(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下である測定試料の表面形状または表面粗さを測定する原子間力顕微鏡に備わる原子間力顕微鏡用探針の評価を表面積比で判断する方法であって、
使用回数ｘが０である初期の探針を用いて標準試料の表面形状を測定する工程と、
前記初期の探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋ０を求める工程と、
前記表面積比Ｋ０に基づき、前記標準試料の表面積比のしきい値を設定する工程と、
前記しきい値を設定した探針を用いて前記測定試料の表面形状または表面粗さを測定する工程と、
使用回数ｘが１以上である、前記しきい値を設定した探針を用いて前記標準試料の表面形状を測定する工程と、
前記しきい値を設定した探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋｘを求める工程と、
前記表面積比Ｋｘが、前記表面積比Ｋ０と該表面積比Ｋｘとの下記式（１）を満たす場合には、前記しきい値を設定した探針が使用可能であると判定する工程とを有することを特徴とする原子間力顕微鏡用探針の評価方法。
０．４Ｋ０≦Ｋｘ≦１．２Ｋ０・・・（１）
（但し、Ｘは１以上の整数である。）
【請求項２】
前記標準試料は、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の樹脂フィルムであることを特徴とする請求項１記載の原子間力顕微鏡用探針の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原子間力顕微鏡によって測定試料の表面形状を測定する際の探針形状の評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
精密計測分野において、高分解能を持つ計測装置のひとつに走査型プローブ顕微鏡（Scanning Probe Microscope: SPM）がある。この走査型プローブ顕微鏡とは、共通装置構成や原理を持つ様々な顕微鏡の総称である。
【０００３】
走査型プローブ顕微鏡には、一般的に、原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscope : AFM）、走査型トンネル顕微鏡（Scanning Tunneling Microscope : STM）、走査型ケルビンプローブフォース顕微鏡（Kelvin Probe Force Microscope：KPFM）などが知られている。
【０００４】
例えば、原子間力顕微鏡は、基本的に試料ステージ、カンチレバーの先端に探針を備えたプローブおよびカンチレバーの変位を検出する検出器で構成され、試料に探針を接近または接触させた際に試料と探針の間に働く原子間力を検出し、この原子間力が一定となるように制御することによって、試料の表面形状や表面粗さ等の凹凸情報を得ることができる。
【０００５】
原子間力顕微鏡によって試料の表面形状や表面粗さを測定する場合、探針先端の形状および状態が測定結果に大きく影響を及ぼす。そのため、探針の選択や状態管理は極めて重要である。非特許文献１には、ＪＩＳ  Ｒ  １６８３：２０１４（原子間力顕微鏡によるファインセラミックス薄膜の表面粗さ測定）で規格化されている探針評価の方法に準拠し、探針を管理していることが提案されている。また、市販されている探針評価用の標準試料を用いて、試料の測定前後および測定間に標準試料を測定し、その結果が標準試料の規定の範囲内であるか否かによって探針先端の形状および状態を判定する方法も提案されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】日本規格協会、「原子間力顕微鏡によるファインセラミックス薄膜の表面粗さ測定方法（JIS R 1683:2014）」、２０１４年１０月２０日改正、ｐ.１−２３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、非特許文献１に記載された方法は、ＪＩＳ  Ｒ  １６８３：２０１４で規格化されている探針の評価方法において、対象としている試料の算術平均粗さＲａの適用範囲が１〜３０ｎｍの場合に限定されている。そのため、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の試料を測定したい場合、探針検査精度の保証がなく、得られたデータの信頼性を判断することができなかった。
【０００８】
また、作業者は、探針の形状の状態を原子間力顕微鏡の測定結果から得られた表面形状像から、目視で判断しなければならず、探針の形状の状態を目視で判断する方法は、作業者による熟練度の差（経験差）やロット間のバラツキが生じやすい判定方法であった。
【０００９】
一方、原子間力顕微鏡は原子レベルの分解能があることが知られており、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の試料においても原子間力顕微鏡による分析ニーズが高まっていった。
【００１０】
そこで、本発明は、従来技術が有する問題に鑑み、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の試料を測定する場合に、探針先端の形状を客観的に判定可能な原子間力顕微鏡用探針の評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、原子間力顕微鏡で測定した３次元データから求めた表面積比と探針の磨耗状態に一定の関係性があることを見出し、本発明に至った。
【００１２】
すわなち、本発明の一態様に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法は、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下である測定試料の表面形状または表面粗さを測定する原子間力顕微鏡に備わる原子間力顕微鏡用探針の評価を表面積比で判断する方法であって、使用回数ｘが０である初期の探針を用いて標準試料の表面形状を測定する工程と、前記初期の探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋ０を求める工程と、前記表面積比Ｋ０に基づき、前記標準試料の表面積比のしきい値を設定する工程と、前記しきい値を設定した探針を用いて前記測定試料の表面形状または表面粗さを測定する工程と、使用回数ｘが１以上である、前記しきい値を設定した探針を用いて前記標準試料の表面形状を測定する工程と、前記しきい値を設定した探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋｘを求める工程と、前記表面積比Ｋｘが、前記表面積比Ｋ０と該表面積比Ｋｘとの下記式（１）を満たす場合には、前記しきい値を設定した探針が使用可能であると判定する工程とを有することを特徴とする。
【００１３】
０．４Ｋ０≦Ｋｘ≦１．２Ｋ０・・・（１）
（但し、Ｘは１以上の整数である。）
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、探針の使用前後の磨耗状態などの探針の形状を定量的かつ客観的に判定でき、探針の劣化の様子を簡単に知ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】原子間力顕微鏡の構成を示す概略図である。
【図２】本発明の実施形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法の概略を示すフロー図である。
【図３】原子間力顕微鏡で観察した評価基準の測定画像を示す写真である。
【図４】原子間力顕微鏡で観察した実施例１の測定画像を示す写真である。
【図５】原子間力顕微鏡で観察した実施例２の測定画像を示す写真である。
【図６】原子間力顕微鏡で観察した実施例３の測定画像を示す写真である。
【図７】原子間力顕微鏡で観察した比較例１の測定画像を示す写真である。
【図８】原子間力顕微鏡で観察した比較例２の測定画像を示す写真である。
【図９】原子間力顕微鏡で観察した比較例３の測定画像を示す写真である。
【図１０】原子間力顕微鏡で観察した比較例４の測定画像を示す写真である。
【図１１】実施例１〜３および比較例１〜４に用いられる探針の先端状態を示す正面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、以下に説明する本実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではなく、本実施形態で説明される構成の全てが本発明の解決手段として必須であるとは限らない。
【００１７】
［１．原子間力顕微鏡の概略］
まず、原子間力顕微鏡の基本的な構成を概説する。図１は、原子間力顕微鏡装置の構成を示す概略図である。原子間力顕微鏡１は、図１に示すように、試料ステージ１０と、カンチレバー２０と、カンチレバー２０の先端に探針２１を備えたプローブ２２と、試料ステージ１０またはカンチレバー２０をＸ，Ｙ方向に走査すると同時にＺ方向を制御するスキャナー１１と、Ｘ，Ｙ走査信号をスキャナーに伝送するシグナル部３０と、半導体レーザーをカンチレバー２０に照射するレーザー部４０と、カンチレバー２０の変位を検出する検出部５０と、探針２１と試料１２の表面との間が一定になるようにＺ方向を制御する制御部６０とから構成される。
【００１８】
試料１２（測定対象物）が試料ステージ１０に載置され、この試料１２の表面に接近させて探針２１が配置される。探針２１は、プローブ２２のカンチレバー２０の先端に形成され、微細な形状を有する針状の部材である。
【００１９】
次に、具体的な原子間力顕微鏡１の測定方法を示す。試料ステージ１０に試料１２を載置し、試料１２と探針２１との間に原子間力が発生するような距離まで接近または接触させる。試料１２と探針２１との間に働く原子間力が一定となるように制御することによって、測定曲面のデータを採取する。この制御は、カンチレバー２０の振動から速度信号を検出し、加振信号に加えることで制御できる。試料１２の表面の特定領域を測定するときは、探針２１が試料１２の表面を走査するように移動させる。走査速度は、表面の凹凸の数や試料によって選択可能である。その後、原子間力顕微鏡１に内蔵された解析ソフトによって、表面形状像、表面積比、算術平均粗さ、探針曲率半径などがユーザへ提供される。
【００２０】
カンチレバー２０の先端に形成される探針２１は、角錐または円錐状の形状で試料に接する先端が鋭い構造となっているが、厳密には先端は半球状となっている。探針２１は、使用頻度が増すと摩耗や汚れの付着によって先端が太くなり、測定前後によっても形状が変化する。試料１２の表面の凹凸形状に対して凹部の底部に針先が届かない先端の太い探針２１を用いると、本来よりも凹凸が緩やかな形状として測定される。この時、算術平均粗さは実際よりも小さく測定されるため、表面積比も小さくなる。そのため、測定前後や測定間においても、探針２１の先端の形状や状態を把握しておく必要がある。このような理由から、原子間力顕微鏡１による表面形状の測定において、試料１２の表面の凹凸形状に追従できるよう適した探針を用いることが重要である。
【００２１】
［２．評価方法］
本発明の実施形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法は、探針の先端形状を大きく反映している表面積比を利用するものであり、しきい値を設定する工程と、測定試料を測定する工程と、探針を判定する工程とから構成される。
【００２２】
図２は、本発明の実施形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法の概略を示すフロー図である。本実施形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法は、図２に示すように、初期の探針を用いて標準試料の表面形状を測定する工程Ｓ１１と、表面積比Ｋ０を求める工程Ｓ１２と、探針の使用可否を判断する表面積比のしきい値を設定する工程Ｓ１３と、測定試料の表面形状等を測定する工程Ｓ２１と、しきい値を設定した探針を用いて標準試料の表面形状を測定する工程Ｓ３１と、表面積比Ｋｘを求める工程Ｓ３２と、所定の関係式を満たす場合には、しきい値を設定した探針が使用可能であると判定する工程Ｓ３３とを有する。ここで、上述したしきい値を設定する工程はＳ１１〜Ｓ１３から構成され、上述した探針を判定する工程はＳ３１〜Ｓ３３から構成される。以下、各工程について説明する。
【００２３】
［２−１．しきい値の設定］
（工程Ｓ１１）
工程Ｓ１１は、使用回数ｘが０である初期の探針を用いて標準試料の表面形状を測定する。具体的には、原子間力顕微鏡に初期の探針（例えば、未使用品）を装着し、標準試料の表面形状に関する情報を取得するために、タッピングモード（圧電素子によってカンチレバーを上下に振動させながら標準試料の表面に近づけ、その振幅の変化を測定するモード）を用いて標準試料の表面形状を測定する。例えば、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の標準試料の表面形状を測定する場合であれば、測定条件は測定範囲１μｍ角〜１．５μｍ角、走査速度０．５〜１Ｈｚ、画素数２５６×２５６または５１２×５１２で測定曲面のデータを採取する。また、測定条件は、測定する標準試料の表面粗さによって適宜選択可能である。例えば、先端が鋭い試料や凹凸の数が多い標準試料を測定する際は走査速度を０．５Ｈｚ以下にすることも可能である。また、凹凸が少ない場合は測定面積を広くすることも可能である。これにより、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下でも、標準試料の表面形状における凹凸部の表面積を精度良く求めることができる。なお、原子間力顕微鏡におけるタッピングモードは、大気中や液中で試料の表面形状を測定することができる。
【００２４】
標準試料の材質は、特に限定されないが、初期の探針が磨耗することにより後述する工程Ｓ３１においてこの探針の使用回数が制限され、測定精度が低下しないよう樹脂フィルムが好ましく、特にポリイミドフィルムが望ましい。
【００２５】
（工程Ｓ１２）
工程Ｓ１２は、初期の探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋ０を求める。ここで、表面積比Ｋ０を求めるために、例えば一般的に公知である下記式（２）が挙げられる。
【００２６】
Ｋｘ＝｛（Ｓａ−Ｓｂ）／Ｓｂ｝×１００（％）・・・（２）
Ｋｘ：表面積比
Ｓａ：標準試料の表面形状のデータから得られる表面積
Ｓｂ：Ｓａの測定範囲をステージ面に投影した投影面積
【００２７】
この表面積比Ｋ０は、工程Ｓ１１において初期の探針により得られた標準試料の表面形状のデータから得られる標準試料の表面積の測定範囲をステージ面に投影した投影面積に対する増加分を、表面積の測定範囲をステージ面に投影した投影面積で除したものを、百分率に表したものである。例えば、表面積比Ｋ０は、探針により得られた試料の表面形状のデータである３次元データを、原子間力顕微鏡装置に内蔵された解析ソフトにより解析して求めることができる。
【００２８】
また、上述した表面積比の算出法の他に、上記解析ソフトを使用しないで表面積比Ｋ０を求めることもできる。具体的には、初期の探針により標準試料の表面形状を測定することで得られる３次元位置座標のデータポイントのうち、隣接した３点によって形成される三角形の面積の和を算出することで、凹凸部の表面積Ｓａを算出する。次に、表面積の測定範囲をステージ面に投影した投影面積Ｓｂを算出する。そして、上記式（２）により表面積比Ｋ０を算出する。
【００２９】
（工程Ｓ１３）
工程Ｓ１３は、後述する工程Ｓ３３において探針の使用可否を判断するために、表面積比Ｋ０に基づき、標準試料の表面積比のしきい値を設定する。例えば、何度も同じ探針で表面形状を測定した場合には、探針の先端に汚れが付着し、または探針が磨耗してしまう。また、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の表面形状を測定した場合、探針の先端が太すぎると凹部の底部に探針の先端が届かず、本来よりも凹凸が穏やかな形状として測定されるため、表面積が小さく算出されるおそれがある。そこで、しきい値を設定することにより、表面積比Ｋ０と後述するＳ３２工程で求められる表面積比Ｋｘとの下記式（１）が導入される。これにより、後述する工程Ｓ２１で得られた測定試料の表面形状等のデータの信頼性の低下を防ぐことができる。
【００３０】
０．４Ｋ０≦Ｋｘ≦１．２Ｋ０・・・（１）
【００３１】
算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の測定試料については、技術的な難易度が極めて高く、十分に確立された手法もない。そこで、本実施形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法では、測定誤差が±２０％を許容範囲とする。したがって、上限値として本来測定されるべき値の１２０％を測定する探針が使用可能であると判断できる。
【００３２】
また、測定試料の表面の凹部と凸部が交互に出現する間隔が極めて狭い場合には、探針の先端形状が凹部の形状に追随できない場合が発生する。この場合には、得られる表面積は本来測定されるべき表面積値よりも小さい値となるが、本来測定されるべき値の５０％であっても、重要な情報となり得る。したがって、このような値を測定する探針も使用可能であると判断する。
【００３３】
例えば、下限値が本来測定されるべき値の５０％に対し、２０％の誤差を見込むことで、本来測定されるべき値の４０％を測定する探針が、最終的に使用可能であると判断する。
【００３４】
よって、本実施形態では、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の標準試料の表面を測定するため、標準試料の表面積比のしきい値を設定する。その結果、表面積比Ｋ０と表面積比Ｋｘと上記式（１）が導入される。
【００３５】
表面積比Ｋｘが０．４Ｋ０未満の場合、後述する工程Ｓ３１において得られる標準試料や測定試料の表面形状像は、緩やかな凹凸として観察される。これは、探針が摩耗し、表面の細かい凹凸が測定できていないからである。
【００３６】
一方、表面積比Ｋｘが１．２Ｋ０を超える場合は、標準試料や測定試料の表面形状像が多重化して観察される。これは、探針の先端が二股に分かれて欠損することにより、欠損した探針が標準試料や測定試料の表面を２回以上走査されるからである。また、二股に分かれた探針の先端が標準試料や測定試料の表面を２回以上走査することから、表面積が増大して検出されるため表面積比も増大する。
【００３７】
このように、表面積は探針先端の太さや欠損の状態に鋭敏であり、探針の先端形状の判定に有用であることがわかる。また、表面積比Ｋｘを数値化することで定量的かつ客観的に評価でき、作業者による熟練度の差やロット間のバラツキが低減される。
【００３８】
［２−２．測定試料の測定］
（工程Ｓ２１）
工程Ｓ２１は、しきい値を設定した探針を用いて測定試料の表面形状または表面粗さを測定する。ここで、しきい値を設定した探針とは、工程Ｓ１１で使用された初期の探針をいう。例えば、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の測定試料では、原子間力顕微鏡にしきい値を設定した探針を装着し、タッピングモードを用いて測定表面を測定する。測定条件は、特に制限はなく、測定試料に適した条件を設定して良い。なお、測定試料の材質は、特に限定されない。
【００３９】
［２−３．探針の判定］
（工程Ｓ３１）
工程Ｓ３１は、使用回数ｘが１以上である、しきい値を設定した探針を用いて標準試料の表面形状を測定する。ここで、この探針は、上述した工程Ｓ１３でしきい値を設定するために工程Ｓ１１で使用した探針を用いる。例えば、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の試料では、原子間力顕微鏡にしきい値を設定した探針を装着し、タッピングモードを用いて標準試料の表面を測定する。測定条件は、上述した工程Ｓ１１においてこの探針で標準試料の表面形状を測定した時の測定条件に合わせる。本説明では、この探針で標準試料の表面形状を測定した条件として、測定範囲１μｍ角〜１．５μｍ角、走査速度０．５〜１Ｈｚ、画素数２５６×２５６または５１２×５１２で測定曲面のデータを採取する。また、測定条件は、上述した工程Ｓ１１と同様に、測定する標準試料の表面粗さによって適宜選択可能であるが、表面積比は測定条件により異なるため、しきい値を算出した時と同じ条件を用いる必要がある。したがって、工程Ｓ３１における測定条件は、上述した工程Ｓ１１と同様の条件とする。
【００４０】
また、この探針は、しきい値が設定された探針であり、この後、試料の表面形状の測定に使用されて測定履歴を有する。この測定履歴には、同じ探針を原子間力顕微鏡に取付けた状態を維持して測定に使用される場合や、一度、原子間力顕微鏡から取外されて、その間に他の探針が原子間力顕微鏡に取付けられて他の測定に使用された後、当該探針を原子間力顕微鏡に再度取付けて標準試料の表面形状の測定に使用される場合がある。この場合、工程Ｓ１１に戻って未使用品の探針を使用することによって再度しきい値を設定しなくてもよい。そのため、評価の効率性にも優れている。
【００４１】
（工程Ｓ３２）
工程Ｓ３２は、しきい値を設定した探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋｘを求める。この表面積比の求め方は、工程Ｓ１２と同様である。
【００４２】
また、上述した表面積比の算出法の他に、上記解析ソフトを使用しないで表面積比Ｋｘを算出することもできる。具体的には、しきい値を設定した探針により標準試料の表面形状を測定することで得られる３次元位置座標のデータポイントのうち、隣接した３点によって形成される三角形の面積の和を算出することで、凹凸部の表面積Ｓａを算出する。次に、表面積の測定範囲をステージ面に投影した投影面積Ｓｂを算出する。そして、上記式（２）により表面積比Ｋｘを算出する。
【００４３】
（工程Ｓ３３）
工程Ｓ３３は、表面積比Ｋｘが、表面積比Ｋ０と表面積比Ｋｘとの下記式（１）を満たす場合には、しきい値を設定した探針が使用可能であると判定する。
【００４４】
０．４Ｋ０≦Ｋｘ≦１．２Ｋ０・・・（１）
（但し、Ｘは１以上の整数である。）
【００４５】
工程Ｓ３２で求めた表面積比Ｋｘが、表面積比Ｋ０と表面積比Ｋｘとの上記式（１）を満たしていれば、Ｓ２１で得られた測定試料の表面形状像および表面曲面のデータは信頼性がある。これにより、表面積比Ｋｘが、表面積比Ｋ０と表面積比Ｋｘとの上記式（１）の範囲にある間は、工程Ｓ２１に戻ってこのしきい値を設定した探針を用いて測定試料の測定を続けることができる。例えば、工程Ｓ１３によりしきい値を設定した場合には、他の測定をするために探針と異なる探針が原子間力顕微鏡に取付けられて他の測定に使用された後、工程Ｓ３１における探針に原子間力顕微鏡に再度取付けて標準試料の表面形状を測定すれば、他の測定をする前に上記式（１）の範囲を使用することもできる。
【００４６】
一方、工程Ｓ３２で求めた表面積比Ｋｘが上記式（１）を満たしていない場合、Ｓ２１で得られた測定試料の表面形状像および表面曲面のデータは信頼性がないと判断できる。その場合は、探針を交換し新たな探針で工程Ｓ３３から工程Ｓ１１に戻って再測定を行う。また、しきい値を設定した探針を使用したり、または探針を複数回測定に使用する場合は、その都度、工程Ｓ３３から工程Ｓ３１に戻って表面積比Ｋｘを確認する。
【００４７】
以上より、本実施の一形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法は、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下である測定試料の表面形状または表面粗さを測定する原子間力顕微鏡に備わる原子間力顕微鏡用探針の評価を表面積比で判断する方法であって、使用回数ｘが０である初期の探針を用いて標準試料の表面形状を測定する工程と、初期の探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋ０を求める工程と、表面積比Ｋ０に基づき、標準試料の表面積比のしきい値を設定する工程と、しきい値を設定した探針を用いて測定試料の表面形状または表面粗さを測定する工程と、使用回数ｘが１以上である、しきい値を設定した探針を用いて標準試料の表面形状を測定する工程と、しきい値を設定した探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋｘを求める工程と、表面積比Ｋｘが、表面積比Ｋ０と表面積比Ｋｘとの関係式を満たす場合には、しきい値を設定した探針が使用可能であると判定する工程とを有することを特徴とする。
【００４８】
本実施形態では、未使用の探針で測定した標準試料の表面積比Ｋ０とこの探針で測定した標準試料の表面積比Ｋｘとの関係性を利用することで、探針の使用前後の磨耗状態などの探針形状を定量的かつ客観的に判定でき、探針の劣化の様子を簡単に知ることができる。したがって、工程Ｓ２１において探針により得られる、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の測定試料の表面形状等の測定画像が、測定者が要求するレベルでの測定結果として信頼性が高いデータであると確認することができる。さらに、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の測定試料を測定するのに適した探針を選定することができる。
【実施例】
【００４９】
以下、実施例および比較例を用いて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例および比較例に限定されるものではない。
【００５０】
まず、実施例１では、使用回数ｘが０である初期の探針を用いて標準試料の表面形状の測定をすることで、標準試料の表面積比のしきい値の設定をした。具体的には、未使用品の探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を原子間力顕微鏡（会社名：ブルカーＡＸＳ、製品名：Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ  Ｉｃｏｎ）に装着し、ピークフォースタッピングモードにて、標準試料である樹脂フィルム表面の１μｍ角の範囲を１Ｈｚのスキャンスピードで２５６×２５６点測定した。なお、ピークフォースタッピングモードは、タッピングモードの一種である。なお、この探針による評価基準の測定画像を図３に示す。
【００５１】
次に、測定データから表面積比Ｋ０を求めるため、原子間力顕微鏡の表面測定によって得られた３次元データを、原子間力顕微鏡に内蔵された解析ソフト（会社名：ブルカーＡＸＳ、製品名：ＮａｎｏＳｃｏｐｅ  Ａｎａｌｙｓｉｓ）にて解析した。これにより、表面積比Ｋ０＝０．６７％を得た。
【００５２】
この表面積比Ｋ０＝０．６７％を、下記式（１）のしきい値に代入した。その結果、下記式（３）を得た。
【００５３】
０．４Ｋ０≦Ｋｘ≦１．２Ｋ０・・・（１）
（但し、Ｘは１以上の整数である。）
【００５４】
０．２７（％）≦Ｋｘ≦０．８０（％）・・・（３）
【００５５】
次に、実施例１では、しきい値を設定した探針を用いて測定サンプルである、算術平均粗さＲａが１ｎｍの樹脂フィルムの表面形状を原子間力顕微鏡により測定した。なお、この探針による測定画像を図４に示す。
【００５６】
次に、実施例１では、探針による試料の表面形状測定をすることで、探針の合否を判定した。具体的には、上述したしきい値を設定するために使用した探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）として原子間力顕微鏡（会社名：ブルカーＡＸＳ、製品名：Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ  Ｉｃｏｎ）に装着し、ピークフォースタッピングモードにて樹脂フィルム表面の１μｍ角の範囲を１Ｈｚのスキャンスピードで２５６×２５６点測定した。
【００５７】
次に、測定データから表面積比Ｋｘを求めるため、原子間力顕微鏡の表面測定によって得られた３次元データを、原子間力顕微鏡に内蔵された解析ソフト（会社名：ブルカーＡＸＳ、製品名：ＮａｎｏＳｃｏｐｅ  Ａｎａｌｙｓｉｓ）にて解析した。これにより、表面積比Ｋｘ＝０．５０％を得た。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）を満たしているので、判定は合格（○）とした。
【００５８】
実施例２では、実施例１で使用した探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を用いて、使用回数が２回目であること以外は実施例１と同様の方法で測定および解析を行った。その結果、表面積比Ｋｘ＝０．４１％となった。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）を満たしているので、判定は合格（○）とした。なお、この探針による測定画像を図５に示す。
【００５９】
実施例３では、実施例１〜２で使用した探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を用いて、使用回数が３回目であること以外は実施例１と同様の方法で測定および解析を行った。その結果、表面積比Ｋｘ＝０．３１％となった。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）を満たしているので、判定は合格（○）とした。なお、この探針による測定画像を図６に示す。
【００６０】
比較例１では、実施例１〜３で使用した探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を用いて、使用回数が４回目であること以外は実施例１と同様の方法で測定および解析を行った。その結果、表面積比Ｋ４＝１．０９％となった。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）の範囲外であるので、判定は不合格（×）とした。なお、この探針による測定画像を図７に示す。
【００６１】
比較例２では、使用回数が不明である探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法で測定および解析を行った。その結果、表面積比Ｋｘ＝０．８９％となった。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）の範囲外であるので、判定は不合格（×）とした。なお、この探針による測定画像を図８に示す。
【００６２】
比較例３では、使用回数が不明である探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法で測定および解析を行った。その結果、表面積比Ｋｘ＝０．２３％となった。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）の範囲外であるので、判定は不合格（×）とした。なお、この探針による測定画像を図９に示す。
【００６３】
比較例４では、使用回数が不明である探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法で測定および解析を行った。その結果、表面積比Ｋｘ＝０．１６％となった。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）の範囲外であるので、判定は不合格（×）とした。なお、この探針による測定画像を図１０に示す。
【００６４】
表１には、実施例１〜３および比較例１〜４で用いた探針について、樹脂フィルムをスキャンした際、原子間力顕微鏡に内蔵された解析ソフトにより求められた表面積比Ｋ０を示す。また、表２には、実施例１〜３および比較例１〜４で用いた探針について、樹脂フィルムをスキャンした際、原子間力顕微鏡に内蔵された解析ソフトにより求められた表面積比Ｋｘおよび判定結果をそれぞれ示す。
【００６５】
【表１】
0006515873.tif 000002
【００６６】
【表２】
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【００６７】
（実施例に基づく考察）
実施例１〜３では、表２に示すように、表面積比Ｋｘがそれぞれ上記式（３）の範囲内であった。実施例１〜３では、図４〜６に示すように、図３と同等の表面形状像が観察された。これは、実施例１〜３に用いられた探針の先端が、図１１に示すように、摩耗の程度が、測定の精度に影響しない程度であったと考えられる。
【００６８】
一方、比較例１〜２では、表２に示すように、表面積比Ｋｘが１．２Ｋ０を超えていた。これは、探針の先端が欠損し表面積が増加したため、上記式（３）の上限値を超えたと考えられる。また、比較例１〜２では、図７〜８に示すように、二重に表面状態が観察された。これは、比較例１〜２に用いられた探針の先端が、図１１に示すように、二股に分かれて欠損していたと考えられる。
【００６９】
比較例３〜４では、表２に示すように、表面積比Ｋｘが０．４Ｋ０未満であった。これは、探針の先端が摩耗し表面積が減少したため、上記式（３）の下限値を下回ったと考えられる。また、比較例３〜４では、図９〜１０に示すように、粗い凹凸として表面状態が観察された。これは、比較例３〜４に用いられた探針の先端が、図１１に示すように、大きく磨耗していたと考えられる。
【００７０】
以上より、本実施形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法は、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下である測定試料の表面形状または表面粗さを測定するのに有用であることが確認された。
【符号の説明】
【００７１】
１  原子間力顕微鏡、１０  試料ステージ、１１  スキャナー、１２  試料、２０  カンチレバー、２１  探針、３０  シグナル部、４０  レーザー部、５０  検出部、６０  制御部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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