【事件の表示】
　特許第３２２０１５９号「ゾルゲルアルミナ粒子の焼成」の請求項１ないし１８に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２２０１５９号の請求項１ないし１８に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３２２０１５９号の請求項１ないし１８に係る発明についての出願は、平成８年３月２７日に特許出願（優先権主張、平成７年４月５日、米国）され、平成１３年８月１０日にその発明について特許権の設定登録がなされ（公報発行平成１３年１０月２２日）、その後、平成１４年４月２２日にミネソタ　マイニング　アンド　マニュファクチャリング　カンパニーより特許異議の申立てがなされ、平成１４年１１月２２日（発送日）に取消理由が通知され、その指定期間内に特許異議意見書が提出され、その後平成１６年１月１４日付けで再度取消理由が通知され、その指定期間内に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
（１）訂正の内容
　訂正事項： 本件特許明細書の特許請求の範囲【請求項１４】の「長手寸法のまわりで非対称であり、製造後のその任意のグリットサイズ画分の中で、少なくとも2:1のアスペクト比を有するグリットを25％より多く含み、且つ理論密度の少なくとも95％の密度を有するアルミナ砥粒。」を「長手寸法のまわりで非対称であり、請求項１乃至１３のいづれか記載の方法で製造されたその任意のグリットサイズ画分の中で、少なくとも2:1のアスペクト比を有するグリットを25％より多く含み、且つ理論密度の少なくとも95％の密度を有するアルミナ砥粒。」と訂正する。
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項は、本件発明に係るアルミナ砥粒の製造法を本件明細書の特許請求の範囲請求項１乃至１３の何れかの方法に限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。
　そして、本件発明における砥粒が、本件発明の方法で製造されたものであることは、本件特許明細書に記載された事項であるから、上記訂正事項は、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
（３）むすび
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについて
３−１．当審で通知した取消理由（発送日：平成１４年１１月２２日）の概要
　本件特許明細書は記載の不備があり特許法第３６条第４項及び第６項に規定する要件を満たしておらず、また、本件請求項１ないし１８に係る発明は、刊行物１ないし３に記載された発明か、刊行物１ないし５に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号ないし特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができず、また、本件請求項１４，１５に係る発明は、特許異議申立人が提出した甲第７，８号証を参酌すると本件出願日前に公然と実施された発明であるから、特許法第２９条第１項第２号に該当し特許を受けることができない。
　したがって、本件請求項１ないし１８に係る特許は取り消すべきものである。
　刊行物１：特開昭64−11184号公報（甲第１号証−２：甲第１号証−１に係る米国出願に関連する日本出願の公開公報）
　刊行物２：米国特許第4，881，951号明細書（甲第３号証）
　刊行物３：特開昭61−254685号公報（甲第４号証）
　刊行物４：特開平3−170270号公報（甲第５号証）
　刊行物５：特開平3−68679号公報（甲第６号証）
　甲第２号証−１：実験報告書（Dwight　Ｄ．Erickson作成）
　甲第２号証−２：実験報告書（Dwight　Ｄ．Erickson作成）
　甲第７号証：宣誓書（Miguel　Teuscher）
　甲第８号証：研磨粒子ＳＷＳＫ−Ｌのアスペクト比
　甲第９号証：「Kirk−Othmer，Encyclopedia　of　Chemical　Technology」，４th　Edition，Vol.１pp.18−21
　甲第10号証：甲第２号証−１に報告された実験を録画したビデオテープ
　
３−２．本件特許明細書及び本件発明
　特許第３２２０１５９号の請求項１ないし１８に係る発明（以下「本件発明１」ないし「本件発明１８」という）は、平成１６年１月２２日付訂正明細書の特許請求の範囲に記載される事項によって特定される以下のとおりのものであり、該発明の特許に添付された明細書（以下「本件明細書」という）は該訂正明細書のとおりのものである。
「【請求項１】乾燥されているが未焼成のゾルゲルアルミナを含み、且つ少なくとも５重量％の揮発分を有する組成物を爆発的に粉砕する方法であって、その組成物の粒子を400℃〜1650℃の温度に維持された炉の中に直接供給し、炉の中での滞留時間を調節し、爆発的に粉砕されたアルミナ粒子を生成させる爆発的粉砕方法。
【請求項２】ゾルゲルアルミナが種添加されたゾルゲルアルミナである請求項１に記載の方法。
【請求項３】ゾルゲルアルミナが種添加されていないゾルゲルアルミナである請求項１に記載の方法。
【請求項４】炉がチューブ式ロータリー炉である請求項１に記載の方法。
【請求項５】炉の中の最高温度ゾーン（高温ゾーン）での滞留時間が１秒間〜30分間である請求項１に記載の方法。
【請求項６】チューブが水平に対して１〜60゜の角度で傾斜した請求項４に記載の方法。
【請求項７】チューブが0.5〜40rpmで回転する請求項６に記載の方法。
【請求項８】炉の中に供給される乾燥ゾルゲルアルミナ含有組成物が、５〜60重量％の揮発性物質を含む請求項１に記載の方法。
【請求項９】乾燥ゾルゲルアルミナ含有組成物が、炉の高温ゾーンの付近に直接供給される請求項１に記載の方法。
【請求項１０】炉の中での温度と滞留時間が、α層を形成させ、且つ理論密度の少なくとも95％まで焼結させるのに十分である請求項１に記載の方法。
【請求項１１】炉が、アルミナを焼結させるのに必要な温度より低く維持され、爆発的に粉砕された物質が、その後で実質的に理論密度まで焼結される請求項１に記載の方法。
【請求項１２】爆発的に粉砕される物質が、焼結される前に、粒子サイズをさらに調節する粉砕工程に供される請求項11に記載の方法。
【請求項１３】爆発的に粉砕される物質が、焼結工程に供される前に、希土類金属、遷移金属、ルビジウム、セシウム、及びイットリウムからなる群より選択された金属の可溶性塩の溶液で処理される請求項11に記載の方法。
【請求項１４】長手寸法のまわりで非対称であり、請求項１乃至１３のいづれか記載の方法で製造されたその任意のグリットサイズ画分の中で、少なくとも2:1のアスペクト比を有するグリットを25％より多く含み、且つ理論密度の少なくとも95％の密度を有するアルミナ砥粒。
【請求項１５】2:1を上回るアスペクト比を有するグリットの割合が30％を超える請求項14に記載のアルミナ砥粒。
【請求項１６】0.01〜10μｍのサイズを有する焼結アルミナ結晶を含んでなる請求項14に記載のアルミナ砥粒。
【請求項１７】アルミナ結晶子が１μｍを下回る大きさである請求項16に記載のアルミナ砥粒。
【請求項１８】マグネシウム、ジルコニウム、希土類金属、遷移金属、ルビジウム、セシウム、及びイットリウムの酸化物からなる群より選択された１種以上の酸化物を混和することによって改質された焼結アルミナを含んでなる請求項14に記載のアルミナ砥粒。」
　
４．当審の判断
４−１．明細書記載不備について
（１）「爆発的な粉砕」について
　本件特許明細書には、「爆発的な粉砕」に関連して「本発明のプロセスは、少なくとも５重量％の揮発分を有する乾燥後で未焼成のゾルゲルアルミナを、400℃以上の温度に維持された炉の中に直接供給し、爆発的に粉砕されたアルミナを生成するように温度と滞留時間を調節することを含む。炉の中の温度が十分に高く且つその中での時間が十分に長い特定の条件下において、ゾルゲルアルミナは、αアルミナ型に直接転化し、理論密度の少なくとも95％の密度まで焼結することができる。」（第3頁5欄11〜18行）、及び「乾燥ゲルの塊が炉の中に投入されると、塊中の揮発性物質は爆発的に膨張し、それらを飛び散らせ、研磨用途に極めて適するより小さい粒子にする。」（特許公報第3頁5欄49行〜6欄1行）との記載がある。
　これらの記載によれば、「爆発的な粉砕」とは、少なくとも５重量％の揮発分を有する未焼成のゾルゲルアルミナを、400℃以上の温度に維持された炉の中に直接供給し、該ゾルゲルアルミナ中の揮発分の爆発的な膨張により、研磨用途に適した小粒子に粉砕するものと解釈でき、「『爆発的に粉砕された』物質は、乾燥ゾルゲルアルミナ粒子が炉の中に供給され、外から加える力を全く適用せずに、より小さい粒子に少なくとも部分的に破壊されるときに得られると理解すべきである。」（第3頁6欄12〜15行）と記載されるように、本件発明における「爆発的な粉砕」は、外から力を加える従来の粉砕と明確に区別されているのであるから、当業者は本件特許明細書の記載から、「爆発的な粉砕」の意味を容易に理解できるものである。
　また、申立人が指摘する「温度が幾分低いと、粉砕の程度が若干下がり、主として大きい片の粉砕と、残存片に弱いラインの発生をもたらし、これが以降の粉砕操作で破壊をより容易にする。ここで、これもまた爆発的粉砕とみなされる。」という記載も、本件発明が「爆発的な粉砕」により研磨用途に適したアルミナ粒子を得ることを目的としていることからみれば、含有揮発分の爆発的な膨張により、粉砕までは至らなくても、残存片に弱いライン、すなわち亀裂が発生し、以降の容易な粉砕操作によって、その表面のほとんどが前記爆発的な膨張により生じた亀裂面からなり、本件発明と同等な作用効果を奏するアルミナ粒子が本件発明の技術的範囲に含まれることを明らかにしたものであって、不明りょうな記載とは云えない。
（２）「揮発分の重量」について
　前項で検討したように、本件発明は、揮発分を有する未焼成のゾルゲルアルミナを、400℃以上の温度に維持された炉の中に直接供給し、該ゾルゲルアルミナ中の揮発分の爆発的な膨張により、研磨用途に適した小粒子に粉砕することを特徴とするものであるから、揮発分の含有量は、所定の条件下で爆発的膨張を生じさせるための必要量ということになるから、本件発明でいう「爆発的な粉砕」が生じる前後の被処理原料の重量を測定することにより、当業者が容易に計算できるものであり、不明りょうとは云えない。
（３）まとめ
　したがって、本件明細書は、特許法第３６条各項に規定される要件を満たしている。
　
４−２．特許法第２９条第１項第３号ないし同条第２項違反について
（１）引用刊行物に記載された発明
　当審が平成１４年１１月２２日（発送日）に通知した刊行物１（特開昭６４−１１１８４号公報：甲第１号証）には、α−アルミナと添加金属からなるセラミック研磨材粒体（特許請求の範囲請求項1）について記載され、該粒体をアルミナゾルを原料として製造すること（特許請求の範囲請求項24）、乾燥後粉砕した粒子を供給端温度350℃、出口端800℃の仮焼炉で仮焼すること（第8頁右下欄9行〜第9頁右上欄1行）が、それぞれ記載されている。
　同じく刊行物２（米国特許第4，881，951号明細書：甲第３号証）には、セラミック研磨材グリッド、及びその製造方法（第1欄10〜13行）が記載され、製造方法としてαアルミナオキサイドモノハイドレートをイオン水に分散させて得られたゲルを押し出し、乾燥・粉砕後、供給端温度350℃、出口端800℃の仮焼炉で仮焼すること（第10欄37行〜第11欄8行）が、それぞれ記載されている。
　同じく刊行物３（特開昭６１−２５４６８５号公報：甲第４号証）には、研磨材粒子のゾル−ゲル製造方法、アルミナベースセラミック研磨材粒子及び研磨材製品（発明の名称）に関し、その製造方法として、アルファアルミナ−水和物粒子の分散体をゲル化し、乾燥・粉砕し、供給端温度350℃、出口端800℃の仮焼炉で仮焼すること（第7頁右下欄18行〜第8頁左下欄8行）が、それぞれ記載されている。
　同じく刊行物４（特開平３−１７０２７０号公報：甲第５号証）には、多結晶質研磨フィラメントを含有する研磨布紙材料（発明の名称）について記載され、少なくとも約２：１〜約９：１である平均アスペクト比を有するゾルゲルアルミナフィラメントからなる、研磨布紙製品が開示（第3頁左下欄4〜10行）され、かかる研磨布紙製品が長い寿命を有すること（第4頁左上欄10〜15行）が記載されている。
　同じく刊行物５（特開平３−６８６７９号公報：甲第６号証）には、焼結したゾルゲルアルミナ研磨フィラメントを含有する結合した研磨製品（発明の名称）について記載され、「フィラメント」について、その最大寸法は約1.5mmを超えず、より好ましくは約0.5mmより小さく、長さは断面の最大寸法より大きく、好ましくはその少なくとも２倍であること（第4頁右上欄4〜10行）が記載されている。
（２）本件発明１について
（２−１）本件発明１と刊行物１ないし３記載の発明との対比
　本件発明１と刊行物１ないし３記載の発明とを対比すると、両者は「乾燥されているが未焼成のゲルアルミナ粒子を高温の温度に維持された炉の中に供給し、アルミナ粒子を生成させる方法」の点で一致し、以下の点で異なる。
　相違点１：未焼成のゾルゲルアルミナが、本件発明１では、少なくとも５重量％の揮発成分を有しているのに対し、刊行物１ないし３には、揮発分の含有量についての記載がない点。
　相違点２：本件発明１が、400℃〜1650℃の温度に維持された炉の中に直接供給し、炉の中での滞留時間を調節し、爆発的に粉砕しているのに対し、刊行物１ないし３では、供給部が350℃、出口部が800℃に維持された仮焼炉に供給して仮焼するもので、爆発的な粉砕についての記載はない点
（２−２）判断
　相違点１について：刊行物１ないし３に記載されるアルミナゾルは、100℃（刊行物１；第9頁左上欄１行，刊行物２；第11欄20行）ないし85℃（刊行物３；第6頁左下欄12〜14行）程度の温度で乾燥処理されていること、及び異議申立人が提出した甲第２号証によれば刊行物２記載の方法で調整された乾燥アルミナゲルの揮発分が３３．２％であったこと、を勘案すると、刊行物１ないし３記載の乾燥アルミナゾルも５重量％以上の揮発分を有するものと認められる。
　相違点２について：刊行物１ないし３には、350℃〜800℃の温度に維持された仮焼炉の中に供給する実施例の他、刊行物４には「粉砕した乾燥ゲルを・・・電気炉中で600℃で30分か焼して、水分と硝酸塩とを除去した。」（第6頁左下欄18行〜右下欄1行）との記載もあるが、いずれも仮焼を目的とするものであり、本件発明でいう「爆発的な粉砕」が生じていることを示唆する記載はない。また、異議申立人が提出した甲第２号証の「ホットプレートテスト」及び「チューブ式ロータリー炉テスト」は、いずれも乾燥アルミナゾルの供給方法の点で、刊行物１ないし３記載される方法の追試実験とは認められず、これを以て刊行物１ないし３記載の方法において、本件発明でいう「爆発的な粉砕」が生じていると認めることができない。
（２−３）まとめ
　したがって、本件発明１は、刊行物１ないし３記載の発明と認められないばかりか刊行物１ないし３記載の発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたとも云えない。
（３）本件発明２ないし１３について
　本件発明２ないし１３は、本件発明１を直接的ないし間接的に引用する発明であるから、本件発明１が刊行物１ないし３記載の発明と認められないばかりか同刊行物記載の発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたとは云えない以上、本件発明２ないし１３も同様な理由で、刊行物１ないし３記載の発明と認められないばかりか、刊行物１ないし３記載の発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたとは云えない。
（４）本件発明１４について
　本件発明１４は、本件発明１ないし１３の方法で製造されたことを構成の一部とするアルミナ砥粒に関する発明であるが、刊行物１ないし３には、本件発明１ないし１３でいう「爆発的な粉砕」によってアルミナ粒子を製造することが記載されていないことは上述したとおりである。
　したがって、本件発明１ないし１３の方法で製造されたアルミナ砥粒であることを構成要件とする本件発明１４は、刊行物１ないし３に記載された発明と認められないばかりか、単にアスペクト比が１：２以上であるアルミナ砥粒が優れていることを開示する刊行物４ないし５記載事項を勘案しても、上記構成を含む本件発明１４を当業者が容易に発明をすることができたとすることもできない。
（５）本件発明１５ないし１８について　
　本件発明１５ないし１８は、本件発明１４を直接的ないし間接的に引用する発明であるから、本件発明１４が刊行物１ないし３記載の発明と認められないばかりか刊行物１ないし５記載の発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたとは云えない以上、本件発明１５ないし１８も同様な理由で、刊行物１ないし３記載の発明と認められないばかりか、刊行物１ないし５記載の発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたとは云えない。
　
４−３．特許法第２９条第１項第２号違反について
（１）本件発明１４、１５について
　異議申立人が提出した甲第７号証によれば、トライバッヒャー　ケミッシェ　ベルケ社は、「ＳＷＳＫ−Ｌ」という名称の粒状研磨材を、本件優先日以前より公然と販売されていたと認められ、該粒状研磨材のサンプル（「ＡＬＯＤＵＲ　ＳＷＳＫ−Ｌ　ＨＱ」ロット番号565467）のアスペクト比及び密度の測定値と称する甲第８号証の１、及び平成１４年６月２７日付上申書により提出された甲第８号証の２によれば、前記公知の研磨材のアスペクト比は、−４５＋５０画分の65.4％が2.0以上であり、実測密度は3.96ｇ／ccであり、理論上の密度3.98に対する実測値の割合は99.5％と認められる。
　甲第７号証（宣誓書（Miguel　Teuscher））によれば、トライバッヒャー　ケミッシェ　ベルケ社製の「ＳＷＳＫ−Ｌ」という名称の粒状研磨材の仕様は、1992年以来変更されていないとされているが、該仕様の具体的内容が明らかではなく、甲第８号証に示される物性が、本件特許の優先日前から販売されていた「ＳＷＳＫ−Ｌ」と同じか否か、必ずしも明らかではなく、また、アスペクト比の測定値も、権利者が平成１５年６月１７日付上申書として提出したＲａｌｐｈ　Ｂａｕｅｒの供述書の測定値と一致しないが、仮に甲第８号証の各測定値が正しいとしても、トライバッヒャー　ケミッシェ　ベルケ社が製造した「ＳＷＳＫ−Ｌ」という名称の粒状研磨材の製造方法は明らかでなく、該研磨材が本件発明１ないし１３の方法で製造されたことを立証する証拠は見当たらない。
　したがって、本件発明１４ないし１５はトライバッヒャー　ケミッシェ　ベルケ社製の「ＳＷＳＫ−Ｌ」という名称の粒状研磨材の製造販売により、本件優先日前に公然実施された発明と云うことはできない。
　
５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては、本件発明１ないし１８についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１ないし１８についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年２月５日（２００４．２．５）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
ゾルゲルアルミナ粒子の焼成
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　乾燥されているが未焼成のゾルゲルアルミナを含み、且つ少なくとも５重量％の揮発分を有する組成物を爆発的に粉砕する方法であって、その組成物の粒子を４００℃〜１６５０℃の温度に維持された炉の中に直接供給し、炉の中での滞留時間を調節し、爆発的に粉砕されたアルミナ粒子を生成させる爆発的粉砕方法。
　【請求項２】　ゾルゲルアルミナが種添加されたゾルゲルアルミナである請求項１に記載の方法。
　【請求項３】　ゾルゲルアルミナが種添加されていないゾルゲルアルミナである請求項１に記載の方法。
　【請求項４】　炉がチューブ式ロータリー炉である請求項１に記載の方法。
　【請求項５】　炉の中の最高温度ゾーン（高温ゾーン）での滞留時間が１秒間〜３０分間である請求項１に記載の方法。
　【請求項６】　チューブが水平に対して１〜６０°の角度で傾斜した請求項４に記載の方法。
　【請求項７】　チューブが０．５〜４０ｒｐｍで回転する請求項６に記載の方法。
　【請求項８】　炉の中に供給される乾燥ゾルゲルアルミナ含有組成物が、５〜６０重量％の揮発性物質を含む請求項１に記載の方法。
　【請求項９】　乾燥ゾルゲルアルミナ含有組成物が、炉の高温ゾーンの付近に直接供給される請求項１に記載の方法。
　【請求項１０】　炉の中での温度と滞留時間が、α層を形成させ、且つ理論密度の少なくとも９５％まで焼結させるのに十分である請求項１に記載の方法。
　【請求項１１】　炉が、アルミナを焼結させるのに必要な温度より低く維持され、爆発的に粉砕された物質が、その後で実質的に理論密度まで焼結される請求項１に記載の方法。
　【請求項１２】　爆発的に粉砕される物質が、焼結される前に、粒子サイズをさらに調節する粉砕工程に供される請求項１１に記載の方法。
　【請求項１３】　爆発的に粉砕される物質が、焼結工程に供される前に、希土類金属、遷移金属、ルビジウム、セシウム、及びイットリウムからなる群より選択された金属の可溶性塩の溶液で処理される請求項１１に記載の方法。
　【請求項１４】　長手寸法のまわりで非対称であり、
請求項１乃至１３のいづれか記載の方法で製造された
　【請求項１５】　２：１を上回るアスペクト比を有するグリットの割合が３０％を超える請求項１４に記載のアルミナ砥粒。
　【請求項１６】　０．０１〜１０μｍのサイズを有する焼結アルミナ結晶を含んでなる請求項１４に記載のアルミナ砥粒。
　【請求項１７】　アルミナ結晶子が１μｍを下回る大きさである請求項１６に記載のアルミナ砥粒。
　【請求項１８】　マグネシウム、ジルコニウム、希土類金属、遷移金属、ルビジウム、セシウム、及びイットリウムの酸化物からなる群より選択された１種以上の酸化物を混和することによって改質された焼結アルミナを含んでなる請求項１４に記載のアルミナ砥粒。
【発明の詳細な説明】
発明の背景
　本発明は、アルミナ質の砥粒、詳しくは、改良された研削性能を有するゾルゲルアルミナ研磨材に関する。
　ゾルゲルアルミナ研磨材は、通常、αアルミナ前駆体（常にではないが一般にべーマイト）のゾル又はゲルを約１２５〜２００℃で乾燥してゲルの水分を除去し、乾燥したゲルを加熱して砥粒にとって望ましいサイズの粒子にし、多くの場合粒子を仮焼し（一般に約４００〜８００℃の温度）、アルミナの中間体を形成させ、次いでその仮焼物を、例えばγアルミナの中間体からαアルミナの形態に転化するのに十分高い温度で最終的に焼成することによって製造される。簡単なゾルゲルプロセスは、例えば米国特許第４，３１４，８２７号、同４，５１８，３９７号、同４，８８１，９５１号、イギリス特許出願第２，０９９，０１２号に記載されている。このタイプのゾルゲルアルミナは、２５μｍに及ぶ又はそれ以上の結晶サイズを通常有するが、シリカ、マグネシアのようなスピネル生成剤、ジルコニア、イットリア、希土類金属酸化物、チタニア、遷移金属酸化物などの改質用添加剤が少量で使用され、結晶サイズを約１〜１０μｍまで抑えたり、ある物理的特性を向上させることも実施されている。
　ゾルゲルプロセスの特に望ましい態様において、αアルミナ前駆体は、αアルミナそのものと同じ結晶構造、及び出来るだけ近い格子定数を有する物質で「種添加」される。「種添加」は、出来るだけ微細に分割された形態で添加され、ゾル又はゲルの全体にわたって均一に分散される。これは最初から添加することもでき、あるいはその場で生成させることもできる。種の役割は、種が存在しない場合に必要なよりもはるかに低い温度で、前駆体の全体にわたって均一にα形態への変態を生じさせることである。このプロセスは、αアルミナの個々の結晶（即ち、高角度の粒界によって隣接結晶から隔てられた実質的に同じ結晶配向の領域）のサイズが非常に均一で、直径が例えば約０．１〜約０．５μｍのように実質的に全てがサブミクロンである結晶構造を生成する。適切な種には、αアルミナそのものが挙げられるが、さらに、α酸化第二鉄、亜酸化クロム、チタン酸ニッケル、及びこのような種が存在しない場合に転化が通常に生じるよりも低い温度で前駆体からαアルミナを発生させるのに有効な、αアルミナに十分近い格子定数を有するその他の多数の物質が挙げられる。このような種添加ゾルゲルプロセスの例は、米国特許第４，６２３，３６４号、同４，７４４，８０２号、同４，９５４，４６２号、同４，９６４，８８３号、同５，１９２，３３９号、同５，２１５，５５１号、同５，２１９，８０６号、及びその他の多くに記載されている。
　乾燥後のゾルゲルの随意の仮焼は、高温の焼成温度での必要時間を短くするために、望ましい場合が多い。このことは、焼成操作が、中間アルミナの形態からα型に転化させ、残存気孔を閉じるようにαアルミナを焼結させ、粒子が砥粒として首尾よく機能するのに適切な密度と硬度を有することを保証させる役割を果たすためである。焼成温度は一般に種添加ゾルゲル物質では１３００〜１４００℃であり、種添加しないゾルゲルアルミナではそれより約１００℃高い温度であるが、この焼成温度での時間が長過ぎることは、結晶成長をもたらし得ることが知られている。結晶成長は一般に望ましくないと考えられているため、仮焼を別個に行い、そのような高温での時間で抑えることが妥当と思われる。この操作は、２つの高温での操作を維持する余分なコストにもかかわらず行なわれる。
　乾燥操作の後に破砕とスクリーニング操作が行われるため、粒は室温まで下げられ、粒を乾燥するために使用された熱は周囲に放散される。このことは、当然ながら非常に効率が悪い。
　破砕操作は乾燥後に行われるが、これはこの段階ではその物質が割合に容易に壊れるためである。焼成操作の後までそのままであると、その物質が非常に硬くなり、過度なエネルギーが必要となる。このため、焼成前の段階で破砕することが常套手段である。また、粒子が小さければ炉の中で焼成温度により迅速に到達できるため、より効率的であると思われる。
　ここで、ゾルゲルプロセスによるアルミナ製造に必要なエネルギー消費を大きく削減することが可能なことが新たに見出された。このことは、従来プロセスの設計に使用される直観的推論と全く異なる仕方でプロセスを操作することによって達成される。本新規なプロセスは、十分に緻密化されて研磨用途に使用するのにうまく適合する非常に望ましい形態のαアルミナ粒子を製造する。しかも、本システムは、得られる砥粒の設計を可能にするのに十分な融通性がある。
本発明の一般的説明
　本発明のプロセスは、少なくとも５重量％の揮発分を有する乾燥後で未焼成のゾルゲルアルミナを、４００℃以上の温度に維持された炉の中に直接供給し、爆発的に粉砕されたアルミナを生成するように温度と滞留時間を調節することを含む。炉の中の温度が十分に高く且つその中での時間が十分に長い特定の条件下において、ゾルゲルアルミナは、αアルミナ型に直接転化し、理論密度の少なくとも９５％の密度まで焼結することができる。
　ゾルゲルアルミナは、一般に、乾燥すると本質的に乾燥べーマイトのサイズが数ミリメートルの塊になり、その各分子は水の結合分子を有し、多くの場合、一部の残存水が乾燥中に完全には除去されない。また、マグネシア、イットリア、ルビジア、酸化セシウム、又は希土類若しくは遷移金属の酸化物のような有益な改質剤が、それらの可溶性硝酸塩の形態でゾルゲルに添加されることが多いが、これらもまた、乾燥したゲルの揮発性成分（例えば、窒素酸化物）として加わることができる。硝酸や酢酸のような酸がゾルゲルを分散させるのに使用された場合、乾燥ゾルゲル中でこの酸の残留物となり得る。一般に、乾燥ゲルは、重量で約５〜約６０％、好ましくは約１０〜約４５％、より好ましくは約２０〜約４０％の全揮発分を有する。乾燥は一般に約２００℃より低い温度、より一般にはさらに低い温度で行われる。このため、乾燥ゲルは、炉の中に供給される時点でかなりの量の揮発性物質を含む。
　高温に急激に暴露することによる激しい脱水が、欧州特許出願第０１７６４７６号公開明細書と同０５１８１０６号公開明細書に開示されているが、ヒドロアルギライトの微粉末に適用されており、べーマイト又は反応成形体の製造の中間工程としての目的に過ぎない。
　本発明は、主として、乾燥ゾルゲル物質の爆発的粉砕に関するが、これらの物質は、それ自身では揮発性物質を全く含まない他の物質を含んでもよい。即ち、乾燥した混合物中の揮発性物質の全含有率が５重量％を上回れば、α又はγアルミナ粉末、炭化ケイ素（粒子とウィスカーの形態のいずれでもよい）、ジルコニア、立方晶窒化ホウ素、及びその他の研磨材のようなゾルゲル物質成分を含めることができる。
　乾燥ゲルの塊が炉の中に投入されると、塊中の揮発性物質は爆発的に膨張し、それらを飛び散らせ、研磨用途に極めて適するより小さい粒子にする。炉の中での滞留時間が十分に長いと、そこに滞留するより小さい粒子がα相に容易に転化し、本質的に十分に緻密化した形態に非常に敏速に焼結する。このプロセスの強烈性が、それを通例「爆発的粉砕」と言わしめているが、好ましい態様において、このプロセスは粉砕を通り過ぎてα相への焼成を伴い、場合により、本質的に理論密度までの焼結を伴う。温度が幾分低いと、粉砕の程度が若干下がり、主として大きい片の粉砕と、残存片に弱いラインの発生をもたらし、これが以降の粉砕操作で破壊をより容易にする。ここで、これもまた爆発的粉砕とみなされる。
　したがって、「爆発的に粉砕された」物質は、乾燥ゾルゲルアルミナ粒子が炉の中に供給され、外から加える力を全く適用せずに、より小さい粒子に少なくとも部分的に破壊されるときに得られると理解すべきである。
　炉の中での滞留時間が割合に短いか炉の温度が割合に低い場合、その物質が炉から出る時点で、焼結プロセスも、α相への転化さえも完全でないことがある。このような場合、粒子の一部又は全部がある程度多孔質であり、割合に弱い結合の大きめの粒子は、別な炉で又はロータリー炉に２回通して理論密度の９５％を超えるまで、焼結させる前に軽度の粉砕操作で破砕することができる。このことは、非常に強烈な爆発的粉砕は、一部の研磨材用途には有用性が低い非常に細かい粒子のかなりの量の生成をもたらし得るため、場合により好ましい。比較的強烈さの低い爆発的粉砕は、見た目に未破壊の粒子であっても、以降の操作で粉砕を非常に容易にさせる効果を有する。あるいは、また場合により好ましくは、完全には爆発的に粉砕されなかった焼成後の物質（ある程度の多孔性を有することが多い）に、水のような揮発性液体を少なくとも部分的に含浸させ、ロータリー炉にもう一度通して粉砕プロセスを完了させることもできる。
　また、上記のような多孔質の生産品を製造する焼成条件の調節は、例えばマグネシウム、ジルコニウム、イットリウム、遷移元素、ルビジウム、セシウム、希土類金属の可溶性塩の水溶液のような改質剤の溶液で多孔質物質を含浸する機会を与える。焼成時に、通常これらの物質は、非常に有効な形態の改質用酸化物を発生し、同時に、爆発的粉砕をもたらすために利用可能な揮発性物質を付加する量で発生することができる。
　乾燥の前にゲルを押出す場合、押出オリフィスは大きめよりも小さめの方が有利であることが見出されている。即ち、直径が１．６ｍｍのオリフィスを通して押出されたゲルは、６ｍｍのオリフィスを通して押出されたゲルよりも良好に爆発的に粉砕する。また、丸い押出物は、四角オリフィスを通す押出によって得られるような角のある押出物よりも好ましい。
　上記の仕方で調製された砥粒は、より一般的なプロセスで得られた砥粒よりも、予想以上に良好な研削性能を有することが多い。このことは、粉砕技術が、砥粒構造に極微欠陥を生じさせ得るタイプの物理的歪みを物質に強いないためと、理論上想定されている。この理論によらず、上記の性能の改良は驚くべきであり顕著である。
　したがって、本発明は、新規なアルミナ質砥粒にも関係する。爆発的粉砕によって得られた砥粒はユニークな形状とサイズ分布を有し、これがさらに上記の優れた研削性能に寄与し得ることが見出されている。これらは、製造プロセスに由来する均一な横断面形状を有する成形又は押出砥粒と相異する。これらは、特に最長寸法にそった横断面で、粉砕砥粒に特徴的な不規則な形状を有する。
　一般に、非成形プロセスによって製造される砥粒は、より大きい物質の片を粉砕することによって得られる。このような粉砕を行う基本的な従来技術には、衝撃粉砕とロール粉砕の２通りがある。衝撃粉砕は、個々の粒が１に近いＬ／Ｄ又はアスペクト比（最長寸法に直角な最大寸法（Ｄ）に対する最長寸法（Ｌ）の比）を有する、割合にごつごつした形状を与える傾向にある。ロール粉砕によって製造される粒は、比較的弱い形状を有する傾向にあり、このことは、１より大きい平均アスペクト比を意味する。当然ながら、ロール粉砕された粒の実際のアスペクト比にはある範囲があるが、殆どの場合、実質的に２より低い。
　「粒サイズ」は、一般に、いろいろなサイズのメッシュの開口を有する一連の篩を用いて測定される。粒が３つの相互に直角な寸法によって特徴づけられる場合、「粒サイズ」を定めるにおける支配的寸法は２番目の最大寸法であり、これは、その最長寸法にそって配向した場合に粒が通過することができる最小の孔のサイズを画定するであろうからである。本発明による砥粒が、従来の砥粒よりも平均で若干大きければ、それらは粒あたりより大きい平均体積を有し、このことは事実としていろいろなケースで見られる。
　本発明によるアルミナ砥粒は、長手寸法のまわりで非対称であり、製造時の全ての粒サイズ画分の中で、少なくとも２：１のアスペクト比を有する粒を２５％より多く、好ましくは少なくとも３０％、より好ましくは少なくとも５０％含む。
　好ましくは、本発明によるアルミナ砥粒は、０．０１〜１０μｍのサイズを有する焼結アルミナ結晶を含んでなる。
　従来のロール粉砕アルミナ砥粒は、製造時の全ての粒サイズ画分の中で、２：１以上のアスペクト比を有する粒を２５％以下、通常約１９〜２５％含む。このことは、アルミナ砥粒が構成される特定のアルミナによるのではなく、プロセスによって決まるものと思われる。即ち、本発明による砥粒は、従来技術の砥粒と識別可能な程度で相異する。このことは、下記の例で実証されるように、本発明による砥粒の大きく高められた性能によって最も明確に示される。
図　面
　図１は、種添加ゾルゲルアルミナのＤＴＡグラフである。
　図２は、本発明のプロセスの１つの態様の実施に適する装置の大要の正面図である。
発明の詳細な説明
　図１は、種添加ゾルゲルの温度を高めながら追跡する示差熱分析（ＤＴＡ）であり、この図に示されているグラフから分るように、約４００℃で吸熱がある。このことは、水や酸を含む揮発物の減少、及び塩の分解生成物を示唆する。爆発的粉砕を起こすのはこの揮発物の減少である。当然ながら、この減少の発生がより迅速であればある程、分解はより爆発性である。約６００℃までに、除去される揮発物の量は顕著に減少し、γアルミナのような無水アルミナ相への転化が完了する。さらに高い温度において、α相への転化が開始する。種添加ゾルゲル物質を用いると、これは約１１５０℃又はさらに低い温度で生じる。これは、図１のピークで示される。種添加しないゾルゲルの場合、グラフは非常に似ているが、但し、α型への転化のピークはかなり高い温度の１２５０℃付近で生じる。
　本発明の実施のためには、揮発物が飛散を始める温度で加熱することを必要とするに過ぎない。当然ながら、最低限よりも高い温度が、最大限の爆発作用を有する非常に迅速な分解にとって好都合である。しかしながら、加熱が十分に迅速であれば、上記範囲の下限での穏やかな温度でも効果的に採用することができる。
　上記範囲の下限温度（即ち、αアルミナが未だ生成していない温度）が採られた場合、爆発的に粉砕された物質は、α相への転化を完了させるため、また、（所望により）本質的に理論密度まで物質を焼結させるため（一般に、９５％を上回ることが行われる）、さらなる焼成操作に供される必要がある。このことは、追加の費用を必要とするが、全ての操作が同時に行われる場合に標準的な炉である炭化ケイ素チューブよりもはるかに頑丈ではるかに安価なロータリー炉の材料の使用が可能である。
　爆発的粉砕に供される前に、ゾルゲルアルミナは、一般に、約２００℃よりも低い、より好ましくはかなり低い温度の例えば約７５〜約１７５℃で乾燥される。
　前述のように、乾燥されたゾルゲル物質の大きめの粒は、最大限の膨張と爆発的粉砕を達成するように、出来るだけ迅速に加熱されるようにすることが非常に望ましい。図２の大要の立面図と部分的断面図に示された装置は、これらの要件に首尾よく合致する。直径約０．５〜１ｃｍの未粉砕の乾燥ゾルゲルアルミナ粒子がホッパー１に供給され、そこから振動フィーダー２を通して第２フィーダー３まで供給される。この第２フィーダーは、粒子を空気エダクター４に送り出し、次にポート５を通って入る圧縮空気の流れを用いて粒子を加速し、導管６を通して粒子を搬送し、炉の中の高温ゾーンに近いポイント８で、上側端部と下側端部を有するロータリー炉７に送入する。運転の中で、粒子が高温ゾーンに入ったときに粒子は爆発し、粉砕された粒子は炉の下側端部９から出る。
　爆発的粉砕プロセスにおいて、乾燥ゲルの塊の加熱は、最大限の爆発効果を得るように敏速に行われることが好ましい。図２に示したものと異なる別な設計もこの要件を満たすことができるが、本プロセスを実施するために極めて適切な炉は、水平に対してある角度で傾斜したチューブを有するロータリー炉であって、その軸のまわりで回転し、外からの熱によって加熱されるチューブを有する炉である。チューブの回転は、チューブの中の塊又は粒子が一定の運動をし、一部の塊又は粒子のみがチューブに接触して加熱され、他の部分を加熱から排除することが生じないことを確保する。チューブの回転速度と傾斜角度は、炉の中での滞留時間を決める。これらのパラメーターは、塊の中からの揮発性物質の蒸発が徐々にではなく迅速に生じることを確保するように調節することが好ましい。このことは、塊の爆発的破壊の後に生成した粒子が、焼成と緻密化のために最大限の時間を費すことを可能にさせるためでもある。
　所望により、バッチ炉（所望により流動床を備える）やマイクロ波又は誘導加熱炉などの別な炉の設計も使用可能である。
　アルミナの焼結に必要なオーダーの加熱温度で使用されるロータリー炉は、一般に、炭化ケイ素チューブを有する。このことは、長さにそった温度変化や、チューブの長さにそった異なる箇所での異なる箇所などの、プロセスの物理的に厳しい条件に耐えることができるその性能に由来する。また、炭化ケイ素は、例えば硝酸塩の残留物が除去されるときに発生し得る酸性ガスに耐えることができる。ここで、爆発的粉砕と、最大限の焼結が生じる温度よりも低い温度でのα型への転化を行うことを目的とした場合、約１２００℃までの温度に耐えることができる金属合金、例えば「インコネル」を使用することができる。
　ロータリー炉を用いると、本発明のプロセスは、約１秒〜約３０分間、好ましくは約２秒〜約２０分間の高温ゾーンでの滞留時間を必要とする。このような滞留時間を得るには、チューブの仰角は、好ましくは約１°〜約６０°、より好ましくは約３°〜約２０°、回転速度は、約０．５〜２０ｒｐｍ以上、より好ましくは約１〜約１５ｒｐｍである。
　種添加ゾルゲルアルミナを焼成するとき、ロータリー炉の高温ゾーンの加熱温度は、通常約４００℃〜約１５００℃、より好ましくは約６００℃〜約１４００℃である。種添加していないゾルゲルアルミナについては、高温ゾーンは、好ましくは約４００℃〜約１６５０℃、より好ましくは約６００℃〜約１５５０℃の温度に維持される。
　本発明の爆発的粉砕プロセスによって得られる粒子は、特徴的なアスペクト比を有する傾向にあり、即ち、１つの寸法が他のものより実質的に長い寸法を有する。このような粒子は、研磨布紙の用途に特に有用である。
　本発明のプロセスは、特に研磨用途を目的とするあらゆるタイプのゾルゲル粒子の製造に適用可能である。ゾルゲルは種添加されていても種添加されていなくてもよく、採用される条件の唯一の相異は、ゾルゲルが種添加されていない場合はより高い焼成温度が一般に必要なことである。また、微細に分割されたαアルミナ粒子がブロック状に生成した部分的に焼結した焼結アルミナにも適用可能であり、この場合、液体で含浸し、次いで爆発的に粉砕して砥粒を製造する。
　本発明のプロセスは、従来技術に典型的な物理的粉砕工程を除去可能なため、乾燥ゲルをドライヤーから炉の中に直接供給することができる。このことは、かなりの時間とエネルギーコストを削減する。
好ましい態様の説明
　次に、本発明のプロセスを、特にロータリー炉の中での種添加ゾルゲルアルミナの焼成に関して説明する。これらの例は例証の目的に過ぎなく、本発明の基本的な範囲に何ら制限を与えるものではない。
例　１
　１０，０００グラムの脱イオン水に、脱イオン水中の種の６％スラリーの６，０００グラムを加えることによって作成した、約１２０ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有するαアルミナ種晶と７４，６５７グラムの脱イオン水のスラリーをロスミキサーに充填した。さらに、３６．００ｋｇのべーマイト（Ｃｏｎｄｅａ　ＧｍｂＨ社より商標「Ｄｉｓｐｅｒａｌ」として販売）を添加し、減圧し、５分間にわたって撹拌した。次いで混合物を撹拌しながら減圧下に維持し、５，０１４グラムの脱イオン水中の７０％硝酸の１，６７１グラムの溶液を添加し、さらに５〜１０分間にわたって撹拌した。次いで減圧を解除し、混合物をインラインミキサーホモジナイザを通過させ、同時にその混合物に、５，０１４グラムの脱イオン水中の７０％硝酸の１，６７１グラムの溶液を注入することによってその混合物をゲル化させた。
　ゲルを乾燥し、大きさが約０．２５ｃｍ〜１ｃｍの塊に砕き、これらの塊を炉の中に入れた。この乾燥したゾルゲルの塊を、長さ２１３ｃｍ×直径１５ｃｍの炭化ケイ素チューブを備え、１４０５℃に維持される５０ｃｍの高温ゾーンを有するロータリー炉の中に直接供給した。チューブは水平に対して６°傾け、約１８ｒｐｍで回転させた。
　この塊をある範囲の粒子サイズまで爆発的に粉砕し、それから物理的テスト用に５０Ｔ（＞３００μｍ，＜３５５μｍ）の大きさのグリットを取り出した。加熱される物質がロータリー炉を通る時間は約１〜２分間であった。加熱されたグリットは３．８ｇ／ｃｃを上回る密度を有し、直径約０．２μｍの微晶質アルミナを含んでなった。
　比較のため、同じゾルゲル生成物を同じ仕方で乾燥させ、ロール粉砕して−２４メッシュ（＜７１０μｍ）の粒子にし、これを通常のロータリー炉の中で通常の仕方で加熱する前に、約８００℃で仮焼した。このグリットは、本発明による爆発的粉砕のものと同様なサブミクロンのアルミナ結晶を含んでなった。
　次いでこれら２つのサンプルより、厳密に同じ量のグリット、基材、基礎接着剤、及び上引き接着剤を用い、研磨ベルトを作成した。各ベルトは、１平方メートルの表面積あたり５９０グラムのグリットを支持し、幅６．４ｃｍ×長さ１５２．４ｃｍであった。ベルトの表面は１分間あたり９，０００ｍ走行し、これを用い、６．８ｋｇの付加圧力下の冷却水を使用しながらＳＵＳ３０４ステンレス鋼を４分間にわたって切断した。
　通常のグリットを用いて作成したベルトは、上記時間の中で７４グラムを切断したが、爆発的粉砕によるグリットは９４グラムを切断し、従来のベルトに対して２７％の改良がみられた。
例　２
　約＋２４Ｔ（＞７１０μｍ）のサイズを有する室温の種添加ゾルゲルアルミナの乾燥塊を、図２に示したものと実質的に同じ装置を用い、１０００℃に維持されたロータリー炉の高温ゾーンの中に約２．２５〜約４．５ｋｇ／ｈの速度で直接供給した。この炉は、例１で使用したものと同じであるが、但し、チューブを約１０ｒｐｍで回転させ、水平に対して約７°傾けた。ゲル粒子は炉の中で爆発的に粉砕し、そのグリットサイズ分布を下記の表１に示す。
　別な工程において、上記の爆発的に粉砕させた物質を３．８ｇ／ｃｃを上回る密度までさらに焼結させた。この焼結物質のサイズ範囲を下記の表２に示す。
　このグリットの双方の場合において、アルミナはサブミクロンの結晶の形態である。
例　３
　この例は、本発明の新規な砥粒とその調製を例証する。
　未焼成の種添加アルミナゲルを次のようにして調製した。２つのシグマブレードと押出スクリューを備えた高固形分用のＪａｙｇｏミキサーの中に、１４８ｋｇのべーマイト（登録商標Ｄｉｓｐｅｒａｌ，Ｃｏｎｄｅａ社より入手）と４０ｋｇの脱イオン水を投入した。このミキサーを、逆方向に走行するスクリューを用い、約５分間撹拌した。水系αアルミナスラリー（１１０ｍ２／ｇを超えるＢＥＴ表面積を有するαアルミナの固形分４％の分散系を２９ｋｇ）を添加し、混合をさらに８分間続けた。２２％硝酸を３０ｋｇ添加し、混合をさらに２０分間続けた。最後に、押出スクリューを前方向に動作させ、得られたゲルを６．３ｍｍの押出ダイを通して押出した。次いでこの押出されたゲルを約３０〜３５重量％の水分まで乾燥させた。次いで乾燥した押出ゲルを２つに分けた。
　第１の画分はロール粉砕し、６００〜８００℃で仮焼し、次いでロータリーキルン中で理論密度の９７％を超えるまで焼結させた。次いで焼結したグリットを篩にかけて５０Ｔ（＞３００μｍ，＜３５５μｍ）のサイズを取り出し、これらのグリットをアスペクト比と研削性能について評価した。これは、通常のロール粉砕された弱い形状の（ｗｅａｋ−ｓｈａｐｅｄ）ゾルゲルアルミナ砥粒を代表する。
　第２の画分は、例２に記載の方法によって理論密度の９７％を上回る密度まで処理したが、但し、爆発的粉砕に供する前の物質を、予め篩にかけて＋１０メッシュ（＞２ｍｍ）にし、微粉を除去した。爆発的に粉砕させた生産品から、同様にして５０Ｔ（＞３００μｍ，＜３５５μｍ）サイズを篩にかけて取り出した。この画分を同様にアスペクト比の測定と研削性能の評価に供した。
アスペクト比の測定
　測定すべきグリットを、５０Ｔのサイズについては−４５＋５０（＜３５５μｍ，＞３００μｍ）、３６Ｔのサイズについては−３０＋３５（＜６００μｍ，＞５００μｍ）に篩分けした。
　使用した装置は、Ｎｉｋｏｎ　Ｍｉｃｒｏ　Ｎｉｋｋｏｒ　５５ｍｍのマクロレンズを装着したＤａｇｅ　ＭＴＩＯ　ＰＡ−８１高分解能白黒カメラを備え、グリット像を捕えるためにＢｅｎｃｈｅｒ　Ｍ２光学スタンドに取り付けた。グリットを黒い紙の上に散布し（白色の粒子のため）、視野の中の複数のグリットについて写真を撮影した。
　天井の蛍光灯のみから照明を与え、影や過度な照光は避けた。
　取り付け用ブラケットの上部穴とカメラ背部の中央穴を用いて光学スタンドにカメラを装着し、光学スタンドの垂直走行器は約４４ｃｍの位置に固定した。レンズ開口はＦ−２．８にセットした。光学スタンドの台の上に計測用定規を置き、カメラの焦点を合わせ、所望の長さの線を設定し、具体的には１０ｍｍ又は１０，０００μｍに合わせるようにして装置を較正した。
　砥粒を載せた黒い紙をいろいろな視野に移動し、いろいろなグリットを測定した。
　像を捕え、Ｃｏｍｐｉｘ　Ｃ　Ｉｍａｇｉｎｇ　１２８０／Ｓｉｍｐｌｅ　５１　ソフトウェアシステムを用いて解析した。検出の際のグリットエッジの固定を一層容易にするため、像増強モードで鮮明化操作を行った。次いで二進像を形成させ、像を編集し、二つの粒が互いに接触していないことを確認し、あるいは明らかに異形の像を排除した。紙に由来する像の全てのバックグラウンドノイズを除去するため、検出砥粒の最小サイズ範囲を２００平方μｍに設定した。この最小値の設定は、テストされるグリットをある程度排除するとは見られなかった。
　Ｓｉｍｐｌｅ　５１　ソフトウェアを用いて採取した測定値は、視野内の各グリットの面積、最大長さ、最大幅を含んだ。これらのパラメーターを求めるには、通例では１つのサンプル粉末あたり少なくとも２００〜２５０グリットを測定する。次いで採取したデータをマイクロソフトのＥｘｃｅｌ（登録商標）（Ｒｅｌｅａｓｅ　５．０）に移し、平均、標準偏差、アスペクト比、及び関連累積データを求めた。
研削性能の評価
　砥粒を、フェノール系接着剤コーティングを有する布基材の上に、標準的コーティング重量で静電塗装した。次いで接着剤を硬化させた。次いでフェノール樹脂の上引き接着剤層を砥粒の上に施し、この上引き接着剤層を硬化させた。この研磨布紙材料から、長さ１５２．４ｃｍ×幅６．３５ｃｍのエンドレスベルトを作成した。このベルトを一定の力のモードでテストし、９１４．４表面メートル／分の線速度とし、水系冷却剤を用い、６．８ｋｇの力によってＳＵＳ３０４ステンレス鋼を切削した。テストの最後に、２０分間で切削された合計のステンレス鋼を求めた。
　調製したグリットは、平均切断法で測定して、平均で約０．２〜約０．４μｍのαアルミナ結晶からなる微晶質構造を有した。
　上記の結果より、爆発的に粉砕されたグリットは、研削性能が極めて優れており、また、２．０以上のＬ／Ｄ比を有するグレインをはるかに多い割合で有する点で、比較例のサンプルの弱い形状のグレインと極めて相異することが明白である。
例　４
　この例は、例３と同じように行ったが、但し、若干異なるゾルゲルプロセスを使用した。例におけるその他の点はいずれも同等である。
　比較例のグリットと本発明によるグリットを調製するために用いた方法は次の通りである。混合用タンクに、９０８ｋｇの水、１２０ｍ２／ｇを上回る表面積を有するαアルミナ種晶を４重量％含む希釈αアルミナ種晶スラリーの１１８ｋｇ（Ｄｉａｍｏｎｉｔｅの低純度アルミナ媒体を用い、Ｓｗｅｃｏ　ミル中でサブミクロンのαアルミナの８％水分散系を粉砕することによって調製）、及び２１％硝酸の４１ｋｇを充填した。高速の分散ブレードを用いてこの混合物を撹拌し、また、減圧して気泡を除いた。ｐＨは約４であった。次いでこの混合物をインラインのホモジナイザにポンプで導き、同時に２１％硝酸を０．６リットル／分で供給して均質化させた。得られたゲルを乾燥して約３０〜３５％の水分にした。
　次いで乾燥させたゲルを二つに分け、例３に記載したと同様にしてさらに処理し、評価した。結果を次に示す。
　このデータは、やはり低い固形分でのプロセスを用いて、通常プロセスによって得られたグレインと本発明のプロセスによって得られたものとでは顕著な相異があることを示す。
例　５
　この例は、例３に記載したのと同じプロセスであるが、但し、グリットサイズを評価した。５０Ｔグリットの代わりに、３６Ｔサイズの画分を取り出し、評価した。結果は次の通りであった。
　このように、長めのグリットの相対数は、通常の仕方でロール粉砕によって得られた数のわずか１４２％であるが、研削性能に及ぼすその効果は依然として極めて大きい。
例　６
　この例は、同じ標準の４５／５０サイズに対して評価した７通りの物質の寸法と重量の相異を示す。３つは、本発明でクレイムした仕方でそれぞれ爆発粉砕した種添加ゾルゲルアルミナ物質のいろいろなサンプルである。その他のものとして、本発明による粉砕グリットを作成したものと同様な種添加ゾルゲルアルミナ物質から、ロール粉砕プロセスによって作成した３通りのサンプルを示す。最後のサンプルは、スリーエム社より品名「３２１　Ｃｕｂｉｔｒｏｎ」として市販のアルミナ系砥粒である。この砥粒は、種添加しないゾルゲルアルミナプロセスによって製造され、少量のイットリアと希土類金属酸化物によって改質されたものと理解される。この砥粒は機械的粉砕操作によって製造されたものと考えられる。これは、平均切断法で約１〜７μｍの直径を有するアルミナ結晶を含む結晶構造を有する。
　結果を次の表３に示す。
　測定法は上記の例３と同等であるが、但し、高さの測定を白色光干渉法を用いて行った。これらのデータは、全サンプルに共通なグリットサイズ（４５／５０）のため、グリットサイズを決める寸法（幅）はサンプルの全体を通して約５４μｍの相異があるに過ぎないが、平均の高さと幅の双方は重複した領域を示し、平均高さとそれに由来する平均重量は、本発明による粉砕グリットが従来技術のロール粉砕グリットよりも大きくて重いことを明確に示している。