(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
平行な第１主面および第２主面を有する平板状の複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素、ＴはＦｅを必ず含む遷移元素）を用意する工程Ａと、
複数の吸引孔を有するトレイの上面に、前記第２主面が接するように前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を配列する工程Ｂ１と、
前記複数の吸引孔を介して前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を前記トレイに吸引しながら、スクリーン印刷により、前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々の前記第１主面および側面に対して重希土類元素ＲＨの金属、合金および／または化合物（ＲＨはＤｙおよび／またはＴｂ）の粉末粒子を含むペーストを塗布する工程Ｃ１と、
前記重希土類元素ＲＨを前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々に拡散させる工程Ｄと、を含み、
前記工程Ｂ１は、前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々の側面が、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の側面に接するように前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の位置を決める工程を含む、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
前記工程Ｂ１は、前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の外周部に少なくとも１つのダミー部材を配置し、前記ダミー部材に隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の側面に前記ダミー部材を接触させる工程を含む、請求項１に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
前記工程Ｃ１は、スキージを前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々の前記第１主面に対して平行に移動させることにより、前記ペーストの層を前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々の前記第１主面に形成する工程を含む、請求項１または２に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々は、前記ペーストに含まれる前記粉末粒子が、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の側面が形成する隙間を移動できる大きさの面粗度を有している、請求項１から３のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項５】
前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々は、焼結によって形成された表面を有している、請求項４に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項６】
前記ペーストは、５〜９０Ｐａ・ｓの範囲の粘度を有する、請求項１から５のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項７】
前記ペーストに含まれる前記粉末粒子は、１μｍ以上２０μｍ以下のサイズを有している、請求項１から６のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項８】
前記ペーストは、更に、５μｍ以上１５０μｍ以下のサイズを有するＲＬＭ合金（ＲＬはＮｄおよび／またはＰｒ、ＭはＣｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌから選ばれる１種以上）の粉末粒子を含有している、請求項７に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項９】
前記工程Ｃ１と前記工程Ｄとの間において、
前記第１主面に前記ペーストが塗布された前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を上下反転させる工程Ｅと、
前記トレイの前記上面に各々の前記第１主面が対向するように前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を前記トレイの前記上面に配列する工程Ｂ２と、
前記複数の吸引孔を介して前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を前記トレイに吸引しながら、スクリーン印刷により、前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々の前記第２主面および前記側面に対して前記ペーストを塗布する工程Ｃ２と、
を含む、請求項１から８のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｒ2Ｔ14Ｂ型化合物（Ｒは希土類元素、ＴはＦｅを必ず含む遷移元素）を主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、永久磁石の中で最も高性能な磁石として知られており、ハードディスクドライブのボイスコイルモータ（ＶＣＭ）や、ハイブリッド車搭載用モータ等の各種モータや家電製品等に使用されている。
【０００３】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、高温で固有保磁力ＨcJ（以下、単に「ＨcJ」と表記する）が低下するため、不可逆熱減磁が起こる。不可逆熱減磁を回避するため、モータ用等に使用する場合、高温下でも高いＨcJを維持することが要求されている。
【０００４】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ｒ2Ｔ14Ｂ型化合物中のＲの一部を重希土類元素ＲＨ（Ｄｙ、Ｔｂ）で置換すると、ＨcJが向上することが知られている。高温で高いＨcJを得るためには、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石中に重希土類元素ＲＨを多く添加することが有効である。しかし、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石において、Ｒとして軽希土類元素ＲＬ（Ｎｄ、Ｐｒ）を重希土類元素ＲＨで置換すると、ＨcJが向上する一方、残留磁束密度Ｂr（以下、単に「Ｂr」と表記する）が低下してしまうという問題がある。また、重希土類元素ＲＨは希少資源であるため、その使用量を削減することが求められている。
【０００５】
そこで、近年、Ｂrを低下させないようにより少ない重希土類元素ＲＨによってＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のＨcJを向上させることが検討されている。例えば、重希土類元素ＲＨを効果的にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に供給し拡散させる方法として、特許文献１〜４にＲＨ酸化物またはＲＨフッ化物と、各種金属ＭまたはＭの合金との混合粉末をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面に存在させた状態で熱処理することによって、ＲＨやＭを効率よくＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に拡散させて、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のＨcJを高める方法が開示されている。
【０００６】
特許文献１には、Ｍ（ここでＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｚｎから選ばれる１種又は２種以上）を含有する粉末とＲＨフッ化物の粉末の混合粉末を用いることが開示されている。また、特許文献２には、熱処理温度で液相となるＲＴＭＡＨ（ここでＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｐなどから選ばれる１種または２種以上、Ａはホウ素または炭素、Ｈは水素）からなる合金の粉末を用いることが開示されており、この合金の粉末とＲＨフッ化物などの粉末との混合粉末でも良いと開示されている。
【０００７】
特許文献３、特許文献４では、ＲＭ合金（ここでＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｃ、Ｐ、Ｔｉなどから選ばれる１種または２種以上）の粉末またはＭ１Ｍ２合金（Ｍ１およびＭ２はＡｌ、Ｓｉ、Ｃ、Ｐ、Ｔｉなどから選ばれる１種または２種以上）の粉末と、ＲＨ酸化物との混合粉末を用いることによって熱処理時にＲＭ合金やＭ１Ｍ２合金によりＲＨ酸化物を部分的に還元し、より多量の重希土類元素ＲＨを磁石内に導入することが可能であると開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００７−２８７８７４号公報
【特許文献２】特開２００７−２８７８７５号公報
【特許文献３】特開２０１２−２４８８２７号公報
【特許文献４】特開２０１２−２４８８２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献１〜４に記載の方法には、ＲＨ化合物の粉末を含む混合粉末を磁石全面に存在させて熱処理する方法が開示されている。すなわち、これらの方法では、その具体的開示において、上記混合粉末を水や有機溶媒に分散させたスラリーに磁石を浸漬して引き上げている（浸漬引上げ法）。その場合、スラリーから引き上げられた磁石に対して熱風乾燥または自然乾燥を行っている。また、このようなスラリーに磁石を浸漬する代わりに、前記スラリーを磁石にスプレー塗布することが開示されている（スプレー塗布法）。これらの方法では、磁石全面にスラリーを塗布できるため、磁石全面から重希土類元素ＲＨを磁石内に導入することが可能であり、熱処理後のＨcJをより大きく向上させることができる。しかしながら、浸漬引上げ法においては、どうしても重力によってスラリーが磁石下部に偏ってしまう。また、スプレー塗布法においては、表面張力によって磁石端部の塗布厚さが厚くなる。いずれの方法もＲＨ化合物を磁石表面に均一に存在させるのが困難である。またいずれの方法も、塗布する際には磁石に塗布する量よりかなり多くのスラリーを用意する必要があり、特にスプレー塗布法においては、塗布装置内の壁面にもスラリーが塗布されてしまい、スラリーの歩留まりが悪い。その結果、希少資源である重希土類元素ＲＨを無駄に消費してしまうという問題がある。
【００１０】
本開示は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の改質を行うために粉末粒子の層を磁石表面に形成するとき、これらの粉末粒子を含むペーストをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の全面に均一に無駄なく塗布することができ、磁石全面から重希土類元素ＲＨを拡散させることができる新しい方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本開示によるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法の実施形態は、平行な第１主面および第２主面を有する平板状の複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素、ＴはＦｅを必ず含む遷移元素）を用意する工程Ａと、複数の吸引孔を有するトレイの上面に、前記第２主面が接するように前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を配列する工程Ｂ１と、前記複数の吸引孔を介して前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を前記トレイに吸引しながら、スクリーン印刷により、前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々の前記第１主面および側面に対して重希土類元素ＲＨの金属、合金および／または化合物（ＲＨはＤｙおよび／またはＴｂ）の粉末粒子を含むペーストを塗布する工程Ｃ１と、前記重希土類元素ＲＨを前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々に拡散させる工程Ｄとを含む。
【００１２】
ある実施形態において、前記工程Ｂ１は、前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々の側面が、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の側面に接するように前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の位置を決める工程を含む。
【００１３】
ある実施形態において、前記工程Ｂ１は、前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の外周部に少なくとも１つのダミー部材を配置し、前記ダミー部材に隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の側面に前記ダミー部材を接触させる工程を含む。
【００１４】
ある実施形態において、前記工程Ｃ１は、スキージを前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々の前記第１主面に対して平行に移動させることにより、前記ペーストの層を前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々の前記第１主面に形成する工程を含む。
【００１５】
ある実施形態において、前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々は、前記ペーストに含まれる前記粉末粒子が、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の側面が形成する隙間を移動できる大きさの面粗度を有している。
【００１６】
ある実施形態において、前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々は、焼結によって形成された表面を有している。
【００１７】
ある実施形態において、前記ペーストは、５〜９０Ｐａ・ｓの範囲の粘度を有する。
【００１８】
ある実施形態において、前記ペーストに含まれる前記粉末粒子は、１μｍ以上２０μｍ以下のサイズを有している。
【００１９】
ある実施形態において、前記ペーストは、更に、５μｍ以上１５０μｍ以下のサイズを有するＲＬＭ合金（ＲＬはＮｄおよび／またはＰｒ、ＭはＣｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌから選ばれる１種以上）の粉末粒子を含有している。
【００２０】
ある実施形態において、前記工程Ｂ１は、前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々の側面が、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の側面から所定の距離だけ離間するように前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の位置を決める工程を含む。
【００２１】
ある実施形態において、前記工程Ｂ１は、前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の外周部に少なくとも１つのダミー部材を、前記ダミー部材に隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の側面と前記ダミー部材の側面が所定の距離だけ離間するように配置する工程を含む。
【００２２】
ある実施形態において、前記工程Ｃ１は、スキージを前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々の前記第１主面に対して平行に移動させることにより、前記ペーストの層を前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々の前記第１主面および前記側面に形成する工程を含む。
【００２３】
ある実施形態において、前記工程Ｃ１と前記工程Ｄとの間において、前記第１主面に前記ペーストが塗布された前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を上下反転させる工程Ｅと、前記トレイの前記上面に各々の前記第１主面が対向するように前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を前記トレイの前記上面に配列する工程Ｂ２と、前記複数の吸引孔を介して前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を前記トレイに吸引しながら、スクリーン印刷により、前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々の前記第２主面および前記側面に対して前記ペーストを塗布する工程Ｃ２とを含む。
【発明の効果】
【００２４】
本開示の実施形態によれば、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の改質を行うための粉末粒子を含むペーストをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の複数の面に対して同時に、かつ均一に無駄なく塗布することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１Ａ】塗布前におけるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と塗布装置とを示す斜視図である。
【図１Ｂ】配列されたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と塗布装置との関係を示す斜視図である。
【図１Ｃ】ダミー部材を示す斜視図である。
【図１Ｄ】スクリーン部材を示す斜視図である。
【図１Ｅ】塗布装置上においてＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石とスクリーン部材との関係を示す斜視図である。
【図１Ｆ】スクリーン印刷の工程途中の状態を示す斜視図である。
【図１Ｇ】スクリーン印刷の工程途中の他の状態を示す斜視図である。
【図１Ｈ】スクリーン印刷の工程終了後の状態を示す斜視図である。
【図１Ｉ】ペースト層で上面が覆われたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を示す斜視図である。
【図２】上面に対する塗布直前における複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の配列状態を模式的に示す断面図である。
【図３】上面に対する塗布後における複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の配列状態を模式的に示す断面図である。
【図４】下面に対する塗布直前における複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の配列状態を模式的に示す断面図である。
【図５】下面に対する塗布後における複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の配列状態を模式的に示す断面図である。
【図６】上面に対する塗布直前における複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の配列状態の他の例を模式的に示す断面図である。
【図７】上面に対する塗布後における複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の配列状態の他の例を模式的に示す断面図である。
【図８】実施例において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１から切り出したサンプルの場所を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
まず、本開示による塗布の対象となるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と、塗布するペーストの構成を説明する。本開示の実施形態によれば、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々の表面に、重希土類元素ＲＨ（ＲＨはＤｙおよび／またはＴｂ）の金属、合金および／または化合物の粉末粒子を含むペーストをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石全面に均一に効率的に塗布することが可能になる。
【００２７】
［Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材］
まず、本開示では、重希土類元素ＲＨの拡散の対象とするＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材を準備する。なお、本明細書では、わかりやすさのため、重希土類元素ＲＨの拡散の対象とするＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材と厳密に称することがあるが、「Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石」の用語はそのような「Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材」を含むものとする。このＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材は公知のものが使用でき、例えば以下の組成を有する。
希土類元素Ｒ：１２〜１７原子％
Ｂ（Ｂ（ボロン）の一部はＣ（カーボン）で置換されていてもよい）：５〜８原子％
添加元素Ｍ´（Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｂ、およびＢｉからなる群から選択された少なくとも１種）：０〜２原子％
Ｔおよび不可避不純物：残部
【００２８】
ここで、希土類元素Ｒは、主として軽希土類元素ＲＬ（Ｎｄおよび／またはＰｒ）であるが、重希土類元素を含有していてもよい。なお、重希土類元素を含有する場合は、重希土類元素ＲＨ（Ｄｙおよび／またはＴｂ）の少なくとも一方を含むことが好ましい。
【００２９】
上記組成のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材は、任意の製造方法によって製造される。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の公知の製造工程においては、寸法調整などの為に切削加工や表面研削加工が施される。本開示におけるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材は、それらの加工を行う前、即ち焼結上がりであっても、加工を施された後の加工上がりであってもよい。焼結上がりの場合、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、焼結によって形成された表面(未加工面)を有している。
【００３０】
焼結上がりのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面粗度はＲｍａｘ（Ｒｙ）５０μｍ〜２００μｍの範囲内にある。また、加工上がりのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面粗度はＲｍａｘ（Ｒｙ）６．３μｍ〜５０μｍの範囲にある。加工上がりのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面粗度は、Ｒｍａｘ（Ｒｙ）６.３μｍ〜２５μｍであり得る。加工上がりのこのような表面粗度は、公知の切削または研削によって実現され得る。
【００３１】
［ペースト］
ペーストは、重希土類元素ＲＨの金属、合金および／または化合物（ＲＨはＤｙおよび／またはＴｂ）の粉末粒子（以下、拡散剤と称することがある）を含むように調整されている。本実施形態で使用するペーストは、拡散剤、または、拡散剤と拡散助剤（後述する）との混合物を含有する。
【００３２】
拡散剤は、典型的には、ＲＨ化合物（ＲＨはＤｙおよび／またはＴｂ、ＲＨ化合物はＲＨフッ化物および／またはＲＨ酸フッ化物）の粉末（拡散剤の粉末粒子）であり得る。ある好ましい実施形態において、ＲＨ化合物粉末は、後述する拡散助剤として機能するＲＬＭ合金粉末よりも質量比で等しいか少ない。ＲＨ化合物粉末を均一に塗布するには、ＲＨ化合物粉末の粒度が小さいことが好ましい。本発明者の検討によれば、ＲＨ化合物の粉末の粒度は凝集した２次粒子の大きさにおいて２０μｍ以下が好ましく、１０μｍ以下がより好ましい。小さいものは１次粒子で数μｍ程度（１μｍ以上）である。
【００３３】
拡散助剤は、典型的にはＲＬＭ合金の粉末（拡散助剤の粉末粒子）であり得る。ここで、ＲＬとしてはＲＨ化合物を還元する効果の高い軽希土類元素が適しており、ＲＬはＮｄおよび／またはＰｒである。ＭはＣｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌから選ばれる１種以上である。拡散助剤の材料としてＮｄ−Ｃｕ合金やＮｄ−Ａｌ合金を用いると、ＮｄによるＲＨ化合物の還元能力が効果的に発揮され、ＨcJの向上効果がより高い。また、ある実施形態において、ＲＬＭ合金はＲＬを５０原子％以上含み、かつ、その融点は後述の拡散熱処理工程（工程Ｄ）の熱処理温度以下である。ＲＬＭ合金の粉末の粒度は１５０μｍ以下が好ましく、１００μｍ以下がより好ましい。ＲＬＭ合金粉末の粒度が小さすぎると酸化しやすく、酸化防止の観点から、ＲＬＭ合金粉末の粒度の下限は５μｍ程度である。ＲＬＭ合金の粉末の粒度の典型例は、５μｍ〜１００μｍである。
【００３４】
ＲＬの含有割合が５０原子％以上のＲＬＭ合金は、ＲＬがＲＨ化合物を還元する能力が高く、かつ、融点が後述の拡散熱処理工程（工程Ｄ）の熱処理温度以下である。このため、熱処理時に溶融してＲＨ化合物を効率よく還元し、より高い割合で還元されたＲＨがＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材中に拡散して少量でも効率よくＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のＨcJを向上させることができる。ある実施形態において、ＲＬＭ合金はＲＬを６５原子％以上含む。
【００３５】
ペーストは、上述したＲＨ化合物粉末およびＲＬＭ合金粉末に、バインダー、水および／または溶媒を混合して作製され得る。溶媒は例えば有機溶剤であり得る。なお、バインダーおよび溶媒は、その後の熱処理の昇温過程において、ＲＬＭ合金の融点以下の温度で熱分解や蒸発が生じてＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面から除去されるものであればよく、その種類は特に限定されない。ＲＨ化合物粉末およびＲＬＭ合金粉末と、バインダーと、溶媒とは、例えばＲＨ化合物粉末およびＲＬＭ合金粉末が重量比でペースト全体の７０％〜９０％、好ましくは７５％〜８５％となるように配合され得る。
【００３６】
本開示の実施形態では、後述するスクリーン印刷の特殊性のため、ペーストの粘度が重要である。粘度が低すぎると、ペーストがＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の側面を介して後述する吸引装置に吸い込まれてしまったり、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の吸引される側の面に接触してしまったりする可能性がある。このようなことが生じると、装置の清浄化のためのメンテナンスが過重になったり、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石上のペースト層の厚さがばらついたりしてしまう。この観点から、ペーストの粘度は５Ｐａ・ｓ〜９０Ｐａ・ｓが好ましく、５Ｐａ・ｓ〜２５Ｐａがより好ましく、１５Ｐａ・ｓ〜２５Ｐａ・ｓが更に好ましい。
【００３７】
＜塗布工程＞
次に、図面を参照しながら、本開示によるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法における塗布工程および拡散工程を説明する。
【００３８】
本開示の実施形態においては、図１Ａに示されるように、第１主面１ａ、第２主面１ｂ、および側面１ｃ、１ｄを有する平板状の複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１（Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材）を用意する(工程Ａ)。この例における各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１は、互いに平行な第１主面１ａおよび第２主面１ｂを有している。本開示における「平行」の用語の意義は、数学的な厳密性を有しておらず、実質的にほぼ平行であればよい。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の形状およびサイズは、図示されている例に限定されない。
【００３９】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の表面、すなわち、第１主面１ａ、第２主面１ｂ、および側面
１ｃ、１ｄは、粉末成形体の焼結工程と、必要に応じて付加される加工工程とを経て形成される微細な凹凸を有している。後述する塗布工程により、ペースト層でＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の表面を覆うとき、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の表面粗度が重要な要素として機能する。この点については後述する。
【００４０】
ペーストの塗布工程は、図１Ａに示される、複数の吸引孔１２を有するトレイ１０と、トレイ１０を載せる吸引装置１４とを備える塗布装置１００を用いて行う。図示される例において、複数の吸引孔１２は、トレイ１０の上面において、行および列状に配列されている。吸引孔１２の配列は、このような例に限定されない。吸引孔１２は、トレイ１０の上面において、ハニカム状に配置されていても良いし、ランダムに配置されていても良い。トレイ１０の上面において、吸引孔１２の配置は、任意の位置に置かれた個々のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第２主面１ｂが少なくとも１つの吸引孔１２を覆うように設定される。個々のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第１主面１ａ(第２主面１ｂ)のサイズが、例えば、縦３２ｍｍ、横１６ｍｍのとき、吸引孔１２は、例えば１辺が４ｍｍの正方形の頂点に相当する格子点に位置するようにマトリックス状に配列され得る。個々の吸引孔１２のサイズ(内径)は、例えば１ｍｍ〜３ｍｍの範囲に設定され得る。トレイ１０の上面の法線方向から視た吸引孔の形状は、円形である必要は無く、楕円形、または多角形であってもよい。
【００４１】
トレイ１０は、例えばアルミニウム、鉄、ステンレスなどの金属材料、またはアルミナなどのセラミックス材料から形成され得る。トレイ１０を金属の網から形成することも可能である。
【００４２】
吸引装置１４は、不図示のポンプまたは他の減圧装置に接続され、個々の吸引孔１２を介してトレイ１０の上方から下方に向けて大気を吸い込むことができるよう構成されている。本実施形態におけるトレイ１０は、吸引装置１４から自在に脱着することができる。トレイ１０は、吸引装置１４に一体化されていてもよい。吸引装置１４の吸引力は、例えば−１００ｋＰａ〜−５００ｋＰａ、好ましくは−２００ｋＰａ〜−３００ｋＰａに設定され得る。
【００４３】
次に、図１Ｂに示されるように、トレイ１０の上面に複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１を配列する(工程Ｂ１)。このとき、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第２主面１ｂがトレイ１０の上面に接するように、すなわち、各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第１主面１ａが上方を向くように複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１を配列する。また、この例では、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１を密に配列する。すなわち、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１は、各々の側面１ｃが相互に接するように配置する。各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１は、トレイ１０の吸引孔１２が形成する負圧により、トレイ１０の上面に吸い付いた状態を形成する。このため、所定限度以下の外力をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１に付与しても、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の位置はずれず、各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の配置関係が安定して維持される。
【００４４】
前述のようにＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１は焼結上がりのものでも良い。これらは表面に僅かな反りが生じていることもある。しかし、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１がトレイ１０に吸い付いた状態の間はこのようなわずかな反りは解消され、問題なくペーストを塗布することが可能である。このような吸引によってＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１がトレイ１０の上面を押す圧力は、例えば、０.１ＭＰａ〜０.５ＭＰａ、好ましくは０．２ＭＰａ〜０．５ＭＰａ、より好ましくは０.２ＭＰａ〜０.３ＭＰａの範囲内に設定され得る。
【００４５】
図示される例において、個々のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１は、側面１ｃを介して一方向に並んで配列されており、以下の説明もこの例に対して行っているが、磁石配列の態様は、この例に限定されない。さらにＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の長軸方向に沿って複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１が配置されていても良い。その場合、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１は、側面１ｃおよび１ｄを介して接触することになる。
【００４６】
前述したように各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の表面には微細な凹凸が存在するため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第２主面１ｂとトレイ１０の上面との間には、わずかな隙間が局在している。また、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃを互いに接触させていても、各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃに存在する微細な凹凸のため、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の間に気流の通り道が形成される。このため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１に覆われた領域に位置する吸引孔１２は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第２主面１ｂおよび側面１ｃに沿って大気を吸い込むことができる。吸引孔１２が作る気流は、密に配列された状態のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃに沿っても流れるため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の上面にペーストを塗布するとき、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の隙間でもペーストに対する吸引力が発生する。また、このような隙間は毛細管現象によってもペーストを吸い込む機能を発揮し得る。このため、１回のペースト塗布工程により、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の各々に対して同時に複数の面に対する塗布が可能になる。
【００４７】
前述のように、ペーストには１μｍ〜２０μｍ程度、典型的には１μｍ〜１０μｍ程度の大きさの拡散剤の粉末粒子と、５μｍ〜１５０μｍ程度、典型的には５μｍ〜１００μｍ程度の大きさの拡散助剤の粉末粒子とが含まれている。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１が加工上がりの場合、そのＲｍａｘは６．３μｍ〜５０μｍの範囲内である。このような表面粗度を有する２つのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１が接している場合、その隙間には、表面粗度の数値よりも大きな隙間を有する経路が幾つも形成され得る。特にサイズが相対的に小さな拡散剤の粉末粒子は、その大きさによらず、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の隙間を移動することができる。仮に、サイズが相対的に大きな拡散助剤が隙間を流れにくい状況が生じたとしても、拡散助剤の塗布量はＨcJ向上の程度に直接関与しないため、問題はない。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１が焼結上がりの場合、そのＲｍａｘ（Ｒｙ）は５０μｍ〜２００μｍの範囲内であるため、拡散剤および拡散助剤は、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の隙間を流れることができる。
【００４８】
必要に応じてペーストの粘度と吸引装置１４の吸引力を調整することにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の表面粗度Ｒｍａｘの倍程度の大きさまでの粉末粒子がＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の隙間に流れ込むようにすることが可能である。拡散剤粉末の粒度が２０μｍ以下の場合、粒度分布が正規分布に近ければ、その半分以上が１０μｍ以下程度の粒子である。従って、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の表面粗度Ｒｍａｘ（Ｒｙ）が、下限の６.３μｍでも隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の隙間にその大部分が流れ込む。また、拡散助剤の粉末は、粒度分布が正規分布に近ければ、粉末全体の粒度が１００μｍ以下であっても、２０μｍ以下の粒子が全体の２％以上程度、２０〜３８μｍの粒子が全体の１５％以上程度である。この場合、全体の３５％以上程度が粒度４５μｍ以下である。その結果、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の表面粗度Ｒｍａｘ（Ｒｙ）が、下限の６.３μｍでも、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の隙間にその一部が流れ込み、また、表面粗度Ｒｍａｘ（Ｒｙ）が２５μｍ程度であれば、粉末全体の半分近くの粒子が流れ込む。
【００４９】
次に、図１Ｃに示されるように、並べられた複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の外周部に少なくとも１つのダミー部材２０を配置し、外周に位置するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃにダミー部材２０を接触させる。ダミー部材２０は、１つの四角枠であってもよいし、例えばＬ字型の一対のパーツから構成されていても良い。ダミー部材２０はＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の厚さと同じ、または同じ程度の厚さを有していれば良く、その材料は任意である。ただし、ダミー部材２０の、少なくともＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１と接する面の表面粗度は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の表面粗度と同程度であることが好ましい。ダミー部材２０として、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を用いても良い。
【００５０】
ダミー部材２０に隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃおよび１ｄとダミー部材２０との間にも、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の隙間と同様の大きさの隙間が形成され得る。そのため、前述したＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃおよび１ｄに沿った下方への気流と同様の気流が最外周に位置するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の外周側(側面１ｃおよび１ｄ)にも発生し、また毛細管現象が生じ得る。
【００５１】
次に、図１Ｄおよび図１Ｅに示されるように、スクリーン印刷のためのスクリーン部材３０を用意し、トレイ１０上の複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の外周部に配置されたダミー部材２０を囲むようにスクリーン部材３０を配置する。スクリーン部材３０は、通常のスクリーン印刷に使用されるような転写パターンを有している必要は無い。したがって、本実施形態に使用するスクリーン部材３０は、配列されたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の上面(第１主面１ａ)の全体を露出させるように開口されている。スクリーン部材３０の厚さ、すなわち、スクリーン部材３０の上面の高さは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の厚さよりも、塗布するペーストの層厚に相当する値だけ大きく設定される。
【００５２】
図２は、塗布直前における、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の配列状態を模式的に示す断面図である。図２に示されるように、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃは互い接触している。図面に現れていないが、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃの間には、側面１ｃが持つ微細な凹凸により、小さな隙間が存在し得る。なお、ダミー部材２０および／またはスクリーン部材３０によって、図中の水平方向の向きにＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１を押圧してもよい。このような押圧を行うことにより、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の密着度を調整することも可能である。
【００５３】
次に、図１Ｆおよび図１Ｇに示されるように、複数の吸引孔１２を介して複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１をトレイ１０に吸引しながら、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の各々の第１主面１ａに対してペースト５０を塗布する(工程Ｃ１)。具体的には、スキージ４０を複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の各々の第１主面１ａに対して平行に移動（スライド）させることにより、ペースト５０の層(以下、ペースト層５２)を複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の各々の第１主面１ａに形成する。このようなスキージ４０の動作は、不図示の機構によって機械的に実行され得る。ペースト５０の供給とスキージ４０の動作は、公知のスクリーン印刷装置によるものと特に異なるものではない。
【００５４】
図１Ｈは、ペースト層５２が複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第１主面１ａを覆った状態を模式的に示している。ペースト層５２の厚さは１０μｍ〜１ｍｍ程度である。図３は、塗布直後における、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の状態を模式的に示す断面図である。図示されるように、配列されたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第１主面１ａを覆うようにペースト層５２が形成されている。このとき、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃにもペースト層が形成される。
【００５５】
この塗布工程により、ペースト５０は、密に隣接する複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃが形成する小さな隙間に侵入し、各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃにもペーストの薄い層(厚さ１０〜１５０μｍ)を形成することができる。本開示の実施形態では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の上面（第１主面１ａ）にペースト層５２を形成する際、同一工程において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃに対してもペースト塗布を行う点に特徴がある。
【００５６】
このような、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃへのペースト塗布を実現するには、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃが形成する隙間の大きさを適切に調整する必要がある。前述したように、本実施形態で使用するペースト５０は、重希土類元素ＲＨの金属、合金および／または化合物（ＲＨはＤｙおよび／またはＴＢ）の粉末粒子を含むように調整され、拡散剤と拡散助剤とを含有している。これらの粉末粒子は、１μｍ〜１５０μｍの粒径を有しており、また、ペースト５０は粘度を持っている。このため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の少なくとも側面１ｃが完全に平坦であると、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１が密着した状態では、ペースト５０による側面１ｃの塗布は実現しない。このため、本実施形態では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃの粗度を前述した範囲に調整している。このような表面粗度は、通常のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石製造工程によって容易に実現できる範囲にある。
【００５７】
一方、発明者の検討によると、ペースト５０の粘度が５Ｐａ・ｓ〜９０Ｐａ・ｓ、好ましくは５Ｐａ・ｓ〜２５Ｐａ・ｓ、更に好ましくは１５Ｐａ・ｓ〜２５Ｐａ・ｓの範囲に調整されると、吸引装置を汚すことなく、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃへの塗布が実現することがわかった。ペースト５０の粘度を上記範囲に調整し、必要に応じて吸引の圧力を調整することで、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第１主面１ａにペーストを塗布する工程で側面１ｃの上下方向に３分の２程度ペースト層を塗布できる。その結果、ペーストが吸引装置に吸い込まれてしまったり、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第２主面１ｂに接触してしまったり、トレイ１０の吸引される側の面に接触してトレイ１０を汚してしまったりすることがない。側面１ｃの残りの部分は後述の通りＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第２主面１ｂにペーストを塗布する工程で同様に塗布される。
【００５８】
ペースト５０の粘度は、使用するバインダーの種類やバインダーと粉末粒子の配合割合、カップリング剤等によって上記の範囲に調整され得る。バインダーの種類は前述の通り特に限定されないが、ペースト５０の粘度を調整しやすく、なめらかに引き延ばせて塗布しやすいという観点から、例えば、エチルセルロース系の樹脂やアクリル系の樹脂があげられる。
【００５９】
次に、図１Ｉに示されるように、スクリーン部材３０を除去する。その後、乾燥炉にいれて乾燥させる。乾燥の条件はバインダーの種類にもよるが、８０〜１００℃程度の温度で３０〜６０分間、少なくともペーストの表面が乾燥してハンドリング可能な程度まで乾燥すればよい。乾燥炉に入れる際は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１およびダミー部材２０をトレイ１０に載せたまま乾燥炉に入れてもよいし、別の台板に移し替えてもよい。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１およびダミー部材２０は塗布後の密着した状態で乾燥しても上記条件程度の乾燥であれば容易に分離することが可能である。側面１ｃの層を均一にするために個々のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１に分離しそれぞれ離間させて乾燥してもよい。
【００６０】
乾燥後、各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１を上下反転させ（工程Ｅ）、トレイ１０の上面にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第１主面１ａが接するように配列し（工程Ｂ２）、今度はＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第２主面１ｂに対する同様の塗布工程を行い（工程Ｃ２）、同様に乾燥する。これにより、各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第１主面１ａ、第２主面１ｂ、および側面の全て面をペースト層５２および５４で覆うことが可能になる。
【００６１】
図４は、各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１を上下反転させ、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第２主面１ｂに対する塗布工程を行う直前の状態を示している。このとき、スクリーン部材３０とは厚さが異なるスクリーン部材３２を用いる。このスクリーン部材３２の厚さ、すなわち上面の高さは、第１主面１ａにペースト層５２が形成された状態のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第２主面１ｂの高さよりも、塗布するペーストの層厚だけ大きな値を持つように設計されている。こうして、前述した塗布工程と同様の塗布工程を実行することにより、図５に示されるように、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第２主面１ｂに対してペースト層５４が形成され得る。
【００６２】
＜他の配置形態＞
図６に示すように、意図的に、配列されるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃの間およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃとダミー部材２０の側面の間に所定の間隔をあけても良い。このような配列を実現するためには、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１を所定の位置に並べるための位置決め枠(不図示)を用いればよい。例えば、各々が対応するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の位置を規制する複数の枠を有する治具を使用すれば、所定の間隔で複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１を配置することができる。
【００６３】
このような所定の間隔をあけて配置された複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１に対して最初の塗布工程を行った場合、図７に示されるように、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第１主面１ａと側面１ｃの両方に対してペースト層５２を形成することができる。このとき、配列されるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃの間に所定の間隔をあけない形態と同様に、ペーストの粘度やトレイの吸引圧力を調整することによって側面１ｃの上下方向に３分の２程度ペースト層を塗布すれば、吸引装置を汚すことなくＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｃへペースト５０を塗布することができる。側面１ｃの残りの部分はＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第２主面１ｂにペーストを塗布する工程で塗布される。また、前述した位置決めの治具をそのままトレイ１０の上に置いておけば、ペーストの無駄な吸引を抑制することも可能である。
【００６４】
上記の方法によりペーストの塗布が終了した後、表面にペーストが塗布された状態にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１に対して乾燥工程を行う。このような乾燥工程により、ペースト層に含まれていた粉末の層が形成される。
【００６５】
＜拡散熱処理＞
本開示においては、ペーストに含まれていたＲＬＭ合金の粉末とＲＨ化合物の粉末とをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面に存在させた状態で熱処理を行う（工程Ｄ）。なお、熱処理の開始後、ＲＬＭ合金の粉末は溶融するため、ＲＬＭ合金が熱処理中に常に「粉末」の状態を維持する必要は無い。熱処理の雰囲気は真空または不活性ガス雰囲気が好ましい。熱処理温度はＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の焼結温度以下（具体的には例えば１０００℃以下）であり、かつ、ＲＬＭ合金の融点よりも高い温度である。熱処理時間は例えば１０分〜７２時間である。また前記熱処理の後必要に応じてさらに４００〜７００℃で１０分〜７２時間の熱処理を行ってもよい。
【００６６】
本開示の方法によれば、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の全面にペーストを塗布することができる。本開示の方法はスクリーン印刷法を用いているので、重力によるペーストの偏りなどの問題が無く、ペーストを均一に塗布することができる。またペーストはＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の表面に塗布する量だけしか消費されないので、ペーストの歩留まりが良く、希少資源である重希土類元素ＲＨを無駄に消費することがない。
【実施例】
【００６７】
まず、公知の方法で、組成比Ｎｄ＝１３．４、Ｂ＝５．８、Ａｌ＝０．５、Ｃｕ＝０．１、Ｃｏ＝１．１、残部＝Ｆｅ（原子％）のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を作製した。これを機械加工することにより、大きさが２７．４ｍｍ×５０．４ｍｍ×５．４ｍｍで、表面粗度がＲｍａｘ＝２５μｍのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材を得た。得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材の磁気特性をＢ−Ｈトレーサーによって測定したところ、ＨcJは１０２３ｋＡ／ｍ、Ｂrは１．４５Ｔであった。
【００６８】
図１に示す装置に縦７個×横３個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材を並べ、図１Ａ〜図５を参照しながら説明した方法により、以下の通りＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材の全面にペーストを塗布した。なお、装置の吸引圧力は−３００ｋＰａに設定した。また、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材の上面および下面に塗布したペーストの膜厚は、２００μｍ狙いで±２０μｍの範囲とした。
【００６９】
まず、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材の上面にペーストを塗布した。塗布後のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材を観察したところ、ペーストはＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材の側面の上から３分の２程度にも塗布されており、その膜厚は１０μｍ〜２０μｍ程度であった。また、ペーストの偏りや液だれなどはなく、均一に塗布されていた。塗布後のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材を９０℃で１時間乾燥し、上下反転させて、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材の下面にペーストを塗布した。上面と同様、ペーストの偏りや液だれなどはなく均一に塗布されており、上面塗布時に塗布されなかった側面の残り３分の１程度もきれいに塗布されていた。塗布後、９０℃で１時間乾燥した。
【００７０】
なお、ペーストの詳細は以下の通りである。
【００７１】
ペースト成分の配合比率（ｗｔ％）は、混合粉末：バインダ（エチルセルロース）：カップリング剤：溶媒＝８０：１．９：１．０：１７．１であり、ペーストの粘度は７０Ｐａ・ｓであった。
【００７２】
混合粉末は、ＴｂＦ3の粉末およびＮｄ70Ｃｕ30の粉末から構成されており、混合比率(ｗｔ％)は、ＴｂＦ3：Ｎｄ70Ｃｕ30＝４：６であった。ＴｂＦ3粉末は市販の非球形粉末であり、粒度は１０μｍ以下であった。Ｎｄ70Ｃｕ30合金粉末は、アトマイズ法で作製された粒度１００μｍ以下の球形粉末であった。Ｎｄ70Ｃｕ30合金粉末の粒度分布は、２０μｍ未満＝２.５ｗｔ％、２０〜３８μｍ＝３１.０ｗｔ％、３８〜４５μｍ＝２１.５ｗｔ％、４５〜６３μｍ＝２３.０ｗｔ％、６３〜９０μｍ＝１２.５ｗｔ％、９０μｍ超＝９.５ｗｔ％であった。粉末は篩によって分級された。
【００７３】
このようなペーストを上記のように塗布および乾燥したＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材の側面を実体顕微鏡で観察したところ、１０μｍ以下の非球形の粒子と５〜５０μｍ程度の球形粒子が観察された。従って、拡散材粉末と拡散助剤粉末の両方が側面にも塗布されていることが確認された。
【００７４】
ペーストの乾燥後、常温から１０℃／ｍｉｎで４００℃まで昇温した後、４００℃で２時間の熱処理を行った。更に、１０℃／ｍｉｎで９００℃まで昇温した後、９００℃で８時間の熱処理を施した。得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面をそれぞれ０.２ｍｍずつ機械加工によって除去し、磁石の寸法を２７ｍｍ×５０ｍｍ×５ｍｍとした。
【００７５】
図８に示すように、こうして得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の異なる６カ所からサンプルＡ〜Ｆを切り出した。サンプルＡ〜Ｆは、いずれも、１ｍｍ×１ｍｍ×１ｍｍの立方体形状を有している。サンプルＢは、図８に示すＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１における一方の側面１ｄの中央部から切り出した。サンプルＡおよびサンプルＣは、それぞれ、同じ側面１ｄにおいてサンプルＢの上側で上面（第１主面１ａ）に接する部分、および下面（第２主面１ｂ）に接する部分から切り出した。サンプルＤ〜Ｆは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の２つの側面１ｄの中間に位置する断面から切り出した。サンプルＤ〜Ｆの位置は、サンプルＡ〜Ｃの位置を平行移動した関係にある。
【００７６】
このようにして得られたサンプルＡ〜Ｆについて、ＨcJの変化量をＢＨトレーサーによって測定した。その結果を表１に示す。表１の値は、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石から任意に選択された３個の磁石についての平均値である。
【００７７】
表１からわかるように、サンプルＡとサンプルＣは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面１ｄからの拡散と、上面（第１主面１ａ）または下面（第２主面１ｂ）からの拡散の影響を大きく受け、ＨcJの向上が最も大きい。他のサンプルについて、ＨcJ向上の大きさは、サンプルＦ、Ｄ、Ｂ、Ｅの順であった。サンプルＤ、ＦよりもサンプルＡ、Ｃの方がＨcJの向上が大きく、サンプルＥよりもサンプルＢの方がＨcJの向上が大きかった。このことから、本発明の実施形態によれば、磁石の側面(端面)からの拡散によってもＨcJをより向上させることができることがわかった。
【００７８】
【表１】
0006597389.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００７９】
本開示の実施形態によれば、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の改質を行うための粉末粒子を含むペーストをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の複数の面に対して同時に塗布することができる。このため、例えば、重希土類元素ＲＨを効果的にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に供給し拡散させる方法の量産性が向上する。
【符号の説明】
【００８０】
１    Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石
１ａ  第１主面
１ｂ  第２主面
１ｃ  側面
１０    トレイ
１２    吸引孔
１４    吸引装置
２０    ダミー部材
３０    スクリーン部材
３２    スクリーン部材
４０    スキージ
５０    ペースト
５２    ペースト層
５４    ペースト層
１００    塗布装置
【図１Ａ】
0006597389.tif 000003
【図１Ｂ】
0006597389.tif 000004
【図１Ｃ】
0006597389.tif 000005
【図１Ｄ】
0006597389.tif 000006
【図１Ｅ】
0006597389.tif 000007
【図１Ｆ】
0006597389.tif 000008
【図１Ｇ】
0006597389.tif 000009
【図１Ｈ】
0006597389.tif 000010
【図１Ｉ】
0006597389.tif 000011
【図２】
0006597389.tif 000012
【図３】
0006597389.tif 000013
【図４】
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【図５】
0006597389.tif 000015
【図６】
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【図７】
0006597389.tif 000017
【図８】
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