(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
低散乱無色透明硫化亜鉛が、入射レーザービームの周り３度の半円錐角内において３％／ｃｍ未満の０．６３２８μｍでの前方散乱を含み、かつ無色透明硫化亜鉛中の金属汚染物質の量が無色透明硫化亜鉛の重量に基づいて１００ｐｐｍ未満である、低散乱無色透明硫化亜鉛。
【請求項２】
低散乱無色透明硫化亜鉛の屈折率均一性が１５ｐｐｍ以下である、請求項１に記載の低散乱無色透明硫化亜鉛。
【請求項３】
低散乱無色透明硫化亜鉛が、入射レーザービームの周り３度の半円錐角内において３％／ｃｍ未満の０．６３２８μｍでの前方散乱を含み、かつ無色透明硫化亜鉛中の金属汚染物質の量が無色透明硫化亜鉛の重量に基づいて１００ｐｐｍ未満である低散乱無色透明硫化亜鉛を含む物品。
【請求項４】
当該物品が窓、ドーム、レンズ、ビームスプリッタ、ＩＲカメラまたは分光光度計である、請求項３に記載の物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は向上した品質の多スペクトル無色透明硫化亜鉛に関する。より具体的には、本発明は、無色透明硫化亜鉛の変色を生じさせそしてその性能を低下させる不純物を実質的に含まない向上した品質の多スペクトル無色透明硫化亜鉛に関する。
【背景技術】
【０００２】
硫化亜鉛は可視から遠赤外波領域における比較的長い電磁波長で本来的に透明な材料である。これら特性は、赤外検出器およびミサイルドームにおけるような赤外透過能力を必要とする用途におけるその使用に貢献する。硫化亜鉛物品は典型的には化学蒸着（ＣＶＤ）または粉体の高温加圧技術によって生じさせられる。これらの技術は、電磁スペクトルの可視または近赤外領域において概して不透明でかつ機能的に透明でない形態を生じさせる。熱間等方加圧（Ｈｏｔ  ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  ｐｒｅｓｓｉｎｇ；ＨＩＰ）、高圧および高温処理は、装甲車両および航空機窓におけるような、硫化亜鉛が多スペクトル能力を必要とする用途において使用されうるように充分に、可視および近紫外領域における硫化亜鉛の透明性を向上させることが認められてきた。一般的に、この機能的に透明な硫化亜鉛は以下のように製造される：化学蒸着チャンバー内での亜鉛気体と硫化水素ガスとの反応によって硫化亜鉛が生じさせられる。このプロセスは比較的大きなシートを生じさせ、次いでこのシートはより小さな部分にスライスされ、表面を滑らかにするように機械加工される。次いで、この硫化亜鉛は不活性ホイルに包まれ、次いで熱間等方加圧すなわちＨＩＰプロセスにかけられ、このプロセスはその材料を機能的に透明または無色透明（ｗａｔｅｒ−ｃｌｅａｒ）にする。無色透明の硫化亜鉛が磨かれた後で、白色蛍光灯の下で検査される。場合によっては、変色した材料が観察される。変色は金属汚染物質によって引き起こされると考えられる。よって、ＨＩＰの前には、不活性ホイルおよび硫化亜鉛は、望ましくは、いかなる金属汚染物質も含まない。
【０００３】
硫化亜鉛を清浄化するための従来の方法は、アルコール、アセトンおよび様々な界面活性剤をベースにした有機クリーニング剤を使用する。このクリーナーは有機汚染物質を除去しうるが、機械加工および取り扱い中に硫化亜鉛に埋め込まれるかまたは表面に強力に付着させられる金属汚染物質を完全に除去するには適していない。さらに、金属はその製造中に不活性ホイルも汚染する場合がある。この汚染物質除去の失敗は変色した硫化亜鉛を生じさせる。例えば、ニッケルおよび銅は黄色の材料を生じさせ、クロムおよびコバルトは緑色の材料を生じさせ、並びにパラジウムは赤褐色の材料を生じさせる。高濃度では、例えば銅濃度が１００ｐｐｍを超える場合には、銅のような金属は非常に暗い材料を生じさせうる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
変色した材料は劣った性能を有し、そして無色透明硫化亜鉛の像形成品質を低下させる。変色した材料は光学的吸収を増大させる場合があり、かつ紫外（ＵＶ）から可視領域において無色透明硫化亜鉛の透過率を低下させる場合がある。変色した材料は、前方散乱および屈折率不均一性も増大させる場合があり、これは無色透明硫化亜鉛を通る像の品質に影響を及ぼしうる。変色した材料は劣った材料外観も有する。よって、金属汚染物質を実質的に含まない無色透明硫化亜鉛についての必要性、およびこの無色透明硫化亜鉛を製造する方法についての必要性が存在している。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
一つの実施形態においては、金属汚染物質を実質的に含まない無色透明硫化亜鉛が提供される。
【０００６】
別の実施形態においては、金属汚染物質を実質的に含まない無色透明硫化亜鉛を含む組成物が提供される。
【０００７】
さらなる実施形態においては、方法は、硫酸、硝酸またはこの混合物でのエッチングおよびクリーニングによって、不活性白金ホイルから金属汚染物質を除去し；硫化亜鉛基体から金属汚染物質を除去し；並びに、前記不活性ホイルに包まれた前記硫化亜鉛基体をＨＩＰプロセスによって処理することを含む。
【発明の効果】
【０００８】
機能的に透明なまたは無色透明な硫化亜鉛は、観察可能な変色した材料がないように、またはその意図される用途のためにその無色透明硫化亜鉛の性能を有意に悪化させない水準まで変色が低減されるように、金属汚染物質を実質的に含まない。無色透明な硫化亜鉛は可視領域において高い透過率を有し、より良好な像品質を導く低い前方散乱を有し、境界のぼやけをより少なくし、並びにより高い屈折率均一性を有し、従来の無色透明硫化亜鉛よりも向上した像品質をもたらす。無色透明の硫化亜鉛は窓、ドーム、レンズおよびビームスプリッタのような様々な光学物品を生じさせるように使用されうる。この物品は航空機、装甲車両、赤外線（ＩＲ）カメラおよび科学機器、例えば、分光光度計において使用されうる。無色透明の硫化亜鉛の一般的な用途の１つは、可視光およびＩＲ領域においていくつかの波長帯のための単一の開口部またはビーム経路を必要とする多スペクトル用途についてである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本明細書を通して使用される場合、文脈が他に示さない限りは、以下の略語は以下の意味を有するものとする：℃＝摂氏度；μｍ＝ミクロン＝マイクロメートル；ｍ＝メートル；ｃｍ＝センチメートル；ｎｍ＝ナノメートル；ｍＭ＝ミリモーラー；ＣＶＤ＝化学蒸着；ＰＶＤ＝物理蒸着；Ｌ＝リットル；Ｈｚ＝ヘルツ；ｋＨｚ＝キロヘルツ；１気圧＝７６０ｔｏｒｒ；１気圧＝１．０１３２５×１０６ダイン／ｃｍ２；ｐｓｉ＝ポンド／平方インチ；１気圧＝１４．７ｐｓｉ；Ｋｓｉ＝キロポンド／平方インチ；ＩＲ＝赤外線；およびＵＶ＝紫外線。
【００１０】
全てのパーセンテージは他に示されない限りは重量基準である。全ての数値範囲は包括的であり、その数値範囲が合計で１００％になることに制約されることが論理的である場合以外は任意に組み合わせ可能である。
【００１１】
硫化亜鉛の堆積物は従来のＣＶＤまたはＰＶＤ炉内で生産されうる。この炉は典型的には、垂直配向水冷式ステンレス鋼真空チャンバーハウジング内に入れられる。グラファイトレトルトは溶融した亜鉛を収容し、そして堆積チャンバーの底に抵抗または放射加熱エレメントのような加熱手段を提供する。中空マンドレルは、典型的にはグラファイトからなり、亜鉛レトルトの上方に垂直に配置され、その内部は前記レトルトと流体連通している。典型的には、このマンドレルは矩形の形状であり、または管の形状であり得る。マンドレルを加熱することができル第２の加熱エレメント、例えば抵抗ヒーターはマンドレルの外側周囲に提供される。ガスインジェクタは硫化水素および不活性ガス、例えばアルゴンもしくは窒素をマンドレルの内側の下部に提供する。炉のハウジングの頂部のガス排気管は、微粒子を除去するためにろ過システムに操作可能に接続され、次いで真空ポンプのような真空源に接続され、そして最終的に未反応の硫化水素および他の毒性生成物を除去するためのスクラバーに接続される。マンドレル温度はその外側表面でマンドレルに触れている熱電対によって測定される。レトルト内の亜鉛温度は、一方は溶融亜鉛のレベルより上およびその付近でレトルト壁の上部に触れており、もう一方は溶融した亜鉛のレベルより下のレトルト壁の下部まで伸ばされている２つの熱電対の温度測定値を平均化することによって測定される。このような炉は米国特許第６，２２１，４８２号および第６，０８３，５６１号に開示される。
【００１２】
操作においては、元素亜鉛は亜鉛レトルト内で５７５℃より高い温度で気化される。硫化水素およびキャリアガスがインジェクタからマンドレルに入ると、気化した亜鉛は硫化水素およびキャリアガスと混合される。この混合ガスはマンドレルの内側を通って流れるようにされ、そこでそれらがマンドレルの加熱された内側表面と接触して、亜鉛と硫化水素との反応を引き起こし、マンドレルの内側表面上で硫化亜鉛を形成する。キャリアガスおよび気体状のまたは同伴された反応生成物はこのチャンバーからガス排出管を通して取り出され、次いでろ過およびスクラビングシステムによって処理される。一旦開始されたら、所望の厚さの硫化亜鉛がマンドレル上に堆積されるまで、このプロセスは続けられる。典型的な堆積は１５時間より長く、１１００時間までかかる場合がある。より典型的には、堆積は１００時間〜６００時間である。典型的には、当初マンドレル温度は６９０℃以上であり、そして徐々に下げられまたは勾配を付けて少なくとも１０℃下げられて、その操作の５〜２０時間の期間、より典型的には８〜１５時間にわたって、６８０℃未満、典型的には６６０℃〜６８０℃の範囲内のマンドレル温度を目標にし、次いで、その操作の残りの間その目標のマンドレル温度を維持する。
【００１３】
堆積領域に供給されるガス混合物中の亜鉛気体濃度の当初増加の後で、化学量論的に過剰な亜鉛が堆積領域において維持される。亜鉛気体濃度の当初増加の後で、０．８未満、典型的には０．６〜０．８の硫化水素対亜鉛モル比が提供される。当初増加の際に、亜鉛気体の流れが各操作の開始時に最小値で開始され、そしてこの操作の当初の１０〜９０時間にわたって、典型的には当初の３０〜６０時間にわたって、ゆっくりと増加させられまたは目標または維持される流速まで増加させられる。一般的に、これは亜鉛レトルト温度をゆっくりと上げつつ、硫化水素およびキャリアガス流速を当初に設定し次いで維持することにより達成される。亜鉛レトルト温度は典型的にはマンドレル温度よりも少なくとも１０℃低く、より典型的には１５℃低く、最も典型的には２０℃低く維持される。一般的には、炉圧力は６０ｔｏｒｒ未満、典型的には３０〜４０ｔｏｒｒの炉絶体圧力である。所望の厚さが達成されたら、ガスインジェクタを通るガスフローは停止され、第１の加熱エレメントは弱められ、第２の加熱エレメントは停止させられ、チャンバーハウジングは開放され、マンドレルは取り外される。マンドレルの内壁上に堆積した硫化亜鉛は、次いで、そこから取り外され、所望のサイズのシートに切り出される。機械式切断ツールまたは水ジェット切断ツールのような従来の切断ツールが使用されうる。
【００１４】
硫化亜鉛シートはマンドレル面からのグラファイトのような汚染物質を除去するように機械加工され、かつ堆積面を滑らかにするように機械加工される。従来の機械加工プロセスが使用されうる。このプロセスには、これに限定されないが、グラインディング、ラップ処理およびホーニング（ｈｏｎｉｎｇ）が挙げられる。典型的には、表面はダイヤモンド工具で機械加工される。ブランチャードグラインダー（Ｂｌａｎｃｈａｒｄ  ｇｒｉｎｄｅｒ）が使用されうる。固定砥粒（Ｆｉｘｅｄ  ａｂｒａｓｉｖｅ）グラインディングが使用されることができ、典型的にはダイヤモンド、炭化ケイ素および９以上のモース硬度を有する他の研磨剤を伴う。この材料の組み合わせも使用されうる。研磨剤はダイヤモンドホイールのようなグラインディングホイールの形態でまたは粒子形態でありうる。ホイールの表面速度は少なくとも１０００ｍ／分、または例えば、２０００ｍ／分〜１０，０００ｍ／分である。粒子は１０ｐｓｉ〜１００ｐｓｉ、または例えば２０ｐｓｉ〜８０ｐｓｉの圧力で適用される。
【００１５】
硫化亜鉛シートは、例えば、切断ツールおよびグラインダーからの、ニッケル、銅、クロム、コバルトおよびパラジウムのような金属粒子のせいで、その表面上に、または表面付近で薄層に埋め込まれて金属汚染物質を有しうる。金属粒子は典型的には起伏上に存在し、および硫化亜鉛におけるクラックまたは他の欠陥の内側に入っている場合がある。この汚染は変色した材料として観察可能である。次いで、硫化亜鉛は金属汚染物質を低減もしくはその全てを実質的に除去するようにクリーニングされる。０．３μｍ〜１μｍの波長、または例えば、０．４μｍ〜０．８μｍの波長での透過性の観察可能な劣化を含まず、ヘリウム／ネオンレーザーを用いた０．６３２８μｍ波長での入射ビームの方向から３度の半円錐角において測定して３％／ｃｍ以下の前方散乱であり、並びに１５ｐｐｍ以下、または例えば１０ｐｐｍ以下の屈折率均一性を含む、最終的に機能的に透明なまたは低い散乱の無色透明硫化亜鉛を提供する方法を用いてクリーニングがなされる。好ましくは屈折率均一性は５ｐｐｍ以下、最も好ましくは１ｐｐｍ以下である。屈折率均一性は屈折率あたりの屈折率の変化であり、当業者に充分に理解されている。この方法には、これに限定されないが、超音波アルカリ洗浄、無機酸洗浄、有機酸洗浄、シアニド洗浄、硫黄含有化合物洗浄およびアミン洗浄が挙げられる。この方法は硫化亜鉛から少なくとも金属汚染物質をクリーニングするために、個々にもしくは組み合わせて使用されうる。
【００１６】
ある実施形態においては、超音波アルカリ洗浄に使用されうるアルカリ化合物には、これに限定されないが、アルカリ金属塩基、例えば、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化アンモニウム、苛性アルカリまたはその混合物が挙げられる。７を超えて１４まで、または例えば８〜１３、または例えば９〜１２のｐＨ範囲を提供するのに充分な量でアルカリ化合物を含む水溶液が調製される。典型的には、ｐＨは７．５〜１１，または例えば、８〜１０の範囲である。アルカリ溶液は超音波クリーナーに入れられ、次いで、硫化亜鉛がこのアルカリ溶液に浸漬される。従来の超音波クリーナーが使用されることができ、市販されている。王音波クリーナーの例には、クレストコーポレーション（Ｃｒｅｓｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から入手可能な様々な超音波装置、およびコネチカット州ワリンフォードのソニコアインコーポレーティド（Ｓｏｎｉｃｏｒ  Ｉｎｃ．）から入手可能なソニコア（ＳＯＮＩＣＯＲ（商標））ＳＣ超音波クリーナーが挙げられる。硫化亜鉛をアルカリ溶液中に浸漬する前に、硫化亜鉛は場合によっては、機械加工後に硫化亜鉛上に残っているスラッジを除去するために、水ですすがれ、イリノイ州ブロードビューのバイオテック（ＢＩＯＴＥＣ）コーポレーションから入手可能なシュアワイプス（ＳＵＲＥ  ＷＩＰＥＳ（商標））のようなサニタリーワイプでぬぐわれることができる。クリーニングは１０ｋＨｚ〜１００ｋＨｚ、または例えば、２０ｋＨｚ〜５０ｋＨｚで行われる。クリーニング時間は１分〜２０分、または例えば、５分〜１５分の範囲でありうる。クリーニング後、硫化亜鉛は水ですすがれ、サニタリーワイプできれいに拭われるかまたは空気乾燥される。使用されうる市販のアルカリクリーナーには、これに限定されないが、ソニコア（商標）２０５溶液（過酷な苛性アルカリを使用する炭素および錆び除去剤）、ソニコア（商標）２０２（非苛性アルカリを用いる緩衝化合物）およびソニコア（商標）１０６（光学クリーナー、穏やかなアルカリ）、ソニコア（商標）１０６（宝飾品クリーナー、アンモニア化された特別目的クリーナー）およびソニコア（商標）１１６（ソニックストリップ（ＳＯＮＩＣ  ＳＴＲＩＰ（商標））過酷なアルカリ）が挙げられる。市販の製品はそのままで使用されることができ、またはそれらは所望のｐＨを提供するように水で希釈されうる。典型的な希釈は水を用いるものであり、かつ市販のクリーナー１体積部：水１０体積部〜例えば、クリーナー１体積部：水３体積部の範囲であり得る。所望のｐＨおよびクリーニング性能を達成するために市販のクリーナーを用いた具体的な希釈を決定するためにはわずかな実験が行われるだけでよい。
【００１７】
別の実施形態においては、硫化亜鉛は無機酸でクリーニングされることができ、無機酸には、これに限定されないが、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、フッ化水素酸およびこれらの混合物が挙げられる。典型的には、この酸は塩酸、硫酸、硝酸およびこれらの混合物である。より典型的には、この酸は硫酸、硝酸およびこれらの混合物である。２種以上の酸が混合される場合には、これらは金属汚染物質の実質的に全てを除去できる量で混合される。無機酸混合物の最適なクリーニング性能を達成するためにわずかな実験が行われるだけでよい。無機酸の１種以上の水溶液は、１ｍＭ〜５０ｍＭ、または例えば、５ｍＭ〜１０ｍＭの無機酸の濃度を有して製造される。一般的には、無機酸溶液のｐＨは１〜４、または例えば、３〜４である。無機酸水溶液は硫化亜鉛の表面に適用されるか、または硫化亜鉛がその酸水溶液中に１分間〜３０分間、または例えば、５分間〜２０分間浸漬される。典型的には、硫化亜鉛は酸水溶液で５分間〜１５分間処理される。温度は室温〜５０℃、または例えば、２５℃〜３５℃の範囲であり得る。無機酸処理された硫化亜鉛は、次いで、乾燥させられ、次いで高純度、例えば、９０％以上のアセトンで室温ですすがれる。すすぎは１分間〜２分間行われうる。
【００１８】
さらなる実施形態においては、硫化亜鉛は有機酸でクリーニングされることができ、この有機酸には、これに限定されないが、カルボン酸およびその塩が挙げられる。カルボン酸には、モノカルボン酸およびポリカルボン酸が挙げられる。このカルボン酸およびその塩の混合物も使用されうる。モノカルボン酸には、これに限定されないが、酢酸、乳酸、およびグルコン酸、並びにこれらの塩が挙げられる。ポリカルボン酸には、これに限定されないが、シュウ酸、マロン酸、マレイン酸、酒石酸、コハク酸、クエン酸およびグルタミン酸、並びにこれらの塩が挙げられる。１種以上の酸無水物も含まれうる。典型的には、有機酸は酢酸、シュウ酸、クエン酸、これらの塩およびこれらの混合物である。より典型的には、この酸は酢酸、シュウ酸、これらの塩およびこれらの混合物である。最も典型的には、この酸は酢酸およびシュウ酸およびこれらの混合物である。２種以上の有機酸またはその塩または無水物が混合される場合には、それらは金属汚染物質の実質的に全ての除去を可能にする量で混合される。有機酸混合物の最適なクリーニング性能を達成するためにはわずかな実験が行われるだけでよい。有機酸、その塩および無水物の１種以上の水溶液は、１％〜５０％、または例えば、５％〜３０％、または例えば、１０％〜２０％の有機酸、その塩または無水物の濃度を有して製造される。一般的には、有機酸溶液は７未満、または例えば、１〜６、または例えば、２〜４のｐＨを有する。
【００１９】
有機酸水溶液は硫化亜鉛の表面に適用されるか、または硫化亜鉛はこの酸水溶液中に１分間〜６０分間、または例えば、５分間〜３０分間浸漬される。典型的には、硫化亜鉛は１０分間〜２０分間、この酸水溶液で処理される。温度は室温〜５０℃、または例えば、２５℃〜３５℃の範囲であり得る。有機酸処理された硫化亜鉛は、次いで、水ですすがれ、乾燥させられ、次いで高純度アセトンで室温ですすがれるか；あるいは、それはメチルアルコールまたはイソプロピルアルコールのようなアルコールで最初にすすがれることができ、次いでアセトンですすがれうる。すすぎ時間は無機酸でのクリーニングの場合に上述したのと同じである。
【００２０】
さらなる実施形態においては、硫化亜鉛はシアニド、シアナートまたはこの混合物でクリーニングされうる。アルカリ水溶液はアルカリ金属塩、例えば、シアン化ナトリウム、シアン化カリウム、シアン酸ナトリウム、シアン酸カリウム、チオシアン酸ナトリウム、チオシアン酸カリウムまたはこれらの混合物から製造される。シアニドおよびシアナートの濃度は５％〜２０％、または例えば、１０％〜１５％の範囲であり得る。この溶液のｐＨは８以上、または例えば、９〜１４、または例えば、１０〜１２の範囲であり得る。この溶液のｐＨは充分な量の塩基の添加により維持されうる。この塩基には、これに限定されないが、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属重炭酸塩、アルカリ金属炭酸塩またはこれらの混合物が挙げられる。このアルカリ水溶液が硫化亜鉛に適用されるかまたは硫化亜鉛がこの溶液に浸漬される。硫化亜鉛はこのアルカリ水溶液で５分間〜２５分間、または例えば、１０分間〜２０分間処理される。この溶液の温度は室温〜５０℃、または例えば、２５℃〜４０℃の範囲であり得る。シアニドまたはシアナート処理された硫化亜鉛は、次いで水ですすがれ、乾燥され、次いで高純度アセトンで室温ですすがれ；あるいは、それはメチルアルコールまたはイソプロピルアルコールのようなアルコールで最初にすすがれ、次いでアセトンですすがれうる。
【００２１】
さらに別の実施形態においては、硫化亜鉛はアルカリ水溶液中に硫黄またはチオ化合物を用いて、金属汚染物質を除去することができる。この硫黄またはチオ化合物には、これに限定されないが、スルファート、メルカプト化合物、チオ尿素およびその誘導体が挙げられる。この化合物の混合物も使用されうる。スルファートには、これに限定されないが、硫酸アンモニウム、過硫酸アンモニウム、チオ硫酸アンモニウム、硫酸ナトリウム、過硫酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、過硫酸カリウムおよびチオ硫酸カリウムが挙げられる。メルカプト化合物には、これに限定されないが、２−メルカプト安息香酸、メルカプト乳酸、メルカプト酢酸、メルカプトコハク酸、メルカプトフェノールおよび２−メルカプトベンゾオキサゾールが挙げられる。チオ尿素誘導体には、これに限定されないが、ジメチルチオ尿素、ジエチルチオ尿素、Ｎ，Ｎ’−ジイソプロピルチオ尿素、アセチルチオ尿素、アリルチオ尿素、エチレンチオ尿素、１，３−ジフェニルチオ尿素およびチオ尿素ジオキシドが挙げられる。アルカリ水溶液中の１種以上のチオ化合物の濃度は５％〜２０％、または例えば、１０％〜１５％の範囲であり得る。この溶液のｐＨは８以上、または例えば、９〜１４、または例えば、１０〜１２の範囲であり得る。この溶液のｐＨは充分な量の塩基の添加によって維持されうる。この塩基には、これに限定されないが、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属重炭酸塩、アルカリ金属炭酸塩またはこれらの混合物が挙げられる。このアルカリチオ化合物水溶液は硫化亜鉛に適用されるか、または硫化亜鉛がこの溶液に浸漬される。硫化亜鉛はこのアルカリ水溶液で５分間〜２５分間、または例えば、１０分間〜２０分間処理される。この溶液の温度は室温〜５０℃、または例えば、２５℃〜４０℃の範囲であり得る。クリーニングされた硫化亜鉛は、次いで水ですすがれ、乾燥され、次いで高純度アセトンで室温ですすがれ；あるいは、それはメチルアルコールまたはイソプロピルアルコールのようなアルコールで最初にすすがれ、次いでアセトンですすがれうる。
【００２２】
さらなる実施形態においては、硫化亜鉛は塩基性アミン水溶液でその金属汚染物質が除去されうる。使用されうるアミンには、これに限定されないが、第一級アミン、第二級アミン、第三級アミン、有機アミンおよび第四級アンモニウム化合物が挙げられる。第一級アミンには、これに限定されないが、アンモニア、ブチルアミン、モノエタノールアミンおよびオクチルアミンが挙げられる。第二級アミンには、これに限定されないが、エチレンジアミン、ジブチルアミン、メチルブチルアミンおよびジエタノールアミンが挙げられる。第三級アミンには、これに限定されないが、トリエタノールアミンが挙げられる。アミンには、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）およびジエチレントリアミン五酢酸も挙げられる。この水溶液中の１種以上のアミンの濃度は１％〜２０％、または例えば、５％〜１０％の範囲であり得る。硫化亜鉛はこのアミン水溶液で５分間〜２５分間、または例えば、１０分間〜２０分間処理される。この溶液の温度は室温〜５０℃、または例えば、２５℃〜４０℃の範囲であり得る。クリーニングされた硫化亜鉛は、次いで水ですすがれ、乾燥され、次いで高純度アセトンで室温ですすがれ；あるいは、それはメチルアルコールまたはイソプロピルアルコールのようなアルコールで最初にすすがれ、次いでアセトンですすがれうる。
【００２３】
少なくとも金属汚染物質を除去するために硫化亜鉛がクリーニングされた後で、それは白金ホイルのような不活性なあらかじめクリーニングされたホイルに包まれる。白金ホイルはまず白金溶融物を９９％以上の必要とされる純度レベルまで精製し、この溶融物を固化して小さな厚いインゴットにし、次いでそのインゴットを多工程プロセスにおいてローラーにかけて薄い白金ホイルにする。このプロセスは当該技術分野において周知である。ホイルをドローし、切断するプロセスの際に、金属汚染物質が白金表面上におよびホイルの端に沿って組み込まれることとなりうる。白金ホイルから金属汚染物質の実質的に全てを除去するために、この白金ホイルは酸洗浄を用いてクリーニングされうる。
【００２４】
ある実施形態においては、白金ホイルは硫酸または硝酸の溶液でエッチングおよびクリーニングされる。まず、このホイルは１種以上の界面活性剤を含む水溶液でクリーニングされる。界面活性剤には、非イオン性、カチオン性、アニオン性および両性界面活性剤が挙げられる。当該技術分野において周知の従来の界面活性剤が使用されうる。典型的には、界面活性剤は非イオン性物質、例えば、アルキルフェノキシポリエトキシエタノール、および複数のオキシエチレン基を含む水溶性有機化合物、例えば、２０〜１５０の繰り返し単位を有するポリオキシエチレンポリマーである。ポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンとのブロックコポリマーも含まれる。典型的には、界面活性剤配合物は低発泡性である。市販の酸性低発泡性界面活性剤配合物の例は、マサチューセッツ州、マルボロのロームアンドハースエレクトロニックマテリアルズＬＬＣから入手可能なロナクリーン（ＲＯＮＡＣＬＥＡＮ（商標））ＰＣ５９０である。界面活性剤は５％〜４０％、または例えば、１０％〜３０％、または例えば、１５％〜２５％の量で水溶液中に含まれる。白金ホイルは界面活性剤溶液ですすがれるか、またはそれはその溶液中に１分間〜１５分間、または例えば、５分間〜１０分間浸漬される。界面活性剤クリーニングは室温〜５０℃、または例えば、２５℃〜４５℃の温度で行われる。この界面活性剤クリーナーはこのホイルから酸化物並びに有機汚染物質を除去する。白金ホイルは、次いで、界面活性剤溶液で残る残留物を除去するために水ですすがれる。すすぎは典型的には６０秒間〜２分間室温で行われる。
【００２５】
次いで、硫酸並びに１種以上の酸化剤を含むエッチング溶液でこのホイルは処理される。硫酸はエッチング溶液中に、溶液の０．５％〜２０％、または例えば、５％〜１５％の量で含まれる。酸化剤には、これに限定されないが、過マンガン酸ナトリウムもしくはカリウム、および過酸化水素が挙げられる。これらはエッチング溶液中に、溶液の０．５％〜１０％、または例えば、５％〜１０％の量で含まれる。市販のエッチング浴はロームアンドハースエレクトロニックマテリアルズＬＬＣから入手可能なプレポジット（ＰＲＥＰＯＳＩＴ（商標））ＥＴＣＨ７４８溶液である。所望の濃度範囲の硫酸を提供する量で、硫酸はプレポジット（商標）ＥＴＣＨ７４８溶液と混合される。エッチングは１〜１０分間、または例えば、２〜５分間行われる。エッチング温度は室温〜３０℃の範囲であり得る。エッチングされたホイルは、次いで、室温で水ですすがれる。すすぎは、典型的には、１分間〜３分間でありうる。次いで、このホイルは圧縮空気などを用いて乾燥させられる。
【００２６】
別の実施形態においては、白金ホイルは硝酸の水溶液でエッチングおよびクリーニングされる。理論に拘束されるものではないが、硝酸は金属汚染物質と反応して、水溶性であってかつ水すすぎで除去されうる硝酸塩を形成することができると考えられる。硝酸は５％〜５０％、または例えば、１０％〜４０％、または例えば、１５％〜３０％の濃度である。白金ホイルは、このホイルにこの溶液を適用することにより、またはこのホイルをこの硝酸溶液中に浸漬することにより、硝酸溶液で処理される。このホイルは硝酸溶液で１〜１５分間、または例えば、５〜１０分間処理される。次いで、このホイルは、水溶性硝酸塩を除去するのに充分な時間の間、水ですすがれる。すすぎは１分間〜４分間、または例えば、２〜３分間であり得る。
【００２７】
さらなる実施形態においては、白金ホイルはエッチングおよび硝酸クリーニングの組み合わせを用いて清浄化されうることが想定される。不活性白金ホイルを処理するために両方の方法が使用される場合には、エッチングおよび硝酸クリーニングのパラメータを変えるためにわずかな実験が行われるだけでよい。
【００２８】
クリーニングされた不活性ホイルに包まれたクリーニングされた硫化亜鉛は、次いでＨＩＰプロセスによって処理される。このＨＩＰプロセスは、この包まれた硫化亜鉛を従来のＨＩＰ炉内のグラファイトるつぼ内に配置することを伴う。この炉はまず脱気され、次いでアルゴンのような不活性ガスで加圧される。加熱が開始され、温度がその設定点まで上げられて、そこでその温度および圧力を一定にし、所望の長い処理時間の間維持される。この包まれた硫化亜鉛は典型的には７００℃より高い、典型的には９００℃〜１０００℃の温度で、５，０００ｐｓｉ〜３０，０００ｐｓｉ、典型的には１５，０００ｐｓｉ〜３０，０００ｐｓｉの平衡（ｉｓｏｓｔａｔｉｃ）圧力に、１５０時間まで、典型的には７０〜１００時間の長時間の間かけられる。所望の処理時間の完了時に、加熱は停止させられ、包まれた硫化亜鉛は冷却される。冷却は５０℃／時間未満、典型的には３１℃／時間未満に冷却速度を制御することにより行われる。温度が５００℃未満に下がった後で、ＨＩＰ炉における圧力は開放される。最終生成物は、少なくとも金属汚染物質を実質的に含まない機能的に透明または低散乱無色透明の硫化亜鉛である。金属汚染物質を実質的に含まないとは、典型的には１００ｐｐｍ未満、または例えば、１０ｐｐｍ未満、または例えば、１ｐｐｍ未満しか検出可能な金属汚染物質が存在しないことを意味する。この低散乱無色透明硫化亜鉛は、精密に成形された光学部品まで、最終成形、ラップ処理および研磨を行うことが可能である。
【００２９】
ラップ処理（ｌａｐｐｉｎｇ）および研磨は従来の装置および方法、例えば、様々なラップ処理装置および研磨パッドを用いて行われうる。ラッピングプレートが使用される場合には、このプレートは３００ｍ／分〜３０００ｍ／分、または例えば、６００ｍ／分〜２５００ｍ／分の表面速度で回転する。ラップ処理および研磨は１ｐｓｉ〜１５ｐｓｉの圧力で、１時間〜１０時間行われる。
【００３０】
ラップ処理および研磨はスラリー、ペーストおよび乾燥粒子を用いて行われうるが、ただしその成分はクリーニングされた低散乱無色透明硫化亜鉛を汚染するであろう材料を含まない。様々な種類および粒子サイズの粒子が使用されうる。粒子には、これに限定されないが、ダイヤモンド、酸化アルミニウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭化ホウ素、窒化ホウ素、およびこれらの混合物が挙げられる。粒子サイズは０．００５μｍ〜３０μｍの範囲であり得る。ダイヤモンドペーストが使用される場合には、粒子サイズは２μｍ以下、典型的には１μｍ以下の範囲でありうる。このような研磨剤粒子はスラリーの１重量％〜３０重量％を構成することができる。キレート化剤、緩衝剤および界面活性剤のような従来の添加剤が従来の量でスラリー中に含まれうる。ラップ処理および研磨は所望の表面滑らかさを達成するために、粒子サイズを変えた複数工程で行われうる。典型的には、低応力無色透明硫化亜鉛は、１２０／８０〜１０／５、好ましくは８０／５０〜６０／４０のスクラッチ／ディグ（ｓｃｒａｔｃｈ／ｄｉｇ）比までラップ処理および研磨される。
【００３１】
機能的透明または低散乱無色透明の硫化亜鉛は、観察可能な変色した材料が存在しないように、またはその意図される用途のための硫化亜鉛の性能を有意に悪化させないレベルまで変色が低減されるように、金属汚染物質を実質的に含まない。低散乱無色透明硫化亜鉛は可視領域において高い透過率を有し、より良好な像品質をもたらす６３２．８ｎｍで３％／ｃｍ未満の、または例えば、１％／ｃｍ〜３％／ｃｍの低い前方散乱を有し、境界のぼやけをより少なくし、並びに１５ｐｐｍ以下、または例えば、０．５ｐｐｍ〜１５ｐｐｍの高い屈折率均一性を有し、従来の無色透明硫化亜鉛よりも向上した像品質をもたらす。低散乱無色透明硫化亜鉛は窓、ドーム、レンズおよびビームスプリッタのような様々な光学物品を製造するために使用されうる。このような物品は航空機、装甲車両、ＩＲカメラおよび科学機器、例えば、分光光度計に使用されうる。低散乱無色透明硫化亜鉛は、可視光およびＩＲ領域においていくつかの波長帯のための単一の開口部またはビーム経路を必要とする多スペクトル用途について使用されうる。
【００３２】
以下の実施例は本発明を例示するために含まれるが、本発明の範囲を限定することを意図していない。
【実施例】
【００３３】
実施例１
ダイヤモンドホイールを有するブランチャードグラインダーにおいて硫化亜鉛プレートを造り出す（機械加工する）ことにより、２５ｃｍ×２５ｃｍ×１ｃｍの寸法を有する化学蒸着硫化亜鉛の５枚のプレートが準備される。このホイール上のダイヤモンド粒子のサイズは０．００５μｍ〜０．０５μｍの範囲内である。機械加工は２０ｋＨｚの速度で５分間行われる。次いで、この硫化亜鉛プレートはソニコア（商標）ＳＣ超音波クリーナーにおいて、水で１５：１（体積）に希釈されたソニコア（商標）２０５過酷な苛性アルカリ溶液を用いてクリーニングされた。このクリーニング液は室温に維持された。この硫化亜鉛プレートは超音波クリーナーから取り出され、シュアワイプス（商標）で拭い乾かされる。
【００３４】
３６ｃｍ×３０ｃｍ×０．００２ｃｍの寸法を有する９９．９９％純度の白金ホイルシートが、そのシートを２０％ロナクリーン（商標）ＰＣ５９０低発泡性界面活性剤溶液中に５分間浸漬することによりクリーニングされる。この溶液温度は４２℃に設定される。この界面活性剤溶液は酸化物並びに有機汚染物質をこの白金ホイルから除去する。次いで、各白金ホイルシートはクリーニング溶液から取り出され、脱イオン水で１分間すすがれる。次いで、各白金ホイルは６ｇ／Ｌの硫酸を含むプレポジット（商標）ＥＴＣＨ７４８溶液のエッチング水溶液中に２５℃で浸漬される。このホイルは８分間この溶液中に置いておかれる。エッチングが終わった後で、ホイルはこのエッチング溶液から取り出され、脱イオン水で２分間室温ですすがれる。このホイルは圧縮空気で乾燥させられる。
【００３５】
５枚の硫化亜鉛プレートは１０枚のクリーニングされた白金シートに包まれる（各硫化亜鉛プレートに対して２枚の白金シート）。包まれた硫化亜鉛プレートはグラファイトるつぼ内に配置される。この包まれた硫化亜鉛を収容しているこのるつぼは、低散乱無色透明硫化亜鉛を提供するために、従来のＨＩＰ炉内で１０００℃の温度で、１５Ｋｓｉの圧力で、９０時間の間、アルゴン環境下でＨＩＰ処理される。ＨＩＰ処理後に、るつぼは、３０℃／時間〜６０℃／時間の割合でゆっくりと冷却される。包まれた低散乱無色透明硫化亜鉛プレートが室温まで冷却されたときに、それらは炉から取り出され、プレートは包みから出される。次いで、それらはスクラッチ／ディグ＝１２０／８０の評価ポリッシュまで作り出され、ラップ処理されおよび研磨される。少なくとも９のモース硬度を有するダイヤモンド研磨剤を伴うブランチャードグラインダーが使用される。ホイールの表面速度は１０００ｍ／分である。ダイヤモンド研磨剤は２０ｐｓｉ〜３０ｐｓｉの圧力で適用される。次いで、プレートはペロンパッド（Ｐｅｌｌｏｎ  Ｐａｄ（商標））ラップ処理パッドを用い、０．５μｍ〜２μｍの粒子サイズのダイヤモンドペーストを用いてラップ処理される。ラップ処理は１２００ｍ／分の表面速度で２時間行われる。次いで、このプレートは０．５μｍ〜２μｍの粒子サイズを有するダイヤモンドペーストを用いて３時間研磨される。
【００３６】
次いで、標準の光ファイバー／蛍光白色光を用いてこの低散乱無色透明硫化亜鉛プレートが検査される。変色のない材料がプレートにおいて観察されることが予想される。
【００３７】
ウォータージェットを用いて、各プレートから、この低散乱無色透明硫化亜鉛の直径２ｃｍのサンプルが切り出される。このサンプルは上述のように造り出されおよびラップ処理され、次いでスクラッチ／ディグ比８０／５０まで研磨される。研磨は、０．２５μｍ〜１μｍのサイズ範囲を有する粒子のダイヤモンドペーストを用いて４時間の間行われる。これらサンプルは島津ＵＶ３１０１ＰＣ分光光度計において０．３μｍ〜２．５μｍの波長範囲で透過率について測定される。０．３４μｍ〜１μｍの可視および近赤外領域において透過率の悪化がないことが予想される。波長６３２．８ｎｍの入射レーザービームの周り３度の半円錐角内の前方散乱を測定するように設計された、ザダウケミカルカンパニーのエンジニアによって組み立てられた散乱計が次いで使用されて、０．６３２８μｍでの前方散乱を測定する。各サンプルについての結果は３％／ｃｍ未満であると予想される。
【００３８】
１つのプレートは、６３２．８ｎｍの１／８のピークツーバレー（ｐｅａｋ  ｔｏ  ｖａｌｌｅｙ）形状プレート平坦性および４０／２０のスクラッチ／ディグまでさらに研磨される。研磨は０．５μｍ〜２μｍの粒子サイズを有するダイヤモンドペーストを用いて３時間の間行われる。次いで、ザイゴ（Ｚｙｇｏ）干渉計（ｉｎｔｅｒｆｅｒｏｍｅｔｅｒ）で透過率および反射率における波面誤差について測定される。これら測定から、屈折率均一性は５ｐｐｍ未満であると決定されると予想される。
【００３９】
実施例２
２５ｃｍ×２５ｃｍ×１ｃｍの寸法を有するＣＶＤ硫化亜鉛の５枚のプレートが、実施例１に記載されるように、ブランチャードグラインダーを用いて機械加工され、次いで超音波浴においてクリーニングされる。実施例１に記載されるように、１０枚の白金ホイルシートが得られる。次いで、各ホイルは２０％硝酸水溶液中に１０分間、４２℃で浸漬される。このホイルシートはこの酸溶液から取り出され、脱イオン水で２分間すすがれ、次いで圧縮空気で乾燥させられる。
【００４０】
この５枚の硫化亜鉛プレートは１０枚のクリーニングされた白金ホイルシートに完全に包まれ（各プレートに対して２枚のシート）、次いでグラファイトるつぼ内に配置される。次いで、この包まれた硫化亜鉛を収容しているこのるつぼは、従来のＨＩＰ炉内に配置される。低散乱無色透明硫化亜鉛を提供するために、この包まれた硫化亜鉛を収容しているこのるつぼは９９０℃の温度で、２０Ｋｓｉの圧力で、５０時間の間、アルゴン環境下でＨＩＰ処理される。ＨＩＰ処理後に、るつぼは、３０℃／時間〜６０℃／時間の割合でゆっくりと冷却される。包まれた低散乱無色透明硫化亜鉛プレートが室温まで冷却されたときに、それらは炉から取り出され、プレートは包みから出される。次いで、実施例１に記載されるように、それらはスクラッチ／ディグ＝１２０／８０の評価ポリッシュまで作り出され、ラップ処理されおよび研磨される。
【００４１】
次いで、標準の光ファイバー／蛍光白色光を用いてこの低散乱無色透明硫化亜鉛プレートが検査される。変色のない材料がプレートにおいて観察されることが予想される。
【００４２】
各プレートから直径２ｃｍのサンプルが準備され、スクラッチ／ディグ比８０／５０まで研磨される。切断および研磨は実施例１に記載されるのと同じプロセスによって行われる。これらサンプルは島津ＵＶ３１０１ＰＣ分光光度計において透過率について測定される。０．３４μｍ〜１μｍの可視および近赤外領域において透過率の悪化がないことが予想される。次いで、散乱計が使用されて、０．６３２８μｍでの前方散乱を測定する。各サンプルについての結果は３％／ｃｍ未満であると予想される。
【００４３】
１つのプレートは、６３２．８ｎｍで１／８波長の形状および４０／２０のスクラッチ／ディグまでさらに研磨される。研磨は実施例１に記載されるように行われる。次いで、ザイゴ干渉計で透過率および反射率における波面誤差について測定される。これら測定から、屈折率均一性は１ｐｐｍ未満であると決定されると予想される。
【００４４】
実施例３
硫化亜鉛プレートが硫酸の水溶液でクリーニングされることを除いて、実施例１に記載される方法が繰り返される。各プレートは硫酸の１ｍＭ水溶液中に５分間浸漬される。クリーニングの際に、この硫酸溶液は室温に維持される。プレートは取り出され、脱イオン水で２分間すすがれる。次いで、プレートはシュアワイプス（商標）で拭って乾燥させられる。次いで、これらは高純度のアセトンで１分間すすがれ、室温で空気乾燥される。
【００４５】
次いで、この硫化亜鉛プレートは、クリーニングされた白金ホイルに完全に包まれ、ＨＩＰ処理される。ＨＩＰ処理後に、硫化亜鉛プレートはスクラッチ／ディグ＝１２０／８０の評価ポリッシュまで作り出され、ラップ処理されおよび研磨される。標準の光ファイバー／蛍光白色光を用いてこのプレートが検査される。変色のない材料がプレートにおいて観察されることが予想される。
【００４６】
各プレートから直径２ｃｍのサンプルが準備され、スクラッチ／ディグ比８０／５０まで研磨される。これらサンプルは島津ＵＶ３１０１ＰＣ分光光度計において透過率について測定される。０．３４μｍ〜１μｍの可視および近赤外領域において透過率の悪化がないことが予想される。次いで、散乱計が使用されて、０．６３２８μｍでの前方散乱を測定する。各サンプルについての結果は３％／ｃｍ未満であると予想される。
【００４７】
１つのプレートは、６３２．８ｎｍで１／８波長の形状および４０／２０のスクラッチ／ディグまでさらに研磨される。次いで、ザイゴ干渉計で透過率および反射率における波面誤差について測定される。これら測定から、屈折率均一性は１０ｐｐｍ未満であると決定されると予想される。
【００４８】
実施例４
硫化亜鉛プレートが酢酸の水溶液でクリーニングされることを除いて、実施例１に記載される方法が繰り返される。１０％酢酸水溶液は、氷酢酸（テキサス州ラポルテのリオンデルバーゼルアセチルズ（ＬｙｏｎｄｅｌｌＢａｓｅｌｌ  Ａｃｅｔｙｌｓ）から市販）のストック溶液から調製される。各プレートは、ｐＨ２〜３を有する酢酸の１０％水溶液中に１５分間浸漬される。クリーニングの際に、この酢酸溶液は室温に維持される。クリーニング後、プレートは取り出され、脱イオン水で２分間すすがれる。次いで、プレートはシュアワイプス（商標）で拭って乾燥させられる。次いで、これらは高グレードのアセトンで１分間すすがれ、室温で空気乾燥される。
【００４９】
次いで、この硫化亜鉛プレートは、クリーニングされた白金ホイルに完全に包まれ、ＨＩＰ処理される。ＨＩＰ処理後に、低散乱無色透明硫化亜鉛プレートはスクラッチ／ディグ＝１２０／８０の評価ポリッシュまで作り出され、ラップ処理されおよび研磨される。標準の光ファイバー／蛍光白色光を用いてこのプレートが検査される。変色のない材料がプレートにおいて観察されることが予想される。
【００５０】
各プレートから直径２ｃｍのサンプルが準備され、スクラッチ／ディグ比８０／５０まで研磨される。これらサンプルは島津ＵＶ３１０１ＰＣ分光光度計において透過率について測定される。０．３４μｍ〜１μｍの可視および近赤外領域において透過率の悪化がないことが予想される。次いで、散乱計が使用されて、０．６３２８μｍでの前方散乱を測定する。各サンプルについての結果は３％／ｃｍ未満であると予想される。
【００５１】
１つのプレートは、６３２．８ｎｍで１／８波長の形状および４０／２０のスクラッチ／ディグまでさらに研磨される。次いで、干渉計で透過率および反射率における波面誤差について測定される。これら測定から、屈折率均一性は５ｐｐｍ未満であると決定されると予想される。
【００５２】
実施例５
硫化亜鉛プレートがシアン化ナトリウムの水溶液でクリーニングされることを除いて、実施例１に記載される方法が繰り返される。各プレートは、ｐＨ９を有するシアン化ナトリウムの１０％水溶液中に１５分間浸漬される。ｐＨを所望の水準に維持するのを助けるのに充分な水酸化ナトリウムがこの水溶液に添加される。クリーニングの際に、この溶液は室温に維持される。クリーニング後、プレートは取り出され、脱イオン水で２分間すすがれる。次いで、プレートはシュアワイプス（商標）で拭って乾燥させられる。次いで、これらは高純度のアセトンで１分間すすがれ、室温で空気乾燥される。
【００５３】
次いで、この硫化亜鉛プレートは、クリーニングされた白金ホイルに完全に包まれ、ＨＩＰ処理される。ＨＩＰ処理後に、低散乱無色透明硫化亜鉛プレートはスクラッチ／ディグ＝１２０／８０の評価ポリッシュまで作り出され、ラップ処理されおよび研磨される。光ファイバー／蛍光白色光を用いてこのプレートが検査される。変色のない材料がプレートにおいて観察されることが予想される。
【００５４】
各プレートから直径２ｃｍのサンプルが準備され、スクラッチ／ディグ比８０／５０まで研磨される。これらサンプルは島津ＵＶ３１０１ＰＣ分光光度計において透過率について測定される。０．３４μｍ〜１μｍの近赤外領域において透過率の悪化がないことが予想される。次いで、散乱計が使用されて、０．６３２８μｍでの前方散乱を測定する。各サンプルについての結果は３％／ｃｍ未満であると予想される。
【００５５】
１つのプレートは、６３２．８ｎｍで１／８波長の形状および４０／２０のスクラッチ／ディグまでさらに研磨される。次いで、干渉計で透過率および反射率における波面誤差について測定される。これら測定から、屈折率均一性は５ｐｐｍ未満であると決定されると予想される。
【００５６】
実施例６
硫化亜鉛プレートがチオ硫酸ナトリウムの水溶液でクリーニングされることを除いて、実施例１に記載される方法が繰り返される。各プレートは、ｐＨ１０−１１を有するチオ硫酸ナトリウムの１０％水溶液中に２０分間浸漬される。ｐＨを所望の水準に維持するのを助けるのに充分な水酸化ナトリウムがこの水溶液に添加される。クリーニングの際に、この溶液は室温に維持される。クリーニング後、プレートは取り出され、脱イオン水で３分間すすがれる。次いで、プレートはシュアワイプス（商標）で拭って乾燥させられる。次いで、これらは高純度のアセトンで１分間すすがれ、室温で空気乾燥される。
【００５７】
次いで、この硫化亜鉛プレートは、クリーニングされた白金ホイルに完全に包まれ、ＨＩＰ処理される。ＨＩＰ処理後に、低散乱無色透明硫化亜鉛プレートはスクラッチ／ディグ＝１２０／８０の評価ポリッシュまで作り出され、ラップ処理されおよび研磨される。標準の光ファイバー／蛍光白色光を用いてこのプレートが検査される。変色のない材料がプレートにおいて観察されることが予想される。
【００５８】
各プレートから直径２ｃｍのサンプルが準備され、スクラッチ／ディグ比８０／５０まで研磨される。これらサンプルは前記島津分光光度計において透過率について測定される。０．３４μｍ〜１μｍの近赤外領域において透過率の悪化がないことが予想される。次いで、散乱計が使用されて、０．６３２８μｍでの前方散乱を測定する。各サンプルについての結果は３％／ｃｍ未満であると予想される。
【００５９】
１つのプレートは、６３２．８ｎｍで１／８波長の形状および４０／２０のスクラッチ／ディグまでさらに研磨される。次いで、ザイゴ干渉計で透過率および反射率における波面誤差について測定される。これら測定から、屈折率均一性は５ｐｐｍ未満であると決定されると予想される。
【００６０】
実施例７
硫化亜鉛プレートが１０％トリエタノールアミンの水溶液でクリーニングされることを除いて、実施例１に記載される方法が繰り返される。各プレートは、ｐＨ＝１０でこの１０％水溶液中に１５分間浸漬される。ｐＨを所望の水準に維持するのを助けるのに充分な水酸化ナトリウムがこの水溶液に添加される。クリーニングの際に、この溶液は室温に維持される。クリーニング後、プレートは取り出され、脱イオン水で３分間すすがれる。次いで、プレートはシュアワイプス（商標）で拭って乾燥させられる。次いで、これらは高純度のアセトンで１分間すすがれ、室温で空気乾燥される。
【００６１】
次いで、この硫化亜鉛プレートは、クリーニングされた白金ホイルに完全に包まれ、ＨＩＰ処理される。ＨＩＰ処理後に、低散乱無色透明硫化亜鉛プレートはスクラッチ／ディグ＝１２０／８０の評価ポリッシュまで作り出され、ラップ処理されおよび研磨される。標準の光ファイバー／蛍光白色光を用いてこのプレートが検査される。変色のない材料がプレートにおいて観察されることが予想される。
【００６２】
各プレートから直径２ｃｍのサンプルが準備され、スクラッチ／ディグ比８０／５０まで研磨される。これらサンプルは前記島津分光光度計において透過率について測定される。０．３４μｍ〜１μｍの近赤外領域において透過率の悪化がないことが予想される。次いで、散乱計が使用されて、０．６３２８μｍでの前方散乱を測定する。各サンプルについての結果は３％／ｃｍ未満であると予想される。
【００６３】
１つのプレートは、６３２．８ｎｍで１／８波長の形状および４０／２０のスクラッチ／ディグまでさらに研磨される。次いで、干渉計で透過率および反射率における波面誤差について測定される。これら測定から、屈折率均一性は２ｐｐｍ未満であると決定されると予想される。