(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料単結晶の被測定面の結晶方位をＸ線を用いて測定するための装置であって、
前記試料単結晶の被測定面にＸ線を照射するＸ線照射手段と、
前記試料単結晶の中心を通り、前記被測定面に平行な回転軸を中心として回転可能とし、該回転軸の方向が前記被測定面に入射するＸ線の光軸と該光軸が入射する前記被測定面の法線とが含まれる平面に垂直方向である試料回転手段と、
前記Ｘ線照射手段から前記試料単結晶の被測定面上に照射されたＸ線の回折Ｘ線を検出するＸ線検出手段と、
前記光軸と法線が含まれる平面に垂直な方向に前記Ｘ線検出手段を移動可能とする可動手段を有し、
前記可動手段は、前記Ｘ線検出手段を前記光軸と法線が含まれる平面に垂直な方向の任意の位置に調整可能なものであることを特徴とするＸ線結晶方位測定装置。
【請求項２】
前記可動手段は、ラックとピニオン（ギア）による移動機構、または、パルスモータを用いた移動機構を含むことを特徴とする請求項１に記載のＸ線結晶方位測定装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の、前記光軸と法線が含まれる平面に垂直な方向に前記Ｘ線検出手段を移動可能かつ任意の位置に調整可能なＸ線結晶方位測定装置を用いて、前記試料単結晶の被測定面にＸ線を照射し、前記被測定面上に照射されたＸ線の回折Ｘ線を検出して、前記被測定面の結晶方位を測定することを特徴とするＸ線結晶方位測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体シリコンウェーハ、化合物半導体ウェーハまたは水晶等の結晶方位をＸ線で測定するＸ線結晶方位測定装置及びＸ線結晶方位測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体シリコンウェーハ及び化合物半導体ウェーハ等の単結晶は、切断面の結晶方位（すなわち、実際の切断面が（１００）、（１１１）、（１１０）、（５１１）等の結晶面（以下、ジャスト結晶面と呼ぶことがある）からどのくらい傾いているか）を測定して、これを規格値に合わせ込むように切断角度を調整している。この結晶方位測定方法の概要を図８から図１１を参照して説明する。
【０００３】
図８にＸ線による結晶方位測定の原理図を示す。試料単結晶のジャスト結晶面と入射Ｘ線のなす入射角θ 及びジャスト結晶面と反射（回折）Ｘ線のなす反射角θ が、ともに以下の（１）式で示されるブラッグの反射条件から求められるブラッグ角θ’ に等しくなるときに、Ｘ線源（Ｘ線照射手段１１）から照射された入射Ｘ線は試料単結晶１３のジャスト結晶面で反射（回折）されてＸ線検出器（Ｘ線検出手段１２）で検出される。
２ｄ・ｓｉｎθ’＝ｎλ                                                  （１）
（ここで、ｄ：ジャスト結晶面の間隔 、λ：Ｘ線の波長、 ｎ：自然数） 
また、サンプル単結晶の切断面は必ずしもジャスト結晶面とは一致せず、切断面とジャスト結晶面の角度の差φを偏差角と呼ぶ（図８参照）。
【０００４】
上述のように試料単結晶の切断面（被測定面）は必ずしもジャスト結晶面とは一致しない。図９に示すように、偏差角φ とあおり角 ψ を有していることが普通である。図９において、Ｘ線がＸ−Ｚ平面内で試料単結晶に入射する場合、ジャスト結晶面のＹ軸まわりの傾きを偏差角、これと直交するＸ軸まわりの傾きをあおり角と言う。
【０００５】
Ｘ線による結晶方位測定装置の概要を図１０に見取り図で、図１１に３面図（（ａ）上面図、（ｂ）正面図、（ｃ）側面図）で例示する。Ｘ線結晶方位測定装置はＸ線ゴニオメータとも言う。試料単結晶１３は図１０の試料回転手段１４により（垂直）回転軸Ａに関して回転し、前述のブラッグの反射条件を満足する角度に試料単結晶の被測定面の向きを合わせ込むことができる。
【０００６】
試料単結晶が偏差角φ のみを有する場合、すなわち、図１１（ａ）の上面図に示すように、上方（又は下方）から見た時に試料単結晶の切断面に対してジャスト結晶面が傾いており、図１１（ｃ）の側面図に示すように側方から見た時は傾いていない場合、水平方向から試料単結晶１３の切断面に入射したＸ線の回折Ｘ線は入射Ｘ線と同じ水平面内にあって、該水平面内に設けられたＸ線検出手段１２に入射する。図１１（ｂ）及び（ｃ）に示すように、回折Ｘ線がＸ線検出手段１２の上下方向に逸れることはない。なお、図１１（ｂ）では試料単結晶としてノッチ１５を有するウェーハを用いた場合を例示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平５−３１２７３６号公報
【特許文献２】特開２００５−２６５５０２号公報
【特許文献３】特開２００６−３２９８２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
試料単結晶が偏差角の他に大きなあおり角を持つ場合には、図１２に示すように、このあおり角によって回折Ｘ線はＸ線検出手段１２の遙か上方（または下方）に逸れてしまってＸ線検出手段に入射せず、この方向の結晶方位を測定することができない（図１２（ｂ）の正面図 及び （ｃ）の側面図を参照）。
【０００９】
これに対して特許文献１では、湾曲型のＸ線検出器とハーフシャッターを使用して、あおり角を持つ試料単結晶の被測定面からの回折Ｘ線を捉えている。この技術でもあおり角を持つ被測定面の結晶方位を測定することは可能であるが、湾曲型Ｘ線検出器自体が必ずしも一般的なものとは言えず、この技術を実用化する際のハードルは非常に高い。
【００１０】
また、特許文献２では、回折Ｘ線の検出に二次元検出器を使用していることが特徴であり、１回の測定で偏差角とあおり角を測定できるという利点がある。しかし、大きなあおり角を有する結晶からのＸ線回折スポットを検出するためには大型の二次元検出器を使用しなければならないことや、入射Ｘ線を小さな点（スポット）にコリメートすること、偏差角とあおり角を求めるためには二次元検出器で検出した信号を処理・解析することが必須であり、この技術を実用化する際のハードルは非常に高い。
【００１１】
さらに、特許文献３では、試料単結晶とサンプルホルダー（試料固定台）との間に楔形の傾斜補正治具を挟んだり、試料単結晶を回転させることによって、試料単結晶の傾斜角（偏差角）やあおり角の影響を除去してＸ線回折パターンを精度よく測定することが示されている。しかし、予め試料単結晶の偏差角と同じ角度を持った楔形の傾斜補正治具を準備することは、被測定面の偏差角が予め分かっていない場合には適用できない。また、試料単結晶を偏差角やあおり角の影響を除去するように正確に回転させるのは、操作が複雑で容易ではなく、この操作自体で偏差角が求まるわけではない。
【００１２】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、試料単結晶の被測定面が結晶面に対して偏差角の他に大きなあおり角を持っている場合であっても、簡便に回折Ｘ線を検出して、結晶方位を測定することができるＸ線結晶方位測定装置及びＸ線結晶方位測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、本発明は、試料単結晶の被測定面の結晶方位をＸ線を用いて測定するための装置であって、
前記試料単結晶の被測定面にＸ線を照射するＸ線照射手段と、
前記試料単結晶の中心を通り、前記被測定面に平行な回転軸を中心として回転可能とし、該回転軸の方向が前記被測定面に入射するＸ線の光軸と該光軸が入射する前記被測定面の法線とが含まれる平面に垂直方向である試料回転手段と、
前記Ｘ線照射手段から前記試料単結晶の被測定面上に照射されたＸ線の回折Ｘ線を検出するＸ線検出手段と、
前記光軸と法線が含まれる平面に垂直な方向に前記Ｘ線検出手段を移動可能とする可動手段を有するものであることを特徴とするＸ線結晶方位測定装置を提供する。
【００１４】
このように、光軸と法線が含まれる平面に垂直な方向にＸ線検出手段を移動可能な可動手段を備えることにより、試料単結晶の被測定面が結晶面に対して大きなあおり角を持っている場合であっても、Ｘ線検出手段を前記平面に対して垂直方向に移動させて垂直方向に逸れた回折Ｘ線を検出することができるので、簡便に被測定面の結晶方位の測定を行うことができる。
【００１５】
さらに、上記目的を達成するために、本発明は、上述の前記光軸と法線が含まれる平面に垂直な方向に前記Ｘ線検出手段を移動可能なＸ線結晶方位測定装置を用いて、前記試料単結晶の被測定面にＸ線を照射し、前記被測定面上に照射されたＸ線の回折Ｘ線を検出して、前記被測定面の結晶方位を測定することを特徴とするＸ線結晶方位測定方法を提供する。
【００１６】
このように、本発明のＸ線結晶方位測定装置を用いて、被測定面上に照射されたＸ線の回折Ｘ線を検出することにより、試料単結晶の被測定面が結晶面に対してあおり角を持っていない場合はもちろん、持っている場合であっても、被測定面の結晶方位の測定を行うことができ、結晶面と被測定面の偏差角の測定を行うことができる。
【発明の効果】
【００１７】
以上のように、本発明によれば、試料単結晶の被測定面が結晶面に対してあおり角を持っている場合でも、持っていない場合でも、被測定面の結晶方位の測定を簡便に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明のＸ線結晶方位測定装置と、入射Ｘ線の光軸と該光軸が入射する被測定面の法線とが含まれる平面を示す見取り図である。
【図２】本発明のＸ線結晶方位測定装置の一例を示す見取り図である。
【図３】あおり角を持つ切断面からの回折Ｘ線の検出を示す三面図（（ａ）上面図、（ｂ）正面図、（ｃ）側面図）である。
【図４】Ｘ線検出手段を上下方向に移動可能とする可動手段の一例を示す概略図（（ａ）全体図、（ｂ）断面図）である。
【図５】（５５１）面と（１１０）面の幾何学的関係を示す図である。
【図６】（５５１）面の［１／１０  １／１０  −１］方向の結晶方位測定を示す三面図（（ａ）上面図、（ｂ）正面図、（ｃ）側面図）である。
【図７】（５５１）面の［−１  １  ０］方向の結晶方位測定を示す三面図（（ａ）上面図、（ｂ）正面図、（ｃ）側面図）である。
【図８】Ｘ線結晶方位測定の原理を示す模式図である。
【図９】試料単結晶の切断面、偏差角及びあおり角を示す模式図である。
【図１０】従来のＸ線結晶方位測定装置を示す見取り図である。
【図１１】あおり角を持たない切断面からの回折Ｘ線を検出できることを示す三面図（（ａ）上面図、（ｂ）正面図、（ｃ）側面図）である。
【図１２】あおり角を持つ切断面からの回折Ｘ線を検出できないことを示す三面図（（ａ）上面図、（ｂ）正面図、（ｃ）側面図）である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明をより詳細に説明する。
上記のように、試料単結晶の被測定面の結晶方位をＸ線を用いて測定する装置において、試料単結晶の被測定面（切断面）が結晶面に対して偏差角の他に大きなあおり角を持っている場合であっても、回折Ｘ線を検出して、結晶方位を測定することができるＸ線結晶方位測定装置が求められている。
【００２０】
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を行った結果、試料単結晶の被測定面の結晶方位をＸ線を用いて測定するための装置であって、
前記試料単結晶の被測定面にＸ線を照射するＸ線照射手段と、
前記試料単結晶の中心を通り、前記被測定面に平行な回転軸を中心として回転可能とし、該回転軸の方向が前記被測定面に入射するＸ線の光軸と該光軸が入射する前記被測定面の法線とが含まれる平面に垂直方向である試料回転手段と、
前記Ｘ線照射手段から前記試料単結晶の被測定面上に照射されたＸ線の回折Ｘ線を検出するＸ線検出手段と、
前記光軸と法線が含まれる平面に垂直な方向に前記Ｘ線検出手段を移動可能とする可動手段を有するものであることを特徴とするＸ線結晶方位測定装置が、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
【００２１】
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２２】
まず、本発明のＸ線結晶方位測定装置を図１を参照して説明する。
図１は本発明のＸ線結晶方位測定装置と、入射Ｘ線の光軸と該光軸が入射する被測定面の法線とが含まれる平面を示す見取り図である。Ｘ線結晶方位測定装置１００は、Ｘ線照射手段１１、試料回転手段１４、Ｘ線検出手段１２、及び可動手段１７を備えている。そして、試料単結晶１３は被測定面にＸ線が入射する向きとなるように試料回転手段１４に載置される。
【００２３】
Ｘ線照射手段１１から放射されたＸ線は、試料単結晶１３の被測定面に入射し、ブラッグの反射条件を満たす時に、回折Ｘ線がＸ線検出手段１２により検出される。試料回転手段１４は、試料単結晶１３を載置した状態で回転軸Ａを中心として回転可能な構造を備える。このとき、回転軸Ａは、試料単結晶１３の中心を通り、被測定面（試料単結晶にＸ線が入射する側の表面）に平行である。さらに、回転軸Ａの方向は被測定面に入射するＸ線の光軸と該光軸が入射する被測定面の法線１８とが含まれる平面１６に垂直方向である。Ｘ線検出手段１２は、可動手段１７により、平面１６に垂直な方向に移動可能である。尚、平面１６が水平面である場合には、可動手段１７はＸ線検出手段１２を上下（鉛直）方向に移動させる。
【００２４】
試料単結晶の被測定面と結晶面の間にあおり角を有する試料単結晶では、回折Ｘ線はＸ線検出手段の遙か上方（または下方）に逸れてしまうので、Ｘ線検出手段が平面１６内にある時は、Ｘ線検出手段に入射しない。そこで本発明のＸ線結晶方位測定装置１００では、Ｘ線検出手段を図１に示すように、平面１６（すなわち、図中のＸ−Ｚ平面）から垂直方向に移動可能な構成とする。すなわち、図２の本発明のＸ線結晶方位測定装置の見取り図、及び、図３のあおり角を持つ切断面からの回折Ｘ線の検出方法の三面図に例示するように、可動手段１７によりＸ線検出手段１２を元の位置からＹ軸方向（上下方向）に平行に移動することで、様々な大きさのあおり角を有する試料単結晶に対してもその結晶方位を測定できる。
【００２５】
図２は、本発明のＸ線結晶方位測定装置の一例を示す見取り図である。図１から、平面１６を取り除き、装置全体の構成を分かりやすく示している。
図３は、あおり角を持つ切断面からの回折Ｘ線の検出を示す三面図（（ａ）上面図、（ｂ）正面図、（ｃ）側面図）である。図３に示した試料単結晶は、切断面（被測定面）とジャスト結晶面の間に、偏差角φとあおり角ψを持っている。この試料単結晶１３に図３に示した方向からＸ線を入射すると、図３（ｂ）、（ｃ）に示すように回折Ｘ線は上方に逸れる。そのため、Ｘ線検出手段１２を可動手段１７により上方に移動させ、回折Ｘ線を検出する高さ（位置）で測定を行う。このように、本発明のＸ線結晶方位測定装置を用いることで、試料単結晶の被測定面があおり角を有する場合でも、被測定面の結晶方位の測定を行うことができる。
【００２６】
Ｘ線検出手段を上下方向に移動可能とする可動手段としては、例えば、図４に示すようなラックとピニオン（ギア）の機構が考えられる。図４（ａ）は可動手段１７の全体概略図、図４（ｂ）はピニオンを含む水平な面での断面図である。可動手段１７は、棒に歯切りをしたラック２１、歯車であるピニオン２２、Ｘ線検出手段支柱（内柱）２３、Ｘ線検出手段支柱（外筒）２４、つまみ２５で構成される。ラック２１はＸ線検出手段支柱（内柱）２３に直接加工して形成してもよい。Ｘ線検出手段支柱（内柱）２３には凹部が、Ｘ線検出手段支柱（外筒）２４には凸部が上下方向に設けられ、内柱の回り止め部２６が形成される。つまみ２５を回すことにより、ピニオン２２が回転し、ラック２１を通してＸ線検出手段支柱（内柱）２３が上下方向に移動する。これにより、Ｘ線検出手段を上下方向に移動させることができる。
ここでは、可動手段としてラックとピニオンの機構を例示したが、Ｘ線検出器を上下方向に平行移動できる機構ならばこれに限定されない。他の例として、パルスモーターを用いた移動機構とすることもできる。
【００２７】
次に、本発明のＸ線結晶方位測定方法について、図２及び図３を参照して説明する。
まず、図２に例示した本発明のＸ線結晶方位測定装置１００に、試料単結晶１３をその被測定面にＸ線照射手段１１から放射されるＸ線が入射するように、試料回転手段１４に載置する。ここで、図２の試料単結晶１３はウェーハであるが、必ずしもウェーハ形状である必要はなく、円柱や直方体等の形状であってもよい。次に、回転軸Ａを中心として試料単結晶１３を回転させ、ブラッグの回折条件を満たす位置でＸ線検出手段１２により回折Ｘ線を検出する。
【００２８】
このとき図３（ｃ）に示すように、試料単結晶の被測定面とジャスト結晶面の間にあおり角ψがある場合は、回折Ｘ線は入射Ｘ線の光軸と該光軸が入射する被測定面の法線とが含まれる平面（図３においては、入射Ｘ線の光軸を含む水平面）から上方に逸れた方向に進行する。このため、可動手段１７により、Ｘ線検出手段１２を上方に平行に移動させ回折Ｘ線を検出する。これにより、試料単結晶の被測定面とジャスト結晶面の間にあおり角がある場合であっても、被測定面の結晶方位を測定することができる。すなわち、インゴットから切り出したウェーハの切断面とジャスト結晶面の間にあおり角がある場合であっても、切断面とジャスト結晶面の偏差角を測定することができ、切断角度の調整・管理を行うことができる。
【実施例】
【００２９】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３０】
シリコンの（５５１）単結晶の（５５１）面の間隔ｄは０．０７６ｎｍであり、Ｘ線結晶方位測定装置（ゴニオメータ）で通常使用されているＣｕターゲットの特性Ｘ線の波長λ＝０．１５４ｎｍ の１／２ より小さいため、回折Ｘ線が得られない。一方、（５５１）面から［０  ０  −１］方向へ角度８°０３′（８度０３分）離れた（１１０）ジャスト結晶面からの回折Ｘ線は、通常使用されているＣｕターゲットのＸ線結晶方位測定装置で測定することができる。
【００３１】
図５に（５５１）面と（１１０）面の幾何学的関係を示す。図５おいてＸ線を［１／１０  １／１０  −１］方向に入射した時には、図６に示すように、（５５１）シリコン単結晶３１からの回折Ｘ線はＸ線検出手段を上下方向に移動しなくとも検出できる。図６（ａ）に示すように、（８°０３′＋偏差角φ）がこれまで説明してきた偏差角に相当するが、図６（ｃ）に示すようにあおり角に相当する角度がない（すなわち０°）ためである。この時、実測された結晶方位と前述の角度８°０３′との差がこの（５５１）結晶の［１／１０  １／１０  −１］方向の偏差角である。
尚、ミラー指数においては、本来はマイナスの数字には上にバーをつけて表記するものであるが、本明細書においては便宜的にそのままマイナスの数字で示してある。
【００３２】
シリコンの（５５１）単結晶を、本発明のＸ線結晶方位測定装置の試料回転手段に載置し、（１１０）面からの回折Ｘ線が得られるように、切断面にＸ線を［１／１０  １／１０  −１］方向に入射させ、切断面と（１１０）面のなす角度を測定した。測定された角度は８°３０′であり、この（５５１）結晶の［１／１０  １／１０  −１］方向の偏差角は２７′となった。
【００３３】
次に、同じシリコンの（５５１）単結晶に対して、Ｘ線を図５に示した［１／１０  １／１０  −１］方向と直交する［−１  １  ０］方向に入射した時には、そのままでは回折Ｘ線をＸ線検出手段によって検出できない。図７（ｂ）、（ｃ） に示すように、（１１０）面に入射したＸ線は、あおり角に相当する８°０３′の角度が切断面と（１１０）面の間に存在することによって、Ｘ線検出手段の上方（または下方）へ逸れてしまうためである。
【００３４】
そこで、図４に例示した可動手段により、Ｘ線検出手段を元の位置から上に６０ｍｍ移動させたところ、回折Ｘ線がＸ線検出手段に入射するようになり、［１／１０  １／１０  −１］方向と直行する［−１  １  ０］方向に入射したＸ線からの回折Ｘ線も正確に測定でき、（５５１）結晶の［−１  １  ０］方向の偏差角を問題なく簡便に求めることができた。
【００３５】
以上で説明したように、本発明のＸ線結晶方位測定装置及びＸ線結晶方位測定方法によれば、Ｘ線結晶方位測定装置のターゲット電極を交換して、特性Ｘ線の波長を変更（ブラッグの反射条件を変更）したりすることなく、Ｘ線結晶方位測定装置にそのＸ線検出手段の高さを調整するような最小限の機構を設けるだけで、大きなあおり角を持つ結晶の切断方位を正確に測定することが可能になった。
【００３６】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００３７】
１１…Ｘ線照射手段、  １２…Ｘ線検出手段、  １３…試料単結晶、
１４…試料回転手段、  １５…ノッチ、
１６…入射Ｘ線の光軸と光軸が入射する被測定面の法線とが含まれる平面、
１７…可動手段、  １８…法線、  ２１…ラック、  ２２…ピニオン、
２３…Ｘ線検出手段支柱（内柱）、  ２４…Ｘ線検出手段支柱（外筒）、
２５…つまみ、  ２６…内柱の回り止め部、  ３１…（５５１）シリコン単結晶、
１００…Ｘ線結晶方位測定装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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