(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
・固体として少なくとも９６％のソルビトール（ｗ／ｗ）を有し、
・１１８〜１４５のソルビトール／（マンニトール＋アラビトール）（ｗ／ｗ）比Ａを有し、
・６３０〜７００ｇ／Ｌの嵩密度を有する、
微粉組成物。
【請求項２】
６５０〜７３０ｇ／Ｌのタップ密度を有することを特徴とする、請求項１に記載の微粉組成物。
【請求項３】
１２０〜１４４の比Ａを有することを特徴とする、請求項１または２に記載の微粉組成物。
【請求項４】
１００〜４００μｍの平均粒度を有することを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の微粉組成物。
【請求項５】
結晶凝集物からなることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の微粉組成物。
【請求項６】
Retsch装置を用いて粒度分析により測定された下記粒度分布：
・０〜２．３重量％の、４００μｍより大きい粒子、
・３４．８〜５４．９重量％の、２５０〜４００μｍの粒子、
・４２．７〜５７．９重量％の、１００〜２５０μｍの粒子、
・１．４〜８．０重量％の、７５〜１００μｍの粒子、
・０．５〜４．８重量％の、７５μｍより小さい粒子
を、前記画分の和が１００重量％となるように有することを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の微粉組成物。
【請求項７】
Retsch装置を用いて粒度分析により測定された下記粒度分布：
・０〜１重量％の、４００μｍより大きい粒子、
・４０〜４５重量％の、２５０〜４００μｍの粒子、
・４８〜５３重量％の、１００〜２５０μｍの粒子、
・３．５〜８重量％の、７５〜１００μｍの粒子、
・０．５〜２．５重量％の、７５μｍより小さい粒子
を、前記画分の和が１００重量％となるように有することを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載の微粉組成物。
【請求項８】
・１１８〜１４５のソルビトール／（マンニトール＋アラビトール）比Ａを有するソルビトールシロップを結晶化させる工程、
・結合剤を用いて、得られた粉末を湿式造粒する工程、
・得られた粒状組成物を乾燥により熟成させる工程
を含むことを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載の微粉組成物の製造方法。
【請求項９】
連続ミキサー造粒機、押出機、噴霧塔において、またはパン凝集により、結晶化および／または造粒工程を行うことを特徴とする、請求項８に記載の製造方法。
【請求項１０】
結晶化および／または造粒工程において使用される前記ソルビトールシロップは、６５〜９９．９％の固形分を有することを特徴とする、請求項９に記載の製造方法。
【請求項１１】
２〜８５％（ｗ／ｗ）の、請求項１〜７のいずれかに記載の微粉組成物を含んでなることを特徴とする、チューインガム。
【請求項１２】
・ベースガムを得る工程、
・ベースガムと請求項１〜７のいずれかに記載の微粉組成物とを混合する工程
を含む、チューインガムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高い剪断または衝撃条件下で処理されるのに特に適した、低い破砕性または高い機械的強度を有する微粉ソルビトール組成物、およびそのような微粉組成物の製造方法に関する。本発明はまた、そのような微粉組成物を含んでなるチューインガム、およびそのようなチューインガムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ソルビトールは、食品産業において広く使用されている。ソルビトールを取り扱っている間、その粉末の特性が変化し得ることは知られている。具体的には、粒子に応力または衝撃を付与すると、崩壊または構造破壊が生じ、これにより、細粒が実質的に形成される。この望ましくない細粒の形成により、粉末の固有の特性（より細かい粒度、より高い密度、より高い比表面積など）、取扱中の粉末の挙動（乏しい流動性、圧送中のパイプの閉塞、サイロおよびホッパーへの充填など）およびその貯蔵性（より迅速な吸水、固体への凝固など）の全てが変わる。
【０００３】
粉末のそのような崩壊は、特に、粉末を４０ｍ／秒の速度に達し得る圧送によって輸送する際、或いは粉末をサイロまたはホッパーに導入する際、観察され得る。現在、これらの工程は必須であり、製造ラインにおいて複数回繰り返されることもある。粉末のそのような変化は、第一に、パイプの狭窄または閉塞の危険性、爆発の危険性が高まるため、また、最終的に使用される粉末が所望の粉末にもはや相当せず、従って、製造ラインの生産効率が低下するため、望ましくない。
【０００４】
特に、ある製造方法、例えばチューインガムの製造方法では、非常に限られた粒度分布を有する微粉組成物を使用することが求められる。従って、高剪断に耐える微粉組成物を使用することにより、確実に、チューインガムの製造方法に最終的に導入される組成物が所望の組成物に有効に対応するようになる。
【０００５】
ソルビトール粉末の特性は、その製造に使用されたシロップの組成（純度および不純物の種類）およびそれを得るために使用された結晶化法の両方に関連する。当業者に公知である様々な結晶化技術が存在する（Land.V., (2005), Industrial crystallization of melts, c. M., Van’t Land Processing Enschede the Netherlands）。ソルビトールシロップの組成および使用される結晶化法は、微粉組成物に、その物理化学的特性、特にあるレベルの機械的安定性、比表面積および密度をもたらす。本発明において最も有利な結晶化法の中でも、例として挙げられるものは、特に先行技術文献（EP 1 008 602、GB 1 481 846（Roquette Freeres）、EP 1 413 567（DHW Deutsche Hydrierwerke GmbH）に記載されている、押出し、パン凝集、造粒または噴霧を包含する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】EP 1 008 602
【特許文献２】GB 1 481 846
【特許文献３】EP 1 413 567
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】Land.V., (2005), Industrial crystallization of melts, c. M., Van’t Land Processing Enschede the Netherlands
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
非常に高い剪断を伴った方法または圧送において使用され得、改善された安定性を有するソルビトールリッチな微粉組成物を得るために、本発明は、少なくとも９６％のソルビトール／ＤＳを有し、１０５〜１５０のソルビトール／（マンニトール＋アラビトール）（ｗ／ｗ）比Ａおよび／または６０％未満の機械的安定性指数D(v,0.1)を有し、６３０〜７００ｇ／Ｌの嵩密度を有し、好ましくは０．６〜１．８ｍ２／ｇの比表面積を有する微粉組成物に関する。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
組成物の「ソルビトール含量」は、乾燥重量に基づいて測定される。好ましくは、微粉組成物は、９６％（ｗ／ｗ）乾燥重量より大きい、好ましくは９６．５％、９７％、９７．５％、９７．８％、９８％、９８．２％または９８．５％より大きいソルビトール含量を有する。より好ましくは、ソルビトール含量は、９６〜９９．３％、より好ましくは９６．５〜９９．２％、または９７．４％〜９９％、または９７．６〜９８．８％である。典型的には、ソルビトール含量は９８％〜９８．５％である。例えば、ソルビトール含量は約９８．２％であってよい。発明者らは、９６％／ＤＳ純度未満であると、ソルビトールシロップが結晶化されにくく、本発明の微粉組成物を得ることは不可能であることを明らかにした。
【００１０】
本発明における用語「比Ａ」または「ソルビトール／（マンニトール＋アラビトール）比」は、微粉組成物中のソルビトールの濃度（ｗ／ｗ）(即ち含量)と、アラビトールおよびマンニトールの濃度の和との比を意味する。好ましくは、本発明の微粉組成物は、１０５〜１５０、好ましくは１１０〜１４９、より好ましくは１１５〜１４８、更に好ましくは１１６〜１４７、１１７〜１４６、１１８〜１４５、１２０〜１４４、１２１〜１４３、１２２〜１４２、１２２．２〜１４１または１２１〜１３０のソルビトール／（マンニトール＋アラビトール）比Ａを有する。そのような比により、微粉組成物粒子の（例えば結晶凝集物の）形状および構成が機械的衝撃および剪断力に対する良好な耐性をもたらすことができるよう、結晶化を変化させることができる。
【００１１】
これらの化合物の濃度の測定は、当業者に公知の技術であるＨＰＬＣによって、より具体的にはISO 10504 :2013の方法に準じて行われる。この比は、ソルビトールシロップ中のマンニトールおよびアラビトールの混合物の割合を示す。発明者らは、この比が、ソルビトールの結晶化に関する悪影響を伴わずに粉末に安定性をもたらすことを見出した。特に、ソルビトールシロップ中に過度に多量のマンニトールおよび／またはアラビトールが存在すると、ソルビトールの結晶化が著しく低下しやすく、従って、得られる粉末の品質が低下する。逆に、マンニトールおよび／またはアラビトールの量が少ないと、機械的衝撃に対してより低い耐性を有する粉末が製造される。
【００１２】
本発明において、用語「比表面積」は、ヨーロッパ薬局方6.0 N°01/2008: 20926, 第３０６頁およびS. Brunauerらによる「BET Surface Area by Nitrogen Absorption」（Journal of American Chemical Society, 60, 309, 1938）に記載されている測定値を意味する。ＢＥＴ比表面積は、分析される試料の表面に窒素が吸着する試験に基づくMicrometrics型の比表面積分析装置を用いて測定される。ＳＳＡ測定の際、試料は、真空下４２℃で３２時間、予備脱気工程に付す。好ましくは、本発明の微粉組成物は、０．６〜１．８ｍ２／ｇ、好ましくは０．６５〜１．５、０．６８〜１．４、０．７〜１．３５、０．７５〜１．３、０．８〜１．２５、より好ましくは０．８２〜１．２ｍ２／ｇの比表面積を有する。
【００１３】
微粉組成物の比表面積は、粒子の外表面積および粒子内の細孔の表面積の両方を反映する。従って、粉末の所定の質量について、粒子がより微細かつより多孔質であるほど、比表面積はより高くなる。逆に、粒子がより密であるほど、比表面積はより小さくなる。従って、本発明の微粉組成物の低い比表面積により、衝撃に対する組成物粒子の耐性を高めることも可能である。
【００１４】
用語「嵩密度」は、ヨーロッパ薬局方6.0 N° 01/2008: 20915, 第２８５頁に記載の方法に従って測定された密度を意味する。より具体的には、嵩密度の測定は、Erweka型（Erweka GmbH）の装置を用いて行われる。嵩密度は、例えば、粉末の体積が２５０ｍＬになるまで、微粉組成物をガラス製メスシリンダー（容積＝２５０ｍＬ）に導入することによって測定される。充填中に圧縮が生じないよう、微粉組成物を導入する。そのためには、スパチュラ、およびメスシリンダーの上端から６ｃｍの位置に保持した漏斗を用いて充填を逐次的に行う。嵩密度は、下記式：
【数１】
0006584434.tif 000002
に従って、充填前と充填後のメスシリンダーの質量の差異から導く。
【００１５】
好ましくは、本発明の微粉組成物は、６３０〜７００ｇ／Ｌ、好ましくは６４０〜６９０、６５０〜６８０または６５５〜６７５ｇ／Ｌの嵩密度を有する。
【００１６】
嵩密度は一般に、結晶形態、粒子中の結晶の配置の状態（多孔性）だけでなく粒子の空間的配置の状態（凝集性）にも本質的に依存し、粒子は結晶凝集物から生成される。これらの特性の全ては、ソルビトール結晶化の手段のパラメーターに、より正確には、微粉組成物を製造するために使用されるシロップの品質（純度および不純物の種類）に依存する。
【００１７】
用語「タップ密度」は、ヨーロッパ薬局方6.0 N° 01/2008: 20915, 第２８５頁に記載されているように、粉末をタップした後の密度の測定値を意味する。典型的には、タップ密度の測定は、嵩密度と同様に行ってよいが、粉末を５００回連続してタップした後、メスシリンダー中の体積を読み取る。タップ密度は、下記式：
【数２】
0006584434.tif 000003
に従って計算される。本発明の組成物は、６５０〜７３０（ｇ／Ｌ）、６６０〜７２５、６７０〜７２０、６７５〜７１０または６８０〜７０５ｇ／Ｌのタップ密度を有する。
【００１８】
タップ密度は一般に、タップ圧縮に付された際の微粉組成物の粒子の空間的配置の変化を反映する。従って、タップ密度は、付与される圧力と関連する自重によって付与される力に対する結晶の耐性を反映する。この耐性は、結晶の凝集性および形態に依存する。
【００１９】
タップ密度および嵩密度は、ソルビトールの結晶化に、より正確には、微粉組成物の製造に使用されるシロップの品質（純度および不純物の種類）に依存する。
【００２０】
本発明の微粉組成物は、１００〜４００μｍ、好ましくは１５０〜３８０μｍ、より好ましくは１２０〜３６０μｍの（D(v,0.5)と記載される）平均粒度を有する。典型的には、微粉組成物の平均粒度は、１５０〜３５０μｍまたは１８０〜２２０μｍである。
【００２１】
典型的には、本発明の微粉組成物は、好ましくは結晶化および造粒によって、特に押出し、パン凝集、連続造粒または噴霧によって得られる結晶凝集物からなる。
【００２２】
平均粒度の測定は、好ましくは、Alipineおよび／またはRetsch法のような方法に従った篩過により行う。
【００２３】
有利には、本発明の微粉組成物は、下記粒度分布：
・０〜２．３重量％の、４００μｍより大きい粒子、好ましくは４００〜６００μｍの粒子、
・３４．８〜５４．９重量％の、２５０〜４００μｍの粒子、
・４２．７〜５７．９重量％の、１００〜２５０μｍの粒子、
・１．４〜８．０重量％の、７５〜１００μｍの粒子、
・０．５〜４．８重量％の、７５μｍより小さい粒子
を、前記画分の和が１００重量％となるように有する。
【００２４】
剪断力に対する粉末の耐性と組み合わさった前記粒度分布特性により、粉末は、チューインガムの製造への適用に特に好適なものとなる。
【００２５】
好ましくは、本発明の微粉組成物は、下記粒度分布：
・０〜１重量％の、４００μｍより大きい粒子、好ましくは４００〜６００μｍの粒子、
・４０〜４５重量％の、２５０〜４００μｍの粒子、
・４８〜５３重量％の、１００〜２５０μｍの粒子、
・３．５〜８重量％の、７５〜１００μｍの粒子、
・０〜２．５重量％、好ましくは０．５〜２．５重量％の、７５μｍより小さい粒子
を、前記画分の和が１００重量％となるように有する。
【００２６】
粒度分布の分析は、Alipineおよび／またはRetsch法のような種々の方法によって行うことができる。
【００２７】
粒度分布の測定は、好ましくは、ヨーロッパ薬局方6.0 N° 01/2008: 20938, 第３２５頁に記載されている方法に従ってRetsch法により行われる。
【００２８】
より具体的には、本発明の粉末の粒度分布は、製造業者の推奨に従ってRetschモデルAS200コントロール「g」篩振盪機を用いて測定され得る。この分析を行うためのRetsch装置の使用は、製造業者によって、また文献に十分に示されている。
【００２９】
典型的には、ソルビトール粉末は、下記方法によって特徴付けられる。１００ｇのそれぞれの粉末に、１ｇの易流動性剤、例えばシリカ（Sipernat（登録商標）22 S）を添加する。均質化したものを、１．５ｍｍの振動振幅を有する前記装置により１０分間篩過する。この方法に使用される種々の篩（４００、２５０、１００および７５μｍ）は認定されている（ISO 3310-1）。次いで、各粒度画分の重量を測定して百分率で粒度分布を計算できるよう、各篩を秤量する。篩過の前後で種々の篩を秤量するために、正確な秤（０．１ｇ）を用いる。
【００３０】
粒度分布は、微粉組成物の流動性に直接影響を及ぼす。一般に、高含量の微粉は、微粉が粗粒子間に入り込み、粗粒子の滑動を妨げる橋を構成するという事実の故に、微粉組成物の流動性にとって好ましくない。
【００３１】
本発明の微粉組成物は、非常に優れた機械的安定性を有する。本発明では、機械的安定性は、「機械的安定性指数（ＭＳＩ）」として知られている指標によって評価する。％単位で表されるこの指標は、微粉ソルビトール組成物を衝撃試験に付した際のD(v,0.1)の変化を意味する。
【００３２】
用語「D(v,0.1)」は、粉末の総体積の１０％を占める細粒の最大直径を意味する。
【００３３】
用語「ＭＳＩ」または「ＭＳＩD(v,0.1)」は、下記式：
【数３】
0006584434.tif 000004
［式中、D(v,0.1)bは、変形不可能な滑らかな表面上への２０ｍ／秒での微粉組成物の３サイクルの発射を含む衝撃試験の後に測定された微粉組成物のD(v,0.1)に相当し、D(v,0.1)aは、前記衝撃試験前に測定された微粉組成物のD(v,0.1)に相当する］
に従って計算される画分を意味する。
【００３４】
ＭＳＩは、衝撃試験後の粒子破壊度を反映する。従って、ＭＳＩが高いほど、粉末は機械的により脆い。
【００３５】
D(v,0.5)およびD(v,0.9)に対応する粒子の画分の粒子破壊度に対応する画分もまた、測定され得るが、D(v,0.1)の関数として計算されるものよりも粉末特性に対応しない。
【００３６】
ＭＳＩを計算するためのD(v,0.1)の選択は、その選択が微粉組成物の微細画分を反映する限り、特に適切である。微粉組成物のこの画分は、衝撃試験における粒子の分裂中に最も影響を受ける画分を表す。従って、粒子の分裂中、最も微粉な粒子の割合は、微粉組成物の他の画分（自体は減少する場合）より著しく変化（特に増加）し、最も粗い粒子は２つ以上の細粒に分裂する。更に、微粉組成物の微細画分の典型例での増加は、粉末特性（密度、比表面積、流動性）を変化させるが、多くの問題、例えば、貯蔵中の組成物の固体への凝固、迅速な吸水、爆発の危険性の増大、作業場における材料のかなりのロス、作業者の吸引の危険性等も招く。典型的には、本発明の微粉組成物は、６０％未満、好ましくは５８％、５６％、５５％、５３％、５２％、５０％未満のＭＳＩD(v,0.1)を有する。好ましくは、本発明の微粉組成物は、６０％〜２０％、好ましくは５５％〜２５％、５３％〜３０％、５２％〜３５％、５０％〜４０％のＭＳＩを有する。
【００３７】
参考のために、D(v,0.5)から評価された粉末の安定性（ＭＳＩD(v,0.5)）の計算またはD(v,0.9)から評価された粉末の安定性（ＭＳＩD(v,0.9)）の計算は、ＭＳＩD(v,0.1)を評価するために使用されるものと同じアプローチに従って累積粒度分布から行われ得る。
【数４】
0006584434.tif 000005
式中、D(v,0.5)aは、衝撃試験前のD(v,0.5)に相当し、D(v,0.5)bは、衝撃試験後のD(v,0.5)に相当する。
【数５】
0006584434.tif 000006
式中、D(v,0.9)aは、衝撃試験前のD(v,0.9)に相当し、D(v,0.9)bは、衝撃試験後のD(v,0.9)に相当する。
【００３８】
従って、本発明の組成物についてそのような計算をすることにより、２０％未満、好ましくは１８％、１７．５％、１６％または１６．５％未満のＭＳＩD(v,0.5)値が得られる。好ましくは、本発明の微粉組成物は、２０％〜５％、好ましくは１８％〜７％、１７．５％〜８％、１６％〜９％または１６．５％〜１０％のＭＳＩD(v,0.5)を有する。本発明の微粉組成物は、１３％未満、好ましくは１２．５％、１２％、１１．９％または１１．８％未満のＭＳＩD(v,0.9)を有する。好ましくは、本発明の微粉組成物は、１３％〜５％、好ましくは１２．５％〜５％、１２％〜６％、１１．９％〜６．５％または１１．８％〜７％のＭＳＩD(v,0.9)を有する。
【００３９】
有利には、本発明の組成物は、６０％未満のＭＳＩD(v,0.1)および１３％未満のＭＳＩD(v,0.9)、または６０％未満のＭＳＩD(v,0.1)および１２．５％未満のＭＳＩD(v,0.9)、または５６％未満のＭＳＩD(v,0.1)および１３％未満のＭＳＩD(v,0.9)、または５５％未満のＭＳＩD(v,0.1)および１２％未満のＭＳＩD(v,0.9)、または６０％未満のＭＳＩD(v,0.1)、２０％未満のＭＳＩD(v,0.5)および１３％未満のＭＳＩD(v,0.9)、または５８％未満のＭＳＩD(v,0.1)、１８％未満のＭＳＩD(v,0.5)および１３％未満のＭＳＩD(v,0.9)、または５５％未満のＭＳＩD(v,0.1)、１８％未満のＭＳＩD(v,0.5)および１３％未満のＭＳＩD(v,0.9)、または５５％未満のＭＳＩD(v,0.1)、１７％未満のＭＳＩD(v,0.5)および１３％未満のＭＳＩD(v,0.9)を有する。
【００４０】
有利には、本発明の組成物は、６０％〜２０％のＭＳＩD(v,0.1)および１３％〜５％のＭＳＩD(v,0.9)、または６０％〜２０％のＭＳＩD(v,0.1)および１２．５％〜５％のＭＳＩD(v,0.9)、または５６％未満のＭＳＩD(v,0.1)および１３％〜５％のＭＳＩD(v,0.9)、または５５％未満のＭＳＩD(v,0.1)および１２％〜６％のＭＳＩD(v,0.9)、または６０％〜２０％のＭＳＩD(v,0.1)および２０％〜５％のＭＳＩD(v,0.5)および１３％〜５％のＭＳＩD(v,0.9)、または５８％〜２０％のＭＳＩD(v,0.1)、１８％〜７％のＭＳＩD(v,0.5)および１３%〜５％のＭＳＩD(v,0.9)、または５５％〜２０％のＭＳＩD(v,0.1)、１８%〜７％のＭＳＩD(v,0.5)および１３％〜５％のＭＳＩD(v,0.9)、または５５％〜２０％のＭＳＩD(v,0.1)、１７．５％〜７％のＭＳＩD(v,0.5)および１３％〜５％のＭＳＩD(v,0.9)を有する。
【００４１】
それにもかかわらず、ＭＳＩD(v,0.1)値が、微粉組成物の安定性をより典型的に表すため好ましい。
【００４２】
先行技術文献には、粉末取扱中の粉末の安定性を特徴付けるのに適切ではない、様々な粉末破砕性測定方法が記載されている。例えば、EP 0 645 096には、微粉ソルビトール組成物の破砕性の測定方法が記載されており、この方法は、回転ドラムに金属ビーズの存在下で所定質量の粉末を導入することからなる。次いで、得られた微粉組成物を、１００μｍの篩で篩過し、篩上に残った残留物から重量割合を求める。しかし、金属ビーズが組成物粒子に、取扱いにおいてまたは粉末の輸送中には通常付与されないがボールミル中では認められる圧縮力を付与する。そのような方法は、微細な粒度の粉末にとって厳密でないと先行技術文献（US 5,573,777）に記載されており、従って、そのような方法がブロードな粒径スペクトルを有する粉末の分析に適しているとはいえない。
【００４３】
衝撃試験は、一般的な取扱中、より具体的には、極めて広く使用されている工業的圧送中、またはサイロなどへの微粉組成物の投入時に、微粉組成物の粒子に付与される力を極めて典型的に表すため、粉末の機械的安定性の評価に特に適切である。典型的には、本発明では、用語「衝撃試験」は、変形不可能な滑らかな表面上に２０ｍ／秒で本発明の微粉組成物を発射することを３サイクル行う試験を意味する。
【００４４】
衝撃試験は、空気噴射を用いて的に微粉組成物を発射することにより行う。好ましくは、３回の衝撃サイクルを行う。衝撃速度、的の傾斜、および粉末の供給速度は、作業者の要求に従って調節可能である。好ましくは、微粉組成物の発射速度は２０ｍ／秒である。
【００４５】
そのような衝撃試験は当業者に公知であり、装置の模式図は、特に、S. KhashayarおよびP. Guigonによる文献「Use of wet granulation powders: bases and theory (Engineering techniques unit operations: Sorting and treatment of liquids and solids, article ref: j2253, 2014), URL = http://www.techniques-ingenieur.fr/base-documentaire/procedes-chimie-bio-agro-th2/operations-unitaires-tri-et-traitement-des-liquides-et-des-solides-42446210/mise-en-uvre-des-poudres-j2253/」に記載されている。
【００４６】
参考のために、装置は、以下を含む：
・粉末を連続供給するための装置（経時的にモニタリングする重量システムを備えた振動ホッパー）、
・加速および的への発射のための空気圧回路〔そのような回路は当業者に公知である。例えば、的に対して本発明の微粉組成物を加速および輸送するのに適した回路は、K. LechsonskiおよびU. Menzelによる文献「Experimental Investigations on Single Plate Fluid Energy milling」（Proceedings of First World Conference on Particles Technology, 第２巻、1988, 297-323）に記載されている。参考のために、粒子をノズルに輸送するために、０．６ｃｍの内径を有する管を使用してよい。供給速度および発射速度は変更可能であり、コンピューター制御されてよい。参考のために、微粉ソルビトールの適当な供給速度は１ｇ／秒であり得る。典型的には、適当な発射速度は例えば２０ｍ／秒である。〕、
・的を備えた衝撃チャンバー〔衝撃チャンバーの形状および寸法特性は、当業者によって容易に適合され得る。例えば、１５×１５×１５ｃｍ寸法のチャンバーが特に適している。加速ノズルと的との間の粒子移動距離は、所望の衝撃速度の関数として変更され得る。典型的には、１ｍの距離で衝撃試験を行う。例えば４５°の傾斜が得られるよう、的は傾斜可能なタイプであってよい。参考のために、本発明の試験に適した的は、ポリマーまたは金属のような変形不可能な材料で作られた的である。例えば、的は、鉄、アルミニウムまたはスチール、例えば研磨されたスチールで作られていてよい。的の形状および寸法特性は、当業者によって容易に決定される。的は、微粉の発射を可能にするのに十分な寸法のあらゆる形状、例えば円形を有してよい。典型的には、直径６ｃｍの的を用いて衝撃試験を行う。〕、
・固体／気体分離システム（例えばフィルターを用いることにより、供給されてよい）。
【００４７】
微粉組成物は、分析のために衝撃後回収する。好ましくは、複数回の衝撃サイクルを行い得る。典型的には、３回の衝撃サイクルを行う。
【００４８】
衝撃試験後の粒子分析は、ヨーロッパ薬局方6.0 N° 01/2008: 20931, 第３１１頁に従って、レーザー粒度分析を用いて行ってよい。例えば、Mastersizer装置（モデル：Meyvis MZ63）が用いられる。最も信頼性のある結果を得るために、粒子の溶解または凝集のいずれも招かない適当な溶媒に、粉末を予備分散させることが推奨される。例えば、少量の水も含まないヒマワリ油が使用され得る。
【００４９】
本発明はまた、
・１０５〜１５０、好ましくは１１０〜１４９または１１０〜１４５のソルビトール／（マンニトール＋アラビトール）比Ａを有するソルビトールシロップを結晶化させる工程、
・結合剤を用いて、得られた粉末を湿式造粒する工程；ここで、好ましくは、結合剤はソルビトールシロップであり、好ましくは、１０５〜１５０、好ましくは１１０〜１４９または１１０〜１４５のソルビトール／（マンニトール＋アラビトール）比Ａを有するソルビトールシロップである、
・得られた粒状組成物を乾燥により熟成させる工程、
・場合により、好ましくは１０℃以下、好ましくは１０〜−１０℃、より好ましくは８〜−８℃、典型的には５〜−５℃の温度で、得られた粒状組成物を冷却する工程
を含む、微粉組成物の製造方法に関する。
【００５０】
典型的には、結晶化および造粒工程は、好ましくは噴霧、押出し、造粒またはパン凝集により、同時に行う。例えば、結晶化および／または造粒工程は、連続ミキサー造粒機、噴霧塔、押出機または（パンとして知られている）開放型回転容器において行う。
【００５１】
有利には、結晶化および／または造粒工程は、動いている微粉ソルビトール組成物に、１０５〜１５０の比Ａで、水またはソルビトールシロップであってよい結合剤を噴霧することによって行う。前記微粉ソルビトール組成物は、撹拌によりまたは空気流中で、動かされる。典型的には、前記ソルビトールシロップは、６５〜９９．９％、好ましくは７０〜９９．８％、典型的には９９．５〜９９．８％の固形分を有する。好ましくは、前記微粉組成物は、１０５〜１５０の比Ａを有する。微粉ソルビトール組成物は、方法の開始時、結晶化のための開始剤として使用され、その後、得られた結晶は、方法の最中および終了時に粒状化される。
【００５２】
１つの態様では、結晶化および造粒工程を開放型回転容器内で行う。回転軸は、場合により水平面に対して２５〜６０°傾斜させてよい。有利には、容器の回転速度は、１分間あたり５〜３０回転（５〜３０ｒｐｍ）である。典型的には、前記ソルビトールシロップは、容器の回転により動いているソルビトール粉末の床に噴霧される。前記シロップは、９０％より大きい、好ましくは９９％より大きい、典型的には９９．５〜９９．８％の固形分を有する。温度は、容器内で９０〜９５℃に保持される。ソルビトールシロップ／微粉組成物比（質量／質量）は約１／１〜１／３０である。
【００５３】
別の態様では、結晶化および／または造粒工程は、連続ミキサー造粒機において行う。典型的には、ミキサー造粒機は、軸、パドルとして配置されている刃、および噴射ノズルを介して液体を噴霧するためのシステムを備える。参考のために、そのようなミキサー造粒機は、例えば、Hosokawa Schugiによって市販されている縦型フレキソミックスタイプ、またはLoedigeによって市販されている水平型ＣＢタイプ、またはVomm Impianti e Processi S.R.Lによって市販されているターボクリスタライザータイプである。微粉ソルビトール組成物およびソルビトールシロップは連続的に導入され、得られた粒状組成物は、好ましくは熟成工程のための乾燥機に、連続的に送り出される。典型的には、ミキサー造粒機には、１／３〜２／１、好ましくは１／１．５〜１／１のソルビトールシロップ／微粉組成物比（質量／質量）で微粉ソルビトール組成物流およびソルビトールシロップ流が供給される。また、ソルビトールシロップは、９７％〜９９．９％、典型的には９９．５％〜９９．８％の固形分を有する。有利には、ソルビトールシロップは、１１０℃の温度で噴霧される。造粒機の刃のシャフトは、４００〜３０００ｒｐｍ、約７００〜１５００ｒｐｍの速度で回転される。内壁は、−１５℃〜５℃の温度で調温される。３０秒の平均滞留時間で、粒状化された結晶性ソルビトールが、約５５℃の温度で連続的に取り出される。
【００５４】
別の態様では、結晶化および造粒工程を、噴霧塔、例えばＭＳＤ（多段乾燥機）タイプの塔で行う。典型的には、ソルビトール粉末を塔に導入し、６５％〜８０％の固形分を有するソルビトールシロップをソルビトール粉末に噴霧する。ソルビトールシロップ／微粉組成物比（質量／質量）は約１／１〜１／４である。例えば、塔には、３００ｋｇ／時のオーダーの流速のソルビトールシロップ、および３５０〜８００ｋｇ／時の流速のソルビトール粉末が供給される。
【００５５】
選択した噴霧塔に依存して、当業者は、空気流によって温度を決定することができる。典型的には、塔に供給される空気の温度は１００〜１５０℃であり、固定床の温度は６０〜８０℃の値を有する。
【００５６】
別の態様では、結晶化および造粒工程は、押出しによって行う。典型的には、結晶化および造粒工程は、冷却システムを備えた複数の覆いと区切られた３つの領域とを含む押出機において行う。ソルビトールシロップを第一領域に導入し、好ましくは８０℃より高い温度、典型的には８５〜９５℃の温度で保持する。有利には、微粉組成物を第二領域に導入し、混合物を好ましくは７５〜９０℃の温度で保持する。第三領域では、混合物の温度を、好ましくは、押出しノズルまで約７０〜８０℃の温度に低下させる。
【００５７】
押出機の軸は、好ましくは４０〜６０ｒｐｍで維持する。押出機は好ましくは二軸押出機である。典型的には、ソルビトールシロップの流速は好ましくは２０〜４０ｋｇ／時であり、ソルビトールシロップの滞留時間は約１〜２分間である。
【００５８】
有利には、前記ソルビトール溶液は、８５％〜９９．９％の固体、好ましくは９５％〜９８％の固体を含む。ソルビトールシロップ／微粉ソルビトール組成物の割合は、２／１〜１／１である。
【００５９】
本発明の方法では、熟成工程は、５０〜９０℃の温度で０．５〜７時間、典型的には３〜５時間、得られた小粒を動かすことを含む。例えば、熟成工程は、押出しの場合は１時間以内に、或いは噴霧、連続造粒またはパン凝集の場合は約２〜４時間に短縮され得る。
【００６０】
熟成工程は、生成物の湿分含量を減らし、不安定なソルビトール多形体を安定な多形体に再結晶化させるために行われる。
【００６１】
典型的には、本発明の方法は、ミル粉砕および／または篩過工程を含む。ミル粉砕および篩過工程は、当業者に公知である。典型的には、篩過工程は、好ましくは８００〜４００μｍの篩、好ましくは連続工業用タイプの篩の上で順次行う。そのような篩は、当業者に公知である。場合により、篩上に保持された粒子を再びミル粉砕し、その後、本発明の粒度分布が得られるように篩過する。典型的には、使用されるミルは、パドルミル、ハンマーミルまたはピンミルであってよい。使用される篩は、遠心分離篩または振動篩であってよい。本発明の方法は、場合により、好ましくは脱微細化（de-fining）により、流動床を用いておよび／または分級（Hosokawa Alpineにより市販されているVentoplex（登録商標）型の分級機またはジグザグ分級機）により、細粒を除去する工程を含む。
【００６２】
微粉組成物の冷却工程は、相当量の細粒の発生をもたらし、従って作業場の汚染を招き得る過剰なミル粉砕応力の採用およびミルの汚染を防ぐことによってミル粉砕を促進するため、特に有利である。この冷却工程は、ミル粉砕および篩過の後に、本発明の粒度分布を有する粉末を得るために特に有利である。典型的には、そのような工程は、冷却器、例えばバルク固体材料に適した縦型振動板冷却器（そのような冷却器は当業者に公知である）を用いて行う。有利には、ミル粉砕、脱微細化および篩過工程は、空気１ｋｇあたり湿分３〜５ｇの絶対湿分含量を有する空気を用いて行う。
【００６３】
本発明はまた、２％〜８５％（ｗ／ｗ）の本発明の微粉組成物を含んでなるチューインガムに関する。
【００６４】
用語「チューインガム」は、ベースガムからなり、水または唾液に不溶性の部分と、本発明の微粉組成物を包含するポリオールの混合物または少なくとも１つのポリオールを含んでなる可溶性部分とを含んでなる組成物を意味する。特に、用語「チューインガム」は、ベースガム、充填剤、例えば甘味料またはポリオール（または糖アルコール）、例えばソルビトール、マルチトール、キシリトールまたはそれらの混合物から選択されるもの、少なくとも１つの可塑剤、特にポリオールシロップ、グリセロール、レシチンまたはそれらの混合物から選択されるもの、および少なくとも１つの調味料を含んでなる組成物を意味する。好ましくは、チューインガムは、ベースガムおよび本発明の微粉組成物を含んでなる。
【００６５】
チューインガムの様々な組成物およびその製造方法は、先行技術、特にFritz, Douglasによる「Formulation and Production of Chewing and Bubble Gum」、第１４２頁にあまねく記載されている。一般に、チューインガムは、当業者に公知の市販ブレンダー、例えば、ベースガムの軟化およびチューインガム塊の温度調節、例えばチューインガムを得る工程中５０℃での温度調節を可能にする、温度の細かい調節が可能なジャケット付きブレンダーに、チューインガムの様々な成分を逐次添加すること（約１５〜２０分間）により得られる。
【００６６】
より具体的には、用語「チューインガム組成物」は、ベースガム、場合により充填剤、例えばソルビトール、マルチトール、キシリトール、ラクチトール、エリトリトール、イソマルトまたはそれらの混合物から選択される甘味料またはポリオール（または糖アルコール）、少なくとも１つの可塑剤、特にポリオールシロップ、グリセロール、レシチンまたはそれらの混合物から選択されるもの、および少なくとも１つの調味料を含んでなる組成物を意味する。チューインガムはまた、特にアスパルテーム、アセサルフェーム、タウマチン、サッカリンまたはシクラメートから選択される、強力な甘味料を含んでもよい。
【００６７】
用語「充填剤」は、甘味料、例えば、D-グルコース、スクロース、スクラロースまたはポリオール、好ましくは、ポリオールの混合物、例えば、ソルビトールおよびキシリトール、ソルビトールおよびマンニトール、またはソルビトールおよびマンニトールを意味する。
【００６８】
好ましくは、チューインガムは、糖を含まない。
【００６９】
本発明はまた、
・ベースガムを得る工程、
・ベースガムと本発明の微粉組成物とを混合する工程、
・場合により、可塑剤、充填剤、調味料およびそれらの混合物から選択される成分の１つを添加する工程
を含む、チューインガムの製造方法に関する。
【００７０】
本発明はまた、この方法を実施することにより直接得られたチューインガムに関する。
【００７１】
用語「含んでなる」、「含有する」、「包含する」および「からなる」は、異なった意味を有するが、本明細書ではほぼ同じ意味で使用されており、互いに置き換えられてよい。
【００７２】
本発明の別の特徴、主題、態様および利点は、明細書および以下の実施例を読めばより明らかになるであろう。
【実施例】
【００７３】
実施例１：粉末および化学組成物の製造
９９％超のブドウ糖、０．１％〜０．４％のフルクトースおよび０．３％〜０．５％の二糖類を含んでなるブドウ糖シロップを水素化することにより、ソルビトール溶液を得た。水素化は、Roland Albertら、Chem Ing Tech 52 (1980), 第７巻、第５８２〜５８７頁に記載の条件に従ってバッチ式で行った。転化率が９９．８％に達したとき、反応を停止した。
【００７４】
方法ISO 10504 :2013に準じて組成物を測定するために、水素化により得られたシロップをＨＰＬＣにより分析した。ＨＰＬＣ分析は、下記条件に従って、溶液の質量あたり１０質量％に希釈した溶液を使用して行った：
・溶離剤：０．２２μｍ膜を通して濾過した脱気精製水、
・カラム：Ca++型、タイプHPX、87C（Biorad cat. No. 125-0095）、
・検出器：示差屈折率測定器、
・分離温度：８０〜８５℃、
・注入体積：１０μＬ、
・溶離速度：０．５ｍＬ／分。
【００７５】
ＨＰＬＣ（島津）を、非常に高純度の標準溶液（Sigma Aldrich）を用いて製造業者の推奨に従って事前に校正した。ＨＰＬＣの使用による濃度の計算は、方法ISO 10504 :2013に従って行った。より具体的には、各化合物の濃度のこの計算には、試料中に存在する種々の化合物に特有の補正因子およびクロマトグラム中に存在する各ピークの表面積を考慮した。
【００７６】
【数６】
0006584434.tif 000007
式中、ＫＦｉは各化合物ｉの補正因子であり、面積ｉは化合物ｉに対応するピークの表面積である。
【００７７】
種々の測定を行った後、ソルビトール／（マンニトール＋アラビトール）比を、得られた各ソルビトールシロップについて計算した。得られた粉末に対するソルビトール／（マンニトール＋アラビトール）比の影響を調べるために、約７０％の固形分を有し、異なったソルビトール／（マンニトール＋アラビトール）比を有する種々のシロップを調製した：
・溶液１（ゾル１）：Ｒゾル１＝１２９．１
・溶液２（ゾル２）：Ｒゾル２＝１２２．７
・溶液３（ゾル３）：Ｒゾル３＝１４０．３。
【００７８】
GB 1 481 846（Roquette Freeres SA）に記載されているパン凝集により、異なったソルビトール／（マンニトール＋アラビトール）比（Ｒ）を有する微粉組成物を得た。より具体的には、溶液であるゾル１、ゾル２およびゾル３を蒸発装置に導入した。必要量のソルビトール溶液を装置に導入し、温度を１２５℃に逐次的に上昇させ、圧力を２０ｍｍＨｇ以下に低下させた。２時間の蒸発後、９９．８％の固形分を有する融解ソルビトールを得た。次いで、融解ソルビトールを、貯蔵槽に導入し、ポンプ輸送し、回転「パン」またはドラムとして知られている回転傾斜シリンダー形チャンバー（直径＝３．６ｍ；高さ＝１．２ｍ、傾斜＝水平面に対して３０°）における適当な噴霧ノズル（直径＝０．４ｍｍ）を用いて、０．１ｍｍ未満の直径を有する小滴として噴霧した。ノズルまでの融解ソルビトールのポンプ輸送に適用された圧力は、３．５ｋｇ／ｃｍ２であった。融解ソルビトールのこの分散と同時に、当量の結晶性ソルビトールがもたらされた。パンは７ｒｐｍの速度で回転し、これにより、４ｍｍの直径を有する小粒が得られた。パンは、ソルビトール粒子と融解ソルビトール小滴との混合をより確実にするためのドクターブレードを備えていた。パン内の温度は、少なくとも９０℃に維持した。
【００７９】
パンから移動する前に４ｍｍ小粒になるために粒子または小滴に必要な平均時間は、約３０分であった。次いで、４ｍｍ小粒を回転傾斜シリンダー（直径＝１．８ｍ、長さ＝８．５ｍ、傾斜＝５°、回転速度＝１０回転／分）に導入し、その中において９０〜９５℃の温度で約５時間保持した。この工程は熟成として知られ、その目的は、ソルビトールの不安定な形態の安定な形態への再結晶化を促進することにより結晶度を高めることである。これは、５０〜９０℃の温度で小粒を動かし続けることにより確保された。熟成工程を終えると、小粒を０℃近傍の温度に冷却し、次いで、微粉食品の校正に適した標準的な装置を用いて、ミル粉砕し、篩過し、脱微細化した。
【００８０】
ミル粉砕、脱微細化および篩過工程は、可能な限り低い絶対湿分含量（空気１ｋｇあたり湿分約３ｇ）を有する空気を用いて行った。
【００８１】
参考のために、必要に応じてマンニトールおよび／またはアラビトールを添加することにより、５０未満のソルビトール／（マンニトール＋アラビトール）比を有する溶液を得ることができた。それにもかかわらず、後者により、融解ソルビトールの結晶化の困難性および続く凝集の不可能性の故にパン内の汚染の多くの問題が生じた。これにより、高含量の特定の不純物（例えばマンニトールおよび／またはアラビトール）がソルビトールの結晶化を阻害し得ることが分かった。更に、発明者らは、１２０〜１５０のソルビトール／（マンニトール＋アラビトール）比が得られるよう、組成物中のマンニトール−アラビトール含量を調節することにより、プロセスの安定性（パンの汚染）が著しく向上し、上記特性を有する粉末が得られることを見出した。
【００８２】
溶液であるゾル１、ゾル２およびゾル３に対応して得られた微粉ソルビトール組成物は、以下、それぞれＰＳＣ１、ＰＳＣ２およびＰＳＣ３と称する。これらの組成物に対応するソルビトール／（マンニトール＋アラビトール）比Ａは、先に記載したようにＨＰＬＣによって測定した（表１参照）。参考のために、この表には、複数の市販品も含まれる。
【００８３】
【表１】
0006584434.tif 000008
【００８４】
実施例２：粒度分布および嵩密度
Retsch法に従って粒度分布を測定するために、実施例１の微粉ソルビトール組成物ＰＳＣ１〜ＰＳＣ１２を分析した（表２）。
Retsch法は、ヨーロッパ薬局方6.0 N° 01/2008: 20938, 第３２５頁に記載の方法に従って行った。より具体的には、製造業者の指示に従って、Retsch篩振盪機モデルAS200を用いて粒度を測定した。１００ｇの微粉ソルビトールを秤量し、１％〜２％の易流動性剤（例えばSipernat（登録商標）22 S）と穏やかに混合した。次いで、混合物を、積み重ねて漏れないよう固定された篩の塔によって篩過した。使用した種々の篩は認定されており（ISO 3310-1）、それぞれ、７５、１００、２５０、４００および６００μｍの分画閾値を有していた。１．５の振幅で１０分間篩過した。篩過前および篩過後の種々の篩を秤量するために、精密天秤（０．１ｇ）を使用した。従って、測定値は±０．１を取った。
【００８５】
【表２】
0006584434.tif 000009
【００８６】
嵩密度を測定するために、微粉ソルビトール組成物ＰＳＣ１〜ＰＳＣ１２を分析した（表３）。嵩密度は、ヨーロッパ薬局方6.0 N° 01/2008: 20915, 第２８５頁に記載の方法に従って測定した。より具体的には、微粉ソルビトール組成物の嵩密度は、Erwekaタイプ（Erweka GmbH SVM22）の装置を用いて測定した。充填中に圧縮が生じないよう、スパチュラ、およびガラス製メスシリンダー（容積＝２５０ｍＬ）の上端から６ｃｍに保持した漏斗を用いて、２５０ｍＬの粉末を逐次的に導入した。次いで、嵩密度を、下記式：
【数７】
0006584434.tif 000010
に従って、充填前と充填後のメスシリンダーの質量の差異から導いた。
【００８７】
タップ密度は、（粉末の体積が一定になるまで）５００回連続してタップした後の、メスシリンダー中の粉末の体積を読み取ることにより得た。タップ密度は、下記式：
【数８】
0006584434.tif 000011
に従って計算した。
【００８８】
【表３】
0006584434.tif 000012
【００８９】
表３は、本発明において製造された微粉組成物ＰＳＣ１、ＰＳＣ２およびＰＳＣ３が最小のHausner指数を有することを示しており、これは、より良好な流動性を有することと同義である。
【００９０】
表２および３は、組成物ＰＳＣ１０およびＰＳＣ１１（比較的低い密度を有する製品）を除くと、微粉組成物ＰＳＣ１、ＰＳＣ２およびＰＳＣ３が最小のHausner比および最少の細粒（７５μｍ未満の粒子）含量の両方を有することを示している。後者の特徴は、粉末の非常に良好な流動性が確立され、それにより圧送に特に適するようになるので特に有利である。特に、そのような特性を有する粉末により、（凝集体または塊の形成を伴わない）一定流における圧送の供給が可能となる。従って、そのような粉末により、生成物／輸送空気比の細かい制御が可能となり、これにより、粉末に付与される応力に関して輸送条件の一貫性を確実に保つことができ、その結果、輸送後の経時的粒度変化を回避することができる。
【００９１】
実施例３：比表面積
ＢＥＴ法に従って比表面積を測定するために、微粉ソルビトール組成物ＰＳＣ１〜ＰＳＣ１２を分析した（表４）。比表面積は、ヨーロッパ薬局方6.0 N°01/2008: 20926, 第３０６頁に記載の方法に従って測定した。比表面積は、S. Brunauerらによる「BET Surface Area by Nitrogen Absorption」（Journal of American Chemical Society, 60, 309, 1938）に記載の技術に従って、分析に付される対象の表面への窒素吸着試験に基づいて、比表面積分析装置（Micrometrics Gemini V, Sample Degas System Vac prep 061）を用いて測定した。測定は、４２℃で３２時間試料を真空下で脱気する予備工程を伴って行った。参考のために、表４には、複数の市販品が含まれる。
【００９２】
【表４】
0006584434.tif 000013
【００９３】
実施例４：機械的安定性
機械的安定性を測定するために、微粉ソルビトール組成物ＰＳＣ１〜ＰＳＣ５を分析した（表５）。参考のために、ＰＳＣ４およびＰＳＣ５は、パン凝集技術により製造された市販品である。機械的安定性は、空気噴射を用いて微粉組成物粒子を加速し、経路終端で、それを傾斜した的に発射することにより測定した。衝撃速度、的の傾斜、および粉末供給速度は、作業者の要求によって変更可能であった。この装置の模式図は、S. KhashayarおよびP. Guigonによる文献「Use of wet granulation powders: bases and theory (Engineering techniques unit operations: Sorting and treatment of liquids and solids, article ref: j2253, 2014), URL = http://www.techniques-ingenieur.fr/base-documentaire/procedes-chimie-bio-agro-th2/operations-unitaires-tri-et-traitement-des-liquides-et-des-solides-42446210/mise-en-uvre-des-poudres-j2253/」に記載されている。
【００９４】
参考のために、装置は、以下で構成されている：
・粉末連続供給装置（経時的に質量をモニタリングするためのシステムを備えた振動ホッパー）、
・加速、および傾斜可能な的への輸送のための空気圧回路〔そのような回路は、K. LechsonskiおよびU. Menzelによる文献「Experimental Investigations on Single Plate Fluid Energy milling」（Proceedings of First World Conference on Particles Technology, 第２巻、1988, 297-323）に記載されている原理に従って構成されている。〕、
・傾斜可能な的を備えた衝撃チャンバー、
・フィルターを備えた固体／気体分離システム。
【００９５】
この装置は、回路に微粉組成物を数回通すこと（数回のサイクル）が可能であった。
【００９６】
上記した種々の粉末を比較するために採用した運転条件は、互いに同一であり、以下に示すものであった：
・微粉組成物の供給速度：１ｇ／秒、
・空気速度：２０ｍ／秒、
・加速ノズルと傾斜した的との間の粒子が進む距離＝１ｍ、
・加速ノズルと傾斜した的とを連結する管の内径＝０．６ｃｍ、
・的の傾斜＝４５°、
・傾斜した的の形状、外観および直径＝研磨されたスチール、円形、直径６ｃｍ、
・衝撃チャンバーの寸法＝１５×１５×１５ｃｍ、
・サイクルの回数＝３。
【００９７】
装置の供給速度（微粉組成物および空気）はコンピューター制御した。生成物と接触する装置の部品の全ては、静電効果による粉末の吸着を防ぐために接地した。
【００９８】
３回の連続衝撃サイクルを終えると、微粉組成物を集め、Mastersizer装置（モデル：Meyvis MZ63）を用いてレーザー粒度分析により分析した。運転条件は、ヨーロッパ薬局方6.0 N° 01/2008: 20931, 第３１１頁に記載の方法に従った。最も信頼性のある結果を得るために、粉末を（水不含有）ヒマワリ油に予め分散させた。本明細書に記載の組成物の全ては、同じ条件下で分析した。
【００９９】
機械的安定性指数D(v,0.1)（ＭＳＩD(v,0.1)）（単位：百分率）は、微粉ソルビトール組成物を２０ｍ／秒で３回の連続衝撃サイクルに付したときのD(v,0.1)の変化を表す。例えば、粉末は以下：
衝撃試験前のD(v,0.1)＝１２０μｍ
衝撃試験（２０ｍ／秒で３回の連続サイクル）後のD(v,0.1)＝４６μｍ。
を有する。
機械的安定性指数ＭＳＩD(v,0.1)＝{(120-46)×100}/120＝61.6％。
【０１００】
ＭＳＩD(v,0.1)が高いほど、粉末は機械的により脆い。D(v,0.1)は、粉末の総体積の１０％を占める細粒の最大直径であると定義される。
【０１０１】
【表５】
0006584434.tif 000014
【０１０２】
本発明の生成物、即ちＰＳＣ１〜ＰＳＣ３は、衝撃試験の後に５３％未満のD(v,0.1)の変化を有していた。
【０１０３】
試料ＰＳＣ１〜ＰＳＣ３と、先行技術の生成物に相当する試料ＰＳＣ４およびＰＳＣ５との２０％オーダーでの著しい差異は注目に値する。
【０１０４】
換言すると、ＰＳＣ１〜ＰＳＣ３の生成物を使用することにより、例えば製造ラインにおいて、圧送する際に、ＰＳＣ４およびＰＳＣ５の生成物より著しく少ない微粉しか生じない傾向を示すであろう。
【０１０５】
本発明の粉末のこの安定性により、大きい剪断力が適用される、および／または粉末の微粉含量または粒度分布の小さい変化が方法の手段または最終生成物の品質（特に官能的品質）に重大な影響を及ぼす方法にとって、特に利点がもたらされる。そのような方法は、例えばチューインガム（ＣＧ）の製造方法である。
【０１０６】
実施例５：ＣＧにおける官能的品質の向上
上記ソルビトール粉末を含有するチューインガムの官能評価を、「Formulation and Production of Chewing and Bubble Gum」の第８１〜８５頁（ISBN＝0904725103）に記載のチューインガム評価法を用いて行った。
試験したチューインガム組成物を、表６に示す。
【０１０７】
【表６】
0006584434.tif 000015
【０１０８】
種々のソルビトール粉末ＰＳＣ１３、ＰＳＣ１４およびＰＳＣ１５を、実施例１に従って製造した。試験した種々の粉末を、表７に示す。
【０１０９】
【表７】
0006584434.tif 000016
【０１１０】
粉末の粒度分布の分析を、製造業者の指示に従って、Retsch篩振盪機、モデルAS200コントロール「g」を用いて行った。より具体的には、下記方法により行った。１００ｇの各粉末に、１ｇのシリカ（Sipernat（登録商標）22S）を添加した。均質化したものを、１．５ｍｍ振動振幅を有する前記装置により１０分間篩過した。次いで、各粒度画分の重量を測定して百分率で粒度分布を計算できるよう、各篩を秤量した。
【０１１１】
チューインガムの製造の際、参考粉末および市販粉末と比べて、ＰＳＣ１３およびＰＳＣ１４では、チューインガムミキサーにおける組成物の混合時間が短縮されたことは注目に値する。試験した粉末の全てを比較すると、これは、本発明のＰＳＣ１３およびＰＳＣ１４についての利点であった。
【０１１２】
チューインガムを製造した後、チューインガムの外観に関する特徴（孔を伴わない滑らかな表面、明確な縁）を評価した。得られた結果は、ＰＳＣ１３、ＰＳＣ１４、ＰＳＣ１５、参考粉末および市販粉末について同等であった。
【０１１３】
チューインガムの官能評価は、チューインガムを試験するために特に訓練されたパネルによって行われる厳格な手順の主観であった。チューインガムを試験する手順は詳細に記録されており、より具体的には、Douglas Fritzによる「Formulation and production of chewing and bubble gum」（Kennedys Books Ltd）Hardcover（2008）に記載されている。この手順は三段階で構成されている。
【０１１４】
第一段階は、試験の最初の１０秒間の味覚への攻撃に対応する。３分までの中間段階では、特に、この期間に調味料および甘味料の大部分がマトリックスから抽出されるので、水和作用、質感および芳香認知に関するチューインガムの官能特性が特徴付けられる。３分を超えた最終段階では、主に堅さおよび芳香認知に関する、経時的なチューインガム特性の安定度が特徴付けられる。
【０１１５】
官能パラメーターは、９人からなる訓練されたパネルによって評価した。
【０１１６】
初期段階（最初の１０秒）の間、攻撃力、凝集性、認知速度および芳香強度を評価した。中間段階（１０秒〜３分）の間、水和作用（マトリックスによる唾液の吸収に要する時間）、凝集性、質感、歯への粘着性、芳香力、甘味強度およびリフレッシュ力を評価した。最後に、最終段階（３〜６分）の間、硬度、質感、歯への粘着性、口内でのチューインガムの寸法、口内での形状（２回の咀嚼の間）、堅さ、チューインガムを伸ばしたときのライン幅、芳香力、甘味強度および最後にリフレッシュ力を評価した。評価システムとしては、各デスクリプターについて５つの評点または点数に対応する５点システムを採用した。前記パラメーターの全てを試験した（初期段階、中間段階および最終段階）。点数および試験した全パラメーターは、上記文献に記載されている。
【０１１７】
分析時、パネルは、全測定パラメーターのうち多くのパラメーターが、参考粉末および市販粉末と比べて篩過生成物を使用することにより維持されたことに注目した。
【０１１８】
違いが見られたパラメーターのみを、以下に示す。試験パラメーターの点数は、下記システムに規定されたものである（表８）。
表８において、Ｐ１は初期段階（最初の１０秒）に相当し、Ｐ２は中間段階（１０秒〜３分）に相当する。
【０１１９】
【表８】
0006584434.tif 000017
【０１２０】
訓練されたパネルによりもたらされた修正値を、表９に示す。
【０１２１】
【表９】
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【０１２２】
参考粉末および市販粉末と比べると、生成物ＰＳＣ１３、ＰＳＣ１４およびＰＳＣ１５の場合、初期段階（最初の１０秒）において攻撃力の著しい増加が観察された。
【０１２３】
中間段階（１０秒〜３分）では、参考粉末および市販粉末と比べると、生成物ＰＳＣ１３およびＰＳＣ１４について、芳香力の増大、甘味強度の増大およびリフレッシュ効果の増大が観察されたが、ＰＳＣ１５については観察されなかった。表７に記載のとおり、粒子分布の影響は明らかかつ顕著であった。
【０１２４】
しかし、この篩過工程には限界があった。ＰＳＣ１５の場合のように、生成物を過度に篩過すると、ＰＳＣ１３およびＰＳＣ１４と比べて、また参考品および市販品と比べて、攻撃力は同等に残るが、芳香認知およびリフレッシュ効果は明らかに悪影響を受けた。
【０１２５】
従って、ＰＳＣ１３およびＰＳＣ１４の使用によるチューインガムの芳香力の向上によって、チューインガム中のソルビトールが同量の場合、同じ芳香認知を得るために調味料の量を減らすことができるため、ＰＳＣ１３およびＰＳＣ１４が特に有利である。
【０１２６】
ＰＳＣ１３およびＰＳＣ１４は、参考ソルビトールおよび市販ソルビトールよりも高い甘味効果および高いリフレッシュ効果の認知も可能にし、これにより、得られたチューインガムの味を強めることができた。
【０１２７】
このように、得られたチューインガムの芳香認知、甘味強度およびリフレッシュ効果への、ソルビトール粉末の粒度分布の影響が、初めて実証された。
【０１２８】
ＰＳＣ１５の粒度分布の変化が、既知のソルビトールの芳香力、甘味強度およびリフレッシュ効果の低下に加えて、チューインガムのざらざらした構造をもたらし、この感覚が舌にとって不快であるために望ましくないことも、注目に値するであろう。
【０１２９】
この試験はまた、細粒の減少がチューインガムの官能特性を明らかに改善するが、微粉のこの減少はある基準を満たさなければならないことを示している。換言すれば、得られるチューインガムの官能特性を向上させるためには、ソルビトール粉末を、過剰に脱微細化してはならない。
【０１３０】
このように、ソルビトール粉末の粒度における極めて微細な差異が、口内でのチューインガムのざらざら感、または芳香認知、甘味強度またはリフレッシュ効果（ＰＳＣ１３またはＰＳＣ１４対ＰＳＣ１５）に関して、最終チューインガムに認知し得る程度の影響を及ぼした。
【０１３１】
より具体的には、本発明の実施例では、市販ソルビトール粉末と比べて、本発明の粉末について、
ｉ）参考品と比べた場合の、チューインガムを得るための混合時間の短縮、
ｉｉ）向上した攻撃力、質感、芳香力、甘味強度およびリフレッシュ効果を有するチューインガムの製造、および
ｉｉｉ）これらと同時に、凝集性、認知速度、水和作用、質感、粘着性または堅さといったチューインガムの特性の維持
が可能であったことが実証された。