【事件の表示】
　特許第３１４５３５７号「封止材用組成物および封止材」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１４５３５７号の請求項１ないし４に係る特許を取り消す。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３１４５３５７号の請求項１ないし４に係る発明は、平成１０年９月２９日（優先権主張平成１０年９月１４日）に特許出願され、平成１３年１月５日にその特許権の設定登録がなされ、その後、特許異議申立人デュポン　ダウ　エラストマーズ　エルエルシーより特許異議の申立てがあり、取消理由通知後、その指定期間内である平成１４年７月２３日に訂正請求がなされ、再度取消理由通知がなされ、その指定期間内に何ら応答がなかったものである。
　
２．訂正の適否についての判断
（１）訂正の内容　
　本件訂正請求は、本件特許明細書を訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに訂正することを求めるものであり、その訂正の内容は次の（イ）及び（ロ）である。
（イ）訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１に係る記載において、「少なくともパーフルオロ重合体を含む弗素系弾性体」を「架橋部分として、≡Ｃ−Ｂｒおよび≡Ｃ−Ｉを単独または併用して含み、含金属加硫助剤を含まないで過酸化物加硫できるパーフルオロ重合体を含む弗素系弾性体」と訂正する。
（ロ）訂正事項ｂ
　明細書段落番号【０００９】の記載において、「少なくともパーフルオロ重合体を含む弗素系弾性体」を「架橋部分として、≡Ｃ−Ｂｒおよび≡Ｃ−Ｉを単独または併用して含み、含金属加硫助剤を含まないで過酸化物加硫できるパーフルオロ重合体を含む弗素系弾性体」と訂正する。
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否について
　上記訂正事項ａは、特許請求の範囲の請求項１に記載された弗素系弾性体に含まれるパーフルオロ重合体を「架橋部分として、≡Ｃ−Ｂｒおよび≡Ｃ−Ｉを単独または併用して含み、含金属加硫助剤を含まないで過酸化物加硫できる」ものに限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当し、しかも、該限定は、願書に添付された明細書の段落番号【００１９】及び実施例1〜５に記載されており、また、上記訂正事項ｂは、訂正事項ａの訂正に伴い、明細書の詳細な説明の記載を特許請求の範囲の記載と整合させたものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当し、いずれも、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（３）むすび 
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項から第４項までの規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについての判断
　上記２．で示したように上記訂正が認められるから、本件特許第３１４５３５７号の請求項１ないし４に係る発明は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１ないし４に記載された事項により特定されるとおりのものである。
　これに対して、平成１５年２月１９日付けで取消理由を通知し、期間を指定して意見書を提出する機会を与えたが、特許権者からは何らの応答もない。
　そして、上記の取消理由は妥当なものと 認められるので、本件の請求項１ないし４に係る特許は、この取消理由によって取り消すべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年６月５日（２００３．６．５）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
封止材用組成物および封止材
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
架橋部分として、≡Ｃ−Ｂｒおよび≡Ｃ−Ｉを単独または併用して含み、含金属加硫助剤を含まないで過酸化物加硫できる
　【請求項２】前記少なくともパーフルオロ重合体を含む弗素系弾性体は、フルオロオレフィンとパーフルオロアルキルビニルエーテルとからそれぞれ誘導される繰り返し単位を有するパーフルオロ重合体６０〜１００重量％と、該パーフルオロ重合体を除いた弗素系重合体４０〜０重量％とを混合してなることを特徴とする請求項１記載の封止材用組成物。
　【請求項３】前記少なくともパーフルオロ重合体を含む弗素系弾性体は、有機過酸化物と多価アリル化合物とを用いて加硫された弗素系弾性体であることを特徴とする請求項１記載の封止材用組成物。
　【請求項４】弗素系弾性体を主成分とする封止材用組成物を成形してなるドライエッチング装置に用いられる封止材であって、前記封止材用組成物は、請求項１、請求項２または請求項３記載の封止材用組成物であることを特徴とするドライエッチング装置に用いられる封止材。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は封止材用組成物および封止材に関し、特に半導体分野、液晶分野において使用されるエッチング装置の封止材を成形するのに好適な封止材用組成物に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　半導体デバイスの微細化や高集積化および液晶表示装置の大型化や高精細化などに伴い、微細化や高精細化のキーテクノロジーの一つとなるドライエッチングは、微細線幅の加工技術として、また液晶表示装置の薄膜トランジスターの加工技術として、ウエットエッチング技術に代わりますます重要となってきている。ドライエッチングは、大別して導入したガスに高周波電界を印加して発生するプラズマ中の活性粒子の化学反応のみを利用した反応性プラズマエッチング、電界により加速されたイオンによるスパッタ作用のみを利用した無反応性イオンエッチング、この両者を組合わせた反応性スパッタエッチングなどに分類される。また、これに伴い、エッチング装置は、プラズマエッチング装置、反応性イオンエッチング装置、反応性イオンビームエッチング装置、スパッタエッチング装置、イオンビームエッチング装置などが開発されている。また、連続処理プロセスのためのマルチチャンバーシステムも開発されている。このようなエッチング装置を用いたエッチング工程において、重金属イオンなどによるＶｔｈシフト、リーク、コンタクト抵抗増や、Ａｌ配線のコロージョン、ポリマー付着などによるコンタミネーションが半導体デバイスや液晶基板の品質を低下させる原因の一つとなっている。また、製品歩留まりも低下させている。このため半導体デバイスや液晶基板の品質を維持するために定期的に装置の点検補修が行なわれている。従来、この点検補修の時期はエッチング装置に用いられているゲートバルブシールや周辺シール材などの封止材により定められることが多かった。すなわち、封止材から溶出または発生ダストからの金属イオンが製品歩留まりに大きく影響していた。この傾向は、より減圧度が要求されるイオンエッチング装置において顕著となる。
　【０００３】
　従来の封止材用組成物として、テトラフルオロエチレンとパーフルオロメチルパーフルオロビニルエーテルおよび硬化部位単量体からなる共重合体（特公平４−８１６０９号公報）、少なくとも１種のエチレン性不飽和化合物およびフルオロビニルエーテルを含む共重合体（特公平５−６３４８２号公報）などが知られている。また、溶出または発生ダストからの金属イオン分を抑えることのできる封止材用組成物として、フルオロオレフィンとパーフルオロアルキルビニルエーテルとからそれぞれ誘導された繰り返し単位を主成分とする弗素系弾性体に、弗素系樹脂微粉末を５〜５０重量％配合してなる封止材用組成物（特再平９−８０８２３９号公報）が知られている。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、このようなパーフルオロアルキルビニルエーテル系重合体や含弗素エラストマーは、炭化水素系エラストマーよりも、耐熱性、耐油性、耐溶剤性、耐食性、耐薬品性、耐候性、耐酸化性等において優れているが、パーフルオロアルキルビニルエーテル系重合体単独を成型したＯリングや周辺シール材などの封止材を上述のエッチング装置に使用すると強度的に問題が発生する。一方、カーボンブラックを配合することにより強度を改善することは可能であるが、封止材が導電性でありプラズマエッチング装置などの場合は反応によりフッ素化を受け細かいダストになったり、クラックが入ってしまうなどの問題が生じる。そこで、次にシリカ粉や硫酸バリウムを充填材とする封止材が検討されたが、バリウムイオンの溶出や発生ダストがバリウムイオンであったりするため有害となり、エッチング装置の点検補修の時期が極めて短くなり、半導体デバイスや液晶基板の製品歩留まりが向上しないという問題があった。
　【０００５】
　また、弗素系弾性体に、弗素系樹脂微粉末を５〜５０重量％配合して金属溶出分を抑えた封止材用組成物を成形してなる封止材は、プラズマエッチング装置などにおいて、次のような問題がある。すなわち、プラズマエッチング装置において、ＣＦ４、Ｏ２共存下等における高周波電界下の反応チャンバー用封止材として使用すると、主鎖分子崩壊により揮発しやすくなり重量減少が大きくなる。
　【０００６】
　また、カーボンブラック等を配合していないため、強度や伸度が不足して、封止材装着時にねじれによるクラックトラブルと、スライド使用時による表面荒れなどによるシール不良が生じるという問題があった。さらに、例えば大口径のＯリングなどにあっては、強度不足になり、施工性が悪くなるなどの問題があった。
　【０００７】
　また、エッチング装置の高性能化に伴い高エネルギーの環境下におかれた封止材が、その初期特性を維持できないという問題があった。
　【０００８】本発明はこのような課題に対処するためになされたものである。すなわち、本発明は、高エネルギーの環境下においても初期特性を維持し、バリウムイオンなどエッチング装置に好ましくない影響を与える溶出または発生ダストからの金属イオン分を極めて少なくするとともに、より優れた強度を有し施工性に優れた封止材およびその封止材用組成物を提供することを目的とする。
　【０００９】
　【課題を解決するための手段】
　本発明に係るドライエッチング装置に用いられる封止材用組成物は、
架橋部分として、≡Ｃ−Ｂｒおよび≡Ｃ−Ｉを単独または併用して含み、含金属加硫助剤を含まないで過酸化物加硫できる
　【００１０】
　また、上記少なくともパーフルオロ重合体を含む弗素系弾性体は、フルオロオレフィンとパーフルオロアルキルビニルエーテルとからそれぞれ誘導される繰り返し単位を有するパーフルオロ重合体６０〜１００重量％と、該パーフルオロ重合体を除いた弗素系重合体４０〜０重量％とを混合してなることを特徴とする。
　【００１１】
　また、上記少なくともパーフルオロ重合体を含む弗素系弾性体は、有機過酸化物と多価アリル化合物とを用いて加硫された弗素系弾性体であることを特徴とする。
　【００１２】
　上記組成物を加硫後の発生ダストとは、上記組成物を加硫して得られる封止材から発生あるいは脱落する発塵するダストをいう。
　【００１３】
　また、実質的に検出されないとは、後述する方法で測定される溶出金属イオン分が８ｐｐｂ以下であることをいう。
　【００１４】
　本発明に係るドライエッチング装置に用いられる封止材は、上述の弗素系弾性体を主成分とする封止材用組成物を成形してなる封止材であることを特徴とする。
　【００１５】
　エッチング装置用封止材の場合、ケイ素、アルミニウム、チタンなどの金属酸化物は、封止材に含まれていてもエッチング工程に悪影響を与えないことがわかった。これらの金属類が、各種チャンバーの材質やウェハー、配線などに使用されている材料であるためと考えられる。さらにこれら金属酸化物を封止材用組成物に配合すると、封止材の強度が向上することがわかった。本発明はこのような知見に基づきなされたもので、本発明の封止材用組成物は、ケイ素、アルミニウムおよびチタンを除いて、他の金属イオン分が実質的に検出されなく、かつより優れた強度、例えば上記配合材を配合しない加硫物に比較して、加硫後の引張り強さが１０％以上向上している封止材を得ることができる。さらに重要なことは、過酷な場所において使用される封止材はケミカルエッチングの他、ねじれ、固着などにより不均一なひずみを受け機械的疲労が大きくクラックなどが生じやすい。そのため、引張り強さの向上と同時にひずみを吸収できる伸びが必要である。本発明者達は、いわゆる引張り強さと破断伸びとの積である抗張積の値が、１７×１０３％・ｋｇｆ／ｃｍ２以上であり、かつ引張り強さが９０ｋｇｆ／ｃｍ２以上であれば使用耐久性に優れた封止材が得られることを見い出した。
　【００１６】
　また、フルオロオレフィンとパーフルオロアルキルビニルエーテルとからそれぞれ誘導される繰り返し単位を有するパーフルオロ重合体に、このパーフルオロ重合体を除いた弗素系重合体を配合して使用することにより、さらに弗素系樹脂微粉末と、酸化ケイ素、酸化アルミニウムおよび酸化チタンから選ばれた少なくとも一つの配合材とを配合することにより、封止材としての強度および伸びが向上する。
　【００１７】
　【発明の実施の形態】
　本発明の封止材用組成物に係る弗素系弾性体は、フルオロオレフィンとパーフルオロアルキルビニルエーテルとからそれぞれ誘導される繰り返し単位を有するパーフルオロ重合体を主成分とするが、フルオロオレフィンから誘導された繰り返し単位とは、以下の式（Ｉ）で表される。
　【化１】
ここで、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３またはＲ４は、水素、弗素、塩素、アルキル基、弗化アルキル基、弗化アルコキシル基の中から選ばれ、少なくとも弗素または弗化アルキル基の一つを含む。これらのなかでＲ１、Ｒ２、Ｒ３およびＲ４が全て弗素であるテトラフルオロエチレンがエッチング装置用封止材を形成するのに特に好ましい。
　【００１８】
　また、パーフルオロアルキルビニルエーテルから誘導された繰り返し単位とは、以下の式（ＩＩ）で表される。
　【化２】
ここで、Ｒ５は、炭素数１〜６のパーフルオロアルキル基、アルキル基、パーフルオロアルキルエーテル基、シアノパーフルオロアルキル基である。なお、フルオロオレフィンとパーフルオロアルキルビニルエーテルとの重合比は、フルオロオレフィンが５０〜９５モル％、パーフルオロアルキルビニルエーテルが５〜５０モル％であることが好ましい。また、ゴム弾性体であればよい。
　【００１９】
　パーフルオロ重合体の具体的な例を、以下に例示する。
　【化３】
　　ＣＦ２＝ＣＦ２／Ｒ５ＯＣＦ＝ＣＦ２、
　　ＣＦ３ＣＦ＝ＣＦ２／ＣＦ２＝ＣＦ２／Ｒ５ＯＣＦ＝ＣＦ２、
　　ＣＨ２＝ＣＦ２／ＣＦ２＝ＣＦ２／Ｒ５ＯＣＦ＝ＣＦ２、
　　ＣＨ２＝ＣＦ２／ＣＦ２＝ＣＦ２／ＣＦ３ＣＦ＝ＣＦ２／Ｒ５ＯＣＦ＝ＣＦ２
　（ここで、例えば、ＣＦ２＝ＣＦ２／Ｒ５ＯＣＦ＝ＣＦ２はＣＦ２＝ＣＦ２モノマー単位とＲ５ＯＣＦ＝ＣＦ２モノマー単位との共重合単位を表す。）
の構造を単独または併用して所定量含み、いわゆる過酸化物加硫ができる共重合体であることが好ましい。また、付加タイプとして、ビニル基、アリル基であっ
　【００２０】本発明に係るパーフルオロ重合体以外の弗素系重合体を例示すれば、−ＣＨ２ＣＦ２−単位を５〜８０モル％含む弗素系多元共重合体、テトラフルオロエチレン−プロピレン共重合体、ヘキサフルオロプロピレン−エチレン共重合体、フルオロアルキル基置換シリコーン重合体、グラフトまたはブロックセグメント含有熱可塑性弗素系重合体、−ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ−で示される繰返し単位を有する重合体、−ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ−で示される繰返し単位を有する重合体、−ＣＦ２ＣＦ２−および−ＣＨ（ＯＲ１）ＣＨ２−からなるセグメントを有する弗素系重合体（Ｒ１は、炭素数１〜４のアルキル、ハロゲン化アルキル基を表す。）、−ＣＦ２ＣＦ２−および−ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２−からなる、−ＣＨ２ＣＨ２−および−ＣＦ２Ｃ（ＣＦ３）Ｆ−からなる多元共重合体等を例示することができる。これら弗素系重合体は、単独であるいは混合物として用いることができる。
　【００２１】
　少なくともパーフルオロ重合体を含む弗素系弾性体は、フルオロオレフィンとパーフルオロアルキルビニルエーテルとからそれぞれ誘導される繰り返し単位を有するパーフルオロ重合体６０〜１００重量％と、このパーフルオロ重合体を除いた弗素系重合体４０〜０重量％とを混合してなることが好ましい。すなわち、弗素系弾性体は、フルオロオレフィンとパーフルオロアルキルビニルエーテルとから誘導された繰り返し単位のみから構成されていてもよい。この場合、加硫後の溶出または発生ダストからの金属イオン分を特に少なくすることができる。
　【００２２】
　本発明に係る酸化ケイ素、酸化アルミニウムおよび酸化チタンから選ばれた少なくとも一つの配合材は、封止材用組成物に配合され、加硫後の引張り強さを向上させる機能を有する。これら配合材は微粉末として配合することが好ましく、平均粒径として０．１μｍ〜３０μｍ程度であることが好ましい。なお、酸化ケイ素は、鉄イオン、カルシウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオンなどの不純物の多い天然鉱物から得られるものや、硫酸バリウムなどの併用によるバリウムイオンの溶出分が多くみられる従来の製法から得られるものとは異なり、完全合成品のＳｉＯ２微粉末が好ましい。配合材の配合割合は加硫後の弾性体全体に対し３〜５０重量部、好ましくは５〜３０重量部の範囲である。この範囲内で封止材としての引張り強さと抗張積の値を向上させることができる。
　【００２３】
　封止材用組成物に配合できる弗素系樹脂微粉末は、分子構造中に弗素を含む高分子体の微粉末であって、金属含有量が極めて少ないものが好ましい。また微粉末の平均粒子径は０．２〜５０μｍが好ましい。具体的には、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレンとパーフルオロアルキルビニルエーテル系との共重合体、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンとの共重合体、エチレンとテトラフルオロエチレンとの共重合体、ポリビニリデンフルオライド、ポリ弗化ビニル、ポリクロロトリフルオロエチレン、エチレンとクロロトリフルオロエチレンとの共重合体、テトラフルオロエチレンとビニリデンフルオライドとヘキサフルオロエチレンとの共重合体、テフロン（デュポン社商標）ＡＦや類似構造の弗素系樹脂を粉砕した微粉末であることが好ましい。これら弗素系樹脂は、電磁波に対して架橋型、崩壊型を問わない。また、高周波特性に対して発熱の要因となる欠陥分子構造を避ける場合などではパーフルオロ樹脂粉末が好ましい。
　【００２４】
　弗素系樹脂微粉末の配合割合は加硫後の弾性体全体に対し５〜５０重量部、好ましくは１０〜３０重量部の範囲である。この範囲内で封止材としての弾性や硬さを維持すると共に、ケイ素、アルミニウムおよびチタンを除いて金属イオンの溶出を抑えることができる。これら微粉末が配合された上述の弗素系弾性体を加硫することによりその強度を高めることができるとともに、有害金属の溶出や発生ダストからの金属イオンによりエッチング装置内を汚染することがないので、半導体デバイスや液晶基板の製品歩留まりを向上させることができるとともに耐久性が向上する。
　【００２５】
　このような弗素系弾性体の加硫方法は熱や酸化還元系の存在で容易にパーオキシラジカルを生成する有機過酸化物による加硫が好ましい。また、ジクミルパーオキサイドやベンゾイルパーオキサイドなどの有機過酸化物などを加硫助剤とし、トリアリルイソシアヌレートなどの多価アリル化合物や水酸基含有多価アリル化合物あるいは多価ビニル化合物を加硫剤として用いて弗素系弾性体を加硫することもでき、この方法は特に封止材の硬さが要求される場合に好ましい加硫方法である。
　【００２６】
　多価アリル化合物としては、ジアリル、トリアリル、テトラアリル基を、多価ビニル化合物としては、ジビニル、トリビニル、テトラビニル基をそれぞれ含む化合物であり、また、水素原子を弗素で置換されている弗素置換化合物であってよい。これら多価アリル化合物あるいは多価ビニル化合物は単独または併用することができる。これらのなかで特にハロゲン置換して耐熱性を向上させるものが好ましい。多価アリル化合物あるいは多価ビニル化合物を配合することにより、熱および過酸化物、またはポリマーの分岐オレフィン部の付加反応による耐熱架橋が容易になる。また、熱可塑性弗素共重合体の分子架橋にも都合がよい。酸化亜鉛、酸化鉛などを併用すると耐熱性が向上する。
　【００２７】
　本発明の封止材用組成物において、加硫後の溶出または発生ダストからの金属イオン分とは、表面を超純水にて洗浄した試料を５０％の弗化水素酸水溶液に２４℃で７２時間浸漬後、その浸漬液の０．６倍液に含まれる金属イオン分をいう。具体的には表面積が約１４ｃｍ２程度の封止材を５０％の弗化水素酸水溶液１ｋｇに２４℃で７２時間浸漬し、その浸漬液６００ｇを分取して測定した場合、その中に含まれる金属イオン分をいう。加硫後の溶出金属イオン分がケイ素、アルミニウムおよびチタンを除いてそれぞれ８ｐｐｂ以下であることが好ましく、さらに好ましくはバリウム、カルシウム、クロム、銅、鉄、マグネシウム、ナトリウム、鉛がそれぞれ１ｐｐｂ以下であることが好ましい。溶出金属イオン分を８ｐｐｂ以下に抑えることにより、発生ダスト中での金属イオン分を抑えることができる。
　【００２８】
　なお、加硫条件としては、一次加硫が１５０〜１７０℃の加硫温度で５〜３０分の加硫時間、二次加硫が１７０〜２５０℃の加硫温度で４〜４８時間の加硫時間が好適である。特に省エネルギーの観点では、１７０〜２００℃の加硫温度で２〜５時間が好ましい。加硫後のケイ素、アルミニウムおよびチタンを除いた溶出または発生ダストからの金属イオン分を少なく抑えた封止材を用いることにより、エッチング装置の稼動期間を延長することができ、また、半導体デバイスや液晶基板の品質を向上させることができる。
　【００２９】
　なお、本発明の封止材用組成物は、溶出または発生ダストからの金属イオン分を抑えることが必要な半導体分野、液晶分野等の製造装置用封止材に使用することができる。例えば、エッチング装置、真空蒸着装置を挙げることができる。これらの中でも特にエッチング装置用封止材に使用することが好ましい。エッチング装置としては、プラズマエッチング装置、反応性イオンエッチング装置、反応性イオンビームエッチング装置、スパッタエッチング装置、イオンビームエッチング装置などに好適に使用することができる。
　【００３０】
　本発明の封止材は上述の封止材用組成物を成形してなり、特に、プラズマエッチング装置、イオンエッチング装置などに使用することのできるゲートバルブシールおよび周辺シールに好適に使用することができる。また、シールの形状としては、Ｏリング状、角リング状、異径リング状、シールパッキン状、リップシール状の形状を挙げることができる。
　【００３１】
　【実施例】
　実施例１
　フルオロオレフィンとパーフルオロアルキルビニルエーテルとから誘導された繰り返し単位を主成分とする弗素系弾性体として、ダイエルパーフロＧＡ−０５（ダイキン工業株式会社製商品名）１００重量部に、ポリテトラフルオロエチレン（平均粒子径１０μｍ）を１５重量部と、酸化ケイ素粉末（平均粒子径１０μｍ）を５重量部と、過酸化物パーヘキサ２．５Ｂを２．５重量部と、トリアリルイソシアヌレートを２重量部とをそれぞれ秤量し、ゴムロールミルを用いて混合し、加硫金型に入れ、１５０℃１０分間の一次加硫および１８０℃４時間の二次加硫を施して、縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ×厚さ２ｍｍの大きさのシート状のテストピースを得た。
　【００３２】以下に示す方法によって、得られたテストピースをセラミック刃物でカットして表面積１４．２ｃｍ２の大きさの試験片とし、その溶出金属イオン分を測定した。
１）ポリエチレン容器に封止材を入れ、超純水にて３回振動させながら洗浄を行ない、その後５％の弗化水素酸水溶液中にて１回振動させながら洗浄を行ない、再度超純水にて１回振動させながら洗浄する。
２）この表面を洗浄した封止材を１リットルのポリエチレン容器に入れ、５０％の弗化水素酸水溶液１ｋｇに２４℃で７２時間浸漬する。
３）封止材を浸漬後の弗化水素酸水溶液を６００ｇを分取して、この分取液を４６倍に濃縮し、白金皿にて水浴上で蒸発乾固し、０．１規定濃度の硝酸１３ｍｌを添加して測定試料とした。
４）この測定試料を誘導結合型プラズマ（ＩＣＰ）発光分析機器にて金属イオン分を測定した。測定結果を表１に示す。
　【００３３】
　また、ＪＩＳ　Ｋ　６２５１による引張り試験を行ない、加硫後の引張り強さと伸びをを測定し、これらより抗張積の値を得た。測定結果を表１に示す。
　【００３４】
　実施例２
　酸化ケイ素粉末を酸化アルミニウム粉末（平均粒子径２５μｍ）１０重量部に変更する以外は実施例１と同一の条件方法で試験片を得た。得られた試験片を実施例１と同一の方法で評価した。測定結果を表１に示す。
　【００３５】
　実施例３
　酸化ケイ素粉末を酸化チタン粉末（平均粒子径１０μｍ）５重量部に変更する以外は実施例１と同一の条件方法で試験片を得た。得られた試験片を実施例１と同一の方法で評価した。測定結果を表１に示す。
　【００３６】
　実施例４
　酸化ケイ素粉末５重量部および酸化チタン粉末３重量部を併用する以外は実施例１と同一の条件方法で試験片を得た。得られた試験片を実施例１と同一の方法で評価した。測定結果を表１に示す。
　【００３７】
　実施例５
　フルオロオレフィンとパーフルオロアルキルビニルエーテルとから誘導された繰り返し単位を主成分とする弗素系弾性体として、ダイエルパーフロＧＡ−０５（ダイキン工業株式会社製商品名）を６０重量部と、ダイエルパーフロＧ−９０２（ダイキン工業株式会社製商品名）を４０重量部と、ポリテトラフルオロエチレン（平均粒子径１０μｍ）を１５重量部と、酸化ケイ素粉末を５重量部と、酸化チタン粉末を３重量部と、過酸化物パーヘキサ２．５Ｂを２．５重量部と、トリアリルイソシアヌレートを２重量部とをそれぞれ秤量し、ゴムロールミルを用いて混合し、加硫金型に入れ、実施例１と同一の条件方法で試験片を得た。得られた試験片を実施例１と同一の方法で評価した。測定結果を表１に示す。
　【００３８】
　比較例１
　酸化ケイ素粉末を使用しない以外は実施例１と同一の条件方法で試験片を得た。得られた試験片を実施例１と同一の方法で評価した。測定結果を表１に示す。
　【００３９】
　比較例２
　弗素系弾性体として、ダイエルパーフロＧＡ−６５（ダイキン工業株式会社製商品名）そのままを用いて、ダイキン工業社技術資料で示された条件に準じて試験片を得た。すなわち、１５０℃１０分間の一次加硫および１８０℃４時間の二次加硫を施して試験片を得た。得られた試験片を実施例１と同一の方法で評価した。測定結果を表１に示す。
　【００４０】
　【表１】
　【００４１】
　表１に示すように、各実施例は溶出金属イオン分が全て検出限界以下であり、また引張り強さが９０ｋｇｆ／ｃｍ２以上、抗張積の値が、１７×１０３％・ｋｇｆ／ｃｍ２以上であった。
　【００４２】
　実施例６
　実施例４の封止材用組成物を用いて、ＡＳ５６８−３８５で示されるＯリングを作製した。得られたＯリングをアッシング装置のチャンバーゲート部に使用したところ、比較例２で示される弗素系弾性体に硫酸バリウムとシリカ微粉末を配合した封止材用組成物から作られた同サイズのＯリングを使用した場合よりも、ホワイトダストの発生期間が３倍以上に伸びた。
　【００４３】
　実施例７
　ポリテトラフルオロエチレン（平均粒子径１０μｍ）を２５重量部配合する以外は、実施例１と同一の封止材用組成物を用いて、ＡＳ５６８−３８５で示されるＯリングを作製し、その耐久性を調べたところ、明らかにクラック寿命が伸び補強効果が認められた。具体的には、シリコンウエハーの処理枚数が従来の４０００枚から１００００枚以上に生産性が向上した。
　【００４４】
　【発明の効果】
　本発明の封止材用組成物は、少なくともパーフルオロ重合体を含む弗素系弾性体１００重量部と、弗素系樹脂微粉末５〜５０重量部と、酸化ケイ素、酸化アルミニウムおよび酸化チタンから選ばれた少なくとも一つの配合材３〜５０重量部とを配合してなるので、有害金属イオン分を抑えることができ、また、加硫後の引張り強さおよび抗張積値の向上を達成することができ、実用的に信頼できる封止材が得られる。
　【００４５】
　また、加硫後の引張り強さが、配合材を配合しない加硫物の引張り強さより１０％以上向上しているので、大口径状のＯリングなどの封止材に用いても強度が優れ、若干のねじれがあっても耐クラック性に優れている。特に、引張り強さが９０ｋｇｆ／ｃｍ２以上で、抗張積の値が、１７×１０３％・ｋｇｆ／ｃｍ２以上であるので、上記特性がより向上する。
　【００４６】
　また、封止材用組成物の加硫後の最終製品からの溶出または発生ダストからの金属イオン分が、ケイ素、アルミニウムおよびチタンを除いて実質的に検出されないので、エッチング装置に好適に用いられる。
　【００４７】
　パーフルオロ重合体を含む弗素系弾性体が、パーフルオロ重合体６０〜１００重量％と、弗素系重合体４０〜０重量％とを混合してなるので、強度と材料コストとのバランスのとれた封止材用組成物が得られる。
　【００４８】
　本発明の封止材は、上述の封止材用組成物を形成してなるので、有害な溶出または発生ダストからの金属イオン分を抑えることができ、また、加硫後の引張り強さを向上させることができる。その結果、半導体分野や液晶分野などにおけるエッチング装置に好ましく用いることができる。