(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材（Ｒは希土類元素のうち少なくとも一種であり、ＮｄおよびＰｒの少なくとも一方を必ず含む、Ｔは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありＦｅを必ず含む）を準備する工程と、
重希土類元素ＲＨ（重希土類元素ＲＨはＴｂおよびＤｙの少なくとも一方）を２０質量％以上８０質量％以下含有する、大きさが９０μｍ以下の複数個の合金粉末粒子を準備する工程と、
複数個の撹拌補助部材であって、重量比率で前記複数個の撹拌補助部材の全体の６５％以上の撹拌補助部材が０．５ｍｍ以上４ｍｍ以下の直径を有する撹拌補助部材を準備する工程と、
前記複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と、前記複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対して重量比率で２％以上１５％以下の前記合金粉末粒子と、前記複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対して重量比率で１００％以上５００％以下の前記撹拌補助部材とを処理容器内に装入する工程と、
前記処理容器を加熱すると共に回転および／または揺動させることで、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と前記合金粉末粒子と前記撹拌補助部材を連続的にまたは断続的に移動させてＲＨ供給拡散処理を行う工程と、
を含むＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
前記ＲＨ供給拡散処理を行う工程において、前記処理容器を８００℃以上１０００℃以下の処理温度に加熱する、請求項１に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
前記複数個の合金粉末粒子の大きさは、それぞれ、３８μｍ以上７５μｍ以下である、請求項１または２に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
前記処理容器内に装入する前記複数個の合金粉末粒子の前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対する重量比率が３％以上７％以下である、請求項１から３のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項５】
前記複数個の合金粉末粒子は、少なくとも一部に新生表面が露出している合金粉末粒子を含有している、請求項１から４のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項６】
前記複数個の合金粉末粒子は、前記重希土類元素ＲＨを３５質量％以上６５質量％以下含有する、請求項１から５のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項７】
前記重希土類元素ＲＨはＴｂである、請求項１から６のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項８】
前記複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材は、１０００ｍｍ3以上の体積を有し、直交する３方向における３つのサイズの最大のサイズが最小のサイズの２倍以上である、請求項１から７のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項９】
前記複数個の焼結磁石素材の各々は、１辺の長さが４０ｍｍ以上、他の２辺の長さがそれぞれ１０ｍｍ以下の直方体の形状、または各頂点位置で面取りされている概略直方体の形状を有している、請求項８に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項１０】
前記複数個の撹拌補助部材のそれぞれは、ジルコニア、窒化ケイ素、炭化ケイ素、窒化硼素、または、これらの混合物のセラミックスから形成されている、請求項１から９のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項１１】
前記ＲＨ供給拡散処理の工程によって前記複数個の合金粉末粒子のいずれかから前記重希土類元素ＲＨが供給された前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材を、前記合金粉末粒子に非接触の状態で、加熱してＲＨ拡散処理を行う工程を含む、請求項１から１０のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項１２】
前記複数個の合金粉末粒子は、重希土類元素ＲＨ（重希土類元素ＲＨはＴｂ及び／又はＤｙ）を３５質量％以上５０質量％以下含有する合金を水素粉砕することにより作製され、前記水素粉砕における脱水素工程において、前記合金を４００℃以上５５０℃以下に加熱する、請求項１から１１のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、永久磁石の中で最も高性能な磁石として知られている。ここで、Ｒは希土類元素のうち少なくとも一種であり、ＮｄおよびＰｒの少なくとも一方を必ず含む。Ｔは遷移金属元素のうち少なくとも一種であり、Ｆｅを必ず含む。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、ハードディスクドライブのボイスコイルモータ（ＶＣＭ）、電気自動車（ＥＶ、ＨＶ、ＰＨＶを含む）用モータ、産業機器用モータなどの各種モータや、家電製品など多種多様な用途に用いられている。
【０００３】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ｒ2Ｔ14Ｂ型結晶構造を有する化合物からなる主相と、この主相の粒界部分に位置する粒界相とから構成されている。主相であるＲ2Ｔ14Ｂ相は強磁性相であり、主としてＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁化作用に寄与している。
【０００４】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石において、主相であるＲ2Ｔ14Ｂ相中のＲに含まれる軽希土類元素ＲＬ（主としてＮｄおよび／またはＰｒ）の一部を重希土類元素ＲＨ（主としてＤｙおよび／またはＴｂ）で置換すると、保磁力ＨcJ（以下、単に「ＨcJ」という場合がある）が向上することが知られている。つまり、ＨcJを向上させるためには重希土類元素ＲＨを多く使用する必要がある。
【０００５】
しかし、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石においてＲ2Ｔ14Ｂ相中の軽希土類元素ＲＬを重希土類元素ＲＨで置換すると、ＨcJが向上する一方、残留磁束密度Ｂr（以下、単に「Ｂr」という場合がある）が低下する。そのため、より少ない重希土類元素ＲＨの使用でＢrを低下させずにＨcJを向上させることが求められている。また、重希土類元素ＲＨは希少金属であるため使用量削減が求められている。
【０００６】
近年、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のＨcJ向上を目的として、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石表面にＤｙ、Ｔｂ等の重希土類元素ＲＨを供給し、その重希土類元素ＲＨを磁石内部へ拡散することによってＢrの低下を抑制しつつ、ＨcJを向上させる方法が提案されている。
【０００７】
特許文献１には、焼結体と重希土類元素ＲＨを含有するバルク体とをＮｂ製の網等を介して離間して配置し焼結体とバルク体とを所定温度に加熱することにより、前記バルク体から重希土類元素ＲＨを焼結体の表面に供給しつつ、焼結体の内部に拡散させる方法が記載されている。
【０００８】
特許文献２には、ＤｙおよびＴｂの少なくとも一方を含有する粉末を焼結体表面に存在させた状態で焼結温度よりも低い温度で加熱することで、前記粉末からＤｙおよびＴｂの少なくとも一方を焼結体に拡散させる方法が記載されている。
【０００９】
特許文献３には、複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体と、重希土類元素ＲＨを含有する複数個のＲＨ拡散源とを相対的に移動可能かつ近接または接触可能に処理室内に装入し、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体と前記ＲＨ拡散源とを前記処理室内にて連続的にまたは断続的に移動させながら加熱することにより、前記ＲＨ拡散源から重希土類元素ＲＨを前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の表面に供給しつつ、焼結体の内部に拡散させる方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】国際公開第２００７／１０２３９１号
【特許文献２】国際公開第２００６／０４３３４８号
【特許文献３】国際公開第２０１１／００７７５８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
特許文献１〜３に記載の方法によりＢrの低下を抑制しつつ、ＨcJを向上させることができる。しかし、特許文献１に記載の方法は、焼結体と重希土類元素ＲＨを含有するバルク体とを離間して配置する必要があるため、配置のための工程に手間がかかる。また、特許文献２に記載の方法は、ＤｙやＴｂを含有する粉末を溶媒に分散させたスラリーを焼結体に塗布する工程に手間がかかる。これに対し、特許文献３に記載の方法は、ＲＨ拡散源とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を処理室内に装入し、連続的にまたは断続的に移動させる。具体的には、処理容器が回転および／または揺動される。そのため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体とＲＨ拡散源とを離間して配置する必要がなく、さらに、溶媒に分散させたり、溶媒に分散させたスラリーを焼結体へ塗布する必要もない。特許文献３の方法によれば、ＲＨ拡散源より重希土類元素ＲＨをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体に供給しつつ、焼結体の内部に拡散させることができる。
【００１２】
特許文献３に記載の方法によれば、比較的簡便に、Ｂrの低下を抑制しつつ、ＨcJを向上させることができるものの、ＨcJの向上幅が変動し、安定して高いＨcJが得られない場合があった。
【００１３】
また、高い保磁力を示すＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石として、従来よりも多様な形状を持つものが求められるようになってきた。例えば、縦５ｍｍ×横５ｍｍ×長さ５０ｍｍのサイズを有するような、一方向に長く延びた形状のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の需要がある。このような非等方的な形状を有するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の素材に対して、特許文献３に記載されている技術を適用すると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材の一部に割れ、欠けが発生する場合があることが分かった。
【００１４】
本開示は、新たなＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本開示のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法は、ある態様において、複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材（Ｒは希土類元素のうち少なくとも一種であり、ＮｄおよびＰｒの少なくとも一方を必ず含む、Ｔは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありＦｅを必ず含む）を準備する工程と、重希土類元素ＲＨ（重希土類元素ＲＨはＴｂおよびＤｙの少なくとも一方）を２０質量％以上８０質量％以下含有する、大きさが９０μｍ以下の複数個の合金粉末粒子を準備する工程と、複数個の撹拌補助部材であって、重量比率で前記複数個の撹拌補助部材の全体の６５％以上の撹拌補助部材が０．５ｍｍ以上４ｍｍ以下の直径を有する撹拌補助部材を準備する工程と、前記複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と、前記複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対して重量比率で２％以上１５％以下の前記合金粉末粒子と、前記複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対して重量比率で１００％以上５００％以下の前記撹拌補助部材とを処理容器内に装入する工程と、前記処理容器を加熱すると共に回転および／または揺動させることで、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と前記合金粉末粒子と前記撹拌補助部材を連続的にまたは断続的に移動させてＲＨ供給拡散処理を行う工程とを含む。
【００１６】
ある実施形態において、前記ＲＨ供給拡散処理を行う工程において、前記処理容器を８００℃以上１０００℃以下の処理温度に加熱する。
【００１７】
ある実施形態において、前記複数個の合金粉末粒子の大きさは、それぞれ、３８μｍ以上７５μｍ以下である。
【００１８】
ある実施形態において、前記処理容器内に装入する前記複数個の合金粉末粒子の前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対する重量比率が３％以上７％以下である。
【００１９】
ある実施形態において、前記複数個の合金粉末粒子は、少なくとも一部に新生表面が露出している合金粉末粒子を含有している。
【００２０】
ある実施形態において、前記複数個の合金粉末粒子は、前記重希土類元素ＲＨを３５質量％以上６５質量％以下含有する。
【００２１】
ある実施形態において、前記重希土類元素ＲＨはＴｂである。
【００２２】
ある実施形態において、前記複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材は、１０００ｍｍ3以上の体積を有し、直交する３方向における３つのサイズの最大のサイズが最小のサイズの２倍以上である。
【００２３】
ある実施形態において、前記複数個の焼結磁石素材の各々は、１辺の長さが４０ｍｍ以上、他の２辺の長さがそれぞれ１０ｍｍ以下の直方体の形状、または各頂点位置で面取りされている概略直方体の形状を有している。
【００２４】
ある実施形態において、前記複数個の撹拌補助部材のそれぞれは、ジルコニア、窒化ケイ素、炭化ケイ素、窒化硼素、または、これらの混合物のセラミックスから形成されている。
【００２５】
ある実施形態において、前記ＲＨ供給拡散処理の工程によって前記複数個の合金粉末粒子のいずれかから前記重希土類元素ＲＨが供給された前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材を、前記合金粉末粒子に非接触の状態で、加熱してＲＨ拡散処理を行う工程を含む。
【００２６】
ある実施形態において、前記複数個の合金粉末粒子は、重希土類元素ＲＨ（重希土類元素ＲＨはＴｂ及び／又はＤｙ）を３５質量％以上５０質量％以下含有する合金を水素粉砕することにより作製され、前記水素粉砕における脱水素工程で、前記合金を４００℃以上５５０℃以下に加熱する。
【発明の効果】
【００２７】
本開示の実施形態によると、安定して高いＨcJを得ることができる。また、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材が欠けやすい形状を有していても、割れおよび欠けの発生を低減する効果も得られる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】（ａ）及び（ｂ）は、焼結磁石素材の形状の例を示す斜視図である。
【図２】本発明のＲＨ供給拡散処理に使用される装置の一例を模式的に示す断面図である。
【図３】拡散処理工程時におけるヒートパターンの一例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
本発明による検討の結果、特許文献３に記載の方法によれば、個々のＲＨ拡散源が大きすぎたり、小さなＲＨ拡散源が多く存在したりすると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石への重希土類元素ＲＨの供給が不十分となり、高いＨcJが得られない場合のあることが分かった。
【００３０】
また、重希土類元素ＲＨを２０質量％以上８０質量％以下含有するＲＨ拡散源の大きさを９０μｍ以下に制限し、かつ、処理容器内に挿入されるＲＨ拡散源の重量比率を適切な範囲に調整するとともに、０．５ｍｍ以上４ｍｍ以下の直径を有する撹拌補助部材を用いることにより、安定して高いＨcJを得ることができ、更に、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材が欠けやすい形状を有していても、割れおよび欠けの発生を低減する効果も得られることが分かった。
【００３１】
本開示のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法は、限定的ではない例示的な態様において、複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材を準備する工程と、重希土類元素ＲＨを２０質量％以上８０質量％以下含有する、大きさが９０μｍ以下の複数個の合金粉末粒子を準備する工程と、それぞれの直径が０．５ｍｍ以上４ｍｍ以下の範囲にある複数個の撹拌補助部材を準備する工程とを含む。
【００３２】
ここで、Ｒは希土類元素のうち少なくとも一種でありＮｄおよぴＰｒの少なくとも一方を必ず含む、Ｔは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありＦｅを必ず含む。重希土類元素ＲＨはＴｂおよびＤｙの少なくとも一方である。なお、重量比率で撹拌補助部材全体の６５％以上を占める撹拌補助部材は、それぞれ、０．５ｍｍ以上４ｍｍ以下の直径を有している。重量比率で撹拌補助部材全体の６５％以上を占める撹拌補助部材のそれぞれの直径は、ある態様において、１ｍｍ以上３ｍｍ以下であり、他の態様において、２ｍｍ以上３ｍｍ以下であり得る。
【００３３】
本開示のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法は、限定的ではない例示的な態様において、さらに、前記複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と、これら複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対して重量比率で２％以上１５％以下の前記合金粉末粒子と、これら複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対して重量比率で１００％以上５００％以下の前記撹拌補助部材とを処理容器内に装入する工程と、処理容器を加熱すると共に回転および／または揺動させることにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と合金粉末粒子と撹拌補助部材を連続的にまたは断続的に移動させてＲＨ供給拡散処理を行う工程とを含む。
【００３４】
ＲＨ供給拡散処理を行う工程において、重希土類元素ＲＨを２０質量％以上８０質量％以下含有する、各合金粉末粒子はＲＨ拡散源として機能する。処理容器が回転および／または揺動しているとき、加熱した処理容器内において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と合金粉末粒子とは撹拌され、互いに接触したり、接触後に離れたりすることを繰り返す。このとき、撹拌補助部材は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材および合金粉末粒子の撹拌を促進するため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材、合金粉末粒子、および撹拌補助部材は、処理容器内において流動して移動する。処理容器内に装入される撹拌補助部材の、処理容器内に装入されるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対する重量比率は、ある好ましい態様において、２００％以上３００％以下であり得る。
【００３５】
ある好ましい態様において、複数個の合金粉末粒子は、重希土類元素ＲＨ（重希土類元素ＲＨはＴｂ及び／又はＤｙ）を３５質量％以上５０質量％以下含有する合金を水素粉砕することにより作製され、前記水素粉砕における脱水素工程において、前記合金を４００℃以上５５０℃以下に加熱する。
【００３６】
特許文献３に記載の方法ではＲＨ拡散源の大きさは特に限定されていない。また、特許文献３には、特定の大きさのＲＨ拡散源をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対してどのくらい装入するかは記載されてない。本発明者らは、特許文献３に記載の方法を詳細に検討した結果、ＲＨ拡散源として、特定の大きさの合金粉末粒子を準備すること、および、前記特定の大きさの合金粉末粒子の装入量をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材の重量比率に対して特定の割合とすることにより、安定して高いＨcJを得ることができることを見出した。
【００３７】
なお、本開示において、重希土類元素ＲＨをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に供給しつつ、その重希土類元素ＲＨを磁石内部へ拡散させることを「ＲＨ供給拡散処理」という。また、ＲＨ供給拡散処理を実施した後、重希土類元素ＲＨの供給を行わずに、重希土類元素ＲＨをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の内部に拡散させることを「ＲＨ拡散処理」という。さらに、ＲＨ供給拡散処理後またはＲＨ拡散処理後に、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁石特性向上を目的として行う熱処理を単に「熱処理」という。
【００３８】
［複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材を準備する工程］
本発明の実施形態において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材（Ｒは希土類元素のうち少なくとも一種でありＮｄおよびＰｒの少なくとも一方を必ず含む、Ｔは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありＦｅを必ず含む）には、公知の組成、製造方法によって製造されたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材を用いることができる。
【００３９】
本開示において、ＲＨ供給拡散処理前およびＲＨ供給拡散処理中のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を「Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材」といい、ＲＨ供給拡散処理後のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を「Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石」という。
【００４０】
本開示の実施形態におけるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材は、例えば、以下の組成を有する。
希土類元素Ｒ：１２〜１７原子％
Ｂ（Ｂの一部はＣで置換されていてもよい）：５〜８原子％
添加元素Ｍ（Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｂ、およびＢｉからなる群から選択された少なくとも１種）：０〜２原子％
Ｔ（Ｆｅを主とする遷移金属であって、Ｃｏを含んでもよい）および不可避不純物：残部
【００４１】
上記組成のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材は、公知の製造方法によって製造される。
【００４２】
本開示の実施形態で使用され得る複数個の焼結磁石素材は、例えば、それぞれ、１０００ｍｍ3以上の体積を有し、直交する３方向における３つのサイズの最大のサイズが最小のサイズの２倍以上である。
【００４３】
図１は、焼結磁石素材１の形状の例を示す斜視図である。図１（ａ）には、焼結磁石素材１の寸法、すなわち長さＬ、奥行きＤ、高さＨが示されている。図１（ｂ）には、図１（ａ）に示される焼結磁石素材の８個の頂点に面取りを行った形態が図示されている。
【００４４】
ある実施形態において、複数個の焼結磁石素材の各々は、１辺の長さ（Ｌ）が４０ｍｍ以上、他の２辺の長さ（Ｄ、Ｈ）がそれぞれ２０ｍｍ以下の直方体の形状を有している。他の実施形態において、複数個の焼結磁石素材の各々は、１辺の長さが４０ｍｍ以上、他の２辺の長さがそれぞれ１０ｍｍ以下の概略直方体の形状を有していてもよい。個々の焼結磁石素材は、図１（ｂ）に示されるように、各頂点位置で面取りされていてもよい。面取りにより、割れおよび欠けの発生は更に抑制され得る。
【００４５】
なお、本開示の製造方法が適用される焼結磁石素材の形状および大きさは、上記の例に限定されない。
【００４６】
［複数個の合金粉末粒子を準備する工程］
本発明は、ＲＨ拡散源として、前記重希土類元素ＲＨを２０質量％以上８０質量％以下含有する、大きさが９０μｍ以下の複数個の合金粉末粒子を準備する。本発明において、重希土類元素ＲＨは、Ｔｂおよび／またはＤｙであり、例えばＴｂおよび／またはＤｙを２０質量％以上８０質量％以下含有するＴｂＦｅ合金、ＤｙＦｅ合金などを用いることができる。ＤｙよりもＴｂを用いた方がより高いＨcJを得ることができる。重希土類元素ＲＨが２０質量％未満であると、重希土類元素ＲＨの供給量が少なくなり、高いＨcJが得られない恐れがある。また、重希土類元素ＲＨが８０質量％を超えるとＲＨ拡散源を処理容器内に投入する際にＲＨ拡散源が発火する恐れがある。ＲＨ拡散源における重希土類元素ＲＨの含有量は好ましくは３５質量％以上６５質量％以下であり、さらに好ましくは４０質量％以上６０質量％以下である。
【００４７】
本発明の実施形態における、大きさが９０μｍ以下の複数個の合金粉末粒子を準備する方法は特に問わない。例えば、目開きが９０μｍのふるい（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１−２０００標準ふるい）を用いて分級して準備することができる。大きさが９０μｍ以下の合金粉末粒子を用いない場合、安定して高いＨcJを得ることができない。大きさが９０μｍ以下の合金粉末粒子は、重希土類元素ＲＨを２０質量％以上８０質量％以下含有する合金を例えばピンミル粉砕機等の公知の方法を用いて粉砕し、目開きが９０μｍのふるいを用いて分級することにより準備することができる。
【００４８】
前記ピンミル粉砕機等の公知の方法を用いて大きさが９０μｍ以下の複数個の合金粉末粒子を作製すると、合金を９０μｍ以下まで粉砕するのに長時間を要したり、数回にわたってピンミル粉砕を行うなど、量産性の悪化を招く場合がある。そこで、これらの方法に代えて、重希土類元素ＲＨを３５質量％以上５０質量％以下含有する合金に水素を吸蔵させた後、４００℃以上５５０℃以下に加熱する脱水素工程を行う、水素粉砕を行っても良い。これにより、複数個の合金粉末粒子のほとんど（重量比率で９０％以上）を９０μｍ以下の大きさに粉砕することができるため、比較的簡便に、且つ、一度に、大量に大きさが９０μｍ以下の複数個の合金粉末粒子を得ることができる。従って、目開きが９０μｍのふるいを用いた分級を行わずに複数個の合金粉末粒子をそのまま処理容器に装入し、ＲＨ供給拡散処理を行うことが可能となる。この場合、複数個の合金粉末粒子をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対して重量比率の下限である２％装入してＲＨ供給拡散処理を行うと、大きさが９０μｍ以下の複数個の合金粉末粒子の重量比率が２％以下になる恐れがあるため、重量比率で２．２％以上装入することが好ましい。
【００４９】
前記水素粉砕を行う場合、重希土類元素ＲＨを３５質量％以上５０質量％以下含有する合金を準備する。重希土類元素ＲＨの含有量が３５質量％未満では、大きさが９０μｍ以下に合金を水素粉砕することができない恐れがある。一方、重希土類元素ＲＨの含有量が５０質量％を超えると、水素が多く残存する恐れがある。従って、重希土類元素ＲＨの含有量は、３５質量％以上５０質量％以下が好ましい。前記合金に対して水素粉砕を行う。水素粉砕は、前記合金に水素を一旦吸蔵させ、その後に水素を放出させることにより行う。そのため、水素粉砕は水素吸蔵工程と脱水素工程がある。本発明の水素粉砕における水素吸蔵工程は公知の方法で行えばよい。例えば、前記合金を水素炉内に装入した後、室温で、水素炉内へ水素供給を開始し、水素の絶対圧を０．３ＭＰａ程度に保持する水素吸蔵工程を９０分間行う。本工程では、合金粉末の水素吸蔵反応に伴い炉内の水素が消費され、水素の圧力が低下するため、その低下を補うように追加で水素を供給し、０．３ＭＰａ程度に制御する。脱水素工程は、水素吸蔵工程後の合金を真空中で４００℃以上５５０℃以下に加熱する。これにより、水素をほとんど残存させずに、大きさが９０μｍ以下に粉砕することができる。加熱温度が４００℃未満及び５５０℃を超えると、複数個の合金粉末粒子に水素が残存（数百ｐｐｍ程度）することとなる。水素が残存すると、その後のＲＨ供給拡散処理時に、複数個の合金粉末粒子からＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に水素が供給され、最終的に得られるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が水素脆化して製品として使用することが不可能となる。従って、脱水素工程における加熱温度は４００℃以上５５０℃以下が好ましい。
【００５０】
好ましくは、前記合金粉末粒子の大きさは３８μｍ以上７５μｍ以下であり、さらに好ましくは、前記合金粉末粒子の大きさは３８μｍ以上６３μｍである。さらに安定して高いＨcJを得ることができるからである。また、３８μｍ未満の合金粉末粒子を多く含有すると、合金粉末粒子が小さすぎるためＲＨ拡散源が発火する恐れがある。合金粉末粒子は、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｆｅ以外に本発明の効果を損なわない限りにおいて、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｚｎ、Ｚｒ、ＳｍおよびＣｏの少なくとも一種を含有してもよい。さらに不可避的不純物として、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｂ、ＳｉおよびＢｉなどを含んでもよい。
【００５１】
前記複数個の合金粉末粒子は、少なくとも一部に新生表面が露出している合金粉末粒子を含有していることが好ましい。本発明において、新生表面が露出しているとは、前記合金粉末粒子の表面にＲＨ拡散源以外の異物、例えば、Ｒ酸化物やＲ−Ｔ−Ｂ化合物（主相に近い組成の化合物）などが存在していない状態をいう。上述したように前記複数個の合金粉末粒子は、重希土類元素ＲＨを２０質量％以上８０質量％以下含有する合金を粉砕して準備するため、これより得られた複数個の合金粉末粒子は少なくとも一部に新生表面が露出している合金粉末粒子を有している。しかし、繰り返してＲＨ供給拡散処理を行う場合、すなわち、ＲＨ供給拡散処理後のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に変えて、新たな複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材を準備し、その複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と、ＲＨ供給拡散処理後の（使用済みの）複数個の合金粉末粒子とを用いて、再度ＲＨ供給拡散処理を行う場合、ＲＨ供給拡散処理後に大きさが９０μｍ以下の複数個の合金粉末粒子が存在していても、ＲＨ供給拡散処理後の合金粉末粒子は、合金粉末粒子の表面全体が異物やＲ酸化物等で覆われて新生表面が露出していない場合がある。そのため、処理後の合金粉末粒子を用いて繰り返しＲＨ供給拡散処理を行った場合、異物やＲ酸化物等によりＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材への重希土類元素ＲＨの供給が少なくなる場合がある。よって、処理後の複数個の合金粉末粒子に対して公知の粉砕機等により粉砕し、合金粉末粒子の破断面を露出させた状態、すなわち新生表面が露出した状態にしておくことが好ましい。
【００５２】
［Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と、合金粉末粒子とを処理容器内に装入する工程］
前記複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と、前記複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対して重量比率で２％以上１５％以下の複数個の合金粉末粒子とを処理容器内に装入する。これにより、後述するＲＨ供給拡散処理を行う工程を実施することにより安定して高いＨcJを得ることができる。大きさが９０μｍ以下の複数個の合金粉末粒子がＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対して重量比率で２％未満であると、９０μｍ以下の合金粉末粒子が少なすぎるため、安定して高いＨcJを得ることができない。また、１５％を超えると、合金粉末粒子がＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材から浸み出した液相と過剰に反応し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材の表面に異常付着するという現象が発生する。この現象により新たな重希土類元素ＲＨがＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材へ供給されにくい状態が形成されるため、安定して高いＨcJを得ることができない。そのため、９０μｍ以下の合金粉末粒子は安定して高いＨcJを得るために必要であるが、その量を特定範囲（２％以上１５％以下）にする必要がある。好ましくは、前記複数個の合金粉末粒子の装入量は前記複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対して重量比率で３％以上７％以下である。さらに安定して高いＨcJを得ることができるからである。
【００５３】
大きさが９０μｍ以下の複数個の合金粉末粒子を複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対して２％以上１５％以下装入すれば、すなわち、前記の本発明の実施形態を満たしていれば、それら以外に、例えば大きさが９０μｍを超える複数個の合金粉末粒子を処理容器内へ装入しても構わない。ただし、重希土類元素ＲＨは希少金属であり、使用量削減が求められているため、大きさが９０μｍを超える複数個の合金粉末粒子は使用しない方が好ましい。また、大きさが９０μｍを超える合金粉末粒子が多すぎると一回に処理できるＲＴ−Ｂ系焼結磁石素材の装入量が減ってしまうため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と合金粉末粒子（大きさが９０μｍ以下と９０μｍを超える合金粉末粒子の合計）は重量比率で１：０．０２〜２の割合になるように処理容器内に装入することが好ましい。
【００５４】
本発明の実施形態では、前記処理容器内にさらに複数個の攪拌補助部材を装入する。攪拌補助部材は合金粉末粒子とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材との接触を促進し、また攪拌補助部材に一旦付着した重希土類元素ＲＨをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材へ間接的に供給する役割をする。さらに、攪拌補助部材は、処理容器内において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材同士の接触による欠けを防ぐ役割もある。
【００５５】
本開示の実施形態では、複数個の撹拌補助部材であって、重量比率で前記複数個の撹拌補助部材の全体の６５％以上の撹拌補助部材が０．５ｍｍ以上４ｍｍ以下の撹拌補助部材を用いる。撹拌補助部材の直径φは、好ましくは１ｍｍ以上３ｍｍ以下、さらに好ましくは２ｍｍ以上３ｍｍ以下である。尚、撹拌補助部材は、上述した本発明の条件（直径が０．５ｍｍ以上４ｍｍ以下の撹拌補助部材が６５％以上）を満たしていれば、それら以外に、０．５ｍｍ未満や４ｍｍを超えるの直径を有する撹拌補助部材を有していてもよい。但し、あまりに大きすぎたり、小さすぎたりすると、量産上の取り扱いが困難になる恐れがあるので、撹拌補助部材は、直径が０．３ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることが好ましい。
【００５６】
撹拌補助部材の機能を充分に発揮させるため、処理容器内に装入される撹拌補助部材の量は、挿入される複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対して重量比率で１００％以上５００％以下、好ましくは２００％以上３００％以下である。
【００５７】
攪拌補助部材は処理容器内で運動しやすい形状を有することが好ましい。ここで運動しやすい形状の例として、球状、円柱状等が挙げられる。攪拌補助部材は、ＲＨ供給拡散処理中にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材および合金粉末粒子と接触しても、反応しにくい材質から形成されることが好ましい。攪拌補助部材の材料としてはジルコニア、窒化ケイ素、炭化ケイ素並びに窒化硼素、または、これらの混合物のセラミックス等が好ましい。Ｍｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｚｒを含む族の元素、または、これらの混合物等であってもよい。
【００５８】
［ＲＨ供給拡散処理を行う工程］
前記工程によって複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と複数個の合金粉末粒子を装入した処理容器を加熱すると共に回転および／または揺動させることで、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と前記合金粉末粒子を連続的にまたは断続的に移動させることにより、前記合金粉末粒子から重希土類元素ＲＨをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材の表面に供給しつつ、その重希土類元素ＲＨを磁石内部に拡散させるＲＨ供給拡散処理を実施する。これにより、Ｂrの低下を抑制しつつ、安定して高いＨcJを得ることができる。本発明のＲＨ供給拡散処理は、特許文献３に記載されている公知の方法で行えばよい。図２は、本発明のＲＨ供給拡散処理に使用される装置の一例を模式的に示す断面図である。装置の使用方法を図２に基づいて説明する。まず、図２の蓋５を処理容器４から取り外し複数個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１と複数個の合金粉末粒子２と複数個の撹拌補助部材３を処理容器４に装入し、蓋５を再び処理容器４に取り付ける。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１、合金粉末粒子２、撹拌補助部材３の装入量の割合は、上述した所定範囲内になるように設定される。
【００５９】
次に、排気装置６により処理容器４の内部を真空排気し減圧する（減圧後Ａｒガスなどを導入してもよい）。そして、モータ８によって処理容器４を回転させながらヒータ７による加熱を実行する。この処理容器４の回転によってＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１と合金粉末粒子２および撹拌補助部材３が図示のごとく均一に撹拌されることにより、円滑にＲＨ供給拡散処理を行うことができる。
【００６０】
図２に示す処理容器４は、ステンレス製であるが、材質はこれに限定されず１０００℃以上の耐熱性を有しＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１、合金粉末粒子２、撹拌補助部材３のいずれとも反応しにくい材質であれば任意である。例えば、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗの少なくとも一種を含む合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金等を用いてもよい。処理容器４には開閉または取り外し可能な蓋５が設けられている。また処理容器４の内壁にはＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１、合金粉末粒子２、撹拌補助部材３が効率的に移動を行えるように突起物を設置してもよい。さらに処理容器４の形状は円形のほか楕円形や多角形であってもよい。処理容器４は排気装置６と連結されており、処理容器４の内部は排気装置６により、減圧または加圧することができる。処理容器４には図示しないガス供給装置が接続されており、ガス供給装置から処理容器内部に不活性ガス等を導入することができる。
【００６１】
処理容器４はその外周部に配置されたヒータ７によって加熱される。ヒータ７の典型例は、電流によって発熱する抵抗加熱器である。処理容器４の加熱により、その内部に装入されたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１、合金粉末粒子２、撹拌補助部材３も加熱される。処理容器４は回転可能に支持されており、ヒータ７による加熱中もモータ８によって回転することができる。処理容器４の回転速度は、例えば処理容器４の内壁面の周速度を毎分０．１ｍ以上に設定することが好ましい。
【００６２】
本実施形態では、処理容器４内におけるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１、合金粉末粒子２、および撹拌補助部材３の温度が、ほぼ同じレベルに達する。本開示の実施形態では、比較的に気化しにくいＤｙ、Ｔｂを、例えば１０００℃以上の高温に加熱する必要がない。このため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１の粒界相を介してＤｙおよび／またはＴｂをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１の内部に拡散させるのに適した温度（８００℃以上１０００℃以下）でＲＨ供給拡散処理を実現できる。
【００６３】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１と合金粉末粒子２とが接触したときに合金粉末粒子２からＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１の表面に重希土類元素ＲＨが供給される。この重希土類元素ＲＨは、ＲＨ供給拡散処理の工程中に、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１の粒界相を介してＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１の内部に拡散する。このような方法は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１の表面に重希土類元素ＲＨの厚い膜を形成することを必要としないため、合金粉末粒子２の温度がＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１の温度（８００℃以上１０００℃以下）にほとんど等しい温度（温度差が例えば５０℃以下）であっても、重希土類元素ＲＨの供給および拡散を同時に実現できる。
【００６４】
なお、合金粉末粒子２を高温に加熱して、合金粉末粒子２から盛んにＤｙまたはＴｂを気化させることにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１の表面に重希土類元素ＲＨの厚い膜を形成するには、ＲＨ供給拡散処理中において、合金粉末粒子２を選択的にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１よりも格段に高い温度に加熱することが必要となる。そのような加熱は、処理容器４の外部に位置するヒータ７によって行うことはできず、例えば、マイクロ波を合金粉末粒子２のみに放射する誘導加熱によって行うことが必要となる。その場合、合金粉末粒子２を、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１および撹拌補助部材３から離れた位置に置くことが必要になるため、本開示の実施形態のように、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１、合金粉末粒子２、および撹拌補助部材３を処理容器４の内部に撹拌することはできなくなる。
【００６５】
加熱時における処理容器４の内部は不活性雰囲気中であることが好ましい。本発明における「不活性雰囲気」とは、真空中、または不活性ガス雰囲気を含むものとする。また、「不活性ガス」は、例えばアルゴン（Ａｒ）などの希ガスであるが、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１および合金粉末粒子２、撹拌補助部材３との間で化学的に反応しないガスであれば、本発明においては、「不活性ガス」に含まれる。処理容器４内の圧力は、１ｋＰａ以下が好ましい。
【００６６】
本発明のＲＨ供給拡散処理は、少なくともＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１および合金粉末粒子２の温度を５００℃以上１０００℃以下の範囲内に保持することが好ましく、８００℃以上１０００℃以下の範囲内がさらに好ましい。前記温度範囲は、処理容器内でＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１および合金粉末粒子２とが相対的に移動し近接または接触しながら、重希土類元素ＲＨがＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材内部の粒界相を伝わって内部へ拡散する好ましい温度範囲であり、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材内部への重希土類元素ＲＨの拡散が効率的に行われることになる。保持時間は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材１、合金粉末粒子２、撹拌補助部材３の装入量や形状などを考慮して決めればよい。保持時間は例えば１０分から７２時間であり、好ましくは１時間から１４時間である。また、図２では、処理容器４は回転する構成を示しているが、処理容器４は揺動させてもよく、回転、揺動の動作を併わせて行ってもよい。
【００６７】
［ヒートパターンの例］
ＲＨ供給拡散処理時における処理容器の温度は、例えば図３に示すように変化する。図３は、加熱開始後における処理室温度の変化（ヒートパターン）の一例を示すグラフである。図３の例では、ヒータによる昇温を行いながら、真空排気を実行した。昇温レートは、約５℃／分である。処理室内の圧力が所望のレベルに達するまで、例えば約６００℃に温度を保持した。その後、処理室の回転を開始する。拡散処理温度に達するまで昇温を行った。昇温レートは約５℃／分である。拡散処理温度に達した後、所定の時間だけ、その温度に保持する。その後、ヒータによる加熱を停止し、室温程度まで降温させた。その後、図２の装置から取り出したＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材を別の熱処理炉に投入し、ＲＨ拡散処理（８００℃〜９５０℃×４時間〜１０時間）を行い、さらに拡散後の熱処理（４５０℃〜５５０℃×３時間〜５時間）が行われる。なお、本開示の拡散処理で実行可能なヒートパターンは、図３に示す例に限定されず、他の多様なパターンを採用することができる。また、真空排気は拡散処理が完了し、焼結磁石素材が充分に冷却されるまで行ってもよい。
【００６８】
ＲＨ供給拡散処理後のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と合金粉末粒子と撹拌補助部材とを分離する方法は、公知の方法で行えばよく、特にその方法は問わない。例えばパンチングメタルを振動するなどして分離すればよい。
【００６９】
ＲＨ供給拡散処理後、重希土類元素ＲＨの供給を行わずに重希土類元素ＲＨをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の内部に拡散させるＲＨ拡散処理を行ってもよい。これにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石内において重希土類元素ＲＨの拡散が生じるため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面側から奥深くに重希土類元素ＲＨが拡散し、磁石全体としてＨcJを高めることが可能である。ＲＨ拡散処理は、重希土類元素ＲＨが合金粉末粒子からＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に供給されない状況でＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を７００℃以上１０００℃以下の範囲内で加熱する。ＲＨ拡散処理の時間は、例えば１０分から７２時間である。好ましくは１時間から１２時間である。
【００７０】
さらに、前記ＲＨ供給拡散処理後に、あるいは前記ＲＨ拡散処理後に、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性向上を目的として行う熱処理を施してもよい。この熱処理は公知のＲＴ−Ｂ系焼結磁石の製造方法において焼結後に実施される熱処理と同様である。熱処理雰囲気、熱処理温度などは、公知の条件を採用すればよい。
【実施例】
【００７１】
本発明の実施形態を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。
【００７２】
＜実施例１＞
Ｎｄメタル、Ｐｒメタル、Ｄｙメタル、フェロボロン合金、電解Ｃｏ、Ａｌメタル、Ｃｕメタル、Ｇａメタルおよび電解鉄を用いて（メタルはいずれも純度９９％以上）、表１の素材Ｎｏ．ＡのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材の組成となるように配合し、それらの原料をそれぞれ溶解してストリップキャスト法により鋳造し、厚さ０．２〜０．４ｍｍのフレーク状の原料合金を得た。得られたフレーク状の原料合金を水素加圧雰囲気で水素脆化させた後、５５０℃まで真空中で加熱、冷却する脱水素処理を施し、粗粉砕粉を得た。次に、得られた粗粉砕粉に潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を粗粉砕粉１００質量部に対して０．０４質量部添加、混合した後、ジェットミル装置を用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径Ｄ50が４μｍの微粉砕粉を得た。なお、粒径Ｄ50は、気流分散式によるレーザー回折法で得られた体積基準メジアン径である。
【００７３】
前記微粉砕粉に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を微粉砕粉１００質量部に対して０．０５質量部添加、混合した後、磁界中で成形し、成形体を得た。成形装置は、磁界印加方向と加圧方向とが直交する、いわゆる直角磁界成形装置（横磁界成形装置）を用いた。得られた成形体を真空中、１０７０℃で４時間焼結して、素材Ｎｏ．ＡのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材を得た。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材の密度は７．５Ｍｇ／ｍ3以上であった。得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材の成分の分析結果を表１に示す。なお、表１における各成分は、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ−ＯＥＳ）を使用して測定した。また、Ｏ（酸素量）は、ガス融解−赤外線吸収法、Ｎ（窒素量）は、ガス融解−熱伝導法、Ｃ（炭素量）は、燃焼−赤外線吸収法、によるガス分析装置を使用して測定した。得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材は、５０．５ｍｍ×８．５ｍｍ×５．５ｍｍのサイズを持ち、全体として長方形状を有している。また、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の８つの角は、半径１．０ｍｍの面取りを行っている。
【００７４】
【表１】
0006512150.tif 000002
【００７５】
次にＴｂメタル、電解鉄を用いてＴｂＦｅ3（Ｔｂ４８．７質量％、Ｆｅ５１．３質量％）となるように配合した原料合金を用意した。これらの原料合金を溶解してストリップキャスト法により鋳造し、厚さ０．２〜０．４ｍｍのフレーク状のＴｂＦｅ3合金を準備した。得られたＴｂＦｅ3合金をピンミル粉砕した後、表２に示すＪＩＳ標準のふるいにかけることにより、Ｎｏ．ａ〜ｇの複数個の合金粉末粒子を準備した。より詳細には、表２における合金粉末粒子Ｎｏ．ａは、ピンミル粉砕した複数個の合金粉末粒子を１０００μｍのふるいにかけ、次に、１０００μｍのふるいを通った合金粉末粒子に対し２１２μｍのふるいにかけて２１２μｍのふるいを通らなかった合金粉末粒子である。また、合金粉末粒子Ｎｏ．ｇは、３８μｍのふるいを通った合金粉末粒子である。合金粉末粒子Ｎｏ．ｂ〜ｆ、表５及び表７も同様に記載している。さらに、撹拌補助部材として、直径３ｍｍのジルコニアの球を複数個用意した。
【００７６】
【表２】
0006512150.tif 000003
【００７７】
前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対して重量比率で３％の前記複数個の合金粉末粒子と、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対して重量比率で２００％の撹拌補助部材を図２に示す処理容器内へ装入してＲＨ供給拡散処理を行った。具体的には、処理容器の内径（筒の内径）：約３００ｍｍ、筒の長さ：約１０００ｍｍ、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材の投入重量：約３５ｋｇ（約２０００個）、ＲＨ拡散源の投入重量：約１ｋｇ、攪拌補助部材の投入量：約７０ｋｇであった。前記処理容器内を真空排気した後Ａｒガスを導入した。そして処理容器内を加熱すると共に回転させ、ＲＨ供給拡散処理を行った。処理容器は、毎分０．３ｍの周速度で回転させ、処理容器内の温度を９３０℃に加熱して６時間保持した。さらにＲＨ供給拡散処理後のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を別の熱処理炉に装入し、熱処理炉を５００℃に加熱して２時間保持する熱処理を行った。
【００７８】
得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性測定結果を表３に示す。表３に示すＢr、ＨcJの値は、熱処理後のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の全面に機械加工を施し、サンプルを５ｍｍ（Ｍ）×７ｍｍ×７ｍｍにして、ＢＨトレーサにより測定した。表３における試料Ｎｏ．１は、合金粉末Ｎｏ．ａとＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材Ｎｏ．Ａを用いてＲＨ供給拡散処理を行ったものである。試料Ｎｏ．２〜７も同様に記載している。
【００７９】
【表３】
0006512150.tif 000004
【００８０】
表３に示すように、処理容器に大きさが９０μｍ以下の合金粉末粒子をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対し重量比率で３％装入し、前記処理容器を加熱すると共に回転させてＲＨ供給拡散処理を行った本発明の実施形態におけるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（試料Ｎｏ．４〜７）は、大きさが９０μｍを超える合金粉末粒子を用いた比較例のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（試料Ｎｏ．１〜３）と比べて高いＨcJが得られている。また、大きさが９０μｍ以上の合金粉末粒子であると、ＨcJは大きく変動（試料Ｎｏ．１〜３のように、ＨcJが１４９３ｋＡ／ｍ〜１７４７ｋＡ／ｍの範囲で変動）するが、本発明の範囲内であると安定して（試料Ｎｏ．４〜７のように、ＨcJが１９２０ｋＡ／ｍ〜２０１４ｋＡ／ｍの範囲であり変動が小さい）高いＨcJを得ることができる。また、表３に示すように、大きさが３８μｍ以上７５μｍ以下（本発明の実施形態における試料Ｎｏ．５、６）の方がさらに安定して高いＨcJが得られており、さらに大きさが３８μｍ以上６３μｍ以下（本発明の試料Ｎｏ．６）の方が高いＨcJが得られている。
【００８１】
また、得られた試料Ｎｏ．１〜７のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の欠けを評価した。欠けの評価は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を２０個抜き取り、大きさが直径１ｍｍの球の体積と同等以上の欠けを生じたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の個数比率をカウントし、欠けの発生率が１０％以下を本発明として評価する。試料Ｎｏ．１〜７のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を各２０個ずつ抜き取り、欠けの評価を行った所、いずれの試料も本発明の範囲内（欠けの発生率が１０％以下）であった。
【００８２】
＜実施例２＞
実施例１と同様な方法で素材Ｎｏ．ＡのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材を準備した。次に実施例１と同様な方法でＴｂＦｅ3合金を準備し、ピンミル粉砕して９０μｍのふるい（ＪＩＳ標準）にかけることにより、９０μｍ以下の複数個の合金粉末粒子を準備した。さらに、撹拌補助部材として、直径３ｍｍのジルコニアの球を複数個用意した。
【００８３】
前記合金粉末粒子と前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と前記撹拌補助部材を図２に示す処理容器内へ装入した。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対する合金粉末粒子の重量比率を表４に示す。表４において、例えば試料Ｎｏ．８は、前記合金粉末粒子をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対して重量比率で１％装入したことを示す。試料Ｎｏ．９〜１９も同様に記載している。前記合金粉末粒子を表４に示す重量比率で前記処理容器内へ装入する以外は実施例１と同じ方法でＲＨ供給拡散処理を行った。さらに実施例１と同じ方法で熱処理を行った。
【００８４】
得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性測定結果を表４に示す。表４に示すＢr、ＨcJの値は、実施例１と同様な方法により測定した。
【００８５】
【表４】
0006512150.tif 000005
【００８６】
表４に示すように、前記合金粉末粒子をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対して重量比率で２％以上１５％以下装入することによって得られた本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（試料Ｎｏ．９〜１４）は、重量比率が本発明の範囲外である比較例のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（試料Ｎｏ．８、１５〜１９）と比べて高いＨcJが得られている。さらに、表４に示すように、前記合金粉末粒子のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対する重量比率が３％以上７％以下（試料Ｎｏ．１０〜１２）の方がさらに高いＨcJが得られている。また、得られた試料Ｎｏ．８〜１９のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の欠けを実施例１と同じ条件で評価した所、いずれの試料も本発明の範囲内（欠けの発生率が１０％以下）であった。
【００８７】
＜実施例３＞
実施例１と同様な方法で素材Ｎｏ．ＡのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材を複数ロット分準備した。次に実施例１と同様な方法でＴｂＦｅ3合金を準備し、ピンミル粉砕して表５に示すＪＩＳ標準のふるいにかけることにより、Ｎｏ．ｈ〜ｊの複数個の合金粉末粒子を複数ロット分準備した。さらに、撹拌補助部材として、直径３ｍｍのジルコニアの球を複数個用意した。
【００８８】
【表５】
0006512150.tif 000006
【００８９】
前記合金粉末粒子と前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と前記撹拌補助部材を実施例１と同じ条件でＲＨ供給拡散処理を複数ロット分行った。前記ＲＨ供給拡散処理後に残った合金粉末粒子（ｈ〜ｊ）を各ロット毎に電界放出型走査電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）により観察したところ、いずれのロットも表面全体にＲＨ拡散源以外の異物（例えば、Ｒ酸化物やＲ−Ｔ−Ｂ化合物）が存在していた。さらに、前記ＲＨ供給拡散処理後に残った各ロットの合金粉末粒子をそれぞれ集め、集めた合金粉末粒子（ｈ〜ｊ）と前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材の他のロットと前記撹拌補助部材を用いて実施例１と同様な方法でＲＨ供給拡散処理を行った。さらに、実施例１と同じ方法で熱処理を行った。なお、合金粉末（ｈ〜ｊ）の大きさは、前記ＲＨ供給拡散処理前後でほとんど変化がなかった。
【００９０】
得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性測定結果を表６に示す。表６に示すＢr、ＨcJの値は、実施例１と同様な方法により測定した。
【００９１】
【表６】
0006512150.tif 000007
【００９２】
表６に示すように、一度ＲＨ供給拡散処理を行った合金粉末粒子を使用して繰り返しＲＨ供給拡散処理を行った場合においても、本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（試料Ｎｏ．２１及び２２）は、大きさが９０μｍを超える合金粉末粒子を用いた比較例のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（試料Ｎｏ．２０）と比べて高いＨcJが得られている。また、本発明の範囲内であると安定して（１８８１ｋＡ／ｍ及び１８９０ｋＡ／ｍ）高いＨcJ が得られている。また、得られた試料Ｎｏ．２０〜２２のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の欠けを実施例１と同じ条件で評価した所、いずれの試料も本発明の範囲内（欠けの発生率が１０％以下）であった。
【００９３】
＜実施例４＞
実施例３と同様な方法でＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材及び複数個の合金粉末粒子ｈ〜ｊを複数ロット分準備し、実施例３と同様な方法でＲＨ供給拡散処理を複数ロット分行った。そして、ＲＨ供給拡散後に残った各ロットの合金粉末粒子を集めてピンミル粉砕（合金粉末粒子が小さくなり過ぎない程度に粉砕）を行い、再度表７に示すＪＩＳ標準のふるいにかけることによりＮｏ．ｈ´〜ｊ´の複数個の合金粉末粒子を準備した。前記合金粉末粒子（ｈ´〜ｊ´）は、電界放出型走査電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）により観察したところ、表面にＲＨ拡散源以外の異物（例えば、Ｒ酸化物物やＲ−Ｔ−Ｂ化合物）が存在していない部分があることを確認した（新生表面が露出している部分を確認した）。さらに、撹拌補助部材として、直径３ｍｍのジルコニアの球を複数個用意した。
【００９４】
【表７】
0006512150.tif 000008
【００９５】
次に実施例３と同様な方法でＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材を準備し、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と前記合金粉末粒子（ｈ´〜ｊ´）と前記撹拌補助部材を用いて実施例１と同じ方法でＲＨ供給拡散処理を行った。さらに、実施例１と同じ方法で熱処理を行った。
【００９６】
得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性測定結果を表８に示す。表８に示すＢr、ＨcJの値は、実施例１と同様な方法により測定した。
【００９７】
【表８】
0006512150.tif 000009
【００９８】
表８に示すように、ＲＨ供給拡散処理後の合金粉末粒子を粉砕し前記合金粉末粒子の少なくとも一部に新生表面を露出させた本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（Ｎｏ．２４及び２５）は、前記合金粉末粒子の少なくとも一部に新生表面が露出していない実施例３の本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（Ｎｏ．２１及び２２）と比較してさらに高いＨcJが得られている。また、得られた試料Ｎｏ．２３〜２５のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の欠けを実施例１と同じ条件で評価した所、いずれの試料も本発明の範囲内（欠けの発生率が１０％以下）であった。
【００９９】
＜実施例５＞
実施例１と同様な方法で素材Ｎｏ．ＡのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材を複数ロット分準備した。次に、Ｔｂメタル、電解鉄を用いて表９の合金粉末Ｎｏ．ｗ−１〜ｗ−５に示す組成となるように配合して実施例１と同じ方法で合金を作製した。得られた合金に対してピンミル粉砕を行い、９０μｍのふるい（ＪＩＳ標準）にかけることにより、９０μｍ以下の複数個の合金粉末粒子をそれぞれ（合金粉末Ｎｏ．ｗ−１〜ｗ−５）準備した。さらに、撹拌補助部材として、直径３ｍｍのジルコニアの球を複数個用意した。
【０１００】
【表９】
0006512150.tif 000010
【０１０１】
次に表１０に示す条件で前記複数個の合金粉末粒子と前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と前記撹拌補助部材を用いて実施例１と同じ条件でＲＨ供給拡散処理を行った。さらに実施例１と同じ方法で熱処理を行った。得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を実施例１と同じ方法で測定した。測定結果を表１０の試料Ｎｏ．２６〜３０に示す。表１０における試料Ｎｏ．２６は、合金粉末Ｎｏ．ｗ−１とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材Ｎｏ．Ａを用いてＲＨ供給拡散処理を行ったものである。試料Ｎｏ．２７〜３０も同様に記載している。
【０１０２】
【表１０】
0006512150.tif 000011
【０１０３】
表１０に示す様に、重希土類元素ＲＨ（Ｔｂ）を３５質量％未満含有する複数個の合金粉末粒子を用いた試料Ｎｏ．３０よりも、重希土類元素ＲＨを３５質量％以上含有する複数個の合金粉末粒子を用いた試料Ｎｏ．２６〜２９の方が高いＨcJが得られている。さらに、重希土類元素ＲＨを４０質量％以上６０質量％以下含有する複数個の合金粉末粒子を用いた試料Ｎｏ．２６〜２８の方がより高いＨcJが得られている。よって、複数個の合金粉末粒子は、重希土類元素ＲＨを３５質量％以上含有することが好ましく、４０質量％以上６０質量％以下含有することがさらに好ましい。また、得られた試料Ｎｏ．２６〜３０のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の欠けを実施例１と同じ条件で評価した所、いずれの試料も本発明の範囲内（欠けの発生率が１０％以下）であった。
【０１０４】
＜実施例６＞
実施例１と同様な方法で素材Ｎｏ．ＡのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材を準備した。次に実施例１と同様な方法でＴｂＦｅ3合金を準備した。次に、ＴｂＦｅ3合金に対して水素粉砕を行うことにより複数個の合金粉末粒子を準備した。水素粉砕は、まず、ＴｂＦｅ3を水素炉内に装入した後、室温で、水素炉内へ水素供給を開始し、水素の絶対圧を０．３ＭＰａ程度に保持する水素吸蔵工程を９０分間行った。本工程では、合金粉末の水素吸蔵反応に伴い炉内の水素が消費され、水素の圧力が低下するため、その低下を補うように追加で水素を供給し、０．３ＭＰａ程度に制御した。
【０１０５】
次に、表１１に示す脱水素温度にてそれぞれ真空中で８時間加熱する脱水素工程を行った。水素粉砕後の複数個の合金粉末粒子をＡｒ雰囲気中で加熱・溶解カラム分離―熱伝導度法（ＴＣＤ）により水素量を測定した。測定結果を表１１に示す。さらに、撹拌補助部材として、直径３ｍｍのジルコニアの球を複数個用意した。
【０１０６】
目開きが９０μｍのふるいを用いる分級を行っていない前記水素粉砕後の複数個の合金粉末粒子と前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と前記撹拌補助部材を用いて実施例１と同じ方法でＲＨ供給拡散処理を行った。さらに実施例１と同じ方法で熱処理を行った。尚、確認のため、水素粉砕後の複数個の合金粉末粒子を９０μｍのふるいにかけた所、いずれも重量比率で９０％以上が９０μｍ以下の複数個の合金粉末粒子であった。
【０１０７】
得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を実施例１と同じ方法で測定した。測定結果を表１１に示す。
【０１０８】
【表１１】
0006512150.tif 000012
【０１０９】
表１１に示す様に、水素粉砕を行うことにより複数個の合金粉末粒子を得る場合、脱水素工程において、４００℃以上５５０℃以下に加熱する（脱水素温度が４００℃以上５５０℃以下である）水素粉砕を行った本発明（試料Ｎｏ．３２〜３４）はいずれも高いＨcJが得られている。また、発明の範囲内であると安定して（１９９８ｋＡ／ｍ〜２０１３ｋＡ／ｍ）高いＨcJ が得られている。これに対し、脱水素熱温度が本発明の範囲外である試料Ｎｏ．３１及び３５は、ＲＨ供給拡散処理後にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が水素脆化したため、磁気特性を測定することができなかった。これは、表１１に示す通り、本発明の水素粉砕条件で作製した複数個の合金粉末粒子（試料Ｎｏ．３２〜３４）の水素量は数十ｐｐｍと、水素がほとんど残存していないのに対し、脱水素温度が本発明の範囲外である複数個の合金粉末粒子（試料Ｎｏ．３１及び３５）の水素量は数百ｐｐｍと、水素が多く残存している。そのため、ＲＨ供給拡散処理時において、複数個の合金粉末粒子からＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に水素が供給されたため、最終的に得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が水素脆化したと考えられる。また、得られた試料Ｎｏ．３２〜３４のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の欠けを実施例１と同じ条件で評価した所、いずれの試料も本発明の範囲内（欠けの発生率が１０％以下）であった。
【０１１０】
＜参考例１＞
実施例１と同様な方法で素材Ｎｏ．ＡのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材を準備した。次に実施例１と同様な方法でＴｂＦｅ3合金を準備しピンミル粉砕し、６３μｍのふるいにかけ、次に６３μｍのふるいを通った合金粉末粒子に対し３８μｍのふるいにかけて３８μｍのふるいを通らなかった合金粉末粒子を準備した。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材の重量に対し３％の前記合金粉末粒子を準備し、準備した前記合金粉末粒子を質量分率５０％でアルコールと混合した混濁液を用意した。前記混濁液をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材の表面（全面）に塗布し、温風で乾燥させた。
【０１１１】
ＴｂＦｅ3により覆われたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材に対し、Ａｒ雰囲気中で９３０℃に加熱して６時間保持するＲＨ供給拡散処理工程を行った。さらに、実施例１と同じ方法で熱処理を行った。
【０１１２】
得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を実施例１と同じ方法で測定した。測定結果を表１２に示す。
【０１１３】
【表１２】
0006512150.tif 000013
【０１１４】
参考例１は、本発明のＲＨ供給拡散処理ではなく、特許文献２に記載の方法でＲＨ供給拡散処理を行ったものである。表９の試料Ｎｏ．３６は、ＲＨ供給拡散処理が異なる以外は、実施例１の試料Ｎｏ．６と同じ組成、方法で作製したものである。表１２に示すように、試料Ｎｏ．３６は試料Ｎｏ．６と比べてＨcJ が大きく低下している。すなわち、特許文献２に記載のＲＨ供給拡散処理では、本発明の特定の大きさの合金粉末粒子を用い、前記特定の大きさの合金粉末粒子の装入量をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材の重量比率に対して本発明の特定の割合としても高いＨcJを得ることができない。
【０１１５】
＜実施例７＞
実施例１と同様な方法で素材Ｎｏ．ＡのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材を準備した。次に実施例１と同様な方法でＴｂＦｅ3合金を準備し、ピンミル粉砕して９０μｍのふるい（ＪＩＳ標準）にかけることにより、９０μｍ以下の複数個の合金粉末粒子を準備した。また、撹拌補助部材として、直径１〜７ｍｍのジルコニアの球を複数個用意した。
【０１１６】
前記合金粉末粒子と前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材と前記撹拌補助部材を用いて、ＲＨ供給拡散処理を行った。ＲＨ供給拡散処理は、表１３に示す大きさの撹拌補助部材を使用する以外は実施例１と同じ方法でＲＨ供給拡散処理を行った。表１３における試料Ｎｏ．４１は、重量比率で複数個の撹拌補助部材の全体の７０％を直径２ｍｍの撹拌補助部材を使用し、３０％を直径７ｍｍの撹拌補助部材を使用したこと以外は実施例１と同じ方法でＲＨ供給拡散処理を行ったものである。試料Ｎｏ．３７〜４０及び４２、４３も同様に記載している。さらに実施例１と同じ方法で熱処理を行った。
【０１１７】
得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を実施例１と同じ方法で測定した。測定結果を表１３に示す。また、得られた試料Ｎｏ．３７〜４３のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の欠けを実施例１と同じ条件で評価した。評価結果を表１３に示す。表１３において、欠けの評価が本発明の範囲内（欠けの発生率が１０％以下）である場合は○と、範囲外（欠けの発生率が１０％超）である場合は×と記載する。
【０１１８】
【表１３】
0006512150.tif 000014
【０１１９】
表１３に示す様に、重量比率で複数個の撹拌補助部材の全体の６５％以上の撹拌補助部材が０．５ｍｍ以上４ｍｍ以下の大きさを有している本発明（試料Ｎｏ．３７〜３９、４１、４３）は、いずれの試料も本発明の範囲内（欠けの発生率が１０％以下）であった。一方、撹拌補助部材の大きさが本発明の範囲外（試料Ｎｏ．４０及び４２）であると、欠けが多く発生した。
【産業上の利用可能性】
【０１２０】
本発明によれば、高残留磁束密度、高保磁力のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を作製することができる。本発明の焼結磁石は、高温下に晒されるハイブリッド車搭載用モータ等の各種モータや家電製品等に好適である。
【符号の説明】
【０１２１】
１  Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石素材
２  合金粉末粒子
３  撹拌補助部材
４  処理容器
５  蓋
６  排気装置
７  ヒータ
８  モータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
0006512150.tif 000017