【事件の表示】
　特許第３２１３９０８号「カーボンブラック」の請求項１ないし１９に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２１３９０８号の請求項１ないし１９に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３２１３９０８号の請求項１ないし１９に係る発明についての出願は、平成５年８月２７日を国際出願日とする出願（優先権主張　１９９２年８月２７日　米国（ＵＳ）、１９９３年６月２５日（ＵＳ））であって、平成１３年７月２７日に特許権の設定登録がなされ、その後、その特許について、特許異議申立人森信子、及び、三菱化学株式会社より特許異議の申立てがなされ、取消しの理由が通知され、その指定期間内である平成１５年１２月１０日に訂正請求がなされたものである。
　              　
２．訂正の適否についての判断
　
（１）訂正の内容
　
　ア．訂正事項ａ
　請求項１の「ＤＢＰ吸油量」の後に「と１．５８〜２．００のＭ比」を加入する。
              　
　イ．訂正事項ｂ
　請求項２の「ＤＢＰ吸油量」の後に「と１．５８〜２．００のＭ比」を加入する。
            　
　ウ．訂正事項ｃ
　請求項３を「１４〜１８ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量と３６〜４２ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量と１．２５〜２．００のＭ比を有するファーネスカーボンブラック。」に訂正する。
          　
　エ．訂正事項ｄ
　請求項４を「１４〜１８ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量と４５〜５５ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量と１．５８〜２．００のＭ比を有するファーネスカーボンブラック。」に訂正する。
        　
　オ．訂正事項ｅ
　請求項５の「ＤＢＰ吸油量」の後に「と１．２５〜２．００のＭ比」を加入する。
      　
　カ．訂正事項ｆ
　請求項７の「１．２５〜２．００」を「１．５８〜２．００」に訂正する。
    　
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項ａ、ｂ、ｄ、ｆは、特許請求の範囲の請求項１、２、４、７に記載の「ファーネスカーボンブラック」を、さらに、「１．５８〜２．００のＭ比」のものに限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当する。
　また、「１．５８」というＭ比の下限値については、願書に添付された明細書において、実施例２として具体的に記載された数値であり、「２．００」というＭ比の上限値については、明細書第６頁の表１におけるＭ比の欄に記載されたものであり、上記訂正は、願書に添付された明細書に記載された事項に基づく訂正であり、新規事項の追加に該当せず、さらに、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
  　
　上記訂正事項ｃ、ｅは、特許請求の範囲の請求項３、５に記載の「ファーネスカーボンブラック」を、さらに、「１．２５〜２．００のＭ比」のものに限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当する。
　また、「１．２５〜２．００のＭ比」という数値範囲は、明細書第６頁の表１におけるＭ比の欄に記載されたものであり、上記訂正は、願書に添付された明細書に記載された事項に基づく訂正であり、新規事項の追加に該当せず、さらに、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
                　
（３）むすび
　したがって、上記訂正は、特許法の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書及び第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　                　
３．特許異議申立ての理由の概要
　異議申立人森信子（以下、「申立人Ａ」という。）は、訂正前の請求項１〜１９に係る発明についての特許に対して、申立ての証拠として、甲第１号証（特開昭６１−２８３６３５号公報）、甲第２号証（特開平１−２２９０７４号公報、甲第３号証（特開昭５１−４０８８号公報）、甲第４号証（特開平２−１１６６４号公報）、甲第５号証（特開平３−１４８４８号公報）、甲第６号証（特開昭５３−１０９５４６号公報）、甲第７号証（特開平３−１９０９４５号公報）、甲第８号証（特開昭６２−１０４８５０号公報）、甲第９号証〔特願平５−５０９２５９号の願書に最初に添付された明細書（特表平７−５００３７１号公報）、以下、「先願明細書」という。〕を提出して、訂正前の請求項１〜１９に係る発明は、甲第１号証〜甲第８号証に記載された発明と同一であるか、又は、甲第１号証〜甲第８号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであることから、当該発明に係る特許は、特許法第２９条第１項又は第２項の規定に違反してなされたものであり、また、訂正前の請求項７、１５に係る発明は、前記先願明細書に記載された発明と同一であることから、当該発明に係る特許は、特許法第３９条第１項の規定に違反してなされたものである旨主張している。
                    　
　また、異議申立人三菱化学株式会社（以下、「申立人Ｂ」という。）は、訂正前の請求項１〜１９に係る発明についての特許に対して、申立ての証拠として、甲第１号証（RBUBBER CHEMISTRY AND TECHNOLOGY」Volume 45, No.1, March 1972, 第１４５〜１５９頁）、甲第２号証（米国特許第４，２２１，７７２号明細書）、甲第３号証（特開平１−２２９０７４号公報）を提出して、訂正前の請求項１〜１９に係る発明は、甲第１号証〜甲第３号証に記載された発明と同一であり、また、甲第１号証〜甲第３号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであることから、当該発明に係る特許は、特許法第２９条第１項及び第２項の規定に違反してなされたものである旨主張している。
                      　
４．特許異議申立てについての判断
　
（１）本件発明
  上記２．で示したように上記訂正が認められるから、本件の請求項１〜１９（以下、「本件発明１〜１９」という。）は、上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜１９に記載された次のとおりのものである。
　                　
「【請求項】１０〜１９ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量と７０〜９０ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量と１．５８〜２．００のＭ比を有するファーネスカーボンブラック。
【請求項２】１４〜１８ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量と３６〜５５ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量と１．５８〜２．００のＭ比を有するファーネスカーボンブラック。
【請求項３】１４〜１８ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量と３６〜４２ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量と１．２５〜２．００のＭ比を有するファーネスカーボンブラック
【請求項４】１４〜１８ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量と４５〜５５ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量と１．５８〜２．００のＭ比を有するファ一ネスカーボンブラック。
【請求項５】２８〜４３ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量と２８〜４７ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量と１．２５〜２．００のＭ比を有するファーネスカーボンブラック。
【請求項６】ヨウ素吸着量が３０〜４２ｍｇ／ｇである請求項５に記載のカーボンブラック。
【請求項７】８〜３２ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、２８〜１５０ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量、及び１．５８〜２．００のＭ比を有するファーネスカーボンブラック。
【請求項８】３５〜７０ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、２８〜６０ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量、及び１．２５〜２．００のＭ比を有するファーネスカーボンブラック。
【請求項９】４２〜５０ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、６１〜１０５ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量、及び１．２５〜２．００のＭ比を有するファーネスカーボンブラック。
【請求項１０】５１〜５８ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、６１〜１０５ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量、及び１．２５〜２．００のＭ比を有するファーネスカーボンブラック。
【請求項１１】６３〜７０ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、６１〜１０５ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量、及び１．２５〜２．００のＭ比を有するファーネスカーボンブラック。
【請求項１２】ゴムとプラスチックからなる群より選択された材料、及び請求項１に記載のカーボンブラックを含んでなる物質の組成物。
【請求項１３】ゴムとプラスチックからなる群より選択された材料、及び請求項２に記載の力ーボンブラックを含んでなる物質の組成物。
【請求項１４】ゴムとプラスチックからなる群より選択された材料、及び請求項５に記載のカーボンブラックを含んでなる物質の組成物。
【請求項１５】ゴムとプラスチックからなる群より選択された材料、及び請求項７に記載のカーボンブラックを含んでなる物質の組成物。
【請求項１６】ゴムとプラスチックからなる群より選択された材料、及び請求項８に記載のカーボンブラックを含んでなる物質の組成物。
【請求項１７】ゴムとプラスチックからなる群より選択された材料、及び請求項９に記載のカーボンブラックを含んでなる物質の組成物。
【請求項１８】ゴムとプラスチックからなる群より選択された材料、及び請求項１０に記載のカーボンブラックを含んでなる物質の組成物。
【請求項１９】ゴムとプラスチックからなる群より選択された材料、及び請求項１１に記載のカーボンブラックを含んでなる物質の組成物。」
                        　
（２）甲各号証の記載
                          　
　申立人Ａが提出した甲第１号証には、「窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）が２０〜３５ｍ２／ｇ、ジブチルフタレート吸収量（ＤＢＰＡ）が５０〜９５ｍｌ／１００ｇの特性を有するカーボンブラック・・・」（特許請求の範囲の請求項１）、「窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）の測定値（ｍ２／ｇ）と沃素吸着量（ＩＡ）の測定値（ｍｇ／ｇ）の比、ＩＡ／Ｎ２ＳＡが０．７５〜０．９５の範囲にある、特許請求の範囲第１項記載のソフト系カーボンブラック。」（特許請求の範囲の請求項２）、「表−１に示したカーボンブラックの性能評価をする為に、表−２に示す配合比をもってゴム組成物を調製し、種々の試験に供した。」（第６頁右上欄２行〜４行）ことが記載されている。
                            　
　同じく甲第２号証には、「よう素吸着量（ＩＡ）が８〜１５ｍｇ／ｇ、ＤＢＰ吸油量（ＤＢＰＡ）が３５〜４５ｍｌ／１００ｇ・・・である特性を有するサーマルタイプファーネスカーボンブラック。」（特許請求の範囲）、「表−５に示したカーボンブラックを表−６に示す配合割合でゴムに配合し、１４５℃で３０分間加硫してゴム特性を測定した。ゴム特性をとりまとめて表−７に示した。」（第６頁左上欄２行〜５行）ことが記載され、表−５（第５頁）には、種々のカーボンブラックの物理化学特性が記載されている。
                              　
　同じく甲第３号証には、「ポリエーテルポリオール類、無機充填剤（カーボンブラックを除く）および沃素吸着量２０〜３５ｍｇ／ｇ、吸油量２０〜７０ｍｌ／１００ｇのカーボンブラックをポリエーテルポリオール類に対して４０〜７０％配合せしめた第１成分とポリイソシアネート基含有化合物を含む第２成分より成ることを特徴とするポリウレタン樹脂系塗布防水材組成物。」（特許請求の範囲）が記載されている。
                                　
　同じく甲第４号証には「よう素吸着量（ＩＡ）が１５〜２５ｍｇ／ｇ、ジブチルフタレート吸油量（ＤＢＰＡ）が１００〜１５０ｍｌ／１００ｇの特性を有するファーネスカーボンブラック・・・」（特許請求の範囲）、「表−２に示したカーボンブラックを表−３に示す配合割合でゴムに配合し、１４５℃で３０分間加硫してゴム特性を測定した。ゴム特性をとりまとめて表−４に示した。」（第４頁右上欄９行〜１２行）ことが記載され、表−２（第４頁）には、種々のカーボンブラックの物理化学特性が記載されている。
                                  　
　同じく甲第５号証には、表２（第４頁）において、カーボンブラックの特性として、よう素吸着量、ＤＢＰ吸油量が記載され、「つぎに、これらのカーボンブラック試料を表３に示す配合比によりＥＰＤＭに配合した。」（第５頁左上欄２行〜３行）ことが記載されている。
                                    　
　同じく甲第６号証には、「・・・よう素吸着量４０〜６０ｍｇ／ｇ、ＤＢＰ吸油量９０〜１３０ｍｌ／１００ｇの特性領域にあるファーネスカーボンブラックを・・・配合してなるゴム組成物。」（特許請求の範囲）、「表Ｉに示した各種特性のカーボンブラックを用い、表ＩＩに示す配合割合により天然ゴム成分及び合成ゴムに配合した。」（第４頁右上欄１９行〜左下欄１行）ことが記載され、表Ｉ（第５頁）には、カーボンブラックの特性として、よう素吸着量、ＤＢＰ吸油量が記載されている。
                                      　
　同じく甲第７号証には、「ポリクロロプレンゴム、ヨウ素吸着量６３〜９４ｍｇ／ｇかつジブチルフタレート（ＤＢＰ）吸油量６５〜１１５ｍｌ／１００ｇのカーボンブラック、鉛丹および加工伸展油を含有してなることを特徴とする耐アルカリ性ゴム組成物。」（特許請求の範囲の請求項１）が記載され、表２（第５頁）には、種々のカーボンブラックのヨウ素吸着量およびＤＢＰ吸油量が記載されている。
                                        　
　同じく甲第８号証には、「窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）３５〜７５ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸油量１００ｍｌ／１００ｇ以上の特性領域にあるカーボンブラックてあって・・・遠心沈降法による凝集分布の最多出現頻度径（Ｄピーク）と平均凝集体径（Ｄ５０）の比率Ｄピーク／Ｄ５０の値が０．９５以上てあるカーボンブラックを・・・配合してなることを特徴とするゴム組成物。」（特許請求の範囲）が記載され、第２表（第４頁）には、種々のカーボンブラックにおける凝集体分布として、Ｄピーク／Ｄ５０が記載されている。
                                          　
　同じく甲第９号証には、「２６〜３４ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、２６〜３４ｍ２／ｇのＣＴＡＢ、４６〜５４％のＴｉｎｔ、６１〜６９ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ、１．３１〜１．３６のＤｓｔ／Ｄｍｏｄｅ比を有するカーボンブラック。」（特許請求の範囲の請求項１）、「約１００重量部のゴム、及び２６〜３４ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、２６〜３４ｍ２／ｇのＣＴＡＢ、４６〜５４％のＴｉｎｔ、６１〜６９ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ、１．３１〜１．３６のＤｓｔ／Ｄｍｏｄｅ比を有するカーボンブラックを約１０〜約２５０重量部含んでなる組成物。」（特許請求の範囲の請求項５）が記載されている。
                                            　
　申立人Ｂが提出した甲第１号証は、「大粒子径オイルファーネスブラック　新規カーボンブラック」と題する論文であり、「典型的なＬＰＦブラックの特性」の項（第１４７頁）には、「一般特性」として、「ＬＰＦファミリーから選択した典型的ブラックの物理特性を表１に示す。ＡＳＴＭ（＝Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｍｅｔｈｏｄ）のヨウ素価は８〜１２、ＡＳＴＭのＤＢＰ値は２８〜１１６である。」旨記載され、「混練物特性」の項（第１５１頁）には、「ＬＰＦファミリーから選択したものをＡＳＴＭ天然ゴム及びＳＢＲ１５００試験処方で混練した。加硫物の特性を表III及びIVに示す」旨記載されている。
                               　
　同じく甲第２号証には、「二酸化窒素で次の特性を有するファーネスブラックを酸化することによって調製され、しかも、低粘度でかつ貯蔵安定性な着色されたペーストを製造するため、着色されたラッカー中に分散容易なブラックとして非常に好適なカーボンブラック」である旨（特許請求の範囲の請求項１）記載され、その特性として、「ヨウ素吸着量１０−５５ｍｇ／ｇ」、「ＤＢＰ指数４０−１４０ｍｌ／１００ｇ」である旨（特許請求の範囲の請求項１）記載されている。
                                　
　同じく甲第３号証は、申立人Ａが提出した甲第２号証と同じものである。
                                  　
（３）対比・判断
　                                  　
（ｉ）特許法第２９条第１項について
                                      　
　ア．本件発明１、２、４、７について
　
　本件発明１、２、４、７と、申立人Ａが提出した甲第１〜８号証、申立人Ｂが提出した甲第１〜３号証に記載の発明とを対比すると、「ヨウ素吸着量、ＤＢＰ吸油量」については、両者において、数値範囲が重なることから、両者は、「ヨウ素吸着量、ＤＢＰ吸油量」について重複しているが、前者においては「１．５８〜２．００のＭ比」に限定されているのに対して、後者においてはＭ比が特定されていない点で相違している。
　そして、カーボンブラックにおいて、「１．５８〜２．００のＭ比」を採用することは、当業者にとって自明の事項であったとも認められない。
　してみると、本件発明１、２、４、７は、申立人Ａが提出した甲第１〜８号証、申立人Ｂが提出した甲第１〜３号証に記載の発明と同一であるとは認められない。
                                        　
　イ．本件発明３、５、８〜１１について
                                          　
（申立人Ａが提出した甲第１〜７号証、申立人Ｂが提出した甲第１〜３号証について）
                                            　
　本件発明３、５、８〜１１と、申立人Ａが提出した甲第１〜７号証、申立人Ｂが提出した甲第１〜３号証に記載の発明とを対比すると、「ヨウ素吸着量、ＤＢＰ吸油量」については、両者において、数値範囲が重なることから、両者は、「ヨウ素吸着量、ＤＢＰ吸油量」について一致しているが、前者においては「１．２５〜２．００のＭ比」に限定されているのに対して、後者においてはＭ比が特定されていない点で相違している。
　そして、カーボンブラックにおいて、「１．２５〜２．００のＭ比」を採用することは、当業者にとって自明の事項であったとも認められない。
　してみると、本件発明３、５、８〜１１は、申立人Ａが提出した甲第１〜７号証、申立人Ｂが提出した甲第１〜３号証に記載の発明と同一であるとは認められない。
                                              　
（申立人Ａが提出した甲第８号証について）
                                                　
　本件発明３、５、８〜１１と、申立人Ａが提出した甲第８号証に記載の発明とを対比すると、後者の比較例１において、「Ｄピーク／Ｄ５０」を０．８としたことが記載され、これをＭ比として換算すると、１．２５であるが、当該比較例１においては、ＤＢＰ吸油量は１３６ｍｌ／１００ｇであり、これは、本件発明３、５、８〜１１のいずれの発明におけるＤＢＰ吸油量の数値範囲にも含まれない値であることから、本件発明３、５、８〜１１と、同甲第８号証に記載の発明は、ＤＢＰ吸油量が異なる点において相違している。
　そして、当該比較例１におけるＤＢＰ吸油量として、本件発明３、５、８〜１１に記載の数値範囲を採用することは、当業者にとって自明の事項であったとも認められない。
　してみると、本件発明３、５、８〜１１は、同甲第８号証に記載の発明と同一であるとは認められない。
                                                  　
　ウ．本件発明６、１２〜１９について
                                                    　
　本件発明６は、本件発明５を技術的に限定したものであることから、上記イ．で示した理由と同様の理由により、本件発明６は、申立人Ａが提出した甲第１号証〜甲第８号証、申立人Ｂが提出した甲第１号証〜甲第３号証に記載された発明と同一であるとは認められない。
　本件発明１２〜１９は、本件発明１、２、５、７〜１１を必須の構成として含むものであることから、上記ア．イ．で示した理由と同様の理由により、本件発明１２〜１９は、申立人Ａが提出した甲第１号証〜甲第８号証、申立人Ｂが提出した甲第１号証〜甲第３号証に記載された発明と同一であるとは認められない。
                                                      　
（ｉｉ）特許法第２９条第２項について
                                                        　
　ア．本件発明１〜５、７〜１１について
                                                          　
  本件発明１〜５、７〜１１と、申立人Ａが提出した甲第１〜７号証、申立人Ｂが提出した甲第１〜３号証に記載の発明とは、前記（ｉ）ア．イ．で示したとおり、前者においては「１．５８〜２．００のＭ比」又は「１．２５〜２．００のＭ比」とされているのに対して、後者においてはＭ比が特定されていない点で相違している。
　そこで、前記相違点について検討すると、申立人Ａが提出した甲第８号証には、比較例１として、Ｍ比を１．２５としたことが記載されている。
　しかしながら、同甲８号証に記載の発明は、その特許請求の範囲にも記載されているように、「Ｄピーク／Ｄ５０の値が０．９５以上」、即ち、「Ｍ比を１．０５・・・以下」にすることを発明の必須の構成としており、「１．２５〜２．００のＭ比」又は「１．５８〜２．００のＭ比」とすることに関する技術的意義については、記載も示唆もなされていない。
　また、カーボンブラックにおいて、「１．５８〜２．００のＭ比」又は「１．２５〜２．００のＭ比」とすることは、当業者にとって周知技術であったとも認められない。
　してみると、申立人Ａが提出した甲第１〜７号証、申立人Ｂが提出した甲第１〜３号証に記載の発明において、「１．５８〜２．００のＭ比」又は「１．２５〜２．００のＭ比」とすることは、当業者が容易に想到し得ることとは認められない。
　そして、本件発明１〜５、７〜１１は、混合エネルギー、粘度、硬化速度、押出収縮、引張特性、疲れ寿命、圧縮永久歪、硬度、抵抗率、表面外観のような配合物の加工性と物理特性が重要なゴムやプラスティック組成物に使用するに有益であるという明細書に記載の効果を奏するものである。
　してみると、本件発明１〜５、７〜１１は、申立人Ａが提出した甲第１〜８号証、申立人Ｂが提出した甲第１〜３号証の記載に基づいて、当業者が容易に発明することができたものではない。
　なお、Ｍ比の意義については、本件明細書の実施例（例えば、表１０等）において、本件発明のＭ比を有するカーボンブラックは、本件発明のＭ比とは異なるＭ比を有するカーボンブラックと比較して、優れた特性を有することが示されており、本件発明におけるＭ比の数値限定が技術的に意味のないものであるとすることはできない。
              　
　イ．本件発明６、１２〜１９について
                　
　本件発明６は、本件発明５を技術的に限定したものであることから、上記（ｉｉ）ア．で示した理由と同様の理由により、本件発明６は、申立人Ａが提出した甲第１号証〜甲第８号証、申立人Ｂが提出した甲第１号証〜甲第３号証の記載に基づいて、当業者が容易に発明することができたものではない。
                  　
　本件発明１２〜１９は、本件発明１、２、５、７〜１１を必須の構成として含むものであることから、上記（ｉｉ）ア．で示した理由と同様の理由により、本件発明１２〜１９は、申立人Ａが提出した甲第１号証〜甲第８号証、申立人Ｂが提出した甲第１号証〜甲第３号証の記載に基づいて、当業者が容易に発明することができたものではない。
                    　
（ｉｉｉ）特許法第３９条第１項について
                      　
  ア．本件発明７について
                        　
　本件発明７と甲第９号証に記載の発明とを対比すると、「ヨウ素吸着量」、及び「ＤＢＰ吸油量」については、両者は、「８〜３２ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、２８〜１５０ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量を有するファーネスカーボンブラック」である点で一致しているが、前者においては、「１．５８〜２．００のＭ比」とされているのに対して、後者においては、Ｄｓｔ／Ｄｍｏｄｅ比（本件発明におけるＭ比に相当）が「１．３１〜１．３６」である点で相違している。
　そして、カーボンブラックにおいて、「１．３１〜１．３６のＭ比」に代えて、「１．５８〜２．００のＭ比」とすることは、当業者にとって自明の事項であったとも認められない。
　してみると、本件発明７は、申立人Ａが提出した甲第９号証に記載の発明と同一であるとは認められない。
                          　
  イ．本件発明１５について
                            　
　本件発明１５は、本件発明７を必須の構成として含むものであることから、上記（ｉｉｉ）ア．で示した理由と同様の理由により、本件発明１５は、申立人Ａが提出した甲第９号証に記載の発明と同一であるとは認められない。
（４）むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件発明１〜１９の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１〜１９の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、本件発明１〜１９についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してなされたものとは認められない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年１月３０日（２００４．１．３０）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
カーボンブラック
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　１０〜１９ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量と７０〜９０ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量
と１．５８〜２．００のＭ比
　【請求項２】　１４〜１８ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量と３６〜５５ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量
と１．５８〜２．００のＭ比
　【請求項３】　
１４〜１８ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量と３６〜４２ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量と１．２５〜２．００のＭ比を有するファーネスカーボンブラック。
　【請求項４】　
１４〜１８ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量と４５〜５５ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量と１．５８〜２．００のＭ比を有するファーネスカーボンブラック。
　【請求項５】　２８〜４３ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量と２８〜４７ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量
と１．２５〜２．００のＭ比
　【請求項６】　ヨウ素吸着量が３０〜４２ｍｇ／ｇである請求項５に記載のカーボンブラック。
　【請求項７】　８〜３２ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、２８〜１５０ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量、及び
１．５８
　【請求項８】　３５〜７０ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、２８〜６０ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量、及び１．２５〜２．００のＭ比を有するファーネスカーボンブラック。
　【請求項９】　４２〜５０ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、６１〜１０５ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量、及び１．２５〜２．００のＭ比を有するファーネスカーボンブラック。
　【請求項１０】　５１〜５８ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、６１〜１０５ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量、及び１．２５〜２．００のＭ比を有するファーネスカーボンブラック。
　【請求項１１】　６３〜７０ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、６１〜１０５ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ吸油量、及び１．２５〜２．００のＭ比を有するファーネスカーボンブラック。
　【請求項１２】　ゴムとプラスチックからなる群より選択された材料、及び請求項１に記載のカーボンブラックを含んでなる物質の組成物。
　【請求項１３】　ゴムとプラスチックからなる群より選択された材料、及び請求項２に記載のカーボンブラックを含んでなる物質の組成物。
　【請求項１４】　ゴムとプラスチックからなる群より選択された材料、及び請求項５に記載のカーボンブラックを含んでなる物質の組成物。
　【請求項１５】　ゴムとプラスチックからなる群より選択された材料、及び請求項７に記載のカーボンブラックを含んでなる物質の組成物。
　【請求項１６】　ゴムとプラスチックからなる群より選択された材料、及び請求項８に記載のカーボンブラックを含んでなる物質の組成物。
　【請求項１７】　ゴムとプラスチックからなる群より選択された材料、及び請求項９に記載のカーボンブラックを含んでなる物質の組成物。
　【請求項１８】　ゴムとプラスチックからなる群より選択された材料、及び請求項１０に記載のカーボンブラックを含んでなる物質の組成物。
　【請求項１９】　ゴムとプラスチックからなる群より選択された材料、及び請求項１１に記載のカーボンブラックを含んでなる物質の組成物。
【発明の詳細な説明】
技術分野
　本発明は種々の用途、特にプラスチックとゴムの組成物の用途に適切な新規なカーボンブラックに関する。
背景技術
　カーボンブラックは顔料、フィラー、強化材、この他の種々の用途に使用することができる。カーボンブラックは配合物の加工性と作成した成形品の物理特性の最適な組み合わせを得ることが望まれるゴム組成物の調製、プラスチック組成物の調製に広く使用される。
　カーボンブラックは一般に表面積、表面化学特性、凝集サイズ、粒子サイズを含む特性をもとに特徴づけられる（限定されない）。カーボンブラックの特性は当該技術分野で知られる試験法によって分析評価され、ヨウ素吸着量（Ｉ２Ｎｏ．）、ジブチルフタレート吸収量（ＤＢＰ）、Ｔｉｎｔ値（ＴＩＮＴ）、Ｄｓｔ、Ｄｍｏｄｅ、Ｍ比（メジアンストークス径をモードストークス径で割った値：Ｍ比＝Ｄｓｔ÷Ｄｍｏｄｅ）。
　従来技術に関し、いくつかの参考文献を見ることができる。これらは米国特許第４３６６１３９号、同４２２１７７２号、同３７９９７８８号、同３７８７５６２号、ソ連特許第１２７９９９１号、カナダ特許第４５５５０４号、特開昭６１−０４７７５９号、同昭６１−２８３６３５号を含む。上記の参考文献はいずれも本発明のカーボンブラック製品を開示していない。さらに、上記の参考文献はいずれも本発明のカーボンブラックの意図する用途を開示していない。
発明の要旨
　本発明者らは、混合エネルギー、粘度、硬化速度、押出収縮、引張特性、疲れ寿命、圧縮永久歪、硬度、抵抗率、表面外観のような配合物の加工性と物理特性が重要なゴムやプラスチック組成物に使用するに有益な新しい９種の等級のカーボンブラックを見いだした。これらのカーボンブラックは押出品、成形品、ホースやベルトの用途に特に好適な特徴のある特性の組み合わせを提供することが見いだされている。
　１番目の等級のカーボンブラックは、１７〜２３ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量（１グラムのカーボンブラックあたりのＩ２のミリグラム）と１１５〜１５０ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ（１００グラムのカーボンブラックあたりのジブチルフタレートの立方センチメートル）を有する。好ましくはこの等級のカーボンブラックは約２０ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量を有することを特徴とする。
　２番目の等級のカーボンブラックは１０〜１９ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量と７０〜９５ｃｃ／１００ｇのＤＢＰを有する。
　３番目の等級のカーボンブラックは１２〜２０ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量と３４〜６５ｃｃ／１００ｇのＤＢＰを有する。好ましくはこの等級のカーボンブラックは１４〜１８ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量と３６〜５５ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ、より好ましくは３６〜４２ｃｃ／１００ｇ又は４５〜５５ｃｃ／１００ｇのＤＢＰである。
　４番目の等級のカーボンブラックは２８〜４３ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量と２８〜４７ｃｃ／１００ｇのＤＢＰを有する。好ましくはこの等級のカーボンブラックは３０〜４２ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量を有することを特徴とする。
　５番目の等級のカーボンブラックは８〜３２ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、２８〜１５０ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ、１．２５〜２．００のＭ比を有する。
　６番目の等級のカーボンブラックは３３〜７０ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、２８〜６０ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ、１．２５〜２．００のＭ比を有する。
　７番目の等級のカーボンブラックは４２〜５０ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、６１〜１０５ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ、１．２５〜２．００のＭ比を有する。
　８番目の等級のカーボンブラックは５１〜６２ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、６１〜１２５ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ、１．２５〜２．００のＭ比を有する。
　９番目の等級のカーボンブラックは６３〜７０ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、６１〜１０５ｃｃ／１００ｇのＤＢＰ、１．２５〜２．００のＭ比を有する。
　また、本発明者らはこれらのカーボンブラックを含む新しい等級のゴム及びプラスチックの組成物を見いだした。
　本発明のカーボンブラックは燃焼室、遷移ゾーン、反応ゾーンを有するファーネス型カーボンブラックリアクターによって製造することができる。カーボンブラック生成用原料を高温の燃焼ガス流中に注入する。高温燃焼ガスと原料の得られた混合物が反応ゾーンに流入する。本発明のカーボンブラックが生成した後、混合物をクエンチすることによってカーボンブラック生成用原料の熱分解を停止させる。好ましくはクエンチ用流体を注入することによって熱分解を停止させる。本発明の新規なカーボンブラックを調製する方法は以降で詳細に述べる。
　本発明の新規なカーボンブラックが有効なゴムとプラスチックは天然ゴム、合成ゴム、プラスチックを含む。一般に、カーボンブラック製品の量は、１００重量％のゴム又はプラスチックあたり約１０〜約３００重量％の範囲で使用できる。
　本発明のカーボンブラックを使用するに適切なゴム又はプラスチックとしては天然ゴム、合成ゴム、塩素ゴムのようなこれらの誘導体；約１０〜約７０重量％のスチレンと約９０〜約３０重量％のブタジエンのコポリマー、例えば１９部のスチレンと８１部のブタジエンのコポリマー、３０部のスチレンと７０部のブタジエンのコポリマー、４３部のスチレンと５７部のブタジエンのコポリマー、５０部のスチレンと５０部のブタジエンのコポリマー；ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリクロロプレン等のような共役ジエンのポリマーやコポリマー、このような共役ジエンと共重合性するエチレン基含有モノマー、例えばスチレン、メチルスチレン、クロロスチレン、アクリロニトリル、２−ビニル−ピリジン、５−メチル−２−ビニル−ピリジン、５−エチル−２−ビニル−ピリジン、２−エチル−５−ビニル−ピリジン、アルキル置換アクリレート、ビニルケトン、メチルイソプロペニルケトン、メチルビニルエーテル、α−メチレンカルボン酸、及びアクリル酸やジアルキルアクリル酸アミドのようなそのエステルとアミドと共役ジエンとのコポリマー；エチレンと他の高級αオレフィン、例えばプロピレン、ブテン−１、ペンテン−１とのコポリマーが有用であり、特に好ましくは、エチレン含有率が２０〜９０重量％のエチレン−プロピレンコポリマーであり、さらにジシクロペンタジエン、１，４−ヘキサジエン、メチレンノルボルネンのような第３モノマーを付加的に含むエチレン−プロピレンポリマーがある。
　本発明のカーボンブラックの長所は、このカーボンブラックが特には配合物の加工性と成形品の性能特性が重要な工業用途の天然ゴム、合成ゴム、プラスチック、又はそれらのブレンドの混和するに有用な点である。
　本発明のカーボンブラックのもう１つの長所は、配合物にカーボンブラックの使用が現状で必要とされている用途において、所望の性能特性を達成するために本発明の特定のカーボンブラックが配合物のカーボンブラックを置換できることである。
　この他の本発明の長所は以降の発明の詳細な説明より明らかになるであろう。
図面の簡単な説明
　図１は本発明のカーボンブラックの製造に使用することができる或るタイプのファーネス型カーボンブラックリアクターの一部の横断面図である。
　図２は所与のサンプルにおけるストークス径に対するカーボンブラックの凝集サンプルの重量分布を示すヒストグラムの例である。
発明の詳細な説明
　本発明の９種のカーボンブラックの各々の分析特性を次の表１に示す。
　本発明のカーボンブラックは、モジュール式（ステージ式とも称される）ファーネス型カーボンブラックリアクターで製造することができる。本発明のカーボンブラックを製造するために使用可能な典型的なモジュール式ファーネス型カーボンブラックリアクターを図１に示す。典型的なモジュール式ファーネス型カーボンブラックリアクターのこの他の詳細は例えば米国特許第３９２２３３５号の記載に見ることができ、この特許の開示事項は参考にして含まれる。本発明のカーボンブラックの製造に特に適切なカーボンブラックリアクターは本出願人の米国特許出願第０７／８１８９４３号（１９９２年１月１０日出願）に記載されており、この特許出願の開示事項も参考にして含まれる。本出願に記載の例は上記の米国特許出願第０７／８１８９４３号に開示のプロセスによって製造した。
　米国特許出願第０７／８１８９４３号は、多数段階リアクターの反応ゾーンに補助炭化水素を添加し、プロセスのＳＳＩが０未満になるように初期燃焼と反応の全体燃焼を調節するカーボンブラックの製造方法を開示している。プロセスのＳＳＩは次の関係から求めることができる。
ここで
　　｜ＳＡＳｍｆ｜＝ＳＡＳｍｆの絶対値
　　Δ（ＤＢＰ）ｍｆ＝他の全てのプロセス操作条件を一定にしておいて原料の注入量を変えたことによるカーボンブラックのＤＢＰ吸油量の変化
　　Δ（ヨウ素吸着量）ｍｆ＝他の全てのプロセス操作条件を一定にしておいて原料の注入量を変えたことによるカーボンブラックのヨウ素吸着量の変化
　　Δ（ＤＢＰ）ａｈ＝他の全てのプロセス操作条件を一定にしておいて補助炭化水素の注入量を変えたことによるカーボンブラックのＤＢＰ吸油量の変化
　　Δ（ヨウ素吸着量）ａｈ＝他の全てのプロセス操作条件を一定にしておいて補助炭化水素の注入量を変えたことによるカーボンブラックのヨウ素吸着量の変化
補助炭化水素とは水素、又は水素対炭素のモル比が原料の水素対炭素のモル比より大きい任意の炭化水素を含む。
　図１に関して、本発明のカーボンブラックはファーネス型カーボンブラックリアクター２によって製造することができ、このリアクターは先細径のゾーン１１を有する燃焼ゾーン１０、遷移ゾーン１２、入口部１８、反応ゾーン１９を有する。先細径１１のゾーンが始まる箇所までの燃焼ゾーン１０の直径をＤ−１、ゾーン１２の直径をＤ−２、段階的な入口部１８の直径をＤ−４、Ｄ−５、Ｄ−６、Ｄ−７、ゾーン１９の直径をＤ−３と示した。先細径１１のゾーンが始まる箇所までの燃焼ゾーン１０の長さをＬ−１、先細径のゾーンの長さをＬ−２、遷移ゾーンの長さをＬ−３、リアクター入口部１８のステップの長さをＬ−４、Ｌ−５、Ｌ−６、Ｌ−７と示した。
　カーボンブラックを製造するための高温燃焼ガスは、液体又はガス燃料が空気、酸素、空気と酸素との混合物等のような適切な酸化剤の流れに接触することにより燃焼ゾーン１０で発生する。高温燃焼ガスを発生させるために燃焼ゾーン１０にて酸化剤の流れと接触するに用いる適切な燃料には天然ガス、水素、一酸化炭素、メタン、アセチレン、アルコール、ケロシンのような容易に燃焼させることができるガス、蒸気、液体の流れの任意のものである。ここで、一般に、炭素含有成分、特には炭化水素を高い含有率で有する燃料を使用することが好ましい。本発明のカーボンブラックを製造するに使用する空気対天然ガスの比は、好ましくは約１０：１〜約１００：１でよい。高温燃焼ガスの発生を容易にするために酸化剤の流れを予熱することができる。
　高温燃焼ガスはゾーン１０と１１からゾーン１２、１８、１９へと下流に流れる。高温燃焼ガスの流れ方向を図中に矢印で示した。カーボンブラック生成用原料３０はポイント３２（ゾーン１２に位置する）、及び／又はポイント７０（ゾーン１１に位置する）で注入する。ここで、カーボンブラック生成用原料として使用するに適切な反応条件下で容易に揮発する原料炭化水素には、アセチレンのような不飽和炭化水素、エチレン、プロピレン、ブチレンのようなオレフィン、ベンゼン、トルエン、キシレンのような芳香族、特定の飽和炭化水素、この他のケロシン、ナフタレン、テルペン、エチレンタール、芳香族サイクル原料等のような炭化水素がある。
　先細径ゾーン１１の端からポイント３２までの長さをＦ−１と示す。一般にカーボンブラック生成用原料３０は、迅速かつ完全に原料が分解してカーボンブラックに転化させるため、高温燃焼ガスによるカーボンブラック生成用原料の混合と剪断を確保するように高温燃焼ガス流の内部領域に侵入する複数の流れの形態で注入する。
　補助炭化水素はプローブ７２を通してポイント７０にて、又はカーボンブラック生成プロセスゾーン１２の境界を形成する壁の中の補助炭化水素の通路７５を通して、又はカーボンブラック生成プロセスのゾーン１８及び／又は１９の境界に形成した壁の中の補助炭化水素の通路７６を通して導入する。補助炭化水素は、未反応の炭化水素が結果的に反応ゾーンに入るのであれば、第１段階の燃料の初期燃焼反応の直ぐ後の箇所からカーボンブラック生成の終点の直ぐ前の箇所までの任意の位置で導入してよい。
　ポイント３２からポイント７０までの長さをＨ−１と示す。
　本願で記載の例において、補助炭化水素は、カーボンブラック生成用原料の流れと同様に、同じ軸方向の面の３個又は４個のオリフィスを通して導入した。オリフィスは交互の配列で、原料、次は補助炭化水素としてセクション１２の外周に等間隔に配置した。ここで、理解できるようにこの配置は単なる例示であって、補助炭化水素の実施可能な導入方法を限定するものではない。
　カーボンブラック生成用原料と高温燃焼ガスの混合物はゾーン１２を通過してゾーン１８へ、さらにゾーン１９へと下流に流れる。ポイント６２に位置し、水であることができるクエンチ流体５０を注入するクエンチ６０は、カーボンブラックが生成したときに化学反応を停止させるために使用する。ポイント６２の位置は、熱分解を停止させるクエンチ位置を選択するための当該技術で知られる任意の仕方で決めることができる。熱分解を停止させるクエンチの位置を決めるための１つの方法は、カーボンブラックの許容できるトルエン抽出分に達する位置として決める。トルエン抽出分はＡＳＴＭ試験法Ｄ１６１８−８３”Ｃａｒｂｏｎ　Ｂｌａｃｋ　Ｅｘｔｒａｃｔａｂｌｅｓ−Ｔｏｌｕｅｎｅ　Ｄｉｓｃｏｌｏｒａｔｉｏｎ”を用いて測定することができる。Ｑはゾーン１８の前端からクエンチポイント６２までの長さであり、クエンチ６０の位置によって変えることができる。
　高温燃焼ガスとカーボンブラック生成用原料の混合物をクエンチした後、そのクエンチされたガスは下流の通常の冷却・分離手段を経由し、そこでカーボンブラックを回収する。ガス流からのカーボンブラックの分離は集塵器、サイクロン、バグフィルターのような通常の装置で容易に行われる。この分離の後、例えば湿式造粒器を用いてペレット化することができる。
　本発明のカーボンブラックの分析・物理特性を評価するために次の方法を使用した。
　カーボンブラックのヨウ素吸着量（Ｉ２Ｎｏ．）はＡＳＴＭ試験法Ｄ１５１０にしたがって測定した。カーボンブラックの着色力（ＴＩＮＴ）はＡＳＴＭ試験法Ｄ３２６５−８５ａにしたがって測定した。ＤＢＰ（ジブチルフタレート吸油量）はＡＳＴＭ試験法Ｄ３２９３−８６に示された方法にしたがって測定した。カーボンブラックのセチルトリメチルアンモニウムブロマイド吸着量（ＣＴＡＢ）はＡＳＴＭ試験法Ｄ３７６５−８５にしたがって測定した。
　カーボンブラックのＤｍｏｄｅ、Ｄｓｔは図２に示すようなカーボンブラック凝集体のストークス径に対するカーボンブラックの重量分布のヒストグラムから求めた。ヒストグラムを作成するために用いたデータは、例えばＪｏｙｃｅ　Ｌｏｅｂｌ社（Ｔｙｎｅ　ａｎｄ　Ｗｅａｒ，ＵｎｉｔｅｄＫｉｎｇｄｏｍ）製のディスク型遠心分離器を用いて測定した。次の手順はＪｏｙｃｅ　Ｌｏｅｂｌ社のディスク型遠心分離器の操作マニュアル（参照番号ＤＣＦ　４．００８、１９８５年２月１日発行、この記載事項は本願でも参考にして含まれる）に記載された手順の改良である。
　手順は次の通りである。カーボンブラックのサンプル１０ｍｇ（ミリグラム）を秤量皿に秤取り、無水エタノール１０％、０．５％のＮＯＮＩＤＥＴ　Ｐ−４０界面活性剤を含む蒸留水９０％の溶液５０ｃｃを加える（ＮＯＮＩＤＥＴ　Ｐ−４０はＳｈｅｌｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ社が製造販売する界面活性剤の商標）。得られたサスペンジョンを超音波発振器（例、ＳｏｎｉｆｉｅｒＭｏｄｅｌ　Ｎｏ．Ｗ　３８５，Ｈｅａｔ　Ｓｙｓｔｅｍｓ　Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｓｓ社の製造販売、Ｆａｒｍｉｎｇｄａｌｅ，ニューヨーク）を用いて１５分間分散させる。
　ディスク型遠心分離器（ｄｉｓｋ　ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ）を操作する前に、ディスク型遠心分離器からのデータを記録する計算機に次のデータを入力する。
　１．カーボンブラックの比重１．８６、
　２．カーボンブラックを分散したエタノール水溶液の体積、この場合０．５ｃｃ、
　３．回転流体の体積、この場合１０ｃｃの水、
　４．回転流体の粘度、この場合２３℃にて０．９３３センチポイズ、
　５．回転流体の密度、この場合２３℃にて０．９９７５ｃｃ／ｇ、
　６．ディスクの速度、この場合８０００ｒｐｍ、
　７．データ採取間隔、この場合１秒。
　ディスク型遠心分離器はストロボスコープを作動しながら８０００ｒｐｍで操作する。回転流体として１０ｃｃの蒸留水を回転ディスクに注入する。濁り度を０にセットし、無水エタノール１０％と蒸留水９０％の溶液１ｃｃを緩衝液として注入する。次いでディスク型遠心分離器の運転と停止のボタンを操作し、回転流体と緩衝液の間のなめらかな濃度勾配を形成し、その勾配を肉眼で監視する。２つの流体の間に境界が見えないように勾配がなめらかになったとき、エタノール水溶液中に分散したカーボンブラックの０．５ｃｃを回転ディスクに注入し、直ちにデータの採取を開始する。エタノール水溶液中に分散したカーボンブラックを注入した後、ディスクを２０分間回転する。２０分間の回転の後ディスクを止め、回転流体の温度を測り、運転の始めに測定した回転流体の温度と運転の後に測定した回転流体の温度の平均を、ディスク型遠心分離器からのデータを記録する計算機に入力する。次の定義を用い、データを標準的なストークスの式にしたがって解析する。
　カーボンブラック凝集体：分散可能な最小単位であるばらばらで強固なコロイド状物体であり、多数の合体粒子からなる。
　ストークス径：ストークスの式にしたがって遠心力又は重力により粘性媒体中で沈降する球の直径。カーボンブラックの凝集体のような球形でない物体でも、同じ密度のなめらかで変形しないとして挙動し、その物体の沈降速度として考えるならばストークス径として表すことができる。一般にナノメートル単位の直径として表す。
　モード（Ｄｍｏｄｅ）：ストークス径の分布曲線のピーク位置（図２の点Ａ）でのストークス径をいう。
　メジアンストークス径（Ｄｓｔ）：サンプルの５０重量％がそれよりも大きいか小さい分布曲線の位置のストークス径をいう。
　ＥＰＭＤ組成物の弾性率、引張特性、伸びはＡＳＴＭ　Ｄ４１２−８７に記載の方法により測定した。
　ＥＰＭＤ組成物のショアー硬度はＡＳＴＭ　Ｄ２２４０−８６に記載の方法により測定した。
　ＥＰＭＤ組成物の反発弾性データはＺＷＩＣＫ　Ｒｅｂｏｕｎｄ　Ｒｅｓｉｌｉｅｎｃｅ試験機Ｍｏｄｅｌ　５１９０（Ｚｗｉｃｋ　ｏｆ　Ａｍｅｒｉｃａ社製、Ｐｏｓｔ　Ｏｆｆｉｃｅ　Ｂｏｘ　９９７，Ｅａｓｔ　Ｗｉｎｄｓｏｒ，Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ　０６０８８）を用いてＡＳＴＭ　Ｄ１０５４に記載の方法により測定した。反発弾性値を測定する要領は装置に付帯している。
　ＥＰＭＤ組成物の圧縮永久歪はＡＳＴＭ　Ｄ３９５に記載の方法により測定し、組成物は１５０°Ｆで７０時間試験した。
　ＥＰＭＤ組成物の押出収縮はＡＳＴＭ　Ｄ−３６７４に記載の方法により測定した。押出収縮はＢＲＡＢＥＮＤＥＲ押出機を使用し、直径５ｍｍのダイを用いて１００℃の５０ｒｐｍにて測定した。
　ＥＰＭＤ組成物の粘度は、Ｌ／Ｄ’＝１６でＤ＝０．０７８７ミリメートルのダイを用い、１００℃に保ったＭｏｎｓａｎｔｏ　ＭＰＴ細管レオメーターを用いてＡＳＴＭ　Ｄ−１６４６に記載の方法により測定した。剪断速度は１０〜１５０／秒とした。
　混合エネルギーは組成物に与えた全エネルギー量であり、混合サイクル過程の全体で混合用トルク曲線を積分することによって求めた（後記）。
　ＥＰＭＤ組成物の硬化特性は１６０℃に維持したＭｏｎｓａｎｔｏ　ＭＤＲキュアメーターを用いて測定した。例のＥＰＭＤ組成物について、硬化反応の９０％に達する時間（ｔ’９０）、硬化反応の間の全トルク変化（ΔＬ）、硬化速度インデックス（ＣＲＩ、ＣＲＩ＝１／（ｔ’９０−ｔｓ１）×１００）を求めた。ここで、ｔｓ１はトルク値が最小トルクよりも１単位大きいときの時間である（ｔｓ１はスコーチ時間とも称される）。これらの試験はＭｏｎｓａｎｔｏ　ＭＤＲキュアメーターに付帯の指示書にしたがって行った。
　それぞれの組成物は幅２インチ×長さ６インチ×厚さ０．０８５インチのプラッグサンプルで測定した。プラッグは銀ペイントで両端の幅１／２インチを塗布した。サンプルは室温から１００℃、さらに室温に循環し、次いで９０℃で２４時間エージングして安定な読みを提供するよう調節した。安定化した抵抗率はエージングサイクルの最後に測定し、さらにサンプルを室温まで放冷した後に測定した。
　次の例により、本発明の有効性と長所をさらに説明する。
　
例１〜８
　前に説明した図１に示すリアクターを用い、表３に示す条件と形状寸法のリアクターを使用して本発明の新規なカーボンブラックの例を調製した。燃焼反応に使用した燃料は天然ガスである。補助炭化水素もまた天然ガスとした。使用した液体原料は次の表２に示す特性を有した。
　リアクターの反応条件と形状寸法を次の表３に示す。
　次いで実験１〜８で製造したカーボンブラックを本明細書に記載した方法にしたがって分析した。カーボンブラックの分析特性を表４に示す。
　これらのカーボンブラックと４種の対照標準カーボンブラックを次の例で用いた。使用した４種の対照標準カーボンブラックＡ〜Ｄは次の表５に示す分析特性を有した。
　
例９
　実験例１〜８で製造した本発明のカーボンブラックを混和してＥＰＤＭ（ｅｔｈｙｌｅｎｅ−ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ　ｄｉｅｎｅ　ｐｏｌｙｍｅｔｈｙｌｅｎｅ）組成物とし、対照標準カーボンブラックを混和した４種のＥＰＤＭ組成物と比較した。ＥＰＤＭ組成物は、次の表６に示すＥＰＤＭ組成物の処方中に各々のカーボンブラックのサンプルを２００重量部用いて調製した。
　　ＥＰＤＭ　　　　　　　　　：ＥＸＸＯＮ　ＶＩＳＴＡＬＯＮ（商標）５６００，ＥＸＸＯＮ社で製造販売（Ｈｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）
　　Ｓｕｎｐａｒ　２２８０　　：Ｓｕｎ　Ｏｉｌ社で製造販売のオイルの商品名
　　ＴＭＴＤ　　　　　　　　　：Ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌｔｈｉｕｒａｍ　ｄｉｓｕｌｆｉｄｅ
　　Ｂｕｔｙｌ　Ｚｉｍａｔｅ　：Ｒ．Ｔ．Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ社で製造販売の亜鉛ジブチルジチオカルバメートの商品名
　　Ｍｅｔｈｙｌ　Ｚｉｍａｔｅ：Ｒ．Ｔ．Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ社で製造販売の亜鉛ジメチルジチオカルバメートの商品名
　　Ｓｕｌｆａｓａｎ　Ｒ　　　：Ｍｏｎｓａｎｔｏ社（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，Ｍｉｓｓｏｕｒｉ）で製造販売の４，４’−ジチオジモルフォリンの商品名
　ＥＰＤＭ組成物は次のようにして調製した。バンバリーＢＲミキサーを始動させ、４５℃の温度と７７ｒｐｍのローター速度に保った。ＥＰＤＭをミキサーに加え、約３０分間混合した。Ｓｕｎｐａｒ　２２８０オイル、酸化亜鉛、ステアリン酸をＥＰＤＭに加え、さらに約２分間混合した。カーボンブラックを混合物に加え、混合チャンバーの温度を下げて約１３５℃未満の温度に保った。カーボンブラックを含むＥＰＤＭ混合物を約４．５分間混合し、次いで硬化剤、ＴＭＴＤＳ、Ｂｕｔｙｌ　Ｚｉｍａｔｅ、Ｍｅｔｈｙｌ　Ｚｉｍａｔｅ、硫黄、Ｓｕｌｆａｓａｎ　Ｒを混合物に添加した。温度を約１３５℃未満に維持しながら、得られた混合物を約１．５分間混合した。次いでバッチの組成物をミキサーから取り出し、本明細書に記載の方法で分析した。
　前記の実験１〜８で製造した本発明のカーボンブラックを用いて作成したＥＰＤＭ組成物は、次の表７に示す性能特性を有した。
　対照標準カーボンブラックＡ〜Ｄを混和したＥＰＤＭ組成物もまた本明細書に記載の方法で分析した。結果を次の表８〜１３に示したが、ここで本発明のカーボンブラックを含むＥＰＤＭ組成物と対照標準の最も良好なカーボンブラックを含むＥＰＤＭ組成物との比較を行った。
　表８に示したこれらの結果は、２００重量部（ｐｈｒ）のカーボンブラックの量では、本発明のカーボンブラックを混和したＥＰＤＭ組成物は低い粘度と低い混合エネルギーを有することを示す。したがって、本発明のカーボンブラックを混和したＥＰＤＭ組成物は、対照標準のカーボンブラックを混和したＥＰＤＭ組成物よりも良好な加工性を示す。
表９に示す結果は、抵抗率が重要な要求である用途のＥＰＤＭ組成物における本発明のカーボンブラックの使用の利点を示す。表に示すように、冷却ホースの用途に典型的な充填量である１５０重量部（ｐｈｒ）において、本発明のカーボンブラックを含むＥＰＤＭ組成物は対照標準のカーボンブラックを含むＥＰＤＭ組成物よりも高い抵抗率を示す。
　また、本発明のカーボンブラックを含むＥＰＤＭ組成物は、対照標準のカーボンブラックを含むＥＰＤＭ組成物よりも低い粘度と低い混合エネルギーを有した。このことは、本発明のカーボンブラックを含むＥＰＤＭ組成物は、対照標準のカーボンブラックを含むＥＰＤＭ組成物と比較して改良された加工性を有することができることを示す。
表１０に示す結果は、本発明のカーボンブラックを含むＥＰＤＭ組成物の圧縮永久歪が対照標準のカーボンブラックを含むＥＰＤＭ組成物の圧縮永久歪よりも小さいことを示す。このように本発明のカーボンブラックを混和したＥＰＤＭ組成物は永久歪に対して耐久性が高い。このため、この組成物はドアシールやウェザーストリップのようなシール用途に特に有用であろう。
表１１に示す結果は、本発明のカーボンブラックはサーマルカーボンブラックに比較して、良好な補強性、特にＥＰＤＭ組成物に高い弾性率と高い硬度を提供することを示す。したがって、本発明のカーボンブラックは、サーマルカーボンブラック又はサーマルカーボンブラックを含むカーボンブラック配合物に対して、ファーネスカーボンブラックの代替えを有益に提供する。
表１２の結果は、充分な程度の性能特性を提供するために、本発明のカーボンブラックがサーマルとＳＲＦタイプのカーボンブラックの使用を置き換えることができることを示す。また、例５のカーボンブラックを混和したＥＰＤＭ組成物は、押出又は成形したときに表面模様のある艶消し仕上げの外観を示した。
表１３に示す結果は、本発明のカーボンブラックを混和したＥＰＤＭ組成物が対照標準のカーボンブラックを混和したＥＰＤＭ組成物よりも高い押出速度を有することを示す。したがって、本発明のカーボンブラックを混和したＥＰＤＭ組成物は対照標準のカーボンブラックを混和したＥＰＤＭ組成物よりも大きい押出量で押出することができる。
　また、本発明のカーボンブラックを混和したＥＰＤＭ組成物は押出収縮が小さく、したがって対照標準のカーボンブラックを混和したＥＰＤＭ組成物よりも押出操作のときに寸法制御が容易であることができる。
さらに、これらの結果は本発明のカーボンブラックを混和したＥＰＤＭ組成物が全体的に良好な物理特性を有することを示している。また、本発明のカーボンブラックは特徴のある表面積とストラクチャーの組み合わせを有しており、このことがＵＨＦ硬化すべきＥＰＤＭ組成物に有用なカーボンブラックとしている。
　本明細書で記載の態様は例示のためであって、本発明の範囲を限定するものではないことを明確に理解すべきである。