(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ステアリン酸、セタノール、ステアリン酸グリセリルを含む化粧用油性原料を７８〜９０℃に加温低速撹拌しながら同一温度に加温したｐＨ２〜４の酸性鉱泉水を少しずつ加えて低速撹拌均一混合化して油相を作成する工程、精製水及び／又はｐＨ７〜１２の中性乃至アルカリ性の鉱泉水に１，３−ブチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、ソルビトール、コラーゲン、ヒアルロン酸ナトリウム、天然カプリル酸グリセリルの１種或いは２種以上を溶解して水相を作成する工程、水晶石由来のケイ酸分含有ケイ酸ナトリウム水を前記中性又はアルカリ性鉱泉水に混合するケイ酸ソーダ水の作成行程、前記工程物すべてを７８〜９０℃に加温しつつ前記ケイ酸ソーダ水を分割して油相、水相それぞれに低速撹拌しつつ少しずつ加え、その後その油相部分に低速撹拌しながら水相部分を少しずつ加え、低速攪拌しつつ乳化して得られる化粧用クリーム。
【請求項２】
スクワラン、ホホバオイル、オリーブ油を油相或いは珪酸ソーダ水に添加混合する請求項１の化粧用クリーム。
【請求項３】
ｐＨ２〜４の酸性鉱泉水が山梨県産金峰水であり、ｐＨ７〜１２の中性乃至アルカリ性の鉱泉水が岐阜県奥飛騨の湧水であり、水晶石由来のケイ酸分含有のケイ酸ナトリウム水が水晶石を高温処理して得られる水溶性ケイ酸濃縮液である請求項１又は請求項２の化粧用クリーム。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】本発明は化粧用クリームに関し、特にケイ酸分及び鉱泉水使用による乳化物の作成保持により界面活性剤及び化学反応高分子不使用の化粧用クリームに関するものである。
【背景技術】
【０００２】化粧用クリームは美的感覚付与の他に皮膚の保護も必要な所から水性原料及び油性原料を乳化保持し広く多くの有用素材を含んでいる。乳化保持するために広く界面活性剤が使用されるが近年化学合成界面活性剤（非イオン性、陰イオン性、陽イオン性、両性イオン性）は嫌われ天然の素材に基づいた乳化剤が肌にやさしいとして好まれるようになってきている。又常時肌に付与するものであるだけに人為作用の加わった化学反応物は避ける方向にある。本願はこれらの界面活性剤や合成高分子は使用せずケイ酸分及び鉱泉水を使用するが、このようなニーズに対する技術及び関係技術として以下のような技術が開示されている。
（１）特許第３６０４２３２号
（２）特表２００５−５２９９７６
（３）特開平９−２０２７１３【０００３】特許第３６０４２３２号は「界面活性剤を含有しない化粧用クリーム及び乳液の製造方法」であり、合成界面活性剤は不使用であるが合成であるカルボキシビニルポリマーを用いており増粘剤として合成高分子の使用であり、製品としてはベトツキ感を免れない。
特表２００５−５２９９７６は「ケイ酸カルシウムを含む化粧用組成物」でありケイ酸塩を使用しているが不溶解粒子であり皮脂を吸収する為のものであり性状も目的も全く異なる。併せて環状シロキサンを使用しているがケイ酸カルシウムコーティングの為でありも本願目的及び使用とは全く異なる。
特開平９−２０２７１３は「化粧クリームの製造方法」であり乳化剤及び増粘剤に天然物使用しているが寒天使用であって本願とは製造法が全く異なる。
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】このように動向を踏まえた試みはいろいろなされているが成分、性状等いずれも不十分である。本発明者は界面活性剤及び化学反応高分子による乳化及び増粘作用を使用しないで天然物からの素材を使用、低分子天然素材のケイ酸分使用による乳化作用及び又はその補助作用を活用してなめらか且つベトツキ感のないクリームを得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討を進めた結果、水溶性ケイ酸分の界面活性力と原料水中のｐＨを少しずつ適性ｐＨに近づけることによりゲル化及び粘性増加が起こることによる補助力を、有機酸或いはその塩、アルコール、エステル等これら自体での乳化力と併せて活用することにより、界面活性剤及び化学反応高分子を使用しないで乳化物を容易に得ることを知り、本発明を完成するに至った。
【０００６】ここで油相とは酸性鉱泉水に油性原料、好ましくはステアリン酸、セタノール、ステアリン酸グリセリルを混合したものであり、水相とは精製水或いは中性又はアルカリ性鉱泉水に水性成分を溶解させたものであり、ケイ酸ソーダ水とは中性又はアルカリ性鉱泉水にケイ酸ナトリウム水溶液を混合したものをいう。乳化とは本来の乳化の他にゲル化や粘性増加による乳化物作成維持等も含めて言う。又適性ｐＨとは皮膚のｐＨは４．５〜６．０とされいずれでもよいが好ましくは５．５〜６．５とする
【０００７】即ち酸性鉱泉水をステアリン酸、セタノール、ステアリン酸グリセリル混合物に混入し、酸性を帯びた乳化状態の油相を作成し、それに中性又はアルカリ性の鉱泉水及び又は水溶性ケイ酸濃縮水を加えたケイ酸ソーダ水を加えて段階的に適性ｐＨに近づける。他方水溶性成分を溶解した水相に前記ケイ酸ソーダ水を加えて有機成分含有の水相にもケイ酸分をいきわたらせてから前記油相に混合し油相中の残り酸性を適性ｐＨにすることにより乳化作成と保持が行える。しかも各素材は低分子であるためなめらかであると共にべたつきがない。
【０００８】界面活性剤は前記非イオン性、陰イオン性、陽イオン性、両性イオン性のものをいい天然の化合物は除く。又、合成高分子はカルボキシメチルセルロース等化学反応高分子もふくまれる。但しナノセルロースは化学反応物でないので含まれない。
【０００９】又、鉱泉水とは自然の湧水であって、水中にミネラル分及びケイ酸分を多く含有するものが好ましい。井戸からくみ上げる水や温泉も含むが海水は含まない。ケイ酸分とは水溶性ケイ酸又はケイ酸イオンであり濃度やアルカリとのモル比等によってモノマーからいわゆるポリマー、水溶性からコロイド状といろいろであるがそれらを総合していう。鉱泉水には硫酸根等陰イオンも含まれておりｐＨも幅が有り、ここでいう酸性鉱泉水とはｐＨ２〜４．５、好ましくは２〜４のものを指す。実施例として使用する酸性鉱泉水は山梨県産の金峰水でｐＨ２．４〜２．６である。又中性或いはアルカリ性鉱泉水とはｐＨ７〜１２のものである。実施例で使用の奥飛騨原水はｐＨ７．４であり水溶性ケイ酸濃縮液（商品名ｕｍｏ濃縮溶液：ＡＰＡコーポレイション製）はｐＨ１０〜１２である。
【００１０】本願で油性成分に併せて使用する前記酸性鉱泉水は山梨県で湧出する金峰水として知られるが数多くのミネラル分を含有するとともに表１に示す如く水溶性ケイ酸を多く含んでいる。
【表１】
0006566363.tif 000002
又、上記非解離成分の他に酸性を示す陰イオンは硫酸イオンが４０６．７ｍｇ／ｋｇ、硫酸水素イオンが５７．１ｍｇ／ｋｇと多く含まれている。日本には硫黄泉といわれる硫黄含有量ひいては硫酸分を多く含んだ酸性鉱泉水が多く存在するがこれらはｐＨ値が合うものは全て使用可能である。
【００１１】水相としては精製水或いは中性又はアルカリ性の鉱泉水を使用し、ケイ酸ソーダ水としては中性又はアルカリ性鉱泉水に濃縮ケイ酸水の混合水を使用するがこの鉱泉水としては実施例においてはｐＨ７．４の奥飛騨原水−生水を使用している。奥飛騨原水−生水の界面活性力は水道水よりも強い。フーリエ変換型核磁気共鳴装置（日本電子ＪＮＭ−ＥＸ４００型ＦＴ−ＮＭＲ）でサラダ油の水に溶け込んだ量を調べた所本試料水の９．３５ｍＭＯＬに対し武蔵野水道水は６．０８ｍＭＯＬでその差３．２７ｍＭＯＬと本試料の方が１．５３倍大であった。又この奥飛騨原水−生水は酸化還元電位が＋１２７ｍＶと他の水道水、ミネラルウォーターに比べて低い値を示した。
【００１２】濃縮ケイ酸水としては水晶石を２０００℃で燃焼し純水に溶解して作成した水溶性珪酸濃縮溶液を使用することができる。使用した水溶性珪酸濃縮溶液（商品名ｕｍｏ濃縮溶液）のｐＨは１０〜１２、含有珪素量は８７３０ｐｐｍであった。
【００１３】ケイ酸分に乳化力があることは知られているが、ゲル化、粘性増加等化学的性質は非常に複雑でケイ酸ナトリウム溶液に酸が加わるとアルカリの中和につれてｐＨが低下し粘度が上昇し、さらに進むとゲル状に硬化する。酸性からの中和につれても同様複雑である。ケイ酸ナトリウム溶液はＣａ，Ｍｇ，Ａｌ等多価金属イオンと反応してゲル化したり、又有機エステルはアルカリ存在下酸を生成しゲル化促進したりする。粘度の上昇、ゲル化の速度はケイ酸ナトリウム純系であっても酸の種類、量、濃度、温度によって異なるが、本願の場合鉱泉水からくる多価金属との反応や更に多くの有機成分の乳化が同時に絡むので、実施による状態から結果的に良し悪しを判断することができる。
【００１４】親油性のもの例えばスクワラン、ホホバオイル、オリーブ油等は添加量が少ないので油相、水層、或いはケイ酸ソーダ水に添加しても良い。他の保湿材、安定材、防腐材、皮膚軟化材、増粘材、香料、補助剤等の添加量が少ない添加材も同様添加することができる。
【００１５】上記各工程の混合は前後しても良いが酸性の油相にアルカリ性の水相を加えて微酸性に持っていく方が好ましい。本願は酸性、アルカリ性の溶液を混合反応によってゲル化・増粘をもたらしていくので、当初から適性ｐＨ値の両溶液を作り混合するのは好ましくない。
【００１６】  本願発明における油相製造工程において使用するステアリン酸は植物由来の高級脂肪酸であり化粧品クリームの基本原料であり、セタノールは乳化を安定させる成分で皮膚になじんで被膜を作り乾燥を防ぎ、ステアリン酸グリセリルは皮膚をしなやかにして柔軟性を保ついずれも化粧クリームに常用の成分である。この油分２に対し酸性鉱水泉１の割合で添加、均一に混合して油相とする。鉱泉水は全国各地に得られるが各地の温泉がそれぞれ微妙に異なるように各種のミネラル含有も微妙に異なりそれぞれの特色があり、油相作成行程ではステアリン酸と一部塩を形成することにより乳化保持と鉱泉独自のミネラル配分を提供することにもつながる。
【００１７】  水相としては精製水及び又は鉱泉水を使用し、ベトツキの少ないサラッとした保湿成分である１，３−ブチレングリコール、他化粧クリームに常用のグリセリン、ジグリセリン、ソルビトール、コラーゲン、ヒアルロン酸等の常用の水溶性分をそれぞれ所定量溶解することができる。
その他の添加剤で親水性のものもここで加えることができる。
【００１８】別の工程として鉱泉水１に濃縮ケイ酸水１の割合で混合ケイ酸ソーダ水を作成する。分割してそれぞれ先に製造した油相と水相に緩やかに撹拌しながら少量ずつ添加しながらそれぞれの均一相を作成する。
【００１９】上記油相に上記水相同量配合する。乳化剤作成温度は７８〜９０℃の範囲で好ましくは８０℃で上記油相に同温の上記水相を低速撹拌しながら徐々に加えエマルジョンになったのを目視で確認後同温で更に３０分間撹拌続けた後冷却する。２０℃に下がったら同温で撹拌を５〜１０分つづけた後４８時間静置する。
【００２０】このように各工程作成の中でケイ酸分を分散して配合することにより、滑らかでさらりとしたきめ細かい乳化クリームを得ることができる。撹拌は高速でなく低速でゲル状を保持しつつ且つ均一になるよう行うことが望ましい。冷却により油分が固化するので油相は温度を保持したまま次の工程に移っても良い。
【００２１】以下本発明の実施例を説明するが、本発明は実施例のみに限定されるものではない。尚表中配合量は全て重量％である。
【実施例１】
【００２２】１）配合原料（油相）の作成
【表２】
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予めａの鉱泉水（金峰水）１５ｗ％を８０℃に加温し保存しておく。次いでｂ群のステアリン酸、セタノール、ステアリン酸グリセリル及びｃ群を表２に記した量で８０℃に加温し、２０分低速撹拌混合する。次いでこの混合油分にａの鉱泉水を少量ずつ添加８０℃で２５分低速撹拌を続ける。均一になった液体を室温に冷却して電解質となる鉱泉を含む油相を得る。【００２３】２）配合原料（水相）の作成
【表３】
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８０℃に加温した精製水ｄに１，３−ブチレングリコール他ｅ群、ｆ群の水溶性成分を低速撹拌しつつ加え２５分間撹拌して均一の水溶液を得る。【００２４】３）ケイ酸ソーダ水の作成と配分
鉱泉水（奥飛騨原水−生水）１１．２部を８０℃に加温し、同温の水溶性珪酸濃縮溶液（商品名ｕｍｏ濃縮溶液）７．５部を混合する。この液を等分に分け先に作成した油相と水相にそれぞれ加えケイ酸分を双方に均等にいきわたらせる。【００２５】４）乳化行程
ケイ酸ソーダ水を加えた上記油相にケイ酸ソーダ水を加えた上記水相を低速撹拌しつつ加え３０分撹拌を続ける。目視で充分良好な乳化状態になったのを確認後冷却する。２０℃に冷却ご更に低速撹拌を５〜１０分つづけた後４８時間静置して乳化クリームを完成する。【００２６】以上の結果得られたケイ酸ナトリウム配合化粧クリームの成分と量は以下の如くなる。
【表４】
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【００２７】実施例２
水相における精製水に変えて鉱泉水（奥飛騨原水−生水）を使用したほかは実施例１と同様にした。結果は同じく滑らかで良い乳化物が得られた。【００２８】実施例３
ケイ酸ソーダ水を加えた水相に同様に加えた油相を少量ずつ低速撹拌しつつ加えていき同様に乳化作成を行った。途中部分的に固化程度の異なる状況も見られたが撹拌続けるうちに均一化され滑らかな乳化状態のものが得られた。【００２９】比較例１
油相に水相を添加混合し更にケイ酸水ソーダ水を全量加えて撹拌混合試作した所滑らかな乳化状態とならず不十分な状態のものであった。
【発明の効果】
【００３０】飽和脂肪酸及び高級アルコール等処方されている化粧品成分及び電解質が、ケイ酸分の乳化力及び鉱泉水利用段階的中和によるゲル化等の作用により、更に鉱泉水中の溶解ケイ酸分の効果も加わって、界面活性剤及び合成高分子不使用で乳液状の製剤となり、しかも通常の乳液とは異なったベトツキ感のないシットリした感触の乳液クリームが得られた。