(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
負イオンを生成するスパッタ負イオン源（１）を含む同位体同時測定機能を有する加速器質量分析装置であって、
前記スパッタ負イオン源（１）は、予加速管と本加速管とを含み複数の同位体イオンを同時に加速する加速管（７）と接続され、前記加速管（７）の出力端は、同位体質量識別システムと接続され、前記同位体質量識別システムは、荷電変換分析・複数接受測定システムと接続され、前記荷電変換分析・複数接受測定システムはイオン検出システムと接続され、
前記同位体質量識別システムは、互いに接続された第１静電分析器（１４）と磁気分析器（１５）とを含み、前記第１静電分析器（１４）は、複数の同位体イオンに対しエネルギー分析を行い、前記磁気分析器（１５）は、複数の同位体イオンに対し分離を行い、
前記荷電変換分析・複数接受測定システムは、電子ストリッパー（１０）と、速度選別器（１１）と、第２静電分析器（１２）と、安定同位体接受器（９）と、を含み、前記安定同位体接受器（９）は安定同位体負イオンを測定し、前記電子ストリッパー（１０）は放射性同位体負イオンを正イオンに変換するとともに全ての分子イオンを分解し、前記速度選別器（１１）は分解された分子断片と散乱イオンを排除し、前記第２静電分析器（１２）はゼロ電荷状態の中性粒子を排除し、
前記イオン検出システムは、検出器（１３）と核電子学・データ取得ユニットとを含み、前記検出器（１３）は、前記電子ストリッパー（１０）により変換された後の同位体正イオンを測定し、前記核電子学・データ取得ユニットは、前記安定同位体接受器（９）と前記検出器（１３）とが測定したデータをそれぞれ取得し、時間合わせ後、同時測定における複数の同位体の含量とその存在比を得る、
同位体同時測定機能を有する加速器質量分析装置。
【請求項２】
前記安定同位体接受器（９）はファラデーカップであることを特徴とする、
請求項１に記載の同位体同時測定機能を有する加速器質量分析装置。
【請求項３】
前記安定同位体接受器（９）の測定信号は、遅延線により遅延された後、核電子学・データ取得ユニットに送られ、これが前記検出器（１３）の測定信号と同時に到達するようにされることを特徴とする、
請求項１に記載の同位体同時測定機能を有する加速器質量分析装置。
【請求項４】
各システムの操作、同位体測定、データ取得と演算、試料取替、真空環境、に対し制御を行う自動制御システムを更に含むことを特徴とする、
請求項１から３のいずれか１項に記載の同位体同時測定機能を有する加速器質量分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、同位体測定技術に関し、具体的には同位体同時測定機能を有する加速器質量分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
加速器質量分析装置（Ａｃｃｅｌｅｒａｔｏｒ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ、以下、略して「ＡＭＳ」と称す）は、加速器技術とイオン検出器技術に基づいた高エネルギー同位体質量分析装置であり、主に同位体存在比の測定に用いられる。現在のＡＭＳは、加速器の存在により、概して、同位体を前後して交互に加速し、交互に測定する分析方法を採用している。加速器と検出器の運用により、ＡＭＳは分子イオンのバックグラウンドと、同重体イオンのバックグラウンドを排除する能力を有し、これにより大幅に分析感度を向上させ、その同位体存在度感度を１ｘ１０−１５まで達せさせることができる。従来の質量分析装置（Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ、以下略して「ＭＳ」と称す）では、分子イオンのバックグラウンドと同重体イオンのバックグラウンドの干渉が存在するため、その同位体存在度感度はわずか１ｘ１０−８であった。
【０００３】
ＡＭＳは、感度が高く、試料の用量が少ない等の特長を有するが、一般のＭＳと比べて、分析装置の構造が複雑であり、また同位体を交互に入射し、交互に測定するため、同位体を同時に測定することができない。このため、ＡＭＳの測定精度は不十分であり、一般的に１％から３％程度である。
【０００４】
ＡＭＳとＭＳの長所と短所を比較したものを以下の表に示す。
【０００５】
【表１】
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【０００６】
ＡＭＳが同位体を同時に測定できない主な理由は、次のとおりである。１８４０年代に加速器の応用が始まって以来、１種類の核種のイオンを選別し、加速を行っていた。加速器システムは、イオン入射器と、加速器と、高エネルギーイオン分析器からなる。入射器の中の主要な部品は、入射磁石である。入射磁石は、１つの同位体を選別して加速器に入射し、加速を行うために用いられる。もし２つ以上の同位体の測定を実現するのであれば、交互に入射器の質量パラメータを変更して交互に入射し、交互に加速する必要があり、これにより交互に測定をする。
【０００７】
ＡＭＳは同位体を交互に測定するため、２つの主な問題が生じる。第１の問題は、測定精度が不十分であり、一般的に１％−３％程度であるということである。第２の問題は、分析装置のシステムが複雑であり、従来のＭＳと比べると、加速器の他に、入射磁石、交互入射電源、制御システムが更に必要である。
【発明の概要】
【０００８】
本発明の目的は、既存技術の不足点に鑑み、同位体同時測定機能を有する加速器質量分析装置を提供し、質量分析装置の測定精度の向上と構造の簡易化を図ることにある。
本発明の技術的手段は以下のとおりである。同位体同時測定機能を有する加速器質量分析装置は、負イオンを生成するスパッタ負イオン源を含む。スパッタ負イオン源は、複数の同位体負イオンを同時に加速する加速管と接続され、加速管の出力端は同位体質量識別システムに接続される。同位体質量識別システムは、荷電変換分析・複数接受測定システムに接続される。荷電変換分析・複数接受測定システムは、イオン検出システムに接続される。
【０００９】
更に、上述の同位体同時測定機能を有する加速器質量分析装置において、同位体質量識別システムは、互いに接続された第１静電分析器と磁気分析器とを含む。第１静電分析器は、複数の同位体負イオンに対してエネルギー分析を行う。磁気分析器は、複数の同位体負イオンに対して分離を行う。
【００１０】
更に、上述の同位体同時測定機能を有する加速器質量分析装置において、荷電変換分析・複数接受測定システムは、電子ストリッパーと、速度選別器と、第２静電分析器と、安定同位体接受器と、を含む。安定同位体接受器は安定同位体負イオンを測定する。電子ストリッパーは放射性同位体負イオンを正イオンに変換するとともに、全ての分子イオンを分解する。速度選別器は、分解された分子断片と散乱イオンを排除する。第２静電分析器はゼロ電荷状態の中性粒子を排除する。
【００１１】
また更に、上述の同位体同時測定機能を有する加速器質量分析装置において、安定同位体接受器はファラデーカップである。
更に、上述の同位体同時測定機能を有する加速器質量分析装置において、イオン検出システムは、検出器と、核電子学・データ取得ユニットと、を含む。検出器は、電子ストリッパーによって変換された後の同位体正イオンを測定し、核電子学・データ取得ユニットは、安定同位体接受器及び検出器が測定したデータをそれぞれ取得し、時間合わせ後、同時測定における複数の同位体の含量とその存在比を得る。
【００１２】
また更に、上述の同位体同時測定機能を有する加速器質量分析装置において、安定同位体接受器の測定信号を、遅延線により遅延した後に、核電子学・データ取得ユニットへ送り、これを検出器の測定信号と同時に到達させる。
【００１３】
更に、上述の同位体同時測定機能を有する加速器質量分析装置において、各システムの操作、同位体測定、データ取得と演算、試料取替、真空環境に対し、制御を行う自動制御システムを更に含む。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の有益な効果は以下のとおりである。本発明が提供する同位体同時測定機能を有する加速器質量分析装置は、イオン源から引き出された複数の同位体負イオンを従来の電気・磁気分析器を経ることなく、直接加速管に入れて静電加速を行うので、複数の同位体負イオンを同時に加速できる。加速後の複数の同位体負イオンは、同位体質量識別システムにより分離され、安定同位体負イオンは安定同位体接受器により測定される。放射性同位体負イオンは正イオンに変換された後、検出器により測定される。別々に測定された同位体信号は、時間合わせ後、同時に核電子学・データ取得ユニットに送られ、データ演算を行う。本発明は、シンプルな構造で、操作メンテナンスが簡単であり、市場での普及および幅広い応用に有利である。従来のＡＭＳと比較して、測定精度が向上し、測定結果もより正確である。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】従来のＡＭＳの原理模式図である。
【図２】本発明のＳＴ−ＡＭＳの原理模式図である。
【図３】本発明の具体的な実施形態における、炭素同位体を同時測定するＳＴ−ＡＭＳ構造模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、明細書および図面と、具体的な実施形態とを照らし合わせて、本発明について更に詳細に説明する。
図１は従来のＡＭＳの原理模式図である。スパッタ負イオン源１から分離された２つの同位体の質量数はそれぞれＭ、Ｍ−１である。ＡＭＳは、高エネルギー磁気分析器または静電分析器の後端において、２つの同位体を同時に測定できないので、電気・磁気分析器２は、ある１つの質量の同位体のみを選別し、タンデム加速器３により加速を行う。加速後の同位体は高エネルギー磁気分析器４と高エネルギー静電分析器５を経て検出器６に到達する。交互に入射器の質量パラメータを変更して交互に入射し、交互に加速することによって、交互に測定する。
【００１７】
本発明の同位体同時（ａｔ ｔｈｅ Ｓａｍｅ Ｔｉｍｅ）測定機能を有する加速器質量分析装置を、略してＳＴ−ＡＭＳと称す。ＳＴ−ＡＭＳが主に解決する２つの技術的課題は、１．同時加速の実現、２．同時測定の実現である。
【００１８】
図２は、本発明のＳＴ−ＡＭＳの原理模式図である。スパッタ負イオン源１から引き出された負イオンは、直接、加速管７（予加速管と本加速管を含む）に入る。このため、負イオンに含まれている各１つの同位体負イオンは、例えば炭素同位体の分析では１２Ｃ、１３Ｃ、１４Ｃ負イオンであるが、全て一斉に加速管に入り、加速が行われる。加速器を経た後、直接、電気・磁気分析器８を用いて、同位体の質量の識別を行う。例えば、この分析器により炭素同位体を分析し、炭素同位体中の１２Ｃ、１３Ｃ、１４Ｃ負イオンは分けられる。１２Ｃと１３Ｃは安定同位体であり、直接測定可能な負イオンビームを形成することができる。安定同位体接受器９（例えばファラデーカップ）を用いると、１２Ｃ、１３Ｃ負イオンを同時に測定できる。しかし、放射性同位体に関しては、例えば１４Ｃ負イオンは存在度が極めて小さく（１４Ｃ／１２Ｃは１０−１２-１０−１６の範囲にある）、測定可能なビームを形成することができず、最高で毎秒３００カウントである。このため、１４Ｃイオンの原子数は、重粒子検出器を用いて記録し、安定同位体接受器９を用いることはできない。また一方で、１４Ｃ負イオン中に他の同位体の分子イオン、例えば１３ＣＨ、１２ＣＨ２、７Ｌｉ２負イオンが存在する。このため、ＡＭＳ分析方法のストリッパー技術を用いて、電子ストリッパー１０によって全ての分子イオンを分解し、速度選別器１１、静電分析器１２等により、分子断片等のイオンを排除し、１４Ｃ+イオンだけを選別して、重イオン検出器１３に入れ記録を行う。このうち、速度選別器１１は主に分解された分子断片と散乱イオンを排除し、静電分析器１２は主にゼロ電荷状態の中性粒子を排除する。１４Ｃ+イオンが検出器に到達する時間は、１２Ｃ、１３Ｃイオンビームが安定同位体接受器９に到達するよりも少し遅くなるので、本発明では、専用の遅延線を用いて、安定同位体接受器の信号に対して遅延を行い、これを検出器の信号の到達と同時にし、これにより、１４Ｃ+イオン、１２Ｃ、１３Ｃ負イオンの同時測定を可能にし、同位体の同時複数接受を実現する。
【００１９】
以下は、炭素同位体１２Ｃ、１３Ｃ、１４Ｃ負イオンの分析を例にして、ＳＴ−ＡＭＳの具体的構造と照らし合わせながら、本発明に関し、実施例の説明をする。
図３は、本発明のＳＴ−ＡＭＳの具体的な構造である。このＳＴ−ＡＭＳは５つの部分を含んでいる。５つの部分とはそれぞれ以下である。
【００２０】
負イオン生成・加速システム：１つのスパッタ負イオン源１と１つの加速管７を含む。
同位体質量識別システム：第１静電分析器１４と１つの磁気分析器１５を含むものを採用する。
【００２１】
荷電変換分析・複数接受測定システム：電子ストリッパー１０、速度選別器１１、第２静電分析器１２、安定同位体接受器９を含む。
イオン検出システム：検出器１３と、核電子学・データ取得システムを含む。
【００２２】
自動制御システム：上述の各システムの操作制御、同位体リアルタイム測定、データの取得と演算、試料取替、真空環境等に対して自動制御を実現する。
スパッタ負イオン源１は、複数の同位体イオンを同時に加速する加速管７と接続される。この加速管７は、予加速段階と本加速段階に分かれており、間にはレンズが設けられている。加速管７の出力端は同位体質量識別システムと接続されている。この同位体質量識別システムの第１静電分析器１４は、複数の同位体イオンに対してエネルギー分析を行い、磁気分析器１５は複数の同位体イオンに対して分離を行う。荷電変換分析・複数接受測定システムの安定同位体接受器９は、安定同位体負イオン（例えば、１２Ｃビームａ、１３Ｃビームｂ）の測定を行い、電子ストリッパー１０は、放射性同位体負イオン（例えば１４Ｃ）を正イオンに変換するとともに、全ての分子イオンを分解する。イオン検出システムの検出器１３は、電子ストリッパー１０によって変換された後の同位体正イオン（例えば１４Ｃビームｃ）を測定し、核電子学・データ取得ユニットは、安定同位体接受器９と検出器１３の測定データをそれぞれ取得し、時間合わせ後、同時測定における複数の同位体の含量とその存在比を得る。本発明では、安定同位体接受器９（ファラデーカップ）の測定信号を、遅延線により遅延させた後に、核電子学・データ取得ユニットに送り、これを検出器１３の測定信号と同時に到達させる。
【００２３】
大気粒子物質中の炭素１２Ｃ、１３Ｃ、１４Ｃ同位体の測定を例にして、ＳＴ−ＡＭＳ測定のステップを説明する。
第１ステップとして、大気粒子物質の試料をグラファイトに調製する。
【００２４】
第２ステップとして、調製したグラファイト試料を試料ターゲットコーンに圧入し、Ｃｓイオン源の中に置く。
第３ステップとして、Ｃｓイオンビームを用いてターゲット物質を照射し、Ｃ−を引き出す。引き出した後、予加速管と本加速管に入り、イオンを所定のエネルギーまで加速する。
【００２５】
第４ステップとして、次に、第１静電分析器に入り、エネルギー選別を行い、磁気分析器を経て１４Ｃ、１２Ｃ、１３Ｃの分離を行う。
第５ステップとして、ファラデーカップを用いて１２Ｃと１３Ｃを測定する。１４Ｃは、ガスストリッパーにより正イオンに変換されると同時に、分子を分解して、速度選別器と第２静電分析器により磁場と電場の分析を行い、最終的に、検出器システムにより、１４Ｃイオンのカウント数を得る。
【００２６】
第６ステップとして、データ取得システムにより、時間を合わせ、同時測定における１４Ｃ、１２Ｃ、１３Ｃを得るとともに、その存在比を得る。
第７ステップとして、標準試料の測定結果と比較し、正確な１４Ｃの含量を得る。
【００２７】
本発明は、炭素同位体１２Ｃ、１３Ｃ、１４Ｃの測定のほか、３Ｈ、１０Ｂｅ、２６Ａｌなどの核種及びその同位体の同時測定にも用いることができる。その方法は、上述の実施例と類似しており、当業者は、実際の状況に鑑み、具体的に設計することができる。
【００２８】
当業者は、当然本発明の主旨および範囲を逸脱しない範囲において、本発明に対して各種の変更や変形を行ってもよい。このような本発明の変更や変形が本発明の請求の範囲及びその同等の技術的範囲に属すのであれば、本発明はその変更や変形を含んだものを意図している。
【図１】
0006546690.tif 000003
【図２】
0006546690.tif 000004
【図３】
0006546690.tif 000005