【事件の表示】
　特許第３２２４８６２号「アミノ基含有オルガノポリシロキサンおよびその製造方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２２４８６２号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
I．手続の経緯
　本件特許第３２２４８６２号の請求項１及び請求項２に係る発明についての出願は、平成４年６月２５日に特許出願され、平成１３年８月２４日にその発明について特許権の設定登録がなされ、その後、特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１５年３月２５日に訂正請求（その後取り下げ）がなされ、再度取消理由が通知され、その指定期間内である平成１５年１１月１０日に訂正請求がなされたものである。
II．訂正請求について
１．訂正の内容
（１）訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１の記載及び請求項２に記載の「Ｘは水酸基またはアルケニル基」を「Ｘはアルケニル基」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項１の記載及び請求項２に記載の「ｎおよびｍは１以上の整数である。」を「ｎおよびｍは１以上の整数であり、ｍ／（ｎ＋ｍ）の比は０．２以下である。」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　明細書の段落【０００１】、【００１１】、【００１６】中の記載である「シラノール基またはアルケニル基」を「アルケニル基」と訂正する。
（４）訂正事項ｄ
　明細書の段落【０００４】中の記載である「Ｘは水酸基またはアルケニル基」を「Ｘはアルケニル基」と訂正する。
（５）訂正事項ｅ
　明細書の段落【０００５】中の記載である「水酸基またはアルケニル基」を「アルケニル基」と訂正する。
（６）訂正事項ｆ
　明細書の段落【０００４】中の記載である「ｎおよびｍは１以上の整数である。」を「ｎおよびｍは１以上の整数であり、ｍ／（ｎ＋ｍ）の比は０．２以下である。」と訂正する。
（７）訂正事項ｇ
　明細書の段落【０００５】中の記載である「上限値、ｎとｍの比に」を「上限値」と訂正する。
（８）訂正事項ｈ
　明細書の段落【０００５】中の記載である「０．２以下であることが好ましい。」を「０．２以下である。」と訂正する。
（９）訂正事項ｉ
　特許請求の範囲の請求項２中の記載である「水酸基またはケイ素原子結合アルケニル基」を「ケイ素原子結合アルケニル基」と訂正する。
（１０）訂正事項ｊ
　明細書の段落【０００４】中の記載である「水酸基またはケイ素原子結合アルケニル基」を「ケイ素原子結合アルケニル基」と訂正する。
（１１）訂正事項ｋ
　明細書の段落【０００８】中の記載である「このような末端封止剤としては、・・・等が挙げられる。」を「このような末端封止剤としては、両末端ジメチルアルケニルシロキシ基封鎖ジオルガノオリゴシロキサンがある。このようなオリゴシロキサンの具体例として、１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンが挙げられる。」と訂正する。
（１２）訂正事項ｌ
　明細書の段落【００１５】中の記載である「実施例２」を「参考例２」と訂正する。
（１３）訂正事項ｍ
　明細書の「【図面の簡単な説明】」中の「実施例２」を「参考例２」と訂正する。
２．訂正の適否について
　訂正事項ａ、ｉは置換基についてさらに限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、訂正事項ｂは、シロキサンの繰り返し単について限定するもので、明細書段落【０００５】の記載に基づくものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。
　上記訂正事項ｃ〜訂正事項ｈ、訂正事項ｈ〜訂正事項ｍは、請求項１及び請求項２が訂正されたことに伴い、特許明細書中の記載を整合させるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当するものである。
　そして、上記訂正事項ａ〜訂正事項ｍは、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
３．むすび
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、これを認める。
III．本件発明
　本件特許第３２２４８６２号の請求項１及び請求項２に係る発明は、平成１５年１１月１０日付け訂正請求により訂正された明細書の特許請求の範囲の請求項１及び請求項２に記載された事項により特定されるとおりの以下のものである。
「【請求項１】一般式（１）
　
［式中、Ｒは同種または異種の一価炭化水素基であり、Ｒ1は炭素数が２以上の二価有機基であり、Ｒ2は同種または異種の脂肪族不飽和結合を含まない一価炭化水素基であり、Ｘはアルケニル基であり、ｎおよびｍは１以上の整数であり、ｍ／（ｎ＋ｍ）の比は０．２以下である。］で示されるアミノ基含有オルガノポリシロキサン。
【請求項２】（Ａ）式
　
［式中、Ｒは同種または異種の一価炭化水素基である。］で示される単位からなるジオルガノポリシロキサンと、（Ｂ）式
　
［式中、Ｒは同種または異種の一価炭化水素基であり、Ｒ1は炭素数が２以上の二価有機基であり、Ｒ2は同種または異種の脂肪族不飽和結合を含まない一価炭化水素基である。］で示される単位からなるジオルガノポリシロキサンと、必要に応じて（Ｃ）ケイ素原子結合アルケニル基を含有する末端封止剤とを、（Ｄ）塩基性触媒存在下で、平衡重合することを特徴とする一般式（１）
　
［式中、Ｒは同種または異種の一価炭化水素基であり、Ｒ1は炭素数が２以上の二価有機基であり、Ｒ2は同種または異種の脂肪族不飽和結合を含まない一価炭化水素基であり、Ｘはアルケニル基であり、ｎおよびｍは１以上の整数であり、ｍ／（ｎ＋ｍ）の比は０．２以下である。］
で示されるアミノ基含有オルガノポリシロキサンの製造方法。」
IV．特許異議申立てについて
１．特許異議の申立ての概要
　特許異議申立人　信越化学工業株式会社は、甲第１号証（特開平１−９７２７９号公報）、甲第２号証（特開昭５３−１９４９８号公報）、甲第３号証（特開昭５３−９８４９９号公報）、甲第４号証（「シリコーンハンドブック」日刊工業新聞社、１９９０年８月３１日発行、第９０〜１００頁、第１６３〜１７０頁、第２５４〜２５９頁）、甲第５号証（特開昭６０−２０２１２４号公報）及び甲第６号証（特開昭５８−６９２２８号公報）を提出し、訂正前の本件請求項１に係る発明は、甲第１号証に記載されたものであり、少なくとも甲第１ないし第６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、また、訂正前の請求項２に係る発明は上記甲第１ないし第６号証の記載から容易に想到し得るものであるから、訂正前の請求項１〜２に係る特許は特許法第２９条第１項又は第２項に違反してされたものであるから取り消すべきである旨主張している。
２．取消理由通知について
　特許第３２２４８６２号の訂正前の請求項１に係る発明は、下記刊行物１に記載された発明であり、下記刊行物１ないし６に基づいて当業者が容易に発明することができたものであり、また、訂正前の請求項２に係る発明は、下記刊行物１ないし６に基づいて当業者が容易に発明することができたものであるから、訂正前の請求項１及び請求項２に係る特許は、特許法第２９条第１項又は第２項の規定に違反してなされたものであるから、取り消されるべきものである旨通知した。
刊行物１：特開平１−９７２７９号公報（特許異議申立人提出の甲第１号証）
刊行物２：特開昭５３−１９４９８号公報（特許異議申立人提出の甲第２号証）
刊行物３：特開昭５３−９８４９９号公報（特許異議申立人提出の甲第３号証）
刊行物４：「シリコーンハンドブック」日刊工業新聞社、１９９０年８月３１日発行、第９０〜１００頁、第１６３〜１７０頁、第２５４〜２５９頁（特許異議申立人提出の甲第４号証）
刊行物５：特開昭６０−２０２１２４号公報（特許異議申立人提出の甲第５号証）
刊行物６：特開昭５８−６９２２８号公報（特許異議申立人提出の甲第６号証）
V．特許異議の申立てについての判断
１．甲号証の記載内容
（１）甲第１号証には、以下の事項が記載されている。
　ア．「双方のＳｉＣ結合有機基が１価の炭化水素基であるようなジオルガノシロキサン単位に対して付加的に、塩基性窒素を有する少なくとも２個の１価のＳｉＣ結合基を有するオルガノポリシロキサン（１）で有機繊維を含浸する方法において、塩基性窒素を有するＳｉＣ結合基の少なくとも１部が、ＳｉＣ結合Ｎ−シクロヘキシルアミノアルキル基からなることを特徴とするオルガノポリシロキサンでの有機繊維の含浸方法。」（請求項１）
　イ．「請求項１，２または３記載のオルガノポリシロキサンがケイ素に直接結合した縮合可能基を含有する請求項１，２または３項記載の方法。」（請求項４）
　ウ．「塩基性窒素を有するＳｉＣ結合基を有するシロキサン単位の数は、双方のＳｉＣ結合有機基が１価の炭化水素基であるジオルガノシロキサン単位の数の０．４〜６％である。」（第４頁左上欄１１〜１４行）
　エ．「オルガノポリシロキサン（１）の製造は、塩基性窒素を有する１価のＳｉＣ結合基を有するオルガノポリシロキサンを製造するための自体公知の任意の方法で行うことができる。」（第４頁右上欄１６〜１９行）
　オ．「例１　ａ）式：Ｃ6Ｈ11ＮＨ（ＣＨ2）3ＳｉＣＨ3（ＯＣＨ3）2で示されるシラン４．５部および１分子につき３〜１０個のシロキサン単位を有する環式ジメチルポリシロキサンの混合物１５０部およびメタノール中のベンジルトリメチルアンモニウムヒドロキシドの４０％溶液０．０３部とからなる混合物を、窒素下に撹拌しながら４時間８０℃に加熱する。次いで、第４級水酸化アンモニウムを１３ｈＰａ（絶対）で１５０℃に６０分間加熱することにより不活性にし、同時にオルガノポリシロキサンから、この条件下に沸騰する成分を除去する。こうして得られたオルガノポリシロキサンは、ケイ素に直接結合した縮合可能基としてメトキシ基を有し、ジメチルシロキサン単位に対して付加的にＳｉＣ結合Ｎ−シクロヘキシル−３−アミノプロピル基を有するジオルガノシロキサン単位を有する。」（第６頁左上欄第１１行〜右上欄第９行）
（２）甲第２号証には、以下の事項が記載されている。
　カ．「１．（Ａ）分子量が少なくとも２５００であり、末端−ＯＸ基を有するポリジオルガノシロキサン（式中、Ｘは水素原子、１個ないし１５個の炭素原子を有するアルキル基または３個ないし１５個の炭素原子を有するアルコキシアルキル基を表わし、前記ポリジオルガノシロキサン中に存在するケイ素結合置換基の少なくとも２個は炭素、水素、窒素および任意的に酸素からなる１価の基であり、これらの基は少なくとも２個のアミン基を有し、かつ、ケイ素に結合し、ケイ素を経て炭素鎖に結合し、そして、ポリジオルガノシロキサン中の合計置換基の少なくとも５０％はメチル基であり、いかなる残りの置換基も２個ないし２０個の炭素原子を有する１価炭化水素基である）、
（Ｂ）分子中に少なくとも３個のケイ素結合水素原子を有するオルガノシロキサン（ただし、有機基は１９個より少ない炭素原子を有するアルキル基である）、
および
（Ｃ）シロキサン硬化触媒
からなるオルガノポリシロキサン組成物を、セルロースまたは合成繊維に適用することを特徴とする、セルロースおよび合成繊維の処理方法」（請求項１）
　キ．「本発明の方法で使用するポリジオルガノシロキサン（Ａ）は分子量が少なくとも２５００であり、かつ、各末端ケイ素原子に結合する−ＯＸ基（式中、Ｘは水素原子または１５個までの炭素原子を有するアルキルまたはアルコキシアルキルを表わす）を有する線状または実質上線状シロキサン重合体である。」（第３頁左上７欄１〜７行）
　ク．「（Ａ）のケイ素結合置換基の少なくとも２個は炭素、水素、窒素および任意的に酸素からなり、少なくとも２個のアミノ基を含有している特別な１価基である。好ましい前記アミノ基含有置換基は、２１個より少ない炭素原子を有し、少なくとも３個の炭素原子の橋を経てケイ素原子に結合している。・・・有効なアミノ含有置換基の例は、
−（ＣＨ２）３ＮＨＣＨ２ＮＨ２、−（ＣＨ２）４ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、−（ＣＨ２）３ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、−（ＣＨ２）３ ＮＨＣＨ２ＣＨ２−Ｃ（ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２）Ｈ（ＣＨ２）３ＮＨ２および−（ＣＨ２）３ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＯＯ−ＣＨ３であり、最初の３個の例示基が好ましい。」（第３頁右上８欄５〜１８行）
　ケ．「ポリジオルガノシロキサン（Ａ）は、たとえば、適当な環状シロキサンの平衡により既知の技術で製造することができる。」（第３頁左上欄１３〜１５行）
（３）甲第３号証には、以下の事項が記載されている。
　コ．「ポリジオルガノシロキサン１分子当り平均少なくとも２個の、式−Ｒ’（ＮＨＣＨ２ＣＨ２）ａＮＨＲ’’（式中、ａは０または１であり、Ｒ’は二価の炭化水素基を示し、そしてＲ’’は水素又は一価の炭化水素基を示す）の脂肪族飽和基を有する窒素含有シロキサン単位を含有し、該ポリジオルガノシロキサン中の残りの有機基が炭化水素基及びフッ素化炭化水素基から成る群から選ばれる脂肪性不飽和を含まない一価の基である、トリオルガノシロキサンで末端封鎖された上記ポリジオルガノシロキサンから本質的に成る液状組成物を合成繊維の表面に適用し、次いで適用されたトリオルガノシロキサンで末端封鎖されたポリジオルガノシロキサンを加熱して上記繊維表面に架橋したポリジオルガノシロキサンを耐久的に付着して有する処理された合成繊維を得ることを特徴とする合成繊維の処理方法。」（請求項１）
　サ．「上記式の適当な窒素含有基は二価の基Ｒ’の１つの原子価によってケイ素に結合し、該Ｒ’基の他の原子価は窒素に結合している。二価の炭化水素基Ｒ’は−ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２−及び−（ＣＨ２）４−のような一般式−ＣｎＨ２ｎ−のアルキレン基及びシクロへキシレン−１，４のような一般式−ＣｎＨ２ｎ−２−のシクロアルキレン基のような飽和基、並びにｐ−フェニレン、ｍ−フェニレン、−（ＣＨ２）ｎＣ６Ｈ４−、−（ＣＨ２）ｎＣ６Ｈ４（ＣＨ２）ｎ−及びそれらの核アルキル化誘導体のような芳香族不飽和基であってもよい。」（第３頁右下１０欄１８行〜第４頁左上１１欄７行）
　シ．「上記式の適当な窒素含有基は又水素−これが好ましい、又はメチル、エチル、プロピル、ブチル及びイソブチルのような一般式−ＣｍＨ２ｍ＋１のアルキル基及びシクロヘキシルのような一般式−ＣｍＨ２ｍ−１のシクロアルキル基のような脂肪性不飽和を含まない一価の炭化水素基、並びにフェニル、ベンジル、及びトリルのような芳香族不飽和基であってもよい窒素に結合した一価の基Ｒ’’も有している。」（第４頁左上１１欄１３〜２０行）
　ス．「本発明の方法に関して非常に好ましいトリオルガノシロキサンで末端封鎖されたポリジオルガノシロキサンはＨ２ＮＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＣＨ３）（ＯＣＨ３）２を過剰の水の中で加水分解し、得られた加水分解物をジメチルシクロポリシロキサン及びデカメチルテトラシロキサンとをＫＯＨのような塩基触媒を用いて平衡反応させることによって合成すること」（第５頁右下１８欄２０行〜第６頁左上１９欄６行）
（４）甲第４号証には、以下の事項が記載されている。
　セ．「アミノ変性シリコーンは、アミノ基の吸着能力を生かして繊維油剤、艶出し剤、塗料添加剤および樹脂改質用オイルとして用いられている。アミノ基の種類としては、アミノプロピル基、Ｎ−（β−アミノエチル）イミノプロピル基、アミノフェノキシメチル基などがあげられ、さらにこれらのアミノ基を二級、三級、四級アンモニウム塩などにしたものが挙げられる。一般的な製造方法としては、アミノアルキルメチルジメトキシシランの加水分解により得られたシロキサンオリゴマーと環状シロキサンおよび塩基性触媒を用いて合成することにより得られる。またアミノアルキルメチルジメトキシシラン加水分解物の代わりにアミノアルキルメチルジメトキシシランを用いれば、両末端メトキシ型のアミノ変性シリコーンオイルが得られる。」（第１６５〜１６６頁）
　ソ．「アミノ基の導入方法として、一般的にはアルカリ平衡法が用いられる。例えば、アミノアルキルアルコキシシランの加水分解オリゴマーと、オクタメチルシクロトトラシロキサンのような環状物とを水酸化カリウムの存在下で加熱することによってポリマーを得る方法であり、またほかの方法として平衡化によらず、両末端に水酸基を有するジメチルポリシロキサンと、アミノアルキルジアルコキシシランとの脱アルコール反応によって合成する方法がある。」（第２５５頁）
（５）甲第５号証には、以下の事項が記載されている。
　タ．「（ａ）１種以上のシクロポリシロキサン単量体を１種以上の連鎖停止剤と混合し、（ｂ）工程（ａ）から得られる混合物を予熱し、（ｃ）工程（ｂ）の予熱混合物に重合反応に触媒作用を与えるのに有効な量の触媒を加え、（ｄ）工程（ｃ）の触媒添加混合物を本質的に栓流をもたらすスクリュ押出機内で重合し、（ｅ）得られた重合体に上記触媒を中和するのに有効な量の中和剤を加える工程を含むポリジオルガノシロキサンの連続的重合方法。」（請求項１）
　チ．「連鎖停止剤は重合反応を停止させ、これにより平均分子量を限定するものであるが、当業者に知られた連鎖停止剤のどれでもよい。適当な連鎖停止剤としては、ビニル連鎖停止剤、トリアルキルシロキシ連鎖停止剤、例えばメチル連鎖停止剤、シラノール連鎖停止剤またはこれらの混合物があり、最終生成物の目的用途に応じて選択する。」（第７頁右下欄１４〜２０行）
　ツ．「本発明の方法を実施するのに使用できる触媒は、塩基性重合触媒」（第８頁右上欄第３〜４行）
（６）甲第６号証には、以下の事項が記載されている。
　テ．「高温において塩基性触媒の存在下で環式ジオルガノポリシロキサンをトリオルガノシリル−末端シロキサン鎖長調節剤と重合させることによるトリオルガノシリル−末端ポリオルガノシロキサンの製造法において、重合前に環式ジオルガノシロキサンの一部を重合触媒の存在下で重合が開始する温度より少なくとも１０℃低い温度で蒸留除去することを特徴とする製造法。」（請求項１）
２．対比・判断
（１）請求項１係る発明（以下、「本件発明１」という）について
（i）甲第１号証の上記摘示事項ア．〜オ．から、甲第１号証には、「ケイ素に直接結合した縮合可能基を含有し、双方のＳｉＣ結合有機基が１価の炭化水素基であるようなジオルガノシロキサン単位に対して付加的に、塩基性窒素を有する少なくとも２個の１価のＳｉＣ結合基を有するオルガノポリシロキサンであって、該塩基性窒素を有するＳｉＣ結合基の少なくとも一部がＳｉＣ結合Ｎ−シクロヘキシルアミノアルキル基からなり、該塩基性窒素を有するＳｉＣ結合基を有するシロキサン単位の数が、双方のＳｉＣ結合有機基が一価の炭化水素基であるジオルガノシロキサン単位の数の０．４％〜６％であるオルガノポリシロキサン。」の発明が記載されているといえる。
　一方、本件発明１は、請求項１に記載のとおりのもので、その特徴とするところは、オルガノポリシロキサンの両末端にアルケニル基を有し、ケイ素に「−Ｒ1−ＮＨＲ2」なるアルキル基に第２級アミノ基が結合した置換基を有する点にある。
　そして、甲第１号証に記載の「ケイ素に直接結合した縮合可能基」とは、実施例の記載からみると、メトキシ基であり、その他に縮合可能基についての記載はされていない。そうすると、甲第１号証に記載されたオルガノポリシロキサンの両末端に縮合可能基が結合しているとしても、それはメトキシ基、あるいはメトキシ基に類似する基であるというべきものである。
　そうであれば、甲第１号証には、両末端にアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンについては記載されているということはできない。
　また、両末端にアルケニル基を導入するに際し、アルケニル基と側鎖の第２級アミノ基との反応性を考慮する必要性があること、及び、オルガノポリシロキサンに結合する反応性基であるアルケニル基の反応形態とメトキシ基の反応形態とでは、反応形態が全く相違するものであることを勘案すると、本件発明１は、甲第１号証に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものということはできない。
（ii）甲第２号証の上記摘示事項カ．〜ケ．から、甲第２号証には、「末端−ＯＸ基を有するポリジオルガノシロキサンであって、Ｘが水素原子、１個ないし１５個の炭素原子を有するアルキル基または３個ないし１５個の炭素原子を有するアルコキシアルキル基」であるポリオルガノシロキサンが記載されており、該ポリジオルガノシロキサンは２個以上の窒素を有するアミノ基含有置換基を有することも記載されている。
　本件発明１のオルガノポリシロキサンは両末端にアルケニル基を有し、側鎖に、−Ｒ1−ＮＨＲ2で表される１個の窒素原子を有する基を持つものである。
　これに対し、甲第２号証に記載の発明のポリオルガノシロキサンは、側鎖にアルキル基に置換する２個以上の窒素を有するアミノ基含有置換基を有するするものである。
　そうすると、甲第２号証に記載のポリオルガノシロキサンは両末端にヒドロキシ基又はアルコキシ基を有するもので、アルケニル基を有するものではないし、また、側鎖に有する置換基として「−Ｒ1−ＮＨＲ2」で表される１個の窒素原子を有する基を持つものでもないから、本件発明１と甲第２号証に記載の発明とは相違するものである。したがって、本件発明１は甲第２号証に記載された発明ではない。
　また、甲第１号証について示したと同様の理由で、本件発明１は、甲第２号証に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものということはできない。
（iii）甲第３号証の上記摘示事項コ．〜ス．から、甲第３号証には「式−Ｒ’（ＮＨＣＨ２ＣＨ２）ａＮＨＲ’’（式中、ａは０または１であり、Ｒ’は二価の炭化水素基を示し、そしてＲ’’は水素又は一価の炭化水素基を示す）の脂肪族飽和基を有する窒素含有シロキサン単位を含有し、該ポリジオルガノシロキサン中の残りの有機基が炭化水素基及びフッ素化炭化水素基から成る群から選ばれる脂肪性不飽和を含まない一価の基である、トリオルガノシロキサンで末端封鎖された上記ポリジオルガノシロキサン」が記載されており、該ａが０である場合は該脂肪族飽和基は本件発明１の第二級アミノ基に相当している。
　しかしながら、甲第３号証に記載のポリジオルガノシロキサンは末端基として縮合反応及び架橋反応性を共に有さないトリオルガノシロキサンを有するものである。
　そうすると、甲第３号証に記載のポリジオルガノシロキサンは両末端にアルケニル基を有するものではないから、本件発明１のものと相違するもである。したがって、本件発明１は甲第３号証に記載された発明ではない。
　また、甲第１号証について示したと同様の理由により、甲第３号証に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものということはできない。
（iv）甲第４号証の上記摘示事項セ．及びソ．から、甲第４号証にはアミノ変性シリコーンにおいて、側鎖に第２級アミノ基を有する置換基を有し、末端がメトキシ基であるアミノ変性シリコーンが記載されている。
　しかしながら、甲第４号証に記載のアミノ変性シリコーンは、末端に置換基としてアルケニル基を有することについては記載がされていない。また、本件発明１のオルガノポリシロキサンは側鎖に、「−Ｒ1−ＮＨＲ2」で表される第二級アミノ基を持つものであるのに対し、甲第４号証に記載のアミノ変性シリコーンは、置換アミノ基として、第１級アミノ基により置換された第２級アミノ基を有するものであるから、この点においても相違している。したがって、本件発明１は甲第４号証に記載された発明ではない。
　また、甲第１号証について示したと同様の理由により、本件発明１は、甲第４号証に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものということはできない。
（v）甲第５号証の上記摘示事項タ．〜ツ．から、甲第５号証には連鎖停止剤を用いたシリコーンガムの連続的製造法及び該連鎖停止剤としてビニル基を有する化合物について記載され、末端にアルケニル基が導入されたオルガノポリシロキサンについて記載されているといえる。
　しかしながら、甲第５号証には、オルガノポリシロキサンの側鎖に「−Ｒ1−ＮＨＲ2」で表される第二級アミノ基を持つオルガノポリシロキサンについては何ら記載がされていない。
　したがって、本件発明１は甲第５号証に記載された発明ではない。
（vi）甲第６号証の上記摘示事項テ．から、甲第６号証には鎖長調節剤を用いてポリジオルガノシロキサンを製造する方法及び該鎖長調節剤として短鎖ビニルジメチル末端シロキサンが記載されているから、両末端にアルケニル基を有するポリジオルガノシロキサンが記載されているといえる。
　しかしながら、甲第６号証には、オルガノポリシロキサンの側鎖に「−Ｒ1−ＮＨＲ2」で表される第二級アミノ基を持つオルガノポリシロキサンについては何ら記載がされていない。
　したがって、本件発明１は甲第５号証に記載された発明ではない。
（vii）また、甲第１〜４号証に記載の技術に、甲第５〜６号証に記載の技術を適用して本件発明１に記載のオルガノポリシロキサンが想到できるか否かについてみる。
　甲第５〜６号証の記載から、末端基としてアルケニル基が置換したオルガノポリシロキサンは周知であるとしても、従来第一級アミノ官能性オルガノポリシロキサンが架橋反応であるヒドロシリレーション反応を阻害することが知られていた点を勘案すると、当業者であれば第二級アミノ官能性であっても同様にヒドロシリレーション反応を阻害するものではないかと推定するのがごく当然であり、しかも、側鎖にアミノ基の置換基を有するオルガノポリシロキサンは、甲第１〜４号証にもみられるとおり、末端にヒドロキシル基またはアルコキシ基等の縮合可能基を有するものは示されていても、アルケニル基を有するものは示されていないのである。
　そうすると、第二級アミノ官能性を有するオルガノポリシロキサンが有する反応性基である縮合性基としては、ヒドロキシル基またはアルコキシ基であるから、これらの反応性基に代えて、反応形態として異なるヒドロシリレーション反応をとるアルケニル基を採用することは、容易に想到できないというべきである。
　また、本件発明１では上記特定の第二級アミノ基を側鎖として特定割合で有することによりヒドロシリレーション反応による架橋反応が可能となるという効果を奏するものである。
　したがって、甲第１〜４号証に記載の技術に甲第５〜６号証に記載の技術を適用して本件発明１に記載された両末端にアルケニル基を有する第二級アミノ基含有オルガノポリシロキサンとすることは、当業者が容易に成し得るということはできない。
　結局、本件発明１は甲第１号証〜甲第６号証に記載された発明ではなく、甲第１号証〜甲第６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明することができたものでもない。
（２）請求項２係る発明（以下、「本件発明２」という）について
　本件発明２は、本件発明１のアミノ基含有オルガノポリシロキサンの製造方法に係るものであるから、本件発明２は、本件発明１と同様に上記３−５．（１）に記載した理由により甲第１号証〜甲第６号証に記載された発明ではなく、甲第１号証〜甲第６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明することができたものでもない。
VI．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項１及び請求項２に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１及び請求項２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、本件発明についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年１１月１２日（２００３．１１．１２）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
アミノ基含有オルガノポリシロキサンおよびその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　一般式
　【化１】
［式中、Ｒは同種または異種の一価炭化水素基であり、Ｒ１は炭素数が２以上の二価有機基であり、Ｒ２は同種または異種の脂肪族不飽和結合を含まない一価炭化水素基であり、
Ｘはアルケニル基
あり、ｍ／（ｎ＋ｍ）の比は０．２以下である。
　【請求項２】　（Ａ）式
　【化２】
［式中、Ｒは同種または異種の一価炭化水素基である。］で示される単位からなるジオルガノポリシロキサンと、（Ｂ）式
　【化３】
［式中、Ｒは同種または異種の一価炭化水素基であり、Ｒ１は炭素数が２以上の二価有機基であり、Ｒ２は同種または異種の脂肪族不飽和結合を含まない一価炭化水素基である。］で示される単位からなるジオルガノポリシロキサンと、必要に応じて（Ｃ）
ケイ素原子結合アルケニル基
　【化４】
［式中、Ｒは同種または異種の一価炭化水素基であり、Ｒ１は炭素数が２以上の二価有機基であり、Ｒ２は同種または異種の脂肪族不飽和結合を含まない一価炭化水素基であり、
Ｘはアルケニル基
あり、ｍ／（ｎ＋ｍ）の比は０．２以下である。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、新規なアミノ基含有オルガノポリシロキサンおよびその製造方法に関する。さらに詳しくは、両末端に
アルケニル基
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、アミノ官能性オルガノポリシロキサンの製造方法は知られている。例えば、特公昭３６−８５９８号公報には、アミノアルキルメチルポリシロキサンとオクタメチルシクロテトラシロキサンとの平衡重合によって、また、特公昭４０−１１８５号公報には、クロロアルキルメチルポリシロキサンと有機アミンとの脱塩化水素反応によって、また、特公昭４６−２８０９０号公報には、シラノール基末端ジオルガノポリシロキサンとアミノアルキルアルコキシシランとの縮合によって目的とするアミノ官能性オルガノポリシロキサンを得る方法が記載されている。このようにして得られたアミノ官能性オルガノポリシロキサンは、繊維処理剤，化粧品用添加剤，皮革処理剤，塗料添加剤等の用途に広く使用されている。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　ところが、前述のアミノ官能性オルガノポリシロキサンは、アミノ基以外に反応性基を有していないため、例えばこれをヒドロシリレーション反応を架橋反応に利用した低温硬化型シリコーンエラストマーあるいは縮合反応を架橋反応に利用した室温硬化型シリコーンエラストマー用ベースポリマーとして、そのまま使用することはできなかった。また、前述の製造方法によって得られるアミノ官能性オルガノポリシロキサンは、主として第一級アミノ官能性オルガノポリシロキサンであり、日光による劣化を受け黄変し易いという欠点を有していた。また、ヒドロシリレーション反応を架橋反応として用いる低温硬化型シリコーンエラストマーには、このような第一級アミノ官能性オルガノポリシロキサンを用いることはできなかった。なぜなら、第一級アミノ官能性オルガノポリシロキサンは、架橋反応であるヒドロシリレーション反応を阻害するからである。
　本発明者は、上記問題点を解決すべく鋭意研究した結果、本発明に到達した。
　本発明の目的は、アミノ基を含有しているにも拘らず、日光に曝されても黄変しにくく、縮合反応やヒドロシリレーション反応により架橋可能であるアミノ基含有オルガノポリシロキサンおよびその製造方法を提供することにある。
　【０００４】
　【課題を解決するための手段とその作用】
　本発明は、一般式
　【化５】
［式中、Ｒは同種または異種の一価炭化水素基であり、Ｒ１は炭素数が２以上の二価有機基であり、Ｒ２は同種または異種の脂肪族不飽和結合を含まない一価炭化水素基であり、
Ｘはアルケニル基
あり、ｍ／（ｎ＋ｍ）の比は０．２以下である。
　【化６】
［式中、Ｒは同種または異種の一価炭化水素基である。］で示される単位からなるジオルガノポリシロキサンと、（Ｂ）式
　【化７】
［式中、Ｒは同種または異種の一価炭化水素基であり、Ｒ１は炭素数が２以上の二価有機基であり、Ｒ２は同種または異種の脂肪族不飽和結合を含まない一価炭化水素基である。］で示される単位からなるジオルガノポリシロキサンと、必要に応じて（Ｃ）
ケイ素原子結合アルケニル基
　【化８】
［式中、Ｒは同種または異種の一価炭化水素基であり、Ｒ１は炭素数が２以上の二価有機基であり、Ｒ２は同種または異種の脂肪族不飽和結合を含まない一価炭化水素基であり、
Ｘはアルケニル基
あり、ｍ／（ｎ＋ｍ）の比は０．２以下である。
　【０００５】
　以下、本発明のアミノ官能性オルガノポリシロキサンについて詳細に説明する。
　本発明のアミノ官能性オルガノポリシロキサンは、一般式
　【化９】
で示される。式中、Ｒは同種または異種の一価炭化水素基であり、具体的には、メチル基，エチル基，プロピル基，ブチル基，ペンチル基，ヘキシル基等のアルキル基；ビニル基，アリル基，ブテニル基，ヘキセニル基，イソプロペニル基等のアルケニル基；フェニル基，トリル基，キシリル基等のアリール基；ベンジル基，フェネチル基等のアラルキル基等が挙げられるが、合成または入手の容易さおよび経済性等により、Ｒはメチル基あるいはフェニル基が好ましい。
　Ｒ１は炭素数２以上の二価有機基であり、具体的には、エチレン基，プロピレン基，ブチレン基，ペンチレン基，ヘキシレン基等のアルキレン基またはエチレンオキシプロピレン基，エチレンオキシブチレン基等のアルキレンオキシアルキレン基が例示されるが、合成の容易さおよび経済性から、Ｒ１はアルキレン基、特にはプロピレン基が好ましい。
　Ｒ２は同種または異種の脂肪族不飽和結合を含まない一価炭化水素基であり、具体的には、メチル基，エチル基，プロピル基，ブチル基，ペンチル基，ヘキシル基等のアルキル基；フェニル基，トリル基，キシリル基等のアリール基；ベンジル基，フェネル基等アラルキル基等が挙げられるが、合成または入手の容易さおよび経済性等により、Ｒ２はプロピル基、ブチル基、ペンチル基が好ましい。
　ｎは１以上の整数、ｍは１以上の整数であり、
上限値に
０．２以下である。
　Ｘは
アルケニル基
　【０００６】
　次に、本発明のアミノ官能性オルガノポリシロキサンの製造方法について詳細に説明する。
　本発明の製造方法に用いられる（Ａ）成分は、式
　【化１０】
で示される単位からなるジオルガノポリシロキサンである。ここで、Ｒは前述どおりである。このジオルガノポリシロキサンとして具体的には、ヘキサメチルシクロトリシロキサン，オクタメチルシクロテトラシロキサン，１，３，５−トリメチル−１，３，５−トリフェニルシクロトリシロキサン，１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラフェニルシクロテトラシロキサン，ヘキサフェニルシクロトリシロキサン，オクタフェニルシクロテトラシロキサン，１，３，５−トリメチル−１，３，５−トリビニルシクロトリシロキサン，１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルシクロテトラシロキサン，ヘキサビニルシクロトリシロキサン，オクタビニルシクロテトラシロキサン等の環状オルガノポリシロキサンが挙げられる。更に、両末端ジメチルアルケニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端ジメチルアルケニルシロキシ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン、両末端ジメチルアルケニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン／ジフェニルポリシロキサンコポリマー、両末端ジメチルアルケニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン／ジフェニルポリシロキサン／メチルフェニルポリシロキサンコポリマー、両末端水酸基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端水酸基封鎖メチルフェニルポリシロキサン、両末端水酸基封鎖ジメチルポリシロキサン／ジフェニルポリシロキサンコポリマー、両末端水酸基封鎖ジメチルポリシロキサン／ジフェニルポリシロキサン／メチルフェニルポリシロキサンコポリマー等の鎖状ジオルガノポリシロキサンも、本発明の（Ａ）成分として使用できる。後者の場合、使用するジオルガノポリシロキサン中の末端官能基のモル数によって最終的に得られるコポリマーの分子量を制御することが可能になり、後述の平衡重合反応時に、特に末端封止剤を使用しなくても良くなる。本発明の製造方法においては、以上述べたジオルガノポリシロキサンを目的に応じ、任意の組合せで使用できる。
　【０００７】
　本発明の製造方法に用いられる（Ｂ）成分は、式
　【化１１】
で示される単位からなるジオルガノポリシロキサンである。ここでＲとＲ１とＲ２は前述どおりである。このジオルガノポリシロキサンとして具体的には、１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラ（ｔ−ブチルアミノプロピル）シクロテトラシロキサン，１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラ（ｎ−ブチルアミノプロピル）シクロテトラシロキサン，１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラ（ｉ−プロピルアミノプロピル）シクロテトラシロキサン，１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラ（メチルアミノプロピル）シクロテトラシロキサン，１，３，５，７，９−ペンタメチル−１，３，５，７，９−ペンタ（ｔ−ブチルアミノプロピル）シクロペンタシロキサン，１，３，５，７，９−ペンタメチル−１，３，５，７，９−ペンタ（ｎ−ブチルアミノプロピル）シクロペンタシロキサン，１，３，５，７，９−ペンタメチル−１，３，５，７，９−ペンタ（ｉ−プロピルアミノプロピル）シクロペンタシロキサン，１，３，５，７，９−ペンタメチル−１，３，５，７，９−ペンタ（メチルアミノプロピル）シクロペンタシロキサン等の環状ジオルガノポリシロキサンが挙げられる。更に、ｔ−ブチルアミノプロピルメチルジメトキシシラン、ｎ−ブチルアミノプロピルメチルジメトキシシラン、ｉ−プロピルアミノプロピルメチルジメトキシシランもしくはメチルアミノプロピルメチルジメトキシシランの加水分解物も（Ｂ）成分として使用できる。
　【０００８】
　本発明の製造方法に用いられる（Ｃ）成分は、必要に応じて使用される成分であり、（Ａ）成分中または（Ｂ）成分中に末端封止成分が含まれないジオルガノポリシロキサンを使用する場合にこの（Ｃ）成分が必要となる。
このような末端封止剤としては、両末端ジメチルアルケニルシロキシ基封鎖ジオルガノオリゴシロキサンがある。このようなオリゴシロキサンの具体例として、１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンが挙げられる。
　【０００９】
　本発明の製造方法に用いられる（Ｄ）成分の塩基性触媒は、平衡重合触媒であり、具体的には、水酸化リチウム，水酸化ナトリウム，水酸化カリウム，水酸化セシウム，水酸化テトラメチルアンモニウム等のアルカリヒドロキシド；リチウムシラノレート，ナトリウムシラノレート，カリウムシラノレート，セシウムシラノレート，テトラメチルアンモニウムシラノレート等のアルカリシラノレート；ブチルリチウム，フェニルリチウム，メチルリチウム，ナトリウムナフタレニド，カリウムナフタレニド，クミルカリウム等の有機金属化合物が例示される。平衡重合時、完全な平衡状態に到達させるために、（Ｄ）成分中のアルカリ成分としては、カリウム，セシウム，テトラメチルアンモニウムが好ましい。
　【００１０】
　本発明の製造方法は、上記の（Ａ）〜（Ｄ）成分を混合し、適当な条件下で重合させる。５０〜２００℃の温度下、５分〜５０時間反応させるのが好ましい重合条件である。また、本反応は無溶媒下で行なってもよいが、適当な溶媒存在下で行なってもよい。溶媒としては、非プロトン性で、出発物質および生成ポリマーを良好に溶解するものであればよい。溶媒としてはベンゼン，トルエン，キシレンのような芳香族炭化水素、ヘキサン，ヘプタンのような脂肪族炭化水素、テトラヒドロフラン，ジエチルエーテルのようなエーテル類、ジメチルフォルムアミド、ジメチルスルフォキシド、ヘキサメチルリン酸トリアミド等が推奨される。また、２種類以上の溶媒を組み合わせて用いることがしばしばよい結果をもたらす。例えば、トルエンのような極性の低い溶媒を使用する場合、反応を促進させる目的で、ジメチルフォルムアミド、ジメチルスルフォキシド、ヘキサメチルリン酸トリアミド等の極性の高い溶媒を添加することが推奨される。
　重合反応は、通常、粘度計，ガスクロマトグラフィー等の手段で追跡し、平衡状態に到達したのを確認した後、中和操作により反応を停止する。また、重合触媒として水酸化テトラメチルアンモニウム，テトラメチルアンモニウムシラノレート等の分解型触媒を使用した場合には、重合反応終了後、適当な温度に加熱することによって、触媒を分解させることができるため、中和操作は不要になる。
　このようにして触媒を失活し、低沸点物および溶媒を減圧下加熱留去することにより目的とする第二級アミノ官能性オルガノポリシロキサンを得ることができる。
　【００１１】
　以上のような本発明のアミノ基含有オルガノポリシロキサンは、分子鎖両末端に
アルケニル基
　【００１２】
　【実施例】
　以下に実施例を示して本発明を詳しく説明する。実施例中、Ｍｅはメチル基、Ｖｉはビニル基、ｔ−Ｂｕは第三級ブチル基を示す。
　【００１３】
　【参考例１】
　攪拌器、還流管、温度計、滴下ロートを備えた０．５リットルフラスコにＮ−ｔｅｒｔ−ブチルアリルアミン１８０．６グラム（１．６０モル）、塩化白金酸と１，３−ジビニル−テトラメチルジシロキサンの錯体を白金金属量がＮ−ｔｅｒｔ−ブチルアリルアミンに対して１０ｐｐｍになるように投入した。８０℃まで加熱し、そこにテトラメチルテトラシクロシロキサン７７．０グラム（０．３２モル）を２時間かけて滴下した。８０〜１３６℃で３時間反応させたところでガスクロマトグラフィー（ＧＬＣ）チェックを行ったところ、アミンのモノ、ジ、トリ付加体が残存していたので前記の白金錯体を７．５ｐｐｍ加えた。再度ＧＬＣチェックを行ったところ、上記低分子量体が反応して消失していたので、反応物を室温まで冷却した。未反応のＮ−ｔｅｒｔ−ブチルアリルアミンや不純物を３５℃／４２ｍｍＨｇ、次いで２００℃／３ｍｍＨｇで減圧留去して、１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラ［３−（Ｎ−ｔ−ブチルアミノ）プロピル］シクロテトラシロキサン１５５．１グラム（収率７０％）得た。
　【００１４】
　【実施例１】
　攪拌装置付き４つ口フラスコに、オクタメチルシクロテトラシロキサン１７１．５グラム（５７７．８ミリモル）、参考例１で得た１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラ［３−（Ｎ−ｔ−ブチルアミノ）プロピル］シクロテトラシロキサン２１．１グラム（３０．５ミリモル）、１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン７．４４グラム（４０ミリモル）、水酸化セシウム０．０３グラム（０．２ミリモル）を投入し、１４０〜１５０℃で加熱攪拌した。定期的に反応混合物を取り出し、粘度を測定したところ、反応混合物の粘度は、３時間でほぼ一定値となり、平衡に達していることが判った。冷却後、トリエチルアミン０．０４６グラム（０．４５ミリモル）、ビニルジメチルクロロシラン０．０３６グラム（０．３ミリモル）を投入し、反応を停止させた。生成した塩をろ過して除いた後、２００℃／１ｍｍＨｇで加熱減圧留去を行い、無色透明のポリマー１６５．２グラムを得た。このものは核磁気共鳴分析（ＮＭＲ），赤外分光分析（ＩＲ），アミノ基とビニル基の定量分析結果から、以下の平均式で示されるオルガノポリシロキサンであることが確認された。
　【化１２】
　　ｔ−ＢｕＮＨ基重量％　　実測値　　４．２０％
　　　　　　　　　　　　　　計算値　　４．４６％
　　Ｖｉ基重量％　　　　　　実測値　　１．０３％
　　　　　　　　　　　　　　計算値　　１．０８％
　　粘度（２５℃）１１９．０センチストークス
　このポリマーに平均重合度４５の両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサンを混合し、次いでジビニルテトラメチルジシロキサンと塩化白金酸の錯体を白金金属原子として１０ｐｐｍとなる量を添加し、均一に混合した。しかる後、この混合物を１１０℃で１０分間加熱したところ、無色透明なゴム状硬化物が得られた。
　【００１５】
　【
参考例２
　攪拌装置付き４つ口フラスコに、オクタメチルシクロテトラシロキサン１３６．４グラム（４５９．８ミリモル）、参考例１で得られた１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラ［３−（Ｎ−ｔ−ブチルアミノ）プロピル］シクロテトラシロキサン１６．８グラム（２４．３ミリモル）、水酸化セシウム０．０２グラム（０．１３ミリモル）、トルエン２０ミリリットルを投入し、１３０℃に加熱した。ジメチルスルフォキシド１．８グラムを添加し、１時間攪拌し、平衡化した。５０℃に冷却し、ジメチルスルフォキシド１．８グラムと水１００マイクロリットルの混合物を添加し、この温度で攪拌した。定期的に反応混合物を抜き出し、その粘度を測定したところ、３時間でほぼ一定値となったので、トリメチルクロロシラン０．０１７グラム（０．１６ミリモル）を添加して、重合を停止させた。生成した塩をろ過して除き、溶媒および低沸点物を１６５℃／１ｍｍＨｇで加熱減圧留去して透明のポリマー１０１．６グラムを得た。このポリマーを実施例１と同様にして分析したところ、次の平均式で示されるオルガノポリシロキサンであることが確認された。
　【化１３】
　　ｔ−ＢｕＮＨ基重量％　　実測値　　４．６５％
　　　　　　　　　　　　　　計算値　　４．５６％
　　ｎ／ｍ＝１９／１，粘度（２５℃）２３，１００センチポイズ
　このポリマー５０グラム、平均重合度４５の両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン０．５グラム、ジブチル錫ジラウレート１．５グラムを混合し、室温で放置したところ、ゴム状硬化物が得られた。このゴム状硬化物は、１ヶ月間天日に曝しても黄変しなかった。
　【００１６】
　【発明の効果】
　本発明のアミノ基含有オルガノポリシロキサンは、アミノ基が第２級アミノ基であり、両末端に
アルケニル基
【図面の簡単な説明】
　【図１】　実施例１で製造されたジメチルビニルシロキシ基封鎖アミノ官能性オルガノポリシロキサンの核磁気共鳴スペクトルチャートである。
　【図２】　実施例１で製造されたジメチルビニルシロキシ基封鎖アミノ官能性オルガノポリシロキサンの赤外吸収スペクトルチャートである。
　【図３】　
参考例２
　【図４】　
参考例２