【事件の表示】
　特許第３２９１５８８号「樹脂充填材用二酸化珪素微粉末」の請求項１及び２に係る発明の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２９１５８８号の請求項１及び２に係る発明の特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第３２９１５８８号は、平成４年５月２７日に出願され、平成１４年３月２９日に特許の設定登録がなされたものであって、その特許につき、入船規彰（以下、「申立人Ａ」という）及びワッカー−ケミーゲゼルシャフトミットベシュレンクテルハフツング（以下、「申立人Ｂ」という）より特許異議の申立がなされ、その特許異議申立の理由と証拠に基づき、取消理由を通知したところ、権利者より平成１５年７月１８日付けで訂正請求がなされたものである。
　
II．訂正の適否
II−１．訂正事項
　本件明細書につき、平成１５年７月１８日付け訂正請求書に添付された訂正明細書に記載されるとおりの、次の〈イ〉〜〈リ〉の訂正を求めるものである。
　以下、訂正前の明細書を「特許明細書」といい、訂正請求書に添付された訂正明細書を「訂正明細書」という。
〈イ〉特許明細書の請求項１における、
「【請求項１】ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に機械的に粉砕することによって、樹脂に充填したときの基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下であって樹脂の透明性を維持するようにしたことを特徴とする樹脂充填材用二酸化珪素微粉末。」を、
「【請求項１】ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に機械的に粉砕することによって、シリコーンオイル１００重量部に該二酸化珪素微粉末を４０重量部混合したときの基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下であって、シリコーンオイルの透明性を維持するようにしたことを特徴とする樹脂充填材用二酸化珪素微粉末。」に訂正する。
〈ロ〉特許明細書の請求項２における、
「【請求項２】ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に、比表面積８０ｍ２／ｇ〜１８０ｍ２／ｇ、嵩比重８０ｇ／ｌ〜３００ｇ／ｌに機械的に粉砕することによって、樹脂に充填したときの基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下であって樹脂の透明性を維持するようにした請求項１の樹脂充填材用二酸化珪素微粉末。」を、
「【請求項２】ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に、比表面積８０ｍ２／ｇ〜１８０ｍ２／ｇ、嵩比重８０ｇ／ｌ〜３００ｇ／ｌに機械的に粉砕することによって、シリコーンオイル１００重量部に該二酸化珪素微粉末を４０重量部混合したときの基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下であって、シリコーンオイルの透明性を維持するようにした請求項１の樹脂充填材用二酸化珪素微粉末。」に訂正する。
〈ハ〉特許明細書の段落０００１における、「本発明は、各種樹脂組成物に添加した際に、樹脂の透明性を損なわず、かつ硬化前のトルク値を低く維持できる」を、「本発明は、シリコーンオイルに添加した際に透明性を損なわず、かつトルク値を低く維持できる」に訂正する。
〈ニ〉特許明細書の段落０００４における、「樹脂に添加された際に、樹脂の透明性を損なわず、」を、「シリコーンオイルに添加した際に透明性を損なわず、」に訂正する。
〈ホ〉特許明細書の段落０００６の記載を、
「本発明によれば以下の樹脂充填材用二酸化珪素微粉末が提供される。
（１）ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に機械的に粉砕することによって、シリコーンオイル１００重量部に該二酸化珪素微粉末を４０重量部混合したときの基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下であって、シリコーンオイルの透明性を維持するようにしたことを特徴とする樹脂充填材用二酸化珪素微粉末。
（２）ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に、比表面積８０ｍ２／ｇ〜１８０ｍ２／ｇ、嵩比重８０ｇ／ｌ〜３００ｇ／ｌに機械的に粉砕することによって、シリコーンオイル１００重量部に該二酸化珪素微粉末を４０重量部混合したときの基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下であって、シリコーンオイルの透明性を維持するようにした上記(1)の樹脂充填材用二酸化珪素微粉末。」に訂正する。
〈ヘ〉特許明細書の段落００１０における「この二酸化珪素粉末を樹脂に添加した場合、樹脂の硬化前のトルク値が」を「この二酸化珪素粉末をシリコーンオイルに添加した場合にトルク値が」に訂正する。
〈ト〉特許明細書の段落００１１における「樹脂に添加した場合に樹脂の白濁の程度は」を「シリコーンオイルに添加したときの白濁の程度は」に訂正する。
〈チ〉特許明細書の段落００１２における「本発明の二酸化珪素微粉末は樹脂に混入した」を「本発明の二酸化珪素微粉末はシリコーンオイルに混入した」に訂正する。
〈リ〉特許明細書の段落００１２における「基準トルク値とする。」を「基準トルク値とする。このシリコーンオイルは実施例において商品名ＫＦ９６（粘度１００００ｃｓ）が用いられており、これを基準にする。」に訂正する。
II−２．訂正の適否の判断
II−２−１．訂正の目的
　上記〈イ〉及び〈ロ〉の訂正は、具体的には、特許明細書の請求項１及び２において、その樹脂充填用二酸化珪素微粉末の物性につき、「樹脂に充填したときの基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下であって樹脂の透明性を維持する」というものを「シリコーンオイル１００重量部に該二酸化珪素微粉末を４０重量部混合したときの基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下であって、シリコーンオイルの透明性を維持する」に訂正するものである。
　当該〈イ〉及び〈ロ〉の訂正につき検討すると、特許明細書に記載の発明においては、そこでの基準トルク値及び透明性の物性を測定する樹脂としては、少なくともシリコーンオイルの如き硬化前の樹脂が含まれるものであり、このことは、特許明細書の段落００１２〜００１８、段落０００１等、発明の詳細な説明の記載全体からみて明らかなことである。そのうえ、シリコーンオイルは、広義には樹脂に含まれる（必要ならば、「化学大辞典４縮刷版」、第２３刷、昭和５４年１１月１０日、共立出版株式会社、第８７３頁のシリコーン樹脂の欄、等を参照）ことはいうまでもない。
　そうすると、当該〈イ〉及び〈ロ〉の訂正は、当該二酸化珪素微粉末の物性を規定するところの樹脂を、その樹脂の一つであるシリコーンオイルに限定し、かつ、その配合割合の測定条件を更に限定するものであるといえるから、これら訂正は、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　上記〈ハ〉〜〈チ〉の訂正は、請求項の上記〈イ〉及び〈ロ〉の訂正に伴い、発明の詳細な説明の記載をこれに整合させるものであるから、これら訂正は、明りょうでない記載の釈明を目的とするものに該当する。
　上記〈リ〉の訂正は、上記〈イ〉及び〈ロ〉の訂正により請求項１及び２の発明を構成することになったシリコーンオイルにつき説明を付加し、より明確にしょうとするものであるから、この訂正は、明りょうでない記載の釈明を目的とするものに該当する。
　したがって、上記〈イ〉〜〈リ〉の訂正の目的は、改正前の特許法第１２６条第１項ただし書きの規定に適合する。
II−２−２．新規事項の有無
　上記〈イ〉及び〈ロ〉の訂正事項は、特許明細書の「一例として、シリコーンオイル１００重量部に該二酸化珪素微粉末を４０重量部混合すると、トルク値８Ｋｇ・ｃｍの透明な樹脂組成物が得られる。なお、本明細書において、説明の便宜上、シリコーンオイル１００重量部に二酸化珪素微粉末を４０重量部混合したときのトルク値を基準トルク値とする。」（段落００１２）の記載、並びに、特許明細書の実施例１の「シリコーンオイルは白濁せず透明であった」との記載等から自明なこととして導き出されるものである。
　上記〈ハ〉〜〈チ〉の訂正事項は、発明の詳細な説明の記載を請求項の記載に整合させるだけのものであり、特許明細書の記載から自明なこととして導き出せることは云うまでもない。
　上記〈リ〉の訂正事項は、特許明細書の実施例１の「この二酸化珪素粉末４０部と透明なシリコーンオイル（商品名ＫＦ９６：１００００ＣＳ）１００部を・・・、ラボプラストミル（東洋精機社製）を用い、シリコーンオイルの基準トルク値を測定した」との記載から自明なこととして導き出せるものである。
　したがって、上記〈イ〉〜〈リ〉の訂正は、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内でなされるものであり、新規事項の追加には当たらない。
II−２−３．拡張・変更の存否
　上記〈イ〉〜〈リ〉の訂正は、発明の目的の範囲内で請求項に記載される発明を限定する、ないしは、発明の詳細な説明の記載を明りょうにするだけのものであり、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものには該当しない。
II−３．訂正の適否の結論
　よって、上記訂正請求は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書及び第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
III．本件発明
　本件明細書は、前記のとおり、平成１５年７月１８日付けで訂正請求がなされ、その請求どおり訂正されたものであって、訂正後の本件請求項１及び２に係る発明（以下、それぞれ、必要に応じて、「本件発明１」、「本件発明２」という）は、訂正明細書の特許請求の範囲に記載される次のとおりのものである。
【請求項１】ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に機械的に粉砕することによって、シリコーンオイル１００重量部に該二酸化珪素微粉末を４０重量部混合したときの基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下であって、シリコーンオイルの透明性を維持するようにしたことを特徴とする樹脂充填材用二酸化珪素微粉末。
【請求項２】ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に、比表面積８０ｍ２／ｇ〜１８０ｍ２／ｇ、嵩比重８０ｇ／ｌ〜３００ｇ／ｌに機械的に粉砕することによって、シリコーンオイル１００重量部に該二酸化珪素微粉末を４０重量部混合したときの基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下であって、シリコーンオイルの透明性を維持するようにした請求項１の樹脂充填材用二酸化珪素微粉末。
　
IV．特許異議申立の概要
　異議申立人Ａは、以下の証拠を提示し、次のように主張する。
【理由−１】本件請求項１及び２に係る発明（訂正後の本件発明１及び２）の特許は、特許法第３６条第４項及び第５項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものである。
【理由−２】本件請求項１及び２に係る発明（訂正後の本件発明１及び２）は、甲第１及び２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　したがって、本件請求項１及び２に係る発明は取り消されるべきものである。
甲第１号証：三家本純弘著、「疎水性シリカの新展開」、ポリマーダイジェ
　　　　　　スト、（株）ラバーダイジェスト社、昭和５８年３月１５日、
　　　　　　第３３巻、第３号、第９２〜１０１頁
　　　　　　（以下、「引用例１」という）
甲第２号証：特開昭５０−５１４９４号公報（以下、「引用例２」という）
参考資料：塚原登著、「多層フィルム，複合フィルムの加工評価試験器と試
　　　　　験法」、月刊コンバーテック、加工技術研究会、１９８９年７月
　　　　　１５日、第１７巻、第７号、第２８及び２９頁
　　　　　（以下、「参考資料」という）
　なお、申立人Ａは、その特許異議申立書において、本件出願が特許法第３６条第６項に規定する要件を満たしていない旨主張するが、同申立書の記載内容からみて、その主張は、同法第３６条第５項に規定する要件を満たしていないことをいうものと認められ、したがって、当該第３６条に関する理由については、上記理由−１のとおりとした。
　異議申立人Ｂは、以下の証拠を提示し、次のように主張する。
【理由−３】本件請求項１及び２に係る発明（訂正後の本件発明１及び２）の特許は、特許法第３６条第４項及び第５項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものである。
【理由−４】本件請求項１及び２に係る発明（訂正後の本件発明１及び２）は、甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　したがって、本件請求項１及び２に係る発明は取り消されるべきものである。
甲第１号証：特開昭５０−５１４９４号公報（引用例２）
甲第２号証：ワッカー−ケミー　ゲゼルシャフト　ミット　ベシュレンク
　　　　　　テル　ハフツング社の製品カタログ、１９８９年２月
　　　　　　（以下、「引用例３」という）〔翻訳文添付〕
甲第３号証：桑田勉編、「新しい工業材料の科学　Ａ−４ゴム材料」、金原
　　　　　　出版株式会社、昭和４１年３月２０日、第２１０及び２１１
　　　　　　頁（以下、「引用例４」という）
甲第４号証：特公昭５２−３６５３８号公報（以下、「引用例５」という）
　
Ｖ．証拠の記載内容
Ｖ−Ａ．引用例１（「疎水性シリカの新展開」）には、以下のことが記載される。
（Ａ−１）「本報においては、その登場がさほど新しいものではないが、活用の場が広がり用途に応じて多品種化しつつある疎水性シリカについて、その概要をのべてみたい。」（第９２頁下段第１４〜１６行）
（Ａ−２）「四　製法
　疎水性シリカの製法は多種多様であり、多くの特許が出されている。そのおもなものは、アルコールのエステル化およびシラン類・シラザン類・ポリシロキサン類との反応であり、」（第９４頁上段第１６〜２１行）
（Ａ−３）「五　種類
　疎水性シリカはその処理される原体と処理剤、処理量等によりそれぞれ性状が大きく異なるため、多種類にわたっている。現在市販されているものは次の項目により類別される。
（一）原体
　乾式法シリカ、湿式法シリカ・・・・第２表に市販疎水性シリカのなかからおもなものを記す。」（第９４頁下段第４〜２２行）
（Ａ−４）「（五）一次粒子、二次凝集体
　疎水性シリカの一次粒子直径は七〜三〇μｍのものが多い。これは透過型電子顕微鏡で確認できる。この一次粒子径の大きさは基本的にゴム補強性、増粘性に関与するが、疎水性処理方法、処理量の影響も加味されたかたちで現われるので概括的な傾向のみでは表現できない。
　二次凝集体はこれら一次粒子の凝集したものである。その粒子性は処理される前の原体の種類（乾式法あるいは湿式法）や原体の粒度等に影響され、また処理法、さらには処理後の粉砕度等各種の条件により決定されるものである。」（第９７頁下段第２１行〜第９８頁上段末行）
（Ａ−５）「七　用途
（一）ポリマー添加剤、補強材　・・・・　（二）インキ　・・・　（三）グリース・・・・　（八）その他の用途」（第９８頁中段第１７行〜第１０１頁上段第８行）
　
Ｖ−Ｂ．引用例２（特開昭５０−５１４９４号公報）には、以下のことが記載される。
（Ｂ−１）「有機珪素化合物を固体の微細な二酸化珪素と反応させ、同時に反応混合物に微細な二酸化珪素ないしその凝集体を粉砕する機械的外力を作用させることにより疎水性の二酸化珪素を製造するに当り、・・・水０．３〜３重量％を併用しかつ二酸化珪素の粉砕の際にこの嵩密度が増大する場合には有機珪素化合物と反応する二酸化珪素に機械的外力を作用させることによりその嵩密度を幾分か低下させることを特徴とする、疎水性の二酸化珪素の製法。」（特許請求の範囲）
（Ｂ−２）「有機珪素化合物と反応せしめられる微細な二酸化珪素は・・・、有利には５０ｍ２／ｇ〜６００ｍ２／ｇの表面積を有している。・・・、本発明の枠内では微細な、二酸化珪素としては高温法による二酸化珪素（アングロサクソンの文献では大抵“フューム・シリカ（fume　silica）”と称される）、特に８００℃を上廻る温度で四塩化珪素の加水分解により製造されたものが有利である。」（第３頁左上欄第１〜１３行）
（Ｂ−３）「微細な二酸化珪素と有機珪素化合物との反応と同時に、反応混合物に微細な二酸化珪素ないしその凝集物を粉砕する機械的外力を作用させることは、この外力により二酸化珪素の嵩密度が１２０〜５００ｇ／ｌ、特に１５０〜３２０ｇ／ｌに高められることによって有利であると推測される。」（第３頁左下欄第２〜８行）
（Ｂ−４）「本発明により製造された疎水性の二酸化珪素を適用する際に、混合効果が低い場合にもあるいは迅速に疎水性の二酸化珪素を他の物質に均一に混合するためには、二酸化珪素の粉砕においてその嵩密度の上昇が行われる場合には、有機珪素化合物と反応せしめられる二酸化珪素を更に使用する前に二酸化珪素の嵩密度を機械的外力によって再び幾分か低下せしめるのが有利である。」（第３頁右下欄第３〜１１行）
（Ｂ−５）「本発明により製造される疎水性の二酸化珪素はジオルガノポリシロキサン及び充填物をベースとするエラストマーに硬化しうる物質に対する充填物として優れている。」（第４頁右上欄第５〜８行）
（Ｂ−６）「例１
　ＢＥＴ−表面積２００ｍ２／ｇ及び嵩密度６５ｇ／ｌを有するガス相で高温法により得られた二酸化珪素〔エレクトロシュメルツベルク・ケンプテン商会（Fa.Elektroschmelzwerk　Kempten）ドイツ国ミュンヘン在から商品名“ＨＤＫ”として市販されている〕２００ｇをトリメチルエトキシシラン１５ｇ及び水２ｇと混合しかつ容積・・・を有し、・・・磁器球が充填されている磁器からなるボールミルに挿入した。ガス状炭化水素によりミル内の空気を追出した後、そのミルを室温及び７０ｒｐｍ．で２時間運転した。次いで、ミルの内容物を２時間２５０℃に加熱し、生成物から湿気成分、最後に過剰のトリメチルエトキシシランを除去した。」（第４頁左下欄第１３行〜右下欄第８行）
　
Ｖ−Ｃ．引用例３（ワッカー−ケミー・・・製品カタログ）には、翻訳文が添付されており、その翻訳文には以下のことが記載されている。
（Ｃ−１）「〈特徴〉
　Ｗａｋｅｒ　ＨＤＫＲ　Ｈ２０００は、ヒュームドシリカとオルガノシラン類を化学反応させることにより煙霧された。疎水性のヒュームドシリカである。Ｗａｋｅｒ　ＨＤＫＲ等の疎水性シリカは、揮発性のシリコン化合物等を火炎加水分解することにより製造される。Ｗａｋｅｒ　ＨＤＫＲ　Ｈ２０００は、極めて疎水性を示す、Ｘ線非晶質二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）である。
　　〈製品データ〉
　ＢＥＴによる表面積　　　　　　ｍ２／ｇ　　　　１４０±３０
　嵩密度　　　　　　　　　　　　ｇ／ｌ　　　　ｃａ．２２０
　　〈用途〉
　ＲＴＶシリコーンゴム、ＲＴＶ接着剤及びＨＴＶシリコーンゴムに用いられる、濃厚効果が非常に低い補強充填剤」旨（第１及び２頁の抜粋）
　
Ｖ−Ｄ．引用例４（「新しい工業材料の科学　Ａ−４ゴム材料」）には、以下のことが記載される。
（Ｄ−１）「Ｍ*＝Ｍ（１＋０．２５Ｃ＋１４．１Ｃ２＋・・・）　（４）
　　　　　Ｍ*＝Ｍ（１＋０．６７ＦＣ＋１．６２Ｆ２Ｃ２）　　　（５）
　　Ｍ*：配合ゴムのモジュラス　　Ｍ：純ゴムのモジュラス
　・・・このような式を利用して湿式ホワイトカーボン（Ｈｉ−Ｓｉｌ），乾式ホワイトカーボン（Ａｅｒｏｓｉｌ１０１），けい酸塩（ＳｉｌｅｎｅＥＦ），カーボンブラック（ＥＰＣブラック）に対して３００％モジュラスの実測値と計算値を比較し表６・１５に示した．《表６・１５を省略》
　これらの計算値においてＨｉ−Ｓｉｌ１０１，Ａｅｒｏｓｉｌは式（４）でよく一致するが，ＳｉｌｅｎｅＥＦ，ＥＰＣブラックは（５）式を使用し、それぞれＦ＝４．５，Ｆ＝５．３として計算している．この形状係数Ｆは粉末のままで電子顕微鏡によって求められた値と異っている．これはむしろゴム中の粒子の凝集によるストラクチャーの形成に関係する値と考えるべきである．」（第２１１頁第６行〜下から第６行）
　
Ｖ−Ｅ．引用例５（特公昭５２−３６５３８号公報）には、以下のことが記載される。
（Ｅ−１）「・・・混和物（・・・）において、該混和物が有機珪素化合物と反応した二酸化珪素として、有機珪素化合物と二酸化珪素とを反応させ、同時に反応の前及び（又は）反応中に、二酸化珪素の嵩密度を１５０〜３２０ｇ／ｌに高める機械的外力を反応混合物に作用させ、場合により引続き有機珪素化合物と反応した二酸化珪素の嵩密度を２０〜８５ｇ／ｌに低める機械的外力を作用させて得られるものを含有することを特徴とするジオルガノポリシロキサンを主材とするエラストマーに硬化しうる混和物。」（特許請求の範囲）
（Ｅ−２）「固体の微細な二酸化珪素は有利には少なくとも５０ｍ２／ｇ、殊に少なくとも１５０ｍ２／ｇ〔・・・〕の表面積を有する。これは有利に高熱法で製造された二酸化珪素（英国文献では“fume　silica”と呼ばれる）、例えば８００℃以上の温度で四塩化珪素の加水分解によって製造された二酸化珪素である。」（第７欄第６〜１５行）
（Ｅ−３）「例１
（ａ）ガス相中で高熱法で得られた、ＢＥＴ表面積２００ｍ２／ｇ及び嵩密度６５ｇ／ｌを有する二酸化珪素（西ドイツのエレクトロシュメルツウエルク社において“ＨＤＫ”なる記号で得られる）２００ｇを、トリメチルエトキシシラン１５ｇ及び水２ｇと混合し、内容５ｌ（・・・セラミック球で充填されていた）を有するセラミック製ボールミルに入れる。ガス状の塩化水素によってミル中の空気を追出した後、ミルを室温及び７０ｒ．ｐ．ｍ．で２時間作動する。次に、ミルの内容物を２時間２５０℃に加熱して、生成物から揮発性成分、なかんずく過剰のトリメチルエトキシシランを除去する。こうして得た充填剤は、２８０ｇ／ｌの嵩密度（・・・）を有する。」（第１１欄第３〜１９行）
　
VI．当審の判断
VI−１．理由−１及び４について
　ここでの、申立人Ａの主張を整理してその概要を示すと、以下のとおりとなる。
（イ）本件明細書には、本件発明の重要な要件である「基準トルク値」とは、いかなる方法で測定された値なのか全く説明されておらず、本件出願は特許法第３６条第４項の要件を満たしていない。
（ロ）本件明細書には、本件発明の重要な要件である「樹脂に充填したときの基準トルク値」が全く開示されていないものであり、本件出願は特許法第３６条第５項第１号の要件を満たしていない。
（ハ）本件発明の要件である「樹脂充填材用二酸化珪素微粉末」は、本件明細書の発明の詳細な説明には全く開示されていないものであり、本件出願は特許法第３６条第５項第１号の要件を満たしていない。
　また、申立人Ｂの主張の概要は、以下のとおりである。
（ニ）本件請求項１及び２には、「樹脂に充填したときの基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下」と記載しているが、本件明細書には、二酸化珪素微粉末をシリコーンオイル以外の樹脂に充填したときの実際のトルク値を、どのようにして基準トルク値に換算するのかが記載されず、したがって、その場合の基準トルク値をどのようにして１０ｋｇ・ｃｍ以下にすればよいのかが全く不明である。よって、本件出願は、特許法第３６条第４項に規定する要件を満たしておらず、また、発明が明確でないので特許法第３６条第５項第２号に規定する要件を満たさない。
　
　そこで、上記主張につき検討する。
上記（ロ）について
　本件請求項１及び２においては、前記訂正により、二酸化珪素微粉末を「樹脂に充填したときの基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下」であるとの構成を、「シリコーンオイル１００重量部に該二酸化珪素微粉末を４０重量部混合したときの基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下」と訂正したものである。
　これによれば、本件請求項１及び２に係る発明においては、二酸化珪素微粉末を樹脂に添加した基準トルク値を、シリコーンオイルに添加した基準トルク値に改め、基準トルク値に関してシリコーンオイル以外の他の樹脂の関与を必要としないものとしたものである。
　その結果、本件明細書の発明の詳細な説明には「樹脂に充填したときの基準トルク値」が開示されていないという、上記（ロ）でいう主張は、もはや、当たらないものとなったものである。
上記（イ）について
　上記（ロ）の検討において説示したとおり、訂正後の本件請求項１及び２においては、その基準トルク値の測定方法を、「シリコーンオイル１００重量部に該二酸化珪素微粉末を４０重量部混合したとき」のものであると、実質上、定義したものである。
　そして、基準トルク値の測定方法に関するその余の条件については、訂正明細書（特許明細書においても同じ）に「この二酸化珪素粉末４０部と透明なシリコーンオイル（商品名ＫＦ９６：１００００ＣＳ）１００部をロータミキサーに入れて混合（６０ｒｐｍ，３０℃，１５分間）し、ラボプラストミル（東洋精機社製）を用い、シリコーンオイルの基準トルク値を測定した」（段落００１４、実施例１）と明示されるものである。
　申立人Ａは、上記ラボプラストミルによる測定時には参考資料の図２等におけるようなトルク値の変動があり、また、上記ラボプラストミルの攪拌ブレードには各種型式のものが存在する旨、更に、主張するので検討する。まず、上記変動につき検討すると、ラボプラストミルによる測定時にはそのようなトルク値の変動が測定初期には存在するとしても、同参考資料の図２及び図３で示されるように、その変動は時間と共に収束して安定状態に達するものであって、その段階で基準トルク値を測定すれば足りることであり、当該変動により測定に困難を伴うものではない。次に、攪拌ブレードの型式については、訂正明細書にはその型式について特段説明されるところがないのであるから、ラボプラストミルにおいて用意され且つシリコーンオイルのトルク値の測定に適合するものであればいずれのものも利用できるものであり、基準トルク値の測定に際しては、ラボプラストミルの攪拌ブレードとしてその型式の適合性を試験等により確認したものを用いれば足りるものであって、同測定に際して過度の試行錯誤を強いるものではない。
　このように、訂正明細書においては、基準トルク値を測定方法の概要が定義ないしは説明されており、また、その測定方法の詳細については、この分野の技術常識等を勘案すれば、基準トルク値を、過度の試行錯誤を伴うことなく、当業者が容易に測定できるものと認められる。
　なお、訂正明細書の段落０００２〜０００５によれば、樹脂充填材用二酸化珪素微粉末が当該「基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下」との物性を具備することは従来技術に外ならず、これに更に、「透明性」を維持することを付加することにより本件発明１及び２をなしたものであって、申立人Ａのいうように「基準トルク値」は本件発明の重要な要件であるとまでいえるものではないし、また、特別の物性であるといえるものではない。そして、基準トルク値は、訂正明細書の段落０００３、００１０（なお書き部分参照）、００１７及び００１８の記載によれば、二酸化珪素微粉末が比表面積８０〜１８０ｍ２／ｇ、嵩比重８０〜３００ｇ／ｌの数値を具備するときには、「１０ｋｇ・ｃｍ以下」の数値を呈する場合があるものであって、この比表面積及び嵩比重の数値を基にすれば、「基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下」の樹脂充填用二酸化珪素微粉末をより一層容易に得ることができるものである。
　したがって、基準トルク値に関し、本件出願は特許法第３６条第４項の要件を満たしていないとする申立人Ａの主張は採用できない。
上記（ハ）について
　本件発明１及び２で規定する「樹脂充填材用二酸化珪素微粉末」については、訂正明細書の発明の詳細な説明における段落０００６で、他の構成と共に直載されており、これにより、「樹脂充填材用二酸化珪素微粉末」は、本件明細書の発明の詳細な説明には全く開示されていないとはいえない。
　申立人Ａは、本件明細書の発明の詳細な説明には、「樹脂充填用」としての二酸化珪素微粉末の効果が記載されていない旨、更に、主張する。
　しかし、訂正明細書の段落０００３、０００５及び００１２によれば、本件請求項１又は２に規定される構成を具備することにより、その二酸化珪素微粉末を樹脂に充填した場合、その樹脂は低トルク値を示し、且つ、１ｍｍ程度の白色の凝集物を有しないことから白濁を生ずることなく又は透明を維持することが示され、したがって、シリコーンオイル以外の樹脂にその二酸化珪素微粉末を充填した場合においても、二酸化珪素と反応しない樹脂である限り、白濁を生じることなく又は樹脂の透明性を維持することができ、且つ、樹脂のトルク値を低くすることができることは明らかなことである。このように、訂正明細書の発明の詳細な説明では、二酸化珪素微粉末を樹脂充填用として用いた場合の効果が、実質上、記載されているものである。
　なお、付言すると、この場合の透明性は、訂正明細書の段落０００３の記載によれば、二酸化珪素微粉末に約１ｍｍ程度の白色の凝集体が存在しない程度の透明性をいうものであることは明白であり、その透明性の程度が曖昧であるとまでいえるものでもない。
上記（ニ）について
　上記（ロ）の検討において説示したとおり、本件請求項１及び２は前記訂正請求により訂正されたものである。
　それによれば、訂正後の本件請求項１及び２に係る発明においては、二酸化珪素微粉末を樹脂に添加した基準トルク値を、シリコーンオイルに添加した基準トルク値に改め、基準トルク値に関してシリコーンオイル以外の他の樹脂の関与を必要としないものとしたものである。
　その結果、二酸化珪素微粉末をシリコーンオイル以外の樹脂に充填したときの基準トルク値を求める必要が無くなったものであって、実際のトルク値を、どのようにして基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下にすればよいのかが全く不明であるとの上記（ニ）でいう主張は、もはや、当たらないものとなったものである。
　したがって、基準トルク値に関し、本件出願は特許法第３６条第４項及び第５項第２号の要件を満たしていないとする申立人Ｂの主張は採用できない。
　
VI−２．理由−２及び３について
VI−２−１．本件発明１
　訂正明細書の記載（特に、段落０００３、０００５、００１２、００１７及び００１８の記載と、請求項１及び２の記載）によれば、本件発明１は、「樹脂充填材用二酸化珪素微粉末」において、「ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に機械的に粉砕」してなるとの構成を、一体に備えることにより、その余の構成と相俟って、その樹脂の用途において、低いトルク値の樹脂を得ることができるだけでなく、白濁を生じることなく又は樹脂の透明性を維持する（以下、単に、「樹脂の透明性の維持」と略すことがある）ことができるという、有用な効果を奏したものである。
　以下、引用例１〜５に記載の発明を順次みる。
　引用例１には疎水性シリカに関する記載があり、具体的には、その前記摘示（Ａ−１）〜（Ａ−５）によれば、乾式法シリカ（本件発明１の「ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微粉末」に対応）又は湿式法シリカをシラン類（本件発明１の「有機珪素化合物」に相当）と反応することにより疎水化シリカが製造されること、疎水化したシリカを粉砕する（本件発明１の「疎水化処理した後に粉砕する」に相当）こと、また、疎水化シリカはポリマー添加剤等の多くの用途（本件発明１の「樹脂充填用」に相当）を有することが、個々に、記載される。
　しかし、引用例１に記載のものでは、その疎水性シリカを樹脂に用いたときの、樹脂のトルク値、及び、樹脂の透明性の維持につき配慮するものではなく、したがって、「ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に機械的に粉砕」してなるものを樹脂充填材として用いた場合の上記利点につき教示するものは何にもない。
　また、引用例１に記載のものでは、乾式法シリカを疎水化した後に粉砕することが具体的に示されず、また、その乾式法シリカを疎水化した後に粉砕したものを、ポリマー添加剤として用いることが具体的に示されず、したがって、本件発明１の上記構成である「樹脂充填材用二酸化珪素微粉末」において「ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に機械的に粉砕」することが示唆されない。
　引用例２には、その前記摘示（Ｂ−１）、（Ｂ−２）、（Ｂ−５）及び（Ｂ−６）によれば、「有機珪素化合物をフューム・シリカからなる二酸化珪素と反応させ、同時に反応混合物に微細な二酸化珪素ないしその凝集体を粉砕する機械的外力を作用させ、二酸化珪素の粉砕の際にこの嵩密度が増大する場合には有機珪素化合物と反応する二酸化珪素に機械的外力を作用させることによりその嵩密度を幾分か低下させることからなる、エラストマー充填物用の疎水性の二酸化珪素粉末」に関する発明が記載されている。そして、この場合、引用例２に記載の「フューム・シリカからなる二酸化珪素」、「反応」、「粉砕する機械的外力を作用させ」、「エラストマー」は、本件発明１の「ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微粉末」、「疎水化処理」、「機械的に粉砕する」、「樹脂」にそれぞれ相当する。但し、引用例２に記載の発明における、嵩密度を幾分か低下させる機械的外力の作用の工程は、機械的粉砕後の後処理に過ぎず、本件発明１の機械的に粉砕する工程には該当しない。
　このように、引用例２に記載の発明は、その微細な二酸化珪素ないしその凝集体を粉砕する機械的外力の作用（粉砕）は、反応（疎水化処理）と同時に行われるものであり、本件発明１のように、「二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に機械的に粉砕」するものではない。
　また、引用例２に記載のものでは、本件発明１のように「二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に機械的に粉砕」した場合の樹脂のトルク値、及び、樹脂の透明性の維持に関する利点につき示唆するものはない。
（なお、申立人Ａは、引用例１では二酸化珪素微粉末の粉砕を疎水化処理後に行うことが示唆されるので、引用例２に記載の発明において、その処理方法を適用して本件発明１のようにすることが容易になし得る旨主張するが、引用例２に記載の発明はもとより、引用例１に記載の発明においても、本件発明１のように「疎水化処理した後に機械的に粉砕」する利点が教示されず、したがって、そのように引用例２に記載の発明に引用例１に記載の発明を適用する動機づけがない。）
　引用例３には、「ヒュームドシリカとオルガノシラン類を化学反応させてなる、表面積が１４０±３０ｍ２／ｇ、嵩密度が２２０ｇ／ｌである、濃厚効果が非常に低いシリコーンゴム補強充填剤用の疎水性のヒュームドシリカ」が記載されているだけであり、「二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に機械的に粉砕」することが記載されず、その場合の樹脂のトルク値、及び、樹脂の透明性の維持に関する利点につき示唆するものはない。
（なお、申立人Ｂは、引用例３に記載の発明において、そのヒュームドシリカが濃厚効果が非常に低いということは、ゴムに充填した際に凝集し難く、凝集に起因する着色がなく、透明維持性に優れることを意味する旨主張するが、「濃厚効果が非常に低い」との記述に、ヒュームドシリカをゴムに充填した場合の凝集し難さが含まれると解する根拠がそもそも存在せず、しかも、その着色及び透明性と、ヒュームドシリカの凝集性との関係については、提示された引用例のいずれにおいても明らかにされないのであるから、その凝集しがたいことから、直接、凝集に起因する着色がなく透明維持性に優れるということを導き出すことには無理を伴う。したがって、このヒュームドシリカが濃厚効果が非常に低いことを基にして、引用例２及び５に記載の発明の二酸化珪素粉末を樹脂に添加した場合にはその樹脂は透明性を維持すると導く推論には無理があり、到底、採用することができない。）
　引用例４には、ゴムにホワイトカーボン等を配合した場合のモジュラスにつき記載されるが、そこからは、本件発明１の上記構成は示唆されない。
　引用例５には、その前記摘示（Ｅ−１）〜（Ｅ−３）によれば、「有機珪素化合物とヒュームシリカからなる二酸化珪素とを反応させ、同時に反応の前及び（又は）反応中に、機械的外力を反応混合物に作用させ、場合により引続き有機珪素化合物と反応した二酸化珪素の嵩密度を低める機械的外力を作用させて得られる、エラストマー混和用二酸化珪素粉末」に関する発明が記載されている。そして、引用例５に記載の発明の「ヒュームシリカからなる二酸化珪素」、「反応」、「機械的外力を反応混合物に作用させる」、「エラストマー混和用」は、本件発明１の「ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微粉末」、「疎水化処理」、「機械的に粉砕する」、「樹脂充填材用」にそれぞれ相当する。但し、引用例５に記載の発明における、嵩密度を低める機械的外力の作用の工程は、機械的粉砕後の後処理に過ぎず、本件発明１の機械的に粉砕する工程には該当しない。
　このように、引用例５に記載の発明は、その機械的外力を反応混合物に作用させる（粉砕）のは、反応（疎水化処理）と同時又は反応中に行われるものであり、本件発明１のように、「二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に機械的に粉砕」するものではない。
　また、引用例５に記載のものでは、「二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に機械的に粉砕」した場合の樹脂のトルク値、及び、樹脂の透明性の維持に関する利点につき示唆するものはない。
　そうすると、引用例１〜５に記載の発明からは、本件発明１の上記構成が示唆されず、また、その構成を採択したことによる、低いトルク値の樹脂を得ることができるだけでなく、白濁を生じることなく又は樹脂の透明性を維持することができるという利点が教示されないものである。
　したがって、本件発明１は、引用例１〜５に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるということができない。
　
VI−２−２．本件発明２
　本件発明２は、本件発明１の構成を、実質上全て具備するものであり、したがって、上記VI−２−１．で説示した理由と同じ理由により、本件発明２は引用例１〜５に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるすることができない。
　
VII.　まとめ
　特許異議申立の理由及び証拠によっては、訂正後の本件請求項１及び２に係る発明の特許を取り消すことができない。
　また、他に訂正後の本件請求項１及び２に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年８月１７日（２００４．８．１７）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
樹脂充填材用二酸化珪素微粉末
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に機械的に粉砕することによって、
シリコーンオイル１００重量部に該二酸化珪素微粉末を４０重量部混合したときの基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下であって、シリコーンオイルの
　【請求項２】　ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に、比表面積８０ｍ２／ｇ〜１８０ｍ２／ｇ、嵩比重８０ｇ／ｌ〜３００ｇ／ｌに機械的に粉砕することによって、
シリコーンオイル１００重量部に該二酸化珪素微粉末を４０重量部混合したときの基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下であって、シリコーンオイルの
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、
シリコーンオイルに添加した際に透明性を損なわず、かつトルク値を
　【０００２】
　室温硬化型エラストマー、接着剤、あるいは高温加硫型シリコンゴム等として用いられる各種樹脂組成物において、硬化後に高い強度特性を賦与するために樹脂に充填材を添加する場合が多く、従来、二酸化珪素粉末が充填材として用いられている。一方、これらの樹脂組成物は、成形時間や成形時の取扱い易さなどの点から、硬化前のトルク値ができるだけ低く、具体的には１０Ｋｇ・ｃｍ以下であることが求められる。ところが、一般に充填材の添加量が多くなると樹脂のトルク値が高くなり、通常の二酸化珪素粉末用いた場合には、これを４０重量部程度を添加して必要強度を達成する条件下で、１０Ｋｇ・ｃｍ以下のトルク値を得るのは難しい。
　【０００３】
　そこで、従来、二酸化珪素粉末を比表面積８０ｍ２／ｇ〜１８０ｍ２／ｇ、嵩比重８０〜３００ｇ／ｌに疎水化し、かつ圧密することにより低トルク値を得る試みがなされているが、従来の上記二酸化珪素粉末には凝集物が多く含まれるため、これを樹脂に充填すると樹脂の透明性を損なう問題がある。一例として、シリコンオイル１００重量部に従来の二酸化珪素粉末微粉末４０重量部を添加したときのトルク値は８Ｋｇ・ｃｍであるが、凝集物が多く含まれているために樹脂が白濁し透明性が損なわれる。この凝集物は、二酸化珪素の微粒子が凝集して生じる粒径約１ｍｍ程度の白色の粗粒子であり、樹脂に添加して機械的に撹拌混合しても分散しない。
　【０００４】
　【発明の解決課題】
　本発明は、従来の上記課題を解決するものであって、
シリコーンオイルに添加した際に
　【０００５】
　従来、比表面積８０〜１８０ｍ２／ｇ、嵩比重８０〜３００ｇ／ｌの疎水化された二酸化珪素微粉末は、ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素を有機珪素化合物の疎水化剤と共に機械的に粉砕し、あるいは該二酸化珪素を機械的に粉砕した後に疎水化処理して製造されている。本発明者らは、従来の二酸化珪素粉末に含有される凝集物は、該粉末を機械的に粉砕して微粒子化する際に生じ、流動性の悪い粉体に過度の機械的粉砕力が加わることが原因であることを見出し、二酸化珪素粉末を疎水化処理した後に粉砕すれば凝集物の少ない二酸化珪素の微粒子を得ることができ、これは樹脂に充填した場合に、樹脂の透明性を損なわず、しかも低トルク値を与えることができる知見を得た。本発明はかかる知見に基づいて従来の上記問題を解決した。
　【０００６】
　本発明によれば以下の樹脂充填材用二酸化珪素微粉末が提供される。
（１）　ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に機械的に粉砕することによって、
シリコーンオイル１００重量部に該二酸化珪素微粉末を４０重量部混合したときの基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下であって、シリコーンオイルの
（２）　ハロゲン化シランの火炎加水分解によって得た二酸化珪素微粉末を有機珪素化合物によって疎水化処理した後に、比表面積８０ｍ２／ｇ〜１８０ｍ２／ｇ、嵩比重８０ｇ／ｌ〜３００ｇ／ｌに機械的に粉砕することによって、
シリコーンオイル１００重量部に該二酸化珪素微粉末を４０重量部混合したときの基準トルク値が１０ｋｇ・ｃｍ以下であって、シリコーンオイルの
　【０００７】
　【発明の具体的な説明】
　本発明に用いられる二酸化珪素粉末はハロゲン化シランの火炎加水分解によって得られるものであり、例えば、特公昭４７−４６２７４号の製法によって製造される。この製法は、四塩化珪素ガスを酸素と水素の火炎中に通じ、高温下で加水分解させる方法であり、二酸化珪素の微粒子が得られる。
　【０００８】
　本発明の二酸化珪素粉末は有機珪素化合物によって疎水化処理されたものである。疎水化処理の方法は従来行なわれている方法によって行なうことができ、使用する有機珪素化合物も一般に疎水化剤として用いるものであれば良い。一般に用いられている疎水化剤は二酸化珪素粉末表面の水酸基何等かの形で結合してこれを封鎖し、かつ自身が疎水基を有する化合物であって、実用されているのは、疎水基を有するシランカップリング剤、シリル化剤などであり、具体的には、例えば、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロキサン、トリメチルシラノール、トリメチルシランエトキシド、トリメチルシランメトキシドなどのオルガノシロキサンやオルガノポリシロキサンなどが好適に用いられる。
　【０００９】
　疎水化剤として使用される上記有機珪素化合物の使用量は特に限定されないが、実用上、原料の二酸化珪素微粉末に対して０．５〜４０重量％が好ましい。使用量が０．５重量％より少ないと、疎水化の効果が低く、また使用量が４０重量％を越えても疎水化の効果は大きな差はない。また、疎水化処理の反応条件も特に限定されないが、好適には、不活性ガス雰囲気下で６０℃〜３５０℃の温度範囲で上記有機珪素化合物を二酸化珪素粉末に混合し１０分〜４時間保持した後に乾燥し、未反応物および副生成物を除去する方法によれば良い。不活性ガス雰囲気下で疎水化反応を行なわせることにより疎水化剤の酸化が防止される。反応温度が６０℃よりも低いと十分に疎水化反応が進行せず、また３５０℃よりも高いと疎水化剤が熱分解するので好ましくない。
　【００１０】
　原料の二酸化珪素粉末を疎水化処理した後に、比表面積８０〜１８０ｍ２／ｇ、嵩比重８０〜３００ｇ／ｌになるまで機械的に粉砕する。機械的粉砕手段は、ボールミル、コニカルミル、タワーミルなど通常の粉砕機を用いることができる。また、石臼などのように磨砕力を利用して粉砕しても良い。粉砕条件も特に限定されない。一例として、通常のボールミルを用いて粉砕する場合には、１０〜２００ｒｐｍの回転数で、５分〜８時間撹拌すれば良い。なお、比表面積および嵩比重が上記範囲外であるときは、この二酸化珪素粉末を
シリコーンオイルに添加した場合に
　【００１１】
　原料の二酸化珪素粉末を疎水化処理した後に機械的に粉砕することにより、凝集物が少ない二酸化珪素の微粉末が得られる。なお、機械的粉砕処理を疎水化処理と同時に行なう場合には、機械的粉砕後に疎水化処理する方法よりも、
シリコーンオイルに添加したときの白濁の程度は
　【００１２】
　【発明の効果】
　以上のようにして得られる本発明の二酸化珪素微粉末は
シリコーンオイルに
このシリコーンオイルは実施例において商品名ＫＦ９６（粘度１００００ｃｓ）が用いられており、これを基準にする。
　【００１３】
　【実施例および比較例】
　以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、以下の実施例は本発明を限定するものではない。
　【００１４】
　実施例１
　四塩化珪素を酸水素炎中で加水分解して得た二酸化珪素粉末（日本アエロジル社製：商品名Ａｅｒｏｓｉｌ２００）２００ｇにヘキサメチルジシラザン１３ｇを加えて混合した後に、１５０℃で熱処理を行ない２１１ｇの疎水化された二酸化珪素粉末を得た。この二酸化珪素粉末を内容積４リットルのボールミルに装入し、２時間粉砕して比表面積１６０ｍ２／ｇ、嵩比重２４０ｇ／ｌの微粉末を得た。この二酸化珪素粉末４０部と透明なシリコーンオイル（商品名ＫＦ９６：１００００ＣＳ）１００部をロータミキサーに入れて混合（６０ｒｐｍ、３０℃、１５分間）し、ラボプラストミル（東洋精機社製）を用い、シリコーンオイルの基準トルク値を測定したところ、８Ｋｇ・ｃｍであった。また上記二酸化珪素粉末を混合したシリコーンオイルは白濁せず透明であった。
　【００１５】
　実施例２
　実施例１の二酸化粉末に代えて、疎水化処理された他の二酸化珪素粉末（日本アエロジル社製：商品名ＲＹ２００）を用い、実施例１と同様に粉砕処理して比表面積１０５ｍ２／ｇ、嵩比重１４８ｇ／ｌの二酸化珪素粉末を得た。この粉体を実施例１と同一の条件でシリコーンオイルに添加して基準トルク値を測定したところ、５Ｋｇ・ｃｍであった。また上記二酸化珪素粉末を混合したシリコーンオイルは白濁せず透明であった。
　【００１６】
　実施例３
　四塩化珪素を酸水素炎中で加水分解して得た二酸化珪素粉末（日本アエロジル社製：商品名Ａｅｒｏｓｉｌ２００）２００ｇにトリメチルエトキシシラン４０ｇを加えて混合した後に、１５０℃で熱処理を行ない疎水化された二酸化珪素粉末を得た。この二酸化珪素粉末を内容積４リットルのボールミルに装入し、２時間粉砕して比表面積１５１ｍ２／ｇ、嵩比重８６ｇ／ｌの微粉末を得た。この二酸化珪素粉末を実施例１と同一の条件でシリコーンオイルに添加して基準トルク値を測定したところ、９Ｋｇ・ｃｍであった。また上記二酸化珪素粉末を混合したシリコーンオイルは白濁せず透明であった。
　【００１７】
　比較例１
　実施例３の処理工程において、疎水化処理に先立って原料の二酸化珪素粉末を粉砕して嵩比重１３５ｇ／ｌにした後に、１８０℃の温度下で疎水化処理を行なう以外は実施例３と同様に処理して、比表面積１４０ｍ２／ｇ、嵩比重１５０ｇ／ｌの二酸化珪素粉末を得た。この粉体を実施例１と同一の条件でシリコーンオイルに添加して基準トルク値を測定したところ、９Ｋｇ・ｃｍであったが、シリコーンオイルは白濁していた。
　【００１８】
　比較例２
　四塩化珪素を酸水素炎中で加水分解して得た二酸化珪素粉末（日本アエロジル社製：商品名Ａｅｒｏｓｉｌ２００）２０Ｋｇとトリメチルエトキシシラン４Ｋｇを内容積４００リットルのボールミルに入れ、７０℃に保って、６０ｒｐｍで２時間回転した後に、内容物を窒素気流中にて２００℃、２時間保持し、未反応物および副生物を揮発除去した。得られた疎水化された二酸化珪素粉末の比表面積は１５８ｍ２／ｇ、嵩比重２１４ｇ／ｌであった。この粉体を実施例１と同一の条件でシリコーンオイルに添加して基準トルク値を測定したところ、８Ｋｇ・ｃｍであったが、シリコーンオイルは白濁していた。