(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱炉における炉心管の端部の開口部を塞ぐ気密継手であって、
前記炉心管の内周面と外周面とを挟み込み前記内周面側に溝が設けられた保持部を有する気密継手本体と、前記保持部の溝に嵌まり込んで前記内周面に接する第一Ｏリングを有し、
前記保持部の線膨張係数が前記炉心管の線膨張係数より大きく、
加熱により前記保持部が膨張することにより前記内周面に前記第一Ｏリングが押し付けられてシールされ、
前記気密継手本体と前記炉心管の外周面との間に、第二Ｏリングと、該第二Ｏリングに隣接するスリーブと、を有し、
さらに、前記気密継手本体の外側に配置された締付部材を有し、
前記締付部材によって前記気密継手本体を締め付けることにより、前記炉心管の外周面と前記気密継手本体との間が前記第二Ｏリングによりシールされる、気密継手。
【請求項２】
前記気密継手本体の材質がＰＴＦＥであり、前記炉心管の材質が石英またはアルミナである、請求項１に記載の気密継手。
【請求項３】
炉心管内に腐食性ガスを含むガスを流して熱処理を行う加熱炉において、請求項１または請求項２に記載の気密継手を使用する、加熱処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気密継手および気密継手を用いた加熱処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高温状態における管接続部のシール構造が知られている。このような、シール構造として、例えば、特許文献１には、耐熱円筒胴部を両側から金属製の入口炉心管及び出口炉心管で軸方向に僅かに重なるように挟み、少なくとも一方の端部に固着されたスリーブの内側に嵌装された可撓性リングを介して耐熱円筒胴部を可撓的にしかも気密に支持する構造が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】実開昭６１−２７０９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
加熱炉における炉心管の端部の開口部を塞ぐ継手において、炉心管が高温になった際に、炉心管と継手との熱膨張率の差により、炉心管と継手との間の隙間の大きさが変化する。このため、従来の高温状態における管接続部のシール構造を適用することが考えられる。しかしながら、例えば、特許文献１に記載された構造では、耐熱円筒胴部と金属製の入口炉心管（或いは、出口炉心管）との間は、軸方向に僅かに重なるように挟み込まれているだけでシール部材がないため、これらの間の気密が取れない。
【０００５】
そこで、本発明の目的は、加熱炉における炉心管の端部の開口部を塞ぐ継手において、炉心管が高温になった際にも、気密を確実に保つことができる気密継手および気密継手を用いた加熱処理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様に係る気密継手は、加熱炉における炉心管の端部の開口部を塞ぐ気密継手であって、
前記炉心管の内周面と外周面とを挟み込み前記内周面側に溝が設けられた保持部を有する気密継手本体と、前記保持部の溝に嵌まり込んで前記内周面に接する第一Ｏリングを有し、
前記保持部の線膨張係数が前記炉心管の線膨張係数より大きく、
加熱により前記保持部が膨張することにより前記内周面に前記第一Ｏリングが押し付けられてシールされ、
前記気密継手本体と前記炉心管の外周面との間に、第二Ｏリングと、該第二Ｏリングに隣接するスリーブと、を有し、
さらに、前記気密継手本体の外側に配置された締付部材を有し、
前記締付部材によって前記気密継手本体を締め付けることにより、前記炉心管の外周面と前記気密継手本体との間が前記第二Ｏリングによりシールされる。
【０００７】
本発明の一態様に係る加熱処理方法は、炉心管内に腐食性ガスを含むガスを流して熱処理を行う加熱炉において、上記気密継手を使用する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、加熱炉における炉心管の端部の開口部を塞ぐ継手において、炉心管が高温になった際にも、気密を確実に保つことができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本実施形態に係る気密継手を使用した加熱炉の一例を示す概略構成図である。
【図２】図１の加熱炉の炉心管に接続した状態の、本実施形態に係る気密継手の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
［本発明の実施形態の説明］
最初に本発明の実施形態を列記して説明する。
本発明の実施形態に係る気密継手は、
（１）  加熱炉における炉心管の端部の開口部を塞ぐ気密継手であって、
前記炉心管の内周面と外周面とを挟み込み前記内周面側に溝が設けられた保持部を有する気密継手本体と、前記保持部の溝に嵌まり込んで前記内周面に接する第一Ｏリングを有し、
前記保持部の線膨張係数が前記炉心管の線膨張係数より大きく、
加熱により前記保持部が膨張することにより前記内周面に前記第一Ｏリングが押し付けられてシールされ、
前記気密継手本体と前記炉心管の外周面との間に、第二Ｏリングと、該第二Ｏリングに隣接するスリーブと、を有し、
さらに、前記気密継手本体の外側に配置された締付部材を有し、
前記締付部材によって前記気密継手本体を締め付けることにより、前記炉心管の外周面と前記気密継手本体との間が前記第二Ｏリングによりシールされる。
上記（１）の気密継手は、加熱により炉心管が昇温する際、保持部の線膨張係数が炉心管の線膨張係数より大きいので、炉心管が外側に膨張するよりも保持部が外側に膨張する度合が大きい。これにより、炉心管の内周面に第一Ｏリングが押し付けられてシールされるので、炉心管と気密継手との気密を確実に保つことができる。
【００１１】
また、上記（１）の気密継手は、締付部材によって気密継手本体を締め付けることにより、炉心管の外周面と気密継手本体のとの間を第二Ｏリングによりシールすることができる。
【００１２】
（２）  前記気密継手本体の材質がＰＴＦＥであり、前記炉心管の材質が石英またはアルミナである。
上記（２）の気密継手は、気密継手本体の材質がＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレンの略）であるので、耐熱性、耐腐食性に優れている。また、炉心管の材質が石英またはアルミナであれば、小型のものから大型のものまで、サイズの範囲が広い炉心管を製造することができる。
【００１３】
本発明の実施形態に係る気密継手を用いた加熱処理方法は、
（３）  炉心管内に腐食性ガスを含むガスを流して熱処理を行う加熱炉において、上記（１）または（２）の気密継手を使用する。
上記（３）の加熱処理方法は、炉心管内に腐食性ガスを含むガスを流して熱処理を行う加熱炉において、炉心管が高温になった際にも、気密継手との間の気密を確実に保つことができる。
【００１４】
［本発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態に係る気密継手および気密継手を用いた加熱処理方法の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。
なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００１５】
図１は、本実施形態に係る気密継手１を使用した加熱炉１０の一例を示す概略構成図である。図２は、図１の加熱炉１０の炉心管２に接続した状態の、本実施形態に係る気密継手１の断面図である。
図１に例示した、気密継手１を使用した加熱炉１０は、炉心管２を回転させて内部の加熱対象物を攪拌しつつ加熱する外熱式回転炉（例えば、ロータリーキルン等）である。加熱炉１０は、気密継手１、炉心管２、ヒーター３、ガス排気部４、ガス供給管５、ガス排出管６、回転機構部７、ロータリージョイント８ａ，８ｂなどを備えている。
【００１６】
炉心管２は、加熱炉１０内の水平方向に設置されており、炉心管２の外部には、炉心管２を囲むようにヒーター３が設置されている。この炉心管２は、例えば、アルミナ、石英、カーボンなどの材質で形成された筒体である。加熱炉１０内のガスは、ガス排気部４より排気される。
【００１７】
炉心管２の軸方向両端部には、気密継手１が設けられている。加熱炉１０における気密継手１より軸方向内側には、それぞれ炉心管２の外周面に周設された回転機構部７が設けられている。回転機構部７は、モーター７ａの回転を炉心管２に伝達する。
【００１８】
一方の気密継手１には、ロータリージョイント８ａを介して、ガス供給管５が接続されており、他方の気密継手１には、ロータリージョイント８ｂを介して、ガス排出管６が接続されている。ロータリージョイント８ａ，８ｂにより、ガス供給管５およびガス排出管６が回転しないようになっている。
【００１９】
図２に示すように、気密継手１は、炉心管２の端部の開口部２ａを塞いで気密を保つように取り付けられる継手である。この気密継手１には、炉心管２の端部の開口部２ａを塞いで、炉心管２の端部の内周面と外周面とを挟み込むように、気密継手本体１１が設けられている。
【００２０】
気密継手本体１１は、炉心管２の端部の内周面に対向する面１１ａに、図２の例では２つの溝１１ｂが設けられた保持部１１ｃを有する。また、気密継手本体１１は、保持部１１ｃの溝１１ｂに嵌まり込んで炉心管２の内周面に接する第一Ｏリング１２を有する。この第一Ｏリング１２の材質としては、例えば、フッ素ゴム等が用いられる。フッ素ゴムは、耐腐食性があり、価格が比較的安価である。
【００２１】
気密継手本体１１の少なくとも保持部１１ｃは、その線膨張係数が炉心管２の線膨張係数より大きい材質で形成されている。例えば、保持部１１ｃの材質としては、フッ素樹脂（例えば、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ（パーフルオロアルコキシアルカン）、ＥＴＦＥ（エチレン／テトラフルオロエチレン共重合体）など）が挙げられる。フッ素樹脂には、耐熱性と耐腐食性が良好であるので好ましい。上記フッ素樹脂のうちＰＴＦＥは、さらに加工性も良好である。なお、図１に示す例では、保持部１１ｃは気密継手本体１１と一体的に設けられており、気密継手本体１１の全体が保持部１１ｃと同じ材質である。ただし、保持部１１ｃは、気密継手本体１１と別体で形成されていてもよい。
【００２２】
上記のように、保持部１１ｃの線膨張係数が炉心管２の線膨張係数より大きい。したがって、ヒーター３で炉心管２を加熱する際に、保持部１１ｃの径方向の膨張量が炉心管２の膨張量よりも大きくなり、保持部１１ｃの溝１１ｂに嵌まり込んだ第一Ｏリング１２が、炉心管２の内周面に押し付けられて潰れる。これにより、炉心管２の内周面と気密継手本体１１との間の隙間を塞ぐようにシールすることができる。
【００２３】
また、気密継手１は、気密継手本体１１と炉心管２の外周面との間に、第二Ｏリング１３と、第二Ｏリング１３に隣接するスリーブ１４とを備えている。図２の例では、第二Ｏリング１３とスリーブ１４が交互に隣接して複数（３個ずつ）設けられている。第二Ｏリング１３の材質としては、第一Ｏリング１２と同様に、例えば、フッ素ゴム等が用いられる。
【００２４】
さらに、気密継手１は、気密継手本体１１の外周に嵌め込んで締め付ける締付部材として継手キャップ１５を備えている。図２に示すように、継手キャップ１５を気密継手本体１１の外周に嵌合させて、軸方向に押し込むことにより、第二Ｏリング１３が押圧されて潰される。これにより、炉心管２の外周面と気密継手本体１１との間の隙間を塞ぐようにシールすることができる。なお、継手キャップ１５の内周と気密継手本体１１の外周にネジ山を設けておき、螺合させるようにしてもよい。
【００２５】
以下、本実施形態に係る気密継手１を使用する加熱処理方法について説明する。
まず、どちらか一方の気密継手１を炉心管２の端部から外して、炉心管２内に加熱処理を施す物質を入れて反応部９に載置する。
次に、室温の環境下において、外した気密継手１を炉心管２の端部の開口部２ａを塞ぐように取り付けて、継手キャップ１５を気密継手本体１１の外周に嵌合させて押し込む。
【００２６】
次に、反応部９に載置した物質に所定の化学反応を生起させるための腐食性ガスを含むガスをガス供給管５から所定の流量で供給する。炉心管２内部のガス圧を所定の値に保つように、上記化学反応で使用されたガスはガス排出管６から排出する。また、炉心管２内を上記化学反応に適した温度となるようにヒーター３で加熱するとともに、モーター７ａを起動して、回転機構部７により炉心管２を回転させる。これにより、反応部９において所定の化学反応が進行する。
上記化学反応が終了した後、ガス供給管５からのガス供給を停止する。
【００２７】
以上の本実施形態に係る気密継手１を使用する加熱処理方法では、炉心管２内に腐食性ガスを含むガスを流して熱処理を行う加熱炉１０において、炉心管２が高温になった際に、炉心管２が外側に膨張するよりも保持部１１ｃが外側に膨張する度合が大きい。これにより、炉心管２の内周面に第一Ｏリング１２が押し付けられてシールされるので、炉心管２と気密継手１との気密を確実に保つことができる。
【００２８】
（実施例）
以下、加熱炉１０において、実施例の気密継手を使用した場合と比較例の気密継手を使用した場合における、加熱処理時における炉心管２と気密継手との間の気密性を比較した。
実施例の気密継手は、本実施形態の気密継手１である。
比較例の気密継手は、本実施形態の気密継手１とは、保持部１１ｃおよび第一Ｏリング（気密継手１の内側の気密保持構造）が無い点のみが異なる構造の気密継手である。
【００２９】
実施例および比較例に用いる炉心管は、材質がアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）であるものと、材質が石英であるものをそれぞれ用意した。さらに、各材質の炉心管は、外径が異なる３種類の炉心管（外径がφ１４５ｍｍ、φ４０ｍｍ、φ３０ｍｍ）をそれぞれ用意した。アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）の線膨張係数は７．２×１０−６であり、石英の線膨張係数は５．５×１０−７である。なお、今回の測定では、カーボン製の炉心管は使用しなかったが、カーボンの線膨張係数は２×１０−６である。
【００３０】
また、実施例および比較例の気密継手はＰＴＦＥを材質とするものを用い、実施例では、保持部１１ｃと気密継手本体１１とが一体的に設けられているものを用いた（すなわち、保持部１１ｃの材質はＰＴＦＥである）。なお、ＰＴＦＥの線膨張係数は１０×１０−５である。
【００３１】
つまり、上記のように６種類の炉心管を用意し、各炉心管に実施例或いは比較例の気密継手を取り付けて、前述の本実施形態の加熱処理方法に基づいて、加熱炉１０を所定の加熱条件で加熱して、炉心管と気密継手の膨張量を測定し、気密性の測定として、炉心管と気密継手の間でガスのリークが発生したか否かを調べた。上記加熱条件は、加熱条件１：室温（２０℃）から１００℃に加熱した場合、
加熱条件２：室温（２０℃）から２００℃に加熱した場合の２種類とした。
以下、表１に炉心管の材質がアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）の場合の測定結果を示し、表２に炉心管の材質が石英の場合の測定結果を示す。表１，表２における気密性の結果の表記は、リークが発生したと認められた場合は×、リークが発生したと認められなかった場合は○としている。
【００３２】
【表１】
0006578890.tif 000002
【００３３】
【表２】
0006578890.tif 000003
【００３４】
表１および表２に示すように、炉心管の材質がアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）の場合と炉心管の材質が石英の場合とでは、気密性の結果に違いはなかった。なお、今回の測定では、カーボン製の炉心管は使用しなかったが、カーボンの線膨張係数はアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）と石英の間の値であるので、気密性の結果も同様であると考えられる。
実施例の気密継手１を使用した場合は、全ての場合において○となっており、リークが認められず気密が保たれた。
これに対して、比較例の気密継手を外径がφ１４５ｍｍの炉心管に使用し、加熱条件１および加熱条件２においてリークの発生が認められた。また、比較例の気密継手を外径がφ４０ｍｍの炉心管に使用した場合、加熱条件２においてリークの発生が認められた。なお、比較例の気密継手を外径がφ３０ｍｍの炉心管に使用した場合は、加熱条件１および加熱条件２においてリークの発生は認められなかった。
【００３５】
気密継手の線膨張係数が炉心管の線膨張係数よりも大きいため、加熱時に、炉心管の外径の膨張量よりも気密継手の内径の膨張量の方が大きくなり、この結果、炉心管の外周面と気密継手の内周面との間の隙間が大きくなる。
比較例では、炉心管の外周面と気密継手の内周面との隙間を塞ぐＯリング（第二Ｏリング１３）が、室温（２０℃）の場合に、表３に示すつぶし量となっていれば、高温になって隙間が広がってもこのつぶし量の範囲内であれば隙間を塞ぐことができる。ところが、この隙間が上記つぶし量を超えると隙間を塞ぐことができなくなり、リークが生じてしまう。
【００３６】
【表３】
0006578890.tif 000004
【００３７】
上記表３は、フッ素ゴム製の標準Ｏリングのつぶし量（ＪＩＳ  Ｂ２４０１）を示す表である。
比較例は、表１および表２の結果でリークが認められたケースにおいて、気密継手の内径の膨張量と炉心管の外径の膨張量の差が、Ｏリング（第二Ｏリング１３）のつぶし量（表３の片側つぶし量）を超えており、炉心管の外周面と気密継手の内周面との間の隙間からリークが生じたと考えられる。
【００３８】
これに対して、実施例は、保持部１１ｃおよび第一Ｏリング１２（気密継手１の内側の気密保持構造）を有するので、高温時の保持部１１ｃの外径の膨張量が炉心管２の内径の膨張量よりも大きく、炉心管２の内周面に第一Ｏリング１２が押し付けられてシールされる。これにより、炉心管２の外周面と気密継手１の内周面との間に例え隙間が生じたとしても、気密を保つことができる。
【００３９】
なお、本発明の気密継手および気密継手を用いた加熱処理方法は、具体的には、例えば特開２０１４−８０３２５号公報に記載されている、炭化ケイ素と塩素とを反応させる反応炉に対して適用することができる。
上記公報に記載されている反応炉では、炉内の温度を例えば１０００℃以上１３００℃以下となるように加熱して、塩素ガス（腐食性ガス）を含むガスを供給し、炉内の反応部に載置した炭化ケイ素と反応させている。上記反応部において、炭化ケイ素と塩素とが反応して、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）及び多孔質炭素材料（Ｃ）が生成される。この反応は下記化学式（１）により示される。
ＳｉＣ＋２Ｃｌ２→ＳｉＣｌ４＋Ｃ      （１）
すなわち、上記公報に記載されている反応炉では、高温の反応部に腐食性ガス（塩素ガス）を含むガスを流すことから、継手部分の気密を確実に保つ必要があり、本発明の適用が好ましい。
【符号の説明】
【００４０】
１  気密継手
２  炉心管
３  ヒーター
４  ガス排気部
５  ガス供給管
６  ガス排出管
７  回転機構部
７ａ  モーター
８ａ，８ｂ  ロータリージョイント
９  反応部
１０  加熱炉
１１  気密継手本体
１１ａ  炉心管２の端部の内周面に対向する面
１１ｂ  溝
１１ｃ  保持部
１２  第一Ｏリング
１３  第二Ｏリング
１４  スリーブ
１５  継手キャップ（締付部材）
【図１】
0006578890.tif 000005
【図２】
0006578890.tif 000006