【事件の表示】
　特許第３２１６２９８号「化合物半導体結晶成長用縦型容器」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２１６２９８号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第３２１６２９８号の請求項１ないし請求項４に係る発明についての出願は、平成５年２月１７日に特許出願され、平成１３年８月３日にその発明について特許権の設定登録がなされ、その後、その特許について、特許異議申立人鈴木　康之及び萩原　洋子より特許異議の申立てがなされ、平成１４年８月２日付けで取消しの理由が通知され、その指定期間内である平成１４年１０月９日に訂正請求がされた後、平成１５年５月２日付けで再度取消しの理由が通知され、その指定期間内である平成１５年７月１８日に再度訂正請求がされると共に、平成１４年１０月９日にした訂正請求が取り下げられたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
２−１．訂正の内容
　平成１５年７月１８日になされた訂正の内容は、以下のとおりである。
訂正事項１
　特許請求の範囲の、
「【請求項１】　種結晶設置部を底部に備えた化合物半導体結晶成長用縦型容器において、上記容器内面のうち少なくとも種結晶設置部の内面に、上記容器を構成する元素の少なくとも１種以上を含んだ酸化物層を予め形成したことを特徴とする化合物半導体結晶成長用縦型容器。
【請求項２】　種結晶設置部を底部に備えた化合物半導体結晶成長用縦型容器において、上記容器を構成する元素の少なくとも１種以上を含んだ酸化物層を上記容器内面全体に予め形成したことを特徴とする化合物半導体結晶成長用縦型容器。
【請求項３】　上記容器をＰＢＮで構成し、上記酸化物層をＢ２Ｏ３で構成したことを特徴とする請求項１又は２記載の化合物半導体結晶成長用縦型容器。
【請求項４】　上記容器をＳｉで構成し、上記酸化物層をＳｉＯ２で構成したことを特徴とする請求項１又は２記載の化合物半導体結晶成長用縦型容器。」
という記載を、
「【請求項１】　種結晶設置部を底部に備えたＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器において、上記容器の種結晶設置部の内面に、上記容器を構成する元素の少なくとも１種以上を含んだ厚み５０〜２８０μｍのＢ２Ｏ３層を予め形成したことを特徴とするＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器。」
と訂正する。
訂正事項２
　願書に添付した明細書（以下、「特許明細書」ということがある）の段落【０００１】の
「【産業上の利用分野】
　本発明は、垂直ブリッジマン法や垂直温度勾配凝固法などにより化合物半導体結晶を成長させる縦型容器及びその製造方法に関する。」
という記載を、
「【産業上の利用分野】
　本発明は、垂直ブリッジマン法や垂直温度勾配凝固法などにより化合物半導体結晶、すなわち、ＧａＡｓ単結晶を成長させるＰＢＮ製縦型容器に関する。」
と訂正する。
訂正事項３
　特許明細書の段落【０００４】の
「【０００４】
  そこで、本発明では、垂直ブリッジマン法や垂直温度勾配凝固法などにおける上記の問題点を解消し、容器内面からの多結晶化することを防止した化合物半導体結晶成長用縦型容器及びその製造方法を提供しようとするものである。」
という記載を、
「【０００４】
  そこで、本発明では、垂直ブリッジマン法や垂直温度勾配凝固法などにおける上記の問題点を解消し、容器内面からの多結晶化することを防止したＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器を提供しようとするものである。」
と訂正する。
訂正事項４
　特許明細書の段落【０００５】の
「【課題を解決するための手段】
　本発明は、種結晶設置部を底部に備えた化合物半導体結晶成長用縦型容器において、上記容器内面のうち少なくとも種結晶設置部の内面に、必要に応じて、上記容器内面全体に、上記容器を構成する元素の少なくとも１種以上を含んだ酸化物層を予め形成したことを特徴とする化合物半導体結晶成長用縦型容器である。」
という記載を、
「【課題を解決するための手段】
　本発明は、種結晶設置部を底部に備えたＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器において、上記容器の種結晶設置部の内面に、上記容器を構成する元素の少なくとも１種以上を含んだ厚み５０〜２８０μｍのＢ２Ｏ３層を予め形成したことを特徴とするＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器である。」
と訂正する。
訂正事項５
　特許明細書の段落【０００６】の
「本発明で使用される縦型容器は、ＰＢＮ、Ｓｉなどで構成することができ、容器内面に形成する酸化物層は、上記の容器の材料に対応してＢ２Ｏ３、ＳｉＯ２などで構成することができる。また、酸化物層の厚みは、５０〜２８０μｍの範囲が好ましく、１００〜２００μｍの範囲がより好ましい。
　なお、本発明の縦型容器は、例えば、酸素を含んだ気体中で５００℃以上で酸化処理することにより酸化物層を形成することができる。」
という記載を、
「本発明で使用される縦型容器は、ＰＢＮで構成し、容器内面にＢ２Ｏ３層を形成する。また、Ｂ２Ｏ３層の厚みは、５０〜２８０μｍの範囲とし、１００〜２００μｍの範囲が好ましい。
　なお、本発明の縦型容器は、例えば、酸素を含んだ気体中で５００℃以上で酸化処理することによりＢ２Ｏ３層を形成することができる。」
と訂正する。
訂正事項６
　特許明細書の段落【０００７】の
「【作用】
　本発明は、種結晶設置部を底部に備えた化合物半導体結晶成長用縦型容器内面のうち少なくとも種結晶設置部の内面に、上記容器を構成する元素の少なくとも１種以上を含んだ酸化物層を予め形成することにより、垂直ブリッジマン法や垂直温度勾配凝固法などで種結晶上部から化合物半導体結晶を成長するときに、種結晶と容器の隙間に原料融液が流れ込み、容器内面に接触して多結晶化するという不都合を防止し、結晶性の優れた化合物半導体結晶の成長を可能にしたものである。」
という記載を、
「【作用】
　本発明は、種結晶設置部を底部に備えたＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器の種結晶設置部の内面に、上記容器を構成する元素の少なくとも１種以上を含んだ厚み５０〜２８０μｍのＢ２Ｏ３層を予め形成することにより、垂直ブリッジマン法や垂直温度勾配凝固法などで種結晶上部からＧａＡｓ単結晶を成長するときに、種結晶と容器の隙間に原料融液が流れ込み、容器内面に接触して多結晶化するという不都合を防止し、結晶性の優れたＧａＡｓ単結晶の成長を可能にしたものである。」
と訂正する。
訂正事項７
　特許明細書の段落【０００８】の
「図１は、本発明の１具体例である化合物半導体結晶成長用縦型容器の概念図である。
　図１は、ＰＢＮ製成長容器１の種結晶設置部内面にＢ２Ｏ３層２を予め形成した容器を使用し、該容器１の底部にＧａＡｓ種結晶３を設置し、ＧａＡｓ多結晶原料４を収納した状態を示した図である。この状態で多結晶原料４を溶融し、ＧａＡｓ種結晶３上面から固化して結晶化するものである。仮に、溶融した多結晶原料４が種結晶３と容器１の隙間に流れ込んでも、容器１の内面と直接接触することがなく、内面からの多結晶化を防止することができる。」
という記載を、
「図１は、本発明の１具体例であるＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器の概念図である。
　図１は、ＰＢＮ製成長容器１の種結晶設置部内面にＢ２Ｏ３層２を予め形成した容器を使用し、該容器１の底部にＧａＡｓ種結晶３を設置し、ＧａＡｓ多結晶原料４を収納した状態を示した図である。この状態で多結晶原料４を溶融し、ＧａＡｓ種結晶３上面から固化して結晶化するものである。仮に、溶融した多結晶原料４が種結晶３と容器１の隙間に流れ込んでも、容器１の内面と直接接触することがなく、内面からの多結晶化を防止することができる。」
と訂正する。
訂正事項８
　特許明細書の段落【０００９】の
「図２は、本発明の他の具体例である化合物半導体結晶成長用縦型容器の概念図である。
　図２は、ＰＢＮ製成長容器１の内面全体にＢ２Ｏ３層２を予め形成した容器を使用した以外は、図１の容器と同じものである。」
という記載を、
「図２は、本発明の他の具体例であるＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器の概念図である。
　図２は、ＰＢＮ製成長容器１の内面全体にＢ２Ｏ３層２を予め形成した容器を使用した以外は、図１の容器と同じものである。」
と訂正する。
訂正事項９
　特許明細書の段落【００１４】の
「【発明の効果】
　本発明は、上記の構成を採用することにより、垂直ブリッジマン法や垂直温度勾配凝固法で化合物半導体単結晶を成長するときに、単結晶化率を向上させることができ、結晶製造コストの大幅な低減を可能にした。」
という記載を、
「【発明の効果】
　本発明は、上記の構成を採用することにより、垂直ブリッジマン法や垂直温度勾配凝固法でＧａＡｓ単結晶を成長するときに、単結晶化率を向上させることができ、結晶製造コストの大幅な低減を可能にした。」
と訂正する。
訂正事項１０
　特許明細書の【図面の簡単な説明】の
「【図１】
　本発明の１具体例である化合物半導体結晶成長用縦型容器の概念図である。
【図２】
　本発明の他の具体例である化合物半導体結晶成長用縦型容器の概念図である。
【図３】
　従来の化合物半導体結晶成長用縦型容器の概念図である。」
という記載を、
「【図１】
　本発明の１具体例であるＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器の概念図である。
【図２】
　本発明の他の具体例であるＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器の概念図である。
【図３】
　従来のＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器の概念図である。」
と訂正する。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項１は、特許請求の範囲の訂正であって、具体的には、以下の訂正をするものである。
訂正事項（１−１）特許請求の範囲の請求項１の「化合物半導体結晶成長用縦型容器」という記載を「ＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器」と訂正する。
訂正事項（１−２）特許請求の範囲の請求項１の「上記容器内面のうち少なくとも種結晶設置部の内面」という記載を「上記容器の種結晶設置部の内面」と訂正する。
訂正事項（１−３）特許請求の範囲の請求項１の「酸化物層」という記載を「厚み５０〜２８０μｍのＢ２Ｏ３層」と訂正する。
訂正事項（１−４）特許請求の範囲の請求項２ないし請求項４を削除する。
　そして、訂正事項（１−１）は、「化合物半導体結晶成長用縦型容器」の「化合物半導体結晶」を「ＧａＡｓ単結晶」に限定し、「縦型容器」を「ＰＢＮ製縦型容器」に限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　また、特許明細書には、「上記容器をＰＢＮで構成し、上記酸化物層をＢ２Ｏ３で構成したことを特徴とする請求項１又は２記載の化合物半導体結晶成長用縦型容器」（【特許請求の範囲】【請求項３】）、「本発明で使用される縦型容器は、ＰＢＮ、Ｓｉなどで構成することができ、容器内面に形成する酸化物層は、上記の容器の材料に対応してＢ２Ｏ３、ＳｉＯ２などで構成することができる。また、酸化物層の厚みは、５０〜２８０μｍの範囲が好ましく、１００〜２００μｍの範囲がより好ましい。なお、本発明の縦型容器は、例えば、酸素を含んだ気体中で５００℃以上で酸化処理することにより酸化物層を形成することができる。」（段落【０００６】、特許第３２１６２９８号公報第２ページ第３欄第２７行〜第３５行）と記載されているから、訂正事項（１−１）は、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてしたものである。
　訂正事項（１−２）は、請求項１に記載された「容器」の「酸化物層」を形成する部分について、「容器内面のうち少なくとも種結晶設置部の内面」という記載を「容器の種結晶設置部の内面」と訂正するものであり、これは、「酸化物層」を「容器の種結晶設置部の内面」に形成することを明りょうにするものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、かつ願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてしたものである。
　訂正事項（１−３）は、上記「容器」に形成する「酸化物層」を、「厚み５０〜２８０μｍのＢ２Ｏ３層」に限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　また、特許明細書には、「本発明で使用される縦型容器は、ＰＢＮ、Ｓｉなどで構成することができ、容器内面に形成する酸化物層は、上記の容器の材料に対応してＢ２Ｏ３、ＳｉＯ２などで構成することができる。また、酸化物層の厚みは、５０〜２８０μｍの範囲が好ましく、１００〜２００μｍの範囲がより好ましい。なお、本発明の縦型容器は、例えば、酸素を含んだ気体中で５００℃以上で酸化処理することにより酸化物層を形成することができる。」（段落【０００６】、特許第３２１６２９８号公報第２ページ第３欄第２７行〜第３５行）と記載されているから、訂正事項（１−３）は、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてしたものである。
　訂正事項（１−４）は、訂正事項（１−１）ないし訂正事項（１−３）による特許請求の範囲の請求項１の訂正に伴って、特許請求の範囲の請求項２ないし請求項４を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、かつ、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてしたものである。
　したがって、訂正事項１は、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、かつ願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてしたものである。
　訂正事項２ないし訂正事項１０は、発明の詳細な説明の訂正であって、訂正事項１により特許請求の範囲が訂正されたことに伴って、明細書の発明の詳細な説明における特許請求の範囲に対応する記載を訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　そして、上記のとおり、訂正事項１の訂正は、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてしたものであるから、訂正事項２ないし訂正事項１０の訂正もまた、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてしたものである。
　そして、これらの訂正は、実質上特許請求の範囲の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
２−３．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書き、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立についての判断
３−１．本件発明
　上記２．で示したように、平成１５年７月１８日に提出の訂正請求書による訂正は認められるから、訂正後の本件請求項１に係る発明（以下、「本件訂正発明」という）は、上記訂正に係る訂正明細書（以下、「本件訂正明細書」という）の特許請求の範囲の請求項１に記載された事項に特定される、以下のとおりのものと認める。
「【請求項１】種結晶設置部を底部に備えたＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器において、上記容器の種結晶設置部の内面に、上記容器を構成する元素の少なくとも１種以上を含んだ厚み５０〜２８０μｍのＢ２Ｏ３層を予め形成したことを特徴とするＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器。」
３−２．取消理由通知に記載した引用刊行物及び取消理由通知の概要
　当審が平成１４年８月２日付けで通知した取消しの理由に記載した引用刊行物は、以下の通りである。
引用刊行物１：「Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｇｒｏｗｔｈ　」１１０（１９９１）、第３９５ページ〜第４０４ページ（特許異議申立人鈴木　康之が提出した甲第１号証、特許異議申立人萩原　洋子が提出した甲第１号証）
引用刊行物２：「Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｇｒｏｗｔｈ　」９４（１９８９）、第６４３ページ〜第６５０ページ（特許異議申立人萩原　洋子が提出した甲第２号証）
引用刊行物３：「化合物半導体デバイス」日本産業技術振興協会新材料技術委員会編、１９７３年、第２２ページ（特許異議申立人萩原　洋子が提出した甲第３号証）
引用刊行物４：特公平２−４４７９８号公報（特許異議申立人萩原　洋子が提出した甲第４号証）
引用刊行物５：米国特許第４９２３５６１号明細書（特許異議申立人萩原　洋子が提出した甲第５号証）
引用刊行物６：特開昭６２−１７６９９８号公報（特許異議申立人萩原　洋子が提出した甲第６号証）
　そして、上記取消しの理由の概要は、
理由１
　本件の請求項１ないし請求項３に係る発明は、上記取消しの理由で引用した引用例１に記載された発明であるか、引用例１ないし引用例６に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものと云えるから、特許法第２９条第１項第３号または特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない、
理由２
　本件の請求項４に係る発明は、上記取消しの理由で引用した引用例１ないし引用例６に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものと云えるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない、
理由３
　特許明細書には、容器がＳｉで酸化層がＳｉＯ２の実施例やその技術的な意味、効果について何ら記載されていないから、本件の請求項４に係る発明についての明細書の記載は、特許法第３６条第４項及び第５項の規定を満たしていない、
というものである。
３−３．取消理由通知で引用された刊行物の記載内容
　上記取消しの理由で引用した引用刊行物１（「Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｇｒｏｗｔｈ　」１１０（１９９１）、第３９５ページ〜第４０４ページ（特許異議申立人鈴木　康之が提出した甲第１号証、特許異議申立人萩原　洋子が提出した甲第１号証））の記載を翻訳すると、同刊行物には、以下の事項が記載されていると云える。
（１−Ａ）「Ｂ２Ｏ３（酸化ホウ素）の総液体封止を使用し、垂直温度勾配凝固法により、ＰＢＮ（熱分解窒化ホウ素）ルツボ内で直径５０ｍｍのＧａＡｓ単結晶を成長させた。Ｂ２Ｏ３層によって、ルツボとＧａＡｓ投入との直接接触は効果的に防止され、再生可能な単結晶の成長が可能であった。Ｂ２Ｏ３の水分が、結晶の構造的および電気的特性に対して与える影響を調査した。結晶とルツボの間に水蒸気が捕捉され、結晶の表面形態に影響を与えることがあった。封止剤Ｂ２Ｏ３の水分は、液体封止チョクラルスキ（ＬＥＣ）法によるＧａＡｓ結晶の成長で観察される場合と同様、結晶の電気的特性に影響を与えることが判明した。乾燥Ｂ２Ｏ３によって封止され成長する結晶に、ケイ素のイオンを注入した。注入の活性化は、ＬＥＣ法により成長した結晶で得られる活性化に匹敵した。垂直勾配凍結において総液体封止を使用した場合、デバイス用品質レベルの基板の製造が可能である。」旨（第３９５ページ第６行〜第１３行「Total liquid encapsulation…produce device quality substrates.」）
（１−Ｂ）「１序
　ＰＢＮルツボは、ＧａＡｓ融液と本質的に反応せず、高温まで構造的に安定しているため、チョクラルスキ法による半絶縁ＧａＡｓ単結晶の成長に広く使用されている。垂直勾配凍結法では、結晶はルツボの壁に接触して成長する。そのため、ルツボは不活性であることが必要で、ＧａＡｓ融液の水分で濡れてはならない。清浄なＰＢＮがＧａＡｓの水分によって部分的に濡れると、再生可能な成長は行えない。ＧａＡｓに適用される勾配凍結垂直ブリッジマン法に関する文献［１−３］では、ＰＢＮルツボを使用する場合必要な注意事項について特に報告されていない。しかし、ＧａＡｓ融液の水分によってＰＢＮが濡れ、低角度粒界のランダム結晶核が形成されることが発見された。そこで、我々は総液体封止法を開発し、ＰＢＮルツボで再生可能な単結晶の成長が可能となった。最近、ホシカワら［４］は液体封止垂直ブリッジマン法（ＬＥ−ＶＢ）を使用して直径７５ｍｍの結晶を成長させた。約２００ｇの酸化ホウ素をＧａＡｓの上に置いて融液を封止して、不純物が混じらない半絶縁の結晶を形成させた。結晶の転移密度は５０００〜４０，００００ｍー２の範囲内にあり、電気的特性は不純物が混じらない半絶縁ＬＥＣ結晶に類似すると報告されている。また、再生可能な成長には、（１）種子結晶よりやや大きい直径の種子結晶受けを使用して種子結晶を適切に確保し、（２）ルツボとＧａＡｓの間に酸化ホウ素の層を連続させ、（３）冷却時の結晶内に比較的均一な温度分布を保持して割れを防止するという、３つの重要な問題が記述されている。ＧａＡｓの液体封止チョクラルスキ成長には、ホウ素、炭素、ケイ素など不純物の混入に対してＢ２Ｏ３の水分含有量が影響を与え、化学量からの偏差の原因となり、双晶の形成に影響することがよく知られている（たとえば［５、６］を参照）。
　本書では、液体酸化ホウ素により完全な封止を確保する手順と、結晶の特性に対する影響を説明する。特に、Ｂ２Ｏ３の水分含有量が結晶の構造的および電気的特性に対して与える影響を調査した。」旨（第３９５ページ左下欄第１行〜右下欄第２５行「1.Introduction…and electrical properties of the crystals.」）
（１−Ｃ）「２．実験
２．１．結晶成長の実験
　図１（ａ）は、ＧａＡｓ単結晶を直径２インチに成長させる研究に使用した実験装置の図である。この実験装置の詳細は、参考文献［７］に詳述される。この実験装置では、密封石英アンプルからドナー不純物ケイ素が供給される。半絶縁ＧａＡｓ結晶が成長するには、あらゆる徴量不純物の源から融液を隔離する必要がある。これまでの調査［８］では、Ｂ２Ｏ３による液体封止が効果的であることが示されている。このため、液体封止の２つの目的は、（１）石英アンプルからのケイ素による汚染の防止、および（２）単結晶成長の保証となる。」旨（第３９６ページ左欄第１行〜右欄第４行「2.Experimental…and（２）to ensure single crystal growth.」）
（１−Ｄ）図１．
「（ａ）成長アンプルと制御用熱電対を示す実験装置の図
（ｂ）成長アンプルの外側で成長時に測定した温度分布」
（第３９６ページＦｉｇ．１）
（１−Ｅ）「２．２．総液体封止プロセス
　ルツボの内面と投入ＧａＡｓが直接接触する結果、結晶核となった低角度粒界の特性を図２に示す。総液体封止では、薄いＢ２Ｏ３層によって、投入ＧａＡｓとルツボ内壁が分離され、低角度粒界の形成が防止される。このプロセス［９］を図３ａと３ｂに示す。下記のように、２つのプロセスを組み合わせて使用する。両方のプロセスで、ＰＢＮルツボは、ます最初に王水で洗浄し、脱イオン水て洗浄し、次に窒素の炉で６５０℃の温度下２時間乾燥する。
（ａ）プロセス１：Ｂ２Ｏ３の密度はＧａＡｓより軽いため、液状に溶融されると大部分がＧａＡｓ融液の上に浮かぶ。投入ＧａＡｓ上に、特に注意しないでＢ２Ｏ３のペレットを置くと、ルツボの壁面に沿っていくつかのＢ２Ｏ３が流れ落ちることもあるが、連続コーティングが形成されることはない。ホシカワらの記述［４］のように、種子結晶と融液の境界も、適切な結晶によって封止する必要がある。このため、少量のＢ２Ｏ３を種子結晶の直上に置くと、Ｂ２Ｏ３が液化し、ＧａＡｓが溶解され、液化Ｂ２Ｏ３が上昇してルツボを薄く均一にコーティングする。Ｂ２Ｏ３の正確な使用量は、ルツボを完全にコーティングするのに十分な量として算出する。直径５ｃｍのルツボにｌｋｇのＧａＡｓを投入する場合、約４０ｇのＢ２Ｏ３を使用した。Ｂ２Ｏ３がルツボを上昇して流出することを防止するために、Ｂ２Ｏ３の液化温度（約４５０℃）に達する前に、成長槽の圧力をｌａｔｍまで上げる必要がある。
　簡単な試験によって、さまざまな水分のＢ２Ｏ３によるＰＢＮの濡れを測定した。Ｂ２Ｏ３の小片をＰＢＮ上に置き、窒素ガス内で１１００℃まで加熱した。濡れ角は直接測定できないため、ＰＢＮ基材上に形成される層の平均厚さを濡れの側定結果とした。測定結果は、図４に示す。Ｂ２Ｏ３の水分が６００ｐｐｍを超えると、Ｂ２Ｏ３によるＰＢＮの濡れは明らかに増加する。この結果は、傾向を示唆するものとしてのみ捉える必要がある。しかし、これは以下の実験の観察と一致する。これらを検証するには、定着性液滴の側定を行う必要がある。
（ｂ）プロセス２：上記の投入手順により、「乾燥」（［ＯＨ］＜６００ｐｐｍ）Ｂ２Ｏ３を使用した場合、ルツボ壁が再現性をもって完全に覆われることはなかった。「乾燥」Ｂ２Ｏ３をＰＢＮルツボにうまく付着させるには、まず最初にルツボの内壁を酸化して、薄い酸化ホウ素の層を形成する必要がある。９００℃を超える温度に加熱したルツボの内部に酸素の流れ（１００ｃｍ３／分）を向ける（図３）。ルツボの外面は、窒素またはアルゴンの流れ（５００ｃｍ３／分）によって酸化を防止する。ルツボは、高純度の低密度アルミナによって支え、水平に置く。温度が高いほど、酸化は早くなる（図５）。ただし、温度が高すぎると、低粘度の酸化層が流れて不均一になることがある。１１００℃で１４時間行う酸化サイクルにより、適切なコーティングに要する最小厚さと考えられる約０．０５ｍｍ厚さのＢ２Ｏ３の層が形成される。同じ厚さの層が、高温ではより短時間で形成できる。たとえば、１４００℃ではわずか３０分でルツボを処理できる。これは参照文献［１０］によって最近公開されたプロセスに類似している可能性がある。参照文献［１０］の詳細は、本書の執筆時には利用できなかった。
　酸化によって形成されたＢ２Ｏ３の層は、ルツボと投入ＧａＡｓの直接接触を防止するのに十分であり、処理されたルツボはＢ２Ｏ３をさらに追加しなくても単結晶の成長に使用して再現性が得られた。ただし、このような層では融液の上面が封止されない。「乾燥」Ｂ２Ｏ３による総液体封止が必要な場合、この手順は前述のプロセス１の手順による原料投入と組み合わせて使用する。」旨（第３９７ページ左欄第６行〜第３９９ページ左欄第８行「2.2.Total liquid encapsulation processes…with the loading procedure described above as process 1.」）
（１−Ｆ）図３
「総封止プロセスのスケッチ：（ａ）Ｂ２Ｏ３投入手順；（ｂ）るつぼの内部を酸化する実験装置」旨（第３９８ページＦｉｇ．３）
　上記取消しの理由で引用した引用刊行物２（「Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｇｒｏｗｔｈ　」９４（１９８９）、第６４３ページ〜第６５０ページ（特許異議申立人萩原　洋子が提出した甲第２号証））の記載を翻訳すると、同刊行物には、以下の事項が記載されていると云える。
（２−Ａ）「２．結晶成長装置及び方法
　ＬＥ−ＶＢ法によるＧａＡｓ結晶の成長に用いられた装置の模式的な図が、図１に記載されている。ホットゾーンには、その領域の温度プロファイルを制御する３つのグラファイトのヒーターが備わっている。熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）るつぼ内の温度分布は、るつぼ保持器に埋め込まれた５つの熱電対で測定され、そして、ヒーターへの電力供給の調節及び／又はるつぼの位置の調節により制御される。るつぼは、るつぼのシャフト駆動システムにより輸送され、回転される。ホットゾーンは、水冷高圧容器に納められている。ＰＢＮるつぼは、直径約８０ｍｍであるが、現在の成長に使用されている。
　成長方法は、以下の通りである。＜１００＞方向の種結晶がるつぼの種結晶設置部にセットされる。約１７００ｇのＧａＡｓ多結晶と、２００ｇの固体Ｂ２Ｏ３が、種結晶の上にこの順で載置される。原材料のＧａＡｓ多結晶は、他のＰＢＮるつぼ内での直接合成法［１６］を用いて、ほぼ化学量論組成のものが用意される。構成要素により組み立てられたるつぼは、るつぼ保持器に装填される。るつぼ内の原材料は、グラファイトのヒーターから供給される熱によって、８ｋｇ／ｃｍ２のアルゴン雰囲気中で溶融される。５つの熱電対で測定される、３つの代表的なプロセスである、（ａ）シーディング、（ｂ）結晶体の成長そして（ｃ）冷却の、るつぼ保持器内の典型的な温度プロファイルは、図２に示されている。」旨（第６４４ページ左欄第３１行〜右欄第１６行「2.Crystal growth apparatus and process…are shown in fig.2.」）
（２−Ｂ）図１
「ＧａＡｓ単結晶の成長に用いられたＬＥ−ＶＢ装置の模式図」旨（第６４４ページＦｉｇ．１）
（２−Ｃ）「３結果および考察
　ＬＥ−ＶＢ法で成長した３インチ径のＧａＡｓ単結晶を図３ａに示す。結晶表面の金属光沢は、ＬＥＣ法［１７、１８］およびＶＧＦ法［４］で成長したものと区別される特徴の一つである。この金属光沢は、全面的に封止されたチョクラルスキ法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）（ＦＥＣ）［１９］で成長した結晶の場合と同様に、成長および冷却プロセスの間にＢ２Ｏ３が完全に結晶表面を覆っているという事実によって発生している。ＬＥ−ＶＢ法で成長した結晶は、図３Ｃに示されるように、最後に成長する部分において４回対称という晶癖を持つ。この晶癖は、低温度勾配のもとで成長した＜１００＞成長方向を持つ単結晶の特徴である。図３Ｃに示される結晶は、結晶の中心からずれた対称中心を有する。これは、成長方向からわずかにそれて傾いた方向でるつぼ内に設置された＜１００＞配向した種結晶が原因である（しかし、これは単結晶の成長には重大な問題ではない）。
　高い歩留まりで大きな径の単結晶を成長させるためには、次のような配慮が特に重要であるということが判明した。」旨（第６４５ページ右欄第４行〜第６４６ページ右欄第７行「3.Results and discussion…large-diameter single crystals with high yield.」）
（２−Ｄ）「（１）単結晶成長を開始するためのシーディング。
　種結晶およびるつぼの種結晶設置部のサイズは、高い歩留まりの単結晶成長のための適切なシーディングの状態を確保するために、注意深く選択される。図４ａに示すように、るつぼのシールド設置部は、その内径が種結晶の直径よりわずかに大きくなるように設計する必要がある。これによって隙間が発生し、そこに、融解したＧａＡｓ上の表面張力で、シーディングプロセス中に、種結晶全体にメニスカスが形成される。この構成により、シーディングプロセスにおいて、種に決定された＜１００＞成長方向を持つ単結晶の成長が助長される。さらに、Ｂ２Ｏ３はその隙間を流れ、種および成長した結晶の両方とるつぼ壁との直接の接触を妨げるバリアとして作用し、これによって、シーディング部分における粒界の発生が防止される。このように成長した結晶のシーディング部分が図３ｂに示されており、これは図４ａの模式図に対応している。シーディングプロセスにおいて、上記の状態が一旦確立されると、シーディング部分が種の長さの範囲内である限り、極めて正確に温度を管理する必要はない。」旨（第６４６ページ右欄第８行〜第３２行「（１）Seeding to initiate single crystal grpwth.…within the range of the seed length.」）
（２−Ｅ）「（２）Ｂ２Ｏ３による融解物の完全封入。
　成長プロセスにおいてＢ２Ｏ３で完全に封入された結晶のコーン部と不完全に封入された結晶の変換領域の拡大写真を図５に示す。図５ｂに示すように、特にコーン部において、融解物とるつぼ壁とが直接接触している間、晶出した結晶表面で粒界の核化がしばしば観察される。したがって、融解物とるつぼ壁との直接接触を防ぐことが不可欠である。図４に模式的に示した通り、Ｂ２Ｏ３で融解物を完全に封入することにより、融解物は高い歩留まりで単結晶に成長できる。これは、図４ｂに模式的に示したように、るつぼ壁に若干の凹凸が存在する場合でも、濡れ性のあるＢ２Ｏ３および融解したＧａＡｓの表面張力が融解物をるつぼ壁から離す充分な効果を持っているためである。
　上に考察した配慮（１）および（２）から、Ｂ２Ｏ３は、融解物からのヒ素の蒸発の防止のみならず、単結晶の成長においても重要な役割を果たすという結論に達する。」旨（第６４５ページ右欄第３３行〜第６４７ページ左欄第８行「（２）Complete encapsulation of the melt with B２O３.…but also in the growth of single crystals.」）
（２−Ｆ）図４
「拡大した、種結晶設置部（ａ）及び溶融ＧａＡｓとるつぼ壁の接触面部分（ｂ）の模式図」旨（第６４７ページＦｉｇ．４）
　上記取消しの理由で引用した引用刊行物５（米国特許第４９２３５６１号明細書（特許異議申立人萩原　洋子が提出した甲第５号証））の記載を翻訳すると、同刊行物には、以下の事項が記載されていると云える。
（５−Ａ）「要約
　熱分解窒化ホウ素るつぼ（１１）内で、ＩＩＩ−Ｖ属化合物半導体の大きな結晶を成長させるための垂直温度勾配凝固（ＶＧＦ）法において、るつぼの主部分の内側表面が、最初に、酸化ボロンの層（１２）を形成すべく酸化される。」（第１ページ右欄「ABSTRACT…to form a bornic oxide layer(12).」）
（５−Ｂ）「図１に示されるように、酸化物層１２の形成は主部分Ｍおよび変換部分Ｔに限られるのが好ましい。シード設置部Ｓの直径は円筒形の種結晶を密着して含むよう注意深く寸法を決められるため、シード設置部においては、内面の酸化および酸化物の蓄積から生じる直径の変動は、避けられなければならない。」旨（第３欄第５５行〜第６２行「As shown in FIG.1,…the inner surface of the seed well portion of the crucible11.」）
（５−Ｃ）「図２は、本発明に応じた酸化ボロン層の選択的成長のために使用した装置の図である。るつぼ１１はシリンダ１４に含まれ、シリンダ１４は炉１５内に含まれている。炉がるつぼを熱するのに応じて、酸素（Ｏ２）が管１６によってるつぼ内部へ導入される。同時に、逆の流れの窒素（Ｎ２）などの不活性ガスがシリンダ１４内に導入される。こうして窒素がるつぼ１１のシード設置部の開口端に入り、反対側の端から酸素が入るのを防ぐ。このようにして、ガス流を表す矢印で示されるように、酸素と窒素の両方がシリンダ１４の同じ端で排出される。簡単な実験により、るつぼ１１のシード設置部の内面を酸化させることなく、適切な窒素の流れで裁頭円錐形の変換部分を熱酸化させる管１６の位置を迅速に得ることができる。」旨（第４欄第７行〜第１９行「FIG.2 is an illustration of…that designate gas flow.」）
（５−Ｄ）図２
３−４．対比及び判断
３−４−１．理由１について
　引用刊行物１には、引用刊行物（１−Ａ）の記載によれば、「Ｂ２Ｏ３（酸化ホウ素）の総液体封止を使用し、垂直温度勾配凝固法により、ＰＢＮ（熱分解窒化ホウ素）ルツボ内で直径５０ｍｍのＧａＡｓ単結晶を成長」させる技術が報告され、その詳細が引用刊行物１（１−Ｂ）〜（１−Ｆ）に記載されている。
　具体的には、当該「垂直温度勾配凝固法」に用いるルツボとして、引用刊行物（１−Ｂ）及び（１−Ｃ）と、図１（ａ）、図３（ａ）及び（ｂ）との記載によれば、ルツボ本体の外に、種子結晶を収容する種子結晶収容部をその下端に有するものが利用されるものである。そして、当該ルツボを用いる総液体封止方法につき、引用刊行物（１−Ｅ）と図３（ａ）及び（ｂ）の記載によれば、「総液体封止では、薄いＢ２Ｏ３層によって、投入ＧａＡｓとルツボ内壁が分離され、低角度粒界の形成が防止」されるものであり、かつ「種子結晶と融液の境界も、適切な結晶によって封止する必要がある」ものであるが、「「乾燥」Ｂ２Ｏ３をＰＢＮルツボにうまく付着させるには、まず最初にルツボの内壁を酸化して、薄い酸化ホウ素の層を形成する」必要があるものであって、この酸化は、具体的には、「ルツボは、高純度の低密度アルミナによって支え、水平に」置かれ、「９００℃を超える温度に加熱したルツボの内部に酸素の流れ（１００ｃｍ３／分）」を向け、「ルツボの外面は、窒素またはアルゴンの流れ（５００ｃｍ３／分）によって酸化を防止」することによりなされることが示される。更に、当該酸化につき、引用刊行物（１−Ｅ）の記載によれば、「１１００℃で１４時間行う酸化サイクルにより、適切なコーティングに要する最小厚さと考えられる約０．０５ｍｍ厚さのＢ２Ｏ３の層」が形成されることにより、「酸化によって形成されたＢ２Ｏ３の層は、ルツボと投入ＧａＡｓの直接接触を防止するのに十分であり、処理されたルツボはＢ２Ｏ３をさらに追加しなくても単結晶の成長に使用して再現性が得られた」ことが示される。
　このように、ルツボには、その内面に、「適切なコーティングに要する最小厚さと考えられる約０．０５ｍｍ厚さのＢ２Ｏ３の層」が、単結晶の成長前に予め形成されたものである。
　これらのことから、引用刊行物１に記載された発明を、本件訂正発明の記載ぶりに則って整理すると、引用刊行物１には、
「種子結晶収容部を下部に備えたＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ（熱分解窒化ホウ素）ルツボにおいて、上記ルツボの内面に、適切なコーティングに要する最小厚さと考えられる約０．０５ｍｍ厚さのＢ２Ｏ３の層を予め形成したことを特徴とするＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ（熱分解窒化ホウ素）ルツボ」の発明が記載されていると云える。
　また、引用刊行物１に記載された「種子結晶収容部」は「種結晶設置部」と云え、かつ、それは「ＰＢＮ製容器」の底部に設けられていると云える。
　そうすると、引用刊行物１には、
「種結晶設置部を底部に備えたＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器において、上記容器の内面に、上記容器を構成する元素の少なくとも１種以上を含んだ、適切なコーティングに要する最小厚さと考えられる約０．０５ｍｍ厚さのＢ２Ｏ３層を予め形成したことを特徴とするＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器」
の発明（以下、「引用刊行物１発明」という）が記載されていると云える。
　そこで、本件訂正発明と、引用刊行物１発明とを比較すると、発明の構成が、両者は、
「種結晶設置部を底部に備えたＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器において、上記容器の内面に、上記容器を構成する元素の少なくとも１種以上を含んだＢ２Ｏ３層を予め形成したことを特徴とするＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器」である点で一致し、
相違点１
　前者においては、「Ｂ２Ｏ３層」が「ＰＢＮ製縦型容器」の「種結晶設置部の内面」に予め形成されているのに対し、後者においては、「Ｂ２Ｏ３層」が「ＰＢＮ製縦型容器」の「種結晶設置部の内面」に予め形成されていることは明確に示されていない点、
相違点２
　前者においては、容器の種結晶設置部の内面の「Ｂ２Ｏ３層」が「厚み５０〜２８０μｍ」であるのに対して、後者においては、そのことが具体的に示されない点
で相違している。
　以下、上記相違点について検討する。
　引用刊行物（１−Ｅ）と図３（ａ）及び（ｂ）の記載によれば、ルツボの酸化は、「ルツボは、高純度の低密度アルミナによって支え、水平に」置かれ、「９００℃を超える温度に加熱したルツボの内部に酸素の流れ（１００ｃｍ３／分）」を向け、「ルツボの外面は、窒素またはアルゴンの流れ（５００ｃｍ３／分）によって酸化を防止」することによりなされることが示される。
　ところが、引用刊行物１には、ルツボの内部における酸素の流れ方についての記載がなされておらず、かつ、引用刊行物１の記載から、ルツボの内部における酸素の流れ方が明らかであるとも云えないから、引用刊行物１発明において、「種結晶設置部」の内部表面も、ルツボの本体の内部表面と同様に酸化されるかどうかは、不明である。
　そうすると、引用刊行物１発明において、「Ｂ２Ｏ３層」が「容器の種結晶設置部の内面」に予め形成されていると云うことはできない。
　なお、ルツボの酸化方法につき、引用刊行物５の記載をみると、引用刊行物（５−Ｃ）及び図２の記載によれば、「るつぼ」は、「シリンダ」に含まれ、「シリンダ」は「炉」内に含まれていて、「炉」が「るつぼ」を熱するのに応じて、酸素（Ｏ２）が「管」によって「るつぼ」内部へ導入され、同時に、逆の流れの窒素（Ｎ２）などの不活性ガスが「シリンダ」内に導入され、窒素が「るつぼ」の「シード設置部」の開口端に入り、反対側の端から酸素が入るのを防ぎ、ガス流を表す矢印で示されるように、酸素と窒素の両方が「シリンダ」１４の同じ端で排出されること、更に、簡単な実験により、「るつぼ」の「シード設置部」の内面を酸化させることなく、適切な窒素の流れで裁頭円錐形の「変換部分」を熱酸化させる「管」の位置を迅速に得ることができることが示されている。
　このように、引用刊行物５に記載される酸化方法では、るつぼのシード設置部には、実質上酸化物層が形成されず、そして、引用刊行物１発明におけるルツボの酸化のプロセスは、引用刊行物５によって公開されたプロセスに類似する。
　そうすると、この点からみても、引用刊行物１発明において、「Ｂ２Ｏ３層」が「容器の種結晶設置部の内面」に形成されていると、認めることはできない。
　一方、引用刊行物２には、引用刊行物（２−Ａ）及び図１の記載により、「ＬＥ−ＶＢ法によるＧａＡｓ結晶の成長に用いられた装置」が示されており、当該装置は、「ホットゾーンには、その領域の温度プロファイルを制御する３つのグラファイトのヒーターが備わっている」ものであり、「熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）るつぼ内の温度分布は、るつぼ保持器に埋め込まれた５つの熱電対で測定され、そして、ヒーターへの電力供給の調節及び／又はるつぼの位置の調節により制御される」ものであることが示されている。
　さらに、その成長方法は、「＜１００＞方向の種結晶がるつぼの種結晶設置部にセット」され、「約１７００ｇのＧａＡｓ多結晶と、２００ｇの固体Ｂ２Ｏ３が、種結晶の上にこの順で載置」され、「るつぼ」が、「るつぼ保持器に装填」され、「るつぼ内の原材料」は、「グラファイトのヒーターから供給される熱によって、８ｋｇ／ｃｍ２のアルゴン雰囲気中で溶融」されるものであることが示されている。
　また、引用刊行物２には、引用刊行物２（２−Ｃ）ないし（２−Ｅ）及び図４の記載により、「高い歩留まりで大きな径の単結晶を成長」させるためには、「種結晶およびるつぼの種結晶設置部のサイズは、高い歩留まりの単結晶成長のための適切なシーディングの状態を確保するために、注意深く選択される」ものであって、「図４ａに示すように、るつぼの種結晶設置部は、その内径が種結晶の直径よりわずかに大きくなるように設計する必要がある」ものであり、「これによって隙間が発生し、そこに、融解したＧａＡｓ上の表面張力で、シーディングプロセス中に、種結晶全体にメニスカスが形成」され、「この構成により、シーディングブロセスにおいて、種に決定された＜１００＞成長方向を持つ単結晶の成長が助長」され、「さらに、Ｂ２Ｏ３はその隙間を流れ、種および成長した結晶の両方とるつぼ壁との直接の接触を妨げるバリアとして作用し、これによって、シーディング部分における粒界の発生が防止される」ことが示されている。
　更に、引用刊行物（２−Ｅ）によれば、引用刊行物２における「成長プロセス」では、「融解物とるつぼ壁との直接接触を防ぐことが不可欠」であって、「Ｂ２Ｏ３で融解物を完全に封入することにより、融解物は高い歩留まりで単結晶に成長できる」ことが示されている。
　ここで、引用刊行物２に示された、「ＬＥ−ＶＢ法によるＧａＡｓ結晶の成長に用いられた装置」は、「熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）るつぼ」を有するものである。
　そして、当該「ＰＢＮるつぼ」はＧａＡｓ単結晶の成長に用いられるものであるから、上記「ＰＢＮるつぼ」は「ＧａＡｓ単結晶成長用」のものである。
　更に、上記「ＰＢＮるつぼ」は、「ＰＢＮ製」の「縦型容器」であり、「＜１００＞方向の種結晶がるつぼの種結晶設置部にセットされる」ものであって、その「種結晶設置部」は「ＰＢＮるつぼ」の底部に設けられるものである。
　そうすると、上記「ＰＢＮるつぼ」は、「種結晶設置部を底部に備えたＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器」と云える。
　更に、引用刊行物２には、引用刊行物（２−Ｄ）によれば、「ＬＥ−ＶＢ法」で「ＧａＡｓ単結晶」を成長させる場合、「高い歩留まりで大きな径の単結晶を成長させる」ためには、「るつぼの種結晶設置部は、その内径が種結晶の直径よりわずかに大きくなるように設計する必要」があり、「これによって隙間が発生し、そこに、融解したＧａＡｓ上の表面張力で、シーディングプロセス中に、種結晶全体にメニスカスが形成」され、「さらに、Ｂ２Ｏ３はその隙間を流れ、種および成長した結晶の両方とるつぼ壁との直接の接触を妨げるバリアとして作用し、これによって、シーディング部分における粒界の発生が防止される」ことが示されている。
　これらのことから、引用刊行物２には、「種結晶設置部を底部に備えたＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器」により「ＬＥ−ＶＢ法」で「ＧａＡｓ単結晶」を成長させる場合、「るつぼの種結晶設置部」を、その内径が「種結晶」の直径よりわずかに大きくなるように設計して、「Ｂ２Ｏ３」をその隙間に流し、「種」および「成長した結晶」の両方と「るつぼ壁」との直接の接触を妨げるバリアとして作用させることによって、「シーディング部分における粒界の発生を防止」することが示されていると云える。
　ところが、引用刊行物２に示された上記の事項は、本件訂正明細書に「従来の技術」として記載された「種結晶とＰＢＮ製容器の隙間にＢ２Ｏ３を流し込む方式」（訂正明細書段落【０００２】第４行〜第５行）に他ならず、故に引用刊行物２は、従来技術を示しているに過ぎず、ＰＢＮ製縦型容器の種結晶設置部の内面に、Ｂ２Ｏ３層を予め形成することを開示するものではない。
　また、引用刊行物３、引用刊行物４及び引用刊行物６にも、ＰＢＮ製縦型容器の種結晶設置部の内面にＢ２Ｏ３層を予め形成することは、記載も示唆もされていない。
　そして、本件訂正明細書の記載によれば、本件訂正発明は、「種結晶設置部を底部に備えた単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器において、上記容器の種結晶設置部の内面に、厚み５０〜２８０μｍのＢ２Ｏ３層を予め形成する」との構成を採択することにより、単結晶の成長時に、種結晶と容器の隙間にＢ２Ｏ３を均一に付着させることができ、これにより結晶性の優れたＧａＡｓ単結晶の成長を可能にするものである。
　そうすると、引用刊行物１発明において、「ＰＢＮ製縦型容器の種結晶設置部の内面に、Ｂ２Ｏ３層を予め形成する」ことを、引用刊行物２ないし引用刊行物６に記載された発明に基づいて、当業者が容易になし得るとは云えない。
　以上のとおりであるから、本件訂正発明が、引用刊行物１発明であると云うことはできず、かつ、本件訂正発明を、引用刊行物１ないし引用刊行物６に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたとも云えない。
３−４−２．理由２及び理由３について
　上記取消理由の通知に記載された理由２及び理由３は、共に請求項４に係る発明に関するものであって、当該請求項４に係る発明は、特許明細書の特許請求の範囲の請求項４に記載されたとおりの、「上記容器をＳｉで構成し、上記酸化物層をＳｉＯ２で構成したことを特徴とする請求項１又は２記載の化合物半導体結晶成長用縦型容器。」と認められる。
　ところが、「２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否」の「訂正事項（１−４）」に記載の通り、平成１５年７月１８日になされた訂正により、特許明細書の特許請求の範囲の請求項４は削除され、かつ、「訂正事項（１−１）」、「訂正事項（１−３）」に記載のとおり、特許明細書の特許請求の範囲の請求項１の「化合物半導体結晶成長用縦型容器」という記載は、上記訂正により、「ＧａＡｓ単結晶成長用ＰＢＮ製縦型容器」と訂正され、同請求項１の「酸化物層」という記載は、上記訂正により、「厚み５０〜２８０μｍのＢ２Ｏ３層」と訂正されたものである。
　そして、上記訂正は認められるものであるから、本件訂正発明は、「容器をＳｉで構成」し、「酸化物層をＳｉＯ２で構成」するものとは云えない。
　故に、上記理由２及び理由３により、本件訂正発明１を取り消すことはできない。　
　また、その他の異議申立理由及び証拠は、本件訂正発明を取り消すべき理由として採用することができない。
３−５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては、本件訂正発明を取り消すことはできない。
　また、他に本件訂正発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年３月１日（２００４．３．１）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
化合物半導体結晶成長用縦型容器
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　種結晶設置部を底部に備えた
ＧａＡｓ単
ＰＢＮ製
の
厚み５０〜２８０μｍのＢ２Ｏ３
ＧａＡｓ単
ＰＢＮ製
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、垂直ブリッジマン法や垂直温度勾配凝固法などにより化合物半導体結晶
、すなわち、ＧａＡｓ単結晶
ＰＢＮ製
器に
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、垂直ブリッジマン法や垂直温度勾配凝固法などにより化合物半導体結晶を成長する方式には、▲１▼ＰＢＮ製の結晶成長用縦型容器を使用し、種結晶設置部に特別の対策を施さない方式、▲２▼種結晶とＰＢＮ製容器の隙間にＢ２Ｏ３を流し込む方式に大別される。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　▲１▼の方式では、容器内面と種結晶の隙間に、結晶原料が流れ込んで多結晶化するという問題がある。
　図３は、▲２▼の方式の１例を説明するための図であり、ＰＢＮ製容器１の底部に種結晶３を設置し、Ｂ２Ｏ３材５及び化合物半導体結晶原料である多結晶４を収容し、Ｂ２Ｏ３材５を溶融し、不活性ガスで加圧することにより、溶融Ｂ２Ｏ３を種結晶とＰＢＮ製容器の隙間に流し込んだ後、上記多結晶４を溶融し、下方より結晶化するものである。この方式では、種結晶と容器の隙間に流し込んだ溶融Ｂ２Ｏ３が種結晶設置部の内面に均一に付着させることが難しく、付着しなかった容器内面に結晶溶融原料が流れ込むと、その部分から多結晶化するという問題があり、化合物半導体結晶の歩留りを低下する原因となっていた。
　【０００４】
　そこで、本発明では、垂直ブリッジマン法や垂直温度勾配凝固法などにおける上記の問題点を解消し、容器内面からの多結晶化することを防止した
ＧａＡｓ単
ＰＢＮ製
器を
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　本発明は、種結晶設置部を底部に備えた
ＧａＡｓ単
ＰＢＮ製
の
に、上
厚み５０〜２８０μｍのＢ２Ｏ３
ＧａＡｓ単
ＰＢＮ製
　【０００６】
　本発明で使用される縦型容器は、ＰＢ
Ｎで
し
Ｂ２Ｏ３層を形成する。ま
Ｂ２Ｏ３
とし、
が好
　なお、本発明の縦型容器は、例えば、酸素を含んだ気体中で５００℃以上で酸化処理することにより
Ｂ２Ｏ３
　【０００７】
　【作用】
　本発明は、種結晶設置部を底部に備えた
ＧａＡｓ単
ＰＢＮ製
の
厚み５０〜２８０μｍのＢ２Ｏ３
ＧａＡｓ単
ＧａＡｓ単
　【０００８】
　図１は、本発明の１具体例である
ＧａＡｓ単
ＰＢＮ製
　図１は、ＰＢＮ製成長容器１の種結晶設置部内面にＢ２Ｏ３層２を予め形成した容器を使用し、該容器１の底部にＧａＡｓ種結晶３を設置し、ＧａＡｓ多結晶原料４を収納した状態を示した図である。この状態で多結晶原料４を溶融し、ＧａＡｓ種結晶３上面から固化して結晶化するものである。仮に、溶融した多結晶原料４が種結晶３と容器１の隙間に流れ込んでも、容器１の内面と直接接触することがなく、内面からの多結晶化を防止することができる。
　【０００９】
　図２は、本発明の他の具体例である
ＧａＡｓ単
ＰＢＮ製
　図２は、ＰＢＮ製成長容器１の内面全体にＢ２Ｏ３層２を予め形成した容器を使用した以外は、図１の容器と同じものである。
　【００１０】
　【実施例】
（実施例１）
　図１のＰＢＮ製縦型成長容器を用いて垂直ブリッジマン法でＳｉドープＧａＡｓ単結晶を成長させた。該成長容器は、種結晶設置部の内径が１２ｍｍ、結晶成長部の内径が５２ｍｍ、結晶成長部の長さが２００ｍｍ、容器壁の厚みが２ｍｍのものを使用し、予め、種結晶設置部内面を酸化して１００〜２００μｍのＢ２Ｏ３層を形成した。該成長容器には、＜１００＞成長方位の種結晶とドーパントＳｉ３０ｍｇ及びＧａＡｓ多結晶１１００ｇを収容した後、垂直ブリッジマン炉中で昇温し、まず、ＧａＡｓ多結晶を溶解し種付けし、温度勾配を１０℃／ｃｍに設定した炉を移動速度５ｍｍ／ｈｒで移動して約７２時間で単結晶化させた。
　得られたＳｉドープＧａＡｓ単結晶は６５０ｇであり、固化率が０．１５、キャリア濃度が３×１０１７ｃｍ−２、転位密度が１２００ｃｍ−２の高品質のｎ型単結晶であった。また、同一条件で１８回成長を実施したが、全て６００〜８００ｇの単結晶を得ることができた。
　【００１１】
（実施例２）
　図１のＰＢＮ製縦型成長容器を用いて垂直ブリッジマン法でＺｎドープＧａＡｓ単結晶を成長させた。該成長容器は、種結晶設置部の内径が２１ｍｍ、結晶成長部の内径が７８ｍｍ、結晶成長部の長さが３００ｍｍ、容器壁の厚みが１．５ｍｍのものを使用し、予め、種結晶設置部内面を酸化して１００〜１５０μｍのＢ２Ｏ３層を形成した。該成長容器には、＜１００＞成長方位の種結晶とドーパントＺｎ２８５０ｍｇ及びＧａＡｓ多結晶１１００ｇを収容した後、垂直ブリッジマン炉中で昇温し、まず、ＧａＡｓ多結晶を溶解し、種付けし、温度勾配を１０℃／ｃｍに設定した炉を移動速度５ｍｍ／ｈｒで移動して約８１時間で単結晶化させた。
　得られたＺｎドープＧａＡｓ単結晶は１９３０ｇであり、固化率が０．３７、キャリア濃度が１．７×１０１９ｃｍ−２、転位密度が２２７０ｃｍ−２の高品質のｐ型単結晶であった。また、同一条件で１３回成長を実施したが、全て１４３０〜２００１ｇの単結晶を得ることができた。
　【００１２】
（実施例３）
　図２のＰＢＮ製縦型成長容器を用いて垂直ブリッジマン法でＳｉドープＧａＡｓ単結晶を成長させた。該成長容器は、種結晶設置部の内径が１２ｍｍ、結晶成長部の内径が８２ｍｍ、結晶成長部の長さが２００ｍｍ、容器壁の厚みが２ｍｍのものを使用し、予め成長容器内面全体を酸化して５０〜２８０μｍのＢ２Ｏ３層を形成した。該成長容器には、＜１００＞成長方位の種結晶とドーパントＳｉ４５０ｍｇ及びＧａＡｓ多結晶５０００ｇを収容した後、垂直ブリッジマン炉中で昇温し、まず、ＧａＡｓ多結晶を溶解し、種付けし、温度勾配を１０℃／ｃｍに設定した炉を移動速度５ｍｍ／ｈｒで移動して約８３時間で単結晶化させた。
　得られたＳｉドープＧａＡｓ単結晶は３２００ｇであり、固化率が０．１５、キャリア濃度が１．５×１０１８ｃｍ−２、転位密度が３００ｃｍ−２の高品質のｎ型単結晶であった。また、同一条件で２９回成長を実施したが、全て２００１〜３３１１ｇの単結晶を得ることができた。
　【００１３】
（比較例）
　図３のＰＢＮ製縦型成長容器を用いて、実施例１と同様にＳｉドープＧａＡｓ単結晶を成長させた。該成長容器の形状は実施例１と同様であるが、種結晶設置部内面のＢ２Ｏ３層は省略した。そして、図２に示すように、ＧａＡｓ多結晶の下に２０ｇのＢ２Ｏ３を挿入し、垂直ブリッジマン炉中で昇温し、まず、Ｂ２Ｏ３を溶融した後、実施例１と同様にして結晶化させたが、種結晶設置部内面にＢ２Ｏ３が均一に付着させることができず、付着しなかった箇所から＜１００＞成長方位と異なる成長面で結晶成長が始まり、多結晶化してしまった。
　【００１４】
　【発明の効果】
　本発明は、上記の構成を採用することにより、垂直ブリッジマン法や垂直温度勾配凝固法で
ＧａＡｓ
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明の１具体例である
ＧａＡｓ単
ＰＢＮ製
　【図２】
　本発明の他の具体例である
ＧａＡｓ単
ＰＢＮ製
　【図３】
　従来の
ＧａＡｓ単
ＰＢＮ製