【事件の表示】
　特許第３４１３７８２号「スパッタリング用チタンタ−ゲットおよびその製造方法」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第３４１３７８２号の請求項１ないし５に係る特許を維持する。
【理　由】
１．本件発明
　特許第３４１３７８２号（平成７年３月３１日出願、平成１５年４月４日設定登録）の請求項１乃至請求項５に係る発明（以下、「本件発明１」乃至「本件発明５」という）は、その特許請求の範囲の請求項１乃至請求項５に記載された事項により特定される以下のとおりのものである。
「【請求項１】　スパッタ面におけるＸ線回折強度比が（０００２）／（１０−１１）≧０．８、（０００２）／（１０−１０）≧６であり、かつ平均結晶粒径が２０μｍ以下の再結晶組織を有することを特徴とするスパッタリング用チタンターゲット。
【請求項２】　スパッタ面におけるＸ線回折による結晶配向が、Ｘ線回折強度比で（０００２）／（１０−１１）≧０．８、（０００２）／（１０−１０）≧６であり、平均結晶粒径が２０μｍ以下の再結晶組織を有し、結晶粒内に針状組織の存在する結晶粒の割合が、面積率で２０％以下であることを特徴とするスパッタリング用チタンターゲット。
【請求項３】　酸素濃度が６００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のスパッタリング用チタンターゲット。
【請求項４】　再結晶組織の結晶粒径のばらつきの範囲が５〜１５μｍであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のチタンターゲット
【請求項５】　板状のチタン素材を積算の加工率で７５％以上の冷間加工を行い、ついで３００〜４８０℃の温度に加熱して、スパッタ面におけるＸ線回折強度比が（０００２）／（１０−１１）≧０．８、（０００２）／（１０−１０）≧６に配向し、かつ平均結晶粒径が２０μｍ以下ある再結晶組織を有することを特徴とするスパツタリング用チタンターゲットの製造方法。」
　
２．申立の理由の概要
　特許異議申立人西田　良幸が提出した証拠方法は、以下のとおりである。
甲第１号証：野村具徳他２名著「コリメーションスパッタ用Ｔｉターゲット」、法政大学イオンビーム工学研究所報告　Ｎｏ．１４、１９９３年発行、第２２頁〜第２４頁
甲第２号証：Ｊ．ＢＩＧＯＴ著「ＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮ　ＤＵ　ＴＩＴＡＮＥ　ＤＥ　ＨＡＵＴＥ　ＰＵＲＥＴＥ　ＰＡＲ　ＬＥ　ＰＲＯＣＥＤＥ　ＶＡＮ　ＡＲＫＥＬ」、１９７５年１０月７−９日発行、”ＣＯＬＬＯＱＵＥ　ＥＵＲＯＰＥＥＮ　ＤＥ　ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＥ　ＳＯＵＳ　ＶＩＤＥ”第１５１頁〜第１５５頁
甲第３号証：Ｊ．ＢＩＧＯＴ著「ＣＨＩＭＩＥ　ＭＩＮＥＲＡＬＥ−Ｃｏｎｔｒｉｂｕｔｉｏｎ　ａ　ｌ’ｅｔｕｄｅ　ｄｅ　ｌａ　ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｄｕ　ｔｉｔａｎｅ　ｐａｒ　ｌｅ　ｐｒｏｃｅｄｅ　Ｖａｎ　Ａｒｋｅｌ」”Ｃ．Ｒ．Ａｃａｄ．Ｓｃ．Ｐａｒｉｓ，ｔ．２７９”（１９７４年７月８日）、ＳｅｒｉｅＣ−６７頁〜ＳｅｒｉｅＣ−６９頁
　そして、特許異議申立人西田　良幸は、特許異議申立書において、本件発明１乃至本件発明５は、上記甲第１号証乃至甲第３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであり、本件発明１乃至本件発明５の特許を取り消すべき旨主張している。
　
３．甲各号証の記載事項
３−１．甲第１号証の記載事項
　甲第１号証には、以下の事項が記載されている。
（１−Ａ）「３．コリメーションスパッタ用Ｔｉターゲット」（第２２頁第１行）
（１−Ｂ）「２．実験条件
　ＲＦスパッタ装置（島津製作所社製ＨＳＲ５５２Ｓ特）を用い，ｐ形（１００）Ｓｉ基板上に，到達真空度１０−７台，スパッタパワ３００Ｗ，Ａｒ圧力４ｍＴｏｒｒでＴｉ膜堆積を行った。アスペクト比３．０のコリメータをアルミ板で作製し，ターゲットの法線方向から３０°まで傾いた方向でのビーム強度を，このコリメータを通過し堆積したＴｉの膜厚から求めた。Ｔｉターゲットは，現在通常のスパッタに広く用いられているべーサル面に強く配向したターゲットＡおよび弱く配向したターゲットＢおよびＣを使用した。堆積した膜の厚さをαステップ，粒配向およびグレインサイズをＸ線回折測定により求めた。」（第２２頁左欄第２６行〜右欄第４行）
（１−Ｃ）「３．実験結果
　図１で使用したＴｉターゲットのＸ線回折スペクトルを示す。通常のＴｉスパッタに用いられているターゲットＡは，（００２）に強く配向したスペクトルが得られた。これに対し，本実験のために作製したべ一サル面配向率の低いターゲットＢおよびＣでは，（００２）ではなく（１０１）に強く配向していることが分かる。これらのＴｉターゲットに対し，ベーサル（００２）面の配向率を図２に示す。現用のターゲットＡではこの配向率が８０％と高いが，ターゲットＢおよびＣでは５８．２％および３７．２％と低いべ一サル面配向率を有したターゲットで従来のターゲットと異なったビーム強度角度分布を有したターゲットであることが予想される。」（第２２頁右欄第５行〜第２３頁右欄第６行）
（１−Ｄ）図１（第２２頁）
３−２．甲第２号証の記載事項
　甲第２号証には、以下の事項が記載されている。
（２−Ａ）「ＶＡＮ　ＡＲＫＥＬ法による高純度チタンの製造」（第１５１頁第１行）
（２−Ｂ）「Ｖａｎ　Ａｒｋｅｌ法は最も適当と思われる精製方法である。ジルコニウムとハフニウムについては、この方法は工業的規模で応用された。チタンに関する研究は数が少なく、特に、精製効果については調査されていない。
　この金属の工業的発達及び国立化学研究所ＲＣＰ第２４４号の枠内で企画された研究によって、我々は、本方法によって、高純度チタンを調整することになった。本方法の可能性を可及的に利用するため、我々は除去する不純物の本質、精製を支配する要因ならびに、本法の効率を上昇させる手段を知ろうと考えた。」（第１５１頁第２４行〜第３５行）
（２−Ｃ）「ＩＩＩ　Ｖａｎ　Ａｒｋｅｌ法によるチタンの精製
　我々は被覆実験の条件を変えてチタンのピンを調整した。求めた金属の分析値、それらの電気抵抗比ならびに引張りにおけるそれらの弾性限界を表Ｉに記してある。電気抵抗比ＲＨ＝ρ２０．４Ｋ／ρ２７３Ｋは、圧延方向に採取し、かつ、１０−８トリチェリー以下の真空で４５０℃で１２時間焼鈍したサンプルについて測定する。かかる条件で、比ＲＨを比較すればサンプルの酸素含有量がよくわかる。」（第１５３頁第１０行〜第２０行）
（２−Ｄ）表Ｉ（第１５５頁）
３−３．甲第３号証の記載事項
　甲第３号証には、以下の事項が記載されている。
（３−Ａ）「無機化学−Ｖａｎ　Ａｒｋｅｌ法によるチタン精製研究補考」（ＳｅｒｉｅＣ−６７頁第１行〜第２行）
（３−Ｂ）「高純度チタンはヴァン・アルケル法によって調製される。出発金属の分析と蒸着金属の分析とを比較すると、この方法によれば酸素、窒素、炭素、クローム、ニッケル、マンガン含有量を減らすことができる。精製により電気抵抗率ＲＨ＝ρ２０．４Ｋ／ρ２７３Ｋおよび金属の機械的な牽引特性が著しく減少する。」（ＳｅｒｉｅＣ−６７頁第４行〜第８行）
（３−Ｃ）「圧延方向に抽出され、４５０℃で１５時間再結晶化させた試料で測定した電気抵抗率ＲＨ＝ρ２０．４Ｋ／ρ２７３Ｋと機械的な牽引特性とを表ＩＩにまとめた。」（ＳｅｒｉｅＣ−６９頁第１５行〜第１７行）
（３−Ｄ）表ＩＩ（ＳｅｒｉｅＣ−６９頁）
　
４．対比・検討
４−１．本件発明１について
　甲第１号証には、（１−Ａ）の記載からみて、「コリメーションスパッタ用Ｔｉターゲット」が記載されており、上記「コリメーションスパッタ用Ｔｉターゲット」は、（１−Ｂ）の記載からみて、「現在通常のスパッタに広く用いられているべーサル面に強く配向したターゲットＡおよび弱く配向したターゲットＢおよびＣを使用」したものである。
　また、（１−Ｃ）の記載からみて、上記「コリメーションスパッタ用Ｔｉターゲット」においては、通常のＴｉスパッタに用いられているターゲットＡは、（００２）に強く配向したスペクトルが得られるものであるのに対し、本実験のために作製したべ一サル面配向率の低いターゲットＢおよびＣでは、（００２）ではなく（１０１）に強く配向しているものである。
　そして、（１−Ｄ）の「図１」には、ＴｉターゲットＢ、Ｃの「Ｘ線回折スペクトル」が記載されている。
　ここで、上記「コリメーションスパッタ用Ｔｉターゲット」は、「スパッタリング用チタンターゲット」と云え、更に「図１」に記載された「Ｘ線回折スペクトル」は、Ｔｉターゲットの「スパッタ面におけるＸ線回折強度比」を開示するものであって、上記「図１」の記載からみて、たとえばターゲットＢにおいては、「スパッタ面におけるＸ線回折強度比」が、「（０００２）／（１０−１１）≧０．８、（０００２）／（１０−１０）≧６」を満足することは明らかである。
　そうすると、甲第１号証には、「スパッタ面におけるＸ線回折強度比が（０００２）／（１０−１１）≧０．８、（０００２）／（１０−１０）≧６であることを特徴とするスパッタリング用チタンターゲット」の発明（以下、「甲１−１発明」という）が記載されていると云える。
　そこで、本件発明１と甲１−１発明とを比較すると、両者は、「スパッタ面におけるＸ線回折強度比が（０００２）／（１０−１１）≧０．８、（０００２）／（１０−１０）≧６であることを特徴とするスパッタリング用チタンターゲット」である点で一致し、
相違点：前者においては、「スパッタリング用チタンターゲット」が、「平均結晶粒径が２０μｍ以下の再結晶組織を有する」のに対して、後者においては、平均結晶粒径については記載されていない点、
で相違している。
　以下、上記相違点について検討する。
　甲第２号証には、（２−Ａ）の記載からみて、「ＶＡＮ　ＡＲＫＥＬ法による高純度チタンの製造」が記載されており、（２−Ｂ）の記載からみて、Ｖａｎ　Ａｒｋｅｌ法は最も適当と思われる精製方法であって、甲第２号証は、本方法の可能性を可及的に利用するため、除去する不純物の本質、精製を支配する要因ならびに、本法の効率を上昇させる手段を知ろうとするものである。
　更に、（２−Ｃ）の記載からみて、（２−Ｄ）の「表Ｉ」は、Ｖａｎ　Ａｒｋｅｌ法によるチタンの精製の結果、求めた金属の分析値、それらの電気抵抗比ならびに引張りにおけるそれらの弾性限界を示すものであり、電気抵抗比ＲＨ＝ρ２０．４Ｋ／ρ２７３Ｋは、圧延方向に採取し、かつ、１０−８トリチェリー以下の真空で４５０℃で１２時間焼鈍したサンプルについて測定したものであって、かかる条件で、比ＲＨを比較すればサンプルの酸素含有量がよくわかるものである。
　そして、「表Ｉ」の記載からみて、そのようにして得られた高純度チタンは、結晶粒径が１５μｍ、１６μｍ程度となるものである。
　また、甲第３号証には、（３−Ａ）の記載からみて、「無機化学−Ｖａｎ　Ａｒｋｅｌ法によるチタン精製研究補考」が記載されており、（３−Ｂ）の記載からみて、高純度チタンはヴァン・アルケル法によって調製され、出発金属の分析と蒸着金属の分析とを比較すると、この方法によれば酸素、窒素、炭素、クローム、ニッケル、マンガン含有量を減らすことができるものである。
　更に、（３−Ｃ）の記載からみて、（３−Ｄ）の「表ＩＩ」は、圧延方向に抽出され、４５０℃で１５時間再結晶化させた試料で測定した電気抵抗率ＲＨ＝ρ２０．４Ｋ／ρ２７３Ｋと機械的な牽引特性を示すものであり、上記「表ＩＩ」の記載からみて、そのようにして得られた高純度チタンは、結晶粒径が１５μｍ、１６μｍ程度となるものである。
　そして、甲第２号証及び甲第３号証に記載の方法により製造された高純度チタンが、共に、圧延後の熱処理により再結晶組織を有していることは明らかであり、かつ、（２−Ｄ）の「表Ｉ」及び（３−Ｄ）の「表ＩＩ」に記載された結晶粒径が、平均結晶粒径を意味することもまた明らかであるから、甲第２号証及び甲第３号証は、「平均結晶粒径が２０μｍ以下の再結晶組織を有する」高純度チタンを開示するものである。
　ここで、本件発明において、「スパッタリング用チタンターゲット」を「平均結晶粒径が２０μｍ以下の再結晶組織を有する」ものとするのは、本件明細書の「本発明において、パーティクルの低減するためには、結晶配向だけではなく、できるだけ微細な再結晶組織とすること、すなわち平均結晶粒を２０μｍ以下とすることが必要である。結晶配向性を高めるだけであれば、冷間加工ままの繊維状組織でも良いが、この組織では冷間加工方向に大きな異方性が存在すること、および冷間加工歪が残留していることから、スパッタリングにおける均一なエロージョンの進行ができず、パーティクルの発生は多いものとなる。これに対して、再結晶組織とすることは冷間加工方向の異方性を低減し、かつ大きな冷間加工歪を開放することになり、パーティクルを低減することができる。」（段落【００２２】）、「また、同時に再結晶組織の平均結晶粒を２０μｍ以下、好ましくは１０μｍとすることが極めて重要である。従来技術のように、再結晶組織を得るのに５００℃以上の加熱を行なうと、結晶粒が粗大化し、３０〜４０μｍ程度のものしか得られなかった。これが、パーティクルが増大する一原因となっていたのである。ところが、本発明では冷間加工率を大きく高めているため、その相乗効果として低温からの再結晶が可能となり、平均結晶粒が２０μｍの微細組織が得られるので、パーティクル発生防止に有効となるのである。」（段落【００２３】）という記載からみて、スパッタリングにおけるパーティクルの発生を防止するためである。
　ところが、上記甲第２号証乃至甲第３号証は、Ｖａｎ　Ａｒｋｅｌ法により製造された「高純度チタン」を開示するものであり、「スパッタリング用チタンターゲット」を開示するものではない。
　また、上記甲第２号証乃至甲第３号証には、「スパッタリング用チタンターゲット」を「平均結晶粒径が２０μｍ以下の再結晶組織を有する」ものとしてスパッタリングにおけるパーティクルの発生を防止することは、記載も示唆もされておらず、かつ、このことが周知の技術であることを証明するに足る証拠もない。
　してみれば、たとえ「平均結晶粒径が２０μｍ以下の再結晶組織を有する」高純度チタンが周知のものであったとしても、甲１−１発明において、「スパッタリング用チタンターゲット」を「平均結晶粒径が２０μｍ以下の再結晶組織を有する」ものとして、スパッタリングにおけるパーティクルの発生を防止することを、甲第２号証ないし甲第３号証の記載に基づいて当業者が容易になし得るとは云えない。
　そうすると、本件発明１を、甲第１号証乃至甲第３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたとは云えない。
４−２．本件発明２について
　甲第１号証に、「スパッタ面におけるＸ線回折強度比が（０００２）／（１０−１１）≧０．８、（０００２）／（１０−１０）≧６であることを特徴とするスパッタリング用チタンターゲット」の発明が記載されていると云えることは、「４−１．本件発明１について」に記載したとおりであるが、上記「Ｘ線回折強度比」は、「Ｘ線回折による結晶配向」を表すものであるから、してみれば、甲第１号証には、「スパッタ面におけるＸ線回折による結晶配向が、Ｘ線回折強度比で（０００２）／（１０−１１）≧０．８、（０００２）／（１０−１０）≧６であることを特徴とするスパッタリング用チタンターゲット」の発明（以下、「甲１−２発明」という）が記載されていると云える。
　そこで、本件発明２と甲１−２発明とを比較すると、両者は、「スパッタ面におけるＸ線回折による結晶配向が、Ｘ線回折強度比で（０００２）／（１０−１１）≧０．８、（０００２）／（１０−１０）≧６であることを特徴とするスパッタリング用チタンターゲット」である点で一致し、
相違点１：前者においては、「スパッタリング用チタンターゲット」が、「平均結晶粒径が２０μｍ以下の再結晶組織を有する」のに対して、後者においては、平均結晶粒径については記載されていない点
相違点２：前者においては、「スパッタリング用チタンターゲット」の結晶粒内に針状組織の存在する結晶粒の割合が、面積率で２０％以下であるのに対して、後者においては、結晶粒内に針状組織の存在する結晶粒の割合については記載されていない点、
で相違している。
　以下、上記相違点１について検討すると、上記相違点１は、「４−１．本件発明１について」に記載した相違点と同じものであるから、本件発明２は、甲１−２発明と比較した場合、「４−１．本件発明１について」に記載したのと同じ相違点を有するものである。
　そして、「スパッタリング用チタンターゲット」を「平均結晶粒径が２０μｍ以下の再結晶組織を有する」ものとして、スパッタリングにおけるパーティクルの発生を防止することを、甲第２号証ないし甲第３号証の記載に基づいて当業者が容易になし得るとは云えないことは、「４−１．本件発明１について」に記載したとおりであるから、甲１−２発明において、「スパッタリング用チタンターゲット」を「平均結晶粒径が２０μｍ以下の再結晶組織を有する」ものとして、スパッタリングにおけるパーティクルの発生を防止することを、甲第２号証ないし甲第３号証の記載に基づいて当業者が容易になし得るとは云えない。
　そうすると、他の相違点について検討するまでもなく、本件発明２を、甲第１号証乃至甲第３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたとは云えない。
４−３．本件発明３について
　本件発明３は、本件発明１または本件発明２に係る「スパッタリング用チタンターゲット」において、更に酸素濃度を６００ｐｐｍ以下に限定するものであるから、「４−１．本件発明１について」及び「４−２．本件発明２について」に記載したのと同様の理由により、本件発明３を、甲第１号証乃至甲第３号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたとは云えない。
４−４．本件発明４について
　本件発明４は、本件発明１乃至本件発明３に係る「スパッタリング用チタンターゲット」において、更に再結晶組織の結晶粒径のばらつきの範囲を５〜１５μｍに限定するものであるから、「４−１．本件発明１について」及び「４−２．本件発明２について」に記載したのと同様の理由により、本件発明４を、甲第１号証乃至甲第３号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたとは云えない。
４−５．本件発明５について
　甲第１号証に、「スパッタ面におけるＸ線回折強度比が（０００２）／（１０−１１）≧０．８、（０００２）／（１０−１０）≧６であることを特徴とするスパッタリング用チタンターゲット」の発明が記載されていると云えることは、「４−１．本件発明１について」に記載したとおりであるが、当該甲第１号証には、その製造方法及び平均結晶粒径は記載されていない。
　一方、甲第２号証には、（２−Ｃ）の記載からみて、電気抵抗比ＲＨ＝ρ２０．４Ｋ／ρ２７３Ｋを、圧延方向に採取し、かつ、１０−８トリチェリー以下の真空で４５０℃で１２時間焼鈍したサンプルについて測定することが、甲第３号証には、（３−Ｃ）の記載からみて、電気抵抗率ＲＨ＝ρ２０．４Ｋ／ρ２７３Ｋと機械的な牽引特性を、圧延方向に抽出され、４５０℃で１５時間再結晶化させた試料で測定することが、それぞれ記載されており、更に（２−Ｄ）の「表１」及び（３−Ｄ）の「表ＩＩ」の結晶粒径の記載からみて、甲第２号証及び甲第３号証は、チタンを圧延した後に４５０℃の温度に加熱して、平均結晶粒径が２０μｍ以下である再結晶組織とする高純度チタンの製造方法を開示するものと云える。
　ところが、甲第２号証及び甲第３号証に記載された方法は、高純度チタンの製造方法であって、「スパッタリング用チタンターゲット」の製造方法とは云えないばかりか、甲第２号証及び甲第３号証は、上記方法を「スパッタリング用チタンターゲット」の製造方法に適用することを示唆するものでもない。
　また、たとえ「平均結晶粒径が２０μｍ以下の再結晶組織を有する」高純度チタンが周知のものであったとしても、「スパッタリング用チタンターゲット」を「平均結晶粒径が２０μｍ以下の再結晶組織を有する」ものとして、スパッタリングにおけるパーティクルの発生を防止することを、甲第２号証ないし甲第３号証の記載に基づいて当業者が容易になし得るとは云えないことは、「４−１．本件発明１について」に記載したとおりであるから、甲第１号証に記載された「スパッタリング用チタンターゲット」の製造に、甲第２号証及び甲第３号証に記載された高純度チタンの製造方法を適用することを、当業者が容易になし得るとは云えない。
　更に、本件明細書の「本発明は、７５％以上という高い冷間加工率を適用したため、再結晶が低温から進行し、低温での再結晶組織となるため、平均結晶粒径が２０μｍ以下という微細な再結晶組織が得られる。すなわち、繊維状組織の少ない微細な再結晶組織が４８０℃以下で実現できるものである。さらに、冷間加工率が高いため、冷間加工により配向した（０００２）面の配向性を、熱処理後も保つことができ、上記の低温での再結晶化と合せて微細な再結晶組織であって、しかも（０００２）面に配向したターゲットとなるものである。」（段落【００１７】）という記載からみて、本件発明５においては、板状のチタン素材を積算の加工率で７５％以上の冷間加工を行い、ついで３００〜４８０℃の温度に加熱することが、スパッタ面におけるＸ線回折強度比が（０００２）／（１０−１１）≧０．８、（０００２）／（１０−１０）≧６に配向し、かつ平均結晶粒径が２０μｍ以下ある再結晶組織を有するスパツタリング用チタンターゲットを製造するために必要な要件と云えるが、甲第２号証及び甲第３号証には、板状のチタン素材を積算の加工率で７５％以上の冷間加工を行うことは記載されていないから、そもそも、甲第２号証及び甲第３号証に記載された製造方法は、Ｘ線回折強度比が（０００２）／（１０−１１）≧０．８、（０００２）／（１０−１０）≧６に配向し、かつ平均結晶粒径が２０μｍ以下ある再結晶組織を有するチタンを製造するものではない。
　してみれば、上記甲第１号証乃至甲第３号証は、本件発明５に係る「スパッタリング用チタンターゲットの製造方法」を何ら開示するものではなく、この点からも、上記甲第１号証乃至甲第３号証に記載された発明に基づいて、本件発明５に係る「スパッタリング用チタンターゲットの製造方法」を容易に発明をすることができたとは云えない。
　これらのことから、本件発明５を、甲第１号証乃至甲第３号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたとは云えない。
　
５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては本件請求項１乃至請求項５に係る発明についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１乃至請求項５に係る発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年６月２９日（２００４．６．２９）