(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
最終仕上げ焼鈍済みの方向性電磁鋼板の表面に、減圧エリアにて電子ビームを照射して磁区細分化処理を行うに際し、コイル状に巻かれた前記方向性電磁鋼板を払出した後50℃以上に加熱し、次いで前記減圧エリアに進入時の方向性電磁鋼板の温度を50℃未満にすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記最終仕上げ焼鈍済みの方向性電磁鋼板に張力コーティングを施した後、前記磁区細分化処理を行う請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
方向性電磁鋼板が内部に通される真空槽と、前記真空槽内を通る方向性電磁鋼板に向けて設置される電子銃と、前記真空槽の前記方向性電磁鋼板の入側および出側にそれぞれ配置される差圧室と、前記真空槽の入側に配置される差圧室の前記方向性電磁鋼板の入側に配置される加熱装置と、を有し、
さらに、前記加熱装置と前記差圧室との間に、前記方向性電磁鋼板にガスを吹き付けて冷却する手段を有する方向性電磁鋼板の製造設備列。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、変圧器などの鉄心材料に好適な方向性電磁鋼板の製造方法およびこの製造方法に直接用いる製造設備列に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、主にトランスの鉄心として利用され、その磁化特性が優れていること、特に鉄損が低いことが求められている。そのためには、鋼板中の二次再結晶粒を(110)[001]方位（ゴス方位）に高度に揃えることや製品中の不純物を低減することが重要である。さらに、結晶方位制御や不純物低減には限界があることから、鋼板の表面に対して電子ビームによって熱歪を導入し、磁区の幅を細分化して鉄損を低減する技術が、特許文献１および２などに開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開2012−52230号公報
【特許文献２】特開2012−177149号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
これらの技術を適用することによって、鉄損の大幅な低減が実現するが、同じ磁束密度レベルにある鋼帯の鉄損を比較すると、鋼帯相互でのばらつきが大きく、かような鉄損特性のばらつきを低減することが課題として残されている。
本発明は、上記の現状に鑑み開発されたものであり、電子ビーム照射による磁区細分化材相互間での鉄損ばらつきを低減し、良好な鉄損を安定的に製造するための方法について提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
まず、電子ビームの照射によって磁区を細分化した方向性電磁鋼板において、鉄損がばらつく原因およびその改善策を特定するために実施した実験について、以下に説明する。
＜実験１＞
最終仕上げ焼鈍を施した0.30mm厚の方向性電磁鋼帯（以下、鋼帯とも示す）に、加速電圧120kV、電流20mA、走査速度150m/s、照射点間隔0.32mmおよび圧延方向の間隔５mmの条件にて電子ビームの照射を行った。この電子ビーム照射は、最終仕上げ焼鈍後のコイルから払出した鋼帯を真空槽内に導入し、該真空槽内にて行った。このとき、鋼帯の通板速度を20〜200ｍ／minの範囲で変更し、前記真空槽内の圧力（以下、真空度と示す）と鉄損に及ぼす通板速度との関係を調査した。なお、鉄損値は磁束密度レベルによって変動するため、同じ磁束密度レベル（Ｂ８＝1.93Ｔ）のサンプルを評価した。
【０００６】
図１に、通板速度と平均真空度との関係を示す。今回、同一通板速度で複数の鋼帯を通板し、その際の真空度のばらつきについても評価した。なお、図１において真空度のプロットに記載のエラーバーは標準偏差を示している。
図１に示すように、通板速度が100ｍ／min以下では平均真空度に大きな変化はないが、通板速度が100ｍ／minを超えると、圧力が増加して真空度が低下する傾向を示した。これは、鋼帯からの持込水分量が多く、通板速度が速くなると既存の真空ポンプの能力では排気が追いつかないためと考えられる。また、同一通板速度においても真空度にばらつきが存在しており、この原因は鋼帯に付着している水分量が鋼帯の各々で異なることに起因していると考えられる。この付着水分量が変動する理由としては、最終仕上げ焼鈍後電子ビーム照射までの鋼帯滞留期間や滞留時期（湿度の高い季節か低い季節か等）などが挙げられる。なお、真空度のばらつきは、通板速度が速くなるほど大きくなる傾向が認められた。
【０００７】
次に、図２に、鉄損および通板速度の関係を示す。なお、図１において、鉄損のプロットに記載のエラーバーは標準偏差を示している。
図２に示すように、通板速度100ｍ／min以下では鉄損に大きな変化はないが、100ｍ／minを超えると鉄損は増加する傾向を示した。そして、鉄損のばらつきは通板速度が速くなるほど大きくなる傾向が認められた。また、同一通板速度においても、鉄損に±0.02W/kg以上のばらつきが存在していることが分かった。これらの鉄損と通板速度との関係は、真空度と通板速度との関係と一致していた。
【０００８】
そこで、鉄損特性を高いレベルで安定させるには、真空度の制御が重要であると考え、次に真空度を安定化させるための方法について検討を行った。まず、真空度が低下（圧力上昇）すると鉄損特性が劣化したり、そのばらつきが増大することの原因としては、電子ビーム照射雰囲気中の不純物濃度が高くなることが挙げられる。すなわち、この不純物濃度が高くなると、照射された電子ビームが不純物と干渉する機会が増え、鋼板に到達する電子ビームの量が不安定になると考えられる。従って、真空度の安定化には、通板速度を一定にすることが有効であるが、連続通板を安定して実現するには、通板速度を加減する制御を行うことは不可避であり、通板速度の変動による真空度変化は鉄損ばらつきを抑制するためには無視できない因子となる。換言すると、鉄損ばらつきを抑制するには、真空度の変動を抑制することが有効になる。
【０００９】
＜実験２＞
真空度を安定化させるためには、真空ポンプの排気能を増大させることが効果的である。しかしながら、真空ポンプの排気能増大は、大幅なコスト増を要するため、本検討では選択肢から除外した。上記のとおり、真空度のばらつきの原因は、鋼板に付着した持込み水分の変化と考えられるため、この持込み水分量の低減策を検討した。具体的には、コイル状に巻かれた鋼帯を払出した後、電子ビーム照射のための減圧エリア（真空槽）に到達するまでの間に40〜200℃の鋼板加熱を行った。図３（ａ）および（ｂ）に異なる通板速度における加熱温度と真空度との関係を示す。なお、鋼板加熱以外の実験条件については、上記の実験１と同じである。図３から、通板速度に関わらず鋼板加熱温度を50℃以上とすることにより、真空度の絶対値およびばらつきが大幅に減少していることが分かる。
【００１０】
＜実験３＞
次に、真空度のばらつき低減に鋼板加熱が及ぼす影響について評価した。ここでは、鋼板加熱温度を200℃、通板速度を20〜150ｍ／minの範囲で変化させた。それ以外の実験条件は実験１と同じである。図４に、真空度と通板速度との関係を示す。いずれの通板速度においても良好な真空度が維持され、同一速度域における真空度ばらつきも鋼板加熱を行わなかったもの（図１）よりも低減されていた。
【００１１】
さらに、鉄損特性と通板速度との関係について調査した結果を図５に示す。真空度に関しては、どの通板速度域においても絶対値およびばらつきが共に良好であるにもかかわらず、通板速度が速い場合、鉄損値のばらつきは小さいものの鉄損絶対値が劣化する傾向が認められた。
通板速度が速い場合に、鋼帯の加熱後から電子ビーム照射までの時間が短くなるため、電子ビーム照射時の鋼板温度は通板速度が遅い場合より高くなるため、この鉄損絶対値の劣化はビーム照射時の鋼板温度の変化に起因するものと考えられる。
【００１２】
そこで、鉄損劣化と電子ビーム照射時の鋼板温度との関係を追加調査した。減圧下では熱伝達（放熱）し難いため、減圧エリアに進入する直前の温度を電子ビーム照射時の温度と見做して調査を行った。
図６に、減圧エリア（真空槽）進入直前の鋼板温度と鉄損との関係を示す。図６に示すように、減圧エリア進入直前の鋼板温度が50℃以上になると、鉄損が劣化する傾向にあることがわかる。すなわち、電子ビームによる磁区細分化は鋼板に熱歪を導入することによって達成される。その際、鋼板全体の温度が高い場合、電子ビームによる局所加熱によって発生する温度分布差が小さくなる。その結果、鋼板に導入される熱歪の量が小さくなり、鉄損が劣化するのではないかと考えられる。
【００１３】
以上の実験結果により、電子ビーム照射材の鉄損特性を高レベルで安定させるには、以下の条件下での電子ビーム照射を行うことが重要であるとの知見を得るに到った。
・コイル状に巻かれた鋼帯を払出した後、該鋼帯を50℃以上に加熱し、電子ビームを照射する減圧エリアに到達するまでに鋼板に付着している水分を極力除去し、真空エリアへの持ち込み水分量を抑制し、真空度を高レベルで安定させること。
・良好な鉄損特性を維持するために、減圧エリア進入時の鋼板温度を50℃未満にして、熱歪み導入時の鋼板内部の温度分布差を十分に確保して電子ビーム照射によって導入する熱歪み量を十分に確保すること。
【００１４】
本発明は、上記した知見に基づいてなされたものであり、その要旨は次のとおりである。
１．最終仕上げ焼鈍済みの方向性電磁鋼板の表面に、減圧エリアにて電子ビームを照射して磁区細分化処理を行うに際し、コイル状に巻かれた前記方向性電磁鋼板を払出した後50℃以上に加熱し、次いで前記減圧エリアに進入時の方向性電磁鋼板の温度を50℃未満にすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１５】
２．前記最終仕上げ焼鈍済みの方向性電磁鋼板に張力コーティングを施した後、前記磁区細分化処理を行う前記１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１６】
３．方向性電磁鋼板が内部に通される真空槽と、前記真空槽内を通る方向性電磁鋼板に向けて設置される電子銃と、前記真空槽の前記方向性電磁鋼板の入側および出側にそれぞれ配置される差圧室と、前記真空槽の入側に配置される差圧室の前記方向性電磁鋼板の入側に配置される加熱装置と、を有する方向性電磁鋼板の製造設備列。
【発明の効果】
【００１７】
本発明に従って、方向性珪素鋼板に電子ビーム照射にて熱歪みを付与することによって、良好な鉄損をばらつきなく安定的に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】通板速度と真空度との関係を示すグラフである。
【図２】通板速度と鉄損との関係を示すグラフである。
【図３】加熱温度と真空度との関係を示すグラフである。
【図４】通板速度と真空度との関係を示すグラフである。
【図５】通板速度と鉄損との関係を示すグラフである。
【図６】減圧エリア進入直前の鋼板温度と鉄損との関係を示すグラフである。
【図７】製造設備列を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
次に、本発明に従う方向性電磁鋼板の製造条件に関して具体的に説明する。
本発明において、方向性電磁鋼板用スラブの成分組成は、二次再結晶が生じる成分組成であれば特に限定されない。
また、インヒビターを利用する場合、例えばAlＮ系インヒビターを利用する場合であればAlおよびＮを、またMnＳ・MnSe系インヒビターを利用する場合であればMnとSeおよび／またはＳを、適量含有させればよい。勿論、両インヒビターを併用してもよい。この場合におけるAl、Ｎ、ＳおよびSeの好適含有量はそれぞれ、Al：0.01〜0.065質量％、Ｎ：0.005〜0.012質量％、Ｓ：0.005〜0.03質量％、Se：0.005〜0.03質量％である。
さらに、本発明は、Al、Ｎ、Ｓ、Seの含有量を制限した、インヒビターを使用しない方向性電磁鋼板にも適用することができる。この場合には、Al、Ｎ、ＳおよびSe量はそれぞれ、Al：100 質量ppm未満、Ｎ：50 質量ppm未満、Ｓ：50 質量ppm未満、Se：50 質量ppm未満に抑制することが好ましい。
【００２０】
ここで、本発明の方向性電磁鋼板用スラブの基本成分および任意添加成分の好適範囲は、次のとおりである。
Ｃ：0.08質量％以下
Ｃは、熱延板組織の改善のために添加をするが、0.08質量％を超えると磁気時効の起こらない50質量ppm以下まで製造工程中にＣを低減することが困難になるため、0.08質量％以下とすることが好ましい。なお、下限に関しては、Ｃを含まない素材でも二次再結晶が可能であるので特に設ける必要はないが、熱延板組織の改善のために添加をする場合は0.01質量％以上であることが好ましい。
【００２１】
Si：2.0〜8.0質量％
Siは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素であり、そのためには含有量を2.0質量％以上とすることが好ましい。一方、8.0質量％を超えると加工性が著しく低下し、また磁束密度も低下する。従って、Si量は2.0〜8.0質量％の範囲とすることが好ましい。
【００２２】
Mn：0.005〜1.0質量％
Mnは、熱間加工性を良好にする上で必要な元素であり、そのためには含有量を0.005質量％以上とすることが好ましい。一方、1.0質量％を超えると製品板の磁束密度が低下する。従って、Mn量は0.005〜1.0質量％の範囲とすることが好ましい。
【００２３】
上記の基本成分以外に、磁気特性改善成分として、次に述べる元素を適宜含有させることができる。
Ni：0.03〜1.50質量％、Sn：0.01〜1.50質量％、Sb：0.005〜1.50質量％、Cu：0.03〜3.0質量％、Ｐ：0.03〜0.50質量％、Mo:0.005〜0.10質量％およびCr:0.03〜1.50質量％のうちから選んだ少なくとも１種
【００２４】
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させるために有用な元素であり、0.03質量％以上で含有することが好ましい。一方、1.50質量％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。そのため、Ni量は0.03〜1.50質量％の範囲とするのが好ましい。
【００２５】
また、Sn、Sb、Cu、Ｐ、CrおよびMoはそれぞれ磁気特性の向上に有用な元素であり、いずれも上記した各成分の下限に従って添加することが好ましい。一方、上記した各成分の上限量を超えると、二次再結晶粒の発達が阻害されるため、それぞれ上記の範囲で含有させることが好ましい。
なお、上記成分以外の残部は、製造工程において混入する不可避的不純物およびFeである。
【００２６】
次いで、上記した成分組成を有するスラブは、常法に従い加熱して熱間圧延に供する。その際、鋳造後、加熱せずに直ちに熱間圧延してもよい。薄鋳片の場合には、熱間圧延しても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進んでもよい。
【００２７】
さらに、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。このとき、ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度として800〜1100℃の範囲が好適である。すなわち、熱延板焼鈍温度が800℃未満であると、熱間圧延でのバンド組織が残留し、整粒した一次再結晶組織を実現することが困難になり、二次再結晶の発達が阻害される虞れがある。一方、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎるために、整粒した一次再結晶組織の実現が極めて困難となる虞れがある。
【００２８】
熱延板焼鈍後は、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施した後、再結晶焼鈍を行い、焼鈍分離剤を塗布する。焼鈍分離剤を塗布した後に、二次再結晶およびフォルステライト被膜の形成を目的として最終仕上げ焼鈍を施す。
【００２９】
なお、最終仕上げ焼鈍後には、平坦化焼鈍を行って形状を矯正することが好ましい。さらに、平坦化焼鈍前または後に、鋼板表面に絶縁コーティングを施すことが好ましい。この絶縁コーティングは、鉄損低減のために鋼板に張力を付与できるコーティング（以下、張力コーティングという）を意味する。この張力コーティングとしては、シリカを含有する無機系コーティングや物理蒸着法、化学蒸着法等によるセラミックコーティング等が挙げられる。
【００３０】
本発明おいて最も重要なことは、絶縁コーティングを施し最終仕上げ焼鈍を施されたコイル状に巻かれた方向性電磁鋼板を払出した後、または払出した鋼板の表面に絶縁コーティングを施した後、50℃以上に鋼板を加熱し、電子ビーム照射のための減圧エリアに到達するまでに鋼板に付着している真空度変動の要因となっている水分を除去することにある。この加熱温度が50℃より低いと、付着水分を効率的に除去することが難しくなり、鋼板加熱による真空度の安定化が実現できない。また、鋼板を50℃以上に保持する時間は、付着水分の効率的除去の観点から1.0sec以上とすることが好ましい。
【００３１】
次に、減圧エリアへの進入直前の鋼板温度を50℃未満にする。なぜなら、50℃以上の場合でも上記の真空度安定化効果により鉄損ばらつきは抑制されるが、50℃以上で電子ビーム照射を行うと鉄損の絶対値が劣化するためである。すなわち、電子ビーム照射によって局所的な鋼板加熱を行って温度分布差を発生させ熱歪を鋼板に導入しているが、鋼板全体の温度が50℃以上では、温度分布差が小さくなるため、導入される歪量が低減される。
【００３２】
上記した最終仕上げ焼鈍後の鋼板加熱から電子ビーム照射に至る処理には、例えば図７に示す設備列を用いることができる。すなわち、図７に示す設備列には、真空槽１の鋼帯Ｓの入側および出側にそれぞれ差圧室２ａおよび２ｂを配置した、上記した減圧エリアを設けてある。真空槽１は、該真空槽１内を通る鋼帯Ｓに向けて電子ビームを照射するための電子銃３を備える。最終仕上げ焼鈍後の鋼帯Ｓをペイオフリール４から払出し減圧エリアの出側に配したテンションリール５に巻き取ることによって、鋼帯Ｓを真空槽１内で通板させている。このペイオフリール４と差圧室２ａとの間に、加熱装置６を設置し、該加熱装置６によって鋼帯Ｓを50℃以上に加熱する。加熱後の鋼帯Ｓは、差圧室２ａに至る過程にて、鋼板に付着している真空度変動の要因となっている水分が除去される。
【００３３】
ここで、鋼帯Ｓが差圧室２ａに導入される際には、加熱後の鋼帯Ｓが差圧室２ａに至る過程において、差圧室２ａと加熱装置６との距離や鋼帯Ｓの通板速度を調節して、上記した通り50℃未満にする必要がある。また、鋼板にガスを吹き付けて積極的に冷却する手段も有効である。この場合、空気を吹き付けてもよいが、鋼板温度が高い場合は表面酸化が生じる懸念があるため、より好ましくはＡｒやＮ２などの不活性ガスを用いることである。
【００３４】
上記加熱装置６の加熱手段は特に限定されることはなく、誘導加熱方式、通電加熱方式、抵抗加熱方式または赤外線加熱方式など、従来公知の方法を採用することができる。また、加熱雰囲気についても特に限定されることはなく、大気中雰囲気で実施しても問題はない。
【００３５】
なお、鋼板加熱温度上限に関しては特に限定されないが、200℃以上とした場合、鉄損劣化を防止するために減圧エリア進入時点での鋼板温度を50℃未満にするためには通板速度や加熱場所が大幅に制限されることから、200℃程度とすることが好適である。
鋼板加熱手段に関しては、特に限定されることはなく、誘導加熱方式・通電加熱方式・抵抗加熱方式・赤外線加熱方式など従来公知の方法を採用することができる。また、加熱雰囲気についても特に限定されることはなく、大気中雰囲気で実施しても問題はない。
【００３６】
本発明において、上述した鋼板加熱工程の後に電子ビームによる磁区細分化処理を施す。このときの電子ビーム照射条件は、従来公知の照射条件を適用すればよい。例えば、加速電圧10〜200kV、ビーム電流0.1〜100mA、ビーム走査速度１〜200m/s、圧延直角方向の照射点間隔0.01〜1.0mm、圧延方向の照射線間隔1〜20mmなどである。
【実施例】
【００３７】
Ｃ：0.07質量％、Si：3.45質量％、Mn：0.05質量％、Ni：0.10質量％、Al：240質量ppm、Ｎ：110質量ppm、Se：150質量ppm、Ｓ：12質量ppmおよびＯ：23質量ppmを含有し、残部は実質的にFeの組成になる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1410℃に加熱後、熱間圧延により板厚：2.5 mmの熱延板としたのち、1000℃で30秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により中間板厚：2.0mmとし、酸化度PH2O/PH2＝0.39、温度：1060℃、時間：100秒の条件で中間焼鈍を実施した。その後、塩酸酸洗により鋼板表面のサブスケールを除去したのち、再度、冷間圧延を実施して、板厚：0.215mmの冷延板とした。ついで、酸化度PH2O/PH2＝0.47、均熱温度840℃で200秒保持する脱炭焼鈍を施したのち、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶、フォルステライト被膜形成および純化を目的とした最終仕上げ焼鈍を1220℃、100ｈの条件で実施した。そして、60%のコロイダルシリカとリン酸アルミニウムからなる絶縁コートを塗布、850℃にて焼付けた。このコーティング塗布処理は、平坦化焼鈍も兼ねている。その後、異なる通板タイミングで複数のコイルを３種の照射条件で電子ビーム照射工程を通板した。電子ビーム照射工程の通板条件は、表１に記載の通りで、減圧エリアに到達する前にさまざまな条件で鋼板加熱を行った。真空度の平均値・ばらつき（標準偏差）および鉄損の平均値・ばらつき（標準偏差）、磁束密度の評価結果についても表１に示す。
【００３８】
照射条件を同じくするNo.１〜７において、本発明に従って製造されたNo.３，４および５は、真空度のばらつきが少なく高真空の条件下に製造されたために、鉄損ばらつきが低減され、かつ鉄損の平均値レベルも本発明範囲外のNo.１および２に対して良好な結果が得られている。なお、本発明範囲外のNo.６および７は真空度のばらつきが少なく高真空であるため、鉄損のばらつきは少ないものの、減圧エリア直前の鋼板温度が高いため、電子ビーム照射時の鋼板温度も高くなり、鉄損の平均値レベルが劣化している。
【００３９】
次に、照射条件を同じくするNo.８〜13において、本発明に従って製造されたNo.10，11および12は、真空度のばらつきが少なく高真空の条件下に製造されたために、鉄損ばらつきが低減され、かつ鉄損の平均値レベルも本発明範囲外のNo.８，９および13に対して良好な結果が得られている。
さらに、照射条件を同じくするNo.14〜19では、本発明に従って製造されたNo.16は、真空度のばらつきが少なく高真空の条件下に製造されたために、鉄損ばらつきが低減され、かつ鉄損の平均値レベルも本発明範囲外のNo.14および15に対して良好な結果が得られている。なお、本発明範囲外のNo.17，18および19は真空度のばらつきが少なく高真空であるため、鉄損のばらつきは少ないものの、減圧エリア直前の鋼板温度が高いため、電子ビーム照射時の鋼板温度も高くなり、鉄損の平均値レベルが劣化している。
【００４０】
【表１】
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【符号の説明】
【００４１】
１  真空槽
２ａ、２ｂ  差圧室
３  電子銃
４  ペイオフリール
５  テンションリール
６  加熱装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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