(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属管内に該金属管の内径よりも大きな外径を有する拡管プラグを強制的に挿入して上記金属管の外径を拡張させるために用いられる拡管プラグであって、
該拡管プラグは、プラグ本体部と、該プラグ本体部の表面に被覆された下地層と、該下地層上に被覆されたダイヤモンドライクカーボン膜とを有し、
上記下地層は、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗから選ばれる１種または２種以上からなり、
上記ダイヤモンドライクカーボン膜中の水素原子数の割合ＡH（ａｔｍ％）と炭素原子数の割合ＡC（ａｔｍ％）との比ＡH／ＡCが、平均で０．０３以上かつ０．１５以下であり、
上記ダイヤモンドライクカーボン膜のラマンスペクトルにおけるＧバンドのピーク強度ＰＩGとＤバンドのピーク強度ＰＩDとの比ＰＩG／ＰＩDが１．５以上３未満であることを特徴とする拡管プラグ。
【請求項２】
上記ダイヤモンドライクカーボン膜中の上記水素原子数の割合及び上記炭素原子数の割合は、上記ダイヤモンドライクカーボン膜のグロー放電発光分光分析により測定された値であることを特徴とする請求項１に記載の拡管プラグ。
【請求項３】
板状の基材上に形成したダイヤモンドライクカーボン膜に、２μｌのイソパラフィン又はα−オレフィンを滴下してから上記イソパラフィン又は上記α−オレフィンが直径１５ｍｍに広がるまでに要する時間が８０秒以内となる膜が上記拡管プラグ用の上記ダイヤモンドライクカーボン膜として用いられていることを特徴とする請求項１又は２に記載の拡管プラグ。
【請求項４】
上記金属管は、アルミニウム管又はアルミニウム合金管であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の拡管プラグ。
【請求項５】
温度４０℃における動粘度が０．５〜２０ｃＳｔである潤滑油を上記金属管の少なくとも内周面に存在させた状態で用いられることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の拡管プラグ。
【請求項６】
プレート状のフィン材に設けた貫通穴内に配置した冷媒配管用の上記金属管内に挿入するために用いられることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の拡管プラグ。
【請求項７】
金属管内に請求項１〜６のいずれか１項に記載の拡管プラグを強制的に挿入して上記金属管の外径を拡張させる金属管の拡管方法であって、
上記金属管と上記拡管プラグとの間に、温度４０℃における動粘度が０．５〜２０ｃＳｔである潤滑油を存在させた状態で上記金属管の拡管を行うことを特徴とする金属管の拡管方法。
【請求項８】
上記潤滑油の主成分は、イソパラフィン又はα−オレフィンであることを特徴とする請求項７に記載の金属管の拡管方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属管の拡管に用いる拡管プラグ、及びこれを用いた金属管の拡管方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
冷蔵庫や空調用エアコンディショナーには、一般にクロスフィンチューブタイプの熱交換器が用いられている。この熱交換器は、空気側のフィン材と、冷媒側の金属管からなる冷媒配管とから構成されている。【０００３】
このようなクロスフィンチューブタイプの熱交換器は、一般に、次のようにして作製されている。
まず、所定のカラー部を有するフィン材が積層される。次いで、円筒状のカラー部内に金属管が挿入される。その後、金属管内に金属管の内径よりも大きな外径を有する拡管プラグが強制的に挿入されて金属管の外径が拡張される拡管加工が行われる。これにより、金属管がフィン材に固着される。その結果、クロスフィンチューブタイプの熱交換器が得られる。金属管としては、銅管あるいはアルミニウム管等が用いられている。【０００４】
近年、家電製品の小型化、高性能化、高信頼性化、低コスト化がさらに求められている。そして、熱交換器に用いられる金属管においても、従来以上の高信頼性および低コスト化が要求されている。信頼性向上のためには、金属管内の残留油を少なくする必要がある。また、低コスト化のためには加工時に使用される潤滑油量を低減させる必要がある。【０００５】
そこで、拡管加工の際には、拡管冶具と金属管との摩擦を低減しつつ潤滑油量を少なくするために、高粘度の潤滑油が用いられていた。拡管加工後の金属管内に付着した潤滑油は、揮発させて除去される。しかし、一般的に粘度の高い潤滑油は揮発性に劣る。そのため、除去工程においても潤滑油が十分に除去されず、金属管内に残留するおそれがあった。その結果、熱交換器の信頼性が低下するおそれがあった。また、コスト低減のために潤滑油量が減らされると、拡管冶具と金属管とが焼付くおそれがあった。その結果、拡管加工を行うことができなくなるおそれがあった。【０００６】
そこで、ダイヤモンドライクカーボン（以下、適宜「ＤＬＣ」という）皮膜を形成した拡管治具を用いることにより、拡管加工に使用する潤滑油量の低減を図る技術が開発されている（特許文献１参照）。
また、ＤＬＣ膜を用いたその他の技術としては、摺動部材の表面にＤＬＣ膜を形成する技術（特許文献２参照）や、被加工面との当接面にＤＬＣ膜等の硬質炭素被膜を備えた転造加工用工具に関する技術が開発されている（特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００８−０９３７１３号公報
【特許文献２】特開２０１２−００７１９９号公報
【特許文献３】特開２００５−０６６７００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、どのようなＤＬＣ膜が拡管プラグに適しているかはこれまで明かにされていない。したがって、ＤＬＣ膜を形成した拡管プラグを用いても、必ずしも拡管荷重を充分に低くすることはできていない。特に、アルミニウム管のような金属管は、摩擦抵抗が大きいため、拡管加工時における拡管荷重が大きくなりやすい。そのため、潤滑油を使用していても、拡管プラグと金属管との摩擦が大きくなり、金属の摩耗粉が発生するおそれがある。そして、この摩耗粉が拡管プラグに凝着すると、拡管荷重がさらに高くなるという悪循環を引き起こすとともに、拡管プラグの寿命が低下する。そこで、ＤＬＣ膜を備えた拡管プラグの更なる改良が望まれている。【０００９】
本発明は、かかる背景に鑑みてなされたものであり、少量の潤滑油でも拡管荷重を充分かつ確実に小さくすることができると共に、金属摩耗粉の凝着を充分かつ確実に抑制することができ、さらに耐久性に優れた拡管プラグ、及びこれを用いた金属管の加工方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一態様は、金属管内に該金属管の内径よりも大きな外径を有する拡管プラグを強制的に挿入して上記金属管の外径を拡張させるために用いられる拡管プラグであって、
該拡管プラグは、プラグ本体部と、該プラグ本体部の表面に被覆された下地層と、該下地層上に被覆されたダイヤモンドライクカーボン膜とを有し、
上記下地層は、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗから選ばれる１種または２種以上からなり、
上記ダイヤモンドライクカーボン膜中の水素原子数の割合ＡH（ａｔｍ％）と炭素原子数の割合ＡC（ａｔｍ％）との比ＡH／ＡCが、平均で０．０３以上かつ０．１５以下であり、
上記ダイヤモンドライクカーボン膜のラマンスペクトルにおけるＧバンドのピーク強度ＰＩGとＤバンドのピーク強度ＰＩDとの比ＰＩG／ＰＩDが１．５以上３未満であることを特徴とする拡管プラグにある。
【００１１】
本発明の他の態様は、金属管内に上記拡管プラグを強制的に挿入して上記金属管の外径を拡張させる金属管の拡管方法であって、
上記金属管と上記拡管プラグとの間に、温度４０℃における動粘度が０．５〜２０ｃＳｔである潤滑油を存在させた状態で上記金属管の拡管を行うことを特徴とする金属管の拡管方法にある。
【発明の効果】
【００１２】
上記拡管プラグは、その表面に、ＡH／ＡC及びＰＩG／ＰＩDが上記特定の範囲にあるＤＬＣ膜を有している。即ち、上記拡管プラグにおいては、ＤＬＣ膜の組成（Ｈ原子数割合とＣ原子数割合との比ＡH／ＡCの平均）及び構造（ラマンスペクトルにおけるＧバンドとＤバンドとのピーク強度比ＰＩG／ＰＩD）が上記特定の範囲に制御されている。このような組成及び構造を有するＤＬＣ膜を備えているため、上記拡管プラグは、少量の潤滑油でも拡管加工における拡管荷重を充分かつ確実に小さくすることができる。また、上記拡管プラグは、拡管加工における金属摩耗粉の凝着を充分かつ確実に抑制することができる。また、上記ＤＬＣ膜は、耐久性に優れており、拡管プラグの耐久性を向上させることができる。【００１３】
また、上記拡管プラグは、プラグ本体部とＤＬＣ膜との間に、上記特定成分からなる下地層を有している。該下地層の存在により、上記拡管プラグにおけるＤＬＣ膜の密着性が向上している。そのため、ＤＬＣ膜がプラグ本体部から剥がれ難い。それ故、拡管プラグは、ＤＬＣ膜が有する上述の性能を充分に発揮することができる。【００１４】
また、上記金属管の拡管方法においては、上記特定のＤＬＣ膜及び下地層を有する上述の拡管プラグが用いられている。そのため、金属管と拡管プラグとの間に、温度４０℃における動粘度が０．５〜２０ｃＳｔである低粘度の潤滑油を少量用いても、拡管時における拡管荷重を充分かつ確実に小さくすることができると共に、金属摩耗粉の凝着を充分かつ確実に抑制することができる。
また、拡管プラグのＤＬＣ膜は耐久性にも優れているため、長期間安定して金属管の拡管を行うことが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】実施例における、金属管の拡管加工において金属管内に拡管プラグを挿入した状態を断面にて示す説明図。
【図２】実施例における、拡管プラグの表面近傍における断面構造を示す説明図。
【図３】実施例における、ＤＬＣ膜の分析深さに対する水素と炭素の原子数割合のグラフの一例を示す説明図。
【図４】実施例における、ＤＬＣ膜のラマンスペクトルの一例を示す説明図。
【図５】熱交換器の構成の一例を示す説明図。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
次に、上記拡管プラグ及び上記拡管方法の好ましい実施形態について説明する。
上記拡管プラグは、プラグ本体部と、該プラグ本体部の表面に形成された下地層と、該下地層上に形成されたＤＬＣ膜とを有する。
プラグ本体部の材質としては、例えば、超硬合金、ＳＫＤ１１（工具鋼）等を用いることができる。
拡管プラグは、表面に、金属管の径を大きくするための斜面又は曲面を有している。具体的には、拡管プラグは、金属管の内面との接触領域において、一般に、進行方向の先端側から後方に向けて外径が大きくなる領域を有する。より具体的には、拡管プラグは、例えば球形状、楕円球形、弾丸形状、多角錐形状、円錐形状、又は外形の少なくとも一部にテーパ領域を設けた円柱形状等により構成することができる。一般に、拡管プラグの最大径が拡管後の金属管の内径となる。したがって、拡管プラグの最大径は、金属管の内径に応じて適宜設定することができる。拡管プラグの最大径は、例えば３〜１２ｍｍの範囲に設定することができる。プラグ本体部の形状も拡管プラグの形状と同様である。
【００１７】
また、上記下地層は、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗから選ばれる１種または２種以上からなる。好ましくは、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｗから選ばれる１種又は２種以上からなることがよい。これらは工業的に入手が容易である。また、これらのうちＳｉは、ＤＬＣ膜を構成するＣと構造が似ている。そのため、少なくともＳｉを含む下地層はＤＬＣ膜との親和性が高い。その結果、下地層とＤＬＣ膜との密着性をより高めることができる。また、Ｗ及びＣｒは、プラグ本体を構成する上述の材質に含まれていることが多い。そのため、少なくともＷ又はＣｒを含有する下地層は、プラグ本体との親和性が高い。その結果、下地層とプラグ本体との密着性をより高めることができる。下地層は、イオン化蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタ法等の物理蒸着法により形成することができる。また、下地層は、化学蒸着法により形成することもできる。
下地層の厚さは、例えば０．５〜５μｍである。
【００１８】
ＤＬＣ膜とプラグ本体部との間に下地層があると、プラグ本体部とＤＬＣ膜との密着性がより向上する。ＤＬＣ膜は、外力を受けると剥離し易いという傾向がある。しかし、上記のように、下地層があるとＤＬＣ膜にかかる応力が緩和され、ＤＬＣ膜が剥離し難くなる。また、ＤＬＣ膜と下地層との間には、両者の構成成分が互いに拡散した拡散部が存在していてもよい。この場合には、下地層とＤＬＣ膜との密着性がさらに向上する。ＤＬＣ膜の剥離しやすさは、実施例において後述する臨界荷重により測定することができる。臨界荷重は１５０ｇｆ以上であることが好ましく、５００ｇｆ以上であることがより好ましい。
【００１９】
また、ＤＬＣ膜は、ＤＬＣ処理により形成することができる。ＤＬＣ処理には、大別して化学蒸着法（ＣＶＤ法）と物理蒸着法（ＰＶＤ法）の２種類が存在する。
これらのうちＣＶＤ法を用いると、厚みが均一なＤＬＣ膜を形成することができる。
【００２０】
また、ＰＶＤ法としては、イオン化蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法等が挙げられる。ＰＶＤ法によってＤＬＣ処理を行う場合には、原料として、炭化水素原料だけでなく固体炭素原料を用いることができる。そのため、ＤＬＣ膜中の水素量が例えば０〜１５ａｔｍ％程度になり、硬質なＤＬＣ膜の形成が可能になる。
【００２１】
拡管プラグにおいては、ＤＬＣ膜中の水素原子数の割合及び炭素原子数の割合をそれぞれＡH（ａｔｍ％）及びＡC（ａｔｍ％）とすると、これらの比ＡH／ＡCが平均で０．０３以上かつ０．１５以下である。
ＡH／ＡCが０．０３未満の場合には、ＤＬＣ膜中に含まれる水素が少なくなり、ＤＬＣ膜中の炭素同士がｓｐ2混成軌道やｓｐ3混成軌道を形成し、炭素間の結合が強固になる。そのため、ＤＬＣ膜の硬度が高くなり過ぎて、拡管加工時にＤＬＣ膜にかかる外力によりＤＬＣ膜が割れてしまうおそれがある。また、この場合には、拡管荷重が大きくなり、金属管と拡管プラグとの摩擦が大きくなり金属摩耗粉が拡管プラグに凝着し易くなるおそれがある。ＡH／ＡCは、好ましくは０．０３３以上がよく、より好ましくは０．０３５以上がよい。一方、ＡH／ＡCが０．１５を超える場合には、ＤＬＣ膜中に含まれる水素が多くなる。そのため、ＤＬＣ膜中の炭素と水素とが結合し、潤滑油が吸着できる炭素が少なくなる。それ故、潤滑油がＤＬＣ膜中の炭素原子に吸着し難くなる。その結果、ＤＬＣ膜の表面で潤滑油が濡れ広がり難くなり、潤滑油を用いて拡管を行う際に局所的な油切れが起きやすくなる。また、この場合には、炭素同士のｓｐ2混成軌道が不規則になりやすい。そのため、ＤＬＣ膜の硬度が小さくなり、ＤＬＣ膜が摩耗しやすくなる。その結果、拡管プラグの寿命が低下するおそれがある。さらに、ＡH／ＡCが大きい場合には、炭素の不対電子が少なくなる。そのため、例え油性剤を含有する潤滑油を用いても、油性剤がＤＬＣ膜に吸着しにくくなる。それ故、例え潤滑油に油性剤を添加したとしても油性剤の効果が小さくなる。ＡH／ＡCは、好ましくは０．０８以下がよく、より好ましくは０．０５以下がよい。
【００２２】
ＤＬＣ膜のＡH／ＡCは、ＤＬＣ膜の製造条件を調整することにより制御することができる。即ち、例えば原料ガスの組成、成膜時のバイアス電圧、蒸着方法等を調整することにより、ＡH／ＡCを制御することができる。
具体的には、原料ガスである例えば炭化水素の水素含有量を増やすと、ＡH／ＡCを大きくすることができる。例えば、メタンを用いた場合には、アセチレンを用いた場合よりもＡH／ＡCを大きくすることができる。また、原料として例えば黒鉛を用いると、ＡH／ＡCを小さくすることができる。
また、成膜時のバイアス電圧を高くするほどＡH／ＡCを小さくすることができる。
また、上述のＰＶＤ法は、成膜原料として固体の炭素を使うことができる。そのため、ＰＶＤ法により得られるＤＬＣ膜は、ＣＶＤ法により得られるＤＬＣ膜よりもＡH／ＡCを小さくすることができる。
【００２３】
ＤＬＣ膜中の水素原子数の割合ＡH（ａｔｍ％）及び炭素原子数の割合ＡC（ａｔｍ％）は、ＤＬＣ膜のグロー放電発光分光分析により測定することができる。
グロー放電発光分光分析により測定された値に基づいたＡH／ＡCが上述のごとく平均で０．０３以上かつ０．１５以下のＤＬＣ膜を有する拡管プラグを用いることにより、拡管荷重の低下及び金属摩耗粉の凝着抑制がより確実に実現されうる。
【００２４】
また、ＤＬＣ膜のラマンスペクトルにおけるＧバンドのピーク強度及びＤバンドのピーク強度をそれぞれＰＩG及びＰＩDとすると、これらの比ＰＩG／ＰＩDが３未満である。
ＰＩG／ＰＩDが３以上の場合には、ＤＬＣ膜の硬度が高くなり過ぎて、加工条件によっては拡管加工時にＤＬＣ膜が割れるおそれがある。また、この場合には、拡管荷重が大きくなり、金属管と拡管プラグとの摩擦が大きくなる。そのため、金属摩耗粉が拡管プラグに凝着し易くなるおそれがある。ＰＩG／ＰＩDは、好ましくは２．５以下がよく、より好ましくは２以下がよい。また、ＰＩG／ＰＩDが小さくなりすぎると、ＤＬＣ膜の硬度が低くなり、ＤＬＣ膜が摩耗しやすくなる。かかる観点から、ＰＩG／ＰＩDは、１．５以上がより好ましく、１．７以上がさらに好ましい。
【００２５】
ＤＬＣ膜のＰＩG／ＰＩDは、ＤＬＣ膜の製造条件を調整することにより制御することができる。即ち、例えば原料ガスの組成、成膜時のバイアス電圧、蒸着方法等を調整することにより、ＰＩG／ＰＩDを制御することができる。
具体的には、ＤＬＣ膜の製造時に、例えばＨ及びＣ以外の第三成分元素（例えばＳｉ等）を含む物質を原料ガスに混合することにより、ＰＩG／ＰＩDを大きくすることができる。また、成膜時のバイアス電圧を高くすると水素濃度が低くなるため、ＤＬＣ膜の密度が高くなる。その結果、ＰＩG／ＰＩDを小さくすることができる。
ＤＬＣ膜の厚さは例えば０．１〜５μｍである。
【００２６】
拡管プラグ用のＤＬＣ膜としては、板状の基材上に形成したＤＬＣ膜に２μｌのイソパラフィン又はα−オレフィンをしてから上記イソパラフィン又は上記α−オレフィンが直径１５ｍｍに広がるまでに要する時間が８０秒以内となる膜が採用されていることが好ましい。
即ち、この場合には、イソパラフィン又はα−オレフィンを主成分とする安価な潤滑油に対するＤＬＣ膜の濡れ広がり性が優れている。そのため、安価な潤滑油を少量用いて拡管加工を行っても拡管荷重を充分に低くし、金属摩耗粉の凝着を充分に抑制することができる。
【００２７】
上記金属管としては、アルミニウム管、アルミニウム合金管、銅管等がある。
好ましくは、上記金属管は、アルミニウム管又はアルミニウム合金管であることがよい。
この場合には、拡管荷重を小さくし、金属摩耗粉の凝着を抑制し、耐久性に優れるという上記拡管プラグの優れた作用効果をより際立たせることができる。
即ち、一般に、アルミニウム管及びアルミニウム合金管は、摩擦係数が大きい。そのため、拡管加工時に拡管荷重が大きくなり、潤滑油を使用していても、拡管プラグと金属管との摩擦が大きくなり、金属の摩耗粉が発生するおそれがある。上記拡管プラグを用いることにより、これらの問題を回避することができる。
【００２８】
上記アルミニウム管、アルミニウム合金管としては、例えば、ＪＩＳ  Ｈ  ４０８０（２００６年）に規定されるＡ１０７０、Ａ１０５０、Ａ１１００、Ａ１２００、Ａ３００３、Ａ３２０３、Ａ５０５２、Ａ５０５６、Ａ５０８３、Ａ６０６１、Ａ６０６３等のアルミニウム又はアルミニウム合金からなる管を用いることができる。
【００２９】
上記金属管には、内面に直線状、螺旋状等の種々の凹凸が形成されていてもよい。この場合の金属管の内径は、凸部に内接する円の直径となる。
【００３０】
上記拡管プラグは、温度４０℃における動粘度が０．５〜２０ｃＳｔである潤滑油を上記金属管の少なくとも内周面に存在させた状態で用いることができる。
潤滑油の動粘度が０．５ｃＳｔ未満の場合には、潤滑性が不足するおそれがある。潤滑油の動粘度は、より好ましくは１ｃＳｔ以上がよい。一方、潤滑油の動粘度が２０ｃＳｔを超える場合には、拡管加工後に潤滑油の除去を行っても潤滑油を十分に除去することが困難になる。その結果、金属管内における残油量が増加するおそれがある。潤滑油の動粘度は、より好ましくは５ｃＳｔ以下がよく、さらに好ましくは４ｃＳｔ以下がよく、さらにより好ましくは３ｃＳｔ以下がよい。
【００３１】
上記拡管プラグは、プレート状のフィン材に設けた貫通穴内に配置した冷媒配管用の上記金属管内に挿入するために用いられる。より具体的には、例えば次のようにして用いることできる。まず、プレート状のフィン材に設けた貫通穴内に、冷媒配管用の金属管が挿入される。次いで、金属管の内径よりも大きな外径を有する拡管プラグが金属管内に強制的に挿入される。これにより、金属管の外径が拡張され、貫通穴の内壁と金属管の外側面とが嵌合する。即ち、拡管プラグは、例えば冷媒配管用の金属管とフィン材との嵌合に用いられえる。この場合には、例えば、図５に示すように、金属管２とフィン材４とを嵌合して、熱交換器５を作製することができる。また、少ない潤滑油量で、金属管２の拡管が可能になり、低コストでの拡管が可能になる。また、拡管加工後の金属管２内の残留油が減少する。これにより、熱交換器５における高信頼性及び低コスト化の要求に応えることができる。
【００３２】
上記金属管の拡管方法においては、上記金属管と上記拡管プラグとの間に、上述のように温度４０℃における動粘度が０．５〜２０ｃＳｔである潤滑油を存在させた状態で上記金属管の拡管を行うことができる。温度４０℃における潤滑油の動粘度は、１０ｃＳｔ以下であることが好ましく、５ｃＳｔ以下であることがより好ましく、３ｃＳｔ以下であることがさらに好ましい。
具体的には、例えば鉱油系炭化水素、α−オレフィン、イソパラフィン、ポリブテンから選ばれる１種以上を基油（主成分）として含有する潤滑油を用いることができる。また、上記基油には、必要に応じてさらに油性剤を添加することができる。油性剤の添加量は、例えば１〜３０ｗｔ％である。なお、α−オレフィン、イソパラフィン、ポリブテンとしては、炭素数が１０〜１８のものを用いることができる。また、油性剤としては、例えば高級アルコール、合成エステル、脂肪酸、油脂から選ばれる１種以上を用いることができる。
潤滑油としては、上記動粘度範囲を満足すれば、入手可能な拡管加工用の潤滑油を用いることができる。より具体的には例えば特開２００８−０９３７１３号公報に開示された潤滑油などを用いることができる。
【００３３】
上記潤滑油の主成分は、イソパラフィン又はα−オレフィンであることが好ましい。
この場合には、潤滑油が安価になり、金属管の拡管コストを下げることができる。イソパラフィン及びα−オレフィンとしては、例えば炭素数１０〜１８のものを用いることができる。また、この場合には、上記拡管プラグの表面に形成されたＤＬＣ膜に対する上記潤滑油との濡れ広がり性が優れるため、潤滑油量のより一層の低減化を図ることができる。
【実施例】
【００３４】
（実施例１）
本例においては、拡管プラグ、及びこれを用いた金属管の拡管方法の実施例及び比較例について説明する。
図１に示すごとく、本例の拡管プラグ１は、金属管２内に強制的に挿入して金属管２の外径を拡張させるために用いられる。拡管プラグ１の外径Ｄ（最大径）は、金属管２の内径ｄよりも大きくなっている。図２に示すごとく、拡管プラグ１は、プラグ本体部１０と、その表面に被覆された下地層１１と、その上に被覆されたＤＬＣ膜１２とを有する。また、本例においては、下地層を有さず、プラグ本体部の表面に直接被覆されたＤＬＣ膜を有する比較用の拡管プラグも用いる（図示略）。【００３５】
本例においては、プラグ本体部１０は弾丸形状であり、図１に示すごとく拡管プラグ１も弾丸形状である。拡管プラグ１には、これを金属管２内に侵入させるために拡管プラグ１から延設された拡管プラグ１よりも小径の軸部１９が設けられている。軸部１９は、拡管プラグ１にロウ付けされている。【００３６】
本例においては、拡管プラグ１として６種類の拡管プラグ（試料Ｐ１〜Ｐ６）を準備した（後述の表１参照）。これらの拡管プラグ１のプラグ本体部１０はいずれも超硬合金からなる。超硬合金は、タングステンカーバイドとコバルトとを含有する。
また、試料Ｐ１、Ｐ２、Ｐ４、Ｐ５、及びＰ６においては、プラグ本体部１０の外周表面に、下地層１１が被覆されており、この下地層１１上にＤＬＣ膜１２が被覆されている（図２参照）。各試料について、下地層を構成する成分を後述の表１に示す。一方、試料Ｐ３においては、下地層がなく、プラグ本体部の外周表面に直接ＤＬＣ膜が被覆されている（図示略）。【００３７】
各試料の拡管プラグについて、ＡH／ＡC及びＰＩG／ＰＩDを次のようにして算出した。
＜ＡH／ＡCの算出＞
ＡH／ＡCは、グロー放電発光分光分析（ＧＤ−ＯＥＳ分析）により測定した。
各試料のＤＬＣ膜について、グロー放電発光分析装置（ＲＩＧＡＫＵ社製の「ＧＤＡ７５０」）を用いて、ＤＬＣ膜の深さ方向に分析を行った。分析条件は、電力：２５Ｗ、アルゴンガス圧：３．５ｈＰａ、アノード径：２．５ｍｍφ、サンプリングレート：５ｍｓとした。スパッタリングレートが一定であると仮定して、分析終了後の到達深さの実測値と分析時間から、分析深さに対する水素（Ｈ）と炭素（Ｃ）の原子数割合のグラフを作成した。その一例として、試料Ｐ３の結果を図３に示す。
分析結果から炭素原子数割合の最大値（ＡCmax）及び最小値（ＡCmax）の平均値を算出し、この平均値を炭素の半減値（ＡChalf）とした（図３参照）。炭素の半減値（ＡChalf）を与えるまでの深さを、ＤＬＣ膜の厚さ（Ｔ）とした。また、深さ方向における測定点ごとに、水素原子数の割合及び炭素原子数の割合から下記の式（１）にてＡH／ＡCを算出し、ＤＬＣ膜中のＡH／ＡCの平均値を求めた。各試料におけるＤＬＣ膜のＡH／ＡCの平均値を後述の表１に示す。
ＡH／ＡC＝ＤＬＣ膜中の水素原子数の割合／ＤＬＣ膜中の炭素原子数の割合・・・式（１）【００３８】
＜ＰＩG／ＰＩDの算出＞
ＰＩG／ＰＩDの算出は、ラマン分光分析法により行う。
まず、ラマン分光測定装置（日本電子株式会社製の「ＮＲＳ−１０００」）を用いて、ＤＬＣ膜のラマンスペクトルを得た。励起光源としては、波長５３４ｎｍの緑色レーザーを用いた。その一例として、試料Ｐ３のＤＬＣ膜のラマンスペクトル３を図４に示す。同図において、横軸は波数（ｃｍ-1）を示し、縦軸は強度を示す。
得られたラマンスペクトルから、Ｇバンド３１のピークＰＩＧ及びＤバンド３２のピークＰＩDを分離した（図４参照）。各ピークの分離は、株式会社ライトストーン製の分析ソフトウェア「Ｏｒｉｇｉｎ８．６」を用いて、ピーク数：２、ピーク関数：ガウス関数という条件にて行った。また、Ｇバンド３１及びＤバンド３２のピーク強度は、ピーク分離により得られた各ピークのベースラインを０とし、Ｇバンド３１のピークトップまでの高さをＧバンドのピーク強度ＰＩGとし、Ｄバンド３２のピークトップまでの高さをＤバンドのピーク強度ＰＩDとした。そして、これらの比を式（２）から算出した。各試料のＤＬＣ膜のＰＩG／ＰＩDの値を後述の表１に示す。
ＰＩG／ＰＩD＝Ｇ−ｂａｎｄのピーク強度ＰＩG／Ｄ−ｂａｎｄのピーク強度ＰＩD・・・式（２）【００３９】
また、各試料の拡管プラグに形成したＤＬＣ膜について、下記のようにして濡れ広がり性の評価を行った。
＜濡れ広がり性＞
各試料のＤＬＣ膜と同条件で平板上に成膜したＤＬＣ膜を準備した。この平板上に形成したＤＬＣ膜は、各試料のＤＬＣ膜と同じ組成及び構造を有するものである。次いで、平板上に形成したＤＬＣ膜上に、シリンジを用いてイソパラフィン（ＪＸ日鉱日石エネルギー株式会社製の「アイゾール４００」）を２μｌ滴下した。滴下は、シリンジの先端をＤＬＣ膜上に接地して行った。そして滴下直後からイソパラフィンがＤＬＣ膜上で直径が１５ｍｍに広がるまでの時間（ｓ）を測定し、これを濡れ広がり性の評価結果とした。その結果を後述の表１に示す。
なお、ＤＬＣ膜上においてイソパラフィンは円が均等にその直径を拡大するように広がっていくため、滴下点から７．５ｍｍ離れた位置に滴下点を挟んで対向する２本の線を引き、両方の線に到達するまでの時間（ｓ）を計測することにより、濡れ広がり性の評価を簡便に行うことができる。【００４０】
また、各試料の拡管プラグに形成したＤＬＣ膜について、下記のようにして臨界荷重を測定した。
＜臨界荷重＞
臨界荷重は、スクラッチ試験により測定した。
スクラッチ試験は、ヘイドン摩擦試験機（新東科学株式会社製の「ＨＨＳ−２０００」）を用いて行った。具体的には、表面を鏡面に研磨した超硬平板上に成膜したＤＬＣ膜上にダイヤモンド圧子を載せ、０〜１０００ｇｆの範囲で連続的にＤＬＣ膜にかかる荷重を増加させながらダイヤモンド圧子を各試料のＤＬＣ膜上で摺動させた。このとき、摺動痕を観察し、各試料の超硬の露出が始まったときの荷重を測定し、これを臨界荷重（ｇｆ）とした。その結果を表１に示す。【００４１】
【表１】
0006604701.tif 000002
【００４２】
次に、表１に示す各試料Ｐ１〜Ｐ６の拡管プラグをそれぞれ用いて、金属管の拡管加工を行い、拡管荷重を測定すると共に、拡管プラグへの金属摩耗粉の凝着量を測定した。
本例においては、最大径φ６ｍｍの拡管プラグ（試料Ｐ１〜Ｐ６）を用いて、外径７．０ｍｍ、内面ストレート溝付のＪＩＳ  Ａ３００３のアルミニウム合金管（アルミニウム管）を作製する。アルミニウム管は、溝深さ（フィン高さ）が３００μｍ、底肉厚（溝底から外周面までの肉厚）が４７５μｍ、条数が３６条である。
具体的には、図１に示すごとく、アルミニウム管２の軸方向に伸びる複数のストレート溝（図示略）が内面２１に形成されたアルミニウム管２をその軸方向が鉛直方向になるように固定した。そして、潤滑油を鉛直方向の上方から下方へ向けて供給し、アルミニウム管２の内面２１に潤滑油を供給した。潤滑油の組成を表２に示す。
次いで、アルミニウム管２内に拡管プラグ１（試料Ｐ１〜Ｐ６）を挿入し、軸部１９に所定の荷重をかけて拡管プラグ１を鉛直方向の上方から下方へ軸方向に進行させて、アルミニウム管２の拡管加工を行った。アルミニウム管２内における拡管プラグ１の移動速度（拡管速度）は、５０ｍｍ／ｍｉｎとした。本例においては、上記の表１に示す５種類の拡管プラグ（試料Ｐ１〜Ｐ６）と、下記の表２に示す３種類の潤滑油（試料Ｌ１〜試料Ｌ３）とを組み合わせて、後述の表３に示す７種類の拡管加工（試験例１〜試験例８）を行った。【００４３】
【表２】
0006604701.tif 000003
【００４４】
＜拡管荷重＞
拡管荷重の評価においては、１ｍｌの潤滑油を用いて上述の拡管加工（試験１〜試験８）を行った。そして、拡管加工中にアルミニウム管内における拡管プラグの移動距離が５０〜１００ｍｍであるときに、拡管に必要な平均荷重を測定し、これを拡管荷重（ｋｇｆ）とした。その結果を表３に示す。【００４５】
＜摩耗粉の凝着量＞
拡管荷重と同様の条件で、アルミニウム管の拡管加工を行った。そして、アルミニウム管を１００ｍｍ拡管したときにおける、拡管プラグに凝着したアルミニウム摩耗粉の量を測定した。具体的には、拡管プラグの凝着物をマイクロスコープで５０倍に拡大し、画像解析ソフト（株式会社ニレコ製の「ＬＵＺＥＸ＿ＡＰ  ｖｅｒ１．４３」）を用いて、摩耗粉の凝着面積（ｍｍ2）を測定し、この凝着面積を摩耗粉の凝着量（ｍｍ2）とした。その結果を表３に示す。【００４６】
また、各試料Ｐ１〜Ｐ６の拡管プラグに形成したＤＬＣ膜について、下記のようにして摩耗性を評価した。
＜摩耗性＞
ＤＬＣ膜の摩耗性は、ピンオンディスク試験により評価した。
まず、表面を鏡面研磨した超硬ディスク上に、上述の各試料Ｐ１〜Ｐ６のＤＬＣ膜とそれぞれ同条件でＤＬＣ膜を成膜した。ディスク上に形成したＤＬＣ膜は、上述の各試料のＤＬＣ膜と同じ組成及び構造を有するものである。
次いで、ピンオンディスク試験用のピンとして、直径φ５×長さ１０ｍｍのＡ３００３製のアルミピンを３本準備し、その片側の先端をＲ２．５の曲面とした。ピンの曲面側をディスク上に形成したＤＬＣ膜に当接し、潤滑油（試料Ｌ１〜Ｌ３）を供給しながらディスクを回転させてＤＬＣ膜上でピンオンディスク試験装置のピンを摺動させた。このとき、ディスクの回転数を２５０ｒｐｍ、回転半径（ディスクの中心からピンの中心までの距離）を２２．５ｍｍとし、摺動時間を１００分とした。
このようにして、各試料のＤＬＣ膜について、ピンオンディスク試験を行った。１００分間の摺動中に急激に摩擦係数が上昇した試料（ディスク）については、摩擦係数の上昇時に摺動を停止し、試料の表面を光学顕微鏡にて観察し、ＤＬＣ膜の摩耗の有無を確認した。摩耗係数が上昇した試料は、いずれもＤＬＣ膜の摩耗が観察されたため、摩擦係数が上昇したときの時間を摩耗性の評価時間（ｍｉｎ）とした。また、１００分間の摺動中に摩擦係数が上昇しなかった試料については、１００分間の摺動後に試料の表面を光学顕微鏡にて観察し、ＤＬＣ膜の摩耗の有無を確認した。摩擦係数が上昇しなかった試料は、いずれもＤＬＣ膜の摩耗が観察されなかったため、摩耗性が良好であると判断し、摩耗性の評価結果を「＞１００（ｍｉｎ）」とした。その結果を後述の表３に示す。【００４７】
【表３】
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【００４８】
表１〜表３より知られるごとく、下地層を有し、その上にＡH／ＡCが平均で０．０３以上かつ０．１５以下であり、ＰＩG／ＰＩDが３未満であるＤＬＣ膜が形成された拡管プラグ（試料Ｐ２、試料Ｐ６）を用いると、少量の潤滑油でも拡管荷重を充分かつ確実に小さくすることができると共に、金属摩耗粉の凝着を充分かつ確実に抑制することができる（試験例２、試験例６，試験例７、及び試験例８参照）。また、上記特定のＤＬＣ膜は耐摩耗性に優れているため、このようなＤＬＣ膜が形成された拡管プラグ（試料Ｐ２、試料Ｐ６）は、耐久性に優れる。なお、試料Ｐ２及び試料Ｐ６が実施例にかかる拡管プラグであり、その他の試料は比較例にかかる拡管プラグである。また、試験例２、試験例６，試験例７、及び試験例８が実施例にかかる拡管方法であり、その他の試験例は比較例にかかる拡管方法である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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