(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維長が０．１〜１０．０ｍｍで、繊維径が０．５〜２０デニールであり、
以下の要件（１）〜（３）を満足する炭微粒粉を繊維の質量に対して０．１〜２０．０質量％配合することを特徴とするポリ乳酸短繊維。
要件（１）：植物由来炭を微粉砕した微粒粉であること
要件（２）：中位径が０．１〜１０μｍの範囲であること
要件（３）：砒素含有量が２ｐｐｍ以下であること
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリ乳酸短繊維と、そのポリ乳酸短繊維を含有するメークアップ化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、短繊維を化粧料に配合することは、特許文献１のように、アイメークアップ化粧料において、睫毛や眉毛にボリューム感を付与したり、特許文献２のように、疑似的な肌理構造を肌上に構築したりする目的で、ファンデーションなどのメークアップ化粧料等で試みられている。更に、特許文献３，４などには、繊維の断面形状等に特徴をもたせることで、マスカラに配合した際、様々な光学効果や付着親和性の改良がなされている。このように短繊維は、メークアップ化粧料に多く用いられている。近年では、形状だけでなく、特許文献５に示すような、剛直な繊維を配合することも行われている。
【０００３】
一方、ポリ乳酸などの生分解性ポリマーは、化粧料として使用された後に自然界に放出されても容易に分解するため、環境への負荷が小さく注目されており、例えば特許文献６のようにポリ乳酸粉体を化粧品に配合することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０００−２６４８１７号公報
【特許文献２】特開２００３−１９２５３７号公報
【特許文献３】特開２００８−３７８１５号公報
【特許文献４】特開２００６−１９９６５８号公報
【特許文献５】特許第４１１５９１２号公報
【特許文献６】特許第３９９８５１９号公報
【０００５】
ところで、特許文献１〜５に係る短繊維では、自然界中で容易に分解しないものがあり、化粧料として使用された後に自然界に放出されると、長時間ゴミや堆積物として存在するなど環境への負荷が大きいという問題点がある。
そこで、特許文献６に係るポリ乳酸粉体を用いることが考えられるが、粉体状であるため、粉体相互の繋がりが弱く、例えばアイメークアップ化粧料において睫毛や眉毛にボリューム感を与えることができず、また疑似的な肌理構造を肌上に構築することができないという問題点がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、前述のような問題点に鑑みてなされたもので、環境への負荷が小さく、メークアップ化粧料において、睫毛や眉毛にボリューム感を付与することができるとともに、肌の肌理を再現することができるポリ乳酸短繊維を提供し、併せて、このポリ乳酸短繊維を含有することにより、美しい仕上がりが得られるメークアップ化粧料を提供することを目的とするものである。さらに、ポリ乳酸短繊維の形状維持機能を利用することにより、化粧料使用後は直線状の形状になりながら、マスカラブラシなど化粧料塗布具には変形してより多くの繊維が付着できることを利用して、睫毛や眉毛にボリューム感を付与する効果がより高く得られるメークアップ化粧料を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、生分解性ポリマーであるポリ乳酸を用いて短繊維を調製し、該短繊維をメークアップ化粧料に配合することにより、メークアップ化粧料において、睫毛や眉毛にボリューム感を付与することができるとともに、肌の肌理を再現することができ、更に該短繊維を特定の要件を満足するカーボンブラック、黒酸化鉄又は炭微粒粉で着色した短繊維をメークアップ化粧料に配合することにより、睫毛や眉毛にボリューム感をより効果的に付与することができるなどの美しい仕上がりが得られることを見出し、本発明を完成させるに至ったものである。さらに、ポリ乳酸短繊維の形状維持機能を利用することにより、化粧料使用後は直線状の形状になり化粧効果を高めながら、マスカラブラシなど化粧料塗布具には変形してより多くの繊維が付着できるため、睫毛や眉毛にボリューム感を付与する効果がより高く得られることも見出している。
【０００８】
要するに、前記目的を達成するために、第１発明によるポリ乳酸短繊維は、
繊維長が０．１〜１０．０ｍｍで、繊維径が０．５〜２０デニールであることを特徴とするものである。
【０００９】
第１発明において、以下の要件（１）〜（３）を満足するカーボンブラックを繊維の質量に対して０．１〜１０．０質量％配合することを特徴とするものである（第２発明）。
要件（１）：ファーネス法で製造されたものであること
要件（２）：比表面積が４０〜２６０ｍ２／ｇの範囲であること
要件（３）：砒素含有量が３ｐｐｍ以下であること
【００１０】
第１発明において、以下の要件（１）〜（３）を満足する黒酸化鉄を繊維の質量に対して０．１〜２０．０質量％配合することを特徴とするものである（第３発明）。
要件（１）：中位径が０．１〜５μｍの範囲であること
要件（２）：砒素含有量が３ｐｐｍ以下であること
要件（３）：重金属含有量が３０ｐｐｍ以下であること
【００１１】
第１発明において、以下の要件（１）〜（３）を満足する炭微粒粉を繊維の質量に対して０．１〜２０．０質量％配合することを特徴とするものである（第４発明）。
要件（１）：植物由来炭を微粉砕した微粒粉であること
要件（２）：中位径が０．１〜１０μｍの範囲であること
要件（３）：砒素含有量が２ｐｐｍ以下であること
【００１２】
次に、第５発明によるメークアップ化粧料は、第１発明、第２発明、第３発明又は第４発明に係るポリ乳酸短繊維を含有してなることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１３】
第１発明のポリ乳酸短繊維によれば、繊維長が０．１〜１０．０ｍｍで、繊維径が０．５〜２０デニールとされるので、環境への負荷が小さく、メークアップ化粧料において、睫毛や眉毛にボリューム感を付与することができるとともに、肌の肌理を再現することができる。
【００１４】
第２発明〜第４発明のポリ乳酸短繊維によれば、特定の要件を満足するカーボンブラック、黒酸化鉄又は炭微粒粉の黒色着色剤によってポリ乳酸短繊維が黒色に着色されるので、睫毛や眉毛にボリューム感をより効果的に付与することができる。
【００１５】
第５発明によれば、第１発明、第２発明、第３発明又は第４発明のポリ乳酸短繊維を含有することにより、環境への負荷が小さく、睫毛や眉毛にボリューム感を付与でき、肌の肌理を再現できるなどの美しい仕上がりのメークアップ化粧料を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】製造実施例１で得られたポリ乳酸短繊維の走査型電子顕微鏡写真である。
【図２】製造実施例２で得られたポリ乳酸短繊維の走査型電子顕微鏡写真である。
【図３】製造実施例３で得られたポリ乳酸短繊維の走査型電子顕微鏡写真である。
【図４】製造実施例４で得られたポリ乳酸短繊維の走査型電子顕微鏡写真である。
【図５】製造実施例５で得られたポリ乳酸短繊維の走査型電子顕微鏡写真である。
【図６】実施例２に配合された短繊維のデジタルマイクロスコープ像で、（ａ）は短繊維の空気中での形状を、（ｂ）は製剤中におけるマスカラブラシ表面での短繊維の形状を、（ｃ）は睫毛モデル塗布時の短繊維の形状を、それぞれ示す写真である。
【図７】実施例６に配合された短繊維のデジタルマイクロスコープ像で、（ａ）は短繊維の空気中での形状を、（ｂ）は製剤中におけるマスカラブラシ表面での短繊維の形状を、（ｃ）は睫毛モデル塗布時の短繊維の形状を、それぞれ示す写真である。
【図８】実施例７に配合された短繊維のデジタルマイクロスコープ像で、（ａ）は短繊維の空気中での形状を、（ｂ）は製剤中におけるマスカラブラシ表面での短繊維の形状を、（ｃ）は睫毛モデル塗布時の短繊維の形状を、それぞれ示す写真である。
【図９】実施例８に配合された短繊維のデジタルマイクロスコープ像で、（ａ）は短繊維の空気中での形状を、（ｂ）は製剤中におけるマスカラブラシ表面での短繊維の形状を、（ｃ）は睫毛モデル塗布時の短繊維の形状を、それぞれ示す写真である。
【図１０】比較例５に配合された短繊維のデジタルマイクロスコープ像で、（ａ）は短繊維の空気中での形状を、（ｂ）は製剤中におけるマスカラブラシ表面での短繊維の形状を、（ｃ）は睫毛モデル塗布時の短繊維の形状を、それぞれ示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
次に、本発明によるポリ乳酸短繊維及びそれを含有するメークアップ化粧料の具体的な実施の形態について説明する。
【００１８】
＜ポリ乳酸短繊維の説明＞
本発明のポリ乳酸短繊維を作製するには、先ず、周知の溶融紡糸法あるいは溶液紡糸法、湿式紡糸法などを用いて、ポリ乳酸を繊維化する。このようにして得られる繊維の断面形状は、紡糸時にノズルの形状が、円形、星型、Ｙ型など様々な形状や太さのものから選択することよって制御できる。次に、裁断機を通して目的の長さに切り揃えて短繊維化する。本発明の短繊維は、繊維長が０．１〜１０．０ｍｍの範囲にあり、かつ繊維径が０．５〜２０デニールの範囲にあるものを用いる。これは、メークアップ化粧料に配合した際、使用特性に優れていることから選択された範囲である。
繊維長が０．１ｍｍを下回ると、繊維が短すぎるため、繊維相互間の繋がりが弱くなり、ボリューム感が不足し、１０．０ｍｍを超えると、繊維が長すぎるため、例えばアイメークアップ化粧料において、アプリケータのブラシに絡みついて睫毛や眉毛への乗り移りが悪くなる。
繊維径が０．５デニールを下回ると、繊維が細すぎるため、例えばアイメークアップ化粧料において、アプリケータのブラシに絡み付いて睫毛や眉毛への乗り移りが悪くなり、２０デニールを超えると、繊維が太すぎるため、重くなり、長い睫毛が得られにくく、塗った後、違和感がある。
【００１９】
＜カーボンブラック配合ポリ乳酸短繊維の説明＞
本発明のカーボンブラック配合ポリ乳酸短繊維は、黒色着色材として以下の要件（１）〜（３）を満足するカーボンブラックを繊維の質量に対して０．１〜１０．０質量％配合することを特徴とする。
要件（１）：ファーネス法で製造されたものであること
要件（２）：比表面積が４０〜２６０ｍ２／ｇの範囲であること
要件（３）：砒素含有量が３ｐｐｍ以下であること
ここで上記の用語の解説および定義について以下に示す。
本発明で用いるカーボンブラックは、ファーネス法（又はオイルファーネス法）で製造されたものを用い、サーマル法、アセチレンブラック法、ランプブラック法、チャンネルブラック法などで製造されたものは用いない。これは、ファーネス法以外の方法で製造されたものは、安全性上に何らかの問題がある場合があり、本カーボンブラック配合ポリ乳酸短繊維は目粘膜付近で使用されることからより高い安全性を考慮したものである。ファーネス法の概略としては、石炭系オイルなどを高温雰囲気中に高圧噴霧し、不完全燃焼雰囲気条件下で熱分解してカーボンブラックを得るものである。本発明で用いるカーボンブラックは比表面積が４０〜２６０ｍ２／ｇの範囲にあるものが用いられ、より好ましくは２００〜２６０ｍ２／ｇの範囲にあるものを用いるが、ここで言う比表面積はＢＥＴ法を用い、吸着ガスとして窒素を用いた場合の値である。比表面積がこの範囲にあると、繊維への練り込み特性と発色の良さが両立し、配合特性に優れるメリットがある。次に砒素の含有量であるが、これは化粧品原料基準（粧原基）の一般試験法又は原子吸光法などの分析方法にて分析した場合に、３ｐｐｍ以下であることが必要である。これにより、より高い安全性が確保できるメリットがある。
【００２０】
本発明で用いるカーボンブラックの要件としては、上記以外のスペックとして、例えば以下のような規格を満たしていることが好ましい。なお、試験方法としては常法を用いることができ、特に規定のあるものを以下に記載する。このような規格のカーボンブラックを使うことで製品の安全性を高め、品質的に安定した製品を得ることができる。
強熱減量    ２質量％以下
灰分    ０．１５％以下
鉛    １０ｐｐｍ以下
水銀    １ｐｐｍ以下
全硫酸分    ０．６５％以下
多環芳香族炭化水素類（ＰＡＨｓ）    ０．５ｐｐｍ以下
ベンゾ  [ｅ]  ピレン    ５ｐｐｂ以下
ジベンズ  [ａ，ｈ]  アントラセン    ５ｐｐｂ以下
総炭素量    ９５％以上
なお、強熱減量の試験方法としては、１２５℃にて１時間乾燥した後、９５０℃で７分間乾燥した場合の質量減少を測定したものが挙げられる。多環芳香族炭化水素類（ＰＡＨｓ）、ベンゾ  [ｅ]  ピレン、ジベンズ  [ａ，ｈ]  アントラセンの分析は、ガスクロマトグラフィー質量分析機（ＧＣＭＳ）を用いることが好ましい。
【００２１】
本発明のカーボンブラック配合ポリ乳酸短繊維は、上記の要件を満足するカーボンブラックを繊維の質量に対して０．１〜１０．０質量％、より好ましくは０．１〜２．０質量％の範囲で配合する。カーボンブラックの配合量が０．１質量％未満では、着色力が足りず着色の効果得られず、１０質量％超では紡糸時に糸切れが発生して繊維が得られない。本発明のカーボンブラック配合ポリ乳酸短繊維は、原料としてポリ乳酸に該カーボンブラックをあらかじめ配合混合しておく他はカーボンブラック未配合のポリ乳酸短繊維と同じ製法で調製できる。なお、予備分散に用いられる分散機としては、単軸押出機、二軸押出機、ニーダー、ロール、乾式ボールミル、湿式ボールミル、加圧乳化装置などが挙げられる。
【００２２】
＜黒酸化鉄配合ポリ乳酸短繊維の説明＞
本発明の黒酸化鉄配合ポリ乳酸短繊維は、黒色着色剤として以下の要件（１）〜（３）を満足する黒酸化鉄を繊維の質量に対して０．１〜２０．０質量％配合することを特徴とするものである。
要件（１）：中位径が０．１〜５μｍの範囲であること
要件（２）：砒素含有量が３ｐｐｍ以下であること
要件（３）：重金属含有量が３０ｐｐｍ以下であること
ここで中位径は、黒顔料の発色性と分散性に影響し、粒子径が小さいと分散性が悪くなり、大きいと発色性が悪く黒色度が低くなる。また黒酸化鉄中の砒素、重金属含有量は、粧原基一般試験法又は原子吸光法などで分析でき、眼粘膜付近で使用する場合は、いずれも低い濃度であることが必要である。
【００２３】
また別に、更に分散性や発色性を高める目的で、該黒酸化鉄に予め下記一般式  [１]で示されるアルキルトリアルコキシシランを用いて表面処理してもよい。表面処理量は、黒酸化鉄に対して０．１〜１０質量％がよく、好ましくは１〜５質量％が適当である。
ＣＨ３−（ＣＨ２）ｎ−Ｓｉ−（ＯＣｍＨ２ｍ＋１）３・・・[１]
（式中、ｎは７〜１４の整数であり、ｍは１又は２の整数である。）
アルキルトリアルコキシシランによる表面処理は、黒酸化鉄表面を疎水性にし、ポリ乳酸中への分散性をさらに向上させることができる。
【００２４】
次に、繊維へ配合する黒酸化鉄の濃度は、短繊維総重量中に０．１〜２０質量％配合される。配合量が０．１質量％よりも少なすぎる場合は、着色力が弱く、発色性が不足し、配合量が２０質量％よりも多すぎる場合は、繊維の柔軟性や紡糸性が劣るものになる。さらに繊維中の顔料粒子分散性は、３００ｍｅｓｈパス相当であり、目開き４５μｍであるので、少なくとも分散粒子径４５μｍ以下であると考えられる。これより大きな分散粒子径を有している場合、繊維紡糸時に糸切れなどを起こし、安定して紡糸することはできない。これは酸化鉄を混色にし、複合着色顔料として使用する場合についても同様である。本発明の黒酸化鉄配合ポリ乳酸短繊維は、ポリ乳酸に該黒酸化鉄をあらかじめ、各種予備分散機にて分散させた配合原料を作製しておく他は黒酸化鉄未配合のポリ乳酸短繊維と同じ製法で調製できる。なお、予備分散に用いられる分散機としては、単軸押出機、二軸押出機、ニーダー、ロール、乾式ボールミル、湿式ボールミル、加圧乳化装置などが挙げられる。
【００２５】
＜炭微粒粉配合ポリ乳酸短繊維の説明＞
本発明の炭微粒粉配合ポリ乳酸短繊維は、黒色着色剤として以下の要件（１）〜（３）を満足する炭微粒粉を繊維の質量に対して０．１〜２０．０質量％配合することを特徴とするものである。
要件（１）：植物由来炭を微粉砕した微粒粉であること
要件（２）：中位径が０．１〜１０μｍの範囲であること
要件（３）：砒素含有量が２ｐｐｍ以下であること
ここで上記の用語の解説および定義について以下に示す。
本発明で用いる炭微粒粉としては備長炭、竹炭、梅炭および活性炭など植物を炭化させた後に微粉砕した植物由来炭であれば特に限定されるものではないが、その用途が化粧料であることを考慮すると、日本国内では日本薬局方（薬用炭）に適合していること、海外ではヨーロッパ規格Ｅ−１５３（Ｖｅｇｅｔａｂｌｅ  Ｃａｒｂｏｎ）に適合して入ることが望ましく、炭素含有量が９６％（強熱残分が４％以下）のものを用いる必要がある。また、本発明で用いる炭微粒粉の中位径は、黒顔料の発色性と分散性に影響し、粒子径が小さいと分散性が悪くなり、大きいと発色性が悪く黒色度が低くなる。また炭微粒粉中の次に砒素の含有量であるが、これは粧原基一般試験法又は原子吸光法などの分析方法にて分析した場合に、２ｐｐｍ以下であることが必要である。これにより、より高い安全性が確保できるメリットがある。
【００２６】
本発明で用いる炭微粒粉の要件としては、上記以外のスペックとして、例えば以下のような規格を満たしていることが好ましい。なお、試験方法としては常法を用いることができ、特に規定のあるものを以下に記載する。このような規格の炭微粒粉を使うことで製品の安全性を高め、品質的に安定した製品を得ることができる。
乾燥減量    １２質量％以下
重金属    ２０ｐｐｍ以下
鉛    ２ｐｐｍ以下
カドミウム    １ｐｐｍ以下
水銀    １ｐｐｍ以下
多環芳香族炭化水素類（ＰＡＨｓ）    ５０ｐｐｂ以下
なお、乾燥減量の試験方法としては、１２０℃にて４時間乾燥した場合の質量減少を測定したものが挙げられる。多環芳香族炭化水素類（ＰＡＨｓ）の分析は、ガスクロマトグラフィー質量分析機（ＧＣＭＳ）を用いることが好ましい。
【００２７】
本発明の炭微粒粉配合ポリ乳酸短繊維は、上記の要件を満足する炭微粒粉を繊維の質量に対して０．１〜２０．０質量％、より好ましくは０．１〜５．０質量％の範囲で配合する。炭微粒粉の配合量が０．１質量％未満では、着色力が足りず着色の効果得られず、２０質量％超では紡糸時に糸切れが発生して繊維が得られない。本発明の炭微粒粉配合ポリ乳酸短繊維は、原料としてポリ乳酸に該炭微粒粉をあらかじめ配合混合しておく他は炭微粒粉未配合のポリ乳酸短繊維と同じ製法で調製できる。なお、予備分散に用いられる分散機としては、単軸押出機、二軸押出機、ニーダー、ロール、乾式ボールミル、湿式ボールミル、加圧乳化装置などが挙げられる。
【００２８】
本発明のポリ乳酸短繊維は、さらに各種の表面処理をすることが可能である。撥水化表面処理の例としては、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン処理、シリコーンレジン処理、シリコーンガム処理、アクリルシリコーン処理、フッ素化シリコーン処理などのオルガノシロキサン処理、ステアリン酸亜鉛処理などの金属石鹸処理、シランカップリング処理、アルキルシラン処理などのシラン処理、有機チタネート処理、有機アルミネート処理、パーフルオロアルキルシラン、パーフルオロアルキルリン酸エステル塩、パーフルオロポリエーテル処理などのフッ素化合物処理、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジン処理などのアミノ酸処理などが挙げられ、これらの１種以上を組み合わせて使用することもできる。親水化表面処理の例としては、例えば、寒天処理、デオキシリボ核酸処理、レシチン処理、ポリアクリル酸処理、シリカ処理、アルミナ処理、ジルコニア処理、ポリエーテル変性シラン処理などが挙げられる。
【００２９】
本発明のメークアップ化粧料では、ポリ乳酸短繊維を化粧料に対して０．１〜８０質量％の範囲で配合することが好ましい。特に短繊維を睫毛、眉毛などの毛髪や皮膚に固定するため、樹脂類、ワックス類、ゲル化剤と一緒に配合することが好ましい。さらに発色性をより高めるために、他の顔料や色素などと配合したり、紫外線吸収剤や油剤、界面活性剤、フッ素化合物、樹脂、防腐剤、香料、保湿剤、塩類、溶媒、中和剤、ｐＨ調整剤、キレート剤、酸化防止剤、昆虫忌避剤、生活活性成分などの化粧品素材も使用することができる。
【００３０】
ここで言うメークアップ化粧料としては、例えば、ファンデーション、マスカラ、アイライナー、アイブロウ、チーク、コンシーラー、アイシャドウ、ヘアカラー、ヘアマスカラなどが挙げられるが、着色剤未配合のポリ乳酸短繊維は特にファンデーションが、黒色ポリ乳酸短繊維は特にマスカラが好適である。また、剤型は粉体、乳液状、クリーム状、多層分離型、油性等の各種剤型が使用可能である。
【実施例】
【００３１】
次に、実施例を挙げ、適宜に図面を用いて本発明のポリ乳酸短繊維及びそれを含有するメークアップ化粧料を詳細に説明するが、本発明は以下に述べる実施例に限定されるものではない。なお、ポリ乳酸短繊維及びこれを黒色に着色した黒色ポリ乳酸短繊維の製造に係る実施例を「製造実施例」と称し、製造実施例で得られたポリ乳酸短繊維及び黒色ポリ乳酸短繊維を配合した化粧料に係る実施例を単に「実施例」と称することとする。
【００３２】
〔製造実施例１：ポリ乳酸短繊維〕
生分解性ポリマーとしてポリ乳酸（ユニチカ社製  テラマックＴＰ‐４０００ＣＮ）を溶融紡糸機にて、Ｙ型の口金ノズルを通して太さ１０デニール（３５μｍ）の繊維を得た。これを裁断機にて長さ２ｍｍに揃え、目的とするポリ乳酸短繊維を得た。得られた短繊維の走査型電子顕微鏡写真を図１に示す。
【００３３】
〔製造実施例２：カーボンブラック配合ポリ乳酸短繊維〕
１）ファーネス法で製造された、２）比表面積が２１２ｍ２／ｇであって、３）砒素含有量が３ｐｐｍ以下であるカーボンブラック（大東化成工業社製  ＤＫ  ＢＬＡＣＫ  Ｎｏ．２）０．８質量％とポリ乳酸（ユニチカ製  テラマックＴＰ‐４０００ＣＮ）９９．２質量％を粗混合し、次いで２軸型エクストルーダーを用いて混練し、カーボンブラック混合ペレットを得た。そして、溶融紡糸機に同ペレットを入れ、Ｙ型の口金ノズルを通して太さ１０デニール（３５μｍ）の繊維を得た。これを裁断機にて長さ２ｍｍに揃え、目的とするカーボンブラック配合ポリ乳酸短繊維を得た。得られた短繊維の走査型電子顕微鏡写真を図２に示す。
【００３４】
〔製造実施例３：黒酸化鉄配合ポリ乳酸短繊維〕
黒酸化鉄（チタン工業社製  タロックスＢＬ−１００Ｐ  Ｄ５０＝１．９μｍ）１０．０質量％とポリ乳酸（ユニチカ社製  テラマックＴＰ‐４０００ＣＮ）９０．０質量％を、２台の重量フィーダーを用いて２軸押出機にて溶融混練し、黒酸化鉄混合ペレットを得た。この時、押出機先端に３００ｍｅｓｈスクリーンを装着し分散粒子径を３００ｍｅｓｈパスとした。次いで、溶融紡糸機にて、Ｙ型の口金ノズルを通して太さ１０デニール（３５μｍ）の繊維を得た。これを裁断機にて長さ２ｍｍに揃え、目的とする黒酸化鉄配合ポリ乳酸短繊維を得た。得られた短繊維の走査型電子顕微鏡写真を図３に示す。
【００３５】
〔製造実施例４：表面処理黒酸化鉄配合ポリ乳酸短繊維〕
製造実施例３の黒酸化鉄にオクチルトリエトキシシランを顔料に対して２質量％を予め表面処理し、製造実施例３と同様の方法にて表面処理黒酸化鉄混合ペレットを作製した。次いで溶融紡糸機にて、Ｙ型の口金ノズルを通して太さ１０デニール（３５μｍ）の繊維を得た。これを裁断機にて長さ２ｍｍに揃え、表面処理黒酸化鉄配合ポリ乳酸短繊維を得た。得られた短繊維の走査型電子顕微鏡写真を図４に示す。
【００３６】
〔製造実施例５：炭微粒粉配合ポリ乳酸短繊維〕
炭微粒粉（ラテスト社製  備長炭  ＵＳグレード  ＪＭ  Ｄ５０＝４．１μｍ）２．０質量％とポリ乳酸（ユニチカ社製  テラマックＴＰ‐４０００ＣＮ）９８．０質量％を、２台の重量フィーダーを用いて２軸押出機にて溶融混練し、炭微粒粉混合ペレットを得た。この時、押出機先端に３００ｍｅｓｈスクリーンを装着し分散粒子径を３００ｍｅｓｈパスとした。次いで、溶融紡糸機にて、Ｙ型の口金ノズルを通して太さ１０デニール（３５μｍ）の繊維を得た。これを裁断機にて長さ２ｍｍに揃え、目的とする炭微粒粉配合ポリ乳酸短繊維を得た。得られた短繊維の走査型電子顕微鏡写真を図５に示す。
【００３７】
〔製造実施例６：ポリ乳酸短繊維〕
生分解性ポリマーとしてポリ乳酸（ユニチカ社製  テラマックＴＰ−４０００ＣＮ）を溶融紡糸機にて、丸型の口金ノズルを通して太さ５デニール（２４μｍ）の繊維を得た。これを裁断機にて長さ３ｍｍに揃え、目的とするポリ乳酸短繊維を得た。得られた短繊維をデジタルマイクロスコープ（キーエンス社製のＶＨＸ−１００Ｆ）を用いて撮影した外観写真を図７（ａ）に示す。
【００３８】
〔製造実施例７：ポリ乳酸短繊維〕
生分解性ポリマーとしてポリ乳酸（ユニチカ社製  テラマックＴＰ−４０００ＣＮ）を溶融紡糸機にて、丸型の口金ノズルを通して太さ１０デニール（３５μｍ）の繊維を得た。これを裁断機にて長さ４ｍｍに揃え、目的とするポリ乳酸短繊維を得た。得られた短繊維をデジタルマイクロスコープを用いて撮影した外観写真を図８（ａ）に示す。
【００３９】
〔製造実施例８：ポリ乳酸短繊維〕
生分解性ポリマーとしてポリ乳酸（ユニチカ社製  テラマックＴＰ‐４０００ＣＮ）を溶融紡糸機にて、Ｙ型の口金ノズルを通して太さ１０デニール（３５μｍ）の繊維を得た。これを裁断機にて長さ２ｍｍに揃え、目的とするポリ乳酸短繊維を得た。得られた短繊維をデジタルマイクロスコープを用いて撮影した外観写真を図９（ａ）に示す。
【００４０】
〔製造比較例1：ポリイミド−アミド短繊維〕
Ｋｅｒｍｅｌ社によりＫｅｒｍｅｌの名称で市販されている、２ｍｍの剛直な直線性を示すポリイミド−アミド繊維。断面形状は三角形。２．２デニール。デジタルマイクロスコープを用いて撮影した外観写真を図１０（ａ）に示す。
【００４１】
〔実施例１：パウダーファンデーション〕
表１の処方と製造方法に従ってパウダーファンデーションを得た。なお、表中の単位は質量％である。
【００４２】
【表１】
0006482944.tif 000002
＜製造方法＞
成分Ａを粗混合した後、均一に溶解した成分Ｂを加えて良く攪拌した後に、容器に充填して製品を得た。
【００４３】
〔比較例１：パウダーファンデーション〕
実施例１で用いた表１中における製造実施例１のポリ乳酸短繊維を、ＳＩ０１−２  タルクＪＡ−４６ＲJに置き代えた他は全て実施例１と同様にしてパウダーファンデーションを得た。
【００４４】
〔比較例２：パウダーファンデーション〕
製造実施例１で用いたポリ乳酸の代わりナイロン６を用いた他は全て製造実施例１と同様にしてナイロン短繊維を製造した。実施例１で用いた表１中におけるポリ乳酸短繊維の代わりに、このナイロン短繊維を用いた他は全て実施例１と同様にしてパウダーファンデーションを得た。
【００４５】
（パウダーファンデーションの評価）
女性パネラー１０名に、パウダーファンデーションを使用してもらい、透明感、素肌感、均一な化粧仕上がりをアンケート形式で回答してもらった。評価が悪い場合を０点、評価が良い場合を５点とし、パネラーの平均点数で評価結果とした。したがって点数が高いほど評価が優れていることを示している。結果を表２に示す。
【００４６】
【表２】
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【００４７】
表２の結果から、製造実施例１のポリ乳酸短繊維をパウダーファンデーションに配合した実施例１は、未配合の比較例１及びナイロン短繊維を配合している比較例２と比較して、透明感、素肌感、均一な化粧仕上がりの効果に優れており、より肌の肌理を再現できることが判る。また、実施例１のものは、生分解性ポリマー素材を配合しているので比較例１及び２のものよりも環境にやさしい。
【００４８】
〔実施例２：マスカラ〕
製造実施例２のカーボンブラック配合ポリ乳酸短繊維を用い、表３の処方と製造方法に従ってマスカラを得た。なお、表中の単位は質量％である。
【００４９】
【表３】
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＜製造方法＞
成分Ｂを８０℃で均一に溶解した成分Ａに加えた。次いで、成分Ｃも８０℃で均一に混合し、成分Ａに徐々に加えてよく混合した。攪拌下で徐冷して液温が３０℃になったところで成分Ｄを加え、最後に成分Ｅを加えてよく混合した後、ブラシつき容器に充填して製品を得た。
【００５０】
〔実施例３：マスカラ〕
実施例２で用いた製造実施例２のカーボンブラック配合ポリ乳酸短繊維の代わりに製造実施例３の黒酸化鉄配合ポリ乳酸短繊維を用いた他は全て実施例２と同様にして製品を得た。
【００５１】
〔実施例４：マスカラ〕
実施例２で用いた製造実施例２のカーボンブラック配合ポリ乳酸短繊維の代わりに製造実施例４の表面処理黒酸化鉄配合ポリ乳酸短繊維を用いた他は全て実施例２と同様にして製品を得た。
【００５２】
〔実施例５：マスカラ〕
実施例２で用いた製造実施例２のカーボンブラック配合ポリ乳酸短繊維の代わりに製造実施例５の炭微粒粉配合ポリ乳酸短繊維を用いた他は全て実施例２と同様にして製品を得た。
【００５３】
〔比較例３：マスカラ〕
実施例２においてカーボンブラック配合ポリ乳酸短繊維を精製水に置き代えた他は全て実施例２と同様にして製品を得た。
【００５４】
〔比較例４：マスカラ〕
製造実施例２で用いたカーボンブラックの代わりに比表面積が４００ｍ２／ｇのカーボンブラックを用いた他は全て製造実施例２と同様にしてカーボンブラック配合ポリ乳酸短繊維を製造した。実施例２で用いたカーボンブラック配合ポリ乳酸短繊維の代わりに、このカーボンブラック配合ポリ乳酸短繊維を用いた他は全て実施例２と同様にして製品を得た。
【００５５】
（マスカラの評価）
上記パウダーファンデーションの評価方法と同様の方法でマスカラの評価を行った。結果を表４に示す。
【００５６】
【表４】
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【００５７】
表４の結果から、本発明の実施例は比較例に比べて各評価項目で優れた特性を示していることが判る。一方、比較例３は、短繊維未配合のものであるが、全体的に評価が劣っていることが判る。比較例４は、比表面積が大きなカーボンブラックを使用した場合の例であるが、やや塗布しにくかったため、使用感が悪く、他の評価項目も悪くなった。また、本発明の実施例は、生分解性ポリマー素材を配合しているので環境にやさしい。
【００５８】
表４の結果から、本発明のマスカラは塗りやすく、睫毛が長く見える効果（ボリューム感の付与効果）に優れていたが、この効果が発現している機構について詳細に調べた結果を以下に示す。
【００５９】
〔実施例６〜８、比較例５：マスカラ〕
ポリ乳酸短繊維の形状維持機能の確認
実施例２のマスカラ及び、表３の処方と製造方法を準用し、成分Ｅのカーボンブラック配合ポリ乳酸短繊維を製造実施例６〜８に記載のポリ乳酸短繊維に置換した場合のマスカラ（実施例６〜８）を用い、その形状維持機能を以下の方法により評価した結果をそれぞれ図６〜９に、また、特許文献５にあるような剛直な繊維を用いた場合（製造比較例１を用いた比較例５）の評価結果を図１０に示す。
【００６０】
＜評価方法および結果＞
デジタルマイクロスコープ（キーエンス社製ＶＨＸ−１００Ｆ、倍率５０倍）を用いて下記条件で観察を行った。図６〜１０の（ａ）は、製造実施例２及び６〜８と製造比較例１の短繊維を大気中で黒色プラスチック板に載せて撮影した際の外観写真である。図６〜１０の（ｂ）は、マスカラ容器内における、製剤中の短繊維のマスカラの塗布具（マスカラブラシ）への絡みつきやすさと、その時の形状を確認する目的で、マスカラブラシ表面の短繊維の状態を撮影した際の外観写真の拡大像である。図６〜１０の（ｃ）は、睫毛へマスカラを塗布した後の短繊維の形状を確認する目的で、睫毛モデル（ビューラックス社製）に塗布したものを撮影した際の外観写真である。
【００６１】
図６〜１０の（ａ）を見ると、いずれも良好な直線状の形状を有していることが判る。従って、繊維本来の空気中での安定な形状はいずれも直線状であると言える。
図６〜９の（ｂ）に示す本発明の実施例では、いずれも製剤中のマスカラブラシ表面では、短繊維は直線性を失い、曲がってブラシに絡みついている様子が観察される。これに対して図１０（ｂ）の剛直な繊維を配合した比較例５では、ブラシ表面でも直線性を維持していることが判る。マスカラ容器内には、余分な製剤を落として、適切な量を塗布するためのシゴキ部が設置されており、剛直な繊維は一般的なシゴキ部を持つ容器では、本発明のような形状維持機能を有している短繊維と比較して、マスカラブラシへの絡みつきが弱い分、より多くしごかれてしまうことが予想される。図６〜１０の（ｃ）では、いずれも繊維の形状は直線状を示していることから、差が生じる原因の１つとして、マスカラブラシに付いてくる短繊維の量が違うことが考えられる。
【００６２】
また、図６〜１０の（ｃ）の短繊維の付着形状を良く観察すると、図１０（ｃ）では、繊維が睫毛の繊維の向きからかなり曲がってついているものが観察されている。そこで、実際にパネラーを用いて、実施例２及び実施例６〜８と比較例５について以下のように、使用試験を実施し、短繊維の付着状態を観察した。その結果を表５に示す。
【００６３】
＜短繊維の睫毛への付着状態の観察＞
パネラー１０名を用いて、試料を一般的なマスカラの塗布方法により塗布してもらい、塗布直後の繊維が、睫毛の長軸方向に対して揃っているか否かを目視で確認した。評価は、専門の判定員が短繊維が睫毛の方向に揃っているか否かを判定し、揃っていると判定されたパネラーの人数を以て行った。結果を表５に示す。
【００６４】
【表５】
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【００６５】
表５の結果より、実施例２および実施例６〜８では、短繊維が良くそろっており、大変美しい形状となっていたのに対し、比較例５では、睫毛に対して横向きや斜め向きのものが存在し、実施例と比較して外観上の差異が大きかった。前記モデル系での試験結果とヒトでの試験結果で同じ傾向が得られたことから、本発明の短繊維は、マスカラブラシから睫毛に塗布された後、形状が直線状に戻る過程で、睫毛に沿って戻りやすい特性を有しているものと思われる。
【産業上の利用可能性】
【００６６】
本発明のポリ乳酸短繊維は、環境への負荷が小さく、睫毛や眉毛にボリューム感を付与でき、肌の肌理を再現できるなどの美しい仕上がりのメークアップ化粧料を得ることができ、かつポリ乳酸短繊維の持つ優れた形状維持機能を利用することにより、化粧料使用後は直線状の形状になり化粧効果を高めながら、マスカラブラシなど化粧料塗布具には変形してより多くの繊維が付着できるため、睫毛や眉毛にボリューム感を付与する効果がより高く得られるので、産業上の利用効果が大である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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