【事件の表示】
　特許第３１７４４２４号「結晶化粉末マルチトールの製法」の請求項１ないし６に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１７４４２４号の請求項１ないし５に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第３１７４４２４号に係る発明についての出願は、特許法４１条に基づく優先権主張を伴う平成５年３月１７日（優先日：平成４年３月１７日、出願番号：特願平４−６０１２９号）の出願であって、平成１３年３月３０日にその特許の設定登録がなされ、その後、東和化成工業株式会社及び岡田直樹より特許異議申立がなされ、２回取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１６年５月３１日に訂正請求がなされたものである。
　
II．訂正請求
１．訂正の内容
(1)特許請求の範囲の請求項３を削除し、請求項１に係る記載「含水率１〜１５重量％」を「含水率３〜１０重量％」と訂正する。  
(2)明細書段落【０００９】の「含水率１〜１５重量％」を「含水率３〜１０重量％」と、同段落【００１０】の「含水量が１〜１５重量％」を「含水量が３〜１０重量％」と、同段落【００１１】の「含水量は１〜１５重量％、より好ましくは３〜１０重量％」を「含水量は３〜１０重量％」とそれぞれ訂正する。
(3)特許請求の範囲の請求項１に係る記載「混練して混練品に剪断力を加え続けることを特徴とする」を「混練することによって、混練品が可塑性塊を経て固化し更に粉末化するまで混練品に剪断力を加え続けることを特徴とする」と訂正する。
(4)明細書段落【０００９】の「混練して混練品に剪断力を加え続けることを特徴とする」を「混練することによって、混練品が可塑性塊を経て固化し更に粉末化するまで混練品に剪断力を加え続けることを特徴とする」と訂正する。
　
２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項(1)は、「含水率１〜１５重量％」を「含水率３〜１０重量％」と訂正するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当し、訂正事項(3)は、「混練して混練品に剪断力を加え続けることを特徴とする」に更に技術的事項を直列的に付加して「混練することによって、混練品が可塑性塊を経て固化し更に粉末化するまで混練品に剪断力を加え続けることを特徴とする」と訂正するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当する。訂正事項(2)は、訂正事項(1)と整合を図るものであり、また、訂正事項(4)は、訂正事項(3)と整合を図るものであるから、いずれも明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当する。
　そして、これらの訂正は、いずれも新規事項に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、または変更するものではない。
　
３．むすび
　以上のとおりであるから、本件訂正請求は、特許法１２０条の４、２項及び同条３項で準用する１２６条２項及び３項の規定に適合するので、請求のとおり当該訂正を認める。
　
III．特許異議申立
１．本件発明
　上記II．で示したように上記訂正が認められるから、本件の請求項１ないし５に係る発明（以下、「本件発明１ないし５」という。）は、上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１ないし５に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
「【請求項１】含水率３〜１０重量％のマルチトール水溶液に、マルチトール種結晶の融点以下の温度でマルチトール種結晶を加え、油脂および／または界面活性剤の存在下または不存在下に混練することによって、混練品が可塑性塊を経て固化し更に粉末化するまで混練品に剪断力を加え続けることを特徴とする粉末または顆粒状結晶マルチトールの製法。
【請求項２】粉末または顆粒状結晶マルチトール中のマルチトールの純度が固形分換算で８０重量％以上である請求項１の製法。
【請求項３】剪断力付与時の温度が５０〜１２０℃である請求項１の製法。
【請求項４】種結晶の添加量が最終的に得られる粉末状結晶マルチトール含量の１〜５０重量％である請求項１の製法。
【請求項５】油脂または界面活性剤の量がマルチトール水溶液中の固形分全量の３０重量％以下である請求項１の製法。」
　
２．東和化成工業株式会社よりの特許異議申立
　異議申立人 東和化成工業株式会社は、下記の甲第１号証ないし甲第８号証を提出し、(1)訂正前の本件請求項１ないし５に係る発明は、甲第１号証に記載された発明である、又は(2)訂正前の本件請求項１ないし６に係る発明は、甲第１号証ないし甲第８号証に記載された発明に基づき当業者が容易に発明をすることができたものである、或いは、(3)本件明細書の記載には不備がある、と主張している。
　　　　　　　　　　　　　　　　記
甲第１号証：ＷＯ９２／００３０９
甲第２号証：桜井芳人著「総合食品事典　第六版」株式会社同文書院、
　　　　　　昭和６１年５月５日第六版第１刷発行、９９頁“エクスト
　　　　　　ルージョンクッキング”の項、及び１４０〜１４１頁“界面
　　　　　　活性剤”の項
甲第３号証：木村進、亀和田光男監修「食品加工の革新技術」株式会社
　　　　　　シーエムシー、１９８４年７月２７日発行、１４７〜１６２頁
甲第４号証：「菓子用新素材の適正利用技術シリーズ　Ｎｏ．３　
　　　　　　還元麦芽糖水あめ（粉末還元麦芽糖水あめを含む）」社団法
　　　　　　人　菓子総合技術センター、昭和６０年３月２７日発行、
　　　　　　第１〜５頁
甲第５号証：特公昭６３−２４３９号公報
甲第６号証：Ｌｙｎ　Ｏ’Ｂｒｉｅｎ　Ｎａｂｏｒｓ，Ｒｏｂｅｒｔ　
　　　　　　Ｃ．Ｇｅｌａｒｄｉ 「ＡＬＴＥＲＮＡＴＩＶＥ　ＳＷＥＥ
　　　　　　Ｔ　ＥＮＥＲＳ　Ｓｅｃｏｎｄ　Ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｒｅｖｉ
　　　　　　ｓｅｄ　ａｎｄ　Ｅｘｐａｎｄｅｄ」１９９１　Ｍａｒｃｅ
　　　　　　ｌ　Ｄｅｋｋｅｒ，Ｉｎｃ．，２５９?２８２　
甲第７号証：特公昭５５−２０号公報
甲第８号証：特公平３−７３４９号公報
　
（１）特許法２９条１項３号について
　甲第１号証は、「マルチトール含密結晶」に係り、「請求の範囲」には、
（イ）「１．ａ）走査型電子顕微鏡で１０００倍の倍率で見ることのできる、破砕された、比較的密な結晶構造をもち、ｂ）５０メッシュ以上２０メッシュ以下の含蜜結晶粉末の見掛け比重が０．６５０〜０．７５０、ｃ）５０メッシュ以上２０メッシュ以下の含蜜結晶粉末の吸油性が７．０％〜１７％である、マルチトール含密結晶。」、
（ロ）「２．請求項１記載のマルチトール含蜜結晶であって、固形物中のマルチトール含量が８０〜９８重量％であり、その他が０．５〜１５重量％のソルビトールと１．５〜１０重量％のマルトトリイトール及びそれ以上の重合度即ちＤＰ≧３の糖アルコールとからなる、マルチトール含蜜結晶。」、
（ハ）「７．マルチトール含密結晶を製造するに際し、濃度８０〜９８重量％で固形分中のマルチトール含有量が８０〜９９重量％であるマルチトール水溶液を、細長い冷却・混練ゾーンを有する押出し機の第１ゾーンに連続的に供給し、５０〜９０℃迄冷却・混練して、中のマルチトール水溶液が５０〜８０℃に達した第２ゾーンに、押出量に対して３〜８０重量％の種結晶を連続的に又は間歇的に添加・混練して、更に連続する第３ゾーン内で冷却・混練し、最終ゾーンで２５〜６０℃迄冷却・混練した後、形成されたマルチトールマグマを、押出しノズルから連続的に押出すことを特徴とする、マルチトール含密結晶の製造方法。」、及び
（ニ）「８．マルチトール含密結晶を製造するに際し、ａ）濃度８０〜９８重量％で固形分中のマルチトール含量が８０〜９９重量であるマルチトール水溶液を、細長い冷却・混練ゾーンを有する押出し機の第１ゾーンに連続的に供給し、５０〜９０℃迄冷却・混練して、中のマルチトール水溶液が５０〜８０℃に達した第２ゾーンに、押出量に対して３〜８０重量％の種結晶を連続的に又は間歇的に添加・混練して、更に連続する第３ゾーン内で冷却・混練し、最終ゾーンで２５〜６０℃迄冷却・混練した後、形成されたマルチトールマグマを押出しノズルから押出す第１工程、
　ｂ）押出されたマルチトールマグマを１５〜８０℃で５〜３０分間熟成させる第２工程、
　ｃ）次いで、熟成したマルチトールマグマを粗粉砕し、８０〜１１５℃、６０分以上の条件で乾燥し、粉砕・分級する第３工程、
の各工程を逐次的に経由して製造することを特徴とするマルチトール含蜜結晶の製造方法。」と記載され、また、「発明の開示」の項には、
（ホ）「例えば、混練・冷却・輸送機能を有する構造として、一軸回転スクリュウ式エクストルーダーの構造、二軸回転スクリュウ式エクストルーダーの構造、回転ギア式ポンプの構造、固定羽のついた筒状構造の中にピストン等の輸送機で挿入する構造やその他の構造があり、何れも本発明に採用することが可能である。それらの各種機器の中でも、市販のエクストルーダーが、本発明の目的達成に有利に利用することができるが、その例として、(株)末広鉄工所製のアルファライザー、(株)栗本鐵工所製のＫＲＣニーダー、(株)幸和工業製のツインスクリュウエクストルーダー、(株)日本製鋼所が製造販売している各種食品用エクストルーダー等がある。」（１２頁７行〜末行）と記載されている。
　そこで、本件発明１と甲第１号証に記載の発明とを対比、検討する。
　摘示事項（ニ）の「濃度８０〜９８重量％で固形分中のマルチトール含有量が８０〜９９重量％であるマルチトール水溶液」は、「含水率２〜２０重量％で固形分中のマルチトール含有量が８０〜９９重量％であるマルチトール水溶液」ということに他ならないから、本件発明１に係る「マルチトール水溶液」の含水率と重複し、摘示事項（ニ）の「種結晶を連続的に又は間歇的に添加」するのは、「マルチトール水溶液が５０〜８０℃に達した第２ゾーン」であって、この温度は、本件明細書の「その際のマルチトール水溶液の温度はマルチトール種結晶の融点以下、例えば１４０℃以下、好ましくは１３０℃以下であり」（本件公報３頁５欄３１〜３３行）との記載に照らし、本件発明１の「マルチトール種結晶の融点以下の温度」に該当する。
　また、摘示事項（ホ）の記載からみて、摘示事項（ニ）の「第１工程」は、エクストルーダー等で実施されるものと認められるところ、エクストルーダーについて説明された、甲第２号証の「原料の食品はフィーダーから供給されて、スクリューにより混合、圧縮、加熱、剪断などを受けながらバレルの先端に送られ」（９９頁右欄８〜１１行）との記載、及び甲第３号証の「混合とは位置分布の状況変化についてまた混練とは材料の受ける剪断挙動について漠然と混じるという概念を表したもの」（１５７頁右欄５〜８行）との記載を踏まえると、摘示事項（ニ）における「第１工程」では、混練品に剪断力が加え続けられていると解される。
　更に、本件発明１に係る「粉末または顆粒状結晶マルチトール」は、本件明細書中に分密工程について言及されているところがないのであるから、分密されたものではない、すなわち、含密のマルチトールであるといえる。
　以上の点を踏まえると、両者は、含水率３〜１０重量％のマルチトール水溶液に、マルチトール種結晶の融点以下の温度でマルチトール種結晶を加え、油脂および／または界面活性剤の不存在下に混練して混練品に剪断力を加えることを特徴とする粉末または顆粒状結晶マルチトールの製法の点で一致する。
　しかし、本件発明１では、更に粉末化するまで混練品に剪断力を加え続けるのに対し、甲第１号証においては、剪断力を加え続けて形成されたマルチトールマグマを押出しノズルから押出し（第１工程）、押出されたマルチトールマグマを熟成させ（第２工程）、熟成させたマルチトールマグマを粗粉砕し、乾燥、粉砕、分級する（第３工程）ものである点で相違する。
　そうすると、本件発明１は、甲第１号証に記載された発明であるということはできない。
　また、本件発明２ないし４は、本件発明１を更に限定したものであるから、本件発明１についての上記判断と同様の理由により、甲第１号証に記載された発明であるとはいえない。
　
（２）特許法２９条２項について
　上記（１）で検討したように、本件発明１と甲第１号証に記載された発明とは、前者では、可塑性塊を経て固化し更に粉末化するまで混練品に剪断力を加え続けるのに対し、後者では、剪断力を加え続けて形成されたマルチトールマグマを押出しノズルから押出し（第１工程）、押出されたマルチトールマグマを熟成させ（第２工程）、熟成させたマルチトールマグマを粗粉砕し、乾燥、粉砕、分級する（第３工程）点で相違する。
　そこで、上記相違点、すなわち、甲第１号証のように、一旦マルチトールマグマとして押出した後、粉砕するのに代えて、本件発明１のように、可塑性塊を経て固化し更に粉末化するまで混練品に剪断力を加え続けることが、当業者にとって容易に想到し得ることか否かについて検討する。
　甲第５号証は、「無水結晶マルチトールまたはそれを含有する含密結晶と製造方法」に係り、「このように、本発明の無水結晶マルチトールは、過飽和マルチトール溶液に高純度無水結晶マルチトール又は比較的低純度の無水結晶マルチトール含有含密結晶を種晶として加えることにより容易に晶出させることができる。晶出したマスキットから無水結晶マルチトールおよびそれを含有する含蜜結晶を製造する方法は、無水結晶マルチトールおよびそれを含有する含蜜結晶が採取できればよく、例えば含蜜方法、ブロック粉砕方法、流動造粒方法、噴霧乾燥方法などの公知方法を利用すればよい。」（４頁７欄２４〜３４行）と記載されているが、これは、本件明細書でも、収率が低く、作業性が悪い従来技術として挙げられているものであって、本件発明１のような、粉末化するまで剪断力を加え続けることについて開示するところはない。
  甲第４号証には、「図２　還元麦芽糖水あめ、粉末還元麦芽糖水あめの製造工程」に、「マルチトール純度、固形分中９８％以上」という記載、また、甲第６号証には、「酵素を用いてトウモロコシ澱粉水溶液を加水分解すると、マルトースシロップが得られる。これを精製、濃縮した後、ニッケル又は他の遷移金属触媒を用いて水素化する。さらに出発物質及び触媒を除去する精製過程を経て、溶液はシロップ状に濃縮し、結晶化する(1)。マルチトールシロップは、５０％以上のマルチトールを含有すると規定されており、また低レベルのソルビトール、マルトトリイトール、及びより高分子の水素化オリゴ糖も含有している。マルチトール成分が９９％と純度が高い結晶状マルチトール粉末も入手可能である。」（２５９〜２６０頁）という記載があるものの、これ以上、本件発明１について教えるところはない。
　甲第７号証は、「２　冷凍すり身添加用品質改良剤及びその製法」に係り、「糖類及び／又は糖アルコール類の溶融物あるいは糖類及び／又は糖アルコール類の濃度５０％以上の水溶液１００部に、グリセリン脂肪酸エステル５〜１００部を加えてＯ／Ｗ型の分散液となし、これに所望により乾燥したのち粉末状の糖類及び／又は糖アルコール類５０〜９００部を加え、得られた混合物をそのまま又は乾燥したのち粒径２０メッシュ以下の粉末状ないし顆粒状にすることを特徴とする、冷凍すり身添加用品質改良剤の製法。」（特許請求の範囲の項）、及び「実施例６」として、７５％濃度のマルビット（マルチトール）にオレイン酸モノグリセライドとソルビタンモノラウレートとの混合物を加え、均一な分散液とし、これとソルビット粉末と均一に混合し、粉末状にしたのち乾燥粉砕し粉末状製品を得ることが記載されているが、マルチトールを種結晶として加え、粉末化するまで剪断力を加え続けることについて言及するところはない。
　甲第８号証は、「冷凍魚肉すり身添加用品質改良剤及びその製造法」に係り、「多孔質のソルビトール及び／又はマルチトール６０〜９５重量％、HLB５以下のポリグリセリン脂肪酸エステル０．５〜６重量％、ソルビタン脂肪酸エステル０．５〜６重量％、食用油脂０．５〜９重量％及び重合燐酸塩１〜２０重量％の組成を有し、粉末状又は粒状であることを特徴とする冷凍魚肉すり身添加用品質改良剤。」（特許請求の範囲の項）が記載されているところ、この「多孔質マルチトール」は、「ソルビトール等の水溶液を濃縮し、ある一定の水分残存量範囲になった時点で濃縮を止め、徐々に冷却して全体を固化する。・・・（略）・・・しかる後、所望の粒径となるよう、即ち、その後の処理によって各種添加量が含侵され、製品となったとき、その大きさが１０〜１４５メッシュの粉末か又は粒状になるように粉砕する。」（５頁９欄８〜３２行）ものであるから、本件発明１について教示するものではないというべきである。
　また、甲第２号証及び甲第３号証には、上記（１）で示した記載しかなく、結局、甲第１号証ないし甲第８号証には「可塑性塊を経て固化し更に粉末化するまで混練品に剪断力を加え続けること」について言及するところは全くないのであるから、本件発明１は、甲第１号証ないし甲第８号証に記載された発明に基づき当業者が容易に発明をすることができたとはいえない。
  そして、本件発明２ないし５は、本件発明１を更に限定したものであるから、本件発明１についての上記判断と同様の理由により、甲第１号証ないし甲第８号証に記載された発明に基づき当業者が容易に発明をすることができたとはいえない。
　
（３）明細書の記載不備について
　特許異議申立人は、本件発明に係る「粉末または顆粒状結晶マルチトール」には、ソルビトール、マルトトリイトール等のマルチトール以外の成分が含まれており、かかるマルチトール以外の成分が含まれているマルチトール含蜜結晶を、あたかもマルチトールの単結晶のごとく「粉末または顆粒状結晶マルチトール」と記載しており、これについて何らの説明もされていない本件明細書の記載は不備である、と主張している。
　しかし、本件明細書において、本件発明に係る「粉末または顆粒状結晶マルチトール」が、単結晶であるとの記載はなく、また、甲第６号証には、「表１」に、「市販の結晶マルチトール製品の成分仕様」として、マルチトールが、８８．５％や９３．５％のものが例示されており、マルチトール以外の成分が含まれているのが普通のことであるから、本件明細書においてマルチトール以外の成分が含まれているものを「粉末または顆粒状結晶マルチトール」と称しても、必ずしも明細書の記載に不備あるということはできない。
　
３．岡田直樹よりの特許異議申立
　異議申立人 岡田直樹は、下記の甲第１号証ないし甲第６号証を提出し、(1)訂正前の本件請求項１ないし５に係る発明は、甲第１号証に記載された発明である、又は(2)訂正前の本件請求項１ないし６に係る発明は、甲第１号証ないし甲第６号証に記載された発明に基づき当業者が容易に発明をすることができたものである、或いは、(3)本件明細書の記載には不備がある、と主張している。
                     　　　　　　記
甲第１号証：異議申立人 東和化成工業株式会社が提出した甲第１号証と
　　　　　　同じ。
甲第２号証：「食品工学基礎講座４　混合と成形」株式会社光琳、平成
　　　　　　２年６月３０日、第５３〜５５頁及び第７７〜９２頁
甲第３号証：異議申立人 東和化成工業株式会社が提出した甲第７号証と
　　　　　　同じ。
甲第４号証：特公昭５９−３９１１４号公報
甲第５号証：特公昭６０−８１０７号公報
甲第６号証：「臨床栄養」第７１巻、第６号、昭和６２年１１月、
　　　　　　第７１７〜７２４頁
　
（１）特許法２９条１項３号について
　甲第１号証は、異議申立人 東和化成工業株式会社が提出した甲第１号証と同じであるから、ここでの判断は、上記「２．」の（１）での判断と同じである。
　
（２）特許法２９条２項について
　上記のように、甲第１号証は、異議申立人 東和化成工業株式会社が提出した甲第１号証と同じであるから、上記「２．」の（２）において認定した相違点について、以下検討する。
　甲第２号証には、「混練の初期においては機械的撹拌により対流混合が支配的であり、次いでせん断作用により粒子集合体が解砕され、その結果、混合分散が行われて良好な混練状態が得られることになる。一般に混練状態においては層流せん断混合が支配的・・・」（５４〜５５頁）、及び「押出し調理器は、機能的に材料を輸送するポンプ作用を持ち、同時に混合、せん断、伸張、可塑化および調理を行い、最後に成型する能力を持つ装置である。」（９１頁）との記載があるだけである。
  甲第３号証は、異議申立人 東和化成工業株式会社が提出した甲第７号証と同じである。（２．（２）参照。）
　甲第４号証には、すり身並びに水産練製品添加用品質改良剤に関し「分散媒としての糖アルコール７０〜９９％及び油脂３０〜１％の組成を有し、そして粒径１６メッシュ以下の結晶安定化された粉末状ないし顆粒状ないし顆粒状の固体膠質であることを特徴とする、すり身並びに水産練製品添加用品質改良剤。」（特許請求の範囲の項）、及び「本発明の品質改良剤は、糖アルコールの加熱溶融物あるいはその水溶液中に油脂を微粒状に分散させ、得られた分散液に種結晶としての糖アルコールを添加して固化及び結晶化させ、次いで生成した固体膠質を必要に応じて乾燥し、乾燥の前、その間又はその後に粒径１６メッシュ以下の粉末状ないし顆粒状にすることにより製造することができる。」（２頁３欄２８〜３５行）と記載されているが、「粉末状ないし顆粒状にする」方法は、「次いで生成した固体膠質を通常の粉砕機又は破砕機等を用いて粉砕した後、好ましくはふるい分けして１６メッシュ以下とする。」（３頁５欄４１〜４３行）であるから、甲第４号証は、本件発明１の製法を教示しているとはいえない。
　甲第５号証には、冷凍すり身及び練製品の品質改良剤に関し「１　分散媒としての糖アルコール及び／又は糖６５〜９８％、食品用界面活性剤としてのショ糖脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル及び／又はレシチン２０〜０．５％及び油脂３０〜０％の組成を有し、粒径２０メッシュ以下の粉末状又は顆粒状の固体膠質であることを特徴とする、冷凍すり身並びに水産練製品用の品質改良剤。」（特許請求の範囲の項）と記載されているが、粉末状又は顆粒状にする方法は、「次いで生成した固体膠質を、通常の粉砕機又は破砕機等を用いて粉砕したのち、好ましくはふるい分けして２０メッシュ以下とする。(1)〜(3)の方法においては、種結晶を添加したのちまだ完全に冷却固化しないうちに造粒機などを用いて顆粒状に成形することも可能である。」（３頁６欄２５〜３０行）であるから、本件発明１の製法を教示しているとはいえない。
　甲第６号証には、「麦芽糖（マルチトース）の還元体がマルチトール（マルビットともいう）である。・・・マルチトール７５〜８０％と他の糖アルコール類少量を含む液状であるが、最近ではより高純度の粉末、さらに純品に近いマルチトールも商品化されている。」（７２０頁）という記載があるのみである。
　以上のように、甲第１号証ないし甲第６号証には、本件発明１の特徴である「可塑性塊を経て固化し更に粉末化するまで混練品に剪断力を加え続けること」について言及するところは全くないのであるから、本件発明１は、甲第１号証ないし甲第６号証に記載された発明に基づき当業者が容易に発明をすることができたとはいえない。
  そして、本件発明２ないし５は、本件発明１を更に限定したものであるから、本件発明１についての上記判断と同様の理由により、甲第１号証ないし甲第６号証に記載された発明に基づき当業者が容易に発明をすることができたとはいえない。
　
（３）明細書の記載不備について
　異議申立人は、(1)本件明細書の実施例１においては、含水率１．５重量％のマルチトール水溶液では、マルチトール結晶の粉末化ができないと記載されているが、かかる記載は請求項の記載と齟齬している、及び(2)本件発明でいう混練品に剪断力を加え続けるとは、一体いつまで、剪断力を加え続けるのか不明である、と主張している。
　しかし、訂正請求により、請求項１に係る記載「含水率１〜１５重量％」を「含水率３〜１０重量％」と訂正し、また、「混練して混練品に剪断力を加え続けることを特徴とする」を「混練することによって、混練品が可塑性塊を経て固化し更に粉末化するまで混練品に剪断力を加え続けることを特徴とする」と訂正したのであるから、もはや上記(1)及び(2)に関する記載不備については解消したといえる。
　
４．まとめ
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては、本件請求項１ないし５についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１ないし５についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年７月９日（２００４．７．９）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
結晶化粉末マルチトールの製法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　
含水率３〜１０重量％
することによって
可塑性塊を経て固化し更に粉末化するまで混練品に剪断力を加え続けることを
　【請求項２】　粉末または顆粒状結晶マルチトール中のマルチトールの純度が固形分換算で８０重量％以上である請求項１の製法。
　【請求項３】　剪断力付与時の温度が５０〜１２０℃である請求項１の製法。
　【請求項４】　種結晶の添加量が最終的に得られる粉末状結晶マルチトール含量の１〜５０重量％である請求項１の製法。
　【請求項５】　油脂または界面活性剤の量がマルチトール水溶液中の固形分全量の３０重量％以下である請求項１の製法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は結晶化粉末状マルチトールの製法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　マルチトールは消化管内で消化吸収されにくく、口内細菌によって発酵し難いことから低カロリー食品、ダイエット食品、低齲蝕性食品、糖尿病患者用等に用いる甘味料として利用されている。しかしながらマルチトールは、その乾燥品が著るしく吸湿、潮解し易く、粉末状になり難いため、その取扱いが不便であった。
　【０００３】
　この問題を解決するため、マルチトールの結晶化あるいは粉末化のための多くの技術が提案されている。具体的には例えば特公昭６３−２４３９号公報ではマルチトール濃厚液中に種結晶を入れて無水結晶マルチトールを晶出させる方法を開示している。この方法は高純度の結晶マルチトールが得られる点に特徴があるが収率が低く、作業性が悪い。
　【０００４】
　特公平２−１１５９９号公報および特開昭６１−１８０７９５号公報はマルトースを水素添加してマルチトールとした後クロマトグラフィー分別により、マルチトールの純度を上げた後、この濃縮液から結晶マルチトールを分離する方法を提案している。この方法も収率および作業性に問題がある。
　【０００５】
　特開昭６１−２６８６９６号公報は、マルトースシロップと結晶からなるマスを下方へ温度を下げた傾斜式晶折ゾーンを流し、折出した結晶を採取する方法を開示している。装置は大型化し採算性が低い。
　【０００６】
　特公平３−７３４９号公報では高濃度マルチトール溶液に高温で種結晶を加え、水分を２〜１５重量％に調節した後これを除々に冷却してマルチトールを固化し、この固化物を必要により粗砕した後乾燥し、乾燥後所望の粒径に粉砕して商品化している。この方法ではマルチトールの７０％水溶液を水分４％まで濃縮後粉末マルチトールを加え、９０℃から常温まで約２０時間を要して冷却、固化している。固化に際して剪断力をかけると云う記載はない。この方法は、固化結晶化工程に長時間を要し、得られた固形物の切削、粉砕に多大なエネルギーを必要とする。
　【０００７】
　特公平１−４７１４０号公報には還元麦芽糖濃縮液をトレーに入れ、結晶を加え、十分混練して、保温すると結晶化が進行し、可塑性が出るので、これを細孔より押出して冷却後これを刃物で切断して粒状のマルチトールを得る技術を開示している。この方法も結晶化に時間を要し、固体マルチトールの切断に多大のエネルギーを必要とする。
　【０００８】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は粉末または顆粒状結晶マルチトールを簡単な手段で効率よく製造する技術を提供することを目的とする。
　【０００９】
　【課題を解決するための手段】
　本発明は
含水率３〜１０重量％
することによって
可塑性塊を経て固化し更に粉末化するまで混練品に剪断力を加え続けることを
　【００１０】
　本発明において用いるマルチトール水溶液は、
含水量が３〜１０重量％
　【００１１】
　マルチトール水溶液の
含水量は３〜１０重量％である
　【００１２】
　本発明において好ましい含水率は、操作性（固化物の粉砕性およびニーダー等の剪断力を与える機械の負荷）および粉末化に要する時間を考慮して３〜１０重量％が好ましい。
　【００１３】
　また、本発明においてマルチトール水溶液に油脂および／または界面活性剤を添加するとよりスムーズな粉末化が可能である。この時の油脂および／または界面活性剤の添加量は３０％以下であり、０．５〜２０％、特に１．０〜１０％が好ましい。更に含水率と油脂および／または界面活性剤の合計量が３％以上となるような条件を設定することによって粉末化はより一層容易となる。
　【００１４】
　油脂や界面活性剤（以下単に油脂類と云う）を添加するとマルチトールと油脂類のエマルジョンが形成され、比較的低い温度まで溶融マルチトールの流動性を保持することができる。その結果、種結晶の投入により温度が低下しても系の攪拌が容易であり、局部的な固化を生せず、種結晶の均一分散が容易に行なわれる。また多量の種結晶の使用が可能となる。
　【００１５】
　本発明に使用し得る油脂としては、植物油、動物油、硬化油、鉱物油、ワックス類、（高級脂肪酸と高級アルコールのエステル）等であるが、植物油、特にトリグリセリドであり、具体的にはなたね油、大豆油、綿実油、パーム油、コーン油、米ぬか油、紅花油、落花生油、オリーブ油、ヒマシ油、ホホバ油等が例示される。
　【００１６】
　界面活性剤は限定的ではないがマルチトール粉末は一般に医薬、食品分野に用いられることが多いため、食品添加剤あるいは医薬品原料、化粧品原料として認められたもの、即ち、モノグリセリド、ジグリセリド等のグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、オキシエチレン脂肪族アルコール、ペンタエリスリトール脂肪酸エステル、レシチン、高級脂肪酸石けん、サポニン等が例示される。
　【００１７】
　食品や医薬以外に用いるときは殆んどの界面活性剤の使用が可能であり、使用し得る界面活性剤の例としてはポリオキシアルキレン脂肪族アルコール、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレン脂肪族アミド、ポリオキシエチレン／ポリオキシプロピレンランダムまたはプロック共重合体、あるいは上記エーテル型非イオン界面活性剤の硫酸エステル塩、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、脂肪酸アルカノールアミド類等が例示される。
　【００１８】
　上記油脂類は高濃度マルチトール中に予め添加してもよく、あるいは種結晶添加前にマルチトールに加えてもよい。あるいは種結晶を油脂類に分散させて使用してもよい。
　【００１９】
　油脂類の使用量は油脂類の種類にもよるがマルチトール水溶液中のマルチトール固形分に対し、０．５重量％以上が好ましく、特に１重量％以上の使用により顕著な効果が認められる。３０重量％以上用いても、それ以上の効果は発現しない。結晶マルチトールの純度の点で効果が発現する範囲で可及的少量用いるのが好ましいが、粉末マルチトールをすり身用添加剤に用いるときは、油脂類自体が有用な場合であるので多量の油脂類を用いてもよい。
　【００２０】
　油脂および／または界面活性剤量を加えたマルチトール水溶液はこれを攪拌しつつマルチトール種結晶を添加する。その際のマルチトール水溶液の温度はマルチトール種結晶の融点以下、例えば１４０℃以下、好ましくは１３０℃以下であり、この温度は粘度が上昇して攪拌、混練が不可能になる迄、下げることも可能であるが通常２０℃以上、より好ましくは５０℃以上、特に５０〜１２０℃である。マルチトール種結晶は無水結晶マルチトールを高含量有するものであり、通常８０重量％以上の純度が要求されるが、それ以外の成分としてソルビトール結晶、マルトトリイトール結晶、マルトテトライトール結晶等を含んでいてもよい。また添加量は粉末化に要する時間からみて本発明を達成可能な量であれば良いが通常結晶化された粉末状マルチトール全量の１〜５０％である。種結晶マルチトール中の含水量は１０重量％以下、好ましくは５重量％以下である。
　【００２１】
　本発明における最大の特徴は、マルチトール水溶液にマルチトール種結晶を投入し混練した混練品に剪断力を加え続けるだけで連続的にしかも高収量で粉末状結晶マルチトールを得られることであって、これは本発明の特定された条件をもって初めて達成されたものである。尚、本発明において剪断力を加えるには攪拌、混練と同時に解砕機構を有する混合機が用いられる。混合機としては、具体的にはコニーダー、双腕形ニーダー、リボン形混合機、スクリュー形混合機、パドル形混合機、マラー形混合機、放射ロッド形混合機、ピンミキサ、ボテータ、セルフスクリーニング形混合機、らいかい機、速練機、万能ミキサ、カッタミキサ、シュギーミキサ、パグミル、ミックスマラー、マルチマル、ウェットパンミル、アイリッヒミル、クラッチャー、インターナルミキサ等が挙げられる。その中で操作性の面から考えて、コニーダー、双腕形ニーダーなどのいわゆるニーダーと称せられる混合機が好ましく用いられる。混合機は回分式でも連続式でもどちらも使用できるが、生産性を考慮した場合には連続式のものが好ましい。
　【００２２】
　マルチトール水溶液とマルチトール種結晶との混練品はこの混合機中で剪断力を加え続けることによってペースト状、可塑性塊を経て固化し、更には粉末化する。この間に要する時間は条件にもよるが通常１〜１２０分程度である。勿論、種結晶の添加操作を同一混合機中で行うことも可能である。粉末化された結晶マルチトールはそのまま整粒して製品とすることも可能であるが、更に押出し造粒機等で望みの顆粒状にしてもよい。得られる粉末または顆粒状結晶化マルチトールの含水率は通常１０重量％以下、より好ましくは５重量％以下であるが、余分な水分を乾燥によって除去することもできる。
　【００２３】
　以下、実施例をあげて本発明を説明する。
　【実施例】
　実施例１
　マルチトール水溶液（固形分中のマルチトール純度９２％）を各々所定の含水率まで脱水したもの４９０ｇを２１容双腕型ニーダー（ジャケット温９０℃）に入れ、品温約１０５℃で種結晶マルチトール２１０ｇを添加し混練を続けて経時的に状態を観察した。結果を表１に示した。
　【００２４】
　【表１】
　【００２５】
　実施例２
　含水率４．７％まで脱水したマルチトール水溶液（固形分中のマルチトール純度９２％）に実施例と同様に異なる比率で種結晶マルチトールを添加して経時変化を観察した。結果を表２に示した。
　【００２６】
　【表２】
　【００２７】
　実施例３含水率を４．０％または２．０％まで脱水したマルチトール水溶液（固形分中のマルチトール純度９２％）にパーム油反応モノグリ（パーム油由来の反応モノグリセライドでモノグリ：ジグリ：トリグリ＝４５：４０：１５の混合物）を所定量加えて分散させ、実施例１と同様にして１０％または３０％の種結晶マルチトールを添加して経時変化を観察した。結果を表３及び表４に示した。
　【００２８】
　【表３】
　【００２９】
　【表４】
　【００３０】
　実施例４
　実施例３の処方のパーム油反応モノグリをプロピレングリコール脂肪酸エステル（リケマールＰＯ−１００：理研ビタミン）、ナタネ水添油（ベルコートＮ：鐘淵化学工業）に変えた他は同様の実験を行なった。その結果プロピレングリコール脂肪酸エステル、ナタネ水添油を使用した場合の粉末化に要する時間は各々８分，５分であり、操作性も秀れていた。
　【００３１】
　実施例５
　含水率７．４％まで脱水したマルチトール水溶液（固形分中のマルチトール純度９２％）２４００ｇを所定のジャケット温度にした６１容双腕型ニーダーに入れ、品温約１０５℃で種結晶マルチトール６００ｇを添加し混練を続けて経時的に状態変化を観察した。結果を表５に示した。
　【００３２】
　【表５】
　【００３３】
　実施例６
　マルチトール水溶液（固形分中のマルチトール純度８８％）を用いた以外は実施例１の処方と同様にして、経時変化を観察した。粉末化に要する時間は約３０分であり、操作性は良好であった。
　【００３４】
　実施例７
　マルチトール水溶液（固形分中のマルチトール純度９０％、含水率８．２％）３６．８ｋｇを種結晶マルチトール１６．９ｋｇとともに２軸連続ニーダー（ジャケット温９０℃）に５．５ｋｇ／ｍｉｎの速度で導入したところ滞留時間２０分で粉末化が完了した。製品の含水率は３．３％であったが良好な流動性及び安定性を示した。
　【００３５】
　実施例８
　実施例７で得られた粉末状結晶マルチトールを７０℃の送風式棚板乾燥器で４時間乾燥したところ、製品の含水率は０．５３％であった。また乾燥せずにそのまま押出し造粒機で造粒したところ、水への分散、溶解性の良好な顆粒が得られた。
　【００３６】
　【発明の効果】
　本発明方法に従うと従来吸湿性で取扱い困難であったマルチトールを、簡単かつ短時間に粉末結晶化することができ、得られた粉末化マルチトールは吸湿性が低く取扱い易い。