【事件の表示】
　特許第３３２９１５４号「フィルムの製造方法」の請求項１ないし７に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　本件特許異議の申立てを却下する。
【理　由】
（１）手続の経緯
　本件特許３３２９１５４号の発明は、平成７年９月１４日に出願され、平成１４年７月１９日にその特許の設定登録がなされ、その後、宇部興産株式会社より、請求項１〜７に係る特許に対し特許異議の申立てがなされ、それに基づく取消理由通知がなされ、それに対して、特許異議意見書を提出するとともに、その指定期間内である平成１５年９月９日に訂正請求がなされたものである。
（２）訂正の適否についての判断
ア、訂正の内容
訂正事項ａ：特許請求の範囲の訂正
　特許請求の範囲の請求項１〜７を削除するとともに、請求項８〜１３を、それぞれ順次繰り上げて、請求項１〜６と訂正し、引用する項もそれぞれ訂正する。
訂正事項ｂ：発明の名称の訂正
　発明の名称を「フィルムの製造方法」と訂正する。
訂正事項ｃ：発明の詳細な説明の訂正
ｃ−１、特許明細書の段落【0001】中の「フィルムおよびその製造方法」を、「フィルムの製造方法」と訂正する。
ｃ−２、特許明細書の段落【0005】、【0006】及び【0007】を削除する。
ｃ−３、特許明細書の段落【0008】中の「さらに本発明は、」を、「すなわち本発明は、」と訂正する。
イ、訂正の適否
　訂正事項ａは、特許請求の範囲の請求項１〜７を削除し、訂正前の請求項８〜１３を請求項１〜６とし、引用する項も同様に訂正するものであるから、特許請求の範囲を減縮し、それに伴い、明りょうでない記載の釈明を目的とするものと認められ、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内の訂正と認められる。
　上記訂正事項ｂ及びｃ（ｃ−１〜ｃ−３）は、それぞれ発明の名称及び発明の詳細な説明における訂正であり、訂正事項ａに伴い、特許請求の範囲との整合性をはかるための、明りょうでない記載の釈明を目的とするものと認められ、上記訂正事項ａと同様に、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内の訂正と認められる。
　また、上記訂正事項ａ〜ｃは、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び第３項で準用する特許法第１２６条第２項〜第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
（３）特許異議の申立てについての判断
ア、申立て理由の概要
　特許異議申立人は、甲第１号証（特開平３−１８０３４３号公報）、甲第２号証（実験報告書）、甲第３号証（特開昭６０−１２７５２３号公報）、甲第４号証（特公平５−６４５９４号公報）及び甲第５号証（特開平５−３１４４６２号公報）を提出し、訂正前の請求項１〜７に係る発明の特許は、以下の理由により取り消されるべき旨主張している。
１．訂正前の請求項１〜５に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるから、訂正前の請求項１〜５に係る発明の特許は特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してされたものである。
２．訂正前の請求項６〜７に係る発明は、甲第１号証及び甲第３〜５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、訂正前の請求項６〜７に係る発明の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものである。
３．訂正前の請求項１、２及び５に係る発明は、明細書の記載に不備が認められ、特許法第３６条の要件を満たさない出願に対して特許されたものである。
イ、判断
　特許異議申立人が取消を求めた特許第３３２９１５４号の訂正前の請求項１〜７に係る特許は、上記のとおり、訂正によって削除されており、存在しないものとなった。
　よって、本件特許異議申立人による特許異議申立ては、不適法な申立てであって、その補正をすることができないものであるので、特許法第１２０条の６第１項で準用する第１３５条の規定によって却下すべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年１０月１０日（２００３．１０．１０）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
フィル
ムの
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項
１
　【請求項
２
１
　【請求項
３
２
　【請求項
４
１
３
　【請求項
５
１
４
　【請求項
６
５
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する利用分野】
　本発明は無欠点性の優れたフィルム、特に磁気記録媒体用、さらにはコンピュ−タのメモリ−用途であるデジタルデ−タストレ−ジ用に好適に用いられるフィル
ムの
　【０００２】
　【従来の技術】
　近年、ビデオテ−プ、デ−タメモリ−用テ−プなどの磁気記録媒体では高密度記録化が要求され、特公平３−２６４５３号公報などの方法が提案されている。またそのベ−スフィルムについては平坦性、無欠点性などが特に要求され、例えば特開昭５８−１５５９４０号公報などが提案されている。また特に近年、テ−プは長時間化の傾向にあり、そのベ−スフィルムの薄膜化および高弾性化が望まれており、例えば特公平２−５１４６３号公報などに芳香族ポリアミドを用いた磁気記録媒体が提案されている。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、上記の手段を用いる場合に以下の問題がある。第１に、デジタルデ−タストレ−ジ用途など高密度磁気記録媒体は、ヘッドタッチ性向上が求められるため、その基材フィルムは高弾性化が求められるが、従来のオ−ディオ用あるいは一般ビデオ用テ−プ用途の基材フィルムではその要求に答えられない。第２に、高密度磁気記録媒体では出力変動を極力押さえる必要があるが、その基材フィルムの「平面性」が不良であれば、例えば磁性層を施した際に磁性層の厚みムラを引き起こし、テ−プ化してリ−ル状に巻いた際のリ−ル変形を引き起こしたり、出力変動を引き起こす原因となる懸念があり、その改善が必要となる。
　【０００４】
　【課題を解決するための手段】
　かかる問題点を解決するために、本発明は以下の構成からなる。
　【０００５】
　【０００６】
　【０００７】
　【０００８】
　
すなわち
　【０００９】
　【発明の実施の形態】
　本発明の有機高分子体からなるフィルムには、従来公知の有機高分子体が使用されるが、主としてポリエチレンテレフタレ−トやポリエチレン−２，６−ナフタレ−トなどのポリエステル、あるいは芳香族ポリアミド、または芳香族ポリイミドフィルムが好ましく、さらに好ましくは、主として芳香族ポリアミドまたは芳香族ポリイミドである。ここで「主として」とは、芳香族ポリアミドまたは芳香族ポリイミドを５０モル％以上含むことを指す。
　【００１０】
　ここで、芳香族ポリアミドとは、次の一般式（Ｉ）および／または一般式（ＩＩ）で表される繰り返し単位を５０モル％以上、好ましくは７０モル％以上含むものからなる。
　【００１１】
　一般式（Ｉ）
　【化１】
　一般式（ＩＩ）
　【化２】
ここでＡｒ１、Ａｒ２、Ａｒ３は、例えば、
　【化３】
などが挙げられ、Ｘ、Ｙは−Ｏ−、−ＣＨ２−、−ＣＯ−、−ＳＯ２−、−Ｓ−、−Ｃ（ＣＨ３）２−等から選ばれるが、これに限定されるものではない。更にこれらの芳香環上の水素原子の一部が、塩素、フッ素、臭素などのハロゲン基（特に塩素）、ニトロ基、アルキル基、アルコキシル基などの置換基で置換されているものも含み、また、重合体を構成するアミド結合中の水素が他の置換基によって置換されているものも含む。なお、Ａｒ１、Ａｒ２、Ａｒ３は同じかまたは異なってもよい。またこれらは２種以上の共重合体であっても良いし、混合体であっても良い。さらに上記以外の芳香族または脂肪族の共重合成分を５０モル％未満の割合で共重合されていても良い。ここで共重合可能な成分としてはシクロヘキシレンなどの脂環族化合物、ヘキシレンなどの脂肪族化合物を挙げることができる。また上記の芳香環がパラ位で結合されたものが、全芳香環の５０モル％以上、好ましくは７５モル％以上をを占める重合体が、フィルムのヤング率が高く耐熱性も良好となるため好ましい。また芳香環上の水素原子の一部がハロゲン基（特に塩素）で置換された芳香環が全体の３０モル％以上であると耐湿性が向上し、吸湿による寸法変化、剛性低下などの特性が改善されるために好ましい。なお、芳香族ポリイミドとは、重合体の繰り返し単位の中に芳香環とイミド環を１つ以上含むものであり、一般式（ＩＩＩ）および／または一般式（ＩＶ）で表される繰り返し単位を５０モル％以上、好ましくは７０モル％以上含むものである。
　【００１２】
　一般式（ＩＩＩ）
　【化４】
　一般式（ＩＶ）
　【化５】
　ここでＡｒ４、Ａｒ６は少なくとも１個の芳香環を含み、イミド環を形成する２つのカルボニル基は芳香環上の隣接する炭素原子に結合している。このＡｒ４は、芳香族テトラカルボン酸あるいはこの無水物に由来する。代表例としては次のようなものが挙げられる。
　【００１３】
　【化６】
　ここでＺは　−Ｏ−、−ＣＨ２−、−ＣＯ−、−ＳＯ２−、−Ｓ−、−Ｃ（ＣＨ３）２−等から選ばれるが、これに限定されるものではない。またＡｒ６は無水カルボン酸あるいはこのハライドに由来する。Ａｒ５、Ａｒ７は例えば
　【化７】
などが挙げられ、Ｘ、Ｙは−Ｏ−、−ＣＨ２−、−ＣＯ−、−ＳＯ２−、−Ｓ−、−Ｃ（ＣＨ３）２−等から選ばれるが、これに限定されるものではない。更にこれらの芳香環上の水素原子の一部が、塩素、フッ素、臭素などのハロゲン基（特に塩素）、ニトロ基、アルキル基、アルコキシル基などの置換基で置換されているものも含み、また、重合体を構成するアミド結合中の水素が他の置換基によって置換されているものも含む。また本発明の芳香族ポリイミドには他の繰り返し単位が共重合、あるいは単に混合されていても良い。
　【００１４】
　なお本発明のフィルムの製造方法は、溶液製膜方法であって、湿式法、乾湿式法あるいは半乾半湿式法であることが好ましい。すなわち、製膜途中のフィルムを水系溶剤を充填した水槽に通過せしめる工程、いわゆる湿式工程を経ることによって、フィルム中の溶媒や無機塩などの抽出が可能となるからである。ここで水系溶剤とは、水が５０重量％以上である液体を指す。
　【００１５】
　また本発明の有機高分子体には、フィルムの物性を損なわない程度に滑剤、酸化防止剤、帯電防止剤その他の添加剤等が添加されていても良い。
　【００１６】
　本発明の有機高分子体からなるフィルムの少なくとも一方向のヤング率が８８００ＭＰａ以上であることが好ましい。すなわち磁気テ−プの出力は、テ−プと磁気ヘッドのヘッドタッチ性の向上に伴って上がるが、そのために基材フィルムの高ヤング率が求められる。記録方法が固定ヘッド方式の場合は長手方向の、ヘリカルスキャン方式の場合は幅方向の高ヤング率が特に必要であり、基材フィルムのいずれの方向のヤング率も８８００ＭＰａ未満であれば、いずれの記録方式を採用しても高出力は得られないので好ましくない。なお基材フィルムの少なくとも一方向のヤング率は、好ましくは９９００ＭＰａ以上、特に好ましくは１１０００ＭＰａ以上である。なお、すべての方向のヤング率が８８００ＭＰａ以上であることが好ましいのは言うまでもない。なお、本発明のヤング率を達成するため、有機高分子体からなるフィルムに非磁性あるいは磁性金属の層を設けても良い。
　【００１７】
　本発明の有機高分子体からなるフィルムの一方の面は、電磁変換特性の向上のため平滑な面であることが好ましく、中心線平均粗さＲａが０．０１０μｍ未満、より好ましくは０．００８μｍ未満、さらに好ましくは０．００６μｍ未満であることが好ましい。なお、他方の面は電磁変換特性の向上と走行性向上の両方を満たすため、中心線平均粗さＲａで０．００５〜０．０３０μｍの範囲が好ましく、より好ましくはは０．００５〜０．０２０μｍの範囲である。この表面粗さを達成するために、本発明のフィルムに粒子を含有せしめても良い。すなわち粒子径が１０〜５００ｎｍ、さらに好ましくは５０〜４００ｎｍの範囲であり、材料としては、有機高分子からなる粒子、あるいは無機粒子、あるいは表面に有機高分子の被膜を施した無機粒子あるいは有機粒子が挙げられる。該粒子の形状については球状粒子であることが好ましい。またフィルム表面に形成する突起の高さをそれぞれ均一にするために、該粒子の粒度分布が相対標準偏差で０．５以下であることが特に好ましい。該粒子の含有量は０．００１〜３重量％、好ましくは０．０１〜１重量％である。該粒子を含有せしめる方法としては、重合前、重合中、重合後のいずれに添加しても良い。なお、本発明の有機高分子体からなるフィルムは、少なくとも２層以上からなる積層フィルムであることが好ましい。なお、本発明の有機高分子体からなるフィルムの少なくとも一つの面に水溶性高分子や、コロイダルシリカ等の微細粒子、あるいはその両方とからなる水性塗液を塗布せしめてなる塗膜を形成しても良い。
　【００１８】
　本発明における有機高分子体からなるフィルムは、該フィルムを平面に広げた際の該平面に対する非接触部分の面積の割合Ａ（％）が３０未満である必要がある。すなわち、平面に対する非接触部分の面積の割合Ａ（％）が３０以上であれば、例えば磁気記録媒体にする際に磁性層の塗布厚みムラとなり出力低下を引き起こしたり、リ−ル状にスリットした際のリ−ル変形を引き起こすので好ましくない。なお好ましくは、平面に広げた際の該平面に対する非接触部分の面積の割合Ａ（％）が１０未満であることである。
　【００１９】
　また本発明における有機高分子体からなるフィルムは、該フィルムを平面に広げた際の該平面に対する非接触部分の面積の割合をＡ（％）、該フィルムの厚みをｔ（ｍｍ）、長手方向のヤング率をＥＭＤ（ＭＰａ）、および幅方向のヤング率をＥＴＤ（ＭＰａ）としたとき、これらが下記式（１）を満足する必要がある。
　【００２０】
　　０≦Ａ／（ｔ３×ＥＭＤ×ＥＴＤ）≦２．０　　　　（１）
　すなわち、平面性不良やヤング率が低いことによりＡ／（ｔ３×ＥＭＤ×ＥＴＤ）＞２．０となれば、磁気記録媒体にする際に磁性層の塗布厚みムラとなり出力低下やリ−ル変形となったり、あるいは磁気記録再生での出力不足となり本発明の目的を達成できないためである。また高密度磁気記録媒体では記録密度アップのため基材フィルムは薄物化の傾向にあるが、薄物であるほど平面性の影響がテ−プに反映され易いため、フィルム厚みは上記式（１）の関係を満足せねばならない。なお好ましくは、該フィルムを平面に広げた際の該平面に対する非接触部分の面積の割合Ａ（％）、該フィルムの厚みｔ（ｍｍ）、長手方向のヤング率ＥＭＤ（ＭＰａ）、および幅方向のヤング率ＥＴＤ（ＭＰａ）が下記式（２）を満足することである。
　【００２１】
　　０≦Ａ／（ｔ３×ＥＭＤ×ＥＴＤ）≦１．５　　　　（２）
　なおフィルムの平面性を向上するため、本発明の水系溶剤を充填した水槽にフィルムを通過せしめる工程を有するフィルムの製造方法において、該水槽のうち少なくとも一つに水系溶剤の撹拌設備を具備してなる必要がある。すなわち、撹拌設備を具備していなければ、水系溶剤中の溶媒や無機塩の濃度差が生じ、該水系溶剤による抽出ムラが起こり、結果としてフィルムの平面性の悪化を引き起こすためである。なお水系溶剤の撹拌設備としては、例えば回転翼や櫓等の狭義の撹拌設備、水槽自体が動いて水系溶剤を動かす振動設備、ポンプ等の循環設備、水系溶剤の供給装置および排出装置による水系溶剤の更新設備、あるいはこれらの２種類以上の組み合わせからなる設備が好ましく、特にポンプ等による循環設備が実際的で好ましい。なお、循環設備による水系溶剤の循環回数が１時間当たりに１回以上であることが好ましい。すなわち、水系溶剤の循環回数が１時間当たりに１回未満であれば、水系溶剤中の溶媒や無機塩の濃度差の緩和が不十分となるためである。なお好ましくは、循環設備による水系溶剤の循環回数が１時間当たりに３回以上、より好ましくは５回以上、さらに好ましくは１０回以上である。なお、ここで「循環回数」とは、水系溶剤の１時間当たりの移動量を水槽の容積で割った値である。
　【００２２】
　本発明のフィルムの製造法において、フィルムが通過する水槽が少なくとも２槽以上あることが好ましい。すなわち、２槽以上あれば、第１の水槽でフィルム中の大部分の溶媒やその他の化合物の抽出し、第２以降の水槽での水系溶媒中の抽出能力の低下を防ぐことが可能となり、より十分な抽出が可能となるためである。なお全ての水槽について、上記の水系溶剤の撹拌設備を具備することが好ましいことは言うまでもない。
　【００２３】
　なお、本発明のフィルムの製造方法において、水槽の少なくとも１つが、フィルム出口部にフィルム表面に付着の水系溶剤の除去設備を具備してなることが好ましい。すなわち、フィルム出口部にフィルム表面に付着の水系溶剤の除去設備がなければ、フィルム表面が運搬してくる溶媒や無機塩などのより高濃度な水系溶剤が次の水槽、特に次の水槽の入口付近に入り、溶媒や無機塩の濃度が局所的に上がり、結果的に抽出能力ムラとなりフィルムの平面性が悪化するためである。なお、該水系溶剤の除去設備は、ニップロ−ル、エアナイフ、メタリングバ−、拭取り装置および吸引装置から選ばれた少なくとも１種類以上の設備であることが好ましい。すなわち、上記の設備であれば、除去した該水系溶剤を設備系外に排除可能であり、水除去の能力が長時間維持出来るためである。なお全ての水槽について、上記の水系溶剤の除去設備を具備することが好ましいことは言うまでもない。
　【００２４】
　本発明のフィルムの製造方法において、水系溶剤の蒸発残留物量が２００ｍｇ／リットル未満のクリ−ンな水であることが好ましい。なお、水系溶剤の蒸発残留物量の測定方法については、日本工業規格「工業用水試験法」ＪＩＳ　Ｋ０１０１に記載の方法にて測定する。
　【００２５】
　なお、本発明のフィルムはポリマ−の溶液状態にて、濾過精度４μｍ未満のフィルタ−を通過せしめて、ポリマ−中の粗大異物を除去せしめても良い。
　【００２６】
　また、キャスティングおよび延伸装置の雰囲気を、周囲をエアフィルタ−にて覆う方法、あるいはいわゆるクリ−ンル−ム化を採用しても良い。この際の雰囲気のクリ−ン度は、好ましくはアメリカ連邦規格Ｆｅｄ．Ｓｔｄ．２０９Ｂに定めるクリ−ンル−ム規格で、クラス１０００よりクリ−ンであることである。
　【００２７】
　次に本発明フィルムの製造方法について述べるがこれに限定されるものではない。まず、有機高分子体として芳香族ポリアミドを使用する場合は、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルアセトアミドなどの非プロトン性有機溶媒中で酸クロライドとジアミンの溶液重合にて得る。この際に発生する塩化水素は水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、水酸化リチウム、炭酸リチウムなどの無機の中和剤あるいはエチレンオキサイド、トリエチルアミン、ジエタノ−ルアミンなどの有機の中和剤によって中和する。これらのポリマ溶液はそのまま製膜原液として使用しても良く、また、一旦単離したのち有機溶剤あるいは硫酸などの無機溶剤に再溶解して用いても良い。また表面粗さの調整などのため、粒子を添加する場合は、この際に添加することが好ましい。なお添加方法および希釈方法は公知の方法が適用できる。このようにして得られた製膜原液を、いわゆる溶液製膜法によってフィルム化する。なお、溶液製膜法には乾湿式法、乾式法、湿式法、半乾半湿式などがあり、特に乾湿式法、湿式法、半乾半湿式など、途中に湿式工程を経る方法が好ましい。なおここでは乾湿式法を例にとって説明する。まず製膜原液を口金からドラム、エンドレスベルト等の支持体上に押し出して薄膜とし、次いでかかる薄膜層から溶媒を飛散させ薄膜自体が自己支持性を持つまで乾燥する。続いて該薄膜を支持体から剥離し、第１の水槽を通過させ、その後にフィルム表面の付着水をニップロ−ル、メタリングバ−、吸引装置等で除去し、その後に第２の水槽に通過させ、その後に再びフィルム表面の付着水を除去する。脱塩、脱溶媒が十分となるまで水槽への通過および付着水を除去を繰り返す。この際の水槽の水はポンプあるいは撹拌装置などで循環回数が１時間当たり１回以上となるよう循環させておく。この際に該薄膜の延伸を行っても良い。
　【００２８】
　全ての水槽を通過させた後、ステンタ−にて該薄膜の両端を把持した状態で、該薄膜の内部の水分の乾燥、および幅方向の延伸を実施し、さらに１００〜４００℃の温度範囲で５秒間以上熱処理し、最終的には所定の幅に裁断し製品とする。
　【００２９】
　なお磁気記録媒体とするには、該フィルムの表面に磁性体粉末を含んだ高分子バインダ−を塗布する方法、あるいはコバルト等の磁性金属を減圧下で蒸着する方法によって磁性体を施し、表面処理などを施した後に所定の幅に裁断し、カセット等に組み込み製品とする。このようにして得られたテ−プは、高密度磁気記録媒体、特にコンピュ−タメモリ−用のデジタルデ−タストレ−ジ用途に特に好適である。
　【００３０】
　【特性の測定法】
本発明の特性値は次の測定法、評価基準によるものである。
　【００３１】
▲１▼フィルムの厚み
　アンリツ（株）製電子マイクロ厚み計にてフィルムの任意の５点について厚みを測定し、その平均値として求めた。
　【００３２】
▲２▼ヤング率の測定
　フィルムを試料幅１０ｍｍ、長さ１５０ｍｍに切断し、チャック間１００ｍｍにして引張速度３００ｍｍ／分、チャ−ト速度５００ｍｍ／分にて、インストロンタイプの万能引張試験装置で引張る。得られた荷重−伸び曲線の立上がり部の接線よりヤング率を求める。
　【００３３】
▲３▼表面粗さ（Ｒａ）
　小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０を用いて測定した。条件は下記のとおりであり、２０回の測定の平均値をもって値とした。
　【００３４】
　　・触針先端半径：０．５μｍ
　　・触針荷重　　：５ｍｇ
　　・測定長　　　：０．５ｍｍ
　　・カットオフ値：０．０８ｍｍ
　なお、Ｒａの定義は、たとえば奈良治郎著「表面粗さの測定・評価法」（総合技術センタ−、１９８３）に示されているものである。
　【００３５】
▲４▼平面に広げた際の該平面に対する非接触部分の面積の割合Ａの測定
　室温２５℃、相対湿度６０％の条件で、平板に厚手の東レ（株）製エクセ−ヌ（商品名）を広げ、その上に得られたフィルムを乗せ、ブラシで全面に広げていく。広げて１５分後、エクセ−ヌに接触せずに膨らんでいる部分をマ−キングし、その面積を求め、フィルム全面積で割りパ−セントでＡを求める。
　【００３６】
▲５▼スリット性
　得られたフィルムの磁性面側に、以下の組成からなる磁性塗膜を乾燥後の膜厚で２μｍとなるように塗設した。
　【００３７】
　　・γ−Ｆｅ２Ｏ３微粉末：２００重量部
　　・ポリウレタン樹脂　　：　３０重量部
　　・ニトロセルロ−ス　　：　１０重量部
　　・塩化ビニル　　　　　：　１０重量部
　　・ポリイソシアネ−ト　：　　５重量部
　　（溶媒：メチルエチルケトン）
　このようにして得られた磁性層塗設後のフィルムを、１／２インチにスリットし、３０００ｍの長さにリ−ル状に巻き取った。スリット性の評価は、得られたテ−プ端部の顕微鏡による観察、およびリ−ル形状について下記基準により判定した。なおスリット性は○が良好であり、×が不良、△はこれらの中間である。
　【００３８】
（エッジ端部の判定基準）
　　・端部の盛り上がりやバリが見られない　　　　　　：○
　　・やや端部の盛り上がり、あるいはバリが見られる　：△
　　・端部の盛り上がり、およびバリが一目でわかる　　：×
（リ−ル形状の判定基準）
　　・リ−ル端面の歪み、および巻きずれがない　　　　　　　　　　　　：○
　　・軽度のリ−ル端面の歪み、あるいは部分的に巻きずれがある　　　　：△
　　・リ−ル端面の歪みが一目で分かる、あるいは全面的に巻きずれがある：×
　【００３９】
▲６▼磁気テ−プ特性
　▲５▼にて得られた磁性層塗設後のフィルムを、１／２インチにスリットし、松下電器（株）製ＮＶ−３７００型ビデオデッキにより、常速にて下記の磁気テ−プ特性を評価した。
　【００４０】
イ．ＶＴＲヘッド出力：
　シンクロスコ−プにより測定周波数４メガヘルツに於けるＶＴＲヘッド出力を測定し、基準サンプルに対する相対値をデシベル（ｄＢ）で表示した。
　【００４１】
ロ．ドロップアウト：
　４．４メガヘルツの信号を記録し、該テ−プを再生し、大倉インダストリ−（株）製ドロップアウトカウンタ−にて１５μｓｅｃ−２０ｄＢにおけるドロップアウト数を２０分間測定し、１分間当たりのドロップアウト数（個／分）に換算した。
　【００４２】
　【実施例】
　次に実施例に基づき本発明を更に詳細に説明する。
　【００４３】
　（実施例１）
　Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）に芳香族ジアミン成分として８５モル％に相当する２−クロルパラフェニレンジアミンと、１５モル％に相当する４、４´−ジアミノジフェニルエ−テルとを溶解させ、これに１００モル％に相当する２−クロルテレフタル酸クロリド部を添加し、２時間撹拌し重合した。これを水酸化リチウムで中和して、ポリマ−濃度１０重量％、粘度３０００ポイズの芳香族ポリアミド溶液を得た。この溶液に、一次粒径１６ｎｍの乾式シリカをポリマ当たり２重量％添加した。
　【００４４】
　このようにして得られたポリマ−溶液を用いて、クリ−ン度がクラス１０００の製膜室内で製膜した。まずこのポリマ−溶液を濾過精度４μｍのフィルタ−で濾過した後にベルト上に流延し、１８０℃の熱風で２分間加熱して溶媒を蒸発させ、自己支持性を得たフィルムをベルトから連続的に剥離した。
　【００４５】
　次に循環ポンプによる循環回数が１時間当たり３回である第１の水槽にフィルムを通過させる。第１の水槽を通過したのち、ニップロ−ルにてニップ圧４２０Ｋｇ／ｍ、フィルム速度１３ｍ／分の条件にてフィルム表面の付着水分を除去し、続いて循環ポンプによる循環回数が１時間当たり４回である第２の水槽にフィルムを通過させ、通過後にニップロ−ルにてニップ圧４２０Ｋｇ／ｍ、フィルム速度１４ｍ／分の条件にてフィルム表面の付着水分を除去し、最後に循環ポンプによる循環回数が１時間当たり５回である第３の水槽にフィルムを通過させ、通過後にニップロ−ルにてニップ圧４２０Ｋｇ／ｍ、フィルム速度１５ｍ／分の条件にてフィルム表面の付着水分を除去し、残存溶媒と中和で生じた無機塩の水抽出を行った。なおベルトからの剥離から第３の水槽までの間にフィルムの長手方向に１．２倍に延伸を実施した。
　【００４６】
　水抽出終了後、２８０℃のステンタ−にて乾燥、幅方向に１．３倍に延伸、および熱処理を、合計１．５分間行い、２０℃／秒の速度で徐冷した。最終的に、厚さ５μｍの芳香族ポリアミドフィルムを得た。
　【００４７】
　得られたフィルムは平面に対する非接触面積の割合が８％であった。なお磁性層を施してスリットした際のリ−ルの変形もなく、また高出力、低ドロップアウトと良好であった。
　【００４８】
　（実施例２）
　実施例１の方法において、循環ポンプによる１時間当たりの循環回数をそれぞれ第１の水槽を５回、第２の水槽を５回、および第３の水槽を５回とする他は、実施例１と同じ方法で本発明を実施した。得られたフィルムは平面に対する非接触面積の割合が４％であった。実施例１と同様に、磁性層を施してスリットした際のリ−ルの変形もなく、また高出力、低ドロップアウトと良好であった。
　【００４９】
　（実施例３）
　実施例１の方法において、フィルム長手方向の１．２倍の延伸に対して１．１５倍の延伸に、幅方向の１．３倍の延伸に対して１．４倍延伸する他は、実施例１と同じ方法で本発明を実施した。実施例１に比べ、幅方向の高ヤング率が得られ、フィルムの平面に対する非接触面積の割合が９％であった。実施例１と同様に、磁性層を施してスリットした際のリ−ルの変形もなく、また実施例１に比べ高出力であった。また低ドロップアウトと良好であった。
　【００５０】
　（実施例４）
　実施例１の方法において、ニップロ−ルで表面の付着水分を除去する代わりに、エアナイフを用いて水除去する他は、実施例１と同じ方法で本発明を実施した。得られたフィルムは平面に対する非接触面積の割合が１１％であった。実施例１に比べ、磁性層を施してスリットした際のリ−ルの変形がややあった。
　【００５１】
　（実施例５）
　実施例１の方法において、循環ポンプにて水を循環させる代わりに、全ての水槽について回転翼を用いて水を循環させる他は、実施例１と同じ方法で本発明を実施した。得られたフィルムは平面に対する非接触面積の割合が９％であった。なお磁性層を施してスリットした際のリ−ルの変形は少なかった。また高出力、低ドロップアウトと良好であった。
　【００５２】
　（実施例６）
　実施例１の方法において、循環ポンプによる１時間当たりの循環回数をそれぞれ第１の水槽を０．５回、第２の水槽を０．５回、および第３の水槽を０．５回とする他は、実施例１と同じ方法で本発明を実施した。得られたフィルムは平面に対する非接触面積の割合が２４％であった。実施例１に比べ、磁性層を施してスリットした際のリ−ルの変形があった。
　【００５３】
　（比較例１）
　実施例１の方法において、全ての水槽について水の循環を行わない他は、実施例１と同じ方法で本発明を実施した。得られたフィルムは平面に対する非接触面積の割合が４７％であった。実施例１に比べ、磁性層を施してスリットした際のリ−ルの変形が大きく、また出力が低かった。
　【００５４】
　（比較例２）
　実施例１の方法において、全ての水槽について水の循環を行わなず、かつニップロ−ルによる水の除去を行わない他は実施例１と同じ方法で本発明を実施した。得られたフィルムは平面に対する非接触面積の割合が５８％であった。比較例１に比べても、スリットした際のリ−ルの変形が大きく、また出力が低かった。
　【００５５】
　【表１】
　【００５６】
　【発明の効果】
　本発明フィルムは、有機高分子からなる無欠点性の優れた基材フィルムにより、ドロップアウトの少ない、特に詳しくはデ−タストレ−ジ用途に適したフィルムを提供することができた。