(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
加水分解性樹脂粒子からなり、目開き５００μｍの篩にかけた際にパスしない粒子が５０質量％以上、且つ、５１度以上の安息角を有しており、
掘削用添加剤として使用されることを特徴とする紛体。
【請求項２】
前記樹脂粒子は、１６メッシュパスの粒径を有している請求項１に記載の紛体
【請求項３】
０．３０〜０．５４ｇ／ｍｌの嵩密度を有している請求項１に記載の紛体。
【請求項４】
前記加水分解性樹脂がポリ乳酸である請求項１に記載の紛体。
【請求項５】
前記ポリ乳酸は、３０％以下の結晶度を有している請求項４に記載の紛体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加水分解性樹脂粒子からなる粉体に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリ乳酸に代表される加水分解性樹脂は、生分解性にも優れており、環境改善等の見地から、現在、種々の用途で各種プラスチックの代替え品としての検討がなされ、一部では実用化されている。
また、最近では、地下資源採取の際に使用される掘削液に加える添加剤としての使用も提案されている（特許文献１参照）。
【０００３】
例えば、地下資源の採取のために、水圧破砕法と呼ばれる坑井掘削法が現在広く採用されている。かかる掘削法は、坑井内を満たした掘削液を高圧で加圧することにより、坑井近傍に亀裂（フラクチュア）を生成せしめ、坑井近傍の浸透率（流体の流れ易さ）を改善し、坑井へのオイルやガスなどの資源の有効な流入断面を拡大し、坑井の生産性を拡大するというものである。このような掘削液は、フラクチュアリング流体とも呼ばれ、古くはジェル状のガソリンのような粘性流体が使用されていたが、最近では、比較的浅いところに存在する頁岩層から産出するシェールガスなどの開発に伴い、環境に対する影響を考慮し、水にポリマー粒子を溶解乃至分散させた水性分散液が使用されるようになってきた。このようなポリマーとしては、ポリ乳酸などの加水分解性樹脂が提案されているわけである。
【０００４】
即ち、ポリ乳酸は加水分解性と生分解性を示す物質であり、地中に残存したとしても、地中の水分や酵素により分解するため環境に対して悪影響を与えることがない。また、分散媒として用いられている水も、ガソリンなどと比較すれば、環境に対する影響はほとんどないといってよい。
また、このようなポリ乳酸等の加水分解性樹脂粒子を水に分散させた掘削液を坑井中に満たし、これを加圧したとき、この樹脂粒子が坑井近傍に浸透し、この粒子がすでにできている亀裂（フラクチャ）の目止材（シール材）となって、一時的にガスやオイルなどの資源の流路を効果的に遮断するわけである。また新たな亀裂をつくるため、フラクチャリング流体の流路を切り替えるダイバーティングエイジェントとしても使われる。さらに坑井内で加水分解されて消滅するため、後工程で加水分解性粒子を取り除く必要がなく、坑井の削井が効率良く進められる。
【０００５】
ところで、ポリ乳酸等の加水分解性樹脂については、耐熱性や機械的特性についての検討は多くなされているが、粒子形状についての検討はほとんどされていないのが実情である。
【０００６】
例えば、特許文献２には、Ｄ体含有量が２質量％以下のポリ乳酸と層状ケイ酸とを含む生分解性樹脂組成物（ポリ乳酸組成物）が開示されているが、このポリ乳酸組成物は、耐熱性や機械的特性を向上させるというものであり、粒子形状については、全く検討されていない。
【０００７】
また、特許文献３には、結晶化度が３０％以上のポリ乳酸からなる粉体が開示されている。このポリ乳酸の粉体は、機械的粉砕性に優れており、微粒化できるという性質を有しているものであるが、この特許文献３にも粒子形状についての検討は全くされていない。
【０００８】
さらに、本発明者等は、先に、結晶化度が４０％以下の低結晶乃至非晶ポリ乳酸をマトリックスとし、該マトリックス中に有機変性された多糖類または膨潤もしくは膨積処理された層状ケイ酸塩が粉砕促進剤として分散されている分散構造を有しているポリ乳酸組成物を提案した（特願２０１４−４７８３５号）。
このポリ乳酸組成物は、機械的粉砕性に優れており、ローコストで容易に粒状化して掘削液用の添加剤として使用できるという利点がある。即ち、掘削液のように大量に使用される液体に添加される剤は、当然、その使用量も著しく多量であり、従って、水等の液体への投入や投入時の取り扱いが容易な微粒形状にローコストで調整できることは、コストの面で多大な利益をもたらす。
【０００９】
上記の先願においても、掘削液用添加剤として使用される粒子の機械的粉砕性については検討されているが、粒子形状については全く検討されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】ＵＳＰ７，８３３，９５０
【特許文献２】特許第３８３１２７８号
【特許文献３】特許第５０９３８３４号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明者等は、前述した掘削液用添加剤として使用される加水分解性樹脂粒子についての機械的粉砕性をさらに推し進めて検討していく中で、得られる樹脂粒子の形状が、掘削性や坑井から延びている亀裂（フラクチュア）の目止め性に大きな影響を与えることを見出した。
【００１２】
即ち、本発明の目的は、加水分解性樹脂粒子からなり、掘削液内の加水分解性粒子の坑井内での移動性を高めると同時に、坑井から延びている亀裂の目止め性を向上させ得る掘削液用添加剤を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明によれば、加水分解性樹脂粒子からなり、目開き５００μｍの篩にかけた際にパスしない粒子が５０質量％以上、且つ、５１度以上の安息角を有していることを特徴とする粉体が提供される。
【００１４】
本発明の粉体においては、
（１）前記加水分解性樹脂粒子が１６メッシュパスの粒径を有していること、
（２）０．３０〜０．５４ｇ／ｍｌの嵩密度を有していること、
（３）前記加水分解性樹脂がポリ乳酸であること、
（４）掘削液用添加剤として使用されること、
が好適である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の粉体は、加水分解性樹脂粒子からなるものであり、これが添加された掘削液では、所定の粒径であっても、安息角の大きい粉体であることに特徴を有する。特に重要な特徴は、目開き５００μｍの篩にかけた際にパスしない粒子が５０質量％以上、且つ、安息角が５１度以上と大きく、しかも、通常、嵩密度が０．３０〜０．５４ｇ／ｍｌとかなり小さい範囲にある点にある。
即ち、安息角は、粒子間摩擦や粒子の運動に対する抵抗性を示すパラメータであり、安息角が大きいことは、粒子間摩擦が大きく、粒子の運動性が低いことを意味し、しかも、嵩密度が上記のように小さい範囲にあることは、粒子が密に充填し難く、この粒子の集合体が圧縮し難く、流動し難い形状を有していることを意味している。
従って、本発明の粉体が水等の流体に投入された掘削液では、この粉体粒子（加水分解性樹脂粒子）は、ばらばらになり難く、まとまって挙動する。この粒子の挙動状態は、図６の写真に示されている。この結果、坑井中に充填された掘削液では、この粉体の粒子は、坑井の一部にまとまって存在し、この掘削液を加圧すると、まとまって移動し、この粉体が目止材として機能し、亀裂（フラクチュア）を一時的にシールし、ガスやオイルなどの資源の流路、フラクチャリング流体の流路を一時的に遮断する。つまり、このような目止め材を使うことで、効率的に坑井を削井できることとなる。
しかも、上記のようにして亀裂が発生したとき、上記の粉体粒子（加水分解性粒子）の一部は、亀裂中に押し込まれていくが、従来公知のポリ乳酸等の粒子では、流動性が高いため、亀裂から坑井中に流れ込む資源ガスの圧力によって、亀裂内から取り除かれてしまう。この結果、このような亀裂は、地中での圧力によって容易に取り除かれてしまう。しかるに、本発明の粉体粒子は、運動性が極めて低く、このため、亀裂中から除去されにくいという性質を示す。換言すると、亀裂内にそのまま留まり易く、亀裂の目止めを効果的に維持するという性質を示すこととなる。
【００１６】
従って、本発明の粉体によれば、坑井に掘削液を添加しての加圧による亀裂の生成や目止めの維持を効果的に行うことができ、掘削液用添加剤として、このような亀裂を通してのシェールガス等の資源の採取を有効に行うことができる。
【００１７】
また、上記の掘削用添加剤は、従来公知のものと同様、加水分解性を有しており、資源の採取後は、速やかに加水分解してしまうため、これによる環境汚染も生じることがない。
【００１８】
さらに、上記の掘削用添加剤は、運動性が低いことから飛散し難く、取扱いが容易であり、運搬や液体への投入等の作業を容易に行うことができるという利点もある。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】粒子の安息角を説明するための図。
【図２】実施例１で調製された本発明の粉体の粒子形状を示すＳＥＭ写真（倍率２０倍）。
【図３】実施例１の粉体の粒子に含まれるヒゲ付粒子を示すＳＥＭ写真（倍率４７倍）。
【図４】実施例２で調製された本発明の粉体の粒子に含まれるヒゲ付粒子を示すＳＥＭ写真（倍率４７倍）。
【図５】比較例２の粉体の粒子形状を示すＳＥＭ写真（倍率６０倍）。
【図６】実施例１の粉体の水中での移動挙動を示す写真。
【図７】比較例１の粉体の水中での移動挙動を示す写真。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
＜粒子の形態＞
本発明の粉体を形成する粒子は、所定の粒径以上で、且つ、所定範囲の安息角とを有するものであるが、このような粒径と安息角とは、極めて特異な粒子形状に由来するものである。
例えば、後述する実施例１で調製された粉体の粒子の形態を示す図２のＳＥＭ写真から理解されるように、この粉体の粒子は、表面が粗いアスペクト比の小さな粒子に交じって、図３に示すようなヒゲ付粒子が存在している。この表面が粗い粒子とヒゲ付粒子が混ざっていることにより、本発明の粉体は、所定の粒径及び所定範囲の安息角を示すこととなる。なお、粉体の粒子は、ヒゲ１本に対して複数の粒子、粒子１つに対して複数ヒゲ、或いは、複数ヒゲに対して複数粒子からなっていてもよい。これは、粉末の粒子同時の絡み合いがより強くなるからである。なお、図３に示す粉体の粒子は、１本のヒゲの両端に粒子が付いている。
【００２１】
即ち、上記のような粒子構造が安息角及嵩密度に反映され、本発明の粉体は、目開き５００μｍの篩にかけた際にパスしない粒子が５０質量％以上であって、安息角が５１度以上、特に５５度以上と極めて大きな範囲にあり、嵩密度は、０．３０〜０．５４ｇ／ｍｌと小さな範囲にある。
上記の安息角は、図１に示されているように、所定の大きさの円板１に対して、一定の高さに配置されたホッパー３から粉体（粒状物）の大過剰量を落下させたとき、円板１に形成される円錐形状の堆積物５の側面角θに相当する角度であり、この角度θ（安息角）が大きいほど、粒子間摩擦が大きく、粒子の運動性が低い。ヒゲ付粒子の存在が他の粒子の運動を拘束するからである。
例えば粒子の表面が粗い粗面となっていたとしても、上記のようなヒゲ付の粒子が存在していない場合には、その安息角は、本発明に比して低く、その運動性は高い（後述する比較例２及び図７参照）。
さらに、嵩密度に関して言えば、やはりヒゲ付粒子の存在が、他の粒子の運動を阻害するため、上記のように小さな範囲の値となる。粒子同士が密に集合し難くなっているためである。ヒゲ付粒子が多く生成するほど、嵩密度の値は小さくなる。例えば、ヒゲ付粒子が存在していない比較例２の粉体（図５）参照では、嵩密度は０．５５ｇ／ｍｌとなっており、本発明に比してかなり大きな値となっている。粒子の運動が阻害なれないため、粒子同士が密に集合し易いからである。
【００２２】
このように、本発明の粉体では、上記のような粒子形態を有しているため、粒子の運動性が低い。このような粒子の運動性は、粒子の水中での挙動に現れる。即ち、後述する実施例及び比較例で行われた水中での粒子の移動挙動試験の結果を示す図６及び図７から理解されるように、上記の粒子形態を有している実施例の粉体では、粒子がまとまって水中を移動するが、上記のような粒子形態を有していない比較例の粉体では、粒子がばらばらとなって水中を移動することとなる。
【００２３】
上述した粒子形態を有する本発明の粉体では、通常、水等の液体に投入して掘削液として使用する場合、この粉体の低運動性による機能を十分に発揮させるために、１６メッシュパス（目開き１０００μｍ）、特に２０メッシュパス（目開き８５０μｍ）の微粒に調整されていることが望ましく、さらには、４２メッシュ（目開き３５５μｍ）以下の微粒分を除去しておくことが、作業性等の点でより好ましい。
【００２４】
＜粉体の材質＞
本発明の粉体は、上記のような粒子形態を有する加水分解性樹脂粒子からなる。即ち、加水分解性樹脂を用いるため、採掘後は、この掘削液用添加剤は加水分解し、粒子の形態を失うため、環境に与える影響を有効に回避することができる。また、酵素が機能するような浅い部分では、酵素によっても分解するため、環境に与える影響を一層効果的に回避することができる。
【００２５】
また、このような加水分解性樹脂としては、水不溶性のものが使用される。水溶性の加水分解性樹脂では、前述した粒子形態による機能を発揮することができないばかりか、地中への浸透性が高すぎ、環境に与える影響が大きく、掘削液に用いる添加剤としては適さない。
【００２６】
このような水不溶性の加水分解性樹脂としては、４０℃〜２００℃程度の温度領域で適度な加水分解性を示すものが好ましく、例えば、ポリ乳酸、ポリヒドロキシアルカノエート、ポリカプロラクトン、ポリブチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネートアジペート、ポリブチレンテレフタレートアジペート、酢酸セルロース、熱可塑性澱粉、ポリオキサレート、ポリグリコール酸などが挙げられる。これらはコポリマー、単独での使用、２種以上を組み合わせての使用でもよい。
なお、本明細書では、ホモポリマー、共重合体、ブレンド体において、少なくとも一つのモノマーとしてシュウ酸を重合したポリマーをポリオキサレートとする。
【００２７】
コポリマーを形成する成分としては、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ヘキサンジオール、オクタンジオール、ドデカンジオール、ネオペンチルグリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビタン、ビスフェノールＡ、ポリエチレングリコールなどの多価アルコール；シュウ酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、グルタル酸、デカンジカルボン酸、シクロヘキヘキサンジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、アントラセンジカルボン酸などのジカルボン酸やそのジエステル；グリコール酸、L-乳酸、D-乳酸、ヒドロキシプロピオン酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ吉草酸、ヒドロキシカプロン酸、マンデル酸、ヒドロキシ安息香酸などのヒドロキシカルボン酸；グリコリド、カプロラクトン、ブチロラクトン、バレロラクトン、ポロピオラクトン、ウンデカラクトンなどのラクトン類などが挙げられる。
【００２８】
本発明においては、特に１８０℃以下で適度な安定性を示し、少なくとも掘削作業中では、粒子形態が安定に保持されるという観点から、ポリ乳酸、ポリオキサレート及びポリグリコール酸及びこれらのブレンド物が好適であり、さらに安価であり、機械的粉砕により、上記のような形態の粒子を得やすいという点で、ポリ乳酸が最適である。
【００２９】
ポリ乳酸は、１００％ポリ−Ｌ−乳酸或いは１００％ポリ−Ｄ−乳酸の何れであってもよいし、ポリ−Ｌ−乳酸とポリ−Ｄ−乳酸の溶融ブレンド物でもよく、また、Ｌ−乳酸とＤ−乳酸とのランダム共重合体やブロック共重合体であってもよい。
【００３０】
また、上述したポリ乳酸は、機械的粉砕により上述した形態の粒子を得やすいという点で、結晶性の低いものが好ましく、例えば、結晶化度が３０％以下のものが望ましい。即ち、結晶性の高いものは、機械的粉砕を行ったとき、角張った形状に近い形態となり、前述したヒゲ付の粒子を生成させることが困難となるおそれがあるからである。このような結晶化度は、ＤＳＣ測定により求められるポリ乳酸の融解エンタルピーΔＨｍと結晶化エンタルピーΔＨｃ、ポリ乳酸が１００％結晶化した際の結晶融解熱量９３．６（Ｊ/ｇ）とから下記式；
結晶化度（％）＝（ΔＨｍ―ΔＨｃ）×１００/９３．６
で求められる。
さらに、このような低結晶性のポリ乳酸は、通常、ポリ−Ｌ−乳酸とポリ−Ｄ−乳酸の溶融ブレンド物、或いはＬ−乳酸とＤ−乳酸とのランダム共重合体やブロック共重合体であり、通常、Ｌ−乳酸とＤ−乳酸との比（Ｌ：Ｄ）が２：９８〜９８：２の範囲にある。
【００３１】
上述した加水分解性樹脂は、フラクチュアリング流体として用いたときの目止材としての機能及び地中への浸透性の点で適宜の分子量を有しているべきであり、一般に、重量平均分子量が５，０００乃至１，０００，０００、特に１０，０００乃至５００，０００の範囲にあるのがよい。
【００３２】
また、本発明においては、上記の加水分解性樹脂には、必要に応じて適宜の配合剤が配合されるが、特に、機械的粉砕により、前述した粒子形態を得るために、可塑剤や相溶化する材料が配合されていることが望ましい。
このような可塑剤としては、公知のものを使用することができ、例えば、これに限定されるものではないが、フタル酸ジオクチル、ベンジル−２−（２−メトキシエトキシ）エチルアジペートなどのエステル系のもの、相溶化する材料としてはセルロースプロピオネート等のセルロース系のものなどを挙げることができる。
【００３３】
このような可塑剤や相溶化する材料は、一般に、上記の加水分解性樹脂１００質量部当り１〜２０質量部の範囲とするのが。可塑剤の配合量が多すぎると、機械的粉砕による粒状化が困難となってしまい、また、可塑剤の配合量が少な過ぎたり或いは可塑剤を使用しなかった場合には、機械的粉砕による粒状化はできたとしても、ヒゲ付粒子を生成することが困難となってしまう。
【００３４】
また、本発明で用いる加水分解性樹脂粒子には、その他の公知の配合剤が添加されていてもよいが、機械的粉砕によるヒゲ付粒子の生成を伴う粒状化を阻害しない範囲で使用するべきであり、例えば顔料やフィラー、或いは核形成材などの配合剤は、上記の粒状化を損なうため、避けるべきである。
【００３５】
＜粉末の製造＞
上述した非水溶性の加水分解性樹脂粒子からなる本発明の粉末は、上述した加水分解性樹脂と適宜配合される配合剤とを押出機中で溶融混練し、押し出された溶融物をペレタイズして３ｍｍ程度の大きさのペレットを作製し、このペレットを機械的粉砕により粒状化することにより製造される。
【００３６】
本発明において、上記の機械的粉砕は乾式で行われる。即ち、液体媒体を用いての機械的粉砕では、ヒゲ付粒子の生成が困難となってしまうからである。恐らく、湿式粉砕では、個々のペレットに加わる負荷が均等になってしまい、この結果、ヒゲ付粒子が生成し難くなってしまうものと思われる。即ち、乾式粉砕では、ペレットに加わる負荷や発熱が局部的になり易く、この結果、ヒゲの生成がもたらされるものと信じられる。
【００３７】
さらに、上記の機械的粉砕は、粉砕するペレットを２０〜１００℃程度の常温付近に保持して行うことが望ましい。例えば、加熱下で行った場合には、機械的粉砕による粒状化が困難となるおそれがある。また、凍結粉砕のように、ペレットを凍結した状態に保持して機械的粉砕を行った場合には、機械的粉砕性が必要以上に高められてしまい、粒状化は可能であったとしても、ヒゲ付粒子の生成が困難となってしまう。
また、粉砕時間や粉砕圧力等は、予め予備試験を行い、用いる粉砕装置の仕様に応じて、ヒゲ付粒子が生成するような条件に設定される。
【００３８】
上記のような機械的粉砕によって得られた粉末は、篩にかけて前述した適度な大きさのものに分級し、水に代表される掘削液に投入されて、地下資源の採取に使用される。この投入量は、液体媒体（例えば水）当り０．０１乃至２０重量％、特に０．０１乃至１０重量％の量であることが、かかる掘削液を用いての坑井掘削や水圧破砕をスムーズに実施するうえで好適である。
特に本発明の粉末を掘削液用添加剤として用いた場合は、粒子の運動性が低く、ばらばらとならず、まとまった状態で液体媒体中を移動するため、水圧破砕に際しての目止材として非常に有効であり、さらに、水圧破砕によって生成する亀裂を有効に保持する機能も有しているため、資源の採取を有効に行うことができる。
【実施例】
【００３９】
本発明の優れた効果を次の実験例で説明する。
なお、以下の実験で用いたポリ乳酸（ＰＬＡ）、各種配合剤の種類並びに各種特性の評価は以下のとおりである。
【００４０】
ポリ乳酸（ＰＬＡ）；
浙江海正生物材料社製ポリ乳酸ｒｅｖｏｄｅ１０１
Ｄ体含有量：４％
融点：１５５℃
重量平均分子量（Ｍｗ）：２０万
可塑剤；
大八化学工業社製Daifatty-101
（ベンジル−２−（２−メトキシエトキシ）エチルアジペート
相溶化する材料；
アルドリッチ社製セルロースプロピオネート
その他；
株式会社ホージュン社製エスベンＥ（粉砕促進剤）
有機処理ベントナイト
【００４１】
＜嵩密度の測定＞
１００ｍｌのステンレス製容器に粒子を滴下し、重量を測定し、この重量から嵩密度（ｇ／ｍｌ）を算出した。
【００４２】
＜安息角の測定＞
ホソカワミクロン社製のパウダーテスターを用いて測定した。
測定条件；
円板径：８０ｍｍ
ホッパー高さ（ホッパーと円板との間隔）：２０ｃｍ
【００４３】
＜粒子の水中での移動挙動＞
５００ｍｌのデュラン瓶に蒸留水を満中にし、試料粒子１ｇを加え沈降させた。
デュラン瓶を斜め１３５℃傾け、粒子の移動挙動を観測した。投入した粒子に対して、５０重量％以上の粒子がまとまって移動したものと視認されるものを○、そうでなく、ばらばらに移動すると視認されるものを×と判定した。
＜粒子の大きさ＞
目開き５００μｍの篩いを通し、上に残った粒子の割合を算出した。
（５００μｍ篩上の粒子質量/全粒子質量）×１００
【００４４】
＜実施例１＞
ＰＬＡ１００質量部に、１５質量部の可塑剤（Daifatty-101）を配合し、二軸押出機（テクノベル社製ULT Nano05-20AG）を用いて２００℃で溶融混合し溶融押出物をペレタイズしてマスターペレットを作製した。
上記で作製されたマスターペレットを、機械的粉砕装置（セイシン企業社製スパイラルミル）を用いて下記条件で粉砕した。
固定刃と回転刃のクリアランス：３ｍｍ
パス数：１パス
得られた粒状物を２０メッシュ（目開き８５０μｍ）と４２メッシュ（目開き３５５μｍ）の間で分級し、粉体とした。
得られた粉体について、嵩密度、安息角及び水中での移動性を測定し、その結果を表１に示した。
また、この粉体の２０倍でのＳＥＭ写真を図２に示し、さらに、この粉体中に観察されたヒゲ付粒子のＳＥＭ写真（倍率４７倍）を図３に示した。
さらに、水中での移動性を示す写真を図６に示した。
【００４５】
＜実施例２＞
１００質量部のＰＬＡに３質量部のセルロースプロピオネート（相溶化する材料）を配合した以外は実施例１と同様にして粉体を得た。
得られた粉体について、嵩密度、安息角及び水中での移動性を測定し、その結果を表１に示した。尚、水中での移動性試験では、実施例１ほどではないが、この粒子はまとまって移動する挙動を示した。
また、この粉体中に観察されたヒゲ付粒子のＳＥＭ写真（倍率４７倍）を図４に示した。
【００４６】
＜比較例１＞
ＰＬＡ単独でのマスターペレットを、液体窒素に浸漬して凍結し、この凍結物を実施例１と同様の機械的粉砕装置を用いて機械的粉砕し、実施例と同様に分級して粉体を得た。結晶化度３４％であった。
得られた粉体について、嵩密度、安息角及び水中での移動性を測定し、その結果を表１に示した。
【００４７】
＜比較例２＞
１００質量部のＰＬＡに３質量部のエスベンＥ（粉砕促進剤）を配合した以外は、比較例１と全く同様にして粉体を得た。結晶化度は３８％であった。
得られた粉体について、嵩密度、安息角及び水中での移動性を測定し、その結果を表１に示した。
また、この粉体の６０倍でのＳＥＭ写真を図５に示し、さらに、水中での移動性を示す写真を図７に示した。
【００４８】
【表１】
0006451160.tif 000002
【符号の説明】
【００４９】
１：粉末を支持する円板
３：ホッパー
５：堆積物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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