(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
気化した材料を、一定の内径でかつ第一発熱体により加熱した配管部を介して前記配管部の開口部からチャンバーの内部に輸送し、前記チャンバーの内部に配置された基板の表面に蒸着させる蒸着装置であって、
材料を気化させる蒸着源と、
前記気化した材料の流量を調整するバルブと、
前記気化した材料に光を入射させ、前記気化した材料の中を通過し、出射した光を受光して、前記気化した材料の濃度を光学的に計測する光学的濃度計測手段と、
前記光学的濃度計測手段を通過した前記気化した材料を基板に吹き付ける開口部と、
を備え、
前記光学的濃度計測手段は、前記バルブと前記開口部との間に配置し、
前記チャンバーの内部に、シャッターを有し対象物の表面に蒸着される前記材料の膜厚を計測する膜厚計測手段を備え、
前記光学的濃度計測手段の計測と同時に、所定の時間間隔毎に前記シャッターを所定の時間開け前記膜厚計測手段で所定の時間にわたって膜厚の計測を行うことで、前記光学的濃度計測手段の計測値もしくは前記膜厚計測手段の計測値を補正し、
前記光学的濃度計測手段で受光する前記光は、前記気化した材料に入射させた光を、ミラーを用いて多重反射して、前記気化した材料の中を通過させた光であり、
前記光学的濃度計測手段の光を入射及び出射させる導入部は透過窓であり、前記透過窓の周囲に配置した第二発熱体により前記透過窓は中心部が外周部より温度が低くなっており、
前記透過窓の前記中心部に前記光学的濃度計測手段の光を入射する
ことを特徴とすることを特徴とする、蒸着装置。
【請求項２】
前記光学的濃度計測手段の、前記気化した材料の流れの方向における前記気化した材料のコンダクタンスは、前記気化した材料の流れの方向における前記光学的濃度計測手段の位置を基準とした前後の位置での前記コンダクタンスに比べて大きいことを特徴とする、請求項１に記載の蒸着装置。
【請求項３】
前記蒸着源から、前記気化した材料を前記バルブを介して前記開口部から前記チャンバーの内部に輸送する配管部をさらに備える、請求項１又は２に記載の蒸着装置。
【請求項４】
前記光学的濃度計測手段は、前記バルブの開口から前記開口部に向かって前記配管部の内径の１／６よりも離れて設けられていることを特徴とする、請求項３に記載の蒸着装置。
【請求項５】
前記蒸着源は、前記チャンバーの内部に配置されていると共に、
前記光学的濃度計測手段の前記光を前記チャンバーに入出射させる導入部に蒸気のトラップを設けたことを特徴とする、請求項１から４の何れか一項に記載の蒸着装置。
【請求項６】
前記蒸着源は、前記チャンバーの内部に配置されていると共に、
前記蒸着源と前記チャンバーの間に遮蔽板を設け、かつ、前記蒸着源と前記チャンバーのそれぞれに真空排気系統を設け、少なくとも１つ以上の排気機構を設けたことを特徴とする、請求項１から５の何れか一項に記載の蒸着装置。
【請求項７】
前記蒸着源は、前記チャンバーの内部に配置されていると共に、
前記光学的濃度計測手段の前記光を前記チャンバーに入出射させる導入部周辺にガスを流したことを特徴とする、請求項１から６の何れか一項に記載の蒸着装置。
【請求項８】
前記光学的濃度計測手段は、分光分析、光吸収分析、発光分析から選ばれる方法で前記気化した材料の濃度を計測するものであることを特徴とする、請求項１から７の何れか一項に記載の蒸着装置。
【請求項９】
前記蒸着源は、前記チャンバーの内部に配置されたるつぼである、請求項１から８のいずれか一項に記載の蒸着装置。
【請求項１０】
気化した材料を、チャンバーの内部に配置された基板の表面に蒸着させる蒸着方法であって、
材料を気化させ、前記気化した材料をほぼ一定の内径の配管部を介して前記配管部の開口部からチャンバーの内部に輸送し、
第一発熱体で加熱した前記配管部の内部において前記気化した材料に前記配管部に配置した第一透過窓より光を入射させ、前記気化した材料から出射した光を前記配管部に配置した第二透過窓より受光し、受光した前記光から前記気化した材料の濃度を光学的に計測し、
前記計測した前記材料の濃度に基づいて、前記気化した材料の流量を調整すると共に、前記気化した材料によって形成される薄膜の膜厚を算出し、
前記気化した材料を前記チャンバーの内部に配置された基板の表面に蒸着し、
前記チャンバーの内部にシャッターを有し対象物の表面に蒸着される前記材料の膜厚を計測する膜厚計測手段を備え、前記光学的な濃度計測による計測と同時に、所定の時間間隔毎に前記シャッターを所定の時間開け前記膜厚計測手段で所定の時間にわたって膜厚の計測を行い、得られた計測値を用いて、前記光学的な濃度計測の計測値、もしくは前記膜厚計測手段の計測値を補正し、
前記気化した材料から出射した前記光は、前記気化した材料に入射させた光を、ミラーを用いて多重反射して、前記気化した材料の中を通過させた光であり、
前記第一透過窓と前記第二透過窓の周囲に配置した第二発熱体により、前記第一透過窓と前記第二透過窓の中心部が外周部より温度が低い状態の、前記第一透過窓と前記第二透過窓の前記中心部に前記光学的濃度計測手段の光を入射することを特徴とする、
蒸着方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、たとえば、有機ＥＬ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ  Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）素子などの薄膜の製造において、気化した材料を基板に蒸着する、蒸着装置および蒸着方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
蒸着装置は、チャンバー内に材料と基板とを配置し、材料を加熱し、材料を溶融させてから蒸発させるか、または材料を昇華させるかすることによって、気化した材料を基板の表面に堆積させ、材料を基板に蒸着する。
【０００３】
近年、有機材料が用いられた、ディスプレイ、照明、太陽電池および半導体などの有機デバイスが、開発されている。有機材料が用いられたこれらの有機層の成膜は一般的に、上述されたような蒸着装置を利用して行われる。蒸着装置における有機層などの膜厚制御は、効率などの観点から所定の膜厚が得られるように高精度に行う必要がある。このような膜厚制御に利用される膜厚計測方法においては、水晶振動子が用いられることがある（たとえば、特許文献１参照。）。
【０００４】
そこで、図１４を主として参照しながら、従来の、水晶振動子が用いられる膜厚計測方法について説明する。ここに、図１４は、従来の、水晶振動子が用いられる蒸着装置の概略断面図である。真空チャンバー１は、真空ポンプ５で排気することによって、真空状態への減圧を行うことができる。真空チャンバー１内部において、その上部には成膜が行われる基板４が配置されており、その下部には坩堝７が基板４に対向するように配置されている。
【０００５】
そして、発熱体９に接続された電源などの発熱体制御部１５を制御し、発熱体９を発熱させることによって、坩堝７を加熱することができる。さらに、真空チャンバー１において、たとえば、石英からなる水晶振動子（ＱＣＭ、Ｑｕａｒｔｚ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｍｉｃｒｏｂａｌａｎｃｅ）２８が基板４に隣接するように配置されている。
蒸着量に応じて減少する水晶振動子２８の固有振動数の変化から間接的に計測される水晶振動子２８に蒸着される薄膜の膜厚と、基板４に蒸着される薄膜の膜厚と、の間においては、一定の関係が存在する。
このため、基板４に蒸着される薄膜の膜厚を、水晶振動子２８の固有振動数の計測結果から得ることができる。
【０００６】
そこで、水晶振動子２８の固有振動数を計測し、基板４に蒸着される薄膜の膜厚を間接的に計測して、坩堝７の発熱体９の発熱温度を制御する発熱体制御部１５への指示信号を送る分析部１３が、設けられている。発熱体制御部１５は、分析部１３からの指示信号に基づいて坩堝７の発熱体９の発熱温度を制御することができ、基板に成膜される薄膜の膜厚が制御される。
もちろん、膜厚の計測に使用される対象物は、水晶振動子２８でなくてもよく、成膜が基板の場合の条件とほぼ同じ条件で行われるダミー基板などであってもよい。
【０００７】
つぎに、このような膜厚制御に利用される膜厚計測方法においては、気化した材料８の濃度が光学的検知手段を用いて光学的に検知されることもある（たとえば、特許文献２参照。）。
【０００８】
そこで、図１５を主として参照しながら、従来の、気化した材料８の濃度が光学的検知手段を用いて光学的に検知される膜厚計測方法について説明する。ここに、図１５は、従来の、気化した材料８の濃度が光学的検知手段を用いて光学的に検知される蒸着装置の概略断面図である。真空チャンバー１は、真空ポンプ５で排気することによって、真空状態への減圧を行うことができる。真空チャンバー１内部において、その上部には成膜が行われる基板４が配置されており、その下部には坩堝７が基板４に対向するように配置されている。
【０００９】
そして、発熱体９に接続された電源などの発熱体制御部１５を制御し、発熱体９を発熱させることによって、坩堝７を加熱することができる。坩堝７と基板４との間の、真空チャンバー１の両側面において、光源１１および検出器１２が配置されている。光源１１からの光は、気化した材料８中を通って検出器１２において受光される。発光時の光と受光時の光との比較から間接的に計測される気化した材料８の濃度と、基板４に蒸着される薄膜の膜厚と、の間においては、一定の関係が存在する。
このため、基板４に蒸着される薄膜の膜厚を、受光時の光の計測結果から得ることができる。
【００１０】
もちろん、上述された発光時の光と受光時の光との比較は気化した材料８が存在する場合について行われるが、同比較により基板４に蒸着される薄膜の膜厚を得るためには、あらかじめ用意しておいた気化した材料８が存在しない場合についての同様な計測結果も利用される。
【００１１】
そこで、受光時の光を計測し、基板４に蒸着される薄膜の膜厚を間接的に計測して、坩堝７の発熱体９の発熱温度を制御する発熱体制御部１５への指示信号を送る分析部１３が、設けられている。発熱体制御部１５は、分析部１３からの指示信号に基づいて坩堝７の発熱体９の発熱温度を制御することができ、基板に成膜される薄膜の膜厚が制御される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００５−３２５３９１号公報
【特許文献２】特開２００８−１６９４５７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、上述された第一の従来の蒸着装置（図１４参照）については、水晶振動子２８の寿命はあまり長くはないので、水晶振動子２８の頻繁な交換が行われないと、膜厚計測を高精度に行うことが困難である。
【００１４】
つぎに、上述された第二の従来の蒸着装置（図１５参照）については、感度が低く、さらに、水晶振動子２８の交換のような頻繁なメンテナンスは不要であるが、本発明者は、上記第二の従来の蒸着装置においても、検出部１２の感度が低下してしまい、膜厚計測を高精度に行うことが困難であることに気付いた。
【００１５】
そして、本発明者は、光学的な測定においては、膜が付着すると測定感度が変動してしまうために、測定箇所を膜の付着しにくい基板近傍に設定しなければならず、基板近傍は材料蒸気の濃度が低いことがその原因であると分析している。
【００１６】
すなわち、坩堝７で加熱されて気化した材料８は、蒸着源の開口部から基板４に向かって拡散するが、常に排気されているチャンバーの内部は真空状態であり、気化した材料８の濃度は、蒸着源３内部では高いが、開口部を通過した後に気化した材料８の濃度は非常に小さくなってしまう。
【００１７】
そのため、基板近傍では計測感度が小さくなり、十分な測定精度を得ることが困難である。また、流量を調整するバルブと測定箇所が離れているため、応答速度も十分でない。また、複数の材料を同時に成膜する際に、材料が混合している状態で測定せざるを得ないため、材料の切り分けが不可能である。
【００１８】
本開示は、上述された従来の課題を考慮し、例えば、蒸着膜の膜厚計測をより高精度、高応答性で行うことが可能な、蒸着装置および蒸着方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本開示に係る蒸着装置は、気化した材料を、チャンバーの内部に配置された基板の表面に蒸着させる蒸着装置であって、
材料を気化させる蒸着源と、
前記気化した材料の流量を調整するバルブと、
前記気化した材料に光を入射させ、前記気化した材料の中を通過し、出射した光を受光して、前記気化した材料の濃度を光学的に計測する光学的濃度計測手段と、
前記光学的濃度計測手段を通過した前記気化した材料を基板に吹き付ける開口部と、
を備え、
前記光学的濃度計測手段は、前記バルブと前記開口部との間に配置される。
【発明の効果】
【００２０】
本開示に係る蒸着装置によって、例えば、蒸着膜の膜厚計測をより高精度に行うことが可能な、蒸着装置および蒸着方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施の形態１の蒸着装置の概略断面図（その１）
【図２】実施の形態１の蒸着装置の概略断面図（その２）
【図３】実施の形態２の蒸着装置の、気化した材料の流れの方向に平行な断面に関する配管部の中央近傍の概略断面図
【図４】実施の形態３の蒸着装置の概略断面図
【図５】（ａ）は、実施の形態３の蒸着装置の、気化した材料の流れの方向に垂直な断面に関する配管部の中央近傍の概略断面図、（ｂ）は、実施の形態２の蒸着装置の、気化した材料の流れの方向に平行な断面に関する配管部中央近傍の概略断面図
【図６】実施の形態４の蒸着装置の、気化した材料の流れの方向に平行な断面に関する配管部の中央近傍の概略断面図
【図７】実施の形態４の蒸着装置の、コンダクタンスバルブ出口から窓中心部までの距離を変えた時の安定性評価結果の表
【図８】実施の形態５の蒸着装置の概略断面図（その１）
【図９】実施の形態５の蒸着装置の概略断面図（その２）
【図１０】実施の形態５の蒸着装置の概略断面図（その３）
【図１１】実施の形態６の蒸着装置の概略断面図
【図１２】実施の形態７の蒸着装置の概略断面図
【図１３】実施の形態８の蒸着装置の概略断面図
【図１４】従来の水晶振動子が用いられる蒸着装置の概略断面図
【図１５】従来の、気化した材料の濃度が光学的検知手段を用いて光学的に検知される蒸着装置の概略断面図
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本開示の第１の態様に係る蒸着装置は、気化した材料を、チャンバーの内部に配置された基板の表面に蒸着させる蒸着装置であって、
材料を気化させる蒸着源と、
前記気化した材料の流量を調整するバルブと、
前記気化した材料に光を入射させ、前記気化した材料の中を通過し、出射した光を受光して、前記気化した材料の濃度を光学的に計測する光学的濃度計測手段と、
前記光学的濃度計測手段を通過した前記気化した材料を基板に吹き付ける開口部と、
を備え、
前記光学的濃度計測手段は、前記バルブと前記開口部との間に配置されたことを特徴とする。
【００２３】
第２の態様に係る蒸着装置は、上記第１の態様において、前記光学的濃度計測手段の光を入射及び出射させる導入部は、加熱され、中心部が外周部より温度が低くなっていてもよい。
【００２４】
第３の態様に係る蒸着装置は、上記第１又は第２の態様において、前記光学的濃度計測手段の、前記気化した材料の流れの方向における前記気化した材料のコンダクタンスは、前記気化した材料の流れの方向における前記光学的濃度計測手段の位置を基準とした前後の位置での前記コンダクタンスに比べて大きくてもよい。
【００２５】
第４の態様に係る蒸着装置は、前記蒸着源から、前記気化した材料を前記バルブを介して前記開口部から前記チャンバーの内部に輸送する配管部をさらに備えてもよい。
【００２６】
第５の態様に係る蒸着装置は、上記第４の態様において、前記光学的濃度計測手段は、前記バルブの開口から前記配管部の内径の１／６よりも離れて設けてもよい。
【００２７】
第６の態様に係る蒸着装置は、上記第１から第５のいずれかの態様において、前記蒸着源は、前記チャンバーの内部に配置されていると共に、
前記光学的濃度計測手段の前記光を前記チャンバーに入出射させる導入部に蒸気のトラップを設けてもよい。
【００２８】
第７の態様に係る蒸着装置は、上記第１から第６のいずれかの態様において、前記蒸着源は、前記チャンバーの内部に配置されていると共に、
前記蒸着源と前記チャンバーの間に遮蔽板を設け、かつ、前記蒸着源と前記チャンバーのそれぞれに真空排気系統を設け、少なくとも１つ以上の排気機構を設けてもよい。
【００２９】
第８の態様に係る蒸着装置は、上記第１から第７のいずれかの態様において、前記蒸着源は、前記チャンバーの内部に配置されていると共に、
前記光学的濃度計測手段の前記光を前記チャンバーに入出射させる導入部周辺にガスを流してもよい。
【００３０】
第９の態様に係る蒸着装置は、上記第１から第８のいずれかの態様において、前記チャンバーの内部に膜厚計測手段を備えてもよい。
【００３１】
第１０の態様に係る蒸着装置は、上記第９の態様において、前記光学的濃度計測手段の計測と同時に、所定の時間間隔毎に前記膜厚計測手段で所定の時間にわたって膜厚の計測を行うことで、前記光学的濃度計測手段の計測値もしくは前記膜厚計測手段の計測値を補正してもよい。
【００３２】
第１１の態様に係る蒸着装置は、上記第１から第１０のいずれかの態様において、光学的濃度計測手段は、分光分析、光吸収分析、発光分析から選ばれる方法で前記気化した材料の濃度を計測するものであってもよい。
【００３３】
第１２の態様に係る蒸着装置は、上記第１から第１１のいずれかの態様において、前記蒸着源は、前記チャンバーの内部に配置されたるつぼであってもよい。
【００３４】
第１３の態様に係る蒸着方法は、気化した材料を、チャンバーの内部に配置された基板の表面に蒸着させる蒸着方法であって、
材料を気化させ、前記気化した材料をほぼ一定の内径の配管部を介して前記配管部の開口部からチャンバーの内部に輸送し、
前記配管部の内部において前記気化した材料に光を入射させ、前記気化した材料から出射した光を受光し、受光した前記光から前記気化した材料の濃度を光学的に計測し、
前記計測した前記材料の濃度に基づいて、前記気化した材料の流量を調整すると共に、前記気化した材料によって形成される薄膜の膜厚を算出し、
前記気化した材料を前記チャンバーの内部に配置された基板の表面に蒸着する。
【００３５】
第１４の態様に係る蒸着方法は、上記第１３の態様において、前記チャンバーの内部に膜厚計測手段を備え、前記光学的な濃度計測による計測と同時に、所定の時間間隔毎に前記膜厚計測手段で所定の時間にわたって膜厚の計測を行い、得られた計測値を用いて、前記光学的な濃度計測の計測値、もしくは前記膜厚計測手段の計測値を補正してもよい。
【００３６】
以下、図面を参照しながら、本開示の実施の形態における蒸着装置及び蒸着方法について詳細に説明する。なお、図面において実質的に同一の部材については同一の符号を付している。
【００３７】
（実施の形態１）
初めに、図１および図２を主として参照しながら、本実施の形態１の蒸着装置の構成について説明する。ここに、図１および図２は、実施の形態１の蒸着装置の概略断面図である。図１は、実施の形態１の蒸着装置の、真空チャンバーに蒸着源が内蔵された蒸着装置の概略断面図（その１）である。図２は、実施の形態１の蒸着装置の、真空チャンバーに蒸着源が接続された蒸着装置の概略断面図（その２）である。
【００３８】
この蒸着装置は、気化した材料８を、真空チャンバー１の内部に配置された基板４の表面に蒸着させる蒸着装置である。具体的には、この蒸着装置は、材料８を気化する蒸着源３と、気化した材料８の流量を調整するコンダクタンスバルブ６と、蒸着源３に光を入射させ、気化した材料８の中を通過し蒸着源３から出射した光を受光して、気化した材料８の濃度を光学的に計測する光学的濃度計測手段１００と、光学的濃度計測手段１００を通過した気化した材料８を基板４に吹き付ける開口部と、を備える。光学的濃度計測手段１００は、コンダクタンスバルブ６と開口部の間に配置されている。
この蒸着装置によれば、上述のように、気化した材料８の濃度の測定箇所が流量を調整するコンダクタンスバルブ６と開口部との間に配置されているので、気化した材料８の濃度を高精度に計測できる。また、コンダクタンスバルブ６を蒸着源３と光学的濃度計測手段１００との間に配置しているので、気化した材料８の濃度の測定値に応じて、コンダクタンスバルブ６による気化した材料８の流量調整を十分な応答速度で行うことができる。
【００３９】
もちろん、蒸着装置の構成には、図１および図２のように種々の具体例が考えられるが、本開示においてはどちらの構成でも同じ効果が得られるため、以下、特に記載がない場合、図１を用いて、実施の形態について説明する。
【００４０】
以下に、この蒸着装置を構成する構成部材について説明する。
【００４１】
＜真空チャンバー＞
真空チャンバー１は、真空ポンプ５で排気することによって、真空状態への減圧を行うことができる。
真空チャンバー１内部において、その上部には成膜が行われる基板４が配置される。
【００４２】
＜蒸着源＞
真空チャンバー１の下部内には、材料８を気化させる坩堝７を内蔵した蒸着源３が配置されている。坩堝７には、材料８が充填される。坩堝７によって材料８が気化される。
材料８は、任意の蒸着材料であるが、たとえば、有機エレクトロルミネッセンス材料などの有機材料である。
【００４３】
＜配管部＞
蒸着源３には、蒸発させた材料８をチャンバー１内へ輸送する配管部２が設置されている。配管部２には、気化した材料を基板に吹き付ける開口部が設けられている。配管部２は、気化した材料８を開口部からチャンバー１内へ輸送する。また、配管部２は、例えば、蒸着源３から開口部までほぼ一定の内径を有してもよい。このため、気化した材料８は、配管部２の中では濃度の減少が小さい。さらに、配管部２において、光を入射させ出射させるための透過窓１８、１９が設けられており、光学的濃度計測が可能になっている。
真空チャンバー１において、配管部２の透過窓１８、１９と同じ高さには、光２７を入射させ出射させるための透過窓１６、１７が設けられている。
【００４４】
＜コンダクタンスバルブ＞
配管部２において、開口部までに気化した材料８の流量を調整するコンダクタンスバルブ６が設けられている。
【００４５】
＜発熱体＞
蒸着源３および配管部２において、その外側に発熱体９が設けられている。
そして、発熱体９に接続された電源などの発熱体制御部１５を制御し、発熱体９を発熱させることによって、坩堝７のみならず、配管部２ならびにコンダクタンスバルブ６および蒸着源３の壁を加熱することができる。
また、透過窓１８、１９においても、発熱体９に接続された電源などの発熱体制御部１５を制御し、発熱体９を発熱させることによって、加熱することができる。
【００４６】
＜光学的濃度計測手段＞
光学的濃度計測手段１００は、光源１１、検出器１２、および検出器１２で受光された光２７を分析する分析部１３を有する。
光学的濃度計測手段１００が有する分析部１３は、発熱体制御部１５およびコンダクタンスバルブ開度制御部１４と電気的に接続されている。発熱体制御部１５は、分析部１３からの指示信号に基づいて坩堝７の発熱体９の発熱温度を制御することができる。コンダクタンスバルブ開度制御部１４は、分析部１３からの指示信号に基づいてコンダクタンスバルブ６の開度を制御することができる。
光源１１からの光２７は、気化した材料８の流れの方向に垂直に沿って透過窓１６を通過し、透過窓１８に入射し、配管部２内を横切り、反対側の透過窓１９から配管部２外に出射され、透過窓１７を通過し、検出器１２で受光される。
【００４７】
また、光２７は、透過窓１９の代わりもしくは透過窓１６を通過した後にミラーを用いて、多重反射させてもよい。
また、光２７は、気化した材料８の流れの方向に対して、いかなる方向に入射および出射させてもよい。
光学的濃度計測手段１００は、光源１１からの光２７を、配管部２内に入射させ、出射させ、気体分子の光吸収、発光および散乱などによって変化した光２７を検出器１２で受光し、受光した光２７を分析部１３で分析する。上述のように、配管部２が、蒸着源３から開口部までほぼ一定の内径を有している場合には、気化した材料８は、配管部２の中では濃度の減少が小さい。そこで、配管部２内の気化した材料８の気体分子の濃度を高感度かつ高精度に計測することができる。
分析部１３での分析手法は、たとえば、分光分析または光吸収分析、発光分析を用いることができる。
光学的濃度計測手段１００での分光分析手法は、たとえば、紫外可視分光分析、蛍光分光分析、赤外分光分析またはラマン分光分析を用いることができる。
【００４８】
つぎに、本実施の形態１の蒸着装置の動作について説明するとともに、本開示の蒸着方法の一実施の形態についても説明する（他の実施の形態についても同様である）。
（１）まず、蒸着源３の坩堝７に蒸着する材料８を充填してセットするとともに、基板４を蒸着源３の上方にセットする。
（２）つぎに、真空ポンプ５を作動させて真空チャンバー１内が真空状態になるように減圧を行い、配管部２、コンダクタンスバルブの発熱体９を発熱させ、配管部２の壁および透過窓１８、１９を所定の温度に加熱する。
（３）坩堝７が加熱されると、材料８は、溶融し、蒸発または昇華して気化する。
（４）気化した材料８は、圧力勾配のために圧力の低い真空チャンバー１に向かって配管部２を飛翔し、配管部２の開口部に到達し、真空チャンバー１内に拡散し、基板４の表面に到達する。
（５）気化した材料８をこのように基板４の表面に到達させ堆積させることによって、基板４の表面に蒸着を行なうことができる。
（６）材料８によって吸収される波長を含む光２７を気化した材料８に入射させ、気化した材料８から出射した光を受光し、受光した光から気化した材料８の濃度を光学的に計測する。気化した材料８での吸光による光２７の減衰量は、気化した材料８の濃度に応じて変化するので、光２７の減衰量を計測することによって気化した材料８の濃度を間接的に計測することができる。
【００４９】
かくして、光２７が入出射する透過窓１８、１９を配管部２の開口部とコンダクタンスバルブ６間に設け、坩堝温度以上に加熱することで透過窓１８、１９への膜付着を抑制できる。さらに、気化した材料８は坩堝７から基板４に向かって流れるが、気化した材料８の濃度は配管部２の開口を通過すると、大きく低下する。この蒸着方法によれば、材料８の濃度が大きく低下する開口部の手前であって、配管部２の開口部とコンダクタンスバルブ６間で気化した材料８の濃度を測定しているので、気化した材料８の濃度を高精度に計測することができ、気化した材料によって成膜される薄膜の膜厚を高精度に算出できる。また、コンダクタンスバルブ６を通過後に気化した材料８の濃度測定を行っているので、気化した材料８の濃度の測定値に応じてコンダクタンスバルブ６によって気化した材料８の流量を速やかに調整でき、所望の膜厚での成膜を高精度に行うことができる。
【００５０】
また、分析部１３、コンダクタンスバルブ開度制御部１４および発熱体制御部１５を含む手段は、本開示の成膜条件制御手段の一例である。
また、複数の材料を同時に成膜する場合、複数の光学的濃度計測手段を備えた蒸着源を設けることで、それぞれの蒸着源で複数材料が混合される前に測定できるため、個別材料の気体分子の濃度を高感度かつ高精度に計測することができる。
また、基板４が移動、回転もしくは蒸着源３及び配管部２が移動、回転してもよい。
また、基板４、蒸着源３及び配管部２の配置、配管部２の開口の形状及び真空チャンバー１内の構成は本開示の構成の一例である。
【００５１】
（実施の形態２）
つぎに、図３を主として参照しながら、本実施の形態２の蒸着装置の構成および動作について説明する。ここに、図３は、実施の形態２の配管部の概略断面図である。
本実施の形態２の蒸着装置の構成および動作は、上述された実施の形態１の蒸着装置の構成および動作と類似している。
【００５２】
ただし、本実施の形態２においては、気化した材料８の濃度を計測するために光２７を入射させ出射させる透過窓１８、１９の周辺にヒータを配置し、周辺のみを加熱することで透過窓１８、１９の中心部が外周部より温度が低くなるような温度分布をもたせている。
気化した材料８は、坩堝７から基板４に向かって流れ、配管部２中の各箇所の圧力は坩堝７からの蒸発量、コンダクタンスバルブ６の開度と真空チャンバー１の真空度によって決まっている。真空中の希薄な流体の場合、気体は壁に衝突する頻度が高く、気体の温度は、壁の温度の影響が大きくなる。圧力が一定の場合、気体の温度と密度に相関があり、例えば、気体の温度が低くなると密度が高くなる。そこで、光を通過させる透過窓１８、１９の中心箇所の温度を周辺部より相対的に低くすることで、局所的に密度が高くなり、気化した材料８の濃度をより高精度に計測することができる。
【００５３】
もちろん、本実施の形態２では窓の形状が円になっているが、矩形等種々の具体例が考えられる。
また、加熱方法について、透過窓１８、１９周辺及びそれ自体を個別に制御してもよく、その他種々の具体例が考えられる。
【００５４】
（実施の形態３）
つぎに、図４を主として参照しながら、本実施の形態３の蒸着装置の構成および動作について説明する。ここに、図４は、実施の形態３の蒸着装置の概略断面図である。
本実施の形態３の蒸着装置の構成および動作は、上述された実施の形態１の蒸着装置の構成および動作と類似している。
【００５５】
ただし、本実施の形態３においては、気化した材料８の濃度を計測するための透過窓１８、１９の設置されている箇所のコンダクタンスが気化した材料８の流れの方向に関して前後の位置のコンダクタンスに比べて大きい。
コンダクタンスは、真空ポンプ５による排気の速度に影響を及ぼす抵抗の逆数であり、気化した材料８の流れやすさを示す量である。
もちろん、コンダクタンスを変更するための構成には、種々の具体例が考えられる。
たとえば、配管部２の光２７の光路近傍の形状は、図５（ａ）および（ｂ）に示されているように、気化した材料８の流れに垂直な方向についての内径が大きい箱状の形状であってもよい。
【００５６】
ここに、図５（ａ）は、実施の形態３の蒸着装置の、気化した材料８の流れの方向に垂直な断面に関する配管部２の中央近傍の概略断面図である。図５（ｂ）は、実施の形態３の蒸着装置の、気化した材料８の流れの方向に平行な断面に関する配管部２の中央近傍の概略断面図である。
かくして、光２７の光路における気化した材料８が滞在しやすく、透過窓１８、１９とより衝突するように、気化した材料８の流れがコンダクタンスの変更によって制御されれば、気化した材料８の濃度をより高精度に計測することができる。
なお、気化した材料８の流れの方向は、本開示の気化した材料の流れの方向の一例である。
もちろん、コンダクタンスを変更するための構成には、円筒状や矩形等の種々の具体例が考えられる。
【００５７】
（実施の形態４）
つぎに、図６および図７を主として参照しながら、本実施の形態４の蒸着装置の構成および動作について説明する。ここに、図６は、実施の形態４の蒸着装置の、気化した材料８の流れの方向に平行な断面に関する配管部２の中央近傍の概略断面図である。図７は、実施の形態４の蒸着装置の、コンダクタンスバルブ出口から窓中心部までの距離を変えた時の安定性評価結果の表である。
本実施の形態４の蒸着装置の構成および動作は、上述された実施の形態１の蒸着装置の構成および動作と類似している。
【００５８】
ただし、本実施の形態４においては、コンダクタンスバルブ６の出口から光学的濃度計測手段の透過窓１８、１９の中心までの距離が配管部２の内径の１／６よりも大きくなっている。
図６に示すように、配管部２の内径をＤ、コンダクタンスバルブ６の出口から光学的濃度計測手段の透過窓１８、１９の中心までの距離をＬとすると以下の式が成り立つ。
Ｌ≧Ａ×Ｄ
ここでＡ＝１／６
また、図７の表に示すように配管部２の内径Ｄが１００ｍｍの時に、測定位置を変えながら、測定時の安定性を評価したところ、Ｌが１／６×Ｄである１６．７ｍｍ以上にて高い安定性で測定できることを見出した。
【００５９】
コンダクタンスバルブ６は、配管部２の内径よりも流路を小さくすることで、流量を調整している。そのため、コンダクタンスバルブ６から配管部２でコンダクタンスに大きな差があり、コンダクタンスバルブ６の出口直後では流れに乱れが生じている。コンダクタンスバルブ６は、常に流路の開度を調整しているため、コンダクタンスバルブ６の出口直後で測定をすると、測定が不安定になることがわかった。
また、流れの乱れはコンダクタンスの急激な変化によって生じるため、本発明者は、配管部２の内径に依存することを図７の表に示す条件にて確認し、上記式を満たす配置にすることでより高精度に計測することができることを見出した。
もちろん、配管部２の形状は矩形等の種々の形状が考えられるが、その場合はＤを外周の最も離れた点を結ぶ２点間距離に置き換えることができる。
【００６０】
（実施の形態５）
つぎに、図８、９及び１０を主として参照しながら、本実施の形態５の蒸着装置の構成および動作について説明する。ここに、図８、９及び１０は、実施の形態５の蒸着装置の概略断面図である。
本実施の形態５の蒸着装置の構成および動作は、上述された実施の形態１の蒸着装置の構成および動作と類似している。
【００６１】
ただし、本実施の形態５においては、図８のように蒸着源３が真空チャンバー１内部に配置された蒸着装置であって、光学的濃度計測手段１００の光２７を真空チャンバー１に入出射させる透過窓１６、１７と配管部２の透過窓１８、１９の間を光２７が通過する程度に絞ることで、蒸着源３の開口部から出た気化した材料８の一部が逆流してきた場合に真空チャンバー１の透過窓１６、１７に付着しないようにトラップしている。
【００６２】
また、図９のように光学的濃度計測手段１００の光２７を真空チャンバー１に入出射させる透過窓１６、１７と配管部２の透過窓１８、１９の間を遮蔽し、かつ、バイパスを設けることで、蒸着源３の開口部等から出た気化した材料８の一部が逆流してきた場合に真空チャンバー１の透過窓１６、１７に付着しないようにトラップしている。
【００６３】
また、図１０のように蒸着源３の出口近傍と真空チャンバー１を遮蔽しつつ、バイパスを設けることで、蒸着源３の開口部等から出た気化した材料８の一部が逆流してきた場合に真空チャンバー１の透過窓１６、１７に付着しないようにトラップしている。
加熱していない真空チャンバー１の透過窓１６、１７に到達する気化した材料８をトラップすることで透過窓１６、１７への膜付着を防止でき、より高精度に計測することができる。
もちろん、トラップをより、効果的にするため、トラップ箇所を冷却してもよい。
【００６４】
（実施の形態６）
つぎに、図１１を主として参照しながら、本実施の形態６の蒸着装置の構成および動作について説明する。ここに、図１１は、実施の形態６の蒸着装置の概略断面図である。
本実施の形態６の蒸着装置の構成および動作は、上述された実施の形態１の蒸着装置の構成および動作と類似している。
【００６５】
ただし、本実施の形態６においては、図１１のように蒸着源３が真空チャンバー１内部に配置された蒸着装置であって、光学的濃度計測手段１００の光２７を真空チャンバー１に入出射させる透過窓１６、１７と配管部２の透過窓１８、１９の間を遮蔽しつつ、かつ、蒸着源３と真空チャンバー１のそれぞれに真空排気機構（真空ポンプを含む）５、５１を設けることで、蒸着源３の開口部等から出た気化した材料８の一部が逆流しないようにしている。
加熱していない真空チャンバー１の透過窓１６、１７に到達する気化した材料８を遮蔽することで透過窓１６、１７への膜付着を防止でき、より高精度に計測することができる。
もちろん、真空排気機構を共通にし、切り替えにて蒸着源３と真空チャンバー１を真空排気できるようにしてもよい。
【００６６】
（実施の形態７）
つぎに、図１２を主として参照しながら、本実施の形態７の蒸着装置の構成および動作について説明する。ここに、図１２は、実施の形態７の蒸着装置の概略断面図である。
本実施の形態７の蒸着装置の構成および動作は、上述された実施の形態１の蒸着装置の構成および動作と類似している。
【００６７】
ただし、本実施の形態７においては、図１２のように蒸着源３が真空チャンバー１内部に配置された蒸着装置であって、光学的濃度計測手段１００の光２７を真空チャンバーに入出射させる透過窓１６、１７周辺のガス導入口５２、５３から不活性なＡｒ、Ｎ２等のガスを流し蒸着源３の開口部等から出て逆流する気化した材料８の一部が真空チャンバー１の透過窓１６、１７に到達しないように透過窓１６、１７周辺の圧力が高くなるようにしている。
加熱していない真空チャンバー１の透過窓１６、１７に到達する気化した材料８を抑制することで透過窓１６、１７への膜付着を防止でき、より高精度に計測することができる。
【００６８】
（実施の形態８）
つぎに、図１３を主として参照しながら、本実施の形態８の蒸着装置の構成および動作について説明する。ここに、図１３は、実施の形態８の蒸着装置の概略断面図である。
本実施の形態８の蒸着装置の構成および動作は、上述された実施の形態１の蒸着装置の構成および動作と類似している。
【００６９】
ただし、本実施の形態８においては、図１３のように真空チャンバー内に水晶振動子２８及び水晶振動子２８の前にシャッター２９が配置されており、シャッター２９を開放することで水晶振動子２８に蒸着させることができる。上述のように、水晶振動子２８に蒸着される薄膜の膜厚と、基板４に蒸着される薄膜の膜厚と、の間においては、一定の関係が存在する。水晶振動子２８に蒸着される薄膜の膜厚は、水晶振動子２８の固有振動数の変化から間接的に計測される。具体的には、水晶振動子２８の固有振動数は、蒸着量に応じて減少する。このため、シャッター２９の開放前後の水晶振動子２８の固有振動数の計測結果から基板４に蒸着される薄膜の膜厚を算出することができる。つまり、水晶振動子２８を膜厚計測手段として用いることができる。
これによって、光学的濃度計測手段１００と同時に、水晶振動子２８によって基板４に蒸着される薄膜の膜厚の計測が行えるようになっている。また、水晶振動子２８で測定された結果は分析部１３にて処理されるようになっている。
【００７０】
光学的濃度計測手段１００は、長時間連続して計測する際に、光源、検出器、窓等の劣化・汚れ等により、測定値が変動する場合がある。そのため、所定の時間間隔毎にシャッター２９を所定の時間開け、水晶振動子２８と光学的濃度計測手段１００とによって同時に膜厚を計測することで、光学的濃度計測手段１００の計測値を補正することができ、長期間の連続測定でも高精度な測定が可能になる。
【００７１】
また、蒸着源、バルブ、配管部の温度を変更した際に、熱膨張により、窓が歪んだり、配管部が変形して、測定値が変動する場合がある。そのため、温度変更時に水晶振動子２８のシャッター２９を開け、光学的濃度計測手段１００と同時に基板４に蒸着される膜厚を計測することで、光学的濃度計測手段１００の計測値を補正することができ、温度変更時でも高精度な測定が可能になる。
【００７２】
また、水晶振動子２８が複数個配置された交換式の場合、水晶振動子２８を交換することで、さらに、連続稼動時間を長くすることが可能だが、水晶振動子２８の固体差、交換時の位置ズレ等により、交換時に測定値が変動してしまう。そのため、水晶振動子２８の交換時には光学的濃度計測手段１００の測定値を用いて、水晶振動子２８の測定値を補正することで、さらに長時間の連続測定でも高精度な測定が可能になる。
【００７３】
もちろん、膜厚の計測に使用される対象物は、水晶振動子２８でなくてもよく、成膜が基板の場合の条件とほぼ同じ条件で行われるダミー基板などであってもよい。
また、膜厚計測器は真空チャンバー内の気化した材料が到達する箇所であれば、どこに設置してもよい。
また、蒸着源や配管部の一部に開口を設け、そこから漏れた気化した材料を用いて、膜厚計測をおこなってもよい。
【００７４】
上述された本実施の形態１〜８におけるが如く計測された濃度に基づいて、発熱体制御部１５による坩堝７の発熱体９の発熱温度の制御、およびコンダクタンスバルブ開度制御部１４によるコンダクタンスバルブ６の開度の制御を実行し、配管部２の開口部から真空チャンバー１内に噴出される気化した材料８の発生量を調整することによって、気化した材料８で基板４に対する所望の膜厚での成膜を高精度に行うことができる。
そして、メンテンスフリーかつ長寿命な蒸着装置の構成によって、高歩留りかつ低コストな高効率デバイスの生産を実現することができる。
【産業上の利用可能性】
【００７５】
本開示における蒸着装置および蒸着方法は、たとえば、蒸着膜の膜厚計測をより高精度に行うことが可能であり、有機ＥＬ素子などの薄膜の製造において気化した材料で基板に対する蒸着を行う、蒸着装置および蒸着方法に利用するために有用である。
【符号の説明】
【００７６】
１  真空チャンバー（チャンバー）
２  配管部
３  蒸着源
４  基板
５  真空ポンプ（真空排気機構）
６  コンダクタンスバルブ
７  坩堝
８  材料
９  発熱体
１０  断熱材
１１  光源
１２  検出器（検出部）
１３  分析部
１４  コンダクタンスバルブ開度制御部
１５  発熱体制御部
１６、１７、１８、１９  透過窓
２７  光
２８  水晶振動子
２９  シャッター
３１  発熱体
３２  発熱体制御部
４１、４２  トラップ
４３、４４  バイパス
４５、４６  コンダクタンス調整板
４７  遮蔽板
４８  バイパス
５１  真空ポンプ（真空排気機構）
５２、５３  ガス導入口
１００  光学的濃度計測手段
【図１】
0006464448.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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