(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）油脂９７．５質量％〜９９質量％、および
（ｂ）サリチル酸、サリチル酸メチルまたはサリチル酸とサリチル酸メチルとの組み合わせ１質量％〜２．５質量％
を含む、アスファルト添加剤組成物。
【請求項２】
請求項１に記載の組成物とアスファルト結合剤とを合わせるステップを含む、道路表面へのアスファルト混合物の舗装または再舗装を改善するまたは強化する方法。
【請求項３】
前記合わせるステップが、請求項１に記載の組成物をアスファルト混合物に直接添加するステップを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
請求項１に記載の組成物が、バージンアスファルト混合物に直接添加される、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
前記組成物が、リサイクルアスファルト舗装材（ＲＡＰ）に直接添加される、請求項３に記載の方法。
【請求項６】
前記添加が、「ウォームミックス」温度で行われる、請求項３に記載の方法。
【請求項７】
（ａ）アスファルト結合剤、および
（ｂ）請求項１に記載のアスファルト添加剤組成物
を含む、アスファルト結合剤組成物。
【請求項８】
（ａ）再生アスファルト舗装材（ＲＡＰ）およびリサイクルアスファルト屋根材（ＲＡＳ）からなる群から選択されるリサイクル材料、ならびに
（ｂ）請求項１に記載のアスファルト添加剤組成物
を含む、アスファルト混合物組成物。
【請求項９】
アマニ油９９％およびサリチル酸１％からなる、請求項１に記載の組成物。
【請求項１０】
アマニ油９７．５％、サリチル酸２％およびサリチル酸メチル０．５％からなる、請求項１に記載の組成物。
【請求項１１】
アマニ油９７．９％、サリチル酸２％およびサリチル酸メチル０．１％からなる、請求項１に記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願
本出願は、２０１３年１１月１１日に出願された米国仮出願第６１／９０２，７０６号の利益を主張する。
【０００２】
技術分野
本発明は、舗装、屋根葺きおよび他の建築用プロジェクトに有用なアスファルト材料に関する。さらに詳細には、本発明は、アスファルト混合物に改善された特性をもたらす、アスファルト結合剤添加剤に関する。この添加剤は、リサイクル、再生および回収アスファルト結合剤および混合物を新しいアスファルト結合剤および混合物に組み込む方法において有用である。
【背景技術】
【０００３】
出願の背景
道路の舗装および屋根葺きから除去したアスファルト材料の再使用は、過去２０年間に一層大きく受け入れられてきた。しかし、舗装表面および屋根を葺いた表面は、依然として、限られた耐久性を示しており、除去され続けている。新しく完成したアスファルト製品中の除去された材料の含有量を増加することにより、こうした材料の負荷および天然資源の需要を軽減することができる。
【０００４】
２０世紀の大部分にわたり、再生とは、典型的には既存の舗装表面を再コーティングするプロセスのことを指した。さらに、永続性のある解決策は、後に新しいアスファルト表面に再組み込みされる、古い道路または屋根から除去した、再生もしくはリサイクルアスファルト舗装材（ｒｅｃｌａｉｍｅｄ  ｏｒ  ｒｅｃｙｃｌｅｄ  ａｓｐｈａｌｔ  ｐａｖｅｍｅｎｔ：ＲＡＰ）またはリサイクルアスファルト屋根材（ｒｅｃｙｃｌｅｄ  ａｓｐｈａｌｔ  ｓｈｉｎｇｌｅ：ＲＡＳ）などの材料の再使用である。ＲＡＰまたはＲＡＳは非常に老化しており、かつバージン結合剤よりもかなり剛性の高いアスファルト結合剤を含有しているので、州交通局（Ｓｔａｔｅ  ｔｒａｎｓｐｏｒｔａｔｉｏｎ  ａｇｅｎｃｉｅｓ）は、これらをより高い含有量で使用したがらないことが多い（ＲＡＳは、ＲＡＰよりも一層、剛性の高い結合剤を有する）。したがって、より多くのＲＡＰまたはＲＡＳ含有量を組み込むと、剛性が高いアスファルト混合物になる恐れがあり、その結果、亀裂または湿害など、野外で不具合が起こり易いことがあるという懸念がある。この剛性の向上は、より軟質な結合剤を使用することによりある程度緩和することができるが、軟質結合剤とかなり剛性の高いＲＡＰ／ＭＳＷ／ＰＣＡＳ結合剤との間のブレンドが不十分に行われた場合、得られた混合物は、依然として、野外での亀裂、湿害またはわだち掘れを起こし易くあり得る。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
出願の要旨
本発明の目的は、再生もしくはリサイクルアスファルト舗装材（ＲＡＰ）またはリサイクルアスファルト屋根材（ＲＡＳ）を含むアスファルト混合物に添加すると、バージン材料からなるアスファルトと同等の機械的特性、エージング特性および摩耗特性を有するアスファルト組成物になる、組成物を提供することである。これらの組成物は、アスファルト混合物中に、現在、使用されている典型的なＲＡＰ含有量である１５〜２０％を十分に超えて、ＲＡＰおよび／またはＲＡＳの含有量を増加することが可能な再生物として有用である。
【０００６】
本発明の別の目的は、所与の温度のいずれにおいても、アスファルト混合物の作業性を向上する、添加剤としての応用性を有する、組成物を提供することである。これらの添加剤は、バージンアスファルト混合物、およびＲＡＰまたはＲＡＳを含むアスファルト混合物において有用である。一部の実施形態では、本組成物を添加すると、アスファルト結合剤の性能等級が改変される。
【０００７】
本発明のさらなる目的は、「ホットミックスアスファルト」（ｈｏｔ  ｍｉｘ  ａｓｐｈａｌｔ：ＨＭＡ）と比べて、「ウォームミックスアスファルト」（ｗａｒｍ  ｍｉｘ  ａｓｐｈａｌｔ：ＷＭＡ）混合物に対して、アスファルト混合物の作業温度を低下することができる組成物を提供することである。こうした組成物により、ＨＭＡの場合に使用されるよりも、低い温度でアスファルト混合物を混合することが可能になり、かつアスファルト混合物に対して、ＨＭＡの敷き詰めに必要とするよりも、低い敷き詰め温度が可能となる範囲に拡張する。
【０００８】
本発明のさらなる目的は、アスファルト混合物中の空隙数の低下により測定される、該アスファルト混合物の圧縮の一助となり得る、組成物を提供することである。
【０００９】
したがって、一態様では、本発明は、（ａ）担体マトリックス、ならびに（ｂ）硬化剤およびマスクされている硬化剤からなる群から選択される剤を含む、アスファルト結合剤添加剤組成物を提供する。
【００１０】
別の態様では、本発明は、担体マトリックスおよび硬化剤を含む、アスファルト結合剤添加剤組成物であって、硬化剤が、以下の式の化合物
【化１】
0006474085.tif 000002
を含み、
式中、Ｒ１およびＲ２はそれぞれ、水素、または直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１８）アルキルもしくはアルケニルからなる群から独立して選択され、直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１８）アルキルもしくはアルケニルはそれぞれ、非置換であるか、またはハロ、ニトロ、トリフルオロメチル、トリフルオロメトキシ、メトキシ、カルボキシ、−ＮＨ２、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＮＨＣＨ３、−Ｎ（ＣＨ３）２、−ＳＣＨ３、−ＣＮ、アリールおよびヘテロアリールからなる群から選択される、１つまたは複数の置換基により置換されており、さらに、Ｒ１とＲ２の少なくとも１つは水素ではなく、Ｒ１およびＲ２の少なくとも１つは、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＣＯＯＨまたは−ＮＨ２により置換されている直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１２）アルキルもしくはアルケニルであるか、あるいはＲ１−Ｃ−Ｒ２は一緒になって、（Ｃ３〜Ｃ１０）シクロアルキル、アリールおよびヘテロアリールから選択される環構造であって、非置換であるか、またはハロ、ニトロ、トリフルオロメチル、トリフルオロメトキシ、メトキシ、カルボキシ、−ＮＨ２、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＮＨＣＨ３、−Ｎ（ＣＨ３）２、−ＳＣＨ３、−ＣＮ、（Ｃ１〜Ｃ６）アルキルおよび置換（Ｃ１〜Ｃ６）アルキルからなる群から選択される１つまたは複数の置換基により置換されている、環構造を形成し、Ｚ１は、−ＣＯＯＨ、−ＳＯ３Ｈ、−ＳＯ２Ｈ、−ＯＳＯ３Ｈ、−ＰＯ３Ｈ２、−ＯＰＯ３Ｈ２および−ＯＳｉ（Ｒ’）（Ｒ”）ＯＨからなる群から選択され、Ｒ’およびＲ”は、独立してＨ、または直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１２）アルキルもしくはアルコキシである、
アスファルト結合剤添加剤組成物を提供する。
【００１１】
さらに別の態様では、本発明は、担体マトリックスおよびマスクされている硬化剤を含む、アスファルト結合剤添加剤組成物であって、マスクされている硬化剤が、
【化２】
0006474085.tif 000003
を含み、
式中、Ｒ３およびＲ４はそれぞれ、水素、または直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１８）アルキルもしくはアルケニルからなる群から独立して選択され、直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１８）アルキルはそれぞれ、非置換であるか、またはハロ、ニトロ、トリフルオロメチル、トリフルオロメトキシ、メトキシ、カルボキシ、−ＮＨ２、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＮＨＣＨ３、−Ｎ（ＣＨ３）２、−ＳＣＨ３、−ＣＮ、アリールおよびヘテロアリールからなる群から選択される１つまたは複数の置換基により置換されており、さらにＲ３およびＲ４の少なくとも１つは水素ではなく、Ｒ３およびＲ４の少なくとも１つは、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＣＯＯＨまたは−ＮＨ２により置換されている直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１２）アルキルもしくはアルケニルであるか、あるいはＲ３−Ｃ−Ｒ４は一緒になって、（Ｃ３〜Ｃ１０）シクロアルキル、アリールおよびヘテロアリールから選択される環構造であって、非置換であるかまたはハロ、ニトロ、トリフルオロメチル、トリフルオロメトキシ、メトキシ、カルボキシ、−ＮＨ２、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＮＨＣＨ３、−Ｎ（ＣＨ３）２、−ＳＣＨ３、−ＣＮ、（Ｃ１〜Ｃ６）アルキルおよび置換（Ｃ１〜Ｃ６）アルキルからなる群から選択される１つまたは複数の置換基により置換されている環構造を形成し、Ｚ２は、−ＣＯＯＲ、−ＳＯ３Ｒ、−ＳＯ２Ｒ、−ＯＳＯ３Ｒ、−ＰＯ３ＨＲ、−ＯＰＯ３ＨＲおよび−ＯＳｉ（Ｒ’）（Ｒ”）ＯＲからなる群から選択され、Ｒ’およびＲ”は、独立してＨ、または直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１２）アルキルもしくはアルコキシであり、さらにＲは、直鎖または分枝の（Ｃ１〜Ｃ１２）アルキルである、
アスファルト結合剤添加剤組成物を提供する。
【００１２】
さらなる態様では、本発明は、アスファルト結合剤、担体マトリックス、ならびに硬化剤およびマスクされている硬化剤からなる群から選択される剤を含む、アスファルト結合剤組成物を提供する。
【００１３】
さらなる態様では、本発明は、再生アスファルト舗装材（ＲＡＰ）および再生アスファルト屋根材（ＲＡＳ）からなる群から選択されるリサイクル材料、担体マトリックス、ならびに硬化剤およびマスクされている硬化剤からなる群から選択される剤を含む、アスファルト混合物組成物を提供する。
【００１４】
さらに別の態様では、本発明は、道路表面へのアスファルト混合物の舗装もしくは再舗装を改善するまたは強化する方法であって、アスファルト結合剤と、（ａ）担体マトリックス、ならびに（ｂ）硬化剤およびマスクされている硬化剤からなる群から選択される剤を含むアスファルト添加剤組成物（ｃｏｍｐｏｓｔｉｏｎ）とを合わせるステップを含む、方法を提供する。
【００１５】
以下の実施形態、態様およびそれらの変形は、典型的かつ例示的なものであり、範囲を限定することを意図するものではない。
例えば、本発明は以下の項目を提供する。
（項目１）
（ａ）担体マトリックス、ならびに
（ｂ）硬化剤およびマスクされている硬化剤からなる群から選択される剤
を含む、アスファルト結合剤添加剤組成物。
（項目２）
前記剤が硬化剤である、項目１に記載の組成物。
（項目３）
前記剤がマスクされている硬化剤である、項目１に記載の組成物。
（項目４）
前記剤が硬化剤およびマスクされている硬化剤の両方を含む、項目１に記載の組成物。
（項目５）
前記組成物が最大５ｗｔ％の硬化剤および最大５ｗｔ％のマスクされている硬化剤を含む、項目４に記載の組成物。
（項目６）
前記担体マトリックスが、油、固体およびエマルションからなる群から選択される、項目１に記載の組成物。
（項目７）
前記担体マトリックスが、パラフィン油またはワックス、ヒドロレン、キャノーラ油、ココナッツ油、アマニ油、ベニバナ油、ダイズ油、トール油またはキリ油、鉱物油、シリコーンオイル、およびそれらの混合物からなる群から選択される油である、項目６に記載の組成物。
（項目８）
前記担体マトリックスが、シリカ状材料、リグニンおよびゴムからなる群から選択される固体である、項目６に記載の組成物。
（項目９）
前記硬化剤が、以下の式の化合物
【化５】
0006474085.tif 000004
を含み、
式中、
Ｒ１およびＲ２はそれぞれ、水素、または直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１８）アルキルもしくはアルケニルからなる群から独立して選択され、直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１８）アルキルもしくはアルケニルはそれぞれ、非置換であるかまたはハロ、ニトロ、トリフルオロメチル、トリフルオロメトキシ、メトキシ、カルボキシ、−ＮＨ２、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＮＨＣＨ３、−Ｎ（ＣＨ３）２、−ＳＣＨ３、−ＣＮ、アリールおよびヘテロアリールからなる群から選択される１つまたは複数の置換基により置換されており、さらにＲ１およびＲ２の少なくとも１つは水素ではなく、Ｒ１およびＲ２の少なくとも１つは、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＣＯＯＨまたは−ＮＨ２により置換されている直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１２）アルキルもしくはアルケニルであるか、あるいは
Ｒ１−Ｃ−Ｒ２は一緒になって、（Ｃ３〜Ｃ１０）シクロアルキル、アリールおよびヘテロアリールから選択される環構造であって、非置換であるかまたはハロ、ニトロ、トリフルオロメチル、トリフルオロメトキシ、メトキシ、カルボキシ、−ＮＨ２、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＮＨＣＨ３、−Ｎ（ＣＨ３）２、−ＳＣＨ３、−ＣＮ、（Ｃ１〜Ｃ６）アルキル、および置換（Ｃ１〜Ｃ６）アルキルからなる群から選択される１つまたは複数の置換基により置換されている環構造を形成し、
Ｚ１は、−ＣＯＯＨ、−ＳＯ３Ｈ、−ＳＯ２Ｈ、−ＯＳＯ３Ｈ、−ＰＯ３Ｈ２、−ＯＰＯ３Ｈ２および−ＯＳｉ（Ｒ’）（Ｒ”）ＯＨからなる群から選択され、Ｒ’およびＲ”は、独立して、Ｈ、または直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１２）アルキルもしくはアルコキシである、
項目１に記載の組成物。
（項目１０）
前記硬化剤が、アスコルビン酸、安息香酸、フタル酸、ケイ皮酸、クエン酸、２−ピリジンカルボン酸、サリチル酸およびステアリン酸からなる群から選択される、項目９に記載の組成物。
（項目１１）
前記マスクされている硬化剤が、
【化６】
0006474085.tif 000005
を含み、
式中、
Ｒ３およびＲ４はそれぞれ、水素、または直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１８）アルキルもしくはアルケニルからなる群から独立して選択され、直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１８）アルキルはそれぞれ、非置換であるかまたはハロ、ニトロ、トリフルオロメチル、トリフルオロメトキシ、メトキシ、カルボキシ、−ＮＨ２、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＮＨＣＨ３、−Ｎ（ＣＨ３）２、−ＳＣＨ３、−ＣＮ、アリールおよびヘテロアリールからなる群から選択される１つまたは複数の置換基により置換されており、さらにＲ３およびＲ４の少なくとも１つは水素ではなく、Ｒ３およびＲ４の少なくとも１つは、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＣＯＯＨまたは−ＮＨ２により置換されている直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１２）アルキルもしくはアルケニルであるか、あるいは
Ｒ３−Ｃ−Ｒ４は一緒になって、（Ｃ３〜Ｃ１０）シクロアルキル、アリールおよびヘテロアリールから選択される環構造であって、非置換であるかまたはハロ、ニトロ、トリフルオロメチル、トリフルオロメトキシ、メトキシ、カルボキシ、−ＮＨ２、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＮＨＣＨ３、−Ｎ（ＣＨ３）２、−ＳＣＨ３、−ＣＮ、（Ｃ１〜Ｃ６）アルキル、および置換（Ｃ１〜Ｃ６）アルキルからなる群から選択される１つまたは複数の置換基により置換されている環構造を形成し、
Ｚ２は、−ＣＯＯＲ、−ＳＯ３Ｒ、−ＳＯ２Ｒ、−ＯＳＯ３Ｒ、−ＰＯ３ＨＲ、−ＯＰＯ３ＨＲおよび−ＯＳｉ（Ｒ’）（Ｒ”）ＯＲからなる群から選択され、Ｒ’およびＲ”は、独立してＨ、または直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１２）アルキルもしくはアルコキシであり、さらにＲは、直鎖または分枝の（Ｃ１〜Ｃ１２）アルキルである、
項目１に記載の組成物。
（項目１２）
前記マスクされている硬化剤が、サリチル酸メチル、サリチル酸エチル、サリチル酸イソプロピルおよびサリチル酸ヘキシルからなる群から選択される、項目１１に記載の組成物。
（項目１３）
項目１に記載の組成物とアスファルト結合剤とを合わせるステップを含む、道路表面へのアスファルト混合物の舗装または再舗装を改善するまたは強化する方法。
（項目１４）
前記合わせるステップが、項目１に記載の組成物をアスファルト混合物に直接添加するステップを含む、項目１３に記載の方法。
（項目１５）
項目１に記載の組成物が、バージンアスファルト混合物に直接添加される、項目１３に記載の方法。
（項目１６）
前記組成物が、リサイクルアスファルト舗装材（ＲＡＰ）に直接添加される、項目１４に記載の方法。
（項目１７）
前記添加が、「ウォームミックス」温度で行われる、項目１４に記載の方法。
（項目１８）
（ａ）アスファルト結合剤、および
（ｂ）項目１に記載のアスファルト添加剤組成物
を含む、アスファルト結合剤組成物。
（項目１９）
（ａ）再生アスファルト舗装材（ＲＡＰ）およびリサイクルアスファルト屋根材（ＲＡＳ）からなる群から選択されるリサイクル材料、ならびに
（ｂ）項目１に記載のアスファルト添加剤組成物
を含む、アスファルト混合物組成物。
（項目２０）
アマニ油９９％およびサリチル酸１％からなる、項目１に記載の組成物。
（項目２１）
アマニ油９７．５％、サリチル酸２％およびサリチル酸メチル０．５％からなる、項目１に記載の組成物。
（項目２２）
アマニ油９７．９％、サリチル酸２％およびサリチル酸メチル０．１％からなる、項目１に記載の組成物。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、総結合剤％ｗ／ｗの関数としてプロットした、ＰＧ５８−２８、および混合組成物Ａ、ＢまたはＣを含有しているブレンドした結合剤の破壊温度を示す。
【００１７】
【図２】図２は、５０％ＲＡＰ／５０％バージン材料／ＰＧ６４−２２結合剤、および５０％ＲＡＰ／５０％バージン材料／ＰＧ６４−２２結合剤／１％組成物Ｂ（ｗ／ｗ総結合剤）のアスファルト混合物に関する、温度の関数としてのトルク力をプロットしている。どちらのアスファルト混合物も、６．５０％総結合剤を含有しており、９．５ｍｍスーパーペーブ規格を満足するよう設計されている。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
発明の詳細な説明
定義
本明細書において、特段に具体的に明記されていない限り、使用されている用語の定義は、有機合成および土木工学の分野において使用されている標準的な定義である。例示的な実施形態、態様および変形は、図および図面において例示されており、本明細書において開示されている、実施形態、態様および変形、ならびに図および図面は、例示であり限定するものではないと見なされるべきであることが意図されている。
【００１９】
本明細書で使用する場合、「アスファルト結合剤」とは、ビチューメンまたは液状アスファルトとも呼ばれる、液状アスファルト結合剤を指す。アスファルト結合剤は、骨材を含有しない。しかし、再生もしくはリサイクルアスファルト舗装材（ＲＡＰ）またはリサイクルアスファルト屋根材（ＲＡＳ）などのリサイクルアスファルト混合物は、骨材とアスファルト結合剤の両方を含有する。したがって、「アスファルト結合剤」は、本明細書で使用する場合、ＲＡＰまたはＲＡＳの形態にあるアスファルト結合剤から部分的または全体的に構成され得る。
【００２０】
本明細書で使用する場合、「骨材」とは、砕石、砂、砂利などの材料、またはＲＡＰもしくはＲＡＳの骨材成分を指す。骨材は、バージン骨材、または再生、回収もしくはリサイクル骨材とすることができる。
【００２１】
本明細書で使用する場合、「アスファルト混合物」とは、アスファルト結合剤（上で定義されている）と骨材との混合物を指す。アスファルト混合物は、舗装などの表面（例えば、道路、ドライブウェイ、遊び場など）に実際に施用されている材料である。アスファルト混合物はまた、アスファルト屋根材の建築、またはアスファルト混合物を必要とし得る他の建築材料のいずれにおいても使用することができる。アスファルト混合物は、バージンアスファルト混合物、または再生、回収もしくはリサイクルアスファルト混合物とすることができる。
【００２２】
本明細書で使用する場合、「担体マトリックス」とは、本発明の改善されたアスファルト結合剤をアスファルト混合物に組み込むために使用される、基剤を指す。担体マトリックスは、油、水中油型エマルション、または固体とすることができる。
【００２３】
本明細書で使用する場合、「硬化剤」とは、本発明の再生特性、または「ウォームミックス」特性に寄与する物質である。
【００２４】
本明細書で使用する場合、「マスクされている硬化剤」は、アスファルト混合物の再生またはウォームミックス形成または施用のプロセスの間に、硬化剤に変換することが可能な物質である。
【００２５】
本明細書で使用する場合、「ウォームミックスアスファルト」（ＷＭＡ）および「ホットミックスアスファルト」（ＨＭＡ）調製とは、アスファルト混合物を調製する、２種の異なる方法を指す。本明細書で使用する場合、ＷＭＡ調製は、３００°Ｆ未満の温度でアスファルト混合物を製造することを指す。本発明の好ましい実施形態では、ＷＭＡ調製は、２７５°Ｆ未満、より好ましくは２４０〜２７０°Ｆの間で実施される。あるいは、ＷＭＡ調製は、製造温度が、標準的なＨＭＡ調製温度よりも５０°Ｆ低い、調製を指すことがある。ＷＭＡの使用により、舗装費用を削減すること、舗装時期をより涼しい時期にまで拡大すること、アスファルトの圧縮を改善すること、アスファルト混合物を一層長い距離、輸送すること（なぜなら、この混合物は、圧縮する前に、より低い温度にまで冷却することができるため）、ならびに燃料排出、煙および臭気への曝露を低減することにより作業条件を改善することができる。
【００２６】
発明の実行様式
アスファルト結合剤添加剤
本発明はとりわけ、リサイクル、再生もしくは回収アスファルト混合物および／またはアスファルト結合剤を再生する一助に有用な、アスファルト結合剤添加剤組成物を提供し、これにより、より好適な温度（すなわち、「ホットミックス」の代わりに「ウォームミックス」）でのアスファルト混合物調製を可能にし、アスファルト混合物の性能等級を改善し、または該混合物中の空隙数を低下させることによりアスファルト混合物の圧縮の一助となる。
【００２７】
これらの添加剤組成物は、担体マトリックス、および硬化剤もしくはマスクされている硬化剤、またはそれらの両方を含む。特許請求されている本発明のアスファルト結合剤添加剤は、複数の目的に使用することができる。基本的に、このアスファルト結合剤添加剤は、（１）再生、回収もしくはリサイクルアスファルト結合剤、またはＲＡＰおよびＲＡＳなどのアスファルト混合物を再生するために、または（２）ウォームミックスアスファルト（ＷＭＡ）調製の利用を可能にするか、もしくは利用可能性を高めるために、使用することができる。
【００２８】
Ａ．担体マトリックス。本発明に有用な担体マトリックスは、本発明の改善されたアスファルト結合剤をアスファルト混合物に組み込むために使用される、基剤を指す。この担体マトリックスは、油、水中油型エマルション、または固体とすることができる。本発明の液状担体マトリックスは、硬化剤および／またはマスクされている硬化剤を水和することができ、該硬化剤および／またはマスクされている硬化剤とアスファルト結合剤または混合物との混合およびそれらの相互作用を容易にする。
【００２９】
好ましい担体マトリックスの油は、有機油、例えばパラフィン油もしくはワックス、ヒドロレンなどの芳香族性油、キャノーラ油、ココナッツ油、アマニ油、ベニバナ油、ダイズ油、トール油またはキリ油など、または無機油、例えば鉱物油もしくはシリコーンオイルなど、またはそれらの混合物である。
【００３０】
好ましい担体マトリックスエマルションは、上記の油の水エマルションである。これらの水エマルションは、１〜８０％の油、より好ましくは５〜５０％の油、最も好ましくは１０〜２５％の油とすることができる。
【００３１】
好ましい固体担体マトリックスは、リグニン、ゴム、またはシリカなどのシリカ状（ｓｉｌｉｃａｃｅｏｕｓ）材料である。
【００３２】
Ｂ．硬化剤。本発明において有用な硬化剤は、本発明の再生特性または「ウォームミックス」特性に寄与する物質である。本発明の好ましい硬化剤は、一般構造：
【化３】
0006474085.tif 000006
を有し、
式中、Ｒ１およびＲ２はそれぞれ、水素、または直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１８）アルキルもしくはアルケニルからなる群から独立して選択され、直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１８）アルキルもしくはアルケニルはそれぞれ、非置換であるかまたはハロ、ニトロ、トリフルオロメチル、トリフルオロメトキシ、メトキシ、カルボキシ、−ＮＨ２、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＮＨＣＨ３、−Ｎ（ＣＨ３）２、−ＳＣＨ３、−ＣＮ、アリールおよびヘテロアリールからなる群から選択される１つまたは複数の置換基により置換されており、さらにＲ１およびＲ２の少なくとも１つは水素ではなく、Ｒ１およびＲ２の少なくとも１つは、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＣＯＯＨまたは−ＮＨ２により置換されている直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１２）アルキルもしくはアルケニルであるか、あるいはＲ１−Ｃ−Ｒ２は一緒になって、（Ｃ３〜Ｃ１０）シクロアルキル、アリールおよびヘテロアリールから選択される環構造であって、非置換であるかまたはハロ、ニトロ、トリフルオロメチル、トリフルオロメトキシ、メトキシ、カルボキシ、−ＮＨ２、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＮＨＣＨ３、−Ｎ（ＣＨ３）２、−ＳＣＨ３、−ＣＮ、（Ｃ１〜Ｃ６）アルキル、および置換（Ｃ１〜Ｃ６）アルキルからなる群から選択される１つまたは複数の置換基により置換されている環構造を形成し、Ｚ１は、−ＣＯＯＨ、−ＳＯ３Ｈ、−ＳＯ２Ｈ、−ＯＳＯ３Ｈ、−ＰＯ３Ｈ２、−ＯＰＯ３Ｈ２および−ＯＳｉ（Ｒ’）（Ｒ”）ＯＨからなる群から選択され、Ｒ’およびＲ”は、独立してＨ、または直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１２）アルキルもしくはアルコキシである。
【００３３】
本発明のアスファルト添加剤組成物は、硬化剤を含有している場合、１〜５０％（ｗ／ｗ）の硬化剤、より好ましくは１〜２５％の硬化剤、最も好ましくは１〜５％の硬化剤とすることができる。
【００３４】
本発明の特に好ましい実施形態では、硬化剤は、アスコルビン酸、安息香酸、フタル酸、ケイ皮酸、クエン酸、２−ピリジンカルボン酸、サリチル酸およびステアリン酸から選択される。
【００３５】
Ｃ．マスクされている硬化剤。本発明において有用なマスクされている硬化剤は、再生またはウォームミックス形成または施用のプロセスの間に、硬化剤に変換することが可能な物質である。本発明の好ましいマスクされている硬化剤は、一般構造：
【化４】
0006474085.tif 000007
を有し、
式中、Ｒ３およびＲ４はそれぞれ、水素、または直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１８）アルキルもしくはアルケニルからなる群から独立して選択され、直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１８）アルキルはそれぞれ、非置換であるか、またはハロ、ニトロ、トリフルオロメチル、トリフルオロメトキシ、メトキシ、カルボキシ、−ＮＨ２、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＮＨＣＨ３、−Ｎ（ＣＨ３）２、−ＳＣＨ３、−ＣＮ、アリールおよびヘテロアリールからなる群から選択される１つまたは複数の置換基により置換されており、さらにＲ３およびＲ４の少なくとも１つは水素ではなく、Ｒ３およびＲ４の少なくとも１つは、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＣＯＯＨまたは−ＮＨ２により置換されている直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１２）アルキルもしくはアルケニルであるか、あるいはＲ３−Ｃ−Ｒ４は一緒になって、（Ｃ３〜Ｃ１０）シクロアルキル、アリールおよびヘテロアリールから選択される環構造であって、非置換であるかまたはハロ、ニトロ、トリフルオロメチル、トリフルオロメトキシ、メトキシ、カルボキシ、−ＮＨ２、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＮＨＣＨ３、−Ｎ（ＣＨ３）２、−ＳＣＨ３、−ＣＮ、（Ｃ１〜Ｃ６）アルキルおよび置換（Ｃ１〜Ｃ６）アルキルからなる群から選択される１つまたは複数の置換基により置換されている環構造を形成し、Ｚ２は、−ＣＯＯＲ、−ＳＯ３Ｒ、−ＳＯ２Ｒ、−ＯＳＯ３Ｒ、−ＰＯ３ＨＲ、−ＯＰＯ３ＨＲおよび−ＯＳｉ（Ｒ’）（Ｒ”）ＯＲからなる群から選択され、Ｒ’およびＲ”は、独立してＨ、または直鎖もしくは分枝の（Ｃ１〜Ｃ１２）アルキルもしくはアルコキシであり、さらにＲは、直鎖または分枝の（Ｃ１〜Ｃ１２）アルキルである。
【００３６】
本発明のアスファルト添加剤組成物は、マスクされている硬化剤を含有している場合、０．１〜５０％（ｗ／ｗ）のマスクされている硬化剤、より好ましくは０．１〜２５％のマスクされている硬化剤、最も好ましくは０．１〜５％のマスクされている硬化剤とすることができる。
【００３７】
本発明の特に好ましい実施形態では、マスクされている硬化剤は、サリチル酸メチル、サリチル酸エチル、サリチル酸イソプロピルまたはサリチル酸ヘキシルである。
【００３８】
アスファルト結合剤
本明細書で使用されるアスファルト結合剤は、液状アスファルト結合剤である。これらはまた、ビチューメンまたは液状アスファルトと呼ばれることも多い。アスファルト結合剤は、骨材を含有しない。アスファルト結合剤は、当技術分野で公知の任意の乳化性アスファルトとすることができる。アスファルト結合剤は天然由来であってもよく、または製造されてもよい。製造されたアスファルト結合剤は、石油精製において、原油の非破壊的蒸留の残留生成物であることが多い。
【００３９】
本明細書で使用されるアスファルト結合剤は、当技術分野で公知のいかなる道路規格も満足することができ（以下に限定されないが、例えばＡＳＴＭ国際規格を含む）、いかなる領域（以下に限定されないが、例えば、国防石油行政区（Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ  Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ  Ｄｅｆｅｎｓｅ  Ｄｉｓｔｒｉｃｔ）（ＰＡＤＤ）（ＰＡＤＤ１、ＰＡＤＤ２など）を含む）からも得ることができ、石油精製業者または供給業者（以下に限定されないが、例えば、ＢＰ、Ｃａｌｕｍｅｔ、Ｃｅｎｅｘ、Ｃｏｎｏｃｏ  Ｐｈｉｌｌｉｐｓ、Ｅｘｘｏｎ／Ｍｏｂｉｌ、Ｈｏｌｌｙ、Ｉｍｐｅｒｉａｌ、Ｍａｒａｔｈｏｎ、Ｐａｒａｍｏｕｎｔ、Ｓａｎ  Ｊｏａｑｕｉｎ、Ｓｈｅｌｌ、Ｓｉｎｃｌａｉｒ、Ｓｕｎｃｏｒ、Ｔｅｓｏｒｏ、ＵＳ  ＯｉｌおよびＶａｌｅｒｏを含む）のいずれかから得ることができる。アスファルト結合剤は、天然由来のビチューメン、天然由来のビチューメン状材料（ギルソナイトおよびギルソナイト誘導体）を含むことができるか、あるいは原油、またはクラッキングプロセス中に生成する石油ピッチ（アスファルトなど）、およびコールタールもしくはビチューメン状材料のブレンドにより製造することができる。本アスファルト結合剤は、粘度等級付けされるかつ／または針入度等級付けされるビチューメンの規格ともやはり適合し得る。
【００４０】
本アスファルト結合剤はまた、「等級増量剤（ｇｒａｄｅ  ｅｘｔｅｎｄｅｒ）」または「改質剤」と見なされ得る、他の成分も含み得る。性能−等級標準を満足する改質されたアスファルト結合剤を製造するために、ビチューメンに伝統的に添加される成分は、本発明のある特定の実施形態において使用するのに好適である。こうした添加剤には、以下に限定されないが、天然ゴム、合成ゴム、プラストマー、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、エラストマーおよびそれらの組合せが含まれる。これらの添加剤の例には、スチレン−ブタジエン−スチレン（ＳＢＳ）、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ポリ−イソプレン、ポリブチレン、ブタジエン−スチレンゴム、ビニルポリマー、エチレン酢酸ビニル、エチレン酢酸ビニル誘導体などが含まれる。本発明のアスファルト結合剤はまた、リサイクルタイヤに由来するリサイクルクラムゴム、またはリサイクルエンジンオイルボトム（ＲＥＯＢ）も含有することができる。ある特定の実施形態では、改質ビチューメンは、硫黄、硫黄含有架橋剤、トール油酸、トール油ピッチ、リン酸またはポリリン酸誘導体などの酸改質剤、およびそれらの組合せからなる群から選択される、少なくとも１つのメンバーを含有することができる。記載されている添加剤を含有するアスファルト結合剤の製造は、当業者の能力の十分な範囲内である。
【００４１】
骨材
本発明において有用な骨材は、砕石、砂、砂利、ＲＡＰまたはＲＡＳ（ＲＡＰおよびＲＡＳは、一般に、アスファルト結合剤も含有する）などの材料である。本発明の骨材は、バージン骨材、再生骨材、回収骨材またはリサイクル骨材とすることができる。
【００４２】
舗装用材料および道路建設に使用される骨材は、天然源および合成源に由来する。骨材は、物理特性、本プロセスで使用されるアスファルト結合剤との適合性、入手可能性、およびプロジェクトの性能規格を満足する完成製品をもたらす能力（例えば、舗装プロジェクトの設計寿命にわたり企画される交通量のための層厚さ）を含めた、いくつかの基準に基づいて、個々のアスファルトの施用（舗装、屋根材またはその他に関わらず）に対して選択され得る。
【００４３】
所与のサイズの骨材粒子の百分率を指す、等級付けは、アスファルト舗装に重要である。３種の一般的な等級付け：密粒度、ギャップ粒度および開粒度が存在する。密粒度骨材は、最も大きな無機表面積（骨材の単位あたり）を示す。開粒度骨材は、非常に低いレベル（通常、全骨材の約２パーセント未満）の微粉体（０．２５インチ未満の材料）または充填材（０．０７５ｍｍ未満の無機材料）を有する、単一の大きなサイズ（例えば、約０．３７５〜１．０インチ）の石から大部分なる。ギャップ粒度の骨材は、密粒度のクラスと開粒度のクラスの間に収まる。ＲＡＰ材料は、一般に、再生材料が得られる、舗装の等級付けに反映する。元の舗装が密粒度ミックスであった場合、そのＲＡＰも、一般に、密粒度となる。舗装用組成物の製造において伝統的に使用される、いかなる骨材も、密粒度骨材、ギャップ粒度骨材、開粒度骨材、ストーン−マトリックスアスファルト、リサイクルアスファルト舗装材、およびそれらの混合物を含め、本発明のある特定の実施形態において使用するのに好適である。 
【００４４】
再生またはリサイクルアスファルト舗装材（ＲＡＳ）およびリサイクルアスファルト屋根材（ＲＡＳ）
再生またはリサイクルアスファルト舗装材（ＲＡＰ）は、アスファルト結合剤および１種または複数種の骨材を含有し、本発明の組成物および方法における骨材として使用することができる。一般方法は、連続プラント（ドラム）または回分（パグミル）中央混合プラントのどちらかで、ＲＡＰとバージンアスファルト結合剤および骨材とを合わせて、新しい舗装用混合物を製造することである。米国では、これらの合わせた混合物は一般に、ＲＡＰの含有量が増加すると舗装性能が低下するので、「ＲＡＰ」は、最大含有量約５０％、より一般には１０％〜約２５％までに制限されている。
【００４５】
ＲＡＰは、舗装表面から除去されたアスファルト混合物の舗装用材料である。アスファルト舗装用材料は、以下に限定されないが、ロトミル粉砕、剥離および掻きほぐしを含む、当技術分野で公知の任意のプロセスにより舗装表面から除去することができる。ＲＡＰは、アスファルトおよび１種または複数種の骨材を含有する。多くの場合、アスファルトおよび骨材は、建設および使用中の様々な物理変化を受ける。ＲＡＰは、再処理されて、新しいアスファルト材料で再使用することができる。
【００４６】
ＲＡＰは、特定の粒子サイズ未満の粒子に粉砕して選別することにより、分画化することができる。例えば、ＲＡＰを小型の衝撃粉砕器に投入し得、得られた材料を１種または複数種のふるいまたはスクリーンに移送して、特定のサイズを超える粒子を分離除去することができる。過剰サイズの材料は、粉砕器に戻されて、再度、粉砕することができる。あるいは、ＲＡＰは、粉砕前に、スクリーンにかけることができる。
【００４７】
ＲＡＰは、特定のサイズを有するＲＡＰ粒子だけを含むよう選別することができる。一部の実施形態では、ＲＡＰは、３８．１−ｍｍ（１１／２−インチ）のふるいに通される。あるいは、３１．７５−ｍｍ（１１／４−インチ）のふるい、２５．４−ｍｍ（１−インチ）のふるい、または１９．０−ｍｍ（３／４−インチ）のふるいを使用することができる。これらのふるいにより、それぞれ、１１／２インチ未満の直径、１１／４インチ未満の直径、１インチ未満の直径、または３／４インチ未満の直径を有する、ＲＡＰ粒子となる。
【００４８】
ＲＡＳは、２種の異なる供給源：製造済み屋根廃材（Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｄ  Ｓｈｉｎｇｌｅ  Ｗａｓｔｅ：ＭＳＷ）および消費後アスファルト屋根材（Ｐｏｓｔ−Ｃｏｎｓｕｍｅｒ  Ａｓｐｈａｌｔ  Ｓｈｉｎｇｌｅ：ＰＣＡＳ）から入手可能である。ＰＣＡＳは、一般に、「ティアオフ」と呼ばれており、屋根の上に置かれていて、何年もの間、風化作用という過酷な要因にさらされていた屋根材からなる。ＭＳＷは、屋根の上に置かれておらず、風化作用という要因にそれほど深刻にさらされていない可能性が高い。一般に、ＲＡＰおよびＲＡＳの量を制限して組み込まれた舗装材（または、屋根材）は、バージン材料だけで設計された舗装材（または、屋根材）と類似した働きをする。
【００４９】
アスファルト混合物および作製方法
アスファルト混合物は、一般に、アスファルト結合剤と骨材とを合わせることにより調製される。バージンアスファルト混合物は、通常、加熱したバージン骨材にバージンアスファルト結合剤を添加することにより調製される。リサイクル、再生または回収（「古い」）アスファルト混合物は、「古い」アスファルト結合剤および「古い」骨材を含有する。「古い」アスファルト結合剤は、「古い」骨材から分離して、単独で使用することができるが、分離されるか否かに関わらず、最終組成物中のアスファルト結合剤の総量に寄与する。すなわち、リサイクル材料を含むアスファルト混合物の最終組成物には、（バージンアスファルト結合剤を含むまたは含まない）リサイクルアスファルト結合剤、バージン骨材および／またはリサイクル骨材が含まれ得る。
【００５０】
本発明の方法では、本明細書において開示されているアスファルト結合剤添加剤、アスファルト結合剤および骨材を含む、改善されたアスファルト混合物が調製される。混合物を調製することができる方法が、いくつか存在する：
ａ．  アスファルト結合剤添加剤は、骨材と混合する前に、アスファルト結合剤に直接加えてもよい。例えば、アスファルト結合剤添加剤を、バージン骨材、ＲＡＰ、ＲＡＳまたはそれらの組合せと混合する前に、まずバージンアスファルト結合剤と混合する。
ｂ．  アスファルト結合剤添加剤は、バージンアスファルト混合物に直接添加してもよい。例えば、バージンアスファルトおよびバージン骨材を合わせて、次に、この混合物にアスファルト結合剤添加剤が添加される。
ｃ．  アスファルト結合剤添加剤は、アスファルト結合剤と混合する前に、バージン骨材に直接、加えられてもよい。しかし、これは、担体マトリックスが、過熱されたバージン骨材に添加される油である場合、非常に慎重に行わなければならない。
ｄ．  アスファルト結合剤添加剤は、ＲＡＰおよび／またはＲＡＳなどの、リサイクル、回収または再生アスファルト混合物に直接加えてもよい。例えば、アスファルト結合剤添加剤は、掘り起こし道路補修（本質的に、インシチュ生成したＲＡＰ）および再舗装に、直ちに直接（好ましくは、スプレーしたエマルションとして）、付与することができた。この実施例では、追加のアスファルト結合剤および骨材はやはり、アスファルト結合剤添加剤の前、後またはこれと同時に加えてもよい。
【００５１】
本発明の方法は、ＨＭＡまたはＷＭＡとして行ってもよい。しかし、本発明のアスファルト結合剤添加剤の使用は、ＨＭＡよりもＷＭＡの利用度をかなり高め、これにより、舗装費用を削減すること、舗装時期をより涼しい時期にまで拡大すること、アスファルトの圧縮を改善すること、アスファルト混合物を一層長い距離、輸送すること（なぜなら、この混合物は、圧縮する前に、より低い温度にまで冷却することができるため）、ならびに燃料排出、煙および臭気への曝露を低減することにより作業条件を改善することができる。
【００５２】
熱風路上アスファルト再生工法（ＨＩＰＲ）には、舗装の１インチ（２５ｍｍ）上部の路上除去、再生、および交換が含まれる。再混合には、いくらかの新しい骨材、およびパグミル中で合わせた追加のバージンアスファルト結合剤を使用することが含まれ、表面舗装材の最大で２インチまでの交換が可能になる。３種の基本的なプロセスは、アスファルト舗装再生協会（Ａｓｐｈａｌｔ  Ｒｅｃｙｃｌｉｎｇ  ａｎｄ  Ｒｅｃｌａｉｍｉｎｇ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ）「ＡＲＲＡ」により認定されている：１．ヒーター掻きほぐし（複数回）、２．再舗装（単回）、および３．再混合。本発明のアスファルト結合剤添加剤は、ＨＩＰＲプロセスにおいて、任意の時点で添加してもよい。路上再生の主な利点は、費用の削減である。ＲＡＰの備蓄は必要がなく、したがって、ミル粉砕した古い舗装材を大量に輸送する必要がない。新しい材料の量が、実質的に削減される。
【００５３】
実験
いくつかの例示的な実施形態、態様および変形が本明細書において提示されているが、当業者であれば、ある種の改変、変更、追加、ならびに本実施形態、態様および変形の組合せおよびある種の部分組合せを理解する。添付の特許請求の範囲は、こうした改変、変更、追加、ならびに本実施形態、態様および変形の組合せおよびある種の部分組合せのすべてがそれらの範囲内にあることを包含するものと解釈されることが意図されている。本出願全体で引用されているすべての文献の開示全体が、参照により本明細書に組み込まれている。
【実施例】
【００５４】
（実施例１）
組成物Ａ、ＢおよびＣの調製
組成物Ａは、サリチル酸１ｗｔ％およびアマニ油９９ｗｔ％からなる。組成物Ａの典型的な調製では、粗製アマニ油（６．５ポンド、密度７．７８ｌｂ／ｇａｌ、０．９３２ｇ／ｍＬ）をガロン缶に秤量した。この混合物をＲｏｓｓ  ＨＳＭ−Ｃを用いて撹拌しながら、サリチル酸（３２ｇ）を加えた。
【００５５】
サリチル酸２％、サリチル酸メチル０．５％およびアマニ油９７．５％からなる組成物Ｂを上記の通り調製する。すべてのサリチル酸が溶解した後、サリチル酸とアマニ油とのミックスにサリチル酸メチルを加えた。
【００５６】
サリチル酸２％、サリチル酸メチル０．１％およびアマニ油９７．９％からなる、組成物Ｃを上記の通り調製する。すべてのサリチル酸が溶解した後、サリチル酸とアマニ油とのミックスにサリチル酸メチルを加えた。
【００５７】
（実施例２）
バージンアスファルト結合剤および再生アスファルト結合剤ならびに結合剤ブレンドの軟質化
組成物ＡおよびＢを、実施例１と同様に作製した。バージンアスファルト結合剤ＰＧ６４−２８、ＰＧ６４−２２およびＰＧ５８−２８を得た。ＰＧ６４−２２およびＰＧ５８−２８は、ＰＧ６４−２８よりも軟質な等級の結合剤である。再生アスファルト舗装材（ＲＡＰ）を、Ｗｒｅｎｔｈａｍ、ＭＡの砕石供給源から得た。ＲＡＳを、Ｆｉｔｃｈｂｕｒｇ、ＭＡにある、アスファルト屋根材リサイクル設備から、消費後アスファルト屋根材（ＰＣＡＳ）として得た。
【００５８】
ＲＡＰおよびＰＣＡＳのストックパイル結合剤を、ＡＡＳＨＴＯ  Ｔ１６４「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｏｆ  Ｔｅｓｔ  ｆｏｒ  Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ  Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ  ｏｆ  Ａｓｐｈａｌｔ  Ｂｉｎｄｅｒ  ｆｒｏｍ  Ｈｏｔ  Ｍｉｘ  Ａｓｐｈａｌｔ  （ＨＭＡ）（ホットミックスアスファルト（ＨＭＡ）由来のアスファルト結合剤の定量的抽出に関する試験の標準方法）」およびＡＡＳＨＴＯ  Ｔ１７０「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｏｆ  Ｔｅｓｔ  ｆｏｒ  Ｒｅｃｏｖｅｒｙ  ｏｆ  Ａｓｐｈａｌｔ  Ｂｉｎｄｅｒ  ｆｒｏｍ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎ  ｂｙ  Ａｂｓｏｎ  Ｍｅｔｈｏｄ（Ａｂｓｏｎ方法により溶液由来のアスファルト結合剤の回収に関する試験の標準方法）」に準拠して、それぞれ、抽出および回収した（どちらも、「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｓ  ｆｏｒ  Ｔｒａｎｓｐｏｒｔａｔｉｏｎ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ａｎｄ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｏｆ  Ｓａｍｐｌｉｎｇ  ａｎｄ  Ｔｅｓｔｉｎｇ（輸送材料ならびにサンプリングおよび試験方法のための標準規格）」、米国全州道路交通運輸行政官協会、Ｗａｓｈｉｎｇｔｏｎ，  Ｄ．Ｃ．、第３０版、２０１０年、以後、「ＡＡＳＨＴＯ規格」より）。
【００５９】
これらの抽出した結合剤は、ＰＧ５８−２８バージン結合剤と所与の混合比で、および各アスファルト再生物と所定の投入量で合わされて、粘度および結合剤の等級試験用試料をそれぞれ配合した。結合剤組成物が、表１に示されている。表１の命名では、ベースとなる結合剤組成物は、バージン結合剤、抽出ＲＡＰ結合剤、および抽出ＲＡＳ結合剤（合計１００％）について示されている。組成物Ａの量は、老化結合剤のｗｔ％として決定される。すなわち、例えば、結合剤組成物Ｂ−６は、ＰＧ５８−２８を４５ｇ、抽出ＲＡＰ結合剤を５０ｇ、抽出ＲＡＳ結合剤を５ｇ、および組成物Ａを４．９５ｇ混合することにより配合される。４．９５ｇの組成物Ａは、全老化結合剤５５ｇの９％に等しい量を構成し、この結合剤は、抽出ＲＡＰ結合剤および抽出ＲＡＳ結合剤の両方を含む。
【００６０】
結合剤試料Ｂ−１からＢ−８のそれぞれの粘度試験を、ブルックフィールドＤＶＩＩＩ＋卓上型粘度計およびＳＣ４−２１スピンドルを備えたサーモセルを使用して、ＡＡＳＨＴＯ  Ｔ３１６「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｏｆ  Ｔｅｓｔ  ｆｏｒ  Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ  Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ａｓｐｈａｌｔ  Ｂｉｎｄｅｒ  Ｕｓｉｎｇ  Ｒｏｔａｔｉｏｎａｌ  Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ（回転式粘度計を使用するアスファルト結合剤の粘度決定に関する試験の標準方法）」（ＡＡＳＨＴＯ規格）に準拠して行った。バージン結合剤ＰＧ６４−２８およびＰＧ５８−２８、ならびにブレンドした混合物結合剤の粘度測定を、１３５℃（２７５°Ｆ）および１６５℃（３２９°Ｆ）で行い、結果は表１に示されている。
【表１】
0006474085.tif 000008
【００６１】
表１中に示されているデータは、組成物Ａを添加することにより、バージン結合剤またはブレンドした結合剤の粘度が低下したことを示している。
【００６２】
バージン結合剤（ＰＧ６４−２８、ＰＧ６４−２２およびＰＧ５８−２８）、抽出ＲＡＰ結合剤およびブレンドした混合物結合剤の性能等級を、ＡＡＳＨＴＯ  Ｒ２９「Ｇｒａｄｉｎｇ  ｏｒ  Ｖｅｒｉｆｙｉｎｇ  ｔｈｅ  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  Ｇｒａｄｅ  ｏｆ  ａｎ  Ａｓｐｈａｌｔ  Ｂｉｎｄｅｒ（アスファルト結合剤の性能等級の等級付けまたは確認）」およびＡＡＳＨＴＯ  Ｍ３２０「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｆｏｒ  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ−Ｇｒａｄｅｄ  Ａｓｐｈａｌｔ  Ｂｉｎｄｅｒ（性能等級付けしたアスファルト結合剤の標準規格）」（ＡＡＳＨＴＯ規格）に準拠して決定し、それらの結果が表２に示されている（抽出したＰＣＡＳ結合剤は、その高い剛性のため、等級付けすることができなかった）。
【表２】
0006474085.tif 000009
【００６３】
表２中のデータにより、バージン結合剤が、明記されているＰＧ等級にあることが確認される。組成物ＡまたはＢを増量して、バージン結合剤に、またはバージン／再生結合剤ブレンドに添加すると、連続等級が低下した。組成物ＡまたはＢを添加すると、連続等級が十分に低下し、性能等級が低下し得る。例えば、試料Ｂ−４およびＢ−１０は、９％（ｗ／老化結合剤のｗ）の組成物Ａを５０％ＰＧ５８−２８／５０％抽出ＲＡＰ結合剤に添加すると、その性能等級がＰＧ７０−２２からＰＧ６４−２８に低下する。
【００６４】
（実施例３）
結合剤の性能等級の低下に伴う、バージン結合剤の軟質化
組成物Ａ、ＢおよびＣを、実施例１と同様に作製した。各試料について、約５０ｇのアリコートのバージンＰＧ５８−２８結合剤を、重さを秤量した耐熱容器に秤量した。結合剤が十分に液化して、撹拌および注ぎが十分、容易になるほど軟化するまで、この容器を１２０°のオーブンに入れた。結合剤を撹拌し、秤量した組成物Ａ、ＢまたはＣをこの容器に加え、次に、完全に混合するまで撹拌して、この容器を１２０°のオーブンに戻した。次に、この試料をオーブンから取り出して、再度、撹拌し、次に、動的せん断レオメーター（Ｄｙｎａｍｉｃ  Ｓｈｅａｒ  Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ：ＤＳＲ）試料用の金型に注ぎ入れた。ＤＳＲ機器プレート上に試料に置く直前に、冷えた試料を、通常、約１分間、冷凍庫に入れて離型の助けにした。ＤＳＲを、ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  ＡＲ２０００ｅｘで標準方法を使用して操作し、Ｇ＊／ｓｉｎδを使用して理論破壊温度を決定した。ある時点の試料の１つをＤＳＲ試験用の金型に注ぎ入れ、前の試料についてＤＳＲを操作している時間の間に、次の試料を注ぎ入れてＤＳＲの金型中で冷却した。
【００６５】
図１中の組成物Ａ、ＢまたはＣの添加剤の百分率は、混合物含有量全体の重量百分率として示されている。例えば、４％の組成物Ｃからなる試料は、５１．０３ｇのＰＧ５８−２８を用いて配合されており、ここに、組成物Ｃを２．１２６ｇ加え、総重量５３．１５６ｇ、または総結合剤ブレンド中の４％  組成物Ｃになった。
【００６６】
組成物Ａ、ＢまたはＣを含む、バージンＰＧ５８−２８のブレンドは、ＰＧ５８−２８単独と比べて、結合剤を軟質化している。組成物Ａ、ＢまたはＣを添加すると、破壊温度が低下する（連続等級の決定の高温に相当する）。性能の等級付けは６℃の間隔で規定し、その結果、５８℃未満への連続等級の低下は、ＰＧ５２の高温性能等級に相当する。補間により、図１は、約１．３〜１．５％（ｗ／総ｗ）の組成物Ａ、ＢまたはＣを含む結合剤ブレンドが、５８℃未満の連続性能等級、したがって、高温性能等級がＰＧ５２になることを示す。約２．８〜３．３％（ｗ／総ｗ）の組成物Ａ、ＢまたはＣを含む結合剤ブレンドは、連続性能等級が６℃低下する。この特定のＰＧ５８−２８の場合、６℃の低下は、ＰＧ５２の性能等級の上限範囲より３℃低い、安全性の差となる。一般に、６℃の連続等級の低下は、最も低いレベルに次ぐ性能等級の低下になる。
【００６７】
（実施例４）
アスファルト混合物中の、再生アスファルト舗装材（ＲＡＰ）またはリサイクルアスファルト屋根材（ＲＡＳ）の再生
Ｗｒｅｎｔｈａｍ、ＭＡの砕石供給源からバージン石骨材を得た。２種の骨材のストックパイルを得た：９．５ｍｍの砕石および石粉。ふるい分析を、米国全州道路交通運輸行政官協会（ＡＡＳＨＴＯ）の試験方法Ｔ１１「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｏｆ  Ｔｅｓｔ  ｆｏｒ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｆｉｎｅｒ  Ｔｈａｎ  ７５−μｍ  （Ｎｏ．  ２００）  Ｓｉｅｖｅ  ｉｎ  Ｍｉｎｅｒａｌ  Ａｇｇｒｅｇａｔｅｓ  ｂｙ  Ｗａｓｈｉｎｇ（洗浄による無機骨材中の７５μｍ（Ｎｏ．２００）より微細な材料に関する試験の標準方法）」およびＴ２７「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｏｆ  Ｔｅｓｔ  ｆｏｒ  Ｓｉｅｖｅ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  ｏｆ  Ｆｉｎｅ  ａｎｄ  Ｃｏａｒｓｅ  Ａｇｇｒｅｇａｔｅｓ（微粒骨材および粗粒骨材のふるい分析に関する試験の標準方法）」（ＡＡＳＨＴＯ規格）に準拠して行った。バージン骨材のストックパイルをそれぞれ試験し、その結果を表３に示している。
【００６８】
実施例２に記載されているＲＡＰストックパイルの結合剤の含有量を、ＡＡＳＨＴＯ  Ｔ３０８「Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ  ｔｈｅ  Ａｓｐｈａｌｔ  Ｂｉｎｄｅｒ  Ｃｏｎｔｅｎｔ  ｏｆ  Ｈｏｔ  Ｍｉｘ  Ａｓｐｈａｌｔ  （ＨＭＡ）  ｂｙ  ｔｈｅ  Ｉｇｎｉｔｉｏｎ  Ｍｅｔｈｏｄ（燃焼方法によるホットミックスアスファルト（ＨＭＡ）のアスファルト結合剤含有量の決定法）」（ＡＡＳＨＴＯ規格）に準拠して、燃焼オーブンを使用して決定した。燃焼後のＲＡＰ中に残存している骨材をふるいにかけ、ＲＡＰ５．６％の老化結合剤の含有量と一緒に、表３に示されている、骨材のサイズ分布を決定した。
【００６９】
実施例２に記載されているＰＣＡＳストックパイルの結合剤含有量および燃焼後に残存しているＰＣＡＳ骨材のサイズ分布を、ＲＡＰと同じ方法で決定した。ＰＣＡＳ骨材のサイズ分布およびＰＣＡＳストックパイルの老化結合剤の含有量２６．９％は、表３に示されている。
【表３】
0006474085.tif 000010
【００７０】
表４は、アスファルト混合物に関する、骨材サイズの目標特級付けを示している。目標等級付けを、ＡＡＳＨＴＯ  Ｍ３２３「Ｓｕｐｅｒｐａｖｅ  Ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ  Ｍｉｘ  Ｄｅｓｉｇｎ（スーパーペーブ体積ミックス設計）」およびＡＡＳＨＴＯ  Ｒ３５「Ｓｕｐｅｒｐａｖｅ  Ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ  Ｄｅｓｉｇｎ  ｆｏｒ  Ｈｏｔ  Ｍｉｘ  Ａｓｐｈａｌｔ（ホットミックスアスファルトに関するスーパーペーブ体積設計）」（ＡＡＳＨＴＯ規格）に準拠して、９．５ｍｍスーパーペーブ混合物の場合の要求を満足するように開発した。等級付けを、スムースシールタイプＢとしても公知の、Ｏｈｉｏ  ＤＯＴ規格Ｉｔｅｍ４２４「Ｆｉｎｅ  Ｇｒａｄｅｄ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｍｏｄｉｆｉｅｄ  Ａｓｐｈａｌｔ  Ｃｏｎｃｒｅｔｅ  Ｔｙｐｅ  Ｂ（微細等級のポリマー改質アスファルトコンクリートタイプＢ）」（ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｆｌｅｘｉｂｌｅｐａｖｅｍｅｎｔｓ．ｏｒｇ／ｔｅｃｈｎｉｃａｌ−ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ／ｓｍｏｏｔｈｓｅａｌ／ｓｍｏｏｔｈｓｅａｌ、２０１３年７月１日にアクセスした）を同時に満足するようにも設計した。表４は、スーパーペーブ９．５ｍｍおよびＯｈｉｏスムースシールタイプＢに関する等級付け規格を示している。
【表４】
0006474085.tif 000011
【００７１】
設計等価単軸荷重（ｄｅｓｉｇｎ  Ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ  Ｓｉｎｇｌｅ  Ａｘｌｅ  Ｌｏａｄ：ＥＳＡＬ）を０．３〜＜３百万として選択し、これは、Ｎｅｗ  Ｅｎｇｌａｎｄでは表層混合物に一致する。このＥＳＡＬレベルに関する設計スーパーペーブ旋回圧縮負荷は、Ｎｄｅｓｉｇｎ＝７５旋回であった。
【００７２】
組成物ＡおよびＢの再生物が、回収ＲＡＰ老化結合剤または回収ＲＡＳ老化結合剤を軟質化する能力に基づいて、５０％ＲＡＰ、５０％ＲＡＰ／５％ＰＣＡＳ、または５％ＰＣＡＳ（その残りは、バージン材料である）を含むアスファルト混合物組成物を、リサイクルアスファルト混合物組成物について選別した。次に、バージン成分（石骨材、石粉および結合剤）のそれぞれの量を、目標とする骨材サイズ分布および総結合剤の６．５ｗｔ％の設計規格を満足するように決定した。骨材サイズ分布を、すべての成分、すなわちＲＡＳ、ＰＣＡＳ、石骨材および石粉の合計から決定した。バージン材料中の石骨材と石粉の比は、目標とするサイズ分布を満足するよう様々である。例えば、バージン石骨材よりも小さいサイズの骨材がより多い割合を有するＲＡＳを含むアスファルト混合物では、アスファルト混合物に添加される石粉の量は、バージンアスファルト混合物すべてにおいて使用されるものから減量される。総結合剤には、老化結合剤とバージン結合剤の両方が含まれる。ＲＡＳとＰＣＡＳは、アスファルト混合物を形成する場合、結合剤成分および骨材成分に分離されず、したがって、各アスファルト混合物中の老化結合剤の量を、ＲＡＳストックパイルまたはＰＣＡＳストックパイルにおけるそのｗｔ％および混合物中のＲＡＳおよびＰＣＡＳのｗｔ％から決定する。
【００７３】
（ａ）ＲＡＰストックパイル材料およびＰＣＡＳストックパイル材料中の水分を除去するため、および（ｂ）アスファルト混合物中の老化結合剤とバージン結合剤との間のブレンドを最適化するため、アスファルト混合物を以下の通り調製した：ＲＡＰストックパイルおよびＰＣＡＳストックパイルを、それぞれ、一定の質量に達するまで、空気乾燥した。次に、ＲＡＰを６０℃（１４０°Ｆ）で２日間、さらに乾燥した。バージン骨材（石および／または砂）を混合温度まで加熱した。ＲＡＰをアスファルト混合物中で使用した場合、加熱した石骨材にＲＡＰを加え、バージン結合剤の添加前に、ＲＡＰおよびバージン骨材を混合し、合計で２時間、加熱した。ＰＣＡＳをアスファルト混合物中で使用した場合、バージン結合剤の添加およびすべての成分の混合前の最後の５分間に、加熱したバージン骨材またはバージン骨材とＲＡＰ混合骨材の上にＰＣＡＳを加えた。このバージン結合剤を、温骨材の中央部に形成される「ウェル」または凹部に加え、手短に温め、次にすべての成分を完全に混合した。組成物Ａ、ＢまたはＣを使用した場合、これらを、骨材で形成される「ウェル」のバージン結合剤に加え入れ、すべての成分を完全に混合する前に、バージン結合剤と混合した。
【００７４】
対照混合物を、１６１〜１６５℃（３２２〜３２９°Ｆ）のアスファルト混合物の混合温度範囲で、バージン材料を使用して調製し、圧縮温度は１５３〜１５７℃（３０８〜３１５°Ｆ）であった。ＰＧ５８−２８結合剤（混合物を含有するＲＡＰおよびＰＣＡＳをすべて含む）を含有する混合物の場合のアスファルト混合物の混合温度は、１５０℃（３００°Ｆ）であり、圧縮温度は１３８℃（２８０°Ｆ）であった。
【００７５】
各アスファルト混合物の体積測定用供試体を回分製造し、混合して、ＡＡＳＨＴＯ  Ｒ３０「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｐｒａｃｔｉｃｅ  ｆｏｒ  Ｍｉｘｔｕｒｅ  Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ  ｏｆ  Ｈｏｔ  Ｍｉｘ  Ａｓｐｈａｌｔ  （ＨＭＡ）（ホットミックスアスファルト（ＨＭＡ）の混合物コンディショニングに関する標準技法）」（ＡＡＳＨＴＯ規格）に準拠して、２時間、適切な圧縮温度で短期間老化させた。短期間老化の後、スーパーペーブ旋回式圧縮器（ＳＧＣ）で圧縮した。
【００７６】
各アスファルト混合物に関する合わせた骨材のかさ比重を、各混合物の３つの複製供試体について、ＡＡＳＨＴＯ  Ｔ８４「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｏｆ  Ｔｅｓｔ  ｆｏｒ  Ｓｐｅｃｉｆｉｃ  Ｇｒａｖｉｔｙ  ａｎｄ  Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｆｉｎｅ  Ａｇｇｒｅｇａｔｅ（微細骨材の比重および吸収に関する試験の標準方法）」およびＴ８５「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｏｆ  Ｔｅｓｔ  ｆｏｒ  Ｓｐｅｃｉｆｉｃ  Ｇｒａｖｉｔｙ  ａｎｄ  Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｃｏａｒｓｅ  Ａｇｇｒｅｇａｔｅ（粗骨材の比重および吸収に関する試験の標準方法）」（ＡＡＳＨＴＯ規格）に準拠して決定した。ＲＡＰおよびＰＣＡＳを組み込んだ骨材混合物の場合、供試体を、適切な温度で混合し、圧縮前に、試料をＡＡＳＨＴＯ  Ｔ３０８に準拠して、燃焼オーブン中で燃やした。次に、燃焼後に残存する骨材を利用して、骨材混合物の合わせたかさ比重を決定した。表５は、比重の結果を示している。
【表５】
0006474085.tif 000012
【００７７】
性能試験
アスファルト混合物の体積特性を、ＡＡＳＨＴＯ  Ｔ１６６「Ｂｕｌｋ  Ｓｐｅｃｉｆｉｃ  Ｇｒａｖｉｔｙ  ｏｆ  Ｃｏｍｐａｃｔｅｄ  Ａｓｐｈａｌｔ  Ｍｉｘｔｕｒｅｓ（圧縮アスファルト混合物のかさ比重）」を使用して決定し、表６に示している。
【表６】
0006474085.tif 000013
【００７８】
対照混合物（１００％バージン材料およびＰＧ６４−２８結合剤）は、すべての混合物の体積要求を満足した。５０％ＲＡＰ、５％ＰＣＡＳおよび５０％ＲＡＰ＋５％ＰＣＡＳの混合物は、ＰＧ５８−２８単独の場合の目標とする体積を満足しなかった。しかし、組成物Ａの再生物を添加すると、混合物の体積特性が改善する。５０％ＲＡＰの混合物は、対照混合物に近いレベルにまで改善され、４．００％の空隙の０．５０％の範囲内という規格を満足した。再生物を含む５０％ＲＡＰ混合物に関する無機骨材中の空隙（Ｖｏｉｄｓ  ｉｎ  Ｍｉｎｅｒａｌ  Ａｇｇｒｅｇａｔｅ：ＶＭＡ）は、最小値１５．０％よりもわずかに下回るが、許容される製品耐性の範囲内にある。
【００７９】
５％ＰＣＡＳおよび５０％ＲＡＰ＋５％ＰＣＡＳアスファルト混合物は多量の空隙を示し、ならびに、恐らくは、得られた結合剤が依然として剛性が高く、圧縮を阻害するので、規格の範囲外にあるか、またはＲＡＰ結合剤および／もしくはＰＣＡＳ結合剤の一部がブラックロックとして働くので、有効な結合剤含有量は少ないＶＭＡおよびＶＦＡを示す。結合剤に組成物Ａを添加すると、５％ＰＣＡＳと５０％ＲＡＰ＋５％ＰＣＡＳアスファルト混合物の両方について、平均空隙、ＶＭＡおよびＶＦＡが改善された。
【００８０】
わだち掘れ／水分感受性試験
試験は、ＡＡＳＨＴＯ  Ｔ３２４「Ｈａｍｂｕｒｇ  Ｗｈｅｅｌ−Ｔｒａｃｋ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  ｏｆ  Ｃｏｍｐａｃｔｅｄ  Ｈｏｔ−Ｍｉｘ  Ａｓｐｈａｌｔ  （ＨＭＡ）（圧縮ホットミックスアスファルト（ＨＭＡ）のハンブルクホイール−トラック試験）」（ＡＡＳＨＴＯ規格）に準拠して実施した。この試験により、骨材構造の脆弱さ、不適切な結合剤の剛性、または湿害による、混合物の破壊感受性が決まる。混合物を熱水に浸漬し、７０５Ｎの鋼製ホイールからの繰り返し負荷にさらす。鋼製ホイールが供試体に負荷を与えるので、供試体の対応するわだち深さを記録する。わだち深さ対ホイールの通過数をプロットして、剥離変曲点（ＳＩＰ）を決定する。ＳＩＰは、試験供試体が、剥離（湿害）を示し始める時の指標を与えるものである。
【００８１】
この研究に関する旋回供試体を、ＳＧＣを使用して空隙レベルを（ＡＡＳＨＴＯ  Ｔ３２４により必要とされる）７．０±１．０％に作製した。ハンブルグホイールトラッキング試験機（ＨＷＴＤ）における試験を、試験温度５０℃（１２２°Ｆ）で実施した。供試体を、試験温度で３０分間の浸漬時間後、１分間あたり５２回の通過速度で試験した。試験は、２０，０００回のホイール通過時に、または目視可能な剥離に気づくと終了した。
【００８２】
表７は、短期間老化（ｓｈｏｒｔ  ｔｅｒｍ  ａｇｉｎｇ：ＳＴＯＡ）および長期間老化（ｌｏｎｇ  ｔｅｒｍ  ａｇｉｎｇ：ＬＴＯＡ）後のアスファルト混合物に関するＨＷＴＤ試験の結果を示している。初期性能の供試体を、圧縮温度で４時間、緩い混合物を短期間老化した後に作製し、その後、供試体を圧縮して、次に、３日内にＨＷＴＤで試験した（ＳＴＯＡ結果）。長期間老化した供試体も同様に調製したが、次に、約２５℃で約３ヶ月間、包装しないで保管し、次に、ＨＷＴＤで試験した（ＬＴＯＡ結果）。
【表７】
0006474085.tif 000014
【００８３】
すべてがバージン材料である対照のＰＧ６４−２８混合物（ＳＴＯＡまたはＬＴＯＡの後）は、１０，０００回および２０，０００回の通過時に、最小のわだち掘れを有し、変曲点は有していない。同じことが、結合剤ＰＧ５８−２８を含む５０％ＲＡＰ混合物についても該当する。組成物ＡまたはＢを含有しているアスファルト混合物は、該組成物ＡまたはＢ（ＳＴＯＡ後）を含まないアスファルト混合物に比べて、アスファルトのわだち掘れが増加し、通過回数の関数としてのわだち深さに変曲点がある。しかし、ＬＴＯＡ後の、組成物Ｂ、ＰＧ５８−２８および５０％ＲＡＰを含有するアスファルト混合物のわだち深さは、ＳＴＯＡ後の試料の場合に観察されるものからかなり低減した。
【００８４】
疲労亀裂
ＡＡＳＨＴＯ  Ｔ３２１手順「Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ  ｔｈｅ  Ｆａｔｉｇｕｅ  Ｌｉｆｅ  ｏｆ  Ｃｏｍｐａｃｔｅｄ  Ｈｏｔ  Ｍｉｘ  Ａｓｐｈａｌｔ  （ＨＭＡ）  Ｓｕｂｊｅｃｔｅｄ  ｔｏ  Ｒｅｐｅａｔｅｄ  Ｆｌｅｘｕｒａｌ  Ｂｅｎｄｉｎｇ（繰り返し屈曲に供した圧縮ホットミックスアスファルト（ＨＭＡ）の疲労寿命の決定）」（ＡＡＳＨＴＯ規格）に従い、４点の屈曲梁の疲労試験を混合物に実施した。
【００８５】
寸法が１５０ｍｍ×１８０ｍｍ×４５０ｍｍを有するスラブを、ＩＰＣ  Ｇｌｏｂａｌ  Ｐｒｅｓｓｂｏｘスラブ圧縮器を使用して、各混合物について作製した。それぞれのスラブについて、６３ｍｍ×５０ｍｍ×３８０ｍｍという寸法を有する梁を、両側が滑らかな面を有するよう裁断した。最終的に裁断した供試体の空隙は、７±１％であった。梁の供試体を、１５℃（５９°Ｆ）の試験温度で試験前に少なくとも２時間、コンディショニングした。米国北東部の中間温度の代表として、１５℃（５９°Ｆ）の試験温度を選択した。
【００８６】
各梁の疲労試験を、正弦波形を使用して付与した１０Ｈｚの周波数負荷のひずみ対照モデルで実施した。供試体を、２５０微小ひずみ（με）、５００μεおよび７５０μεのひずみレベルで試験した。最初に、すべての混合物を２５０μεで試験した。このひずみレベルでは、組成物ＡまたはＢを有する５０％ＲＡＰ混合物は６百万サイクル超に達し、５０サイクル時点で測定した初期剛性の２０％未満の損失を伴った。破壊時に１０，０００サイクル超を到達するよう、より高いひずみレベルを２つ選択した。混合物はすべて、少なくとも１０，０００サイクル後に、初期剛性の５０パーセントを喪失するので、５００μεおよび７５０μεを選択した。破壊までのサイクル数を、サイクル数に対する屈曲剛性の指数関数に当てはめることにより決定し、次に、初期剛性が５０％低下するのにかかる、サイクル数を評価した。
【００８７】
表８は、５００μεおよび７５０μεのひずみレベルにおける試験結果を示している。より軟質な結合剤を含む５０％ＲＡＰ混合物は、バージン対照混合物に比べて、５００μεのひずみレベルでは疲労性能が低下していること、および７５０μεではわずかに優れた性能であることを示した。組成物Ｂを添加することにより、対照混合物と比べて、５０％ＲＡＰ混合物の疲労性能が改善した。
【表８】
0006474085.tif 000015
【００８８】
低温亀裂
バージン対照混合物に比べて、５０％ＲＡＰ混合物の低温亀裂に及ぼす組成物ＡおよびＢの効果を評価するため、各混合物をＡＡＳＨＴＯ  ＴＰ１０−９３（７）に準拠して、熱応力拘束供試体試験（Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｓｔｒｅｓｓ  Ｒｅｓｔｒａｉｎｅｄ  Ｓｐｅｃｉｍｅｎ  Ｔｅｓｔ：ＴＳＲＳＴ）装置で試験した。
【００８９】
ＴＳＲＳＴ試験では、アスファルト供試体を、その元の長さをＴＳＲＳＴ装置により一定に維持しながら、一定速度（−１０℃／時）で冷却する。供試体は冷やされるにつれて、収縮しようとするが、そうすることができず、熱応力が蓄積する。最終的に、熱応力が供試体の引張強度の許容量を超え、供試体が破砕（亀裂）する。この破砕が起こる温度を記録し、混合物の低亀裂温度として書き留める。
【００９０】
各混合物について、１８５ｍｍ（７．３インチ）高さで直径１５０ｍｍ（５．９インチ）のＳＧＣ供試体を製造した。次に、ＴＳＲＳＴ供試体の中心部を取り、最終の高さを１６０ｍｍ高（６．３インチ）、直径を５４ｍｍ（２．１インチ）に裁断した。最終裁断した供試体の空隙は、７±１％であった。
【００９１】
表９は、ＴＳＲＳＴ試験からの結果を示している。５０％ＲＡＰアスファルト混合物に組成物Ａを添加すると、ＰＧ６４−２８結合剤を含む対照（１００％ＶＭ）のアスファルト混合物、またはＰＧ５８−２８結合剤を含む１００％ＶＭアスファルト混合物に比べて、アスファルト混合物の亀裂温度が改善される。ＰＧ６４−２８結合剤を含むアスファルト混合物に比べて、最小改善は、−２．９℃であり、最大は−６．６℃である。ＰＧ５８−２８結合剤を含むアスファルト混合物に対する最小改善は−４．２℃であり、最大は−８．１℃である。これらの結果は、９．０％（ｗ／ｗ老化結合剤）の組成物Ａにより、最大５０％のＲＡＰを含む類似混合物の低温亀裂特性が改善されることを示している。
【表９】
0006474085.tif 000016
【００９２】
反射亀裂試験
テキサスオーバーレイ試験機（Ｔｅｘａｓ  Ｏｖｅｒｌａｙ  ｔｅｓｔｅｒ：ＯＴ）（国立アスファルト技術センター（ＮＣＡＴ）「Ｅｆｆｅｃｔ  ｏｆ  Ｃｈａｎｇｉｎｇ  Ｖｉｒｇｉｎ  Ｂｉｎｄｅｒ  Ｇｒａｄｅ  ａｎｄ  Ｃｏｎｔｅｎｔ  ｏｎ  ＲＡＰ  Ｍｉｘｔｕｒｅ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  −  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｓｙｎｏｐｓｉｓ  １２−０３（ＲＡＰ混合物特性に及ぼす、バージン結合剤の等級および含有量の変更の効果−Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｓｙｎｏｐｓｉｓ  １２−０３）」、ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｎｃａｔ．ｕｓ／ｆｉｌｅｓ／ｒｅｓｅａｒｃｈ−ｓｙｎｏｐｓｅｓ／ｒａｐ−ｄｕｒａｂｉｌｉｔｙ．ｐｄｆ、２０１３年７月１５日にアクセス）によるビチューメン状混合物を試験するための、テキサス州交通局の規格（Ｔｅｘ−２４８−Ｆ）を使用して、反射亀裂（ｒｅｆｌｅｃｔｉｖｅ  ｃｒａｃｋｉｎｇ）に対する混合物の耐性を評価した。供試体をＳＧＣで製造し、次に、トリミングした。トリミングした供試体の空隙レベルは、７．０±１．０％であった。
【００９３】
この研究に関する混合物はすべて、０．０６ｃｍ（０．０２５インチ）の継ぎ手開口部（変位）、試験温度１５℃（５９°Ｆ）、および最初のサイクルまたは１，２００サイクル（どちらか最初に起こる方）の間に測定される負荷の９３％が低下する破壊基準で試験した。表１０は、試験の平均結果を示す：アスファルト混合物あたり４つの試料を試験した。
【表１０】
0006474085.tif 000017
【００９４】
このデータは、アスファルト複合物に組成物ＡまたはＢを添加すると、亀裂耐性が劇的に改善され、破壊までの平均サイクルが、バージン材料を含むかまたは５０％ＲＡＰを含むアスファルト複合物のいずれかから１桁、向上することを示している。
【００９５】
（実施例５）
アスファルト混合物の作業温度の低下
組成物Ｂを、実施例１に記載されている通りに調製した。アスファルト混合物を、実施例４に記載されている通り調製した。対照混合物は、５０％ＲＡＰ、５０％バージン材料およびバージンＰＧ６４−２２結合剤からなる。
【００９６】
作業性の評価を、マサチューセッツダートマス大学道路永続性研究センター（Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ  ｏｆ  Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ  Ｄａｒｔｍｏｕｔｈ  Ｈｉｇｈｗａｙ  Ｓｕｓｔａｉｎａｂｉｌｉｔｙ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｃｅｎｔｅｒ：ＨＳＲＣ）により設計されて確立された、アスファルト作業性装置（ＡＷＤ）を使用して実施した。アスファルト混合物を周囲温度下で冷却しながら、各アスファルト混合物の温度、および混合パドルにかかるトルク力を記録した。混合物間の作業性の差異の尺度として、２つまたはそれ超の混合物のトルク力の差異を使用した。
【００９７】
５０％ＲＡＰアスファルト混合物および５０％ＲＡＰ／１．０％組成物Ｂのアスファルト混合物の作業性を、ＡＷＤを使用して評価し、結果を図２に示している。１％組成物Ｂ（ｗ／ｗ総結合剤）を５０％ＲＡＰ／５０％バージン材料のアスファルト混合物に添加すると、作業温度が２５°Ｆから４６°Ｆの範囲まで低下した（添加剤を含まない混合物について記録されているトルク力と同じトルク力に達成するため）。
【００９８】
（実施例６）
組成物Ａの添加により調製した、リサイクル含有物が異例な程に多いウォームミックスアスファルト
Ｂｒｏｘ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ（Ｄｒａｃｕｔ、ＭＡ）を、組成物Ａが加えられた、ホットミックスアスファルト（ＨＭＡ）混合物を、Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、ＭＡの住宅街の私道に敷き詰めた。
【００９９】
ＨＭＡを、合計１０の回分で製造し、各回分量は総重量３トンを有した。回分量はプラント体積の許容量未満で意図的に維持し、成分の完全な混合を確実にし、かつプラントの混合力の能力が、多いリサイクル含有物を考慮すると超えないことを確実とした。
【０１００】
ベースとなるアスファルト混合物は、５５％バージン材料および４５％のリサイクル含有物を含んだ。リサイクル含有物は、１０ｗｔ％ＲＡＳを含む、９０ｗｔ％ＲＡＰを含み、ＲＡＰとＲＡＳのどちらもＢｒｏｘ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓにより供給された。９０／１０のＲＡＰ／ＲＡＳブレンドの老化結合剤の含有量は、約６．５％であり、そのうちの４．７％がＲＡＰに由来し、１．８％がＲＡＳに由来した。
【０１０１】
ブレンドしたＲＡＰ／ＲＡＳ含有物は、アスファルト混合物の３トンの回分のそれぞれ中に、約１７４ｌｂの老化結合剤をもたらした。３トンの回分あたり１７４ｌｂのバージンアスファルト結合剤を加え、アスファルト混合物中の総結合剤含有量を約５．８％にした。老化結合剤８重量％に等しい量、または３トンの回分あたり約１４ｌｂの量で、アスファルト混合物に、バージン結合剤と同時に組成物Ａを加えた。
【０１０２】
舗装材回分は、製造設備から舗装場所まで、約１６マイルの距離を、２台のトラックで輸送した。空気温度は、アスファルト混合物がかなり迅速に冷却され、作業不能になるため、舗装材を敷き詰めた場合に冷え過ぎたと都合よく見なされる温度、すなわち氷点下未満とした。道路の舗装材は、道路の長さに沿ってしわのできている２つの区分で、調製済み土壌の上に敷き詰め、標準的手順を使用して、２インチの圧縮舗装材深さにした。アスファルト混合物３０トンを、氷点下未満の温度に由来する損害または複雑な問題を伴うことなく、敷き詰めて圧縮した。
【０１０３】
この道路を、２０１３年から１４年の冬を含め、敷き詰めた後、１０ヶ月間、使用し、観察可能なわだち掘れ、くぼみ、亀裂、裂け目、成分分離または他の水による損害はなかった。
【０１０４】
（実施例７）
Ａ．  改変トップにおけるウォームミックス添加剤としての組成物Ａ
「０．５Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ改変トップ」を、Ｔｅｄ  Ｏｎｄｒｉｃｋ  Ｃｏｍｐａｎｙにより、Ｓｐｒｉｎｇｆｉｅｌｄ、ＭＡのＰｉｎｅ  Ｓｔｒｅｅｔの表面をはぎ取った部分に敷き詰めた。アスファルト混合物は、１０％ＲＡＰおよび９０％バージン材料からなった。アスファルト混合物は、ＰＧ６４−２２バージン結合剤および０．５％（ｗ／ｗ総結合剤）の組成物Ａを用いて調製した。アスファルト混合物を合計で２１トン、敷き詰めた。
【０１０５】
Ｂ．  改質トップにおけるウォームミックス添加剤としての組成物Ａ
１６９  Ｇｒｅａｔ  Ｐｌａｉｎ  Ａｖｅｎｕｅ、Ｗｅｌｌｅｓｌｅｙ、ＭＡにある、Ｒｅｃｙｃｌｉｎｇ  Ｃｅｎｔｅｒ  ｄｒｉｖｅｗａｙのはぎ取った部分の上部に、米国舗装サービス（Ｕ．Ｓ．Ｐａｖｅｍｅｎｔ  Ｓｅｒｖｉｃｅｓ）により「スーパーペーブ９．５ｍｍミックス」が敷き詰められた。トンあたりを基準にすると、アスファルト混合物は、６６０ｌｂ  ３／８インチの石、６５９ｌｂの砂岩、５００ｌｂのＲＡＰ、１００ｌｂのＲＡＳおよび８１ｌｂのバージンアスファルト結合剤からなった。ＲＡＰは、５〜６％の老化結合剤で見積もった。ＲＡＳは、２４．３％の老化結合剤の含有量で見積もった。ＲＡＰ／ＲＡＳに由来する老化アスファルト結合剤の回収は７０％と見積もられ、アスファルト結合剤は合計で１２０ｌｂ、または総重量の６％と見積もられた。組成物Ａは、アスファルト混合物の調製の２日前に、組成物ＡをＲＡＳと合わせることにより、１トンあたり３．３ｌｂの量でミックスに加えた。アスファルト混合物は、ＰＧ６４−２８バージン結合剤を用いて調製した。トラック４台分のこの混合物をＢｅｎｅｖｅｎｔｏ  Ｃｏｍｐａｎｉｅｓ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、ＭＡ）から約２８マイルの距離の舗装場所まで輸送した。混合プラントにおける負荷温度は、４台のトラックについて、２５０、２６０、２７５および２７５°Ｆであった。最初の１台分のアスファルトは、舗装場所に到着した時点では、２１０〜２２０°Ｆの間の温度を有した。アスファルト混合物のすべてを敷き詰め、ミックスの低温に起因する損害または複雑な問題なしに圧縮した。
【０１０６】
（実施例８）
代替硬化剤
１％硬化剤および９９％アマニ油、または５％硬化剤および９５％アマニ油からなる添加剤組成物を、硬化剤として安息香酸、フタル酸、ケイ皮酸およびクエン酸を使用して、実施例１における組成物Ａの調製方法と同様に調製した。
【０１０７】
各添加剤組成物を、組成物１％およびＰＧ６４−２２  ９９％のレベルで、ＰＧ６４−２２アスファルト結合剤と合わせた。ＰＧ６４−２２を、４オンスのＤｅｅｐ  Ｍｅｔａｌ  Ｔｉｎ中で流体になるまで、１２０℃のオーブン中でまず加熱した。流体状結合剤に測定量の添加剤を加え、この試料を均一になるまで、手作業で混合した。試料を、各混合の間に、再度、温めながら、最低３回、混合した。
【０１０８】
針入度の決定に使用するための試料を、４オンスのスズに放置し、結合剤ブレンドが流体になるまで、１２０℃のオーブンに６０分間置き、次に、この試料を１５０分間、冷却させた。針入度を５０ｇの重量物およびＮｅｅｄｌｅ  Ｈ−１２８０（標準硬化ステンレス鋼、４０〜４５ｍｍの長さ、２．５ｇ）を装備したＨｕｍｂｏｌｄｔ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ  Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｕｎｉｖｅｒｓａｌ  Ｐｅｎｅｔｒｏｍｅｔｅｒ、モデルＨ−１２００を使用して決定した。次に、２５℃で標準手順を使用して試料を試験した。
【０１０９】
針入度を測定した後、アスファルト結合剤ブレンドを加熱し、試料をシリコーン型に注ぎ入れ、この試料をこの型中で１２０℃で３０〜４０分間、加熱し、次に、周囲温度で３０〜４０分間、冷却することにより、動的せん断レオメーター（ＤＳＲ）用の温めた流体試料を調製した。次に、ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  ＡＲ２０００ｅｘで標準方法を使用してＤＳＲを行い、温度の関数としての得られたＧ＊／ｓｉｎδを使用して、理論破壊温度を決定した。
【０１１０】
表１１はアスファルト結合剤ブレンドに関する、破壊温度および針入度に関する結果を示している。
【表１１】
0006474085.tif 000018
【０１１１】
表１１の添加剤組成物は、破壊温度の低下、およびより大きな針入度により決定される通り、ＰＧ６４−２２結合剤を軟質化した。
【０１１２】
（実施例９）
代替的なマスクされている硬化剤
２％のサリチル酸、０．５％のマスクされている硬化剤および９７．５％のアマニ油からなる添加剤組成物を、マスクされている硬化剤としてサリチル酸エチルまたはサリチル酸ｎ−ヘキシルを使用して、実施例１における組成物Ｂの調製方法と同様に調製した。組成物をそれぞれ、該組成物１％およびＰＧ６４−２２  ９９％のレベルでＰＧ６４−２２アスファルト結合剤と合わせ、実施例８に記載されている通りに試料を形成した。ＤＳＲおよび針入度からの理論破壊温度を、実施例８に記載されている通り決定し、結果は表１２に示されている。
【表１２】
0006474085.tif 000019
【０１１３】
表１２の添加剤組成物は、破壊温度の低下、およびより大きな針入度により決定される通り、結合剤を軟質化した。組成物中のマスクされている剤としてのサリチル酸メチル、サリチル酸エチルまたはサリチル酸ｎ−ヘキシルの間の有意な差異は、ブレンドしたアスファルト結合剤中の１％添加剤組成物の試験レベルでは観察されない。
【０１１４】
（実施例１０）
代替担体
１％サリチル酸および９９％担体からなる添加剤組成物を、担体として、クルミ油、ダイズ油、ヒマワリ油、ヒマシ油およびココナッツ油を使用して、実施例１における組成物Ａの調製方法と同様に調製した。各添加剤組成物を、添加剤１％およびＰＧ６４−２２  ９９％、または該添加剤５％およびＰＧ６４−２２  ９５％のどちらかのレベルで、ＰＧ６４−２２アスファルト結合剤と合わせ、実施例８に記載した通りに試料を形成した。ＤＳＲおよび針入度からの理論破壊温度を、実施例８に記載されている通り決定し、結果は表１３に示されている。
【表１３】
0006474085.tif 000020
【０１１５】
表１３の添加剤（アスファルト結合剤ブレンドの１％成分として）は、破壊温度の低下およびより大きな針入度により決定される通り、結合剤を軟質化した。
【０１１６】
（実施例１１）
代替担体および担体ブレンド
添加剤組成物を、担体としてキリ油（またはキリ油／アマニ油のブレンド）、硬化剤としてサリチル酸、およびマスクした硬化剤としてサリチル酸メチルを使用する、実施例１における組成物と同様に調製した。各添加剤組成物を、添加剤１％およびＰＧ５８−２８  ９９％、または添加剤５％およびＰＧ５８−２８  ９５％のどちらかのレベルで、ＰＧ５８−２８アスファルト結合剤と合わせ、実施例８に記載されている通りに試料を形成した。ＤＳＲおよび針入度からの理論破壊温度を、実施例８に記載されている通り決定し、結果は表１４に示されている。
【表１４】
0006474085.tif 000021
表１４の添加剤（アスファルト結合剤ブレンドの１％または５％成分として）により、結合剤が軟質化した。
【図１】
0006474085.tif 000022
【図２】
0006474085.tif 000023