【事件の表示】
　特許第３３５４４１９号「エポキシ樹脂組成物」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３５４４１９号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
　【１】手続の経緯
　
　本件特許第３３５４４１９号は、出願日が平成９年１月２０日であって、平成１４年９月２７日に特許権の設定登録がなされ、土屋博志より特許異議の申立てがなされ、取消理由を通知したところ、訂正請求がなされたものである。
　
　【２】訂正の適否
　
　１．訂正事項
　訂正請求における訂正事項は以下のとおりである。
訂正事項ａ：特許請求の範囲の請求項１の
「（Ａ）結晶性エポキシ化合物、（Ｂ）フェノール樹脂硬化剤、（Ｃ）破砕溶融シリカを５０重量％以上含み、且つ最大粒径が１５０μｍ以下で、粒径５μｍ以下の粒子が１５重量％以上である溶融シリカ、（Ｄ）硬化促進剤、及び（Ｅ）平均粒径が１５〜１００ｎｍであるカーボンブラックを必須成分とするエポキシ樹脂組成物において、全エポキシ樹脂組成物中に溶融シリカ（Ｃ）を７４〜８６重量％、カーボンブラック（Ｅ）を０．２〜０．６重量％含むことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。」を、
「（Ａ）結晶性エポキシ化合物、（Ｂ）フェノール樹脂硬化剤、（Ｃ）破砕溶融シリカを５０重量％以上含み、且つ最大粒径が１５０μｍ以下で、粒径５μｍ以下の粒子が１５重量％以上である溶融シリカ、（Ｄ）硬化促進剤、及び（Ｅ）平均粒径が１５〜１００ｎｍであるカーボンブラックを必須成分とするエポキシ樹脂組成物において、全エポキシ樹脂組成物中に溶融シリカ（Ｃ）を７４〜８６重量％、カーボンブラック（Ｅ）を０．２〜０．６重量％含み、かつ該樹脂組成物の封止成形品の表面にレーザーマーキングを行う半導体装置に用いられることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。」と訂正する。
訂正事項ｂ：段落【０００５】における「本発明は、（Ａ）結晶性エポキシ化合物、（Ｂ）フェノール樹脂硬化剤、（Ｃ）破砕溶融シリカを５０重量％以上含み、且つ最大粒径が１５０μｍ以下で、粒径５μｍ以下の粒子が１５重量％以上である溶融シリカ、（Ｄ）硬化促進剤、及び（Ｅ）平均粒径が１５〜１００ｎｍであるカーボンブラックを必須成分とする樹脂組成物において、全樹脂組成物中に溶融シリカ（Ｃ）を７４〜８６重量％、カーボンブラック（Ｅ）を０．２〜０．６重量％含むことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物であり、これを用いた成形品は優れたレーザーマーキング性を示し、鮮明なマーキングを得ることができる。」を、「本発明は、（Ａ）結晶性エポキシ化合物、（Ｂ）フェノール樹脂硬化剤、（Ｃ）破砕溶融シリカを５０重量％以上含み、且つ最大粒径が１５０μｍ以下で、粒径５μｍ以下の粒子が１５重量％以上である溶融シリカ、（Ｄ）硬化促進剤、及び（Ｅ）平均粒径が１５〜１００ｎｍであるカーボンブラックを必須成分とするエポキシ樹脂組成物において、全エポキシ樹脂組成物中に溶融シリカ（Ｃ）を７４〜８６重量％、カーボンブラック（Ｅ）を０．２〜０．６重量％含み、かつ該樹脂組成物の封止成形品の表面にレーザーマーキングを行う半導体装置に用いられることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物であり、これを用いた成形品は優れたレーザーマーキング性を示し、鮮明なマーキングを得ることができる。」と訂正する。
　
　２．訂正の目的・範囲の適否、拡張・変更の有無
　訂正事項ａは、明細書の段落【０００１】、【０００４】、【０００５】、【０００８】、【０００９】、【００１１】、【００１４】、【００１７】、及び、実施例の記載に基づき、半導体封止用エポキシ樹脂組成物を該樹脂組成物の封止成形品の表面にレーザーマーキングを行う半導体装置に用いられるものに限定する訂正であるから、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内において特許請求の範囲を減縮するものである。
　訂正事項ｂは、訂正事項ａの訂正に伴って、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載が不一致となることを解消する為の訂正であるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、また、訂正事項ａと同様に願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものである。
　また、訂正事項ａ、ｂは、実質上特許請求の範囲を拡張し、または変更するものでもない。
　
　３．むすび
　以上のとおりであるから、本件訂正は、特許法第１２０条の４第２項、及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項から第３項までの規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
　【３】本件発明
　
　本件の請求項１に係る発明（以下「本件発明」という）は、訂正明細書の請求項１に記載された上記のとおりのものと認める。
　
　【４】特許異議の申立ての理由の概要
　
　特許異議申立人は、証拠として、甲第１号証（特開平６一２５５１１号公報）、甲第２号証（特開平２一９９５５１号公報）、甲第３号証（化学大辞典編集委員会編集「化学大辞典２」縮刷版第９刷　昭和４４年７月２０日　共立出版株式会社発行　第４９１〜４９２頁）、甲第４号証（久保輝一郎外４名編「改訂二版　粉体一理論と応用−」昭和５４年５月１２日　丸善株式会社発行　第９０８〜９１９頁）、甲第５号証（特開平８一４１２９１号公報）、甲第６号証（特開平３一５６５２６号公報）、甲第７号証（特開平１０一６７９１８号公報）、及び、甲第８号証（特願平９一７９８８号（本件出願）に対する平成１３年１２月６日起案の拒絶理由通知書）を提出し、概略、次の理由ａ〜ｃを主張している。
理由ａ：訂正前の請求項１に係る発明は、甲第３、４号証を参酌すると、甲第１号証又は甲第２号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反して特許されたものである。
理由ｂ：訂正前の請求項１に係る発明は、甲第１〜６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものである。
理由ｃ：訂正前の請求項１に係る発明は、本件特許の出願の日前の出願であってその出願後に出願公開された特願平８−１６１５４９号（甲第７号証参照）の願書に最初に添付した明細書（以下、「先願明細書」という）に記載された発明と同一であるから、訂正前の請求項１に係る特許は、特許法第２９条の２の規定に違反してされたものである。
　
　【５】特許異議申立の申立てに対する判断
　
　１．理由ａ、ｂに対する判断
　本件発明は、封止成形品の表面にレーザーマーキングを行う半導体装置に用いられる半導体封止用エポキシ樹脂組成物（以下「レーザーマーキング用エポキシ樹脂組成物」という）において、シリカとして、破砕溶融シリカを５０重量％以上含み、且つ最大粒径が１５０μｍ以下で、粒径５μｍ以下の粒子が１５重量％以上である溶融シリカ（以下「本件シリカ」という）を使用することを構成要件として具備する発明であり、本件シリカを採用することにより、段落【０００８】、【０００９】に記載されたとおりの優れたマーキング性を達成するものと認められる。
　これに対して、甲第１号証には、平均粒子径が１５μｍ以下の破砕溶融シリカ９９〜５０重量％と、平均粒子径が４μｍ以下の球状溶融シリカ１〜５０重量％からなるシリカを配合してなる半導体封止用エポキシ組成物が記載され（請求項１、段落【００２１】〜【００２３】）、実施例１〜３には平均粒径３．０μｍの球状溶融シリカと、平均粒径４．０μｍの破砕溶融シリカを混合比１０／９０で使用したことが記載されている。しかし、実施例１〜３のシリカ混合物は、最大粒径が不明であるから、本件シリカに該当するとは言えず、また、甲第１号証には、半導体封止用エポキシ組成物をレーザーマーキングに使用することも記載されていない。そして、甲第１号証には、本件シリカにより優れたマーキング性が得られることを示唆する記載もない。
　甲第２号証には、平均粒径１２μｍ以下の破砕溶融シリカ４０重量％以上と、平均粒径４０μｍ以下の球状溶融シリカ６０重量％以下からなるシリカを配合してなる半導体封止用エポキシ系樹脂組成物が記載され（特許請求の範囲の請求項１等）、実施例１１には、平均粒径４．４μｍの破砕溶融シリカ８０重量％と平均粒径１０．８μｍの球状溶融シリカ２０重量％使用することが記載されているが本件シリカについての記載はない。なお、実施例１１のシリカ混合物は最大粒径と粒径５μｍ以下の粒子の量が不明であるから、本件シリカとは言えない。また、甲第２号証には、エポキシ系樹脂組成物をレーザーマーキングに使用することも記載されていないし、本件シリカにより優れたマーキング性が得られることを示唆する記載もない。
　甲第３、４号証には、カーボンブラックについての記載があるだけで、本件本件シリカについては記載も示唆もされていない。
　甲第５号証には、レーザーマーキング用エポキシ樹脂組成物が記載され（請求項１、段落【０００１】）、該組成物に無機充填剤として溶融シリカ粉末を使用できることも記載されている（段落【０００６】）が、本件シリカを使用することについては記載も示唆もされていない。
　甲第６号証には、無機充填剤を配合してなる半導体封止用エポキシ組成物が記載され（請求項１）、該無機充填剤として溶融シリカが用いられること（第５頁左下欄）、形状として通常の破砕品が用いられること（第５頁左下欄）が記載され、また、実施例では最大粒径１５０μｍのシリカ粉末が使用されているが、本件シリカを使用することについては記載も示唆もされていない。また、該半導体封止用エポキシ組成物をレーザーマーキングすることについての記載もない。
　以上のとおり、甲第１〜６号証には、レーザーマーキング用エポキシ樹脂組成物において、本件シリカを採用することは記載されておらず、また、本件シリカを採用することにより優れたマーキング性が得られることを示唆する記載もない。
　したがって、本件発明は、甲第３、４号証を参酌しても、甲第１号証又は甲第２号証に記載された発明であるとは認められず、また、甲第１〜６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとも認められない。
　
　２．理由ｃに対する判断
　本件発明は本件シリカを用いる発明であるところ、先願明細書には、充填剤を配合してなる半導体封止用エポキシ組成物が記載され（特許請求の範囲の請求項１等）、充填剤として溶融シリカを使用すること（段落【００４６】）や、溶融シリカとして破砕状のものを使用すること（段落【００４６】）が記載されているが本件シリカについては記載されていない。なお、第５頁の表１には、平均粒子径２８μｍの球状溶融シリカと、平均粒子径６μｍの破砕状溶融シリカと、平均粒子径１μｍの球状溶融シリカの３者を各種割合で配合してなるものを充填剤とすることが記載されているが、いずれも破砕溶融シリカの量は５０重量％未満であるから、これらは本件シリカに該当しない。
　したがって、本件発明は、先願明細書に記載された発明とは認められない。
　
　【６】取消理由の概要、及び、取消理由に対する判断
　
　当審が通知した取消理由の概要は、訂正前の請求項１に係る特許は、明細書の記載が不備のため、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるというものである。
　そこで判断するに、該取消理由は、訂正によって解消したものと認められる。
　
　【７】むすび
　
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由および取消理由によっては、本件発明についての特許を取り消すことができない。
　また、他に本件発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年６月７日（２００４．６．７）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
エポキシ樹脂組成物
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　（Ａ）結晶性エポキシ化合物、（Ｂ）フェノール樹脂硬化剤、（Ｃ）破砕溶融シリカを５０重量％以上含み、且つ最大粒径が１５０μｍ以下で、粒径５μｍ以下の粒子が１５重量％以上である溶融シリカ、（Ｄ）硬化促進剤、及び（Ｅ）平均粒径が１５〜１００ｎｍであるカーボンブラックを必須成分とするエポキシ樹脂組成物において、全エポキシ樹脂組成物中に溶融シリカ（Ｃ）を７４〜８６重量％、カーボンブラック（Ｅ）を０．２〜０．６重量％
含み、かつ該樹脂組成物の封止成形品の表面にレーザーマーキングを行う半導体装置に用いられる
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、ＹＡＧレーザーマーキング性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　主にエポキシ樹脂組成物で封止された半導体デバイスは、従来、熱硬化型もしくはＵＶ硬化型の特殊なインクで半導体デバイスの製造履歴等をマーキングしていたが、マーキングやその硬化に時間がかかり、更にインクの取り扱いも容易でないため、最近はレーザーマーキングを採用する電子部品メーカーが増加している。ＹＡＧ、又は炭酸ガスのレーザー光の短時間照射によるエポキシ樹脂組成物の成形品表面へのマーキングは、インクによるマーキングよりも作業性に優れ、しかも短時間で終了するために、電子部品メーカーにとっては利点の多い方法である。
　【０００３】
　しかし、従来のエポキシ樹脂組成物（以下、樹脂組成物という）を用いて封止した半導体デバイスの封止成形品の表面にレーザーマーキングした場合、マーキングした部分とマーキングしていない部分とのコントラストが不鮮明であり、しかも印字が黄色であるために、印字の読みとりが困難である。炭酸ガスレーザーマーキングに関しては、既に効果的な着色剤が開発され、鮮明な印字が得られる樹脂組成物が上市されている。
　一方、ＹＡＧレーザーマーキングに関しては、例えば特開平２−１２７４４９号公報によると、「カーボン含有量が９９．５重量％以上、水素含有量が０．３重量％以下であるカーボンブラック」が同目的に効果的であると記載されており、又その他の種々の研究がなされているが、カーボンブラックが揮散した後のマーキングコントラストが未だ不充分で、鮮明な印字は得られておらず、優れたレーザーマーキング性を有する樹脂組成物が要求されている。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は、優れたレーザーマーキング性を有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物を提供するものである。
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　本発明は、（Ａ）結晶性エポキシ化合物、（Ｂ）フェノール樹脂硬化剤、（Ｃ）破砕溶融シリカを５０重量％以上含み、且つ最大粒径が１５０μｍ以下で、粒径５μｍ以下の粒子が１５重量％以上である溶融シリカ、（Ｄ）硬化促進剤、及び（Ｅ）平均粒径が１５〜１００ｎｍであるカーボンブラックを必須成分とする
エポキシ
エポキシ
含み、かつ該樹脂組成物の封止成形品の表面にレーザーマーキングを行う半導体装置に用いられる
　【０００６】
　【発明の実施の形態】
　以下、各成分について説明する。
　本発明に用いる結晶性エポキシ化合物は、分子中に２個以上のエポキシ基を有し、結晶性で常温で固形であれば特に構造を限定するものではない。結晶性エポキシ化合物としては、例えば、ビフェニル型エポキシ化合物、ビスフェノール型エポキシ化合物、スチルベン型エポキシ化合物等が挙げられる。半導体封止用樹脂組成物としての耐湿信頼性を考慮すると、イオン性不純物であるＮａイオンやＣｌイオンが極力少ない方が好ましく、硬化性の点からエポキシ当量は１５０〜３００ｇ／ｅｑが好ましい。
　【０００７】
　本発明に用いるフェノール樹脂硬化剤は、分子中にフェノール性水酸基を有するものならば、特に限定するものではないが、例えば、フェノールノボラック樹脂、キシリレン変性フェノール樹脂、トリフェノールメタン型樹脂及びこれらの変性樹脂等が挙げられ、硬化性の点から水酸基当量は８０〜２５０ｇ／ｅｑが好ましい。
　【０００８】
　本発明に用いる溶融シリカは、破砕溶融シリカを５０重量％以上含み、残余の溶融シリカは球状又は角取りシリカ等でも構わない。更に全溶融シリカの最大粒径が１５０μｍ以下で、粒径５μｍ以下の粒子を１５重量％以上含むものである。粒径５μｍ以下の粒子の割合はレーザー回折式粒度分布測定機（シーラス社・製、モデル７１５）で測定することができ、シリカの形状は拡大倍率１００倍程度の顕微鏡で観察することができる。この溶融シリカを用いた樹脂組成物の成形品の表面に、レーザーマーキングをする際、溶融シリカ中に５０重量％以上存在する破砕シリカのアンカー効果により、従来品ではシリカ等の充填材が脱落して生じた深い陥没が減少し、印字表面にできる陰の部分が減少する。更に、破砕シリカと微粒子による光の乱反射が効果的に得られ、印字のコントラストが向上するため、鮮明なレーザーマーキングを得ることができる。溶融シリカ中の破砕溶融シリカが５０重量％未満だと、捺印時のシリカ等の充填材の脱落が多く、印字面に生じる陰の部分が増加するとともに、破砕溶融シリカの角による光の乱反射が得られないので、充分なレーザーマーキング性が得られないため好ましくない。
　【０００９】
　又、粒径５μｍ以下の粒子が全溶融シリカ中の１５重量％以上存在することにより、印字のエッジ部のギザギザが滑らかになり、字体がきれいで認識しやすくなる効果を付与すると共に、エッジ部分のギザギザに起因する印字のカケやボヤケを抑えられ、優れたマーキング性を実現することが可能となっている。粒径５μｍ以下の粒子が１５重量％未満だと、効果的な光の乱反射が得られず、エッジ部のギザギザ、カケ、ボヤケ等を抑えることができなくなるため、充分なマーキング性を得ることができない。
　この溶融シリカの添加量は、全樹脂組成物中７４〜８６重量％が好ましく、７４重量％未満だと、樹脂による印字の着色の影響が大きく、充分なレーザーマーキング性を得るためには、樹脂の熱変色防止等の別の手段が必要となってくる。一方、８６重量％を越えると、樹脂の流動性に支障をきたし、樹脂組成物として充分な流動性を得られなくなる。
　本発明に用いる溶融シリカの製法等については、特に限定するものではないが、成形時の金型の細部への充填性の点から、最大粒径は１５０μｍ以下のものが好ましい。
　【００１０】
　本発明に用いる硬化促進剤は、エポキシ基とフェノール性水酸基の反応を促進するものであればよく、一般に封止樹脂組成物に使用されているものを利用することができる。例えば１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７、トリフェニルホスフィン、ベンジルジメチルアミン、２−メチルイミダゾール等があり、これらは単独でも混合して用いてもよい。
　【００１１】
　本発明で用いる平均粒径１５〜１００ｎｍのカーボンブラックは、全樹脂組成物中に０．２〜０．６重量％含まれるものである。カーボンブラックの平均粒径は、顕微鏡観察により測定することができる。平均粒径が１５ｎｍ未満になると、ＹＡＧレーザー光を受けた時の揮散力が弱くなり、充分なマーキングが得られない。一方、平均粒径が１００ｎｍを越えると、着色剤としての着色性の低下につながり、印字との白黒コントラストが悪化し、充分なマーキングが得られない。カーボンブラックの添加量が、０．２重量％未満だと成形品の着色性が不足し、成形品自体の色が淡灰色になってしまうため、印字との充分な白黒コントラストが得られない。一方、０．６重量％を越えると、カーボンブラックを焼き飛ばした後に印字表面に残るススが増加し、印字が灰色になってしまうため、印字と周囲とのコントラスト低下につながる。又、カーボンブラックの凝集形態等は、特に限定するものではなく、不純物等のレベルが封止樹脂組成物に適用できるものであればよい。
　【００１２】
　本発明の樹脂組成物は、（Ａ）〜（Ｅ）成分の他、必要に応じてカップリング剤、難燃剤、離型剤、低応力添加剤等の添加剤を適宜配合してもよい。
　又、本発明の樹脂組成物は、（Ａ）〜（Ｅ）成分及びその他の添加剤等をミキサー等で均一に混合した後、加熱ロール又はニーダー、押出機等で溶融混練し、冷却後粉砕して製造することができる。
　【００１３】
　【実施例】
　以下、本発明を実施例で具体的に説明する。
　実施例１
　　結晶性エポキシ化合物（油化シェルエポキシ（株）・製、ＹＸ４０００Ｈ、融点１０５℃、エポキシ当量１９５）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０．４重量部
　　フェノールノボラック樹脂（軟化点６５℃、水酸基当量１０４）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５．６重量部
　　溶融シリカ（５μｍ以下の粒子：２３重量％、破砕形状粒子：７０重量％、最大粒径９６μｍ）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　８２．０重量部
　　１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７（以下、ＤＢＵという）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２重量部
　　カーボンブラック（平均粒径２２ｎｍ）　　　　　　　　　　０．２重量部
　　三酸化アンチモン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．０重量部
　　カルナバワックス　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．４重量部
　　シリコーンオイル　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２重量部
をミキサーで常温混合し、８０〜１００℃の加熱ロールで溶融混練し、冷却後粉砕し、樹脂組成物を得、以下に示す方法で評価した。結果を表１に示す。
　【００１４】
　評価方法
　スパイラルフロー：ＥＭＭＩ−Ｉ−６６に準じた金型を用い、前記樹脂組成物を低圧トランスファー成形機を用いて１７５℃、射出圧力７０ｋｇｆ／ｃｍ２、保圧時間１２０秒の条件で成形し、スパイラルフローを測定した。スパイラルフローの判定基準として、７０ｃｍ未満を不合格、７０ｃｍ以上を合格とした。
　レーザーマーキング性：タブレット化した樹脂組成物を用い、８０ｐＱＦＰ（２．７ｍｍ厚）を低圧トランスファー成形機を用いて、１７５℃、射出圧力７０ｋｇｆ／ｃｍ２、保圧時間１２０秒の条件で成形し、得られた成形品を更に１７５℃で８時間ポストキュアし、印字用サンプルとした。得られたサンプルを日本電気（株）・製のマスクタイプのＹＡＧレーザー捺印機を用いて印加電圧２．４ｋＶ、パルス幅１２０μｓの条件で捺印し、印字の視認性（レーザーマーキング性）を○、△、×で評価した。
　【００１５】
　実施例２〜８、比較例１〜８
　実施例１と同様にして、樹脂組成物を製造し、実施例１と同様にして評価した。結果を表１、表２に示す。
　【表１】
　【００１６】
　【表２】
　【００１７】
　【発明の効果】
　本発明に従うと、従来技術では得られなかった、印字が白く、且つコントラストの良好なＹＡＧレーザーマーキング性に優れた樹脂組成物を得ることができる。従って、電気、電子部品の封止用に用いた場合、ＹＡＧレーザーによる良好な印字が高速且つ低電圧で得られるので、工程短縮、経費削減に大きな効果がある。