(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ素系樹脂からなる被処理フィルムを表面処理する方法であって、
一対の電極どうし間に形成された大気圧近傍の処理空間に前記被処理フィルムを通す搬送工程と、
前記処理空間に、水素及び放電生成ガスを含有するプロセスガスを供給するガス供給工程と、
前記一対の電極どうし間に前記被処理フィルムの絶縁耐電圧以上の電圧を印加して、前記処理空間内に放電を生成する放電生成工程と、
前記ガス供給工程及び前記放電生成工程によって、前記被処理フィルムの表面分子のＣ−Ｆ結合を切断してＣ−Ｈ結合を形成する工程と、
を含み、前記プロセスガス中の水素含有率が、０．５ｖｏｌ％〜４ｖｏｌ％であることを特徴とするフィルム表面処理方法。
【請求項２】
前記放電生成工程における電源から前記電極への供給エネルギーを、前記被処理フィルムの単位面積当たり１１５ｋＪ／ｍ２〜１０００ｋＪ／ｍ２とすることを特徴とする請求項１に記載のフィルム表面処理方法。
【請求項３】
フッ素系樹脂からなる被処理フィルムを表面処理する装置であって、
互いの間に大気圧近傍の処理空間を画成するとともに、電圧印加によって前記処理空間内に放電を生成する一対の電極と、
前記被処理フィルムを前記処理空間に通す搬送機構と、
前記処理空間に、水素及び放電生成ガスを含有するプロセスガスを導入するプロセスガスノズルと、
を備え、前記電極間の印加電圧が前記被処理フィルムの絶縁耐電圧以上であり、前記被処理フィルムの表面分子のＣ−Ｆ結合を切断してＣ−Ｈ結合を形成し、前記プロセスガス中の水素含有率が、０．５ｖｏｌ％〜４ｖｏｌ％であることを特徴とするフィルム表面処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被処理フィルムを表面処理する方法及び装置に関し、特にフッ素系樹脂からなる被処理フィルムを表面改質して接着性を向上させるためのフィルム表面処理方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
フッ素系樹脂は、耐候性、耐薬品性等に優れている一方で、接着剤の付きが悪く、被接着部材と接着させにくい。そこで、フッ素系樹脂の接着性を向上させるために、種々の表面処理方法が提案されている。
特許文献１では、フッ素系樹脂を火炎処理したり金属ナトリウム処理したりしている。
特許文献２では、フッ素系樹脂の表面を例えばＨ２／Ｎ２混合ガス雰囲気の真空プラズマにてエッチングし、更に上記表面にエキシマレーザーを照射している。
特許文献３では、フッ素系樹脂の表面をスパッタエッチングした後、アセチレン等の不飽和炭化水素を含有する雰囲気下で大気圧プラズマ処理している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特公昭６３−１０１７６号公報
【特許文献２】特開平０６−２２０２２８号公報
【特許文献３】特開２０００−１２９０１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１の火炎処理や金属ナトリウム処理では、環境問題が大きくなるだけでなく、改質された部分が紫外線や熱に弱くなる。
特許文献２の真空プラズマエッチング及びエキシマレーザー処理では、装置が大掛かりになるため設備コストが高くなる。
特許文献３のスパッタエッチング及び不飽和炭化水素による大気圧プラズマ処理は、主に物理的なアンカー効果を得るものであり、フッ素系樹脂の表面自体の化学的な改質効果は小さい。また、不飽和炭化水素が粉化しやすく、生産性が悪い。
本発明は、上記事情に鑑み、フッ素系樹脂からなる被処理フィルムの表面を化学的に改質して安定的な接着性能を得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するため、本発明方法は、フッ素系樹脂からなる被処理フィルムを表面処理する方法であって、
一対の電極どうし間に形成された大気圧近傍の処理空間に前記被処理フィルムを通す搬送工程と、
前記処理空間に、水素及び放電生成ガスを含有するプロセスガスを供給するガス供給工程と、
前記一対の電極どうし間に前記被処理フィルムの絶縁耐電圧以上の電圧を印加して、前記処理空間内に放電を生成する放電生成工程と、
を含むことを特徴とする。
これによって、難接着性のフッ素系樹脂の表面を化学的に改質することができ、安定的な接着性能を得ることができる。
【０００６】
前記プロセスガス中の水素含有率が、０．５ｖｏｌ％〜４ｖｏｌ％であることが好ましい。
これによって、所要の処理性能（接着性）を確実に得ることができ、かつ安全性を確保することができる。
【０００７】
前記放電生成工程における電源から前記電極への供給エネルギーを、前記被処理フィルムの単位面積当たり１１５ｋＪ／ｍ２〜１０００ｋＪ／ｍ２とすることが好ましい。
これによって、所要の処理性能（接着性）を確実に得ることができる。
【０００８】
本発明装置は、フッ素系樹脂からなる被処理フィルムを表面処理する装置であって、
互いの間に大気圧近傍の処理空間を画成するとともに、電圧印加によって前記処理空間内に放電を生成する一対の電極と、
前記被処理フィルムを前記処理空間に通す搬送機構と、
前記処理空間に、水素及び放電生成ガスを含有するプロセスガスを導入するプロセスガスノズルと、
を備え、前記電極間の印加電圧が前記被処理フィルムの絶縁耐電圧以上であることを特徴とする。
これによって、難接着性のフッ素系樹脂の表面を化学的に改質することができ、安定的な接着性能を得ることができる。
【０００９】
本発明の表面処理は、大気圧近傍下で行なうことが好ましい。ここで、大気圧近傍とは、１．０１３×１０４〜５０．６６３×１０４Ｐａの範囲を言い、圧力調整の容易化や装置構成の簡便化を考慮すると、１．３３３×１０４〜１０．６６４×１０４Ｐａが好ましく、９．３３１×１０４〜１０．３９７×１０４Ｐａがより好ましい。
【００１０】
フッ素系樹脂とは、フッ素原子を含有する樹脂、ないしは水素の一部又は全部がフッ素に置換された樹脂を言う。具体的には、フッ素系樹脂としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、ポリビニルフルオライド（ＰＶＦ）、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、クロロトリフルオロエチレン・エチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）、ポリビニリデンフルオライド（ＰＶＤＦ）等が挙げられる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、難接着性のフッ素系樹脂の表面を化学的に改質することができ、安定的な接着性能を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係るフィルム表面処理装置の概略構成を示す解説側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の一実施形態を図面にしたがって説明する。
図１は、被処理フィルム９の表面処理装置１を示したものである。被処理フィルム９は、フッ素系樹脂からなる。以下、被処理フィルム９を適宜「フッ素系樹脂フィルム９」と称す。フッ素系樹脂は、耐候性や耐薬品性等に優れている一方で、エポキシ樹脂系接着剤等の一般的な接着剤との親和性が低く、難接着性である。
【００１４】
上記のフッ素系樹脂フィルム９を表面処理装置１にて表面改質することによって、フッ素系樹脂フィルム９の被接着部材（図示省略）に対する接着性を高める。被接着部材としては特に限定がない。例えば、被接着部材の材質は、樹脂でもよく、ゴムでもよく、その他の材質であってもよい。被接着部材の形状は、フィルム状でもよく、板状でもよく、筒状でもよく、その他の形状であってもよい。
【００１５】
フィルム表面処理装置１は、ロール電極１１と、プラズマヘッド２０を備えている。ロール電極１１は、円筒形状になっており、その軸線は、図１の紙面に対して直交している。ロール電極１１の少なくとも外周部は金属にて構成され、かつ外周面には固体誘電体層（図示省略）が被覆されている。ロール電極１１の前記金属部分は、電気的に接地されている。これによって、ロール電極１１は接地電極を構成している。被処理フィルム９が、ロール電極１１の外周の約半周部分に掛け回され、ロール電極１１と接している。被処理フィルム９の幅方向は、ロール電極１１の軸線と平行に図１の紙面と直交する方向へ向けられている。以下、図１の紙面と直交する方向を「処理幅方向」と称す。
【００１６】
ロール電極１１にモータ等の回転駆動部１２が接続されている。回転駆動部１２によって、ロール電極１１が図１の例えば時計まわりに回転される。このロール電極１１の回転に伴って、被処理フィルム９が図１の矢印ａにて示す向きに搬送される。ロール電極１１及び回転駆動部１２は、被処理フィルム９の搬送機構１３を構成している。
【００１７】
更に、ロール電極１１には温調手段１６が設けられている。温調手段１６は、ロール電極１１内の温調媒体流路１６ａを含む。水等の温調媒体が、所定の温度に調節されたうえで温調媒体流路１６ａに通される。これによって、ロール電極１１を介して被処理フィルム９が温調（冷却）される。
【００１８】
ロール電極１１の一側部（図１において右）にプラズマヘッド２０が設けられている。プラズマヘッド２０は、平板電極２１と、誘電部材２２を含む。平板電極２１は、金属にて構成され、図１の紙面と直交する処理幅方向へ延びる長尺板状になっている。この平板電極２１が高周波電源２に接続されている。高周波電源２は、直流電力を高周波交流に変換して平板電極２１に供給する。これによって、平板電極２１が、電圧印加電極になっている。
【００１９】
平板電極２１には温調手段２６が設けられている。温調手段２６は、平板電極２１内の温調媒体流路２６ａを含む。水等の温調媒体が、所定の温度に調節されたうえで温調媒体流路２６ａに通される。これによって、平板電極２１が温調される。
【００２０】
ロール電極１１と平板電極２１とが、互いに処理幅方向と直交する対向方向（図１の左右方向）に対向することによって、一対の電極を構成している。平板電極２１におけるロール電極１１との対向面は、放電面２１ａを構成している。放電面２１ａは、長手方向を処理幅方向（図１の紙面直交方向）へ向け、かつ短手方向を処理幅方向及び対向方向と直交する縦方向（図１において上下）へ向けた平面になっている。
【００２１】
平板電極２１の放電面２１ａには誘電部材２２が設けられている。誘電部材２２は、例えばセラミック（誘電体）にて構成され、放電面２１ａよりも大面積の平板状になっている。誘電部材２２によって放電面２１ａの全体が覆われている。
【００２２】
誘電部材２２とロール電極１１との間の最狭部及びその周辺部に処理空間１ａが画成されている。処理空間１ａは、処理幅方向（図１の紙面直交方向）へ延びるとともに、縦方向（図１の上下）の両端が、外部雰囲気に連通している。処理空間１ａの圧力は、ほぼ大気圧である。処理空間１ａを電極２１，１１どうしの対向方向（図１において左右側方）から見た投影面積（放電面積）は、放電面２１ａの面積と実質等しい。処理空間１ａの最狭部の上記対向方向に沿う厚みは、好ましくは０．６ｍｍ〜２．０ｍｍ程度であり、より好ましくは１ｍｍ程度である。０．６ｍｍより小さいと、最大厚み（一般に０．５ｍｍ程度）の被処理フィルム９を通過させにくい。２．０ｍｍより大きいと、放電が安定しない。
【００２３】
高周波電源２からの電力供給によって電極２１，１１間に電界が印加される。これによって、処理空間１ａ内に放電が生成され、処理空間１ａが放電空間となる。追って詳述するように、電極２１，１１間の印加電圧Ｖｐは、被処理フィルム９の絶縁耐電圧に応じた比較的高電圧に設定される。
被処理フィルム９におけるロール電極１１に掛け回された部分が、処理空間１ａ内に配置されている。
【００２４】
プラズマヘッド２０における縦方向の一側部（図１において上側）には、ノズルユニット３０が付設されている。ノズルユニット３０は、図１の紙面と直交する処理幅方向にプラズマヘッド２０と同程度の長さ延びている。ノズルユニット３０には、プロセスガスノズル３１とカーテンガスノズル３４とが設けられている。プロセスガスノズル３１は、処理空間１ａへ向かって斜めに開口されている。このノズル３１にプロセスガス供給源３が接続されている。プロセスガス供給源３は、プロセスガスをノズル３１へ供給する。このプロセスガスが、ノズル３１から吹き出され、処理空間１ａへ向かって流れる。プロセスガスの吹き出し流は、処理幅方向に均一化されている。
【００２５】
プロセスガスは、水素及び放電生成ガス（ないしは希釈ガス）を含有している。放電生成ガスは、処理空間１ａにおいて安定的なプラズマ放電を生成するためのガスであり、好ましくは不活性ガスが用いられる。不活性ガスとしては、窒素（Ｎ２）の他、アルゴン（Ａｒ）やヘリウム（Ｈｅ）等の希ガスが挙げられる。ここでは、放電生成ガスとして、コスト等の観点から窒素（Ｎ２）が用いられている。プロセスガス中の水素の体積含有率は、Ｈ２ｘ100／（Ｎ２＋Ｈ２）＝０．５ｖｏｌ％〜４ｖｏｌ％程度が好ましい。水素含有率が低すぎると、所望の効果を得るのが困難になる。水素含有率が高すぎると、安全性の問題が生じる。上記水素含有率範囲の上限（４ｖｏｌ％）は、大気中の水素の爆発限界濃度に相当する。
【００２６】
ノズルユニット３０におけるプロセスガスノズル３１よりも外側（平板電極２１とは反対側）には、カーテンガスノズル３４が配置されている。カーテンガスノズル３４は、ロール電極１１に向かって開口されている。このノズル３４にカーテンガス供給源４が接続されている。カーテンガス供給源４は、カーテンガスをノズル３４へ供給する。カーテンガスとしては、例えば窒素（Ｎ２）が用いられている。このカーテンガスがノズル３４から吹き出されることで、ノズル３４とロール電極１１との間にガスカーテンが形成される。
【００２７】
プラズマヘッド２０におけるノズルユニット３０とは反対側（図１において下側）の側部には、遮蔽壁２５が設けられている。遮蔽壁２５は、誘電部材２２よりもロール電極１１側へ突出されている。
【００２８】
上記のフィルム表面処理装置１によってフッ素系樹脂からなる被処理フィルム９を表面処理する方法を説明する。
＜搬送工程＞
処理すべき被処理フィルム９をロール電極１１に掛け回す。そして、ロール電極１１を図１において時計まわりに回転させ、被処理フィルム９を矢印ａ方向に所定速度で搬送する。この被処理フィルム９が処理空間１ａ内を縦方向に通される。
【００２９】
＜ガス供給工程＞
被処理フィルム９の搬送と併行して、プロセスガス供給源３からのプロセスガス（Ｎ２＋Ｈ２）をプロセスガスノズル３１から吹き出して処理空間１ａへ供給する。
＜ガスカーテン形成工程＞
また、カーテンガス供給源４からのカーテンガス（Ｎ２）をカーテンガスノズル３４から吹き出し、処理空間１ａの近くの搬送方向の上流側にガスカーテンを形成する。
【００３０】
＜放電生成工程＞
更に併行して、高周波電源２から電極２１，１１間に高周波電圧を印加する。これによって、処理空間１ａ内に放電を生成し、プロセスガスをプラズマ化する。このプラズマが処理空間１ａ内の被処理フィルム９に照射される。
【００３１】
＜印加電圧設定＞
ここで、電極２１，１１間への印加電圧の大きさを被処理フィルム９の絶縁耐電圧Ｖ９Ｓに応じて設定する。具体的には、電極２１，１１間への印加電圧（好ましくはピーク電圧Ｖｐ）を、被処理フィルム９の絶縁耐電圧Ｖ９Ｓ以上に設定する（Ｖｐ≧Ｖ９Ｓ）。印加電圧が低すぎると、被処理フィルム９の表面改質度合が不十分になる。また、印加電圧の上限は、被処理フィルム９が損傷しない程度にフィルム表面処理装置１の能力に応じて適宜設定する。
【００３２】
被処理フィルム９の絶縁耐電圧は、被処理フィルム９の材質及び厚みに依存する。例えば、被処理フィルム９がポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）からなる場合、その単位厚さ当たりの絶縁耐電圧は、１９ｋＶ／ｍｍ程度である。被処理フィルム９がテトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）からなる場合、その単位厚さ当たりの絶縁耐電圧は、２０ｋＶ／ｍｍ程度である。被処理フィルム９がテトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）からなる場合、その単位厚さ当たりの絶縁耐電圧は、２２ｋＶ／ｍｍ程度である。被処理フィルム９がポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）からなる場合、その単位厚さ当たりの絶縁耐電圧は、２２ｋＶ／ｍｍ程度である。被処理フィルム９がテトラフルオロエチレン・エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）からなる場合、その単位厚さ当たりの絶縁耐電圧は、１６ｋＶ／ｍｍ程度である。被処理フィルム９がクロロトリフルオロエチレン・エチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）からなる場合、その単位厚さ当たりの絶縁耐電圧は、２０ｋＶ／ｍｍ程度である。被処理フィルム９がポリビニリデンフルオライド（ＰＶＤＦ）からなる場合、その単位厚さ当たりの絶縁耐電圧は、１１ｋＶ／ｍｍ程度である。
【００３３】
＜供給エネルギー設定＞
さらに好ましくは、電源２からの供給エネルギーを被処理フィルム９の単位面積当たり１１５ｋＪ／ｍ２〜１０００ｋＪ／ｍ２程度になるよう設定する。供給エネルギーが上記数値範囲を下回る場合には、所望の処理性能を得難くなるおそれがある。供給エネルギーが上記数値範囲を上回る場合には、処理速度が遅すぎて生産性を確保するのが困難であったり、所要電力が電源能力を超過したり、或いは被処理フィルム９が損傷したりするおそれがある。上記供給エネルギーは、供給電力と、被処理フィルム９の各箇所の処理時間との積によって規定される。この供給エネルギーを放電面積（放電面２１ａの面積と同等）で除した値が、被処理フィルム９の単位面積当たりの供給エネルギーとなる。上記供給電力は、電源２における高周波変換前の直流供給電力にて規定できる。また、被処理フィルム９の各箇所の処理時間は、上記各箇所が処理空間１ａを通過する時間と対応し、被処理フィルム９の搬送速度、及び処理空間１ａひいては放電面２１ａの縦方向（図１において上下方向）の寸法によって調節できる。
【００３４】
＜温調工程＞
更に併行して、ロール電極１１内の温調媒体流路１６ａに温調水を流す。温調水の温度は、好ましくは常温（例えば２３℃）〜４０℃程度であり、より好ましくは３０℃程度である。これによって、ロール電極１１を介して被処理フィルム９を温調（冷却）できる。したがって、被処理フィルム９が処理空間１ａにおいて高電圧及び高エネルギーに晒されて一時的に高温（例えば１００℃以上）になったとしても、直ちに冷却することができる。よって、被処理フィルム９が熱変形を来すのを抑制又は防止することができる。
また、平板電極２１内の温調媒体流路２６ａに温調水を流すことで、平板電極２１を温調でき、平板電極２１の熱変形を抑制又は防止できる。
【００３５】
この表面処理方法によれば、フッ素系樹脂フィルム９の表面を化学的に改質することができる。特に、プロセスガスとして水素含有ガスを用い、かつ印加電圧Ｖｐを被処理フィルム９の絶縁耐電圧Ｖ９Ｓ以上の高電圧に設定することによって、化学的改質を確実に発現させることができる。
詳しくは、フッ素系樹脂フィルム９の表面分子のＣ−Ｆ結合が切断され、Ｃ−Ｈ結合やＣ−ＯＨ結合等が作られるものと考えられる。これらＣ−Ｈ結合やＣ−ＯＨ結合等は、エポキシ樹脂系接着剤等の一般的な接着剤との親和性が高い。これによって、フッ素系樹脂フィルム９の接着性を高めることができる。なお、Ｃ−ＯＨ結合中の酸素原子は、フィルム表面処理装置１の周辺雰囲気（空気）中の酸素に由来する。
フィルム表面処理装置１は、大気圧下で処理を行うものであるため、大掛かりな真空設備等が不要であり、設備コストを抑えることができる。
また、プロセスガスは不飽和炭化水素等の重合性成分を含まないために粉化するのを防止できる。したがって、歩留まりを向上でき、生産効率を高めることができる。
【００３６】
＜接着工程＞
上記の表面処理を施したフッ素系樹脂フィルム９にエポキシ樹脂系接着剤等の接着剤を塗布する。上述したように、フッ素系樹脂フィルム９の表面は化学的改質によって接着剤との親和性が高められているため、接着剤が付きやすい。これによって、フッ素系樹脂フィルム９を被接着部材と確実に接着させることができる。
【００３７】
本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において種々の改変をなすことができる。
例えば、一対の電極構造は、ロール電極１１と平板電極２１との対に限られず、一対のロール電極にて構成されていてもよく、一対の平板電極にて構成されていてもよい。
電源２からの供給エネルギーは、伝送ロスを考慮して設定してもよく、前記の数値範囲未満でもよく、前記の数値範囲超であってもよい。
【実施例１】
【００３８】
実施例を説明する。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
実施例１では、図１に示すフィルム表面処理装置１と実質同一の装置を用いて、フッ素系樹脂からなる被処理フィルム９の表面処理を行った。すなわち、被処理フィルム９をロール電極１１に巻き付けて搬送しながら（搬送工程）、プロセスガスをプロセスガスノズル３１から処理空間１ａに供給するとともに（ガス供給工程）、電極２１，１１間に電界を印加して大気圧プラズマ放電を生成した（放電生成工程）。
【００３９】
＜被処理フィルム＞
被処理フィルム９の材質は、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）であった。
被処理フィルム９の厚みｔ９は、ｔ９＝２５０μｍであった。
上述したように、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）の単位厚さ当たりの絶縁耐電圧は１９ｋＶ／ｍｍであるから、実施例１の被処理フィルム９の絶縁耐電圧Ｖ９Ｓは、Ｖ９Ｓ＝４．７５ｋＶであった。
【００４０】
＜装置構成＞
電極２１，１１ひいては処理空間１ａの処理幅方向（図１の紙面直交方向）の長さは、６４０ｍｍであった、
平板電極２１ひいては処理空間１ａの縦方向（図１の上下方向）の寸法は、３０ｍｍであった。
したがって、処理空間１ａの放電面積（放電面２１ａの面積）は、１９２００ｍｍ２（＝０．０１９２ｍ２）であった。
処理空間１ａの最狭部の厚みは、１ｍｍであった。
【００４１】
＜処理速度＞
処理速度（被処理フィルム９の搬送速度）は、０．３ｍ／ｍｉｎであった。したがって、被処理フィルム９の各箇所の処理時間（処理空間１ａ内を通過する時間）は、６秒であった。
＜設定温度＞
ロール電極１１ひいては被処理フィルム９の設定温度は、３０℃であった。
平板電極２１の設定温度は、３０℃であった。
【００４２】
＜プロセスガス等＞
プロセスガスとして、Ｎ２とＨ２の混合ガスを用いた。
プロセスガスの全体流量は、５０ｓｌｍであった。
そのうち、Ｎ２の流量は、４８ｓｌｍであり、Ｈ２の流量は、２ｓｌｍであった。
したがって、プロセスガス中のＨ２含有率は、Ｈ２ｘ100／（Ｎ２＋Ｈ２）＝４ｖｏｌ％であった。
また、カーテンガス（Ｎ２）の流量は、２５ｓｌｍであった。
【００４３】
＜供給エネルギー＞
高周波電源２において商用交流電力を直流変換し、この直流電力を高周波変換して平板電極２１に供給した。
供給直流電圧は、６００Ｖであった。
供給直流電流は、２Ａであった。
したがって、供給電力は、１２００Ｗであった。
この供給電力に基づく被処理フィルム９の単位面積当たりの供給エネルギーは、（供給電力）×（処理時間）／（放電面積）＝３７５ｋＪ／ｍ２であった。
【００４４】
＜印加電圧＞
電極２１，１１間の印加電圧（ピーク電圧Ｖｐ）は、Ｖｐ＝７．５ｋＶとした。すなわち、被処理フィルム９の絶縁耐電圧（Ｖ９Ｓ＝４．７５ｋＶ）より高く設定した（Ｖｐ≧Ｖ９Ｓ）。
ピーク・トゥ・ピーク電圧Ｖｐｐは、Ｖｐｐ＝１５ｋＶであった。
また、印加電圧の周波数は、４０ｋＨｚであった。
【００４５】
＜接着工程＞
上記のようにして表面処理した被処理フィルム９からサンプル片を切り出し、これに接着剤を塗布した。接着剤としては、常温硬化エポキシ樹脂を用いた。
上記の接着剤を塗布したサンプル片にもう１つのサンプル片を重ねて加圧した。加圧力は１０ＭＰａとし、加圧時間は３時間であった。
【００４６】
＜評価＞
このようにして作製したサンプルに対し、１９９９年度ＪＩＳ  Ｋ６８５４に基づく剥離試験を行い、両サンプル片の剥離時の剥離力（接着強度）を測定した。
測定結果は、サンプル幅１インチ当たり４．４Ｎ／ｉｎｃｈであり、十分な大きさの接着強度を得ることができた。
【実施例２】
【００４７】
実施例２では、プロセスガスの組成を以下の通りとした。
Ｎ２      ４９ｓｌｍ
Ｈ２        １ｓｌｍ
全体流量  ５０ｓｌｍ
したがって、プロセスガス中の水素含有率は、２ｖｏｌ％であった。
それ以外の処理条件及び処理手順については、実施例１と同じであった。処理後のサンプルの作製及び評価の手順についても実施例１と同じとした。
その結果、接着強度は、３．７Ｎ／ｉｎｃｈであった。
【実施例３】
【００４８】
実施例３では、プロセスガスの組成を以下の通りとした。
Ｎ２      ４９．５ｓｌｍ
Ｈ２        ０．５ｓｌｍ
全体流量  ５０ｓｌｍ
したがって、プロセスガス中の水素含有率は、１ｖｏｌ％であった。
それ以外の処理条件及び処理手順については、実施例１と同じであった。処理後のサンプルの作製及び評価の手順についても実施例１と同じとした。
その結果、接着強度は、３．１Ｎ／ｉｎｃｈであった。
【実施例４】
【００４９】
実施例４では、プロセスガスの組成を以下の通りとした。
Ｎ２      ４９．７５ｓｌｍ
Ｈ２        ０．２５ｓｌｍ
全体流量  ５０ｓｌｍ
したがって、プロセスガス中の水素含有率は、０．５ｖｏｌ％であった。
それ以外の処理条件及び処理手順については、実施例１と同じであった。処理後のサンプルの作製及び評価の手順についても実施例１と同じとした。
その結果、接着強度は、２．１Ｎ／ｉｎｃｈであった。
以上の実施例により、プロセスガス中の水素含有率が０．５ｖｏｌ％以上であれば、所要の接着性能（処理性能）を得られることが確認された。プロセスガス中の水素含有率を爆発限界内において高くすればするほど、接着性能が高まった。
【００５０】
表１は、実施例１〜４の処理条件及び評価結果をまとめたものである。
【表１】
0006510774.tif 000002
【実施例５】
【００５１】
実施例５では、被処理フィルム９の搬送速度（処理速度）を０．５ｍ／ｍｉｎとした。したがって、被処理フィルム９の各箇所の処理時間は、３．６秒であった。また、電源２からの供給エネルギーは、被処理フィルム９の単位面積当たり、（供給電力）×（処理時間）／（放電面積）＝２２５ｋＪ／ｍ２であった。
それ以外の処理条件及び処理手順については、実施例１と同じであった。処理後のサンプルの作製及び評価の手順についても実施例１と同じとした。
その結果、接着強度は、３．４Ｎ／ｉｎｃｈであった。
【実施例６】
【００５２】
実施例６では、被処理フィルム９の搬送速度（処理速度）を１ｍ／ｍｉｎとした。したがって、被処理フィルム９の各箇所の処理時間は、１．８秒であった。また、電源２からの供給エネルギーは、被処理フィルム９の単位面積当たり、（供給電力）×（処理時間）／（放電面積）＝１１２．５ｋＪ／ｍ２であった。
それ以外の処理条件及び処理手順については、実施例１と同じであった。処理後のサンプルの作製及び評価の手順についても実施例１と同じとした。
その結果、接着強度は、２．３Ｎ／ｉｎｃｈであった。
実施例１、５、６より、供給エネルギーによっても処理性能が影響されることが確認された。測定のばらつきを考慮して、電源２からの供給エネルギーが被処理フィルム９の単位面積当たり１１５ｋＪ／ｍ２以上であれば、処理性能（接着性）を十分に確保できる。
【００５３】
表２は、実施例５、６の処理条件及び評価結果をまとめたものである。
【表２】
0006510774.tif 000003
【００５４】
［比較例１］
比較例１として、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）製の被処理フィルム９の厚みを大きくすることで、被処理フィルム９の絶縁耐電圧を高くした。詳細には、被処理フィルム９の厚みｔ９を、実施例１の２倍のｔ９＝５００μｍとした。したがって、被処理フィルム９の絶縁耐電圧Ｖ９Ｓは、Ｖ９Ｓ＝９．５ｋＶであった。このため、電極２１，１１間の印加電圧（Ｖｐ＝７．５ｋＶ）が、被処理フィルム９の絶縁耐電圧Ｖ９Ｓよりも低かった（Ｖｐ＜Ｖ９Ｓ）。
さらに、電源２の供給直流電圧を６００Ｖとし、供給直流電流を１．６Ａとすることで、供給直流電力を９６０Ｗとした。したがって、供給直流電力に基づく被処理フィルム９の単位面積当たりの供給エネルギーは、（供給電力）×（処理時間）／（放電面積）＝３００Ｊ／ｍ２程度であった。
それ以外の処理条件及び処理手順については、実施例１と同じであった。処理後のサンプルの作製及び評価の手順についても実施例１と同じとした。
その結果、接着強度は、０．８Ｎ／ｉｎｃｈであった。
【００５５】
［比較例２］
比較例２として、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）製の被処理フィルム９の厚みｔ９をｔ９＝４００μｍとした。したがって、被処理フィルム９の絶縁耐電圧Ｖ９Ｓは、Ｖ９Ｓ＝７．６ｋＶであった。
また、電極２１，１１間の印加電圧（ピーク電圧Ｖｐ）をＶｐ＝６．５ｋＶとした。
したがって、印加電圧Ｖｐが被処理フィルム９の絶縁耐電圧Ｖ９Ｓより低かった（Ｖｐ＜Ｖ９Ｓ）。
さらに、電源２の供給直流電圧を６００Ｖとし、供給直流電流を１．６７Ａとすることで、供給直流電力を１０００Ｗとした。したがって、供給直流電力に基づく被処理フィルム９の単位面積当たりの供給エネルギーは、（供給電力）×（処理時間）／（放電面積）＝３１２．５Ｊ／ｍ２であった。
それ以外の処理条件及び処理手順については、実施例１と同じであった。処理後のサンプルの作製及び評価の手順についても実施例１と同じとした。
その結果、接着強度は、０．８Ｎ／ｉｎｃｈであった。
実施例１及び比較例１、２より、被処理フィルム９の絶縁耐電圧Ｖ９Ｓと電極２１，１１間の印加電圧Ｖｐとの関係が処理性能（接着強度）に影響を与えることが判明した。すなわち、印加電圧Ｖｐが絶縁耐電圧Ｖ９Ｓ以上の高電圧であれば（Ｖｐ≧Ｖ９Ｓ）、所望の処理性能が得られる一方、印加電圧Ｖｐが被処理フィルム９の絶縁耐電圧Ｖ９Ｓを下回る程度では（Ｖｐ＜Ｖ９Ｓ）、所望の処理性能を得るのが困難であった。
【００５６】
［比較例３］
比較例３では、プロセスガスをＮ２  １００％、５０ｓｌｍとした。つまり、プロセスガス中のＨ２含有率を０ｖｏｌ％とした。
それ以外の処理条件及び処理手順については、実施例１と同じであった。処理後のサンプルの作製及び評価の手順についても実施例１と同じとした。
その結果、接着強度は、０．７Ｎ／ｉｎｃｈであった。
実施例１及び比較例３により、所望の処理性能を得るには、プロセスガスに水素を含有させることが重要であることが確認された。
【００５７】
表３は、比較例１〜３の処理条件及び評価結果をまとめたものである。
【表３】
0006510774.tif 000004
【００５８】
以上の実施例及び比較例の結果から、水素を含有するプロセスガスを用い、かつ電極２１，１１間に被処理フィルム９の絶縁耐電圧以上の電圧Ｖｐを印加することによって、被処理フィルム９の接着性を向上できることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明は、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等のフッ素系樹脂からなるフィルムの接着性を改善し、被接着部材と接着させるのに適用できる。
【符号の説明】
【００６０】
１        フィルム表面処理装置
１ａ      処理空間
２        電源
３        プロセスガス供給源
９        フッ素系樹脂フィルム（被処理フィルム）
１１      ロール電極（接地電極）
１３      搬送機構
２１      平板電極（電圧印加電極）
２１ａ    放電面
３１      プロセスガスノズル
【図１】
0006510774.tif 000005