(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ルツボ内のシリコン原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶の直径の０．８倍以上１．５倍以下の直径、かつ１ｍｍ未満の厚さを有し、表面が鏡面又はエッチング面である弾性変形可能なシリコンウェーハを用意し、石英ルツボ内にシリコン原料を充填する前に、前記石英ルツボの湾曲した内底面の中央に前記シリコンウェーハを載置し、
前記シリコンウェーハが載置された前記石英ルツボ内に前記シリコン原料としてのシリコン塊を充填すると共に、前記シリコン塊の荷重によって前記シリコンウェーハを前記石英ルツボの前記内底面に沿って弾性変形させることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記シリコンウェーハを前記石英ルツボ内に１枚だけ載置した後、前記シリコン塊を充填する、請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記シリコンウェーハは、ドーパントを含まないノンドープシリコンウェーハである、請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記シリコンウェーハは周縁部が面取り加工されている、請求項１乃至３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記シリコンウェーハは表裏面および端面において長さ２００μｍ以上の傷が排除されている、請求項１乃至４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
所定の品質基準を満たさない不適合ウェーハを前記シリコンウェーハとして用いる、請求項１乃至５のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）によるシリコン単結晶の製造方法に関し、特に、石英ルツボ内へのシリコン原料の充填方法に関するものである。
【０００２】
近年、シリコンウェーハの原料となるシリコン単結晶の多くはＣＺ法により製造されている。ＣＺ法は、石英ルツボ内に収容されたシリコン融液の液面に種結晶を浸漬し、種結晶をゆっくり引き上げることにより、種結晶と同一の結晶方位をもつシリコン単結晶を育成する方法である。
【０００３】
近年、引き上げられるシリコン単結晶の大口径化に伴い、育成中の単結晶中に気泡が取り込まれ、単結晶中にピンホールや転位が発生する問題が目立つようになってきた。気泡はシリコン融液中に溶け込んだアルゴン（Ａｒ）ガスや石英ルツボとシリコン融液との反応によって生じる一酸化ケイ素（ＳｉＯ）ガスなどの気体が石英ルツボの内表面に形成された傷を起点に凝集することにより発生し、ルツボ内表面から離脱した気泡はシリコン融液中を浮上して単結晶中に取り込まれるものと考えられている。ピンホールはエアポケットとも呼ばれる球状の結晶欠陥（空洞欠陥）であり、その多くはサイズが３００〜５００μｍのものであるが、１５０μｍ以下の非常に小さなものや１ｍｍ以上の非常に大きなものもある。
【０００４】
気泡の発生を防止するため、特許文献１には、石英ルツボ内にシリコン原料を充填する前に、石英ルツボの内底面に、当該内底面に沿った底面形状を有するシリコンブロックを配置する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−４２９６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載された従来の方法では、石英ルツボの湾曲した内底面に沿うようにシリコンブロックの底部形状を加工する必要があり、実用的ではない。石英ルツボの形状は固体毎にばらつきがあるが、そのばらつきに合わせてシリコンブロックを加工することは非常に困難である。シリコンブロックの底部形状が石英ルツボと合っていない場合、石英ルツボとシリコンブロックとの間の隙間にシリコン微粉が入り込み、このシリコン微粉によってルツボ内表面に傷や突起が形成され、この傷や突起を起点にして気泡が発生するおそれがある。したがって、特許文献１に記載の方法ではシリコン単結晶中のピンホールの発生や有転位化を十分に抑制することは難しい。
【０００７】
したがって、本発明は、単結晶中に気泡が取り込まれることを低コストでより効率的に防止し、これによりピンホール及び有転位化の発生率を低減することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、石英ルツボ内のシリコン原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法であって、１ｍｍ未満の厚さを有する弾性変形可能なシリコンウェーハを用意し、石英ルツボ内にシリコン原料を充填する前に、前記石英ルツボの湾曲した内底面の中央に前記シリコンウェーハを載置し、前記シリコンウェーハが載置された前記石英ルツボ内に前記シリコン原料としてのシリコン塊を充填すると共に、前記シリコン塊の荷重によって前記シリコンウェーハを前記石英ルツボの前記内底面に沿って弾性変形させることを特徴とする。
【０００９】
本発明によれば、シリコン塊の荷重によって石英ルツボ内に載置したシリコンウェーハを石英ルツボの内底面に沿って弾性変形させることから、石英ルツボの内底面へのシリコン塊又はシリコン微粉の接触を回避することができ、シリコン塊又はシリコン微粉によって石英ルツボの内底面に傷や突起が形成されることを防止することができる。そのため、傷や突起を起点に気泡が発生し、この気泡がシリコン単結晶中に取り込まれることでピンホールの発生や有転位化の原因となることを防止することができる。さらに本発明によれば、容易に入手可能なシリコンウェーハを用いて石英ルツボの内底面をカバーするので、単結晶中に気泡が取り込まれることを低コストでより効率的に防止することができる。
【００１０】
本発明において、前記シリコンウェーハの表面は鏡面又はエッチング面であることが好ましい。これによれば、石英ルツボの内底面に対するシリコンウェーハの密着性を高めることができる。したがって、シリコンウェーハと石英ルツボの内底面との間にシリコン微粉が侵入し、ルツボ内底面が荒れて気泡が発生しやすくなることを防止することができる。
【００１１】
本発明において、前記シリコンウェーハの直径は、前記シリコン融液から引き上げられるシリコン単結晶の直径の０．８倍以上１．５倍以下であることが好ましい。シリコンウェーハの直径が引き上げられるシリコン単結晶の直径の０．８倍以上である場合には、シリコン単結晶中に取り込まれる可能性が高いルツボ内底面上の領域をカバーすることができる。また、シリコン単結晶の引き上げに通常使用される石英ルツボの口径は、当該シリコン単結晶の直径の１．５倍以上であることから、シリコン単結晶の直径の１．５倍以下の直径を有するシリコンウェーハであれば石英ルツボ内に設置可能であり、例えば、直径３００ｍｍのシリコン単結晶を育成する場合、直径３００ｍｍや直径４５０ｍｍのシリコンウェーハをカバー材として用いることができ、石英ルツボの内底面を低コストでより広範囲をカバーすることができる。
【００１２】
本発明において、前記シリコンウェーハは周縁部が面取り加工されていることが好ましい。これによれば、シリコンウェーハのエッジ部で石英ルツボの内底面を傷付けることを回避することができる。したがって、石英ルツボの内底面に形成された傷から発生する気泡を防止することができ、気泡に起因する単結晶中のピンホールの発生及び有転位化を低コストでより効率的に抑制することができる。
【００１３】
本発明において、前記シリコンウェーハは表裏面および端面において長さ２００μｍ以上の傷が排除されていることが好ましい。２００μｍ以上の傷があると、臨界応力が大きく低下してしまい、シリコン原料を充填した際に傷を起点にウェーハが割れてしまい、石英ルツボの内底面を完全にカバーできなくなるおそれがある。なお、シリコンウェーハの中心部のみを支持した集中荷重のモデル（簡易計算式）を用いて傷がないウェーハの変形量を算出した場合、直径２００ｍｍ・厚み７２５μｍのウェーハの最大変形量は３５ｍｍであり、直径３００ｍｍ・厚み７７５μｍのウェーハの最大変形量は７０ｍｍであり、直径４５０ｍｍ・厚み９２５μｍのウェーハの最大変形量は１２５ｍｍであり、大口径シリコンウェーハを用いるほど弾性変形量を高めることができる。一方、２００μｍ以上の傷があるシリコンウェーハの最大変形量は、それぞれ４ｍｍ、８ｍｍ、１５ｍｍとなり、大きく変形量が低下してしまうことになる。
【００１４】
本発明においては、所定の品質基準を満たさない不適合ウェーハを前記シリコンウェーハとして用いることが好ましい。これによれば、シリコンウェーハをカバー材として用いるためのコストアップはほとんどなく、不適合ウェーハが廃材として処理されることを回避することができる。なお、所定の品質基準を満たさない不適合ウェーハとしては、表面品質不良（ＬＰＤ、ヘイズなど）、外観形状不良（厚み、直径、反り、ナノトポグラフィなど）、結晶性品質不良（ＣＯＰ、転位クラスター、ＯＳＦ、ＢＭＤ、酸素濃度など）のウェーハなどが挙げられる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、単結晶中に気泡が取り込まれることを低コストでより効率的に防止し、これによりピンホール及び有転位化の発生率を低減することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、シリコン単結晶引き上げ装置１の構造を示す略断面図である。
【図２】図２（ａ）〜（ｃ）は、石英ルツボ１２内へのシリコン原料の充填工程及び溶融工程を説明するための断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００１８】
図１は、シリコン単結晶引き上げ装置１の構造を示す略断面図である。
【００１９】
図１に示すように、シリコン単結晶引き上げ装置１は、チャンバー１０と、チャンバー１０の内側に配置された断熱材１１と、チャンバー１０内に収容される石英ルツボ１２を支持するサセプタ１３と、サセプタ１３を昇降可能に支持する回転支持軸１４と、サセプタ１３の周囲を取り囲むように配置されたヒーター１５と、サセプタ１３の上方に配置された略逆円錐台形状の熱遮蔽体１６と、サセプタ１３の上方であって回転支持軸１４と同軸状に配置された単結晶引き上げ用ワイヤー１７と、チャンバー１０の上方に配置されたワイヤー巻き取り機構１８とを備えている。
【００２０】
チャンバー１０は、メインチャンバー１０Ａと、メインチャンバー１０Ａの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー１０Ｂとで構成されており、上述の石英ルツボ１２、サセプタ１３、回転支持軸１４、ヒーター１５及び熱遮蔽体１６はメインチャンバー１０Ａ内に設けられている。
【００２１】
熱遮蔽体１６は、シリコン融液３の上方において育成中のシリコン単結晶２を取り囲むように設けられている。巻き取り機構１８はプルチャンバー１０Ｂの上方に配置されており、ワイヤー１７は巻き取り機構１８からプルチャンバー１０Ｂ内を通って下方に延びており、ワイヤー１７の先端部はメインチャンバー１０Ａの内部空間まで達している。図１には、育成途中のシリコン単結晶２がワイヤー１７に吊設された状態が示されている。
【００２２】
シリコン単結晶の引き上げ工程では、まずサセプタ１３内に石英ルツボ１２をセットし、石英ルツボ１２内にシリコン原料を充填し、ワイヤー１７の先端部に種結晶を取り付ける。次にシリコン原料をヒーター１５で加熱してシリコン融液３を生成し、種結晶を降下させてシリコン融液３に着液させる。その後、種結晶及び石英ルツボ１２をそれぞれ回転させながら種結晶をゆっくり上昇させることにより、略円柱状のシリコン単結晶２を成長させる。
【００２３】
単結晶引き上げ中、チャンバー１０内は一定の減圧状態に保たれている。プルチャンバー１０Ｂの上部に設けられたガス吸気口１９Ａからアルゴンガスが供給され、メインチャンバー１０Ａの下部に設けられたガス排気口１９Ｂからアルゴンガスが排気されることで、チャンバー１０内には破線矢印のようなアルゴンガスの流れが発生している。
【００２４】
シリコン単結晶２の直径は、その引き上げ速度やヒーター１５のパワーを制御することにより制御される。シリコン単結晶２の育成では、結晶直径が細く絞られたネック部を形成した後、結晶直径を徐々に広げてショルダー部を形成する。規定の直径まで単結晶が成長した時点で一定の直径で引き上げを継続してボディー部を形成し、引き上げ終了時には直径を細く絞ってテール部を形成し、最終的に液面から切り離す。以上により、シリコン単結晶インゴットが完成する。
【００２５】
以上がシリコン単結晶引き上げ装置１及び引き上げ方法の概要である。次に、図２を参照しながら、石英ルツボ１２内へのシリコン原料の充填工程について詳細に説明する。
【００２６】
シリコン原料の充填工程では、まず図２（ａ）に示すように、空の石英ルツボ１２の内底面に１枚の円盤状のシリコンウェーハ２１を載置する。石英ルツボ１２は丸底を有する石英ガラス製の容器であり、上端に開口部を有する円筒状の直胴部１２ａと、直胴部１２ａの下端に形成されたコーナー部１２ｂと、コーナー部１２ｂを介して直胴部１２ａに接続された底部１２ｃとを有している。通常、３００ｍｍウェーハ用インゴットの引き上げには口径が約８００ｍｍの３２インチルツボが用いられ、４００ｍｍウェーハ用インゴットの引き上げには口径が約１０００ｍｍの４０インチルツボが用いられる。３２インチルツボの肉厚は１０ｍｍ以上であることが好ましく、４０インチルツボの肉厚は１３ｍｍ以上であることがより好ましい。
【００２７】
また、シリコン単結晶引き上げ用石英ルツボ１２は二層構造であって、外表面側に設けられた多数の微小な気泡を内包する不透明層と、内表面側に設けられた実質的に気泡を含まない透明層とを備えている。ルツボの内表面側は気泡を含まない透明層であるため、ルツボの内表面は平滑面である。不透明層は、ルツボの外側に配置されたヒーター１５の輻射熱をルツボ内に均一に伝達させる役割を果たす。また透明層は、石英ガラス中の気泡が原因でルツボ内表面からの石英小片が剥離してシリコン単結晶中に取り込まれることを防止する役割を果たす。
【００２８】
シリコンウェーハ２１は石英ルツボ１２の内底面を保護するカバー材であると共に、シリコン原料の一部である。シリコンウェーハ２１としては単結晶シリコンウェーハが好ましいが、多結晶シリコンウェーハであってもよい。単結晶シリコンウェーハは、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法によって製造されたシリコン単結晶を加工して製造することができるので、容易に入手可能である。したがって、シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコンウェーハの一部を次バッチ以降でカバー材として使用することができる。
【００２９】
シリコンウェーハ２１は、その中心が石英ルツボ１２の中心軸Ｚ０と一致するように、石英ルツボ１２の内底面の中央に配置される。このように配置することで石英ルツボ１２の内底面へのシリコン単結晶２の投影領域をできるだけ広くかつ偏りなくシリコンウェーハ２１によってカバーすることができる。なおシリコンウェーハ２１は、その中心が石英ルツボ１２の中心軸Ｚ０と一致することが好ましいが、本発明がこれに限定されるものではなく、一見して石英ルツボ１２の中央に配置されていれば足りる。
【００３０】
シリコンウェーハ２１の直径Ｒ１は引き上げようとするシリコン単結晶２の直径Ｒ２の０．８倍以上１．５倍以下であることが好ましい。シリコンウェーハ２１の直径Ｒ１がシリコン単結晶の直径Ｒ２の０．８倍未満である場合には、石英ルツボ１２の内底面のうち、シリコン単結晶中に気泡が取り込まれる可能性が高い領域をシリコンウェーハ２１によって十分にカバーすることができないからである。１．０倍以上ではなく０．８倍以上としたのは、シリコン融液３中を浮上してシリコン単結晶２の外周付近に到達した気泡はシリコン単結晶２の外側に流れ、シリコン単結晶２中に取り込まれる可能性が非常に低いことを考慮したものである。
【００３１】
シリコン単結晶インゴットの直径は、最終製品であるシリコンウェーハの直径よりも数ｍｍ〜数十ｍｍ大きい。シリコンウェーハは単結晶インゴットに対して外周研削や面取りなどの加工が施されて製造されたものだからである。したがって、例えば直径３００ｍｍのシリコンウェーハを用いた場合は、直径３００ｍｍシリコンウェーハを得るための単結晶インゴットの投影領域の全面をカバーすることはできない。しかし、上記のようにシリコンウェーハの直径がシリコン単結晶よりも少し小さい程度であれば、シリコン単結晶中に気泡が取り込まれる可能性が高い領域をカバーすることが可能である。したがって、シリコン単結晶インゴットから製造されたシリコンウェーハを、当該シリコン単結晶インゴットを製造する際の石英ルツボのカバー材として用いることは可能である。
【００３２】
また、シリコンウェーハ２１の直径がシリコン単結晶の直径の１．５倍を超える場合には石英ルツボ１２の口径よりも大きいため石英ルツボ１２内に設置することができないか、設置できたとしてもその設置作業が困難だからである。一方、シリコン融液中における気泡の上昇速度は、シリコン融液の対流速度よりも十分に大きいため、シリコン融液中に発生した気泡は対流によって流されることなくシリコン融液中をほぼ垂直に上昇するものと考えられる。したがって、石英ルツボの直胴部やコーナー部の内壁面に形成された傷から発生する気泡はピンホールや転位の発生原因とはならない。
【００３３】
ワンサイズ大きな次世代のウェーハを前世代のウェーハを製造する際の石英ルツボのカバー材として用いてもよい。例えば直径３００ｍｍのシリコン単結晶を引き上げる際、直径４５０ｍｍのシリコンウェーハを石英ルツボのカバー材として用いることが可能である。これによれば、石英ルツボ１２の内底面のより広い範囲をカバーすることができる。
【００３４】
シリコンウェーハ２１はＳＥＭＩ規格上の形状を有することが好ましく、例えば直径３００ｍｍのウェーハ用シリコン単結晶の製造では直径３００ｍｍまたは直径４５０ｍｍのシリコンウェーハを用いることが好ましい。また直径４５０ｍｍのウェーハ用シリコン単結晶の製造では直径４５０ｍｍのシリコンウェーハを用いることが好ましい。これらのシリコンウェーハは特別な加工を施すことなく容易に入手でき、カバー材としても好適であり、シリコン原料として十分に高品質だからである。
【００３５】
シリコンウェーハ２１としては所定の品質基準を満たさない不適合ウェーハを使用することも可能である。これによれば、シリコンウェーハ２１をカバー材として用いるためのコストアップはほとんどなく、不適合ウェーハが廃材として処理されることを回避することができる。なお、所定の品質基準を満たさない不適合ウェーハとしては、結晶性不適合品として、ＣＯＰ（Crystal Originated Particle）、転位クラスター、ＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault）、ＢＭＤ（Bulk Micro Defect）、酸素濃度の要求仕様を満たさないウェーハや、形状不適合品として、厚み、面取り形状、反り、ナノトポグラフィの要求仕様を満たさないウェーハや、表面品質不適合品として、ＬＰＤ（Light Point Defect）、ヘイズなどの要求仕様を満たさないウェーハなどを例示することができる。
【００３６】
シリコンウェーハ２１の厚さは１ｍｍ未満であることが好ましい。１ｍｍ以上では剛性が高く、荷重がかかったときに弾性変形しにくく、ウェーハが割れるおそれがあるからである。なおＳＥＭＩ規格上の直径３００ｍｍシリコンウェーハの厚さは７７５μｍであり、直径４５０ｍｍシリコンウェーハの厚さは９２５μｍである。このように、ＳＥＭＩ規格を満たすシリコンウェーハの厚さは１ｍｍ未満であり、弾性変形可能である。
【００３７】
シリコンウェーハ２１はノンドープシリコンウェーハであることが好ましい。シリコンウェーハ２１がドーパントを含まない場合には、シリコン融液中のドーパント量を容易に制御することができる。ドーパントを含むシリコンウェーハを用いることも可能であるが、その場合にはシリコンウェーハ中のドーパント量を考慮してシリコン原料全体に対するドーパント量を決定する必要がある
【００３８】
シリコンウェーハ２１はスライス、面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨、洗浄等の通常の加工工程を経て製造されたものであることが好ましく、鏡面加工が施されたポリッシュドウェーハであることが特に好ましい。シリコンウェーハ２１の表面が鏡面である場合には石英ルツボ１２の内底面との密着性を高めることができ、内底面とシリコンウェーハ２１との隙間をほぼなくすことができる。シリコンウェーハ２１の両面が鏡面であることが好ましいが、片面のみが鏡面であってもよい。ただしこの場合、鏡面の方を石英ルツボ１２の内底面と対向させる必要がある。シリコンウェーハ２１の表面はエッチング面であってもよい。エッチング面であれば十分な平滑性を有するので、石英ルツボ１２の内底面との密着性を確保することが可能である。
【００３９】
シリコンウェーハ２１の外周は面取りされていることが好ましい。またシリコンウェーハ２１にはノッチやオリエンテーションフラットが形成されていてもよく、それらが形成されていなくてもよい。シリコンウェーハの面取り方法は、鏡面研磨であってもよく、等方性・異方性エッチング面であってもよい。シリコンウェーハ２１の外周が面取りされている場合には、シリコンウェーハの外周がルツボ表面に接触し、ルツボ内表面が擦れて傷つくことを防止することができる。
【００４０】
次に図２（ｂ）に示すように、シリコンウェーハ２１が敷かれた石英ルツボ１２内にシリコン原料を充填する。通常、シリコン原料としてはポリシリコン塊２２が用いられる。ポリシリコン塊２２の充填方法は特に限定されないが、例えばシリコンウェーハ２１の外周部に沿ってポリシリコン塊２２を載置してシリコンウェーハ２１の位置がずれないようにまず周囲を固定する。その後、シリコンウェーハ２１の中央部にポリシリコン塊２２を敷き詰める。こうしてシリコンウェーハ２１の全面にポリシリコン塊２２を敷き詰めた後、その上にポリシリコン塊２２を積み上げていき、石英ルツボ１２内に適量のポリシリコン塊２２を詰め込む。
【００４１】
ポリシリコン塊２２の充填量は石英ルツボ１２のサイズによっても異なるが、直径３００ｍｍウェーハ用インゴットの引き上げに用いられる口径３２インチの石英ルツボの場合、３００〜５００ｋｇ程度のポリシリコン塊２２を充填することができる。また４５０ｍｍウェーハ用の４０インチルツボの場合、８００〜９００ｋｇのポリシリコン塊２２を充填することができる。
【００４２】
何も応力がかかっていないシリコンウェーハ２１の形状は平坦であるため、シリコンウェーハ２１は石英ルツボ１２の湾曲した内底面にフィットしていないが、シリコン原料の充填量が増えて荷重が増加するにつれて弾性変形により徐々に撓んでいき、最終的には石英ルツボ１２の内底面に沿ってフィットする。計算上、直径３００ｍｍウェーハでは約７ｃｍ、直径４５０ｍｍウェーハでは約１２ｃｍの弾性変形がそれぞれ可能であるため、シリコンウェーハ２１の表面をルツボの形状に沿わせることは十分に可能である。
【００４３】
シリコン単結晶の原料となるポリシリコン塊２２は、高純度の金属シリコンを精製した後、破砕して整粒することにより製造されるため、鋭利な角を有しており、この角がルツボ表面に接触して押し付けられるとルツボ表面が傷付くおそれがある。またポリシリコン塊２２どうしが擦れ合うことでシリコン微粉が発生し、これがルツボ内表面を荒らすおそれがある。
【００４４】
しかし、本実施形態においては、ポリシリコン塊２２を充填する前にシリコンウェーハ２１を載置して石英ルツボ１２の内底面をカバーするので、石英ルツボ１２の内底面がシリコン塊の尖った角によって傷つけられることはない。また、シリコンウェーハ２１はポリシリコン塊２２の荷重を受けて石英ルツボ１２の湾曲した内底面に沿って弾性変形するので、シリコン微粉が両者の間の隙間に侵入する余地がなく、シリコン微粉の影響でルツボ内表面が荒れることもない。
【００４５】
次に図２（ｃ）に示すように、石英ルツボ１２内のポリシリコン塊２２を加熱してシリコン融液３を生成する。ポリシリコン塊２２の加熱が進むとシリコンウェーハ２１も軟化し、石英ルツボ１２に対する密着性が高まるのでルツボ内底面を確実に保護することができる。さらに加熱が進むとシリコンウェーハ２１が溶融し始めるが、ポリシリコン塊２２の溶融も進んで尖った角も丸くなるので、ルツボ内表面の損傷を防止することができる。最終的にはシリコンウェーハ２１はポリシリコン塊２２と共に完全に融解されてシリコン融液の一部となる。
【００４６】
その後、シリコン融液の液面に種結晶を着液し、種結晶を引き上げてシリコン単結晶を育成する。以上により、シリコン単結晶が完成する。
【００４７】
以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、石英ルツボ１２の湾曲した内底面に密着するように弾性変形可能なシリコンウェーハ２１を用いて石英ルツボ１２の内底面をカバーした後、シリコン原料を充填するので、シリコン原料との接触によってルツボ内表面に傷や突起が形成されることを防止することができる。したがって、ルツボ内底面に形成された傷や突起を起点に発生する気泡が単結晶中に取り込まれ、ピンホールや転位が形成されることを防止することができる。
【００４８】
また、本実施形態によれば、石英ルツボ１２の内底面のカバー材として弾性変形可能なシリコンウェーハ２１を用いるので、従来のシリコンブロックのように石英ルツボ１２の内底面の湾曲形状に合わせて底面形状を加工する必要がなく、加工に要する時間及びコストを削減できる。
【００４９】
さらに本実施形態によれば、シリコンウェーハ２１の表面が鏡面研磨又はエッチング処理された平滑面であるため、石英ルツボ１２の内底面との密着性を高めることができ、内底面とシリコンウェーハ２１との隙間をほぼなくすことができる。したがって、シリコンウェーハ２１とルツボ内底面との間の隙間にシリコン微粉が侵入してルツボ内底面に傷や突起が形成されることを防止することができる。
【００５０】
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることは言うまでもない。
【００５１】
例えば、上記実施形態においては、シリコン原料として塊状のポリシリコンを用いているが、単結晶シリコンを用いてもよい。この場合、すべてのポリシリコン塊を単結晶シリコンに置き換えてもよく、ポリシリコン塊の一部を単結晶シリコンに置き換えてもよい。
【実施例】
【００５２】
（実施例）
シリコン単結晶引き上げ装置のチャンバー内に設置された口径８００ｍｍの石英ルツボの内底面の中央に、直径３００ｍｍ、厚さ７７５μｍのシリコンウェーハを載置した。シリコンウェーハは、スライス、面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨、洗浄などの通常の加工工程を経て製造されたポリッシュドウェーハであり、加工ダメージや金属汚染がないものを用いた。
【００５３】
次に、石英ルツボ内に３００ｋｇのポリシリコン塊を充填した後、ヒーターで加熱してシリコン融液を生成した。その後、直径３１０ｍｍのシリコン単結晶の引き上げを行った。その後、得られたシリコン単結晶インゴッドから厚さシリコンウェーハを切り出した後、有転位化及びピンホールの有無を検査した。
【００５４】
有転位化の検査では、シリコン単結晶の側面に存在する晶壁線がボトムまである場合に、ボトム位置からスライスして得られた厚さ１ｍｍのシリコンウェーハに対して選択エッチングを行い、転位に起因するピットが観察されるかどうかを検査した。有転位化率は有転位した位置以降のシリコン結晶重量を石英ルツボに充填させたシリコン原料重量で割った値で定義した。
【００５５】
またピンホールの検査では、シリコン単結晶のブロックからスライスして得られた各シリコンウェーハをパーティクルカウンターのエリアカウントモードで測定し、ピンホールが含まれるウェーハを確認することにより行った。ピンホール発生率は、１本のシリコン単結晶インゴットから得られる多数のウェーハ中に含まれるピンホールの総数をそのウェーハの枚数で割った値である。
【００５６】
その結果、有転位化率は１０％以下、ピンホール発生率は０％であった。
【００５７】
（比較例）
一方、ルツボ内底面にウェーハを敷かずに単結晶の引き上げを行ったところ、有転位化率は２０％、ピンホール発生率は１％であった。
【００５８】
以上の結果から、石英ルツボの内底面にシリコンウェーハを敷くことで有転位化率及びピンホール発生率が低減されることが分かった。
【符号の説明】
【００５９】
１    シリコン単結晶引き上げ装置
２    シリコン単結晶
３    シリコン融液
１０    チャンバー
１０Ａ    メインチャンバー
１０Ｂ    プルチャンバー
１１    断熱材
１２    石英ルツボ
１２ａ    石英ルツボの直胴部
１２ｂ    石英ルツボのコーナー部
１２ｃ    石英ルツボの底部
１３    サセプタ
１４    回転支持軸
１５    ヒーター
１６    熱遮蔽体
１７    ワイヤー
１８    ワイヤー巻き取り機構
１９Ａ    ガス吸気口
１９Ｂ    ガス排気口
２１    シリコンウェーハ
２２    ポリシリコン塊
【図１】
0006451333.tif 000002
【図２】
0006451333.tif 000003