【事件の表示】
　特許第３２９３３９９号「板状試料表面の処理方法」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２９３３９９号の請求項１ないし３に係る特許を取り消す。
【理　由】
〔１〕手続の経緯
　特許第3293399号の請求項１〜５に係る発明についての出願は、平成７年４月７日に特許出願され、平成14年４月５日にその発明についての特許権の設定登録がされ、その後、その特許について、異議申立人・永田大樹及び異議申立人・松原いづみより特許異議の申立てがされ、平成15年５月６日に取消しの理由が通知され、その指定期間内である平成15年７月９日に訂正請求がされたものである。
　
〔２〕訂正の適否についての判断
(1)訂正の内容
　ア．訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１の記載について、「【請求項１】板状試料を、その外周あるいは裏面を介して機械的に保持しながら回転し、流体で試料表面を処理する流体処理方法であって、前記試料の回転によって生じる流体の流量以上の流体を試料表面に供給することを特徴とする試料表面の処理方法。」を、
「【請求項１】板状試料を、その外周あるいは裏面を介して機械的に保持しながら回転
させ
液体及び不活性気体からなる
用いて
該試料表面の方向に
気流
前記
前記
してなり、前記気流の流量を越えた分の流量が前記不活性気体である
　イ．訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項２及び５を削除する。
　ウ．訂正事項ｃ
　特許請求の範囲の請求項３を請求項２に繰り上げるとともに、「【請求項３】請求項２において、前記試料表面を処理する流体の流量Q[L/min]が試料の大きさR[インチ]と回転数T[rpm]に応じて、流体の動粘度をν[cm2/sec]として、Q≧0.561R2(Tν)0.5の条件で制御される試料表面の処理方法。」を、
「【請求項２】請求項
１
Q≧0.0337R
2
(Tν)
0.5
の条件を満たしてなることを特徴とする
　エ．訂正事項ｄ
　特許請求の範囲の請求４を請求項３に繰り上げるとともに、「請求項２において、」及び「を含んだ試料表面の処理方法。」を、
それぞれ「請求項
１
ことを特徴とする
　
(2)訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａにおける「
液体及び不活性気体からなる
該試料表面の方向に
前記気流の流量を越えた分の流量が前記不活性気体である
　訂正事項ａにおける「
させ
用いて
気流
前記
　訂正事項ｂは、特許請求の範囲の削除であるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、新規事項の追加に該当しない。
　訂正事項ｃにおける「
Q≧0.0337R
2
(Tν)
0.5
の条件を満たしてなることを特徴とする
　訂正事項ｃ、ｄにおける「請求項
１
ことを特徴とする
　
　そして、いずれの訂正も実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　
(3)むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第116号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第120条の４第３項において準用する平成６年法律第116号による改正前の特許法第126条第１項ただし書、及び第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
〔３〕特許異議申立てについての判断
(1)本件発明
　上記〔２〕で示したように上記訂正が認められるから、本件の請求項１〜３に係る発明（以下、「本件発明１〜３」という。）は、上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜３に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】板状試料を、その外周あるいは裏面を介して機械的に保持しながら回転させ、液体及び不活性気体からなる流体を用いて試料表面を処理する流体処理方法であって、前記試料の回転によって該試料表面の方向に生じる気流の流量以上の前記流体を前記試料表面に供給してなり、前記気流の流量を越えた分の流量が前記不活性気体であることを特徴とする試料表面の処理方法。
【請求項２】請求項１において、前記試料表面を処理する流体の流量Q[L/min]が試料の大きさR[インチ]と回転数T[rpm]に応じて、流体の動粘度をν[cm2/sec]として、Q≧0.0337R2(Tν)0.5の条件を満たしてなることを特徴とする試料表面の処理方法。
【請求項３】請求項１において、前記試料が半導体であり、液体がアンモニア、フッ酸、塩酸、硫酸、酢酸、過酸化水素、純水のいずれか一種類以上を含んだ液体であり、不活性気体が窒素、炭酸ガス、アルゴンの一種以上を含んだことを特徴とする試料表面の処理方法。」
　
(2)刊行物に記載された発明
　当審が平成15年５月６日に通知した取消しの理由において引用した刊行物３（特開平7-14817号公報、異議申立人・永田大樹の提出した甲第２号証、異議申立人・松原いづみの提出した甲第２号証）には、回転薬液洗浄方法及び洗浄装置に関して、図１〜10とともに以下の事項が記載されている。
　ア．「しかし、現在でも初期のRCA洗浄からあまり進歩しておらず、多工程の洗浄を長時間にわたって行っているのが現状である。RCA洗浄は、基板表面に付着している有機物を酸化して除去するものであり、その処理工程は概略以下のようなものである。
H2SO4＋H2O2＋超純水洗浄
超純水洗浄
HF＋H2O2＋超純水洗浄
超純水洗浄
NH4OH＋H2O2＋超純水洗浄
超純水洗浄
温超純水洗浄
超純水洗浄
HF＋H2O2＋超純水洗浄
超純水洗浄
HCl＋H2O2＋超純水洗浄
温超純水洗浄
超純水洗浄
HF＋H2O2＋超純水洗浄
超純水洗浄
乾燥
しかるに、これらの洗浄工程は、薬液別に独立した洗浄装置または洗浄槽を用い、シリコンウエハを、それぞれの薬液・超純水が貯蔵された洗浄槽に順次浸漬することによって行われるために、前工程におけるウエハ上への残存薬液の持ち込みが避けられず、洗浄槽中の薬液の相互汚染が生じる。」（段落【0005】）
　イ．「本発明は、より清浄なシリコンウエハ表面の提供による高性能半導体の生産、半導体生産の低コスト化、また、新しい洗浄方法及び装置によってなる、薬液使用量の減少、洗浄時間の短縮、使用薬品数の減少、廃液回収の容易さ及び装置に対する設備投資の減少による総合的な低コスト化を可能とする洗浄方法及び洗浄装置を提供することを目的とする。」（段落【0009】）
　ウ．「従来から、基板を回転させながら洗浄する技術は知られている。しかし、その技術は、純水による洗浄技術であり、薬液による洗浄を回転させながら行う技術は現在知られていない。まして、複数の薬液による洗浄を回転させながら行う技術も知られていない。」（段落【0013】）
　エ．「（打ち水工程）本発明では、薬液洗浄を行う前に、該被洗浄物の回転数を100〜400rpmとして打ち水を行うことが好ましい。また、超純水の供給量は、被洗浄物の表面積によっても変化はするが、３インチ〜８インチ径のウエハの場合は、2.5〜10ccの超純水を該被洗浄物表面に供給することが好ましい。・・・純水に浸漬してウエハ表面を濡らした状態で洗浄薬液に浸漬すれば付着粒子数が減少するという技術は特開昭3-240229号公報に開示されている。しかし、回転洗浄の場合には、単に表面に純水を供給するのみでは必ずしも付着粒子の減少を達成できないことがわかった。そこで、コンスタントに付着粒子を減少させるためには何が要因となっているかを鋭意探求したところ、純水の供給量と被洗浄物の回転数が影響していることを見いだした。・・・すなわち、2.5cc未満では表面を完全には純水が被覆することができず、また、10ccを超えると、ある一部の超純水のみが流れその流れた跡に一つの流路が形成されてしまい、その後薬液供給を行うと、その流路に優先的に薬液が流れ均一な洗浄ができなくなってしまう。もちろんかかる現象は本発明者が初めて見いだしたものである。」（段落【0021】〜【0023】）
　オ．「（不活性ガス雰囲気）本発明では、洗浄槽内に不活性ガスをダウンフローで流し続けることが好ましい。不活性ガス雰囲気とすることにより、被洗浄物の大気への暴露を防止し、酸性膜の形成を防止することができる。常識的に考えるならば、洗浄工程においては水分（超純水）が必ず存在するため、雰囲気を不活性ガスとしても水分に起因して自然酸化膜が形成されてしまうと考えられる。従って、洗浄工程において雰囲気を不活性ガス雰囲気とすることは意味がないように考えられる。しかし、本発明者の知見によれば、自然酸化膜の形成には、水分と酸素の両者の並存が不可欠であることがわかった。つまり、水分単独あるいは酸素単独の存在によっては自然酸化膜の形成は生じないことがわかった。従って、雰囲気を不活性ガス雰囲気とすれば自然酸化膜の形成を防止できるのである。かかる観点からして、不活性ガス中における酸素の含有量は100ppb以下とすることが好ましく10ppb以下とすることがより好まし、1ppb以下とすることが最も好ましい。・・・なお、不活性ガスとしては、窒素が特に好ましい。現段階では窒素を使用し内圧をかけるとともに、ダウンフロー雰囲気を作り出し、洗浄槽内を完全に密閉し、洗浄工程中のシリコンウェハの大気への暴露をなくしている。その結果、従来の洗浄装置では不可能だった洗浄度を可能にしている。また、洗浄槽内の圧力を外部圧力より高めになるように、気体を導入することが好ましい。洗浄槽内の圧力を外部より高くなるようにすると、大気の洗浄槽内への漏れを防止することができ、自然酸化膜の形成をより一層効果的に防止することができる。・・・不活性ガスの洗浄槽内への導入は、ダウンフローとすることが好ましい。ダウンフローとした場合、表面から離脱した生成物はガスの流れに沿って下方に落下するため生成物の被洗浄物への再付着を防止することができ、より清浄度の高い洗浄を行うことができる。なお、不活性ガスは、被洗浄物表面に形成され薬液層は乱してしまわない程度の流速とすることが好ましい。」（段落【0025】〜【0027】）
　カ．「（薬液）洗浄工程は、
(1)オゾン添加超純水洗浄
超純水洗浄
(2)HF＋H2O2＋超純水洗浄
超純水洗浄
(3)NH4OH＋H2O2＋超純水洗浄
超純水洗浄
温超純水洗浄
超純水洗浄
(4)HF＋H2O2＋超純水洗浄
超純水洗浄
(1)の工程では、表面の有機物をオゾン添加超純水で酸化させ、同時にシリコンウェハ表面に酸化膜を形成しておき、超純水でリンスしオゾン添加超純水及び不純物を洗い流す。・・・(2)の工程では、表面の自然酸化膜をフッ化水素酸と過酸化水素と超純水の混合薬液で剥離しておき、超純水でリンスし、薬液及び不純物を洗い流す。(3)の工程では、表面の微粒子を水酸化アンモニウムと過酸化水素と超純水の混合薬液で洗浄し、超純水でリンスし、薬液及び不純物を洗い流す。(4)の工程では、(1)の工程と同様にフッ化水素酸と過酸化水素と超純水の混合薬液で、再度自然酸化膜を剥離し、超純水で薬液及び不純物を洗い流す。・・・最後に、被洗浄物を回転乾燥させて全ての工程を終了する。ここまで、全ての工程は単一の洗浄槽内で連続して行われる。なお、被洗浄物の回転数は、各工程に最適の回転数に制御することが好ましい。（オゾン濃度）オゾンの濃度は2ppm〜10ppmとすることが好ましい。・・・2ppm未満では有機物の酸化が不十分となる場合があり、10ppmを超えると、被洗浄物表面に形成される酸化膜の厚みが厚くなりすぎ、その除去に時間を要するとともに表面粗度の低下を招いてしまう場合があるからである。（回転数・薬液供給量）薬液洗浄時における被洗浄物の回転数は清浄化度の高い洗浄にとって重要なファクターであり、回転数は、100〜3000rpmとすることが好ましく、200〜1500rpmとすることがより好ましい。・・・100rpm未満では、薬液の量が少ないと表面全体を薬液で覆うことができず、乾燥部の発生を招いてしまい、洗浄効率の低下を招くことがある。また、薬液量が多いと薬液は遠心力による広がりを起こす前にあふれる感じで表面から流れてしまうことがある。従って、100rpm未満では最適の薬液供給量に制御することが困難となる。・・・3000rpmを超えると、薬液の一部はミスト状となり、このミスト状の薬液は洗浄槽の内壁にぶつかり被洗浄物の表面に再付着してせっかくきれいに洗浄された表面を汚染してしまうことがある。また、被洗浄物の重量にも依存するが、被洗浄物が洗浄中にが浮き上がってしまう場合がある。薬液の供給量は、100ml/min〜500ml/minが好ましい。洗浄自体は瞬時に終了するため、大流量でも使用薬液量は従来の洗浄法と比べても大幅に減少する。」（段落【0029】〜【0034】）
　キ．「なお、この蓋体は、上下動により開閉するようにすることが好ましい。上下動により開閉するようにし、また、蓋体に後述する気体導入手段の気体導入口を設けておけば、蓋体を開いたときにも導入口から不活性ガスを流し続けれることによってそのガスは洗浄槽内に流れ込み、被洗浄物の表面の大気への暴露を最小限に抑えることができる。」（段落【0039】）
　ク．「（気体導入手段）本発明では気体導入手段を設けたことを大きな特徴の一つとしている。気体導入口は、洗浄槽の上部に設けることが好ましい。すなわち、上部に設けることにより、常に上部から下部へのダウンフロー雰囲気を作り出すことが可能となる。ガスは常に被洗浄物の表面に吹き付けられ、被洗浄物の表面上にある不純物をその表面から排除することが可能となり、また、不純物の逆付着も防止することができ、より清浄度の高い洗浄を実現することができる。」（段落【0041】）
　ケ．「図３において、２はノズルラック、３は裏面洗浄ノズル、４はチャック、７は窒素（及び他の気体）の導入口、８は洗浄槽本体、９は外部薬液供給装置より二系統と接続、10は超純水及びオゾン添加超純水ラインより一系統と接続、11は壁面洗浄ノズル、12は排水切換用自動弁、13は排水・排気ラインと接続、14はモーター、15はウェハ、16は密閉用フードを示す。」（段落【0059】）
　上記の記載及び図面からみて、刊行物３には、以下の発明（以下、「引用発明」という。）が記載されているものと認める。
「ウェハ15を、チャック４で保持しながらモーター14で回転させ、薬液及び不活性ガスからなる流体を用いてウェハ15表面を洗浄する洗浄方法であって、前記流体を前記ウェハ15表面に供給するウェハ15表面の洗浄方法。」
　
(3)対比・判断
　ア．本件発明１について
　本件発明１と引用発明を対比すると、後者の「ウェハ15」は前者の「板状試料」に、後者の「チャック４で保持しながら」は前者の「その外周あるいは裏面を介して機械的に保持しながら」に、後者の「モーター14で回転させ」は前者の「回転させ」に、後者の「薬液」は前者の「液体」に、後者の「不活性ガス」は前者の「不活性気体」に、それぞれ相当するものと認められるから、
　両者は、「板状試料を、その外周あるいは裏面を介して機械的に保持しながら回転させ、液体及び不活性気体からなる流体を用いて試料表面を操作する流体操作方法であって、前記流体を前記試料表面に供給してなる試料表面の操作方法」の点で一致しており、以下の点で相違する。
（相違点１）
　流体操作方法において、前者は、流体「処理」方法であるのに対し、後者は、流体「洗浄」方法である点。
（相違点２）
　前者は、「前記気流の流量を越えた分の流量が前記不活性気体である」のに対して、後者は、その点明りょうでない点。
（相違点３）
　試料表面に供給する流体において、前者は、「試料の回転によって該試料表面の方向に生じる気流の流量以上の流体」を供給したのに対し、後者は、その点不明りょうである点。
　上記相違点１について、特許明細書の段落【0003】には「処理流体を試料の斜め上方から試料に向けて供給し、洗浄、エッチング・リンス・乾燥を行うものがある。」と記載されており、前者の「処理」には、洗浄も含むものと解されるから、後者の「洗浄」と実質上相違点は認められない。
　上記相違点２について、刊行物３に記載されたものには、「洗浄槽内に不活性ガスをダウンフローで流し続けることが好ましい。不活性ガス雰囲気とすることにより、被洗浄物の大気への暴露を防止し、酸性膜の形成を防止することができる。・・・現段階では窒素を使用し内圧をかけるとともに、ダウンフロー雰囲気を作り出し、洗浄槽内を完全に密閉し、洗浄工程中のシリコンウェハの大気への暴露をなくしている。」（上記オ．、又は段落【0025】、【0026】参照。）という構成を有しており、「不純物の逆付着も防止することができ、より清浄度の高い洗浄を実現することができる。」効果を有するのであるから、前者の「前記気流の流量を越えた分の流量が前記不活性気体である」点は、後者のものから当業者が容易に想到できたものである。
　上記相違点３について、刊行物３には、「（気体導入手段）本発明では気体導入手段を設けたことを大きな特徴の一つとしている。気体導入口は、洗浄槽の上部に設けることが好ましい。すなわち、上部に設けることにより、常に上部から下部へのダウンフロー雰囲気を作り出すことが可能となる。ガスは常に被洗浄物の表面に吹き付けられ、被洗浄物の表面上にある不純物をその表面から排除することが可能となり、また、不純物の逆付着も防止することができ、より清浄度の高い洗浄を実現することができる。」（段落【0041】）と記載されており、不純物の逆付着を防止するのに必要十分な流量が試料表面に供給されていることが示されていることから、本件発明１の上記相違点３にかかる構成も引用発明に実質上有するものと認められ、上記相違点３は実質上の相違点と認められない。
　そして、前者の作用効果を勘案しても、刊行物３に記載されたものから当業者が容易に予測しうる程度のものである。
　　
　イ．本件発明２について
　本件発明２は、本件発明１に流体の流量を一定の数式の条件を満たすようにしたものであるが、上記数式は、文献（J. Electroanal.Chem.,69(1976)pp1-pp105）から導かれる周知の事項であり、本件発明１の上記の周知の事項を付加したとしても、上記刊行物３に記載されたもの及び上記周知の事項に基づき当業者が容易に想到できたものと認める。
　
　ウ．本件発明３について
　本件発明３は、本件発明１に「前記試料が半導体であり、液体がアンモニア、フッ酸、塩酸、硫酸、酢酸、過酸化水素、純水のいずれか一種類以上を含んだ液体であり、不活性気体が窒素、炭酸ガス、アルゴンの一種以上を含んだこと」を付加して限定したものであるが、上記限定事項の「試料が半導体」、「液体が純水、アンモニア、フッ酸、過酸化水素」、「不活性気体が窒素」の点は、刊行物３に記載されているから、本件発明３も、刊行物３に記載されたものに基づいて当業者が容易に想到できたものと認められる。
　
〔４〕むすび
　以上のとおりであるから、本件発明１〜３は、上記刊行物３に記載されたもの及び上記周知の事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明１〜３は、特許法第29条第２項の規定により特許を受けることができない。
　したがって、本件発明１〜３についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認める。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第116号）附則第14条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第205号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年３月９日（２００４．３．９）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
板状試料表面の処理方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　板状試料を、その外周あるいは裏面を介して機械的に保持しながら回転
させ
液体及び不活性気体からなる
用いて
該試料表面の方向に
気流
前記
前記
してなり、前記気流の流量を越えた分の流量が前記不活性気体である
　【請求項２】
　請求項
１
Ｑ≧０．０３３７Ｒ２（Ｔν）０．５の条件を満たしてなることを特徴とする
　【請求項３】
　請求項
１
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、板状試料を、その外周あるいは中心を介して機械的に保持しながら回転し、流体で試料表面を処理する流体処理方法並びにそれらの装置にかかり、特に清浄性が要請される薄膜デバイス等の製造工程に好適な板状試料の流体処理方法並びにその装置に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　半導体、液晶ディスプレイ等の薄膜デバイスは構造の微細化が進み、これらの製造技術の高性能化、及び製造工程の高清浄化に対する要請が、ますます高まっている。一方、製造時の基板が大型化しており、製造装置体積の増大防止に対する要請も高まっている。これらの要請に対する一つの具体策として、試料を１枚ずつ処理する方法（通称、枚葉処理と呼ばれている）があり、例えば半導体製造工程の成膜工程等で実用化されている。
　【０００３】
　枚葉式の流体処理装置として特開平４−２８７９２２号公報に示されるような、処理流体を試料の斜め上方から試料に向けて供給し、洗浄、エッチング・リンス・乾燥を行うものがある。これは、大気雰囲気中で処理を行うため、装置内部を常に清浄に維持する必要があるが、洗浄処理後の異物やミストが、回転処理により装置内で散乱するため、また回転部や搬送部等の可動部分からの発塵があるため、処理中に装置内の気中異物が増加し、処理中の試料に再汚染を起こす原因となっている。
　【０００４】
　また、装置内部にＮ２ガスを充満し、大気の進入を防止するものもあるが、回転処理中に発生した異物やミストは、装置内部で発生、散乱するため、処理中の試料に再汚染を起こす。
　【０００５】
　このように、試料を回転することにより枚葉処理を行う装置（通称、スピン枚葉装置と呼ばれている）は、クリーンルームなどの清浄雰囲気に設置されてはいるが、装置内部では可動部分からの発塵や、処理中の試料から発生する異物、あるいは液体処理時のミスト状の異物が発生し、これらを十分に除去することができないといった欠点がある。
　【０００６】
　また、試料表面が活性な（フッ酸などでエッチング処理後のＳｉ表面など）場合、回転処理間あるいは処理後に乾燥が不十分であると、水と大気中の酸素に触れることにより、数μｍの極微小なウォーターマークと称されるシミが発生する。
　【０００７】
　異物やウォーターマークは、成膜工程などで欠陥となり、正常なデバイスとして動作しなくなるため、発生を防止しなくてはならない。
　【０００８】
　【発明が解決しようとする課題】
　現状の流体処理を行う枚葉装置では、板状試料を高速回転で処理するため装置内部で板状試料に向かう気流が発生し、装置内部の微粒子状異物、処理後の異物、および液体処理中に発生するミスト等を巻き込み、試料に再汚染をもたらす原因となっている。また、処理に用いられる流体の中には、有害なガスを発生するものもあるため、装置内部はダクト等により吸引されており、そのため装置内部は負圧となり装置内部へ外気が進入する部分での発塵もあり、それらが試料に向かう気流に巻き込まれ、試料表面に再汚染をもたらす原因ともなっている。
　【０００９】
　さらに、今後の試料の大口径化により、試料保持のための治具も大きくなり装置内部の気流はさらに撹乱され、また試料に向かう気流もますます多くなるため、再汚染の割合も増加すると考えられる。
　【００１０】
　表１に各洗浄液におけるスピン枚葉処理した後の、試料に付着した異物数をまとめた。
　【００１１】
　【表１】
　【００１２】
試料は購入直後の６インチＳｉウェハを用いた。表１より、酸性処理溶液の場合に多く付着することから、洗浄処理中あるいは乾燥処理中に装置内で付着したものである。また、図１に回転数による付着異物数をまとめた。図より回転数が増加するほど装置内付着異物数が増加することがわかる。特に乾燥処理では回転数を１５００ｒｐｍ以上にするため、装置内部での汚染はさらに多くなる。
　【００１３】
　これら装置内の異物は、半導体などの素子が形成された試料ではさらに付着し易くなり、半導体などを製造する工程では、極力除去されなければならない。
　【００１４】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者等は、上記課題を解決するために、まず試料表面へ向かう流体の流れを解析し、種々実験検討したところ、回転により発生する気流や液流の流量以上の流体を試料に供給することにより、試料に向かう気流の巻き込みによる再汚染を防止できることを発明した。
　【００１５】
　まず、試料の回転により発生する気液流につて説明する。図２にその概念図を示す。流体中で円盤状試料１を水平面で回転させたときに、試料に向かう流速ｖｙ［ｃｍ／ｓｅｃ］２は文献（Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．，６９（１９７６）ｐｐ１−ｐｐ１０５）から次式で表すことができる。
　【００１６】
　【数１】
　　ｖｙ＝０．８８６（ων）０．５　　　　　　　　　　　…………（数１）
　【００１７】
　ここでωは試料の回転数［回転／秒］、νは流体の動粘度［ｃｍ２／ｓｅｃ］である。
　【００１８】
　また、ｖｙと試料の表面積から試料に向かう流体の流量Ｑ［Ｌ／ｍｉｎ］は次式で表すことができる。
　【００１９】
　【数２】
　　Ｑ＝０．５６１Ｒ２（Ｔν）０．５　　　　　　　　　　…………（数２）
　【００２０】
　ここでＲは試料の直径［インチ］、Ｔは回転数［ｒｐｍ］である。
　【００２１】
　図３に液体（水）の場合の、図４に気体（空気）の場合の、試料のサイズ［インチ］と、回転数による試料に向かう流体の流量の関係を示す。図３、図４より試料のサイズが大きくなるに従って、また回転数が大きくなるに従って、試料へ向かう流体の流量が二乗に比例して増加する事が判る。従って、処理中の洗浄液、純水、エッチング液、乾燥用不活性ガス等の供給流量が不十分な場合、その不足分が図５に示されるような気流３により、装置内部の気体から供給される。装置内部で発生する気流中には、前述した異物や処理後のミストなどが含まれているため、それらを処理中に巻き込むことになる。また乾燥処理では回転が液体の時より高速になり、異物や処理後のミストの巻き込みの割合も多くなる。さらに、試料が大口径化するほど異物や処理後のミストの巻き込み量が増加する。
　【００２２】
　装置内部での気流の巻き込みにを防止するためには処理流体の流量を、図３、図４に示される値以上で試料に供給する事によって解決できる。
　【００２３】
　液体処理の場合には、図３より処理液体の流量を増やすことによって、あるいは不足分を不活性ガスで補うことによって、異物やミストの巻き込みを低減できる。低速回転の場合には、試料のサイズが大きい場合でも、少ない流量で問題を解決できるが、高速回転になると試料サイズの増加に従って、必要流量が増加し実現困難な流量となってしまう。例えば試料が１２インチのＳｉウェハで、１０００ｒｐｍで処理する場合、１６Ｌ／ｍｉｎもの流量が最低必要となり、液送装置が大がかりとなる。このような場合、不足分を不活性ガスで補ってやればよい。不活性ガスの流量は、図４より、５０Ｌ／ｍｉｎ以上あればよく、十分実現可能な流量である。また、処理液体として例えば、超純水はＮ２ガスの２０倍のコストがかかるため、気体による補充は経済的でもある。
　【００２４】
　気体処理の場合は、供給気体の流量を図４に示す値以上にすればよく、１００Ｌ／ｍｉｎで１２インチ、３０００ｒｐｍまでの処理が可能である。
　【００２５】
　【作用】
　上記した不足分の流量を、Ｎ２ガスなどの不活性ガスで供給することにより、雰囲気の制御を行う必要もなく、簡便な方法で装置内異物の巻き込みによる汚染を防止でき、さらに供給する不活性ガスにより、大気中の酸素の巻き込みを防止できるため、乾燥処理を行う際に、ウォーターマークの発生をも防止することができる。
　【００２６】
　【実施例】
　以下、本発明による実施例を図面を用いて説明する。
　【００２７】
（実施例１）
　まず、液体処理の実施例を示す。図６に処理部の断面図を示す。処理液体４はノズル５の中央部よりノズル６で試料７の中央部分に供給できるようにし、液体ノズル６周辺部のノズル５で不活性ガス８を供給できるようにした。また液体の散乱を防止するため、液体ノズル６の先端は気体ノズル５の先端より３ｃｍ下方に位置するように調節した。試料７は６インチＳｉウェハを用いた。処理液体４は０．５ｖｏｌ％のＨＦ水溶液を用いた。処理中の回転数は１０００ｒｐｍで、処理時間は２分間とした。液体供給量は１Ｌ／ｍｉｎとし、不活性ガス８としてＮ２ガスを用いた。またＨＦ処理の後は、超純水によるリンスを同様のノズルを用いて３０秒間行った。
　【００２８】
　液体処理中のＮ２ガス供給量と、Ｓｉウェハ上の付着異物数を表２にまとめた。表２より、Ｎ２ガス供給量を２０Ｌ／ｍｉｎ以上にすることにより、付着異物数を低減できた。
　【００２９】
　【表２】
　【００３０】
（実施例２）
　次に、気体による乾燥処理の実施例を示す。図７に処理部の断面図を示す。試料は活性な表面を出すために０．５ｖｏｌ％のＨＦ水溶液で処理し、超純水リンス処理した後の６インチＳｉウェハを用いた。試料９の中央上方１０ｃｍの位置から直径３ｃｍのノズル１０を取り付け、不活性ガスであるＮ２１１を試料に垂直に供給できるようにした。試料９は２５００ｒｐｍで２分間回転させた。表３にＮ２ガス供給量とＳｉウェハ上の付着異物数をまとめた。
　【００３１】
　【表３】
　【００３２】
表３より、Ｎ２ガスを３０Ｌ／ｍｉｎ以上供給して処理した場合、付着異物数が低減した。これは回転処理中にできた下降気流による異物の巻き込みを、Ｎ２ガスの下降気流を作ることによって防止した結果である。
　【００３３】
　【発明の効果】
　本発明によれば、装置内で発生する異物等の試料への再汚染を防止することができた。また、本発明の方式を用いた場合処理雰囲気中の酸素の遮断もできるため、乾燥処理で問題となるウォーターマークの発生をも防止することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　回転数と下降気流による付着異物数の関係の説明図。
　【図２】
　回転により発生する下降気流の説明図。
　【図３】
　試料サイズと回転数による試料に向かう液体流量の関係の特性図。
　【図４】
　試料サイズと回転数による試料に向かう気体流量の関係の特性図。
　【図５】
　回転処理装置内で発生する気流の説明図。
　【図６】
　液体処理部の断面図。
　【図７】
　気体処理部の断面図。
　【符号の説明】
　１…円盤状試料、
　２…流速、
　３…気流、
　４…処理液体、
　５…液体ノズル、
　６…気体ノズル、
　７…試料、
　８…不活性ガス、