【事件の表示】
　特許第３３４２２３５号「動植物水溶性エキスの製法」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３３４２２３５号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
 
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第３３４２２３５号の請求項１に係る発明についての出願は、平成７年５月１５日を出願日とする出願であって、平成１４年８月２３日にその特許の設定登録がなされ、その後、その特許について異議申立人日本香料工業会より特許異議の申立がなされ、取消しの理由が通知され、その指定期間内である平成１５年９月４日に訂正請求がなされたものである。
II．訂正請求
１．訂正の内容
「【請求項１】バニラ豆を５０重量%以上のエタノール水溶液で抽出処理して採取した抽出液又はその濃縮物に水を添加し、生成する水不溶物を除去し、得られる水溶液を濃縮してバニラ豆水溶性エキスを製造する方法であって、該抽出液もしくは濃縮物、水溶液又はバニラ豆水溶性エキスに、多価アルコール、糖類又はその加熱反応物および糖・アミノ反応物から選ばれる少なくとも一種を添加することを特徴とするバニラ豆水溶性エキスの製法。」を、
「【請求項１】バニラ豆を８０重量%以上のエタノール水溶液で抽出処理して採取した抽出液又はその濃縮物に水を添加し、少なくとも抽出液又はその濃縮物のエタノール濃度が４０重量%以下として生成する水不溶物を除去し、得られる水溶液を濃縮してバニラ豆水溶性エキスを製造する方法であって、該抽出液もしくは濃縮物、水溶液又はバニラ豆水溶性エキスに、多価アルコール、糖類又はその加熱反応物および糖・アミノ反応物から選ばれる少なくとも一種を添加することを特徴とするバニラ豆水溶性エキスの製法。」と訂正する。
２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
  訂正事項は、訂正前の請求項１に記載されたエタノール水溶液の濃度に関し、「５０重量%以上」を「８０重量%以上」に限定し、かつ、抽出液又は濃縮物に水を添加したときの抽出液又は濃縮物のエタノール濃度を「４０重量%以下」に限定するものであって、特許請求の範囲の減縮に該当する。
   また、この訂正は新規事項に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、または変更するものではない。
３．むすび
　以上のとおりであるから、本件訂正請求は、特許法１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、請求のとおり当該訂正を認める。
　
III．特許異議申立
１．特許異議申立書の理由の概要
　特許異議申立人日本香料工業会は、下記の甲第１乃至３号証を提出し、訂正前の本件請求項１に係る発明は、甲第１号証刊行物に記載された発明であり特許法第２９条第１項第３号に該当し、また、甲第１乃至３号証刊行物に記載された発明に基づき当業者が容易に発明することができたものであり同法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、取り消すべき旨、主張している。
甲第１号証：特開昭５８−５１５９号公報
甲第２号証：特開昭５５−１８４３７号公報
甲第３号証：特開昭６０−３４１５３号公報
２．判断
　訂正後の本件請求項１に係る発明（以下、「本件発明」という。）は、上記訂正請求により訂正された特許請求の範囲の請求項１に記載された事項により特定される、以下のとおりのものである。
　「【請求項１】バニラ豆を８０重量%以上のエタノール水溶液で抽出処理して採取した抽出液又はその濃縮物に水を添加し、少なくとも抽出液又はその濃縮物のエタノール濃度が４０重量%以下として生成する水不溶物を除去し、得られる水溶液を濃縮してバニラ豆水溶性エキスを製造する方法であって、該抽出液もしくは濃縮物、水溶液又はバニラ豆水溶性エキスに、多価アルコール、糖類又はその加熱反応物および糖・アミノ反応物から選ばれる少なくとも一種を添加することを特徴とするバニラ豆水溶性エキスの製法。」
　特許異議申立人日本香料工業会の提出した甲第１乃至３号証刊行物を検討する。　
　甲第１号証には、「バニラ豆材料を糖成分及びアミノ成分より選ばれた糖・アミノ反応性成分の少なくとも一種の添加存在下に、糖・アミノ反応生起条件下で加熱処理して成る持続性バニラフレーバー」（特許請求の範囲第１項）が記載されており、実施例４として、「実施例４　細断したバニラ豆５０ｇに水２５０ｇ及びエタノール２５０ｇを加え、４０℃で３６時間抽出してバニラエキストラクト(Ａ)４５０ｇと抽出残渣１００ｇを得た。該抽出残渣に水２５０ｇ、エタノール２５０ｇ、リジン塩酸塩３ｇ及びピルブアルデヒドの４０%水溶液を２５ｇ添加して、約７０℃で５時間加熱攪拌後、冷却し、次いで遠心分離、濾過の操作を行いバニラフレーバー(Ｂ)４９０ｇを得た。得られたバニラエキストラクト(Ａ)及びバニラフレーバー(Ｂ)とを混合した。混合液は、菓子様の甘さを持つた強いバニラ香気及び優れた持続性を有していた。官能検査(１)　実施例３で得られたバニラフレーバー(Ｂ)〔本発明〕と実施例３で用いたバニラエキストラクト(Ａ)〔比較〕の各々について、水の０．５%溶液を調整し、バニラの香味の強さを比較検討した。」(第４頁左欄第２７行〜右欄第２８行)ことが、実施例２として「実施例２　細断したバニラ豆１００ｇに水２００ｇ、エタノール２５０ｇ及びグリセリン５０ｇを加え、５０℃で２４時間抽出してバニラエキストラクト４３０ｇを得た。該バニラエキストラクトにオキシプロリン２ｇとグリオキサールの４０%水溶液２５ｇを添加し、約６０℃で１０時間攪拌しながら加熱した。得られたバニラフレーバーはローストミルク様風味とクッキー的な甘く焦げた香気を伴った好ましい強化されたバニラ香気を有し且つ持続性であった。」（第３頁右欄第４行〜第１４行）ことが記載されている。
 　甲第２号証には、「ローズマリー、セイジまたはこれらの混合物を含水率４０〜６０%のメタノールまたはエタノールで処理してその抗酸化成分を抽出し、得られた抽出液に水を加えて非水溶性抗酸化成分を析出させ、更にこれに活性炭を加えて攪拌した後、この溶液を濾過して得た濾液またはこの濾液に安定化剤を加えたものから溶媒を留去乾燥することを特徴とする水溶性抗酸化剤の製造方法」（特許請求の範囲第８項）が記載されており、実施例２として、「実施例２　ローズマリー１Ｋｇ に５０%含水エタノール１０Ｌを加えて３時間加熱還硫し、温時濾過して濾液を得た。残査を５０%含水エタノール６Ｌで同様に処理抽出する操作を更に二回繰り返して濾液を得た。これらの濾液を合わせ、水５Ｌを加えると沈殿が析出した。この溶液に活性炭１００ｇを加えて1時間攪拌し、一夜冷所に放置した後、濾過して濾液を得た。この濾液にデキストリン１２０ｇを加えて攪拌し、スプレー・ドライして水浴性抗酸化剤組成物２４０ｇを得た。」(第４頁左欄第第２１行〜第３１行)ことが記載されている。
　甲第３号証には、「水及び／又は非混和性有機溶媒でスパイス及び/又はハーブを抽出して得られた抽出物であって、該抽出を動植物性蛋白質の存在下もしくは不存在下に行い、得られた抽出物に動植物性蛋白質を添加し、形成される凝集物を除去することにより得られれる抽出物であることを特徴とするスパイス及び／又はハーブ抽出物。」（特許請求の範囲第１項）が記載されており、「本発明のスパイス及び/又はハーブ抽出物の製造に利用することのできるスパイス類及びハーブ類としては、例えば、セージ、タイム、マジョラム、オレガノ、バジル、ペパーミント、スペアミント、シソ、バルム、ローズマリーなどのシソ科スパイス又はハーブ植物、;・・・・・バニラの如きラン科スパイス又はハーブ植物;・・・」(第２頁右欄第２４行〜第３頁左欄第１９行)であること、製造例１として「製造例１　シンナモン粉末１００ｇに５０重量%のエタノール水溶液１０００ｇを加えて６０℃で１時間攪拌抽出した。冷却後遠心分離にて固液分離し分離液８２０ｇを得た。次いで、１０重量%ゼラチン水溶液４１ｇ(分離液量の５重量%)を分離液に加え４０℃で１時問攪拌し、生成した不溶性固形物を分離し、清澄濾過して濾液８５０ｇを得た。得られた濾液にグリセリン１７０ｇを溶解させ、二次沈殿の生成しない安定な抽出物１０２０ｇを得た。(本発明Ｎｏ.１)。」(第４頁右欄第２９行から第５頁左欄第１行)こと、が記載されている。
　本件発明と、甲第１号証刊行物に記載された発明とを比較すると、上記訂正により、前者は、抽出溶媒のエタノール水溶液の濃度が「８０重量%以上」かつ、抽出液又は濃縮物に水を添加したときの抽出液又は濃縮物のエタノール濃度が「４０重量%以下」であるのに対して、後者の、抽出溶媒のエタノール水溶液の濃度が、約１１重量%（実施例１）、約５６重量%（実施例２）、約３８重量%（実施例３）、約５０重量%（実施例４）である点で、両者は明らかに相違する。
　よって、本件発明が、甲第１号証刊行物に記載された発明と同一であるものとすることはできない。
　なお、異議申立人は、「水を添加して水不要物を除去する」点に関し、「後者の実施例１においてピルブアルデヒドの４０%水溶液を添加しているから、後者も水を添加後濾過したことになる、また、参考資料に、エッセンス製造時に精油１０〜２０部を４０〜６０％エタノール１００部で抽出して、冷却保存後不溶物を濾過することが記載されている。」旨主張しているが、この点についても、前者は、上記訂正により、「抽出液又は濃縮物に水を添加したときの抽出液又は濃縮物のエタノール濃度が４０重量%以下」であるのに対して、後者の実施例４のピルブアルデヒド４０%水溶液を添加後のアルコール濃度は４８．５重量%であり、参考資料のエタノール濃度も４０％超であることから、この点でも相違するものとなった。
 　更に、特許異議申立人は、本件発明と類似する甲第３号証に記載された発明において、スパイスとしてローズマリーとバニラは同様に扱われているのだから、甲第２号証に記載された発明のローズマリーにおける技術を、甲第１号証に記載された発明におけるバニラに適用して、本件発明を得ることは容易である旨主張している。
　しかしながら、甲第３号証に記載された発明は、動植物性蛋白質を添加することによりローズマリー、バニラ等のスパイス及び／又はハーブ抽出物の沈澱物の形成を防止するものであり、甲第２号証に記載された発明は、天然香辛料のローズマリー、セイジを含水率４０〜６０%のメタノールまたはエタノールで処理してその抗酸化成分を抽出し、得られた抽出液に水を加えて非水溶性抗酸化成分を析出させ濾過することにより、水溶性抗酸化成分を安定化するものであり、甲第１号証に記載された発明は、バニラ豆材料を糖・アミノ反応性成分の少なくとも一種の添加存在下に、糖・アミノ反応生起条件下で加熱処理することによりバニラの香味強化・変調を図るものであり、３者夫々発明の目的、対象が異なるものであって、これらを組み合わせる動機付けが存在しないから、特許異議申立人の主張は採用できない。
   更に、甲第１乃至３号証を検討しても、甲第１乃至３号証には、本件発明の特定事項である、「バニラ豆を８０重量%以上のエタノール水溶液で抽出処理して採取した抽出液又はその濃縮物に水を添加し、少なくとも抽出液又はその濃縮物のエタノール濃度が４０重量%以下として生成する水不溶物を除去すること」は記載されていないし、また、それを示唆する記載もない。
　そして、本件発明はこれにより、簡便な手段により、水及び／又はエタノールに容易に溶解し、溶解後も長期間に亘って、澱、沈殿物などの不溶物を生成することのない透明安定性に優れた動植物水溶性エキスを製造することができる、という明細書記載の格別の効果を奏するものと認められる。
   したがって、本件発明は、甲第１号証刊行物に記載された発明であるものとも、また、甲第１乃至３号証刊行物に記載された発明に基づき当業者が容易に発明することができたものともすることはできない。
     
３．まとめ
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては、本件発明についての特許を取り消すことはできない。
　また他に本件発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年９月１０日（２００３．９．１０）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
動植物水溶性エキスの製法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　バニラ豆を
８０
少なくとも抽出液又はその濃縮物のエタノール濃度が４０重量％以下として
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、水及び／又はエタノールに容易に溶解し、溶解後も長期間に亘って、澱、沈殿物などの不溶物を生成することのない透明安定性に優れた、また好ましい香気香味のバランスを持続的、経時的に良好に保持しうる安定性に極めて優れた動植物水溶性エキスの製法に関する。更に詳しくは、本発明は動植物材料を５０重量％以上のエタノール水溶液で抽出処理して採取した抽出液もしくはその濃縮物に水を添加し、生成する水不溶物を除去し、得られる水溶液を濃縮することを特徴とする動植物水溶性エキスの製法並びに該エキスの製造の際、動植物材料、抽出液もしくはその濃縮物、水溶液又は動植物水溶性エキスに多価アルコール、糖類又はその加熱反応物および糖・アミノ反応物（以下、これらを「水溶性保留剤」と称することもある）から選ばれる少なくとも一種を添加する動植物水溶性エキスの製法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　動植物材料から該材料中に含まれる有効成分を採取する方法としては、例えば溶媒抽出法、水蒸気蒸留法、圧搾法などがあり、溶媒抽出法は、簡便で抽出効率も良いことから一般的によく用いられている。例えば、アンバー、ムスク、バニラ、コーヒー、オリスなどの動植物材料をエタノールなどの有機溶媒と接触させて、該材料中の有効成分を抽出し、得られる抽出液から溶媒を留去して、半流動性の樹脂状物に濃縮したものは、レジノイド、オレオレジン等と称され、各種の食品又は香粧品の香気香味付与剤としてよく利用されている。
　【０００３】
　しかしながら、レジノイド又はオレオレジンに、例えば水及び／又はエタノールを添加すると、最初は溶解して透明であっても、時間の経過と共に澱や沈殿物などの不溶解物を生成し、混濁状態になるなど透明安定性に欠け、これがために商品価値を著しく低下させるという欠点があった。
　【０００４】
　一方、動植物材料の抽出物を水又はエタノールに配合すると、該抽出物中にそれまで溶解していた精油、レジン質、タンニン、ペクチン、粘性多糖類などが不溶物となり、混濁などのトラブルを起こすことはよく知られている。これらのトラブルを防止する目的で、例えば、茶葉を予めタンナーゼ又はこれとセルラーゼ、ペクチナーゼ等の細胞壁消化酵素で処理した後抽出する方法（特公昭５２−４２８７７号、特公昭６２−１５１７５号、特開昭６０−１０５４５４号各公報参照）、又は茶抽出液をタンナーゼが固定されている濾過膜で処理することにより、透明で濁りの生じない茶を得る方法（特開平２−１２８６５０号公報参照）等が提案されている。
　【０００５】
　しかし、茶葉、茶抽出液を酵素処理することにより、透明で濁りの生じない茶を得るという従来提案の方法は、酵素処理操作が繁雑なうえ、時間の経過と共に澱や沈殿物の発生が観察されることがあり、透明安定性は必ずしも十分に満足のできるものではなかった。
　【０００６】
　【発明が解決しようとする課題】
　レジノイド及びオレオレジンは、溶媒抽出法で容易に製造することができ、且つ香気香味付与剤として有用ではあるが、上述の如き欠点を有していることから、応用乃至利用面において多くの制約がある。そのため、水及び／又はエタノールに完全に溶解し、且つ経時的な透明安定性に優れた動植物水溶性エキスの開発が強く望まれている。
　【０００７】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者らは、上記の如き欠点乃至制約を解決するため、従来から鋭意研究を行ってきた。その結果、動植物材料を５０重量％以上のエタノール水溶液で抽出処理して採取した抽出液又はその濃縮物に水を添加し、生成する水不溶物を除去し、得られる水溶液を濃縮して得られる動植物水溶性エキスは、水及び／又はエタノールに完全に溶解し、経時的な透明安定性に優れることを発見した。更に研究を続けたところ、該エキスの製造の際、動植物材料、抽出液もしくはその濃縮物、水溶液又は動植物水溶性エキスに多価アルコール、糖類又はその加熱反応物および糖・アミノ反応物から選ばれる少なくとも一種を添加することにより製造される動植物水溶性エキスは、極めて優れた透明安定性を示し、且つ好ましい香気香味のバランスを長期間に亘って安定に保持し、従来の課題を一挙に解決することができる香気香味付与剤として極めて有用であることを発見し本発明を完成した。
　【０００８】
　かくして本発明は、動植物材料を５０重量％以上のエタノール水溶液で抽出処理して採取した抽出液又はその濃縮物に水を添加し、生成する水不溶物を除去し、得られる水溶液を濃縮することを特徴とする動植物水溶性エキスの製法を提供するものである。
　【０００９】
　本発明はまた、該エキスの製造の際、動植物材料、抽出液もしくはその濃縮物、水溶液又は動植物水溶性エキスに、多価アルコール、糖類又はその加熱反応物および糖・アミノ反応物から選ばれる少なくとも一種を添加することを特徴とする動植物水溶性エキスの製法を提供するものである。
　【００１０】
　以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
　【００１１】
　本発明において原料として利用することのできる動物材料としては、例えば、畜肉類、卵類、魚類、甲殻類などの水産動物類、家禽肉類及びこれらの加工食品、酪農製品などが挙げられ、また、植物材料としては、例えば、バニラ、コーヒー、ココア、茶類、スパイス、ハーブ類、野菜、果実、海藻類、ナッツ類、穀類、黄色種などのタバコ葉などを挙げることができる。
　【００１２】
　これらの動植物材料の抽出処理において抽出溶媒として用いられるエタノール水溶液中のエタノール濃度は、５０重量％以上、より好ましくは８０重量％以上である。エタノール含量が５０重量％未満のエタノール水溶液を用いると、得られるエキスは水又は低濃度のエタノール溶液にのみ溶解し、高濃度のエタノール溶液では、澱や沈殿物を生ずるなどの不都合がある。
　【００１３】
　上記の動植物材料を５０重量％以上のエタノール水溶液で処理して抽出液を調製する方法には特に制約はなく、従来既知の任意の抽出方法を採用することができる。例えば、動植物材料１重量部に対してエタノール水溶液を約２〜約２０重量部加え、約０〜約１００℃の温度で約３０分〜約２４時間撹拌又は静置条件下に接触させ、接触処理終了後、通常の分離手段、例えばデカンテーション等により固液分離を行い、分離液を必要に応じて濾紙濾過することにより容易に抽出液を採取することができる。
　【００１４】
　次に上記のようにして得られる抽出液に水を添加し、生成する水不溶物を除去することにより、水及び／又はエタノールに可溶で長期間に亘って透明安定性を示す動植物水溶性エキスを製造することができる。この工程において、水は抽出液自体に添加してもよく、あるいは該抽出液を蒸留又は減圧留去等によりエタノールを一部乃至完全に留去して得られる抽出濃縮液に添加してもよい。抽出液からエタノールを除去して抽出濃縮物を調製する方法は、熱のかからない減圧条件下で行うのが好ましく、例えば減圧度としては約５０〜約３６０ｍｍＨｇ、蒸留温度としては約２０〜約６０℃程度の範囲内を例示することができる。
　【００１５】
　抽出液又はその濃縮物に水を添加する場合、水の添加量が少なすぎると、水不溶物の除去が不十分となり、澱、沈殿物が生成する原因となるので、少なくとも抽出液又はその濃縮物のエタノール濃度が４０重量％以下、より好ましくは２０重量％以下になるように水を添加することが望ましい。そのような条件を満たす水の添加量としては、例えば、抽出液に添加する場合は、抽出液１重量部に対して水約０．１〜約５重量部、より好ましくは約０．３〜約３重量部の範囲内を挙げることができ、他方、抽出濃縮物に添加する場合の水の添加量は、濃縮の度合いによっても異なるが、通常、濃縮物１重量部に対して約０．３〜約４重量部の範囲内を例示することができる。
　【００１６】
　抽出液又は抽出濃縮液に水を添加すると、それまで抽出液又は抽出濃縮液に溶解していた成分が、澱又は沈殿物などの不溶物となって析出してくる。これらの不溶物は、約５０重量％以上の高濃度のエタノール水溶液には溶解するが、約４０重量％以下の低濃度のエタノール水溶液に不溶性ないし難溶性の成分である。これらの成分としては、例えば、各種の動植物材料に含まれている精油類、レジン質、タンニン質、ペクチン質などである。水を添加することにより生成するこれら水不溶物の除去手段としては、例えば、通常行われている濾過方法を採用することができ、その際、水不溶物の除去効率を向上させるため、ダイヤフロック、ケイソウ土などの濾過助剤を添加して濾過を行うのが好ましい。
　【００１７】
　このようにして得ることのできる水溶液からエタノール及び／又は水を回収することにより、透明安定性に優れた動植物水溶性エキスを製造することができる。回収手段としては、例えば、通常よく行われている減圧回収法を採用することができ、その際、減圧度としては、例えば約３０〜約５０ｍｍＨｇ、蒸留温度としては、例えば約２０〜約６０℃程度の条件を採用することができる。このようにして得ることのできる濃縮物はそのまま本発明の水溶性エキスとして用いることもできるが、通常は該濃縮物を、更に澱、沈殿物の生成を促進させるために、約０〜約５℃に冷却する方法、精密濾過（ＭＦ）膜などを用いる膜濾過法、更にタンニン、ペクチン、粘性多糖類を分解させるためタンナーゼ、ペクチナーゼ、セルラーゼ、ヘミセルラーゼなどの酵素で処理する方法などにより処理するのが好ましい。
　【００１８】
　本発明の別の態様として、上述の動植物水溶性エキスを製造する任意の工程で、水溶性保留剤を配合することにより、水又はエタノールに可溶化し、且つ長期間に亘って好ましい香気香味のバランスを保持し、更にマイルドで持続性に優れた香気香味を付与することのできる透明安定性に優れた動植物水溶性エキスを製造することができる。
　【００１９】
　この態様で使用する水溶性保留剤は、動植物材料に直接添加することができる他、任意の製造工程において配合することもできる。例えば、原料の動植物材料と水溶性保留剤の共存下にエタノール水溶液で抽出するこができるし、また製造過程で得られる抽出液、抽出濃縮液、水溶液あるいは最終的に得られる動植物水溶性エキス自体に水溶性保留剤を添加配合することもできる。
　【００２０】
　水溶性保留剤としては、多価アルコール、糖類又はその加熱反応物、糖・アミノ反応物などを挙げることができる。多価アルコールとしては、例えばプロピレングリコール、グリセリン、ソルビトール、マンニトールなどを例示できる。また、糖類としては、例えば砂糖、ブドウ糖、果糖、転化糖、異性化糖、水飴、蜂蜜、モラセス、カエデ糖、ヤシ糖及びこれらの水溶液（液糖）などを使用することができ、糖類の加熱反応物としては、例えば先に例示した糖類の加熱反応物を示すことができ、これらは通常カラメルと称されているものである。更に、糖・アミノ反応物としては、例えばグリシン、アラニン、グルタミン酸、アルギニン、プロリン、バリン、ロイシンなどのアミノ酸と上記の糖類との加熱反応物を示すことができる。
　【００２１】
　水溶性保留剤の添加量は、動植物材料、抽出液、水溶液或いはこれらの液の濃縮度等の相違により異なり、適宜に選択することができるが、通常、これら１重量部に対して水溶性保留剤を約０．０１〜約２０重量部、より好ましくは約０．１〜約４重量部程度の範囲内を例示することができる。
　【００２２】
　このようにして得ることのできる動植物水溶性エキスは、水又はエタノールに完全に溶解し、長期間経過後においても、澱、沈殿物などの不溶物を生成することなく透明安定性に優れ、また好ましい香気香味のバランスを経時的に保持し、更にマイルドで持続性に優れた香気香味を付与することができるなど多くの優れた特長を有している。本発明の動植物水溶性エキスは、各種製品の香気香味付与組成物に添加して利用することができ、その添加量は、利用目的あるいは香気香味付与組成物の種類によっても異なるが、一般的には、香気香味付与組成物全体量に対して約０．０１〜約８０重量％の範囲内を例示することができる。
　【００２３】
　かくして、本発明によれば、動植物水溶性エキスを有効成分とする香気香味付与組成物を提供することができ、該組成物を利用して飲食品類、香粧品類、保健・衛生・医薬品類などに特長のある該水溶性エキスの香気香味を付与することができる。
　【００２４】
　例えば、果汁飲料類、果実酒類、乳飲料類、炭酸飲料類のごとき飲料類；アイスクリーム類、シャーベット類、アイスキャンディーのごとき冷菓類；和洋菓子類、ジャム類、チューインガム類、パン類、コーヒー、ココア、紅茶、お茶、タバコのごとき嗜好品類；和風スープ類、洋風スープ類のごときスープ類；風味調味料、各種インスタント飲料乃至食品類、各種スナック食品類などに、そのユニークな香気香味を付与できる動植物水溶性エキスの適当量を添加した飲食品類を提供することができる。また、例えば、シャンプー類、ヘアークリーム類、ポマード類、その他の毛髪用化粧料基剤；オシロイ、口紅、その他の化粧料基剤や化粧料洗剤基剤などに、そのユニークな香気を付与できる動植物水溶性エキスの適当量を添加した香粧品類を提供することができる。さらにまた、洗濯用洗剤類、消毒用洗剤類、室内芳香剤その他各種の保健・衛生材料類；医薬品の服用を容易にするための矯味、賦香剤などに本発明の動植物水溶性エキスを添加した保健・衛生・医薬品類を提供することができる。
　【００２５】
　以下、比較例及び実施例によって本発明の態様をさらに具体的に説明する。
　【００２６】
　【実施例】
　実施例１
　フラスコに約１ｃｍにカットしたバニラ豆６００ｇ、９５％エタノール２７００ｇ及び水３００ｇを仕込み、フラスコ内の温度７０〜７５℃で２時間撹拌しながら抽出する。抽出終了後、約３０℃以下に冷却し、一夜放置する。デカンテーションして得られる分離液を濾紙濾過して濾液２８９７ｇを得る。得られた濾液にプロピレングリコール１２００ｇ（バニラ豆の２倍量）を添加溶解させる。この溶液を、減圧度１２０ｍｍＨｇ、６５〜７０℃の温度で約２時間、減圧蒸留して一次濃縮物１３６２ｇを得た。この濃縮物に軟水２７２４ｇ（濃縮物の２倍量）を添加し、生成した水不溶物を除くため、室温下、濾過助剤（ダイヤフロック：ケイソウ土＝１：１）の存在下に濾過する。得られた濾液を減圧濃縮して（バス温度約６０℃、減圧度４０〜５０ｍｍＨｇ）、赤褐色で透明な最終濃縮物１１９８ｇ［糖度（Ｂｘ）５９．２］を得た。この濃縮物を８０メッシュのサラン布濾過充填器により濾過して本発明のバニラオレオレジン１１８０ｇを得た（本発明品Ｎｏ１）。
　　収率：１９７％（対バニラ豆）
　　比重（２０℃）：１．０７１９
　　屈折率（２０℃）：１．４３９８
　【００２７】
　比較例１
　実施例１において、濾液にプロピレングリコールを添加溶解させる工程及び濃縮物に軟水を添加する工程を除いたほかは、すべて実施例１と同一条件により、バニラオレオレジンを製造した（比較品Ｎｏ１）。
　【００２８】
　実施例２
　フラスコに鰹節グラインダー粉（Ｇ粉）３００ｇ、９５％エタノール１０８０ｇ及び水１２０ｇを仕込み、フラスコ内の温度７８〜８２℃で２時間撹拌しながら抽出する。抽出終了後、約４０℃以下に冷却し、遠心分離して得られた分離液１０３６ｇを濾紙濾過して濾液１０２５ｇを得る。得られた濾液は、減圧度１７０ｍｍＨｇ〜４０ｍｍＨｇ、４０〜５０℃の温度で濃縮し、１５０ｇの濃縮物を得る。この濃縮物に水６００ｇ（対濃縮物４倍量）を加え、殺菌、溶解のため、８８℃〜９２℃、１５分加熱撹拌し、０〜５℃の冷蔵庫に一夜放置する。生成した水不溶物を除くため、同温度の冷蔵庫内で濾過助剤（ダイヤフロック：ケイソウ土＝１：２）の存在下に濾過し、７３２ｇ（屈折率ｎ２０Ｄ１．３４１８）の濾液を得る。この濾液を減圧濃縮して（バス温度約５０℃、減圧度５０ｍｍＨｇ）暗褐色でほぼ透明な最終濃縮物４９ｇ（Ｂｘ１９．５）を得た（本発明品Ｎｏ２）。
　　収率：１６％（対Ｇ粉）
　【００２９】
　比較例２
　実施例２において、抽出溶剤を９５％エタノール７２０ｇ及び水１６８０ｇに代える以外は、すべて実施例２と同一条件により、カツオブシエキスを製造した（比較品Ｎｏ２）。
　【００３０】
　実施例３
　抽出釜にココアパウダー（脂肪１０〜１２％）３．０ｋｇ、９５％エタノール１５．７５ｋｇ及び水６．７５ｋｇを仕込み、内温５０〜５５℃で１時間撹拌しながら抽出する。抽出終了後、約３０℃以下に冷却し、濾過助剤（ダイヤフロック）の存在下で吸引濾過して濾液１９．４３ｋｇを得た。この濾液は、減圧度１７０ｍｍＨｇ〜４０ｍｍＨｇ、４５〜５５℃の温度で濃縮し、１．５ｋｇの濃縮物を得る。この濃縮物に等量の水を添加し、室温下で６０分撹拌溶解後、遠沈処理（１５００Ｇ、５分）を行い、上澄部２．６ｋｇ（Ｂｘ１３．１）を得た。上澄部はロータリーエバポレーター（バス温度約６０℃、減圧度４５ｍｍＨｇ）で濃縮し４４０ｇの濃縮物（Ｂｘ７０）を得た。この濃縮物にグリセリン７０４ｇ（対濃縮物１．４倍量）、糖蜜２６４ｇ（対濃縮物０．６倍）を加えて室温下、３０分撹拌混合後、８０〜８４℃、１５分殺菌後７０℃に冷却して、６０メッシュ金網濾過しながら熱時充填した（本発明品Ｎｏ３）。
　　収率：４６％（対ココアパウダー）
　　水分（Ｋ・Ｆ法）：１９．４％
　　比重（２０℃）：１．２８３３
　　屈折率（２０℃）：１．４６９８
　【００３１】
　比較例３
　実施例３において、抽出溶剤を９５％エタノール９ｋｇ及び水２１ｋｇに代え、またグリセリンと糖蜜を添加しなかったほかは、すべて実施例３と同一条件により、ココアオレオレジンを製造した（比較品Ｎｏ３）。
　【００３２】
　実施例４
　フラスコにカモミール（ジャーマン）ファインカット１００ｇ、９５％エタノール８２５ｇ及び水６７５ｇを仕込み、フラスコ内の温度３４〜３６℃で２時間撹拌しながら抽出する。抽出終了後、濾過助剤（ダイヤフロック）の存在下で吸引濾過して１３２３ｇの濾液を得た。この濾液に水２６４６ｇ（対濾液の２倍量）を添加して、室温下で６０分撹拌溶解した。これを濾過助剤（ダイヤフロック：ケイソウ土＝１：１）の存在下で吸引濾過して３７７０ｇの濾液を得た。これをロータリーエバポレーター（バス温度５０〜６０℃）、減圧度４０〜４５ｍｍＨｇで濃縮し２２ｇの濃縮物（Ｂｘ７０）を得た。更に、９０〜９５℃、１５分殺菌した後、７０℃に冷却し、６０メッシュ金網濾過しながら同温度下で熱時充填（充填量１７ｇ）した（本発明品Ｎｏ４）。
　　収率：１７％（対カモミール）
　　Ｂｘ（２０℃）：７０．１
　【００３３】
　比較例４
　実施例４において、抽出溶剤を９５％エタノール５４０ｇ及び水１２６０ｇに代える以外は、すべて実施例４と同一条件により、カモミールエキスを製造した（比較品Ｎｏ４）。
　【００３４】
　実施例５
　カラムに約１ｃｍにカットしたバニラ豆６００ｇ、９５％エタノール５１００ｇ及び水９００ｇを仕込み、カラム内の温度２８〜３０℃で５０ｍｌ／分の送液速度で抽出液を循環しながら６時間抽出を続けた。抽出終了後、液分離（晒布で種子抽出残渣は濾別）し、分離液５８１８ｇを得た。この分離液をバス温度５８〜６２℃、減圧度１２０〜１４０ｍｍＨｇで濃縮し、３７５ｇの濃縮物を得た。この濃縮物に水を１４２５ｇ（濃縮物と添加すべき水の合計量が１８００ｇになるように水を調整）を加えて、室温下３０分撹拌し、６０分静置して分離を十分行った。濾過助剤（ダイヤフロック：ケイソウ土＝１：１）の存在下で吸引濾過を行い１７２５ｇ（Ｂｘ６．９）の濾液を得た。これをロータリーエバポレターでバス温度５５〜６０℃、常圧から減圧度３０ｍｍＨｇの条件下で、もはや溶剤が留去しなくなるまで濃縮し、粘稠なバニラオレオレジン３６ｇを得た（本発明品Ｎｏ５）。
　　収率：６．０％（対バニラ豆）
　【００３５】
　実施例６
　上記実施例１（本発明品Ｎｏ１）〜上記実施例５（本発明品Ｎｏ５）及び比較例１（比較品Ｎｏ１）〜比較例４（比較品Ｎｏ４）で得られた各種の動植物水溶性エキスについて賦香透明安定性試験を行い、その結果を表１にまとめて示す。なお、賦香透明安定性試験はＢｒｉｘ１２°、ｐＨ３．０の糖液に本発明品Ｎｏ１〜本発明品Ｎｏ５及び比較品Ｎｏ１〜比較品Ｎｏ４をそれぞれ０．１％添加し、殺菌後室温に保存した。
　【００３６】
但し、表中の各記号は下記の意味を有する。
　　−　不溶物（澱、沈殿物）の生成なし。
　　±　不溶物（澱、沈殿物）の生成を僅かに認める。
　　＋　不溶物（澱、沈殿物）の生成を認める。
　　＋＋　不溶物（澱、沈殿物）の生成を多く認める。
　　＋＋＋　不溶物（澱、沈殿物）の生成を著しく認める。
　【００３７】
　表１の結果から明らかなとおり、本発明品はいずれも、１年後においても不溶物の生成が認められず、極めて優れた透明安定性を示した。一方、比較品は溶解試験のために調製した時から、透明に溶解しないものが多く、また継時的に多くの不溶物を生成し、透明安定性が著しく悪い。
　【００３８】
　【発明の効果】本発明によれば、動植物材料を５０重量％以上のエタノール水溶液で抽出処理して採取した抽出液又はその濃縮物に水を添加し、生成する水不溶物を除去し、得られる水溶液を濃縮するという簡便な手段により、水及び／又はエタノールに容易に溶解し、溶解後も長期間に亘って、澱、沈殿物などの不溶物を生成することのない透明安定性に優れた動植物水溶性エキスを製造することができる。