(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酢酸緩衝溶液とチオシアン酸イオンを含み、かつアンモニウムイオンを含まないことを特徴とする鋼材に対する水素脆化試験溶液。
【請求項２】
酢酸と酢酸ナトリウムからなる酢酸緩衝溶液とチオシアン酸カリウムを含み、溶液調製時におけるチオシアン酸カリウムの濃度が０．０６ｍｏｌ／Ｌ以上３．０ｍｏｌ／Ｌ以下、かつ溶液調製時における酢酸ナトリウムの濃度がチオシアン酸カリウムの濃度の１／２００以上同濃度以下である、請求項１に記載の鋼材に対する水素脆化試験溶液。
【請求項３】
酢酸と酢酸ナトリウムからなる酢酸緩衝溶液とチオシアン酸ナトリウムを含み、溶液調製時におけるチオシアン酸ナトリウムの濃度が０．０６ｍｏｌ／Ｌ以上３．０ｍｏｌ／Ｌ以下、かつ溶液調製時における酢酸ナトリウムの濃度がチオシアン酸ナトリウムの濃度の１／２００以上同濃度以下である、請求項１に記載の鋼材に対する水素脆化試験溶液。
【請求項４】
請求項１〜３いずれかに記載の鋼材に対する水素脆化試験溶液を、試験材面積当り５ｍｌ／ｃｍ２以上の量で用い、試験開始前に酢酸を用いてｐＨ４．０〜５．５の範囲に調整した前記水素脆化試験溶液に、試験材を浸漬して、試験材中の水素濃度を高めることを特徴とする水素チャージ方法。
【請求項５】
浸漬試験中あるいは陰極チャージ試験中の水素脆化試験溶液内の溶存酸素濃度を、大気開放状態の１／１０以下に保持する、請求項４に記載の水素チャージ方法。
【請求項６】
請求項４または５に記載の水素チャージ方法で試験材に水素をチャージし、試験材の水素脆化特性を評価することを特徴とする水素脆化試験方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高強度の鋼材に対し、効率的に再現性よく、かつ刺激臭のある気体を発生させずに水素を添加することができる水素脆化試験溶液、それを用いた水素チャージ方法および水素脆化試験方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電柱に使用されるコンクリート柱のようなプレストレスト構造物の内部鉄筋には、ＰＣ鋼材に代表される高強度鋼材が使用される。また、電力設備の保守保全を行うための高所作業車などは、偽装による重量化を避けるため、高強度鋼板を用いて軽量化し燃料費などの負荷を軽減することが求められている。
【０００３】
高強度鋼材を使用する時は、一般に水素脆化による鋼材損傷が懸念されることから、鋼材に溶液中で水素を促進添加する水素チャージや水素脆化試験が行われてきた。現状、鋼材に高濃度の水素を添加できる手法として、チオシアン酸アンモニウムを用いた溶液中での浸漬試験や水素チャージ方法が、もっとも高濃度の水素を鋼材に添加できることが報告されている（非特許文献１、非特許文献２）。
【０００４】
上記の浸漬試験では、５０℃のチオシアン酸アンモニウム（ＮＨ４ＳＣＮ）２０ｍａｓｓ％水溶液中にＰＣ鋼材を浸漬し、水素を吸収して金属材料が脆化される現象（脆化特性）を測定する。チオシアン酸アンモニウムを用いた非特許文献１の浸漬試験では、鋼中水素量は２４ｈ程度で最大となり、その後、緩やかに低下することが報告されている。また、溶液ｐＨは短時間でｐＨ６．５程度になり２００ｈの試験期間中は安定していることが報告されている。
【０００５】
チオシアン酸アンモニウムによる水素添加の作用については、アンモニウムイオンの緩衝作用によるｐＨの安定、およびチオシアン酸イオンの分解反応による水素侵入作用が報告されており、チオシアン酸アンモニウムは、緩衝作用によるｐＨの安定とチオシアン酸イオン（ＳＣＮ−）の分解反応による水素チャージ機能を兼ね備えた試薬であると報告されている（非特許文献３）。非特許文献３のＦｉｇ．５では鋼材浸漬後に、溶液ｐＨは緩衝機能により６．５に維持されることが示されている。また、アンモニウムイオンの緩衝機能を前提として、ＮＨ３＋Ｈ２Ｏ→ＮＨ４ＯＨ  の解離定数（ＫＢ）を１０−４．７５、水の解離定数（ＫＷ）を１０−１４、２０％ＮＨ４ＳＣＮ溶液の濃度（ＣＮＨ４ＳＣＮ）を２．７３３ｍｏｌ／Ｌとしたときの試験前溶液ｐＨの計算値が、実際の実験結果と一致することが確認されている。
【０００６】
また、高濃度の水素をチャージする方法として、ｐＨ３．０以上の緩衝液と水素チャージ用触媒を併用した溶液に材料を浸漬する方法が開示されている（特許文献１）。高いｐＨで鋼材の腐食を抑制し、水素チャージ用触媒を用いて水素を大量に添加する方法である。緩衝液として、酢酸系、リン酸系、クエン酸系、酒石酸系、ほう酸系が開示され、水素チャージ用触媒として、チオシアン酸アンモニウム、チオ尿素、亜ヒ酸などが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１０−２２３９４５号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】ＪＳＣＥ  Ｓ  １２０１：２０１２  「２０％チオシアン酸アンモニウム溶液中でのＰＣ鋼材の水素脆化試験方法」（社団法人  腐食防食協会）
【非特許文献２】「水素脆化の基盤構築研究の進展と今後の展望」研究会成果報告−４，日本鉄鋼協会，p.35-37 (2013)
【非特許文献３】M. Ichiba, Y. Niidome, S. Nakamura and J. Sakai, Proc. 56th Jpn. Conf. Materials and Environments, p.387-390, JSCE（2009）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、本発明者が、非特許文献１の試験済のチオシアン酸アンモニウム溶液（ｐＨ６．５）を再使用して、非特許文献１の条件で鋼材に２４ｈの水素チャージを行ったところ、アンモニウムイオンの緩衝作用により、試験期間中はｐＨが６．５で安定したものの、鋼中水素濃度は３ｐｐｍまでしか上がらなかった。また、さらに浸漬を継続したところｐＨは７を超えて上昇し、気相からアンモニアが検出された。
【００１０】
特許文献１の方法でも、鋼中水素濃度は、陰極チャージ試験（水素電解チャージ）で最大１．８ｐｐｍ、浸漬試験で最大２．５ｐｐｍであり、古くからある非特許文献１の方法の３ｐｐｍ程度の濃度の水素を鋼材に添加することも難しかった。
【００１１】
非特許文献２においても、チオシアン酸アンモニウムを添加した溶液中での水素電解チャージ、および非特許文献１の２０％チオシアン酸アンモニウムへの単純浸漬が、既存の方法で最も効率よく高い鋼中水素濃度を実現する方法とされており、チオシアン酸アンモニウムよりも高濃度の鋼中水素濃度を得ることが、如何に難しいことであるかわかった。
【００１２】
以上の課題を解決するために、本発明は、チオシアン酸アンモニウムを用いた方法の鋼中水素濃度を超える、より高濃度の水素を鋼材に短時間で添加することが可能で、長期試験での水素添加の再現性向上や溶液のｐＨ変動を抑制することが可能な試験溶液、ならびに前記試験溶液を用いた水素チャージ方法および水素脆化試験方法を提供することを目的とする。 
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者は、非特許文献１の浸漬法による水素添加において、鋼中水素濃度が２４ｈ程度でピークを示す現象は、鉄酸化物と鉄硫化物による皮膜の生成にともない、チオシアン酸イオンが関与する水素侵入反応が抑制されることが原因であることを解明した。
即ち、鉄酸化物の生成は、溶存酸素が関与する反応であるため、必要であれば脱気により抑制できる。一方、鉄硫化物の生成は、ｐＨ上昇とともに析出が促進される。したがって、鉄硫化物の析出を抑制するには溶液ｐＨを少なくとも７以下、望ましくは５．５以下と低くして鉄硫化物の皮膜生成を抑制し、水素侵入を継続させることが望ましい。反対に試験溶液のｐＨを低くしすぎると、試験材となる鋼材の腐食を促進してしまい、試験材特有の形状などをかえてしまうおそれがあり、鋼材表面の腐食を抑制する必要がある浸漬試験では、試験溶液のｐＨは４以上にすることが望ましい。
【００１４】
浸漬試験において、試験溶液のｐＨを４〜５．５に緩衝して制御するには、電離定数指数ｐＫａが５でｐＨ４〜６で有効に作用する酢酸が最適であることから、酢酸−酢酸ナトリウムが緩衝溶液として好ましい。酢酸アンモニウムのｐＫａは９と高く、目的とするｐＨでの緩衝作用には不適であり、ｐＨが不安定になる要因となる。チオシアン酸イオンは水素侵入に必須であることから、チオシアン酸イオンとしては緩衝機能を持たないチオシアン酸ナトリウムあるいはチオシアン酸カリウムが好ましく、コストや汎用性、緩衝液とのイオンの共通性を考えるとチオシアン酸ナトリウムがより好ましい。
【００１５】
また、浸漬試験において試験溶液のｐＨが上昇する原因を究明するため、チオシアン酸ナトリウムを添加した試験溶液のｐＨを試験開始前に酢酸緩衝溶液でｐＨ４．２に制御し、浸漬試験を行った後の溶液を分析した結果、アンモニウムイオンが検出された。
即ち、ｐＨの上昇は、水素侵入に関与する反応でアンモニウムが生成していることが原因と推察され、チオシアン酸イオンの反応量に合わせた適正量の緩衝液を用いることで、溶液のｐＨ変動を抑制できることを見出した。
【００１６】
以上の知見に基づき本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は以下の通りである。
【００１７】
（１）酢酸緩衝溶液とチオシアン酸イオンを含み、かつアンモニウムイオンを含まないことを特徴とする鋼材に対する水素脆化試験溶液。
（２）酢酸と酢酸ナトリウムからなる酢酸緩衝溶液とチオシアン酸カリウムを含み、溶液調製時におけるチオシアン酸カリウムの濃度が０．０６ｍｏｌ／Ｌ以上３．０ｍｏｌ／Ｌ以下、かつ溶液調製時における酢酸ナトリウムの濃度がチオシアン酸カリウムの濃度の１／２００以上同濃度以下である、上記（１）に記載の鋼材に対する水素脆化試験溶液。
（３）酢酸と酢酸ナトリウムからなる酢酸緩衝溶液とチオシアン酸ナトリウムを含み、溶液調製時におけるチオシアン酸ナトリウムの濃度が０．０６ｍｏｌ／Ｌ以上３．０ｍｏｌ／Ｌ以下、かつ溶液調製時における酢酸ナトリウムの濃度がチオシアン酸ナトリウムの濃度の１／２００以上同濃度以下である、上記（１）に記載の鋼材に対する水素脆化試験溶液。
【００１８】
（４）上記（１）〜（３）いずれかに記載の鋼材に対する水素脆化試験溶液を、試験材面積当り５ｍｌ／ｃｍ２以上の量で用い、試験開始前に酢酸を用いてｐＨ４．０〜５．５の範囲に調整した前記水素脆化試験溶液に、試験材を浸漬して、試験材中の水素濃度を高めることを特徴とする水素チャージ方法。
（５）浸漬試験中あるいは陰極チャージ試験中の水素脆化試験溶液内の溶存酸素濃度を、大気開放状態の１／１０以下に保持する、上記（４）に記載の水素チャージ方法。
（６）上記（４）または（５）に記載の水素チャージ方法で試験材に水素をチャージし、試験材の水素脆化特性を評価することを特徴とする水素脆化試験方法。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の水素脆化試験溶液およびそれを用いた水素チャージ法によれば、簡便な浸漬法でありながら、従来の浸漬法よりも高濃度の鋼中水素濃度を可能としたことにより、より低濃度の試薬で、短時間で、効率的に、精度の高い水素脆化試験を行うことができる。
本発明の水素脆化試験方法によれば、定荷重や定歪速度を付与する機械試験に供した試験材あるいは加工などの応力を付与した試験材に適用することにより、従来よりも高濃度の鋼中水素濃度を実現できるので、効率的により精度の高い水素脆化試験を行うことができる。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の鋼材に対する水素脆化試験溶液は、酢酸緩衝溶液とチオシアン酸イオン（ＳＣＮ−）を含み、かつアンモニウムイオン（ＮＨ４＋）を含まないことを特徴とする。アンモニウムイオンが含まれることにより、試験溶液のｐＨが上昇し、水素濃度が上がらなくなるからである。酢酸緩衝溶液としては、酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液が最適である。
【００２１】
水素脆化試験溶液における酢酸ナトリウムの濃度は、ｐＨ上昇によるアンモニウムの生成や水素濃度の低下を抑制するため、チオシアン酸イオン濃度の少なくとも１／２００以上にすることが好ましく、より好ましくは１／１００以上、特に好ましくは１／１０以上である。また、チオシアン酸イオン濃度を超えても効果がなく、試験溶液中で析出し易くなるため、同濃度以下とすることが好ましい。
【００２２】
水素脆化試験溶液におけるチオシアン酸イオンとしては、チオシアン酸カリウム（ＫＳＣＮ）、チオシアン酸ナトリウム（ＮａＳＣＮ）が好ましい。チオシアン酸イオンは、水素侵入反応により消費されるため、試験前溶液には反応量に対応する適正量（適正濃度）が必要とされる。適正量のチオシアン酸ＮａもしくはＫの溶液濃度は、対象とする試験鋼材の表面積、処理時間、処理条件での反応速度から推定することができる。
試験溶液調製時のチオシアン酸カリウムもしくはチオシアン酸ナトリウムの濃度は、一般的な条件下では、０．０６ｍｏｌ／Ｌ以上が好ましく、０．０６ｍｏｌ／Ｌ未満では、反応による濃度低下にともない試験溶液中での水素侵入速度が低下し、鋼材からの水素放出により水素濃度が低下する恐れがある。一方、３．０ｍｏｌ／Ｌを超えると、チオシアン酸カリウムやナトリウムの飽和溶解度を超える量の添加となり、効果が飽和する。水素侵入速度を高める観点より、試験溶液調製時のチオシアン酸カリウムもしくはチオシアン酸ナトリウムの濃度は、０．０６〜３．０ｍｏｌ／Ｌの範囲が好ましく、より好ましくは０．１〜３．０ｍｏｌ／Ｌ、特に好ましくは１．０〜３．０ｍｏｌ／Ｌの範囲である。
【００２３】
チオシアン酸イオン反応量には、試験時間と試験材の面積が影響する。試験時間は長いもので、非特許文献１に示される２００ｈである。そのため、水素脆化試験に供する水素脆化試験溶液量は、試験材の面積当り５ｍｌ／ｃｍ２以上必要であり、水素量で見る限り試験溶液量が少なくとも５ｍｌ／ｃｍ２以上ないと、試験期間中に水素濃度が低下してくるため、試験の再現性が乏しくなる。試験溶液量の上限値はなく、試験材の種類、形状などに応じて、適宜な容量を決定すれば良い。
【００２４】
試験装置および試験器具は、ＪＳＣＥ  Ｓ  １２０１：２０１２「２０％チオシアン酸アンモニウム溶液中でのＰＣ鋼材の水素脆化試験方法」に準ずるものを使用できる。試験溶液調製用器具はガラス製あるいは樹脂製とする。腐食する恐れがある金属製は好ましくない。
【００２５】
また、本発明の水素脆化試験溶液は、調製から試験開始までの間に空気中の二酸化炭素を吸収してｐＨがアルカリ側にシフトしていることがあり得るため、試験開始前に酢酸を用いてｐＨ４．０以上〜５．５以下に調整することが好ましい。なお、ｐＨシフトを防止するためには、酢酸と酢酸ナトリウム１：１からなる１００ｍｍｏｌ酢酸緩衝溶液を作製すれば、緩衝液のｐＨは酢酸のｐＫａ付近の約４．７になり、緩衝作用を最大に利用することができ、さらに、酢酸（水溶液のｐＨ＝２．４）を用いてｐＨ４．０以上に調整することで、試験中の試験溶液ｐＨを安定的に保持し試験期間中のｐＨ変動を維持することで、アンモニウムの生成や水素濃度の低下を抑制する効果をより高めることができる。
【００２６】
試験対象とする鋼材形状や試験目的によっては、鋼材の腐食による表面変形を抑制するため試験中の腐食を抑制する必要がある。チオシアン酸ナトリウムを酢酸緩衝溶液でｐＨ４．２に制御した溶液系で空気解放と窒素脱気の条件で試験を行った結果によれば、溶存酸素による腐食反応が、全体の腐食反応量の５０％程度である。溶存酸素濃度は、例えば液温２０℃の場合、約８ｐｐｍである。水素侵入を促進するにはチオシアン酸ナトリウムによる腐食反応は必須であり、コストが掛かるものの窒素やアルゴンで脱気した条件で試験を行えば、試験溶液中での腐食による試験材の損傷を低減することができる。溶存酸素濃度として、大気開放状態の１／１０以下に保持することが好ましく、例えば液温２０℃の場合、約０．８ｐｐｍ以下にすることが好ましい。
【００２７】
本発明の水素チャージ方法あるいは水素脆化試験方法により、２．７ｍｏｌ／Ｌのチオシアン酸ナトリウムを酢酸緩衝溶液でｐＨ４．２に制御した溶液系で、鋼材面積に対する試験液量１０ｍｌ／ｃｍ２、窒素脱気、非特許文献１と同温度の５０℃、２４ｈの浸漬試験で、４．９ｐｐｍという高い鋼中水素量を確認できた。この濃度は、非特許文献２や特許文献１に報告されている鋼中水素濃度３ｐｐｍや２．８ｐｐｍよりも高い濃度である。
【００２８】
また、水素脆化試験溶液にチオシアン酸アンモニウムを用いた試験でのアンモニアの発生は、主として試験前の溶液に含まれるアンモニウムイオンが、溶液のｐＨ上昇により溶液中からアンモニアとして発生したものと考えられる。チオシアン酸ナトリウムやチオシアン酸カリウムでは溶液がｐＨ上昇してもアンモニアの発生は認められなかった。
【００２９】
水素チャージを行う試験材としては、水素脆化感受性を有する高強度の鋼材で、高強度のＰＣ鋼材、高強度薄板、低合金鋼材、ステンレス鋼材等が挙げられる。試験材の形態は、特別な制限はなく、例えば、試験片、鋼材、それらより製造された成型部品など、いずれの形態でもよい。部品の場合は、大型で複雑な形状の成形品でもよい。
【実施例】
【００３０】
以下、本発明を実施例および比較例を用いて具体的に説明するが、本発明は以下の実施例にのみ限定されるものではない。
【００３１】
（実施例）
水素脆化試験溶液として、表１に示す組成、ｐＨの溶液を調製した。酢酸緩衝溶液を調製するため、酢酸と酢酸ナトリウムを同モル配合した。
試験開始前に酢酸（氷酢酸）を用いて、試験溶液のｐＨを表１に示すｐＨ（浸漬前）に調整した後、一部の試験溶液には窒素ガスをバブリングさせて脱気した。水素脆化試験溶液の試験材表面積当りの比液量（ｍｌ／ｃｍ２）は表１に示す量とした。
【００３２】
試験材は、ＪＩＳ  Ｇ  ３１３７：２００８（細径異形ＰＣ鋼棒）Ｄ種１号に相当する直径７．１ｍｍ、引張り強さ１，４５５ＭＰａのマルテンサイト組織を有するＰＣ鋼棒を用いた。浸漬試験および水素侵入量の評価に供した試験材は、試験前に外周をエメリー＃４００研磨を施しアセトンで脱脂し、重量測定を行った。
【００３３】
鋼中水素量の測定は、浸漬後の試験材を溶液から取り出し、腐食生成物を機械的に除去し、アセトン洗浄後ただちに実施し、水素分析は昇温脱離分析法で行った。Ａｒ中に５０ｖｏｌｐｐｍの水素を含んだ標準ガスでキャリブレーションしたガストロマトグラフを検出計とし、室温から３００℃まで１００℃ｈ−１で昇温し、５ｍｉｎに１回の間隔で放出される水素をサンプリングした。積算水素量から、鋼中水素濃度を求めた。
【００３４】
水素脆化試験溶液の評価は、下記Ａ〜Ｄの方法にて実施した。表１に、２４時間後および２００時間後の試験溶液のｐＨ、および評価結果をあわせて示す。
【００３５】
［評価Ａ：浸漬試験時の水素侵入量の評価］
既存の浸漬試験方法で高い水素濃度が報告されている非特許文献１のＦＩＰ試験を基準として、水素侵入の効率性を評価し、２４ｈ浸漬後の鋼中水素濃度を測定した。
試験溶液のチオシアン酸ナトリウムあるいはチオシアン酸カリウムの濃度と同一濃度の緩衝溶液を含まないチオシアン酸アンモニウム溶液に比較して、鋼中水素濃度が同等か高くなる溶液組成を効率的な水素侵入条件として「○」、鋼中水素濃度が低くなる溶液組成を優位性無しとして「×」と評価した。
【００３６】
［評価Ｂ：浸漬試験時の溶液ｐＨ安定性］
試験溶液のｐＨ安定性は、５０℃で２００ｈ浸漬した際の試験溶液ｐＨを、６ｈと２４ｈ浸漬時の試験溶液ｐＨと比較し、変動が±０．１以内に収まっているものを可として「○」、範囲を外れているものを不可として「×」と評価した。また、評価が○の試験条件で２００ｈ浸漬後のｐＨの上昇が２４ｈのｐＨに比較して０．５以内に留まっているものを非常にｐＨが安定しているとして「◎」と評価した。
【００３７】
［評価Ｃ：浸漬試験時の鋼材腐食の評価］
２４ｈ浸漬試験後に試験材を水洗乾燥し、ＪＩＳ  Ｚ  ２３７１：２０００（塩水噴霧試験方法）に準拠して除錆処理を施し、試験前との重量差から腐食速度を算出した。
試験溶液のチオシアン酸ナトリウムあるいはチオシアン酸カリウムの濃度と同一濃度の緩衝溶液を含まないチオシアン酸アンモニウム溶液での腐食速度を基準として、腐食速度が同等か低くなる溶液組成を腐食が抑制される条件として「○」、腐食速度が高くなる溶液組成を優位性無しとして「×」と評価した。浸漬時間は２４ｈで比較した。また、本発明となる緩衝溶液を含む大気開放のチアシアン酸ソーダあるいはチオシアン酸カリウム溶液を基準として、同一濃度で腐食速度が更に抑制される条件を、より好ましい条件として「◎」と評価した。
【００３８】
［評価Ｄ：応力を付与した鋼材の水素脆化評価］
１５ｃｍ長さの試験の中央に油圧で曲げ応力を負荷し塑性変形した状態で、４０℃の試験溶液に浸漬し、脆化割れの有無を判断した。応力を付与した近傍で脆化割れを発生した溶液組成を水素脆化試験に適した溶液として「○」、脆化割れを示さない溶液組成を優位性無しとして「×」と評価した。「−」は評価しなかった。
【００３９】
【表１】
0006447957.tif 000002
【００４０】
表１より、チオシアン酸ナトリウム濃度が０．０６ｍｏｌ／Ｌ未満の場合は試験材の鋼中水素侵入量が低下した（比較例９）が、濃度０．０６ｍｏｌ／Ｌ以上にするとともに、酢酸ナトリウム濃度をその１／２００以上にすることで、鋼中水素濃度が増加し、試験溶液のｐＨも安定した（比較例４、５と本発明例の比較）。
水素侵入量は、試験溶液のｐＨが５．５を超える場合（比較例３、比較例６）と４．０未満の場合（比較例４）、および、比液量が５ｍｌ／ｃｍ２未満の場合（比較例８）は、低下する現象が見られた。
試験溶液のｐＨは、チオシアン酸ナトリウムのみで酢酸緩衝溶液を使用しない場合（比較例３）は不安定であった。チオシアン酸アンモニウムを使用した場合（比較例１、比較例２）は酢酸緩衝溶液の有無に拘わらず不安定であった。
試験材の腐蝕速度は、試験溶液のｐＨが４．０を下回る場合に大きくなる傾向があった（比較例４、比較例９）。
【００４１】
また、本発明例においては、試験溶液を脱気して溶存酸素を減少させることで、試験材の腐蝕が抑制される傾向が認められた（本発明例１、５と本発明例２の比較）。チオシアン酸ナトリウムに対する酢酸ナトリウムの濃度比を高くすることにより（本発明例７〜８、１０〜１２）、試験溶液のｐＨが安定する傾向が認められた。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明の水素脆化試験溶液、それを用いた水素チャージ法および水素脆化試験方法は、従来法に比べて鋼中水素濃度が高く、再現性が良好であるため、鋼材試験方法に有用である。