【事件の表示】
　特許第３２３４４９２号「アルカリ蓄電池用非焼結式ニッケル極」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２３４４９２号の請求項１ないし３に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３２３４４９２号の請求項１乃至４に係る発明についての出願は、平成８年２月７日に特許出願され、平成１３年９月２１日にその特許権の設定登録がなされたものである。
　これに対して、株式会社ユアサコーポレーションより請求項１乃至３に係る発明についての特許に対し特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１５年６月５日付けで訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否
２−１．訂正の内容
　本件訂正請求の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおり、すなわち次の訂正事項ａ乃至ｃのとおり訂正するものである。
（１）訂正事項ａ：請求項１に請求項４の記載事項を追加して請求項１を次のとおり訂正すると共に、請求項４を削除する。
「【請求項１】水酸化ニッケル粒子又は水酸化ニッケルを主成分とする粒子の表面に、ナトリウム含有量０．１〜１０重量％のナトリウム含有コバルト化合物からなる導電層を形成してなる複合体粒子からなる粉末であって、４００ｋｇｆ／ｃｍ2 で加圧した状態での比電気伝導率が１×１０-5Ω-1・ｃｍ-1以上であり、且つその平均粒径が３〜２０μｍである粉末を活物質とするアルカリ蓄電池用非焼結式ニッケル極。」
（２）訂正事項ｂ：特許明細書の段落【０００９】の「上記目的を達成するための本発明に係るアルカリ蓄電池用非焼結式ニッケル極（本発明電極）は、水酸化ニッケル粒子又は水酸化ニッケルを主成分とする粒子の表面に、ナトリウム含有量０．１〜１０重量％のナトリウム含有コバルト化合物からなる導電層を形成してなる複合体粒子からなる粉末を活物質とする。」を「上記目的を達成するための本発明に係るアルカリ蓄電池用非焼結式ニッケル極（本発明電極）は、水酸化ニッケル粒子又は水酸化ニッケルを主成分とする粒子の表面に、ナトリウム含有量０．１〜１０重量％のナトリウム含有コバルト化合物からなる導電層を形成してなる複合体粒子からなる粉末であって、４００ｋｇｆ／ｃｍ2 で加圧した状態での比電気伝導率が１×１０-5Ω-1・ｃｍ-1以上であり、且つその平均粒径が３〜２０μｍである粉末を活物質とする。」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ：特許明細書の段落【００１９】の「平均粒径が３〜２０μｍのものを使用することが好ましい。」を「平均粒径が３〜２０μｍのものを使用する。」と訂正する。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項ａは、請求項１に請求項４の記載事項を追加すると共に、請求項４を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当する。
　また、上記訂正事項ｂ及びｃは、いずれも訂正事項（ａ）の上記訂正に伴って特許明細書の記載を請求項１の内容と整合させるためになされた訂正であるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。
　そして、上記訂正事項ａ乃至ｃは、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであるから、いずれも新規事項の追加に該当せず、また実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
２−３．まとめ
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項乃至第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．本件訂正発明
　本件請求項１乃至３に係る発明は、上記訂正を認容することができるから、訂正後の請求項１乃至３に記載された事項により特定される次のとおりのものである（以下、それぞれ「本件訂正発明１乃至３」という）。
「【請求項１】水酸化ニッケル粒子又は水酸化ニッケルを主成分とする粒子の表面に、ナトリウム含有量０．１〜１０重量％のナトリウム含有コバルト化合物からなる導電層を形成してなる複合体粒子からなる粉末であって、４００ｋｇｆ／ｃｍ2 で加圧した状態での比電気伝導率が１×１０-5Ω-1・ｃｍ-1以上であり、且つその平均粒径が３〜２０μｍである粉末を活物質とするアルカリ蓄電池用非焼結式ニッケル極。
【請求項２】前記粉末が、前記水酸化ニッケル粒子又は前記水酸化ニッケルを主成分とする粒子の表面にコバルト化合物層を形成してなる複合体粒子からなる粉末を、これに水酸化ナトリウム水溶液を加えた状態で、５０〜２００°Ｃで加熱処理して作製したものである請求項１記載のアルカリ蓄電池用非焼結式ニッケル極。
【請求項３】前記複合体粒子が、前記ナトリウム含有コバルト化合物を、コバルト原子換算で１〜１０重量％含有している請求項１記載のアルカリ蓄電池用非焼結式ニッケル極。」
４．特許異議申立てについて
４−１．特許異議申立ての理由の概要
　特許異議申立人は、証拠方法として、甲第１号証乃至甲第４号証を提出して、訂正前の本件請求項１及び２に係る発明は、甲第１号証乃至甲第３号証に記載された発明に基づいて、また訂正前の本件請求項３に係る発明は、甲第１号証乃至甲第４号証に記載された発明に基づいてそれぞれ当業者が容易に発明をすることができたものであるから、これら発明についての特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであると主張している。
４−２．当審の判断
　本件訂正発明１は、上記訂正により、その実質的な内容が特許異議申立ての対象とされていなかった請求項４に記載された事項により特定されるものとされたから、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては取り消すことができない。
　また、本件訂正発明２及び３も、上記訂正後の請求項１を引用する内容のものであるから、同様に特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては取り消すことができない。　
　　
５．むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、本件訂正発明１乃至３についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件訂正発明１乃至３についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、上記のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年１１月１７日（２００３．１１．１７）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
アルカリ蓄電池用非焼結式ニッケル極
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　水酸化ニッケル粒子又は水酸化ニッケルを主成分とする粒子の表面に、ナトリウム含有量０．１〜１０重量％のナトリウム含有コバルト化合物からなる導電層を形成してなる複合体粒子からなる
粉末であって、４００ｋｇｆ／ｃｍ２で加圧した状態での比電気伝導率が１×１０−５Ω−１・ｃｍ−１以上であり、且つその平均粒径が３〜２０μｍである
　【請求項２】
　前記粉末が、前記水酸化ニッケル粒子又は前記水酸化ニッケルを主成分とする粒子の表面にコバルト化合物層を形成してなる複合体粒子からなる粉末を、これに水酸化ナトリウム水溶液を加えた状態で、５０〜２００°Ｃで加熱処理して作製したものである請求項１記載のアルカリ蓄電池用非焼結式ニッケル極。
　【請求項３】
　前記複合体粒子が、前記ナトリウム含有コバルト化合物を、コバルト原子換算で１〜１０重量％含有している請求項１記載のアルカリ蓄電池用非焼結式ニッケル極。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、アルカリ蓄電池用非焼結式ニッケル極に係わり、詳しくは活物質利用率の高いアルカリ蓄電池用非焼結式ニッケル極を提供することを目的とした、活物質粉末の改良に関する。
　【０００２】
　【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
　従来、ニッケル−カドミウム蓄電池、ニッケル−水素蓄電池などのアルカリ蓄電池のニッケル極として、ニッケル粉末を穿孔鋼板等に焼結させて得た焼結基板に活物質（水酸化ニッケル）を含浸させてなる焼結式ニッケル極がよく知られている。
　【０００３】
　焼結式ニッケル極において活物質の充填密度を大きくするためには、多孔度の大きい焼結基板を用いる必要がある。しかし、焼結によるニッケル粒子間の結合は弱く、焼結基板の多孔度を大きくするとニッケル粉末が焼結基板から脱落し易くなる。従って、実用上は、焼結基板の多孔度を８０％より大きくすることができず、それゆえ焼結式ニッケル極には、活物質の充填密度が小さいという問題がある。また、一般にニッケル粉末の焼結体の孔径は１０μｍ以下と小さいため、活物質の基板（焼結体）への充填を、煩雑な含浸工程を数回繰り返し行う必要がある溶液含浸法により行わなければならないという問題もある。
　【０００４】
　このようなことから、最近、非焼結式ニッケル極が新たに提案されている。非焼結式ニッケル極は、活物質（水酸化ニッケル）と結合剤溶液（メチルセルロース水溶液など）との混練物（ペースト）を多孔度の大きい基板（耐アルカリ性金属をめっきした発泡メタルなど）に直接充填することにより作製される。非焼結式ニッケル極では、多孔度の大きい基板を用いることができるので（多孔度が９５％以上の基板を用いることができる）、活物質の充填密度を大きくすることができるとともに、活物質の基板への充填を一回的に行うことができる。
　【０００５】
　しかしながら、非焼結式ニッケル極において活物質の充填密度を大きくするべく多孔度の大きい基板を用いると、基板の集電能力が焼結式ニッケル極で用いられる焼結基板に比べて悪いので、焼結式ニッケル極に比べて導電性が悪く、活物質利用率が低い。
　【０００６】
　そこで、非焼結式ニッケル極の導電性を高めるべく、活物質粉末として、水酸化ニッケル粒子の表面を水酸化コバルトで被覆した複合体粒子からなる粉末を用いたり（特開昭６２−２３４８６７号公報参照）、水酸化ニッケルを主成分とする粒子の表面をオキシ水酸化コバルトで被覆した複合体粒子からなる粉末を用いたり（特開平３−７８９６５号公報参照）することが提案されている。
　【０００７】
　しかしながら、本発明者らが検討したところ、これらの改良によっても、活物質利用率の充分高い非焼結式ニッケル極を得ることは困難であることが分かった。
　【０００８】
　本発明は、以上の事情に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、活物質利用率の極めて高いアルカリ蓄電池用非焼結式ニッケル極を提供するにある。
　【０００９】
　【課題を解決するための手段】
　上記目的を達成するための本発明に係るアルカリ蓄電池用非焼結式ニッケル極（本発明電極）は、水酸化ニッケル粒子又は水酸化ニッケルを主成分とする粒子の表面に、ナトリウム含有量０．１〜１０重量％のナトリウム含有コバルト化合物からなる導電層を形成してなる複合体粒子からなる
粉末であって、４００ｋｇｆ／ｃｍ２で加圧した状態での比電気伝導率が１×１０−５Ω−１・ｃｍ−１以上であり、且つその平均粒径が３〜２０μｍである
　【００１０】
　水酸化ニッケルを主成分とする粒子としては、コバルト、亜鉛、カドミウム、カルシウム、マンガン、マグネシウムなどのニッケル極の膨化を抑制する作用を有する元素を水酸化ニッケルに固溶させたものが例示される。
　【００１１】
　導電層を構成するナトリウム含有コバルト化合物の化学構造は現在のところ定かでないが、本発明における活物質粉末が高い比電気伝導率を示すことから、コバルト化合物（オキシ水酸化コバルトなど）とナトリウムとの単なる混合物ではなく、コバルト化合物の結晶中にナトリウムが取り込まれた形の層間化合物ではないかと推察される。
　【００１２】
　本発明における活物質粉末は、例えば、水酸化ニッケル粒子又は水酸化ニッケルを主成分とする粒子の表面にコバルト化合物層を形成してなる複合体粒子からなる粉末を、これに水酸化ナトリウム水溶液を加えた状態で、５０〜２００°Ｃで加熱処理することにより作製することができる。コバルト化合物層は、例えば、硫酸コバルト水溶液に、水酸化ニッケル粉末を投入し、水酸化ナトリウム水溶液を加えて、コバルト化合物を水酸化ニッケルの粒子表面に化学的に析出させることにより形成される。水酸化ニッケル粉末と、酸化コバルト、水酸化コバルト又は金属コバルトとを混練するメカニカルチャージ法によっても、コバルト化合物層を水酸化ニッケルの粒子表面に形成することができる。上記複合体粒子からなる粉末に代えて、水酸化ニッケル粒子又は水酸化ニッケルを主成分とする粒子からなる粉末と、水酸化コバルト粉末、一酸化コバルト粉末又は金属コバルト粉末などとの混合粉末を使用してもよいが、この方法では導電層（被膜）が形成されにくいので、前者の方法が好ましい。加熱処理温度が５０〜２００°Ｃに規制されるのは、この範囲を外れると、電導率の高い導電層が形成されにくくなるからである。これは次の理由によると考えられる。
　【００１３】
　すなわち、本発明における導電層は、例えば水酸化コバルトを出発物質に用いた場合、下記の反応経路により形成される。
　【００１４】
　　Ｃｏ（ＯＨ）２⇔ＨＣｏＯ２⇔ＣｏＨＯ２⇒Ｎａ含有コバルト化合物（導電層）
　【００１５】
　しかるに、加熱処理温度が５０°Ｃ未満の場合は、ＣｏＨＯ２⇒Ｎａ含有コバルト化合物の反応が充分に進行しにくくなるため、電導率の低いＣｏＨＯ２が多く生成する。一方、加熱処理温度が２００°Ｃを越えた場合は、電導率の低い四酸化三コバルト（Ｃｏ３Ｏ４）が多く生成する。これらが、加熱処理温度が５０〜２００°Ｃを外れた場合に電導率の高い導電層が形成されにくくなる理由と考えられる。
　【００１６】
　加熱処理時間は、水酸化ナトリウム水溶液の量、濃度、加熱処理温度などによって異なる。一般的には、０．５〜１０時間である。
　【００１７】
　ナトリウム含有コバルト化合物のナトリウム含有量は０．１〜１０重量％に規制される。ナトリウム含有量がこの範囲を外れると、電導率の充分高い導電層が形成されなくなり、活物質利用率の極めて高い非焼結式ニッケル極を得ることができなくなる。
　【００１８】
　本発明における活物質粉末を構成する複合体粒子としては、ナトリウム含有コバルト化合物を、コバルト原子換算で１〜１０重量％含有するものが好ましい。ナトリウム含有コバルト化合物の含有量がコバルト原子換算で１重量％未満の場合は、活物質粉末の導電性が充分に改善されないために、充分な電極容量が得られない。一方、同含有量がコバルト原子換算で１０重量％を越えた場合は、活物質たる水酸化ニッケルの量が減少するために、これまた充分な電極容量が得られない。
　【００１９】
　本発明における活物質粉末としては、４００ｋｇｆ／ｃｍ２で加圧した状態での比電気伝導率が１×１０−５Ω−１・ｃｍ−１以上であり、且つ平均粒径が３〜２０μｍのものを
使用する
　【００２０】
　【実施例】
　以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明は下記実施例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能なものである。
　【００２１】
（予備実験）
　水酸化コバルトと、５重量％、１０重量％、１５重量％、２５重量％、３５重量％、４０重量％、４５重量％又は５０重量％水酸化ナトリウム水溶液とを、重量比１：１０で混合し、８０℃で８時間加熱処理した。加熱処理後、水洗し、６０℃で乾燥して、ナトリウム含有コバルト化合物を作製した。これらのナトリウム含有コバルト化合物のナトリウム含有率を原子吸光法により分析したところ、順に０．０５重量％、０．１重量％、０．５重量％、１重量％、５重量％、１０重量％、１２重量％、１５重量％であった。以下に記すナトリウム含有コバルト化合物のナトリウム含有率は、上記の分析結果に基づき、使用した水酸化ナトリウム水溶液の濃度から推定した値である。
　【００２２】
（実施例１）
　硫酸コバルト１３．１ｇを水に溶かした水溶液１０００ｍｌに、水酸化ニッケル粉末１００ｇを投入し、次いで液のｐＨが１１になるまで１Ｍ水酸化ナトリウム水溶液を攪拌しながら滴下し、その後も攪拌を続け、液のｐＨが若干低下した時点で１Ｍ水酸化ナトリウム水溶液を適宜滴下して液のｐＨを常時１１に保持して、１時間反応させた。ｐＨの監視は、自動焦点付きガラス電極を用いた。次いで、沈殿物をろ別し、水洗して、水酸化ニッケル粒子の表面を水酸化コバルトで被覆してなる複合体粒子からなる粉末を得た。次いで、この粉末と２５重量％水酸化ナトリウム水溶液とを重量比１：１０で混合し、８０℃で８時間加熱処理した後、水洗し、６０°Ｃで乾燥して、水酸化ニッケル粒子の表面にナトリウム含有コバルト化合物からなる導電層を形成してなる複合体粒子からなる活物質粉末を得た。複合体粒子のナトリウム含有コバルト化合物含有率を原子吸光法により分析したところ、コバルト原子換算で５重量％であった。ナトリウム含有コバルト化合物のナトリウム含有率は、１重量％（予備実験からの推定値）である。
　【００２３】
　上記の活物質粉末（平均粒径１０μｍ）１００重量部と、１重量％メチルセルロース水溶液２０重量部とを混練してペーストを調製し、このペーストをニッケルめっきした発泡メタル（多孔度：９５％；平均孔径：２００μｍ）に充填し、乾燥し、加圧成形して、非焼結式ニッケル極（本発明電極）Ａ１を作製した。
　【００２４】
（比較例１）
　活物質粉末の作製において、２５重量％水酸化ナトリウム水溶液に代えて８重量％水酸化リチウム水溶液（飽和溶液）を用いたこと以外は実施例１と同様にして、非焼結式ニッケル極（比較電極）Ｂ１を作製した。
　【００２５】
（比較例２）
　活物質粉末の作製において、２５重量％水酸化ナトリウム水溶液に代えて２５重量％水酸化カリウム水溶液を用いたこと以外は実施例１と同様にして、非焼結式ニッケル極（比較電極）Ｂ２を作製した。
　【００２６】
（比較例３）
　実施例１の活物質粉末の作製工程の途中の工程において得た、水酸化ニッケル粒子の表面を水酸化コバルトで被覆してなる複合体粒子からなる粉末を、そのまま活物質粉末として用いたこと以外は実施例１と同様にして、非焼結式ニッケル極（比較電極）Ｂ３を作製した。
　【００２７】
（比較例４）
　実施例１の活物質粉末の作製工程の途中の工程において得た、水酸化ニッケル粒子の表面を水酸化コバルトで被覆してなる複合体粒子からなる粉末を、４０°Ｃに加熱した３０重量％過酸化水素水と反応させて、表面の水酸化コバルトを酸化してβ−ＣｏＯＯＨに変えた。活物質粉末として、この粉末を用いたこと以外は実施例１と同様にして、非焼結式ニッケル極（比較電極）Ｂ４を作製した。
　【００２８】
〔ニッケル−カドミウム蓄電池の組立〕
　上記の各非焼結式ニッケル極（正極）と従来公知のペースト式カドミウム極（負極）とを用いて、負極の容量が正極の容量に比べて充分に大きいＡＡサイズのニッケル−カドミウム蓄電池を組み立てた。セパレータとしてはポリアミド不織布を、また電解液としては３０重量％水酸化カリウム水溶液を用いた。
　【００２９】
〔活物質粉末の比電気伝導率Ｋ〕
　実施例１及び比較例１〜４で作製した各活物質粉末の比電気伝導率Ｋを求めた。図１は、比電気伝導率Ｋを求めるのに使用した比電気伝導率測定装置Ｍの要部を示す部分断面図である。図示の比電気伝導率測定装置Ｍは、プレスを行って圧力を加えるための、ラム１ａ及びプレス基板１ｂ、導電材料からなり、それぞれ円板状の基部とそれよりも径小の円板状の突出部とからなって断面が凸状を呈した治具２，３、内周面に絶縁層が設けられた円筒体４、抵抗計５及び絶縁板６などを備える。治具３の突出部には、筒状体４の内周面の下部が嵌合されている。治具３の突出部の上面と円筒体４の内周面で形成される空間の一部には、試料Ｓ（活物質粉末）が充填されている。筒状体４の内周面の上部には、治具２の突出部が嵌合されている。治具２，３には、ラム１ａ及びプレス基板１ｂがそれぞれ上下から当接しており、治具２，３を介して、試料Ｓに所定の圧力が加えられるようになっている。治具２，３には、試料Ｓの電気抵抗Ｒを測定するための抵抗計５が接続されている。上記の如き構成の比電気伝導率測定装置Ｍと１ｇの試料Ｓとを用いて、４００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力にて試料Ｓをプレスしたときの試料Ｓの電気抵抗Ｒを測定し、下式より比電気伝導率Ｋを算出した。結果を表１に示す。但し、非焼結式ニッケル極Ｂ３に使用した活物質粉末の比電気伝導率Ｋは、電気抵抗Ｒが大きすぎて、比電気伝導率Ｋを数値として求めることができなかった。
　【００３０】
　　比電気伝導率Ｋ（Ω−１・ｃｍ−１）＝Ｌ／（Ａ・Ｒ）
　〔但し、Ｌは治具２の下面と治具３の上面との距離、Ａは治具３の突出部の上面の面積（＝治具２の突出部の下面の面積）である。〕
　【００３１】
〔非焼結式ニッケル極の活物質利用率〕
　上記の各ニッケル−カドミウム蓄電池について、２５°Ｃにて０．１Ｃで１６０％充電した後、２５°Ｃにて１Ｃで１．０Ｖまで放電する工程を１サイクルとする充放電を１０サイクル行い、下式で定義される各非焼結式ニッケル極の１０サイクル目の活物質利用率を求めた。結果を表１に示す。活物質利用率は非焼結式ニッケル極Ａ１の活物質利用率を１００とした指数で示してある。
　【００３２】
　　活物質利用率（％）＝｛１０サイクル目の放電容量（ｍＡｈ）／〔（活物質粉末に含まれる水酸化ニッケルの重量）（ｇ）×２８８（ｍＡｈ／ｇ）〕｝×１００
　【００３３】
　【表１】
　【００３４】
　表１に示すように、非焼結式ニッケル極Ａ１は、非焼結式ニッケル極Ｂ１〜Ｂ４に比べて、使用せる活物質粉末の比電気伝導率Ｋが高いために、活物質利用率が高い。
　【００３５】
〈ナトリウム含有コバルト化合物のナトリウム含有率と活物質利用率の関係〉
　加熱処理時の水酸化ナトリウム水溶液として、５重量％、１０重量％、１５重量％、３５重量％、４０重量％、４５重量％又は５０重量％水酸化ナトリウム水溶液を用いたこと以外は実施例１と同様にして、ナトリウム含有コバルト化合物を作製した。これらのナトリウム含有コバルト化合物のナトリウム含有率は、順に０．０５重量％、０．１重量％、０．５重量％、５重量％、１０重量％、１２重量％、１５重量％であった。次いで、これらのナトリウム含有コバルト化合物をそれぞれ用いたこと以外は実施例１と同様にして、非焼結式ニッケル極Ａ〜Ｇを作製し、次いでアルカリ蓄電池を作製した。
　【００３６】
　作製したアルカリ蓄電池について、先と同じ条件の充放電を１０サイクル行って、１０サイクル目の非焼結式ニッケル極の活物質利用率を求め、ナトリウム含有率と活物質利用率の関係を調べた。結果を表２及び図２に示す。図２は、ナトリウム含有コバルト化合物（導電層）のナトリウム含有率と活物質利用率の関係を、縦軸に活物質利用率を、また横軸にナトリウム含有コバルト化合物のナトリウム含有率（重量％）をとって示したグラフである。なお、図２には、先の実施例１で作製した非焼結式ニッケル極Ａ１（ナトリウム含有率１重量％）についての結果も示してある。図２の縦軸の活物質利用率は、非焼結式ニッケル極Ａ１の活物質利用率を１００とした場合の指数である。
　【００３７】
　【表２】
　【００３８】
　表２及び図２に示すように、ナトリウム含有コバルト化合物のナトリウム含有率が０．１〜１０重量％の場合に、活物質利用率の極めて高い非焼結式ニッケル極が得られることが分かる。
　【００３９】
〈複合体粒子のナトリウム含有コバルト化合物含有率と活物質利用率の関係〉
　硫酸コバルト水溶液の濃度を変えたこと以外は実施例１と同様にして、ナトリウム含有コバルト化合物（導電層）を、コバルト原子換算で、０．５重量％、１重量％、１０重量％、１２重量％又は１５重量％含有する複合体粒子からなる活物質粉末を作製した。いずれの活物質粉末も、ナトリウム含有コバルト化合物のナトリウム含有率を、１重量％に調整した。次いで、これらの活物質粉末をそれぞれ用いたこと以外は実施例１と同様にして、非焼結式ニッケル極ａ〜ｅを作製し、次いでアルカリ蓄電池を作製した。
　【００４０】
　作製したアルカリ蓄電池について、先と同じ条件の充放電を１０サイクル行って、１０サイクル目の非焼結式ニッケル極の活物質利用率を求め、複合体粒子のナトリウム含有コバルト化合物含有率と活物質利用率の関係を調べた。結果を表３に示す。表３には、先の実施例１で作製した非焼結式ニッケル極Ａ１（ナトリウム含有コバルト化合物含有率５重量％）についての結果も示してある。表３中の活物質利用率は、非焼結式ニッケル極Ａ１の活物質利用率を１００とした場合の指数である。
　【００４１】
　【表３】
　【００４２】
　表３より、複合体粒子のナトリウム含有コバルト化合物含有率が１重量％以上の場合に、活物質利用率の高い非焼結式ニッケル極が得られることが分かる。
　【００４３】
　図３は、複合体粒子のナトリウム含有コバルト化合物含有率と電池容量の関係を、縦軸に電池容量を、横軸にナトリウム含有コバルト化合物含有率（重量％）をとって、示したグラフである。図３中の電池容量は、非焼結式ニッケル極Ａ１を用いたニッケル−カドミウム蓄電池の電池容量を１００とした場合の指数である。
　【００４４】
　図３より、複合体粒子のナトリウム含有コバルト化合物含有率が、１０重量％を越えると、活物質たる水酸化ニッケルの量が減少するために、電池容量が急激に低下することが分かる。表３及び図３の結果を総合すると、活物質利用率が高く、しかも容量の大きい非焼結式ニッケル極を得るためには、複合体粒子のナトリウム含有コバルト化合物含有率を、コバルト原子換算で、１〜１０重量％とすることが好ましいことが分かる。
　【００４５】
〈活物質粉末の比電気伝導率Ｋと活物質利用率の関係〉
　加熱処理温度を、８時間に代えて１時間、２時間、４時間、６時間又は１０時間としたこと以外は、実施例１又は比較例１，２と同様にして、活物質粉末を作製し、これらの活物質粉末の４００ｋｇｆ／ｃｍ２で加圧した状態での比電気伝導率Ｋを、先の比電気伝導率測定装置Ｍを用いて求めた。次いで、これらの活物質粉末を用いたこと以外は実施例１と同様にして、非焼結式ニッケル極を作製し、次いでニッケル−カドミウム蓄電池を作製して、先と同様にして１０サイクル目の活物質利用率を求めた。結果を表４に示す。表４には、先の実施例１で作製した非焼結式ニッケル極Ａ１（活物質粉末の比電気伝導率１×１０−４Ω−１・ｃｍ−１）を用いたニッケル−カドミウム蓄電池についての結果も示してある。表４中の活物質利用率は、非焼結式ニッケル極Ａ１を用いたニッケル−カドミウム蓄電池の活物質利用率を１００とした場合の指数である。
　【００４６】
　【表４】
　【００４７】
　表４より、ナトリウム含有コバルト化合物の場合は、比電気伝導率Ｋが１×１０−５Ω−１・ｃｍ−１以上の場合に、活物質利用率の極めて高い非焼結式ニッケル極が得られることが分かる。
　【００４８】
〈活物質粉末の平均粒径と電極容量の関係〉
　種々の平均粒径の水酸化ニッケル粉末を用いたこと以外は実施例１と同様にして、水酸化ニッケル粒子の表面にナトリウム含有コバルト化合物からなる導電層を形成してなる複合体粒子からなり、平均粒径がそれぞれ１μｍ、２μｍ、３μｍ、５μｍ、１５μｍ、２０μｍ、２２μｍ、２５μｍの活物質粉末を得た。次いで、これらの活物質粉末を用いたこと以外は実施例１と同様にして、非焼結式ニッケル極ｐ〜ｗを作製し、次いでニッケル−カドミウム蓄電池を作製して、先と同様にして１０サイクル目の電池容量を求めた。結果を表５に示す。表５には、先の実施例１で作製した非焼結式ニッケル極Ａ１（活物質粉末の平均粒径１０μｍ）を用いたニッケル−カドミウム蓄電池についての結果も示してある。表５中の電池容量は、非焼結式ニッケル極Ａ１を用いたニッケル−カドミウム蓄電池の電池容量を１００とした場合の指数である。
　【００４９】
　【表５】
　【００５０】
　表５より、活物質粉末の平均粒径が３〜２０μｍの場合に、電極容量の大きい非焼結式ニッケル極が得られることが分かる。
　【００５１】
　【発明の効果】
　本発明によれば、活物質利用率の極めて高いアルカリ蓄電池用非焼結式ニッケル極が提供される。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　実施例で用いた比電気伝導率測定装置の要部を示す部分断面図である。
　【図２】
　ナトリウム含有コバルト化合物（導電層）のナトリウム含有率と活物質利用率の関係を示したグラフである。
　【図３】
　複合体粒子のナトリウム含有コバルト化合物含有率と電池容量の関係を示したグラフである。