(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
主にインジウム、シリコン、酸素からなり、Ｓｉ／Ｉｎ原子数比で０．６５以上１．７５以下であり、Ｘ線回折測定でビックスバイト構造の酸化インジウム相を有する酸化物焼結体であって、
上記酸化インジウム相を囲むシリコン相と、
当該酸化物焼結体の粒界に存在する珪酸インジウム相とを有し、
上記酸化インジウム相及び上記シリコン相が主相であり、
上記酸化インジウム相が平均粒径５０μｍ〜２５０μｍであり、
上記珪酸インジウム相がＸ線回折測定でトルトバイタイト型構造であり、全体に対し１０質量％以下であり、
酸化シリコン相が含有されないことを特徴とする酸化物焼結体。
【請求項２】
酸化インジウム及びシリコン粉末を原料として用い、Ｓｉ／Ｉｎ原子数比で０．６５〜１．７５となる酸化物焼結体の製造方法であって、
上記酸化インジウムを圧縮し固めた仮成形体を粉砕して、酸化インジウム造粒粉を得る造粒工程と、
得られた上記酸化インジウム造粒粉及び平均粒径３μｍ〜１００μｍの上記シリコン粉末を混合し成形して成形体を得る成形工程と、
得られた上記成形体を、非酸化性雰囲気の下、７００℃〜１１００℃で焼結して焼結体を得る焼成工程とを有し、
上記造粒工程では、上記仮成形体を平均粒径５０μｍ〜２５０μｍの酸化インジウム造粒粉に粉砕することを特徴とする酸化物焼結体の製造方法。
【請求項３】
上記造粒工程では、平均粒径５μｍ以下の上記酸化インジウムを圧縮し固めることを特徴とする請求項２に記載の酸化物焼結体の製造方法。
【請求項４】
上記造粒工程では、上記酸化インジウムを１００ＭＰａ〜３００ＭＰａで圧縮することを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の酸化物焼結体の製造方法。
【請求項５】
上記造粒工程では、上記仮成形体を、ミルサーにより粉砕することを特徴とする請求項２乃至請求項４のいずれか１項に記載の酸化物焼結体の製造方法。
【請求項６】
上記焼成工程では、上記非酸化性雰囲気が不活性雰囲気又は真空で焼結することを特徴とする請求項２乃至請求項５のいずれか１項に記載の酸化物焼結体の製造方法。
【請求項７】
請求項１に記載の酸化物焼結体を、スパッタリングターゲットとして用いて直流スパッタリング法により成膜することを特徴とする酸化物膜の製造方法。
【請求項８】
上記直流スパッタリング法により、屈折率が１．７〜１．９になるように成膜することを特徴とする請求項７に記載の酸化物膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主にインジウム、シリコン、酸素からなる焼結体及びその製造方法、並びに酸化物膜の製造方法に関する。特に、屈折率１．７〜１．９の中間屈折率を有する酸化物膜で、スパッタリングターゲットとして用いた場合に直流（ＤＣ）スパッタリング法で該酸化物膜を形成する際、従来よりも高パワーで成膜することが可能な焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学的に有用な酸化物膜は数多く知られており、各酸化物膜の特徴をうまく組み合わせた積層体としての応用がなされている。代表的な応用例としては、特定の波長の光が選択的に反射または透過するように設計した多層の反射防止膜が挙げられる。その他には、反射増加膜、干渉膜、偏光膜など数多くの応用例があり、非常に多岐にわたっている。また光学特性のみならず、帯電防止性、熱線遮蔽性、電磁波遮蔽性などの付加価値を付けた機能性多層膜も提案されている。
【０００３】
酸化物多層膜の分光特性は、消衰係数ｋをほぼゼロと見なすことができる場合、各層の屈折率「ｎ」と膜厚「ｄ」によって決定される。したがって、酸化物膜を用いた積層体の設計に際しては、多層膜を構成する各層の「ｎ」と「ｄ」のデータに基づいた計算による光学設計を行うのが一般的である。この場合、高屈折率膜と低屈折率膜を組み合わせることに加えて、さらに、その中間の屈折率を有する膜（中間屈折率膜）を追加することにより、より優れた光学特性をもつ多層膜の実現が容易になる。
【０００４】
一般に、高屈折率膜（ｎ＞１．９）としては、ＴｉＯ２（ｎ＝２．４）、ＣｅＯ２（ｎ＝２．３）、ＺｒＯ２（ｎ＝２．２）、Ｎｂ２Ｏ５（ｎ＝２．１）、Ｔａ２Ｏ５（ｎ＝２．１）、ＷＯ３（ ｎ ＝２．０）などが知られている。低屈折率膜（ｎ＜１．６）としては、ＳｉＯ２（ｎ＝１．４６）、ＭｇＦ２（ｎ＝１．３８）などが知られている。中間屈折率膜（ｎ＝１．６〜１．９）としては、Ａｌ２Ｏ３（ｎ＝１．６４）、ＭｇＯ（ｎ＝１．７２）、Ｙ２Ｏ３（ｎ＝１．８７）などが知られている。
【０００５】
これらの各種酸化物膜を形成する方法としては、スパッタリング法、蒸着法、イオンプレーティング法、及び溶液塗布法が一般的である。その中でもスパッタリング法は、蒸気圧の低い材料の成膜や精密な膜厚制御を必要とする際に有効な手法であり、操作が非常に簡便であるため、工業的に広範に利用されている。
【０００６】
具体的に、スパッタリング法では、一般にアルゴンガスを使用し、約１０Ｐａ以下のガス圧のもとで、基板を陽極とし、成膜する酸化物透明導電膜の原料となるスパッタリングターゲットを陰極として電圧を印加する。電圧を印加された電極間には、グロー放電が起こってアルゴンプラズマが発生し、プラズマ中のアルゴン陽イオンが陰極のスパッタリングターゲットに衝突する。この衝突によって次々と弾き飛ばされる粒子が基板上に順次堆積して薄膜を形成する。
【０００７】
このスパッタリング法は、アルゴンプラズマの発生方法によって分類される。高周波プラズマを用いるものは、高周波スパッタリング法といい、直流プラズマを用いるものは、直流スパッタリング法という。特に、直流スパッタリング法は、基板への熱ダメージが少なく、高速成膜が可能であり、電源設備が安価で、操作が簡便であるなどの特徴があるため、最適な成膜方法である。
【０００８】
この直流スパッタリング法の中には、ターゲットに印加する負電圧を周期的に停止し、その間に低い正電圧を印加して正のチャージングを電子により中和するスパッタリング方法（直流パルシング法）も含まれる。
【０００９】
反応性ガス（酸素）を用いた反応性スパッタリングにおける絶縁膜（酸化珪素、窒化酸化珪素、酸化チタンなど）のアーキング（異常放電）を抑制しながら成膜することが可能である。そして、高周波スパッタリング法のようにインピーダンス整合回路を制御する必要がなく、成膜速度が高周波スパッタリング法よりも速いなどの利点がある。なお、直流スパッタリング法を用いて酸化物膜を成膜する場合には、導電性スパッタリングターゲットを用いる必要がある。
【００１０】
例えば、導電性物質の母体中に高抵抗物質が含まれたスパッタリングターゲットを用いて直流スパッタリングを行うと、アルゴン陽イオンの照射により高抵抗物質の部分が帯電し、異常放電が発生して、安定して成膜することができない。特に、直流電力を多く投入するほど、高抵抗物質の帯電が起きやすく、成膜中に異常放電が発生する頻度が増すため、高電力を投入して高成膜速度を得ることは不可能となってしまう。
【００１１】
このような問題に対し特許文献１では、インジウムとシリコンとを含む酸化物焼結体において、シリコン元素が酸化インジウム内に固溶していることを特徴とする酸化物焼結体およびスパッタリングターゲットが提案されている。この酸化物焼結体およびスパッタリングターゲットは、シリコンがドープされたビックスバイト型構造の酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）の結晶相を主相とし、トルトバイタイト型構造の珪酸インジウム（Ｉｎ２Ｓｉ２Ｏ７）の結晶相が混在している。
【００１２】
そして、このスパッタリングターゲットは、低抵抗の透明導電膜を得ることを目的としたものであり、シリコン元素の含有量がＳｉ／Ｉｎ原子比で０．０１以上、０．１７以下、すなわち、インジウムの酸化物とシリコンの酸化物の総量に対するＳｉの酸化物の重量比にすると０．４３１〜６．８７重量％であることを特徴とすることが記載されている。
【００１３】
しかしながら、特許文献１には、インジウムに対するシリコンの原子比率が０．０１以上０．１７以下のものであり、屈折率が１．７〜１．９程度の中間屈折率を有する酸化物膜を、直流スパッタリング法により安定かつ高速に成膜するために、インジウムに対するシリコンの原子比率が０．６を上回る酸化物焼結体をスパッタリングターゲットに用いる技術については何ら考察されていない。
【００１４】
次に、特許文献２では、インジウムに対するシリコンの原子比率が０．６５〜１．７５であり、トルトバイタイト型構造を有する珪酸インジウム化合物の結晶相を主相とし、二酸化シリコンを含まないことによってアーク放電を抑制しつつＤＣスパッタ可能としている。
【００１５】
また、特許文献２の比較例９では、インジウムに対するシリコンの原子比率を０．２０とし、ビックスバイト型構造を有する酸化インジウムの結晶相を主相とし、パワー密度としては１．１０Ｗ／ｃｍ２で成膜を行うと、アーク放電が発生しない。しかしながら、スパッタリングによって得られた酸化物膜の屈折率は２．０２であり、中間屈折率膜に要求される１．７〜１．９の範囲から外れることが記載されている。
【００１６】
次に、特許文献３では、インジウムに対するシリコンの原子比率が０．６５〜１．７５であり、トルトバイタイト型構造の珪酸インジウム化合物結晶の割合が３０質量％以下であり、シリコン元素が固溶しているビックスバイト型構造の酸化インジウム結晶を主相にすることで、その比抵抗値を１００Ω・ｃｍ以下にまで低抵抗化させることができる。これにより、効果的に連続放電を阻害するアーキングの発生を抑制することができ、放電を安定化させることができることが記載されている。
【００１７】
また、特許文献３には、常圧焼結法において、最高焼成温度を１３５０℃以下の焼結温度条件で焼結を行うことで、トルトバイタイト型構造の珪酸インジウムの生成を抑制することが記載されている。
【００１８】
次に、特許文献４の比較例４では、原料粉末として、平均粒径が１．０μｍ以下の酸化インジウム粉末と平均粒径が５μｍの金属シリコン粉末とを、三次元混合器で混合した後、得られた混合粉末をカーボン製容器中に給粉し、焼結温度９５０℃、圧力４．９ＭＰａの条件でホットプレスして酸化物焼結体を作製すると、珪酸インジウム相の割合が９７質量％であって、残りが酸化インジウム相で、電子線回折から酸化インジウム相は単体で存在していないものの、焼結体にＳｉ相が残存してしまう。
【００１９】
そのため、特許文献４には、この焼結体をターゲットとしてスパッタリング法による成膜を行うと、チャンバー内に含まれる酸素によってターゲット表面において非常に高い酸化燃焼熱が発生するシリコンの酸化反応が起こり、ターゲット表面状態が著しく荒れてしまい、成膜が継続できなくなることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２０】
【特許文献１】特開２００４―１２３４７９号公報
【特許文献２】特開２００７―０５５８４１号公報
【特許文献３】特開２０１５−００３８４６号公報
【特許文献４】特開２０１５−０１３７７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
通常、特許文献２に記載された高濃度シリコンを含有するインジウムとシリコンとを含む酸化物焼結体は、焼結性及び導電性に乏しい。このことから、特許文献１に記載の技術では、焼結性及び導電性に乏しいという問題を解消するために、酸化インジウム粉末とシリコン粉末を原料とし、かつホットプレス法を用いて焼結体を得るようにしている。
【００２２】
しかしながら、この手法では、非酸化物であるシリコン粉末を原料として用いるため、結果として焼結体にもシリコン相が残存してしまう。そのため、この焼結体をターゲットとしてスパッタリング法による成膜を行うと、チャンバー内に含まれる酸素によってターゲット表面において非常に高い酸化燃焼熱が発生するシリコンの酸化反応が起こり、ターゲット表面状態が著しく荒れてしまい、成膜が継続できなくなることがあった。
【００２３】
ところで、特許文献２では、パワー密度として１．６５Ｗ／ｃｍ２以上については言及されていない。トルトバイタイト型構造の珪酸インジウム化合物の結晶相は導電性の物質であるとの記載はあるもののその抵抗の大小については不明である。実際、発明者らはより高い生産性を求め高パワーでの成膜を検討したところアーキングが多発し成膜不可能となった。
【００２４】
また、特許文献３では、パワー密度として０．５５〜１．６５Ｗ／ｃｍ２が好ましく、１．６５Ｗ／ｃｍ２以上のパワー密度については、詳細な言及をされていない。
【００２５】
このような問題に対し、体積抵抗の低い酸化インジウム相と、金属シリコン相とを主相にすることで、金属シリコンへの電流集中を抑制することできる。この結果、スパッタリング法による成膜時、金属シリコンの酸化反応を抑制することができる。
【００２６】
そこで、本発明は、このような実情に鑑みて提案されたものであり、直流スパッタリング法を用いたときに異常放電が発生し、安定して成膜することが容易でなかったパワーにおいても、安定して成膜することが可能な酸化物焼結体及びその製造方法、並びに酸化物膜の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２７】
本発明者らは、ターゲットに含有するシリコンの形態に着目して研究を重ねた結果、焼結体中に酸化シリコン相がないことに加えて、トルトバイタイト型構造の珪酸インジウム相が少なく、金属シリコン相が多いものほど、焼結体の導電性が向上し、成膜時に高パワーでも安定的に成膜が可能であることを見出した。
【００２８】
すなわち、上述した目的を達成する本発明の一態様に係る酸化物焼結体は、主にインジウム、シリコン、酸素からなり、Ｓｉ／Ｉｎ原子数比で０．６５〜１．７５であり、Ｘ線回折測定でビックスバイト構造の酸化インジウム相を有する酸化物焼結体であって、酸化インジウム相を囲むシリコン相と、酸化インジウム相及びシリコン相の粒界に存在する珪酸インジウム相とを有し、酸化インジウム相及びシリコン相が主相であり、酸化インジウム相が平均粒径５０μｍ〜２５０μｍであり、珪酸インジウム相がＸ線回折測定でトルトバイタイト型構造であり、全体に対し１０質量％以下であり、酸化シリコン相が含有されないことを特徴とする。
【００３０】
また、本発明の他の態様に係る酸化物焼結体の製造方法では、酸化インジウム及びシリコン粉末を原料として用い、Ｓｉ／Ｉｎ原子数比で０．６５〜１．７５となる酸化物焼結体の製造方法であって、酸化インジウムを圧縮し固めた仮成形体を粉砕して、酸化インジウム造粒粉を得る造粒工程と、得られた酸化インジウム造粒粉及び平均粒径３μｍ〜１００μｍのシリコン粉末を混合し成形して成形体を得る成形工程と、得られた成形体を、非酸化性雰囲気の下、７００℃〜１１００℃で焼結して焼結体を得る焼成工程とを有し、造粒工程では、仮成形体を平均粒径５０μｍ〜２５０μｍの酸化インジウム造粒粉に粉砕することを特徴とする。
【００３１】
本発明の一態様では、造粒工程において、平均粒径５μｍ以下の酸化インジウムを圧縮し固めることが好ましい。
【００３２】
本発明の一態様では、造粒工程において、酸化インジウムを１００ＭＰａ〜３００ＭＰａで圧縮することが好ましい。
【００３３】
本発明の一態様では、造粒工程において、仮成形体を、ミルサーにより粉砕することが好ましい。
【００３４】
本発明の一態様では、焼成工程において、非酸化性雰囲気が不活性雰囲気または真空で焼結することが好ましい。
【００３５】
さらに、本発明の他の態様に係る酸化物膜の製造方法では、上述した酸化物焼結体を、スパッタリングターゲットとして用いて直流スパッタリング法により成膜することを特徴とする。
【００３６】
本発明の一態様では、直流スパッタリング法により、屈折率が１．７〜１．９になるように成膜することに適している。
【発明の効果】
【００３７】
本発明では、直流スパッタリング法のように高いパワーにおいても、安定して放電することができる。
【００３８】
また、本発明では、直流スパッタリング法のように高いパワーにおいても、安定して成膜することができる酸化物焼結体を作製することが可能となる。
【００３９】
さらに、本発明では、このような酸化物焼結体を用いれば、直流スパッタリング法のように高いパワーにおいても、安定して成膜することが可能である。その結果、本発明では、中間屈折率膜（１．７〜１．９）を作製することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明を適用した酸化物焼結体の製造方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００４１】
以下に、本発明の一実施形態を適用した酸化物焼結体及びその製造方法、並びに酸化物膜について説明する。なお、本発明は、特に限定がない限り、以下の詳細な説明に限定されるものではない。本発明の一実施形態を適用した酸化物焼結体及びその製造方法、並びに酸化物膜について、以下の順序で詳細に説明する。さらに、後述する平均粒径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ： scanning electron microscope）による酸化物焼結体を組織観察して測定されるものである。
【００４２】
［１．酸化物焼結体］
本実施の形態に係る酸化物焼結体（以下、「酸化物焼結体」ともいう。）は、主にインジウム、シリコン、酸素からなるものである。なお、このような酸化物焼結体は、Ｉｎ−Ｓｉ−Ｏ系酸化物焼結体ともいわれる。
【００４３】
この酸化物焼結体は、酸化インジウム相とシリコン相と珪酸インジウム相とを有するものであり、酸化インジウム相及びシリコン相が主相である。また、この酸化物焼結体には、酸化シリコン相を含まないのが好ましい。酸化物焼結体をスパッタリングターゲットに成形して酸化物膜を成膜した際に、酸化シリコン相が存在することにより、異常放電が生ずるため好ましくない。
【００４４】
従来、焼結体にシリコン相が残存すると、この焼結体をターゲットとしてスパッタリング法による成膜を行うと、チャンバー内に含まれる酸素によってターゲット表面において非常に高い酸化燃焼熱が発生する。これにより、この焼結体には、金属シリコン相の酸化反応が起こり、ターゲット表面状態が著しく荒れてしまい、成膜が継続できなくなるという問題があった。
【００４５】
そこで、本実施の形態に係る酸化物焼結体では、酸化インジウム相及びＳｉ相を主相とし、トルトバイタイト型構造の珪酸インジウム相を少なくし、酸化シリコン相がないように作製した。
【００４６】
この酸化物焼結体をスパッタリングターゲットとして用いた場合に、スパッタの際に、体積抵抗の低い酸化インジウム相と、シリコン相とを主相にすることで、金属シリコンへの電流集中を抑制することができる。この酸化物焼結体には、シリコン相が存在しても、高パワーでスパッタリングした際に、酸化反応による異常放電といった問題が生ずることなく、安定して成膜することができる。その結果、中間屈折率を有する酸化物膜を得ることができる。
【００４７】
酸化物焼結体は、中間屈折率を有する酸化物膜を得るためのものであって、インジウム（Ｉｎ）及びシリコン（Ｓｉ）を含んでなるものである。ここでいう中間屈折率膜とは、特に屈折率が１．７〜１．９の酸化物膜のことである。
【００４８】
このような酸化物焼結体をスパッタリングターゲットとして用いて、屈折率が１．７〜１．９の酸化物膜を形成させるにあたり、酸化物膜の屈折率は、酸化物焼結体の組成に依存することがわかっている。
【００４９】
そこで、酸化物焼結体では、酸化インジウムを主成分として、Ｓｉを添加するが、そのＳｉの含有量を、Ｓｉ／Ｉｎ原子数比で０．６５〜１．７５（ＳｉＯ２換算で２２〜４３ｗｔ％）とする。このように、酸化物焼結体中にＳｉが含まれることにより、酸化物焼結体の破損を防止することができる。
【００５０】
Ｓｉ／Ｉｎ原子数比が０．６５未満の場合、酸化物焼結体を用いて得られる酸化物膜の屈折率は１．９を上回ってしまい、中間屈折率膜ではなくなってしまう。一方、Ｓｉ／Ｉｎ原子数比が１．７５を超える場合、スパッタリング成膜中に異常放電が多発して安定した成膜ができず、実質的に酸化物膜を得ることができない。
【００５１】
したがって、酸化物焼結体では、屈折率が１．７〜１．９の酸化物膜を得るために、Ｓｉの含有量を、Ｓｉ／Ｉｎ原子数比で０．６５〜１．７５とする。なお、Ｓｉ／Ｉｎ原子数比は、例えば格子欠陥などによって、化学量論組成から多少ずれてもよい。
【００５２】
次に、酸化物焼結体では、酸化インジウム相及びシリコン相を主相とすることを特徴とする。これにより、金属シリコンへの電流集中を抑制することでき、高パワー密度でスパッタリングした際に、酸化反応による異常放電といった問題が生ずることなく、安定した成膜を行うことができる。
【００５３】
この酸化インジウム相は、平均粒径が５０μｍ〜２５０μｍである。これにより、ターゲットそのものの均一性に優れているので、良好な酸化物膜を得ることができる。酸化物焼結体として、また、酸化物焼結体には、Ｘ線回折測定によりビックスバイト構造の酸化インジウム相を確認できる。さらに、シリコン相は、酸化インジウム相を囲むよう形成されている。
【００５４】
次に、珪酸インジウム相は、酸化物焼結体の粒界に存在する。この酸化物焼結体には、Ｘ線回折測定によりトルトバイト構造の珪酸インジウム相を確認できる。ここで、トルトバイタイト型構造の珪酸インジウム化合物とは、ＪＣＰＤＳカードの31-600、Journal of Solid State Chemistry  2,199-202(1970)に記載されている化合物であり、化学量論組成から組成ずれが多少生じていたり、他のイオンが一部で置換されているものであっても、この結晶構造を維持しているものであれば構わない。
【００５５】
Ｘ線回折の分析結果をもとにリートベルト解析で計算されるトルトバイタイト型の珪酸インジウム相の量が、酸化物焼結体（全体）に対し１０質量％以下に調整している。珪酸インジウム相の量が１０質量％を超えると、特に高投入電力では成膜中にアーキングが発生し放電が不安定となる。
【００５６】
また、酸化物焼結体では、高パワー密度においても異常放電を抑制するため、Ｘ線回折による分析において酸化シリコンのピークが観察されない。酸化物焼結体をスパッタリングターゲットに成形して酸化物膜を成膜した際に、酸化シリコン相が存在することにより、異常放電が生ずるため好ましくない。
【００５７】
なお、酸化物焼結体では、Ｉｎ及びＳｉ以外の金属元素（第三成分）として、三価以上の金属元素から選ばれた少なくとも１種の金属元素を含有させてもよい。金属元素の添加により、安定した成膜をするため、低抵抗にすることができる。しかしながら、一価や二価の金属元素では、酸化物焼結体の高抵抗化が懸念されることから、酸化物焼結体では、Ｉｎ及びＳｉ以外の三価以上の金属元素を用いる。そのような金属元素としては、例えば、Ｔｉ（チタン）、Ｓｎ（スズ）、Ｙ（イットリウム）、Ｇａ（ガリウム）、Ｔａ（タンタル）、Ａｌ（アルミニウム）等が挙げられる。
【００５８】
Ｉｎ及びＳｉ以外の三価以上の金属元素の含有量としては、含有するＩｎ及びＳｉ以外の金属元素の全成分をＭとした場合に、Ｍ／Ｉｎ原子数比で０．００１〜０．０５とする。Ｍ／Ｉｎ原子数比が０．００１より少ないと、低抵抗化の効果が十分に得られず、一方で、Ｍ／Ｉｎ原子数比が０．０５を超えると、屈折率の上昇を招く可能性があることから好ましくない。従って、Ｉｎ及びＳｉ以外の三価以上の金属元素の含有量は、Ｍ／Ｉｎ原子数比で０．００１〜０．０５とすることが好ましい。
【００５９】
以上より、本実施の形態に係る酸化物焼結体は、主にインジウム、シリコン、酸素からなり、Ｓｉ／Ｉｎ原子数比で０．６５以上１．７５以下であり、Ｘ線回折による測定でビックスバイト構造の酸化インジウム相を有する。そして、この酸化物焼結体は、酸化インジウム相を囲むシリコン相と、酸化物焼結体の粒界に存在する珪酸インジウム相とを有し、酸化インジウム相及びシリコン相が主相であり、酸化インジウム相が平均粒径５０μｍ〜２５０μｍであり、珪酸インジウム相がＸ線回折による測定でトルトバイタイト型構造であり、全体に対し１０質量％以下であることを特徴とするものである。
【００６０】
このような酸化物焼結体は、直流スパッタリング法を用いたときに異常放電が発生し、安定して成膜することが容易でなかった高パワーにおいても、安定して成膜することが可能である。
【００６１】
［２．酸化物焼結体の製造方法］
次に、上述した酸化物焼結体の製造方法について説明する。
【００６２】
本実施の形態に係る酸化物焼結体の製造方法は、図１に示すように、酸化インジウムを圧縮し固めた仮成形体を粉砕して、酸化インジウム造粒粉を得る造粒工程Ｓ１と、得られた酸化インジウム造粒粉及びシリコン粉末を加圧成形して成形体を得る成形工程Ｓ２と、得られた成形体を、所望の温度範囲で、非酸化雰囲気により焼結して焼結体を得る焼成工程Ｓ３とを有する。
【００６３】
一般には、原料粉として金属シリコンを用いても、焼結する際に大部分の金属シリコンは酸化または酸化インジウムと反応して酸化シリコンや珪酸インジウムを生成する。そのため、従来、ターゲットとして使用可能な強度・密度の焼結体を得るためには８００℃〜１１００℃程度で焼結する必要があり、金属シリコンを金属シリコンのまま焼結体中に含有させることは困難である問題があった。
【００６４】
本実施の形態に係る酸化物焼結体の製造方法では、焼結時の原料粉末の粒径及び形態を制御することにより酸化インジウムと金属シリコンの接触面積を低減させることによって、焼結体中に金属シリコンを含有させたままターゲットとして使用可能な焼結体を作製可能としている。
【００６５】
（造粒工程）
造粒工程Ｓ１とは、酸化インジウムを圧縮し固めた仮成形体を粉砕して、平均粒径５０μｍ〜２５０μｍの酸化インジウム造粒粉を得る工程をいう。
【００６６】
造粒工程Ｓ１では、酸化インジウム粉末の平均粒径が５μｍ以下を用いることが好ましく、焼結性が向上する。酸化インジウム粉末の平均粒径が５μｍを超える場合、焼結体の相対密度が低下するだけでなく、焼結体強度も低下する。結果的に、作製された酸化物焼結体は、スパッタの際に、クラックが生じやすくなり、所望とする酸化物膜を得ることができない。
【００６７】
造粒工程Ｓ１では、この酸化インジウム粉末を１００ＭＰａ〜３００ＭＰａで圧縮して固めることが好ましい。これにより、緻密な仮成形体を得ることができる。圧縮が１００ＭＰａより低いと緻密な仮成形体を得られない。一方、３００ＭＰａ以上をかけても緻密さは向上せず、後に行う粉砕において粉砕しづらく生産性を損なうため好ましくない。
【００６８】
圧縮方法は、特に限定されるものではないが、機械プレス、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ：Cold Isostatic Press）等で圧縮することが好ましい。
【００６９】
造粒工程Ｓ１では、得られた仮成形体を粉砕する。ここで、粉砕方法は、特に限定されるものではないが、ミルサー、ハンマーミル等で粉砕することが好ましい。このように粉砕することで、所望とする平均粒径の酸化インジウム造粒粉を得ることができる。
【００７０】
造粒工程Ｓ１では、得られた仮成形体を平均粒径５０μｍ〜２５０μｍの酸化インジウム造粒粉に粉砕する。粉砕された酸化インジウム造粒粉は、緻密な造粒粉の粉末となるため、次工程である成形工程Ｓ２において圧粉された隙間にシリコン粒子が入り込めない。これにより、酸化インジウム造粒粉とシリコンとが混合されたときに、酸化インジウム造粒粉とシリコンとの接触面積は大きく減少する。したがって、作製された酸化物焼結体は、スパッタの際に、異常放電やクラックという問題を生じることなく、所望とする酸化物膜を得ることができる。
【００７１】
また、酸化インジウム造粒粉が５０μｍより細かい場合、接触面積が増大し、焼結時に大半が、シリコンと反応しやすくなる。酸化インジウム造粒粉が２５０μｍ以上より粗い場合、ターゲットそのものの均一性が損なわれ、成膜特性の分布が悪くなる可能性がある。したがって、得られた仮成形体を平均粒径５０μｍ〜２５０μｍの酸化インジウム造粒粉に粉砕する。
【００７２】
なお、得られた仮成形体を粉砕後、ふるい等を用いて分級することができる。ふるいの目開きは、酸化インジウム造粒粉が目的とする平均粒径を得ることができる範囲に設定するのが好ましい。例えば、ふるいの目開きが５３μｍ〜３００μｍのものを利用することができる。これにより、平均粒径５０μｍ〜２５０μｍの酸化インジウム造粒粉を選定することができる。
【００７３】
（成形工程）
成形工程Ｓ２は、上述した第１工程Ｓ１で得られた酸化インジウム造粒粉及び平均粒径３μｍ〜１００μｍのシリコン粉末を加圧成形して、成形体を得る工程である。
【００７４】
成形工程Ｓ２では、平均粒径３μｍ〜１００μｍのシリコン粉末を用いる。これにより、接触面積が少ないことにより、焼結時にシリコンが反応しにくくなる。その結果、作製された酸化物焼結体を高いパワーでスパッタしても、安定して膜を形成することができる。
【００７５】
また、シリコン粉末が平均粒径３μｍより細かい場合、接触面積が増大し、焼結時にシリコンが反応しやすくなる。一方、シリコン粉末が平均粒径１００μｍより粗い場合、ターゲットそのものの均一性が損なわれ、成膜特性の分布が悪くなる可能性がある。したがって、平均粒径３μｍ〜１００μｍのシリコン粉末を用いる。
【００７６】
本実施の形態に係る酸化物焼結体の製造方法においては、Ｉｎ原料として酸化インジウ
ム造粒粉を、Ｓｉ原料としてシリコン粉末をそれぞれ原料粉末として用いる。また、原料粉末としては、必要に応じて、さらにＳｉ以外の三価以上の金属元素から選ばれた少なくとも１種の金属元素Ｍの酸化物粉末を加えてもよい。なお、各原料粉末の平均粒径としては、特に限定されるものではないが、粒径が大きすぎると、酸化物焼結体の相対密度が低下するとともに、その焼結体の強度及び導電性も低下する。
【００７７】
本実施の形態に係る酸化物焼結体の製造方法では、これら各原料粉末は、上述したように、シリコンがＳｉ／Ｉｎ原子数比で０．６５以上１．７５以下となるような割合で秤量し調合する。なお、Ｉｎ、Ｓｉ以外の第３の金属元素Ｍとして、三価以上の金属元素から選ばれた少なくとも１種の金属元素の酸化物粉末を加える場合には、その金属元素ＭがＭ／Ｉｎ原子数比で０．００１以上０．０５以下となるような割合で秤量し調合することが好ましい。
【００７８】
成形工程Ｓ２では、酸化インジウム造粒粉及びシリコン粉末を混合し、黒鉛型に給粉し成形する。ここで、黒鉛型とは、炭素で形成された型をいう。
【００７９】
成形工程Ｓ２では、造粒粉の粒子間の空孔を除去するために、例えば１９６ＭＰａ（２．０ｔｏｎ／ｃｍ２）以上の圧力で、加圧成形する。この加圧成形においては、特に限定
されないが、高圧力を加えることが可能な冷間静水圧プレスを用いることが好ましい。
【００８０】
（焼成工程）
焼成工程Ｓ３は、得られた成形体を、非酸化性雰囲気下、７００℃〜１１００℃で焼結して焼結体を得る工程である。
【００８１】
この焼成工程Ｓ３では、焼成する方法として特に限定されないが、例えばホットプレス法でこの焼結体を作製することができる。
【００８２】
焼成工程Ｓ３における焼成処理では、焼結温度７００℃〜１１００℃で焼結を行う。焼結温度が７００℃未満である場合、強度が低く、密度が低くなる。一方、焼結温度が１１００℃を超える場合、酸化インジウムとシリコンの多くが反応し、ＸＲＤリートベルト解析で１０質量％を超える珪酸インジウム相が生じる。
【００８３】
非酸化性雰囲気化とは、例えば、アルゴン等の不活性雰囲気や１０−１Ｐａ以下の真空状態等が挙げられる。焼成内に酸素が含まれると、シリコンが酸化してしまい、異常放電が発生し、酸化物膜を形成することができない。
【００８４】
この焼成工程Ｓ３では、面圧４．９ＭＰａ〜４９ＭＰａで焼結する。面圧が４．９ＭＰａ未満では密度が低く、強度が低い焼結体となる。４９ＭＰａを超えた場合、それ以上の面圧を必要とせず、製造面コストが無駄である。
【００８５】
以上のように、本実施の形態に係る酸化物焼結体の製造方法は、酸化インジウム及びシリコン粉末を原料として用い、Ｓｉ／Ｉｎ原子数比で０．６５〜１．７５となる。そして、このような酸化物焼結体の製造方法は、酸化インジウムを圧縮し固めた仮成形体を粉砕して、酸化インジウム造粒粉を得る造粒工程と、得られた酸化インジウム造粒粉及び平均粒径３μｍ〜１００μｍのシリコン粉末を混合し成形して成形体を得る成形工程と、得られた成形体を、非酸化性雰囲気の下、７００℃〜１１００℃で焼結して焼結体を得る焼成工程とを有し、造粒工程では、仮成形体を平均粒径５０μｍ〜２５０μｍの酸化インジウム造粒粉に粉砕することを特徴とする。これにより、上述した特徴的な酸化物焼結体を得ることができる。
【００８６】
そして、得られた酸化物焼結体に対して、円周加工並びに表面研削加工を施して所望とするターゲット形状とし、加工後の酸化物焼結体を、Ｃｕ、Ｔｉ、ステンレス等で形成されるバッキングプレートにボンディングすることで、スパッタリングターゲットとすることができる。
【００８７】
このようにして形成されたスパッタリングターゲットによれば、スパッタリング時において、不安定な化合物相に起因するアーキングの発生を防止し、高パワーで安定的に放電させることができ、光学的に極めて有用な中間屈折率膜を安定的に形成させることができる。
【００８８】
［３．酸化物膜］
本実施の形態に係る酸化物膜は、上述した特徴を有する酸化物焼結体をスパッタリングターゲットとして用い、スパッタリング法により基板上に成膜することによって形成することができるものである。
【００８９】
酸化物膜の膜厚としては、特に限定されず、成膜時間やスパッタリング法の種類等によって適宜設定することができる。具体的には、例えば５ｎｍ〜３００ｎｍ程度とする。
【００９０】
ここで、スパッタリングに際して、直流スパッタリング法によりスパッタリングを行う。なお、直流スパッタリング法以外には、ＡＣ（交流）スパッタリング法、ＲＦ（高周波）マグネトロンスパッタリング法、エレクトロンビーム蒸着法、イオンプレーティング法等も可能である。
【００９１】
また、スパッタリング時に投入される電力出力としては、直径１５２ｍｍ（６インチ）のスパッタリングターゲットを用いる場合、直流スパッタリング法により２００Ｗ〜６００Ｗとすることができる。上述した酸化物焼結体をスパッタリングターゲットとして用い、直流スパッタリング法により高い電力出力を与えても、異常放電を起こさず、酸化物膜を成膜することができる。
【００９２】
基板としては、例えば、ガラス、樹脂（ＰＥＴ、ＰＥＳ等）等を用いることができる。
【００９３】
スパッタリングによる酸化物膜の成膜温度としては、特に限定されないが、例えば５０℃以上３００℃以下とすることが好ましい。成膜温度が５０℃未満であると、結露によって得られる酸化物膜が水分を含んでしまうおそれがある。一方で、成膜温度が３００℃を超えると、基板が変形したり、得られる酸化物膜に応力が残って、割れてしまうおそれがある。
【００９４】
スパッタリング時のチャンバー内の圧力としては、特に限定されないが、例えば５×１０−５Ｐａ程度にまで真空排気して行うことが好ましい。
【００９５】
スパッタリング時のキャリアーガスとしては、例えば酸素（Ｏ２）、ヘリウム（Ｈｅ）、アルゴン（Ａｒ）、キセノン（Ｘｅ）、クリプトン（Ｋｒ）等のガスが挙げられ、アルゴンと酸素の混合ガスを用いることが好ましい。アルゴンと酸素の混合ガスを使用する場合、アルゴンと酸素の流量比としては、通常、Ａｒ：Ｏ２＝１００〜８０：０〜２０とし、好ましくは１００〜９０：０〜１０とする。
【００９６】
以上のように、酸化物膜は、上述した通りの特徴的な酸化物焼結体が酸化物膜作製用スパッタリングターゲットとして用いられるので、スパッタリング時において、アーキングの発生を防止し、放電安定性に優れた酸化物膜を得ることができる。
【００９７】
また、この酸化物膜は、その酸化物焼結体の組成が反映されたものとなるため、屈折率が１．７〜１．９の光学的に有用な中間屈折率膜となる。
【実施例】
【００９８】
以下に示す実施例及び比較例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例及び比較例によって何ら限定されるものではない。
【００９９】
＜実施例１＞
（造粒工程）
実施例１では、平均粒径５μｍ以下の酸化インジウム粉末をＣＩＰ法にて２９４ＭＰａで圧縮して固め（仮成形）、仮成形体を作製した。この仮成形体をミルサーによって粉砕した。粉砕後、ふるい（ふるいの目開き：３００μｍ）を用いて平均粒径５０μｍ〜２５０μｍの酸化インジウム造粒粉を得た。
【０１００】
（成形工程）
次に、実施例１では、インジウムに対するシリコンの原子比率が１となるように、酸化インジウム造粒粉及びシリコン粉末を混合し、黒鉛型に給粉し成形して、成形体を作製した。
【０１０１】
（焼成工程）
次に、実施例１では、作製された成形体を、ホットプレス法により、真空雰囲気、面圧３０ＭＰａでプレスしながら、９００℃で３時間焼成して、酸化物焼結体を得た。
【０１０２】
この得られた焼結体の破材を粉砕し、粉末Ｘ線回折測定を実施したところ、ビックスバイト型構造の酸化インジウム相と、金属シリコン相と、ＪＣＰＤＳカードの３１−６００記載のＩｎ２Ｓｉ２Ｏ７相（トルトバイタイト型構造）に起因する回折ピークのみをそれぞれ観察した。
【０１０３】
また、この得られた焼結体の破材をＦＩＢ加工により薄片化し、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）搭載の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）及び透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察した。その結果、実施例１で得られた酸化物焼結体は、表１に示すように、電子線回折から、酸化インジウム相の平均粒径が５０μｍ〜２５０μｍであり、珪酸インジウム相が１０質量％以下であり、焼結体中の粒界に存在し、この酸化物焼結体中には酸化シリコンの相は存在しないことを確認した。
【０１０４】
（酸化物膜の作製）
続いて、実施例１で得られた酸化物焼結体を直径１５２ｍｍ、厚み５ｍｍの大きさに加工し、スパッタ面をカップ砥石で磨いてターゲット面とし、無酸素銅製のバッキングプレートに金属インジウムを用いてボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。
【０１０５】
次に、実施例１では、得られたスパッタリングターゲットを用いて、直流スパッタリングによる成膜を行った。直流スパッタリング装置（アネルバ社製、ＳＰＦ−５３０Ｈ）の使用により、純度９９．９９９９重量％のＡｒガスとＯ２ガスを導入して全ガス圧を０．３Ｐａとし、Ｏ２ガスの流量比率を８％に設定した。投入電力をＤＣ２００Ｗと６００Ｗの２つの条件として直流プラズマを発生させ、スパッタリングを長時間連続で行った。実施例１では、表１に示すように、スパッタリング中に、異常放電はほとんど生じず、安定した放電が可能であった。なお、このスパッタリングターゲットには、クラックを確認しなかった。
【０１０６】
また、実施例１では、得られた酸化物膜に関して、屈折率の測定およびＸ線回折による同定を行った。なお、膜に含まれるインジウムに対するシリコンの原子比率を、ＩＣＰ発光分光分析で測定したところ、スパッタリングターゲットの組成とほぼ同じであることを確認した。
【０１０７】
さらに、実施例１では、得られた酸化物膜の屈折率をエリプソメータで測定したところ、表１に示すように、１．７５であった。
【０１０８】
＜実施例２＞
実施例２では、Ｓｉ／Ｉｎ原子数比を０．７としたこと以外を実施例１と同様に、酸化物焼結体を得た。この酸化物焼結体の主相は、表１に示すように、ビックスバイト型構造の酸化インジウム結晶相と金属シリコン相であることを確認した。
【０１０９】
また、実施例２では、得られた酸化物焼結体を用いて、実施例１と同様にスパッタリングターゲットを得た。実施例２では、表１に示すように、スパッタリング中に、異常放電はほとんど生じず、安定した放電が可能であった。なお、このスパッタリングターゲットには、クラックを確認しなかった。
【０１１０】
さらに、実施例２では、得られたスパッタリングターゲットを用いて、実施例１と同様に酸化物膜を得た。実施例２では、表１に示すように、得られた酸化物膜の屈折率が１．８８であった。
【０１１１】
＜実施例３＞
実施例３では、Ｓｉ／Ｉｎ原子数比を１．７としたこと以外を実施例１と同様に、酸化物焼結体を得た。この酸化物焼結体の主相は、表１に示すように、ビックスバイト型構造の酸化インジウム結晶相と金属シリコン相であることを確認した。
【０１１２】
また、実施例３では、得られた酸化物焼結体を用いて、実施例１と同様にスパッタリングターゲットを得た。実施例３では、表１に示すように、スパッタリング中に、異常放電はほとんど生じず、安定した放電が可能であった。なお、このスパッタリングターゲットには、クラックを確認しなかった。
【０１１３】
さらに、実施例３では、得られたスパッタリングターゲットを用いて、実施例１と同様に酸化物膜を得た。実施例３では、表１に示すように、得られた酸化物膜の屈折率が１．７１であった。
【０１１４】
＜実施例４＞
実施例４では、ホットプレス法による温度を７００℃としたこと以外を実施例１と同様に、酸化物焼結体を得た。この酸化物焼結体の主相は、表１に示すように、ビックスバイト型構造の酸化インジウム結晶相と金属シリコン相であることを確認した。
【０１１５】
また、実施例４では、実施例１と同様にスパッタリングターゲットを得た。実施例４では、表１に示すように、スパッタリング中に、異常放電はほとんど生じず、安定した放電が可能であった。なお、このスパッタリングターゲットには、クラックを確認しなかった。
【０１１６】
さらに、実施例４では、得られたスパッタリングターゲットを用いて、実施例１と同様に酸化物膜を得た。実施例４では、表１に示すように、得られた酸化物膜の屈折率が１．７５であった。
【０１１７】
＜実施例５＞
実施例５では、ホットプレス法による温度を１１００℃としたこと以外を実施例１と同様に、酸化物焼結体を得た。この酸化物焼結体の主相は、表１に示すように、ビックスバイト型構造の酸化インジウム結晶相と金属シリコン相であることを確認した。加えて、この酸化物焼結体では、珪酸インジウム９．８質量％が金属シリコン相の界面に存在することを確認した。
【０１１８】
また、実施例５では、得られた酸化物焼結体を用いて、実施例１と同様にスパッタリングターゲットを得た。実施例５では、表１に示すように、スパッタリング中に、異常放電はほとんど生じず、安定した放電が可能であった。なお、このスパッタリングターゲットには、クラックを確認しなかった。
【０１１９】
さらに、実施例５では、得られたスパッタリングターゲットを用いて、実施例１と同様に酸化物膜を得た。実施例５では、表１に示すように、得られた酸化物膜の屈折率が１．７５であった。
【０１２０】
＜比較例１＞
比較例１では、ホットプレス法による温度を１１５０℃としたこと以外を実施例１と同様に、酸化物焼結体を得た。この酸化物焼結体の主相は、表１に示すように、ビックスバイト型構造の酸化インジウム結晶相であることを確認した。
【０１２１】
また、比較例１では、実施例１と同様にスパッタリングターゲットを得た。比較例１では、表１に示すように、投入電力２００Ｗの場合、スパッタリング中に異常放電がほとんど生じず、安定した放電が可能であった一方、投入電力６００Ｗの場合、スパッタリング中に異常放電が頻発し、継続的なスパッタリングによる成膜が不可能であった。
【０１２２】
なお、比較例１では、酸化物膜を作製することができないので、屈折率を測定しなかった。
【０１２３】
＜比較例２＞
比較例２では、酸化インジウム造粒粉の平均粒径を５μｍに粉砕したこと以外を実施例１と同様に、酸化物焼結体を得た。この酸化物焼結体の主相は、表１に示すように、ビックスバイト型構造の酸化インジウム結晶相であることを確認した。加えて、この酸化物焼結体では、珪酸インジウム２５．０質量％も存在することを確認した。
【０１２４】
また、比較例２では、実施例１と同様にスパッタリングターゲットを得た。比較例２では、表１に示すように、投入電力２００Ｗの場合、スパッタリング中に異常放電がほとんど生じず、安定した放電が可能であった一方、投入電力６００Ｗの場合、スパッタリング中に異常放電が頻発し、継続的なスパッタリングによる成膜が不可能であった。
【０１２５】
なお、比較例２では、酸化物膜を作製することができないので、屈折率を測定しなかった。
【０１２６】
＜比較例３＞
比較例３では、酸化インジウム造粒粉の平均粒径を５μｍに粉砕したこと及びホットプレス法による温度を１１００℃としたこと以外を実施例１と同様に、酸化物焼結体を得た。この酸化物焼結体の主相は、表１に示すように、ビックスバイト型構造の酸化インジウム結晶相であることを確認した。加えて、この酸化物焼結体では、珪酸インジウムが９８．０質量％も存在することを確認した。
【０１２７】
また、比較例３では、実施例１と同様にスパッタリングターゲットを得た。比較例３では、表１に示すように、投入電力２００Ｗ及び６００Ｗの場合、スパッタリング中に異常放電が頻発し、継続的なスパッタリングによる成膜がそれぞれ不可能であった。
【０１２８】
なお、比較例３では、酸化物膜を作製することができないので、屈折率を測定しなかった。
【０１２９】
＜比較例４＞
比較例４では、Ｓｉ／Ｉｎ原子数比を０．６としたこと以外を実施例１と同様に、酸化物焼結体を得た。この酸化物焼結体の主相は、表１に示すように、ビックスバイト型構造の酸化インジウム結晶相と金属シリコン相であることを確認した。
【０１３０】
また、比較例４では、実施例１と同様にスパッタリングターゲットを得た。比較例４では、表１に示すように、スパッタリング中に、異常放電はほとんど生じず、安定した放電が可能であった。なお、このスパッタリングターゲットには、クラックを確認しなかった。
【０１３１】
さらに、比較例４では、得られたスパッタリングターゲットを用いて、実施例１と同様に酸化物膜を得た。比較例４では、表１に示すように、得られた酸化物膜の屈折率が１．９３であった。
【０１３２】
＜比較例５＞
比較例５では、Ｓｉ／Ｉｎ原子数比を１．８としたこと以外を実施例１と同様に、酸化物焼結体を得た。この酸化物焼結体の主相は、表１に示すように、ビックスバイト型構造の酸化インジウム結晶相と金属シリコン相であることを確認した。
【０１３３】
また、比較例５では、実施例１と同様にスパッタリングターゲットを得た。比較例５では、表１に示すように、投入電力２００Ｗの場合、スパッタリング中に異常放電がほとんど生じず、安定した放電が可能であった一方、投入電力６００Ｗの場合、スパッタリング中に異常放電が頻発し、継続的なスパッタリングによる成膜が不可能であった。
【０１３４】
なお、比較例５では、酸化物膜を作製することができないので、屈折率を測定しなかった。
【０１３５】
＜比較例６＞
比較例６では、酸化インジウム造粒粉の平均粒径を２μｍに粉砕したこと以外を実施例１と同様に、酸化物焼結体を得た。この酸化物焼結体の主相は、表１に示すように、ビックスバイト型構造の酸化インジウム結晶相であることを確認した。加えて、この酸化物焼結体では、珪酸インジウムが３５．０質量％も存在することを確認した。
【０１３６】
また、比較例６では、実施例１と同様にスパッタリングターゲットを得た。比較例５では、表１に示すように、投入電力２００Ｗの場合、スパッタリング中に異常放電がほとんど生じず、安定した放電が可能であった一方、投入電力６００Ｗの場合、スパッタリング中に異常放電が頻発し、継続的なスパッタリングによる成膜が不可能であった。
【０１３７】
なお、比較例６では、酸化物膜を作製することができないので、屈折率を測定しなかった。
【０１３８】
＜比較例７＞
比較例７では、ホットプレス法による温度を６５０℃としたこと以外を実施例１と同様に、酸化物焼結体を得た。この酸化物焼結体の主相は、表１に示すように、ビックスバイト型構造の酸化インジウム結晶相と金属シリコン相であることを確認した。
【０１３９】
また、比較例７では、実施例１と同様にスパッタリングターゲットを得た。比較例７では、表１に示すように、投入電力２００Ｗの場合、スパッタリング中に異常放電がほとんど生じず、安定した放電が可能であった一方、投入電力６００Ｗの場合、スパッタリング中にターゲットにクラックが発生し、継続的なスパッタリングによる成膜が不可能であった。
【０１４０】
なお、比較例７では、酸化物膜を作製することができないので、屈折率を測定しなかった。
【０１４１】
【表１】
0006459830.tif 000002
【０１４２】
（実施例に基づく考察）
実施例１〜実施例５では、得られた酸化物焼結体の主相が酸化インジウム相と金属シリコン相であることをそれぞれ確認した。また、実施例１〜実施例５では、スパッタリングにおいて、アーク放電は発生せず、成膜においてなんら問題はなかった。さらに、実施例１〜実施例５では、各組成のスパッタリングターゲットを用いて室温にて成膜した酸化物膜の屈折率を調べたところ、屈折率は１．７〜１．９であり、中間屈折率膜を得ることができた。
【０１４３】
一方、比較例１〜比較例３及び比較例５〜比較例７では、実施例１〜実施例５と異なり、異常放電が頻発し、継続的なスパッタリング成膜がそれぞれ不可能であった。
【０１４４】
また、比較例４では、インジウムに対するシリコンの原子比率が０．６５未満のため、屈折率は１．９を上回ってしまい、中間屈折率膜を得ることができなかった。
【０１４５】
本実施の形態である酸化物焼結体の製造方法は、直流スパッタリング法のように高いパワーにおいても、安定して成膜することが可能である酸化物焼結体を得られるので、有用であることを確認した。
【符号の説明】
【０１４６】
Ｓ１  造粒工程、Ｓ２  成形工程、Ｓ３  焼成工程
【図１】
0006459830.tif 000003