【事件の表示】
　特許第３１３９５２５号「プロピレン単独重合体及びそれを用いた延伸フィルム」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３１３９５２５号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
［１］．手続きの経緯
　本件特許第３１３９５２５発明は、平成６年９月９日に出願され、平成１２年１２月１５日にその特許の設定がなされ、その後、チッソ株式会社より特許異議の申立がなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１５年１０月９日に訂正請求がなされたものである。
　
［２］．訂正の適否についての判断
　１．訂正事項
（１）訂正事項１
　特許請求の範囲の請求項１及び２を削除する。
（２）訂正事項２
　特許請求の範囲の請求項３の記載
「【請求項３】二軸延伸フィルムである請求項２記載の延伸フィルム」を
「【請求項１】（１）メルトインデックスが０．５〜５ｇ／１０分であること、（２）同位体炭素による核磁気共鳴分光（１３Ｃ−ＮＭＲ）により求められるペンタッド分率ｆｍｍｍｍが９２〜９８モル％（但し、９２モル％を除く）であること、（３）示差走査型熱量計（ＤＳＣ）で測定した融解エンタルピーΔＨが９８Ｊ／ｇ以上であること、（４）溶融粘弾性測定から得られる角周波数ωが１０−１／ｓｅｃの緩和時間τが３ｓｅｃ以下であること、及び（５）固体粘弾性測定から得られる２３℃での弾性率（Ｅ’２３）に対する１２０℃での弾性率（Ｅ’１２０）の保持率（Ｅ’１２０／Ｅ’２３×１００）が１４％以上であることを特徴とするプロピレン単独重合体を製膜し、縦方向に３〜７倍、横方向に７〜１２倍に延伸してなる二軸延伸フィルム。」と訂正する。
（３）訂正事項３
　発明の詳細な説明の段落【０００１】の記載
「【産業上の利用分野】本発明はプロピレン単独重合体及びそれを用いた延伸フィルムに関し、さらに詳しくは、延伸成形性を損なうことなく、剛性，耐熱性及び透明性を改良した二軸延伸ポリプロピレンフィルムを与えるプロピレン単独重合体、及びこれを製膜、延伸してなるフィルムに関する。」を
「【産業上の利用分野】本発明はプロピレン単独重合体を用いた延伸フィルムに関し、さらに詳しくは、プロピレン単独重合体を製膜、延伸してなる、剛性，耐熱性及び透明性を改良した二軸延伸ポリプロピレンフィルムに関する。」と訂正する。
（４）訂正事項４
　発明の詳細な説明の段落【０００３】の記載
「【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような状況下で、延伸成形性を損なうことなく、剛性，耐熱性及び透明性を改良した二軸延伸ポリプロピレンフィルムを与えるプロピレン単独重合体、及びこのものを製膜、延伸してなる延伸フィルムを提供することを目的とするものである。」を
「【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような状況下で、剛性，耐熱性及び透明性を改良した二軸延伸ポリプロピレンフィルムを提供することを目的とするものである。」と訂正する。
（５）訂正事項５
　発明の詳細な説明の段落【０００４】中の
「であることを特徴とするプロピレン単独重合体を提供するものである。」（特許公報３欄４６〜４７行）を
「であることを特徴とするプロピレン単独重合体を製膜し、縦方向に３〜７倍、横方向に７〜１２倍に延伸してなる二軸延伸フィルムを提供するものである。」と訂正する。
　
　２．訂正の可否
（１）訂正事項１について
  訂正事項１は特許請求の範囲の請求項を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
（２）訂正事項２について
  訂正事項２は、他の請求項を引用して記載されていた請求項３を、いわゆる独立請求項の形式に改めると共に、「製膜し、縦方向３〜７倍、横方向７〜１２倍に延伸して」と言う二軸延伸の条件を新たに付加したものに相当する。この「製膜し、縦方向３〜７倍、横方向７〜１２倍に延伸して」は願書に添付した明細書（特許明細書）の段落【００３０】に記載されていたことであり、延伸条件を付加することは特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
（３）訂正事項３について
  訂正事項３は上記訂正事項１及び２に伴い、発明の詳細な説明の【産業上の利用分野】の記載を、訂正後の請求項１に整合させるものであるので、明瞭でない記載を釈明することを目的とするものであり、特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
（４）訂正事項４について
  訂正事項４は上記訂正事項１及び２に伴い、発明の詳細な説明の【発明が解決しようとする課題】の記載を、訂正後の請求項１に整合させるものであるので、明瞭でない記載を釈明することを目的とするものであり、特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
（５）訂正事項５について
　訂正事項５は上記訂正事項１及び２に伴い、発明の詳細な説明の【課題を解決するための手段】の記載を、訂正後の請求項１に整合させるものであるので、明瞭でない記載を釈明することを目的とするものであり、特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
　３．まとめ
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号、以下「平成６年改正法」という。）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２６条の４第３項において準用する平成６年改正法による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
［３］．特許異議申立てについての判断
　１．特許異議申立て理由の概要
（１）理由１：特許法第２９条第１項第３号及び同第２項違反
  本件発明（当審注：登録時の請求項１〜３に係る発明）は（１）〜（５）の各種特殊パラメータでプロピレン単独重合体を規定しているが、本件発明の実施例１は刊行物１（異議申立人；チッソ株式会社の提出した甲第１号証、以下、「刊行物１」という。）の実施例１とその製造方法の点でほぼ同じであり（因みに、両者の出願人も同じで、発明者も一部重複している。）、ただ得られたプロピレン単独重合体のＭｉ（当審注：メルトインデックス、ＭＩ）が多少相違するがこれは重合中の水素流量が異なることに起因するものであり、これはプロピレン単独重合体の使用目的に応じてＭｉの調製をした結果にすぎない。してみれば、本件発明のプロピレン単独重合体は刊行物１の製造方法で得られたものと同一ないし容易に得られる重合体を特殊パラメーターで規定したものに過ぎず、特許法第２９条第１項第３号または同第２項に該当するものである。
　
（２）理由２：特許法第３６条第４項または同条第６項第３号違反
　本件発明の要件である「（４）溶融粘弾性測定から得られる角周波数ωが１０−１／ｓｅｃの緩和時間τが３ｓｅｃ以下であること」を測定する際のサンプル樹脂の溶融条件によっては緩和時間τ（ｓｅｃ）の測定値が変動することが、白石安弘の作成した実験成績証明書（甲第２号証）のとおりであるから、現明細書の記載では「溶融粘弾性測定」の測定方法についての記載が不充分であって、本件明細書は本件発明を実施することができる程度に明確に記載されていない。
　
　２．本件発明
　上記したとおり、本件訂正は認められるので、訂正請求書に添付した明細書の記載からみて、訂正後の本件請求項１に係る発明（以後、「本件発明」という。）は、訂正請求書に添付した明細書の特許請求の範囲請求項１に記載された次の事項によって特定される発明である。
　「【請求項１】（１）メルトインデックスが０．５〜５ｇ／１０分であること、（２）同位体炭素による核磁気共鳴分光（１３Ｃ−ＮＭＲ）により求められるペンタッド分率ｆｍｍｍｍが９２〜９８モル％（但し、９２モル％を除く）であること、（３）示差走査型熱量計（ＤＳＣ）で測定した融解エンタルピーΔＨが９８Ｊ／ｇ以上であること、（４）溶融粘弾性測定から得られる角周波数ωが１０−１／ｓｅｃの緩和時間τが３ｓｅｃ以下であること、及び（５）固体粘弾性測定から得られる２３℃での弾性率（Ｅ’２３）に対する１２０℃での弾性率（Ｅ’１２０）の保持率（Ｅ’１２０　／Ｅ’２３×１００）が１４％以上であることを特徴とするプロピレン単独重合体を製膜し、縦方向に３〜７倍、横方向に７〜１２倍に延伸してなる二軸延伸フィルム。」
　
　３．刊行物１（甲第１号証：特開平５−３２７２３号公報）の記載
　該刊行物には次のことが記載されている。
　「【請求項１】 下記特性（１），（２）及び（３）を有するプロピレン重合体を含有することを特徴とするポリプロピレン樹脂。
（１）１３Ｃ−ＮＭＲで測定したペンタッド分率においてｍｍｍｍ分率が９６．０％以上
（２）昇温分別法での主溶出ピークの位置（Ｔｍａｘ）が１１８．０℃以上で、かつそのピークの半値幅（σ）が３．４度未満
（３）溶融粘弾性測定における貯蔵弾性率（Ｇ’）が２×１０５ｄｙｎ／ｃｍ２となるような角周波数をＷ１、２×１０３ｄｙｎ／ｃｍ２となるような角周波数をＷ２としたときに、下記式で表わされる分子量分布指標（ＰＤｉ）の値が１５以下
ＰＤｉ＝Ｗ２／１０Ｗ１
【請求項２】 請求項１記載のポリプロピレン樹脂を含有することを特徴とするポリプロピレン系樹脂組成物。」（【特許請求の範囲】）
　「【０００４】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、寸法安定性が良好で、射出成型時の分子配向に起因する収縮による製品の反り、変形を抑制できると共に、優れた剛性及び耐熱性を有し、種々の分野で工業材料として用いることができるポリプロピレン樹脂の提供を目的とする。」（段落【０００４】）
　「【００４３】
【実施例】次に、実施例及び比較例により本発明を具体的に示すが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例、比較例においては、下記の試薬を用いた。
金属マグネシウム：顆粒状（平均粒度３５０μｍ）
エタノール：和光純薬（株）製、試薬特級
ヨウ素：和光純薬（株）製、試薬特級
【００４４】実施例１〜２
（１）固体生成物（ａ）の調製
攪拌機付きのガラス製反応器（内容積約６リットル）を窒素ガスで充分に置換し、エタノール約２４３０ｇ、ヨウ素１６ｇ及び金属マグネシウム１６０ｇを投入し、攪拌しながら還流条件下で系内から水素ガスの発生がなくなるまで、加熱下で反応させ、固体状反応生成物を得た。この固体状生成物を含む反応液を減圧下乾燥させることにより、固体生成物（ａ）を得た。得られた固体生成物（ａ）の球形度（Ｓ）は１．２０、粒径分布指数（Ｐ）は１．８であった。
【００４５】（２）固体触媒成分（Ａ）の調製
窒素ガスで充分に置換したガラス製三ツ口フラスコ（内容積５００ｍｌ）に、前記固体生成物（ａ）（粉砕していないもの）１６ｇ、精製ヘプタン８０ｍｌ、四塩化ケイ素２．４ｍｌ及びフタル酸ジエチル２．３ｍｌを加えた。系内を９０℃に保ち、攪拌しながら四塩化チタン７７ｍｌを投入して１１０℃で２時間反応させた後、固体成分を分離して８０℃の精製ヘプタンで洗浄した。さらに、四塩化チタン１２２ｍｌを加え、１１０℃で２時間反応させた後、精製ヘプタンで充分に洗浄し、固体触媒成分（Ａ）を得た。
【００４６】（３）プロピレンの重合
スチレン（注：「ステンレス」の誤記）スチール製オートクレーブ（内容積約５リットル）に、ポリプロピレンパウダーを３０ｇ投入し、系内を窒素ガスで充分置換した後、トリエチルアルミニウム２．０ミリモル、ジフェニルジメトキシシラン０．５ミリモル及び前記固体触媒成分（Ａ）をチタン原子換算で０．０１ミリモル投入し、さらに表１に示したメルトインデックス（ＭＩ）となるように水素量を調節し、７０℃、全圧２８．０Ｋｇ／ｃｍ２Ｇにおいて２時間重合を行ない。プロピレン単独重合体を得た。」（段落【００４３】〜【００４６】）
　「【００５７】
【表１】（当審注：抜粋した。）
                  　実施例−１　　実施例−２
最終ポリマー
Ｍｉ（ｇ／１０分）    ９．５        ２３　　　」（段落【００５７】）
　
　４．特許異議申立て理由１についての判断
　本件発明は訂正の結果、二軸延伸フィルムに係るものとなった。
　刊行物１にはポリプロピレン樹脂及びそれを射出成形に供することは記載されているが（【請求項１】、段落【０００４】参照）、それを用いて二軸延伸フィルムとすることは記載されてもいないし、まして、本件発明の構成要件とする「プロピレン樹脂を製膜した後、縦方向に３〜７倍、横方向に７〜１２倍延伸してなる二軸延伸フィルム」は何も記載も示唆もされていない。
　してみれば、この点だけを見ても本件発明が刊行物１記載のものと同一であると言うことはできない。また、刊行物１記載の発明から直ちに容易に発明し得るものであると言うこともできない。
　特許異議申立人は、本件明細書の実施例１と刊行物１の実施例１は製造方法がほぼ同一であり、両者はＭｉが相違するがそれは重合中の水素流量の相違によるものであり、その点は樹脂の用途（射出成形品や延伸フィルム）に応じて適宜調整し得るものである旨主張するが、刊行物１にはＭｉについては９．５〜３０のものが実施例で記載されていても（比較例では９．２〜３４）、本件発明のＭｉが０．５〜５ｇ／１０分であるものは具体的には記載されていないのであり、本件発明は訂正後に加わった前記構成要件も刊行物１に記載されていなかったことをも併せ考慮すれば、本件発明は刊行物１記載の発明と同一でもないし、また、その発明に基づいて当業者が容易に発明し得えたものということもできない。
　
　５．特許異議申立て理由２についての判断
　本件明細書には緩和時間τの測定方法について「１７０℃で測定した」との記載はあるが、それ以上の具体的な測定方法（特に、サンプルの溶融条件）についての記載は存在しない。
　特許異議申立人の提出した実験成績証明書（甲第２号証）によれば、（１）１７０℃で１０分溶融させた場合及び（２）１７５℃で１０分溶融させた後１７０℃に降温した場合の、２つの場合には、緩和時間τの測定値に変動（バラツキ）を生ずるが、（３）１８０℃で１０分溶融させた後１７０℃に降温した場合は緩和時間τの測定値に変動を生じないことが認められる。
　このように、サンプルの溶融条件によって得られた測定値に変動が生ずることを、出願人（特許権者）が出願前に知っている場合には、明細書に溶融条件を記載することが当然の義務であり、記載がないことが多少の記載不備が存在することは否定できない。
　他方、測定値の変動がないように測定方法を当業者が選定して行うべきことも一般的な技術常識であることも考慮する必要がある。
　発明者が、変動することを知っていたとしても、この採用した方法を当業者が当然に採用する方法であると信じていた場合には、記載しないこともごく普通のことであるともいえる。或いは、無意識のうちに変動がない方法を採用している場合もあり、この場合には、「無意識」なるが故に、明細書に記載することは期待できない。
　本件発明にあって、多少溶融条件を変えて実験すれば変動のない測定値が得られるというのであるので（甲第２号証）、それ（記載しなかったこと）が特許を取り消すべきほどの記載不備と言うのも適当ではない。
　
［４］．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては本件発明に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令２０５号）第４条第２項の規定により、上記のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年３月２９日（２００４．３．２９）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
プロピレン単独重合体及びそれを用いた延伸フィルム
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　（１）メルトインデックスが０．５〜５ｇ／１０分であること、（２）同位体炭素による核磁気共鳴分光（１３Ｃ−ＮＭＲ）により求められるペンタッド分率ｆｍｍｍｍが９２〜９８モル％（但し、９２モル％を除く）であること、（３）示差走査型熱量計（ＤＳＣ）で測定した融解エンタルピーΔＨが９８Ｊ／ｇ以上であること、（４）溶融粘弾性測定から得られる角周波数ωが１０−１／ｓｅｃの緩和時間τが３ｓｅｃ以下であること、及び（５）固体粘弾性測定から得られる２３℃での弾性率（Ｅ’２３）に対する１２０℃での弾性率（Ｅ’１２０）の保持率（Ｅ’１２０／Ｅ’２３×１００）が１４％以上であることを特徴とする
プロピレン単独重合体を製膜し、縦方向に３〜７倍、横方向に７〜１２倍に延伸してなる二軸延伸フィルム
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明はプロピレン単独重合体
を用いた二軸延伸フィルムに関し、さらに詳しくは、プロピレン単独重合体を製膜、延伸してなる、剛性，耐熱性及び透明性を改良した二軸延伸ポリプロピレンフィルム
　【０００２】
　【従来の技術】
　ポリプロピレン系延伸フィルムは、食品包装，衣料品包装，医薬品包装，雑貨包装などの包装用をはじめ、建材用としての化粧板，合板，金属板などのラミネート用や各種化粧板の成形時の離型材用として、あるいはブックカバー，化粧箱，食品ケースなどに用いられている。
　このポリプロピレン系延伸フィルムの中で、二軸延伸ポリプロピレンフィルムは耐熱性，引張強さ，耐衝撃強さ，気体透過性及び腰の強さなどに優れる特徴を有している。しかしながら、この二軸延伸ポリプロピレンフィルムにおいては、立体規則性が高くなるに伴い、結晶性や配向性が著しく高くなるために、剛性などのフィルム物性は良好となるものの、延伸時の応力が高くなって、延伸切れが生じるなどの成形上の問題が生じる。したがって、延伸性を損なうことなく、剛性などのフィルム物性を向上させる手法が望まれていた。
　そして、立体規則性の高いポリプロピレンを用いてフィルムの剛性を向上させる方法が提案されているが（特公平３−４８９２６号公報，特公平４−２８７２７号公報）、この方法においては、延伸性の改良が充分ではない。
　また、立体規則性が高い触媒系を用いて延伸性を改良する方法としては、プロピレンとエチレンとのランダム共重合が知られているが（特公平４−２２９２３号公報）、このようなエチレンとの共重合では融点が低下するため、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの特徴である耐熱性が著しく損なわれるのを免れないという問題が生じる。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は、このような状況下で、
剛性，耐熱性及び透明性を改良した二軸延伸ポリプロピレンフィルム
　【０００４】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者らは、前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、特定の性状を有するプロピレン単独重合体により、その目的を達成しうることを見出した。本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
　すなわち、本発明は、（１）メルトインデックスが０．５〜５ｇ／１０分であること、（２）同位体炭素による核磁気共鳴分光（１３Ｃ−ＮＭＲ）により求められるペンタッド分率ｆｍｍｍｍが９２〜９８モル％（但し、９２モル％を除く）であること、（３）示差走査型熱量計（ＤＳＣ）で測定した融解エンタルピーΔＨが９８Ｊ／ｇ以上であること、（４）溶融粘弾性測定から得られる角周波数ωが１０−１／ｓｅｃの緩和時間τが３ｓｅｃ以下であること、及び（５）固体粘弾性測定から得られる２３℃での弾性率（Ｅ’２３）に対する１２０℃での弾性率（Ｅ’１２０）の保持率（Ｅ’１２０／Ｅ’２３×１００）が１４％以上であることを特徴とする
プロピレン単独重合体を製膜し、縦方向に３〜７倍、横方向に７〜１２倍に延伸してなる二軸延伸フィルム
　【０００５】
　本発明のプロピレン単独重合体は以下に示す性状を有する。
　まず、（１）メルトインデックス（ＭＩ）が０．５〜５ｇ／１０分の範囲にあることが必要である。このＭＩが０．５／１０分未満では、成形時の吐出量が著しく低下して生産性が悪いし、５ｇ／１０分を超えると、二軸延伸フィルムを製膜した場合、延伸後のフィルムの厚みの均一性が低下する。生産性及び延伸後のフィルムの厚みの均一性の面から、ＭＩの好ましい範囲は０．８〜４．５ｇ／１０分であり、より好ましくは１〜４ｇ／１０分である。なお、このＭＩは、ＪＩＳ　Ｋ−７２１０に準拠し、温度２３０℃、荷重２．１６ｋｇの条件で測定した値である。
　【０００６】
　また、（２）同位体炭素による核磁気共鳴分光（１３Ｃ−ＮＭＲ）により求められるペンタッド分率ｆｍｍｍｍが９２〜９８モル％（但し、９２モル％を除く）の範囲にあることが必要である。このペンタッド分率が９２モル％未満では、得られるフィルムの剛性が不充分であるし、９８モル％を超えると、横延伸時の応力が高くなり延伸切れが生じやすくなる。なお、このペンタッド分率は「マクロモレキュルズ（Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ）」第８巻，第６８７ページ（１９７５年）記載の方法に従い、１３Ｃ−ＮＭＲ〔日本電子（株）製ＪＮＭ　ＥＸ−４００〕により４００ＭＨｚで測定した値である。
　【０００７】
　次に、（３）示差走査型熱量計（ＤＳＣ）で測定した融解エンタルピーΔＨが９８Ｊ／ｇ以上であることが必要である。このΔＨが９８Ｊ／ｇ未満では、結晶性が低いために得られるフィルムの剛性が不足する。なお、この融解エンタルピーΔＨはパーキンエルマー社製ＤＳＣ−７を用い、ポリマーを２５０℃で３分間熱処理後、降温速度１０℃／分で０℃まで冷却し、さらに０℃から２００℃まで昇温速度１０℃／分で加熱した際の５０〜１８０℃の融解熱量で示した値である。
　【０００８】
　さらに、（４）溶融粘弾性測定から得られる角周波数ωが１０−１／ｓｅｃの緩和時間τが３ｓｅｃ以下であることが必要である。この緩和時間τが３ｓｅｃを超えると、延伸性が低下する。なお、この緩和時間τはレオメトリックス社製ｓｙｓｔｅｍ−４〔回転型レオメーター，コーンプレート（２５ｍｍφ），コーンアングル：０．１ラジアン〕を用い、温度１７０℃において角周波数ω＝１０−１／ｓｅｃで正弦的な剪断歪みを加え、貯蔵弾性率Ｇ’と損失弾性率Ｇ’’とから、関係式τ＝Ｇ’／ωＧ’’を用いて算出した値である。
　【０００９】
　最後に、（５）固体粘弾性測定から得られる２３℃での弾性率（Ｅ’２３）に対する１２０℃での弾性率（Ｅ’１２０）の保持率（Ｅ’１２０／Ｅ’２３×１００）が、１４％以上であることが必要である。この弾性率の保持率が１４％未満では、得られるフィルムの耐熱性が不足する。また、該弾性率の保持率が本発明のように１４％以上である場合、得られるフィルムは、常温で剛性が高いのみならず、高温（ヒートシール時あるいは食品包装でのスチーム殺菌時、レトルト食品の加熱時）でも剛性を保持することにより、収縮が抑制される。フィルムの耐熱性の面から好ましい弾性率の保持率は１５％以上である。なお、この弾性率の保持率は、岩本製作所製ｖｉｓｃｏ−ｅｌａｓｔｉｃ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒを用い、プレス成形した厚さ１ｍｍの試料に１０Ｈｚの周期的な歪みを加えて１２０℃と２３℃（室温）での貯蔵弾性率Ｅ’１２０とＥ’２３を求め、Ｅ’１２０／Ｅ’２３×１００で表した値である。
　【００１０】
　本発明のプロピレン単独重合体は、立体規則性が高いため、結晶性及び融点が高いものを用いることにより、得られるフィルムの剛性及び耐熱性が改良され、また、高分子量成分が少ない（分子量分布が狭い）ため、緩和しやすいものを用いることにより、横延伸性が改良される。
　本発明のプロピレン単独重合体の製造方法については、前記要件を満たすプロピレン単独重合体が得られる方法であればよく、特に制限されず、様々な方法を用いることができる。例えば、（ａ）（イ）マグネシウム，チタン，ハロゲン原子及び電子供与体からなる固体触媒成分、及び必要に応じて用いられる（ロ）結晶性ポリオレフィンから構成される固体成分と、（ｂ）有機アルミニウム化合物と、通常用いられる（ｃ）電子供与性化合物とからなる触媒系の存在下、プロピレンを単独重合させることにより、製造することができる。
　【００１１】
　前記（ａ）固体成分は、（イ）成分のマグネシウム，チタン，ハロゲン原子及び電子供与体からなる固体触媒成分と、必要に応じて用いられる（ロ）成分の結晶性ポリオレフィンとから構成されている。該（イ）成分の固体触媒成分は、マグネシウム，チタン，ハロゲン原子及び電子供与体を必須成分とするものであって、マグネシウム化合物とチタン化合物と電子供与体とを接触させることによって調製することができる。なお、この場合、ハロゲン原子は、ハロゲン化物としてマグネシウム化合物及び／又はチタン化合物などに含まれる。
　【００１２】
　該マグネシウム化合物としては、例えば、マグネシウムクロリドなどのマグネシウムジハライド、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、ハイドロタルサイト、マグネシウムのカルボン酸塩、ジエトキシマグネシウムなどのアルコキシマグネシウム、アリロキシマグネシウム、アルコキシマグネシウムハライド、アリロキシマグネシウムハライド、エチルブチルマグネシウムなどのアルキルマグネシウム、アルキルマグネシウムハライド、あるいは有機マグネシウム化合物と電子供与体、ハロシラン、アルコキシシラン、シラノール及びアルミニウム化合物等との反応物などを挙げることができるが、これらの中でマグネシウムハライド、アルコキシマグネシウム、アルキルマグネシウム、アルキルマグネシウムハライドが好適である。またこれらのマグネシウム化合物は一種だけで用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
　【００１３】
　また、マグネシウム化合物として、金属マグネシウムとハロゲンとアルコールとの反応生成物を用いることもできる。この際用いられる金属マグネシウムは特に制限はなく、任意の粒径の金属マグネシウム、例えば、顆粒状、リボン状、粉末状などのものを用いることができる。また、金属マグネシウムの表面状態も特に制限はないが、表面に酸化マグネシウムなどの被膜が生成されていないものが好ましい。
　さらに、アルコールとしては任意のものを用いることができるが、炭素数１〜６の低級アルコールを用いることが好ましく、特に、エタノールは触媒性能の発現を著しく向上させる固体触媒成分を与えるので好適である。アルコールの純度及び含水量も限られないが、含水量の多いアルコールを用いると金属マグネシウム表面に水酸化マグネシウムが形成されるので、含水量が１重量％以下、特に２０００ｐｐｍ以下のアルコールを用いることが好ましく、水分は少なければ少ないほど有利である。
　【００１４】
　ハロゲン及び／又はハロゲン含有化合物の種類に制限はなく、ハロゲン含有化合物としては、ハロゲン原子をその分子中に含む化合物であればいずれのものでも使用できる。この場合、ハロゲン原子の種類については特に制限されないが、塩素，臭素又はヨウ素、特にヨウ素が好適に使用される。ハロゲン含有化合物の中ではハロゲン含有金属化合物が特に好ましい。これらの状態，形状，粒度などは特に限定されず、任意のものでよく、例えば、アルコール系溶媒（例えば、エタノール）中の溶液の形で用いることができる。
　アルコールの使用量は、金属マグネシウム１モルに対して２〜１００モル、好ましくは５〜５０モルの範囲で選ばれる。アルコール量が多すぎると、モルフォロジーの良好なマグネシウム化合物が得られにくい傾向がみられ、少ない場合は、金属マグネシウムとの反応が円滑に行われなくなるおそれがある。
　【００１５】
　ハロゲン及び／又はハロゲン含有化合物は通常、金属マグネシウム１グラム原子に対して、ハロゲン原子として０．０００１グラム原子以上、好ましくは０．０００５グラム原子以上、さらに好ましくは０．００１グラム原子以上の割合で用いられる。０．０００１グラム原子未満では、得られたマグネシウム化合物を粉砕することなく用いた場合、担持量，活性，立体規則性，生成ポリマーのモルフォロジーなどが低下し、粉砕処理が不可欠なものとなり好ましくない。また、ハロゲン及び／又はハロゲン含有化合物の使用量を適宜選択することにより、得られるマグネシウム化合物の粒径を任意にコントールすることが可能である。
　【００１６】
　金属マグネシウムとアルコールとハロゲン及び／又はハロゲン含有化合物との反応それ自体は、公知の方法を用いて行うことができる。例えば、金属マグネシウムとアルコールとハロゲン及び／又はハロゲン含有化合物とを、還流下で、水素ガスの発生が認められなくなるまで、通常約２０〜３０時間反応させて所望のマグネシウム化合物を得る方法である。具体的には、例えばハロゲンとしてヨウ素を用いる場合には、アルコール中に金属マグネシウム及び固体状のヨウ素を投入したのち、加熱し還流する方法、アルコール中に金属マグネシウム及びヨウ素のアルコール溶液を滴下投入後加熱し還流する方法、金属マグネシウムを含むアルコール溶液を加熱しつつヨウ素のアルコール溶液を滴下する方法などが挙げられる。いずれの方法も、例えば窒素ガス，アルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気下で、場合により不活性有機溶媒（例えば、ｎ−ヘキサンなどの飽和炭化水素）を用いて行うことが好ましい。金属マグネシウム、アルコール、ハロゲン及び／又はハロゲン含有化合物の投入については、最初からそれぞれ全量を反応槽に投入しておく必要はなく、分割して投入してもよい。特に好ましい形態は、アルコールを最初から全量投入しておき、金属マグネシウムを数回に分割して投入する方法である。
　【００１７】
　このようにした場合、水素ガスの一時的な大量発生を防ぐことができ、安全面から非常に望ましい。また、反応槽も小型化することが可能となる。さらには、水素ガスの一時的な大量発生により引き起こされるアルコールやハロゲン及び／又はハロゲン含有化合物の飛沫同伴を防ぐことも可能となる。分割する回数は、反応槽の規模を勘案して決めればよく、操作の煩雑さを考えると通常５〜１０回が好適である。また、反応自体は、バッチ式，連続式のいずれでもよいことは言うまでもない。さらには、変法として、最初から全量投入したアルコール中に金属マグネシウムを先ず少量投入し、反応により生成した生成物を別の槽に分離して除去したのち、再び金属マグネシウムを少量投入するという操作を繰り返すということも可能である。
　こうして得たマグネシウム化合物を、次の固体触媒成分の調製に用いる場合、乾燥させたものを用いてもよく、またろ別後ヘプタンなどの不活性溶媒で洗浄したものを用いてもよい。いずれの場合においても、得られたマグネシウム化合物は、粉砕あるいは粒度分布を揃えるための分級操作をすることなく次工程に用いることができる。
　【００１８】
　また、該チタン化合物としては、例えば、テトラメトキシチタン，テトラエトキシチタン，テトラ−ｎ−プロポキシチタン，テトライソプロポキシチタン，テトラ−ｎ−ブトキシチタン，テトライソブトキシチタン，テトラシクロヘキシロキシチタン，テトラフェノキシチタンなどのテトラアルコキシチタン、四塩化チタン，四臭化チタン，四ヨウ化チタンなどのテトラハロゲン化チタン、メトキシチタニウムトリクロリド，エトキシチタニウムトリクロリド，プロポキシチタニウムトリクロリド，ｎ−ブトキシチタニウムトリクロリド，エトキシチタニウムトリブロミドなどのハロゲン化アルコキシチタン、ジメトキシチタニウムジクロリド，ジエトキシチタニウムジクロリド，ジプロポキシチタニウムジクロリド，ジ−ｎ−ブトキシチタニウムジクロリド，ジエトキシチタニウムジブロミドなどのジハロゲン化ジアルコキシチタン、トリメトキシチタニウムクロリド，トリエトキシチタニウムクロリド，トリプロポキシチタニウムクロリド，トリ−ｎ−ブトキシチタニウムクロリドなどのモノハロゲン化トリアルコキシチタンなどが挙げられるが、これらの中で高ハロゲン含有チタン化合物、特に四塩化チタンが好適である。またこれらのチタン化合物は一種だけで用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
　【００１９】
　そして、電子供与体としては、後で（ｃ）成分の電子供与性化合物として例示するものを用いることができる。
　該（イ）固体触媒成分の調製は、公知の方法（特開昭５３−４３０９４号公報，特開昭５５−１３５１０２号公報，特開昭５５−１３５１０３号公報，特開昭５６−１８６０６号公報，特開昭５６−１６６２０５号公報，特開昭５７−６３３０９号公報，特開昭５７−１９０００４号公報，特開昭５７−３００４０７号公報，特開昭５８−４７００３号公報）で行うことができる。
　【００２０】
　このようにして調製された（イ）固体触媒成分の組成は通常、マグネシウム／チタン原子比が２〜１００、ハロゲン／チタン原子比が５〜１００、電子供与体／チタンモル比が０．１〜１０の範囲にある。
　また、（ａ）固体成分の調製において必要に応じて用いられる（ロ）成分の結晶性ポリオレフィンとしては、例えば、ポリエチレン，ポリプロピレン，ポリブテン，ポリ４−メチル−１−ペンテンなどの炭素数２〜１０のα−オレフィンから得られる結晶性ポリオレフィンが挙げられる。この結晶性ポリオレフィンは、（１）前記（イ）固体触媒成分と有機アルミニウム化合物と必要に応じて用いられる電子供与性化合物とを組み合わせたものの存在下に、プロピレンを予備重合させる方法（予備重合法）、（２）粒径の揃った結晶性ポリエチレンやポリプロピレンなどの結晶性パウダーに、前記（イ）固体触媒成分と必要に応じて用いられる有機アルミニウム化合物と電子供与性化合物（融点１００℃以上）とを分散させる方法（分散法）、（３）上記（１）の方法と（２）の方法とを組み合わせる方法などを用いることにより得ることができる。
　【００２１】
　前記（１）の予備重合法においては、アルミニウム／チタン原子比は通常０．１〜１００、好ましくは０．５〜５の範囲で選ばれ、また電子供与化合物／チタンのモル比は０〜５０、好ましくは０．１〜２の範囲で選ばれる。
　（ａ）固体成分における、（イ）固体触媒成分と（ロ）結晶性ポリオレフィンとの割合については、（イ）成分に対する（ロ）成分の重量比が通常、０．０３〜２００、好ましくは０．１０〜５０の範囲になるように選ばれる。
　【００２２】
　次に、（ｂ）成分として用いられ有機アルミニウム化合物としては、一般式（Ｉ）
　　ＡｌＲ１ＰＸ３−Ｐ　　　・・・（Ｉ）
〔式中、Ｒ１は炭素数３〜２０のアルキル基又は炭素数６〜２０のアリール基、Ｘはハロゲン原子、ｐは１〜３の数を示す。〕
で表される化合物を挙げることができる。例えば、トリイソプロピルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリオクチルアルミニウムなどのトリアルキルアルミニウム、ジエチルアルミニウムモノクロリド、ジイソプロピルアルミニウムモノクロリド、ジイソブチルアルミニウムモノクロリド、ジオクチルアルミニウムモノクロリドなどのジアルキルアルミニウムモノハライド、エチルアルミニウムセスキクロリドなどのアルキルアルミニウムセスキハライドなどを好適に使用することができる。これらのアルミニウム化合物は一種だけで用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
　【００２３】
　さらに、該触媒には、通常（ｃ）成分として電子供与性化合物が用いられる。この電子供与性化合物は、酸素，窒素，リン，イオウ，ケイ素などを含有する化合物であり、基本的にはプロピレンの重合において、規則性の向上性能を有するものが考えられる。
　このような電子供与性化合物としては、例えば、有機ケイ素化合物，エステル類，チオエステル類，アミン類，ケトン類，ニトリル類，ホスフィン類，エーテル類，チオエーテル類，酸無水物，酸ハライド類，酸アミド類，アルデヒド類，有機酸類，アゾ化合物などを挙げることができる。
　【００２４】
　例えば、ジフェニルジメトキシシラン，ジフェニルジエトキシシラン，シクロヘキシルメチルジメトキシシラン，ジシクロペンチルジメトキシシラン，ジイソプロピルジメトキシシラン，ｔ−ブチル−ｎ−プロピルジメトキシシラン，ジベンジルジメトキシシラン，テトラメトキシシラン，テトラエトキシシラン，テトラフェノキシシラン，メチルトリメトキシシラン，メチルトリエトキシシラン，メチルトリフェノキシシラン，フェニルトリメトキシシラン，フェニルトリエトキシシラン，ベンジルトリメトキシシランなどの有機ケイ素化合物、モノメチルフタレート，モノエチルフタレート，モノプロピルフタレート，モノブチルフタレート，モノイソブチルフタレート，モノアミルフタレート，モノイソアミルフタレート，モノメチルテレフタレート，モノエチルテレフタレート，モノプロピルテレフタレート，モノブチルテレフタレート，モノイソブチルテレフタレート，ジメチルフタレート，ジエチルフタレート，ジプロピルフタレート，ジブチルフタレート，ジイソブチルフタレート，ジアミルフタレート，ジイソアミルフタレート，メチルエチルフタレート，メチルイソブチルフタレート，メチルプロピルフタレート，エチルブチルフタレート，エチルイソブチルフタレート，エチルプロピルフタレート，プロピルイソブチルフタレート，ジメチルテレフタレート，ジエチルテレフタレート，ジプロピルテレフタレート，ジイソブチルテレフタレート，メチルエチルテレフタレート，メチルイソブチルテレフタレート，メチルプロピルテレフタレート，エチルブチルテレフタレート，エチルイソブチルテレフタレート，エチルプロピルテレフタレート，プロピルイソブチルテレフタレート，ジメチルイソフタレート，ジエチルイソフタレート，ジプロピルイソフタレート，ジイソブチルイソフタレート，メチルエチルイソフタレート，メチルイソブチルイソフタレート，メチルプロピルイソフタレート，エチルブチルイソフタレート，エチルイソブチルイソフタレート，エチルプロピルイソフタレート，プロピルイソブチルイソフタレートなどの芳香族ジカルボン酸エステル、ギ酸メチル，ギ酸エチル，酢酸メチル，酢酸エチル，酢酸ビニル，酢酸プロピル，酢酸オクチル，酢酸シクロヘキシル，プロピオン酸エチル，酪酸メチル，酪酸エチル，吉草酸エチル，クロル酢酸メチル，ジクロル酢酸エチル，メタクリル酸メチル，クロトン酸エチル，ビバリン酸エチル，マレイン酸ジメチル，シクロヘキサンカルボン酸エチル，安息香酸メチル，安息香酸エチル，安息香酸プロピル，安息香酸ブチル，安息香酸オクチル，安息香酸シクロヘキシル，安息香酸フェニル，安息香酸ベンジル，トルイル酸メチル，トルイル酸エチル，トルイル酸アミル，エチル安息香酸エチル，アニス酸メチル，アニス酸エチル，エトキシ安息香酸エチル，ｐ−ブトキシ安息香酸エチル，ｏ−クロル安息香酸エチル，ナフトエ酸エチルなどのモノエステル、γ−ブチロラクトン，δ−バレロラクトン，クマリン，フタリド，炭酸エチレンなどのエステル類、安息香酸，ｐ−オキシ安息香酸などの有機酸類、無水コハク酸，無水安息香酸，無水ｐ−トルイル酸などの酸無水物、アセトン，メチルエチルケトン，メチルイソブチルケトン，アセトフ��ノン，ベンゾフェノン，ベンゾキノンなどのケトン類、アセトアルデヒド，プロピオンアルデヒド，オクチルアルデヒド，トルアルデヒド，ベンズアルデド，ナフチルアルデヒドなどのアルデヒド類、アセチルクロリド，アセチルブロミド，プロピオニルクロリド，ブチリルクロリド，イソブチリルクロリド，２−メチルプロピオニルクロリド，バレリルクロリド，イソバレリルクロリド，ヘキサノイルクロリド，メチルヘキサノイルクロリド，２−エチルヘキサノイルクロリド，オクタノイルクロリド，デカノイルクロリド，ウンデカノイルクロリド，ヘキサデカノイルクロリド，オクタデカノイルクロリド，ヘンジルカルボニルクロリド，ジクロヘキサンカルボニルクロリド，マロニルジクロリド，スクシニルジクロリド，ペンタンジオレイルジクロリド，ヘキサンジオレイルジクロリド，ジクロヘキサンジカルボニルジクロリド，ベンゾイルクロリド，ベンゾイルブロミド，メチルベンゾイルクロリド，フタロイルクロリド，イソフタロイルクロリド，テレフタロイルクロリド，ベンゼン−１，２，４−トリカルボニルトリクロリドなどの酸ハロゲン化物類、メチルエーテル，エチルエーテル，イソプロピルエーテル，ｎ−ブチルエーテル，イソプロピルメチルエーテル，イソプロピルエチルエーテル，ｔ−ブチルエチルエーテル，ｔ−ブチル−ｎ−プロピルエーテル，ｔ−ブチル−ｎ−ブチルエーテル，ｔ−アミルメチルエーテル，ｔ−アミルエチルエーテル，アミルエーテル，テトラヒドロフラン，アニソール，ジフェニルエーテル，エチレングリコールブチルエーテルなどのエーテル類、酢酸アミド，安息香酸アミド，トルイル酸アミドなどの酸アミド類、トリブチルアミン，Ｎ、Ｎ’−ジメチルピペラジン，トリベンジルアミン，アニリン，ピリジン，ピロリン，テトラメチルエチレンジアミンなどのアミン類、アセトニトリル，ベンゾニトリル，トルニトリルなどのニトリル類、２，２’−アゾビス（２−メチルプロパン），２，２’−アゾビス（２−エチルプロパン），２，２’−アゾビス（２−メチルペンタン）などのアゾ結合に立体障害置換基が結合してなるアゾ化合物などが挙げられる。
　【００２５】
　これらの中で有機ケイ素化合物、エステル類，ケトン類，エーテル類，チオエーテル類，酸無水物，酸ハライド類が好ましく、特に、ジフェニルジメトキシシラン，シクロヘキシルジメトキシシラン，ジシクロペンチルジメトキシシラン，ｔ−ブチル−ｎ−プロピルジメトキシシランなどの有機ケイ素化合物、ジ−ｎ−ブチルフタレート，ジイソブチルフタレートなどの芳香族ジカルボン酸ジエステル、安息香酸，ｐ−メトキシ安息香酸，ｐ−エトキシ安息香酸，トルイル酸などの芳香族モノカルボン酸のアルキルエステルなどが好適である。これらの電子供与性化合物は一種だけで用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
　【００２６】
　触媒系の各成分の使用量については、（ａ）固体成分はチタン原子に換算して反応容積１リットル当たり、通常０．０００５〜１モルの範囲になるような量が用いられる。また、（ｂ）有機アルミニウム化合物は、アルミニウム／チタン原子の比が、通常１〜３０００、好ましくは４０〜８００になるような量が用いられ、この量が前記範囲を逸脱すると触媒活性が不充分になるおそれがある。
　【００２７】
　重合形式としては、特に制限はなく、スラリー重合，気相重合，バルク重合，溶液重合などが用いられる。
　気相重合により重合を行う場合の重合条件については、重合圧力は通常１０〜４５ｋｇ／ｃｍ２　Ｇ、好ましくは２０〜３０ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、重合温度は通常４０〜９０℃、好ましくは６０〜７５℃の範囲で適宜選ばれる。重合体の分子量調節は、公知の手段、例えば、重合器中の水素濃度を調節することにより行うことができる。重合時間は反応温度によって左右され、一概に定めることはできないが、５分〜１０時間程度で充分である。
　【００２８】
　重合に際しては、触媒系を構成する各成分、すなわち、（ａ）〜（ｃ）成分を所定の割合で混合し、接触させたのち、ただちに原料モノマーを導入し、重合を開始してもよく、あるいは接触後０．２〜３時間程度熟成させたのち、モノマーを導入してもよい。さらに、この触媒成分は不活性溶媒などに懸濁して供給することができる。
　本発明においては、重合後の後処理は常法により行うことができる。すなわち、気相重合法においては、重合後、重合器から導出されるポリマー粉体に、その中に含まれるモノマーなどを除くために、窒素気流などを通過させてもよい。また、所望に応じて押出機によりペレット化してもよく、その際、触媒を完全に失活させるために、少量の水、アルコールなどを添加することもできる。また、バルク重合法においては、重合後、重合器から導出されるポリマーから完全にモノマーを分離したのち、ペレット化することもできる。
　【００２９】
　本発明はまた、前記プロピレン単独重合体からなる延伸フィルムをも提供するものである。
　本発明の延伸フィルムは一軸延伸フィルムであってもよく、二軸延伸フィルムであってもよいが、特に二軸延伸フィルムが好適である。次に、この二軸延伸フィルムの作製方法について説明する。
　まず、該プロピレン単独重合体に、所望に応じ公知の各種添加剤、例えば、酸化防止剤，耐候剤，熱安定剤，帯電防止剤，防曇剤，アンチブロッキング剤，中和剤，滑剤，造核剤，着色剤，無機又は有機充填剤などを配合し、タンブラーブレンダー、ヘンシェルミキサーなどで混合するか、又は混合後さらに単軸押出機や多軸押出機を用いて溶融混練造粒するか、あるいはニーダー，バンバリミキサーなどで溶融混練造粒することにより、ポリプロピレン樹脂組成物を調製する。　　　【００３０】
　次に、このポリプロピレン樹脂組成物を、例えば、押出機を用い、Ｔ型ダイスから押出してシートを成形する。この際の樹脂温度は通常２２０〜３００℃、好ましくは２４０〜２８０℃である。次いで、このシートを、通常１１０〜１６０℃、好ましくは１３０〜１５０℃の温度で、延伸倍率３〜７倍程度に縦方向に延伸処理したのち、通常１３０〜１７０℃、好ましくは１４５〜１６５℃の温度で、延伸倍率７〜１２倍程度に横方向に延伸処理して、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを作製する。
　このようにして得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みは、通常５〜１００μｍの範囲である。
　本発明においては、所望に応じ、延伸フィルムの表面を処理し、表面エネルギーを大きくしたり、表面を極性にしたりしてもよい。この表面処理により、コーティング，ラミネート，印刷などにおいて接着力が向上する。この表面処理方法は、表面の酸化法と表面の凹凸化法に大別することができ、表面の酸化法としては、例えば、コロナ放電処理，クロム酸処理，火炎処理，熱風処理，オゾンや紫外線照射などの方法が挙げられ、表面の凹凸化法としては、例えば、サンドブラスト法，溶剤処理法などが挙げられる。
　【００３１】
　【実施例】
　次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
　なお、ポリプロピレン樹脂のＭＩ，ペンタッド分率ｆｍｍｍｍ，融解エンタルピーΔＨ，緩和時間τ及び弾性率の保持率（Ｅ’１２０／Ｅ’２３×１００）は、前述した方法に従って測定した。
　また、フィルムの物性は以下に示す要領に従って測定した。
（１）横延伸荷重
　テーブルテンターで横延伸する際の降状荷重で示す。
（２）ヘイズ値
　ＪＩＳ　Ｋ−７１０５に準じて測定した。
（３）引張弾性率
　ＪＩＳ　Ｋ−１１３に準じて測定した。
　【００３２】
実施例１
（１）マグネシウム化合物の調製
　内容積１２リットルの撹拌機付きのガラス製反応器を窒素ガスで充分に置換したのち、エタノール約４，８６０ｇ，ヨウ素３２ｇ及び金属マグネシウム３２０ｇを投入し、撹拌しながら還流条件下で反応させ、固体状反応生成物を得た。この固体状反応生成物を含む反応液を減圧下で乾燥させることにより、マグネシウム化合物（固体生成物）を得た。
（２）固体触媒成分の調製
　窒素ガスで充分に置換した内容積５リットルのガラス製三つ口フラスコに、上記（１）で得られたマグネシウム化合物（粉砕していないもの）１６０ｇ，精製ヘプタン８００ミリリットル，四塩化珪素２４ミリリットル及びフタル酸ジエチル２３ミリリットルを加えた。系内を９０℃に保ち、撹拌しながら四塩化チタン７７０ミリリットルを投入して１１０℃で２時間反応させたのち、固体成分を分離して８０℃の精製ヘプタンで洗浄した。さらに、四塩化チタン１，２２０ミリリットルを加え、１１０℃で２時間反応させたのち、精製ヘプタンで充分に洗浄し、固体触媒成分を得た。
　【００３３】
（３）重合前処理
　内容積５００リットルの撹拌翼付き反応槽に、ｎ−ヘプタン２３０リットルを投入し、さらに、前記（２）で得られた固体触媒成分２５ｋｇを加え、次いで、この固体触媒成分中のＴｉ１ｇ原子に対し、トリエチルアルミニウムを０．６モル及びシクロヘキシルメチルジメトキシシランを０．４モルの割合で加えたのち、プロピレンをプロピレン分圧で０．３ｋｇ／ｃｍ２Ｇになるまで導入し、２０℃で４時間反応させた。反応終了後、固体触媒成分をｎ−ヘプタンで数回洗浄し、二酸化炭素を供給し２４時間撹拌した。
（４）プロピレンの重合
　内容積２００リットルの撹拌翼付き重合槽に、上記（３）の処理済の固体触媒成分をＴｉ原子に換算して３ミリモル／ｈｒで、トリエチルアルミニウムを０．３７ミリモル／ｈｒで、シクロヘキシルメチルジメトキシシランを９５ミリモル／ｈｒでそれぞれ供給し、重合温度８０℃、プロピレン圧力２８ｋｇ／ｃｍ２Ｇで反応させた。この際、所定の分子量になるように水素ガスを供給した。
　このようにして得られたポリプロピレン樹脂の性状を第１表に示す。
　【００３４】
　（５）二軸延伸フィルムの作製
　前記（４）で得られたポリプロピレン樹脂に対し、重量基準でフェノール系酸化防止剤１，０００ｐｐｍ，リン系酸化防止剤１，５００ｐｐｍ，ステアリン酸カルシウム（中和剤）１，５００ｐｐｍ，シリカ系アンチブロッキング剤２，５００ｐｐｍを配合し、神戸製鋼（株）製２ＦＣＭ連続混練造粒機を用いて、樹脂温度２２０℃で造粒し、ポリプロピレン樹脂組成物を調製した。
　次に、伸晃機械製作所製３５ｍｍφシート成形機を用い、上記樹脂組成物を樹脂温度２６０℃，チルロール温度３０℃の条件でシート成形したのち、このシートを岩本製作所製ロール延伸機により、延伸温度１４５℃及び延伸倍率５倍の条件で縦延伸し、次いで、岩本製作所製テーブルテンターにより、延伸温度１６４℃，予熱時間８０秒，延伸速度９０％／秒及び延伸倍率１０倍の条件で横延伸して、厚み２５μｍの二軸延伸フィルムを作製した。
　続いて、この二軸延伸フィルムを春日電気（株）製ロール電極タイプコロナ放電処理機により表面処理した。処理面のぬれ性は４２ｄｙｎｅ／ｃｍであった。　この二軸延伸フィルムの物性を第１表に示す。
　【００３５】
実施例２
　実施例１−（４）において、シクロヘキシルメチルジメトキシシランを３．５ミリモル／ｈｒで供給した以外は、実施例１と同様にしてポリプロピレン樹脂を製造し、さらに二軸延伸フィルムを作製した。結果を第１表に示す。
　【００３６】
比較例１
　実施例１−（４）において、シクロヘキシルメチルジメトキシシランを２．０ミリモル／ｈｒで供給した以外は、実施例１と同様にしてポリプロピレン樹脂を製造し、さらに二軸延伸フィルムを作製した。結果を第１表に示す。
　【００３７】
比較例２
　内容積２００リットルの撹拌翼付き重合槽に、ｎ−ヘプタンを１１．５リットル／ｈｒ，触媒として三塩化チタンを４．５ｇ／ｈｒ，ジエチルアルミニウムクロリドを５．４ｇ／ｈｒで投入し、温度を６５℃として、圧力を６．５ｋｇ／ｃｍ２Ｇに保つようにプロピレンを供給してスラリー重合を行った。この際、所定の分子量になるように水素ガスを供給した。
　重合スラリーは、ブタノール６リットルを含むｎ−ヘプタン４０リットルの中へ連続的に抜き出し、６５℃で回分式に脱モノマー及び触媒除去を行い、遠心分離機により固液分離したのち、６５℃のｎ−ヘプタンで洗浄後乾燥させ、ポリプロピレン樹脂を得た。次いで、実施例１と同様にして二軸延伸フィルムを作製した。結果を第１表に示す。
　【００３８】
　【表１】
　【００３９】
（注）＊：延伸切れ多発
＊＊：Ｍｗ／Ｍｎ：重量平均分子量／数平均分子量を示す。なお、これらの値は下記の条件で求めた。
　つまり、ゲルパーミエーションクロマトグラフ法（ＧＰＣ法）により、重量平均分子量（Ｍｗ），数平均分子量（Ｍｎ）を測定し、分子量分布、すなわち、Ｍｗ／Ｍｎを求めた。
　なお、測定条件は以下の通りである。
　ＧＰＣカラム：Ｓｈｏｄｅｘ　ＵＴ−８０６Ｍ（２本を連結）
　溶媒：　１，２，４−トリクロロベンゼン
　流速：　１．０ｍｌ／ｍｉｎ
　サンプル濃度：　０．２重量％
　温度：　１４５℃
　検量線：　Ｕｎｉｖｅｒｓａｌ　Ｃａｒｉｂｒａｔｉｏｎ（ポリプロピレン標準試料による）
　検出器：　ＲＩ（Ｗａｔｅｒｓ１５０Ｃ）
　解析：ＧＲＰ−ＰＲＯ（Ｖ３．１２）
　【００４０】
　【発明の効果】
　本発明のプロピレン単独重合体は、延伸成形性を損なうことなく、剛性，耐熱性及び透明性を改良した二軸延伸ポリプロピレンフィルムを与えることができ、特に、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの基材樹脂として好適に用いられる。