(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非プロトン性溶媒中に、酸化マグネシウム微粒子が分散された分散液であって、
動的光散乱法により測定される光強度基準の粒度分布において、Ｄ５０が２００ｎｍ以下であり、平均粒子径が５００ｎｍ以上の粗大粒子の含有率が１％未満であることを特徴とする酸化マグネシウム微粒子分散液。
【請求項２】
動的光散乱法により測定される光強度基準の粒度分布において、Ｄ９５が２０〜１００ｎｍであることを特徴とする請求項１記載の酸化マグネシウム微粒子分散液。
【請求項３】
動的光散乱法により測定される光強度基準の粒度分布において、Ｄ５０が２００ｎｍ以下であり、平均粒子径が５００ｎｍ以上の粗大粒子の含有率が１％未満である酸化マグネシウム微粒子分散液の製造方法であって、
非プロトン性溶媒中に酸化マグネシウム微粒子と分散剤とを分散させ、粗大粒子を含む分散液を得る分散工程と、
該粗大粒子を含む分散液をビーズが充填された充填層に通過させる濾過工程と
を備えることを特徴とする酸化マグネシウム微粒子分散液の製造方法。
【請求項４】
前記分散工程は、ビーズを用いた粉砕装置にて行われることを特徴とする請求項３記載の酸化マグネシウム微粒子分散液の製造方法。
【請求項５】
前記濾過工程は、加圧下にて行われることを特徴とする請求項３又は４記載の酸化マグネシウム微粒子分散液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化マグネシウム微粒子分散液及びその製造方法に関するものである。より詳細には、酸化マグネシウム微粒子を非プロトン性溶媒に分散させた透明性の高い酸化マグネシウム微粒子分散液及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
酸化マグネシウム膜は、ＡＣ型ＰＤＰ（交流型プラズマディスプレイパネル）の誘電体保護層、ＭＲＡＭ（磁気抵抗メモリー）及びＴＭＲ素子（トンネル磁気抵抗素子）の絶縁膜、有機ＥＬ素子及びバリアフィルムの水分吸着層などとして利用されている。
これらの酸化マグネシウム膜は、一般に電子ビーム蒸着法、スパッタ法、ＣＶＤ法などの蒸着法により製造されている。しかしながら、蒸着法は、真空チャンバーや真空ポンプなどの真空装置が必要であり、製造設備が大掛かりとなるため、近年、塗布法により、酸化マグネシウム微粒子の分散液を塗布して乾燥させる方法が研究され、すでに、酸化マグネシウム微粒子のアルコール分散液が塗布法に好適であり、真空装置を必要とせず成膜速度が速いので、薄膜を製造するのに有利であることが知られている。【０００３】
酸化マグネシウム微粒子のアルコール分散液として、例えば、特許文献１には、炭素原子数３〜５の一価アルコール中に、酸化マグネシウム微粒子が０．０５〜２０質量％の範囲にて分散されてなり、動的光散乱法によって測定された酸化マグネシウム微粒子のＤ５０が５〜１００ｎｍの範囲にある酸化マグネシウム微粒子分散液が記載されている。また、特許文献２には、特許文献１に記載の酸化マグネシウム微粒子分散液がＡＣ型ＰＤＰの誘電体保護層の形成用に好適に用いられることが記載されている。これらの文献には、酸化マグネシウム微粒子分散液の製造方法として、平均一次粒子径が５〜１００ｎｍの範囲にある酸化マグネシウム微粒子と、炭素原子数３〜５の一価アルコールとを混合し、次いで、混合物（分散液）を平均粒子径２０〜３００μｍのビーズを用いた粉砕装置にて分散処理を行うことが記載されている。【０００４】
また、例えば、特許文献３には、極性有機溶媒中に、酸化マグネシウム微粒子が分散液全体量に対して０．０５〜２０質量％の範囲となる量にて分散されてなり、動的光散乱法によって測定された酸化マグネシウム微粒子のＤ５０が５〜２０ｎｍの範囲にあり、Ｄ１０／Ｄ９０が０．３以上である酸化マグネシウム微粒子分散液が記載されている。この文献には、酸化マグネシウム微粒子分散液の製造方法として、平均一次粒子径が５〜２０ｎｍの範囲にある酸化マグネシウム微粒子からなる酸化マグネシウム粉末を、極性有機溶媒に分散させて分散液を調製する工程、そして該分散液に圧力を付与して分散液噴流を生成させ、次いで該分散液噴流を二以上に分岐させ、各分散液噴流を対向下に衝突させることにより分散液中の酸化マグネシウム粉末を崩壊させて微粒子の分散液とする工程を含む方法が記載されている。また、具体的に実施例においては、酸化マグネシウム粉末を、ブチルアルコールに投入した分散液を製造している。【０００５】
なお、特許文献４には、動的光散乱法による粒子径測定において、平均粒子径Ｄ５０が１５ｎｍ以上４０ｎｍ以下の範囲であり、かつ、Ｄ９５が１００ｎｍ以下であって、粒子径の変動係数（ＣＶ値）が３０％以上６０％以下の範囲である金属酸化物粒子と、分散剤と、分散媒と、を含有する、金属酸化物粒子分散液が記載され、実施例において、分散剤と分散助剤を含む分散媒体に、ホモジナイザーで攪拌しながらチタニア粒子を添加してスラリーを得て、最後にジルコニアビーズで処理することによって金属酸化物粒子分散液を製造している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−２２５２４０号公報
【特許文献２】特開２００６−２２４７８４号公報
【特許文献３】特開２００７−１３７６９５号公報
【特許文献４】特開２０１１−１４８６６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１乃至３に記載されているのは、プロトン性溶媒中に酸化マグネシウム微粒子を分散させた分散液であり、塗布法以外の、樹脂などに混練させる用途の場合には使用できないという問題がある。そのため、樹脂との親和性が高い非プロトン性溶媒を使用した分散液が求められている。しかし、親水性表面の酸化マグネシウムと非プロトン性溶媒との相性は非常に悪く、ただ混合しただけでは全く分散せず、分散剤を使用しても十分に分散した透過率の高い分散液を得ることは困難であるという問題がある。
また、特許文献４に金属酸化物として記載されているのは、アルミニウム、亜鉛、ゲルマニウム、インジウム、スズ、アンチモン、セリウム、チタンおよびジルコニウムの酸化物粒子であり、酸化マグネシウムを非プロトン性溶媒に十分に分散させることに関しては全く開示されていない。【０００８】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、非プロトン性溶媒を使用した場合であっても、十分に分散し透過率の高い酸化マグネシウム微粒子分散液及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、以上の目的を達成するために、鋭意検討した結果、酸化マグネシウム微粒子と非プロトン性溶媒と分散剤とを混合して分散処理を施し、まず粗大粒子を含む分散液を得た後で、その粗大粒子を含む分散液をビーズが充填された充填層に通過させると、十分に分散した透過率の高い酸化マグネシウム微粒子分散液が得られることを見出し、本発明に至った。
すなわち本発明は、非プロトン性溶媒中に、酸化マグネシウム微粒子が分散された分散液であって、動的光散乱法により測定される粒度分布において、Ｄ５０が２００ｎｍ以下であり、平均粒子径が５００ｎｍ以上の粗大粒子の含有率が１％未満であることを特徴とする酸化マグネシウム微粒子分散液に関する。【００１０】
また、本発明は、非プロトン性溶媒中に酸化マグネシウム微粒子と分散剤とを分散させ、粗大粒子を含む分散液を得る分散工程と、該粗大粒子を含む分散液をビーズが充填された充填層に通過させる濾過工程とを備えることを特徴とする酸化マグネシウム微粒子分散液の製造方法に関する。
【発明の効果】
【００１１】
以上のように、本発明によれば、非プロトン性溶媒を使用した場合であっても、十分に分散し透過率の高い酸化マグネシウム微粒子分散液及びその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
（酸化マグネシウム微粒子分散液）
本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液は、動的光散乱法により測定される粒度分布において、Ｄ５０が２００ｎｍ以下であり、平均粒子径が５００ｎｍ以上の粗大粒子の含有率が１％未満である。本発明においては、動的光散乱法により測定される光強度基準の粒度分布を用いているが、光強度基準の粒度分布は、体積基準の粒度分布と比較して粒子径が大きい粒子の存在が強調されるので、平均粒子径が１００ｎｍ以上の粒子の含有量の評価に適している。
【００１３】
本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液は、動的光散乱法により測定される粒度分布において、Ｄ５０が２００ｎｍ以下であるが、５〜１００ｎｍが好ましく、１０〜６０ｎｍがより好ましい。Ｄ５０が２００ｎｍを超えると、透過率の低下およびヘイズの増加のため好ましくない。また、動的光散乱法により測定される粒度分布において、Ｄ９５が１０〜２００ｎｍが好ましく、２０〜１５０ｎｍがより好ましく、２０〜１００ｎｍが特に好ましい。
さらに、平均粒子径が５００ｎｍ以上の粗大粒子の含有率は、分散液中の全酸化マグネシウム微粒子に対して１％未満であり、０．８％以下が好ましく、０．５％以下がより好ましい。平均粒子径が５００ｎｍ以上の粗大粒子が１％以上含有されると、透過率の低下およびヘイズの増加のため好ましくない。また、平均粒子径が２００ｎｍ以上の粒子の含有率は、分散液中の全酸化マグネシウム微粒子に対して１％未満であり、０．８％以下が好ましく、０．５％以下がより好ましい。
【００１４】
また、本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液の透過率は、７０％以上が好ましく、７５％以上がより好ましい。分散液の透過率は、分散性の指標であり、本発明においては、透過率が７０％以上であれば、酸化マグネシウム微粒子が良好に分散しているといえる。なお、本発明において、分散液の透過率とは、後述する実施例の方法にて測定した、１０質量％酸化マグネシウム分散液の波長６００ｎｍにおける透過率をいう。
【００１５】
本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液における酸化マグネシウム微粒子の濃度は、０．１〜４０質量％であることが好ましく、１〜３０質量％であることがより好ましい。
【００１６】
（酸化マグネシウム微粒子分散液の製造方法）
本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液は、非プロトン性溶媒中に酸化マグネシウム微粒子と分散剤とを分散させ、粗大粒子を含む分散液を得る分散工程と、該粗大粒子を含む分散液をビーズが充填された充填層に通過させる濾過工程とを経ることにより製造することができる。
【００１７】
（分散工程）
本発明において、粗大粒子を含む分散液は、例えば、酸化マグネシウム微粒子と分散剤と非プロトン性溶媒とを混合し、得られた分散液中の酸化マグネシウム微粒子の凝集物を、湿式粉砕装置を用いて粉砕もしくは解砕する方法により製造することができる。湿式粉砕装置としては、従来より微粒子分散液の製造に利用されている公知の装置、例えば、ビーズを用いた粉砕装置及び湿式ジェットミルを用いることができる。湿式ジェットミルとしては、分散液に圧力を付与して分散液噴流を生成させ、次いで分散液噴流を二以上に分岐させ、各分散液噴流を対向下に衝突させることにより分散液中の微粒子凝集物を粉砕もしくは解砕する装置（例えば、ナノマイザー）を用いることができる。また、ビーズを用いた粉砕装置としては、ロッキングミルを好ましく用いることができる。ロッキングミルは、ポット容積に占めるビーズの充填量を１０〜９０％、より好ましくは３０〜８０％、回転数を５０〜１０００ｒｐｍ、処理時間を５分〜５０時間程度とすることが好ましい。
【００１８】
ビーズの材質は、コンタミの少なさから、ガラス製や磨耗が少ないジルコニア製が好ましい。なお、ビーズの大きさは、酸化マグネシウム微粉末の粒径に応じて適宜選択することができるが、一般的には、０．０１〜１ｍｍが好ましく用いられる。
【００１９】
本発明に用いられる非プロトン性溶媒は、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒、ヘキサン、シクロヘキサン等の炭化水素系溶媒、ジクロロメタン、クロロホルム等のハロゲン化炭化水素系溶媒、ジブチルエーテル等のエーテル系溶媒、２−ブタノン等のケトン系溶媒、酢酸ブチル等のエステル系溶媒などを挙げることができる。これらの非プロトン性溶媒は、一種を単独で使用してもよいし、二種以上を併用してもよい。また、これらの中でも、分散液にした際の透過率の点で、特に炭化水素系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒およびハロゲン化炭化水素系溶媒が好ましい。
【００２０】
本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液において、酸化マグネシウム微粒子の添加量は、分散液全体に対し、０．１〜４０質量％であることが好ましく、１〜３０質量％であることがより好ましい。原料として用いる酸化マグネシウム微粉末としては、気相法によって製造された酸化マグネシウム微粉末や、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、硝酸マグネシウムおよび塩化マグネシウムなどのマグネシウム塩の熱分解によって製造された酸化マグネシウム微粉末を挙げることができる。
気相法によって製造された酸化マグネシウム微粉末は、一般に一次粒子が立方体状の微粒子で、純度が９９．９８質量％以上と高純度である。気相法とは、金属マグネシウム蒸気と酸素とを接触させて金属マグネシウム蒸気を酸化させることによって、酸化マグネシウム微粉末を得る方法である。この気相法によって製造された酸化マグネシウム微粉末は、結晶核の成長速度をコントロールすることで、平均粒子径を５〜２００ｎｍの間で調節することができる。本発明においては、原料として使用する酸化マグネシウム微粒子の平均粒子径が５〜５０ｎｍが好ましい。
【００２１】
また、酸化マグネシウム微粒子粉末は、非プロトン性溶媒と混合する前に、付着水を除去するために加熱処理を行ってもよい。加熱処理の温度は、一般に１００〜３００℃の範囲である。
【００２２】
本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液において、分散剤としては、アニオン界面活性剤、非イオン界面活性剤を使用することが好ましい。アニオン界面活性剤としては、リン酸エステル型、カルボン酸型、脂肪酸、硫酸エステル型、スルホン酸型などが挙げられる。また、非イオン界面活性剤としては、ソルビタンエステル型、ポリエーテルアミン型などが挙げられる。一例として、「モノゲン」シリーズ、「ハイテノール」シリーズ、「プライサーフ」シリーズ、「ネオゲン」シリーズ、「ネオコール」シリーズ、「ノイゲン」シリーズ、「ソルゲン」シリーズ（以上、第一工業製薬株式会社製）、「ビューライト」シリーズ、「イオネット」シリーズ（以上、三洋化成工業株式会社製）、「ノニオン」シリーズ、「ナイミーン」シリーズ（以上、日油株式会社製）などが好ましく用いられる。分散剤としては、ＨＬＢが低いもの、具体的には１０以下のものが好ましく、１〜８のものがより好ましい。分散剤の添加量は、分散液全体に対し、０．０１〜４０質量％であることが好ましく、０．１〜３０質量％であることがより好ましい。
【００２３】
本発明の分散工程によれば、例えば、動的光散乱法により測定される粒度分布において、平均粒子径が５００ｎｍ以上の粗大粒子の含有量が１％以上の酸化マグネシウム粒子分散液、すなわち粗大粒子を多く含む分散液が得られる。
【００２４】
（濾過工程）
上記分散工程によって得られた粗大粒子を含む分散液が、ビーズが充填された充填層を通過する工程（濾過工程）を経ることによって、本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液を製造することができる。分散液中の酸化マグネシウム微粒子の凝集物を湿式粉砕装置を用いて粉砕もしくは解砕することのみでは、分散液から平均粒子径が５００ｎｍ以上の粗大粒子を１％未満に除去することは難しい。このため、本発明の製造方法では、粗大粒子を多く含む酸化マグネシウム粒子分散液をビーズが充填された充填層に通過させることよって粗大粒子を除去する操作を利用する。
【００２５】
濾過工程において、充填層に用いられるビーズの形状は、球状であることが好ましい。ビーズの材料は、ガラス、ジルコニアなどの無機物であることが好ましい。ビーズの平均粒子径は、一般に０．０１〜１ｍｍ、好ましくは０．０１〜０．５ｍｍである。また、濾過工程におけるビーズは、分散工程でビーズを用いた粉砕装置を用いた場合には、分散工程で用いたビーズと同じ形状、同じ材料のものを用いることが作業効率の点で好ましい。また、ビーズの充填層は、ビーズが１０層以上積層されていることが好ましい。すなわち、充填層の厚さは、ビーズの平均粒子径の１０倍以上の長さであることが好ましく、２０〜２００００倍の範囲にあることが特に好ましい。また、酸化マグネシウム粒子分散液の充填層の通過速度を速くするために、酸化マグネシウム粒子分散液を加圧状態として、充填層を通過させてもよい。
ビーズが充填された充填層は、通常のフィルターを用いた濾過とは異なり目詰まりを起こしにくい点で好ましい。そのため、本発明のようなナノレベルの微粒子の濾過に特に適している。
【００２６】
本発明の濾過工程は、例えば、次のように行なわれる。
まず、上部に蓋を有し下部に取出口を有する円筒状の容器内に、酸化マグネシウム粒子分散液とビーズとを投入する。すると、ビーズは酸化マグネシウム粒子分散液中を沈降して、容器内下部にビーズが堆積してビーズ充填層が形成される。次いで、容器上部の蓋を固定して、容器内を密閉状態とした後、あらかじめ蓋などに備えていた気体導入管より気体を容器内に導入して、容器内を加圧する。ここで、容器内に導入する気体の例としては、空気、酸素、窒素及びアルゴンなどを挙げることができる。また、容器内に加える圧力は、０．０１〜０．５０ＭＰａであることが好ましい。容器内下部にビーズが堆積してビーズ充填層が形成されることで、酸化マグネシウム粒子分散液がビーズ充填層を通過する際に、ビーズとビーズとの間に形成されている多数の隙間に粗大粒子が捕捉され、酸化マグネシウム粒子分散液中の粗大粒子の含有量が減少する。その後、粗大粒子の含有量が減少した酸化マグネシウム微粒子分散液を、容器下部の取出口から取り出して回収することで、本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液を得ることができる。
なお、上記濾過工程を経た酸化マグネシウム微粒子分散液は、濾過の前後で分散液濃度はほとんど変化しない。本発明で用いた光強度基準の粒度分布は、上述したとおり、粗大粒子が強調されて検出される。そのため、例え光強度基準の粒度分布で粗大粒子が検出されたとしても、実際の粗大粒子は、体積基準の粒度分布では検出できないような濃度であり、濾過工程を経ても、濃度が変化するほどではないからである。したがって、本発明の濾過工程は、体積基準の粒度分布では検出できないような粗大粒子の含有量をさらに減少させる工程であり、本発明の濾過工程を経ることで、分散液としての性能は維持したまま、透過率が高く分散性の良好な分散液を得ることができる。
【００２７】
（酸化マグネシウム膜）
本発明の粗大粒子の含有量が少ない酸化マグネシウム微粒子分散液は、酸化マグネシウム膜を塗布法により製造する際の原料として有利に使用することができる。すなわち、酸化マグネシウム微粒子分散液を基板の上に塗布し、乾燥させることによって酸化マグネシウム膜を製造することができる。酸化マグネシウム微粒子分散液を基板の上に塗布する方法としては、スピンコート法、ディッピング法、スプレー法、バーコート法、ロールコート法、カーテンコート法、グラビア印刷法、シルクスクリーシ法、インクジェット法を用いることができる。酸化マグネシウム膜の膜厚は、一般に１０ｎｍ〜１０００μｍである。
【００２８】
また、本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液は、樹脂と親和性の高い非プロトン性溶媒を使用している。そのため、上記塗布法以外にも、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル等のビニル重合体およびその共重合体、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリスルフォン、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂などの樹脂に混練させることによって、好適に酸化マグネシウム含有樹脂組成物膜を製造することができる。酸化マグネシウム含有樹脂組成物膜の膜厚は、一般に０．１μｍ〜１０００００μｍである。
【００２９】
本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液を用いて製造された酸化マグネシウム膜は、酸化マグネシウム微粒子の膜状集合体である。このため、酸化マグネシウム膜の結晶構造は原料の酸化マグネシウム微粒子と同一となり、Ｘ線回折法により得られる酸化マグネシウム膜のＸ線回折パターンにおいて、酸化マグネシウムの（２００）面に起因するＸ線回折線のピーク強度は、酸化マグネシウムの（１１１）面に起因するＸ線回折線のピーク強度よりも大きくなる。一方、蒸着法により形成された酸化マグネシウム膜は、一般に、酸化マグネシウムの（１１１）面に起因するＸ線回折線のピーク強度が、酸化マグネシムの（２００）面に起因するＸ線回折線のピーク強度よりも大きい。（２００）面に起因するＸ線回折線のピーク強度が大きい酸化マグネシウムは、（１１１）面に起因するＸ線回折線のピーク強度が大きい酸化マグネシウムと比較して、一般に水和しにくい、すなわち耐水和性が高いとされている。従って、本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液を用いて製造された酸化マグネシウム膜は、蒸着法により形成された酸化マグネシウム膜よりも耐水和性が高い。
【００３０】
また、本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液を用いて製造された酸化マグネシウム膜や酸化マグネシウム含有樹脂組成物膜は、光透過性、耐スパッタ性及び絶縁性に優れている。この酸化マグネシウム膜及び酸化マグネシウム含有樹脂組成物膜は、ＡＣ型ＰＤＰの誘電体保護層として、ＭＲＡＭあるいはＴＭＲ素子の絶縁膜、有機ＥＬ素子あるいはバリアフィルムの水分吸着層として好適に利用することができる。
【実施例】
【００３１】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、これらは本発明の目的を限定するものではない。まず、得られた酸化マグネシウム微粒子分散液の物性測定方法を以下に示す。【００３２】
［粒度分布の測定方法］
試料の酸化マグネシウム微粒子分散液にそれぞれで用いた溶媒を加えて、酸化マグネシウム微粒子の濃度が０．２質量％となるように希釈した後、超音波ホモジナイザー（ＳＯＮＩＦＩＥＲ  １５０：Ｂｒａｎｓｏｎ  Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｓ，  Ｅｍｅｒｓｏｎ  Ｊａｐａｎ，  Ｌｔｄ．製）にて、パワー強度４の条件で１分間分散処理を行なった。得られた希釈分散液中の酸化マグネシウム微粒子の光強度基準の粒度分布を、動的光散乱式粒度分布測定装置（ナノトラックＵＰＡ−ＥＸ１５０、日機装株式会社製）を用いて測定した。粒度分布の測定は１回の測定を６０秒として５回行なって、その平均値から光強度基準の粒度分布を算出した。算出した光強度基準の粒度分布から、Ｄ５０、Ｄ９５、粒子径が５００ｎｍ以上の粗大粒子の含有率を求めた。なお、表中の「未検出」は、測定装置の検出限界以下（０．０１％未満）を表す。【００３３】
［透過率の測定方法］
光路長１０ｍｍの石英セルを使用し、分光光度計（Ｖ−６７０、日本分光株式会社製）により透過率を測定した。セルに溶媒のみを入れベースラインを測定した後、セルに試料を入れ、波長６００ｎｍにおける透過率を測定した。【００３４】
［実施例１］
容量１Ｌの容器に、酸化マグネシウム微粉末（ＢＥＴ比表面積１７０ｍ２／ｇ、平均粒子径１０ｎｍ）３０ｇ、トルエン２５８ｇ、分散剤（界面活性剤プライサーフＡ２０８Ｆ：第一工業製薬株式会社製）１２ｇ、及びジルコニア製球状ビーズ（ＹＴＺボール、直径：０．１ｍｍ：株式会社ニッカトー製）１．２ｋｇを投入して、蓋をした。次いで、蓋をした容器をロッキングミルを用いて５２０ｒｐｍで３時間振とうさせて、酸化マグネシウム粒子分散液を調製した。容器内の酸化マグネシウム粒子分散液をデカンテーションにより回収した。
回収した酸化マグネシウム粒子分散液１６０ｇを、ジルコニア製球状ビーズ（ＹＴＺボール、直径０．１ｍｍ：株式会社ニッカトー製）を直径６０ｍｍ、層厚１００ｍｍに充填したビーズ充填層を０．１ＭＰａ加圧下で通過させ、ビーズ充填層を通過した酸化マグネシウム微粒子分散液を分散液回収容器にて回収した。回収した酸化マグネシウム微粒子分散液について、粒度分布、酸化マグネシウム濃度及び透過率を測定した。結果を表１に示す。【００３５】
［比較例１］
実施例１において調製した酸化マグネシウム粒子分散液をビーズ充填層を通過させなかったこと以外は、実施例１と同様の方法にて製造した。回収した酸化マグネシウム粒子分散液について、粒度分布、酸化マグネシウム濃度及び透過率を測定した。結果を表１に示す。【００３６】
［実施例２］
容量１Ｌの容器に、酸化マグネシウム微粉末（ＢＥＴ比表面積１７０ｍ２／ｇ、平均粒子径１０ｎｍ）３０ｇ、ジクロロメタン２５８ｇ、分散剤（界面活性剤プライサーフＭ２０８Ｆ：第一工業製薬株式会社製）１２ｇ、及びジルコニア製球状ビーズ（ＹＴＺボール、直径：０．１ｍｍ：株式会社ニッカトー製）１．２ｋｇを投入して、蓋をした。次いで、蓋をした容器をロッキングミルを用いて５２０ｒｐｍで３時間振とうさせて、酸化マグネシウム粒子分散液を調製した。容器内の酸化マグネシウム粒子分散液をデカンテーションにより回収した。
回収した酸化マグネシウム粒子分散液１６０ｇを、ジルコニア製球状ビーズ（ＹＴＺボール、直径０．１ｍｍ：株式会社ニッカトー製）を直径６０ｍｍ、層厚１００ｍｍに充填したビーズ充填層を０．１ＭＰａ加圧下で通過させ、ビーズ充填層を通過した酸化マグネシウム微粒子分散液を分散液回収容器にて回収した。回収した酸化マグネシウム微粒子分散液について、粒度分布、酸化マグネシウム濃度及び透過率を測定した。結果を表１に示す。【００３７】
［比較例２］
実施例２において調製した酸化マグネシウム粒子分散液をビーズ充填層を通過させなかったこと以外は、実施例２と同様の方法にて製造した。回収した酸化マグネシウム粒子分散液について、粒度分布、酸化マグネシウム濃度及び透過率を測定した。結果を表１に示す。【００３８】
［比較例３］
容量１Ｌの容器に、酸化マグネシウム微粉末（ＢＥＴ比表面積１７０ｍ２／ｇ、平均粒子径１０ｎｍ）３０ｇ、メタノール２７０ｇ、及びジルコニア製球状ビーズ（ＹＴＺボール、直径：０．１ｍｍ：株式会社ニッカトー製）１．２ｋｇを投入して、蓋をした。次いで、蓋をした容器をロッキングミルを用いて５２０ｒｐｍで３時間振とうさせて、酸化マグネシウム粒子分散液を調製した。容器内の酸化マグネシウム粒子分散液をデカンテーションにより回収した。
回収した酸化マグネシウム粒子分散液１６０ｇを、ジルコニア製球状ビーズ（ＹＴＺボール、直径０．１ｍｍ：株式会社ニッカトー製）を直径６０ｍｍ、層厚１００ｍｍに充填したビーズ充填層を０．１ＭＰａ加圧下で通過させ、ビーズ充填層を通過した酸化マグネシウム微粒子分散液を分散液回収容器にて回収した。回収した酸化マグネシウム微粒子分散液について、粒度分布、酸化マグネシウム濃度及び透過率を測定した。結果を表１に示す。【００３９】
［比較例４］
比較例３において調製した酸化マグネシウム粒子分散液をビーズ充填層を通過させなかったこと以外は、比較例３と同様の方法にて製造した。回収した酸化マグネシウム粒子分散液について、粒度分布、酸化マグネシウム濃度及び透過率を測定した。結果を表１に示す。【００４０】
【表１】
0006470260.tif 000002
【００４１】
以上の結果から、ジルコニア製球状ビーズの充填層を通過させた後の酸化マグネシウム微粒子分散液（実施例１及び２）は、ジルコニア製球状ビーズの充填層を通過させる前の酸化マグネシウム粒子分散液（比較例１及び２）と比較して、Ｄ５０、Ｄ９５、粒子径が２００ｎｍ以上の粒子の含有率、及び粒子径が５００ｎｍ以上の粗大粒子の含有率が小さい値を示すことが分かる。特に、ジルコニア製球状ビーズの充填層を通過させた後の酸化マグネシウム微粒子分散液（実施例１及び２）は、５００ｎｍ以上の粗大粒子が検出できないレベルにまで粗大粒子が除去されていることが分かる。また、溶媒としてメタノール（プロトン性溶媒）を用いた比較例３及び４と比較しても、高い透過率の酸化マグネシウム微粒子分散液が得られていることが分かる。【００４２】
［実施例３］
容量１Ｌの容器に、酸化マグネシウム微粉末（ＢＥＴ比表面積１７０ｍ２／ｇ、平均粒子径１０ｎｍ）３０ｇ、２−ブタノン２５８ｇ、分散剤（界面活性剤プライサーフＡ２０８Ｆ：第一工業製薬株式会社製）１２ｇ、及びジルコニア製球状ビーズ（ＹＴＺボール、直径：０．１ｍｍ：株式会社ニッカトー製）１．２ｋｇを投入して、蓋をした。次いで、蓋をした容器をロッキングミルを用いて５２０ｒｐｍで３時間振とうさせて、酸化マグネシウム粒子分散液を調製した。容器内の酸化マグネシウム粒子分散液をデカンテーションにより回収した。
回収した酸化マグネシウム粒子分散液１６０ｇを、ジルコニア製球状ビーズ（ＹＴＺボール、直径０．１ｍｍ：株式会社ニッカトー製）を直径６０ｍｍ、層厚１００ｍｍに充填したビーズ充填層を０．１ＭＰａ加圧下で通過させ、ビーズ充填層を通過した酸化マグネシウム微粒子分散液を分散液回収容器にて回収した。回収した酸化マグネシウム微粒子分散液について、粒度分布及び酸化マグネシウム濃度を測定した。結果を表２に示す。
また、回収した酸化マグネシウム微粒子分散液６ｇ採り、容量９ｍＬのガラス瓶（ラボランスクリュー管瓶Ｎｏ．３）に入れ、蓋をしない状態で２０℃９０％ＲＨに設定した恒温恒湿槽に２時間投入後に取り出した。恒温恒湿槽から取り出した分散液を観察したところ、特に変化はなかった。【００４３】
［比較例５］
実施例３において調製した酸化マグネシウム粒子分散液をビーズ充填層を通過させなかったこと以外は、実施例３と同様の方法にて製造した。回収した酸化マグネシウム粒子分散液について、粒度分布、酸化マグネシウム濃度及び透過率を測定した。結果を表２に示す。【００４４】
［実施例４］
非プロトン性溶媒として酢酸エチル２５８ｇを用いたこと以外は、実施例３と同様の方法にて実施例４に係る酸化マグネシウム粒子分散液を製造した。回収した酸化マグネシウム粒子分散液について、実施例３と同様に粒度分布及び酸化マグネシウム濃度を測定した。結果を表２に示す。また、実施例３と同様に恒温恒湿槽に投入して安定性試験を行った結果、実施例３と同様に特に変化はなかった。【００４５】
［比較例６］
実施例４において調製した酸化マグネシウム粒子分散液をビーズ充填層を通過させなかったこと以外は、実施例４と同様の方法にて製造した。回収した酸化マグネシウム粒子分散液について、粒度分布、酸化マグネシウム濃度及び透過率を測定した。結果を表２に示す。【００４６】
［実施例５］
非プロトン性溶媒としてＮ−メチルピロリドン２５５ｇ、分散剤として界面活性剤プライサーフＡ２１９Ｂ（第一工業製薬株式会社製）１５ｇを用いたこと以外は、実施例３と同様の方法にて実施例５に係る酸化マグネシウム粒子分散液を製造した。回収した酸化マグネシウム粒子分散液について、実施例３と同様に粒度分布及び酸化マグネシウム濃度を測定した。結果を表２に示す。また、実施例３と同様に恒温恒湿槽に投入して安定性試験を行った結果、実施例３と同様に特に変化はなかった。【００４７】
［比較例７］
実施例５において調製した酸化マグネシウム粒子分散液をビーズ充填層を通過させなかったこと以外は、実施例５と同様の方法にて製造した。回収した酸化マグネシウム粒子分散液について、粒度分布、酸化マグネシウム濃度及び透過率を測定した。結果を表２に示す。【００４８】
［実施例６］
非プロトン性溶媒としてシクロヘキサン２３４ｇ、分散剤として界面活性剤プライサーフＡ２０８F（第一工業製薬株式会社製）３６ｇを用いたこと以外は、実施例３と同様の方法にて実施例５に係る酸化マグネシウム粒子分散液を製造した。回収した酸化マグネシウム粒子分散液について、実施例３と同様に粒度分布及び酸化マグネシウム濃度を測定した。結果を表２に示す。また、実施例３と同様に恒温恒湿槽に投入して安定性試験を行った結果、実施例３と同様に特に変化はなかった。【００４９】
［比較例８］
実施例６において調製した酸化マグネシウム粒子分散液をビーズ充填層を通過させなかったこと以外は、実施例６と同様の方法にて製造した。回収した酸化マグネシウム粒子分散液について、粒度分布、酸化マグネシウム濃度及び透過率を測定した。結果を表２に示す。【００５０】
［比較例９］
非プロトン性溶媒としてメタノール２７０ｇを用い、分散剤を用いなかったこと以外は、実施例３と同様の方法にて比較例９に係る酸化マグネシウム粒子分散液を製造した。回収した酸化マグネシウム粒子分散液について、実施例３と同様に粒度分布及び酸化マグネシウム濃度を測定した。結果を表２に示す。また、実施例３と同様に恒温恒湿槽に投入して安定性試験を行った結果、実施例３と異なり、流動性が失われてゲル状態となった。【００５１】
【表２】
0006470260.tif 000003