【事件の表示】
　特許第３２１９０２０号「洗浄処理剤」の請求項１ないし２２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第３２１９０２０号の請求項１ないし２２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第３２１９０２０号の請求項１ないし２２に係る発明は、平成９年５月２７日（優先権主張　平成８年６月５日　日本）に特許出願され、平成１３年８月１０日にその特許権の設定登録がされ、その後、増田由美により特許異議の申立てがされたものである。
　
２．特許異議の申立てについて
（１）本件発明
　本件の請求項１ないし２２に係る発明（以下、「本件発明１ないし２２」という。）は、本件の特許公報の特許請求の範囲の請求項１ないし２２に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
「【請求項１】（ａ）モノカルボン酸、ジカルボン酸、トリカルボン酸、没食子酸以外のオキシカルボン酸、及びアスパラギン酸及びグルタミン酸から選ばれたアミノカルボン酸から成る群より選ばれた有機酸及び（ｂ）エチレンジアミン四酢酸及びトランス−１，２−ジアミノシクロヘキサン四酢酸から選ばれたアミノポリカルボン酸、ホスホン酸誘導体、縮合リン酸、ジケトン類、アミン類、及びハロゲン化物イオン、シアン化物イオン、チオシアン酸イオン、チオ硫酸イオン及びアンモニウムイオンから選ばれた無機イオンから成る群より選ばれた錯化剤を主に含んで成る、金属配線が施された半導体基板表面の洗浄処理剤。
【請求項２】（ａ）モノカルボン酸、ジカルボン酸、トリカルボン酸及び没食子酸以外のオキシカルボン酸から成る群より選ばれた化合物及び（ｂ）エチレンジアミン四酢酸及びトランス−１，２−ジアミノシクロヘキサン四酢酸から選ばれたアミノポリカルボン酸、ホスホン酸誘導体、縮合リン酸、ジケトン類、アミン類、及びハロゲン化物イオン、シアン化物イオン、チオシアン酸イオン、チオ硫酸イオン及びアンモニウムイオンから選ばれた無機イオンから成る群より選ばれた化合物を主に含んで成る、金属配線が施された半導体基板表面の洗浄処理剤。
【請求項３】成分（ａ）のモノカルボン酸が、ぎ酸、酢酸及びプロピオン酸から成る群より選ばれたものである請求項１又は２に記載の洗浄処理剤。
【請求項４】成分（ａ）のジカルボン酸が、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フマル酸及びフタル酸から成る群より選ばれたものである請求項１又は２に記載の洗浄処理剤。
【請求項５】成分（ａ）のトリカルボン酸が、トリメリト酸及びトリカルバリリル酸から成る群より選ばれたものである請求項１又は２に記載の洗浄処理剤。
【請求項６】成分（ａ）のオキシカルボン酸が、水酸基を１〜２個有するものである請求項１又は２に記載の洗浄処理剤。
【請求項７】成分（ａ）のオキシカルボン酸が、オキシモノカルボン酸、オキシジカルボン酸又はオキシトリカルボン酸である請求項６に記載の洗浄処理剤。
【請求項８】成分（ａ）のオキシカルボン酸が、ヒドロキシ酪酸、乳酸、サリチル酸、リンゴ酸、酒石酸及びクエン酸から成る群より選ばれたものである請求項６に記載の洗浄処理剤。
【請求項９】成分（ｂ）のホスホン酸が、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンジ（メチレンホスホン酸）、ニトリルトリス（メチレンホスホン酸）及び１−ヒドロキシエチリデン−１，１’−ジホスホン酸から成る群より選ばれたものである請求項１又は２に記載の洗浄処理剤。
【請求項１０】成分（ｂ）の縮合リン酸が、トリポリリン酸及びヘキサメタリン酸から成る群より選ばれたものである請求項１又は２に記載の洗浄処理剤。
【請求項１１】成分（ｂ）のジケトン類が、アセチルアセトン及びヘキサフルオロアセチルアセトンから成る群より選ばれたものである請求項１又は２に記載の洗浄処理剤。
【請求項１２】成分（ｂ）のアミン類が、エチレンジアミン及びトリエタノールアミンから成る群より選ばれたものである請求項１又は２に記載の洗浄処理剤。
【請求項１３】成分（ａ）が、クエン酸、シュウ酸、マロン酸、酒石酸、コハク酸、酢酸、グルタル酸及びアジピン酸から成る群より選ばれたものである請求項１又は２に記載の洗浄処理剤。
【請求項１４】成分（ｂ）が、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ヘキサメタリン酸、アセチルアセトン、トランス−１，２−ジアミノシクロヘキサン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸、アンモニウムイオン、フッ素イオン、１−ヒドロキシエチリデン−１，１’−ジホスホン酸、ニトリロトリス（メチレンホスホン酸）、チオシアン酸イオン及びエチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）から成る群より選ばれたものである請求項１又は２に記載の洗浄処理剤。
【請求項１５】更に界面活性剤、緩衝剤又は／及び有機溶媒を含んでなる請求項１〜１４の何れかに記載の洗浄処理剤。
【請求項１６】更に界面活性剤を含んでなる請求項１〜１４の何れかに記載の洗浄処理剤。
【請求項１７】水溶液である請求項１〜１６の何れかに記載の洗浄処理剤。
【請求項１８】成分（ａ）と成分（ｂ）とを水に溶解して得られる水溶液からなるものである請求項１〜１４の何れかに記載の洗浄処理剤。
【請求項１９】請求項１〜１８の何れかに記載の洗浄処理剤を用いることを特徴とする金属配線の施された半導体基板表面の洗浄処理方法。
【請求項２０】請求項１〜１８の何れかに記載の洗浄処理剤に金属配線の施された半導体基板表面を浸漬するか、金属配線の施された半導体基板表面に当該洗浄処理剤を噴霧するものである請求項１９に記載の洗浄処理方法。
【請求項２１】更に物理的洗浄を併用する請求項１９又は２０に記載の洗浄処理方法。
【請求項２２】金属配線の施された半導体基板が化学的物理的研磨工程後のものである請求項１９〜２１の何れかに記載の洗浄処理方法。」
　
（２）特許異議の申立ての理由の概要
　特許異議の申立ての理由は、次のア〜ウのとおりである。
　ア．本件発明１、２、４、６〜１６及び１９〜２２は、その出願前頒布された下記の刊行物１に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号の規定に該当し特許を受けることができない。
　　　　　　　　　　　　　　　　　記
　刊行物１：ドイツ特許出願公開第１９５２５５２１号公報（甲第１号証）
　　　　　　（特開平８−１８７４７５号公報（甲第２号証）参照）
　
　イ．本件発明１ないし２２は、その出願前頒布された下記の刊行物に記載された発明に基づいて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　　　　　　　　　　　　　　　　　記
　刊行物１：ドイツ特許出願公開第１９５２５５２１号公報（甲第１号証）
　　　　　　（特開平８−１８７４７５号公報（甲第２号証）参照）
　刊行物２：特開平３−２１９０００号公報（甲第３号証）
　刊行物３：特開平７−９４４５８号公報（甲第４号証）
　刊行物４：特開平５−２７５４０５号公報（甲第５号証）
　刊行物５：Mat.Res.Soc.Symp.Proc.Vol.386,1995 Material Research Society“POST-CMP CLEANING OF W AND SiO2:A M ODEL STUDY"、p109〜114（甲第６号証）
　刊行物６：特開昭６２−１０２５４４号公報（甲第８号証）
　刊行物７：特開平６−２９１０９９号公報（甲第９号証）
　刊行物８：「防食材料選定便覧」、株式会社新技術開発センター、１９８０年１０月３０日発行、ｐ５９〜６１、１２６〜１２９、２１５〜２１６、２４８〜２６０、３２６〜３２８（甲第１０号証）
　
　ウ．本件出願は、明細書の発明の詳細な説明が、当業者がその実施することができる程度に明確かつ十分に記載されていないから、特許法第３６条第４項に規定する要件を満たしていない。
　
　［その他の証拠］
　甲第７号証：「ＣＭＰのサイエンス」１９９７年８月２０日、株式会社サイエンスフォーラム発行、ｐ２６〜３３
　甲第１１号証：特願平９−１５２８３４号の早期審査に関する事情説明書
　参考資料：特願平１０−２２７７１５号の平成１２年６月１３日付意見書
　
（３）引用刊行物等の記載事項
　刊行物１には、化学機械的研磨（ＣＭＰ）の後の粒子、金属及び表面有機被膜の除去に際し、クエン酸、シュウ酸またはクエン酸とシュウ酸との混合物でなる試薬を用いること（請求項１０、１２）、
クエン酸のキレート特性によってクエン酸と金属との化合物を形成し、基板表面から金属を除去できること（第５欄３５〜３８行）、
クエン酸溶液単独で使用することは勿論、その他のキレート試薬またはｐＨ修正試薬と共に使用して金属を含むウェハ汚染を除去すること（第５欄１６〜２０行）、
クエン酸に類似の特性を有する他の酸性溶液、例えばシュウ酸やクエン酸ジアンモニウムをクエン酸の代わりに使用したり、クエン酸と組み合わせて使用すること（第５欄４４〜４８行）が記載されている。
　
　刊行物２には、「アルカリ性水溶液を洗浄液としてシリコンウエハを洗浄するに際し、該シリコンウエハの表面あるいは該洗浄液に存在する金属汚染物質と錯化合物を形成する錯化剤を該洗浄液に添加した洗浄溶液で洗浄することを特徴とするシリコンウエハの洗浄方法。」（請求項２）、
「本発明において、金属系汚染物質と錯化合物を形成する錯化剤は、以下に示すもの１種または２種以上を使用することができる。（１）金属との反応にあずかるドナー原子の２個の酸素が水素基とカルボキシル基にもとずいたヒドロキシカルボン酸類。例えば、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、４，６−ジヒドロキシ−Ｏ−トルイル酸、ジンコン等およびその他のヒロドキシカルボン酸類。・・・（６）金属との反応にあずかるドナー原子の２個のうち１個が窒素であるアミノ基で、他の１個が酸素であるカルボキシル基にもとずいたポリアミノカルボン酸類。例えば、エチレンジアミン２酢酸、エチレンジアミン４酢酸等および他のポリアミノカルボン酸類。」（第４頁左上欄１９行〜同左下欄１７行）と記載されている。
　
　刊行物３には、「半導体基板表面の洗浄に使用される洗浄液であって、アンモニアを０．０００１〜０．００１重量％含むかあるいはエチレンジアミン四酢酸を０．０００５〜０．０１重量％含む酸性溶液で構成される半導体基板の洗浄液」（請求項１）、
かかる構成により半導体基板から金属不純物が容易に離脱し、離脱した金属は、直ちにアンモニアあるいはエチレンジアミン四酢酸と錯体を形成し、マスクされる旨およびマスクされることにより、洗浄液内の金属が半導体基板表面に付着（再付着）することが抑制される旨（段落【００１０】）記載されている。
　
　刊行物４には、「半導体の表面を無機又は有機のアルカリ、過酸化水素及び水を主たる構成成分とする半導体表面処理剤で洗浄する工程と、洗浄後これを超純水でリンスする工程とから成る半導体表面処理方法であって、半導体表面処理剤とリンス用超純水の少なくとも何れか一方に、分子中にホスホン酸基又はその塩を１以上有するキレート剤又はそれらの酸化体、又は縮合リン酸又はその塩（以下、これらを総称して、単に「本発明に係る錯化剤」と略記する。）を存在させて該処理を行う方法。」（請求項１）、
またホスホン酸系キレート剤として、メチルジホスホン酸、アミノトリス（メチレンホスホン酸）、エチリデンジホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、１−ヒドロキシプロピリデン−１，１−ジホスホン酸、１−ヒドロキシブチリデン１，１−ジホスホン酸、エチルアミノビス（メチレンホスホン酸）、ドデシルアミノビス（メチレンホスホン酸）、ニトリロトリス（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンビス（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）、ヘキセンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、或いはこれらのアンモニウム塩、アルカリ金属塩（Ｎａ塩は除く）等、分子中にホスホン酸基又はその塩を１以上有するキレート剤及び縮合リン酸が例示され（段落【００２６】）、
これらの錯化剤による洗浄効果が段落【００５５】の表３などに示されている。
　
　刊行物５には、ＳｉＯ２の化学的機械研磨（ＣＭＰ）の研磨剤としてアルカリ系シリカスラリを、タングステン（Ｗ）のＣＭＰの研磨剤としてアルミナを用いた酸系スラリが記載され（第１０９頁、ＡＢＳＴＲＡＣＴ、１〜３行）、
ＣＭＰ処理後の洗浄にクエン酸溶液による洗浄がその洗浄結果とともに記載されている（第１１２頁、ＴＡＢＬＥ　Ｉ）。
　
　刊行物６は、後述の甲第７号証において紹介された特許公報（特公平５−４６９８３号公報）の公開公報であり、多層金属絶縁体構造の形成方法に関し、被覆金属層を化学機械研磨技術によって除去する工程を有する方法について記載されている（請求項１）。
　
　刊行物７には、「洗浄液槽内にウェーハを浸漬して洗浄する浸漬式洗浄方法において、洗浄液として有機酸を用いて、ウェーハの最終仕上げ洗浄を行うことを特徴とするシリコンウェーハの洗浄方法」（請求項１）、
該有機酸としては、「クエン酸、ヒドロキシ酢酸、酢酸、シュウ酸、乳酸、グルコン酸などを要求される清浄度に応じて適宜選定し、単独または混合して使用するとよいが、できるだけ重金属濃度の低い物を使用する必要がある。好ましい有機酸としては、酒石酸、コハク酸、リンゴ酸、グルコール酸、ギ酸等がある。」（〔０００９〕欄）、
「有機酸にはキレート効果を持つものも多く、重金属の再付着を防止することができる」（段落【００１０】と記載されている。
　
　刊行物８には、蓚酸（２１５頁）、クエン酸（３２６頁）、弗化水素酸（１２６頁）、塩酸（２４８頁）、アンモニア（５９頁）についての、アルミニウム及び銅に対する腐蝕のデータが示され、有機酸は他の酸に比べて腐食性は極端に小さいことが示されている。
　
［その他の証拠］
　甲第７号証１は、本願の出願後頒布された刊行物であるが、ＣＭＰ技術及びＤｕａｌ　Ｄａｍａｓｃｅｎｅ　Ｐｒｏｃｅｓｓについて記載されており、表面に金属が露出する多層金属絶縁体構造の形成方法に係る特許公報（特公平５−４６９８３号公報（同号証に記載の公告番号Ｈ５−４６９８３０は誤記である）、公開：１９８７−５−１３）が紹介されている（２８頁、図−３、第５図）。
　甲第１１号証（特願平９−１５２８３４号、平成１２年１２月１８日付早期審査に関する事情説明書）は、本件特許権者が本件特許出願（特願平９−１５２８３４号）において提出した早期審査に関する事情説明書である。
　参考資料（特願平１０−２２７７１５号、平成１２年６月１３日付意見書）は、特願平１０−２２７７１５号（出願人：関東化学（株）、日本電気（株））の拒絶理由通知に対する意見書である。
　
（４）対比・判断
　ア．特許法第２９条第１項について
　［本件発明１について］
　刊行物１には、金属及び表面有機被膜の除去に際し、クエン酸、シュウ酸またはクエン酸とシュウ酸との混合物でなる試薬を用いることが記載されている。このクエン酸、シュウ酸は、本件発明１で列挙する（ａ）の有機酸に相当するものであるが、本件発明１で列挙する（ｂ）の錯化剤を併用することが記載されていない点で相違する。
　したがって、本件発明１は、刊行物１に記載された発明ではない。
　［本件発明２、４、６〜１６及び１９〜２２について］
　本件発明２、４、６〜１６及び１９〜２２の洗浄処理剤あるいは洗浄処理方法の発明において、先行する請求項を引用し、実質的に上記（ａ）の有機酸あるいは（ａ）をさらに限定した有機酸と上記（ｂ）の錯化剤あるいは、（ｂ）をさらに限定した錯化剤とを併用することを発明を特定する事項とするものであるから、本件発明１についてと同じことがいえる。
　したがって、本件発明２、４、６〜１６及び１９〜２２は、刊行物１に記載された発明ではない。
　
　イ．特許法第２９条第２項について
　［本件発明１について］
　本件発明１と刊行物１に記載された発明とを対比すると、刊行物１には、本件発明１で列挙する（ａ）の有機酸と、本件発明１で列挙する（ｂ）の錯化剤を併用することが記載されていない点で相違する。
　その相違する点を検討する。
　本件発明１で列挙する（ａ）の有機酸には、錯化剤の作用を有する化合物が含まれているが、本件明細書に「例えば有機酸がわずかではあるがＦｅやＡｌの金属酸化物や金属水酸化物を溶解し、溶解した金属イオンが錯化剤と金属錯体を形成すれば金属が溶解する方向に平衡が移動して有機酸の金属溶解力が向上し、半導体基板表面に吸着又は付着した金属の除去が可能となるのではないかと考えられる。」（【００１３】）と記載されているように、該有機酸は、金属溶解力を向上させる機能があるものである。
　そして、本件の実施例１〜３及び比較例１〜３（表１、２も参照）をみると、本発明の洗浄処理剤を使用することにより、強酸や強アルカリ性溶液を使用する際に生じる金属配線の腐食を起こすことなく、また、半導体基板表面の平坦度を損なうことなしに、半導体基板表面に吸着又は付着した金属不純物を効率良く除去することが可能となる（【００３２】）という格別な効果を奏することが明らかに認められるし、また、比較例記載の有機酸単独のものは、金属不純物の除去効率が明らかに劣っている。
　それ故、錯化剤として作用する有機酸のみの使用と、本件発明１で列挙する（ａ）の有機酸と本件発明１で列挙する（ｂ）の錯化剤の併用とは、作用・効果上格別の相違があり、その相違による技術的意義は、似て非なるものであるといえる。
　また、刊行物２〜８の記載をみても、本件発明１で列挙する（ａ）の有機酸同士の併用あるいは本件発明１で列挙する（ｂ）の錯化剤同士の併用を示唆する記載はあるものの、本件発明１で列挙する（ａ）の有機酸と本件発明１で列挙する（ｂ）の錯化剤の併用を示唆する記載はみあたらない。
　したがって、本件発明１は、刊行物１ないし８に記載された発明に基づいて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
　
　［本件発明２〜２２について］
　本件発明２〜２２の洗浄処理剤あるいは洗浄処理方法の発明において、先行する請求項を引用し、実質的に上記（ａ）の有機酸あるいは（ａ）をさらに限定した有機酸と上記（ｂ）の錯化剤あるいは、（ｂ）をさらに限定した錯化剤とを併用することを発明を特定する事項とするものであるから、本件発明１についてと同じことがいえる。
　したがって、本件発明２〜２２は、刊行物１ないし８に記載された発明に基づいて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
　
　ウ．特許法第３６条第４項について
　異議申立人の主張は次のとおりである。
　本件の実施例をみると、本件発明の目的を達成できないものがあるばかりか、比較例には本件発明よりも優れた効果を奏するものがあり、（ａ）の有機酸と（ｂ）の錯化剤との併用の技術的意義が全く不明である。
　また、本件発明の洗浄処理剤には、金属を腐食するもの、（ａ）の有機酸と（ｂ）の錯化剤とが溶解せず、実施不可能なものも含まれる点で当業者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されていない。
　その点を検討する。
　本件の実施例をみると、本件発明の目的を達成できないものはみあたらないし、比較例には本件発明よりも優れた効果を奏するものがあるともいえない。
　また、（ａ）の有機酸と（ｂ）錯化剤との組み合わせが全て同等の効果を有することは、必要十分条件ではなく、「Ｎｏ．１４〜１８の結果から、カルボキシル基を１有する有機酸である酢酸より、カルボキシル基を２以上有する有機酸であるシュウ酸、クエン酸、マロン酸及びコハク酸の方が洗浄効果が高いことも判る。」（【００２９】）と記載されているように、この実施例の中には、いろいろの効果を奏するものがあることが明示されていることからみて、当業者が実施できる程度に明確かつ十分に記載されているといえる。
　発明を特定する事項の選択で、一部に実施不可能あるいは効果が期待できない組み合わせが想定されることをもって、その実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されていないということはできないから、異議申立人の上記主張は採用できない。
　
３．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由および証拠によっては本件発明１ないし２２についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１ないし２２についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年１０月２４日（２００３．１０．２４）