【事件の表示】
　特許第３３９１１５５号「多孔体の製造方法」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第３３９１１５５号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１．本件発明
　特許第３３９１１５５号（平成７年６月２１日出願、優先権主張平成６年６月２２日、平成１５年１月２４日設定登録）の請求項１に係る発明（以下、「本件発明」という）は、その特許請求の範囲の請求項１に記載された事項により特定される以下のとおりのものである。
「【請求項１】ケイ素を含有する物質を界面活性剤が溶解した水溶液中に分散させ，該分散液のｐＨを１０以上とする第一工程と，
　上記分散液のｐＨを１０未満かつ温度を５０℃以上とすることにより，ケイ素の酸化物と界面活性剤との複合体を形成する第二工程と，
　上記複合体より界面活性剤を除去する第三工程とよりなり，
　上記ケイ素を含有する物質は，層状ケイ酸塩，水ガラス，又は無定型ケイ酸ナトリウムであることを特徴とする多孔体の製造方法。」
　
２．申立の理由の概要
　特許異議申立人稲葉　佳子が提出した証拠方法は、以下のとおりである。
甲第１号証：特開平６−２４８６７号公報
甲第２号証：Ｊ．ＣＨＥＭ．ＳＯＣ．，ＣＨＥＭ．ＣＯＭＭＵＮ．，１９９３，ｐ．６８０−６８２
甲第３号証：特表平５−５０３４９９号公報
　そして、特許異議申立人稲葉　佳子は、特許異議申立書において、本件発明は、上記甲第１号証ないし甲第３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであり、本件発明の特許を取り消すべき旨主張している。
　
３．甲各号証の記載事項
３−１．甲第１号証の記載事項
　甲第１号証には、以下の事項が記載されている。
（１−Ａ）「【請求項２】含水率１０ｗｔ％以上の結晶性層状ケイ酸塩中の層間に存在するアルカリ金属イオンを有機物陽イオンとイオン交換させ，該有機物陽イオンを層間に導入する層間拡幅工程と，上記イオン交換により遊離した上記アルカリ金属イオンを除去する洗浄工程と，洗浄した上記結晶性層状ケイ酸塩を焼成することにより，上記有機物陽イオンを燃焼せしめて多孔性の層状シリカ多孔体を得る多孔体化工程とを含むことを特徴とする耐熱性層状シリカ多孔体の製造方法。」（特許請求の範囲）
（１−Ｂ）「【産業上の利用分野】本発明は，触媒担体及び有機物の吸着材等として用いられる，耐熱性の層状シリカ多孔体及びその製造方法に関する。」（段落【０００１】）
（１−Ｃ）「上記合成工程においては，非晶質ケイ酸塩から結晶性層状ケイ酸塩を合成する。非晶質ケイ酸塩としては，市販の粉末ケイ酸ナトリウム，水ガラスを乾燥して粉末としたもの等がある。例えば，結晶性層状ケイ酸塩の１種であるカネマイトを合成する場合，Ｎａ２Ｏ／ＳｉＯ２＝２に出来るだけ近い組成の非晶質のケイ酸ナトリウムを用いることが好ましい。」（段落【００１３】）
（１−Ｄ）「上記層間拡幅工程においては，結晶性層状ケイ酸塩中にあるアルカリ金属イオンが，有機物陽イオンとイオン交換される。有機物陽イオンはアルカリ金属イオンよりも嵩高のため，結晶性層状ケイ酸塩の層間は拡幅される。これにより，シート層は有機物陽イオンを取り囲む形で湾曲する。」（段落【００１６】）
（１−Ｅ）「上記洗浄工程においては，上記イオン交換により遊離したアルカリ金属イオン，有機物陽イオンの対イオン，又は未反応の有機物陽イオンが除去される。特に，遊離したアルカリ金属イオンは，完全に洗浄，除去される。これにより，アルカリ金属イオンの含有率が０．２ｗｔ％以下となる。」（段落【００１９】）
（１−Ｆ）「上記層状シリカ多孔体の製造方法につき説明する。まず合成工程において，粉末ケイ酸ソーダ（Ｎａ２Ｏ／ＳｉＯ２＝２．００）を電気炉で７００℃，６時間焼成した。得られた試料は，Ｘ線回折の結果，δ−Ｎａ２Ｓｉ２Ｏ５結晶であった。このδ−Ｎａ２Ｓｉ２Ｏ５結晶１５０ｇを１．５リットルの水に浸漬し，３時間攪拌した。」（段落【００２６】）
（１−Ｇ）「次いで，固形分をろ過し，湿った状態で３つのシャーレに分け，自然乾燥した。自然乾燥時間を変えることにより，３つの含水率の異なる試料を用意した。その含水率は，真空乾燥した試料を基準として，１０３％（重量比。以下同じ）（実施例２用），５３．９％（実施例３用），６．６％（比較例１用）であった。乾燥した試料はＸ線回折により，カネマイト（ＮａＨＳｉ２Ｏ５・３Ｈ２Ｏ）であることを確認した。」（段落【００２７】）
（１−Ｈ）「次いで，層間拡幅工程において，含水率の異なる上記３種のカネマイト１０ｇ（乾燥重量）をそれぞれ，０．１Ｎヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロライド水溶液１リットルに分散させ，２ＮＨＣ１水溶液を加えてｐＨを８．５に調整し，そのまま攪拌しながら７０℃で３時間加熱した。次に，洗浄工程において，固形分をろ過し，１リットルの水で４回洗浄した。」（段落【００２８】）
（１−Ｉ）「その後，多孔体化工程において，得られた試料を，空気流通下で７００℃で焼成し，３種類の層状シリカ多孔体を合成した。このようにして，含水率１０３％，５３．９％，及び６．６％のカネマイトから合成された層状シリカ多孔体を，それぞれ実施例２，実施例３及び比較例とした。」（段落【００２９】）
３−２．甲第２号証の記載事項
　甲第２号証には、以下の事項が記載されている。
（２−Ａ）「層状ポリケイ酸塩からの均一なメソポーラス材料の合成」（第６２０頁中段第１行）
（２−Ｂ）「５０ｇのカネマイトは、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロライド水溶液（１０００ミリリットル、０．１ｍｏｌ　ｄｍ−３）に分散され、混合物は攪拌しながら７０℃で３時間加熱された。室温まで冷やされた後、懸濁液のｐＨは２ｍｏｌ　ｄｍ−３の塩酸で８．５に調整された。生成物はろ過され、水で繰り返し洗浄され、空気で乾燥され、ケイ酸塩と有機物の混合物が得られた。有機物を分解除去するため、生成物は空気流通下で７００℃または１０００℃で６時間焼成された。」（第６２０頁右欄第２１行〜第２９行）
３−３．甲第３号証の記載事項
　甲第３号証には、以下の事項が記載されている。
（３−Ａ）「本発明は、合成多孔質結晶性物質、それの合成、およびそれの吸着剤または触媒成分としての使用に関する。」（第３頁左下欄第３行〜第４行）
（３−Ｂ）「実施例２
　実施例１と同様に調製した水酸化セチルトリメチルアンモニウム溶液１００ｇを水酸化テトラメチルアンモニウム２５％水溶液１００ｇに攪拌しながら混合した。遊離水約６重量％と水和結合水約４．５重量％を含み、極限粒子径が約０．０２μｍの沈降シリカであるハイシル２５ｇを添加した。得られた混合物を１５０℃の静置型オートクレーブ中に一晩置いた。混合物の組成はＡｌ２Ｏ３１モルに対して、Ｎａ２Ｏが２．７モル、ＳｉＯ２が２９１モル、（ＣＴＭＡ）２Ｏが３５．７モル、（ＴＭＡ）２Ｏが１０２モル、Ｈ２Ｏが６１２０モルであった。
　得られた固体生成物を濾過して回収し、室温の空気中で乾燥した。続いて生成物を５４０℃にて、窒素中で１時間、次いで空気中で６時間焼成した。
　焼成生成物は、表面積が９９３ｍ３／ｇであり、平衡吸着能（ｇ／１００ｇ）は、Ｈ２Ｏ７．１、シクロヘキサン４７．２、ｎ−ヘキサン３６．２、ベンゼン４９．５であった。」（第１２頁右下欄第１３行〜第１３頁左上欄第１２行）
　
４．対比・検討
　甲第１号証には、（１−Ａ）の記載からみて、「含水率１０ｗｔ％以上の結晶性層状ケイ酸塩中の層間に存在するアルカリ金属イオンを有機物陽イオンとイオン交換させ，該有機物陽イオンを層間に導入する層間拡幅工程と，上記イオン交換により遊離した上記アルカリ金属イオンを除去する洗浄工程と，洗浄した上記結晶性層状ケイ酸塩を焼成することにより，上記有機物陽イオンを燃焼せしめて多孔性の層状シリカ多孔体を得る多孔体化工程とを含むことを特徴とする耐熱性層状シリカ多孔体の製造方法」が記載されており、上記「耐熱性層状シリカ多孔体の製造方法」は、（１−Ｂ）の記載からみて、「触媒担体及び有機物の吸着材等として用いられる，耐熱性の層状シリカ製造方法に関する」ものである。
　また、上記「耐熱性層状シリカ多孔体の製造方法」は、（１−Ｃ）ないし（１−Ｅ）の記載からみて、「合成工程においては、非晶質ケイ酸塩から結晶性層状ケイ酸塩を合成」し、「層間拡幅工程においては、結晶性層状ケイ酸塩中にあるアルカリ金属イオンが，有機物陽イオンとイオン交換」され、「洗浄工程においては、上記イオン交換により遊離したアルカリ金属イオン、有機物陽イオンの対イオン、又は未反応の有機物陽イオンが除去」されるものである。
　具体的には、（１−Ｆ）ないし（１−Ｉ）の記載からみて、まず「合成工程」において、「粉末ケイ酸ソーダ（Ｎａ２Ｏ／ＳｉＯ２＝２．００）」を電気炉で７００℃，６時間焼成し、得られた「δ−Ｎａ２Ｓｉ２Ｏ５結晶」１５０ｇを１．５リットルの水に浸漬し、３時間攪拌し、次いで、固形分をろ過し、湿った状態で３つのシャーレに分け、自然乾燥し、このとき、自然乾燥時間を変えることにより、３つの含水率の異なる試料を用意し、乾燥した試料はＸ線回折により、「カネマイト（ＮａＨＳｉ２Ｏ５・３Ｈ２Ｏ）」であることを確認して、その後、「層間拡幅工程」において、上記３種の「カネマイト」１０ｇ（乾燥重量）をそれぞれ、「０．１Ｎヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロライド水溶液」１リットルに分散させ、「２ＮＨＣ１」水溶液を加えてｐＨを８．５に調整し、そのまま攪拌しながら７０℃で３時間加熱し、「洗浄工程」において、固形分をろ過し、１リットルの水で４回洗浄し、その後、「多孔体化工程」において、得られた試料を空気流通下で７００℃で焼成し、３種類の層状シリカ多孔体を合成するものである。
　ここで、上記「耐熱性層状シリカ多孔体の製造方法」は、「触媒担体及び有機物の吸着材」等として用いられる、耐熱性の「層状シリカ製造方法」に関するものであるから、「多孔体の製造方法」と云える。
　また、上記「層間拡幅工程」のうち、「カネマイト」１０ｇ（乾燥重量）をそれぞれ「０．１Ｎヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロライド水溶液」１リットルに分散させる工程は、「ケイ素を含有する物質」を「界面活性剤」が溶解した水溶液中に分散させる「第一工程」と云え、「２ＮＨＣ１」水溶液を加えてｐＨを８．５に調整し、そのまま攪拌しながら７０℃で３時間加熱する工程は、「分散液」のｐＨを１０未満かつ温度を５０℃以上とすることにより、「ケイ素の酸化物」と「界面活性剤」との複合体を形成する「第二工程」と云える。
　更に、上記「洗浄工程」で「固形分」をろ過し、１リットルの水で４回洗浄し、その後、「多孔体化工程」で得られた試料を空気流通下で７００℃で焼成する工程は、上記「複合体」より界面活性剤を除去する「第三工程」と云え、かつ「カネマイト」は「層状ケイ酸塩」と云えるから、そうすると、甲第１号証には、「ケイ素を含有する物質を界面活性剤が溶解した水溶液中に分散させる第一工程と、上記分散液のｐＨを１０未満かつ温度を５０℃以上とすることにより、ケイ素の酸化物と界面活性剤との複合体を形成する第二工程と、上記複合体より界面活性剤を除去する第三工程とよりなり、上記ケイ素を含有する物質は、層状ケイ酸塩、水ガラス、又は無定型ケイ酸ナトリウムであることを特徴とする多孔体の製造方法」の発明が記載されていると云える。
　そこで、本件発明と甲第１号証に記載された発明とを比較すると、両者は、「ケイ素を含有する物質を界面活性剤が溶解した水溶液中に分散させる第一工程と、上記分散液のｐＨを１０未満かつ温度を５０℃以上とすることにより，ケイ素の酸化物と界面活性剤との複合体を形成する第二工程と、上記複合体より界面活性剤を除去する第三工程とよりなり、上記ケイ素を含有する物質は，層状ケイ酸塩、水ガラス、又は無定型ケイ酸ナトリウムであることを特徴とする多孔体の製造方法」である点で一致し、前者においては、「多孔体の製造方法」の「第一工程」において「分散液のｐＨを１０以上」としているのに対して、後者においては、分散液のｐＨについて記載がなされていない点、で相違している。
　以下、上記相違点について検討する。
　甲第２号証には、（２−Ａ）及び（２−Ｂ）の記載からみて、「層状ポリケイ酸塩からの均一なメソポーラス材料の合成」の方法が記載されており、当該方法は、５０ｇの「カネマイト」を「ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロライド水溶液（１０００ミリリットル、０．１ｍｏｌ　ｄｍ−３）」に分散し、混合物を攪拌しながら７０℃で３時間加熱し、室温まで冷やした後、懸濁液のｐＨを２ｍｏｌ　ｄｍ−３の塩酸で８．５に調整し、生成物をろ過し、水で繰り返し洗浄し、空気で乾燥し、シリカと有機物の混合物が得られた後、有機物を分解除去するため、生成物は空気流通下で７００℃または１０００℃で６時間焼成する、というものである。
　そして、甲第２号証に記載された方法も、「多孔体の製造方法」と云え、更に５０ｇの「カネマイト」を「ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロライド水溶液（１０００ミリリットル、０．１ｍｏｌ　ｄｍ−３）」に分散した場合、本件明細書の「また層状ケイ酸塩として，カネマイト５０ｇ，界面活性剤としてアルキルトリメチルアンモニウムの０．１Ｍ水溶液に分散させた場合には，そのままで水溶液のｐＨが１１．５となる。この場合には，特に水溶液に対して，操作を加える必要がない。」（段落【００４２】）という記載からみて、甲第２号証に記載された方法においても、「カネマイト」の分散液のｐＨが１０以上となっていることは明らかである。
　すると、甲第２号証は、「多孔体の製造方法」において、「ケイ素を含有する物質を界面活性剤が溶解した水溶液中に分散させ、該分散液のｐＨを１０以上とする」ことを開示するものである。
　ここで、本件発明の「多孔体の製造方法」は、本件明細書の「第一工程において，上記分散液のｐＨが１０未満に低下した場合には，後述するごとく界面活性剤の上記作用が低下し，結晶性の低い多孔体しか得られないおそれがある」（段落【００４１】）、「即ち，後述するシラノール基の脱水縮合は中性領域，しかも高温において，最も早く進行する。従って，上記分散液のｐＨを１０未満に下げ，かつ温度を５０℃以上とすることにより，複合体内に脱水縮合による強固な三次元構造体が形成される。これにより，耐熱性に優れた多孔体を得ることができる。」（段落【００４４】）、「以上により，上述のごとき第一工程及び第二工程を経ることにより，優れた結晶性を有する多孔体を得ることができ，更に多孔質内における，非晶質の不純物も減少する。更に，上述のごとき工程を経ることにより，熱的に安定した三次元構造体を形成するこができる。従って，多孔体の結晶構造が全体として強くなり，その耐熱性も一層向上する。」（段落【００６６】）という記載からみて、優れた結晶性を有し、不純物が少なく、耐熱性が向上したする多孔体を得るために、上記「第一工程」及び「第二工程」を経るものであって、更に「図１より，本発明にかかる試料Ｆ１〜Ｆ３はいずれも結晶の六方構造に基づく回折パターンが明確に観察された。一方，比較例ＣＦ１，ＣＦ２はいずれもなだらかでピークを持たない回折パターンしか得られなかった。これは，比較例ＣＦ１，ＣＦ２が非晶質であることを示している。よって，第一工程において水溶液のｐＨを１０以上に保持したことが，層状ケイ酸塩の結晶性の形成を促進したことが判った。」（段落【００７５】）という記載からみて、「第一工程において水溶液のｐＨを１０以上に保持」することにより、「層状ケイ酸塩の結晶性の形成を促進」するものである。
　ところが、上記甲第１号証には、「カネマイト」の分散液のｐＨや温度を調節することにより、優れた結晶性を有し、不純物が少なく、耐熱性が向上したする多孔体が得られることは、記載も示唆もされておらず、かつ、甲第２号証にも、「ケイ素を含有する物質を界面活性剤が溶解した水溶液中に分散させ、該分散液のｐＨを１０以上とする」ことにより、「層状ケイ酸塩の結晶性の形成を促進」できることは記載も示唆もされていない。
　更に、甲第３号証も、ケイ素を含有する物質を界面活性剤が溶解した水溶液中に分散させる場合、分散液のｐＨや温度を調節することにより、優れた結晶性を有し、不純物が少なく、耐熱性が向上したする多孔体が得られることを開示するものではない。
　そうすると、甲第１号証に記載された発明において、優れた結晶性を有し、不純物が少なく、耐熱性が向上したする多孔体を得るために、「カネマイト」を「０．１Ｎヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロライド水溶液」に分散させる場合の分散液のｐＨを１０以上とすることを、甲第２号証ないし甲第３号証の記載に基づいて、当業者が容易になし得るとは云えない。
　
５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては本件請求項１に係る発明についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１に係る発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年６月１日（２００４．６．１）