(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均置換度が１．４〜１．８５であり、平均重合度が５０〜１８０であり、かつ単繊維デニールが２〜１５デニールである酢酸セルロース繊維を含むタバコ用フィルタートウ。
【請求項２】
酢酸セルロース繊維が長繊維である請求項１記載のタバコ用フィルタートウ。
【請求項３】
酢酸セルロース繊維が光活性金属酸化物を含まない請求項１又は２記載のタバコ用フィルタートウ。
【請求項４】
トータルデニールが６０００〜５００００デニールである請求項１〜３のいずれかに記載のタバコ用フィルタートウ。
【請求項５】
平均置換度が１．４〜１．８５であり、平均重合度が５０〜１８０であり、かつ単繊維デニールが２〜１５デニールである酢酸セルロース繊維の製造方法であって、酢酸セルロース１重量部を、アセトンと水との重量割合が、アセトン／水＝９１／９〜８８／１２の重量割合であるアセトン及び水の混合溶媒２．５〜４重量部に溶解してドープ液を調製するドープ調製工程及び得られたドープ液を用いて乾式紡糸する紡糸工程を含む、酢酸セルロース繊維の製造方法。
【請求項６】
酢酸セルロース繊維が長繊維である請求項５記載の酢酸セルロース繊維の製造方法。
【請求項７】
酢酸セルロース繊維が光活性金属酸化物を含まない請求項５又は６記載の酢酸セルロース繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、紙巻きタバコ（シガレット）のフィルター素材のトウ（繊維束）に利用される酢酸セルロース繊維及びその製造方法並びに前記酢酸セルロース繊維で形成されたタバコ用フィルタートウに関する。
【背景技術】
【０００２】
タバコ煙中のタール類を除去し、喫味に優れるタバコ用フィルターとして、酢酸セルロースの繊維束をトリアセチンなどの可塑剤を用いて成型したフィルターが広く利用されている。なお、トウの繊維を構成する酢酸セルロースは、加熱により軟化し難く、溶媒にも溶け難いため、取り扱いの困難な材料であるが、従来からフィルタートウを構成する酢酸セルロース繊維としては、アセチル置換度が２．５程度の酢酸セルロースが使用されていた。近年、環境問題への関心から、廃棄される材料に対する生分解性が要求されているが、このような高置換度の酢酸セルロースでは生分解性が低かった。
【０００３】
生分解性の高い酢酸セルロース繊維を用いたフィルターに関し、特許第３６０６９５０号公報（特許文献１）には、セルロースエステル成分と叩解パルプを含む抄紙構造のシート状素材を棒状に巻き上げて形成されたタバコフィルターが開示されており、前記セルロースエステル成分として、平均置換度１．２〜２．１５、好ましくは１．１〜２．０程度のセルロースエステルを用いると、生分解性を高めることができると記載されている。この文献には、酢酸セルロースの平均置換度は１．５〜３（例えば２〜３）程度であるのが好ましいとも記載されている。さらに、前記セルロースエステル成分として、セルロースエステル短繊維が好ましいと記載され、実施例では、置換度２．４５の酢酸セルロース短繊維が使用されている。
【０００４】
しかし、この文献には、置換度が低く、生分解性の高い酢酸セルロース繊維の製造方法は開示されておらず、特に、長繊維であるフィラメントは、製造方法だけでなく、繊維自体が記載されていない。
【０００５】
特公平１−１３４８１号公報（特許文献２）には、アセチル置換度をヒドロキシ基の部位により調整した水に可溶なセルロースアセテートが開示されており、実施例では、アセチル基の全置換度が０．２９〜１．３４の酢酸セルロースが調製され、全置換度０．３〜０．８の範囲で水に可溶であることが記載されている。さらに、アセチル基の全置換度が０．４９の酢酸セルロースを水に溶解して乾式紡糸し、１６．７デニールの糸条が製造されている。
【０００６】
しかし、この文献には、全置換度が０．８を超える酢酸セルロースの紡糸については記載されていない。さらに、水を溶媒として用いる方法では、繊度の小さいフィラメントを製造するのが困難である。
【０００７】
特開平７−７６６３２号公報（特許文献３）には、平均置換度２．１５以下の生分解性セルロースエステル繊維が開示されており、実施例では、置換度２．１４及び重合度１８５の酢酸セルロース、置換度１．９０及び重合度１６０の酢酸セルロース、置換度１．２０及び重合度１４８の酢酸セルロースが調製され、置換度２．１４及び重合度１８５の酢酸セルロースについて、アセトンと水との混合溶媒（アセトン／水＝９６．５／３．５の重量比）に混合分散させ、５デニールのフィラメントを紡糸している。
【０００８】
しかし、この文献にも、低置換度の酢酸セルロース繊維の製造方法については具体的に記載されていない。すなわち、実施例で得られた酢酸セルロースのうち、置換度２．１４の酢酸セルロースを用いて、フィラメントが紡糸されているが、この酢酸セルロースでは生分解性が十分でない。
【０００９】
なお、置換度１．２０の酢酸セルロースは、生分解性に優れるものの、タバコフィルターには適していない。例えば、水に対する溶解性も十分でなく、繊度の小さいフィラメントを製造するためには、煩雑な操作を組み合わせる必要がある。さらに、紡糸したフィラメントをフィルターに適用しても、水に溶解又は高度に膨潤するため、喫煙時に唾液でべとついたり、溶ける不具合が生じる上に、水分の吸収が大きすぎるため、喫味が低下する。
【００１０】
一方、置換度１．９０の酢酸セルロースは紡糸が困難であるため、酢酸セルロースフィラメントの存在は知られていない。
【００１１】
すなわち、従来から、アセトンで紡糸できる水溶性の酢酸セルローストウは存在せず、生分解性と紡糸性（及び／又は耐水性）とを両立させるのは困難であった。特に、低置換度の酢酸セルロースの繊維を製造するのは困難であり、繊度の小さい低置換度酢酸セルロースフィラメントを製造するのは極めて困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特許第３６０６９５０号公報（特許請求の範囲、段落［００１１］［００１５］、実施例）
【特許文献２】特公平１−１３４８１号公報（特許請求の範囲、実施例）
【特許文献３】特開平７−７６６３２号公報（請求項１２、実施例）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
従って、本発明の目的は、生分解性に優れ、かつ繊度の小さい酢酸セルロース繊維及びその製造方法並びに前記酢酸セルロース繊維で形成されたタバコ用フィルタートウを提供することにある。
【００１４】
本発明の他の目的は、乾式紡糸で簡便に得られ、かつ長繊維である酢酸セルロース繊維及びその製造方法並びに前記酢酸セルロース繊維で形成されたタバコ用フィルタートウを提供することにある。
【００１５】
本発明のさらに他の目的は、生分解性を有するにも拘わらず、耐水性にも優れる酢酸セルロース繊維及びその製造方法並びに前記酢酸セルロース繊維で形成されたタバコ用フィルタートウを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者らは、前記課題を達成するため鋭意検討の結果、特定の方法で乾式紡糸することにより、生分解性に優れ、かつ繊度の小さい新規な酢酸セルロース繊維が得られることを見出し、本発明を完成した。
【００１７】
すなわち、本発明の酢酸セルロース繊維は、平均置換度が１．３〜２．０であり、かつ単繊維デニールが２〜１５デニールである。本発明の酢酸セルロース繊維は長繊維であってもよく、平均重合度が５０〜２００程度であってもよい。
【００１８】
本発明には、前記酢酸セルロース繊維を含むタバコ用フィルタートウも含まれる。このトウのトータルデニールは６０００〜５００００デニールであってもよい。
【００１９】
本発明には、酢酸セルロースをアセトン及び水の混合溶媒に溶解してドープ液を調製するドープ調製工程及び得られたドープ液を用いて乾式紡糸する紡糸工程を含む前記酢酸セルロース繊維の製造方法も含まれる。前記ドープ調製工程において、アセトンと水とを、アセトン／水＝９４／６〜８０／２０の重量割合で混合してもよい。前記ドープ調製工程において、混合溶媒の割合は、酢酸セルロース１重量部に対して１〜１０重量部程度である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明では、新規な酢酸セルロース繊維の平均置換度が１．３〜２．０であり、かつ単繊維デニールが２〜１５デニールであるため、繊度が小さく、タバコ用フィルターに適すると共に、生分解性も有している。また、本発明では、煩雑な工程を経ることなく、長繊維（フィラメント）である酢酸セルロース繊維が乾式紡糸により簡便に得られる。さらに、適度な置換度を有しているため、耐水性にも優れている。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
［酢酸セルロース繊維］
本発明の酢酸セルロース繊維は、低置換度の酢酸セルロースで形成されている。酢酸セルロースの平均置換度は１．３〜２．０であり、好ましくは１．４〜１．９５（例えば１．５〜１．９）、さらに好ましくは１．６〜１．８５（特に１．７〜１．８）程度である。このような平均置換度は、セルロースモノアセテートとセルロースジアセテートとの間の領域の置換度に相当する。平均置換度が大きすぎると、生分解性が低下し易い。一方、小さすぎると、紡糸性が低下し、細い繊度のフィラメントの製造が困難となる上に、耐水性が低下するため、喫煙時に唾液でべとついたり、溶ける不具合が生じ易い。さらに、タバコ煙中の水分を吸収し易くなるためか、タバコの喫味も低下し易い。
【００２２】
酢酸セルロースの平均重合度は１０〜５００程度の範囲から選択でき、例えば５０〜２００、好ましくは８０〜１９０、さらに好ましくは９０〜１８５（特に１００〜１８０）程度であってもよい。重合度が大きすぎると、生分解性や紡糸性が低下する虞がある。一方、重合度が小さすぎると、ドープ液の粘度が低下するためか、紡糸性が低下する虞がある。
【００２３】
酢酸セルロースは、慣用の方法により製造でき、アシル化触媒（特に、硫酸などの強酸）の存在下、アシル化剤（通常、無水酢酸）でセルロースをアシル化するアシル化工程を含む方法などで製造できる。
【００２４】
酢酸セルロース繊維は、低置換度であるにも拘わらず、小さい繊度であり、単繊維デニール（酢酸セルロース単繊維の平均繊度）が２〜１５デニールである。酢酸セルロース繊維の単繊維デニールは、好ましくは３〜１２デニール（例えば４〜１０デニール）、さらに好ましくは５〜９デニール（特に６〜８デニール）程度である。単繊維デニールが大きすぎると、生分解性が低下し易く、小さすぎると、フィラメントの製造が困難となる。
【００２５】
酢酸セルロース繊維は、短繊維であってもよいが、乾式紡糸で得られるため、長繊維（フィラメント）が好ましい。長繊維であれば、フィブリル化により得られる繊維に比べて、均一な繊維径を実現できる。
【００２６】
酢酸セルロース繊維の断面形状としては、特に制限されず、例えば、丸形状、楕円形状、三角形や四角形などの多角形状、Ｙ字状、Ｘ字状、Ｉ字状、Ｒ字状、Ｈ字状などが例示され、円形状などの丸形状や、Ｙ字状などの異方形状などが汎用される。また、断面形状は、中実状、中空状いずれであってもよいが、通常、中実状である。なお、酢酸セルロース繊維は、捲縮繊維であってもよい。
【００２７】
［酢酸セルロース繊維の製造方法］
酢酸セルロース繊維は、酢酸セルロースをアセトン及び水の混合溶媒に溶解してドープ液を調製するドープ調製工程及び得られたドープ液を用いて乾式紡糸する紡糸工程を含む方法により得てもよい。
【００２８】
ドープ調製工程において、アセトンと水との重量割合は重要であり、例えば、アセトン／水＝９４／６〜８０／２０、好ましくは９３／７〜８２／１８、さらに好ましくは９２／８〜８５／１５（特に９１／９〜８８／１２）程度である。混合溶媒中の水の割合が多すぎると、紡糸塔内でのドープ液を乾燥し切れず、巻き取るのが困難となる虞がある。一方、混合溶媒中の水の割合が少なすぎると、酢酸セルロースの溶解が困難となり、紡糸性が低下する虞がある。
【００２９】
ドープ液の粘度（２５℃）は、例えば１１０，０００〜２５０，０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは１２０，０００〜２００，０００ｍＰａ・ｓ、さらに好ましくは１４０，０００〜１８０，０００ｍＰａ・ｓ程度である。粘度が高すぎると、紡糸が困難となる虞があり、低すぎると、長繊維の紡糸が困難となる虞がある。
【００３０】
混合溶媒の割合は、酢酸セルロース１重量部に対して０．５〜３０重量部程度の範囲から選択でき、例えば１〜１０重量部、好ましくは１．５〜８重量部、さらに好ましくは２〜５重量部（特に２．５〜４重量部）程度である。混合溶媒の割合が多すぎると、長繊維の紡糸が困難となる虞があり、少なすぎると、紡糸自体が困難となる虞がある。
【００３１】
紡糸工程では、得られたドープ液は乾式紡糸されるが、紡糸口金径は、例えば３０〜４００μｍ、好ましくは４０〜３００μｍ、さらに好ましくは５０〜２００μｍ程度である。口金径が大きすぎると、繊度の小さいフィラメントを得るのが困難となり易く、小さすぎると、長繊維の製造が困難となる虞がある。
【００３２】
紡糸工程では、乾式紡糸によりフィラメントが製造されるため、湿式紡糸に比べて繊度の小さいフィラメントを製造できる。
【００３３】
紡糸工程でのドープ液の温度（ドープ温度）は、アセトンの沸点以下の温度から選択でき、例えば５６℃以下（例えば２０〜５６℃）、好ましくは３０〜５５℃、さらに好ましくは４０〜５５℃（特に５０〜５５℃）程度である。ドープ温度が低すぎると、紡糸性が低下し、繊度の小さいフィラメントを製造するのが困難となる虞がある。
【００３４】
紡糸工程で紡糸した繊維を乾燥するための雰囲気温度（紡糸塔内の乾燥用空気温度）は１２０℃未満であってもよく、例えば４０〜１１５℃、好ましくは６０〜１１０℃、さらに好ましくは８０〜１０５℃程度である。雰囲気温度が高すぎると、繊維形状が消失したり、変形する虞があり、低すぎると、繊維同士が密着する虞がある。
【００３５】
紡糸されたフィラメントの巻き取り速度は２０ｍ／分以上であってもよく、例えば２０〜１０００ｍ／分、好ましくは５０〜５００ｍ／分、さらに好ましくは１００〜３００ｍ／分（特に１５０〜２５０ｍ／分）程度である。本発明では、巻き取り速度が高くても、細い繊度のフィラメントを安定して製造できる。
【００３６】
［タバコ用フィルタートウ及びフィルター］
本発明のタバコ用フィルタートウは前記酢酸セルロース繊維を含んでいればよい。詳しくは、本発明のタバコ用フィルタートウは、トウ構造又はフィルターロッド構造を有する繊維束であり、詳しくは、酢酸セルロースで構成されたモノフィラメントが集束した構造（実質的に無限長の連続長さを持ったマルチフィラメント構造）を有する繊維束である。具体的には、酢酸セルローストウは、例えば、３，０００〜１，０００，０００本、好ましくは３，０００〜１００，０００本、さらに好ましくは５，０００〜１００，０００本程度の単繊維（モノフィラメント）を束ねる（集束する）ことにより形成されていてもよい。
【００３７】
酢酸セルローストウのトータルデニール（トウの平均繊度）は、例えば６，０００〜５０，０００デニール、好ましくは２０，０００〜４８，０００、さらに好ましくは２５，０００〜４５，０００デニール（特に３０，０００〜４３，０００デニール）程度である。トータルデニールが大きすぎると、フィルターの成形性が低下する虞があり、小さすぎると、フィルターの生産性が低下する虞がある。
【００３８】
このようなフィルタートウで形成されたタバコ用フィルターは、圧力損失も小さく、長さ１００ｍｍ及び直径８ｍｍのフィルターロッドにおける空気流速１７．５ｍｌ／秒での通気抵抗（圧力損失）が１０００ｍｍＷＧ（ウォーターゲージ）以下である。前記通気抵抗は、例えば、４２０〜１０００ｍｍＷＧ、好ましくは４２０〜９００ｍｍＷＧ、さらに好ましくは４２０〜８００ｍｍＷＧ程度である。本発明では、フィラメントの繊度が小さいため、通気抵抗も低い。
【実施例】
【００３９】
以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。実施例及び比較例で得られた酢酸セルロース及びフィラメントの特性を以下の方法で評価した。
【００４０】
［酢酸セルロースの平均置換度（ＤＳ）］
０．６６ｇの試料に５０ｍｌのアセトンと２ｍｌのエタノールを添加し、膨潤させた後、蒸留水を溶解するまで添加する。５０ｍｌの１／５Ｎ−ＮａＯＨを添加し、室温で攪拌しながら２時間ケン化した。１／５Ｎ−塩酸５０ｍｌを加え１分間攪拌した後、フェノールフタレインを指示薬として１／５Ｎ−ＮａＯＨで滴定することにより算出した。
【００４１】
［酢酸セルロースの平均重合度（Ｍｖ）］
メチレンクロライド及びメタノールの混合溶媒（メチレンクロライド／メタノール＝９／１（重量比））にセルロースエーテルエステルを溶解し、所定の濃度ｃ（２．００ｇ／Ｌ）の溶液を調製する。この溶液をオストワルド粘度計に注入し、２５℃で粘度計の刻線間を溶液が通過する時間ｔ（秒）を測定する。一方、前記混合溶媒単独についても同様にして通過時間ｔ０（秒）を測定し、下記式に従って、粘度平均重合度を算出した。
【００４２】
ηｒｅｌ＝ｔ／ｔ０
［η］＝（ｌｎηｒｅｌ）／ｃ
ＤＳｅｓｔｅｒ＝［η］／（６×１０−４）
（式中、ｔは溶液の通過時間（秒）、ｔ０は溶媒の通過時間（秒）、ｃは溶液のセルロースエーテルエステル濃度（ｇ／Ｌ）、ηｒｅｌは相対粘度、［η］は極限粘度、ＤＳｅｓｔｅｒは平均重合度を示す）。
【００４３】
［酢酸セルローストウのトータルデニール（平均繊度）］
初荷重をかけて正確に長さ９０ｃｍの試料（９０ｃｍ長のトウバンド）５０本を採取し、各試料の質量を量り、次式によってトウのトータルデニール（平均繊度）を算出した。
【００４４】
トウのトータルデニール＝９０００×Ｍ／Ｌ
［式中、Ｍは試料の合計質量（ｇ）、Ｌは試料の合計長さ（ｍ）を示す］。
【００４５】
［酢酸セルロースフィラメントの生分解性］
実施例及び比較例で得られた酢酸セルロースフィラメントについて、ＭＩＴＩ法（ＯＥＣＤ  ＴＧ  ３０１Ｃ）記載の方法に準拠して測定した。
【００４６】
合成例１（ＤＳ＝１．７５及びＭｖ＝１４０の酢綿の作製）
セルロース１００重量部、硫酸１５重量部、無水酢酸２８０重量部及び酢酸３８０重量部を用いて、４０℃で１時間エステル化し、酢酸マグネシウムで中和した。得られた酢酸セルロースを６時間加水分解し、アセチル基の平均置換度１．７５、平均重合度１４０の低置換度酢酸セルロースを得た。
【００４７】
合成例２（ＤＳ＝１．７５及びＭｖ＝１００の酢綿の作製）
加水分解の温度及び時間を調節する以外は合成例１と同様にし、アセチル基の平均置換度１．７５、平均重合度１００の低置換度酢酸セルロースを得た。
【００４８】
合成例３（ＤＳ＝１．３０及びＭｖ＝１００の酢綿の作製）
加水分解の温度及び時間を調節する以外は合成例１と同様にし、アセチル基の平均置換度１．３０、平均重合度１００の低置換度酢酸セルロースを得た。
【００４９】
合成例４（ＤＳ＝１．３０及びＭｖ＝１４０の酢綿の作製）
加水分解の温度及び時間を調節する以外は合成例１と同様にし、アセチル基の平均置換度１．３０、平均重合度１４０の低置換度酢酸セルロースを得た。
【００５０】
合成例５（ＤＳ＝１．５０及びＭｖ＝１２０の酢綿の作製）
加水分解の温度及び時間を調節する以外は合成例１と同様にし、アセチル基の平均置換度１．５０、平均重合度１２０の低置換度酢酸セルロースを得た。
【００５１】
合成例６（ＤＳ＝１．５０及びＭｖ＝１８０の酢綿の作製）
加水分解の温度及び時間を調節する以外は合成例１と同様にし、アセチル基の平均置換度１．５０、平均重合度１８０の低置換度酢酸セルロースを得た。
【００５２】
合成例７（ＤＳ＝１．７５及びＭｖ＝４０の酢綿の作製）
加水分解の温度及び時間を調節する以外は合成例１と同様にし、アセチル基の平均置換度１．７５、平均重合度４０の低置換度酢酸セルロースを得た。
【００５３】
合成例８（ＤＳ＝２．４４の酢綿の作製）
セルロース１００重量部を、硫酸１３．９重量部、無水酢酸２５４重量部、酢酸３８０重量部を用い、４５℃で９０分間エステル化し、酢酸マグネシウムで中和した。得られた酢酸セルロースを２．５時間加水分解することにより、アセチル基の平均置換度２．４４、平均重合度１４５の酢酸セルロースを得た。
【００５４】
合成例９（ＤＳ＝１．２１の酢綿の作製）
合成例８で得られた酢酸セルロース１重量部に対して、５．１重量部の酢酸及び２．０重量部の水を加え、混合物を３時間攪拌して酢酸セルロースを溶解した。この溶液に０．１３重量部の硫酸を加え、得られた溶液を７０℃に保持し、加水分解を行った。加水分解の間に酢酸セルロースが沈殿するのを防止するために、系への水の添加は２回に分けて行った。すなわち、１時間後に０．６７重量部の水を５分間にわたって系に加えた。さらに２時間後、１．３３重量部の水を１０分間にわたって系に加え、さらに３時間反応させた。合計の加水分解時間は７時間である。
【００５５】
加水分解した後、系の温度を室温（約２５℃）まで冷却し、反応混合物に１５重量部の沈殿溶媒（アセトン／メタノール１：９（重量比）混合溶媒）を加えて沈殿を生成させた。沈殿物は脱液し、固形分１５％のウェットケーキとした。
【００５６】
得られた沈殿物の固形分１重量部に対し、１５重量部のアセトン及び水の混合溶剤（アセトン濃度２０重量％）を加え、４０℃で８時間撹拌後、遠心分離により、濃厚相を除き、希薄相にアセトン（沈殿溶剤）を加え、沈殿物（固形物）を回収した（溶解分別）。沈殿物は脱液し、固形分１５％のウェットケーキとした。
【００５７】
加水分解した後、系の温度を室温（約２５℃）まで冷却し、反応混合物に１５重量部の沈殿溶媒（メタノール）を加えて沈殿を生成させた。これに８重量部のメタノールを加え、固形分１５重量％まで脱液することにより洗浄した。これを３回繰り返した。洗浄した沈殿物を、酢酸カリウムを０．００４重量％含有するメタノール８重量部でさらに２回洗浄して中和し、乾燥して、アセチル置換度１．２１、重合度１４５の低置換度酢酸セルロースを得た。
【００５８】
実施例１（ＤＳ＝１．７５の繊維、混合液の水分１０％）
合成例１で得られた低置換度酢酸セルロース１重量部を、０．３重量部の水と２．７重量部のアセトンとの混合液に溶解させ、ドープ液（紡糸原液）を作製した。次に、このドープ液を口金径１７０μｍの口金から約０．７ｍｌ／分で吐出し、ドープ温度を５４℃、紡糸筒内の乾燥用空気温度を１００℃とし、巻取り速度を約２００ｍ／分で調整して紡糸し、平均繊度（単繊維デニール）７デニールの酢酸セルロースフィラメントを製造した。得られたフィラメントを水に添加しても溶解せず、繊維の形状を保持していた。
【００５９】
実施例２〜６
合成例１で得られた低置換度酢酸セルロースに代えて合成例２〜６で得られた低置換度酢酸セルロースを用い、水分量を調節した以外は実施例１と同様にして酢酸セルロースフィラメントを製造した。得られたフィラメントを水に添加しても溶解せず、繊維の形状を保持していた。
【００６０】
実施例７
合成例１で得られた低置換度酢酸セルロース１重量部を、０．３重量部の水と２．７重量部のアセトンとの混合液に溶解させ、ドープ液（紡糸原液）を作製した。次に、このドープ液を口金径５２μｍ、４２０ホールの口金から約１７０ｍｌ／分で吐出し、ドープ温度を５４℃、紡糸筒内の乾燥用空気温度を１００℃とし、巻取り速度を約２５０ｍ／分で調整して紡糸し、平均繊度（単繊維デニール）３デニールの酢酸セルロースフィラメントを製造した。得られたフィラメントを水に添加しても溶解せず、繊維の形状を保持していた。なお、単繊維デニールは、トータルデニールをフィラメント本数で除して算出した。
【００６１】
比較例１（ＤＳ＝１．７５及びＭｖ＝１４０の繊維、混合液の水分２５％）
合成例１で得られた低置換度酢酸セルロース１重量部を、０．７５重量部の水と２．２５重量部のアセトンとの混合液に溶解させ、ドープ液(紡糸原液）を作製した。次に、このドープ液を口金径１７０μｍの口金から約１ｍｌ／分で吐出し、ドープ温度を５４℃、紡糸筒内の乾燥用空気温度を１００℃とし、巻取り速度を約２００ｍ／分で調整して紡糸を行ったが、紡糸塔内でドープ液が乾燥しきれず、巻き取ることができなかった。
【００６２】
比較例２（ＤＳ＝１．７の繊維、混合液の水分５％）
合成例１で得られた低置換度酢酸セルロース１重量部を、０．１５重量部の水と２．８５重量部のアセトンとの混合液で溶解を試みたが、溶解せず、低置換度酢酸セルロースと水とアセトンの混合液との混合物はゲル状となって固まり、口金から吐出させることは不可能であった。
【００６３】
参考例１（ＤＳ＝１．７５及びＭｖ＝４０の繊維）
合成例７で得られた低置換度酢酸セルロース１重量部を、０．３重量部の水と２．７重量部のアセトンとの混合溶媒に溶解させ、ドープ液（紡糸原液）を作製した。次に、このドープ液を口金径１７０μｍの口金から約０．７ｍｌ／分で吐出し、ドープ温度を５４℃、紡糸筒内の乾燥用空気温度を１００℃としたが、繊維の形状を形成することができず、巻き取ることができなかった。
【００６４】
比較例３（ＤＳ＝２．４４の繊維）
合成例８で得られた酢酸セルロース１重量部を、０．１重量部の水と３．２重量部のアセトンとの混合溶媒に溶解させ、ドープ液（紡糸原液）を作製した。次に、このドープ液を口金径１７０μｍの口金から約１ｍｌ／分で吐出し、ドープ温度を５４℃、紡糸筒内の乾燥用空気温度を１００℃とし、巻取り速度を約２００ｍ／分で調整して紡糸し、平均繊度（単繊維デニール）７デニールの酢酸セルロースフィラメントを製造した。
【００６５】
比較例４（ＤＳ＝１．２１の繊維）
合成例９で得られた低置換度酢酸セルロース試料１重量部を、１０重量部の水に溶解し、濃度９重量％のドープ液を得た。これをろ過し、濃縮することで、濃度３１重量％のドープ液を得た。これを９５℃に加熱し、脱泡し、紡糸ポンプを介して１８ホール（孔径０．１ｍｍ）を有する口金を通して４ｍｌ／分で吐出し、１２０℃で乾燥しながら巻取り速度を約１０〜１５ｍ／分で調整し、平均繊度（単繊維デニール）９デニールの酢酸セルロースフィラメントを得た。得られたフィラメントを水に添加すると溶解し、繊維の形状を保ち続けることは不可能であった。
【００６６】
実施例１〜７及び比較例３〜４で得られた酢酸セルロースフィラメントの生分解性を評価した結果を表１に示す。
【００６７】
【表１】
0006580348.tif 000002
【００６８】
表１の結果から明らかなように、紡糸可能で、耐水性の高い実施例１〜７は、生分解性も有している。
【００６９】
実施例８（ＤＳ＝１．７及びＭｖ＝１４０の繊維、混合液の水分１０％）
合成例１で得られた低置換度酢酸セルロース１重量部を、０．３重量部の水と２．７重量部のアセトンとの混合溶媒に溶解させ、ドープ液（紡糸原液）を作製した。次に、このドープ液を口金径５２μｍ、４５０ホールの口金から約１２４ｍｌ／分で吐出し、ドープ温度を５４℃、紡糸筒内の乾燥用空気温度を１００℃とし、巻取り速度を約２５０ｍ／分で調整して紡糸し、平均繊度（単繊維デニール）３デニールの酢酸セルロースフィラメントを製造した。なお、単繊維デニールは、トータルデニールをフィラメント本数で除して算出した。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明の酢酸セルロース繊維は、紙巻きタバコなどのタバコ用フィルタートウなどに利用できる。