(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ルツボ内のシリコン融液に磁場を印加しながら前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶の引き上げ工程中に前記シリコン融液の表面温度を連続的に測定し、前記表面温度の周波数解析結果に基づいて結晶育成条件を変化させることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記表面温度の周期スペクトルに含まれる前記石英ルツボの回転周期以外の周期の最大振幅強度が閾値以下となるように、前記結晶育成条件を変化させる、請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記閾値は、前記表面温度の周期スペクトルに含まれる前記石英ルツボの回転周期の振幅強度であり、
前記石英ルツボの回転周期の振幅強度Ａと、前記石英ルツボの回転周期以外の周期の最大振幅強度Ｂとの関係が、Ａ≧Ｂを満たすように、前記結晶育成条件を変化させる、請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記Ａ及びＢの相対関係と前記結晶育成条件との対応関係を前記シリコン融液の残液量ごとに示すデータテーブルを予め用意しておき、現在のシリコン融液の残液量のときに前記Ａ≧Ｂを満たすことができる結晶育成条件を前記データテーブルから導き出す、請求項３に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記結晶育成条件は、前記磁場の高さ方向の位置を含む、請求項１乃至４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記結晶育成条件は、前記磁場の強度を含む、請求項１乃至５のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記表面温度の測定位置は、育成中のシリコン単結晶の結晶成長界面近傍の最外周から少なくともＤ／３０ｍｍ（Ｄはシリコン単結晶の目標直径）離した位置である、請求項１乃至６のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項８】
石英ルツボ内のシリコン融液に磁場を印加しながら前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶の引き上げ工程中に前記シリコン融液の表面温度を連続的に測定し、前記表面温度の周期スペクトルに含まれる前記石英ルツボの回転周期の振幅強度Ａと前記石英ルツボの回転周期以外の周期の最大振幅強度Ｂとの関係が、Ａ≧Ｂとなる状態で前記シリコン単結晶のボディー部の引き上げを行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項９】
シリコン融液を支持する石英ルツボと、
前記石英ルツボを回転させるルツボ回転機構と、
前記シリコン融液に磁場を印加する磁場印加装置と、
前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる引き上げ機構と、
前記シリコン融液の表面温度を連続的に測定する放射温度計と、
前記放射温度計によって測定された前記表面温度を周波数解析する演算部と、
前記表面温度の周波数解析結果に基づいて結晶育成条件を制御する制御部とを備えることを特徴とするシリコン単結晶製造装置。
【請求項１０】
前記制御部は、前記表面温度の周期スペクトルに含まれる前記石英ルツボの回転周期以外の周期の最大振幅強度が閾値以下となるように、前記結晶育成条件を変化させる、請求項９に記載のシリコン単結晶製造装置。
【請求項１１】
前記閾値は、前記表面温度の周期スペクトルに含まれる前記石英ルツボの回転周期の振幅強度であり、
前記石英ルツボの回転周期の振幅強度Ａと、前記石英ルツボの回転周期以外の周期の最大振幅強度Ｂとの関係が、Ａ≧Ｂを満たすように、前記結晶育成条件を変化させる、請求項１０に記載のシリコン単結晶製造装置。
【請求項１２】
前記Ａ及びＢの相対関係と前記結晶育成条件との対応関係を前記シリコン融液の残液量ごとに示すデータテーブルを予め用意しておき、現在のシリコン融液の残液量のときに前記Ａ≧Ｂを満たすことができる結晶育成条件を前記データテーブルから導き出す、請求項１１に記載のシリコン単結晶製造装置。
【請求項１３】
前記結晶育成条件は、前記磁場の高さ方向の位置を含む、請求項９乃至１２のいずれか一項に記載のシリコン単結晶製造装置。
【請求項１４】
前記結晶育成条件は、前記磁場の強度を含む、請求項９乃至１３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶製造装置。
【請求項１５】
前記表面温度の測定位置は、育成中のシリコン単結晶の結晶成長界面近傍の最外周から少なくともＤ／３０ｍｍ（Ｄはシリコン単結晶の目標直径）離した位置である、請求項９乃至１４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によるシリコン単結晶の製造方法及び装置に関し、特に、シリコン融液に磁場を印加しながら単結晶の引き上げを行うＭＣＺ（Magnetic field applied CZ）法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法としてＭＣＺ法が知られている。ＭＣＺ法では、石英ルツボ内のシリコン融液に磁場を印加することにより融液対流を抑えて石英ルツボからの酸素の溶出を抑制するものである。磁場の印加方法は様々であるが、水平方向の磁場を印加しながら単結晶の引き上げを行うＨＭＣＺ（Horizontal MCZ）法の実用化が進んでいる。
【０００３】
例えば、特許文献１には、シリコン単結晶が成長する全過程中、水平方向の磁場中心線を融液面から５ｃｍ以内の融液面近傍に設定するＨＭＣＺ法が記載されている。この方法によれば、融液面近傍の対流が抑制され、融液面近傍よりも下方の熱対流が強まるので、固液界面への熱伝達を高めてルツボ周囲と固液界面との温度差を減少させることができる。また融液面の下方で十分に撹拌された融液が固液界面に供給されるため、特性がより均一な単結晶を得ることができ、熱応力による石英ルツボのクラックも防止できる。また、特許文献２には、結晶径の急増及び酸素濃度の面内分布の悪化を防止するため、水平磁場の中心の高さ方向の位置を融液面から１００ｍｍ以上離れた位置に設定して引き上げ工程を実施するＨＭＣＺ法も記載されている。
【０００４】
ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造では、シリコン融液の温度を一定に保つ必要があり、そのためシリコン融液の表面温度の測定が行われている。例えば、特許文献３には、種結晶着液前に融液表面の温度を放射温度計で測定し、所定の温度になった時に着液を行うシリコン単結晶の製造方法が記載されている。また特許文献４には、迷光除去板をチャンバー内側面に取り付けて外乱光の影響を除去することにより、融液表面の温度を正確に測定する方法が記載されている。特許文献５には、２個の放射温度計と温度測定補助板とを用いて融液表面の温度を測定して迷光の影響を除去することにより、融液表面の温度を高精度に測定し、温度変化に追従性良く連続的に測定することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平８−２３１２９４号公報
【特許文献２】特開２００４−１８２５６０号公報
【特許文献３】特開２０１２−１４８９３８号公報
【特許文献４】特開平９−２６３４８６号公報
【特許文献５】特開平６−１２９９１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ＭＣＺ法においては、融液対流を抑えてシリコン単結晶中の酸素濃度を低減するだけでなく、引き上げ軸方向と直交するシリコン単結晶の断面内の酸素濃度分布ができるだけ均一であることが望ましい。シリコン単結晶の断面内の酸素濃度のばらつきが低い場合には、シリコンウェーハから切り出したチップのデバイス不良の発生率を減少させることが可能である。
【０００７】
しかしながら、従来のＭＣＺ法では酸素濃度の面内ばらつきを低く抑えることができず、その後のデバイス工程において製品歩留まりを低下させる原因となっていた。
【０００８】
したがって、本発明の目的は、酸素濃度の面内ばらつきを低く抑えることが可能なシリコン単結晶の製造方法及び装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
酸素濃度の面内ばらつきは、固液界面の形状が湾曲していることや固液界面から取り込まれる酸素量が周期的に変動していることが原因で発生すると考えられている。シリコン単結晶を半径方向にスライスした場合、ウェーハ断面は酸素濃度が高い領域と低い領域を交互に横切ることになり、その結果、切り出したウェーハ断面内で酸素濃度が上下に変動することになる。これらの酸素濃度の挙動は、シリコン単結晶中の酸素析出現象を利用し、析出熱処理後のＸ線トポグラフ像を撮影することで確認することができ、酸素ストリエーションと呼ばれる同心円状の酸素析出模様が観察される。
【００１０】
酸素の発生源は石英ルツボであり、酸素を固液界面まで輸送するのは主に融液対流である。したがって、酸素の周期的な変動と同様に融液対流も周期的に変動していることが予測される。本願発明者らは、結晶育成中の融液対流の振動現象を把握するため、融液の表面温度を連続的に測定できる放射温度計をＣＺ炉に取り付けてシリコン単結晶を育成しながらシリコン融液の表面温度を計測した。取得した表面温度データの周波数解析結果から、主にルツボの回転に同期した周期と、ルツボ回転に同期しない周期の２種の周期が観察された。これら周期の振幅強度の相対関係が、単結晶中の酸素濃度の面内ばらつきと関係があることがわかった。詳細には、ルツボの回転周期の振幅強度をＡ、ルツボの回転周期以外の周期の最大振幅強度をＢと定義すると、Ａ≧Ｂとなる結晶育成条件下で酸素濃度の面内ばらつきが低く良好な結果となった。さらに酸素濃度の面内ばらつきが低いウェーハでは切り出したチップのデバイス歩留まりも高いことがわかった。
【００１１】
本発明はこのような技術的知見に基づくものであり、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、石英ルツボ内のシリコン融液に磁場を印加しながら前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶の引き上げ工程中に前記シリコン融液の表面温度を連続的に測定し、前記表面温度の周波数解析結果に基づいて結晶育成条件を変化させることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明によるシリコン単結晶製造装置は、シリコン融液を支持する石英ルツボと、前記石英ルツボを回転させるルツボ回転機構と、前記シリコン融液に磁場を印加する磁場印加装置と、前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる引き上げ機構と、前記シリコン融液の表面温度を連続的に測定する放射温度計と、前記放射温度計によって測定された前記表面温度を周波数解析する演算部と、前記表面温度の周波数解析結果に基づいて結晶育成条件を制御する制御部とを備えることを特徴とする。
【００１３】
本発明によれば、シリコン単結晶の引き上げ軸方向と直交する結晶半径方向の酸素濃度のばらつきを低減することができる。したがって、酸素濃度の面内分布が均一なウェーハの作成が可能であり、ウェーハから小サイズに切り出したチップのデバイス特性の不良率を減少させることができる。
【００１４】
本発明においては、前記表面温度の周期スペクトルに含まれる前記石英ルツボの回転周期以外の周期の最大振幅強度が閾値以下となるように、前記結晶育成条件を変化させることが好ましい。シリコン融液の表面温度の振幅の振動周期のうちルツボの回転と同期しない周期は融液対流の不安定性に起因した振動であると考えられる。したがって、石英ルツボの回転周期以外の周期の最大振幅強度が抑えられるように結晶育成条件、例えば磁石の高さ位置を適正化していくことにより、面内の酸素濃度が均一である高品質なシリコン単結晶を育成することが可能となる。
【００１５】
本発明において、前記閾値は、前記表面温度の周期スペクトルに含まれる前記石英ルツボの回転周期の振幅強度であり、前記石英ルツボの回転周期の振幅強度Ａと、前記石英ルツボの回転周期以外の周期の最大振幅強度Ｂとの関係が、Ａ≧Ｂを満たすように、前記結晶育成条件を変化させることが好ましい。このように、石英ルツボの回転周期以外の周期の最大振幅強度Ｂが石英ルツボの回転周期の振幅強度Ａを下回る場合には、ウェーハ面内の酸素濃度のばらつきを抑えることができ、ウェーハから切り出したチップのデバイス歩留まりを向上させることが可能である。
【００１６】
本発明においては、前記Ａ及びＢの相対関係と前記結晶育成条件との対応関係を前記シリコン融液の残液量ごとに示すデータテーブルを予め用意しておき、現在のシリコン融液の残液量のときに前記Ａ≧Ｂを満たすことができる結晶育成条件を前記データテーブルから導き出すことが好ましい。シリコン融液の表面温度の振幅の振動周期のうちルツボの回転と同期しない周期は融液対流の不安定性に起因した振動であると考えられ、これらの振動は、石英ルツボ中のシリコン融液の残液量や磁場の高さ位置によって変化している。したがって、結晶育成条件、例えば磁場の高さ位置を融液量の変化とともに適正化していくことにより、面内の酸素濃度が均一である高品質なシリコン単結晶を育成することができる。
【００１７】
本発明において、前記結晶育成条件は、前記磁場の高さ方向の位置を含むことが好ましく、前記磁場の強度を含むこともまた好ましい。このように磁場印加条件を調整することでウェーハ面内の酸素濃度のばらつきを抑えることが可能となる。このように、結晶育成条件として、磁場の高さ位置や磁場の強さを適正化するにより、面内の酸素濃度が均一である高品質なシリコン単結晶を育成することができる。
【００１８】
本発明において、前記表面温度の測定位置は、育成中のシリコン単結晶の結晶成長界面近傍の最外周から少なくともＤ／３０ｍｍ（Ｄはシリコン単結晶の目標直径）離した位置であることが好ましい。これによれば、外乱光の影響を抑えてシリコン融液の表面温度の周期振動を正確に測定することができる。なお、シリコン単結晶の目標直径Ｄとは、シリコン単結晶のボディー部を育成する際の狙いの直径のことを言い、例えば直径３００ｍｍウェーハの製造に用いられるシリコン単結晶の目標直径は３２０ｍｍ、直径４５０ｍｍウェーハの製造に用いられるシリコン単結晶の目標直径は４８０ｍｍに設定することができる。
【００１９】
本発明の他の側面によるシリコン単結晶の製造方法は、石英ルツボ内のシリコン融液に磁場を印加しながら前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げ工程中に前記シリコン融液の表面温度を連続的に測定し、前記表面温度の周期スペクトルに含まれる前記石英ルツボの回転周期の振幅強度Ａと前記石英ルツボの回転周期以外の周期の最大振幅強度Ｂとの関係が、Ａ≧Ｂとなる状態で前記シリコン単結晶のボディー部の引き上げを行うことを特徴とする。このように、石英ルツボの回転周期以外の周期の最大振幅強度Ｂが石英ルツボの回転周期の振幅強度Ａを下回る場合には、ボディー部から切り出したウェーハの酸素濃度の面内ばらつきを抑えることができ、ウェーハから切り出したチップのデバイス歩留まりを向上させることが可能である。なおＡ≧Ｂとなる状態はボディー部の全域で得られることが望ましいが、必ずしもその必要はなく、ボディー部の一部でＡ≧Ｂとなる状態が得られればよい。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、酸素濃度の面内ばらつきを低く抑えることが可能なシリコン単結晶の製造方法及び装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、本発明の実施の形態によるシリコン単結晶製造装置の構成を概略的に示す側面断面図である。
【図２】図２は、本実施の形態によるシリコン単結晶の製造工程を示すフローチャートである。
【図３】図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。
【図４】図４は、シリコン融液の表面温度に基づく磁場印加装置の制御方法を説明するためのフローチャートである。
【図５】図５（ａ）及び（ｂ）は、放射温度計によって測定されたシリコン融液の表面温度の周波数解析結果の例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００２３】
図１は、本発明の実施の形態によるシリコン単結晶製造装置の構成を概略的に示す側面断面図である。
【００２４】
図１に示すように、シリコン単結晶製造装置１は、水冷式のチャンバー１０と、チャンバー１０内においてシリコン融液２を保持する石英ルツボ１１と、石英ルツボ１１を保持する黒鉛ルツボ１２と、黒鉛ルツボ１２を支持する回転シャフト１３と、回転シャフト１３を回転及び昇降駆動するシャフト駆動機構１４と、黒鉛ルツボ１２の周囲に配置されたヒーター１５と、ヒーター１５の外側であってチャンバー１０の内面に沿って配置された断熱材１６と、石英ルツボ１１の上方に配置された熱遮蔽体１７と、石英ルツボ１１の上方であって回転シャフト１３と同軸上に配置された単結晶引き上げ用のワイヤー１８と、チャンバー１０の上方に配置されたワイヤー巻き取り機構１９とを備えている。
【００２５】
チャンバー１０は、メインチャンバー１０ａと、メインチャンバー１０ａの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー１０ｂとで構成されており、石英ルツボ１１、黒鉛ルツボ１２、ヒーター１５及び熱遮蔽体１７はメインチャンバー１０ａ内に設けられている。プルチャンバー１０ｂにはチャンバー１０内にアルゴンガス等の不活性ガス（パージガス）やドーパントガスを導入するためのガス導入口１０ｃが設けられており、メインチャンバー１０ａの下部にはチャンバー１０内の雰囲気ガスを排出するためのガス排出口１０ｄが設けられている。また、メインチャンバー１０ａの上部には覗き窓１０ｅが設けられており、シリコン単結晶３の育成状況を覗き窓１０ｅから観察可能である。
【００２６】
石英ルツボ１１は、円筒状の側壁部と湾曲した底部とを有する石英ガラス製の容器である。黒鉛ルツボ１２は、加熱によって軟化した石英ルツボ１１の形状を維持するため、石英ルツボ１１の外表面に密着して石英ルツボ１１を包むように保持する。石英ルツボ１１及び黒鉛ルツボ１２はチャンバー１０内においてシリコン融液を支持する二重構造のルツボを構成している。
【００２７】
黒鉛ルツボ１２は回転シャフト１３の上端部に固定されており、回転シャフト１３の下端部はチャンバー１０の底部を貫通してチャンバー１０の外側に設けられたシャフト駆動機構１４に接続されている。回転シャフト１３及びシャフト駆動機構１４は石英ルツボ１１及び黒鉛ルツボ１２の回転機構及び昇降機構を構成している。
【００２８】
ヒーター１５は、石英ルツボ１１内に充填されたシリコン原料を融解してシリコン融液２を生成すると共に、シリコン融液２の溶融状態を維持するために用いられる。ヒーター１５はカーボン製の抵抗加熱式ヒーターであり、黒鉛ルツボ１２内の石英ルツボ１１を取り囲むように設けられている。さらにヒーター１５の外側には断熱材１６がヒーター１５を取り囲むように設けられており、これによりチャンバー１０内の保温性が高められている。
【００２９】
熱遮蔽体１７は、シリコン融液２の温度変動を抑制して結晶成長界面近傍に適切なホットゾーンを形成するとともに、ヒーター１５及び石英ルツボ１１からの輻射熱によるシリコン単結晶３の加熱を防止するために設けられている。熱遮蔽体１７は、シリコン単結晶３の引き上げ経路を除いたシリコン融液２の上方の領域を覆う黒鉛製の部材であり、例えば下端から上端に向かって開口サイズが大きくなる逆円錐台形状を有している。
【００３０】
熱遮蔽体１７の下端の開口１７ａの直径はシリコン単結晶３の直径よりも大きく、これによりシリコン単結晶３の引き上げ経路が確保されている。熱遮蔽体１７の開口１７ａの直径は石英ルツボ１１の口径よりも小さく、熱遮蔽体１７の下端部は石英ルツボ１１の内側に位置するので、石英ルツボ１１のリム上端を熱遮蔽体１７の下端よりも上方まで上昇させても熱遮蔽体１７が石英ルツボ１１と干渉することはない。
【００３１】
シリコン単結晶３の成長と共に石英ルツボ１１内の融液量は減少するが、融液面と熱遮蔽体１７の下端との間隔ΔＧが一定になるように石英ルツボ１１を上昇させることにより、シリコン融液２の温度変動を抑制すると共に、融液面近傍を流れるガスの流速を一定にしてシリコン融液２からのドーパントの蒸発量を制御することができる。したがって、シリコン単結晶３の引き上げ軸方向の結晶欠陥分布、酸素濃度分布、抵抗率分布等の安定性を向上させることができる。
【００３２】
石英ルツボ１１の上方には、シリコン単結晶３の引き上げ軸であるワイヤー１８と、ワイヤー１８を巻き取るワイヤー巻き取り機構１９が設けられている。ワイヤー巻き取り機構１９はワイヤー１８と共にシリコン単結晶３を回転させる機能を有している。ワイヤー巻き取り機構１９はプルチャンバー１０ｂの上方に配置されており、ワイヤー１８はワイヤー巻き取り機構１９からプルチャンバー１０ｂ内を通って下方に延びており、ワイヤー１８の先端部はメインチャンバー１０ａの内部空間まで達している。図１には、育成途中のシリコン単結晶３がワイヤー１８に吊設された状態が示されている。シリコン単結晶３の引き上げ時には石英ルツボ１１とシリコン単結晶３とをそれぞれ回転させながらワイヤー１８を徐々に引き上げることによりシリコン単結晶３を成長させる。
【００３３】
メインチャンバー１０ａの上部には内部を観察するための覗き窓１０ｅ，１０ｆが設けられており、ＣＣＤカメラ２０は覗き窓１０ｅの外側に設置されている。単結晶引き上げ工程中、ＣＣＤカメラ２０は覗き窓１０ｅから熱遮蔽体１７の開口１７ａを通して見えるシリコン単結晶３とシリコン融液２との境界部を斜め上方から撮影する。ＣＣＤカメラ２０による撮影画像は画像処理部２１で処理され、処理結果は制御部２２において引き上げ条件の制御に用いられる。
【００３４】
メインチャンバー１０ａの覗き窓１０ｆの外側にはシリコン融液２の表面温度を測定するための放射温度計２５が設置されており、メインチャンバー１０ａの内部の放射温度計２５と同じ高さ位置にはシリコンミラー２６が設置されている。シリコンミラー２６は融液面に対して斜め４５度の角度をなしており、融液面から真っすぐ上方に進行してシリコンミラー２６で反射した光が放射温度計２５に取り込まれる。このように、放射温度計２５は、融液面から真っすぐ上方に出射したシリコン融液２の輻射光を受光してその表面温度を測定するので、多重反射光等の外乱光の影響を抑えてシリコン融液２の表面温度を正確に測定することができる。放射温度計２５によって測定された温度データは演算部２７で処理され、処理結果は制御部２２において引き上げ条件の制御に用いられる。
【００３５】
磁場印加装置３０は、メインチャンバー１０ａを挟んで対向配置された一対の電磁石コイル３１Ａ，３１Ｂと、電磁石コイル３１Ａ，３１Ｂを昇降自在に支持するリフト機構３３とを備えている。電磁石コイル３１Ａ，３１Ｂ及びリフト機構３３は制御部２２からの指示に従って動作し、磁場強度及び電磁石コイル３１Ａ，３１Ｂの高さ方向の位置が制御される。磁場印加装置３０が発生させる水平磁場の中心位置（磁場中心位置Ｃ）は上下方向に移動可能である。磁場中心位置Ｃとは対向配置された電磁石コイル３１Ａ，３１Ｂの中心どうしを結んだ水平方向の線（磁場中心線）の高さ方向の位置のことをいう。水平磁場方式によればシリコン融液２の対流を効果的に抑制することができる。
【００３６】
シリコン単結晶３の引き上げ工程では、種結晶を降下させてシリコン融液２に浸漬した後、種結晶及び石英ルツボ１１をそれぞれ回転させながら、種結晶をゆっくり上昇させることにより、種結晶の下方に略円柱状のシリコン単結晶３を成長させる。その際、シリコン単結晶３の直径は、その引き上げ速度やヒーター１５のパワーを制御することにより制御される。また、シリコン融液２に水平磁場を印加することで磁力線に直交する方向の融液対流が抑えられる。
【００３７】
図２は、本実施の形態によるシリコン単結晶の製造工程を示すフローチャートである。また、図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。
【００３８】
図２に示すように、本実施の形態によるシリコン単結晶の製造では、石英ルツボ１１内のシリコン原料をヒーター１５で加熱して融解することによりシリコン融液２を生成する（ステップＳ１１）。次に、ワイヤー１８の先端部に取り付けられた種結晶を降下させてシリコン融液２に着液させる（ステップＳ１２）。その後、シリコン融液２との接触状態を維持しながら種結晶を徐々に引き上げて単結晶を育成する単結晶の引き上げ工程（ステップＳ１３〜Ｓ１６）を実施する。
【００３９】
単結晶の引き上げ工程では、無転位化のために結晶直径が細く絞られたネック部３ａを形成するネッキング工程（ステップＳ１３）と、結晶直径が徐々に大きくなったショルダー部３ｂを形成するショルダー部育成工程（ステップＳ１４）と、結晶直径が規定の直径（例えば３２０ｍｍ）に維持されたボディー部３ｃを形成するボディー部育成工程（ステップＳ１５）と、結晶直径が徐々に小さくなったテール部３ｄを形成するテール部育成工程（ステップＳ１６）が順に実施され、最終的には単結晶が融液面から切り離される。以上により、図３に示すようなネック部３ａ、ショルダー部３ｂ、ボディー部３ｃ及びテール部３ｄを有するシリコン単結晶インゴット３Ｉが完成する。
【００４０】
着液工程Ｓ１２の開始からボディー部育成工程Ｓ１５の終了までの間は、磁場中心位置Ｃを例えば融液面付近に設定して単結晶を引き上げる磁場印加を実施する（ステップＳ２０）。ここで「融液面付近」とは、シリコン融液２の液面から±５０ｍｍの範囲内のことをいう。磁場中心位置Ｃがこの範囲内であれば磁場中心位置Ｃが融液面と一致している場合と同等の効果を得ることができ、融液面の対流を抑制することができる。
【００４１】
単結晶の成長が進んで融液が消費されると融液面は徐々に低下するが、融液面の低下に合わせて石英ルツボ１１を上昇させて融液面の絶対的な高さが一定となるように制御するので、融液面と熱遮蔽体の下端との間隔（ギャップ）が一定に維持されると共に、磁場中心位置Ｃを融液面付近に固定することができる。
【００４２】
このように、単結晶のボディー部育成工程Ｓ１５で磁場中心位置Ｃをシリコン融液２の融液面付近に設定することにより、融液面付近の熱対流が抑制され、融液面付近よりも下方の熱対流が強まるので、固液界面への熱伝達が高められ、ルツボ周囲と固液界面との温度差を減少させることができる。また融液面の下方で十分に撹拌されたシリコン融液２が固液界面に供給されるため、特性がより均一な単結晶を得ることができ、熱応力による石英ルツボ１１のクラックも防止できる。
【００４３】
図４は、シリコン融液の表面温度に基づく磁場印加装置の制御方法を説明するためのフローチャートである。
【００４４】
図４に示すように、着液工程Ｓ１２の開始時には磁場印加装置３０により水平磁場の印加が開始される（ステップＳ２１）。そして、シリコン単結晶３の引き上げ工程中はシリコン融液２の表面温度の時間変化が放射温度計２５によって連続的に測定される（ステップＳ２２）。放射温度計２５が計測した温度データは演算部２７に送られ、シリコン融液２の表面温度の周波数解析が行われる（ステップＳ２３）。
【００４５】
シリコン融液２の表面温度の周波数解析では、石英ルツボ１１の回転周期の振幅強度Ａと石英ルツボ１１の回転周期以外の周期の最大振幅強度Ｂとがそれぞれ求められ（ステップＳ２４，Ｓ２５）、両者の比較が行われる。そしてＡ≧Ｂを満たす場合には磁場中心位置をそのまま維持し（ステップＳ２６Ｙ）、Ａ＜Ｂとなる場合にはＡ≧Ｂとなるように磁場中心位置を変化させる（ステップＳ２６Ｎ，Ｓ２７）。このような制御は磁場印加終了まで続けられる（ステップＳ２８Ｎ、Ｓ２２〜Ｓ２７）。
【００４６】
シリコン融液２の表面温度は融液対流の影響を受けており、融液対流は石英ルツボ１１の回転の影響を受けている。そのため、表面温度の振幅変動には石英ルツボ１１の回転周期成分が常に重畳されている。石英ルツボ１１を回転シャフト１３に取り付けるとき、石英ルツボ１１の中心軸と回転シャフト１３の中心軸とを完全に一致させることは困難であり、微妙な軸ずれによって石英ルツボ１１は偏芯する。また、引き上げ工程が進むにつれて石英ルツボ１１は軟化して変形し、円形を維持することができない。このような石英ルツボ１１の偏芯の影響により、石英ルツボ１１の回転周期成分は融液対流を介して表面温度に伝達される。
【００４７】
また、表面温度の振幅変動にはこのような石英ルツボ１１の回転周期以外の周期成分も含まれるが、このような石英ルツボ１１の回転周期以外の周期成分の振幅変動が非常に大きい場合には、融液対流の変化が大きくなり、その結果、シリコン単結晶３の酸素濃度の面内ばらつきが大きくなる。そのため、磁場中心位置を変化させて石英ルツボ１１の回転周期以外の周期の振幅変動を低く抑える制御が行われる。
【００４８】
シリコン融液２の表面温度の周波数解析では、石英ルツボ１１の回転周期以外の周期の最大振幅強度Ｂのみを求め、これが所定の閾値を超えたかどうかを基準にして磁場中心位置を変化させるかどうかを決定してもよい。すなわち、石英ルツボ１１の回転周期以外の周期の最大振幅強度Ｂが閾値以下となるように、磁場中心位置を変化させてもよい。
【００４９】
シリコン融液２の表面温度の周波数解析結果に基づいて磁場中心位置を変化させる場合、現在のシリコン融液２の残液量が考慮される。周波数解析結果が同じ結果の場合でも、シリコン融液２の残液量が多い場合と少ない場合とではシリコン融液２に対する磁場の作用が異なるからである。
【００５０】
そのため本実施形態では、振幅強度Ａ及びＢの相対関係と磁場中心位置との対応関係をシリコン融液の残液量ごとに示すデータテーブルを予め用意しておき、現在のシリコン融液２の残液量のときにＡ≧Ｂを満たすことができる磁場中心位置Ｃをデータテーブルから導き出して実際に変更する。このようにすることで、残液量に応じた適切な磁場中心位置を設定することができる。
【００５１】
シリコン融液２の表面温度の測定位置は、育成中のシリコン単結晶３の結晶成長界面近傍の最外周から少なくともＤ／３０ｍｍ（Ｄはシリコン単結晶の目標直径）離した位置である。シリコン単結晶３に近すぎるとメニスカスの影響によって表面温度の周期振動に結晶直径の変動の挙動が重なり、温度データが低グレード化するからである。メニスカスはシリコン単結晶３との境界部に形成されるシリコン融液２の屈曲面であり、その影響はシリコン単結晶３の直径が大きくなるほど広範囲になる。そのため、例えば直径３２０ｍｍのシリコン単結晶の場合には最外周から１０．７ｍｍ以上離した位置であることが好ましく、直径４８０ｍｍのシリコン単結晶の場合には最外周から１６ｍｍ以上離した位置であることが好ましい。
【００５２】
図５（ａ）及び（ｂ）は、放射温度計２５によって測定されたシリコン融液２の表面温度の周波数解析結果の例を示すグラフであって、横軸は表面温度の振幅の振動周期（ｓ）、縦軸は表面温度の振幅強度をそれぞれ示している。
【００５３】
図５（ａ）に示すシリコン融液２の表面温度の周期スペクトルは、２つのピークを有しており、一方はシリコン融液２の表面温度が石英ルツボ１１の回転周期のピーク、他方は石英ルツボ１１の回転周期以外の周期のピークである。この例では、石英ルツボ１１の回転周期以外の周期のピークレベル（振幅強度Ｂ）が石英ルツボ１１の回転周期のピークレベル（振幅強度Ａ）を上回っている。このようなピークパターンが検出される場合、シリコン単結晶３の断面内の酸素濃度のばらつきが大きくなる傾向があるので、磁場中心位置Ｃの高さ位置の変更が行われる。
【００５４】
一方、図５（ｂ）に示すシリコン融液２の表面温度の周期スペクトルは、図５（ａ）と同様に石英ルツボ１１の回転周期とそれ以外の周期にそれぞれ１つずつピークを有するが、石英ルツボ１１の回転周期のピークレベル（振幅強度Ａ）が石英ルツボ１１の回転周期以外の周期のピークレベル（振幅強度Ｂ）を上回っている。このようなピークパターンが検出される場合、シリコン単結晶３の断面内の酸素濃度のばらつきが低く抑えられる傾向があるので、磁場中心位置Ｃの高さ位置を変更することなくシリコン単結晶３の引き上げが継続される。
【００５５】
このように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、表面温度の周期スペクトルに含まれる石英ルツボの回転周期の振幅強度Ａと石英ルツボの回転周期以外の周期の最大振幅強度Ｂとの関係が、Ａ≧Ｂとなる状態でシリコン単結晶のボディー部の引き上げ工程を行うので、Ａ≧Ｂとなる条件下で育成されたシリコン単結晶のボディー部から切り出したウェーハの酸素濃度の面内ばらつきを小さくすることができ、ウェーハから切り出したチップのデバイス歩留まりを向上させることが可能である。Ａ≧Ｂとなる状態はボディー部の全域で得られることが望ましいが、必ずしもその必要はなく、ボディー部の少なくとも一部で得られればよい。
【００５６】
以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、シリコン融液２の表面温度の周波数解析結果に基づいて磁場中心位置Ｃの高さ方向の位置を変化させるので、シリコン単結晶３の断面内の酸素濃度のばらつきを抑えることができる。したがって、シリコン単結晶３から切り出したウェーハから製造される半導体デバイスの製品歩留まりを向上させることができる。
【００５７】
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
【００５８】
例えば、上記実施形態においては、シリコン融液の表面温度の周波数解析結果に基づいて磁場中心位置を制御しているが、本発明は磁場中心位置を制御する場合に限定されるものではなく、例えば磁場の強度を制御するものであってもよい。磁場の強度も上述した磁場中心位置と同じようにシリコン融液２の表面温度の周波数解析結果に基づいて調整することができる。さらに制御対象は磁場印加条件以外の他の結晶育成条件、例えば石英ルツボの回転速度（回転周期）、ヒーター１５の出力、シリコン単結晶３の引き上げ速度、石英ルツボ１１の上昇速度などを制御対象としてもよい。さらにはこれらを適宜組み合わせた複数の対象を制御するものであってもよい。さらに、本発明はシリコン以外の他の単結晶の製造に用いてもよい。
【実施例】
【００５９】
始めに、放射温度計で測定するシリコン融液の表面温度の測定位置について評価した。
【００６０】
この評価試験では、図１に示したシリコン単結晶製造装置を用いて直径３２０ｍｍのシリコン単結晶をＭＣＺ法により製造すると共に、育成中のシリコン単結晶の結晶成長界面近傍の最外周から３．２ｍｍ、５．３ｍｍ、７．１ｍｍ、１０．７ｍｍ、３２ｍｍそれぞれ離した位置の表面温度を放射温度計で測定し、その周波数解析を行った。その結果を表１に示す。育成するシリコン単結晶の目標直径Ｄは３２０ｍｍであるため、表１において例えば３．２ｍｍはＤ／１００ｍｍとして表されている。
【００６１】
【表１】
0006583142.tif 000002
【００６２】
表１から明らかなように、シリコン単結晶の最外周から３．２ｍｍ及び５．３ｍｍそれぞれ離れた測定位置では、外乱が非常に多く、周波数スペクトルのピークを検出することができなかった。またシリコン単結晶の最外周から７．１ｍｍ離れた測定位置でも外乱が多く、周波数スペクトルのピークの検出が困難であった。一方、シリコン単結晶の最外周から１０．７ｍｍ離れた測定位置では外乱が少なく、周波数スペクトルのピークの検出が可能であり、３２ｍｍ離れた測定位置では周波数スペクトルのピークが鮮明に表れた。
【００６３】
以上の結果から、シリコン単結晶の最外周から１０．７ｍｍ（Ｄ／３０ｍｍ）以上離れた測定位置であればシリコン融液の表面温度の周波数解析が可能であることが分かった。
【００６４】
次に、磁場中心位置及びシリコン融液の残液量の違いによる、振幅強度Ａ，Ｂの相対関係並びにシリコン単結晶のボディー部の断面内の半径方向の酸素濃度分布について評価した。
【００６５】
この評価試験では、図１に示したシリコン単結晶製造装置を用いて直径約３２０ｍｍのシリコン単結晶をＭＣＺ法により製造した。その際、磁場印加装置による水平磁場の中心の高さ方向の位置（磁石位置）を５０ｍｍずつ変化させた。シリコン単結晶の引き上げ工程中は放射温度計でシリコン融液の表面温度を連続的に測定した。表面温度の測定位置は、シリコン単結晶の結晶成長界面近傍の最外周から３２ｍｍ離した位置とした。そして得られた表面温度の時間変化の周波数解析を行い、石英ルツボの回転周期の振幅強度Ａと石英ルツボの回転周期以外の周期の最大振幅強度Ｂをそれぞれ求めた。
【００６６】
次に、育成されたシリコン単結晶インゴットのボディー部の断面内の半径方向のＲＯＧ（Radial Oxygen Gradient：酸素濃度勾配）を求めた。なお酸素濃度はＦＴＩＲ（Fourier Transform Infrared Spectroscopy：フーリエ変換赤外分光法）を用いて測定し、シリコン単結晶インゴットから切り出したウェーハの中心から半径方向に５ｍｍピッチで設定した全部で３０箇所の測定点から酸素濃度の最大値と最小値を抽出し、次のＲＯＧの式に代入することにより求めた。
ＲＯＧ（％）＝｛（酸素濃度の最大値−酸素濃度の最小値）／酸素濃度の最小値｝×１００）
【００６７】
比較例１では、磁場中心位置を基準位置αよりも５０ｍｍ高い位置に固定してシリコン単結晶インゴットのサンプル＃１を引き上げると共に、振幅強度Ａ，Ｂの相対関係並びにＲＯＧをシリコン融液の残液量ごとに求めた。
【００６８】
比較例２では、磁場中心位置を基準位置αに固定してシリコン単結晶インゴットのサンプル＃２を引き上げると共に、振幅強度Ａ，Ｂの相対関係並びにＲＯＧをシリコン融液の残液量ごとに求めた。
【００６９】
比較例３では、磁場中心位置を基準位置αよりも５０ｍｍ低い位置に固定してシリコン単結晶インゴットのサンプル＃３を引き上げると共に、振幅強度Ａ，Ｂの相対関係並びにＲＯＧをシリコン融液の残液量ごとに求めた。
【００７０】
表２は、比較例１〜３におけるシリコン融液の残液量、振幅強度Ａ，Ｂの相対関係、並びにＲＯＧの関係を示す表である。
【００７１】
【表２】
0006583142.tif 000003
【００７２】
表２に示すように、磁場中心位置がα＋５０（ｍｍ）と相対的に高い位置に設定された比較例１では、残液量が４００ｋｇと１００ｋｇのときの振幅強度Ａ，Ｂの相対関係がＡ＞Ｂと良好であったが、残液量が３００ｋｇのときの振幅強度Ａ，Ｂの相対関係はＡ＝Ｂとなり、さらに残液量が２００ｋｇのときの振幅強度Ａ，Ｂの相対関係はＡ＜Ｂとなった。そして振幅強度Ａ，Ｂの相対関係がＡ＞ＢのときのＲＯＧは５％未満となったが、Ａ＝ＢのときのＲＯＧは５％以上１０％未満となり、Ａ＜ＢのときのＲＯＧは１０％以上となった。
【００７３】
磁場中心位置がα（ｍｍ）に設定された比較例２では、残液量が３００ｋｇのときの振幅強度Ａ，Ｂの相対関係がＡ＞Ｂと良好であったが、残液量が４００ｋｇのときの振幅強度Ａ，Ｂの相対関係はＡ＝Ｂとなり、さらに残液量が２００ｋｇと１００ｋｇのときの振幅強度Ａ，Ｂの相対関係はＡ＜Ｂとなった。そして振幅強度Ａ，Ｂの相対関係がＡ＞ＢのときのＲＯＧは５％未満となったが、Ａ＝ＢのときのＲＯＧは５％以上１０％未満となり、Ａ＜ＢのときのＲＯＧは１０％以上となった。
【００７４】
磁場中心位置がα−５０（ｍｍ）と相対的に低い位置に設定された比較例３では、残液量が２００ｋｇと１００ｋｇのときの振幅強度Ａ，Ｂの相対関係がＡ＞Ｂと良好であったが、残液量が４００ｋｇと３００ｋｇのときの振幅強度Ａ，Ｂの相対関係はＡ＜Ｂとなった。そして振幅強度Ａ，Ｂの相対関係がＡ＞ＢのときのＲＯＧは５％未満となったが、Ａ＜ＢのときのＲＯＧは１０％以上となった。
【００７５】
次に、実施例１によるシリコン単結晶インゴットの引き上げを行うと共に、振幅強度Ａ，Ｂの相対関係並びにＲＯＧをシリコン融液の残液量ごとに求めた。実施例１では、表２の比較例１〜３の結果を「データテーブル」として使用して、残液量ごとにＡ＞Ｂを満たす条件下でシリコン単結晶の育成を行った。すなわち、磁場中心位置をα＋５０（ｍｍ）の位置に初期設定して引き上げを開始し、シリコン融液の残液量が４００〜３００ｋｇの範囲においてＡ＜Ｂを検出した時点で磁場中心位置をα＋５０（ｍｍ）からα（ｍｍ）の位置に変更し、残液量が３００〜２００ｋｇの範囲においてＡ＜Ｂを検出した時点で磁場中心位置をα（ｍｍ）からα―５０（ｍｍ）の位置に変更してシリコン単結晶インゴットのサンプル＃４の引き上げを行った。その結果を表３に示す。
【００７６】
【表３】
0006583142.tif 000004
【００７７】
表３に示すように、振幅強度Ａ，Ｂの相対関係の変化に合わせて磁場中心位置を変化させた実施例１では、残液量によらず振幅強度Ａ，Ｂの相対関係が常にＡ＞Ｂとなり、ＲＯＧも常に５％未満となり、酸素濃度の面内分布のばらつきは非常に小さくなった。
【符号の説明】
【００７８】
１    シリコン単結晶製造装置
２    シリコン融液
３    シリコン単結晶
３Ｉ    シリコン単結晶インゴット
３ａ    ネック部
３ｂ    ショルダー部
３ｃ    ボディー部
３ｄ    テール部
１０    チャンバー
１０ａ    メインチャンバー
１０ｂ    プルチャンバー
１０ｃ    ガス導入口
１０ｄ    ガス排出口
１０ｅ，１０ｆ    覗き窓
１１    石英ルツボ
１２    黒鉛ルツボ
１３    回転シャフト
１４    シャフト駆動機構
１５    ヒーター
１６    断熱材
１７    熱遮蔽体
１７ａ    熱遮蔽体の開口
１８    ワイヤー
１９    ワイヤー巻き取り機構
２０    ＣＣＤカメラ
２１    画像処理部
２２    制御部
２５    放射温度計
２６    シリコンミラー
２７    演算部
３０    磁場印加装置
３１Ａ，３１Ｂ    電磁石コイル
３３    リフト機構
Ｃ    磁場中心位置
【図１】
0006583142.tif 000005
【図２】
0006583142.tif 000006
【図３】
0006583142.tif 000007
【図４】
0006583142.tif 000008
【図５】
0006583142.tif 000009