(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＸＲＤ測定における配向状態の結晶子サイズが５００ｎｍ以上、フィッシャー法における平均粒子径が１．３０μｍ以上であるボンド磁石用フェライト粒子粉末であって、フェライトがマグネトプランバイト型であることを特徴とするボンド磁石用フェライト粒子粉末。
【請求項２】
ＥＶＡ混練−ロール配向評価における機械配向率が０．８４以上である請求項１記載のボンド磁石用フェライト粒子粉末。
【請求項３】
請求項１に記載のボンド磁石用フェライト粒子粉末を８３重量％から９３重量％含有し、有機バインダー成分を７重量％から１７重量％含有することを特徴とするボンド磁石用樹脂組成物。
【請求項４】
請求項１に記載のボンド磁石用フェライト粒子粉末または請求項３記載のボンド磁石用樹脂組成物を用いたことを特徴とする成型体。
【請求項５】
成型体が射出成型で得られることを特徴とする請求項４記載の成型体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、射出成型で良好な磁力および磁力波形を有するボンドマグネット成型体を得ることができるボンド磁石用フェライト粒子粉末ならびにボンド磁石用樹脂組成物に関するものであり、該フェライト粒子粉末ならびに該組成物を用いたボンド磁石成型体に関する。
【背景技術】
【０００２】
周知の通り、ボンド磁石は、焼結磁石に比べ、軽量で寸法精度が良く、複雑な形状も容易に量産化できる等の利点があるため、玩具用、事務機器用、音響機器用、モータ用等の各種用途に広く使用されている。【０００３】
ボンド磁石に用いられる磁性粉末として、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系に代表される希土類磁石粉末やフェライト粒子粉末が知られている。希土類磁石粉末は高い磁気特性を有する反面、価格も高価であって、使用できる用途が制限されている。一方、フェライト粒子粉末は希土類磁石粉末に比べて磁気特性の面では劣っているが、安価であり化学的に安定であるため幅広い用途に用いられている。【０００４】
ボンド磁石は、一般に、ゴム又はプラスチックス材料と磁性粉末とを混練した後、磁場中で成形するか、或いは機械的手段により成形することにより製造されている。【０００５】
近年、各種材料や機器の信頼性向上を含めた高機能化に伴って、使用されるボンド磁石の強度の向上、磁気特性向上を含めた高性能化が求められている。【０００６】
即ち、射出成型などにより得られたボンド磁石の成形体は、充填されたマグネットプランバイト型フェライト粒子粉末が本来有する磁力ポテンシャルを最大限に発揮されることが要求される。すなわち、外部磁界に対してフェライト粒子が向き易く高配向である特徴を持つことで、高磁力及び複雑な多極波形を実現することが可能となる。【０００７】
例えば、モータやロータ、センサー用途では、射出成型で大小複雑な形状に加工される際、多極着磁されることが多い。そのため要求される多極磁力波形および要求磁力を満たすためには、樹脂組成物の流動中におけるフェライト粉末の高い配向性が強く要求されている。
また、マグネットロールにおいては、装置の小型化に伴い、マグネットロールの小径化が必須になってきているが、小径化により磁石の体積が減ることで高磁力の確保が難しくなる。フェライト粒子粉末の含有率を上げることで磁力のポテンシャルは高くなるが、フェライト粒子粉末が配向するのに適した粘度の確保が難しくなる。またフェライト含有率を上げることでマグネットロールに要求される強度の確保も難しい。そのため要求磁力および要求強度を満たすためには、樹脂組成物の流動中におけるフェライト粒子粉末の高い配向性が強く要求されている。また、表面磁力の高磁力化とともに、マグネットロール表面の磁力均一性がコピー機、プリンター等から鮮明な画像を得る重要な要素技術として特に要求されているところである。【０００８】
そこで、ボンド磁石に用いるフェライト粒子粉末ならびにフェライト粒子と有機バインダーからなるボンド磁石用樹脂組成物においても、前記要求を満たす材料が要求されている。【０００９】
これまで、ボンド磁石用フェライト粒子粉末ならびにフェライト粒子と有機バインダーからなるボンド磁石用樹脂組成物について種々の改良が行われており、例えば、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を融剤として用いてフェライト粒子粉末を製造する方法（特許文献１）、フェライト粒子粉末の粒度分布を制御する方法（特許文献２）、アルカリ土類金属を構成成分として平均粒子径が１．５０μｍ以上でメルトフロー値が９１ｇ／１０分以上のフェライト磁性粉を用いてボンド磁石とする方法（特許文献３）、平均粒子径を２．５μｍ以下、比表面積を１．２５ｍ２／ｇ以上とした後、アニールし、さらに圧縮して、当該圧縮された焼成粉において、乾式空気分散レーザー回折法により測定される平均粒子径をＲａ（μｍ）とし、空気透過法により測定される比表面積径をＤａ（μｍ）としたとき、Ｒａ＜２．５μｍ、且つ、Ｒａ−Ｄａ＜０．５μｍに制御する方法（特許文献４）、塩化物の飽和蒸気圧下で１０５０℃及至１３００℃の温度で焼成したフェライトを粒径の小さな微粉フェライト粉と混合し、８００及至１１００℃の温度でアニールすることで、粒径が大きく、きれいな結晶で、加圧しても保磁力の下がりが低い２．０ＭＧＯｅ以上のエネルギー積を有するフェライトを得る方法（特許文献５）等が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開昭５５−１４５３０３号公報
【特許文献２】特開平３−２１８６０６号公報
【特許文献３】特開２００５−２６８７２９号公報
【特許文献４】特開２００７−２１４５１０号公報
【特許文献５】特開２０１０−２６３２０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
前記要求を満たすボンド磁石用フェライト粒子粉末および／またはボンド磁石用樹脂組成物は、現在、最も要求されているところであるが、前記要求を十分に満たすものは未だ得られていない。【００１２】
即ち、前出特許文献１乃至５に記載されたフェライト粒子粉末または、ボンド磁石用樹脂組成物を用いたボンド磁石成型品は、高配向、高磁力、機械的強度のすべてにおいて優れているとは言い難いものである。【００１３】
そこで、本発明は、高配向、高磁力、機械的強度に優れたボンド磁石が得られるボンド磁石用フェライト粒子粉末ならびにボンド磁石用樹脂組成物を得ることを技術的課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。【００１５】
即ち、本発明は、ＸＲＤ測定における配向状態の結晶子サイズが５００ｎｍ以上、フィッシャー法における平均粒子径が１．３０μｍ以上であるボンド磁石用フェライト粒子粉末であって、フェライトがマグネトプランバイト型であることを特徴とするボンド磁石用フェライト粒子粉末である（本発明１）。
【００１６】
また、本発明は、ＥＶＡ混練−ロール配向評価における機械配向率が０．８４以上である請求項１記載のボンド磁石用フェライト粒子粉末である（本発明２）。
【００１８】
また、本発明は、本発明１又は２に記載のボンド磁石用フェライト粒子粉末を８３重量％から９３重量％含有し、有機バインダー成分を７重量％から１７重量％含有することを特徴とするボンド磁石用樹脂組成物である（本発明３）。
【００１９】
また、本発明は、本発明１又は２に記載のボンド磁石用フェライト粒子粉末、又は本発明３記載のボンド磁石用樹脂組成物のいずれかを用いたことを特徴とする成型体である（本発明４）。
【００２０】
また、本発明は、成型体が射出成型で得られることを特徴とする本発明４記載の成型体である。（本発明５）。
【発明の効果】
【００２１】
本発明に係るボンド磁石用フェライト粒子粉末は、ＸＲＤ測定における配向状態の結晶子サイズが５００ｎｍ以上であり、フィッシャー法における平均粒子径が１．３０μｍ以上に制御された粉体特性を有することで、該粉体を含有する混練コンパウンドが射出成型される際、高配向及び高磁力となる磁性粉末であり、ボンド磁石用磁性粉末として好適である。【００２２】
本発明において、高配向とは、同じフェライト含有率において、飽和磁束密度（４πＩｓ）が高く且つ残留磁束密度（Ｂｒ）も高いことであり、単に配向率（Ｂｒ／４πＩｓ）だけが高いこととは異なる。配向率が同等でも、飽和磁束密度（４πＩｓ）自体が低ければ残留磁束密度（Ｂｒ）も低くなり、高配向とはならない。【００２３】
本発明に係るボンド磁石用樹脂組成物は、機械的強度、磁気特性に優れた成形体が得られるので、ボンド磁石用樹脂組成物として好適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、本発明を詳細に説明する。【００２５】
先ず、本発明に係るボンド磁石用フェライト粒子粉末（以下、「フェライト粒子粉末」という。）について説明する。
本発明に係るフェライト粒子粉末の組成は、特に限定されるものではなく、マグネトプランバイト型フェライトであればよく、Ｓｒ系フェライト粒子粉末、Ｂａ系フェライト粒子粉末のいずれでもよい。また、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｏ、Ｚｎ等の異種元素を含有してもよい。【００２６】
本発明に係るフェライト粒子粉末の粒子形状は板状であり、より好ましくは略六角板状である。【００２７】
本発明に係るフェライト粒子粉末の配向時の結晶子サイズは５００ｎｍ以上である。５００ｎｍ未満では結晶性も低く、ＥＶＡ混練−ロール配向評価におけるフェライト粒子粉末の機械配向率も低くなり、その結果射出時の磁力も低くなり、好ましくない。より好ましくは７００〜２０００ｎｍであり、更により好ましくは８００〜１８００ｎｍである。【００２８】
フェライト粒子は配向性粉末であるため、無配向時のＸＲＤ測定は再現性に欠ける。よって、本発明では、ＥＶＡ中にフェライト粒子を完全に配向させた状態にして測定することで再現性を確保した。配向させることで配向面のＸＲＤピークのみを再現性良く検出し、ＴＯＰＡＳソフトウェアによって結晶子サイズを計算した。【００２９】
本発明に係るＥＶＡ混練−ロール配向評価におけるフェライト粒子粉末の機械配向率は０．８４以上が好ましい。配向率が０．８４より低くなると、射出成型時、樹脂中にフェライト粒子が高配向とならず好ましくない。好ましくは０．８５以上である。機械配向率の上限値は１である。【００３０】
本発明に係るフェライト粒子粉末の平均粒径は１．３０μｍ以上である。平均粒径が１．３０μｍ未満では樹脂組成物にした際、配向に適した粘度が確保できなくなる為（流動性が低下してしまうため）、高い磁気特性を有するボンド磁石を得ることが困難となる。好ましい平均粒径は１．４０μｍ以上であり、より好ましくは１．５０μｍ以上である。フェライト粒子粉末の平均粒径は通常４．００μｍ以下である。【００３１】
本発明に係るフェライト粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は１．５〜２．５ｍ２／ｇが好ましい。【００３２】
本発明に係るフェライト粒子粉末の平均厚みは、走査型電子顕微鏡の観察において、０．２〜１．０μｍが好ましい。平均厚みが前記範囲以外の場合には、ボンド磁石にする際に高充填ができなくなる為、高い磁気特性を有するボンド磁石を得ることが困難となる。好ましくは０．３〜１．０μｍ、より好ましくは０．４〜０．７μｍである。【００３３】
本発明に係るフェライト粒子粉末の板状比（平均板径／厚み）は、走査型電子顕微鏡の観察において、２．０〜７．０が好ましい。より好ましくは２．０〜５．０である。前記板状比に制御することによって、フェライト粒子粉末を含有する樹脂組成物が流動方向に配向面が並行に流動可能となる。【００３４】
本発明に係るフェライト粒子粉末の飽和磁化値σｓは６５．０〜７３．０Ａｍ２／ｋｇ（６５．０〜７３．０ｅｍｕ／ｇ）が好ましく、保磁力Ｈｃは、２０６．９〜２７９ｋＡ／ｍ（２６００〜３５００Ｏｅ）が好ましく、Ｂｒは１６０〜２００ｍＴ（１６００〜２０００Ｇ）が好ましい。【００３５】
次に、本発明に係るフェライト粒子粉末の製造法について述べる。【００３６】
本発明に係るフェライト粒子粉末は、所定の配合割合で原料粉末を配合・混合して、得られた混合物をローラコンパクターで成型し、得られた成型物を大気中、９００〜１２５０℃の温度範囲で仮焼した後、振動ミルを用いて粉砕、水洗処理し、次いで、大気中、７００〜１１００℃の温度範囲でアニール加熱処理を行うことで得られる。【００３７】
原料粉末としては、マグネトプランバイト型フェライトを形成する各種金属の酸化物粉末、水酸化物粉末、炭酸塩粉末、硝酸塩粉末、硫酸塩粉末、塩化物粉末等の中から適宜選択すればよい。なお、焼成時における反応性の向上を考慮すれば、粒子径は２．０μｍ以下が好ましい。【００３８】
また、本発明においては、原料混合粉末に融剤を添加して焼成することが好ましい。融剤としては、各種融剤を用いることができ、例えば、ＳｒＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、ＣａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、ＭｇＣｌ２、ＫＣｌ、ＮａＣｌ、ＢａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ及びＮａ２Ｂ４Ｏ７である。添加量は、原料混合粉末１００重量部に対してそれぞれ０．１〜１０重量部が好ましい。より好ましくは０．１〜８．０重量部である。【００３９】
また、本発明においてはＢｉ２Ｏ３を原料混合粉末又は焼成後の粉砕粉末に添加・混合してもよい。【００４０】
なお、本発明においては、粒度分布の制御の点から、大粒子と小粒子とを混合してもよい。【００４１】
仮焼前の成型は、原料混合物を圧縮造粒することが重要で、ローラコンパクターを使用した。原料混合物をスクリュで２本のロール間へ押込み、圧縮造粒した。加圧ロールの圧縮圧力は７０ｋｇ／ｃｍ２以上が好ましく、より好ましくは８０ｋｇ／ｃｍ２以上がよい。フェライト化反応は固相反応であり、原料であるＦｅ２Ｏ３とＳｒＣＯ３の距離が近い程反応性が良く、ＸＲＤにおける回折ピーク強度も高い傾向となった。また同じ圧縮圧力条件でも、フラックスがバインダーとなるため、フラックスの添加量が多い程、造粒物の嵩比重は高くなり、フェライト化反応に好ましい。一方、フラックス添加量が過剰であったり、フラックスの組み合わせまたは比率が最適でないと結晶性は低下する傾向となった。なお、圧縮・造粒する際に、バインダー成分として微量の水を添加してもよい。【００４２】
また、本発明においては、９００〜１２５０℃の温度範囲で仮焼した後、粉砕して、７００〜１１００℃の温度範囲でアニール加熱処理する際、前記粉砕には、振動ミルを用いることが好ましい。このときの粉砕に振動ミルを用いることによって本発明の所望する特性を有するフェライト粒子粉末を得ることができる。【００４３】
次に、本発明に係るフェライト粒子粉末を用いたボンド磁石用樹脂組成物について述べる。【００４４】
本発明に係るボンド磁石用樹脂組成物は、ボンド磁石用樹脂組成物中におけるフェライト粒子粉末の割合が８３〜９３重量部と、有機バインダー成分およびシランカップリング剤成分を総量で１７〜７重量部となるように混合混練したものである。【００４５】
有機バインダーとしては従来のボンド磁石に使用されているものであれば特に制限はなく、ゴム、塩化ビニル樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、エチレンーエチルアクリレート共重合樹脂、ＰＰＳ樹脂、ポリアミド（ナイロン）樹脂、ポリアミドエラストマー、重合脂肪酸系ポリアミド等から用途に応じて選択・使用できるが、成型体の強度と剛性を優先する場合は、ポリアミド樹脂が適切である。また、必要に応じて金属脂肪酸や脂肪酸アマイド等の公知の離型剤を添加することができる。【００４６】
本発明のシランカップリング剤は、官能基としてビニル基、エポキシ基、アミノ基、メタクリル基、メルカプト基の中のいずれか一つと、メトキシ基、エトキシ基のいずれかを有するものが使用でき、好ましくは、アミノ基とメトキシ基またはアミノ基とエトキシ基を有するものである。【００４７】
本発明に係るボンド磁石用樹脂組成物の残留磁束密度Ｂｒは、後で記述する磁性測定方法において２３０ｍＴ（２３００Ｇ）以上が好ましく、より好ましくは２３５ｍＴ（２３５０Ｇ）以上である。保磁力ｉＨｃは２０６．９〜２７８．５ｋＡ／ｍ（２６００〜３５００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは２１４．９〜２５８．６ｋＡ／ｍ（２７００〜３２５０Ｏｅ）である。最大エネルギー積ＢＨｍａｘは１０．３ｋＪ／ｍ３（１．３０ＭＧＯｅ）以上が好ましく、より好ましくは１０．７ｋＪ／ｍ３（１．３５ＭＧＯｅ）以上である。【００４８】
次に、本発明に係るフェライト粒子粉末、樹脂バインダー、シランカップリング剤を用いたボンド磁石用樹脂組成物の製造法について述べる。【００４９】
本発明に係るボンド磁石用樹脂組成物は、周知のボンド磁石用樹脂組成物の製造法によって得ることができ、例えば、本発明に係るフェライト粒子粉末にシランカップリング剤などを添加、均一混合し、有機バインダー成分と均一混合した後、混練押出機などを用いて溶融混練し、混練物を粒状、ペレット状に粉砕または切断することによって得られる。【００５０】
シランカップリング剤の添加量は、本発明に係るフェライト粒子粉末１００重量部に対して、０．１５重量部から３．５重量部、好ましくは０．２重量部から３．０重量部である。【００５１】
次に、本発明に係るＸＲＤ測定における配向状態の結晶子サイズの測定について述べる。【００５２】
フェライト粒子粉末１６２．５ｇ（１００重量部）、ＥＶＡ（エチレンー酢酸ビニル共重合体樹脂）１７．７ｇ（１０．９重量部）、ステアリン酸亜鉛（シグマアルドリッチ株式会社）０．３５ｇ（０．２２重量部）を混合した後、混合物をプラストミル（東洋精機製  ＭＥ−５ＨＰ型）で８０℃、２０分間混練した。混練後プラストミルより取り出した混練物を６０〜６３℃（特に６２℃）に加熱した２軸ロール（西村工機  Ｎｏ．８８−４３）で厚さ１．５〜２．０ｍｍ（特に２．０ｍｍ）のシート状に成型した。得られたシート状混合物を円柱状に打ち抜いた後、２枚を金型に入れ、１５５℃で溶融し９ｋＯｅの磁界を正逆７回かけ、磁場をかけたままで室温になるまで放置した。得られた試験コアを脱磁機で消磁させた後、配向面にＸ線が入射するように設置して、ＸＲＤで結晶子サイズを測定した。なお、無配向のときの結晶子サイズは、フェライト粒子粉末について通常の方法でＸ線回折を行った。【００５３】
次に、本発明に係るＥＶＡ混練評価による機械配向磁気特性の測定について述べる。【００５４】
フェライト粒子粉末１６２．５ｇ（１００重量部）、ＥＶＡ（エチレンー酢酸ビニル共重合体樹脂）１７．７ｇ（１０．９重量部）、ステアリン酸亜鉛（シグマアルドリッチ株式会社）０．３５ｇ（０．２２重量部）を混合した後、混合物をプラストミル（東洋精機製  ＭＥ−５ＨＰ型）で８０℃、２０分間混練した。混練後プラストミルより取り出した混練物を６０〜６３℃（特に６２℃）に加熱した２軸ロール（西村工機  Ｎｏ．８８−４３）で厚さ１．５〜２．０ｍｍ（特に２．０ｍｍ）のシート状に成型した。得られたシート状混合物を円柱状に打ち抜いた後、温かい状態で５枚を金型に入れ、１ｔ／ｃｍ２プレスで圧着積層して、円柱状のボンド磁石を得た。得られた試験コアをＢＨトレーサーにて機械配向率を測定した。【００５５】
次に、本発明に係るＥＶＡ混練評価による磁場配向磁気特性の測定について述べる。【００５６】
フェライト粒子粉末１６２．５ｇ（１００重量部）、ＥＶＡ（エチレンー酢酸ビニル共重合体樹脂）１７．７ｇ（１０．９重量部）、ステアリン酸亜鉛（シグマアルドリッチ株式会社）０．３５ｇ（０．２２重量部）を混合した後、混合物をプラストミル（東洋精機製  ＭＥ−５ＨＰ型）で８０℃、２０分間混練した。混練後プラストミルより取り出した混練物を６０〜６３℃（特に６２℃）に加熱した２軸ロール（西村工機  Ｎｏ．８８−４３）で厚さ１．５〜２．０ｍｍ（特に２．０ｍｍ）のシート状に成型した。得られたシート状混合物を円柱状に打ち抜いた後、６枚を金型に入れ、１５５℃で溶融し９ｋＯｅの磁界を正逆７回かけ、磁場をかけたままで室温になるまで放置した。得られた試験コアをＢＨトレーサーにて磁気特性を測定した。【００５７】
次に、本発明に係る射出磁力評価用の試験片成形体について述べる。【００５８】
試験片成形体は、ボンド磁石用フェライト磁性粉と有機バインダー成分等を予め均一混合、および／または、それらを混合後に溶融混練、ペレット状に粉砕または切断までしてボンド磁石用樹脂組成物として、溶融状態で８０℃の金型のキャビティーに射出し、直径２５ｍｍΦ、厚み１０．５ｍｍの試験コアを得た。【００５９】
本発明に係る射出磁力評価用の試験片成形体のＡＳＴＭ  Ｄ６３８規格に準じて測定した引張強度は、好ましくは７０〜２５０ＭＰａである。【００６０】
本発明に係る射出磁力評価用の試験片成形体のＡＳＴＭ  Ｄ７９０規格に準じて測定した曲げ強度は、好ましくは３０〜１００ＭＰａである。【００６１】
本発明に係る射出磁力評価用の試験片成形体のＡＳＴＭ  Ｄ２５６規格に準じて測定したアイゾット衝撃強度は、好ましくは５ｋＪ／ｍ３以上、又は折れないことである。【００６２】
＜作用＞
本発明においては、フェライト粒子粉末をＸＲＤ測定における配向状態の結晶子サイズが５００ｎｍ以上であってフィッシャー法における平均粒子径が１．３０μｍ以上に制御することで、当該フェライト粒子粉末を含有する樹脂組成物においてフェライト粒子粉末の配向に適した粘度が確保されるとともに、本発明のフェライト粒子粉末および／またはボンド磁石用樹脂組成物からなる成型体の配向性が優れることについては未だ明らかではないが、本発明者は次のように推定している。【００６３】
即ち、本発明に係るフェライト粒子粉末は、ＸＲＤ評価において結晶子サイズが５００ｎｍ以上であってフィッシャー法における平均粒子径が１．３０μｍ以上に制御されることで、磁場中のキャビティーに射出される際、流動方向に配向面が並行に流動可能な粒子形状となり、また結晶性が良いことから外部磁界に対するフェライト粒子の向き易さも良好になるものと推定している。【００６４】
本発明に係るボンド磁石用樹脂組成物は、上述のボンド磁石用フェライト粒子粉末を８３重量％から９３重量％含有し、有機バインダー成分を７重量％から１７重量％含有することで、フェライト粒子粉末と有機バインダーが均一で理想的な分散状態となっていると推定している。
【実施例】
【００６５】
本発明の代表的な実施の形態は次の通りである。【００６６】
本発明に係るフェライト粒子粉末の結晶子サイズは、「Ｂｒｕｋｅｒ  ＡＸＳ  Ｋ．Ｋ」（ブルカー・エイエックスエス（株）製）のＴＯＰＡＳソフトウェアを用いて測定した。【００６７】
本発明に係るフェライト粒子粉末の平均粒径は、「Ｓｕｂ−Ｓｉｅｖｅ  Ｓｉｚｅｒ  Ｍｏｄｅｌ９５」（Ｆｉｓｈｅｒ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ製）を用いて測定した。【００６８】
本発明に係るフェライト粒子粉末のＢＥＴ比表面積は、「全自動比表面積計Ｍａｃｓｏｒｂ  ｍｏｄｅｌ−１２０１」（（株）マウンテック製）を用いて測定した。【００６９】
本発明に係るフェライト粒子粉末の圧縮密度には、粒子粉末を１ｔ／ｃｍ２の圧力で圧縮したときの密度を採用した。【００７０】
フェライト粒子粉末の飽和磁束密度Ｂｒと保磁力ｉＨｃは、粒子粉末を１ｔ／ｃｍ２の圧力で圧縮して得られる圧粉コアを「直流磁化特性自動記録装置３２５７」（横川北辰電気（株）製）を用いて１４ｋＯｅの磁界中で測定して求めた。【００７１】
ボンド磁石用樹脂組成物のメルトマスフローレイト（ＭＦＲ）は、ＪＩＳ  Ｋ７２１０に準拠して、２７０℃で溶融し１０ｋｇ荷重で測定して求めた。【００７２】
ボンド磁石用樹脂組成物の成型密度は、ボンド磁石用組成物を２５ｍｍφ、１０．５ｍｍの高さの金型内で溶融状態にして成型したコアを「電子比重計ＥＷ−１２０ＳＧ」（（株）安田精機製作所製）で測定して求めた。【００７３】
ボンド磁石用樹脂組成物の卓上成型磁気特性（残留磁束密度Ｂｒ、保磁力ｉＨｃ、保磁力ｂＨｃ、最大エネルギー積ＢＨｍａｘ）は、ボンド磁石用組成物を２５ｍｍφ、１０．５ｍｍの高さの金型内で溶融状態として、９ｋＯｅで磁場配向した後、「直流磁化特性自動記録装置３２５７」（横川北辰電気（株）製）を用いて１４ｋＯｅの磁界中で測定して求めた。【００７４】
射出成型による磁気測定に用いた試験コアは、（株）日本製鋼所製の射出成形機Ｊ２０ＭＩＩ型を用いて、２６０℃、４．０ｋＯｅの磁場をかけながら射出し、径２５．０ｍｍ、厚み１０．５ｍｍの試験コアを得た。この試験コア射出成形時の射出圧を記録に留め、射出性の判断とした。【００７５】
強度測定に用いた試験片は、（株）日本製鋼所製の射出成形機Ｊ２０ＭＩＩ型を用いて、全長１７５ｍｍ、全幅１２．５ｍｍ、厚み３．２ｍｍの試験片成形体を得た。この試験片射出成形時の射出圧を記録に留め、射出性の判断とした。【００７６】
引張強度はＡＳＴＭ  Ｄ６３８規格に準じて測定した。（株）日本製鋼所の射出成形機Ｊ２０ＭＩＩ型を用いて試験片を得た後、島津製作所（株）製のコンピュータ計測制御式精密万能試験機ＡＧ−１型を用いて測定した。【００７７】
曲げ強度はＡＳＴＭ  Ｄ７９０規格に準じて測定した。（株）日本製鋼所の射出成形機Ｊ２０ＭＩＩ型を用いて試験片を得た後、島津製作所（株）製のコンピュータ計測制御式精密万能試験機ＡＧ−１型を用いて測定した。【００７８】
アイゾット衝撃強度はＡＳＴＭ  Ｄ２５６規格に準じて測定した。（株）日本製鋼所の射出成形機Ｊ２０ＭＩＩ型を用いて試験片を得た後、安田精機製作所（株）製のアイゾット衝撃試験機Ｎｏ．１５８を用いて測定した。【００７９】
実施例１：
＜フェライト粒子粉末の製造＞  
粉末状のα−Ｆｅ２Ｏ３を１０００００ｇと、ＳｒＣＯ３を１５９００ｇ（ＦｅとＳｒのモル比は２Ｆｅ：Ｓｒ＝５．９５：１）秤量して、湿式アトライターで３０分混合した後、濾過、乾燥した。得られた原料混合粉末にＳｒＣｌ２及びＮａ２Ｂ４Ｏ７の水溶液をそれぞれ添加してよく混合した後、混合物をローラコンパクターで９０Ｋｇ／ｃｍ２の条件下で圧縮造粒した。この時、ＳｒＣｌ２及びＮａ２Ｂ４Ｏ７の添加量は、上記原料混合粉末に対してそれぞれ２．５重量％、０．２５重量％とした。得られた造粒物を大気中１１５０℃で２時間焼成した。得られた焼成物を粗粉砕した後に、湿式アトライターで３０分粉砕し、水洗、濾過、乾燥した。その後、イソプロピルアルコール及びトリエタノールアミンの混合溶液を添加して、更に乾式振動ミルで３０分間粉砕した。この時、イソプロピルアルコール及びトリエタノールアミンの添加量は、上記湿式粉砕乾燥品に対してそれぞれ０．２重量％、０．１重量％の混合溶液を添加して、次いで、得られた粉砕物を大気中９７０℃で１．５時間熱処理した。製造条件を表１に、得られたボンドフェライト用磁性粉の特性を表２に示す。【００８０】
実施例２：
組成、添加剤の種類及び添加量などを種々変化させた以外は、前記実施例１と同様にしてフェライト粒子粉末を作成した。
製造条件を表１に、得られたボンドフェライト用磁性粉の特性を表２に示す。【００８１】
比較例１〜４：
組成、添加剤の種類及び添加量、造粒の際の圧縮圧力などを種々変化させ、乾式振動ミルの変わりに乾式アトライターを使用してフェライト粒子粉末を作成したものを比較例１〜４とした。製造条件を表１に、得られたボンド磁石用フェライト粒子粉末の特性を表２に示す。【００８２】
実施例３：
＜ボンド磁石用樹脂組成物の製造＞
実施例１で得られたフェライト粒子粉末をヘンシェルミキサーに２５０００ｇ入れ、アミノアルキル系シランカップリング剤をフェライトに対して０．５重量部添加して２０分間均一になるまで混合し、さらに、相対粘度１．６０の１２−ナイロン樹脂を１１．９８重量部、脂肪酸アマイドを０．２重量部を投入した後、さらに３０分間混合してボンド磁石用樹脂組成物の混合物を用意した。【００８３】
得られたボンド磁石用組成物の混合物を２軸の混練機に定量フィードして１２−ナイロンが溶融する温度において混練して、混練物をストランド状にして取り出し２ｍｍφ×３ｍｍの大きさのペレット状に切断してボンド磁石用樹脂組成物を得た。
ボンド磁石用樹脂組成物の製法と特性を表３に示す。【００８４】
実施例４：
実施例２で得られたフェライト粒子粉末と１２−ナイロン樹脂、シランカップリング剤からなるボンド磁石用樹脂組成物を１２−ナイロン樹脂、シランカップリング剤、離型剤の添加量を種々変化させて前記実施例３と同様にして作成した。
ボンド磁石用樹脂組成物の特性を表３に示す。【００８５】
比較例５〜７：（実施例３と比較対象）
種々得られたフェライト粒子粉末と１２−ナイロン樹脂、シランカップリング剤からなるボンド磁石用樹脂組成物を前記実施例３と同様にして作成した。
ボンド磁石用樹脂組成物の特性を表３に示す。【００８６】
比較例８：（実施例４と比較対象）
種々得られたフェライト粒子粉末と１２−ナイロン樹脂、シランカップリング剤からなるボンド磁石用樹脂組成物を前記実施例４と同様にして作成した。
ボンド磁石用樹脂組成物の特性を表３に示す。【００８７】
実施例５：
＜試験片成形体の成形＞
実施例３で得られたボンド磁石用樹脂組成物を１００℃で３時間乾燥した後、射出成型機においてボンド磁石用樹脂組成物を２８０℃で溶融し、射出時間０．３秒で８０℃に設定された金型に射出成形して、全長１７５ｍｍ、全幅１２．５ｍｍ、厚み３．２ｍｍの試験片成形体を用意した。試験片成形体の射出性及び諸特性を表４に示す。【００８８】
実施例６：
実施例４で作成したボンド磁石用樹脂組成物を、実施例５と同様にして試験片成形体を作成した。試験片成形体の射出性及び諸特性を表４に示す。【００８９】
比較例９〜１１：
種々のボンド磁石用樹脂組成物を用いて、前記実施例５と同様にして試験片成形体を作成した。試験片成形体の射出性及び諸特性を表４に示す。【００９０】
比較例１２：
種々のボンド磁石用樹脂組成物を用いて、前記実施例６と同様にして試験片成形体を作成した。試験片成形体の射出性及び諸特性を表４に示す。【００９１】
【表１】
0006459963.tif 000002
【００９２】
【表２】
0006459963.tif 000003
【００９３】
【表３】
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【００９４】
【表４】
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【００９５】
表３に示すとおり、本発明に係るボンド磁石用樹脂組成物を射出成型した成型体は、残留磁束密度Ｂｒは２３０ｍＴ（２３００Ｇ）以上であり、４πＩｓは２３０ｍＴ（２３００Ｇ）以上であり、Ｂｒ/４πＩｓは０．９６以上であり、保磁力ｉＨｃは２０６．９〜２７８．５ｋＡ／ｍ（２６００〜３５００Ｏｅ）であり、最大エネルギー積ＢＨｍａｘは１０．３ｋＪ／ｍ３（１．３０ＭＧＯｅ）以上である。【００９６】
本発明に係る射出コアの配向性は、比較例に比べて優れた特性を有することが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００９７】
本発明に係るフェライト粒子粉末および／またはボンド磁石用樹脂組成物を用いて製造したボンド磁石は高配向、高磁力で曲げ強度、磁気特性とも優れるので、ボンド磁石、特にマグロール用のフェライト粒子粉末および／またはボンド磁石用樹脂組成物として好適である。