３０は、プリズム形状の反射ミラーを使用してもよい。レーザ光分割装置１３０は、入射光を分割する分割ファイバを用いてもよい。また、レーザ光分割装置１３０は、これらの部品を組み合わせたレーザ光分割装置であってよい。実施例１における参照レーザ光６はレーザ光分割装置１３０を用いてＭ本の参照レーザ光６に分割される。参照光レーザ装置１５０は、参照レーザ光６を光路統合部１５５に入射する。例えば、参照光レーザ装置１５０は、ＹＡＧレーザ、Ｈｅ−Ｎｅレーザ等のレーザ装置である。
【００５９】
光路統合部１５５は、半導体レーザ光５及び参照レーザ光６の光路上に配置する。光路統合部１５５は、入射した半導体レーザ光５を通過させてレーザ光分割装置１３０に入射する。また、光路統合部１５５は、半導体レーザ光５と同一の光路となるように参照レーザ光６を反射する。なお、光路統合部１５５は、半導体レーザ光５を反射させ、参照レーザ光６を通過させるように配置してもよい。本例の光路統合部１５５は、一例としてハーフミラーを用いたが、その他の光学系を用いても半導体レーザ光５及び参照レーザ光６の光路を統合し得る。
【００６０】
参照レーザ光６は、レーザ光分割装置１３０により、Ｍ本の参照レーザ光６に分割して、Ｍ本のファイバに入射する。参照レーザ光６は、ファイバにより成形して、略四角形となる。また、参照レーザ光６は、Ｍ個の照射ヘッドにより半導体レーザ光５と同一の照射光形状となり原料棒１に照射する。原料棒１の代わりの観察用の厚紙、もしくは白色棒にて、参照レーザ光６の照射位置及び強度分布を確認してもよい。
【００６１】
さらに、溶融帯４の温度測定部５０からの出力制御部７０により長時間の温度揺らぎを制御する。出力制御部７０はＰＩＤ方式による制御信号を出力し、１台のレーザ電源１１０の出力を制御する。出力制御部７０はＰＩＤ方式を採用することにより温度感度を自由に調整できる。ＰＩＤ制御は最適感度や応答速度を自ら決定する機能を備えている。マニュアル制御モード、自動制御モードの切り替えも容易である。温度測定部５０による測定温度の再現性は±０．２℃以内で実現している。温度測定部５０による測定温度の高い再現性は、溶融帯４の温度を正確に制御するために重要である。実施例１に係る単結晶育成装置１００は、溶融帯４の中心部における２ｍｍφ以内の領域の温度が、数時間にわたって±１℃以内となるように制御できることを図４は示している。
【００６２】
光照射を使った浮遊溶融帯結晶作製方法において、結晶作製中に溶融帯温度をモニターしながら、その光照射強度を制御できることは結晶作製上極めて重要である。ハロゲンランプを用いた共焦点楕円体を使った従来タイプの浮遊溶融帯結晶作製方法では、共焦点楕円体反射鏡５３０が周囲を囲むため、溶融帯温度を観察できなかった（図３０参照）。溶融帯状態とは溶融帯の幅が減少する、もしくは増大する、溶融帯状態が左右に揺らぎ不安定になるなどを指す。また、原料棒１の回転が不連続となるなども溶融帯温度が低下している証拠である。このような現象は溶融帯４が安定する温度領域の下限、もしくは上限近傍になって初めて観察される。本例の単結晶育成装置１００は、溶融帯温度を±０．２℃以内の温度精度で検知できるので、溶融帯４が不安定になる前に溶融帯４の状態を検知できる敏感な検出方法を提供する。
【００６３】
実施例１によれば半導体レーザ光源を用いる新方式のレーザ加熱方式に関し、放射光を測定し、その測定出力により制御する方法は従来知られていなかった。５台もしくは７台などの多数の半導体レーザ電源を同時に制御しなければならなかったので、測定出力の制御の困難性が予想されたことにもよる。レーザ光分割装置１３０を有する実施例１では、１台のレーザ電源１１０を制御すればよいので、５個のレーザ照射ヘッドからの加熱レーザ光３を同時にＰＩＤ方式などの精度の高い制御方式で制御可能となった。溶融帯４の出力制御部７０は制御用に出力される。また、その結果は記録計に温度履歴として簡単に保存できる。結晶成長の初期段階では溶融帯４の温度が不安定なので、溶融帯４の温度をモニターしながら、マニュアルで半導体レーザ電源出力を制御する。レーザ電源１１０は１台なので、同時に５個の照射ヘッドからの加熱レーザ光３の照射強度を容易に制御できる。その後、比較的安定した段階で自動制御に切り替える。自動制御方式ではＰＩＤ制御方式を用いてよい。出力制御部７０は、溶融帯４の温度を数日から数週間の成長時間において温度を一定に保つように、レーザ電源１１０を制御する。自動制御運転では、温度上限設定をすることが重要である。なんらかの原因で溶融帯４の液だれなどが発生し、滴下してしまう場合がある。このような場合、温度が急激に低温化したと判断し、半導体レーザ光５の照射強度を増加するべくレーザ電源１１０の出力を増加させない緊急遮断処置を備わっていることが重要である。
【００６４】
以上の実施例から分かるように、単結晶育成装置１００は、原料棒１の加熱中に溶融帯４の中心部における２ｍｍφの小さな領域の温度を正確に測定する。即ち、単結晶育成装置１００は、溶融帯４を結晶相図に示した所望温度に正確に加熱できる。特に、溶媒移動浮遊帯域法（ＴＳＦＺ：Ｔｒａｎｓｆｅｒ  Ｓｏｌｅｖｅｎｔ  Ｆｌｏａｔｉｎｇ  Ｚｏｎｅ）法を用いる場合に効果が高い。
【００６５】
ＴＳＦＺ法は、成長させる結晶とは異なる成分のフラックス材料を用いる結晶作成法である。ＴＳＦＺ法による結晶成長速度は、単位時間あたり０．５ｍｍ程度である。そのため、ＴＳＦＺ法では、１０ｃｍの結晶を成長させるのにおよそ２００時間（約９日）かかる。単結晶育成装置１００は、溶融帯４の安定温度を知ることにより溶融帯４のフラックス成分濃度を結晶成長中に判定できる。例えば、単結晶育成装置１００は、溶融帯４の温度が上昇していれば、溶融帯４のフラックス濃度が一方に偏っていることが分かる。溶融帯４のフラックス濃度の偏りから、成長継続可能時間を推定できる。成長継続可能時間の推定は、ＴＳＦＺ法のような長時間の成長時間を要する結晶成長法において特に重要である。また、溶融帯４のフラックス濃度の偏りに基づいて、フラックス濃度を予め調整することもできる。ひとたび溶融帯組成と溶融温度との関係がわかれば、適切な溶融帯温度を決定できる。この溶融温度を保つように実測した温度により、加熱レーザ光３の強度を制御すれば数日間におよぶ結晶成長を安定に保持できる。
【００６６】
また、単結晶育成装置１００は、溶融帯４の温度を加熱中に実測することにより、原料棒１の融点を溶融温度直前で知ることができる。原料棒１が溶解するに至るには溶解熱が必要である。そのため、加熱レーザ光３の強度を徐々に上昇しても、原料棒１の温度がそれに伴い上昇しない温度領域が発生する。単結晶育成装置１００は、原料棒１の実際の温度を検知できるので、原料棒１の溶解熱現象を把握できる。単結晶育成装置１００は、原料棒１の溶融温度に近い温度まで加熱していることが事前にわかるので、原料棒１が溶融する段階で加熱レーザ光３の強度を慎重に制御すればよい。原料棒１の溶解熱現象を把握することは、新規材料や未知の材料の融点温度を正確に把握する上で重要である。即ち、単結晶育成装置１００は、結晶相図の温度が不正確な場合であっても、原料棒１を溶融し任意の温度で単結晶を育成できる。
【００６７】
［実施例２］
図９は、原料棒１の温度（度）と照射光強度（Ｗ）との関係を示す。本例の単結晶育成装置１００は、５台のレーザ照射ヘッド２１，２２，２３，２４，２５により原料棒１を加熱する。原料棒１の材料はＰｒＣａＭｎＯ３（ＰＣＭＯ）であり、融点温度が２０００℃以上黒色の材料である。加熱レーザ光３の波長は９４０ｎｍである。
【００６８】
照射光強度は、原料棒１の加熱温度及び照射光形状の大きさに応じて決定する。本例の測定結果から、照射光形状が４ｍｍ×８ｍｍの場合、原料棒１を１０００℃に加熱するには、１台あたり１０Ｗ以上の照射光強度が必要である。原料棒１を１５００℃に加熱するには、１台あたり２５Ｗ以上の照射光強度が必要である。原料棒１を２０００℃以上に加熱するには、１台あたり７０Ｗ以上の照射光強度が必要である。以上より、黒色材料の原料棒１を２０００℃程度の温度に加熱するためには、照射光形状が４ｍｍ×８ｍｍの場合で、１台あたり７０Ｗ以上の照射光強度が必要である。
【００６９】
原料棒１に一般的に用いられる材料では、２０００℃程度に加熱すれば、単結晶を育成するのに十分である。したがって、単結晶育成装置１００は５台の照射光を使う場合、１台あたり７０Ｗ以上あれば、黒体材料の加熱溶融には十分である。なお、照射光面積が大きければ、より大きな出力の加熱レーザ光３が必要である。したがって、原料棒１を２０００℃以上に加熱するには、単位面積で２．２Ｗ／ｍｍ２以上の加熱レーザ光３の出力がそれぞれ必要である。
【００７０】
［実施例３］
図１０（ａ）〜（ｄ）は、レーザ照射ヘッド２１の構成例を示す。図１０（ａ）〜（ｄ）は、レーザ照射ヘッド２１が照射する加熱レーザ光３の照射光形状及びその大きさがそれぞれ異なる。但し、それぞれのレーザ照射ヘッド２１は、共通の固定治具ｄ１及びｄ２を使用してよい。図１０（ｂ）は、４ｍｍ×８ｍｍの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド２１の構成例を示す。図１０（ｂ）は、図５に示したレーザ照射ヘッド２１と同一である。なお、加熱レーザ光３の照射光形状は、照射光形状の幅が７ｍｍ以上２０ｍｍ未満で、且つ、高さが３ｍｍ以上２０ｍｍ未満であってもよい。
【００７１】
図１０（a）は、３ｍｍ×８ｍｍの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド２１の構成例を示す。本例のレーザ集光部２７は、実施例１のレーザ集光部２７における縦方向のシリンドリカルレンズよりも、焦点距離を小さくしたシリンドリカルレンズを有する。これにより、本例の照射光形状は、実施例１に対して、高さを４ｍｍから３ｍｍに小さくしている。
【００７２】
図１１は、３ｍｍ×８ｍｍの略四角形照射光の強度の２次元赤外センサによる実測結果を示す。加熱レーザ光３の照射強度Ｃは、破線ｃにおける加熱レーザ光３の幅方向の強度分布を示す。一方、加熱レーザ光３の照射強度Ｄは、破線ｄにおける加熱レーザ光３の高さ方向の強度分布を示す。本例の計測結果は、加熱レーザ光３が、３ｍｍ×８ｍｍの照射光形状を有し、トップフラットの照射強度分布を有することを示す。台形状の強度分布の上辺の照射光強度のばらつきは、照射光強度の±５％内に収まっている。
【００７３】
［実施例４］
図１０（ｃ）は、１０ｍｍ×１０ｍｍの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド２１の構成例を示す。本例では、照射光形状の高さと幅とが等しい。レーザ集光部２７は、凸レンズを用いて正方形の照射光形状を容易に実現できる。この場合も、レーザ集光部２７は、固定治具ｄ２により固定する。
【００７４】
図１２は、１０ｍｍ×１０ｍｍの略四角形照射光の強度の２次元赤外センサによる実測結果を示す。加熱レーザ光３の照射強度Ｅは、破線ｅにおける加熱レーザ光３の幅方向の強度分布を示す。一方、加熱レーザ光３の照射強度Ｆは、破線ｆにおける加熱レーザ光３の高さ方向の強度分布を示す。本例の計測結果は、加熱レーザ光３が、１０ｍｍ×１０ｍｍの照射光形状を有し、トップフラットの照射強度分布を有することを示す。トップの照射光強度のばらつきは、照射光強度の±５％内に収まっている。本例のレーザ照射ヘッド２１は、原料棒１の直径が８ｍｍ程度の比較的太い場合に用いる。ここで、原料棒１が大きくなると、溶融帯４の長さも大きくとる必要がある場合が多い。また、原料棒１の直径が大きくなると原料棒１と結晶棒２の固体相がぶつかる可能性がある。よって、本例の照射光形状は、幅を１０ｍｍと大きくするのに加えて、高さも１０ｍｍと大きくしている。
【００７５】
［実施例５］
図１０（ｄ）は、１５ｍｍ×１５ｍｍの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド２１の構成例を示す。本例のレーザ集光部２７は、実施例３の場合と同様に、凸レンズを用いて正方形の照射光形状を容易に実現できる。この場合も、レーザ集光部２７は、固定治具ｄ２により固定する。
【００７６】
図１３は、１５ｍｍ×１５ｍｍの略四角形照射光の強度の２次元赤外センサによる実測結果を示す。加熱レーザ光３の照射強度Ｇは、破線ｇにおける加熱レーザ光３の幅方向の強度分布を示す。一方、加熱レーザ光３の照射強度Ｈは、破線ｈにおける加熱レーザ光３の高さ方向の強度分布を示す。本例の計測結果は、加熱レーザ光３が、１５ｍｍ×１５ｍｍの照射光形状を有し、トップフラットの照射強度分布を有することを示す。トップの照射光強度のばらつきは、照射光強度の±５％内に収まっている。本例のレーザ照射ヘッド２１は、原料棒１の直径が実施例３の場合よりもさらに太い場合であっても対応できる。
【００７７】
［実施例６］
図１４（ａ）〜（ｃ）は、レーザ照射ヘッド２１の構成例を示す。本例のレーザ照射ヘッド２１は、出口側レンズ２８を有し、照射光形状の幅を一定として高さを変更する。図１４（ａ）は、３ｍｍ×１０ｍｍの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド２１の構成例を示す。図１４（ｂ）は、５ｍｍ×１０ｍｍの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド２１の構成例を示す。図１４（ｃ）は、１０ｍｍ×１０ｍｍの照射光形状を生成するレーザ照射ヘッド２１の構成例を示す。
【００７８】
出口側レンズ２８は、ファイバ３１からの半導体レーザ光に基づいて、任意の照射光形状を有する加熱レーザ光３を生成する。出口側レンズ２８は、レーザ集光部２７において、加熱レーザ光３の進行方向に対して前後に移動する。出口側レンズ２８の移動は、レーザ照射ヘッド２１が備えたアクチュエータ等により行う。これにより、レーザ照射ヘッド２１は、加熱レーザ光３の照射光形状の幅を一定としたまま、高さを変更する。例えば、レーザ照射ヘッド２１は、出口側レンズ２８から照射光形状の位置までの距離をＤａとすることにより、照射光形状を３ｍｍ×１０ｍｍとする。また、レーザ照射ヘッド２１は、出口側レンズ２８から照射光形状の位置までの距離をＤｂとすることにより、照射光形状を５ｍｍ×１０ｍｍとする。さらに、レーザ照射ヘッド２１は、出口側レンズ２８から照射光形状の位置までの距離をＤｃとすることにより、照射光形状を１０ｍｍ×１０ｍｍとする。本例のＤａ，Ｄｂ，Ｄｃは、Ｄａ＜Ｄｂ＜Ｄｃの関係を有する。ここでは照射光形状の幅が１０ｍｍの場合を説明したが、照射光形状の幅が８ｍｍや１５ｍｍの場合も同様に照射光形状の幅を固定して高さを変更することができる。なお、レーザ集光部２７は、レンズ位置を制御する回転機構をもったギアを有し、外部からパルスモータで制御してよい。これにより単結晶育成装置１００は、溶融帯４の状態及び照射温度に基づいて、加熱レーザ光３を照射しながら、照射光形状を制御できる。
【００７９】
以上の通り、レーザ照射ヘッド２１は、出口側レンズ２８の位置を調整することにより、加熱レーザ光３の照射光形状の大きさを自由に変更する。また、加熱レーザ光３の照射光形状の大きさは、溶融帯４の温度を制御する１つの指標となる。即ち、レーザ照射ヘッド２１は、加熱レーザ光３の照射強度を自在に変更することにより、溶融帯４の温度を制御できる。
【００８０】
［実施例７］
図１５は、実施例７に係る単結晶育成装置１００の構成例を示す。本例の単結晶育成装置１００は、照明部６０をさらに備える。
【００８１】
照明部６０は、溶融帯４近傍の原料棒１及び結晶棒２に照明用の光を照射する。例えば、照明用の光は、ハロゲンランプ又は半導体ダイオードからの光である。照明部６０の配置位置は、原料棒１に照射する加熱レーザ光３の光路を邪魔しない位置であればよい。本例の照明部６０は、レーザ照射ヘッド２２とダンパ４２との間に配置する。一方、従来の共焦点楕円体反射鏡を用いた単結晶育成装置では、共焦点楕円体反射鏡が原料棒１の左右に配置してあるので、照明部６０を原料棒１の近傍に配置できない。
【００８２】
図１６（ａ）は、原料棒１の加熱時に照射光がない場合の溶融帯４近傍の写真を示す。溶融帯４は加熱により発光しているので、照明光がなくとも観察できる。しかし、溶融帯４の上下の原料棒１及び結晶棒２は暗く観察できない。また、溶融帯４からの発光が強い場合、観察カメラの絞りを強めてカメラのセンサを保護する必要がある。その結果、結晶成長中の原料棒１や成長した単結晶の観察像が暗くなり観察ができない。
【００８３】
図１６（ｂ）は、高輝度ダイオード光を照射した場合の溶融帯４近傍の写真である。本例では、照明部６０から溶融帯４の近傍の原料棒１及び結晶棒２に高輝度ダイオード光を照射する。溶融帯４の発光強度が強いので、高輝度ダイオード照明を使用してよい。これにより、溶融帯４が高温状態になっても、カメラのセンサを保護するとともに溶融帯４近傍を観察できる。溶融帯４近傍の観察により、育成した単結晶の結晶面の観察ができる。
【００８４】
結晶面の観察写真は、原料棒１が加熱により単結晶化していることを示す。結晶面が観察されない場合、原料棒１が加熱により単結晶化していない可能性が高い。また、結晶面が斜め方向に成長する場合、又は結晶面が交わった面をもつ場合は、単結晶ではなくツイン構造をもった結晶が成長している。この場合、単結晶育成装置１００は、一度溶融帯４の半径を小さくして、成長結晶の直径を絞りこむネッキングプロセスなどを実施する必要がある。結晶面によっては複数回のネッキングプロセスが必要な場合もある。したがって、原料棒１の加熱後に、単結晶の成長面が規則正しく成長していることを確認することが重要である。
【００８５】
［実施例８］
図１７は、化学式Ａ２Ｂ２Ｃ１２Ｏ２２のＹ型フェライト単結晶棒の写真である。化学式Ａ２Ｂ２Ｃ１２Ｏ２２のＹ型フェライト単結晶棒は、５台のレーザ照射ヘッドを有する単結晶育成装置１００により育成する。本例の育成条件は、実施例１と同様に酸素９．９気圧下である。また、成長速度は、時間当たり１ｍｍである。
【００８６】
化学式Ａ２Ｂ２Ｃ１２Ｏ２２のＹ型フェライト単結晶棒において、ＡはＢａ、Ｓｒ、Ｓｃ、Ｐｂ元素の少なくとも１つを含む。ＢはＣｏ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｇ元素の少なくとも１つを含む。ＣはＦｅを主成分としてＡｌ、Ｇａ若しくはＭｎ元素を含む。写真の単結晶棒は、化学式（Ｂａ１−ｘＳｒｘ）２Ｃｏ２Ｆｅ１２−ｙＡｌｙＯ２２、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１であり、ｘ＝０．５、ｙ＝１の場合である。単結晶棒の右端部は劈開面が観察されており、単結晶棒が良質な結晶であることを示している。
【００８７】
本例のＹ型フェライト材料は、融点付近で分解する。ハロゲンランプを用いた単結晶育成装置では、溶融帯４と単結晶との界面の温度を峻別できないので、Ｙ型フェライト単結晶を育成できない。一方、加熱レーザ光３を用いた単結晶育成装置１００は、溶融帯４と単結晶との界面の温度を峻別できる。溶融帯４では結晶組成と異なる分解溶液であっても、下部に所望の結晶相がある場合は、下部結晶組成と同じ結晶組成でエピタキシャル成長することができる。これにより、単結晶育成装置１００は、浮遊溶融帯方式による大型のＹ型フェライト単結晶の育成を実現する。
【００８８】
［実施例９］
図１８は、化学式ＡＢ２Ｃ１６Ｏ２７のＷ型フェライト単結晶棒の写真である。化学式ＡＢ２Ｃ１６Ｏ２７のＷ型フェライト単結晶棒は、５台のレーザ照射ヘッドを有する単結晶育成装置１００により育成する。育成条件は、実施例１と同様に酸素９．９気圧下である。また、成長速度は、時間当たり１ｍｍである。
【００８９】
化学式ＡＢ２Ｃ１６Ｏ２７のＷ型フェライト単結晶棒において、ＡはＢａ、Ｓｒ、Ｓｃ、Ｐｂ元素の少なくとも１つを含む。ＢはＣｏ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｇ元素の少なくとも１つを含む。ＣはＦｅを主成分としてＡｌ、Ｇａ若しくはＭｎ元素を含む。写真の単結晶棒は、化学式Ｂａ１−ｘＳｒｘＣｏ２Ｆｅ１６−ｙＡｌｙＯ２２、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１でありｘ＝０、ｙ＝０の場合である。単結晶棒の表面の強い反射光は結晶側面がすぐれた鏡面状態で、特定の結晶面であることを示している。このような綺麗な反射面をもつ結晶は良質の単結晶であることを示している。
【００９０】
本例のＷ型フェライト材料は、融点付近で分解する。ハロゲンランプを用いた単結晶育成装置では、溶融帯４と単結晶との界面の温度を峻別できないので、Ｗ型フェライト単結晶を育成できない。一方、加熱レーザ光３を用いた単結晶育成装置１００は、溶融帯４と単結晶との界面の温度を峻別できる。溶融帯４では結晶組成と異なる分解溶液であっても、下部に所望の結晶相がある場合は、下部結晶組成と同じ結晶組成でエピタキシャル成長することができる。これにより、単結晶育成装置１００は、浮遊溶融帯方式による大型のＷ型フェライト単結晶の育成を実現する。
【００９１】
［実施例１０］
図１９は、化学式Ａ３Ｂ２Ｃ２４Ｏ４１のＺ型フェライト単結晶棒の写真である。化学式Ａ３Ｂ２Ｃ２４Ｏ４１のＺ型フェライト単結晶棒は、５台のレーザ照射ヘッドを有する単結晶育成装置１００により育成する。育成条件は、実施例１と同様に酸素９．９気圧下である。また、成長速度は、時間当たり１ｍｍである。
【００９２】
化学式Ａ３Ｂ２Ｃ２４Ｏ４１のＺ型フェライト単結晶棒において、Ａは、Ｂａ、Ｓｒ、Ｓｃ、Ｐｂ元素の少なくとも１つを含む。ＢはＣｏ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｇ元素の少なくとも１つを含む。ＣはＦｅを主成分としてＡｌ、Ｇａ若しくはＭｎ元素を含む。写真の単結晶棒は、化学式（Ｂａ１−ｘＳｒｘ）３Ｃｏ２Ｆｅ２４−ｙＡｌｙＯ４１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１でありｘ＝０、ｙ＝０の場合である。単結晶棒の右端部はきれいな劈開面を示しており、良質な単結晶が得られていることを示している。
【００９３】
本例のＺ型フェライト材料は、融点付近で分解する。ハロゲンランプを用いた単結晶育成装置では、溶融帯４と単結晶との界面の温度を峻別できないので、Ｚ型フェライト単結晶を育成できない。一方、加熱レーザ光３を用いた単結晶育成装置１００は、溶融帯４と単結晶との界面の温度を峻別できる。溶融帯４では結晶組成と異なる分解溶液であっても、下部に所望の結晶相がある場合は、下部結晶組成と同じ結晶組成でエピタキシャル成長することができる。これにより、単結晶育成装置１００は、浮遊溶融帯方式による大型のＺ型フェライト単結晶の育成を実現する。
【００９４】
実施例８〜１０は、加熱レーザ光３を照射光源に用いた場合、溶融液が分解溶融するような材料においても、大型単結晶が得られることを実証している。これは、加熱レーザ光３を用いて原料棒１を加熱すると、溶融帯４と単結晶との界面において鋭く温度勾配を持った加熱が可能であることによる。即ち、単結晶面に溶融液が覆いかぶさることが発生しない。よって、本例の単結晶育成装置１００は、溶融帯４と単結晶との界面における鋭い温度勾配を形成することにより、Ｙ型、Ｗ型及びＺ型フェライト材料の単結晶棒を育成できる。その他の材料に関しても、単結晶育成装置１００は、従来の共焦点楕円体反射鏡を用いた単結晶育成装置では育成できなかった材料の単結晶を育成するポテンシャルを有する。
【００９５】
図２０は、溶融帯監視部５４の構成の一例を示す。また、図２１（ａ）及び図２１（ｂ）は、偏光子回転装置５６のより詳細な図を示す。本例の偏光子回転装置５６は、固定偏光子５７、回転偏光子５８及び偏光子回転部５９を有する。
【００９６】
固定偏光子５７は、カメラ５５に対する偏光軸を固定して配置する。一方、回転偏光子５８は、カメラ５５に対する偏光軸を偏光子回転部５９によって回転することができる。偏光子回転部５９は、アクチュエータ等の回転偏光子５８を回転させる機構を備えてよい。例えば、偏光子回転部５９は、外部から入力された偏光子回転用パルスに応じて回転偏光子５８の偏光軸を回転させる。より具体的には、偏光子回転部５９は、固定偏光子５７の偏向方向と、回転偏光子５８の偏光方向とをクロスすることにより、加熱レーザ光３の透過率をゼロにする。また、偏光子回転部５９は、回転偏光子５８の偏光方向を徐々に回転させることにより、加熱レーザ光３の透過率を調整できる。
【００９７】
図２２は、レーザ照射ヘッド２１の構成の一例を示す。レーザ照射ヘッド２１は、反射鏡２９を備える。
【００９８】
反射鏡２９は、加熱レーザ光３を反射することにより、結晶棒２を加熱する反射鏡である。例えば、反射鏡２９は、加熱レーザ光３を拡げる凹面鏡である。凹面鏡を回転することにより、結晶棒２の加熱範囲を広げることができる。即ち、反射鏡２９を用いて加熱レーザ光３の照射範囲を広げることにより、溶融帯４と結晶棒領域の急峻な温度勾配を緩和できる。この結果、結晶棒２にクラックが入りにくくなる。したがって、単結晶育成装置１００は、結晶棒２の材料がクラックの入りやすい材料である場合に有効である。但し、反射鏡２９を用いる場合、反射鏡２９を用いない場合よりも溶融帯４の温度が低下する。そのため、単結晶育成装置１００は、使用する原料棒１の材料によって、反射鏡２９の回転角度を調節してよい。また、単結晶育成装置１００は、加熱レーザ光３の照射中に反射鏡２９の角度を調節する機構を有してよい。
【００９９】
図２３は、レーザ照射ヘッド２１の構成の一例を示す。レーザ照射ヘッド２１は、出口側レンズ２８を備える。
【０１００】
出口側レンズ２８は、凹シリンドリカルレンズで構成する。出口側レンズ２８は、入射した加熱レーザ光３を拡大する。出口側レンズ２８は、トップフラットの照射光強度分布を釣鐘型強度分布に変換する。
【０１０１】
釣鐘型強度分布は、照射光形状の中央付近にピークを有するガウス形状の照射光強度分布である。つまり、釣鐘型強度分布は、急峻なトップフラットの強度分布を緩和した強度分布である。釣鐘型強度分布では、照射光強度分布を緩和することにより、結晶棒２にクラックが入りにくくなる。したがって、単結晶育成装置１００は、結晶棒２の材料がクラックの入りやすい材料である場合に本例の出口側レンズ２８を用いてよい。
【０１０２】
図２４は、補助加熱部８０を備える単結晶育成装置１００の構成の一例を示す。図２５は、補助加熱部８０の上面図の一例を示す。
【０１０３】
補助加熱部８０は、溶融帯４の近傍の領域を補助的に加熱する。補助加熱部８０は、原料棒１を挟んで配置した１組のハロゲンランプ８１及び反射鏡８２を有する。補助加熱部８０は、反射鏡８２の焦点位置にハロゲンランプ８１を配置する。反射鏡８２は、ハロゲンランプ８１が発した赤外線を原料棒１に照射する。例えば、補助加熱部８０は、溶融帯４の近傍に赤外線を照射することにより、原料棒１の温度を１０００℃以上に容易に加熱できる。これにより、本例の単結晶育成装置１００は、熱ひずみによるクラックが発生しやすい材料であっても、クラックフリーの単結晶棒を得ることができる。なお、補助加熱部８０は、原料棒１を挟んで配置した複数の組のハロゲンランプ８１及び反射鏡８２を有してもよい。
【０１０４】
図２６は、溶融帯４近傍における温度の一例を示す。横軸は溶融帯４の高さ方向の位置（ｍｍ）を示し、縦軸は溶融帯４の温度（℃）を示す。本例の単結晶育成装置１００は、補助加熱部８０を用いることにより、溶融帯４の温度を均一に制御する。
【０１０５】
測定位置の中心（０ｍｍ）は、溶融帯４の高さ方向の中心位置を示す。溶融帯４の中心位置における温度は１０００℃を超える。また、溶融帯４の温度は、溶融帯４の中心を最高温度に、溶融帯４の中心から離れるに従い線形的に減少する。溶融帯４の温度分布は、図２６に示すような釣鐘分布状となることが好ましい。本例では、溶融帯４の中心から±１０ｍｍの範囲に補助加熱部８０からの赤外線を照射する。
【０１０６】
図２７は、補助加熱部８０を備える単結晶育成装置１００の構成の一例を示す。本例の補助加熱部８０は、１組の線状ランプ８３及び凹面鏡８４を備える。また、補助加熱部８０は、複数の組の線状ランプ８３及び凹面鏡８４を備えてもよい。
【０１０７】
線状ランプ８３は、複数のハロゲンランプを有し、均一な強度で赤外線を照射する。線状ランプ８３は、凹面鏡８４の焦点位置に配置する。本例の線状ランプ８３は、ハロゲンランプを用いるが、水銀ランプであってもよい。
【０１０８】
凹面鏡８４は、線状ランプ８３が発した赤外線を原料棒１に直線状に反射する。直線状に反射するとは、原料棒１の高さ方向に均一に線状ランプ８３の発した赤外線を反射することを指す。凹面鏡８４は、原料棒１の中心軸上に、直線状の焦点を有し、且つ、原料棒１の中心軸に垂直な面において凹面鏡形状を有する。凹面鏡８４の形状は半円筒形状であってよい。
【０１０９】
本例の補助加熱部８０は、図２４に示した場合よりも、原料棒１に赤外線を照射する領域を広げることができる。本例の補助加熱部８０は、溶融帯４よりも結晶棒２側の領域を加熱する。補助加熱部８０の照射領域は、原料棒１の溶融帯４の中心から０〜１０ｃｍ以上の範囲としてよい。これにより、本例の補助加熱部８０は、原料棒１の温度を１０００℃以上に加熱しつつ、熱ひずみによるクラックをさらに低減できる。なお、補助加熱部８０は、溶融帯４よりも原料棒１側の領域を加熱してもよい。
【０１１０】
図２８は、磁場印加部を備える単結晶育成装置１００の構成例を示す。本例の磁場印加部は、コイルＣ及びＤＣ電源９０を備える。
【０１１１】
コイルＣは、ＤＣ電源９０からの直流電流に応じて、コイルＣ内に磁場を発生させる。コイルＣは、原料棒１及び結晶棒２をコイルＣ内に含むように配置する。但し、加熱レーザ光３がコイルＣを照射しないようにコイルＣの位置を調整する。これにより、原料棒１、溶融帯４及び単結晶部位に磁場を印加できる。コイルＣ内に発生した磁場は、溶融帯４に対流の影響を与える。また、本例の単結晶育成装置１００は、磁性を有する単結晶の育成時に、元素がもつ磁気モーメントの制御に利用し得る。例えば、磁性材料を高温下で印加することによって、磁気モーメントを一方向に揃える。その後、結晶棒を冷却しても磁気モーメントは所定の方向に揃った単結晶棒をえることができる。このように、単結晶育成装置１００は、磁場の印加と高温化での浮遊溶融帯方式とを組み合わせることにより、新たな磁気相を有する磁性体結晶を製造し得る。
【０１１２】
図２９は、高周波印加部を備える単結晶育成装置１００の構成例を示す。本例の磁場印加部は、コイルＣ及びＡＣ電源９５を備える。
【０１１３】
コイルＣは、ＡＣ電源９５からの交流電流に応じて、コイルＣ内に高周波を印加する。コイルＣは、原料棒１及び結晶棒２をコイルＣ内に含むように配置する。但し、加熱レーザ光３がコイルＣを照射しないようにコイルＣの位置を調整する。これにより、原料棒１、溶融帯４及び単結晶部位に高周波を印加できる。
【０１１４】
高周波の印加は、高周波そのものが原料棒１内の電子を振動させて原料棒１を直接加熱する。特に原料棒１の材料が金属材料の場合に高周波による加熱の効果が顕著である。これにより、本例の単結晶育成装置１００は、原料棒１と溶融帯４の温度状態を厳密に峻別しながら、加熱レーザ光３による加熱と個別に温度を制御できる。本例の単結晶育成装置１００は、温度の制御性が高いので、金属単結晶の育成に関して詳細に物理的解析できる。物理的解析を詳細にすることは、特に複雑な合金相を有する材料の場合に有効である。
【０１１５】
本明細書に開示したレーザ光を用いた単結晶育成装置１００は下記の特徴を有する。
１．単結晶育成装置１００は、１台のレーザ電源と１台の加熱レーザ光源とＭ個の照射光に分割するレーザ光分割装置からなり、Ｍ個の照射ヘッドから略四角形形状の照射光強度分布を有する照射光を照射する。さらに１台の参照レーザ光源を有し、加熱レーザと同様にレーザ分割装置でＭ本の参照レーザ光に分割し、Ｍ個照射ヘッドから加熱レーザと同じ略四角形形状ならびに照射光強度分布を有する参照光を照射する。可視領域の参照レーザ光で加熱レーザの略四角形形状ならびに照射光強度分布を容易に且つ安全に調整できる。
２．単結晶育成装置１００は、１台のレーザ電源と１台のレーザ光源とＭ個の照射光に分割するレーザ光分割装置からなり、Ｍ個の照射ヘッドから略四角形形状の照射光強度分布を有する照射光を照射し、温度測定部５０が直接測定した原料棒１の加熱部位、及び溶融帯４等の温度をフィードバックして、出力制御部７０により１台のレーザ電源の出力を制御し、原料棒１の加熱温度を制御する。即ち、単結晶育成装置１００は、溶融帯４の温度を所望の温度に容易に設定でき、加熱温度を長時間安定、且つ、精度よく制御できる。
３．単結晶育成装置１００は、溶融帯４の状態や温度により、自由に略四角形の照射形状や照射光強度分布をトップフラットな形状から釣鐘型照射光形状の強度分布に制御できる。
４．単結晶育成装置１００は、溶融帯４の上下に照射用高輝度ダイオード光を照射し、溶融帯４に近接した原料棒１及び単結晶表面を観察できる。これにより、単結晶育成装置１００は、原料棒１への溶融材料の吸い込み現象の観察や、結晶棒２の結晶面の成長を確認できる。
５．単結晶育成装置１００は、原結晶成長時の温度の急冷が適さない材料の場合、原料棒１の溶融帯４に外部から赤外線加熱して結晶性を向上できる。
６．単結晶育成装置１００は、操作者がレーザ光に暴露されることなく、単結晶育成中に偏光子回転装置５６を制御できる。
７．単結晶育成装置１００は、磁場又は高周波を印加するためのコイル電線を配置できる。
【０１１６】
以上の通り、単結晶育成装置１００は、加熱レーザ光３による原料棒１の加熱と並行して、単結晶棒の制御に必要な機能を自由に付加することができる。このような構成により、単結晶育成装置１００は、溶融部で原料が分解溶融状態となるＹ型、Ｗ型、Ｚ型のフェライト結晶を得ることができる。
【０１１７】
以上、本発明を実施の形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施の形態に記載の範囲には限定されない。上記実施の形態に、多様な変更または改良を加えることが可能であることが当業者に明らかである。その様な変更または改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。
【０１１８】
特許請求の範囲、明細書、および図面中において示した装置、システム、プログラム、および方法における動作、手順、ステップ、および段階等の各処理の実行順序は、特段「より前に」、「先立って」等と明示しておらず、また、前の処理の出力を後の処理で用いるのでない限り、任意の順序で実現しうることに留意すべきである。特許請求の範囲、明細書、および図面中の動作フローに関して、便宜上「まず、」、「次に、」等を用いて説明したとしても、この順で実施することが必須であることを意味するものではない。
【符号の説明】
【０１１９】
１・・・原料棒、２・・・結晶棒、３・・・加熱レーザ光、４・・・溶融帯、５・・・半導体レーザ光、６・・・参照レーザ光、１０・・・石英管、１１・・・原料棒保持部、１２・・・単結晶保持部、２１・・・レーザ照射ヘッド、２２・・・レーザ照射ヘッド、２３・・・レーザ照射ヘッド、２４・・・レーザ照射ヘッド、２５・・・レーザ照射ヘッド、２６・・・平行光生成部、２７・・・レーザ集光部、２８・・・出口側レンズ、２９・・・反射鏡、３１・・・ファイバ、３２・・・ファイバ、３３・・・ファイバ、３４・・・ファイバ、３５・・・ファイバ、４１・・・ダンパ、４２・・・ダンパ、４３・・・ダンパ、４４・・・ダンパ、４５・・・ダンパ、５０・・・温度測定部、５１・・・レンズ、５２・・・フィルタ、５３・・・光検知器、５４・・・溶融帯監視部、５５・・・カメラ、５６・・・偏光子回転装置、５７・・・固定偏光子、５８・・・回転偏光子、５９・・・偏光子回転部、６０・・・照明部、７０・・・出力制御部、８０・・・補助加熱部、８１・・・ハロゲンランプ、８２・・・反射鏡、８３・・・線状ランプ、８４・・・凹面鏡、９０・・・ＤＣ電源、９５・・・ＡＣ電源、１００・・・単結晶育成装置、５００・・・単結晶育成装置、５０１・・・原料棒、５１０・・・石英管、５２０・・・ハロゲンランプ、５３０・・・共焦点楕円体反射鏡、１１０・・・レーザ電源、１２０・・・半導体レーザ装置、１３０・・・レーザ光分割装置、１３１・・・Ｙ方向コリメータ、１３２・・・Ｘ方向コリメータ、１３４・・・減衰ミラー、１３６・・・第１集光レンズ、１３７・・・第２集光レンズ、１３９・・・ハーフミラー、１４０・・・光学台、１５０・・・参照光レーザ装置、１５５・・・光路統合部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図２９】
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【図３０】
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