(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
スキンケア洗浄組成物および毛髪用洗浄剤から選択されるパーソナルケア組成物であって、
界面活性剤と、
凝集セルロース誘導体であって、但し、結合剤としての十分な量のカルボキシメチルセルロースで凝集されている、凝集セルロース誘導体と、を原料として含み、
前記セルロース誘導体が、第四級アミンで置換されたヒドロキシエチルセルロースであり、並びに前記カルボキシメチルセルロースの量が、０．０２重量パーセントであり、
但し、グリオキサールを実質的に含まない、パーソナルケア組成物。
【請求項２】
前記セルロース誘導体が、２０分以下の９０％粘度までの時間を有する、請求項１に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項３】
前記界面活性剤が、ラウレス硫酸ナトリウムとココアンホジ酢酸二ナトリウムとの混合物である、請求項１または２に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項４】
ラウレス硫酸ナトリウムのココアンホジ酢酸二ナトリウムに対する比が、６：１である、請求項３に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項５】
グリオキサールを実質的に含まないパーソナルケア組成物を提供するための方法であって、
凝集セルロース誘導体であって、但し、結合剤としての十分な量のカルボキシメチルセルロースで凝集されている、凝集セルロース誘導体であり、かつ前記セルロース誘導体が、第四級アミンで置換されたヒドロキシエチルセルロースであり、並びに前記カルボキシメチルセルロースの量が、０．０２重量パーセントである凝集セルロース誘導体を、グリオキサール化されたいずれかのセルロース誘導体の代わりに前記パーソナルケア組成物に組み込むことを含む、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本願は、その全体が参照により本明細書に組み込まれる、２０１２年１０月１１日に出願された米国仮特許出願第６１／７１２，４９３号の優先権を主張するものである。
【０００２】
本願は、グリオキサールを含まないセルロース誘導体を生成するための方法、ならびにそれを含有するパーソナルケア組成物に関する。
【背景技術】
【０００３】
セルロース誘導体は、どのセルロース誘導体が選択されるかに応じて、増粘、感覚的な利点、泡立ちの強化、ＳＰＦブースト、およびその他多くのものを含める重要な利点を、パーソナルケア組成物に対して与える。水溶性セルロース誘導体でよくみられる問題は、十分な分散および水和を必要とする溶液中の取り込みである。分散とは、ポリマー鎖の粒子または基の溶液全体にわたる拡散を指す。水和とは、ポリマー鎖の緩み、およびそれらの流体力学的体積の膨張（ならびに相当する粘度の構築）を指す。分散が不良な場合、または水和が分散を追い越す場合、水和ポリマーは膨潤し、比較的乾燥した非水和ポリマーが溶液から分離し、塊を形成することがある。望ましい分散および水和は、通常、それぞれ塊形成がほとんどないかまたは全くないことおよび長期にわたり迅速な粘度構築を特徴とする。
【０００４】
したがって、水溶液中で、特に室温において容易に分散可能でかつ迅速に水和する水溶性セルロース誘導体を生成することは、業界において長期にわたる目標であった。このため、当業者は、分散および水和を改善するために、水溶性セルロース誘導体に湿潤剤または他の補助剤を添加しており、最も広く採用されている技術は、グリオキサールによる、またはグリオキサールおよび四ホウ酸ナトリウムによる処理である。しかしながら、多くのジアルデヒド類と同様、グリオキサールは、高量では健康に有害であり、環境適合性に欠くと考えられる。場合によっては、これら化合物を危険有害性記号で特定する要件があることもある。
【０００５】
したがって、必要とされるものは、ほとんどまたは全く塊形成がないことおよび長期にわたり比較的迅速な粘度構築を特徴とする、グリオキサールを含まず、それでも水溶液中で容易に分散可能でかつ迅速に水和する水溶性セルロース誘導体である。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
一実施形態では、本発明は、粒状化または凝集したセルロース誘導体を含むパーソナルケア組成物を提供し、このセルロース誘導体は、十分な量の結合剤としてのカルボキシメチルセルロースで粒状化または凝集されていることが条件とされ、但しこのパーソナルケア組成物は、グリオキサールを実質的に含まない。
【０００７】
「実質的に含まない」とは、０．００１重量％未満、好ましくは０．０００１重量％未満、より好ましくは１ｐｐｍ未満を意味する。
【０００８】
「パーソナルケア」は、人に局所的に塗布される（口、耳、および鼻腔を含むが、経口摂取されない）組成物に関する。このような組成物は、化粧品的に許容可能でなければならず、すなわち、パーソナルケア組成物中で典型的に使用される成分を含有せねばならず、これは、パーソナルケア組成物中で典型的に見出される量で存在する場合、有害である材料が本発明の一部として考えられないことを強調することが意図されるものである。
【０００９】
一実施形態では、パーソナルケア組成物としては、界面活性剤をさらに含み、これは、パーソナルケア洗浄組成物である。「パーソナルケア洗浄組成物」は、スキンケア洗浄組成物（顔面用洗浄剤、リンスオフローション、ならびにボディウォッシュなど）、毛髪用洗浄剤（すなわち、シャンプー）、および経口洗浄剤（歯磨き、マウスウォッシュ、ならびにチューインガムなど）が挙げられる。
【００１０】
「界面活性剤」とは、任意の化粧品的に許容可能なカチオン性、アニオン性、非イオン性、もしくは両性の界面活性剤、またはこれらの混合物を指す。一実施形態では、界面活性剤は、洗浄剤界面活性剤である。本実施形態では、界面活性剤は、組成物の約５重量％〜約２５重量％の量で、好ましくは組成物の約５重量％〜約２０重量％の量で、最も好ましくは組成物の約７重量％〜約１８重量％の量で存在する。
【００１１】
好ましくは、洗浄剤界面活性剤は、アニオン性界面活性剤であり、より好ましくは、両性界面活性剤との組み合わせである。一実施形態では、アニオン性界面活性剤は、ラウレス硫酸アンモニウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ラウレス硫酸ナトリウム、またはラルリル硫酸ナトリウムである。
【００１２】
一実施形態では、この混合物は、ココアンホジ酢酸二ナトリウム、デシルグルコシド、またはコカミドプロピルベタインである第２の界面活性剤と組み合されたアニオン性界面活性剤である。一実施形態では、第２の界面活性剤は、組成物の約１重量％〜約１０重量％、好ましくは約１重量％〜約８重量％、最も好ましくは、約２重量％〜約６重量％の量で存在する。
【００１３】
好ましい実施形態では、界面活性剤は、ラウレス硫酸ナトリウム（商品名ＳＴＡＮＤＡＰＯＬ  ＥＳでＣｏｇｎｉｓから市販されているものなど）とココアンホジ酢酸二ナトリウム（商品名ＶＥＬＶＥＴＥＸ  ＣＤＣでＨｅｎｋｅｌから市販されているものなど）との混合物である。界面活性剤が、ラルレス硫酸ナトリウムとココアンホジ酢酸二ナトリウムとの混合物である場合、ラウレス硫酸ナトリウムのココアンホジ酢酸二ナトリウムに対する比は、約９：１〜約２：１の範囲であり、最も好ましくは約６：１である。
【００１４】
「セルロース誘導体」は、セルロースまたは微結晶セルロースを含まない。セルロースは、βアノマー配置によってそれらの１、４位を介して結合された、アンヒドログルコース単糖単位からなる直鎖状の非分岐多糖である。ヒドロキシル基の置換（２、３、または６位で）は、セルロース誘導体を産生するであろう。一般的な置換としては、メチル（メチルセルロース）、エチル（エチルセルロース）、ヒドロキシエチル（ヒドロキシエチルセルロース）、ヒドロキシプロピル（ヒドロキシプロピルセルロース）、およびヒドロキシプロピルメチルセルロースなどのこれらの混合物である。ヒドロキシル置換の理論的限界値は３である。全てのアンヒドログルコース単位が同様に置換されるわけではないので、アンヒドログルコース単位当たりの置換されたヒドロキシル基の平均数が、置換度、すなわち、全ポリマー鎖の平均と呼ばれる。
【００１５】
一実施形態では、セルロース誘導体は、メチルセルロースである。メチルセルロースは、商品名ＭＥＴＨＯＣＥＬ  Ａ（Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ）で一般的に入手可能である。セルロースのポリマー骨格は、アンヒドログルコース単位の反復構造である。セルロース性繊維の苛性溶液および塩化メチルによる処理は、メトキシ基で置換されたセルロースを産生する。用語「ＤＳ」とは、アンヒドログルコース単位当たりのメトキシル置換度を指す。メチルセルロースは、典型的には、約１．４〜約２．５、好ましくは約１．５〜約２．２、最も好ましくは約１．８のＤＳを有する。一実施形態では、メチルセルロースは、２０℃にて水中２％の濃度で、約１ｃＰ〜約１００，０００ｃＰ、好ましくは約５ｃＰ〜約４０，０００ｃＰの粘度を有する。一実施形態では、粘度は約４０００ｃＰであり、別の実施形態では、粘度は約１５ｃＰである。
【００１６】
一実施形態では、セルロース誘導体は、ヒドロキシプロピルメチルセルロースである。ヒドロキシプロピルメチルセルロースは、商品名ＭＥＴＨＯＣＥＬ  Ｅ、Ｆ、Ｊ、およびＫ（Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ）で一般的に入手可能である。セルロースのポリマー骨格は、アンヒドログルコース単位の反復構造である。苛性溶液および塩化メチルならびに酸化プロピレンによるセルロース性繊維の処理は、メトキシ基およびヒドロキシプロピル基で置換されたセルロースエーテルを産生する。用語「ＤＳ」は、アンヒドログルコース単位当たりのメトキシル置換度を指す。用語「ＭＳ」は、アンヒドログルコース単位当たりのヒドロキシプロピル置換度を指す。各グレードは、ポリマー骨格上のメトキシおよびヒドロキシプロピル置換で区別される。本発明において有用なヒドロキシプロピルメチルセルロースは、２．０未満のＤＳを有し、好ましくはこのＤＳは約１．８または約１．４であり、約０．０５〜約１．２、好ましくは約０．１〜約０．５の範囲のＭＳを有する。
【００１７】
一実施形態では、セルロース性誘導体は、商品名ＣＥＬＬＯＳＩＺＥでヒドロキシエチルセルロース（Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ）で一般的に入手可能である。
【００１８】
置換基の末端ヒドロキシ基は、更に置換されてもよい。
【００１９】
一実施形態では、商品名ＳＯＦＴＣＡＴまたはＵＣＡＲＥ（Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ）で一般的に入手可能な永久帯電したカチオン性セルロース誘導体（ポリクオンタニウム、ＰＱ−１０、ＰＱ−２４、およびＰＱ−６７を含める）を形成するために、セルロース誘導体は、第四級アミンでさらに置換されたヒドロキシエチルセルロースである（例えば、グリシジルトリメチルアンモニウムクロリドまたは３−クロロ−２−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドのうちのいずれかでヒドロキシエチルセルロースをアルキル化することによる）。
【００２０】
あるいは、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルクロリド塩酸塩をヒドロキシエチルセルロースに添加することにより（とはいえ、他のセルロース誘導体も十分に考えられる）、第三級アミン置換セルロース誘導体などのｐＨ依存性荷電カチオン性セルロース誘導体も可能である。
【００２１】
セルロース誘導体は、通常、固体、乾燥形態で販売されるので、それらの粉体処理および処理加工特性は非常に重要である。例えば、低い粉塵量が、乾燥セルロース誘導体に望ましい。容器または入れ物から流入される乾燥セルロース誘導体の能力は、流動性と呼ばれる。流動性は、粒子形状ならびに粒度分布、および得られたバルク密度に影響される。バルク密度は、占有された体積の単位当たりの粉末化固体材料の質量である。許容可能な流動性は、一般的には、比較的高いバルク密度および比較的小さい安息角に依存する。安息角は、円錐状に放出された粉末の堆積物の勾配とそれが載っている表面との間の最大角度であり、より小さい角度は、より広範囲に広がった堆積物を表す。
【００２２】
多くの場合、各種の用途のための使用の一部として溶液中にセルロース誘導体を投入することが望ましい。水溶液中で、より具体的には室温で容易に分散可能でかつ比較的迅速に水和するセルロース誘導体を生成することは、業界において長期にわたる目標であった。望ましい分散および水和は、通常、ほとんどまたは全く塊形成がないことおよび長期にわたり比較的迅速な粘度構築を特徴とする。
【００２３】
したがって、セルロース誘導体が粒状化または凝集化されることが、本発明の重要な特徴である。調製されているがさらに処理加工されていないセルロース誘導体物質とは対照的に、用語「粒状化または凝集された」とは、記載されるように、水溶液中で改善された分散性を示すように、高せん断ミキサー中でカルボキシメチルセルロース（「ＣＭＣ」）により処理されたセルロース誘導体を指す。
【００２４】
ＣＭＣは、セルロース性繊維を苛性溶液で処理し、その後クロロ酢酸で処理することによって（すなわち、カルボキシメチル基で置換されたセルロースエーテルを形成するために）、形成されるセルロース誘導体である。
【００２５】
一実施形態では、セルロース誘導体は、粒状化されている。その全体が参照により本明細書に組み込まれる米国特許公開第２００７／０１７５３６１号は、空気乾燥手段、例えば流動床凝集装置に導入されるよりも前に、粒状物、水溶性ポリマーおよび表面処理添加剤を含む水溶液を高せん断混合チャンバに導入し、空気乾燥手段のチャンバ内で、ガス担体中に懸濁される粒状化された水溶性ポリマーを維持し、ガス担体を、冷水分散性水溶性ポリマーを生成するのに十分な量で、水溶性ポリマー粒子が分解するかまたは「粘着性」になり、残留する乾燥した表面処理添加剤を粒状化した水溶性ポリマー上に被覆されたまま残すように凝集するよりも低い温度で維持することによって、冷水分散性のセルロース誘導体を生成するプロセスを教示している。これは、セルロース誘導体を室温でより分散性にし、かつ水和を改善するが、バルク密度を低下させ、安息角を増大させるのに悪影響を有し、今度は流動性を減少させる。
【００２６】
一般的には、当業者は、上述のように、凝集作用を最小限にとどめて粒状化を促進することを図る。驚くべきことに、従来の常識に反して進めることによって、本プロセスが良好な結果を達成することができることを今回見出した。
【００２７】
したがって、好ましい実施形態では、セルロース誘導体は凝集される。水性分散性セルロース誘導体を生成するこのプロセスにおいて、調製されているがさらなる処理加工（グリオキサールの添加のような）を受けないセルロース誘導体が、少なくとも２０重量パーセントの水とともに高せん断混合機に導入され、約０．５〜約３重量パーセントの、好ましくは２．５重量％のさらなるカルボキシメチルセルロースが混合機に添加され（好ましくは、ＣＭＣはその水との溶液中にある）、これによってセルロース誘導体凝集物を形成する。凝集物は、非接触型乾燥手段によって乾燥され、水性分散性セルロース誘導体を形成する。驚くべきことに、本プロセスが、さらなる表面処理添加剤、例えば、塩、糖、界面活性剤、および／またはジアルデヒドを添加することなく、良好な結果を達成することができることを見出した。
【００２８】
考えられる高せん断ミキサーとしては、リングレイヤーミキサー、Ｐｌｏｕｇｈｓｈａｒｅミキサー、Ｓｃｈｕｇｉミキサー、およびＴｕｒｂｕｌｉｚｅｒミキサーが挙げられる。好ましい実施形態では、高せん断ミキサーはリングレイヤーミキサーである。リングレイヤーミキサーは、その中に軸方向に配置された混合軸を備えた横形ドラムを含む。混合軸は、それから突出するブレード、ボルト、および／またはパドルを有する。混合軸形状は、移送、分散、混合等のための種々の混合ゾーンを作り出す。混合される生成物は、遠心力を介して同心円を形成し、プラグ様流れで混合機内を移動する。液体が中空の軸を通して、または特別に穿孔された混合器具を通じての注入によって添加される。滞留時間は、ｒｐｍ、流速、材料の量、ドラムの長さ、および選択された混合軸形状で異なる。好適なリングレイヤーミキサーは、商品名ＣＯＲＩＭＩＸ  ＣＭ  ２０で、Ｌｏｅｄｉｇｅ（Ｐａｄｅｒｂｏｒｎ、ドイツ）から入手される。本発明の代替実施形態では、高せん断ミキサーは、フロージェットミキサーで置き換えることができる。
【００２９】
一実施形態では、セルロース誘導体の凝集を促進するために、プロセスはリングレイヤーミキサー内の滞留時間を調節すること、例えば、ｒｐｍおよび混合軸形状を調節することをさらに含む。一実施形態では、セルロース誘導体の粒状化を防止するために、プロセスはリングレイヤーミキサー内のスプレー速度および滞留時間を調節することをさらに含む。
【００３０】
一実施形態では、乾燥後に、水性分散性セルロース誘導体は、約０．２５〜約２．０重量パーセントのＣＭＣ、好ましくは１重量パーセント未満のＣＭＣを有する。用語「水性分散性セルロース誘導体」とは、調製されているが、さらなる処理加工を受けていないセルロース誘導体に比べて、水性溶液中で改善された分散性を示すセルロース誘導体を指す。好ましい実施形態では、導入ステップは、連続式プロセスであるが、代替実施形態では、このプロセスはバッチ式または半バッチ式プロセスで行われてもよい。
【００３１】
置換度などのいくつかのセルロース誘導体の化学的特徴は、プロセス全体を通して一定のままである。しかしながら、セルロース誘導体の物理的特徴は、現在記載のプロセスによって変更されるであろう。調製されているが、さらなる処理加工を受けていないセルロース誘導体、例えばメチルセルロースは、約１５０ｇ／Ｌ〜約３５０ｇ／Ｌ、好ましくは約２２０〜２４０ｇ／Ｌのバルク密度と、約４６°〜約５１°、好ましくは約４７．５°〜約４９．０°の安息角を有し、したがって良好な流動性を有するが、これは室温において水性溶液中で分散性とは一般的に考えられず、非常にゆっくりと水和し、多量の粉塵も保持する（すなわち、５０％を超える粒子が６３ミクロン以下の粒径を有する）。調製されているが、更なる処理加工を受けていないヒドロキシプロピルメチルセルロースは、約２００ｇ／Ｌ〜約６００ｇ／Ｌのバルク密度を有する。
【００３２】
一実施形態における非接触式乾燥手段により凝集物を乾燥するステップは、非接触式乾燥手段が流動床ドライヤーであるものを含む。一実施形態では、本発明は、セルロース誘導体を、約５０℃を超える、好ましくは約７０℃の温度で乾燥させることを含むさらなるステップを提供する。あるいは、セルロース誘導体は、温度に関わらず、約１０重量％未満の残留水分含量まで乾燥される。
【００３３】
一実施形態では、水性分散性セルロース誘導体は、目に見える最小の塊で、十分に分散する。一実施形態では、水性分散性セルロース誘導体は、９０％の粘度までの改善された時間（最終トルクの所定の％が得られた時間（分））によって明示されるように、比較的迅速に水和する。察することができるように、より高い粘度のセルロース誘導体は、用途において良好な性能を示すと同時に、これよりもゆっくりと水和し得る。
【００３４】
一実施形態では、水性分散性セルロース誘導体は、凝集前に、セルロース誘導体のバルク密度の少なくとも９０％、好ましくは少なくとも９２％、好ましくは少なくとも９３％、最も好ましくは少なくとも９４％であるバルク密度を有する。
【００３５】
一実施形態では、水性分散性セルロース誘導体は、凝集前のセルロース誘導体の安息角のわずか５％を超える、好ましくは凝集前のセルロース誘導体の安息角に実質的に同一であり、より好ましくは凝集前のセルロース誘導体の安息角よりも小さい安息角を有する。
【００３６】
一実施形態では、水性分散性セルロース誘導体は、凝集前のセルロース誘導体よりも著しく減少した粉塵を有し、好ましくは６４ミクロン未満の粒径を有する３０％少ない粒子を含有し、より好ましくは２５％少ない粒子、最も好ましくは２２％少ない粒子を含有する。
【００３７】
パーソナルケア組成物中で使用されることになる水性分散性セルロース誘導体の量は、当業者によって容易に決定される。一実施形態では、パーソナルケア組成物中のカルボキシメチルセルロースの量は、約０．０２重量パーセントであり、一方セルロース誘導体の量は約２重量％である。
【実施例】
【００３８】
以下の実施例は、単に例示的な目的のものであり、本発明の範囲を限定するよう意図するものではない。
【００３９】
ＤＳおよびＭＳの決定
ヒドロキシプロピルメチルセルロース中のメトキシル％およびヒドロキシプロポキシル％の決定は、米国薬局方（ＵＳＰ３２）に従って行われる。得られた値は、メトキシル％およびヒドロキシプロポキシル％である。これらは、その後、メチル置換基についての置換度（ＤＳ）およびヒドロキシプロピル置換基についてのモル置換（ＭＳ）に変換される。変換では、塩の残留量が考慮に入れられている。
【００４０】
溶液粘度
セルロースエーテルの水性溶液の粘度を、Ｔｈｅｒｍｏ  Ｈａａｋｅによって供給されるＶｉｓｃｏｔｅｓｔｅｒ  ＶＴ５５０回転粘度計を用いて２０℃で測定した。別途記載がない限り、粘度計の一定せん断速度は、ＭＶ２ロータおよび粘度調節ジャケットを具備したＭＶ測定用カップを用いて、２．５５秒−１であった。
【００４１】
セルロースエーテルの粒度分布
セルロースエーテルの粒度分布を、篩の特殊なセットを具備する円形の横形振動ふるい分け機ＩＳＯ３３１０、Ｐａｒｔ１によって測定した。５０グラム（ｇ）のセルロースエーテルを、そのメッシュサイズが必要な粒径に相当する篩のセットを用いてふるい分けした。ふるい分級物を秤量し、それに応じて百分率粒度分布が計算される。したがって、粉塵含量は、ふるい分け後の６３ミクロンよりも小さい分級である。
【００４２】
バルク密度
セルロースエーテルで完全に満たされた既知の容積のビーカーの内容物を秤量することによって、セルロースエーテルの非タップのバルク密度を決定した。得られた値は、３つの測定値の平均値である。
【００４３】
９５％粘度の構築までの時間
セルロースエーテルの粘度構築を、４００の毎分回転数（ｒｐｍ）で、３０分間、経時的にトルクを分析することによって測定した（Ｔｈｅｒｍｏ  ＨａａｋｅからのＶｉｓｃｏｔｅｓｔｅｒ  ＶＴ５５０回転粘度計を用いて）。９５％の粘度構築までの時間は、最終トルクの９５％が得られる分での時間として定義された。
【００４４】
セルロースエーテルを、２０±０．５℃で水中に分散させ、パドル形の撹拌機（Ｔｈｅｒｍｏ  Ｈａａｋｅ、製造番号８０７−０５０５、ロータ、パドル形）で４００ｒｐｍにて撹拌し、次の濃度を有する水性溶液２００ｇを形成した：セルロースエーテルが１，０００ｍＰａ・ｓを超える１重量パーセントの水性溶液などの溶液粘度を有する場合、セルロースエーテルの１重量パーセントの溶液が本試験では調製されるであろう。セルロースエーテルが１，０００ｍＰａ・ｓ未満の１重量パーセントの水性溶液などの溶液粘度を有する場合、セルロースエーテルの２重量％の溶液が本試験では調製されるであろう。
【００４５】
セルロースエーテルを水中に分散させた後に、毎分２０個のデータ点の速度で３０分間、トルクを直ちに測定し、その後試験を止めた。測定の最後の５分間のトルクデータを平均化し、最終トルク値として定義した。測定の最後の５分間のトルクデータの標準偏差を計算した。標準偏差が３％よりも大きい場合、これは一定の最終トルク値に到達していないことを示す。この場合、９５％の粘度構築までの時間は、「＞３０分」と定義される。標準偏差が３％未満である場合、９５％の粘度確立までの時間は、最終トルクの９５％が得られる分間の時間として定義された。
【００４６】
実施例１−リングレイヤーミキサー
本発明による例示的な水性分散性メチルセルロースおよびヒドロキシプロピルメチルセルロースを、次の通りに生成する。出発材料（原料ＭＣまたはＨＰＭＣ）を、約３０００ｒｐｍの流速で運転するリングレイヤーミキサー（ＣＯＲＩＭＩＸ  ＣＭ  ２０）に連続的に送り込む。あるいは、許容可能な滞留時間は、先端速度またはフルード数を調節することによって達成することができる。水溶液中２．５％のＣＭＣを、ミキサー内で生成物にスプレーする。旧式のシステムはジャケットを通じての水の注入を使用するが、新規システムは、高速で回転する駆動軸を通してスプレーする。ミキサーに残る湿った凝集物が約２５〜３０％の水分含量を有するように、十分な溶液を添加する。その後、生成物が５２〜５３℃の温度に到達するまで、得られた凝集物を流動床乾燥機（Ｈｕｅｔｔｌｉｎ  Ｍｙｃｒｏｌａｂ）内で、５０〜１２０℃、好ましくは７０℃の空気入口温度で乾燥させる。条件の概要を表１に示す。
【００４７】
【表１】
0006464090.tif 000002
【００４８】
実施例２−流動床
本発明の代替プロセスによる例示的な水性分散性メチルセルロースおよびヒドロキシプロピルメチルセルロースを、次の通りに生成する。出発材料は実施例１と同様であるが、流動床処理装置内においてバッチ処理で製造される。材料を通常通り流動化した後に、水溶液中２．５％のＣＭＣを、流動化材料にノズルを通して上面スプレーする。生成物の温度は約３５℃であるのに対し、スプレー中の空気入口温度を約５０℃で一定に保持する。添加溶液／（添加溶液およびＭＣまたはＨＰＭＣの和）の比が０．２５または０．３である場合、溶液の添加を中止する。その後、生成物が約５２〜５４℃の温度を有するまで、得られた凝集物を、７０℃の空気入口温度にて流動床乾燥機（Ｈｕｅｔｔｌｉｎ  Ｍｙｃｒｏｌａｂ）内で乾燥させる。条件の概要を表２に示す。
【００４９】
【表２】
0006464090.tif 000003
【００５０】
実施例３
実施例１および２のプロトコルに従って、バッチ１〜１０を作成し、表３に示す結果で特徴付けされる。
【００５１】
【表３】
0006464090.tif 000004
【００５２】
分散性に関する差は、ＭＣまたはＨＰＭＣの粘度に起因する（より高い分子量は、いくらかゆっくりと分散する傾向にある）。さらに、バッチ２および７、ならびにバッチ５および１０は、２０℃で熱力学的により遅い分散を示すグレードを表す。
【００５３】
バルク密度は、既知の容積の完全に満たされたビーカーを秤量することによって決定される。得られた値は３つの測定値の平均である。粉塵含量は、生成物を適宜ふるい分けした後の６３μｍよりも小さい分級物である。
【００５４】
安息角は、〜２．５の振動調節で、Ｈｏｓｏｋａｗａ  Ｍｉｃｒｏｎ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ  Ｔｅｓｔｅｒ（モデルＰＴ−Ｒ、１９９９、ソフトウェアバージョン１．０２）を用いて決定される。
【００５５】
粉体流速は、このシステムを介して２０秒間、重量での流動として、同一の方法および同一の振動調節を用いて、同一の機器で測定される。流動が一定になった後に、３つの測定値が、合わされ平均化される。
【００５６】
分散性は、ビーカー内で試験され、最終生成物の０．５ｇが、５００〜７５０ｒｐｍで撹拌している４９．５ｇの水を収容するビーカー内に分散される（１重量％の溶液を得る）。分散の直後、訓練された技術者によって目視による評価が行われ、塊を見ることができるかどうか、試料が溶液全体を通してどれ程十分に分布されているかの溶液の品質を決定する。粘度構築は、６００ｒｐｍにて３０分間、経時的にトルクを分析することによって測定される（Ｈａａｋｅ  ＶＴ５５０粘度計を用いて）。測定の最後の５分のトルクデータを平均化し、最終トルクレベルとして定義された。９０％粘度構築は、９０％の最終トルクが得られる分間の時間として定義された。
【００５７】
実施例４
例示的および比較の透明な顔面用洗浄組成物を、表４に重量％で列記する。
【００５８】
【表４】
0006464090.tif 000005
凝集Ｅ４Ｍ  ＨＰＭＣは、ほぼ実施例１に記載されている通りに調製した。パーソナルケア組成物を調製するために、水および界面活性剤を均一になるまで混合する。セルロース誘導体溶液を加え、透明になるまで混合する。６５〜７０℃に加熱し、次いでＰＥＧ  １５０  ＤＳを加える。溶解され均一になるまで混合する。４０℃に冷やし、ＤＭＤＭヒダントインを加える。５０％  ＴＥＡでｐＨを６．２〜６．７まで上方に調節する。
【００５９】
比較バッチＡおよび本発明のバッチ１１は、双方ともに同様なｐＨ、粘度、外観、および３ヶ月間にわたる安定性を有する透明な組成物を形成した。バッチ１１は、より迅速な粘度構築を有したが、より長い水和時間を有した（凝集材料は、従来の試料よりも速く溶解したが、粘度は非常に速く構築し、塊形成を防止するためにゆっくりとした添加（さらになお１０分間未満）を必要とした。しかしながら、バッチ１１は、グリオキサールを含まない付加的な利点を有する。
【００６０】
実施例５
例示的および比較の抗縮れ髪スムージングシャンプー組成物を、重量％で表５に列記する。
【００６１】
【表５】
0006464090.tif 000006
凝集Ｅ４Ｍ  ＨＰＭＣは、ほぼ実施例１に記載されている通りに調製した。パーソナルケア組成物を調製するために、原液を調製する。二ステアリン酸グリコールおよび界面活性剤を均一になるまで混合する。セルロース誘導体溶液を加え、混合する。７０〜７５℃に加熱し、その後４５分間保持し、クエン酸を加える。３５℃に冷やし、ジメチコンを９０分間混合しながら加える。ポリマー溶液を加え、６０分間撹拌する。室温に冷やし、防腐剤、必要に応じて香料および／または着色料を加える。
【００６２】
比較バッチＢおよび本発明のバッチ１２は、双方ともに、２ヶ月間にわたって同様なｐＨ、粘度、外観、および安定性を有する粘着性の真珠光沢の組成物を形成した。バッチ１２は、より迅速な粘度構築を有したが、より長い水和時間を有した（凝集材料は、従来の試料よりも速く溶解したが、粘度は非常に速く構築し、塊形成を防止するためによりゆっくりとした添加（しかし依然として１０分未満）を必要とした。しかしながら、バッチ１２は、グリオキサールを含まない付加的な利点を有する。