(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
坩堝本体と蓋部とからなる坩堝内で、蓋部に種結晶を配置し、坩堝本体の下部に原料を収容し、該原料を昇華させて原料ガスを供給し、前記種結晶上に単結晶を成長させる単結晶の製造方法において、
複数の断熱部材片に分割された構造を有し、前記複数の断熱部材片が前記蓋部の上面に平行な方向に並置された断熱部材を前記蓋部の上面に配置し、結晶成長中に前記複数の断熱部材片のうちの一部を垂直方向に移動させることにより坩堝内の温度分布を調整して単結晶の結晶成長を行うことを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項２】
結晶成長中に前記複数の断熱部材片のうちの一部を脱着させることを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造方法。
【請求項３】
坩堝本体と蓋部とからなる坩堝内で、蓋部に種結晶を配置し、坩堝本体の下部に原料を収容し、該原料を昇華させて原料ガスを供給し、前記種結晶上に単結晶を成長させる単結晶製造装置であって、
前記蓋部の上面に配置された断熱部材を備え、
該断熱部材が複数の断熱部材片に分割された構造を有し、前記複数の断熱部材片が前記蓋部の上面に平行な方向に並置されており、前記複数の断熱部材片のうちの少なくとも一部は垂直方向に移動可能であることを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項４】
前記断熱部材は平面視で円形であり、前記分割は前記円形の中心軸に対して軸対称になされていることを特徴とする請求項３に記載の単結晶製造装置。
【請求項５】
前記複数の断熱部材片のうちの一つは、前記円形の中心を含み、中心軸に対な形状を有することを特徴とする請求項４に記載の単結晶製造装置。
【請求項６】
前記分割のうちの一部は、円形の中心から放射状に延びる分割線に沿ってなされていることを特徴とする請求項３〜５のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
【請求項７】
前記断熱部材は、カーボンを主原料とするカーボン成形材、ポーラスカーボン、またはグラッシーカーボンのいずれかからなることを特徴とする請求項３〜６のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶の製造方法および単結晶製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素は高い耐熱性、大きな絶縁破壊電圧、広いエネルギーバンドギャップ、そして、高い熱伝導度等優れた性能を有するため、高周波半導体デバイス、高耐温半導体素子への応用が可能である。現在はシリコンを使用したデバイスや素子が主流となっているが、物性限界から性能向上にも限界が近づきつつあり、シリコンよりも優れた物性限界を持つ炭化珪素への期待は近年高まり続けている。最近では地球温暖化問題への対策として、各種電力変換時のエネルギーロスを低減する省エネルギー技術として、炭化珪素を用いたパワーエレクトロニクス技術への注目が高まっている。
【０００３】
従来、炭化珪素を含む種結晶及び昇華用原料より、炭化珪素単結晶(以下、適宜「単結晶」と略称する)を製造する炭化珪素単結晶の製造方法として、昇華再結晶法が知られている。
この昇華再結晶法は、昇華用原料を２０００℃以上に加熱することで、原料を昇華させて昇華ガスを発生させ、その昇華ガスを原料収容部よりも数１０〜数１００℃低温にした種結晶へ供給することにより、この種結晶から炭化珪素の単結晶を成長させる方法である。
【０００４】
昇華再結晶法を利用して炭化珪素単結晶を成長させる際に、種結晶あるいは炭化珪素単結晶 (以下、適宜「インゴット」と略称する)の成長速度はそれらの温度が昇華用原料の温度との差の大きさにより変化し、その差が大きければ成長速度は増大し、逆に小さければ低下することが知られている (例えば、特許文献１参照) 。
【０００５】
また、昇華再結晶法を利用して製造した炭化珪素単結晶において、結晶成長におけるインゴットにおいて、結晶成長中あるいは成長終了時におけるインゴット形状は、インゴットの残留応力に対して影響を与えることが知られており、例えばインゴットの成長表面において、インゴット中央部が他の部分と比較して大きく成長する凸型成長の場合、成長後のインゴット内残留応力が大きくなり、加工時にインゴット割れが誘発されたり、歪が多くなることが知られている (例えば、特許文献２参照) 。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１４−５１５９号公報
【特許文献２】特開２０１１−２１９２９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
炭化珪素インゴットの成長形状は、結晶成長時のインゴットの温度分布に依存する。炭化珪素インゴットの成長形状は割れや歪といった不良だけではなく、インゴットから取得する基板の品質にも影響を与える。
【０００８】
例えば、インゴットの中心部が他の部分に比べて成長量が大きい凸型成長であれば、インゴット内部の残留応力が大きいことに起因してインゴット割れが発生し、加工歩留りの低下を招く。インゴット形状としては各部の成長量の差が小さい形状が好まれる。そのため、形状をコントロールしながら結晶成長させることが望ましい。
【０００９】
また、結晶成長においては、径の拡大や成長量の増加に伴い形状調整が困難になる傾向があるため、緻密な形状調整方法が求められている。
【００１０】
本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、結晶成長中に種結晶やその上に成長した単結晶の径方向の温度分布を調整して単結晶の成長形状を制御できる単結晶の製造方法および単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。
【００１２】
（１）本発明の一態様に係る単結晶の製造方法は、坩堝本体と蓋部とからなる坩堝内で、蓋部に種結晶を配置し、坩堝本体の下部に原料を収容し、該原料を昇華させて原料ガスを供給し、前記種結晶上に単結晶を成長させる単結晶の製造方法において、前記蓋部の上面に複数の断熱部材片に分割された構造を有する断熱部材を配置し、結晶成長中に前記複数の断熱部材片のうちの一部を垂直方向に移動させることにより坩堝内の温度分布を調整して単結晶の結晶成長を行うことを特徴とする。
【００１３】
（２）上記（１）に記載の単結晶の製造方法において、結晶成長中に前記複数の断熱部材片のうちの一部を脱着させてもよい。
【００１４】
（３）本発明の一態様に係る単結晶製造装置は、坩堝本体と蓋部とからなる坩堝内で、前記蓋部に種結晶を配置し、坩堝本体の下部に原料を収容し、該原料を昇華させて原料ガスを供給し、前記種結晶上に単結晶を成長させる単結晶製造装置であって、前記蓋部の上面に配置された断熱部材を備え、該断熱部材が複数の断熱部材片に分割された構造を有し、前記複数の断熱部材片のうちの少なくとも一部は垂直方向に移動可能であることを特徴とする。
【００１５】
（４）上記（３）に記載の単結晶製造装置において、前記断熱部材は平面視で円形であり、前記分割は前記円形の中心軸に対して軸対称になされていてもよい。
【００１６】
（５）上記（３）または（４）のいずれかに記載の単結晶製造装置において、前記複数の断熱部材片のうちの一つは、前記円形の中心を含み、中心軸に対して軸対称な形状を有してもよい。
【００１７】
（６）上記（３）〜（５）のいずれか一つに記載の単結晶製造装置において、前記分割のうちの一部は、円形の中心から放射状に延びる分割線に沿ってなされていてもよい。
【００１８】
（７）上記（３）〜（６）のいずれか一つに記載の単結晶製造装置において、前記断熱部材は、カーボンを主原料とするカーボン成形材、ポーラスカーボン、またはグラッシーカーボンのいずれかからなってもよい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の単結晶の製造方法によれば、結晶成長中に種結晶やその上に成長した単結晶の径方向の温度分布を調整して単結晶の成長形状を制御できる。
【００２０】
本発明の単結晶製造装置によれば、結晶成長中に種結晶やその上に成長した単結晶の径方向の温度分布を調整して単結晶の成長形状を制御できる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の第１の実施形態に係る単結晶製造装置を示す断面模式図である。
【図２】第１の実施形態に係る断熱部材を示す平面模式図である。
【図３】第２の実施形態に係る断熱部材を示す平面模式図である。
【図４】第３の実施形態に係る断熱部材を示す平面模式図である。
【図５】第４の実施形態に係る断熱部材を示す平面模式図である。
【図６】第５の実施形態に係る断熱部材を示す平面模式図である。
【図７】第６の実施形態に係る断熱部材を示す平面模式図である。
【図８】炭化珪素単結晶の形状調整方法の一例を説明するための断面模式図である。
【図９】炭化珪素単結晶の形状調整方法の他の例を説明するための断面模式図である。
【図１０】炭化珪素単結晶の形状調整方法の他の例を説明するための断面模式図である。
【図１１】炭化珪素単結晶の形状調整方法の他の例を説明するための断面模式図である。
【図１２】炭化珪素単結晶の形状調整方法の他の例を説明するための断面模式図である。
【図１３】断熱部材片の取り外し構造の一例を説明するための断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の実施形態について図を用いて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には図中、同一符号を付してある場合がある。また、以下の説明で用いる図面は、特徴を分かりやすくするため便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際と同じであるとは限らない。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。一つの実施形態で示した構成を他の実施形態に適用することもできる。
【００２３】
本発明は、昇華再結晶法、ＣＶＤ法等の気相成長法に適用できるが、以下では一例として昇華再結晶法を用いた場合を例にあげて説明する。また、炭化珪素の単結晶を製造する場合を例に説明するが、本発明の単結晶の製造方法および単結晶製造装置は、炭化珪素に限らず、他の材料についても適用できる。
【００２４】
〔単結晶製造装置（第１の実施形態）〕
図１および図２を参照して、本発明の第１の実施形態を適用した単結晶製造装置の構造について説明する。
図１は、本発明の第１の実施形態に係る単結晶製造装置を示す断面模式図であって、種結晶上に単結晶を成長させる前の段階のものである。この図では坩堝の蓋部の上面に設置した断熱部材の脱着は行われていない。
【００２５】
図１に示す単結晶製造装置１００は、坩堝本体１ａと蓋部１ｂとからなる坩堝１と、蓋部１ａの外側（上面）に配置された断熱部材２と、を備え、坩堝１内で、前記蓋部１ｂに種結晶Ｗを配置し、坩堝１内の下部に原料３を収容し、該原料３を昇華させて原料ガスを供給し、前記種結晶Ｗ上に単結晶を成長させる単結晶製造装置であって、断熱部材２が複数の断熱部材片２Ａ〜２Ｅ（図２参照）に分割された構造を有し、前記複数の断熱部材片の少なくとも一部は垂直方向に移動可能である。
【００２６】
単結晶製造装置１００はさらに、坩堝１を収容する成長容器４と、成長容器４の外側面を取り囲むように配置する加熱手段５と、蓋部１ｂの外側に配置された断熱部材２とは別に、断熱部材２で覆われている以外の坩堝１の外面を取り囲むように配置する断熱部材２２と、を備える。
【００２７】
成長容器４は、坩堝１や断熱部材２等を収容する収容部４ａを有し、その収容部４ａに導入管６ａと排気管６ｂが接続されている。導入管６ａと排気管６ｂにより、任意のガスを収容部４ａに導入・排気することができる。また、排気管６ｂには、ターボ分子ポンプなど真空ポンプ（図示略）が取り付けられており、排気管６ｂから排気して収容部４ａを高真空の状態にすることができる。例えば、排気管６ｂから内部の空気を排気して減圧状態とした後、高純度のアルゴン（Ａｒ）ガスを導入管６ａから収容部４ａに供給し、再び減圧状態とすることにより、収容部４ａをアルゴン（Ａｒ）雰囲気の減圧状態とすることができる。
なお、成長容器４の内部に導入するガスは、アルゴン（Ａｒ）やヘリウム（Ｈｅ）などの不活性ガスまたは水素（Ｈ２）ガスが好ましい。これらのガスは、炭化珪素と特別な反応を起こさず、また、冷却材としての効果もあるからである。
【００２８】
加熱手段５としては例えば、高周波加熱コイルを用いることができる。この場合、電流を流すことにより高周波を発生させて、坩堝１が例えば、黒鉛製からなるものであれば、誘導加熱によって坩堝１を加熱することができる。
【００２９】
坩堝１は分割された坩堝本体１ａと蓋部１ｂとからなるが、坩堝本体１ａおよび蓋部１ｂはそれぞれさらに分割されていてもよい。また、坩堝本体１ａと蓋部１ｂとは、原料が収容される側と種結晶が配置される側とに２つに分割された部分との意であって、坩堝全体にそれぞれが占める割合は各部の機能を発揮できる限り、任意である。
【００３０】
坩堝１の内部には内部空間１０を有する。内部空間１０内の上部においては、炭化珪素種結晶Ｗが台座（図示略）に取り付けられる。また、坩堝本体１ａ（内部空間１０）内の下部には、炭化珪素種結晶Ｗ上に炭化珪素単結晶を結晶成長させるのに十分な量の炭化珪素原料粉末３が充填される。
【００３１】
坩堝１の材料としては、高温において安定で、かつ不純物ガスの発生の少ない材料を用いることが好ましい。具体的には例えば、黒鉛（グラファイト）、炭化珪素、及び炭化珪素もしくはタンタルカーバイド（ＴａＣ）により被覆された黒鉛（グラファイト）等を用いることが好ましい。
【００３２】
台座は炭化珪素種結晶Ｗを取り付ける部分であり、蓋部１ｂの内面に下方に突出するように構成されている。図示する台座は蓋部２ｂと一体の部材として一つの材料で形成されているが、蓋部１ｂと別個の部材であってもよい。
【００３３】
断熱部材２および断熱部材２２は、これらの断熱部材で坩堝２全体を覆うように設置されている。断熱部材２および断熱部材２２は坩堝に密接して配置されることが好ましい。
断熱部材２および断熱部材２２は、坩堝１を安定的に高温状態に維持するためのものであり、坩堝１を必要な程度に安定的に高温状態に維持するよう、断熱部材２および断熱部材２２は適宜、厚さや熱伝導率を調整した材料を用いることができ、例えば、炭素繊維製の材料、黒鉛（グラファイト）などを用いることができる。
断熱部材２は、蓋部２ｂの上部表面の一部が露出するように孔部２ａを有する。また、断熱部材２２は坩堝本体２ａの底部表面の一部が露出するように孔部２２ａを有する。これらの孔部は放射温度計８ａ、８ｂによって坩堝の温度を計測し、制御するためのものである。
【００３４】
断熱部材２は、その外形が蓋部２ｂの上面の外形と相似形であることが好ましい。また、断熱部材２は、蓋部２ｂの上面を完全に覆うことが好ましい。
【００３５】
断熱部材２は複数の断熱部材片に分割された構造を有する。すなわち、断熱部材２は、別個の部材である複数の断熱部材片からなるものであり、複数の断熱部材片を断熱部材の所定の形状（例えば、円形）を有するように集結することで断熱部材をなすものである。隣接する断熱部材片同士は隙間なく密接して配置されているのが好ましいが、断熱部材としての役割を発揮できる範囲で離間して配置する構成であってもよい。また、隣接する断熱部材片同士は結晶成長中に各断熱部材片を垂直方向に移動可能な構成であれば、単に隣接して配置された構成でも、移動前には接着剤等で互いに接合された構成等でもよい。また、隣接する断熱部材片同士は、互いに嵌めこむ構成であったり、または、連結部材で連結されていてもよい。ここで、「垂直方向」とは、坩堝の蓋部の上面に対して直交する方向（坩堝の蓋部と坩堝本体とを結ぶ方向に平行な方向）の意である。なお、「垂直方向に移動可能な構成」とは、垂直方向以外の移動を排除する意味ではなく、蓋部の上面に断熱部材は配置するので蓋部の上面から離間させるために少なくとも垂直方向に移動させる工程を含む構成との意である。
断熱部材２は、複数の断熱部材片の少なくとも一部が垂直方向に移動可能であり、結晶成長中に複数の断熱部材片の一部を垂直方向に移動させることにより坩堝内の径方向の温度分布を調整することができる。坩堝内の径方向の温度分布を調整することで、結晶の成長面の径方向の温度分布を調整する。
断熱部材２を構成する複数の断熱部材片はそれぞれ、断熱部材２から脱着すなわち、取り外すことができる。断熱部材片を断熱部材２から脱着させるとは、断熱部材２を構成する他の断熱部材片から離間させることをいう。結晶成長中に複数の断熱部材片のうちの一部を脱着させることにより、坩堝内の径方向の温度分布を調整することができる。また、結晶成長中に脱着した断熱部材片を元の断熱部材の位置に戻すこともできる。すなわち、複数の断熱部材片は着脱（取り外したり、取り付けたり（元に戻したり））することができる。また、断熱部材片を断熱部材から完全に取り外すように脱着することもできるし、断熱部材片の一部が断熱部材に残るような位置までずらす（図１２参照）こともできる。すなわち、断熱部材片の蓋部の上面からの距離を調整することができる。このように、断熱部材片の蓋部の上面からの距離を調整することにより、径方向の温度分布の調整をより精密に行うことができる。
【００３６】
図２に、第１の実施形態に係る断熱部材の平面模式図を示す。
図２に示す断熱部材２は全体として平面視で円形であり、その円形の中心Ｏを含み、中心軸Ｏ（中心Ｏを通り、断熱部材に対して直交する軸を中心軸Ｏという）に対して軸対称な形状を有する平面視で円形の断熱部材片２Ａと、互いに内径及び外径が異なり、中心軸Ｏに対して同心円状のリング状の断熱部材片２Ｂ、２Ｃ、２Ｄ、２Ｅとからなる。リング状の断熱部材片２Ｂ、２Ｃ、２Ｄ、２Ｅは、径の最も小さい断熱部材片２Ｂから径の大きな断熱部材片２Ｃ、２Ｄ、２Ｅが中心軸から順に外周へ並置されている。断熱部材片２Ａは孔部２ａを有するが、図２では図示は省略している。
結晶成長中に断熱部材片２Ａ〜２Ｅのうちの一部を垂直方向に移動させることにより坩堝１内の径方向の温度分布を調整することができる。
【００３７】
〔単結晶製造装置（第２の実施形態）〕
第２の実施形態の単結晶製造装置は、断熱部材以外は第１の実施形態と共通なので断熱部材についてのみ説明する。
図３に、第２の実施形態に係る断熱部材の平面模式図を示す。
図３に示す断熱部材３２は全体として平面視で円形であり、その円形の中心を含み、中心軸Ｏに対して軸対称な形状を有する平面視で六角形の断熱部材片３２Ａと、その断熱部材片３２Ａの各辺に平行な辺からなる六角形の内周及び六角形の外周を有し、中心軸Ｏから順に外周へ並置された断熱部材片３２Ｂ、３２Ｃ、３２Ｄと、断熱部材片３２Ｄの外周側に配置され、断熱部材片３２Ｄの外周の各辺に平行な六角形の内周と断熱部材３２の外周でもある外周とを有する断熱部材片３２Ｅとからなる。
結晶成長中に断熱部材片３２Ａ〜３２Ｅのうちの一部を垂直方向に移動させることにより坩堝１内の径方向の温度分布を調整することができる。
【００３８】
〔単結晶製造装置（第３の実施形態）〕
第３の実施形態の単結晶製造装置は、断熱部材以外は第１の実施形態と共通なので断熱部材についてのみ説明する。
図４に、第３の実施形態に係る断熱部材の平面模式図を示す。
図４に示す断熱部材４２は、図２に示した断熱部材２においてさらに、断熱部材片２Ａの外周から放射状に、図２に示したリング状の断熱部材片２Ｂ〜２Ｅのそれぞれを等しい面積で分割するように等間隔で配置して延びる分割線Ｌ１、Ｌ２、Ｌ３、Ｌ４、Ｌ５、Ｌ６、Ｌ７、Ｌ８によって分割された構成を有するものである。
断熱部材はより細かく分割した構成ほど、より精密な温度分布の調整が可能になるので、図２に示した断熱部材２よりも図４に示す断熱部材４２の方がより精密な温度分布の調整ができる。
【００３９】
〔単結晶製造装置（第４の実施形態）〕
第４の実施形態の単結晶製造装置は、断熱部材以外は第１の実施形態と共通なので断熱部材についてのみ説明する。
図５に、第４の実施形態に係る断熱部材の平面模式図を示す。
図５に示す断熱部材５２は、図３に示した断熱部材３２においてさらに、断熱部材片３２Ａの外周の頂点から断熱部材片３２Ｂ〜３２Ｄの内周及び外周の頂点を結ぶように放射状に延び、図３に示したリング状の断熱部材片３２Ｂ〜３２Ｅのそれぞれを等しい面積で分割するように等間隔で配置した分割線Ｌ１１、Ｌ２１、Ｌ３１、Ｌ４１、Ｌ５１、Ｌ６１によって分割された構成を有するものである。
断熱部材はより細かく分割した構成ほど、より精密な温度分布の調整が可能になるので、図３に示した断熱部材２よりも図５に示す断熱部材５２の方がよりより精密な温度分布の調整ができる。
【００４０】
〔単結晶製造装置（第５の実施形態）〕
第５の実施形態の単結晶製造装置は、断熱部材以外は第１の実施形態と共通なので断熱部材についてのみ説明する。
図６に、第５の実施形態に係る断熱部材の平面模式図を示す。
図６に示す断熱部材６２は、図２に示した断熱部材２と比較すると、円形の中心Ｏを含み、中心軸Ｏに対して軸対称な形状を有する平面視で円形の断熱部材片を有すると共に、その円形の断熱部材片の外側に配置するリング状の断熱部材片群が中心軸Ｏに対して同心円状に配置する点で共通するが、図２に示した断熱部材２ではリング状の断熱部材片２Ｂ〜２Ｅの全てのリングの幅が等しいのに対して、図６に示す断熱部材６２では、リング状の断熱部材片６２Ｂ〜６２Ｅの全てのリングの幅が異なる点で異なる。
図６に示す断熱部材６２では、リング状の断熱部材片６２Ｂ〜６２Ｅの全てのリングの幅が異なるが、リングの幅が等しいリング状の断熱部材片がある構成でもよい。
【００４１】
〔単結晶製造装置（第６の実施形態）〕
第６の実施形態の単結晶製造装置は、断熱部材以外は第１の実施形態と共通なので断熱部材についてのみ説明する。
図７に、第６の実施形態に係る断熱部材の平面模式図を示す。
図７に示す断熱部材７２は、図３に示した断熱部材３２と比較すると、円形の中心Ｏを含み、中心軸Ｏに対して軸対称な形状を有する平面視で六角形の断熱部材片を有すると共に、その六角形の断熱部材片の外側に配置する断熱部材片群が最も外側の断熱部材片以外は、その六角形の断熱部材片の各辺に平行な辺からなる六角形の内周及び六角形の外周を有する点で共通するが、図３に示した断熱部材３２ではリング状の断熱部材片３２Ｂ〜３２Ｄの全てのリングの幅が等しいのに対して、図７に示す断熱部材７２では、リング状の断熱部材片７２Ｂ〜７２Ｄの全てのリングの幅が異なる点で異なる。
図７に示す断熱部材７２では、リング状の断熱部材片７２Ｂ〜７２Ｄの全てのリングの幅が異なるが、リングの幅が等しいリング状の断熱部材片がある構成でもよい。
【００４２】
〔単結晶製造方法〕
次に、本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法について図を参照して説明する。
図１に示した単結晶製造装置の坩堝１内に炭化珪素原料３（例えば、ＳｉＣ粉末）を充填し、坩堝の蓋部１ｂの台座に炭化珪素種結晶Ｗを固定する。この坩堝の入った成長容器４中で導入管６ａと排気管６ｂを介して真空排気及びガス導入を行いガス交換した後、高純度Ａｒガスを導入して、成長容器４の内部（収容部４ａ）を例えば、Ａｒ雰囲気で９．３×１０４Ｐａという環境とする。
次に、加熱手段５を用いて坩堝１を１９００℃以上の温度に加熱する。これにより、坩堝１内の炭化珪素原料粉末３を加熱して、炭化珪素原料粉末３から原料昇華ガス（原料ガス）を発生させ、発生した原料昇華ガスは坩堝の内部空間（成長空間）を通って、坩堝１の下部よりも低温である坩堝の蓋部１ｂに設置された炭化珪素種結晶Ｗ上で炭化珪素が再結晶化されて炭化珪素単結晶が成長する。成長する結晶は種結晶Ｗの結晶構造を引き継ぐため、例えば、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶を種結晶に用いれば、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶を種結晶上に成長させることができる。
【００４３】
本発明の単結晶の製造方法は、単結晶を成長させている間に、複数の断熱部材片のうちの一部を垂直方向に移動させることにより、坩堝内の温度分布の調整を通して、種結晶やその上に成長する単結晶の温度分布を調整し、単結晶の成長形状を制御するものである。
複数の断熱部材片の移動の方法は特に限定するものではないが、例えば、ロッドやワイヤを各断熱部材片に取り付け、そのロッドやワイヤを成長容器の外に延ばしておき、そのロッドやワイヤを引き上げることでその断熱部材片を断熱部材から取り外すことができる。剛性のロッド等を用いた場合は、一旦、取り外した断熱部材片を、結晶成長の状態によってはまた、断熱部材に戻すこともできる。
ロッドやワイヤの材料としては特に限定するものではないが、例えば、黒鉛（グラファイト）を用いることができる。
ロッドやワイヤを各断熱部材片に取り付ける方法としては特に限定するものではないが、例えば、ロッドやワイヤの先端を釣り針状の形状としておき、炭素繊維製の断熱部材片に刺し込んで取り付けることができる。
【００４４】
以下では、複数の断熱部材片のうちの一部を垂直方向に移動させることにより坩堝内の径方向の温度分布を調整して単結晶の結晶成長を行う方法について図を参照して説明する。
【００４５】
図８は、断熱部材として図２で示した構成のものを用いた炭化珪素単結晶（インゴット）の形状調整方法の一例を説明するための断面模式図である。図においては、坩堝１、複数の断熱部材片（２Ａ〜２Ｅ）からなる断熱部材２、炭化珪素原料３、及び、炭化珪素単結晶Ｓ（種結晶は図示略）のみを描いている。
図８に示す例は、成長中のインゴット形状が中央部の成長量が大きく、中央部が原料側に凸形形状に膨らんでいるものを平坦形状へと調整する場合である。
【００４６】
図８（ａ）は、断熱部材片を移動するところ、図８（ｂ）は断熱部材片の移動後を示すものである。
インゴットの端部の成長量が中央部と比較して少ない状態を調整するためには、インゴットの端部の上方に位置する断熱部材片２Ｃを垂直方向（上方）に移動して、断熱部材２から取り外す。
断熱部材片２Ｃが取り外されたことにより、坩堝のインゴットの端部の上方部分から坩堝外へ放出される熱量が増え、その結果としてインゴットの端部の温度が低下する。
インゴットの端部の温度が低下することにより、インゴットの端部での原料ガスの再結晶が促進し、インゴットの端部での結晶成長量が増加することにより、中央部との成長量差が小さい平坦型に調整することが可能となる。
【００４７】
図９は、断熱部材として図２で示した構成のものを用いた炭化珪素単結晶（インゴット）の形状調整方法の他の例を説明するための断面模式図である。図においては、坩堝１、複数の断熱部材片（２Ａ〜２Ｅ）からなる断熱部材２、炭化珪素原料３、及び、炭化珪素単結晶Ｓ（種結晶は図示略）のみを描いている。
図９に示す例は、成長中のインゴット形状が中央部の成長量が小さく、中央部が凹形形状に凹んでいるものを平坦形状へと調整する場合である。
【００４８】
図９（ａ）は、断熱部材片を移動するところ、図９（ｂ）は断熱部材片の移動後を示すものである。
インゴットの中央部の成長量が端部と比較して少ない状態を調整するためには、インゴットの中央部の上方に位置する断熱部材片２Ａを垂直方向（上方）に移動して、断熱部材２から取り外す。
断熱部材片２Ａが取り外されたことにより、坩堝のインゴットの中央部の上方部分から坩堝外へ放出される熱量が増え、その結果としてインゴットの中央部の温度が低下する。
インゴットの中央部の温度が低下することにより、インゴットの中央部での原料ガスの再結晶が促進し、インゴットの中央部での結晶成長量が増加することにより、端部との成長量差が小さい平坦型に調整することが可能となる。
【００４９】
図１０は、断熱部材として図２で示した構成のものを用いた炭化珪素単結晶（インゴット）の形状調整方法の他の例を説明するための断面模式図である。図においては、坩堝１、複数の断熱部材片（２Ａ〜２Ｅ）からなる断熱部材２、炭化珪素原料３、及び、炭化珪素単結晶Ｓ（種結晶は図示略）のみを描いている。
図１０に示す例は、成長中のインゴット形状が中央部及び端部の成長量が小さくてＭ形形状であるものを平坦形状へと調整する場合である。
【００５０】
図１０（ａ）は、断熱部材片を移動するところ、図１０（ｂ）は断熱部材片の移動後を示すものである。
インゴットの中央部及び端部の成長量が端部と比較して少ない状態を調整するためには、インゴットの中央部及び端部の上方に位置する断熱部材片２Ａおよび断熱部材片２Ｃを垂直方向（上方）に移動して、断熱部材２から取り外す。
断熱部材片２Ａおよび断熱部材片２Ｃが取り外されたことにより、坩堝のインゴットの中央部及び端部の上方部分から坩堝外へ放出される熱量が増え、その結果としてインゴットの中央部及び端部の温度が低下する。
インゴットの中央部及び端部の温度が低下することにより、インゴットの中央部及び端部での原料ガスの再結晶が促進し、インゴットの中央部及び端部での結晶成長量が増加することにより、他の部分との成長量差が小さい平坦型に調整することが可能となる。
【００５１】
図１１は、断熱部材として図２で示した構成のものを用いた炭化珪素単結晶（インゴット）の形状調整方法の他の例を説明するための断面模式図である。図においては、坩堝１、複数の断熱部材片（２Ａ〜２Ｅ）からなる断熱部材２、炭化珪素原料３、及び、炭化珪素単結晶Ｓ（種結晶は図示略）のみを描いている。
図１１に示す例は、成長中のインゴット形状が中央部と端部との間の位置の成長量が少ないＷ形形状であるものを平坦形状へと調整する場合である。
【００５２】
図１１（ａ）は、断熱部材片を移動するところ、図１１（ｂ）は断熱部材片の移動後を示すものである。
インゴットの中央部と端部との間の位置の成長量が中央部及び端部と比較して少ない状態を調整するためには、インゴットの中央部と端部との間の位置の上方に位置する断熱部材片２Ｂを垂直方向（上方）に移動して、断熱部材２から取り外す。
断熱部材片２Ｂが取り外されたことにより、坩堝のインゴットの中央部と端部との間の位置の上方部分から坩堝外へ放出される熱量が増え、その結果としてインゴットの中央部と端部との間の位置の温度が低下する。
インゴットの中央部と端部との間の位置の温度が低下することにより、インゴットの中央部と端部との間の位置での原料ガスの再結晶が促進し、インゴットの中央部と端部との間の位置での結晶成長量が増加することにより、他の部分との成長量差が小さい平坦型に調整することが可能となる。
【００５３】
図１２は、断熱部材として図２で示した構成のものを用いた炭化珪素単結晶（インゴット）の形状調整方法の他の例を説明するための断面模式図である。図においては、坩堝１、複数の断熱部材片（２Ａ〜２Ｅ）からなる断熱部材２、炭化珪素原料３、及び、炭化珪素単結晶Ｓ（種結晶は図示略）のみを描いている。
図１２に示す例は、成長中のインゴット形状が中央部と外周との間の外周寄りの位置の成長量が最も少なく、中央部は最も成長量が多く、外周の成長量はそれらの中間程度であるもの（ここでは歪形状という）を平坦形状へと調整する場合である。
【００５４】
図１２（ａ）は、インゴットの成長開始後、形状調整のために断熱部材片２Ｂ及び２Ｃの移動を１回行った断熱部材片の配置構成を示すものであり、この際、インゴットの形状が図示のような歪形状であったため（図１２（ａ）に示す断熱部材片の配置構成の場合は、インゴットの形状が図１２（ａ）に示す歪形状となるとの意ではない）、さらに形状調整が必要になって断熱部材片を移動するところを示すものであり、図１２（ｂ）はその断熱部材片の移動後を示すものである。
図１２（ａ）に示す断熱部材片の配置構成において、インゴットの形状はその中央部と外周との間の外周寄りの位置の成長量が最も少なく、中央部は最も成長量が多く、外周の成長量はそれらの中間程度である歪形状である。この歪形状を調整するためには、中央部と外周との間の上方に位置する断熱部材片２Ｃだけを垂直方向（上方）に移動する。この際、成長量のずれを調整するため、断熱部材片２Ｂの脱着後の位置は断熱部材片２Ｃの位置よりも坩堝の蓋部に近い位置にする。この位置調整により、断熱部材片２Ｂの位置での放熱量が断熱部材片２Ｃの位置での放熱量よりも少なくなることで、インゴット先端の断熱部材片２Ｂの位置での温度低下は断熱部材２Ｃの位置での温度低下よりも緩やかになるため、結晶成長量の差が調整され、インゴットの形状を平坦型に調整することが可能となる。また、温度を調整するために、断熱部材片２Ｃは完全には脱着せずに、断熱部材片２Ｂに一部接触した所で停止させるなどの位置調整を行ってもよい。このような位置調整により、歪形状のような微妙な調整が可能となる。
図１２を参照して説明したように、形状調整のための断熱部材片の移動はインゴット（単結晶）の製造中に複数回行ってもよい。
図８〜図１２を参照して、形状調整のための断熱部材片の移動パターン（配置構成）について説明してきたが、これらの図は説明を分かりやすくするために特徴を誇張したり、単純化したりしており、インゴットの形状と断熱部材片の移動パターン（配置構成）との組合せは一例に過ぎない。
【００５５】
図１３は、断熱部材片の取り外し構造の一例を説明するための断面模式図である。
図１３は、図１に示した単結晶製造装置において、断熱部材を構成する断熱部材片にロッド１１を取り付けた構成を示すものである。
ロッド１１は各断熱部材片に１本に限らず、複数本を取り付けた構成でもよく、取り外しに適した本数とすることができる。
図１３に示す例では、図２に示した断熱部材を備えた構成であるが、リング状の各断熱部材片に図示したものでも２本のロッド１１が取り付けられている。
【符号の説明】
【００５６】
１  坩堝
１ａ  坩堝本体
１ｂ  蓋部
２、３２、４２、５２、６２、７２  断熱部材
３  原料（炭化珪素原料、炭化珪素原料粉末）
４  成長容器
５  加熱手段
１１  ロッド
１００  単結晶製造装置
Ｗ  種結晶
【図１】
0006584007.tif 000002
【図２】
0006584007.tif 000003
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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