(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
沈降法シリカ粒子Ａ、球状シリカ粒子Ｂ及び水を含み、
前記沈降法シリカ粒子Ａの平均短径は、前記球状シリカ粒子Ｂの平均短径より大きく、
前記沈降法シリカ粒子Ａと球状シリカ粒子Ｂとの平均短径の比（粒子Ａの平均短径）／（粒子Ｂの平均短径）は、３．０以上１３．０以下であり、
前記沈降法シリカ粒子ＡのＢＥＴ比表面積は、５０ｍ2／ｇ以下であり、
前記沈降法シリカ粒子Ａの平均二次粒子径は、１５０ｎｍ以上であり、
ｐＨが、０．５以上６．０以下である、磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項２】
前記沈降法シリカ粒子Ａの含有量と前記球状シリカ粒子Ｂの含有量との質量比Ａ／Ｂは、１０／９０以上９９／１以下である、請求項１に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項３】
前記球状シリカ粒子Ｂのシアーズ法による平均一次粒子径が、３０ｎｍ以上１２０ｎｍ以下である、請求項１又は２に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項４】
アルミナ砥粒の含有量が、０．１質量％以下である、請求項１から３のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項５】
Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板の研磨に用いられる、請求項１から４のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項６】
ｐＨ調整剤をさらに含む、請求項１から５のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項７】
酸化剤をさらに含む、請求項１から６のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項８】
少なくとも沈降法シリカ粒子Ａ、球状シリカ粒子Ｂ及び水を配合してなり、
前記沈降法シリカ粒子Ａの平均短径は、前記球状シリカ粒子Ｂの平均短径より大きく、
前記沈降法シリカ粒子Ａと球状シリカ粒子Ｂとの平均短径の比（粒子Ａの平均短径）／（粒子Ｂの平均短径）は、３．０以上１３．０以下であり、
前記沈降法シリカ粒子ＡのＢＥＴ比表面積は、５０ｍ2／ｇ以下であり、
前記沈降法シリカ粒子Ａの平均二次粒子径は、１５０ｎｍ以上であり、
ｐＨが、０．５以上６．０以下である、磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項９】
少なくとも沈降法シリカ粒子Ａ、球状シリカ粒子Ｂ及び水を配合する工程を有し、
前記沈降法シリカ粒子Ａの平均短径は、前記球状シリカ粒子Ｂの平均短径より大きく、
前記沈降法シリカ粒子Ａと球状シリカ粒子Ｂとの平均短径の比（粒子Ａの平均短径）／（粒子Ｂの平均短径）は、３．０以上１３．０以下であり、
前記沈降法シリカ粒子ＡのＢＥＴ比表面積は、５０ｍ2／ｇ以下であり、
前記沈降法シリカ粒子Ａの平均二次粒子径は、１５０ｎｍ以上である、磁気ディスク基板用研磨液組成物の製造に用いられるシリカスラリーの製造方法。
【請求項１０】
請求項１から８のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項１１】
請求項１から８のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含み、前記被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法。
【請求項１２】
請求項１から８のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する第一の研磨機と、
前記第一の研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、
シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて前記洗浄ユニットで洗浄した基板を研磨する第二の研磨機と、を備える磁気ディスク基板の研磨システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、磁気ディスク基板用研磨液組成物、シリカスラリーの製造方法、磁気ディスク基板の製造方法、基板の研磨方法及び磁気ディスク基板の研磨システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。高記録密度化のためには、磁気信号の検出感度を向上させる必要がある。そこで、磁気ヘッドの浮上高さをより低下させ、単位記録面積を縮小する技術開発が進められている。磁気ディスク基板には、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）や表面欠陥低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減）が厳しく要求されている。
【０００３】
このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、ハードディスク基板の製造方法においては、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い。一般に、多段研磨方式の最終研磨工程、即ち、仕上げ研磨工程では、表面粗さの低減、スクラッチ、突起、ピット等の傷の低減という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む仕上げ用研磨液組成物が使用され、仕上げ研磨工程より前の研磨工程（粗研磨工程ともいう）では、生産性向上の観点から、アルミナ粒子を含む研磨液組成物が使用される。しかしながら、アルミナ粒子を砥粒として使用した場合、アルミナ粒子の基板への突き刺さりによって、磁気ディスク基板や、磁気ディスク基板に磁性層が施された磁気ディスクの欠陥を引き起こすことがある。
【０００４】
そこで、アルミナ粒子を含まず、シリカ粒子を砥粒として含有する研磨液組成物を粗研磨工程に用いることで、基板への粒子の突き刺さりの低減を可能とする磁気ディスク基板の製造方法が提案されている（特許文献１〜２）。さらに、形状の異なる複数のシリカ砥粒を含有する研磨液組成物を粗研磨工程に用いることで、研磨後の基板表面の平坦性の向上や研磨速度の向上を可能とする磁気ディスク基板の製造方法が提案されている（特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１４−２９７５５号公報
【特許文献２】特開２０１４−１１６０５７号公報
【特許文献３】特開２０１４−２０５７５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
磁気ディスク基板の研磨工程においてアルミナ粒子を使用しない粗研磨工程及び仕上げ研磨工程を採用すれば、アルミナの付着や突き刺さり等によるアルミナの残留が抑制され、研磨後の基板表面の突起欠陥を低減できる。しかし、アルミナ粒子に代えてシリカ粒子で粗研磨工程を行う場合、ＰＥＤ（polish enhanced defect）と呼ばれる浅い凹み状の欠陥を除去できないという問題が新たに発生することが見出された。アルミナ粒子で粗研磨工程を行う場合には、一般に、ＰＥＤの問題は起らない。ＰＥＤの除去率は基板収率と相関性が高いため、粗研磨工程において、粗研磨の研磨時間が大幅に長期化することなく、ＰＥＤの除去率をより一層向上させることが望まれる。
【０００７】
そこで、本開示は、砥粒としてシリカ粒子を使用した場合でも、粗研磨における研磨速度の低下を抑制し、粗研磨後の基板表面のＰＥＤの除去率を向上できる磁気ディスク基板用研磨液組成物を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本開示は、沈降法シリカ粒子Ａ、球状シリカ粒子Ｂ及び水を含み、前記沈降法シリカ粒子Ａの平均短径は、前記球状シリカ粒子Ｂの平均短径より大きく、前記沈降法シリカ粒子ＡのＢＥＴ比表面積は、５０ｍ2／ｇ以下であり、前記沈降法シリカ粒子Ａの平均二次粒子径は、１５０ｎｍ以上であり、ｐＨが、０．５以上６．０以下である、磁気ディスク基板用研磨液組成物に関する。
【０００９】
本開示は、少なくとも沈降法シリカ粒子Ａ、球状シリカ粒子Ｂ及び水を配合してなり、前記沈降法シリカ粒子Ａの平均短径は、前記球状シリカ粒子Ｂの平均短径より大きく、前記沈降法シリカ粒子ＡのＢＥＴ比表面積は、５０ｍ2／ｇ以下であり、前記沈降法シリカ粒子Ａの平均二次粒子径は、１５０ｎｍ以上であり、ｐＨが、０．５以上６．０以下である、磁気ディスク基板用研磨液組成物に関する。
【００１０】
本開示は、少なくとも沈降法シリカ粒子Ａ、球状シリカ粒子Ｂ及び水を配合する工程を有し、前記沈降法シリカ粒子Ａの平均短径は、前記球状シリカ粒子Ｂの平均短径より大きく、前記沈降法シリカ粒子ＡのＢＥＴ比表面積は、５０ｍ2／ｇ以下であり、前記沈降法シリカ粒子Ａの平均二次粒子径は、１５０ｎｍ以上である、磁気ディスク基板用研磨液組成物の製造に用いられるシリカスラリーの製造方法に関する。
【００１１】
本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法に関する。
【００１２】
本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含み、前記被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法に関する。
【００１３】
本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する第一の研磨機と、前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて前記洗浄ユニットで洗浄した基板を研磨する第二の研磨機と、を備える磁気ディスク基板の研磨システムに関する。
【発明の効果】
【００１４】
本開示によれば、砥粒としてシリカ粒子を使用した場合でも、粗研磨における研磨速度を大きく低下させることなく、粗研磨後の基板表面のＰＥＤの除去率を向上できるという効果が奏され、基板の生産性を維持しつつ、基板収率を向上しうる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、沈降法シリカ粒子の透過型電子顕微鏡（以下「ＴＥＭ」ともいう）観察写真の一例である。
【図２】図２は、研磨システムの一実施形態を説明する図である。
【図３】図３は、ＰＥＤを有する基板表面を光干渉型表面形状測定機で計測した結果の一例である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本開示は、所定の沈降法シリカ粒子及び球状シリカ粒子を砥粒として含有する研磨液組成物を粗研磨に用いることにより、ＰＥＤの除去率が向上し、さらに、研磨速度を大きく低下させることがないという知見に基づく。一般に、磁気ディスク基板の製造において、ＰＥＤの除去率が向上すれば基板収率も向上する。よって、本開示によれば、磁気ディスク基板の製造において、生産性を維持しつつ、基板収率を向上できる。
【００１７】
特定の沈降法シリカ粒子と球状シリカ粒子との組合せで研磨速度を大きく低下させることなくＰＥＤの除去率が向上するメカニズムの詳細は明らかではないが、以下のように推察される。すなわち、ＢＥＴ比表面積が小さく、平均二次粒子径が大きい特定の沈降法シリカ粒子と、平均短径が沈降法シリカ粒子より小さい球状シリカ粒子とを組み合わせて使用することで、沈降法シリカ粒子によって球状シリカ粒子が基板表面と研磨パッドとの間から逃げるのを抑制でき、砥粒の充填率が高まると推定される。そして、砥粒の充填率が高まることで、基板への切削面積が増加、もしくは研磨時に印加された荷重がより基板に伝わりやすくなるため、研磨速度を維持あるいは向上できるとともに、ＰＥＤの除去率を向上できると考えられる。さらに、グラインド傷の低減にも有効であると考えられる。但し、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
【００１８】
すなわち、本開示に係る研磨液組成物は、沈降法シリカ粒子Ａ、球状シリカ粒子Ｂ及び水を含み、前記沈降法シリカ粒子Ａの平均短径は、前記球状シリカ粒子Ｂの平均短径より大きく、前記沈降法シリカ粒子ＡのＢＥＴ比表面積は、５０ｍ2／ｇ以下であり、前記沈降法シリカ粒子Ａの平均二次粒子径は、１５０ｎｍ以上であり、ｐＨが、０．５以上６．０以下である、磁気ディスク基板用研磨液組成物、又は、少なくとも沈降法シリカ粒子Ａ、球状シリカ粒子Ｂ及び水を配合してなり、前記沈降法シリカ粒子Ａの平均短径は、前記球状シリカ粒子Ｂの平均短径より大きく、前記沈降法シリカ粒子ＡのＢＥＴ比表面積は、５０ｍ2／ｇ以下であり、前記沈降法シリカ粒子Ａの平均二次粒子径は、１５０ｎｍ以上であり、ｐＨが、０．５以上６．０以下である、磁気ディスク基板用研磨液組成物、に関する。
【００１９】
本開示において「ＰＥＤ（polish enhanced defect）」とは、研磨仕上げ後に基板表面に出現する浅い凹み状の欠陥のことをいう。このＰＥＤは、例えば、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板の製造工程で発生する。アルミニウム合金基板にめっき成膜する工程におけるアニール工程で、基板表面に付着した水や異物に起因するアニール不足の部分をいい、研磨時に基板表面の浅い凹み状の欠陥として発生する。「グラインド傷」とは、メッキ前のアルミニウム合金基板をグラインドする工程において発生する砥石の削り痕のことをいう。ＰＥＤやグラインド傷はまとめて「長周期欠陥」とも呼ばれている。長周期欠陥の発生率は、長周期欠陥の除去率を評価するための指標であり、実施例に記載の測定器を用いて測定できる。
【００２０】
本開示において、「突起欠陥」は、主に、粗研磨工程後及び仕上げ研磨工程後の残留砥粒、砥粒付着、及び砥粒突き刺さりに由来すると考えられる基板表面の欠陥のことをいう。基板表面の突起欠陥は、例えば、研磨後に得られる基板表面の顕微鏡観察、走査型電子顕微鏡観察等、表面欠陥検査装置により評価することができ、具体的には実施例に記載した方法で評価できる。
【００２１】
［沈降法シリカ粒子Ａ］
本開示に係る研磨液組成物は、上述したように、沈降法シリカ粒子Ａ（以下、「粒子Ａ」ともいう）を含有する。
【００２２】
粒子Ａの平均球形度は、０．６０以上が好ましく、０．７０以上がより好ましく、そして、０．８５未満が好ましく、０．８０以下がより好ましく、０．７５以下が更に好ましい。本開示において、粒子Ａの平均球形度は、本開示に係る研磨液組成物が含有する少なくとも２００個の粒子Ａの球形度の平均値である。粒子Ａの球形度は、例えばＴＥＭによる観察及び画像解析ソフト等を用いて、粒子Ａの投影面積Ｓと投影周囲長Ｌとを求め、以下の式から算出できる。
球形度＝４π×Ｓ／Ｌ2
個々の粒子Ａの球形度は、０．６０以上が好ましく、０．７０以上がより好ましく、そして、０．８５未満が好ましく、０．８０以下がより好ましく、０．７５以下が更に好ましい。
【００２３】
粒子Ａの平均短径は、球状シリカ粒子Ｂの平均短径よりも大きい。粒子Ａの平均短径は、研磨速度の観点から、２００ｎｍ以上が好ましく、２５０ｎｍ以上がより好ましく、３００ｎｍ以上が更に好ましく、そして、うねり低減の観点から、６００ｎｍ以下が好ましく、５００ｎｍ以下がより好ましく、４５０ｎｍ以下が更に好ましい。
【００２４】
本開示において、粒子Ａの平均短径は、本開示に係る研磨液組成物が含有する少なくとも２００個の粒子Ａの短径の平均値である。粒子Ａの短径は、例えばＴＥＭによる観察及び画像解析ソフト等を用いて、投影された粒子Ａの画像に外接する最小の長方形を描いたときの、前記長方形の短辺の長さである。
【００２５】
粒子ＡのＢＥＴ比表面積は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、５０ｍ2／ｇ以下であり、４０ｍ2／ｇ以下が好ましく、３０ｍ2／ｇ以下がより好ましく、２０ｍ2／ｇ以下が更に好ましく、そして、５ｍ2／ｇ以上が好ましく、１０ｍ2／ｇ以上がより好ましい。本開示において、ＢＥＴ比表面積は、窒素吸着法（以下、「ＢＥＴ法」ともいう）により算出できる。具体的には、実施例に記載の測定方法により算出できる。
【００２６】
粒子ＡのＢＥＴ換算による平均一次粒子径は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、５０ｎｍ以上が好ましく、１００ｎｍ以上がより好ましく、１５０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、うねり低減の観点から、３００ｎｍ以下が好ましく、２５０ｎｍ以下がより好ましく、２００ｎｍ以下が更に好ましい。
【００２７】
本開示において、粒子ＡのＢＥＴ換算による平均一次粒子径は、ＢＥＴ比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）を用いて、下記式から算出できる。具体的には、実施例に記載の測定方法により算出できる。
平均一次粒子径（ｎｍ）＝２７２７／Ｓ
【００２８】
粒子Ａの平均二次粒子径は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、１５０ｎｍ以上であって、２００ｎｍ以上が好ましく、２２０ｎｍ以上がより好ましく、２５０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、うねり低減の観点から、５００ｎｍ以下が好ましく、４００ｎｍ以下がより好ましく、３５０ｎｍ以下が更に好ましい。
【００２９】
本開示において、粒子Ａの平均二次粒子径とは、動的光散乱法により測定される散乱強度分布に基づく体積基準の平均粒子径をいう。本開示において「散乱強度分布」とは、動的光散乱法（DLS：Dynamic Light Scattering）又は準弾性光散乱（QLS：Quasielastic Light Scattering）により求められるサブミクロン以下の粒子の体積換算の粒径分布のことをいう。本開示における粒子Ａの平均二次粒子径は、具体的には実施例に記載の方法により得ることができる。
【００３０】
粒子Ａは、粗研磨における研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥の除去率向上、並びに粗研磨及び仕上げ研磨後の突起欠陥の低減の観点から、沈降法により製造されたシリカ粒子である。粒子Ａの使用形態としては、スラリー状であることが好ましい。
【００３１】
粒子Ａの製造方法としては、例えば、東ソー研究・技術報告  第４５巻（２００１）第６５〜６９頁に記載の方法等の公知の方法が挙げられる。粒子Ａの製造方法の具体例としては、珪酸ナトリウム等の珪酸塩と硫酸等の鉱酸との中和反応によりシリカ粒子を析出させる沈降法が挙げられる。前記中和反応を比較的高温でアルカリ性の条件で行うことが好ましく、これにより、シリカの一次粒子の成長が早く進行し、一次粒子がフロック状に凝集して沈降し、粒子Ａが得られる。
【００３２】
粒子Ａの形状は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、好ましくは、複数の一次粒子が凝集した形状であり、より好ましくは、図１に示されるような、比較的粒径の大きい複数の一次粒子が凝集した形状である。
【００３３】
本開示に係る研磨液組成物中の粒子Ａの含有量は、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥の除去率向上の観点から、０．５質量％以上が好ましく、２質量％以上がより好ましく、３質量％以上が更に好ましく、そして、経済性の観点から、１０質量％以下が好ましく、８質量％以下がより好ましく、６質量％以下が更に好ましい。
【００３４】
［球状シリカ粒子Ｂ］
本開示に係る研磨液組成物は、上述したように、球状シリカ粒子Ｂ（以下、「粒子Ｂ」ともいう）を含有する。
【００３５】
本開示において、粒子Ｂの平均球形度は、粗研磨における研磨速度の低下抑制及び長波長うねりの低減、並びに粗研磨及び仕上げ研磨後の突起欠陥の低減の観点から、０．８５以上が好ましく、０．８７以上がより好ましく、そして、同様の観点から、１．００以下が好ましく、０．９５以下がより好ましい。個々の粒子Ｂの球形度は、０．８５以上が好ましく、０．８７以上がより好ましく、そして、１．００以下が好ましく、０．９５以下がより好ましい。粒子Ｂの平均球形度及び球形度は、粒子Ａと同じ方法で算出できる。
【００３６】
粒子Ｂの平均球形度は、本開示の効果発現の観点から、粒子Ａの平均球形度よりも大きいことが好ましい。粒子Ａと粒子Ｂとの平均球形度の差は、本開示の効果発現の観点から、０．０２以上が好ましく、０．０５以上がより好ましく、０．０８以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、０．５０以下が好ましく、０．３０以下がより好ましく、０．２５以下が更に好ましい。
【００３７】
粒子Ｂの平均短径は、粒子Ａの平均短径よりも小さい。粒子Ｂの平均短径は、研磨速度向上の観点から、２０ｎｍ以上が好ましく、３０ｎｍ以上がより好ましく、４０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、うねり低減の観点から、２００ｎｍ以下が好ましく、１５０ｎｍ以下がより好ましく、１１０ｎｍ以下が更に好ましい。粒子Ｂの平均短径は、粒子Ａと同じ方法で算出できる。
【００３８】
本開示に係る研磨液組成物中の粒子Ａと粒子Ｂとの平均短径の比（粒子Ａの平均短径）／（粒子Ｂの平均短径）は、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥の除去率向上の観点から、３．０以上が好ましく、３．５以上がより好ましく、４．０以上が更に好ましく、そして、研磨速度の観点から、１３．０以下が好ましく、１０．０以下がより好ましく、８．０以下が更に好ましい。
【００３９】
粒子Ｂのシアーズ法による平均一次粒子径は、粗研磨における研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥の除去率向上の観点から、２０ｎｍ以上が好ましく、３０ｎｍ以上がより好ましく、４０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、１５０ｎｍ以下が好ましく、１２０ｎｍ以下がより好ましく、１００ｎｍ以下が更に好ましい。
【００４０】
本開示において、シアーズ法とは、アナレティカル・ケミストリー（ANALYTICAL  CHEMISTRY）第２８巻、第１２号（１９５６年１２月）第１９８１〜１９８３頁に記載のとおり、水酸化ナトリウムを用いた滴定による比表面積から換算される粒子径の測定方法である。具体的には、実施例に記載の測定方法により算出できる。
【００４１】
粒子ＢのＢＥＴ換算による平均一次粒子径は、粗研磨における研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥の除去率向上の観点から、２０ｎｍ以上が好ましく、３０ｎｍ以上がより好ましく、４０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、１５０ｎｍ以下が好ましく、１２０ｎｍ以下がより好ましく、１００ｎｍ以下が更に好ましい。粒子ＢのＢＥＴ換算による平均一次粒子径は、粒子Ａと同じ方法で算出できる。
【００４２】
粒子Ｂの動的散乱法による平均二次粒子径は、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥の除去率向上の観点から、２０ｎｍ以上が好ましく、３０ｎｍ以上がより好ましく、４０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、２００ｎｍ以下が好ましく、１５０ｎｍ以下がより好ましく、１２０ｎｍ以下が更に好ましい。粒子Ｂの平均二次粒子径は、粒子Ａと同じ測定方法により算出できる。
【００４３】
粒子Ｂとしては、例えば、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。粒子Ｂとしては、例えば、一般的に市販されているコロイダルシリカが該当し得る。研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥の除去率向上、並びに突起欠陥の低減の観点から、粒子Ｂは、コロイダルシリカが好ましい。粒子Ｂは、１種類の球状シリカ粒子であってもよく、２種類又はそれ以上の球状シリカ粒子の組み合わせであってもよい。
【００４４】
粒子Ｂは、粗研磨における研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥の除去率向上、並びに粗研磨及び仕上げ研磨後の突起欠陥の低減の観点から、火炎溶融法、ゾルゲル法、及び粉砕法で製造されたものでもよいが、珪酸アルカリ水溶液を出発原料とする粒子成長法（以下、「水ガラス法」ともいう）により製造されたシリカ粒子であることが好ましい。粒子Ｂの使用形態としては、スラリー状であることが好ましい。
【００４５】
本開示に係る研磨液組成物中の粒子Ｂの含有量は、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥の除去率向上の観点から、０．５質量％以上が好ましく、１．０質量％以上がより好ましく、１．５質量％以上が更に好ましく、そして、経済性の観点から、１０質量％以下が好ましく、８質量％以下がより好ましく、６質量％以下が更に好ましい。
【００４６】
本開示に係る研磨液組成物中の粒子Ａの含有量と粒子Ｂの含有量との質量比Ａ／Ｂは、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥の除去率向上の観点から、１０／９０以上が好ましく、１５／８５以上がより好ましく、２５／７５以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、９９／１以下が好ましく、９０／１０以下がより好ましく、７５／２５以下が更に好ましい。粒子Ｂが２種類又はそれ以上の球状シリカ粒子の組み合わせの場合、粒子Ｂの含有量はそれらの合計の含有量をいう。粒子Ａの含有量も同様である。
【００４７】
本開示に係る研磨液組成物が粒子Ａ及び粒子Ｂ以外のシリカ粒子を含有する場合、研磨液組成物中のシリカ粒子全体に対する粒子Ａと粒子Ｂの合計の含有量は、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥の除去率向上の観点から、９８．０質量％以上が好ましく、９８．５質量％以上がより好ましく、９９．０質量％以上が更に好ましく、９９．５質量％以上が更により好ましく、９９．８質量％以上が更により好ましく、実質的に１００質量％が更により好ましい。
【００４８】
［ｐＨ調整剤］
本開示に係る研磨液組成物のｐＨは、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥の除去率向上の観点から、０．５以上６．０以下である。本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度の低下抑制、長周期欠陥の除去率向上、及びｐＨを調整する観点から、ｐＨ調整剤を含有することが好ましい。ｐＨ調整剤としては、同様の観点から、酸及び塩から選ばれる１種以上が好ましい。
【００４９】
酸としては、例えば、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、アミド硫酸、リン酸、ポリリン酸、ホスホン酸等の無機酸；有機リン酸、有機ホスホン酸等の有機酸；等が挙げられる。中でも、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、リン酸、硫酸、及び１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸から選ばれる少なくとも１種が好ましく、硫酸及びリン酸から選ばれる少なくとも１種がより好ましく、リン酸が更に好ましい。
【００５０】
塩としては、例えば、上記の酸と、金属、アンモニア及びアルキルアミンから選ばれる少なくとも１種との塩が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期表の１〜１１族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、上記の酸の塩としては、研磨速度の向上、及び長波長うねり低減の観点から、上記の酸と、１族に属する金属又はアンモニアとの塩が好ましい。
【００５１】
研磨液組成物中のｐＨ調整剤の含有量は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、０．００１質量％以上が好ましく、０．０１質量％以上がより好ましく、０．０５質量％以上が更に好ましく、０．１質量％以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、５．０質量％以下が好ましく、４．０質量％以下がより好ましく、３．０質量％以下が更に好ましく、２．５質量％以下が更により好ましい。
【００５２】
［酸化剤］
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、酸化剤を含有してもよい。酸化剤としては、例えば、同様の観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄（ＩＩＩ）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（ＩＩＩ）及び硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）から選ばれる少なくとも１種が好ましく、研磨速度向上の観点、被研磨基板の表面に金属イオンが付着しない観点、及び入手容易性の観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
【００５３】
研磨液組成物中の前記酸化剤の含有量は、研磨速度向上の観点から、０．０１質量％以上が好ましく、０．０５質量％以上がより好ましく、０．１質量％以上が更に好ましく、そして、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、４．０質量％以下が好ましく、２．０質量％以下がより好ましく、１．５質量％以下が更に好ましい。
【００５４】
［水］
本開示に係る研磨液組成物は、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が挙げられる。研磨液組成物中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になる観点から、６１質量％以上が好ましく、７０質量％以上がより好ましく、８０質量％以上が更に好ましく、８５質量％以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、９９質量％以下が好ましく、９８質量％以下がより好ましく、９７質量％以下が更に好ましい。
【００５５】
［その他の成分］
本開示に係る研磨液組成物は、必要に応じてその他の成分を含有してもよい。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。前記その他の成分は、本開示の効果を損なわない範囲で研磨液組成物中に配合されることが好ましく、研磨液組成物中の前記その他の成分の含有量は、０質量％以上が好ましく、０質量％超がより好ましく、０．１質量％以上が更に好ましく、そして、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。
【００５６】
［アルミナ砥粒］
本開示に係る研磨液組成物は、突起欠陥の低減の観点から、アルミナ砥粒の含有量が、０．１質量％以下が好ましく、０．０５質量％以下がより好ましく、０．０２質量％以下が更に好ましく、アルミナ砥粒を実質的に含まないことが更に好ましい。本開示において「アルミナ砥粒を実質的に含まない」とは、アルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。アルミナ粒子の研磨液組成物中の含有量は、研磨液組成物中の砥粒全量に対し、５質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、１質量％以下が更に好ましく、実質的に０質量％であることが更により好ましい。
【００５７】
［ｐＨ］
本開示に係る研磨液組成物のｐＨは、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、０．５以上であり、０．７以上が好ましく、０．９以上がより好ましく、１．０以上が更に好ましく、１．２以上が更により好ましく、１．４以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、６．０以下であり、４．０以下が好ましく、３．０以下がより好ましく、２．５以下が更に好ましく、２．０以下が更により好ましい。ｐＨの調整は、前述の酸や公知のｐＨ調整剤を用いて、調整することが好ましい。上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、好ましくは、ｐＨメータの電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値である。
【００５８】
［研磨液組成物の製造方法］
本開示に係る研磨液組成物は、少なくとも粒子Ａ、粒子Ｂ及び水を配合してなり、ｐＨが０．５以上６．０以下である。本開示に係る研磨液組成物は、例えば、粒子Ａ及び粒子Ｂを含有するシリカスラリーと、更に所望により、ｐＨ調整剤、酸化剤及びその他の成分とを公知の方法で配合し、ｐＨを０．５以上６．０以下とすることにより製造できる。したがって、本開示は、少なくとも粒子Ａ、粒子Ｂ及び水を配合する工程を含む、研磨液組成物の製造に用いられるシリカスラリーの製造方法に関する。さらに、本開示は、少なくとも粒子Ａ、粒子Ｂ及び水を配合する工程を含み、必要に応じてｐＨを０．５以上６．０以下に調整する工程を含む、研磨液組成物の製造方法に関する。本開示において「配合する」とは、粒子Ａ、粒子Ｂ及び水、並びに必要に応じてｐＨ調整剤、酸化剤及びその他の成分を同時に又は任意の順に混合することを含む。前記配合は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の混合器を用いて行うことができる。研磨液組成物の製造方法における各成分の好ましい配合量は、上述した研磨液組成物中の各成分の好ましい含有量と同じである。
【００５９】
本開示の研磨液組成物の製造方法は、シリカ粒子の分散性の観点から、好ましくは以下の工程を有する。
工程１：水と、ｐＨ調整剤と、任意で酸化剤を混合し、ｐＨ６．０以下の分散媒を調製する工程
工程２：前記分散媒と、粒子Ａ及び粒子Ｂを含むシリカスラリーとを、混合する工程
工程１において、得られる分散媒のｐＨは、研磨液組成物のｐＨが所望の値となるように調整されることが好ましい。
【００６０】
本開示において「研磨液組成物中の各成分の含有量」とは、研磨液組成物を研磨に使用する時点での前記各成分の含有量をいう。したがって、本開示に係る研磨液組成物が濃縮物として作製された場合には、前記各成分の含有量はその濃縮分だけ高くなりうる。
【００６１】
［研磨液キット］
本開示は、研磨液組成物を製造するためのキットであって、前記粒子Ａ及び前記粒子Ｂを含むシリカスラリーが容器に収納された容器入りスラリーを含む、研磨液キットに関する。本開示に係る研磨液キットは、前記容器入りスラリーとは別の容器に収納されたｐＨ６．０以下の分散媒をさらに含むことができる。本開示によれば、砥粒としてシリカ粒子を使用した場合でも、粗研磨における研磨速度を大きく損ねることなく、粗研磨後の基板表面の長波長うねりを低減できる研磨液組成物が得られうる研磨液キットを提供できる。
【００６２】
本開示に係る研磨液キットとしては、例えば、前記粒子Ａ及び前記粒子Ｂを含有するシリカスラリー（第１液）と、被研磨物の研磨に用いる研磨液組成物に配合され得る他の成分を含む溶液（第２液）とが、相互に混合されていない状態で保存されており、これらが使用時に混合される研磨液キット（２液型研磨液組成物）が挙げられる。研磨液組成物に配合され得る他の成分としては、例えば、ｐＨ調整剤、酸化剤等が挙げられる。前記第１液及び第２液には、各々必要に応じて任意成分が含まれていても良い。該任意成分としては、例えば、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。
【００６３】
［被研磨基板］
本開示に係る研磨液組成物が研磨の対象とする被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板であり、例えば、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が挙げられる。本開示において「Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板」とは、アルミニウム合金基材の表面を研削後、無電解Ｎｉ−Ｐメッキ処理したものをいう。被研磨基板の表面を本開示に係る研磨液組成物を用いて研磨する工程の後、スパッタ等でその基板表面に磁性層を形成する工程を行うことにより、磁気ディスクを製造できうる。被研磨基板の形状は、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が挙げられ、好ましくはディスク状の被研磨基板である。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば１０〜１２０ｍｍであり、その厚みは例えば０．５〜２ｍｍである。
【００６４】
一般に、磁気ディスクは、研削工程を経た被研磨基板が、粗研磨工程、仕上げ研磨工程を経て研磨され、磁性層形成工程を経て製造される。本開示に係る研磨液組成物は、粗研磨工程における研磨に使用されることが好ましい。
【００６５】
［磁気ディスク基板の製造方法］
本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程（以下、「本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう）を含む、磁気ディスク基板の製造方法（以下、「本開示に係る基板製造方法」ともいう。）に関する。
【００６６】
本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程では、例えば、研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、本開示に係る研磨液組成物を研磨面に供給し、圧力を加えながら研磨パッドや被研磨基板を動かすことにより、被研磨基板を研磨する。
【００６７】
本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨荷重は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、３０ｋＰａ以下が好ましく、２５ｋＰａ以下がより好ましく、２０ｋＰａ以下が更に好ましく、１８ｋＰａ以下が更により好ましく、１６ｋＰａ以下が更により好ましく、１４ｋＰａ以下が更により好ましく、そして、３ｋＰａ以上が好ましく、５ｋＰａ以上がより好ましく、７ｋＰａ以上が更に好ましく、８ｋＰａ以上が更により好ましく、９ｋＰａ以上が更により好ましい。本開示において「研磨荷重」とは、研磨時に被研磨基板の被研磨面に加えられる定盤の圧力をいう。前記研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
【００６８】
本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程における、被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨量は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、０．２０ｍｇ以上が好ましく、０．３０ｍｇ以上がより好ましく、０．４０ｍｇ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、２．５０ｍｇ以下が好ましく、２．００ｍｇ以下がより好ましく、１．６０ｍｇ以下が更に好ましい。
【００６９】
本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程における、被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨液組成物の供給速度は、経済性の観点から、２．５ｍＬ／分以下が好ましく、２．０ｍＬ／分以下がより好ましく、１．５ｍＬ／分以下が更に好ましく、１．０ｍＬ／分以下が更により好ましく、そして、研磨速度の向上の観点から、０．１ｍＬ／分以上が好ましく、０．３ｍＬ／分以上がより好ましく、０．５ｍＬ／分以上が更に好ましい。
【００７０】
本開示に係る研磨液組成物を研磨機へ供給する方法としては、例えば、ポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物を研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物の保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、本開示に係る研磨液組成物となる。
【００７１】
本開示に係る基板製造方法によれば、粗研磨において研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減できるから、突起欠陥が低減された磁気ディスク基板を高い基板収率で、生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
【００７２】
［研磨方法］
本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程を含む、基板の研磨方法（以下、本開示に係る研磨方法ともいう）に関する。
【００７３】
本開示に係る研磨方法を使用することにより、粗研磨において研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減できるから、突起欠陥が低減された磁気ディスク基板を高い基板収率で、生産性よく製造できるという効果が奏されうる。具体的な研磨の方法及び条件は、上述した本開示に係る基板製造方法と同じようにすることができる。
【００７４】
本開示に係る基板製造方法及び研磨方法は、図２に示すような、粗研磨工程を行う第一の研磨機１と、洗浄工程を行う洗浄ユニット２と、仕上げ研磨工程を行う第二の研磨機３とを備える磁気ディスク基板の研磨システムにより行うことができる。したがって、本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨（粗研磨）する研磨機１と、研磨機１で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニット２と、研磨液組成物を用いて洗浄後の基板を研磨（仕上げ研磨）する研磨機３とを備える磁気ディスク基板の研磨システムに関する。仕上げ研磨で用いられる研磨液組成物は、仕上げ研磨後の突起欠陥低減の観点から、砥粒としてシリカ粒子を含有することが好ましい。シリカ粒子は、仕上げ研磨後の長波長うねり低減の観点から、好ましくはコロイダルシリカである。仕上げ研磨に用いられる研磨液組成物は、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、アルミナ砥粒を実質的に含まないことが好ましい。本開示において「長波長うねり」とは、５００〜５０００μｍの波長により観測されるうねりをいう。研磨後の基板表面の長波長うねりが低減されることにより、磁気ディスクドライブにおいて磁気ヘッドの浮上量を低くすることができ、磁気ディスクの記録密度向上が可能となる。
【実施例】
【００７５】
以下、実施例により本開示をさらに詳細に説明するが、これらは例示的なものであって、本開示はこれら実施例に制限されるものではない。
【００７６】
下記のとおりに粗研磨に用いる本開示に係る研磨液組成物及び仕上げ研磨に用いる研磨液組成物を調製し、粗研磨工程、洗浄工程及び仕上げ研磨工程を含む下記の条件の被研磨基板の研磨を行った。研磨液組成物の調製方法、使用した添加剤、各パラメータの測定方法、研磨条件（研磨方法）及び評価方法は以下のとおりである。
【００７７】
１．研磨液組成物の調製
［粗研磨に用いる研磨液組成物の調製］
表１の砥粒（沈降法シリカ粒子Ａ、球状シリカ粒子Ｂ、異形シリカ粒子Ｃ１、アルミナ砥粒Ｄ１）、酸（リン酸）、酸化剤（過酸化水素）、及び水を用い、表３に示す粗研磨に用いる研磨液組成物１〜２３（実施例１〜１２及び比較例１〜１１）を調製した。研磨液組成物１〜２３中の各成分の含有量は、砥粒：６．０質量％、リン酸：１．０質量％、過酸化水素：０．５質量％とした。研磨液組成物１〜２３のｐＨは１．５であった。表１の粒子Ａは沈降法により製造されたものである。表１の粒子Ｂは水ガラス法により製造されたものである。表１の異形シリカ粒子Ｃ１は、２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子であり、水ガラス法で製造されたものである。ｐＨは、ｐＨメータ（東亜ディーケーケー社製）を用いて測定し、電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値を採用した（以下、同様）。
【００７８】
【表１】
0006584935.tif 000002
【００７９】
［仕上げ研磨に用いる研磨液組成物Ｃの調製］
表２のコロイダルシリカ粒子（砥粒ａ）、硫酸、過酸化水素、及び水を用い、仕上げ研磨に用いる研磨液組成物Ｃを調製した。研磨液組成物Ｃ中の各成分の含有量は、コロイダルシリカ粒子：５．０質量％、硫酸：０．５質量％、過酸化水素：０．５質量％とした。研磨液組成物ＣのｐＨは１．４であった。この研磨液組成物Ｃを実施例１〜１２、比較例１〜１１の研磨における仕上げ研磨工程で使用した。
【００８０】
【表２】
0006584935.tif 000003
【００８１】
２．各パラメータの測定方法
［シリカ粒子のシアーズ法による平均一次粒子径の測定方法］
粒子Ｂのスラリーを固形分で３．５ｇを２００ｍＬビーカーに採取し、イオン交換水１００ｍＬを加えてスターラーで混合し、試料溶液を得た。電位差滴定装置を用いて、０．１ｍｏｌ／Ｌの塩酸標準溶液で、試料溶液のｐＨを３．０に調整した。ｐＨ調整後の試料溶液に塩化ナトリウム３０．０ｇを加えてスターラーで溶解し、ビーカーの１５０ｍＬの標線までイオン交換水を加えスターラーで混合した。そして、ビーカーを恒温水槽（２０±２℃）に約３０分間浸漬した。次に、電位差滴定装置を用いて、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム標準溶液で滴定をおこない、試料溶液のｐＨが４．０から９．０まで変化するときに使用された水酸化ナトリウム標準溶液の量（ｇ）（Ｘ）を読み取る。同時に空試験を行い、空試験の滴定に要した水酸化ナトリウム標準溶液の量（ｇ）（Ｙ）を読み取る。そして、下記計算式により平均一次粒子径（ｎｍ）を算出する。
平均一次粒子径（ｎｍ）＝３１００÷(２６．５×（Ｘ−Ｙ）÷試料採取量（ｇ）)
【００８２】
［シリカ粒子のＢＥＴ比表面積の測定方法］
ＢＥＴ比表面積Ｓは、下記の［前処理］をした後、測定サンプル約０．１ｇを測定セルに小数点以下４桁（０．１ｍｇの桁）まで精量し、比表面積の測定直前に１１０℃の雰囲気下で３０分間乾燥した後、比表面積測定装置（島津製作所製  マイクロメリティック自動比表面積測定装置「フローソーブＩＩＩ２３０５」）を用いてＢＥＴ法により測定した。
［前処理］
スラリー状の粒子をシャーレにとり１５０℃の熱風乾燥機内で１時間乾燥させた。乾燥後の試料をメノウ乳鉢で細かく粉砕して測定サンプルを得た。
【００８３】
［シリカ粒子のＢＥＴ換算による平均一次粒子径の測定方法］
シリカ粒子のＢＥＴ換算による平均一次粒子径は、上記ＢＥＴ比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）を用いて下記式から算出した。
平均一次粒子径（ｎｍ）＝２７２７／Ｓ
【００８４】
［シリカ粒子の平均二次粒子径の測定方法］
シリカ粒子をイオン交換水で希釈し、シリカ粒子を１質量％含有する分散液を作製した。そして、該分散液を下記測定装置内に投入し、シリカ粒子の体積粒度分布を得た。得られた体積粒度分布の累積体積頻度が５０％となる粒径（Ｚ-average値）を二次粒子径とした。
測定機器  ：マルバーン    ゼータサイザー  ナノ「Ｎａｎｏ  Ｓ」
測定条件  ：サンプル量    １．５ｍＬ
：レーザー      Ｈｅ−Ｎｅ、３．０ｍＷ、６３３ｎｍ
：散乱光検出角  ９０°
【００８５】
［シリカ粒子の平均短径及び平均球形度の測定方法］
シリカ粒子をＴＥＭ（日本電子社製「ＪＥＭ−２０００ＦＸ」、８０ｋＶ、１〜５万倍）で観察した写真をパーソナルコンピュータにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト（三谷商事「ＷｉｎＲＯＯＦ（Ｖｅｒ．３．６）」）を用いて５００個のシリカ粒子の投影画像データを解析した。そして、個々のシリカ粒子の短径を求め、短径の平均値（平均短径）を得た。さらに、個々のシリカ粒子の投影面積Ｓと投影周囲長Ｌとから、下記式により個々のシリカ粒子の球形度を算出し、球形度の平均値（平均球形度）を得た。
球形度＝４π×Ｓ／Ｌ2
【００８６】
［アルミナ砥粒の平均二次粒子径の測定方法］
ポイズ５３０（花王社製、ポリカルボン酸型高分子界面活性剤）を０．５質量％含有する水溶液を分散媒として、下記測定装置内に投入し、続いて透過率が７５〜９５％になるようにサンプル（アルミナ粒子）を投入し、その後、５分間超音波を付与した後、粒径を測定した。
測定機器  ：堀場製作所製  レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置  ＬＡ９２０
循環強度  ：４
超音波強度：４
【００８７】
３．研磨条件
被研磨基板の研磨を下記工程（１）〜（３）に従い行った。各工程の条件を以下に示す。工程（３）は、工程（１）で使用した研磨機とは別個の研磨機で行った。
（１）粗研磨工程：研磨液組成物１〜２３を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程。
（２）洗浄工程：工程（１）で得られた基板を洗浄する工程。
（３）仕上げ研磨工程：研磨液組成物Ｃを用いて工程（２）で得られた基板の研磨対象面を研磨する工程。
【００８８】
［被研磨基板］
被研磨基板は、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。この被研磨基板は、厚み１．２７ｍｍ、直径９５ｍｍであった。
【００８９】
［工程（１）：粗研磨］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
被研磨基板枚数：１０枚
研磨液：研磨液組成物１〜２３
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み：１．０ｍｍ、平均気孔径：３０μｍ、表面層の圧縮率：２．５％（Ｆｉｌｗｅｌ社製）
定盤回転数：３５ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（被研磨基板面１ｃｍ2あたり、０．０７６ｍＬ／ｍｉｎに相当）
研磨時間：６分
【００９０】
［工程（２）：洗浄］
工程（１）で得られた基板を、下記条件で洗浄した。
まず、０．１質量％のＫＯＨ水溶液からなるｐＨ１２のアルカリ性洗浄剤組成物の入った槽内に、工程（１）で得られた基板を５分間浸漬する。次に、浸漬後の基板を、イオン交換水で２０秒間すすぎを行う。そして、すすぎ後の基板を洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニットに移送し洗浄する。
【００９１】
［工程（３）：仕上げ研磨］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）、工程（１）で使用した研磨機とは別個の研磨機
被研磨基板枚数：１０枚
研磨液：研磨液組成物Ｃ
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み：０．９ｍｍ、平均気孔径：５μｍ、表面層の圧縮率：１０．２％（Ｆｕｊｉｂｏ社製）
定盤回転数：４０ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（被研磨基板面１ｃｍ2あたり、０．０７６ｍＬ／ｍｉｎに相当）
研磨時間：２分
工程（３）後に、洗浄を行った。洗浄条件は、前記工程（２）と同条件で行った。
【００９２】
４．評価方法
［工程（１）の研磨速度の測定方法及び評価］
研磨前後の各基板１枚当たりの重さを計り（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製、「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、各基板の質量変化から質量減少量を求めた。全１０枚の平均の質量減少量を研磨時間で割った値を研磨速度として下記式により算出し、さらに比較例１を１００とした研磨速度の相対値を算出した。その結果を、表３に示す。
質量減少量（ｇ）＝｛研磨前の質量（ｇ）−研磨後の質量（ｇ）｝
研磨速度（ｍｇ／ｍｉｎ）＝質量減少量（ｍｇ）／研磨時間（ｍｉｎ）
【００９３】
研磨速度を下記基準で４段階評価した。その結果を表３に示す。
［評価基準］
研磨速度（相対値）：評価
３００以上          ：「Ａ：研磨速度に優れ、更なる基板収率向上が期待できる」
２００以上３００未満：「Ｂ：研磨速度が良好で、基板収率向上が期待できる」
１５０以上２００未満：「Ｃ：実生産には改良が必要」
１５０未満          ：「Ｄ：基板収率が大幅に低下する」
【００９４】
［工程（１）後の基板表面の長周期欠陥の評価方法］
工程（１）の研磨後の１０枚の基板の両面（計２０点）について、下記の条件で測定し発生率（％）を求めた。図３に示す様に基板表面に確認できる小さな斑点がＰＥＤであり、基板表面にそれが１点でも目視で確認できた場合、その面は長周期欠陥有りとみなした。
長周期欠陥発生率（％）
＝（長周期欠陥が発生している基板面の数／２０）×１００
長周期欠陥発生率を下記基準で６段階評価した。すなわち、値が大きいほど長周期欠陥の発生率が低いことを意味する。その結果を表３に示す。
［評価基準］
長周期欠陥発生率：評価
５％以下          ：「６：極めて発生が抑制され、更なる基板収率向上が期待できる」
５％超１０％以下  ：「５：極めて発生が抑制され、基板収率向上が期待できる」
１０％越２０％以下：「４：実生産可能」
２０％越３０％以下：「３：実生産には改良が必要」
３０％越５０％以下：「２：基板収率が大幅に低下する」
５０％超        ：「１：実生産には程遠い（一般的なシリカ砥粒を用いた場合と同じレベル）」
［測定機器］
光干渉型表面形状測定機：「ＯｐｔｉＦＬＡＴ  ＩＩＩ」（ＫＬＡ  Ｔｅｎｃｏｒ社製）
Radius Inside/Out：14.87mm/47.83mm
Center X/Y：55.44mm/53.38mm
Low Cutoff：2.5mm
Inner Mask：18.50mm
Outer Mask：45.5mm
Long Period：2.5mm
Wa Correction：0.9
Rn Correction：1.0
No Zernike Terms：8
【００９５】
［工程（３）後の突起欠陥の評価方法］
測定機器：ＯＳＡ７１００（ＫＬＡ  Ｔｅｎｃｏｒ社製）
評価：研磨液組成物Ｃを用いて研磨を行い、その後、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１００００ｒｐｍにてレーザーを照射して砥粒突き刺さり数を測定した。その４枚の基板の各々両面にある砥粒突き刺さり数（個）の合計を８で除して、基板面当たりの砥粒突き刺さり数（突起欠陥数）（比較例１を１００とした相対値）を算出した。突起欠陥数の相対値及び突起欠陥数を下記基準で評価した結果を表３に示す。
［評価基準］
突起欠陥数（相対値）：評価
１１０以下        ：「Ａ：極めて発生が抑制され、基板収率向上が期待できる」
１１０超１２０以下：「Ｂ：実生産可能」
１２０越          ：「Ｃ：基板収率が大幅に低下する」
【００９６】
５．結果
各評価の結果を表３に示した。
【００９７】
【表３】
0006584935.tif 000004
【００９８】
表３に示されるように、砥粒として粒子Ａ及び粒子Ｂの両方を含有する実施例１〜１２は、砥粒として粒子Ｂのみ含有する比較例１に比べて、工程（１）における粗研磨の研磨速度が向上し、長周期欠陥（ＰＥＤ）が低減された。そして、実施例１〜１２は、砥粒として粒子Ａのみを含有する比較例２に比べて、工程（１）における粗研磨後の長周期欠陥（ＰＥＤ）が低減され、工程（３）の仕上げ研磨後の基板の突起欠陥数の悪化が抑制された。さらに、実施例１〜１２は、砥粒としてアルミナ砥粒を含有する比較例３に比べて、工程（３）の仕上げ研磨後の基板の突起欠陥数の悪化が抑制された。
【００９９】
表３の実施例３と実施例１〜２、４との比較から、研磨速度の向上及び長周期欠陥の低減には、質量比Ａ／Ｂ（％）は５０／５０が好ましいことが分かった。表３の実施例３、５、６と実施例７との比較から、研磨速度の向上及び長周期欠陥の低減には、粒子Ｂのシアーズ法による平均一次粒子径は４０ｎｍ以上が好ましいことが分かった。表３の実施例３、８〜１３と比較例４〜５との比較から、研磨速度の向上及び長周期欠陥の低減には、粒子ＡのＢＥＴ比表面積は５０ｍ2／ｇ以下が好ましいことが分かった。表３の実施例３と比較例６，８との比較、実施例１〜１２と比較例７との比較、実施例１０〜１２と比較例９〜１１との比較から、平均短径が粒子Ｂよりも大きい粒子Ａを粒子Ｂと組み合わせて砥粒として使用することが好ましいことが分かった。
【産業上の利用可能性】
【０１００】
本開示によれば、研磨速度を維持しつつ長周期欠陥を低減できるから、磁気ディスク基板の製造の生産性を向上させつつ基板収率を向上できる。本開示は、磁気ディスク基板の製造に好適に用いることができる。
【符号の説明】
【０１０１】
１…第一研磨機、２…洗浄ユニット、３…第二研磨機
【図１】
0006584935.tif 000005
【図２】
0006584935.tif 000006
【図３】
0006584935.tif 000007