【事件の表示】
　特許第３２７６４４６号「Ａｌ合金薄膜及びその製造方法並びにＡｌ合金薄膜形成用スパッタリングターゲット」の請求項１ないし１２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２７６４４６号の請求項１ないし１０に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３２７６４４６号の請求項１乃至１２に係る発明は、平成５年４月９日に特許出願され、平成１４年２月８日に特許権の設定登録がなされ、その後、請求項１乃至１２に係る特許について特許異議申立人日立金属株式会社より特許異議申立てがなされ、取消理由が通知され、その指定期間内である平成１５年５月１３日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
２−１．訂正の内容
　平成１５年５月１３日になされた訂正請求は、願書に添付された明細書（以下、「特許明細書」という。）を訂正請求書に添付された明細書（以下、「訂正明細書」という。）のとおりに訂正することを求めるもので、その内容は以下のとおりである。
訂正事項ａ
　明細書の請求項１を、「Alに固溶限以上のＷを非平衡的に固溶させたAl合金薄膜をスパッタリング等の物理蒸着法により基板上に形成させた後、該Al合金薄膜中の固溶元素を熱処理により金属間化合物として析出させ、電気抵抗値：15μΩcm以下のAl合金薄膜を得ることを特徴とするAl合金薄膜の製造方法。」と訂正する。
訂正事項ｂ
　明細書の請求項２を、「前記Al合金薄膜が更にＴａ及び／またはＴｉを含む請求項１記載のAl合金薄膜の製造方法。」と訂正する。
訂正事項ｃ
　明細書の請求項３を、「前記Al合金薄膜中に含まれるＷ、Ｔａ、Ｔｉの量が、合計で０at％超５at％以下である請求項１〜２のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法。」と訂正する。
訂正事項ｄ
　特許明細書の請求項４及び５を削除する。
訂正事項ｅ
　特許明細書の請求項６乃至１２を請求項４乃至１０に繰り上げると共に、
「【請求項４】 前記得られるAl合金薄膜が液晶ディスプレイ又は半導体装置用の配線膜或いは電極膜である請求項１〜３のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法。
【請求項５】 前記得られるAl合金薄膜が機能電子部品用の配線膜である請求項１〜３のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法。
【請求項６】 前記得られるAl合金薄膜が液晶ディスプレイ又は固体撮像素子用の遮光膜である請求項１〜３のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法。
【請求項７】 前記基板上へのAl合金薄膜の形成がスパッタリングにより行われる請求項１〜６のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法。
【請求項８】 前記基板上へのAl合金薄膜の形成が、スパッタリングターゲットとして溶製Al合金を用いるスパッタリングにより行われる請求項１〜７のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法。
【請求項９】 請求項１または２に記載のAl合金薄膜の製造方法における基板上へのAl合金薄膜形成のために用いるスパッタリングターゲットであって、Alに固溶限以上のＷあるいは更にＴａ及び／またはＴｉを含有させた溶製Al合金よりなるAl合金薄膜形成用スパッタリングターゲット。
【請求項１０】 請求項１〜７のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法によって製造されるAl合金薄膜。」と訂正する。
訂正事項ｆ
　明細書の【００１５】段落を、「【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するために、本発明に係るAl合金薄膜、該Al合金薄膜の製造方法及び該Al合金薄膜の形成用スパッタリングターゲットは、次のような構成としている。即ち、請求項１記載の製造方法は、Alに固溶限以上のＷを非平衡的に固溶させたAl合金薄膜をスパッタリング等の物理蒸着法により基板上に形成させた後、該Al合金薄膜中の固溶元素を熱処理により金属間化合物として析出させ、電気抵抗値：15μΩcm以下のAl合金薄膜を得ることを特徴とするAl合金薄膜の製造方法である。請求項２記載の製造方法は、前記Al合金薄膜が更にＴａ及び／またはＴｉを含む請求項１記載のAl合金薄膜の製造方法ある。請求項３記載の製造方法は、前記Al合金薄膜中に含まれるＷ、Ｔａ、Ｔｉの量が、合計で０at％超５at％以下である請求項１〜２のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法である。」と訂正する。
訂正事項ｇ
　明細書の【００１６】段落を、「請求項４記載の製造方法は、前記得られるAl合金薄膜が液晶ディスプレイ又は半導体装置用の配線膜或いは電極膜である請求項１〜３のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法である。請求項５記載の製造方法は、前記得られるAl合金薄膜が機能電子部品用の配線膜である請求項１〜３のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法である。請求項６記載の製造方法は、前記得られるAl合金薄膜が液晶ディスプレイ又は固体撮像素子用の遮光膜である請求項１〜３のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法である。請求項７記載の製造方法は、前記基板上へのAl合金薄膜の形成がスパッタリングにより行われる請求項１〜６のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法である。請求項８記載の製造方法は、前記基板上へのAl合金薄膜の形成が、スパッタリングターゲットとして溶製Al合金を用いるスパッタリングにより行われる請求項１〜７のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法である。」と訂正する。
訂正事項ｈ
　明細書の【００１７】段落を、「請求項９記載のスパッタリングターゲットは、請求項１または２に記載の製造方法における基板上へのAl合金薄膜形成のために用いるスパッタリングターゲットであって、Alに固溶限以上のＷあるいは更にＴａ及び／またはＴｉを含有させた溶製Al合金よりなるAl合金薄膜形成用スパッタリングターゲットである。請求項１０記載のAl合金薄膜は、請求項１〜７のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法によって製造されるAl合金薄膜である。」と訂正する。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び拡張・変更の存否
訂正事項ａについて
　訂正事項ａは、特許明細書の請求項１に記載の「元素周期表４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族または７Ａ族の遷移金属元素」を、該遷移金属元素のうち「Ｗ」のみに限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当すると云える。また、「元素周期表４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族または７Ａ族の遷移金属元素」としてＷを用いることは、特許明細書【００２０】段落の「図３はTaに代えて他の元素：２at％とした場合の結果であるが、この元素が固溶強化元素のとき、固溶系のSiやCuのときに比してヒロックが極めて生じ難くなる。」及び図３、同【００２６】段落の「図７に添加元素量:2at% の場合の比抵抗値と熱処理温度との関係を示す。添加元素の種類によって若干の差異は認められるものの、いづれも200 ℃付近から金属間化合物の析出が始まり、薄膜比抵抗が減少する。図８に示す如く、第１段階試料についての比抵抗値は添加元素量の増加に伴って単調に増加する。これに対し、図９に示す如く、第２段階試料（熱処理温度４００℃の場合）についての比抵抗値は低く、添加元素量の増加に伴って増加するが、この場合には添加元素量４〜５at% 以下のとき15μΩcm以下である。」及び図７乃至９、並びに、同【００２７】段落の「図12にAl合金薄膜の組成と降伏応力値との関係を例示する。比較例のCu添加によっては耐SM性は全く改善されないが、本発明に係る固溶強化元素を非平衡的固溶させたAl合金薄膜は、その元素量の増加につれて降伏応力値が増加し、耐SM性が向上する。」及び図１２に記載されていると云えるから、訂正事項ａは、願書に添付された明細書及び図面に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであると云える。さらに、訂正事項ａは、本件の請求項１に係る発明の課題に変更を及ぼすというものでもないので、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
訂正事項ｂについて
　訂正事項ｂは、特許明細書の請求項２に記載の「前記遷移金属元素が元素周期表４Ａ族、５Ａ族または６Ａ族の遷移金属元素である」を「前記Al合金薄膜が更にＴａ及び／またはＴｉを含む」とするものであり、Al合金薄膜に含まれる遷移金属元素を限定したものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当すると云える。また、Al合金薄膜がＷに加え更にＴａ及び／またはＴｉを含むことは、特許明細書の【００１５】段落に記載の「請求項４記載の製造方法は、前記遷移金属元素がＴｉ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｗの１種または２種以上である請求項１〜２のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法である。」、並びに、同【００２１】段落の「図５及び６に示す如く、固溶強化元素を２種添加した場合も熱処理により比抵抗が低下する。」及び図５，６に記載されていると云えるから、訂正事項ｂは、願書に添付された明細書及び図面に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであると云える。さらに、訂正事項ｂは、本件の請求項２に係る発明の課題に変更を及ぼすというものでもないので、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
訂正事項ｃについて
　訂正事項ｃは、特許明細書の請求項３に記載の「前記遷移金属元素のAl合金薄膜中での量が」を、「前記Al合金薄膜中に含まれるＷ、Ｔａ、Ｔｉの量が、合計で」と訂正するものであり、この訂正事項は訂正事項ａ及びｂの訂正に整合させて、Al合金薄膜中に含まれる遷移金属元素を限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当すると云える。また、この訂正事項ｃは、上述のとおり、願書に添付された明細書及び図面に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであると云え、かつ、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
訂正事項ｄについて
　訂正事項ｄは、特許明細書の請求項４及び５を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当すると云え、新規事項の追加に該当せず、しかも実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
訂正事項ｅについて
　訂正事項ｅは、訂正事項ｄによる請求項の削除に伴い、
ｅ−１．請求項６乃至１２の項番を請求項４乃至１０と繰り上げると共に、
ｅ−２．各請求項において引用する請求項の項番を訂正後の項番に整合させ、さらに、
ｅ−３．特許明細書の請求項１１に記載の「元素周期表４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族または７Ａ族の遷移金属元素」を、「Ｗあるいは更にＴａ及び／またはＴｉ」に訂正するものである。
　そして、訂正事項ｅ−１及びｅ−２は、訂正事項ｄに伴い明りょうでなくなった記載を明りょうにするものであり、訂正事項ｅ−３は、訂正事項ａ及びｂによる訂正に整合させて遷移金属元素を限定するものであるから、結局、訂正事項ｅは、明りょうでない記載の釈明と特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当するものであると云える。そして、訂正事項ｅは、上述のとおり、願書に添付された明細書及び図面に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであると云え、かつ、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
訂正事項ｆ乃至ｈについて
　訂正事項ｆ乃至ｈは、訂正事項ａ乃至ｅによる特許請求の範囲の訂正に整合させて発明の詳細な説明の記載を訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。また、この訂正事項ｆ乃至ｈは、新規事項の追加に該当せず、しかも実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
２−３．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号。以下「平成６年改正法」という。）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年改正法による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書及び第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。　
　
３．特許異議申立てについて
３−１．本件発明
　特許第３２７６４４６号の請求項１乃至１０に係る発明（以下、「本件発明１」乃至「本件発明１０」という。）は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１乃至１０に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】Alに固溶限以上のＷを非平衡的に固溶させたAl合金薄膜をスパッタリング等の物理蒸着法により基板上に形成させた後、該Al合金薄膜中の固溶元素を熱処理により金属間化合物として析出させ、電気抵抗値：15μΩcm以下のAl合金薄膜を得ることを特徴とするAl合金薄膜の製造方法。
【請求項２】前記Al合金薄膜が更にＴａ及び／またはＴｉを含む請求項１記載のAl合金薄膜の製造方法。
【請求項３】前記Al合金薄膜中に含まれるＷ、Ｔａ、Ｔｉの量が、合計で０at％超５at％以下である請求項１〜２のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法。
【請求項４】 前記得られるAl合金薄膜が液晶ディスプレイ又は半導体装置用の配線膜或いは電極膜である請求項１〜３のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法。
【請求項５】 前記得られるAl合金薄膜が機能電子部品用の配線膜である請求項１〜３のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法。
【請求項６】 前記得られるAl合金薄膜が液晶ディスプレイ又は固体撮像素子用の遮光膜である請求項１〜３のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法。
【請求項７】 前記基板上へのAl合金薄膜の形成がスパッタリングにより行われる請求項１〜６のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法。
【請求項８】 前記基板上へのAl合金薄膜の形成が、スパッタリングターゲットとして溶製Al合金を用いるスパッタリングにより行われる請求項１〜７のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法。
【請求項９】 請求項１または２に記載のAl合金薄膜の製造方法における基板上へのAl合金薄膜形成のために用いるスパッタリングターゲットであって、Alに固溶限以上のＷあるいは更にＴａ及び／またはＴｉを含有させた溶製Al合金よりなるAl合金薄膜形成用スパッタリングターゲット。
【請求項１０】 請求項１〜７のいずれかに記載のAl合金薄膜の製造方法によって製造されるAl合金薄膜。」
３−２．異議申立の理由の概要
　特許異議申立人は、証拠として下記の甲第１及び２号証を提出し、特許明細書の請求項１乃至１２に係る発明は、甲第１又は２号証に記載された発明であるか、甲第１又は２号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許明細書の請求項１乃至１２に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項の規定に違反してされたものであるから、取り消すべきものである旨、主張している。
　甲第１号証：Ｒ＆Ｄ神戸製鋼技報　Vol.42 No.3 (1992) p.109
　甲第２号証：特開平４−３２３８７２号公報
３−３．甲各号証に記載された事項
（１）当審が取消理由で通知した刊行物１である甲第１号証（以下、「刊行物１」という。）には、「Ａｌ−Ｔａ合金ターゲット材」との表題の下、以下の事項が記載されている。
１−ア．「高機能な薄膜を形成する方法としてスパッタリング法がある。この方法は、広範囲な化学組成の成膜が容易で、しかも量産性に優れることから、各種エレクトロニクス分野で広く活用されている。ＴＦＴ（薄膜トランジスタ）型液晶表示板の配線膜には、純ＡｌやＣｒ、Ｍｏ、Ｔａなどの高融点金属がもちいられてきたが、純Ａｌ配線膜ではヒロックと呼ばれる突起が発生し、また、高融点金属の場合には電気抵抗値が高くなるという問題があった。さらに、光磁気ディスクの反射膜には純Ａｌがもちいられてきたが、使用中に反射率が劣化するという問題があった。このような問題点の解決手段として、融点は低いが、低い電気抵抗値と優れた反射率を持つ純Ａｌと耐熱性が高い高融点金属を合金化した薄膜が有効と考えられ、Ａｌ−Ｔａ合金ターゲット材を開発した。」（第１０９頁左欄第１〜１４行）」
１−イ．「融点の低いＡｌと高融点のＴａを同時に溶解することは難しい。また、比重が極端に異なるため、重力偏析によって成分が分離し、均一なインゴットがえられにくい。当社では、長年培ってきた特殊溶解鋳造技術を駆使して、偏析がなく、低酸素で、高密度なＡｌ−Ｔａ合金ターゲット材の製造に成功した。」（第１０９頁左欄第２０行〜同頁右欄第３行）
１−ウ．「Ａｌ−Ｔａ合金ターゲット材をもちいた配線膜では、結晶粒が微細となり、耐熱性が高いため、ヒロックの発生が防止できる。改善状況を写真１に示す。」（第１０９頁右欄第１０〜１２行目）として、第１０９頁の写真１「純Ａｌ、Ａｌ−Ｔａ合金配線膜のヒロック発生状況」には、膜厚３０００Åの純ＡｌとＡｌ−Ｔａ合金配線膜について、４００℃×１ｈｒの真空アニーリング後のヒロック発生状況が示されている。
１−エ．「Ａｌ−Ｔａ合金ターゲット材では、Ｔａ添加量を適切に選択することで１０μΩ・ｃｍ以下の低抵抗値も可能である（第１図）。」（第１０９頁右欄第１４、１５行）として、第１０９頁の第１図「Ａｌ−Ｔａ合金配線膜の電気抵抗値」には、Ａｌ−２．３ａｔ％Ｔａの合金配線膜を２００〜４５０℃付近でアニーリングすることにより、該合金配線膜の電気抵抗値は室温のときと比べて低下し、１５μΩ・ｃｍ以下となることが記載されていると云える。
（２）当審が取消理由で通知した刊行物２である甲第２号証（以下、「刊行物２」という。）には、以下の事項が記載されている。
２−ア．「合金成分としてＭｎ、Ｃｒ、Ｚｒの中の１種又は２種以上を総量で０．０５〜１．０ａｔ％含有するＡｌ基合金よりなることを特徴とする半導体装置材料。」（特許請求の範囲　請求項１）
２−イ．「耐熱性（耐ＳＭ性等）、耐ＥＭ性及び耐食性に優れると共に電気抵抗が１０μΩｃｍ以下と低くて、一般半導体装置用及びＴＦＴ用として生産性低下等を招くことなく好適に使用し得、しかも近年の半導体装置の高集積化に伴う配線巾狭化や、液晶ディスプレイの大画面化・大型化に伴うＴＦＴのアドレス配線増長化に対応し得る半導体装置材料（電極・配線材料）を提供しようとするものである。」（第２頁第２欄第３３〜４０行）
２−ウ．「合金成分としてＭｎ、Ｃｒ、Ｚｒの１種または２種以上（以降、Ｍｎ等という）を含有するＡｌ基合金薄膜は、最も耐熱性（耐ＳＭ性等）に優れ、極めて少量の合金成分添加によりその有効性を発揮し、又、耐ＥＭ性及び耐食性に優れると共に電気抵抗が低いという知見が得られた。」（第３頁第３欄第５〜１０行）
２−エ．「本発明に係るＡｌ基合金よりなる半導体装置材料はスパッタリング法により形成し得、その際のスパッタリングターゲットとしては溶解・鋳造法又は粉末焼結法で製作したＡｌ基合金（以降、溶製Ａｌ合金ターゲットという）を使用することが望ましい。かかる溶製Ａｌ合金ターゲットは組成的に均一であり、又、スパッタ率及び出射角度が均一であるので、Ａｌ基合金膜（即ち配線・電極材料）が得られ、従って、より信頼性に優れた半導体装置を製作し得るようになる。中でも、溶解・鋳造法で製作したターゲットは酸素含有量を１００ｐｐｍ以下にし得、そのため膜形成速度を一定に保持し易くなると共に、Ａｌ基合金膜の酸素量を低くし得、従って、Ａｌ基合金膜の電気抵抗の低下及び耐食性の向上がより図りやすくなる。」（第３頁第３欄第３７〜５０行）
２−オ．「（実施例１）ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、ソーダライムガラス基板上に厚さ：５０００ÅのＴａ２Ｏ５膜を形成した後、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒの含有量が種々異なる溶製Ａｌ合金ターゲットを用いて上記と同様法により上記Ｔａ２Ｏ５膜の上に厚さ：３０００ÅのＡｌ合金膜を形成した。該Ａｌ合金膜をホトリソグラフィー及びウエットエッチングにより１０μm巾のストライプパターン状に加工し、試料とした。・・・。上記試料について、４００℃で１時間保持する真空熱処理をした後、ストライプパターン表面に発生するヒロック数を測定し、ヒロック密度を求めた。その結果を図１に示す。・・・Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒの添加はＴｉ添加の場合に比して少量の添加でヒロック密度が大幅に減少して耐ＳＭ性が向上することが判る。」（第３頁第４欄第３〜２０行）として、第４頁の図１には、実施例１に係るＡｌ合金膜についての各元素の含有率とヒロック密度との関係が示されている。
２−カ．「（実施例２）実施例１の場合と同様のターゲットを用いて同様のスパッタリング法により、ソーダライムガラス基板上に厚さ：２０００ÅのＡｌ合金膜を形成した後、同様の方法により該膜を巾：１００μｍ、長さ：１０ｍｍのストライプ試料に加工した。次に、該試料について４探針法により比抵抗を測定した。その結果を図２に示す。Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒ量の増大に伴って比抵抗が増加する。」（第３頁第４欄第２３〜２９行）として、第４頁の図２には、実施例２に係るＡｌ合金薄膜についての各元素の含有率と比抵抗との関係が示されている。
３−４．対比、判断
（１）本件発明１について
　上記３−３で摘記した記載事項１−ア〜エには、Ａｌ−Ｔａ合金ターゲット材及びそれを用いたＡｌ−Ｔａ合金配線膜について記載されている。そして、ターゲット材を用いてスパッタリング法により基板上に薄膜を形成することは、Ａｌ合金配線膜の製造技術分野における常套手段であることからみて、記載事項１−ア〜エから、Ａｌ−Ｔａ合金配線膜をスパッタリングにより基板上に形成することによりＡｌ−Ｔａ合金配線膜を製造する方法が読みとれると云える。さらに、記載事項１−エには、Ａｌ−２．３ａｔ％Ｔａ合金配線膜をアニーリングすることにより、Ａｌ−２．３ａｔ％Ｔａ合金配線膜の電気抵抗値を１５μΩ・ｃｍ以下とすることが記載されていると云えるから、記載事項１−ア〜エを総合すると、刊行物１には、下記の製造方法の発明が記載されていると云える。
「Ａｌ−２．３ａｔ％Ｔａ合金配線膜をスパッタリングにより基板上に形成させた後、アニーリングすることにより電気抵抗値：１５μΩ・ｃｍ以下のＡｌ−Ｔａ合金配線膜を得るＡｌ−Ｔａ合金配線膜の製造方法。」
　本件発明１と刊行物１に記載された製造方法の発明を対比すると、後者における「アニーリングすること」は前者における「熱処理」に相当し、後者における「Ａｌ−Ｔａ合金配線膜」は、前者における「Ａｌ合金薄膜」に相当する。よって、両者は、
「Al合金薄膜をスパッタリングにより基板上に形成させた後、熱処理により電気抵抗値：15μΩcm以下のAl合金薄膜を得るAl合金薄膜の製造方法。」
で一致し、下記（ｉ）の点で相違すると共に、下記（ii）の点でも一応相違する。
（ｉ）Al合金薄膜が、前者はＡｌにＷを固溶させたＡｌ合金薄膜であるのに対し、後者はＡｌ−Ｔａ合金薄膜である点。
（ii）前者は、Alに固溶限以上の元素を非平衡的に固溶させたAl合金薄膜を形成し、Al合金薄膜中の固溶元素を熱処理により金属間化合物として析出させるものであるのに対し、後者は、Ａｌ−２．３ａｔ％ＴａのＡｌ合金薄膜を形成し、熱処理により電気抵抗値：15μΩcm以下のAl合金薄膜を得るものではあるが、Ａｌに固溶限以上のＴａを非平衡的に固溶させたAl合金薄膜を形成し、熱処理によりAl合金薄膜中の固溶元素を熱処理により金属間化合物として析出させるという特定がない点。
　そこでまず、相違点（ｉ）について検討すると、刊行物１には、上述のとおり、Ａｌ−Ｔａ合金薄膜について記載されているだけで、ＡｌとＴａ以外の元素の合金薄膜について何らの記載も示唆もない。
　さらに、刊行物２に記載された事項を検討すると、記載事項２−ア〜カからみて、刊行物２には、下記の製造方法の発明が記載されていると云える。
「Ａｌに合金成分としてＭｎ、Ｃｒ、Ｚｒの中の１種又は２種以上を総量で０．０５〜１．０ａｔ％含有させたＡｌ基合金膜をスパッタリングにより基板上に形成させることにより、電気抵抗値：１０μΩcm以下のＡｌ基合金膜を得るＡｌ基合金膜の製造方法。」
　そして、刊行物２に記載された製造方法の発明における「Ａｌ基合金膜」は、本件発明１における「Ａｌ合金薄膜」に相当するものであると云える。しかし、刊行物２には、ＡｌにＭｎ、Ｃｒ、Ｚｒ及び比較例として記載されたＴｉ以外の元素を含有させたＡｌ合金薄膜については何等記載も示唆もない。
　さらにいえば、記載事項２−ウ、オ及びカに記載されているとおり、刊行物２に記載された製造方法の発明で形成されるAl合金薄膜の高い耐熱性と低い電気抵抗値は、共に、Alに対して総量で０．０５〜１．０ａｔ％という低い含有量でＭｎ、Ｃｒ、Ｚｒの中の１種又は２種以上を含有せしめたことにより得られるものである。よって、スパッタリングによりAlに固溶限以上の合金元素を非平衡的に固溶させたＡｌ合金薄膜を形成し、該Ａｌ合金薄膜中の固溶元素を熱処理により金属間化合物として析出させることにより、熱処理前後でＡｌ合金の性質が変わることを利用して、過熱過程におけるヒロックの抑制即ち耐熱性と使用時における低電気抵抗値の達成を図る本件発明１と、刊行物２に記載された製造方法の発明とは、技術思想がそもそも異なる。
　してみると、上記相違点（ｉ）に係る本件発明１の構成要件である、Al合金薄膜がＷを含むＡｌ合金薄膜であることは刊行物１及び２に記載されておらず、また、かかる事項が刊行物１及び２に記載された事項から当業者が容易に想到し得たものであると云うこともできない。
　よって、上記一応の相違点（ii）について検討するまでもなく、本件発明１は、刊行物１又は２に記載された発明であるとも、刊行物１又は２さらには刊行物１及び２に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとも云うことはできない。
（２）本件発明２乃至８について
　本件発明２乃至８は、本件発明１を直接的又は間接的に引用して限定した発明であるから、少なくとも上記（１）で述べた理由と同じ理由により、刊行物１又は２に記載された発明であるとも、刊行物１又は２さらには刊行物１及び２に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとも云えない。
（３）本件発明９について
　本件発明９は、「スパッタリングターゲット」に関する発明である。
　そして、刊行物１には、特に記載事項１−イからみて、「溶製Ａｌ−Ｔａ合金よりなるＡｌ−Ｔａ合金配線膜形成用スパッタリグターゲット。」の発明が、また、刊行物２には、特に記載事項２−エからみて、「Ａｌに合金成分としてＭｎ、Ｃｒ、Ｚｒの中の１種又は２種以上を含有させた溶製Ａｌ基合金よりなるＡｌ基合金膜形成用スパッタリングターゲット。」の発明が記載されていると云える。
　そして、刊行物１に記載されたスパッタリングターゲットの発明における「Ａｌ−Ｔａ合金配線膜」、及び、刊行物２に記載されたスパッタリングターゲットの発明における「Ａｌ基合金膜」は、いずれも本件発明９における「Ａｌ合金薄膜」に相当するものである。
　しかし、刊行物１又は２に記載されたスパッタリングターゲットの発明は、いずれも、少なくとも、Ａｌ合金がＡｌにＷを固溶させたものではない点において本件発明９と異なるものである。さらに、刊行物１及び２を如何に検討しても、刊行物１又は２に記載されたスパッタリングターゲットの発明において、Ａｌ合金をＡｌにＷを固溶させたものとすることが、当業者にとって容易に想到し得たことであると認めるに足る根拠を見出すことはできない。
　したがって、本件発明９は、刊行物１又は２に記載された発明であるとも、刊行物１又は２さらには刊行物１及び２に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとも云えない。
（４）本件発明１０について
　本件発明１０は、「Ａｌ合金薄膜」に関する発明である。
　そして、刊行物１には「Ａｌ−Ｔａ合金配線膜。」の発明が、刊行物２には「合金成分としてＭｎ、Ｃｒ、Ｚｒの中の１種又は２種以上を総量で０．０５〜１．０ａｔ％含有するＡｌ基合金膜。」の発明が記載されていると云える。
　そして、上記刊行物１に記載された発明の「Ａｌ−Ｔａ合金配線膜」、及び、上記刊行物２に記載された発明の「Ａｌ基合金膜」は、いずれもＡｌ合金薄膜と云えるものである。
　しかし、刊行物１又は２に記載されたＡｌ合金薄膜の発明は、いずれも、少なくとも、Ａｌ合金がＡｌにＷを固溶させたものではない点において本件発明１０と異なるものである。そして、刊行物１及び２を如何に検討しても、刊行物１又は２に記載されたＡｌ合金薄膜の発明において、Ａｌ合金をＡｌにＷを固溶させたものとすることが、当業者にとって容易に想到し得たことであると認めるに足る根拠を見出すことはできない。
　したがって、本件発明１０は、刊行物１又は２に記載された発明であるとも、刊行物１又は２さらには刊行物１及び２に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとも云えない。
３−５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては本件発明１乃至１０についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１乃至１０についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、本件発明１乃至１０についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、上記のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年６月２２日（２００４．６．２２）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
Ａｌ合金薄膜及びその製造方法並びにＡｌ合金薄膜形成用スパッタリングターゲット
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　Ａｌに固溶限以上の
Ｗを
　【請求項２】　前記
Ａｌ合金薄膜が更にＴａ及び／またはＴｉを含む
　【請求項３】　前記
Ａｌ合金薄膜中に含まれるＷ、Ｔａ、Ｔｉの量が、合計で
　【請求項
４
３
　【請求項
５
３
　【請求項
６
３
　【請求項
７
６
　【請求項
８
７
　【請求項
９
または２
Ｗあるいは更にＴａ及び／またはＴｉ
　【請求項
１０
７
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、Ａｌ合金薄膜及びその製造方法並びにＡｌ合金薄膜形成用スパッタリングターゲットに関し、特には、液晶ディスプレイ又は半導体装置用の配線膜・電極膜、液晶ディスプレイ又は固体撮像素子用の遮光膜、機能電子部品用の配線膜として好適なアルミニウム合金薄膜（Ａｌ合金薄膜）、及び、該Ａｌ合金薄膜の製造方法、並びに、該Ａｌ合金薄膜形成用スパッタリングターゲットに関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　▲１▼　液晶ディスプレイ用の配線膜・電極膜
　液晶ディスプレイ：Ｌｉｑｕｉｄ　Ｃｒｉｓｔａｌ　Ｄｉｓｐｌａｙ（以降ＬＣＤという）は、従来のブラウン管に比し、薄型化・軽量化・低消費電力化がはかれ、しかも高い解像度の画像が得られるため、近年その用途が拡大しつつある。かかるＬＣＤとして最近では、画像品質を高めるためにＬＣＤ内部即ち画面内に半導体装置である薄膜トランジスター：Ｔｈｉｎ　Ｆｉｌｍ　Ｔｒａｎｓｉｓｔｅｒ（以降ＴＦＴという）を組み込んだ構造のＬＣＤが提案され、広く用いられるようになってきた。
　【０００３】
　上記ＬＣＤに使用される配線膜に要求される特性は種々あるが、特に近年のＬＣＤの大型化或いは高精細化の動向より、信号の遅延を防止するために低比抵抗化が最も重要な要求特性になりつつある。例えば１０インチ以上の大型カラーＬＣＤでは比抵抗（電気抵抗値）は１５μΩｃｍ以下にすることが必須である。
　【０００４】
　これらＬＣＤ用配線膜の中、ＴＦＴを搭載したＬＣＤ（以降ＴＦＴ−ＬＣＤという）の配線膜の材料としては、従来、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｔｉ等の高融点金属が使用されてきたが、これらの薄膜での比抵抗はいづれも５０μΩｃｍ以上である。即ち、Ｔａで約１８０、Ｍｏで約５０、Ｃｒで約５０、Ｔｉで約８０μΩｃｍである。従って、ＴＦＴ−ＬＣＤの大型化、高精細化のために高融点金属に代わる低比抵抗（１５μΩｃｍ以下）の薄膜材料の開発が求められている。
　【０００５】
　かかる低比抵抗薄膜材料としてはＡｕ、Ｃｕ、Ａｌが挙げられるが、Ａｕはシート状配線膜の成膜後に所定のパターンにするのに必要なエッチングの特性が悪いと共に高価であり、又、Ｃｕは膜の密着性及び耐食性に問題があり、いづれも実用し得ない。一方、Ａｌは、配線膜形成後にＴＦＴ製造プロセス上不可避である加熱過程（３００〜４００℃）において、ヒロックと呼ばれる微小な凹凸が表面に形成されるという問題点がある。通常ＴＦＴ−ＬＣＤでは配線膜が最下層となるため、かかるヒロックが発生すると、その上に膜を積層できなくなるので具合が悪い。
　【０００６】
　このＡｌ配線膜でのヒロック発生問題の回避策として、Ａｌ配線膜の上に強度の高い薄膜を積層した後、前記加熱過程を遂行する手法が採用されている。しかし、この手法ではエッチング特性の異なる薄膜を同時にエッチングすることになるため、良好な配線パターンが得られ難い。従って、以上の問題点を解消し得、ヒロックを生じず且つ比抵抗が小さい（１５μΩｃｍ以下）ＴＦＴ−ＬＣＤ用配線膜材料の開発が望まれている。
　【０００７】
　▲２▼　半導体装置用の配線膜・電極膜
　一般に広く用いられているＳｉウェハー上に素子を形成する半導体装置の集積回路の配線膜・電極膜としては、純Ａｌ薄膜又はＳｉ或いはＣｕを含有するＡｌ合金薄膜が使用されている。この中、純Ａｌは比抵抗が小さい点では最も優れているが、ストレスマイグレーション（以降ＳＭという）やエレクトロマイグレーション（以降ＥＭという）が生じるという問題点がある。ここで、ＳＭとは使用中に発生する応力に起因する配線膜・電極膜（薄膜）のふくれ（ヒロック）及び断線（通電不良）であって主に温度上昇により発生する。ＥＭとは使用中の電気泳動に起因する薄膜の断線であって主に通電により発生する。一方、Ｓｉ又はＣｕを含有するＡｌ合金は、上記問題点を改善すべく開発されたものであるが、耐ＳＭ性及び耐ＥＭ性が未だ充分でなく、又、耐食性も充分とはいい難い。従って、耐ＳＭ性及び耐ＥＭ性に優れ、より信頼性の高い新規の配線膜・電極膜材料の開発が要望されている。
　【０００８】
　一方、近年精力的に開発が進められているダイヤモンドやＳｉＣをベースとした半導体装置では、Ｓｉ半導体装置に比し、配線膜形成後に高い温度での加熱過程が避けられず、より耐熱性に優れた配線膜・電極膜材料の開発が必須である。
　【０００９】
　▲３▼　液晶ディスプレイ及び固体撮像素子用の遮光膜
　液晶ディスプレイでは、石英やガラス等の透明絶縁基板上にａ−Ｓｉ，ｐ−Ｓｉ等の半導体領域を部分的に形成し、その領域内にスイッチング素子としてＴＦＴを形成し、更にその上に電極、液晶等の表示体を形成している。しかし、透明基板を用いるため、光がＴＦＴ領域に入り、光励起電流が流れ、スイッチング動作が不充分になる。そこで、その対策としてＴＦＴの上部又は／及び下部に遮光のための金属薄膜（遮光膜）を形成する手法が用いられる。又、この遮光膜はＴＦＴ領域だけでなく、各画素間の上下に細巾で格子状に形成し、コントラスト向上手段としても用いられている。
　【００１０】
　従来、かかる遮光膜としてはＣｒ等の高融点金属又は着色樹脂製薄膜が用いられている。ところが、これらは光の反射率が低いため、遮光膜に光が吸収され、その温度上昇が起こるという問題点がある。特に高融点金属膜では熱伝導率が高いため、遮光膜外面に照射された光により遮光膜内面部での温度上昇が容易に起こり、その結果、液晶の温度が上昇し、表示品位の著しい低下が生じる。
　【００１１】
　この対策として、反射率の高い遮光膜の採用が考えられる。かかる遮光膜の候補としてＡｌ，Ａｕが挙げられるが、この中ではエッチング特性等の観点からＡｌが最適であり、純ＡｌやＡｌ−Ｓｉ合金薄膜が検討されてきた。しかし、純ＡｌやＡｌ−Ｓｉ合金薄膜では、前述の配線膜・電極膜の場合と同様、遮光膜形成後のプロセス上不可避である加熱過程においてヒロックが発生するという問題点がある。そこで、ヒロック発生防止のため、この遮光膜の上に高強度薄膜を積層し２層構造にするという手法が採用されているが、この場合には前述の配線膜の場合と同様のエッチングに係る問題点がでてくる。従って、耐ヒロック性の改善が要望される。
　【００１２】
　固体撮像装置においても、液晶ディスプレイと同様の目的で遮光膜が使用される。この遮光膜にはＡｌ薄膜が多用されているが、固体撮像装置では基板にＳｉ半導体が使われ、この半導体基板の表面準位消去のためのアニール（３００〜４５０℃）によってＡｌ薄膜にヒロックが発生する問題があり、その改善が望まれる。
　【００１３】
　▲４▼　機能電子部品用の配線膜
　磁気抵抗効果素子を利用した回転角度センサー或いは蛍光表示管等の機能電子部品では、素子の制御用配線膜として比抵抗が低く且つエッチング特性がよい純Ａｌ薄膜が使用されてきた。薄膜形成後に加熱過程がある場合、このＡｌ配線膜にはヒロックが発生する。従来の機能電子部品では配線膜の上に膜を積層しないので、ヒロックの発生は問題にならなかった。しかし、部品の小型化や高機能化の要求から多層膜採用の必要性が出てきており、加熱過程でヒロックの生じない低比抵抗の配線膜が必要になってきた。
　【００１４】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって、その目的は従来のものがもつ以上のような問題点を解消し得る高機能の新規なＡｌ合金薄膜、即ち、耐熱性に優れてヒロック、ＳＭ及びＥＭが生じ難く、又、比抵抗：１５μΩｃｍ以下であって、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）及び半導体装置用の配線膜・電極膜、ＬＣＤ及び固体撮像素子用の遮光膜、機能電子部品用の配線膜として好適に使用し得るＡｌ合金薄膜を提供すると共に、該Ａｌ合金薄膜の製造方法及び該Ａｌ合金薄膜の形成用スパッタリングターゲットを提供しようとするものである。
　【００１５】
　【課題を解決するための手段】
　上記の目的を達成するために、本発明に係るＡｌ合金薄膜、該Ａｌ合金薄膜の製造方法及び該Ａｌ合金薄膜の形成用スパッタリングターゲットは、次のような構成としている。即ち、請求項１記載の製造方法は、Ａｌに固溶限以上の
Ｗを
Ａｌ合金薄膜が更にＴａ及び／またはＴｉを含む
Ａｌ合金薄膜中に含まれるＷ、Ｔａ、Ｔｉの量が、合計で
　【００１６】
　請求項
４
３
５
３
６
３
７
６
８
７
　【００１７】
　請求項
９
または２
Ｗあるいは更にＴａ及び／またはＴｉ
１０
７
　【００１８】
　【作用】
　Ａｌ合金において耐熱性を向上させる合金組成にすると比抵抗が増大するので、充分な耐熱性及び低比抵抗（１５μΩｃｍ以下）の条件を同時に充たすことは極めて困難な課題である。そこで、薄膜形成後の加熱過程を材料特性の変化を起こさせるための熱処理として積極的に利用し、その加熱過程（熱処理）前後で各々必要な耐熱性及び低比抵抗の条件を充たすようにすればよいとの発想に基づき、研究を行った。その結果、Ａｌに固溶限以上の４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族または７Ａ族（元素周期表の４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族または７Ａ族）の遷移金属元素を非平衡的に固溶させたＡｌ合金薄膜をスパッタリング等の物理蒸着法により基板上に形成させた後、該Ａｌ合金薄膜中の固溶元素を熱処理により金属間化合物として析出させるとよいことがわかった。本発明は、かかる知見に基づき完成された。
　【００１９】
　即ち、スパッタリング等の物理蒸着法によれば、Ａｌに対し従来固溶し難いと思われていた所謂固溶限の小さい元素（例えばＴａ等の遷移金属元素）でも大量に非平衡的に固溶させ得ることが、研究の結果明らかになった。その一例を図１に示す。図１はスパッタリングにより得られたＴａ含有Ａｌ合金薄膜（スパッタ膜）についての電子線回折の結果（薄膜の金属組織を示す図面代用写真、その個所での電子線回折による回折リング及びＡｌ，金属間化合物の格子定数ｄ）である。通常ＡｌへのＴａの固溶限はほぼ０であるが、図１（ａ）に示す如くスパッタ膜ではＡｌの回折リングのみが観察され、ＴａはＡｌ中に固溶している。これは、蒸着と同時に溶融金属が急冷されて凝固するためであり、それにより非平衡的に固溶される。そのため、スパッタリング等の物理蒸着法により、Ａｌに固溶限以上の４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族または７Ａ族の遷移金属元素（以降、固溶強化元素という）を多量に非平衡的固溶させたＡｌ合金薄膜を基板上に形成させ得る。
　【００２０】
　該Ａｌ合金薄膜において、固溶強化元素の非平衡的固溶状態は安定であり、前記プロセス上必要な加熱の如き多少の加熱を受けても、固溶強化元素の全て又は殆どは固溶した状態にあり、固溶体を形成している。例えば前記スパッタ膜の場合、図１（ｂ）に示す如く２００℃迄の加熱では変化がなくて安定であり、図１（ｃ）に示す如く４００℃の加熱により初めて平衡状態で安定な金属間化合物Ａｌ３Ｔａの回折リングが観察され、非平衡的固溶元素Ｔａの一部が金属間化合物として析出し始め、Ｔａの殆どは未だ固溶している。ところで、かかる固溶強化元素はＡｌ中に固溶しているとき、所謂固溶効果により、該Ａｌ合金薄膜を著しく強化し、耐熱強度等の耐熱性を高める作用がある。従って、該Ａｌ合金薄膜は耐熱性に優れてヒロックが生じ難く、又、ＳＭ及びＥＭも生じ難い。例えば、図２に示す如く、スパッタリングによりＴａ：２ａｔ％以上を非平衡的固溶させたＡｌ合金薄膜は４００℃に加熱されても全くヒロックが生じない。このときの４００℃加熱後の薄膜表面の観察結果の例を図１３（薄膜表面の金属組織を示す図面代用写真）に示す。図１３（ａ）に示す如くＴａを添加しない場合はヒロックが認められるが、図１３（ｂ）に示す如くＴａ：２ａｔ％の場合はヒロックが全く認めらない。又、図３はＴａに代えて他の元素：２ａｔ％とした場合の結果であるが、この元素が固溶強化元素のとき、固溶系のＳｉやＣｕのときに比してヒロックが極めて生じ難くなる。尚、これはヒロック発生防止のための添加元素は固溶強化元素とする必要があることを示す傍証でもある。
　【００２１】
　上記非平衡的固溶状態のＡｌ合金薄膜の形成後、該Ａｌ合金薄膜中の固溶元素の一部又は全部を熱処理により金属間化合物として析出させ得る。かかる析出が起こると、マトリックスのＡｌ中での固溶元素量が減少し、そのためＡｌ合金薄膜の比抵抗が低下し、比抵抗（電気抵抗値）：１５μΩｃｍ以下のＡｌ合金薄膜を得ることができる。例えば、図４に示す如く、スパッタリングによりＴａを非平衡的固溶させたＡｌ合金薄膜は、熱処理（加熱）により比抵抗が低下し、Ｔａ：２．４ａｔ％の膜では３５０℃以上の加熱により、Ｔａ：４．３ａｔ％の膜では４３０℃以上の加熱により、比抵抗：１５μΩｃｍ以下のＡｌ合金薄膜となる。又、図５及び６に示す如く、固溶強化元素を２種添加した場合も熱処理により比抵抗が低下する。ここで、金属間化合物の析出量の調整等によって熱処理後のマトリックス中固溶元素量を調整し得、そのため熱処理後のＡｌ合金薄膜の比抵抗及び耐熱性を必要水準に調整し得、ＳＭ及びＥＭが生じ難く同時に比抵抗：１５μΩｃｍ以下であるＡｌ合金薄膜を得ることも可能である。
　【００２２】
　従って、本発明に係るＡｌ合金薄膜の製造方法によれば、耐熱性に優れてヒロック、ＳＭ及びＥＭが生じ難く、又、熱処理（加熱過程）後に比抵抗：１５μΩｃｍ以下となるＡｌ合金薄膜であって、ＬＣＤ及び半導体装置用の配線膜・電極膜、ＬＣＤ及び固体撮像素子用の遮光膜、機能電子部品用の配線膜として好適に使用し得るＡｌ合金薄膜が得られるようになる。即ち、ヒロックが生じ難く、加熱後に比抵抗：１５μΩｃｍ以下となるＬＣＤ用配線膜・電極膜及び機能電子部品用配線膜として好適なＡｌ合金薄膜、ＳＭ及びＥＭが生じ難くて半導体装置用配線膜・電極膜として好適なＡｌ合金薄膜、又、ヒロックが生じ難くてＬＣＤ及び固体撮像素子用の遮光膜として好適なＡｌ合金薄膜が得られるようになる。
　【００２３】
　前記非平衡的固溶状態のＡｌ合金薄膜での耐熱性を向上し、ヒロック、ＳＭ及びＥＭの発生を防止するためには、固溶元素としては４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族または７Ａ族の遷移金属元素とする必要がある。又、かかるＡｌ合金薄膜の形成法としては物理蒸着法を採用する必要がある。尚、上記固溶元素の量については、熱処理後のＡｌ合金薄膜の比抵抗を確実に小さくするという観点から５ａｔ％以下にすることが望ましい。又、上記物理蒸着法の中、特にスパッタリングは他の方法に比して粒子の持つエネルギが高いので、蒸着の際の溶融金属の急冷度合が大きく、そのため非平衡的固溶量を増大し易く、従って、スパッタリングを採用することが望ましい。
　【００２４】
　上記Ａｌ合金薄膜の形成をスパッタリングにより行う場合、スパッタリングターゲットとしては、Ａｌと合金粉末とを混合し焼結した所謂粉末Ａｌ合金ターゲット、又、溶解過程を経て作られる所謂溶製Ａｌ合金ターゲットが挙げられる。この中、粉末Ａｌ合金ターゲットは、Ａｌ粒子と合金粉末粒子とが混合した組織であると共に各元素のスパッタ効率が相違するので、形成されるＡｌ合金膜の組成が安定せず、又、原料粉末表面に大量の酸素が吸収し易いことに起因して、Ａｌ合金膜に多量の酸素が導入されるという欠点がある。これに対し、溶製Ａｌ合金ターゲットは、合金元素の極一部がＡｌマトリックス中に固溶限迄固溶し、殆どがＡｌとの金属間化合物となって均一に分布した組織であるので、形成されるＡｌ合金膜の組成が安定し易く、又、ターゲットの酸素含有量を低水準にし得るので、低酸素量のＡｌ合金膜が確実に得られ、その酸素量を３００ｐｐｍ以下にし得、Ａｌ合金薄膜の所要特性をより向上し得る。従って、溶製Ａｌ合金ターゲットを使用することが望ましく、かかるターゲットは即ちＡｌに固溶限以上の４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族または７Ａ族の遷移金属元素を含有させた溶製Ａｌ合金よりなるＡｌ合金薄膜形成用スパッタリングターゲットである。
　【００２５】
　【実施例】
（実施例１、比較例１）
　純Ａｌターゲット上に５ｍｍ角のＩＩＩａ〜ＶＩＩＩ族（３Ａ〜８Ａ族）遷移金属又は希土類元素チップを所定量設置した複合ターゲット、又、遷移金属又は希土類元素（以下、添加元素という）を所定量含有する溶製Ａｌ合金スパッタリングターゲットを用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、厚さ：０．５ｍｍのガラス基板上に厚さ：３０００ÅのＡｌ合金薄膜を形成した。次いで該薄膜をフォトリソグラフィ、ウェットエッチングにより所定のテストパターン形状に加工し、これを第１段階試料として、４端子（探針）法により薄膜の比抵抗値を室温にて測定した。又、この試料に更に所定温度で１時間加熱する真空熱処理を施し、これを第２段階試料として、上記と同様法により薄膜の比抵抗値を測定した。その結果の数例について以下記述する。
　【００２６】
　図７に添加元素量：２ａｔ％の場合の比抵抗値と熱処理温度との関係を示す。添加元素の種類によって若干の差異は認められるものの、いづれも２００℃付近から金属間化合物の析出が始まり、薄膜比抵抗が減少する。
　図８に示す如く、第１段階試料についての比抵抗値は添加元素量の増加に伴って単調に増加する。これに対し、図９に示す如く、第２段階試料（熱処理温度４００℃の場合）についての比抵抗値は低く、添加元素量の増加に伴って増加するが、この場合には添加元素量４〜５ａｔ％以下のとき１５μΩｃｍ以下である。
　【００２７】
（実施例２、比較例２）
　薄膜の厚さを４０００Åとし、この点を除き実施例１と同様のスパッタリング法により同様のＡｌ合金薄膜を形成した。この薄膜をチッ素雰囲気中にて５℃／ｍｉｎの昇温及び冷却速度で５００℃迄加熱し、この加熱中及び冷却中のＡｌ合金薄膜の内部応力をレーザー光によるガラス基板の反り量から算出した。次いで、この内部応力を加熱温度に対してプロットし、これより加熱時の温度変化に対して内部応力が直線的に変化する領域（弾性変形領域）から内部応力が飽和し始める領域（塑性変形領域）に遷移する応力値（降伏応力値）を求め、この応力値より耐ＳＭ性を評価した。図１０及び１１に上記プロットの結果を例示する。図１２にＡｌ合金薄膜の組成と降伏応力値との関係を例示する。比較例のＣｕ添加によっては耐ＳＭ性は全く改善されないが、本発明に係る固溶強化元素を非平衡的固溶させたＡｌ合金薄膜は、その元素量の増加につれて降伏応力値が増加し、耐ＳＭ性が向上する。尚、ここに例示される如き本発明に係るＡｌ合金薄膜は、２００℃以上の加熱により金属間化合物の一部析出が認められるが、残留する非平衡的固溶体により塑性変形し難く、充分な耐ＳＭ性が確保され、平衡状態での固溶限以上の添加固溶強化元素の全量が金属間化合物として析出するまで塑性変形は生じないので、耐ＳＭ性に極めて優れ、例え加熱されても塑性変形可能状態に至る迄の相当長期間耐ＳＭ性を有する。
　【００２８】
（実施例３）
　３種類のスパッタリングターゲットＡ，Ｂ，Ｃを用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、ガラス基板上にＴａを非平衡的に固溶させた厚さ：３０００ÅのＡｌ合金薄膜を形成した。ここで、ターゲットＡ，Ｂは、Ａｌ及びＴａ粉末をＶミキサーで混合した後、ＣＩＰ及び焼結にて成型して作られた粉末ターゲットであり、ＡとＢとではＴａ量が異なる。ターゲットＣは、真空誘導溶解し、水冷銅鋳型内に鋳造して作られた溶製ターゲットである。
　【００２９】
　【表１】
　【００３０】
　上記Ａｌ合金薄膜について４００℃に加熱した後、ヒロック密度及び比抵抗値を測定した。その結果を表１に示す。粉末ターゲットＡ，Ｂによる場合、ヒロック密度は略２×１０４〜４×１０４ｍｍ−２、加熱後の比抵抗値は１２〜２２μΩｃｍである。これに対し、溶製ターゲットＣによる場合、ヒロック密度は小さく（略８×１０３〜９×１０３ｍｍ−２）、加熱後の比抵抗値も低く（略１２μΩｃｍ）、これは粉末ターゲットよりも高機能膜を得易いことを示している。尚、別の実験により、この溶製ターゲットＣにより得られたＡｌ合金薄膜の耐ＳＭ性及び耐ＥＭ性は極めて優れており、充分な水準にあることが確認された。
　【００３１】
　又、粉末ターゲットＡ，Ｂによる場合、Ａｌ合金薄膜中のＴａ量がターゲット中のＴａ量よりも極めて多く、増加しており、更にターゲット使用初期に比し３０ｋｗｈｒ使用後の時点では薄膜中のＴａ量が大きく、このＴａ量はターゲットの消耗につれて増加する傾向にあり、調整が必要である。これに対し、溶製ターゲットＣによる場合、Ａｌ合金薄膜中のＴａ量とターゲット中のＴａ量とはほぼ一致しており、更にターゲット使用初期及び３０ｋｗｈｒ使用後の時点での薄膜中のＴａ量はほぼ等しく、このＴａ量はターゲットの消耗しつくす迄安定しており、これは粉末ターゲットよりも薄膜の組成制御が容易であることを示している。
　【００３２】
　【発明の効果】
　本発明によれば、耐熱性に優れてヒロック、ストレスマイグレーション（ＳＭ）及びエレクトロマイグレーション（ＥＭ）が生じ難く、又、熱処理（加熱過程）後に比抵抗：１５μΩｃｍ以下となるＡｌ合金薄膜であって、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）及び半導体装置用の配線膜・電極膜、液晶ディスプレイ及び固体撮像素子用の遮光膜、機能電子部品用の配線膜として好適に使用し得るＡｌ合金薄膜が得られるようになる。即ち、ヒロックが生じ難く、加熱後に比抵抗：１５μΩｃｍ以下となる液晶ディスプレイ用配線膜・電極膜及び機能電子部品用配線膜として好適なＡｌ合金薄膜、ストレスマイグレーション及びエレクトロマイグレーションが生じ難くて半導体装置用配線膜・電極膜として好適なＡｌ合金薄膜、又、ヒロックが生じ難くて液晶ディスプレイ及び固体撮像素子用の遮光膜として好適なＡｌ合金薄膜が得られるようになる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】　スパッタリングによる成膜後のＴａ含有Ａｌ合金薄膜及び該薄膜の熱処理後の金属組織状態を説明する図であって、薄膜の金属組織を示す図面代用写真と共にその個所での電子線回折による回折リング及びＡｌ或いはさらに金属間化合物の格子定数ｄ（Å）測定値を示す図であり、（ａ）は成膜後の薄膜、（ｂ）は２００℃熱処理後の薄膜、（ｃ）は４００℃熱処理後の薄膜についてのものである。
　【図２】　非平衡的固溶型のＴａ含有Ａｌ合金薄膜に係るＴａ添加量とヒロック密度との関係を示す図である。
　【図３】　平衡的固溶型各種Ａｌ合金薄膜及び非平衡的固溶型各種Ａｌ合金薄膜に係る熱処理温度とヒロック密度との関係を示す図である。
　【図４】　非平衡的固溶型のＴａ含有Ａｌ合金薄膜に係る熱処理温度と比抵抗との関係を示す図である。
　【図５】　非平衡的固溶型のＴｉ及びＷ含有Ａｌ合金薄膜に係る熱処理温度と比抵抗との関係を示す図である。
　【図６】　非平衡的固溶型のＴａ及びＷ含有Ａｌ合金薄膜に係る熱処理温度と比抵抗との関係を示す図である。
　【図７】　実施例１、比較例１に係る非平衡的固溶型の各種Ａｌ合金薄膜についての熱処理温度と比抵抗との関係を示す図である。
　【図８】　実施例１、比較例１に係る非平衡的固溶型の各種Ａｌ合金薄膜についての合金元素添加量と比抵抗との関係を示す図である。
　【図９】　実施例１、比較例１に係る非平衡的固溶型の各種Ａｌ合金薄膜についての合金元素添加量と熱処理後の比抵抗との関係を示す図である。
　【図１０】　Ａｌ合金薄膜及び平衡的固溶型のＣｕ含有Ａｌ合金薄膜についての加熱温度と内部応力との関係を示す図である。
　【図１１】　実施例２に係る非平衡的固溶型のＴａ又はＴｉ含有Ａｌ合金薄膜についての加熱温度と内部応力との関係を示す図である。
　【図１２】　平衡的固溶型のＣｕ含有Ａｌ合金薄膜及び非平衡的固溶型の各種Ａｌ合金薄膜についての合金元素添加量と降伏応力との関係を示す図である。
　【図１３】　４００℃加熱後の薄膜表面の金属組織を示す図面代用写真であって、（ａ）はＴａを添加しない場合の薄膜表面、（ｂ）はＴａ：２ａｔ％の場合の薄膜表面についての金属組織を示す図面代用写真である。