(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油と、当該基油に分散されており、２０〜２０００ｎｍの平均粒径を有し、ゲル含有量が６０重量％以上である、均質な放射線架橋構造を有しているゴム粒子とを含んでおり、
上記基油は連続相であり、上記ゴム粒子は分散相であることを特徴とする、潤滑剤組成物。
【請求項２】
上記ゴム粒子の量は、上記基油１００重量部に対して、０．００１〜２００重量部である、請求項１に記載の潤滑剤組成物。
【請求項３】
上記ゴム粒子の量は、上記基油１００重量部に対して、０．１〜１００重量部である、請求項１または２に記載の潤滑剤組成物。
【請求項４】
上記ゴム粒子の量は、上記基油１００重量部に対して、０．５〜５０重量部である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の潤滑剤組成物。
【請求項５】
上記ゴム粒子は、５０〜１０００ｎｍの平均粒径を有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の潤滑剤組成物。
【請求項６】
上記ゴム粒子は、７０〜５００ｎｍの平均粒径を有する、請求項５に記載の潤滑剤組成物。
【請求項７】
上記ゴム粒子は、７５重量％以上のゲル含有量を有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の潤滑剤組成物。
【請求項８】
上記ゴム粒子は、８０重量％以上のゲル含有量を有する、請求項７のいずれか一項に記載の潤滑剤組成物。
【請求項９】
上記ゴム粒子は、天然ゴム、スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシル化スチレン−ブタジエンゴム、ニトリルゴム、カルボキシル化ニトリルゴム、ポリブタジエンゴム、シリコーンゴム、クロロプレンゴム、アクリレートゴム、スチレン−ブタジエンピリジンゴム、イソプレンゴム、ブチルゴム、多硫化ゴム、アクリレート−ブタジエンゴム、ポリウレタンゴム、フッ素ゴムおよびエチレン−ビニルアセテートゴムからなる群から選択される少なくとも１つである、請求項１〜４のいずれか一項に記載の潤滑剤組成物。
【請求項１０】
上記ゴム粒子は、スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシル化スチレン−ブタジエンゴム、ニトリルゴム、カルボキシル化ニトリルゴム、アクリレートゴムおよびエチレン−ビニルアセテートゴムからなる群から選択される少なくとも１つである、請求項９のいずれか一項に記載の潤滑剤組成物。
【請求項１１】
上記基油は、鉱油系基油および／または合成基油であり；
上記鉱油系基油は、粘度指数ＶＩ≦４０を有する低粘度指数の鉱油系基油、４０＜粘度指数ＶＩ≦９０を有する中粘度指数の鉱油系基油、９０＜粘度指数ＶＩ≦１２０を有する高粘度指数の鉱油系基油、１２０＜粘度指数ＶＩ≦１４０を有する非常な高粘度指数の鉱油系基油、および１４０＜粘度指数ＶＩを有する超高粘度指数の鉱油系基油からなる群から選択される少なくとも１つであり；
上記合成基油は、合成炭化水素、アルキル芳香族炭化水素、合成エステル、ポリエーテル、ハロゲン化炭化水素、ポリシロキサンおよび含フッ素油からなる群から選択される少なくとも１つであって、上記合成炭化水素は、エチレンオリゴマー、プロピレンオリゴマー、ポリブテン、ポリイソブチレン、ポリ（α−オレフィン）、ポリ（内部オレフィン）、および上記合成炭化水素のハロゲン化物からなる群から選択される少なくとも１つであり、上記アルキル芳香族炭化水素は、アルキルベンゼン、アルキルナフタレンおよびヘテロ原子含有アルキル芳香族炭化水素からなる群から選択される少なくとも１つであり、上記合成エステルは、モノエステル、ジエステル、ポリオールエステル、ポリマーエステル、炭酸塩、リン酸塩、クエン酸塩、ケイ酸塩およびオレフィン−アクリレート共重合体からなる群から選択される少なくとも１つであり、上記ポリエーテルは、脂肪族ポリエーテル、ポリフェニレンオキシド、ポリチオエーテルおよびパーフルオロアルキルポリエーテルからなる群から選択される少なくとも１つであり、上記ポリシロキサンは、二量体シロキサン、三量体シロキサン、四量体シロキサン、八量体シロキサンおよび環状テトラシロキサンからなる群から選択される少なくとも１つである、請求項１〜４のいずれか一項に記載の潤滑剤組成物。
【請求項１２】
上記潤滑剤組成物は、上記基油１００重量部に対して、最大６０重量部の化学的架橋構造を有するゴム粒子を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の潤滑剤組成物。
【請求項１３】
上記潤滑剤組成物は、上記基油１００重量部に対して、最大５０重量部の化学的架橋構造を有するゴム粒子を含む、請求項１２に記載の潤滑剤組成物。
【請求項１４】
上記潤滑剤組成物は、上記基油１００重量部に対して、最大３０重量部または１５重量部または５重量部の化学的架橋構造を有するゴム粒子を含む、請求項１３に記載の潤滑剤組成物。
【請求項１５】
上記ゴム粒子は物理的または化学的に修飾されている、請求項１〜４のいずれか一項に記載の潤滑剤組成物。
【請求項１６】
放射線架橋構造を有するゴム粒子を、当該ゴム粒子が分散される基油と混合することを包含しており、
放射線架橋構造を有する上記ゴム粒子は、当該ゴム粒子のゲル含有量が６０重量％以上となるような放射線照射量によるゴムラテックスの放射線架橋によって、調製されるものである、請求項１に記載の潤滑剤組成物の調製方法。
【請求項１７】
少なくとも１つの再分散工程をさらに包含する、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
少なくとも２つの再分散工程をさらに包含する、請求項１６または１７に記載の方法。
【請求項１９】
（１）上記ゴム粒子を添加して上記基油中に分散させ、機械的な撹拌によって混合し、上記ゴム粒子を上記基油中に分散または懸濁して、予備分散組成物を得ること；
（２）上記分散されたゴム粒子が、２０〜２０００ｎｍの平均粒径を有するまで、上記予備分散組成物を再分散させること；を包含する、請求項１６〜１８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２０】
上記（２）において、上記分散されたゴム粒子の上記平均粒径が、５０〜１０００ｎｍである、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
上記（２）において、上記分散されたゴム粒子の上記平均粒径が、７０〜５００ｎｍである、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
工程（２）にて得られた上記組成物を、８０℃以上の温度において少なくとも１時間静置後、２回目の再分散に供する工程である、工程（３）をさらに包含する、請求項１６〜２１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２３】
工程（２）にて得られた上記組成物を、８０℃以上の温度において少なくとも２時間静置後、２回目の再分散に供する工程である、工程（３）をさらに包含する、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
工程（２）にて得られた上記組成物を、８０℃以上の温度において少なくとも４時間静置後、２回目の再分散に供する工程である、工程（３）をさらに包含する、請求項２２または２３に記載の方法。
【請求項２５】
工程（２）にて得られた上記組成物を、１００℃以上の温度において静置後、２回目の再分散に供する工程である、工程（３）をさらに包含する、請求項２２〜２４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２６】
工程（２）における上記再分散、および工程（３）における上記２回目の再分散は、互いに独立して、ホモジナイザー、ガラスビーズミル、３本ロールミル、単軸スクリュー押出機、多軸スクリュー押出機、混練機、溶解機および超音波分散機から選択される少なくとも１つの混合装置において行われ、；工程（３）における上記静置操作は、密封加熱機器において行われる、請求項１９〜２５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２７】
工程（２）における上記再分散、および工程（３）における上記２回目の再分散は、互いに独立して、ホモジナイザー、３本ロールミルおよび超音波分散機から選択される少なくとも１つの混合装置において行われ、；工程（３）における上記静置操作は、密封加熱機器において行われる、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
工程（２）における上記再分散、および工程（３）における上記２回目の再分散は、互いに独立して、ホモジナイザーにおいて行われ、；工程（３）における上記静置操作は、密封加熱機器において行われる、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
分散される上記ゴム粒子の量は、上記基油１００重量部に対して、０．００１〜２００重量部である、請求項１６に記載の方法。
【請求項３０】
分散される上記ゴム粒子の量は、上記基油１００重量部に対して、０．１〜１００重量部である、請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
分散される上記ゴム粒子の量は、上記基油１００重量部に対して、０．５〜５０重量部である、請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
分散される上記ゴム粒子は、２０〜２０００ｎｍの平均粒径を有するゴム粒子の凝集によって形成されたゴム粒子クラスターである、請求項１６〜３１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３３】
分散される上記ゴム粒子は、５０〜１０００ｎｍの平均粒径を有するゴム粒子の凝集によって形成されたゴム粒子クラスターである、請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
分散される上記ゴム粒子は、７０〜５００ｎｍの平均粒径を有するゴム粒子の凝集によって形成されたゴム粒子クラスターである、請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
分散される上記ゴム粒子は、６０重量％以上のゲル含有量を有する、請求項１６〜３１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３６】
分散される上記ゴム粒子は、７５重量％以上のゲル含有量を有する、請求項３５に記載の方法。
【請求項３７】
分散される上記ゴム粒子は、８０重量％以上のゲル含有量を有する、請求項３６に記載の方法。
【請求項３８】
分散される上記ゴム粒子は均質構造体である、請求項１６〜３１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３９】
分散される上記ゴム粒子は、天然ゴム、スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシル化スチレン−ブタジエンゴム、ニトリルゴム、カルボキシル化ニトリルゴム、ポリブタジエンゴム、シリコーンゴム、クロロプレンゴム、アクリレートゴム、スチレン−ブタジエンピリジンゴム、イソプレンゴム、ブチルゴム、多硫化ゴム、アクリレート−ブタジエンゴム、ポリウレタンゴム、フッ素ゴムおよびエチレン−ビニルアセテートゴムからなる群から選択される少なくとも１つからなる群から選択される少なくとも１つである、請求項１６〜３１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４０】
分散される上記ゴム粒子は、スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシル化スチレン−ブタジエンゴム、ニトリルゴム、カルボキシル化ニトリルゴム、アクリレートゴムおよびエチレン−ビニルアセテートゴムからなる群から選択される少なくとも１つである、請求項３９に記載の方法。
【請求項４１】
上記基油は、鉱油系基油および／または合成基油であり；
上記鉱油系基油は、粘度指数ＶＩ≦４０を有する低粘度指数の鉱油系基油、４０＜粘度指数ＶＩ≦９０を有する中粘度指数の鉱油系基油、９０＜粘度指数ＶＩ≦１２０を有する高粘度指数の鉱油系基油、１２０＜粘度指数ＶＩ≦１４０を有する非常な高粘度指数の鉱油系基油、および１４０＜粘度指数ＶＩを有する超高粘度指数の鉱油系基油からなる群から選択される少なくとも１つであり；
上記合成基油は、合成炭化水素、アルキル芳香族炭化水素、合成エステル、ポリエーテル、ハロゲン化炭化水素、ポリシロキサンおよび含フッ素油からなる群から選択される少なくとも１つであって、上記合成炭化水素は、エチレンオリゴマー、プロピレンオリゴマー、ポリブテン、ポリイソブチレン、ポリ（α−オレフィン）、ポリ（内部オレフィン）、および上記合成炭化水素のハロゲン化物からなる群から選択される少なくとも１つであり、上記アルキル芳香族炭化水素は、アルキルベンゼン、アルキルナフタレンおよびヘテロ原子含有アルキル芳香族炭化水素からなる群から選択される少なくとも１つであり、上記合成エステルは、モノエステル、ジエステル、ポリオールエステル、ポリマーエステル、炭酸塩、リン酸塩、クエン酸塩、ケイ酸塩およびオレフィン−アクリレート共重合体からなる群から選択される少なくとも１つであり、上記ポリエーテルは、脂肪族ポリエーテル、ポリフェニレンオキシド、ポリチオエーテルおよびパーフルオロアルキルポリエーテルからなる群から選択される少なくとも１つであり、上記ポリシロキサンは、二量体シロキサン、三量体シロキサン、四量体シロキサン、八量体シロキサンおよび環状テトラシロキサンからなる群から選択される少なくとも１つである、請求項１６〜３１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４２】
請求項１６〜４１のいずれか一項に記載の方法によって調製される潤滑剤組成物。
【請求項４３】
請求項１〜１５および４２のいずれか一項に記載の潤滑剤組成物の、潤滑油または潤滑グリースとしての使用。
【請求項４４】
上記潤滑剤組成物の調製のための、請求項１〜１５のいずれか一項に記載の放射線架橋構造を有する上記ゴム粒子の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、潤滑剤組成物、当該潤滑剤組成物の調製方法、当該方法によって調製される上記潤滑剤組成物、および潤滑油またはグリースとしての上記潤滑剤組成物の使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
ナノ材料は、１００ｎｍよりも小さいサイズを有する超微粒子からなる固体材料を意味する。ナノ材料は、そのサイズ効果、量子効果、表面効果および界面効果のため、従来の材料が備えていない特性を有する。ナノ材料の増加、およびナノ材料の調製方法のますますの発展に伴い、ナノ材料が優れた摩擦特性を有することが明らかになった。潤滑油添加物としてナノ粒子を使用することによって、潤滑油は、流体潤滑および固体潤滑の両方の利点を持つことができ、これによって、摩擦面上にせん断容易な薄膜を形成できるだけでなく、ある程度まで摩擦面を充填し修復できるようになり、これによって、優れた潤滑効果がもたらされる。
【０００３】
潤滑剤の分野における無機ナノ粒子の適用について、先行技術において多くの報告がなされている。例えば、中国特許第１１５０９５８Ａ号には、高温耐性熱可塑性ポリマーとナノ粒子とからなるポリマー複合体が開示されている。該ポリマー複合体は、高温耐性、耐摩耗性および自己潤滑性の低密度のナノ粒子にて充填および補強される。上記ポリマー複合体において、上記ナノ粒子は、ナノ窒化ケイ素、ナノ炭化ケイ素、およびナノシリカを含んでいる。上記の製品は優れた自己潤滑性を有している。中国特許第１３０１３１９Ｃ号には、ナノシリカ粒子を含む潤滑油組成物が開示されており、当該潤滑油組成物は、優れた特性を有する、極圧、耐摩耗潤滑油組成物である。上記の発明では、ナノシリカ粒子の分散を実現するために、基油とナノシリカとの混合物に、分散助剤と共力剤が添加されている。中国特許第１１８００７９Ａ号および中国特許第１３５４０５６Ａ号には、潤滑油分野における、脂肪酸修飾された金属酸化物または水酸化物のナノ微粉末、およびチオリン酸塩有機化合物修飾された金属銅ナノ粒子の使用がそれぞれ開示されている。中国特許第１８２７７５３Ａ号には、フッ素含有希土潤滑油ナノ添加剤、およびその調製方法が開示されており、上記添加剤は、基油と、窒素含有有機化合物で被覆された希土類フッ化物ナノ粒子とを含んでいる。中国特許第１０１０５８７６０Ａ号には、ナノセラミック潤滑油およびその調製方法が開示されている。上記潤滑油は、従来の潤滑油成分を含み、修飾されたセラミックナノ粒子が添加されている。上記の発明は、機械動作用の潤滑油媒体の調製分野に属し、特に、自動車産業で用いられる潤滑油、およびその調製方法に適用できる。この発明においては、前分散法によって、セラミックナノ粒子の安定的に分散した濃縮物が好適に調製され、その後、０．００００１重量％〜５重量％のナノセラミック粒子を含むナノセラミックエンジンオイルが調製される。中国特許第１０１２３５３３７Ｂ号には、摩擦係数を著しく低減させるために、自動車の内燃機関や動力伝達装置のスライド部またはスライド部材に適用できる潤滑剤組成物が開示されている。上記潤滑剤組成物は、潤滑基油、酸素含有有機化合物、ダイヤモンドナノ粒子、およびダイヤモンドナノ粒子用の分散剤を含んでいる。中国特許第１０１５５５４３０Ａ号には、基油原料と、当該基油原料内に分散される炭素ナノ球体（nanosphere）とを含む潤滑油組成物が開示されている。当該潤滑油組成物において、上記炭素ナノ球体はアルキル基と表面グラフトされ、中空の構造を有しているか、あるいは、金属、金属合金、金属酸化物、金属炭化物、金属硫化物、金属窒化物または金属ホウ化物で充填されている。
【０００４】
さらに、無機ナノ粒子に加え、潤滑剤の分野における有機粒子状ゲルの使用に関する報告もいくつかなされている。例えば、ラインケミーライナウ社（Rhein Chemie Rheinau Co., Ltd.,）によって出願された特許である中国特許第１８５６５２７Ａ号、中国特許第１８４０６２２Ａ号、および中国特許第１８６１６７３Ａ号には、非架橋性有機媒体におけるミクロゲル、および非架橋性有機媒体の温度依存特性を向上させるための架橋ミクロゲルの使用が開示されている。こうした用途における潤滑剤組成物の分散相は、多官能化合物または過酸化物との化学的架橋手法によって調製されるミクロゲルである。潤滑剤組成物にミクロゲルが含まれていることにより、有機媒体の摩擦係数をある程度まで低減させることができるが、上記潤滑剤組成物の粘度は、粘度と温度との関連性が乏しい。つまり、温度が下降すると、粘度は劇的に増大し、温度が上昇すると、粘度は急速に低減する。低温における高すぎる粘度、または高温における低すぎる粘度は、潤滑剤組成物の使用を制限することがある。そのため、粘度と温度との優れた関連性を有することを特徴とする潤滑剤組成物の開発が急がれる。
【発明の概要】
【０００５】
本発明は、粘度と温度との乏しい関連性を有する既存の潤滑剤組成物の欠点を克服すること、ならびに粘度と温度との非常に優れた関連性を特徴とする潤滑剤組成物、当該潤滑剤組成物の調製方法、上記方法によって調製される上記潤滑剤組成物、および潤滑剤またはグリースとしての上記潤滑剤組成物の使用を提供することを目指している。
【０００６】
一連の研究の後、本発明の発明者たちは、上記されたRhein Chemie Rheinau Co., Ltd.,によって出願されたいくつかの特許出願において開示された潤滑剤組成物における分散相とは対照的に、放射線架橋法によって調製された架橋構造を有するゴム粒子が、多官能化合物または過酸化物を用いる化学的架橋の手法によって調製された架橋構造を有するゴム粒子とは完全に異なる微細構造を有することを発見した。潤滑剤組成物における分散相が、放射線架橋法によって調製された架橋構造を有するゴム粒子である場合には、上記潤滑剤組成物は粘度と温度との良好な関連性を有しており、その粘度は、温度変化に、先行技術と比較して非常によく適合され得る。すなわち、低温において粘度が減少する一方、高温において粘度が増加する。これにより、温度変化によって加えられる粘度への影響を広範囲に補うことができる。加えて、高エネルギー放射線は、実際に非常にクリーンであり、安全かつ効率的なエネルギー源であり、多くの先進国において健康管理、食品加工、工業的製造などの分野において広範に用いられている。対照的に、化学的架橋法（過酸化物を用いるような）の使用に関係して、多くの無視できない問題（例えば低い生産効率、過酸化物残渣、起こり得る環境汚染など）が存在し、それら全てが化学的架橋法の使用を制限し得る。
【０００７】
そのため、第一の態様において本発明は、基油と、当該基油に分散されており、放射線架橋構造を有しているゴム粒子とを含んでおり、上記基油は連続相であり、上記ゴム粒子は分散相である潤滑剤組成物を提供する。
【０００８】
第二の態様において本発明は、放射線架橋構造を有するゴム粒子を、当該ゴム粒子が分散される基油と混合することを包含する、潤滑剤組成物の調製方法を提供する。
【０００９】
第三の態様において本発明は、上記方法によって調製される潤滑剤組成物を提供する。
【００１０】
第四の態様において本発明は、潤滑剤組成物の潤滑油または潤滑グリースとしての使用を提供する。
【００１１】
加えて、第五の態様において本発明は、潤滑剤組成物を調製するための、放射線架橋構造を有するゴム粒子の使用を提供する。
【００１２】
本発明の潤滑剤組成物は、温度の変化に効率的に適合され得る粘度を有し、化学的架橋したゴム粒子を含む潤滑剤組成物と比較して、低温においてより低い粘度を有する一方、高温においてより高い粘度を有する。さらに、本発明の潤滑剤組成物は、２００℃よりも高い温度において本願の要件を満たし得る比較的高い粘度指数を有する。そのため、潤滑剤組成物は、著しく広範化された温度範囲内で適用可能である。
【００１３】
本発明の潤滑剤組成物は、エンジン油、ギヤ油、作動油および他の高温の工業用油を調製するために用いられ得る。潤滑剤組成物は、潤滑剤、潤滑グリースなどを含むさまざまな分野において、特に粘度と温度との関連性に対して多大な要求が生じるエンジン油などの分野において用いられ得る。潤滑剤組成物は、粘度と温度との比較的乏しい関連性を有する、二環状芳香族炭化水素、ポリ環状芳香族炭化水素および非−炭化水素基油を主成分として含む潤滑剤組成物の粘度と温度との関連性を調節するのに好適である。粘度と温度との異なる関連性を有する潤滑剤は、異なる作用必要条件に従い容易に調合され得る。加えて本発明の潤滑剤組成物は、また、非常に優れた耐摩耗特性および摩擦低減特性を有する。放射線架橋から生じたゴム粒子の特殊な構造のため、本発明の潤滑剤組成物は、非常に優れた老化防止特性および耐変色性を有する。そのため、上記潤滑剤組成物は、特に、潤滑剤系またはグリース系の粘度と温度との関連性、老化特性および摩擦特性に対し、比較的高度な必要条件を有する分野において、高性能潤滑剤またはグリースとして用いられ得る。
【００１４】
本発明の他の特徴および利点は、以降の特定の実施形態において詳細に記載される。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の特定の実施形態は、以下に詳細に記載されている。本明細書において記載されている特定の実施形態は、本発明を例証および説明することを意図するのみであり、本発明を制限するものではないことが理解されるべきである。
【００１６】
本発明の潤滑剤組成物は、基油と、当該基油に分散されており、放射線架橋構造を有しているゴム粒子とを含んでおり、上記基油は連続相であり、上記ゴム粒子は分散相である。ここで上記ゴム粒子は、基油中に安定的に分散されている。
【００１７】
本発明の潤滑剤組成物中の基油およびゴム粒子の量に関しては、特別な制限はない。しかし有利な実施形態において、上記２つの成分が、得られた潤滑剤組成物に、粘度と温度とのより良好な関連性をもたらす、より良好な相乗効果を生み出すためには、ゴム粒子の量は、上記基油１００重量部に対して、０．００１〜２００重量部、より好ましくは０．１〜１００重量部、特に好ましくは０．５〜５０重量部である。
【００１８】
本発明の潤滑剤組成物において、好ましくは、ゴム粒子は、２０〜２０００ｎｍ、より好ましくは５０〜１０００ｎｍ、特に好ましくは７０〜５００ｎｍの平均粒径を有する。ゴム粒子の平均粒径が上記の範囲内に調節されることにより、潤滑剤組成物の粘度をより効率的に調節し、向上した低温揚水特性および流動特性をもたらすことが可能となる。上記の特性は、機械設備の冷間起動と、一方で、高温における比較的厚い油膜の形成とに寄与し、これによって、表面摩擦が低減する。すなわち、上記潤滑剤組成物は、より広い温度範囲において適用可能である。
【００１９】
本発明の潤滑剤組成物において、上記ゴム粒子は、好ましくは、６０重量％以上、より好ましくは７５重量％以上、特に好ましくは８０重量％以上のゲル含有量を有する。ゴム粒子のゲル含有量が上記の範囲内に調節されることにより、潤滑剤組成物の粘度は、温度の変化により効率的に適合することができ、当該潤滑剤組成物はより広い温度範囲に適合され得る。本発明において、ゲル含有量は、本技術分野においてゴムの架橋度を特徴づけるために用いられる従来のパラメータであり、例えば中国特許第１４０２７５２Ａ号において開示された方法に従って測定可能である。
【００２０】
本発明において、ゴム粒子の種類に関しては、特別な制限はない。例えば、上記ゴム粒子の種類は、天然ゴム、スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシル化スチレン−ブタジエンゴム、ニトリルゴム、カルボキシル化ニトリルゴム、ポリブタジエンゴム、シリコーンゴム、クロロプレンゴム、アクリレートゴム、スチレン−ブタジエンピリジンゴム、イソプレンゴム、ブチルゴム、多硫化ゴム、アクリレート−ブタジエンゴム、ポリウレタンゴム、フッ素ゴムおよびエチレン−ビニルアセテートゴムからなる群から選択される少なくとも１つであり、好ましくは、スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシル化スチレン−ブタジエンゴム、ニトリルゴム、カルボキシル化ニトリルゴム、アクリレートゴムおよびエチレン−ビニルアセテートゴムからなる群から選択される少なくとも１つであり得る。
【００２１】
さらに本発明のゴム粒子は、好ましくは均質構造体である。本発明において“均質構造体”という用語は、顕微鏡によって観察される、層間剥離、相分離および類似のものなどの不均質性の現象がゴム粒子内に発見されないことを示す。
【００２２】
さらに、本発明に好適なゴム粒子は、物理的または化学的に修飾された生成物を含み得る。物理的修飾は、さまざまな物理的技術（火炎処理、コロナ処理、プラズマ処理、ＵＶ処理、レーザー処理、Ｘ線またはガンマ線処理、電子ビーム処理、イオンビーム処理、金属被覆ならびに被覆処理、吸着処理および充填処理など）を介したゴム粒子の表面修飾を意味する。化学的修飾は、それによって、改良された特性を伴うゴム粒子を結果として生じる化学反応（グラフト反応、ハロゲン反応、スルホン化反応、酸化反応、およびアルキル化またはアクリル化のような官能基化反応など）を介したゴム粒子の表面構造への修飾を意味する。
【００２３】
１つの有利な実施形態において、化学的に修飾されたゴム粒子が用いられ、好ましくは、ゴム粒子は、グラフト反応によって修飾される。当該グラフト反応におけるグラフト化剤は、チオール基、（無水）カルボキシル基、ヒドロキシル、ペルオキシ基、エポキシ基、ハロゲン、アミドおよびビニルを含んでいる有機化合物から選択される少なくとも１つである。
【００２４】
本発明によれば、放射線架橋構造を有するゴム粒子は、放射線架橋法によって調製され得る。例えば、ゴムラテックスの放射線架橋、およびその後の任意の噴霧乾燥による。放射線架橋のために用いられる高エネルギー放射線源は、コバルト線源、紫外線、高エネルギー電子加速装置からなる群から選択される少なくとも１つであり得る。好ましくは、高エネルギー放射線源は、０．１μｍ未満の波長を有し、例えばコバルト線源である。さらに、一般的に放射線量は、ゴムラテックスの放射線架橋後のゴム粒子のゲル含有量が６０重量％以上、好ましくは７５重量％以上、より好ましくは８０重量％以上となることを達成するために効果的であるべきである。詳細には、上記照射量は、０．１〜３０Ｍｒａｄ、好ましくは０．５〜２０Ｍｒａｄであり得る。
【００２５】
本発明における基油の種類に関しては、特別な制限はない。上記基油の種類は、鉱油系基油、合成基油、または両方の基油の混合物であり得る。
【００２６】
中国における基油分類規格ＱＳＨＲ００１−９５に従う分類として、鉱油系基油には、以下の５つの種類の基油が挙げられる：低粘度指数の鉱油系基油（粘度指数ＶＩ≦４０）、中粘度指数の鉱油系基油（４０＜粘度指数ＶＩ≦９０）、高粘度指数の鉱油系基油（９０＜粘度指数ＶＩ≦１２０）、非常な高粘度指数の鉱油系基油（１２０＜粘度指数ＶＩ≦１４０）、および超高粘度指数の鉱油系基油（１４０＜粘度指数ＶＩ）。国家規格ＧＢ／Ｔ１９９５−１９９８“石油製品の粘度指数の計算方法”に従って定義されたとき、粘度指数（ＶＩ）は、温度に伴う油粘度変化を特徴づける従来の定量値を意味する。類似の動粘度を有する油については、油のより高い粘度指数は、温度によるより小さい油粘度変化を示す。特に鉱油系基油としては、アルカン、ナフテン炭化水素、芳香族、ナフテン芳香族炭化水素、および非−炭化水素化合物（酸素−、窒素−、および硫黄−含有有機化合物など）、ならびにオレフィンが実質的に不在である、ゴムおよびアスファルテンなどが主に挙げられる。鉱油系基油は、粗製油において高い沸騰点および高い相対分子量を有する炭化水素および非−炭化水素の混合物から、常圧／減圧蒸留、溶剤精製、脱蝋、脱歴および他の処置を通じて調製され得る。鉱油系基油の分画から分かるように、その炭化水素は、概してＣ２０−Ｃ４０の炭素数分布、約３００〜５５０℃の沸点範囲、および２５０〜１０００以上の相対分子量を有する。
【００２７】
通常、合成基油は、有機合成工程を用いて調製される、安定した化学的構造および特殊な特性を有する潤滑剤である。上記合成基油は、合成炭化水素、アルキル芳香族炭化水素、合成エステル、ポリエーテル、ハロゲン化炭化水素、ポリシロキサン、および含フッ素油からなる群から選択される少なくとも１つである。上記の各合成基油は、純物質または相同物からなる混合物であり得る。ここで上記合成炭化水素は、エチレンオリゴマー、プロピレンオリゴマー、ポリブテン、ポリイソブチレン、ポリ（α−オレフィン）（ＰＡＯ）、ポリ（内部オレフィン）、および上記合成炭化水素のハロゲン化物からなる群から選択される少なくとも１つである。ここで上記ポリ（α−オレフィン）は、エチレンオリゴマー、プロピレンオリゴマーおよびポリ（１−ブテン）を含まない。アルキル芳香族炭化水素は、アルキルベンゼン、アルキルナフタレンおよびヘテロ原子（酸素、硫黄、ハロゲンなど）−含有アルキル芳香族炭化水素からなる群から選択される少なくとも１つである。上記合成エステルは、モノエステル、ジエステル、ポリオールエステル、ポリマーエステル、炭酸塩、リン酸塩、クエン酸塩、ケイ酸塩、およびオレフィン−アクリレート共重合体からなる群から選択される少なくとも１つである。上記ポリエーテルは、脂肪族ポリエーテル、ポリフェニレンオキシド、ポリチオエーテルおよびパーフルオロアルキルポリエーテルからなる群から選択される少なくとも１つである。上記ポリシロキサンは、二量体シロキサン、三量体シロキサン、四量体シロキサン、八量体シロキサンおよび環状テトラシロキサンからなる群から選択される少なくとも１つである。
【００２８】
加えて、本発明の潤滑剤組成物は、従来の添加剤をさらに含み得る。添加剤の例としては老化防止剤、耐摩耗剤、滑り防止剤、抗酸化剤、消泡剤、防錆剤、界面活性剤、分散剤、色素、極圧添加剤、摩擦保護剤、カップリング剤などが挙げられるが、これらに限定されない。上記添加剤の量は、当業者にとっての従来の選択のものであり得る。
【００２９】
有利な一実施形態において、本発明による潤滑剤組成物は、基油１００重量部に対して、最大６０重量部、好ましくは最大５０重量部（例えば、最大３０重量部または１５重量部または５重量部など）の化学的架橋構造を有するゴム粒子を含む。特に、本発明の潤滑剤組成物が潤滑油の場合において、上記潤滑剤は、最大１５重量部、好ましくは最大１０重量部、より好ましくは最大５重量部、および最も好ましくは最大３重量部の化学的架橋構造を有するゴム粒子を含む；一方、本発明の潤滑剤組成物が潤滑グリースの場合において、当該潤滑グリースは、最大６０重量部、好ましくは最大５０重量部または４０重量部（例えば、３０〜１０重量部など）の化学的架橋構造を有するゴム粒子を含む。より好ましくは、本発明に従う潤滑剤組成物は、化学的架橋構造を有するゴム粒子を含まない。化学的架橋構造を有する上記ゴム粒子は、多官能化合物または過酸化物を用いる化学的架橋の手法によって調製されるミクロゲル（中国特許第１８５６５２７Ａ号、中国特許第１８４０６２２Ａ号および中国特許第１８６１６７３Ａ号において開示されているものなど）を指す。
【００３０】
本発明に従う潤滑剤組成物の調製方法は、放射線架橋構造を有するゴム粒子を、当該ゴム粒子が分散される基油と混合することを包含する。
【００３１】
基油および分散されるゴム粒子の量に関しては、特別な制限はない。しかし、上記２つの成分が、得られた潤滑剤組成物に、粘度と温度とのより良好な関連性をもたらす、より良好な相乗効果を生み出すためには、上記ゴム粒子の量は、上記基油１００重量部に対して、０．００１〜２００重量部、より好ましくは０．１〜１００重量部、特に好ましくは０．５〜５０重量部である。
【００３２】
本発明の潤滑剤組成物の調製方法によれば、好ましくは、分散されるゴム粒子は、２０〜２０００ｎｍ、より好ましくは５０〜１０００ｎｍ、特に好ましくは７０〜５００ｎｍの平均粒径を有するゴム粒子の凝集によって形成されたゴム粒子クラスターである。基油中に分散されるゴム粒子を分散した後、凝集したゴム粒子は十分に分散させることができ、それによって２０〜２０００ｎｍ、より好ましくは５０〜１０００ｎｍ、特に好ましくは７０〜５００ｎｍの平均粒径において基油中で分散する。
【００３３】
本発明の潤滑剤組成物の調製方法において、分散されるゴム粒子のゲル含有量の好ましい量は、前述の通りである。
【００３４】
分散されるゴム粒子は、好ましくは均質構造体である。
【００３５】
分散されるゴム粒子は、市販により得られるか、または当業者に公知の、もしくは上記された様々な方法に従い調製され得る。例えば、分散されるゴム粒子は、２０００年９月１８日に本発明の出願人によって出願された国際特許出願第ＷＯ０１／４０３５６号（優先日：１９９９年１２月３日）、および２００１年６月１５日に本発明の出願人によって出願された国際特許出願第ＷＯ０１／９８３９５号（優先日：２０００年６月１５日）に従って調製される、全硫化粉末ゴムであり得る。さらに、上記全硫化粉末ゴムの例としては、以下のものが挙げられるが、これらに限定されない：全硫化粉末天然ゴム、全硫化粉末スチレン−ブタジエンゴム、全硫化粉末カルボキシル化スチレン−ブタジエンゴム、全硫化粉末ニトリルゴム、全硫化粉末カルボキシル化ニトリルゴム、全硫化粉末ポリブタジエンゴム、全硫化粉末シリコーンゴム、全硫化粉末クロロプレンゴム、全硫化粉末アクリレートゴム、全硫化粉末スチレン−ブタジエンピリジンゴム、全硫化粉末イソプレンゴム、全硫化粉末ブチルゴム、全硫化粉末多硫化ゴム、全硫化粉末アクリレート−ブタジエンゴム、全硫化粉末ポリウレタンゴム、全硫化粉末フッ素ゴムおよび全硫化粉末エチレン−ビニルアセテートゴム、および好ましくは、全硫化粉末スチレン−ブタジエンゴム、全硫化粉末カルボキシル化スチレン−ブタジエンゴム、全硫化粉末ニトリルゴム、全硫化粉末カルボキシル化ニトリルゴム、全硫化粉末アクリレートゴムおよび全硫化粉末エチレン−ビニルアセテートゴムからなる群から選択される少なくとも１つ。全硫化粉末ゴムは、好ましくは６０重量％以上、より好ましくは７５重量％以上、特に好ましくは８０重量％以上のゲル含有量を有する。全硫化粉末ゴムは、好ましくは２０〜２０００ｎｍ、より好ましくは５０〜１０００ｎｍ、特に好ましくは７０〜５００ｎｍの平均粒径を有する。加えて、全硫化粉末ゴムにおける各粒子は均質であり、すなわち、当分野において知られている顕微鏡検査技術において、粒子内に層間剥離または相分離などの不均一現象が発見されない。
【００３６】
加えて、放射線架橋によって分散されるゴム粒子の調製の間、架橋剤が任意で用いられてもよい。架橋剤は、単官能架橋剤、２官能架橋剤、３官能架橋剤、４官能架橋剤、および５以上の官能基を有する架橋剤からなるグループから任意で１つ選択され得る。単官能架橋剤の例としては、以下のものが挙げられるがこれらに限定されない：オクチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、グリシジル（メタ）アクリレート。２官能架橋剤の例としては、以下のものが挙げられるがこれらに限定されない：１，４−ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ジビニルベンゼン。３官能架橋剤の例としては、以下のものが挙げられるがこれらに限定されない：トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレートおよび／またはペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート。４官能架橋剤の例としては、以下のものが挙げられるがこれらに限定されない：ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレートおよび／またはエトキシル化ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート。５以上の官能基を有する架橋剤の例としては、以下のものが挙げられるがこれらに限定されない：ジペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレート。本文脈において、用語“（メタ）アクリレート”は、アクリレートまたはメタクリレートを指す。これらの架橋剤は、放射線下で架橋を促進する限り、任意の手法の組み合わせにおいて用いられ得る。さらに、上記架橋剤は、一般的にラテックスにおける乾燥ゴムの重量に対して、０．１〜１０重量％、好ましくは０．５〜９重量％、より好ましくは０．７〜７重量％の量において添加される。
【００３７】
加えて、本発明の潤滑剤組成物の調製方法は、また、基油および分散されるゴム粒子と共に、添加剤を混合および分散することを包含していてもよい。上記基油および添加剤の種類は、上述されている。
【００３８】
基油において効果的に分散されるゴム粒子をもたらし、それによって、連続相としての基油および分散相としてのゴム粒子を含む潤滑剤組成物を得る限り、混合および分散の方法に関しては、特別な制限はない。
【００３９】
しかし有利なことには、本発明による潤滑剤組成物の調製方法は、少なくとも１つ、好ましくは少なくとも２つの再分散工程をさらに包含する。
【００４０】
本発明の好ましい一実施形態において、潤滑剤組成物の調製方法は：
（１）上記ゴム粒子を添加して上記基油中に分散させ、機械的な撹拌によって混合し、上記ゴム粒子を上記基油中に分散または懸濁して、予備分散組成物を得ること；
（２）上記分散されたゴム粒子が、２０〜２０００ｎｍ、好ましくは５０〜１０００ｎｍ、より好ましくは７０〜５００ｎｍの平均粒径を有するまで、上記予備分散組成物を再分散させること、を包含する。
【００４１】
この好ましい方法を用いることによって、ゴム粒子は、初期の粒径で基油中に分散させることができ、これにより、粘度と温度とのより良好な関連性を有する潤滑剤組成物が得られる。
【００４２】
本発明の好ましい別の実施形態によれば、潤滑剤組成物の調製方法は、組成物の２回目の再分散である、工程（３）をさらに包含する。ここで、工程（３）は、工程（２）にて得られた上記組成物を、８０℃以上の温度において、好ましくは１００℃以上の温度において、少なくとも１時間、好ましくは少なくとも２時間、より好ましくは少なくとも４時間、最も好ましくは４時間〜１０時間静置後、上記２回目の再分散に供し、架橋されたゴム粒子を、基油にて完全に浸透および膨潤させ、且つ、より小さい粒径において基油中に分散させ、これにより、粘度と温度とのより良好な関連性を有する潤滑剤組成物を得る工程である。さらに、工程（３）において、工程（２）にて得られた組成物を少なくとも１時間、８０℃以上の温度にて静置する場合には、連続的または断続的な撹拌を同時に行って上記物質をより均等に加熱することが可能である。
【００４３】
工程（１）における機械的撹拌による混合は、既存のさまざまな機械混合装置（例えば高速混合機、混練機および他の機械混合装置）において行われ得る。放射線架橋構造を有する分散されるゴム粒子が、当該ゴム粒子および基油の特性にいかなる変化も起こすことなく、基油中で分散または懸濁され得る限り、機械的撹拌による混合条件に関しては、特別な制限はない。
【００４４】
本発明の潤滑剤組成物の調製方法において、工程（２）における再分散、および工程（３）における２回目の再分散は、ホモジナイザー、ガラスビーズミル、３本ロールミル、単軸スクリュー押出機、多軸スクリュー押出機、混練機、溶解機、および超音波分散機から選択される少なくとも１つの混合装置（好ましくは、ホモジナイザー、３本ロールミルおよび超音波分散機）において、互いに独立して行われ得る。好ましい上記３つの混合装置は、高い処理出力、良好な混合効果、比較的簡単なその後の洗浄操作の利点を有する。
【００４５】
最も好ましくは、工程（２）における再分散、および工程（３）における２回目の再分散は、ホモジナイザーにおいて行われる。分散の過程において、分散の質に対して異なる必要条件に従い、生成物を、冷却させ、その後、基油中に分散されるゴム粒子が２０〜２０００ｎｍ、好ましくは５０〜１０００ｎｍ、より好ましくは７０〜５００ｎｍの平均粒径に到達するまで、混合装置を通じて複数回の分散に供する。当業者によく知られているように、分散工程の間の基油の特性およびゴム粒子の特性を損ねることなく、２０〜２０００ｎｍ、好ましくは５０〜１０００ｎｍ、より好ましくは７０〜５００ｎｍの平均粒径を達成する限り、本発明における分散の条件および複数回の再分散（例えば２回目の再分散）に関しては、特別な制限はない。
【００４６】
加えて、工程（３）における上記静置操作は、熱処理効率を向上させ、エネルギーを控え（spare）、同時に基油およびゴム粒子と空気（酸素）との接触を低減させて、熱酸化を抑制し安定した生成物特性を保ち得るように、既存のさまざまな密封加熱機器（例えば加熱炉、減圧加熱炉、加熱釜または類似の密封加熱容器）において好ましくは行われ得る。
【００４７】
第三の局面において、本発明は、上記方法によって調製される潤滑剤組成物をさらに提供する。
【００４８】
加えて、本発明は、潤滑剤組成物の潤滑剤または潤滑グリースとしての使用をさらに提供する。一般的に、潤滑油は、１０重量％未満の量においてゴム粒子を含んでいる潤滑剤組成物を指し、グリースは、１０重量％以上の量においてゴム粒子を含んでいる潤滑剤組成物を指す。
【実施例】
【００４９】
以下の実施例により、本発明を詳細に説明する。
【００５０】
（Ｉ）実施例および比較例で使用される原料を以下に示す。
【００５１】
鉱油系基油；ＳＩＮＯＰＥＣ製、商標：Ｉｂ１５０、４０℃における粘度：３２．６ｍｍ２／ｓ、粘度指数：９０。
【００５２】
合成基油；ＳＩＮＯＰＥＣ製、商標：ＰＡＯ４０、ポリ（α−オレフィン）、４０℃における粘度：４０．０ｍｍ２／ｓ、粘度指数：１１０。
【００５３】
分散されるスチレン−ブタジエンゴム粒子；ＳＩＮＯＰＥＣ製、商標：ＶＰ１０１、平均粒径：１００ｎｍ、ゲル含有量：９０重量％。スチレン−ブタジエンゴムラテックスを、コバルト線源を用いて放射線架橋した後、噴霧乾燥することによって調製したスチレン−ブタジエンゴム粒子には、顕微鏡下で観察しても、層間剥離または相分離の現象は見られなかった。
【００５４】
過酸化物架橋スチレン−ブタジエンゴム粒子；中国特許第１８４０６２２Ａ号に開示された方法に従って調製し、その後、噴霧乾燥法によって乾燥した。ゴムラテックスは、スチレン−ブタジエンゴムラテックス（スチレン−ブタジエンゴム粒子ＶＰ１０１を調製するためのゴムラテックスと同様の組成を有している）である。使用される架橋剤は、ジクミルペルオキシド（ＤＣＰ）である。最終的に得られる過酸化物架橋スチレン−ブタジエンゴム粒子の平均粒径は１００ｎｍ、ゲル含有量は９０重量％である。
【００５５】
分散されるアクリレートゴム粒子；ＳＩＮＯＰＥＣ製、商標：ＶＰ３０１、平均粒径：１００ｎｍ、ゲル含有量：９０重量％。アクリレートゴムラテックスを、コバルト線源を用いて放射線架橋した後、噴霧乾燥することによって調製したアクリレートゴム粒子には、顕微鏡下で観察しても、層間剥離または相分離の現象は見られなかった。
【００５６】
過酸化物架橋アクリレートゴム粒子；中国特許第１８４０６２２Ａ号に開示された方法に従って調製し、その後、噴霧乾燥法によって乾燥した。ゴムラテックスは、アクリレートゴムラテックス（アクリレートゴム粒子ＶＰ３０１を調製するためのゴムラテックスと同様の組成を有している）である。使用される架橋剤は、ジクミルペルオキシド（ＤＣＰ）である。最終的に得られる過酸化物架橋アクリレートゴム粒子の平均粒径は１００ｎｍ、ゲル含有量は９０重量％である。
【００５７】
分散されるニトリルゴム粒子；ＳＩＮＯＰＥＣ製、商標：ＶＰ４０１、平均粒径：１００ｎｍ、ゲル含有量：９０重量％。ニトリルゴムラテックスを、コバルト線源を用いて放射線架橋した後、噴霧乾燥することによって調製したニトリルゴム粒子には、顕微鏡下で観察しても、層間剥離または相分離の現象は見られなかった。
【００５８】
過酸化物架橋ニトリルゴム粒子；中国特許第１８４０６２２Ａ号に開示された方法に従って調製し、その後、噴霧乾燥法によって乾燥した。ゴムラテックスは、ニトリルゴムラテックス（ニトリルゴム粒子ＶＰ４０１を調製するためのゴムラテックスと同様の組成を有している）である。使用される架橋剤は、ジクミルペルオキシド（ＤＣＰ）である。最終的に得られる過酸化物架橋ニトリルゴム粒子の平均粒径は１００ｎｍ、ゲル含有量は９０重量％である。
【００５９】
分散されるエチレン−ビニルアセテートゴム粒子；ＳＩＮＯＰＥＣ製、商標：ＶＰ８０１。平均粒径が５００ｎｍ、ゲル含有量が９０重量％のエチレン−ビニルアセテートゴム粒子の凝集により得られる。エチレン−ビニルアセテートゴムラテックスを、コバルト線源を用いて放射線架橋した後、噴霧乾燥することによって調製したエチレン−ビニルアセテートゴム粒子には、顕微鏡下で観察しても、層間剥離または相分離の現象は見られなかった。
【００６０】
過酸化物架橋エチレン−ビニルアセテートゴム粒子；中国特許第１８４０６２２Ａに開示された方法に従って調製し、その後、噴霧乾燥法によって乾燥した。ゴムラテックスは、エチレン−ビニルアセテートゴムラテックス（エチレン−ビニルアセテートゴム粒子ＶＰ８０１を調製するためのゴムラテックスと同様の組成を有している）である。使用される架橋剤は、ジクミルペルオキシド（ＤＣＰ）である。最終的に得られる過酸化物架橋エチレン−ビニルアセテートゴム粒子の平均粒径は５００ｎｍ、ゲル含有量は９０重量％である。
【００６１】
（II）実施例および比較例の実験データは、以下の器具と方法を利用して測定される。
【００６２】
（１）動粘度；４０℃および１００℃における動粘度は、それぞれ、規格ＧＢ／Ｔ２６５−１９９８「石油製品の動粘度の測定方法および粘性係数の計算方法」に従って、標準ガラスキャピラリー法によって測定される。
【００６３】
（２）粘度指数（ＶＩ）；規格ＧＢ／Ｔ１９９５−１９９８「石油製品の粘度指数の計算方法」に従って測定され、方法Ａと方法Ｂとを含む。上記方法では、ＶＩが１００未満の場合、粘度指数は、方法Ａに従って下記式を利用して計算される。
ＶＩ＝［（Ｌ−Ｈ）］／［（Ｌ−Ｕ）］×１００
上記式において、Ｌは、４０℃における石油製品の動粘度（ｍｍ２／ｓ）である。当該石油製品の１００℃における動粘度は、試料の動粘度と同じであり、粘度指数は０である。Ｈは、４０℃における石油製品の動粘度（ｍｍ２／ｓ）である。当該石油製品の１００℃における動粘度は、試料の動粘度と同じであり、粘度指数は１００である。Ｕは、４０℃における試料の動粘度（ｍｍ２／ｓ）である。ＶＩが１００以上の場合、粘度指数は、方法Ｂに従って下記式を利用して計算される。
ＶＩ＝｛［（anti ｌｏｇＮ−１）／０．００７１５］｝＋１００
上記式において、Ｎ＝（ｌｏｇＨ−ｌｏｇＵ）／ｌｏｇＹである。Ｕは、４０℃における試料の動粘度（ｍｍ２／ｓ）である。Ｙは、１００℃における試料の動粘度（ｍｍ２／ｓ）である。Ｈは、４０℃における石油製品の動粘度（ｍｍ２／ｓ）である。当該石油製品の１００℃における動粘度は、試料の動粘度と同じであり、粘度指数は１００である。anti ｌｏｇ（アンチログ）Ｎは、ｌｏｇＮの逆関数である。
【００６４】
（３）変色指数（ＩＣ）；潤滑剤組成物の黄色度指数（ＹＩ）は、規格ＨＧ／Ｔ３８６２−２００６「プラスチックの黄色度指数の試験方法」に従って行われた測定結果に基づき、ＴＣＰ２シリーズ自動色差計を使用して、以下の式に従って計算される。
ＹＩ＝１００（１．２８Ｘ−１．０６Ｚ）／Ｙ
Ｘ，Ｙ，Ｚは、それぞれ、標準光源Ｃの下で測定された三刺激値である。潤滑剤組成物の変色指数（ＩＣ）は、下記のように定義される。
ＩＣ＝ＹＩ１５０／ＹＩ２５
上記式において、ＹＩ１５０は、高温試験（１５０℃で４時間）後の潤滑剤の黄色度指数であり、ＹＩ２５は、室温（２５℃）における潤滑剤の黄色度指数である。ＩＣは、直観的に潤滑剤組成物の高温耐性および耐老化性を反映することができる。
【００６５】
（４）粘性係数；４０℃および１００℃における潤滑剤組成物の粘性係数は、それぞれ、油浴加熱を行い、ＮＤＪ−５Ｓ型デジタル回転粘度計を使用して測定される。
【００６６】
（５）油分離；規格ＳＨ／Ｔ０３２４−９２「鋼鉄スクリーン上のグリースからの油分離を測定する（静的）方法」に従って測定される。上記測定においては、１００メッシュの鋼鉄スクリーン上に試料を置き、１００℃のオーブンに２４時間入れ、その後、油分離を測定するために取り出す。
【００６７】
（６）摩擦係数；潤滑剤組成物の界面摩擦特性は、電子引張試験機を使用して、０．２ｋｇの負荷下で測定される。アルミニウム鋼（無潤滑）およびアルミニウム鋼（潤滑）の静的な摩擦係数μｓと、動的な摩擦係数μｋとを比較する。ここで、「無潤滑」とは、アルミニウム鋼の表面が、如何なる潤滑剤組成物でも覆われていないことを示し、「潤滑」とは、アルミニウム鋼の表面が、対応する潤滑剤組成物で覆われていることを示す。
【００６８】
〔実施例１〕
本実施例は、本発明の潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【００６９】
１００重量部の鉱油系基油Ｉｂ１５０と、０．５重量部の分散されるスチレン−ブタジエンゴム粒子ＶＰ１０１とを、機械的撹拌によって均一になるまで混合した。その後、高圧ホモジナイザーにて、１００ＭＰａの圧力で４サイクル均質化して、混合材料を生成した。ここでは、各サイクル後の上記材料の温度を、７０℃を超えないように水浴によって制御した。上記混合材料の動粘度および粘度指数を、表１に示した。
【００７０】
得られた上記混合材料を、１５０℃の高温オーブンに少なくとも４時間置き、その後、高圧ホモジナイザーにて、１００ＭＰａの圧力で４サイクル均質化（２回目）して（すなわち、２回目の再分散）、潤滑剤組成物を生成した。上記潤滑剤組成物の高温試験前後の動粘度および粘度指数、そして色の変化を、それぞれ表１および表２に示した。
【００７１】
〔比較例１〕
本比較例は、参考潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【００７２】
混合材料および潤滑剤組成物を、実施例１に従って調製した。ただし、分散されるスチレン−ブタジエンゴム粒子ＶＰ１０１を、同じ重量部の過酸化物架橋スチレン−ブタジエンゴム粒子に替えた。このようにして、参考混合材料および参考潤滑剤組成物を生成した。上記参考混合材料の動粘度および粘度指数を、表１に示した。上記参考潤滑剤組成物の高温試験前後の動粘度および粘度指数、そして色の変化を、それぞれ表１および表２に示した。
【００７３】
〔実施例２〕
本実施例は、本発明の潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【００７４】
１００重量部の鉱油系基油Ｉｂ１５０と、１重量部の分散されるスチレン−ブタジエンゴム粒子ＶＰ１０１とを、機械的撹拌によって均一になるまで混合した。その後、高圧ホモジナイザーにて、１００ＭＰａの圧力で６サイクル均質化して、混合材料を生成した。ここでは、各サイクル後の上記材料の温度を、７０℃を超えないように水浴によって制御した。上記混合材料の動粘度および粘度指数を、表１に示した。
【００７５】
得られた上記混合材料を、１５０℃の高温オーブンに少なくとも４時間置き、その後、高圧ホモジナイザーにて、１００ＭＰａの圧力で６サイクル均質化（２回目）して（すなわち、２回目の再分散）、潤滑剤組成物を生成した。上記潤滑剤組成物の高温試験前後の動粘度および粘度指数、そして色の変化を、それぞれ表１および表２に示した。
【００７６】
〔比較例２〕
本比較例は、参考潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【００７７】
混合材料および潤滑剤組成物を、実施例２に従って調製した。ただし、分散されるスチレン−ブタジエンゴム粒子ＶＰ１０１を、同じ重量部の過酸化物架橋スチレン−ブタジエンゴム粒子に替えた。このようにして、参考混合材料および参考潤滑剤組成物を生成した。上記参考混合材料の動粘度および粘度指数を、表１に示した。上記参考潤滑剤組成物の高温試験前後の動粘度および粘度指数、そして色の変化を、それぞれ表１および表２に示した。
【００７８】
〔実施例３〕
本実施例は、本発明の潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【００７９】
１００重量部の鉱油系基油Ｉｂ１５０と、３重量部の分散されるスチレン−ブタジエンゴム粒子ＶＰ１０１とを、機械的撹拌によって均一になるまで混合した。その後、実施例２の方法に従って均質化して、混合材料を生成した。上記混合材料の動粘度および粘度指数を、表１に示した。
【００８０】
得られた上記混合材料を、１５０℃の高温オーブンに少なくとも４時間置き、その後、高圧ホモジナイザーにて、１００ＭＰａの圧力で６サイクル均質化（２回目）して（すなわち、２回目の再分散）、潤滑剤組成物を生成した。上記潤滑剤組成物の高温試験前後の動粘度および粘度指数、そして色の変化を、それぞれ表１および表２に示した。
【００８１】
〔比較例３〕
本比較例は、参考潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【００８２】
混合材料および潤滑剤組成物を、実施例３に従って調製した。ただし、分散されるスチレン−ブタジエンゴム粒子ＶＰ１０１を、同じ重量部の過酸化物架橋スチレン−ブタジエンゴム粒子に替えた。このようにして、参考混合材料および参考潤滑剤組成物を生成した。上記参考混合材料の動粘度および粘度指数を、表１に示した。上記参考潤滑剤組成物の高温試験前後の動粘度および粘度指数、そして色の変化を、それぞれ表１および表２に示した。
【００８３】
〔実施例４〕
本実施例は、本発明の潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【００８４】
１００重量部の鉱油系基油Ｉｂ１５０と、５重量部の分散されるスチレン−ブタジエンゴム粒子ＶＰ１０１とを、機械的撹拌によって均一になるまで混合した。その後、高圧ホモジナイザーにて、１００ＭＰａの圧力で１０サイクル均質化して、混合材料を生成した。ここでは、各サイクル後の上記材料の温度を、７０℃を超えないように水浴によって制御した。上記混合材料の動粘度および粘度指数を、表１に示した。
【００８５】
得られた上記混合材料を、１５０℃の高温オーブンに少なくとも４時間置き、その後、高圧ホモジナイザーにて、１００ＭＰａの圧力で１０サイクル均質化（２回目）して（すなわち、２回目の再分散）、潤滑剤組成物を生成した。上記潤滑剤組成物の高温試験前後の動粘度および粘度指数、そして色の変化を、それぞれ表１および表２に示した。
【００８６】
〔実施例５〕
本実施例は、本発明の潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【００８７】
１００重量部の鉱油系基油Ｉｂ１５０と、０．５重量部の分散されるアクリレートゴム粒子ＶＰ３０１とを、機械的撹拌によって均一になるまで混合した。その後、高圧ホノジナイザーにて、１００ＭＰａの圧力で４サイクル均質化して、混合材料を生成した。ここでは、各サイクル後の上記材料の温度を、７０℃を超えないように水浴によって制御した。上記混合材料の動粘度および粘度指数を、表１に示した。
【００８８】
上記混合材料を、１５０℃の高温オーブンに少なくとも４時間置き、その後、高圧ホモジナイザーにて、１００ＭＰａの圧力で４サイクル均質化（２回目）して（すなわち、２回目の再分散）、潤滑剤組成物を生成した。上記潤滑剤組成物の高温試験前後の動粘度および粘度指数、そして色の変化を、それぞれ表１および表２に示した。
【００８９】
〔比較例４〕
本比較例は、参考潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【００９０】
混合材料および潤滑剤組成物を、実施例５に従って調製した。ただし、分散されるアクリレートゴム粒子ＶＰ３０１を、同じ重量部の過酸化物架橋アクリレートゴム粒子に替えた。このようにして、参考混合材料および参考潤滑剤組成物を生成した。上記参考混合材料の動粘度および粘度指数を、表１に示した。上記参考潤滑剤組成物の高温試験前後の動粘度および粘度指数、そして色の変化を、それぞれ表１および表２に示した。
【００９１】
〔実施例６〕
本実施例は、本発明の潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【００９２】
１００重量部の鉱油系基油Ｉｂ１５０と、０．５重量部の分散されるニトリルゴム粒子ＶＰ４０１とを、機械的撹拌によって均一になるまで混合した。その後、高圧ホモジナイザーにて、１００ＭＰａの圧力で４サイクル均質化して、混合材料を生成した。ここでは、各サイクル後の上記材料の温度を、７０℃を超えないように水浴によって制御した。上記混合材料の動粘度および粘度指数を、表１に示した。
【００９３】
得られた上記混合材料を、１５０℃の高温オーブンに少なくとも４時間置き、その後、高圧ホモジナイザーにて、１００ＭＰａの圧力で４サイクル均質化（２回目）して（すなわち、２回目の再分散）、潤滑剤組成物を生成した。上記潤滑剤組成物の高温試験前後の動粘度および粘度指数、そして色の変化を、それぞれ表１および表２に示した。
【００９４】
〔比較例５〕
本比較例は、参考潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【００９５】
混合材料および潤滑剤組成物を、実施例６に従って調製した。ただし、分散されるニトリルゴム粒子ＶＰ４０１を、同じ重量部の過酸化物架橋ニトリルゴム粒子に替えた。このようにして、参考混合材料および参考潤滑剤組成物を生成した。上記参考混合材料の動粘度および粘度指数を、表１に示した。上記参考潤滑剤組成物の高温試験前後の動粘度および粘度指数、そして色の変化を、それぞれ表１および表２に示した。
【００９６】
〔実施例７〕
本実施例は、本発明の潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【００９７】
１００重量部の鉱油系基油Ｉｂ１５０と、０．５重量部の分散されるエチレン−ビニルアセテートゴム粒子ＶＰ８０１とを、機械的撹拌によって均一になるまで混合した。その後、高圧ホモジナイザーにて、１００ＭＰａの圧力で４サイクル均質化して、混合材料を生成した。ここでは、各サイクル後の上記材料の温度を、７０℃を超えないように水浴によって制御した。上記混合材料の動粘度および粘度指数を、表１に示した。
【００９８】
得られた上記混合材料を、１５０℃の高温オーブンに少なくとも４時間置き、その後、高圧ホモジナイザーにて、１００ＭＰａの圧力で４サイクル均質化（２回目）して（すなわち、２回目の再分散）、潤滑剤組成物を生成した。上記潤滑剤組成物の高温試験前後の動粘度および粘度指数、そして色の変化を、それぞれ表１および表２に示した。
【００９９】
〔比較例６〕
本比較例は、参考潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【０１００】
混合材料および潤滑剤組成物を、実施例７に従って調製した。ただし、分散されるエチレン−ビニルアセテートゴム粒子ＶＰ８０１を、同じ重量部の過酸化物架橋エチレン−ビニルアセテートゴム粒子に替えた。このようにして、参考混合材料および参考潤滑剤組成物を生成した。上記参考混合材料の動粘度および粘度指数を、表１に示した。上記参考潤滑剤組成物の高温試験前後の動粘度および粘度指数、そして色の変化を、それぞれ表１および表２に示した。
【０１０１】
【表１】
0006509158.tif 000002
【０１０２】
【表２】
0006509158.tif 000003
【０１０３】
表１の結果から分かるように、過酸化物架橋によって得られたゴム粒子を含む潤滑剤組成物と比べると、放射線架橋法によって得られた放射線架橋構造を有するゴム粒子を含む潤滑剤組成物は、低温（４０℃）ではより低い粘度を有し、高温（１００℃）ではより高い粘度を有し、そして、より高い粘度指数を有していた。したがって、本発明の潤滑剤組成物は、粘度と温度とのより優れた関連性を有し、さらに、低温におけるより優れた揚水性および流動性を有していた。上記のような性質は、機械設備の冷間起動、および高温における比較的厚い油膜の形成に寄与し、これによって、表面摩擦が低減し、潤滑効果が向上することになる。したがって、本発明の潤滑剤組成物は、より広範な温度範囲に適用され、摩擦を低減することが可能であることから、より優れた省エネ効果をもたらすことができる。
【０１０４】
さらに、表２の結果から分わかるように、本発明の潤滑剤組成物は、優れた耐老化性および耐変色性を有していた。
【０１０５】
〔実施例８〕
本実施例は、本発明の潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【０１０６】
１００重量部の鉱油系基油Ｉｂ１５０と、１０重量部の分散されるスチレン−ブタジエンゴム粒子ＶＰ１０１とを、機械的撹拌によって均一になるまで混合した。その後、３本ロールミルにて、回転数２８０ｒｐｍで５サイクル均質化して、潤滑剤組成物を生成した。上記潤滑剤組成物の粘性係数、油分離、および潤滑特性を、表３および表４に示した。
【０１０７】
〔実施例９〕
本実施例は、本発明の潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【０１０８】
１００重量部の鉱油系基油Ｉｂ１５０と、３０重量部の分散されるスチレン−ブタジエンゴム粒子ＶＰ１０１とを、機械的撹拌によって均一になるまで混合した。その後、３本ロールミルにて、回転数２００ｒｐｍで５サイクル均質化して、潤滑剤組成物を生成した。上記潤滑剤組成物の粘性係数、油分離、および潤滑特性を、表３および表４に示した。
【０１０９】
〔実施例１０〕
本実施例は、本発明の潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【０１１０】
１００重量部の鉱油系基油Ｉｂ１５０と、５０重量部の分散されるスチレン−ブタジエンゴム粒子ＶＰ１０１とを、機械的撹拌によって均一になるまで混合した。その後、３本ロールミルにて、回転数２００ｒｐｍで５サイクル均質化して、潤滑剤組成物を生成した。上記潤滑剤組成物の粘性係数、油分離、および潤滑特性を、表３および表４に示した。
【０１１１】
〔実施例１１〕
本実施例は、本発明の潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【０１１２】
１００重量部の鉱油系基油Ｉｂ１５０と、１００重量部の分散されるスチレン−ブタジエンゴム粒子ＶＰ１０１とを、機械的撹拌によって均一になるまで混合した。その後、高圧ホモジナイザーにて、回転数１００ｒｐｍで５サイクル均質化して、潤滑剤組成物を生成した。上記潤滑剤組成物の粘性係数、油分離、および潤滑特性を、表３および表４に示した。
【０１１３】
〔実施例１２〕
本実施例は、本発明の潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【０１１４】
１００重量部の合成基油ＰＡＯ４０と、１０重量部の分散されるスチレン−ブタジエンゴム粒子ＶＰ１０１とを、機械的撹拌によって均一になるまで混合した。その後、高圧ホモジナイザーにて、回転数２００ｒｐｍで５サイクル均質化して、潤滑剤組成物を生成した。上記潤滑剤組成物の粘性係数、油分離、および潤滑特性を、表３および表４に示した。
【０１１５】
〔実施例１３〕
本実施例は、本発明の潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【０１１６】
１００重量部の合成基油ＰＡＯ４０と、５０重量部の分散されるスチレン−ブタジエンゴム粒子ＶＰ１０１とを、機械的撹拌によって均一になるまで混合した。その後、高圧ホモジナイザーにて、回転数１００ｒｐｍで５サイクル均質化して、潤滑剤組成物を生成した。上記潤滑剤組成物の粘性係数、油分離、および潤滑特性を、表３および表４に示した。
【０１１７】
〔実施例１４〕
本実施例は、本発明の潤滑剤組成物およびその調製方法を説明するために実施した。
【０１１８】
１００重量部の合成基油ＰＡＯ４０と、１００重量部の分散されるスチレン−ブタジエンゴム粒子ＶＰ１０１とを、機械的撹拌によって均一になるまで混合した。その後、高圧ホモジナイザーにて、回転数１００ｒｐｍで５サイクル均質化して、潤滑剤組成物を生成した。上記潤滑剤組成物の粘性係数、油分離、および潤滑特性を、表３および表４に示した。
【０１１９】
【表３】
0006509158.tif 000004
【０１２０】
【表４】
0006509158.tif 000005
【０１２１】
表３の結果から分かるように、放射線架橋法によって得られた放射線架橋構造を有するゴム粒子を含む潤滑剤組成物は、低温（４０℃）ではより低い粘度を有し、高温（１００℃）ではより高い粘度を有していた。したがって、本発明の潤滑剤組成物は、粘度と温度とのより優れた関連性を有し、より広範な温度範囲に適用することができる。
【０１２２】
さらに、表４の結果から分かるように、本発明の潤滑剤組成物は、非常に優れた耐摩耗性および摩擦低減特性を有していた。
【０１２３】
以上、本発明の好ましい実施形態を詳細に説明した。しかし、本発明は上記実施形態における特定の細部に限定されない。本発明の技術的精神の範囲内で、本発明の技術的解法に対する種々の簡易的な変更を行ってもよい。これらの全ての簡易的な変更は本発明の範囲に属する。
【０１２４】
また、上記の特定の実施形態で説明された様々な特定の技術的特徴は、矛盾しない限り、任意の適切な方法によって組み合わせてもよいことにも留意すべきである。不要な重複を避けるために、本発明では様々な可能な組み合わせには言及しない。
【０１２５】
さらに、本発明の様々な異なる実施形態は、任意に組み合わせることもできる。本発明の概念に反しない限り、上記組み合わせも同様に、本発明の開示とみなされるべきである。