(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
母材の成分組成が、質量％で、
Ｃ  ：０．２５〜０．５％、
Ｓｉ：１．５〜３．０％、
Ｍｎ：０．１〜１．５％、
Ｐ  ：０％超０．０３％以下、
Ｓ  ：０％超０．０３％以下、
Ｃｒ：０．０５〜１．５％、
Ｍｏ：０％以上０．２％未満、
Ａｌ：０．０１〜０．１％、および
Ｎ  ：０．００２〜０．０２０％を含有し、
更に、
Ｔｉ：０．０２〜０．１％、および
Ｎｂ：０．０２〜０．１％の１種または２種を含有し、
残部が鉄および不可避的不純物からなり、
引張強度が１５００ＭＰａ以上で、
ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置における圧縮残留応力が、引張強度×０．１５ＭＰａ以上であり、
ボルトの軸部における直径をＤとしたとき、Ｄ／４位置における旧オーステナイト結晶粒の平均粒径が５〜１５μｍであることを特徴とする耐遅れ破壊性および疲労特性に優れた高強度ボルト。
【請求項２】
更に、他の元素として、質量％で、
Ｖ  ：０％超０．５％以下、および
Ｗ  ：０％超０．５％以下の１種または２種を含有する請求項１に記載の高強度ボルト。
【請求項３】
ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置におけるＣ量の割合が、前記母材のＣ量に対して５０〜１１０％である請求項１または２に記載の高強度ボルト。
【請求項４】
更に、他の元素として、質量％で、
Ｃｕ：０％超０．５％以下、および
Ｎｉ：０％超１％以下の１種または２種を含有する請求項３に記載の高強度ボルト。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の高強度ボルトの製造方法であって、
焼入れ焼戻し後に、転造加工、またはショットピーニングより選ばれる少なくとも一つを行うことによって圧縮残留応力を付与することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の高強度ボルトの製造方法。
【請求項６】
前記焼入れは、カーボンポテンシャルが母材のＣ量に対して５０〜１１０％の雰囲気で行なう請求項５に記載の製造方法。
【請求項７】
圧縮残留応力を付与した後、焼鈍する請求項５または６に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動車や各種産業機械等に用いられるボルトに関する。詳細には、引張強度が１５００ＭＰａ以上の高強度ボルトについて、耐遅れ破壊性および疲労特性を改善する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車や各種産業機械等に用いられるボルトには、高強度化が望まれており、近年では、１５００ＭＰａ以上の引張強度が必要となっている。
【０００３】
上記ボルトには、高強度化と共に、耐遅れ破壊性の向上も望まれている。遅れ破壊とは、鉄鋼材料に応力が与えられてからある時間を経過した後に発生する破壊であり、この原因については、種々の要因が複雑に絡み合っていると考えられるので、その原因を特定することは難しい。即ち、遅れ破壊現象を左右する因子としては、焼戻し温度、組織、材料硬さ、結晶粒度、各種合金元素の影響等が一応認められているが、遅れ破壊の防止手段が確立されている訳ではなく、種々の方法が試行錯誤的に提案されているに過ぎないのが実情である。しかし、一般的には、水素脆化現象が関与しているという点で共通の認識が持たれている。
【０００４】
耐遅れ破壊性を改善する技術として、特許文献１、２が提案されている。これらのうち、特許文献１には、引張強さが１４００ＭＰａ以上で、圧縮残留応力が引張強さの２０〜９５％であり、表面の十点平均粗さが１０μｍ以下に制御した高強度ボルトが提案されている。上記圧縮残留応力を付与する方法としては、ボルト表面にパルスレーザービームを集光、照射する方法が記載されている。
【０００５】
一方、特許文献２には、成分組成として、Ｍｏを０．２〜１．２％含有したうえで、引張強度１２５ｋｇｆ／ｍｍ2以上で、鋼材の表面から２００μｍ以内の圧縮残留応力の最大値（σr）が素材の引張強度（σB）に対して、σr／σB≧０．６を満足する高強度機械構造用鋼が提案されている。上記圧縮残留応力を付与する方法としては、ショットピーニングが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−２９１２９５号公報
【特許文献２】特開平７−２９２４３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記特許文献１では、圧縮残留応力を付与する方法として、ボルト表面にパルスレーザービームを照射する方法を採用しているため、生産性が極めて悪く、工業的に量産することは難しい。また、上記特許文献１の実施例では、焼入れ温度を９５０℃として熱処理を行っているため、ボルトの旧オーステナイト結晶粒が粗大化し、耐遅れ破壊性を充分に改善できていないと考えられる。
【０００８】
上記特許文献２では、鋼の焼入れ性を得るとともに、焼戻し軟化抵抗を有し、４００℃以上の焼戻し温度で１２５ｋｇｆ／ｍｍ2以上の引張強度を得るためにＭｏを０．２〜１．２％含有しているが、強度を高めるためにＳｉを１．５〜３．０％含有する鋼種においてＭｏを０．２％以上添加すると、熱間延性が著しく低下することがあり、工業的に量産することが難しくなることがある。
【０００９】
遅れ破壊は、一般的に、Ｃ量が高くなるほど生じやすくなるため、例えば、ボルトの表層を意図的に脱炭させることが考えられる。しかし、表層を脱炭すると、表層の硬さが低下するため、疲労特性が悪化する。よって、耐遅れ破壊性と疲労特性を高いレベルで両立することは困難である。
【００１０】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、１５００ＭＰａ以上の引張強度を確保したうえで、耐遅れ破壊性および疲労特性に優れた高強度ボルト、およびその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決することのできた本発明に係る高強度ボルトとは、母材の成分組成が、質量％で、Ｃ：０．２５〜０．５％、Ｓｉ：１．５〜３．０％、Ｍｎ：０．１〜１．５％、Ｐ：０％超０．０３％以下、Ｓ：０％超０．０３％以下、Ｃｒ：０．０５〜１．５％、Ｍｏ：０％以上０．２％未満、Ａｌ：０．０１〜０．１％、およびＮ：０．００２〜０．０２０％を含有し、更に、Ｔｉ：０．０２〜０．１％、およびＮｂ：０．０２〜０．１％の１種または２種を含有し、残部が鉄および不可避的不純物からなるボルトである。そして、上記ボルトは、引張強度が１５００ＭＰａ以上で、ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置における圧縮残留応力が、引張強度×０．１５ＭＰａ以上であり、ボルトの軸部における直径をＤとしたとき、Ｄ／４位置における旧オーステナイト結晶粒の平均粒径が５〜１５μｍである点に要旨を有する。
【００１２】
上記ボルトは、更に、他の元素として、質量％で、
（ａ）Ｃｕ：０％超０．５％以下、およびＮｉ：０％超１％以下の１種または２種、
（ｂ）Ｖ：０％超０．５％以下、およびＷ：０％超０．５％以下の１種または２種
等を含有してもよい。
【００１３】
上記ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置におけるＣ量の割合は、前記母材のＣ量に対して５０〜１１０％であることが好ましい。
【００１４】
本発明に係る高強度ボルトは、焼入れ焼戻し後に、転造加工、またはショットピーニングより選ばれる少なくとも一つを行うことによって圧縮残留応力を付与することにより製造できる。前記焼入れは、カーボンポテンシャルが母材のＣ量に対して５０〜１１０％の雰囲気で行なうことが好ましい。上記圧縮残留応力を付与した後は、更に焼鈍してもよい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、ボルトの成分組成、ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置における圧縮残留応力、およびボルトの軸部における直径Ｄに対するＤ／４位置における旧オーステナイト結晶粒の平均粒径を適切に制御しているため、１５００ＭＰａ以上の引張強度を確保したうえで、耐遅れ破壊性および疲労特性を高いレベルで両立した高強度ボルトを提供できる。また、本発明によれば、上記高強度ボルトの製造方法も提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明者は、引張強度が１５００ＭＰａ以上の高強度ボルトにおける耐遅れ破壊性および疲労特性を改善するために、鋭意検討を重ねた。その結果、ボルトの成分組成、特に、Ｓｉ量を１．５〜３．０％と高く、Ｍｏ量を０．２％未満と低く制御すると共に、ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置における圧縮残留応力と、ボルトの軸部におけるＤ／４位置の旧オーステナイト結晶粒の平均粒径を適切に制御すれば、耐遅れ破壊性および疲労特性に優れた引張強度が１５００ＭＰａ以上の高強度ボルトを実現できることを見出し、本発明を完成した。
【００１７】
まず、本発明に係るボルトの母材の成分組成について説明する。本発明に係るボルトは、基本成分として、Ｃ：０．２５〜０．５％、Ｓｉ：１．５〜３．０％、Ｍｎ：０．１〜１．５％、Ｐ：０％超０．０３％以下、Ｓ：０％超０．０３％以下、Ｃｒ：０．０５〜１．５％、Ｍｏ：０％以上０．２％未満、Ａｌ：０．０１〜０．１％、およびＮ：０．００２〜０．０２０％を含有し、更に、Ｔｉ：０．０２〜０．１％、およびＮｂ：０．０２〜０．１％の１種または２種を含有する。以下、成分組成における％は質量％を意味する。
【００１８】
Ｃは、ボルトの強度を確保するのに必要な元素であり、引張強度を１５００ＭＰａ以上とするために、Ｃ量は０．２５％以上とする。Ｃ量は、好ましくは０．３０％以上、より好ましくは０．３３％以上である。しかし、Ｃを過剰に含有すると耐遅れ破壊性および疲労特性が悪化するため、Ｃ量は０．５％以下とする。Ｃ量は、好ましくは０．４５％以下、より好ましくは０．４３％以下である。
【００１９】
Ｓｉは、脱酸剤として作用すると共に、ボルトの強度を確保するために必要な元素である。また、Ｓｉは、粗大なセメンタイトの析出を抑制し、耐遅れ破壊性の向上にも寄与する元素である。また、Ｓｉを含有することで、焼入れ焼戻し後の転造加工や、転造加工のショットピーニング等によってボルトの表層に高圧縮残留応力を付与できるため、耐遅れ破壊性および疲労特性を向上できる。こうした効果を発揮させるために、Ｓｉ量は１．５％以上とする。Ｓｉ量は、好ましくは１．６％以上、より好ましくは１．７％以上である。しかし、Ｓｉはフェライトを安定化させる元素であるため、過剰に含有すると焼入れ後にフェライトが析出し、疲労特性が悪化する。従って、本発明では、Ｓｉ量は３．０％以下とする。Ｓｉ量は、好ましくは２．５％以下、より好ましくは２．０％以下である。
【００２０】
Ｍｎは、ボルトの強度を高めると共に、Ｓと化合物を形成することによって耐遅れ破壊性を悪化するＦｅＳの生成を抑制する元素である。こうした効果を発揮させるため、Ｍｎ量は０．１％以上とする。Ｍｎ量は、好ましくは０．１３％以上、より好ましくは０．１５％以上である。しかし、Ｍｎを過剰に含有するとＭｎＳが粗大化し、応力集中源となって耐遅れ破壊性および疲労特性が悪化する。従って、本発明では、Ｍｎ量は１．５％以下とする。Ｍｎ量は、好ましくは１．３％以下、より好ましくは１．１％以下である。
【００２１】
Ｐは、不可避的不純物であり、結晶粒界に濃化して鋼の靭延性を低下させ、ボルトの耐遅れ破壊性を悪化する元素である。従って、本発明では、Ｐ量は０．０３％以下とする。Ｐ量は、好ましくは０．０１５％以下、より好ましくは０．０１０％以下である。Ｐ量はできるだけ少ない方が好ましいが、０％とするのは製造上困難であり、通常、０．００３％程度は含有する。
【００２２】
ＳもＰと同様、不可避的不純物であり、結晶粒界に濃化して鋼の靭延性を低下させ、ボルトの耐遅れ破壊性を悪化する元素である。従って、本発明では、Ｓ量は０．０３％以下とする。Ｓ量は、好ましくは０．０１５％以下、より好ましくは０．０１０％以下である。Ｓ量はできるだけ少ない方が好ましいが、０％とするのは製造上困難であり、通常、０．００３％程度は含有する。
【００２３】
Ｃｒは、ボルトの耐食性を向上させ、耐遅れ破壊性を改善するために必要な元素である。こうした効果を得るため、本発明では、Ｃｒ量は０．０５％以上とする。Ｃｒ量は、好ましくは０．１０％以上、より好ましくは０．２０％以上である。しかし、Ｃｒを過剰に含有しても効果が飽和するため、コスト高となる。従って、本発明では、Ｃｒ量は１．５％以下とする。Ｃｒ量は、好ましくは１．３％以下、より好ましくは１．１％以下である。
【００２４】
Ｍｏは、焼戻し時に微細析出して鋼の靭延性を高め、ボルトの耐遅れ破壊性および疲労特性を改善する元素であるため、必要に応じて含有してもよい。Ｍｏを含有する場合は、好ましくは０．００１％以上、より好ましくは０．００４％以上、更に好ましくは０．０１％以上である。しかし、本発明で規定する成分組成においてＭｏを０．２％以上含有すると、熱間延性が低下し製造できなくなる。また、Ｍｏは高価な元素であるため、過剰な添加はコスト高となる。従って、本発明では、Ｍｏ量は０．２％未満とする。Ｍｏ量は、好ましくは０．１５％以下、より好ましくは０．１０％以下である。
【００２５】
Ａｌは、脱酸剤として作用すると共に、窒化物を形成してピンニング効果により旧オーステナイト結晶粒の粗大化を防止する元素であり、鋼の靭延性が向上し、耐遅れ破壊性および疲労特性を改善できる。こうした効果を発揮させるため、Ａｌ量は０．０１％以上とする。Ａｌ量は、好ましくは０．０１５％以上、より好ましくは０．０２０％以上である。しかし、Ａｌを過剰に含有すると粗大な窒化物を形成し、疲労特性を悪化させる。従って、本発明では、Ａｌ量は０．１％以下とする。Ａｌ量は、好ましくは０．０８％以下、より好ましくは０．０６％以下である。
【００２６】
Ｎは、Ａｌ、Ｔｉ、またはＮｂ等と化合して窒化物を形成し、ピンニング効果により旧オーステナイト結晶粒の粗大化を防止する元素であり、鋼の靭延性が向上し、耐遅れ破壊性および疲労特性を改善できる。これらの効果を発揮させるため、Ｎ量は０．００２％以上とする。Ｎ量は、好ましくは０．００３％以上、より好ましくは０．００３５％以上である。しかし、Ｎを過剰に含有すると粗大な窒化物を形成し、疲労特性を悪化させる。従って、本発明では、Ｎ量は０．０２％以下とする。Ｎ量は、好ましくは０．０１％以下、より好ましくは０．００８％以下である。
【００２７】
ＴｉおよびＮｂは、ＣやＮと炭窒化物を形成し、ピンニング効果により旧オーステナイト結晶粒の粗大化を防止する元素であり、鋼の靭延性が向上するため、耐遅れ破壊性および疲労特性が向上する。ＴｉとＮｂは、単独で用いてもよいし、併用してもよい。
【００２８】
Ｔｉ量は、０．０２％以上とし、好ましくは０．０３％以上、より好ましくは０．０５％以上である。Ｎｂ量は、０．０２％以上とし、好ましくは０．０３％以上、より好ましくは０．０５％以上である。しかし、ＴｉおよびＮｂを過剰に含有すると、粗大な炭窒化物が形成し、疲労特性が悪化する。従って、本発明では、Ｔｉ量は、０．１％以下とし、好ましくは０．０８％以下、より好ましくは０．０６％以下である。Ｎｂ量は、０．１％以下とし、好ましくは０．０８％以下、より好ましくは０．０６％以下である。
【００２９】
本発明に係るボルトの基本成分は上記の通りであり、残部は実質的に鉄である。
【００３０】
但し、原料、資材、製造設備等の状況によって持ち込まれる不可避的不純物が鋼中に含まれることは当然に許容される。
【００３１】
本発明に係るボルトは、必要に応じて、更に、他の元素として、
（ａ）Ｃｕ：０％超０．５％以下、およびＮｉ：０％超１％以下の１種または２種、
（ｂ）Ｖ：０％超０．５％以下、およびＷ：０％超０．５％以下の１種または２種、
等を含有してもよい。
【００３２】
（ａ）ＣｕおよびＮｉは、鋼の耐食性を向上させ、ボルトの耐遅れ破壊性を改善するのに作用する元素である。ＣｕとＮｉは、単独で用いてもよいし、併用してもよい。
【００３３】
Ｃｕは、好ましくは０．０５％以上、より好ましくは０．１０％以上、更に好ましくは０．１３％以上である。しかし、Ｃｕを過剰に含有しても上述した効果は飽和する。また、過剰に含有すると、熱間延性が低下して鋼の生産性が低下する。従って、本発明では、Ｃｕ量は、好ましくは０．５％以下、より好ましくは０．４％以下、更に好ましくは０．３５％以下である。
【００３４】
Ｎｉは、好ましくは０．０５％以上、より好ましくは０．１０％以上、更に好ましくは０．１５％以上である。しかし、Ｎｉを過剰に含有しても上述した効果は飽和し、コスト高となる。従って、本発明では、Ｎｉ量は、好ましくは１％以下、より好ましくは０．８％以下、更に好ましくは０．７％以下である。
【００３５】
（ｂ）ＶおよびＷは、炭窒化物を形成してピンニング効果により旧オーステナイト結晶粒の粗大化を防止する元素であり、耐遅れ破壊性および疲労特性を向上させるのに作用する。ＶとＷは、単独で用いてもよいし、併用してもよい。
【００３６】
Ｖは、好ましくは０．０１％以上、より好ましくは０．０３％以上、更に好ましくは０．０５％以上である。しかし、Ｖを過剰に含有しても上述した効果は飽和する。また、過剰に含有すると、焼入れ性が高くなりすぎて生産性が悪化する。従って、本発明では、Ｖ量は、好ましくは０．５％以下、より好ましくは０．３％以下、更に好ましくは０．２％以下である。
【００３７】
Ｗは、好ましくは０．０１％以上、より好ましくは０．０５％以上、更に好ましくは０．１％以上である。しかし、Ｗを過剰に含有しても上述した効果は飽和する。また、過剰に含有すると、焼入れ性が高くなりすぎて生産性が悪化する。従って、本発明では、Ｗ量は、好ましくは０．５％以下、より好ましくは０．３％以下、更に好ましくは０．２％以下である。
【００３８】
以上、ボルトの母材の成分組成について説明した。
【００３９】
本発明に係るボルトは、引張強度が１５００ＭＰａ以上を前提としている。引張強度は、好ましくは１６００ＭＰａ以上、より好ましくは１７００ＭＰａ以上である。引張強度の上限は特に限定されないが、例えば、２２００ＭＰａ程度である。
【００４０】
そして、本発明に係るボルトは、ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置における圧縮残留応力が、引張強度×０．１５ＭＰａ以上であると共に、ボルトの軸部における直径をＤ（ｍｍ）としたとき、Ｄ／４位置における旧オーステナイト結晶粒の平均粒径が、５〜１５μｍであることが重要である。
【００４１】
（圧縮残留応力：引張強度×０．１５ＭＰａ以上）
遅れ破壊と疲労破壊は、ボルトの中心部ではなく、表層部が破壊の起点となって発生することが多い。そこで、本発明では、ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置における圧縮残留応力を制御する。具体的には、ねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置における圧縮残留応力が、引張強度×０．１５ＭＰａ以上である。
【００４２】
上記深さ０．０５ｍｍ位置に、引張強度×０．１５ＭＰａ以上の圧縮残留応力を付与することによって、耐遅れ破壊性および疲労特性を向上できる。上記圧縮残留応力は、好ましくは引張強度×０．２５ＭＰａ以上、より好ましくは引張強度×０．３０ＭＰａ以上である。上記深さ０．０５ｍｍ位置における圧縮残留応力は、高ければ高いほど好ましいが、ボルトの引張強度より高くなることはない。上記圧縮残留応力は、おおむね引張強度×０．９０ＭＰａ以下である。
【００４３】
上記深さ０．０５ｍｍ位置における圧縮残留応力は、Ｘ線残留応力測定法によって測定できる。
【００４４】
（平均粒径：５〜１５μｍ）
ボルトの軸部における直径をＤ（ｍｍ）としたとき、Ｄ／４位置における旧オーステナイト結晶粒の平均粒径を１５μｍ以下とすることも重要である。Ｄ／４位置における金属組織を適切に制御することによって、ボルトの靭延性を向上させることができ、耐遅れ破壊性および疲労特性を向上させることができる。上記平均粒径は、好ましくは１０μｍ以下、より好ましくは８μｍ以下である。上記Ｄ／４位置における旧オーステナイト結晶粒はできるだけ小さい方が好ましいが、本発明の成分組成および製造条件を考慮すると、上記平均粒径は、おおむね５μｍ以上である。
【００４５】
本発明に係るボルトは、更に、ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置におけるＣ量（質量％）の割合が、ボルトの母材におけるＣ量（質量％）に対して、５０〜１１０％であることが好ましい。上記ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置におけるＣ量の割合を、前記母材のＣ量に対して、５０％以上とすることによって、表層硬さを一段と高めることができ、疲労特性を一層向上させることができる。上記ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置におけるＣ量（質量％）の割合は、前記母材のＣ量（質量％）に対して、好ましくは６０％以上、より好ましくは６５％以上である。一方、上記ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置におけるＣ量の割合を、前記母材のＣ量に対して、１１０％以下とすることによって、表面硬さが硬くなり過ぎるのを抑制できる。その結果、耐遅れ破壊性を一層改善できる。上記ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置におけるＣ量（質量％）の割合は、前記母材のＣ量（質量％）に対して、好ましくは１００％以下、より好ましくは９５％以下である。
【００４６】
また、本発明のボルトは、更に、ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置における旧オーステナイト結晶粒の平均粒径が０．０１〜５μｍであることが好ましい。ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置における旧オーステナイト結晶粒の平均粒径を５μｍ以下とすることによって、遅れ破壊の起点となる部分の靭延性を向上させることができるため、耐遅れ破壊性を向上させることができる。上記平均粒径は、より好ましくは３μｍ以下、更に好ましくは２μｍ以下である。ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置における旧オーステナイト結晶粒は、できるだけ小さい方が好ましいが、本発明の成分組成および製造条件を考慮すると、上記平均粒径は、おおむね０．０１μｍ以上である。
【００４７】
次に、本発明に係るボルトの製造方法について説明する。
【００４８】
まず、上記化学成分を有する鋼を常法に従って溶製し、鋳造して鋼材とし、熱間圧延して圧延線材を製造する。熱間圧延前の鋼材の加熱温度は特に限定されないが、例えば、９００〜１１００℃とし、線材または棒鋼形状に仕上げ圧延すればよい。仕上げ圧延温度も特に限定されないが、例えば、８００〜１０００℃とすればよい。
【００４９】
次に、得られた圧延線材に、必要に応じて脱スケール処理、球状化焼鈍等の熱処理、皮膜処理、仕上げ伸線加工を施して鋼線を製造する。
【００５０】
次に、得られた鋼線を用い、冷間圧造などによってボルト形状に成形する。
【００５１】
次に、ボルト形状に成形して得られた中間製品に圧縮残留応力を付与することによって本発明のボルトが得られる。
【００５２】
本発明では、上記中間製品を焼入れ焼戻し後に、転造加工、またはショットピーニングより選ばれる少なくとも一つを行うことによって圧縮残留応力を付与することが推奨される。即ち、（ａ）焼入れ焼戻ししてから転造加工を行うか、（ｂ）焼入れ焼戻ししてからショットピーニングを行うか、（ｃ）焼入れ焼戻ししてから、転造加工とショットピーニングを順不同で行うことによって圧縮残留応力を付与すればよい。
【００５３】
（焼入れＱ）
焼入れ時の加熱温度は、安定的にオーステナイト化処理するために、８５０℃以上とすることが好ましい。焼入れ時の加熱温度は、より好ましくは８８０℃以上、より好ましくは８９０℃以上である。しかし、９５０℃以上の高温に加熱すると、Ａｌ、Ｔｉ、Ｎｂ等によるピンニング効果が低下し、旧オーステナイト結晶粒が粗大化するため、耐遅れ破壊性および疲労特性を改善しにくくなる。従って、本発明では、焼入れ時の加熱温度は、９５０℃未満とすることが好ましい。焼入れ時の加熱温度は、より好ましくは９４０℃以下、更に好ましくは９３０℃以下である。
【００５４】
焼入れ加熱時の雰囲気は特に限定されないが、カーボンポテンシャル（以下、「ＣＰ」という）は、例えば、ボルトの母材のＣ量に対して、５０〜１１０％に制御することが好ましい。即ち、過度な脱炭が進行すると表層の結晶粒が粗大化し、耐遅れ破壊性および疲労特性が悪化することがある。また、脱炭が更に進行すると、表層にフェライトが析出し、疲労特性が一段と悪化する。過度の脱炭を抑制するためには炉内雰囲気を一酸化炭素と二酸化炭素の混合気とし、炉内のカーボンポテンシャルを制御することが好ましい。ＣＰはボルトの母材のＣ量に対して、好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上、更に好ましくは６５％以上である。一方、ＣＰが高くなりすぎると過度な浸炭により耐遅れ破壊性が悪化することがある。従って、本発明では、ＣＰはボルトの母材のＣ量に対して好ましくは１１０％以下、より好ましくは１００％以下、更に好ましくは９０％以下である。なお、ＣＰは炉内に設置したコイル状のピアノ線（ＣＰコイル）の炭素量を測定した値である。
【００５５】
（焼戻しＴ）
焼入れしたままのボルトは、靭性および延性が低いため、焼戻し処理を施す必要がある。焼戻し温度は、３００℃以上とすることが好ましい。焼戻し温度は、より好ましくは３３０℃以上、更に好ましくは３５０℃以上である。しかし、焼戻し温度が高くなりすぎると旧オーステナイト結晶粒界に粗大なセメンタイトが析出し、耐遅れ破壊性を改善しにくくなる。従って、本発明では、焼戻し温度は、４８０℃以下とすることが好ましい。焼戻し温度は、より好ましくは４６０℃以下、更に好ましくは４５０℃以下である。
【００５６】
（転造加工Ｒ）
焼入れ焼戻しした後、転造加工してねじ部を形成することによって、圧縮残留応力を付与できる。
【００５７】
（ショットピーニングＳＰ）
焼入れ焼戻しした後、ショットピーニングすることによって、圧縮残留応力を付与できる。
【００５８】
ショットピーニングの条件は特に限定されないが、例えば、ショット粒径、投射速度、投射時間を次のように制限することが好ましい。
【００５９】
ショット粒径は、３０〜１５０μｍとすることが好ましい。ショット粒径を小さくすると、ボルトの表層における圧縮残留応力を大きくすることができ、ショット粒径を大きくすると、ボルトの深部まで圧縮残留応力を付与できる。そこで、本発明では、ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置における圧縮残留応力を、引張強度×０．１５ＭＰａ以上とするために、ショット粒径を選択すればよい。上記ショット粒径は、好ましくは３０μｍ以上、より好ましくは４０μｍ以上、更に好ましくは４５μｍ以上である。しかし、ショット粒径を大きくし過ぎると、ボルトのねじ部の変形量が大きくなり、ねじの精度が悪くなる。従って、本発明では、上記ショット粒径は、１５０μｍ以下とすることが好ましい。上記ショット粒径は、より好ましくは１３０μｍ以下、更に好ましくは１２０μｍ以下である。
【００６０】
投射速度は、３０〜１５０ｍ／秒とすることが好ましい。投射速度を大きくすると、ボルトの表層における圧縮残留応力を大きくすることができる。そこで、本発明では、ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置における圧縮残留応力を、引張強度×０．１５ＭＰａ以上とするために、投射速度を設定すればよい。上記投射速度は、好ましくは３０ｍ／秒以上、より好ましくは３５ｍ／秒以上、更に好ましくは４０ｍ／秒以上である。投射速度は大きければ大きいほど推奨されるが、設備上の制約により、上限は、概ね１５０ｍ／秒以下となる。
【００６１】
投射時間は、１０〜６０分とすることが好ましい。投射時間を長くするほど、均一な圧縮残留応力を付与できる。従って、本発明では、投射時間は、１０分以上とすることが好ましい。投射時間は、より好ましくは１５分以上、より好ましくは２０分以上である。しかし、投射時間を長くしすぎても効果は飽和するため、上限は、例えば、６０分以下とすることが好ましい。投射時間は、より好ましくは５０分以下、更に好ましくは４０分以下である。
【００６２】
ショットピーニングの回数は、１回に限定されず、複数回でもよい。ショットピーニングを複数回行うことで、ボルトの表層の圧縮残留応力を一層高めることができるため、耐遅れ破壊性および疲労特性を一段と改善できる。ショットピーニングを複数回行う場合は、粒径が相対的に大きいショットを用いてボルトの深部まで圧縮残留応力を付与した後、粒径が相対的に小さいショットを用いてボルトの表面粗さを低下させると共に、ボルトの表層に大きな圧縮残留応力を付与することが有効である。
【００６３】
（焼鈍Ａ）
ボルトの表層に圧縮残留応力を付与した後は、必要に応じて焼鈍してもよい。焼鈍することによってボルトの表層における歪みが均一化するため、耐遅れ破壊性および疲労特性を更に向上させることができる。
【００６４】
焼鈍条件は特に限定されないが、焼鈍温度は、例えば、１５０〜３００℃の低温とし、焼鈍時間は、例えば、１５〜６０分とすればよい。
【００６５】
こうして得られたボルトは、引張強度が１５００ＭＰａ以上で、しかも耐遅れ破壊性および疲労特性に優れているため、自動車や各種産業機械等に好適に用いることができる。
【実施例】
【００６６】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記実施例によって制限を受けるものではなく、前記および後記の趣旨に適合し得る範囲で変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
【００６７】
母材が、下記表１−１または表１−２に示す成分組成の鋼（残部は、鉄および不可避的不純物）を溶製してビレットとし、得られたビレットを熱間圧延して直径φが１４ｍｍの圧延線材を製造した。ビレットの加熱温度は１１００℃、仕上げ圧延温度は８５０℃とした。尚、下記表１−１および表１−２において、「−」で表した箇所は無添加を意味する。
【００６８】
得られた圧延線材を、常法に従って、脱スケール処理、球状化焼鈍、脱スケール処理、皮膜処理、伸線加工、球状化焼鈍、脱スケール処理、皮膜処理、仕上げ伸線加工の順で金属組織および線径を整え、直径φが１１．８ｍｍの鋼線を製造した。
【００６９】
得られた鋼線から多段フォーマーを用いて冷間圧造にて、Ｍ１２ｍｍ×Ｐ１．２５ｍｍ、首下長さＬ７０ｍｍのフランジボルトを作製した。なお、Ｍは軸部の直径、Ｐはピッチを意味する。
【００７０】
得られたフランジボルトを、焼入れＱ、焼戻しＴ、転造加工Ｒ、ショットピーニングＳＰ、焼鈍Ａ、の条件および順番を変えて処理した。下記表２に条件と工程順を示す。下記表２において、Ｑは焼入れ、Ｔは焼戻し、Ｒは転造加工、ＳＰはショットピーニング、Ａは焼鈍を意味している。
【００７１】
焼入れＱは、下記表２に示す温度に加熱し、焼入れ加熱時のカーボンポテンシャル（ＣＰ）を下記表２に制御し、焼入れを行った。焼入れの加熱時間は２０分とし、焼入れは６０℃の油冷で行った。
【００７２】
焼戻しＴは、下記表２に示す温度に加熱して行った。焼戻しの加熱時間は、４５分とした。
【００７３】
ショットピーニングＳＰは、下記ＳＰ１またはＳＰ２の条件を組み合わせて行った。下記表２にショットピーニングＳＰにおける具体的な組み合わせを示す。
ＳＰ１＝ショット粒径：１００μｍ、投射速度：５０ｍ／秒、投射時間：１０分
ＳＰ２＝ショット粒径：５０μｍ、投射速度：５０ｍ／秒、投射時間：１０分
【００７４】
ショットピーニングＳＰの後、必要に応じて、加熱温度：１９０℃、加熱時間：３０分として焼鈍Ａを行った。
【００７５】
得られたボルトについて、以下の手順で、（１）引張強度、（２）ねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置における圧縮残留応力、（３）ねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置におけるＣ量、（４）Ｄ／４位置における旧オーステナイト結晶粒の平均粒径、および（５）ねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置における旧オーステナイト結晶粒の平均粒径を測定した。
【００７６】
（１）ボルトの引張強度は、ＪＩＳ  Ｂ１０５１（２００９年）に従って測定した。結果を下記表３−１または表３−２に示す。本発明では、引張強度が１５００ＭＰａ以上を合格とした。
【００７７】
（２）ボルトのねじ部について、ねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置が露出するように電解研磨し、露出面における圧縮残留応力を、以下の条件でＸ線残留応力測定法にて測定した。結果を下記表３−１または表３−２に示す。
Ｘ線入社方向：ボルト円周方向
出力        ：４０ｋＶ、４０ｍＡ
照射時間    ：６０ｓｅｃ
スリット    ：１．０ｍｍ
【００７８】
また、上記引張強度に対する上記圧縮残留応力の比（圧縮残留応力／引張強度）を算出し、結果を下記表３−１または表３−２に示す。本発明では、上記比が０．１５以上を合格とする。
【００７９】
（３）ボルトのねじ部を縦断面（ボルトの軸に対して平行な断面）で切断し、ねじ底表面から深さ方向に、ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏ  Ａｎｌｙｚｅｒ）ライン分析を行い、ねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置におけるＣ量を測定した。結果を下記表３−１または表３−２に示す。
【００８０】
また、母材のＣ量に対するねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置におけるＣ量の割合を算出した。結果を下記表３−１または表３−２に示す。なお、ボルトの母材のＣ量としては、表１−１または表１−２に示したＣ量を用いて上記割合を算出した。
【００８１】
（４）ボルトの軸部を横断面（ボルトの軸に対して垂直な断面）で切断し、軸部の直径をＤとしたとき、Ｄ／４位置における任意の０．０３９ｍｍ2の領域を、光学顕微鏡で、観察倍率４００倍で観察した。画像解析してＤ／４位置における旧オーステナイト結晶粒の粒径を測定し、平均値を求めた。結果を下記表３−１または表３−２に示す。
【００８２】
（５）ボルトのねじ部を縦断面（ボルトの軸に対して平行な断面）で切断し、ねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置を、走査型電子顕微鏡で、観察倍率５０００倍で観察し、電子線後方散乱回折法(Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＥＢＳＤ)にて観察視野内における旧オーステナイト結晶粒の粒径を測定し、平均値を求めた。ＥＢＳＤ法による測定条件は、次の通りである。結果を下記表３−１または表３−２に示す。
装置名  ：ＴＳＬ製  ＯＩＭ  結晶方位解析装置（ＥＢＳＤ）
加速電圧：１５ｋＶ
分析範囲：幅５０μｍ×縦５２．５μｍ
Ｓｔｅｐ：０．１５μｍ
【００８３】
次に、得られたボルトについて、（６）耐遅れ破壊性および（７）疲労特性を評価した。
【００８４】
（６）まず、得られたボルトを、ロードセルを組み込んだ冶具にセットし、ナットランナーで締め付けることによってボルトの回転角度と軸力の関係について調べた。次に、以下２水準の遅れ破壊試験を行なった。下記遅れ破壊試験２の条件は、下記遅れ破壊試験１の条件よりも過酷な条件であり、下記遅れ破壊試験１で不合格となったボルトは、下記遅れ破壊試験２は実施しなかった。本発明では、下記遅れ破壊試験１で合格（○）となったボルトを耐遅れ破壊性に優れると評価し、下記遅れ破壊試験２で合格（○）となったボルトを耐遅れ破壊性に極めて優れると評価した。
【００８５】
（遅れ破壊試験１）ボルトを冶具に降伏点狙いで締め付けた後、冶具ごと１％ＨＣｌに２００時間浸漬することにより耐遅れ破壊性を評価した。ボルトは１０本ずつ評価した。１０本中１本も破断しなかった場合を合格とし、下記表３−１および表３−２では○と表記した。１０本中１本でも破断した場合を不合格とし、下記表３−１および表３−２では×と表記した。
【００８６】
（遅れ破壊試験２）上記遅れ破壊試験１において、ボルトを冶具に降伏点狙いで締め付ける代わりに、ボルトを冶具に最大軸力（ボルト回転角度−軸力線図における最大軸力）狙いで締め付けた後、更に＋９０°締め付ける以外は同じ条件で試験を行ない、同じ基準で耐遅れ破壊性を評価した。結果を下記表３−１および表３−２に示す。
【００８７】
（７）油圧サーボパルサーを用いて以下２水準の疲労試験を行なった。下記疲労試験２の条件は、下記疲労試験１の条件よりも過酷な条件であり、下記疲労試験１で不合格となったボルトは、下記疲労試験２は実施しなかった。本発明では、下記疲労試験１で合格（○）となったボルトを疲労特性に優れると評価し、下記疲労試験２で合格（○）となったボルトを疲労特性に極めて優れると評価した。
【００８８】
（疲労試験１）ボルトの引張強度の０．５倍を平均応力とし、振幅応力は平均応力の１６％として２×１０6回まで実施することで疲労特性を評価した。ボルトは５本ずつ評価し、５本中１本も破断しなかった場合を合格とし、下記表３−１および表３−２では○と表記した。５本中１本でも破断した場合を不合格とし、下記表３−１および表３−２では×と表記した。
【００８９】
（疲労試験２）上記疲労試験１において、ボルトの引張強度の０．５倍を平均応力とする代わりに、ボルトの引張強度の０．６倍を平均応力とする以外は同じ条件で試験を行ない、同じ基準で疲労特性を評価した。結果を下記表３−１および表３−２に示す。
【００９０】
下記表１−１、表１−２、表２、表３−１、および表３−２から、次のように考察できる。
【００９１】
Ｎｏ．１〜２３、４２〜４４は、本発明で規定する要件を満足する例であり、高強度で、且つ優れた耐遅れ破壊性および疲労特性を発揮していることが分かる。即ち、Ｎｏ．１〜２３、４２〜４４は、いずれも遅れ破壊試験１および疲労試験１による基準で合格となっている。特に、Ｎｏ．４２、４３と、Ｎｏ．１〜２３、４４を比較すると、ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置におけるＣ量の割合が、母材のＣ量に対して５０〜１１０％に調整することによって、耐遅れ破壊性および疲労特性を一段と向上できることが分かる。即ち、Ｎｏ．１〜２３、４４は、遅れ破壊試験２および疲労試験２による基準においても合格となっている。
【００９２】
これに対し、Ｎｏ．２４〜４１は、本発明で規定するいずれかの要件を満足しない例であり、ボルトの製造自体ができないか、ボルトを製造しても、強度、耐遅れ破壊性、または疲労特性のうち少なくとも一つの特性が劣化している。
【００９３】
これらのうち、Ｎｏ．２４〜２６は、転造してから焼入焼戻しを行ったため、ボルトのねじ底表面から深さ０．０５ｍｍ位置における圧縮残留応力が、引張強度との関係で低すぎた例である。その結果、耐遅れ破壊性および疲労特性を改善できなかった。
【００９４】
Ｎｏ．２７は、Ｃ量が少なすぎる例であり、焼戻し温度を３００℃としても１５００ＭＰａ以上の引張強度を確保できなかった。
【００９５】
Ｎｏ．２８は、Ｃ量が多すぎる例であり、鋼の靭延性が低下したため、耐遅れ破壊性および疲労特性を改善できなかった。
【００９６】
Ｎｏ．２９は、Ｓｉ量が少なすぎる例であり、結晶粒界に粗大なセメンタイトが析出したため、耐遅れ破壊性および疲労特性を改善できなかった。
【００９７】
Ｎｏ．３０は、Ｓｉ量が多すぎる例であり、フェライトが析出したため、疲労特性を改善できなかった。
【００９８】
Ｎｏ．３１は、Ｍｎ量が多すぎた例であり、粗大なＭｎＳが生成したため、耐遅れ破壊性および疲労特性を改善できなかった。
【００９９】
Ｎｏ．３２は、Ｐ量が多すぎた例であり、Ｐが結晶粒界に濃化し、鋼の靭延性が低下したため、耐遅れ破壊性を改善できなかった。
【０１００】
Ｎｏ．３３は、Ｓ量が多すぎた例であり、Ｐと同様、Ｓが結晶粒界に濃化し、鋼の靭延性が低下したため、耐遅れ破壊性を改善できなかった。
【０１０１】
Ｎｏ．３４は、Ｃｒ量が少なすぎた例であり、鋼の耐食性が低下したため、耐遅れ破壊性を改善できなかった。
【０１０２】
Ｎｏ．３５は、Ｍｏ量が多すぎた例であり、熱間延性が低下し、線材自体を製造できなかった。
【０１０３】
Ｎｏ．３６は、Ａｌ量が多すぎた例であり、粗大な窒化物が形成されたため、疲労特性を改善できなかった。
【０１０４】
Ｎｏ．３７は、Ｎ量が多すぎた例であり、粗大な窒化物が形成されたため、疲労特性を改善できなかった。
【０１０５】
Ｎｏ．３８〜４０は、Ｔｉ量およびＮｂ量が本発明で規定する範囲を下回り、少なすぎた例であり、Ｄ／４位置における旧オーステナイト結晶粒が粗大化したため、耐遅れ破壊性および疲労特性を改善できなかった。
【０１０６】
Ｎｏ．４１は、焼入れ温度が高すぎたため、Ｄ／４位置における旧オーステナイト結晶粒が粗大化し、鋼の靭延性が低下した例である。その結果、耐遅れ破壊性および疲労特性を改善できなかった。
【０１０７】
【表１−１】
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【０１０８】
【表１−２】
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【０１０９】
【表２】
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【０１１０】
【表３−１】
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【０１１１】
【表３−２】
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