(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
硬質材料からなる円柱状の芯棒と、
該芯棒の外側に同心に配置され、弾性材料からなる円筒状の型枠と、
弾性材料からなる上蓋および下蓋からなり、前記芯棒と前記型枠を軸方向から支持する蓋体と、
を備え、
前記上蓋および下蓋のそれぞれは、該円筒形成形型を組み立てた状態で互いに対向する内側面に、前記芯棒と型枠の軸方向両端部とにそれぞれ係合可能な係合溝を備え、かつ、上蓋と下蓋の原料粉末充填部の反対側にある外側面に、給粉部の径方向幅に対し５０％〜８０％のザグリ径を有するザグリ部を備え、該ザグリ部が設けられた部分の厚みが３ｍｍ〜１０ｍｍとなるように構成されている、
円筒形成形型。
【請求項２】
前記型枠および前記蓋体は、デュロメータ硬さ（ＪＩＳ  Ｋ  ６２５３：２００６)が３０°〜７０°の範囲にある、ウレタンゴム、シリコーンゴム、アメゴム、天然ゴムから選択される少なくとも１種からなる、請求項１に記載の円筒形成形型。
【請求項３】
前記芯棒は、金属、合金、または硬質プラスチックからなる、請求項１〜２のいずれかに記載の円筒形成形型。
【請求項４】
前記型枠の外周面に取り付けられ、該型枠を外側から支持する、弾性支持部材を備える、請求項１〜３のいずれかに記載の円筒形成形型。
【請求項５】
冷間静水圧プレス法により円筒形セラミックス成形体を得る際に、請求項１〜４のいずれかに記載の円筒形成形型を用いる、円筒形セラミックス成形体の製造方法。
【請求項６】
前記円筒形成形型を組み合わせ、該円筒形成形型の内側に形成された内部空間に、少なくともセラミックス粉末とバインダとからなる原料粉末を充填し、前記原料粉末を成形して、円筒形セラミックス成形体を得る工程からなり、かつ、前記バインダ量を、前記セラミックス粉末の量に対して、０．５質量％以上２．０質量％未満の範囲とする、請求項５に記載の円筒形セラミックス成形体の製造方法。
【請求項７】
前記円筒形成形型を組み合わせた状態において、前記芯棒と前記型枠と前記蓋体とによって形成される空間内に、少なくともセラミックス粉末とバインダとからなる原料粉末を充填する充填工程と、前記充填工程後、前記原料粉末が充填された円筒形成形型を、保持圧力を９８ＭＰａ〜２９４ＭＰａとして、冷間静水圧プレスにより加圧成形する成形工程と、前記成形工程後、保持圧力から２０ＭＰａまで降圧した後、２０ＭＰａから常圧までを１０分〜４０分かけて降圧する降圧工程からなり、かつ、前記バインダ量を、前記セラミックス粉末の量に対して、０．５質量％以上２．０質量％未満の範囲とする、請求項５に記載の円筒形セラミックス成形体の製造方法。
【請求項８】
前記原料粉末として、タップ密度が１．１ｇ／ｃｍ３以上の原料粉末を用いる、請求項５〜７のいずれかに記載の円筒形セラミックス成形体の製造方法。
【請求項９】
前記円筒形成形型に前記原料粉末を充填する際に、該円筒形成形型に振動を加える、請求項６または７に記載の円筒形セラミックス成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置において、スパッタリングターゲットとして用いられる円筒形セラミックス成形体を成形するための円筒形成形型、並びに、この円筒形成形型を用いた、冷間静水圧プレス法による円筒形セラミックス成形体の製造方法および該製造方法によって得られた円筒形セラミックス成形体に関する。
【背景技術】
【０００２】
マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置は、平板型マグネトロンスパッタリング装置と比較して、高い成膜速度とスパッタリングターゲットの使用効率の向上を実現できることから、注目を集めている。マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置には、円筒形スパッタリングターゲットが用いられる。円筒形スパッタリングターゲットの材料として、円筒形状への加工が容易で機械的強度の高い金属材料が広く使用されているものの、セラミックス材料については、機械的強度が低く、脆いという性質から、いまだ普及するに至っていない。
【０００３】
セラミックス製の円筒形スパッタリングターゲットの製造手段は、円筒形状のバッキングチューブの外周にセラミックス粉末を溶射して付着させる溶射法や、円筒形状のバッキングチューブの外周にセラミックス粉末を充填し、高温高圧の不活性雰囲気下でセラミックス粉末を焼成する、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）法などに限られている。しかしながら、溶射法には高密度のターゲットが得られにくいという問題がある。また、ＨＩＰ法には、イニシャルコストやランニングコストが高く、熱膨張差による剥離が発生する可能性があり、さらにはターゲットやバッキングチューブのリサイクルができないといった問題がある。
【０００４】
これに対して、特開平６−７１６２８号、特開平１０−８５９９４号、特開２０１２−１３９８４２号などに開示された、円筒形成形型を用いた冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）法による円筒形セラミックス成形体の製造方法が提案されている。特に、特開平１０−８５９９４号および特開２０１２−１３９８４２号に開示された円筒形成形型は、ハンドリング性を向上させる観点から、圧力容器とは別体に設けられ、圧力容器の外でセラミックス粉末を充填可能としている。
【０００５】
円筒形成形型には種々の構造があるが、基本的な構造を有する一例を図３に示す。この例の円筒形成形型１は、円柱状の芯棒２と、芯棒２の外側に同心に配置される円筒状の型枠３と、芯棒２と型枠３を軸方向から支持する上蓋５と下蓋６からなる蓋体４とにより構成される。芯棒２は、通常、金属、合金、硬質プラスチックなどの剛性および滑らかな表面を備えた硬質材料により構成される。一方、型枠３および蓋体４は、デュロメータ硬さ（ＪＩＳ  Ｋ  ６２５３：２００６）が３０°〜６０°程度である、ウレタンゴム、シリコーンゴム、天然ゴム、アメゴムなどの弾性材料により構成される。なお、蓋体４については、硬質材料により構成される場合もある。
【０００６】
なお、図３に示した例では、蓋体４は、芯棒２に対して嵌合固定されている。あるいは、蓋体４を、螺着などの手段により、芯棒２に対して固定させることも可能であり、蓋体４のうち、下蓋６については、芯棒２と一体構造とすることも可能である。いずれにせよ、従来の構造では、充填されるセラミックス粉末７が、芯棒２と型枠３と蓋体４により形成される内部空間から漏出することを防止する目的のため、蓋体４は芯棒２に対して、軸方向の変位を阻止された状態で固定される。
【０００７】
このような構造の円筒形成形型を用いて、ＣＩＰ法により円筒形セラミックス成形体を得た場合、特に、蓋体４として硬質材料を用いた場合、弾性材料からなる型枠３のスプリングバックの影響により、得られる円筒形成形体に割れなどの不具合が生ずるという問題がある。
【０００８】
このような問題に対しては、たとえば、特開２０１５−１６６３２号に、蓋体を構成する上蓋および下蓋のそれぞれを中空円盤形状として、芯棒に対して軸方向に移動可能とし、蓋体４や型枠３にデュロメータ硬さが４０°〜７０°の弾性材料を用いることで、ＣＩＰ法において、除圧時におけるスプリングバックによる欠けを抑制することが開示されている。
【０００９】
ところで、焼結体の高密度化や焼成時の脱バインダ温域における焼成時間を低減させるために、バインダであるＰＶＡ量を少なくしたいという要望がある。しかしながら、ＰＶＡ量の少ない成形体では、その強度が５Ｎ／ｍｍ２以下まで著しく低下するため、成形後に割れが発生することがある。特に、潰れ性の悪い球状のセラミックス粉末を用いた場合、ＣＩＰ法では粉末の変形が少ないことから、粉末同士の接合力が弱く、特開２０１５−１６６３２号に開示された成形型を用いたとしても、成形後に割れが発生する場合がある。また、成形時に目視では確認できないような微小なクラックが発生することもあり、このようなクラックに起因して、焼成時に成形体に割れが発生する場合もある。このため、現時点では、破断強度が５Ｎ／ｍｍ２以下である円筒形スパッタリングターゲット用の円筒形セラミックス成形体は、工業的に実用化されてないのが実情である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平６−０７１６２８号公報
【特許文献２】特開平１０−０８５９９４号公報
【特許文献３】特開２０１２−１３９８４２号公報
【特許文献４】特開２０１５−０１６６３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、バインダ量を少なくしたり、潰れ性の悪い球状のセラミックス粉末を用いたりした場合であっても、ＣＩＰ法によって割れのない円筒形セラミックス成形体を容易に得ることができる円筒形成形型を実現することにより、強度が５Ｎ／ｍｍ２以下である円筒形スパッタリングターゲット用の円筒形セラミックス成形体を実用化レベルで提供可能とすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の円筒形成形型は、硬質材料からなる円柱状の芯棒と、該芯棒の外側に同心に配置され、弾性材料からなる円筒状の型枠と、弾性材料からなる上蓋および下蓋からなり、前記芯棒と前記型枠を軸方向から支持する蓋体と、を備える。
【００１３】
特に、本発明の円筒形成形型では、前記上蓋および下蓋のそれぞれは、該円筒形成形型を組み立てた状態で互いに対向する内側面に、前記芯棒と型枠の軸方向両端部とにそれぞれ係合可能な係合溝を備え、かつ、上蓋と下蓋の原料粉末充填部の反対側にある外側面に、給粉部の径方向幅に対し５０％〜８０％のザグリ径を有するザグリ部を備え、該ザグリ部が設けられた部分の厚みが３ｍｍ〜１０ｍｍとなるように構成されている。
【００１４】
前記型枠および前記蓋体は、デュロメータ硬さ（ＪＩＳ  Ｋ  ６２５３：２００６）が３０°〜７０°の範囲にある、ウレタンゴム、シリコーンゴム、アメゴム、天然ゴムから選択される少なくとも１種からなることが好ましく、前記芯棒は、金属、合金、または硬質プラスチックからなることが好ましい。
【００１５】
また、前記型枠の外周面に取り付けられ、該型枠を外側から支持する、弾性支持部材を備えることが好ましい。
【００１６】
本発明の円筒形セラミックス成形体の製造方法は、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）法によ１り円筒形セラミックス成形体を得る際に、前記円筒形成形型を用いることを特徴とする。より具体的には、本発明の円筒形成形型を組み合わせ、該円筒形成形型の内側に形成された内部空間に、少なくともセラミックス粉末とバインダとからなる原料粉末を充填し、冷間静水圧プレス法により、前記原料粉末を成形して、円筒形セラミックス成形体を得る。特に、本発明では、前記バインダ量を、前記セラミックス粉末の量に対して、０．５質量％以上２．０質量％未満の範囲に留めている。
【００１７】
より具体的には、前記円筒形成形型を組み合わせた状態において、前記芯棒と前記型枠と前記蓋体とによって形成される空間内に前記原料粉末を充填する充填工程と、前記充填工程後、前記原料粉末が充填された円筒形成形型を、保持圧力を９８ＭＰａ〜２９４ＭＰａとして、冷間静水圧プレスにより加圧成形する成形工程と、前記成形工程後、保持圧力から２０ＭＰａまで降圧した後、２０ＭＰａから常圧までを１０分〜４０分かけて降圧する降圧工程とにより、円筒形セラミックス成形体を得る。
【００１８】
前記原料粉末として、タップ密度（ＪＩＳ  Ｚ  ２５０４：２０１２）が１．１ｇ／ｃｍ３以上の原料粉末を用いることが好ましい。
【００１９】
前記円筒形成形型に前記原料粉末を充填する際に、該円筒形成形型に振動を加えることが好ましい。
【００２０】
本発明の円筒形セラミックス成形体は、セラミックス成分とバインダを含むセラミックス成形体からなり、１Ｎ／ｍｍ２以上５Ｎ／ｍｍ２以下の破断強度を有し、前記バインダ量が、セラミックス成分に対して、０．５質量％以上２．０質量％未満の範囲であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、クラックや著しい変形が生じることなく、高品質の円筒形セラミックス成形体を製造可能な円筒形成形型が提供される。また、本発明によれば、この円筒形成形型を用いて、ＣＩＰ法により加圧成形することで、バインダ量を少なくしたり、潰れ性の悪い球状のセラミックス粉末を用いたりした場合でも、高品質の円筒形セラミックス成形体を、工業的に実用化可能なレベルで得ることが可能となる。したがって、本発明の工業的意義はきわめて大きい。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】図１は、本発明の円筒形成形型の実施の形態の一例を示す概略断面図である。
【図２】図２は、本発明の円筒形成形型の実施の形態の別例を示す概略断面図である。
【図３】図３は、従来の円筒形成形型の一例を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明者らは、上述の問題に鑑みて、硬質材料からなる芯棒と、弾性材料からなる型枠および蓋体とにより構成されている円筒形成形型において、スプリングバック、および、型枠と蓋体の減圧時における型離れのタイムラグを解消する構造を鋭意検討した。その結果、本発明者らは、円筒形成形型の上蓋と下蓋にザグリ部を設けることで、蓋体の厚みを薄くし、型枠との厚み差を減らすことによって、減圧時における型枠と蓋体の型離れのタイムラグを解消することで、割れやクラックを低減できるとの知見を得て、本発明を完成したものである。
【００２４】
以下、本発明を、円筒形成形型、好適な実施態様に適用される外周面の支持部材、円筒形セラミックス成形体の製造方法、および、得られる円筒形セラミックス成形体に分けて、それぞれについて詳細に説明する。なお、本発明の円筒形セラミックス成形体の大きさは特に限定されることはないが、以下では、外径が１９５ｍｍ〜２００ｍｍ、内径が１５５ｍｍ〜１６０ｍｍ、全長が２００ｍｍ〜２５０ｍｍの円筒形セラミックス成形体を得る場合を例に挙げて説明する。
【００２５】
なお、本発明では、後述するように、セラミックス粉末をそのままの状態でバインダと混合したものを原料粉末として円筒形成形型に充填してもよいが、セラミックス粉末を、純水、バインダ、および分散材などと混合した後、噴霧乾燥し、造粒粉末を得て、該造粒粉末を原料粉末として円筒形成形型に充填してもよい。
（１）円筒形成形型
図１は、本発明の実施の形態の１例の円筒形成形型１ａを示している。円筒形成形型１ａは、基本的には従来構造と同様に、円柱状の芯棒２、芯棒２の外側に同心に配置された円筒状の型枠３と、上蓋５ａおよび下蓋６ａからなり、芯棒２と型枠３を軸方向から支持する蓋体４ａとを備える。
【００２６】
芯棒２は、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）法によるプレス時において変形しない硬質材料から構成される。このような硬質材料としては、たとえば、鉄や銅などの金属、これらの金属を主成分とする合金、ＭＣナイロンなどの機械的強度および耐摩耗性に優れた硬質樹脂が挙げられる。なお、ＣＩＰ法によるプレスの条件によっては、芯棒２を構成する材料として、型枠３および蓋体４ａに対して相対的に硬質な材料、具体的には、アメゴムおよび天然ゴムなども使用されることがある。
【００２７】
芯棒２としては、通常、円柱形状のものが用いられるが、ＣＩＰ法による成形後に、得られた円筒形セラミックス成形体から芯棒２を抜き取りやすくする観点から、一端側から他端側にかけてテーパ（抜き勾配）を設けたものを用いてもよい。この場合、勾配θは０°〜０．３０°とすることが好ましく、０°〜０．１５°とすることがより好ましい。
【００２８】
なお、芯棒２は、目的とする円筒形セラミックス成形体の内径とほぼ同じ大きさの外径を有することが必要であるが、上述した円筒形セラミックス成形体を得ようとする場合、円筒形セラミックス成形体の内径は、芯棒２の外径よりもＣＩＰ成形時の圧力を解放した際のスプリングバックにより若干大きくなるため、上述した内径が１５５ｍｍ〜１６０ｍｍである成形体を得ようとする場合には、外径が１５４ｍｍ〜１５９ｍｍである芯棒２を使用する。
【００２９】
型枠３および蓋体４ａには、ウレタンゴム、シリコーンゴム、アメゴム、天然ゴムから選択される少なくとも１種からなる弾性材料が用いられる。好ましくは、デュロメータ固さ試験機を用いて得られるデュロメータ硬さ（ＪＩＳ  Ｋ  ６２５３：２００６）が３０°〜７０°の範囲にある弾性材料、さらに好ましくは、デュロメータ硬さが４０°〜５０°の範囲にある弾性材料が用いられる。型枠３と蓋体４ａに異なる弾性材料を用いる場合、型枠３と蓋体４ａの硬度差（デュロメータ硬さの差）は、１０°以下、好ましくは５°以下、より好ましくは３°以下であることが好ましい。
【００３０】
型枠３および蓋体４ａの硬さをこのような範囲に規制することにより、充填工程における円筒形成形型１の変形を抑制しつつ、降圧工程におけるスプリングバックによる影響を軽減することが可能となる。デュロメータ硬さが３０°未満の場合、充填工程において、原料粉末７の重さにより型枠３および蓋体４ａが変形してしまい、所望の形状の円筒形セラミックス成形体を得ることができない。一方、デュロメータ硬さが６０°を超える場合、または硬度差が１０°を超える場合、降圧工程において、型枠３および蓋体４ａが元の形状に復元する際に、円筒形セラミックス成形体に作用するせん断応力が大きくなり、目に見えるような大きなクラックが生じるおそれがある。あるいは、微細なクラック（マイクロクラック）が生じ、後の焼成工程や加工工程において、このマイクロクラックを起点として、円筒形セラミックス焼結体が割れてしまうおそれがある。
【００３１】
型枠３としては、ＣＩＰ法によるプレス時に多少の変形が生じても問題が生じないため、量産時のコストを考慮すると、アメゴムを用いることが好ましい。これに対して、蓋体４ａとしては、プレス時における蓋体４ａの変形を抑制することが必要であり、耐久性を考慮すると、シリコーンゴムを用いることが好ましい。
【００３２】
なお、型枠３および蓋体４ａを構成する上蓋５ａおよび下蓋６ａの大きさも、目的とする円筒形セラミックス成形体の大きさや密度に応じて、ＣＩＰ法による成形の条件を加味して選択される。すなわち、円筒形セラミックス成形体をＣＩＰ法により得る場合、通常、９８ＭＰａ〜２９４ＭＰａ（１０００ｋｇｆ／ｃｍ２〜３０００ｋｇｆ／ｃｍ２）程度の圧力がかかるが、この圧力を考慮しつつ、得ようとする円筒形セラミックス成形体の寸法を基準として、円筒形成形型１の材質、使用する原料粉末７の嵩密度やタップ密度などの性状などに基づいて、円筒形成形型１の各部の寸法は、実験やシミュレーションなどにより適宜決定される。
【００３３】
型枠３および蓋体４ａが、上述した硬さを有する場合、型枠３の厚さを、５ｍｍ〜２０ｍｍとすることが好ましく、６ｍｍ〜１０ｍｍとすることがより好ましい。また、蓋体４ａを構成する上蓋５ａおよび下蓋６ａのそれぞれの厚さを、１０ｍｍ〜５０ｍｍとすることが好ましく、１０ｍｍ〜４０ｍｍとすることがより好ましく、２０ｍｍ〜３０ｍｍとすることがさらに好ましい。これにより、充填工程における円筒形成形型１の変形を抑制しつつ、降圧工程におけるスプリングバックの影響をより軽減することが可能となる。上蓋５ａおよび下蓋６ａのそれぞれの厚みが１０ｍｍ未満では、充填した原料粉末の重さに蓋体４ａが耐えられず、蓋体４ａが変形し、ハンドリングが困難となる。一方、これらの厚みが５０ｍｍを超えると、蓋体４ａ（上蓋５ａ）の重さに型枠３が耐えられず、型枠３が変形してしまう可能性がある。
【００３４】
型枠３は、従来の円筒形成形型と同様に、芯棒２の外径よりも十分に大きい内径を有する円筒状に構成される。たとえば、上述した外径が１９５ｍｍ〜２００ｍｍである円筒形セラミックス成形体を得ようとする場合、内径が２２０ｍｍ〜２３８ｍｍである型枠３を使用する。
【００３５】
本例の蓋体４ａは、芯棒２と型枠３を軸方向から支持する上蓋５ａおよび下蓋６ａにより構成される。上蓋５ａおよび下蓋６ａのそれぞれは、円筒形成形型１を組み立てた状態で互いに対向する内側面に、芯棒２の軸方向両端部と係合可能な第１の係合溝８、および型枠３の軸方向両端部と係合可能な第２の係合溝９を備える。
【００３６】
蓋体４ａ（上蓋５ａおよび下蓋６ａ）の外径は、型枠３の外径よりも、好ましくは５ｍｍ以上、より好ましくは５ｍｍ〜１６ｍｍ大きくする。すなわち、蓋体４ａと型枠３を組み合せた状態において、蓋体４ａの外周部が、型枠３の外周部から径方向に、好ましくは２．５ｍｍ以上、より好ましくは２．５ｍｍ〜８ｍｍ程度突出する。蓋体４ａの外周部の突出量が２．５ｍｍ未満では、蓋体４ａに型枠３との嵌合部である第２の係合溝９を設けた場合に、枠体３に蓋体４ａを安定して固定することができず、ＣＩＰ法によるプレス時において型枠３の変形を防止することが困難となる。なお、蓋体４ａの突出量の上限は、ＣＩＰ法によるプレスの条件などにより適宜設定されるべきものではあるが、蓋体４ａの突出量が８ｍｍを超えると、この突出部に作用する圧力により、蓋体４ａが変形してしまうおそれがある。
【００３７】
このように蓋体４ａが、芯棒２および型枠３との嵌合部である第１の係合溝８および第２の係合溝９を備えることにより、充填工程で円筒形成形型１内に充填した原料粉末７の重さによって円筒形成形型１ａが変形した場合でも、原料粉末７の漏れなどの発生を効果的に抑制することが可能となるばかりでなく、プレス時によるクラックの発生や除圧時のスプリングバックによる欠けを抑制することが可能となる。
【００３８】
また、本例は、上蓋５ａおよび下蓋６ａのそれぞれの、円筒形成形型１ａを組み立てた状態で原料粉末充填部の反対側にある外側面に、給粉部の径方向幅Ｗに対し５０％〜８０％のザグリ径、好ましくは３０％〜４０％のザグリ径を有するザグリ部１０が備えられていることを特徴としている。
【００３９】
上蓋５ａおよび下蓋６ａの外側面に、このようなザグリ部１０を設けることにより、本発明の円筒形成形型では、ＣＩＰ法によるプレス時において、最大圧から常圧まで減圧する際に、上蓋５ａおよび下蓋６ａのうち、ザグリ部１０を設けた箇所は、より低圧側で型離れするため、上蓋５ａおよび下蓋６ａの厚みを厚くした場合でも、蓋体４ａと型枠３との間で型離れのタイムラグが発生することを効果的に抑制することが可能となる。また、上蓋５ａおよび下蓋６ａのスプリングバックの影響が軽減されるため、割れやクラックの発生がより効果的に防止される。
【００４０】
ザグリ部１０のザグリ径が、給粉部の径方向幅Ｗに対し８０％を超えると、作業時のハンドリングが困難となり、作業効率が悪化する。一方、５０％を下回ると、上蓋５ａおよび下蓋６ａのうち、ザグリ部１０を設けた箇所と得られた円筒形セラミックス成形体との密着幅が狭くなるため、ハンドリングは向上するが、本発明による効果を十分に得ることができない。また、ザグリ部１０は、芯棒２および型枠３との嵌合部である第１の係合溝８および第２の係合溝９より、径方向に関して、それぞれ４ｍｍ以上、好ましくは５ｍｍ〜６ｍｍ程度離すことが好ましい。ザグリ部１０と第１の係合溝８および第２の係合溝９との間における上蓋５ａおよび下蓋６ａの径方向厚さが４ｍｍを下回ると、蓋体４ａの強度に問題が生ずるためである。
【００４１】
上蓋５ａおよび下蓋６ａのうち、ザグリ部１０を設けた箇所における弾性材料の軸方向厚みは、好ましくは３ｍｍ〜１０ｍｍの範囲、より好ましくは５ｍｍ〜８ｍｍの範囲とする。この厚みが３ｍｍ未満の場合、上蓋５ａおよび下蓋６ａを構成する弾性材料が薄すぎるため、圧縮時に裂ける可能性があり、さらには、ハンドリングが困難となる。一方、１０ｍｍを超えると、蓋体４ａの型離れに関して、型枠３とのタイムラグが生じるため、本発明の効果が十分に得られなくなる。たとえば、蓋体４ａの厚みが３０ｍｍの型の場合においては、ザグリ部１０の深さを２５ｍｍ程度とし、上蓋５ａおよび下蓋６ａのうち、ザグリ部１０を設けた箇所における弾性材料の軸方向厚みを５ｍｍ程度にすればよい。
【００４２】
なお、本発明において、スプリングバックの影響をより低減させるためには、芯棒２および上蓋５ａおよび下蓋６ａにステアリン酸を塗布することや、上蓋５ａおよび下蓋６ａの原料粉末７と干渉する部分にタック紙やケント紙などを貼着することも有効である。
（２）弾性支持部材
図２は、本発明の実施の形態の別例の円筒形成形型１ｂを示している。本例の円筒形成形型１ｂは、型枠３の外周面に取り付けられ、型枠３を外側から支持する、少なくとも１本（図２では３つ）の弾性支持部材１１を備える。これにより、充填工程で円筒形成形型１ｂ内に充填した原料粉末７の重さによる円筒形成形型１ｂの変形を効果的に抑制することが可能となるばかりでなく、降圧工程において、スプリングバックの影響を軽減することが可能となる。この結果、密度ムラ、クラックや変形がほとんど存在しない、高品質の円筒形セラミックス成形体を得ることが可能となる。
【００４３】
なお、円筒形成形型１ｂは、型枠３と弾性支持部材１１とを固定する固定手段１２をさらに備えることが好ましい。このような固定手段１２としては、特に制限されることなく、粘着剤や面ファスナなどを用いることができる。
【００４４】
また、弾性支持部材１１としては、型枠３を外側から支持し、充填工程における円筒形成形型１ｂの変形や、降圧工程におけるスプリングバックを抑制することができる限り、その形状が制限されることはなく、帯状や円環状などの任意の形状を採用することができる。ただし、型枠３に対する支持力を適宜調整することができる、帯状の弾性支持部材１１を使用することが好ましい。
【００４５】
弾性支持部材１１として、基材１３の一方の面に粘着剤が塗布された樹脂テープを用いた場合、弾性支持部材１１として、２５℃における破断強度（ＪＩＳ  Ｌ  １０９６）が２ｋｇ／ｃｍ〜１５ｋｇ／ｃｍの部材を用いることが好ましい。破断強度が２ｋｇ／ｃｍ未満では、本発明の効果を十分に得ることができない場合がある。一方、破断強度が１５ｋｇ／ｃｍを超えると、成形工程において、弾性支持部材１１が円筒形成形型１ｂの圧縮量に追随することができず、弾性支持部材１１の位置がずれたり、著しい場合には、円筒形成形型１ｂから脱落したりするおそれがある。
【００４６】
弾性支持部材１１の基材１３としては、たとえば、ポリエステル、ポリイミド、ポリエチレンおよびポリプロピレンから選択される少なくとも１種から構成されるものを用いることができる。一方、固定手段１２（粘着剤）としては、天然ゴム系粘着剤、アクリル樹脂系粘着剤、スチレン-ブタジエンゴム溶液系粘着剤などを用いることができる。
【００４７】
弾性支持部材１１は、型枠３に円環状に巻き付けて固定してもよく、らせん状に巻き付けて固定してもよい。いずれの場合においても、弾性支持部材１１の厚さ、幅および本数は、その破断強度などに応じて適宜選択することが必要となる。
【００４８】
たとえば、破断強度が上記範囲にある弾性支持体１１を型枠３に円環状に巻き付けて固定する場合、弾性支持部材１１の厚さを０．０２５ｍｍ〜０．１５０ｍｍとし、その幅を型枠３の軸方向長さの３％〜５０％とすることが好ましい。また、弾性支持体１１を、軸方向に関して１本〜５本巻き付けることが好ましく、２本〜４本巻き付けることがより好ましい。１本の弾性支持体１１を用いて、螺旋状に１周〜５周程度巻き付けることもできる。
【００４９】
固定手段１２として、粘着剤に代替して、型枠３の外周面および弾性支持部材１１の基材１３の一方の面に取り付けられた一対の面ファスナを使用することもできる。固定手段１２として面ファスナを用いた場合、弾性支持部材１１の再利用が可能であるばかりでなく、弾性支持部材１１の巻き付け位置の微調整を容易に行うことができる。
【００５０】
この場合、弾性支持部材１１として、２５℃における破断強度（ＪＩＳ  Ｌ  １０９６）が２０ｋｇ／ｃｍ〜９０ｋｇ／ｃｍのものを用いることが好ましい。粘着剤を使用する場合と比較して、弾性支持部材１１の破断強度に大きな値が必要とされるのは、弾性支持部材１１を繰り返し使用することを前提としているためである。
【００５１】
たとえば、破断強度が上記範囲にある弾性支持体１１を型枠３に円環状に巻き付けて固定する場合、弾性支持部材１１の厚さを０．５ｍｍ〜４．０ｍｍとし、その幅を型枠３の軸方向長さの３％〜５０％とすることが好ましい。
（３）円筒形セラミックス成形体の製造方法
本発明の円筒形セラミックス成形体の製造方法は、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）法を用いる際の円筒形成形型として、本発明の円筒形成形型を使用すること以外は、基本的には従来技術と同様である。このため、以下では、主として本発明の特徴的部分を含む製造方法の主要点について説明する。
【００５２】
なお、本発明では、上述したように、セラミックス粉末を所定の割合でバインダとともに混合した後、そのままの状態で原料粉末として円筒形成形型に充填してもよいが、予め、所望の組成となるようにセラミックス粉末を秤量し、純水、バインダ、および分散剤などと混合し、乾燥し、造粒粉末としてから、該造粒粉末を原料粉末として円筒形成形型に充填することが好ましい。このような造粒粉末は高い流動性を有しているため、円筒形成形型への充填が良好となり、高い充填密度が得られる。
【００５３】
セラミックス粉末としては、特に限定されることはなく、目的とする円筒形セラミックス成形体の組成に応じて適宜選択される。たとえば、ＩＴＯ（Indium Tin Oxide）からなる成形体を得ようとする場合には、酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）粉末と酸化スズ（ＳｎＯ２）粉末を用いることができ、ＡＺＯ（Aluminum Zinc Oxide）からなる成形体を得ようとする場合には、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末を用いることができる。
【００５４】
円筒形成形型に充填する原料粉末としては、流動性がよく、嵩密度およびタップ密度が高いことが好ましい。特に、タップ密度は、１．１０ｇ／ｃｍ３以上であることがより好ましく、１．４０ｇ／ｃｍ３以上１．９０ｇ／ｃｍ３以下であることがさらに好ましい。タップ密度が１．１０ｇ／ｃｍ３未満では、所定量の原料粉末を充填することができない場合がある。ここで、タップ密度とは、ＪＩＳ  Ｚ  ２５０４：２０１２に基づき、容器に採取した試料粉末を、１００回タッピングした後の密度を表し、振とう比重測定器を用いて測定することができる。
【００５５】
なお、原料粉末として造粒粉末を使用する場合、この造粒粉末の平均粒径は、好ましくは１５０μｍ以下、より好ましくは０．５μｍ〜８０μｍとする。造粒粉末の平均粒径を上記範囲内に制御することにより、該原料粉末の充填性を一層向上させることができる。平均粒径は、レーザ散乱方式の粒度分布測定装置により測定することができる。
【００５６】
本発明では、バインダ量を、セラミックス粉末の量に対して、０．５質量％以上２．０質量％未満の範囲、好ましくは０．７質量％〜１．６質量％の範囲に留めている。これは、従来必要とされていた、セラミックス粉末の量に対する２．０質量％〜４．０質量％程度のバインダ量と比較して少なくなっている。セラミックス粉末の量に対するバインダ量が２．０質量％以上になると、円筒形セラミックス成形体を、所定条件で焼成して、円筒形セラミックス焼結体を得る際に、脱バインダに相当程度の時間が必要となり、その焼成時間が長くなるとともに、本発明の円筒形成形型を使用する必要性がなくなる。
【００５７】
また、潰れ性の悪い球状のセラミックス粉末を用いた場合、圧縮時におけるセラミックス粉末の変形が少なく、セラミックス粉末同士のアンカー効果が生まれず、セラミックス粉末同士の接合力が弱くなる。このため、減圧時に円筒形成形型が円筒形セラミックス成形体から離れる際に、原料粉末の接合力の弱さから円筒形セラミックス成形体にクラックが生じてしまう可能性が高くなる。これに対して、本発明の円筒形成形型を用いた場合には、スプリングバックの影響を低減できるため、割れのない円筒形セラミックス成形体を作製することができる。
【００５８】
原料粉末を円筒形成形型に充填する方法は特に限定されることはないが、一定量の原料粉末を充填し、円筒形成形型を振動させ、原料粉末の上面の位置が十分に低下したことを確認した後、再度原料粉末を充填する操作を複数回繰り返すことが好ましい。このような方法で原料粉末を充填させることにより、その充填密度を高いものとすることができるばかりでなく、原料粉末をより均一に充填することができる。なお、振動の強さは、原料粉末に振動が伝わればよく、特に限定されることはない。
【００５９】
本発明の円筒形セラミックス成形体の製造方法には、一般的なＣＩＰ法およびその成形条件を適用することができる。
【００６０】
具体的には、ＣＩＰ法における保持圧力は、好ましくは９８ＭＰａ以上、より好ましくは９８ＭＰａ以上２９４ＭＰａ以下とする。圧力がこのような範囲にあれば、機械的強度が十分である円筒形セラミックス成形体を効率よく成形することができる。一方、９８ＭＰａ未満では、原料粉末、より具体的には、原料粉末を構成するセラミックス粉末を硬化させることができるものの、機械的強度を十分なものとすることができず、ハンドリングの際に、細心の注意を払わなくてはならなくなる。
【００６１】
上記の保持圧力を保持する時間（保持時間）は、１分〜３０分とすることが好ましく、３分〜１０分とすることがより好ましい。保持時間が１分未満では、得られる円筒形セラミックス成形体の密度を十分に高いものとすることができない。一方、保持時間が３０分を超えると、生産性が悪化することとなる。
【００６２】
上記保持圧力での保持終了後、この保持圧力から常圧まで降圧するが、好ましくは、２０ＭＰａから常圧までを、１０分〜４０分という範囲で降圧する。圧縮変形した円筒形成形型の復元は、主として２０ＭＰａから常圧までの範囲で進行するため、この間、得られた円筒形セラミックス成形体は、円筒形成形型の型枠および蓋体からせん断応力を受ける。したがって、降圧工程において、得られた円筒形セラミックス成形体にクラックが生じることを防止するためには、この間の降圧時間を適正な範囲に制御することが重要となる。本例においては、この降圧時間を好ましくは１０分〜４０分、より好ましくは２０分〜３０分としている。
（４）円筒形セラミックス成形体
本発明の円筒形セラミックス成形体は、セラミックス成分とバインダを含み、１Ｎ／ｍｍ２以上５Ｎ／ｍｍ２以下の破断強度（ＪＩＳ  Ｒ  １６０１：２００８）を有するとともに、バインダ量が、セラミックス成分に対して、０．５質量％以上２．０質量％未満の範囲であることを特徴とする。本発明の円筒形セラミックス成形体の製造方法は、成形体の破断強度が５Ｎ／ｍｍ２以下であっても、デュロメータ硬さ３０°〜７０°の範囲のゴム型を使用して、割れやクラックのない円筒形セラミックス成形体を工業的に実用化することができる。
【００６３】
本発明の円筒形セラミックス成形体を、所定条件で焼成することにより、円筒形セラミックス焼結体が得られる。さらに、研削加工などの仕上げ加工を施して、各部の寸法を整えた後、この円筒形セラミックス焼結体を所定の寸法に加工した後低融点半田などの接合材を介して円筒形のバッキングチューブと接合することにより、円筒形スパッタリングターゲットが得られる。
【００６４】
本発明の円筒形セラミックス成形体は、バインダであるＰＶＡ量が、少ないため、上記の焼成工程における焼成時間を短縮化することが可能であるため、円筒形スパッタリングターゲットを作製するためのコストが低減される。具体的には、本発明の円筒形セラミックス成形体では、バインダ量が、セラミックス成分に対して、０．５質量％以上２．０質量％未満の範囲、好ましくは０．７質量％〜１．６質量％の範囲である。なお、円筒形セラミックス成形体におけるセラミックス成分に対するバインダであるＰＶＡの量の比率は、充填時における、原料粉末に対するバインダであるＰＶＡの量の比率と、原則的に同じである。
【実施例】
【００６５】
以下、実施例および比較例により、本発明をさらに詳細に説明する。ただし、本発明は、これらの実施例および比較例によって限定されるべきものではない。
【００６６】
（実施例１）
初めに、セラミックス粉末として、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末を、酸化スズ粉末の割合が１０質量％となるように秤量し、セラミックス粉末に対してポリビニルアルコール（ＰＶＡ）量が１．４質量％となるようにＰＶＡを加え、かつ、セラミックス粉末濃度が６５質量％になるように純水および分散剤を加えてスラリーを得て、このスラリーをビーズミル（アシザワ・ファインテック株式会社製、ＬＭＺ型）により混合および解砕した。バインダ量は通常の添加量（セラミックス粉末に対するＰＶＡの割合：２．２質量％）よりも少なくした。
【００６７】
このスラリーに含まれる酸化インジウム粉末および酸化スズ粉末の平均粒径を、レーザ回折式の粒度分布測定装置（株式会社島津製作所製、ＳＡＬＤ−２２００）を用いて測定したところ、０．４μｍであった。その後、このスラリーをスプレードライヤ（大川原化工機株式会社製、ＯＤＬ−２０型）を用いて乾燥することにより、造粒粉末を得た。この造粒粉末の平均粒径を、同様にレーザ回折式粒度分布測定装置を用いて測定したところ、３０μｍであった。また、造粒粉末のタップ密度を振とう比重測定器（蔵持科学器械製作所製、ＫＲＳ−４０９）を用いて測定したところ、１．５１ｇ／ｃｍ３であった。
【００６８】
外径１６２ｍｍ、長さ３４０ｍｍの芯棒、内径２３２ｍｍ、外径２４４ｍｍ、長さ３４０ｍｍの型枠を用意し、内側面に芯棒、型枠に合う嵌合部（係合溝：深さ２０ｍｍ）が設けられ、および外側面にザグリ部が設けられた、外径２５４ｍｍ、厚さ３０ｍｍの上蓋および下蓋を用意した。上蓋および下蓋の径方向に関して、ザグリ部は、芯棒との嵌合部より４ｍｍ外側、型枠との嵌合部より４ｍｍ内側に設けられ、その内径は１７０ｍｍ、その外径は２２４ｍｍ、その深さ２５ｍｍであった。ザグリ部の幅は、給粉部の径方向幅に対し７７％であった。
【００６９】
この円筒形成形型において、型枠は、デュロメータ硬さ（ＪＩＳ  Ｋ６２５３：２００６）が４８°のアメゴムで構成されており、蓋体は、デュロメータ硬さが４０°のシリコーンゴムで構成されていた。また、芯棒は、ロックウェル硬さでＨＲＲ１２０のＭＣナイロン（クオドラント・ポリペンコ・ジャパン株式会社製、登録商標）で構成されていた。
【００７０】
円筒形成形型を、蓋体のうちの上蓋を除いて組み合わせて、振動機の上に載置した。この状態で、原料粉末として前記造粒粉末を、円筒形成形型の軸方向の半分程度の位置まで充填した。ここで、振動機により振動を加え、原料粉末の上面の位置が十分に低下したことを確認した。その後、原料粉末を、円筒形成形型の上端位置まで充填し、振動機により振動を加え、同様に、原料粉末の上面の位置が十分に低下したことを確認した。
【００７１】
この操作を数回繰り返すことにより、所定量の原料粉末を充填し、その後、蓋体のうちの上蓋を、芯棒および型枠に組み合わせた。これを真空包装用の袋に入れ、真空封止し、冷間静水圧プレス装置の圧力容器内に挿入し、２９４ＭＰａの圧力で冷間静水圧プレスを施し、その後、保持圧力から２０ＭＰａまで降圧し、かつ、２０ＭＰａから常圧までを約２０分かけて降圧することにより、円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体は、外径が１９８．０ｍｍ、内径が１６１．０ｍｍ、全長が２９８ｍｍであった。また、この円筒形セラミックス成形体には、割れや欠けなどの不具合は生じていなかった。
【００７２】
この円筒形セラミックス成形体からサンプルを切り出し、引張圧縮試験機（今田製作所製ＳＤＷＳ−２０１２−ＳＬ）で３点曲げを行い、サンプルが破壊される直前の力（破断強度）の測定を行った。その結果、成形体の破断強度は４．０Ｎ／ｍｍ２であった。
【００７３】
この円筒形セラミックス成形体を、電気炉（丸祥電器株式会社製）内に配置し、１５５０℃までの昇温速度０．５℃／ｍｉｎ、焼成温度：１５５０℃、保持時間：２０時間、雰囲気ガス：純酸素ガス（酸素１００％）、雰囲気ガス流量（総量）：２０．０Ｌ／ｍｉｎ、冷却速度（〜１００℃）：０．７℃／ｍｉｎの条件下で焼成し、円筒形セラミックス焼結体を得た。なお、焼成工程全体の時間は、昇温速度を通常の０．２℃／ｍｉｎと設定した場合と比較して、７８時間の短縮となった。
【００７４】
得られた円筒形セラミックス焼結体には、割れやクラックは確認できなかった。この円筒形セラミックス焼結体に対して、円筒研削盤を用いて、その外径および内径、長さ方向の加工を行った。その後、洗浄を行ったが、円筒形セラミックス焼結体には、割れやクラックは発見されなかった。最後に、加工済みの加工体をバッキングチューブへボンディングして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。この際、２００℃近い熱を加工体にかけたが、加工体に割れやクラックが発生することはなかった。
【００７５】
なお、円筒形セラミックス成形体の評価については、円筒形セラミックス成形体を目視にて観察し、亀裂や著しい変形などの欠陥がないものを「良（○）」、これらの欠陥が確認されたものを「不良（×）」として評価した。
【００７６】
（実施例２）
セラミックス粉末に対するＰＶＡ量を０．６質量％としたこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形セラミックス成形体、円筒形セラミックス焼結体、および円筒形スパッタリングターゲットを得た。
【００７７】
実施例１と同様の測定および評価を行ったところ、酸化インジウム粉末および酸化スズ粉末の平均粒径は０．３９μｍ、造粒粉末の平均粒径は、２８μｍ、造粒粉末のタップ密度は、１．５５ｇ／ｃｍ３、円筒形セラミックス成形体の破断強度は、１．２Ｎ／ｍｍ２であった。また、円筒形セラミックス成形体の時点で割れやクラックを確認することができず、焼成後にも、円筒形セラミックス焼結体に割れやクラックは発見されなかった。さらに、円筒形セラミックス焼結体を加工し、加工体をバッキングチューブへボンディングしたが、最後まで割れなどの不良が発生することなく、円筒形スパッタリングターゲットを完成させることができた。
【００７８】
（実施例３）
セラミックス粉末に対するＰＶＡ量を１．９質量％としたこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形セラミックス成形体、円筒形セラミックス焼結体、および円筒形スパッタリングターゲットを得た。
【００７９】
実施例１と同様の測定および評価を行ったところ、酸化インジウム粉末および酸化スズ粉末の平均粒径は０．４μｍ、造粒粉末の平均粒径は、３０μｍ、造粒粉末のタップ密度は、１．５３ｇ／ｃｍ３、円筒形セラミックス成形体の破断強度は、４．９Ｎ／ｍｍ２であった。また、円筒形セラミックス成形体の時点で割れやクラックを確認することができず、焼成後にも、円筒形セラミックス焼結体に割れやクラックは発見されなかった。さらに、円筒形セラミックス焼結体を加工し、加工体をバッキングチューブへボンディングしたが、最後まで割れなどの不良が発生することなく、円筒形スパッタリングターゲットを完成させることができた。
【００８０】
（実施例４）
上蓋および下蓋の芯棒の嵌合部より５ｍｍ外側、型枠の嵌合部より５ｍｍ内側に、内径１７２ｍｍ、外径２２１ｍｍ、深さ２５ｍｍのザグリ部を形成し、ザグリ部の幅を、給粉部の径方向幅に対し７１％としたこと以外は、実施例１と同様に円筒形セラミックス成形体を作製した。円筒形セラミックス成形体の破断強度は４．０Ｎ／ｍｍ２であった。その後、実施例１と同様に、円筒形スパッタリングターゲットを作製したが、ボンディング終了まで割れやクラックが発生することはなかった。
【００８１】
（実施例５）
上蓋および下蓋の芯棒の嵌合部より７ｍｍ外側、型枠の嵌合部より７ｍｍ内側に、内径１７６ｍｍ、外径２１８ｍｍ、深さ２５ｍｍのザグリ部を形成し、ザグリ部の幅を、給粉部の径方向幅に対し６０％としたこと以外は、実施例１と同様に円筒形セラミックス成形体を作製した。円筒形セラミックス成形体の破断強度は３．８Ｎ／ｍｍ２であった。その後、実施例１と同様に、円筒形スパッタリングターゲットを作製したが、ボンディング終了まで割れやクラックが発生することはなかった。
【００８２】
（実施例６）
ザグリ部の深さを２７ｍｍとして、上蓋および下蓋のザグリ部が形成された部分の厚みを３ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様に円筒形セラミックス成形体を作製した。円筒形セラミックス成形体の破断強度は３．９Ｎ／ｍｍ２であった。その後、実施例１と同様に、円筒形スパッタリングターゲットを作製したが、ボンディング終了まで割れやクラックが発生することはなかった。
【００８３】
（実施例７）
セラミックス粉末に対するＰＶＡ量を０．６質量％としたこと以外は、実施例６と同様に円筒形セラミックス成形体を作製した。円筒形セラミックス成形体の破断強度は１．３Ｎ／ｍｍ２であった。その後、実施例１と同様に、円筒形スパッタリングターゲットを作製したが、ボンディング終了まで割れやクラックが発生することはなかった。
【００８４】
（実施例８）
上蓋および下蓋の芯棒の嵌合部より８ｍｍ外側、型枠の嵌合部より８ｍｍ内側に、内径１７８ｍｍ、外径２１６ｍｍ、深さ２０ｍｍのザグリ部を形成し、ザグリ部の幅を、給粉部の径方向幅に対し５４％とし、上蓋および下蓋のザグリ部が形成された部分の厚みを１０ｍｍとしたこと以外は、実施例６と同様に円筒形セラミックス成形体を作製した。円筒形セラミックス成形体の破断強度は１．４Ｎ／ｍｍ２であった。その後、実施例１と同様に、円筒形スパッタリングターゲットを作製したが、ボンディング終了まで割れやクラックが発生することはなかった。
【００８５】
（実施例９）
円筒形成形型の型枠の外周面の軸方向上部、中部および下部に、等間隔で、弾性支持部材として、２５℃におけるストリップ破断強度（ＪＩＳ  Ｌ  １０９６：２０１０）が５．６ｋｇ／ｃｍであり、幅が２５ｍｍ（型枠の軸方向長さの７．３％）、厚さが０．１３ｍｍであり、一方の面にアクリル樹脂系粘着剤が塗布されたポリエチレンテープ（株式会社寺岡製作所製、Ｐカットテープ）を、それぞれ１周ずつ巻き付け、固定すること以外は、実施例１と同様に円筒形セラミックス成形体を作製した。円筒形セラミックス成形体の破断強度は４．０Ｎ／ｍｍ２であった。その後、実施例１と同様に、円筒形スパッタリングターゲットを作製したが、ボンディング終了まで割れやクラックが発生することはなかった。
【００８６】
（実施例１０）
セラミックス粉末のうち、酸化スズ粉末として球状の酸化スズ粉末を用いたこと以外は、実施例１と同様に円筒形セラミックス成形体を作製した。円筒形セラミックス成形体の破断強度は１．２Ｎ／ｍｍ２であった。その後、実施例１と同様に、円筒形スパッタリングターゲットを作製したが、ボンディング終了まで割れやクラックが発生することはなかった。
【００８７】
（比較例１）
上蓋および下蓋のいずれにもザグリ部を形成しなかったこと以外は、実施例１と同様に円筒形セラミックス成形体を作製したところ、成形後の円筒形セラミックス成形体に割れが発生していることを確認した。割れた破片から得られたサンプルについて強度を測定したところ、その破断強度は４．１Ｎ／ｍｍ２であった。
【００８８】
（比較例２）
上蓋および下蓋のいずれにもザグリ部を形成しなかったこと以外は、実施例２と同様に円筒形セラミックス成形体を作製したところ、成形後の円筒形セラミックス成形体に割れが発生していることを確認した。割れた破片から得られたサンプルについて強度を測定したところ、その破断強度は１．３Ｎ／ｍｍ２であった。
【００８９】
（比較例３）
ザグリ部の深さを２８ｍｍとして、上蓋および下蓋のザグリ部が形成された部分の厚みを２ｍｍとしたこと、および、セラミックス粉末に対するＰＶＡ量を１．３質量％としたこと以外は、実施例１と同様に円筒形セラミックス成形体の作製を試みたところ、原料粉末の重みにより上蓋のザグリ部が形成された部分が伸びて、その変形が大きくなった。そのまま実施例１と同様に成形を行ったところ、成形後の円筒形セラミックス成形体に割れは確認されなかったものの、その変形が大きく公差を大きく外れてしまい、所望する寸法を得られないことを確認した。円筒形セラミックス成形体から得られたサンプルについて強度を測定したところ、その破断強度は１．６Ｎ／ｍｍ２であった。
【００９０】
（比較例４）  
ザグリ部の深さを１８ｍｍとして、上蓋および下蓋のザグリ部が形成された部分の厚みを１２ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様に円筒形セラミックス成形体の作製を試みたところ、円筒形成形型には変形がなく、作業性は向上したものの、スプリングバックや型離れのタイムラグを解消できず、得られた円筒形セラミックス成形体に割れが発生した。割れた破片からサンプルを得て、その強度を測定したところ、その破断強度は３．８Ｎ／ｍｍ２であった。
【００９１】
（比較例５）
上蓋および下蓋の芯棒の嵌合部より９ｍｍ外側、型枠の嵌合部より９ｍｍ内側に、内径１８０ｍｍ、外径２１４ｍｍ、深さ２５ｍｍのザグリ部を形成し、ザグリ部の幅を、給粉部の径方向幅に対し４９％としたこと以外は、実施例１と同様に円筒形セラミックス成形体の作製を試みた。しかしながら、ザグリ部の幅が大きいため、芯棒や型枠の支持力が弱くハンドリングが困難となり、作業性が低下した。得られた円筒形セラミックス成形体に割れは確認されなかったものの、その変形が大きく公差を大きく外れてしまい、所望する寸法を得られないことを確認した。成形体から得られたサンプルについて強度を測定したところ、その破断強度は３．６Ｎ／ｍｍ２であった。
【００９２】
（比較例６）
上蓋および下蓋の芯棒の嵌合部より３ｍｍ外側、型枠の嵌合部より３ｍｍ内側に、内径１６８ｍｍ、外径２２６ｍｍ、深さ２５ｍｍのザグリ部を形成し、ザグリ部の幅を、給粉部の径方向幅に対し８３％としたこと以外は、実施例１と同様に円筒形セラミックス成形体の作製を試みたところ、円筒形成形型には変形がなく、作業性は向上したものの、スプリングバックや型離れのタイムラグを解消できず、得られた円筒形セラミックス成形体に割れが発生した。成形体から得られたサンプルについて強度を測定したところ、その破断強度は３．５Ｎ／ｍｍ２であった。
【００９３】
（比較例７）
上蓋および下蓋の芯棒の嵌合部より３ｍｍ外側、型枠の嵌合部より３ｍｍ内側に、内径１６８ｍｍ、外径２２６ｍｍ、深さ２８ｍｍのザグリ部を形成し、ザグリ部の幅を、給粉部の径方向幅に対し８３％としたこと、および、上蓋および下蓋のザグリ部が形成された部分の厚みを２ｍｍとしたこと以外は、実施例２と同様に円筒形セラミックス成形体の作製を試みた。しかしながら、ハンドリングが悪く作業性が困難だった。そのまま実施例１と同様に成形を行ったところ、成形後の円筒形セラミックス成形体に割れは発生しなかったものの、所望する寸法を得られないことを確認した。また、円筒形成形型に亀裂が入っていることを確認した。成形体から得られたサンプルについて強度を測定したところ、その破断強度は１．２Ｎ／ｍｍ２であった。
【００９４】
（比較例８）
上蓋および下蓋の芯棒の嵌合部より９ｍｍ外側、型枠の嵌合部より９ｍｍ内側に、内径１８０ｍｍ、外径２１４ｍｍ、深さ１８ｍｍのザグリ部を形成し、ザグリ部の幅を、給粉部の径方向幅に対し４９％としたこと、および、上蓋および下蓋のザグリ部が形成された部分の厚みを１２ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様に円筒形セラミックス成形体を作製した。作業性は向上したものの、スプリングバックや型離れのタイムラグを解消できず割れが発生した。円筒形セラミックス成形体から得られたサンプルについて強度を測定したところ、その破断強度は４．２Ｎ／ｍｍ２であった。
【００９５】
（比較例９）
従来と同様にセラミックス粉末に対するＰＶＡ量を２．２質量％としたこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形セラミックス成形体、円筒形セラミックス焼結体、および円筒形スパッタリングターゲットを得た。
【００９６】
実施例１と同様の測定および評価を行ったところ、酸化インジウム粉末および酸化スズ粉末の平均粒径は０．４μｍ、造粒粉末の平均粒径は、３０μｍ、造粒粉末のタップ密度は、１．５ｇ／ｃｍ３、円筒形セラミックス成形体の破断強度は、５．０Ｎ／ｍｍ２であった。その後、実施例１と同様に焼成を行ったところ、脱バインダが不十分であったため、焼成後の円筒形セラミックス成形体に割れが発生していた。
【００９７】
（比較例１０）
上蓋および下蓋のいずれにもザグリ部を形成しなかったこと、セラミックス粉末のうちの酸化スズ粉末として球状の酸化スズ粉末を用いたこと以外は、実施例１と同様に円筒形セラミックス成形体を作製したところ、成形後の円筒形セラミックス成形体に割れが発生していることを確認した。割れた破片から得られたサンプルについて強度を測定したところ、その破断強度は１．２Ｎ／ｍｍ２であった。
【００９８】
【表１】
0006447422.tif 000002
【符号の説明】
【００９９】
１、１ａ、１ｂ  円筒形成形型
２  芯棒
３  型枠
４、４ａ  蓋体
５、５ａ  上蓋
６、６ａ  下蓋
７  原料粉末（セラミック粉末）
８  第１の係合溝
９  第２の係合溝
１０  ザグリ部
１１  弾性支持部材
１２  固定部材
１３  基材  
【図１】
0006447422.tif 000003
【図２】
0006447422.tif 000004
【図３】
0006447422.tif 000005