(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化物系半導体のエッチング方法であって、
アルカリ金属水酸化物からなる主剤に、酸化性固体からなる添加剤を添加したエッチング剤を融解し、
溶融した前記エッチング剤に前記窒化物系半導体を浸漬することにより前記窒化物系半導体をエッチングする、
エッチング方法。
【請求項２】
前記主剤は、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムの少なくとも一方を含んでいる、請求項１記載のエッチング方法。
【請求項３】
前記添加剤の添加量は、前記主剤に対する重量比で１％から１０％の範囲である、請求項１または２記載のエッチング方法。
【請求項４】
前記エッチングは、４６０℃から６００℃の温度範囲で行われる、請求項１ないし３のいずれか記載のエッチング方法。
【請求項５】
窒化物系半導体の結晶欠陥の検出方法であって、
請求項１ないし４のいずれか記載のエッチング方法に前記窒化物系半導体をエッチングする工程と、
前記エッチングが行われた窒化物系半導体の表面形態を観察することにより、前記窒化物系半導体の結晶欠陥を検出する工程と、
を備える、結晶欠陥の検出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、窒化物系半導体においてエッチピットを安定的に形成する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化物系半導体である窒化ガリウム（ＧａＮ）と、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）と、窒化インジウム（ＩｎＮ）とを組み合わせることにより、窒化物系半導体のみで赤外領域から紫外領域までの様々な発光波長の発光デバイスを製造することが可能となるため、窒化物系半導体は、発光デバイスの材料として極めて有用な材料である。また、窒化物系半導体を用いることにより、シリコン（Ｓｉ）等の従来の半導体材料では実現困難な、高出力、高周波、高耐圧、高耐環境性を有する半導体素子を実現することが可能となる。そのため、窒化物系半導体は、発光デバイスの材料としてのみならず、大電力制御や省エネルギーを可能とするパワーデバイス材料、高速大容量の通信デバイス材料、車載用の耐熱性デバイス材料、耐放射線デバイス材料等の広い範囲への応用が期待されている。
【０００３】
ところで、窒化物系半導体を発光デバイスやパワーデバイス等の種々の電子デバイスに使用するためには、基板や、エピタキシャル成長された単結晶膜（エピ膜）等の窒化物系半導体材料の結晶欠陥を低減することが求められるが、結晶欠陥を低減するためには、窒化物系半導体材料における結晶欠陥の発生状況を評価する必要がある。結晶欠陥は、電子線照射で発生する発光（カソードルミネセンス：ＣＬ）の強弱分布を走査型電子顕微鏡等を用いて観察するＣＬイメージングや、シンクロトロン放射光などの高輝度Ｘ線光源を用いたＸ線トポグラフィにより検出することが可能である。しかしながら、いずれの方法も、高価な設備が必要であり、結晶欠陥の発生状況を簡便かつ低コストで行うことが困難である。
【０００４】
そこで、窒化物系半導体の結晶欠陥を検出するため、エッチングにより結晶欠陥を顕在化したエッチピットを形成することが提案されている。非特許文献１および非特許文献２には、エッチピットを形成する方法として、共晶条件で混合された水酸化カリウム（ＫＯＨ）および水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を融解し、融解した溶融液を用いてＧａＮ基板をエッチングすること（溶融アルカリエッチング）が記載されている。
【０００５】
しかしながら、ＧａＮ基板のＧａ面においては、溶融アルカリエッチングによりナノパイプと呼ばれる螺旋転位は顕在化可能であるが、刃状転位は顕在化できない。そのため、ＧａＮ基板等の窒化物系半導体における結晶欠陥の密度を正確に評価することは困難である。また、ＧａＮ基板のＮ面においては、エッチピットを形成することができるものの、その形状が等方的な円錐状となる。そのため、エッチピットとして顕在化された結晶欠陥の種類を特定することが困難であり、また、エッチピットの密度と結晶欠陥の密度との対応関係も十分に検証されていない。
【０００６】
さらに、溶融アルカリエッチングでは、エッチング過程において等方的な電気化学エッチングが促進されやすい。そのため、窒化物系半導体のドープ型やキャリア濃度等によっては、同一のエッチング条件でエッチングを行っても、安定的にエッチピットを形成することができない場合がある。加えて、窒化物系半導体基板は、通常、エピ膜をサファイヤ（Ａｌ２Ｏ３）等の異種基板上に成長させ、成長させたエピ膜を異種基板から分離することにより製造される。このような基板では、格子不整合による結晶欠陥が基板全体に分布することを抑制するため、結晶欠陥を局所的に集中させることが行われる。この結晶欠陥を局所的に集中させる方法が異なると、基板への応力の加わり方が変わり、エッチピットを安定して形成することが困難となる。また、エピ膜についても、エピタキシャル成長をさせる際の基板の種類、あるいは、結晶欠陥の集中方法が異なると、エッチピットを安定的に形成することが困難となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】J.L. Weyher, P.D. Brown, J.L. Rouviere, T. Wosinski, A.R.A. Zauner, I. Grzegory: Journal of Crystal Growth Vol. 200 (2000), p. 151-156
【非特許文献２】S. K. Hong, T. Yao, B. J. Kim, S. Y. Yoon, and T. I. Kim: Applied Physics Letters Vol. 77 (2000), p. 82-84
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上述した従来の課題を解決するためになされたものであり、窒化物系半導体においてエッチピットを安定的に形成することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的の少なくとも一部を達成するために、本発明は、以下の形態又は適用例として実現することが可能である。
【００１０】
［適用例１］
窒化物系半導体のエッチング方法であって、アルカリ金属水酸化物からなる主剤に、酸化性固体からなる添加剤を添加したエッチング剤を融解し、溶融した前記エッチング剤に前記窒化物系半導体を浸漬することにより前記窒化物系半導体をエッチングする、エッチング方法。酸化性固体を添加することにより、溶融したエッチング剤中で酸化性固体が熱分解して酸素原子が生成される。この生成された酸素原子により異方性の化学エッチングが促進されることにより、エッチピットが安定的に形成される。
【００１１】
［適用例２］
前記主剤は、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムの少なくとも一方を含んでいる、適用例１記載のエッチング方法。水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとは、入手が容易で、安価であるため、より容易にエッチングを行うことが可能であるとともに、エッチングに要するコストを低減することができる。
【００１２】
［適用例３］
前記添加剤の添加量は、前記主剤に対する重量比で１％から１０％の範囲である、適用例１または２記載のエッチング方法。添加剤の添加量を主剤に対する重量比で１％以上とすることで、化学エッチングの促進効果が十分に維持されるので、より安定的にエッチピットを形成することが可能となる。また、添加剤の添加量を主剤に対する重量比で１０％以下とすることで、反応性が高い酸素原子が過剰に生成されることが抑制されるので、エッチング剤の取り扱いをより容易とすることができる。
【００１３】
［適用例４］
前記エッチングは、４６０℃から６００℃の温度範囲で行われる、適用例１ないし３のいずれか記載のエッチング方法。エッチングを４６０℃以上で行うことにより、添加剤がより確実に熱分解するため、安定的なエッチピットの形成をより確実に行うことができる。また、エッチングを６００℃以下で行うことにより、エッチピットが重なり合うことを抑制することができるので、結晶欠陥の密度をより正確に評価することができる。
【００１４】
なお、本発明は、種々の態様で実現することが可能である。例えば、窒化物系半導体のエッチング方法、そのエッチング方法を用いた窒化物系半導体の結晶欠陥検出方法等の態様で実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】ＧａＮ基板の結晶欠陥検出方法において使用されるエッチング工程を示す工程図。
【図２】エッチング前のＧａＮ基板の表面形態を示す光学顕微鏡像。
【図３】実施例１のエッチング後におけるＧａＮ基板の表面形態を示す説明図。
【図４】実施例２のエッチング後におけるＧａＮ基板の表面形態を示す光学顕微鏡像。
【図５】比較例のエッチング後におけるＧａＮ基板の表面形態を示す光学顕微鏡像。
【図６】実施例３のエッチング後におけるＧａＮ基板の表面形態を示す光学顕微鏡像。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の実施の形態を実施例に基づいて以下の順序で説明する。
Ａ１．結晶欠陥の検出
Ａ２．実施例および比較例：
【００１７】
Ａ１．結晶欠陥の検出：
図１は、本発明の一実施形態として窒化ガリウム（ＧａＮ）基板の結晶欠陥を検出する際のエッチング工程の具体例を示す説明図である。詳細については後述するが、図１に一例を示すエッチング工程を経ることにより、ＧａＮ基板表面の結晶欠陥の位置には窪み（エッチピット）が形成される。このエッチング工程においてエッチピットが形成され、結晶欠陥が顕在化されたＧａＮ基板の表面の形態を光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等を用いて観察することにより、ＧａＮ基板の結晶欠陥を検出することができる。また、エッチピットは、結晶欠陥の種類によってその形状が異なるため、エッチピットの形状を観察することにより、ＧａＮ基板が有する結晶欠陥の種類を判別することが可能となる。さらに、エッチピットが形成された表面の形態観察による結晶欠陥の検出の他、例えば、エッチング工程により十分に小さなエッチピットを形成した後、ＳＥＭによりエッチピットの位置を特定し、特定されたエッチピット近傍の結晶構造を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により観察することによって、結晶欠陥の発生原因や、結晶欠陥の伝播特性等を評価することも可能である。
【００１８】
本実施形態において、エッチングは、空気雰囲気中で加熱・融解したエッチング剤（後述する）中に試料ＳＰＣとしてのＧａＮ基板を浸漬することにより行われる。具体的には、まず、図１（ａ）に示すように、ヒータ１２内に、ニッケル（Ｎｉ）、白金（Ｐｔ）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等のエッチング剤に対する耐食性を有する素材からなる坩堝２１を配置する。坩堝２１には、その内部に熱電対１３が配置されるとともに、固体のエッチング剤が装入される。温度調節器１１は、熱電対１３により計測されたエッチング剤の温度に応じて、ヒータ１２への供給電力を制御することにより、エッチング剤の温度を予め設定された温度（設定温度）に調節する。
【００１９】
エッチング剤は、温度調節器１１の設定温度を漸次高くしていくことにより、加熱され昇温する。加熱によりエッチング剤の温度が融解温度を超えると、図１（ｂ）に示すようにエッチング剤が融解して、坩堝２１内に融解したエッチング剤（溶融エッチング剤）が収容された状態となる。エッチング剤の昇温は、エッチング剤が融解した後も、エッチング剤の温度が所定のエッチング温度（後述する）に到達するまで継続される。
【００２０】
エッチング剤の温度がエッチング温度に到達した後、試料ＳＰＣをＮｉあるいはＰｔからなる試料ホルダ２２に載せ、試料ＳＰＣを溶融エッチング剤に浸漬する（図１（ｃ））。試料ＳＰＣの溶融エッチング剤への浸漬を開始してから所定のエッチング時間（例えば、２〜６分）が経過した後、試料ＳＰＣは溶融エッチング剤から引き上げられる。なお、エッチング時間は、エッチング剤の組成、エッチング温度、および、試料ＳＰＣであるＧａＮ基板の状態に応じて、適宜変更される。
【００２１】
次いで、溶融エッチング剤から引き上げられた試料ＳＰＣは、水中に投入され、洗浄される。これにより、試料ＳＰＣを覆うエッチング剤が溶解し、図１（ｄ）に示すように、試料ＳＰＣが取り出される。なお、試料ＳＰＣの水中への投入は、急冷による試料ＳＰＣの破損を抑制するため、溶融エッチング剤からの引き上げから所定の冷却時間（例えば５分）経過してから行うのが好ましい。
【００２２】
エッチング剤としては、水酸化カリウム（ＫＯＨ）に過酸化ナトリウム（Ｎａ２Ｏ２）を適量添加したものを用いることができる。一般的に、ＧａＮはバンドギャップが広く、ドープ型やキャリア濃度によるバンドギャップの中にあるフェルミ準位の変化範囲が広いため、ＧａＮにおけるフェルミ準位とエッチング剤におけるフェルミ準位の差が大きくなる場合がある。フェルミ準位の差が大きくなると、ＧａＮと溶融ＫＯＨ等のエッチング剤との界面付近ではＧａＮのバンドベンディングが大きくなる。このようにして、例えば、バンドが上方に大きくベンドした場合、界面付近には多くの正孔が供給されるため、エッチング過程における電気化学エッチング成分が強くなる。電気化学エッチングは等方的なエッチングであるため、結晶欠陥の近傍領域以外においてもエッチングが進行し、エッチピットが形成されにくくなる。また、エッチピットが形成される場合においても、結晶欠陥の種類の違いによる形状の変化が現れにくいため、結晶欠陥の種類を特定することが困難である。
【００２３】
また、ＧａＮは、化学的な特性が異なる極性面（Ｇａ面およびＮ面）を有しており、溶融ＫＯＨ等のエッチング剤を用いると、反応性の違いによりＧａ面とＮ面とでエッチング特性が異なったものとなる。特に、Ｎ面側では、Ｎ面自体のエッチング速度がファセット面のエッチング速度よりも速いため、エッチピットの形成がＧａ面よりもさらに困難になるとともに、結晶欠陥の種類の違いによるエッチピットの形状変化が起きにくい。
【００２４】
一方、本実施形態においては、ＫＯＨにＮａ２Ｏ２を添加することにより、Ｎａ２Ｏ２が分解して生成された酸素原子が化学エッチングを促進するため、エッチング過程における化学エッチング成分が、電気化学エッチング成分よりも強くなる。化学エッチングは、異方性のエッチングであるため、結晶欠陥の近傍領域においてエッチングが進行して、エッチピットが安定的に形成される。また、エッチングの異方性により、結晶欠陥の種類の違いにより形状の異なるエッチピットが形成されるので、結晶欠陥の種類を特定することが可能となる。さらに、化学エッチング成分が電気化学エッチング成分よりも強くなることにより、面の極性によるエッチング特性の変化が抑制されるので、Ｇａ面およびＮ面のいずれの極性面においてもより容易にエッチピットを形成することができる。
【００２５】
なお、Ｎａ２Ｏ２の添加量が少なくなると、上述した化学エッチングの促進効果が減弱し、エッチピットの形成が抑制される。一方、Ｎａ２Ｏ２の添加量が多くなると、反応性が高い酸素原子の分解生成量が多くなるため、坩堝２１の腐食等が進行しやすくなる等、エッチング剤の取り扱いが必ずしも容易ではなくなる。このような特性を考慮して、Ｎａ２Ｏ２の添加量は、ＫＯＨに対する重量比（Ｎａ２Ｏ２／ＫＯＨ）で１％から１０％の範囲とするのが好ましく、３％から７％の範囲とするのがより好ましい。
【００２６】
また、本実施形態では、ＫＯＨにＮａ２Ｏ２を添加したエッチング剤を用いているが、一般的に、エッチング剤は、アルカリ金属水素化物からなる主剤に、酸化性固体からなる添加剤を添加したものを使用することができる。主剤としては、１種のアルカリ金属水素化物（ＬｉＯＨ、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＲｂＯＨもしくはＣｓＯＨ）、あるいは、これらの混合物を用いることができる。但し、入手がより容易である点で、エッチング剤としては、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、あるいは、ＮａＯＨとＫＯＨとの混合物を用いるのが好ましい。添加剤としては、Ｎａ２Ｏ２の他、熱分解により酸素原子を生成する種々の酸化性固体を用いることができる。添加剤としては、具体的には、アルカリ金属過酸化物（Ｎａ２Ｏ２、Ｋ２Ｏ２等）、アルカリ土類金属過酸化物（ＭｇＯ２、ＣａＯ２、ＢａＯ２等）、アルカリ金属塩素酸塩（ＮａＣｌＯ３、ＫＣｌＯ３等）、アルカリ金属硝酸塩（ＮａＮＯ３、ＫＮＯ３等）およびこれらの混合物を用いることができる。
【００２７】
エッチング温度は、主剤の融解温度（ＫＯＨでは４０６℃）と添加剤の分解開始温度（Ｎａ２Ｏ２では４６０℃）とのいずれもより高ければよい。但し、エッチング温度が高くなると、エッチピットのサイズが大きくなりすぎてエッチピットが重なり合う（「オーバーラップ」と呼ばれる）ため、結晶欠陥の密度を正確に評価することが困難となる。そのため、エッチング温度は、６００℃以下とするのが好ましく、５１０℃以下とするのがより好ましい。
【００２８】
なお、本実施形態では、上述のエッチング方法を用いることによりＧａＮ基板の結晶欠陥の検出を行っているが、当該エッチング方法は、ＧａＮ基板に限らず、ＧａＮと、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）および窒化インジウム（ＩｎＮ）の少なくとも一方との混晶等、窒化物系半導体の基板の結晶欠陥の検出にも用いることができる。また、本実施形態のエッチング方法および結晶欠陥検出方法は、種々の基板上に窒化物系半導体をエピタキシャル成長した窒化物系半導体の単結晶膜等、窒化物系半導体一般に適用することができる。
【００２９】
また、図１の例では、予めＫＯＨにＮａ２Ｏ２を添加したエッチング剤を坩堝２１に装入しているが、ＫＯＨが融解しエッチング温度に達した後、試料ＳＰＣの浸漬の前にＮａ２Ｏ２を坩堝２１に装入するものとしても良い。また、ＫＯＨにＮａ２Ｏ２を添加したエッチング剤と、試料ＳＰＣとを予め坩堝２１に装入し、マッフル炉等により坩堝２１全体を加熱するものとしても良い。
【００３０】
Ａ２．実施例および比較例：
［実施例１］
本実施形態の第１の実施例（実施例１）として、ＧａＮ基板をエッチングして、その表面形態を観察した。具体的には、まず、ＧａＮ基板上にＧａＮ単結晶膜（エピ膜）をエピタキシャル成長した基板（エピ基板）を準備した。準備したエピ基板のエピ膜側の表面形態を、光学顕微鏡を用いて観察した。なお、準備したエピ基板のエピ膜は、基板のＧａ面側に形成されたエピ膜であり、エピ膜の表面もＧａ面となっている。
【００３１】
図２は、エッチング前のＧａＮ基板の表面形態を示す光学顕微鏡像である。図２に示すように、ＧａＮ基板の表面には、エピ膜がスパイラル成長することにより形成される螺旋状のパターンが形成されていた。また、図２の上半分および下半分に示すように、エピ膜側の表面には螺旋状のパターンが複数形成されており、エピ膜を成長させる際のスパイラル成長の基点が面内に複数分布していることが確認できた。
【００３２】
表面形態の観察に引き続き、ＧａＮ基板のエッチングを行った。具体的には、まず、Ｎｉ製の坩堝に、主剤であるＫＯＨに対する重量比（Ｎａ２Ｏ２／ＫＯＨ）が６．７％のＮａ２Ｏ２を添加したエッチング剤を装入した。次いで、ヒータで坩堝を加熱してエッチング剤を融解し、さらに昇温を継続してエッチング剤の温度をエッチング温度（５１０℃）とした。エッチング剤の温度がエッチング温度に到達した後、溶融したエッチング剤にＧａＮ基板を浸漬した。そして、エッチング時間（４分）の経過後、ＧａＮ基板を取り出し、エッチングされたＧａＮ基板を水中に投入することによりエッチング剤を溶解させ、エッチングが行われたＧａＮ基板を得た。次いで、エッチング後のＧａＮ基板のエピ膜側（Ｇａ面）の表面形態を、光学顕微鏡を用いて観察した。
【００３３】
図３は、実施例１のエッチング後におけるＧａＮ基板の表面形態を示す説明図である。図３（ａ）は、エッチング後のＧａＮ基板の光学顕微鏡像であり、図３（ｂ）は、図３（ａ）において矩形の枠で示した領域（矩形領域）の拡大像である。なお、図３（ａ）において、視野全体に亘る縦方向および横方向の線は、低倍率の光学顕微鏡像を生成した際に現れたアーチファクト（偽像）である。
【００３４】
図３に示すように、エッチング後のＧａＮ基板の表面からは、エピ膜の表面に形成されていた螺旋状のパターンが消失するとともに、エッチピットが形成されることが確認できた。また、図３（ｂ）に示すように、エッチピットには、サイズが異なる六角形のエッチピット（図中のＳおよびＥ）と、彗星形状のエッチピット（図中のＢ）とが形成された。六角形のエッチピット（ＳおよびＥ）のうち、サイズが大きいエッチピット（Ｓ）は、螺旋転位に起因し、サイズが小さいエッチピット（Ｅ）は、刃状転位に起因するものと判断することができる。また、彗星形状のエッチピットは、基底面転位に起因するものと判断することができる。このように、実施例１のエッチングを行うことにより、ＧａＮ基板のＧａ面にエッチピットを形成することが可能となるとともに、エッチピットの形状から結晶欠陥の種類を判別することが可能であることが判った。また、上述のように、螺旋転位、刃状転位および基底面転位が顕在化されていることから、結晶欠陥の密度をより正確に評価できることが確認できた。
【００３５】
［実施例２］
実施例１と同様のエッチングを行った後、表面形態の観察を行った。実施例２では、エッチング剤におけるＮａ２Ｏ２の添加量をＫＯＨに対する重量比（Ｎａ２Ｏ２／ＫＯＨ）にして３％とし、エッチング時間を６分とした。他の点は実施例１と同じである。
【００３６】
図４は、実施例２のエッチング後におけるＧａＮ基板の表面形態を示す光学顕微鏡像である。図４に示すように、実施例２のエッチングによっても、エッチピットのサイズは小さくなるものの、サイズが異なる六角形のエッチピットが形成されることが確認できた。このように、Ｎａ２Ｏ２の添加量をＫＯＨに対する重量比（Ｎａ２Ｏ２／ＫＯＨ）にして３％としても、エッチピットを形成することが可能であるとともに、エッチピットの形状から結晶欠陥の種類を判別することが可能であることが判った。また、実施例１と同様に、螺旋転位および刃状転位のいずれもが顕在化していることから、結晶欠陥の密度をより正確に評価できることが確認できた。さらに、Ｎａ２Ｏ２の添加量を変化させてもエッチピットが形成されていることから、Ｎａ２Ｏ２を添加することにより、エッチピットが安定的に形成できることが判った。
【００３７】
［比較例］
比較例として、Ｎａ２Ｏ２を添加せず、ＫＯＨのみでＧａＮ基板にエッチピットが形成されるか否かを評価した。具体的には、エッチング剤としてＫＯＨのみを用い、エッチング時間を６分とした。他の点は、実施例１と同じである。
【００３８】
図５は、比較例のエッチング後におけるＧａＮ基板の表面形態を示す光学顕微鏡像である。図５に示すように、比較例では、エッチピットは確認されなかった。また、図５において矢印で示す領域には、エピ膜のスパイラル成長により生じた螺旋状のパターンが残存していた。このことから、比較例のようにＫＯＨのみを用いた場合には、エッチピットがほとんど形成されないのみならず、等方的なエッチングの進行も遅いことが判った。
【００３９】
［実施例３］
第３の実施例（実施例３）では、ＧａＮ基板のＮ面にエッチピットが形成されるか否かを評価した。実施例３では、エッチングの対象となるＧａＮ基板として、異種基板上にエピタキシャル成長されたエピ膜を異種基板から分離して得られた基板を準備した。次いで、実施例２と同一の条件でエッチングを行い、エッチング後の基板のＮ面を光学顕微鏡で観察した。
【００４０】
図６は、実施例３のエッチング後におけるＧａＮ基板の表面形態を示す光学顕微鏡像である。図６に示すように、実施例２と同一条件でエッチングを行うことにより、ＧａＮ基板のＮ面にも、エッチピットが形成されることが確認できた。なお、図６に示す試料では、エッチピットがオーバーラップしているため、個々のエッチピットの形状を把握することは困難である。しかしながら、図示はしないが、実施例３と同様にエッチングを行った試料のうち、エッチピットのオーバーラップが生じていない試料では、サイズが異なる六角形のエッチピットが形成されていた。このことから、Ｎ面においても、実施例１および実施例２と同様に、螺旋転位と刃状転位とのいずれもをも顕在化させて結晶欠陥の密度をより正確に評価することが可能であること、および、エッチピットの形状から結晶欠陥の種類を判別することが可能であることが確認できた。
【００４１】
以上のように、ＫＯＨにＮａ２Ｏ２を添加したエッチング剤を融解し、溶融したエッチング剤にＧａＮ基板を浸漬することにより、ＧａＮ基板のＧａ面およびＮ面のいずれにおいても、エッチピットを安定的に形成することができた。また、サイズや形状の異なるエッチピットが形成されたことから、結晶欠陥の種類を特定することが可能であること、および、結晶欠陥の密度をより正確に評価することが可能であることが確認できた。
【符号の説明】
【００４２】
１１…温度調節器
１２…ヒータ
１３…熱電対
２１…坩堝
２２…試料ホルダ
ＳＰＣ…試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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