【事件の表示】
　特許第３２８２８６５号「高強度極細線用高炭素鋼の製造方法」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２８２８６５号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１、手続の経緯
　本件特許第３２８２８６５号は、平成５年１月１２日の特許出願に係るものであって、平成１４年３月１日に特許権の設定の登録がされたものであり、その後、新日本製鐵株式会社より特許異議の申立てがなされた。
　そこで、当審より特許取消理由が通知され、その指定期間内である平成１５年９月９日に訂正請求がなされ、当審より特許異議申立人に対して審尋がなされ、回答書が提出されたものである。
　
２、訂正請求について
２−１、訂正の内容
　特許権者が求めている訂正の内容は、本件特許の願書に添付した明細書(以下、単に「明細書」という。)の段落【００１９】の、「そのためには、特公昭６３−１８６４６号公報、特開昭６０−１８４６１７号公報、特開平４−１１０４１３号公報で提案しているように、溶鋼中に混入するＡｌ総量を規制する必要があり、このため、本発明では５ｇ／ｔｏｎ以下にする必要がある。」を、「そのためには、溶鋼中のＡｌ総量を規制する必要があり、このため、本発明では撹拌精錬処理後のＡｌ量を５ｇ／ｔｏｎ以下にする必要がある。」に訂正するというものである。
　
２−２、訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正は、明細書の「発明の詳細な説明」の欄において、Ａｌ量についての記載を特許請求の範囲の記載と整合するように訂正するものであるから、この訂正は、明りょうでない記載の釈明に該当するとともに、願書に添付した明細書及び図面に記載された事項の範囲内のものであって、新規事項の追加に該当するものではなく、かつ、実質上特許請求の範囲を拡張または変更するものでもない。
　
２−３．訂正の適否についてのまとめ
　したがって、上記訂正は、平成６年改正法附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年改正法による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項に規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３、特許異議の申立てについての判断　
３−１、本件発明　
　上記のとおり訂正が認められるから、本件特許に係る発明（以下、「本件発明」という）は、前記訂正請求書に添付された訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載された次のとおりのものである。
「重量組成で、Ｃ：０．７〜１．０％、Ｓｉ：０．１５〜０．３５％、Ｍｎ：０．３〜０．９％を含む高炭素鋼の製造方法において、溶銑予備処理を施しＰ：＜０．０２０％、Ｓ：＜０．０２０％に低減した溶銑を転炉にて吹錬し、出鋼時にＳｉ，Ｍｎを含む合金を添加して脱酸並びに成分調整を行った溶鋼に、ＣａＯ−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３系のフラックスを加え不活性雰囲気内にてＡｒガスを吹込み撹拌精錬処理を行う際に、
ａ：撹拌精錬処理後の溶鋼中のＡｌ量が５ｇ／ｔｏｎ以下であること。
ｂ：撹拌精錬処理後の溶鋼中のＭｎ／Ｓｉが１．７以上であること。
ｃ：撹拌精錬処理後のスラグ組成が
０．９≦（ＣａＯ／ＳｉＯ２）≦１．５
９−５（ＣａＯ／ＳｉＯ２）≦Ａｌ２Ｏ３（％）≦１７−７（ＣａＯ／ＳｉＯ２）
であること。
ｄ：撹拌精錬処理時に非Ａｌ２Ｏ３系耐火物を内張りした取鍋を使用すること。
として撹拌精錬処理し、その後、得られた溶鋼を直ちに連続鋳造し、鋳片内部が凝固を完了する前の段階で連続的に鍛圧加工し、得られた鋳片の中心部の炭素の偏析率が０．８０〜１．０５、全酸素量が２５ｐｐｍ以下の鋳片とすることを特徴とする高強度極細線用高炭素鋼の製造方法。」
　
３−２、申立ての理由及び当審の取消理由の概要
　特許異議申立人は、証拠方法として甲第１〜６号証を提出し、本件発明は、甲第１〜６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであり（申立て理由１）、また、本件特許の明細書には記載不備が存在するから、本件特許は、特許法第３６条第４項及び第５、６項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものである（申立て理由２）と主張している。
　そして、当審において通知した取消理由は、申立て理由１、２と同趣旨のものである
（以下、「取消理由１、２」という）。
　
３−３、引用刊行物の記載事項
　当審が通知した取消理由に引用された刊行物１〜６（特許異議申立人が提出した甲１〜６号証に対応する）には、次の事項が記載されている。
３−３−１、刊行物１：「製鋼反応協議会第９２回研究会資料」（昭和６２年０５月２０日、日本学術振興会発行）５−１〜５−１８頁（甲第１号証）
　高炭素Ｓｉキルド鋼における介在物の形態制御に関し、次の（イ）〜（ト）のように記載されている。
（イ）「１．緒言
　・・・スチールタイヤコード用鋼は、０.１５〜０.３８ｍｍΦの極細線領域までの伸線加工や撚線加工に耐えうる品質が要求され、断線の原因となる非延性な非金属介在物の低減は重要な課題である１）。
　当社に於て、・・・ＬＦのスラグ精錬機能を活用した製造技術を確立した２）。
　本報告では、脱酸剤添加からスラグ精錬にかけての介在物の挙動と形態制御方法について、小型高周波炉を用いた基礎実験および実炉における溶製結果をもとに報告する。
２．目標介在物組成の検討
　・・・断線の原因となる介在物は主にＡｌ２Ｏ３・・・系酸化物であり、耐火物を構成するＡｌ２Ｏ３粒子を起源とする・・・。したがって、介在物の混入源となる耐火物を非Ａｌ２Ｏ３質に変更するなど・・・のほか、生成する介在物を延性がありしかも高融点の相を晶出しない組成に制御する必要がある。」（５−１頁１〜１８行）
（ロ）タイヤコード用鋼の化学組成（ｗｔ．％）という表題の表１（５−２頁）には、
鋼種ＫＳＣ７０が、Ｃ：０.７０、Ｓｉ：０．２０、Ｍｎ：０.５５、Ｐ：０.０１２、Ｓ：０.００５であることが記載されている。
（ハ）「３．小型高周波炉実験・・・
３．１．脱酸剤添加時の介在物の生成
（１）実験方法
・・・溶解は高周波誘導炉によりＡｒ雰囲気下で行い、・・・高周波炉の耐火物はマグネシア系である。
（２）実験結果
　脱酸剤添加直後の介在物の組成変化を図４に・・・示す。・・・ＦＳｉ−３およびＦＳｉ−１＋Ａｌの場合、・・・時間とともに介在物中のＡｌ２Ｏ３濃度は増加している。」（５−３頁７行〜５−４頁１０行）
そして、図４には脱酸剤添加直後の介在物の組成変化の図が示されている。
（ニ）使用フラックス組成（ｗｔ．％）という表題の表３（５−６頁）には、
ＣａＯ−ＳｉＯ２系はＣａＯ：４３.３、Ｓｉ０２：５３.２、Ａｌ２Ｏ３：２.４であることが記載されている。
（ホ）「４．実炉溶製結果１３）
（１）溶製方法
　当社加古川製鉄所において、図１５に示す溶銑処理−転炉−ＬＦ−ブルームＣＣの工程で溶製した。ＬＦは、アーク加熱とともに上吹きＡｒバブリングによるスラグ精錬機能を有している。
　ＬＦにおける処理工程の概要を図１６に示す。転炉出鋼時にフェロマンガン、フェロシリコンにより出鋼脱酸と成分調整を行い、・・・、造滓する。造滓後のスラグ組成がＣａＯ−ＳｉＯ２系でＣａＯ／ＳｉＯ２≒１になるように調整し、アーク加熱による昇温と上吹き撹拌によるスラグ精錬を行った。」（５−１０頁１〜１０行）
そして、図１５にタイヤコード用鋼の製造工程が、図１６にタイヤコード用鋼のＬＦ処理工程概要が示されている。
（ヘ）「ＬＦ処理後における酸素活量ａ０と取鍋スラグの塩基度との関係を図１７に示す。ＴａｙｌｏｒらによるＣａＯ−Ｓｉ０２−Ａｌ２Ｏ３系のａｓｉｏ２値より求めた平衡酸素活量を図に併せて示した。ａｏは取鍋スラグとほぼ平衡しているか、それより若干低いレベルにある。」（５−１１頁の２〜５行）
（ト）「介在物中Ａｌ２Ｏ３濃度を図１、２に示した目標の２０％にするためには、・・・溶鋼中の［Ａｌ］および加熱精錬時のスラグ組成を制御する必要がある。図２０に連鋳タンディッシュ内でのsol.Ａｌ分析値と介在物中Ａｌ２Ｏ３濃度の関係を示す。Sol.Ａｌが高い程Ａｌ２Ｏ３濃度は増加し、sol.Ａｌを約４ｐｐｍにすることによって介在物中のＡｌ２Ｏ３濃度を目標の約２０％にすることができる。・・・
このように、［Ａｌ］はスラグ中Ａｌ２Ｏ３濃度と塩基度によりコントロールすることができる。図２２にスラグ中Ａｌ２Ｏ３濃度と介在物中Ａｌ２Ｏ３濃度との関係を示す。スラグ塩基度約１では、スラグ中Ａｌ２Ｏ３濃度を約８％にコントロールすることにより、介在物中Ａｌ２Ｏ３濃度を適正なしベルに制御することが可能である。
　図２３には、鋳片の介在物中Ａｌ２Ｏ３濃度と線材での非延性介在物指数との関係を示す。以上の方法により介在物中Ａｌ２Ｏ３濃度を約２０％に制御した結果、加工時に断線回数の少ない高品質の線材が得られている。」（５−１２頁１７行〜５−１４頁６行）
そして、図２０に［Ａｌ]solと介在物中Ａｌ２Ｏ３濃度との関係が、図２２にスラグ中Ａｌ２Ｏ３濃度と介在物中Ａｌ２Ｏ３濃度との関係が、図２３に介在物中Ａｌ２Ｏ３濃度と非延性介在物指数との関係が示されていている。
　
３−３−２、刊行物２：特公昭５７−３５２４３号公報（甲第２号証）
　スチールタイヤコード用鋼の製造法に関し、「１　出鋼時Ａｌの完全規制を行う
本発明においては脱酸剤としてＡｌ，Ａｌ合金を全く使用せず、鋼中のＡｌ２Ｏ３の形成を阻止する点に大きな特徴を有する。・・・Ａｌベースで５ｇ／Ｔ−Ｓ以下にする必要がある。すなわちＡｌ分が５ｇ／Ｔ−Ｓより多く添加されるとＡｌ２Ｏ３の硬質部分を含んだ介在物となってしまう。」（２頁４欄２１〜２９行）ことが記載されている。
　
３−３−３、刊行物３：特公昭５７−２２９６９号公報（甲第３号証）
　「極細線にまで線引加工することのできる伸線性の良好な高炭素鋼の製造方法」（１頁２欄５〜６行）において、「Ｍｎ／Ｓｉ比を１.７以上に限定した理由は、・・・線材圧延する過程で、製鋼段階での脱酸処理中に生成された介在物が、細長く延伸し、製品線材の伸線性が著しく向上するが、Ｍｎ／Ｓｉ比が１.７未満の場合には、延伸の困難なＳｉＯ２系介在物が増加し、製品線材の伸線性を著しく阻害することが判ったからてある。」（２頁４欄１１〜１７行）ことが記載されている。
　
３−３−４、刊行物４：「ＣＡＭＰ−ＩＳＩＪ」ｖｏｌ.４（１９９１）２９６頁（甲第４号証）
「１．緒言
　高炭素鋼線材の冷間伸線加工中に生じるカッピー断線は素材内部の中心偏析の影響が大きく、伸線加工性向上の点から偏析改善の必要性は一層拡大している。・・・連続鍛圧技術は鋳片における中心偏析の生成を制御できる。」（１〜４行）ことが記載されている。
　
３−３−５、刊行物５：「ＣＡＭＰ−ＩＳＩＪ」Ｖｏｌ.２（１９８９）１１６６〜１１６８頁（甲第５号証）
　「未凝固大圧下法による連鋳鋳片中心偏析の改善」（表題）に関し、次の事項が記載されている。「Ｆｉｇ.１に示すように、圧下金型を用いて未凝固部を繰り返し連続的に圧下する方法を用いた。Ｔａｂｌｅ １に実験条件を示す。実験は棒線材を中心に炭素濃度が０.０５％〜１.００％の広い範囲で行い、圧下量、圧下比および溶鋼過熱度の中心偏析に及ぼす影響を調査した。」（１１６６頁の２．実験方法の項）、「大圧下をさらに加えると中心偏析はほぼ完全に消失しており顕著な改善効果が認められた。」（１１６７頁１〜２行）、「Ｆｉｇ.２に鋳片の中心部から採取したΦ５ｍｍのドリルサンプルの炭素濃度の分析結果を示す。大圧下することで、安定してＣ／Ｃｏ＝１.０に近い鋳片を製造可能であることがわかる。」（１１６７頁６〜９行）
　
３−３−６、刊行物６：特開平４−１４３２４９号公報（甲第６号証）
　「伸線時の線形が１００〜１０μｍの超極細高炭素鋼線およびそのの製造方法」（２頁左上欄９〜１０行）に関し、「スチールコード等の極細伸線材は、伸線加工中に材料の中心部に最大の引張応力がかかるため、材料の中心偏析帯を起点としたいわゆるカッピー断線が発生する。・・・しかし、現行の製鋼連続鋳造法においては・・・中心偏析帯を完全になくすことは不可能である。一方、電子ビーム溶解法においては・・・中心偏析は発生ぜず、中心偏析の影響をうけない組織となる。」（５頁左上欄７行〜右上欄２行）こと、「鋼中の全酸素を低減することで脱酸生成物ひいては非金属介在物個数を低減することが可能である。」（５頁右上欄９〜１１頁）ことが記載されている。
　
４、対比・判断
４−１、取消理由１について
　本件発明は、「【０００４】・・・近年、タイヤコードの極細線化と高強度化の一層の進行により、介在物の軟質化だけでなく、介在物量，酸素量の低減が要求されるようになり、介在物の組成制御のみでは不十分となっている。」という従来技術の認識のもとに、攪拌精錬処理を行う際に、特に、攪拌精練処理後の溶鋼中のＡｌ量を前記ａのようにするとともにスラグ組成を前記ｃのようにすることにより、鋳片の全酸素量が２５ｐｐｍ以下で、「直径５．５ｍｍの線材中の３μｍ以上の合計介在物個数指数は１０以下と非常に低位」（段落【００４０】参照）な極細線用高炭素鋼が製造できるものである。なお、本件発明における溶鋼中のＡｌ量は、本件特許の明細書の段落【００１９】の「溶鋼中のＡｌ総量を規制する必要があり、このため、本発明では撹拌精錬処理後のＡｌ量を５ｇ／ｔｏｎ以下にする必要がある。」との記載より、Ａｌ総量であるといえる。
　これに対し、刊行物１には、前記摘記した記載を総合すると、
　重量組成で、Ｃ：０．７％、Ｓｉ：０．２％、Ｍｎ：０．５５％、Ｐ：０.０１２％、Ｓ：０.００５％を含む高炭素鋼の製造方法において、溶銑予備処理を施しＰ、Ｓを低減した溶銑を転炉にて吹錬し、出鋼時にＦｅＳｉ，ＦｅＭｎを添加して脱酸並びに成分調整を行った溶鋼に、ＣａＯ−ＳｉＯ２系のフラックスを加え不活性雰囲気内にてＡｒガスを吹込み撹拌精錬処理を行う際に、
イ：撹拌精錬処理後の溶鋼中のSol.Ａｌ量が４ｐｐｍであること。
ロ：撹拌精錬処理後のスラグ組成が、ＣａＯ／ＳｉＯ２＝１、Ａｌ２Ｏ３＝８％であること。
ハ：撹拌精錬処理時に非Ａｌ２Ｏ３系耐火物を内張りした取鍋を使用すること。
として撹拌精錬処理し、その後、得られた溶鋼を直ちに連続鋳造して鋳片とする高強度極細線用高炭素鋼の製造方法。
が記載されているといえるものであり、攪拌精錬時の溶鋼中のＡｌ量およびスラグ組成を制御する点で本件発明と共通するものであるといえる。
　しかしながら、前記のような刊行物１に記載のものは、生成する介在物を延性がありしかも高融点の相を晶出しないＡｌ２Ｏ３：２０％の組成に形態制御するために、溶鋼中のＡｌ量およびスラグ組成を制御するものであり、そのため溶鋼中のＡｌ量をSolＡｌ量で最適値の約４ｐｐｍ（ｔｏｎあたりに換算すると４ｇ）とするものであって（前記摘記した（イ）や（ト）参照）、４ｐｐｍより少ない量に低減するものではない。しかも、刊行物１には、Ａｌ２Ｏ３中のＡｌも含めたＡｌ総量については記載されておらず、それが５ｇ以下かどうかも不明である。この点に関し、刊行物２には、撹拌精錬処理後の溶鋼中のＡｌ量を５ｇ／ｔｏｎ以下とすることが記載されているが、この刊行物２に記載のものは、鋼中のＡｌ２Ｏ３の形成を阻止するためＡｌ量を低減するものであって（摘記した記載参照）、介在物中のＡｌ２Ｏ３の割合を制御するためではないから、刊行物２の記載によっても、刊行物１に記載のものにおいて本件発明の前記ａのようにすることが示唆されるものではない。
　さらに、刊行物１には、撹拌精錬処理によって酸素量をどうするかについても記載されていない。酸素量を低減することで介在物の個数を低減できることは刊行物６に記載されているように周知の技術事項であるが、刊行物６には電子ビーム溶解で鋼中酸素量を低減することが記載されており、転炉にて吹錬した溶鋼にフラックスを加えて撹拌精錬処理を行う際に、酸素量を低減することに関しては何ら記載されていない。
　その他の刊行物３にはＭｎ／Ｓｉ比について記載され、刊行物４、５には、連続鋳造に際し、鋳片内部が凝固を完了する前の段階で連続的に鍛圧加工し、得られた鋳片の中心偏析を改善することが記載されているが、本件発明の前記攪拌精錬処理後の溶鋼中のＡｌ量およびスラグ組成に関しては何ら記載されていない。
　そうすると、刊行物１に記載のものにおいて、撹拌精錬処理を行う際に、攪拌精練処理後の溶鋼中のＡｌ量を前記ａのようにするとともにスラグ組成を前記ｃのようにすることは刊行物２〜６に記載された技術事項を参酌しても当業者が容易になし得るものとはいえない。
　そして、本件発明は、そのようにしたことにより、前記のように鋳片の全酸素量が２５ｐｐｍ以下で、直径５．５ｍｍの線材中の３μｍ以上の合計介在物個数指数は１０以下と非常に低位な極細線用高炭素鋼が製造できるものである。
　したがって、本件発明は、刊行物１〜６に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではないから、取消理由１によって本件特許を取り消すことはできない。
　
４−２、取消理由２について
　取消理由２は、Ａｌ量に関し、特許請求の範囲では、「撹拌精錬処理後の溶鋼中のＡｌ量が５ｇ／ｔｏｎ以下」と記載され、溶鋼中のＡｌ量で定義されているが、本件特許の明細書の段落【００１９】では、「溶鋼中に混入するＡｌ総量を規制する必要があり、このため、本発明では５ｇ／ｔｏｎ以下にする必要がある。」と記載され、（外から）混入されるＡｌ量として説明されているので、Ａｌ量の定義が不明瞭であるというものであるが、
段落【００１９】の記載は、上記のように「溶鋼中のＡｌ総量を規制する必要があり、このため、本発明では撹拌精錬処理後のＡｌ量を５ｇ／ｔｏｎ以下にする必要がある。」と訂正され、Ａｌ量が溶鋼中のＡｌ量を示すことが明確になった。
　したがって、本件特許の明細書の記載に不備があるものではないから、取消理由２によって本件特許を取り消すことはできない。
　
５、むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては、本件発明に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、上記のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年６月９日（２００４．６．９）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
高強度極細線用高炭素鋼の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　重量組成で、Ｃ：０．７〜１．０％、Ｓｉ：０．１５〜０．３５％、Ｍｎ：０．３〜０．９％を含む高炭素鋼の製造方法において、溶銑予備処理を施しＰ：＜０．０２０％、Ｓ：＜０．０２０％に低減した溶銑を転炉にて吹錬し、出鋼時にＳｉ，Ｍｎを含む合金を添加して脱酸並びに成分調整を行った溶鋼に、ＣａＯ−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３系のフラックスを加え不活性雰囲気内にてＡｒガスを吹込み撹拌精錬処理を行う際に、
　ａ：撹拌精錬処理後の溶鋼中のＡｌ量が５ｇ／ｔｏｎ以下であること。
　ｂ：撹拌精錬処理後の溶鋼中のＭｎ／Ｓｉが１．７以上であること。
　ｃ：撹拌精錬処理後のスラグ組成が
　　０．９≦（ＣａＯ／ＳｉＯ２）≦１．５
　　９−５（ＣａＯ／ＳｉＯ２）≦Ａｌ２Ｏ３（％）≦１７−７（ＣａＯ／ＳｉＯ２）
であること。
　ｄ：撹拌精錬処理時に非Ａｌ２Ｏ３系耐火物を内張りした取鍋を使用すること。
として撹拌精錬処理し、その後、得られた溶鋼を直ちに連続鋳造し、鋳片内部が凝固を完了する前の段階で連続的に鍛圧加工し、得られた鋳片の中心部の炭素の偏析率が０．８０〜１．０５、全酸素量が２５ｐｐｍ以下の鋳片とすることを特徴とする高強度極細線用高炭素鋼の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、非延性の介在物が少く、全酸素量が低く、鋳片中心部の偏析がない、伸延性に優れた高強度極細線用高炭素鋼の製造方法に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　自動車用タイヤコード等に使用されている高炭素鋼線材は、直径約５．５ｍｍまで熱間圧延し、その後、パテンティングを施しながら数回の冷間引抜加工（伸線加工）を行い、最終的に直径０．１５ｍｍの極細線まで伸線される。
　この伸線加工時に、鋼中に伸延しにくい硬質な非金属介在物が存在していると断線の原因となる。このため、伸線加工時に断線の原因とならないよう鋼中の介在物を微細化するために、脱酸生成物の形態を熱間圧延時に延性の良好な組成であるＡｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２−ＭｎＯの３元系状態図のスペサータイト領域に制御する必要があった。
　【０００３】
　このように、脱酸生成物の形態をＡｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２−ＭｎＯの３元系状態図のスペサータイト領域に制御する方法として精錬時の溶鋼内のＡｌ，Ｓｉ，Ｍｎ量を制御する方法が提案されている（特公昭５４−７２５２号公報）。また、溶鋼中に添加する合金鉄中のＡｌ量を溶鋼１ｔｏｎ当り１０〜５０ｇに規制することによってスペサータイト領域の介在物に制御する方法（特公昭５２−１７４９０号公報）、それに加えて、Ｍｎ／Ｓｉ＞１．７に規制し制御する方法（特公昭５７−２２９６９号公報）が提案されている。
　【０００４】
　上記の方法では、Ａｌ量が規制され精錬中の溶鋼の脱酸は添加されたＭｎ，Ｓｉで行われるため、脱酸後の溶鋼中の溶存酸素量は高く鋳片の清浄性が悪化する問題がある。
　近年、タイヤコードの極細線化と高強度化の一層の進行により、介在物の軟質化だけでなく、介在物量，酸素量の低減が要求されるようになり、介在物の組成制御のみでは不十分となっている。また組成制御についても、スペサータイト領域の介在物になるようにＡｌ量を規制はしているが、脱酸前の溶鋼中の溶存酸素量の差によるＡｌ２Ｏ３生成量のばらつきや、Ａｌ溶解時の局部的なＡｌの濃化により、精錬中、鋳造中に生成する介在物の形態がばらつく問題がある。
　【０００５】
　溶鋼の脱酸方法の改善方法としては、真空アーク脱ガス装置にてＣａＯ−ＳｉＯ２系スラグ、フラックスを用い、溶鋼中に添加されるＡｌ総量を１０ｇ／ｔｏｎ以下に規制する方法（特公昭６３−１８６４６号公報）、使用する耐火物を非Ａｌ２Ｏ３系にする方法（特開昭６２−２０３６４７号公報）が提案されている。
　【０００６】
　上記のように真空アーク脱ガス装置を用いて処理を行うと、低酸素化は可能であるが、真空処理中に溶鋼中の炭素の脱酸力がＡｌの脱酸力より強まり、このため、耐火物、スラグ等に含まれるＡｌ２Ｏ３が炭素により還元され、溶鋼中の溶存Ａｌ濃度が増加する。この溶存Ａｌは処理後の温度低下により鋳造中に酸素と結びついて再びＡｌ２Ｏ３となり、鋳片中に非延性な介在物として残留する問題がある。たとえ、非Ａｌ２Ｏ３系の耐火物を用いても、転炉スラグの混入や、合金鉄中のＡｌによるスラグ中のＡｌ２Ｏ３の存在は不可避であり、このため溶鋼中のＡｌ量を低位にすることは難しい。
　【０００７】
　また、他の溶鋼の脱酸方法の改善方法として、Ａｒガス吹込みによる取鍋精錬法において、酸素の混入を規制し、高融点のＣａＣ２等を含む還元性スラグに、滓化促進のため低融点のアルカリ金属の弗化物、酸化物、アルカリ土類金属の弗化物を５〜３０重量％（以下単に％と記す）添加した合成スラグを用いて脱酸した後、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒを適量添加して、延性の良好な介在物に制御する方法（特開昭５３−７６１９６号公報）や、Ａｌ量完全規制の下（５ｇ／溶鋼ｔｏｎ）でＣａＯ含有フラックスを吹込んで予備脱酸した後、Ｃａ、Ｍｇ又は希土類元素を微量吹き込んで延性の良好な介在物に制御する方法（特公昭５７−３５２３４号公報）が提案されている。
　【０００８】
　上記の方法では、介在物の形態制御に使用する脱酸元素の活性度が極めて高く、脱酸元素の添加量が介在物の形態に大きく影響するため、延性の良好な介在物に安定して制御することが困難である。また、予備脱酸に使用するＣａＣ２等を含む還元性スラグやＣａＯ含有フラックスは、巻込まれたり、吹込まれた際に完全には浮上できず、その後の脱酸生成物と凝集、合体しなければ硬質な介在物になる問題がある。
　【０００９】
　また、溶鋼の酸素量の低減方法として、溶鋼中のＡｌ総量を溶鋼ｔｏｎ当り１０ｇ以下にし、炉外精錬時のスラグ組成をＣａＯ−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３系で、（ＣａＯ／ＳｉＯ２）≧１．５、（ＦｅＯ＋ＭｎＯ）≦３％とすると共に、介在物の組成制御の点から、ＣａＯ量の増加につれスラグ中のＡｌ２Ｏ３が還元され鋼中のＡｌ濃度が高まり、鋳造時に生成する介在物のＡｌ２Ｏ３量が増え硬質化するのを防ぐため、スラグ中のＡｌ２Ｏ３量の上限として、３．０≧（ＣａＯ／ＳｉＯ２）≧１．５のときＡｌ２Ｏ３≧１６％−４（ＣａＯ／ＳｉＯ２）％、（ＣａＯ／ＳｉＯ２）＞３．０のときＡｌ２Ｏ３≦４％とし、かつ、精錬後溶鋼中のＡｌ総量を１０ｇ／ｔｏｎ（溶鋼）以下にすることが提案されている（特開昭６０−１８４６１７号公報）。
　【００１０】
　上記の方法によれば、スラグが（ＣａＯ／ＳｉＯ２）≧１．５とスラグａｓｉＯ２が低いため、溶鋼の酸素量は低下し、また、スラグ中のＡｌ２Ｏ３量を（ＣａＯ／ＳｉＯ２）の上昇にともない上限を低下させているため、溶鋼中のＡｌ濃度の上昇は抑えられ、Ａｌ２Ｏ３濃度の高い介在物の生成は防止できる。しかし、スラグ中のＣａＯ量が高く、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３量が低いため、スラグの融点が上昇し滓化性が悪く、精錬中のスラグ−溶鋼間の反応が十分には進行しない。また、スラグが精錬中に溶鋼内に巻込まれ、浮上できず鋳片内に取込まれ介在物となった場合、介在物はＣａＯ量が高く非延性で硬質になる問題がある。スラグの滓化性を良くするため、ＣａＦ２等の弗化物を混合することが考えられるが、弗化物を混合すると耐火物の溶損が増加し、耐火物が非延性で硬質な介在物として鋼中に混入する問題がある。
　【００１１】
　また、溶鋼中のＡｌ総量を溶鋼トン当り０．０１０ｋｇ以下にし、アーク加熱式取鍋精錬設備により、スラグ組成を（ＣａＯ／ＳｉＯ２）＝０．７〜０．９、Ａｌ２Ｏ３≦１０％として処理を行ったのち、連続鋳造設備にて鋳型内及び凝固末期で電磁撹拌しながら連続鋳造を行う方法が提案されている（特開平４−１１０４１３号公報）。
　【００１２】
　上記の方法では、溶鋼中のＡｌ量を規制し、また、スラグ組成を（ＣａＯ／ＳｉＯ２）＝０．７〜０．９とａｓｉＯ２を小さくし、Ａｌ２Ｏ３≦１０％とａＡｌ２Ｏ３の上限を決め、溶鋼中のＡｌ量を非常に低位に保つことにより、Ａｌ２Ｏ３濃度の高い介在物の生成を防止している。しかし、やはり、スラグのａｓｉＯ２が大きいため鋼中の酸素量は高く、また、溶鋼中のＡｌ量が低すぎる場合、脱酸生成物のＳｉＯ２濃度は高くなり、介在物は延性が悪く、熱延後に多量に微小な介在物が残存する問題がある。
　【００１３】
　これら鋼中の酸素量、非延性で硬質な介在物、介在物個数の問題の他に、鋳片の中心部の成分偏析の問題がある。特に炭素濃度の高い、高強度で極細線まで伸線される鋳片においては、中心偏析により延性が著しく悪化し、伸線時の断線につながる。中心偏析は、鋳片の最終凝固部となる厚み中心部で、Ｃ，Ｐ，Ｓ等の溶鋼成分が濃化して正偏析となって現れるもので、従来の連続鋳造法では避け難い品質欠陥のひとつであった。このような連続鋳造により得られる鋳片の中心偏析を軽減する技術としては，溶鋼の過熱度を低下させたり鋳型内溶鋼へ線材片を添加したりして等軸晶からなる凝固組織を鋳片内に形成する方法、鋳型内溶鋼やストランド内溶鋼を電磁撹拌することにより等軸晶を得る方法が広く普及している。しかし、これらの方法は、いずれも等軸晶からなる凝固組織を得ることで溶質の微細分散化を図り中心偏析を軽減しようとするものであるが、それぞれ一長一短があり、広く普及しているとはいえ偏析改善効果は必ずしも十分ではない。特開平４−１１０４１３号公報では連続鋳造設備にて鋳型内及び凝固末期で電磁撹拌しながら連続鋳造を行う方法が提案されているが、中心偏析率は１．０５を越え、炭素濃度の高い極細線まで伸線される素材においては不十分なものである。
　【００１４】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は上記のような問題点の解決を図ったもので、非延性の介在物が少なく、全酸素量が低く、鋳片中心部の偏析がない、伸延性に優れた高強度極細線用高炭素鋼を製造することを目的とするものである。
　【００１５】
　【課題を解決するための手段】
　本発明は、重量組成で、Ｃ：０．７〜１．０％、Ｓｉ：０．１５〜０．３５％、Ｍｎ：０．３〜０．９％を含む高炭素鋼の製造方法において、溶銑予備処理を施しＰ：＜０．０２０％、Ｓ：＜０．０２０％に低減した溶銑を転炉にて吹錬し、出鋼時にＳｉ，Ｍｎを含む合金を添加して脱酸並びに成分調整を行った溶鋼に、ＣａＯ−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３系のフラックスを加え不活性雰囲気内にてＡｒガスを吹込み撹拌精錬処理を行う際に、
　ａ：撹拌精錬処理後の溶鋼中のＡｌ量が５ｇ／ｔｏｎ以下であること。
　【００１６】
　ｂ：撹拌精錬処理後の溶鋼中のＭｎ／Ｓｉが１．７以上であること。
　ｃ：撹拌精錬処理後のスラグ組成が
　　０．９≦（ＣａＯ／ＳｉＯ２）≦１．５　　　　…（１）
　　９−５（ＣａＯ／ＳｉＯ２）≦Ａｌ２Ｏ３（％）≦１７−７（ＣａＯ／ＳｉＯ２）　…（２）
であること。
　【００１７】
　ｄ：撹拌精錬処理時に非Ａｌ２Ｏ３系耐火物を内張りした取鍋を使用すること。
として撹拌精錬処理し、その後、得られた溶鋼を直ちに連続鋳造し、鋳片内部が凝固を完了する前の段階で連続的に鍛圧加工し、得られた鋳片の中心部の炭素の偏析率が０．８０〜１．０５、全酸素量が２５ｐｐｍ以下の鋳片を製造することにより、熱間圧延後、冷間引抜伸線加工で断線することなく直径０．１５ｍｍの極細線まで伸線化することを可能とするものである。なお、偏析率とは（鋳片中心部の濃度）／（周辺部の濃度）である。
　【００１８】
　【作用】
　本発明における、Ｃ：０．７〜１．０％、Ｓｉ：０．１５〜０．３５％、Ｍｎ：０．３〜０．９％、Ｐ：＜０．０２０％、Ｓ：０．０２０％を含有する鋼材は、自動車用タイヤコード等に使用される高強度極細線用の高炭素鋼として好適なものである。
　【００１９】
　前述したように、非延性の硬質な介在物は第１にＡｌ２Ｏ３系介在物である。そのため、脱酸生成物としてＡｌ２Ｏ３系介在物を生成させないためには、鋼中のＡｌ濃度を低減させておくことが前提条件となる。そのために
は、溶鋼中のＡｌ
撹拌精錬処理後の
にした
　【００２０】
　このように、溶鋼中のＡｌ濃度が低い場合は、溶鋼中はＣＯ脱酸平衡、Ｓｉ脱酸平衡となるため酸素濃度が高くなり、酸素量として５０ｐｐｍ以上になる。そこで、溶鋼の酸素濃度を低下させる方法として、スラグ中のａｓｉＯ２を下げてスラグ−溶鋼スラグ反応により鋼中の酸素量を低下させる方法を試みた。ＣａＯ−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３系スラグでは、ＣａＯ／ＳｉＯ２を大きくすることによりａｓｉＯ２は小さくなる。図１に、精錬処理後スラグの（ＣａＯ／ＳｉＯ２）と連続鋳造後の酸素量の関係を示す。鋳片の酸素量は（ＣａＯ／ＳｉＯ２）を大きくするとともに低下する。鋳片での酸素量を２５ｐｐｍ以下にするには（ＣａＯ／ＳｉＯ２）を０．９以上にする必要があることがわかった。
　【００２１】
　多種のスラグ組成による実験結果より、精錬中のスラグ組成は溶鋼中の酸素量に影響を与えるだけでなく、鋼中の介在物組成、介在物個数にも影響を与えることがわかった。図２に示すように、精錬処理後スラグの（ＣａＯ／ＳｉＯ２）を増加させると、直径５．５ｍｍに熱間圧延された線材中の３μｍ以上のＡｌ２Ｏ３系介在物（Ａｌ２Ｏ３濃度＞５０％）の個数は増加し、その増加傾向はスラグ中のＡｌ２Ｏ３濃度が高いほど大きいことが分かった。なお、介在物指数とは線材断面での単位面積当たりの３μｍ以上の介在物個数である。
　【００２２】
　精錬処理後のスラグの（ＣａＯ／ＳｉＯ２）を増加させるとスラグ中のａｓｉＯ２は低下し、その結果、下式の（３）式のように、スラグ中のＡｌ２Ｏ３がＳｉにより還元され、溶鋼中のＡｌ濃度が増加するａｓｉＯ２が低く、スラグ中のＡｌ２Ｏ３濃度が高い程その傾向は強い。このため、脱酸生成物としてＡｌ２Ｏ３濃度の高い介在物が生成し、介在物の熱間圧延時の延性が低下するため、直径５．５ｍｍに熱間圧延された線材中の３μｍ以上の介在物の個数は増加することになる。
　【００２３】
　　Ａｌ２Ｏ３＋３／２
Ｓｉ
Ａｌ
　よって、非延性のＡｌ２Ｏ３系介在物がほとんど生成しないスラグ中のＡｌ２Ｏ３量の上限を下式（４）のように決めた。
　　Ａｌ２Ｏ３（％）≦１７−７（ＣａＯ／ＳｉＯ２）　　…（４）
　また、図３に示すように、精錬処理後スラグの（ＣａＯ／ＳｉＯ２）を低下させると、直径５．５ｍｍに熱間圧延された線材中の３μｍ以上のＳｉＯ２系介在物（ＳｉＯ２濃度＞８０％）の個数が増加し、その増加傾向はスラグ中のＡｌ２Ｏ３濃度が低いほど大きいことがわかった。特に（ＣａＯ／ＳｉＯ２）を０．９未満にすると鋼中酸素量が増加するため、ＳｉＯ２系介在物の個数は著しく増加する。
　【００２４】
　精錬処理後のスラグの（ＣａＯ／ＳｉＯ２）を低下させるとスラグ中のａｓｉＯ２は増加し、その結果、（３）式のようにはスラグ中のＡｌ２Ｏ３がＳｉにより還元されないため、溶鋼中のＡｌ濃度は低位のままとなる。スラグ中のＡｌ２Ｏ３濃度が低いほどその傾向は強い。このため、脱酸生成物としてＳｉＯ２濃度の高い介在物が生成し、介在物の熱間圧延時の延性が低下するため、直径５．５ｍｍに熱間圧延された線材中の３μｍ以上の介在物の個数は増加することになる。
　【００２５】
　よって、非延性のＳｉＯ２系介在物がほとんど生成しないスラグ中のＡｌ２Ｏ３量の下限を下式（５）のように決めた。
　　９−５（ＣａＯ／ＳｉＯ２）≦Ａｌ２Ｏ３（％）　　　…（５）
　図４に示すように、精錬処理後のスラグの（ＣａＯ／ＳｉＯ２）を増加させると、直径５．５ｍｍに熱間圧延された線材中の３μｍ以上のＣａＯ系介在物（ＣａＯ濃度＞５０％）の個数は増加し、特に（ＣａＯ／ＳｉＯ２）が１．５を越えるとＣａＯ系介在物の個数は著しく増加することがわかった。
　【００２６】
　精錬処理中にスラグが溶鋼中に巻込まれ、浮上せずに鋳片内に残存した場合、精錬処理後のスラグの（ＣａＯ／ＳｉＯ２）が高いと、ＣａＯ濃度の高い介在物となり、介在物の熱間圧延時の延性が低下するため、直径５．５ｍｍに熱間圧延された線材中の３μｍ以上の介在物の個数は増加することになる。
　よって、スラグは溶鋼中に巻込まれ鋳片内に残存しても熱間圧延時に延性があるように、スラグ中のＣａＯ／ＳｉＯ２１．５以下と決めた。
　【００２７】
　なお、溶鋼中のＭｎ／Ｓｉを１．７以上としたのは、１．７未満ではＳｉＯ２濃度の高い介在物が急増し伸線性を阻害するためである。
　一方、本発明では連続鋳造工程において、鋳片内部が凝固を完了する前の段階で連続的に鍛圧加工を行う連続鍛圧法を適用し、得られた鋳片の中心部の炭素の偏析率が０．８０〜１．０５にすることが必要である。連続鍛圧法は広範囲の濃化溶鋼の移動を阻止して中心偏析を有利に防止するもので、連続鋳造用の鋳型より引抜いた鋳片を連続鋳造するに当り、鋳片内部が凝固を完了する前の段階であって、固相率が０．５〜０．９を示す位置でδ／ｄ≧０．５（ここに、δ：鍛圧加工による総圧下量（ｍｍ）、ｄ：鍛圧位置における未凝固厚み（ｍｍ））を満足する圧下を施すものである。この方法によれば、内部割れや著しい負偏析の発生なしに中心偏析を容易に軽減し、偏析率を０．８０〜１．０５にすることができる。図５に本発明の精錬方法を施した後、連続鋳造工程における連続鍛圧の有無による鋳片中心部の炭素偏析率の変化と、その線材を直径０．１５ｍｍまで伸線した際の断線指数の関係を示す。断線指数とは製品単位重量当たりの断線回数である。連続鍛圧を行うことにより偏析率を１．０５以下にすると断線指数を著しく軽減することがわかった。なお、製品の強度を確保するため、偏析率を０．８０以上とする。
　【００２８】
　以上のように、本発明は主要な条件を限定した各工程を組合せることにより、はじめて極細線まで伸線性が優れている鋳片を生産することができる。
　【００２９】
　【実施例】
　溶銑予備処理によりＰ：＜０．０２０％、Ｓ：＜０．０２０％に低減した溶銑を複合吹錬転炉にて１８０ｔｏｎ吹錬し、出鋼時にＡｌ含有量の少ない（０．０１％以下）Ｆｅ−Ｓｉ合金を５００ｋｇ、Ｆｅ−Ｍｎ合金を１０００ｋｇ添加して脱酸並びに成分調整を行った。溶鋼はＡｌ２Ｏ３を含有してない耐火物を使用した取鍋に受鋼した。耐火物のスラグラインはマグネシア・カーボンレンガ、その他の壁、敷にはジルコン流し込み材を用いた。除滓後、ＣａＯ−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３系のフラックス２０００ｋｇを加え、不活性雰囲気内にてＡｒガスを吹込み撹拌精錬処理を行った。その後、この溶鋼を連続鋳造設備にて鋳造し、鋳片の中心部の炭素濃度を測定した。この鋳片は熱間圧延にて直径５．５ｍｍまで圧延され、線材中の３μｍ以上の非金属介在物個数を測定し、引き続き伸線加工して直径０．２５、０．２０、０．１５ｍｍの最終製品にした。
　【００３０】
　表１〜表８に、実施例と比較例の精錬処理後の溶鋼組成、精錬処理後のスラグの（ＣａＯ／ＳｉＯ２）及びＡｌ２Ｏ３濃度、直径５．５ｍｍ線材中の３μｍ以上の形態別介在物個数指数、連続鋳造後の酸素量、連続鍛圧の有無、鋳片のＣの中心偏析率及び最終製品径まで伸線した時の断線指数を示す。
　【００３１】
　【表１】
　【００３２】
　【表２】
　【００３３】
　【表３】
　【００３４】
　【表４】
　【００３５】
　【表５】
　【００３６】
　【表６】
　【００３７】
　【表７】
　【００３８】
　【表８】
　【００３９】
　図６に精錬処理後スラグ中（ＣａＯ／ＳｉＯ２）及びＡｌ２Ｏ３濃度と直径５．５ｍｍの線材中の３μｍ以上の合計介在物個数指数の関係を、図７に精錬処理後スラグ中（ＣａＯ／ＳｉＯ２）及びＡｌ２Ｏ３濃度と直径０．２５ｍｍの最終製品径まで伸線した時の断線指数の関係を、図８に精錬処理後スラグ中（ＣａＯ／ＳｉＯ２）及びＡｌ２Ｏ３濃度と直径０．２０ｍｍの最終製品径まで伸線した時の断線指数の関係を、図９に精処理後スラグ中（ＣａＯ／ＳｉＯ２）及びＡｌ２Ｏ３濃度と直径０．１５ｍｍの最終製品径まで伸線した時の断線指数の関係を示す。
　【００４０】
　本発明のスラグ組成では、直径５．５ｍｍの線材中の３μｍ以上の合計介在物個数指数は１０以下と非常に低位となる。また、鋳片酸素量が低く、中心偏析のない線材を製造することが可能となる。その結果、伸線過程での断線も皆無にすることができ、特に直径０．１５ｍｍの極細線まで伸線する際にその効果は著しく現れる。
　【００４１】
　【発明の効果】
　本発明により、非延性の介在物が少なく、全酸素量が低く、鋳片中心部の偏析がない、伸延性に優れた高強度極細線用高炭素鋼を容易に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　精錬処理後スラグの（ＣａＯ／ＳｉＯ２）及びＡｌ２Ｏ３濃度と、連続鋳造後の酸素量の関係を示したグラフである。
　【図２】
　精錬処理後スラグの（ＣａＯ／ＳｉＯ２）及びＡｌ２Ｏ３濃度と、直径５．５ｍｍに熱間圧延された線材中の３μｍ以上のＡｌ２Ｏ３系介在物（Ａｌ２Ｏ３濃度＞５０％）の個数の関係を示したグラフである。
　【図３】
　精錬処理後スラグの（ＣａＯ／ＳｉＯ２）及びＡｌ２Ｏ３濃度と、直径５．５ｍｍに熱間圧延された線材中の３μｍ以上のＳｉＯ２系介在物（ＳｉＯ２濃度＞８０％）の個数の関係を示したグラフである。
　【図４】
　精錬処理後スラグの（ＣａＯ／ＳｉＯ２）及びＡｌ２Ｏ３濃度と、直径５．５ｍｍに熱間圧延された線材中の３μｍ以上のＣａＯ系介在物（ＣａＯ濃度＞５０％）の個数の関係を示したグラフである。
　【図５】
　本発明の精錬方法を施した後の連続鋳造工程における連続鍛圧の有無による鋳片中心部のＣの偏析率の変化と、その線材を直径０．１５ｍｍまで伸線した際の断線指数の関係を示したグラフである。
　【図６】
　精錬処理後スラグ中（ＣａＯ／ＳｉＯ２）及びＡｌ２Ｏ３濃度と、直径５．５ｍｍの線材中の３μｍ以上の合計介在物個数指数の関係を示したグラフである。
　【図７】
　精錬処理後スラグ中（ＣａＯ／ＳｉＯ２）及びＡｌ２Ｏ３濃度と、直径０．２５ｍｍの最終製品径まで伸線した時の断線指数の関係を示したグラフである。
　【図８】
　精錬処理後スラグ中（ＣａＯ／ＳｉＯ２）及びＡｌ２Ｏ３濃度と、直径０．２０ｍｍの最終製品径まで伸線した時の断線指数の関係を示したグラフである。
　【図９】
　精錬処理後スラグ中（ＣａＯ／ＳｉＯ２）及びＡｌ２Ｏ３濃度と、直径０．１５ｍｍの最終製品径まで伸線した時の断線指数の関係を示したグラフである。