(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
｛０００１｝面に対し２°以上２０°以下のオフセット角を有する主面と、１つ以上の副成長面と、を有し、
前記主面よりオフセット上流側にありかつ｛０００１｝面に対する傾斜角θが何れの方向にも２°未満である初期ファセット形成面を、前記副成長面が含み、
前記初期ファセット形成面が、螺旋転位発生起点を有し、
前記初期ファセット形成面を含む前記副成長面の数が３以上であり、かつ前記初期ファセット形成面の各辺がそれぞれ主面または副成長面と辺を共有していることを特徴とするＳｉＣ単結晶シード。
【請求項２】
前記初期ファセット形成面が、主面と２つ以上の副成長面によって形成される頂部を切り欠いた頂面であることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ単結晶シード。
【請求項３】
前記初期ファセット形成面の実効螺旋転位発生起点密度が１６個／ｃｍ２以上１０００個／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶シード。
【請求項４】
前記初期ファセット形成面の螺旋転位発生起点が螺旋転位であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶シード。
【請求項５】
前記初期ファセット形成面の螺旋転位密度が１６個／ｃｍ２以上１０００個／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶シード。
【請求項６】
前記初期ファセット形成面よりオフセット下流に位置する面の螺旋転位密度が１５個／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶シード。
【請求項７】
前記初期ファセット形成面の面積が１．０ｍｍ２以上であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶シード。
【請求項８】
前記初期ファセット形成面の実効螺旋転位発生起点密度をｄ（個／ｃｍ２）とした際の、初期ファセット形成面の面積Ａ（ｃｍ２）が、０．５≦１−（１−Ａ）ｄ−１（１−Ａ＋ｄＡ）を満たすことを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶シード。
【請求項９】
前記初期ファセット形成面の外接円の最大径ＤＦ１と内接円の最大径ＤＦ２とが、
ＤＦ１／ＤＦ２＜４の関係を満たすことを特徴とする請求項１〜８のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶シード。
【請求項１０】
前記主面と前記初期ファセット形成面の接する辺の少なくとも１つがオフセット方向と略垂直であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶シード。
【請求項１１】
単結晶シードの外接円の直径をＤｓとして、前記初期ファセット形成面が単結晶シード全体の中心からＤｓ／４以上離れた位置に存在することを特徴とする請求項１〜１０のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶シード。
【請求項１２】
前記初期ファセット形成面が表面にダメージ層を有さないことを特徴とする請求項１〜１１のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶シード。
【請求項１３】
前記初期ファセット形成面が、ステップを有することを特徴とする請求項１〜１２のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶シード。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶シードから成長したＳｉＣインゴットであって、
ＳｉＣ単結晶シードの前記初期ファセット形成面からＳｉＣの成長方向全域に渡って、ファセット成長領域を有することを特徴とするＳｉＣインゴット。
【請求項１５】
前記ファセット成長領域を成長方向に直交する面で切断した切断面の面積Ａｆ（ｃｍ２）が、前記初期ファセット形成面の実効螺旋転位発生起点密度をｄ（個／ｃｍ２）とした際に、０．５≦１−（１−Ａｆ）ｄ−１（１−Ａｆ＋ｄＡｆ）を満たすことを特徴とする請求項１４に記載のＳｉＣインゴット。
【請求項１６】
前記切断面の螺旋転位密度が１６個／ｃｍ２以上１０００個／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項１５に記載のＳｉＣインゴット。
【請求項１７】
前記ＳｉＣ単結晶シードの初期ｃ面ファセットに対して直交する方向から平面視した際に、前記ＳｉＣ単結晶シードの初期ファセット形成面と前記ファセット成長領域の最表面のｃ面ファセットとが、少なくとも一部で重なることを特徴とする請求項１４〜１６のいずれか一項に記載のＳｉＣインゴット。
【請求項１８】
前記ファセット成長領域が、ＳｉＣインゴットの中心よりオフセット上流側にあることを特徴とする請求項１４〜１７のいずれか一項に記載のＳｉＣインゴット。
【請求項１９】
ＳｉＣ単結晶の一部を切り出し、｛０００１｝面に対し２°以上２０°以下のオフセット角を有する主面と、前記主面よりオフセット上流側にありかつ｛０００１｝面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で２°未満である初期ファセット形成面を含む１つ以上の副成長面とを形成する工程を有し、
前記初期ファセット形成面が螺旋転位発生起点を含み、
前記初期ファセット形成面の面積Ａ（ｃｍ２）を、Ｘ＝１−（１−Ａ）ｄ−１（１−Ａ＋ｄＡ）＞０を満たすように設定することを特徴とする、ＳｉＣ単結晶シードの製造方法；
（Ｘは、初期ファセット形成面に螺旋転位が２個以上含まれる確率であり、ｄは初期ファセット形成面の実効螺旋転位発生起点密度である）。
【請求項２０】
前記初期ファセット形成面に、化学処理をさらに施すことを特徴とする請求項１９に記載のＳｉＣ単結晶シードの製造方法。
【請求項２１】
前記螺旋転位が２個以上含まれる確率Ｘが０．５以上となるように面積Ａを決定することを特徴とする請求項１９または２０のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶シードの製造方法。
【請求項２２】
請求項１〜１３のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶シードを用いたＳｉＣインゴットの製造方法であって、
前記ＳｉＣ単結晶シードの前記初期ファセット形成面から＜０００１＞方向に結晶成長したファセット成長領域において、
成長段階での等温面が、前記初期ファセット形成面と平行な面に対する傾斜角δが何れの方向にも絶対値で２°未満であるように結晶成長させることを特徴とするＳｉＣインゴットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣ単結晶シード、ＳｉＣインゴット、ＳｉＣ単結晶シードの製造方法及びＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、また、バンドギャップが３倍大きく、さらに、熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有することから、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。このため、近年、上記のような半導体デバイスにＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられるようになっている。
【０００３】
ＳｉＣエピタキシャルウェハは、ＳｉＣエピタキシャル膜を形成する基板としてＳｉＣインゴットから加工したＳｉＣ単結晶ウェハを用い、通常、この上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によってＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となるＳｉＣエピタキシャル膜を成長させることによって製造する。
【０００４】
またＳｉＣインゴットは、ＳｉＣ単結晶シードを成長させて得る。ＳｉＣインゴットは、欠陥や異種多形の少ない高品質なものが求められており、その成長起点となるＳｉＣ単結晶シードは、欠陥や異種多形を制御できるものが求められている。
【０００５】
以前は、貫通螺旋転位、貫通刃状転位、基底面転位等の転位は１０４〜個／ｃｍ２と無数に存在し、キラー欠陥となるマイクロパイプを無くしていくことが主な課題であった。しかし、近年の技術向上により、マイクロパイプはほぼ存在せず、転位についても〜１０４個／ｃｍ２のウェハを作製することが可能となっている。特に螺旋転位については、ａ面成長を繰り返すＲＡＦ法（repeated a-face method）等の手法で作製したシードを用いて結晶成長を行うことで、螺旋転位密度が〜１０個／ｃｍ２のウェハが得られることも確認されている（非特許文献１）。しかしながら、螺旋転位密度が極めて小さくなることにより、異種多形発生という別の問題が生じている。
【０００６】
一般に、ＳｉＣは、３Ｃ−ＳｉＣ、４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ等の多形を有している。これらの多形はｃ面方向（＜０００１＞方向）から見た際の最表面構造としては、違いがない。そのため、ｃ面方向に結晶成長する際に異なる多形（異種多形）に変化しやすい。これに対し、多形をａ面方向（＜１１−２０＞方向）から見た際の最表面構造は、違いを有しているため、ａ面方向への成長では、このような多形の違いを引き継ぐことができる。すなわち、異種多形が発生しにくい。
一般に、ｃ面成長においても多形が保存することができるのは、成長面をｃ面からわずかにずれた面とすることによりステップフロー成長が生じるためである。一方で、ｃ面と平行な面が成長面上に露出してしまう部分は必ず発生してしまい、そこでは成長の様式が異なりファセット成長領域となる。ファセット成長領域が形成される段階におけるｃ面ファセットの成長において、螺旋転位を起点とした螺旋成長では、螺旋部がステップを形成するため、ａ面方向への成長を可能とし、多形を引き継ぐことができる。これに対し、ファセット内に螺旋転位がない場合には島状成長が起こり、多形を引き継ぐことができずに異種多形が発生してしまう。そのため、多形を維持するためにファセットには螺旋転位が必要となり、そのための手法が求められている。
【０００７】
例えば、特許文献１には、｛０００１｝面よりオフセット角度６０度以内の面を成長面として有し、成長面上に螺旋転位発生可能領域を有する転位制御種結晶を用いて、ＳｉＣを成長させる炭化ケイ素単結晶の製造方法が開示されている。
特許文献１に記載の螺旋転位発生領域を有する転位制御種結晶を用いた炭化ケイ素単結晶の製造方法を用いることにより、ｃ面ファセット内に螺旋転位を確実に形成することができ、異種多形や異方位結晶の生成を抑制することができる。
【０００８】
また特許文献２には、種結晶の成長端面が所定の曲率を持つ凸形状を有することで、成長過程において渦巻き成長を行うｃ面ファセット領域を形成することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００４−３２３３４８号公報
【特許文献２】特許第５１７１５７１号公報
【非特許文献】
【００１０】
【非特許文献１】Ｙａｓｕｓｈｉ  Ｕｒａｋａｍｉ  ｅｔ  ａｌ．，Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｆｏｒｕｍ（２０１２），７１７−７２０，９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、ＲＡＦシードおよびＲＡＦシードから成長したインゴットをシードにしたもの等の、極めて螺旋転位密度が小さいシードから成長する場合、特許文献１に記載された従来の方法では異種多形の発生を十分抑制することができなかった。従来の手法では、初期からファセット内に螺旋転位を確実に入れることはできないと考え、異種多形が発生しうるファセットの面積をできるだけ小さくすること（点、または線）で、初期の異種多形防止を試みていた。この場合、ファセットが徐々に広がり螺旋転位が導入されるまでの間に異種多形が発生しなければ、異種多形のない成長が実施できた。しかし、極初期の異種多形はどうしてもある確率で入ってしまう。対策として、極めて高密度（数千個／ｃｍ２〜）に螺旋転位を導入すれば、螺旋転位が成長初期からｃ面ファセット内に導入され、異種多形発生確率を減らすことができる。しかし、この場合も転位がオフセット下流方向に流出し、多数の欠陥を生み出す原因となる。また、欠陥の集中によりクラックが入りやすくなるという問題があった。
【００１２】
例えば、特許文献１には、人工的に表面処理を行うことで螺旋転位発生可能領域を形成し、異種多形や異方位結晶の生成を抑制することができることが記載されている。しかしながら、｛０００１｝面に対して傾斜させた種結晶表面上に、螺旋転位発生可能領域を形成すると、ｃ面ファセットが形成される面が安定しない。また螺旋転位の一部が積層欠陥等に変換され、オフセット下流側に転位が流出するという問題も生じると考えられる。
【００１３】
また特許文献１の段落００４６には、転位制御種結晶の＜０００１＞方向とオフセット方向との両方に直角な方向の略中央部に１つ以上の角部を形成し、ｃ面ファセットを転位制御種結晶の角部付近に発生させることも記載されている。
しかしながら、角部付近にｃ面ファセットを発生させる場合、成長初期のｃ面ファセットは、ほぼ点であり非常に小さい。そのため、この点に近いｃ面ファセット内には十分な螺旋転位を導入することができず、異種多形の発生を十分抑制できるとは言えない。また高密度に螺旋転位を導入することができたとしても、転位がオフセット下流方向に流出し、多数の欠陥を生みだすことが考えられる。
【００１４】
また特許文献２には、種結晶の成長端面が所定の曲率を持つ凸形状を有することで、成長過程において渦巻き成長を行うｃ面ファセット領域を形成することが記載されている。凸形状の接面が｛０００１｝面と平行になる点が、成長過程においてｃ面ファセットとなり、当該面での結晶成長が渦巻き成長となり異種多形等の発生を抑制することができる。しかしながら、当該方法では、結晶成長の過程で渦巻き成長することにより、異種多形の発生を抑制しているが、凸形状であるため、｛０００１｝面と平行になる点が結晶の成長状態によって変移し、それに伴い渦巻き成長する箇所が変移することが考えられる。そのため、ファセット位置、サイズ、形状、表面状態等を任意に設定することができない。
【００１５】
このため、異種多形の発生を抑制すると共に、高密度な螺旋転位導入に伴う結晶転位の流出及び結晶欠陥の発生を抑制でき、ファセット位置を制御できるＳｉＣ単結晶シード、ＳｉＣ単結晶シードの製造方法が求められていた。またそれに伴い、異種多形の発生を抑制すると共に、高密度な螺旋転位導入に伴う結晶転位の流出及び結晶欠陥の発生が抑制され、ファセット位置が制御されたＳｉＣインゴット、ＳｉＣ単結晶ウェハが切に求められていた。
【００１６】
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、結晶成長初期に発生する異種多形を確実に防止しつつ、高密度な螺旋転位導入に伴う結晶転位の流出及び結晶欠陥の発生を抑制でき、ファセット位置を制御できるＳｉＣ単結晶シード、ＳｉＣ単結晶シードの製造方法を提供することを目的とする。またそれに伴い、異種多形の発生を抑制すると共に、高密度な螺旋転位導入に伴う結晶転位の流出及び結晶欠陥の発生が抑制され、ファセット位置が制御されたＳｉＣインゴット、ＳｉＣ単結晶ウェハを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明者らは、異種多形の発生を抑制しつつ高密度な螺旋転位導入に伴う結晶転位の流出及び結晶欠陥の発生を抑制できるＳｉＣ単結晶シードについて検討した。その結果、ＳｉＣ単結晶シードが、主面よりオフセット上流側にありかつ｛０００１｝面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で２°未満である初期ファセット形成面を有し、その所定の領域を有する初期ファセット形成面が螺旋転位発生起点を有することで、螺旋転位による異種多形の発生抑制効果と、螺旋転位が高密度になり過ぎないことによる結晶転位の流出及び結晶欠陥の発生を抑制する効果を同時に実現できることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
【００１８】
（１）本発明の一態様にかかるＳｉＣ単結晶シードは、｛０００１｝面に対し２°以上２０°以下のオフセット角を有する主面と、１つ以上の副成長面と、を有し、前記主面よりオフセット上流側にありかつ｛０００１｝面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で２°未満である初期ファセット形成面を、前記副成長面が含み、前記初期ファセット形成面が、螺旋転位発生起点を有する。
【００１９】
（２）上記（１）に記載のＳｉＣ単結晶シードは、前記初期ファセット形成面が、主面と２つ以上の副成長面によって形成される頂部を切り欠いた頂面であってもよい。
【００２０】
（３）上記（１）または（２）のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶シードは、前記初期ファセット形成面の実効螺旋転位発生起点密度が１６個／ｃｍ２以上１０００個／ｃｍ２以下であってもよい。
【００２１】
（４）上記（１）〜（３）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶シードは、前記初期ファセット形成面の螺旋転位発生起点が螺旋転位であってもよい。
【００２２】
（５）上記（１）〜（４）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶シードは、前記初期ファセット形成面の螺旋転位密度が１６個／ｃｍ２以上１０００個／ｃｍ２以下であってもよい。
【００２３】
（６）上記（１）〜（５）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶シードは、前記初期ファセット形成面よりオフセット下流に位置する面の螺旋転位密度が１５個／ｃｍ２以下であってもよい。
【００２４】
（７）上記（１）〜（６）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶シードは、前記初期ファセット形成面を含む前記副成長面の数が３以上であり、かつ前記初期ファセット形成面の各辺がそれぞれ主面または副成長面と辺を共有していてもよい。
【００２５】
（８）上記（１）〜（７）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶シードは、前記初期ファセット形成面の面積が１．０ｍｍ２以上であってもよい。
【００２６】
（９）上記（１）〜（８）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶シードは、前記初期ファセット形成面の実効螺旋転位発生起点密度をｄ（個／ｃｍ２）とした際の、初期ファセット形成面の面積Ａ（ｃｍ２）が、０．５≦１−（１−Ａ）ｄ−１（１−Ａ＋ｄＡ）を満たしてもよい。
【００２７】
（１０）上記（１）〜（９）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶シードは、前記初期ファセット形成面の外接円の最大径ＤＦ１と内接円の最大径ＤＦ２とが、ＤＦ１／ＤＦ２＜４、の関係を満たしていてもよい。
【００２８】
（１１）上記（１）〜（１０）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶シードは、前記主面と前記初期ファセット形成面の接する辺の少なくとも１つがオフセット方向と略垂直であってもよい。
【００２９】
（１２）上記（１）〜（１１）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶シードは、単結晶シードの外接円の直径をＤｓとして、前記初期ファセット形成面が単結晶シード全体の中心からＤｓ／４以上離れた位置に存在してもよい。
【００３０】
（１３）上記（１）〜（１２）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶シードは、前記初期ファセット形成面が表面にダメージ層を有さないことが好ましい。
【００３１】
（１４）上記（１）〜（１３）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶シードは、前記初期ファセット形成面が、ステップを有してもよい。
【００３２】
（１５）本発明の一態様にかかるＳｉＣインゴットは、上記（１）〜（１４）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶シードから成長したＳｉＣインゴットであって、ＳｉＣ単結晶シードのファセット形成面からＳｉＣの成長方向全域に渡って、ファセット成長領域を有する。
【００３３】
（１６）上記（１５）に記載のＳｉＣインゴットは、前記ファセット成長領域を成長方向に直交する面で切断した切断面の面積Ａｆ（ｃｍ２）が、前記初期ファセット形成面の実効螺旋転位発生起点密度をｄ（個／ｃｍ２）とした際に、０．５≦１−（１−Ａｆ）ｄ−１（１−Ａｆ＋ｄＡｆ）を満たしてもよい。
【００３４】
（１７）上記（１５）または（１６）に記載のＳｉＣインゴットは、前記切断面の螺旋転位密度が１６個／ｃｍ２以上１０００個／ｃｍ２以下であってもよい。
【００３５】
（１８）上記（１５）〜（１７）のいずれか一つに記載のＳｉＣインゴットは、前記ｃ面ファセットに対して直交する方向から平面視した際に、前記ＳｉＣ単結晶シードの初期ファセット形成面と前記ファセット成長領域の最表面のｃ面ファセットとが、少なくとも一部で重なってもよい。
【００３６】
（１９）上記（１５）〜（１８）のいずれか一つに記載のＳｉＣインゴットは、前記ファセット成長領域が、ＳｉＣインゴットの中心よりオフセット上流側にあってもよい。
【００３７】
（２０）本発明の一態様にかかるＳｉＣ単結晶シードの製造方法は、初期ファセット形成面が螺旋転位発生起点を含むＳｉＣ単結晶シードの製造方法であって、ＳｉＣ単結晶の一部を切り出し、｛０００１｝面に対し２°以上２０°以下のオフセット角を有する主面と、主面よりオフセット上流側にありかつ｛０００１｝面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で２°未満である初期ファセット形成面を含む１つ以上の副成長面とを形成する工程を有する。
【００３８】
（２１）上記（２０）に記載のＳｉＣ単結晶シードの製造方法は、前記螺旋転位発生起点を形成する工程の後に、化学処理をさらに施してもよい。
【００３９】
（２２）上記（２０）又は（２１）のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶シードの製造方法は、前記ファセット形成面の面積Ａ（ｃｍ２）を、Ｘ＝１−（１−Ａ）ｄ−１（１−Ａ＋ｄＡ）＞０を満たすように設定してもよい。ここで、Ｘは、初期ファセット形成面に螺旋転位が２個以上含まれる確率であり、ｄは初期ファセット形成面の実効螺旋転位発生起点密度である。
【００４０】
（２３）上記（２２）に記載のＳｉＣ単結晶シードの製造方法は、前記螺旋転位が２個以上含まれる確率Ｘが０．５以上となるように面積Ａを決定してもよい。
【００４１】
（２４）本発明の一態様にかかるＳｉＣインゴットの製造方法は、上記（１）〜（１４）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶シードを用いる。
【００４２】
（２５）上記（２４）に記載のＳｉＣインゴットの製造方法は、前記ＳｉＣ単結晶シードの前記初期ファセット形成面から＜０００１＞方向に結晶成長したファセット成長領域において、成長段階での等温面が、前記初期ファセット形成面と平行な面に対する傾斜角δが何れの方向にも絶対値で２°未満であるように結晶成長させる。
【発明の効果】
【００４３】
本発明の一態様にかかるＳｉＣ単結晶シードは、｛０００１｝面に対し２°以上２０°以下のオフセット角を有する主面と、１つ以上の副成長面とを有し、前記副成長面が、主面よりオフセット上流側にありかつ｛０００１｝面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で２°未満である初期ファセット形成面を含み、前記初期ファセット形成面が、螺旋転位発生起点を有する。初期ファセット形成面の｛０００１｝面に対する傾斜角θが、何れの方向にも絶対値で２°未満であるため、ＳｉＣ単結晶の成長段階において、ｃ面ファセットは成長初期から当該面近傍に、ある一定以上の面積を持った状態で形成される。また初期ファセット形成面は、オフセット上流側に位置し、所定の領域内に螺旋転位発生起点を有する。そのため、オフセット上流側にＳｉＣ単結晶の成長直後に形成されるｃ面ファセットには、複数の螺旋転位が形成され、かつその螺旋転位が高密度になり過ぎることがない。したがって、結晶転位の流出及び異種多形発生に伴う結晶欠陥の発生を抑制できる。また螺旋転位発生起点は、螺旋転位であることが好ましい。螺旋転位発生起点は、螺旋転位それ自体以外に、螺旋転位を生み出す歪み等も含む。これに対し、異種多形等の抑制効果は、歪み等が螺旋転位を生み出した後でないと得られない。そのため、螺旋転位発生起点が、ＳｉＣ単結晶シード自体が有する螺旋転位であれば、より異種多形等の抑制効果を高めることができる。
【００４４】
本発明の一態様にかかるＳｉＣ単結晶シードにおいて、初期ファセット形成面が、主面と２つ以上の副成長面によって形成される頂部を切り欠いた頂面であってもよい。３つ以上の面で形成される頂部を切り欠いた頂面は、ちょうど台地の上面のような形状となるため、ＳｉＣ単結晶シードにおける初期ファセット形成面の占める割合を少なくできる。そのため、ＳｉＣ単結晶シード全体で螺旋転位発生起点を有する領域の面積を所定の範囲に抑えることができ、成長中に発生する螺旋転位を所定の範囲に限定することができる。これに伴い、高品質なＳｉＣインゴット及びＳｉＣウェハを得ることができる。
【００４５】
本発明の一態様にかかるＳｉＣ単結晶シードにおいて、初期ファセット形成面の実効螺旋転位発生起点密度が１６個／ｃｍ２以上１０００個／ｃｍ２以下であることが好ましい。初期ファセット形成面の螺旋転位発生起点密度を当該範囲とすることで、より異種多形の発生を抑制することができる。
【００４６】
本発明の一態様にかかるＳｉＣ単結晶シードにおいて、初期ファセット形成面を含む副成長面の数が３以上であり、初期ファセット形成面の各辺が、それぞれ主面または副成長面と辺を共有しているとよい。初期ファセット形成面の各辺が、それぞれ主面または副成長面と辺を共有していれば、必然的にＳｉＣ単結晶シードにおける初期ファセット形成面を形成できる領域が限られるため、初期ファセット形成面の面積が過剰に大きくなることはない。
【００４７】
本発明の一態様にかかるＳｉＣ単結晶シードにおいて、初期ファセット形成面の面積は１ｍｍ２以上であることが好ましい。また、初期ファセット形成面の実効螺旋転位発生起点密度をｄ（個／ｃｍ２）とした際の、初期ファセット形成面の面積Ａ（ｃｍ２）が、０．５≦１−（１−Ａ）ｄ−１（１−Ａ＋ｄＡ）を満たすことが好ましい。初期ファセット形成面の面積が大きければ、それだけ初期ファセット形成面の直上に形成されるファセット内に螺旋転位が初期から導入しやすくなり、異種多形等の発生をより低減することができる。
また、ＤＦ１／ＤＦ２＜４とすることで螺旋転位間の距離が過剰に広くなることを防ぎ、少数の螺旋転位発生起点で有効に異種多形の発生を抑制することができる。
【００４８】
本発明の一態様にかかるＳｉＣ単結晶シードにおいて、主面と初期ファセット形成面の接する辺の少なくとも１つがオフセット方向と略垂直であることが好ましい。初期ファセット形成面を形成する辺がオフセット方向と略垂直であれば、初期ファセット形成面の成長を安定的なものとすることができる。
【００４９】
本発明の一態様にかかるＳｉＣ単結晶シードにおいて、初期ファセット形成面よりオフセット下流に位置する面の螺旋転位密度が１５個／ｃｍ２以下であることが好ましい。初期ファセット形成面よりオフセット下流に位置する面の螺旋転位密度を当該範囲以下とすることで、より欠陥の少ない高品質なＳｉＣインゴットおよびＳｉＣウェハを得ることができる。
【００５０】
本発明の一態様にかかるＳｉＣ単結晶シードにおいて、単結晶シードの外接円の直径をＤｓとして、前記初期ファセット形成面が単結晶シード全体の中心からＤｓ／４以上離れた位置に存在してもよい。初期ファセット形成面の位置をこの範囲とすることで、成長時のファセット成長領域を外周付近に限定することができる。すなわち、より欠陥の少ない高品質なＳｉＣインゴットおよびＳｉＣウェハを得ることができる。
【００５１】
本発明の一態様にかかるＳｉＣ単結晶シードにおいて、初期ファセット形成面は、表面にダメージ層を有しないことが好ましい。表面にダメージ層を有しないことで、ダメージ層が螺旋転位および他の欠陥に変換されることに伴う、成長直後のｃ面ファセット内の螺旋密度の高密度化および他の欠陥の発生を抑制することができる。また初期ファセット形成面は、原子レベルのステップを有してもよい。初期ファセット形成面が、原子レベルのステップを有すると、成長の初期段階からステップフロー成長を行い、より異種多形の発生を抑制することができる。
【００５２】
本発明の一態様にかかるＳｉＣインゴットは、上述のＳｉＣ単結晶シードから成長したＳｉＣインゴットであり、ＳｉＣ単結晶シードのファセット形成面からＳｉＣの成長方向全域に渡って、ファセット成長領域を有する。このＳｉＣインゴットは、＜０００１＞方向に結晶成長したファセット成長領域を有し、このファセット成長領域を成長方向に直交する面で切断した切断面の面積Ａｆ（ｃｍ２）が、前記初期ファセット形成面の実効螺旋転位発生起点密度をｄ（個／ｃｍ２）とした際に、０．５≦１−（１−Ａｆ）ｄ−１（１−Ａｆ＋ｄＡｆ）を満たすことが好ましい。またその切断面の螺旋転位密度は１６個／ｃｍ２以上１０００個／ｃｍ２以下であることが好ましい。上述のＳｉＣ単結晶シードを用いて得られたＳｉＣインゴットであるため、高品質であり、このＳｉＣインゴットを用いて作製された半導体デバイスの性能を高めることができる。またファセット成長領域の面積及び螺旋転位密度がこの範囲内であれば、結晶成長過程における異種多形の発生は、十分抑制されており、より高品質なＳｉＣインゴットとなる。
【００５３】
このＳｉＣインゴットにおいて、ｃ面ファセットに対して直交する方向から平面視した際に、前記ＳｉＣ単結晶シードの初期ファセット形成面と前記ファセット成長領域の最表面のｃ面ファセットとが、少なくとも一部で重なることが好ましい。またファセット成長領域が、ＳｉＣインゴットの中心よりオフセット上流側にあることが好ましい。このような構成とすることで、ファセット成長領域がオフセット上流端部に限定されるため、高品質な領域の面積率を高めることができる。
【００５４】
本発明の一態様にかかるＳｉＣ単結晶シードの製造方法は、初期ファセット形成面に螺旋転位発生起点を含むＳｉＣ単結晶シードの製造方法であって、ＳｉＣ単結晶の一部を切り出し、｛０００１｝面に対し２°以上２０°以下のオフセット角を有する主面と、前記主面よりオフセット上流側にありかつ｛０００１｝面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で２°未満である初期ファセット形成面を含む１つ以上の副成長面とを形成する工程を有する。
初期ファセット形成面の｛０００１｝面に対する傾斜角θが、何れの方向にも絶対値で２°未満であるため、ＳｉＣ単結晶の成長段階において、ｃ面ファセットを成長初期から当該面近傍に、ある一定以上の面積を持った状態で形成することができる。この初期ファセット形成面が螺旋転位発生起点を有することで、成長直後に発生する螺旋転位がオフセット上流に存在でき、異種多形の発生を抑制することができる。また、所定の領域内に螺旋転位発生起点を有するため、成長直後に形成される螺旋転位が高密度になり過ぎず、結晶転位の流出及び異種多形発生に伴う結晶欠陥の発生を抑制できるＳｉＣ単結晶シードを得ることができる。
またさらに螺旋転位発生起点を形成する工程の後に、化学処理をさらに施すことで、初期ファセット形成面に原子レベルのステップを形成することができ、成長の初期段階からステップフロー成長を行い、より異種多形の発生を抑制することができるＳｉＣ単結晶シードを得ることができる。
【００５５】
本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶シードの製造方法において、前記初期ファセット形成面の実効螺旋転位発生起点密度をｄ（個／ｃｍ２）、初期ファセット形成面の面積をＡ（ｃｍ２）としたとき、初期ファセット形成面に螺旋転位が２個以上含まれる確率Ｘ＝１−（１−Ａ）ｄ−１（１−Ａ＋ｄＡ）が０より大きくなるように面積Ａを決定することが好ましく、Ｘ≧０．５以上となることがより好ましい。初期ファセット形成面の面積が当該範囲内であれば、高い確率で初期ファセット形成面に複数の螺旋転位を導入することができ、より異種多形の発生を抑制することができる。
【００５６】
本発明の一態様にかかるＳｉＣインゴットの製造方法は、上述のＳｉＣ単結晶シードを用いる。そのため、成長中に発生する螺旋転位を所定の範囲に限定することができ、高品質なＳｉＣインゴットを製造することができる。
またＳｉＣ単結晶シードの初期ファセット形成面から＜０００１＞方向に結晶成長したファセット成長領域において、成長段階での等温面が、前記初期ファセット形成面と平行な面に対する傾斜角δが何れの方向にも絶対値で２°未満ように結晶成長させてもよい。当該条件でＳｉＣインゴットを製造することで、成長時のファセット成長領域を外周付近に限定することができる。すなわち、より欠陥の少ない高品質なＳｉＣインゴットを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶シードの一部を平面視した模式図である。
【図２】図１のＳｉＣ単結晶シードの一部をＡ−Ａ’面で切断した切断面である。
【図３】本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶シードの初期ファセット形成面付近を拡大した断面模式図であって、初期ファセット形成面が平面でない場合を示した模式図である。
【図４】本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶シードの他の例の、初期ファセット形成面付近を拡大した模式図である。
【図５】本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶シードの一部を拡大して平面視し、主面と初期ファセット形成面の｛０００１｝面に対する傾き方向と角度を示した平面模式図である。
【図６】本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶シードから結晶成長したＳｉＣインゴットの断面を模式的に示したものであり、ステップフロー成長領域とファセット成長領域の界面の拡大した写真を同時に示したものである。
【図７】本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶シードの初期ファセット形成面を作成する前後の平面模式図と立体模式図である。
【図８】（ａ）はステップフロー成長を模式的に示した模式図であり、（ｂ）はファセット成長を模式的に示した模式図であり、（ｃ）は螺旋転位を有する場合のファセット成長を模式的に示した模式図である。
【図９】本発明の一態様に係るＳｉＣインゴットの一部の断面模式図である。
【図１０】図９のＢ−Ｂ’面で切断した切断面の一部を模式的に示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００５８】
以下、本発明を適用したＳｉＣ単結晶シード、ＳｉＣインゴット、ＳｉＣ単結晶シードの製造方法およびＳｉＣインゴットの製造方法について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
【００５９】
［ＳｉＣ単結晶シード］
図１は、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶シードの一部を平面視した模式図である。図２は、図１のＳｉＣ単結晶シードの一部をＡ−Ａ’面で切断した切断面である。図１は初期ファセット形成面２１を中心に円状に囲んだ一定領域のみを図示する。
ＳｉＣ単結晶シード１００は、｛０００１｝面に対し２°以上２０°以下のオフセット角を有する主面１０と、１つ以上の副成長面２０とを有する。副成長面２０は、主面１０よりオフセット上流側にありかつ｛０００１｝面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で２°未満初期ファセット形成面２１を含む。初期ファセット形成面２１は、螺旋転位発生起点３０を有する。
【００６０】
本発明において、「螺旋転位発生起点」とは、結晶成長の過程において螺旋転位になりうる発生起点をいう。たとえば、ＳｉＣ単結晶シードに最初から存在する螺旋転位は、ｃ面方向にそのまま引き継がれていく貫通転位であるため、通常そのまま成長結晶に引き継がれる。そのため、ＳｉＣ単結晶シードに最初から存在する螺旋転位は、螺旋転位発生起点である。また、ＳｉＣ単結晶シードの表面に何らかの処理を施すことによっても螺旋転位発生起点を人工的に作製することもできる。例えば、機械加工、イオン注入などによって表面に結晶構造が乱れた層を作成すると、成長過程においてそこから螺旋転位が発生する。これは、結晶構造が乱れた層があれば、その上に整った結晶構造のものが成長するには、その乱れを何らかの形で吸収しなければならないためである。例えば、成長方向に平行な＜０００１＞方向の乱れは、＜０００１＞に平行なバーガーズベクトルを持つ螺旋転位やマイクロパイプ、フランク型の積層欠陥等に、成長方向に垂直な＜１１−２０＞方向や＜１−１００＞方向の乱れは、それらの方向にバーガーズベクトルを持つ、貫通刃状転位や基底面転位、ショックレー型の積層欠陥等に変換されることで吸収されると考えられる。
【００６１】
また本発明において、「オフセット上流側」とは、ステップフロー成長の起点となる側を意味する。具体的に例示すると、図１の−Ｘ方向がオフセット上流側に対応し、＋Ｘ方向がオフセット下流側に対応する。
【００６２】
（主面）
主面１０は、｛０００１｝面に対し２°以上２０°以下のオフセット角を有する面である。すなわち、図２の一点鎖線で示すように、主面１０に対し、｛０００１｝面は傾きを有している。そのため、ＳｉＣ単結晶シード１００を図２の＋Ｚ方向に結晶成長させる際に、主面１０はステップフロー成長することができる。
【００６３】
主面１０の｛０００１｝面に対するオフセット角は、２°以上２０°以下であり、３°以上９°以下であることが好ましい。オフセット角が小さすぎると、オフセット下流に欠陥が流れにくい。欠陥がオフセット下流（図２の＋Ｘ方向）に流れず、同一の箇所に留まると、成長中に欠陥が減りにくいという問題がある。またオフセット角が小さすぎると、成長形状にわずかなずれが生じた場合に、想定外の箇所にファセットが発生してしまうという問題もある。ファセット成長領域では、異種多形発生リスクが高まる。
一方、オフセット角が大きすぎると、温度勾配により、ｃ面が滑る方向（｛０００１｝面に平行な方向）に応力がかかり、基底面転位が発生しやすくなるという問題がある。またデバイス等を作製する際に用いるＳｉＣウェハのオフセット角（通常、４°以下）との差が大きくなる。そのため、ＳｉＣインゴットからＳｉＣウェハを斜めに切り出す必要があり、得られるＳｉＣウェハの取れ数が少なくなる。
【００６４】
ここで、ＳｉＣ単結晶シードは、自身が核となり結晶成長することでＳｉＣインゴットを作製する。そのため、ＳｉＣ単結晶シードにおいて、結晶成長の状態を考慮する必要がある。上述の「ファセット」及び「ファセット成長領域」はＳｉＣ単結晶シードが、結晶成長する際に生じる面及び部分を意味する。より厳密には、本発明において「ファセット」とは、結晶の幾何学的規則性に沿って原子的なスケールでみて平坦な結晶面であり、結晶成長の際に成長機構の違いから平坦な面として現れる面をいう。例えば、｛０００１｝面ファセット（ｃ面ファセット）とは、｛０００１｝面と平行な面であり、結晶成長の際には平面として現れる。また本発明において「ファセット成長領域」とは、成長過程のＳｉＣインゴットの最表面にファセットが形成された部分の集合体からなる領域をいう。ファセット成長領域は、ステップフロー成長するその他の領域と比べて、その成長機構の違いから不純物濃度が異なる。そのため、成長後の結晶からファセット成長領域を判別することもできる。
【００６５】
（副成長面、初期ファセット形成面）
「副成長面」とは、成長方向に向いた面のうち、最も面積の広い主面を除いた面のことをいう。「初期ファセット形成面」とは、副成長面の一例であり、主面１０よりオフセット上流側にありかつ｛０００１｝面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で２°未満のものである。
副成長面２０は複数あってもよい。また副成長面２０及び初期ファセット形成面２１は、図２に示すように平面でもよく、図３（ａ）に示すように曲面でもよく、図３の（ｂ）に示すように角度や曲率が一定でない凹凸面でもよい。
【００６６】
図４は、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶シードの他の例の、初期ファセット形成面２１付近を拡大した平面模式図である。図１と同様、初期ファセット形成面２１を中心に円状に囲んだ一定領域のみを図示する。図４における太線は、各面の境界線を示し、図４（ｊ）の図示下側の線は、単結晶シードの端面を意味する。図４（ｊ）は、単結晶シードの端面付近に初期ファセット形成面２１が存在する場合であり、単結晶シードが無い部分は図示せず、円形の一部を欠いた図としている。
副成長面２０及び初期ファセット形成面２１は、図４に示すような種々の構造をとることができる。例えば図４（ｊ）は、副成長面が１つであり、その副成長面が初期ファセット形成面２１である。図４（ｈ）、（ｉ）は、副成長面２０が単結晶シード１００の一辺（オフセット成長方向と垂直な一辺）と平行に形成され、そのうちの一つが初期ファセット形成面２１である。図４（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）は、副成長面２０が角度の異なる複数の平面から構成され、そのうちの一つが初期ファセット形成面２１である。図４（ｆ）、（ｇ）は、主面１０が曲面であり、そこに形成された副成長面２０が初期ファセット形成面２１である。
【００６７】
初期ファセット形成面２１は、主面１０よりオフセット上流側にありかつ｛０００１｝面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で２°未満である。ここで、図５は、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶シードの一部を拡大して平面視し、主面と初期ファセット形成面の｛０００１｝面に対する傾き方向と傾斜角θを示した模式図である。
初期ファセット形成面２１が｛０００１｝面に対して傾斜する方向は、図５（ａ）の矢印で示すように、いずれの方向でもよい。例えば図５（ｂ）は、図５（ａ）の±Ｘ方向に初期ファセット形成面が｛０００１｝面に対して傾いた場合であり、図５（ｃ）は、図５（ａ）の±Ｙ方向に初期ファセット形成面が｛０００１｝面に対して傾いた場合を模式的に示した図である。傾斜角θは、図５（ｂ）及び図５（ｃ）で示すように、｛０００１｝面と初期ファセット形成面２１とが交差する内角を意味する。
初期ファセット形成面２１が、｛０００１｝面と略平行であると、初期ファセット形成面２１直上での結晶成長は、ステップフロー成長することができず、ファセットが形成される。初期ファセット形成面内は｛０００１｝面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で２°未満であれば、図３（ａ）に示すように曲面でもよく、図３（ｂ）に示すような角度や曲率にバラつきのある凹凸面でもよい。初期ファセット形成面２１を有することで、ファセットが形成される位置をオフセット上流側に制限することができる。
【００６８】
例えば、ＳｉＣ単結晶シードが、副成長面を有さず直方体形状である場合に、ＳｉＣ単結晶シード上に結晶成長を行うと以下のような問題が生じる。ＳｉＣ単結晶が、直方体形状の場合、オフセットの最上流（ＳｉＣ単結晶シードの−Ｘ方向）の角付近にファセットが形成される。これは、オフセットの最上流の角付近以外は、ステップフロー成長を行うためである。上述の角のような点にファセットが形成される場合、成長状態によらずファセットの形成される位置を一定にすることが難しく、成長に伴いファセットが形成される位置が変移していくことがある。すなわち、初期ファセット形成面を有さないとファセットが形成される位置を十分制御することができない。
【００６９】
次いで、初期ファセット形成面２１が、｛０００１｝面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で２°未満であれば、その直上にファセットが形成されることについて説明する。
図６は、ＳｉＣ単結晶シード１００から結晶成長したＳｉＣインゴット２００の断面を模式的に示したものであり、ステップフロー成長領域２２０とファセット成長領域２１０の界面の拡大した写真を同時に示したものである。ファセット成長領域２１０は、図示網掛け部であり、ステップフロー成長領域２２０はその他の部分である。
ＳｉＣインゴット２００は、ＳｉＣ単結晶シード１００を種として＋Ｚ方向に結晶成長することで得られる。ファセット成長領域２１０は、ステップフロー成長領域２２０とその成長機構に違いがあり、不純物濃度が異なる。そのため、図６の拡大写真で示すように、写真からもファセット成長領域２１０とステップフロー成長領域２２０は判別することができる。図６において結晶成長方向（＋Ｚ方向）に略垂直な方向（±Ｘ方向）に見える色調の異なる界面は、不純物であるＮ２の流量を変えることによって形成されたある時間における成長界面２１０ａ、２２０ａである。また一般にファセット成長領域の成長界面２１０ａは直線状であり、ステップフロー成長領域の成長界面２２０ａは曲線状である。
【００７０】
ここで、ファセット成長領域２１０の成長界面２１０ａとステップフロー成長領域２２０の成長界面２２０ａの境界に注目する。ファセット成長領域２１０の成長界面２１０ａとステップフロー成長領域２２０の成長界面２２０ａは、その境界部で折れ曲がっている。すなわち、ファセット成長領域２１０の成長界面２１０ａの延長線とステップフロー成長領域２２０の成長界面２２０ａは、角度φを成して交差している。ファセット成長領域２１０は、上述のように成長過程においてＳｉＣインゴットの最表面にファセットを有している。すなわち、ファセット成長領域２１０の成長界面２１０ａは、成長過程におけるＳｉＣインゴットの最表面に対応するため｛０００１｝面と平行である。
【００７１】
そのため、ステップフロー成長領域２２０の成長界面２２０ａは、｛０００１｝面と角度φだけずれていると換言することができる。つまり、｛０００１｝面に対し角度φ以上ずれた領域では、その結晶成長はステップフロー成長となる。このことは、逆の視点から考えると、｛０００１｝面との角度ずれが絶対値でφ未満の領域は、ファセットを形成しながら成長をするということを示している。ここで、この角度φは、図６で示すように、結晶成長後のＳｉＣインゴット２００の断面を確認すると、最大でも２°である。したがって、初期ファセット形成面２１が、｛０００１｝面との角度ずれが何れの方向にも絶対値で２°未満であれば、その直上にファセットが形成される。換言すると、｛０００１｝面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で２°未満の初期ファセット形成面２１を設けることで、ＳｉＣ単結晶インゴットを成長する過程において、初期ファセット形成面２１の直上にファセットを形成することができる。
【００７２】
初期ファセット形成面２１は、主面１０と２つ以上の副成長面２０によって形成される頂部を切り欠いた頂面であることが好ましい。図７は、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶シードの初期ファセット形成面を作製する前後の平面模式図と立体模式図である。図７（ａ）〜（ｄ）において、図示上側が平面模式図であり、図示下側が立体模式図である。また図示左側が初期ファセット形成面の作製前であり、図示右側が初期ファセット形成面の作製後である。
例えば、図７（ａ）に示すように、直方状のＳｉＣ単結晶シードの隣接する二つの角を切り欠き、この切り欠きにより形成された２つの副成長面２０と主面１０で形成される頂部を｛０００１｝面と略平行に切り欠くことで初期ファセット形成面２１を作製してもよい。他にも、図７（ｂ）〜図７（ｄ）で示すように初期ファセット形成面２１を作製してもよい。図７（ｂ）は、副成長面を含む領域を円錐状に加工した後、さらにこの頂部を｛０００１｝面と略平行に切り欠くことで初期ファセット形成面２１を作製したものである。図７（ｃ）は、直方状のＳｉＣ単結晶シードの角を切り欠き、この切り欠きにより形成された１つの副成長面２０と主面１０で形成される角部を｛０００１｝面と略平行に切り欠くことで初期ファセット形成面２１を作製したものである。図７（ｄ）は、直方状のＳｉＣ単結晶シードの主面１０とシード側面とで形成される角部を｛０００１｝面と略平行に切り欠くことで初期ファセット形成面２１を作製したものである。
【００７３】
主面１０と２つ以上の副成長面２０で形成される頂部を切り欠いた頂面は、ちょうど台地の上面のような形状となるため、ＳｉＣ単結晶シード１００における初期ファセット形成面２１の占める割合を少なくできる。そのため、ＳｉＣ単結晶シード１００から結晶成長を行う際に、ファセットが形成される領域の面積を少なくすることができる。また後述するが、初期ファセット形成面２１には螺旋転位発生起点を複数設けるため、初期ファセット形成面２１の大きさを制限することで、成長中に発生する螺旋転位を所定の範囲に限定することができる。これに伴い、高品質なＳｉＣインゴット及びＳｉＣウェハを得ることができる。
【００７４】
初期ファセット形成面２１は、主面１０よりオフセット上流に存在し、螺旋転位発生起点３０を有する。初期ファセット形成面２１が、螺旋転位発生起点３０を有することで、ＳｉＣ単結晶シードを成長させる際に、異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生を抑制することができる。
螺旋転位発生起点３０は、ＳｉＣ単結晶シードに初期から備えられた螺旋転位であることがもっとも望ましい。螺旋転位発生起点３０がＳｉＣ単結晶に初期から備えられた螺旋転位であれば、成長過程において、螺旋転位の数の増減や、位置の変化等を抑制することができる。ＳｉＣ単結晶シードに初期から備えられた１つの螺旋転位は、貫通転位であるため、成長過程においても１つの螺旋転位として機能する。これに対して、螺旋転位発生起点が、例えば結晶の歪み等であると、成長過程において複数の螺旋転位を発生させる場合がある等、螺旋転位の数の増減や、位置の変化等を生み出すおそれがある。これらのＳｉＣ単結晶シードに初期から備えられた螺旋転位以外の螺旋転位発生起点を導入する場合でも、導入密度や導入強度を操作することで、初期に発生する螺旋転位の数と位置を操作できる。しかしながら、ＳｉＣ単結晶シードに初期から備えられた螺旋転位そのものを利用すれば、導入密度や導入強度等を操作しなくても、確実に成長過程においても螺旋転位を導入することができる。
【００７５】
ここで、図８を用いて結晶成長の違いを説明すると同時に、螺旋転位発生起点３０を有することで、異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生を抑制することができることについて説明する。図８（ａ）はステップフロー成長を模式的に示した図であり、（ｂ）はファセット成長を模式的に示した図であり、（ｃ）は螺旋転位を有する場合のファセット成長を模式的に示した図である。図８における点線は、｛０００１｝面を示す。すなわち図８（ａ）の結晶成長面（ＳｉＣ単結晶シード１００の＋Ｚ側の面）は、｛０００１｝面に対しオフセット角を有しており、主面１０に対応する。一方、図８（ｂ）及び（ｃ）の結晶成長面（ＳｉＣ単結晶シード１００の＋Ｚ側の面）は、｛０００１｝面と平行であり、初期ファセット形成面２１に対応する。
【００７６】
ＳｉＣは、３Ｃ−ＳｉＣ、４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ等の多形を有しており、これらの多形はｃ面方向（＜０００１＞方向）から見た際の最表面構造に違いがない。そのため、ｃ面方向に結晶成長する際に異なる多形（異種多形）に変化しやすい。これに対し、ａ面方向（＜１１−２０＞方向）から見た際の最表面構造は違いを有しており、ａ面方向への成長では、このような多形の違いを引き継ぐことができる。
図８（ａ）に示すように、ステップフロー成長は、ａ面方向に結晶が成長しながら、ＳｉＣ単結晶シード１００全体として＋Ｚ方向に成長する。すなわち、ａ面からの情報を引き継いだ形で結晶成長が行われるため、多形の違いを引き継ぐことができる。一方、図８（ｂ）に示すように、結晶成長面が｛０００１｝面と平行な場合は、ｃ面方向に結晶が島状成長しながら、ＳｉＣ単結晶シード１００全体として＋Ｚ方向に成長する。ｃ面からは多形の情報を得ることができないため、多形の違いを引き継ぐことができず、異種多形が発生する。
【００７７】
これに対し、図８（ｃ）は結晶成長面に螺旋転位３１を有する。図８（ｃ）において螺旋転位３１が無いと、図８（ｂ）と同様に島状成長を行うため、異種多形の発生は抑制できない。しかしながら、螺旋転位３１を有すると、螺旋転位３１の螺旋部がステップを形成するため、ａ面方向への成長を可能とし、多形を引き継ぐことができる。図８（ｃ）では螺旋転位発生起点３０の一例である螺旋転位３１を用いて説明したが、螺旋転位３１以外の螺旋転位発生起点を有する場合でも、螺旋転位発生起点３０は結晶成長直後に螺旋転位３１を生み出すため、同様のことが言える。
【００７８】
次いで、初期ファセット形成面２１が、主面１０よりオフセット上流に存在することについても説明する。図８（ａ）で示したように、ステップフロー成長は、ａ面方向に結晶が成長しながら、ＳｉＣ単結晶シード１００全体として＋Ｚ方向に成長する。そのため、オフセット上流側の情報は、オフセット下流側に伝わりやすい。したがって、オフセット上流側に螺旋転位発生起点３０を有する初期ファセット形成面２１を設け、異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生を抑制することができれば、オフセット下流側での発生も同時に抑制することにつながる。すなわち、主面１０上に結晶成長することで得られる高品質領域に、螺旋転位や異種多形等が流れることを抑制し、より高品質なＳｉＣインゴットを作製することができる。
【００７９】
初期ファセット形成面２１の実効螺旋転位発生起点密度は、１６個／ｃｍ２以上１０００個／ｃｍ２以下であることが好ましい。ここで、「実効螺旋転位発生起点密度」とは、起点（螺旋転位や歪）そのものの数密度を表すのではなく、結晶成長させた際に「螺旋転位発生起点」によって発生する「螺旋転位密度」を指す。「螺旋転位発生起点」が「螺旋転位」である場合には、「実効螺旋転位発生起点密度」はＳｉＣ単結晶シードに初期から備えられた「螺旋転位密度」である。
上述のように、螺旋転位発生起点３０を有するとａ面方向への成長が可能となり、多形を引き継ぐことができる。しかしながら、初期ファセット形成面２１上に螺旋転位発生起点３０があっても、螺旋転位発生起点３０同士の距離（図８（ｃ）のｄＳに対応）が広いと、螺旋転位発生起点３０同士の間では島状成長が生じて異種多形が発生する可能性がある。
検討の結果、初期ファセット内の螺旋転位密度が１６個／ｃｍ２以上であれば異種多形が発生せず、それ未満であると確率的に異種多形が発生することがあることを実験的に確認した。すなわち、初期ファセット内が１６個／ｃｍ２以上の螺旋転位密度となれば初期異種多形を防止でき、そのために初期ファセット形成面は１６個／ｃｍ２以上の実効螺旋転位発生起点密度であることが好ましい。
一方、螺旋転位発生起点３０の密度が多すぎると、クラック等が発生する可能性が高まる。螺旋転位発生起点３０の密度が高いということは、ＳｉＣ単結晶シード１００中の欠陥密度が多いことと等しいためである。
【００８０】
また、初期ファセット形成面の螺旋転位密度は１６個／ｃｍ２以上１０００個／ｃｍ２以下であることが望ましい。
上述のように、螺旋転位発生起点としてはＳｉＣ単結晶シードに初期から備えられた螺旋転位がもっとも望ましい。螺旋転位発生起点がＳｉＣ単結晶シードに初期から備えられた螺旋転位であれば、成長途中においても１つの螺旋転位が発生する。そのため、他の螺旋転位発生起点に比べ、成長段階で発生する螺旋転位の数・位置ともに制御しやすい。
【００８１】
初期ファセット形成面を含む副成長面の数は３以上であり、かつ初期ファセット形成面の各辺がそれぞれ主面または副成長面と辺を共有していることが望ましい。初期ファセット形成面２１上の実効螺旋転位発生起点密度が高ければ、初期ファセット内に螺旋転位が導入される確率が上がり、異種多形の発生確率が減少する。しかし、実効螺旋転位発生起点密度が高くても、異種多形が発生する場合がある。１つは、面積が過剰に小さく、螺旋転位が初期ファセット内に十分導入されない場合である。もう１つは、初期ファセット内に螺旋転位が導入されていても螺旋転位間の距離ｄＳ（図８（ｃ）参照）が離れすぎている場合である。初期ファセット形成面が、過剰に大きい場合には、螺旋転位発生起点３０同士の距離（図８（ｃ）のｄＳに対応）が広くなる部分が存在する可能性が高まる。すなわち、螺旋転位発生起点３０同士の間では島状成長が生じる部分が発生し、異種多形を抑制する効果が低下してしまう。
そのため、同じ初期ファセット形成面面積でも、初期ファセット形成面の外接円の最大径が大きいほど、螺旋転位間の距離が離れてしまう場合が多くなる。したがって、同じ面積であれば初期ファセット形成面の外接円の最大径が小さいほどよい。具体的には、図４（ａ）〜（ｅ）のように、初期ファセット形成面の外接円に沿うように初期ファセット形成面が形成されていることが好ましい。これに対し、図４（ｈ）、（ｉ）、（ｊ）のように、初期ファセット形成面の各辺が主面または副成長面と辺を共有していない場合は、初期ファセット形成面が一方方向に長くなってしまい、初期ファセット形成面の外接円の最大径が大きくなってしまうため望ましくない。     
【００８２】
初期ファセット形成面２１の面積は、１ｍｍ２以上であることが好ましく、１０ｍｍ２以上であることがより好ましく、２５ｍｍ２以上であることがさらに好ましい。初期ファセット形成面２１の面積が大きければ、それだけ初期ファセット形成面２１の直上に形成されるファセット内に螺旋転位が初期から導入しやすくなり、異種多形等の発生をより低減することができる。初期ファセット形成面が小さすぎると螺旋転位を初期ファセット面内に適切に導入することが難しくなる。これは、初期ファセット形成面が小さすぎると、ＣＭＰ等の加工において面ダレが発生し、適切な面を形成することが難しくなるためである。また螺旋転位が初期ファセット形成面に元からある場合は、Ｘ線トポグラフィーを元に位置を決めて面を作っても、面積が小さすぎると所定の箇所に初期ファセット形成面を設定することが難しくなる。さらに、螺旋転位発生起点を新たに導入する場合にも、面積が小さいと、導入が困難であるためである。
【００８３】
初期ファセット形成面２１の面積Ａ（ｃｍ２）は、実効螺旋転位発生起点密度ｄ（個／ｃｍ２）とした際に、０．５≦１−（１−Ａ）ｄ−１（１−Ａ＋ｄＡ）を満たすことが好ましい。
初期ファセット形成面２１の面積が適切な大きさを有すれば、それだけ初期ファセット形成面２１の直上に形成されるファセット内に螺旋転位が初期から導入される可能性が高くなり、異種多形等の発生をより低減することができる。
初期ファセット形成面内には最低１個の螺旋転位が必要であるが、螺旋転位の個数が多い方が異種多形の発生を防止するという面で好ましい。これは、１個の場合にはその後のファセット形状変化で螺旋転位がファセット内に含まれなくなり、異種多形が発生してしまうおそれがあるためである。また、ファセット内に、螺旋転位から極端に離れた場所（螺旋転位の影響が小さい場所）ができる可能性があり、異種多形が発生してしまうおそれが残るためである。
従って、より確実に異種多形を防止するには、初期ファセット形成面内に２個以上の螺旋転位が含まれることが望ましい。
初期ファセット形成面内に螺旋転位が２個以上含まれる確率は、初期ファセット形成面内に螺旋転位が１つも含まれない確率と、初期ファセット形成面内に螺旋転位が１つだけ含まれる確率を１から引けばよい。初期ファセット形成面内に螺旋転位が１つも含まれない確率Ｘ０は、Ｘ０＝ｄＣ０（Ａ）０（１−Ａ）ｄで表すことができ、初期ファセット形成面内に螺旋転位が１つだけ含まれる確率Ｘ１は、Ｘ１＝ｄＣ１（Ａ）１（１−Ａ）ｄ−１で表すことができる。ここで、ｄは実効螺旋転位発生起点密度（個／ｃｍ２）である。従って、初期ファセット形成面内に螺旋転位が２個以上含まれる確率Ｘは、Ｘ＝１−Ｘ０−Ｘ１＝１−ｄＣ０（Ａ）０（１−Ａ）ｄ−ｄＣ１（Ａ）１（１−Ａ）ｄ−１＝１−（１−Ａ）ｄ−１（１−Ａ＋ｄＡ）で表すことができる。この式より、例えば、５０％以上の確率で初期ファセット形成面に２個以上螺旋転位を導入するために必要な面積Ａは、０．５≦１−（１−Ａ）ｄ−１（１−Ａ＋ｄＡ）を満たしていればよい。
【００８４】
初期ファセット形成面２１は、初期ファセット形成面２１の「外接円の最大径ＤＦ１」と「内接円の最大径ＤＦ２」との間に、ＤＦ１／ＤＦ２＜４、の関係が成り立つことが望ましい。上述のように、初期ファセット形成面２１上に螺旋転位発生起点３０があっても、螺旋転位発生起点３０同士の距離（図８（ｃ）のｄＳに対応）が広いと、螺旋転位発生起点３０同士の間では島状成長が生じて異種多形が発生する可能性が残る。そのため、同じ初期ファセット形成面面積でも、外接円の最大径ＤＦ１が大きいほど、螺旋転位間の距離ｄｓが過剰に大きくなってしまう可能性が高くなる。そのため、異種多形の発生を確実に防ぐためには、より高い実効螺旋転位発生起点密度としなければならない。したがって、同じ面積であれば最大径が小さいほどよい。より具体的には、「外接円の最大径ＤＦ１」と「内接円の最大径ＤＦ２」との間に、ＤＦ１／ＤＦ２＜４の関係が成り立つことが望ましく、より望ましくはＤＦ１／ＤＦ２＜２、さらに望ましくはＤＦ１／ＤＦ２≒１であるとよい。形状としては、図４（ｄ）のように多角形の辺の数が多いほど外接円と内接円の最大径の差が小さくなるために望ましく、図４（ｆ）のようにＤＦ１／ＤＦ２＝１となる真円がもっとも望ましい。
【００８５】
主面１０と初期ファセット形成面２１の接する辺の少なくとも１つは、オフセット方向と略垂直であることが望ましい。具体的には、図４（ａ）〜（ｅ）のような形状が望ましい。当該構成を有していれば、主面１０と初期ファセット形成面２１で形成される形態が結晶成長中にも安定であり、成長を安定化することができる。ここで、オフセット方向は、結晶成長方向の法線ベクトルを成長面上に投影したベクトルの方向であり、図５の±Ｘ方向を意味し、通常＜１１−２０＞方向と略平行である。また、略垂直とは、初期ファセット形成面２１を形成する辺とオフセット方向とのなす角が９０°±５°程度の範囲を意味する。ステップフロー成長は微視的には面の傾きの方向に成長するため、＜１１−２０＞方向に成長する。すなわち、＜１１−２０＞方向のステップフロー成長がもっとも安定であるため、主面１０と初期ファセット形成面２１の接する辺の少なくとも１つが、オフセット方向と略垂直であれば、成長を阻害せず、安定的な成長を行うことができる。
また｛０００１｝面上で＜１１−２０＞と６０×ｎ°（ｎ≦５の自然数）の角度をなす＜１１−２０＞と等価な他の５つの方位にも同様のことが言える。すなわち、主面と初期ファセット形成面の接する辺の少なくとも１つが、これらの方位と略垂直であるとき、全ての辺での成長が安定し、より望ましい。具体的には、図４（ａ）、（ｄ）、（ｅ）のように、初期ファセット形成面を形成する辺がその辺と略平行であるか、６０°の傾きをもっていることが好ましい。
【００８６】
初期ファセット形成面２１よりオフセット下流に位置する面の螺旋転位密度は、１５個／ｃｍ２以下であることが好ましい。ここでオフセット下流に位置する面は、ステップフロー成長において結晶成長が進む方向であり、図１及び図２の構成における主面１０を意味する。また、他にも図４（ｉ）の構成においては、主面１０と図示上側の副成長面２０を意味する。本来、螺旋転位発生起点は、結晶が乱れている部分であり、高品質なＳｉＣインゴットを得るために少なければ少ない程好ましい。一方、上述のように異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生を抑制するという観点からは、成長過程における螺旋転位は必要であり、その螺旋転位を生み出す程度（実効螺旋転位発生起点密度１５個／ｃｍ２超）の螺旋転位発生起点は必須である。
しかしながら本発明では、初期ファセット形成面２１が螺旋転位発生起点３０を有することで、そのオフセット下流領域においても異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生を抑制することができる。換言すると、本発明のＳｉＣ単結晶シード１００では、初期ファセット形成面２１よりオフセット下流に位置する面の螺旋転位密度が低くても、十分異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生を抑制することができる。そのため、オフセット下流に位置する面においては、結晶の乱れが生じている部分及び螺旋転位は少なければ少ない程好ましい。異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生を抑制するために従来必須と考えられていた１５個／ｃｍ２以下の螺旋転位密度であることが好ましい。
【００８７】
初期ファセット形成面２１は、単結晶シード１００の外接円の直径をＤｓとした場合、単結晶シード１００全体の中心からＤｓ／４以上離れた位置に存在することが好ましい。単結晶シード１００の中心から離れた位置に初期ファセット形成面２１が存在すれば、成長時のファセット成長領域を外周付近に限定することができる。すなわち、より欠陥の少ない高品質なＳｉＣインゴットおよびＳｉＣウェハを得ることができる。
【００８８】
初期ファセット形成面２１は、ダメージ層を有さないことが好ましい。ここで、「ダメージ層」とは、切断・研削・研磨等の外力により結晶構造に乱れが生じ、内部応力がかかっている層のことをいう。この結晶構造の乱れは、Ｘ線トポグラフィーやＸ線ロッキングカーブで観察することができる。本来の構造からズレが生じた部位を含んでいるため、回折角が変化し、Ｘ線トポグラフィーではコントラストから、Ｘ線ロッキングカーブからは、ピークの半値幅（ＦＷＨＭ）の増加から判断することができる。また、本来の安定構造からズレが生じているためにやや不安定であり、化学的なエッチングでも優先的に除去される。切断・研削を行った面には、〜数十μｍ程度の結晶格子が乱れた層が発生し、その上に結晶成長を行うと、結晶構造の乱れにより成長結晶に転位や積層欠陥等が導入されてしまう。そのため、制御された螺旋転位発生起点３０以外の欠陥が初期ファセット形成面２１直上に形成されるファセットに発生してしまい、ＳｉＣ単結晶シード１００から得られるＳｉＣインゴットの品質を下げてしまう。なお、この結晶格子が乱れた層は、外力を伴わないエッチングや、母相であるＳｉＣよりもやわらかい砥粒を用いた化学的な研磨（ＣＭＰ）などにより取り除くことができる。
【００８９】
初期ファセット形成面２１は、ステップを有することが好ましい。ここで、「ステップ」とは、結晶の幾何学的規則性に沿って原子的なスケールでみて形成される段差構造である。初期ファセット形成面２１は、｛０００１｝面に略平行であるが、初期ファセット形成面２１の全てが原子的なスケールで同一の平面からなる必要はない。つまり、初期ファセット形成面２１が｛０００１｝面に略平行で原子的なスケールで高さの異なる複数の面から形成されていてもよい。この場合、高さの異なる複数の面のそれぞれの境界部には段差があり、ａ面が露出している。そのため、初期ファセット形成面２１がステップを有すると、結晶成長の初期の段階から初期ファセット形成面２１の一部はステップフロー成長を行うことが可能となり、より異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生を抑制することができる。
【００９０】
螺旋転位発生起点３０は、上述のようにＳｉＣ単結晶シード１００中に含まれる螺旋転位でもよく、人工的に設けた発生の起点であってもよい。いずれであっても、成長初期のファセットでは螺旋転位となり、異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生を抑制することができる。
ここで、ＳｉＣ単結晶シード１００中に含まれる螺旋転位とは、ＳｉＣ単結晶シード１００が初期から有している螺旋転位を意味する。ＳｉＣ単結晶シード１００は、別の異なるシードから成長したインゴットを切り出して作製したものであるため、螺旋転位を初期から有していることがある。
一方、近年のａ面成長したインゴットをスライスしてＳｉＣ単結晶シードを作製した場合、ＳｉＣ単結晶シード１００に初期から含まれる螺旋転位密度は極めて小さいものとなる。そのため、ＳｉＣ単結晶シード１００の初期ファセット形成面２１の螺旋転位密度が十分では無い場合がある。螺旋転位の密度は、Ｘ線トポグラフ等で確認することができる。この場合、イオン注入や研削等の機械加工を用いて、人為的に螺旋転位を生み出すことができる起点を設けることが好ましい。
すなわち、ＳｉＣ単結晶シード１００を用いて結晶成長を行う際に、十分な量の螺旋転位を導入できればよく、そのために螺旋転位発生起点の数を調整することができる。
【００９１】
（ＳｉＣインゴット）
図９は、本発明の一態様に係るＳｉＣインゴットの一部の断面を模式的に示した図である。また図１０は、図９のＢ−Ｂ’面でＳｉＣインゴットを切断した切断面のファセット成長領域付近を模式的に示した図である。
本発明のＳｉＣインゴット２００は、前述のＳｉＣ単結晶シード１００から成長したものである。ＳｉＣインゴット２００は、ＳｉＣ単結晶シードの初期ファセット形成面からＳｉＣの成長方向全域に渡って、ファセット成長領域を有する。ここで、「ＳｉＣの成長方向全域」とは、ＳｉＣインゴットを成長させる際の、成長初期から成長が終了するまでと言う意味であり、図９で示すＳｉＣ単結晶シード１００の表面から、ファセット成長領域２１０の最表面２１０ｂに至るまで、結晶成長方向にファセット成長領域が途切れないことを意味する。この際、ファセット成長領域２１０は、常に一定以上のサイズを有しており、この一定以上のサイズは１ｍｍ２以上であることが好ましい。ファセット成長領域２１０は、初期ファセット形成面から成長するが、初期ファセット形成面は、上述のように１ｍｍ２以上であれば、加工しやすく、螺旋転位も適切に設定しやすい。
【００９２】
ＳｉＣインゴット２００は、ＳｉＣ単結晶シード１００から成長したものである。そのため、ＳｉＣインゴット２００には、成長段階での履歴が残っている。デバイスの作製等に用いられるＳｉＣウェハは、ＳｉＣインゴット２００をワイヤーソー等で切断することで得られるため、高品質なＳｉＣウェハを得るためには、高品質なＳｉＣインゴット２００が必要である。高品質なＳｉＣインゴット２００であるかどうかは、成長の履歴から確認することができる。
【００９３】
ＳｉＣインゴット２００は、前述のように、ファセット成長領域２１０とステップフロー成長領域２２０を有する。ファセット成長領域２１０とステップフロー成長領域２２０とは、その成長機構に違いがあり、不純物濃度が異なる。そのため、ＳｉＣインゴット２００の断面を見ることで、ファセット成長領域２１０とステップフロー成長領域２２０は区別することができる。
【００９４】
ファセット成長領域２１０は、ＳｉＣ単結晶シード１００からＳｉＣインゴット２００を作製する過程において、ＳｉＣ単結晶シード１００の初期ファセット形成面２１から成長した領域である。そのため、初期ファセット形成面の面積Ａ（ｃｍ２）が、０．５≦１−（１−Ａ）ｄ−１（１−Ａ＋ｄＡ）を満たしていれば、ファセット成長領域２１０を成長方向に直交する面で切断した切断面２４０の面積Ａｆ（ｃｍ２）も、０．５≦１−（１−Ａｆ）ｄ−１（１−Ａｆ＋ｄＡｆ）の関係を満たす。この切断面２４０の面積Ａｆが上記関係式を満たしていれば、切断面２４０に螺旋転位を導入することができ、結晶成長の過程における異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生をより低減することができる。すなわち、切断面２４０の面積Ａｆが上記関係式を満たしていれば、ＳｉＣインゴット２００は、異種多形および欠陥の少ない高品質なものであり、高品質なＳｉＣウェハを得ることができる。
【００９５】
ここで、切断面２４０の螺旋転位２３０と異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生について説明する。切断面２４０の螺旋転位２３０と異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生の関係性は、原則的には、ＳｉＣ単結晶シード１００の初期ファセット形成面２１の螺旋転位発生起点３０と異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生の関係性と同一である。
前述のように、ＳｉＣ単結晶シード１００においては、結晶成長させた直後の初期の段階で螺旋転位が必要である。そのため、螺旋転位発生起点３０を初期ファセット形成面２１に設けることで、結晶成長の初期の段階でファセットが形成される位置の制御を可能とし、さらにそのファセットに十分な数の螺旋転位を導入することを可能としている。
これに対し、上述の切断面２４０は、ＳｉＣインゴット２００になる過程での成長段階に形成された面である。ファセット成長領域２１０は、＜０００１＞方向に成長しているため、その切断面２４０は｛０００１｝面と平行である。すなわち、この切断面２４０の上に結晶成長を行う場合、この切断面２４０はＳｉＣ単結晶シード１００の初期ファセット形成面２１と同様に機能する。すなわち、切断面２４０が螺旋転位２３０を有すれば、異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生を低減することができる。
なお、初期ファセット形成面２１では螺旋転位発生起点３０であり、切断面２４０においては螺旋転位２３０と言う点に違いがある。初期ファセット形成面２１は、結晶成長が始まる前のものである。そのため、成長段階で螺旋転位になることができるものも含まれる。一方、切断面２４０は成長過程に形成された面である。そのため、成長途中の段階では螺旋転位またはマイクロパイプになっていることが一般的であり、螺旋転位かマイクロパイプのみに限定される。
【００９６】
ファセット成長領域２１０の切断面２４０の螺旋転位密度は１６個／ｃｍ２以上１０００個／ｃｍ２以下であることが好ましい。これは、初期ファセット形成面２１上の実効螺旋転位発生起点密度と同様の理由による。ファセット成長領域２１０では、既に螺旋転位となっていることが通常であるため、実効螺旋転位発生起点密度ではなく、螺旋転位密度で定義できる。螺旋転位２３０の密度が少なすぎると、螺旋転位２３０間の間隔が広くなり、異種多形が発生する可能性が高くなる。これに対し、螺旋転位２３０の密度が高すぎると、クラック等の発生する可能性が高まる。
【００９７】
またｃ面ファセットに対して直交する方向から平面視した際に、ＳｉＣ単結晶シード１００の初期ファセット形成面２１と、ファセット成長領域２１０の最表面２１０ｂのｃ面ファセットとが、少なくとも一部で重なっていることが好ましい。またＳｉＣ単結晶シード１００の初期ファセット形成面２１の内接円の中心と、ファセット成長領域２１０の最表面２１０ｂのｃ面ファセットの内接円の中心との距離が、ＳｉＣ単結晶シード１００の初期ファセット形成面２１の内接円の半径と、ファセット成長領域２１０の最表面２１０ｂのｃ面ファセットの内接円の半径を加えた長さより短いことがより好ましい。
ｃ面ファセットに対して直交する方向から平面視した際に、ＳｉＣ単結晶シード１００の初期ファセット形成面２１とファセット成長領域２１０の最表面２１０ｂのｃ面ファセットとが、少なくとも一部で重なっていれば、ステップフロー成長領域２２０と比較して欠陥の多いファセット成長領域２１０がオフセット上流端部に限定される。そのため、ＳｉＣインゴット２００の高品質な領域の面積率を高めることができる。
【００９８】
またファセット成長領域２１０は、ＳｉＣインゴット２００の中心よりオフセット上流側にあることが好ましい。ここで、ＳｉＣインゴット２００の中心とは、ＳｉＣインゴット２００の重心の位置を意味する。ファセット成長領域２１０が、ＳｉＣインゴット２００の中心よりオフセット上流側にあれば、ファセット成長領域２１０がオフセット上流端部に限定される。また成長過程においては、ファセットの螺旋転位２３０等により、欠陥がオフセット下流側に流れることが抑制される。そのため、ＳｉＣインゴット２００の高品質な領域の面積率を高めることができる。
【００９９】
（ＳｉＣ単結晶シードの製造方法）
本発明のＳｉＣ単結晶シードの製造方法は、初期ファセット形成面に螺旋転位発生起点を含むＳｉＣ単結晶シードの製造方法であって、ＳｉＣ単結晶の一部を切り出し、｛０００１｝面に対し２°以上２０°以下のオフセット角を有する主面と、主面よりオフセット上流側にあり、｛０００１｝面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で２°未満である初期ファセット形成面を含む１つ以上の副成長面とを形成する工程を有する。
【０１００】
まず、ＳｉＣ単結晶シードを、既に結晶成長により作製した別のＳｉＣ単結晶からワイヤーソー等により切り出す。このＳｉＣ単結晶シードを切り出すＳｉＣ単結晶は、欠陥等の少ない高品質なものであることが好ましい。基礎となるＳｉＣ単結晶の品質が高ければ、ＳｉＣ単結晶シードも高品質となる。ＳｉＣ単結晶シードが高品質であれば、そのＳｉＣ単結晶シードを結晶成長させて得られるＳｉＣインゴット、ＳｉＣウェハの品質を高めることができる。
【０１０１】
ここで、欠陥（螺旋転位を含む）の極めて少ない高品質なＳｉＣ単結晶は、ＲＡＦ法等によって得ることができる。ＲＡＦ法により得られた高品質なＳｉＣ単結晶をスライスすることにより、高品質な単結晶シードを作製することができる。このとき、ＳｉＣ単結晶からスライスするＳｉＣ単結晶シードの角度を調整することで、｛０００１｝面に対し２°以上２０°以下のオフセット角を有する主面を形成することができる。
【０１０２】
次いで、スライスされたＳｉＣ単結晶シードの一部をさらに切り欠くことにより、副成長面を形成する。副成長面を形成する方法は、特に制限されるものではなく、公知の方法を用いることができる。例えば、ワイヤーソー等を用いることができる。図７のＳｉＣ単結晶シード１００を作製する場合は、直方体形状にスライスされたＳｉＣ単結晶シードのオフセット上流側に位置する隣接する二つの角を切り欠くことで二つの副成長面２０を形成することができる。
【０１０３】
次いで、主面よりオフセット上流側にあり、｛０００１｝面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で２°未満である初期ファセット形成面を形成する。初期ファセット形成面は、副成長面と同様に、ＳｉＣ単結晶シードの一部を切り欠くことにより形成することができる。初期ファセット形成面の｛０００１｝面との角度ずれ等は、Ｘ線トポグラフィーで結晶面を確認した上で、初期ファセット形成面を切り欠くことで、調整することができる。また、ＳｉＣ単結晶内に、螺旋転位発生起点となる螺旋転位が十分に存在することがＸ線トポグラフィー等で確認できた際には、それらの螺旋転位が含まれるように初期ファセット形成面を切り欠くことが好ましい。
【０１０４】
この際、初期ファセット形成面の面積をＡ（ｃｍ２）は、以下の関係式を満たすように決定することが好ましい。上述のように、初期ファセット形成面の実効螺旋転位発生起点密度をｄ（個／ｃｍ２）としたとき、初期ファセット形成面に螺旋転位が２個以上含まれる確率Ｘ＝１−（１−Ａ）ｄ−１（１−Ａ＋ｄＡ）である。そのため、この螺旋転位が２個以上含まれる確率Ｘが０より大きくなるように、初期ファセット形成面の面積Ａを決定することが好ましく、確率Ｘが０．５以上となるように、初期ファセット形成面の面積Ａを決定することがより好ましい。このように初期ファセット形成面を作製すると、初期ファセット形成面内に複数の螺旋転位が導入され易くなる。すなわち、より異種多形の発生を抑制することができる。
【０１０５】
初期ファセット形成面を切り欠いた段階で、初期ファセット形成面に螺旋転位発生起点が十分に存在しない場合は、初期ファセット形成面に人工的に螺旋転位発生起点を設ける。人工的に螺旋転位発生起点を設ける方法としては、例えば、機械加工、イオン注入などによって表面に結晶構造が乱れた層を作製することができる。これらの結晶構造が乱れた層上に、整った結晶構造を成長させるためには、その乱れを何らかの形で吸収しなければならない。そのため、螺旋転位発生起点は、結晶成長の段階で螺旋転位となる。
【０１０６】
また初期ファセット形成面に、化学処理をさらに施すことが好ましい。初期ファセット形成面に化学処理を施すと、非常に微小なステップが初期ファセット形成面に形成される。初期ファセット形成面がステップを有すると、結晶成長の初期の段階から初期ファセット形成面の一部はステップフロー成長を行うことが可能となり、より異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生を抑制することができる。
【０１０７】
（ＳｉＣインゴットの製造方法）
本発明のＳｉＣインゴットの製造方法では、上述の方法で得られたＳｉＣ単結晶シードを用いる。ＳｉＣ単結晶シード上に、ＳｉＣをエピタキシャル成長させることで、ＳｉＣインゴットを作製することができる。
【０１０８】
またＳｉＣインゴットを作製する際には、成長段階での等温面が、初期ファセット形成面と平行な面に対する傾斜角δが何れの方向にも絶対値で２°未満であるとなるように結晶成長させることが好ましい。等温面を初期ファセット形成面と平行な面に対する傾斜角δが何れの方向にも絶対値で２°未満であるとなるように、制御すると、ＳｉＣインゴットのファセット成長領域をオフセット下流側に制限することができる。これは、ＳｉＣの結晶成長面の形状は、基本的には、等温面とほぼ同一の形状となるためである。ＳｉＣの結晶成長は、ＳｉＣ単結晶シードの状態から始まる。ＳｉＣ単結晶シードは、初期ファセット形成面を有するため、成長の極初期のファセットは初期ファセット形成面の直上に形成される。そして、結晶成長時の等温面を初期ファセット形成面と略平行になるように制御すると、結晶成長の各段階で得られるファセットは、初期ファセット形成面の直上から大きくずれずに形成される。すなわち、結晶成長の各段階でファセットの位置を制御しておけば、結晶成長後のＳｉＣインゴットのファセット成長領域が作製される位置は、必然的にオフセット上流側に限定することができる。ファセット成長領域を外周付近に限定することができれば、より欠陥の少ない高品質なＳｉＣインゴットを得ることができる。
【０１０９】
ここで、結晶成長時の等温面を維持することは、例えば二つの技術を組み合わせることにより実現することができる。一つは、ルツボ外側のヒータや断熱材の配置を調整することによりファセットが端に維持される微小に凸な等温面を作り出す技術であり、もう一つは、成長中にルツボを移動し、その等温面と成長面高さを一致させる技術である。高温領域と低温領域の間に断熱材を設けると、その位置から下は凸の温度分布になり、位置関係で凸度を調整できる。各時間における成長面高さは同条件の成長の結果から類推することができるため、成長面高さが上記の断熱材に対して相対的に同じ高さになるように調節しながら成長すれば、等温面の角度を維持することができる。
【０１１０】
以上、本発明について詳細に説明したが、本発明は実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の改変が可能である。例えば、本発明では｛０００１｝面のうち（０００−１）面（Ｃ面）について主に記載しているが、本発明はそれに限定されるものではなく、（０００１）面（Ｓｉ面）についても同様に適用できる。
なお、結晶学的に、（０００１）及び｛０００１｝は結晶面を示す。これらの違いは、｛０００１｝面は等価な対称性を持つ面を含むため、（０００１）面および（０００−１）面のいずれも含む。一方＜０００１＞は結晶方向を示す。
【実施例】
【０１１１】
以下、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。
【０１１２】
（実施例１）
ＲＡＦ法を用いて得られたＳｉＣ単結晶から｛０００１｝面に対し４°のオフセット角を有する主面が得られるようにＳｉＣ単結晶シードを切り出した。この切り出したＳｉＣ単結晶シードのオフセット上流側の２つの角を切り欠き、２つの副成長面を作製した。さらにこの２つの副成長面と主面で形成される頂部を切り欠いて、図４（ａ）で示されるような初期ファセット形成面を有するＳｉＣ単結晶シードを作製した。このとき、初期ファセット形成面の面積は、２５ｍｍ２とし、｛０００１｝面に対する傾斜角θは０°とした。このとき、初期ファセット形成面における螺旋転位密度は、１６個／ｃｍ２であった。
上記のようにして得られた、ＳｉＣ単結晶シードに昇華法によるＳｉＣエピタキシャル成長を行うことで、ＳｉＣインゴットを作製した。その結果、実施例１のＳｉＣインゴットでは、異種多形の発生は確認できなかった。
【０１１３】
（実施例２）
実施例１と同様の手順でＳｉＣインゴットを作製した。ただし、形成した初期ファセット面における螺旋転位密度が３６個／ｃｍ２であった点が、実施例１と異なる。
実施例２のＳｉＣインゴットでも、実施例１と同様に、異種多形の発生は確認できなかった。
【０１１４】
（実施例３）
実施例１と同様の手順でＳｉＣインゴットを作製した。ただし、形成した初期ファセット面における螺旋転位密度が６０個／ｃｍ２であった点が、実施例１と異なる。
実施例３のＳｉＣインゴットでも、実施例１と同様に、異種多形の発生は確認できなかった。
【０１１５】
（比較例１）
実施例１と同様の手順でＳｉＣインゴットを作製した。ただし、形成した初期ファセット面に螺旋転位発生起点が無かった。すなわち、螺旋転位発生起点密度が０個／ｃｍ２であった点が、実施例１と異なる。
比較例１のＳｉＣインゴットでは、異種多形の発生が確認された。
（比較例２）
ＲＡＦ法を用いて得られたＳｉＣ単結晶から｛０００１｝面に対し４°のオフセット角を有する主面が得られるようにＳｉＣ単結晶シードを切り出した。この切り出したＳｉＣ単結晶シードのオフセット上流側の２つの角を切り欠き、２つの副成長面を作製した。この２つの副成長面と主面で形成される頂部を切りかかず、図７（ａ）図示左側に表記される状態のＳｉＣ単結晶シードを作製した。このとき、この２つの副成長面と主面で形成される頂部の周辺における螺旋転位密度は、約１０００個／ｃｍ２であった。
上記のようにして得られた、ＳｉＣ単結晶シードにＳｉＣエピタキシャル成長を行うことで、ＳｉＣインゴットを作製した。その結果、実施例１のＳｉＣインゴットでは、５０％の確率で異種多形が発生した。
【０１１６】
【表１】
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【符号の説明】
【０１１７】
１０：主面、２０：副成長面、２１：初期ファセット形成面、３０：螺旋転位発生起点、１００：ＳｉＣ単結晶シード、２００：ＳｉＣインゴット、２１０：ファセット成長領域、２１０ａ：成長界面、２１０ｂ：ファセット成長領域の最表面、２２０：ステップフロー成長領域、２２０ａ：成長界面、２３０：螺旋転位、２４０：ファセット成長領域の切断面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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