(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下を備える積層細菌フィルタ材料：
第１主面および第２主面を有する第１非滅菌フルオロポリマー膜；および
前記第１主面及び第２主面のいずれかの上に位置する第２非滅菌フルオロポリマー膜；
ここで、前記第１および前記第２フルオロポリマー膜は積層構成にあり、ここで前記第１および前記第２フルオロポリマー膜は０ミクロン〜１００ミクロンの距離を置いて配置されている；
前記第１および第２フルオロポリマー膜はそれぞれ１０ｐｓｉ〜５０ｐｓｉのバブルポイントを有し；
前記第１および第２フルオロポリマー膜はそれぞれ１〜１０ミクロンの厚さを有し；
前記第１および第２フルオロポリマー膜はそれぞれ０．１ｇ／ｍ２〜２ｇ／ｍ２の質量／面積を有し；
前記第１および第２フルオロポリマー膜は個々では滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たさず、ここで滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たさないことは、ＡＳＴＭ  Ｆ８３８−０５およびＰＤＡ  ＴＲ  Ｎｏ．２６に記載されている方法に従い検査したそれぞれの膜が少なくとも１ＣＦＵ/cm2を示すことを意味する；かつ、
前記積層構成にある第１および第２フルオロポリマー膜は、滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たす、ここで滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たすことは、ＡＳＴＭ  Ｆ８３８−０５およびＰＤＡ  ＴＲ  Ｎｏ．２６に記載されている方法に従い検査した積層構成が１０個全てのサンプルで０ＣＦＵ/cm2を示すことを意味する。
【請求項２】
前記第１および第２フルオロポリマー膜の少なくともいずれかは、延伸ポリテトラフルオロエチレン膜である、請求項１に記載の積層細菌フィルタ材料。
【請求項３】
前記第１および第２フルオロポリマー膜の少なくともいずれかは、単一の同じフルオロポリマー膜を、該フルオロポリマー膜の長手方向に対し垂直の方向に分割されることにより形成される、請求項１又は２に記載の積層細菌フィルタ材料。
【請求項４】
前記第１非滅菌フルオロポリマー膜および前記第２非滅菌フルオロポリマー膜の少なくともいずれかは、親水性にされている、請求項１〜３のいずれか１項に記載の積層細菌フィルタ材料。
【請求項５】
前記第１および第２フルオロポリマー膜は互いにラミネートされている、請求項１〜４のいずれか１項に記載の積層細菌フィルタ材料。
【請求項６】
前記積層フィルタ材料の上に位置する第１繊維層を更に備える、請求項１〜５のいずれか１項に記載の積層細菌フィルタ材料。
【請求項７】
前記第１繊維層に対向する側の前記積層フィルタ材料上に位置する第２繊維層を更に備える、請求項６に記載の積層細菌フィルタ材料。
【請求項８】
前記距離はゼロミクロンより大きい、請求項１〜７のいずれか１項に記載の積層細菌フィルタ材料。
【請求項９】
前記距離は０．１ミクロン以下である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の積層細菌フィルタ材料。
【請求項１０】
前記第１および第２主面は遊離フィブリルを含まない、請求項１〜９のいずれか１項に記載の積層細菌フィルタ材料。
【請求項１１】
前記第１および第２フルオロポリマー膜は、間に介在する層が存在せずに積層している、請求項１〜７、９及び１０のいずれか１項に記載の積層細菌フィルタ材料。
【請求項１２】
前記第１および第２フルオロポリマー膜は、単一の同じフルオロポリマー膜を、該フルオロポリマー膜の長手方向に対し垂直の方向に分割されることにより形成される、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の積層細菌フィルタ材料。
【請求項１３】
細菌フィルタ材料を保持するためのカートリッジと、
該カートリッジ内に、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の積層細菌フィルタ材料とを含む、
細菌を濾過するための物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は概して細菌濾過に関し、より具体的には滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たす多層濾過物品に関する。
【背景技術】
【０００２】
細菌汚染は、バイオ医薬品、食品、飲料品の流れにおける安全性に対する脅威となる。そのために、このようなプロセスの流れから細菌を除去するための各種フィルタが開発されてきた。細菌を濾過する既知のフィルタは、典型的には、１つ以上のフルオロポリマー膜を用いる。そのようなフィルタのいくつかは、セーフティネットを構築し確実に滅菌するために２層の膜を採用する。つまり、細菌が第１の膜層を通って流れても、第２の膜層が存在するので、第１の層に保持されなかった細菌を保持すると考えられる。しかし、このような二重層の構成だとフィルタの流量が著しく低下することが多い。
【０００３】
流量を増加させるために、より薄い膜を使用する試みがされてきた。しかし、流体の流れに存在する細菌を全て保持する滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たすには、ポアサイズが小さい（つまり、バブルポイントが高い）ことが必要であった。バブルポイントが高い（つまり、ポアサイズが小さい）膜は、細菌保持が効果的であり得るが、容量（つまり、スループット）が低くなる傾向がある。また、単位面積当たりの流量がかなり低下し、細菌を保持するためのバブルポイントと厚さが相関しにくくなる。
【０００４】
細菌保持特性を損なうことなく、濾過の単位面積当たりの流量を向上させることが望まれるところ、滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たしつつ単位面積当たりの流量が大きい多孔質膜が必要である。
【発明の概要】
【０００５】
本発明の一実施形態は、（１）第１主面および第２主面を有する第１非滅菌フルオロポリマー膜、並びに（２）前記第１非滅菌フルオロポリマー膜から距離ｄを置いた第１または第２主面の上に位置する第２非滅菌フルオロポリマー膜、を備える積層細菌フィルタ材料に関する。距離ｄは１００ミクロン未満であってもよい。第１および第２フルオロポリマー膜はそれぞれ約１０ｐｓｉ〜約５０ｐｓｉのバブルポイントおよび約１０ミクロン未満の厚さを有する。第１および第２フルオロポリマー膜は約０．１ｇ／ｍ２〜約２ｇ／ｍ２の質量／面積を有してもよい。追加的に、第１および第２主面は遊離フィブリルを実質的に含まない。一つ以上の実施形態では、第１および第２フルオロポリマー膜の少なくともいずれかは、延伸ポリテトラフルオロエチレン（ｅＰＴＦＥ）膜である。追加的に、積層細菌フィルタ材料は、滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たす滅菌グレードフィルタである。
【０００６】
本発明の第２の実施形態は、（１）積層フィルタ材料、および（２）該積層フィルタ材料上に位置する第１繊維層、を備える細菌フィルタ材料に関する。細菌フィルタ材料は滅菌グレードフィルタである。積層フィルタ材料は、（１）第１主面および第２主面を有する第１非滅菌フルオロポリマー膜、および（２）第１主面から距離ｄを置いた第１主面の上に位置する第２非滅菌フルオロポリマー膜を備える。距離ｄは１００ミクロン未満であってもよい。加えて、第１および第２フルオロポリマー膜はそれぞれ約１０ｐｓｉ〜約５０ｐｓｉのバブルポイントおよび約１０ミクロン未満の厚さを有する。例示的な実施形態では、第１および第２フルオロポリマー膜の少なくともいずれかが、延伸ポリテトラフルオロエチレンである。第１および第２フルオロポリマー膜は、親フルオロポリマー膜の長手方向に対し垂直の方向に分割された親フルオロポリマー膜に由来してもよい。少なくとも一つの実施形態では、第２繊維層は、第１繊維層に対向する側の積層フィルタ材料上に位置する。
【０００７】
本発明の第３の実施形態は、（１）積層フィルタ材料、および（２）該積層フィルタ材料上に位置する第１繊維層、を備える細菌フィルタ材料に関する。積層フィルタ材料は、（１）第１主面および第２主面を有する第１非滅菌フルオロポリマー膜、および（２）第１主面から距離ｄを置いた第１主面の上に位置する第２非滅菌フルオロポリマー膜を備える。距離ｄは１００ミクロン未満であってもよい。追加的に、第１および第２フルオロポリマー膜は、親フルオロポリマー膜の長手方向に対し垂直の方向に分割された親フルオロポリマー膜に由来してもよい。加えて、第１および第２フルオロポリマー膜はそれぞれ約１０ｐｓｉ〜約５０ｐｓｉのバブルポイント、約１０ミクロン未満の厚さ、及び約０．１ｇ／ｍ２〜約２ｇ／ｍ２の質量／面積を有する。積層細菌フィルタ材料は滅菌グレードフィルタである。
【０００８】
添付の図面は、本開示をさらなる理解するために含まれ、本明細書に組み込まれ、本明細書の一部を構成し、実施形態を例示し、本明細書の記載と共に本開示の原理を説明するものである。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１は、本発明の少なくとも１つの実施形態に係るフィルタ材料内の材料の層の概略図である。
【００１０】
【図２】図２は、本発明の少なくとも１つの実施形態に係る積層フィルタ材料内の材料の向きの概略図である。
【００１１】
【図３】図３は、本発明の１つの実施形態に係るひだ付き濾過媒体を備える濾過デバイスの分解図である。
【００１２】
【図４】図４は、本発明の１つの実施形態に係る５０００×の倍率で撮影された積層フィルタにおいて使用するためのｅＰＴＦＥ膜の上面の走査型電子顕微鏡写真である。
【００１３】
【図５】図５は、本発明の１つの実施形態に係る４５００×の倍率で撮影された図４のｅＰＴＦＥ膜の底面の走査型電子顕微鏡写真である。
【００１４】
【図６】図６は、本発明の別の実施形態に係る１０，０００×の倍率で撮影された図４のｅＰＴＦＥ膜の断面の走査型電子顕微鏡写真である。
【００１５】
【図７】図７は、本発明の１つの実施形態に係る５０００×の倍率で撮影された積層フィルタにおいて使用するためのｅＰＴＦＥ膜の上面の走査型電子顕微鏡写真である。
【００１６】
【図８】図８は、本発明の別の実施形態に係る５０００×の倍率で撮影された図７のｅＰＴＦＥ膜の底面の走査型電子顕微鏡写真である。
【００１７】
【図９】図９は、本発明の別の実施形態に係る１０，０００×の倍率で撮影された図７のｅＰＴＦＥ膜の断面の走査型電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
用語について
本明細書で使用する用語「滅菌グレードフィルタ」は、検査した１０個全てのサンプルが０のＣＦＵを示し、本明細書に記載した滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たす積層フィルタ材料を意味する。
【００１９】
本明細書で使用する用語「非滅菌膜」は、本明細書に記載した滅菌グレードフィルタの細菌保持要件に従う検査により１のＣＦＵを示し、当該検査に不合格である膜を意味する。
【００２０】
本明細書で使用する用語「積層フィルタ材料」は、少なくとも二つのフルオロポリマー膜を含み、一方のフルオロポリマー膜が他方のフルオロポリマー膜上に位置するようになっているフィルタ材料を意味する。
【００２１】
本明細書で使用する用語「厚さ寸法」は、膜の長さに直交するか又は実質的に直交する膜の方向のことである。
【００２２】
本明細書で使用する用語「長さ寸法」は、膜の厚さに直交するか又は実質的に直交する膜の方向のことである。
【００２３】
本明細書で使用する用語「主面」は、膜の長さに沿い、かつ膜の厚さに対して垂直な上面および／または底面を意味する。
【００２４】
本明細書で使用する用語「〜の上（ｏｎ）」は、例えば、延伸ポリテトラフルオロエチレン（ｅＰＴＦＥ）膜等の要素が、別の要素の上に直接存在していてもよく、あるいは介在する要素が存在してその上に存在してもよいことを意味する。
【００２５】
本明細書で使用する用語「隣接する（ａｄｊａｃｅｎｔ）」は、ｅＰＴＦＥ膜等の要素が、別の要素に直接隣接していてもよく、あるいは介在する要素が存在して隣接していてもよいことを意味する。
【００２６】
用語「実質的にゼロミクロン」は、０．１ミクロン以下の距離を規定する意味である。
【００２７】
本明細書で使用する用語「遊離フィブリル」は、２つの端部を有するフィブリルの一方の端部が膜の表面に結合しており、他方の端部は膜の表面に結合されておらず、膜の表面から離れる方向に外方へ延びているフィブリルを意味する。
【００２８】
当業者は、本開示の様々な態様が、意図する機能を実行するように構成された任意の数の方法及び装置で実現できることを容易に理解するであろう。また、本明細書の添付の図面は、必ずしも一定の縮尺で描かれておらず、本開示の様々な態様を例示するために誇張され、その点で、図面は、限定的に解釈されるべきではないことに留意されたい。
【００２９】
用語「膜」および「ｅＰＴＦＥ膜」は、本明細書において互換的に使用されてもよいことに留意されたい。また、用語「積層濾過部材」、「積層フィルタ部材」、および「積層濾過媒体」も、本明細書において互換的に使用されてもよい。さらに、用語「細菌濾過材料」および「細菌フィルタ材料」も、本明細書において互換的に使用されてもよい。
【００３０】
本発明は、積層方向または層方向（ｓｔａｃｋｅｄ  ｏｒ  ｌａｙｅｒｅｄ  ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）に配置されたとき、著しく流量に影響を与えることなく滅菌グレードフィルタの厳しい細菌保持要件を満たす非滅菌フルオロポリマー膜に関する。しかし、個々のフルオロポリマー膜は細菌を通過させてしまう。フルオロポリマー膜は、約１０ｐｓｉ〜約５０ｐｓｉのバブルポイント、約１０ミクロン未満の厚さ、及び約１０ｇ／ｍ２未満の質量／面積を有する延伸ポリテトラフルオロエチレン（ｅＰＴＦＥ）膜であってもよい。
【００３１】
細菌フィルタ材料は、積層フィルタ材料の少なくとも第１の層、並びに積層フィルタ材料を支持するよう構成されるおよび／または積層フィルタ材料から流出させて廃液を促すよう構成される少なくとも１つの繊維層を備える。図１は、細菌フィルタ材料１０を形成する材料の層の１つの例示的な向きを示す。図のように、濾過媒体１０は、積層フィルタ材料２０、上流廃液層を形成する第１繊維層３０、及び場合により下流廃液層を形成する第２繊維層４０を含んでもよい。矢印５は、フィルタ材料を通過する流体の流れの方向を示す。
【００３２】
積層フィルタ材料２０は、図２に概略的に示す積層構成又は層構成に配置された２つのフルオロポリマー膜５０および５５を備える。フルオロポリマー膜５０は、材料が膜５０および５５を通過して流れるように（方向を矢印５で示す）フルオロポリマー膜５５に隣接するか又はフルオロポリマー膜５５の上に配置される。追加的に、フルオロポリマー膜５０は、フルオロポリマー膜５５から距離ｄを置いて離間されている。距離ｄは、約０ミクロン〜約１００ミクロン、約０ミクロン〜約７５ミクロン、約０ミクロン〜約５０ミクロン、または約０ミクロン〜約２５ミクロンの範囲であってよい。いくつかの実施形態では、距離ｄはゼロ又は実質的にゼロミクロン、０．１ミクロン以下である。距離ｄは、約１００ミクロン未満、約７５ミクロン未満、約５０ミクロン未満、約２５ミクロン未満、約２０ミクロン未満、約１５ミクロン未満、約１０ミクロン未満、約５ミクロン未満、又は約１ミクロン未満であってもよい。
【００３３】
フルオロポリマー膜５０および５５は、単に一方の膜を他方の膜の上に載せることにより積層構成に配置されてもよい。代替的に、これらのフルオロポリマー膜を積層してから、熱および／または圧力を用いて一緒にラミネートしてもよい。複合積層濾過材料を形成するように共に延伸された（ｃｏ−ｅｘｐａｎｄｅｄ）２つのフルオロポリマー膜を用いる実施形態も本発明の範囲内であると考えられる。複合積層濾過材料は、共に押出（ｃｏ−ｅｘｔｒｕｄｅｄ）または一体化（ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ  ｔｏｇｅｔｈｅｒ）されてもよい２つ以上の層のフルオロポリマー膜を含んでもよい。このような１つの実施形態では、第１フルオロポリマー膜と第２フルオロポリマー膜が積層構成にあるが、第１フルオロポリマー膜と第２フルオロポリマー膜との間の距離がゼロまたはほぼゼロである。複合積層濾過材料は第１主面および第２主面を有する。このような複合積層濾過材料は、約１０ｐｓｉ〜約５０ｐｓｉ、約１４ｐｓｉ〜約２０ｐｓｉ、または約２１ｐｓｉ〜約２５ｐｓｉのバブルポイントを有してもよい。代替的に、複合積層濾過材料は、約５０ｐｓｉ未満、約３５ｐｓｉ未満、約３０ｐｓｉ未満、又は約２５ｐｓｉ未満のバブルポイントを有してもよい。追加的に、第１および第２主面は、フィブリルを含まないかまたは実質的に含まない。
【００３４】
任意の支持層をフルオロポリマー膜の間に配置してもよい。適切な支持層の非限定的な例として、ポリマー織布材料、不織材料、ニット、ネット、及び／又は多孔性膜が挙げられる。支持層の厚さは、約１ミクロン〜約１００ミクロン、約１ミクロン〜約７５ミクロン、又は約１ミクロン〜約５０ミクロン、又は約１ミクロン〜約２５ミクロンの範囲であってもよい。
【００３５】
流体の流れにフルオロポリマー膜５０および５５を配置すると、これらの膜５０および５５が流体の流れから細菌を濾過する。膜５０と膜５５は、個々では滅菌グレードフィルタの要件を満たさないことを理解されたい。しかし、図２に示すような積層または層構成に配置されると、積層濾過材料１０が、本明細書に説明する滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たす。
【００３６】
１つ以上の例示的な実施形態では、少なくとも１つのフルオロポリマー膜は、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）膜、又は延伸ポリテトラフルオロエチレン（ｅＰＴＦＥ）膜である。本明細書において、Ｂａｃｉｎｏらの米国特許第７，３０６，７２９号、Ｇｏｒｅの米国特許第３，９５３，５６６号、Ｂａｃｉｎｏの米国特許第５，４７６，５８９号、又はＢｒａｎｃａらの米国特許第５，１８３，５４５号に記載の方法で調製された延伸ポリテトラフルオロエチレン（ｅＰＴＦＥ）膜を使用してもよい。
【００３７】
フルオロポリマー膜は、フィブリルによって相互に結合されたノードを有するという特徴を有する微小構造の官能性テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）コポリマー材料を含む延伸ポリマー材料を備えてもよく、ここで、官能性ＴＦＥコポリマー材料としては、ＴＦＥとＰＳＶＥ（パーフルオロスルホニルビニルエーテル）との官能性コポリマー、又はＴＦＥと他の適切な官能性モノマー（例えば、フッ化ビニリデン（ＶＤＦ）だがこれに限定されない）との官能性コポリマーが挙げられる。官能性ＴＦＥコポリマー材料は、例えば、Ｘｕらの米国特許出願公開第２０１０／０２４８３２４号、又はＸｕらの米国特許出願公開第２０１２／０３５２８３号に記載の方法により調製してもよい。本出願全体を通して、用語「ＰＴＦＥ」は、ポリテトラフルオロエチレンのみならず、延伸ＰＴＦＥ、延伸改変ＰＴＦＥ、及びＰＴＦＥの延伸コポリマー、例えば、Ｂｒａｎｃａの米国特許第５，７０８，０４４号、Ｂａｉｌｌｉｅの米国特許第６，５４１，５８９号、Ｓａｂｏｌらの米国特許第７，５３１，６１１号、Ｆｏｒｄの米国特許出願公開第２００９／００９３６０２号、及びＸｕらの米国特許出願公開第２０１０／０２４８３２４号に記載のものも含むことを意味することが理解されるべきである。
【００３８】
別の実施形態では、ＰＴＦＥ、延伸可能な修飾ＰＴＦＥ、及び／又はＰＴＦＥの延伸コポリマーの組み合わせを使用してよい。適切なフルオロポリマー材料の非限定的な例は、例えば、Ｂｒａｎｃａの米国特許第５，７０８，０４４号、Ｂａｉｌｌｉｅの米国特許第６，５４１，５８９号、Ｓａｂｏｌらの米国特許第７，５３１，６１１号、Ｆｏｒｄの米国特許出願第１１／９０６，８７７号、及びＸｕらの米国特許出願第１２／４１０，０５０号に記載されている。
【００３９】
加えて、フルオロポリマー膜は、薄く、約１ミクロン〜約１５ミクロン、約１ミクロン〜約１０ミクロン、約１ミクロン〜約７ミクロン、又は約１ミクロン〜約５ミクロンの厚さを有する。代替的に、フルオロポリマー膜は、約１５ミクロン未満、約１０ミクロン未満、約７ミクロン未満、又は約５ミクロン未満の厚さを有する。
【００４０】
フルオロポリマー膜は、約０．１ｇ／ｍ２〜約０．５ｇ／ｍ２、約０．１ｇ／ｍ２〜約２ｇ／ｍ２，約０．５ｇ／ｍ２〜１ｇ／ｍ２、約１ｇ／ｍ２〜約１．５ｇ／ｍ２、約１．５ｇ／ｍ２〜約３ｇ／ｍ２、又は約３ｇ／ｍ２〜約５ｇ／ｍ２の質量／面積を有する。また、フルオロポリマー膜は、約０．５フレーザー〜約２フレーザー、または約２フレーザー〜約４フレーザー、または約４フレーザー〜約６フレーザー、または約６フレーザー〜約１０フレーザーの空気透過率を有してもよい。更に、フルオロポリマー膜は、当該分野で公知の方法、例えば、これに限定されないがＯｋｉｔａらの米国特許第４，１１３，９１２号に記載の方法、を用いて親水性（例えば、水濡れ性）を有するようにしてもよい。
【００４１】
フルオロポリマー膜のバブルポイントは、約１０ｐｓｉ〜約５０ｐｓｉ、約１４ｐｓｉ〜約２０ｐｓｉ、又は約２１ｐｓｉ〜約２５ｐｓｉの範囲でもよい。代替的に、フルオロポリマー膜は、約５０ｐｓｉ未満、約３５ｐｓｉ未満、約３０ｐｓｉ未満、又は約２５ｐｓｉ未満のバブルポイントを有してもよい。
【００４２】
上述したように、積層濾過部材の少なくとも１つのフルオロポリマー膜は延伸ポリテトラフルオロエチレン（ｅＰＴＦＥ）膜であってもよい。更なる実施形態では、フルオロポリマー膜の両方ともｅＰＴＦＥ膜である。ｅＰＴＦＥ膜は、同じｅＰＴＦＥ膜由来であってもよい。例えば、２つのｅＰＴＦＥ膜が大きな１つのｅＰＴＦＥ膜からカットされて積層フィルタ材料に用いられてもよい。ｅＰＴＦＥ膜の長さ寸法に直交又は実質的に直交するようにカットされる、すなわち厚さ寸法に実質的に平行にカットされる。このような実施形態では、第１フルオロポリマー膜５０と第２フルオロポリマー膜５５が、バブルポイント、厚さ、通気性、空気透過率、質量／面積等の測定可能な特性が同じ又はほぼ同じであってもよい。このような実施形態では、ｅＰＴＦＥ膜の表面の形態は、同一または実質的に同一ある。代替的に、２つのｅＰＴＦＥ膜が別個のｅＰＴＦＥ膜由来であってもよい。この実施形態では、ｅＰＴＦＥ膜５０とｅＰＴＦＥ膜５５は異なるであろう。これらのｅＰＴＦＥ膜間の違いが、ポアサイズ、厚さ、バブルポイント、マイクロ構造、またはこれらの組み合わせの違いであってよい。加えて、ｅＰＴＦＥ膜５０および５５の上面及び底面は、遊離フィブリルを含まない又は実質的に含まない。遊離フィブリルは、例えば、単一の親膜から２膜を形成するように（ｅＰＴＦＥのような）膜を分割する、破る、または他の方法で断片化する場合に発生する。フルオロポリマー膜５０および５５の表面は、図４、５、７、及び８に示すような外観を有していてもよい。
【００４３】
２層より多いフルオロポリマー膜により積層フィルタ材料２０を形成してもよいことを理解すべきである。加えて、フルオロポリマー膜は、同じフルオロポリマーの供給源、異なる供給源、またはそれらの組み合わせに由来するものであってもよい。また、フルオロポリマー膜の一部または全部は、組成、バブルポイント、厚さ、空気透過率、質量／面積が互いに異なってもよい。
【００４４】
濾過媒体内の繊維層は、凝集構造に形成された複数の繊維（例えば、繊維（ｆｉｂｅｒｓ）、フィラメント（ｆｉｌａｍｅｎｔｓ）、糸（ｙａｒｎｓ）、等）を含む。繊維層は積層フィルタ材料に隣接し、そして積層フィルタ材料の下流に配置され、積層フィルタ材料を支持するようになっている。繊維層は、ポリプロピレン、ポリエチレンまたはポリエステル等が挙げられるかこれらに限定されないポリマー材料を用いる織布構造、非織布構造、又はニット構造であってもよい。
【００４５】
図３を参照し、濾過媒体１０は外側ケージ７０内に同心円状に配置されてもよい。外側ケージ７０は、外側ケージ７０の表面に複数の開口部７５を有するので、流体の流れが、例えば外側ケージ７０表面を通って、外側ケージ７０の横方向に通り抜けることができる。内側コア部材８０は、円筒状の濾過媒体１０内に配置される。内側コア部材８０は、実質的に円筒状であり、例えば内部コア部材８０表面を通って、内側コア部材８０の横方向に通り抜ける流体の流れを可能にする開口部８５を備える。よって、濾過媒体１０は、内部コア部材８０と外側ケージ７０との間に配置される。濾過物品１００を濾過カプセル内に配置するようなサイズにしてもよい（図示せず）。
【００４６】
濾過デバイス１００は、濾過カートリッジ１００の両端に配置されたエンドキャップ部品９０及び９５を更に備える。エンドキャップ部品９０及び９５は、内部コア部材８０との流体連通を可能にする開口部（図示せず）含んでもよい。したがって、流体は、この開口部を通って濾過カートリッジ１００と内部コア部材８０の内部へ流れることがある。十分な流体圧力の下で、流体は、開口部８５を通過し、濾過媒体１０を通過し、外側ケージ７０の開口部７５を通って濾過カートリッジ１００から出る。
【００４７】
濾過カートリッジ１００を組み立てる際に、エンドキャップ部品９０及び９５は、外側ケージ７０を有する濾過媒体１０と、エンドキャップ部品９０及び９５の間に配置された内部コア部材８０上にポッティングされる。エンドキャップ部品９０及び９５は、エンドキャップ部品が軟化し流動する程度の熱可塑性を与えるのに十分な温度に加熱することによってエンドキャップ部品９０及び９５を濾過媒体１０に密封（シール）してもよい。熱可塑材が流動可能な状態にあるとき、流動性のある熱可塑材が濾過媒体１０を吸収する（例えば、浸透させる）ように濾過媒体１０の端部がエンドキャップ部品９０及び９５のそれぞれに接触する。その後、エンドキャップ部品９０及び９５を固化（例えば、冷却することにより）し、濾過媒体１０に密封（シール）を形成する。組み立てた濾過カートリッジ１００（例えば、濾過媒体にポットされたエンドキャップ部品）は、濾過カプセルのような濾過デバイスに使用してもよい。濾過物品１００の積層濾過部材２０、繊維層３０及び６０の一端又は両端は、濾過媒体１０の端部と相互接続するように密封可能にポッティングしてもよい。
【００４８】
他の様々な構成の濾過デバイス、例えば、非円筒状（例えば、平面状）の濾過デバイスなど、を本開示に従って利用できることを理解されたい。さらに、流体の流れは、濾過カートリッジの外側から濾過カートリッジの内側へ流れるもの（例えば、外側からの流入）として説明されているが、いくつかの用途では、流体の流れが、ろ過カートリッジの内側からろ過カートリッジの外側に流れるもの（例えば、内側からの流出）であってもよい。
【００４９】
当業者であれば、本開示の様々な態様が、意図された機能を実行するように構成された任意の数の方法および装置によって実現され得ることを容易に理解するであろう。本明細書で言及する添付の図面は、必ずしも一定の縮尺で描かれているわけではなく、本開示の様々な態様を説明するために誇張されていてもよいことに留意すべきである。
【００５０】
試験方法
特定の方法および装置を以下に記載するが、当業者によって適切に決定された他の方法または装置を代わりに利用し得ることを理解されたい。
【００５１】
バブルポイント
バブルポイントは、ＡＳＴＭ  Ｆ３１  ６−０３の一般的な教示に従って、毛細管流ポロメータ（Ｃａｐｉｌｌａｒｙ  Ｆｌｏｗ  Ｐｏｒｏｍｅｔｅｒ）（Ｍｏｄｅｌ  ＣＦＰ  １５００  ＡＥＸＬ、Ｐｏｒｏｕｓ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｉｎｃ．，  Ｉｔｈａｃａ，  ＮＹ）を用いて測定した。サンプル膜をサンプルチャンバ内に入れ、１９．１  ｄｙｎｅｓ／ｃｍの表面張力を有するＳｉｌＷｉｃｋシリコーン流体（Ｐｏｒｏｕｓ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｉｎｃ．から入手可能）で濡らした。サンプルチャンバの底部固定具は、２．５４ｃｍの直径および３．１７５ｍｍの厚さの寸法を有する４０ミクロンの多孔質金属ディスクインサート（Ｍｏｔｔ  Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ，  Ｆａｎｎｉｎｇｔｏｎ，  Ｃｏｎｎ．）から構成されていた。サンプルチャンバの上部固定具は１２．７ｍｍの直径の開口部から構成されていた。Ｃａｐｗｉｎソフトウエアバージョン６．７４．７０を用いて、下記のパラメータを表１に記載のように設定した。バブルポイントについて示す値は２回の測定値の平均である。
【００５２】
【表１】
0006462848.tif 000002
【００５３】
単位面積質量（質量／面積）
膜の質量／面積は、スケールを使用して所定の領域の面積のサンプルの質量を測定することによって計算した。サンプルは、ダイまたは任意の精密切断器具を用いて所定の領域に切断した。
【００５４】
フレーザー空気透過率
空気流は、ＴｅｘＴｅｓｔ  Ｍｏｄｅｌ  ＦＸ３３１０装置を用いて測定した。サンプルを通る空気の流量を測定し、記録した。フレーザー空気透過率は、サンプルを通る差圧降下が１２．７ｍｍ（０．５インチ）の水柱である場合の１分あたりのサンプル面積の立方フィート／平方フィートでの空気の流量である。
【００５５】
走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を用いた膜厚
【００５６】
冷片面カミソリ刃を用いて膜を切片化した。切片を、導電性両面カーボンテープを有するアルミニウムＳＥＭスタブ上に載せた。切片は約５ｍｍの長さであった。Ｈｉｔａｃｈｉ（登録商標）ＳＵ−８０００電界放出型走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）で４５００×、５０００×、および１０，０００×の倍率、作動距離３〜５ｍｍ、および動作電圧２ｋＶで画像を取得した。画像を２５６０×１９２０のデータサイズで記録した。画像上の対象箇所のポイントツーポイント厚さ測定値を、Ｑｕａｒｔｚ  Ｉｍａｇｉｎｇ（登録商標）ＰＣＩソフトウェアを用いて測定し記録した。ＭＲＳ−４の較正標準（Ｇｅｌｌｅｒ  ＭｉｃｒｏＡｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ）は、ＦＥＳＥＭを較正することであった。
【００５７】
細菌保持試験方法
（Ａ）  Ｂｒｅｖｕｎｄｉｍｏｎａｓ  ｄｉｍｉｎｕｔａチャレンジ懸濁液の調製  
【００５８】
ＡＳＴＭ  Ｆ８３８−０５およびＰＤＡ  ＴＲ  Ｎｏ．２６に記載されている一般的な方法に従った。特に、細菌懸濁液は、凍結乾燥Ｂｒｅｖｕｎｄｉｍｏｎａｓ  ｄｉｍｉｎｕｔａ（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｔｙｐｅ  Ｃｕｌｔｕｒｅ  Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ、Ｍａｎａｓｓａｓ、ＶＡ）から得たＡＴＣＣ（登録商標）１９１４６ＴＭ）を用いて調製した。Ｂｅｃｔｏｎ  Ｄｉｃｋｉｎｓｏｎ、Ｓｐａｒｋｓ、ＭＤから調達した滅菌トリプチカーゼ大豆ブロス（ＴＳＢ）１０ｍＬで凍結乾燥したＢ．ｄｉｍｉｎｕｔａに再び水を与えた。溶液全体を３０±２℃で２４時間インキュベートした。
【００５９】
インキュベーション完了後、８０個のトリプチカーゼ大豆寒天（ＴＳＡ）スラント培地それぞれに７５μＬの上記ＴＳＢ培養物を接種した。ＴＳＡスラント培地を３０±２℃で４８時間インキュベートした後、−８０℃で保存した。ＴＳＡスラント培地は、細菌保持試験に使用する種菌として機能し、１年間もの間、−８０℃で保存することができる。
【００６０】
貯蔵したＴＳＡスラント培地の１つを解凍し、５ｍＬの滅菌ＴＳＢに再懸濁させた。その後、ＴＳＡスラント溶液に２００ｍＬの追加の無菌ＴＳＢを無菌的に接種し、３０±２℃で２４時間インキュベートした。
【００６１】
１８ｍＬのＴＳＢ培養物を、メリーランド州、スパークスのＢｅｃｔｏｎ  Ｄｉｃｋｉｎｓｏｎから調達した４．５Ｌの滅菌生理食塩水ラクトースブロス（ＳＬＢ）に接種した。インキュベーター内のマグネチックスターラー上にＳＬＢ培養を設置し、滅菌空気供給に接続した。この培養物を３０±２℃で２４時間インキュベートした。
【００６２】
少なくとも１０７ＣＦＵ／ｃｍ２の所望の細菌濃度に達するように滅菌ＳＬＢを希釈剤として培養物に添加することによって最終的な細菌チャレンジ懸濁液を調製した。連続希釈を行い、スプレッドプレート法によりＴＳＡプレート上でプレーティングすることによってチャレンジ懸濁液中の生存細菌の濃度を決定した。
【００６３】
（Ｂ）濾過試験手順
ポリプロピレン不織材料の４７ｍｍディスクを、フィルタホルダー（部品番号：ＤＨ１−０４７−１０−Ｓ、Ｍｅｉｓｓｎｅｒ  Ｆｉｌｔｅｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ、Ｃａｍａｒｉｌｌｏ、ＣＡ）の金属スクリーンの上に置いた。後続のｅＰＴＦＥ膜を機械的損傷から保護するために、オープンのｅＰＴＦＥ膜（すなわち、バブルポイントで約３ｐｓｉ未満）を不織材料の上に置いた。ｅＰＴＦＥ膜サンプル（すなわち、実施例に従って調製されたサンプル）を、オープンのｅＰＴＦＥ膜の上にシワが無いように置いた。次いで、フィルタホルダーをクランプで締め付けた。０．４５μｍのＰＶＤＦ親水性膜を、試験手順の一部として陽性対照膜に使用した。
【００６４】
３つの加圧容器に、細菌チャレンジ溶液、ＳＬＢすすぎ液、およびＩＰＡをそれぞれ装填した。トランスファーライン、エアーチューブ、バルブ、及びキャリブレーションされたガスゲージを無菌的に管に接続した。試験システム全体にわたって圧力を３０ｐｓｉｇに設定し、３つの加圧容器のうちの３つの移送ラインすべてを制御バルブによって調製した。フィルタホルダーをチャレンジ懸濁容器に接続した。
【００６５】
疎水性ｅＰＴＦＥ膜を試験する場合、膜を約２００ｍＬの７０％ＩＰＡで予め濡らし、続いて６００ｍＬの滅菌ＳＬＢですすいだ。
【００６６】
サンプルを通る３０ｐｓｉｄの差圧で、細菌チャレンジ溶液を膜サンプルを通して濾過した。約１６０ｍＬの濾液を５００ｍＬの滅菌サンプル瓶に集め、孔径０．４５μｍの親水性セルロースアセテート膜（部品番号：ＭＶＨＡＷＧＳ２４、Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ、Ｂｉｌｌｅｒｉｃａ、ＭＡ）からなるアッセイフィルタアセンブリを通して真空下に通した。次いで、アッセイ膜をアセンブリから取り出し、ＴＳＡプレート上に置いた。
【００６７】
プレートをインキュベーター内に３０±２℃で少なくとも４８時間置いた。４８時間後、Ｂ．ｄｉｍｉｎｕｔａのコロニーがＴＳＡプレート上で増殖した。細菌コロニーをコロニー形成単位（ＣＦＵ）として計数し、記録した。
【００６８】
（Ｃ）  滅菌グレードフィルタの細菌保持要件
１０個のｅＰＴＦＥ膜サンプル（すなわち、それぞれ同じ実施例から得たもの）を、細菌保持試験手順に従って試験した。ｅＰＴＦＥ膜は、１０個のサンプル全てのＣＦＵが０（ゼロ）の場合にのみ、滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たすと判定した。ＣＦＵが１である場合、ｅＰＴＦＥ膜サンプルは破損し、滅菌グレードフィルタ要件を満たしていない。
【実施例】
【００６９】
実施例１
【００７０】
ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）ポリマー（ＤｕＰｏｎｔ．，  Ｐａｒｋｅｒｓｂｕｒｙ，  ＷＶ）の微粉末を、Ｉｓｏｐａｒ（商標）Ｋ（Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌ  Ｃｏｒｐ．、Ｆａｉｒｆａｘ、ＶＡ）と、Ｉｓｏｐａｒ（登録商標）Ｋ対微粉末の比率が０．２２６ｇ／ｇであるように混合した。潤滑された粉末をシリンダー内で圧縮してペレットを形成し、２５℃に設定したオーブンに入れた。圧縮したペレットをラム押出しして、幅約１６．５ｃｍ、厚さ０．７３ｍｍのテープを作成した。次いで、テープを圧縮ロールのセットに通して０．２５ｍｍの厚さにした。次いで、テープを約５６ｃｍ（すなわち、４．０：１の比）まで横方向に延伸し、拘束し、次いで２１０℃に設定したオーブン内で乾燥させた。乾燥テープを、３１５℃の温度に設定した加熱プレートにてロールのバンクの間で縦方向に延伸した。ロールの第２のバンクとロールの第１のバンクとの間の速度比、つまり、膨張比は１２：１であった。次いで、縦方向に伸ばしたテープを、約３８５℃の温度で１２．９：１の横方向膨張比で横方向に伸ばした。次いで、延伸したＰＴＦＥ膜を拘束し、３８０℃の温度に設定したオーブン内で約２０秒間加熱した。
【００７１】
図４は、得られたｅＰＴＦＥ膜の上面の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）であり、５０００×の倍率で撮影されたものである。図５は同じｅＰＴＦＥ膜の底面のＳＥＭであり、４５００×の倍率で撮影されたものである。図６は、ｅＰＴＦＥ膜の断面のＳＥＭであり、１０，０００×の倍率で撮影されたものである。この実施例の膜の厚さは、断面ＳＥＭに基づいて５．７ミクロンであると決定された。
【００７２】
表２に示すように、得られた延伸ＰＴＦＥ（ｅＰＴＦＥ）膜は、２２．８ｐｓｉのバブルポイント、４．４フレーザーの空気透過率、および１ｇ／ｍ２の単位面積質量を有していた。これらのｅＰＴＦＥ膜のうちの２枚を、層状または積層構成で互いに重ねて配置して、２層積層フィルタを形成した。積層フィルタのバブルポイントは２８．３ｐｓｉ増加した。積層フィルタの空気透過率は、２．１フレーザーであると測定された。
【００７３】
２層積層フィルタを、本明細書に記載の細菌保持試験方法に従って試験した。ＣＦＵが０であると検出された。このように、積層フィルタは、滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たすと決定された。
【００７４】
実施例２
【００７５】
ＰＴＦＥポリマー（ＤｕＰｏｎｔ．，  Ｐａｒｋｅｒｓｂｕｒｙ，  ＷＶ）の微粉末を、Ｉｓｏｐａｒ（商標）Ｋ（Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌ  Ｃｏｒｐ．、Ｆａｉｒｆａｘ、ＶＡ）と、この潤滑剤対微粉末の比率が０．２３４ｇ／ｇであるように混合した。潤滑された粉末をシリンダー内で圧縮してペレットを形成し、１６℃に設定したオーブンに入れた。圧縮したペレットをラム押出しして、幅約１６．５ｃｍ、厚さ０．７３ｍｍのテープを作成した。次いで、テープを圧縮ロールのセットに通して０．２５ｍｍの厚さにした。次いで、テープを約５６ｃｍ（すなわち、４．０：１の比）まで横方向に延伸し、拘束し、次いで２１０℃に設定したオーブン内で乾燥させた。乾燥テープを、３１５℃の温度に設定した加熱プレートにてロールのバンクの間で縦方向に延伸した。ロールの第２のバンクとロールの第１のバンクとの間の速度比、つまり、膨張比は１２：１であった。次いで、縦方向に伸ばしたテープを、約３８５℃の温度で１２．９：１の横方向膨張比で横方向に伸ばした。次いで、延伸したＰＴＦＥ膜を拘束し、３８０℃の温度に設定したオーブン内で約２０秒間加熱した。
【００７６】
表２に示すように、得られた延伸ＰＴＦＥ膜は、１８．７ｐｓｉのバブルポイント、５．５フレーザーの空気透過率、および１．１ｇ／ｍ２の単位面積質量を有していた。これらのｅＰＴＦＥ膜のうちの２枚を、層状または積層構成で互いに重ねて配置して、２層積層フィルタを形成した。積層フィルタのバブルポイントは２１．７ｐｓｉ増加した。積層フィルタの空気透過率は、２．７フレーザーであると測定された。
【００７７】
２層積層フィルタを、本明細書に記載の細菌保持試験方法に従って試験した。ＣＦＵが０であると検出された。このように、積層フィルタは、滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たすと決定された。
【００７８】
実施例３
【００７９】
高分子量のポリテトラフルオロエチレンの微粉末と低分子量の修飾ポリテトラフルオロエチレンポリマーを、Ｂｒａｎｃａらの米国特許第５，８１４，４０５号の教示に従い、Ｉｓｏｐａｒ（商標）Ｋ（Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌ  Ｃｏｒｐ．、Ｆａｉｒｆａｘ、ＶＡ）と、この潤滑剤対微粉末の比率が０．１６７ｇ／ｇであるように混合した。潤滑された粉末をシリンダー内で圧縮してペレットを形成し、７０℃に設定したオーブンに入れた。圧縮したペレットをラム押出しして、幅約１６．５ｃｍ、厚さ０．７３ｍｍのテープを作成した。次いで、テープを圧縮ロールのセットに通して０．２５ｍｍの厚さにした。次いで、テープを約５６ｃｍ（すなわち、４．０：１の比）まで横方向に延伸し、拘束し、次いで２１０℃に設定したオーブン内で乾燥させた。乾燥テープを、３１５℃の温度に設定した加熱プレートにてロールのバンクの間で縦方向に延伸した。ロールの第２のバンクとロールの第１のバンクとの間の速度比、つまり、膨張比は１２：１であった。次いで、縦方向に伸ばしたテープを、約３００℃の温度で１８：１の横方向膨張比で横方向に伸ばした。次いで、延伸したＰＴＦＥ膜を拘束し、３８０℃の温度に設定したオーブン内で約３０秒間加熱した。
【００８０】
図７は、得られたｅＰＴＦＥ膜の上面の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）であり、５０００×の倍率で撮影されたものである。図８は、同じｅＰＴＦＥ膜の底面のＳＥＭであり、４５００×の倍率で撮影されたものである。図９は、ｅＰＴＦＥ膜の断面のＳＥＭであり、１０，０００×の倍率で撮影されたものである。この実施例の膜の厚さは、断面ＳＥＭに基づいて５．５４ミクロンであると決定された。
【００８１】
表２に示すように、得られた延伸ＰＴＦＥ（ｅＰＴＦＥ）膜は、１３．５ｐｓｉのバブルポイント、６．８フレーザーの空気透過率、および０．９ｇ／ｍ２の単位面積質量を有していた。これらのｅＰＴＦＥ膜のうちの２枚を、層状または積層構成で互いに重ねて配置して、２層積層フィルタを形成した。積層フィルタのバブルポイントは１８．９ｐｓｉ増加した。積層フィルタの空気透過率は、３．４フレーザーであると測定された。
【００８２】
２層積層フィルタを、本明細書に記載の細菌保持試験方法に従って試験した。ＣＦＵが０であると検出された。このように、積層フィルタは、滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たすと決定された。
【００８３】
比較例１
【００８４】
実施例１から得た単層の延伸ＰＴＦＥ膜を、本明細書に記載の細菌保持試験方法に従って試験した。ＣＦＵが少なくとも１であると検出された。このように、実施例１の単層の延伸ＰＴＦＥ膜は、滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たさなかった。結果は表２に記載の通りである。
【００８５】
比較例２
【００８６】
実施例２から得た単層の延伸ＰＴＦＥ膜を、本明細書に記載の細菌保持試験方法に従って試験した。ＣＦＵが少なくとも１であると検出された。このように、実施例２の単層の延伸ＰＴＦＥ膜は、滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たさなかった。結果は表２に記載の通りである。
【００８７】
比較例３
【００８８】
実施例３から得た単層の延伸ＰＴＦＥ膜を、本明細書に記載の細菌保持試験方法に従って試験した。ＣＦＵが少なくとも１であると検出された。このように、実施例３の単層の延伸ＰＴＦＥ膜は、滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たさなかった。結果は表２に記載の通りである。
【００８９】
比較例４ＰＴＦＥポリマー（ＤｕＰｏｎｔ．，  Ｐａｒｋｅｒｓｂｕｒｙ，  ＷＶ）の微粉末を、Ｉｓｏｐａｒ（商標）Ｋ（Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌ  Ｃｏｒｐ．、Ｆａｉｒｆａｘ、ＶＡ）と、この潤滑剤対微粉末の比率が０．２３４ｇ／ｇであるように混合した。潤滑された粉末をシリンダー内で圧縮してペレットを形成し、１６℃に設定したオーブンに入れた。圧縮したペレットをラム押出しして、幅約１６．５ｃｍ、厚さ０．７３ｍｍのテープを作成した。次いで、テープを圧縮ロールのセットに通して０．２５ｍｍの厚さにした。次いで、テープを約５６ｃｍ（すなわち、４．０：１の比）まで横方向に延伸し、拘束し、次いで２１０℃に設定したオーブン内で乾燥させた。乾燥テープを、３１５℃の温度に設定した加熱プレートにてロールのバンクの間で縦方向に延伸した。ロールの第２のバンクとロールの第１のバンクとの間の速度比、つまり、膨張比は８．４：１であった。次いで、縦方向に伸ばしたテープを、約３００℃の温度で８．７：１の横方向膨張比で横方向に伸ばした。次いで、延伸したＰＴＦＥ膜を拘束し、３８０℃の温度に設定したオーブン内で約３０秒間加熱した。
【００９０】
このように作成した延伸ＰＴＦＥ膜は、２１．８ｐｓｉのバブルポイント、３．８フレーザーの空気透過率、および１．８ｇ／ｍ２の単位面積質量を有していた。このｅＰＴＦＥ膜を、本明細書に記載の細菌保持試験方法に従って試験した。ＣＦＵが少なくとも１であると検出された。このように、ｅＰＴＦＥ膜は、滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たさなかった。結果は表２に記載の通りである。
【００９１】
比較例５
【００９２】
高分子量のポリテトラフルオロエチレンの微粉末と低分子量の修飾ポリテトラフルオロエチレンポリマーを、Ｂｒａｎｃａらの米国特許第５，８１４，４０５号の教示に従い、Ｉｓｏｐａｒ（商標）Ｋ（Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌ  Ｃｏｒｐ．、Ｆａｉｒｆａｘ、ＶＡ）と、この潤滑剤対微粉末の比率が０．１６７ｇ／ｇであるように混合した。潤滑された粉末をシリンダー内で圧縮してペレットを形成し、７０℃に設定したオーブンに入れた。圧縮したペレットをラム押出しして、幅約１６．５ｃｍ、厚さ０．７３ｍｍのテープを作成した。次いで、テープを圧縮ロールのセットに通して０．２５ｍｍの厚さにした。次いで、テープを約５６ｃｍ（すなわち、４．０：１の比）まで横方向に延伸し、拘束し、次いで２１０℃に設定したオーブン内で乾燥させた。乾燥テープを、３１５℃の温度に設定した加熱プレートにてロールのバンクの間で縦方向に延伸した。ロールの第２のバンクとロールの第１のバンクとの間の速度比、つまり、膨張比は８．４：１であった。次いで、縦方向に伸ばしたテープを、約３００℃の温度で１４．６：１の横方向膨張比で横方向に伸ばした。次いで、延伸したＰＴＦＥ（ｅＰＴＦＥ）を拘束し、３８０℃の温度に設定したオーブン内で約３０秒間加熱した。
【００９３】
このように作成した延伸ＰＴＦＥ膜は、１３．１ｐｓｉのバブルポイント、５．４フレーザーの空気透過率、および１．８ｇ／ｍ２の単位面積質量を有していた。このｅＰＴＦＥ膜を、本明細書に記載の細菌保持試験方法に従って試験した。ＣＦＵが少なくとも１であると検出された。このように、ｅＰＴＦＥ膜は、滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たさなかった。結果は表２に記載の通りである。
【００９４】
比較例６実施例３の膜の単層（４７ｍｍディスク）を、第１サンプルホルダーに置いた。実施例３の膜の別の単層（４７ｍｍディスク）を、第２サンプルホルダーに置いた。各膜層が約３．５インチの距離で離間するように、第１および第２サンプルホルダーを接続した。得られた構成物を、本明細書に記載の細菌保持試験方法に従って試験した。ＣＦＵが少なくとも１であると検出された。このように、この構成物は、滅菌グレードフィルタの細菌保持要件を満たさなかった。結果は表２に記載の通りである。
【表２】
0006462848.tif 000003
【００９５】
本出願の発明は、一般的なおよび特定の実施形態の両方について上記に記載される。当業者には、本開示の範囲から逸脱することなく、実施形態に様々な変更および変形を加えることができることが明らかであろう。したがって、添付の特許請求の範囲およびそれらの等価物の範囲内に入る限り、これらの実施形態が本発明の変更および変形をカバーすることが意図される。
【図１】
0006462848.tif 000004
【図２】
0006462848.tif 000005
【図３】
0006462848.tif 000006
【図４】
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【図５】
0006462848.tif 000008
【図６】
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【図７】
0006462848.tif 000010
【図８】
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【図９】
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