【事件の表示】
　特許第２７７３０７８号「処理装置及びその洗浄方法」の特許異議申立事件についてなされた平成１２年８月３１日付け決定の請求項１ないし７に対してされた取消決定に対し、東京高等裁判所において請求項３，４，６及び７について取消決定取消の判決（平成１２年（行ケ）第３９７号、平成１４年１１月１１日判決言渡）があったので、さらに審理のうえ、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２７７３０７８号の請求項１、２、５に係る特許は、平成１２年８月３１日付決定書に記載のとおり、取り消す。
　同請求項３、４、６、７に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第２７７３０７８号に係る発明についての出願の手続の経緯は、以下
のとおりである。
特許出願　　　　　　昭和６３年３月１１日
特許権の設定登録　　平成１０年４月２４日
特許異議の申立て（申立人 東谷満）　　平成１１年１月１１日
特許異議の申立て（申立人 宮川清三郎）平成１１年１月１１日
取消理由通知　　　　平成１１年３月２５日
訂正請求書及び特許異議意見書 平成１１年６月１８日
異議決定　　　　　　平成１２年８月３１日
東京高等裁判所出訴（平成１２年（行ケ）第３９７号）
東京高等裁判所判決　平成１４年１１月１１日
取消理由通知　　　　平成１５年２月１４日（発送日）
特許異議意見書　　　平成１５年４月１５日
取消理由通知書　　　平成１６年２月３日
訂正請求取下書（平成１１年６月１８日付訂正請求書）　平成１６年２月１０日
訂正請求書及び特許異議意見書　平成１６年２月１０日
２．訂正の適否
（１）訂正事項
　訂正事項ａ：特許請求の範囲の請求項３に「前記ガス排気系に直接に」とあるのを「前記ガス排気系のトラップの後段に直接に」と訂正する。
　訂正事項ｂ−１：特許請求の範囲の請求項４に「前記ガス排気系の途中に」とあるのを「前記ガス排気系のトラップの後段の途中に」と訂正する。
　訂正事項ｂ−２：特許請求の範囲の請求項４に「排気系に直接に」とあるのを「排気系のトラップの後段に直接に」と訂正する。
　訂正事項ｃ：特許請求の範囲の請求項５に「前記ガス排気系と前記供給源」とあるのを「前記ガス排気系のトラップの後段と前記供給源」と訂正する。
　訂正事項ｄ：特許明細書（特許公報第3欄37行）の「沸」を「弗」に訂正する。
　訂正事項ｅ：特許明細書（特許公報第4欄35〜47行）の「請求項１の・・・含むことを特徴とする。」を削除する。
　訂正事項ｆ：特許明細書（特許公報第4欄50行）の「前記ガス排気系に」を「前記ガス排気系のトラップの後段に」と訂正する。
　訂正事項ｇ：特許明細書（特許公報第5欄6行）の「ガス排気系の途中に」を「ガス排気系のトラップの後段の途中に」と訂正する。
　訂正事項ｈ：特許明細書（特許公報第5欄7行）の「ガス排気系に直接に」を「ガス排気系のトラップの後段に直接に」と訂正する。
　訂正事項ｉ：特許明細書（特許公報第5欄9〜17行）の「請求項５の発明は、・・・特徴とする。」を削除する。
　訂正事項ｊ：特許明細書（特許公報第5欄22行）の「ガス排気系と」を「ガス排気系のトラップの後段と」と訂正する。
　訂正事項ｋ：特許明細書（特許公報第5欄46〜第6欄4行）の「請求項１及び・・・洗浄することができる。」を削除する。
　訂正事項ｌ：特許明細書（特許公報第6欄6行）の「ガス排気系に供給する」を「ガス排気系のトラップの後段に供給する」と訂正する。
　訂正事項ｍ：特許明細書（特許公報第6欄9〜10行）の「ガス排気系に接続された」を「ガス排気系のトラップの後段に接続された」と訂正する。
　訂正事項ｎ：特許明細書（特許公報第7欄9行、11行）の「Ｎ２」を「Ｎ２」と訂正する。
　訂正事項ｏ：特許明細書（特許公報第8欄26行）の「ＳＷよの」を「ＳＷの」と訂正する。
　訂正事項ｐ：特許明細書（特許公報第8欄39行）の「ＭＢＰ」を「Ｍ．Ｂ．Ｐ」と訂正する。
　訂正事項ｑ：特許明細書（特許公報第10欄8行）の「このうよな」を「このような」と訂正する。
　訂正事項ｒ：特許明細書（特許公報第10欄49行）の「Ｐｏｌｙ−ＳｉＯ２」を「Ｐｏｌｙ−Ｓｉ」と訂正する。
　訂正事項ｓ：特許明細書（特許公報第4欄１１行）の「（発名が解決しようとする課題）」を「（発明が解決しようとする課題）」と訂正する。
　訂正事項ｔ：特許明細書（特許公報第9欄19行）の「いづれでも」を「いずれでも」と訂正する。
　訂正事項ｕ：特許明細書（特許公報第12欄31行）の「ＣｉＦ３」を「ＣｌＦ３」と訂正する。
　
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び特許請求の範囲の拡張・変更の有無
　訂正事項ａないしｃは、三フッ化塩素ガスの供給箇所ないし供給配管の接続箇所を排気系のトラップ後段とすることを限定する訂正であるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、排気系のトラップ後段に三フッ化ガスの供給配管を接続し、該ガスを排気系トラップ後段に供給することは、本件特許明細書に「洗浄ガスClF３とArガスとを排気系に直接供給するために、トラップTRAPの前段側とメカニカルブースターポンプM.B.Pの前段側に、両ガスの供給系を接続し」（第8欄37〜40行）と記載され、「M.B.Pの前段側」が「トラップTRAPの後段側」に相当することは、【第３図】から明らかであるから、新規事項の追加に該当しない。
　訂正事項ｆないしｈ、ｊ、ｌ、ｍは、上記訂正事項ａないしｃの結果生じた、特許請求の範囲と発明の詳細な説明の記載の不整合を正すものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当し、同じく新規事項の追加に該当しない。
　訂正事項ｅ、ｉ、ｋは、平成１２年８月３１日付け決定において取り消された、請求項１，２，５に係る発明についての記載を削除するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当し、同じく新規事項の追加に該当しない。
　訂正事項ｄは、「沸硝酸」が「弗硝酸」の誤記であることは、本件特許明細書の他の記載（第4欄5行、7行）から明白であるから、誤記の訂正を目的とする訂正に該当し、新規事項の追加に該当しない。
　訂正事項ｎは、「Ｎ２」が「Ｎ２」の誤記であることは、本件特許明細書の他の記載（第7欄4行、5行、9行）から明白であるから、誤記の訂正を目的とする訂正に該当し、新規事項の追加に該当しない。
　訂正事項ｐは、「ＭＢＰ」が「Ｍ．Ｂ．Ｐ」の誤記であることは、本件特許明細書の他の記載（第8欄10行）から明白であるから、誤記の訂正を目的とする訂正に該当し、新規事項の追加に該当しない。
　訂正事項ｒは、「Ｐｏｌｙ−ＳｉＯ２」が「Ｐｏｌｙ−Ｓｉ」の誤記であることは、本件特許明細書の他の記載（第10欄48行、同欄表のタイトル）から明白であるから、誤記の訂正を目的とする訂正に該当し、新規事項の追加に該当しない。
　訂正事項ｕは、「ＣｉＦ３」が「ＣｌＦ３」の誤記であることは、本件特許明細書の他の記載（第4欄45行、第5欄12〜13行、21〜22行、30行、第７欄15行、17行、24〜31行）から明白であるから、誤記の訂正を目的とする訂正に該当し、新規事項の追加に該当しない。
　訂正事項ｏ、ｑ、ｓ、ｔは、日本語としてそのままでは意味が通らず、訂正後の語句の誤記であることが明白な語句を訂正するものであるから、誤記の訂正を目的とする訂正に該当し、新規事項の追加に該当しない。
　さらに、訂正事項ａないしｕは、実質的に特許請求の範囲の拡張し、または変更するものとも認められない。
　
（３）むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、平成６年改正法附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年改正法による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議申立てについて
（１）本件発明
　本件発明は、訂正された特許請求の範囲の請求項３，４，６，７に記載された事項により特定された次のとおりのものである（以下、「本件発明３，４，６，７」という）。
【請求項３】処理室と、それに接続されたガス供給系及びガス排気系とを備えた処理装置の洗浄方法において、前記ガス排気系のトラップの後段に直接に三フッ化塩素ガスを供給する工程と、前記三フッ化塩素ガスにより前記ガス排気系内をドライエッチングして洗浄する工程と、を有することを特徴とする処理装置の洗浄方法。
【請求項４】請求項３において、前記ガス排気系のトラップの後段の途中に接続されるガス配管を流れる前記三フッ化塩素ガスを加熱しながら、前記三フッ化塩素ガスを前記ガスを排気系のトラップの後段に直接に供給することを特徴とする処理装置の洗浄方法。
【請求項６】被処理体を処理する処理室と、前記処理室内にプロセス時に用いられるガスを導入するガス供給系と、前記処理室よりガスを排気するガス排気系と、を有する処理装置において、三フッ化塩素ガス（ＣｌＦ３）の供給源と、前記ガス排気系のトラップの後段と前記供給源とを直接接続するガス配管と、前記ガス配管途中に設けられ、前記ガス排気系の洗浄時に開放駆動されるバルブと、を有することを特徴とする処理装置。
【請求項７】請求項６に記載の処理装置において、前記ガス配管を流れる前記三フッ化塩素ガスを加熱する加熱部をさらに設けたことを特徴とする処理装置。」
　
（２）特許法第２９条第２項の違反
【本件発明３】
　当審が平成１５年２月６日付で通知した取消理由において引用された引用例１（特開昭５７−１２０６７６号公報）には、プラズマエッチング装置のエッチング室とトラップに付着した反応生成物を水蒸気ガスで洗浄する方法及び装置が記載されている。
　そして、この洗浄方法では、水蒸気ガスをトラップに直接供給しているから、この洗浄方法を請求項３の記載ぶりに則って整理すると、引用例１には、「処理室と、それに接続されたガス供給系及びガス排気系とを備えた処理装置の洗浄方法において、トラップに直接に水蒸気ガスを供給する工程と、水蒸気ガスによりトラップ内を洗浄する工程と、を有することを特徴とする処理装置の洗浄方法」の発明（以下、「引用例１発明」という）が記載されていると云える。
　そこで、本件発明３と引用例１発明とを対比すると、引用例１発明の「トラップ」は、本件発明３の実施例等に照らせば、本件発明３の「ガス排気系」に相当し、引用例１発明における「水蒸気ガス」は「洗浄ガス」といえるから、両者は、「処理室と、それに接続されたガス供給系及びガス排気系とを備えた処理装置の洗浄方法において、前記ガス排気系に直接に洗浄ガスを供給する工程と、前記洗浄ガスにより前記ガス排気系内を洗浄する工程と、を有することを特徴とする処理装置の洗浄方法。」の点で一致し、以下の点で相違する。
　相違点１：洗浄ガス及び洗浄が、本件発明３では三フッ化塩素ガス（ＣｌＦ３）であり、ドライエッチングにより洗浄しているのに対し、引用例１発明では水蒸気ガスであり、ドライエッチングではない点
　相違点２：洗浄ガスをガス排気系内に供給する箇所が、本件発明ではトラップの後段であるのに対し、引用例１発明ではトラップ内である点
　以下、相違点につき検討する。
　相違点１について：この洗浄ガスについて、引用例１には、「本エッチング装置は、塩素を含んだ四塩化炭素（ＣＣｌ４）などの腐食性ガスを使用してもエッチング室の反応生成物除去が自動化できる。」（第2頁左下欄13〜15行）と記載され、腐食性ガスの使用、すなわちドライエッチングにより洗浄することをも明示しているから、洗浄ガスとして「水蒸気ガス」に替えて、当審が平成１５年２月６日付で通知した取消理由において引用された引用例２（特公昭４６−１９００８号公報）に記載されている周知の腐食性洗浄ガスの「三フッ化塩素ガス」を使用し、ドライエッチングにより洗浄することは当業者であれば容易に想到することができたと云うべきである。
　相違点２について：引用例１には、ガス排気系のトラップ内に洗浄ガスを直接供給して洗浄することが記載されているが、当審が平成１５年２月６日付で通知した取消理由において引用された引用例２ないし９には、ガス排気系のトラップの後段に洗浄ガスを直接供給することについては記載も示唆もされていない。
　本件発明３は、洗浄ガスをガス排気系のトラップの後段に直接供給することにより、トラップの後段に配設されるロータリーポンプＲ．Ｐでの油の逆拡散の防止、及び洗浄が可能となるという、本件特許明細書に記載される作用効果を奏するものである。
　したがって、本件発明３は、上記引用例１ないし９に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　
【本件発明４，６，７】
　本件発明４は、本件発明３を引用し、「三フッ化塩素ガスを加熱しながら」供給して洗浄を行う点を付加した発明であり、本件発明５，６は、本件発明３，４の洗浄方法の実施に使用される装置に係る発明であるから、本件発明３が、上記引用例１ないし９に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない以上、本件発明４，６，７も、上記引用例１ないし９に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　
　また、その他の異議申立理由及び証拠は、本件発明３，４，６，７を取り消すべき証拠として採用することができない。
　
４．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項３，４，６，７に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項３，４，６，７に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年８月３１日（２０００．８．３１）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
処理装置及びその洗浄方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　取消し
　【請求項２】　取消し
　【請求項３】　処理室と、それに接続されたガス供給系及びガス排気系とを備えた処理装置の洗浄方法において、
前記ガス排気系
のトラップの後段
前記三フッ化塩素ガスにより前記ガス排気系内をドライエッチングして洗浄する工程と、
を有することを特徴とする処理装置の洗浄方法。
　【請求項４】　請求項３において、
前記ガス排気系
のトラップの後段
のトラップの後段
　【請求項５】　取消し
　【請求項６】　被処理体を処理する処理室と、前記処理室内にプロセス時に用いられるガスを導入するガス供給系と、前記処理室よりガスを排気するガス排気系と、を有する処理装置において、
三フッ化塩素ガス（ＣｌＦ３）の供給源と、
前記ガス排気系
のトラップの後段
前記ガス配管途中に設けられ、前記ガス排気系の洗浄時に開放駆動されるバルブと、
を有することを特徴とする処理装置。
　【請求項７】　請求項６に記載の処理装置において、
前記ガス配管を流れる前記三フッ化塩素ガスを加熱する加熱部をさらに設けたことを特徴とする処理装置。
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
　本発明は、反応炉システムの洗浄方法に関する。
（従来の技術）
　反応炉例えば半導体ウエハを熱処理反応させるＣＶＤ，拡散炉等では、プロセス中にウエハ以外の反応容器等に反応生成物が付着し、これをそのまま放置しておくとコンタミネーションの発生をまねき、半導体製品の歩留まりが悪化するので、定期的に反応管等を洗浄する必要があった。
　ここで、従来の反応管の洗浄方法としては、▲１▼装置より反応管を取り外し、▲２▼専用の洗浄機により
弗
　上記の洗浄方法によれば、特に反応管の取り付け，取り外しに多くの時間と労力とを要し、この間は装置の稼動を停止せざるを得ないので稼動率が極めて低かった。
　このような洗浄は、プロセスの種類，ガスの流量等によっても相違するが、洗浄時間として最短でも１日を要し、かつ、洗浄の頻度としては通常１回／１週であり、特にひどい場合として、シリコン窒化膜、テオス｛ＴＥＴＲＡＥＴＨＯＸＹ　ＳＩＬＡＮＥ；Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４｝酸化膜形成の場合には、１回／２〜３日の洗浄頻度となっていた。このような頻度で上記反応管の取り外し，取り付けを行なうのは、作業者にとって極めて負担が大きかった。
　そこで、上記問題点を解決するための提案が、特開昭６１−１７６１１３号公報に開示されている。
　この提案によれば、反応管に洗浄用薬品の注入口および排出口を接続し、注入口を介して弗硝酸を反応管内に導入して所定時間放置することで、反応管のウェットエッチングを実行する。この後、弗硝酸を排出し、純水を注入口より導入して洗浄を行ない、その後乾燥を実行することで、反応管を装置より取り外さずに洗浄を行なうというものである。
（
発明
　上述した特開昭６１−１７６１３３号公報による洗浄方法は、実用化が極めて困難であった。
　すなわち、装置に取り付けた状態でのウェットエッチングを実行するために、従来構成にさらに追加して、劇薬である洗浄用液体の供給系および排出系を要し、設備が大掛りとなり、設備スペース増大およびコストアップが避けられない。また、既存の反応炉にこのような改造を行なうことは事実上不可能である。
　さらに、ウェットエッチングであるが故に乾燥時間に長時間要し、真空乾燥によって短時間化を図ろうとすればそのための設備も要する。
　したがって、現状では反応管を取り外して洗浄を行なっているのが実状であり、上述したように稼動率が極めて低く、作業者に相当の負担を要していた。
　そこで、本発明の目的とするところは、上述した従来の問題点を解決し、反応管等を装置より取り外すことなく洗浄を実行でき、しかもウェットエッチングの場合のようにその後の純水洗浄および乾燥を必ずしも要せずに、従来よりも短時間でしかも従来構成の多少の改造を行なうだけで洗浄を実行することができる反応炉システムの洗浄方法を提供することにある。
［発明の構成］
（問題点を解決するための手段
）
　請求項３の発明は
のトラップの後段
　請求項４の発明は、請求項３記載の処理装置の洗浄方法において、前記ガス排気系
のトラップの後段
のトラップの後段
。
　請求項６の発明は、
のトラップの後段
　請求項７の発明は、請求項６に記載の処理装置において、前記ガス配管を流れる前記三フッ化塩素ガスを加熱する加熱部をさらに設けたことを特徴とする。
（作用）
　ＣｌＦ３は、プラズマレスでしかも低濃度，低温でのドライエッチングが可能であり、例えば従来のクリーニングガスとしての三フッ化チッ素ガス（ＮＦ３）がプラズマの元でクリーニングが可能であるのに対し、ＣｌＦ３がプラズマレスでクリーニング可能であることから、プラズマによる弊害もなく、またプラズマ発生に必要な電源設備等も要せずに洗浄を実施できる。
　また、ＣｌＦ３結合は、Ｎ−Ｆ結合に比較して結合エネルギーが小さく、他の物質をフッ素化する能力が極めて高いため、洗浄能力の面でも優れている。
　さらに、ＮＦ３が化審法（化学物質の審査及び製造等の規制に関する法律）によってその供給量が規制を受けるのに対し、本ガスは難分解性を有さ無いため制限がなく、しかもデバイスに悪影響を与えるＣ，Ｓなどの元素を含まず、また供給圧力も低圧で良いなどの特性を有する
。
　請求項３
のトラップの後段
　請求項４及び請求項７の発明によれば、ガス排気系
のトラップの後段
（実施例）
　以下、本発明をシリコン気相エピタキシャル成長装置での実施に適用した一実施例について、図面を参照して具体的に説明する。
　この装置は縦型反応炉で、軸方向を垂直軸とするプロセスチューブ１を有し、このプロセスチューブ１は、第２図に示すように、外筒１ａと内筒１ｂとから成り、内筒１ｂの周面には多数の孔１ｃが形成されている。また、この内筒１ｂには、プロセスガスの導入管（ノズルともいう）２ａがその下端より上端に向かって挿入支持されており、内筒１ｂ内にプロセスガス等を導入可能となっている。そして、このプロセスガス等の排気としては、前記内筒１ｂに形成された孔１ｃを介して外筒１ａに導びき、外筒１ａの下端に接続されているガス導出管２ｂを介して排気するようになっている。
　前記プロセスチューブ１の周囲には、加熱装置として例えば電気抵抗式ヒータ３を配置している。なお、図示していないが、上記ヒータ３の周囲には断熱材がこれを包囲するように配置されている。
　前記プロセスチューブ１内には、図示しない半導体ウエハを水平状態で、かつ、上下で離間した状態で複数枚配列支持した石英ボート４を、垂直方向に沿って搬入可能であり、また、このボート４の下端には、ボート４を炉芯に位置させるための保温筒５が配置され、この保温筒５を上下動して前記ボート４をプロセスチューブ１に対してロード，アンロードするローダ装置６が設けられている。尚、この保温筒５を回転自在に構成することができ、温度，ガスの均一性を向上することが可能である。さらに、プロセスチューブ１の下方にあるボート４をつかんでボート搬送装置に受け渡すためのハンドラー７が設けられている。
　次に、上記プロセスチューブ１へのガス供給系およびガス排気系について、第３図を参照して説明する。
　先ず、ガス供給系について説明すると、前記ガス導入管２ａに接続されるガス供給管１０は、フィルターＦを介して例えば５種類のガスが供給可能となっている。この５種類のガスとは２種類のプロセスガス（シリコン気相エピタキシャル成長の場合には、例えばＳｉＣｌ２とＨ２），洗浄用ガスとしてのＣｌＦ３，その希釈用ガスであるＡｒおよびパージ用の不活性ガスであるＮ２である。
　Ｎ２ガス以外のガス供給系は同様の構成を有し、マスフローコントローラ（質量流量計）ＭＦＣ，バルブＶ，圧力計ＰＧ，フィルターＦ，ボールバルブＢＶがそれぞれ配置されている。
　一方、
Ｎ２
Ｎ２
　なお、このようなガス供給系が従来構成と異なる点は、洗浄用ガスＣｌＦ３およびその希釈用ガスであるＡｒのガス供給系を設けたことである。
　ここで、希釈用ガスを必要とする理由は、ＣｌＦ３を１００％とするとエッチングレートが高すぎ、洗浄のコントロールが不能となるためである。なお、希釈用ガスとしては不活性ガスであればよく、その希釈率としては、除去すべき反応生成物の種類およびその膜厚によって適宜選択する必要があり、通常は５％〜２５％程度な希釈率として使用する。
　また、上記洗浄用ガスであるＣｌＦ３のガス供給系の特有の構成として、この供給系には加熱手段の一例としてのテープヒータＴ．Ｈが配置されている。このように、洗浄ガス供給系を加熱する理由は、特にＣｌＦ３の場合にはマスフローコントローラＭＦＣやバルブＶ等の流路の断面積変化のあるような場所を通過する際には、断熱膨脹時にＣｌＦ３が相変化（気相→液相）を起こし、このためマスフローコントローラＭＦＣ内部でＣｌＦ３が液化し、流量コントロールが不能となるからである。
　次に、ガス排気系について説明する。
　このガス排気系は、前記ガス導出管２ｂを例えばステンレス管で構成し、このガス導出管２ｂに下記の各種部材を接続している。
真空計ＶＧ，真空スイッチＶ．ＳＷは、プロセスチューブ１の内圧が真空状態から常圧（大気圧）に復帰したか否かを検知確認するためのものである。
　トラップＴＲＡＰは、コールドトラップおよびメッシュで構成され、反応生成物をトラップするためのものである。
　メインバルブＭＶとサブバルブＳＶは、排気の初期においてはＭＶを閉，ＳＶを開として、コンダクタンスの小さい排気配管から排気し、ある圧力（例えば５Ｔｏｒｒ）となったことを真空計ＶＧで確認した後、ＳＶを閉，ＭＶを開（あるいはＳＶ，ＭＶ共に開でも良い）し、所定に排気速度にアップし、排気を続ける（いわゆるソフトスタートと称する排気操作）ために設けている。このような排気を実行する理由としては、プロセスチューブ１内に収容されているウエハ等（ボート，ノズル等の石英治具類も含む）が、急速な気体の移動によって、▲１▼セットされた位置がずれる、▲２▼ゴミ等が舞上がって付着し、コンタミネーションの原因となる、▲３▼気流の攪乱にさらされる、等の問題があり、これらからウエハ等を守るためである。
　オートプレッシャーコントローラＡＰＣは、プロセスチューブ１内の減圧調整として、モータＭの駆動によってバタフライ弁の開度を調整してコントロールするものである。
　メカニカルブースターポンプＭ．Ｂ．Ｐは、後段のロータリーポンプＲ．Ｐの排気能力を補助するためのものであり、ロータリーポンプＲ．Ｐは、油の浄化機であるオイルフィルトレーションシステムＯ．Ｆから供給されるオイルに満たされた内部でロータを回転することで排気を司どるものである。なお、このオイルとしては、完全フッ素系油が好ましく、化学的に安定で不活性な油として、例えばフォンブリン油（モンテフルオス社；商品名）を使用している。これは、従来使用されている鉱物油では、ＣｌＦ３によって溶解され、その寿命が短くなるからである。
　また、前記Ｍ．Ｂ．Ｐの排気経路前段側およびＲ．Ｐの排気経路後段側で、Ｎ２パージを行なう構成としている。
　すなわち、Ｍ．Ｂ．Ｐの前段側には、ボールバルブＢＶ，レギュレータＲＧ，圧力スイッチＰ．ＳＷ，フローメータＦＭ，ニードルバルブＮＶ，バルブＶを介して、Ｎ２ガスが導入され、前記Ｒ．Ｐの後段側には、前記圧力スイッチＰ．Ｓ
Ｗの
　Ｍ．Ｂ．Ｐ前段側よりパージする理由は、Ｍ．Ｂ．Ｐ，Ｒ．Ｐからのオイルの逆拡散を防止することであり、Ｒ．Ｐの後段側をパージする理由は、ポンプを通過したガスに対する希釈が目的であり、後段のガス除外装置での処理をしやすくしている。
　ここで、本発明の洗浄方法を好適に実施するためには、上記のＮ２パージに換えて、洗浄時には上記ＣｌＦ３と希釈ガスＡｒを使用することが望ましく、本実施例ではこれを実施可能に構成している。すなわち、洗浄ガスＣｌＦ３とＡｒガスとを排気系に直接供給するために、トラップＴＲＡＰの前段側とメカニカルブースターポンプ
Ｍ．Ｂ．Ｐ
　なお、上記ガス供給系およびガス排気系に使用されるシール材としては、従来使用されているフッ素系ゴムであるバイトン（デュポン社；商品名）に代えて、優れた耐薬品性および耐熱性を有するカルレッツ（デュポン社；商品名）を使用することが好ましい。
　次に、上記実施例装置での洗浄方法について説明する。
　シリコン気相エピタキシャル成長プロセスは、第４図に示すオペレーションタイム（Ｔ）に実行される各種プロセスより実施され、このプロセスについては公知であるので詳述しないが、本発明の洗浄方法は、このプロセスが終了後、例えば２００℃〜５００℃程度に降温された後にドライエッチングタイム（Ｄ）として実行される。なお、このような洗浄の仕方としては、下記の２通りの方法が考えられる。
（１）［Ｔ＋Ｄ］を一つのパターンとしてとらえ、これを繰り返す方法で、一つのプロセスで石英ボート，プロセスチューブ等に付着した膜を１デポジション毎にエッチングして洗浄するものである。
（２）
を一つのパターンとしてとらえ、これを繰り返すもので、ｎ回のデポジションで付着した膜を、一回のドライエッチングタイム（Ｄ）でエッチングして初期状態に戻す方法である。
　なお、（１），（２）の
いずれ
　そして、このような洗浄を実施する場合には、ウエハを搭載しない状態のボート４をプロセスチューブ１内に搬入し、プロセスチューブ１のほか、石英ボート４，保温筒５等も一緒に洗浄することができる。また、本実施例の場合、洗浄ガスを通常のガス供給系を用いてプロセスチューブ１内に導入し、ガス排気系を介して排出しているので、このガス供給系特にノズル２ａ及びガス排出系をも同時に洗浄することができる。特に、ノズル２ａについては、従来のように弗硝酸によるウェットエッチングによると、ガス噴出口の大きさが洗浄回数を重ねる毎に大きくなり、ガス噴出量やフローパターン等が変わってくるおそれがあり、従来は所定の寿命毎に交換を要していたが、本発明によればそのような弊害はなく、ノズル２ａの洗浄を装置に備えつたけまま実行でき、しかもその寿命を長くすることができる。
　ここで、洗浄を行なう場合には、下記の２通りの方法があり、その一つは洗浄ガスの供給と同時に排気を行なうスルー方式（連続排気方式）であり、他の一つはプロセスチューブ１内に洗浄ガスを充満させてドライエッチングを実行し、その後に排気を行なう方式である。
　スルー方式でない方式を例にとり説明すると、先ず、エッチングすべき石英ボート４等をプロセスチューブ１内にロードした状態とし、供給側のバルブＶを閉とし、ガス導出管２ｂに接続されているロータリポンプＲ．Ｐ，メカニカルブースタポンプＭ．Ｂ．Ｐを駆動してプロセスチューブ１内を１〜１０Ｔｏｒｒ程度の圧力とする。この後、排出側バルブを閉とし、供給側バルブを開として、（ＣｌＦ３＋Ａｒ）の混合ガスをプロセスチューブ１内に導入する。そして、供給圧力と同圧力となるまでバルブを開のままとし、ガス流入が跡絶えたときにバルブを閉とする。その後、ヒータ３の昇温によって２００℃〜５００℃としてエッチングを開始する。エッチング終了後は、排出側バルブを開とし、ポンプ駆動によって排気し、その後、ガス置換を行なうために、真空引きとＮ２パージとを２回程度繰り返すことで洗浄工程が終了することになる。
　なお、
このような
　ここで、この洗浄ガスを用いた洗浄では、そのエッチングレートがエッチング温度とＣｌＦ３の濃度とにより定まるので、予めシーケンスを組み込んだプロセスコントローラにて、プロセスの種別毎に洗浄条件を事前に設定しておき、このようにしてＩＮ−ＬＩＮＥで洗浄工程を実施することが好ましい。
　特に、用いる装置，プロセス（どのような膜をどの程度エッチングするか）により上記温度，濃度を設定する必要があり、したがって、そのような特性を見極めた上で実施する必要がある。また、プロセスチューブ１のどの位置にエッチングすべき膜がどの程度の厚さで形成されているかによっても条件が異なり、必要に応じて、プロセスチューブ１内に導入すべき洗浄ガスのノズルの形状と位置とを変えて実施することが好ましい。
　ここで、上記エッチングレートに関する実験例について説明する。
　この実験は、ウエハ上に下記の２種類の膜を形成しておき、このウエハを垂直状態に立てて支持し、かつ、２０ｍｍ間隔で配列した容器内に洗浄ガスをスルー方式によって供給して行なった。
＜実験例１＞
　シリコンＳｉ基板上にＳｉＯ２膜、さらにその上にＰｏｌｙ−Ｓｉ膜を形成したウエハを、下記の条件にて洗浄した。すなわち、処理温度１８℃，処理圧力１０Ｔｏｒｒ，ＣｌＦ３；０．４ｌ／ｍｉｎ，Ａｒ；１．６ｌ／ｍｉｎ，希釈度２５％，エッチング時間１２０秒の条件下での結果は下記の通りである。
上記のように、Ｐｏｌｙ−Ｓｉ膜と下地ＳｉＯ２膜との間で、ＣｌＦ３のガスに対して、Ｐｏｌｙ−
Ｓｉ
＜実験例２＞
　Ｓｉ基板上にＳｉＮ膜を形成したウエハを、下記の条件で洗浄した。すなわち、処理温度１５０℃，処理圧力１０Ｔｏｒｒ，ＣｌＦ３；０．４ｌ／ｍｉｎ，Ａｒ；１．６ｌ／ｍｉｎ，希釈度２５％，エッチング時間１５分で実験した結果は下記の通りである。
　上記の測定点はウエハ中心であり、その端部はエッチング済みとなっていたが、中央部のエッチングは不良であった。これは、ウエハの設定方法が良好でなく、ガスがウエハ上に均一に供給されずに端部のみエッチングされたものと思われ、設定等を適宜変えれば良好な結果が得られると思われる。なお、エッチング速度は、Ｍａｘ８．６Å／ｍｉｎと推定される。
　このように、この洗浄ガスを用いれば、多結晶シリコン，シリコン窒化膜等のドライエッチングによる洗浄が確実に実施できることが確認できたが、この洗浄ガスは、上記反応生成物だけでなく、濃度，温度条件によって各種反応生成物の洗浄に適用可能である。
　さらに、上記実施例のように排気系に洗浄ガスを通すことによって、この排気系をも洗浄することが出来る。
　ここで、排気系の現状について説明すると、現状ではメカニカルブースターポンプＭ．Ｂ．ＰとロータリーポンプＲ．Ｐの組み合わせによって使用されているが、プロセスを維持していく上で非常に問題が多い部分となっている。
　特に、反応生成物がロータリーポンプの潤滑油に混入し、排気性能が悪化し、また、ロータリーポンプの潤滑油から油の逆拡散が生じ、ウエハの膜質の悪化につながる等の問題がある。
　以下、低圧ＣＶＤでの各種プロセスの問題点について説明すると、
（ａ）ポリシリコン（多結晶Ｓｉ）
　供給ガスであるシランＳｉＨ４は、大気の侵入による燃焼によってＳｉＯ２を発生し、これがポンプ内又は配管等の詰りを発生させる。
（ｂ）シリコン窒化膜（ＳｉＮ）
　反応副生成物として塩化アンモニウムを発生し、これが配管やポンプの冷たい壁面に付着する性質があり、ひどい場合にはロータとケースの間に挟まれてポンプを停止させることがある。
（ｃ）酸化膜（ＳｉＯ２）
　ポリシリコンと同様な問題の他に、ＬＴＯ（Ｌｏｗ　Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　Ｏｘｉｄｉｚａｔｉｏｎ）の場合にはパーティクルの発生が多く、未反応ガスと共に流入する。
（ｄ）シリコンエピタキシャル
　多量にＨ２を使用するので、ポンプには未反応のＨ２とＨＣｌの混合ガスが多く流入し、大気の流入があると塩素と化合して腐蝕性生成物をつくる。
　このように各種プロセスによって排気系に生成物が排出され、排気管の目詰まり等の弊害を引き起こしている。そこで、本発明に使用される洗浄ガスを、この排気系にも通すことで、ドライエッチングによる洗浄が可能と
なる
　なお、ロータリーポンプＲ．Ｐでの油の逆拡散を防止するため、従来はＮ２ガスを使用してパージしているが、洗浄時には前記洗浄ガスを希釈ガスで適当に希釈させて使用することが好ましい。
　なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。
　本発明が適用される反応炉としては、上記実施例のような二重管方式のプロセスチューブでなく、単一のプロセスチューブを使用したもの、あるいは横型炉（拡散，ＣＶＤ等を問わず）、バレル型等各種の反応炉の洗浄に適用可能である。
　また、反応炉の洗浄にあたって、備え付けのガス供給系，ガス排気系を使用するものであれば、ノズル，ガス排気管等の洗浄も併せて実行できる点で好ましいが、例えばノズル等は洗浄すべき膜形成位置，その厚さによって洗浄専用ノズルを使用することもできる。
［発明の効果］
　以上説明したように、本発明によれば
ＣｌＦ３
【図面の簡単な説明】
　第１図は、本発明方法を実施するための反応炉の一実施例であるシリコンエピタキシャル成長装置の概略説明図、
　第２図は、プロセスチューブの詳細を説明するための概略説明図、
　第３図は、第１図のプロセスチューブに接続されるガス供給系及びガス排気系を説明するための概略説明図、
　第４図乃至第６図は、それぞれプロセス毎のオペレーションタイムとドライエッチングタイムを説明するための概略説明図である。
　１……プロセスチューブ、
　２ａ……ノズル、２ｂ……ガス導出管、
　１０……ガス供給管。