(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
還元炉部、ガス供給部およびＡＥ測定部を有し、製鉄用酸化鉄原料の還元中のＡＥ波からＡＥエネルギーの総和を測定する測定装置であって、
前記還元炉部は、前記製鉄用酸化鉄原料を収納する反応管および、前記反応管を内包して加熱する加熱炉を有し、
前記ガス供給部は、ＣＯおよびＨ２の少なくとも一種を含む還元ガスを前記反応管に供給し、
前記ＡＥ測定部は、前記製鉄用酸化鉄原料からのＡＥ波を伝達するＡＥ導波部材および伝達されたＡＥ波を測定するＡＥ測定器を有する、測定装置。
【請求項２】
予め、ＲＤＩ試験で測定された還元粉化指数（ＲＤＩＴＥＳＴ）と回転強度（ＴＩＢＲ）との差である還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ＝ＲＤＩＴＥＳＴ−ＴＩＢＲ）と、還元粉化中に発生するＡＥエネルギーの総和（Ｅｔｏｔａｌ）と、の相関関係（ＥＱ１）を定めておき、次のａ）〜ｃ）の手順で還元粉化指数を求める還元粉化指数の測定方法。
ａ）製鉄用酸化鉄原料の回転強度（ＴＩＢＲ）を測定する第１工程、
ｂ）請求項１に記載の測定装置を用いて、前記製鉄用酸化鉄原料の還元中のＡＥエネルギーの総和を測定する第２工程、
ｃ）前記相関関係（ＥＱ１）に基づいて、前記第２工程で測定されたＡＥエネルギーの総和から還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）を推定し、前記還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）と前記第１工程で測定された回転強度（ＴＩＢＲ）から、還元粉化指数（ＲＤＩ）を下記式（Ｉ）で求める第３工程
ＲＤＩ＝ΔＲＤＩ＋ＴＩＢＲ                        ・・・（Ｉ）
【請求項３】
前記相関関係（ＥＱ１）を前記製鉄用酸化鉄原料の種類ごとに定めることを特徴とする請求項２に記載の還元粉化指数の測定方法。
【請求項４】
前記製鉄用酸化鉄原料が焼結鉱であるとき、前記相関関係（ＥＱ１）が下記式（ＩＩ）で表されることを特徴とする請求項３に記載の還元粉化指数の測定方法。
ΔＲＤＩ＝２．５９×１０−８Ｅｔｏｔａｌ＋７．２６  ・・・（ＩＩ）
【請求項５】
前記製鉄用酸化鉄原料が焼成ペレットであるとき、前記相関関係（ＥＱ１）が下記式（ＩＩＩ）で表されることを特徴とする請求項３に記載の還元粉化指数の測定方法。
ΔＲＤＩ＝６．２８×１０−９Ｅｔｏｔａｌ＋５．２２×１０−１      ・・・（ＩＩＩ）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結鉱、焼成ペレットといった製鉄用酸化鉄原料の還元粉化を評価するための測定装置および測定方法に関するものである。特に、本発明は、ＪＩＳやＩＳＯに規定された還元粉化量の測定方法を簡易化するものである。
【背景技術】
【０００２】
鉄鉱石から銑鉄を取り出すための炉である高炉の安定操業において、シャフト部の通気確保はたいへん重要な課題である。しかし、シャフト上部において、焼結鉱が還元粉化した場合、発生した粉がシャフト部の通気を阻害する。そのため、従来より、焼結鉱の還元粉化を管理する指標として、ＲＤＩ試験（ＩＳＯ４６９６−２）が使用されている。
【０００３】
上述したＲＤＩ試験の還元試験条件は、焼結鉱粒径：１６〜２０ｍｍ、焼結鉱重量：５００ｇ、還元温度：５５０℃、還元時間：３０分、還元ガス組成は、ＣＯ：Ｎ２＝３０：７０である。ＲＤＩ試験では、還元の後、ドラム試験と呼ばれる所定径の筒に試料を入れ、３０ｒｐｍで３０分、合計９００回転を実施し、その後、篩分けを行い、３．１５ｍｍ角の網を通過したものの割合を測定し、その値がＲＤＩ値となる。
【０００４】
一方、製鉄法の一つの方法として直接還元製鉄法がある。これは、還元ガスとして、天然ガス、又は天然ガスを改質したガス（ＣＯ及びＨ２が主成分)や石炭ガス（石炭をガス化した時に発生するガス）などを用いて、酸化鉄原料を直接還元する方法である（例えば特許文献１及び２参照）。高炉法と同様にシャフト上部において、焼結鉱が還元粉化した場合、発生した粉がシャフト部の通気を阻害する。そのため、高炉法とは試験条件が異なるものの還元粉化を管理する指標として、ＤＲ−ＲＤＩ試験（ＩＳＯ１１２５７）が使用されている。
【０００５】
このように、高炉法および直接還元製鉄法の還元粉化指数を測定する試験方法は、加熱した電気炉内で酸化鉄原料を処理し、常温まで冷却した後に回転試験を実施することから、測定工数が限定され、複数種類の酸化鉄原料の還元粉化指数を迅速に測定することは困難である。また、試験装置および試験方法は複雑であり、装置の購入および測定者の技術の養成などが必要不可欠である。
【０００６】
還元粉化現象については、高炉における焼結鉱のそれに関してこれまでさまざまな研究がなされている。それによると、粉化はヘマタイト（Ｆｅ２Ｏ３）からマグネタイト（Ｆｅ３Ｏ４）に還元する際の体積膨張によって生じる内部応力によって発生する歪エネルギーによって酸化鉄原料中に亀裂が生成することに起因しており、焼結鉱では５５０℃付近の温度で顕著となることがわかっている（非特許文献１参照）。マグネタイト（Ｆｅ３Ｏ４）からウスタイト（ＦｅＯ）へ還元する際に強度が回復すること、すなわち、還元粉化指数はマグネタイト含有量と相関関係があることが知られている（非特許文献２参照）。
【０００７】
亀裂および亀裂破壊を評価する手法として、Ａｃｏｕｓｔｉｃ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎ（以下、ＡＥ）を測定し、得られた波形を解析するＡＥ法がある。ＡＥとは亀裂の発生や進展などの破壊に伴ってＡＥ波（振動、音波といった弾性波）が発生する現象であり、木材が折れる時の「ポキッ」という可聴領域の音の発生もＡＥである。このＡＥ波をＡＥセンサーにより検出し、非破壊的に評価する方法をＡＥ法と呼ぶ。
【０００８】
ＡＥ法は材料自らが割れや変形に伴って放出するＡＥ波を検出する受動的な手法である。すなわち、ＡＥ法は亀裂の進展をリアルタイムで評価することが可能である。稼働中の大型設備の診断に関しても、ＡＥ波が伝搬すれば連続的に監視することができ、設備の停止につながる突発的な異常にも対応できる評価法である。
【０００９】
小型の材料を評価する手法としてもＡＥ法は活用されている。例えば、鋼材の引張試験やセラミックの４点曲げ試験時に発生する亀裂および亀裂破壊を評価する手法が知られている（非特許文献３，４参照）。
【００１０】
ＡＥセンサーの材料には、一般的にはジルコン酸チタン酸塩（ＰＺＴ）系の圧電素子が使われている。圧電素子とは、応力を加えるとその表面に電荷を発生する材料である。ＰＺＴ系の圧電素子は圧電性が消失する温度（キュリー点）が３００℃程度であるため、高温環境での使用方法は限られる。そのため、亀裂発生媒体のサイズが大型または小型であるかを問わずＡＥ法による評価は冷間条件下で行うことが大多数である。
【００１１】
高温環境下で使用する方法として、導波棒や冷却器などを用いる手法もある。例えば、導波棒を用いることで耐火物の高温化での熱膨張による亀裂の測定方法などが知られている（非特許文献５参照）。
【００１２】
ＡＥ法は金属、セラミックス、プラスチックなどさまざまな材料の亀裂測定に適用されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開昭６３−２１３６１３号公報
【特許文献２】特開２０１０−０４３３１４号公報
【特許文献３】米国特許第３６１７２２７号明細書
【特許文献４】米国特許第３７４８１２０号明細書
【非特許文献】
【００１４】
【非特許文献１】鉄と鋼，Ｖｏｌ．６８，（１９８２）７４０
【非特許文献２】材料とプロセス，Ｖｏｌ．１５（１）（２００２）１１４
【非特許文献３】Ｄ．Ｔｒｏｍａｎｓ  ａｍｄ  Ｊ．Ａ．  Ｍｅｅｃｈ：Ｍｉｎｅｒａｌｓ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，  １５  （２００２）  １０２７
【非特許文献４】Ｍ．  Ｔａｋｅｄａ，  Ｔ．  Ｏｎｉｓｈｉ，  Ｓ．  Ｎａｋａｋｕｂｏ  ａｎｄ  Ｓ．  Ｆｕｊｉｍｏｔｏ:  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎ，  ５０  （２００９）  ２２４２．
【非特許文献５】Ｇ．  Ｂｒｉｃｈｅ  ｅｔ  ａｌ．：  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｅｕｒｏｐｅａｎ  Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，２８  （２００８）  ２８３５
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
ＡＥ法を、製鉄プロセスの高炉法や直接還元製鉄法の還元粉化指数の評価手法に適用した事例はなく、またそもそも還元粉化時にＡＥ波が発生しているかも明らかとなっていなかった。
【００１６】
前述したように、高炉法および直接還元製鉄法では、酸化鉄原料が還元粉化した場合、発生した粉によって炉（シャフト部）の通気性が阻害され、生産障害を招く可能性がある。そのため、還元プロセス毎に還元粉化の管理指標が存在するものの、複数種類の酸化鉄原料の還元粉化指数を迅速に測定することは困難である。
【００１７】
そこで、本発明は、酸化鉄原料の還元粉化を評価するためのＡＥ波を測定することを目的とする。また、本発明は、酸化鉄原料の還元粉化の評価指標である還元粉化指数の測定について迅速化を図りながら、簡易化することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明者らは、上記課題を解決する手法について、ＡＥの適用を検討した。そこで、焼結鉱、焼成ペレットに限らず、酸化鉄原料の還元時に還元粉化によってＡＥ波が多数発生すること、また発生したＡＥ波から算出されるＡＥエネルギーの総和と還元粉化指数変化量（酸化鉄原料の還元粉化指数及び回転強度の差である）に相関関係があることを見出した。さらに、この相関関係は、酸化鉄原料の種類によって異なることも見出した。
【００１９】
ここにＡＥエネルギーの総和とは、測定したＡＥ波形をフーリエ変換することで得られる周波数スペクトルの面積を表す。ＡＥエネルギーは亀裂面積と相関関係があることが知られている。図１に還元粉化時に発生したＡＥ波形および周波数スペクトルの一例を示す。
【００２０】
本発明は上記知見に基づいてなされたもので、酸化鉄原料の還元粉化を評価するためにＡＥ波を測定することや、酸化鉄原料の還元中に発生するＡＥエネルギーの総和から還元粉化指数を推定することを骨子とする。その要旨は以下のとおりである。
【００２１】
（１）還元炉部、ガス供給部およびＡＥ測定部を有し、製鉄用酸化鉄原料の還元中のＡＥ波からＡＥエネルギーの総和を測定する測定装置であって、
前記還元炉部は、前記製鉄用酸化鉄原料を収納する反応管および、前記反応管を内包して加熱する加熱炉を有し、
前記ガス供給部は、ＣＯおよびＨ２の少なくとも一種を含む還元ガスを前記反応管に供給し、
前記ＡＥ測定部は、前記製鉄用酸化鉄原料からのＡＥ波を伝達するＡＥ導波部材および伝達されたＡＥ波を測定するＡＥ測定器を有する、測定装置。
【００２２】
（２）予め、ＲＤＩ試験で測定された還元粉化指数（ＲＤＩＴＥＳＴ）と回転強度（ＴＩＢＲ）との差である還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ＝ＲＤＩＴＥＳＴ−ＴＩＢＲ）と、還元粉化中に発生するＡＥエネルギーの総和（Ｅｔｏｔａｌ）と、の相関関係（ＥＱ１）を定めておき、次のａ）〜ｃ）の手順で還元粉化指数を求める還元粉化指数の測定方法。
ａ）前記製鉄用酸化鉄原料の回転強度（ＴＩＢＲ）を測定する第１工程。
ｂ）（１）の測定装置を用いて、前記製鉄用酸化鉄原料の還元中のＡＥエネルギーの総和を測定する第２工程。
ｃ）前記相関関係（ＥＱ１）に基づいて、前記第２工程で測定されたＡＥエネルギーの総和から還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）を推定し、前記還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）と前記第１工程で測定された回転強度（ＴＩＢＲ）から、還元粉化指数（ＲＤＩ）を下記式（Ｉ）で求める第３工程。
ＲＤＩ＝ΔＲＤＩ＋ＴＩＢＲ          ・・・（Ｉ）
【００２３】
（３）前記相関関係（ＥＱ１）を前記製鉄用酸化鉄原料の種類ごとに定めることを特徴とする（２）の還元粉化指数の測定方法。
【００２４】
（４）前記製鉄用酸化鉄原料が焼結鉱であるとき、前記相関関係（ＥＱ１）が下記式（ＩＩ）で表されることを特徴とする（３）の還元粉化指数の測定方法。
ΔＲＤＩ＝２．５９×１０−８Ｅｔｏｔａｌ＋７．２６           ・・・（ＩＩ）
【００２５】
（５）前記製鉄用酸化鉄原料が焼成ペレットであるとき、前記相関関係（ＥＱ１）が下記式（ＩＩＩ）で表されることを特徴とする（３）の還元粉化指数の測定方法。
ΔＲＤＩ＝６．２８×１０−９Ｅｔｏｔａｌ＋５．２２×１０−１ ・・・（ＩＩＩ）
【発明の効果】
【００２６】
本発明の測定装置によれば、酸化鉄原料の還元粉化を評価するためのＡＥ波を測定することができる。
【００２７】
本発明の測定方法によれば、相関関係（ＥＱ１）を用いることにより、ＡＥエネルギーの総和から還元粉化指数変化量を推定し、還元粉化指数変化量及び回転強度から酸化鉄原料の還元粉化指数を迅速に測定することができる。また、相関関係（ＥＱ１）を予め定めておくことにより、還元粉化指数の測定を簡易化することができる。さらに、酸化鉄原料の種類ごとに相関関係（ＥＱ１）を定めることにより、還元粉化指数の測定精度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】還元粉化時に発生するＡＥ波形および周波数スペクトルの一例を示す図である。
【図２】還元粉化指数の簡易測定装置の概略図である。
【図３】還元粉化指数簡易測定方法のフローチャートを示す図である。
【図４】実施例におけるＡＥエネルギーの総和とΔＲＤＩの相関関係を示す図である。
【図５】実施例におけるＲＤＩについて、実測値と計算値の関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
（本発明の還元粉化指数の測定装置）
図２に還元粉化指数の測定装置の概略図を示す。還元粉化指数測定装置は、還元炉部、ガス供給部およびＡＥ測定部を有する。
【００３０】
前記還元炉部は、測定対象である製鉄用酸化鉄原料（試料）を収納する反応管およびそれを内包して加熱する加熱炉を有する。さらに、前記反応管は、反応管外管１と、反応管内管２と、反応管内管２の上下方向において互いに離隔した一対のガス整流用穴あき目皿３と、ガス流入口４と、ガス排出口５と、試料温度測定用熱電対７と、反応管蓋１０とを有する。一対のガス整流用穴あき目皿３の間に白抜きの丸印で示す試料Ｓが装入される。また、前記加熱炉は、炉温制御用熱電対８と電気加熱炉本体９を有する。
【００３１】
前記ガス供給部は、ＣＯおよびＨ２の少なくとも一種を含む還元ガスをガス流入口４に導き、前記還元炉部における反応管内管２の内部に供給する。反応管内管２の内部に供給された還元ガスは、上側のガス整流用穴あき目皿３を通過して、試料Ｓに到達する。これにより、試料Ｓが還元される。前記ガス供給部は、ガスシリンダ１５とガス流量計１６とガス混合容器１７とを有しており、前記還元ガスを製造する。ガスシリンダ１５はガスの種類だけ設けられており、本実施形態ではＮ２、ＣＯ、ＣＯ２、Ｈ２をそれぞれ収容した複数のガスシリンダ１５が設けられている。また、ガス流量計１６もガスシリンダ１５の数だけ設けられている。ガス混合容器１７には、一種類のガス（例えば、Ｎ２ガス）だけを供給してもよいし、或いは複数種類のガス（例えば、ＣＯ及びＨ２）を供給してもよい。
【００３２】
前記ＡＥ測定部は、前記試料ＳからのＡＥ波を伝達するＡＥ導波部材および、ＡＥ導波部材で伝達されたＡＥ波を測定するＡＥ測定器を有する。本実施形態では、前記ＡＥ導波部材として、棒状のＡＥ導波棒６を用いている。前記ＡＥ測定器は、ＡＥセンサー１１と、信号線１２と、ＡＥ測定装置１３と、解析用ＰＣ（Personal Computer）１４とを有する。ＡＥ導波棒６は、一対のガス整流用穴あき目皿３の間に装入された試料Ｓ内に延出しており、還元時に試料Ｓから発生するＡＥ波をＡＥセンサー１１に伝達する。ＡＥセンサー１１によって検出されたＡＥ波は信号線１２を介してＡＥ測定装置１３に送信され、ＡＥ測定装置１３においてＡＥ波形が特定される。ＡＥ波形は、信号線１２を介してＡＥ測定装置１３から解析用ＰＣ１４に送信され、解析用ＰＣ１４においてＡＥ波形が高速フーリエ変換される。
【００３３】
本測定装置から排出されるガスは毒性のあるＣＯガスや爆発性のＨ２ガスなどを含有する。排出ガスは、ガス排出口５を介して排ガス処理設備１８に送られる。発生するガスの種類や量に応じて適切な排ガス処理設備１８を設置することができる。
【００３４】
本測定装置は還元ガスとして毒性のあるＣＯガスや爆発性のＨ２ガスを使用する。必要に応じて還元ガスが測定装置外に漏洩しないよう適切な処置を施す。例えば、反応管（反応管内管２）と反応管蓋１０の継ぎ目部などにはＯリングなどを装着することができる。
【００３５】
（本発明の還元粉化指数測定方法の概要（焼結鉱の場合））
図３のフローチャートを参照しながら、酸化鉄原料が焼結鉱の場合の還元粉化指数の簡易推定方法について説明する。
【００３６】
ステップＳ１００において、測定対象である試料Ｓの回転強度（ＴＩＢＲ）を測定する。測定対象の酸化鉄原料重量：５００ｇ、をドラム試験と呼ばれる所定径の筒に試料を入れ、３０ｒｐｍで３０分、合計９００回転を実施し、その後、篩分けを行い、３．１５ｍｍ角の網を通過したものの割合（mass％）を測定し、その値が回転強度（ＴＩＢＲ）となる。
【００３７】
ステップＳ１０１において、還元中のＡＥエネルギーの総和（Ｅｔｏｔａｌ）を測定する。具体的には、測定対象の酸化鉄原料（試料Ｓ）を還元粉化指数測定装置の還元炉部（一対のガス整流用穴あき目皿３の間）に装入し、Ｎ２雰囲気で測定温度まで昇温し、ガスの種類を還元ガスに切り替える（この際、酸化鉄原料（試料Ｓ）の装入量や測定温度、還元ガス組成などの実験条件はＪＩＳやＩＳＯの規格に準ずるため、詳細な説明を省略する）。還元粉化指数測定装置のＡＥ測定部は、還元中に酸化鉄原料（試料Ｓ）から発生するＡＥ波を測定し、解析用ＰＣ１４を用いてＡＥ波を高速フーリエ変換した周波数スペクトルから還元中のＡＥエネルギーの総和（Ｅｔｏｔａｌ）を測定する。
【００３８】
ステップＳ１０２において、ステップＳ１０１で測定されたＡＥエネルギーの総和（Ｅｔｏｔａｌ）を下記式（１）に代入し還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）を導出する。例えば、解析用ＰＣ１４を用いてステップＳ１０２の処理を行うことができる。
【００３９】
ΔＲＤＩ＝２．５９×１０−８Ｅｔｏｔａｌ＋７．２６    ・・・（１）
上記式（１）は、酸化鉄原料が焼結鉱である場合において、ＡＥエネルギーの総和（Ｅｔｏｔａｌ）及び還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）の相関関係を表す。上記式（１）において、ΔＲＤＩ（ｍａｓｓ％）は還元粉化指数変化量であり、Ｅｔｏｔａｌ（ｅ．ｕ．）は還元中のＡＥエネルギーの総和である。
【００４０】
ステップ１０３において、ステップＳ１００で測定した回転強度（ＴＩＢＲ）とステップＳ１０２で求めた還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）を下記式（２）に代入し、還元粉化指数（ＲＤＩ）を導出する。例えば、解析用ＰＣ１４を用いてステップＳ１０３の処理を行うことができる。
【００４１】
ＲＤＩ＝ΔＲＤＩ＋ＴＩＢＲ       ・・・（２）
【００４２】
上記式（２）において、ＲＤＩ（ｍａｓｓ％）は還元粉化指数であり、ＴＩＢＲ（ｍａｓｓ％）は還元前の試料Ｓの回転強度であり、ΔＲＤＩ（ｍａｓｓ％）は還元粉化指数変化量（ＲＤＩとＴＩＢＲの差として表される）である。
【００４３】
還元粉化指数の測定方法はＩＳＯ４６９６−１やＩＳＯ４６９６−２など同じ高炉法を対象とした測定方法であっても、還元温度や還元ガス組成が異なると、還元粉化指数が異なる。還元粉化挙動は還元温度や還元ガス組成によっても変化するが、発生するＡＥ波は還元粉化挙動と相関関係があるため、本発明の測定装置はいずれの還元粉化指数の測定にも適用できる。
【００４４】
このように、本発明によれば、酸化鉄原料のＡＥエネルギーの総和（Ｅｔｏｔａｌ）から、簡易的かつ直接的に還元粉化指数（ＲＤＩ）を推定することが可能となる。
【００４５】
（酸化鉄原料が焼成ペレットの場合）
図３のフローチャートを参照しながら、酸化鉄原料が焼成ペレットの場合の還元粉化指数の簡易推定方法について説明する。ステップＳ１００において、焼結鉱の場合と同様に、測定対象である試料Ｓの回転強度（ＴＩＢＲ）を測定する。測定対象の酸化鉄原料重量：５００ｇ、をドラム試験と呼ばれる所定径の筒に試料を入れ、３０ｒｐｍで３０分、合計９００回転を実施し、その後、篩分けを行い、３．１５ｍｍ角の網を通過したものの割合（mass％）を測定し、その値が回転強度（ＴＩＢＲ）となる。
【００４６】
焼結鉱の場合と同様に、ステップＳ１０１において、還元中のＡＥエネルギーの総和（Ｅｔｏｔａｌ）を測定する。
【００４７】
ステップＳ１０２において、ステップＳ１０１で測定されたＡＥエネルギーの総和（Ｅｔｏｔａｌ）を下記式（３）に代入し還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）を導出する。例えば、解析用ＰＣ１４を用いてステップＳ１０２の処理を行うことができる。
【００４８】
ΔＲＤＩ＝６．２８×１０−９Ｅｔｏｔａｌ＋５．２２×１０−１        ・・・（３）
上記式（３）は、酸化鉄原料が焼成ペレットである場合において、ＡＥエネルギーの総和（Ｅｔｏｔａｌ）及び還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）の相関関係を表す。上記式（３）において、ΔＲＤＩ（ｍａｓｓ％）は還元粉化量変化量であり、Ｅｔｏｔａｌ（ｅ．ｕ．）は還元中のＡＥエネルギーの総和である。
【００４９】
ステップ１０３において、ステップＳ１００で測定した回転強度（ＴＩＢＲ）とステップＳ１０２で求めた還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）を下記式（４）に代入し、還元粉化指数（ＲＤＩ）を導出する。
【００５０】
ＲＤＩ＝ΔＲＤＩ＋ＴＩＢＲ       ・・・（４）
【００５１】
上記式（４）において、ＲＤＩ（ｍａｓｓ％）は還元粉化指数であり、ＴＩＢＲ（ｍａｓｓ％）は還元前の試料Ｓの回転強度であり、ΔＲＤＩ（ｍａｓｓ％）は還元粉化量変化量（ＲＤＩとＴＩＢＲの差として表される）である。
【００５２】
還元粉化量変化量（ΔＲＤＩ）とＡＥエネルギーの総和（Ｅｔｏｔａｌ）の相関関係については、焼結鉱、焼成ペレット以外の高炉用酸化鉄原料においても、それに固有の相関関係が成り立つ。そこで、酸化鉄原料の種類に応じて、上記式（１）、上記式（３）に相当する還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）と還元中のＡＥエネルギーの総和（Ｅｔｏｔａｌ）との相関関係を予め導出することにより、上述の焼結鉱、焼成ペレットの場合と同様に本発明を実施して、還元粉化指数（ＲＤＩ）を推定できる。
【００５３】
なお、本実施形態では、還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）を導出するために、上記式（１）や上記式（３）を定めているが、これに限るものではない。具体的には、ＡＥエネルギーの総和（Ｅｔｏｔａｌ）と還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）を対応づけたマップを予め定めておくことができる。このマップを用いることにより、ＡＥエネルギーの総和（Ｅｔｏｔａｌ）から還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）を特定することができる。
（実施例）
【００５４】
以下の実施例を用いて、ＡＥエネルギーの総和（Ｅｔｏｔａｌ）と還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）との相関関係であるＥＱ１の決定方法（上記式（１）および上記式（３））を説明する。また、本発明で規定した還元粉化指数（ＲＤＩ）推定方法の妥当性を示す。本実施例では、品質の異なる焼結鉱２種類と焼成ペレット２種類を用いた。焼結鉱および焼成ペレットの平均直径は１２．５ｍｍであった。焼結鉱２種類と焼成ペレット２種類の品質を表１に示す。還元粉化の試験方法は、ＪＩＳの還元粉化試験方法に準じた。すなわち、試料重量：５００ｇ、還元時間：３０ｍｉｎ、還元ガス流量：１５ＮＬ／ｍｉｎで、還元温度と還元ガス組成が異なる５つの条件で実施した。還元後の試料を所定径の筒内で回転粉化を行わせ、ついで篩分を行い、３．１５ｍｍ角の網を通過したものの割合を測定し、還元粉化指数（ＲＤＩ）を評価する。還元前の回転強度ＴＩＢＲ（ｍａｓｓ％）および試験条件（還元温度（℃）および還元ガス組成（％））、還元中のＡＥエネルギーの総和（Ｅｔｏｔａｌ）（ｅ．ｕ．）、還元粉化指数（ＲＤＩ）および還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）を表２に示す。
【００５５】
【表１】
0006565449.tif 000002
【００５６】
【表２】
0006565449.tif 000003
【００５７】
図４の黒色で塗り潰した四角形（焼結鉱）又はひし形（焼成ペレット）は、還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）の実測値である。これに基づいて、最小自乗法により直線回帰（図中の実線）を行いＥＱ１の相関関係を定めた。得られた回帰式（ｙ＝ΔＲＤＩ、ｘ＝Ｅｔｏｔａｌ）も図４に示す。実施形態で記載した焼結鉱の還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）を導出する上記式（１）と焼成ペレットの還元粉化指数変化量（ΔＲＤＩ）を導出する上記式（３）は、本実施例で得られた回帰式を実施形態の一例として示したものである。図５に、還元粉化指数（ＲＤＩ）の実測値と本発明の測定方法によって測定された還元粉化指数（ＲＤＩ）の計算値の関係を示す。両者はよく一致しており、本発明の還元粉化指数の測定方法によって、従来のそれと同等の結果が得られることがわかった。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
前述したように、本発明によれば、酸化鉄原料の種類ごとに相関関係（ＥＱ１）を定めておけばよく、還元温度、還元ガスの組成等を考慮する必要がないため、複数種類の酸化鉄原料の還元粉化指数を迅速に測定（推定）することができる。これにより、還元粉化指数の測定の迅速化を図りながら、測定方法を簡易化することができる。さらに、上述した実施例に示すように、還元粉化指数（ＲＤＩ）の計算値を還元粉化指数（ＲＤＩ）の実測値に一致させることができ、還元粉化指数の計算値の精度を向上させることもできる。よって、本発明は、製鉄産業において利用可能性が高いものである。
【符号の説明】
【００５９】
１：反応管外管、２：反応管内管、３：ガス整流用穴あき目皿、４：ガス流入口、
５：ガス排出口、６：ＡＥ導波棒、７：試料温度測定用熱電対、８：炉温制御用熱電対、
９：電気加熱炉本体、１０：反応管蓋、１１：ＡＥセンサー、１２：信号線、
１３：ＡＥ測定装置、１４：解析用ＰＣ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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