(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
低沸点成分と、該低沸点成分より沸点が高い高沸点成分とを含んで構成される原料液を、該原料液より該低沸点成分が高濃度の留出液と、該原料液より該高沸点成分が高濃度の缶出液とに分離する分離装置であって、
前記留出液を排出する留出液排出口が一端側に設けられ、前記缶出液を排出する缶出液排出口が他端側に設けられた気液接触流路と、
前記気液接触流路のうち前記留出液排出口と前記缶出液排出口との間に設けられた原料液導入口を通じて、該気液接触流路に前記原料液を導入する原料液導入部と、
前記原料液導入口から前記缶出液排出口までの間に設けられ、前記気液接触流路中の液体を前記低沸点成分の沸点以上に加熱するリボイラと、
前記原料液導入口から前記留出液排出口までの間に設けられ、前記気液接触流路中の気体を、前記低沸点成分の沸点未満に冷却するコンデンサと、
を備え、
前記気液接触流路の底面は、前記原料液導入口から前記留出液排出口に向かって鉛直下方に傾斜しており、前記原料液導入口から前記缶出液排出口に向かって鉛直下方に傾斜していることを特徴とする分離装置。
【請求項２】
前記気液接触流路における、前記原料液導入口から前記缶出液排出口までの距離は、該原料液導入口から前記留出液排出口までの距離よりも長いことを特徴とする請求項１に記載の分離装置。
【請求項３】
前記原料液導入口と前記留出液排出口との間には、前記気液接触流路の底面から立設した邪魔板が設けられていることを特徴とする請求項１または２に記載の分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、低沸点成分と高沸点成分とを含んで構成される原料液を、留出液と缶出液とに分離する分離装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、アルコール飲料や石油化学製品等の蒸留、アンモニアの除去、二酸化炭素の回収のための装置として、円筒型の塔内に、鉛直方向に所定の間隔で複数の棚を設け、各棚間（段）で気体と液体との接触（気液接触）を段階的に行なわせるようにした棚段塔が開発されている（例えば、特許文献１）。棚段塔では、相対的に低沸点成分が多く含まれる気相が上の段に送られ、相対的に高沸点成分が多く含まれる液相が下の段へ流れ落ちるとともに、各段において気液平衡が成立するように構成されている。
【０００３】
このような棚段塔においては、棚の構造上、棚間の距離（段の高さ）を、少なくとも数ｃｍ〜数十ｃｍ確保する必要があり、分離性能を向上させるために、段数を増加させると、装置自体が鉛直方向に高くなってしまうという課題がある。また、棚段塔は、塔内の構造が複雑で装置自体に多大なコストを要してしまうという課題もある。
【０００４】
そこで、水平方向に延在した筺型の流路の底面に、金属で構成された多孔質シートを敷設しておき、流路の中央から多孔質シート内に原料液を導入するとともに、多孔質シートの一方を加熱し、他方を冷却することで、原料液を蒸留する技術が開示されている（例えば、非特許文献１）。かかる技術では、多孔質シートの上方に形成され、原料液が加熱されることで生成された気体が流通する気体層の高さを、数ｍｍ程度と、棚段塔よりも１／１０程度短くするとともに、多孔質シートの表面で気液接触させることで、気液平衡に到達する時間を大幅に短縮することができ、棚段塔と比較して、装置を小型化したとしても、低沸点成分と高沸点成分の分離性能を維持、または、向上させることが可能となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平６−８６９０１号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】A. Sundberg et al, Novel micro-distillation column for process development, Chemical Engineering Research and Design 87(2009) 705-710
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、上記非特許文献１の技術では、毛細管現象によってのみ、すなわち、原料液等の液体の表面張力によってのみ、液体が推進するため、液体の移動速度が遅く、棚段塔と比較して処理速度が遅いという課題があった。したがって、装置を小型化しつつ、処理速度を向上させた分離装置の開発が希求されている。
【０００８】
そこで、一端から他端に向かって鉛直下方に傾斜した流路の一端側を冷却するとともに他端側を加熱しておき、中央に原料液を導入することで、原料液を蒸留する構成が考えられる。この構成では、一端側に留出液の排出口が設けられ、他端側に缶出液の排出口が設けられることとなるが、流路が一端から他端に向かって鉛直下方に傾斜していることから、冷却されることで凝縮した液の殆どが他端側に流れてしまい、留出液の回収量が少なくなってしまうという課題がある。
【０００９】
そこで本発明は、このような課題に鑑み、留出液の回収量を増加させることが可能な分離装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明の分離装置は、低沸点成分と、該低沸点成分より沸点が高い高沸点成分とを含んで構成される原料液を、該原料液より該低沸点成分が高濃度の留出液と、該原料液より該高沸点成分が高濃度の缶出液とに分離する分離装置であって、前記留出液を排出する留出液排出口が一端側に設けられ、前記缶出液を排出する缶出液排出口が他端側に設けられた気液接触流路と、前記気液接触流路のうち前記留出液排出口と前記缶出液排出口との間に設けられた原料液導入口を通じて、該気液接触流路に前記原料液を導入する原料液導入部と、前記原料液導入口から前記缶出液排出口までの間に設けられ、前記気液接触流路中の液体を前記低沸点成分の沸点以上に加熱するリボイラと、前記原料液導入口から前記留出液排出口までの間に設けられ、前記気液接触流路中の気体を、前記低沸点成分の沸点未満に冷却するコンデンサと、を備え、前記気液接触流路の底面は、前記原料液導入口から前記留出液排出口に向かって鉛直下方に傾斜しており、前記原料液導入口から前記缶出液排出口に向かって鉛直下方に傾斜していることを特徴とする。
【００１１】
また、前記気液接触流路における、前記原料液導入口から前記缶出液排出口までの距離は、該原料液導入口から前記留出液排出口までの距離よりも長くてもよい。
【００１２】
また、前記原料液導入口と前記留出液排出口との間には、前記気液接触流路の底面から立設した邪魔板が設けられているとしてもよい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、留出液の回収量を増加させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】分離装置の概略的な構成を説明するための図である。
【図２】分離ユニットの分解斜視図である。
【図３】分離ユニットの断面図である。
【図４】気液接触流路における液体および気体の流れについて説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。かかる実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値等は、発明の理解を容易とするための例示にすぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。なお、本明細書および図面において、実質的に同一の機能、構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略し、また本発明に直接関係のない要素は図示を省略する。
【００１６】
（分離装置１００）
図１は、分離装置１００の概略的な構成を説明するための図である。本実施形態の図１では、垂直に交わるＸ軸（水平方向）、Ｙ軸（水平方向）、Ｚ軸（鉛直方向）を図示の通り定義している。また、図１中、液体の流れを実線の矢印で、信号の流れを破線の矢印で示す。
【００１７】
分離装置１００は、低沸点成分（例えば、メタノール）と、低沸点成分より沸点が高い高沸点成分（例えば、水）とを含んで構成される原料液を、原料液より低沸点成分が高濃度の留出液と、原料液より高沸点成分が高濃度の缶出液とに分離する装置である。
【００１８】
図１に示すように、本実施形態の分離装置１００は、分離ユニット１１０と、原料液導入部１２０と、リボイラ１３０と、コンデンサ１４０と、留出液回収部１５０と、缶出液回収部１６０と、温度測定部１７０と、制御部１８０とを含んで構成される。
【００１９】
分離ユニット１１０は、底壁２１０と、上壁２１２と、側壁２１４で外壁が構成されており、底壁２１０、上壁２１２、側壁２１４で区画された空間が気液接触流路Ｒとなる。すなわち、底壁２１０の内面が気液接触流路Ｒの底面２１０ａとなり、上壁２１２の内面が気液接触流路Ｒの上面２１２ａとなり、側壁２１４の内面が気液接触流路Ｒの側面２１４ａとなる。ここで、底壁２１０、上壁２１２、側壁２１４は、例えば、ステンレス鋼等の金属材料で構成されている。
【００２０】
気液接触流路Ｒの底面２１０ａ（底壁２１０）の一端側には、留出液を排出する留出液排出口２２０が設けられており、他端側には、缶出液を排出する缶出液排出口２２２が設けられている。また、気液接触流路Ｒのうち、底面２１０ａにおける留出液排出口２２０と缶出液排出口２２２との間には、原料液導入口２２４が設けられている。
【００２１】
本実施形態において、分離ユニット１１０によって形成される気液接触流路Ｒの底面２１０ａおよび上面２１２ａは、原料液導入口２２４から缶出液排出口２２２に向かって鉛直下方（図１中、Ｚ方向）に、例えば、２．５度程度傾斜するとともに、原料液導入口２２４から留出液排出口２２０に向かって鉛直下方に、例えば、２．５度程度傾斜している。つまり、気液接触流路Ｒは、原料液導入口２２４を基準として両端側が鉛直下方に位置している。
【００２２】
また、分離ユニット１１０は、原料液導入口２２４と留出液排出口２２０との間に、気液接触流路Ｒの底面２１０ａから立設した邪魔板２４０が設けられている。邪魔板２４０を備える構成により、分離ユニット１１０の原料液導入口２２４から気液接触流路Ｒに導入された原料液は、缶出液排出口２２２に向かって流れることとなる。
【００２３】
図２は、分離ユニット１１０の分解斜視図であり、図３は、図２において上壁２１２、側壁２１４を閉じたときのＩＩＩ−ＩＩＩ線断面図である。
【００２４】
図２に示すように、分離ユニット１１０は、気液接触流路Ｒの底面２１０ａを構成する外壁（底壁２１０）から気液接触流路Ｒ内に立設するとともに、原料液導入口２２４側から缶出液排出口２２２側に延在した複数のリブ２３０ａと、原料液導入口２２４側から留出液排出口２２０側に延在した複数のリブ２３０ｂとを備えている（ここでは、幅方向に６本並列させている）。したがって、図３に示すように、原料液導入口２２４から気液接触流路Ｒに導入された原料液等の液体（図３中、クロスハッチングで示す）は、リブ２３０ａによって区画された流路である区画流路ＤＲを流れることとなる。同様に、気液接触流路Ｒで生じた液体は、リブ２３０ｂによって区画された流路である区画流路ＤＲを流れることとなる。つまり、区画流路ＤＲにおいて、液体の層である液体層が形成されることとなる。また、気液接触流路Ｒ内の気体は、気体層となって液体層の上方を流れる。なお、以下、リブ２３０ａ、２３０ｂを併せてリブ２３０と称する場合もある。
【００２５】
ここで、気液接触流路Ｒの寸法関係について説明すると、区画流路ＤＲの底面の幅ｄｒｂ（リブ２３０同士の基端間の距離）は、例えば、１ｍｍ程度であり、区画流路ＤＲの上面の幅ｄｒｔ（リブ２３０同士の先端間の距離）は、例えば、２ｍｍ程度であり、区画流路ＤＲの高さｄｒｈ（リブ２３０の高さ）は、例えば、３ｍｍ程度である。また、リブ２３０の先端と上面２１２ａとの距離ｓｈは、例えば、１００μｍ〜１０ｍｍ程度（ここでは、１ｍｍ）である。さらに、気液接触流路Ｒの流通方向の長さＬ（留出液排出口２２０から缶出液排出口２２２までの長さ、図２参照）は、例えば、３００ｍｍである。
【００２６】
図１に戻って説明すると、原料液導入部１２０は、例えば、ポンプで構成され、原料液導入口２２４を通じて、原料液供給源１２２から気液接触流路Ｒに原料液を導入する。
【００２７】
リボイラ１３０は、例えば、電気ヒータで構成され、気液接触流路Ｒを構成する外壁（底壁２１０、上壁２１２、側壁２１４）の外方であって、原料液導入口２２４から缶出液排出口２２２までの間に設けられる。リボイラ１３０は、後述する制御部１８０による制御指令に応じて、気液接触流路Ｒ中の気体および液体を低沸点成分の沸点以上に加熱する。
【００２８】
コンデンサ１４０は、例えば、ファンで構成され、気液接触流路Ｒを構成する外壁の外方であって、原料液導入口２２４から留出液排出口２２０までの間に設けられる。コンデンサ１４０は、気液接触流路Ｒ中の気体および液体を、低沸点成分の沸点未満に冷却する。
【００２９】
留出液回収部１５０は、例えば、ポンプで構成され、留出液排出口２２０を通じて、分離ユニット１１０（気液接触流路Ｒ）から留出液貯留部１５２へ留出液を送出する。
【００３０】
缶出液回収部１６０は、例えば、ポンプで構成され、缶出液排出口２２２を通じて、分離ユニット１１０（気液接触流路Ｒ）から缶出液貯留部１６２へ缶出液を送出する。
【００３１】
温度測定部１７０は、気液接触流路Ｒにおける、原料液導入口２２４から缶出液排出口２２２までの間の温度と、留出液排出口２２０から原料液導入口２２４までの間の温度をそれぞれ測定する。
【００３２】
制御部１８０は、ＣＰＵ（中央処理装置）を含む半導体集積回路で構成され、ＲＯＭからＣＰＵ自体を動作させるためのプログラムやパラメータ等を読み出し、ワークエリアとしてのＲＡＭや他の電子回路と協働して分離装置１００全体を管理および制御する。本実施形態において、制御部１８０は、温度測定部１７０が測定した温度に基づいて、原料液導入口２２４から缶出液排出口２２２までの間の気液接触流路Ｒの温度が、低沸点成分の沸点以上となるようにリボイラ１３０を制御する。また、制御部１８０は、温度測定部１７０が測定した温度に基づいて、留出液排出口２２０から原料液導入口２２４までの間の気液接触流路Ｒの温度が、低沸点成分の沸点未満になるようにコンデンサ１４０を制御する。さらに、制御部１８０は、原料液導入部１２０、留出液回収部１５０、缶出液回収部１６０を駆動制御する。
【００３３】
（気液接触流路Ｒにおける液体および気体の流れ）
図４は、気液接触流路Ｒにおける液体および気体の流れについて説明する図である。図４中、液体の流れを白抜き矢印で示し、気体の流れを黒い塗りつぶしの矢印で示す。なお、ここでは、理解を容易にするために、リブ２３０（区画流路ＤＲ）の記載を省略する。
【００３４】
上記したように、気液接触流路Ｒの底面２１０ａは、原料液導入口２２４から缶出液排出口２２２に向かって鉛直下方に傾斜しているため、図４（ａ）に示すように、原料液導入口２２４から導入された原料液は、自重で缶出液排出口２２２に向かって気液接触流路Ｒ（区画流路ＤＲ）を流れる。また、上記したように、留出液排出口２２０と原料液導入口２２４との間には邪魔板２４０が設けられているため、原料液導入口２２４から導入された原料液は、留出液排出口２２０側に流入することなく、缶出液排出口２２２側に流れることとなる。
【００３５】
原料液導入口２２４から缶出液排出口２２２の間にはリボイラ１３０が設けられているため、缶出液排出口２２２へ向かって流れる間に、原料液は、気液接触流路Ｒのうちリボイラ１３０で加熱される流路（以下、単に「加熱流路ＨＲ」と称する）を通過することとなる。そうすると、図４（ｂ）に示すように、原料液は、加熱流路ＨＲを通過する際に、低沸点成分の沸点以上に加熱されることとなり、原料液から、低沸点成分を多く含む気体が生成されることとなる。
【００３６】
加熱流路ＨＲは、全域に亘ってリボイラ１３０によって加熱されているため、加熱流路ＨＲにおいては、缶出液排出口２２２に向かうに従って気体の生成量が増加する。このため、加熱流路ＨＲにおいて、原料液導入口２２４側と、缶出液排出口２２２側とで圧力差が生じる。つまり、加熱流路ＨＲにおいては、缶出液排出口２２２側の方が、原料液導入口２２４側よりも圧力が高くなる。これにより、加熱流路ＨＲにおいて生成された気体は、液体（原料液）の流れと逆方向、すなわち、原料液導入口２２４（留出液排出口２２０）に向かって流れることとなる。
【００３７】
一方、加熱流路ＨＲにおいて蒸発しなかった液体は、缶出液として缶出液排出口２２２を通じて外部に排出されることとなる。
【００３８】
また、原料液導入口２２４から留出液排出口２２０の間にはコンデンサ１４０が設けられているため、加熱流路ＨＲから留出液排出口２２０に向かって流れる気体は、気液接触流路Ｒのうちコンデンサ１４０で冷却される流路（以下、単に「冷却流路ＣＲ」と称する）を通過することとなる。そうすると、図４（ｃ）に示すように、気体は、冷却流路ＣＲを通過する際に、低沸点成分の沸点未満に冷却されることとなり、低沸点成分が凝縮して液体となる。
【００３９】
上記したように、気液接触流路Ｒの底面２１０ａは、原料液導入口２２４から留出液排出口２２０に向かって鉛直下方に傾斜している、すなわち、冷却流路ＣＲの底面は留出液排出口２２０に向かって鉛直下方に傾斜しているため、冷却流路ＣＲで生成された液体は、留出液排出口２２０に向かって流れることとなる。つまり、本実施形態にかかる分離装置１００では、コンデンサ１４０によって凝縮された低沸点成分が、留出液として留出液排出口２２０から排出されることとなる。
【００４０】
以上説明したように、本実施形態にかかる分離装置１００によれば、冷却流路ＣＲの底面を原料液導入口２２４から留出液排出口２２０に向かって鉛直下方に傾斜させるだけといった簡易な構成で、冷却流路ＣＲで凝縮された低沸点成分をすべて留出液として留出液排出口２２０から排出させることが可能となる。したがって、留出液の回収量を増加させることが可能となる。
【００４１】
また、留出液排出口２２０と原料液導入口２２４との間に邪魔板２４０を設ける構成により、冷却流路ＣＲへの原料液の流入を防止することができ、留出液中の低沸点成分の濃度低下を抑制することが可能となる。
【００４２】
また、上述したように、本実施形態では、原料液や冷却流路ＣＲで凝縮された液体が、区画流路ＤＲを流れるように構成している。気液接触流路Ｒにおいて液体が流れる流路幅が大きいと、液体の表面張力によって、気液接触流路Ｒの側面側を流れる液体の流速と、気液接触流路Ｒの中央側を流れる液体の流速との差が大きくなってしまう。そこで、リブ２３０を設け、気液接触流路Ｒを複数に分割して流路幅を短くした区画流路ＤＲを形成することで、区画流路ＤＲの側面側を流れる液体の流速と、区画流路ＤＲの中央側を流れる液体の流速との差を小さくすることができ、流路内における流速の均一化を図ることが可能となる。
【００４３】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる実施形態に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【００４４】
例えば、上記実施形態において、気液接触流路Ｒの底面２１０ａが原料液導入口２２４から缶出液排出口２２２に向かって鉛直下方に傾斜している、つまり、加熱流路ＨＲの底面が鉛直下方に傾斜している構成について説明した。しかし、加熱流路ＨＲの底面は、水平方向に延在していてもよい。
【００４５】
また、上記実施形態において、邪魔板２４０を備える構成を例に挙げて説明した。しかし、邪魔板２４０は、必須の構成ではない。例えば、加熱流路ＨＲの底面が、冷却流路ＣＲの底面よりも下方に位置していれば、邪魔板２４０を備えずとも、原料液の冷却流路ＣＲへの流入を防止することができる。
【００４６】
また、上記実施形態において、気液接触流路Ｒの寸法関係や傾斜角について説明したが、原料液における低沸点成分と高沸点成分との割合、目的とする分離性能、原料液導入部１２０による原料液の導入流速（処理速度）に基づいて、適宜設定すればよい。
【００４７】
また、上記実施形態において、低沸点成分および高沸点成分が、常温常圧で液体である場合を例に挙げて説明した。しかし、低沸点成分は、常温常圧で気体であってもよい。例えば、低沸点成分として、アンモニアや、二酸化炭素を含む原料液を分離する場合にも、上記実施形態の分離装置１００を利用することができる。
【００４８】
また、低沸点成分と高沸点成分との分離効率を向上させるために、気液接触流路Ｒにおける、原料液導入口２２４から缶出液排出口２２２までの距離を、原料液導入口２２４から留出液排出口２２０までの距離より長くするとしてもよい。つまり、加熱流路ＨＲの距離を冷却流路ＣＲの距離より長くするとしてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明は、低沸点成分と高沸点成分とを含んで構成される原料液を、留出液と缶出液とに分離する分離装置に利用することができる。
【符号の説明】
【００５０】
Ｒ  気液接触流路
１００  分離装置
１２０  原料液導入部
１３０  リボイラ
１４０  コンデンサ
２１０ａ  底面
２２０  留出液排出口
２２２  缶出液排出口
２２４  原料液導入口
２４０  邪魔板
【図１】
0006596967.tif 000002
【図２】
0006596967.tif 000003
【図３】
0006596967.tif 000004
【図４】
0006596967.tif 000005