【事件の表示】
　特許第３２５１５１５号「樹脂エッチング液及びエッチング方法」の請求項１ないし９に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２５１５１５号の請求項１ないし４に係る特許を維持する。
【理　由】
I　手続の経緯
　特許第３２５１５１５号に係る発明は、平成８年９月２０日に出願され、平成１３年１１月１６日に特許の設定登録がなされ、その後、株式会社ディスク及び中野宗昭よりそれぞれ特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１５年６月２４日に訂正請求がなされ、更に取消理由通知がなされ、平成１５年９月１９日に２回目の訂正請求がなされたものである。（なお、平成１５年６月２４日付け訂正請求書は取り下げられた。）
　　　　
II　訂正の適否についての判断
１　訂正の内容
　本件訂正請求は本件特許発明の明細書を訂正明細書のとおりに訂正することを求めるものであり、訂正の内容は次のとおりである。
（ａ）特許請求の範囲、請求項１を次のとおり訂正する。
「ポリイミド樹脂用のエッチング液において、５〜４０％のエタノールアミン、２０〜４５％の水酸化カリウム及び残部の水を含む水溶液からなることを特徴とする樹脂エッチング液。」と訂正する。
（ｂ）同請求項２〜６を削除する。
（ｃ）請求項７の記載を、
「請求項１に記載の樹脂エッチング液を用いて、両面若しくは片面にレジストパターンを形成したポリイミドフィルムをエッチングすることを特徴とするエッチング方法。」と訂正する。
（ｄ）請求項８の記載を、
「請求項１に記載の樹脂エッチング液を用いて、両面若しくは片面にレジストパターンと同形の金属層パターンを形成したポリイミドフィルムをエッチングすることを特徴とするエッチング方法。」と訂正する。
（ｅ）請求項９の記載を、
「樹脂エッチング液中に浸漬されているポリイミドフイルムに超音波を照射せしめてエッチングすることを特徴とする請求項２又は３に記載のエッチング方法。」と訂正する。
（ｆ）請求項７〜９の項番号を順次繰り上げて、それぞれ請求項２〜４とする。
（ｇ）明細書、段落【００１６】の記載を、「【課題を解決するための手段】すなわち、本発明に係る樹脂エッチング液の一つは、請求項１に記載するように、ポリイミド樹脂用のエッチング液において、５〜４０％のエタノールアミン、２０〜４５％の水酸化カリウム及び残部の水を含む水溶液からなることを特徴とするものである。」と訂正する。
（ｈ）同段落【００１７】〜【００２１】の記載を削除する。
（ｉ）同段落【００２２】の記載を、
「また、本発明に係るエッチング方法の一つは、請求項２に記載するように、請求項１に記載の樹脂エッチング液を用いて、両面若しくは片面にレジストパターンを形成したポリイミドフイルムをエッチングすることを特徴とするものである。」と訂正する。
（ｊ）同段落【００２３】の記載を、
「また、本発明に係るエッチング方法の他の一つは、請求項３に記載するように、請求項１に記載の樹脂エッチング液を用いて、両面若しくは片面にレジストパターンと同形の金属層パターンを形成したポリイミドフイルムをエッチングすることを特徴とするものである。」と訂正する。
（ｋ）同段落【００２４】の記載を、
「また、本発明に係るエッチング方法の他の一つは、請求項４に記載するように、請求項２又は３に記載のエッチング方法において、樹脂エッチング液中に浸漬されているポリイミドフイルムに超音波を照射せしめてエッチングすることを特徴とするものである。」と訂正する。
（ｌ）段落【００５６】に記載された、
［実施例５］との記載を、［実施例５（実験例１）］と訂正する。
（ｍ）段落【００５７】に記載された、［実施例６］との記載を、［実施例６（実験例２）］と訂正する。
（ｎ）段落【００５９】に記載された、［実施例７］との記載を、［実施例７（実験例３）］と訂正する。
　　　　　　
２　訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び特許請求の範囲の実質上の拡張又は変更の存否
　訂正（ａ）は、訂正前の請求項１に記載されていた「オキシアルキルアミン」について、その具体的な物質である「エタノールアミン」に、同じく「アルカリ金属化合物」について、その具体的な物質である「水酸化カリウム」に限定するとともに、樹脂エッチング液中におけるそれらの含有量を具体的範囲に限定するものであるから、発明の範囲を縮小するものであり、したがって、この訂正は特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。
　訂正（ｂ）は、訂正前の請求項２乃至６を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。
　訂正（ｃ）〜（ｅ）は、引用する請求項（削除された請求項を含む）を訂正後の請求項に整合させるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。
訂正（ｆ）は、請求項が削除されたことによって生じた請求項の項番の欠如を、単に繰り上げることで正すものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。
　訂正（ｇ）〜（ｎ）は、訂正（ａ）〜（ｅ）による特許請求の範囲の訂正に伴い、特許請求の範囲と、発明の詳細な説明の記載との間に生じた不整合を正すものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。
　そして、上記訂正（ａ）〜（ｎ）は、願書に添付された明細書に記載した事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
　　　　　
３　訂正の適否の結論
　以上のとおりであるから、本件訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　　　　　　
III　特許異議申立について
１　本件発明
　本件の請求項１〜４に係る発明は、上記訂正請求に係る訂正明細書の特許請求の範囲、請求項１〜４に記載された次のとおりのものである。
【請求項１】ポリイミド樹脂用のエッチング液において、５〜４０％のエタノールアミン、２０〜４５％の水酸化カリウム及び残部の水を含む水溶液からなることを特徴とする樹脂エッチング液。
【請求項２】請求項１に記載の樹脂エッチング液を用いて、両面若しくは片面にレジストパターンを形成したポリイミドフィルムをエッチングすることを特徴とするエッチング方法。
【請求項３】請求項１に記載の樹脂エッチング液を用いて、両面若しくは片面にレジストパターンと同形の金属層パターンを形成したポリイミドフィルムをエッチングすることを特徴とするエッチング方法。
【請求項４】樹脂エッチング液中に浸漬されているポリイミドフイルムに超音波を照射せしめてエッチングすることを特徴とする請求項２又は３に記載のエッチング方法。
 （なお、訂正後の請求項１〜４に係る発明を、以下「本件発明１」、「本件発明２」、「本件発明３」、「本件発明４」という。）
　　　　
２　特許異議申立ての理由及び取消理由の概要
（ａ）特許異議申立人　株式会社ディスク（以下、「申立人１」という。）は、証拠として甲第１〜６号証を提出して、訂正前の請求項１〜９に係る発明は、甲第１〜６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであるとして、請求項１〜９に係る発明の特許は、取り消されるべきものである旨主張する。
　甲第１号証　特開平６−２３４８７０号公報（後記「刊行物１」に同じ）
　甲第２号証　特開平５−３０１９８１号公報（後記「刊行物２」に同じ）
　甲第３号証　米国特許第４２７６１８６号明細書（後記「刊行物３」に同　じ）
　甲第４号証　特開平４−１５２３３号公報（後記「刊行物４」に同じ）
　甲第５号証　特開平４−２０５４１号公報（後記「刊行物５」に同じ）
　甲第６号証　特開平５−２８３４８６号公報（後記「刊行物６」に同じ）
（ｂ）特許異議申立人　中野宗昭（以下、「申立人２」という。）は、証拠として甲第１〜４号証及び参考資料を提出して、訂正前の請求項１〜９に係る発明は、甲第１〜６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであるとして、請求項１〜９に係る発明の特許は、取り消されるべきものである旨主張する。
　甲第１号証　特開昭５６−５８９９号公報（後記「刊行物７」に同じ）
　甲第２号証　特開平４−２０５３９号公報（後記「刊行物８」に同じ）
　甲第３号証　特開平５−２０２２０６号公報（後記「刊行物９」に同じ）
　甲第４号証　特開平５−２８３４８６号公報（後記「刊行物６」に同じ）
　参考資料１　特開平６−２３４８７０号公報
（ｃ）取消理由の概要は、上記（ａ）、（ｂ）の理由に加えて、訂正前の本件の請求項１〜９に係る発明は、刊行物１〜９に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであるというものである。
　刊行物１　特開平６−２３４８７０号公報
　刊行物２　特開平５−３０１９８１号公報
　刊行物３　米国特許第４２７６１８６号明細書
　刊行物４　特開平４−１５２３３号公報
　刊行物５　特開平４−２０５４１号公報
　刊行物６　特開平５−２８３４８６号公報
　刊行物７　特開昭５６−５８９９号公報
　刊行物８　特開平４−２０５３９号公報
　刊行物９　特開平５−２０２２０６号公報
　　　　　
３　各証拠の記載事項
　刊行物１（申立人１提出の甲第１号証）には、
ア．「【請求項１】　５〜２０ｗｔ％水酸化第四アンモニウムと１０〜６０ｗｔ％のアミノアルコールと２０〜８０ｗｔ％のアルコールを必須成分とすることを特徴とするポリイミドのエッチング液。
【請求項２】　アミノアルコールが炭素数２ないし８の脂肪族または脂環式アミノアルコールであることを特徴とする請求項１記載のポリイミドのエッチング液。」（特許請求の範囲１，２）、
イ．「・・・・、アミノアルコールとしては、エタノールアミン、アミノプロパノール、・・・・であり、アルコールとしてはメタノール、エタノール・・・・等の炭素数１ないし６の脂肪族アルコールを用いることができる。」（段落【０００９】、以下【・・】は段落を示す。）、
ウ．「・・・・アミノアルコールの添加量は、１０ｗｔ％未満ではパターン形状が不良であり、６０ｗｔ％以上ではエッチング速度が遅くなる。」（【００１０】）、
エ．「本発明のエッチング液でエッチングされるポリイミドは、特に限定されないが、芳香族ポリイミドが適し、含フッ素芳香族ポリイミドがより適し、ジアミン成分が２，２’−置換−４，４’−ベンジジンとピロメリット酸またはピロメリット酸誘導体からなるポリイミドおよびその物性をシロキシジアミンの共重合によりおよび／またはマレイミド化合物で改良したポリイミドをさらに適するものとして挙げることができる。具体的には、ジアミン成分は、４，４’−ジアミノベンズアニリド、４，４’−ビナフチルアミンおよび下式・・・・で表される２，２’−置換−４，４’−ベンジジンまたは４，４’−ジアミノベンズアニリド、４，４’−ビナフチルアミンなどであり、」（【００１４】〜【００１６】）、と記載されている。
　刊行物２（申立人１提出の甲第２号証）には
オ．「【請求項２】　１〜４０重量％の水酸化アルカリ、１〜２０重量％のフェノール系溶剤、１〜３０重量％のアミン化合物、残部水からなる組成を有するポリイミド樹脂溶解用エッチング液。
【請求項４】　２層構造ポリイミド樹脂基板を用いたフィルムキャリアにおけるポリイミド樹脂基板にパターニング処理を施して化学溶解処理を行ない該樹脂基板の所定の箇所にスルーホールを形成するに際し、請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載されたエッチング液を用いて該溶解処理を行うことを特徴とするポリイミド樹脂基板のスルーホールのエッチング加工方法。」（特許請求の範囲２，４）、
カ．「最近になって、水酸化テトラメチルアンモニウムのような、比較的毒性の低いエッチング液が提案されているが、このエッチング液はポリイミド樹脂に対する溶解速度が極めて低く、・・・・」（【００１２】）、
キ．「・・・・ポリイミド樹脂に対するエッチング能力、水酸化アルカリの溶解度などの点から水酸化アルカリの特に好ましい濃度は４〜４０重量％の範囲であることが推奨される。」（【００１８】）、
ク．「またアミン化合物としては、一般式ＮＨ２−Ｒ−ＮＨ２（但し、式中Ｒは少なくとも２個の炭素原子を含む原子団を表わす）で示されるポリアミン化合物が使用されるが、その構造式を【化１】または【化２】に示す。
【化１】（１）Ｒ：−（ＣＨ２）ｎ−（但しｎは２以上の整数）
【化２】（２）Ｒ：−（ＣＨ２・ＣＨ２・ＮＨ）ｎ・ＣＨ２・ＣＨ２−（但しｎは１以上の整数）
（１）式の構造式で表わされる化合物の例としては、エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンなどの化合物が挙げられる。また、（２）式の構造式で表わされる化合物の例としては、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミンなどが挙げられる。」（【００２２】〜【００２５】）、
ケ．実施例に、厚さ５０μｍのポリイミド樹脂基板（東レ・デュポン社製　ＫＡＰＴＯＮ−Ｖ）の片面に銅層を形成した２層構造基板を使用したこと、が記載されている。
　刊行物３（申立人１提出の甲第３号証）には、
コ．「１．少なくとも５０重量％のＮ−メチル−２−ピロリドンと、少なくとも約５重量％の水混和性アルカノールアミンと、炭化水素溶媒、・・・・から選択された０〜約３５重量％の溶媒とで基本的に構成され、アルミニウム酸化物・・・・から選択されたセラミック基板から少なくともフラックス・・・・を除去することができ、前記アルカノールアミンが・・・モノアミンであり、アルカノール基が１〜４個の炭素原子を含んでいる洗浄組成物。
・・・・・
８．さらに約０．１〜１０重量％のアルカリ金属の塩基化合物・・・・を含み、前記塩基化合物が、水酸化物・・・・から選択されることを特徴とする請求項１記載の洗浄組成物。
・・・・・
１２．硬化ポリイミド組成物を含むアルミニウム酸化物・・・・から選択されたセラミック基板を洗浄するための方法であって、前記基板を請求項８に記載の組成物と接触させる段階を含むことを特徴とする方法。
１３．前記基板が、その上に硬化ポリイミドトップシール塗膜を含む集積回
路モジュールであることを特徴とする請求項１２に記載の方法。
・・・・・
１８．前記基板が、その上に銅、またはクロム、またはその両方を含むこと
を特徴とする請求項６に記載の方法。」（特許請求の範囲）、
サ．「本発明によって用いられる好ましいアルカノールアミンは、モノエタノールアミン、ジエタノールアミンおよびトリエタノールアミンである。」（３欄３８〜４１行）、
シ．「硬化ポリイミド組成物など硬化トップシール組成物を基板から除去するには、アルカリ金属塩基物質・・・・を組み入れることによって上に述べた洗浄組成物を改良する必要がある。・・・・。・・・・塩基化合物の例としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム・・・・がある。・・・・。塩基物質は、メチルピロリドンおよびアルカノールアミンと混和性であるべきである。一般にアルカリ金属塩基物質・・・・は、組成物中のメチルピロリドン、アルカノールアミン、およびアルカリ金属塩基物質・・・・の総量の約０．１〜１０重量％の量で用いられる。・・・・。」（６欄３〜２４行）、
ス．「更に、本発明の組成物は、完全に０ではないにしても、実質的に水を含むべきでない（例えば約５重量％以下）。例えば、約５重量％以上の水が存在すると、フラックスおよび／又はフラックス残査を有意に除去することができない。」（４欄１行〜４欄６行）、と記載されている。
　刊行物４（申立人１提出の甲第４号証）には、
セ．「２．２〜１６重量％のアルカリと１４〜２ ２重量％のアミン化合物と、１４重量％以上の尿素とを含み、液温５０〜７００Ｃの水溶液をエッチング液として用いることを特徴とするポリイミドフィルムのエッチング方法。」（特許請求の範囲）、
ソ．「本発明で用いうるアルカリは、苛性ソーダと苛性カリ等のアルカリ金属水酸化物であり、アミン化合物は、エチレンジアミン、キシレンジアミン、トリメチレンジアミン、メチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン等である。」（２頁右上欄８〜１４行）、と記載されている。
　刊行物５（申立人１提出の甲第５号証）には、
タ．「１〜２８重量％の水酸化第四アンモニウムと８〜１６重量％のアミン化合物と、１５〜３２重量％のアルコールと、１０重量％以上の尿素とを含み、その液温が、常温〜６０℃の溶液をエッチング液として用いることを特徴とするポリイミドフィルムのエッチング方法。」（特許請求の範囲）、
チ．「本発明で用いうる水酸化第四アンモニウムとは、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム等であり、アミン化合物とは、エチレンジアミン、キシレンジアミン、トリメチレンジアミン、メチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン等であり、アルコールとは・・・・エチレングリコール等である。」 （２頁右上欄９〜１８行）、と記載されている。
　刊行物６（申立人１提出の甲第６号証）には、
ツ．「【請求項１】　ポリイミドフィルムをエッチングする方法において、アルカリ金属水酸化物およびアルコールを含有するエッチング液による第１のエッチング工程、第１のエッチング工程の後の第１の水洗工程、次いでアルカリ金属水酸化物水溶液による第２のエッチング工程からなり、第１のエッチング工程から第２のエッチング工程までの工程を少なくとも１回行った後に第２の水洗を行うことを特徴とするポリイミドフィルムのエッチング方法。
・・・・・
【請求項３】　エッチング工程、水洗工程の少なくともいずれか一つの工程では超音波の照射下において処理を行うことを特徴とする請求項１・・・・記載のポリイミドフィルムのエッチング方法。」（特許請求の範囲）、
テ．「本発明はフレキシブルプリント基板の基材として最適なポリイミド樹脂フィルムのエッチングに関し、特にスルー孔、バイア孔の形状に好適な穴明け技術に関する。」（【０００１】）、
ト．「ＬＳＩ実装に用いられているフィルムキャリアのベースとなるポリイミド樹脂には、カプトン（デュポン社商品名）、ユーピレックス（宇部興産（株）商品名）等が知られているが、とくにポリイミド樹脂をエッチングによって除去して貫通孔を形成する用途にはカプトンが広く用いられている。」（【０００２】）、
ナ．実施例１には、厚み５０μｍのポリイミド樹脂フィルム（デュポン社商品名カプトン−Ｖ）の両面に高真空下でニッケルもしくはクロムを薄膜形成した後、銅膜を形成し、銅ポリイミド基板を作成したこと、また、さらに銅メッキを施し、両面銅張ポリイミド基板を形成し、その銅箔表面にフォトレジストからなるレジストパターンを形成したこと、また、レジストパターンを形成したポリイミド基板の銅箔をエッチングして、銅箔面上にレジストパターンと同様のパターンを形成したこと（【０００８】〜【００１１】）、そのようにしてパターンを形成した銅箔を、ポリイミド樹脂フィルム用のエッチング液である１規定水酸化カリウムを含む８０容量％のエタノールを満たした第１エッチング層において、７０℃において２０分間エッチングを行ったこと（【００１２】）、ついで、水洗後、２０℃の０．５規定水酸化カリウム水溶液を満たした第２エッチング層において超音波照射下に１分間エッチングを行なったこと（【００１３】）、が記載されている。
　刊行物７（申立人２提出の甲第１号証）には、
ニ．「（１）少くとも５０重量％のＮ−メチル−２−ピロリドンと、少くとも１０重量％の水と混和し得るアルカノールアミンとを含み、それらの量はＮ−メチル−２−ピロリドンとアルカノールアミンとの合計に基いている、清浄化組成物。
（２）更に、０．１乃至１０重量％のアルカリ金属塩基又はアルカリ土類金属塩基又はそれらの混合物を含み、その量はＮ−メチル−２−ピロリドンとアルカノールアミンとアルカリ金属塩基又はアルカリ土類金属塩基又はそれらの混合物との合計に基いている、上記特許請求の範囲第（１）項に記載の清浄化組成物。」（特許請求の範囲）、
ヌ．「本発明の更に他の目的は、基板から硬化したボリイミド組成物を除去し得る清浄化組成物を提供することである。」（第２頁左下欄第１８〜２０行）、
ネ．「本発明に於て用いられる好ましいアルカノールアミンは、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン・・・・である。」（第３頁左下欄１８行〜右下欄１行）、
ノ．「更に、本発明による組成物は、完全に零ではなくとも、殆ど（例えば約５重量％以下）水を含むべきではない。例えば、約５重量％以上の水の存在はフラックス及び／若しくはフラックス残査の十分な除去を妨げる。」（第４頁左上欄５〜９行）、
ハ．「幾つかの特定の塩基化合物の例としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム等が挙げられる。」（第５頁右下欄５〜７行）、と記載されている。
　刊行物８（申立人２提出の甲第２号証）には、
ヒ．「１〜１０重量％の水酸化アルカリと１５〜２８重量％のアミン化合物と１５〜２８重量％のアルコールと１０重量％以上の尿素とを含み、その温度が常温〜６０℃の溶液をエッチング液として用いることを特徴とするポリイミドフィルムのエッチング方法。」（特許請求の範囲）、
フ．「本発明で用いうる水酸化アルカリとは、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等であり、アミン化合物とは、エチレンジアミン、キシレンジアミン、トリメチレンジアミン、メチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン等であり、アルコールとは・・・・である。」（２頁右上欄６〜１４行）、
ヘ．「尿素はエッチング能力を大きくする作用よりもスルーホールの形状を良好にする作用が大きい。」（第２頁左下欄１０〜１２行）、と記載されている。
　刊行物９（申立人２提出の甲第３号証）には、
ホ．「水酸化ナトリウム（４０ｗｔ％）水溶液を２０〜７０％ｖｏｌ、エチレンジアミンを２〜２０％ｖｏｌ、ヒドラジン１水和物を１０〜３０％ｖｏｌ、ジメチルアミン溶液（２０ｗｔ％）を２〜１０％ｖｏｌ、およびＮ−Ｎジメチルホルムアミドを２〜１０％ｖｏｌ、それぞれ含有することを特徴とするポリイミド樹脂のエッチング液。」（請求項１）、
マ．「ＢＰＤＡ（ビフェニルテトラカルボン酸二無水物）とジアミンの縮合重合によって得られたポリイミド樹脂に対し、水酸化ナトリウム（４０ｗｔ％）水溶液を２０〜７０％ｖｏｌ、エチレンジアミンを２〜２０％
ｖｏｌ、ヒドラジン１水和物を１０〜３０％ｖｏｌ、ジメチルアミン溶液（２０ｗｔ％）を２〜１０％ｖｏｌ、およびＮ−Ｎジメチルホルムアミドを２〜１０％ｖｏｌ、それぞれ含有するエッチング液を６０〜９０℃で作用させることにより、前記ポレイミド樹脂をエッチングすることを特徴とするポリイミド樹脂のエッチング方法。」（請求項２）、
ミ．「前記ポリイミド樹脂に、マスクとしてＮｉ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｚｒ，Ｖ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗから選択される１種または２種以上の金属膜を２００オングストローム以上の厚さに形成した後、前記エッチング液によりエッチングを行うことを特徴とする請求項２記載のポリイミド樹脂のエッチング方法。」（請求項３）、
ム．「前記ポリイミド樹脂に、マスクとしてテトラフルオロエチレン系，ポリ塩化ビニル系，エポキシ系，アクリル系，ゴム系から選択される１種または２種以上の樹脂層を２μｍ以上の厚さに形成した後、前記エッチング液によりエッチングを行うことを特徴とする請求項２記載のポリイミド樹脂のエッチング方法。」（請求項４）、と記載されている。
　　　　　
４　当審の判断
４．１　異議申立の理由（ａ）、（ｂ）について
（１）刊行物１記載の発明との対比
　本件発明１と、刊行物１に記載された発明とを対比すると、両者は、
「ポリイミド樹脂用のエッチング液において、５〜４０％のエタノールアミンを含む水溶液からなることを特徴とする樹脂エッチング液。」である点において一致し、
本件発明１は、さらに、「２０〜４５％の水酸化カリウム」を必須成分として含有するのに対して、刊行物１のものは、５〜２０重量％の水酸化第四アンモニウムを使用する（ア）点で相違する。
　相違点について検討する。
　刊行物２、４、６、８には、ポリイミド樹脂用のエッチング液において、水酸化カリウムを含有させる（オ、ソ、ナ、フ）ことが記載されている。しかし、それらのエッチング液は、水酸化カリウムと組み合わせて使用するアミノ化合物としては、アルキレンアミン系のものを使用する（ク、ソ、フ）、あるいはアルコールを使用する（ツ、ナ）もののみで、エタノールアミンを組み合わせることは想定されていない。
　また、刊行物３、７には、エタノールアミン及び水酸化カリウムを含有する洗浄組成物（コ、サ、シ、ニ、ネ、ハ）が記載されており、両者を併用することによってポリイミド樹脂を溶解、除去する効果があること（シ、ヌ）が示されている。しかし、刊行物３、７に示される洗浄組成物は、非水系の条件で使用されるもの（ス、ノ）であり、本件発明１に規定する水を１５％以上も含有することは、意図されていない。しかも、そのような条件で使用される刊行物３、７の組成物は、洗浄組成物としてポリイミド樹脂を単に溶解し、除去することは認識され（シ、ヌ）ていても、エッチング孔の形崩れや、テーパー増大、孔周面の平滑性など、エッチング液として期待される機能がもたらされることについて示唆する記載はない。
　してみれば、刊行物３、７の組成を参考としたところで、刊行物１に記載されたエッチング液における水酸化第四アンモニウムについて、刊行物２、４、６、８に記載されているエッチング液の一成分である水酸化カリウムをもって置き換えるべき動機が存在しない。刊行物５，９には水酸化カリウムを必須成分とすることについて記載されていない。
　したがって、本件発明１は、刊行物１〜９に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　また、本件発明２〜４は、請求項１に記載の構成を全て備えるものであるので、同じ理由により、刊行物１〜９に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　　　　
（２）刊行物７記載の発明との対比
　本件発明１と、刊行物７に記載された発明とを対比すると、両者は、
「ポリイミド樹脂用の溶解液において、５〜４０％のエタノールアミン、２０〜４５％の水酸化カリウム含む樹脂溶解液。」という上位概念の範囲内において一致し、
（ａ）本件発明１では、エッチング液であるのに対して、刊行物７のものは清浄化組成物（ニ）である点、および、
（ｂ）本件発明１では、エタノールアミンが最大４０％、水酸化カリウムが最大４５％含有され、残部が水であるから、少なくとも１５％の水を含有するものであるのに対して、刊行物７のものは、水の含有量は５％以下しか意図していない（ノ）点、
において相違する。
　これら相違点について検討する。
　申立人２は、「ポリイミド樹脂のエッチング」も、「硬化したポリイミド組成物の除去」も、それら組成物を用いてポリイミド樹脂を溶解、除去するものであり、化学反応において何ら異同はないから、刊行物７に記載されたポリイミド組成物除去用の清浄化組成物を、「ポリイミド樹脂用のエッチング液」として用いることは容易である旨主張する（申立人２の異議申立書第８頁第９〜２１行）。
　ところで、エッチング組成物の作用は、単にポリイミドを溶解するだけに留まらず、エッチング孔の形崩れや、テーパー増大がない、孔周面の平滑性が良い、被覆層との間に浸透しないなど、エッチング液として有するべき機能が当然に求められるものである。それに対して、刊行物７には、該清浄化組成物が、エッチング液としての特性を満たすことを示す記載は全く認められない。そして、刊行物７に記載の清浄化組成物は、上記したように非水系の条件で用いるものであり水を１５％以上含有させることを想定していない。そうであるから、本件発明１は、刊行物７に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　更に、水分含有量を少なく規定（５％以下）している刊行物７の清浄化組成物の組成を、刊行物８、９または刊行物６に記載されたエッチング液に適用すべき動機も存在しない。
　したがって、本件発明１は、刊行物６〜９に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　また、本件発明２〜４は、請求項１に記載の構成を全て備えるものであるので、同じ理由により、刊行物６〜９に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　　　　
４．２　取消理由（ｃ）について
　本件発明１と、刊行物９に記載された発明とを対比すると、ポリイミド樹脂用エッチング液の組成として、
本件発明１が、５〜４０％のエタノールアミン、２０〜４５％の水酸化カリウム及び残部の水を含む水溶液からなることを規定するのに対して、
刊行物９のものは、水酸化ナトリウム（４０ｗｔ％）水溶液を２０〜７０％ｖｏｌと、エチレンジアミンを２〜２０％ｖｏｌ、ヒドラジン１水和物を１０〜３０％ｖｏｌ、ジメチルアミン溶液（２０ｗｔ％）を２〜１０％ｖｏｌ、およびＮ−Ｎジメチルホルムアミドを２〜１０％ｖｏｌ、それぞれ含有するとしている点で相違する。
　以下、相違点について検討する。
　刊行物９には、エッチング液が特定組成であることに加え、更に、本件各発明の主要な目的の１つである、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とジアミンとの重縮合により得られるポリイミドフィルムのエッチングが可能である（マ）点についても記載されている。しかし、それは、あくまでも、水酸化ナトリウム、エチレンジアミン、ヒドラジン１水和物、ジメチルアミン、およびＮ−Ｎジメチルホルムアミドという特定物質の組み合わせにおいて発揮されることであって、刊行物９には、水酸化ナトリウムを水酸化カリウムに、他のアミン類、ヒドラジン、ホルムアミドをエタノールアミンに、それぞれ置換した場合にも、同様のエッチング性能が得られることを示す記載は存在しない。
　してみれば、刊行物１、２、４、５、６、８にエタノールアミン或いは水酸化カリウムを組成の一部として使用するエッチング液が記載されているとしても、それを刊行物９のエッチング液に適用する理由がない。刊行物３，７には、ポリイミド樹脂用のエッチング液について何ら記載がない。
　したがって、本件発明１は、刊行物１〜９に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　また、本件発明２〜４は、請求項１に記載の構成を全て備えるものであるので、同じ理由により、刊行物１〜９に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　　　
　なお、訂正前の請求項２〜６は、訂正の結果削除されたので、これらの請求項に対する異議申立人の主張は判断する対象がない。
　　　　
IV　むすび
　以上のとおりであるから、特許異議の申し立ての理由及び証拠によっては本件請求項１〜４に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１〜４に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおりに決定する。
【異議決定日】
平成１５年９月２４日（２００３．９．２４）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
樹脂エッチング液及びエッチング方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　ポリイミド樹脂用のエッチング液において、
５〜４０％のエタノールアミン、２０〜４５％の水酸化カリウム及び残部の水を含む水溶液からなる
　【請求項２】　請求項
１に
　【請求項３】　請求項
１に
　【請求項４】　樹脂エッチング液中に浸漬されているポリイミドフイルムに超音波を照射せしめてエッチングすることを特徴とする請求項
２
３
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、樹脂エッチング液及びエッチング方法に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、耐熱性や電気絶縁性等の、各種の優れた特性を有するポリイミド樹脂は、エレクトロニクス分野において広く用いられている。例えば、フレキシブルプリント基板やＴＡＢテープ等に用いられている。
　【０００３】
　なお、ポリイミド樹脂は、フィルム体、シート体、コーティング剤等の各種形態で用いられているが、フィルム体の場合においては、その単体としての形態のみならず、フィルムの表面に、銅箔を接着剤で貼着したり或いは銅スパッタリング−銅電解メッキを施したり、更には、銅箔上にポリイミド樹脂をキャスト若しくはコーティングする等といった所謂、積層体の形態としても用いられている。
　【０００４】
　その為、このような基材が、関係各社から数多く市販されている。例えば、ポリイミドフィルム単体の代表例として、カプトン（米国のデュポン社製の商品名）、ユーピレックスＲ（宇部興産株式会社製の商品名）、アピカル（鐘淵化学株式会社製の商品名）が挙げられる。
　【０００５】
　また、銅箔上にポリイミド樹脂をキャスト成形して成る物の代表例として、ネオフレックス（三井東圧化学株式会社製の商品名）、エスパネックス（新日鐵化学株式会社製の商品名）が挙げられる。
　【０００６】
　また、コーティング剤の代表例としてトレニース（東レ株式会社製の商品名）が、更に、ポリイミドボンディングシートの代表例としてＵＰＡ（宇部興産株式会社製の商品名）、ＳＰＢ（新日鐵化学株式会社製の商品名）が挙げられる。
　【０００７】
　なお、このように各種形態に用いられているポリイミド樹脂の内、回路基板の基材として用いられているポリイミドフィルムには、スルホールやディバイスホール等が設けられているが、それらは、一般に、化学的エッチング方法により穿設され、かつ、その際、アルカリ−ヒドラジン系のエッチング液が用いられている。
　【０００８】
　すなわち、例えば、特開平３−１０１２２８号公報において開示されている、ヒドラジン１水酸化物と水酸化カリウムから成るエッチング液、或いは、特開平５−２０２２０６号公報において開示されている、水酸化ナトリウム、エチレンジアミン、ヒドラジン１水和物、ジメチルアミン溶液及びＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドから成るエッチング液等が用いられている。
　【０００９】
　【発明が解決しようとする課題】
　ところが、このようなヒドラジン系エッチング液は、毒性（発癌性の恐れ）を有していると共に寿命が短い為、液管理に細心の注意を払わなければならなく、従って、最適条件下でエッチングを行うことの困難性を有していた。
　【００１０】
　加えて、かかるヒドラジン系エッチング液は、ポリイミドフイルムに所定形状の孔を形成する為に用いるマスクとの界面に侵入し易く、従って、特に、ポリイミドフイルムと銅箔とを積層して成る基板の場合において、パターン加工された銅箔をマスクとしてエッチングしようとすると、ポリイミドフィルムがエッチングされて貫通孔（エッチング孔）が形成される前に、銅箔とポリイミドフイルムとが剥離して、目的とするエッチング孔の形成が困難な事態が発生し易い欠点も有していた。
　【００１１】
　なお、他のエッチング液、例えば、特公昭６０−１４７７６号公報において開示されている、尿素とアルカリ金属化合物とから成るエッチング液等も用いられているが、このエッチング液は、前者に比して、エッチング速度が著しく劣ると共にエッチング孔の形崩れ（形状や寸法が所定でない状態）が生じ易く、しかも、エッチング速度を高める為にエッチング温度をより高温に設定すると、尿素が分解して刺激臭の強いアンモニアが発生し、環境衛生上、問題であった。
　【００１２】
　更に、これら従来のエッチング液はいずれも、ピロメリット酸二無水物類と芳香族ジアミンとの重縮合により得られるポリイミドフイルム（例えば、前記カプトンや前記アピカル）のエッチングを行うことができても、その種のポリイミドフイルムに比して加熱時の寸法安定性や耐薬品性等において優れ、より一層微細な回路パーンの形成に好適な、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とジアミノベンゼンとの重縮合により得られるポリイミドフイルム、例えば、ユーピレックスＳ（宇部興産株式会社製の商品名）等のエッチングが困難であるといった致命的な欠点を有していた。
　【００１３】
　その為、例えば、銅箔と前記ユーピレックスＳとから成る二層ポリイミドフイルムに、直径２００ミクロン以下の微細な貫通孔を穿設する場合等において、コストの高いエキシマレーザー法等による加工が余儀無くされ、この点の解決が強く望まれていた。
　【００１４】
　なお、上述のエッチング液以外に、更に、例えば、特開平７−１５７５６０号公報の［００６８］において開示されている、エタノールアミンを含有のジメチルホルムアミド液が挙げられるが、この液は、有機溶媒不溶性のポリイミド樹脂についてはエッチングが困難なものであって、有機溶媒不溶性のポリイミドフイルムである前記カプトンや前記ユービレックス等に対しては、用いることができない。
　【００１５】
　本発明は、このようなことに鑑みて発明されたものであって、ピロメリット酸二無水物類と芳香族ジアミンとの重縮合により得られるポリイミド樹脂のエッチングは勿論のこと、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とジアミノベンゼンとの重縮合により得られるポリイミド樹脂のエッチングに対しても好適なエッチング液、及びそのような樹脂で構成されたフイルム体を迅速、かつ、良好にエッチングすることが可能なエッチング方法を提供すべく鋭意検討の結果、オキシアルキルアミン及びアルカリ金属化合物を含有せしめて成るエッチング液を見い出し、本発明を完成したものである。
　【００１６】
　【課題を解決するための手段】
　すなわち、本発明に係る樹脂エッチング
液は
５〜４０％のエタノールアミン、２０〜４５％の水酸化ナトリウム及び残部の水を含む水溶液からな
　【００１７】
　【００１８】
　【００１９】
　【００２０】
　【００２１】
　【００２２】
　また、本発明に係るエッチング方法の一つは、請求項
２
１に
　【００２３】
　また、本発明に係るエッチング方法の他の一つは、請求項
３
１に
　【００２４】
　また、本発明に係るエッチング方法の他の一つは、請求項
４
２
３
　【００２５】
　【発明の実施の形態】
　本発明に係る樹脂エッチング液は、少なくともオキシアルキルアミン及びアルカリ金属化合物を含有しているが、オキシアルキルアミンは、同一分子中にアミノ基とアルコール性水酸基を有する水溶性の第一級又は第二級アミンのいずれか一方若しくはそれらの混合物が用いられる。
　【００２６】
　なお、第一級アミンとして、エタノールアミン、ｎ−プロパノールアミンやイソプロパノールアミンのようなプロパノールアミン、ｎ−ブタノールアミンや２−アミノ−１−ブタノールのようなブタノールアミン、又はＮ（β−アミノエチル）エタノールアミンが挙げられる。
　【００２７】
　これらにより、経済的なエッチング速度が得れると共にエッチング孔の形崩れを防止し得るから好ましく、かかるエッチング孔は、円形、角形等、いかなる形状のものであってもよい。
　【００２８】
　また、第二級アミンとして、ジエタノールアミン、ジプロパノールアミン、Ｎ−メチルエタノールアミン、Ｎ−エチルエタノールアミンが挙げられる。これらは、前記ユーピレックスＳ等のような耐薬品性に優れたポリイミド樹脂に対してはエッチング性が劣るが、前記カプトン等のピロメリット酸系ポリイミド樹脂に対しては良好であるから好ましく用いられる。
　【００２９】
　このように、第一級又は第二級アミンを使用し、アルコール性水酸基を有する第三級アミン、例えば、トリエタノールアミンやトリプロパノールアミン等を使用しないのは、これらによっては、経済的なエッチング速度が得られず、また、ポリイミド樹脂を膨潤させ、かつ、微小クラックを生じさせたりすることがあるので、好ましくないからである。
　【００３０】
　なお、オキシアルキルアミンの濃度は、エッチング組成物水溶液に対して４％〜７０％、好ましくは５％〜４０％であればよい。オキシアルキルアミンの濃度が低すぎるとエッチング速度が遅くなり、７０％以上を超えると、他の必須成分であるアルカリ金属水化合物の濃度が下がり、エッチング速度が遅くなるから好ましくない。
　【００３１】
　加えて、アルカリ金属水化合物は、水酸化カリウムが、経済的なエッチング速度を得る点で最も好ましいが、他のもの、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化リチウムも用いることができ、かつ、これらは、単独又は混合して用いることができる。
　【００３２】
　また、その濃度は、５％から、その使用温度での飽和溶液が用いられるが、濃度が低すぎるとエッチング速度が遅くなると同時にエッチング孔の形崩れ（形状や寸法が所定でない状態）が生じ易くなるので好ましくなく、反対に、濃すぎると、温度が低くなった時に配管などの詰まりを生ずる恐れがある為、１０％〜４８％程度が好ましい。一般的には、経済的なエッチング速度を得ると共にエッチング孔の形崩れを防止することからして、２０％〜４５％が最も好ましい。
　【００３３】
　なお、エッチング温度は、エッチングしようとするポリイミド樹脂の種類に応じて適切な温度を選択する必要がある。一般には、２０℃から、用いる系の沸点までの範囲であるが、好ましくは３０℃〜９０℃である。
　【００３４】
　また、ポリイミドフィルムを片面からエッチングする場合、貫通されたエッチング孔の上下の径の差としてのテーパーが生じ易いが、かかるテーパーを小さくする為に、尿素の添加が有効である。
　【００３５】
　なお、尿素を添加しても、エッチング速度は変わらない。また、その分解が抑制されるので、アンモニア臭を少なくすることができる。何故ならば、オキシアルキルアミンを用いる本発明に係るエッチング剤は、従来のヒドラジン系エッチング液より穏和な条件下で用いることができるからである。
　【００３６】
　また、エッチング液に有機極性溶媒を添加混合することによって、エッチング孔の壁面を平滑にすることができると共にエッチング残さを除去することができるから、必要に応じて混合するのが好ましい。かかる有機極性溶媒として、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）が好適である。なお、尿素と有機極性溶媒の両方を添加してもよい。
　【００３７】
　また、本発明に係る樹脂エッチング液は、フィルム体のみならず、いかなる形態のポリイミド樹脂に対しても使用することができるが、好ましくは、フィルム体に対して用いられる。
　【００３８】
　また、必要に応じて、ポリイミド樹脂以外の樹脂に対して用いてもよいが、好ましくはポリイミド樹脂、特に、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物又はそのエステル等とジアミノベンゼンとの重縮合により得られる、例えば、前記ユーピレックスＳ等のような耐熱性、寸法安定性及び耐薬品性に優れているポリイミド樹脂、すなわち、従来のヒドラジン系エッチング液やアルカリー尿素系エッチング液ではエッチングが困難であったポリイミド樹脂が優先的に選択される。
　【００３９】
　しかし、他のポリイミド樹脂、例えば、ピロメリット酸二無水物類と芳香族ジアミンとの重縮合により得られるポリイミド樹脂（例えば、前記カプトンや前記アピカル等）についても、上述の従来のエッチング液でエッチングする場合に比して、より穏和な条件下、短時間で良好にエッチングすることができるから、好ましい。
　【００４０】
　なお、本発明に係る樹脂エッチング液を用いてエッチングするポリイミドフイルムは、その両面若しくは片面にレジストパターンを形成したポリイミドフイルム、又は、その両面若しくは片面にレジストパターンと同形の金属層パターンを形成したポリイミドフイルムのいずれであってもよい。
　【００４１】
　すなわち、前者にあっては、そのフィルム表面に直接、レジストパターンが形成されたポリイミドフイルムが用いられると共に後者にあっては、フィルム表面上に銅等の金属層を介在させてレジストパターンが形成されたポリイミドフイルムが用いられるが、いずれにおいても、露出されているフイルム部分をエッチングして所定のエッチング孔を形成することができる。
　【００４２】
　また、その際、超音波を照射しながらエッチングしたり或いはノズル（好ましくはスプレーノズル）を介してエッチング液をエッチング箇所に噴射するのが好ましい。何故ならば、このような方法でエッチングすることにより、エッチング時間の短縮化が図れると共に微細パターンの形成作業の容易化が図れるからである。
　【００４３】
　なお、エッチング液が劣化されるのを避ける為に、ノズル式よりも超音波式の方が好ましく、超音波式の場合においては、超音波発振器及び／又はプロペラ式や噴流式等の攪拌装置を装着した処理槽中のエッチング液に、エッチングしようとする対象物を浸漬せしめて行えばよい。その際、超音波照射だけを行ったり、或いは攪拌だけを行ってもよいが、超音波照射及び攪拌を一緒に行うのが最も好ましい。
　【００４４】
　何故ならば、エッチング孔の形崩れの発生防止及びテーパーを一層小さくすることができるからである。なお、攪拌だけを行うよりも、超音波照射だけを行う方が、エッチング孔の形崩れ防止に役立つ。
　【００４５】
　図１において、超音波式のエッチング態様が示されているが、処理槽１中のエッチング液２にエッチング対象物３（例えば、ポリイミドフイルムの試片）が浸漬され、槽底に装着されている超音波発振器４より超音波が照射される。なお、エッチング液２は、ヒータ６で加熱されて所定液温に保たれると共にプロペラ式攪拌装置５により攪拌される。
　【００４６】
　よって、本発明に係る樹脂エッチング液を用いて各種形態のボリイミド樹脂を良好にエッチングすることができる。例えば、金属ベースの半導体パッケージに対しても好適である。
　【００４７】
　このような半導体パッケージは、電磁波シールドを施し、放熱性のよい実装を行うことができる為、高密度実装の用途に適しており、搭載された半導体チップ、導体回路、複数の外部接続端子及び必要箇所を絶縁層で被覆した金属基板で構成され、かつ、かかる絶縁層が１層若しくは複数層形成されていると共に各絶縁層上に導体回路が形成されている。
　【００４８】
　その為、絶縁層を構成する為の材料としてポリイミドフイルムが好適とされて、これにスルホールやビアホールの穿設が必要とされているが、本発明に係る樹脂エッチング液によると、それにスルホール等を形崩れを防止しながら経済的にエッチングすることができる。
　【００４９】
　また、導体回路、複数の外部接続端子及び絶縁層で構成されたプリント配線回路板においても、かかる絶縁層が１層もしくは複数層形成されていると共に各絶縁層上に導体回路が形成されているから、その構成材料としてポリイミドフイルムが好適とされているが、本発明に係る樹脂エッチング液によると、それにスルホール等を形崩れを防止しながら経済的にエッチングすることができる。
　【００５０】
　なお、周知のように、高密度実装用のプリント配線回路板は、各種方法により製造、すなわち、導体基板上に電解メッキ法で形成された微細な配線パターンを、金属シート上に形成されたポリイミドフイルムからなる絶縁層上に上記導体基板から熱転写したり、或いは、金属シート上に形成された絶縁層に銅箔を張り合わせた基板の前記銅箔にフォトエッチング法により配線パターンを形成したり、更には、金属シート上に形成された絶縁層にスパッタリング法で銅薄膜を形成した上にフォトメッキ法で配線パターンを形成する等の方法により製造されているが、本発明に係る樹脂エッチング液によると、それらに用いられるポリイミドフイルムを、上述と同様に良好にエッチングすることができる。
　【００５１】
　また、耐熱性、寸法安定性及び耐薬品性に優れた前記ユーピレックスＳのような、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とジアミノベンゼン等から得られるポリイミドフイルムは、絶縁層が１層若しくは複数層形成され、かつ、各絶縁層上に導体回路が形成されたＴＡＢテープの、かかる絶縁層を構成する為の材料として好適とされ、しかも、７５ミクロン以下の薄膜でも腰が強く寸法安定性に優れている為、パターンの微細加工化の進展に従って、ますます重視されているが、本発明に係る樹脂エッチング液によると、このようなポリイミドフイルムをエッチングすることができて従来、困難であったスルホールやディバイスホール等を、それらの形崩れを防止しながら経済的にエッチングすることができる。
　【００５２】
　【実施例】
　［実施例１］…宇部興産株式会社製の厚さ５０ミクロンのポリイミドフイルム、すなわち、前記ユーピレックスＳから１０ｍｍ×５ｍｍの試験片を作成し、エタノールアミン及び水酸化カリウムを含有のエッチング液１００ｇ中でエッチングした。その際、前記試験片の溶解速度を、エッチング液中に含まれる水酸化カリウム及びエタノールアミンの濃度を各種に変化させて測定したが、その結果を図２に示す。
　【００５３】
　エタノールアミン濃度３％では、前記ユーピレックスＳは溶解せず、５％ではほとんど膨潤することなく溶解し始め、フイルム膜厚が減少した。また、その溶解速度は、水酸化カリウム及びエタノールアミンの濃度が、高いほど大きくなった。
　【００５４】
　［実施例２〜４］…東洋メタライジング株式会社製のメタロイヤルフィルム（宇部興産株式会社製の厚さ５０ミクロンのポリイミドフイルム、すなわち、前記ユーピレックスＳの片面に８ミクロンの銅箔を形成した商品）の銅箔表面に、東京応化株式会社製のポジ型レジストＰＭＥＲを７ミクロン塗布乾燥し、紫外線露光及びアルカリ現像を行って、直径１５０ミクロンの孔を２００ミクロン間隔で配列したレジストパターンを作成した。
　【００５５】
　次いで、塩化第二鉄を含有のエッチング液で露出している銅箔をエッチングし、レジストパターンと同形の銅箔パターンを形成した。また、その後、前記メタロイヤルフィルムの、銅箔が形成されていない方のフイルム表面に、ＰＥＴ系のマスキングテープを貼着し、次いで、濃度の異なるエッチング液を用いて８０℃でポリイミドエッチングを行った。その結果を表１に示す。
　【００５６】
　【表１】
　［実施例５］
（実験例１）
　【００５７】
　［実施例６］
（実験例２）
　【００５８】
　なお、ジエタノールアミン５０％、水酸化カリウム２５％、水２５％から成るエッチング液中に、前記パターンを形成したエッチャーフレックスフイルムを揺動させながら６０℃で５分間浸漬してエッチングしたところ、銅パターンと同じ寸法で同じ形状の良好なエッジを有するエッチング貫通孔が得られた。
　【００５９】
　［実施例７］
（実験例３）
　【００６０】
　［実施例８］…エタノールアミン５０％、水酸化カリウム２５％及び水２５％からなるエッチング液を用い、超音波発振器を備えたエッチング装置を用い、前記メタロイヤルフイルム（実施例２〜４において用いたもの）を８０℃で２０分間エッチングしたところ、銅パターンと同じ寸法で、形状の良好なエッジを有するエッチング貫通孔が得られた。
　【００６１】
　［実施例９］…エタノールアミン５０％、水酸化カリウム２５％及び水２５％からなるエッチング剤を用い、超音波発振器を備えたエッチング装置に、実施例６と同一条件で作成の前記エッチャーフレックスフイルムをセットし、８０℃で３分エッチングを行ったところ、銅パターンと同じ寸法、形状の良好なエッジを有するエッチング貫通孔が得られた。
　【００６２】
　［実施例１０］…エタノールアミン３０％、水酸化カリウム１７％、Ｎ−メチルピロリドン１６％、尿素２０％および水１７％からなるエッチング剤を用い、７０℃で８分間エッチングを行ったこと以外の条件は、実施例９と同一条件でエッチングを行い、良好な形状を持ったエッチング貫通孔を得ることができた。
　【００６３】
　［実施例１１］…エタノールアミン３６％、尿素２４％、水酸化カリウム２０％及び水２０％から成るエッチング液を用い、７０℃で６分３０秒エッチングを行ったこと以外の条件は実施例９と同一条件でエッチングを行い、良好な形状のエッチング貫通孔を得ることができた。
　【００６４】
　【比較例】
　［比較例１］…エタノールアミンに代えてヒドラジンを用いたこと以外の条件は、実施例４と同一条件でエッチングした。２０分間処理すると、銅箔とポリイミドフイルム間で剥離が発生し、ポリイミドフイルムもエッチングされていたが、所定形状のエッチング貫通孔が得られなかった。
　【００６５】
　なお、エッチング時間を４分に短縮したところ、銅箔とポリイミドフイルム間の剥離が発生しているにもかかわらず、ポリイミドフイルムはエッチングされていなかった。このように、温度及び時間を各種に変化させてエッチングを行ったが、良好なエッチング貫通孔を得ることができる条件を見い出すことができなかった。
　【００６６】
　［比較例２］…特開平３ー１０１２２８号公報の実施例３において記載されているエッチング液、すなわち、ヒドラジン１水和物／水酸化カリウム＝１００／１８．７（重量部）を用い、このエッチング液を用いたこと以外の条件は、実施例４と同一条件でエッチングを行ったところ、銅箔とポリイミドフィルム間で剥離が発生してパターン以外の部分のポリイミドも溶解され、従って、ポリイミドフイルムに孔を良好に貫通させ得る条件を見い出すことができなかった。
　【００６７】
　［比較例３］…特開平５ー２０２２０６号公報の実施例４に記載されているエッチング液、すなわち、水酸化ナトリウム４０％水溶液が７０ｖｏｌ％、ヒドラジン１水和物が８ｖｏｌ％、エチレンジアミン２０％水溶液が２２ｖｏｌ％、ジメチルアミン溶液１２ｖｏｌ％、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドが１２ｖｏｌ％のエッチング液を用いて、実施例２で作成の、銅箔表面にパターンを形成したメタロイヤルフィルムを７５℃でエッチングを行ったが、銅箔とポリイミドフイルム間の剥離が発生しないようにポリイミドフイルムに孔を良好に貫通させ得る条件を見い出すことができなかった。
　【００６８】
　［比較例４］…ジエタノールアミンを尿素に置き換えたこと以外の条件は、実施例４と同一条件で、銅箔表面にパターンを形成したメタロイヤルフィルムを８０℃でエッチングを行った。エッチング時間３０分でポリイミドフイルムと銅箔パターン界面で剥離が発生し始めているのにも拘らず、エッチングはされなかった。そして、４５分経過し、かかる剥離が更に進行したが、ポリイミドフイルムのエッチングは十分でなく、結局、ポリイミドフイルムに孔を良好に貫通させ得ることができなかった。
　【００６９】
　【発明の効果】
　上述の如く、本発明によると、ピロメリット酸二無水物類と芳香族ジアミンとの重縮合により得られるポリイミド樹脂は勿論のこと、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とジアミノベンゼンとの重縮合により得られるポリイミド樹脂についても良好にエッチングすることができる、汎用性に富んだ樹脂エッチング液を得ることができると共に各種形態の樹脂の内、特に、ポリイミドフィルムのエッチングに好適なエッチング方法が得られる。
　【００７０】
　加えて、エッチングに際し、経済的なエッチング速度が得れると共にエッチング孔の形崩れ（形状や寸法が所定でない状態になること）を防止することができ、しかも、エッチング孔のテーパーをより一層小さくすることができると共にその壁面（孔周面）を平滑にすることもできる。
　【００７１】
　なお、エッチングに際し、刺激臭の強いアンモニアの発生を少なくし得て環境衛生上の問題も解消することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　超音波式エッチング態様を示す図である。
　【図２】
　水酸化カリウム及びエタノールアミンの濃度とポリイミドフィルムの溶解速度との関係を示す線図である。
　【符号の説明】
　１　処理槽
　２　エッチング液
　３　エッチング対象物
　４　超音波発振器
　５　攪拌装置
　６　ヒータ