(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
増ちょう剤前駆体１を含有する基油１、および増ちょう剤前駆体２を含有する基油２のうち少なくともいずれかに対し、１０２ｓ−１以上の最低せん断速度を与え、
前記基油１と前記基油２とを、前記最低せん断速度を維持しながら混合して混合液とし、
前記混合液中で増ちょう剤を形成する
ことを特徴とし、
前記基油１と前記基油２を含んでなる前記混合液の最低せん断速度を１０２ｓ−１以上に維持する時間が０．００２秒以上である、
グリースの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のグリースの製造方法において、
一つの反応容器において
増ちょう剤前駆体１を含有する基油１に対し、１０２ｓ−１以上の最低せん断速度を与え、
増ちょう剤前駆体２を含有する基油２に対し、１０２ｓ−１以上の最低せん断速度を与え、
前記基油１と前記基油２とを、各々の前記最低せん断速度を維持しながら混合して混合液とし、
前記混合液中で増ちょう剤を形成する
ことを特徴とするグリースの製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載のグリースの製造方法において、
前記混合液の最低せん断速度が１０７ｓ−１以下である
ことを特徴とするグリースの製造方法。
【請求項４】
請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載のグリースの製造方法において、
前記混合液に与えるせん断速度における最高せん断速度（Ｍａｘ）と最低せん断速度（Ｍｉｎ）の比（Ｍａｘ／Ｍｉｎ）が５０以下である
ことを特徴とするグリースの製造方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載のグリースの製造方法において、
前記前駆体１がモノアミンであり前記前駆体２がジイソシアネートであるか、あるいは、
前記前駆体１がジイソシアネートであり前記前駆体２がモノアミンである
ことを特徴とするグリースの製造方法。
【請求項６】
請求項１から請求項５までのいずれか１項に記載のグリースの製造方法において、
前記混合液を、対向する壁面間の相対運動によりせん断を発生させる容器内に導入して
前記最低せん断速度を得る
ことを特徴とするグリースの製造方法。
【請求項７】
請求項１から請求項６でのいずれか１項に記載のグリースの製造方法により得られたグリースに対し、さらに８０℃以上の温度に加熱する
ことを特徴とするグリースの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グリースの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
グリース、特にジウレア系グリースには、一般にダマと呼ばれる固体状の微小物質が混在している。ダマには、イソシアネートとアミンの反応物に由来すると思われるものと、製造工程や保管時などにおいて混入する夾雑物とが含まれる。本明細書においても、反応物に由来するものと夾雑物の両方を含めてダマと呼ぶ。
ウレアグリースの一般的な製造方法では、基油にイソシアネートを混合して６０℃程度に加熱、撹拌しながら、基油にアミンを混合した６０℃程度の溶液を加えてしばらく撹拌し、１６０℃程度に昇温した後、室温まで放冷する。しかしながら、このような方法では製造に時間を要する上、ダマが生成しやすい。また、大きなダマは、グリースをベアリング等の摺動機器に適用した際に音響特性を低下させることが知られている。さらに、大きなダマからなる不均一構造はグリース本来の性能への寄与が小さいため、増ちょう剤としての効率を低下させる。言い換えれば、一定の硬さにするために多くの増ちょう剤が必要となる。
【０００３】
そこで、大きなダマの生成を抑制し、音響特性を改良しようとするグリースの製造方法が提案されている（特許文献１、２参照）。特許文献１の製造方法は、噴霧ノズルでアミン溶液（イソシアネート溶液）を直径３００μｍ以下の液滴にしてイソシアネート溶液（アミン溶液）に投入する方法、および、両液を噴霧し反応させる方法である。この製造方法により、増ちょう剤（ウレア化合物）からなるダマの粒径を１００μｍ未満（数１０μｍ程度）に制御している。特許文献２の製造方法は、加圧装置を用いてアミン溶液とイソシアネート溶液を所定圧まで加圧し、両液を衝突混合させ反応させる方法である。この製造方法によりダマの大きさを数１００〜数１０μｍ程度に制御している。また、高圧噴射混合により、グリース製造中に粒子サイズを制御する方法も提案されている（特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０００−２４８２９０号公報
【特許文献２】特開平３−１９０９９６号公報
【特許文献３】特開２０１４−２０８８５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１、２に記載の製造方法では、アミンやイソシアネートの飛散による環境汚染および薬害が懸念される上、ダマの微細化に関しても必ずしも十分ではない。それ故、得られたグリースをベアリング等の摺動機器に適用した際に、音響特性の大きな向上は見込めない。また、特許文献３に記載の製造方法では、高圧に耐えるための設備設計の点に問題があり、さらに得られたグリースについても音響特性の大きな向上は見込めない。
【０００６】
本発明は、音響特性に非常に優れるグリースの製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち、本発明のグリースの製造方法は、増ちょう剤前駆体１を含有する基油１、および増ちょう剤前駆体２を含有する基油２のうち少なくともいずれかに対し、１０２ｓ−１以上の最低せん断速度を与え、前記基油１と前記基油２とを、前記最低せん断速度を維持しながら混合して混合液とし、前記混合液中で増ちょう剤を形成することを特徴とする。
本発明においては、一つの反応容器において、増ちょう剤前駆体１を含有する基油１に対し、１０２ｓ−１以上の最低せん断速度を与え、増ちょう剤前駆体２を含有する基油２に対し、１０２ｓ−１以上の最低せん断速度を与え、前記基油１と前記基油２とを、各々の前記最低せん断速度を維持しながら混合して混合液とし、前記混合液中で増ちょう剤を形成することが好ましい。
また、本発明においては、増ちょう剤前駆体１を含有する基油１に対し、１０２ｓ−１以上の最低せん断速度を与え、前記最低せん断速度を維持しながら、増ちょう剤前駆体２を含有する基油２を、前記基油１に加えて混合液とし、前記混合液中で増ちょう剤を形成することが好ましい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の製造方法によれば、音響特性に非常に優れるグリースを提供できる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の実施形態において、ウレアグリースの製造方法（製造装置）の一例を示す概略断面図。
【図２】図１の製造装置について、側面の概略と上面の概略をともに示す図。
【図３】本発明の他の実施形態において、ウレアグリースの製造装置における側面の概略と上面の概略をともに示す図。
【図４】従来のウレアグリースの製造方法を示す概略図。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明者は、イソシアネート溶液とアミン溶液を混合すると、極めて短時間にウレア分子の生成とバンドル（繊維構造）の形成が生じることを見出した。そして、従来の製造方法では、混合時のせん断速度が低く、不均一であるために、太いバンドルや大きなダマなどの不均一構造が形成されると推定した。本発明者は、この点に着目し、イソシアネート溶液かアミン溶液のいずれか一方の溶液を高速せん断下においた後、他方の溶液を混合し、これら混合溶液に対する高いせん断速度を均一に維持しながらグリース化することで、通常の製造方法に比べてダマを小さくできることを見出した。そして、この方法により得られたグリースは、音響特性（例えば、ＢｅＱｕｉｅｔ法）に非常に優れることもわかった。本発明はこれらの知見をもとに完成されたものである。
【００１１】
以下に、本発明の一実施形態を説明する。
本発明の一実施形態におけるグリースの製造方法（以下、「本製造方法」ともいう。）では、増ちょう剤前駆体１を含有する基油１、および増ちょう剤前駆体２を含有する基油２のうち少なくともいずれかに対し、１０２ｓ−１以上の最低せん断速度を与え、前記基油１と前記基油２とを、前記最低せん断速度を維持しながら混合して混合液とし、前記混合液中で増ちょう剤を形成する。
また、この実施形態においては、さらに、一つの反応容器において、増ちょう剤前駆体１を含有する基油１に対し、１０２ｓ−１以上の最低せん断速度を与え、増ちょう剤前駆体２を含有する基油２に対し、１０２ｓ−１以上の最低せん断速度を与え、前記基油１と前記基油２とを、各々の前記最低せん断速度を維持しながら混合して混合液とし、前記混合液中で増ちょう剤を形成することが好ましい。あるいは、増ちょう剤前駆体１を含有する基油１に対し、１０２ｓ−１以上の最低せん断速度を与え、前記最低せん断速度を維持しながら、増ちょう剤前駆体２を含有する基油２を、前記基油１に加えて混合液とし、前記混合液中で増ちょう剤を形成することも好ましい。
上記いずれの実施態様においても、混合液（混合基油）の高いせん断速度を維持してダマの生成を抑制しながら、増ちょう剤前駆体１と増ちょう剤前駆体２とを反応させて増ちょう剤とすることが特徴である。以下、本製造方法について詳細に説明する。
【００１２】
〔グリース製造の原料〕
（基油）
本製造方法で用いられる基油１および基油２としては、特に限定はなく、通常のグリース製造に使用される鉱油系基油や合成系基油が挙げられる。これらは、単独で、または混合物として使用することができる。
鉱油系基油としては、減圧蒸留、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、硫酸洗浄、白土精製、および水素化精製等を適宜組み合わせて精製したものを用いることができる。また、合成系基油としては、ポリアルファオレフィン（ＰＡＯ）系基油、その他の炭化水素系基油、エステル系基油、アルキルジフェニルエーテル系基油、ポリアルキレングリコール系基油（ＰＡＧ）、およびアルキルベンゼン系基油などが挙げられる。基油１や基油２の４０℃動粘度は、１０ｍｍ２／ｓ以上６００ｍｍ２／ｓ以下であることが好ましく、２０ｍｍ２／ｓ以上３００ｍｍ２／ｓ以下であることがより好ましく、３０ｍｍ２／ｓ以上１００ｍｍ２／ｓ以下であることがさらに好ましい。
基油１と基油２の相溶性を考慮すれば同様な極性さらには同様な粘度特性を有することが好ましい。したがって、基油１と基油２は同じ基油を用いることが最も好ましい。
【００１３】
（増ちょう剤）
本製造方法では、２種類の増ちょう剤前駆体から増ちょう剤を形成する。このような増ちょう剤前駆体としては特に限定されないが、増ちょう剤がウレアの場合、増ちょう剤前駆体としてはモノアミンおよびイソシアネート（ジイソシアネート）が挙げられる。
モノアミンの例として、芳香族モノアミンではアニリン、ｐ−トルイジン、およびナフチルアミン等が挙げられ、脂肪族モノアミンではヘキシルアミン、シクロヘキシルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、およびエイコシルアミン等が挙げられる。
ポリウレア化合物は、例えば、ジイソシアネートとモノアミン、ジアミンとの反応で得られる。ジイソシアネート、モノアミンとしては、ジウレア化合物の生成に用いられるものと同様のものが挙げられ、ジアミンでは、エチレンジアミン、プロパンジアミン、ブタンジアミン、ヘキサンジアミン、オクタンジアミン、フェニレンジアミン、トリレンジアミン、キシレンジアミン、およびジアミノジフェニルメタン等が挙げられる。
イソシアネートの例としては、ジフェニルメタン−４,４’−ジイソシアネート（ＭＤＩ）、トリレンジイソシアネート、およびナフチレン−１,５−ジイソシアネート等が挙げられる。上記した各アミンは単独で用いてもよく、複数のアミンを混合して用いてもよい。また、上記した各イソシアネートも同様に単独で用いてもよく、複数のイソシアネートを混合し用いても良い。
上記したイソシアネートとモノアミンをモル比１：２で反応容器（グリース製造装置）に順次導入し、後述するように、高速せん断を与えながら混合・反応させることで大きなダマが生成しにくいジウレアグリースを製造することができる。
【００１４】
〔グリースの製造方法〕
本製造方法では、増ちょう剤前駆体１を含有する基油１、および増ちょう剤前駆体２を含有する基油２のうち少なくともいずれかに対し、１０２ｓ−１以上の最低せん断速度を与え、前記基油１と前記基油２とを、前記最低せん断速度を維持しながら混合して混合液とし、前記混合液中で増ちょう剤を形成する。
また、一つの反応容器において、増ちょう剤前駆体１を含有する基油１に対し、１０２ｓ−１以上の最低せん断速度を与え、増ちょう剤前駆体２を含有する基油２に対し、１０２ｓ−１以上の最低せん断速度を与え、前記基油１と前記基油２とを、各々の前記最低せん断速度を維持しながら混合して混合液とし、前記混合液中で増ちょう剤を形成させてもよい。あるいは、増ちょう剤前駆体１を含有する基油１に対し１０２ｓ−１以上の最低せん断速度を与えた後、基油１に対し、増ちょう剤前駆体２を含有する基油２を、上記の最低せん断速度を維持しながら混合させてもよい。そして、基油１と基油２とを混合分散させながら反応させて増ちょう剤を形成させ、グリース化を行う。
すなわち、上記いずれの場合も、基油１か基油２の少なくともいずれかの最低せん断速度を１０２ｓ−１以上に維持した状態で混合することが極めて重要である。このように基油１と基油２が所定の高速せん断下で混合されることによりダマの生成および粗大化を抑制することが可能となる。
【００１５】
また、上記した最低せん断速度は１０２ｓ−１以上であるが、好ましくは１０３ｓ−１以上、より好ましくは１０４ｓ−１以上である。最低せん断速度が高い方が増ちょう剤前駆体１、２および生成した増ちょう剤の分散状態が向上し、より均一なグリース構造となる。すなわち、増ちょう剤分子によるバンドルが太くならず、またダマも大きくならない。
ただし、装置の安全性、せん断等による発熱とその除熱の観点より、上述の最低せん断速度は１０7ｓ−１以下であることが好ましい。
このような高いせん断速度は、例えば、対向する壁面間の相対運動によりせん断を発生させる反応容器内に混合液を導入することで付与することができる。なお、最低せん断速度は、後述する最低せん断速度と同義であり、反応容器内において、せん断を混合液に付与する部位におけるせん断速度の下限値を意味する。
【００１６】
本製造方法においては、混合液のせん断速度を１０２ｓ−１以上に維持する時間（高せん断部滞留時間）が０．００２秒以上であることが好ましく、０．０２秒以上１００秒以下であることがより好ましく、０．２秒以上１０秒以下であることがさらに好ましい。高せん断部滞留時間が０．００２秒以上であると、増ちょう剤の分散により優れるようになる。また、高せん断部滞留時間が１００秒以下であると、製造するグリース量に対して装置を小型化しやすくなる。
なお、高せん断部滞留時間（ｓ）は、以下のように定義できる。
高せん断部滞留時間（ｓ）＝高せん断部の容積（ｍＬ）／｛基油１の流量（ｍＬ／ｓ）＋基油２の流量（ｍＬ／ｓ）｝
【００１７】
高いせん断速度を発生させることができるグリースの製造装置（反応容器）としては、例えば、図１に示すような構造の製造装置が挙げられる。図２は、図１の製造装置について、側面の概略と上面の概略をともに示したものである。
図１の製造装置は、基油１を所定の最低せん断速度に維持した後に基油２を混合し、混合液に対して高速せん断を付与・維持できる構造を備えている。高速せん断は、高速回転部と反応容器内壁との隙間（ギャップａ、ｂ）により混合液に付与される。高速回転部は径が回転軸方向に一定でもよく（ａ＝ｂ）、ギャップが異なる構造であってもよい。このようなギャップは、高速回転部の径を回転軸方向で変えることにより、あるいは、高速回転部を円錐台状とし、テーパを設けた反応容器内壁に対しこの高速回転部を上下することにより調整してもよい。
さらにギャップが大きい部分を連続的に傾斜させたスクリュウまたはスパイラル形状とすることで押出能力を持たせてもよい。
【００１８】
また、図３は、図１と異なる態様の反応容器（グリースの製造装置）を示したものであるが、ギャップが異なる部分（ｃ、ｄ）は、回転方向に配されている。この製造装置の場合、ギャップが大きい部分を回転軸に対して傾斜させることでスクリュウのような押出能力を持たせることができる。この図３の反応容器においても、基油１と基油２の導入位置は、上記した最低せん断速度を基油１や混合液に付与できる限りにおいて任意である。
【００１９】
上述の反応容器内において、混合液に与えるせん断における最高せん断速度（Ｍａｘ）と最低せん断速度（Ｍｉｎ）の比（Ｍａｘ／Ｍｉｎ）は５０以下であることが好ましく、３０以下であることがより好ましく、１０以下であることがさらに好ましい。混合液に対するせん断速度ができるだけ均一であることによりダマが粗大化せず均一なグリース構造となる。
ここで、最高せん断速度（Ｍａｘ）とは、混合液に対してせん断部で付与される最高のせん断速度であり、最低せん断速度（Ｍｉｎ）とは、混合液に対してせん断部で付与される最低のせん断速度であって、図１に記載された反応容器を例にとると、下記のように定義されるものである。
Ｍａｘ＝（高速回転部表面と容器内壁面とのギャップが最小になる部分における高速回転部表面の線速度／当該ギャップ）
Ｍｉｎ＝（高速回転部表面と容器内壁面とのギャップが最大になる部分における高速回転部表面の線速度／当該ギャップ）
なお、図１においては、Ｍａｘの計算におけるギャップがａであり、Ｍｉｎの計算におけるギャップがｂである。
上記したように、Ｍａｘ／Ｍｉｎは、小さい方が好ましいので、理想的にはａ＝ｂである。すなわち、図１のタイプの反応容器であれば、高速回転部は上下に均一な直径を有する円柱状であることが最も好ましい。
【００２０】
本製造方法は、基油１と増ちょう剤前駆体１からなる溶液と、基油２と増ちょう剤前駆体２からなる溶液を混合する工程を含むグリースの製造方法には全て適用できる。増ちょう剤を製造する際の温度条件は用いる前駆体によって異なるが、増ちょう剤としてウレアを製造する場合は５０℃以上２００℃以下程度が好ましい。この温度が５０℃以上であるとイソシアネートが基油に溶解しやすく、２００℃以下であると基油の劣化を十分に抑制できる。反応容器導入前の基油とアミンの溶液温度としては５０℃以上１００℃以下程度の温度が好ましい。
【００２１】
〔グリースの製造方法における後工程〕
本製造方法では、上述した製造方法により得られたグリースに対し、さらに混練してもよい。この混練には、グリース製造で一般的に使用されるロールミルを用いることができる。上述のグリースはロールミルを２回以上通してもよい。
また、本製造方法では、上述した製造方法により得られたグリースに対し、ちょう度の制御のため加熱することが好ましい。加熱温度としては８０℃以上２００℃以下が好ましく、１００℃以上１８０℃以下がより好ましく、１３０℃以上１７０℃以下がさらに好ましい。さらにまた、均一に加熱するために混練、撹拌してもよい。なお、加熱の際は、加熱炉等を用いてもよい。
【００２２】
本製造方法により得られたグリースは音響特性に非常に優れている。例えば、スエーデンのＳＫＦグループにより製造されたビークワイエットグリースノイズ試験器（ＢｅＱｕｉｅｔ ｇｒｅａｓｅ ｎｏｉｓｅ ｔｅｓｔｅｒ）を用いて試験したとき、ＧＮクラスが４のものを得ることも可能となる。
【００２３】
〔添加剤〕
本製造方法で得られたグリースには、さらに種々の添加剤を配合することができる。このような添加剤としては、酸化防止剤、極圧剤、および防錆剤などが挙げられる。
酸化防止剤としては、例えばアルキル化ジフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、およびアルキル化−α−ナフチルアミン等のアミン系酸化防止剤、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、および４，４−メチレンビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）等のフェノール系酸化防止剤などが挙げられる。これらの酸化防止剤の好ましい配合量は、グリース全量基準で０．０５質量％以上２質量％以下程度である。
【００２４】
極圧剤としては、ジアルキルジチオリン酸亜鉛，ジアルキルジチオリン酸モリブデン，無灰系ジチオカーバメートや亜鉛ジチオカーバメート、モリブデンジチオカーバメートなどのチオカルバミン酸類、硫黄化合物（硫化油脂、硫化オレフィン、ポリサルファイド、硫化鉱油、チオリン酸類、チオテルペン類、ジアルキルチオジピロピオネート類等）、リン酸エステル、亜リン酸エステル（トリクレジルホスフェート、トリフェニルフォスファイト等）などが挙げられる。極圧剤の好ましい配合量はグリース全量基準で０．１質量％以上、５質量％以下程度である。
【００２５】
防錆剤としては、ベンゾトリアゾール、ステアリン酸亜鉛、コハク酸エステル、コハク酸誘導体、チアジアゾール、ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール誘導体、亜硝酸ナトリウム、石油スルホネート、ソルビタンモノオレエート、脂肪酸石けん、およびアミン化合物などが挙げられる。防錆剤の好ましい配合量は、グリース全量基準で０．０１質量％以上１０質量％以下程度である。
以上のような各種添加剤は、単独で、または任意に数種を組み合わせて配合してもよい。
【実施例】
【００２６】
以下に、実施例および比較例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの記載内容に何ら制限されるものではない。具体的には、以下に示す各種の条件でウレアグリースを製造し、得られたグリースの音響特性を評価した。
〔実施例１〕
図１の反応容器（高分散製造装置）でグリースを製造した。
ＭＤＩ（ジフェニルメタン−４,４’−ジイソシアネート）を６．０３質量％含有させ、７０℃に加熱した基油１（ＰＡＯ：４０℃動粘度４７ｍｍ２／ｓ）を反応容器内に流量５．０ｍＬ／ｓで連続的に導入しながら、シクロヘキシルアミンを３．３５質量％、ステアリルアミンを１３．６８質量％含有させ、同じく７０℃に加熱した基油２（ＰＡＯ：４０℃動粘度４７ｍｍ２／ｓ）を反応容器内の高せん断部に流量２．９ｍＬ／ｓで連続的に導入した。ここで、最高せん断速度は３３,０００ｓ−１であり、最低せん断速度は６,６００ｓ−１であった。また、最高せん断速度（Ｍａｘ）と最低せん断速度（Ｍｉｎ）の比（Ｍａｘ／Ｍｉｎ）は５であり、混合液の高せん断部滞留時間は、０．２５秒であった。
反応容器から吐出したグリースを９０℃に予熱した容器に取り、３０分程度かけて１６０℃に昇温し、その後１６０℃に１時間保持した。その後、撹拌を維持したまま放冷した。製造されたグリースの増ちょう剤量は約１０質量％であった。得られたグリースを、遊星式撹拌脱泡装置（倉敷紡績株式会社（クラボウ）製、マゼルスター（MAZERUSTAR）型式KK-V300SS-I）により撹拌、脱泡した後、混和ちょう度（ＪＩＳ Ｋ ２２２０）を測定するとともにＢｅＱｕｉｅｔ法による音響測定に供した。結果を表１に示した。
【００２７】
〔実施例２〕
実施例１と同じ反応容器によりグリースを製造した。
ＭＤＩ（ジフェニルメタン−４,４’−ジイソシアネート）を７．７０質量％含有させ、７０℃に加熱した基油１（ＰＡＯ：４０℃動粘度４７ｍｍ２／ｓ）を反応容器内に流量４．０ｍＬ／ｓで連続的に導入しながら、シクロヘキシルアミンを２．４２質量％、ステアリルアミンを９．８９質量％含有させ、同じく７０℃に加熱した基油２（ＰＡＯ：４０℃動粘度４７ｍｍ２／ｓ）を反応容器内の高せん断部に流量４．１ｍＬ／ｓで連続的に導入した。ここで、最高せん断速度は１１,０００ｓ−１であり、最低せん断速度は５,６００ｓ−１であった。また、最高せん断速度（Ｍａｘ）と最低せん断速度（Ｍｉｎ）の比（Ｍａｘ／Ｍｉｎ）は２．０であり、混合液の高せん断部滞留時間は、０．２０秒であった。
反応容器から吐出したグリースを９０℃に予熱した容器に取り、３０分程度かけて１６０℃に昇温し、その後１６０℃に１時間保持した。その後、撹拌を維持したまま放冷した。製造されたグリースの増ちょう剤量は約１０質量％であった。得られたグリースについて実施例１と同様に評価し、結果を表１に示した。
【００２８】
〔比較例１〕
図４に示す反応容器を用いて従来法によりグリースを製造した。
６０℃に保たれた基油１（ＰＡＯ：４０℃動粘度４７ｍｍ２／ｓ、ＭＤＩ ７．２５質量％含有）に対し、６０℃の基油２（ＰＡＯ：４０℃動粘度４７ｍｍ２／ｓ、シクロヘキシルアミンを２．５９質量％、ステアリルアミンを１０．０５質量％含有）を２５０ｒｐｍで撹拌しながら滴下した。ここで、最高せん断速度は約１００ｓ−１であり、最低せん断速度は１．２３ｓ−１であった。また、最高せん断速度（Ｍａｘ）と最低せん断速度（Ｍｉｎ）の比（Ｍａｘ／Ｍｉｎ）は約８１であった。
アミン溶液を滴下した後、撹拌を継続しながら１６０℃に昇温し１時間保持した。その後、撹拌しながら放冷した。製造されたグリースの増ちょう剤量は約１０質量％であった。得られたグリースについて実施例１と同様に評価し、結果を表１に示した。
【００２９】
【表１】
0006612031.tif 000002
１）Ｃy：シクロヘキシルアミン、Ｃ18：ステアリルアミン
【００３０】
〔評価結果〕
表１の結果より、本実施形態の製造方法で得られた実施例１、２の各ウレアグリースは、いずれもＢｅＱｕｉｅｔ法によるＧＮクラスが４であり音響特性に極めて優れることがわかる。
これに対して、従来の方法で製造された比較例１のウレアグリースは、ＢｅＱｕｉｅｔ法による音響特性が劣っている。
【図１】
0006612031.tif 000003
【図２】
0006612031.tif 000004
【図３】
0006612031.tif 000005
【図４】
0006612031.tif 000006