【事件の表示】
　特許第３３０２４０８号「電子写真感光体用顔料分散液の製造方法および電子写真感光体の製造方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３０２４０８号の請求項１ないし２に係る特許を取り消す。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第３３０２４０８号の請求項１ないし２に係る発明は、平成４年７月２３日に出願され、平成１４年４月２６日に特許の設定登録がなされ、その後、坂本陽より特許異議の申立がなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１５年６月１０日に訂正請求がなされたものである。
　
II．訂正の適否についての判断
　訂正請求は本件特許明細書を訂正明細書のとおりに訂正することを求めるものであり、訂正の内容は次のとおりである。
１．訂正事項
（ａ）特許請求の範囲、請求項１に記載の「有機顔料を溶媒中で」を「有機顔料をバインダー樹脂を含有しない溶媒中で」と訂正する。
（ｂ）同じく請求項２に記載の「有機顔料を溶媒中で」を「有機顔料をバインダー樹脂を含有しない溶媒中で」と訂正する。
（ｃ）明細書の段落【００１１】に記載の「この時に結着剤としてバインダー樹脂を一緒に加えてもよいし、顔料等と分散媒だけをあらかじめ分散した後、バインダー樹脂を加えてもよい。バインダー樹脂としては・・・」を、「この時に、顔料等と分散媒だけをあらかじめ分散した後、バインダー樹脂を加える。バインダー樹脂としては・・・」と訂正する。
　
２．訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び特許請求の範囲の実質上の拡張又は変更の存否
　訂正（ａ）、（ｂ）は、いずれも使用する溶媒を「バインダー樹脂を含有しない溶媒」に限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　訂正（ｃ）は、訂正（ａ）、（ｂ）による特許請求の範囲の減縮に伴い、特許請求の範囲と発明の詳細な説明の記載の間で生じた不整合を発明の詳細な説明の項において正すものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。
　そして、訂正（ａ）〜（ｃ）は、願書に添付した明細書に記載された事項の範囲内もものであり、特許請求の範囲を実質的に拡張し又は変更するものではない。
　
３． 訂正の適否についての結論
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法１２６条第１項ただし書及び第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
III．特許異議申立てについて
１．本件特許発明
　本件の請求項１ないし２に係る発明は、上記訂正請求に係る訂正明細書の特許請求の範囲、請求項１ないし２に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】少なくとも有機顔料粒子を分散してなる電子写真感光体用顔料分散液の製造方法において、有機顔料をバインダー樹脂を含有しない溶媒中で平均粒径が０．４ｍｍ〜０．８ｍｍの球形状微粉砕媒体と共に分散処理することを特徴とする電子写真感光体用顔料分散液の製造方法。」（以下、「本件発明１」という。）
「【請求項２】少なくとも有機顔料粒子を含有する感光層を有する電子写真感光体の製造方法において、有機顔料をバインダー樹脂を含有しない溶媒中で平均粒径が０．４ｍｍ〜０．８ｍｍの球形状微粉砕媒体と共に分散処理して得られた顔料分散液を用いて前記感光層を形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。」（以下、「本件発明２」という。）
　
２．異議申立の理由の概要
　異議申立人は、甲第１号証（特開昭６３−２９２１４８号公報）及び参考資料１〜８を提出し、訂正前の本件請求項１ないし２に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるか、または甲第１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号または同法第２９条第２項の規定より特許を受けることができず、また本件明細書の記載が不備であるから特許法第３６条第４項に規定する要件を満たしていないものであり、本件特許は取り消されるべきものである旨主張している。 
　
３．取消理由の概要
　当審が通知した取消理由通知の概要は、
「１）本件特許の請求項１、２に係る発明は、参考資料１ないし８を参酌すると、その出願前日本国内において頒布された下記の刊行物１に記載された発明であるか、または、下記の刊行物１に記載された発明に基づいて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項の規定により特許を受けることができない。
　　　　　　　　　　　　　　　　記
刊行物１：特開昭６３−２９２１４８号公報（異議申立人が提出した甲第１号証）
参考資料１：特開昭６０−２６００５３号公報（同参考資料１）
参考資料２：特開平３−８４３３号公報（同参考資料２）
参考資料３：特開昭６１−１３２５５号公報（同参考資料３）
参考資料４：特開昭６１−７５３５９号公報（同参考資料４）
参考資料５：特開昭６３−３０１９５５号公報（同参考資料５）
参考資料６：「ＪＩＳにもとづく標準製図法」、理工学社、１９８６．５． １８　８全訂８版（通算１１８版）、第６１〜６７頁　（同参考資料６）
参考資料７：「堀場遠心式自動粒度分布測定装置　ＣＡＰＡ−５００取扱説明書　株式会社堀場製作所、１９８２．５第４版、第１〜５頁（同参考資料７）
参考資料８：特開平１−１８４０３１号公報（同参考資料８）
（備考）
 　刊行物１には、異議申立人の提出した特許異議申立書第８頁第２１行〜第１０頁第１行「（ｉ）甲第１号証（特開昭６３−２９２１４８号公報）・・・結果を後記する。」と記載されています。」に記載の発明が記載されている。そして、同異議申立書第１０頁第５行〜第１１頁第１３行「上述しましたように、甲第１号証には・・・かつ本件特許第１、２発明の効果が得られていると思料致します。」記載の理由によ り、本件請求項１、２に係る発明は、特許法第２９条第１項第３号の規定により特許を受けることはできない。また、特許異議申立書第１１頁第２２行〜第１２頁第１３行「異議申立人は上述しましたように、・・・やはり当業者にとって容易に実施できる程度のことであると思料致します。」記載の理由により、本件請求項１、２に係る発明は、刊行物１に記載の発明に基づき当業者が容易に発明をすることができたものである。
２）本件出願は、明細書の記載が下記の点で不備のため、特許法第３６条第４項、第５項第２号に規定する要件を満たしていない。
　　　　　　　　　　　　　　　　記　
　本件特許明細書の記載は、同異議申立書第１２頁第１６〜第１３頁第２６行「本件特許の請求項１および２に  は、・・・当業者が本件特許  第１、２を実施することができる程度に明確かつ十分に記載されているとはいえません。」記載の理由により特許法第３６条第４項、第５項第２号の規定に違反している。」
というものである。
　
４．引用刊行物記載の発明
（刊行物１の記載事項）
　当審で通知した取消理由に引用された本件出願前に頒布された刊行物１には、次の事項が記載されている。
（１）「導電性支持体と感光層の間に下引き層を有する電子写真感光体において、・・・特徴とする電子写真感光体。」（特許請求の範囲）
（２）「本発明において感光層は・・・電荷発生層と電荷輸送層に機能分離した積層構造型でもよい。」（第２頁左下欄第６行目〜第８行目）
（３）「電荷発生層は・・・アゾ顔料・・・フタロシアニン顔料・・・などの電荷発生物質をポリビニルブチラール、・・・などの結着剤樹脂に分散させて、この分散液を前述の下引き層の上に塗工することによって形成できる。」
（第２頁左下欄第９行目〜同右下欄第５行目）
（４）「実施例３　・・・膜厚１．５μの下引き層を形成した。次に、下記構造式のジスアゾ顔料を１０部、・・・ブチラール樹脂（商品名エスレックＢＬ−Ｓ、積水化学（株）製）８部およびシクロヘキサノン６０部を０．５φガラスビーズを用いたサンドミル装置で５時間分散した後、テトラヒドロフラン１２０部を加えて分散液を調製した。この分散液を上記下引き層上に浸漬塗布し、８０℃で２０分間乾燥して、０．１８ｇ／ｍ２の塗布量の電荷発生層を形成した。・・・電荷輸送層を形成した。こうして作成した電子写真感光体をキャノン（株）製複写機ＦＣ−５に取り付けて、・・・画像を出したところ、明部電位の上昇もなく、非常に安定した画像が得られた。」
（第４頁右上欄第４行目〜同左下欄下から第３目行）
（刊行物１記載の発明）
　上記記載事項から、刊行物１には以下の発明が記載されている。
「少なくとも有機顔料粒子を分散してなる電子写真感光体用顔料分散液の製造方法において、ジスアゾ顔料をブチラール樹脂を含有する溶媒中で０．５φガラスビーズと共に分散処理する電子写真感光体用顔料分散液の製造方法。」（以下「刊行物１記載の発明ａ」という。）
「少なくとも有機顔料粒子を含有する感光層を有する電子写真感光体の製造方法において、ジスアゾ顔料をブチラール樹脂を含有する溶媒中で０．５φガラスビーズと共に分散処理して得られる顔料分散液を用いて感光層を形成する電子写真感光体の製造方法。」（以下「刊行物１記載の発明ｂ」という。）
　
５．対比、判断
（１）本件発明１について
　本件発明１と刊行物１記載の発明ａとを比較する。
（ア）刊行物１記載発明ａの「ジスアゾ顔料」「ブチラール樹脂」「ガラスビーズ」は、本件発明１の「有機顔料」「バインダー樹脂」「球形状微粉砕媒体」にそれぞれ相当する。
（イ）刊行物１には「０．５φガラスビーズ」という記載があるが、参考資料６を参照すると、単位のない数値は「ｍｍ」を示し、φは直径を表す表記であることが理解でき、また、粒子の直径は粒径であるから、「０．５φガラスビーズ」は「粒径０．５ｍｍのガラスビーズ」といえる。
（ウ）微小なガラスビーズの集合は、単一な粒径から成るとは考えにくく、粒径分布を有するものであるから、「粒径０．５ｍｍのガラスビーズ」の粒径は何らかの平均粒径を示しているといえる。
（エ）本件発明１では、球形状微粉砕媒体の平均粒径が０．４ｍｍ〜０．８ｍｍの範囲であるが、刊行物１記載の発明ａの平均粒径０．５ｍｍは、上記範囲に含まれるものである。
　以上のことから、両者の間には、下記の一致点及び相違点がある。
（一致点）
　少なくとも有機顔料粒子を分散してなる電子写真感光体用顔料分散液の製造方法において、有機顔料を溶媒中で平均粒径が０．４ｍｍ〜０．８ｍｍの球形状微粉砕媒体と共に分散処理する電子写真感光体用顔料分散液の製造方法である点。
（相違点）
　本件発明１では、有機顔料を分散処理する溶媒が「バインダー樹脂を含有しない」ものであるのに対し、刊行物１記載の発明ａではバインダー樹脂を含有するものである点。
　
（相違点について）
　上記参考資料８（特開平１−１８４０３１号公報）に、「これらの顔料、・・・を適当な有機溶媒・・・を分散媒として被分散液に調製する。この時に結着剤として高分子物質を一緒に加えても良いし、顔料等と分散液だけであらかじめ分散した後、結着剤を加えても良い。」（第６頁左上欄第１行目〜第８行目）と記載されていること、さらに、訂正前の本件特許明細書には「これらの顔料を適当な有機溶剤・・・を分散媒として被分散液に調製する。この時に結着剤としてバインダー樹脂を一緒に加えてもよいし、顔料等と分散媒だけをあらかじめ分散した後、バインダー樹脂を加えてもよい。」（【００１１】）と記載されていることも勘案すると、電子写真感光体用顔料分散液を製造する際には、顔料の分散処理時にバインダー樹脂を一緒に加えても、また分散処理後に加えてもよいことが理解できる。有機顔料、バインダー樹脂及び溶媒を一度の分散処理で分散するか、有機顔料と溶媒を分散させた後、これをバインダー樹脂に分散させるという二度の分散処理で分散するかで、後者の方が手間と時間がかかるものの、前者と後者のいずれを選択するかは、上記のとおり当業者が選択し得るものである。
　したがって、有機顔料をバインダー樹脂を含有しない溶媒中で分散処理することは、当業者が容易になし得たものといえる。また、それに伴う効果については、参考資料８及び本件訂正前の明細書の記載から、有機顔料をバインダー樹脂を含有した溶媒中で分散処理したものに比べて、格別の効果が奏されるとはいえない。
　なお、球形微粉砕媒体の平均粒径は、上記のとおり相違点ではなく、刊行物１記載の発明ａでは、本件発明１の範囲に含まれる０．５ｍｍのものを用いている以上、この分散液を用いて製造された感光体は、本件発明と同様の効果を奏するものであることは明らかといえる。
　したがって、本件発明１は、刊行物１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。
　
（２）本件発明２について
　本件発明２と、刊行物１記載の発明ｂを比較すると、上記「（１）本件発明１について」で検討したと同じ理由で、以下の一致点及び相違点がある。
（一致点）
　少なくとも有機顔料粒子を含有する感光層を有する電子写真感光体の製造方法において、有機顔料を溶媒中で平均粒径が０．４ｍｍ〜０．８ｍｍの球形状微粉砕媒体と共に分散処理して得られた顔料分散液を用いて前記感光層を形成する電子写真感光体の製造方法である点。
（相違点）
　本件発明２では、有機顔料を分散処理する溶媒が「バインダー樹脂を含有しない」ものであるのに対し、刊行物１記載の発明ｂではバインダー樹脂を含有するものである点。
　この相違点は上記（１）に示した「相違点」と同じであり、上記（１）で検討したとおりである。
　したがって、本件発明２は、刊行物１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。
　
IV．むすび
　以上のとおりであるから、本件の請求項１ないし２に係る発明は、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　したがって、本件請求項１ないし２に係る発明についての特許は、拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認める。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４項の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年１月３０日（２００４．１．３０）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
電子写真感光体用顔料分散液の製造方法および電子写真感光体の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　少なくとも有機顔料粒子を分散してなる電子写真感光体用顔料分散液の製造方法において、有機顔料を
バインダー樹脂を含有しない
　【請求項２】　少なくとも有機顔料粒子を含有する感光層を有する電子写真感光体の製造方法において、有機顔料を
バインダー樹脂を含有しない
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、電子写真感光体用顔料分散液の製造方法および該顔料分散液を用いた電子写真感光体の製造方法に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　電子写真感光体は、導電性基体上に感光層を形成した基本構造を持っており、従来はこの感光層としてセレンを用いたものが一般的で、その他無機光導電物質として硫化カドミウムや酸化亜鉛等が知られている。
　しかし、近年、有機光導電物質を用いた電子写真感光体が、成膜性が良く塗工により生産できること、極めて生産性が高くコストが安価であること、また、使用する有機顔料の増感剤の選択により、感色性が自在にコントロールできること等の利点を有し、幅広い検討がなされている。特に有機光導電顔料を電荷発生層とし、光導電性ポリマーや低分子の有機光導電物質等からなる電荷輸送層を積層した機能分離型感光体の開発により、材料選択の幅が大きく広がり、従来の有機電子写真感光体の欠点とされてきた感度や耐久性も著しく改善された。
　【０００３】
　この様な機能分離型感光体は、電荷発生層と電荷輸送層の少なくとも２層で形成されているため、電荷発生層で光により生成したキャリアが電荷輸送層に注入され、感光体の表面電荷を中和することにより静電潜像が得られるが、その課程における電荷発生層の役割は、極めて重要である。すなわち、キャリア発生量の多さ、また、発生均一さ、さらに、発生したキャリアをいかに効率良く電荷輸送層に注入するか、などの電気特性、画像特性等の電子写真特性は、電荷発生層に負うところが大きい。
　【０００４】
　一般的に、電荷発生層が均一かつ平滑に形成されているほど電子写真特性は良好であると考えられている。即ち感光体の電子写真特性は電荷発生物質である有機顔料の結晶型および粒子サイズによって影響をうける。
　従来、電子写真用顔料分散液の製造方法としては、有機顔料を数時間から十数時間にわたりバインダーとともにボールミル、サンドグラインドミル、遊星ミル、ロールミル、アトライター等で溶媒中に分散する方法が一般的であり、分散条件の最適化を計れば一応の水準までは微細化可能である。通常、電荷発生層は０．１μｍ〜数μｍの膜厚で形成されており、有機顔料の平均粒径は０．５μｍ以下好ましくは０．１μｍ〜０．２μｍ程度に粉砕、分散する必要がある。
　【０００５】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、有機溶媒中で結晶転移が起こりやすい有機顔料では、分散条件のわずかなふれによって結晶型が変化し、分散液の経時安定性が異なったり、電子写真特性も分散バッチにより変動することもある。
　また、分散処理時間を長くした場合には、粗大粒子は減少するが、既に微分散されていた粒子は過度に分散されるため凝集性が増大し、分散中あるいは分散後において凝集粒子径が変化しやすく、分散液安定性を著しく悪くする。さらにこのように長い分散処理時間を必要とすることは生産性の面からも好ましくない。
　【０００６】
　したがって、有機顔料を電子写真用の電荷発生層として使用する場合には、有機顔料の分散処理条件に電子写真特性は大きく影響され、より安定した分散方法が望まれているのが現状である。
　【０００７】
　【課題を解決するための手段】
　そこで本発明者らは電子写真特性と有機顔料の分散処理条件の関係について詳細に検討したところ、同じ所定の平均粒径の顔料分散液を使用してもより短時間に分散を行なったもののほうが優れた電子写真特性を示すことがわかった。ここでより短時間に分散を進ませる手段として、ある特定の平均粒径を持つ球形状粉砕媒体を用いることが有効であることを見いだし、本発明に到達した。
　【０００８】
　即ち、本発明の要旨は、少なくとも有機顔料粒子を分散してなる電子写真感光体用顔料分散液の製造方法において、有機顔料を溶媒中で平均粒径が０．４ｍｍ〜０．８ｍｍの球形状微粉砕媒体と共に分散処理することを特徴とする電子写真感光体用顔料分散液の製造方法及び少なくとも有機顔料粒子を含有する感光層を有する電子写真感光体の製造方法において、有機顔料を溶媒中で平均粒径が０．４ｍｍ〜０．８ｍｍの分離できる球形状微粉砕媒体と共に分散処理して得られた顔料分散液を用いて前記感光層を形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法に存する。
　【０００９】
　以下本発明を詳細に説明する。
　本発明では、有機顔料を溶媒中で特定の球形状微粉砕媒体と共に分散処理することによって顔料を短時間で均一な分散液とすることが可能である。特に微細な平均粒径が要求される電子写真用顔料分散液に含まれる電荷発生材料の分散に対して有効な手段となる。
　【００１０】
　本発明で分散させる有機顔料としては、有機光導電材料として使用し得るものであれば特に限定は無い。例えばアゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、アントアントロン系顔料、キナクリドン系顔料、シアニン系顔料、ピリリウム系顔料、チアピリリウム系顔料、インジゴ系顔料、スクェアリック酸系顔料、多環キノン系顔料等が挙げることができる。
　【００１１】
　これらの顔料を適当な有機溶剤、例えばメタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤、ベンゼン、トルエン、キシレン、クロルベンゼン等の芳香族系溶剤、ジオキサン、テキラヒドロフラン等のエーテル系溶剤、その他ジメチルホルムアミド、アセトニトリル等各種溶剤を分散媒として被分散液に調製する。この時に
、
る。
　【００１２】
　また、本発明の顔料分散液は、必要に応じて電荷輸送材料またはその他の材料を含んでいても良い。電荷輸送材料としては、例えばトリニトロフルオレノン、テトラシアノキノジメタンなどの電子吸引性物質、カルバゾール、インドール、イミダゾール、オキサゾール、ピラゾール、オキサジアゾール、ピラゾリン、チアジアゾールなどの複素環化合物、アニリン誘導体、ヒドラゾン誘導体、芳香族アミン誘導体、スチルベン誘導体、あるいはこれらの化合物からなる基を主鎖もしくは側鎖に有する重合体等の電子供与性物質が挙げられる。電荷輸送材料とバインダー樹脂との割合はバインダー樹脂１００重量部に対して電荷輸送材料が５〜５００重量部の範囲より使用される。
　【００１３】
　分散処理方法としては例えばボールミル、サンドグラインドミル、アトライター等の公知の撹拌ミルを用いることができる。使用する球形状微粉砕媒体としては、例えば、ガラス、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ステンレス、セラミックス等のビーズあるいはボール等が挙げられ、分散処理中は化学変化あるいは物理変化を起さず、分散処理後は容易に分離できるものであることが必要である。
　【００１４】
　球形状微粉砕媒体の量は、被分散液の量に対して容積比で０．５倍ないし５倍の範囲で通常使用される。
　また球形状微粉砕媒体の平均粒径としては０．４〜０．８ｍｍのものを用いることができ、特により小さい平均粒径の球形状微粉砕媒体がより短時間で均一な分散液とするのに有効であるため、０．４〜０．６ｍｍが特に好ましい。分散処理時間は、適宜決めることができるが、分散終了時点で有機顔料の平均粒径が０．５μｍ以下好ましくは０．１μｍ〜０．２μｍ程度になっていることが望ましい。
　【００１５】
　このようにして調製された顔料分散液を用いて得た感光層は、導電性基体上に電荷発生層、電荷輸送層をこの順に積層させて感光層を形成した感光体、あるいは逆に電荷輸送層の上に電荷発生層を積層した感光体、あるいは電荷輸送媒体中に電荷発生材料を分散したいわゆる分散型の感光体等のいずれの感光体にも用いることができる。通常、上記積層型の電荷発生層または分散型感光体の感光層形成に用いられる。
　【００１６】
　顔料分散液の塗工は、ディップコーティング法、スプレーコーティング法、スピンコーティング法、ビードコーティング法、ワイヤーバーコーティング法、ブレードコーティング法、ローラーカーテンコーティング法等を用いて行なうことができる。乾燥は、室温における指触乾燥後、加熱乾燥をする方が好ましい。加熱乾燥は、３０℃〜２００℃の温度で５分〜２時間の範囲で静止または送風下で行なうことができる。
　【００１７】
　電荷発生層の膜厚は電荷輸送層と積層させて感光層を形成する場合０．１μｍ〜１０μｍの範囲が好適であり電荷輸送層の膜厚は５μｍ〜６０μｍが好適である。分散型感光体の場合の膜厚は５μｍ〜６０μｍが好適である。
　電荷輸送層を設ける場合、そこに使用される電荷輸送材料としては、前記電荷輸送材料として例示した材料を使用することができる。これら電荷輸送材料とともに必要に応じてバインダー樹脂が配合される。バインダー樹脂としては、例えば前記バインダー樹脂として例示したものを使用することができる。感光層には、必要に応じて塗布性を改善するためのレベリング剤や酸化防止剤、増感剤等の各種添加剤を混合してもよい。
　【００１８】
　感光層は、導電性支持体上に設けられるが導電性支持体としては、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケル等の金属材料、表面にアルミニウム、銅、パラジウム、酸化スズ、酸化インジウム等の導電性層を設けたポリエステルフィルム、紙、ガラス等の絶縁性支持体が使用される。導電性支持体と感光層の間には通常使用されるような公知のバリアー層が設けられていてもよい。
　【００１９】
　バリアー層としては、例えばアルミニウム陽極酸化被膜、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム等の無機層、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、セルロース類、ゼラチン、デンプン、ポリウレタン、ポリイミド、ポリアミド等の有機層が使用される。バリアー層の膜厚は０．１μｍ〜２０μｍの範囲が好ましく、０．１μｍ〜１０μｍの範囲で使用されるのが最も効果的である。
　【００２０】
　【発明の効果】
　本発明の方法により有機顔料を溶媒中で特定の球形状微粉砕媒体と共に分散処理することにより好ましい平均粒径の有機顔料を短時間で得ることができる。又比較的短時間で所定の平均粒径を有する顔料分散液を得、該顔料分散液を用いて電子写真感光体を製造することにより、高感度の電子写真感光体を得ることができる。
　【００２１】
　【実施例】
　以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例に限定されるものではない。
〔実施例１〕
　次式（１）に示す構造のオキシチタニウムフタロシアニン４重量部に
　【００２２】
　【化１】
　【００２３】
１，２−ジメトキシエタン６０重量部を加え、サンドミル装置に供給して粉砕した。続いて、被分散液と等容積の平均粒径０．４ｍｍガラスビーズを用い３時間分散処理を行ない、顔料平均粒径が０．２０μｍのオキシチタニウムフタロシアニン顔料を得た。次にポリビニルブチラール樹脂２重量部の１％１，２−ジメトキシエタン溶液と混合して顔料分散液を調製した。
　【００２４】
　この顔料分散液をポリエステルフィルム上に蒸着したアルミニウム蒸着面にバーコータにより乾燥後の膜厚が０．４μｍとなるように電荷発生層を設けた。次にこの電荷発生層の上に次式（２）に示すヒドラゾン化合物５６重量部と次式（３）に示すヒドラゾン化合物１４重量部および次式（４）に示すシアノ化合物１．５重量部
　【００２５】
　【化２】
　【００２６】
　【化３】
　【００２７】
　【化４】
　【００２８】
およびポリカーボネート樹脂１００重量部を１，４−ジオキサン１０００重量部に溶解させた液をフィルムアプリケータにより塗布し、乾燥後の膜厚が１７μｍとなるように電荷輸送層を設け、感光体を得た。
　【００２９】
〔実施例２〕
　実施例１において用いた０．４ｍｍガラスビーズに代えて平均粒径０．６ｍｍガラスビーズを用い６時間分散処理を行ない、顔料平均粒径が０．２０μｍのオキシチタニウムフタロシアニン顔料を得た以外は実施例１と同様にして分散液を調製した。また、この分散液から実施例１と同様にして感光体を作成した。
　【００３０】
〔比較例１〕
　実施例１において用いた０．６ｍｍガラスビーズに代えて平均粒径１．２ｍｍガラスビースを用い１０時間分散処理を行ない顔料平均粒径が０．２１μｍのオキシチタニウムフタロシアニン顔料を得た以外は実施例１と同様にして分散液を調製した。また、この分散液から実施例１と同様にして感光体を作成した。
　【００３１】
比較例２
　実施例１において用いた０．６ｍｍガラスビースに代えて平均粒径１．２ｍｍガラスビーズを用い４時間分散処理を行ない顔料平均粒径が０．６５μｍのオキシチタニウムフタロシアニン顔料を得た以外は実施例１と同様にして分散液を調製した。また、この分散液から実施例１と同様にして感光体を作成した。
　【００３２】
　実施例１、実施例２、比較例１および比較例２の顔料の平均粒径は、堀場製作所（株）製粒度分布測定装置「ＣＡＰＡ−５００」を用いて調べた。さらに、上記各例で得られた感光体は、初期電気特性として半減露光量を静電複写紙試験装置（川口電気製作所製、ＥＰＡ−８１００）を用いて測定した。その結果を表１に示す。
　【００３３】
　【表１】
　【００３４】
　表１の結果から、本発明によれば、分散処理時間が著しく短縮され、同じ分散処理時間の下ではより小さい平均粒径をもつビーズを使用することが有効であることがわかり、また、平均粒径の小さなビーズを用いて調製した分散液すなわち短時間に分散を進ませた分散液のほうが、優れた感度を有する感光体を得ることができることがわかる。
　【００３５】
〔実施例３〕
　下記構造式のビスアゾ顔料４重量部に
　【００３６】
　【化５】
　【００３７】
１，２−ジメトキシエタン６０重量部を加え、サンドミル装置に供給して粉砕した。続いて、被分散液と等容積の平均粒径０．５ｍｍガラスビーズを用い３時間分散処理を行ない、顔料平均粒径が０．１１μｍのビスアゾ顔料を得た。次にポリビニルブチラール樹脂２重量部の１％１，２−ジメトキシエタン溶液と混合して顔料分散液を調製した。また、この分散液から実施例１と同様にして感光体を作成した。
　【００３８】
〔実施例４〕
　実施例３において用いた０．５ｍｍガラスビーズに代えて平均粒径０．８ｍｍガラスビーズを用い３時間分散処理を行ない顔料平均粒径が０．１３μｍのアゾビス顔料を得た以外は実施例３と同様にして分散液を調製した。また、この分散液から実施例１と同様にして感光体を作成した。
　【００３９】
〔比較例３〕
　実施例３において用いた０．５ｍｍガラスビーズに代えて１．０ｍｍガラスビースを用い４時間分散処理を行ない顔料平均粒径が０．１２μｍのアゾビス顔料を得た以外は実施例３と同様にして分散液を調製した。また、この分散液から実施例１と同様にして感光体を作成した。
　【００４０】
〔比較例４〕
　実施例３において用いた０．５ｍｍガラスビーズに代えて平均粒径１．０ｍｍガラスビーズを用い２時間分散処理を行ない顔料平均粒径が０．４０μｍのアゾビス顔料を得た以外は実施例３と同様にして分散液を調製した。また、この分散液から実施例１と同様にして感光体を作成した。
　【００４１】
　実施例３、実施例４、比較例３および比較例４の顔料の平均粒径は、堀場製作所（株）製粒度分布測定装置「ＣＡＰＡ−５００」を用いて調べた。さらに、上記各例で得られた感光体は、初期電気特性として半減露光量を静電複写紙試験装置（川口電気製作所製、ＥＰＡ−８１００）を用いて測定した。その結果を表２に示す。
　【００４２】
　【表２】
　【００４３】
　表２の結果から、本発明によれば、分散処理時間が著しく短縮され、同じ分散処理時間の下ではより小さな平均粒径をもつビーズを使用することが有効であることがわかり、また、平均粒径の小さなビーズを用いて調製した分散液すなわち短時間に分散を進ませた分散液のほうが、優れた感度を有する感光体を得ることができることがわかる。
　【００４４】
　以上で明らかなように、本発明は、有機顔料を溶媒中で特定の球形状微粉砕媒体と共に分散処理する顔料分散液製造方法において、平均粒径が０．４ｍｍ〜０．８ｍｍの球形状微粉砕媒体を用いることにより高い生産性すなわち短時間で顔料分散液を得ることができ、該顔料分散液を用いて電子写真感光体を製造することにより、高感度の電子写真感光体を提供できる。