(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ワークを高周波コイルで高周波誘導加熱するに際し、設定された加熱温度で融解する成分を含む被膜をワークの表面に設け、次にワークを高周波誘導加熱する、高周波誘導加熱方法であって、
ワークが希土類磁石前駆体である焼結体であり、高周波誘導加熱が焼結体を熱間塑性加工する際に実施される高周波誘導加熱方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ワークを高周波コイルで高周波誘導加熱する加熱方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ランタノイド等の希土類元素を用いた希土類磁石は永久磁石とも称され、その用途は、ハードディスクやMRIを構成するモータのほか、ハイブリッド車や電気自動車等の駆動用モータなどに用いられている。
【０００３】
この希土類磁石の磁石性能の指標として残留磁化（残留磁束密度）と保磁力を挙げることができるが、モータの小型化や高電流密度化による発熱量の増大に対し、使用される希土類磁石にも耐熱性に対する要求は一層高まっており、高温使用下で磁石の磁気特性を如何に保持できるかが当該技術分野での重要な研究課題の一つとなっている。
【０００４】
希土類磁石としては、組織を構成する結晶粒（主相）のスケールが3〜5μm程度の一般的な焼結磁石のほか、結晶粒を50nm〜300nm程度のナノスケールに微細化したナノ結晶磁石がある。
【０００５】
希土類磁石の製造方法の一例を概説すると、たとえばNd-Fe-B系の金属溶湯を急冷凝固して微粉末（磁石用粉末）を製作し、成形型内で磁石用粉末を加圧成形しながら成形体を製造する。次いで、成形体を高温雰囲気下で圧縮し、緻密化させて焼結体を製造し、この焼結体に磁気的異方性を付与するべく熱間塑性加工を施して希土類磁石（配向磁石）を製造する方法である。
【０００６】
上記する熱間塑性加工に際しては、高周波コイルを備えた加熱装置と加熱後の焼結体を鍛造する成形型を用意する。高周波コイルに通電して高周波誘導電流を生じさせ、この高周波誘導電流によって加熱装置内の焼結体を600〜900℃程度で高周波誘導加熱する。次に、加熱後の焼結体を成形型に移載して鍛造加工することにより、焼結体を塑性変形させて希土類磁石が製造される。
【０００７】
このようにして製造される希土類磁石においては、熱間塑性加工の際の焼結体の加熱温度が最終的に得られる希土類磁石の磁気特性に大きく影響することが分かっている。そのため、高い磁気特性を有する希土類磁石を得るためには、熱間塑性加工時の焼結体の温度を設定温度（所望する温度）の±5℃の範囲に制御することが重要となる。
【０００８】
そこで、本発明者等は、放射温度計を用い、潤滑剤（グラファイト）で焼結体の表面をコーティングし、加熱時の焼結体の表面温度を熱電対にて測定することを検討した。
【０００９】
測定の結果、本来は同じ加熱温度であるはずの焼結体を放射温度計で測定した場合に、希土類磁石ごとに測定結果が20℃程度も乖離することが特定された。また、同じ焼結体でも、焼結体の内部に比して表面の温度が高くなることが特定された。
【００１０】
したがって、（１）より精密な温度測定を実現すること、（２）焼結体ごとに温度がばらついても同じ特性が得られる加工条件（材料組成や歪速度など）を特定すること、（３）焼結体の温度測定をおこなわず、高周波加熱装置の出力や時間を設定するだけで同一の温度に加熱できるように制御すること、などの試みが検討された。
【００１１】
上記（１）〜（３）の試みのうち、（３）の試みにおいては、たとえば、加熱前の焼結体の温度が変化し、設定温度（目標温度）に加熱するために必要な熱量が変化した場合でもそれまでと同等の熱量が焼結体に投入されてしまい、過昇温となってしまう。また、加熱装置の出力の設定（ＩＧＢＴの出力の設定）を変化させない場合でも、加熱コイルの温度変化や加熱コイル中の焼結体の位置などにより、焼結体に投入される熱量が変化することが想定される。
【００１２】
したがって、必要とされる熱量や投入される熱量が変化した場合でも、希土類磁石前駆体である焼結体の温度が設定された加熱温度となるような方策が当該技術分野にて切望されている。
【００１３】
ここで、特許文献１には高周波誘導加熱装置が開示されている。具体的には、被加熱物の周りに配設した高周波誘導加熱コイルへの通電によって生じる高周波誘導電流により、その被加熱物を高周波誘導加熱するに際して、その被加熱物の表面温度を２箇所又は３箇所以上の位置において放射温度計によって計測し、その各計測箇所における計測値の差異が小さくなる方向に高周波誘導加熱コイルを被加熱物に対して相対的に移動させるようにした装置である。
【００１４】
この装置によれば、被加熱物を高周波誘導電流によって均一に熱処理もしくは接合することができるとしている。しかしながら、この装置は被加熱物の温度計測を精緻におこなうことを主眼としており、上記するように、焼結体等のワークの温度を計測することなく、高周波誘導加熱の際にそれらの温度が設定された温度に加熱されるようにできるものではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】特開２０００−２２８２７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明は、上記する問題に鑑みてなされたものであり、焼結体等のワークの温度を計測することなく、高周波誘導加熱の際にそれらを設定された温度で加熱することのできる高周波誘導加熱方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
前記目的を達成すべく、本発明による高周波誘導加熱方法は、ワークを高周波コイルで高周波誘導加熱するに際し、設定された加熱温度で融解する成分を含む被膜をワークの表面に設け、次にワークを高周波誘導加熱するものである。
【００１８】
本発明の高周波誘導加熱方法は、高周波誘導加熱に際し、設定された加熱温度で融解する成分を含む被膜をワークの表面に設けておくことに特徴を有するものである。ここで、「設定された加熱温度」とは、ワークの表面における設定加熱温度のことであり、ワークの表面を800℃に加熱したい場合には、この800℃が設定された加熱温度となる。
【００１９】
高周波加熱されるワークは特に限定されるものでないが、既述するように、希土類磁石前駆体である焼結体などがその一例として挙げられる。したがって、ワークが希土類磁石前駆体の焼結体である場合は、高周波誘導加熱は焼結体を熱間塑性加工する前段階で実施されることになる。
【００２０】
既述するように、ワークを高周波誘導加熱した際に、ワークの内部に比して表面の温度が高くなり、したがって、一般に過昇温が問題となるのはワークの表面である。よって、ワークの表面の過昇温を抑制できれば、ワークの内部の過昇温は問題とならない。
【００２１】
そこで、高周波誘導加熱の際に設定されるワーク表面の温度（加熱温度）で融解する成分を含む被膜をワークの表面に設けておくことで、設定された加熱温度に到達した段階で被膜内の成分が融解し、この融解の際の融解潜熱で吸熱し、ワークの表面が過昇温するのを抑制することができる。
【００２２】
たとえば、高周波コイル内のワークの位置により、ワーク表面には温度分布が生じ、他の部位に比して高温な領域が生じ得るが、このような場合でも、この高温な領域の温度が設定された加熱温度に到達した段階で、被膜内の成分の融解によってそれ以上の温度上昇が一定時間抑えられる。その結果、ワークの全領域の表面を均等に加熱することができ、全領域の表面の温度を設定された加熱温度に制御することができる。
【００２３】
また、たとえば、ワークを高周波コイルを備えた加熱装置で高周波誘導加熱した後、成形型に移載して鍛造する等の場合において、加熱装置から成形型へのワークの搬送や成形型への移載までの時間がワークごとにばらついたり、加熱装置による加熱時間がワークごとにばらついたとしても、被膜によってワークを一定温度に保ちながらハンドリングをおこなうことができる。すなわち、ワーク表面の加熱温度のばらつきを抑制することができる。
【００２４】
なお、被膜に含まれる成分としては、設定される加熱温度によって異なり、加熱温度が400℃の際には、この400℃を融点とする硝酸カリウムが被膜に含まれる成分となり、加熱温度が800℃の際には、この800℃を融点とする塩化ナトリウムが被膜に含まれる成分となる。
【００２５】
また、被膜は、適宜の潤滑剤（液）から形成でき、たとえばグラファイト系潤滑剤液に塩化ナトリウム成分を含有させたものをワークの表面に塗布し、乾燥することで被膜が形成できる。
【発明の効果】
【００２６】
以上の説明から理解できるように、本発明の高周波誘導加熱方法によれば、ワークを高周波コイルで高周波誘導加熱するに際し、設定された加熱温度で融解する成分を含む被膜をワークの表面に設け、次にワークを高周波誘導加熱することにより、高周波誘導加熱の際にワークの表面全体を設定温度で加熱することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】ワークである焼結体の表面に被膜を設けた状態を示した図である。
【図２】高周波コイル内に焼結体を挿入しようとしている状況を示した図である。
【図３】加熱された焼結体を成形型に移載しようとしている状況を示した図である。
【図４】設定された加熱温度で溶融する成分を含む被膜によるワークの過昇温抑制効果を検証する実験結果を示した図であって、（ａ）は比較例の実験結果を示した図であり、（ｂ）は実施例の実験結果を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、図面を参照して本発明の高周波誘導加熱方法の実施の形態を説明する。なお、図示例のワークは希土類磁石前駆体である焼結体であるが、ワークが焼結体に限定されるものでないことは勿論のことである。
【００２９】
（高周波誘導加熱方法の実施の形態）
図１はワークである焼結体の表面に被膜を設けた状態を示した図であり、図２は高周波コイル内に焼結体を挿入しようとしている状況を示した図である。また、図３は加熱された焼結体を成形型に移載しようとしている状況を示した図である。
【００３０】
まず、図１で示すように、希土類磁石前駆体である焼結体１（ワーク）の表面に被膜２を形成する。
【００３１】
ここで、焼結体１は、磁石用粉末が不図示の成形型内で700℃程度の高温雰囲気下、加圧成形されることによって製造される。この磁石用粉末の製作方法は、50kPa以下に減圧した不図示の炉中で、単ロールによるメルトスピニング法により、合金インゴットを高周波溶解し、希土類磁石を与える組成の溶湯を銅ロールに噴射して急冷薄帯（急冷リボン）を製作する。次に、製作された急冷薄帯を粗粉砕して磁石用粉末を製作するものである。なお、磁石用粉末の粒径範囲は75〜300μmの範囲となるように調整される。
【００３２】
焼結体１は、たとえば、ナノ結晶組織のNd-Fe-B系の主相（平均粒径が300nm以下で、たとえば50nm〜200nm程度の結晶粒径）と、主相の周りにあるNd-X合金（X:金属元素）の粒界相を備えたものである。そして、粒界相を構成するNd-X合金は、Ndと、Co、Fe、Ga等のうちの少なくとも一種以上の合金からなり、たとえば、Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe、Nd-Co-Fe-Gaのうちのいずれか一種、もしくはこれらの二種以上が混在したものであって、Ndリッチな状態となっている。
【００３３】
焼結体１の表面に形成される被膜２は、グラファイト系潤滑液と、その内部に含有された融解成分から形成される。
【００３４】
この融解成分は、焼結体１を図２で示す高周波コイルＣｏで高周波誘導加熱するに際し、焼結体１の表面に設定された加熱温度にて融解する成分のことである。
【００３５】
たとえば焼結体１を熱間塑性加工して希土類磁石を製造するに当たり、熱間塑性加工前の加熱温度は600〜900℃程度に設定される。したがって、焼結体１の表面における設定温度を670℃とした場合には、この670℃を融点とする塩化鉄(II)四水和物(FeCl24H20)を融解成分として適用するのがよく、設定温度を770℃とした場合には、この770℃を融点とする塩化カリウム(KCl)を融解成分として適用するのがよい。
【００３６】
図２で示すように、被膜２が表面に設けられた焼結体１を高周波コイルＣｏ内に収容し（Ｘ１方向）、高周波誘導加熱を所定時間実施する。
【００３７】
この高周波誘導加熱の際に、高周波コイルＣｏ内における焼結体１の位置により、焼結体１の表面には温度分布が生じる可能性が高く、他の部位に比して高温な領域が生じ得る。このような場合でも、この高温な領域の温度が設定された加熱温度に到達した段階で、被膜２内の成分（融解成分）の融解によってそれ以上の温度上昇が一定時間抑えられる。その結果、焼結体１の全領域の表面を均等に加熱することができ、全領域の表面の温度を設定された加熱温度に制御することができ、焼結体１の全体的もしくは局所的な過昇温も解消される。
【００３８】
所定時間の高周波誘導加熱によって焼結体１の全体が均等に設定温度まで加熱されたら、この加熱された焼結体１を成形型ＭのキャビティＣに移載する。
【００３９】
成形型Ｍは、ダイＤとダイＤの内部で摺動する上パンチＰｕおよび下パンチＰｓとから構成され、ダイＤと上パンチＰｕと下パンチＰｓでキャビティＣが形成される。
【００４０】
このキャビティＣに加熱された焼結体１を収容し（Ｘ２方向）、下パンチＰｓと上パンチＰｕで焼結体１を押圧して鍛造加工することにより、焼結体１に磁気的異方性が付与されて不図示の希土類磁石が製造される。
【００４１】
熱間塑性加工前の焼結体１が図示する高周波誘導加熱方法によって全体的に均等に設定された加熱温度に加熱され、過昇温される部位が存在しないことから、残留磁化や保磁力といった磁気特性に優れた希土類磁石が製造される。
【００４２】
（設定された加熱温度で溶融する成分を含む被膜によるワークの過昇温抑制効果を検証する実験とその結果）
本発明者等は、設定された加熱温度で溶融する成分を含む被膜によるワークの過昇温抑制効果を検証する実験をおこなった。
【００４３】
まず、ワークに焼結体を適用し、焼結体の表面における設定された加熱温度を800℃とした。そこで、NaCl（1.0g、融点800℃）を、グラファイト系潤滑剤液（日本黒鉛製プロハイト15FU）0.1gと混合し、焼結体の表面に塗布し、十分に乾燥させて厚みが50μm〜100μmの被膜を形成した。なお、NaCl：1gの溶融により、483kJの吸熱が期待できる。
【００４４】
表面に被膜が形成された焼結体を高周波誘導加熱装置で加熱した。この際、温度測定用の熱電対を溶接にて焼結体表面に設置しておいた（以上、実施例）。
【００４５】
ここで、焼結体の比熱は410J/kg・K、焼結体の大きさは7.2mm×28.2mm×18.9mm、焼結体の密度は7.6g/cm3、焼結体を1℃昇温するために必要な熱量は11.96Jであり、NaCl：1g が全て溶融すると40.38℃（483J/11.96(J/K))の過昇温を抑制する効果が期待できる。
【００４６】
一方、比較例として、NaClを混合しないグラファイト系潤滑剤液のみからなる被膜を焼結体の表面に形成したものを用意し、実施例と同様に温度測定用の熱電対を溶接にて焼結体表面に設置しておいた。
【００４７】
加熱装置には豊電子工業製Type3を使用し、加熱条件を10kHz、50A、75秒とした。
【００４８】
測定結果に関し、図４（ａ）に比較例の測定結果を、図４（ｂ）に実施例の測定結果をそれぞれ示す。
【００４９】
図４（ａ）より、比較例の焼結体の表面温度は時間の経過とともに増加し、設定された加熱温度である800℃を超えて過昇温されることが分かった。
【００５０】
これに対し、図４（ｂ）より、実施例の焼結体の表面温度は時間の経過とともに増加するものの、NaClの融点である800℃で温度上昇が止まり、9秒程度800℃で温度が安定し、過昇温が解消されることが分かった。これは、NaClの吸熱反応によるものであり、設定された加熱温度で溶融する成分を含む被膜による効果が確認できた。なお、どの程度の時間温度上昇を抑えることができるかに関しては、高周波の出力（昇温速度）にも依存する。
【００５１】
次に、以下の表１で被膜に含有される成分とその融点の一覧を示す。
【００５２】
【表１】
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【００５３】
ワークの表面に設定される加熱温度に応じて、被膜に含有される成分を表１内から適宜選定することができる。また、表１内から二種以上の成分を選定して被膜に含有することにより、多様な温度制御を実現することができる。
【００５４】
以上、本発明の実施の形態を図面を用いて詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲における設計変更等があっても、それらは本発明に含まれるものである。
【符号の説明】
【００５５】
１…焼結体（ワーク）、２…被膜、Ｃｏ…高周波コイル、Ｍ…成形型、Ｄ…ダイ、Ｐｕ…上パンチ、Ｐｓ…下パンチ、Ｃ…キャビティ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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