【事件の表示】
　特許第３２０１２２２号「Ａｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板及びその製造方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３２０１２２２号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第３２０１２２２号（以下、「本件特許」という。）は、平成７年７月１２日に特許出願がなされ、平成１３年６月２２日に請求項１〜２に係る発明につき特許権の設定の登録がなされ、その後平成１４年２月８日に住友金属工業株式会社よりその請求項１〜２に係る特許について特許異議の申立がなされ、平成１４年１２月１８日付けで特許異議申立人に対して審尋、及び特許権者に対して特許取消理由の通知がなされ、平成１５年１月２３日付けで特許異議申立人より回答書が提出され、平成１５年３月２８日付けで特許権者より訂正請求書及び特許異議意見書が提出され、平成１６年２月１７日付けで特許取消理由の通知がなされ、これに対して、平成１６年４月２７日付けで特許権者より訂正請求書及び特許異議意見書が提出され、併せて、先の平成１５年３月２８日付けの訂正請求書による訂正請求の取下書が提出されたものである。
　　
II．訂正の適否について
　上記平成１６年４月２７日付け訂正請求書による訂正は、以下のとおりである。
(II-1)訂正の内容
訂正事項ａ（特許請求の範囲の訂正）
　特許請求の範囲の請求項２を、次のとおりに訂正する。
「【請求項２】下端をめっき浴に浸漬したスナウト内から鋼板をめっき浴に通して、鋼板表面にＡｌを２０〜９５重量％含有するＺｎ−Ａｌめっき皮膜を形成する際に、スナウトに水素供給管と、窒素供給管とを独立に接続し、測定されたスナウト内の水素濃度と露点に基づいてこれら供給管からの水素、窒素の供給量を調整することによりスナウト内のガス雰囲気を下式１〜３の範囲に保ち、このことにより、めっき密着性に優れかつ表面のスパングル均一性インデックスが１．０〜１．５であるＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板を製造することを特徴とするＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板を製造することを特徴とするＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
０％≦（水素濃度：％）≦２０％　残窒素　　　　　　　　式１
−９０℃≦（露点：℃）≦−２０℃　　　　　　　　　　　式２
(露点:℃)≧(水素濃度:%)×3+(めっき浴温:℃)×0.5-380　　　　式３
ただし、スパングル均一性インデックスとは、１０ｃｍ×１０ｃｍのＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板から任意に１０箇所選定し、１ｃｍの長さを横切るスパングルの数をカウントして、“最大カウント”／“最小カウント”の値を“スパングル均一性のインデックス”と定義する。」
　　
訂正事項ｂ（特許請求の範囲以外の訂正）
(b-1)段落【0010】中の「本発明に係るＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法は・・・・本発明方法において」を、「本発明に係るＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法は、下端をめっき浴に浸漬したスナウト内から鋼板をめっき浴に通して、鋼板表面にＡｌを２０〜９５重量％含有するＺｎ−Ａｌめっき皮膜を形成する際に、スナウトに水素供給管と、窒素供給管とを独立に接続し、測定されたスナウト内の水素濃度と露点に基づいてこれら供給管からの水素、窒素の供給量を調整することによりスナウト内のガス雰囲気を下式１〜３の範囲に保ち、このことにより、めっき密着性に優れかつ表面のスパングル均一性インデックスが１．０〜１．５であるＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板を製造する方法である。
０％≦（水素濃度：％）≦２０％　残窒素　　　　　　　　式１
−９０℃≦（露点：℃）≦−２０℃　　　　　　　　　　　式２
(露点:℃)≧(水素濃度:%)×3+(めっき浴温:℃)×0.5-380　　　　式３
ただし、スパングル均一性インデックスとは、１０ｃｍ×１０ｃｍのＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板から任意に１０箇所選定し、１ｃｍの長さを横切るスパングルの数をカウントして、“最大カウント”／“最小カウント”の値を“スパングル均一性のインデックス”と定義する。
　本発明において」と訂正する。
(b-2)段落【0015】中の「スナウト３には、水素供給管８と窒素供給管９がそれぞれ独立に接続し・・・・水素供給管８、窒素供給管９の制御弁を調節し、これら供給管からの水素、酸素の供給量を式１〜式３に基づいて調整するようになっている。」を、「スナウト３には、水素供給管８と窒素供給管９がそれぞれ独立に接続し、スナウト内の雰囲気を測定するために水素濃度計１０と露点計１１が設けられている。水素濃度計１０、露点計１１の出力端はそれぞれ自動制御装置１２の入力端に接続され、自動制御装置１２の出力端は水素供給管８、窒素供給管９、水素濃度計１０の入力端に接続されている。そして、自動制御装置１２は、水素濃度計１０、露点計１１から出力されたデータに基づいて、水素供給管８、窒素供給管９の制御弁を調節し、これら供給管からの水素、窒素の供給量を式１〜式３に基づいて調整するようになっている。」と訂正する。
　　
（II-2）訂正の目的、範囲、及び実質上の拡張又は変更について
　訂正事項ａは特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当し、また、訂正事項b-1は訂正事項ａに伴う不明りょうな記載の釈明、訂正事項b-2は誤記の訂正を目的とするものに該当する。そしてこれらの訂正は、願書に添付した明細書特にその段落【0015】、及び図面の記載からみて、当該明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正と認められ、また、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものとは認められない。
　以上のとおりであるから、本訂正は、平成６年法律第１１６号附則第６条第１項の規定により、その施行前にした特許出願の明細書の訂正についてはなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書き、及び同条第２項の規定に適合するので、本訂正を認める。
　　
III．本件発明
　訂正後の請求項１、２に係る発明（以下「本件発明１」、「本件発明２」という。）は、訂正明細書（以下単に「明細書」という。）の特許請求の範囲の請求項１、２に記載されたとおりの以下のものである。
「【請求項１】鋼板表面に、めっき密着性に優れかつ表面のスパングル均一性インデックスが１．０〜１．５である、Ａｌを２０〜９５重量％含有するＺｎ−Ａｌめっき皮膜を形成したＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板。
　ただし、スパングル均一性インデックスとは、１０ｃｍ×１０ｃｍのＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板から任意に１０箇所選定し、１ｃｍの長さを横切るスパングルの数をカウントして、“最大カウント”／“最小カウント”の値を“スパングル均一性のインデックス”と定義する。
【請求項２】下端をめっき浴に浸漬したスナウト内から鋼板をめっき浴に通して、鋼板表面にＡｌを２０〜９５重量％含有するＺｎ−Ａｌめっき皮膜を形成する際に、スナウトに水素供給管と、窒素供給管とを独立に接続し、測定されたスナウト内の水素濃度と露点に基づいてこれら供給管からの水素、窒素の供給量を調整することによりスナウト内のガス雰囲気を下式１〜３の範囲に保ち、このことにより、めっき密着性に優れかつ表面のスパングル均一性インデックスが１．０〜１．５であるＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板を製造することを特徴とするＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板を製造することを特徴とするＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
０％≦（水素濃度：％）≦２０％　残窒素　　　　　　　式１
−９０℃≦（露点：℃）≦−２０℃　　　　　　　　　　式２
(露点:℃)≧(水素濃度:%)×3+(めっき浴温:℃)×0.5-380　　式３
ただし、スパングル均一性インデックスとは、１０ｃｍ×１０ｃｍのＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板から任意に１０箇所選定し、１ｃｍの長さを横切るスパングルの数をカウントして、“最大カウント”／“最小カウント”の値を“スパングル均一性のインデックス”と定義する。」
　　
IV．特許異議申立人の主張
　特許異議申立人は、甲第１号証の１：Arnold R. Marder著「MICROSTRUCTURAL CHARACTERIZATION OF ZINC COATINGS」（The Minerals,Metals  Materials Society）１９９０年発行、第５５〜６７頁、甲第１号証の２：甲第１号証の第５７頁の図１のコピー、甲第１号証の３：スパングルの模式図、甲第２号証：J.H.Selverian et al.「The Microstructure of 55 w/o Al-Zn-Si(Galvalume)Hot Dip Coatings」J.Materials Engineering,Vol9,No.2,1987,pp133-140、甲第３号証：特公昭５７−１１３９０号公報、甲第４号証：特公昭５４−８３３５号公報、甲第５号証：特開平７−１４５４６５号公報、甲第６号証：特開平７−１５０３２０号公報、及び甲第７号証：（社）日本鉄鋼協会「第１３８・１３９回西山記念技術講座、表面処理技術の進歩と今後の動向」（平成３年５月１日）第９〜１１頁を提示して、特許権設定登録時の本件特許の請求項１に係る発明は甲第１、２号証に記載された発明であり、同請求項２に係る発明は甲第３、４号証に記載された発明であり、また、同請求項１、２に係る発明は甲第１〜７号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明であって、特許法第２９条第１又は２項の規定に違反してなされたものであるので、これら請求項１、２に係る特許は取り消すべきものであると主張している。
　　
Ｖ．証拠の記載事実
甲第１号証の１
(1の1-1)「要約：　亜鉛皮膜の構造は、合金組成、皮膜形成方法、および後熱処理によって変化することがある。亜鉛に対する主要合金成分はアルミニウムであり、アルミニウムは、溶融めっき微細構造を、純亜鉛相から共晶（Zn-5%Al:GALFAN）そしてZn-55%Al(GALVALUME)の複合構造まで変化させることがある。多成分系状態図の知識は、鋼／皮膜の界面で形成される各種化合物を理解するのに必要である。電気めっきはZn合金皮膜を得る別の方法であり、そのときの皮膜は微小結晶がバンド状になった構造の非平衡相から構成される。両方法のその後の熱処理（galvannealing）により、高温では界面で複合化合物が形成され、低温では電気めっき合金皮膜の場合はより平衡に近い構造となる。このような亜鉛皮膜における各種相および組織を記述するには、Ｘ線回折、メスバウアー分光分析、光および電子顕微鏡検査、および示差熱分析のような特徴的な技術を必要とする。」（第５５頁「要約」の欄。）
(1の1-2)「図１」（第５７頁上段）とともに、「溶融めっき皮膜　方法　連続溶融亜鉛めっき法において、鋼板は還元性雰囲気で熱処理されて表面酸化物を除去されてから、亜鉛で濡らし合金化するに十分な時間だけ亜鉛浴に浸漬する。純粋な亜鉛皮膜が鋼板に一連のFe-Zn合金層によって冶金的に結合する。皮膜の品質および用途は、そのとき形成される金属間層の特性によって影響され、そのような特性は鋼の合金組成および温度、さらに浴組成およびその温度、ならびに浸漬時間に大きく影響される。
　亜鉛皮膜の厚さを変えるにはいくつかの方法があり、そして３種の仕上げ面が通常得られる。
（ａ）レギュラースパングル、これは皮膜が約450℃という浸漬温度から空冷で凝固して、良く知られたスパングル仕上げとなる、図１。
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
二元合金系　溶融亜鉛皮膜を理解するには、通常の条件下で予想される基本的平衡状態を決定するために、二つの２元系、つまり鉄−亜鉛、アルミニウム−亜鉛の知識が必要である。純鉄と亜鉛との反応は、皮膜と基体との間の界面結合を理解するのに重要である。この点、実際に使用されている各種合金皮膜を理解するのには、アルミニウム−亜鉛の二元系が重要である。」（第５６頁中段〜第５７頁上段）
(1の1-3)「図10a」、「図10b」（第６５頁上、中段）とともに、「GALVALUME(55%Al)　市販のGalvalume パネルの表面に見られるスパングル模様の顕微鏡写真を図10aに示す。倍率を高くすると、これらのスパングル模様は、特徴的な二次デンドライトアーム間隔(DAS)をもったAlデンドライトから成ることが分かる。図10b.」（第６４頁下段〜第６５頁中段）
　　
甲第１号証の２
(1の2-1)甲第１号証の１第５７頁の図１のコピー。
　　
甲第１号証の３
(1の3-1)特許異議申立人作成によるスパングルの模式図。
　　
甲第２号証
(2-1)「緒言　Galvalume 板の皮膜は大気中での耐食性を改善するために鋼に適用された溶融浸漬めっき皮膜である。市販のものは、通常は、55Al、43.4Zn、および1.6Si（いずれもw/o）から成る皮膜である。ケイ素は、Al-Zn 浴と鋼板との間の非常に強力で急速な発熱反応を防止するために添加する。皮膜形成時には、浴と鋼との間には拡散層が生成する。この領域は、合金層と呼ばれ、Fe-AlおよびFe-Al-Si化合から構成される。Galvalume皮膜の別の特徴は、Si粒子が、上層（オーバーレイ、overlay ）に形成され、冷却時にAl-Zn浴の過飽和により生じることである。
　ClearyおよびZoccola の研究は、皮膜の防食挙動について行われ、またHartおよびFriel は、その最近の研究では、合金層の構造を決定している。Clearyは、二次デンドライトアーム間隔(DAS)およびAlデンドライト寸法が小さくなるにつれて、またSi粒子の密度が増加するにつれて、耐食性が改善されることを見出した。Zoccola et al.は、広い範囲のAl-Zn合金の大気中の耐食性について研究し、Galvalume におけるAl/Zn比率が1.2であるとしている。Hartは、オージェ電子微鏡を使って急冷した市販品の合金層の構造を調べ、おおよその組成として、55.8%Al、33.7%Fe、6.7%Si、3.8%Znであることを見出した。Frielは、EMPAを使って市販品には二つの層、53.1%Al、25%Fe、8.9%Si、13%Zn および56.6%Al、36.7%Fe、3%Si、3.7%Znがあることを見出した。」（第１３３頁：「緒言」の欄）
(2-2)「図１」〜「図４」（第１３４頁右欄〜第１３５頁左欄）とともに、「結果および検討　微細構造上の特徴　商業的に製造されているGalvalume板のマクロ組織写真を図１に示す。この板の見てすぐ分かる特徴は、そのスパングル模様である。スパングル模様は、Al-リッチのデンドライトから成り、結晶粒になぞらえることができる。スパングルの大きさは、皮膜厚さの一次関数である、図２。これらのスパングルの別の特徴はDAS であり、これは図３に示す。二次的なDAS は、図４において皮膜厚さの関数としてプロットしてある。いずれの場合にあっても、皮膜厚さが増加すると、スパングルの大きさおよびDASは増加する。」（第134頁：「結果および検討」の欄）
　　　
甲第３号証
(3-1)「１　鉄基質上に25〜70重量％のアルミニウムと残部実質上亜鉛とから本質的に成る亜鉛−アルミニウム合金の被覆を施すために、該合金の溶融浴の中へ保護フードを経由して鉄基質を通過させ、該保護フード内の該溶融欲の表面部分と鉄基質とを加熱ガスに対して連続的に曝し、該加熱ガスを該保護フードの中へ導入する際の該加熱ガスの温度を399℃（750°Ｆ）以上とし、鉄基質の導入口の部分に接近する浴表面を横切って上記の加熱ガスの少くとも一部分を吹掃させてから該鉄基質の移動方向に対し向流的に該加熱ガスを流すことから成る方法において、該加熱ガスの組成を水素6〜15容量％及び残部が本質的に窒素であるようにすると共に該ガスの露点を−73.33℃（−100°Ｆ）より低いものとすることを特徴とする熱間浸漬被覆による鉄ストランドの改良された処理法。」（特許請求の範囲）
(3-2)「商業的熱間浸漬被覆線条に関する継続試験の結果、還元保護雰囲気の水素含量と露点とが相関を示すものであることが本発明において明かとなった。」（第２欄第２６〜３０行）
(3-3)「加熱還元雰囲気の水素含量と露点との相関関係は水素６〜15容量％という少量、露点約−73.33℃（約−100°Ｆ）以下であってこれは先行発明の規定限界を更に改良するものであることが見出された。この本発明における発見はまことに驚異的である。その理由は本発明におけるアルミニウム−亜鉛被覆浴のごとき高量のアルミニウムを含有する溶融被覆浴の存在下では還元雰囲気として高水素含有還元雰囲気が必要であると従前技術において信ぜられていた点にある。詳言すれば例えば500fpm未満の速度の下で300m3/hnのガス流速を使用して処理される熱間浸漬被覆線条についてはピンホールが無いと共に鉄露出スポットの欠点の無いアルミニウム−亜鉛被覆鉄ストリップが下記の条件即ち：（１）少なくとも399℃（750°Ｆ）に予備加熱され、（２）平均含有量10％の水素及び残部窒素から成り、そして（３）約−80℃（約−112°Ｆ）の露点を有する還元雰囲気を使用することにより製造されるのである。」（第３欄第９行〜第４欄第４行）
　　
甲第４号証
(4-1)「１　組成分の25〜70重量％がアルミニウムであって残余が付随的不純物に加えて実質的に亜鉛である合金被覆層によって鉄製のストランドの表面を被覆するために、上記ストランドを保護フード中を通して上記アルミニウム−亜鉛合金の溶融金属被覆浴中に移動させ、上記合金浴表面の少なくとも一部分が上記保護フード内に囲まれるように上記保護フードが上記合金浴中に伸びており、同時に上記保護フード中の還元性環境を保持することから成る上記の被覆処理法において、上記移動鉄ストランドと上記保護フード内の上記合金浴表面の部分とを、上記保護フード中へ導入される時の乾燥高温ガスの温度が399℃（750°Ｆ）よりも高く、少なくとも20容量％が水素で残余が本質的に窒素であり且つ露点が−17.8℃（０°Ｆ）以下である該乾燥高温ガスに対して絶えず曝すことを特徴とし、且つ上記乾燥高温ガスによってまず鉄ストランドの導入領域付近の合金浴表面上の雰囲気を一掃した後に鉄ストランドに対して向流的に該乾燥高温ガスを流すことを更に特徴とする前記の鉄ストランドの被覆処理法。」（特許請求の範囲）
(4-2)「ガルバナイジングでは浴およびストリップの温度は互いに約18℃（30°Ｆ）以内にある。しかしながら本発明によるAl−Zn被覆層を有する完全硬質材料の製造の場合には困難が生ずるので浴温をこの特別な合金の液相線温度より僅かに高温に保たねばならないことは全く明らかなことである。アルミニウム約55％の合金の場合には浴温は594℃（1100°Ｆ）程度になる。」（第５欄第９〜１７行）
(4-3)「溶融浴面のすぐ上の所でくちばし部中へ399℃より低くない温度の乾燥還元ガスを導入するというこの修整は完全硬質材料の製造中の浴の凝固の問題を解消することが判明した。」（第５欄第３５〜３９行）
(4-4)「たとえばアルミニウム被覆操作においては、当業界で周知のように鉄ストリップの温度は約649℃（約1200°Ｆ）である。25〜70％がAl、残余が実質的にZnである場合の操作では鉄ストリップの温度は約482〜649℃（約900〜1200°Ｆ）の間に変動する。」（第６欄第１３〜１８行）
(4-5)「さらに約538℃（約1000°Ｆ）の浴温に保たれ、冷却されなければ熱くなるような浸漬部に隣接したフード部分を冷却すると微量の酸素と水蒸気との存在によって急速な浴の凝縮と酸化とが生じることも理論づけられた。」（第８欄第４〜９行）
(4-5)「各コイルを約61ｍ／分（約200フィート／分）の速度で予備工程に通し、保護フードおよび溶融金属浴中に送った。その浴の平均組成は約54％のアルミニウム、44％の亜鉛、1.3％のケイ素、残余が鉄で、0.01％以下の鉛を含む（百分率は全て重量による。）」（第９欄第３０〜３５行）
(4-6)「本発明の関連事項を以下の通りに記載する。
（１）少なくとも最初には加熱ガスで保護フード内の溶融被覆用金属の表面雰囲気を吹き払う特許請求の範囲に記載の方法。
（２）ガスを399℃（750°Ｆ）以上の温度に加熱する特許請求の範囲または第１項に記載の方法。
（３）ガスを保護フード中に導入する以前に約482〜621℃（約900〜約1150°Ｆ）の温度に加熱する第２項に記載の方法。
（４）溶融した被覆用金属が25〜70％のアルミニウムからなり残余が主として亜鉛である特許請求の範囲または第１〜３項のいずれかに記載の方法。
（５）露点が約−20℃（約−4°Ｆ）以下である特許請求の範囲または第１〜４項に記載の方法。
（６）露点が約−24.4℃（約−12°Ｆ）以下である第５項に記載の方法。」（第１０欄第１１〜２８行）
　　　
甲第５号証
(5-1)「【請求項１】溶融金属めっきのスナウト部で鋼板がめっき浴に浸漬するスナウト内を隔壁により２室に分割し、該分割したスナウト内のめっき浴面近傍室内に不活性ガスを吹込むことにより、浴面でのスカム発生の防止及び鋼板に付着したダストの剥離除去を行うことを特徴とする溶融金属めっき方法。」（特許請求の範囲）
(5-2)「【産業上の利用分野】本発明は溶融亜鉛めっき、合金化溶融亜鉛めっき、溶融アルミニウムめっき、溶融亜鉛−アルミニウム系合金めっき等の溶融金属めっき方法及びその装置に関するものである。」（段落【0001】）
(5-3)「これらの問題を解決するために、従来より種々の方法が提案されている。例えば、特公平2-25981号公報や特公平3-49981号公報のように、スナウト内に導入する雰囲気中の水素、酸素濃度を特定濃度以下の不活性ガス雰囲気にしてスカムの発生を防止しようとする方法や特開昭61-186463号公報のように、スナウト内に浸漬する鋼板の幅方向の一方向側に配設された吐出口から鋼板幅方向に向けて溶融亜鉛を吐出させ、浮遊ドロス等の浴面上の浮遊物をストリップ幅方向に沿ってスナウト幅方向の他方の側に流動させ、かつ他端側より浮遊物を回収することにより、スナウト内の浮きドロス等により鋼板めっき欠陥を防止する方法が知られている。」（段落【0003】）
(5-4)「このスナウト内に設けた隔壁は、セラミックス、耐熱性及び耐蝕性を有する金属であるステンレスや金属へのサーメット被覆材及び耐熱樹脂等より構成される。更に、この隔壁に開閉機能を付けることによって、板通し作業性を確保することが出来る。また、不活性ガスとしては、Ｎ２、アルゴンガス等を用い、そのガスはＯ２10ppm以下、露点−20℃以下に管理することにより、スナウト内浴面のスカム発生量を低減するものである。」（段落【0013】）
　　
甲第６号証
(6-1)「【請求項１】溶融金属めっきのスナウト部で鋼板がめっき浴に浸漬するスナウト内のめっき浴直上に酸素濃度及び露点を管理した雰囲気ガスを供給することで、浴面でのスカム発生を防止することを特徴とする溶融金属めっき方法。」（特許請求の範囲）
(6-2)「【産業上の利用分野】本発明は溶融亜鉛めっき、合金化溶融亜鉛めっき、溶融アルミニウムめっき、溶融亜鉛−アルミニウム系合金めっき等の溶融金属めっき方法及びその装置に関するものである。」（段落【0001】）
(6-3)「【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述したような問題を解消し、鋼板がスナウト部を通ってめっき浴に浸漬される際、スナウト内のめっき浴直上またはめっき浴中に酸素濃度及び露点を管理した雰囲気ガスを供給することで、めっき浴面上のスカム、ドロスの発生を防止することにより、めっき表面欠陥、特に合金化反応に伴う表面外観の問題が生ずるのを防止することを目的とするものである。」（段落【0007】）
(6-4)「ただし、露点温度が−40℃以下に下げるにはガス乾燥用ドライヤを多数設置する必要があり、設備費の高騰を招く上に、大量の雰囲気ガスの露点−40℃以下に維持管理するのは難しく、従って望ましくは−10℃〜−40℃とする。」（段落【0012】）
(6-5)「実施例１　図１に示す装置を用いて・・・鋼板をラインスピード80mpmにて通板し、スナウトのめっき浴直上に酸素濃度−15ppm、露点温度−20℃に調整した窒素ガスを100Nm３／hr吹き込みながら、Zn−0.1〜0.3％Al、浴温460℃なる溶融亜鉛めっき浴に浸漬し、めっきした後所定のめっき厚さに払拭した溶融亜鉛めっき鋼板を合金処理化した後の表面外観を観察した。」（段落【0014】）
　　
甲第７号証
(7-1)「ポット内では、ストリップのFeが溶出しFeZn７を主成分とするボトムドロスが生成される。浴中のAlと反応したFeはFe２Al５となってトップドロスを作るが、トップドロスはストリップによって引き上げられた過剰な亜鉛が、気体絞りによって浴へ戻る時に空気酸化されてできるZnOやAl２0３が含まれる。これらのドロスが多くなると鋼板表面に付着して外観を害するので、定期的な除去作業、または操業中の除去作業が必要である。ドロスには多量のZnが含まれているので、ドロスからZnを回収する技術も開発されている。」（第１０頁上段）
(7-2)「トップドロスの発生防止として、酸素濃度を100〜1000ppmに制御した雰囲気でN2ガスによる気体絞りを行う方法や亜鉛浴面のN2ガス雰囲気によるシールなどが効果的である。このN2ガスシール法は同時に製品外観を向上さす利点もあり、Armco Steel社ではウルトラスムーズ処理と称して工業化しており自動車外板用途に適用されている。
　表面欠陥としては、ストリップがめっき浴へ侵入するスナウト部でのストリップ表面へのアッシュやZnO等の酸化物の付着による不めっき欠陥がある。これらの原因はスナウト内の浴のZn蒸発とその凝縮によるZn微粒子の鋼板への付着であることが多い。その対策として、スナウト内に適量の水分を添加し、浴上にZnOの障壁を作りZnの蒸発を防ぐと共に鋼板に対しては還元雰囲気に保持することが行なわれている。」（第１０頁中段）
　　
VI．対比・判断
　本件発明１、２と、甲第１〜７号証に記載されたものとを対比すると、甲第１〜７号証のいずれにも、Ａｌを２０〜９５重量％含有するＺｎ−Ａｌめっき皮膜を形成したＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板において、「表面のスパングル均一性インデックスが１．０〜１．５」（ただし、スパングル均一性インデックスとは、１０ｃｍ×１０ｃｍのＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板から任意に１０箇所選定し、１ｃｍの長さを横切るスパングルの数をカウントして、“最大カウント”／“最小カウント”の値を“スパングル均一性のインデックス”と定義する。）という、本件発明１及び２が特定事項とする点を開示する記載ないし示唆は見当たらない。
　上記の点につき、特許異議申立人は、甲第１号証の１の第１図のコピーである甲第１号証の２を提示して、当該第１図のスパングル均一性インデックスは１．３６であって、本件発明１におけるスパングル均一性インデックスの値と同一であると主張している。しかし、特許異議申立人が上記引用する図１は、本件発明１におけるＺｎ−Ａｌめっきとはめっき層の組成が異なる、溶融亜鉛めっき鋼板に係るものであって、他の提出証拠を見ても、これが、Ａｌを２０〜９５重量％含有するＺｎ−Ａｌめっき皮膜を形成したＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板についても、同様にそのまま当てはまるとする論拠は認められない。
　また特許異議申立人は、甲第２号証について、「甲第２号証のＦｉｇ．１においても、ほぼ同様の結果が得られる。」と主張している。しかし、当該Ｆｉｇ．１については、スパングル均一性インデックスの測定、及び本件発明１との具体的・直接的な対比はなされておらず、特許異議申立人の当該主張は採用できない。
　また特許異議申立人は、甲第３、４号証に記載されためっき条件は、本件発明２で規定するめっき条件と同じであると主張している。しかし、これら甲第３、４号証には、上記訂正後の本件発明２の特定事項である、「スナウトに水素供給管と、窒素供給管とを独立に接続し、測定されたスナウト内の水素濃度と露点に基づいてこれら供給管からの水素、窒素の供給量を調整することによりスナウト内のガス雰囲気を下式１〜３の範囲に保」つこと（「式１〜３」は前記認定のとおり。）、及び、これにより「表面のスパングル均一性インデックスが１．０〜１．５であるＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板を製造すること」（「スパングル均一性インデックス」の定義は前記認定のとおり。）の記載は見当たらず、したがって、特許異議申立人の当該主張は採用することができない。
　そして、本件発明１、２は、上記のスパングル均一性インデックスに係る特定事項を含む、前記認定のとおりの特定事項を具備することにより、スナウト内に導入した酸素や水蒸気によってスナウト内を通過する鋼板表面が酸化し、鋼板と溶融めっき浴の反応を阻害し、不めっきやめっき剥離などの原因になり、また、Ａｌを２０〜９５重量％含有する溶融亜鉛めっき鋼板は、めっき浴温が通常の溶融亜鉛めっき鋼板に比べて高い場合が多く、めっき浴面での亜鉛蒸気圧も高くなり、亜鉛蒸気が外観に著しく悪影響を及ぼし易くなるという従来技術の問題点を解決し、めっき密着性に優れるとともに、めっき後の鋼板表面のスパングル模様の均一性が良好なＡｌを２０〜９５重量％含有する溶融亜鉛めっき鋼板を得ることができるという、明細書に記載された効果を奏したものと認めることができる。
　以上のとおりであるから、本件発明１、２は、甲第１〜４に記載された発明とも、また、甲第１〜７号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明ともいうことはできない。
　　
VII．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立人の主張する理由及び提示した証拠によっては、訂正後の請求項１及び２に係る特許は、拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものとすることはできない。
　また、訂正後の請求項１及び２に係る特許については、他に拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものとすることはできない。
　したがって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基く、特許法等の一部を改正する法律の一部の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１６年５月１１日（２００４．５．１１）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
Ａｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板及びその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】鋼板表面に、めっき密着性に優れかつ表面のスパングル均一性インデックスが１．０〜１．５である、Ａｌを２０〜９５重量％含有するＺｎ−Ａｌめっき皮膜を形成したＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板。
ただし、スパングル均一性インデックスとは、１０ｃｍ×１０ｃｍのＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板から任意に１０箇所選定し、１ｃｍの長さを横切るスパングルの数をカウントして、“最大カウント”／“最小カウント”の値を“スパングル均一性のインデックス”と定義する。
　【請求項２】下端をめっき浴に浸漬したスナウト内から鋼板をめっき浴に通して、鋼板表面にＡｌを２０〜９５重量％含有するＺｎ−Ａｌめっき皮膜を形成する際に、
スナウトに水素供給管と、窒素供給管とを独立に接続し、測定されたスナウト内の水素濃度と露点に基づいてこれら供給管からの水素、窒素の供給量を調整することにより
このことにより、めっき密着性に優れかつ表面のスパングル均一性インデックスが１．０〜１．５であるＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板を製造すること
Ａｌ含有
　　０％≦（水素濃度：％）≦２０％　残窒素　式１
　　−９０℃≦（露点：℃）≦−２０℃　式２
　　（露点：℃）≧（水素濃度：％）×３＋（めっき浴温：℃）×０．５−３８０　式３
ただし、スパングル均一性インデックスとは、１０ｃｍ×１０ｃｍのＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板から任意に１０箇所選定し、１ｃｍの長さを横切るスパングルの数をカウントして、“最大カウント”／“最小カウント”の値を“スパングル均一性のインデックス”と定義する。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】本発明は、めっき密着性に優れかつめっき後の鋼板の表面のスパングル模様の均一性が良好な溶融亜鉛めっき鋼板及びその製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】鋼板に対する溶融亜鉛めっきは、例えば特開昭５５−１２８５６９号公報に記載されているように、めっき浴に下端を浸漬したスナウトの中から焼鈍などの熱処理を経た鋼板をめっき浴に通し、ワイピングノズルによってめっき付着量を調整するという方法で行われている。この方法をおこなう設備においては、スナウト内のめっき浴面から亜鉛蒸気が発生してスナウト壁面に凝縮堆積し、スナウトを通過する鋼板表面やスナウト内のめっき浴面に落下付着し、めっき製品の表面外観を劣化させる原因となる。
　【０００３】このような欠陥発生を防止するために、スナウト内に故意に酸素や水蒸気を導入し、めっき浴面を酸化させることで亜鉛蒸気発生を抑制することが有効であることが知られている。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】しかしこれらの方法では、スナウト内に導入した酸素や水蒸気によってスナウト内を通過する鋼板表面が酸化してしまうという問題が生じる。このような鋼板表面の酸化は、鋼板と溶融めっき浴の反応を阻害し、不めっきやめっき剥離などの原因になる。
　【０００５】また、本発明で対象としているＡｌを２０〜９５重量％含有する溶融亜鉛めっき鋼板は、めっき浴温が通常の溶融亜鉛めっき鋼板に比べて高い場合が多いのでめっき浴面での亜鉛蒸気圧も高くなり、亜鉛蒸気が外観に著しく悪影響を及ぼし易くなる。
　【０００６】本発明は、この課題を解決すべくなされたもので、スナウト内のガス雰囲気を所定範囲に調節することで、めっき密着性に優れるとともにめっき後の鋼板表面のスパングル模様の均一性が良好なＡｌを２０〜９５重量％含有する溶融亜鉛めっき鋼板を得ることを目的とする。
　【０００７】
　【課題を解決するための手段】本発明に係るＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板は、鋼板表面に、めっき密着性に優れかつ表面のスパングル均一性インデックスが１．０〜１．５である、Ａｌを２０〜９５重量％含有するＺｎ−Ａｌめっき皮膜を形成したものである。
　【０００８】本発明において、スパングル均一性インデックススとは、１０ｃｍ×１０ｃｍのＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板から任意に１０箇所選定し、１ｃｍの長さを横切るスパングルの数をカウントし、カウントした時の“最大カウント”／“最小カウント”の値をいう。このスパングル均一性のインデックスが１．５を越える場合はスパングル均一性（外観）が不良である。また、本発明において、“めっき密着性に優れた”とは、ＯＴ密着曲げによる曲げ部を外観観察評価したときに目視でクラック皆無の場合をいう。
　【０００９】Ｚｎ−Ａｌめっき皮膜中のＡｌを上記範囲に限定した理由は、Ａｌはめっき皮膜に耐食性、耐熱性を付与する元素であるが、２０重量％未満では、これらの特性に劣り、９５重量％を越えるとＺｎ含有量が少なく、犠牲防食性に劣るためである。
　【００１０】本発明に係るＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法は、下端をめっき浴に浸漬したスナウト内から鋼板をめっき浴に通して、鋼板表面にＡｌを２０〜９５重量％含有するＺｎ−Ａｌめっき皮膜を形成する際に、
スナウトに水素供給管と、窒素供給管とを独立に接続し、測定されたスナウト内の水素濃度と露点に基づいてこれら供給管からの水素、窒素の供給量を調整することにより
このことにより、めっき密着性に優れかつ表面のスパングル均一性インデックスが１．０〜１．５であるＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板を製造する方法である。
　　０％≦（水素濃度：％）≦２０％　残窒素　式１
　　−９０℃≦（露点：℃）≦−２０℃　式２
　　（露点：℃）≧（水素濃度：％）×３＋（めっき浴温：℃）×０．５−３８０　式３
ただし、スパングル均一性インデックスとは、１０ｃｍ×１０ｃｍのＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板から任意に１０箇所選定し、１ｃｍの長さを横切るスパングルの数をカウントして、“最大カウント”／“最小カウント”の値を“スパングル均一性のインデックス”と定義する。
　本発明方法において、スナウト内の水素濃度を０〜２０％とした理由は、水素濃度がこれ以上高くなるとスナウト内を通過する鋼板表面が還元されて清浄度が向上するが、このような表面には亜鉛蒸気が堆積しやすくなり、めっき浴に浸漬された時点で異常な反応を起こしやすくなるためである。
　【００１１】スナウト内の露点を−９０〜−２０℃とした理由は、露点が−２０℃よりも高くなるとスナウト内を通過する鋼板表面が厚く酸化されるので、めっき浴に浸漬された時点でこの表面酸化膜を十分に還元することができず、めっき密着性が劣化する。一方、露点が−９０℃よりも低くなるとめっき浴表面が酸化されにくくなるため、亜鉛蒸気が大量に発生して水素濃度を高くしたときと同様の状況になる。
　【００１２】また、露点と水素濃度をめっき浴温との関係で式３のように規定したのは、水素濃度の上昇とめっき浴温の上昇がいずれも亜鉛蒸気発生を促進する要因となるためで、これらの効果を相殺するには露点を上昇させる必要がある。
　【００１３】このようにスナウト内のガス雰囲気を下式１〜３の範囲に保つことにより、めっき密着性を良好とすることができる。また、Ｚｎ−Ａｌめっきに係るめっき浴は、めっき浴温が通常の溶融亜鉛メッキ鋼板に比べて高く、めっき浴面での亜鉛蒸気圧も高くなるために亜鉛蒸気が外観に対する影響が大であるが、上記のように亜鉛蒸気発生を抑制する条件でＡｌ含有溶融亜鉛めっき鋼板を製造することにより、スパングル模様の均一性を良好（スパングル均一性インデックス１．０〜１．５）とすることができる。
　【００１４】
　【発明の実施の形態】図２に溶融めっき鋼板を製造するための、連続式溶融亜鉛めっきの設備の概要を示す。図において鋼板１を熱処理する焼鈍炉２の出側にスナウト３を設け、このスナウト３の下端を溶融めっきポット４内の溶融めっき浴５に浸漬させている。鋼板１はスナウト３から溶融めつきポット４中のシンクロール６で反転して上方に導かれ、溶融めっき浴５の上でガスワイピングノズル７からのガス流れによってめっき付着量を調整する。
　【００１５】スナウト３には、水素供給管８と窒素供給管９がそれぞれ独立に接続し、スナウト内の雰囲気を測定するために水素濃度計１０と露点計１１が設けられている。水素濃度計１０、露点計１１の出力端はそれぞれ自動制御装置１２の入力端に接続され、自動制御装置１２の出力端は水素供給管８、窒素供給管９、水素濃度計１０の入力端に接続されている。そして、自動制御装置１２は、水素濃度計１０、露点計１１から出力されたデータに基づいて、水素供給管８、窒素供給管９の制御弁を調節し、これら供給管からの水素、
窒素
　【００１６】
　【実施例】本発明の効果を確認するために、連続式溶融亜鉛めっき設備で以下のような製造実験を行った。めっき浴組成は５５％Ａｌ−１．５％Ｓｉ−Ｚｎとし、板厚０．５ｍｍｔで板巾１０５０ｍｍの冷延鋼板をめっき母材とした。この鋼板を焼鈍炉２において７５０℃で加熱、還元処理し、その後板温を５８０℃まで冷却したのち溶融めっき浴５に浸漬し、めっき付着量を両面で１５０ｇ／ｍ２とした（めっき皮膜組成：５５％Ａｌ−１．５％Ｓｉ−Ｚｎ）。このときにめっき浴温、スナウト３内のガス雰囲気をそれぞれ所定の範囲で変化させた。これらの実験材は、ＯＴ曲げによりめっき密着性を、外観観察によりめっき表面の欠陥やスパングル模様の均一性を評価した。その製造実験条件と実験材の評価結果をまとめて表１に示す。図１は、本発明で規定したスナウト内ガス雰囲気条件をめっき浴温６００℃の場合について図示し、そこに製造実験の結果を記述したものである。
　【００１７】
　【表１】
　【００１８】
　【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、連続式溶融めっき設備で、スナウト内のガス雰囲気を前述の式１〜式３に示した適切な条件範囲に保つことにより、めっき密着性に優れるとともにめっき後の鋼板表面のスパングル模様の均一性が良好なＡｌを２０〜９５重量％含有する溶融亜鉛めっき鋼板を得ることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】連続式溶融めっき設備の概要を示す図。
　【図２】本発明で規定しているスナウト内ガス雰囲気条件をめっき浴温６００℃の場合について示した図。
　【符号の説明】
　１…鋼板、２…焼鈍炉、３…スナウト、４…溶融めっきポット、５…溶融めっき浴、６…シンクロール、７…ガスワイピングノズル、８…水素供給管、９…窒素供給管、１０…水素濃度計、１１…露点計、１２…制御装置