(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
毛髪に接触する表面を含むパーソナルケア装置であって、前記表面が、以下に記載のポリマー組成物から製造されている、パーソナルケア装置。
ａ．溶解パラメーターδＰ１を有する少なくとも１種類のポリマー１；
ｂ．組成物の総量に対して少なくとも０．１重量％の量の、２００℃で液体であり、かつ溶解パラメーターδｓｕｂを有する熱放出性物質であって、熱放出性物質の量が、前記ポリマー１に対して０．５〜７０重量％の範囲であり、ポリジメチルシロキサン、直鎖状パラフィン、天然油およびその組み合わせからなる群から選択される、熱放出性物質；
を含む、高熱用途に適したポリマー組成物であって、
Δ＝（δｓｕｂ−δＰ１）２が０．５〜２４．０の範囲であり、かつ前記溶解パラメーターが、Ｊ．Ｂｉｃｅｒａｎｏ、Ｐｒｅｄｉｃｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ、Ｍａｒｃｅｌ  Ｄｅｋｋｅｒ、第３編、２００２年、ＩＳＢＮ０−８２４７−０８２１−０、第５章による方法に基づいて、ソフトウェアパッケージであるＳｙｎｔｈｉａ、Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｔｕｄｉｏ  ｖ．６．０．０（著作権）２０１１年によって計算され、かつＩＳＯ５２７−１法に準拠して２００℃にて測定される前記組成物の弾性率が、少なくとも５０ＭＰａである、ポリマー組成物。
【請求項２】
Δが０．５〜２０．０の範囲である、請求項１に記載のパーソナルケア装置。
【請求項３】
前記組成物の弾性率が、２００℃にて少なくとも７０ＭＰａである、請求項１または２に記載のパーソナルケア装置。
【請求項４】
前記組成物の弾性率が、２００℃にて少なくとも９０ＭＰａである、請求項１〜３のいずれか一項に記載のパーソナルケア装置。
【請求項５】
熱放出性物質の量が、組成物の総量に対して０．５〜３０重量％の範囲である、請求項１〜４のいずれか一項に記載のパーソナルケア装置。
【請求項６】
前記熱放出性物質が、アボカド油、アルガン油、カメリア油、ヒマワリ油、マカデミアナッツ油、サフラワー油、杏仁油およびその組み合わせからなる群から選択される天然油を含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載のパーソナルケア装置。
【請求項７】
ポリマー１が、熱可塑性ポリエステル、シンジオタクチックポリスチレン、スチレン無水マレイン酸コポリマー、ポリブチレンナフタレートおよびポリアミドからなる群から選択される、請求項１〜６のいずれか一項に記載のパーソナルケア装置。
【請求項８】
前記組成物が、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリスチレン、ＰＢＮおよびＰＥＮからなる群から選択される、少なくとも１００℃である適用温度を少なくとも１０℃超える融解温度を有する半結晶質ポリマーである更なるポリマーを含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載のパーソナルケア装置。
【請求項９】
ポリマー１がポリブチレンテレフタレート−ｃｏ−二量体化脂肪酸であり、かつ前記熱放出性物質が、アボカド油、アルガン油、カメリア油、ヒマワリ油およびその組み合わせからなる群から選択される天然油を含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載のパーソナルケア装置。
【請求項１０】
ポリマー１がポリブチレンテレフタレート−ｃｏ−二量体化脂肪酸であり、かつ前記熱放出性物質が、アボカド油、アルガン油、カメリア油、ヒマワリ油およびその組み合わせからなる群から選択される天然油を含み、かつ前記更なるポリマーがポリエチレンテレフタレートである、請求項８に記載のパーソナルケア装置。
【請求項１１】
毛髪に接触する前記表面が、少なくとも１００℃の温度で操作される、請求項１〜１０のいずれか一項に記載のパーソナルケア装置。
【請求項１２】
ヘアアイロンである、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のパーソナルケア装置。
【請求項１３】
ヘアアイロンであり、前記表面がスリーブである、請求項１〜１２のいずれか一項に記載のパーソナルケア装置。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、少なくとも１種類のポリマーと熱放出性物質とを含む、高熱用途に適したポリマー組成物に関する。
【０００２】
少なくとも１種類のポリマーと、熱放出性物質とを含むポリマー組成物は既知であり、例えば欧州特許第２２０４１０４号明細書に開示されている。欧州特許第２２０４１０４号明細書に、疎水性コンディショニング剤と親水性材料との不混和性コンディショニング組成物を含むパーソナルケア装置であって、疎水性コンディショニング剤が液体であり、かつ親水性材料が多孔質固体である、パーソナルケア装置が開示されている。
【０００３】
欧州特許第２２０４１０４号明細書に開示されている組成物の欠点は、特に高温での適用に関して、適用後の毛髪上でコンディショニング剤の十分な放出が確認されないことである。
【０００４】
したがって、本発明の目的は、高熱で適用した場合に、より高い放出を示す組成物を提供することである。
【０００５】
意外なことに、
ａ．溶解パラメーターδＰ１を有する少なくとも１種類のポリマー１；
ｂ．組成物の総量に対して少なくとも０．１重量％の量の、２００℃で液体であり、かつ溶解パラメーターδｓｕｂを有する熱放出性物質であって、熱放出性物質の量が、ポリマー１に対して０．５重量％〜７０重量％の範囲である、熱放出性物質；
を含む高熱適用に適したポリマー組成物であって、
Δ＝（δｓｕｂ−δＰ１）２が０．５〜２４．０の範囲であり、かつ溶解パラメーターが、Ｊ．Ｂｉｃｅｒａｎｏ、Ｐｒｅｄｉｃｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ、Ｍａｒｃｅｌ  Ｄｅｋｋｅｒ、第３編、２００２年、ＩＳＢＮ０−８２４７−０８２１−０、第５章による方法に基づいて、ソフトウェアパッケージであるＳｙｎｔｈｉａ、Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｔｕｄｉｏ  ｖ．６．０．０（著作権）２０１１年によって計算され、かつＩＳＯ５２７−１法に準拠して２００℃にて測定される組成物の弾性率が少なくとも５０ＭＰａである、ポリマー組成物によって、これが達成される。
【０００６】
このポリマー組成物は、以下の実施例によって例示される、熱放出性物質のより高い放出を示す。さらには、特に高温での適用に関して、機械的強度もまた十分である。
【０００７】
本発明における高熱用途とは、適用温度とも呼ばれる、少なくとも１００℃の温度での適用を意味する。好ましくは、適用は、少なくとも１５０℃、さらに好ましくは少なくとも１７０℃、最も好ましくは少なくとも１９０℃の温度で用いられる。これらの適用の温度の上限は通常、最大で２４０℃、好ましくは最大で２３０℃、最も好ましくは最大で２２０℃である。
【０００８】
［ポリマー１］
ポリマー１は、溶解度δＰ１を有するいずれかのポリマーであることができる。かかるポリマーとしては、熱可塑性ポリエステル、シンジオタクチックポリスチレン、例えばＳＰＳ  １４２ＺＥ、ＳＰＳ  ３００ＺＣおよびＳＰＳ  ９０ＺＣ、スチレン無水マレイン酸コポリマー、例えばＳＭＡ  ＳＺ０８２５０、ポリブチレンナフタレート（ＰＢＮ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）ならびにポリアミドが挙げられる。
【０００９】
熱可塑性ポリエステルとしては、ＰＢＴ  ２０％ＤＦＡ、ＰＢＴ  ４０％ＤＦＡ、ＡｒｎｉｔｅｌＥＬ７４０として知られる、ポリブチレンテレフタレート−ｃｏ−二量体化脂肪酸が挙げられ、ＤＦＡは、ポリブチレンテレフタレートの重合中にコモノマーとして添加される二量体化脂肪酸および量（重量％）を表す。適切な二量体化脂肪酸としては：
【化１】
0006497667.tif 000002
が挙げられる。
【００１０】
本発明による組成物は、２種以上のポリマーを含み得る。以下でポリマー２、ポリマー３等とも呼ばれる更なるポリマーは、例えば機械的性質を高めるために存在し得る。適切な更なるポリマーとしては、ＰＥＴ、ポリアミド、ポリスチレン、ＰＢＮおよびＰＥＮなどの、適用温度を少なくとも１０℃超える融解温度を有する半結晶質ポリマーが挙げられる。適切な更なるポリマーとしては、適用温度を少なくとも１０℃超えるガラス転移温度を有する非晶質ポリマーも挙げられる。
【００１１】
複数のポリマーが組成物中に存在する場合、ポリマー１は、熱放出性物質とそのポリマーの溶解パラメーターの絶対差が最も小さいポリマーとして定義される。ポリマー２の溶解パラメーターは、以下でδＰ２と呼ばれる。
【００１２】
［熱放出性物質］
本発明による熱放出性物質は、気圧にて２００℃で液体である物質である。好ましくは、熱放出性物質は、気圧にて２００℃で０．１〜１０００ｍＰａｓの範囲の定常せん断粘度を有し、さらに好ましくは、定常せん断粘度は、気圧にて２００℃で０．１〜５００ｍＰａｓの範囲である。
【００１３】
定常せん断粘度は、当業者に既知のせん断速度掃引（ｓｈｅａｒ  ｒａｔｅ  ｓｗｅｅｐ）実験を用いて測定される。この種類の実験では、特定の液体で満たされている、カップ内で回転するシリンダー、いわゆるダブルギャップスピンドルが使用され、アントン・パール社（Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ）から市販のＰｈｙｓｉｃａ  ＭＣＲ５０１レオメーターで行うことができる。シリンダーとカップとの間のギャップ内で実際のせん断速度が達成される。得られるトルクは、シリンダーに接続された変換器によって測定され、せん断応力へと再計算される。
【００１４】
熱放出性物質は好ましくは、当業者に既知であるヘアケア成分である。さらに好ましくは、熱放出性物質はオイルを含む。
【００１５】
適切なオイルとしては、直鎖状および分岐状両方のパラフィン系オイルが挙げられる。アルガン油、アボカド油、モリンガ油、カメリア油、ヒマワリ油、マカデミアナッツ油、サフラワー油および杏仁油を含むトリグリセリドなどの天然油も適している。ホホバ油およびヤシ油などのワックスも含まれる。ＰＤＭＳを含むシロキサンなどの非植物油、ならびに当業界で既知の他のパーソナルケア物質も適している。これらとしては、例えばセラミド様化合物（ソラビア社（Ｓｏｌａｂｉａ）のＲｅｐＨａｉｒまたはジボダン社（Ｇｉｖａｕｄａｎ）のセラミドＩＩ）または他のパーソナルケア物質、例えばビス−エチル（イソステアリルイミダゾリン）イソステアラミド（クロダ社（Ｃｒｏｄａ）のＫｅｒａＤｙｎ  ＨＨ）が挙げられる。好ましくは、熱放出性物質は、アボカド油、アルガン油、カメリア油、ヒマワリ油、マカデミアナッツ油、サフラワー油、杏仁油またはその組み合わせなどの天然油を含む。
【００１６】
組成物が２種以上の熱放出性物質を含む場合には、δｓｕｂは、個々の熱放出性物質のδの重量平均として定義される。
【００１７】
［好ましい組み合わせ］
好ましくは、ポリマー１は、ポリブチレンテレフタレート−ｃｏ−二量体化脂肪酸からなる群から選択され、熱放出性物質は、アボカド油、アルガン油、カメリア油、ヒマワリ油、マカデミアナッツ油、サフラワー油、杏仁油およびその組み合わせからなる群から選択される天然油である。さらに好ましくは、本発明による組成物は、ポリマー１としてポリブチレンテレフタレート−ｃｏ−二量体化脂肪酸および更なるポリマーとしてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を含む。
【００１８】
またさらに好ましくは、本発明による組成物は、ポリブチレンテレフタレート−ｃｏ−二量体化脂肪酸であるポリマー１を含み、熱放出性物質は、アボカド油、アルガン油、カメリア油、ヒマワリ油、マカデミアナッツ油、サフラワー油、杏仁油およびその組み合わせからなる群から選択される天然油を含み、かつ更なるポリマーはポリエチレンテレフタレートである。
【００１９】
［他の添加剤］
本発明による組成物は任意選択的に、あらゆる補助添加剤を含み得る。かかる添加剤としては、充填剤；顔料；熱伝導添加剤；分散剤；加工助剤、例えば潤滑剤、離型剤、流動添加剤；耐衝撃性改良剤；可塑剤；結晶化促進剤；核剤；難燃剤；ＵＶ安定剤；酸化防止剤；ビタミン；熱安定剤が挙げられる。ポリマー組成物は任意選択的に、芳香を含み得る。
【００２０】
かかる添加剤としては、特に強化充填剤が挙げられる。ポリマー組成物に添加剤として使用され得る充填剤としては、無機充填剤が挙げられる。当業者に既知の、強化充填剤および増量充填剤など、例えばアスベスト、マイカ、粘土、か焼粘土、タルカム、珪灰石、および二酸化ケイ素などのシリケート、特にガラス繊維などのすべての充填剤が、無機充填剤として使用するのに適している。
【００２１】
［用途］
本発明によるポリマー組成物は、パーソナルケア装置に適切に加工することができる。本発明による組成物が、より高い温度での適用において熱放出性物質の良好な放出を示すことが示されている。好ましくは、パーソナルケア装置は、毛髪に接触する表面を備え、その表面は、本発明によるポリマー組成物から製造されている。重金属はヒトに対して毒性であるとみなされることから、パーソナルケア装置は好ましくは、重金属を含まない。好ましくは、パーソナルケアは、ヒトの毛髪に有害であることが知られている有害物質を含有しない。
【００２２】
本発明によるポリマー組成物は適切には、ストレートヘアアイロン、ヘアドライヤー、アイロンプレートなどのパーソナルケア装置において適用することができる。好ましくは、ポリマー組成物は、ストレートヘアアイロンへと加工され、熱放出性物質は、２００℃にて範囲０．１〜１０００ｍＰａｓの定常せん断粘度を有するヘアケア成分である。
【００２３】
［スリーブ］
例えば、ストレートヘアアイロン装置のスリーブにポリマー組成物を押出し、成形することができる。スリーブとは、ストレートにするのに適した接触領域を意味する。ストレートにするのに適したものとは対象と呼ばれる。スリーブは取り替え可能であり、多数回使用した後に、スリーブを新しいスリーブに交換することができることから、そのため熱放出性物質の最適な放出が可能となる。
【００２４】
スリーブは、ヘアアイロンに恒久的に取り付けることができるし、あるいはスリーブは交換可能であることができる。交換可能であることの利点は、消費者が多数回使用した後にスリーブを取り替えることができ、その間、より良いオイルの放出が可能となる。ストレートヘアアイロン装置は、毛髪または衣類などの他の製品などの対象用にデザインすることができる。
【００２５】
スリーブは、本発明によるポリマー組成物から一部製造することができる。これによって、本発明によるポリマー組成物からの熱放出性物質の放出の点から見た最適な機能、ならびにスリーブの残り部分から得られる機械的性能が可能となる。好ましくは、スリーブの残り部分は、熱伝導性添加剤をさらに含むポリマー組成物から製造される。これによって、良好な放出特性が得られると同時に、対象が熱によって受けるダメージが少なくなる。
【００２６】
好ましくは、ポリマー組成物は、これが毛髪への放出を提供するため、ストレートヘアアイロン装置のスリーブへと加工される。
【００２７】
［溶解パラメーター］
溶解パラメーターは、物質の既知のパラメーターであり、その物質内の非共有相互作用の程度の推定数値を提供する。溶解パラメーターの単位はｓｑｒｔ（Ｊ／ｃｍ３）である。溶解パラメーターは、実験的に評価することができる。低モル質量物質については、モル体積と併せて、例えば蒸発のエンタルピーの定量化から、溶解パラメーターが得られる。しかしながら、ポリマーに関しては、それが不揮発性であるため、この方法は、上手く行かない。ポリマーに関しては、他のより間接的な実験方法を使用して、溶解パラメーターを定量化することができる。これらの方法の一つは溶解力試験である。溶解力試験では、ポリマーは、極性が異なり、かつ混和性を決定する、様々な溶媒に曝露される。この方法は費用が高く、面倒である。
【００２８】
大規模な実験的試験を回避するために、モデルを開発して、溶解パラメーターが計算されている。インプットとして、ポリマーまたは低モル質量種の化学構造が用いられる。
【００２９】
本発明の文脈において、溶解パラメーターは、Ｊ．Ｂｉｃｅｒａｎｏ、Ｐｒｅｄｉｃｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ、Ｍａｒｃｅｌ  Ｄｅｋｋｅｒ、第３編、２００２年、ＩＳＢＮ０−８２４７−０８２１−０、第５章に記載される、Ｂｉｃｅｒａｎｏによって開発された方法に基づいて、ソフトウェアパッケージであるＳｙｎｔｈｉａ、Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｔｕｄｉｏ  ｖ．６．０．０（著作権）２０１１年によって計算されるパラメーターとして定義される。例示的な溶解パラメーター（１１９ページのｖａｎ  Ｋｒｅｖｅｌｅｎ法）が、Ｊ．Ｂｉｃｅｒａｎｏ、Ｐｒｅｄｉｃｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ、Ｍａｒｃｅｌ  Ｄｅｋｋｅｒ、第３編、２００２年、ＩＳＢＮ０−８２４７−０８２１−０、第５章の最後の第δ２欄、１２７〜１３０ページの表５．２に記載されている。挙げられていない物質に関しては、溶解パラメーター（ｖａｎ  Ｋｒｅｖｅｌｅｎ）は、Ｂｉｃｅｒａｎｏ法を用いた、ソフトウェアパッケージであるＭａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｔｕｄｉｏ  ｖ．６．０．０（著作権）２０１１年  ｍｏｄｕｌｅ  Ｓｙｎｔｈｉａを使用することによって計算される。したがって、種々のポリマーの溶解パラメーター（ＳＰ）は、そのＳＰを計算することができる選りすぐりのポリマーを選択することによって、Ｓｙｎｔｈｉａの計算モジュールのライブラリーにおいて見つけることができる。様々な一般的なコポリマーについては、選りすぐりのモノマーを選択し、かつそれぞれのモノマーの質量またはモル分率を定義することによって、同じ計算モジュールを使用して、ＳＰを計算することができる。他のポリマーのＳＰは、反復単位を抽出し、次に構成ポリマー反復単位を選択し、頭および尾の原子を定義し、続いて計算を選択することによって、計算される。オイルおよび他の化粧品成分のＳＰは、オイルの構造を抽出し、次に構成ポリマー反復単位を選択し、その構造があたかもモノマー単位であるかのように頭および尾の原子を定義し、続いて計算を選択することによって、計算される。
【００３０】
一般的な熱放出性物質ならびに一般的なポリマーについては、Ｂｉｃｅｒａｎｏ法による溶解パラメーターが、Ｓｙｎｔｈｉａプログラムによって計算されるように以下の表に示される。天然油は通常、数種類の脂肪酸のブレンドからなり、それは溶解パラメーター計算の考慮に入れられる。最初に、３つの同じ脂肪酸を有する、種々の純粋トリグリセリドの溶解パラメーターが計算された（表２の左側部分）。次に、個々のトリグリセリドの重量分率に対して、天然油のパラメーターが計算された（表２の右側部分）。
【００３１】
【表１】
0006497667.tif 000003
【００３２】
【表２】
0006497667.tif 000004
【００３３】
【表３】
0006497667.tif 000005
【００３４】
驚くべきことに、以下の式：
Δ＝（δｓｕｂ−δＰ１）２は、０．５〜２４．０の範囲：
に当てはまる場合には良好な放出が確認されることが判明している。
【００３５】
本発明者らは、Δが２４．０を超えるポリマー組成物において、例えば欧州特許出願公開第２２０４１０４Ａ１号明細書に開示される不混和性組成物において、コンディショニング剤の放出が十分でなかったことを確認しており、比較例Ｃ＿１〜Ｃ＿３によって例証される。Δが非常に低い、例えば０．５未満であるポリマー組成物についても、熱放出性物質の放出が確認されなかった。
【００３６】
意外なことに、Δが０．５〜２４．０の範囲である場合、好ましくはΔが１．０〜２０．０の範囲、さらに好ましくはΔが１．０〜１５．０の範囲、最も好ましくはΔが１．０〜１０．０の範囲である場合に、良好な放出が確認された。
【００３７】
［弾性率］
これによって、高熱での適切な適用が確保されることから、試験法ＩＳＯ５２７−１に従って２００℃で測定される、本発明による組成物の弾性率は、少なくとも５０ＭＰａである。さらに好ましくは、弾性率は少なくとも７０ＭＰａ、またさらに好ましくは少なくとも９０ＭＰａ、最も好ましくは少なくとも１００ＭＰａである。組成物の弾性率の上限は、２００℃にて５０００ＭＰａと高い値であることができる。弾性率は、ＩＳＯ５２７−１Ａに準拠して作製された試験片で、試験法ＩＳＯ５２７−１（ＴＥＮＳＩＬＥ  ＰＲＯＰＥＲＴＩＥＳ  ＯＦ  ＰＬＡＳＴＩＣＳ）に従って決定される。
【００３８】
［実施例］
［使用される材料］
ポリマー：
ＰＡ−６＝ポリアミド−６＝Ａｋｕｌｏｎ  Ｋ１２５またはＡｋｕｌｏｎ  Ｋ１２２（ＤＳＭ社）
ＰＡ−６６＝ポリアミド−６，６＝Ｓ２２２（ＤＳＭ社）
ＰＡ−４，１０＝ポリアミド−４，１０＝ＥｃｏＰａｘｘ  Ｑ１５０ＭＳ（ＤＳＭ社）
ＳＰＳ＝シンジオタクチックポリスチレン（Ｉｄｅｍｉｔｓｕ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｅｕｒｏｐｅ、Ｘａｒｅｃ  ９０ＺＣ、Ｘａｒｅｃ  ３００ＺＣ、Ｘａｒｅｃ  １４２ＺＥ）
ＰＥＴ（Ａ０２  ３６）＝ポリエチレンテレフタレート＝Ａｒｎｉｔｅ（登録商標）Ａ０２  ３０６（ＤＳＭ社）
ＰＥＴ（５０１８）＝ポリエチレンテレフタレート＝Ａｒｎｉｔｅ（登録商標）ＢＡＧＡ５０１８（ＤＳＭ社）
ＰＢＴ＝ポリブチレンテレフタレート＝Ａｒｎｉｔｅ（登録商標）Ｔ０４  ２００（ＤＳＭ社）
ＰＢＴ−Ｅｃｏ＝ポリブチレンテレフタレート−ｃｏ−二量体化脂肪酸２０％ＤＦＡ（ＤＳＭ社）（メルトボリュームレート＝３）
ＰＢＴ−Ｅｃｏ−２＝ポリブチレンテレフタレート−ｃｏ−二量体化脂肪酸２０％ＤＦＡ（ＤＳＭ社）（メルトボリュームレート＝２５）
ＰＢＴ−Ｅｃｏ−３＝ポリブチレンテレフタレート−ｃｏ−二量体化脂肪酸４０％ＤＦＡ（ＤＳＭ社）（メルトボリュームレート＝４０）
ＰＢＴ−Ｅ＝ポリブチレンテレフタレート−ｃｏ−ポリテトラメチレンオキシド＝Ａｒｎｉｔｅｌ（登録商標）ＥＬ７４０（メルトボリュームレート＝１５）
ＰＥ−ＭＡ＝無水マレイン酸変性エチレン−αオレフィンコポリマー＝Ｂｏｎｄｙｒａｍ（登録商標）７１０３（Ｐｏｌｙｒａｍ社）
ＳＭＡ０８２５０＝スチレンマレイン酸無水物コポリマー＝ＸＩＲＡＮ（登録商標）ＳＺ０８２５０（Ｐｏｌｙｓｃｏｐｅ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ  Ｂ．Ｖ．）
ＰＢＮ−Ｄ＝ポリブチレンナフタレート−ｃｏ−二量体脂肪酸アミド＝実験的生成物（ＤＳＭ社）
ＰＣ＝ポリカーボネート＝Ｘａｎｔａｒ  １９Ｒ（ＤＳＭ社）
ＳＡＮ  ５８１＝ポリ（スチレン−ｃｏ−アクリロニトリル）（スチレン７５重量％およびアクリロニトリル２５重量％）（Ｓａｂｉｃ社）
Ｃｏｍｐ＝ＰＡとＳＰＳの相溶化剤：酸変性ポリ（フェニレンエーテル）ＣＸ−１、ＦＡ−ＰＰＥ（Ｉｄｅｍｉｔｓｕ  Ｋｏｓａｎ  Ｃｏ．，Ｌｔｄ）
熱放出性物質（略記  物質）：
アルガン油＝製品コード５０  ３８０８  １（ＤＳＭ  Ｎｕｔｒｉｔｉｏｎａｌ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社）
アボカド油＝パーシアグラティッシマ油（Ｐｅｒｓｅａ  Ｇｒａｔｉｓｓｉｍａ  Ｏｉｌ）、アボカド油ＲＢＤ、コード２６６５５４（ＩＭＣＤ社）
ヒマワリ油＝製品コード１６６５Ｎ（Ｖｏｌａｔｉｌｅ社）
ユチャ種子油（Ｃａｍｅａｌｉａ  Ｏｌｅｉｆｅｒａ  Ｓｅｅｄ  Ｏｉｌ）＝Ｃｒｏｐｕｒｅ  Ｙｕｃｈａｙｕ−ＬＱ−（ＪＰ）、製品コードＳＶ７０３９１（クロダ社）
ホホバ油＝シモンジアチネンシス種子油（Ｓｉｍｍｏｎｄｓｉａ  Ｃｈｅｎｅｎｓｉｓ  Ｓｅｅｄ  Ｏｉｌ）＝Ｃｒｏｐｕｒｅ  Ｊｏｊｏｂａ（クロダ社）
マカデミアナッツ油ＣＰＲＢＤ、コード２６６５２６（ＩＭＣＤ社）
サフラワー油ＲＢＤＷ、コード２６６９６９（ＩＭＣＤ社）
杏仁油ＲＢＤＷ、コード２６６５５９（ＩＭＣＤ社）
他の添加剤：
Ｉ−１０７６＝安定剤Ｉｒｇａｎｏｘ１０７６（チバ社（Ｃｉｂａ）（ＢＡＳＦ社））
ガラス＝３Ｂ  ＣＳ１７３−ｘ１１（Ｏｗｅｎｓ  Ｃｏｒｎｉｎｇ社）
カーボン１）＝膨張グラファイト（Ｃ−Ｔｈｅｒｍ０１）
カーボン２）＝９９．２５％膨張グラファイト（Ｃ−Ｔｈｅｒｍ０１）および０．７５％カーボンブラック（Ｂｌａｃｋ  ｐｅａｒｌｓ  ８００）
カーボン３）＝膨張グラファイト（Ｅｃｏｐｈｉｔ  ＧＦＧ１２００）
カーボン４）＝９５％グラファイト（Ｅｃｏｐｈｉｔ  ＧＦＧ１２００）および５％カーボンブラック（Ｔｉｍｃａｌ  Ｅｎｓａｃｏ２６０Ｇ）
略語：
ｂｄｌ＝検出限界未満
ｎｄ＝未検
【００３９】
［組成物の製造］
以下の表に従って、様々な組成物を製造した。組成物のポリマーのＴｇまたはＴｍの最高値に少なくとも等しい加工温度にて、ＺＳＫ３０／４４Ｄなどの二軸スクリュー押出機で組成物を配合した。熱いポリマー組成物を混合した後、ストリングを水浴または冷却ベルトで冷却し、射出成形に適した顆粒へと切断した。
【００４０】
［射出成形］
スクリュー直径３０ｍｍを使用して、１１０トンの最大締め付け力を有する機械、Ｅｎｇｅｌ  １１０で射出成形を行った。この機械では、ほぼすべての組成物で１２０×１２０×１ｍｍ３プレートを製造し、１２０×１２０×１ｍｍ３プレートを使用して、一部の材料については、Ｅｎｇｅｌ  １１０で機械試験片も製造し、これらの試験片プレートに関しては、ＩＳＯ５２７−１Ａ  ｐｒ．８０＊１０＊４  ２ｖ．を用いた。プレートからプラークを切断して、ヘアアイロン上で使用した場合の、組成物からの熱放出性物質の放出を決定した。試験片（ドッグボーン形）を使用して、様々な組成物の応力−ひずみ曲線を作製した。
【００４１】
［ポリマープラークの熱安定性］
プラークの熱安定性を決定するために、ヘアアイロンにそれを固定し、２００℃に設定した。約１０分以内にプラークの目に見える溶融または歪みが確認されない場合に、安定性はＯＫと判断され、これらの組成物は高熱用途に適しているとみなされる。
【００４２】
［定性的放出検査］
高温で熱放出性物質の放出をプラークが示すかどうかを定性的に判断するために、プラークをヘアアイロンに固定し、２００℃に設定した。５分後に、熱放出性物質の放出が目に見えるかどうか、目視検査された。熱放出性物質の液滴が目に見えるか、または指で拭き取ることによって検出できる場合には、定性的放出が存在した。
【００４３】
［定量的放出検査：］
プレートから毛髪への熱放出性物質の放出を定量化するために、以下の試験法を用いた。
【００４４】
３０×９０×１ｍｍの２つの射出成形プレートで試験を行った。Ｐｈｉｌｉｐｓ  ｓｔｒａｉｇｈｔｅｎｅｒ  ＨＰ８３３９の加熱プレートに、Ｋａｐｔｏｎテープで２つのプレートを取り付け、プレートとヘアアイロンの加熱プレートと間の接触面積を最大にする。ヘアアイロンを２００℃に加熱した。ヘアアイロン（Ｋｌｅｂｅｔｒｅｓｓｅ  ｄｉｃｈｔ  ａｕｓ  Ｅｕｒｏ−Ｎａｔｕｒ−Ｈａａｒ，ｒｅｍｉｓ，Ｆａｒｂｅ６／０，Ｋｅｒｌｉｎｇ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｈａａｒｆａｂｒｉｋ  ＧｍｂＨ、商品番号８２６５００）に通して引き抜かれない接合部分によってまとめられた、幅１．５ｃｍ、自由長さ２３ｃｍの試験材料として、毛髪の見本を使用した。約１０秒／引き抜きで、毛髪見本をヘアアイロンに通して１０回引き抜き、その後、ヘアアイロンのスイッチを入れたままにし、毛髪をヘアアイロンの近くに置くことなく、１５分間休止した。この手順を２回繰り返し、その結果、１つの毛髪見本がヘアアイロンから３０回引き抜かれた。最後の引き抜きの間、見本をねじり、見本の接合部分を切断した後にフラスコに入れた。
【００４５】
見本が入れられたフラスコに、ＴＨＦ４ｍｌ（テトラヒドロフランＶＷＲ、ｃｈｒｏｍａｎｏｒｍ、製品コード２８５５９．３２０）を添加し、フラスコを閉じて、ローラー上に１５分間置き、毛髪見本から油を抽出した。この１５分後に、ＧＰＣに注入するために、ＴＨＦ／油の混合物１ｍｌをＧＰＣバイアルに入れた。
【００４６】
［ＧＰＣセットアップ］
・Ｗａｔｅｒｓ  ＨＰＬＣポンプタイプ５１５（流量１．０ｍｌ／分）
・Ｗａｔｅｒｓ自動サンプラー７１７  ｐｌｕｓ（注入容積は１００μｌで設定された）
・Ｗａｔｅｒｓカラムオーブン、温度を５０℃に設定。
・カラムセット：ＰＳＳから入手された２ＰＬ−ｇｅｌ  Ｍｉｘｅｄ  Ｅ−カラム
・示差屈折率検出器、Ｗａｔｅｒｓ  ２４１４
【００４７】
Ｗａｔｅｒｓ，Ｅｍｐｏｗｅｒのソフトウェアによって、システムをコントロールした。放出された熱放出性物質を決定するための較正は、既知量の熱放出性物質の注入によって行われた。毛髪上の熱放出性物質の決定方法の検出限界は、油０．０８ｍｇ／ＴＨＦ４ｍｌである。
【００４８】
得られたクロマトグラムを積分して、同じ熱放出性物質混合物の較正曲線と比較し、その結果、２つのプレートから毛髪見本（幅１．５ｃｍ、長さ２３ｃｍの毛髪見本）に放出された熱放出性物質の量（ｍｇ）が得られた。
【００４９】
この手順が１つの処理を構成した。この処理を繰り返し、処理番号５および処理番号１０の間に熱放出性物質の放出を測定した。データを以下の表に示す。
【００５０】
【表４】
0006497667.tif 000006
【００５１】
【表５】
0006497667.tif 000007
【００５２】
【表６】
0006497667.tif 000008
【００５３】
【表７】
0006497667.tif 000009
【００５４】
【表８】
0006497667.tif 000010
【００５５】
【表９】
0006497667.tif 000011
【００５６】
【表１０】
0006497667.tif 000012
【００５７】
【表１１】
0006497667.tif 000013
【００５８】
【表１２】
0006497667.tif 000014
【００５９】
表３から、０．５〜２４の範囲のΔを有するポリマー組成物に関して、熱放出性物質の放出がプラーク上で目に見え、放出は定量化することができ、０を超えたことがはっきりと分かる。２４を超えるΔを有する組成物については、放出は目に見えず、放出を測定することができなかった。
【００６０】
表４の実験５〜９はすべて、２００℃で十分な熱安定性を示し、そのことから、これらの組成物は高熱用途に適していることを示している。比較例Ｃ−５は、十分な熱安定性を示さず、そのことから、この組成物は高熱用途に適していないことが示され、比較例Ｃ−５の弾性率は２００℃で５０ＭＰａに達することができないことも示されている。
【００６１】
さらに、表４から、０．５〜２４の範囲のΔを有するが、熱安定性を持たないポリマー組成物に関して、これらのプレートが十分な機械的完全性を持たなかったことから、２００℃での放出を複数回測定することができなかったことが示されており、これは、弾性率が２００℃で５０ＭＰａに達することができないことを意味する。
【００６２】
表５は、０．５〜２４．０の範囲のΔを有するポリマー組成物の実験１０〜１７において、その放出が目に見えたことを示す。比較例Ｃ＿６は、０．５未満のΔの場合には、熱放出性物質の放出は目に見えなかったことを示す。
【００６３】
表６は、弾性率が２００℃で定量化された実施例を示す。実施例３０〜３２に関して、弾性率は測定されなかったが、同じポリマーが同一量で使用された場合には、実施例２７〜２９とほぼ同じであると予想される。
【００６４】
比較例Ｃ＿７およびＣ＿８に関しては、熱安定性が非常に低いため、弾性率を２００℃で測定することができなかった。これらのプレートが十分な機械的完全性を持たなかったため、これらの実施例のドッグボーン形の棒は引張り実験の最初にクランプで壊れ、２００℃での放出は測定することができなかった。