【事件の表示】
　特許第３３５６０４１号「リン化ガリウム緑色発光素子」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第３３５６０４１号の請求項に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３３５６０４１号の請求項１、２に係る発明についての出願は、平成９年１２月２４日（優先権主張　平成９年２月１７日、平成９年２月２４日）に特許出願され、平成１４年１０月４日にその発明について特許権の登録設定がされ、その特許について、平成１５年６月９日に特許異議申立人本田敦子により特許異議の申立てがなされ、平成１５年８月２０日に取消理由が通知され、その指定期間内である平成１５年１０月２４日に意見書が提出されたものである。
２．特許異議申立ての理由の概要
　特許異議申立人本田敦子は、本件特許に対して、証拠として甲第１号証（特開昭５９−１８６８６号公報）、甲第２号証（特開平６−１２０５６１号公報）、及び甲第３号証（特開平６−３４２９３５号公報）を提出し、本件の請求項１、２に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであるから、本件特許は取り消されるべきである旨主張している。
　　
３．本件発明
　特許第３３２４６７８号の請求項１、２に係る発明は、それぞれ、その特許請求の範囲の請求項１、２に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
「【請求項１】ｎ型ＧａＰ単結晶基板上に、少なくとも、窒素（Ｎ）をドープしないｎ型ＧａＰ層、窒素をドープしたｎ型ＧａＰ層およびｐ型ＧａＰ層が順次積層されてなるリン化ガリウム（ＧａＰ）緑色発光素子において、窒素をドープしたｎ型ＧａＰ層中のイオウ（Ｓ）濃度が６×１０１５ｃｍ−３以下であり、かつシリコン（Ｓｉ）濃度が１〜２×１０１６ｃｍ−３であることを特徴とするリン化ガリウム緑色発光素子。
【請求項２】前記窒素をドープしたｎ型ＧａＰ層中の炭素（Ｃ）濃度が６×１０１５ｃｍ−３以下であることを特徴とする請求項１記載のリン化ガリウム緑色発光素子。」
　　
４．甲各号証記載の発明
　特許異議申立人が提出した甲第１号証（特開昭５９−１８６８６号公報、以下、「刊行物１」という。）には、
「ｎ型ガリウム燐基板と、その基板上にエピタキシャル成長されたシリコンを含むｎ層と、その上に積層されたシリコンを１０１６ｃｍ−３以下に除去したｎ層と、そのシリコンを除去したｎ層とＰｎ接合を形成するように形成されたＰ層とを具備した事を特徴とするガリウム燐発光ダイオード。」（特許請求の範囲）、
「第２図は本発明実施例のガリウム燐緑色発光ダイオードを製造するときの液相エピタキシャル成長の温度工程図で、第３図はそれによって形成された緑色発光ダイオードの不純物濃度分布図である。
　まずＧａのメルトにＧａＰ多結晶とｎ型不純物を混入して融液をつくり、半導体基板と別途保持した上で高温に保持する。１０３０℃でしばらく保持した後、時点（Ａ）で半導体基板上に融液を配置して基板表面をぬらす。その後１分あたり２乃至３．５℃で降温してエピタキシャル成長を行うが、基板ポートを板状にするなどして融液厚みを２．１乃至２．８ｍｍとし、しかも上方をすのこ状の蓋等にすることで融液が雰囲気と接しているのが好ましい。尚融液厚みが上述の如く薄いと成長厚みが薄くなる傾向があるが、Ｐｎ接合を基板から遠ざけると寿命が長くなるので、メルト中に入れるＧａＰ多結晶を４．０重量を４．０重量パーセント以上と飽和状態にしておくと成長量を短時間で増大する事ができる。
　まずエピタキシャル成長に先立ち１０−４乃至１０−３ａｔｍ％の微量のシリコンを多結晶又は単結晶の形でメルト中に付加すると共に降温前時点（Ｂ）において硫化水素ガスを５．０ｃｃ／ｍｉｎと高濃度に短時間雰囲気中に流し、融液の不純物濃度を高める。そして低速度で降温して基板の不純物濃度（１〜３×１０１７ｃｍ−３）（１）より高い５〜８×１０１７ｃｍ−３の濃度（２）のｎ層成長（１２）を行う。その後エピタキシャル成長の休止時間を４５分乃至１２０分ずつもたせながらｎ層成長（１３）を行ない最後にアンモニアガス雰囲気の中（Ｃ）でｎ層成長（１４）を行なう。アンモニアガスは雰囲気ガスに対し体積比で０．４％程度でよい。休止時間（即ち定温保持時間）を設ける事で結晶内の転位密度が低くなるが、同時に融液中の不純物濃度も低下するので順次低不純物濃度のｎ層が得られる。そして特に最後のｎ層成長（１４）では、アンモニアガスと融液中のＳｉが反応してＳｉ３Ｎ４等の析出を行い、実質的に融液中のＳｉが１／４乃至１／１０に除去できるので、窒素は含まれるが１０１６ｃｍ−３程度の極めて低不純物濃度（４）のｎ層が形成される。尚アンモニアガスの導入のかわりに０．１乃至１．０重量％のＧａＮを１０００℃以上の融液に落下混入しても窒化珪素を析出させてＳｉ濃度を低減できる。そしてこれらの状態での転位密度は２．４乃至９．８×１０４ｃｍ−２であった。
　その後時点（Ｄ）で融液に亜鉛を導入してＰ層成長を行う。このようなＰ層は０．８〜１．７×１０１８ｃｍ−３の高不純物濃度（５）で制御できるが、あまり高濃度にすると結晶性がくずれ、光吸収等が生じるので好ましくない。
　通常上述の如くＰｎ接合（６）で１０１８ｃｍ−３から１０１６ｃｍ−３までの濃度差があると寿命が短かったりスイッチング動作を起こすが、上述の如くシリコンを基板上成長層のみに導入する事で結晶性（特に濃度差のある部分の格子整合や転位密度）を整えながら複数のｎ層を形成する事と、Ｐｎ接合近傍のＳｉ不純物を窒化物の形で除去して実質的に１０１６ｃｍ−３以下に低減させた事で、スイッチング動作は生じない。また電流密度もよくなるので、従来（０．２％）よりはるかに高い０．４５％（平均）の発光効率を得る事ができ、さらに８０％輝度低下に１５００時間以上（高温大電流による過負荷試験）という長寿命な素子が得られた。
　以上の如く本発明は、ｎ型ガリウム燐基板と、その基板上にエピタキシャル成長されたシリコンを含むｎ層と、その上に積層されたシリコンを１０１６ｃｍ−３以下に除去したｎ層と、そのシリコンを除去したｎ層とＰｎ接合を形成するように形成されたＰ層とを具備したガリウム燐発光ダイオードであるから発光効率が高く長寿命な緑色発光を得ることができた。」（２頁左上欄１２行〜３頁左上欄２行）、
が記載されている。
　
　同じく甲第２号証（特開平６−１２０５６１号公報、以下、「刊行物２」という。）には、
「【特許請求の範囲】
【請求項１】　ｎ型ＧａＰ単結晶基板上にｎ型ＧａＰバッファ層を形成してなる多層ＧａＰ基板上にさらにｎ型ＧａＰ層、窒素ドープｎ型ＧａＰ層及びｐ型ＧａＰ層を順次積層してなるＧａＰ系発光素子基板において、前記ｎ型ＧａＰバッファ層中の硫黄（Ｓ）濃度が５×１０１６［ａｔｏｍｓ／ｃｃ］以下であることを特徴とするＧａＰ系発光素子基板。」、
「【０００１】
【産業上の利用分野】
　本発明はＧａＰ系発光素子基板及びその製造方法に関し、さらに詳しくは緑色発光するＧａＰ系発光ダイオードを製造する際に用いる基板で複数のＧａＰ層が積層されたＧａＰ系発光素子基板及びその製造する方法に関する。」、
「【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
　しかし、上記方法を用いた場合、ｎ型ドーパントとして一般に使用されている硫黄（Ｓ）が関与すると、Ｓの影響により発光素子の高発光出力化が達成できないという問題点があった。」、
「【００１３】
　そこで本発明は、ｎ型ドーパントとしての硫黄濃度が十分低い窒素ドープｎ型ＧａＰ層を含み、高発光出力を得ることができるＧａＰ系発光素子基板及びその製造方法を提供することを目的とする。」
「【００１９】
　そこで本発明者等は、ｎ型ＧａＰ単結晶基板上にｎ型ＧａＰバッファ層を形成してなる多層ＧａＰ基板上にメルトバック法で複数のＧａＰ層を積層して発光素子基板を製造する方法において、ｎ型ＧａＰバッファ層が含有するｎ型ドーパントとしてのＳは、その濃度を大きく減少することなく（約１／２に減少する程度）、メルトバック法で成長した窒素ドープｎ型ＧａＰ層に持ち越されることを見出したものである。それに対し、他のｎ型ドーパント、例えばＴｅの場合、上記工程を行うことにより、窒素ドープｎ型ＧａＰ層中のＴｅ濃度はｎ型ＧａＰバッファ層中のＴｅ濃度の約１／５０に減少する。」、
「【００２６】
　次に、温度を降温させ、ｎ型ドーパント（Ｔｅ、Ｓ）がドープされたｎ型ＧａＰ層１２を成長させた後（図２（ｅ））、ＮＨ３をキャリアガスのＨ２とともに前記系内に流しながら、さらに温度を降温させてｎ型ＧａＰ層１２上に窒素（Ｎ）及びｎ型ドーパント（Ｔｅ、Ｓ）がドープされた窒素ドープｎ型ＧａＰ層１３が形成される（図２（ｆ））。
【００２７】
　次に、ＮＨ３を流すのをやめ、Ｚｎをセットした系の温度を７００℃程度に昇温させ、引き続き降温を行う。これにより、ＺｎがキャリアガスのＨ２とともに流れ、Ｚｎがドープされたｐ型ＧａＰ層１４が窒素ドープｎ型ＧａＰ層１３上に形成される（図２（ｇ））。」、
「【００３１】
　図から分かるように、ｎ型ＧａＰバッファ層１１中に含有するＳは、その濃度を大きく減少することなく（約１／２に減少する程度）窒素ドープｎ型ＧａＰ層１３（発光領域）に持ち越される。それに対し、Ｔｅの場合、窒素ドープｎ型ＧａＰ層１３中のＴｅ濃度はｎ型ＧａＰバッファ層１１中のＴｅ濃度の約１／５０に減少する。（例えば、ｎ型ＧａＰバッファ層１１中のＴｅ濃度が２．５×１０１７［ａｔｏｍｓ／ｃｃ］の場合、窒素ドープｎ型ＧａＰ層１３中のＴｅ濃度は約５×１０１５［ａｔｏｍｓ／ｃｃ］となる）。そして、窒素ドープｎ型ＧａＰ層１３中のｎ型ドーパントの総濃度、すなわちＮＤを３×１０１６［ａｔｏｍｓ／ｃｃ］以下にするには、上記ｎ型ＧａＰバッファ層１１中のＳ濃度を５×１０１６［ａｔｏｍｓ／ｃｃ］以下にして、ｎ型ドーパントの総濃度（例えば、Ｓ濃度とＴｅ濃度の総和）を５×１０１６〜３×１０１７［ａｔｏｍｓ／ｃｃ］にする必要がある。」、
が記載され、また、図４のグラフにプロットされた点から、窒素ドープｎ型ＧａＰ層１３中のＳ濃度は少なくとも６×１０１５［ａｔｏｍｓ／ｃｃ］よりは大きい値であることが見て取れる。
　
　同じく甲第３号証（特開平６−３４２９３５号公報、以下、「刊行物３」という。）には、
「【特許請求の範囲】
【請求項１】　ＧａＰ単結晶基板上にｎ型ＧａＰ層とｐ型ＧａＰ層とが少なくとも一層づつ形成されたＧａＰ純緑色発光素子基板において、前記ｎ型ＧａＰ層とｐ型ＧａＰ層との間のｐｎ接合部に、ドナー濃度ＮＤが１×１０１６個／ｃｍ３未満であり、且つドナー濃度ＮＤとアクセプター濃度ＮＡがほぼ等しい中間ＧａＰ層を設けたことを特徴とするＧａＰ純緑色発光素子基板。」、
「【００１６】
　中間ＧａＰ層１３にはドナーとなるＳ（サルファ）及び／又はＳｉ（シリコン）とアクセプターとなるＣ（カーボン）等の不純物が添加されているが、ドナー濃度ＮＤとアクセプター濃度ＮＡとがほぼ等しく、且つこれらの濃度がいずれも低く設定されている。すなわち、図１（Ｂ）に示すように、中間ＧａＰ層１３の正味ドナー濃度又はアクセプター濃度は１×１０１４個／ｃｍ３程度の極めて弱いｐ型又はｎ型で、実質的にはほとんど中性である。」、
が記載されている。
　　
５．特許法第２９条第２項についての対比・判断
　刊行物１ないし３には何れも、本件発明の「ｎ型ＧａＰ単結晶基板上に、少なくとも、窒素（Ｎ）をドープしないｎ型ＧａＰ層、窒素をドープしたｎ型ＧａＰ層およびｐ型ＧａＰ層が順次積層されてなるリン化ガリウム（ＧａＰ）緑色発光素子において、
窒素をドープしたｎ型ＧａＰ層中のイオウ（Ｓ）濃度が６×１０
１５
ｃｍ
−３
以下
　そしてこの構成により、本件発明は、「従来の窒素をドープしたｎ型ＧａＰ層（ｎ２層）中のＳ濃度がおよそ１×１０１６ｃｍ−３程度のＧａＰ緑色発光ダイオード（刊行物２に記載のものに相当）に比較して、発光ダイオードの輝度を２０〜５０％向上することができた。」（本件特許公報段落【００５５】）との、刊行物１ないし３に記載されていない独自の効果を奏するものである。
　なお、刊行物１には、「ｎ型ガリウム燐基板と、その基板上にエピタキシャル成長されたシリコンを含むｎ層と、その上に積層されたシリコンを１０１６ｃｍ−３以下に除去したｎ層と、そのシリコンを除去したｎ層とＰｎ接合を形成するように形成されたＰ層とを具備したガリウム燐発光ダイオード」において、「まずエピタキシャル成長に先立ち１０−４乃至１０−３ａｔｍ％の微量のシリコンを多結晶又は単結晶の形でメルト中に付加すると共に降温前時点（Ｂ）において硫化水素ガスを５．０ｃｃ／ｍｉｎと高濃度に短時間雰囲気中に流し、融液の不純物濃度を高める。」ことが記載されおり、これらに照らせば刊行物１に記載のものは、上記硫化水素ガス由来のイオウ（Ｓ）を不純物として意図的に導入したものであって、上記「シリコンを１０１６ｃｍ−３以下に除去したｎ層」（本件発明の窒素をドープしたｎ型ＧａＰ層に相当）には、イオウが含まれていると十分推認することができるが、その濃度については記載がないから、Ｓ濃度が発光輝度に及ぼす影響について何ら教示するものではない。
　なお、刊行物２には、「ｎ型ＧａＰ単結晶基板上にｎ型ＧａＰバッファ層を形成してなる多層ＧａＰ基板上にさらにｎ型ＧａＰ層、窒素ドープｎ型ＧａＰ層及びｐ型ＧａＰ層を順次積層してなるＧａＰ系発光素子基板において、前記ｎ型ＧａＰバッファ層中の硫黄（Ｓ）濃度が５×１０１６［ａｔｏｍｓ／ｃｃ］以下であることを特徴とするＧａＰ系発光素子基板。」であって、「ｎ型ドーパント（Ｔｅ、Ｓ）がドープされたｎ型ＧａＰ層１２を成長させた後・・・、ＮＨ３をキャリアガスのＨ２とともに前記系内に流しながら、さらに温度を降温させてｎ型ＧａＰ層１２上に窒素（Ｎ）及びｎ型ドーパント（Ｔｅ、Ｓ）がドープされた窒素ドープｎ型ＧａＰ層１３が形成される。」こと、「上記ｎ型ＧａＰバッファ層１１中のＳ濃度を５×１０１６［ａｔｏｍｓ／ｃｃ］以下にして、ｎ型ドーパントの総濃度（例えば、Ｓ濃度とＴｅ濃度の総和）を５×１０１６〜３×１０１７［ａｔｏｍｓ／ｃｃ］にする必要がある。」こと、及び「ｎ型ＧａＰバッファ層１１中に含有するＳは、その濃度を大きく減少することなく（約１／２に減少する程度）窒素ドープｎ型ＧａＰ層１３（発光領域）に持ち越される。」ことが記載されており、また、図４から、窒素ドープｎ型ＧａＰ層１３中のＳ濃度は少なくとも６×１０１５［ａｔｏｍｓ／ｃｃ］よりは大きい値であることが見て取れる。そして、これらの記載事実から刊行物２に記載のものは、イオウをｎ型ドーパントとしてｎ型ＧａＰバッファ層１１に意図的にドープして、その濃度のおよそ１／２を窒素ドープｎ型ＧａＰ層１３（本件特許の窒素をドープしたｎ型ＧａＰ層に相当）に持ち越すものにおいて、上記層１３のＳ濃度を少なくとも６×１０１５［ａｔｏｍｓ／ｃｃ］より大きく〜２．５×１０１６［ａｔｏｍｓ／ｃｃ］までの範囲に制御したものと解することができるものの、本件発明のように同Ｓ濃度を６×１０１５ｃｍ−３以下とした点は記載されてなく、また、上記したＳ濃度の１／２を持ち越す機構から推して、上記層１３のＳ濃度を可及的に少なくすること（少なくとも本件発明のＳ濃度である６×１０１５ｃｍ−３以下）を意図したものとはいえない。さらに、本件発明は、そもそもイオウをｎ型ドーパントとして用いるものではなく、不可避的な不純物としてイオウを含むものである（本件特許公報の段落【００４４】〜【００４９】参照）から、イオウをｎ型ドーパントとして意図的に用いる刊行物２に記載のものに基づいて、本件発明のような低Ｓ濃度を達成することが容易になし得たとはいえない。
　してみると本件発明のＳ濃度を６×１０１５ｃｍ−３以下とした点が記載されていない刊行物１、２に記載のものを組合わせても、本件特許の請求項１の発明に想到し得ないことは明らかである。
　そして、請求項２も請求項１の構成を全部含む発明であるから、上記と同様の理由で容易に発明することができたものでないことは明らかである。
　したがって、本件の請求項１、２に係る発明は、刊行物１ないし３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明することができたものではない。
　　
６．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項１、２に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１、２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年１１月１０日（２００３．１１．１０）