(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
コロイダルシリカを含有するシリカ分散液を、供給配管を介して容器に充填する工程を含み、
前記工程において、前記供給配管の排出口における前記シリカ分散液の５秒間当たりの排出量が、１．５ｋｇ／ｃｍ2以下である、シリカ分散液の充填方法。
【請求項２】
コロイダルシリカを含有するシリカ分散液を、供給配管を介して容器に充填する工程を含み、
前記工程の開始から終了までの間の、前記供給配管の排出口における前記シリカ分散液の平均排出速度が、０．２４ｋｇ／（秒・ｃｍ2）以下である、シリカ分散液の充填方法。
【請求項３】
前記工程において、前記供給配管の排出口における前記シリカ分散液の５秒間当たりの排出量が、１．５ｋｇ／ｃｍ2以下である、請求項２記載のシリカ分散液の充填方法。
【請求項４】
前記シリカ分散液は、ろ過処理されたものである、請求項１から３のいずれかに記載のシリカ分散液の充填方法。
【請求項５】
前記シリカ分散液に含まれるコロイダルシリカの含有量が、２０質量％以上５０質量％以下である、請求項１から４のいずれかに記載のシリカ分散液の充填方法。
【請求項６】
コロイダルシリカを含有するシリカ分散液を、供給配管を介して容器に充填する工程を含み、
前記工程において、前記供給配管の排出口における前記シリカ分散液の５秒間当たりの排出量が、１．５ｋｇ／ｃｍ2以下である、容器入りシリカ分散液の製造方法。
【請求項７】
コロイダルシリカを含有するシリカ分散液を、供給配管を介して容器に充填する工程を含み、
前記工程の開始から終了までの間の、前記供給配管の排出口における前記シリカ分散液の平均排出速度が、０．２４ｋｇ／（秒・ｃｍ2）以下である、容器入りシリカ分散液の製造方法。
【請求項８】
前記工程において、前記供給配管の排出口における前記シリカ分散液の５秒間当たりの排出量が、１．５ｋｇ／ｃｍ2以下である、請求項７記載の容器入りシリカ分散液の製造方法。
【請求項９】
前記シリカ分散液は、ろ過処理されたものである、請求項６から８のいずれかに記載の容器入りシリカ分散液の製造方法。
【請求項１０】
前記シリカ分散液に含まれるコロイダルシリカの含有量が、２０質量％以上５０質量％以下である、請求項６から９のいずれかに記載の容器入りシリカ分散液の製造方法。
【請求項１１】
研磨液キットの製造方法であって、
前記研磨液キットは、コロイダルシリカを含有するシリカ分散液が容器に充填された容器入りシリカ分散液を含み、
請求項１から５のいずれかに記載のシリカ分散液の充填方法、又は、請求項６から１０のいずれかに記載の容器入りシリカ分散液の製造方法により前記容器入りシリカ分散液を得る工程を含む、研磨液キットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、シリカ分散液の充填方法、容器入りシリカ分散液の製造方法、及び研磨液キットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年のメモリーハードディスクドライブには、高容量・小径化が求められ、記録密度を上げるために磁気ヘッドの浮上量を低下させて、単位記録面積を小さくすることが求められている。それに伴い、磁気ディスク用基板の製造工程においても研磨後に要求される表面品質は年々厳しくなってきている。即ち、ヘッドの低浮上化に応じて、表面粗さ、微小うねり、ロールオフ及び突起を低減する必要があり、単位記録面積の減少に応じて、許容される基板面当たりのスクラッチ数は少なく、その大きさと深さはますます小さくなってきている。
【０００３】
さらに半導体分野においても、高集積化と高速化が進んでおり、特に高集積化では配線の微細化が要求されている。その結果、半導体基板の製造プロセスにおいては、フォトレジストに露光する際の焦点深度が浅くなり、より一層の表面平滑性が望まれている。
【０００４】
このような要求に対して、表面平滑性の向上を目的に、被研磨物の表面に生じる傷（スクラッチ）の低減を図るべく、研磨材のスラリー原料を、ろ過助剤として珪藻土を利用したフィルタを用いてろ過処理することが開示されている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１２−８６３５７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
より高容量、高集積といった高密度化に対応するためには、研磨後の被研磨物表面のスクラッチをいっそう低減することが要求される。そして、本発明者らは、シリカ分散液を移送や輸送などをするための容器に充填した場合、容器に充填後のシリカ分散液を用いて研磨を行うと、研磨後の被研磨物表面のスクラッチが、容器に充填前のシリカ分散液を用いた場合よりも増加することを見出した。
【０００７】
本開示は、研磨後の被研磨物表面のスクラッチの発生を抑制できるシリカ分散液の充填方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本開示は、コロイダルシリカを含有するシリカ分散液を、供給配管を介して容器に充填する工程を含み、前記工程において、前記供給配管の排出口における前記シリカ分散液の５秒間当たりの排出量が、１．５ｋｇ／ｃｍ2以下である、シリカ分散液の充填方法に関する。
【０００９】
本開示は、コロイダルシリカを含有するシリカ分散液を、供給配管を介して容器に充填する工程を含み、前記工程の開始から終了までの間の、前記供給配管の排出口における前記シリカ分散液の平均排出速度が、０．２４ｋｇ／（秒・ｃｍ2）以下である、シリカ分散液の充填方法に関する。
【００１０】
本開示は、コロイダルシリカを含有するシリカ分散液を、供給配管を介して容器に充填する工程を含み、前記工程において、前記供給配管の排出口における前記シリカ分散液の５秒間当たりの排出量が、１．５ｋｇ／ｃｍ2以下である、容器入りシリカ分散液の製造方法に関する。
【００１１】
本開示は、コロイダルシリカを含有するシリカ分散液を、供給配管を介して容器に充填する工程を含み、前記工程の開始から終了までの間の、前記供給配管の排出口における前記シリカ分散液の平均排出速度が、０．２４ｋｇ／（秒・ｃｍ2）以下である、容器入りシリカ分散液の製造方法に関する。
【００１２】
本開示は、研磨液キットの製造方法であって、前記研磨液キットは、コロイダルシリカを含有するシリカ分散液が容器に充填された容器入りシリカ分散液を含み、本開示に係るシリカ分散液の充填方法、又は、本開示に係る容器入りシリカ分散液の製造方法により前記容器入りシリカ分散液を得る工程を含む、研磨液キットの製造方法に関する。
【発明の効果】
【００１３】
本開示によれば、研磨後の被研磨物表面のスクラッチの発生を抑制できるシリカ分散液の充填方法を提供できるという効果を奏しうる。本開示によれば、研磨後の被研磨物表面のスクラッチの発生を抑制できる容器入りシリカ分散液、その製造方法、及び、前記容器入りシリカ分散液を備えた研磨液キットを提供できるという効果を奏しうる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、実施例で用いた充填装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明者らは、鋭意検討した結果、驚くべきことに、シリカ分散液を配管から排出して容器に充填する際に、時間当たりの排出量を制御することで、上記の課題を解決できることを見出した。
【００１６】
本開示は、供給配管からシリカ分散液を排出して容器に充填する際の、排出する速度を所定値以下に制限することで、容器に充填されたシリカ分散液を用いた研磨後の被研磨物表面のスクラッチの発生を抑制できるという知見に基づく。
【００１７】
スクラッチの発生を抑制できるメカニズムの詳細は明らかではないが、供給配管の排出口におけるシリカ分散液の排出速度を所定値以下に制限することで、シリカ粒子間の相互作用（衝突）が抑制され、シリカ凝集物やゲル化物等のようなスクラッチの原因物質となる粗大粒子の生成が抑制されたと推定される。但し、本開示はこの推定に限定して解釈されなくてもよい。
【００１８】
すなわち、本開示は、コロイダルシリカを含有するシリカ分散液を、供給配管を介して容器に充填する工程を含み、前記工程において、前記供給配管の排出口における前記シリカ分散液の５秒間当たりの排出量が、１．５ｋｇ／ｃｍ2以下であり、又は、前記工程の開始から終了までの間の、前記供給配管の排出口における前記シリカ分散液の平均排出速度が、０．２４ｋｇ／（秒・ｃｍ2）以下である、シリカ分散液の充填方法（以下、「本開示に係る充填方法」ともいう）に関する。本開示に係る充填方法によれば、研磨後の被研磨物表面のスクラッチの発生を抑制できる容器入りシリカ分散液が得られる。
【００１９】
本開示において「粗大粒子」とは、粒子径が０．５μｍ以上の粗大なコロイダルシリカ粒子であり、研磨液組成物中の粗大粒子数は、後述の実施例に記載の０．４５μｍフィルタ通液量によりシリカ分散液中の粗大粒子として定量評価できる。本開示において、シリカ分散液中のコロイダルシリカ粒子とは、一次粒子のみならず、一次粒子が凝集した凝集粒子をも含むものとする。
【００２０】
本開示において「スクラッチ」とは、特に、メモリーハードディスク基板又は半導体素子用基板において、高密度化又は高集積化に重要となる物性であり、例えば、深さが１ｎｍ以上、１００ｎｍ未満、幅が５ｎｍ以上、５００ｎｍ未満、長さが１００μｍ以上の基板表面の微細な傷が挙げられる。このスクラッチは、後述の実施例に記載の光学式全面欠陥検査機（ＯＳＡ６１００：ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ製）で検出することができ、スクラッチ本数として定量評価できる。
【００２１】
本開示に係る充填方法は、コロイダルシリカを含有するシリカ分散液を、供給配管を介して容器に充填する充填工程を含む。
【００２２】
（充填工程）
本開示における充填工程では、供給配管の排出口におけるシリカ分散液の５秒間当たりの排出量が、研磨後の被研磨物表面のスクラッチ低減の観点から、１．５ｋｇ／ｃｍ2以下が好ましく、より好ましくは１．２ｋｇ／ｃｍ2以下、更に好ましくは１．０ｋｇ／ｃｍ2以下、更に好ましくは０．８ｋｇ／ｃｍ2であり、そして、生産性の観点から、好ましくは０．０５ｋｇ／ｃｍ2以上、より好ましくは０．１ｋｇ／ｃｍ2以上、更に好ましくは０．２ｋｇ／ｃｍ2以上、更に好ましくは０．４ｋｇ／ｃｍ2以上、更に好ましくは０．６ｋｇ／ｃｍ2以上である。本開示における「５秒間当たりの排出量」とは、供給配管の排出口を５秒間に通過するシリカ分散液の単位面積当たりの量であり、実施例に記載の方法により測定することができる。
【００２３】
本開示における充填工程では、供給配管の排出口におけるシリカ分散液の最大流速が、研磨後の被研磨物表面のスクラッチ低減の観点から、３００ｇ／（秒・ｃｍ2）を超えないことが好ましく、より好ましくは２５０ｇ／（秒・ｃｍ2）以下、更に好ましくは２００ｇ／（秒・ｃｍ2）以下であり、そして、生産性の観点から、好ましくは５０ｇ／（秒・ｃｍ2）以上、より好ましくは１００ｇ／（秒・ｃｍ2）以上、更に好ましくは１３０ｇ／（秒・ｃｍ2）以上である。本開示における「最大流速」とは、供給配管の排出口を５秒間に通過するシリカ分散液の単位面積当たりの量の最大値を時間（５秒）で除することにより得られる値であり、実施例に記載の方法により測定することができる。
【００２４】
本開示における充填工程では、充填工程の開始から終了までの間の、供給配管の排出口におけるシリカ分散液の平均排出速度が、研磨後の被研磨物表面のスクラッチ低減の観点から、０.２４ｋｇ／（秒・ｃｍ2）以下が好ましく、より好ましくは０．１６ｋｇ／（秒・ｃｍ2）以下、更に好ましくは０．１２ｋｇ／（秒・ｃｍ2）以下であり、そして、生産性の観点から、好ましくは０．００５ｋｇ／（秒・ｃｍ2）以上、より好ましくは０．０１ｋｇ／（秒・ｃｍ2）以上、更に好ましくは０．０２ｋｇ／（秒・ｃｍ2）以上、更に好ましくは０．０４ｋｇ／（秒・ｃｍ2）以上、更に好ましくは０．０６ｋｇ／（秒・ｃｍ2）以上である。本開示における「平均排出速度」とは、充填工程の開始から終了までの間に供給配管の排出口から排出されるシリカ分散液の排出速度の平均値である。本開示において、平均排出速度は、容器に充填されたシリカ分散液の総質量（ｋｇ）を、シリカ分散液の充填を開始してから終了するまでに要した時間（秒）で除し、さらに供給配管の排出口の面積（ｃｍ2）で除することにより得られる値であり、具体的には、実施例に記載の方法により測定することができる。
【００２５】
通常、シリカ分散液の容器への充填は、生産性の観点から、概して速く行われており、５秒間当たりの排出量や平均排出速度は上述した数値よりも大きい。例えば、通常の５秒間当たりの排出量は３ｋｇ／ｃｍ2程度、通常の平均排出速度は０．５ｋｇ／（秒・ｃｍ2）程度である。
【００２６】
（シリカ分散液）
本開示において、上記充填工程で用いられる「シリカ分散液」は、容器に充填される前のシリカ分散液（以下、「充填前シリカ分散液」ともいう）である。本開示において、供給配管から排出されて容器に充填されたシリカ分散液を「容器入りシリカ分散液」ともいう。本開示では、容器に充填される前後のシリカ分散液をまとめて、単に「本開示に係るシリカ分散液」ともいう。
【００２７】
本開示に係るシリカ分散液は、コロイダルシリカを含有し、好ましくはコロイダルシリカ及び水を含有する。シリカ分散液の状態としては、コロイダルシリカが分散した状態が好ましく、コロイダルシリカが水媒体中に分散した状態がより好ましい。
【００２８】
本開示に係るシリカ分散液中のコロイダルシリカは、例えば、珪酸水溶液から生成させる製法によって得ることができる。
【００２９】
コロイダルシリカの一次粒子の平均粒子径は、研磨後の被研磨物表面のスクラッチ低減の観点から、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下が好ましく、５ｎｍ以上６０ｎｍ以下がより好ましく、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下が更に好ましい。本開示において、コロイダルシリカの一次粒子の平均粒子径は、以下の方法により測定される値である。
【００３０】
まず、コロイダルシリカを含むシリカ分散液のｐＨを３．０に調整し、ｐＨが４．０から９．０に変化したときの水酸化ナトリウム標準溶液の消費量（Ａ）を求める。同時に空試験をおこない、空試験の滴定に要した水酸化ナトリウム標準溶液の消費量（Ｂ）を求める。そして、下記計算式によりコロイダルシリカの平均粒子径（ｎｍ）を算出する。
平均粒子径（ｎｍ）＝３１００÷２６．５×（Ａ−Ｂ）÷試料採取量（ｇ）
【００３１】
本開示に係るシリカ分散液中のコロイダルシリカの含有量は、研磨後の被研磨物表面のスクラッチ低減の観点から、２０質量％以上が好ましく、２５質量％以上がより好ましく、３０質量％以上が更に好ましく、そして、５０質量％以下が好ましく、４５質量％以下がより好ましく、４０質量％以下が更に好ましい。
【００３２】
本開示に係るシリカ分散液中の粗大粒子の含有量は、製造容易性の観点から、好ましくは０個／ｍＬ以上、より好ましくは１×１０4個／ｍＬ以上であり、そして、研磨後の被研磨物表面のスクラッチ低減の観点から、１００×１０4個／ｍＬ以下が好ましく、７０×１０4個／ｍＬ以下がより好ましく、５０×１０4個／ｍＬ以下が更に好ましく、４０×１０4個／ｍＬ以下が更により好ましい。本開示において、粗大粒子の含有量は、ＰＳＳ社製の「アキュサイザー７８０ＡＰＳ」を用いて検出される０．５μｍ以上のサイズの粒子数により算出される。
【００３３】
本開示において容器入りシリカ分散液の０．４５μｍフィルタの通液量は、研磨後の被研磨物表面のスクラッチ低減の観点から、５０ｇ以上が好ましく、８０ｇ以上がより好ましく、１００ｇ以上が更に好ましい。本開示において、０．４５μｍフィルタの通液量は、実施例に記載の方法に算出できる。
【００３４】
本開示において充填前シリカ分散液の０．４５μｍフィルタの通液量は、スクラッチ低減及び本発明の効果を発現する観点から、好ましくは５０ｇ以上、より好ましくは８０ｇ以上、更に好ましくは１００ｇ以上、更に好ましくは１５０ｇ以上、更に好ましくは２００ｇ以上、更に好ましくは２５０ｇ以上であり、そして、生産性の観点からは、好ましくは６００ｇ以下、より好ましくは５００ｇ以下である。
【００３５】
本開示に係るシリカ分散液に使用される水としては、イオン交換水、蒸留水、超純水等が挙げられる。シリカ分散液中の水の含有量は、１００質量％からコロイダルシリカ及び他の成分を除いた残部に相当し、研磨後の被研磨物表面のスクラッチ低減の観点から、好ましくは４０質量％以上８０質量％以下、より好ましくは５０質量％以上７０質量％以下である。
【００３６】
本開示に係るシリカ分散液のｐＨは、研磨後の被研磨物表面のスクラッチ低減の観点から、好ましくは１２．０以下、より好ましくは１１．０以下、更に好ましくは１０．５以下であり、そして、同様の観点から、好ましくは７．０以上、より好ましくは８．０以上、更に好ましくは９．０以上である。
【００３７】
本開示において、充填前シリカ分散液は、ろ過処理が施されていることが好ましい。したがって、本開示に係る充填方法は、充填前シリカ分散液をろ過処理するろ過処理工程を含むことができる。ろ過処理後の充填前シリカ分散液の、コロイダルシリカの含有量、粗大粒子の含有量、ｐＨなどの特性は、上記充填工程で用いられるシリカ分散液の特性と同じであることが好ましい。
【００３８】
（ろ過処理工程）
ろ過処理工程におけるろ過処理は、ろ過助剤を含むフィルタ（以下、「ろ過助剤含有フィルタ」ともいう）を用いたろ過処理であることが好ましい。
【００３９】
ろ過助剤としては、例えば、二酸化ケイ素、カオリン、酸性白土、珪藻土、パーライト、ベントナイト、タルク等の不溶性の鉱物性物質が挙げられる。研磨後の被研磨物表面のスクラッチ低減の観点から、前記ろ過助剤のうち、二酸化ケイ素、珪藻土、パーライトが好ましく、珪藻土、パーライトがより好ましく、珪藻土がさらに好ましい。
【００４０】
ろ過助剤含有フィルタは、前記ろ過助剤をフィルタ表面及びフィルタ内部のいずれか一方若しくは両方に含有するものが好ましい。
【００４１】
ろ過助剤含有フィルタによるろ過時の差圧（以下、「ろ過圧力」ともいう）は、研磨後の被研磨物表面のスクラッチ低減の観点から、０．０１〜１０ＭＰａが好ましく、０．０５〜１ＭＰａがより好ましく、０．０５〜０．５ＭＰａが更に好ましい。ろ過助剤含有フィルタの段数は、研磨後の被研磨物表面のスクラッチ低減の観点から、１〜５段が好ましく、１〜３段がより好ましく、１〜２段が更に好ましい。
【００４２】
ろ過処理工程では、上記ろ過助剤含有フィルタの使用に加え、シリカ分散液、研磨液組成物、研磨キット等の製造に従来から用いられているデプス型フィルタやプリーツ型フィルタを更に組み合わせて使用することが、研磨後の被研磨物表面のスクラッチ低減の観点から好ましい。
【００４３】
具体的には、ろ過処理工程におけるろ過処理は、デプス型フィルタで充填前シリカ分散液をろ過した後、ろ過助剤含有フィルタでろ過処理することが好ましく、ろ過助剤含有フィルタでろ過した後、さらにプリーツ型フィルタでろ過することがより好ましい。デプス型フィルタで特に大きな粗大粒子を除去することで、ろ過助剤含有フィルタの優れた性能が更に顕著に発揮され、効率的な粗大粒子及び澱の除去を可能にすると推定される。
【００４４】
デプス型フィルタ及びプリーツ型フィルタは、１段で用いてもよく、直列配置等により多段で組合せて用いてもよい。
【００４５】
ろ過方法としては、繰り返しろ過する循環式でもよく、１パス方式でもよい。また、１パス方式を繰り返すバッチ式を用いてもよい。通液方法は、加圧するために、循環式では好ましくはポンプが用いられ、１パス方式ではポンプを用いる他に、タンクに空気圧等を導入することでフィルタ入口圧力の変動幅が小さい加圧ろ過法を用いることができる。
【００４６】
（容器入りシリカ分散液の製造方法）
本開示は、上述した本開示に係る充填方法を含む、容器入りシリカ分散液の製造方法に関する。すなわち、本開示に係る製造方法は、コロイダルシリカを含有するシリカ分散液を、供給配管を介して容器に充填する充填工程を含み、前記工程において、前記供給配管の排出口における前記シリカ分散液の５秒間当たりの排出量が１．５ｋｇ／ｃｍ2以下、又は、前記工程の開始から終了までの間の前記供給配管の排出口における前記シリカ分散液の平均排出速度が０．２４ｋｇ／（秒・ｃｍ2）以下である、容器入りシリカ分散液の製造方法（以下、「本開示に係る製造方法」ともいう）に関する。本開示に係る製造方法によれば、研磨後の被研磨物表面のスクラッチを低減できる容器入りシリカ分散液を製造できる。
【００４７】
（研磨液キットの製造方法）
本開示は、容器入りシリカ分散液を備えた研磨液キットの製造方法であって、上述の本開示に係る充填方法、又は、上述の本開示に係る製造方法により容器入りシリカ分散液を得る工程を含む、研磨液キットの製造方法（以下、「本開示に係る研磨液キットの製造方法」ともいう）に関する。本開示に係る研磨液キットの製造方法によれば、研磨後の被研磨物表面のスクラッチを低減できる容器入りシリカ分散液を備えた研磨液キット（以下、「本開示に係る研磨液キット」ともいう）を提供できる。
【００４８】
（研磨液キット）
本開示に係る研磨液キットは、上述した本開示に係る研磨液キットの製造方法により得られる。したがって、本開示は、上述の本開示に係る充填方法により充填された容器入りシリカ分散液、又は、上述の本開示に係る製造方法により製造された容器入りシリカ分散液、を含む研磨液キットに関する。本開示によれば、研磨後の被研磨物表面のスクラッチを低減できる容器入りシリカ分散液を有する研磨液キットを提供できる。
【００４９】
本開示に係る研磨液キットとしては、例えば、上記容器入りシリカ分散液（第一液）と、被研磨物の研磨に用いる研磨液組成物に配合され得る他の成分を含む溶液（第二液）とが、相互に混合されていない状態で保存されており、これらが使用時に混合される研磨液キット（２液型研磨液組成物）が挙げられる。研磨液組成物に配合され得る他の成分としては、例えば、酸、酸化剤、アニオン性基を有する水溶性高分子、複素環芳香族化合物、脂肪族アミン化合物、脂環式アミン化合物等が挙げられる。前記第一液及び第二液には、各々必要に応じて任意成分が含まれていても良い。任意成分としては、例えば、増粘剤、防錆剤、界面活性剤等が挙げられる。
【実施例】
【００５０】
［容器入りシリカ分散液の作製］（実施例１〜４及び比較例１〜２）
充填前シリカ分散液を図１に示す充填装置を用いて、１５Ｌ容器（ポリエチレン製）（図示せず）に充填した。図１において、デプス型フィルタ３、ろ過助剤含有フィルタ４、及びプリーツ型フィルタ５をこの順で直列に配置されたろ過システムが２ライン並列に接続されている。槽１に収容された充填前シリカ分散液２は、供給配管Ｐ１〜３を介して各フィルタ３〜５に供給されろ過処理される。プリーツ型フィルタ５でろ過処理されたシリカ分散液は、供給配管Ｐ４内を通り、供給配管Ｐ４の排出口から研磨液キット用の１５Ｌ容器に充填される。供給配管Ｐ１には、送液用の電気駆動式ダイヤフラムポンプ（図示せず）が取り付けられている。該ポンプの回転数を調整することで、供給配管Ｐ４の排出口におけるシリカ分散液の排出量を制御した。１５Ｌ容器には、シリカ分散液の総質量が１９．０ｋｇとなるように充填した。
【００５１】
［ろ過処理に用いたフィルタ］
・デプス型フィルタ：日本ポール社製「プロファイルＩＩ−００３」（孔径：０．３μｍ、長さ：２５０μｍ、ポリプロピレン製）
・ろ過錠剤含有フィルタ：アドバンテック東洋社製の多用途ディスクフォルダ「ＫＳ−２９３−ＵＨ」（有効ろ過面積：５３０ｃｍ2、長さ：２５０ｍｍ）にろ紙（Ｎｏ.５Ａ、アドバンテック東洋社製、目開き：７μｍ、セルロール製）をセットし、ろ過助剤（珪藻土、１００ｇ）の水分散液を０．１ＭＰａ以下の圧力でろ過し、ろ紙上にろ過助剤の均一なケーク層を形成し、１０Ｌ以上のイオン交換水で洗浄を行うことで得られたフィルタ
・プリーツ型フィルタ：アドバンテック東洋社製「ＴＣＳ−０４５」（孔径：０．４５μｍ、長さ：２５０ｎｍ、ポリエーテルスルホン酸）
【００５２】
［充填前シリカ分散液］
充填前シリカ分散液として、コロイダルシリカスラリー（日揮触媒化成社製「カタロイドＳＩ−４０」、一次粒子の平均粒子径：１８ｎｍ、コロイダルシリカ：４０質量％、水：６０質量％、ｐＨ：９．０）を用いた。
【００５３】
［排出量、最大流速、及び平均排出速度の測定］
容器に充填されたシリカ分散液の積算量（ｋｇ）を５秒毎に測定し、５秒間当たりの質量（ｋｇ）を算出した。そして、５秒間当たりの質量（ｋｇ）を、供給配管Ｐ４の排出口（充填ノズル部分、内径：２．０ｃｍ）の断面積（３．１４ｃｍ2）で除することにより算出された値を、供給配管Ｐ４の排出口における５秒間当たりの排出量（ｋｇ／ｃｍ2）とした。さらに、求めた５秒間当たりの排出量のうち、最大となるときの５秒間当たりの排出量（ｋｇ／ｃｍ2）を時間（５秒）で除することにより、最大流速（ｇ／（秒・ｃｍ2））を算出した。さらに、容器に充填されたシリカ分散液の総質量（１９ｋｇ）を、該シリカ分散液の全量（１９ｋｇ）を充填するのに要した充填完了時間（秒）及び供給配管Ｐ４の排出口の断面積（３．１４ｃｍ2）で除することにより、平均排出速度（ｋｇ／（秒・ｃｍ2））を算出した。そして、シリカ分散液の５秒毎の積算量（ｋｇ）、５秒間当たりの排出量（ｋｇ／ｃｍ2）、シリカ分散液１９.０ｋｇを充填するのに要した充填完了時間（秒）、最大流速（ｇ／（秒・ｃｍ2））を表１に示した。
【００５４】
［フィルタ通液量の測定方法］
容器入りシリカ分散液を、所定のフィルタ（アドバンテック社製「２５ＨＰ０４５ＡＮ」、親水性ＰＴＦＥ、０．４５μｍフィルタ）に一定の圧力（エアー圧力：０．２５ＭＰａ）の下で通液させ、フィルタが閉塞するまでの通液量（ｇ）を求めた。測定結果を表１に示した。通液量の値が大きいほど、粗大粒子が少ないと考えられる。なお、充填前シリカ分散液の０．４５μｍフィルタ通液量は、２６７ｇであり、参考例として表１に示した。
【００５５】
[研磨液組成物の調製]
イオン交換水に硫酸、過酸化水素を加え撹拌した後、容器入りシリカ分散液を加え、最終的にシリカを４．５質量％、過酸化水素を０．３質量％、硫酸を０．４質量％含有する研磨液組成物を調製した。そして、調製した研磨液組成物を用いて、基板の研磨を行い研磨後の被研磨物表面を評価した。シリカ分散液及び各種パラメーターの測定方法は以下のとおりである。なお、参考例として、充填前シリカ分散液についても、上記容器入りシリカ分散液と同様にして、研磨液組成物の調製、及び、基板の研磨を行い、各評価を行った。
【００５６】
［基板の研磨］
上記のように調製した研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨し、純水によって洗浄を行って評価用基板を得た。この評価用基板のスクラッチ数を評価した。評価結果を下記表１に示す。研磨条件（研磨方法）、洗浄条件及び評価方法は以下のとおりである。被研磨基板として、アルミナ研磨材を含有する研磨液であらかじめ粗研磨し、表面粗さＡＦＭ−Ｒａが５〜１５ÅであるＮｉ−Ｐメッキアルミニウム合金基板（厚さ：１．２７ｍｍ、外径：９５ｍｍφ、内径：２５ｍｍφ）を用いた。ＡＦＭ−Ｒａは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）における波長１０μｍ以下の短い波長で測定される粗さであって、中心線平均粗さＲａを示す。
【００５７】
［研磨条件］
・研磨試験機：スピードファム社製、両面９Ｂ研磨機
・研磨パッド：フジボウ社製、ウレタン製仕上げ研磨用パッド
・基板の枚数：１０枚
・上定盤回転数：３２．５ｒ／分
・研磨液組成物供給量：１００ｍＬ／分
・本研磨時間：４分
・本研磨荷重：７．８ｋＰａ
【００５８】
［洗浄条件］
研磨した基板をヒカリ社製Ｓｕｂ基板洗浄機で、以下の工程で洗浄した。
（１）ＵＳ（超音波）浸漬洗浄（９５０ｋＨｚ）
（２）スクラブ洗浄：スポンジブラシ３段
（３）ＵＳシャワー洗浄（９５０ｋＨｚ）
（４）スピンリンス
（５）スピンドライ
【００５９】
[スクラッチの測定条件]
・測定機器：ＫＬＡ-Ｔｅｎｃｏｒ社製「Ｃａｎｄｅｌａ ＯＳＡ６１００」
・評価：研磨試験機に投入した基板の中、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１００００ｒｐｍにてレーザーを照射してスクラッチを測定した。その４枚の基板の各々両面にあるスクラッチ数の合計を、比較例２を１００とした相対値として算出した。測定結果を表１に示した。
【００６０】
【表１】
0006562510.tif 000002
【００６１】
表１に示すとおり、５秒間当たりの排出量が１．５０ｋｇ／ｃｍ2以下で、平均排出速度が０．２４ｋｇ／（秒・ｃｍ2）の実施例１〜４は、５秒間当たりの排出量が１．５０ｋｇ／ｃｍ2を超え、平均排出速度が０．２４ｋｇ／（秒・ｃｍ2）を超える比較例１及び２に比べて、０．４５μｍフィルタ通液量が増加し、スクラッチ数が低減された。
【産業上の利用可能性】
【００６２】
本開示に係る容器入りシリカ分散液は、例えば、高密度化又は高集積化用の精密部品基板の研磨に用いることができる。
【符号の説明】
【００６３】
１…槽、２…充填前シリカ分散液、３…デプス型フィルタ、４…ろ過助剤含有フィルタ、５…プリーツ型フィルタ、Ｐ１〜４…供給配管
【図１】
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