【事件の表示】
　特許第３２１８６３５号「液晶組成物の調製方法」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２１８６３５号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３２１８６３５号の請求項１〜３に係る発明は、平成３年８月３０日に出願され、平成１３年８月１０日にその特許権の設定登録がなされ、その後、特許異議申立人花輪　香から特許異議の申立てがなされ、取消理由が通知され、訂正請求（その後取り下げ）がなされ、再度取消理由が通知され、その指定期間内である平成１５年１２月２５日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
（ア）訂正の内容
　訂正請求は、本件特許明細書を訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに訂正しようとするものであって、その訂正の内容は次の（ａ）〜（ｆ）のとおりである。
（ａ）特許請求の範囲請求項１に、「第二成分とを、混合することを特徴とする液晶組成物の調製方法。」とあるのを、「第二成分とを、混合するものであり、前記各液晶化合物の複屈折率をΔＮｉ、前記液晶組成物の複屈折率をΔｎとするとき、下記関係式（IV）で得られる値が２以上であることを特徴とする液晶組成物の調製方法。
　　Σ（｜Δｎ−ΔＮｉ｜×ｙｉ）　……　（IV）
（式中、ｙｉは各液晶化合物の混合重量％を示す。）」と訂正する。
（ｂ）特許請求の範囲請求項３を削除する
（ｃ）明細書段落【０００６】に、「液晶組成物のの複屈折率」とあるのを、「液晶組成物の複屈折率」と訂正する。
（ｄ）明細書段落【０００６】に、「第二成分とを、混合することにより前記課題の解決を図った。」とあるのを、「第二成分とを、混合するものであり、前記各液晶化合物の複屈折率をΔＮｉ、前記液晶組成物の複屈折率をΔｎとするとき、下記関係式（IV）で得られる値を２以上とすることにより前記課題の解決を図った。
　　Σ（｜Δｎ−ΔＮｉ｜×ｙｉ）　……　（IV）
（式中、ｙｉは各液晶化合物の混合重量％を示す。）」と訂正する。
（ｅ）明細書段落【０００８】、【００７５】の記載を削除する。
（ｆ）明細書段落【００５３】に、「但し、関係式（IV）におけるΔＮｉは液晶組成物の複屈折率を示し、Δｎは６００ｎｍにおける前記液晶組成物を構成する液晶化合物の複屈折率を示し、」とあるのを、「但し、関係式（IV）におけるΔｎは液晶組成物の複屈折率を示し、ΔＮｉは６００ｎｍにおける前記液晶組成物を構成する液晶化合物の複屈折率を示し、」と訂正する。
　
（イ）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項（ａ）は、液晶組成物の複屈折率とそれを構成する各液晶化合物の複屈折率との間の「大きい」、「小さい」という関係を数値により限定するものであるから、また、訂正事項（ｂ）は、請求項を削除するものであるから、いずれも特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。そして、訂正事項（ａ）は、明細書段落【００５３】、【００７０】の記載に基づくものであり、訂正事項（ｂ）は、請求項の削除であるから、いずれも新規事項を追加するものではなく、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　訂正事項（ｃ）は、誤記の訂正を目的とするものである。また、訂正事項（ｄ）は、発明の詳細な説明の記載を訂正後の特許請求の範囲の記載に整合させるための訂正であり、訂正事項（ｅ）は、請求項３の削除に伴い請求項３に関する記載を削除することにより、発明の詳細な説明の記載を訂正後の特許請求の範囲の記載に整合させるための訂正であるから、いずれも明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　さらに、訂正事項（ｆ）は、段落【００５３】の記載中に「ｙｉは各液晶化合物の混合重量％を示す。」とあることから、添え字「ｉ」のついたものは液晶組成物を構成する液晶化合物を表すべきところ、添え字のついた「ΔＮｉ」が液晶組成物の複屈折率、添え字のない「Δｎ」が液晶化合物の複屈折率を示すとされているので、「ΔＮｉ」を液晶化合物の複屈折率、「Δｎ」を液晶組成物の複屈折率を示すと訂正するもので、誤記の訂正を目的とするものである。
　そして、訂正（ｃ）〜（ｆ）は、いずれも新規事項を追加するものではなく、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　
（ウ）むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書及び第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについての判断
（ア）本件発明
　前述のように、本件訂正は適法なものであるので、本件の請求項１、２に係る発明は、上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲請求項１、２に記載されたとおりのものである。
「【請求項１】　所望の波長分散を有する液晶組成物の調製方法であって、該液晶組成物の複屈折率よりも大きい複屈折率を有する液晶化合物を少なくとも一種以上含有してなる第一成分と、該液晶組成物の複屈折率よりも小さい複屈折率を有する液晶化合物を一種以上含有してなる第二成分とを、混合するものであり、前記各液晶化合物の複屈折率をΔＮｉ、前記液晶組成物の複屈折率をΔｎとするとき、下記関係式（IV）で得られる値が２以上であることを特徴とする液晶組成物の調製方法。
　　Σ（｜Δｎ−ΔＮｉ｜×ｙｉ）　……　（IV）
（式中、ｙｉは各液晶化合物の混合重量％を示す。）
　【請求項２】　第一成分の液晶化合物と、第二成分の液晶化合物との骨格が互いに異なることを特徴とする請求項１記載の液晶組成物の調製方法。」
（以下、それぞれ「本件発明１」、「本件発明２」という。）
　
（イ）申立ての理由の概要
　特許異議申立人は、証拠として甲第１号証〜甲第５号証を提出し、訂正前の請求項１、３に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であり、また、訂正前の請求項１、２に係る発明は、甲第１号証〜甲第５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項、同第２項の規定に違反して特許されたものであり、さらに、訂正前の請求項３に係る発明の記載及び該発明に関する発明の詳細な説明の記載が不備であるから、特許法第３６条第４項及び第６項の規定を満たしていないので、当該請求項１〜３に係る発明の特許は特許法第１１３条第２号、同第４号の規定により取り消されるべき旨を主張している。
　
（ウ）当審で通知した取消しの理由
　当審で通知した１回目の取消理由の内容は、特許異議申立人の上記主張と同趣旨であり、２回目に通知した取消理由の概要は、請求項１における液晶組成物と各液晶化合物との複屈折率の関係について、「大きい」、「小さい」の程度が明確でないので、請求項１には、発明の構成に欠くことができない事項のみが記載されているとすることができないというものである。
　
（エ）各甲号証及びその記載内容
　特許異議申立人の提出した甲第１号証〜甲第５号証には、以下の事項が記載されている。
（ａ）甲第１号証［「液晶デバイスハンドブック」（１９８９年９月２９日　日刊工業新聞社発行）、第１１６〜１２５頁、第１５４〜１６２頁］
　甲第１号証の「３．２　液晶化合物」の「３．２．１　ネマチック液晶」（第１１６〜１２５頁）にネマチック液晶を示す代表的物質が記載されており、「（７）シアノフェニルシクロヘキサン」の項には、表３．１２（第１２２頁）として、一般式（ａ）で表されるアルキル置換シアノフェニルシクロヘキサンのアルキル基の炭素数が２〜７のものについてその物性が記載されており、ｎ＝３、５、７のものの複屈折率Δｎは、それぞれ０．１３３、０．１２４、０．１１５であることが示されている。また、その表の注には、「ｎ＝３、３０％：ｎ＝５、４０％：ｎ＝７、３０％の混合物（ＺＬＩ１０８３）・・・Δｎ＝０．１２」と記載されている。
　また、「３．３　実用混合液晶」の「３．３．１　液晶の混合と物性」（第１５４〜１６２頁）において、「一つの液晶化合物でデバイスから要求される特性をすべて満足させることは難しく、通常、混合液晶として要求される特性を満たすように物性のバランスを図っている。」（第１５４頁下から７〜５行）、「混合に際し、重要なことは個々の液晶化合物の物性データを蓄積すること、テバイス特性と液晶物性の相関を把握し、その相関から最適な混合組成の指針を得ることである。この場合、加成性が成立する物性であれは、例え相反する物性であっても混合組成の最適値を求めることが容易である。」（第１５５頁１〜４行）と記載されている。そして、「（ii）誘電率異方性，屈折率異方性」（第１５６〜１５７頁）の項に、屈折率異方性は、混合される個々の液晶化合物のモル分率および密度が関係する式にほぼ従うこと、および、屈折率異方性は良い加成性が成立することが記載されている。さらに、「（２）線形計画法による混合液晶の最適化」（第１６０〜１６２頁）の項には、「個々の液晶化合物の物性がデータアップされ、かつ、それらの物性は加成性が成立するという条件の下では、線形計画法と呼ばれる混合液晶の最も効率的な配合組成を決める技術計算が使用できる。」（第１６０頁３〜５行）ことが記載されている。
（ｂ）甲第２号証［電子情報通信学会論文誌　Ｃ、Ｖｏｌ．Ｊ７１−Ｃ、Ｎｏ．９、ｐｐ．１２４１−１２４７（１９８８年９月）］
　甲第２号証は、「ネマチック液晶における屈折率分散特性」に関する論文であり、屈折率の波長分散特性について、「図３に複屈折（屈折率異方性）Δｎの波長分散特性を示す．Δｎも常光および異常光屈折率と同様に正の分散を示し、ビフェニル系などΔｎの大きいものほど分散も大きく、一方シクロへキサン系ではΔｎが小さく分散もまた小さいことがわかる．分散の大きさの目安として、ＤＦ（Dispersion Factor）すなわち４３９．９ｎｍにおけるΔｎと６６７．８ｎｍにおけるΔｎの比を求めた．図４に相転移温度から２０℃低い温度付近においてｄ線（５８７．６ｎｍ）における屈折率異方性ΔｎｄとＤＦの関係を示す．Δｎｄの値が大きいとＤＦの値も大きく、本研究で測定したΔｎｄ＞０．１の液晶においてＭＢＢＡを除いては右上がりの直線近傍に分布していることがわかる．」（第１２４３頁右欄１０行〜第１２４４頁右欄下から２行）と記載されている。
（ｃ）甲第３号証［第１６回液晶討論会講演予稿集、第２３２〜２３３頁（平成２年１０月２日）］
　甲第３号証には、「高速応答ＲＦ−ＳＴ形ＬＣＤの最適化」に関する発表要旨が記載されている。図１（第２３２頁）にはΔｎと波長分散の係数Ｂの関係が示されており、また、「液晶材料のΔｎの波長分散は、Δｎ値の増加と共に大きくなる傾向がある。」（第２３２頁２０〜２１行）と記載されている。さらに、「ＲＦ−ＳＴ形ＬＣＤのセル条件を最適化する場合には、液晶材料のΔｎの波長分散の大きさを考慮する必要がある。」（第２３２頁下から３〜１行）と記載されている。
（ｄ）甲第４号証［第１５回液晶討論会講演予稿集、第３３０〜３３１頁（平成元年１０月１２日）］
　甲第４号証には、「位相板フィルムの波長分散の検討」に関する発表要旨が記載されており、「位相板フィルムの選択、及びフィルム材料の波長分散の最適化が、位相板方式ＳＴＮ液晶ディスプレイのコントラスト比向上策となる可能性を得た。」（第３３１頁下から９〜７行））と記載されている。
（ｅ）甲第５号証［松本・角田著「液晶の基礎と応用」（１９９１年５月２０日　工業調査会発行）、第１２３頁、第１３０〜１３１頁］
　甲第５号証の「２．液晶化合物の種類と諸物性」の項に、「液晶マテリアルに関する前述の材料設計の着眼点に基づいて今まで合成された代表的な液晶化合物について、・・・それらの一般名称と諸物性の概略値を、表７．２に示す。・・・この表から、液晶化合物の種類と諸物性値との関係を概観すると次のようになる。（１）比較的大きなΔｎを有する液晶化合物は、シッフ塩基系、ピリミジン系であり、小さなΔｎを示すのはシクロヘキシルシクロヘキサン系、シクロヘキシルカルボン酸エステル系、フェニルシクロヘキサン系の液晶化合物である。」（第１２３頁第２〜１２行）と記載されている。そして、表７．２（第１２３頁）には、種々の液晶化合物の一般名称、主要構造及び複屈折率Δｎ等の物性が示されている。
　
（オ）対比・判断
（ａ）特許法第２９条第１項違反について
（本件発明１について）
　本件発明１は、所望の波長分散を有する液晶組成物の調製にあたり、該液晶組成物の複屈折率よりも大きい複屈折率を有する液晶化合物からなる第一成分と、該液晶組成物の複屈折率よりも小さい複屈折率を有する液晶化合物からなる第二成分とを混合するものであり、さらに、関係式（IV）で得られる値が２以上であるものである（特許請求の範囲請求項１参照）。
　これに対して、甲第１号証には、複屈折率が異なる３種の液晶化合物を混合した液晶組成物が記載されている。すなわち、甲第１号証の表３．１２（第１２２頁）に、アルキル置換シアノフェニルシクロヘキサンのアルキル基の炭素数が３、５、７であって、複屈折率Δｎが０．１３３、０．１２４、０．１１５の液晶化合物を、それぞれ３０％、４０％、３０％混合した混合物（ＺＬＩ１０８３）が記載されており、この混合物の複屈折率は０．１２である。そうしてみると、甲第１号証には、液晶組成物の複屈折率（０．１２）よりも大きい複屈折率（０．１３３及び０．１２４）を有する液晶化合物からなる第一成分と、液晶組成物の複屈折率よりも小さい複屈折率（０．１１５）を有する液晶化合物からなる第二成分とを混合する液晶組成物の調製方法が記載されているといえる。
　しかしながら、甲第１号証における液晶組成物、各液晶化合物の複屈折率から、本件発明１における関係式（IV）により算出される値は、
（０．１３３−０．１２）×３０＋（０．１２４−０．１２）×４０＋
（０．１２−０．１１５）×３０
　＝０．０１３×３０＋０．００４×４０＋０．００５×３０
　＝０．７
であり、本件発明１で規定される値「２以上」を満たすものではないので、本件発明１の液晶組成物の調製方法にあたらない。
　また、甲第１号証には、異なる複屈折率の液晶化合物を混合することにより所望の波長分散を有する液晶組成物を調製する方法はなんら記載されていない。
　したがって、本件発明１は、甲第１号証に記載された発明であるとすることはできない。
　
（本件発明２について）
　本件発明２は、本件発明１の液晶組成物の調製方法において、第一成分と第二成分の液晶化合物の骨格が異なることを特定するにすぎないものであるから、上記「本件発明１について」と同様の理由により、甲第１号証に記載された発明ではない。
　
（ｂ）特許法第２９条第２項違反について
（本件発明１について）
　甲第１号証には、屈折率異方性（複屈折率と同義）が、混合される個々の液晶化合物のモル分率および密度が関係する式にほぼ従うこと、および、屈折率異方性は良い加成性が成立することが記載されている。また、甲第２号証には、分散の大きさの目安であるＤＦと屈折率異方性Δｎｄの関係を図示すると、右上がりの直線近傍に分布していることが記載され、甲第３号証には、「液晶材料のΔｎの波長分散は、Δｎ値の増加と共に大きくなる傾向がある。」と記載されている。このことから、甲第２号証、甲第３号証には、複屈折率と波長分散とが相関関係があることが示されているといえる。
　そうしてみると、複屈折率は加成性が成り立ち、さらに、複屈折率と波長分散とが相関関係があることから、複屈折率の大きい液晶化合物と複屈折率の小さい液晶化合物を混合すると、両化合物の中間の複屈折率を有する液晶組成物が得られること、また、得られる液晶組成物の波長分散も両化合物の波長分散の中間のものになるであろうことが予想される。したがって、各液晶化合物とそれを混合して得られた液晶組成物の複屈折率と波長分散とをグラフに表すと直線関係になることが予想される。
　しかしながら、本件発明１は、大きい複屈折率を有する液晶化合物と、小さい複屈折率を有する液晶化合物とを混合すると、大きい波長分散を有する液晶組成物が得られること（本件明細書段落【００１９】参照）、さらに、「関係式（IV）から得られる値を２以上になるように液晶組成物を調製すると、その調製した液晶組成物の波長分散は大きく」（本件明細書段落【００７０】）なることを特徴とするもので、複屈折率の差の大きい液晶化合物を混合することにより、より大きな波長分散の液晶組成物を得ようとするものである。
　すなわち、本件明細書の調製例をグラフ化した下図（特許権者が提出した平成１４年１０月１５日付け意見書に添付の参考資料１）によれば、原料となる液晶化合物（●）はほぼ直線ａ上にあって、甲第１号証〜甲第３号証から予想される複屈折率と波長分散の関係にあることがみてとれ、さらに、関係式（IV）で得られる値が２以上にならない液晶組成物（１．４５：本件明細書段落【００６８】表７−３参照）もほぼ直線ａ上にある（３Ｍ△）。これに対して、本件発明１の調製方法による液晶組成物は直線ａから離れた位置にあり（１Ｍ△、２Ｍ△、５Ｍ△）、より大きな波長分散の液晶組成物が得られている。
　そうしてみると、液晶化合物の混合により得られる液晶組成物の複屈折率と波長分散が直線ａ上にあることを予想させるにすぎない甲第１号証〜甲第３号証の記載からは、当業者といえども本件発明１が容易に想到し得るものではない。
　また、甲第４号証には、液晶ディスプレイにおける位相板フィルムの波長分散の最適化が、また、甲第５号証には、液晶化合物の一般名称、主要構造及び複屈折率等の物性が示されているにすぎず、異なる複屈折率の液晶化合物を混合することにより、所望の波長分散を有する液晶組成物を調製することは記載も示唆もされていない。
　そして、本件発明１は、波長分散の大きな液晶組成物を得ることができるという、甲第１号証〜甲第５号証の記載からは予測できない格別の効果を奏するものであるから、本件発明１は、第１号証〜甲第５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　
（本件発明２について）
　本件発明２は、本件発明１の液晶組成物の調製方法において、第一成分と第二成分の液晶化合物の骨格が異なることを特定するにすぎないものであるから、上記「本件発明１について」と同様の理由により、甲第１号証〜甲第５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
 
（ｃ）特許法第３６条の規定について
　特許異議申立人は、訂正前の請求項３に係る発明の記載及び該発明に関する発明の詳細な説明の記載が不備であると主張するが、訂正により請求項３は削除されたので、この主張は採用できない。
　また、当審で通知した、請求項１において液晶組成物と各液晶化合物との複屈折率の関係における「大きい」、「小さい」の程度が明確でない旨の取消しの理由は、「大きい」、「小さい」の関係を数値により特定する訂正がなされ、その程度が明確にされたことにより解消した。
　
４．むすび
　以上のとおりであるから、当審での取消しの理由、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件発明１、２に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１、２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、本件発明１、２についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してなされたものと認めない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年２月１７日（２００４．２．１７）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
液晶組成物の調製方法
（５７）【特許請求の範囲】
　
【請求項１】
混合するものであり、前記各液晶化合物の複屈折率をΔＮｉ、前記液晶組成物の複屈折率をΔｎとするとき、下記関係式（ＩＶ）で得られる値が２以上である
　　
Σ（｜Δｎ−ΔＮｉ｜×ｙｉ）……（ＩＶ）
（式中、ｙｉは各液晶化合物の混合重量％を示す。）
　
【請求項２】
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は位相差フィルム補償型スパーツイスティドネマティック表示素子（以下、ＦＳＴ−ＬＣＤと略称する。）に好適に用いられる液晶組成物の調製方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、時計または電卓などにはツイスティドネマティック型液晶表示素子（以下、ＴＮ−ＬＣＤと略称する。）が好適に用いられていた。近年、液晶素子の多用化にともない表示容量の増大が求められている。しかし前記ＴＮ−ＬＣＤでは、その要望に対応できなかった。そして、前記要望に対応するスパーツイスティドネマティック型表示素子（以下、ＳＴＮ−ＬＣＤと略称する。）が考案された。このＳＴＮ−ＬＣＤは表示容量が大きく、かつしきい値特性が急峻で充分なコントラストが得られる。
　【０００３】
　しかし、前記ＳＴＮ−ＬＣＤでは用いられている液晶の複屈折率を利用しているため、表示に着色が生じるという問題があった。この為、位相差フィルムを補償板として使用することを特徴とする位相差フィルム補償型スパーツイスティドネマティック表示素子（以下、ＦＳＴ−ＬＣＤと略称する。）が開発されるに至った。このＦＳＴ−ＬＣＤの表示には着色が生じないため、白黒表示が可能となった。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　前記位相差フィルムはポリビニルアルコール（以下、ＰＶＡと略称する。）またはポリカーボネイト（以下、ＰＣと略称する。）などを一軸延伸したものであり、素材のレタデーション特有の波長分散を有している。この為、位相差フィルムの波長分散と液晶表示素子の波長分散とが適合しない場合には、表示素子が着色してしまい、完全な白黒表示が困難であった。
　【０００５】
　本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、完全な白黒表示が可能な液晶表示素子とそれに用いる液晶組成物とその調製方法を提供することを目的とする。
　【０００６】
　【課題を解決するための手段】
　請求項１記載の液晶の調製方法においては、所望の波長分散を有する
液晶組成物の
混合するものであり、前記各液晶化合物の複屈折率をΔＮｉ、前記液晶組成物の複屈折率をΔｎとするとき、下記関係式（ＩＶ）で得られる値を２以上とする
　　
Σ（｜Δｎ−ΔＮｉ｜×ｙｉ）……（ＩＶ）
（式中ｙｉは各液晶化合物の混合重量％を示す。）
　【０００７】
　請求項２記載の液晶組成物の調製方法においては、請求項１の液晶組成物の調製方法における第一成分の液晶化合物と、第二成分の液晶化合物とに互いに骨格が異なる化合物を用いることにより前記課題の解決を図った。
　
【０００８】
　【０００９】
　【００１０】
　【実施例】
　以下に実施例をあげて、本発明を具体的に説明するが、勿論本発明の主旨、及び適用範囲はこれらの実施例により制限されるものではない。
　【００１１】
　まず、ＰＶＡ製の位相差フィルムとＰＣ製の位相差フィルムを用意し、これら位相差フィルムのレタデーション（複屈折率×位相差フィルムの厚さ）の波長分散を分光法により求めた。この時使用した光源はタングステンランプであり、干渉フィルターを用いて複屈折率を測定した。その結果を図１に示した。
　【００１２】
　図１から明らかなように、ＰＶＡ製の位相差フィルムのレタデーションは波長分散が小さく、ＰＣ製の位相差フィルムのレタデーションは波長分散が大きい。前記位相差フィルムのレタデーションの波長分散は素材特有のものである。
　【００１３】
　先に述べたように、コントラストのよい白黒表示の液晶表示素子を得るためには、位相差フィルムの波長分散と液晶表示素子の波長分散とを適合させることが必要である。しかし、液晶表示素子の波長分散は液晶組成物の波長分散に近似しているので、液晶表示素子の波長分散を液晶組成物の波長分散で代替することが可能である。従って、液晶組成物の波長分散を位相差フィルムの波長分散に適合させることにより前記目的を達成することができる。
　【００１４】
　複屈折率が大きい液晶組成物もしくは液晶化合物はその波長分散も大きいということは従来より知られている。このことは、下記表１より明らかである。表１には種々の液晶組成物の組成とそれらの複屈折率と波長分散とを示した。図２は表１をグラフにすることにより視覚的に分かりやすく結果を示したグラフである。
　【００１５】
　【表１】
　【表２】
　【表３】
　【表４】
　【表５】
　【表６】
（但し、表１中、「％」は「重量％」を示し、Δｎは６００ｎｍにおける複屈折率を示し、Δｎｉは４５０ｎｍにおける複屈折率／６５０ｎｍにおける複屈折率の値を示す。）以下、「％」はすべて「重量％」を示すものとする。
　【００１６】
　ここで所望の波長分散を有する液晶組成物の調製方法としては、以下に示す場合が考えられる。
（１）複屈折率の大きい液晶化合物と複屈折率の小さい液晶化合物とを混合することにより、所望の波長分散を有する液晶組成物を得る。
（２）所望の波長分散を有する液晶組成物の複屈折率と同程度の複屈折率を有する液晶組成物同志を混合して前記液晶組成物を得る。
　【００１７】
　次に前記２種の調製方法によって液晶組成物もしくは液晶化合物である第一成分Ａと第二成分Ｂを混合して所望の波長分散を有する液晶組成物Ｃを調製した。また調製した前記液晶組成物Ｃの複屈折率と同程度の複屈折率を有する液晶組成物Ｃ’を比較例として例示した。表２に得られた液晶組成物の組成比、波長分散、複屈折率を各成分のそれと共に併せて示した。
　【００１８】
　【表７】
　【表８】
　【表９】
　【表１０】
　【表１１】
　【表１２】
　【表１３】
（但し、表２中、Δｎは６００ｎｍにおける複屈折率を示し、Δｎｉは４５０ｎｍにおける複屈折率／６５０ｎｍにおける複屈折率の値を示す。）
　【００１９】
　表２から明らかなように、前記（１）の方法によって得た液晶組成物の波長分散の方が（２）の方法で得た液晶組成物のものよりも大きい。この実験により、所望の波長分散を有する液晶組成物の複屈折率より大きい複屈折率を有する液晶化合物を少なくとも一種類以上含有してなる第一成分と、該液晶組成物の複屈折率より小さい複屈折率を有する液晶化合物を少なくとも一種類以上含有してなる第二成分とを混合すると、大きい波長分散を有する液晶組成物が得られることが明かとなった。
　【００２０】
　また、所望の波長分散を有する液晶組成物の複屈折率と同程度の複屈折率を有する液晶化合物を少なくとも２種以上混合すると、小さい波長分散を有する液晶組成物が得られる。
　【００２１】
　次に液晶組成物を構成する液晶化合物の骨格が、液晶組成物の波長分散に与える影響に付いて調べた。まず、下記組成の液晶組成物Ａを調製した。
　【００２２】
　【化１】
　【００２３】
　この液晶組成物Ａは同じ骨格を有する液晶化合物同志を混合して得られたものである。次に下記組成の液晶組成物Ｂを調製した。
　【００２４】
　【化２】
　【００２５】
　この液晶組成物Ｂは異なる骨格を有する液晶化合物同志を混合して得られたものである。前記液晶組成物Ａの複屈折率は０．１５１であり、液晶組成物Ｂの複屈折率は０．１５０であった。
　【００２６】
　液晶組成物Ａと液晶組成物Ｂとを混合して、液晶組成物Ｃを得た。ついで、前記液晶組成物Ｃの複屈折率および波長分散を測定した。その結果を表３および図３に示した。
　【００２７】
　【表１４】
（但し、表３中ＴＮＩはネマティック相からアイソトロピック相へ転移する温度を示す。また、Δｎは６００ｎｍにおける複屈折率を示し、Δｎｉは４５０ｎｍにおける複屈折率／６５０ｎｍにおける複屈折率の値を示す。）
　【００２８】
　表３および図３から明らかなように、液晶組成物Ａおよび液晶組成物Ｂの複屈折率は同程度であるにも係わらず、両者を混合した場合、液晶組成物Ｂの含有率が大きいほど液晶組成物Ｃの波長分散が大きくなる。さらに、液晶組成物Ａおよび液晶組成物Ｂの含有率を変化させることにより、液晶組成物Ｃの波長分散を連続的に変化させることができる。
　【００２９】
　波長分散の大きい液晶組成物を調製するには、所望の波長分散を有する液晶組成物の複屈折率より大きい複屈折率を有する液晶化合物を少なくとも一種類以上含有してなる第一成分と、該液晶組成物の複屈折率より小さい複屈折率を有する液晶化合物を少なくとも一種類以上含有してなる第二成分とを混合するればよいことは明かである。さらに、第一成分と第二成分との骨格が互いに異なると、より容易に波長分散特性の大きい液晶組成物を得ることができることが明かとなった。
　【００３０】
　波長分散の小さい液晶組成物を調製するのに適した液晶化合物に適する骨格を求めるため、異なる骨格を有する液晶化合物からなる液晶組成物Ａと液晶組成物Ｂとを混合して液晶組成物Ｃを得て、その波長分散を測定した。比較例としては、同じ骨格を有する液晶化合物を混合して液晶組成物Ａ’および液晶組成物Ｂ’を混合して、液晶組成物Ｃ’を得た。ついで液晶組成物Ｃ’の波長分散を測定した。その測定結果を表４に示した。
　【００３１】
　【表１５】
　【表１６】
　【表１７】
　【表１８】
（但し、表４中、Δｎは６００ｎｍにおける複屈折率を示し、Δｎｉは４５０ｎｍにおける複屈折率／６５０ｎｍにおける複屈折率の値を示す。）
　【００３２】
　骨格が異なる液晶化合物を混合しても、同一な液晶化合物を混合しても、両者の波長分散に差はみられないことが表４から分かった。このことから、波長分散の小さい液晶組成物を構成する液晶化合物の要因は、骨格には関係なく、複屈折率のみであることが明かとなった。
　【００３３】
　これら実験の結果をまとめると、波長分散の大きい液晶組成物を得る方法としては、前記液晶組成物の複屈折率よりも大きい複屈折率を有する液晶化合物を少なくとも一種類以上と、小さい複屈折率を有する液晶化合物を少なくとも一種類以上とを混合すればよい。また波長分散特性の小さい液晶組成物を得る方法としては、前記液晶組成物の複屈折率と同等の複屈折率を有する液晶化合物同志を混合すればよい。
　【００３４】
　（調製例１）波長分散の大きい液晶組成物を下記第一成分と第二成分とを混合することによって得た。
第一成分：所望の波長分散を有する液晶組成物の複屈折率よりも大きい複屈折率を有する液晶化合物を少なくとも一種類以上含有してなる成分
第二成分：所望の波長分散を有する液晶組成物の複屈折率よりも小さい複屈折率を有する液晶化合物を少なくとも一種類以上含有してなる成分
但し、前記第一成分と第二成分とを構成する液晶組成物もしくは液晶化合物は互いに異なる骨格を有するものである。
　【００３５】
　比較例として、複屈折率が前記液晶組成物と同程度である液晶組成物を調製した。この比較例は従来より液晶組成物として一般的に用いられているものである。ついで調製例１と比較例とで得られた各液晶組成物の波長分散を測定した。その結果を表５に示した。表５中、Ｃは、Ａで表される組成の液晶組成物とＢで表される組成の液晶組成物とを混合した液晶組成物の組成を示す。
　【００３６】
　【表１９】
　【表２０】
　【表２１】
（但し、表５中、Δｎは６００ｎｍにおける複屈折率を示し、Δｎｉは４５０ｎｍにおける複屈折率／６５０ｎｍにおける複屈折率の値を示す。）
　【００３７】
　実施例１の液晶組成物は比較例の液晶組成物と比べて、複屈折率は小さいがその波長分散は大きい。
　【００３８】
　調製例１では、所望の波長分散を有する液晶組成物の複屈折率より大きい複屈折率を有する液晶化合物を少なくとも一種類以上含有してなる第一成分と、該液晶組成物の複屈折率より小さい複屈折率を有する液晶化合物を少なくとも一種類以上含有してなる第二成分とを混合したので、波長分散の大きい液晶組成物を得ることができた。従来から行われている液晶組成物の調製方法では、複屈折率が小さいとその波長分散も前記複屈折率に比例して小さかったが、本実施例の液晶組成物の調製方法では、複屈折率が小さく、波長分散の大きい液晶組成物を調製することができた。
　【００３９】
　（調製例２）小さい波長分散を有する液晶組成物の調製を行った。調製例２ではこのような特性を有する液晶組成物を下記に示す方法により調製した。所望の複屈折率を有する液晶組成物の複屈折率と、同程度の複屈折率を有する液晶化合物を少なくとも２種以上混合した。ついで前記両者の液晶組成物の波長分散を測定した。その結果を表６に示した。表６中Ｃは、Ａで表される組成からなる液晶化合物とＢで表される組成からなる液晶組成物とを重量比で５０：５０の割合で混合することにより得られる液晶組成物の組成を示す。前記Ｂで表される組成からなる液晶組成物は、従来から一般に波長分散の小さいものとして使用されている液晶組成物である。
　【００４０】
　【表２２】
（但し、表６中、Δｎは６００ｎｍにおける複屈折率を示し、Δｎｉは４５０ｎｍにおける複屈折率／６５０ｎｍにおける複屈折率の値を示す。）
　【００４１】
　表６から明らかなように、調製例２の液晶組成物Ｃは、液晶組成物Ａおよび液晶組成物Ｂと比べて、複屈折率は同程度であり、波長分散も同程度である。つまり、本調製例で調製した液晶組成物Ｃは、従来から波長分散の小さいものとして使用されているＢで表される組成からなる液晶組成物と同等の波長分散を有する。
　【００４２】調製例２では、所望の波長分散を有する液晶組成物の複屈折率と同程度の複屈折率を有する少なくとも二種以上の液晶化合物を混合したので、小さい波長分散を有する液晶組成物を得ることができた。
　【００４３】
　（調製例３）波長分散が１．２０である液晶組成物を調製した。
　【００４４】
　以下に示す関係式（Ｉ）
　【００４５】
　【数１】
　　１．１０≦Δｎｉ≦１．２５の時
　　０．１５≦Δｎ　≦０．２３　・・・・（Ｉ）
（但し、関係式（Ｉ）における、Δｎは６００ｎｍにおける液晶組成物の複屈折率を示し、Δｎｉは４５０ｎｍにおける複屈折率／６５０ｎｍにおける複屈折率を示す。）
　【００４６】
　を用いると、１．２０という波長分散を有する液晶組成物を得るには、該液晶組成物の複屈折率を０．１５以上０．２３以下に調整すれば良いことが分かる。そこで、上記条件を満たす複屈折率が０．１５である液晶組成物を調製することにした。
　【００４７】
　まず、複屈折率が０．１５である液晶組成物Ａおよび液晶組成物Ｂを調製した。この液晶組成物Ａの組成は、
　【００４８】
　【化３】
　【００４９】
　で表され、液晶組成物Ｂの組成は、
　【００５０】
　【化４】
　【００５１】
　で表されるものである。これら液晶組成物Ａおよび液晶組成物Ｂの物性は以下に示す通りである。
　【００５２】
但し、Δｎは６００ｎｍにおける複屈折率を示し、Δｎｉは４５０ｎｍにおける複屈折率／６５０ｎｍにおける複屈折率を示す。また、（ＩＶ）は関係式（ＩＶ）により得られる値を示す。
　【００５３】
　【数２】
（但し、関係式（ＩＶ）における
Δｎ
ΔＮｉ
　【００５４】
　次に、先に示した図３を用いて、波長分散１．２０という値を有する液晶組成物Ｃにおける液晶組成物Ｂの含有率を求めた。液晶組成物Ｂの含有率は８７重量％であった。
　【００５５】
　液晶組成物Ｂを８７重量％と液晶組成物Ａを１３重量％とからなる液晶組成物Ｃを調製した。ついで、この液晶組成物Ｃの複屈折率および波長分散を測定したら、複屈折率０．１５０、波長分散１．２０という所望の物性を有していることが分かった。
　【００５６】
　調製例３では液晶組成物の複屈折率と波長分散との関係を用いて、所望の波長分散を有する液晶組成物を調製することができた。
　【００５７】
　（調製例４）前記調製例３とは別の方法により、波長分散が１．２０である液晶組成物を調製した。本調製例では前記関係式（ＩＶ）により得られる値をパラメーターとして用いることにより所望の波長分散を有する液晶組成物を調製した。
　【００５８】
　液晶組成物の波長分散と前記関係式（ＩＶ）により得られる値との間には、図４に示すように、非常によい相関関係が認められる。前記、図４から１．２という波長分散を有する液晶組成物を得るには、前記関係式（ＩＶ）から得られる値を９．２に調製すれば良いことが分かる。
　【００５９】
　本調製例では、前記調製例３で用いた液晶組成物Ｂと新たな液晶組成物である液晶組成物Ｄとを用いた。前記液晶組成物Ｂの組成は、
　【００６０】
　【化５】
　【００６１】
　であり、前記液晶組成物Ｄは
　【００６２】
　【化６】
　【００６３】
　で表される組成からなる液晶組成物である。この液晶組成物Ｄの複屈折率は０．１５であり、関係式（ＩＶ）により得られる値は７．３である。
　【００６４】
　前記関係式（ＩＶ）により得られる値には加成性が成り立つので、液晶組成物Ｂと液晶組成物Ｄとの比率計算をすると、関係式（ＩＶ）により得られる値を９．２に調製するには、液晶組成物Ｂを５８重量％、液晶組成物Ｄを４２重量％を混合すればよいことがわかる。
　【００６５】
　前記組成により得られた液晶組成物の複屈折率は０．１５０、波長分散は１．２０であり、所望の物性であった。
　【００６６】
　本調製例４では前記関係式（ＩＶ）をパラメーターとして用いたので、所望の複屈折率を有する液晶組成物を調製することができた。
　【００６７】
　さらに、発明者らは表７に示すように、１８種の液晶組成物を調製し、その波長分散および関係式（ＩＶ）による値を算出した。その値を表７に記載した。
　【００６８】
　【表２３】
　【表２４】
　【表２５】
　【表２６】
　【表２７】
　【表２８】
　【表２９】
　【表３０】
　【表３１】
　【表３２】
　【表３３】
　【表３４】
　【表３５】
　【表３６】
　【表３７】
　【表３８】
　【表３９】
（但し、表７中、Δｎは６００ｎｍにおける複屈折率を示し、Δｎｉは４５０ｎｍにおける複屈折率／６５０ｎｍにおける複屈折率の値を示す。また、（ＩＶ）は前記関係式（ＩＶ）により得られる値を示す。）
　【００６９】
　表７の結果から明らかなように、前記関係式（ＩＶ）から得られる値を１以下になるように液晶組成物を調製すると、その調製した液晶組成物の波長分散は小さくなった。
　【００７０】
　また、前記関係式（ＩＶ）から得られる値を２以上になるように液晶組成物を調製すると、その調製した液晶組成物の波長分散は大きくなった。より好ましくは前記値を５以上の値を有する液晶組成物がよい。
　【００７１】
　（調製例５）実施例１ないし実施例３で得た液晶組成物を、厚さ６〜８μｍからなる液晶セルのなかに注入し、表示素子を作成した。ついでこれを室温まで放冷して、ＦＳＴ−ＬＣＤを得た。このＦＳＴ−ＬＣＤには着色が認められず、充分なコントラストが得られた。
　【００７２】
　【発明の効果】
　請求項１記載の液晶組成物の調製方法においては、該液晶組成物の複屈折率よりも大きい複屈折率を有する液晶化合物を少なくとも一種以上含有してなる第一成分と、該液晶組成物の複屈折率よりも小さい複屈折率を有する液晶化合物を一種以上含有してなる第二成分とを、混合するので波長分散の大きい液晶組成物を得ることができる。
　【００７３】請求項２記載の液晶組成物の調製方法では、請求項１の第一成分の液晶化合物と第二成分の液晶化合物とに骨格の異なる液晶化合物を用いるので、より波長分散の大きい液晶組成物を得ることができる。
　【００７４】
　
【００７５】
　【００７６】
　【００７７】
　本発明の液晶組成物の調製方法により調製した液晶組成物を使用することにより、着色がなくかつ充分なコントラストを有する液晶表示素子が得られる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】位相差フィルムのリタデーションの波長分散を示すグラフ
　【図２】液晶組成物および液晶化合物の複屈折率と波長分散の関係を示すグラフ
　【図３】骨格の異なる液晶化合物からなる液晶組成物と、骨格が同じ液晶化合物からなる液晶組成物とを混合して得た液晶組成物の波長分散を示すグラフ
　【図４】液晶組成物の波長分散と関係式（ＩＶ）により得られる値との関係を示すグラフ