(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高さ方向における第１端と第２端とを有する筒状ケースと、
前記筒状ケース内に収容され、前記第１端側の端部が閉塞され、前記第２端側の端部が開口する複数の中空糸膜を有する中空糸膜束と、
前記中空糸膜の前記第１端側の端部を結束する第１結束部と、
前記第１結束部の前記第１端側から前記第２端側に向けて前記第１結束部を通るように流体を導く第１流路と、
前記第１流路の前記第２端側の終端で、前記第１流路の前記第２端側の終端から流出した前記流体の少なくとも一部の流れを、前記筒状ケースの高さ方向と交差する方向に向ける流路部材と、
を備え、
少なくとも一つの前記流路部材は、前記第１結束部の前記第２端側の端面から突出するように設けられ、前記第１結束部の前記第２端側の面と接する開口部を備える中空糸膜モジュール。
【請求項２】
請求項１に記載の中空糸膜モジュールであって、
少なくとも一つの前記流路部材の前記高さ方向における前記開口部の長さは１ｍｍ以上３０ｍｍ以下である中空糸膜モジュール。
【請求項３】
請求項１または２に記載の中空糸膜モジュールであって、
前記第１結束部の外径Ｒと、前記流路部材の前記開口部の総面積Ｓが０．００４≦Ｓ／Ｒ２≦１．２を満たす中空糸膜モジュール。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか１項に記載の中空糸膜モジュールであって、
前記中空糸膜の破断強力ＦがＦ≧４．９Ｎを満たす中空糸膜モジュール。
【請求項５】
請求項１から４のいずれか１項に記載の中空糸膜モジュールであって、
前記第１結束部の、前記第２端側端面におけるＡ硬度が１０以上、かつＤ硬度が８５未満である中空糸膜モジュール。
【請求項６】
請求項１から５のいずれか１項に記載の中空糸膜モジュールであって、
前記第１結束部の第２端側端面のうち、最も低い部位から高さ３ｍｍ以内の範囲の領域に、少なくとも１つの前記第１流路の終端が配置されている中空糸膜モジュール。
【請求項７】
請求項１から６のいずれか１項に記載の中空糸膜モジュールであって、
前記高さ方向に垂直な断面における前記第１流路の総面積が、前記第１結束部を含む、前記高さ方向に垂直な断面における前記筒状ケース内側の面積に対して、２％以上３５％以下である中空糸膜モジュール。
【請求項８】
請求項１から７のいずれか１項に記載の中空糸膜モジュールであって、
前記中空糸膜モジュールは、複数の前記第１流路を備え、前記流路部材は、複数の前記第１流路のうち、一部の流路からの流出方向を変更するように配置されており、前記高さ方向に垂直な断面において、前記第１流路のうち、前記流路部材により方向が変更される流れを供給する流路の面積は、前記第１流路の総面積に対して３０％以上９０％以下である中空糸膜モジュール。
【請求項９】
請求項１から８のいずれか１項に記載の中空糸膜モジュールの製造方法であって、
下記工程（ａ）〜（ｅ）：
（ａ）複数の中空糸膜を有する中空糸膜束の少なくとも一方の端部に、前記流路部材を配置するステップと、
（ｂ）前記流路部材の流路となる部分に流路形成治具を配置するステップと、
（ｃ）前記複数の中空糸膜を有する中空糸膜束の少なくとも前記流路部材を配置した端部を囲むようにポッティング治具を配置するステップと、
（ｄ）前記ポッティング治具内でポッティング剤を硬化することで、前記中空糸膜間と、前記流路部材を接着固定した結束部を成形するステップと、
（ｅ）前記流路形成治具および前記ポッティング治具を取り外すステップと、
を備える、中空糸膜モジュールの製造方法。
【請求項１０】
請求項１から８のいずれか１項に記載の中空糸膜モジュールの製造方法であって、
下記工程（ａ）〜（ｄ）：
（ａ）前記複数の中空糸膜を有する中空糸膜束の少なくとも一方の端部を囲むようにポッティング治具を配置するステップと、
（ｂ）前記ポッティング治具内でポッティング剤を硬化することで、前記中空糸膜間を接着固定した結束部を成形するステップと、
（ｃ）前記ポッティング治具を取り外すステップと、
（ｄ）前記結束部に、前記流路部材を固定するステップと、
を備える、中空糸膜モジュールの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水処理分野、発酵工業分野、医薬・医療分野、食品工業分野などで使用する中空糸膜モジュールに関し、さらに詳しくは、中空糸膜モジュールの結束部付近への懸濁物質の堆積を抑制する中空糸膜モジュールおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に中空糸膜モジュールは、およそ数百〜数万本の中空糸膜が束ねられた中空糸膜束を筒状ケース内に収容し、該中空糸膜束の少なくとも一方の端部を結束し、筒状ケース内に収容した構成になっている。【０００３】
例えば特許文献１に、中空糸膜束の両端が接着結束され、一方の結束部に複数個の貫通孔が設けられたモジュールが開示されているが、この貫通孔は被ろ過液や洗浄液の供給口、洗浄時の空気の供給口そして懸濁物質の排出口などの役割を果たす。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】日本国特開平９−２２０４４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、結束部上面において、各貫通孔の間は、下から流体が流れてくる場合においても、上から流体が流れてくる場合においても、流速の小さい滞留部になり易い。滞留部には被ろ過液中に含まれる懸濁物質などが堆積しやすく、懸濁物質の堆積が繰り返されると、懸濁物質が中空糸膜表面を広く覆うと共に、固化して大きな塊になり、容易に除去できなくなってしまう。結果として、中空糸膜のろ過面積の減少による膜間差圧の上昇や、固化した懸濁物質が一部の貫通孔に詰まり、被ろ過液、洗浄液、空気の供給が偏るなど中空糸膜モジュールの性能低下につながる。【０００６】
さらに、発酵工業や医薬・医療分野においては被ろ過液、或いはろ液への雑菌混入（コンタミネーション）を防ぐ必要があり、そのような分野において中空糸膜モジュールを使用する際には、使用前に中空糸膜モジュール内を殺菌、或いは滅菌操作を行う。一般的な殺菌、滅菌の方法としては、温水殺菌、乾熱滅菌、煮沸滅菌、蒸気滅菌、紫外線滅菌、ガンマ線滅菌、ガス滅菌等の方法が挙げられる。特に大型の槽や、槽に連結された配管、分離膜モジュールの殺菌または滅菌を行う場合は、温水殺菌（通常は８０℃、１時間）、または蒸気滅菌（通常は１２１℃、２０分間）が最も有効な方法である。しかしながら殺菌或いは滅菌操作は、懸濁物質の堆積などによって操作前の菌数が多い場合には、操作後の残菌数が多くなり、雑菌汚染につながる可能性がある。また、特に蒸気滅菌を行う際には、貫通孔は蒸気ドレンの排出口の役割を果たすが、結束部上方の各貫通孔の間の滞留部に蒸気ドレンが溜まると、十分に昇温されずに雑菌汚染につながる。【０００７】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、結束部上の流れの滞留を低減し、濁質堆積が起こりにくい中空糸膜モジュールおよびその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した課題を解決するために、本発明は以下の（１）〜（１１）の技術を提供する。
（１）高さ方向における第１端と第２端とを有する筒状ケースと、前記筒状ケース内に収容され、前記第１端側の端部が閉塞され、前記第２端側の端部が開口する複数の中空糸膜を有する中空糸膜束と、前記中空糸膜の前記第１端側の端部を結束する第１結束部と、前記第１結束部の前記第１端側から前記第２端側に向けて前記第１結束部を通るように流体を導く第１流路と、前記第１流路の第２端側の終端で、前記第１流路の前記第２端側の終端から流出した前記流体の少なくとも一部の流れを、前記筒状ケースの高さ方向と交差する方向に向ける流路部材と、を備える中空糸膜モジュール。
（２）少なくとも一つの前記流路部材は、前記第１結束部の前記第２端側の端面から突出するように設けられ、前記第１結束部の前記第２端側の面と接する開口部を備える（１）に記載の中空糸膜モジュール。
（３）少なくとも一つの前記流路部材の前記高さ方向における前記開口部の長さは１ｍｍ以上３０ｍｍ以下である（２）に記載の中空糸膜モジュール。
（４）前記第１結束部の外径Ｒと、前記流路部材の前記開口部の総面積Ｓが０．００４≦Ｓ／Ｒ２≦１．２を満たす（２）または（３）に記載の中空糸膜モジュール。
（５）前記中空糸膜の破断強力ＦがＦ≧４．９Ｎを満たす（１）〜（４）のいずれか一項に記載の中空糸膜モジュール。
（６）前記第１結束部の、前記第２端側端面におけるＡ硬度が１０以上、かつＤ硬度が８５未満である（１）〜（５）のいずれか一項に記載の中空糸膜モジュール。
（７）前記第１結束部の第２端側端面のうち、最も低い部位から高さ３ｍｍ以内の範囲の領域に、少なくとも１つの前記第１流路の終端が配置されている（１）〜（６）のいずれか一項に記載の中空糸膜モジュール。
（８）前記高さ方向に垂直な断面における前記第１流路の総面積が、前記第１結束部を含む、前記高さ方向に垂直な断面における前記筒状ケース内側の面積に対して、２％以上３５％以下である（１）〜（７）のいずれか一項に記載の中空糸膜モジュール。
（９）前記中空糸膜モジュールは、複数の前記第１流路を備え、前記流路部材は、複数の前記第１流路のうち、一部の流路からの流出方向を変更するように配置されており、  前記高さ方向に垂直な断面において、前記第１流路のうち、前記流路部材により方向が変更される流れを供給する流路の面積は、前記第１流路の総面積に対して３０％以上９０％以下である（１）〜（８）のいずれか一項に記載の中空糸膜モジュール。
（１０）（１）〜（９）のいずれか一項に記載の中空糸膜モジュールの製造方法であって、
下記工程（ａ）〜（ｅ）：
（ａ）複数の中空糸膜を有する中空糸膜束の少なくとも一方の端部に、前記流路部材を配置するステップと、
（ｂ）前記流路部材の流路となる部分に流路形成治具を配置するステップと、
（ｃ）前記複数の中空糸膜を有する中空糸膜束の少なくとも前記流路部材を配置した端部を囲むようにポッティング治具を配置するステップと、
（ｄ）前記ポッティング治具内でポッティング剤を硬化することで、前記中空糸膜間と、前記流路部材を接着固定した結束部を成形するステップと、
（ｅ）前記流路形成治具および前記ポッティング治具を取り外すステップと、を備える、中空糸膜モジュールの製造方法。
（１１）（１）〜（９）のいずれか一項に記載の中空糸膜モジュールの製造方法であって、
下記工程（ａ）〜（ｄ）：
（ａ）前記複数の中空糸膜を有する中空糸膜束の少なくとも一方の端部を囲むようにポッティング治具を配置するステップと、
（ｂ）前記ポッティング治具内でポッティング剤を硬化することで、前記中空糸膜間を接着固定した結束部を成形するステップと、
（ｃ）前記ポッティング治具を取り外すステップと、
（ｄ）前記結束部に、前記流路部材を固定するステップと、を備える、中空糸膜モジュールの製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の中空糸膜モジュールは、中空糸膜と、中空糸膜のうちその第１端側が閉塞され、結束された第１結束部と、第１端側から第２端側に向けて第１結束部を通るように流体を導く第１流路と、第１流路の第２端側の終端から流出した流体の少なくとも一部の流れを、中空糸膜束を収容する筒状ケースの高さ方向と交差する方向に向ける流路部材を備える。流路部材により、第１流路内で定まった流れの方向を変えることができるので、第１結束部上において、各第１流路の間での滞留部を小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は、従来技術による中空糸膜モジュールの１００Ａ概略断面図と、その内部の流体の下から上の流れを模式的に示した図である。
【図２】図２は、従来技術による中空糸膜モジュール１００Ａの概略断面図と、その内部の流体の上から下の流れを模式的に示した図である。
【図３】図３は、本発明の第１実施形態にかかる中空糸膜モジュール１００Ｂの概略断面図である。
【図４】図４は、本発明の第１実施形態にかかる中空糸膜モジュール１００Ｂの第１結束部の拡大図と、流体が第１流路を下から上に流れる様子を模式的に示した図である。
【図５】図５は、本発明の流路部材の形状例を示した図であり、（ａ）は邪魔板状の流路部材、（ｂ）は球状の流路部材、（ｃ）は平面状先端を持つ流路部材、（ｄ）はドーム状先端を持つ流路部材を示す。
【図６】図６は、本発明の第１実施形態にかかる中空糸膜モジュール１００Ｂの第１結束部の拡大図と、流体が第１流路を上から下に流れる様子を模式的に示した図である。
【図７】図７は、本発明の流路部材の開口部形状の一例を示す図である。
【図８】図８は、本発明の流路部材の配置例を示した図であり、（ａ）は流路部材と第１結束部の概略断面図であり、（ｂ）は流路部材と第１結束部の概略上面図であり、（ｃ）は流路部材の拡大図である。
【図９】図９は、本発明の流路部材の配置例を示した流路部材と第１結束部の概略上面図である。
【図１０】図１０は、本発明の第１実施形態にかかる中空糸膜モジュール１００Ｂの製造方法の一例を示すフローチャートである。
【図１１】図１１は、本発明の第１実施形態にかかる中空糸膜モジュール１００Ｂの製造方法の一例を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下に、本発明の中空糸膜モジュール形態を図に基づいて詳細に説明する。尚、本発明の中空糸膜モジュールにおいて、「上」、「下」は、図に示す状態に基づいており、便宜的なものであって、被ろ過液が流入する側を「下」方向、ろ過液が流出する側を「上」方向とする。また、「下」から「上」に向かう方向を「高さ方向」と便宜的に表現する。通常、中空糸膜モジュールの使用時の姿勢において、上下方向は、図における上下方向と一致する。また、本発明において、流路の方向は高さ方向（筒状ケースの径方向に垂直な方向）と一致するとは限らない。流路の開口が結束部の第１端側の面と、第２端側の面とに設けられていればよい。つまり、流路が、高さ方向に対して斜めに設けられるようなこともあり得る。
【００１２】
Ｉ．実施形態
Ｉ−１．中空糸膜モジュール
（１）モジュール構成概要
本発明の実施形態にかかる中空糸膜モジュールの構成について、図を参照しながら説明する。図３は、本発明の第１実施形態にかかる中空糸膜モジュール１００Ｂの概略縦断面図である。
【００１３】
第１実施形態にかかる中空糸膜モジュール１００Ｂは、高さ方向における第１端１ａと第２端１ｂとを有する筒状ケース１と、筒状ケース１内に収容され、第１端１ａ側の端部（第１端部）が閉塞され、第２端１ｂ側の端部（第２端部）が開口する複数の中空糸膜２を有する中空糸膜束１２と、中空糸膜２の第１端１ａ側の端部を結束する第１結束部３と、第１端１ａ側から第２端１ｂ側に向けて第１結束部３を通るように流体を導く第１流路４と、第１流路４の第２端１ｂ側の終端から流出した流体の少なくとも一部の流れを、筒状ケース１の径方向に向ける流路部材５と、を備えている。
【００１４】
筒状ケース１は、中空状の筒状ケース１と、該筒状ケース１の両端部に設けられた上部キャップ６と下部キャップ７とで構成されている。
【００１５】
図３に示したように、筒状ケース１の上部には、ろ過液出口８を有する上部キャップ６が、筒状ケース１の下部には、被ろ過液流入口９を有する下部キャップ７がそれぞれ、液密かつ気密に接続されている。上部キャップ６および下部キャップ７は、例えば図３に示したようにガスケット１０を使用し、クランプ等で筒状ケース１に固定される。
【００１６】
筒状ケース１は、その上端および下端に筒状ケース１の全周に亘って鍔部１Ｄ，１Ｅを有している。また、筒状ケース１のろ過液出口８寄り、すなわち第２端１ｂ寄りの側面には、流体（被ろ過液）を排出するノズルとしての被ろ過液出口１１が設けられている。
【００１７】
上部キャップ６は筒状ケース１の内径と略等しい内径を有し、その上端側が縮径してろ過液出口８を成形している。上部キャップ６の下端側には、筒状ケース１と接続したときに溝を成形するための段部６Ａが上部キャップ６の全周に亘って成形されている。
【００１８】
下部キャップ７は筒状ケース１の内径と略等しい内径を有し、その下端側が縮径して被ろ過液流入口９を成形している。
【００１９】
さらに、中空糸膜モジュール１００Ｂは、複数の中空糸膜２を含む中空糸膜束１２と、中空糸膜束１２の端部で中空糸膜２間を結束する結束部とを備える。結束部は、筒状ケース１の被ろ過液流入口９側に配置される第１結束部３と、筒状ケース１のろ過液出口８側に配置される第２結束部１３とを有する。
【００２０】
さらに、中空糸膜モジュール１００Ｂは、被ろ過液出口１１と、筒状ケース１の径方向において並ぶように、筒状ケース１と中空糸膜束１２との間に配置され、かつ側面に複数の整流孔１４を有する整流筒１５と、を備え、整流筒１５内に、第２結束部１３を収容している。
【００２１】
（２）第１結束部
筒状ケース１の被ろ過液流入口９側、つまり中空糸膜モジュール１００Ｂの下端側に配置される第１結束部３は、中空糸膜２を第１端部において、中空部を閉塞した状態で結束している。図４に示すように、第１結束部３の第２端１ｂ側端面近傍において、流路部材５から流出した流体（矢印Ａ）は、中空糸膜２に対し筒状ケース１の径方向の力として作用し、この部分で中空糸膜２の破断が発生しやすい。そのため、第１結束部３の第２端１ｂ側端面において、ある程度硬度が低い材料が中空糸膜２の周囲に緩衝材としてあることが好ましく、緩衝材（第１結束部３の第２端１ｂ側端面における部分）の硬度は好ましくはＤ硬度８５未満、さらに好ましくはＤ硬度６０未満である。また、硬度が低すぎる場合には、中空糸膜モジュール１００Ｂの取り扱い中に破損等する可能性が高く、好ましくはＡ硬度１０以上、さらに好ましくはＡ硬度３０以上である。硬度の測定はＪＩＳ  Ｋ  ６２５３に基づいて、市販の硬度計を用いて行うことができる。緩衝材は個別に用いてもよく、その場合には、第１結束部３の第２端１ｂ側端面近傍に用いればよい。
【００２２】
また、結束部の材質を選べば、緩衝材を兼ねることができる。結束方法は、結束部の機械的強度、化学的耐久性、熱的耐久性などを満たせば特に限定されないが、熱収縮チューブ等で中空糸膜束１２の外周を覆い、加熱して結束する方法や、シートに中空糸膜を並べてのり巻き状に結束する方法、ポッティング剤を用いて接着する方法などが挙げられる。ポッティング剤は、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂またはポリウレタン樹脂などを主成分として含有することができる。また、ポッティング剤は、接着剤以外のシリカ、ガラス、ゴム等の添加材を含んでもよい。
【００２３】
また、第１結束部３は、下方に底部を有する円筒状の第１結束部ケース１６内に収容されている。第１結束部ケース１６の外径は、筒状ケース１の内径よりも小さく構成されている。第１結束部ケース１６は必ずしも必要ではないが、第１結束部３の保護のために用いられ、材質は機械的強度、化学的耐久性、熱的耐久性などを満たせば特に限定されないが、例えば塩化ビニル系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリテトラフルオロエチレン、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂などのフッ素系樹脂、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルケトン、ステンレス、アルミニウムなどを挙げることができる。
【００２４】
第１結束部３は、筒状ケース１に固定されていてもよく、その固定方法は本発明とは何ら関わりない。また、第１結束部ケース１６の形状、さらには第１結束部ケース１６の有無は本発明とは何ら関わりない。
【００２５】
（３）第１流路
第１結束部３は被ろ過液等の流体流路となる第１流路４を有している。具体的には、第１流路４は、第１結束部３中に設けられた貫通孔４Ａ、および筒状ケース１と第１結束部３のクリアランス４Ｂなどを含む。第１結束部３の第２端１ｂ側端面近傍における流れの滞留部の発生を低減するためには、高さ方向に垂直な断面における第１流路４の総面積が、前記第１結束部を含む、前記高さ方向に垂直な断面における前記筒状ケース内側の面積に対して、２％以上３５％以下であることが好ましい。第１流路４の面積が小さいと、滞留箇所になり得る各貫通孔４Ａの間の空間が広くなり、流路部材５を設けても滞留を低減する効果が得られにくい。また、第１流路４を流体が通過するときの圧力損失が大きく、下から上に流体が流れる場合にはポンプ動力費が大きくなる。さらに、上から下に流体が流れる場合には流れが起こりにくく、濁質が第１流路を塞ぐ可能性がある。一方、第１流路４の面積が大きいと、第１結束部３における中空糸膜２以外の部分の断面積が小さくなるため、中空糸膜２が密集して中空糸膜２の第１端１ａ側に封止不良が生じる、或いは中空糸膜２間に堆積した濁質を排出しにくくなるなどの不具合が起こる可能性がある。さらに、第１流路４を流体が下から上に流れる場合に、第１流路４の面積が大きすぎると、流体の圧力損失が十分でなく、流路部材５に流入する流れに偏りが生じる。流路部材５に流入する流れに偏りがあると、流路部材５から流出する径方向の流れに偏りが生じ、滞留部が大きくなり、濁質が堆積しやすい。
【００２６】
第１流路４は、複数の貫通孔４Ａを含むことが好ましく、各貫通孔４Ａの配置は、多数の正三角形の頂点の位置や、放射線と同心円との交点の位置、格子上の交点の位置など任意であるが、隣り合う貫通孔どうしの間隔に偏りがあると、該間隔が他より大きい箇所は滞留しやすいので、該間隔に大差がないように等間隔にすることが好ましい。
【００２７】
さらに、第１結束部３の第２端１ｂ側端面のうち、最も低い部位から高さ３ｍｍ以内の範囲の領域に、少なくとも１つの第１流路４の終端が配置されているとより好ましい。流体が上から下に流れ落ちる場合において（図６の矢印Ｂの流れ）、第１結束部３の第２端１ｂ側端面が水平でない場合には最も低い部位に滞留が発生しやすいが、第１流路４の終端がこのような領域に配置されていることで、低い部位からの排水を確実に行うことができる。
【００２８】
第１結束部３の第２端１ｂ側端面が水平でない場合は、例えば以下の様な場合が挙げられる。第１結束部３をポッティング剤によって成形し、特に遠心ポッティング法を行った場合には、遠心力の影響で第１結束部の第２端１ｂ側中央部に凹みができる（図６）。また重力の影響でポッティング時の上方向と下方向で傾斜が形成される。一方、静置ポッティング法では、第１結束部３の第２端１ｂ側端面を水平にすることもできるが、第１結束部ケース１６を鉛直方向から傾けた状態でポッティングを行った場合には、第２端１ｂ側端面に傾斜が形成される。
【００２９】
また、貫通孔４Ａの高さ方向に垂直な断面形状は円形、楕円形、多角形、星型など任意である。
【００３０】
（４）流路部材
流路部材５は、一部の第１流路４から流出した流れの方向を変更するように配置されており、高さ方向に垂直な断面において、第１流路４のうち、流路部材５により方向が変更される流れを供給する流路の面積は、第１流路４の総面積に対して３０％以上９０％以下であることが好ましい。流路部材５により方向が変更される流れを供給する第１流路４の面積が大きすぎると、流路部材５を下から上に流体が流れる場合に圧力損失が過大になる場合があり、さらに流路部材５を上から下に流体が流れる場合に流れが起こりにくく、十分に排水されない可能性がある。一方、流路部材５により方向が変更される流れを供給する流路の面積が小さすぎると、流体が第１流路４を下から上に流れる場合に、流路部材５以外を通過する流れが優先的になり、流路部材５による滞留部を小さくする効果が十分に得られない。
【００３１】
流路部材５の形状は、第１流路４を下から上に流れ出る流体の流出方向を変えることができれば特に限定されないが、例えば図５の（ａ）に示す邪魔板状の流路部材５Ａ、（ｂ）に示す球状の流路部材５Ｂ、（ｃ）に示す平面状先端を持つ流路部材５Ｃ、（ｄ）に示すドーム状先端を持つ流路部材５Ｄなどが挙げられる。流路部材５の固定方法は、機械的強度が十分であれば特に限定されないが、第１結束部３に固定する方法、貫通孔４Ａの壁部に流路部材５の足場を固定する方法、第１結束部ケース１６に固定する方法、筒状ケース１の内壁に固定する方法などが挙げられる。流路部材５と第１結束部ケース１６は１つの部材として、予め製作してもよい。また、流路部材５の外壁は、尖った部分や、バリ等があると、中空糸膜２を傷つけ、被ろ過液がろ過液側にリークする可能性があるため、流路部材５の外壁は円滑であることが好ましい。これらを勘案して、本実施形態ではドーム状先端を持つ流路部材５（５Ｄ）を各図に示しているが、本発明の流路部材５の形状はこれに限らない。
【００３２】
流体が上から下に流れる場合においては、流体が流れ落ちる駆動力が自重のみとなることがあるために、滞留部となり得る空間を可能な限り小さくすることが好ましい。図６に模式的に示したように、モジュール内を自重で上から下に流れ落ちた流体の多くは、第１結束部３の第２端１ｂ側端面に流れを遮られ、流路部材５または第１流路４に向かって流れの方向を変える。そのため、流路部材５は、第１端１ａ側から第２端１ｂ側へ流れる流体の流路と、第２端１ｂ側から第１端１ａ側へ流れる流体の流路とを兼ねることになる開口部５Ｅを有する。そして、開口部５Ｅ５は、第１結束部３の第２端１ｂ側の面と接することが好ましい。開口部５Ｅが第１結束部３の第２端１ｂ側の面と接することにより、懸濁物質が堆積しやすい第１結束部３の第２端１ｂ側の面近傍に流体の流れを発生させることができる。さらに、流路部材５の開口部５Ｅにおいて、第１結束部３の第２端１ｂ側の面と接する部分の幅が１ｍｍ以上であることが好ましい。１ｍｍ未満であると、排水に時間がかかる、または液中に含まれる濁質で開口部が閉塞するなど、十分な排水を行うことができない。
【００３３】
流路部材５の高さ方向における開口部５Ｅの長さは、１ｍｍ以上３０ｍｍ以下であることが好ましく、５ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることがより好ましい。流路部材５に流体が下から流入する場合、開口部５Ｅの高さ方向における長さが１ｍｍ以上であることで、圧力損失を抑制できるので、大きなポンプ動力費を要さないモジュール運転が可能となる。また、濁質等による閉塞、製作誤差による閉塞も起きにくい。一方、開口部５Ｅの高さ方向における長さが３０ｍｍ以下であることで、流路部材５から流出する流れのうち、径方向成分が占める割合を比較的大きく保てるので、懸濁物質等が堆積しやすい箇所（滞留部）を小さくする効果がより高くなる。
【００３４】
流路部材５の開口部５Ｅの幅は図７に示す様に、高さ方向において下に位置するほど大きく、上へ向かって次第に小さくすることもできる。第１結束部３の第２端１ｂ側の面付近は、懸濁物質が最も堆積しやすい箇所であるが、開口部がこのような形状であることで、この箇所における流れの径方向成分が大きくなるので、懸濁物質の堆積量を低減することができる。
【００３５】
流路部材５の配置（つまり数、位置および向き）は特に限定されない。ただし、第１結束部３の第２端１ｂ側端面から高さ３０ｍｍ以内の空間に位置する中空糸膜２が、それぞれ少なくとも１つの流路部材５の開口部５Ｅから流出する流体に接触するように、流路部材５の配置が設定されていることが好ましい。図８（ａ）、（ｂ）は、そのような構成の例である。
【００３６】
図８（ａ）に示すように、流路部材５は、結束部３の上端面から、３０ｍｍの高さまで、開口している。
【００３７】
また、図８（ｂ）では、それぞれの流路部材５が、その流路部材５からの流体が、他の流路部材５から流出する流体が届きにくい範囲に届くように、配置されている。具体的には、結束部３の上方からの視野では、ある流路部材５の開口部５Ｅは、その近傍の流路部材５の非開口部（つまり開口部５Ｅでない部分）を向くようになっている。流路部材５がこのように配置されることにより、いずれの中空糸膜２も、流路部材５の開口部５Ｅから流出する流体の流れを受けることができる。
【００３８】
また、流路部材５の開口部５Ｅの総面積Ｓと、第１結束部３の第２端１ｂ側の外径Ｒとが、０．００４≦Ｓ／Ｒ２≦１．２を満たすことが好ましく、０．０１≦Ｓ／Ｒ２≦０．８６を満たすことがより好ましい。
【００３９】
Ｓ／Ｒ２値が０．００４以上であることで、流路部材５の開口部５Ｅから流出する流れを均一化することができる。それにより、流路部材５の開口部５Ｅから流出する流れは、第１結束部３の第２端１ｂ側端面近傍において、大部分の中空糸膜２に到達して膜面を洗浄する。さらに、流路部材５の開口部５Ｅからの、局所的な過剰に強い流れの発生が抑制されるため、中空糸膜２が自身の強度以上の力を受けて損傷する等の故障が発生しにくい。Ｓ／Ｒ２値が１．２以下であることで、流路部材５の開口部５Ｅから流出する流れの流速を十分に高めることができ、懸濁物質等が堆積しやすい箇所（滞留部）を小さくすることができる。
【００４０】
各流路部材５の開口部５Ｅは、流路部材５の高さ方向と垂直な面において均一に設けてもよいが、任意の方向に対して偏在させてもよい。図９に示す様に、開口部５Ｅを偏在させ、開口部５Ｅの面積が大きい方向を各流路部材５によって変えて配置することにより、中空糸膜モジュール１００Ｂ内の流れを制御し、図９中の矢印Ｃに示す様に、例えば旋回流を起こすこともできる。
【００４１】
また、図８（ｃ）に示すように流路部材５がドーム状先端を持つ流路部材５（５Ｄ）である場合において、流路部材５において最も上に配置された開口部５Ｅよりも上で、流路部材５の内壁に囲まれた袋路の奥行きＬと、袋路の円等価相当直径Ｄとが、Ｌ／Ｄ≦５．０を満たすことが好ましい。ここで、円等価相当直径とは、高さ方向に垂直な断面の形状を同一面積の円形に置き換えたときの円の直径のことを指す。流路部材５内の奥まった袋路空間は、滞留部となり、濁質が堆積しやすく、温水殺菌や蒸気滅菌時に殺菌および滅菌不良となり易い。これに対して、Ｌ／Ｄ≦５．０を満たすことで、流路部材５内の形状を奥まった袋路空間が小さい形状とし、殺菌および滅菌の効率を向上することができる。
【００４２】
（５）中空糸膜
本実施形態の中空糸膜モジュール１００Ｂは、分離膜として、中空糸膜２を備える。数百〜数万本の中空糸膜２は、束ねられて、中空糸膜束１２を形成する。中空糸膜２は一般的に平膜よりも比表面積が大きく、単位時間当たりにろ過できる液量が多いため有利である。中空糸膜２の構造としては全体的に孔径が一様な対称膜や、膜の厚み方向で孔径が変化する非対称膜、強度を保持するための支持層と対象物質の分離を行うための分離機能層を有する複合膜などが存在する。
【００４３】
中空糸膜２の平均孔径は分離対象によって適宜選択すれば良いが、細菌類や真菌類などの微生物や、動物細胞の分離などを目的とする場合、１０ｎｍ以上、２２０ｎｍ以下であることが好ましい。平均孔径が１０ｎｍ未満だと透水性が低くなり、２２０ｎｍを超えると微生物等が漏洩する可能性がある。本発明での平均孔径とは最も孔径の小さい緻密層の孔径とする。
【００４４】
分離膜の材質は特に限定されないが、分離膜は、例えばポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体、エチレン・四フッ化エチレン共重合体などのフッ素系樹脂、セルロースアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレートなどのセルロースエステル、ポリスルホン、ポリエーテルスルホンなどのポリスルホン系樹脂、ポリアクリロニトリル、ポリイミド、ポリプロピレンなどの樹脂を含有することができる。特にフッ素系樹脂やポリスルホン系樹脂からなる分離膜は耐熱性、物理的強度、化学的耐久性が高いことから、蒸気滅菌や温水殺菌が必要な発酵工業分野、医薬品製造分野、食品工業分野、水処理分野などで中空糸膜モジュールに好適に用いることができる。
【００４５】
前述の通り、流路部材５の開口部５Ｅの総面積Ｓと、第１結束部３の第２端１ｂ側の外径Ｒとは、０．００４≦Ｓ／Ｒ２≦１．２を満たすことが好ましく、０．０１≦Ｓ／Ｒ２≦０．８６を満たすことがより好ましい。総面積Ｓと外径Ｒとがこの範囲を満たすことで、中空糸膜モジュール１００Ｂ内に懸濁物質が堆積しやすい箇所（滞留部）を低減する流れを効果的に、かつ大きな偏りなく発生させることができる。その一方で、開口部５Ｅからの流れによって中空糸膜が損傷を受ける可能性がある。この範囲の中空糸膜モジュール１００Ｂにおいて、中空糸膜２の損傷なく運転するためには、中空糸膜２は高強度であることが好ましい。具体的には、膜１本当たりの強力（破断強力）が４．９Ｎ以上であることが好ましく、５．９Ｎ以上であることがより好ましく、７．８Ｎ以上であることがさらに好ましい。破断強力（Ｎ）は、引張試験機（（株）東洋ボールドウィン製ＴＥＮＳＩＬＯＮ（登録商標）／ＲＴＭ−１００を用いて、水で湿潤させた分離膜を試験長５０ｍｍ、フルスケール５ｋｇの荷重でクロスヘッドスピード５０ｍｍ／分にて測定した。サンプルを変えて１０回測定を実施した結果を数平均して強力（Ｎ）を求められる。
【００４６】
また、中空糸膜２は、フッ素系樹脂やポリスルホン系樹脂に加えて、親水性樹脂をさらに含有してもよい。親水性樹脂によって、分離膜の親水性を高め、膜の透水性を向上させることができる。親水性樹脂は、分離膜に親水性を付与することができる樹脂であればよく、具体的な化合物に限定されるものではないが、例えば、セルロースエステル、脂肪酸ビニルエステル、ビニルピロリドン、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ポリメタクリル酸エステル系樹脂、及びポリアクリル酸エステル系樹脂などが好適に用いられる。
【００４７】
中空糸膜モジュール１００Ｂを作製する際は、中空糸膜２の結束にポッティング剤を用いる場合がある。その場合、ポッティング部成形用治具に中空糸膜を充填し、ポッティング剤で固定するが、ハンドリングや接着の問題から予め中空糸膜２を乾燥させておく。しかし中空糸膜２の多くは乾燥により収縮が起こり、透水性が低下するという問題があるため、グリセリン水溶液に浸漬した後で乾燥させたものを用いる。グリセリン水溶液に浸漬した後で乾燥すると、グリセリンが細孔内に残留することで乾燥による収縮を防止することができ、その後エタノールなどの溶媒で浸漬処理を行うことで透水性を回復させることができる。
【００４８】
中空糸膜モジュール１００Ｂは、蒸気滅菌や温水殺菌してから使用することも可能だが、中空糸膜２の種類によっては蒸気滅菌および温水殺菌により収縮が起こるものがある。そのためモジュール作製後に蒸気滅菌或いは温水殺菌を行うと中空糸膜２の収縮により中空糸膜２が損傷したり、中空糸膜２が結束部から脱落したりする可能性がある。従って予め中空糸膜２を蒸気処理或いは温水で処理し、収縮させてから端部結束を行ってモジュールを製作することが望ましい。一般的に蒸気滅菌は１２１℃以上で実施するため、１２１℃以上の蒸気で前処理を実施しておくことが望ましい。また、温水殺菌は約８０℃程度で実施することが一般的であるが、工程により温度を変えることがしばしばある。そのため、想定される使用温度以上の温水で予め中空糸膜を処理しておくことが望ましい。
【００４９】
中空糸膜モジュール１００Ｂは、前記高さ方向に垂直な断面において、中空糸膜２と、中空糸膜２の中空部の面積の和が、第１結束部３の第２端１ｂ側端面の面積に対して、３５％以上６５％以下であることが好ましい。中空糸膜２の占める該面積が小さいと、中空糸膜モジュールの単位体積当たりのろ過処理量が小さくなり、ろ過量当たりのコストが増加する。中空糸膜２の占める該面積が大きいと、流路部材５から流出する径方向の流れが遮られ、滞留を低減する効果が十分に得られず、また流路部材を設置することが難しい。
【００５０】
また、中空糸膜束１２は、中空糸膜モジュール１００Ｂを作製する作業性やモジュール洗浄における中空糸膜２の洗浄性を鑑み、緩みを持つ状態で両端の結束部３、１３を介して筒状ケース１内に収容することが好ましい。緩みがあるとは、第１結束部３の第２端１ｂ側端面から第２結束部１３の第１端１ａ側端面までの直線距離よりも、該部分の中空糸膜２の長さの方が長い状態を指す。
【００５１】
（６）第２結束部
筒状ケース１の第２端１ｂ側には、中空糸膜モジュール１００Ｂの上端側である第２結束部１３が配置されている。第２結束部１３は、多数本の中空糸膜２からなる中空糸膜束１２を結束して構成される。ここで、中空糸膜２の中空部が封止されておらず、開口している状態となっており、開口部からろ過液を上部キャップ６側に取り出す。結束方法および用いる材質は、結束部の機械的強度、化学的耐久性、熱的耐久性などを満たせば特に限定されないが、例えば第１結束部３と同様の方法、材質を選択することができる。
【００５２】
また、第２結束部１３の外径は筒状ケース１よりも小さい構成となっている。さらに筒状ケース１と、第２結束部の間に整流筒１５が存在し、第２結束部１３は、筒状ケース１或いは整流筒１５に固定されており、整流筒１５は、筒状ケースに固定されている。各々の固定方法は本発明とは何ら関わりない。
【００５３】
（７）筒状ケース、整流筒の材質
中空糸膜モジュール１００Ｂで使用する筒状ケース１の材質は機械的強度、化学的耐久性、熱的耐久性などを満たせば特に限定されないが、例えば塩化ビニル系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリテトラフルオロエチレン、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂などのフッ素系樹脂、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルケトン、ステンレス、アルミニウムなどを挙げることができる。また中空糸膜モジュール１００Ｂで使用する整流筒１５の材質は特に限定されないが、例えば筒状ケース１と同様の材料から選択することができる。
【００５４】
Ｉ−２．中空糸膜モジュールの製造方法
以下に、本実施形態にかかる中空糸膜モジュールの製造方法について説明する。尚、ここに記載する製造方法は第１実施形態に限定されるものではなく、後述するいずれの実施形態でも同様の方法で中空糸膜モジュールを製造できる。
【００５５】
以下において、第１結束部３および第２結束部１３を、ポッティング剤を用いて製作する方法で説明する。ポッティング方法としては、遠心力を利用して液状のポッティング剤を中空糸膜間に浸透させてから硬化させる遠心ポッティング法と、液状のポッティング剤を定量ポンプやヘッドにより送液し自然に流動させることにより中空糸膜２間に浸透させてから硬化させる静置ポッティング法のいずれを用いてもよい。
【００５６】
遠心ポッティング法は遠心力によりポッティング剤が中空糸膜間に浸透しやすく、高粘度のポッティング剤も使用することができる。また中空糸膜２を接着するポッティング剤にポリウレタン樹脂を使用する場合、中空糸膜２に含まれる水分とイソシアネートが反応して二酸化炭素が発生し発泡するため、静置ポッティング法でポリウレタン樹脂を使用することは難しい。遠心ポッティング法ならば遠心力によりモジュールの端部方向に圧力が生じ、気泡が内側方向に抜けるため、中空糸膜２を接着するポッティング剤としてポリウレタン樹脂を使用することができる。一方で、静置ポッティングでは遠心成形機などの大型設備は不要である。
【００５７】
ポッティングが終了しポッティング剤が硬化したら、第２結束部の第２端１ｂ側のポッティング部をカットすることで中空糸膜２の端面を開口させる。ポッティングを行う前には中空糸膜２の第２端１ｂ側端部の中空部をシリコーン接着剤などで封止する目止め処理を実施しておくことが望ましい。目止め処理を行うと、それ以上中空部にポッティング剤が進入することを防ぎ、中空部がポッティング剤で満たされて透過液が出なくなる不通糸の発生を防止することができる。
【００５８】
またポッティングを行う際は、接着性を向上させるため第１結束部ケース１６の内側の表面ついてヤスリがけ、プラズマ処理、プライマー処理などを実施しても良い。また、整流筒１５の内側に第２結束部を接着する場合も同様である。
【００５９】
次に、第１実施形態にかかる中空糸膜モジュール１００の製造方法について図１０のフローチャートを参照して説明する。ただし、以下に説明する製造方法は、後述のいずれの実施形態のモジュールにも適用可能である。
【００６０】
まず、中空糸膜束１２を図１１に示す遠心ポッティング装置に設置して遠心ポッティングを行い、第１結束部および第２結束部を成形する（ステップＳ１）。
【００６１】
ここで、中空糸膜束１２は筒状ケース１に収められ、中空糸膜２の第１端部は第１結束部ケース１６に、中空糸膜２の第２端部は整流筒１５に、さらに整流筒１５は第２結束部成形用治具１７に、それぞれ挿入されている。また、第１結束部ケース１６底部の貫通孔に、外周に流路部材５を嵌め合わせたピン１８が挿入されており、第１結束部成形用治具１９の内部に第１結束部ケース１６とドーム状先端を持つ流路部材５（５Ｄ）およびピン１８が収められている。尚、中空糸膜２の第２端部は予めシリコーン接着剤で目止め処理されている。
【００６２】
筒状ケース１にはポッティング剤投入器２０が接続されており、この装置全体を遠心成形機内で回転させることで遠心力によりポッティング剤を第１結束部ケース１６および第２結束部成形用治具１７に供給することができる。尚、ポッティング剤は第１結束部ケース１６および第２結束部成形用治具１７に同時に供給することもできるし、別々に供給することもできる。
【００６３】
ポッティング剤が硬化した後に、結束部成形用治具１７，１９およびピン１８を取り外す。このとき、図１１に示す様に、流路部材５には予めポッティング剤で埋まる部分に延在する開口部を設けておくことで、ピン１８を取り外した後に第１結束部の第２端１ｂ側端面と接する開口部を形成することができる。硬化に要する時間および温度はポッティング剤の種類により異なるため、適した条件を適宜適用すればよい。
【００６４】
この方法では、第１結束部３を成形すると同時に、流路部材５を第１結束部３に固定しているが、予め第１結束部３を成形させ、その後に、流路部材５を第１結束部３に固定してもよい。流路部材５を第１結束部の第２端側へ突出させる場合、流路部材５突出する高さ方向の長さおよび開口部５Eの向き等を、第１結束部の成形された形状に鑑みて調整することができる。また、流路部材５を着脱可能に第１結束部３に固定すれば、中空糸膜モジュールを運転評価後に流路部材５の形状や位置を調整することも可能である。
【００６５】
チップソー式回転刃で図１１のＣ−Ｃ線部分を切断し、中空糸膜２の第２端部を開口させる（ステップＳ２）。
【００６６】
最後に、筒状ケース１の第１端１ａ側に下部キャップ７を、第２端１ｂ側に上部キャップ６を固定して中空糸膜モジュール１００Ｂを製造できる（ステップＳ３）。
【００６７】
結束部成形用治具の材質は耐熱性、化学的耐久性などを満たせば特に限定されないが、例えば塩化ビニル系樹脂、ナイロン系樹脂、フッ素系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリアセタール系樹脂、ポリエチレン系樹脂、シリコーン系樹脂等が離型性にも優れ、好適に用いられる。ポッティング部成形用治具は、単一の材質を用いても、上述したような材質を少なくともひとつ含むように複数の材質を組み合わせて用いてもよい。また、ピンの材質も耐熱性、化学的耐久性などを満たせば特に限定されないが、例えば結束部成形用治具と同様の材質を用いることができる。金属を用いる場合は、離型性を向上するためにフッ素系樹脂のコーティングなどを行うとよい。
【００６８】
Ｉ−３．モジュール運転方法
中空糸膜モジュール１００Ｂを用いたろ過運転中には、被ろ過液は、被ろ過液流入口９から入り第１結束部３の第１端１ａ側から第１流路４を下から上に通過し、流路部材５により流れ方向が径方向に変更されて流れ出る（図４の矢印Ａの流れ）。被ろ過液は、ある程度進んだ後に、高さ方向に進路を変えて進む。被ろ過液は、中空糸膜２内を通過した後、ろ過液として、第２結束部１３と上部キャップ６で囲まれた空間に移動する。その後、ろ過液は、ろ過液出口８からモジュール外に取り出される。
【００６９】
デッドエンドろ過を行う場合には、被ろ過液出口１１は閉止される。
【００７０】
一方、クロスフローろ過を行う場合には、被ろ過液出口１１から、筒状ケース１内に導入された被ろ過液の一部が取り出される。取り出された被ろ過液は、再び被ろ過液流入口９からモジュール内に導入される。クロスフローろ過は、モジュール内に流れを起こすので、膜面近傍の流れによる膜面洗浄の効果が得られ、濁質堆積が低減される。クロスフローろ過運転において、膜面線速度を高くすることで、膜面に付着した濁質等に対して、さらに高いせん断力を与えることができる。
【００７１】
一般的に、クロスフローろ過における膜面線速度は０．１ｍ／ｓ以上、７ｍ／ｓ以下である。膜面線速度が０．３ｍ／s以上、３ｍ／ｓ以下であると、より高い洗浄性を保つことで長期の安定運転を行うことができるので、好ましい。
【００７２】
クロスフローろ過は、特に発酵工業分野、医薬・医療分野、食品工業分野において広く用いられる。また一般的に、一定期間中空糸膜モジュールを用いてろ過運転を行った後には、モジュール内を洗浄する工程が設けられており、被ろ過液流入口９から、水、薬液、気体などが供給される。特に、温水殺菌が必要な工程では約８０℃以上の温水が供給される。
【００７３】
一方、洗浄工程において、ろ過液出口８から、ろ過液や、水、または洗浄液を導入し、中空糸膜２の中空部から外側に排出する方法をとる場合や、モジュール内を蒸気滅菌する際等は流路部材５、第１流路４を上から下に排水が流れ、被ろ過液流入口９からモジュール外に排出される。
【００７４】
本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良等が自在である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置場所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。
【００７５】
ＩＩ．比較形態
図１に示す中空糸膜モジュール１００Ａは、高さ方向における第１端と第２端とを有する筒状ケース１と、筒状ケース１内に収容され、第１端側の端部が閉塞され、第２端側の端部が開口する複数の中空糸膜２を有する中空糸膜束１２と、中空糸膜２の第１端側の端部を結束する第１結束部３と、第１結束部を第１端側から第２端側に向かって流体を導く貫通孔４Ｃと、を備えている。
【００７６】
流体（矢印Ａ）は下から上へ貫通孔４Ｃを通過する際に流れに方向性を持ち、貫通孔４Ｃから上へ出た後も、流速や中空糸膜束部分の流動抵抗にもよるが、貫通孔４Ｃの通過時に有した方向性を維持して進む。そして、ある程度進んだ後に貫通孔４Ｃ中との流路変化や流動抵抗に伴ってその方向性を失い、一様な流れになる。従って、貫通孔４Ｃから出た直後の各貫通孔４Ｃの間は流速が非常に小さくなり、滞留しやすい。その結果、懸濁物質等が堆積しやすい箇所（滞留部）Ｐが発生し易い。
【００７７】
また、中空糸膜モジュールは一定時間のろ過工程の後に、膜面に付着している懸濁物質等を洗浄する工程に供されるが、このときは、逆洗水などの洗浄排水が懸濁物質とともに貫通孔４Ｃから排出されることになる。そこで、懸濁物質が貫通孔４Ｃから排出される様子を図２に示す。懸濁物質を含む洗浄排水（矢印Ｂ）は、上から一様な流れで結束部付近まで流れ、結束部付近で各貫通孔４Ｃへ向かって流れ、貫通孔４Ｃ内を下に流れて排出される。その際、各貫通孔４Ｃの間には、懸濁物質等が堆積しやすい箇所（滞留部）Ｐが発生し易い。
【００７８】
（実施例）
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれによって限定されるものではない。
【００７９】
＜実施例１＞
（ａ）中空糸膜の製造
重量平均分子量４１．７万のフッ化ビニリデンホモポリマー３８質量部とγ−ブチロラクトン６２質量部を混合し、１６０℃で溶解した。この高分子溶液を８５質量％γ−ブチロラクトン水溶液を中空部形成液体として随伴させながら二重管の口金から吐出し、口金の３０ｍｍ下方に設置した温度２０℃のγ−ブチロラクトン８５質量％水溶液からなる冷却浴中で凝固させて球状構造からなる中空糸膜を作製した。次いで、重量平均分子量２８．４万のフッ化ビニリデンホモポリマー１４質量部、セルロースアセテートプロピオネート（イーストマンケミカル社製、ＣＡＰ４８２−０．５）１質量部、Ｎ−メチル−２−ピロリドン７７質量部、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル（三洋化成社製、イオネット（登録商標）Ｔ−２０Ｃ）５質量部、水３質量部を混合し、９５℃で溶解して高分子溶液を作製した。この製膜原液を、球状構造からなる中空糸膜の表面に均一に塗布し、すぐに水浴中で凝固させて球状構造層の上に三次元編目構造を形成させた中空糸膜２を作製した。得られた中空糸膜２は、外径１０１０μｍ、内径６００μｍで、膜表面平均孔径は４０ｎｍであった。膜１本当たりの強力は６．４Ｎであった。
【００８０】
（ｂ）モジュールの製造
上記（ａ）で得られた中空糸膜２を長さ１８００ｍｍにカットし、３０質量％グリセリン水溶液に１時間浸漬後、風乾した。この中空糸膜２を１２５℃の水蒸気で１時間加熱処理して風乾させ、長さ１２００ｍｍにカットした。その後シリコーン接着剤（東レ・ダウコーニング社製、ＳＨ８５０Ａ／Ｂ、２剤を質量比が５０：５０となるように混合したもの）で中空糸膜２の第２端側を目止めした。
【００８１】
その後、図１１に示すように筒状ケース１（内径１４５ｍｍ、外径１５５ｍｍ、長さ１０００ｍｍ）に前述の中空糸膜２を９０００本充填した。さらに、筒状ケース１の第１端１ａ側に、第１結束部ケース１６（内径１３８ｍｍ、外径１４０ｍｍ、長さ３０ｍｍ）、ピン１８、および第１結束部成形用治具１９を装着し、筒状ケース１の第２端１ｂ側に整流筒１５および第２結束部成形用治具１７を装着した。こうして治具を装着された筒状ケース１を遠心成型機に設置した。第１結束部ケース１６底部の貫通孔４Ａには、外周に流路部材５を嵌め合わせたピン１８が挿入されており、第１結束部成形用治具１９の内部には第１結束部ケース１６とピン１８、流路部材５が収められていた。ピン１８は、流路部材５の流路となる部分に流路を形成する流路形成治具としての役割を果たす。
【００８２】
膜束接着剤（ポッティング剤）として、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（ハンツマン社製、ＬＳＴ８６８−Ｒ１４）と脂肪族アミン系硬化剤（ハンツマン社製、ＬＳＴ８６８−Ｈ１４）を質量比が１００：３０となるように混合し、合計２０００ｇ（片端当たり１０００ｇ）をポッティング剤投入器２０に入れた。
【００８３】
続いて遠心成型機を回転させ、ポッティング剤を両端の第２結束部成形用治具１７および第１結束部ケース１６に充填して第１結束部３および第２結束部１３を成形し、ポッティング剤を硬化させた。遠心成型機内の温度は３５℃、回転数は３５０ｒｐｍ、遠心時間は５時間とした。第２結束部成形用治具１７および第１結束部ケース１６は、中空糸膜束１２の端部を囲み、その内部でポッティング剤を硬化させて結束部を成形するポッティング治具としての役割を果たす。
【００８４】
その後結束部成形用治具１７、１９とピン１８を取り外し、室温で２４時間硬化させた後、第２結束部１３の端部（図１１に示すＣ−Ｃ面）をチップソー式回転刃でカットし、中空糸膜２の端面を開口させた。
【００８５】
特に、本実施形態では、全ての流路部材５がドーム状先端を持つ流路部材であり、その開口部５Ｅが第１結束部３の第２端１ｂ側の面と接する部分の幅は５ｍｍであり、開口部５Ｅの高さは１ｍｍであった。また、開口部５Ｅは、流路部材の径方向において等間隔に３箇所に設けられた。１つのモジュール当たり２８個の流路部材５を設置した。このとき、流路部材５の開口部５Ｅの総面積Ｓと、第１結束部３の第２端１ｂ側の外径Ｒとは、Ｓ／Ｒ２＝０．０２２となった。
【００８６】
続いて筒状ケース１の鍔部１Ｄ，１Ｅ（図３参照）にＥＰＤＭ製のガスケット１０を装着し、上部キャップ６および下部キャップ７を取り付け、図３に示すような中空糸膜モジュール１００Ｂとした。その後中空糸膜モジュール１００Ｂにエタノールを送液してろ過を行い、中空糸膜２の細孔内をエタノールで満たした。続いてＲＯ水を送液してろ過を行い、エタノールをＲＯ水に置換した。
【００８７】
（ｃ）中空糸膜モジュールを用いたろ過運転
工場排水を処理して得られた活性汚泥を活性汚泥量が３ｇ／Ｌとなるように水道水で調整することで、実験用の被処理水を得た。
【００８８】
上記（ｂ）で得られた中空糸膜モジュール１００Ｂに、被ろ過液流入口９から、被処理水を供給し、膜面線速度０．５ｍ／ｓとなるように被ろ過液出口１１排出してモジュール内を循環させた。さらに、ろ過液出口８から、ろ過流量０．１ｍ３／ｍ２／ｄａｙとなるようにろ過液を取り出した。
【００８９】
４週間ろ過運転を続けた後に、中空糸膜モジュール１００Ｂ内の液体を被ろ過液流入口９から排出し、ろ過液出口８および被ろ過液出口１１を１週間開放して、被ろ過液流入口９から中空糸膜モジュール１００Ｂ内に８０℃の温風を供給して乾燥させた。活性汚泥の供給前の乾燥した中空糸膜モジュール１００Ｂの重量Ｗ０と、活性汚泥供給の後に乾燥した中空糸膜モジュール１００Ｂの重量Ｗ１とを測定した。活性汚泥供給前後の中空糸膜モジュールの重量の差（Ｗ１−Ｗ０）を算出した。
【００９０】
（ｄ）中空糸膜モジュールの蒸気滅菌
上記（ｂ）で得られた中空糸膜モジュール１００Ｂに、被ろ過液出口１１から１２５℃の蒸気を供給し、５分間被ろ過液流入口９を大気圧開放して中空糸膜モジュール１００Ｂ内のエアーを排出した後に、被ろ過液流入口９の先をスチームトラップに切り替えた。第１結束部３の第２端１ｂ側端面の５箇所に温度センサをとりつけて、温度推移を測定した。
【００９１】
（ｅ）結果
ろ過運転試験の結果、活性汚泥の供給による重量増加は２ｇと小さかった（表１）。また、その後中空糸膜モジュール１００Ｂを解体し、第１結束部３付近を観察したところ、濁質の堆積は認められなかった。これは、本実施例の中空糸膜モジュール１００Ｂでの滞留が少なかったことを示す。また、観察した際に中空糸膜２に損傷等は認められず、これは、第１結束部３および流路部材５の開口部５Ｅが滞留部の低減に対して効果的な形状となっていたのみでなく、中空糸膜２の強力に対して適切な範囲となっていることを示す。
【００９２】
また、蒸気滅菌試験の結果、蒸気供給開始から１５分以内に、５個の測定箇所での最低温度は１２１℃に達し、その後２０分間１２１℃を維持した。この結果から、実施例１の流路部材５の形状は、被ろ過液流入口９からのドレン排出性を高めることができ、蒸気滅菌の効率を高めると言える。
【００９３】
＜実施例２＞
全ての流路部材５の高さ方向における開口部５Ｅの長さが３０ｍｍであること以外は実施例１と同様にして中空糸膜モジュール１００Ｂを作製し、ろ過運転試験を行った。このとき、流路部材５の開口部５Ｅの総面積Ｓと、第１結束部３の第２端１ｂ側の外径Ｒとは、Ｓ／Ｒ２＝０．６６となった。活性汚泥の供給による中空糸膜モジュール１００Ｂの重量増加は３ｇと小さかった（表１）。
【００９４】
また、その後中空糸膜モジュール１００Ｂを解体し、第１結束部３付近を観察したところ、濁質の堆積は認められなかった。これは、本実施例の中空糸膜モジュール１００Ｂでの滞留が少なかったことを示す。また、観察した際に中空糸膜２に損傷等は認められず、これは、第１結束部３および流路部材５の開口部５Ｅが滞留部の低減に対して効果的な形状となっていたのみでなく、中空糸膜２の強力に対して適切な範囲となっていることを示す。
【００９５】
また、蒸気滅菌試験の結果、蒸気供給開始から１５分以内に、５個の測定箇所での最低温度は１２１℃に達し、その後２０分間１２１℃を維持した。この結果から、実施例２の流路部材５の形状は、被ろ過液流入口９からのドレン排出性を高めることができ、蒸気滅菌の効率を高めると言える。
【００９６】
＜比較例１＞
流路部材５を備えない中空糸膜モジュール１００Ａを使用した以外は、実施例２と同様にしてろ過運転試験を行った。活性汚泥の供給による中空糸膜モジュール１００Ａの重量は約２６ｇ増加した（表２）。また、中空糸膜モジュール１００Ａを解体し、観察したところ、第１結束部３上端付近に濁質の堆積が認められた。重量増加は濁質の堆積によるものであり、これは流路部材５を備えない場合には、中空糸膜モジュール１００Ａ内での滞留が大きかったことを示す。また、観察した際に中空糸膜２に損傷等は認められなかった。また、蒸気滅菌試験の結果、蒸気供給開始から１５分以内に、５個の測定箇所での最低温度は１２１℃に達し、その後２０分間１２１℃を維持した。
【００９７】
＜実施例３＞
全ての流路部材５の開口部５Ｅが、第１結束部３の第２端１ｂ側端面から１０ｍｍ上から設けられていること以外は実施例１と同様にして中空糸膜モジュール１００Ｂを作製した。このとき、実施例１と同様で、流路部材５の開口部５Ｅの総面積Ｓと、第１結束部３の第２端１ｂ側の外径Ｒとは、Ｓ／Ｒ２＝０．０２２となった。
濾過運転試験の結果、中空糸膜モジュールの重量増加は１８ｇであった（表１）。中空糸膜モジュールを解体し、第１結束部３付近を観察したところ、濁質の堆積が認められた。これは、流路部材５の開口部５Ｅが、第１結束部３の第２端１ｂ側端面から１０ｍｍ上から設けられているために、第１結束部３の第２端１ｂ側端面付近において滞留が発生し、濁質が堆積したと考えられる。また、観察した際に中空糸膜２に損傷等は認められなかった。
【００９８】
また、実施例１と同様に蒸気滅菌試験を行ったところ、蒸気供給開始から６０分後においても、第１結束部３の第２端１ｂ側端面の最低温度は１００℃であった。この結果から、実施例３の流路部材５の形状は、被ろ過液流入口９からのドレン排出性を損なっており、蒸気滅菌の効率が低いと言える。
【００９９】
＜実施例４＞
全ての流路部材５の開口部５Ｅの高さ方向における長さが４０ｍｍであること以外は実施例１と同様にして中空糸膜モジュール１００Ｂを作製し、ろ過運転試験を行った。このとき、流路部材５の開口部５Ｅの総面積Ｓと、第１結束部３の第２端１ｂ側の外径Ｒとは、Ｓ／Ｒ２＝０．８８となった。活性汚泥の供給による中空糸膜モジュール１００Ｂの重量増加は１２ｇであった（表１）。また、その後中空糸膜モジュール１００Ｂを解体し、第１結束部３付近を観察したところ、濁質の堆積がおおよそ均一に認められた。これは、第１結束部３および流路部材５の開口部５Ｅが滞留部の低減に対して効果的な形状となっておらず、流路部材５から流出する流体の流速が遅くなったためであると考えられる。また、観察した際に中空糸膜２に損傷等は認められなかった。
【０１００】
また、蒸気滅菌試験の結果、蒸気供給開始から１５分以内に、５個の測定箇所での最低温度は１２１℃に達し、その後２０分間１２１℃を維持した。この結果から、実施例４の流路部材５の形状は、被ろ過液流入口９からのドレン排出性を高めることができ、蒸気滅菌の効率を高めると言える。
【０１０１】
＜実施例５＞
全ての流路部材５の開口部５Ｅの第１結束部３の第２端１ｂ側の面と接する部分の幅が２ｍｍであること以外は実施例１と同様にして中空糸膜モジュール１００Ｂを作製し、ろ過運転試験を行った。このとき、流路部材５の開口部５Ｅの総面積Ｓと、第１結束部３の第２端１ｂ側の外径Ｒとは、Ｓ／Ｒ２＝０．００８８となった。活性汚泥の供給による中空糸膜モジュール１００Ｂの重量増加は１１ｇであった（表１）。また、その後中空糸膜モジュール１００Ｂを解体し、第１結束部３付近を観察したところ、一部に偏在して濁質の堆積が認められた。重量増加は濁質の堆積によるものであり、これは、第１結束部３および流路部材５の開口部５Ｅが滞留部の低減に対して効果的な形状となっていなかったことを示し、中空糸膜モジュール１００Ａ内での偏流による滞留が大きかったことが明らかとなった。また、観察した際に中空糸膜２はおよそ１２本に損傷が認められた。第１結束部３および流路部材５の開口部５Ｅの形状は、偏流によって一部の場所において過剰な速度を有する流れが発生し、中空糸膜２の強力に対して適切な範囲となっていないことを示す。
【０１０２】
また、蒸気滅菌試験の結果、蒸気供給開始から２５分に、５個の測定箇所での最低温度は１２１℃に達し、その後２０分間１２１℃を維持した。この結果から、実施例５の流路部材５の形状は、被ろ過液流入口９からのドレン排出性をやや高めることができるが、蒸気滅菌の効率が比較的低いと言える。
【０１０３】
＜実施例６＞
中空糸膜２を外径７９０μｍ、内径４７０μｍで製作した以外は、同じ中空糸膜２を得た。このとき、膜１本当たりの強力は３．９Ｎであった。また、この中空糸膜２を筒状ケース１に１５２００本収容した以外は、実施例１であること以外は実施例１と同様にして中空糸膜モジュール１００Ｂを作製し、ろ過運転試験を行った。このとき、流路部材５の開口部５Ｅの総面積Ｓと、第１結束部３の第２端１ｂ側の外径Ｒとは、実施例１と同様にＳ／Ｒ２＝０．０２２となった。活性汚泥の供給による中空糸膜モジュール１００Ｂの重量増加は３ｇと小さかった（表１）。また、その後中空糸膜モジュール１００Ｂを解体し、第１結束部３付近を観察したところ、濁質の堆積は認められなかった。しかし、観察した際に中空糸膜２の内３４本に損傷は認められた。第１結束部３および流路部材５の開口部５Ｅの形状は、濁質の堆積を抑制するために効果的な形状となっているが、一方で中空糸膜２の強力に対して適切な範囲となっていないことを示す。
【０１０４】
また、蒸気滅菌試験の結果、蒸気供給開始から１５分以内に、５個の測定箇所での最低温度は１２１℃に達し、その後２０分間１２１℃を維持した。
【０１０５】
＜実施例７＞
全ての流路部材５の開口部５Ｅの第１結束部３の第２端１ｂ側の面と接する部分の幅が６．５ｍｍであること以外は実施例２と同様にして中空糸膜モジュール１００Ｂを作製し、ろ過運転試験を行った。このとき、流路部材５の開口部５Ｅの総面積Ｓと、第１結束部３の第２端１ｂ側の外径Ｒとは、Ｓ／Ｒ２＝０．８６となった。活性汚泥の供給による中空糸膜モジュール１００Ｂの重量増加は３ｇと小さかった（表１）。
【０１０６】
また、その後中空糸膜モジュール１００Ｂを解体し、第１結束部３付近を観察したところ、濁質の堆積は認められなかった。これは、本実施例の中空糸膜モジュール１００Ｂでの滞留が少なかったことを示す。また、観察した際に中空糸膜２に損傷等は認められず、これは、第１結束部３および流路部材５の開口部５Ｅが滞留部の低減に対して効果的な形状となっていたのみでなく、中空糸膜２の強力に対して適切な範囲となっていることを示す。
【０１０７】
また、蒸気滅菌試験の結果、蒸気供給開始から１５分以内に、５個の測定箇所での最低温度は１２１℃に達し、その後２０分間１２１℃を維持した。この結果から、実施例２の流路部材５の形状は、被ろ過液流入口９からのドレン排出性を高めることができ、蒸気滅菌の効率を高めると言える。
【０１０８】
【表１】
0006607038.tif 000002
【０１０９】
本出願は、２０１４年９月１日出願の日本特許出願、特願２０１４−１７７４２２に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
【産業上の利用可能性】
【０１１０】
本発明の中空糸膜モジュールは発酵工業分野、医薬品製造分野、食品工業分野、水処理分野などで使用することができる。 特に、本発明の中空糸膜モジュールは、濁質が多い液体をろ過しても、濁質の堆積量が抑制され、長時間にわたり安定してろ過を行うことが可能となる。また、菌による汚染を効果的に抑制することができるので、発酵工業分野、医薬品製造分野、食品工業分野、水処理分野などに好ましく適用される。
【符号の説明】
【０１１１】
１００Ａ  中空糸膜モジュール
１００Ｂ  中空糸膜モジュール
１        筒状ケース
１Ｄ      鍔部
１Ｅ      鍔部
２        中空糸膜
３        第１結束部
４        第１流路
４Ａ      貫通孔
４Ｂ      クリアランス
５        流路部材
５Ａ      邪魔板状の流路部材
５Ｂ      球状の流路部材
５Ｃ      平面状先端を持つ流路部材
５Ｄ      ドーム状先端を持つ流路部材
５Ｅ      開口部
６        上部キャップ
７        下部キャップ
８        ろ過液出口
９        被ろ過液流入口
１０      ガスケット
１１      被ろ過液出口（ノズル）
１２      中空糸膜束
１３      第２結束部
１４      整流孔
１５      整流筒
１６      第１結束部ケース
１７      第２結束部成形用治具
１８      ピン
１９      第１結束部成形用治具
Ｐ        懸濁物質等が堆積しやすい箇所（滞留部）
【図１】
0006607038.tif 000003
【図２】
0006607038.tif 000004
【図３】
0006607038.tif 000005
【図４】
0006607038.tif 000006
【図５】
0006607038.tif 000007
【図６】
0006607038.tif 000008
【図７】
0006607038.tif 000009
【図８】
0006607038.tif 000010
【図９】
0006607038.tif 000011
【図１０】
0006607038.tif 000012
【図１１】
0006607038.tif 000013