(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚１〜２０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表した場合、複合窒化物または複合炭窒化物層のＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合Ｘａｖｇおよび複合窒化物または複合炭窒化物層のＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足し、
（ｂ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
（ｃ）また、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体表面の法線方向に沿って、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒内にＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在し、該周期的な組成変化が存在するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒は、その工具基体表面の法線方向に沿った組成変化の周期が５０〜２００ｎｍである長周期層から構成され、さらに前記長周期層は、平均Ａｌ含有量の異なる２つの短周期層Ａ層とＢ層から構成されており、Ａ層およびＢ層における周期は３〜２０ｎｍであり、Ａ層およびＢ層におけるＡｌ含有量ｘの極大値の平均および極小値の平均のそれぞれの差Δｘ１、Δｘ２は、０．０２＜Δｘ１＜０．１、０．０２＜Δｘ２＜０．１を満たし、さらに、Ａ層とＢ層から構成される長周期層におけるＡｌ含有量ｘの極大値の平均および極小値の平均の差Δｘ３は、０．０５＜Δｘ３＜０．２５を満たし、かつ、Δｘ３＞（Δｘ１＋Δｘ２）であることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、電子線後方散乱回折装置を用いて、複合窒化物または複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の結晶方位を、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の縦断面方向から解析した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し該傾斜角のうち法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、０〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の３５％以上の割合を示すことを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層中のＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒において、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化が該結晶粒の＜００１＞で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位に沿った周期は平均Ａｌ含有量の異なる２つの短周期層Ａ層とＢ層から構成されており、Ａ層およびＢ層から成る長周期層の周期は５０〜２００ｎｍであり、その方位に直交する面内での短周期層Ａ層とＢ層のＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合平均ＸｏＡ、ＸｏＢの変化はそれぞれ０．０１以下であること特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
【請求項４】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、Ｘ線回折からＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の格子定数ａを求め、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の格子定数ａが、立方晶ＴｉＮの格子定数ａＴｉＮと立方晶ＡｌＮの格子定数ａＡｌＮに対して、０．０５ａＴｉＮ＋０．９５ａＡｌＮ≦ａ ≦ ０．４ａＴｉＮ ＋ ０．６ａＡｌＮの関係を満たすことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項５】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層について該層の縦断面方向から観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する個々の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の存在する面積割合が３０面積％以下であり、該微粒結晶粒の平均粒径Ｒが０．０１〜０．３μｍであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項６】
前記工具基体と前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の間に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を含む下部層が存在することを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項７】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層が存在することを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項８】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜することを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の表面被覆切削工具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を備えることにより、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体で構成された工具基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を物理蒸着法により被覆形成した被覆工具が知られており、これらは、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、前記従来のＴｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性にすぐれるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、工具基体表面に、組成式（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎ（ただし、原子比で、ｘは０．４０〜０．６５）を満足するＡｌとＴｉの複合窒化物層からなり該複合窒化物層についてＥＢＳＤによる結晶方位解析を行った場合、表面研磨面の法線方向から０〜１５度の範囲内に結晶方位＜１００＞を有する結晶粒の面積割合が５０％以上であり、また、隣り合う結晶粒同士のなす角を測定した場合に、小角粒界（０＜θ≦１５゜）の割合が５０％以上であるような結晶配列を示すＡｌとＴｉの複合窒化物層からなる硬質被覆層を蒸着形成することにより、高速断続切削条件においても硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を発揮することが開示されている。
ただ、この被覆工具は、物理蒸着法により硬質被覆層を蒸着形成するため、Ａｌの含有割合ｘを０．６５以上にすることは困難で、より一段と切削性能を向上させることが望まれている。
【０００４】
このような観点から、化学蒸着法で硬質被覆層を形成することで、Ａｌの含有割合ｘを、０．９程度にまで高める技術も提案されている。
例えば、特許文献２には、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３の混合反応ガス中で、６５０〜９００℃の温度範囲において化学蒸着を行うことにより、Ａｌの含有割合ｘの値が０．６５〜０．９５である（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層を蒸着形成できることが記載されているが、この文献では、この（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層の上にさらにＡｌ２Ｏ３層を被覆し、これによって断熱効果を高めることを目的とするものであるから、Ａｌの含有割合ｘの値を０．６５〜０．９５まで高めた（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層の形成によって、切削性能にどのような影響を及ぼしているかについては明らかでない。
【０００５】
また、例えば、特許文献３には、ＴｉＣＮ層、Ａｌ２Ｏ３層を内層として、その上に、化学蒸着法により、立方晶構造あるいは六方晶構造を含む立方晶構造の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層（ただし、原子比で、ｘは０．６５〜０．９０）を外層として被覆するとともに該外層に１００〜１１００ＭＰａの圧縮応力を付与することにより、被覆工具の耐熱性と疲労強度を改善することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−５６５４０号公報
【特許文献２】特表２０１１−５１６７２２号公報
【特許文献３】特表２０１１−５１３５９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用に亘ってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
しかし、前記特許文献１に記載されている被覆工具は、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層からなる硬質被覆層が物理蒸着法で蒸着形成され、硬質被覆層中のＡｌの含有割合ｘを高めることが困難であるため、例えば、合金鋼の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性、耐チッピング性が十分であるとは言えないという課題があった。
一方、前記特許文献２に記載されている化学蒸着法で蒸着形成した（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層については、Ａｌの含有割合ｘを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性にすぐれた硬質被覆層が得られるものの、工具基体との密着強度は十分でなく、また、靭性に劣るという課題があった。
さらに、前記特許文献３に記載されている被覆工具は、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれるものの、靭性に劣ることから、合金鋼の高速断続切削加工等に供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えないという課題があった。
そこで、本発明は、合金鋼等の高速断続切削等に供した場合であっても、すぐれた靭性を備え、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、前述の観点から、少なくともＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物（以下、「（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ，Ｎ）」あるいは「（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）」で示すことがある）を含む硬質被覆層を化学蒸着で蒸着形成した被覆工具の耐チッピング性、耐摩耗性の改善をはかるべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
【０００９】
即ち、本発明者らは、硬質被覆層を構成する（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層の組成変化に着目し鋭意研究を進めたところ、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層の立方晶結晶構造を有する結晶粒粒内にＴｉとＡｌの周期的な組成変化を形成させた場合に、立方晶結晶構造を有する結晶粒内に歪みが生じ、この歪が硬さと靭性の向上に寄与し、その結果、硬質被覆層の耐チッピング性、耐欠損性を向上させることができるという新規な知見を見出した。
【００１０】
具体的には、硬質被覆層が、化学蒸着法により成膜されたＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足し、複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒中にＮａＣｌ型の面心立方構造を有するものが存在し、また、複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体表面の法線方向に沿って、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒内に、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）におけるＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在し、該周期的な組成変化が存在するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒は、その工具基体表面の法線方向に沿った組成変化の周期が５０〜２００ｎｍである周期層から構成され、さらに前記周期層は、平均Ａｌ含有量の異なる２つの短周期層Ａ層とＢ層からなることによって、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒に歪みを生じさせ、従来の硬質被覆層に比して、硬さを向上させるとともに、異なる組成変化周期の層の存在によるクラック進展抑制効果の向上により、耐チッピング性、耐欠損性が向上し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することを見出した。
【００１１】
そして、前述のような構成の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層は、例えば、工具基体表面において反応ガス組成を周期的に変化させる以下の化学蒸着法によって成膜することができる。
用いる化学蒸着反応装置へは、ＮＨ３とＨ２からなるガス群Ａと、ＴｉＣｌ４、Ａｌ（ＣＨ３）３、ＡｌＣｌ３、Ｎ２、Ｈ２からなるガス群Ｂがおのおの別々のガス供給管から反応装置内へ供給され、ガス群Ａとガス群Ｂの反応装置内への供給は、例えば、一定の周期の時間間隔で、その周期よりも短い時間だけガスが流れるように供給し、ガス群Ａとガス群Ｂのガス供給にはガス供給時間よりも短い時間の位相差が生じるようにして、工具基体表面における反応ガス組成を、（イ）ガス群Ａ、（ロ）ガス群Ａとガス群Ｂの混合ガス、（ハ）ガス群Ｂと時間的に変化させることができる。ちなみに、本発明においては、厳密なガス置換を意図した長時間の排気工程を導入する必要は無い。従って、ガス供給方法としては、例えば、ガス供給口を回転させたり、工具基体を回転させたり、工具基体を往復運動させたりして、工具基体表面における反応ガス組成を、（イ）ガス群Ａを主とする混合ガス、（ロ）ガス群Ａとガス群Ｂの混合ガス、（ハ）ガス群Ｂを主とする混合ガス、と時間的に変化させることで実現する事が可能である。
工具基体表面に、反応ガス組成（ガス群Ａおよびガス群Ｂを合わせた全体に対する容量％）を、例えば、ガス群ＡとしてＮＨ３：２．０〜３．０％、Ｈ２：６５〜７５％、ガス群ＢとしてＡｌＣｌ３：０．６〜０．９％、ＴｉＣｌ４：０．２〜０．３％、Ａｌ（ＣＨ３）３：０〜０．５％、Ｎ２：０．０〜１２．０％、Ｈ２：残、反応雰囲気圧力：４．５〜５．０ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００〜９００℃、供給周期１０〜３０秒、１周期当たりのガス供給時間０．５〜１．５秒、ガス群Ａの供給とガス群Ｂの供給の位相差０．４０〜０．６０秒として、所定時間、熱ＣＶＤ法を行うことにより、所定の目標層厚の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を成膜することができる。
【００１２】
前述のようにガス群Ａとガス群Ｂが工具基体表面に到達する時間に差が生じるように供給する事により、結晶粒内にＴｉとＡｌの局所的な組成差が形成され、その結果、特に、耐チッピング性、耐欠損性が向上し、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する合金鋼等の高速断続切削加工に用いた場合においても、硬質被覆層が、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮し得ることを見出した。
【００１３】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）  炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚１〜２０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表した場合、複合窒化物または複合炭窒化物層のＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合Ｘａｖｇおよび複合窒化物または複合炭窒化物層のＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足し、
（ｂ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
（ｃ）また、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体表面の法線方向に沿って、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒内にＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在し、該周期的な組成変化が存在するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒は、その工具基体表面の法線方向に沿った組成変化の周期が５０〜２００ｎｍである長周期層から構成され、さらに前記長周期層は、平均Ａｌ含有量の異なる２つの短周期層Ａ層とＢ層から構成されており、Ａ層およびＢ層における周期は３〜２０ｎｍであり、Ａ層およびＢ層におけるＡｌ含有量ｘの極大値の平均および極小値の平均のそれぞれの差Δｘ１、Δｘ２は、０．０２＜Δｘ１＜０．１、０．０２＜Δｘ２＜０．１を満たし、さらに、Ａ層とＢ層から構成される長周期層におけるＡｌ含有量ｘの極大値の平均および極小値の平均の差Δｘ３は、０．０５＜Δｘ３＜０．２５を満たし、かつ、Δｘ３＞（Δｘ１＋Δｘ２）であることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）  前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、電子線後方散乱回折装置を用いて、複合窒化物または複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の結晶方位を、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の縦断面方向から解析した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し該傾斜角のうち法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、０〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の３５％以上の割合を示すことを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）  前記複合窒化物または複合炭窒化物層中のＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒において、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化が該結晶粒の＜００１＞で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位に沿った周期は平均Ａｌ含有量の異なる２つの短周期層Ａ層とＢ層から構成されており、Ａ層およびＢ層から成る長周期層の周期は５０〜２００ｎｍであり、その方位に直交する面内での短周期層Ａ層とＢ層のＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合平均ＸｏＡ、ＸｏＢの変化はそれぞれ０．０１以下であること特徴とする（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。
（４）  前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、Ｘ線回折からＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の格子定数ａを求め、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の格子定数ａが、立方晶ＴｉＮの格子定数ａＴｉＮと立方晶ＡｌＮの格子定数ａＡｌＮに対して、０．０５ａＴｉＮ＋０．９５ａＡｌＮ≦ａ≦０．４ａＴｉＮ＋０．６ａＡｌＮの関係を満たすことを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（５）  前記複合窒化物または複合炭窒化物層について該層の縦断面方向から観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する個々の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の存在する面積割合が３０面積％以下であり、該微粒結晶粒の平均粒径Ｒが０．０１〜０．３μｍであることを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（６）  前記工具基体と前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の間に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（７）  前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層が存在することを特徴とする（１）〜（６）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（８）  前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜することを特徴とする（１）〜（７）のいずれかに記載の表面被覆切削工具の製造方法。」
に特徴を有するものである。
【００１４】
本発明について、以下に詳細に説明する。
【００１５】
硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層の平均層厚：
図１に、本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の断面模式図を示す。
本発明の硬質被覆層は、化学蒸着された組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表されるＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含む。この複合窒化物または複合炭窒化物層は、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が１〜２０μｍのとき、その効果が際立って発揮される。その理由は、平均層厚が１μｍ未満では、層厚が薄いため長期の使用に亘っての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０μｍを越えると、ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。したがって、その平均層厚を１〜２０μｍと定めた。
【００１６】
硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層の組成：
本発明の硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足するように制御する。
その理由は、Ａｌの平均含有割合Ｘａｖｇが０．６０未満であると、ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層は耐酸化性に劣るため、合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でない。一方、Ａｌの平均含有割合Ｘａｖｇが０．９５を超えると、硬さに劣る六方晶の析出量が増大し硬さが低下するため、耐摩耗性が低下する。したがって、Ａｌの平均含有割合Ｘａｖｇは、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９５と定めた。
また、複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるＣ成分の平均含有割合Ｙａｖｇは、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５の範囲の微量であるとき、複合窒化物または複合炭窒化物層と工具基体もしくは下部層との密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果として複合窒化物または複合炭窒化物層の耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、Ｃ成分の平均含有割合Ｙａｖｇが０≦Ｙａｖｇ≦０．００５の範囲を外れると、複合窒化物または複合炭窒化物層の靭性が低下するため耐欠損性および耐チッピング性が逆に低下するため好ましくない。したがって、Ｃの平均含有割合Ｙａｖｇは、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５と定めた。ただしＣの含有割合には、意図的にガス原料としてＣを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なＣの含有割合を除外している。具体的にはＡｌ（ＣＨ３）３の供給量を０とした場合の複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）を不可避的なＣの含有割合として求め、Ａｌ（ＣＨ３）３を意図的に供給した場合に得られる複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）から前記不可避的なＣの含有割合を差し引いた値をＹａｖｇとして求めた。
【００１７】
また、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体表面の法線方向に沿って、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒内にＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在し、周期的な組成変化が存在する前記立方晶構造を有する結晶粒において、図２に示すように、ＴｉとＡｌの組成変化の周期は、工具基体表面の法線方向に沿った周期が５０〜２００ｎｍである長周期層であり、さらに前記長周期層は平均Ａｌ含有量の異なる２つの短周期層Ａ層とＢ層から構成されており、Ａ層およびＢ層のそれぞれにおける周期は３〜２０ｎｍであり、Ａ層およびＢ層におけるＡｌ含有量ｘの極大値の平均および極小値の平均のそれぞれの差Δｘ１、Δｘ２は、０．０２＜Δｘ１＜０．１、０．０２＜Δｘ２＜０．１を満たし、周期層におけるＡｌ含有量ｘの極大値の平均および極小値の平均の差Δｘ３は、０．０５＜Δｘ３＜０．２５を満たし、かつ、Δｘ３＞（Δｘ１＋Δｘ２）とする。
ここで、短周期層の周期が３ｎｍ未満では靭性が低下し、耐欠損性の向上が望めない。一方、その周期が２０ｎｍを超える場合は異なる組成変化周期層が存在することによるクラック進展抑制効果が低減し、耐チッピング性が低下する。また、２つの短周期層から構成される長周期層についても、その周期が５０ｎｍ未満では、異なる組成変化周期層を形成することによる靱性向上の効果が小さいため、耐欠損性および耐チッピング性の向上が望めず、一方、その周期が２００ｎｍを超えるとクラック進展を抑制することができず、耐欠損性、耐剥離性が低下する。
したがって、ＴｉとＡｌの組成変化の周期は、工具基体表面の法線方向に沿った短周期層は３〜２０ｎｍ、また、２つの短周期層から構成される長周期層は５０〜２００ｎｍとする。
【００１８】
また、短周期層を構成するＡ層およびＢ層のそれぞれにおけるｘの極大値の平均および極小値の平均の差Δｘ１、Δｘ２が０．０２以下であると組成差が小さいためクラック進展の抑制効果が小さくなり、耐チッピング性が低下する。一方、Δｘ１、Δｘ２が０．１以上であると、層の厚さに対して結晶粒の歪が大きくなりすぎ、格子欠陥が増加し硬さが低下する。
また、長周期層におけるｘの極大値の平均および極小値の平均の差Δｘ３が、０．０５以下であると結晶粒の歪みが小さく十分な硬さ向上効果が見込めず、一方、Δｘ３が０．２５以上であると結晶粒の格子歪が大きくなりすぎ、格子欠陥が増加する為、硬さが低下し、さらに、Δｘ３＞（Δｘ１＋Δｘ２）が成立しない場合には、短周期層がＡ層とＢ層の２層にわかれないため、クラック進展の抑制効果が小さい。
したがって、短周期層をＡ層とＢ層の２層から構成するとともに、Ａ層およびＢ層のそれぞれにおけるｘの極大値の平均および極小値の平均の差Δｘ１、Δｘ２は、０．０２＜Δｘ１＜０．１、０．０２＜Δｘ２＜０．１とし、また、短周期層のＡ層とＢ層から構成される周期層におけるｘの極大値の平均および極小値の平均の差Δｘ３は、０．０５＜Δｘ３＜０．２５を満たし、かつ、Δｘ３＞（Δｘ１＋Δｘ２）とする。
【００１９】
ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層（（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層）内の立方晶構造を有する個々の結晶粒結晶面である｛１００｝面についての傾斜角度数分布：
本発明の前記（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層について、電子線後方散乱回折装置を用いて立方晶構造を有する個々の結晶粒の結晶方位を、その縦断面方向から解析した場合、工具基体表面の法線（断面研磨面における工具基体表面と垂直な方向）に対する前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角（図３（ａ）、（ｂ）参照）を測定し、その傾斜角のうち、法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、０〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の３５％以上の割合となる傾斜角度数分布形態を示す場合に、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層からなる硬質被覆層は、立方晶構造を維持したままで高硬度を有し、しかも、前述したような傾斜角度数分布形態によって硬質被覆層と基体との密着性が飛躍的に向上することから、本発明の立方晶構造を有する結晶粒は、前記のような傾斜角度数分布形態を備えることが望ましい。
図５に、本発明の一実施形態である立方晶構造を有する結晶粒について上記の方法で測定し、求めた傾斜角度数分布の一例をグラフとして示す。
【００２０】
また、図４に示すように、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化は、立方晶結晶粒の＜００１＞で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在すると、結晶粒の歪みによる格子欠陥が生じにくく、靭性、耐チッピング性が向上して好ましい。しかしながら、平均Ａｌ含有量の異なる２つの短周期層Ａ層とＢ層から構成される長周期層の周期が５０ｎｍ未満であると靭性が低下する。一方、２００ｎｍを超えると硬さの向上効果が見込めない。したがって、立方晶結晶粒の＜００１＞で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在する平均Ａｌ含有量の異なる２つの短周期層Ａ層とＢ層から構成される長周期層の周期は、５０〜２００ｎｍであることが好ましい。
また、前記のＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在する方位に直交する面内ではＴｉとＡｌの組成は実質的に変化せず、上記直交する面内での短周期層Ａ層とＢ層のＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合平均Ｘｏの変化は０．０1以下である。
【００２１】
複合炭窒化物層内の立方晶結晶粒の格子定数ａ：
前記複合炭窒化物層について、Ｘ線回折装置を用い、Ｃｕ−Ｋα線を線源としてＸ線回折試験を実施し、立方晶結晶粒の格子定数ａを求めたとき、前記立方晶結晶粒の格子定数ａが、立方晶ＴｉＮ（ＪＣＰＤＳ００−０３８−１４２０）の格子定数ａＴｉＮ：４．２４１７３Åと立方晶ＡｌＮ（ＪＣＰＤＳ００−０４６−１２００）の格子定数ａＡｌＮ：４．０４５Åに対して、０．０５ａＴｉＮ＋０．９５ａＡｌＮ≦ａ ≦ ０．４ａＴｉＮ ＋ ０．６ａＡｌＮの関係を満たすとき、より高い硬さを示し、かつ高い熱伝導性を示すことで、すぐれた耐摩耗性に加えて、すぐれた耐熱衝撃性を備える。なお、Ｘ線回折装置を用いて、測定範囲１３°≦２θ≦１３０°、測定幅０．０２°、測定時間０．５秒／ｓｔｅｐの条件でＸ線回折を行い、得られた回折ピークから立方晶構造を有するＴｉとＡｌとＭｅの複合窒化物層または複合炭窒化物層に帰属するピークおよび結晶面を同定し、各々のピークに対して、使用するＣｕ−Ｋα線の波長とピークの角度より結晶面の面間隔を算出し、面間隔の値から算出した格子定数の平均値を格子定数ａとした。
【００２２】
ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層（（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層）内の立方晶粒界に存在する微粒六方晶：
本発明の硬質被膜層（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層では、柱状組織の立方晶の粒界中に六方晶構造の微粒結晶粒を含有することができるが、柱状組織の立方晶粒界に靱性に優れた微粒六方晶が存在することで粒界における摩擦が低減し、靱性が向上する。このときの六方晶構造の微粒結晶粒の面積割合が３０面積％を超えると相対的に硬さが低下し好ましくなく、また、六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒径Ｒが０．０１μｍ未満であると靱性向上の効果が見られず、０．３μｍを超えると、硬さが低下し、耐摩耗性が損なわれるため、平均粒径Ｒは０．０１〜０．３μｍとすることが好ましい。
なお、本発明でいう粒界中に存在する六方晶構造の微粒結晶粒は、透過型電子顕微鏡を用いて電子線回折図形を解析することにより同定することができ、また、六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒子径は、粒界を含んだ１μｍ×１μｍの測定範囲内に存在する粒子について、粒径を測定し、それらの平均値を算出することによって求めることができる。 
【００２３】
下部層および上部層：
本発明の複合窒化物または複合炭窒化物層は、それだけでも十分な効果を奏するが、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有する下部層を設けた場合、および/または、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層を設けた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層すぐれた特性を創出することができる。Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層を設ける場合、下部層の合計平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、２０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が１μｍ未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、２５μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
【００２４】
本発明のＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜することができる。
図１には、本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の断面の模式図を示す。
【発明の効果】
【００２５】
本発明は、工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、硬質被覆層が、化学蒸着法により成膜されたＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足し、複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒中にＮａＣｌ型の面心立方構造を有するものが存在し、また、複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体表面の法線方向に沿って、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒内に、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）におけるＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在し、組成変化の周期は５０〜２００ｎｍであり、さらに前記周期層は平均Ａｌ含有量の異なる２つの短周期層Ａ層とＢ層から構成されていることによって、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒に歪みを生じさせることによって、結晶粒の硬さが向上し、高い耐摩耗性を保ちつつ、靭性が向上する。
その結果、耐チッピング性、耐欠損性が向上し、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する合金鋼等の高速断続切削加工に用いた場合においても、硬質被覆層が、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するのである。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の断面を模式的に表した膜構成模式図である。
【図２】本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層の結晶粒における、Ａ層とＢ層の２層から構成される短周期層(周期：３〜２０ｎｍ)と長周期層(周期：５０〜２００ｎｍ)からなる周期的な組成変化の概略模式図を示す。
【図３】工具基体表面の法線（断面研磨面における工具基体表面と垂直な方向）に対する前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角が（ａ）０度の場合（ｂ）４５度の場合を示した模式図である。
【図４】本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層の断面において、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在する立方晶構造を有する結晶粒について、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化が立方晶結晶粒の＜００１＞で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位に直交する面内でのＴｉとＡｌの組成変化は小さいことを模式的に表した模式図である。
【図５】本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層の断面において、立方晶構造を有する結晶粒について求めた傾斜角度数分布の一例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例１】
【００２８】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｃをそれぞれ製造した。
【００２９】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｄを作製した。
【００３０】
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｄの表面に、化学蒸着装置を用い、
表４に示される形成条件Ａ〜Ｊ、すなわち、ＮＨ３とＨ２からなるガス群Ａと、ＴｉＣｌ４、Ａｌ（ＣＨ３）３、ＡｌＣｌ３、Ｎ２、Ｈ２からなるガス群Ｂ、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成（ガス群Ａおよびガス群Ｂを合わせた全体に対する容量％）を、ガス群ＡとしてＮＨ３：２．０〜３．０％、Ｈ２：６５〜７５％、ガス群ＢとしてＡｌＣｌ３：０．６〜０．９％、ＴｉＣｌ４：０．２〜０．３％、Ａｌ（ＣＨ３）３：０〜０．５％、Ｎ２：０．０〜１２．０％、Ｈ２：残、反応雰囲気圧力：４．５〜５．０ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００〜９００℃、供給周期１０〜３０秒、１周期当たりのガス供給時間０．５〜１．５秒、ガス群Ａの供給とガス群Ｂの供給の位相差０．４０〜０．６０秒として、所定時間、熱ＣＶＤ法を行い、表６に示される（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を成膜することにより本発明被覆工具１〜１５を製造した。
なお、本発明被覆工具６〜１３については、表３に示される形成条件で、表５に示される下部層、上部層を形成した。
【００３１】
前記本発明被覆工具１〜１５の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層について、透過型電子顕微鏡を用いて複数視野に亘って観察したところ、立方晶構造を有する結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造の微粒結晶粒が存在する面積割合は３０面積％以下であり、かつ、六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒径Ｒは０．０１〜０．３μｍであることが確認された。なお、本発明でいう粒界中に存在する微粒六方晶の同定は透過型電子顕微鏡を用いて電子線回折図形を解析することにより同定した。微粒六方晶の平均粒子径は粒界を含んだ１μｍ×１μｍの測定範囲内に存在する粒子について、粒径を測定し、微粒六方晶の総面積を算出した値から面積割合を求めた。なお、粒径は六方晶と同定した粒に対して外接円を作成し、その外接円の半径を求め、その平均値を粒径とした。
【００３２】
また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｄの表面に、表３および表４に示される比較成膜工程の条件で、表７に示される目標層厚（μｍ）で本発明被覆工具１〜１５と同様に、少なくともＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層を蒸着形成し比較被覆工具１〜１５を製造した。この時には、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層の成膜工程中に、工具基体表面における反応ガス組成が時間的に変化しない様に硬質被覆層を形成することにより比較被覆工具１〜１５を製造した。
なお、本発明被覆工具６〜１３と同様に、比較被覆工具６〜１３については、表３に示される形成条件で、表５に示される下部層、上部層を形成した。
【００３３】
本発明被覆工具１〜１５、比較被覆工具１〜１５の各構成層の工具基体に垂直な方向の断面を、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表６および表７に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
また、複合窒化物または複合炭窒化物層の平均Ａｌ含有割合Ｘａｖｇについては、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ，Ｅｌｅｃｔｒｏｎ−Ｐｒｏｂｅ−Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌｙｓｅｒ）を用い、表面を研磨した試料において、電子線を試料表面側から照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均からＡｌの平均Ａｌ含有割合Ｘａｖｇを求めた。平均Ｃ含有割合Ｙａｖｇについては、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ，Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ−Ｉｏｎ−Ｍａｓｓ−Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）により求めた。イオンビームを試料表面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。平均Ｃ含有割合ＹａｖｇはＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層についての深さ方向の平均値を示す。ただしＣの含有割合には、意図的にガス原料としてＣを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なＣの含有割合を除外している。具体的にはＡｌ（ＣＨ３）３の供給量を０とした場合の複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）を不可避的なＣの含有割合として求め、Ａｌ（ＣＨ３）３を意図的に供給した場合に得られる複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）から前記不可避的なＣの含有割合を差し引いた値をＹａｖｇとして求めた。
【００３４】
また、硬質被覆層の傾斜角度数分布については、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層からなる硬質被覆層の工具基体表面に垂直な方向の断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射し、電子後方散乱回折像装置を用いて、工具基体表面と水平方向に長さ１００μｍ、工具基体表面と垂直な方向の断面に沿って膜厚以下の距離の測定範囲内の該硬質被覆層について０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、基体表面の法線（断面研磨面における基体表面と垂直な方向）に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより、０〜１２度の範囲内に存在する度数のピークの存在の有無を確認し、かつ０〜１２度の範囲内に存在する度数の割合を求めた。その結果を、同じく、表６および表７に示す。
【００３５】
また、透過型電子顕微鏡を用いて、加速電圧２００ｋＶの条件において複合窒化物または複合炭窒化物層の微小領域の観察を行い、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を用いて、断面側から面分析を行うことによって、前記立方晶構造を有する結晶粒内に、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）におけるＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在することを確認した。
さらに、周期的な組成変化が存在する前記立方晶構造を有する結晶粒について、同じく透過型電子顕微鏡を用いた微小領域の観察と、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を用いた断面側からの面分析により、ＴｉとＡｌの組成変化の周期を求め、ＴｉとＡｌの組成変化の周期は、より周期の短い短周期層Ａ層とＢ層の２層から構成されていることを確認した。また、上記Ａ層およびＢ層のそれぞれにおけるｘの極大値の平均および極小値の平均の差Δｘ１、Δｘ２を求めるとともに、２つの短周期層から構成される周期層におけるｘの極大値の平均および極小値の平均の差Δｘ３についても求めた。
具体的な測定手法は以下のとおりである。
該結晶粒について、前記面分析の結果に基づいて組成の濃淡から１０周期分程度の組成変化が測定範囲に入る様に倍率を設定した上で、工具基体表面の法線方向に沿ってＥＤＳによる線分析を５周期分の範囲で行い、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化の極大値と極小値のそれぞれの平均値の差を２つの短周期層から構成される長周期層の組成変化の極大値と極小値の差Δｘ３として求めた。また、２つの短周期層から構成される長周期層の組成変化の極大値側に組成の周期が存在する層をＡ層、長周期層の組成変化の極小値側に組成の周期が存在する層をＢ層とし、前記線分析を行った範囲においてＡ層およびＢ層の組成変化の極大値および極小値の平均値を算出し、その差をそれぞれΔｘ１、Δｘ２として求めた。その結果を、同じく、表６および表７に示す。
【００３６】
また、該結晶粒について電子線回折を行うことで、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化が立方晶結晶粒の＜００１＞で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位に沿った周期は平均Ａｌ含有量の異なる２つの短周期層Ａ層とＢ層から構成される長周期層であることが確認出来た試料に対しては、その方位に沿ったＥＤＳによる線分析を長周期層の５周期分の範囲で行い、極大値の該５周期の平均間隔を長周期層のＴｉとＡｌの周期的な組成変化の周期として求め、その方位に直交する方向に沿った線分析を行い、短周期層Ａ層とＢ層のＴｉとＡｌの合量に占めるＡｌの含有割合平均ＸＯＡ、ＸＯＢの最大値と最小値の差をＴｉとＡｌの組成変化として求めた。
その結果を、同じく、表６および表７に示す。
【００３７】
また、前記立方晶結晶粒について、Ｃｕ−Ｋα線を線源としてＸ線回折を行って立方晶結晶粒の格子定数ａを測定した。
その結果を、同じく、表６および表７に示す。
【００３８】
【表１】
0006478100.tif 000002
【００３９】
【表２】
0006478100.tif 000003
【００４０】
【表３】
0006478100.tif 000004
【００４１】
【表４】
0006478100.tif 000005
【００４２】
【表５】
0006478100.tif 000006
【００４３】
【表６】
0006478100.tif 000007
【００４４】
【表７】
0006478100.tif 000008
【００４５】
つぎに、前記各種の被覆工具をいずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１〜１５、比較被覆工具１〜１５について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
その結果を表８に示す。
【００４６】
工具基体：炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット、
切削試験：  乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材：    ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材、                              
回転速度：  ９９４  ｍｉｎ−１、
切削速度：  ３９０  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  １．２  ｍｍ、
一刃送り量：  ０．１  ｍｍ／刃、
切削時間：  ８分、
（通常の切削速度は、２２０ｍ／ｍｉｎ）、
【００４７】
【表８】
0006478100.tif 000009
【実施例２】
【００４８】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表９に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体α〜γをそれぞれ製造した。
【００４９】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１０に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０９ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体δを形成した。
【００５０】
つぎに、これらの工具基体α〜γおよび工具基体δの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表４に示される形成条件Ａ〜Ｊ、すなわち、ＮＨ３とＨ２からなるガス群Ａと、ＴｉＣｌ４、Ａｌ（ＣＨ３）３、ＡｌＣｌ３、Ｎ２、Ｈ２からなるガス群Ｂ、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成（ガス群Ａおよびガス群Ｂを合わせた全体に対する容量％）を、ガス群ＡとしてＮＨ３：２．０〜３．０％、Ｈ２：６５〜７５％、ガス群ＢとしてＡｌＣｌ３：０．６〜０．９％、ＴｉＣｌ４：０．２〜０．３％、Ａｌ（ＣＨ３）３：０〜０．５％、Ｎ２：０．０〜１２．０％、Ｈ２：残、反応雰囲気圧力：４．５〜５．０ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００〜９００℃、供給周期１０〜３０秒、１周期当たりのガス供給時間０．５〜１．５秒、ガス群Ａの供給とガス群Ｂの供給の位相差０．４０〜０．６０秒として、所定時間、熱ＣＶＤ法を行い、表１２に示される（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を成膜することによりことにより本発明被覆工具１６〜３０を製造した。
なお、本発明被覆工具１９〜２８については、表３に示される形成条件で、表１１に示される下部層、上部層を形成した。
【００５１】
また、比較の目的で、同じく工具基体α〜γおよび工具基体δの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３および表４に示される条件かつ表１３に示される目標層厚で本発明被覆工具と同様に硬質被覆層を蒸着形成することにより、表１３に示される比較被覆工具１６〜３０を製造した。
なお、本発明被覆工具１９〜２８と同様に、比較被覆工具１９〜２８については、表３に示される形成条件で、表１１に示される下部層、上部層を形成した。
【００５２】
また、本発明被覆工具１６〜３０、比較被覆工具１６〜３０の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表１２および表１３に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
また、前記本発明被覆工具１６〜３０、比較被覆工具１６〜２８の硬質被覆層について、実施例１に示される方法と同様の方法を用いて、平均Ａｌ含有割合Ｘａｖｇ、平均Ｃ含有割合Ｙａｖｇ、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を構成する立方晶構造を有する結晶粒の｛１００｝面の法線が工具基体表面の法線となす傾斜角度数分布におけるピークの確認と０〜１２度の範囲内に存在する度数割合を測定した。
その結果を、表１２および表１３に示す。
【００５３】
前記本発明被覆工具１６〜３０の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物の立方晶結晶粒内に、ＴｉとＡｌの周期的な組成分布が存在していることを透過型電子顕微鏡（倍率２０００００倍）を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による面分析により確認し、さらに、ｘの極大値の平均と極小値の平均の差Δｘを求めた。
さらに、周期的な組成変化が存在する前記立方晶構造を有する結晶粒について、同じく透過型電子顕微鏡を用いた微小領域の観察と、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を用いた断面側からの面分析により、ＴｉとＡｌの組成変化の周期を求め、ＴｉとＡｌの組成変化の周期は、より周期の短い短周期層Ａ層とＢ層の２層から構成されていることを確認した。また、上記Ａ層およびＢ層のそれぞれにおけるｘの極大値の平均および極小値の平均の差Δｘ１、Δｘ２を求めるとともに、短周期層のＡ層とＢ層から構成される周期層におけるｘの極大値の平均および極小値の平均の差Δｘ３についても求めた。
また、該結晶粒について電子線回折を行うことで、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化が立方晶結晶粒の＜００１＞で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位に沿った周期は平均Ａｌ含有量の異なる２つの短周期層Ａ層とＢ層から構成される長周期層であることが確認出来た試料に対しては、その方位に沿ったＥＤＳによる線分析を長周期層の５周期分の範囲で行い、極大値の該５周期の平均間隔を長周期層のＴｉとＡｌの周期的な組成変化の周期として求め、その方位に直交する方向に沿った線分析を行い、短周期層Ａ層とＢ層のＴｉとＡｌの合量に占めるＡｌの含有割合平均ＸＯＡ、ＸＯＢの最大値と最小値の差をＴｉとＡｌの組成変化として求めた。
また、前記立方晶結晶粒について、Ｃｕ−Ｋα線を線源としてＸ線回折を行って立方晶結晶粒の格子定数ａを測定した。
【００５４】
また、前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、電子線後方散乱回折装置を用いて立方晶構造を有する個々の結晶粒からなる柱状組織を、ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の縦断面方向から解析し、粒界部に存在する微粒結晶粒の結晶構造、平均粒径Ｒおよび面積割合を測定した。
これらの結果を、表１２および表１３に示す。
【００５５】
【表９】
0006478100.tif 000010
【００５６】
【表１０】
0006478100.tif 000011
【００５７】
【表１１】
0006478100.tif 000012
【００５８】
【表１２】
0006478100.tif 000013
【００５９】
【表１３】
0006478100.tif 000014
【００６０】
つぎに、前記各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１６〜３０、比較被覆工具１６〜３０について、以下に示す、炭素鋼の乾式高速断続切削試験、鋳鉄の湿式高速断続切削試験を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
切削条件１：
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３９０  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．０  ｍｍ、
送り：０．２  ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５  分、
（通常の切削速度は、２２０ｍ／ｍｉｎ）、
切削条件２：
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ７００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３２５  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．２  ｍｍ、
送り：０．２  ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５  分、
（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
表１４に、前記切削試験の結果を示す。
【００６１】
【表１４】
0006478100.tif 000015
【実施例３】
【００６２】
原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の平均粒径を有するｃＢＮ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＣ粉末、Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を用意し、これら原料粉末を表１５に示される配合組成に配合し、ボールミルで８０時間湿式混合し、乾燥した後、１２０ＭＰａの圧力で直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法をもった圧粉体にプレス成形し、ついでこの圧粉体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、９００〜１３００℃の範囲内の所定温度に６０分間保持の条件で焼結して切刃片用予備焼結体とし、この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：４ＧＰａ、温度：１２００〜１４００℃の範囲内の所定温度に保持時間：０．８時間の条件で超高圧焼結し、焼結後上下面をダイヤモンド砥石を用いて研磨し、ワイヤー放電加工装置にて所定の寸法に分割し、さらにＣｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＪＩＳ規格ＣＮＧＡ１２０４１２の形状（厚さ：４．７６mm×内接円直径：１２．７mmの８０°菱形）をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｚｒ：３７．５％、Ｃｕ：２５％、Ｔｉ：残りからなる組成を有するＴｉ−Ｚｒ−Ｃｕ合金のろう材を用いてろう付けし、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅：０．１３ｍｍ、角度：２５°のホーニング加工を施し、さらに仕上げ研摩を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４１２のインサート形状をもった工具基体イ、ロをそれぞれ製造した。
【００６３】
【表１５】
0006478100.tif 000016
【００６４】
つぎに、これらの工具基体イ、ロの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、実施例１と同様の方法により表３および表４に示される条件で、少なくとも（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を含む硬質被覆層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１７に示される本発明被覆工具３１〜４０を製造した。
なお、本発明被覆工具３４〜３８については、表３に示される形成条件で、表１６に示すような下部層、上部層を形成した。
【００６５】
また、比較の目的で、同じく工具基体イ、ロの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３および表４に示される条件で、少なくとも（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を含む硬質被覆層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１８に示される比較被覆工具３１〜４０を製造した。
なお、本発明被覆工具３４〜３８と同様に、比較被覆工具３４〜３８については、表３に示される形成条件で、表１６に示すような下部層、上部層を形成した。
【００６６】
また、本発明被覆工具３１〜４０、比較被覆工具３１〜４０の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表１７および表１８に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
【００６７】
また、前記本発明被覆工具３１〜４０、比較被覆工具３１〜３８の硬質被覆層について、実施例１に示される方法と同様の方法を用いて、平均Ａｌ含有割合Ｘａｖｇ、平均Ｃ含有割合Ｙａｖｇ、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を構成する立方晶構造を有する結晶粒の｛１００｝面の法線が工具基体表面の法線となす傾斜角度数分布におけるピークを確認するとともに０〜１２度の範囲内に存在する度数割合を測定した。
さらに、実施例１に示される方法と同様な方法を用いて、立方晶結晶粒内に存在するＴｉとＡｌの周期的な組成変化におけるｘの極大値の平均と極小値の平均の差Δｘ、また、短周期層と長周期層におけるΔｘ１、Δｘ２、Δｘ３、＜００１＞で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在するＴｉとＡｌの長周期層の周期的な組成変化における周期と短周期層Ａ層とＢ層の平均ＸＯＡ、ＸＯＢの最大値と最小値の差、立方晶結晶粒の格子定数ａ、立方晶構造を有する個々の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に存在する微粒結晶粒の結晶構造、平均粒径Ｒおよび面積割合を測定した。
その結果を、表１７および表１８に示す。
【００６８】
【表１６】
0006478100.tif 000017
【００６９】
【表１７】
0006478100.tif 000018
【００７０】
【表１８】
0006478100.tif 000019
【００７１】
つぎに、各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具３１〜４０、比較被覆工具３１〜４０について、以下に示す、浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
工具基体：立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体、
切削試験：  浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工、
被削材：    ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０（硬さ：ＨＲＣ６２）の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、                              
切削速度：  ２６０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  ０．１  ｍｍ、
送り：  ０．１  ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：  ４分、
表１９に、前記切削試験の結果を示す。
【００７２】
【表１９】
0006478100.tif 000020
【００７３】
表８、表１４および表１９に示される結果から、本発明の被覆工具は、硬質被覆層を構成するＡｌとＴｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する立方晶結晶粒内において、ＴｉとＡｌの組成変化が存在することで、結晶粒の歪みにより、硬さが向上し、高い耐摩耗性を保ちつつ、靱性が向上する。しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合でも、耐チッピング性、耐欠損性にすぐれ、その結果、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することが明らかである。
【００７４】
これに対して、硬質被覆層を構成するＡｌとＴｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する立方晶結晶粒内において、ＴｉとＡｌの組成変化が存在していない比較被覆工具については、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合、チッピング、欠損等の発生により短時間で寿命にいたることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００７５】
前述のように、本発明の被覆工具は、合金鋼の高速断続切削加工ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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