(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油とフラーレンとを含む潤滑油組成物の検査方法であって、
前記潤滑油組成物のラメラ長および動的光散乱法による粒径分布の最多径の少なくとも一方を測定し、その測定値が設定した範囲内にある前記潤滑油組成物を選別する潤滑油組成物の検査方法。
【請求項２】
前記ラメラ長および前記最多径を測定し、それら両方の測定値が設定した範囲内にある前記潤滑油組成物を選別する請求項１に記載の潤滑油組成物の検査方法。
【請求項３】
基油とフラーレンとを混合して得た潤滑油組成物を、請求項１または２に記載の潤滑油組成物の検査方法により選別する工程を含む潤滑油組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、潤滑油組成物の検査方法および潤滑油組成物の製造方法に関する。
本出願は、２０１７年１２月６日に日本に出願された特願２０１７−２３４５８７に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
近年、高速化、高効率化、省エネルギーに伴い、自動車、家電、工業機械等に使用される潤滑油の性能向上が強く求められている。その用途に適するように特性を改善するために、潤滑油組成物には、酸化防止剤、極圧添加剤、錆び止め添加剤、腐食防止剤等様々な添加剤が配合されている。【０００３】
これらの要求に応えるため、低フリクション、トルクアップ、省燃費化といった複数の性能を同時に改善するため、鉱物油やエステル油等の潤滑基油に、ナノカーボン粒子であるフラーレン、有機溶媒、粘度指数向上剤、摩擦調整剤、清浄分散剤を配合したエンジン潤滑油用添加剤組成物が知られている（例えば、特許文献１参照）。【０００４】
さらに、冷媒圧縮機に用いられる潤滑油組成物にもフラーレンが添加されることがある（例えば、特許文献２参照）。【０００５】
一般に、潤滑油組成物の重要な特性として、摩擦係数等が挙げられるが、測定に手間がかかる。そのため、潤滑油組成物の製造工程においては、測定が容易な、密度、動粘度、粘度指数、流動点、全酸化等を指標として、潤滑油組成物の特性を特定している（例えば、非特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−２６６５０１号公報
【特許文献２】国際公開第２０１７／１４１８２５号
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】潤滑剤銘柄便覧２０１２、潤滑通信社、３４１頁〜３５２頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、非特許文献１等に記載されているフラーレンを含む潤滑油組成物では、上記の指標で製品管理を行っても、摩擦係数等の潤滑特性を安定に再現した製品が得られなかった。つまり、上記の指標で製品の特性を数値化し、一定範囲内に入る製品を合格とした場合であっても、潤滑特性については、許容範囲を超えてばらつくことがあった。
また、潤滑油組成物の製品の潤滑特性を測定することで、潤滑特性が許容範囲にある製品を選別することができる。しかし、潤滑油組成物の潤滑特性を測定するには、製品ロット毎にボールオンディスク等の摩擦試験を行う必要がある。この場合、手間と時間、試験基板等の費用が嵩む。このため、摩擦試験は、製造ロット毎に実施するには適さない。【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、フラーレンを含む潤滑油組成物であっても、比較的測定が容易な方法を用いて、摩擦特性を安定に再現できる潤滑油組成物の検査方法および潤滑油組成物の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
［１］基油とフラーレンとを含む潤滑油組成物の検査方法であって、
前記潤滑油組成物のラメラ長および動的光散乱法による粒径分布の最多径の少なくとも一方を測定し、その測定値が設定した範囲内にある前記潤滑油組成物を選別する潤滑油組成物の検査方法。
［２］前記ラメラ長および前記最多径を測定し、それら両方の測定値が設定した範囲内にある前記潤滑油組成物を選別する［１］に記載の潤滑油組成物の検査方法。
［３］基油とフラーレンとを混合して得た潤滑油組成物を、［１］または［２］に記載の潤滑油組成物の検査方法により選別する工程を含む潤滑油組成物の製造方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、フラーレンを含む潤滑油組成物であっても、比較的測定が容易な方法を用いて、摩擦特性を安定に再現できる潤滑油組成物の検査方法および潤滑油組成物の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施例１において、潤滑油組成物のラメラ長と摩擦係数の関係を示す図である。
【図２】実施例２において、潤滑油組成物の最多径と摩擦係数の関係を示す図である。
【図３】比較例１において、潤滑油組成物の動粘度と摩擦係数の関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の潤滑油組成物の検査方法および潤滑油組成物の製造方法の実施の形態について説明する。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものである。本実施の形態は、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
【００１４】
［潤滑油組成物の検査方法］
本実施形態の潤滑油組成物の検査方法は、基油とフラーレンとを含む潤滑油組成物の検査方法である。本実施形態の潤滑油組成物の検査方法は、潤滑油組成物のラメラ長および動的光散乱法による粒径分布の最多径の少なくとも一方を測定し、その測定値が設定した範囲内にある潤滑油組成物を選別する方法である。
【００１５】
（潤滑油組成物）
本実施形態の潤滑油組成物の検査方法で検査される潤滑油組成物は、基油とフラーレンとを含む。
【００１６】
（基油）
本実施形態における潤滑油組成物に含まれる基油は、特に限定されるものではなく、通常、潤滑油の基油として広く使用されている鉱油および合成油が好適に用いられる。
【００１７】
潤滑油として用いられる鉱油は、一般的に、内部に含まれる炭素−炭素二重結合を水素添加により飽和して、飽和炭化水素に変換したものである。このような鉱油としては、パラフィン系基油、ナフテン系基油等が挙げられる。
【００１８】
合成油としては、合成炭化水素油、エーテル油、エステル油等が挙げられる。具体的には、ポリα−オレフィン、ジエステル、ポリアルキレングリコール、ポリアルファオレフィン、ポリアルキルビニールエーテル、ポリブテン、イソパラフィン、オレフィンコポリマー、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン、ジイソデシルアジペート、モノエステル、二塩基酸エステル、三塩基酸エステル、ポリオールエステル（トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンペラルゴネート、ペンタエリスリトール２−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールペラルゴネート等）、ジアルキルジフェニルエーテル、アルキルジフェニルサルファイド、ポリフェニルエーテル、シリコーン潤滑油（ジメチルシリコーン等）、パーフルオロポリエーテル等が好適に用いられる。
これら合成油の中でも、ポリα−オレフィン、ジエステル、ポリオールエステル、ポリアルキレングリコール、ポリアルキルビニールエーテルがより好適に用いられる。
【００１９】
これらの鉱油や合成油は、１種を単独で用いてもよく、これらの中から選ばれる２種以上を任意の割合で混合して用いてもよい。
【００２０】
（フラーレン）
本実施形態における潤滑油組成物に含まれるフラーレンは、構造や製造法が特に限定されず、種々のものを用いることができる。フラーレンとしては、例えば、比較的入手しやすいＣ６０やＣ７０、さらに高次のフラーレン、あるいはそれらの混合物が挙げられる。フラーレンの中でも、潤滑油への溶解性の高さの点から、Ｃ６０およびＣ７０が好ましく、潤滑油への着色が少ない点から、Ｃ６０がより好ましい。フラーレンとして、２種以上のフラーレンを混合した混合物を用いる場合には、Ｃ６０が５０質量％以上含まれることが好ましい。
【００２１】
また、フラーレンは、基油への溶解性をさらに高める等の目的で、化学修飾されたものであってもよい。化学修飾されたフラーレンとしては、例えば、メタノフラーレン（フェニルＣ６１酪酸メチルエステル（[６０]ＰＣＢＭ）、ジフェニルＣ６２ジ酪酸メチルエステル（＝Ｂｉｓ[６０]ＰＣＢＭ）、フェニルＣ７１酪酸メチルエステル（[７０]ＰＣＢＭ）、フェニルＣ８５酪酸メチルエステル（[８５]ＰＣＢＭ）、フェニルＣ６１酪酸ブチルエステル（[６０]ＰＣＢＢ）、フェニルＣ６１酪酸オクチルエステル（[６０]ＰＣＢＯ））、フラーレンのインデン付加体、水酸化フラーレン、フラーレンのピロリジン誘導体等が挙げられる。
【００２２】
（添加剤）
本実施形態における潤滑油組成物は、基油とフラーレン以外にも、本実施形態の効果を損なわない範囲で、添加剤を含有できる。
本実施形態における潤滑油組成物に配合する添加剤は、特に限定されない。添加剤としては、例えば、市販の酸化防止剤、粘度指数向上剤、極圧添加剤、清浄分散剤、流動点降下剤、腐食防止剤、固体潤滑剤、油性向上剤、錆び止め添加剤、抗乳化剤、消泡剤、加水分解抑制剤等が挙げられる。これらの添加剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００２３】
添加剤としては、フラーレンが溶解しやすくなる等の理由から、芳香族環を有する化合物が好ましい。
芳香族環を有する酸化防止剤としては、例えば、ジブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、ブチルヒドロキシアニソール（ＢＨＡ）、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール（ＤＢＰＣ）、３−アリールベンゾフラン−２−オン（ヒドロキシカルボン酸の分子内環状エステル）、フェニル−α−ナフチルアミン、ジアルキルジフェニルアミン、ベンゾトリアゾール等が挙げられる。
芳香族環を有する粘度指数向上剤としては、例えば、ポリアルキルスチレン、スチレン−ジエンコポリマーの水素化物添加剤等が挙げられる。
芳香族環を有する極圧添加剤としては、ジベンジルジサルファイド、アリルリン酸エステル、アリル亜リン酸エステル、アリルリン酸エステルのアミン塩、アリルチオリン酸エステル、アリルチオリン酸エステルのアミン塩、ナフテン酸等が挙げられる。
芳香族環を有する清浄分散剤としては、ベンジルアミンコハク酸誘導体、アルキルフェノールアミン類等が挙げられる。
芳香族環を有する流動点降下剤としては、塩素化パラフィン−ナフタレン縮合物、塩素化パラフィン−フェノール縮合物、ポリアルキルスチレン等が挙げられる。
芳香族環を有する抗乳化剤には、アルキルベンゼンスルホン酸塩等が挙げられる。
芳香族環を有する腐食防止剤としては、ジアルキルナフタレンスルホン酸塩等が挙げられる。
【００２４】
本実施形態における潤滑油組成物は、工業用ギヤ油；油圧作動油；圧縮機油；冷凍機油；切削油；圧延油、プレス油、鍛造油、絞り加工油、引き抜き油、打ち抜き油等の塑性加工油；熱処理油、放電加工油等の金属加工油；すべり案内面油；軸受け油；錆止め油；熱媒体油等の各種用途に使用できる。
【００２５】
（検査方法）
本実施形態の潤滑油組成物の検査方法では、潤滑油組成物のラメラ長および動的光散乱法による粒径分布の最多径の少なくとも一方を測定する。なお、粒径分布の測定では、基油に溶解または分散させたフラーレンとその凝集体粒子の粒径分布が測定される。
【００２６】
（ラメラ長測定）
潤滑油組成物のラメラ長の測定は、リング法あるいは輪環法と呼ばれる公知の方法で測定する。すなわち、日本工業規格  ＪＩＳ  Ｋ２２４１：２０００の７．３に規定されている表面張力試験方法に準ずる方法によって測定する。
具体的には、測定対象の液体（潤滑油組成物）に対して平行に吊り上げたリングを、液中にいったん沈め、次に、リングを鉛直方向に徐々に引き離していく。この時、リングと液面との間に形成された液体膜により、リングを引き下げる力が働く。この力は、最大値（つまり、表面張力）を示した後に、引き上げ量の増加に伴い徐々に減少し、最終的に液体膜が破壊された時点でゼロとなる。ここで、リングを引き下げる力が最大値を示してから液体膜が破壊されるまでのリングの移動距離を、ラメラ長と定義する。なお、これらリングの「引き上げ」や「引下げ」は、測定対象の液体に対する相対的な移動を表すものである。例えば、リングを固定して、測定対象の液体を載せたステージ（以下、単に「ステージ」と言うことがある。）を移動させてもよい。
【００２７】
ラメラ長を安定に測定するためには、リングの移動速度を一定の範囲内とする。リングの移動速度が速過ぎると、液体膜が伸びきる前に切れてしまう。一方、リングの移動速度が遅過ぎると、液体膜の成分が蒸発してしまい、液体膜が伸びきる前に切れてしまう。どちらの場合も、液体膜が伸びきる前に切れて液体膜が破壊されてしまうため、ラメラ長が短く測定される。
リングの移動速度の最適な条件は、測定対象の液体の特性によって異なるが、測定対象試料の内で代表的な試料を選択し、次の範囲を目安として予備実験を行い最も長いラメラ長の測定値が得られたリングの移動速度等の条件を用いる。
目安となるリングの上昇速度（ステージ下降速度）は、好ましくは０．０１ｍｍ毎秒から５．０ｍｍ毎秒であり、より好ましくは０．１ｍｍ毎秒から１．０ｍｍ毎秒である。液体中へのリングの浸漬距離は、好ましくは０．１ｍｍから５０ｍｍであり、より好ましくは１ｍｍから１０ｍｍである。
【００２８】
（粒径分布測定）
潤滑油組成物の粒径分布の測定には、ナノメータ領域の粒径分布を測定する目的に適していることから、動的光散乱法を用いる。具体的には、後述する実施例の方法を用いる。
得られた体積基準の粒径分布（体積分布ともいう）から、その最大値（最多頻度）を示す粒子径（「最多径」という。）を求める。
【００２９】
本実施形態の潤滑油組成物の検査方法では、潤滑油組成物のラメラ長および動的光散乱法による粒径分布の最多径の少なくとも一方を測定し、その測定値が設定した範囲（一定の範囲）内にある潤滑油組成物を合格、その測定値が設定した範囲外の潤滑油組成物を不合格とする。これにより、潤滑油組成物を選別する。
なお、測定値の一定の範囲は、後述する実施例で示されるような摩擦係数と、ラメラ長または最多径との関係から、所望の摩擦係数の範囲となるように設定される。
【００３０】
また、本実施形態の潤滑油組成物の検査方法では、潤滑油組成物のラメラ長および動的光散乱法による粒径分布の最多径を測定し、それらの測定値の両方が設定した範囲内にある潤滑油組成物を選別することが好ましい。このように、ラメラ長および最多径を測定し、それら２つの測定値が設定した範囲内にある潤滑油組成物を選別することにより、より選別の精度を向上することができる。その結果、潤滑油組成物の摩擦特性をより安定に再現できる。
【００３１】
また、本実施形態の潤滑油組成物の検査方法では、非特許文献１に記載されているように、潤滑油組成物の密度、動的粘度、粘度指数、流動点、全酸化等も測定することができる。
【００３２】
本実施形態の潤滑油組成物の検査方法によれば、フラーレンを含む潤滑油組成物であっても、潤滑油組成物のラメラ長および動的光散乱法による粒径分布の最多径の少なくとも一方の測定という比較的測定が容易な方法を用いて、摩擦特性を安定に再現できる。
【００３３】
［潤滑油組成物の製造方法］
本実施形態の潤滑油組成物の製造方法は、基油とフラーレンとを混合して得た潤滑油組成物を、本実施形態の潤滑油組成物の検査方法により選別する工程を含む。
【００３４】
本実施形態の潤滑油組成物の製造方法は、詳細には、
（１）基油とフラーレンとを混合し、フラーレンの溶解成分を基油中に溶解し、必要に応じてろ過、加熱処理等を経て、基油とフラーレンの混合物である潤滑油組成物を得る工程（以下、「前処理工程」という。
）と、
（２）潤滑油組成物の物理特性（ラメラ長および／または最多径）を測定して数値化し、それぞれの測定値が設定した範囲内にある潤滑剤組成物を合格、それぞれの測定値が設定した範囲外の潤滑油組成物を不合格として、潤滑油組成物を選別する工程（以下、「検査工程」という。）と、を含む。
本実施形態の潤滑油組成物の製造方法は、さらに必要に応じて、
（３）「検査工程」で合格として選別され得るように、複数の異なる製造バッチで製造した潤滑油組成物を混合して、新たな潤滑油組成物を得る工程（以下、「後処理工程」という。）を含んでいてもよい。
以下、本実施形態の潤滑油組成物の製造方法を詳細に説明する。
【００３５】
（前処理工程）
原料のフラーレンを基油に投入して攪拌機等の分散手段を用いて、室温付近または必要に応じて加温しながら１時間〜４８時間の分散処理を施す。
基油にフラーレンを分散させるための分散手段としては、例えば、撹拌機、超音波分散装置、ホモジナイザー、ボールミル、ビーズミル等が挙げられる。
このようにして基油中にフラーレンが溶解または分散した液（「フラーレン溶液」ということがある。）を得る。
【００３６】
なお、フラーレンの投入量は、フラーレン溶液中のフラーレン濃度が所望する濃度となる量であればよい。また、前処理工程中に、後述する不溶成分を除去する工程を設ける場合には、この工程によって除去されるフラーレン量も考慮して、フラーレンを多めに投入する。一般に、フラーレン溶液中のフラーレン濃度は、１質量ｐｐｍ〜１質量％の範囲である。
【００３７】
また、所望する濃度より高濃度のフラーレン溶液を得て、これを基油で希釈するとにより、所望する濃度のフラーレン溶液を得てもよい。
【００３８】
上記のようにして得られたフラーレン溶液をそのまま潤滑油組成物として用いてもよい。
さらに、不溶成分を除去する工程を、前処理工程中に設け、不溶成分を除去したフラーレン溶液を潤滑油組成物とすることが好ましい。不溶成分を除去する工程は、前処理工程において、基油にフラーレンを分散させる分散処理後に設けることが好ましい。
不溶成分を除去する工程としては、例えば、（１）メンブランフィルターを用いた除去工程、（２）遠心分離器を用いた除去工程、（３）メンブランフィルターと遠心分離器を組み合わせて用いる除去工程等が挙げられる。これらの除去工程の中でも、濾過時間の点から、少量の潤滑油組成物を得る場合は（１）メンブランフィルターを用いた除去工程が好ましく、大量の潤滑油組成物を得る場合は（２）遠心分離器を用いた除去工程が好ましい。
【００３９】
なお、前処理工程において、特にフラーレン溶液を加温する場合、非酸化雰囲気で行うことが好ましい。例えば、窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガスでフラーレン溶液を収容する容器内を置換するか、あるいは、さらに容器内のフラーレン溶液を不活性ガスでバブリングすることにより、フラーレン溶液を不活性ガスと平衡状態にすることが好ましい。
【００４０】
（検査工程）
本実施形態の潤滑油組成物の製造方法において、検査工程は、本実施形態の潤滑油組成物の検査方法により潤滑油組成物を選別する工程である。
【００４１】
（後処理工程）
複数の異なる製造バッチで製造した潤滑油組成物毎に、ラメラ長の測定および粒径分布の測定の少なくとも一方の測定を行う。これにより、製造バッチに対するラメラ長および粒径分布の最多径の少なくとも一方を把握し、これらの測定値により、潤滑油組成物を分類することができる。
潤滑油組成物を分類することにより、次のような効果が得られる。
（１）ラメラ長および粒径分布の最多径の少なくとも一方が不合格となる潤滑油組成物を排除できる。
（２）ラメラ長および粒径分布の最多径の少なくとも一方が不合格の範囲に含まれる複数の異なる潤滑油組成物を混合することにより、新たに合格となり得る潤滑油組成物を得ることができる。
（３）ラメラ長および粒径分布の最多径の少なくとも一方が合格の範囲に含まれる複数の異なる潤滑油組成物を混合することにより、新たな潤滑油組成物を得ることができる。
【００４２】
このように、本実施形態の潤滑油組成物の製造方法によれば、フラーレンを含む潤滑油組成物であっても、潤滑油組成物のラメラ長および動的光散乱法による粒径分布の最多径の少なくとも一方の測定という比較的測定が容易な方法を用いて、製造バッチ間で摩擦特性の偏差が小さい潤滑油組成物が得られる。
潤滑油組成物の摩擦係数は、潤滑油組成物の摩擦特性および潤滑特性を評価する項目として重要である。しかし、摩擦係数は、測定に手間がかかる。
本発明者は、潤滑油組成物のラメラ長および動的光散乱法による粒径分布の最多径が、後述するように、潤滑油組成物の摩擦係数と相関関係を有する数値であり、潤滑油組成物の摩擦係数の指標として使用可能であることを見出した。すなわち、潤滑油組成物のラメラ長および／または上記最多径の数値が特定の範囲内であれば、潤滑油組成物の摩擦係数が、ラメラ長および／または上記最多径の数値に対応する特定の範囲内であるといえる。
潤滑油組成物のラメラ長および／または上記最多径の測定は、摩擦係数の測定と比較して簡便である。したがって、潤滑油組成物のラメラ長および／または上記最多径の測定値を摩擦係数の指標として用いることで、手間のかかる摩擦係数の測定を行うことなく、容易に効率よく潤滑油組成物の摩擦係数を評価できる。また、潤滑油組成物のラメラ長および／または上記最多径の測定値を用いて、潤滑油組成物の摩擦係数を評価する評価方法は、用途などに応じた適正な摩擦係数を有する潤滑油組成物であるか否かを、摩擦係数を測定せずに容易に判断できるため、有用である。
【００４３】
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではない。本発明は、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
【実施例】
【００４４】
以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明する。本発明は以下の実施例に限定されるものではない。【００４５】
（潤滑油組成物の作製）
鉱油Ａ（製品名：ダイアナフレシアＰ−２２、出光興産株式会社製）と鉱油Ｂ（製品名：ダイアナフレシアＰ−３２、出光興産株式会社製）を、質量比で１：１に混合して、基油を得た。
次に、基油５０ｇと、フラーレン原料（フロンティアカーボン株式会社製ｎａｎｏｍ（登録商標）  ｍｉｘ  ＳＴ  Ｃ６０：６０質量％、Ｃ７０：２５質量％、残部が他の高次フラーレンの混合物である。）０．００３ｇ（３０ｍｇ）と、を混合し、室温にて、スターラーを用いて表１に示す時間で撹拌した。
攪拌終了後、そのまま、あるいは表１に示すメッシュのメンブランフィルターを通すことで濾過し、フラーレン溶液を得た。
次に、得られたフラーレン溶液を基油で５倍に希釈し、潤滑油組成物を得た。
このようにして得た潤滑油組成物は、表１にて＃１〜＃９に示す通り、表中○印の条件で９種類調製し、各種類３点ずつ調製した。すなわち、合計２７サンプルを調製した。【００４６】
【表１】
0006603951.tif 000002
【００４７】
（動粘度の測定）
約５０ｍＬの潤滑油組成物をガラス製ビーカーに取り出し、これを４０℃の水浴に３０分間浸漬した。
次に、日本工業規格  ＪＩＳ  Ｚ８８０３：２０１１に規定されている液体の粘度測定方法細管粘度計による粘度測定方法に準ずる方法により、潤滑油組成物の動粘度を測定した。【００４８】
（ラメラ長の測定）
日本工業規格  ＪＩＳ  Ｋ２２４１：２０００の７．３に規定されている表面張力試験方法に準ずる方法により、ラメラ長を測定した。すなわち、表面張力計（型式：ＤＹ−５００、協和界面科学株式会社製）を用い、約２０ｍＬの潤滑油組成物をガラス製シャーレ（深さ２０ｍｍ、内径７５ｍｍ）に取り出し、表面張力計のステージに設置した。白金製の直径１４．４ｍｍのリングを用い、ステージ上昇速度０．７ｍｍ／秒、ステージ下降速度０．１ｍｍ／秒、潤滑油組成物中へのリングの浸漬距離２．５ｍｍとし、リングに働いた張力を測定した。測定で得られたステージの位置とリングに働いた張力のグラフから、リングを引き下げる力が最大値を示してから液体膜が破壊されて０になるまでのステージの移動距離を、ラメラ長として算出した。なお、この測定は２５±２℃の環境下で行った。【００４９】
（最多径の測定）
約２０ｍＬの潤滑油組成物を１ｍｍ角のガラスセルに取り出し、ゼータ電位・粒径・分子量測定システム（型式：ＥＬＳＺ−２０００ＺＳ、大塚電子製）を用いて、動的光散乱による粒径分布を測定した。得られた体積基準の粒径分布が最大値となる粒子径を最多径とした。【００５０】
（摩擦係数の測定）
得られた潤滑油組成物について、摩擦摩耗試験機（製品名：ボールオンディスクトライボメーター、Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ社製）を用いて、摩擦特性を評価した。
摩擦摩耗試験機を構成する基板およびボールの材質を、高炭素クロム軸受鋼鋼材ＳＵＪ２とした。なお、ボールは、直径が６ｍｍであり、基板との接触面があらかじめ削られて直径２ｍｍの円形となっている。
基板の一主面に潤滑油組成物を塗布した。
次に、潤滑油組成物を介して、基板の一主面上にて、ボールが同心円状の軌道を描くように、ボールを摺動させた。基板の一主面上におけるボールの速度を５０ｃｍ／秒、ボールによる基板の一主面に対する荷重を１０Ｎとした。基板の一主面上におけるボールの摺動距離が積算１０００ｍから１５００ｍの間でのトルクメータの平均値を摩擦係数とした。なお、この測定は２５±２℃の環境下で行った。【００５１】
［実施例１］
前記潤滑油組成物の２７サンプルについて、ラメラ長および摩擦係数を測定し、ラメラ長と摩擦係数の関係を評価した。ラメラ長と摩擦係数の関係を図１に示す。
図１に示す結果から、ラメラ長と摩擦係数との相関係数が−０．９３となり、ラメラ長と摩擦係数に相関関係が認められた。実施例１では、ラメラ長が特定の範囲内にある潤滑油組成物を選別することにより、摩擦係数が所望する範囲内にある潤滑油組成物を選別できることが分かった。
例えば、図１において、潤滑油組成物のラメラ長がＡを超える場合には、摩擦係数がＢ未満の潤滑油組成物を選別できる。また、図１において、潤滑油組成物のラメラ長がＡ未満の場合には、摩擦係数がＢを超える潤滑油組成物を選別できる。【００５２】
［実施例２］
前記潤滑油組成物の２７サンプルについて、最多径および摩擦係数を測定し、最多径と摩擦係数の関係を評価した。最多径と摩擦係数の関係を図２に示す。
図２に示す結果から、最多径と摩擦係数との相関係数が０．７８となり、最多径と摩擦係数に相関関係が認められた。実施例２では、最多径が特定の範囲内にある潤滑油組成物を選別することにより、摩擦係数が所望する範囲内にある潤滑油組成物を選別できることが分かった。
例えば、図２において、潤滑油組成物の最多径がＣを超える場合には、摩擦係数がＤを超える潤滑油組成物を選別できる。また、図２において、潤滑油組成物の最多径がＣ未満の場合には、摩擦係数がＤ未満の潤滑油組成物を選別できる。【００５３】
［比較例１］
前記潤滑油組成物の２７サンプルについて、動粘度および摩擦係数を測定し、動粘度と摩擦係数の関係を評価した。動粘度と摩擦係数の関係を図３に示す。
図３に示す結果から、動粘度と摩擦係数との相関係数が０．１１となり、動粘度と摩擦係数に相関関係が認められなかった。このため、潤滑油組成物の動粘度から、潤滑油組成物の摩擦係数を特定して、潤滑油組成物を選別することはできないことが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明によれば、基油とフラーレンとを含む潤滑油組成物の製造工程において、潤滑油組成物のラメラ長および動的光散乱法による粒径分布の最多径の少なくとも一方を測定し、その測定値を用いることにより、製造バッチ間での摩擦特性の偏差を抑制することができる。従って、本発明は、自動車、家電、工業機械等の摺動部において、金属部分が傷付いたり、摩耗したりすることを抑制するために有効である。
【要約】
基油とフラーレンとを含む潤滑油組成物の検査方法であって、前記潤滑油組成物のラメラ長および動的光散乱法による粒径分布の最多径の少なくとも一方を測定し、その測定値が設定した範囲内にある前記潤滑油組成物を選別する潤滑油組成物の検査方法。【図１】
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【図２】
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【図３】
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