【事件の表示】
　特許第３３１９０５８号「ポリエステルフィルムの製造方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３１９０５８号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３３１９０５８号の発明は、平成５年８月１１日に特許出願され、平成１４年６月２１日にその特許権の設定登録がなされ、その後、東洋紡績株式会社（以下、「特許異議申立人」という。）より特許異議の申立てがなされ、平成１５年７月８日付けで取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１５年９月１８日に特許異議意見書と訂正請求書が提出され、平成１６年２月２３日付けで訂正拒絶理由通知と取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１６年５月７日に、これらに対する特許異議意見書と訂正請求書についての手続補正書が提出され、更に平成１６年５月１７日付けで取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１６年５月２１日に訂正請求書が提出されるとともに、先の訂正請求について訂正請求取下書が提出されたものである。
　
２．訂正請求についての判断
　２−１．訂正の内容
　特許権者が求める訂正の内容は以下のとおりと認められる。
（１）訂正事項ａ
　請求項１の
「１次粒子の平均径が１〜５０ｎｍである粒子の凝集した凝集体を含有するポリエステル組成物を溶融押出製膜によりフィルムにするに際し、溶融押し出しによって、溶融押出に供する前のポリエステル組成物に含有される凝集体の平均径より、得られたフィルムに含有される凝集体の平均径を小さくすることを特徴とするポリエステルフィルムの製造方法。」を
「１次粒子の平均径が１〜５０ｎｍである粒子の凝集した凝集体を含有するポリエステル組成物をダルメイジタイプのスクリュウを使用した押出機を用いて溶融押出製膜によりフィルムにするに際し、溶融押し出しの際の押出機設定温度をポリエステルの融点から、融点より６０℃高い温度までの範囲とし、溶融押出に供する前のポリエステル組成物に含有される凝集体の平均径を７０〜１０００ｎｍとするとともに、得られたフィルムに含有される凝集体の平均径を３０〜５００ｎｍと小さくすることを特徴とするポリエステルフィルムの製造方法。」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　請求項２を削除する。
（３）訂正事項ｃ
　段落【０００８】の
「前記した本発明の目的は、１次粒子の平均径１〜５０ｎｍの粒子が凝集した凝集体を含有するポリエステル組成物を溶融押出製膜によりフィルムにするに際し、溶融押し出しによって、溶融押し出しに供せられる前のポリエステル組成物に含有される粒子凝集体の平均径よりも、得られたフィルムに含有される凝集体の平均径を小さくすることによって達成される。」を
「前記した本発明の目的は、１次粒子の平均径が１〜５０ｎｍである粒子の凝集した凝集体を含有するポリエステル組成物をダルメイジタイプのスクリュウを使用した押出機を用いて溶融押出製膜によりフィルムにするに際し、溶融押し出しの際の押出機設定温度をポリエステルの融点から、融点より６０℃高い温度までの範囲とし、溶融押出に供する前のポリエステル組成物に含有される凝集体の平均径を７０〜１０００ｎｍとするとともに、得られたフィルムに含有される凝集体の平均径を３０〜５００ｎｍと小さくすることによって達成される。」と訂正する。
　
　２−２．訂正の目的の適否、訂正の範囲の適否及び拡張・変更の存否
（１）訂正事項ａは、訂正前の明細書の「分散あるいは混合機能の高いスクリュウとしては、例えばダルメイジタイプのスクリュウ、あるいはニーディングディスクを多く組み合わせたセグメントタイプのスクリュウなどがある。」（段落【００１４】）及び「このペレットを１７０℃で３時間乾燥後、ダルメイジタイプのスクリュウを備え、２９５℃に設定した押出機へ供給して、１ｍｍ幅のスリットから押し出し、表面温度２０℃の回転ドラムで冷却して、厚さ２００μｍの未延伸フィルムを得た。」（段落【００２５】）との記載に基づいて「溶融押出製膜によりフィルムにする」工程をダルメイジスクリュウを用いるものに限定し、訂正前の明細書の「例えば、溶融押し出しの際の押出機設定温度を調節して、ポリマの溶融粘度を変化させ、ポリマに与える剪断力の変化で凝集体の平均径を変化させる方法があげられる。・・・本発明の目的を達するには、ポルエステルの融点から、融点より６０℃高い温度までの範囲が好ましい。」（段落【００１３】）との記載に基づいて溶融押し出しの際の押出機設定温度を限定し、更に、訂正前の明細書の「溶融押し出しに供せられる前のポリエステル組成物に含有される粒子凝集体の平均径が５０〜２０００ｎｍであり、得られたフィルムに含有される粒子凝集体の平均径が３０〜５００ｎｍである請求項１のポリエステルフィルムの製造方法。」（請求項２）及び「本発明において、例えばペレット状などの溶融押し出しに供せられる前のポリエステル組成物に含有される粒子凝集体の平均径は、５０〜２０００ｎｍであることが好ましく、さらには７０〜１０００ｎｍ，特には７０〜５００ｎｍであることが好ましい。」（段落【００１１】）との記載に基づいて、凝集体の平均径を限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
（２）訂正事項ｂは、請求項を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
（３）訂正事項ｃは、訂正事項ａにより訂正された請求項１の記載に整合するように発明の詳細な説明の対応箇所の記載を訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　
　そして、上記訂正事項ａ〜ｃの訂正は、いずれも、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてされたものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。　
　
　２−３．むすび
　したがって、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前例によるとされる特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．本件発明
　訂正後の本件請求項１に係る発明（以下、「本件発明」という。）は、上記のように訂正された明細書（以下、「訂正明細書」という。）の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１に記載された以下の事項によって特定されるとおりのものである。
　
「１次粒子の平均径が１〜５０ｎｍである粒子の凝集した凝集体を含有するポリエステル組成物をダルメイジタイプのスクリュウを使用した押出機を用いて溶融押出製膜によりフィルムにするに際し、溶融押し出しの際の押出機設定温度をポリエステルの融点から、融点より６０℃高い温度までの範囲とし、溶融押出に供する前のポリエステル組成物に含有される凝集体の平均径を７０〜１０００ｎｍとするとともに、得られたフィルムに含有される凝集体の平均径を３０〜５００ｎｍと小さくすることを特徴とするポリエステルフィルムの製造方法。」　
　
４．特許異議の申立についての判断
　４−１．特許異議申立人の主張
　特許異議申立人は、甲第１〜６号証を提出して、概略、次の理由により訂正前の本件請求項１及び２に係る特許は取り消されるべきである旨、主張している。
（１）請求項１及び２に係る発明は、甲第４号証の記載を参酌すれば、甲第１〜３号証の記載に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、特許を受けることができない。
（２）請求項１及び２に係る発明は、甲第１〜６号証の記載に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定に違反し、特許を受けることができない。
　
　４−２．判断
　　４−２−１．取消理由１
　当審において平成１５年７月８日付けで通知した取消理由の概要は、特許異議申立人が主張する上記申立理由（２）と同旨であり、引用した刊行物は以下のとおりである。
＜刊行物＞　
刊行物１：特開平４−２９８５３９（特許異議申立人が提出した甲第１号証）
刊行物２：特開平５−８４８２０号公報（同、甲第２号証）
刊行物３：特開平２−１８５５３３号公報（同、甲第３号証）
刊行物４：化学大辞典編集委員会編「化学大辞典　８」，共立出版株式会社，Ｓ37．2．28，ｐ．744−745，表紙，奥付（同、甲４第号証）
刊行物５：宮坂啓象　外６名編「プラスチック事典」，株式会社　朝倉書店，1992．3．1，ｐ．852−855，表紙，奥付（同、甲第５号証）
刊行物６：特開平４−３０９５２２号公報（同、甲第６号証） 
 　
　  ４−２−１−１．刊行物の記載事項
　刊行物１
（１−１）「平均粒径が０．０１〜０．１μｍの一次粒子の凝集体であって、細孔容積０．０５〜０．５ｍｌ／ｇ、比表面積３０〜１５０ｍ２ ／ｇである、平均粒径０．１〜５μｍの多孔質沈降性シリカ粒子を０．０１〜５重量％含有することを特徴とするポリエステルフィルム。」（特許請求の範囲の請求項１）
（１−２）「（６）粗大突起数
試料１０ｍｇを正確に秤量し１８×１８ｍｍのカバーグラスにはさみ、２８０〜２９０℃熱プレスし、直径約１０ｍｍのフィルムを作成し、このフィルムを位相差顕微鏡（１００倍）で観察し、最大長さ１０μｍ以上の粒子を測定し粗大突起数とした。」（段落【００２７】）
（１−３）「実施例１
〔スラリーの調製〕一次粒子の平均粒径が０．０５μｍのシリカ粒子の凝集体である、平均粒径０．５０μｍ、細孔容積０．０９ｍｌ／ｇ、比表面積７０ｍ２ ／ｇの沈降性シリカ粒子粉体１０部にエチレングリコール９０部を加え、ホモミキサー（特殊機化工業製，ＴＫホモミキサー）で１００００ｒｐｍで６０分間分散し、１０００メッシュの金網フィルターで濾過し、エチレングリコールスラリーとした。
〔ポリエステルの製造〕ジメチルテレフタレート１００部、エチレングリコール６０部および酢酸マグネシウム４水塩０．０９部を反応器にとり加熱昇温するとともにメタノールを留去してエステル交換反応を行い、反応開始から４時間で２３０℃まで昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次いで上記スラリーを３部添加した後、エチルアシッドホスフェート０．０４部を添加し、さらに三酸化アンチモン０．０４部を加えて重縮合反応を行ったところ、４時間１５分後に極限粘度０．６６０のポリエチレンテレフタレートを得た。
得られたポリエステルを乾燥後、２９０℃で溶融して押出し無定形シートとした後、縦方向に９０℃で３．５倍、横方向に１１０℃で３．７倍延伸し、２１℃で３秒間熱処理を行い、厚さ１５μｍのフィルムを得、その特性を評価した。」（段落【００２８】〜【００３０】）
（１−４）
（段落【００３６】【表１】）
　
　刊行物２
（２−１）「【請求項１】 少なくとも３層の積層構造を有し、その少なくとも片面の最表層部に、少なくとも３種類の粒子Ａ、Ｂ、Ｃを含有してなる二軸配向積層フイルムであって、粒子Ａはジルコニア、鎖状シリカまたはアルミナから選ばれた一次粒径が１〜１００ｎｍの粒子であり、粒子Ｂは一次粒径が０．１〜２μｍ、含有量が０．００５〜２重量％のカルサイト型炭酸カルシウムであり、粒子Ｃはコロイダルシリカ、架橋型有機粒子またはバテライト型炭酸カルシウムから選ばれた一次粒径が０．１〜２μｍ、含有量が０．００５〜２重量％の粒子であり、前記粒子Ｂの粒径ｄと粒子Ｂが含有される該層部の厚さｔとの関係が０．５ｄ≦ｔ≦５ｄであることを特徴とする二軸配向積層フイルム。
【請求項２】−略−
【請求項３】 前記粒子Ａの二次粒径／一次粒径の比が３〜６０である請求項１又は２の二軸配向積層フイルム。」（特許請求の範囲の請求項１、３）
（２−２）「実施例１（表１）
粒子Ａとして一次粒径２０ｎｍのジルコニア粒子をエチレングリコール中にて、５０μｍ径のガラスビーズをメディアとして分散させ、ガラスビーズを除去したのちテレフタル酸と重合し、ポリエチレンテレフタレートのマスターペレットとした。
次に、粒子Ｂとして一次粒径０．８μｍのカルサイト型炭酸カルシウム粒子を上記メディア分散法を用いてエチレングリコール中に均一に分散させ、上記と同様にして粒子Ｂのマスターペレットを得た。
粒子Ｃとして一次粒径０．４μｍのコロイダルシリカ粒子を同様の方法でエチレングリコール中に均一分散させ、上記と同様にして粒子Ｃのマスターペレットを得た。
上記粒子Ａのマスターペレット、粒子Ｂのマスターペレット、粒子Ｃのマスターペレット、さらに粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートのペレットを、とくに粒子Ｂ、粒子Ｃの含有量がそれぞれ０．４重量％、０．１重量％になるように混ぜ合わせ、ベント式二軸混練押出機１に供給し、２８０℃で溶解した（ポリマＩ）。更に、もう一台の押出機２を用意し、リサイクルポリマ３０重量部と粒子を含有しないペレット７０重量部を混ぜ合わせた後、１８０℃で３時間減圧乾燥（３Ｔｏｒｒ）し、押出機に供給して２９０℃で溶解した（ポリマＩＩ）。この２つのポリマを、それぞれ高精度濾過した後、矩形積層部を備えた３層合流ブロックにて、基層部にポリマＩＩを、両面表層積層部にポリマＩがくるように積層し、フィッシュテール型の口金よりシート状にして押し出した後、静電印加キャスト法を用いて表面温度３０℃のキャスティングドラムに巻きつけて冷却固化し、厚さ約１６０μｍの未延伸フイルムを作った。この時のドラフト比は６．５であった。
この未延伸フイルムを長手方向に３段階に分け、１２３℃で１．２倍、１２６℃で１．４５倍、１１４℃で２．３倍それぞれ延伸した。この一軸フイルムをステンタを用いて幅方向に２段階に分け、１１１℃で３．７倍、１１３℃で１．２倍延伸し、定長下で２００℃にて５秒間熱処理し、厚さ１３μｍのフイルムを得た。得られたフイルムの最表層部積層厚さｔは、１．０μｍで、粒子Ｂの粒径ｄとの関係はｔ＝２．５ｄであった。また粒子Ａの平均一次粒径は２０ｎｍ、二次粒径／一次粒径の比は７であった。また粒子Ｃの粒径分布は０．５であった。
このフイルムの電磁変換特性を測定すると、クロマＳ／Ｎで＋２．３ｄＢであった。また、高速削れ性も３５μｍと良好であった。このように、最表層積層部に含有される粒子の種類、粒子径、含有量、及び積層厚さとの関係等が本発明の範囲内である場合には、電磁変換特性、高速削れ性ともに良好なフイルムとすることができる。」（段落【００３５】〜【００４０】）
（２−３）「【発明の効果】本発明の二軸配向積層フイルムによれば、少なくとも片面の薄層最表層部表面に所定含有量、所定粒径の粒子Ａと、所定含有量、所定粒径、最表層部厚さと所定の大小関係を有する粒子Ｂと、所定含有量、所定粒径の粒子Ｃの、少なくとも特定の３粒子成分を含有させ、粒子Ａに主として地肌補強、粒子Ｂに所望高さの表面突起形成、粒子Ｃに一層の表面粗面化の役割を担わせるようにしたので、地肌が強く、しかも均一かつ削れにくい突起が形成された、摩擦係数の極めて低い望ましい表面形態とすることができ、高速での優れた耐削れ性を発揮させつつ、磁気媒体用としての優れた電磁変換特性を発揮することができる。」（段落【００４３】）
　
　刊行物３
（３−１）「平均一次粒径が５〜２００ｎｍで、結晶形態がβ、γおよびδ型から選ばれた少なくとも１種のアルミナ粒子を０．０５〜５重量％含有し、かつ該アルミナ粒子の平均凝集度が５〜１００であることを特徴とする二軸配向ポリエステルフイルム。」（特許請求の範囲の請求項１）
（３−２）「本発明は、ポリエステルフイルム、更に詳しくは、包装用、コンデンサー用、および磁気テープ用ベースフイルムなどとして好適なポリエステルフイルムに関するものである。」（第１頁左下欄第１６〜１９行）
（３−３）「本発明の目的は、かかる課題を解消せしめ、耐スクラッチ性と耐削れ性が共に優れたポリエステルフイルムを提供せんとするものである。」（第１頁右下欄第１５〜１７行）
（３−４）「粒子を含有したフィルムを、フィルム平面に垂直に暑さ１０００Åの長薄切片とし、透過型電子顕微鏡・・・を用いて、１０万倍程度の倍率で粒子を観測すると、これ以上粒子を分割できない最小の粒子径（一次粒径）を観察することができる。・・・同様にして観察された一つの凝集粒子が、いくつの一次粒子からできているかを数え、１００視野について平均した値を平均凝集度とした。」（第３頁右下欄第５〜１５行）
（３−５）「実施例１（第１表）
結晶形態がδ型のアルミナをメディア分散法でエチレングリコール中に均一に分散させ、ジメチルテレフタレートと重合して、ポリエチレンテレフタレートのペレットＡを得た。ポリエステルに対する粒子の含有量は、１．０重量％であった。
次に重質炭酸カルシウム粒子に分散剤として燐酸アンモニウムを加え、メディア分散法でエチレングリコール中に均一に分散させ、ジメチルテレフタレートと重合して、ポリエチレンテレフタレートのペレットＢを得た。重質炭酸カルシウムの平均粒径は１．０μｍであり、粒子の含有量は１．０重量％であった。また、この粒子の結晶化促進係数は１０℃であった。
次に、ペレットＡを３３重量部、ペレットＢを１０重量部、及び粒子を実質的に含まないポリエチレンテレフタレートのペレットＣを５７重量部を混ぜ合わせ、１８０℃で３時間減圧乾燥（３Ｔｏｒｒ）した。このペレットを押出機に供給し、瀘圧９５ｋｇ／ｃｍ２にて高精度瀘過（５μｍカットフィルター）した後３００℃で溶融押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度３０℃のキャスティングドラムに巻きつけて冷却固化し、厚さ約２００μｍの未延伸フイルムを作った。この時のドラフト比は８であった。
この未延伸フイルムを１２３℃にて長手方向に三段階に分けて、それぞれ１．２倍、１．４５倍、２．３倍延伸した。この一軸フイルムをステンタを用いて１００℃で幅方向に３．６倍延伸し、定長下で２１０℃にて５秒間熱処理し、厚さ１４μｍのフイルムを得た。このフィルムに含有されているアルミナ粒子の平均一次粒径は２０ｎｍであり、平均凝集度は２０であった。
このフイルムの平均表面粗さは、０．０１４５μｍであった。
次にこのフイルムの耐スクラッチ性を測定すると、４．７点であり、非常に良好であった。また耐削れ性も４．３μｍで非常に良好であった。
含有する粒子の種類及び結晶形態が特定の範囲であり、かつ粒子の一次粒径と凝集度及び添加量が特定の範囲にある場合には、耐削れ性と耐スクラッチ性を共に満足する優れたフイルムとなり得ることが分る。」（第５頁左上欄第９行〜同頁左下欄第１１行）
（３−６）「　［発明の効果］
本発明フイルムは、含有する粒子の種類及び結晶形態を限定し、かつ粒子の一次粒径と凝集度及び添加量を特定の範囲としたため、表面形態が特異な状態となり、表面突起が破壊されにくくなるため、次の如き優れた効果を奏するものである。
（１）フイルムの加工工程で、加工速度が増大してもフイルム表面に傷が入りにくく、同時に削れ物によるトラブルもなくなる。
（２）走行性がよく、透明性もよいので包装材料用、工業材料用として好適である。（　註：（１）、（２）は原文では丸付き数字）」（第５頁右下欄第６〜１６行）
　
　刊行物４
（４−１）「ポリエチレンテレフタラート」の項に、「性質　白色の固体．融点２５６℃」と記載されている。
　
　刊行物５
（５−１）「（１）押出機　フィルムの製膜に使用されるのは主に単軸押出機であり、・・・押出機には次のような多くの機能が組み込まれる。
・・・
（３）（註：原文では丸付き数字）混練、分散が良好で、均質である。
・・・
　これらに影響する因子は、スクリュー形状、寸法、フィルター部、ダイ部の抵抗、成形温度、スクリュー回転数などがあげられる。最も効果の大きいのは、スクリュー形状であり、各種のスクリューが考案されている。・・・単軸押出スクリューは、feed、compression、meteringの３ゾーンからなるが、ポリマーにせん断力がかかり、溶融するゾーンの性能がポイントになる。図７．２．３は、改善された各種スクリューのミキシング部の形状を示している。（註：図７．２．３の「（ａ）ダルメージスクリュー」が図示されている。）
」（第８５２頁第１０行〜同頁下から３行、第８５３頁の図７．２．３）
（５−２）「（２）フィルター、ギヤポンプ　　押出機で均一に溶融された樹脂は、ポリマー配管を通ってダイへ導かれるが、この間にブレーカープレート、スクリーン、フィルター、ギヤポンプ、スタチックミキサーなどが設置される。ブレーカープレートは、フィルターを使用した場合の異物の濾過や背圧の増加以上に、樹脂の流れを整流にするという効果がある。フィルターは、溶融ポリマー中に含まれる異物やゲルなどを除去し、フィルムのフィッシュアイを減少させ、表面特性を良化させるのにきわめて重要である。特に磁気テープや極薄フィルムでは、異物などを厳密に除去する必要があり、十数μｍから、数μｍあるいはサブμｍのフィルターが使用される。」（第８５４頁下から７行〜第８５５頁第２行）
　
　刊行物６
（６−１）「ポリエステルの構成成分を反応させて得られる反応生成物と不活性粒子とを含む混合物を、高剪断分散装置で剪断処理して該不活性粒子を該反応生成物内に分散させることを特徴とするポリエステルの製造方法。」（特許請求の範囲）
（６−２）「不活性無機粒子をポリエステルに外部添加してポリエステル製品を製造する場合には、比較的高温とされたポリエステルの反応系へ不活性無機粒子のスラリーを添加することにより行っていた。しかし、この方法では、・・・凝集粒子が生成するという問題があった。・・・さらに、凝集粒子を含むポリエステルからフィルムを製造する場合においては、フィッシュアイと呼ばれる欠点の発生、あるいは磁気テープ用途における磁気記録信号の欠落の発生等の原因となり、薄物化の要請が急速に高まりつつある昨今、様々な用途で大きな問題点となっていた。」（段落【０００３】）
（６−３）「本発明に用いられる高剪断分散装置としては、例えば単軸押出機、二軸押出機、混練機が挙げられる。単軸押出機としては、・・・フルフライトスクリューなどのスクリューが使用できる。」（段落【０００７】）
（６−４）「得られたポリエステル中の５μ以上の粗大粒子数は３ヶ／４．８ｍｍ２であり、凝集粒子は極めて少なかった。また、得られたポリエステルをフィルムにした場合のフィッシュアイも２ヶ／１００ｍｍ２と非常に高品質であった。」（段落【００２５】）
（６−５）「【発明の効果】　本発明によれば、反応生成物中の凝集した不活性粒子を均一に再分散することができるため、次のような格別優れた効果が得られる。・・・
（２）フィルムにした場合、フィッシュアイと呼ばれる欠点の発生、あるいは磁気テープ用途における磁気記録信号の欠落の発生が極めて少ない。」（段落【００２７】〜【００２９】）
　
　　　４−２−１−２．対比、判断
　刊行物１には、その特許請求の範囲に、「平均粒径が０．０１〜０．１μｍの一次粒子の凝集体であって、・・・平均粒径０．１〜５μｍの多孔質沈降性シリカ粒子を０．０１〜５重量％含有することを特徴とするポリエステルフィルム」（摘示記載（１−１））が記載されており、実施例には、「一次粒子の平均粒径が０．０５μｍのシリカ粒子の凝集体である、平均粒径０．５０μｍ・・・の沈降性シリカ粒子粉体１０部にエチレングリコール９０部を加え、ホモミキサー（特殊機化工業製，ＴＫホモミキサー）で１００００ｒｐｍで６０分間分散し、１０００メッシュの金網フィルターで濾過し、エチレングリコールスラリーとし」、該スラリーをエステル交換反応を終了したポリエステルに添加した後重縮合反応を行ってポリエチレンテレフタレートを得、これを「乾燥後、２９０℃で溶融して押出し無定形シートとした後、縦方向に９０℃で３．５倍、横方向に１１０℃で３．７倍延伸し、２１℃で３秒間熱処理を行い、厚さ１５μｍのフィルムを得」ること（摘示記載（１−２））が記載されている。
　本件発明と刊行物１の上記実施例に記載された製造方法（以下、「刊行物１製法」という。）とを対比すると、これらはともに「１次粒子の凝集した凝集体を含有するポリエステル組成物を溶融押出製膜するポリエステルフィルムの製造方法」である点で軌を一にするものであり、刊行物１製法においては、溶融押出するポリエステル組成物に含有される粒子の一次粒径は０．０５μｍ（５０ｎｍ）、１次粒子の凝集体である多孔質沈降性シリカ粒子の平均径は０．５０μｍ（５００ｎｍ）であって、更に溶融押出温度は２９０℃であり、これは使用されているポリエチレンテレフタレートの融点２５６℃（刊行物４参照）より３４℃高い温度に当たるから、「１次粒子の平均径」、「溶融押し出しの際の押出機設定温度」及び「溶融押出に供する前のポリエステル組成物に含有される凝集体の平均径」のいずれにおいても本件発明と刊行物１製法とは一致している。また、得られたフィルムに含有される凝集体の平均径については刊行物１の上記実施例では必ずしも明らかではない（【表１】のシリカ粒子のデータは「細孔容積」、「比表面積」の数値も示されているところからみて、フィルム中の粒子についてのデータとは解されない。）が、同刊行物の特許請求の範囲の「・・・平均粒径０．１〜５μｍの多孔質沈降性シリカ粒子を０．０１〜５重量％含有することを特徴とするポリエステルフィルム」との記載からみて、刊行物１製法は、得られたフィルムに含有される凝集体の平均径についても本件発明と重複する範囲を有するものと認められる。
　そうすると、本件発明と刊行物１製法とは、
「１次粒子の平均径が１〜５０ｎｍである粒子の凝集した凝集体を含有するポリエステル組成物を溶融押出製膜によりフィルムにするに際し、溶融押し出しの際の押出機設定温度をポリエステルの融点から、融点より６０℃高い温度までの範囲とし、溶融押出に供する前のポリエステル組成物に含有される凝集体の平均径を７０〜１０００ｎｍとするとともに、得られたフィルムに含有される凝集体の平均径を３０〜５００ｎｍとするポリエステルフィルムの製造方法」
である点で一致し、本件発明における以下の構成を刊行物１製法が備えていない点で相違している。
（ア）「ダルメイジタイプのスクリュウを使用した押出機を用いて」溶融押出する点、及び
（イ）「得られたフィルムに含有される凝集体の平均径を（溶融押出に供する前のポリエステル組成物に含有される凝集体の平均径より）小さくする」点
　そこで、これらの相違点について以下に検討する。
　刊行物６には、「ポリエステルの構成成分を反応させて得られる反応生成物と不活性粒子とを含む混合物を、高剪断分散装置で剪断処理して該不活性粒子を該反応生成物内に分散させることを特徴とするポリエステルの製造方法」（摘示記載（６−１））が記載されており、これによれば、「反応生成物中の凝集した不活性粒子を均一に再分散することができ」、「フィルムにした場合、フィッシュアイと呼ばれる欠点の発生、あるいは磁気テープ用途における磁気記録信号の欠落の発生が極めて少ない」等の効果が得られること（摘示記載（６−５））、及び「高剪断分散装置としては、例えば単軸押出機、二軸押出機、混練機が挙げられる」（摘示記載（６−３））ことも記載されている。
　また、刊行物５には、フィルムの製膜には単軸押出機が使用されること、押出機には「混練、分散が良好で、均質である」等の機能が組み込まれること、これらに影響する因子はスクリュー形状等であること（摘示記載（５−１））が記載されており、改善された各種スクリューとして「ダルメージスクリュー」が図示されている。
　これらの刊行物においては、いずれも「分散」という語が用いられているが、これは通常、複数の構成成分を均一な分布状態とすることを表す語であり、各構成成分の大きさの減少を直接的に意味するものではない。これを、粒子の凝集体を含有する樹脂組成物の分散についてみると、剪断作用によって分散が行われる際に、凝集度の異なるあらゆる凝集体について一様に分割、縮径が生ずるものとただちにいうことはできないのである。現に、刊行物６においては、得られたポリエステル中の粗大粒子数が少ないことが効果とされているが、実施例の記載からみて、その粗大粒子とは「５μｍ以上」即ち５０００ｎｍ以上の粒子を指すものと解され、他に、凝集体の平均径を小さくすることについては何ら教示するところがないから、本件発明の（イ）のように、平均径７０〜１０００ｎｍ程度の凝集体についてその平均径を小さくすることが刊行物６に示唆されているものということはできない。
　また、刊行物５についても、凝集体の縮径が示唆されていないという点は同様であり、分散が改善されたスクリューとしてダルメージタイプのものが知られていたとしても、刊行物１製法においてこれを適用した場合に予測される効果は、凝集体の均一分散というものにすぎず、更に刊行物６に記載された知見を加味してみても、５μｍ以上という粗大粒子が低減するという点に留まるものというべきである。
　これに対して本件発明は、上記（ア）のダルメイジタイプのスクリュウを使用した押出機を用いて溶融押出することにより、訂正明細書の実施例に記載されたように、
（１）ペレット中の凝集体の径よりフィルム中の凝集体の径のほうが小さいこと、
（２）耐摩耗性が１〜２級を示すこと、及び
（３）４００ｎｍ以上の粗大突起が少ないこと
等の効果を生ずるものと認められる。
（訂正明細書の実施例及び比較例においては、スクリュータイプが相違するほか、押出機の設定温度も異なっているが、特許権者が平成１６年５月７日に提出した特許異議意見書に示された比較実施例Ａ、Ｂの結果からみて、押出機の設定温度を一致させた場合でも、訂正明細書に記載されたものと同様の効果が認められる。）
　上記（１）の効果は本件発明の（イ）の構成に対応するものであるが、これにより、得られたフィルムに含有される凝集体の平均径を調整することが容易となり、「（平均径を）５００ｎｍ以下にすることにより磁気テープの支持体にした場合、良好な電磁変換特性が得られる」（訂正明細書の段落【００１２】）という本件発明の効果が確実にもたらされるものと解される。
　また、（３）の効果は、刊行物６に記載された「５μｍ以上」の粗大突起よりはるかに小さい突起について、その数が少ないことを意味するものであり、（２）の耐摩耗性の効果とあいまって、本件発明は訂正明細書に記載されたような、磁気テープに使用した場合の優れた高速走行性と摩耗による画質低下の防止という効果を生ずるものと認められる。
　なお、刊行物２及び３にも刊行物１製法と同様、本件発明と一部共通の構成を有する発明が記載されているものの、これらの刊行物にも、本件発明の（ア）及び（イ）の点は記載されていない。
　したがって、本件発明は、刊行物１〜６に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることができない。（刊行物４には、上記のようにポリエチレンテレフタレートの融点が示されているにすぎない。）
　
　４−２−２．取消理由２
　当審において平成１６年２月２３日付けで通知した取消理由は、平成１５年９月１８日に提出された訂正請求書により訂正された明細書の発明の詳細な説明の記載からは、ダルメイジタイプのスクリュウを備えた押出機を使用したことによる効果を確認することができないので、同詳細な説明には、当業者が容易に実施し得る程度に発明の目的、構成及び効果が記載されているとはいえないから、本件は、特許法第３６条第４項に規定された要件を満たしていない、というものである。
　しかしながら、上記のように、特許権者が平成１６年５月７日に提出した特許異議意見書に示された比較実施例Ａ、Ｂによれば、押出機の設定温度を一致させた場合でも、訂正明細書に記載されたものと同様、ダルメイジタイプのスクリュウを備えた押出機を使用したことによる効果が認められるので、この点を参酌すれば、訂正明細書の発明の詳細な説明には、当業者が容易に実施し得る程度に発明の目的、構成及び効果が記載されていないとはいえない。
　
　４−２−３．他の特許異議申立理由
　特許異議申立人は、「（１）（訂正前の）請求項１及び２に係る発明は、甲第４号証の記載を参酌すれば、甲第１〜３号証の記載に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、特許を受けることができない。」との理由についても申し立てているが、上記のように、本件発明が刊行物１〜３（甲第１〜３号証）に記載されていない（ア）及び（イ）の点を備えている点でこれらの刊行物に記載された発明とは相違している以上、本件発明が刊行物１〜３に記載された発明であるとすることはできない。
　
５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠、並びに当審において通知した取消理由によっては、本件発明に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年５月２５日（２００４．５．２５）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
ポリエステルフィルムの製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】１次粒子の平均径が１〜５０ｎｍである粒子の凝集した凝集体を含有するポリエステル組成物を
ダルメイジタイプのスクリュウを使用した押出機を用いて
の際の押出機設定温度をポリエステルの融点から、融点より６０℃高い温度までの範囲とし
を７０〜１０００ｎｍとするとともに
３０〜５００ｎｍと
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】本発明は耐磨耗性並びに走行性に優れたポリエステルフィルムの製造方法に関する。更に詳しくは、表面に粗大な突起が無く、加工時や使用時の摩擦によって傷や削れ粉の発生し難いポリエステルフィルムの製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】一般にポリエステル、例えばポリエチレンテレフタレートは優れた力学的性質、化学的性質を有しており、フィルム成形品として広く用いられている。これらのポリエステルフィルムを成形品に加工して使用する際には、その滑り性や耐磨耗性が製造工程、使用工程の作業性、さらにはその製品品質に大きな影響を及す。
　【０００３】特に、磁気テープのベースフィルムとして使用する際に、それらの特性が不足すると、磁気テープ製造の各工程において、フィルム中に含有される粒子を主成分とする削れ粉が発生しやすくなり、それが原因となって磁性層を塗布する工程で塗布抜けが生じ、磁気記録の抜け（ドロップ・アウト）などを引き起こす原因になる。さらに、磁性層塗布後、カレンダー加工をして巻き取る時に磁性面と非磁性面が擦れて傷が生じ、使用時にドロップ・アウトなど画質低下の原因になる。また、カセット・テープの場合、金属ピンとフィルムとが高速で接触すると両者の間の摩擦が大きくなりフィルムに傷が発生したり、削れ粉が発生するようになる。
　【０００４】従来、フィルムの耐磨耗性並びに走行性を向上させる方法としては、二酸化チタン、炭酸カルシウム、二酸化硅素などの無機粒子をポリエステル中に含有させることが数多く提案されている。しかし、これらの無機粒子はポリエステルとの親和性が低いために、フィルムの加工工程や使用時に容易に脱落して、上記のような問題をひきおこすやすい。
　【０００５】粒子とポリエステルとの親和性を改善し脱落を防ぐ方法としては、粒子の表面処理をすることが、特開昭６３−１２８０３１号公報、特開昭６３−２３４０３９号公報などで提案されているが、いすれも効果としては不十分である。
　【０００６】また、これらの問題を改善する方法として微細な凝集性粒子をポリエステルに含有させる方法が特開昭６２−９５３３９号公報、特開平３−６２３９号公報などに提案されているが、これらの方法で得られたフィルムには、微小粒子の大きな凝集体が含まれ、フィルム表面に粗大な突起が形成されて、例えば磁気テープ支持体に使用した際、磁気記録の欠落の原因になる。
　【０００７】
　【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、表面に粗大な突起が無く、耐磨耗性ならびに走行性のすぐれたポリエステルフィルムを得るべく鋭意検討した結果、微細な粒子を凝集させた凝集体を含有したポリエステル組成物を溶融押出製膜に供し、溶融押し出し工程で凝集体を微細化することで目的のフィルムが得られることを見出だした。
　【０００８】
　【課題を解決するための手段】前記した本発明の目的は、１次粒子の平均径が１〜５０ｎｍである粒子の凝集した凝集体を含有するポリエステル組成物を
ダルメイジタイプのスクリュウを使用した押出機を用いて
の際の押出機設定温度をポリエステルの融点から、融点より６０℃高い温度までの範囲とし
を７０〜１０００ｎｍとするとともに
３０〜５００ｎｍと
　【０００９】本発明に用いられるポリエステルは、芳香族ジカルボン酸を主たる酸成分とするジカルボン酸および／またはそのエステル形成性誘導体と、グリコールから製造される。本発明における芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、２、６−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、イソフタル酸などを挙げることができる。本発明におけるグリコール成分としては、たとえばエチレングリコール、ブタンジオール、テトラエチレングリコール、ヘキサメチレングリコールなどの脂肪族グリコール、あるいはシクロヘキサンジメタノールなどの指環族ジオールを挙げることができる。本発明におけるポリエステルとしては、例えばアルキレンテレフタレートまたはアルキレンナフタレートを構成成分とするものが好ましい。また、これらのポリエステルは、ホモポリエステルであってもコポリエステルであってもよい。共重合成分の例としては、アジピン酸、セバシン酸などの脂肪族ジカルボン酸、ヘキサヒドロテレフタール酸、ヘキサヒドロイソフタル酸などの脂肪族ジカルボン酸、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、５−ナトリウムスルホイソフタル酸などを挙げることができる。　本発明において、使用する凝集性の粒子は、一次粒子径が１〜５０ｎｍで、ポリエステル中に含有されるに際し、その３０重量％以上が複数の一次粒子が集合した状態で存在する粒子である。一次粒子径が１ｎｍより小さい場合は、粒子間の凝集力が強く、大きな凝集体を小さな凝集体に分割し、分散させるのが困難になる。このためフィルムにしたとき表面に凝集体が粗大な突起を形成し、磁気テープの支持体に用いた際に電磁変換特性低下の原因になる。また、一次粒子径が５０ｎｍより大きい場合は、フィルム表面を摩擦した際、凝集体によって形成された突起が削れ易くなり、目的のフィルムを得るのが困難になる。
　【００１０】このような凝集性の粒子としては、例えば、各種公知の結晶構造を有する、シリカ、酸化コバルト、酸化銅、酸化マンガン、酸化鉄、酸化ニッケル、酸化錫、酸化亜鉛、ジルコニア、アルミナ、チタニア、マグネシア、ならびにマグネシア／アルミナ、カルシア／アルミナなどの複合酸化物などがあげられる。
　【００１１】また、本発明において、例えばペレット状などの溶融押し出しに供せられる前のポリエステル組成物に含有される粒子凝集体の平均径は、５０〜２０００ｎｍであることが好ましく、さらには７０〜１０００ｎｍ，特には７０〜５００ｎｍであることが好ましい。５０ｎｍ以上の場合は、溶融押し出し工程で微細化されてもフィルム表面に有効な突起を形成し、耐磨耗性を改善することができる。また、２０００ｎｍ以下の凝集体を用いることにより、溶融押し出し工程で十分微細化でき、フィルム表面に粗大な突起を形成することなく、例えば磁気テープ支持体に用いた際には、良好な電磁変換特性が得られる。
　【００１２】本発明において、得られたフィルムに含有される凝集体の平均径は３０〜５００ｎｍまで小さくすることが好ましく、さらには４０〜４００ｎｍ、特には５０〜３００ｎｍとすることが好ましい。平均径を３０ｎｍ以上にする事により、フィルムの耐磨耗性の十分な向上効果が発現され、また、５００ｎｍ以下にすることにより、磁気テープの支持体にした場合、良好な電磁変換特性が得られるれる。　フィルムの凝集体含有量は、好ましくは、０．０５〜５重量％，さらに好ましくは０．１〜３重量％である。
　【００１３】本発明において、溶融押し出しに供する前のポリエステルに含有される粒子凝集体の平均径を溶融押し出し工程で小さくして、フィルムに含有させるには、種々の方法がある。例えば、溶融押し出しの際の押出機設定温度を調節して、ポリマの溶融粘度を変化させ、ポリマに与える剪断力の変化で凝集体の平均径を変化させる方法があげられる。ポリマの融点以上の温度範囲で、押出機設定温度を低くすると、ポリマに懸かる剪断力は大きくなり、大きな凝集体は小さな凝集体に分割され、凝集体の平均径は小さくなる。設定温度を高くすると、ポリマの溶融粘度は急激に低くなり、ポリマに懸かる剪断力は小さくなって、凝集体は分割されないので、平均径はほとんど変化せず、さらに温度を高くすると、逆に粒子の凝集が進んで平均径は大きくなる。本発明の目的を達するには、ポルエステルの融点から、融点より６０℃高い温度までの範囲が好ましい。
　【００１４】また、押出機に使用するスクリュウの形状によって、凝集体の平均径を変化させることができる。押出機のスクリュウには多くの種類があり、スクリュウ形状によって、押出機内を通過する物質に対する分散あるいは混合する機能は大幅に変化する。混合機能を有するゾーンを多く持ったスクリュウを使用すると、平均径は小さくなり、フルフライトの形状に近くなると平均径はほとんど変化しないか、逆に大きくなる。分散あるいは混合機能の高いスクリュウとしては、例えばダルメイジタイプのスクリュウ、あるいはニーディングディスクを多く組み合わせたセグメントタイプのスクリュウなどがある。
　【００１５】本発明において、微小粒子の凝集体の平均径を押し出し工程で小さくする目的は、次のとおりである。１次粒子の平均径が１〜５０ｎｍ程度の微小粒子は、一般に表面エネルギーが高く極めて凝集し易い性質があり、溶融押し出しに供する前の凝集体含有ポリエステルを例えば溶融重合で得る際、微小粒子をエチレングリコールなどのスラリー中で十分に分散させて重合反応系に添加しても、重合反応中に凝集が進み、大きな凝集体を形成する。この場合、微小粒子のエチレングリコールなどのスラリーを調整する際、種々の分散剤などを用いることがあるが、これらは重合反応中の凝集の強さに若干の影響を与えるのみで、いずれにしても大きな凝集の形成を抑制することはできない。従って、溶融押し出し工程で凝集体の平均径を小さくすることなしに、フィルムを形成すると、得られたフィルムの表面には、多数の粗大突起が発生し、良好な表面を有するフィルムを得ることはできない。
　【００１６】本発明において、微小粒子の凝集体と１次粒子径が１００ｎｍ以上の比較的凝集性が少ない粒子を同時に用い、得られたフィルムの走行性をさらに向上させることができる。これらの凝集性の少ない粒子として炭酸カルシウム、カオリン、タルク、硫酸バリウム、リン酸カルシウム、フッ化カルシウム、硫化モリブデン、二酸化チタン、二酸化けい素、ゼオライトなどの無機粒子、アルカリ金属およびアルカリ土類金属の少なくとも一種とリンを構成成分の一部とするポリエステル重合反応系内析出させた粒子、ジビニルベンゼン、アクリル酸あるいはメタアクリル酸誘導体、スチレンなどのビニル系単量体を用いた架橋高分子、シリコーン、フェノール、メラミンなどの有機粒子が挙げられる。これらの凝集性が少ない粒子のフィルム中の含有量は、好ましくは０．０１〜１重量％、さらに好ましくは０．０５〜０．７重量％である。
　【００１７】本発明において、微小粒子の凝集体を含有したフィルムは単層フィルムであっても複合フィルムであってもよく、少なくとも表層の一層に凝集体を含有した層が存在すればよい。三層以上の複合フィルムの場合は最外層の両面に凝集体を含有した構成にするのが好ましい。このような複合フィルムを作るのは公知の方法でよく、２〜３台の押出機を用い、合流部と２層以上の合流ブロックを有する口金から２層以上のシートを押し出し、キャスティングロールで冷却して未延伸フィルムをつくる。得られた未延伸フィルムを常法に従い、縦、横に延伸し、熱固定して目的のフィルムを得ることができる。
　【００１８】
　【実施例】以下、実施例で本発明をさらに詳しく説明する。また、本発明で用いた測定法は次のとおりである。
　【００１９】（１）　粒子ならびに凝集体の平均径溶融押し出しに供する前の組成物（ペレット）およびフィルム中の１次粒子の平均径ならびに凝集体の平均径は、各々を０．２μｍ厚みの超薄切片にカッティング後、透過型電子顕微鏡で観察して求めた。なお、平均径は、重量基準の円相当平均径（ｎｍ）である。
　【００２０】（２）　摩擦係数スリップテスターを用い、ＡＳＹＭ−Ｄ−１８９４Ｂ法に従い測定した。フィルムの走行性の目安として、動摩擦係数を用いた。
　【００２１】（３）　耐磨耗性の評価得られたフィルムを１／２インイにスリットし、テープ走行試験機ＴＢＴ−３００（横浜システム研究所製）を用い、２０℃、６０％ＲＨの雰囲気で１０００回繰り返し走行させた後、ガイド部に付着した白色のけずれ粉（白粉）を目視にて判定した。
　【００２２】ここで、ガイド径は８ｍｍφであり、ガイド材質はＳＵＳ２７（表面粗度０．２Ｓ）、巻き付け角は１８０°、テープ走行速度は３．３ｃｍ／秒である。評価基準は次のとおり。
　　１級：白粉発生量が非常に少ない。
　　２級：白粉発生量がすくない。
　　３級：白粉発生量がやや多い。
　　４級：白粉発生量が非常に多い。
なお、この評価では、２級以上を合格とした。
　【００２３】（４）　粗大突起小坂研究所の非接触３次元表面粗さ計ＨＩＰＯＳＳ（ＥＴ−３０ＨＫ）を用い、高さ４００ｎｍ以上の突起の数をつぎの条件で２０回測定し、１ｍｍ２当たりの個数に換算して求めた。数が多いほど、粗大突起が多いことを示す。
　　・縦倍率：２００００倍
　　・横倍率：５００倍
　　・カットオフ：０．０８ｍｍ
　　・送りピッチ：０．５μｍ
　　・測定長　　：５００μｍ
　　・測定面積　：０．０１９４ｍｍ２
　　・走査速度　：１００μｍ／秒
実施例１
１次粒子の平均径が１５ｎｍの酸化ジルコニウムの凝集した粉末１０部をエチレングリコール９０部に分散させ、さらにサンドグラインダーで処理して、酸化ジルコニウムのエチレングリコール・スラリーを得た。また、上記と同様の方法で、平均径４００ｎｍの炭酸カルシウムのエチレングリコール・スラリーを得た。
　【００２４】一方、テレフタル酸ジメチル９０部、エチレングリコール５７部、酢酸マンガン０．０５６部、三酸化アンチモン０．０２部を添加した後、１４５〜２３５℃まで３．５時間要して徐々に昇温し、メタノールを流出させ、エステル交換反応を完結させた。反応生成物にリン酸０．０１部と上記で得た酸化ジルコニウムと炭酸カルシウムスラリー各々５部を添加し、２９０℃、減圧下で重縮合反応を完結させ、固有粘度０．６１のポリエチレンテレフタレート組成物をペレット状で得た。
　【００２５】このペレットを１７０℃で３時間乾燥後、ダルメイジタイプのスクリュウを備え、２９５℃に設定した押出機へ供給して、１ｍｍ幅のスリットから押し出し、表面温度２０℃の回転ドラムで冷却して、厚さ２００μｍの未延伸フィルムを得た。
　【００２６】この未延伸フィルムを７５℃に予熱し、縦方向に３．６倍、１０５℃で横方向に３．７倍それぞれ延伸し、引き続き２０５℃で５秒間熱固定して、厚さ１５μｍの２軸延伸フィルムを得た。
　【００２７】比較例　１
実施例１で得た組成物のペレットをフルフライトタイプのスクリュウを備え、３０５℃に設定した押出機へ供給し、実施例１と同様の製膜条件で、厚さ１５μｍの２軸延伸フィルムを得た。
　【００２８】実施例　２
実施例１において、酸化ジルコニウムに変えて、１次粒子径２０ｎｍの酸化アルミニウムの粉末を用いる以外同様にして、ポリエチレンテレフタレート組成物をペレット状で得た。このペレットを実施例１と同様に製膜して、厚さ１５μｍの２軸延伸フィルムを得た。
　【００２９】比較例　２
比較例１において、実施例１で得た組成物のペレットに変えて、実施例２で得た組成物のペレットを用いる以外同様にして製膜を行い、厚さ１５μｍの２軸延伸フィルムを得た。
　【００３０】実施例　３
ダルメイジタイプのスクリュウを備えた押出機（Ａ）ならびにフルフライトタイプのスクリュウを備えた押出機（Ｂ）の２台の押出機と口金部分に合流部と３層複合が可能なピノールを備えた製膜装置を用い、各押出機の温度を２９５℃に設定した。
　【００３１】押出機（Ａ）へ実施例１のペレットを、押出機（Ｂ）へ粒子を含まない固有粘度０．６１のポリエチレンテレフタレートのペレットを供給し、それ以外は実施例１と同様に製膜して、表面の２層が各々厚さ２μｍの実施例１の組成物であり、中間層が粒子を含まないポリエチレンテレフタレートからなる３層構造の厚さ１５μｍの２軸延伸フィルムを得た。
　【００３２】上記で得られた各フィルムの特性を表１に示す。
　【表１】
　【００３３】
　【発明の効果】本発明によって、粗大突起が無く、走行性ならびに耐磨耗性に優れた特性を示し、加工時や使用時に、磨耗で発生する白粉による加工工程の汚染や、機器の性能低下を起こさない二軸延伸ポリエステルフィルムが得られる。特に磁気テープの支持体に使用した際、優れた高速走行性を示し、磨耗に起因する画質の低下を引き起こさないフィルムが得られる。