【事件の表示】
　特許第３２４６６６９号「バッテリ・セパレータ」の請求項１、３、４、９ないし１１、１３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２４６６６９号の請求項１、３、４、９ないし１１、１３に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３２４６６６９号の請求項１〜１５に係る発明の出願は、平成３年１０月１６日（パリ条約による優先権主張１９９１年３月７日、米国）になされ、平成１３年１１月２日に、その発明について特許の設定登録がなされ、その後、請求項１、３、４、９、１０、１１、１３に係る特許について板倉由貴夫により特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１５年３月２６日に訂正請求がなされ、その後、特許異議申立人に対し審尋がなされたものである。
　
２．訂正請求の訂正の適否についての判断
２−１．訂正の内容
ａ．特許請求の範囲の訂正
ａ−１．特許請求の範囲の請求項１の「少量の合成結合剤により結合された水分散性繊維から実質的に成る不織ウェブを含むバッテリ・セパレータであって、前記水分散性繊維が高断面縦横比繊維にして厚さに対する幅の比が２から２０に亙る範囲にある高断面縦横比繊維を少なくとも５重量％含み、該高断面縦横比繊維が前記不織ウェブ全体に一様に分配されていることを特徴とするバッテリ・セパレータ。」を、「少量の合成結合剤により結合された水分散性繊維から実質的に成る不織ウェブを含むバッテリ・セパレータであって、前記水分散性繊維が高断面縦横比繊維にして厚さに対する幅の比が２から２０に亙る範囲にある高断面縦横比繊維を少なくとも５重量％含み、該高断面縦横比繊維がレーヨン繊維、ポリオレフィン繊維、ポリアミド繊維及びポリビニルアルコール繊維からなる群のうちの少なくとも一つから選択される繊維であり前記不織ウェブ全体に一様に分配されていることを特徴とするバッテリ・セパレータ。」に訂正する。
ａ−２．特許請求の範囲の請求項２、５、６、７、８、１２、１４の「請求項１によるバッテリ・セパレータであって、」を、それぞれ「少量の合成結合剤により結合された水分散性繊維から実質的に成る不織ウェブを含むバッテリ・セパレータであって、前記水分散性繊維が高断面縦横比繊維にして厚さに対する幅の比が２から２０に亙る範囲にある高断面縦横比繊維を少なくとも５重量％含み、該高断面縦横比繊維が前記不織ウェブ全体に一様に分配され、」に訂正する。
ｂ．発明の詳細な説明の訂正
ｂ−１．【００２５】、【００２７】、【００２９】、【００３１】、【００３３】の「厚さ（ｍｍ）」を、「厚さ（×１０−２ｍｍ）」に訂正する。
２−２．訂正の目的の適否・新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａ−１は、【００１６】の記載「中空繊維若しくは高断面縦横比繊維が電池の高アルカリ環境によく適していなければならない、ということは、非常に重要である。・・・ポリオレフィン繊維やポリアミド繊維は、ポリビニルアルコール繊維やレーヨン繊維と同様に、はっきりと、最良の結果を提供する。」に基づいて、請求項１の「該高断面縦横比繊維が前記不織ウェブ全体に一様に分配されている」を、「該高断面縦横比繊維がレーヨン繊維、ポリオレフィン繊維、ポリアミド繊維及びポリビニルアルコール繊維からなる群のうちの少なくとも一つから選択される繊維であり前記不織ウェブ全体に一様に分配されている」に訂正するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当する。
　訂正事項ａ−２は、訂正事項ａ−１により請求項１が減縮されたため、訂正前の請求項１を引用する請求項２、５、６、７、８、１２、１４を、それぞれ引用形式から独立形式に改めたものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。
　訂正事項ｂ−１は、誤記の訂正を目的とした明細書の訂正に該当する。
　そして、上記いずれの訂正も、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
２−３．むすび
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する特許法第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　　
３．特許異議申立てについての判断
３−１．異議申立人の申立ての理由、及び、取消理由の概要
（１）特許異議申立人は、証拠方法として甲第１〜７号証を提出して、請求項１、３、４、９に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるか、甲第１〜６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、また、請求項１０、１１、１３に係る発明は、甲第１〜７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１、３、４、９に係る特許は、特許法第２９条第１項又は第２項の規定に違反してなされたものであり、また、請求項１０、１１、１３に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである旨主張している。
　当審による取消理由の概要は、特許異議申立人の申立て理由と同趣旨である。
　
３−２．本件発明
　上記訂正は、上記２で示したとおりこれを認めることができるから、請求項１、３、４、９、１０、１１、１３に係る発明（以下、「本件発明１、３、４、９、１０、１１、１３」という。）は、上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１、３、４、９、１０、１１、１３に記載された次のとおりのものである。
　「【請求項１】
　少量の合成結合剤により結合された水分散性繊維から実質的に成る不織ウェブを含むバッテリ・セパレータであって、前記水分散性繊維が高断面縦横比繊維にして厚さに対する幅の比が２から２０に亙る範囲にある高断面縦横比繊維を少なくとも５重量％含み、該高断面縦横比繊維がレーヨン繊維、ポリオレフィン繊維、ポリアミド繊維及びポリビニルアルコール繊維からなる群のうちの少なくとも一つから選択される繊維であり前記不織ウェブ全体に一様に分配されていることを特徴とするバッテリ・セパレータ。
【請求項３】
　請求項１によるバッテリ・セパレータであって、前記水分散性繊維の主要部が合成繊維であるバッテリ・セパレータ。
【請求項４】
　請求項１によるバッテリ・セパレータであって、前記高断面縦横比繊維が前記水分散性繊維の１００％までを構成するバッテリ・セパレータ。
【請求項９】
　請求項１によるバッテリ・セパレータであって、前記高断面縦横比繊維のデニールが０．５〜１５ｄｐｆ．の範囲内にあり、その長さが２〜３０ｍｍの範囲内にあるバッテリ・セパレータ。
【請求項１０】
　請求項１によるバッテリ・セパレータであって、前記結合剤が前記不織ウェブの３０重量％以下を成し、結合剤繊維として該ウェブに含まれているバッテリ・セパレータ。
【請求項１１】
　請求項１によるバッテリ・セパレータであって、前記結合剤が溶解性熱塑性物質であるバッテリ・セパレータ。
【請求項１３】
　請求項１によるバッテリ・セパレータであって、前記ウェブの厚さが、０．２５４ｍｍ（１０ｍｉｌ）以下であり、その細孔の平均孔径が１００ミクロン以下であるバッテリ・セパレータ。」
　　
３−３．引用刊行物に記載された事項
　当審が通知した取消理由において引用した刊行物１〜７には、次のとおりの事項が記載されている。
刊行物１：特開昭５６−１３１６３３号公報（特許異議申立人の提出した甲第１号証と同じ）
（摘示1-1）「約３乃至約９５繊維重量％のセルロース繊維と、約５乃至約９７繊維重量％の合成パルプと繊維の重量を基礎にして少なくとも約２重量％の熱硬化性樹脂を含む繊維性ウェブを含むバッテリー用セパレータ。」（特許請求の範囲第３１項）
（摘示1-2）「・・・セルロース繊維と・・・重合体合成パルプを含む水性スラリを形成し、該スラリを脱水してウェブを形成し、該ウェブに熱硬化性樹脂を含浸させ、該樹脂をそれが硬化するまで加熱する工程を含む熱硬化性樹脂含浸繊維ウェブを形成する方法。」（特許請求の範囲第１９項）
（摘示1-3）「用語「合成パルプ」は・・・木材パルプの寸法と形状に少なくとも幾らか類似した繊維寸法と形状を有する短い主として繊維状の材料を意味する。・・・本発明に好適な合成パルプは、合成ポリマーパルプ、例えばプラスチックから形成した材料、特に熱可塑性樹脂・・・から形成した材料である。」（第７頁右上欄第９行〜左下欄第５行）
（摘示1-4）「本発明の・・・特徴として、熱硬化性樹脂は、合成ポリマーパルプの融点・・・より高い硬化温度を持ち得、しかも合成パルプの呈する望ましい利点を阻害しない。」（第８頁左下欄第１４行〜右下欄第３行）
（摘示1-5）「本発明は熱硬化性樹脂を硬化し、そしてこの間に熱可塑性部材の融点・・・よりも高い温度でこの部材に結合することからなる熱硬化性樹脂／熱可塑性部材の複合物そ製造する方法を提供するものである。上記熱可塑性部材はいうまでもなくウェブの構成要素である合成熱可塑性繊維であり」（第１３頁右上欄第９〜１５行）
（摘示1-6）「セルロース繊維は、精製した木材プルプまたは他の天然セルロース繊維、例えばコットンリンター、大麻または製紙用の他の適当なセルロース繊維とするのが好ましい。好適な繊維は、通常のケミカルパルプ製造技術でつくったもの、特に高アルファ値木材パルプ、硫酸塩法木材パルプおよび亜硫酸塩法木材パルプである。」（第７頁左上欄第１２行〜右上欄第３行）
刊行物２：右田伸彦著「林学講座　木材パルプ」、株式会社朝倉書店、昭和３０年５月１５日発行、第２〜５頁（同甲第２号証と同じ）
（摘示2-1）「パルプ原料を脱リグニン剤で処理すると、複合中間層が溶解して繊維はばらばらになって取り出される。このような方法で製造したパルプを化學パルプという。・・・化學パルプの製造法には次のような種類がある。（１）亜硫酸法・・・（２）硫酸塩法・・・この方法でつくったパルプを硫酸塩パルプまたはクラフト・パルプという。」（第４頁第１〜１８行）
（摘示2-2）「第１図は木材繊維の横断面図を模型化かして示したもので、繊維細胞が中間層Middle　lamellaで膠着されていることがわかる。繊維は第一次膜と第二次膜と内腔から出来ている。」（第２頁第２０〜２３行）
（摘示2-3）第１図には、木材の横断面の模型図として、第一次細胞膜（Ｉ）、第二次細胞膜（II１、II２、II３）、内腔、中間層（Ｏ）が図示されている。
刊行物３：繊維学会編「図説　繊維の形態」、株式会社朝倉書店、１９８２年１１月２０日発行、第１３６〜１４５頁（同甲第３号証と同じ）
（摘示3-1）「３．１．２　化学パルプ（chemical pulp）　化学パルプは木材の細胞を相互に膠着しているリグニンを化学的に溶出させて得られるものの総称で・・・ある。・・・このような成分の溶出にともなって、細胞壁内部に空隙を生ずる。・・・化学パルプでは原木組織の構成要素がほとんど損傷を受けていない状態で分離されているとみなしてさしつかえない・・・針葉樹早材繊維のように細胞直径に対して細胞壁の薄い繊維は柔軟で、細胞壁が落ち込んでその内腔を閉じ、リボン状化する傾向が強く、繊維間接触面積の大きい、緊密で平滑なシートを与え、細胞壁の厚い針葉樹晩材繊維と好対称を示す。」（第１４０頁第１〜末行）
刊行物４：紙パルプ・技術協会編「クラフトパルプ・非木材パルプ」、紙パルプ・技術協会、昭和４２年３月１０日発行、第３８〜４３頁（同甲第４号証と同じ）
（摘示4-1）表３−２には、米国および欧州の代表的針葉樹とそれよりのＫＰの性質に関して、Alpine fir等８種の針葉樹に対して、比重、繊維長、繊維幅、細胞膜厚さ等が記載され、表３−３には、Scots Pineおよび竹と比較しての広葉樹とそれよりのＫＰの性質に関して、Sydney blue gum等６種の広葉樹、Scots Pine、及びDowga bambooに対して、比重、繊維長、繊維幅、細胞膜厚さ等が記載されている。
刊行物５：特開平１−３０９２５６号公報（同甲第５号証と同じ）
　不織布を複数層重ねて円筒状に形成してなり、かつ前記不織布の組成がビニロン８０〜９０％、天然パルプ１５％以下、レーヨン１５％以下、ポリビニルアルコール系バインダ５〜１５％からなるアルカリ電池用セパレータが記載されている（特許請求の範囲の請求項１）。
刊行物６：化学大辞典編集委員会編「化学大辞典　６」、共立出版株式会社、昭和３６年７月１５日発行、第１７２頁（同甲第６号証と同じ）
　デニールとは、フィラメント糸の太さを表示する単位の一つで、標準長さ４５０ｍのフィラメント糸が単位重量０．０５ｇの何倍の重量であるかを表す数をいい、繊維の比重をＳ、太さをＤデニールとすれば、横断面積Ａｃｍ２は式　Ａ＝（１／９）×１０−５Ｄ／Ｓ　により表されることが記載されている（「デニール」の項）。
刊行物７：特開昭５５−６７１００号公報（同甲第７号証と同じ）
　アルカリ蓄電池隔離板用サブストレートとして用いるのに適した不織繊維状ウエブ材料において、木材パルプと類似のミクロフィブリルから成るミクロフィブリル状組織を持つ合成熱可塑状ポリオレフィン繊維を主繊維状成分とし、ポリアミド繊維を副繊維状成分としており、ミクロフィブリル状ポリオレフィンの部分的融解による熱接合がなされた合成有機シート材料から成っている不織繊維状ウエブ材料が記載されている（特許請求の範囲）。
　
３−５．当審の判断
（１）本件発明１について
　刊行物１の摘示1-1には、約３〜９重量％のセルロース繊維と、約５〜９７重量％の合成パルプと、繊維の重量を基礎にして少なくとも約２重量％の熱硬化性樹脂を含む繊維性ウェブを含むバッテリー用セパレータが記載されており、摘示1-3によると、合成パルプは熱可塑性樹脂からなる繊維である。また、摘示1-2によると、該繊維性ウェブは、セルロース繊維と合成パルプを含む水性スラリーを脱水してウェブを形成した後、熱硬化性樹脂を含浸させ、熱硬化性樹脂が硬化するまで加熱して製造されるものであるから、ウェブは不織ウェブであるといえ、セルロース繊維と合成パルプは水分散性繊維であって、セルロース繊維はウェブ全体に一様に分配されているものと解される。そして、摘示1-2、1-4、1-5によると、熱硬化性樹脂は、水性スラリーを脱水して得たウェブに含浸された後、熱可塑性樹脂よりなる合成パルプの融点より高い温度で硬化され、この硬化の間に熱硬化性樹脂は合成パルプに結合するのであるから、熱硬化性樹脂は熱可塑性樹脂からなる合成パルプの表面を覆って合成パルプと結合していると解される。そうすると、セルロース繊維と合成パルプは、熱硬化性樹脂により結合されているといえるから、熱硬化性樹脂は結合剤の作用を奏しているといえる。
　これら摘示1-1〜1-5に記載される事項を本件発明１の記載ぶりに則って整理すると、刊行物１には、「繊維の重量を基礎にして少なくとも約２重量％の熱硬化性樹脂により結合された水分散性繊維から実質的に成る不織ウェブを含むバッテリー用セパレータであって、前記水分散性繊維がセルロース繊維を約３〜９５重量％含み、該セルロース繊維が前記不織ウェブ全体に一様に分配されているバッテリー用セパレータ」の発明（以下、「刊行物１発明」という。）が記載されているといえる。
　そこで、本件発明１と刊行物１発明を対比すると、刊行物１発明の「繊維の重量を基礎にして少なくとも約２重量％」、「熱硬化性樹脂」、「バッテリー用セパレータ」は、それぞれ本件発明１の「少量」、「合成結合剤」、「バッテリ・セパレータ」に相当するから、両者は、「少量の合成結合剤により結合された水分散性繊維から実質的に成る不織ウェブを含むバッテリ・セパレータ」で一致し、以下の点で相違する。
　
相違点：本件発明１は、「水分散性繊維が高断面縦横比繊維にして厚さに対する幅の比が２から２０に亙る範囲にある高断面縦横比繊維を少なくとも５重量％含み、該高断面縦横比繊維がレーヨン繊維、ポリオレフィン繊維、ポリアミド繊維及びポリビニルアルコール繊維からなる群のうちの少なくとも一つから選択される繊維であり前記不織ウェブ全体に一様に分配されている」のに対し、刊行物１発明は、水分散性繊維がセルロース繊維を約３〜９５重量％含み、該セルロース繊維が前記不織ウェブ全体に一様に分配されている点。
　
　次に、上記相違点について検討する。
　本件発明１の水分散性繊維は高断面縦横比繊維を含み、該高断面縦横比繊維はレーヨン繊維である場合を含むものである。これに対し、刊行物１発明の水分散性繊維はセルロース繊維を含むものであって、該セルロース繊維は、摘示1-6によると、精製した木材パルプ又は天然セルロース繊維であり、好適には、通常のケミカルパルプ製造技術でつくったもの、すなわち、化学パルプである。そうすると、刊行物１発明のセルロース繊維は、再生セルロース繊維として周知のレーヨン繊維を意図していないことは明らかである。仮に、刊行物１発明のセルロース繊維として、再生セルロース繊維として周知のレーヨン繊維を用いたとしても、厚さに対する幅の比が２から２０に亙る範囲にある高断面縦横比繊維であるレーヨン繊維が周知であるとはいえず、また、自明の事項でもない。
　よって、上記相違点は、実質的な相違点であるから、本件発明１は、刊行物１に記載された発明ではない。
　
　そこで、上記相違点について、刊行物２〜７に記載された事項を検討すると、刊行物２〜４には、化学パルプ（ＫＰ）とその繊維の性質、構造について記載され、また、刊行物５には、ポリビニルアルコール系バインダにより結合されたビニロン、天然パルプ、レーヨンからなる不織布を含むアルカリ電池用セパレータが、刊行物６には、「デニール」の定義、及び、繊維の比重、太さ（デニール）と横断面積の関係が、刊行物７には、フィブリル状合成熱可塑性ポリオレフィン繊維とポリアミド繊維からなり、フィブリル状ポリオレフィンの部分的融解による熱接合がなされたアルカリ蓄電池隔離板（セパレータ）用不織繊維状ウェブ材料がそれぞれ記載されている。
　しかしながら、上記相違点の本件発明１の構成に係る、厚さに対する幅の比が２から２０に亙る範囲にある高断面縦横比繊維であって、レーヨン繊維、ポリオレフィン繊維、ポリアミド繊維及びポリビニルアルコール繊維からなる群のうちの少なくとも一つから選択される繊維は、記載も示唆もされておらず、また、自明の事項でもない。
　よって、本件発明１の上記相違点は、刊行物２〜７に記載された事項からは導くことができないから、本件発明１は、刊行物１〜７に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　
　なお、異議申立人は、審尋の回答書に添付した甲第８〜１１号証に基づいて、本件発明に係る特許は依然として取り消されるべきである旨主張しているから、これら証拠について検討する。
　甲第８号証（特開昭５９−２０１３６７号公報）には、電池用セパレータの材料として、「中空断面を有するポリプロピレン系繊維」について記載され、この繊維が「断面形状が扁平であってもよく」とも記載されているが、このような扁平な断面形状であったとしても、保液性の点から「液が入り込める程度の中空間隙を有し」（第２頁右上欄第８〜９行）ている必要があるものであるといえる。
　これに対して、本件発明１の高断面縦横比繊維が「圧壊形中空繊維」である場合は、この圧壊形中空繊維は、本件特許明細書の「中空の繊維は、不織ウェブが乾燥される際に、押し潰されて平坦になり、所望の高い断面縦横比特性を示す性質を持っていなければならない。」及び「平坦になった状態で、繊維間の接触面積を有利に大きくし、ウェブの構造をしっかりとしたものに改善し、顕著に多孔性及び孔径を低減すると共に、ほぼ等しい坪量に比較して、セパレータシート材の厚さを有利に低減する。」（【００１５】参照）という記載から明らかなように、乾燥の際に押し潰されて平坦になるものであって、中空間隙を有するようなものではないから、甲第８号証に記載された中空断面を有するポリプロピレン系繊維とその構成や作用効果が全く相違していることは明らかである。
　してみると、甲第８号証には、本件発明１の圧壊形中空繊維については記載されていないから、本件発明１は、甲第８号証から容易に想到することができないというべきである。
　また、甲第１０号証（特開昭５３−８７３２号公報）には、基本的には、ポリオレフィンの極細繊維からなる不織布と、該不織布より太い繊維からなる不織布との結合物を界面活性剤と高分子物質で処理する「電池用セパレータの製造方法」が記載され、このポリオレフィンの極細繊維からなる不織布と結合させる太い繊維の不織布の具体的な１例として、第２頁左下欄に「断面が四辺形などの形状を有する繊維では短辺が２０〜５００ミクロン、長辺が２０〜１０００ミクロンである繊維からなる不織布または織布であることが望ましい。」と記載されているが、この断面が四辺形のポリオレフィン繊維が本件発明１の「厚さに対する幅の比が２から２０に亙る範囲」の条件を満足するという明確な記載はない。加えて、甲第１０号証の上記「電池用セパレータ」は、第２頁下欄の記載によれば、それぞれの繊維を重ね合わせて熱融着するか、不織布又は織布の上にポリオレフィンの極細繊維を吹き付ける等により結合されて製造されるものであり、本件発明１のように製紙機によって調製されるものではないから、甲第１０号証には、本件発明１の「水分散性繊維が高断面縦横比繊維にして厚さに対する幅の比が２から２０に亙る範囲にある高断面縦横比繊維」という構成やこの高断面縦横比繊維が「不織ウェブ全体に一様に分配されている」という構成について何ら示唆されていないというべきである。
　してみると、本件発明１は、甲第１０号証からも容易に想到することができないというべきである。
　さらに、甲第１１号証（特開昭６３−１４８５３９号公報）についても検討すると、異議申立人が指摘する第２図には、ＵＦＯ型をした異形断面のポリプロピレン繊維の断面図が図示されているが、このような中央部がふくらんだ形状のポリプロピレン繊維は、本件発明１の高断面縦横比繊維の例えば「繊維間の接触面積を有利に大きくする」という作用効果を奏するとはいえないから、甲第１１号証にも、本件発明１の「水分散性繊維が高断面縦横比繊維にして厚さに対する幅の比が２から２０に亙る範囲にある高断面縦横比繊維」という構成やこの高断面縦横比繊維が「不織ウェブ全体に一様に分配されている」という構成について何ら示唆されていないというべきである。
　以上のとおり、甲第８、１０、１１号証には、本件発明１の上記「高断面縦横比繊維」に関する構成については記載も示唆もされておらず、甲第９号証（「広辞苑第三版」、株式会社岩波書店、昭和６１年１０月６日発行、第２１７２頁（「扁平」の項）、第２０５８頁（「ひらたい」の項））にも、高断面縦横比繊維の開示がないことは明らかであるから、異議申立人の上記主張は採用できない。
　
（２）本件発明３、４、９〜１１、１３について
　本件発明３、４、９〜１１、１３は、本件発明１を引用するものであるから、本件発明３、４、９は、上記「（１）本件発明１について」に記載したと同様の理由により、刊行物１に記載された発明ではなく、刊行物１〜６に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
　また、本件発明１０、１１、１３も、上記「（１）本件発明１について」に記載したと同様の理由により、刊行物１〜７に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　
４．むすび
　以上のとおりであるから、本件発明１、３、４、９に係る特許は、特許法第２９条第１項又は第２９条第２項の規定に違反してなされたものではなく、また、本件発明１０、１１、１３に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものではないから、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては本件発明１、３、４、９〜１１、１３に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１、３、４、９〜１１、１３に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年８月５日（２００４．８．５）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
バッテリ・セパレータ
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　少量の合成結合剤により結合された水分散性繊維から実質的に成る不織ウェブを含むバッテリ・セパレータであって、前記水分散性繊維が高断面縦横比繊維にして厚さに対する幅の比が２から２０に亙る範囲にある高断面縦横比繊維を少なくとも５重量％含み、該高断面縦横比繊維が
レーヨン繊維、ポリオレフィン繊維、ポリアミド繊維及びポリビニルアルコール繊維からなる群のうちの少なくとも一つから選択される繊維であり
　【請求項２】
　
少量の合成結合剤により結合された水分散性繊維から実質的に成る不織ウェブを含むバッテリ・セパレータであって、前記水分散性繊維が高断面縦横比繊維にして厚さに対する幅の比が２から２０に亙る範囲にある高断面縦横比繊維を少なくとも５重量％含み、該高断面縦横比繊維が前記不織ウェブ全体に一様に分配され、
　【請求項３】
　請求項１によるバッテリ・セパレータであって、前記水分散性繊維の主要部が合成繊維であるバッテリ・セパレータ。
　【請求項４】
　請求項１によるバッテリ・セパレータであって、前記高断面縦横比繊維が前記水分散性繊維の１００％までを構成するバッテリ・セパレータ。
　【請求項５】
　
少量の合成結合剤により結合された水分散性繊維から実質的に成る不織ウェブを含むバッテリ・セパレータであって、前記水分散性繊維が高断面縦横比繊維にして厚さに対する幅の比が２から２０に亙る範囲にある高断面縦横比繊維を少なくとも５重量％含み、該高断面縦横比繊維が前記不織ウェブ全体に一様に分配され、
　【請求項６】
　
少量の合成結合剤により結合された水分散性繊維から実質的に成る不織ウェブを含むバッテリ・セパレータであって、前記水分散性繊維が高断面縦横比繊維にして厚さに対する幅の比が２から２０に亙る範囲にある高断面縦横比繊維を少なくとも５重量％含み、該高断面縦横比繊維が前記不織ウェブ全体に一様に分配され、
　【請求項７】
　
少量の合成結合剤により結合された水分散性繊維から実質的に成る不織ウェブを含むバッテリ・セパレータであって、前記水分散性繊維が高断面縦横比繊維にして厚さに対する幅の比が２から２０に亙る範囲にある高断面縦横比繊維を少なくとも５重量％含み、該高断面縦横比繊維が前記不織ウェブ全体に一様に分配され、
　【請求項８】
　
少量の合成結合剤により結合された水分散性繊維から実質的に成る不織ウェブを含むバッテリ・セパレータであって、前記水分散性繊維が高断面縦横比繊維にして厚さに対する幅の比が２から２０に亙る範囲にある高断面縦横比繊維を少なくとも５重量％含み、該高断面縦横比繊維が前記不織ウェブ全体に一様に分配され、
　【請求項９】
　請求項１によるバッテリ・セパレータであって、前記高断面縦横比繊維のデニールが０．５〜１５ｄｐｆ．の範囲内にあり、その長さが２〜３０ｍｍの範囲内にあるバッテリ・セパレータ。
　【請求項１０】
　請求項１によるバッテリ・セパレータであって、前記結合剤が前記不織ウェブの３０重量％以下を成し、結合剤繊維として該ウェブに含まれているバッテリ・セパレータ。
　【請求項１１】
　請求項１によるバッテリ・セパレータであって、前記結合剤が溶解性熱塑性物質であるバッテリ・セパレータ。
　【請求項１２】
　
少量の合成結合剤により結合された水分散性繊維から実質的に成る不織ウェブを含むバッテリ・セパレータであって、前記水分散性繊維が高断面縦横比繊維にして厚さに対する幅の比が２から２０に亙る範囲にある高断面縦横比繊維を少なくとも５重量％含み、該高断面縦横比繊維が前記不織ウェブ全体に一様に分配され、
　【請求項１３】
　請求項１によるバッテリ・セパレータであって、前記ウェブの厚さが、０．２５４ｍｍ（１０ｍｉｌ）以下であり、その細孔の平均孔径が１００ミクロン以下であるバッテリ・セパレータ。
　【請求項１４】
　
少量の合成結合剤により結合された水分散性繊維から実質的に成る不織ウェブを含むバッテリ・セパレータであって、前記水分散性繊維が高断面縦横比繊維にして厚さに対する幅の比が２から２０に亙る範囲にある高断面縦横比繊維を少なくとも５重量％含み、該高断面縦横比繊維が前記不織ウェブ全体に一様に分配され、
　【請求項１５】
　少量の合成結合剤により結合された水分散性繊維から実質的に成る不織ウェブを含むバッテリ・セパレータであって、前記水分散性繊維が、リボン状繊維とコラプス形中空繊維とから成る群から選択される高断面縦横比繊維を少なくとも５重量％含み、該高断面縦横比繊維が前記不織ウェブ全体に一様に分配されていることを特徴とするバッテリ・セパレータ。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、概ね、多孔性で吸収性のあるシート材に係り、一層詳細には、アルカリ性電解液を用いた蓄電池のための新しい改良された電極セパレータに係る。
　【０００２】
　【従来の技術】
　アルカリ電池の陽電極と陰電極とを隔離するためのセパレータは、典型的には、前記の如き電池に用いられる電解液のアルカリ性の環境に耐え得る材料から成る、多孔性で、比較的剛性があり、繊維を含むシート材の型式をとっている。かかるセパレータの幾つかは、主としてセルロース繊維、例えば、ビスコースレーヨン繊維等から成っており、又、他の幾つかのものは、主として合成繊維、例えば、ポリビニルアルコール繊維、或いはポリオレフィン繊維等から構成されている。更に他の幾つかは、セルロース繊維と合成繊維との組合わせたものを用いている。例えば、米国特許第３，９１５，７５０号及び第４，７４６，５８６号を参照されたい。前記の型式のセルロース繊維及び非セルロース繊維は、共にアルカリ性電解質溶液中では安定ではあるが、各々、固有の利点と欠点とを有している。例えば、主として、再生されたセルロース繊維から作られる不織シート材は、高い吸収性と廉価性という有利な特質を有する。しかしながら、これらにより構成されるウェブは、高多孔性で且孔径が大きく、やや厚みのある、即ちかさ張ったものになってしまう。かかる厚さによって、これらウェブを使用できる電池は、そのかさ張りを許容できるものに限られることとなる。更に、これらのウェブは、通常、ビスコース結合剤などの結合剤系を用いて成形後処理を施さなければならず、また、アルカリ電解質水溶液中に曝されると、シートが成す平面内について、比較的大きく収縮してしまうという性質を有している。一方、非セルロース繊維不織ウェブ、例えば、ポリビニルアルコール繊維から成るウェブは、アルカリ電解質水溶液中に於いて、ほとんど収縮せず、有利なことに、シートを形成する過程に於いて、溶解性ポリビニルアルコールを結合剤として用いているのである。しかしながら、残念なことに、このポリビニルアルコールシート材は、非常に高価であり、また、厚みが非常に大きいので、典型的には、カレンダ処理、湿式プレッシング、或いは、ドライヤ・フェルトを用いて、その厚さを低減することが必要となるのである。また、その吸収特性を改善するために界面活性剤を添加する必要もある。
　【０００３】
　上記したように、セルロース繊維と合成繊維との双方の利点を得るために、これらの二つの繊維を組み合わせる試みが為されてきた。しかしながら、両方の繊維を用いている不織ウェブにも、更にいつくかの欠点が有る。そのうちの最も顕著なことは、かかるウェブは、カレンダ処理などの最終的に生成されるシート材の厚さを低減するための二次的な処理を必要とする、ということである。しかしながら、不幸なことに、かかるカレンダ処理されたセパレータ材は、アルカリ電解質水溶液に浸されると、その厚さが典型的には約１０％から５０％程度まで増大し、カレンダ処理していない場合の厚さにまで回復してしまうのである。従って、このことは、電池の内部に於いてセパレータに利用できる空間に限界がある、ということに起因する問題を生ずることとなる。
　【０００４】
　【発明の開示】
　本発明によれば、セパレータシート材の繊維含有量を変更することにより、かかるセパレータシート材に於いて、セルロース繊維の高吸収特性が保持されながら、同時にそのシート材のかさ張り、即ち厚さが低減され、そして、前記の平面内における収縮度とセパレータ材内の孔径とが低減される、ということが見出だされた。このことは、カレンダ処理の如きセパレータの厚さを低減するための二次的な処理を必要とすることなく、実質的に同一の若しくはより小さい坪量にて達成される。カレンダ処理を行わないということは、アルカリ電解液中でのシート材の厚さの回復若しくは増大を制限することとなり、有利なことである。
　【０００５】
　また、繊維組成を調整することが、再生セルロース繊維の有利な特性、即ち、その吸収性、安定性、廉価性を利用しながら、シート材の孔径を制御する良い手段となる。そして、本発明により孔径の低減が達成されるので、最終的に形成される電池の貯蔵寿命が増大することとなる。
　【０００６】
　更に、本発明に従った繊維の制御によれば、孔径を制御することにより必要な障壁特性を維持し、繊維間の接触を高めることにより必要なウェブ強度を維持しながら、ウェブ材の坪量を容易に低減することができるようになる。各電池内に於けるセパレータの体積は、有効に低減され、電池の効率を向上することが可能となる。
　【０００７】
　本発明のその他の利点及び特徴は、以下に於いてより詳細に適宜明らかになり、指摘される。
　【０００８】
　本発明によれば、上記の如き特徴及びこれらに関連した特徴は、高い断面縦横比を有する繊維（高断面縦横比繊維）を１００重量％まで含んでいてよい水分散性繊維（水に分散し得る繊維）からなる不織繊維ウェブの形式の新しい、改良されたセパレータによって達成される。繊維は、ウェブ材全体に一様に分配されており、適当な合成繊維結合剤の作用により、その中に懸架されている。高断面縦横比繊維には、圧壊形中空繊維と、リボン状繊維とが含まれており、これらの繊維は、乾燥した繊維ウェブ材内に於いて厚さよりも十分に大きな幅を有する。また、高断面縦横比繊維は、均整のとれた断面を有する低デニールの固い繊維と組み合わされると、共働して収縮度を低減するよう作用する。
　【０００９】
　本発明の目的、利点及び関連事項は、ここに例示する特徴、性質及び構成要素の関係を有するセパレータの実施例に関する記載からよりよく理解されるであろう。本発明の原理を用いた幾つかの手法を示す例示的な実施例が以下に含まれている。
　【００１０】
　【実施例】
　本発明の新しい改良されたバッテリセパレータは、多くのさまざまな形式のバッテリに適用できるのであるが、説明が容易に理解され明確になるようにする目的で、本発明をアルカリ電解質を用いている蓄電池に関連して説明する。セパレータの製作は、該セパレータが薄くて軽量であり、しかも自動化された機械に於いて処理される際に作用する応力にも耐え得る十分にしっかりした構造を有する望ましいシート材として構成されるべく、慣用の製紙技術により行われる。従って、不織繊維ウェブ材は、製紙工程、即ち、まず初めに繊維が多量の水性分散媒体に於いて非常に低濃度で分散され、続いて繊維収集ワイヤ上で薄い連続的な不織ウェブ材となるよう沈積せしめられるよう構成された工程によく適した水分散性繊維から構成される。
　【００１１】
　本発明によれば、高断面縦横比繊維が、好ましくは、不織シート材内の実質的に同一の組成を有する繊維と置き換えられるために用いられる。ただし、別の組成を有する繊維と置き換えられてもよい。従って、セパレータシート内の主要な繊維が、セルロース繊維、例えば、ビスコースレーヨンであれば、高断面縦横比繊維もまたセルロース繊維であることが概して望ましく、また、最も適当である。同様に、セパレータ内の主な繊維が合成繊維であれば、合成の高断面縦横比繊維が用いられてよい。ただし、多くの場合に於いて、特殊の混合繊維の利点を得るために、別の材料からなる高断面縦横比繊維を用いることが望ましいことがある。もちろん、理解されることであるが、主としてセルロース繊維からなるシート材として、或いは、主として非セルロース繊維からなるシート材として分類されるどちらのシート材も、それらの処理工程或いは物理的性質を修正するために他の二次的な繊維を含むこととなる。従って、レーヨンシートとして呼ばれているセパレータシートは、実際には、少量の種々の形式の天然のセパレータ繊維を含んでいることがある。例えば、シート材内に、麻繊維などの非常に長い天然繊維が、少量のフィブリル化された非常に短い粒子、例えば、米国特許第２，４７７，０００号に記載されているごとき形式の製紙結合フロック（ｐａｐｅｒｍａｋｅｒｓ’ｂｉｎｄｉｎｇ　ｆｌｏｃｋ）などと共に含まれていることがある。
　【００１２】
　ここにセパレータとして採用されている再生セルロース繊維シート材は、しばしば、熱塑性結合剤繊維、例えば、酢酸ビニルと塩化ビニルの共重合体からなる所謂ビニオン（Ｖｉｎｙｏｎ）繊維を含んでいる。このことに関しては、米国特許第２，４１４，８３３号の縮絨に関する記載を参照されたい。しかしながら、バッテリセパレータのシート材に於いては、かかる熱塑性結合剤繊維は、典型的には、シート材全体に一様に分散されており、独立の相若しくは層として用いられているのではない。
　【００１３】
　ポリビニルアルコール繊維の如き合成繊維から成るセパレータに関して、不溶解性ポリビニルアルコール繊維が、溶解性若しくは融合性ポリビニルアルコール結合剤繊維と混合され、ウェブを乾燥する間にこれらの繊維は、溶解され或いは部分的に溶解若しくは融合される。ウェブの中で溶解されたポリビニルアルコールは、不溶解性ポリビニルアルコール繊維の内部や周囲に浸透し、その不溶解性ポリビニルアルコール繊維の周りにて、乾燥中に完全にシート材を接合するマトリックスを形成する。理解されるように、合成繊維とセルロース繊維との混合物が、その混合された繊維組成の望ましい特質を有するセパレータを得るために、前記の不溶解性ポリビニルアルコール繊維の代わりに用いられてよい。
　【００１４】
　本発明によれば、予期していなかったことであるが、不織ウェブ材へ高い断面縦横比を有する繊維をかなりの割合で導入することによって、不織ウェブ材の厚さが顕著に低減されると共に、強度が向上し、収縮度が低減されるということが、見出だされた。このことに関して、セパレータの特性として意味のある効果を得るためには、高断面縦横比繊維が、それが少なくとも５％になるほど用いられていなければならない、ということが見出だされた。かかる繊維は９５％〜１００％まで含まれていても有効であるが、高断面縦横比繊維の好ましい量は、シート材の全繊維含有量の概ね半分以下である。良い結果は、約５％から６０％までの範囲内で達成され、望ましい範囲は、約１０％から４５％までの範囲である。用いられる高断面縦横比繊維の量は、厚さの低減及び多孔性の制御について所望される程度に依存する。高い断面縦横比を示す繊維は、概ね、リボン状繊維と圧壊形中空繊維との二つに分類される。しかしながら、その他の厚さよりも実質的に大きな幅を有する繊維でも、ここに記載された改善された結果を与え得る。これらの繊維の断面縦横比は、概ね、２から２０に亙る範囲内に入り、好ましい比の値は、約５から１０までの範囲にある。断面縦横比が２以下である繊維は、慣用の繊維と実質的に同じの態様にて振る舞い、一方、かかる比が２０以上であるものは、扱いにくく、湿式製紙工程に於いて処理しにくいものとなる。
　【００１５】
　圧壊形中空繊維が、かかる繊維が製紙工程に於ける繊維スラリー中で中空の断面形状を維持する傾向があり、シート材全体へ一様に容易に分散するということで、好ましい繊維であることは、理解されることであろう。しかしながら、かかる中空の繊維は、不織ウェブが乾燥される際に、押し潰されて平坦になり、所望の高い断面縦横比特性を示す性質を持っていなければならない。理解され得る事であるが、圧壊形中空繊維は、典型的には、非圧壊形中空繊維、即ち、その材料の剛性によりその円筒形状を維持する傾向のある繊維よりも非常に薄い壁構造を有している。また、圧壊形中空繊維は、平坦になった状態で、繊維間の接触界面積を有利に大きくし、ウェブの構造をしっかりとしたものに改善し、顕著に多孔性及び孔径を低減すると共に、ほぼ等しい坪量で比較して、セパレータシート材の厚さを有利に低減する。
　【００１６】
　アルカリバッテリセパレータについて、中空繊維若しくは高断面縦横比繊維が電池の高アルカリ環境によく適していなければならない、ということは、非常に重要である。従って、長期間安定性の欠如しているようなポリエステルから成る繊維や、電池の汚染を引き起こすかもしれない硝子繊維は、適さない。一方、ポリオレフィン繊維やポリアミド繊維は、ポリビニルアルコール繊維やレーヨン繊維と同様に、はっきりと、最良の結果を提供する。これらの中で、レーヨン繊維は、他の合成繊維と比較すると、すぐに調達できること及び比較的廉価であることから、好ましいといえる。用いられる繊維は、約２０ｄｐｆまでのデニールを有し、リボン状繊維は、典型的には、前記の範囲の最高値を取ることとなる。好ましい中空繊維は、約０．５から１５ｄｐｆまでの範囲のデニールを有し、１〜３ｄｐｆまでの低デニールは、特に優れた結果を提供する。
　【００１７】
　繊維の長さは、約２〜３０ミリメータの範囲内で顕著に変化してよく、好ましくは、３〜１５ミリメータに亙る範囲の下方端付近である。本発明の目的に適したものとして見出だされた中空のレーヨン繊維としては、ジアワ・スピニング社（Ｄｉａｗａ　Ｓｐｉｎｎｉｎｇ　Ｃｏ．）によって製造され「ＴｙｐｅＳＢＨ」中空レーヨン繊維として販売されているレーヨン繊維がある。また、リボン形状のレーヨン繊維は、同社によって「Ｔｙｐｅ　ＳＢＲ」として販売されているものから購入できる。
　【００１８】
　既に述べた如く、セパレータに用いられる結合剤には、溶解性ポリビニルアルコール繊維が、特に不溶解性ポリビニルアルコール繊維が主要な繊維要素として用いられる際に、含まれていてよい。更に、ポリビニルアルコールの水溶液が、粗づくりの繊維ウェブの成形後処理を行う際に用いられてよい。ここで用いている「ポリビニルアルコールの水溶液」という表現は、ポリビニルアルコールの部分が水溶液中に存在するビニル重合体のうちの約５０％〜１００％を構成しているビニル重合体の水溶液の全てを指すものとする。ポリビニルアルコールは、通常、ポリ酢酸ビニルなどのポリビニル・エステルを加水分解することによって調製されるので、置換の程度が変化することとなり、水酸基含有量は実質的に変化し得るのである。また、本発明の目的のために、シート材が必要な接合強度を有していることが一般的に望まれる。このことは、ポリビニルアルコールのレベルが５０％以上であれば達成されるが、更に重合体が主としてポリビニルアルコールにより成るといえるレベル、即ち、ポリビニルアルコールのレベルが少なくとも約８０％若しくはそれ以上であることが好ましい。さまざまな市販されている生成物が使用できるのであるが、特に優れた結果が得られるのは、完全に加水分解された（９８％〜９９％加水分解された）ポリビニルアルコール水溶液、例えば、エア・プロダクツ社（Ａｉｒ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｃｏ．）によって商標「Ａｉｒｖｏｌ１０７」として販売されている材料を用いた場合である。
　【００１９】
　水溶液中のポリビニルアルコールの濃度は、基本的なウェブ材の繊維組成と、これに加えて、採用される接合処理の形式とかかる処理工程中に於ける機械の状態とに応じて実質的に変化してよい。その水性分散媒体内のポリビニルアルコールの濃度は、通常、１５重量％以下であり、典型的には、１重量％から１５重量％までの範囲内に入る。この点に関して、特に優れた結果は、用いたポリビニルアルコールの濃度が３重量％から８重量％までの範囲内にあったときに得られた。不織ウェブ材中にて測られた結合剤は、ウェブ内の乾燥した繊維を基準にして、３０％までとなる。一般的には、結合剤は、その含有量が３％〜２０％の範囲で用いられ、特に優れた結果は、測られた結合剤のレベルが５％〜１０％であるときに得られた。
　【００２０】
　概していえば、少量の界面活性剤を、特に合成繊維が用いられる場合に、加えることは有利なことである。成形後処理が行われないような場合、例えば、ポリビニルアルコールでシートを形成するような場合、界面活性剤が繊維材料（完成紙料）へ添加される。この場合では、例えば、陽イオン性界面活性剤、例えば、ポリヒドロキシ置換されたアルキル・アンモニウム塩を用いると、良い結果が得られる。成形後処理の際には、非イオン性のポリグリコール若しくはアルキルアリール・ポリエステル・アルコールが有効である。これらの例は、ＢＡＳＦによって「Ｐｌｕｒｏｎｉｃ　Ｌ−６４」として販売されているエチレンオキシドとプロピレンオキシドとのブロック共重合体と、ローム・アンド・ハースによって、「Ｔｒｉｔｏｎ　Ｘ１１４」として販売されているオクチルフェノキシ・ポリエトキシ・エタノールとを含んでいる。その他の同一若しくは異なる化学的形式の界面活性剤が効果的に用いることができる。界面活性剤は、接合された基体内での強度の損失を避けるために、薄い結合剤溶液に於いて２重量％よりも十分に低い濃度で、実際には１．０％以下の濃度で用いられる。典型的には、約０．１から０．８重量％の濃度で用いられる。ウェブ材内で測られた界面活性剤は、乾燥した繊維の坪量に於いて概ね１％以下であり、典型的には、０．３％〜０．５％の範囲内に入る。
　【００２１】
　本発明を概ね述べてきた。以下に示す例は、本発明がより容易に理解されるためのものであり、特に指摘しない限り、本発明の概念を制限するためのものではない。全ての量の単位は、特に断らない限り、重量％である。
　【００２２】
　例１
　不織シート材が、５６％の０．５ｄｐｆのデニールを有する不溶解性ポリビニルアルコール繊維と、１６％の１．１ｄｐｆのデニールを有する溶解性ポリビニルアルコール繊維と、２８％の１．５ｄｐｆのデニールと５ミリメータの長さとを有する中空ビスコースレーヨン繊維とから成る繊維材料（完成紙料）を用いて、製紙機にて形成された。その結果形成されたシート材の特性は、表１に於いて例１−Ａとして示されている。
　【００２３】
　第二の不織シート材が、中空繊維の量が４２％まで増大され、不溶解性ポリビニルアルコール繊維の量が４２％まで減少されたことを除いて同一の材料を用いて調製された。これにより得られたシート材の特性は、表１に於いて例１−Ｂとして示されている。
　【００２４】
　対照用シート材が、標準的な固いビスコースレーヨン繊維が中空繊維の代りに用いられたことを除いて例１−Ａと同一の構成の繊維材料を用いて、製紙機にて調製された。前記の標準的な固いビスコースレーヨン繊維のデニールを１．５ｄｐｆとし、長さを５ミリメータとした。この対照用シート材に於いて、不溶解性ポリビニルアルコール繊維のデニールは、溶解性ポリビニルアルコール繊維と同一、即ち、１．１ｄｐｆとした。その後、対照用シート材は、熱間カレンダ処理され、該シート材の厚さが約０．１７８ミリメータ（７ミル）になるまで低減された。このカレンダ処理された対照用シート材の特性は、表１に示されている。
　【００２５】
　例２
　【００２６】
　５５ｇ／ｍ２の坪量を有するシートが、表２に示されている繊維材料を用いて、繊維材料をさまざまに変更した場合を比較するために調製された。特記すべきことは、種々の繊維材料についてより意味のある比較を行うために、いづれのシートにも、カレンダ処理などの二次的な処理を施さなかった、ということである。理解されるように、中空繊維（ＳＢＨ）を用いたシート材の厚さは、同一の材料から成る固体繊維を用いた組成Ａと比較して、中空繊維のデニールが固体繊維よりも大きいにもかかわらず顕著に低減された。
　【００２７】
　【００２８】
　例３
　５５ｇ／ｍ２の坪量を有する更なるシートが、ポリビニルアルコール／レーヨン混合繊維の繊維材料を変更して調製された。通常のレーヨン繊維に代えて中空レーヨン繊維を用いたシートについて、かかる置き換えの結果として、厚さ及び孔径が顕著に低減されただけでなく、強度特性も向上した。材料と結果として得られたシートの特性は、表３に示されている。いづれのシートについても、二次的な処理は行っていない。
　【００２９】
　【００３０】
　例４
　不織シート材が、全てのポリビニルアルコール繊維を取り除いて主としてセルロース繊維を用いたことを除いて、例１の過程に従って製作された。シート材は、形成後、ポリビニルアルコール接合溶液、Ａｉｒｓｏｌ　１０７を約７％のレベルにて用いて、接合された。繊維材料の詳細及び結果として得られたウェブ材の特性は、表４に示されている。
　【００３１】
　【００３２】
　例５
　中空繊維と低デニール・レーヨン繊維との組合わせの作用を見るために、例４の材料と類似の組成を有する不織材が製紙機にて形成され、３５％の水酸化カリウム溶液に曝された時の平均収縮度を観察した。詳細の材料とその他の特性は、表５に示されている。特記すべきことは、中空繊維と低デニール繊維とを組合わせることにより、これらが共働して、アルカリ環境下に曝された際の平均収縮度（％）が、５０％以上低減される、ということである。
　【００３３】
　【００３４】
　当業者にとって、上記の製品を種々変更及び適用することは、本発明の要旨及び概念を逸脱することなく容易に為されることは明らかであろう。