【事件の表示】
　特許第３２１１５６９号「エッチング性と表面処理性に優れた電子用高強度低熱膨張合金薄板とその製造法」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２１１５６９号の請求項１ないし３に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　手続の経緯を摘示すると、以下のとおりである。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　特許出願　　　　　　　平成６年６月２８日
　　　特許権設定登録　　　　平成１３年７月１９日
　　　特許異議申立　　　　　平成１４年３月２５日
　　　　（申立人：西田良幸）
　　　特許異議申立　　　　　平成１４年３月２８日差出し
　　　　（申立人：日立金属株式会社）
　　　　（平成１４年５月２５日付けで却下の異議決定がなされた。）
　　　無効審判の請求　　　　平成１４年６月１９日
　　　　（請求人：日立金属株式会社）　　
　　　訂正請求　　　　　　　平成１４年９月１０日
　　　無効審判の審決　　　　平成１５年３月３１日
　　　　（結論：訂正を認める。請求は成り立たない。）　
　　　取消理由通知　　　　　平成１５年９月４日
　　　訂正請求　　　　　　　平成１５年１１月１８日　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　なお、本件については、上記の通り、申立人西田良幸より特許異議の申立てがなされたが、その後、日立金属株式会社より無効審判の請求がなされため、この無効審判の事件を先に審理し、平成１４年９月１０日の訂正請求の訂正が認められている。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
２．訂正の適否　　　　　　　　　　　　　　　
２−１．訂正の内容　　　　　　　　　　　　
　平成１５年１１月１８日付け訂正の内容は以下のとおりである。
・訂正事項ａ
　段落００７１の記載「また、材料Ｎｏ．６２の材料は、１次焼鈍時間が本発明の規定の上限を超えているため、硬度が高すぎてエッチング性および表面処理性が悪い。」を「また、材料Ｎｏ．６２の材料は、１次焼鈍時間が本発明の規定の上限を超えているため、組織が粗粒化し、結晶粒径は本発明の規定値を超えており、硬度が低く、エッチング性および表面処理性が悪い。」と訂正する
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び特許請求の範囲の拡張・　　　　変更の存否　
　本件の明細書は平成１４年９月１０日付け請求に係る訂正が認められているので、願書に添付した明細書は 平成１４年９月１０日付け請求に係る訂正後の明細書である。以下、これを「本件明細書」ということにする。
　訂正事項ａは、「硬度が高すぎてエッチング性および表面処理性が悪い。」を「組織が粗粒化し、結晶粒径は本発明の規定値を超えており、硬度が低く、エッチング性および表面処理性が悪い。」と訂正するものである。
　本件明細書の段落００６５の表１０には、材料Ｎｏ．６２の硬度が１８９Ｈｖであることが示されており、この値は本件発明において規定されるビッカース硬度の値（２００〜２８０）よりも低い値であるので、段落００７１における材料Ｎｏ．６２の「硬度が高すぎて」は「硬度が低く」の誤記である。したがって、「硬度が高すぎて」を「硬度が低く、」とする訂正は、誤記の訂正を目的とするものである。また、この訂正は本件明細書に記載した事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　また、挿入された記載「組織が粗粒化し、結晶粒径は本発明の規定値を超えており、」は、段落００６５の表１０には材料Ｎｏ．６２の結晶粒径が２２．３μｍであり、２０μｍを超えることが示され、かかる組織の粗粒化が硬度および表面処理性の悪化の一因になっていることを明瞭にするための訂正である。この訂正は、段落００６１の表８に示されているように材料Ｎｏ．６２の１次焼鈍時間が３５０秒であり、本件請求項５に係る発明において規定される１次焼鈍時間（０．５〜３００秒）を超えることによるものである。この訂正は、段落００１７に「結晶粒径が２０μｍを超えると、本発明で意図する高強度および表面処理性が安定して得られない。」、段落００２５に「３００秒を超えると粗粒化してしまうので、１次焼鈍時間は０．５〜３００秒とした。」と記載されているので、本件明細書に記載した事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
２−３．訂正の適否についての結論
　以上のとおりであるから、上記の訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項および第３項において準用する特許法第１２６条第２項乃至第３項の規定に適合するので、この訂正を認める。
　　　　　　　　　　　　　　　
３．特許異議の申立てについての判断
３−１．特許異議の申立て理由の概要
・理由（１）
　本件特許の請求項１〜３に係る発明は、その出願の日前の特許出願であって、その出願後に出願公開がされた下記の特許出願の願書に最初に添付された明細書又は図面に記載された発明と同一であり、しかも、この出願の発明者がその出願前の特許出願に係る上記の発明をした者と同一ではなく、またこの出願の時において、その出願人が上記特許出願の出願人と同一でもないので、本件の請求項１〜３に係る発明についての特許は特許法第２９条の２の規定に違反してされたものである。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　特願平５−９７０８２号
　　　　（特開平６−２７９９４６号公報参照・・・なお、この刊行物は申　　　　　立人西田良幸が提示した甲第１号証である。）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
・理由（２）
　本件の請求項３に係る発明の特許は、明細書及び図面の記載が不備のため、特許法第３６条第４〜６項に規定する要件を満たしていない出願に対してされたものである。
３−２．本件発明
　上記２．で述べたとおり訂正が認められるから、本件特許第３２１１５６９号の請求項１〜３に係る発明は、平成１５年１１月１８日付けで提出された訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜３に記載された次のとおりのものである（以下、それぞれ「本件発明１」〜「本件発明３」という）。
（請求項１）
「重量％でＮｉ：３０〜５０％、Ｃ：０．００１〜０．１０％、Ｓｂを０．１０％以下（０を含む）、残部実質的にＦｅからなり、結晶粒のアスペクト比が１．３以上９．５以下、ビッカース硬度が２００〜２８０であることを特徴とするエッチング性と表面処理性に優れた電子用高強度低熱膨張合金薄板。」
（請求項２）
「Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｙ、Ｗ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ａｌ、ＣｕおよびＣａのうちの少なくとも１種以上を重量％で０．００１〜０．１０％含有することを特徴とする請求項１に記載のエッチング性と表面処理性に優れた電子用高強度低熱膨張合金薄板。」
（請求項３）
「結晶粒径が２〜２０μｍである請求項１または請求項２記載のエッチング性と表面処理性に優れた電子用高強度低熱膨張合金薄板。」
３−３．引用された刊行物に記載の事項
３−３−１．甲第１号証：特開平６−２７９９４６号公報
・摘示ａ：
「【産業上の利用分野】　　本発明は、シャドウマスク用Ｆｅ−Ｎｉ系アンバー合金に関し、特に優れたエッチング性を有するシャドウマスク材料、その中間材料、前記シャドウマスク材料のの製造方法、シャドウマスクの製造方法ならびにこれらシャドウマスクまたはシャドウマスク材料を用いた陰極線管に関するものである。」（段落０００１）
・摘示ｂ：
「重量％で、Ｎｉ３０〜４０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｎｉ系アンバー合金において、前記不純物のうち、Ｃ　０．００５％以下、Ｓ　０．００５％以下、Ｐ　０．００５％以下、Ｏ　０．００５％以下、Ｎ　０．００５％以下にそれぞれ制限され、圧延面の｛１００｝方位集積度が８５％以上であり、かつ、板幅方向に垂直な断面内での検鏡で繊維状の圧延組織を有することを特徴とするエッチング性に優れるシャドウマスク材料。」（特許請求の範囲の請求項３）
・摘示ｃ：
「請求項１〜５のいずれかの成分に加え、Ｂ，ＭｇおよびＣａの１種または２種以上を合計で０．０００１〜０．００１０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｎｉ系アンバー合金でなるシャドウマスク材料において、圧延面の｛１００｝方位集積度が８５％以上であり、かつ、板幅方向に垂直な断面内での検鏡で繊維状の圧延組織を有することを特徴とするエッチング性に優れるシャドウマスク材料。」（特許請求の範囲の請求項６）
・摘示ｄ：
「重量％で、ＮｉまたはさらにＣｏとＣｒの１種もしくは２種をＮｉ＋Ｃｏ＋Ｃｒて３０〜４５％を含有する、Ｆｅ−Ｎｉ系アンバー合金でなるシャドウマスク材料において、Ｎｂ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｂｅ，Ａｌ，Ｔａのいずれか１種または２種以上を合計で０．１〜５．０％含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなり、圧延面の｛１００｝方位集積度が８５％であり、かつ板幅方向に垂直な断面内での検鏡で繊維状の圧延組織を有することを特徴とするエッチング性に優れるシャドウマスク材料。」（特許請求の範囲の請求項７）
・摘示ｅ：
「請求項１〜７のいずれかの成分のＦｅ−Ｎｉ系アンバー合金でなるシャドウマスク材料において、圧延面の｛１００｝方位集積度が８５％以上であり、板幅方向に垂直な断面内での検鏡による結晶粒の平均アスペクト比が３以上、かつビッカース硬さがＨＶ１３０以上であることを特徴とするエッチング性に優れるシャドウマスク材料。」（特許請求の範囲の請求項１０）　
・摘示ｆ：
「従来、シャドウマスク材料は、いずれも再結晶組織を有しており、この結晶粒度は通常ＪＩＳ　Ｎｏ．８〜１１程度の細粒に調整されている。この理由は結晶粒単位でのエッチング速度の違いから、結晶粒度が大きすぎると、エッチング面に粗い凹凸が形成され、さらに開孔部の形状がギザギザとなる。そのため、現状では結晶粒度をできるだけ微細化してエッチング面が平坦化されるようにしている。」段落（０００７）
・摘示ｇ：
「結晶粒の平均アスペクト比が３未満では良好なエッチング性が得られず、結晶粒の平均アスペクト比は３以上とし、望ましくは１０以上の十分に繊維状に伸びた圧延組織がよい。・・・材料のビッカース硬さがＨＶ１３０未満であると、エッチング工程中等での取扱いで折れ、曲がり等が発生し易く、ビッカース硬さはＨＶ１３０以上に限定するのがよい。」（段落００２０）
・摘示ｈ：
「前述のエッチング性に優れるシャドウマスク材料において、強化元素として、Ｎｂ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｂｅ，Ａｌ，Ｔａのいずれか１種または２種以上を合計で０．１〜５％含有させた場合に、マスク製造工程の黒化処理時、またはこの前、または後に５５０〜８００℃で熱処理することにより、マスクをさらに高強度化させることが可能である。」（段落００２５）
・摘示ｉ：
「表１」（段落００２９）
　表１には、鋼Ａ、Ｂ１〜Ｂ１６、Ｅ１〜Ｅ５の化学成分が示されている。
・摘示ｊ：
「表２」（段落００３０）
　表２には、Ａ１〜Ａ５の硬さがＨｖ１６７〜１８１、かつ平均アスペクト比が３０以上であることが、また、Ｂ１〜Ｂ１６の硬さがＨｖ２０５〜２３４、かつ平均アスペクト比が３０以上であることがそれぞれ示されている。
・摘示ｋ：
「表３」（段落００３１）
　表３には、Ｆ１〜Ｆ５の硬さがＨｖ１１４〜１２９、かつ平均アスペクト比が１〜１．５であることが示されている。
３−４．判断
３−４−１．理由（１）について、
　本件発明１は、エッチング性および表面処理性に優れるとともに、高強度である電子用Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板として、所定の化学成分を有し、結晶粒のアスペクト比が１．３〜９．５であり、かつビッカース硬度（Ｈｖ）が２００〜２８０である（本件の訂正後の明細書段落０００７、特許請求の範囲の請求項１）。
　一方、甲第１号証には、摘示ａから明らかなように、エッチング性に優れたシャドウマスク材料及びその製造方法について記載されており、摘示ｂ、ｅからみて、「重量％で、Ｎｉ３０〜４０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｎｉ系アンバー合金において、前記不純物のうち、Ｃ　０．００５％以下、Ｓ　０．００５％以下、Ｐ　０．００５％以下、Ｏ　０．００５％以下、Ｎ　０．００５％以下にそれぞれ制限され、圧延面の｛１００｝方位集積度が８５％以上であり、板幅方向に垂直な断面内での検鏡による結晶粒の平均アスペクト比が３以上、かつビッカース硬さがＨＶ１３０以上であることを特徴とするエッチング性に優れるシャドウマスク材料。」の発明が記載されている（以下この発明を「甲１発明」という）。
　本件発明１の合金薄板はシャドウマスク材料をも含むものである（本件の訂正明細書の段落０００１）。そしてＳ、Ｐ、Ｏ、Ｎ成分は鋼の不可避的不純物であり、本件発明１も甲１発明と同程度に含有すると考えられ、また、甲１発明はＳｂを含有していないのであるから、本件発明１と甲１発明とでは、「重量％でＮｉ：３０〜５０％、Ｃ：０．００１〜０．００５％、残部実質的にＦｅからなるエッチング性に優れたシャドウマスク材料」である点で一致する。そして本件発明１におけるアスペクト比は平均アスペクト比と考えられるので、少なくとも、本件発明１と甲１発明とは、結晶粒のアスペクト比とビッカース硬度（Ｈｖ）とについて、本件発明１が「結晶粒のアスペクト比が１．３〜９．５以下であって、かつビッカース硬度が２００〜２８０である」のに対して、甲１発明では、「結晶粒のアスペクト比が３以上、かつビッカース硬度が１３０以上である」点で相違する。
　このアスペクト比とＨｖについては、摘示ｇに記載されているように、甲第１号証には、アスペクト比は３以上、好ましくは１０以上の十分に繊維状の伸びた圧延組織がよいこと、Ｈｖは１３０以上に限定するのがよいことが記載されており、アスペクト比もＨｖも上限については言及されていない。そして、甲第１号証の表１、表２には甲１発明の実施例として、鋼Ａ１〜Ａ５が記載されており（摘示ｉ、ｊ）、表２には、鋼Ａ１〜Ａ５の硬さがＨｖ１６７〜１８１、かつ平均アスペクト比が３０以上であることが示されている。このように、甲第１号証に記載された実施例は、アスペクト比もＨｖも本件発明１で規定される値を大きく外れている。また、甲第１号証には、鋼Ａ１〜Ａ５と同じ化学成分である鋼Ｆ１〜Ｆ５はアスペクト比が１〜１．５で、Ｈｖが１１４〜１２９であることが示されているが、アスペクト比が重複するものの、Ｈｖは本件発明の１／２、あるいは１／２以下の程度である（摘示ｋ）。このように、鋼Ａ１〜Ａ５も鋼Ｆ１〜Ｆ５も、「結晶粒のアスペクト比が１．３〜９．５以下であって、かつビッカース硬度が２００〜２８０である」規定を満たすものではない。
　ところで、甲第１号証には、Ｈｖが２００を超える例として、表１、表２には、鋼Ｂ１〜Ｂ１６、Ｅ１〜Ｅ５が記載されている。これらの鋼は「強化元素」のＮｂ、Ｔｉなどを含有しており、このことによりＨｖが２００を超えることに影響していると考えられる（摘示ｈ）。例えば、鋼Ｂ１ではＮｂを０．９８％含有しており、本件発明１とは合金の化学成分が異なっている。このように甲第１号証にはＨｖが２００を超える鋼が他にも記載されてはいるが、強化元素の寄与があるものと考えられる（摘示ｈ）。しかし、鋼Ｂ１〜Ｂ１６、Ｅ１〜Ｅ５等もアスペクト比は３０を超えている。このように、Ｈｖが２００を超えるものは、本件発明１と化学成分が本件発明１と異なっており、しかもアスペクト比も本件発明の値を大きく超えている。
　本件発明１の合金薄板の製造においては、比較的低い焼鈍温度（３００〜６５０℃）と比較的高い昇温速度を採用して、１．３〜９．５のアスペクト比と２００以上のＨｖを達成していると考えられるが（本件の訂正明細書の段落００２０、００２１、００２８、００２９）、このような製造方法については甲第１号証には記載されていない。
　そうであると、甲１発明においてはアスペクト比が３以上であり、Ｈｖが１３０以上と規定されているものの、甲第１号証にはアスペクト比が１．３〜９．５であって、かつＨｖが２００以上の鋼は記載されていないのであって、甲１発明はアスペクト比が１．３〜９．５であって、かつ、Ｈｖが２００以上のものをも含むとはいえない。また、甲第１号証の記載から、アスペクト比を１．３〜９．５であって、かつ、Ｈｖを２００以上とすることが自明であるともいえない。
　以上のとおりであるから、甲第１号証には、アスペクト比が１．３〜９．５であって、かつ、Ｈｖが２００以上のシャドウマスク材料は記載されていないといえる。したがって、本件発明１は甲第１号証に記載の発明と同一であるとはいえない。
　本件発明２及び３は、本件発明１の発明の特定事項である「結晶粒のアスペクト比が１．３以上９．５以下、ビッカース硬度が２００〜２８０であること」を発明の構成にしているから、本件発明１と同様に甲第１号証に記載された発明と同一であるとはいえない。
３−４−２．理由（２）について
　理由（２）に関する異議申立人の主張は以下のとおりである。
（イ）本件発明３に関して、「一次焼鈍では再結晶させて粒径を２０μｍ以下としているものを、さらにアスペクト比が１．３以上５０以下となるように冷間圧延をしているにもかかわらず、再びほぼ同一の結晶粒すなわち２〜２０μｍとなっていることである。」として、本件明細書には、結晶粒径の特定に矛盾があり、本件発明の詳細な説明の記載は、発明が実施できる程度には記載されていないので、また、この記載を前提とした、特許請求の範囲の記載は著しく不明である（特許異議申立書第７頁９行〜第８頁下から３行）。
（ロ）異議申立人は、また、本件の明細書において定義される結晶粒径では意味不明である（特許異議申立書第８頁下から２行〜第８頁末行）。　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　本件の明細書の段落００２４には、「（２）１次焼鈍温度　６５０℃未満では十分に再結晶せず、良好な加工性が得られない。また、１０００℃を超えると再結晶粗粒化してしまい、粒径が２０μｍを超えることから、２次冷延後でも高硬度が得られず、かつ良好なエッチング性が得られないので、１次焼鈍温度は６５０〜１０００℃とした。」と記載されており、続く段落００２７、００２８において、１次焼鈍した後に、２次冷延、２次焼鈍することが記載されている。これらの記載が１次焼鈍によって、粒径を２０μｍに調整して、続く２次冷延と２次焼鈍によって粒径を２０μｍに維持することをも意味しているのではなく、本件明細書の段落００１６に記載されている結晶粒径の数値限定の理由（すなわち、「結晶粒径が２０μｍを超えると、本発明で意図する高強度および表面処理性が安定して得られない。」）を考慮すると、２次焼鈍後において２０μｍ以下になっていると解すべきであるので、異議申立人が主張するような矛盾は認められない。そして、本件明細書の段落００１９〜００２９の製造条件の記載や段落００３０以降の実施例の記載には本件発明が実施できる程度に記載されている。また、本件発明３の記載に不明確な点は見出せない。
　また、結晶粒径の定義については、本件の明細書の段落００１７に「ここでいう結晶粒径は、圧延方向断面において圧延方向軸と４５°の角度をな
す方向をインターセクトして得られる値である。」と明確に定義されており、この定義に意味不明なところを見出せない。
　以上のとおりであるから、本件の明細書及び図面の記載が不備とはいえないので、異議申立人の上記の（イ）（ロ）についての主張は採用できない。。
　　　　　　　　　　　　　　　　
４．むすび
　以上のとおりであるから、本件発明１〜３についての特許は、特許異議申立の理由および証拠によっては取り消すことができない。
　また、他に本件発明１〜３についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１４年４月２５日（２００２．４．２５）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
エッチング性と表面処理性に優れた電子用高強度低熱膨張合金薄板とその製造法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　重量％でＮｉ：３０〜５０％、Ｃ：０．００１〜０．１０％、Ｓｂを０．１０％以下（０を含む）、残部実質的にＦｅからなり、結晶粒のアスペクト比が１．３以上９．５以下、ビッカース硬度が２００〜２８０であることを特徴とするエッチング性と表面処理性に優れた電子用高強度低熱膨張合金薄板。
　【請求項２】　Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｙ、Ｗ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ａｌ、ＣｕおよびＣａのうちの少なくとも１種以上を重量％で０．００１〜０．１０％含有することを特徴とする請求項１に記載のエッチング性と表面処理性に優れた電子用高強度低熱膨張合金薄板。
　【請求項３】　結晶粒径が２〜２０μｍである請求項１または請求項２記載のエッチング性と表面処理性に優れた電子用高強度低熱膨張合金薄板。
　【請求項４】　請求項１または請求項２または請求項３に記載の成分組成からなる合金薄板を、冷延して焼鈍する工程を経て製造するに際して、冷延率を２５〜９５％とし、焼鈍を焼鈍温度３００〜６５０℃、昇温速度１０℃／秒以上の条件で施すことを特徴とするエッチング性と表面処理性に優れた電子用高強度低熱膨張合金薄板の製造方法。
　【請求項５】　請求項１または請求項２または請求項３に記載の成分組成からなる合金薄板を、１次冷延して１次焼鈍した後、２次冷延して２次焼鈍する工程を経て製造するに際して、１次冷延の冷延率を５０％以上とし、１次焼鈍を焼鈍温度６５０〜１０００℃、焼鈍時間０．５〜３００秒、昇温速度１０℃／秒以上の条件で施すこととともに、２次冷延の冷延率を２５〜９５％とし、２次焼鈍を焼鈍温度３００〜６５０℃、昇温速度１０℃／秒以上の条件で施すことを特徴とするエッチング性と表面処理性に優れた電子用高強度低熱膨張合金薄板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】この発明は、シャドウマスク、アパーチャグリルおよびリードフレーム等の材料として使用されるエッチング性と表面処理性に優れた電子用高強度低熱膨張合金薄板およびその製造法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】重量％で３０〜５０％のＮｉを含有量するＦｅ−Ｎｉ系合金は、ＩＣパッケージ用のリードフレームやＴＶ受像用のシャドウマスクの材料として使用されている。
　【０００３】現在、リードフレームはＩＣの高集積化にともない、多ピン化、薄肉化が図られており、それにともなって、その材料に対しても高強度化が要求されている。また、ＴＶ受像管用としてのシャドウマスク、アパーチャグリルも、高鮮度高画質化というニーズがあり、同様にその材料に対しても薄肉高強度化が要求されている。
　【０００４】また、これらの電子材料は、良好な表面処理性が求められており、リードフレームではＡｇメッキ性が、シャドウマスクおよびアパーチャグリルでは黒化処理性が良好なことが求められている。このような要望に対する材料としては、リードフレーム材として、特開平３−１６６３４０号公報に開示されたＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金がある。
　【０００５】
　【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述した従来のＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金には、次のような問題点があった。すなわち、Ｃｏが添加されているため、硬度は高くなるものの、加工にともないマルテンサイトが生成されるので、エッチング性および表面処理性に劣る。
　【０００６】また、Ｃｏを添加しているので、高価である。さらには、シャドウマスクやアパーチャグリル用材料としての高強度性に欠ける。
　【０００７】この発明は、従来技術の上述のような問題点を解消するためになされたものであり、エッチング性および表面処理性に優れるとともに、高強度である電子用Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板およびその製造法を提供することを目的としている。
　【０００８】
　【課題を解決するための手段】この発明に係るエッチング性と表面処理性に優れた電子用高強度低熱膨張合金薄板は、（１）重量％でＮｉ：３０〜５０％、Ｃ：０．００１〜０．１０％、Ｓｂを０．１０％以下（０を含む）、残部実質的にＦｅからなり、結晶粒のアスペクト比が１．３以上９．５以下、ビッカース硬度が２００〜２８０であるものである。
　【０００９】（２）また、上記成分に加えて、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｙ、Ｗ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ａｌ、ＣｕおよびＣａのうちの少なくとも１種以上を重量％で０．００１〜０．１０％含有するものである。
　【００１０】（３）さらに、上記（１）ないし（２）に加えて、結晶粒径が２〜２０μｍであるものである。
　【００１１】（４）さらにまた、この発明に係るエッチング性と表面処理性に優れた電子用高強度低熱膨張合金薄板の製造方法は、上記成分組成からなる合金薄板を、冷延して焼鈍する工程を経て製造するに際して、冷延率を２５〜９５％とし、焼鈍を焼鈍温度３００〜６５０℃、昇温速度１０℃／秒以上の条件で施すものである。
　【００１２】（５）また、上記成分組成からなる合金薄板を、１次冷延して１次焼鈍した後、２次冷延して２次焼鈍する工程を経て製造するに際して、１次冷延の冷延率を５０％以上とし、１次焼鈍を焼鈍温度６５０〜１０００℃、焼鈍時間０．５〜３００秒、昇温速度１０℃／秒以上の条件で施すこととともに、２次冷延の冷延率を２５〜９５％とし、２次焼鈍を焼鈍温度３００〜６５０℃、昇温速度１０℃／秒以上の条件で施すものである。
　【００１３】
　【作用】この発明において、合金薄板の成分組成および材質について限定した理由を、以下に述べる。
　【００１４】（１）化学成分
Ｎｉ：シャドウマスク、アパーチャグリルおよびリードフレーム等に必要な低熱膨張特性が得られる範囲として、３０〜５０重量％とした。
Ｃ：本合金の加工硬化を高めるための必須元素である。しかし、０．００１％未満ではその効果が乏しく、０．１０％超えではエッチング性、黒化処理性およびメッキ性といった表面処理性が劣化することから、Ｃの含有範囲は０．００１〜０．１０重量％とした。なお、表面処理性の面からのより好ましい範囲は０．０１％以下である。
Ｓｂ：本合金においては不純物元素であり、表面処理性にとって有害な元素である。０．１０％超えではリードフレーム材としてのＡｇメッキ性が劣化し、シャドウマスクやアパーチャグリル材としての黒化処理性が劣化するので、０．１０重量％を上限とした。なお、表面処理性からのより好ましいレベルは、０．０１重量％以下である。
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｙ、Ｗ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ａｌ、ＣｕおよびＣａ：少なくとも１種以上で０．００１％以上含有することで、本合金の加工硬化を高めることができ、高硬度な薄板が得られるが、０．１０％を超えると表面処理性が劣化するため、含有範囲を０．００１〜０．１０重量％とした。
　【００１５】（２）アスペクト比
結晶粒径の長軸と短軸との比を示すアスペクト比の制御は、高硬度を得るためおよび優れたエッチング性を得るために必要であり、この値が１．３以上であることにより、本発明で意図するエッチング性が得られる。従って、本発明においてアスペクト比の下限は１．３とした。しかしながら、５０を超えると加工性が劣化するため、アスペクト比の上限は５０を超えるものではない。なお、アスペクト比とは、圧延方向断面を観察して、圧延方向の粒径を長軸、板厚方向の粒径を短軸とし、その比を示す値である。
　【００１６】（３）硬度
本合金で対象とする電子用Ｆｅ−Ｎｉ系合金で要求される所要の硬度はＨＶ２００以上である。この範囲以内でも硬度が高いほど、電子部品の薄肉化が達成されるが、ＨＶ２８０を超えると、打抜き加工、折り曲げ加工などの加工性が劣化するため、硬度の範囲はＨＶ２００〜２８０とした。
　【００１７】（４）結晶粒径
本合金において、高強度を達成するためには、結晶粒径の制御を行うことが好ましい。結晶粒径が２０μｍを超えると、本発明で意図する高強度および表面処理性が安定して得られない。一方、製造技術の面から見て製造可能な結晶粒径は２μｍである。そのため、結晶粒径は２〜２０μｍが好ましい。また、上記範囲であれば、本発明で意図する高強度および表面処理性が得られるが、結晶粒径が小さいほど良好な特性が得られる。ここでいう結晶粒径は、圧延方向断面において圧延方向軸と４５°の角度をなす方向をインターセクトして得られる値である。
　【００１８】次に、この発明に係るエッチング性と表面処理性に優れた電子用高強度Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板を、冷間圧延−焼鈍の工程で製造する場合に、製造条件を限定した理由を述べる。
　【００１９】（１）冷延率
２５％未満では、アスペクト比が１．３以上とならず、高硬度および良好なエッチング性が得られない。また、９５％を超えると、結晶粒が過度に展伸し、加工性が劣化する。したがって、冷延率は２５〜９５％とした。
　【００２０】（２）焼鈍温度
３００℃未満の焼鈍温度ではひずみが取れず、残留応力が解消されないので、良好なエッチング性（高エッチングファクター）が得られず、加工性に劣る。焼鈍温度が６５０℃を超えると再結晶し、硬度およびエッチング性が低下する。したがって、焼鈍温度は３００〜６５０℃とした。
　【００２１】（３）昇温速度
１０℃／秒未満では回復が生じ、高硬度が得られないので、昇温速度は１０℃／秒以上とした。
　【００２２】次に、この発明に係るエッチング性と表面処理性に優れた電子用高強度Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板を、１次冷間圧延−１次焼鈍−２次冷間圧延−２次焼鈍の工程で製造する場合に、製造条件を限定した理由を述べる。
　【００２３】（１）１次冷延率
５０％以上とすると、熱延板の混粒組織が解消され、組織が整粒状となり、エッチング性が向上するので、１次冷延率は５０％以上とした。
　【００２４】（２）１次焼鈍温度
６５０℃未満では十分に再結晶せず、良好な加工性が得られない。また、１０００℃を超えると再結晶粗粒化してしまい、粒径が２０μｍを超えることから、２次冷延後でも高硬度が得られず、かつ良好なエッチング性が得られないので、１次焼鈍温度は６５０〜１０００℃とした。
　【００２５】（３）１次焼鈍時間
０．５秒未満では再結晶化せず、３００秒を超えると粗粒化してしまうので、１次焼鈍時間は０．５〜３００秒とした。
　【００２６】（４）１次焼鈍昇温速度
１０℃／秒未満では回復が生じ、高硬度が得られないので、昇温速度は１０℃／秒以上とした。
　【００２７】（５）２次冷延率
２５％未満では、アスペクト比が１．３以上とならず、高硬度および良好なエッチング性が得られない。また、９５％を超えると、結晶粒が過度に展伸し、加工性が劣化する。したがって、１次冷延率は２５〜９５％とした。
　【００２８】（６）２次焼鈍温度
３００℃未満の焼鈍温度ではひずみが取れず、残留応力が解消されないので、良好なエッチング性（高エッチングファクター）が得られず、加工性に劣る。焼鈍温度が６５０℃を超えると再結晶し、硬度およびエッチング性が低下する。したがって、１次焼鈍温度は３００〜６５０℃とした。
　【００２９】（７）２次焼鈍昇温速度
１０℃／秒未満では回復が生じ、高硬度が得られないので、昇温速度は１０℃／秒以上とした。
　【００３０】
　【実施例】
実施例１
　表１に示す材料Ｎｏ．１〜１３の本発明合金薄板および材料Ｎｏ．１４〜１９の比較合金薄板を得るために、それぞれの材料Ｎｏ．に対応する合金成分を有する合金を電気炉で溶解、精錬後、材料Ｎｏ．１〜４、６、７、１４〜１９は、鋼塊にしてから分塊圧延をし、また材料Ｎｏ．５、８〜１３は連続鋳造法によりスラブとした後、熱間圧延して板厚２．５ｍｍの熱延板とした。
　【００３１】
　【表１】
　【００３２】そして、得られた熱延板のスケールを除去した後、１次冷延を冷延率７５％で行ない、次いで焼鈍温度８６０℃、保持時間１２秒、昇温速度２０℃／秒の１次焼鈍を行った。さらに２次冷延を冷延率８５％で行なった後、焼鈍温度４５０℃、昇温速度３０℃／秒で２次焼鈍を行い、それぞれの材料の特性値を調査した。その結果を表２に示す。
　【００３３】
　【表２】
　【００３４】なお、表２における粒径およびアスペクト比は、リニアーインターセクト法で求めた。また、硬度は材料の板面の硬度をビッカース硬度（ＨＶ）で示し、エッチング性の指標であるエッチングファクターは、図２に示すように、被エッチング材２１を、ｄ１の径の開口２２ａを有するレジストフィルム２２でレジストしてエッチングしたときに、被エッチング材２１に生成されるエッチング部２３の最大径をｄ２、エッチング深さをＨとしたときに、（１）式で示される数値である。
　【００３５】
　　Ｅｆ＝２Ｈ／（ｄ２−ｄ１）…………（１）
すなわち、エッチングファクターが大きくなるほど、エッチング孔が必要以上に大きくならないとともに、深くエッチングできるのである。
　【００３６】また、Ａｇメッキ性については、溶剤脱脂した後、電解脱脂して酸処理後、厚さ０．５μｍのＣｕストライクメッキを行い、その上に厚さ２μｍのＡｇメッキを施した合金薄板を、大気中で４５０℃の温度で５分間加熱し、メッキ層のフクレ発生の有無を５０倍に拡大して調べたものである。
　【００３７】また、表面処理性のうち、黒化処理性は、試験材を５９０℃で５分間加熱した後の表面酸化膜の黒色度で判断した。
　【００３８】表２から、本発明の成分規定、アスペクト比および硬度とも満足する材料Ｎｏ．１〜４、７、８及び１２の各試験材は、エッチング性および表面処理性（Ａｇメッキ性）に優れていることが分かる。特に、ＣおよびＳｂの含有量の少ない材料Ｎｏ．１および２の材料は、表面処理性が一段と優れていることが分かる。
　【００３９】材料Ｎｏ．５〜１３の材料は、ＣおよびＳｂに加えて、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｙ、Ｗ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ａｌ、ＣｕおよびＣａのうちの少なくとも１種以上を成分規定内で添加したものであるが、他の発明合金に比較して、高い硬度が得られていることが分かる。これらの発明合金に対して、比較材の材料Ｎｏ．１４の材料は、Ｃの含有量が本発明の成分規定の下限値未満であり、所要の硬度が得られていない。
　【００４０】比較材の材料Ｎｏ．１５の材料は、Ｃの含有量が本発明の成分規定の上限値を超えるものであり、硬度が本発明の規定の上限値を超えるとともに、エッチング性、表面処理性および加工性が劣っている。
　【００４１】比較材の材料Ｎｏ．１６の材料は、Ｓｂの含有量が本発明の成分規定の上限値を超えるものであり、表面処理性が劣っている。
　【００４２】比較材の材料Ｎｏ．１７の材料は、粒径が本発明の成分規定の上限値を超えるものであり、硬度が低いとともに、エッチング性、表面処理性が劣っている。
　【００４３】比較材の材料Ｎｏ．１８の材料は、アスペクト比が本発明の規定の下限値未満であり、所要の硬度が得られていないとともに、エッチング性、表面処理性が劣っている。
　【００４４】比較材の材料Ｎｏ．１９の材料は、アスペクト比が本発明の規定の上限値を超えており、硬度が本発明の規定を超え、優れた加工性が得られていない。以上のように、本発明で目的とする粒径、アスペクト比、硬度、エッチング性および表面処理性は、本発明の成分規定を満たしたときのみ、達成されることが分かる。
　【００４５】実施例２
　成分組成が表１の合金Ｎｏ．１、３および５に対応する熱延板を素材として、冷延および焼鈍を表３および表４の条件で行い、材料Ｎｏ．２０〜４２の冷延材を製造した。材料Ｎｏ．２０〜２５、３８、３９が合金Ｎｏ．１に対応するもの、材料Ｎｏ．２６〜３１、４０が合金Ｎｏ．３に対応するもの、材料Ｎｏ．３２〜３７、４１、４２が合金Ｎｏ．５に対応するものである。
　【００４６】
　【表３】
　【００４７】
　【表４】
　【００４８】なお、表３は本発明で規定した製造条件であり、表４は本発明で規定した製造条件から外れる製造条件である。
　【００４９】このようにして製造した試験材について、表２で説明したのと同じようにして、特性値を調査した。その結果を表５および表６に示す。
　【００５０】
　【表５】
　【００５１】
　【表６】
　【００５２】表５の材料は本発明で規定した製造条件で製造したものであり、表６の材料は本発明で規定した製造条件から外れた製造条件で製造したものである。表５から明らかなように、本発明で規定した製造条件で製造したＮｏ．２０〜２２、２４〜２８，３０〜３４、３６及び３７の材料は、本発明で意図する所要の粒径、アスペクト比、硬度、エッチング性および表面処理性（Ａｇメッキ性）を満足している。なお、アスペクト比が５０を超えるものではないが、９．５を超える材料を参考例として列挙した。
　【００５３】これに対して、表６に示す材料Ｎｏ．３８の材料は、冷延率が本発明の規定値の下限未満であり、アスペクト比が低く、その結果硬度およびエッチング性が所要のレベルに達していない。
　【００５４】また、材料Ｎｏ．３９の材料は、冷延率が本発明の規定値の上限を超えており、アスペクト比が高く、その結果硬度が高過ぎて、良好な加工性が得られていない。
　【００５５】また、材料Ｎｏ．４０の材料は、昇温速度が本発明の規定の下限未満であり、このため回復現象が生じ、硬度が所要の値に達していない。
　【００５６】また、材料Ｎｏ．４１の材料は、焼鈍温度が本発明の規定の下限未満であり、そのため硬度が本発明の規定の上限を超えており、所要のエッチング性および加工性が得られていない。
　【００５７】また、材料Ｎｏ．４２の材料は、焼鈍温度が本発明の規定の上限を超えており、そのため硬度が本発明の規定の下限未満であるとともに、良好な表面処理性が得られていない。
　【００５８】以上のように、本発明において目的とするアスペクト比、硬度、エッチング性および表面処理性（Ａｇメッキ性）を得るためには、本発明における製造条件の規定も重要な要件である。
　【００５９】実施例３
　成分組成が表１の合金Ｎｏ．１、３および５に対応する熱延板を素材として、１次冷延、１次焼鈍および２次冷延、２次焼鈍を表７および表８の条件で行い、材料Ｎｏ．４３〜６８の冷延材を製造した。材料Ｎｏ．４３〜４７およびＮｏ．５８〜６２が合金Ｎｏ．１に対応するもの、材料Ｎｏ．４８〜５２およびＮｏ．６３〜６５が合金Ｎｏ．３に対応するもの、材料Ｎｏ．５３〜５７およびＮｏ．６６〜６８が合金Ｎｏ．５に対応するものである。
　【００６０】
　【表７】
　【００６１】
　【表８】
　【００６２】なお、表７は本発明で規定した製造条件であり、表８は本発明で規定した製造条件から外れる製造条件である。
　【００６３】このようにして製造した試験材について、表２で説明したのと同じようにして、特性値を調査した。その結果を表９および表１０に示す。
　【００６４】
　【表９】
　【００６５】
　【表１０】
　【００６６】表９の材料は本発明で規定した製造条件で製造したものであり、表１０の材料は本発明で規定した製造条件から外れた製造条件で製造したものである。表９から明らかなように、本発明で規定した製造条件で製造したＮｏ．４３〜４５、４７〜５０、５２〜５５及び５７の材料は、本発明で意図する所要の粒径、アスペクト比、硬度、エッチング性および表面処理性（Ａｇメッキ性）を満足している。なお、アスペクト比が５０を超えるものではないが９．５を超える材料を参考例として列記した。
　【００６７】これに対して、表１０に示す材料Ｎｏ．５８の材料は、１次冷延率が本発明の規定値の下限未満であり、熱延での粗粒・混粒組織が十分解消されておらず、結晶粒径が本発明の規定の上限を超えているため、所要のエッチング性は得られていない。
　【００６８】また、材料Ｎｏ．５９の材料は、１次焼鈍温度が本発明の規定の下限未満であり、そのため材料が十分に再結晶化されず、良好な加工性は得られていない。
　【００６９】また、材料Ｎｏ．６０の材料は、１次焼鈍温度が本発明の規定の上限を超えており、そのため組織が粗粒化し、結晶粒径は本発明の規定値を超えており、所要の硬度、エッチング性および表面処理性が得られていない。
　【００７０】また、材料Ｎｏ．６１の材料は、１次焼鈍時間が本発明の規定の下限未満であるため、硬度が低く、エッチング性および加工性も悪い。
　【００７１】また、材料Ｎｏ．６２の材料は、１次焼鈍時間が本発明の規定の上限を超えているため、
組織が粗粒化し、結晶粒径は本発明の規定値を超えており、硬度が低く、
　【００７２】また、材料Ｎｏ．６３の材料は、１次焼鈍における昇温速度が本発明の規定の下限未満であり、そのため回復が生じ、硬度が低く、エッチング性も悪い。
　【００７３】また、材料Ｎｏ．６４の材料は、２次冷延率が本発明の規定値の下限未満であり、硬度が低く、エッチング性も悪い。
　【００７４】また、材料Ｎｏ．６５の材料は、２次冷延率が本発明の規定値の上限を超えており、硬度が高すぎるとともに、加工性も悪い。
　【００７５】また、材料Ｎｏ．６６の材料は、２次焼鈍温度が本発明の規定値の下限未満であるので、硬度が高く、所要のエッチング性および加工性が得られていない。
　【００７６】また、材料Ｎｏ．６７の材料は、２次焼鈍温度が本発明の規定値の上限を超えており、硬度が低く、エッチング性も悪い。
　【００７７】また、材料Ｎｏ．６７の材料は、２次焼鈍における昇温速度が本発明の規定の下限未満であり、そのため回復が生じ、硬度が低い。
　【００７８】以上のように、本発明において目的とするアスペクト比、硬度、エッチング性および表面処理性（Ａｇメッキ性）を得るためには、本発明における上記のような製造条件の規定も重要な要件である。図１（ａ）のグラフにアスペクト比と硬度の関係を、Ｃの含有量と結晶粒径をパラメータとして示し、また図１（ｂ）のグラフにアスペクト比とエッチングファクターの関係を、Ｃの含有量と結晶粒径をパラメータとして示した。このグラフからアスペクト比と硬度の組み合わせにおいて加工性の良好な範囲があり、またアスペクト比とエッチングファクターの関係組み合わせにおいてエッチング性の良好な範囲があることが分かる。
　【００７９】
　【発明の効果】この発明により、エッチング性および表面処理性に優れるとともに、高強度である電子用高強度Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】（ａ）はアスペクト比と硬度の関係を示すグラフ、（ｂ）はアスペクト比とエッチングファクターの関係を示すグラフである。
　【図２】エッチングファクターの概念を示す説明図である。