【事件の表示】
　特許第３３０９９７０号「粉末成形体の成形方法」の請求項１ないし２２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３０９９７０号の請求項１ないし１９に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３３０９９７０号の請求項１乃至２２に係る発明についての出願は、平成１２年１２月１３日（優先日平成１１年１２月１４日　日本）に特許出願され、平成１４年５月２４日にその特許権の設定登録がなされたものである。
　これに対して、新井川惠由及び市原敏夫より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１５年８月８日付けで訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否
２−１．訂正の内容
　本件訂正請求の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおり、すなわち次の訂正事項ａ乃至ｉのとおりに訂正するものである。
（１）訂正事項ａ：請求項１を「【請求項１】加熱された金型の内面に、界面活性剤を含む水に高級脂肪酸の金属塩からなる高級脂肪酸系潤滑剤を分散させた分散液を均一に塗布する塗布工程と、前記金型に金属粉末を充填し、前記高級脂肪酸系潤滑剤が該金属粉末と化学的に結合して金属石鹸の被膜を生成する圧力で該金属粉末を加圧成形する加圧成形工程とを含み、前記加圧成形工程で得られた成形体を前記金型から前記加圧成形時の加圧力の３％以下の抜出力で取出せることを特徴とする粉末成形体の成形方法。」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ：請求項２、４及び５を削除する。
（３）訂正事項ｃ：請求項１３を項番号【請求項１０】として「【請求項１０】１００℃以上に加熱された金型の内面に、界面活性剤を含む水に高級脂肪酸の金属塩を分散させた分散液を均一に塗布する塗布工程と、前記金型に鉄粉末を充填し、６００ＭＰａ以上で該鉄粉末を加圧成形して成形体を得ると同時に少なくとも該成形体の該金型と当接している表面に金属石鹸の被膜を形成させる加圧成形工程とを含み、前記加圧成形工程で得られた成形体を前記金型から前記加圧成形時の加圧力の３％以下の抜出力で取出せることを特徴とする粉末成形体の成形方法。」と訂正する。
（４）訂正事項ｄ：請求項１６を項番号【請求項１３】として「【請求項１３】１００℃以上の所定金型温度に加熱された金型の内面に該金型温度より高い融点をもつ高級脂肪酸の金属塩を界面活性剤を含む水に微細に分散させた分散液を塗布し該高級脂肪酸の金属塩の被膜を形成する塗布工程と、前記金型に鉄粉末を充填し、６００ＭＰａ以上の成形圧力で該鉄粉末を加圧成形して成形体を得ると同時に少なくとも該成形体の該金型と当接している表面に金属石鹸の被膜を形成させる加圧成形工程と、該金属石鹸の被膜をもつ該成形体を該金型より加圧成形時の加圧力の３％以下の抜出力で引き抜き、該金属石鹸の作用により容易に該成形体を取り出す抜出工程と、を含むことを特徴とする粉末成形体の成形方法。」と訂正する。
（５）訂正事項ｅ：請求項１７を項番号【請求項１４】として「【請求項１４】１００℃以上の所定金型温度に加熱された金型の内面に該金型温度より高い融点を持つ高級脂肪酸の金属塩を界面活性剤を含む水に微細に分散させた分散液を塗布し該高級脂肪酸の金属塩の被膜を形成する塗布工程と、前記金型に鉄粉末を充填し、６００ＭＰａ以上の成形圧力で該鉄粉末を加圧成形して成形体を得ると同時に少なくとも該成形体の該金型と当接している表面に金属石鹸の被膜を形成させる加圧成形工程と、該金属石鹸の被膜の潤滑特性により金型と成形体との間の摩擦力を減少させて該加圧成形の加圧力の３％以下の抜出圧力で該成形体を該金型より引抜き該成形体を取り出す抜出工程と、を含むことを特徴とする粉末成形体の成形方法。」と訂正する。
（６）訂正事項ｆ：特許明細書の段落【００１２】を「そこで本発明者は、界面活性剤を含む水に高級脂肪酸の金属塩からなる高級脂肪酸系潤滑剤を分散させた分散液を均一に塗布する塗布工程と、前記金型に金属粉末を充填し、前記高級脂肪酸系潤滑剤が該金属粉末と化学的に結合して金属石鹸の被膜を生成する圧力で該金属粉末を加圧成形する加圧成形工程とを含み、前記加圧成形工程で得られた成形体を前記金型から前記加圧成形時の加圧力の３％以下の抜出力で取出せることを特徴とする粉末成形体の成形方法を発明した。」と訂正する。　
（７）訂正事項ｇ：特許明細書の段落【００１４】を「また本発明者は、１００℃以上に加熱された金型の内面に、界面活性剤を含む水に高級脂肪酸の金属塩を分散させた分散液を均一に塗布する塗布工程と、前記金型に鉄粉末を充填し、６００ＭＰａ以上で該鉄粉末を加圧成形して成形体を得ると同時に少なくとも該成形体の該金型と当接している表面に金属石鹸の被膜を形成させる加圧成形工程とを含み、前記加圧成形工程で得られた成形体を前記金型から前記加圧成形時の加圧力の３％以下の抜出力で取出せることを特徴とする粉末成形体の成形方法を発明した。」と訂正する。
（８）訂正事項ｈ：特許明細書の段落【００１９】を「なお高級脂肪酸系潤滑剤が高級脂肪酸の金属塩の潤滑剤であれば、所定の温度及び所定の圧力の下で高級脂肪酸の金属塩が金属粉末とそれだけ容易に化学的に結合し、金属石鹸の被膜を形成すると考えられる。更にこの高級脂肪酸の金属塩は高級脂肪酸のリチウム塩、カルシウム塩又は亜鉛塩であるのがより好ましい。金属粉末を加圧成形して、成形された成形体を抜き出す抜出圧力が少なくて済む。即ちより容易に金属粉末と化学的に結合して金属石鹸の被膜を容易に形成すると考えられる。例えば鉄粉末と化学的に結合してステアリン酸鉄の被膜を形成して、抜出圧力が少なくて済む。」と訂正する。
（９）訂正事項ｉ：旧請求項３の項番号を請求項２と訂正し、旧請求項３の「請求項２記載の」を「請求項１記載の」と訂正する。旧請求項６乃至２２の項番号をそれぞれ請求項３乃至１９と訂正する。また、旧請求項６の「請求項５記載の」を「請求項１記載の」と、旧請求項８の「請求項７記載の」を「請求項４記載の」と、旧請求項１１の「請求項１０記載の」を「請求項７記載の」と、旧請求項１２の「請求項１１記載の」を「請求項８記載の」と、旧請求項１４の「請求項１３記載の」を「請求項１０記載の」と、旧請求項１５の「請求項１３記載の」を「請求項１０記載の」と、旧請求項１８の「請求項１６記載の」を「請求項１３記載の」と、旧請求項１９の「請求項１６記載の」を「請求項１３記載の」と、旧請求項２０の「請求項１６記載の」を「請求項１３記載の」と、旧請求項２１の「請求項１６記載の」を「請求項１３記載の」と、旧請求項２２の「請求項１６記載の」を「請求項１３記載の」と、それぞれ訂正する。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項ａ、ｃ及びｄは、旧請求項１、１３及び１６の内容にその発明を特定するための事項を追加するものであり、上記訂正事項ｂは、請求項の削除であるから、いずれも特許請求の範囲の減縮に該当する。
　また、上記訂正事項ｅは、旧請求項１７の内容にその発明を特定するための事項を追加すると共に、「塗布過程」を「塗布工程」と訂正するものであるから、特許請求の範囲の減縮と誤記の訂正に該当する。
　さらに、上記訂正事項ｆ乃至ｉは、上記特許請求の範囲の減縮に伴って特許明細書の記載をその特許請求の範囲の内容と整合させると共に、請求項の項番号を整理するものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。
　そして、上記訂正事項ａ乃至ｉは、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであるから、いずれも新規事項の追加に該当せず、また実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
２−３．まとめ
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項乃至第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．本件訂正発明
　本件請求項１乃至１９に係る発明は、上記訂正を認容することができるから、訂正後の請求項１乃至１９に記載された事項により特定される次のとおりのものである（以下、それぞれ「本件訂正発明１乃至１９」という）。
「【請求項１】加熱された金型の内面に、界面活性剤を含む水に高級脂肪酸の金属塩からなる高級脂肪酸系潤滑剤を分散させた分散液を均一に塗布する塗布工程と、前記金型に金属粉末を充填し、前記高級脂肪酸系潤滑剤が該金属粉末と化学的に結合して金属石鹸の被膜を生成する圧力で該金属粉末を加圧成形する加圧成形工程とを含み、前記加圧成形工程で得られた成形体を前記金型から前記加圧成形時の加圧力の３％以下の抜出力で取出せることを特徴とする粉末成形体の成形方法。
【請求項２】前記高級脂肪酸の金属塩は高級脂肪酸のリチウム塩、カルシウム塩又は亜鉛塩である請求項１記載の粉末成形体の成形方法。
【請求項３】前記高級脂肪酸系潤滑剤は最大粒径が３０μｍ未満である請求項１記載の粉末成形体の成形方法。
【請求項４】加熱された前記金型の温度は１００℃以上である請求項１記載の粉末成形体の成形方法。
【請求項５】加熱された前記金型の温度は前記高級脂肪酸系潤滑剤の融点未満である請求項４記載の粉末成形体の成形方法。
【請求項６】前記金属粉末は加熱されている請求項１記載の粉末成形体の成形方法。
【請求項７】前記金属粉末は鉄粉末を含む金属粉末である請求項１記載の粉末成形体の成形方法。
【請求項８】前記金属粉末は前記高級脂肪酸系潤滑剤が添加されている請求項１又は請求項７記載の粉末成形体の成形方法。　　　　　　　　　　　　
【請求項９】前記金属粉末は前記高級脂肪酸系潤滑剤が０．１重量％以上添加されている請求項８記載の粉末成形体の成形方法。
【請求項１０】１００℃以上に加熱された金型の内面に、界面活性剤を含む水に高級脂肪酸の金属塩を分散させた分散液を均一に塗布する塗布工程と、前記金型に鉄粉末を充填し、６００ＭＰａ以上で該鉄粉末を加圧成形して成形体を得ると同時に少なくとも該成形体の該金型と当接している表面に金属石鹸の被膜を形成させる加圧成形工程とを含み、前記加圧成形工程で得られた成形体を前記金型から前記加圧成形時の加圧力の３％以下の抜出力で取出せることを特徴とする粉末成形体の成形方法。
【請求項１１】前記高級脂肪酸の金属塩は高級脂肪酸のリチウム塩、カルシウム塩又は亜鉛塩である請求項１０記載の粉末成形体の成形方法。
【請求項１２】７８５ＭＰａ以上で前記鉄粉末を加圧成形する請求項１０記載の粉末成形体の成形方法。
【請求項１３】１００℃以上の所定金型温度に加熱された金型の内面に該金型温度より高い融点をもつ高級脂肪酸の金属塩を界面活性剤を含む水に微細に分散させた分散液を塗布し該高級脂肪酸の金属塩の被膜を形成する塗布工程と、前記金型に鉄粉末を充填し、６００ＭＰａ以上の成形圧力で該鉄粉末を加圧成形して成形体を得ると同時に少なくとも該成形体の該金型と当接している表面に金属石鹸の被膜を形成させる加圧成形工程と、該金属石鹸の被膜をもつ該成形体を該金型より加圧成形時の加圧力の３％以下の抜出力で引き抜き、該金属石鹸の作用により容易に該成形体を取り出す抜出工程と、を含むことを特徴とする粉末成形体の成形方法。
【請求項１４】１００℃以上の所定金型温度に加熱された金型の内面に該金型温度より高い融点を持つ高級脂肪酸の金属塩を界面活性剤を含む水に微細に分散させた分散液を塗布し該高級脂肪酸の金属塩の被膜を形成する塗布工程と、前記金型に鉄粉末を充填し、６００ＭＰａ以上の成形圧力で該鉄粉末を加圧成形して成形体を得ると同時に少なくとも該成形体の該金型と当接している表面に金属石鹸の被膜を形成させる加圧成形工程と、該金属石鹸の被膜の潤滑特性により金型と成形体との間の摩擦力を減少させて該加圧成形の加圧力の３％以下の抜出圧力で該成形体を該金型より引抜き該成形体を取り出す抜出工程と、を含むことを特徴とする粉末成形体の成形方法。
【請求項１５】前記成形圧力は６８６ＭＰａ以上であり前記抜出圧力は８ＭＰａ以下である請求項１３記載の粉末成形体の成形方法。
【請求項１６】前記成形圧力は７００ＭＰａ以上であり前記抜出圧力は１５ＭＰａ以下である請求項１３記載の粉末成形体の成形方法。
【請求項１７】前記成形圧力は７００ＭＰａ以上であり前記抜出圧力は１３ＭＰａ以下である請求項１３記載の粉末成形体の成形方法。
【請求項１８】前記成形圧力は７００ＭＰａ以上であり前記抜出圧力は１０ＭＰａ以下である請求項１３記載の粉末成形体の成形方法。
【請求項１９】前記分散液に分散している前記金属塩の最大粒径は３０μｍ以下である請求項１３記載の粉末成形体の成形方法。」
４．特許異議申立てについて
４−１．特許異議申立人新井川惠由について
４−１−１．特許異議申立ての理由の概要
　特許異議申立人は、証拠方法として、甲第１号証乃至甲第７号証を提出して、次のとおり主張している。
（１）訂正前の請求項１乃至３、７乃至２２に係る発明は、その出願の日前の出願であって、その出願後に公開された出願の願書に最初に添付した明細書又は図面（以下、「先願明細書」という）である甲第１号証又は甲第２号証に記載された発明であるから、特許法第２９条の２の規定により特許を受けることができない。
（２）訂正前の請求項１及び４に係る発明は、甲第３号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号の規定により特許を受けることができない。
（３）訂正前の請求項５及び６に係る発明は、甲第３号証乃至甲第５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
４−１−２．証拠の記載内容
（１）甲第１号証：特願平１１−２８４８２７号（特開２０００−１９９００２号公報）
（１ａ）「【請求項１】内壁面に潤滑剤が塗布された成形型内に、潤滑剤が配合された粉末冶金用粉末を充填して温間または熱間で圧縮成形するに当たり、粉末冶金用粉末中の潤滑剤量を、粉末全量中に占める比率で０．２０質量％以下（０質量％は含まない）とすることを特徴とする粉末冶金用粉末の圧縮成形法。」（特許請求の範囲）
（１ｂ）「成形型の内壁面に塗布される潤滑剤の種類も制限されず、ステアリン酸等の高級脂肪酸の金属塩、ワックス系、二硫化モリブデン系、ＢＮ系、グラファイト系、その他の一般的な潤滑剤を使用することができ、これらも単独で使用し得る他、２種類以上を組み合わせて用いても構わない。」（段落【００２７】）
（１ｃ）「圧縮成形時の圧力にも格別の制限はないが、鉄粉を使用する場合の好ましい圧力は５００ＭＰａ以上であり、成形圧力が不足する場合は鉄粉の塑性変形が不十分となって成形体密度が上がり難くなる。但し、圧力による密度上昇は１５００ＭＰａでほぼ飽和し、それ以上に圧力を高めてもそれ以上に密度は殆ど上がらないので、経済的にも又設備面からも無駄である。」（段落【００３７】）
（１ｄ）表１には、Ｎｏ．「１ａ」について、鉄粉が「３００Ｍ」、添加潤滑剤が「グラファイト」と「ステアリン酸Ｌｉ」、型内潤滑剤が「ステアリン酸Ｌｉ」、成形温度１５０℃、成形圧力７００ＭＰａ、添加潤滑剤の状態が「固体」と記載されている。
（２）甲第２号証：特願平１１−３０８５９０号（特開２０００−２９０７０３号公報）
（２ａ）「【請求項７】金型に、加熱した鉄基粉末混合物を充填したのち、所定の温度で加圧成形する鉄基粉末成形体の製造方法において、前記金型を、予熱され、表面に、温間金型潤滑用潤滑剤を帯電付着させた金型とし、前記温間金型潤滑用潤滑剤を、０．５〜８０質量％の、所定の加圧成形の温度より高い融点をもつ潤滑剤を含み、残部が所定の加圧成形の温度以下の低い融点をもつ潤滑剤である潤滑剤とし、さらに前記鉄基粉末混合物が鉄基粉末と粉末成形用潤滑剤とを含み、前記粉末成形用潤滑剤が粉末成形用潤滑剤全量に対し１０〜７５質量％の、所定の加圧成形の温度以下の低い融点をもつ潤滑剤を含み、残部が所定の加圧成形の温度より高い融点をもつ潤滑剤である潤滑剤とすることを特徴とする高密度鉄基粉末成形体の製造方法。」（特許請求の範囲）
（２ｂ）「鉄基粉末混合物に含まれる粉末成形用潤滑剤のうち、所定の加圧成形の温度以下の低い融点をもつ潤滑剤としては、金属石鹸、アミド系ワックス、ポリエチレンおよびこれらのうちの少なくとも２種以上の共溶融物のうちから選ばれた１種または２種以上とするのが好ましい。所定の加圧成形の温度に応じ、下記した潤滑剤から適宜選択できる。
  金属石鹸としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等が好ましい。また、アミド系ワックスとしては、エチレンビスステアロアミド、ステアリン酸モノアミド等が好適である。共溶融物としては、エチレンビスステアロアミドとポリエチレンの共溶融物、エチレンビスステアロアミドとステアリン酸亜鉛の共溶融物、エチレンビスステアロアミドとステアリン酸カルシウムの共溶融物等が好適である。また、成形温度によっては、これらの潤滑剤の一部を加圧成形温度より高い融点をもつ潤滑剤として使用することもできる。」（段落【００２９】及び【００３０】）
（２ｃ）「ついで、このように処理された金型に、加熱した鉄基粉末混合物を充填したのち、加圧成形し、１０×１０×５５ｍｍの直方体の成形体とした。なお、加圧力は、７ｔ／ｃｍ２（６８６ＭＰａ）とした。また、加圧成形条件を表１に示す。また、鉄基粉末混合物に含まれる粉末成形用潤滑剤は、表２に示す各種潤滑剤から選択し、加圧成形温度以下の低い融点をもつ潤滑剤と、加圧成形温度より高い融点をもつ潤滑剤とを表１に示すように混合したものである。」（段落【００３５】）
（３）甲第３号証：特開平９−２７２９０１号公報
（３ａ）「【請求項１】成形キャビティを区画する型面を備えた粉末成形用の成形型と、潤滑剤を実質的に含有しない成形用粉末とを用い、前記成形型及び前記成形用粉末を１５０〜４００℃の温度領域に加熱する加熱操作を行うと共に、前記成形型の型面に前記潤滑剤を塗布する塗布操作とを行う工程と、前記温度領域に加熱された前記成形型の成形キャビティに、前記温度領域に加熱された前記成形用粉末を装填する工程と、前記成形キャビティに装填した前記成形用粉末を圧縮成形して圧粉体とする工程とを順に行うことを特徴とする粉末成形方法。」（特許請求の範囲）
（３ｂ）「本発明方法によれば、成形型の型面に潤滑剤が塗布される。これにより成形用粉末と成形型の型面との摩擦は低減され、成形用粉末の装填性が向上する。潤滑剤としては公知のものを採用でき、固体潤滑剤でも良いし、固体潤滑剤を溶媒に分散または溶解させたものを採用でき、例えばステアリン酸亜鉛系、黒鉛系、窒化ボロン系、金属せっけん系などを採用できる。溶媒としては水、アルコール等を採用できる。塗布手段としてはスプレー塗布、はけ塗り、浸漬等の公知の方法を採用できる。」（段落【００１６】）
（３ｃ）「これに対して粉末及び成形型の双方の目標温度が１５０°C である実施例Ａによれば、成形面圧が７〔ｔｏｎ／ｃｍ２ 〕となっても、密度向上効果は飽和状態ではない。すなわち図６から理解できる様に実施例Ａによれば、成形面圧が７〔ｔｏｎ／ｃｍ２ 〕あれば、密度は比較例Ｅに係る密度よりも高い。その理由は、成形面圧を高くしたとしても、潤滑剤を含む場合には、潤滑剤に相当するぶんは金属粉末が実質的に装填されず、実質的に空孔とされ、高密度の圧粉体が得られないものの、潤滑剤が無ければ、そのような不具合がないためであると推察される。」（段落【００４３】）
（４）甲第４号証：「金属セッケン」１９９８年４月頒布の日本油脂株式会社のカタログ
（４ａ）「この方法で得られる金属セッケンは粒子が細かく、特に潤滑剤、分散剤、流動性向上剤、撥水剤など、金属セッケンを粉体として使用する分野では好都合です。」
（５）甲第５号証：「界面活性剤便覧」産業図書（株）発行、昭和４３年７月３０日、第１頁乃至第３頁
（５ａ）「古くから実用されている界面活性剤には、石ケン、ロート油、高級アルコール硫酸エステルソーダ塩などがある。」（第１頁）
（６）甲第６号証：神戸製鋼所発行のカタログ「アトメル」
（６ａ）純鉄粉「３００Ｍ」の化学成分が記載されている。
（７）甲第７号証：甲第１号証の表１のＮｏ．１ａの試料の推定抜出圧力を本件特許明細書の図１２中に黒丸で表示したもの
４−１−３．当審の判断
（１）上記（１）の主張について
　本件訂正発明１乃至１９は、いずれも上記訂正により高級脂肪酸系潤滑剤又は高級脂肪酸の金属塩を「界面活性剤を含む水に・・・分散させた分散液を均一に塗布」という事項により特定された内容の発明に限定されたところ、この「界面活性剤を含む水に・・・分散させた」という特定事項は、旧請求項４に「前記高級脂肪酸系潤滑剤は水に分散されている請求項１記載の粉末成形体の成形方法。」と、旧請求項５に「前記高級脂肪酸系潤滑剤は界面活性剤を含む水に分散されている請求項４記載の粉末成形体の成形方法。」とそれぞれ記載されていたものであり、そして、上記（１）の主張は、そもそもこれら旧請求項４及び５に係る発明を対象としていないから、上記訂正により解消されたと云える。
　もっとも、甲第１号証又は甲第２号証の先願明細書について具体的に検討しても、いずれの先願明細書にも、成形型の内壁面に予め金属石鹸等の潤滑剤を塗布又は帯電付着させるかさらに金属粉末に潤滑剤を混ぜて金属粉末を圧縮する成形方法の発明が記載されているだけであり、本件訂正発明１の如き「高級脂肪酸系潤滑剤が該金属粉末と化学的に結合して金属石鹸の被膜を生成する圧力で該金属粉末を加圧成形する」ような成形方法の発明、すなわちある一定以上の高い成形圧力により高級脂肪酸系潤滑剤と金属粉末とを化学的に反応させて成形型の内面に金属石鹸の被膜を生成させる成形方法の発明については何ら示唆されていない。
　したがって、本件訂正発明１乃至１９は、甲第１号証又は甲第２号証の先願明細書に記載された発明であるとすることはできない。
（２）上記（２）の主張について
　甲第３号証の上記（３ｂ）には、潤滑剤を水に分散させて成形型の型面に潤滑剤を塗布して金属粉末を圧縮する成形方法の発明が記載されているが、この成形方法も、本件訂正発明１の如き「高級脂肪酸系潤滑剤が該金属粉末と化学的に結合して金属石鹸の被膜を生成する圧力で該金属粉末を加圧成形する」ような成形方法ではないから、特許異議申立人の上記（２）の主張も採用することができない。
（３）上記（３）の主張について
　甲第４号証及び甲第５号証には、金属石鹸や界面活性剤についてその機能や効果が記載されているだけであり、本件訂正発明１の如き「高級脂肪酸系潤滑剤が該金属粉末と化学的に結合して金属石鹸の被膜を生成する圧力で該金属粉末を加圧成形する」ような成形方法については何ら記載されていないから、本件訂正発明１乃至１９は、甲第３号証乃至甲第５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることができない。
　したがって、特許異議申立人の上記（３）の主張も採用することができない。
４−２．特許異議申立人市原敏夫について
４−２−１．特許異議申立ての理由の概要
　特許異議申立人は、証拠方法として、甲第１号証乃至甲第４号証と参考資料を提出して、次のとおり主張している。
（１）訂正前の請求項１乃至３、７乃至１５に係る発明は、甲第１号証又は甲第２号証に記載された発明であるか、又は甲第１号証又は甲第２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項の規定により特許を受けることができない。
（２）訂正前の請求項１乃至３、７乃至１５に係る発明は、その出願の日前の出願であって、その出願後に公開された出願の願書に最初に添付した明細書又は図面（以下、「先願明細書」という）である甲第３号証又は甲第４号証に記載された発明であるから、特許法第２９条の２の規定により特許を受けることができない。
（３）本件特許明細書は、次の点で記載不備であるから、特許法第３６条第４項乃至第６項に規定する要件を満たしていない。
（イ）請求項１の「高級脂肪酸系潤滑剤」は、高級脂肪酸からなる潤滑剤と高級脂肪酸の金属塩からなる潤滑剤の双方を含むと記載され、ステアリン酸リチウム等がより好ましいと記載されているが、高級脂肪酸や高級脂肪酸のエステルからなる潤滑剤を用いた実施例が本件特許明細書に記載されていないから、本件特許発明の効果を確認することができない。
（ロ）本件特許の意見書においてエチレンビスステアラミドは高級脂肪酸系潤滑剤ではないと説明しているが、エチレンビスステアラミドはステアリン酸の誘導体であり、高級脂肪酸系潤滑剤に属するものであるから、請求項１に係る発明には、意見書で否定したものを包含したままであり、高級脂肪酸系潤滑剤の意味する範囲が不明確である。
（ハ）請求項１３や１５に係る発明では、金属石鹸の被膜の生成を必須要件としていないが、これは、意見書における特許権者の主張と矛盾するものであるから、請求項１３乃至１５の記載は、この点で記載不備である。
４−２−２．証拠の記載内容
（１）甲第１号証：特開平９−２７２９０１号公報（特許異議申立人新井川惠由の提出した甲第３号証と同一）
（２）甲第２号証：特開平１１−１４０５０５号公報
（２ａ）「【請求項１】外型と下パンチで形成するキャビティ内に充填した原料粉末を上下のパンチ間に圧縮成形し、得られた圧粉体を下パンチで外型から押し出す粉末成形方法において、外型内面に押型潤滑剤の潤滑被膜を形成するとともに、原料粉末に重量比で０．３％以下の粉末潤滑剤を添加しておくことを特徴とする粉末冶金における粉末成形方法。」（特許請求の範囲）
（２ｂ）「（実施例３）押型に設けた加熱手段と冷却手段とを調節して、押型の内壁面温度をその上端で１３０℃，下端で２５℃に設定した。この押型にステアリン酸亜鉛粉末を静電的に塗布して、圧粉体が形成される下部では固体状の，それより上部では液状の潤滑被膜を形成した。原料粉末は実施例１の場合と同一のものを用いて、成形圧力６ｔ／ｃｍ２での圧縮成形〜押し出しを毎分８個の成形速度で反復したところ、押出力の平均値は４１００ｋｇであった。」（段落【００２２】
（３）甲第３号証：特願平１１−３０８５９０号（特開２０００−２９０７０３号公報、特許異議申立人新井川惠由の提出した甲第２号証と同一）
（４）甲第４号証：特願平１１−２８４８２７号（特開２０００−１９９００２号公報、特許異議申立人新井川惠由の提出した甲第１号証と同一）
（５）参考資料：神戸製鋼所発行のカタログ「アトメル」
（５ａ）純鉄粉「３００Ｍ」の化学成分が記載されている。
４−２−３．当審の判断　
（１）上記（１）の主張について
　甲第１号証については、特許異議申立人新井川惠由の提出した甲第３号証と同一であるから、上記「４−１−３．（２）」で述べたとおりである。また、甲第２号証にも、成形型の内壁面に予めステアリン酸亜鉛粉末を静電的に塗布して潤滑被膜を形成して金属粉末を圧縮する成形方法の発明が記載されているだけであり、本件訂正発明１の如き「高級脂肪酸系潤滑剤が該金属粉末と化学的に結合して金属石鹸の被膜を生成する圧力で該金属粉末を加圧成形する」ような成形方法の発明については何ら示唆されていない。
　してみると、本件訂正発明１乃至１９は、甲第１号証又は甲第２号証に記載された発明であるとも、また甲第１号証又は甲第２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることができない。
　したがって、特許異議申立人の上記（１）の主張は採用することができない。
（２）上記（２）の主張について
　上記（２）の主張は、その先願明細書である甲第３号証及び甲第４号証の証拠が特許異議申立人新井川惠由の提出した先願明細書である甲第１号証及び甲第２号証と同一であるから、上記「４−１−３．（１）」で述べたとおり採用することができない。
（３）上記（３）の主張について
　上記（３）の主張のうち（イ）及び（ロ）については、「高級脂肪酸系潤滑剤」を「高級脂肪酸の金属塩からなる高級脂肪酸系潤滑剤」と訂正する上記訂正により解消されたと云える。
　また、上記（ハ）についても、旧請求項１３乃至１５に係る発明を「金属石鹸の被膜を形成させる加圧成形工程」を含む請求項１０乃至１２に係る発明とそれぞれ訂正する上記訂正により解消されたと云える。
５．むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、本件訂正発明１乃至１９についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件訂正発明１乃至１９についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、上記のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年１２月１９日（２００３．１２．１９）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
粉末成形体の成形方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】加熱された金型の内面に
、界面活性剤を含む水に高級脂肪酸の金属塩からなる
分散させた分散液を均一に
　前記金型に金属粉末を充填し、前記高級脂肪酸系潤滑剤が該金属粉末と化学的に結合して金属石鹸の被膜を生成する圧力で該金属粉末を加圧成形する加圧成形工程とを含
み、
　
前記加圧成形工程で得られた成形体を前記金型から前記加圧成形時の加圧力の３％以下の抜出力で取出せる
　【請求項
２
１
　【請求項
３
１
　【請求項
４
　【請求項
５
４
　【請求項
６
　【請求項
７
　【請求項
８
７
　【請求項
９
８
　【請求項１
０
、界面活性剤を含む水に
分散させた分散液を均一に
　前記金型に鉄粉末を充填し、６００ＭＰａ以上で該鉄粉末を加圧成形
して成形体を得ると同時に少なくとも該成形体の該金型と当接している表面に金属石鹸の被膜を形成させる
み、
　
前記加圧成形工程で得られた成形体を前記金型から前記加圧成形時の加圧力の３％以下の抜出力で取出せる
　【請求項１
１
０
　【請求項１
２
０
　【請求項１
３
を界面活性剤を含む水に
させた
　前記金型に鉄粉末を充填し、６００ＭＰａ以上の成形圧力で該鉄粉末を加圧成形して成形体を得ると同時に少なくとも該成形体の該金型と当接している表面に金属石鹸の被膜を形成させる加圧成形工程と、
　該金属石鹸の被膜をもつ該成形体を該金型より
加圧成形時の加圧力の３％以下の抜出力で
　を含むことを特徴とする粉末成形体の成形方法。
　【請求項１
４
を界面活性剤を含む水に
させた
工
　前記金型に鉄粉末を充填し、６００ＭＰａ以上の成形圧力で該鉄粉末を加圧成形して成形体を得ると同時に少なくとも該成形体の該金型と当接している表面に金属石鹸の被膜を形成させる加圧成形工程と、
　該金属石鹸の被膜の潤滑特性により金型と成形体との間の摩擦力を減少させて該加圧成形の加圧力の３％以下の抜出圧力で該成形体を該金型より引抜き該成形体を取り出す抜出工程と、
　を含むことを特徴とする粉末成形体の成形方法。
　【請求項１
５
３
　【請求項１
６
３
　【請求項
１７
３
　【請求項
１８
３
　【請求項
１９
３
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は粉末成形体の成形方法に関する。特に高密度の粉末成形体を得ると同時に、粉末成形体を金型から抜出する際の抜出圧力を低くすることができる粉末成形体の成形方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　粉末冶金においては、粉末を加圧成形して粉末成形体（以下適宜「成形体」と略す）を成形し、この成形体を焼結して焼結体を製造する。この粉末冶金において、寸法精度が高く高密度の焼結体を得るために高密度の成形体を得ておく必要がある。そしてそのためには成形体を成形するための成形圧力を高くする必要がある。
　【０００３】
　高密度の焼結体を製造する方法として、従来より２回成形して、２回焼結する方法や粉末鍛造法が行われてきたが、これらの方法においても、やはり高密度の焼結体を得るためには高密度の成形体を得る必要があり、そのため粉末を成形するための成形圧力を高くする必要があった。
　【０００４】
　しかし成形圧力を高くした場合には、加圧成形された成形体を金型から抜き出すための抜出圧力が必然的に高くなる。そして抜出圧力が高くなると成形体にわれやひび等が発生したり、金型にかじりが生じたりするという問題が生じた。そこで従来より抜出圧力が高くならない技術が求められてきた。
　【０００５】
　例えば潤滑剤を用いて成形体を抜き出すときの成形体と金型との摩擦を軽減する手法がある。ＵＳＰ−４９５５７９８には粉末と金型を１５０℃程度以下に加熱する温間成形法が開示されている。そして、加圧成形された成形体を金型から抜き出す際の抜出圧力を減少させるために、粉末に混合する潤滑剤としてステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム等の金属ステアリン酸塩の潤滑剤やワックス系潤滑剤等を用いて成形することが開示されている。また特開平０５−２７１７０９号公報、特開平１１−１４０５０５号公報、特開平１１−１００６０２号公報等には温間成形用の潤滑剤を含む原料粉末の製造方法や温間成形用の潤滑剤を含む原料粉末を用いた成形方法が開示されている。更に特開平８−１００２０３号公報には金型に潤滑剤を静電塗布する方法が開示されている。
　【０００６】
　またステアリン酸リチウムを潤滑剤として用いた場合成形温度が高くなると抜出圧力が高くなるとする研究論文（“ＩＮＦＬＵＥＮＣＥ　ＯＦ　ＴＥＭＰＥＲＡＴＵＲＥ　ＯＮ　ＰＲＯＰＥＲＴＩＥＳ　ＯＦ　ＬＩＴＨＩＵＭ　ＳＴＥＡＲＡＴＥ　ＬＵＢＲＩＣＡＮＴ”，Ｐｏｗｄｅｒ　Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ　＆　Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｖｏｌｌ，１９９７）も発表されている。
　【０００７】
　鉄系の焼結体については、高強度化、軽量化のために高密度化が要求されると共に、高精度化と低コスト化も要求されている。そのため一回の成形と焼結だけで高密度の焼結体を得ようとすると粉末を加圧成形する圧力を高くしなければならない。しかし従来の手法では成形圧力の増加に伴い、抜出圧力が高くなり、成形体の表面を劣化させかつ金型にかじりが生じて、成形を続行することができないという問題も生じていた。
　【０００８】
　【発明が解決しようとする課題】
　そこで本発明の目的は、高い成形圧力で高密度の成形体を得ることができると同時に、金型からの抜出圧力を減少することができる粉末成形体の成形方法を提供することにある。
　【０００９】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者は研究の結果、金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤であるステアリン酸リチウムを塗布して、１５０℃に加熱した金型に同一の温度に加熱した鉄粉末を充填して、この鉄粉末を加圧成形する場合、成形圧力を６８６ＭＰａで加圧成形した方が５８８ＭＰａで加圧成形するよりも却って抜出圧力が減少することを発見した。これは従来の高圧力で粉末を成形体に成形した場合には、この成形体を抜出する圧力には高い圧力を必要とする従来の考えを覆す発見であった。そこで本研究者は更に研究を重ね、金型の内面にステアリン酸リチウムを塗布して、９８１ＭＰａの成形圧力で加圧成形した鉄粉末の成形体について、成形体の表面にステアリン酸鉄が付着していることを発見した。
　【００１０】
　更に本発明者はステアリン酸カルシウムとステアリン酸亜鉛についても１０５℃に加熱した金型及び鉄粉末を用いて鉄粉末を加圧成形したところ、一定の圧力を越えると却って成形体の抜出圧力が減少するという同様な現象が見られることを確認した。
　【００１１】
　これらの現象について本発明者は研究を重ねた結果、次のように推測するに至った。つまりステアリン酸リチウムのような高級脂肪酸系潤滑剤を加熱した金型の内面表面に塗布すると、金型の内面表面に薄い潤滑剤の被膜が存在することになる。この状態で加熱した金属粉末を金型に充填して、ある一定の圧力以上で加圧成形すると、詳細は明らかではないが、金属粉末と高級脂肪酸系潤滑剤との間に所謂メカノケミカル反応が生じ、このメカノケミカル反応によって金属粉末と高級脂肪酸系潤滑剤とが化学的に結合して金属石鹸の被膜が形成されると考えるに至った。そしてこの金属石鹸の被膜は金属粉末との結合力が非常に強固であり、物理的に金型の内面表面に吸着していた高級脂肪酸系潤滑剤以上の潤滑性能が発揮されて、この被膜によって金型と成形体の間の摩擦力が著しく減少されることになると考えた。
　【００１２】
　そこで本発明者は、加熱された金型の内面に
、界面活性剤を含む水に高級脂肪酸の金属塩からなる
分散させた分散液を均一に
み、前記加圧成形工程で得られた成形体を前記金型から前記加圧成形時の加圧力の３％以下の抜出力で取出せる
　【００１３】
　即ち加熱され、内面にステアリン酸リチウムのような高級脂肪酸系潤滑剤が塗布された金型を用いて、この金型に加熱された金属粉末を充填して、この金属粉末と高級脂肪酸系潤滑剤とが化学的に結合して金属石鹸の被膜が生成される圧力でこの金属粉末を加圧成形すると、金属石鹸の被膜が金型の内面表面に生じると推測され、その結果金属粉末の成形体と金型との間の摩擦力が減少し、成形体を抜出する圧力が少なくて済む。また金型が加熱された状態で加圧成形されるのでそれだけ高級脂肪酸系潤滑剤と金属粉末との化学的結合が促進されていると推測され、金属石鹸の被膜が形成しやすくなる。更に金属石鹸の被膜が生成される圧力で加圧成形するので、高密度の成形体を成形することができる。なお、本明細書でいう高級脂肪酸系潤滑剤とは、高級脂肪酸の金属塩からなる潤滑剤である。
　【００１４】
　また本発明者は、１００℃以上に加熱された金型の内面に
、界面活性剤を含む水に
分散させた分散液を均一に
して成形体を得ると同時に少なくとも該成形体の該金型と当接している表面に金属石鹸の被膜を形成させる
み、前記加圧成形工程で得られた成形体を前記金型から前記加圧成形時の加圧力の３％以下の抜出力で取出せる
　【００１５】
　即ち１００℃以上に加熱され、内面に例えばステアリン酸リチウムのような高級脂肪酸の金属塩が塗布された金型を用いて、鉄粉末を６００ＭＰａ以上で加圧すると金型が１００℃以上に加熱されているので、高級脂肪酸の金属塩が鉄粉末と化学的結合が促進されると推測され、例えばステアリン酸鉄の単分子膜のような高級脂肪酸の鉄塩の被膜が成形体の表面に生じ、その結果鉄粉末の成形体と金型との間の摩擦力が減少し、成形体を抜出する圧力が少なくて済む。また６００ＭＰａ以上という高圧力で加圧成形するので、高密度の成形体を成形することができる。
　【００１６】
　【発明の実施の形態】
　以下詳細に本発明の粉末成形体の成形方法（以下適宜「成形方法」と略す）の実施の形態について説明する。
　【００１７】
　本発明の成形方法は、加熱された金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤を塗布する塗布工程と、この金型に金属粉末を充填し、高級脂肪酸系潤滑剤が金属粉末と化学的に結合して金属石鹸の被膜を生成する圧力で金属粉末を加圧成形する加圧成形工程とを含む。即ち本発明の成形方法は塗布工程と加圧成形工程とを含む。塗布工程は加熱された金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤を塗布する工程である。
　【００１８】
　ここで用いられる高級脂肪酸系潤滑剤は上述したように高級脂肪酸の金属塩からなる潤滑剤である。例えばステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸バリウム、パルミチン酸リチウム、オレイン酸リチウム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸カルシウム等を用いることができる。
　【００１９】
　なお高級脂肪酸系潤滑剤
が
金属石鹸
金属石鹸
　【００２０】
　なお高級脂肪酸系潤滑剤は固体であることが好ましい。液状であると潤滑剤が下方向に流れ落ち易くなり、金型内面に潤滑剤を均一に塗布することが困難であるという問題が生じる。また金属粉末が固まる等の問題が生じる。更に高級脂肪酸系潤滑剤は水に分散されているのが好ましい。水に分散されている潤滑剤を１００℃以上に加熱された金型に用いると水が瞬時に蒸発して、均一な潤滑剤の被膜を形成することができる。また有機溶媒ではなく水に分散されているので環境上の問題を避けることができる。また水に分散された高級脂肪酸系潤滑剤の粒子は最大粒径が３０μｍ未満であることが好ましい。３０μｍ以上の粒子があると潤滑剤の被膜が不均一になり、また水に分散した場合に高級脂肪酸系潤滑剤の粒子が容易に沈殿してしまい、均一な塗布が困難になる。
　【００２１】
　なお最大粒径が３０μｍ未満である水に分散された高級脂肪酸系潤滑剤は次のように調整することができる。まず高級脂肪酸系潤滑剤を加える水に界面活性剤を添加しておく。
　【００２２】
　界面活性剤は例えばアルキルフェノール系の界面活性剤、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）１０、アニオン性非イオン型界面活性剤、ホウ酸エステル系エマルボンドＴ−８０等その他公知の界面活性剤を用いることができる。これらのうち適切なものを１種類、或いは２種以上を必要に応じて適切な量添加すればよい。例えば高級脂肪酸系潤滑剤としてステアリン酸リチウムを用いる場合、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）１０及びホウ酸エステルエマルボンＴ−８０の３種類の界面活性剤を同時に添加することが好ましい。ホウ酸エステルエマルボンＴ−８０のみであるとステアリン酸リチウムは水に分散しないからである。またポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６或いは（ＥＯ）１０のみではステアリン酸リチウムは水に分散するが、これを後述するように更に希釈したときにうまく分散しないからである。そこでこのように３種類の界面活性剤を適切に複合添加するのが好ましい。
　【００２３】
　添加する界面活性剤の全体量は水溶液の全体の体積を１００体積％として１．５〜１５体積％が好ましい。界面活性剤の添加量が多いほどステアリン酸リチウムを多量に分散させることができるが、添加量が多くなればそれだけ水溶液の粘度が高くなり、後述する潤滑剤の粉砕処理においてステアリン酸リチウムの粒子を微細にすることが困難になる。
　【００２４】
　なおこのほかに少量の消泡剤、例えばシリコン系の消泡剤等を添加することができる。潤滑剤の粉砕処理において泡立ちが激しいと潤滑剤を塗布した際に均一な潤滑剤の被膜が形成されにくいからである。消泡剤の添加量は概ね水溶液の体積を１００体積％として０．１〜１体積％であればよい。
　【００２５】
　次にこのように界面活性剤が添加された水溶液に高級脂肪酸系潤滑剤の粉末を加えて分散させる。例えばステアリン酸リチウムの粉末を水溶液に分散させる場合ステアリン酸リチウムの粉末は水溶液１００ｃｍ３に対して１０〜３０ｇ分散させればよい。そしてこの高級脂肪酸系潤滑剤の粉末が分散された水溶液をテフロン（登録商標）コートした鋼球を用いてボールミル式粉砕処理を施せばよい。ボールの直径は５〜１０ｍｍであればよい。ボールの直径が大きすぎても小さすぎても粉砕効率が悪くなるからである。ボールの体積は処理する液体の体積とほぼ同じ体積が好ましい。このようにすると粉砕効率が最もよくなると考えられる。なおボールミル式粉砕処理に用いる容器の容量は処理する液体の体積とボールの体積の合計の１．５〜２倍が好ましい。同様にこのようにすると粉砕効率が最もよくなると考えられる。
　【００２６】
　なお粉砕処理時間は概ね５０〜１００時間が好ましい。例えばこれによりステアリン酸リチウムの粉末が最大粒径が３０μｍ未満に粉砕されて液体中に浮遊分散した状態になる。
　【００２７】
　高級脂肪酸系潤滑剤は金型の内面に塗布される。高級脂肪酸系潤滑剤を金型の内面に塗布する場合ボールミル式粉砕処理を施された水溶液を１０〜２０倍に希釈したものを用いて塗布する。水溶液を希釈する場合、希釈された水溶液全体の重量を１００重量％として、そこに含まれている高級脂肪酸系潤滑剤が０．１〜５重量％となるように希釈するのが好ましい。更に好ましくは０．５〜２重量％に希釈するのがよい。このように希釈することによって薄くて均一な潤滑膜を形成することができる。
　【００２８】
　このように希釈された水溶液を例えば塗装用のスプレーガンで吹き付けて、塗布することができる。塗布する水溶液の量はおよそ１ｃｍ３／秒程度の塗布量に調整したスプレーガンを用いて、金型の大きさに合わせて適宜調整して行えばよい。例えば高級脂肪酸系潤滑剤がステアリン酸リチウムの場合には成形体の重量１００部に対して０．０５重量部のステアリン酸リチウムが金型の内面に付着する程度が好ましい。スプレーした塗布量と抜出圧力の関係を調べた実験からこの程度の量を塗布するのが妥当と推定される。
　【００２９】
　なお金型の内面に潤滑剤を均一にスプレー塗布する場合、所定の位置に下パンチをセットして、そのままスプレー塗布するとパンチ付近に付着しない部分が生じるという問題がある。この場合図１に示すように予め下パンチ２０を所定の位置より下げた位置にしておき、スプレーガン１０で潤滑剤をスプレー塗布し、その後所定の位置に下パンチ２０を押し上げてもよい。あるいは図２に示すようにスプレー塗布する前に下パンチ２０を金型（ダイス）４０の外へ引き出し、ついでスプレーガン１０を金型（ダイス）４０の下方へ移動させて、下から上に向けて潤滑剤をスプレー塗布してもよい。このように下から上に向けて潤滑剤をスプレー塗布した場合には金型（ダイス）４０に付着しなかった潤滑剤が上方へ飛散するのを防ぐ目的で、余剰の潤滑剤を回収する構造にすればよい。金型（ダイス）４０をこのような構造にすることで、金型（ダイス）４０の内面には常に均一な潤滑剤の被膜３０が形成でき、潤滑剤の塗布不良による焼き付きを防ぐことができる。さらに作業環境を悪化させることもなくなる。
　【００３０】
　なお高級脂肪酸系潤滑剤を金型の内面に塗布する方法としてはスプレーガンでスプレー塗布する方法の他に、例えば静電ガン等の静電塗布装置を用いて塗布してもよい。
　【００３１】
　本塗布工程に用いられる金型は粉末冶金において成形体を成形するために通常用いられる金型を用いることができる。なお高い圧力で加圧成形するので強度に優れた金型が望ましい。また金型の内面はＴｉＮコート処理等が施され、表面の粗さが低いのが好ましい。それだけで摩擦が少なくなり、また成形体の表面も滑らかに仕上がる。
　【００３２】
　本塗布工程で用いられる金型は加熱されている。金型が加熱されることによって、金型に塗布された高級脂肪酸系潤滑剤とその近傍の金属粉末とが共に加熱されて、高級脂肪酸系潤滑剤と金属粉末とが一定の圧力の下で化学的に結合し易くなり、金属石鹸の被膜を形成し易くなる。従って抜出圧力が少なくて済む。また金型が１００℃以上に加熱されているので、高級脂肪酸系潤滑剤が分散されている水が瞬時に蒸発して、金型の内面に均一な潤滑剤の被膜を形成することができる。金型を加熱するには通常の方法で行えばよい。例えば電熱ヒーターを用いて加熱することができる。
　【００３３】
　なおこの場合金型の温度は１００℃以上に加熱されているのが好ましい。即ち金属粉末と高級脂肪酸系潤滑剤とが一定の圧力下で化学的に結合し易くなり、金属石鹸の被膜を形成し易くなると推測される。更に金型の温度は高級脂肪酸系潤滑剤の融点未満であることが好ましい。金型の温度が融点以上であると高級脂肪酸系潤滑剤が溶融して、金型内面を下方向に流れ落ち易くなり、金型の内面に均一な潤滑剤の被膜を形成することができなくなる。また金属粉末が固まる等の問題が生じる。例えば高級脂肪酸系潤滑剤としてステアリン酸リチウムを用いた場合には金型の加熱温度はステアリン酸リチウムの融点である２２０℃未満が好ましい。
　【００３４】
　加圧成形工程は、加熱した金型に金属粉末を充填し、高級脂肪酸系潤滑剤が金属粉末と化学的に結合して金属石鹸の被膜を生成する圧力で金属粉末を加圧成形する工程である。
　【００３５】
　塗布工程において高級脂肪酸系潤滑剤が塗布された金型に金属粉末を充填する。ここで用いられる金属粉末は鉄粉末等の金属粉末の他、金属間化合物粉末、金属非金属間化合物粉末でもよく、異なった種類の金属粉末が混合された混合粉末でもよい。更に金属粉末と非金属粉末との混合粉末でもよい。なおここで鉄粉末とは所謂純鉄の粉末の他、鉄を主成分とする鉄合金の粉末をも含むものとする。従ってここで用いられる金属粉末は例えば鋼粉末と黒鉛粉末との混合粉末でもよい。
　【００３６】
　金属粉末は適切な金属粉末を用いることができ、造粒粉を用いてもよいし、粗粒粉を用いてもよい。従って粒径が２００μｍ以下で、平均粒径が１００μｍ前後である一般的な粉末冶金用の金属粉末を用いることができる。また添加用の粉末（Ｇｒ（黒鉛）、Ｃｕ）として粒径が４０μｍ以下の一般的な粉末を用いることができる。なお金属粉末は通常用いられている混合機を用いて混合することができる。
　【００３７】
　なお金属粉末は加熱されているのが好ましい。成形体を抜き出す抜出圧力が減少することができる。即ち金属粉末も加熱されていることにより、高級脂肪酸系潤滑剤と化学的に結合し易くなり、金属石鹸の被膜を形成しやすくなると考えられる。
　【００３８】
　また金属粉末は鉄粉末を含む金属粉末であることが好ましい。高級脂肪酸系潤滑剤と化学的に結合して高級脂肪酸の鉄塩の被膜を形成すると考えられる。この鉄塩の被膜は鉄粉末との結びつきが強固であり、もとの物理的に吸着していた潤滑剤以上の潤滑性能を発揮して、金型と成形体との間の摩擦力を著しく減少させて、成形体を抜き出す抜出圧力を減少させることができる。
　【００３９】
　なお金属粉末には黒鉛粉末が添加されているのが好ましい。それだけ抜出圧力が減少することができる。黒鉛粉末自体に潤滑作用があり、黒鉛粉末を添加することによって鉄粉末と金型との接触面積が減少して、抜出圧力が減少する。
　【００４０】
　更にここで用いられる金属粉末には高級脂肪酸系潤滑剤が添加されているのが好ましい。例えばステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛等を金属粉末に添加してもよい。高級脂肪酸系潤滑剤の添加の割合は金属粉末全体を１００重量％として、０．１重量％以上で０．６重量％未満が好ましい。潤滑剤の添加量が、０．１重量％以上で０．６重量％未満であると、金属粉末の流動性が著しく向上して金型への充填密度を高くすることができ、高密度の成形体を成形するのに有利である。但し潤滑剤の添加量が多くなるほど高圧力で成形したときの成形体の到達密度が低くなる。
　【００４１】
　金属粉末を金型で加圧成形するときの成形圧力は高級脂肪酸系潤滑剤が金属粉末と化学的に結合して金属石鹸の被膜を生成する圧力で行う。このように金属石鹸の被膜を生成する圧力で行うことにより、少なくとも成形体の金型と当接している表面に金属石鹸の被膜が形成されると考えられる。この被膜は金属粉末との結合力が非常に強固であり、もとの物理的に吸着していた潤滑剤の被膜以上の潤滑性能を発揮し、金型と成形体との間の摩擦力を著しく減少することができる。また温間で高い成形圧力で成形されるので成形体の密度を室温成形に比べて大幅に高くすることができる。
　【００４２】
　金型に塗布される高級脂肪酸系潤滑剤の種類によって金属石鹸の被膜が生成し形成する圧力が異なるので、用いられる高級脂肪酸系潤滑剤の種類に応じて成形圧力を定めて成形すればよい。
　【００４３】
　例えば金型の内面に塗布する高級脂肪酸系潤滑剤としてステアリン酸リチウム等の高級脂肪酸の金属塩を用いて鉄粉末を加圧成形する場合には金型の温度は１００℃以上に加熱して、６００ＭＰａ以上の圧力で加圧成形することができる。即ち６００ＭＰａ以上の圧力で加圧成形すると、鉄粉末と高級脂肪酸の金属塩とが化学的に結合して高級脂肪酸の鉄塩の被膜が成形体と金型との間に形成され、抜出圧力が減少する。また６００ＭＰａ以上の高圧力で成形しているので、高密度の成形体を得ることができる。
　【００４４】
　なおこの場合７８５ＭＰａ以上の加圧成形するのが更に好ましい。またこの場合金型の温度は１２０〜１８０℃程度の設定しておくのが更に好ましい。この温度であれば高級脂肪酸の金属塩と鉄粉末とが化学的に結合して、高級脂肪酸の鉄塩の被膜を形成し易くなり、成形体の抜出圧力が著しく減少するからである。更にこの場合高級脂肪酸の金属塩は高級脂肪酸のリチウム塩、カルシウム塩又は亜鉛塩であることが更に好ましい。成形体を抜き出す抜出圧力が減少するからである。
　【００４５】
　なおこのように成形された成形体は通常の方法で抜き出せばよい。金属石鹸の被膜が金型と成形体の間に形成されているので、従来と比較して減少した抜出圧力で成形体を抜き出すことができる。また高い成形圧力で成形されているので、高密度の成形体を得ることができる。抜出圧力は加圧成形圧力の３％以下の圧力で抜き出すことができる。
　【００４６】
　本発明の成形方法を経時的に列挙すると次のようになる。
▲１▼金型を１００℃以上の所定金型温度に加熱しておく。
▲２▼金型温度より高い融点をもつ高級脂肪酸の金属塩が微細に分散した分散液を金型表面に塗布し、金型表面に高級脂肪酸の金属塩の皮膜を形成する。
▲３▼金型に鉄粉末を充填し、６００ＭＰａ以上の成形圧力で加圧成形する。これにより金型と当接している表面に金属石鹸の皮膜をもつ成形体を得る。
▲４▼その後、金属石鹸の皮膜の潤滑特性により加圧成形時の加圧力の３％以下の抜出力で成形体を金型より引き抜き成形体を取り出す。
なお、上記鉄粉末には、純鉄や合金綱などの鉄を主体とする粉末、および純鉄や合金綱に銅や黒鉛粉などを混合した粉末も含まれる。
　【００４７】
　【実施例】
　実施例として高級脂肪酸系潤滑剤を調整し、粉末成形体を成形した。また比較のため比較例として粉末成形体を成形した。
　【００４８】
（高級脂肪酸系潤滑剤の調整）
▲１▼高級脂肪酸系潤滑剤として融点が約２２５℃であるステアリン酸リチウム（ＬｉＳｔ）の粉末を用意し、このステアリン酸リチウムの粉末を水に分散させた。表１は水にステアリン酸リチウムの粉末を分散させる条件を示し、水に分散されたステアリン酸リチウムの最大粒径が３０μｍ未満のものをＮｏ．１〜４とし、最大粒径が３０μｍ以上のものをＮｏ．５とした。なおここで最大粒径には個々の粒子が凝集したものも含む。
　【００４９】
　【表１】
　【００５０】
▲２▼ステアリン酸リチウムを分散させるのに際して、まず水に界面活性剤と消泡剤を添加して、界面活性剤と消泡剤が添加されている水溶液を作製した。界面活性剤としてはポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、（ＥＯ）１０及びホウ酸エステルエマルボンＴ−８０を用いた。表１の界面活性剤添加量の欄に、水溶液の体積を１００体積％としてＮｏ．１〜５におけるこれら３種類の界面活性剤全体の添加量を示す。（ＥＯ）６、（ＥＯ）１０及びホウ酸エステルエマルボンＴ−８０の体積比は（ＥＯ）６：（ＥＯ）１０：ホウ酸エステルエマルボンＴ−８０＝１：１：１であった。消泡剤はシリコン系の消泡剤を用い、水溶液の体積を１００体積％として０．３体積％添加した。
　【００５１】
▲３▼界面活性剤を添加した水溶液にステアリン酸リチウムの粉末を加えて分散した。水溶液１００ｃｍ３に対して分散させるステアリン酸リチウムの粉末の量は表１に示した通りである。次にこのステアリン酸リチウムの粉末を分散した水溶液をテフロンコートした鋼球を用いてボールミル式粉砕処理を施した。鋼球の直径は１０ｍｍであった。用いられたボールの体積は処理された水溶液の体積とほぼ同一の体積であった。ボールミル式粉砕処理を施すために用いた容器の容量は水溶液とボールの体積に対して約２倍であった。粉砕処理に要した時間は表１に示した。この粉砕処理によってステアリン酸リチウムの粉末が水溶液中に浮遊分散した状態となった。更にこのステアリン酸リチウムの粉末が浮遊分散した水溶液を水で希釈した。希釈倍率は表１に示した。
　【００５２】
▲４▼１ｃｍ３／秒程度の塗布量に調整した塗装用スプレーガンを用いて、この希釈した水溶液を１５０℃に加熱した金型の内面にスプレー塗布を行った。
　【００５３】
▲５▼図３はＮｏ．１、Ｎｏ．４及びＮｏ．５におけるステアリン酸リチウムが１５０℃に加熱された金型に塗布された時の付着した状態を示す写真である。Ｎｏ．１は細かな粒子が均一に付着していた。Ｎｏ．４ではわずかに粗い粒子が見られたが、粒径が３０μｍ以上のものは見られなかった。Ｎｏ．５では粒径が３０μｍ以上の粗い粒子が認められた。なおＮｏ．５ではスプレー塗布によるステアリン酸リチウムの被膜が不均一であるばかりでなく、ステアリン酸リチウムの粒子が水溶液中に沈殿してしまい、常時ステアリン酸リチウムの粉末を分散した水溶液を攪拌していなければスプレーガンによるスプレー塗布自体がうまくいかなかった。
　【００５４】
（粉末成形体の成形）
　実施例１〜４
　実施例１から４として上述の（高級脂肪酸系潤滑剤の調整）で作製したＮｏ．１から４の潤滑剤を用いて粉末成形体を成形した。上述したＮｏ．１〜４の潤滑剤を１５０℃に加熱した金型の内面にスプレー塗布した。金型は内面にＴｉＮコート処理を施して表面粗さを十点平均粗さ（ＪＩＳ　Ｂ０６０１）で０．４Ｚに仕上げたφ１７ｍｍの超硬金型を用いた。次に１５０℃に加熱した金属粉末を上記金型に充填し、圧力７８５ＭＰａで加圧成形して成形体を作製した。金属粉末は実施例１から４まで同一の金属粉末を用いた。川崎製鉄（株）製ＫＩＰ１０３Ｖ合金鋼粉（以下適宜「１０３Ｖ」と略す）に黒鉛粉と内部潤滑剤としてステアリン酸リチウムの粉末とを添加して、１時間回転混合した金属粉末である。黒鉛粉及びステアリン酸リチウムの粉末の添加の量は、金属粉末全体の重量を１００重量％として、黒鉛粉は０．５重量％であり、ステアリン酸リチウムの粉末は０．３重量％であった。なお川崎製鉄（株）製ＫＩＰ１０３Ｖ合金鋼粉の組成は、Ｆｅ−１重量％Ｃｒ−０．３重量％Ｍｏ−０．３重量％Ｖであった。
　【００５５】
　比較例１金型に塗布した潤滑剤の比較のために、日本バルカー工業社製のスプレータイプ潤滑剤乾性フッ素樹脂Ｕ−ＮＯＮＳ（以下適宜「Ｕ−ＮＯＮＳ］と略す）を金型の内面に塗布した。後は実施例と同様の条件で粉末成形体を成形した。これを比較例１とする。
　【００５６】
　比較例２金属粉末に添加した内部潤滑剤の比較のために、内部潤滑剤として添加された０．３重量％のステアリン酸リチウムの粉末の代わりに、０．８重量％のステアリン酸リチウムの粉末を添加した金属粉末を用いた。なお金型の内面には潤滑剤を塗布しなかった。金型及び金属粉末を加熱せずに室温で金属粉末を成形して粉末成形体を作製した。なお金型は実施例と同一のものを用い、成形圧力も同一とした。これを比較例２とする。
　【００５７】
　比較例３同様に金属粉末に添加した内部潤滑剤の比較のため、内部潤滑剤として添加された０．３重量％のステアリン酸リチウムの粉末の代わりに、０．８重量％のステアリン酸亜鉛（ＺｎＳｔ）の粉末を添加した金属粉末を用いた。なお金型の内面には潤滑剤を塗布しなかった。金型及び金属粉末を加熱せずに室温で金属粉末を成形して粉末成形体を作製した。金型は実施例と同一のものを用い、成形圧力も同一とした。これを比較例３とする。実施例１〜４及び比較例１〜３の抜出圧力及び成形体密度を表２に示す。
　【００５８】
　【表２】
　表２から明らかなように室温で成形した比較例２と比較例３に比較して、実施例１から４まですべて抜出圧力が著しく低く、また成形体密度が高かった。また市販の潤滑剤（Ｕ−ＮＯＮＳ）を金型の内面に塗布して成形した比較例１と比較しても、実施例１から４は抜出圧力が著しく低かった。また実施例１から４は成形体の表面状態が極めて良好であった。これに対して比較例１では成形体の表面が黒っぽくなった。また比較例３ではかじりが成形体の一部に発生し、また表面状態も悪かった。
　【００５９】
　［評価試験］
　成形圧力と抜出圧力との関係、成形圧力と成形体密度の関係を調べるため以下の評価試験を行った。
　【００６０】
（評価試験１）
　成形圧力と抜出圧力の関係及び成形圧力と成形体密度との関係を評価するための評価試験を行った。３９３ＭＰａ、４９０ＭＰａ、５８８ＭＰａ、６８６ＭＰａ、７８５ＭＰａ、８８３ＭＰａ、９８１ＭＰａ等の圧力で金属粉末を成形し、それぞれの成形圧力毎の抜出圧力、成形体密度を測定した。金型は上述の［実施例］の（粉末成形体の成形）で用いたのと同一の金型を用いた。なお以下の評価試験において用いた金型はすべて上述の［実施例］の（粉末成形体の成形）で用いた金型と同一である。即ち内面にＴｉＮコート処理を施して表面粗さを十点平均粗さ（ＪＩＳ　Ｂ０６０１）で０．４Ｚに仕上げたφ１７ｍｍの超硬金型である。
　【００６１】
　金型の内面に塗布する潤滑剤として上述の［実施例］の（高級脂肪酸系潤滑剤の調整）で作製したＮｏ．２のステアリン酸リチウム（ＬｉＳｔ）を用いた。なお以下の評価試験において金型の内面に塗布するステアリン酸リチウムはこのＮｏ．２のステアリン酸リチウムを用いた。なお金型の内面への潤滑剤の塗布は成形温度に加熱された金型にスプレー塗布することによって行った。なお以下の評価試験においても同様である。
　【００６２】
　１５０℃に加熱した金型に１５０℃に加熱した金属粉末を充填した。なお以下の記載において金型の温度及び充填される金属粉末の温度を成形温度という。金属粉末は上述の［実施例］の（粉末成形体の成形）の実施例で用いた金属粉末と同一の金属粉末を用いた。即ち川崎製鉄（株）製のＫＩＰ１０３Ｖ合金鋼粉に黒鉛粉末と内部潤滑剤としてステアリン酸リチウムの粉末とを添加して、１時間回転混合した金属粉末である。黒鉛粉末及びステアリン酸リチウムの粉末の添加の量は、金属粉末全体の重量を１００重量％として、黒鉛粉末は０．５重量％であり、ステアリン酸リチウムの粉末は０．３重量％であった。
　【００６３】
　比較のために金型の内面に塗布する潤滑剤として上述の（粉末成形体の成形）の比較例１で用いたＵ−ＮＯＮＳを用いた。金属粉末については、同様に（粉末成形体の成形）の実施例で用いた金属粉末と同一の金属粉末を用いた。
　【００６４】
　更に比較のため金属粉末として、金属粉末全体の重量を１００重量％としてＡｓｔａｌｏｙ８５Ｍｏに０．８重量％の黒鉛（Ｃ）と０．６重量％の潤滑剤とが添加されたヘガネス社製の温間成形用粉末であるＤｅｎｓｍｉｘを用いた。この金属粉末には潤滑剤が含まれているため、金型の内面には潤滑剤を塗布しなかった。
　【００６５】
　図４に金型の内面にステアリン酸リチウムを塗布し、上述したＫＩＰ１０３Ｖ合金鋼粉に黒鉛粉末とステアリン酸リチウムの粉末を添加した金属粉末を用いた場合（ＬｉＳｔ金型潤滑）、金型の内面にＵ−ＮＯＮＳを塗布し、同様にＫＩＰ１０３Ｖ合金鋼粉に黒鉛粉末とステアリン酸リチウムの粉末を添加した金属粉末を用いた場合（Ｕ−ＮＯＮＳ金型潤滑）、金型の内面には潤滑剤を塗布せずに金属粉末としてＤｅｎｓｍｉｘを用いた場合（Ｄｅｎｓｍｉｘ粉末）の成形圧力と抜出圧力との関係を示す。金型の内面にステアリン酸リチウムを塗布した場合は上記圧力で成形した場合の抜出圧力を示すが、Ｕ−ＮＯＮＳを塗布した場合は３９２ＭＰａ、５８８ＭＰａ、７８５ＭＰａ、９８１ＭＰａで成形した場合の抜出圧力を示し、金属粉末としてＤｅｎｓｍｉｘを用いた場合は３９２ＭＰａ、５８８ＭＰａ、６８６ＭＰａ、７８５ＭＰａ、９８１ＭＰａで成形した場合の抜出圧力を示す。
　【００６６】
　金属粉末としてＤｅｎｓｍｉｘを用いた場合には抜出圧力は成形圧力の増加と共に高くなった。金型の内面にＵ−ＮＯＮＳを塗布した場合もＤｅｎｓｍｉｘを用いた場合と比較するとその値は小さくなるが、成形圧力の増加と共に抜出圧力は高くなった。これに対して金型の内面にステアリン酸リチウムを塗布した場合には、成形圧力が５８８ＭＰａまでは抜出圧力は増加したが、６８６ＭＰａ以上の成形圧力になると逆に抜出圧力が低下し、Ｕ−ＮＯＮＳを塗布した場合及び金属粉末としてＤｅｎｓｍｉｘを用いた場合よりも抜出圧力が著しく低下している。これは本発明の粉末成形体の成形方法の最大の特徴である。
　【００６７】
　なおデータには示していないが、金型の内面にステアリン酸リチウムを塗布した場合には成形体の表面状態は極めて良好であった。これに対して金属粉末としてＤｅｎｓｍｉｘを用いた場合、金型の内面にＵ−ＮＯＮＳを塗布した場合には成形体の表面にかじり等が発生して、良好な表面の成形体を得ることができなかった。
　【００６８】
　図５に金型の内面にステアリン酸リチウムを塗布し、上述したＫＩＰ１０３Ｖ合金鋼粉に黒鉛粉末とステアリン酸リチウムの粉末を添加した金属粉末を用いた場合（ＬｉＳｔ金型潤滑）、金型の内面にＵ−ＮＯＮＳを塗布し、同様にＫＩＰ１０３Ｖ合金鋼粉に黒鉛粉末とステアリン酸リチウムの粉末を添加した金属粉末を用いた場合（Ｕ−ＮＯＮＳ金型潤滑）、金型の内面には潤滑剤を塗布せずに金属粉末としてＤｅｎｓｍｉｘを用いた場合（Ｄｅｎｓｍｉｘ粉末）の成形圧力と成形体密度との関係を示す。ステアリン酸リチウムを塗布した場合については上記圧力で成形した場合の成形体密度を示すが、Ｕ−ＮＯＮＳを塗布した場合については３９２ＭＰａ、５８８ＭＰａ、７８５ＭＰａ、の圧力で成形した場合の成形体密度を示し、金属粉末としてＤｅｎｓｍｉｘを用いた場合については３９２ＭＰａ、４９０ＭＰａ、５８８ＭＰａ、６８６ＭＰａ、７８５ＭＰａ、９８１ＭＰａの圧力で成形した場合の成形体密度を示す。
　【００６９】
　成形体密度は成形圧力が高いほど高い値が得られる。ステアリン酸リチウム又はＵ−ＮＯＮＳを金型の内面に塗布した場合は概ね同じ値が得られ、７．４ｇ／ｃｍ３以上の高い値となった。但し金属粉末としてＤｅｎｓｍｉｘを用いた場合には７．３ｇ／ｃｍ３以上にはならなかった。
　【００７０】
（評価試験２）
　成形温度を１０５℃、１２５℃、１５０℃と設定し、金型の内面に潤滑剤としてステアリン酸リチウムを塗布した場合の成形圧力と抜出圧力の関係及び成形圧力と成形体密度の関係を調べるために評価試験を行った。金属粉末としては、ヘガネス社製の純鉄粉末ＡＳＣ１００−２９を用いた。また内部潤滑剤は添加しなかった。即ち金属粉末として純鉄粉末のみを用いた場合の評価試験であった。３９３ＭＰａ、４９０ＭＰａ、５８８ＭＰａ、６８６ＭＰａ、７８５ＭＰａ、９８１ＭＰａの成形圧力で金属粉末を成形し、それそれの成形圧力毎の抜出圧力と成形体密度を測定した。但し１５０℃については１１７６ＭＰａの圧力でも成形し、抜出圧力と成形体密度を測定した。
　【００７１】
　図６にそれぞれの温度における成形圧力と抜出圧力の関係を示す。１０５℃、１２５℃及び１５０℃のいずれの温度においても５８６ＭＰａで成形した場合に抜出圧力が最大であった。６８６ＭＰａ以上の成形圧力ではむしろ抜出圧力が減少した。
　【００７２】
　図７にそれぞれの温度における成形圧力と成形体密度の関係を示す。１０５℃、１２５℃及び１５０℃のいずれの温度においても成形圧力が増大すると成形体密度が増大した。
　【００７３】
　図６と図７からステアリン酸リチウムを金型に塗布する潤滑剤として用いて、成形体を成形した場合には、６８６ＭＰａ以上の圧力で成形すると抜出圧力が減少すると共に高密度の成形体を得ることができることが分かる。
　【００７４】
（評価試験３）
　成形温度を１０５℃に設定し、金型の内面に潤滑剤としてステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム又はステアリン酸亜鉛を塗布した場合の成形圧力と抜出圧力との関係及び成形圧力と成形体密度との関係を調べるために評価試験を行った。ステアリン酸カルシウムとステアリン酸亜鉛は上述の［実施例］の（高級脂肪酸系潤滑剤の調整）のＮｏ．２と同様の方法で作製したものを用いた。なお以下の評価試験において金型の内面に塗布されるステアリン酸カルシウムとステアリン酸亜鉛についても同様である。金属粉末としては、ヘガネス社製の純鉄粉末ＡＳＣ１００−２９を用いた。また内部潤滑剤は添加しなかった。即ち金属粉末として純鉄粉末のみを用いた評価試験であった。３９３ＭＰａ、４９０ＭＰａ、５８８ＭＰａ、６８６ＭＰａ、７８５ＭＰａ、９８１ＭＰａ等の成形圧力で成形した場合の成形圧力毎の抜出圧力及び成形密度を測定した。
　【００７５】
　図８にステアリン酸リチウム（ＬｉＳｔ）、ステアリン酸カルシウム（ＣａＳｔ）又はステアリン酸亜鉛（ＺｎＳｔ）を用いた場合におけるそれぞれの成形圧力と抜出圧力の関係を示す。ステアリン酸リチウムとステアリン酸亜鉛については５８８ＭＰａで成形したときに抜出圧力が最大であった。６８６ＭＰａ以上については減少した。ステアリン酸カルシウムについては４９０ＭＰａで成形したときに抜出圧力が最大であった。５８８ＭＰａ以上では抜出圧力は減少した。図９にステアリン酸リチウム（ＬｉＳｔ）、ステアリン酸カルシウム（ＣａＳｔ）又はステアリン酸亜鉛（ＺｎＳｔ）を用いた場合におけるそれぞれの成形圧力と成形体密度の関係を示す。いずれを用いても概ね同一であり、成形圧力が増大すると成形体密度が増大した。
　【００７６】
（評価試験４）
　成形温度を１２５℃に設定し、金型の内面に潤滑剤としてステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム等を塗布した場合の成形圧力と抜出圧力との関係及び成形圧力と成形体密度との関係を調べるための評価試験を行った。ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウムについては評価試験３と同一のものを用いた。また金属粉末は、評価試験３と同様に、ヘガネス社製の純鉄粉末ＡＳＣ１００−２９を用いた。また内部潤滑剤は添加しなかった。即ち金属粉末として純鉄粉末のみを用いた評価試験であった。３９３ＭＰａ、４９０ＭＰａ、５８８ＭＰａ、６８６ＭＰａ、７８５ＭＰａ、９８１ＭＰａ等の成形圧力で成形した場合の成形圧力毎の抜出圧力及び成形密度を測定した。
　【００７７】
　図１０にステアリン酸リチウム（ＬｉＳｔ）又はステアリン酸カルシウム（ＣａＳｔ）を用いた場合におけるそれぞれの成形圧力と抜出圧力の関係を示す。ステアリン酸リチウムは５８８ＭＰａで成形したときに抜出圧力が最大であった。６８６ＭＰａ以上については抜出圧力は減少した。ステアリン酸カルシウムは４９０ＭＰａで成形したときに抜出圧力が最大であった。５８８ＭＰａ以上については抜出圧力は減少した。
　【００７８】
　図１１にステアリン酸リチウム又はステアリン酸カルシウムを用いた場合におけるそれぞれの成形圧力と成形体密度との関係を示す。いずれを用いても概ね同一であり、成形圧力が増大すると成形体密度が増大した。評価試験３、評価試験４から、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛のいずれを金型の内面に塗布する潤滑剤として用いても、一定の成形温度で一定の圧力以上で成形すると抜出圧力が減少し、また成形体密度の高い成形体が得られることが分かる。
　【００７９】
（評価試験５）
　成形温度を１５０℃に設定し、金型の内面に潤滑剤としてステアリン酸リチウムを塗布し、鉄粉末に黒鉛を添加した場合の成形圧力と抜出圧力との関係及び成形圧力と成形体の密度との関係を調べるために評価試験を行った。この評価試験に用いた金属粉末は鉄粉末としてヘガネス社製ＡＳＣ１００−２９を用い、この鉄粉末のみの金属粉末、金属粉末全体の重量を１００重量％としてこの鉄粉末に０．５重量％の黒鉛（Ｃ）を添加した金属粉末、この鉄粉末に１重量％の黒鉛（Ｃ）を添加した金属粉末の三種類を用いた。５８８ＭＰａ、７８５ＭＰａ、９８１ＭＰａ等の成形圧力で成形した場合の成形圧力毎の抜出圧力及び成形密度を測定した。
　【００８０】
　図１２に金属粉末が鉄粉末のみ（Ｆｅ）、０．５重量％の黒鉛を添加した鉄粉末（Ｆｅ−０．５％Ｃ）及び１重量％の黒鉛を添加した鉄粉末（Ｆｅ−１％Ｃ）の場合の成形圧力と抜出圧力の関係を示す。いずれの場合も成形圧力が増大しても抜出圧力は減少した。鉄粉末のみの場合の方が黒鉛が添加されている場合と比較して抜出圧力が高かった。黒鉛が添加されている場合は１重量％添加されている方が０．５重量％添加されている場合よりも抜出圧力は減少した。
　【００８１】
　図１３に金属粉末が鉄粉末のみ（Ｆｅ）、０．５重量％の黒鉛を添加した鉄粉末（Ｆｅ−０．５％Ｃ）、１重量％の黒鉛を添加した鉄粉末（Ｆｅ−１％Ｃ）の場合の成形圧力と成形体密度の関係を示す。いずれの場合も成形圧力が増大すると成形体密度も増大した。鉄粉末のみの場合の方が黒鉛が添加されている場合と比較して成形体密度が高かった。黒鉛が添加されている場合は０．５重量％添加されている方が１重量％添加されている場合によりも成形体密度が高かった。以上のことから鉄粉末に黒鉛を多く添加すると抜出圧力は多く減少するが、成形体密度は低下することが分かる。また黒鉛の添加によって、見かけ上の真密度が低下するため、密度比で表すとほぼ同じ値となる。
　【００８２】
（評価試験６）
　成形温度を室温に設定し、金型の内面には潤滑剤を塗布しないで、金属粉末に内部潤滑剤を添加した場合の成形圧力と抜出圧力との関係及び成形圧力と成形体の密度との関係を調べるために評価試験を行った。金属粉末は鉄粉末として川崎製鉄（株）製のＫＩＰ１０３Ｖ合金鋼粉末を用い、金属粉末全体の重量を１００重量％としてこの鉄粉末に０．５重量％の黒鉛（Ｃ）及び０．８重量％の内部潤滑剤を添加した金属粉末（１０３Ｖ−０．５％Ｃ＋０．８％Ｌｕｂ．）を用いた。内部潤滑剤は、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛又はステアリン酸カルシウムを用いた。これら３種類の内部潤滑剤を用いた場合について、それぞれ３９３ＭＰａ、４９０ＭＰａ、５８８ＭＰａ、６８６ＭＰａ、７８５ＭＰａ、９８１ＭＰａ等の成形圧力で成形した場合の成形圧力毎の抜出圧力及び成形密度を測定した。
　【００８３】
　図１４に内部潤滑剤としてステアリン酸リチウム（ＬｉＳｔ）、ステアリン酸亜鉛（ＺｎＳｔ）又はステアリン酸カルシウム（ＣａＳｔ）を用いた場合の成形圧力と抜出圧力の関係を示す。ステアリン酸亜鉛の場合は成形圧力が増大すると抜出圧力も増大した。ステアリン酸リチウムの場合は成形圧力が６８６ＭＰａのときに抜出圧力が最大であり、７８５ＭＰａのときに抜出圧力は減少したが、９８１ＭＰａでは再び増大した。加熱した金型の内面に潤滑剤を塗布した評価試験２、評価試験３、評価試験４等のような抜出圧力の著しい減少は見られなかった。ステアリン酸カルシウムについても７８５ＭＰａでやや減少したが、９８１ＭＰａでは再び増大した。やはり加熱した金型の内面に潤滑剤を塗布した評価試験２、評価試験３、評価試験４等のような抜出圧力の著しい減少は見られなかった。
　【００８４】
　図１５に内部潤滑剤としてステアリン酸リチウム（ＬｉＳｔ）、ステアリン酸亜鉛（ＺｎＳｔ）又はステアリン酸カルシウム（ＣａＳｔ）を用いた場合の成形圧力と成形体密度の関係を示す。いずれの場合も成形圧力の増大すると成形体密度も増大した。但し評価試験２、評価試験３、評価試験４の場合と比較すると成形体密度は低かった。成形体密度を高めようとするには内部潤滑剤の添加量を減らして加熱した方がよいと推測される。
　【００８５】
（評価試験７）
　成形温度を１５０℃に設定し、金型の内面に潤滑剤を塗布しない場合と金型の内面にステアリン酸リチウムを塗布した場合とで、金属粉末を成形した場合の成形圧力と抜出圧力との関係を調べるために評価試験を行った。金型の内面に潤滑剤を塗布しない場合はＡｓｔａｌｏｙ８５Ｍｏに金属粉末全体の重量を１００重量％として０．８重量％の黒鉛と０．６重量％の潤滑剤とが添加されたヘガネス社製の温間成形用粉末であるＤｅｎｓｍｉｘを用いた。金型にステアリン酸リチウムが塗布された場合は、金属粉末全体の重量を１００重量％としてＡｓｔａｌｏｙ８５Ｍｏに０．８重量％の黒鉛と０．２重量％の潤滑剤が添加されたヘガネス社製の温間成形用粉末であるＤｅｎｓｍｉｘを用いた。４９０ＭＰａ、５８８ＭＰａ、６８６ＭＰａ、７８５ＭＰａ、９８１ＭＰａ等の成形圧力で成形した場合の成形圧力毎の抜出圧力を測定した。
　【００８６】
　図１６に金型の内面に潤滑剤としてステアリン酸リチウムを塗布した場合（Ｄｅｎｓｍｉｘ（０．２％Ｌｕｂ．）＋ＬｉＳｔ金型潤滑）と潤滑剤を塗布しなかった場合（Ｄｅｎｓｍｉｘ（０．６％Ｌｕｂ．））の成形圧力と抜出圧力の関係を示す。
　【００８７】
　金型の内面にステアリン酸リチウムを塗布した場合は７８５ＭＰａの圧力で成形した場合に著しく抜出圧力が減少し、９８１ＭＰａではほぼ同じであった。金型の内面に潤滑剤を塗布しなかった場合は塗布した上述の場合よりも抜出圧力は高く、かつ成形圧力の増加と共に抜出圧力も増加し、９８１ＭＰａでやや減少したにすぎない。
　【００８８】
（評価試験８）
　成形温度を１５０℃に設定し、金型の内面に潤滑剤としてステアリン酸リチウムを塗布し、金属粉末として高強度焼結材料として実用性の高い各種低合金鋼粉末を用いた場合の成形圧力と抜出圧力の関係、成形圧力と成形体密度の関係を調べるための評価試験を行った。金属粉末は４種類用意した。いずれも低合金鋼粉末に黒鉛の粉末と内部潤滑剤としてステアリン酸リチウムの粉末を添加した。低合金鋼粉末はいずれも川崎製鉄（株）製のアトマイズ粉末であって、ＫＩＰ１０３Ｖ、５ＭｏＳ、３０ＣＲＶであった。ＫＩＰ１０３Ｖの組成はＦｅ−１重量％Ｃｒ−０．３重量％Ｍｏ−０．３重量％Ｖであった。５ＭｏＳの組成はＦｅ−０．６重量％Ｍｏ−０．２重量％Ｍｎであった。３０ＣＲＶの組成はＦｅ−３重量％Ｃｒ−０．３重量％Ｍｏ−０．３重量％Ｖであった。このＫＩＰ１０３Ｖに、金属粉末全体の重量を１００％として、０．３重量％の黒鉛の粉末と０．３重量％のステアリン酸リチウムの粉末を添加した金属粉末（１０３Ｖ−０．３％Ｃ＋０．３％ＬｉＳｔ）を調整した。同じくこのＫＩＰ１０３Ｖに、金属粉末全体の重量を１００％として、０．５重量％の黒鉛の粉末と０．３重量％のステアリン酸リチウムの粉末を添加した金属粉末（１０３Ｖ−０．５％Ｃ＋０．３％ＬｉＳｔ）を調整した。また５ＭｏＳに、金属粉末全体の重量を１００％として、０．２重量％の黒鉛の粉末と０．３重量％のステアリン酸リチウムの粉末を添加した金属粉末（５ＭｏＳ−０．２重量％Ｃ＋０．３重量％ＬｉＳｔ）を調整した。更に３０ＣＲＶに、金属粉末全体の重量を１００％として、１重量％の黒鉛の粉末と０．３重量％のステアリン酸リチウムの粉末を添加した金属粉末（３０ＣＲＶ−１％Ｃ＋０．３％ＬｉＳｔ）を調整した。これら４種類の金属粉末をそれぞれ５８８ＭＰａ、６８６ＭＰａ、７８５ＭＰａ、９８１ＭＰａ等の成形圧力で成形した場合の成形圧力毎の抜出圧力及び成形密度を測定した。
　【００８９】
　図１７にこれら４種類の金属粉末を用いた場合の成形圧力と抜出圧力の関係を示し、図１８にこれら４種類の金属粉末を用いた場合の成形圧力と成形体密度の関係を示す。
　【００９０】
　これらの図から理解できるように、いずれの組成の金属粉末においても概ね同じ傾向を示した。即ちいずれの金属粉末においても５８８ＭＰａの成形圧力で成形した場合に最も抜出圧力が高くなり、成形圧力が高くなるほど、抜出圧力が減少した。また得られる成形体密度については、成形圧力が高いほど高密度となった。これらの結果から、本発明の粉末成形体の成形方法で成形することによって、実用的な低合金鋼粉末を高密度にしかも低い抜出圧力で成形できることが明らかになった。
　【００９１】
（評価試験９）
　成形温度を１５０℃に設定し、金型の内面に潤滑剤としてステアリン酸リチウムを塗布し、２種類の金属粉末をそれぞれ成形した場合の成形圧力と抜出圧力の関係の関係を調べるための評価試験を行った。また成形体の表面にステアリン酸鉄の被膜が生成しているかを調べた。金属粉末は川崎製鉄（株）製のＫＩＰ１０３Ｖとヘガネス社製のＡＳＣ１００−２９を用いた。上述したようにＫＩＰ１０３Ｖは、全体を１００重量％として鉄粉末にＣｒ粉末が１重量％、Ｍｏ粉末が０．３重量％、Ｖ粉末が０．３重量％添加された合金綱（Ｆｅ−１重量％Ｃｒ−０．３重量％Ｍｏ−０．３重量％Ｖ）であった。これに対してＡＳＣ１００−２９は純鉄（Ｆｅ）であった。ＫＩＰ１０３Ｖを用いた場合の成形圧力は５８８ＭＰａ、６８６ＭＰａ、７８５ＭＰａ、８８３ＭＰａ、９８１ＭＰａで行い、それぞれの場合の抜出圧力を測定した。ＡＳＣ１００−２９を用いた場合の成形圧力は３９３ＭＰａ、４９０ＭＰａ、５８８ＭＰａ、６８６ＭＰａ、７８５ＭＰａ、８８３ＭＰａ、９８１ＭＰａで行い、それぞれの場合の抜出圧力を測定した。
　【００９２】
　図１９にこれら２種類の金属粉末を用いた場合の成形圧力と抜出圧力の関係を示す。この図から理解できるようにＫＩＰ１０３Ｖを用いた方が、ＡＳＣ１００−２９を用いた場合よりも抜出圧力が高かった。即ち純鉄であるＡＳＣ１００−２９の方が鉄にＣｒ、Ｍｏ、Ｖ等が添加されているＫＩＰ１０３Ｖよりも抜出圧力が少なくて済んだことが分かる。ここから金属粉末に含まれている鉄の割合が多い方が金型の内面に接触する鉄の量が多くなり、それだけステアリン酸鉄を生成しやすいと推定される。
　【００９３】
　そこでＫＩＰ１０３Ｖ及びＡＳＣ１００−２９の両者について５８８ＭＰａで成形した場合また９８１ＭＰａで成形した場合に成形体の表面にステアリン酸鉄の被膜が生成しているかを調べた。ステアリン酸鉄の被膜の検出は後述する［抜出圧力低下減少の解析］と同様にＴＯＦ−ＳＩＭＳで分析することによって行った。
　【００９４】
　ＫＩＰ１０３Ｖを成形した場合には５８８ＭＰａの成形圧力では成形体の表面からステアリン酸鉄の被膜は検出されなかったが、９８１ＭＰａの成形圧力においてはステアリン酸鉄の被膜が検出された。即ち９８１ＭＰａの成形圧力においてステアリン酸鉄の被膜が生成していたことが確認された。一方ＡＳＣ１００−２９を成形した場合には５８８ＭＰａ及び９８１ＭＰａの成形圧力において共にステアリン酸鉄の被膜が成形体の表面から検出された。即ち成形体の表面にステアリン酸鉄の被膜が生成したことが分かる。５８８ＭＰａの成形圧力では純鉄であるＡＳＣ１００−２９ではステアリン酸鉄が生成されたが、鉄合金であるＫＩＰ１０３Ｖではステアリン酸鉄が生成されなかった結果とＡＳＣ１００−２９の方がＫＩＰ１０３Ｖよりも抜出圧力が少なく済むということを考慮すると、ステアリン酸鉄の被膜の存在が抜出圧力を減少させていると考えられる。
　【００９５】
　なお同じ条件で、金型の表面にステアリン酸リチウムの代わりにステアリン酸亜鉛を塗布してＫＩＰ１０３Ｖ、ＡＳＣ１００−２９をそれぞれ成形したところ、９８１ＭＰａにおいて共にステアリン酸鉄が検出された。またステアリン酸カルシウムを塗布した場合にも同様に９８１ＭＰａにおいてＫＩＰ１０３Ｖ、ＡＳＣ１００−２９の両者ともステアリン酸鉄が検出された。このことからステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛等を金型の内面に塗布しても抜出圧力を減少させる効果があると考えられる。
　【００９６】
　［抜出圧力低下現象の解析］
　更に潤滑剤としてステアリン酸リチウムを金型の内面に塗布して成形体を成形した場合に成形圧力が高くなると却って成形体の抜出圧力が低下する現象を解析するために以下の解析試験を行った。金型としては、上述の［実施例］の（粉末成形体の成形）で用いたのと同一の金型を用い、この金型を１５０℃まで加熱した。そして上述の（高級脂肪酸の調整）で作製したＮｏ．２のステアリン酸リチウムをこの金型の内面にスプレー塗布した。金属粉末として川崎製鉄（株）製ＫＩＰ１０３Ｖ合金鋼粉末を用いた。この合金鋼粉末を１５０℃にまで加熱して、金型に充填し、５８８ＭＰａと９８１ＭＰａの２種類で加圧成形して成形体を成形した。２種類の成形圧力で成形された成形体の表面をＴＯＦ−ＳＩＭＳで分析した。分析結果を図２０に示す。
　【００９７】
　図２０から分かるように５８８ＭＰａの成形圧力で成形された成形体の表面からはステアリン酸リチウムが検出されたが、ステアリン酸鉄はほとんど検出されなかった。一方９８１ＭＰａの成形圧力で成形された成形体の表面からはステアリン酸鉄が検出された。
　【００９８】
　このことは５８８ＭＰａで成形された成形体では鉄粉の表面に潤滑剤であるステアリン酸リチウムが物理的に吸着しているだけであるが、９８１ＭＰａで成形された成形体では鉄粉の表面にステアリン酸鉄が化学吸着していることを示している。このステアリン酸鉄は金属石鹸であって、ステアリン酸リチウムが鉄との化学結合により生じたものである。
　【００９９】
　このように化学吸着した被膜は物理吸着した潤滑剤の被膜よりも強い潤滑作用があり、本発明のように高圧力の成形においては、極めて優れた潤滑性能を示すと考えられる。
　【０１００】
　【発明の効果】
　本発明の成形方法は、一回の成形と焼結だけで高密度の焼結体を製造することができる。
　【０１０１】
　本発明の成形方法は成形体を金型から抜き出すときの抜出圧力を減少することができる。その結果として成形体の表面の状態が極めて良好となり、成形体の寸法精度も安定して確保できる。また高圧力で金属粉末を成形するので高密度の粉末成形体を得ることができる。
　【０１０２】
　本発明の成形方法は金型の低い抜出圧力で成形体を抜き出すことができるので、金型の摩耗を著しく減少することができ、また金型の寿命が大幅に向上して金型に対するコストを減少することができる。
　【０１０３】
　本発明の成形方法において、水に分散された高級脂肪酸系潤滑剤を用いる場合には、潤滑剤をその融点以下め温度に加熱された金型の内面に均一に塗布できる。また有機溶媒を使用しないので環境汚染の心配もない。
　【０１０４】
　本発明の成形方法において、金型の温度が高級脂肪酸系潤滑剤の融点未満の場合には、高級脂肪酸系潤滑剤が液状となることによる金属粉末の固化等の問題が生じない。
　【０１０５】
　本発明の成形方法において、金属粉末が加熱されている場合には、高密度の成形体を成形することができる。また粉末成形体の抜出圧力を減少することができる。
　【０１０６】
　本発明の成形方法において、金属粉末に高級脂肪酸系潤滑剤が０．１重量％以上で０．６重量％未満添加されている場合には金属粉末の流動性が向上し、金属粉末の充填密度を高くすることができる。
　【０１０７】
　１００℃以上に加熱された金型の内面に高級脂肪酸の金属塩を塗布する塗布工程と、金型に鉄粉末を充填し、６００ＭＰａ以上で該鉄粉末を加圧成形する加圧成形工程とを含む粉末成形体の成形方法の場合には、抜出圧力を減少することができ、また成形体密度を高くすることができる。また高級脂肪酸の金属塩が高級脂肪酸のリチウム塩、カルシウム塩又は亜鉛塩である場合も同様である。
【図面の簡単な説明】
　【図１】　スプレーガンで金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤を塗布する様子を概略的に示した図である。
　【図２】　スプレーガンで金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤を塗布する様子を概略的に示した図である。
　【図３】　３種類の粒径の異なるステアリン酸リチウムが１５０℃に加熱された金型に塗布された時の付着した状態を示す写真である。
　【図４】　評価試験１における成形体の成形圧力と抜出圧力の関係を示した図である。
　【図５】　評価試験１における成形体の成形圧力と成形体密度の関係を示した図である。
　【図６】　評価試験２における成形体の成形圧力と抜出圧力の関係を示した図である。
　【図７】　評価試験２における成形体の成形圧力と成形体密度の関係を示した図である。
　【図８】　評価試験３における成形体の成形圧力と抜出圧力の関係を示した図である。
　【図９】　評価試験３における成形体の成形圧力と成形体密度の関係を示した図である。
　【図１０】　評価試験４における成形体の成形圧力と抜出圧力の関係を示した図である。
　【図１１】　評価試験４における成形体の成形圧力と成形体密度の関係を示した図である。
　【図１２】　評価試験５における成形体の成形圧力と抜出圧力の関係を示した図である。
　【図１３】　評価試験５における成形体の成形圧力と成形体密度の関係を示した図である。
　【図１４】　評価試験６における成形体の成形圧力と抜出圧力の関係を示した図である。
　【図１５】　評価試験６における成形体の成形圧力と成形体密度の関係を示した図である。
　【図１６】　評価試験７における成形体の成形圧力と成形体密度の関係を示した図である。
　【図１７】　評価試験８における成形体の成形圧力と抜出圧力の関係を示した図である。
　【図１８】　評価試験８における成形体の成形圧力と成形体密度の関係を示した図である。
　【図１９】　評価試験９における成形体の成形圧力と抜出圧力の関係を示した図である。
　【図２０】　ＴＯＦ−ＳＩＭＳの結果を示す図である。
　【符号の説明】
　１０：スプレーガン　２０：下パンチ　３０：潤滑剤の被膜
　４０：金型（ダイス）