(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粗製タール酸ソーダを軽油と接触させて前記粗製タール酸ソーダ中の油性の不純物を前記軽油中に抽出することで、前記粗製タール酸ソーダと前記軽油との混合物を、前記軽油および前記不純物を含む液体とタール酸ソーダとに分離する洗浄分離工程と、
前記液体を油水分離する油水分離工程と、
前記油水分離工程で生じた水層を回収する回収工程と、
を有し、
前記回収工程で回収された水層を粗製タール酸ソーダとして用いて前記洗浄分離工程を行うタール酸ソーダの精製方法。
【請求項２】
粗製タール酸ソーダを軽油と接触させて前記粗製タール酸ソーダ中の油性の不純物を前記軽油中に抽出することで、前記粗製タール酸ソーダと前記軽油との混合物を、前記軽油および前記不純物を含む液体とタール酸ソーダとに分離する洗浄分離装置と、
前記液体を流入させて油水分離する第一油水分離槽と、
前記第一油水分離槽で分離された油層を流入させて油水分離する第二油水分離槽であって、流入された液体の滞留時間が前記第一油水分離槽における滞留時間より長く設定された第二油水分離槽と、
前記第一油水分離槽で分離された水層および前記第二油水分離槽で分離された水層を、前記洗浄分離装置の粗製タール酸ソーダ導入管に供給する配管と、
を有するタール酸ソーダ精製装置。
【請求項３】
前記第一油水分離槽および前記第二油水分離槽は、処理水の流れ方向で底面から立ち上がる仕切板により仕切られ、前記第二油水分離槽の前記仕切板は、前記第一油水分離槽の前記仕切板より低い請求項２記載のタール酸ソーダ精製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、タール酸ソーダの精製方法およびタール酸ソーダ精製装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
タール酸の原料油の一つとして、コールタール蒸留で得られたナフタリン油がある。タール酸とナフタリンは沸点が近く、蒸留による分離が困難なため、ナフタリン油にはタール酸が含まれている。そのため、タール酸製造の一工程として、連続脱酸設備でナフタリン油中のタール酸を連続的に分離することが行われている。連続脱酸設備では、ミキサーによりナフタリン油と苛性ソーダ（水酸化ナトリウム）水溶液が混合されて、ナフタリン油からタール酸がタール酸ソーダとして分離される。
【０００３】
このようにして得られたタール酸ソーダを含む液体（粗製タール酸ソーダ）には、ナフタリン等の中性油分およびピリジンやキノリン等の塩基性油分が、不純物として含まれている。そのため、粗製タール酸ソーダから不純物を除去する精製工程が行われている。その方法の一つである軽油洗浄法では、抽出設備で粗製タール酸ソーダと粗軽油を接触させて、粗製タール酸ソーダ中の不純物を粗軽油中に抽出している。そして、精製されたタール酸ソーダは、中和分解により粗タール酸とされ、粗タール酸は蒸留により精製され、精製されたタール酸（フェノール、クレゾール、キシレノール）を製品として得る。
このような軽油洗浄法によるタール酸ソーダの精製方法に関し、特許文献１には、残存するタール塩基分、特にキノリンを含む高沸点のタール塩基を効果的に除去するために、ベンゼン含有量が６０重量％以上９０重量％以下のガス軽油を用いることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特公平１−４５５１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、従来の軽油洗浄法によるタール酸ソーダの精製方法では、不純物抽出後の粗軽油中に不純物だけでなくタール酸ソーダも含まれている。つまり、従来の軽油洗浄法によるタール酸ソーダの精製方法には、精製タール酸ソーダとして回収されないタール酸ソーダの量を低減することが課題として存在する。
この発明の課題は、軽油洗浄法でタール酸ソーダを精製する際に、精製タール酸ソーダとして回収されないタール酸ソーダの量を低減することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この発明の第一態様は、下記の構成(1) 〜(3) を有するタール酸ソーダの精製方法である。
(1) 粗製タール酸ソーダを軽油と接触させて粗製タール酸ソーダ中の油性の不純物を軽油中に抽出することで、粗製タール酸ソーダと軽油との混合物を、軽油および不純物を含む液体とタール酸ソーダとに分離する洗浄分離工程を有する。
(2) 洗浄分離工程で得られた軽油および不純物を含む液体を油水分離する油水分離工程と、油水分離工程で生じた水層を回収する回収工程と、を有する。
(3) 回収工程で回収された水層を粗製タール酸ソーダとして用いて洗浄分離工程を行う。
【０００７】
この発明の第二態様は、下記の構成(11)〜(14)を有するタール酸ソーダ精製装置である。
(11)粗製タール酸ソーダを軽油と接触させて粗製タール酸ソーダ中の油性の不純物を軽油中に抽出することで、粗製タール酸ソーダと軽油との混合物を、軽油および不純物を含む液体とタール酸ソーダとに分離する洗浄分離装置を有する。
(12)洗浄分離工程で得られた軽油および不純物を含む液体を流入させて油水分離する第一油水分離槽を有する。
(13)第一油水分離槽で分離された油層を流入させて油水分離する第二油水分離槽であって、流入された液体の滞留時間が第一油水分離槽における滞留時間より長く設定された第二油水分離槽を有する。
(14)第一油水分離槽で分離された水層および第二油水分離槽で分離された水層を、洗浄分離装置の粗製タール酸ソーダ導入管に供給する配管を有する。
【発明の効果】
【０００８】
この発明の第一態様の方法および第二態様のタール酸ソーダ精製装置によれば、軽油洗浄法でタール酸ソーダを精製する際に、精製タール酸ソーダとして回収されないタール酸ソーダ量の低減が期待できる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】実施形態のタール酸ソーダ精製装置を示す概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、この発明の実施形態について説明するが、この発明は以下に示す実施形態に限定されない。また、以下に示す実施形態では、この発明を実施するために技術的に好ましい限定がなされているが、この限定はこの発明の必須要件ではない。
図１に示すように、この実施形態のタール酸ソーダ精製装置１０は、洗浄分離装置１とと、第一油水分離槽２と、第二油水分離槽３と、Ｌ字状の接続管４を有する。
洗浄分離装置１は、上段１１ａと下段１１ｂとに分かれた抽出塔１１と、抽出塔の上段１１ａへ液体を向かわせる第一液体導入管１２と、抽出塔の下段１１ｂへ液体を向かわせる第二液体導入管１３および第三液体導入管１４を有する。また、洗浄分離装置１は、抽出塔の下段１１ｂの上層部と第一油水分離槽２の流入口とを接続する第一液体導出管１５と、抽出塔の上段１１ａの上層部と第一液体導出管１５とを接続する第二液体導出管１６を有する。抽出塔の下段１１ｂの底面に、精製タール酸ソーダを抜き出す第三液体導出管１７が接続されている。
【００１１】
さらに、洗浄分離装置１は、抽出塔の上段１１ａの下層部と第三液体導入管１４とを接続する戻し管１８と、第二液体導入管１３から分岐して第一液体導入管１２に向かう分岐管１９を有する。第二液体導入管１３は、戻し管１８の下部に接続されている。
第一液体導入管１２の分岐管１９が接続されている位置より下流に、第一ミキサー１２ａが設けてある。第三液体導入管１４の戻し管１８が接続されている位置より下流に、第二ミキサー１４ａが設けてある。
第一油水分離槽２は、流入口に接続された液体流入管２１と、処理水の流れ方向の中央部で底面から立ち上がる仕切板２２を有する。第一油水分離槽２は、仕切板２２により上流部２３と下流部２４とに仕切られている。上流部２３の壁面下部に、第一液体導入管１２へ向かう液体導出管２５が接続されている。
【００１２】
第二油水分離槽３は、処理水の流れ方向の中央より手前側で底面から立ち上がる仕切板３１を有する。第二油水分離槽３は、仕切板３１により上流部３２と下流部３３とに仕切られている。上流部３２の底面に、第一液体導入管１２へ向かう液体導出管３４が接続されている。下流部３３の底面に、粗軽油タンクに向かう液体導出管３５が接続されている。第一油水分離槽２の下流部２４の側壁に形成された流出口に、接続管４の一端が接続されている。この接続管４の他端が、第二油水分離槽３の上流部３２に入り、仕切板３１の高さの半分付近の位置まで延びている。また、接続管４の他端部は、上流部３２の処理水が流れる方向の中央部付近に配置されている。
【００１３】
第二油水分離槽３の仕切板３１の高さは、第一油水分離槽２の仕切板２２よりも低い。また、第一油水分離槽２よりも第二油水分離槽３の方が、処理水が流れる方向の寸法が大きい。また、第一油水分離槽２では、上流部２３と下流部２４で、処理水が流れる方向の寸法がほぼ同じであるが、第二油水分離槽３では、上流部３２よりも下流部３３の方が、処理水が流れる方向の寸法が大きい。
さらに、第一油水分離槽２の上面は開放され、第二油水分離槽３の上面は閉塞されている。そして、第一油水分離槽２では、仕切板２２と液面が同じになるように流量が調節される。第二油水分離槽３では、仕切板３１より上に液面が存在するように流量が調節される。
【００１４】
このタール酸ソーダ精製装置１０は、以下のように動作する。
タール酸ソーダ精製装置１０を稼働させて、精製する粗製タール酸ソーダを第一液体導入管（粗製タール酸ソーダ導入管）１２に導入し、粗軽油を第二液体導入管１３に導入すると、粗軽油が第二液体導入管１３から戻し管１８を通って第三液体導入管１４に入る。また、粗軽油は、分岐管１９から第一液体導入管１２にも入る。
第一液体導入管１２に入った粗製タール酸ソーダと粗軽油は、第一ミキサー１２ａで混合されて、抽出塔１１の上段１１ａに入る。この上段１１ａ内で粗製タール酸ソーダが粗軽油で洗浄される。すなわち、粗製タール酸ソーダに含まれていた油性の不純物が粗軽油中に抽出される。そして、この粗軽油および不純物を含む液体が、上段１１ａの上部から第二液体導出管１６に導出される。
【００１５】
上段１１ａで洗浄されたタール酸ソーダは、上段１１ａの下部から戻し管１８に導出され、第二液体導入管１３からの新しい粗軽油とともに第三液体導入管１４に入り、第二ミキサー１４ａで混合された後、抽出塔１１の下段１１ｂに入る。この下段１１ｂ内で、上段１１ａで洗浄されたタール酸ソーダが粗軽油で再び洗浄される。
このようにして洗浄が二回行われたタール酸ソーダは、下段１１ｂの底から第三液体導出管１７に導出されて、精製タール酸ソーダとして回収される。そして、粗軽油および不純物を含む液体が、下段１１ｂの上部から第一液体導出管１５に導出される。第一液体導出管１５には、上段１１ａの上部から第二液体導出管１６に導出された液体も入る。
【００１６】
このようにして、粗製タール酸ソーダの粗軽油による洗浄と、これに続く粗軽油および不純物を含む液体とタール酸ソーダとの分離と、からなる洗浄分離工程が、二段階で実施される。
そして、二段階の洗浄分離工程で得られた粗軽油および不純物を含む液体が、液体導出管１５を通って液体流入管２１から第一油水分離槽２の上流部２３に入る。この粗軽油および不純物を含む液体には、粗製タール酸ソーダと粗軽油との混合物から分離されなかったタール酸ソーダも含まれている。
【００１７】
第一油水分離槽２では、沈降分離が行われ、上流部２３の下部に、粗軽油および不純物を含む液体に含まれていたタール酸ソーダが沈降し、上流部２３の上層（油層）は仕切板２２を越えて下流部２４に溜まる。沈降したタール酸ソーダ（水層）は、液体導出管２５で回収されて第一液体導入管１２に向かい、洗浄分離装置１で粗軽油と混合されて洗浄される。すなわち、第一油水分離槽２を用いた油水分離工程で回収された水層（タール酸ソーダ）を粗製タール酸ソーダとして用いて、洗浄分離工程が行われる。下流部２４に溜まった液体は、接続管４を通って第二油水分離槽３の上流部３２に入る。
【００１８】
第二油水分離槽３では、第一油水分離槽２よりも長い時間をかけて沈降分離が行われ、上流部３２の下部に、粗軽油および不純物を含む液体に含まれていたタール酸ソーダが沈降し、上流部３２の上層（油層）は仕切板３１を越えて下流部３３に溜まる。沈降したタール酸ソーダは、液体導出管３４から第一液体導入管１２に向かい、洗浄分離装置１で粗軽油と混合されて洗浄される。すなわち、第二油水分離槽３を用いた油水分離工程で回収された水層（タール酸ソーダ）を粗製タール酸ソーダとして用いて、洗浄分離工程が行われる。下流部３３に溜まった油性の液体（粗製タール酸ソーダから抽出された不純物を含む粗軽油）は、液体導出管３５から粗軽油タンクに向かう。
【００１９】
上述のように、タール酸ソーダ精製装置１０を用いることで、洗浄分離工程と、油水分離工程と、再洗浄分離工程と、からなるタール酸ソーダの精製方法が実施される。
この実施形態のタール酸ソーダの精製方法では、第一ミキサー１２ａ、第二ミキサー１４ａおよび抽出塔１１からなる洗浄分離装置１を用いて洗浄分離工程を行っている。そして、洗浄分離装置１で、粗製タール酸ソーダを粗軽油と接触させて、粗製タール酸ソーダ中の不純物を粗軽油中に抽出している。これにより、粗製タール酸ソーダと粗軽油との混合物を、粗軽油および不純物を含む液体とタール酸ソーダとに分離している。
【００２０】
また、油水分離装置である第一油水分離槽２および第二油水分離槽３を用いて、油水分離工程を行っている。つまり、この実施形態のタール酸ソーダの精製方法では、油水分離工程が、第一油水分離槽２で行う第一油水分離工程と、第二油水分離槽３で行う第二油水分離工程とからなる。
そして、下流側の第二油水分離槽３では、上流側の第一油水分離槽２よりも長い時間をかけて沈降分離が行われるため、第一油水分離槽２では浮上しなかった微細な油の粒子までもが浮上して、下流部３３に向かう。これにより、粗軽油および不純物を含む液体に含まれていた油性成分（粗軽油および油性の不純物）と、この液体に含まれていたタール酸ソーダとが、効果的に分離できる。
【００２１】
また、洗浄分離装置１の第一液体導入管１２に接続された第一油水分離槽２の液体導出管２５および第二油水分離槽３の液体導出管３４により、第一油水分離槽２および第二油水分離槽３の水層が回収されて洗浄分離装置１に供給される。
このように、この実施形態のタール酸ソーダの精製方法では、洗浄分離工程で得られた粗軽油および不純物を含む液体に対して、第一油水分離槽２および第二油水分離槽３を用いた二段階の油水分離工程を行っている。そのため、洗浄後に回収された粗軽油および不純物を含む液体に含まれているタール酸ソーダを、効率よく分離回収できる。また、分離回収したタール酸ソーダを再度、洗浄分離装置１の第一液体導入管１２に導入して、洗浄分離工程を行っている。よって、精製タール酸ソーダとして回収されないタール酸ソーダの量を低減することができる。
また、この実施形態のタール酸ソーダ精製装置１０は、既設の洗浄分離装置１に第一油水分離槽２および第二油水分離槽３を組み合わせたものであり、大がかりな設備改造を必要としない装置である。
【符号の説明】
【００２２】
１０  タール酸ソーダ精製装置
１  洗浄分離装置
１１  洗浄分離装置の抽出塔
１１ａ  抽出塔の上段
１１ｂ  抽出塔の下段
１２  第一液体導入管（粗製タール酸ソーダ導入管）
１２ａ  第一ミキサー
１３  第二液体導入管
１４  第三液体導入管
１４ａ  第二ミキサー
１５  第一液体導出管
１６  第二液体導出管
１７  第三液体導出管
１８  戻し管
１９  分岐管
２  第一油水分離槽
２１  液体流入管
２２  仕切板
２３  上流部
２４  下流部
２５  液体導出管
３  第二油水分離槽
３１  仕切板
３２  上流部
３３  下流部
３４  液体導出管
３５  液体導出管
４  接続管
【図１】
0006533762.tif 000002