【事件の表示】
　特許第３２８３１６９号「反応遅延性生石灰の製造方法」の請求項１ないし１３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２８３１６９号の請求項１ないし９に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３２８３１６９号の請求項１乃至１３に係る発明は、平成７年１２月２２日に特許出願され、平成１４年３月１日に特許権の設定登録がなされ、その後、請求項１乃至１３に係る特許について特許異議申立人　フリードリヒ・ベールジングより特許異議申立てがなされ、取消理由が通知され、その指定期間内である平成１５年５月２６日に訂正請求（後日取り下げ）がなされ、その後、再度の取消理由が通知され、その指定期間内である平成１６年８月９日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
２−１．訂正の内容
　平成１６年８月９日になされた訂正請求は、願書に添付された明細書（以下、「特許明細書」という。）を平成１６年８月９日付けの訂正請求書に添付された明細書（以下、「訂正明細書」という。）のとおりに訂正することを求めるもので、その内容は以下のとおりである。
訂正事項ａ
　請求項１を、「所定粒度に粗粉砕された生石灰に、該生石灰に対して１〜３重量％の界面活性剤を、該界面活性剤の液化温度以上蒸発温度以下の温度の生石灰の温度下で添加すると共に、上記界面活性剤の添加された生石灰を微粉砕して界面活性剤でコーティングされた粉末状の反応遅延性生石灰を製造する粉状反応遅延性生石灰の製造方法。」と訂正する。
訂正事項ｂ
　請求項２を、「上記界面活性剤が粉状ステアリン酸であり、上記粉状ステアリン酸の添加温度が８０℃以上９０℃以下の生石灰の温度下である請求項１記載の粉状反応遅延性生石灰の製造方法。」と訂正する。
訂正事項ｃ
　特許明細書の請求項３及び４を削除する。
訂正事項ｄ
　特許明細書の請求項５を請求項３に繰り上げると共に、「上記ステアリン酸が添加された生石灰の微粉砕機内での滞留時間が３０秒である請求項２記載の粉状反応遅延性生石灰の製造方法。」と訂正する。
訂正事項ｅ
　特許明細書の請求項６を請求項４に繰り上げると共に、「原料生石灰に原料生石灰に対して１〜３重量％の液状界面活性剤を６０〜８０℃の温度の原料生石灰の温度下で、液状界面活性剤を添加した後、上記界面活性剤の添加された生石灰を粗粉砕して界面活性剤でコーティングされた粉状の反応遅延性生石灰を製造する粉状反応遅延性生石灰の製造方法。」と訂正する。
訂正事項ｆ
　特許明細書の請求項７を請求項５に繰り上げると共に、「上記界面活性剤が液状ステアリン酸である請求項４記載の粉状反応遅延性生石灰の製造方法。」と訂正する。
訂正事項ｇ
　特許明細書の請求項１１を請求項６に繰り上げると共に、「上記ステアリン酸が添加された生石灰の粗粉砕機内での滞留時間が３０秒である請求項５記載の粉状反応遅延性生石灰の製造方法。」と訂正する。
訂正事項ｈ
　特許明細書の請求項９，１０を削除する。
訂正事項ｉ
　特許明細書の請求項８を請求項７に繰り上げると共に、「上記界面活性剤が液状オレイン酸である請求項４記載の粉状反応遅延性生石灰の製造方法。」と訂正する。
訂正事項ｊ
　特許明細書の請求項１２を請求項８に繰り上げると共に、「上記オレイン酸が添加された生石灰の粗粉砕機内での滞留時間が３０秒である請求項７記載の粉状反応遅延性生石灰の製造方法。」と訂正する。
訂正事項ｋ
　特許明細書の請求項１３を請求項９に繰り上げると共に、「上記界面活性剤が液状の大豆脂肪酸である請求項４記載の粉状反応遅延性生石灰の製造方法。」と訂正する。
訂正事項ｌ
　特許明細書の【０００３】、【０００４】及び【０００７】段落に記載の「界面活性剤や油脂」、「界面活性剤または油脂」及び「界面活性剤又は油脂」を、「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｍ
　特許明細書【０００５】段落（特許公報第２頁第４欄最終行）に記載の「上記ステアリン酸のような油脂により」を削除する。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び拡張・変更の存否
（１）訂正事項ａについて
　訂正事項ａは、以下の４つの訂正事項を含むものである。
ａ−１．特許明細書の請求項１に記載の２箇所の「界面活性剤又は油脂」を、「界面活性剤」と訂正する。
ａ−２．特許明細書の請求項１に記載の「界面活性剤」を、「、該生石灰に対して１〜３重量％の界面活性剤」と訂正する。
ａ−３．特許明細書の請求項１に記載の「該界面活性剤の液化温度以上蒸発温度以下の温度下で添加する」を、「該界面活性剤の液化温度以上蒸発温度以下の温度の生石灰の温度下で添加する」と訂正する。
ａ−４．特許明細書の請求項１に記載の「粉末状の反応遅延性生石灰」を、「界面活性剤でコーティングされた粉末状の反応遅延性生石灰」と訂正する。
　これらの訂正事項ａ−１〜４について検討する。
　訂正事項ａ−１は、所定粒度に粗粉砕された生石灰に添加する「界面活性剤又は油脂」のうち「油脂」を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。そして、所定粒度に粗粉砕された生石灰に界面活性剤を添加することは、特許明細書に記載されていた事項であるから、この訂正事項は特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　訂正事項ａ−２は、所定粒度に粗粉砕された生石灰に添加する界面活性剤の添加量について「該生石灰に対して１〜３重量％」との限定を付加ものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。そして、この訂正事項は、特許明細書の【０００５】段落（特許公報第３頁第５欄１３〜１５行）の記載に基づくものであるから、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　訂正事項ａ−３は、その温度下で所定粒度に粗粉砕された生石灰に界面活性剤を添加する温度である「界面活性剤の液化温度以上蒸発温度以下の温度」が「生石灰の温度」であることを明確にして限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。そして、この訂正事項は、特許明細書の【０００５】段落（特許公報第２頁第４欄４７〜５０行）の記載に基づくものであるから、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　訂正事項ａ−４は、「粉末状の反応遅延性生石灰」の状態を「界面活性剤でコーティングされた」と限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。そして、この訂正事項は、特許明細書の【０００３】段落（特許公報第２頁第３欄４２〜４８行）の記載、及び、特許明細書の【０００５】段落（特許公報第２頁第４欄５０行〜第３頁第５欄７行）の記載から読みとれる事項であるから、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（２）訂正事項ｂについて
　訂正事項ｂは、下記の訂正事項を含むものである。
ｂ−１．特許明細書の請求項２に記載の「界面活性剤または油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
ｂ−２．特許明細書の請求項２に記載の「粉状上記ステアリン酸の添加温度が８０℃以上９０℃以下である」を「上記粉状ステアリン酸の添加温度が８０℃以上９０℃以下の生石灰の温度下である」と訂正する。
　これらの訂正事項ｂ−１、２について検討する。
　訂正事項ｂ−１は、生石灰に添加する「界面活性剤または油脂」のうち「油脂」を削除するものであるから、訂正事項ａ−１と同様、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　訂正事項ｂ−２は、「粉状上記ステアリン酸」を「上記粉状ステアリン酸」とすると共に、「粉状ステアリン酸の添加温度が８０℃以上９０℃以下」という記載における、「８０℃以上９０℃以下」という温度が生石灰の温度であることを明確にし、「粉状ステアリン酸の添加温度」が「８０℃以上９０℃以下の生石灰の温度下である」ことを限定したものであるから、明りょうでない記載の釈明及び特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。そして、この訂正事項は、特許明細書の【０００５】段落（特許公報第３頁第４欄４７〜５０行）の記載に基づくものであるから、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（３）訂正事項ｃについて
　訂正事項ｃは、請求項の削除であるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（４）訂正事項ｄについて
　訂正事項ｄは、訂正事項ｃによる請求項の削除に伴い、請求項の項番を繰り上げると共に、引用する請求項を「請求項１」から「請求項２」に訂正するものである。
　この請求項の項番の繰り上げは明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当し、引用する請求項の訂正は、特許明細書の請求項１及び２に記載された事項並びにそれらに対応する訂正明細書の請求項１及び２に記載された事項からみて、誤記の訂正を目的とする訂正に該当すると云える。そして、この訂正事項は、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（５）訂正事項ｅについて
　訂正事項ｅは下記の訂正事項を含むものである。
ｅ−１．訂正事項ｃによる請求項の削除に伴い、請求項の項番を繰り上げる。
ｅ−２．特許明細書の請求項６に記載の２箇所の「界面活性剤又は油脂」を、「界面活性剤」と訂正する。
ｅ−３．特許明細書の請求項６に記載の「所定温度下で」を「原料生石灰に対して１〜３重量％の液状界面活性剤を６０〜８０℃の温度の原料生石灰の温度下で、」と訂正する。
ｅ−４．特許明細書の請求項６に記載の「粉状の反応遅延性生石灰」を、「界面活性剤でコーティングされた粉状の反応遅延性生石灰」と訂正する。
　訂正事項ｅ−１〜４について検討する。
　訂正事項ｅ−１は、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当し、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　訂正事項ｅ−２は、原料生石灰に添加する液状「界面活性剤又は油脂」のうち「油脂」を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。そして、かかる訂正事項は、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　訂正事項ｅ−３は、原料生石灰に液状界面活性剤を添加する温度を「６０〜８０℃の温度の原料生石灰の温度下」に限定すると共に、液状界面活性剤の添加量を「原料生石灰に対して１〜３重量％」に限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。そして、これらの訂正事項は、特許明細書の【０００５】（特許公報第３頁第５欄３０〜３２行）及び同【０００６】段落（特許公報第３頁６欄４７〜５０行）の記載に基づくものであるから、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　訂正事項ｅ−４は、「粉末状の反応遅延性生石灰」の状態を「界面活性剤でコーティングされた」と限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。そして、この訂正事項は、特許明細書の【０００３】段落（特許公報第２頁第３欄４２〜４８行）の記載から読みとれる事項であるから、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（６）訂正事項ｆについて
　訂正事項ｆは、下記の訂正事項を含むものである。
ｆ−１．訂正事項ｃの請求項の削除に伴い、請求項の項番を繰り上げると共に、引用する請求項の項番を訂正明細書の項番に訂正する。
ｆ−２．特許明細書の請求項７に記載の「界面活性剤または油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
ｆ−３．訂正事項ｅにより訂正明細書の請求項４に液状界面活性剤の添加温度についての限定が付加されたことに伴い、特許明細書の請求項７に記載の「り、上記液状ステアリン酸の添加温度が６０℃以上８０℃以下であ」を削除する。
　訂正事項ｆ−１〜３について検討する。
　訂正事項ｆ−１及び３は、他の訂正事項による訂正に伴う訂正であるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。そして、これらの訂正事項は、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　訂正事項ｆ−２は、訂正事項ｅ−２と同様、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（７）訂正事項ｇについて
　訂正事項ｇは、特許明細書の請求項１１を請求項６に繰り上げると共に、引用する請求項を「請求項６」から「請求項５」と訂正するものである。
　上記の請求項の繰り上げは、訂正事項ｃ及び後述する訂正事項ｈによる請求項の削除並びに請求項の項番の整理によるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。また、引用する請求項の訂正は、特許明細書の請求項６及び７に記載された事項並びにそれらに対応する訂正明細書の請求項４及び５に記載された事項からみて、誤記の訂正を目的とする訂正に該当すると云える。そして、これらの訂正事項は、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（８）訂正事項ｈについて
　訂正事項ｈは、請求項の削除であるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（９）訂正事項ｉについて
　訂正事項ｉは、下記の訂正事項を含むものである。
ｉ−１．訂正事項ｃ及びｈによる請求項の削除並びに請求項の項番の整理に伴い、請求項の項番を繰り上げると共に、引用する請求項の項番を訂正明細書の項番に訂正する。
ｉ−２．特許明細書の請求項８に記載の「界面活性剤または油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
ｉ−３．訂正事項ｅにより訂正明細書の請求項４に液状界面活性剤の添加温度についての限定が付加されたことに伴い、特許明細書の請求項８に記載の「り、上記液状オレイン酸の添加温度が６０℃以上８０℃以下であ」を削除する。
　訂正事項ｉ−１〜３について検討する。
　訂正事項ｉ−１及び３は、他の訂正事項による訂正に伴う訂正であるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。そして、これらの訂正事項は、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　訂正事項ｉ−２は、訂正事項ｅ−２と同様、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（１０）訂正事項ｊについて
　訂正事項ｊは、特許明細書の請求項１２を請求項８に繰り上げると共に、引用する請求項を「請求項６」から「請求項７」と訂正するものである。
　上記の請求項の繰り上げは、訂正事項ｃ及びｈによる請求項の削除によるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。また、引用する請求項の訂正は、特許明細書の請求項６及び８に記載された事項並びにそれらに対応する訂正明細書の請求項４及び７に記載された事項からみて、誤記の訂正を目的とする訂正に該当すると云える。そして、これらの訂正事項は、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（１１）訂正事項ｋについて
　訂正事項ｋは、下記の訂正事項を含むものである。
ｋ−１．訂正事項ｃ及びｈによる請求項の削除に伴い、請求項の項番を繰り上げると共に、引用する請求項の項番を訂正明細書の項番に訂正する。
ｋ−２．特許明細書の請求項１３に記載の「界面活性剤または油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
ｋ−３．訂正事項ｅにより訂正明細書の請求項４に液状界面活性剤の添加温度及び添加量についての限定が付加されたことに伴い、特許明細書の請求項１３に記載の「り、上記液状の大豆脂肪酸の添加温度が６０℃以上８０℃以下であり、添加量が原料生石灰に対して１重量％以上であ」を削除する。
　訂正事項ｋ−１〜３について検討する。
　訂正事項ｋ−１及び３は、他の訂正事項による訂正に伴う訂正であるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。そして、これらの訂正事項は、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　訂正事項ｋ−２は、訂正事項ｅ−２と同様、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（１２）訂正事項ｌについて
　訂正事項ｌは、下記の訂正事項を含むものである（便宜上、訂正個所を特許公報の記載箇所で表記する。）。
訂正事項ｌ−１：特許公報第２頁第３欄４３行の「界面活性剤や油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−２：特許公報第２頁第４欄２行の「界面活性剤又は油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−３：特許公報第２頁第４欄４行の「界面活性剤又は油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−４：特許公報第２頁第４欄７行の「界面活性剤または油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−５：特許公報第２頁第４欄１６行の「界面活性剤又は油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−６：特許公報第２頁第４欄１６，１７行の「界面活性剤又は油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−７：特許公報第２頁第４欄１９行の「界面活性剤または油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−８：特許公報第２頁第４欄２５、２６行の「界面活性剤または油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−９：特許公報第２頁第４欄３０行の「界面活性剤または油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−１０：特許公報第４頁第７欄１１，１２行の「界面活性剤又は油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−１１：特許公報第４頁第７欄１３行の「界面活性剤又は油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−１２：特許公報第４頁第７欄１９行の「界面活性剤や油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−１３：特許公報第４頁第７欄２１行の「界面活性剤または油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−１４：特許公報第４頁第７欄２６，２７行の「界面活性剤や油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−１５：特許公報第４頁第７欄３１，３２行の「界面活性剤または油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−１６：特許公報第４頁第７欄３８行の「界面活性剤又は油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−１７：特許公報第４頁第７欄３９行の「界面活性剤又は油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−１８：特許公報第４頁第８欄２行の「界面活性剤または油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−１９：特許公報第４頁第８欄４行の「界面活性剤または油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−２０：特許公報第４頁第８欄１０行の「界面活性剤または油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
訂正事項ｌ−２１：特許公報第４頁第８欄１５，１６行の「界面活性剤または油脂」を「界面活性剤」と訂正する。
　そして、訂正事項ｌ−１〜２１は、特許請求の範囲の訂正に整合させて、発明の詳細な説明の記載を訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当し、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（１３）訂正事項ｍについて
　訂正事項ｍは、その内容からみて誤記の訂正を目的とする訂正に該当することは明らかである。そして、この訂正事項は、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、しかも、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
２−３．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。　
　
３．特許異議申立てについて
３−１．本件発明
　特許第３２８３１６９号の請求項１乃至９に係る発明（以下、「本件発明１」乃至「本件発明９」という。）は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１乃至９に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】所定粒度に粗粉砕された生石灰に、該生石灰に対して１〜３重量％の界面活性剤を、該界面活性剤の液化温度以上蒸発温度以下の温度の生石灰の温度下で添加すると共に、上記界面活性剤の添加された生石灰を微粉砕して界面活性剤でコーティングされた粉末状の反応遅延性生石灰を製造する粉状反応遅延性生石灰の製造方法。
【請求項２】上記界面活性剤が粉状ステアリン酸であり、上記粉状ステアリン酸の添加温度が８０℃以上９０℃以下の生石灰の温度下である請求項１記載の粉状反応遅延性生石灰の製造方法。
【請求項３】上記ステアリン酸が添加された生石灰の微粉砕機内での滞留時間が３０秒である請求項２記載の粉状反応遅延性生石灰の製造方法。
【請求項４】原料生石灰に原料生石灰に対して１〜３重量％の液状界面活性剤を６０〜８０℃の温度の原料生石灰の温度下で、液状界面活性剤を添加した後、上記界面活性剤の添加された生石灰を粗粉砕して界面活性剤でコーティングされた粉状の反応遅延性生石灰を製造する粉状反応遅延性生石灰の製造方法。
【請求項５】上記界面活性剤が液状ステアリン酸である請求項４記載の粉状反応遅延性生石灰の製造方法。
【請求項６】上記ステアリン酸が添加された生石灰の粗粉砕機内での滞留時間が３０秒である請求項５記載の粉状反応遅延性生石灰の製造方法。
【請求項７】上記界面活性剤が液状オレイン酸である請求項４記載の粉状反応遅延性生石灰の製造方法。
【請求項８】上記オレイン酸が添加された生石灰の粗粉砕機内での滞留時間が３０秒である請求項７記載の粉状反応遅延性生石灰の製造方法。
【請求項９】上記界面活性剤が液状の大豆脂肪酸である請求項４記載の粉状反応遅延性生石灰の製造方法。」
３−２．取消理由の概要
　当審が通知した取消理由は、本件の請求項１乃至１３に係る発明は、下記の刊行物１乃至３に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであり、本件の請求項１乃至１３に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるから、取り消すべきものであるというものである。
　刊行物１：特公昭５８−２０００号公報
　　　　　　　　　（特許異議申立人が提出した甲第１号証）
　刊行物２：特開昭６１−１６３１１７号公報
　刊行物３：特開昭６２−１６３７４１号公報
３−３．各刊行物に記載された事項
（１）刊行物１には、以下の事項が記載されている。
１−ア．「天然または合成の油状または高分子有機廃棄物質に、界面活性を有し水との反応を遅延させる物質で処理された１８重量％まで酸化マグネシウムまたは他の異成分を含有していてもよい酸化カルシウムを加え、上記廃棄物質を吸収した上記酸化カルシウムをほぼ化学量論的量の水で水酸化カルシウムになるまで反応させ、得られた固形物を堆積するかまたは工業用途に供給することを特徴とする天然または合成の油状または高分子有機廃棄物質の無害化方法。」（特許請求の範囲　第１項）
１−イ．「本発明を実施するためには、カルシウムの酸化物が適する。本発明目的に対して市販の生石灰、たとえば白い微粉上の酸化カルシウムが好まれるが大きな粒状のものも多くの場合使用できる。生石灰は１８重量％までの酸化マグネシウムまたは他の異成分を含有してもよい。酸化マグネシウムの含有量が増大するに従い、前処理されかつ有機物を吸収した生石灰の水による消和は遅くなり、そして熱発生は少なくなる。これは多くの用途に有利である。」（第２頁第４欄１３〜２２行）
１−ウ．「疎水化剤の分子が先ず酸化カルシウムのミセル表面を被い、そうすることによってそれを水の進入に対して保護するものと考えられる。」（第３頁第５欄３〜５行）
１−エ．「界面活性物質は生石灰中に０．００１から１０重量％、好ましくは０．０１から５重量％までの量で含有される。界面活性剤は特に均一に分散されて存在するとき特別の効力を示す。均一分散は例えば界面活性物質の存在下に生石灰を均質粉砕にするか、または低粘度の液体であるならばそれを含浸させるか、または界面活性物質の溶液を含浸させることによつて達成される。含浸はたとえば酸化カルシウムを混合ドラムの中に入れて攪拌し、その中へ噴射することによつて行つてもよい。」（第３頁第５欄１７〜２７行）
１−オ．「原則的にはアニオン活性およびカチオン活性ならびに非イオン界面活性物質が使用できる。これら助剤としては化学的には次の化合物の種類が包含される。即ちステアリン酸およびパルミチン酸のような脂肪酸、・・・も使用できる。」（第３頁第５欄３４行〜同頁第６欄３行）
１−カ．「疎水性廃棄物質を無害化するためには、脂肪酸またはパラフイン油で処理された酸化カルシウムを使用するのが望ましい。」（第３頁第６欄３１〜３３行）
１−キ．「この目的のためにはたとえばステアリン酸、パルミチン酸のような脂肪酸が適するが、パラフイン油のような石油溜分もまた適する。添加すべき疎水化剤の選択および量は、最終生成物、即ち廃棄物を吸着した形で含有している水酸化カルシウムによつて何が行われるべきかによつて決定的に左右される。一般に、望ましい作用は０．１〜５重量％、特に１〜３重量％の疎水化剤を添加することによつて達成される。」（第４頁第７欄６〜１５行）
（２）刊行物２には、以下の事項が記載されている。
２−ア．「生石灰に高級脂肪酸グリセリド、メチルハイドロジエンポリシロキサン、アルキルシリコーン、ケイ酸アルキルの少なくとも１種を５重量％以下加え、粉砕し、しかる後に該混合物を４０〜４００℃で熱処理することを特徴とする水和反応を抑制した生石灰。」（特許請求の範囲　第１項）
２−イ．「本発明に原料として使用する生石灰は、原料および製造方法に制限が無くいかなるものでも使用出来る。即ち生石灰の原料として純粋な生石灰でもドロマティックなものでも使用出来る。これから得た生石灰を１〜５ｍｍに粉砕し、高級脂肪酸グリセリド、メチルハイドロジエンポリシロキサン、アルキルシリコーン、ケイ酸エチルを少なくとも１種５重量％以下添加し粉砕し、ブレーン比表面積を２０００〜７０００ｃｍ２／ｇとする。得られた粉末を４０〜４００℃で熱処理することにより水和抑制効果は増大する。」（第２頁左上欄１７行〜同頁右上欄７行）
２−ウ．「本発明においては４０〜４００℃で熱処理を実施することにより水和抑制効果は増大する。この工程は添加剤を均一に分散し、生石灰表面に被膜を形成せしめ、熱処理によりさらに添加剤の重合反応を進行させるなど強固な被膜が形成され、水と生石灰の接触ならびに反応を抑制することを特徴とするものである。」（第２頁右上欄最終行〜同頁左下欄６行）
（３）刊行物３には、以下の事項が記載されている。
３−ア．「生石灰、重質炭酸カルシウム、消石灰等の石灰系化合物の微粉末に対して、脂肪酸の１０〜１００％有機溶媒溶液を０．００３〜０．８重量％噴霧することを特徴とする微粉末の表面処理方法。」（特許請求の範囲　第１項）
３−イ．「本発明は生石灰、重質炭酸カルシウムおよび消石灰の如き石灰系化合物の微粒子表面を有機官能基等で被覆し、微粒子の分散、流動性を改善する微粉末の表面処理方法に関するものである。」（第１頁左下欄１５〜１９行）
３−ウ．「石灰系化合物は安価なアルカリ源として鉄鋼、化学工業、あるいは公害処理等に広く賞用されているが、水に溶解し難いため固体として取り扱うことが多く、その使用目的からすると出来るだけ微粒子にすることが反応速度論的に見て好ましい。」（第１頁左下欄２０行〜同頁右下欄５行）
３−エ．「原料が生石灰及び重炭酸カルシウムの場合にはこれらの被処理原料を粉砕・整粒後、スプレードライヤー、気流乾燥機等を使用して微粉末を気流中に浮遊させ、脂肪酸の有機溶媒液（以下処理液と称す）を適量噴霧処理しても良いが、原料の粉砕時に前記処理液を噴霧すれば両者が浮遊流動状態で接触することになり、後噴霧処理工程の省略と噴霧直後に分散・流動性が改善されるため分級効率を著しく向上せしめるという一石二鳥の効果がある。」（第２頁左上欄１７行〜同頁右上欄７行）
３−オ．「処理液用脂肪酸としては、水に不溶性の直鎖構造を持つ炭素数８以上の飽和または不飽和脂肪酸であればよく、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸等が例示される。」（第２頁右上欄８〜１１行）
３−４．対比、判断
（１）本件発明１について
　上記３−３で摘記した記載事項１−アには、天然または合成の油状または高分子有機廃棄物質に加えるものとして「界面活性を有し水との反応を遅延させる物質で処理された１８重量％まで酸化マグネシウムまたは他の異成分を含有していてもよい酸化カルシウム」が記載されており、この処理された酸化カルシウムが水との反応性が遅延するようにされたものであることは明らかである。また、記載事項１−イには、酸化カルシウムとしては、市販の生石灰、たとえば白い微粉状（記載事項１−イにおける「上」は「状」の誤記であることは明らかである。）の酸化カルシウムでも大きな粒状のものでも使用できることが、記載事項１−オ、キには、界面活性を有し水との反応を遅延させる物質としてステアリン酸のような脂肪酸が用いられることが、記載事項１−エ、キには、生石灰への界面活性を有し水との反応を遅延させる物質の添加量は、０．００１から１０重量％、特に１〜３重量％であることが記載されている。そして、記載事項１−エには、「界面活性剤は特に均一に分散されて存在するとき特別の効力を示す」ことが記載されており、均一に分散させる方法について「均一分散は例えば界面活性物質の存在下に生石灰を均質粉砕にするか、または低粘度の液体であるならばそれを含浸させるか、または界面活性物質の溶液を含浸させることによつて達成される。含浸はたとえば酸化カルシウムを混合ドラムの中に入れて攪拌し、その中へ噴射することによつて行つてもよい。」との記載がある。しかし、記載事項１−ウに「疎水化剤の分子が先ず酸化カルシウムのミセル表面を被」う旨の記載があるものの、刊行物１には、界面活性を有し水との反応を遅延させる物質が酸化カルシウムの粉末表面をコーティングしているとの明確な記載はない。
　してみると、記載事項１−ア〜キからみて、刊行物１には下記の発明が記載されていると云える。
「微粉状又は大きな粒状の酸化カルシウムに、該酸化カルシウムに対して１〜３重量％の界面活性を有する物質を、該界面活性を有する物質の存在下に酸化カルシウムを均質粉砕するか、液状の該界面活性を有する物質を酸化カルシウムに含浸させることにより均一分散させて、水との反応性が遅延するようにされた酸化カルシウムを製造する水との反応性が遅延するようにされた酸化カルシウムの製造方法。」
　本件発明１と刊行物１に記載された発明を対比すると、後者における「酸化カルシウム」、「界面活性を有する物質」は、前者における「生石灰」、「界面活性剤」に相当し、後者における「水との反応性が遅延するようにされた」ことは、前者における「反応遅延性」に相当する。そして、後者における「微粉状の又は大きな粒状の酸化カルシウム」には、粒度が明確ではないものの所定粒度に粉砕された酸化カルシウムが含まれることは明らかであり、後者における「界面活性を有する物質の存在下に酸化カルシウムを均質粉砕する」ことは、酸化カルシウムに界面活性を有する物質を添加して均質粉砕することに他ならない。また、後者における「水との反応性が遅延するようにされた酸化カルシウム」が粉末状乃至粉状であることは明らかであるから、両者は、
「所定粒度に粉砕された生石灰に、該生石灰に対して１〜３重量％の界面活性剤を添加すると共に、上記界面活性剤の添加された生石灰を粉砕して粉末状の反応遅延性生石灰を製造する粉状反応遅延性生石灰の製造方法。」
で一致し、次の点で相違する。
（ｉ）前者は、所定粒度に粗粉砕された生石灰に界面活性剤を添加すると共に、界面活性剤の添加された生石灰を微粉砕するものであるのに対し、後者はかかる点が明確でない点。
（ii）前者は、界面活性剤を該界面活性剤の液化温度以上蒸発温度以下の温度の生石灰の温度下で添加するのに対して、後者は、界面活性剤の添加温度について何らの特定もない点。
（iii）前者は、界面活性剤でコーティングされた粉末状の反応遅延性生石灰を製造するものであるのに対して、後者はかかる点が明確でない点。
　そこで、相違点（ii）について刊行物２及び３の記載を検討する。
　刊行物２には、記載事項２−ア〜ウからみて、生石灰に「高級脂肪酸グリセリド、メチルハイドロジエンポリシロキサン、アルキルシリコーン、ケイ酸アルキルの少なくとも１種」を加え、粉砕した後、４０〜４００℃で熱処理する水和反応を抑制した生石灰の製造方法の発明が記載されていると云える。しかし、「高級脂肪酸グリセリド、メチルハイドロジエンポリシロキサン、アルキルシリコーン、ケイ酸アルキルの少なくとも１種」は界面活性剤とは云えないため、刊行物２には、生石灰に界面活性剤を添加すること自体記載されているとは云えず、ましてや、界面活性剤を該界面活性剤の液化温度以上蒸発温度以下の温度の生石灰の温度下で添加することについては何らの記載もない。
　また、刊行物３には、記載事項３−ア〜オからみて、もともと反応遅延性生石灰を製造する方法の発明は記載されておらず、生石灰に脂肪酸の有機溶媒溶液を添加することが記載されているだけであって、脂肪酸を該脂肪酸の液化温度以上蒸発温度以下の温度の生石灰の温度下で添加することについては何らの記載もない。
　してみると、刊行物２及び３に記載された事項を検討しても、上記相違点（ii）に係る本件発明１の構成要件を想到することは当業者にとって容易なことであるとは云えない。
　そして、本件発明１は、上記相違点（ii）で挙げた本件発明１の構成要件により本件訂正明細書に記載された効果を奏するものである。
　してみると、他の相違点について検討するまでもなく、本件発明１は、刊行物１乃至３に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとは云えない。
（２）本件発明２及び３について
　本件発明２及び３は、いずれも、本件発明１をさらに限定したものであるから、本件発明１と同様、刊行物１乃至３に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとは云えない。
（３）本件発明４について
　上記（１）で述べたとおりであるから、刊行物１には下記の発明が記載されていると云える。
「微粉状又は大きな粒状の酸化カルシウムに、該酸化カルシウムに対して１〜３重量％の界面活性を有する物質を、該界面活性を有する物質の存在下に酸化カルシウムを均質粉砕するか、液状の該界面活性を有する物質を酸化カルシウムに含浸させることにより均一分散させて、水との反応性が遅延するようにされた酸化カルシウムを製造する水との反応性が遅延するようにされた酸化カルシウムの製造方法。」
　本件発明４と刊行物１に記載された発明を対比すると、後者における「酸化カルシウム」、「界面活性を有する物質」は、前者における「生石灰」、「界面活性剤」に相当し、後者における「水との反応性が遅延するようにされた」ことは、前者における「反応遅延性」に相当することは前述の通りである。そして、後者における「液状の該界面活性を有する物質を酸化カルシウムに含浸させること」は、生石灰に液状の界面活性を有する物質を添加することであると云える。さらに、後者における「水との反応性が遅延するようにされた酸化カルシウム」が粉末状乃至粉状であることは明らかであるから、両者は、
「生石灰に生石灰に対して１〜３重量％の液状界面活性剤を添加する粉状の反応遅延性生石灰を製造する粉状反応遅延性生石灰の製造方法。」で一致し、下記の点で相違する。
（iv）前者は、生石灰が原料生石灰であるのに対して、後者は、微粉状又は大きな粒状の生石灰である点。
（ｖ）前者は、原料生石灰に６０〜８０℃の温度の原料生石灰の温度下で、液状界面活性剤を添加した後、上記界面活性剤の添加された生石灰を粗粉砕するのに対して、後者は、微粉状又は大きな粒状の生石灰に界面活性剤を含浸させるものであり、その含浸温度条件について何らの特定もない点。
（vi）前者は、界面活性剤でコーティングされた粉末状の反応遅延性生石灰を製造するものであるのに対して、後者はかかる点が明確でない点。
　そこで、相違点（ｖ）について刊行物２及び３の記載を検討する。
　刊行物２には、上記（１）で述べたとおり、生石灰に界面活性剤を添加することについて記載がなく、ましてや、生石灰に６０〜８０℃の温度の原料生石灰の温度下で液状界面活性剤を添加することについては何らの記載もない。
　また、刊行物３には、上記（１）で述べたとおり、生石灰に脂肪酸の有機溶媒溶液を添加することが記載されているだけで、生石灰に液状の脂肪酸を添加すること自体、記載がない。ましてや、刊行物３には、液状の脂肪酸を６０〜８０℃の温度の生石灰の温度下で添加することについては何らの記載もない。
　してみると、刊行物２及び３に記載された事項を検討しても、上記相違点（ｖ）に係る本件発明４の構成要件を想到することは当業者にとって容易なことであるとは云えない。
　そして、本件発明４は、上記相違点（ｖ）で挙げた本件発明４の構成要件により本件訂正明細書に記載された効果を奏するものである。
　してみると、他の相違点について検討するまでもなく、本件発明４は、刊行物１乃至３に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとは云えない。
（４）本件発明５乃至９について
　本件発明５乃至９は、いずれも、本件発明４をさらに限定したものであるから、本件発明４と同様、刊行物１乃至３に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとは云えない。
３−５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては本件発明１乃至９についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１乃至９についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年８月１２日（２００４．８．１２）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
反応遅延性生石灰の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　所定粒度に粗粉砕された生石灰に、
該生石灰に対して１〜３重量％の
生石灰の
界面活性剤でコーティングされた
　【請求項２】
　上記界面活性剤が粉状ステアリン酸であり、
上記粉状ステアリン酸
の生石灰の温度下
　【請求項３】
　上記ステアリン酸
が添加された生石灰の微粉砕機内での滞留時間が３０秒
　【請求項４】
　
原料生石灰に
１〜３重量％の液状界面活性剤を６０〜８０℃の温度の原料生石灰の温度下で、液状界面活性剤を添加した後、上記界面活性剤の添加された生石灰を粗粉砕して界面活性剤でコーティングされた粉状の反応遅延性生石灰を製造する
　【請求項５】
　上記
界面活性剤が液状ステアリン酸
４
　【請求項６】
　
上記ステアリン酸が添加された生石灰の粗粉砕機内での滞留時間が３０秒である請求項５記載の
　【請求項７】
　上記界面活性剤が液状
オレイン酸である
４
　【請求項８】
　上記オレイン酸
が添加された生石灰の粗粉砕機内での滞留時間が３０秒である
７
　【請求項９】
　上記
界面活性剤が液状の大豆脂肪酸
４
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は，使用済の油等の廃棄物質を無害化し，且つ上記無害化の過程でさらに有効な物質を製造するための有用な方法に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　界面活性剤及び油状物質，特に高分子物質のような親水性或いは疎水性物質の使用はますます多くなってきているが，それらの使用済の油状物質を不用意に廃棄した場合には環境汚染の原因となることから，注意が必要である。一方，生石灰は水との反応が極めて活発であるが，活発すぎることから用途が制限される場合があり，生石灰の水との反応速度を抑える試みがなされている。例えば，反応遅延性生石灰を製造するために上記のような界面活性剤或いは油脂を生石灰に添加するのは，その一例である。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　上記のような反応遅延性生石灰を製造するに当たって，従来は単に原料生石灰に界面活性剤を添加して粉砕するだけであったが，そのようにして得た生石灰は，反応遅延性の面でバラツキが多く，また収益或いは実使用に供するに充分管理されたものではなかった。これは粉状または粒状の生石灰に必要充分な界面活性剤によるコーティングが行われるような管理が出来ていなかったためである。本発明はこのような従来の反応遅延性生石灰の製造方法における問題点を解決するべくなされたもので，粉状及び粒状の反応遅延性生石灰における合理的な製造方法を提供するものである。
　【０００４】
　【課題を解決するための手段】
　上記目的を達成するために本発明に係る粉状の反応遅延性生石灰の製造方法は，所定粒度に粗粉砕された生石灰に界面活性剤を，該界面活性剤の液化温度以上蒸発温度以下の温度下で添加すると共に，上記界面活性剤の添加された生石灰を微粉砕して粉末状の反応遅延性生石灰を製造する粉状反応遅延性生石灰の製造方法として構成されている。上記界面活性剤を，粉状ステアリン酸により構成することができ，この場合，上記粉状ステアリン酸の添加温度は８０℃以上９０℃以下であることが望ましい。上記液状ステアリン酸の添加量は，原料生石灰に対して１重量％以上であることが望ましく，更に望ましくは約１重量％である。上記ステアリン酸が添加された生石灰の微粉砕機内での滞留時間は約３０秒であることが望ましい。また，本発明に係る粒状反応遅延性生石灰の製造方法は，原料生石灰に所定温度下で液状界面活性剤を添加した後，上記界面活性剤の添加された生石灰を粗粉砕して粒状の反応遅延性生石灰を製造する粉状反応遅延性生石灰の製造方法として構成される。上記界面活性剤を，液状ステアリン酸により構成した場合，上記液状ステアリン酸の添加温度は６０℃以上８０℃以下とすることが望ましい。上記液状ステアリン酸の添加量を原料生石灰に対して１重量％以上とすることが望ましい。上記ステアリン酸が添加された生石灰の粗粉砕機内での望ましい滞留時間は約３０秒である。また，上記界面活性剤を，液状オレイン酸により構成することができ，この場合，上記液状オレイン酸の望ましい添加温度は６０℃以上８０℃未満である。上記液状オレイン酸の添加量を原料生石灰に対して１重量％以上にすることが望ましい。上記界面活性剤を液状の大豆脂肪酸により構成することができ，この場合，上記液状の大豆脂肪酸の添加温度を６０℃以上８０℃以下に，添加量を原料生石灰に対して１重量％以上とすることができる。
　【０００５】
　【発明の実施の形態】
　以下添付図面を参照して，本発明を具体化した実施形態につき説明し，本発明の理解に供する。尚，以下の実施例は，本発明を具体化した一例であって，本発明の技術的範囲を限定する性格のものではない。ここに，図１は本発明の一実施形態にかかる粉状反応遅延性生石灰の製造工程を示す工程図，図２は本発明の一実施形態に係る粒状遅延性生石灰の製造工程を示す工程図である。
〔粉状反応遅延性生石灰〕
　図１を参照して，粉状の反応遅延性生石灰の製造方法を説明する。まず原料生石灰を遠心式インペラーブレーカ等の粗粉砕機により適当粒度に粗粉砕する。粗粉砕された原料は，分級機により所定メッシュ以下の細粒が選別される。選別された細粒は８０℃以上９０℃以下に加熱され，その状態下で原料に対して重量比で約１％の粉状のステアリン酸が添加される。生石灰に反応遅延機能を与えるためには，上記ステアリン酸が生石灰粒子の周囲に必要充分なコーティングを生成することが必要である。そのためには，ステアリン酸を添加する時に，ステアリン酸が蒸発しない程度に液化していること，及びステアリン酸の量が，生石灰粒子の絶対表面積をコーティングするのに必要最小限に管理されていることが条件である。上記のように添加する粉状のステアリン酸の温度を８０℃以上で９０℃以下に設定するのは，ステアリン酸が８０℃で液化すると共に９０℃を越えると蒸発するためである。このような，コーティング剤の液化及び蒸発温度はコーティング剤の種類により決まるものであるため，使用するコーティング剤によって添加温度を調整する必要がある。またステアリン酸の場合，適性添加量は１％以上であるが，望ましくは１〜３％である。また，経済性を考慮する場合，約１％程度に設定することが最も望ましい。上記のようにステアリン酸が添加された生石灰はさらに振動ミル等の微粉砕機によって粉末状態にまで粉砕され，１００メッシュの微粉の状態で製品タンクに収容される。上記微粉砕機での製品滞留時間は約３０秒程度必要である。この程度の時間の滞留によりステアリン酸が生石灰粒子にムラなく拡散され，製品としての使用時における反応遅延機能がバラツキなく発揮される。ステアリン酸を添加しない粉状生石灰と，上記実施形態に係る製造方法で製造したステアリン酸添加による粉状生石灰とにおける水和性を比較したものが図３である。この場合の水和性試験の詳細は後記される。図に明らかなようにステアリン酸を１％添加した場合の方が，水和時間が遥に遅延している。
〔粒状反応遅延性生石灰〕
　図２は粒状の反応遅延性生石灰の製造工程を示す工程図である。この場合，３０〜６０ｍｍの材料径の原料生石灰に，液状のステアリン酸が６０〜８０℃の温度環境下で吹き付けにより添加される。ステアリン酸の添加された原料生石灰は，インペラーブレーカー等の粗粉砕機で粉砕され，篩分級機を経て５ｍｍ径の製品として製品タンクに貯留される。篩分級機で篩残された粗粒は再度粗粉砕機に戻される。粗粉砕機から篩分級機を経て導出されるまでの時間は約３０秒程度に設定され，ステアリン酸が製品に充分に拡散される。上記インペラーブレーカー内での製品の滞留時間は非常に短いため，粒状製品を製造する場合には，早期に拡散することのできる液状ステアリン酸を用いる。従って，粉状ステアリン酸を用いる前記の場合と比べて低い温度（上記６０〜８０℃）で添加することができる。ステアリン酸を添加しない粒状生石灰と，上記実施形態に係る製造方法で製造したステアリン酸添加による粒状生石灰とにおける水和性を比較したものが図４である。図に明らかなようにステアリン酸を１％添加した場合の方が，水和時間が遙に遅延している。但し，粉状生石灰よりは多少遅延時間が短い。これは，粉状の方がステアリン酸が均一に拡散しているためと考えられる。
〔水和性試験方法〕
１．適用範囲
生石灰の水中におけるＯＨの溶出速度を４Ｎ−塩酸で滴定し、その反応性を知る。
２．試料
塊状生石灰約２０ｋｇをジョークラッシャーにより１０ｍｍ篩い（ＪＩＳ　Ｚ　８８０１−１９６６）を全通するまで粉砕した後，２０００μ篩い（ＪＩＳ　Ｚ　８８０１−１９６６）でふるう。その残分を縮分器を用いて繰り返し縮分し，１００ｇを採取して，これを測定試料とする。
３．試薬
（１）　フェノールフタレイン溶液（０．２Ｗ／１Ｖ％，エチルアルコール溶液）
（２）　４Ｎ−塩酸（ｆ＝１）
滴定は炭酸ナトリウム標準試薬を用い，ブロムフェノールブルーを指示薬とし，塩酸で滴定して求める。
４．操作方法
（１）　試料２５ｇを上皿天秤にて秤量する。
（２）　純水を５００ｍｌのビーカーに取り，３０〜３２℃にヒーターで加熱する。
（３）　２００ｍｌビュレットに４Ｎ・ＨＣｌを満たす。
（４）　（２）の純水をメスシリンダー（５００ｍｌ）にて５００ｍｌ採取し，２０００ｍｌポリジョッキに入れ，少量のフェノールフタレイン指示薬を加え，攪拌機にて攪拌を始める。（水温３０℃に調整）
（５）　（１）で採取した試料を（４）のポリジョッキに入れると同時にストップウォッチをスタートさせる。
（６）　（５）の溶液の赤色が消えないよう注意しながら（３）の４Ｎ・ＨＣｌを滴下する。
（６）　の操作を維持し，１０分間に消費した４Ｎ・ＨＣｌの量（ｍｌ）を求める。
５．計算式
水和性＝４Ｎ・ＨＣｌの消費量（ｍｌ）×４Ｎ・ＨＣｌ
のファクター
６．生石灰滴定装置
図８の装置を用いる。
Ａ…２００ｍｌ及び５００ｍｌのビュレット
Ｂ…２ｌポリジョッキー
Ｃ…攪拌装置，３枚羽根プロペラ直径６０ｍｍ，幅１０ｍｍ，羽根の傾斜４５度，プロペラ軸回転数３５０ｒｐｍ
Ｄ…ストップウォッチ
　【０００６】
　【実施例】
　液状ステアリン酸の代わりに液状オレイン酸を用いた粒状反応遅延性生石灰場合の水和性試験の結果が図５〜図７に示されている。液状オレイン酸の望ましい添加温度は液状ステアリン酸と同様，６０〜８０℃で、その添加量は原料生石灰に対して１重量％以上（望ましくは１〜３％，特に望ましくは約１％）である。またこの場合も３０秒程度の時間，粗粉砕機と篩分級機との間に滞留して十分に拡散することが望ましい。図５は粒度０．５〜１．０ｍｍの場合，図６は０．２５〜０．５ｍｍの場合，図７は０〜０．２５ｍｍの場合である。図から，オレイン酸の場合には，粒度が粗い方が遅延時間が長くなっていることが理解される。オレイン酸と同様，植物油として大豆脂肪酸を使用することができる。この場合の添加条件はオレイン酸と同一である。
　【０００７】
　【発明の効果】
　本発明に係る粉状反応遅延性生石灰の製造方法は，所定粒度に粗粉砕された生石灰に界面活性剤を，該界面活性剤の液化温度以上蒸発温度以下の温度下で添加すると共に，上記界面活性剤の添加された生石灰を微粉砕して粉末状の反応遅延性生石灰を製造する粉状反応遅延性生石灰の製造方法であるから，環境に悪影響を与える可能性のある廃油等が，生石灰中に固定され，生石灰の反応速度を遅延させて従来の生石灰よりもさらに有用な生石灰を創出する。この場合，界面活性剤が生石灰にムラなく拡散されるので，常時一定の反応遅延性のある生石灰を得ることができる。上記界面活性剤を粉状ステアリン酸とし，上記粉状ステアリン酸の添加温度を８０℃以上９０℃以下とすることにより，経済性と反応遅延性の均一性において，優秀な生石灰を得ることができる。上記粉状ステアリン酸の添加量を原料生石灰に対して１重量％以上，望ましくは１％〜３％とすることで，界面活性剤の生石灰に対する必要最小限の付着が達成される。この場合，約１重量％添加とすることで経済性の点で優れたものになる。上記ステアリン酸が添加された生石灰の微粉砕機内での滞留時間を約３０秒とすることでステアリン酸の拡散の均一性が向上する。上記界面活性剤は，粉状オレイン酸により構成することができる。この場合の添加温度を，６０℃以上８０℃以下とすることで，均一な添加が可能となる。上記粉状オレイン酸の添加量を原料生石灰に対して１重量％以上とすることにより，添加オレイン酸の拡散の均一性が向上する。粒状反応遅延性生石灰の製造に当たっては，原料生石灰に所定温度下で液状界面活性剤を添加した後，上記界面活性剤の添加された生石灰を粗粉砕して粒状の反応遅延性生石灰を製造する粒状反応遅延性生石灰の製造方法が提供される。これにより，常に一定の遅延性を達成する粒状反応遅延性生石灰が得られる。上記界面活性剤を，液状ステアリン酸とし，上記液状ステアリン酸の添加温度を６０℃以上８０℃以下とすることで，界面活性剤の均一な付着が達成される。上記液状ステアリン酸の添加量を原料生石灰に対して１重量％以上とすることで，必要最小限のステアリン酸の付着が得られる。上記ステアリン酸が添加された生石灰の粗粉砕機内での滞留時間を約３０秒とすることでステアリン酸の均一な拡散が達成される。上記界面活性剤は，粉状オレイン酸により構成することができる。この場合の添加温度を，６０℃以上８０℃以下とすることで，均一な添加が可能となる。上記粉状オレイン酸の添加量を原料生石灰に対して１重量％以上とすることにより，添加オレイン酸の拡散の均一性が向上する。また，界面活性剤を，大豆脂肪酸により構成することも可能である。この場合の添加条件は，液状オレイン酸と同一である。
【図面の簡単な説明】
　【図１】　本発明の一実施形態にかかる粉状反応遅延性生石灰の製造工程を示す工程図。
　【図２】　本発明の一実施形態にかかる粒状反応遅延性生石灰の製造工程を示す工程図。
　【図３】　本発明の一実施形態にかかる粉状反応遅延性生石灰の製造方法で製造された粒状生石灰の水和時間を示すグラフ。
　【図４】　本発明の一実施形態にかかる粒状反応遅延性生石灰の製造方法で製造された粒状生石灰の水和時間を示すグラフ。
　【図５】　オレイン酸を添加（０．５〜１％）した生石灰の水和時間を示すグラフ。
　【図６】　オレイン酸を添加（０．２５〜０．５％）した生石灰の水和時間を示すグラフ。
　【図７】　オレイン酸を添加（０〜０．２５％）した生石灰の水和時間を示すグラフ。
　【図８】　生石灰滴定装置の概要を示す図。
　【符号の説明】
　Ａ…２００ｍｌ及び５００ｍｌのビュレット
　Ｂ…２ｌポリジョッキー
　Ｃ…攪拌装置，３枚羽根プロペラ直径６０ｍｍ，幅１０ｍｍ，羽根の傾斜４５度，プロペラ軸回転数３５０ｒｐｍ
　Ｄ…ストップウォッチ