(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体を含有し、水又は水溶液を分散媒とする分散体に対し、水又は水溶液中に浸された電極をアルミニウム又はアルミニウムの合金として、対電極間に電圧を印加してプラズマを発生させ、当該粉体のゼータ電位を上昇させ当該粉体間の静電的反発力により、水又は水溶液へ分散させることを特徴とする分散方法。
【請求項２】
対電極として、１つ以上の電極を気中に設置し、かつ１つ以上の電極を水又は水溶液中に設置することを特徴とする請求項１記載の分散方法。
【請求項３】
当該粉体の予備解砕としてビーズミルを用いることを特徴とする請求項１又は２記載の分散方法。
【請求項４】
当該粉体が表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された微粒子酸化チタンであり、かつ一次粒子径が１００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３いずれか１項記載の分散方法。
【請求項５】
請求項１〜４いずれか１項記載の分散方法により製造されることを特徴とする良水分散体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、水又は水溶液を分散媒とした、表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体の分散体に対し、対電極間に電圧を印加してプラズマを発生させることで、表面にアルミナが存在する粉体周りのゼータ電位を上昇させ、分散媒中に表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体を良好に分散させる方法、及びこの方法により得られた表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体の良水分散体に関する。
【背景技術】
【０００２】
化粧料分野において使用される粉体は表面活性の抑制や分散性の向上等の目的で、表面処理が施される。
【０００３】
例えば紫外線防御剤として用いられる微粒子酸化チタンは、表面活性の抑制や分散性向上のためにシリカやアルミナ等による表面処理が施される。
【０００４】
また、親水性表面を有する粉体を油中に分散させるために、ステアリン酸やジメチコン、ハイドロゲンジメチコン等の表面処理がなされ、それらの処理を粉体表面に均一に行うための下処理としてもシリカやアルミナによる表面処理が用いられている。
【０００５】
近年、健康や美容の観点から、高いＵＶ防御機能を有した化粧料が求められている。
【０００６】
特に弱肌用の化粧料や普段使いに適したみずみずしくさっぱりとした使用感を有した化粧料の需要が高まっており、微粒子酸化チタンや微粒子酸化亜鉛等の紫外線防御粉体を水や水溶液中に良好に分散させることは、塗布時の透明感や紫外線防御能の上昇につながることから、粉体を水中へ良好に分散させることが重要な課題となっている。
【０００７】
特許文献１ではトリアルコキシシリル基をもったシランカップリング剤により、酸化チタン表面にポリマーを結合させることで、分散性を向上させている。しかし疎水化処理であるため、さっぱりとした使用感をもつ化粧料への使用には不向きである。
【０００８】
特許文献２では媒体撹拌ミルを用いて湿式粉砕、または湿式解砕する工程を利用して有機ケイ素化合物を表面処理することで、分散性を向上させているが、疎水化処理であるため、こちらもさっぱりとした使用感をもつ化粧料への使用には不向きである。
【０００９】
特許文献３では、気中と液面間でプラズマを発生させることで粉体の分散性を向上させているが、有機粉体においては表面が疎水性から親水性に変化することで分散性が向上するものの、化粧料に紫外線防御剤として用いられる微粒子酸化チタンや微粒子酸化亜鉛の表面は親水性であるため、表面上に浮遊するようなものはほとんどなく、適用できる粉体が非常に限られ、汎用性に欠ける。
【００１０】
同様に、特許文献４においても、表面が疎水性であるカーボンブラックでは分散性が向上するが、元から親水性表面である微粒子酸化チタンや微粒子酸化亜鉛のような粉体では分散性の向上は見られない。
【００１１】
特許文献５では、酸化チタンにプラズマ処理をすることにより、酸化チタンの水中への分散性を向上させているが、粉塵によるリスクが高く、さらにスケールアップも困難である。
【００１２】
特許文献６では、プラズマを用いて表面に水酸基を付与させることで分散性の向上したセラミックス粉体を生成しているが、粒子径がナノサイズである微粒子酸化チタンのような分散が非常に困難な原料には適用できない。
【００１３】
特許文献７では、アルミナ及びシリカによる表面処理後に、シランカップリング剤により表面処理を行った酸化チタン、アニオン性基を含有する樹脂、水溶性有機溶剤、塩基性化合物を組み合わせることで良好な分散状態を実現している。しかし、組み合わせが非常に限定的であるため、汎用性に欠ける。
【００１４】
このように、化粧料において、既存の分散技術では良好な水分散体（良水分散体）を調製することは困難であるのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】特開２０１３−９７３０９
【特許文献２】特開平８−１０４６０６
【特許文献３】国際公開番号  ＷＯ２０１１／０１０６２０  Ａ１
【特許文献４】特開２００９−１３６８２７
【特許文献５】特開２００７−２２８９１
【特許文献６】特開２０１０−２２２１８９
【特許文献７】特開２０１１−２２５８６７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
以上のような背景から、本願発明が解決しようとする課題は、化粧料において粉体の良好な水分散体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本願発明は、プラズマ処理により、表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体を、水又は水溶液を分散媒とする分散体中に良好に分散させる方法、及びその方法により得られた粉体の良水分散体である。なお、本願発明での良好な水中分散とは、単に水又は水溶液中に粉体が存在していればよいのではなく、粉体が水又は水溶液中で沈降又は浮上せずに安定に均一に存在する状態、沈降していてもケーキングすることなく再分散が容易である状態を指し、これらの状態の分散体を良好な水分散体、良水分散体という。
【００１８】
すなわち、本願発明では、水又は水溶液中に存在する電極をアルミニウム又はアルミニウムの合金とし、表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体の分散体にプラズマ処理を行う。この処理により、特定のｐＨ範囲で粉体表面のゼータ電位が特異的に上昇し、静電的反発力による分散効果によって、粉体の沈降や浮上の無い均一な水分散体や、沈降していても再分散が容易な水分散体が得られる。
【００１９】
本願発明で用いられる粉体は、表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体である。
【００２０】
本願発明で用いられる、表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体は、具体的には、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、酸化チタン、酸化亜鉛、シリカ、セリサイト、マイカ、タルク、カオリン、炭酸カルシウム、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、グンジョウ、コンジョウ、水酸化クロム、オキシ塩化ビスマス、シルク末、セルロース末等の粉体に、アルミナによる表面処理が施された粉体が挙げられるが、アルミナが粉体表面に存在していればよく、粉体表面以外の物質の種類や性質は特に限定されない。
【００２１】
前記の微粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜鉛は、一次粒子径が１００ｎｍ以下のものを指し、酸化チタン及び酸化亜鉛はそれよりも大きな一次粒子径を有したものを指す。
【００２２】
本願発明で用いられる表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体のうち、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、酸化チタン、酸化亜鉛が、高い紫外線防御能のため好ましく、その中でも、微粒子酸化チタンはアルミナで表面処理された市販品が多く特に好ましい。
【００２３】
また、酸化チタン及び／又は微粒子酸化チタンを用いる場合、ルチル型、アナターゼ型、ブルカイト型のいずれでもよく、これら１つ以上から選ばれる混合物でもよいが、表面活性が比較的低いルチル型を用いることが好ましい。
【００２４】
本願発明で用いられる表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体において、粉体に施されるアルミナの表面処理方法は、酸化チタン粉体に塩化アルミニウム蒸気を通じ、その後水蒸気を流入して行う気相処理等が挙げられるが特にこれらに限定されない。
【００２５】
本願発明で用いられる表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体において、アルミナの被覆率は特に限定されないが、アルミナ表面が多い程本願発明の効果が高いことから、３重量％以上が好ましい。
【００２６】
本願発明で用いられる粉体の形状、一次粒子径は特に限定されず、形状は球状、略球状、紡錘状、針状、立方体状等が挙げられるが、分散しやすいという点から、球状、略球状、紡錘状が好ましい。
【００２７】
本願発明は、表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体を水又は水溶性の分散媒に含有させた分散体に対し（粉体は分散媒中に存在）、プラズマ処理を行う。
【００２８】
プラズマ処理を行う分散体の粉体濃度は特に限定されないが、濃度が低い場合には化粧料への汎用性に欠け、濃度が高い場合には処理時間も長くなることから、０．１〜２０重量％が好ましく、５〜１５重量％がより好ましい。
【００２９】
また、処理する分散体に用いられる分散媒は特に限定されず、水や水に塩や界面活性剤等を溶解させた水溶液である。
【００３０】
具体的には、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化カリウム、塩化銅、塩化銀、塩化金、塩化アンモニウム、硫酸ナトリウム、硫酸水素ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸水素カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸銅、硫酸銀、硫酸アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硝酸銅、硝酸銀、硝酸アルミニウム、ミョウバン、硝酸アンモニウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、アンモニア、リン酸、硝酸、硫酸、塩酸、ギ酸、メタノール、エタノール、ポリオキシエチレン系界面活性剤、ソルビタン系界面活性剤、ポリエチレングリコール系界面活性剤、グリセリン系界面活性剤、リン酸系界面活性剤等が挙げられるが、特にこれらに限定せず、これらの混合物でも構わず、添加量も添加物が溶解している範囲であれば特に限定されない。
【００３１】
本願発明において、プラズマ処理を行う前の粉体の分散状態は特に限定されず、水又は水溶液を分散媒とする分散体中に浸漬している状態であるが、粉体の一部が沈降していてもよい。
【００３２】
本願発明では、表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体の分散体に対してプラズマを作用させればよく、気中電極―分散体表面間で発生させたプラズマ（液面プラズマ。図１（ａ）参照）を用いる。
【００３３】
液面プラズマを用いる場合には、それぞれ１つ以上の電極を気中（分散体表面の上部）と水又は水溶液を分散媒とする分散体中（水又は水溶液を分散媒とする分散体に少なくとも電極の一部分が接した状態）に設置すればよい。なお、本願発明で用いられる液面プラズマでは、水又は水溶液を分散媒とする分散体中に浸された電極の素材は、アルミニウム又はアルミニウム合金である。
【００３４】
本願発明で用いられる液面プラズマにおいては、プラズマは気中に設置された電極と分散体表面の間でプラズマ放電が生じ、液中プラズマにおいては水又は水溶液を分散媒とする分散体中に設置された電極間でプラズマ放電が生じる。
【００３５】
電極の消耗が少ないことや水分散体の導電率をあげるために塩等の添加物を添加しなくても放電が可能であることから、液面プラズマを用いることが好ましい。
【００３６】
本願発明においてプラズマを発生させるために使用する電源は、直流電源、パルス電源、ナノパルス電源、低周波交流電源、高周波交流電源、様々な方式を用いることができる。
【００３７】
大きな印加電圧・電流を用いる場合には、複数の電源を並列、及び直列につなぐことで電流・電圧を上昇させてもよい。
【００３８】
また、電極の赤熱を軽減するために、整流回路や電流を分岐させる電流分岐ユニット、出力のＯＮとＯＦＦの割合を調整できるバースト制御ユニット等を用いても構わない。
【００３９】
特に液面プラズマにおいて大きな印加電圧・電流を用いる場合、処理効率を低下させることなく電極の赤熱を軽減できることから、気中に設置した電極側をプラス、分散体中に設置した電極側をマイナスとなるように整流回路を用いる方法や、電流分岐ユニットを用いて複数の電極から複数のプラズマを発生させる方法が好ましい。
【００４０】
パルス電源を用いる場合にはパルス幅、及び周波数を任意に選択することができ、処理を行う量や効率、電極の形状や本数により、適宜選択することができる。
【００４１】
本願発明では、複数の電源を用意し、それぞれの電源からプラズマを発生させ、処理を行ってもよい。
【００４２】
プラズマ発生に用いる電極の本数は特に限定されず、プラズマ発生条件によって適宜選択すればよく、大きな印加電圧・電流を用いる場合では複数本の電極を用いた方が１つの電極にかかる負担が減少するため、好ましい。
【００４３】
また、液面プラズマにおける水又は水溶液中に浸されたアルミニウム電極以外に用いる電極の素材は、銅、タングステン、グラファイト、チタン、ステンレス、モリブデン、アルミニウム、鉄、白金、銀、金等が挙げられるが、特にこれらに限定されず、複数の素材を組み合わせた電極や合金であっても構わない。
【００４４】
各プラズマの発生方法において、液面プラズマにおける分散体中に浸されたアルミニウム電極は、アルミニウム又はアルミニウム合金であるが、電極のコンタミネーションを考慮するとアルミニウムが好ましい。また、これらアルミニウム電極以外の電極の素材についても、電極のコンタミネーションの可能性を考慮すると、白金電極が好ましい。
【００４５】
電極の形状も特に限定されず、板状、棒状、針状、円筒状、コイル状等が挙げられるが、絶縁破壊が生じやすいことから棒状、針状が好ましい。
【００４６】
液面プラズマにおいて、液中に設置されたアルミニウム電極と処理される分散液の接触面積は特に限定されないが、電圧・電流等のプラズマを発生させる条件に応じて、安定にプラズマ処理を行うために適宜調整すればよい。
【００４７】
本願発明では閉鎖系においてガスを充満させた状態、減圧状態でもプラズマを発生させることができる。
【００４８】
ガスの種類は、具体的には、水素、酸素、窒素、二酸化炭素、ヘリウム、ネオン、アルゴン等が挙げられ、これらの気体を混合しても構わず、特に限定されない。
【００４９】
また、開放系でガスを導入する方法としては、プラズマが発生している周辺に対し、ガスを吹き付ける手法等が挙げられ、特に棒状、針状等の形状で、プラズマの発生箇所が限定しやすい電極を用いる場合には効果的である。ガスの導入位置は分散体中（バブリング）、分散体の表面の上部のいずれでもよい。
【００５０】
本願発明では、液面プラズマ処理と機械的解砕力や機械的撹拌力を併用すれば、さらにプラズマ処理・分散処理の効率を上昇させることができる。
【００５１】
具体的には、マグネチックスターラー、ミキサー、超音波浴、ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、高速ホモミキサー、高圧ホモジナイザー、コロイダルミル、スタンプミル、ロッドミル、ボールミル、ビーズミル、ジョークラッシャー、ニーダー、プラネタリー等が挙げられるが、特にこれらに限定されず、２つ以上併用しても構わない。
【００５２】
また、攪拌力と解砕力を同時に効率よく付与できるという点から、超音波浴、超音波ホモジナイザー、高速ホモミキサー、ビーズミル、プラネタリーを併用することが好ましい。
【００５３】
さらには、処理前に凝集している粉体を機械力で解砕してもよく、予め表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体を解砕することで、水中で水や水溶液に触れている粉体表面の面積を増やして処理効率を上げることができる。処理前に使用される機械的解砕力としては、湿式・乾式は問わず、方法も特に限定されないが、プラズマ処理前の分散体を直接、湿式で処理することができ、解砕力の強いビーズミルが好ましい。
【００５４】
本願発明では、これら各機械的な攪拌力・解砕力と、設置する電極の位置を任意に選択し組み合わせることができ、その組み合わせは特に限定しない。
【００５５】
超音波処理においては、超音波の周波数は、通常洗浄に用いられる程度の１５〜１５０ｋＨｚであり、撹拌力と設置コストを考慮すると、３０〜５０ｋＨｚが好ましい。出力は処理しようとする量や、粉体では分散特性に依存するが、通常市販されている２５００Ｗ以下のものを用いれば良く、コストを考慮すれば１２００Ｗ以下のものがよい。
【００５６】
本願発明では処理効率の上昇やスケールアップ等の目的で、プラズマ処理を行うことを主とするプラズマ照射部と、攪拌・解砕を主とする攪拌・解砕部を分離させ、液送ポンプ等の循環器等を用いて双方を循環させながら、プラズマ処理と攪拌・解砕を行う循環式の処理方法を行ってもよい（図１（ｃ）参照）。
【００５７】
特に機械的な撹拌力・解砕力を付与することで、分散体表面や分散体中でプラズマの発生が困難となる程の大きな液面の揺れが生じてしまう場合には循環式を用いることが好ましい。
【００５８】
本願発明において、処理時間は処理容量や分散体の濃度等の条件によって適宜調整すればよい。
【００５９】
本願発明において、得られた分散体は、分散体そのものとしての利用や、得られた分散体に表面処理を行い、乾燥させる等、様々な用途で用いることができる。
【００６０】
本願発明において、得られた粉体の良水分散体は、表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体周りのゼータ電位が特異的に上昇したｐＨを持つ。そのため、良好な分散状態を維持させる場合、ゼータ電位そのものを低下させる塩等の追加の添加を行わないことが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】図１は本願発明で用いる装置の概略図であり、図１（ａ）は液面プラズマを用いる場合の装置の概略図、図１（ｂ）は循環器を用いて、プラズマ照射部と攪拌・解砕部に分けて処理を行う循環式の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００６２】
次に、本願発明の表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体の水中への分散方法、及びその方法で処理された表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体について実施例を挙げて詳細に説明するが、本願発明はこれらに限定されるものではない。
【実施例１】
【００６３】
液面プラズマ（図１（ａ））と循環式（図１（ｂ））を用いて、表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体の水中への分散処理を行った。
＜アルミナが表面に存在する微粒子酸化チタンの良水分散体の調製＞
１Ｌビーカー中に一次粒子径３５ｎｍのアルミナによる表面処理が５重量％施された微粒子酸化チタンＭＴ−５００Ｈ（テイカ株式会社製、形状：略球状）  １００ｇを加え、合計１０００ｇとなるようにイオン交換水を加え、表面処理によりアルミナが被覆された微粒子酸化チタンのプラズマ処理前の分散体を調製した（濃度：１０重量％、処理量：１０００ｇ）。
【００６４】
引き続き、分散体の予備解砕として、ビーズミル（メディア：一次粒子径３０マイクロメートルのイットリア安定型ジルコニア）を用いて３０分間循環処理を行った。
【００６５】
プラズマ発生条件・処理条件は以下のように設定した。
＜プラズマ発生条件＞
・電源
パルス電源（パルス幅：１．６マイクロ秒、周波数：１５ｋＨｚ）
印加電圧：約３ｋＶ
電流：約４Ａ
整流回路を用いて、気中に設置した電極側をプラス、分散体中に設置した電極側をマイナスとした。
気中に設置した電極は、電流分岐ユニットを用い、８チャンネルに分割した（よって１本当たりの電極にかかる電流は約０．５Ａ）。
【００６６】
・電極
分散体中に設置した電極：アルミニウム、棒状（径＝０．３５ｃｍ、長さ＝１１．４ｃｍ）
分散体中に設置した電極の分散体との接触面積：０．３５π×１１．４［ｃｍ２］
気中に設置した電極：白金、棒状（径＝０．１ｃｍ、長さ＝３ｃｍ）  ８本
液面と電極間の距離：５ｍｍ
【００６７】
・処理条件
雰囲気：照射開始後３０分は空気中で行い、それ以降はアルゴンガスを導入しながら４時間まで液面プラズマ処理を行った。
【００６８】
＜処理条件＞
機械的な攪拌力・解砕力：プラズマ照射部側はプロペラ攪拌と超音波洗浄器（周波数：４４ｋＨｚ、出力５５Ｗ）、攪拌・解砕部は高速ホモミキサーと超音波洗浄器（周波数：４４ｋＨｚ、出力５５Ｗ）
【００６９】
得られた分散体は、１０重量％と濃厚な微粒子酸化チタンの水分散体であるにもかかわらず、沈降物の少ない極めて良好な水分散体、すなわち良水分散体であった。そこでこの良水分散体のゼータ電位のｐＨ依存性を調べた。また、比較例１として、プラズマ処理前の分散体のゼータ電位のｐＨ依存性を調べた。
【００７０】
ゼータ電位のｐＨ依存性（実施例１、比較例１）
0006510903.tif 000002
【００７１】
液面プラズマ処理を行った実施例１では、ｐＨの増加と共に緩やかにゼータ電位が低下する傾向から、ｐＨ４〜５の間でゼータ電位の増加する領域が現れた。液面プラズマ処理による等電点の上昇も確認されたが、表面処理によりアルミナが全体、又は一部分被覆された粉体に液面プラズマ処理を行うと、等電点が上昇するだけでなく、ゼータ電位のｐＨ依存性のグラフに極大値が現れた。
【００７２】
液面プラズマ処理後の良水分散体では、ｐＨ＝４．８の時のゼータ電位は６４．８ｍＶであったのに対し、液面プラズマ処理前の比較例１では、ｐＨ＝４．８の時のゼータ電位は４２．２ｍＶであった。液面プラズマ処理前後でゼータ電位の最大値におよそ２０ｍＶ以上の大きな差が生じ、微粒子の分散安定性に重要な粒子間の静電的反発力が実施例１では生じている。また、比較例１ではｐＨが３〜６の間ではおよそ４２ｍＶのままであり、実施例１のようなピークは確認されなかった。
【００７３】
［比較例２］
実施例１の分散体の粉体を、表面にアルミナが存在しない微粒子酸化チタンＭＴ−５００Ｂ（テイカ株式会社製、形状：略球状）に変え、同様にプラズマ処理を行った。
【００７４】
［比較例３］
比較例２のプラズマ処理前の分散体を比較例３とした。
【００７５】
ゼータ電位のｐＨ依存性（比較例２、比較例３）
0006510903.tif 000003
【００７６】
表面にアルミナが存在しない微粒子酸化チタンの比較例２では、等電点の上昇は確認されたものの、アルミナ表面を有した微粒子酸化チタンに液面プラズマ処理を行った実施例１のようなゼータ電位の極大値は確認されなかった。このため、比較例２も良水分散体であったが、静置１ヶ月後の沈降物は実施例１よりも多かった。また、液面プラズマ未処理品である比較例３も、ゼータ電位の極大値は確認されず、上澄みが透明で良水分散体とは言えないものであった。
【実施例２】
【００７７】
実施例１における処理量を２０００ｇとしたものを実施例２とした。
【００７８】
ゼータ電位のｐＨ依存性（実施例２、比較例１）
0006510903.tif 000004
【００７９】
実施例２におけるゼータ電位の極大値は５２．９ｍＶとなり、比較例１と比較すると、ゼータ電位の極大値におよそ１０ｍＶもの差が生じ、良水分散体であった。
【実施例３】
【００８０】
実施例１においてビーズミルによる予備解砕を行わずに、プラズマ処理を行ったものを実施例３とした。
【実施例４】
【００８１】
実施例１における液面と電極間の距離を３ｍｍとし、プラズマ処理を行ったものを実施例４とした。
【実施例５】
【００８２】
実施例１における雰囲気を空気中とし、プラズマ処理を行ったものを実施例５とした。
【実施例６】
【００８３】
実施例１における気中に設置した電極をタングステン（φ＝１ｍｍ、長さ１０ｃｍ）としたものを実施例６とした。
【実施例７】
【００８４】
分散体中の、表面処理によりアルミナが被覆された微粒子酸化チタンの濃度を１５重量％として、実施例１と同様にプラズマ処理を行ったものを実施例７とした。
【実施例８】
【００８５】
分散体中の、表面処理によりアルミナが被覆された微粒子酸化チタンの濃度を２０重量％として、実施例１と同様にプラズマ処理を行ったものを実施例８とした。
【００８６】
プラズマ処理前後のゼータ電位の最大値は以下のようになり、何れも良水分散体であったが、予備解砕の無い実施例３は、レーザー回折散乱式粒度分布測定において、ミクロンサイズの凝集物が認められた。したがって、ビーズミルによる予備解砕は、極めて良好な水分散体を得る方法として有効であると判断できる。
0006510903.tif 000005
【産業上の利用可能性】
【００８７】
本願発明により、顔料級からナノ粒子に渡る広い範囲で、優れたアルミの表面処理を行う方法、及び優れた水分散体が実現した。本願発明は、従来技術のアルミナ処理よりも優れた被覆率を有しており、これまでに困難であった高濃度領域において良好な分散状態を維持した水分散体の調製が期待できる。
【符号の説明】
【００８８】
１、水分散体を入れる貯留槽。
２、水分散体中の酸化チタン。
３、電源。
４、気中に設置した電極。
５、分散体中に設置した電極。
６、プラズマ。気中に設置した電極と水分散体表面間にプラズマが発生する。
７、循環器。
８、機械的な攪拌力・解砕力を付与する機械。図１（ｂ）の場合、左側の貯留槽がプラズマ処理部、右側の貯留槽が攪拌・解砕部となる。
【図１】
0006510903.tif 000006