【事件の表示】
　特許第３３０４１７２号「撥水剤組成物および撥水性無機質硬化体の製造方法」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３０４１７２号の請求項１ないし４に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３３０４１７２号の請求項１乃至４に係る発明は、平成５年９月１日に特許出願され、平成１４年５月１０日に特許権の設定登録がなされ、その後、請求項１乃至４に係る特許について特許異議申立人小林頼正より特許異議申立てがなされ、取消理由が通知され、その指定期間内である平成１５年７月２９日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
２−１．訂正の内容
　平成１５年７月２９日になされた訂正請求は、願書に添付された明細書（以下、「特許明細書」という。）を訂正請求書に添付された明細書（以下、「訂正明細書」という。）のとおりに訂正することを求めるもので、その内容は以下のとおりである。
（ａ）請求項１の「炭素数１８の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物である水不溶性の脂肪酸グリセライド化合物を、単独の撥水の主活性成分（脂肪酸、脂肪酸金属塩、脂肪酸石鹸を除く。）として」を、「撥水の主活性成分（脂肪酸、脂肪酸金属塩、脂肪酸石鹸を除く。）として、炭素数１８の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物である水不溶性の脂肪酸グリセライド化合物を単独で」と訂正する。
（ｂ）請求項１の「含むことを特徴とする」を、「含み、更に乳化剤としての界面活性剤が、前記脂肪酸グリセライド化合物に対して２〜１５重量％含まれていることを特徴とする」と訂正する。
（ｃ）請求項２の「、不飽和脂肪酸である」を、「不飽和脂肪酸であり、かつ界面活性剤が非イオン界面活性剤である」と訂正する。
（ｄ）請求項３の「２〜１５重量％」を、「５〜１０重量％」と訂正する。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａは、「単独の撥水の主活性成分」との表現により不明瞭となっていた特許明細書の請求項１に記載された事項を文章の配列を変更することにより明りょうにするものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものと云える。そして、この訂正事項は、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、新規事項を追加するものではく、しかも、この訂正事項は実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　訂正事項ｂは、請求項１に「更に乳化剤としての界面活性剤が、前記脂肪酸グリセライド化合物に対して２〜１５重量％含まれていること」という限定を加えるものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものと云える。そして、乳化剤としての界面活性剤が前記脂肪酸グリセライド化合物に対して２〜１５重量％含まれていることは特許明細書の【００１１】段落に記載されているから、この訂正事項は、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、新規事項を追加するものではない。しかも、この訂正事項は実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　訂正事項ｃは、請求項２に「界面活性剤が非イオン界面活性剤である」という限定を加えるものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものと云える。そして、この訂正事項は特許明細書の【００１１】段落の記載に基づくものであるから、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、新規事項を追加するものではない。しかも、この訂正事項は実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　訂正事項ｄは、請求項３における脂肪酸グリセライド化合物に対する乳化剤としての界面活性剤の量を「２〜１５重量％」から「５〜１０重量％」に限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものと云える。そして、この訂正事項は特許明細書の【００１１】段落の記載に基づくものであるから、特許明細書に記載された事項の範囲内で明細書の記載を訂正するものであり、新規事項を追加するものではない。しかも、この訂正事項は実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
２−３．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号。以下「平成６年改正法」という。）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年改正法による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書及び第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議申立てについて
３−１．本件発明
　特許第３３０４１７２号の請求項１乃至４に係る発明（以下、「本件発明１」乃至「本件発明４」という。）は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１乃至４に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】 撥水の主活性成分（脂肪酸、脂肪酸金属塩、脂肪酸石鹸を除く。）として、炭素数１８の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物である水不溶性の脂肪酸グリセライド化合物を単独で含み、更に乳化剤としての界面活性剤が、前記脂肪酸グリセライド化合物に対して２〜１５重量％含まれていることを特徴とするセメント等無機質硬化体のスラリー添加用撥水剤組成物。
【請求項２】 前記炭素数１８の脂肪酸が不飽和脂肪酸であり、かつ界面活性剤が非イオン界面活性剤である請求項１記載のセメント等無機質硬化体のスラリー添加用撥水剤組成物。
【請求項３】 乳化剤として界面活性剤が、前記脂肪酸グリセライド化合物に対して５〜１０重量％含まれている請求項１又は２記載のセメント等無機質硬化体のスラリー添加用撥水剤組成物。
【請求項４】 無機質材料のスラリーを成形、硬化せしめて、無機質硬化体を製造するに際して、スラリー中の固型物に対して０．０１〜５．０重量％の量で請求項１又は２記載の脂肪酸グリセライド化合物が含まれるように請求項１、２又は３記載の組成物をスラリー中に添加して均一混合して、熱履歴を加えて養生し、スラリー中のアルカリ成分により前記脂肪酸グリセライド化合物を加水分解させて、スラリーを硬化せしめることを特徴とする撥水性無機質硬化体の製造方法。」
３−２．申立ての理由の概要
　特許異議申立人小林頼正は、下記の甲第１号証乃至甲第８号証を証拠方法として提出し、特許明細書の請求項１乃至４に係る発明は、甲第１乃至４号証に記載された発明であるか甲第１号証乃至甲第８号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許明細書の請求項１乃至４に係る特許は、特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項の規定に違反してなされたものであり、取り消されるべきものである旨（理由その１）、また、本件の特許明細書の記載が不備であるため、本件特許は特許法第３６条第４項及び第５項の規定により取り消されるべきものである旨（理由その２）主張している。
　甲第１号証：特公昭６０−２０３３８号公報
　甲第２号証：特開昭５９−１２１１４３号公報
　甲第３号証：特開昭５４−６９１３８号公報
　甲第４号証：特開昭５７−１４０３５３号公報
　甲第５号証：特公平５−３０７８６号公報
　甲第６号証：特開昭５８−１３１０１７号公報
　甲第７号証：「化学便覧　応用編」日本化学会編　丸善株式会社　昭和４７年２月２０日発行、第５９９、５９５、５９１頁
　甲第８号証：「化学大辞典」株式会社東京化学同人　１９８９年１０月２０日発行　第１９１３頁
３−３．甲各号証に記載された事項
（１）当審が通知した取消理由に引用した刊行物１である甲第１号証には、下記の記載がある。
１−ア．「１　スラグ、ポルトランドセメント・・・を含むスラリーを賦形し、養生して無機硬化体を得る方法であって、前記スラリーに脂肪酸の金属塩および／または脂肪酸エステルを添加しておくことを特徴とする無機硬化体の製法。
２　脂肪酸の金属塩および／または脂肪酸エステルをエマルジョンの形でスラリーに添加する特許請求の範囲第１項記載の無機硬化体の製法。
３　エマルジョンの濃度が１０重量％以下である特許請求の範囲第２項記載の無機硬化体の製法。
４　脂肪酸の金属塩および／または脂肪酸エステルの添加量（固形分重量基準）が得られる無機硬化体に対し０．２〜３重量％である特許請求の範囲第１項から第３項までのいずれかに記載の無機硬化体の製法。」（特許請求の範囲　請求項１乃至４）
１−イ．「上記従来の無機硬化体は一般に吸収率が高く、このため、建材として使用する場合に水分の吸収が大きく、物性的に劣る場合が多かった。・・・。この発明は、以上のような事情に鑑みなされたもので、吸収率が低く、品質的にすぐれた無機硬化体を製造する方法を提供するものである。」（第１頁第２欄８〜１７行）
１−ウ．「この発明で用いられる脂肪酸エステルとしては、オレイン酸列のエステル、パルミチン酸エステル、魚油のメチルエステルなどがある。中京油脂社製の撥水剤「ＰＣ−２」がその好適な例であり、このものは、ＣＨ３−（ＣＨ２）ｎ−ＣＨ２−ＣＯＯＣＨ３タイプのエステルを主成分とする、Ｃ１３〜Ｃ２３の脂肪酸エステルに一部脂肪酸が含まれたものである。」（第２頁第３欄１７〜２４行）
１−エ．「これら脂肪酸の金属塩やエステル・・・を、好ましくはエマルジョンの形でスラリー中に添加する。」（第２頁第３欄２５〜２７行）
１−オ．「魚油のメチルエステル（中京油脂社製ＰＣ−２）のエマルジョン、固形分５重量％　賦形体は、８０℃で２４時間、および引続き５０℃で７２時間の養生を施したのち、１２０℃での雰囲気で、５０℃恒量に対し含水率が５％以下になるまで乾燥した。その後５０℃で恒量とした」（第２頁第４欄２９〜３４行）
（２）当審が通知した取消理由に引用した刊行物２である甲第２号証には、下記の記載がある。
２−ア．「セメント１００重量部に多価アルコールの高級脂肪酸エステルを０．０３〜１０重量部添加してなる改質されたセメント組成物」（特許請求の範囲）
２−イ．「これらの欠点に鑑み本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、セメント組成物中のセメント１００重量部に対し多価アルコールの高級脂肪酸エステルを０．０３〜１０重量部添加することで従来品の欠点をカバーし、セメント組成物として要求される防水性、吸水量の低減が出来ることを見い出し本発明を完成するに至った。」（第２頁左上欄１２〜１９行）
２−ウ．「具体的には・・・、ステアリン酸モノグリセライド、・・・オレイン酸モノグリセライド、・・・、ポリグリセリンステアレート、・・・の高級脂肪酸のエステル等が挙げられる。」（第２頁左下欄１７行〜同頁右下欄１５行）
２−エ．「本発明の組成物においては、一般的にセメントに用いられる他の成分を併用することもできる。たとえば、・・・、アルキレンオキシド系活性剤などの減水剤など種々のものがあげられる。」（第２頁右下欄１６行〜第３頁左上欄８行）
２−オ．「本発明に用いる多価アルコールの高級脂肪酸エステルの添加方法は、普通一般に行われているセメント混和剤の場合と同様に、たとえば混練水に予め混合しておくか、あるいはセメント、骨材、水からなる混合物の混練時に添加するなどの手段を採用できる。」（第３頁右上欄３〜８行）
２−カ．「実施例１
　セメント１００重量部、珪砂７号、１００重量部、ハイメトローズ９０ＳＨ−４０００（信越化学（株）製：ヒドロキシプロピルメチルセルロース）０．２重量部の粉体を調製した。この粉体１００重量部に水３０重量部、スパン８５（花王アトラス社製：ソルビタントリオレート、ＨＬＢ１．８）を０．２重量部添加し、均一に混合してセメントモルタル組成物を得た。」（第３頁右上欄１２行〜同頁左下欄１行）
（３）当審が通知した取消理由に引用した刊行物３である甲第３号証には、下記の記載がある。
３−ア．「油脂を界面活性剤又分散剤で水に分散させた水性分散液の製造法。」（特許請求の範囲）
３−イ．「この発明はセメント用配合剤、・・・等として有用な性能特性を有する水性分散液の製造法に関するものである。」（第１頁左下欄８〜１１行）
３−ウ．「界面活性剤としては特にアニオン系ポリアルキルアリルスルホン酸塩が好適である。・・・油脂０．１〜０．３重量部に対して０．６〜３重量部の範囲内で添加するのが好ましい。界面活性剤又は分散剤と混合する油脂としては、植物油脂である大豆油が好適であり、例えば大豆油を界面活性剤又は分散剤０．６〜３重量部に対して０．１〜０．３重量部の範囲内の量で混合するのが好ましい。この範囲以外では性能発現性が付与されない。」（第１頁右下欄１１行〜第２頁左上欄１行）  
３−エ．「この発明水性分散液がこのように優れた効果を奏するには単に界面活性剤又は分散剤、油脂、水等を寄せ集めによるものではなく、界面活性剤又は分散剤が植物性油脂及び水と複合的に化学反応が起き特異な性能を示すためと考えられる。」（第２頁右下欄１５〜１９行）
３−オ．「実施例１
　ポリアルキルアリルスルホン酸塩（界面活性剤）を３Kｇと大豆油３００ｇを３０分間混合攪拌し、さらに清水５．７Kｇを加えて十分攪拌し分散せしめた水性分散液９Kｇを２４時間放置することにより褐色を得た水性分散液（防水剤）、９Kｇを得た。・・・。得られた水性分散液はセメント重量に対して１．８〜３．０重量％を標準として添加する。このようにして得られた水性分散液を用いて下記の通りの配合で試験を行った。・・・。防水性能はＪＩＳＡ−１４０４（建築用セメント防水剤）に準じて試験した。その結果無混入モルタルは、透水、吸水比１．００に比し、この発明水性分散液混入モルタルは吸水比０．４０、透水比０．６であり、防水性能にすぐれていることが判明した。」（第３頁右上欄７行〜同頁右下欄２行）
（４）当審が通知した取消理由に引用した刊行物４である甲第４号証には、刊行物３の出願の公告公報であって、下記の記載がある。
４−ア．「（１）無機質結合材を主成分とするスラリーを賦形し、養生して無機硬化体を得るにあたり、前記スラリーに撥水剤と併せて自己乳化型の樹脂エマルジョンを添加しておくことを特徴とする無機硬化体の製法。
（２）撥水剤が脂肪酸の金属塩および／またはエステルである特許請求の範囲第１項記載の無機硬化体の製法。
（３）脂肪酸の金属塩および／またはステルがエマルジョンの形で添加される特許請求の範囲第２項記載の無機硬化体の製法。
（５）撥水剤の添加量（固形分重量基準）が、得られる無機硬化体に対し０．３重量％以上である特許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれかに記載の無機硬化体の製法。」（特許請求の範囲　請求項１乃至３及び５）
４−イ．「この発明は、・・・吸水率以外の物性の低下を招くことなく、硬化体吸水率を充分に低減させることのできる無機硬化体の製法を提供するものである。これについて以下に説明する。・・・。自己乳化型の樹脂エマルジョンは、カチオン系であるため、これを併せて添加することにより、アニオン系の撥水剤が白水中に抜け出るのを少なくして吸水率低減効果を高め、かつ、樹脂エマルジョン自体がもつ物性改善作用を発現させて硬化体の物性の向上を図ることができるのである。」（第２頁左上欄１９行〜同頁左下欄８行）
４−ウ．「脂肪酸エステルとは、オレイン酸列のエステル、パルミチン酸エステル、魚油のメチルエステルなどである。中京油脂社製の撥水剤「ＰＣ−２」がその好適な例であり、このものは、ＣＨ３−（ＣＨ２）ｎ−ＣＨ２−ＣＯＯＣＨ３タイプのエステルを主成分とする、Ｃ１３〜Ｃ２３の脂肪酸エステルに一部脂肪酸が含まれたものである。」（第２頁右下欄１２〜１８行）
４−エ．「これら脂肪酸の金属塩やエステルは、・・・好ましくはエマルジョンの形でスラリー中に添加される。」（第２頁右下欄１９行〜第３頁左上欄２行）
４−オ．「［実施例および比較例］
　下記のような配合のものに、中京油脂社製撥水剤「ＰＣ−２」を０重量％（以下％と略す。）、１％、２％または３％加え、さらに水を加えて充分に攪拌することにより、４種のスラリーを得た。・・・これら４種のスラリー各々に、大日本インキ社製樹脂エマルジョン・・・を０％または３％添加し、白濁が消えるまで（約２分）攪拌した。そののち、抄造し、プレスし、養生した。養生条件は８０℃で１６時間、および引続き４０℃で７２時間行うというものであった。そののち、１２０℃の雰囲気で、５０℃恒量に対し含水率が５％以下になるまで乾燥した。その後５０℃で恒量とした。」（第３頁左下欄３行〜同頁右下欄２行）
（５）当審が通知した取消理由に引用した刊行物５である甲第５号証には、下記の記載がある。
５−ア．「無機充填剤・・・からなる群から選ばれた一種又は二種以上の無機物質、必要に応じて有機パルプ繊維を加えた原料を抄造又は成型することにより無機質板を製造する方法において、
（ａ）脂肪酸エステルならびに脂肪酸および脂肪酸金属塩の少なくとも１種からなる水溶性耐水化剤および／または
（ｂ）・・・水溶性耐水化剤
で一種又は二種以上の前記原料を反応又は吸着処理した後、さらに前記水溶性耐水化物で処理していない無機物質および／またはパルプ繊維を混合し、さらに抄造又は成型することを特徴とする無機質板の製造方法。」（特許請求の範囲）
５−イ．「本発明は無機質板の耐水化方法に関する。」（第１頁第１欄２１行）
５−ウ．「耐水化剤（ａ）の脂肪酸として飽和又は不飽和であり、それの炭素水位８〜２２、炭素数が８〜２２が好ましくは８−１８そして炭素数１４〜１８がもっとも好ましい。・・・。脂肪酸のエステルとしてはメチル、エチル等のアルキルエステル等が使用できる。」（第２頁第３欄２９〜３８行）
５−エ．「製造例１
　攪拌機付反応釜にステアリン酸５０部とオレイン酸３０部を仕込み加熱溶融し１５０℃に昇温した後消石灰８．４４部を徐々に加え３時間反応を行った。反応終了後炭素数１４〜１８ヨウ素価６０の脂肪酸メチルエステル２０部加え混合した。次に系内の温度を９０℃に冷却し５０％ＫＯＨ水溶液６．４部を加え反応した後７０℃の温水４２５６部を徐々に添加、乳化分散したのちピストン型高圧乳化機を用いて２５０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で１回通した後急冷し、有効成分２０％の耐水化剤を得た。」（第２頁第４欄４２行〜第３頁第５欄８行）
（６）当審が通知した取消理由に引用した刊行物６である甲第６号証には、下記の記載がある。
６−ア．「無機結合剤を用いて、そのスラリより抄造法により製板する無機質硬化体の製法において、スラリに添加する撥水剤組成材として、脂肪酸エステル、脂肪酸および脂肪酸カリウムを有効成分とし、それらの合計量が撥水剤全体に対して７０重量％以上であり、かつ脂肪酸エステル量は９５重量％以下であり、かつ脂肪酸と脂肪酸カリウムの合計量は１０重量％以下であり、かつアニオン系乳化剤を１０重量％以下とした配合物を用いることを特徴とする無機硬化体の製法。」（特許請求の範囲）
６−イ．「抄造法を用いて製造する無機硬化体の吸水率低減のために撥水剤を添加するにあたり、抄造中の泡立ちが少なく、かつフェルトへの目詰まりがなく、かつ吸水率低減効果の大きい撥水剤を添加して無機硬化体を製造することを目的とする。」（第１頁左下欄１７行〜同頁右下欄２行）
６−ウ．「高炉スラグまたは（および）高炉セメントに・・・を添加した系をマトリックスとし、それに補強せんいを入れた硬化体に対し、脂肪酸エステル、脂肪酸、脂肪酸金属塩をエマルジョン化して添加してやると、吸水率低減効果のあることが確かめることができる。しかし、抄造法では泡立ちやろ布の目詰まりが問題となる。スラリの泡立ちや泡質の悪化の原因としては、脂肪酸や脂肪酸金属塩（カリウム塩）の量が関係している。」（第１頁右下欄１８行〜第２頁左上欄８行）
６−エ．「本発明は、使用する撥水剤組成物の脂肪酸エステル、脂肪酸および脂肪酸カリウムの合計量を撥水剤組成物の７０重量％以上（吸水防止効果を確保するため）とする点に第１の特徴を有する。・・・。また第２の特徴は脂肪酸エステル量を、全体の９５％重量以下とする点である。これは主としてろ布の目詰まり防止のためである。さらに第３の特徴としては脂肪酸と脂肪酸カリウムの合計流量を１０重量％以下とする点である。これは主としてスラリの泡立ちを防止するためである。さらに第４の特徴としてはアニオン系乳化剤を１０重量％以下とする点にある。」（第２頁右上欄５〜１９行）
（７）当審が通知した取消理由に引用した刊行物７である甲第７号証には、下記の記載がある。
７−ア．第５９９頁の「表１０．１０　動植物油脂の脂肪酸成分［％］」には、ダイズ油の脂肪酸成分が記載されている。
７−イ．第５９９頁の「表１０．１１　海産動物油脂の脂肪酸成分」には、イワシ油、ニシン油の脂肪酸成分が記載されている。
７−ウ．「油脂は動植物の生体内に広く存在し、化学的には各種脂肪酸のグリセリンエステル、すなわちグリセリドが主成分である。」（第５９１頁左欄下から１行〜同頁右欄２行）
（８）当審が通知した取消理由に引用した刊行物８である甲第８号証には、下記の記載がある。
８−ア．「主成分はリシノール酸のグリセリドで８７％を占める。その他、オレイン酸（７％）、リノール酸（３％）、パルミチン酸（２％）、ステアリン酸（１％）のグリセリドからなる。」（第１９１３頁左欄下から５行〜同頁右欄７行の「ひまし油」の項）
３−４．理由その１について
（１）本件発明１について
　まず、本件発明１が甲第１、３及び４号証に記載された発明であるか検討する。
　甲第１号証及び甲第４号証には、記載事項１−ア〜ウ及び４−ア〜ウからみて、無機硬化体の吸水率を低下させるために無機硬化体のスラリーに脂肪酸エステルを添加することが記載されている。しかし、脂肪酸エステルとしては記載事項１−ウ、オ及び４−ウ、オにオレイン酸列のエステル、パルミチン酸エステル、魚油のメチルエステルなどが記載されているだけで、脂肪酸エステルが炭素数１８の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物である水不溶性の脂肪酸グリセライド化合物であることは記載されていない。そして、本件発明１は、撥水の主活性成分（脂肪酸、脂肪酸金属塩、脂肪酸石鹸を除く。）として、炭素数１８の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物である水不溶性の脂肪酸グリセライド化合物を単独で含むことを構成要件とするものであるから、甲第１号証又は甲第４号証に記載された発明であるとは云えない。
　甲第３号証には、記載事項３−ア〜オからみて、防水剤としてセメントに配合する水性分散剤として大豆油を界面活性剤で水に分散させた組成物が記載されていると云え、甲第７号証の記載事項７−アからみて大豆油は炭素数１８の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物である水不溶性の脂肪酸グリセライド化合物を主成分とするものであることは明らかである。しかし、記載事項３−ウには、大豆油を界面活性剤０．６〜３重量部に対して０．１〜０．３重量部の範囲内の量で混合したとき性能発現性が付与され、この範囲外では性能発現性が付与されない旨記載されている。よって、乳化剤としての界面活性剤が脂肪酸グリセライド化合物に対して２〜１５重量％含まれていることを構成要件とする本件発明１は、甲第３号証に記載された発明であるとは云えない。
　次に、本件発明１が甲第２号証に記載された発明であるか、甲第１乃至８号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるか検討する。
　甲第２号証に記載の「多価アルコールの高級脂肪酸エステル」は、記載事項２−イからみて、セメント組成物に防水性、吸水量の低減を目的として添加されるものであって撥水の主活性成分であると云える。また、記載事項２−オ及びカからみて、「多価アルコールの高級脂肪酸エステル」は撥水の主活性成分としてセメント組成物に単独で添加するものであると云え、その添加形態としてセメント組成物スラリーに添加することが含まれることは明らかである。さらに記載事項２−ウからみて、「多価アルコールの高級脂肪酸エステル」はステアリン酸モノグリセライド、オレイン酸モノグリセライド、及びポリグリセリンステアレートを含むものである。なお、記載事項２−エにはアルキレンオキシド系活性剤などの減水剤を「多価アルコールの高級脂肪酸エステル」と併用することができる旨記載されているが、これはセメントに「多価アルコールの高級脂肪酸エステル」とは別に減水剤としてアルキレンオキシド系活性剤を加えることができることを意味するものであり、「多価アルコールの高級脂肪酸エステル」とアルキレンオキシド系活性剤を混合して１つの撥水剤組成物としてセメントに加えることを意味するものとは云えない。してみると、記載事項２−ア〜カからみて、甲第２号証には下記の発明が記載されていると云える。
「撥水の主活性成分として、ステアリン酸モノグリセライド、オレイン酸モノグリセライド、又はポリグリセリンステアレートを単独で含むセメントのスラリー添加用撥水剤。」
　本件発明１と甲第２号証に記載された発明を対比すると、後者における「ステアリン酸モノグリセライド、オレイン酸モノグリセライド、又はポリグリセリンステアレート」は後者における「炭素数１８の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物である水不溶性の脂肪酸グリセライド化合物」に含まれるものであるから、両者は、
「撥水の主活性成分として、炭素数１８の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物である水不溶性の脂肪酸グリセライド化合物を単独で含むセメントのスラリー添加用撥水剤。」
で一致し、下記の点で相違する。
（ｉ）前者は、更に乳化剤としての界面活性剤が、前記脂肪酸グリセライド化合物に対して２〜１５重量％含まれている組成物であるのに対し、後者は、乳化剤としての界面活性剤の含有について特定がない点。
　そこで、相違点（ｉ）について検討する。
　上記の甲第１号証及び甲第４号証には、記載事項１−ア、エ及びオ並びに４−ア、エ及びオからみて、脂肪酸エステルをエマルジョンとして添加することが記載されていると云える。しかし、甲第１号証及び甲第４号証を検討しても、脂肪酸エステルを如何なる手段でエマルジョンとしたのか何等の記載もない。
　また、甲第５号証には、記載事項５−ア〜ウからみて、無機質板の耐水化を目的として、無機質板の原料に脂肪酸エステルならびに脂肪酸および脂肪酸金属塩の少なくとも１種からなる水溶性耐水化剤を添加することが記載されており、また、記載事項５−エには上記水溶性耐水化剤を乳化させて製造する製造例が記載されている。しかし、甲第５号証を検討しても、乳化剤として界面活性剤を添加することについては何等の記載もない。
　一方、上記の甲第３号証には、記載事項３−ア〜オからみて、防水剤としてセメントに配合する水性分散剤として炭素数１８の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物である水不溶性の脂肪酸グリセライド化合物を主成分とする大豆油を界面活性剤で水に分散させた組成物が記載されていると云える。しかし、上述のとおり、記載事項３−ウには、大豆油を界面活性剤０．６〜３重量部に対して０．１〜０．３重量部の範囲内の量で混合したとき性能発現性が付与され、この範囲外では性能発現性が付与されない旨記載されており、そこで推奨される数値範囲は、上記相違点（ｉ）のものからみて著しく乖離するものである。
　さらに、甲第６号証には、記載事項６−ア〜エからみて、無機硬化体の吸水率低下を目的としてスラリ中に添加される脂肪酸エステル、脂肪酸および脂肪酸カリウムを有効成分とする撥水剤組成物中にアニオン系乳化剤を１０重量％以下配合することが記載されており、撥水剤組成物中に界面活性剤を１０重量％以下配合していると云える。
　しかし、甲第６号証に記載された撥水剤組成物の有効成分にはグリセリンエステルが含まれていないものである。なお、撥水剤（防水剤）としてグリセリンエステルを用いる甲第３号証においては、界面活性剤の添加量は上記相違点（ｉ）における２〜１５重量％とは著しく異なるものであり、このことは上述したとおりである。してみれば、甲第６号証にある種の撥水剤組成物中にアニオン系乳化剤を１０重量％以下配合することが記載されているとしても、そのことから、直ちに、炭素数１８の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物である水不溶性の脂肪酸グリセライド化合物に対して界面活性剤を２〜１５重量％含むようにすることが、当業者が容易に為し得るものであると云えるものではない。
　さらに、甲第７号証及び甲第８号証を検討しても、無機質硬化体のスラリー添加用撥水剤組成物に関し何等の記載もない。
　そして、本件発明１は、乳化剤としての界面活性剤を前記脂肪酸グリセライド化合物に対して２〜１５重量％含むことにより、無機硬化体の吸水率に大きな影響を与えることなく、撥水剤組成物をスラリーに添加した際の均一配合を達成し得るという効果を奏するものである。
　よって、本件発明１は、甲第２号証に記載された発明であるとは云えず、また、甲第１乃至８号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとも云えない。
（２）本件発明２乃至４について
　本件発明２乃至４は、いずれも本件発明１を引用するものであるから、上記（１）で述べた理由と同じ理由により、甲第１乃至４号証に記載された発明であるとは云えず、また、甲第１乃至８号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとも云えない。
３−５．理由その２について
　特許異議申立人は、特許明細書の請求項１に係る発明と実施例の記載とは一致せず、また特許明細書の請求項１の「単独の撥水の主活性成分」との記載が明確でないことを根拠に、特許明細書の請求項１に係る発明は特許法第３６条第４項及び第５項の規定により取り消すべきものであると主張している。
　しかし、上記の訂正請求が容認されたことにより、訂正後の請求項１の記載は明確なものとなった。また、ヒマシ油の乳化物である実施例８の撥水剤組成物は、撥水の主活性成分として、炭素数１８の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物である水不溶性の脂肪酸グリセライド化合物を単独で含むものであることは当該技術の技術水準から明らかであるから、明細書の発明の詳細な説明には本件発明１の実施例が記載されていると云える。しかも、明細書の発明の詳細な説明に実施例として本件発明１の実施例とは云えないものが記載されていることをもって、明細書の発明の詳細な説明にその発明を容易に実施し得る程度に本願発明１が記載されていないと云うことはできない。
　してみると、特許異議申立人の上記主張は根拠のないものである。
　
４．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠方法によっては本件発明１〜４についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１〜４についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、本件発明１〜４についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、上記のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年１月３０日（２００４．１．３０）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
撥水剤組成物および撥水性無機質硬化体の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　
撥水の主活性成分（脂肪酸、脂肪酸金属塩、脂肪酸石鹸を除く。）として、炭素数１８の脂肪酸とグリセリンとのエステル化合物である水不溶性の脂肪酸グリセライド化合物を単独で含み、更に乳化剤としての界面活性剤が、前記脂肪酸グリセライド化合物に対して２〜１５重量％含まれていることを特徴とする
　【請求項２】　前記炭素数１８の脂肪酸が不飽和脂肪酸であり、
かつ界面活性剤が非イオン界面活性剤である
　【請求項３】　乳化剤として界面活性剤が、前記脂肪酸グリセライド化合物に対して
５〜１０重量％
　【請求項４】　無機質材料のスラリーを成形、硬化せしめて、無機質硬化体を製造するに際して、スラリー中の固型物に対して０．０１〜５．０重量％の量で請求項１又は２記載の脂肪酸グリセライド化合物が含まれるように請求項１、２又は３記載の組成物をスラリー中に添加して均一混合して、熱履歴を加えて養生し、スラリー中のアルカリ成分により前記脂肪酸グリセライド化合物を加水分解させて、スラリーを硬化せしめることを特徴とする撥水性無機質硬化体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】本発明は、セメント硬化体等の無機質硬化体に配合されて硬化体に撥水性を付与する撥水剤組成物、および撥水性無機質硬化体の製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】ポルトランドセメント、マグネシウムセメント、石膏スラグ、ケイ酸カルシウム等の無機質材料を主体とする硬化体は、建築用外壁材などとして広く用いられている。しかしこれら無機質硬化体は、防水性、撥水性を有しないため、水分を吸収して硬化体の寸法変化、重量変化等を招く。そのため従来から、無機質硬化体に撥水剤を添加して撥水性を付与せしめ、水分の吸収を防止することが行なわれている。
　【０００３】このような撥水剤としては、高級脂肪酸の軽金属塩またはその分散物、パラフィンワックスまたはその乳化物、シリコーン化合物またはその誘導体あるいはこれらの水溶性溶液、アルコキシシラン化合物またはその誘導体あるいはこれらの水溶性溶液などが使用されている（特開平３−２５７０５４号公報、特公平４−３５４３３号公報）。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来から使用されている前記の撥水剤は、いずれも撥水性の付与効果が必ずしも十分ではなかった。そこで本発明は、無機質硬化体に優れた撥水性を付与し、硬化体の水分吸収を効率的に防止しうる撥水剤組成物、ならびに撥水性無機質硬化体を提供することを目的とする。
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】本発明の撥水剤組成物は、主活性成分として脂肪酸エステル化合物を含有することを特徴とする。また、上記撥水剤組成物にさらに乳化剤として界面活性剤を配合し、水溶性ないし水易分散性とすることもできる。
　【０００６】一方、本発明の撥水性無機質硬化体の製造方法は、無機質材料のスラリーを成形、硬化せしめて、無機質硬化体を製造するに際して、スラリー中の固型物に対して０．０１〜５．０重量％の量で脂肪酸エステル化合物が含まれるように上記記載の撥水剤組成物をスラリー中に添加したのち、スラリーを硬化せしめることを特徴とする。
　【０００７】
　【発明の実施態様】本発明の撥水剤組成物においては主活性成分として用いられる脂肪酸エステル化合物としては、炭素数６〜２２、好ましくは１２〜２０の長鎖脂肪酸と、炭素数１〜２２、好ましくは１〜８のアルコールとのエステルが好適である。ここで脂肪酸としては、飽和でも不飽和でもよく、また、リシノール酸に代表されるようにヒドロキシル基等の置換基を有するものでもよい。
　【０００８】また、アルコールとしては、非置換または置換基を有する飽和ないしは不飽和の一価あるいは多価アルコールが用いられる。多価アルコールとしては、グリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等が例示され、アルコールの価数に応じてモノ、ジ、トリ等のエステル化合物とすることができ、部分エステル化合物でもよい。
　【０００９】本発明の脂肪酸エステル化合物が無機質硬化体に撥水性を付与する作用機構は、脂肪酸エステル化合物のエステル基が無機質材料に物理化学的に吸着し、また同時に、脂肪酸エステル化合物の一部がアルカリ性の硬化体内にて加水分解しカルシウム成分と脂肪酸カルシウム塩を生成して無機質材料に化学的により強固に吸着し、この結果、脂肪酸エステル化合物の疎水性のアルキル基がバランスよく配列して撥水性を発揮するものと考えられる。
　【００１０】また、本発明で用いられる脂肪酸エステル化合物は水不溶性であるので、無機質材料を含むスラリー中への均一配合を容易にすべく、本発明の撥水剤組成物中に乳化剤としての界面活性剤を配合し、撥水剤組成物を水溶性ないしは水易分散性とすることもできる。
　【００１１】このような界面活性剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル等の非イオン界面活性剤、アルキルベンゼンスルホン酸塩、脂肪酸塩等のアニオン界面活性剤など、公知の界面活性剤が用いられる。なお、上記のポリオキシアルキレン単位は、エチレンオキシドおよびプロピレンオキシドを単独または混合付加することによって導入される。界面活性剤は、本発明の脂肪酸エステル化合物に対して２〜１５重量％配合するのが適当であり、より好ましくは５〜１０重量％である。
　【００１２】本発明の撥水剤組成物は、主として軽量モルタルボード、珪酸カルシウムボード等の無機質材料の硬化体に適用される。この使用方法は、セメント、石膏、ケイ酸カルシウム等の水和硬化性無機質材料に、必要に応じて砂、骨材、繊維、木材屑等の添加材、あるいは空気連行剤等の添加剤を配合した無機質材料のスラリーに対して撥水剤組成物を添加して均一配合する、いわゆる内添法である。添加後に、型枠により成形、養生、乾燥することにより、本発明の撥水性無機質硬化体が得られる。
　【００１３】また、前述した通り本発明の撥水剤組成物は、無機質材料との反応性に富み化学的に強個に吸着することにより高い撥水性を発現するが、さらに、養生工程において熱履歴が加わることにより、反応が促進されて化学的吸着効果が増大し、非常に優れた撥水性の付与された無機質硬化体が得られる。
　【００１４】本発明の撥水剤組成物は、スラリー中の固型物に対して、脂肪酸エステル化合物が０．０１〜５．０重量％配合されるようにスラリー中に添加することが望ましく、また、その最適量は０．０５〜１．０重量％である。ここで撥水水剤組成物中の主活性成分である脂肪酸エステル化合物の使用量が０．０１重量％未満の場合は十分な撥水性が発現されず、一方、使用量が５．０重量％を超えると、得られる硬化体製品の特性に悪影響を与える。
　【００１５】また、本発明の撥水剤組成物中には、従来から用いられているアルコキシシラン化合物、長鎖脂肪酸のアミン塩等の撥水剤を配合することができ、これらを併用してもその効果を低下させることがない。
　【００１６】
　【発明の効果】本発明の撥水剤組成物によれば、脂肪酸エステル化合物を主活性成分として用いることにより無機質硬化体に優れた撥水性を付与することができ、また、養生工程等で熱履歴が加わることによりいっそう撥水性が改善される。
　【００１７】
　【実施例】
実験例１（１）無機質硬化体の製造ポルトランドセメント６０重量部、細骨材１８０重量部および水３５重量部からなるスラリーに、表１に示す各種の実施例および比較例の撥水剤を表１に示す添加量（対スラリー固型物量）で均一混合し、型枠に注入し、養生して硬化体を製造した。この際、熱履歴が撥水性に与える影響を見るべく、標準養生と比較養生との両者を行なった。標準養生においては、２３℃で２４時間放置して養生し、次に８０℃×２４時間の条件で蒸気養生し、最後に２００℃×３０分の乾燥を行なった。一方、比較養生においては、２３℃で１４日間放置することにより熱履歴を掛けることなく硬化体を得た。
　【００１８】（２）撥水性の評価得られた硬化体を２３℃の水中に１日または５日間浸漬し、硬化体の浸漬前後の重量を測定することにより、下記の数１から吸水率を測定して撥水性を評価した。
　【００１９】
　【数１】
　【００２０】（３）撥水剤の詳細および評価結果評価結果を表１に併せて示した。また、実施例７，８，９の撥水剤については、その詳細を以下に示す。
▲１▼　実施例７：オレイン酸メチル９０部、デシルトリメトキシシラン１０部の混合物オレイン酸メチル９０重量部とデシルトリメトキシシラン１０重量部とをフラスコ内に投入し、２０〜３０℃で３０分間撹拌し、淡黄色の液状物を得た。
▲２▼　実施例８：ヒマシ油の乳化物ヒマシ油９０重量部、オレイン酸のトリエタノールアミン塩５重量部およびポリオキシエチレン（１０モル）ノニルフェニルエーテル５重量部をフラスコ内に投入し、４０〜５０℃にて６０分間撹拌し、冷却後黄色の粘稠桐液体を得た。
▲３▼　実施例９：ラウリル酸メチルの乳化物ラウリル酸メチル９０重量部、ラウリル酸のトリエタノールアミン塩５重量部およびポリオキシエチレン（７モル）ラウリルエーテル５重量部をフラスコ内に投入し、４０〜５０℃にて６０分間撹拌し、冷却後微黄色の粘稠液体を得た。
　【００２１】
　【表１】
　【００２２】実験例２
実験例１と同様の操作を表２に示した撥水剤について行ない、撥水剤の添加量と撥水性の関係を検討し、その結果を表２に示した。
　【００２３】
　【表２】