【事件の表示】
　特許第３２１７００５号「空気分離方法およびそれに用いる装置」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２１７００５号の訂正後の請求項１ないし５に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許出願　　　　　　　平成　９年　１月１６日
　設定登録　　　　　　　平成１３年　８月　３日
　特許異議申立　　　　　平成１４年　４月　１日
　取消理由通知　　　　　平成１４年　８月３０日
　訂正請求（第１回）　　平成１４年１１月１１日
　特許異議意見書　　　　平成１４年１１月１１日
　審尋　　　　　　　　　平成１４年１１月２０日
　回答書　　　　　　　　平成１５年　１月２９日
　取消理由通知　　　　　平成１５年　６月１８日
　訂正請求（第２回）　　平成１５年　８月２６日
　特許異議意見書　　　　平成１５年　８月２６日
　なお、訂正請求（第１回）は訂正請求（第２回）時に取り下げられた。
２．訂正の適否                                           
（１）訂正の内容
　本件訂正の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、すなわち訂正事項ａ及びｂのとおりに訂正しようとするものである。
訂正事項ａ
　特許明細書の【特許請求の範囲】を次のとおりに訂正する。
「【請求項１】原料空気を圧縮したのち圧縮空気中の不純物を除去し、ついで熱交換器で冷媒と熱交換させて冷却したのち精留塔に導入し、精留塔で圧縮空気を各成分の沸点差を利用して分離し所望の成分を気体状態で取り出す空気分離方法であって、上記精留塔から延びる製品取出パイプから気体状態で取り出した成分の一部を貯蔵手段に導入し、この貯蔵手段に導入した気体状態の成分を冷凍機の冷熱を利用して液化し上記貯蔵手段内に溜め、この冷凍機で液化され上記貯蔵手段内に溜められた液化成分を取り出し、精留塔の空気液化用の寒冷源として通常運転時に利用し、スタートアップ時には、上記液化成分と同種の液化成分を外部から導入して収容するタンクの上記同種の液化成分を精留塔に供給するように構成したことを特徴とする空気分離方法。
【請求項２】外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の不純物を除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を冷却する熱交換器と、この熱交換器を軽油し低温に冷却された圧縮空気を各成分の沸点差を利用して分離し所望の成分を気体状態で取り出す精留塔とを備えた空気分離装置であって、上記精留塔から延びる製品取出パイプから気体状態で取り出した成分の一部を導入する貯蔵手段と、この貯蔵手段に導入した気体状態の成分を液化して上記貯蔵手段内に溜める冷凍機と、この冷凍機で液化され上記貯蔵手段内に溜められた液化成分を通常運転時に取り出し精留塔もしくは精留塔の環流液生成用の凝縮器に供給する供給パイプと、上記液化成分と同種の液化成分を外部から導入して収容するタンクと、このタンクに収容された上記同種の液化成分をスタートアップ時に取り出し精留塔に供給するパイプとを設けたことを特徴とする空気分離装置。
【請求項３】冷凍機がＨｅ（ヘリウム）を利用した冷凍機である請求項２記載の空気分離装置。
【請求項４】冷凍機がＧＭ冷凍機、スターリング冷凍機およびパルスチューブ冷凍機のいずれかである請求項３記載の空気分離装置。
【請求項５】精留塔で取り出される成分がＮ２、Ｏ２およびＡｒの少なくとも１つである請求項２記載の空気分離装置。」
訂正事項ｂ
　特許明細書の段落【０００９】を次のとおりに訂正する。
「【課題を解決するための手段】　上記の目的を達成するため、本発明は、原料空気を圧縮したのち圧縮空気中の不純物を除去し、ついで熱交換器で冷媒と熱交換させて冷却したのち精留塔に導入し、精留塔で圧縮空気を各成分の沸点差を利用して分離し所望の成分を気体状態で取り出す空気分離方法であって、上記精留塔から延びる製品取出パイプから気体状態で取り出した成分の一部を貯蔵手段に導入し、この貯蔵手段に導入した気体状態の成分を冷凍機の冷熱を利用して液化し上記貯蔵手段内に溜め、この冷凍機で液化され上記貯蔵手段内に溜められた液化成分を取り出し、精留塔の空気液化用の寒冷源として通常運転時に利用し、スタートアップ時には、上記液化成分と同種の液化成分を外部から導入して収容するタンクの上記同種の液化成分を精留塔に供給するように構成した空気分離方法を第１の要旨とし、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の不純物を除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を冷却する熱交換器と、この熱交換器を軽油し低温に冷却された圧縮空気を各成分の沸点差を利用して分離し所望の成分を気体状態で取り出す精留塔とを備えた空気分離装置であって、上記精留塔から延びる製品取出パイプから気体状態で取り出した成分の一部を導入する貯蔵手段と、この貯蔵手段に導入した気体状態の成分を液化して上記貯蔵手段内に溜める冷凍機と、この冷凍機で液化され上記貯蔵手段内に溜められた液化成分を通常運転時に取り出し精留塔もしくは精留塔の環流液生成用の凝縮器に供給する供給パイプと、上記液化成分と同種の液化成分を外部から導入して収容するタンクと、このタンクに収容された上記同種の液化成分をスタートアップ時に取り出し精留塔に供給するパイプとを設けた空気分離装置を第２の要旨とする。」
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
  訂正事項ａは、（ａ−１）請求項１において「精留塔の空気液化用の寒冷源として冷凍機の冷熱を利用する」を、より具体的に通常運転時とスタートアップ時における構成として「上記精留塔から延びる製品取出パイプから気体状態で取り出した成分の一部を貯蔵手段に導入し、この貯蔵手段に導入した気体状態の成分を冷凍機の冷熱を利用して液化し上記貯蔵手段内に溜め、この冷凍機で液化され上記貯蔵手段内に溜められた液化成分を取り出し、精留塔の空気液化用の寒冷源として通常運転時に利用し、スタートアップ時には、上記液化成分と同種の液化成分を外部から導入して収容するタンクの上記同種の液化成分を精留塔に供給するように構成した」に減縮し、また（ａ−２）請求項２の「上記精留塔から気体状態で取り出した成分の一部を導入する貯蔵手段と、この貯蔵手段に導入した気体状態の成分を液化して上記貯蔵手段内に溜める冷凍機と、この冷凍機で液化され上記貯蔵手段内に溜められた液化成分を取り出し精留塔もしくは精留塔の環流液生成用の凝縮器に供給する供給パイプとを設けた」を、より具体的に通常運転時とスタートアップ時における構成として「上記精留塔から延びる製品取出パイプから気体状態で取り出した成分の一部を導入する貯蔵手段と、この貯蔵手段に導入した気体状態の成分を液化して上記貯蔵手段内に溜める冷凍機と、この冷凍機で液化され上記貯蔵手段内に溜められた液化成分を通常運転時に取り出し精留塔もしくは精留塔の環流液生成用の凝縮器に供給する供給パイプと、上記液化成分と同種の液化成分を外部から導入して収容するタンクと、このタンクに収容された上記同種の液化成分をスタートアップ時に取り出し精留塔に供給するパイプとを設けた」に減縮しようとするものである。また、訂正事項ｂは訂正事項ａと整合を図るとともに特許請求の範囲の記載と整合を図るものであるから、訂正事項ａ及びｂは特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正及び明りょうでない記載の釈明に該当する。そして、上記訂正事項ａ及びｂは、特許明細書の訂正前の特許請求の範囲、段落【０００４】、【０００６】、【００１０】【００１２】【００１３】【００１４】【００１７】に記載されるのであるから、訂正事項ａ及びｂは願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、新規事項の追加に該当せず実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
（３）むすび
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項から第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．取消理由についての判断
３−１．本件発明
　上記のとおり、訂正は認められるから、本件特許の請求項１〜５に係る発明（以下「本件発明１〜５」という）は、訂正された特許明細書に記載された次のとおりのものである。
【請求項１】原料空気を圧縮したのち圧縮空気中の不純物を除去し、ついで熱交換器で冷媒と熱交換させて冷却したのち精留塔に導入し、精留塔で圧縮空気を各成分の沸点差を利用して分離し所望の成分を気体状態で取り出す空気分離方法であって、上記精留塔から延びる製品取出パイプから気体状態で取り出した成分の一部を貯蔵手段に導入し、この貯蔵手段に導入した気体状態の成分を冷凍機の冷熱を利用して液化し上記貯蔵手段内に溜め、この冷凍機で液化され上記貯蔵手段内に溜められた液化成分を取り出し、精留塔の空気液化用の寒冷源として通常運転時に利用し、スタートアップ時には、上記液化成分と同種の液化成分を外部から導入して収容するタンクの上記同種の液化成分を精留塔に供給するように構成したことを特徴とする空気分離方法。
【請求項２】外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の不純物を除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を冷却する熱交換器と、この熱交換器を軽油し低温に冷却された圧縮空気を各成分の沸点差を利用して分離し所望の成分を気体状態で取り出す精留塔とを備えた空気分離装置であって、上記精留塔から延びる製品取出パイプから気体状態で取り出した成分の一部を導入する貯蔵手段と、この貯蔵手段に導入した気体状態の成分を液化して上記貯蔵手段内に溜める冷凍機と、この冷凍機で液化され上記貯蔵手段内に溜められた液化成分を通常運転時に取り出し精留塔もしくは精留塔の環流液生成用の凝縮器に供給する供給パイプと、上記液化成分と同種の液化成分を外部から導入して収容するタンクと、このタンクに収容された上記同種の液化成分をスタートアップ時に取り出し精留塔に供給するパイプとを設けたことを特徴とする空気分離装置。
【請求項３】冷凍機がＨｅ（ヘリウム）を利用した冷凍機である請求項２記載の空気分離装置。
【請求項４】冷凍機がＧＭ冷凍機、スターリング冷凍機およびパルスチューブ冷凍機のいずれかである請求項３記載の空気分離装置。
【請求項５】精留塔で取り出される成分がＮ２、Ｏ２およびＡｒの少なくとも１つである請求項２記載の空気分離装置。
３−２．取消理由
（ｉ）本件訂正前の請求項１に係る発明は、刊行物１に記載された発明と同一であるから、本件訂正前の請求項１に係る発明は、特許法第２９条第１項第３号の規定により特許を受けることができない。
（ｉｉ）本件訂正前の請求項１〜５に係る発明は、刊行物１〜６に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
３−３．刊行物に記載された事項
（１）刊行物１：英国特許第９９１００１号明細書（申立人が提出した甲第１号証）
（イ）「熱交換器を経て返るガスの堆積が、往き方向に流れるガスより十分少量であるとき、流入する空気中に存在する不純物が凍結析出するのを避けられない。その結果、熱交換器は定期的な加熱によって凍結した不純物を除去しなければならない。」（第１頁６８行〜第２頁３行、訳文）
（ロ）「本発明は、・・・空気を予備圧縮するための予備圧縮器を備え、その出口は熱交換器に接続され、その出口は予備圧縮した空気を液化する冷ガス冷凍機のコールドヘッドへ導かれる。その液化空気の一部は、精留塔の凝縮−蒸発器に導入され、その凝縮−蒸発器から蒸発器の液化空気が液化酸素の供給のためにその塔に導かれる。また、液化空気の残部は、液化空気を加圧するポンプに導かれ、この加圧した液化空気の導管は熱交換器まで延び、その内部で予備圧縮した空気を冷却し、予備圧縮機の出口は熱交換器を通過して凝縮−蒸発器、つまり精留塔に接続される。」（第２頁４７〜６７行、訳文）
（ハ）「この導入空気は、塔２４の上端から弁２５を経て排出された排出窒素により冷却される。」（第２頁１０７〜１０９行、訳文）
（二）「図３に示す本件発明の第２の態様では、２つの切り換え可能な熱交換器を備えることによって、全ての熱交換器が自己浄化可能である。その熱交換器は、再生式熱交換器又は伝熱式熱交換器として構成され、冷ガス冷凍機のコールドヘッドへ導入される予備圧縮した空気と、酸素塔の沸騰容器に直接導入される予備圧縮した空気との両方が、一方の方向に流れ込み、加圧された液体空気と塔からの排出窒素とが逆の方向に流れるように、それぞれの熱交換器が設計されている。・・・その塔の蒸発器は２３で示される。・・・符号９と１０はポンプ７からの加圧した液体空気の導管を示す。予備圧縮した空気は、熱バランスと自己浄化とが可能な熱交換器２と３を通過する。この構成はまた、我々の英国特許明細書９３９６６７号に記載の液体酸素供給装置の補助的な装置とみなすこともできる。」（第２頁１２６行〜第３頁２７行、訳文）
（２）刊行物２：英国特許第９３９６６７号（申立人が提出した甲第２号証）
（イ）「図１に示す態様では、例えば４気圧の圧縮空気が供給導管１を経て装置に供給される。・・・弁７を経て冷ガス冷凍機１０の凝縮器９の周囲のチャンバー８に導かれる。このチャンバー８は・・・氷分離器１１を内臓する。それは例えば１つ以上の冷却された金網であり、その上に水蒸気と二酸化炭素などの不純物が固体状で析出する。・・・導管１２と１３は、精留塔１８の蒸発器１７中の凝縮器１６に、分岐点１５で接続される。液体酸素の出口は１９に設けられている。・・・供給された空気は、再生熱交換器で冷却されて凝縮温度以上の温度となる。その後、冷却された空気は、蒸発器１７の凝縮器１６に流入する。」（第２頁８〜６２行、訳文）
（ロ）「図３に示す態様は、導管１２ａが精留塔１８に入り込んで、冷ガス冷凍機１０のヘッドで生成した凝縮物は、次いで少ない戻り流として精留塔に導出される。・・・・図４は、下側塔１８ａと上側塔１８ｂとで構成される２塔式精留塔が使用される場合の態様を示す。下側塔１８ａの下部は蒸発器を構成する。下側塔の上部は、例えば直立パイプを有する凝縮器３２を備える。実質的に純粋な窒素が凝縮器３２から下側塔１８ｂに流れ落ちる。・・・再生式熱交換器２６又は２７から流れ出す空気と、付随する凝縮器２４からの液体空気とは、導管３６を経て蒸発器に導かれる。これは冷ガス冷凍機１０からの導管１２から流れる一部液化された空気で増量される。・・・その酸素は１９の位置で取り出すことができる。」（第３頁１〜３３行、訳文）
（３）刊行物３：「低温工学ハンドブック」内田老鶴圃新社、昭和５７年９月１５日初版発行、第９７〜１０７頁（申立人が提出した甲第３号証）の「５．１．３スターリングサイクルの項」、「５．１．５ギボート−マクマホンサイクル（Ｇ−Ｍサイクル）の項」（第９８頁７行〜第１０１頁５行、第１０３頁１５行〜第１０７頁４行）には「スターリング冷凍機とＧＭ冷凍機」が記載されている。
（４）刊行物４：実公昭５−３３９１１号公報（申立人が提出した甲第４号証）の第３欄１１〜１５行には「本考案では、プレッシャースイング吸着法により大気から窒素ガスを分離生成する窒素ガス発生機と、ヘリウムを作動媒体とした極低温冷凍装置と、デュワ−瓶等の液体窒素貯蔵容器とで液体窒素発生器を構成」することが記載され、第４欄２１〜３１行の記載から「極低温冷凍装置」がＧＭ冷凍機であることが示唆されている。
（５）刊行物５：「低温工学」Ｖｏｌ．２５　Ｎｏ．３（１９９０）低温工業協会、第１３２〜１４１頁（申立人が提出した甲第５号証）には、「modified　pulse-tubeは・・・純粋な進行波型にすればＧ−ＭやStirling冷凍機に匹敵する能力の冷凍機になるはずだからである。」（第１４０頁右欄下から６行〜第１４１頁左欄６行）と記載されている。
（６）刊行物６：特公平２−１７７９５号公報（申立人が提出した甲第６号証）には、「分離窒素の残部又は全部を前記凝縮器で液体空気により液化して貯留する液体窒素貯槽と、該液体窒素貯槽内の液体窒素を環流液として所定量精溜塔に戻す経路と、精溜塔下部より導出した液体空気を貯留する液体空気貯槽と、該液体貯槽内の液体空気を減圧した後に前記凝縮器に戻す経路とを設ける」（特許請求の範囲）、「一方前記精留塔６の塔頂で分離される・・・窒素のうち残部・・は管２０より凝縮器２１に導入され、後記する液体空気に熱交換して冷却され液化し、管２２を経て液体窒素貯槽２３に導入される。この液体窒素は・・・精留塔６の上部に環流液として導入される。」が記載されている。
　また、特許異議申立人が平成１５年１月２９日付け回答書で周知慣用技術として提示した甲第７〜９号証についてもみておく。
甲第７号証：特公昭３１−５２０号公報には、「塔の上端には導管１４を連結し之を通じて・・ガスをガス冷凍機７に供給する、此冷凍機内にてガスは凝縮し、此凝縮液の一部を管１５を通じて塔に環流し残部を管１６を通じて装置外に排出する」（第２頁左欄２５〜２９行、第１図参照）と記載され、
甲第８号証：特公昭３０−１７１７号公報には、「塔内に生ぜる最低沸点の溜分例えば窒素は管５９を通じて冷ガス冷凍機に流れ・・・凝縮された凝縮物は管６２を通じて容器６３に流れる・・・凝縮物の一部は管６５を通じて塔に供給され、残部は管６４，７３及び液体封鎖７４を通じて装置に排出される」（第３頁左欄２９〜３６行、第６図参照）と記載され、
甲第９号証：特公昭３０−５３１６号公報には、「吸込んだ混合ガス・・・分溜する、最高沸点を有する溜分、此場合酸素を沸騰器２に送ると共に窒素は塔の上端より逸出してガス冷凍機１７により凝縮される。此凝縮物を管１９及環状通路２０を経て管２１、２２及２３に供給する」（第３頁左欄２５〜３３行、第１図参照）と記載されている。
３−４．取消理由について
３−４−１．本件発明１について
（１）一致点・相違点
　刊行物１には、上記（１）（イ）〜（ニ）から本件発明１の記載振りに沿って表わすと、「空気を予備圧縮器により圧縮したのち、熱交換器で排出窒素と熱交換させて冷却し、不純物を除去したのち、精留塔に導入して液体酸素を取り出す方法であって、圧縮された空気を熱交換したのち一部を冷ガス冷凍機に導入し、冷凍機からの液化空気を精留塔に導入する方法」の発明（以下、「刊行１発明」という）が記載されていると云える。
　そこで、本件発明１と刊行１発明とを対比すると、刊行１発明では「冷凍機からの液化空気を精留塔に導入」するによって、「精留塔の空気液化用の寒冷源として冷凍機の冷熱を利用」しており、刊行１発明の液体酸素を取り出す際には実質的に沸点差を利用した空気分離を行っているのであるから、両者は、「原料空気を圧縮したのち、ついで熱交換器で冷媒と熱交換させて冷却したのち精留塔に導入し、精留塔で圧縮空気を各成分の沸点差を利用して分離し所望の成分を気体状態で取り出す空気分離方法であって、冷凍機の冷熱を利用して液化し、この冷凍機で液化された液化成分を取り出し、精留塔の空気液化用の寒冷源として利用する空気分離方法」で一致するものの、次の点で相違している。
相違点ａ：本件発明１は「圧縮したのち圧縮空気中の不純物を除去し」ものであるのに対し、刊行１発明では「熱交換器で不純物を除去し」ている点
相違点ｂ：本件発明１は「上記精留塔から延びる製品取出パイプから気体状態で取り出した成分の一部を貯蔵手段に導入し、この貯蔵手段に導入した気体状態の成分を冷凍機の冷熱を利用して液化し上記貯蔵手段内に溜め、この冷凍機で液化され上記貯蔵手段内に溜められた液化成分を取り出し、精留塔の空気液化用の寒冷源として通常運転時に利用し、スタートアップ時には、上記液化成分と同種の液化成分を外部から導入して収容するタンクの上記同種の液化成分を精留塔に供給する」であるのに対し、刊行１発明は「冷凍機の冷熱を利用して液化し、この冷凍機で液化された液化成分を取り出し、精留塔の空気液化用の寒冷源として利用する」ものであって、（ｂ−１）「精留塔から延びる製品取出パイプから気体状態で取り出した成分の一部を貯蔵手段に導入」する構成、（ｂ−２）「貯蔵手段に導入した気体状態の成分を冷凍機の冷熱を利用して液化し上記貯蔵手段内に溜め」る構成、（ｂ−３）「冷凍機で液化され上記貯蔵手段内に溜められた液化成分を取り出し、精留塔の空気液化用の寒冷源として通常運転時に利用」する構成、（ｂ−４）「スタートアップ時には、上記液化成分と同種の液化成分を外部から導入して収容するタンクの上記同種の液化成分を精留塔に供給する」構成がいずれも記載されていない点
（２）相違点の判断
　そこでまず、上記相違点ｂについて検討する。
　刊行物２に記載の発明は、上記（２）（イ）及び（ロ）からみると「冷ガス冷凍機で液化された空気を精留塔に導入」するものであり、上記（ｂ−３）の内「冷凍機で液化され液化成分を取り出し、精留塔の空気液化用の寒冷源として利用」が開示されていると云えるが、そこには貯蔵手段がなく、運転状態時も明示されていないから、結局刊行物２には相違点ｂの（ｂ−１）〜（ｂ−４）のいずれの構成も記載されているとは云えない。
　また、刊行物３、５には、それらの記載事項からみてＧＭ冷凍機、スターリング冷凍機、パルスチューブ冷凍機に関しての記載はあるものの、相違点ｂについての構成は記載されていない。
　また、刊行物４には上記記載事項から「窒素ガス発生機とＨｅガス作動媒体としたＧＭ冷凍機と窒素ガス液体窒素貯蔵器」を備えることが記載されているが、刊行物４に記載の発明は、本件発明１のように精留塔で空気の各成分の沸点差を利用して成分を分離するものでないことは明らかであるから、相違点ｂの貯蔵手段とは相違し、液体窒素を精留塔の空気液化用の寒冷源として利用するものでもない。
　また、刊行物６には上記したように「分離窒素の残部又は全部を前記凝縮器で液体空気により液化して貯留する液体窒素貯槽と、該液体窒素貯槽内の液体窒素を環流液として所定量精溜塔に戻す経路と、精溜塔下部より導出した液体空気を貯留する液体空気貯槽と、該液体貯槽内の液体空気を減圧した後に前記凝縮器に戻す経路とを設け」たことが記載されているが、この「凝縮器で液体空気により液化」は本件発明１の「冷凍機の冷熱を利用して液化」するものとは相違し、また刊行物６の「液体窒素が・・不足に充当され」（第４頁右欄１９〜２０行）からみても本件発明１のように液体窒素を精留塔の空気液化用の寒冷源として利用するものでもない。
　また、申立人が回答書で提示する甲第７乃至９号証には上記記載事項からみて「分留塔からの窒素ガスを管を通じてガス冷凍機に送り、凝縮液の一部を塔に戻し、一部を排出する」ことが記載されるが、該管は本件発明１の製品取出パイプではなく、また貯蔵手段も有しない。そして更に、そこにはスタートアップ時の構成（上記ｂ−４の構成）も見当たらないのであるから、相違点ｂについては記載されているとは云えない。なお、申立人は回答書で甲第１０号証を甲第２号証の製品カタログとして提示しているが、甲第１０号証の頒布された時が必ずしも明らかでない上、例え出願前頒布されていたとしても、図１２乃至１７及びその説明をみても上記相違点ｂの構成が開示されているとも云えない。
　以上のことからみて、相違点ｂについての本件発明１の構成が特許異議申立人の提示した証拠に記載されていると云えない。
　そして、本件発明１は、上記相違点ｂの構成を採ることにより、フラッシュロスが生じなく収率が向上し、成分の製造量と環流液量とのバランスに変動が生じないなどの本件特許明細書に記載の効果を奏するものである。
　したがって、本件発明１は、上記相違点ａを検討するまでもなく、刊行物１に記載された発明と同一であるとも、刊行物１〜６に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることはできない。
３−５．本件発明２乃至５について
　本件発明２は、本件発明１の方法を具現化するための装置の発明であって、カテゴリーの違いの基づく差異はあるにせよ実質的に本件発明１と同様の手段をその構成とするものであり、また、本件発明３乃至５はいずれも本件発明２を引用するものであるから、本件発明１についてで検討したと同様の理由により、本件発明２乃至５は、刊行物１〜６に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
４．結論
　以上のとおりであるから、特許異議の申立の理由及び証拠によっては、本件訂正後の請求項１〜５に係る発明についての特許を取り消すことができない。
　また、他に本件訂正後の請求項１〜５に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
  よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年１０月６日（２００３．１０．６）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
空気分離方法およびそれに用いる装置
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　原料空気を圧縮したのち圧縮空気中の不純物を除去し、ついで熱交換器で冷媒と熱交換させて冷却したのち精留塔に導入し、精留塔で圧縮空気を各成分の沸点差を利用して分離し所望の成分を気体状態で取り出す空気分離方法であって、
上記
から延びる製品取出パイプから気体状態で取り出した成分の一部を貯蔵手段に導入し、この貯蔵手段に導入した気体状態の成分を冷凍機の冷熱を利用して液化し上記貯蔵手段内に溜め、この冷凍機で液化され上記貯蔵手段内に溜められた液化成分を取り出し、精留塔
通常運転時に
し、スタートアップ時には、上記液化成分と同種の液化成分を外部から導入して収容するタンクの上記同種の液化成分を精留塔に供給するように構成した
　【請求項２】　外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の不純物を除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を冷却する熱交換器と、この熱交換器を経由し低温に冷却された圧縮空気を各成分の沸点差を利用して分離し所望の成分を気体状態で取り出す精留塔とを備えた空気分離装置であって、上記精留塔から
延びる製品取出パイプから
通常運転時に
、上記液化成分と同種の液化成分を外部から導入して収容するタンクと、このタンクに収容された上記同種の液化成分をスタートアップ時に取り出し精留塔に供給するパイプと
　【請求項３】　冷凍機がＨｅ（ヘリウム）を利用した冷凍機である請求項２記載の空気分離装置。
　【請求項４】　冷凍機がＧＭ冷凍機，スターリング冷凍機およびパルスチューブ冷凍機のいずれかである請求項３記載の空気分離装置。
　【請求項５】　精留塔で取り出される成分がＮ２，Ｏ２およびＡｒの少なくとも１つである請求項２記載の空気分離装置。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、冷凍機の冷熱を利用して精留塔の空気液化用の寒冷を得るようにした空気分離方法およびそれに用いる装置に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　一般に、深冷空気分離装置は、寒冷により空気を液化して各成分（Ｎ２，Ｏ２，Ａｒ等）に精留分離したのち、所望の成分を気体状態または液体状態で取り出すようにしており、寒冷源として、膨張タービンや液体窒素等の冷熱エネルギーを利用している。このような深冷空気分離装置として、図８に示すような、膨脹タービンを利用した高純度窒素ガス製造装置がある。図において、２１は原料空気（圧縮空気）を熱交換器２２に供給する圧縮空気供給パイプである。この圧縮空気供給パイプ２１を通る圧縮空気は、大気中の空気を空気圧縮機により取り込んで圧縮したのち、ドレン分離器，フロン冷却器および吸着筒を経由した圧縮空気である（図面では、これら空気圧縮機，ドレン分離器，フロン冷却器および吸着筒を省略している）。２２は熱交換器であり、この内部に、吸着筒内部のモレキュラーシーブにより水分（Ｈ２Ｏ）および炭酸ガス（ＣＯ２）が吸着除去された圧縮空気が送り込まれ、超低温に冷却される。
　【０００３】
　２３は精留塔であり、熱交換器２２により超低温に冷却され圧縮空気導入パイプ２４を経て送り込まれる圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体空気として底部に溜め、Ｎ２を気体状態で上部に溜めるようになっている。２６は精留塔２３の上方に配設された凝縮器２７内蔵のコンデンサー（分縮器）である。この凝縮器２７には、精留塔２３の上部に溜るＮ２ガスの一部が第１還流液パイプ２８ａを介して送入される。このコンデンサー２６内は、精留塔２３内よりも減圧状態になっており、精留塔２３の底部の貯留液体空気（Ｎ２；５０〜７０％，Ｏ２；３０〜５０％）２５が膨脹弁２９ａ付き送給パイプ２９を経て送り込まれ、気化して内部温度を液体窒素（ＬＮ２）の沸点以下の温度に冷却するようになっている。この冷却により、精留塔２３から第１還流液パイプ２８ａを介して凝縮器２７内に送入されたＮ２ガスが液化する。精留塔２３の上部には、凝縮器２７で生成したＬＮ２が第２還流液パイプ２８ｂを流下して還流供給され、これがＬＮ２溜め（図示せず）を経て精留塔２３内を下方に流下し、精留塔２３の底部から上昇する圧縮空気と向流的に接触し冷却してその一部を液化するようになっている。この過程で圧縮空気中の高沸点成分（Ｏ２）は液化されて精留塔２３の底部に溜り、低沸点成分のＮ２ガスが精留塔２３の上部に溜る。
　【０００４】
　３０は精留塔２３の上部に溜まるＮ２ガスを製品Ｎ２ガスとして取り出すＮ２ガス取出パイプであり、低温のＮ２ガスを熱交換器２２内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメインパイプ３１に送り込む作用をする。３１ａは一定量のＮ２ガスを所定の圧力で需要側に供給する製品Ｎ２ガス供給弁である。３２は放出パイプであり、コンデンサー２６内の気化液体空気（排Ｎ２ガス）の全部または一部を分岐パイプ３４を経て膨脹タービン３３の駆動部に送り込み他部を外部に放出する作用をする。３２ａは分岐パイプ３４に供給する排Ｎ２ガス量をコントロールすることにより寒冷量の調節を行う流量調節弁である。３３は膨脹タービンであり、分岐パイプ３４から供給された排Ｎ２ガスを膨脹させて低温排Ｎ２ガスを得たのち、戻しパイプ３５を経て放出パイプ３２の流量調節弁３２ａ下流側部分に合流させる。これにより、分岐パイプ３４を通る排Ｎ２ガス、放出パイプ３２を通る低温排Ｎ２ガス，排Ｎ２ガスおよびＮ２ガス取出パイプ３０から送り込まれる製品Ｎ２ガスにより、熱交換器２２内へ送り込まれる圧縮空気を超低温に冷却するようになっている。
　【０００５】
　３６はＬＮ２貯蔵タンク（内部は精留塔２３の圧力より１ｋｇ／ｃｍ２Ｇ程度低い圧力に設定されている）であり、精留塔２３の上部のＬＮ２溜めから導入弁３７ａ付き導入パイプ３７を経てＬＮ２が圧力差により供給されるようになっている。３８はＬＮ２貯蔵タンク３６の下部から延びる自己加圧蒸発器３８ａ付きＬＮ２取出パイプである。このＬＮ２取出パイプ３８を設けているため、バックアップ作動（メインパイプ３１からの製品Ｎ２ガスの供給量低下，供給不能等の場合に、ＬＮ２貯蔵タンク３６のＬＮ２を後述のバックアップ系パイプ４２を通して気化し需要側に供給する）後に、ＬＮ２貯蔵タンク３６の上部圧力が降下して所定圧力を下回っても、開閉弁３９が開き、ＬＮ２貯蔵タンク３６内のＬＮ２が自己加圧蒸発器３８ａに送り込まれて蒸発し体積膨張したのち、上部パイプ４０を経てＬＮ２貯蔵タンク３６の上部空間に導入される。これにより、ＬＮ２貯蔵タンク３６の上部圧力が上記所定圧力に戻り、開閉弁３９は閉弁する。４１は上部パイプ４０から延びる開閉弁４１ａ付き排出パイプであり、ＬＮ２貯蔵タンク３６の上部圧力が上記所定圧力を上回ると、開閉弁４１ａが開き、ＬＮ２貯蔵タンク３６内のＬＮ２が外部に放出されて所定圧力に戻るようになっている。４２はＬＮ２貯蔵タンク３６からメインパイプ３１に延びるバックアップ系パイプであり、空気圧縮系ラインが故障等して、バックアップ系パイプ４２内の圧力が所定の圧力（製品Ｎ２ガス圧力〔ＬＮ２貯蔵タンク３６の上部圧力と同じ〕より０．５ｋｇ／ｃｍ２Ｇ程度低い圧力）に降下すると、開閉弁４３が開き、ＬＮ２貯蔵タンク３６内のＬＮ２がバックアップ用蒸発器４２ａに送り込まれて蒸発し、製品ガスとしてメインパイプ３１に導入される。これにより、Ｎ２ガスの供給が途絶えないようにしている。
　【０００６】
　この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造する。すなわち、空気圧縮機により空気を圧縮し、ドレン分離器により圧縮された空気中のＨ２Ｏを除去してフロン冷却器により冷却し、その状態で吸着筒に送り込み、空気中のＨ２ＯおよびＣＯ２を吸着除去する。ついで、Ｈ２Ｏ，ＣＯ２が吸着除去された圧縮空気を、精留塔２３からＮ２ガス取出パイプ３０を経て送り込まれる製品Ｎ２ガス，膨脹タービン３３から送り込まれる低温排ガス等の冷媒によって冷やされている熱交換器２２に送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔２３の下部内に投入する。つぎに、この投入圧縮空気をＬＮ２溜めからの溢流ＬＮ２と接触させて冷却し、一部を液化して精留塔２３の底部に液体空気２５として溜める。この過程において、Ｎ２とＯ２の沸点の差により、圧縮空気中の高沸点成分であるＯ２が液化し、Ｎ２が気体のまま残る。つぎに、この気体のまま残ったＮ２をＮ２ガス取出パイプ３０から取り出して熱交換器２２に送り込み、常温近くまで昇温させメインパイプ３１から製品Ｎ２ガスとして送り出す。一方、精留塔２３の下部に溜った液体空気２５については、これをコンデンサー２６内に送り込み凝縮器２７を冷却させる。この冷却により、精留塔２３の上部から凝縮器２７に送入されたＮ２ガスが液化して精留塔２３用の還流液となり、第２還流液パイプ２８ｂを経て精留塔２３に戻る。そして凝縮器２７を冷却し終えた液体空気２５は気化し、放出パイプ３２により熱交換器２２に送られてこの熱交換器２２を冷やしたのち、空気中に放出される。他方、コンデンサー２６から取り出した排Ｎ２ガスの全部もしくは一部は熱交換器２２を通ったのち膨脹タービン３３の駆動部に送り込まれ、これを駆動し冷媒を循環させ、再度熱交換器２２に送り込まれて、熱交換器２２内へ送り込まれる圧縮空気を冷却するようになっている。
　【０００７】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、上記装置に用いる膨張タービン３３は、１分間に数万回と高速回転させるため、負荷変動に対する追従運転が困難であり、かつ故障が生じやすいという欠点等がある。そこで、比較的小型の空気分離装置では、膨張タービン３３の代替として、外部からＬＮ２を供給するＬＮ２収容タンクを用い、このＬＮ２収容タンク内のＬＮ２を直接に精留塔２３に供給している場合もある。ところが、このものでは、ＬＮ２を消費するのみであり、ＬＮ２の製造は不可能である。このため、ＬＮ２の補給が必要となり、ＬＮ２供給源の確保およびＬＮ２の輸送等のコストアップとなる。一方、膨脹タービン３３を用いた空気分離装置では、ＬＮ２の製造は、ＬＮ２の還流液の一部を精留塔２３のＬＮ２溜めからＬＮ２貯蔵タンク３６に取り出すことにより行われているため、ＬＮ２製造量と還流液量のバランスに変動が生じると、製品Ｎ２ガスの純度に悪影響を及ぼす等運転が難しくなる。また、精留塔２３（精留塔２３の圧力は５ｋｇ／ｃｍ２Ｇ以上に設定されている）からＬＮ２をＬＮ２貯蔵タンク３６に減圧供給した場合にフラッシュロスが発生し、ＬＮ２の収率が低下する等の欠点がある。しかも、ＬＮ２貯蔵タンク３６の上部圧力は精留塔２３の圧力よりも少なくとも１ｋｇ／ｃｍ２Ｇ程度低圧にする必要があり、Ｎ２ガスのバックアップ時にはＬＮ２貯蔵タンク３６の上部圧力をＮ２供給圧力にまで上昇させなければならず、この上昇時間はバックアップが停止する。これを防ぐため、Ｎ２供給圧力を精留塔２３の圧力より１ｋｇ／ｃｍ２Ｇ程度低い状態にしているが、精留塔２３の状態は低圧運転の方が効率がよく、効率の悪い運転をしていることになる。
　【０００８】
　本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、寒冷源として膨脹タービンを用いることなく、ＬＮ２等の製造が可能で、フラッシュの発生がなく、効率の良い運転をすることのできる空気分離方法およびそれに用いる装置の提供をその目的とする。
　【０００９】
　【課題を解決するための手段】
　上記の目的を達成するため、本発明は、原料空気を圧縮したのち圧縮空気中の不純物を除去し、ついで熱交換器で冷媒と熱交換させて冷却したのち精留塔に導入し、精留塔で圧縮空気を各成分の沸点差を利用して分離し所望の成分を気体状態で取り出す空気分離方法であって、
上記
から延びる製品取出パイプから気体状態で取り出した成分の一部を貯蔵手段に導入し、この貯蔵手段に導入した気体状態の成分を冷凍機の冷熱を利用して液化し上記貯蔵手段内に溜め、この冷凍機で液化され上記貯蔵手段内に溜められた液化成分を取り出し、精留塔
通常運転時に
し、スタートアップ時には、上記液化成分と同種の液化成分を外部から導入して収容するタンクの上記同種の液化成分を精留塔に供給するように構成した
延びる製品取出パイプから
通常運転時に
、上記液化成分と同種の液化成分を外部から導入して収容するタンクと、このタンクに収容された上記同種の液化成分をスタートアップ時に取り出し精留塔に供給するパイプと
　【００１０】
　すなわち、本発明の空気分離方法では、精留塔の空気液化用の寒冷源として冷凍機の冷熱を利用しており、膨脹タービンを利用していない。したがって、膨脹タービンを利用した場合の欠点（すなわち、膨脹タービンは１分間に数万回と高速回転するため、負荷変動に対する追従運転が困難であり、かつ故障が生じやすいという欠点）がなくなる。一方、本発明の空気分離装置では、精留塔から気体状態で取り出した成分（Ｎ２，Ｏ２，Ａｒ等）の一部を貯蔵手段に導入し、これを冷凍機により液化して貯蔵手段内に溜め、この貯留した液化成分（ＬＮ２，ＬＯ２，ＬＡｒ等）を精留塔もしくは精留塔の還流液生成用の凝縮器に供給することにより、精留塔の空気液化用の寒冷を得るようにしている。このように、本発明の装置では、膨脹タービンを用いることなく、冷凍機の冷熱を利用して精留塔の空気液化用の寒冷を得ることができ、本発明の方法と同様の作用効果を奏する。しかも、本発明の装置では、精留塔から気体状態で取り出した成分を液化して貯蔵手段に溜めていることから、寒冷として用いる液化成分の製造を行うこともできる。しかも、本発明の装置では、精留塔にて上記の成分を気体状態で製造したのち、その一部を貯蔵手段に導入して冷凍機により液化し貯蔵しているため、従来例では生じたフラッシュロスが生じることもなく、収率が向上するうえ、上記の成分の製造量と還流液量とのバランスに変動が生じなくなり、上記の成分の純度が劣化しない。
　【００１１】
　【発明の実施の形態】
　つぎに、本発明の実施の形態を図面にもとづいて詳しく説明する。
　【００１２】
　図１は本発明の空気分離装置の一実施の形態を示す構成図である。この実施の形態では、図８の空気分離装置において用いた膨脹タービン３３の代替として、精留塔２３で製造した製品Ｎ２ガスの一部をＬＮ２にして貯蔵するとともにこの貯蔵したＬＮ２を寒冷源としてコンデンサー２６に供給する小型ＬＮ２貯蔵タンク２を設けている。また、外部供給のＬＮ２を収容するＬＮ２収容タンク３を設けている。それ以外の部分は図８に示す空気分離装置と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。図１において、１は熱交換器である。この熱交換器１は、図８の熱交換器２２と同様構造の熱交換器であり、同様の作用をする。ただし、この実施の形態では、膨脹タービン３３を用いていないため、熱交換器１内を図８の分岐パイプ３４が通っていない。これにより、熱交換器１内へ送り込まれる圧縮空気は、放出パイプ３２を通る排Ｎ２ガスおよびＮ２ガス取出パイプ３０から送り込まれる製品Ｎ２ガスにより超低温に冷却されるようになっている。
　【００１３】
　図１において、２ｂは小型ＬＮ２貯蔵タンク２の下部から延びる開閉弁２ｃ付きパイプであり、余剰のＬＮ２を外部に取り出す作用をする。５はメインパイプ３１の製品Ｎ２ガス供給弁３１ａ上流側部分から分岐する分岐パイプであり、メインパイプ３１を通る製品Ｎ２ガスの一部を小型ＬＮ２貯蔵タンク２に導入する作用をする。４は小型ＬＮ２貯蔵タンク２の上壁に取り付けたパルスチューブ冷凍機（Ｈｅを冷媒として利用している）であり、分岐パイプ５から小型ＬＮ２貯蔵タンク２に導入した製品Ｎ２ガスを液化して小型ＬＮ２貯蔵タンク２に溜めるようになっている。５ａは分岐パイプ５に設けたＮ２ガス導出弁であり、小型ＬＮ２貯蔵タンク２への最大供給量を制限している。６はＬＮ２供給パイプであり、小型ＬＮ２貯蔵タンク２内の貯留ＬＮ２２ａをコンデンサー２６に供給する作用をする。６ａはＬＮ２供給パイプ６に取り付けたＬＮ２供給弁であり、装置のスタートアップが完了し、小型ＬＮ２貯蔵タンク２に所定量のＬＮ２が貯留された段階で開弁する（すなわち、ＬＮ２供給弁６ａは通常運転時に作動する）。
　【００１４】
　３はＬＮ２を外部から導入して収容するＬＮ２収容タンクである。７はＬＮ２送給パイプであり、装置のスタートアップ時や寒冷エネルギー不足時にＬＮ２送給弁７ａを開弁してＬＮ２収容タンク３内のＬＮ２を精留塔２３の上部のＬＮ２溜めに供給する作用をする（すなわち、ＬＮ２送給弁７ａは装置のスタートアップ時や寒冷エネルギー不足時に作動する）。３ａはＬＮ２導入パイプであり、ＬＮ２収容タンク３内のＬＮ２量が不足するとＬＮ２導入弁３ｂが開弁し、外部からＬＮ２をＬＮ２収容タンク３に導入する作用をする。８ａ〜８ｃは断熱保冷箱であり、８ａの内部には熱交換器１，精留塔２３およびコンデンサー２６が収容され、８ｂの内部にはＬＮ２収容タンク３が収容され、８ｃの内部には小型ＬＮ２貯蔵タンク２が収容されている。これら各断熱保冷箱８ａ〜８ｃの内部は真空状態に保持されており、かつパーライト（図示せず）が充填されている。
　【００１５】
　また、自己加圧蒸発器３８ａ付きＬＮ２取出パイプ３８、開閉弁３９，４３、上部パイプ４０、開閉弁４１ａ付き排出パイプ４１、バックアップ用蒸発器４２ａ付きバックアップ系パイプ４２は、ＬＮ２収容タンク３に対して、図８におけるＬＮ２貯蔵タンク３６に対して行うのと同様の作用を行う。この実施の形態では、精留塔２３の圧力，小型ＬＮ２貯蔵タンク２の上部圧力および製品Ｎ２ガス圧力は３．５ｋｇ／ｃｍ２Ｇ程度に、ＬＮ２収容タンク３の上部圧力は５．５ｋｇ／ｃｍ２Ｇ程度に設定されている。
　【００１６】
　上記装置において、パルスチューブ冷凍機４の冷凍能力はＮ２の潜熱分および熱交換器１のエンタルピーロス分とヒートリークロス分の冷凍能力でよく、例えばＮ２ガス２００Ｎｍ３／ｈを発生する空気分離装置であれば、５００Ｗ程度の冷凍能力で運転可能となる。また、パルスチューブ冷凍機４はＬＮ２貯蔵タンク２の上部圧力を制御しながら運転される。また、分岐パイプ５によりＬＮ２貯蔵タンク２に供給される最大供給量はパルスチューブ冷凍機４の冷凍能力に左右される。この分岐パイプ５に設けたガス導出弁５ａは製品Ｎ２ガスの純度が劣化した場合に閉弁する。
　【００１７】
　この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造する。すなわち、空気圧縮機により空気を圧縮し、ドレン分離器により圧縮された空気中のＨ２Ｏを除去してフロン冷却器により冷却し、その状態で吸着塔に送り込み、この吸着塔内のモレキュラーシーブ等で空気中のＨ２ＯおよびＣＯ２を吸着除去する。ついで、Ｈ２ＯおよびＣＯ２が吸着除去された圧縮空気を、精留塔２３からＮ２ガス取出パイプ３０を経て送り込まれる製品Ｎ２ガスおよび放出パイプ３２を通る排ガスで冷やされている熱交換器１に送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔２３の下部内に投入する。装置のスタートアップ時には、精留塔２３のＬＮ２溜めにＬＮ２をＬＮ２収容タンク３からＬＮ２送給パイプ７を経て供給し、Ｎ２ガスを発生させる。つぎに、発生したＮ２ガスをＮ２ガス取出パイプ３０から取り出して熱交換器１に送り込み、常温近くまで昇温させメインパイプ３１から製品Ｎ２ガスとして送り出す。このメインパイプ３１を通る製品Ｎ２ガスの一部を分岐パイプ５を経て小型ＬＮ２貯蔵タンク２へ供給し、パルスチューブ冷凍機４により液化して貯蔵する。この小型ＬＮ２貯蔵タンク２に所定量のＬＮ２が溜まると、ＬＮ２送給弁７ａを閉弁するとともにＬＮ２供給弁６ａを開弁し、小型ＬＮ２貯蔵タンク２に溜まったＬＮ２をコンデンサー２６に供給する。一方、精留塔２３の下部に溜った液体空気２５をコンデンサー２６内に送り込み、小型ＬＮ２貯蔵タンク２から供給するＬＮ２とともに凝縮器２７を冷却させる。この冷却により、精留塔２３の上部から凝縮器２７に送入されたＮ２ガスが液化して精留塔２３用の還流液となり、第２還流液パイプ２８ｂを経て精留塔２３に戻る。そして、凝縮器２７を冷却し終えた液体空気２５は気化し、放出パイプ３２により熱交換器１に送られて熱交換器１を冷やしたのち、空気中に放出される。他方、ＬＮ２送給弁７ａ閉弁後は、ＬＮ２収容タンク３内のＬＮ２は主として製品Ｎ２ガスのバックアップ用に利用される。
　【００１８】
　この実施の形態では、精留塔２３の寒冷として小型ＬＮ２貯蔵タンク２に貯留するＬＮ２を用いているため、従来例のように膨脹タービン３３を用いる必要がなく、負荷変動に対する追従運転が困難であるという欠点や、故障が生じやすいという欠点がなくなる。しかも、精留塔２３で製造したＮ２ガスを小型ＬＮ２貯蔵タンク２に溜めている（すなわち、ＬＮ２の製造が行える）ため、通常運転時には、ＬＮ２収容タンク３へのＬＮ２の補給が不必要となり、ＬＮ２供給源の確保およびＬＮ２の輸送等に費用がかからない。さらに、小型ＬＮ２貯蔵タンク２にメインパイプ３１を通る製品Ｎ２ガスを導入しているため、ＬＮ２製造量と還流液量のバランスに変動が生じず、製品Ｎ２ガスの純度に悪影響を及ぼこともなく、装置の運転が容易になる。また、小型ＬＮ２貯蔵タンク２でフラッシュロスが発生せず、ＬＮ２の収率が低下しない。しかも、小型ＬＮ２貯蔵タンク２の上部圧力とメインパイプ３１の圧力（Ｎ２の発生圧力）とを同じにすることができるため、従来例のように、ＬＮ２貯蔵タンク３６の内圧を精留塔２３の内圧よりも低圧にする必要がなく、その結果、精留塔２３を３．５ｋｇ／ｃｍ２Ｇ程度の低圧運転にすることができ、効率の良い運転を行うことができる。
　【００１９】
　上記のパルスチューブ冷凍機４は、図２に示すように、円筒状のパルスチューブ１０と、高圧Ｈｅガス溜め（高圧バッファタンク）１１と、低圧Ｈｅガス溜め（低圧バッファタンク）１２とを備えており、上記パルスチューブ１０内でＨｅガスを膨張させることにより、寒冷を発生させるようにしている。このようなパルスチューブ１０は、その冷端（低温側・ガスの入口側）１０ａがＬＮ２貯蔵タンク２の内部に配設されているとともに、その熱端（高温側）１０ｂがＬＮ２貯蔵タンク２の外部に配設され放熱するようになっている。１３ａ，１３ｂは上記パルスチューブ１０の冷端１０ａおよび熱端１０ｂに配設される円盤状の層流化部材である。１４ａ，１４ｂは上記パルスチューブ１０の冷端１０ａおよび熱端１０ｂに取り付けられる蓋体である。１５は上記冷端側蓋体１４ａの中央貫通穴１４ｃに内嵌状に取り付けられた冷端側本管であり、給気バルブ１６ａを設けた給気管１６と排気バルブ１７ａを設けた排気管１７に分岐している。そして、上記給気管１６の先端が高圧Ｈｅガス源（図示せず）に連通し、上記排気管１７の先端が低圧Ｈｅガス源（図示せず）に連通している。１８は上記熱端側蓋体１４ｂの中央貫通穴１４ｄに内嵌状に取り付けられた熱端側本管であり、第１バルブ１９ａを設けた第１分岐管１９と第２バルブ２０ａを設けた第２分岐管２０に分岐している。そして、上記第１分岐管１９の先端が高圧Ｈｅガス溜め１１に連通し、上記第２分岐管２０が低圧Ｈｅガス溜め１２に連通している。
　【００２０】
　このようなパルスチューブ冷凍機４の作動は、つぎのサイクルを繰り返すことにより行う。まず、図３に示すように、給気バルブ１６ａ，排気バルブ１７ａおよび第２バルブ２０ａを閉弁する。この状態で、パルスチューブ１０内は低圧Ｈｅガス源の内圧と同一圧力となっている。ついで、第１バルブ１９ａを開弁すると、高圧Ｈｅガス溜め１１内の高圧Ｈｅガスがパルスチューブ１０の熱端１０ｂに流れ込み、パルスチューブ１０内のガス圧は高圧Ｈｅガス溜め１１の圧力近くまで上昇する。この過程Ｐのパルスチューブ１０内の気体分布が図３に示されている。図３において、Ｄは高圧Ｈｅガス溜め１１から導入された高圧Ｈｅガスで、Ｂ，Ｃは低圧から高圧になったパルスチューブ１０内のＨｅガスである。
　【００２１】
　つぎに、図４に示すように、第１バルブ１９ａを開弁した状態で給気バルブ１６ａのみを開弁する（その他のバルブ１７ａ，２０ａは元のまま）と、高圧Ｈｅガス源から高圧Ｈｅガスが供給されてパルスチューブ１０の冷端１０ａに流入する。このとき、高圧Ｈｅガス源の給気圧力が高圧Ｈｅガス溜め１１の圧力よりやや高く設定されており、上記過程Ｐでパルスチューブ１０の熱端１０ｂに流れ込んだ高圧Ｈｅガス溜め１１の高圧ガスＤ（図３参照）はただちに高圧Ｈｅガス溜め１１内に戻される。この過程Ｑは基本的には等圧給気過程であり、パルスチューブ１０内の気体分布が図４に示されている。図４において、Ａは高圧Ｈｅガス源からパルスチューブ１０内に導入された高圧Ｈｅガスである。
　【００２２】
　つぎに、図５に示すように、第１バルブ１９ａと給気バルブ１６ａを閉弁したのち（排気バルブ１７ａは閉弁したたまま）、第２バルブ２０ａを開弁すると、パルスチューブ１０の熱端１０ｂのガスＣ（図４参照）が低圧Ｈｅガス溜め１２に流入する（戻る）ため、パルスチューブ１０内の圧力が低圧ガス溜め１２の圧力まで低下する。すなわち、上記過程Ｑにおいてパルスチューブ１０の冷端１０ａに入った高圧ＨｅガスＡは、ＨｅガスＢとともに低圧Ｈｅガス溜め１２の圧力まで膨脹し、温度降下してパルスチューブ１０の冷端１０ａ側を冷却する。この過程Ｒのパルスチューブ１０内の気体分布が図５に示されている。
　【００２３】
　つぎに、図６に示すように、排気バルブ１７ａを開弁する（その他のバルブ１６ａ，１９ａ，２０ａは元のまま）と、上記過程Ｒにおいてパルスチューブ１０内で膨脹したＨｅガスＡが低圧Ｈｅガス源に排出され、低圧Ｈｅガス溜め１２の低圧Ｈｅガスがパルスチューブ１０内に流入する。
　【００２４】
　こうして１サイクルが終わり、ついで新たに上記過程Ｐが始まる。このように循環してワークするので、高圧Ｈｅガスは、不断に膨脹して低圧となる。気体のパルスチューブ１０内における熱伝導、混合と、流動によるロスとを考慮しない場合、高圧Ｈｅガス溜め１１内の圧力は高圧Ｈｅガス源の給気圧力に、また低圧Ｈｅガス溜め１２内の圧力は低圧Ｈｅガス源の内圧にそれぞれ等しい。そして、上記の１サイクルが終わると、結局ＨｅガスＡが高圧Ｈｅガス源からパルスチューブ１０内に入り、このパルスチューブ１０内で断熱膨脹し寒冷を発生したのち、低圧Ｈｅガス源内に排出されたことになる。また、ＨｅガスＢは常にパルスチューブ１０内でガスピストンの役割を演じ、Ｃ，Ｄはそれぞれ各Ｈｅガス溜め１１，１２から出入りしているだけである。
　【００２５】
　図７は本発明の空気分離装置の他の実施の形態を示している。この実施の形態では、図１の空気分離装置において、小型ＬＮ２貯蔵タンク２（開閉弁２ｃ付きパイプ２ｂは図示せず）を精留塔２３よりも上方に配設し、この小型ＬＮ２貯蔵タンク２から延びるＬＮ２供給パイプ６を精留塔２３の上部に接続し、これにより、小型ＬＮ２貯蔵タンク２内のＬＮ２を液ヘッドを利用して精留塔２３の上部のＬＮ２溜めに導入するようにしている。それ以外の部分は図１に示す空気分離装置と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。この実施の形態でも、上記実施の形態の同様に作用し、同様の効果を奏する。
　【００２６】
　なお、上記各実施の形態では、冷凍機として、パルスチューブ冷凍機４を用いているが、これに限定するものではなく、ＧＭ（ギフォード・マクマホン）冷凍機，スターリング冷凍機等を用いることができる。これらの冷凍機の冷媒としては、Ｈｅが好適に用いられる。また、上記各実施の形態では、Ｎ２ガスを製造する空気分離装置が示されているが、これに限定するものではなく、Ｎ２ガス以外にＯ２やＡｒを製造するようにしてもよい。
　【００２７】
　また、各実施の形態において、パルスチューブ冷凍機４が故障した場合や、精留塔２３のＮ２発生量が増大した（原料空気が増大した）場合に、補助として、ＬＮ２収容タンク３のＬＮ２を精留塔２３もしくはコンデンサー２６に供給するようにしてもよい。また、上記パルスチューブ冷凍機４において、各バルブ１６ａ，１７ａ，１９ａ，２０ａのタイプとして電動バルブ、電磁バルブ、気動バルブまたは回転バルブ等が用いられる。
　【００２８】
　【発明の効果】
　以上のように、本発明の空気分離方法によれば、精留塔の空気液化用の寒冷源として冷凍機の冷熱を利用しており、膨脹タービンを利用していないため、膨脹タービンを利用した場合の欠点（すなわち、膨脹タービンは１分間に数万回と高速回転するため、負荷変動に対する追従運転が困難であり、かつ故障が生じやすいという欠点）がなくなる。一方、本発明の空気分離装置では、精留塔から気体状態で取り出した成分（Ｎ２，Ｏ２，Ａｒ等）の一部を貯蔵手段に導入し、これを冷凍機により液化して貯蔵手段内に溜め、この貯留した液化成分（ＬＮ２，ＬＯ２，ＬＡｒ等）を精留塔もしくは精留塔の還流液生成用の凝縮器に供給することにより、精留塔の空気液化用の寒冷を得るようにしている。このように、本発明の装置では、膨脹タービンを用いることなく、冷凍機の冷熱を利用して精留塔の空気液化用の寒冷を得ることができ、本発明の方法と同様の作用効果を奏する。しかも、本発明の装置では、精留塔から気体状態で取り出した成分を液化して貯蔵手段に溜めていることから、寒冷として用いる液化成分の製造を行うこともできる。しかも、本発明の装置では、精留塔にて上記の成分を気体状態で製造したのち、その一部を貯蔵手段に導入して冷凍機により液化し貯蔵しているため、従来例では生じたフラッシュロスが生じなくなり、収率が向上するうえ、上記の成分の製造量と還流液量とのバランスに変動が生じることもなく、上記の成分の純度が劣化しない。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明の空気分離装置の一実施の形態を示す構成図である。
　【図２】
　パルスチューブ冷凍機の説明図である。
　【図３】
　上記パルスチューブ冷凍機の作用を示す説明図である。
　【図４】
　上記パルスチューブ冷凍機の作用を示す説明図である。
　【図５】
　上記パルスチューブ冷凍機の作用を示す説明図である。
　【図６】
　上記パルスチューブ冷凍機の作用を示す説明図である。
　【図７】
　本発明の空気分離装置の他の実施の形態を示す構成図である。
　　【図８】
　従来例を示す構成図である。
　【符号の説明】
　１　熱交換器
　２　小型ＬＮ２貯蔵タンク
　２ａ　ＬＮ２
　３　ＬＮ２収容タンク
　４　パルスチューブ冷凍機
　６　ＬＮ２供給パイプ
　２３　精留塔