(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
放射線を検出する超伝導転移端センサと、
前記超伝導転移端センサから出力される検出信号を用いて前記放射線のエネルギースペクトルを生成するスペクトル生成部と、
前記超伝導転移端センサの検出感度と相関を有する物理量のデータを取得するデータ取得部と、
所定期間に亘る複数の異なるタイミングで前記データ取得部によって取得される複数の前記物理量のデータを、任意のタイミングにおける前記検出信号に対応付けて、前記複数の前記物理量のデータと前記超伝導転移端センサの検出感度との相関の情報を用いて、前記任意のタイミングにおける前記検出信号に対して前記超伝導転移端センサの検出感度に応じた補正を行う感度補正部と、
を備え、
前記データ取得部は、
前記複数の前記物理量のデータの各々を取得するタイミングの時間情報を各前記物理量のデータに付加し、
前記感度補正部は、
前記複数の前記物理量のデータの各々に付加されている前記時間情報を用いて、前記超伝導転移端センサの検出感度を補正する、
ことを特徴とする放射線分析装置。
【請求項２】
前記感度補正部は、
前記複数の前記物理量のデータによる平均的なデータと前記超伝導転移端センサの検出感度との相関の情報を用いて、前記任意のタイミングにおける前記検出信号に対して前記超伝導転移端センサの検出感度に応じた補正を行う、
ことを特徴とする請求項１に記載の放射線分析装置。
【請求項３】
前記データ取得部は、
前記超伝導転移端センサを加熱するヒーターの出力を、前記物理量として取得する、
ことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の放射線分析装置。
【請求項４】
前記データ取得部は、
前記超伝導転移端センサに流れる電流を、前記物理量として取得する、
ことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の放射線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、超伝導転移端センサからなる放射線検出器を備えた放射線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
放射線のエネルギーを弁別することが可能な放射線分析装置として、エネルギー分散型Ｘ線検出器（Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、以後ＥＤＳと呼ぶ）やＷＤＳ（Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、以後ＷＤＳと呼ぶ）がある。
ＥＤＳは、検出器に取り込まれたＸ線のエネルギーを検出器内で電気信号に変換し、その電気信号の大きさによってエネルギーを算出するタイプのＸ線検出器である。また、ＷＤＳはＸ線を分光器で単色化（エネルギー弁別）し、単色化されたＸ線を比例計数管などで検出するタイプのＸ線検出器である。
【０００３】
ＥＤＳとしては、ＳｉＬｉ（シリコンリチウム）型検出器、シリコンドリフト型検出器、またはゲルマニウム検出器などの半導体検出器が知られている。例えばシリコンリチウム型またはシリコンドリフト型の検出器は、電子顕微鏡の元素分析装置に多用され、０.２ｋｅＶ〜２０ｋｅＶ程度の広範囲のエネルギーを検出できる。しかし、検出器にシリコンを用いているため、原理上、その性質はシリコンのバンドギャップ（１．１ｅＶ程度）に依存し、エネルギー分解能を１３０ｅＶ程度以上に改善することが難しく、ＷＤＳと比較して１０倍以上エネルギー分解能は劣る。
【０００４】
このようにＸ線検出器の性能を示す指標の一つであるエネルギー分解能が、例えば１３０ｅＶであるとは、Ｘ線検出器にＸ線が照射されると、１３０ｅＶ程度の不確かさでエネルギーを検出可能であることを意味する。従って、この不確かさが小さいほど、エネルギー分解能が高いということになる。すなわち、隣接する２本のスペクトルからなる特性Ｘ線を検出する場合、エネルギー分解能が高くなると不確かさが小さくなる。２本の隣接するピークのエネルギー差が２０ｅＶ程度であると、原理的に２０ｅＶ〜３０ｅＶ程度のエネルギー分解能で２本のピークを分離することができるということである。
【０００５】
近年、エネルギー分散型でかつＷＤＳと同等のエネルギー分解能を有する超伝導Ｘ線検出器が注目されている。この超伝導Ｘ線検出器のうちで超伝導転移端センサ（Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ  Ｅｄｇｅ  Ｓｅｎｓｏｒ、以後ＴＥＳと呼ぶ）を有する検出器は、金属薄膜の超伝導−常伝導遷移時の急激な抵抗変化（例えば、温度変化が数ｍＫにて抵抗変化が０．１Ωなど）を用いた高感度の熱量計である。なお、このＴＥＳは、マイクロカロリーメータとも呼ばれる。
【０００６】
このＴＥＳは、一次Ｘ線や一次電子線などの放射線照射によりサンプルから発生した蛍光Ｘ線や特性Ｘ線が入射した際に起こるＴＥＳ内の温度変化を検出することでサンプルの分析をする。ＴＥＳは、他の検出器よりも高いエネルギー分解能を有し、例えば５．９ｋｅＶの特性Ｘ線において１０ｅＶ以下のエネルギー分解能を得ることができる。
走査電子顕微鏡や透過電子顕微鏡にＴＥＳを取り付けた場合、電子線が照射されたサンプルから発生する特性Ｘ線をＴＥＳで取得することで、半導体型Ｘ線検出器では分離不可能な特性Ｘ線（例えば、Ｓｉ−Ｋα、Ｗ−Ｍα、Ｗ−Ｍβなど）のエネルギースペクトルのピークを容易に分離することができる。
【０００７】
ところで、この超伝導Ｘ線検出器を採用したＸ線分析装置では、ＴＥＳの極微小な電流変化を読み出すために超伝導量子干渉素子型（Ｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇ  Ｑｕａｎｔｕｍ  Ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ  Ｄｅｖｉｃｅ、以後ＳＱＵＩＤと呼ぶ）アンプが用いられている。ＴＥＳの高エネルギー分解能を実現させるためには、このＳＱＵＩＤアンプに流れる電流を一定にすることが重要である。後述するように高エネルギー分解能を得るためにはＳＱＵＩＤアンプに流れる電流変化を小さくしなければならないからである。
【０００８】
ＳＱＵＩＤアンプに流れる電流、つまりＴＥＳに流れるベースライン電流を一定にする装置として、例えば、ＴＥＳに流れるベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じて、ＴＥＳに流れる電流または、それに基づく波高値を補正するＸ線分析装置が知られている（特許文献１参照）。
また、ＴＥＳが設置される台座に組み込まれたヒーターの出力とＴＥＳに流れるベースライン電流とが相関を有することに基づき、ＴＥＳの信号パルスの波高値を補正する放射線分析装置が知られている（特許文献２参照）。この放射線分析装置は、予めヒーターの出力とＴＥＳの感度との相関特性を取得しておき、実際の測定時にＴＥＳの信号パルスを取得する際のヒーターの出力に対応するＴＥＳの感度を用いてＴＥＳの信号パルスの波高値を補正する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００９−２７１０１６号公報
【特許文献２】特開２０１４−３８０７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、上記のＸ線分析装置および放射線分析装置では、実際の測定の直前などにおいてベースライン電流およびヒーターの出力の各々で検出値の誤差が増大する場合には、これらの検出値を用いると信号パルスを適正に補正することができない虞がある。
【００１１】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、信号パルスの補正に用いる検出データの誤差の変動に応じて補正精度が低下することを抑制することが可能な放射線分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決して係る目的を達成するために、本発明は以下の態様を採用した。
（１）本発明の一態様に係る放射線分析装置は、放射線を検出する超伝導転移端センサと、前記超伝導転移端センサから出力される検出信号を用いて前記放射線のエネルギースペクトルを生成するスペクトル生成部と、前記超伝導転移端センサの検出感度と相関を有する物理量のデータを取得するデータ取得部と、所定期間に亘る複数の異なるタイミングで前記データ取得部によって取得される複数の前記物理量のデータを、任意のタイミングにおける前記検出信号に対応付けて、前記複数の前記物理量のデータと前記超伝導転移端センサの検出感度との相関の情報を用いて、前記任意のタイミングにおける前記検出信号に対して前記超伝導転移端センサの検出感度に応じた補正を行う感度補正部と、を備える。
【００１３】
上記（１）に記載の態様に係る放射線分析装置によれば、超伝導転移端センサの検出感度と相関を有する物理量のデータと、超伝導転移端センサから出力される検出信号との時間的な対応関係を任意に設定して、検出信号の感度補正を行なうことができる。これにより物理量のデータの精度および信頼度が低い期間を避けて、物理量のデータの精度および信頼度を所望に確保した状態で検出信号の感度補正を適切に行なうことができる。
【００１４】
（２）上記（１）に記載の放射線分析装置では、前記感度補正部は、前記複数の前記物理量のデータによる平均的なデータと前記超伝導転移端センサの検出感度との相関の情報を用いて、前記任意のタイミングにおける前記検出信号に対して前記超伝導転移端センサの検出感度に応じた補正を行う。
【００１５】
さらに、上記（２）の場合、物理量のデータが時間的に変動する場合であっても、物理量のデータの平均的な挙動を採用して検出信号の感度補正を行なうので、物理量のデータの誤差の変動に応じて補正精度が低下することを抑制することができる。
【００１６】
（３）上記（１）または（２）に記載の放射線分析装置では、前記データ取得部は、前記複数の前記物理量のデータの各々を取得するタイミングの時間情報を各前記物理量のデータに付加し、前記感度補正部は、前記複数の前記物理量のデータの各々に付加されている前記時間情報を用いて、前記超伝導転移端センサの検出感度を補正する。
【００１７】
さらに、上記（３）の場合、物理量のデータに付加されている時間情報を用いることによって、適宜のタイミングにおける複数の物理量のデータを、任意のタイミングの検出信号に容易に対応付けることができる。
【００１８】
（４）上記（１）から（３）の何れか１つに記載の放射線分析装置では、前記データ取得部は、前記超伝導転移端センサを加熱するヒーターの出力を、前記物理量として取得する。
【００１９】
さらに、上記（４）の場合、超伝導転移端センサの検出感度と相関を有するヒーターの出力に対して、超伝導転移端センサの検出感度を適切に補正することができる。
【００２０】
（５）上記（１）から（３）の何れか１つに記載の放射線分析装置では、前記データ取得部は、前記超伝導転移端センサに流れる電流を、前記物理量として取得する。
【００２１】
さらに、上記（５）の場合、超伝導転移端センサの検出感度と相関を有する超伝導転移端センサに流れる電流に対して、超伝導転移端センサの検出感度を適切に補正することができる。
また、本発明の一態様に係る放射線分析装置は、放射線を検出する超伝導転移端センサと、前記超伝導転移端センサから出力される検出信号を用いて前記放射線のエネルギースペクトルを生成するスペクトル生成部と、前記超伝導転移端センサの検出感度と相関を有する物理量のデータを取得するデータ取得部と、所定期間に亘る複数の異なるタイミングで前記データ取得部によって取得される複数の前記物理量のデータを、任意のタイミングにおける前記検出信号に対応付けて、前記複数の前記物理量のデータと前記超伝導転移端センサの検出感度との相関の情報を用いて、前記任意のタイミングにおける前記検出信号に対して前記超伝導転移端センサの検出感度に応じた補正を行う感度補正部と、備え、前記データ取得部は、前記複数の前記物理量のデータの各々を取得するタイミングの時間情報を各前記物理量のデータに付加し、前記感度補正部は、前記複数の前記物理量のデータの各々に付加されている前記時間情報を用いて、前記超伝導転移端センサの検出感度を補正する。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の放射線分析装置によれば、超伝導転移端センサの検出感度と相関を有する物理量のデータと、超伝導転移端センサから出力される検出信号との時間的な対応関係を任意に設定して、検出信号の感度補正を行なうことができる。これにより物理量のデータの精度および信頼度が低い期間を避けて、物理量のデータの精度および信頼度を所望に確保した状態で検出信号の感度補正を適切に行なうことができる。信号パルスの補正に用いる物理量のデータの誤差の変動に応じて補正精度が低下することを抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の実施形態に係る放射線分析装置の構成を模式的に示す図である。
【図２】本発明の実施形態に係る放射線分析装置の一部の構成を模式的に示す図である。
【図３】本発明の実施形態に係る放射線分析装置の一部の構成を模式的に示す図である。
【図４】本発明の実施形態に係る放射線分析装置のＴＥＳの構成を模式的に示す図である。
【図５】本発明の実施形態に係る放射線分析装置の感度補正演算部が第１感度補正値および第２感度補正値を設定する際に用いるデータによって形成されるスペクトルの一例を示す図である。
【図６】本発明の実施形態に係る放射線分析装置の感度補正演算部が生成する第１感度補正値とヒーター値の平均値との組み合わせのデータの一例を示す図である。
【図７】本発明の実施形態に係る放射線分析装置の感度補正演算部が生成する第２感度補正値とベースラインの平均値との組み合わせのデータの一例を示す図である。
【図８】本発明の実施形態に係る放射線分析装置の感度補正演算部が生成するヒーター値およびベースラインの各々の平均値の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の実施形態に係る放射線析装置について添付図面を参照しながら説明する。
【００２５】
本実施形態の放射線分析装置１００は、例えば電子顕微鏡、イオン顕微鏡、Ｘ線顕微鏡、蛍光Ｘ線分析装置等の組成分析装置として利用可能な装置である。
放射線分析装置１００は、図１に示すように、ＴＥＳ１と、センサ回路部２と、バイアス電流源３と、電流検出機構４と、波高分析器５と、第１温度計６と、感度補正演算部７と、スペクトル表示部８と、を備えている。
ＴＥＳ１は、放射線を受けると放射線のエネルギーを温度変化として検出し、この温度変化を電流信号として出力する。センサ回路部２は、ＴＥＳ１に接続されている。バイアス電流源３は、センサ回路部２を疑似的に定電圧駆動させるための電流をセンサ回路部２に流す。電流検出機構４は、ＴＥＳ１に流れる電流を検出する。波高分析器５は、電流検出機構４により検出された信号パルスの波高値を測定する。第１温度計６は、センサ回路部２を設置するための台座に組み込まれ、ＴＥＳ１が設置される熱槽の温度を測定する。感度補正演算部７は、第１温度計６から出力される温度データおよびＴＥＳ１に流れる電流の変動を元に波高分析器５により測定される信号パルスの波高値を補正する。スペクトル表示部８は、感度補正演算部７により感度補正された信号パルスを用いて、エネルギースペクトルを表示する。
【００２６】
以下に、本発明の実施形態に係るＴＥＳ１の動作原理について説明する。ＴＥＳ１は超伝導体が有する超伝導転移を利用するものであり、放射線の検出動作では、常伝導と超伝導の中間状態に動作点を保持する。これにより、放射線１個がＴＥＳ１に吸収された場合、超伝導転移中に動作点を保持された状態において、例えば１００μＫの温度変動に対して数ｍΩの抵抗変化が得られ、μＡオーダーの放射線パルスを得ることができる。
【００２７】
また、予めパルス波高値と放射線のエネルギーとの関係を求めたデータを記憶しておくことにより、未知エネルギーを有する放射線がＴＥＳ１に照射されても信号パルス波高値から入射した放射線のエネルギーを検出することができる。
【００２８】
ＴＥＳ１を超伝導転移中の動作点に保持させるために、ＴＥＳ１の動作点はＴＥＳ１に流れる電流（以降、ＴＥＳ電流Ｉｔと呼ぶ）とＴＥＳ１内に設けられた熱槽への熱リンクとの熱バランスにより決定される。ＴＥＳ１のエネルギー分解能は温度の関数であるため、可能な限り温度を低くした方がよい。熱槽温度は、例えば５０ｍＫ〜４００ｍＫ程度にしておく。ＴＥＳ電流Ｉｔは、以下の数式１で決定される。
【００２９】
【数１】
0006510245.tif 000002
【００３０】
上記数式１において、ＴＥＳ電流Ｉｔは、ＴＥＳ１の動作抵抗Ｒｔ、ＴＥＳ１に設けられた第２温度計１７と熱槽とを熱的に接続させるための熱リンクの熱伝導度Ｇ、第２温度計１７の温度Ｔ、および熱槽の温度Ｔｂにより記述されている。
さらに、ＴＥＳ電流Ｉｔとパルス波高値ΔＩとの関係は、以下の数式２で与えられる。理想的にはＴＥＳ電流Ｉｔが一定であれば、常に一定のパルス波高値ΔＩが得られる。
【００３１】
【数２】
0006510245.tif 000003
【００３２】
上記数式２において、ＴＥＳ電流Ｉｔおよびパルス波高値ΔＩは、ＴＥＳ１の感度α、熱容量Ｃ、照射される放射線のエネルギーＥ、および第２温度計１７の温度Ｔにより記述されている。この数式２からわかるようにＴＥＳ１に流れるベースライン電流が変化すると、同じエネルギーの放射線がＴＥＳ１に照射されても信号パルスの波高値が異なる。また数式１からわかるように熱槽の温度が変化するとＴＥＳ１に流れるベースライン電流が変化する。すなわち熱槽が変動するとパルス波高値ΔＩが変動するため、エネルギー分解能劣化の原因となる。
【００３３】
ＴＥＳ１に放射線が照射され、ＴＥＳ１内で発生する温度変化に伴う信号パルスの波高値は、上記数式２に従って、ＳＱＵＩＤアンプ１１に流れる電流（ＴＥＳ電流Ｉｔと同じ）の増加に伴い、増加傾向に変化する。パルス波高値ΔＩの一例としては、パルス信号をバンドフィルターで処理したのちにコンボリューションさせた計算値がスペクトル表示部８に出力される。
【００３４】
この際、スペクトル表示部８におけるスペクトル表示画面は、横軸をパルス波高値ΔＩ、縦軸をカウントとして表示される。例えば、パルス波高値ΔＩが１００のとき、１００の箇所に１個カウントされる。これを繰り返して、放射線スペクトルが形成される。
【００３５】
これは、同じエネルギーにも関わらずフィルター後の出力値が変化すると、パルス波高値ΔＩがばらつくことを意味する。このばらつき度合いが上述したエネルギー分解能に相当する。すなわち、高エネルギー分解能を実現させるためには、同じエネルギーに対してパルス波高値ΔＩのばらつきが小さくなるようにしなければならない。
【００３６】
パルス波高値ΔＩのばらつきは、ＳＱＵＩＤアンプ１１に流れる電流変化が一要因である。従って、高エネルギー分解能を実現させるためには、上述したように、ＳＱＵＩＤアンプ１１に流れる電流を一定にすること、若しくはＳＱＵＩＤアンプ１１に流れる電流が変化してもパルス波高値ΔＩが一定となる手段が重要である。
【００３７】
以下に、本発明の実施形態に係る放射線分析装置１００の詳細について説明する。
【００３８】
センサ回路部２は、ＴＥＳ１よりも小さい抵抗値でありＴＥＳ１と並列に接続されたシャント抵抗９と、ＴＥＳ１に直列に接続されたインプットコイル１０と、を備えている。
【００３９】
このセンサ回路部２では、バイアス電流源３からバイアス電流が流されると、シャント抵抗９の抵抗値とＴＥＳ１の抵抗値との抵抗比で電流が分岐される。すなわち、シャント抵抗９に流れる電流とシャント抵抗９の抵抗値で決まる電圧とにより、ＴＥＳ１の電圧値が決定される。
【００４０】
電流検出機構４は、ＳＱＵＩＤアンプ１１と、ＳＱＵＩＤアンプ１１から出力された電気信号を増幅・整形処理するための室温アンプ１５と、を備えている。なお、電流検出機構４として、インプットコイル１０を利用したＳＱＵＩＤアンプ１１と室温アンプ１５とを用いているが、ＴＥＳ１に流れる電流の変化を検出可能であれば他の構成を採用しても構わない。
【００４１】
ＴＥＳ１、シャント抵抗９及びＳＱＵＩＤアンプ１１は、図２に示すように、冷凍機により５０ｍＫ〜４００ｍＫまで冷却されるコールドヘッド１２の先端に設けられている。なお、ＴＥＳ１及びＳＱＵＩＤアンプ１１は、超伝導配線１３で接続されている。別の例としては、図３に示すように、ＴＥＳ１を、コールドヘッド１２の先端に設け、ＳＱＵＩＤアンプ１１を９Ｋ以下まで冷却されるコールドブロック１４の先端に設けたものでも構わない。なお、シャント抵抗９は、図２及び図３において図示を省略している。
【００４２】
波高分析器５は、室温アンプ１５から送られた放射線パルス信号から信号パルスの波高値（電圧値）を得てエネルギースペクトルを生成するマルチチャンネルパルスハイトアナライザーである。この波高分析器５は、放射線パルスの波高値を読み取り、縦軸をカウント、横軸を波高値としたヒストグラムのグラフにおいて、その波高値の箇所にカウントを１個追加する。そして、波高分析器５は、複数の放射線の信号パルスに対して同じ作業を繰り返し、ヒストグラムを作成してスペクトル表示部８に表示する機能を有している。
また、予め信号パルスの電圧値をエネルギーに換算する補正データが波高分析器５もしくはスペクトル表示部８に組み込まれていれば、縦軸をカウント、横軸をエネルギーとしたスペクトルを表示することが出来る。
【００４３】
コールドヘッド１２の内部に、コールドヘッド１２の温度をモニターする第１温度計６が設けられている。第１温度計６は半導体、超伝導体、又は金属酸化物を用いることが出来る。例えば、第１温度計６は酸化ルテニウムやゲルマニウムを用いることができる。第１温度計６はコールドヘッド温度と共に抵抗値が変化し、予め温度と第１温度計６から出力される電気信号（一般には電圧信号）を相関付けることで温度を測定することが出来る。予め温度と抵抗の関係を相関付けられていれば温度を、相関付けられていない場合には直接電気信号を用いて、コールドヘッド１２の温度状態を把握することが可能である。
【００４４】
感度補正演算部７は、室温アンプ１５から出力される信号パルスの波高値、つまりＴＥＳ１の検出感度を補正するための機構である。感度補正演算部７は、第１温度計６の温度を一定にするために使用されるヒーター２０のヒーターパワーのデータおよび電気信号、並びに後述するベースラインモニター機構３１から出力されるバイアス電流の変化量の信号を受け取り、信号パルスのパルス波高値ΔＩを補正する。この感度補正演算部７は、上記補正処理を行うための演算回路及びメモリ等を備えており、例えばパーソナルコンピュータ等のプログラム処理により実現するものや専用のハードウェアで実現されるものである。また、この感度補正演算部７を、波高分析器５、及びスペクトル表示部８に組み込んで一体化しても構わない。なお、具体的な感度補正方法については後述する。
【００４５】
スペクトル表示部８は、演算回路およびメモリと、液晶表示器などの表示器とを備えている。スペクトル表示部８の演算回路およびメモリは、例えばパーソナルコンピュータ等のプログラム処理により実現するものや専用のハードウェアで実現されるものである。スペクトル表示部８は、感度補正演算部７の感度補正の動作条件等を操作者の入力操作に応じて設定するための設定画面を表示し、この設定画面における入力操作に応じた指令信号を感度補正演算部７に出力する。
スペクトル表示部８は、感度補正演算部７により補正された信号パルスの波高値ΔＩにより生成されたスペクトルのデータを波高分析器５から受け取って、ＴＥＳ１により検出された放射線のエネルギースペクトルを表示器に表示する。
【００４６】
以下に、本発明の実施形態に係る感度補正演算部７による感度補正の原理について説明する。
ＴＥＳ１は、図４に示すように、吸収体１６と、第２温度計１７と、メンブレン１８と、を備える。吸収体１６は、Ｘ線等の放射線を吸収するための金属帯、半金属、超伝導体等である。吸収体１６は、例えば、金、銅、ビスマス等により形成されている。第２温度計１７は、超伝導体からなり、吸収体１６で発生した熱を温度変化として検知する。第２温度計１７は、例えば、チタンと金との２層からなる材料により形成されている。メンブレン１８は、第２温度計１７とコールドヘッド１２との間を熱的に緩く接続し、熱槽（＝コールドヘッド１２：図示略）に逃げる熱流量を制御する。メンブレン１８および熱槽は、例えば、窒化シリコンにより形成されている。
【００４７】
ＴＥＳ１の抵抗値を常伝導と超伝導との中間状態に保持するために、第２温度計１７で発生するジュール熱は、メンブレン１８を通して第２温度計１７（または吸収体１６）からコールドヘッド１２に流れる熱流との熱的にバランスされる。
【００４８】
ジュール熱とメンブレン１８を伝わる熱流との熱的なバランスは、上記数式１で与えられる。上記数式１においてＴＥＳ電流ＩｔがＴＥＳ１外部からの熱変動Ｐｅｘに影響されることを考慮すると、上記数式１は数式３で書き換えられる。
【００４９】
【数３】
0006510245.tif 000004
【００５０】
ＴＥＳ１外部からの熱変動Ｐｅｘが増加すると、上記数式３を満足するように、左辺第２項のδＩｔが減少する。なお、外部からの熱変動Ｐｅｘの例としては、ＴＥＳ１を冷却するコールドヘッド１２の温度変動、コールドヘッド１２を取り囲む熱シールド１９の温度変動による熱輻射の変動、または冷凍機内に存在する残留ガスを通して熱シールド１９からＴＥＳ１への熱伝導による熱シールド１９の温度変動等がある。
【００５１】
パルス波高値ΔＩとＴＥＳ１に流れる電流との関係は、上記数式２の通り、ＴＥＳ１に流れる電流が増加すると、単調にパルス波高値ΔＩは増加する。すなわち、同じエネルギーの放射線に対するパルス波高値ΔＩを一定にするためにはＴＥＳ１に流れる電流を一定にすることが重要である。
【００５２】
また、ＴＥＳ１は１００ｍＫ近傍まで冷却される必要がある。冷却手段としては、希釈冷凍機や断熱消磁冷凍機（Ａｄｉａｂａｔｉｃ  Ｄｅｍａｇｎｅｔｉｚａｔｉｏｎ  Ｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｏｒ、以降ＡＤＲと呼ぶ）がある。前者はミキシングチャンバー内においてｃｏｎｃ．相（濃厚相）からｄｉｌｕｔｅ相（希薄相）へ３Ｈｅが溶け込む時のエンタルピー差を利用し冷却する技術である。後者は磁性体に磁場を印加することでスピンの向きを揃えておき、磁場を除去する際にエントロピーが増大することで、磁性体に接続された物体を冷却する技術である。両者とも最も冷却される箇所にコールドヘッド１２が設置される。希釈冷凍機及びＡＤＲには、温度を測定するための第１温度計６がコールドヘッド１２に設置され、第１温度計６から出力される電気信号（一般的には電圧信号）をモニターすることでコールドヘッド１２の温度情報を得ることが出来る。予め電気信号と温度の関係を温度コントロール部２１に登録することでリアルタイムに温度を把握することが出来る。温度コントロール部２１は、第１温度計６と感度補正演算部７との間に設置され、第１温度計６で得られた温度データ、若しくは電気信号を感度補正演算部７に送信する機能を有する。
【００５３】
希釈冷凍機においてコールドヘッド１２の温度を一定に保つ場合、ヒーター２０が設置される。ヒーター２０は温度コントロール部２１に接続される。温度コントロール部２１で目的とする温度が設定されると、第１温度計６の温度データ、若しくは電気信号を元にヒーター２０の出力を温度コントロール部２１がコントロールする。ＡＤＲの場合、第１温度計６の温度データ、若しくは電気信号を元に磁性体に印加された磁場強度をコントロールすることでコールドヘッド１２の温度を一定に保つ。以下は希釈冷凍機を元に感度補正するための手法を説明するが、ＡＤＲに対しても同様の手法は適応可能である。
【００５４】
数式１、数式２からわかるように、熱槽温度が下がるとパルス波高値ΔＩは増加し、逆に熱槽温度が上がるとパルス波高値ΔＩは減少する。熱槽温度は第１温度計６でモニターされる。温度コントロール部２１は、第１温度計６の温度が一定となるようにヒーター２０の出力を調整し、第１温度計６が一定となるように温度を調節する。
【００５５】
ヒーター２０の出力とパルス波高値ΔＩとの関係は、ヒーター２０の出力の増加に伴い、パルス波高値ΔＩが増加傾向に変化する。ヒーター２０は、第１温度計６が常に一定値を保持するように出力がコントロールされる。先に述べたが、外部からの熱侵入等によりヒーター値は変化する。感度補正演算部７は、あるヒーター値のパルス波高値ΔＩを基準値として定義し、この基準値でパルス波高値ΔＩを割り算した結果（第１感度補正値ｋ１）とヒーター２０の出力との関係を記憶する。ヒーター２０の出力の増加に伴い、第１感度補正値ｋ１は減少傾向に変化する。第１感度補正値ｋ１とヒーター２０の出力との特性を一度得ておけば、実際のヒーター出力に対応する第１感度補正値ｋ１を用いて、実際に得られるパルス波高値ΔＩを補正することによって、正確なパルス波高値ΔＩを得ることが出来る。
【００５６】
同様にして、ＴＥＳ１に流れる電流の変動と、パルス波高値ΔＩの変動との関係を予め求めておけば、検出したパルス波高値ΔＩに対して補正を加えることができる。ＴＥＳ１に流れる電流の変化をベースラインモニター機構３１で監視し、その値に応じて検出したパルス波高値ΔＩに対して補正を加えることで、外乱の影響により、同じエネルギーの放射線が入射したときにパルス波高値ΔＩが異なる問題を回避することができる。
【００５７】
ベースラインモニター機構３１は、ＴＥＳ１に流れる電流の変化を監視しており、感度補正演算部７に対しＴＥＳ１に流れる電流の変化量を信号として送信する。感度補正演算部７は、ＴＥＳ１に流れる電流の変化量に応じて室温アンプ１５からの出力信号を補正する。
ベースラインモニター機構３１には室温アンプ１５からの信号に対して上限値と下限値が設定できるようになっており、その範囲内に入っている信号をベースラインとして認識する。
【００５８】
例えば、上限値と下限値とを＋１００ｍＶ、−１００ｍＶとした場合、この範囲に入っている室温アンプ１５からの信号は常にベースライン信号として認識される。ベースライン電流の変動は、ＴＥＳ１の応答周波数（１００Ｈｚ以上）より遅いため、ＳＱＵＩＤアンプ１１での電流、すなわちＴＥＳ１の電流のサンプリング周波数は、電源商用周波数５０Ｈｚ以下であることが望ましい。また、サンプリングされたＴＥＳ１の電流は統計的なゆらぎをもっているため、例えばＮ個のサンプリングデータを平均化し、その平均化されたデータをモニターすることが好ましい。
【００５９】
感度補正演算部７は、あるベースラインのパルス波高値ΔＩを基準値として定義し、この基準値でパルス波高値ΔＩを割り算した結果（第２感度補正値ｋ２）とベースラインとの関係を記憶する。感度補正演算部７は、より精度を上げる目的でＴＥＳ１に流れる電流の変動とパルス波高値ΔＩの変動と放射線のエネルギーとの関係を記憶してもよい。ベースラインの増加に伴い、第２感度補正値ｋ２は増加傾向に変化する。第２感度補正値ｋ２とベースラインとの特性を一度得ておけば、実際のベースラインに対応する第２感度補正値ｋ２を用いて、実際に得られるパルス波高値ΔＩを補正することによって、正確なパルス波高値ΔＩを得ることが出来る。
【００６０】
以下に、感度補正演算部７が第１感度補正値ｋ１および第２感度補正値ｋ２を取得する際における放射線分析装置１００の動作例について説明する。
【００６１】
感度補正演算部７は、適宜の測定対象試料に対する放射線測定の実行中のオンライン時、もしくは適宜の測定対象試料に対する放射線測定の実行前または実行停止中などのオフライン時において、第１感度補正値ｋ１および第２感度補正値ｋ２を取得する。感度補正演算部７は、予めスペクトル表示部８の設定画面によって設定される動作条件等に応じて第１感度補正値ｋ１および第２感度補正値ｋ２を取得する。設定画面は、例えば、第１感度補正値ｋ１および第２感度補正値ｋ２の各々を設定するために用いるヒーター２０の出力およびＴＥＳ１に流れる電流のベースラインの各々のデータが取得されるタイミングおよび期間などを設定するための画面を表示する。
【００６２】
例えばオフライン時において感度補正演算部７が第１感度補正値ｋ１および第２感度補正値ｋ２を取得する際、温度コントロール部２１は、冷凍機が十分冷却されたことを確認した後、第１温度計６から温度データ、若しくは電気信号を受け取り、所定の温度、若しくは電気出力値となるようにヒーター２０の出力を調整する。放射線分析装置１００は、ヒーター出力が安定した後、既知のエネルギーの放射線をＴＥＳ１に照射し、信号パルスを取得する。既知の放射線のエネルギーは、例えば、Ａｌ−Ｋα線である１４８７ｅＶなどである。放射線分析装置１００が電子顕微鏡に搭載されている場合においては、アルミニウムのサンプルに、加速電圧が少なくとも１．５ｋＶ以上の電子線が設定される。電子線の電流値は、１４８７ｅＶの信号が短時間に多く得られるように設定される。
【００６３】
感度補正演算部７は、先ず、基準となるヒーター値ＨＰ（つまりヒーター出力の検出値）およびＴＥＳ１に流れる電流のベースラインＢＬにおいて、信号パルスのパルス波高値ΔＩを取得する。温度コントロール部２１およびベースラインモニター機構３１は、例えば秒単位でヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬを更新している。感度補正演算部７は、あるタイミングで取得したヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬ、またはある期間に一定時間間隔で取得したヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬの各々の平均値に対して、ある一定時間に亘って複数個の信号パルスを取得する。感度補正演算部７は、図５に示すように、複数個の信号パルスによって形成されるスペクトルの中心を、取得済みのヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬに対応する信号パルス出力とする。スペクトル中心の読み出し方法として、目視によるスペクトル中心の読み出し、若しくはガウシアンフィッティングによる中心の読み出しがある。例えば、ヒーター値ＨＰが１．５７μＷである時の信号パルス出力を１００．０００ｍＶとする。入射された放射線のエネルギーが既知なので、ヒーター値ＨＰが１．５７μＷである時の信号パルス出力に対応するエネルギーを１４８７ｅＶと規定する。
【００６４】
感度補正演算部７は、次に、基準となるヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬとは異なるヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬの組み合わせに対して、ある一定時間に亘って複数個の信号パルスを取得する。感度補正演算部７は、複数個の信号パルスによって形成されるスペクトルの中心を、基準となるヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬとは異なるヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬの組み合わせに対応する信号パルス出力とする。
このように感度補正演算部７は、基準となるヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬとは異なるヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬの組み合わせと信号パルス出力との対応のデータを複数取得する。感度補正演算部７は、補正の精度を高めるために、複数の対応のデータの数を増大させる。
【００６５】
感度補正演算部７は、複数の対応のデータの各々に対して、基準となる信号パルス出力に対する第１感度補正値ｋ１および第２感度補正値ｋ２を算出する。例えば、基準となるヒーター値ＨＰとは異なるヒーター値ＨＰが１．７２５８μＷである時の信号パルス出力が１０１．０１５ｍＶである場合、この信号パルス出力によって基準となる信号パルス出力を割った値（＝１００／１０１．０１５＝０．９８９９５３）を第１感度補正値ｋ１とする。
感度補正演算部７は、図６および図７に示すように、第１感度補正値ｋ１とヒーター値ＨＰとの複数の組み合わせのデータ、および第２感度補正値ｋ２とベースラインＢＬとの複数の組み合わせのデータの各々をグラフにプロットする。感度補正演算部７は、得られたデータに対してフィッティングカーブを作成する。カーブはｎ次関数(ｎは整数)、またはスプライン法等を用いる。
【００６６】
以下に、オンライン時またはオフライン時において感度補正演算部７が第１感度補正値ｋ１および第２感度補正値ｋ２を用いて感度補正を行なう際における放射線分析装置１００の動作例について説明する。
【００６７】
感度補正演算部７は、適宜の測定対象試料に対する放射線測定によって逐次に波高分析器５から出力される信号パルス出力に対して、予めスペクトル表示部８の設定画面によって設定されるタイミングおよび期間によるヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬを対応させる。感度補正演算部７は、例えば、波高分析器５から出力される信号パルス出力のタイミングに対して直近の所定数（例えば、３個、５個、および１０個の何れかなど）のヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬの各々の平均値を、信号パルス出力のタイミングにおけるヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬとする。感度補正演算部７は、例えば、現在時刻の信号パルス出力に対して、現在時刻から直近の過去に亘って取得した所定数のヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬの各々の平均値を、現在時刻におけるヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬとする。図８に示すように、適宜のタイミングのヒーター値ＨＰ（ａｖｅ．０）に比べて、直近の所定数（例えば、３個、５個、および１０個の何れか）のヒーター値ＨＰの平均値（ａｖｅ．３，５，１０）は、より緩やかな変動を示す。
感度補正演算部７は、波高分析器５から出力される信号パルス出力に上記ヒータ値ＨＰ及び／又はベースラインＢＬをもとに第１感度補正値ｋ１および第２感度補正値ｋ２を演算することによって信号パルス出力を補正する。
【００６８】
上述したように、本実施形態による放射線分析装置１００によれば、感度補正演算部７は、ＴＥＳ１の検出感度と相関を有するヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬと、波高分析器５から出力される信号パルス出力との時間的な対応関係を任意に設定して、信号パルス出力の感度補正を行なうことができる。これによりヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬの検出精度および信頼度が低い期間を避けて、ヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬの精度および信頼度を所望に確保した状態で信号パルス出力の感度補正を適切に行なうことができる。信号パルス出力の補正に用いるヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬの誤差の変動に応じて補正精度が低下することを抑制することができる。
【００６９】
以下、変形例について説明する。
上述した実施形態では、波高分析器５から出力される信号パルス出力のタイミングに対して直近の所定数のヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬの各々の平均値を、信号パルス出力のタイミングにおけるヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬとしたが、これに限定されない。
感度補正演算部７は、複数のヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬの各々を取得するタイミングの時間情報を各ヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬに付加することによって、適宜のタイミングにおける複数のヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬを、任意のタイミングの信号パルス出力に対応付けてもよい。
感度補正演算部７は、例えば、現在時刻よりも過去の適宜のタイミングにおける所定期間において取得した所定数のヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬの各々の平均値を、現在時刻におけるヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬとして信号パルス出力に対応付けてもよい。
感度補正演算部７は、例えば、現在時刻から直近の過去に亘って取得した所定数のヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬの各々の平均値を、未来の適宜の時刻におけるヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬとして信号パルス出力に対応付けてもよい。
この変形例によれば、信号パルス出力のタイミングに対して直近の過去に限らず、任意の過去のタイミングにおける複数のヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬを用いて信号パルス出力の感度補正を容易に行なうことができる。
【００７０】
上述した実施形態では、ヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬを用いて信号パルス出力の感度補正を行なうとしたが、これに限定されない。
感度補正演算部７は、ヒーター値ＨＰおよびベースラインＢＬの少なくとも何れかを用いて信号パルス出力の感度補正を行なってもよい。
【００７１】
なお、本発明の技術的範囲は上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、上述した実施形態に種々の変更を加えたものを含む。すなわち、上述した実施形態の構成はほんの一例に過ぎず、適宜変更が可能である。
【符号の説明】
【００７２】
１…ＴＥＳ、２…センサ回路部、３…バイアス電流源、４…電流検出機構、５…波高分析器、６…第１温度計、７…感度補正演算部、８…スペクトル表示部、９…シャント抵抗、１０…インプットコイル、１１…ＳＱＵＩＤアンプ、１２…コールドヘッド、１３…超伝導配線、１４…コールドブロック、１５…室温アンプ、１６…吸収体、１７…第２温度計、１８…メンブレン、１９…熱シールド、２０…ヒーター、２１…温度コントロール部、３１…ベースラインモニター機構、１００…放射線分析装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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