(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
冷間静水圧プレスにより円筒形セラミックス成形体を形成する成形工程と、
前記円筒形セラミックス成形体を焼成し、円筒形セラミックス焼結体を得る焼成工程と、
前記円筒形セラミックス焼結体の一端面および他端面を、テーブルを有する平面研削盤により研削加工した後、該円筒形セラミックス焼結体の外周面を円筒研削盤により研削加工し、次いで、該円筒形セラミックス焼結体の内周面を内面研削盤により研削加工する加工工程と、
を備え、
前記平面研削盤による研削加工において、前記円筒形セラミックス焼結体を、前記テーブル上に前記一端面が上側となるように載置し、該テーブルの表面から該一端面までの距離のばらつきが０．８０ｍｍ以内になるように制御した上で、該テーブルに固定し、該一端面を研削加工する、
円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項２】
前記円筒研削盤による研削加工において、前記円筒形セラミックス焼結体を、仮止め用接着剤を介して該円筒研削盤の固定治具に固定する、請求項１に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項３】
前記円筒研削盤による研削加工において、前記固定治具の表面に前記仮止め用接着剤を塗布することで接着層を形成し、該接着層に、前記円筒形セラミックス焼結体の前記他端面を当接させ、該固定治具の表面から前記一端面までの距離のばらつきが０．３０ｍｍ以内になるように制御した上で、該円筒形セラミックス焼結体を該固定治具に固定し、前記外周面を研削加工する、請求項２に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項４】
前記平面研削盤による研削加工において、前記一端面を研削する際に、前記テーブルと前記他端面との間に、少なくとも１本のシクネスゲージを挿入し、該テーブルの表面から該一端面までの距離のばらつきが０．８０ｍｍ以内になるように制御する、請求項１〜３のいずれかに記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項５】
前記平面研削盤による研削加工において、前記一端面および前記他端面の研削量を、合計で、前記テーブルと該他端面との間に挿入した少なくとも１本のシクネスゲージの厚さうち、最大の厚さに０．１０ｍｍ〜０．２０ｍｍを加えた量とする、請求項４に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項６】
前記焼成工程後における前記円筒形セラミックス焼結体の真円度が０．５０ｍｍ以上である、請求項１〜５のいずれかに記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項７】
前記研削加工を、切り込み量が１μｍ〜３０μｍの粗研削と、切り込み量が１０μｍ以下の仕上げ研削とに分けて行う、請求項１〜６のいずれかに記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項８】
得られる円筒形ターゲット材の真円度を０．３０ｍｍ以下とし、かつ、同心度を０．３０ｍｍ以下とする、請求項１〜７のいずれかに記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項９】
得られる円筒形ターゲット材の外径を８０ｍｍ〜２００ｍｍ、内径を４０ｍｍ〜１９０ｍｍ、肉厚を５ｍｍ〜２０ｍｍ、かつ、全長を５０ｍｍ〜５００ｍｍとする、請求項８に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
【請求項１０】
少なくとも１つの円筒形ターゲット材の中空部に、単一のバッキングチューブを同軸に配置した後、該円筒形ターゲット材と該バッキングチューブとの間隙に接合層を形成し、該円筒形ターゲット材と該バッキングチューブとを接合する、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記円筒形ターゲット材として、請求項８または９に記載の円筒形ターゲット材の製造方法により得られた円筒形ターゲット材を用いる、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１１】
少なくとも１つの円筒形セラミックス焼結体からなる円筒形ターゲット材と、該円筒形ターゲット材の中空部に同軸に配置される単一のバッキングチューブと、該ターゲット材と該バッキングチューブとの間の間隙に形成される接合層からなる、円筒形スパッタリングターゲットであって、
前記円筒形ターゲット材の外径が８０ｍｍ〜２００ｍｍであり、内径が４０ｍｍ〜１９０ｍｍであり、肉厚が５ｍｍ〜２０ｍｍであり、全長が５０ｍｍ〜５００ｍｍであり、真円度が０．３０ｍｍ以下であり、かつ、同心度が０．３０ｍｍ以下であることを特徴とする、
円筒形スパッタリングターゲット。
【請求項１２】
前記円筒形セラミックス焼結体の一端面および他端面の直角度が０．３０ｍｍ以下であり、前記一端面および他端面の平行度が０．２０ｍｍ以下である、請求項１１に記載の円筒形スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、円筒形セラミックス焼結体からなる円筒形ターゲット材とその製造方法に関する。また、本発明は、この円筒形ターゲット材を用いた円筒形スパッタリングターゲットとその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、スパッタリングターゲットとしては、平板状のものが一般的に利用されているが、この平板状ターゲットを使用して、マグネトロンスパッタリング法によりスパッタリングを行った場合、その使用効率は２０％〜３０％にとどまっている。これは、マグネトロンスパッタリング法では、磁場によってプラズマを平板状ターゲットの特定箇所に集中して衝突させるため、ターゲット表面の特定箇所にエロージョンが進行する現象が起こり、その最深部がターゲット中のバッキングプレートまで達したところで、ターゲットの寿命となってしまうためである。
【０００３】
この問題に対して、スパッタリングターゲットを円筒形とすることで、ターゲットの使用効率を上げることが提案されている。このスパッタリング法は、円筒形のバッキングチューブとその外周部に形成された円筒形のターゲット材からなる円筒形スパッタリングターゲットを用い、バッキングチューブの内側に磁場発生設備と冷却設備を設置して、円筒形スパッタリングターゲットを回転させながら、スパッタリングを行うものである。円筒形スパッタリングターゲットの使用により、ターゲット使用効率を６０％〜７０％にまで高めることができるとされている。
【０００４】
このような円筒形スパッタリングターゲットの材料としては、円筒形状への加工が容易で機械的強度の高い金属材料が広く使用されているものの、セラミックス材料については、機械的強度が低く、脆いという特性から、いまだ普及するに至っていない。
【０００５】
現在、セラミックス製の円筒形スパッタリングターゲットの製造手段は、円筒形のバッキングチューブの外周にセラミックス粉末を溶射して付着させる溶射法や、円筒形のバッキングチューブの外周にセラミックス粉末を充填し、高温高圧の不活性雰囲気下でセラミックス粉末を焼成する、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）法などに限られている。しかしながら、溶射法には、高密度のターゲットが得られにくいという問題があり、ＨＩＰ法には、イニシャルコストやランニングコストが高く、熱膨張差による剥離、さらにはターゲットのリサイクルができないといった問題がある。
【０００６】
これに対して、特開２０１３−１４７３６８号公報では、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）法によって円筒形セラミックス成形体を成形し、これを焼成することにより円筒形セラミックス焼結体を所定形状に加工した後、バッキングチューブと接合することにより、円筒形スパッタリングターゲットを製造する方法を提案している。ここで、ＣＩＰ法により円筒形セラミックス成形体を得ようとする場合、軟質の上下蓋および外枠と、硬質の中枠からなる成形型の内部に、原料粉末またはこれをスラリー化し、造粒した造粒粉末を充填し、この成形型を冷間静水圧（ＣＩＰ）加圧装置により加圧成形することが必要となる。
【０００７】
しかしながら、ＣＩＰ成形時に、成形型の各部に、同時に水圧を作用させることは困難である。すなわち、このようなＣＩＰ法では、硬質の中枠によって支持されていない軟質の上下蓋の外周部や外枠の中央部が最初に圧力の影響を受け、この部分から原料粉末の流動が始まり、軸方向両端部および内径側に圧力が伝達されることとなる。このため、目的とする円筒形セラミックス成形体の大きさや形状またはＣＩＰ成形時の条件によっては、真円度が０．５０ｍｍ以上となるような、大きな歪みが生じる場合がある。このような大きな歪みは、焼成後においても残存するため、ＣＩＰ法により円筒形スパッタリングターゲットを製造する際の大きな問題となる。
【０００８】
これに対して、特開２００５−２８１８６２号公報には、焼成後の円筒形セラミックス成形体を治具に固定して、旋盤を用いて加工することにより、内外径の偏心（外径中心と内径中心のずれ）を０．２ｍｍ以下とすることができる旨が記載されている。
【０００９】
しかしながら、この文献で問題としているのは、焼成工程で生じる比較的小さな歪みであり、ＣＩＰ成形時に生じる、真円度が０．５０ｍｍ以上となるような大きな歪みではない。また、この文献では、内外径の偏心をどのようにして抑制するかという点については、何ら具体的な説明がなされていない。
【００１０】
したがって、特開２００５−２８１８６２号公報に記載の方法では、ＣＩＰ成形時に大きな歪みが生じた円筒形セラミックス焼結体を、割れや欠けなどの欠陥を発生させず、かつ、高精度に加工することは困難であると考えられる。すなわち、特開２００５−２８１８６２号公報に記載の方法では、円筒形セラミックス焼結体の大きな歪みに起因して、固定治具へのチャッキング（固定）時に、均等に圧力を作用させること困難であり、局所的に大きな力が作用した部分に欠陥が発生するおそれがある。仮に、このような欠陥が発生しなかったとしても、安定したチャッキングは不可能であるため、加工精度が悪化し、得られる円筒形ターゲット材およびこれをバッキングチューブに接合した円筒形スパッタリングターゲットが偏心することは避けられない。特に、単一のバッキングチューブに、複数の円筒形ターゲット材を配置および接合する場合には、このような偏心の影響が大きくなり、隣接する円筒形ターゲット材の外周面に段差が生じたり、これらの円筒形ターゲット材の端面の間隔にばらつきが生じたりする。この結果、スパッタリング時に、円筒形スパッタリングターゲットのスムーズな回転は得られず、異常放電（アーキング）を誘発することとなる。
【００１１】
以上より、特開２００５−２８１８６２号公報を含む従来技術では、ＣＩＰ成形時に大きな歪みが生じた場合に、真円度や同心度に優れる円筒形スパッタリングターゲットを得ることはできないため、その特徴である、高いターゲット使用効率を安定して実現することはきわめて困難であると考えられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２０１３−１４７３６８号公報
【特許文献２】特開２００５−２８１８６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、ＣＩＰ成形時に、真円度が０．５０ｍｍ以上となるような大きな歪みが生じた場合であっても、このような大きな歪みを解消することができ、真円度および同心度に優れた円筒形ターゲット材およびその製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、この円筒形ターゲット材を用いた円筒形スパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の円筒形ターゲット材の製造方法は、冷間静水圧プレスにより円筒形セラミックス成形体を形成する成形工程と、前記円筒形セラミックス成形体を焼成し、円筒形セラミックス焼結体を得る焼成工程と、前記円筒形セラミックス焼結体の一端面および他端面を、テーブルを有する平面研削盤により研削加工した後、該円筒形セラミックス焼結体の外周面を円筒研削盤により研削加工し、次いで、該円筒形セラミックス焼結体の内周面を内面研削盤により研削加工する加工工程とを備え、前記平面研削盤による研削加工において、前記円筒形セラミックス焼結体を、前記テーブル上に前記一端面が上側となるように載置し、該テーブルの表面から該一端面までの距離のばらつきが０．８０ｍｍ以内になるように制御した上で、該テーブルに固定し、該一端面を研削加工することを特徴とする。
【００１５】
前記円筒研削盤による研削加工において、前記円筒形セラミックス焼結体を、仮止め用接着剤を介して該円筒研削盤の固定治具に固定することが好ましい。この場合、前記固定治具の表面に前記仮止め用接着剤を塗布することで接着層を形成し、該接着層に、前記円筒形セラミックス焼結体の前記他端面を当接させ、該固定治具の表面から前記一端面までの距離のばらつきが０．３０ｍｍ以内になるように制御した上で、該円筒形セラミックス焼結体を該固定治具に固定し、前記外周面を研削加工することが好ましい。
【００１６】
前記平面研削盤による研削加工において、前記一端面を研削する際に、前記テーブルと前記他端面との間に、少なくとも１本のシクネスゲージを挿入し、該テーブルの表面から該一端面までの距離のばらつきが０．８０ｍｍ以内になるように制御することが好ましい。この場合、前記一端面および前記他端面の研削量を、合計で、前記テーブルと該他端面との間に挿入した少なくとも１本のシクネスゲージの厚さうち、最大の厚さに０．１０ｍｍ〜０．２０ｍｍを加えた量とすることがより好ましい。
【００１７】
本発明は、前記焼成工程後における前記円筒形セラミックス焼結体の真円度が０．５０ｍｍ以上である場合に好適に適用することができる。
【００１８】
本発明の円筒形ターゲット材は、前記製造方法で得られ、真円度が０．３０ｍｍ以下であり、かつ、同心度が０．３０ｍｍ以下であることを特徴とする。
【００１９】
本発明は、円筒形ターゲット材のサイズによって制限されることはないが、特に、外径が８０ｍｍ〜２００ｍｍ、内径が４０ｍｍ〜１９０ｍｍ、肉厚が５ｍｍ〜２０ｍｍ、かつ、全長が５０ｍｍ〜５００ｍｍである円筒形ターゲット材に対して、好適に適用することができる。
【００２０】
本発明の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、少なくとも１つの円筒形ターゲット材の中空部に、単一のバッキングチューブを同軸に配置した後、該円筒形ターゲット材と該バッキングチューブとの間隙に接合層を形成し、該円筒形ターゲット材と該バッキングチューブとを接合する、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記円筒形ターゲット材として、上述した円筒形ターゲット材を用いることを特徴とする。
【００２１】
また、本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、少なくとも１つの円筒形ターゲット材と、該円筒形ターゲット材の中空部に同軸に配置される単一のバッキングチューブと、該ターゲット材と該バッキングチューブとの間の間隙に形成される接合層からなる、円筒形スパッタリングターゲットであって、前記円筒形ターゲット材が上述した円筒形ターゲット材であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、ＣＩＰ成形時に、真円度が０．５０ｍｍ以上となるような大きな歪みが生じた場合であっても、このような大きな歪みを解消することができ、真円度および同心度に優れた円筒形ターゲット材およびその製造方法を提供することができる。また、本発明によれば、このような円筒形ターゲット材を用いた円筒形スパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することができる。特に、本発明によれば、単一のバッキングチューブに複数の円筒形ターゲット材を、同軸に配置および接合する場合であっても、各円筒形ターゲット材の外周面および端面を基準とすることで、その位置合わせを容易に行うことができるため、隣接する円筒形ターゲット材の外周面の段差や相対する端面間の隙間のばらつきを抑制することが可能となる。このような本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、ターゲット使用効率が高く、かつ、スパッタリング中に円筒形ターゲット材が剥離したり、異常放電や成膜異常が生じたりすることもほとんどない。このため、本発明の工業的意義はきわめて大きい。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】図１は、円筒形セラミックス焼結体の一端面の研削加工を説明するための概略断面図である。
【図２】図２は、円筒形セラミックス焼結体の他端面の研削加工を説明するための概略断面図である。
【図３】図３は、円筒形セラミックス焼結体の外周面の研削加工を説明するための概略断面図である。
【図４】図４は、円筒形セラミックス焼結体の内周面の研削加工を説明するための概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
本発明者らは、上述した問題を解決するため、円筒形セラミックス焼結体の加工方法および加工プロセスについて鋭意研究を重ねた。この結果、上述した問題の原因が、主として、ＣＩＰ成形時に大きな歪みが生じた円筒形セラミックス成形体を加工する場合、そのチャッキングが不安定となることにあるとの結論を得た。すなわち、従来、加工工程において工作物をチャッキングする際、三つ爪のスクロールチャックなどの固定治具が利用されることが多いが、このようなチャッキングは、加工対象となる工作物に歪みが少なく、または、掴み代（固定治具にチャッキングする部分）が確保されていることを前提とするものである。したがって、歪みの大きい円筒形セラミックス焼結体の加工においては、固定時に圧力を均等に作用させることができず、チャックキング時または加工時に、円筒形セラミックス焼結体に割れや欠けなどの欠陥が生じることとなる。
【００２５】
また、従来、工業規模の生産における円筒状工作物の加工では、端面、外周面および内周面を一括して加工することができる旋盤を利用することが一般的である。しかしながら、旋盤による加工（切削加工）は、切り込み量（切削加工や研削加工時に、刃物または砥石が切り込んでいる面から剥がれている工作物の厚み）が概ね５０μｍ〜５００μｍと大きく、特に、スズドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）やアルミドープ酸化亜鉛（ＡＺＯ）のような脆性材料からなる円筒形セラミックス焼結体を旋盤によって加工した場合、加工後の円筒形ターゲット材には微細な亀裂が多数残存することとなる。この結果、バッキングチューブとの接合時に円筒形ターゲット材が加熱された場合に、これらの亀裂が起点となって、欠陥が生じることを見出した。
【００２６】
本発明者らは、これらの点についてさらに検討を重ねた結果、ＣＩＰ成形時に、真円度が０．５０ｍｍ以上となるような大きな歪みが生じた場合であっても、円筒形セラミックス焼結体を加工する際の加工手段および加工順序などを適正化することにより、このような大きな歪みを解消し、真円度や同心度に優れた円筒形ターゲット材を作製することができるとの知見を得た。本発明は、この知見に基づいて完成されたものである。
【００２７】
１．円筒形ターゲットの製造方法
本発明の円筒形ターゲット材の製造方法は、冷間静水圧プレスにより円筒形セラミックス成形体を形成する成形工程と、セラミックス成形体を焼成し、円筒形セラミックス焼結体を得る焼成工程と、円筒形セラミックス焼結体の端面、外周面および内周面を研削加工する加工工程を備える。特に、本発明の製造方法においては、加工工程において、平面研削盤による端面の研削加工（端面研削）、円筒研削盤による外周面の研削加工（外周面研削）および内面研削盤による内周面の研削加工（内周面研削）を、この順序で行うことが重要となる。また、端面研削時における平面研削盤のテーブルの表面から円筒形セラミックス焼結体の一端面までの距離のばらつきを特定の範囲に制御した上で、一端面の研削加工および他端面の研削加工を行うことが重要となる。以下、工程ごとに本発明を詳細に説明するが、従来技術と同様である部分については、省略ないしは簡略化して説明する。
【００２８】
（１）原料
本発明のターゲット材の原料は、その用途に応じて適宜選択することができ、特に制限されることはない。たとえば、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）およびチタン（Ｔｉ）などを主成分とする酸化物粉末を使用することができる。
【００２９】
（２）成形工程
成形工程は、上述した酸化物粉末に、水、バインダおよび分散剤などを加えてスラリー化し、このスラリーを噴霧乾燥することにより造粒粉末とした後、プレス成形することにより、円筒形セラミックス成形体を得る工程である。
【００３０】
この際、成形方法としては、金型成形法により造粒粉末を円筒形状に一次成形した後、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）法により二次成形する方法を採用することができる。あるいは、造粒粉末をゴム型に充填し、直接、ＣＩＰ法により成形する方法も採用することができる。いずれの方法を採用する場合においても、高密度の円筒形ターゲット材を得る観点から、好ましくは１００ＭＰａ以上、より好ましくは２００ＭＰａ以上の圧力で成形することが好ましい。圧力が１００ＭＰａ未満では、高密度の円筒形ターゲット材を得ることができない。なお、圧力の上限は、特に制限されることはないが、装置の耐久性などを考慮すると、５００ＭＰａ以下とすることが好ましい。
【００３１】
ゴム型としては、上下蓋、中枠および外枠から構成されるものを用いることができる。ゴム型の材質としては、たとえば、上下蓋にはシリコンゴム、中枠には硬質プラスチックゴム、外枠には軟質ゴムを用いることができる。
【００３２】
このような成形工程では、ＣＩＰ成形時に、ゴム型の各部に水圧が作用する際にタイムラグが生じるため、成形型内で原料粉末の流動が起こり、得られる円筒形セラミックス成形体、特に、外周面や端面に歪みが生じることとなる。
【００３３】
（３）焼成工程
焼成工程は、成形工程で得られた円筒形セラミックス成形体を、焼成炉を用いて焼成し、焼結させることにより、円筒形セラミックス焼結体を得る工程である。
【００３４】
（３−１）脱脂処理
焼成工程では、はじめに、円筒形セラミックス成形体からバインダや分散剤などの有機成分を分解および揮発させる脱脂処理を行う。具体的には、円筒形セラミックス成形体を３００℃〜５００℃、好ましくは３５０℃〜４５０℃で、５時間〜３０時間、好ましくは１０時間〜２０時間加熱することにより有機成分を分解および揮発させる。加熱温度が３００℃未満、または、加熱時間が５時間未満では、十分な脱脂効果を得ることができない。一方、加熱温度が５００℃を超え、または、加熱時間が２０時間を超えると、生産性が悪化してしまう。
【００３５】
なお、脱脂処理時は大気雰囲気で行うことが好ましい。具体的には、焼成炉内に、雰囲気ガス（空気）を５Ｌ／ｍｉｎ〜３０Ｌ／ｍｉｎ程度で流通させた状態で脱脂処理を行うことが好ましい。このような流量で空気を流通させることにより、円筒形セラミックス成形体中の有機成分を十分に分解および揮発させつつ、炉内温度を±２０℃の範囲内で制御することができるため、高密度で均一な円筒形ターゲット材を得ることが可能となる。
【００３６】
（３−２）焼成
脱脂処理後、円筒形セラミックス成形体をさらに高温で加熱し、焼結させることが必要となる。この際、昇温速度を１５℃／ｈｒ〜１５０℃／ｈｒ以下に制御することが好ましい。これにより、円筒形セラミックス成形体内部に存在する空孔を、効果的に外部へ放出することが可能なる。これに対して、昇温速度が１５℃／ｈｒ未満では、生産性が著しく悪化する。一方、昇温速度が１５０℃／ｈｒを超えると、炉内の温度分布が不均一となり、均一な円筒形ターゲット材を得ることが困難となる。なお、炉内の温度分布を均一にするとともに、円筒形セラミックス成形体内部の粒成長を均一に進行させる観点から、昇温速度は１３０℃／ｈｒ以下とすることがより好ましく、１００℃／ｈｒ以下とすることがさらに好ましい。
【００３７】
焼成工程において、円筒形セラミックス成形体の焼結温度は、その組成に応じて、得られる円筒形ターゲット材が十分に高密度となるように適宜選択することが必要となる。たとえば、酸化インジウムを主成分とする円筒形セラミックス成形体を焼成する場合には、焼結温度を１２００℃〜１６００℃とすることが好ましく、１３００℃〜１６００℃とすることがさらに好ましい。一方、酸化亜鉛を主成分とする円筒形セラミックス成形体を焼成する場合には、焼結温度を１２００℃〜１４００℃とすることが好ましく、１２５０℃〜１３５０℃とすることがさらに好ましい。
【００３８】
また、上述した焼結温度での焼成時間（焼結時間）は、焼結性と生産性のバランスを考慮すると、５時間〜４０時間とすることが好ましく、１０時間〜３０時間とすることがより好ましく、１５時間〜２５時間とすることがさらに好ましい。焼結時間が５時間未満では、高密度な円筒形ターゲット材を得ることが困難となる。一方、焼結時間が４０時間を超えると、円筒形ターゲット材の歪みが大きくなってしまうほか、還元反応が進み、金属成分の揮発量が著しく増加することとなる。
【００３９】
なお、焼成時の雰囲気は、酸化性雰囲気とすることが好ましく、純酸素雰囲気とすることがより好ましい。具体的には、焼成炉内に、酸素を５Ｌ／ｍｉｎ〜３０Ｌ／ｍｉｎ程度で流通させた状態で焼成することが好ましい。これにより、酸素欠損の発生を抑制しつつ、炉内温度を±２０℃の範囲内で制御することができるため、高密度で均一な円筒形ターゲット材を得ることが可能となる。
【００４０】
（３−３）円筒形セラミックス焼結体
このようにして得られた円筒形セラミックス焼結体は、基本的に、上述したＣＩＰ成形時に生じた大きな歪みが引き継がれることとなる。したがって、ＣＩＰ成形時における条件や成形型の構成などによっても異なるが、円筒形セラミックス焼結体には、真円度α0が０．５０ｍｍ以上、同心度β0が１．０ｍｍ以上の歪みが生じている場合が多い。
【００４１】
ここで、円筒形セラミックス焼結体の真円度α0とは、直径法により求められる値を意味する。具体的には、円筒形セラミックス成形体の外径ｄ0を任意の８箇所において測定し、その最大値をｄ0(max)および最小値をｄ0(min)とした場合において、下記の式（ａ）で求めることができる。
真円度：α0＝（ｄ0(max)−ｄ0(min)）／２        （ａ）
【００４２】
また、円筒形セラミックス焼結体の同心度β0とは、その偏肉（肉厚のばらつき）を意味し、円筒形セラミックス焼結体の肉厚を任意の８箇所において測定し、その最大値をｔ0(max）および最小値をｔ0(min)とした場合において、下記の式（ｂ）で求めることができる。
同心度：β0＝ｔ0(max）−ｔ0(min)              （ｂ）
【００４３】
（４）加工工程
加工工程は、焼成工程で得られた円筒形セラミックス焼結体の端面、外周面および内周面を加工し、ＣＩＰ成形時に生じた大きな歪みを除去する工程である。
【００４４】
特に、本発明では、円筒形セラミックス焼結体を加工する際の加工手段および加工順序を適正化することにより、ＣＩＰ成形時に、真円度α0が０．５０ｍｍ以上、同心度β0が１．０ｍｍ以上となるような大きな歪みが生じた場合であっても、このような大きな歪みを解消し、得られる円筒形ターゲット材の真円度α1を０．３０ｍｍ以下、好ましくは０．２５ｍｍ以下、より好ましくは０．２０ｍｍ以下とすることができる。また、同心度β1を０．３０ｍｍ以下、好ましくは０．２０ｍｍ以下、より好ましくは０．１０ｍｍ以下とすることができる。
【００４５】
ここで、円筒形ターゲット材の真円度α1とは、円筒形セラミックス焼結体の場合と同様に、円筒形ターゲット材の外径を任意の８箇所において測定し、その最大値をｄ1(max)、最小値をｄ1(min)とした場合において、下記の式（ｃ）で求めることができる。  
真円度：α1＝（ｄ1(max)−ｄ1(min)）／２        （ｃ）
【００４６】
また、円筒形ターゲット材の同心度β1とは、円筒形セラミックス焼結体の場合と同様に、円筒形ターゲット材の肉厚を任意の８箇所において測定し、その最大値をｔ1(max）、最小値をｔ1(min)とした場合において、下記の式（ｄ）で求めることができる。
同心度：β1＝ｔ1(max）−ｔ1(min)                （ｄ）
【００４７】
なお、本発明の製造方法における加工工程は、その対象となる円筒形セラミックス焼結体のサイズや、その歪み（真円度）によって制限されることなく適用することができる。しかしながら、以下では、本発明が好適に適用される、上述した成形工程および焼成工程により得られた真円度α0が０．５０ｍｍ以上となるような円筒形セラミックス焼結体を加工して、外径が８０ｍｍ〜２００ｍｍ、内径が４０ｍｍ〜１９０ｍｍ、肉厚が５ｍｍ〜２０ｍｍ、全長が５０ｍｍ〜５００ｍｍであり、真円度α1が０．３０μｍ以下である円筒形ターゲット材を製造する場合を例に挙げて説明する。
【００４８】
（４−１）加工手段
本発明の製造方法では、加工手段として研削加工、具体的には、平面研削盤、円筒研削盤および内面研削盤を使用することとしている。これらの研削加工は、旋盤による切削加工と異なり、円筒形セラミックス焼結体の端面、外周面および内周面を一括して加工することはできないものの、加工時の切り込み量を１μｍ〜３０μｍの範囲に調整することができるため、生産性を確保しつつ、微細な亀裂の発生を効果的に抑制することができる。
【００４９】
（４−２）加工順序
本発明の製造方法では、図１および図２に示すように、はじめに、円筒形セラミックス焼結体１の両端面（一端面２および他端面３）を研削し、円筒形セラミックス焼結体１の中心軸に対する一端面２および他端面３の直角度γを０．３０ｍｍ以下、好ましくは０．２５ｍｍ以下、より好ましくは０．２０ｍｍ以下に制御するとともに、これらの端面の平行度δを０．２０ｍｍ以下、好ましくは０．１５ｍｍ以下に制御することが必要となる。ここで、直角度γとは、円筒形セラミックス焼結体１を、定盤上に載置したイケールに、その外周面４が定盤と平行となるように固定した状態で、ハイトゲージなどにより、円周方向の少なくとも４箇所において一端面側２および他端面側３の高さを測定し、その差の最大値を算出することにより求めることができる。また、平行度δとは、一端面２または他端面３を基準として、この基準面に対する他端面３または一端面２の平行の度合いを意味し、たとえば、ハイトゲージにより求めることができる。このように直角度γおよび平行度δを制御することにより、後述する外周面研削や内周面研削において、これらの端面を基準として、円筒形セラミックス焼結体１を固定治具１０または１３にチャッキングする際の位置調整を容易に行うことが可能となる。
【００５０】
端面研削後、図３に示すように、円筒形セラミックス焼結体１の外周面４を研削し、次いで、図４に示すように、内周面５を研削する。上述したように、ＣＩＰ法で成形した円筒形セラミックス焼結体１は大きな歪みが生じているが、この歪みは、外周面４側が大きく、内周面５側は比較的小さい。したがって、比較的歪みの小さい内周面５を固定治具１０にチャッキングする外周面研削後、これによって得られた歪みのない外周面４を基準として、外周面４を固定治具１３にチャッキングして内周面研削を行うことにより、割れや欠けなどの欠陥を生じさせずに、真円度α1や同心度β1に優れる円筒形ターゲット材を得ることができる。
【００５１】
また、本発明の製造方法では、外周研削を円筒研削盤により、内周面研削を内面研削盤により行うこととしているが、一般的に、研削盤の構造上、内面研削盤の砥石１４は、円筒研削盤の砥石１１よりも外径が小さなものとならざるを得ない。このため、内面周面研削では、砥石１４の回転速度を高く設定することができず、加工時間が外周面研削の２倍以上となり、生産性の向上を図ることが困難である。しかしながら、本発明では、外周面研削後に内周面研削を行うことにより、内周面研削時に、円筒形セラミックス焼結体１を固定治具１３に安定してチャッキングすることができるため、内周面研削における切り込み量を、所定範囲内において大きく設定することができ、効率的な加工が可能となる。
【００５２】
（４−３）端面、外周面および内周面の研削
［端面研削］
ａ）固定方法
端面研削では、最初に、円筒形セラミックス焼結体１を、その中心軸Ｃが垂直となるように、平面研削盤のテーブル６上に載置する。ここで、ＣＩＰ法で成形した円筒形セラミックス焼結体１の一端面２および他端面３は歪みが大きく、そのままの状態では、円筒形セラミックス焼結体１を安定してチャッキングすることは困難である。このため、円筒形セラミックス焼結体１を、一端面２が上側となるようにテーブル６上に載置した状態で、周方向の任意の８か所の位置において、テーブル６の表面から円筒形セラミックス焼結体１の一端面２までの距離（高さ）ｈ0を測定し、そのばらつき（最大値と最小値の差）が０．８０ｍｍ以内、好ましくは０．７０ｍｍ以内、より好ましくは０．４０ｍｍ以内となるように制御した上で、円筒形セラミックス焼結体１の四方に固定ブロック８を配置し、電磁チャックによりチャッキングすることが重要となる。これにより、円筒形セラミックス焼結体１をテーブル６上に安定して固定した上で研削加工することができるため、上述した範囲の直角度γおよび平行度δを容易に達成することができる。この際に使用する固定ブロック８としては、その高さが、円筒形セラミックス焼結体の高さｈ0の２／３〜５／６程度のものを用いることが好ましく、３／４〜４／５程度のものを用いることがより好ましい。固定ブロックの高さが（２／３）ｈ0未満では、端面研削中に固定ブロックが外れてしまうおそれがある。一方、固定ブロックの高さが（５／６）ｈ0を超えると、加工中に、固定ブロックと平面研削盤の砥石９とが干渉するおそれがある。
【００５３】
なお、ｈ0のばらつきを０．８０ｍｍ以内に抑制する手段としては、たとえば、図１に示すように、円筒形セラミックス焼結体１の他端面３とテーブル６との間に、少なくとも１本のシクネスゲージ７を挿入する方法を挙げることができる。これは、シクネスゲージ７は、その厚さが既知であるため、各測定位置におけるｈ0を容易に調整することができるからである。なお、シクネスゲージ７としては、一般的なもの、すなわち、リーフの厚さが０．０１ｍｍ〜１ｍｍの範囲にあるものを用いることができる。
【００５４】
一端面２の研削が終了した後、一旦、電磁チャックを解除し、図２に示すように、他端面３が上側となるように、円筒形セラミックス焼結体１をテーブル６上に載置し、同様にしてチャッキングする。なお、一端面２は、すでに十分な平行度δを備えているため、一端面２とテーブル６との間にシクネスゲージ７などを挿入せずとも、テーブル６から他端面３までの距離ｈ1のばらつきを十分に抑制することができる。
【００５５】
このような方法によれば、工業規模の生産においても、円筒形セラミックス焼結体１をテーブル６上に、略垂直ないしは垂直に、かつ、安定してチャッキングすることができるため、一端面２および他端面３を高精度で加工することが可能となる。
【００５６】
ｂ）研削量
一端面２および他端面３の研削では、これらの端面の平行度δを確保することができる限り、その研削量が制限されることはないが、歩留りや円筒ターゲット材の生産性を考慮すると、その研削量は可能な限り少ない方が好ましい。この点、上述した方法によれば、一端面２および他端面３の研削量を、一端面２を研削する際に、他端面３とテーブル６との間に挿入したシクネスゲージ７の厚さｓ（ｍｍ）のうち、最大の厚さｓmax（ｍｍ）に０．１０ｍｍ〜０．２０ｍｍ、好ましくは０．１０ｍｍ〜０．１５ｍｍ、より好ましくは０．１０ｍｍを加えた程度としても、これらの端面の平行度δを十分に確保することができる。
【００５７】
なお、次工程の外周面研削において、円筒形セラミックス焼結体１を、仮止め用接着剤１２を介して固定治具１０と接合する場合、端面研削後の円筒形セラミックス焼結体１の全長が、目的とする円筒形ターゲット材の全長よりも１ｍｍ以上長くなるように、研削量を調整する必要がある。これは、外周面研削において、一端面２や他端面３に付着した仮止め用接着剤１２を除去するためには、外周面研削後に、再度、一端面２や他端面３を研削することが必要となるからである。
【００５８】
ｃ）研削方法および研削条件
端面研削の方法は、特に制限されることはないが、加工効率を考慮すると、砥石の軸方向と直角の方向に砥石を移動させながら削るプランジ加工と、砥石の軸方向に砥石を移動させながら削るトラバース加工を組み合わせて研削することが好ましい。より具体的には、粗研削をプランジ加工で行い、仕上げ研削をトラバース加工で行うことが好ましい。プランジ加工のみで端面研削を行うと、加工時間を短時間とすることができるものの、所望の寸法精度や面状態を確保することができない場合がある。一方、トラバース加工のみで端面研削を行うと、所望の寸法精度や面状態を確保することができるものの、加工に長時間を要し、生産性が悪化する場合がある。
【００５９】
この場合において、一端面２および他端面３は、粗研削および仕上げ研削をそれぞれ２回以上に分けて行うことが好ましく、４回以上に分けて行うことがより好ましい。これにより、一端面２および他端面３の直角度γおよび平行度δのばらつきを抑制することが可能となる。
【００６０】
また、一端面２および他端面３の研削では、粗研削および仕上げ研削のいずれにおいても、砥石９として、粒度が＃８０〜＃２４０のものを用いることが好ましく、＃１２０〜＃１７０のものを用いることがより好ましい。
【００６１】
このような条件の下、粗研削では、切り込み量を１μｍ〜３０μｍに調整することが好ましく、１０μｍ〜２５μｍに調整することがより好ましい。切り込み量が１μｍ未満では、粗研削時に、円筒形セラミックス焼結体１に欠陥が発生する心配は少ないが、加工に長時間を要し、生産性が著しく低下する。一方、切り込み量が３０μｍを超えると、研削抵抗が大きくなるため、粗研削中に、円筒形セラミックス焼結体のチャッキング位置がずれたり、著しい場合には、チャッキングが外れたりしてしまい、割れや欠けなどの発生を抑制することが困難となる。また、砥石の目詰まりが多くなり、所望の面状態を確保するためには、頻繁にドレッシング作業を行うことが必要となり、生産性が著しく悪化することとなる。
【００６２】
これに対して、仕上げ研削では、切り込み量を１０μｍ以下に調整することが好ましく、６μｍ以下に調整することがより好ましい。切り込み量が１０μｍを超えると、砥石の状態にもよるが、仕上げ研削後の表面粗さが粗くなり、別途、ゼロ研削などを複数回行うことが必要となるため、生産性の悪化を招くこととなる。ここで、ゼロ研削とは、砥石を、研削面を滑らせるように移動させることにより、研削面に残存する突起部のみを研削除去する研削方法をいう。なお、仕上げ研削では、切り込み量の下限が制限されることはないが、切り込み量を１μｍ未満とすると、加工に長時間を要し、生産性が著しく低下するおそれがある。
【００６３】
また、仕上げ研削における研削量は、５μｍ以上とすることが好ましく、１０μｍ以上とすることがより好ましい。研削量が５μｍ未満では、粗研削における切り込み量にもよるが、粗研削で生じた研削痕を除去することができない場合がある。なお、仕上げ研削では、研削量の上限が制限されることはないが、十分な生産性を確保するためには、研削量を２０μｍ以下とすることが好ましい。
【００６４】
［外周面研削］
ａ）固定方法
外周面研削において、円筒形セラミックス焼結体１は、その中心軸Ｃが固定治具の中心軸と一致するようにチャッキングされる。この際、内周面５側の歪みが比較的小さい場合、具体的には円筒形セラミックス焼結体の同心度β0が０．６０ｍｍ未満の場合には、一般的なスクロールチャックのみで、円筒形セラミックス焼結体１をチャッキングすることも可能である。しかしながら、内周面５側の歪みが大きい場合、具体的には、円筒形セラミックス焼結体１の同心度β0が０．６０ｍｍ以上の場合には、スクロールチャックによる固定では十分な固定力を確保することができない。このような場合、円筒形セラミック焼結体１を、仮止め用接着剤１２を介して固定治具１０に接着および固定することが好ましい。すなわち、固定治具１０の表面に仮止め用接着剤１２を塗布することで接着層を形成し、この接着層に円筒形セラミックス焼結体１の一端面２または他端面３を当接させ、必要に応じて押圧することにより、円筒形セラミックス焼結体１を固定治具１０に固定することが好ましい。
【００６５】
この仮止め用接着剤１２としては、常温（５℃〜３５℃）で固体であり、熱溶融温度が５０℃以上のものであることが必要とされる。具体的には、ビニル系高分子化合物、石油系樹脂、ロジンなどの天然樹脂およびその誘導体、並びに、パラフィンワックスなどの熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂などを好適に用いることができる。
【００６６】
この場合、真円度α1が０．３０ｍｍ以下の円筒形ターゲット材を得るためには、上述した端面加工により、円筒形セラミックス焼結体１の直角度γおよび平行度δを適切な範囲に制御するとともに、円筒形セラミックス焼結体１の周方向の任意の８か所の位置において、固定治具１０の表面から円筒形セラミックス焼結体１の他端面３または一端面２までの距離ｈ2を測定し、そのばらつきが０．３０ｍｍ以内、好ましくは０．２０ｍｍ以内となるように調整することが必要となる。なお、本発明の製造方法によれば、上述した端面研削後の円筒形セラミックス焼結体１の一端面２および他端面３は、十分な直角度γおよび平行度δを備えているため、このような調整を容易に行うことができる。
【００６７】
ｂ）研削量
外周面研削における研削量は、特に制限されることはないが、歩留りや生産性を考慮すると、できるだけ少ない方が好ましい。具体的には、外周面４の真円度α1が０．３０ｍｍ以下となる最小の研削量に制御することが好ましい。
【００６８】
ｃ）研削方法および研削条件
外周面研削の方法および条件も、特に制限されることはないが、加工効率を考慮すると、端面研削の場合と同様に、プランジ加工とトラバース加工を組み合わせて研削することが好ましい。
【００６９】
具体的には、図３に示すように、砥石１１を用いて、矢印Ａの方向に所定量切り込んだ後、砥石１１を矢印Ｂの方向に、その幅の分だけ移動し、同様に、所定量切り込む。この操作を繰り返し行い、円筒形セラミックス焼結体１の外周面４全体をプランジ加工する（粗研削）。続いて、砥石１１を用いて、矢印Ａの方向に所定量切り込みつつ、砥石１１を矢印Ｂの方向に移動させ、外周面全体をトラバース加工する（仕上げ研削）。この際、粗研削および仕上げ研削をそれぞれ２回以上に分けて行うことがより好ましく、４回以上に分けて行うことがさらに好ましい。
【００７０】
なお、砥石１１としては、端面研削の場合と同様に、粒度が＃８０〜＃２４０のものを用いることが好ましく、＃１２０〜＃１７０のものを用いることがより好ましい。この際、粗研削における切り込み量を１μｍ〜３０μｍに調整することが好ましく、１０μｍ〜２５μｍに調整することがより好ましい。一方、仕上げ研削による切り込み量は１０μｍ以下に調整することが好ましく、６μｍ以下に調整することがより好ましい。さらに、仕上げ研削における研削量は５μｍ以上とすることが好ましく、１０μｍ以上とすることがより好ましい。
【００７１】
［内周面研削］
ａ）固定方法
内周面研削において、円筒形セラミックス焼結体１は、その中心軸Ｃが固定治具１３の中心軸Ｃと一致するように固定される。外周面研削後では、円筒形セラミックス焼結体１の外周面４は高い真円度α1を備えているため、三つ爪のスクロールチャックなどの公知の手段であっても問題なく固定することができる。
【００７２】
ｂ）研削量
外周面研削における研削量は、内周面５の歪みの程度に応じて適宜調整する必要があるが、端面研削の場合と同様に、可能な限り少ない方が好ましい。本発明の製造方法における内周面研削においては、既に外周面４の真円度α1が確保された状態で内周面研削を行うため、何ら特別な手段を用いずとも、その研削量は最小化される。
【００７３】
ｃ）研削方法および研削条件
内周面研削の方法および条件も、特に制限されることはないが、端面研削や外周面研削と同様に、プランジ加工とトラバース加工を組み合わせて研削することが好ましい。
【００７４】
具体的には、図４に示すように、砥石１４を用いて、矢印Ａ´の方向に所定量切り込んだ後、砥石１４を矢印Ｂ´の方向に、その幅の分だけ移動し、同様に、所定量切り込む。この操作を繰り返し行い、円筒形セラミックス焼結体１の内周面５全体をプランジ加工する（粗研削）。続いて、砥石１４を用いて、矢印Ａ´の方向に所定量切り込みつつ、砥石１４を矢印Ｂ´の方向に移動させ、外周面全体をトラバース加工する（仕上げ研削）。この際、粗研削および仕上げ研削をそれぞれ２回以上に分けて行うことがより好ましく、４回以上に分けて行うことがさらに好ましい。
【００７５】
なお、砥石１４としては、端面研削や外周面研削の場合と同様に、粒度が＃８０〜＃２４０のものを用いることが好ましく、＃１２０〜＃１７０のものを用いることがより好ましい。この際、粗研削における切り込み量を１μｍ〜３０μｍに調整することが好ましく、１０μｍ〜２５μｍに調整することがより好ましい。一方、仕上げ研削による切り込み量は１０μｍ以下に調整することが好ましく、６μｍ以下に調整することがより好ましい。さらに、仕上げ研削における研削量は５μｍ以上とすることが好ましく、１０μｍ以上とすることがより好ましい。
【００７６】
このような内周面研削では、上述したように、円筒形セラミックス焼結体を安定してチャッキングすることができるため、所定の範囲内において切り込み量を増加させることができ、効率的な加工が可能となる。
【００７７】
２．円筒形ターゲット材
本発明の円筒形ターゲット材は、上述した製造方法によって製造されるものである。したがって、本発明の円筒形ターゲット材は、上述した原料、すなわち、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｎｂ、ＴａおよびＴｉなどを主成分とする酸化物によって構成することができる。より具体的には、ＩＴＯやＡＺＯのほか、タンタルドープ酸化インジウム（ＩＴａＯ）やインジウムドープ酸化亜鉛（ＺＩＯ）などによって構成することができる。
【００７８】
また、本発明の円筒形ターゲット材は、上述したように歪みが少ないと評価できる。すなわち、この円筒形ターゲット材は、真円度α1が０．３０ｍｍ以下、好ましくは０．２５ｍｍ以下、より好ましくは０．２０ｍｍ以下の範囲にあり、かつ、同心度β1が０．３０ｍｍ以下、好ましくは０．２０ｍｍ以下、より好ましくは０．１０ｍｍ以下の範囲にあると評価することができる。
【００７９】
なお、本発明の円筒形ターゲット材は、接合層を形成する接合材との濡れ性を改善することを目的として、その内周面５の表面に銅やインジウムなどの下地層を形成してもよい。たとえば、接合材として、インジウムを主成分とする低融点はんだを使用する場合には、インジウムまたはインジウム合金からなる下地層を形成してもよい。
【００８０】
３．円筒形スパッタリングターゲット
（１）円筒形スパッタリングターゲットの製造方法
本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、上述した円筒形ターゲット材の中空部にバッキングチューブを同軸に配置した後、円筒形ターゲット材とバッキングチューブとの間隙に接合材を注入することにより接合層を形成し、円筒形ターゲット材とバッキンングチューブを接合することで製造することができる。このような円筒形スパッタリングターゲットは、偏心が少なく、スパッタリング時のアーキングの発生を大幅に抑制することができる。
【００８１】
また、本発明は、単一のバッキングチューブに複数の円筒形ターゲット材を同軸に配置し、接合する場合にも適用することができる。このような円筒形スパッタリングターゲットを製造する場合、これを構成する各円筒形ターゲット材の真円度α1や同心度β1が十分でないと、その位置合わせが困難となり、隣接する円筒形ターゲットの外周面に段差が生じたり、円筒形ターゲット材間の隙間にばらつきが生じやすくなったりする。これに対して、本発明によれば、各円筒形ターゲット材は優れた真円度α1および同心度β1を備えているため、この端面または外周面を基準として位置合わせをすることで、容易に、段差や隙間のばらつきが少ない円筒形スパッタリングターゲットを得ることができる。
【００８２】
［バッキングチューブ］
バッキングチューブは、スパッタリング時に発生した熱により、接合層が劣化および溶融しないように、十分な冷却効率を確保できる熱伝導性を備えている必要がある。また、スパッタリング時に放電可能な電気伝導性を有し、さらには、円筒形スパッタリングターゲットを支持可能な強度を備えている必要がある。
【００８３】
このようなバッキングチューブとしては、たとえば、オーステナイト系ステンレス製、特にＳＯＳ３０４製のものに加えて、銅または銅合金、チタンまたはチタン合金、モリブデンまたはモリブデン合金、アルミニウムまたはアルミニウム合金製のものなどを挙げることができる。なお、バッキングチューブとしてステンレス製のものを用いる場合には、接合材との濡れ性を改善し、円筒形スパッタリングターゲットとの接合強度を十分に確保するため、その外周面に銅やインジウムなどの下地層を形成してもよい。
【００８４】
バッキングチューブのサイズ（全長および外径）は、これと接合する円筒形ターゲット材のサイズ（全長および内径）に応じて適宜調整する必要がある。特に、バッキングチューブの外径については、このバッキングチューブと円筒形ターゲット材の線膨張率の差を考慮して選択することが重要となる。
【００８５】
たとえば、円筒形ターゲット材として、２０℃における線膨張率が７．２×１０-6／℃であるスズドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）製のものを、バッキングチューブとして、２０℃における線膨張率が１７．３×１０-6／℃であるＳＯＳ３０４製のものを使用する場合、円筒形ターゲット材とバッキングチューブを組み合わせた状態において、これらの間の間隙の幅が、好ましくは０．３ｍｍ〜３．０ｍｍ、より好ましくは０．５ｍｍ〜１．０ｍｍとなるように、バッキングチューブの外径を設定する。間隙の幅が０．３ｍｍ未満では、溶融した接合材を注入した場合に、バッキングチューブの熱膨張により、円筒形ターゲット材が割れてしまうおそれがある。一方、間隙の幅が３．０ｍｍを超えると、円筒形ターゲット材とバッキングチューブを同軸に配置した状態で接合することが困難となる。
【００８６】
［接合層］
接合層は、円筒形ターゲット材とバッキングチューブを組み合わせた状態で、これらの間隙に接合材を注入し、冷却および固化することにより形成することができる。
【００８７】
接合層には、円筒形ターゲット材とバッキングチューブとを強固に接合するための接着強度、スパッタリング時に発生した熱をバッキングチューブの内側を流れる冷却液に伝達可能な熱伝導性、および、スパッタリング時に放電可能な電気伝導性を備えていることが必要とされる。このような接合層を形成することができる接合材としては、たとえば、インジウムやスズなどを主成分とする低融点はんだを用いることができる。
【００８８】
（２）円筒形スパッタリングターゲット
本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、上述した製造方法により得られ、従来技術と同様に、少なくとも１つの円筒形ターゲット材と、バッキングチューブと、接合層から構成される。特に、本発明の円筒形スパッタリングターゲットでは、円筒形ターゲット材として、上述した本発明の円筒形ターゲット材を使用しているため、優れた真円度α1および同心度β1を備えたものであると評価することができる。このため、本発明の円筒形スパッタリングターゲットは偏心がほとんどなく、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に設置し、スパッタリングを行った場合には、円筒形ターゲット材の剥離や、異常放電および成膜異常を抑制することができる。したがって、本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、円筒形スパッタリングターゲットが有する、高いターゲット使用効率を安定して実現することができる。
【実施例】
【００８９】
以下、実施例および比較例を用いて、本発明をさらに詳細に説明する。
【００９０】
（実施例１）
［成形工程］
酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とからなる混合粉末に、水、バインダおよび分散剤を加えてスラリー化した後、噴霧乾燥することにより造粒粉末を得た。次いで、この造粒粉末を、シリコンゴム製の上蓋と、軟質ゴム製の外枠と、硬質プラスチックゴム製の中枠とからなる成形型に充填し、ＣＩＰ法により２９４ＭＰａの圧力を加えて、円筒形セラミックス成形体を得た。
【００９１】
［焼成工程］
この円筒形セラミックス成形体を、大気雰囲気中、５００℃まで２０時間以上かけて昇温することで脱脂処理した。その後、純酸素雰囲気に切り替え、１５５０℃まで昇温し、この温度で２０時間保持することにより焼成することで、全長が２０１．７ｍｍ、外径が１５５ｍｍｍ、内径が１３１ｍｍである円筒形セラミックス焼結体１を得た。この円筒形セラミックス焼結体１の真円度α0および同心度β0を算出した。具体的には、円筒形セラミックス焼結体の外径ｄを用いて任意の８箇所で測定し、その最大値ｄ0(max)および最小値ｄ0(min)を求め、上述した式（ａ）により真円度α0を算出した。また、円筒形セラミックス焼結体の肉厚ｔを、マイクロメータを用いて任意の８箇所で測定し、その最大値ｔ0(max)および最小値ｔ0(min)を求め、上述した式（ｂ）により同心度β0を算出した。この結果、実施例１で得られた円筒形セラミックス焼結体１の真円度α0は１．００ｍｍであり、同心度β0は０．８０ｍｍであることが確認された。
【００９２】
［加工工程］
ａ）端面研削
上述のようにして得られた円筒形セラミックス焼結体１は歪みが大きく、スクロールキャッチのみでは安定したチャッキングが不可能であった。このため、実施例１では、円筒形セラミックス焼結体１を、一端面２が上側、他端面３が下側となるようにテーブル６上に載置し、円筒形セラミックス焼結体１の一端面の円周上８か所において、テーブル６の表面から一端面までの距離ｈ1のばらつきが０．８０ｍｍ以内となるように、他端面３とテーブル６との間に４本のシクネスゲージ７（厚さ：０．１０ｍｍ〜０．６０ｍｍ）を放射状に挿入するとともに、高さ１００ｍｍの固定ブロック８を円筒形セラミックス焼結体１の四方に配置することにより固定した。この際、最も厚いシクネスゲージ７の厚さｓmaxは０．６０ｍｍであった。
【００９３】
この状態で、粒度が＃１４０である砥石９を用いて一端面２を研削した。具体的には、砥石９を時計回りに回転速度１５００ｒｐｍで回転させるとともに、一端面２に対して、粗研削としてのプランジ加工を４回に分けて行った後、円筒形セラミックス焼結体１の全長が２０１．３５ｍｍとなるまで、トラバース加工を４回に分けて行った。この際、粗研削における切り込み量を２０μｍに、仕上げ研削における切り込み量を５μｍに調整した。また、仕上げ加工における研削量が１０μｍ程度となるように、粗研削における研削量を調整した。一端面２の研削終了後、他端面３が上側となるように円筒形セラミックス焼結体１を載置し、同様にして固定および研削を行った。なお、端面研削による研削量は、一端面２および他端面３を合わせて、０．７０ｍｍとなるように調整した。このようにして得られた円筒形セラミックス焼結体１の直角度γおよび平行度δをハイトゲージにより測定したところ、直角度γは０．２５ｍｍであり、平行度δは０．１５ｍｍであることが確認された。
【００９４】
ｂ）外周面研削
端面研削終了後、熱溶融温度が１２０℃の仮止め用接着剤１２（日化精工株式会社製、アドフィックス）を用いて、一端面２を固定治具１０に接着することで、円筒形セラミックス焼結体を固定した。この際、円筒形セラミックス焼結体１の他端面３の円周上８か所において、固定治具１０の表面までの距離ｈ2を測定したが、いずれも２０１．０ｍｍであることが確認された。円筒形セラミックス焼結体１が安定して固定されたことを確認した後、円筒研削盤（株式会社対向工機製、ＮＶＧ）を用いて、外周面４を研削した。
【００９５】
具体的には、図３に示すように、砥石１１を用いて、矢印Ａの方向に所定量切り込んだ後、砥石１１を矢印Ｂの方向に幅の分だけ移動し、同様に、所定量切り込む操作を４回に分けて行い、円筒形セラミックス焼結体１の外周面４全体をプランジ加工した。続いて、砥石１１を用いて、矢印Ａの方向に所定量切り込みつつ、砥石１１を矢印Ｂの方向に移動させる操作を４回に分けて行い、外周面４全体をトラバース加工した。
【００９６】
ｄ）内周面研削
外周面研削終了後、円筒形セラミックス焼結体１を固定治具１０から取り外すとともに、円筒形セラミックス焼結体１を固定治具（三つ爪のスクロールチャック）１３に固定し、内面研削盤を用いて、外周面研削の場合と同様の研削方法および研削条件で内周面５を研削した。内周面研削終了後、仮止め用接着剤１２を完全に除去するため、一端面２を１ｍｍほど研削し、全長が２００ｍｍ、外径が１５１ｍｍ、内径が１３５ｍｍであり、肉厚が８ｍｍの円筒形ターゲット材を作製した。
【００９７】
［円筒形ターゲット材の評価］
このようにして得られた円筒形ターゲット材の真円度α1および同心度β1を直径法により測定した。具体的には、円筒形ターゲット材の外径を任意の８箇所で測定し、その最大値ｄ1(max)および最小値ｄ1(min)を求め、上述した式（ｃ）により、真円度α1を算出した。また、円筒形ターゲット材の肉厚を、マイクロメータを用いて、任意の８箇所で測定し、その最大値ｔ1(max)および最小値ｔ1(min)を求め、上述した式（ｄ）により、同心度β1を算出した。この結果、実施例１で得られた円筒形ターゲット材は、真円度α1が０．２０ｍｍであり、同心度β1が０．２０ｍｍであることが確認された。
【００９８】
（実施例２）
実施例１と同様にして、円筒形セラミックス焼結体１を作製するとともに、その真円度α0および同心度β0を測定した。この結果、実施例２で得られた円筒形セラミックス焼結体１の真円度α0は１．００ｍｍであり、同心度β0は０．５０ｍｍであることが確認された。
【００９９】
また、この円筒形セラミックス焼結体１に対して、外周面研削時における固定治具９として三つ爪のスクロールチャックを使用したこと以外は実施例１と同様にして、一端面２、他端面３、外周面４および内周面５を研削し、円筒形ターゲット材を得て、その評価を行った。この結果、実施例２で得られた円筒形ターゲット材は、真円度α1が０．２０ｍｍであり、同心度β1が０．０９ｍｍであることが確認された。また、直角度γが０．２０ｍｍであり、平行度δが０．１５ｍｍであることが確認された。
【０１００】
（実施例３）
実施例２と同様にして得られた円筒形セラミックス焼結体１に対して、外周面研削時に、ｈ2のばらつきが０．３０ｍｍとなるように、円筒形セラミックス焼結体１の固定位置を調整したこと以外は実施例１と同様にして、一端面２、他端面３、外周面４および内周面５を研削し、円筒形ターゲット材を得て、その評価を行った。この結果、実施例２で得られた円筒形ターゲット材は、真円度α1が０．３０ｍｍであり、同心度β1が０．３０ｍｍであることが確認された。また、直角度γが０．３０ｍｍであり、平行度δが０．１５ｍｍであることが確認された。
【０１０１】
（比較例１）
実施例２と同様にして、円筒形セラミックス焼結体１を作製するとともに、その真円度α0および同心度β0を測定した。この結果、比較例１で得られた円筒形セラミックス焼結体１の真円度α0は１．００ｍｍであり、同心度β0は０．５０ｍｍであることが確認された。
【０１０２】
実施例１と同様にして端面研削を行った後、内面研削盤により内周面研削を行った。この際、三つ爪のスクロールチャックにより円筒形セラミックス焼結体１をチャッキングしようとしたが、安定したチャッキングができなかった。このため、三つ爪のスクロールチャックと円筒形セラミックス焼結体１との間に厚紙を挟み込むことにより、円筒形セラミックス焼結体１をチャッキングし、内周面研削を行った。
【０１０３】
続いて、円筒研削盤により外周面研削を行った。この際、三つ爪のスクロールチャックにより円筒形セラミックス焼結体１をチャッキングしようとしたが、安定したチャッキングができなかった。このため、三つ爪のスクロールチャックと円筒形セラミックス焼結体１との間に厚紙を挟み込むことにより、円筒形セラミックス焼結体１をチャッキングし、外周面研削を行った。しかしながら、異音発生したため、その時点で外周面研削を中断した。この状態で、円筒形セラミックス焼結体１を観察すると、三つ爪のスクロールチャックとの接触部においてクラックが発生していることが確認された。これは、比較例１では、外周面研削よりも内周面研削を先に行ったため、外周面研削時に、円筒形セラミックス焼結体１に局所的な力が作用したためと考えられる。
【０１０４】
（比較例２）
実施例２と同様にして、円筒形セラミックス焼結体１を作製するとともに、その真円度α0および同心度β0を測定した。この結果、比較例１で得られた円筒形セラミックス焼結体１の真円度α0は１．００ｍｍであり、同心度β0は０．５０ｍｍであることが確認された。
【０１０５】
次に、仮止め用接着剤１２を用いて、一端面２を固定治具１０に接着することで、円筒形セラミックス焼結体１を固定し、外周面４を研削した。この際、円筒形セラミックス焼結体１の他端面３の円周上８か所において、固定治具９の表面までの距離ｈ2を測定し、そのばらつきが０．２０ｍｍ以内にとなるように調整した。外周面研削終了後、円筒形セラミックス焼結体１を固定治具１０から取り外すとともに、円筒形セラミックス焼結体１を固定治具（三つ爪のスクロールチャック）１３に固定し、内面研削盤を用いて、内周面５を研削した。最後に、実施例１と同様にして、円筒形セラミックス焼結体１の一端面２および他端面３を研削し、円筒形ターゲット材を得た。
【０１０６】
このようにして得られた円筒形ターゲット材は、真円度α1が０．５０ｍｍであり、同心度β1が０．６０ｍｍであることが確認された。また、直角度γが０．６５ｍｍであり、平行度δが０．１５ｍｍであることが確認された。なお、比較例２において、真円度α1および同心度β1が大きな値となった理由は、最初に端面研削を行わなかったことに起因して、外周面研削および内周面研削における研削量を適切な範囲に制御することができなかったためと考えられる。
【０１０７】
（比較例３）
実施例２と同様にして得られた円筒形セラミックス焼結体１の一端面２、他端面３、外周面４および内周面５を旋盤により切削加工したこと以外は実施例１と同様にして、円筒形ターゲット材を得た。このようにして得られた円筒形ターゲット材の表面を目視により観察したところ、多数の欠けおよびクラックが生じていることが確認された。このため、比較例３では、円筒形ターゲット材の評価を行わなかった。
【０１０８】
（比較例４）
実施例２と同様にして得られた円筒形セラミックス焼結体１に対して、端面研削時に、ｈ1のばらつきが０．８０ｍｍとなるように、他端面３とテーブル６との間に３本のシクネスゲージ７を挿入したこと、これらのうち、最も厚いシクネスゲージ７の厚さｓmaxを１．００ｍｍとしたこと、および、一端面２および他端面３の研削量を合計で１．１０ｍｍとしたこと以外は実施例１と同様にして、一端面２、他端面３、外周面４および内周面５を研削し、円筒形ターゲット材を得て、その評価を行った。この結果、実施例２で得られた円筒形ターゲット材は、真円度α1が０．５０ｍｍであり、同心度β1が０．８０ｍｍであることが確認された。また、直角度γが０．９０ｍｍであり、平行度δが０．１５ｍｍであることが確認された。
【０１０９】
（比較例５）
実施例２と同様にして得られた円筒形セラミックス焼結体１に対して、外周面研削時に、ｈ2のばらつきが０．４０ｍｍとなるように、円筒形セラミックス焼結体１の固定位置を調整したこと以外は実施例１と同様にして、一端面２、他端面３、外周面４および内周面５を研削し、円筒形ターゲット材を得て、その評価を行った。この結果、実施例２で得られた円筒形ターゲット材は、真円度α1が０．５０ｍｍであり、同心度β1が０．６０ｍｍであることが確認された。また、直角度γが０．５５ｍｍであり、平行度δが０．１５ｍｍであることが確認された。
【０１１０】
【表１】
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【０１１１】
（実施例４および比較例６）
実施例１〜３および比較例２、４および５で得られた円筒形ターゲット材をそれぞれ５つ用意し、外径１５０ｍｍ、全長が１１００ｍｍであるＳＵＳ３０４製のバッキングチューブに、金属インジウムからなる接合剤を用いて接合することにより、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。この際、円筒形スパッタリングターゲットに割れや欠けが生じることはなかった。
【０１１２】
この円筒形スパッタリングターゲットを、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に取り付けてスパッタリングを４時間行った。スパッタリング終了後、円筒形スパッタリングターゲットの剥離、異常放電および成膜異常の有無を目視で観察した。この結果を表２に示す。
【０１１３】
【表２】
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【符号の説明】
【０１１４】
１  円筒形セラミックス焼結体
２  一端面
３  他端面
４  外周面
５  内周面
６  テーブル
７  シクネスゲージ
８  固定ブロック
９  砥石（平面研削盤）
１０  固定治具（円筒研削盤）
１１  砥石（円筒研削盤）
１２  仮止め用接着剤
１３  固定治具（内面研削盤）
１４  砥石（内面研削盤）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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