(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を上面側で支持し、セラミックス焼結体からなる基板支持部材の補修方法であって、
セラミックスの前駆体を含み、セラミックス前駆体液を準備する工程と、
前記基板支持部材の上面のクラック部分を機械加工によって除去せずに、前記クラック部分に前記セラミックス前駆体液を含浸させる工程と、
前記クラック部分に含浸した前記セラミックス前駆体液を加熱硬化する工程と、を含むことを特徴とする基板支持部材の補修方法。
【請求項２】
請求項１に記載の基板支持部材の補修方法において、前記基板支持部材は内部に電極を内蔵する基板支持部材であって、前記電極と上面との間は絶縁層であり、前記絶縁層の厚さが０．０５〜２．０ｍｍであることを特徴とする基板支持部材の補修方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の基板支持部材の補修方法において、前記セラミックス前駆体液は、無水クエン酸錯体溶液であることを特徴とする基板支持部材の補修方法。
【請求項４】
請求項３に記載の基板支持部材の補修方法において、前記無水クエン酸錯体溶液は、  無水クエン酸錯体ゲルとアルコール溶媒とを混合し、前記無水クエン酸錯体ゲルをエステル化して得られることを特徴とする基板支持部材の補修方法。
【請求項５】
請求項４に記載の基板支持部材の補修方法において、前記無水クエン酸錯体ゲルは、金属塩とクエン酸水溶液とを混合して得られることを特徴とする基板支持部材の補修方法。
【請求項６】
請求項５に記載の基板支持部材の補修方法において、前記金属塩は、金属硝酸塩及び金属塩化物のいずれか一方であることを特徴とする基板支持部材の補修方法。
【請求項７】
請求項５又は６に記載の基板支持部材の補修方法において、前記金属塩は、周期律表の２〜６族元素、１２〜１４族元素、およびランタノイドの群から選択された一種の金属または二種以上の金属の組み合わせの塩であることを特徴とする基板支持部材の補修方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板支持部材の補修方法に関し、特に、セラミックス焼結体からなる基板支持部材の基板支持面にクラックなどの損傷が生じた場合における補修方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体デバイス等の製造過程における薄膜形成工程またはドライエッチング工程においては、半導体ウエハ等の平板状の被処理体に所要の成膜処理またはエッチング処理を施すために、スパッタリング装置、真空蒸着装置、分子線エピタキシー（ＭＢＥ）装置、プラズマエッチング装置等の真空処理装置が用いられる。これらの真空処理装置においては、被処理体を載置する載置台上に被処理体を確実に密着させる必要がある。またプラズマを用いた化学蒸着（プラズマＣＶＤ）装置やその他プラズマを利用する装置においては、被処理体は高周波電力を印加する電極を内蔵したサセプタ上に載置される必要がある。このような要求を満たす保持、載置機構として、静電作用を利用して被処理体を載置台上に密着・保持する静電チャック及び電極内蔵サセプタが広く用いられている。
【０００３】
上記のような静電チャック等において、従来、被処理体を密着・保持する吸着面にクラックや部分的欠損などの損傷が生じた場合、その損傷部位を補修せず、吸着面全体を交換するのが通常であった。損傷部位のみを補修をしないのは、その補修が不適切であると、電極等の機能回復が不十分となり吸着保持性能やプラズマ生成機能に支障をきたしたり、補修部位から異常放電が生じたりすることが危惧されるためである。
【０００４】
こうした中、部分的な補修であっても上記のような問題を解消し得る補修方法が提案された（特許文献１参照）。この補修方法は、不良部位とその周囲の被膜を切削して除去する切削工程と、切削により除去された部分に新しい補修被膜として絶縁被膜を溶射などにより形成する被膜再生工程と、を含む。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−２８０５２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１による補修方法では、絶縁破壊した箇所を機械加工による除去が必要であり、機械加工を行うための工数が増えること、その際に更にクラックを発生させたり、進展させたりしてしまう可能性があること、耐電圧が不足すること、プラズマに対する耐食性が悪いことなどの問題があり改善の余地があった。上記のような問題は、静電チャックのみならず、基板を支持する部材であれば起こり得る問題である。
【０００７】
本発明は、以上の従来の問題点に鑑みなされたものであり、その目的は、機械加工を要することなく、良好な補修性能を有する基板支持部材の補修方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の基板支持部材の補修方法は、基板を上面側で支持し、セラミックス焼結体からなる基板支持部材の補修方法であって、
セラミックスの前駆体を含み、セラミックス前駆体液を準備する工程と、
前記基板支持部材の上面のクラック部分を機械加工によって除去せずに、前記クラック部分に前記セラミックス前駆体液を含浸させる工程と、
前記クラック部分に含浸した前記セラミックス前駆体液を加熱硬化する工程と、を含むことを特徴とする。
【０００９】
本発明の基板支持部材の補修方法においては、セラミックスの前駆体を含むセラミックス前駆体液を基板支持部材の損傷部分に含浸させ、加熱硬化処理して補修をするため、損傷部分にはセラミックスが充填される。充填されたセラミックスは電気絶縁性、プラズマに対する耐食性を有するため、補修部分は耐電圧及びプラズマに対する耐食性が回復することとなる。また、補修後においては、損傷部分にセラミックスが充填された状態となるのみであり、損傷部分を含む領域を除去して新たに材料により補修をする場合と比較して補修部分は目立たない。以上のことから、本発明の基板支持部材の補修方法によると、機械加工を要せずに補修性能に優れた補修が可能となる。
【００１０】
本発明の基板支持部材の補修方法においては、前記基板支持部材は内部に電極を内蔵する基板支持部材であって、前記電極と上面との間は絶縁層であり、前記絶縁層の厚さが０．０５〜２．０ｍｍである基板支持部材に対しても、セラミックス前駆体液の含浸及び加熱硬化といった工程のみで補修でき、薄い絶縁層に対して外力をかけずに補修することができる。
【００１１】
本発明の基板支持部材の補修方法において、前記セラミックス前駆体液は、無水クエン酸錯体溶液であることが好ましい。無水クエン酸錯体溶液は、金属イオンの分散性が高いため、加熱硬化後、緻密なセラミックスが得られる、そのため、クラックなどに充填されたセラミックスは緻密であり耐食性などに優れる。
【００１２】
前記無水クエン酸錯体溶液は、無水クエン酸錯体ゲルとアルコール溶媒とを混合し、前記無水クエン酸錯体ゲルをエステル化して得ることができる。このようにエステル化することで、金属イオンが均一に分散した三次元ネットワークが形成され、加熱硬化後における緻密化に寄与する。
【００１３】
前記無水クエン酸錯体ゲルは、金属塩とクエン酸水溶液とを混合して得ることができる。また、前記金属塩は、金属硝酸塩及び金属塩化物のいずれか一方であることが好ましい。さらに、前記金属塩は、周期律表の２〜６族元素、１２〜１４族元素、およびランタノイドの群から選択された一種の金属または二種以上の金属の組み合わせの塩とすることができる。そのような成分を含む溶液を用いることで、耐食性に優れたセラミックスを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本実施形態の静電チャックの補修方法の各工程を示す概念図。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の基板支持部材の補修方法は、基板を上面側で支持するセラミックス焼結体からなる基板支持部材の補修方法であって、セラミックスの前駆体を含むセラミックス前駆体液を準備する工程（以下、「工程Ａ」と称する。）と、前記基板支持部材の上面の損傷部分に前記セラミックス前駆体液を含浸する工程（以下、「工程Ｂ」と称する。）と、前記損傷部分に含浸した前記セラミックス前駆体液を加熱硬化する工程（以下、「工程Ｃ」と称する。）と、を含むことを特徴とする。以下に、基板支持部材として静電チャックを用いた形態の各工程について、図面を参照して詳述する。
【００１６】
図１は、静電チャックの吸着面に生じたクラック（損傷部分）を補修する工程を概念的に示す図である。図１に示す静電チャック１０はセラミックス焼結体からなり、吸着面（上面）１２の下方に電極１４を備え、電極１４には給電パッド１６を介して給電端子１８が接続されている。そして、静電チャック１０の吸着面１２には図１Ａに示すように電極１４まで達したクラック２０が発生しており、このクラック２０を以下の工程により補修する。なお、静電チャックはその機能を発揮させるため、吸着面と電極の距離(絶縁層厚さ)は２ｍｍ程度以下にすることが一般的である。
【００１７】
［工程Ａ］
工程Ａにおいては、セラミックスの前駆体を含むセラミックス前駆体液を準備する。セラミックス前駆体液により最終的に得られるセラミックスとしては、イットリア、アルミナなどが挙げられる。中でも、プラズマに対する耐食性が高いことから、イットリアが好ましい。
【００１８】
以下において、セラミックス前駆体液として、無水クエン酸錯体溶液を用いた形態について説明する。当該無水クエン酸錯体溶液は、金属塩をもとに無水クエン酸錯体ゲルのエステル化を経て調製されるため、主に金属酸化物により形成される。当該金属酸化物は、例えば、イットリア（Ｙ２Ｏ３）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、サマリウムをドープしたセリア（ＳＤＣ）、酸化ニッケル（ＮｉＯ）等の金属酸化物が挙げられる。
【００１９】
まず、金属塩をもとに無水クエン酸錯体ゲルを作製するに当たり、上記のような金属塩とクエン酸水溶液とを混合して加熱する。加熱温度は、たとえば１００℃〜３００℃程度とする。金属塩を用いることで、三次元のネットワークを有する高分子を作製したとき、金属イオンを均一に分散させることができる。金属塩としては、たとえば硝酸セリウム、硝酸イットリウム、硝酸アルミニウム等の金属硝酸塩、塩化セリウム、塩化イットリウム、塩化アルミニウム等の金属塩化物を用いることができる。ゲル作製においては、周期律表の２〜６族元素、１２〜１４族元素、およびランタノイドの群から選択された一種の金属または二種以上の金属の組み合わせの塩を金属塩として混合するのが好ましい。また、このとき、加熱により含有される水分を十分に取り除く。このような混合および加熱を行うことにより、無水クエン酸錯体ゲルが生成される。
【００２０】
次に、生成された無水クエン酸錯体ゲルにアルコール溶媒を混合し加熱する。この混合および加熱によりエステル化の反応がなされ、透明な無水クエン酸錯体溶液が生成される。加熱温度は、たとえば５０℃〜１２０℃の範囲とする。アルコール溶媒としては、たとえばエタノールまたはＩＰＡを用いることができる。エステル化が進行することで、錯体は高分子化し、金属イオンは溶媒中に分散する。これにより、クラックやピンホールのない緻密なセラミックスを作製することができる。その結果、耐食性の高い補修をすることができる。
【００２１】
セラミックス前駆体液により得られるセラミックスの純度は、望ましくは９９％以上、より好ましくは９９．９％以上であり、その程度の高純度のセラミックスを得ることができる。このようにセラミックスの純度を高くすることで、その耐食性を向上させることができる。
【００２２】
なお、上記の純度は、主成分の他に意図的にドープした微量添加物を全て主成分に含んだ総含有量の比率をいう。また、仮に意図しない他の元素の含有量が意図的にドープした微量添加物よりも多量となった場合でも、全て不純物として純度を算出する。この場合、意図しない他の元素の特性への影響の有無とは関係なく純度が決められる。また、ここでいう純度は無水クエン酸錯体の純度では無く、熱処理後のセラミックスの純度である。
【００２３】
以上の無水クエン酸錯体溶液は一例であり、セラミックス前駆体液としては、例えば、ポリカルボシラン、ポリオルガノボロシラザン、ポリメタロキサン、ポリボロシロキサン、ポリカルボシラザン、ポリシラザンのような無機ポリマーや金属アルコキシドを有機溶剤に溶解したものも用いることができる。
【００２４】
［工程Ｂ］
工程Ｂにおいては、基板支持部材の上面の損傷部分に、工程Ａで準備したセラミックス前駆体液を含浸する。セラミックス前駆体液を含浸する手法としては特に制限はないが、例えば、クラック上にセラミックス前駆体液を滴下し、自然に浸透させる。もしくは滴下した状態で真空引きを行い、大気解放することでクラック内部まで浸透させる方法が挙げられる。
【００２５】
セラミックス前駆体液をクラックに含浸するに当たり、クラックに浸透しやすくするため、セラミックス前駆体液の濃度の調整を行うことが好ましい。また、必要に応じて超音波振動子を接触させるなど外力を負荷して浸透させること可能である。
【００２６】
［工程Ｃ］
工程Ｃにおいては、工程Ｂで損傷部分に含浸したセラミックス前駆体液を加熱硬化する。加熱温度としては、使用するセラミックス前駆体液により異なるが、例えば、上記のような無水クエン酸錯体水溶液を用いる場合、２５０〜１０００℃とすることが好ましい。加熱方法としては、オーブン加熱、内蔵するヒーターによる自己発熱による加熱などが挙げられる。
【００２７】
工程Ｃでの加熱により、図１Ｂに示すように、クラック２０内にはセラミックス２２が緻密に充填された状態となり、充填されたセラミックスは、電気絶縁性、プラズマに対する耐食性を有するため、補修部分は耐電圧及びプラズマに対する耐食性が回復することとなる。
【００２８】
工程Ｃにおいては、含浸したセラミックス前駆体液を加熱硬化することから、加熱後の体積収縮によりクラック内を十分に埋められない場合には、工程Ｂと工程Ｃとを繰り返し行い、クラック部分とその周囲とが平坦となるようにすることが好ましい。
【００２９】
一方、工程Ｃを実行後、クラックに充填したセラミックスが面外に突出している場合には、その部位及びその周辺が面一となるように加工することが好ましい。当該加工方法としては、特に限定はなく、例えば、マシニングセンタ（グライディングセンタ）、平面研削盤、ラップ盤などが挙げられる。また、ピンなどの凸部を補修した場合には、凸部が元通りとなるように加工することが好ましい。
【００３０】
以上のように、本発明の補修方法により、損傷部分にセラミックスが充填されるため、補修部分は耐電圧及びプラズマに対する耐食性が回復することとなる。具体的には、１ｋＶにおける絶縁抵抗を２０００ＭΩ超とすることができる。また、生じたクラック部分のみに対してセラミックスが充填された状態なるため、極端に目立つことはない。
【００３１】
以上の実施形態においては、基板支持部材を静電チャックとした形態を示したが、基板支持部材としては、静電チャック以外に、真空チャック、電極内蔵サセプタ、発熱抵抗体内蔵セラミックヒーターなどが挙げられる。特に、本発明は、静電チャックなど、内部電極を有する基板支持部材であっても好適に補修することができる。すなわち、当該基板支持部材の内部電極に達するクラックが生じた場合でも補修することができる。更に被処理体の吸着面と電極との距離（絶縁層厚さ）が０．０５ｍｍ〜２．０ｍｍと薄い場合であっても絶縁層自体に直接研削加工をするなど外力による大きな負荷をかけることなく補修することができる。
【実施例】
【００３２】
以下に、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００３３】
［実施例１］
まず、以下のようにしてセラミックス前駆体液を準備した。イットリウムを塩酸溶液で溶解させ、溶解させたものを濃縮させ、析出した結晶を水に溶かすことでイットリウム塩化物水溶液を生成した。０．２モル％のイットリウム塩化物水溶液に０．２モル％のクエン酸水溶液を混合した。そして、混合した水溶液を２００℃に加熱し水分を取り除き、無水クエン酸錯体ゲルを得た。得られた無水クエン酸錯体ゲルに、エタノールおよびポリエチレングリコールを混合し、５０℃でエステル反応を進行させた。以上のようにしてセラミックス前駆体液を得た。
【００３４】
窒化アルミニウムを主成分とするセラミックスからなる静電チャック（絶縁層厚み１ｍｍ）の吸着面にクラック（長さ：約５ｍｍ）が生じている部材を準備した。上記のようにして得たセラミックス前駆体液を用い、クラック上に滴下して、静電チャックの吸着面のクラック内に含浸した。次いで、静電チャックをオーブンに投入し、５００℃にて１時間加熱した。以上のようにして、静電チャックの吸着面に生じたクラックの補修を行った。補修後において、クラック跡が線状に残ったが特に目立つものではなかった。
【００３５】
［実施例２］
窒化アルミニウムを主成分とするセラミックスからなる静電チャック（絶縁層厚み０．３ｍｍ）の吸着面にクラック（長さ：約５ｍｍ）が生じている部材を準備した。上記のようにして得たセラミックス前駆体液を用い、クラック上に滴下後真空引きして大気解放し、静電チャックの吸着面のクラック内に含浸した。次いで、静電チャックをオーブンに投入し、５００℃にて１時間加熱した。以上のようにして、静電チャックの吸着面に生じたクラックの補修を行った。補修後において、クラック跡が線状に残ったが特に目立つものではなかった。
【００３６】
［比較例１］
窒化アルミニウムを主成分とするセラミックスからなる静電チャック（絶縁層厚み１ｍｍ）の吸着面にクラック（長さ：約５ｍｍ）が生じている部材を準備した。当該クラックを取り囲むように周囲を切削し、φ１５ｍｍ×０.６ｍｍの凹部を形成した。次いで、形成した凹部にアルミナを溶射することで凹部を埋め、最後に、接合した小片とその周囲が面一となるように研削及び研磨により加工した。補修後においては、補修した部位とその周囲とで色調が異なるため、補修箇所が一目で視認可能であった。
【００３７】
［評価］
１．耐電圧
各実施例・比較例において、補修後の静電チャックの吸着面を水中に浸し、静電チャックの内部電極と水との間に電圧を印加することによって絶縁抵抗及び耐電圧を測定した。測定結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】
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【００３９】
表１より、実施例１及び２は、熱応力の評価及び耐電圧の評価のいずれも良好な結果が得られたことが分かる。また、実施例２より、小片形状がテーパ状の凹部であっても十分に熱応力の発生が抑えられることが分かる。
【符号の説明】
【００４０】
１０  静電チャック（基板保持部材）
１２  吸着面（上面）
１４  電極
１６  給電パッド
１８  給電端子
２０  クラック
【図１】
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