(57)【要約】  実質的に球状である第１の形状を有する複数の非多孔質粒子を最初に含む、第１の超高分子量ポリエチレンと、回旋状である第２の形状を有する複数の非球状穿孔粒子を最初に含む、第２の超高分子量ポリエチレンと、回旋状である第３の形状を有する複数の非球状穿孔粒子を最初に含む、第３の超高分子量ポリエチレンと、を含む成分の組み合わせから得られる、焼結多孔質マトリックス全体に分散した官能化粒子であって、焼結多孔質マトリックスの約２０重量％〜約９０重量％の範囲を構成する、官能化粒子を含む、濾材が開示される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結多孔質マトリックス全体に分散した官能化粒子を含む、濾材であって、
前記焼結多孔質マトリックスが、
（ｉ）実質的に球状である第１の形状を有する複数の非多孔質粒子を最初に含む、第１の超高分子量ポリエチレンと、
（ｉｉ）回旋状である第２の形状を有する複数の非球状穿孔粒子を最初に含む、第２の超高分子量ポリエチレンと、
（ｉｉｉ）回旋状である第３の形状を有する複数の非球状穿孔粒子を最初に含む、第３の超高分子量ポリエチレンと、
を含む成分の組み合わせから得られ、前記官能化粒子が、前記焼結多孔質マトリックスの約２０重量％〜約９０重量％の範囲を構成する、濾材。
【請求項２】
前記官能化粒子が、前記焼結多孔質材料の約５０重量％以上を構成し、前記官能化粒子が、乾燥時に、約１０マイクロメートル〜約１２００マイクロメートルの範囲内の平均粒径を有する、請求項１に記載の濾材。
【請求項３】
前記官能化粒子が、乾燥時に、約４００マイクロメートル〜約６００マイクロメートルの範囲内の平均粒径を有する、請求項１又は２に記載の濾材。
【請求項４】
前記官能化粒子が、陰イオン交換樹脂を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の濾材。
【請求項５】
前記官能化粒子が、陽イオン交換樹脂を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の濾材。
【請求項６】
前記官能化粒子が、活性炭、活性酸化アルミニウム、亜鉛系抗菌性化合物、ハロゲン系抗菌性化合物、酸ガス吸着剤、ヒ素還元材料、ヨウ化樹脂、イオン交換樹脂、金属イオン交換ゼオライトソーベント、活性アルミナ、沈殿シリカ、シリカゲル、金属スカベンジャー、銀、及び前述のうちの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される１つ以上の成分を含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の濾材。
【請求項７】
前記第１の超高分子量ポリエチレンが最初に、約２０マイクロメートル〜約１００マイクロメートルの範囲内の粒径を有し、前記第２の超高分子量ポリエチレンが最初に、約６マイクロメートル〜約７０マイクロメートルの範囲内の粒径を有し、前記第３の超高分子量ポリエチレンが最初に、約６０マイクロメートル〜約２５０マイクロメートルの範囲内の粒径を有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の濾材。
【請求項８】
前記第１の超高分子量ポリエチレンが、前記焼結多孔質マトリックスの最大約２０重量％を構成し、前記第２の超高分子量ポリエチレンが、前記焼結多孔質マトリックスの最大約２０重量％を構成し、前記第３の超高分子量ポリエチレンが、前記焼結多孔質マトリックスの最大約２０重量％を構成する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の濾材。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の濾材と、
前記濾材を中に包囲する筐体であって、処置のために流体が前記濾材の中に、かつそれを通って流れるように、前記流体を前記筐体の中の前記濾材へ向けるための流入口と、前記濾材から出る流体を前記筐体から外に向ける流出口とを備える、筐体と、を備える、フィルタ。
【請求項１０】
濾材の製造方法であって、
濾過成分を混合物に組み合わせる工程であって、前記混合物が、
（ｉ）前記混合物の最大約８０重量％を構成する官能化粒子と、
（ｉｉ）実質的に球状、かつ非多孔質である第１の形状を最初に備える、第１の超高分子量ポリエチレンと、
（ｉｉｉ）回旋状、かつ穿孔された第２の形状を有する複数の非球状粒子を最初に含む、第２の超高分子量ポリエチレンと、
（ｉｖ）回旋状、かつ穿孔された第３の形状を有する複数の非球状粒子を最初に含む、第３の超高分子量ポリエチレンと、を含む、工程と、
前記混合物を加熱して、前記第１、第２、又は第３の超高分子量ポリエチレンのうちの少なくとも１つを軟化させる工程と、
前記加熱工程の間に、前記混合物を既定の形状に保持する工程と、
前記混合物を冷却して、前記濾材を提供する工程と、を含む、方法。
【請求項１１】
前記官能化粒子が、前記混合物の約７０重量％を構成し、前記官能化粒子が、乾燥時に、約１０マイクロメートル〜約１２００マイクロメートルの範囲内の平均粒径を有する、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記官能化粒子が、乾燥時に、約４００マイクロメートル〜約６００マイクロメートルの範囲内の平均粒径を有する、請求項１０又は１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記官能化粒子が、陰イオン交換樹脂を含む、請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記官能化粒子が、陽イオン交換樹脂を含む、請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
前記官能化粒子が、活性炭、活性酸化アルミニウム、亜鉛系抗菌性化合物、ハロゲン系抗菌性化合物、酸ガス吸着剤、ヒ素還元材料、ヨウ化樹脂、イオン交換樹脂、金属イオン交換ゼオライトソーベント、活性アルミナ、沈殿シリカ、シリカゲル、金属スカベンジャー、銀、及び前述のうちの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される１つ以上の成分を含む、請求項１０〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
前記第１の超高分子量ポリエチレンが、加熱前に約２０マイクロメートル〜約１００マイクロメートルの範囲内の粒径を有し、前記第２の超高分子量ポリエチレンが、加熱前に約６マイクロメートル〜約７０マイクロメートルの範囲内の粒径を有し、前記第３の超高分子量ポリエチレンが、加熱前に約６０マイクロメートル〜約２５０マイクロメートルの範囲内の粒径を有する、請求項１０〜１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
前記第１の超高分子量ポリエチレンが、前記焼結多孔質マトリックスの最大約２０重量％を構成し、前記第２の超高分子量ポリエチレンが、前記焼結多孔質マトリックスの最大約２０重量％を構成し、前記第３の超高分子量ポリエチレンが、前記焼結多孔質マトリックスの最大約２０重量％を構成する、請求項１０〜１６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１８】
前記第１の超高分子量ポリエチレンが、約０．４ｇ／ｃｍ３以上のかさ密度と、約８．０×１０６ｇ／ｍｏｌ〜約１．０×１０７ｇ／ｍｏｌの範囲の平均分子量とを有する、請求項１０〜１７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１９】
前記第１の超高分子量ポリエチレンが、約９．２×１０６ｇ／ｍｏｌの平均分子量を有する、請求項１０〜１８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２０】
前記第２の超高分子量ポリエチレンが、約０．２５ｇ／ｃｍ３以下のかさ密度と、約４．０×１０６ｇ／ｍｏｌ〜約５．５×１０６ｇ／ｍｏｌの範囲の平均分子量とを有する、請求項１０〜１９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２１】
前記第２の超高分子量ポリエチレンが、約４．５×１０６ｇ／ｍｏｌの平均分子量を有する、請求項１０〜２０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２２】
前記第３の超高分子量ポリエチレンが、約０．３３ｇ／ｃｍ３以下のかさ密度を有する、請求項１０〜２１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２３】
濾過成分を混合物に組み合わせる工程が、
前記官能化粒子、前記第１の超高分子量ポリエチレン、前記第２の超高分子量ポリエチレン、及び前記第３の超高分子量ポリエチレンを混合して前記混合物を形成する工程と、
成形型空洞に前記混合物を衝撃充填して、前記混合物を前記成形型空洞内に稠密化する工程と、
前記成形型を、前記第１、第２、又は第３のポリエチレンのうちの少なくとも１つを軟化させるのに十分な温度に加熱する工程と、
前記成形型を冷却して、前記軟化したポリエチレンを凝固させ、完成した濾材を提供する工程と、を含む、請求項１０〜２２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２４】
濾過成分を混合物に組み合わせる工程が、
前記官能化粒子、前記第１の超高分子量ポリエチレン、前記第２の超高分子量ポリエチレン、及び前記第３の超高分子量ポリエチレンを混合して前記混合物を形成する工程と、
成形型を振動させながら、前記成形型空洞に前記混合物を充填して、前記混合物を前記成形型空洞内で稠密化する工程と、
前記成形型を、前記第１、第２、又は第３のポリエチレンのうちの少なくとも１つを軟化させるのに十分な温度に加熱する工程と、
前記成形型を冷却して前記軟化したポリエチレンを凝固させ、完成した濾材を提供する工程と、を含む、請求項１０〜２３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２５】
濾過成分を混合物に組み合わせる工程が、
導電性粒子を含む前記官能化粒子、前記第１の超高分子量ポリエチレン、前記第２の超高分子量ポリエチレン、及び前記第３の超高分子量ポリエチレンを混合して前記混合物を形成する工程と、
成形型空洞に前記混合物を充填する工程と、
前記混合物を高周波電磁場に曝して、前記導電性粒子を、前記第１、第２、又は第３のポリエチレンのうちの少なくとも１つを軟化させるのに十分な温度に誘導的に加熱する工程と、
前記成形型を冷却して前記軟化したポリエチレンを凝固させ、完成した濾材を提供する工程と、を含む、請求項１０〜２４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２６】
濾過成分を混合物に組み合わせる工程が、
導電性粒子を含む前記官能化粒子、前記第１の超高分子量ポリエチレン、前記第２の超高分子量ポリエチレン、及び前記第３の超高分子量ポリエチレンを混合して前記混合物を形成する工程と、
前記混合物を押出成形ダイを通して前進させる工程と、
前記前進する混合物を高周波電磁場に曝して、前記導電性粒子を、それらが前記ダイを通して前進するにつれて、前記第１、第２、又は第３のポリエチレンのうちの少なくとも１つを軟化させるのに十分な温度に誘導的に加熱する工程と、
前記押出された混合物を冷却して、前記軟化したポリエチレンを凝固させ、完成した濾材を提供する工程と、を含む、請求項１０〜２４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２７】
流体を処置する方法であって、
流体の流れを濾材の中に、及びそれを通して向ける工程であって、前記流体が、前記濾材に入る前に汚染物質を含み、前記濾材が、焼結多孔質マトリックス全体に分散された官能化粒子を含み、前記焼結多孔質マトリックスが、
（ｉ）実質的に球状、かつ非多孔質である第１の形状を最初に備える、第１の超高分子量ポリエチレンと、
（ｉｉ）回旋状、かつ穿孔された第２の形状を有する複数の非球状粒子を最初に含む、第２の超高分子量ポリエチレンと、
（ｉｉｉ）回旋状、かつ穿孔された第３の形状を有する複数の非球状粒子を最初に含む、第３の超高分子量ポリエチレンと、を含む、結合剤成分の組み合わせから得られる、工程と、
前記流体の流れを前記濾材の外に向ける工程であって、前記流体が、前記濾材を通過した後に低下した汚染物質レベルを有する、工程と、を含む、方法。
【請求項２８】
前記濾材に入る前の前記流体中の前記汚染物質が、第１のレベルの微量金属を含み、前記濾材から出る前記流体の流れが、第２のレベルの微量金属を含み、前記第２のレベルが、前記第１のレベルよりも低い、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
前記流体が、アミン溶媒を含み、前記濾材に入る前の前記流体中の汚染物質が、第１のレベルの熱安定性の塩を含み、前記濾材から出る前記流体の流れが、第２のレベルの熱安定性の塩を含み、前記第２のレベルが、前記第１のレベルよりも低い、請求項２７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
濾過及び分離プロセスにおいて、イオン交換樹脂等の官能化基質及び吸着剤を使用して、特定の適用に望ましい排水品質又は清浄度のレベルを得るために、流体から汚染物質を除去してもよい。多くの場合、かかる基質は、緩い粒子形態で提供され、使用時に、筐体に充填されて粒子のカラムを形成する。次に、調整される流体をカラムに流して、所望の分離に作用してもよい。
【０００２】
簡単に構成されているが、かかるカラムは効率が悪い可能性がある。例えば、不必要なチャネルが、カラムの長さに沿って充填された粒子床を直接通るか、又は筐体の内壁に沿うかのいずれかで形成される場合がある。一旦形成されると、これらのチャネルは、カラムを通る流路をもたらす可能性があり、カラムに入る流体が、自然にかかる経路に沿って向けられ得る。結果として、流体は粒子床のバルクとの実質的な接触を回避する場合があり、分離プロセスの有効性が損なわれ、効率が悪くなる。
【０００３】
更に、かかるカラム構成において、粒子床は、カラムを通って流れながら、カラムの重量及び／又は生成された差圧下で圧縮されてもよい。比較的ソフトなゲル型粒子が用いられる場合、このようなことは特に明らかであり得る。かかる圧縮は、粒子の多孔性及び透過性を減少させて、流動抵抗の増加、及び場合によっては分離能の低減を引き起こし得る。かかる問題に対抗するために、カラムは比較的望ましくない低流量で操作されてもよい。
【０００４】
イオン交換官能化粒子の特定の例において、米国特許第６，３７９，５５１号に記載のとおり、膜内不動化を含む、他の形態の支持を試行した。しかしながら、イオン交換樹脂に対するかかる代替支持の使用は、例えば、微量不純物（例えば、微量金属）を水性及び非水性流体から除去することにおいて十分に満足のいくものではなかった。例えば、かかるイオン交換膜は、典型的に比較的低い能力を有するため、それらは一般に、微量レベルのイオン汚染物質の除去を伴う適用において有用であるに過ぎなかった。実際に、場合によっては、かかるイオン交換膜は、既に実質的に処理された流体を許容できる最終レベルに単に完成させる手段として、充填したイオン交換カラムの下流に位置付けられてもよい。
【０００５】
イオン交換樹脂はまた、例えば、米国特許第６，１０３，１２２号に開示される繊維状濾材構造において不動化された。そこで報告されたフィルタシートは、不動化した粒子フィルタ助剤及び粒子イオン交換樹脂を含有する、自己支持の繊維性マトリックスを含むことができる。しかしながら、かかる繊維性マトリックスの構成において使用される材料は、それ自体が、処理される流体ストリームに対する汚染源になり得る。例えば、湿式載置製造プロセスにおいて使用されるセルロース繊維、珪藻土、パーライト、並びに水は、プロセスに対して有害となり得る金属不純物の源になる可能性があり、かかる不純物は、除去されることが求められる。更に、かかる材料の組み合わせは、高いｐＨの流体又は侵攻性の溶媒と適合しない傾向がある。加えて、かかる構成は、繊維性マトリックスにおいて良好に不動化され得る、官能化粒子の寸法に関して不適切に限定的であり得る。例えば、比較的大きな粒子（一例では、約４００マイクロメートル以上）は、不均一な様式でマトリックス中に分散する傾向があり、マトリックスから除去され易い傾向がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
官能化粒子を含む改善された多孔質基材の必要性がある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、蛇行パスフィルタの形態をとる濾材、かかるフィルタを製造する方法、及びかかるフィルタを使用するための方法に対する改善を提供する。本開示に従って不動化される濾材は、緩く充填されたビーズカラム又は他の不動化アプローチと比較して、それらのアプローチに関連した制限を回避しながら、同等又は改善した汚染物質結合能を提供することができる。例えば、本開示による濾材は、不必要な流体チャネリング及び／又は濾材圧縮を防ぎながら、望ましい汚染物質結合を提供するように有利にパッケージ化され得る。
【０００８】
第１の実施形態では、本開示は、
焼結多孔質マトリックス全体に分散した官能化粒子を含む、濾材であって、焼結多孔質マトリックスが、
（ｉ）実質的に球状である第１の形状を有する複数の非多孔質粒子を最初に含む、第１の超高分子量ポリエチレンと、
（ｉｉ）回旋状である第２の形状を有する複数の非球状穿孔粒子を最初に含む、第２の超高分子量ポリエチレンと、
（ｉｉｉ）回旋状である第３の形状を有する複数の非球状穿孔粒子を最初に含む、第３の超高分子量ポリエチレンと、
を含む成分の組み合わせから得られ、官能化粒子が、焼結多孔質マトリックスの約２０重量％〜約９０重量％の範囲を構成する、濾材を提供する。
【０００９】
第２の実施形態は、官能化粒子が、焼結多孔質材料の約５０重量％以上を構成し、官能化粒子が、乾燥時に、約１０マイクロメートル〜約１２００マイクロメートルの範囲内の平均粒径を有する、第１の実施形態を含む。
【００１０】
第３の実施形態は、官能化粒子が、乾燥時に、約４００マイクロメートル〜約６００マイクロメートルの範囲内の平均粒径を有する、第１又は第２の実施形態のいずれかを含む。
【００１１】
第４の実施形態は、官能化粒子が、陰イオン交換樹脂を含む、第１〜第３の実施形態のいずれかを含む。
【００１２】
第５の実施形態は、官能化粒子が、陽イオン交換樹脂を含む、第１〜第４の実施形態のいずれかを含む。
【００１３】
第６の実施形態は、官能化粒子が、活性炭、活性酸化アルミニウム、亜鉛系抗菌性化合物、ハロゲン系抗菌性化合物、酸ガス吸着剤、ヒ素還元材料、ヨウ化樹脂、イオン交換樹脂、金属イオン交換ゼオライトソーベント、活性アルミナ、沈殿シリカ、シリカゲル、金属スカベンジャー、銀、及び前述のうちの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される１つ以上の成分を含む、第１〜第５の実施形態のいずれかを含む。
【００１４】
第７の実施形態は、第１の超高分子量ポリエチレンが最初に、約２０マイクロメートル〜約１００マイクロメートルの範囲内の粒径を有し、第２の超高分子量ポリエチレンが最初に、約６マイクロメートル〜約７０マイクロメートルの範囲内の粒径を有し、第３の超高分子量ポリエチレンが最初に、約６０マイクロメートル〜約２５０マイクロメートルの範囲内の粒径を有する、第１〜第６の実施形態のいずれかを含む。
【００１５】
第８の実施形態は、第１の超高分子量ポリエチレンが、焼結多孔質マトリックスの最大約２０重量％を構成し、第２の超高分子量ポリエチレンが、焼結多孔質マトリックスの最大約２０重量％を構成し、第３の超高分子量ポリエチレンが、焼結多孔質マトリックスの最大約２０重量％を構成する、第１〜第７の実施形態のいずれかを含む。
【００１６】
第９の実施形態は、第１〜第８の実施形態のいずれかによる濾材と、濾材を中に包囲する筐体であって、処置のために流体が濾材の中に、かつそれを通って流れるように、流体を筐体の中の濾材へ向けるための流入口と、濾材から出る流体を筐体から外に向ける流出口とを備える筐体と、を含む。
【００１７】
第１０の実施形態において、本開示は、濾材を製造する方法を提供し、この方法は、
濾過成分を混合物に組み合わせる工程であって、混合物が、
（ｉ）混合物の最大約８０重量％を構成する官能化粒子と、
（ｉｉ）実質的に球状、かつ非多孔質である第１の形状を最初に備える、第１の超高分子量ポリエチレンと、
（ｉｉｉ）回旋状、かつ穿孔された第２の形状を有する複数の非球状粒子を最初に含む、第２の超高分子量ポリエチレンと、
（ｉｖ）回旋状、かつ穿孔された第３の形状を有する複数の非球状粒子を最初に含む、第３の超高分子量ポリエチレンと、を含む、工程と、
混合物を加熱して、第１、第２、又は第３の超高分子量ポリエチレンのうちの少なくとも１つを軟化させる工程と、
加熱工程の間に、混合物を既定の形状に保持する工程と、
混合物を冷却して、濾材を提供する工程と、を含む。
【００１８】
第１１の実施形態は、官能化粒子が、混合物の約７０重量％以上を構成し、官能化粒子が、乾燥時に、約１０マイクロメートル〜約１２００マイクロメートルの範囲内の平均粒径を有する、第１０の実施形態を含む。
【００１９】
第１２の実施形態は、官能化粒子が、乾燥時に、約４００マイクロメートル〜約６００マイクロメートルの範囲内の平均粒径を有する、第１０又は第１１の実施形態のいずれかを含む。
【００２０】
第１３の実施形態は、官能化粒子が、陰イオン交換樹脂を含む、第１０〜第１２の実施形態のいずれかを含む。
【００２１】
第１４の実施形態は、官能化粒子が、陽イオン交換樹脂を含む、第１０〜第１３の実施形態のいずれかを含む。
【００２２】
第１５の実施形態は、官能化粒子が、活性炭、活性酸化アルミニウム、亜鉛系抗菌性化合物、ハロゲン系抗菌性化合物、酸ガス吸着剤、ヒ素還元材料、ヨウ化樹脂、イオン交換樹脂、金属イオン交換ゼオライトソーベント、活性アルミナ、沈殿シリカ、シリカゲル、金属スカベンジャー、銀、及び前述のうちの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される１つ以上の成分を含む、第１０〜第１４の実施形態のいずれかを含む。
【００２３】
第１６の実施形態は、第１の超高分子量ポリエチレンが、加熱前に約２０マイクロメートル〜約１００マイクロメートルの範囲内の粒径を有し、第２の超高分子量ポリエチレンが、加熱前に約６マイクロメートル〜約７０マイクロメートルの範囲内の粒径を有し、第３の超高分子量ポリエチレンが、加熱前に約６０マイクロメートル〜約２５０マイクロメートルの範囲内の粒径を有する、第１０〜第１５の実施形態のいずれかを含む。
【００２４】
第１７の実施形態は、第１の超高分子量ポリエチレンが、焼結多孔質マトリックスの最大約２０重量％を構成し、第２の超高分子量ポリエチレンが、焼結多孔質マトリックスの最大約２０重量％を構成し、第３の超高分子量ポリエチレンが、焼結多孔質マトリックスの最大約２０重量％を構成する、第１０〜第１６の実施形態のいずれかを含む。
【００２５】
第１８の実施形態は、第１の超高分子量ポリエチレンが、約０．４ｇ／ｃｍ３以上のかさ密度と、約８．０×１０６ｇ／ｍｏｌ〜約１．０×１０７ｇ／ｍｏｌの範囲の平均分子量とを有する、第１０〜第１７の実施形態のいずれかを含む。
【００２６】
第１９の実施形態は、第１の超高分子量ポリエチレンが、約９．２×１０６ｇ／ｍｏｌの平均分子量を有する、第１０〜第１８の実施形態のいずれかを含む。
【００２７】
第２０の実施形態は、第２の超高分子量ポリエチレンが、約０．２５ｇ／ｃｍ３以下のかさ密度と、約４．０×１０６ｇ／ｍｏｌ〜約５．５×１０６ｇ／ｍｏｌの範囲の平均分子量とを有する、第１０〜第１９の実施形態のいずれかを含む。
【００２８】
第２１の実施形態は、第２の超高分子量ポリエチレンが、約４．５×１０６ｇ／ｍｏｌの平均分子量を有する、第１０〜第２０の実施形態のいずれかを含む。
【００２９】
第２２の実施形態は、第３の超高分子量ポリエチレンが、０．３３ｇ／ｃｍ３以下のかさ密度を有する、第１０〜第２１の実施形態のいずれかを含む。
【００３０】
第２３の実施形態は、濾過成分を混合物に組み合わせる工程が、
官能化粒子、第１の超高分子量ポリエチレン、第２の超高分子量ポリエチレン、及び第３の超高分子量ポリエチレンを混合して混合物を形成する工程と、
成形型空洞に混合物を衝撃充填して、混合物を成形型空洞内に稠密化する工程と、
成形型を、第１、第２、又は第３のポリエチレンのうちの少なくとも１つを軟化させるのに十分な温度に加熱する工程と、
成形型を冷却して、軟化したポリエチレンを凝固させ、完成した濾材を提供する工程と、を含む、第１０〜第２２の実施形態のいずれかを含む。
【００３１】
第２４の実施形態は、濾過成分を混合物に組み合わせる工程が、
官能化粒子、第１の超高分子量ポリエチレン、第２の超高分子量ポリエチレン、及び第３の超高分子量ポリエチレンを混合して混合物を形成する工程と、
成形型を振動させながら、成形型空洞に混合物を充填して、混合物を成形型空洞内で稠密化する工程と、
成形型を、第１、第２、又は第３のポリエチレンのうちの少なくとも１つを軟化させるのに十分な温度に加熱する工程と、
成形型を冷却して、軟化したポリエチレンを凝固させ、完成した濾材を提供する工程と、を含む、第１０〜第２３の実施形態のいずれかを含む。
【００３２】
第２５の実施形態は、濾過成分を混合物に組み合わせる工程が、
導電性粒子を含む官能化粒子、第１の超高分子量ポリエチレン、第２の超高分子量ポリエチレン、及び第３の超高分子量ポリエチレンを混合して混合物を形成する工程と、
成形型空洞に混合物を充填する工程と、
混合物を高周波電磁場に曝して、導電性粒子を、第１、第２、又は第３のポリエチレンのうちの少なくとも１つを軟化させるのに十分な温度に誘導的に加熱する工程と、
成形型を冷却して、軟化したポリエチレンを凝固させ、完成した濾材を提供する工程と、を含む、第１０〜第２４の実施形態のいずれかを含む。
【００３３】
第２６の実施形態は、濾過成分を混合物に組み合わせる工程が、
導電性粒子を含む官能化粒子、第１の超高分子量ポリエチレン、第２の超高分子量ポリエチレン、及び第３の超高分子量ポリエチレンを混合して混合物を形成する工程と、
混合物を押出成形ダイを通して前進させる工程と、
前進する混合物を高周波電磁場に曝して、導電性粒子を、それらがダイを通して前進するにつれて、第１、第２、又は第３のポリエチレンのうちの少なくとも１つを軟化させるのに十分な温度に誘導的に加熱する工程と、
押出された混合物を冷却して、軟化したポリエチレンを凝固させ、完成した濾材を提供する工程と、を含む、第１０〜第２４の実施形態のいずれかを含む。
【００３４】
第２７の実施形態において、本開示は、流体を処置する方法であって、
流体の流れを濾材の中に、及びそれを通して向ける工程であって、流体が、濾材に入る前に汚染物質を含み、濾材が、焼結多孔質マトリックス全体に分散された官能化粒子を含み、焼結多孔質マトリックスが、
（ｉ）実質的に球状、かつ非多孔質である第１の形状を最初に備える、第１の超高分子量ポリエチレンと、
（ｉｉ）回旋状、かつ穿孔された第２の形状を有する複数の非球状粒子を最初に含む、第２の超高分子量ポリエチレンと、
（ｉｉｉ）回旋状、かつ穿孔された第３の形状を有する複数の非球状粒子を最初に含む、第３の超高分子量ポリエチレンと、を含む、結合剤成分の組み合わせから得られる、工程と、
流体の流れを濾材の外に向ける工程であって、流体が、濾材を通過した後に低下した汚染物質レベルを有する、工程と、を含む、方法を提供する。
【００３５】
第２８の実施形態は、濾材に入る前の流体中の汚染物質が、第１のレベルの微量金属を含み、濾材から出る流体の流れが、第２のレベルの微量金属を含み、第２のレベルが、第１のレベルよりも低い、第２７の実施形態を含む。
【００３６】
第２９の実施形態は、流体が、アミン溶媒を含み、濾材に入る前の流体中の汚染物質が、第１のレベルの熱安定性の塩を含み、濾材から出る流体の流れが、第２のレベルの熱安定性の塩を含み、第２のレベルが、第１のレベルよりも低い、第２７の実施形態を含む。
【００３７】
本開示による濾材及びフィルタは、エレクトロニクス製造産業において使用されてもよいため、例えば、フォトレジスト組成物及び高純度化学物質の濾過において有用であり得る。フォトレジスト組成物の濾過は、一般に、例えば、Ｈｏｕらによる米国特許第６，１０３，１２２号、同第６，５７６，１３９号、及び同第６，７３３，６７７号において記載され、それらの開示全体が参照により本明細書に援用される。特に、Ｈｏｕらの第６，１０３，１２２号のカラム１、１７〜３６行において、以下のように記載されている。
【００３８】
フォトレジスト組成物は、集積回路の製造において広く使用されている。かかる組成物は、典型的に、感光性コンポーネント及び極性有機溶媒に溶解されたポリマー結合剤を含む。典型的なフォトレジスト組成物は、米国特許第５，１７８，９８６号、同第５，２１２，０４６号、同第５，２１６，１１１号、及び同第５，２３８，７７６号に開示され、フォトレジスト組成物、処理、及び使用の開示は、それぞれ参照により本明細書に援用される。フォトレジスト組成物中の不純物レベルは、益々重要な関心事になっている。特に金属によるフォトレジストの不純物汚染は、そのフォトレジストで製造された半導体装置の劣化を引き起こす場合があり、したがってこれらの装置の寿命を短くする。フォトレジスト組成物中の不純物レベルは、（１）厳密な不純物レベルの仕様に適うフォトレジスト組成物の材料を選択すること、及び（２）フォトレジストの処方を慎重に制御し、フォトレジスト組成物への不純物の取り込みを回避するようにパラメータを処理することによって、これまで及び現在も制御されている。フォトレジストの活用法がより進化するにつれて、より厳しい不純物仕様が作成されなければならない。
【００３９】
より具体的には、フォトレジストからの微量金属の除去は、Ｈｏｕらの第６，１０３，１２２号のカラム８、１９行〜カラム９、３４行において概説される。
【００４０】
フォトレジストは周知であり、参照により本明細書に援用される、ＤｅＦｏｒｅｓｔ，Ｐｈｏｔｏｒｅｓｉｓｔ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ａｎｄ  Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ，ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ  Ｂｏｏｋ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ，Ｃｈａｐｔｅｒ  ２，１９７５、及びＭｏｒｅａｕ，Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ  Ｌｉｔｈｏｇｒａｐｈｙ，Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓ，Ｐｒａｃｔｉｃｅｓ  ａｎｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｐｌｅｎｕｍ  Ｐｒｅｓｓ，Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ，Ｃｈａｐｔｅｒｓ  ２  ａｎｄ  ４，１９８８を含む多数の発行物において記載される。
【００４１】
適したポジティブワーキングフォトレジストは、典型的に、２つのコンポーネント、すなわち、感光性化合物及びフィルム形成ポリマーを含有する。感光性化合物は、放射線への曝露時に光化学的変質を受ける。放射線への曝露時に鎖の切断を受けるポリマーを用いる単一コンポーネント系が知られている。２コンポーネントフォトレジスト系において典型的に用いられる感光性化合物は、ｏ−キノンジアジドスルホン酸、特にナフトキノンジアジドのスルホン酸エステルから形成されたエステルである。これらのエステルは、当該技術分野において周知であり、上記のＤｅＦｏｒｅｓｔ、４５、４７〜５５ページ、及び上記Ｍｏｒｅａｕの３４〜５２ページに記載されている。感光性化合物及びかかる化合物を製造するために使用される方法は、米国特許第３，０４６，１１０号、同第３，０４６，１１２号、同第３，０４６，１１９号、同第３，０４６，１２１号、同第３，１０６，４６５号、同第４，５９６，７６３号、及び同第４，５８８，６７０号において開示され、全て参照により本明細書に援用される。
【００４２】
ポジティブワーキングフォトレジスト、例えば、ｏ−キノンジアジドと併せて最も頻繁に用いられるポリマーは、ノボラック樹脂として知られるアルカリ可溶性フェノールホルムアルデヒド樹脂である。かかるポリマーを含有するフォトレジスト組成物は、米国特許第４，３７７，６３１号及び同第５５  ４，４０４，２７２号に記載されている。米国特許第３，８６９，２９２に開示されるとおり、感光性化合物と併せて利用されるポリマーの別のクラスは、ビニルフェノールのホモポリマー及びコポリマーである。本発明のプロセスは、ビニルフェノール含有フォトレジスト組成物等のポジティブワーキングフォトレジスト組成物の精製に特に有用である。
【００４３】
ネガティブワーキングレジスト組成物も、本発明に従って精製することができ、当該技術分野において周知である。かかるフォトレジスト組成物は、典型的に、放射線への曝露時に、ランダム架橋を受け、それによって溶解度差の領域を形成する。かかる光再開始剤．Ｏｉｓｅ［原文のまま］ポリマー及び光開始剤。ネガティブワーキングフォトレジストの１つのクラスは、例えば、Ｒ．Ｆ．Ｋｅｌｌｙ，Ｐｒｏｃ．Ｓｅｃｏｎｄ  Ｋｏｄａｋ  Ｓｅｍｉｎ．Ｍｉｃｒｏ  Ｍｉｎｉａｔｕｒｉｚａｔｉｏｎ，Ｋｏｄａｋ  Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ  Ｐ−８９，１９６６，ｐ．３１により開示されるように、ケイ皮酸ポリビニルを含む。他のネガティブワーキングフォトレジストは、米国特許第２，７１６，１０２号に開示されるケイ皮酸ポリビニルアセタート、米国特許第２，９４０，８５３号に開示されるアジド環化ゴム、米国特許第３，１４９，９７５号に開示されるポリメチルメタクリレート／テトラアクリレート、米国特許第４，１８０，４０４号に開示されるポリイミド−メチルメタクリレート、及び米国特許第４，１４８，６５５号に開示されるポリビニルフェノールアジドを含む。
【００４４】
本発明の目的で、フォトレジストの別のクラスは、欧州特許出願第０  ２３２  ９７２号に開示されるポジティブ及びネガティブ酸硬化レジストである。これらのフォトレジストは、酸硬化ポリマー及びハロゲン化、有機、光酸生成化合物を含む。
【００４５】
フォトレジストのための溶媒としては、限定するものではないが、アルコール、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール等；エステル、例えば、アセトン、酢酸エチル、乳酸エチル等；環化エーテル、例えば、テトラヒドロフラン、ジオキサン等；ケトン、例えば、アセトン、メチルエチルケトン等；アルキレングリコールエーテル又はエステル、例えば、エチレングリコールエチルエーテル、エチレングリコールエチル酢酸エーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチル酢酸エーテル等が挙げられる。フォトレジスト組成物中で典型的に認められる他のコンポーネントとしては、着色剤、染料、接着促進剤、速度エンハンサー、及び界面活性剤、例えば、非イオン界面活性剤が挙げられる。
【００４６】
フォトレジスト組成物の本質的に全てのコンポーネントは、集積回路の性能に悪影響を及ぼし得る、溶解された金属汚染物質の潜在的な源である。典型的な溶解された金属汚染物質としては、ナトリウム、カリウム、鉄、銅、クロミウム、ニッケル、モリブデン、亜鉛、及びそれらの１つ以上の混合物が挙げられる。かかる金属不純物は、不溶性コロイド状の水酸化鉄及びオキシド等のコロイド状粒子の形態をとってもよい。
【００４７】
本開示の範囲内で、金属陽イオン等のイオン不純物は、例えば、開示されたフィルタに液体を通して精製されたフォトレジスト組成物を提供することによって、フォトレジスト溶液等の有機液体から除去されてもよい。かかるプロセスは、フォトレジスト組成物中のイオン不純物の低減、場合によっては、１０億分の１レベル、例えば、１桁レベル又は更には１兆分の１レベルまでの低下をもたらし得る。
【００４８】
フォトレジストの処理及び高純度化学プロセスに関する付加的なプロセスとしては、例えば、米国特許第６，６１０，４６５号、同第６，５３１，２６７号、同第５，９２９，２０４号が挙げられ、それらの開示全体は、参照により本明細書に援用される。
【００４９】
本開示による濾材及びフィルタは、例えば、原子力産業においても、放射性廃棄物の浄化、反応炉水の浄化、縮合体研摩及び補給水の研磨に有用であり得る。かかる適用は、例えば、イオン交換樹脂を利用してもよい。
【００５０】
本開示による濾材及びフィルタは、例えば、医薬品有効成分（ＡＰＩ）の製造に使用される水性及び有機溶媒からパラジウム、プラチナ、及びロジウム等の金属触媒を除去するためにも有用であり得る。かかる適用は、例えば、活性炭、イオン交換樹脂、及び／又は官能化シリカ粒子を利用してもよい。
【００５１】
本開示による濾材及びフィルタは、例えば、イオン交換クロマトグラフィー及び親和性クロマトグラフィーにおいて有用であってもよく、モノクローナル抗体系薬剤等の複雑な送給ストリームからのタンパク質を単離及び精製することが意図される。かかる適用は、例えば、イオン交換樹脂及び／又は吸着剤を利用してもよい。
【００５２】
本開示による濾材及びフィルタは、例えば、流体伝達性を低減するか、ガスを脱水するか、又は脂質、脂肪酸、界面活性剤等を薬学的及び生薬学的適用において使用される流体から除去するために、流体からイオン汚染物質を除去するために有用であってもよい。かかる適用は、例えば、シリカゲル及び沈殿したシリカ粒子等の吸着剤を利用してもよい。
【００５３】
本開示による濾材及びフィルタは、例えば、天然ガス処理工場及び石油精製所において使用されるアルカノールアミン（アミンとして知られる）溶媒から熱安定性の塩（ＨＳＳ）の除去において有用であってもよい。かかる工場及び石油精製所において、アミン処理システムを使用して、ガス及び液化炭化水素のストリームから酸ガス汚染物質を除去してもよい。メチルジエタノールアミン（ＭＤＥＡ）、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）、及びジエタノールアミン（ＤＥＡ）等のアミンを使用して、接触器内の硫化水素（Ｈ２Ｓ）及び二酸化炭素（ＣＯ２）を吸収してもよい。次にＨ２Ｓ及び／又はＣＯ２汚染物質を含み得るアミン「に富む」溶液をストリッパにおいて加熱し、酸ガス汚染物質をアミンから分離する。次に酸ガスを含有しない熱いアミン「の少ない」溶媒を冷却し、接触器に再循環させてプロセスを繰り返す。次に酸ガスは、適切な廃棄のために更に処理される。
【００５４】
かかるアミン処理システムにおける一般的な発生は、ＨＳＳの生成であり、ギ酸、オキサル酸、硫酸、又は酢酸等の強酸とのアミンの反応生成物である。例としては、ギ酸塩、オキサル酸塩、硫酸塩、及び酢酸塩が挙げられる。特定の例において、アミン溶媒中のギ酸は、ギ酸塩（ＨＳＳ陰イオン）及びプロトン化アミン分子（陽イオン）を含むＨＳＳをもたらし得る。Ｈ２Ｓ及び／又はＣＯ２で形成された塩とは異なり、ストリッパにおいて加熱されると、アミンが放出されないため、「熱安定性」という用語は、これらの塩を説明するために使用される。ＨＳＳは、プロトン化アミン分子が接触器における酸ガスを吸収するために利用可能でないため、経時的に濃度を増加させ、アミンの有効性及び能力を低減する等の動作上の問題をもたらし得る。ＨＳＳは、腐食並びに発泡にも寄与し得る。
【００５５】
したがって、本開示によるポリマー結合剤を用いて、適切な官能化粒子、典型的には陰イオン及び／又は陽イオン樹脂を不動化することは、ＨＳＳの低減において有用であり得、本開示の別の場所に記載されている理由で、従来の充填床又はカラムにおいて使用される同一のイオン交換樹脂を超える性能利益を提供することができる。
【００５６】
いくつかの実施形態において、濾材は、広域スペクトルの汚染物質を濾過するように処方されてもよい。
【００５７】
本発明の数々の実施形態の態様を説明するために本明細書において用いられている数々の用語は、当業者に既知の意味を持つものであると理解されるであろう。明瞭にするため、特定の用語に関しては、本明細書に記載された意味を有するものと理解される。
【００５８】
粒子の形状を説明する際に使用される「回旋状形状」は、複雑又は入り組んだ表面構造を指す。回旋状の表面は、その表面上に、折り畳み、湾曲、及び／又は蛇行性のうねりを含んでもよい。
【００５９】
粒子の形状を説明する際に使用される「実質的に球状」は、球状形状を指し、その最長半径に沿った粒子の長さは、その最短半径の長さの約１．５倍以下である。
【００６０】
「超高分子量ポリエチレン」（ＵＨＭＷ  ＰＥ）は、１モル当たり約４×１０６グラム（ｇ／モル）以上の平均分子量を有するポリエチレンを指す。
【００６１】
粒子と汚染物質との間の相互作用を説明する際に使用される「結合」又は「結合した」は、ファンデルワース力、水素結合等による汚染物質との吸着又は化学的反応の結果を指す。
【００６２】
基質の特徴を説明するために本明細書において使用される「官能化」は、基質（例えば、粒子形態か、又は別の形態かに関わらず、任意の種類の不溶性固体又は多孔質マトリックス）が、１つ以上の汚染物質を結合するように構成される状態を指す。
【００６３】
「吸着剤」は、不溶性多孔質マトリックスを指し、限定するものではないが典型的には小粒子を指し、好ましくは、可溶性汚染物質を結合することができる、高い内表面積を有する。
【００６４】
「イオン交換樹脂」は、不溶性のマトリックス（又は支持構造物）を指し、通常は有機ポリマー基材から調製される小さなビーズの形をとる。材料は、化学活性時に、イオンを捕捉及び放出する交換部位を含み得る、表面上に孔構造を有する。
【００６５】
イオン交換樹脂を説明するために本明細書で使用される「マイクロ網状」は、永久的な孔構造を有しないイオン交換樹脂を指す。例えば、マイクロ網状は、ポリマー鎖を有する架橋ポリマーゲルを含んでもよく、孔構造はポリマー鎖間の距離を変動させることによって画定される。孔構造が多数の要因に基づいて変動の影響を受ける、かかるゲルは、一般にゲル型樹脂と称される。
【００６６】
イオン交換樹脂を説明するために本明細書で使用される「マクロ網状」は、マイクロ網の１つ以上の塊を含むイオン交換樹脂を指す。塊間で画定される開口又は開口部は、それらの構成マイクロ網の多孔性を超える付加的な多孔性をマクロ網に付与することができる。
【００６７】
粒径分布を説明するために本明細書において使用される「ｄ１０」は、指定の粒径分布における粒子の約１０パーセントの平均粒径がその下に含まれる粒子の直径を指す。
【００６８】
粒径分布を説明するために本明細書において使用される「ｄ５０」は、指定の粒径分布における粒子の約５０パーセントの平均粒径がその下に含まれる粒子の直径を指す。
【００６９】
粒径分布を説明するために本明細書において使用される「ｄ９０」は、指定の粒径分布における粒子の約９０パーセントの平均粒径がその下に含まれる粒子の直径を指す。
【００７０】
本明細書で使用するところの「ａ」、「ａｎ」、「ｔｈｅ」、「少なくとも１つの」及び「１つ以上の」は、互換可能に使用される。したがって、例えば、「ひとつ」の膜を備える物品とは、「ひとつ又はそれ以上」の膜を含んだ物品を意味する、と解釈され得る。
【００７１】
また、本明細書において使用するところの、端点による数の範囲の任意の列挙には、その範囲内に包含される全ての数が含まれる（例えば、１〜５は、１、１．５、２、２．７５、３、３．８０、４、５などを含む）。
【００７２】
他に指示がない限り、本明細書及び特許請求の範囲で使用される特徴の大きさ、量、物理特性を表わす数字は全て、どの場合においても用語「約」によって修飾されるものとして理解されるべきである。それ故に、そうでないことが示されない限り、前述の明細書及び添付の特許請求の範囲で示される数値パラメータは、当業者が本明細書で開示される教示内容を用いて、目標対象とする所望の特性に応じて、変化し得る近似値である。
【００７３】
上記「課題を解決するための手段」は、本発明のすべての可能な実施形態又はすべての実施を記載するものではない。当業者であれば、以下の説明の残りを考慮する時に、本発明の範囲をより完全に理解するであろう。
【発明を実施するための形態】
【００７４】
本発明の実施形態をここに記載する。概して、様々な実施形態が流体の処置のための濾材を提供する。かかる濾材を形成するための方法及びそれを使用するための方法を説明する。本発明の物品は、流体が通る通路に適した蛇行パスを提供する濾材を含む。濾材は、別個のグレードのポリマー結合剤コンポーネント粒子の組み合わせから得られる固体多孔質マトリックス内で維持される官能化粒子を含む。いくつかの実施形態において、ポリマー粒子は、３つの別個のグレードのポリオレフィン粒子の組み合わせであり、いくつかの実施形態では、ポリオレフィン粒子は、超高分子量（ＵＨＭＷ）ポリエチレン粒子材料を含む。本明細書に記載される濾材を製造するための方法は、最大の実質的に均一な密度のコンポーネントを提供し、これらのコンポーネントは、マトリックス全体に均一に分散されたイオン交換樹脂を有する、非常に強い多孔質ポリマーマトリックスを提供するように更に処理される。濾材は、例えば、フィルタカートリッジ又は封入したフィルタカプセルの形態にある製品を提供するように、他のコンポーネントと共に組み立てることができる。その最終形態において、濾材は、濾過操作の間に、媒体全体で比較的低い圧力低下を経験する一方で、そこを通る比較的高い流量を可能にすることができる。
【００７５】
多様な官能化粒子が、本開示の範囲内で意図される。例えば、本開示による濾材又はフィルタは、限定するものではないが、以下の、イオン交換樹脂；粒状及び粉末状活性炭等であるが、これらに限定されない吸着剤材料；金属イオン交換ゼオライトソーベント；活性アルミナ；沈殿シリカ；シリカゲル；官能化シリカゲル；金属スカベンジャー；銀、亜鉛、及びハロゲン系抗菌化合物；酸ガス吸着剤；ヒ素還元材料；ヨウ化樹脂等のうちの１つ以上を単独で、又は組み合わせで含んでもよく、所望の適用に応じて単独で、又は任意の組み合わせで使用されてもよい。開示される濾材は、前述の官能化粒子及び他の任意の濾過化合物の存在に対応するように処方されてもよく、濾材は、濾過ストリームからの１つの汚染物質又は汚染物質の群を標的として除去する等の特定のタスクのために処方されてもよい。例えば、いくつかの実施形態において、濾材は、水性濾過ストリームからの微量重金属の除去に使用される。
【００７６】
ある実施形態において、本発明は、例えば、上記の一覧及び完全に処理されると、多様な濾過用途のいずれかにおける使用に適した固体多孔質濾材を形成する、少なくとも３つのグレードのポリマー結合剤コンポーネントの組み合わせから選択される、複数の官能化粒子から製造された濾材を提供する。かかる実施形態において、ポリマー結合剤コンポーネントは、
（ｉ）第１の実質的に球形状を有する複数の非多孔質粒子を含む、第１の超高分子量ポリエチレンと、
（ｉｉ）第２の回旋状形状を有する複数の非球状穿孔又は多孔質粒子を最初に含む、第２の超高分子量ポリエチレンと、
（ｉｉｉ）第２の回旋状形状とは異なる第３の回旋状形状を有する複数の非球状穿孔又は多孔質粒子を最初に含む、第３の超高分子量ポリエチレンと、を含む、別個の形態のＵＨＭＷポリエチレン粒子を含む。
【００７７】
いくつかの実施形態において、ＵＨＭＷポリエチレンは、他のポリエチレンと比較して増進された機械特性を有する傾向があるため望ましい。かかる増進された特性としては、限定するものではないが、摩耗耐性、衝撃耐性、及び強靭性を挙げることができる。ＵＨＭＷ  ＰＥは、エレクトロニクス産業において、例えば、フォトレジスト及び高純度化学物質と共に使用するための金属抽出の観点から、非常にきれいな原材料としても認識されている。
【００７８】
特定の実施形態において、ポリマーコンポーネントは、別個のグレードの超高分子量（ＵＨＭＷ）ポリエチレン粒子を含み、（ｉ）各グレードのポリエチレン粒子は、最終濾材の表面積、耐久性、密度、及び多孔性に寄与する個別の形態を提供し、（ｉｉ）ポリエチレン粒子は、臨界温度に加熱されると、軟化して、互いに及び他の材料に接着し、（ｉｉｉ）ポリエチレン粒子は、処理の間それらそれぞれの形態を保持するため、完成した濾材において認識できる。
【００７９】
ポリマー結合剤材料は、固体形成された多孔質濾材を作製するために選択される。様々な実施形態において使用するために適した結合剤材料は、典型的に、非常に小さな直径（例えば、典型的に１ミリメートル未満）を有し、濾材への他の濾過材料の包含を増進する。
【００８０】
ポリオレフィンを結合剤材料として利用する実施形態において、適した材料は、市販の結合剤材料から選択されてもよい。結合剤材料がＵＨＭＷポリエチレンを含む場合、多様な市販のＵＨＭＷポリエチレン粒子のどれが使用されてもよい。例えば、適したＵＨＭＷポリエチレンは、ＧＵＲ（登録商標）という商品名でＴＩＣＯＮＡ  ＬＬＣ（Ｓｕｍｍｉｔ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ）から市販されているものを含む。少なくとも一実施形態では、適した形態のＵＨＭＷポリエチレンは、高い耐摩耗性及び約９２０万ｇ／モルの平均分子量（粘度測定により決定される）を有する、グレードＧＵＲ−４１５０のものを含む。ＧＵＲ−４１５０粒子は、実質的に球状であり、約２０〜約４０マイクロメートルのｄ１０、約５０〜約７０マイクロメートルの範囲のｄ５０、及び約８０〜約１００マイクロメートルの範囲のｄ９０を有する。グレードＧＵＲ−２１２６のＵＨＭＷポリエチレンは、ポリエチレンが高い耐摩耗性を有する本発明の実施形態における使用にも適している。ＧＵＲ−２１２６粒子は、約６〜約２０マイクロメートルのｄ１０、約２８〜約３６マイクロメートルの範囲のｄ５０、及び約５０〜約７０マイクロメートルの範囲のｄ９０を有する「ポップコーン状」形態として記載されてもよい、第２の回旋状形状を有する。グレードＧＵＲ−２１２２のＵＨＭＷポリエチレンは、ポリエチレンが高い耐摩耗性、約４５０万ｇ／モルの平均分子量（粘度測定により決定される）を有する、本発明の実施形態における使用にも適している。ＧＵＲ−２１２２粒子は、約６３マイクロメートルのｄ１０、約１００〜約１４０マイクロメートルの範囲のｄ５０、及び約２５０マイクロメートルのｄ９０を有する「カリフラワー状」形態として記載されてもよい、第３の回旋状形状を有する。
【００８１】
より粒径の大きな粒子を含む他のＵＨＭＷポリエチレンポリマーは、本開示による濾材において使用されてもよい。例えば、約２００マイクロメートル、約３３０マイクロメートル、又は約４５０マイクロメートルのｄ５０を有する、球状又は回旋状のいずれかのＵＨＭＷポリエチレンポリマーを単独で、又は任意の組み合わせで使用することが望ましい場合がある。例示のポリマーとしては、約２００マイクロメートルのｄ５０を有する回旋状のＧＵＲ−４１２２−５、約３３０マイクロメートルのｄ５０を有する球状のＧＵＲ−４０２２−６、及び約４５０マイクロメートルのｄ５０を有する回旋状のＧＵＲ−Ｘ−１９２が挙げられ、これらもＴＩＣＯＮＡ  ＬＬＣ（Ｓｕｍｍｉｔ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ）から入手可能である。
【００８２】
いくつかの実施形態において、３種類ではなく２種類のポリマー粒子が結合剤材料として混合物に含まれる。かかる実施形態において、ポリマー粒子の様々な組み合わせ、例えば、球状／球状、球状／回旋状、又は回旋状／回旋状を使用することができる。一実施形態において、回旋状／回旋状は、比較的高い表面積、より低いかさ密度（重量）、及びより良好な透過性（流れ）を提供する。
【００８３】
いくつかの実施形態において、前述の３つのＧＵＲ  ＵＨＭＷポリエチレン樹脂は、本明細書で述べるとおり、イオン交換樹脂（複数可）及び他の任意のコンポーネントと組み合わされる。前述の材料を焼結ないしは別の方法で熱処理して、ポリエチレン粒子を互いに結合し、同様にポリエチレンをイオン交換樹脂粒子に結合して、それにより初期ポリエチレン結合剤粒子の形態を維持しながら単一の多孔質濾材を提供する。
【００８４】
イオン交換プロセスにおいて、溶液中のイオンは、不溶性固体に結合されたものと交換される。イオン交換プロセスは、工業、研究、及び医薬において多数の適用を享受しており、例えば、水軟化、クロマトグラフィー、非水性流体精製、金属還元、及び金属回復におけるそれらの使用が挙げられる。不溶性固体は、官能化多孔質ポリマー材料等のイオン交換材料において使用され、官能基は、これらの材料の表面及び内部に結合される。官能基は、イオン交換材料が接触する流体ストリームにおいて溶媒和イオンと交換することができるイオン部分を含む。
【００８５】
イオン交換樹脂が用いられる場合、多孔質濾材は、ポリマー結合剤内に１つ以上の固定化イオン交換樹脂（複数可）を含んでもよい。かかる実施形態は、任意の特定のイオン交換樹脂、又は任意の特定の樹脂の組み合わせの使用に限定されない。いくつかの実施形態において、濾材は、前述の３つのポリマー結合剤コンポーネント、及び本明細書に記載される他の任意のコンポーネントとの組み合わせで、イオン交換樹脂を含んでもよい。当業者であれば、イオン交換樹脂を含む、本発明の実施形態に含めるために適した官能化粒子が、意図される濾過用途の要件に少なくとも部分的に基づいて選択され得ることを理解するであろう。本発明の様々な実施形態に含めるのに適したイオン交換樹脂としては、陽イオン樹脂、陰イオン樹脂、陽イオン樹脂と陰イオン樹脂の混合物、キレート化又は生物学的に関連するイオン交換樹脂が挙げられる。イオン交換樹脂は、例えば、マイクロ網状又はマクロ網状であり得る。いくつかの実施形態において、マイクロ網状型が好ましい。
【００８６】
本発明の実施形態に含まれてもよいイオン交換樹脂としては、限定するものではないが、架橋ポリビニルピロリドン及びポリスチレンで製造されるもの、及びイオン交換官能基を有するもの、例えば、限定するものではないが、ハロゲンイオン、スルホン酸、カルボン酸、イミノ二酢酸、並びに三級及び四級アミンが挙げられる。
【００８７】
適した陽イオン交換樹脂としては、スルホン化フェノールホルムアルデヒド縮合物、スルホン化フェノール−ベンズアルデヒド縮合物、スルホン化スチレン−ジビニルベンゼンコポリマー、スルホン化メタクリル酸−ジビニルベンゼンコポリマー、及び他の種類のスルホン酸基又はカルボン酸基を含有するポリマーが挙げられ得る。陽イオン交換樹脂は、典型的にＨ＋対イオン、ＮＨ４＋対イオン、又はアルカリ金属、例えば、Ｋ＋及びＮａ＋対イオンと共に供給されることに留意すべきである。本明細書で利用される陽イオン交換樹脂は、水素対イオンを有してもよい。例示の粒子状陽イオン交換樹脂は、ＰＵＲＯＬＩＴＥ（Ｂａｌａ  Ｃｙｎｗｙｄ，Ｐａ．）から入手可能なＭＩＣＲＯＬＩＴＥ  ＰｒＣＨであり、Ｈ＋対イオンを有するスルホン化スチレンジビニルベンゼンコポリマーである。
【００８８】
陽イオン交換樹脂の他の特定の例としては、限定するものではないが、以下の商品名で入手可能なものが挙げられる：ＡＭＢＥＲＪＥＴ（商標）１２００（Ｈ）；ＡＭＢＥＲＬＩＴＥ（登録商標）ＣＧ−５０、ＩＲ−１２０（プラス）、ＩＲ−１２０（プラス）ナトリウム形態、ＩＲＣ−５０、ＩＲＣ−５０Ｓ、ＩＲＣ−７６、ＩＲＣ−７１８、ＩＲＮ−７７、及びＩＲ−１２０；ＡＭＢＥＲＬＹＳＴ（登録商標）１５、１５（湿式）、１５（乾式）、３６（湿式）；及び５０  ＤＯＷＥＸ（登録商標）５０ＷＸ２−１００、５０ＷＸ２−２００、５０ＷＸ２−４００、５０ＷＸ４−５０、５０ＷＸ４−１００、５０ＷＸ４−２００、５０ＷＸ４−２００Ｒ、５０ＷＸ４−４００、ＨＣＲ−Ｗ２、５０ＷＸ８−１００、５０ＷＸ８−２００、５０ＷＸ８−４００、６５０Ｃ、ＭＡＲＡＴＨＯＮ（登録商標）Ｃ、ＤＲ−２０３０、ＨＣＲ−Ｓ、ＭＳＣ−１，８８、ＣＣＲ−３、ＭＲ−３、ＭＲ−３Ｃ、及びＲＥＴＡＲＤＩＯＮ（登録商標）；ＰＵＲＯＦＩＮＥ  ＰＦＣ１００Ｈ、ＰＵＲＯＬＩＴＥＮＲＷ１００、ＮＲＷ１０００、ＮＲＷ１１００、Ｃ１００、Ｃ１４５、及びＭＩＣＲＯＬＩＴＥ  ＰｒＣＨ。
【００８９】
適した陰イオン交換樹脂は、水酸化対イオンを有する樹脂を含んでもよく、これによって水酸化物が交換プロセスの間に導入される。いくつかの実施形態において、陰イオン交換樹脂は、そこに化学的に結合される四級水酸化アンモニウム交換基、例えば、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドと置換されたスチレン−ジビニルベンゼンコポリマーを含む。一実施形態において、陰イオン交換樹脂は、四級水酸化アンモニウムで置換された架橋ポリスチレン、例えば、ＡＭＢＥＲＬＹＳＴ（登録商標）Ａ−２６−０Ｈという商品名でＲＯＨＭ  ＡＮＤ  ＨＡＡＳ  Ｃｏｍｐａｎｙにより市販されているイオン交換樹脂、及びＤＯＷ  Ｇ５１−０Ｈという商品名でＤＯＷ  ＣＨＥＭＩＣＡＬ  ＣＯＭＰＡＮＹにより市販されているイオン交換樹脂を含む。
【００９０】
陰イオン交換樹脂の他の特定の例としては、限定するものではないが、ＡＭＢＥＲＪＥＴ（商標）４２００（Ｃｌ）；ＡＭＢＥＲＬＩＴＥ（登録商標）ＩＲＡ−６７、ＩＲＡ−４００、ＩＲＡ−４００（Ｃｌ）、ＩＲＡ−４１０、ＩＲＡ−９００、ＩＲＮ−７８、ＩＲＮ−７４８、ＩＲＰ−６４、ＩＲＰ−６９、ＸＡＤ−４、ＸＡＤ−７、及びＸＡＤ−１６；ＡＭＢＥＲＬＹＳＴ  Ａ−２１及びＡ−２６  ＯＨ；ＡＭＢＥＲＳＯＲＢ（登録商標）３４８Ｆ、５６３、５７２、及び５７５；ＤＯＷＥＸ（登録商標）１Ｘ２−６０  １００、１Ｘ２−２００、１Ｘ２−４００、１Ｘ４−５０、１Ｘ４−１００、１Ｘ４−２００、１Ｘ４−４００、１Ｘ８−５０、１Ｘ８−１００、１Ｘ８−２００、１Ｘ８−４００、２１Ｋ  Ｃｌ、２Ｘ８−１００、２Ｘ８−２００、２Ｘ８−４００、２２  Ｃｌ、ＭＡＲＡＴＨＯＮ（登録商標）Ａ、ＭＡＲＡＴＨＯＮ（登録商標）Ａ２、ＭＳＡ−１、ＭＳＡ−２、５５０Ａ、ＭＡＲＡＴＨＯＮ（登録商標）ＷＢＡ、及びＭＡＲＡＴＨＯＮ（登録商標）ＷＧＲ−２；及びＭＥＲＲＩＦＩＥＬＤ’Ｓペプチド樹脂；ＰＵＲＯＬＩＴＥ  Ａ２００、Ａ５００、Ａ８４５、ＮＲＷ４００、ＮＲＷ４０００、ＮＲＷ６０００、並びにＭＩＣＲＯＬＩＴＥ  ＰｒＡＯＨが挙げられる。混合した陽イオン樹脂及び陰イオン樹脂の特定の例は、ＡＭＢＥＲＬＩＴＥ（登録商標）ＭＢ−３Ａ；ＰＵＲＯＦＩＮＥ  ＰＦＡ６００、ＰＵＲＯＬＩＴＥ  ＭＢ４００、ＭＢ６００、ＮＲＷ３７、ＮＲＷ３２４０、ＮＲＷ３２６０、及びＮＲＷ３４６０である。
【００９１】
重金属イオンを除去するために適したキレート化交換樹脂は、ポリスチレン、ポリアクリル酸、及びポリエチレンイミン主鎖上のポリアミン、ポリスチレン主鎖上のチオ尿素、ポリスチレン主鎖上のグアニジン、ポリエチレンイミン主鎖上のジチオカルバメート、ポリアクリレート主鎖上のヒドロキサム酸、ポリスチレン主鎖上のメルカプト、並びに重付加及び重縮合樹脂上の環状ポリアミンを含んでもよい。
【００９２】
キレート化イオン交換樹脂の他の特定の例としては、限定するものではないが、ＰＵＲＯＬＩＴＥ  Ｓ１０８、Ｓ９１０、Ｓ９３０Ｐｌｕｓ及びＳ９５０；ＡＭＢＥＲＬＩＴＥ  ＩＲＡ−７４３及びＩＲＣ−７４８が挙げられる。
【００９３】
本発明のプロセス及び製品において使用され得る生物学的に関連する樹脂の特定の例としては、限定するものではないが、ＳＥＰＨＡＤＥＸ（登録商標）ＣＭ  Ｃ−２５、ＣＭ  Ｃ−５０、ＤＥＡＥ  Ａ−２５、ＤＥＡＥＡ−５０、ＱＡＥＡ−２５、ＱＡＥＡ−５０、ＳＰ  Ｃ−２５、及びＳＰ  Ｃ−５０が挙げられる。
【００９４】
前述の陽イオン、陰イオン、混合された陽イオン及び陰イオン、並びに生物学的に関連するイオン交換樹脂は、例えば、ＳＩＧＭＡ−ＡＬＤＲＩＣＨ  ＣＨＥＭＩＣＡＬ  ＣＯ．（Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎ）、又はＲＯＨＭ  ＡＮＤ  ＨＡＡＳ（Ｒｉｖｅｒｓｉｄｅ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ）、又はＰＵＲＯＬＩＴＥ（Ｂａｌａ  Ｃｙｎｗｙｄ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）から市販されている。
【００９５】
イオン交換樹脂の追加の例としては、限定するものではないが、ＡＧ−５０Ｗ−Ｘ１２、ＢＩＯ−ＲＥＸ（登録商標）７０、及びＣＨＥＬＥＸ（登録商標）１００が挙げられ、これらは全てＢＩＯ−ＲＡＤ（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ，Ｃａｌｉｆ．）という商品名である。
【００９６】
熱安定性の塩（ＨＳＳ）還元の場合、ある官能化粒子が好ましい場合がある。例えば、陰イオン交換樹脂を含む粒子は、アミン溶媒中のＨＳＳレベルを低減する有効な手段であり得る。一例は、ＥＣＯ−ＴＥＣ  ＩＮＣ．（Ｐｉｃｋｅｒｉｎｇ，Ｏｎｔａｒｉｏ  Ｃａｎａｄａ）によって製造されたＡＭＩ−ＰＵＲ（登録商標）ＰＬＵＳ陰イオン交換樹脂床システムにおいて使用される粒子である。別の例は、ＭＰＲ  ＳＥＲＶＩＣＥＳ（Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，Ｎｏｒｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ）によって提供されるＨＳＳＸ（登録商標）プロセスにおいて使用される粒子である。別の例は、ＭＰＲ  ＳＥＲＶＩＣＥＳに譲渡された、熱安定性塩陰イオンをアルカノールアミン溶液から除去するためのＩＩ型強塩基陰イオン交換樹脂の使用、並びに樹脂を再生する手段に関する米国特許５，７８８，８６４号に記載される粒子である。ナトリウム（Ｎａ）又はカリウム（Ｋ）等の高レベルの強力陽イオンが存在する場合、陽イオン交換が有用であるか、又は必要とされてもよく、ＨＳＳ陰イオンを有するＨＳＳを形成することも示されている。この種類の塩は、酸ガスを吸収するアミン能力を低減しない場合があるが、それにも関わらず、システムにおけるＨＳＳの存在は、浸食又は発泡問題等に寄与し得る。
【００９７】
記載されるＨＳＳ適用において、強塩基陰イオン（ＳＢＡ）樹脂は、それらの塩分割能に起因して好ましい場合があるが、弱塩基陰イオン（ＷＢＡ）樹脂は、塩を分割することができない。ＳＢＡ樹脂は、Ｉ型又はＩＩ型として更に分類することができ、これらは四級アンモニウム官能基を形成するアミン化工程において使用される化学物質が異なる。ＳＢＡ  ＩＩ型樹脂は、それらの官能基の性質に起因して、Ｉ型樹脂よりも高い能力及び良好な再生効率を有する。全てのＳＢＡ樹脂上の官能基は、高温に曝すことによって分解されるが、Ｉ型樹脂は、ＩＩ型よりもわずかに熱安定性が高い。ＨＳＳ適用の場合、ＳＢＡＩ型及びＩＩ型樹脂の両方が適切であり得る。本開示によるフィルタ又はフィルタ要素に組み込むための特定の例としては、限定するものではないが、ＡＭＢＥＲＬＩＴＥ  ＩＲＡ−４１０及びＩＲＮ−７８；ＡＭＢＥＲＬＹＳＴ  Ａ２６−ＯＨ；ＤＯＷＥＸ  ＳＡＲ；ＰＵＲＯＬＩＴＥ  Ａ３００、Ａ３００−ＯＨ、Ａ６００、Ａ６００−ＯＨ、ＮＲＷ−６００、及びＮＲＷ−５０１０；ＩＯＮＡＣ  ＡＳＢ−２及びＡＳＢ−１−ＯＨが挙げられる。
【００９８】
前述の陰イオン樹脂は、例えば、ＳＩＧＭＡ−ＡＬＤＲＩＣＨ  ＣＨＥＭＩＣＡＬ  ＣＯ．（Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎ）、Ｔｈｅ  ＤＯＷ  ＣＨＥＭＩＣＡＬ  ＣＯＭＰＡＮＹ、ＲＯＨＭ  ａｎｄ  ＨＡＡＳ（Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ（現在はＤｏｗにより所有される））、ＰＵＲＯＬＩＴＥ（Ｂａｌａ  Ｃｙｎｗｙｄ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）、ＬＡＮＸＥＳＳ  Ｓｙｂｒｏｎ（Ｂｉｒｍｉｎｇｈａｍ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ）から市販されている。
【００９９】
本発明の実施形態に含まれ得る官能化シリカ粒子としては、限定するものではないが、ＰＨＯＳＰＨＯＮＩＣＳ  ＭＥＴＡＬ  ＳＣＡＶＥＮＧＥＲＳ  ＳＴＡ３、ＳＥＭ２６、ＳＰＭ３２、ＳＥＡ、ＳＰＡ１０、及びＳＴＭＳ；ＳＩＬＡＢＯＮＤ  ＭＥＴＡＬ  ＳＣＡＶＥＮＧＥＲＳイミダゾール、トリアミンテトラ酢酸、トリアメテトラ酢酸ナトリウム塩、チオール、チオ尿素、及びトリアミンが挙げられる。これらは、例えば、ＰＨＯＳＰＨＯＮＩＣＳ  Ｌｔｄ（Ｏｘｆｏｒｄ，ＵＫ）又はＳＩＬＩＣＹＣＬＥ（Ｑｕｅｂｅｃ  Ｃｉｔｙ，Ｑｕｅｂｅｃ，Ｃａｎａｄａ）から市販されている。
【０１００】
吸着剤粒子の特定の例としては、限定するものではないが、ＳＹＬＯＩＤ  ７４、６２２、ＥＤ  ５、及びＣ８０９、並びにＳＹＬＯＪＥＴ  Ｐ６００；ＳＩＰＥＲＮＡＴ  ２２Ｓ、３３、５０Ｓ、３０３、２２００、及びＤ１７が挙げられる。これらは、例えば、Ｗ．Ｒ．ＧＲＡＣＥ（Ｃｏｌｕｍｂｉａ，Ｍａｒｙｌａｎｄ）、又はＥＶＯＮＩＫ  ＤＥＧＵＳＳＡ  ＧＭＢＨ（Ｈａｎａｕ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から市販されている。
【０１０１】
他の例示の官能化粒子は、Ｗｉｓｔｅｄらの米国特許第５，８９７，７７９号に記載され、その開示全体は参照により本明細書に援用される。特に、Ｗｉｓｔｅｄのカラム５、１８〜４３行を参照して、本開示の濾材に組み込まれ得る官能化粒子の代表的な例としては、イオン交換、キレート化、共有結合形成、寸法排除、又は吸着機序によって、分子及び／又はイオンを結合し、それらが溶解又は混入される流体から除去するものが挙げられる。酸化及び／又は還元を含む化学反応を受ける粒子は、特に有用なクラスである。代表的な例としては、チタン酸シリコ、例えば、ＩＯＮＳＩＶ（商標）結晶性チタン酸シリコ（ＵＯＰ，Ｍｏｕｎｔ  Ｌａｕｒｅｌ，Ｎ．Ｊ．）、チタン酸ナトリウム（ＡＬＬＩＥＤ  ＳＩＧＮＡＬ  ＣＯＲＰ．，Ｃｈｉｃａｇｏ，１１１．）、陰イオン吸収剤、例えば、誘導体化スチレンジビニルベンゼン（ＡＮＥＸ（商標）有機陰イオン吸収剤、ＳＡＲＡＳＥＰ  ＣＯＲＰ．（Ｓａｎｔａ  Ｃｌａｒａ，Ｃａｌｉｆ．））、陽イオン吸収剤、例えば、スルホン化スチレンジビニルベンゼン（ＤＩＰＨＯＮＩＸ（商標）有機陽イオン吸収剤、ＥＩＣＨＲＯＭ  ＩＮＤＵＳＴＲＩＥＳ（Ｃｈｉｃａｇｏ，１１１．））、無機オキシド、例えば、シリカ、アルミナ、及びジルコニア、並びにそれらの誘導体が挙げられる。有用な誘導体としては、ポリマーコーティング、及びシリカ等の無機オキシド粒子に共有結合する有機部分（例えば、Ｃ１８又はＣ８アルキル３５鎖、キレート化リガンド、及びマクロ環化リガンド）が挙げられる。かかる粒子及び誘導体化粒子の概要については、例えば、米国特許第５，３９３，８９２号、同第５，３３４，３２６号、同第５，３１６，６７９号、同第５，２７３，６６０号、同第５，２４４，８５６号、同第５，１９０，６６１号、同第５，１８２，２５１号、同第５，１７９，２１３号、同第５，１７５，１１０号、同第５，１７３，４７０号、同第５，１２０，４４３号、同第５，０８４，４３０号、同第５，０７８，９７８号、同第５，０７１，８１９号、同第５，０３９，４１９号、同第４，９９６，２７７号、同第４，９７５，３７９号、同第４，９６０，８８２号、同第４，９５９，１５３号、同第４，９５２，３２１号、及び同第４，９４３，３７５号を参照し、それらの開示全体は、参照により本明細書に援用される。
【０１０２】
官能化粒子は、乾燥形態で、例えば、約１０マイクロメートル〜約１２００マイクロメートル、例えば、約２０、４０、５０、８０、１００、１６０、２００、３２０、４００、５００、６００、６４０、８００、及び１０００マイクロメートルを含む範囲の平均粒径が、その中の任意の範囲又は範囲の組み合わせに沿って提供されてもよい。例えば、ある実施形態において、約４００マイクロメートル以上、更により好ましくは約４００マイクロメートル〜約６００マイクロメートルの範囲の平均粒径を有する官能化粒子を使用することが好ましい。一実施形態において、官能化粒子は、湿った形態で、約５７０マイクロメートルの平均粒径を有し、典型的な粒径は、約４２５マイクロメートル〜約７１０マイクロメートルの範囲であり、乾燥時に、約５００マイクロメートルの平均粒径に収縮し得る。例えば、官能化粒子は、ＰＵＲＯＦＩＮＥ  ＰＦＣ１００Ｈ樹脂を含むイオン交換樹脂を含んでもよく、約５７０マイクロメートルの平均粒径を有し、典型的な粒径は、湿った形態で、約４２５マイクロメートル〜約７１０マイクロメートルの範囲であり、ＰＵＲＯＬＩＴＥ（Ｂａｌａ  Ｃｙｎｗｙｄ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）から入手可能である。いくつかの実施形態において、官能化粒子は、単一の平均粒径が報告されるように、単一モードの粒径分布において提供されてもよい。他の実施形態において、官能化粒子は、異なる平均粒径を有する２つ以上の粒径分布が組み合わされるように、複数モードの粒径分布において提供されてもよい。
【０１０３】
前述のＵＨＭＷポリエチレン材料の組み合わせで製造された濾材は、ＵＨＭＷポリエチレン材料１つのみ、又は前述のポリエチレン材料２つのみの組み合わせから製造された濾材と比較して、粒子の表面積が著しく増加した固体多孔性濾過生成物をもたらし得る。３つの別個の粒子形態を単一の多孔性濾材を組み合わせることにおいて、組み合わされた形態は、完成した生成物に対して予想外の強化を提供し得る。例えば、前述の実施形態において、非多孔質の実質的に球状の超高分子量ポリエチレン結合剤粒子の包含は、濾材に高い強度を提供する。第２の超高分子量ポリエチレン結合剤粒子の包含は、完成した物品がある程度の弾性及び耐久性を有するように、拡大した表面積及び不規則な形状を有する材料を提供する。第２の超高分子量ポリエチレン結合剤は、流体が粒子の中及び周囲の両方を流れるようにする回旋状形状を有する。第１又は第２のＵＨＭＷポリマーのいずれかより大きい粒径の第３のＵＨＭＷポリエチレン粒子の付加は、完成した濾材の孔を開くのを助ける。回旋状表面を有する第３のＵＨＭＷ粒子の使用は、流体が粒子の中及び周囲の両方を流れるように更に許可する。様々な実施形態において、第３のＵＨＭＷポリエチレン粒子は、一般に、第２のＵＨＭＷポリエチレン粒子より大きい平均粒径を有し、第３のＵＨＭＷポリエチレンの回旋状形態は、第２のＵＨＭＷ粒子のそれとは異なる。
【０１０４】
意外にも、多孔質濾材の製造におけるＵＨＭＷポリエチレン粒子の３つの異なる分布の包含は、例えば、結合粒子の１つのみ又は２つの別個の分布を含む物品と比較して、改善した性能を提供する。非多孔質の実質的に球状の第１の超高分子量ポリエチレン結合剤粒子のみを使用する場合、得られる濾材は、高い密度を有するが、球状粒子のより小さい表面積は、接着のためのより少ない接触点を提供するため、第１のＵＨＭＷポリエチレン粒子のみで製造された濾材は、典型的に、より高い比率、一般に約３：２の重量比のポリエチレン対イオン交換樹脂を必要とし得る。例えば、回旋状粒子と比較する場合、より球状の材料が必要とされるが、球状粒子間又は球状ポリエチレンとイオン交換樹脂（複数可）との間の全体的な接触点の欠如は、脆弱な部分をもたらす場合が多い。それぞれがそれぞれの粒径及び回旋状の形態を有する、２つの別個の回旋状結合剤粒子の付加は、３つのポリマー材料の全ての強化された品質を得る、完成した濾材を提供する。
【０１０５】
本発明の実施形態は、濾材の製造方法を含む。濾材を実際に形成する前に、個別のコンポーネントの１つ以上は、完成した物品を製造する際に使用するのに適した形態に処理される必要があり得る。かかる処理は、例えば、意図される技術適用の要件に起因して必要とされ得る。例えば、イオン交換樹脂は、湿った形態で提供されてもよく、本開示に従って濾材に組み込む前に乾燥されてもよい。別の例として、個別のポリマー結合剤コンポーネントは、それらの粒径分布を更に狭くするようにスクリーニングされてもよい。いくつかの実施形態において、コンポーネントを粉砕して、平均粒径を低減してもよい。個別のコンポーネントのかかる処理要件は、十分に当業者の知識の範囲内であるため、本明細書において更に記載されない。
【０１０６】
個別のコンポーネントの調製に続いて、コンポーネントの混合物が調製される。特定の実施形態において、混合物は、３つのポリマー結合剤材料、官能化粒子、及び他の任意のコンポーネントを含む。様々な実施形態において、混合物は、液体溶媒の付加を必要とせず、コンポーネントは、粒子又は粉末として、それらの乾燥状態で組み合わされる。かかる混合物において、官能化粒子は、典型的に、混合物の約２０重量％〜約９０重量％を構成するように付加され、例えば、約２５重量％、３０重量％、３５重量％、４０重量％、４５重量％、５０重量％、５５重量％、６０重量％、６５重量％、７０重量％、７５重量％、８０重量％、８５重量％、及び全ての範囲、並びにその中に包含される範囲の組み合わせを含む。いくつかの実施形態において、官能化粒子は、約４０重量％〜約７５重量％の量で付加され、更に他の実施形態において、約５０％〜約７０重量％の量で付加される。混合物の残りは、本明細書において論じられるポリマー結合剤粒子、及び他の任意のコンポーネントを含む。
【０１０７】
最終濾材が任意のコンポーネントを含まない実施形態において、ポリマー結合剤含有量は、典型的に、約８０重量％〜約１０重量％、約６０重量％〜約２５重量％、又は約５０重量％〜約３０重量％の範囲である。広くは、結合剤は、濾材を所望の量のイオン交換樹脂と共に提供するために総全体量に含まれ、濾材は、通常の取り扱い及び最終的にそれが使用時に曝露される動作環境に耐える。
【０１０８】
濾材が、前述される３つの形態のＵＨＭＷポリエチレン粒子を含むポリマー結合剤コンポーネントで製造されるいくつかの実施形態において、コンポーネント混合物は、典型的に、官能化粒子及びポリマー結合剤コンポーネント粒子の組み合わせを含有し、個別の結合剤粒子の含有量は、以下のように分割される。
【０１０９】
（ｉ）結合剤の約５重量％〜約５０重量％（又は焼結多孔質マトリックスの約１重量％〜約２０重量％）は、第１の実質的に球状形状を有する複数の非多孔質粒子を含む、第１の超高分子量ポリエチレンを含む。
【０１１０】
（ｉｉ）結合剤の約５重量％〜約５０重量％（又は焼結多孔質マトリックスの約１重量％〜約２０重量％）は、最初に第２の回旋状形状を有する複数の非球状穿孔又は多孔質粒子を含む、第２の超高分子量ポリエチレンを含む。
【０１１１】
（ｉｉｉ）結合剤の約５重量％〜約５０重量％（又は焼結多孔質マトリックスの約１重量％〜約２０重量％）は、最初に第２の回旋状形状とは異なる第３の回旋状形状を有する複数の非球状穿孔又は多孔質粒子を含む、第３の超高分子量ポリエチレンを含む。
【０１１２】
いくつかの実施形態において、方法は、官能化粒子をポリマーマトリックス内で不動化するために、成形型内でコンポーネントを焼結する工程を包含する。官能化粒子が焼結プロセスの間に分解しないことを保証するために、注意しなければならない。官能化粒子を不動化するために選択されたポリマー（例えば、ポリオレフィン）は、典型的に、官能化粒子の分解温度未満の温度で焼結可能である。いくつかの官能化粒子、例えば、特定のイオン交換樹脂の分解温度は周知である。しかしながら、特定の分解温度は、日常的な実験によって容易に決定することもできる。官能化粒子の分解温度を知ることとは別に、ポリマー結合剤はまず最初に、ポリマーのメルトフローインデックス（ＭＦＩ）を参照して焼結可能でなければならない。個別のポリオレフィンのメルトフローインデックス（ＭＦＩ）は周知であるか、又は当業者に知られている方法によって容易に決定され得る。ポリマー結合剤（例えば、ポリオレフィン混合物）の焼結温度も必要とされ、多様なポリオレフィンの焼結温度が知られているか、又は日常的な法によって容易に決定され得る。
【０１１３】
この方法は、焼結前に成形型空洞を充填するために材料の振動を利用してもよい。当業者であれば、振動が、力又は粒子の変形なしに、コンポーネント材料を成形型空洞に充填する方法を最適化できることを理解するであろう。かかるプロセスにおいて、事前にブレンドされたコンポーネント材料を空洞に運びながら、成形型空洞を振動させる。典型的に、成形型空洞を振動させ、事前にブレンドされたコンポーネント材料で容量を充填する。成形型空洞を３つのポリマー結合剤材料の粒子表面が軟化する点（いくつかの実施形態において、少なくとも摂氏約１７７度）まで加熱することによって、空洞内の材料を焼結し、互いに近接させることによって、互いに、及び他の周囲の粒子（例えば、イオン交換樹脂）に接着させる。加熱に続いて、成形型を放置して周囲温度に冷却する。一旦材料が冷却されると、完成した濾材は自己支持となり、成形型から除去してもよい。
【０１１４】
前述のように、成形操作における振動の使用は、米国特許第７，１１２，２８０号において更に開示され、その開示全体は、参照により本明細書に援用される。
【０１１５】
本発明の別の実施形態では、濾材の製造方法は、成形型空洞の衝撃充填を含む。衝撃充填は、例えば、米国特許出願第１１／６９０，０４７号、公開第２００７／０２２２１０１号において既に説明されており、その開示全体は、参照により本明細書に援用される。「衝撃充填」に対する言及は、成形型への力の印加を指し、成形型空洞における事前にブレンドされたコンポーネント粒子の少なくとも一部の移動を誘導する、別個の実質的に垂直な変位をもたらし、したがって、粒子を成形型内でコンパクトに配向させる。衝撃充填は、成形型が把持されるテーブルへのハンマー打撃、及び／又は空気シリンダーからテーブルへの衝撃等の力の間接的な印加、並びに一連の振動運動により成形型を変位させる直接的な方法を含む。いくつかの実施形態では、衝撃充填は、成形型にかけられる一連の別個の変位（すなわち衝撃）を含む。衝撃充填は、変位の間に移動しない又は少ししか移動しない時間が存在する振動とは異なる。変位の間の期間は、少なくとも０．５（いくつかの実施形態では、少なくとも１、２、３、５、又は更には少なくとも１０）秒であり得る。成形型にかけられる変位は、垂直要素を有する。いくつかの実施形態において、垂直成分（水平成分に対抗して）が金型の動きの大部分（いくつかの実施形態では、実質的に大部分（＞７５％）又は更にはほぼ全部（＞９０％））を占める。一実施形態において、衝撃充填工程は、毎分６〜１２０（いくつかの実施形態では、１０〜９０、又は更には１５〜６０）の範囲の速度でインパルスを与える工程を含む。特定の実施形態において、速度は毎分約２０インパルスである。
【０１１６】
成形型空洞の衝撃充填に続いて、前述のとおり材料を焼結させる。
【０１１７】
特に混合物が導電性コンポーネントを含む他の実施形態において、濾材の製造方法は、上述される振動又はインパルス技術を使用して成形型空洞を充填した後、混合物に高周波電磁場を印加して混合物を焼結する工程を含んでもよい。高周波電磁場の印加によるかかる焼結は、Ｃｈａｍｙｖｅｌｕｍａｎｉらの米国特許出願第６１／４１０，２２２号（現在のＰＣＴ公開第ＰＣＴ／ＵＳ２０１１／０５８９２２号）に記載され、その開示全体は、参照により本明細書に援用される。
【０１１８】
特に混合物が導電性コンポーネントを含む他の実施形態において、濾材の製造方法は、前進している混合物を連続的に焼結するための混合物への高周波電磁場の印加と併せて、混合物をダイを通して連続的又は半連続的に押出成形する工程を含んでもよい。高周波電磁場の印加によるかかる押出成形ベースの焼結は、Ｃｈａｍｙｖｅｌｕｍａｎｉらの米国特許出願第６１／４１０，２３４号（現在のＰＣＴ公開第ＰＣＴ／ＵＳ２０１１／０５８９２０号）に記載され、その開示全体は、参照により本明細書に援用される。
【０１１９】
濾材は、流体中の汚染物質の流れに対する蛇行パス妨害を形成する、様々な直径の数百万の微小な相互接続された多方向孔で構成された複雑な内部マトリックスを呈する。
【０１２０】
様々な実施形態において、濾材は、形成された構造的濾過マトリックスを作製するために、別個の形態を有するポリマー材料の組み合わせを含む。加えて、濾過マトリックスは、例えば、吸着剤、例えば、限定するものではないが、顆粒及び粉末状活性炭、金属イオン交換ゼオライトソーベント、例えば、ＥＮＧＥＬＨＡＲＤ’Ｓ  ＡＴＳ、活性アルミナ、例えば、ＳＥＬＥＣＴＯ  ＳＣＩＥＮＴＩＦＩＣ’Ｓ  ＡＬＵＳＩＬ、イオン交換樹脂、銀、亜鉛、及びハロゲン系抗菌化合物、酸ガス吸着剤、ヒ素還元材料、イオン化樹脂、テキスタイル繊維、及び他のポリエチレンポリマーを含む、１つ以上の濾過材料又は化合物を含む。構造的濾過マトリックスの形成は、濾過化合物の存在に対応し、例えば、重金属等の１つの汚染物質のみ、又は汚染物質の一群を標的とする等の特定のタスクに対して処方され得るか、又は様々な汚染物質群からの広域スペクトルの汚染物質を濾過するように処方されてもよい。任意の粒径の濾材又はそれらの任意の組み合わせをポリマーマトリックスに組み込む能力は、指定のタスクに対してフィルタを処方することにおいてより優れた柔軟性を可能にする。
【実施例】
【０１２１】
本開示の利点及び実施形態を以降の実施例によって更に例示するが、これら実施例において列挙される特定の材料及びそれらの量、並びに他の条件及び詳細は、本発明を不当に制限するものと解釈されるべきではない。これらの実施例では、比率、割合及び比はすべて、特に断らないかぎり重量に基づいたものである。
【０１２２】
【表１】
2014510626.tif 000002
【０１２３】
成形型
成形型は、長さ９インチ（２２．９ｃｍ）及び直径１．５インチ（３．８１ｃｍ）の内部円筒形空洞を有するアルミニウムで製造した。０．３８インチ（０．９７ｃｍ）コアピンは、円筒内で同軸上に位置付けた。空洞は、約４３．９６平方インチ（２８３．６ｃｍ２）の表面積及び約１４．２９インチ３（２３４．１６ｃｍ３）の体積を有した。
【０１２４】
（実施例１）：
表１に記載のとおり、乾燥形態の事前計量した量のＰＭＸ−１、ＰＭＸ−２、ＰＭＸ−３、及びＰＦＣ１００Ｈイオン交換樹脂ビーズを約３９０ｒｐｍで動作する混合容器に入れた。混合プロセスは、ビーズを粉砕することなく無傷のまま保つことが可能であった。
【０１２５】
【表２】
2014510626.tif 000003
【０１２６】
混合物を均質ブレンドに処理して、成形型空洞に注いだ。成形型空洞を充填しながら、衝撃エネルギー（４５ｐｓｉ（０．３１ＭＰａ））を成形型に印加して、空洞内の混合物の圧縮を増進させた。充填された成形型を１７７℃の温度に設定されたオーブンに入れ、２時間静置した。焼結塊となるように、成形型を約２２℃の周囲温度に冷ました。次に焼結塊を成形型空洞から取り出し、空気多孔率、重量、及びビーム強度について試験した。
【０１２７】
（実施例２〜９）：
表２に記載のとおり、事前計量した量のＰＭＸ−１、ＰＭＸ−２、ＰＭＸ−３、及びＰＦＣ１００Ｈイオン交換樹脂ビーズを約３９０ｒｐｍで動作する混合容器に入れた。混合プロセスは、ビーズを粉砕することなく無傷のまま保つことが可能であった。
【０１２８】
【表３】
2014510626.tif 000004
【０１２９】
混合物を均質ブレンドに処理して、成形型空洞に注いだ。成形型空洞を充填しながら、衝撃エネルギー（４５ｐｓｉ（０．３１ＭＰａ））を成形型に印加して、空洞内の混合物の圧縮を増進させた。充填された成形型を１７７℃の温度に設定されたオーブンに入れ、２時間静置した。焼結塊となるように、成形型を約２２℃の周囲温度に冷ました。次に焼結塊を成形型空洞から取り出し、空気多孔率、重量、及びビーム強度について試験した。
【０１３０】
試験方法
ブロック多孔性
ブロックの多孔性測定は、特定の気流速度で空気がブロック内に供給される時に、ブロック全体の差圧を測定する、特注の気流試験装置を使用して得られた。測定した差圧をプロキシとして使用して、ブロックの相対多孔性を決定し、より高い差圧がより低いブロック多孔性に対応し、及び逆も同様であるようにした。ブロックを装置のベース試料台の上に置いた。ベース試料台は、ブロックの中心コアに突き出るように、その中心にプローブを有した。プローブは、中心コア内の気圧を感知する中心導管及び中心コアに圧搾空気を供給する環状導管の２つの環状導管を含んだ。台座にほぼ等しい寸法の締め付け装置は、ブロックの上（反対）端まで下げた。印加した締め付け力は、約４０ｐｓｉ（０．２８ＭＰａ）であり、ブロックの両端でほぼ均一な密閉を提供した。ブロックと接触している基部及び締め具の両方の表面には、密閉を支援するように７０ジュロ硬度のゴムの円形シートが提供された。
【０１３１】
プローブの環状導管は、圧搾空気を毎分２５標準リットル（ＳＬＰＭ）の一定流量で中心コアに供給した。圧力変換器は、（ｉ）プローブの中心導管において感知された圧力と、（ｉｉ）周囲圧力との間の圧力差、すなわち、ブロック全体の差圧を測定した。試験器具は、手動で調節可能な流量を有する、ＭＫＳ  ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴ，ＩＮＣ．（Ｄａｌｌａｓ，ＴＸ）によって製造されたＭＫＳモデル１５５９Ａ−１００Ｌ−ＳＶ質量流量計を、ブロック全体で測定される差圧のデジタル表示を提供するＡＳＨＣＲＯＦＴ  ＩＮＣ．（Ｓｔｒａｔｆｏｒｄ，ＣＴ）により製造されたＨＥＩＳＥ  ＰＭ圧力計と共に含んだ。表示された圧力値が安定した時に、測定値を記録した。
【０１３２】
【表４】
2014510626.tif 000005
【０１３３】
表３に要約されるとおり、微細な粒径のポリマーより粗い粒径のポリマーの割合が高いコンポジットブロックは、粗い粒径のポリマーより微細な粒径のポリマーの割合が高いコンポジットブロックより低い差圧値（及びしたがってより高い多孔率）を概して提供した。理論に制約されるものではないが、より粗いポリマー粒子は、より微細なポリマー粒子で製造されたブロックより、コンポジットブロック内で形成するためのより大きい経路の高い集団の形成を可能にすることが推定される。より大きい経路を有するブロックは、より小さい経路を有するコンポジットより制限の少ない空気の流れを可能にすることができる。
【０１３４】
攪拌浸漬金属負荷試験
対象ブロック及びブロックの個別の官能性コンポーネントのそれぞれの官能性及び除去能力を評価する１つの方法は、本明細書に定義される浸漬試験による。
【０１３５】
成形ブロックを上記のとおりそれらの多孔質特性について試験した後、性能試験に使用されるブロックを以下に記載のとおり浸漬するようにより小さい切片に切り分けた。これらのより小さい切片は、外径約１．４５インチ（３．６８ｃｍ）、内径約０．３８インチ（０．９７ｃｍ）、及び長さ約２．３０インチ（５．８４ｃｍ）を有した。
【０１３６】
ブロック切片又は個別のブロックコンポーネントを、以下の表４に要約されるとおり、ＴＡＲＲ  ＣＨＥＭＩＣＡＬ（Ｐｈｏｅｎｉｘ，Ａｒｉｚｏｎａ）から入手した５００ミリリットルのスパイクしたプロピレングリコールモノメチルエーテルアセタート（ＰＧＭＥＡ）に入れた。各浸漬材料を、ポリプロピレンキャップの付いた５００ミリリットルＮＡＬＧＥＮＥブランドポリメチルペンテン容器に入れ、容器及びキャップは、ＴＨＥＲＭＯ  ＦＩＳＨＥＲ  ＳＣＩＥＮＴＩＦＩＣ（Ｗａｌｔｈａｍ，Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ）から入手した。
【０１３７】
ＰＧＭＥＡは、目標合計約１００万分の１５に対して、各金属について約１００万分の５のレベルを目標として、ＰＬＡＳＭＡＣＡＬ標準のカルシウム（Ｃａ）、カリウム（Ｋ）、及びナトリウム（Ｎａ）でスパイクした。ＰＬＡＳＭＡＣＡＬ標準は、ＳＣＰ  ＳＣＩＥＮＣＥ（Ｂａｉｅ  Ｄ’ｕｒｆｅ，Ｑｕｅｂｅｃ，Ｃａｎａｄａ）から入手した。実際の初期微量金属濃度は、試験間で異なった。しかしながら、表４のグラム当たりの能力決定が、流入水中に最初に存在する微量金属の絶対レベルに依存しなかったため、かかる変動は、大部分の場合において重要ではなかった。
【０１３８】
全ての試料容器を２４時間の期間、ＬＡＢ  ＬＩＮＥ（ＬＡＢ  ＬＩＮＥ  ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ，ＩＮＣ．（Ｍａｈａｒａｓｈｔｒａ，Ｉｎｄｉａ））３５２０軌道振とう器の上に積層し、毎分回転数１００の速度で攪拌した。１６時間目から開始して以降１時間おきに、使い捨てピペット又は流体中に任意の顕著な懸濁粒子が存在する場合はシリンジフィルタのいずれかを使用して、２つの１０ミリリットル流体試料を各容器から抽出した。使用される場合、使用されるシリンジフィルタは、ＰＡＬＬ  ＡＣＲＯＤＩＳＣ  ３２ｍｍシリンジフィルタ（１．２マイクロメートルＳＵＰＯＲ（登録商標）膜を有する）であった。採取された試料は、試料を金属含有量について分析する時まで冷凍庫に入れた。
【０１３９】
全ての採取された試料の分析は、ＣＥＴＡＲ  ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ（Ｏｍａｈａ，Ｎｅｂｒａｓｋａ）Ｕ６０００Ａ超音波ネブライザ及び膜脱溶媒器を有する誘導結合プラズマ原子発光分光法（ＩＣＰ−ＡＥＳ）又はＰＥＲＫＩＮ  ＥＬＭＥＲ  ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴ（Ｓｈｅｌｔｏｎ，Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ）ＡＡＮＬＹＳＴ  ６００黒鉛炉原子吸光分析装置のいずれかを使用して行った。
【０１４０】
浸漬する前に、流入水を測定して、金属の初期金属濃度を得る。攪拌浸漬後に、流出水を測定して、浸漬後金属濃度を得る。次に初期浸漬金属濃度と浸漬後金属濃度との差を、浸漬したコンポーネントの質量と比較して、各浸漬コンポーネントの結合能、すなわち、浸漬したコンポーネントの各質量単位に結合した金属の質量を計算した。
【０１４１】
【表５】
2014510626.tif 000006
【０１４２】
官能化粒子及びポリマー粒子の両方の結合能は、表４に要約されるとおり計算した。官能化粒子及びポリマー粒子の両方は、３つの金属イオン全てとの結合能を示した。ポリマーブレンドの結合特性は、意外なことに、ポリマーが官能化粒子結合官能性に対して補助的な結合能を提供することを示唆した。
【０１４３】
表４は、複合コンポーネントについて、計算した（理論的な）能力及び試験した能力を更に考慮する。
【０１４４】
注目すべきは、流入水が約１００万分の２．９のみのカリウムで最初にスパイクされたため、上でアスタリスクで示される「実際のブロック切片」のカリウム（Ｋ）能力が人工的に低いことである。スパイクレベルは、目標とする１００万分の５より著しく低かったため、ブロック切片は、それらの全能力を認識する前に、溶液中の全てのカリウムを実際に消費した。
【０１４５】
クロマトグラフィーカラム能力試験
カラムにＴＨＥ  ＰＵＲＯＦＩＮＥ  ＣＯＭＰＡＮＹ（Ｂａｌａ  Ｃｙｎｗｙｄ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）から購入したＰＵＲＯＦＩＮＥ  ＰＦＣ１００Ｈイオン交換樹脂を３８グラム充填した。３８グラムは、動的金属負荷試験において使用されるＰＵＲＯＦＩＮＥ  ＰＦＣ１００Ｈイオン交換樹脂の７５パーセント含有する５０グラムのコンポジットイオン交換ブロック中の樹脂量に相当する。２つのカラムサイズを比較試験の一部として使用した：（１）約４．１インチ（１０．４ｃｍ）の高さまで樹脂が充填された約０．９０インチ（２．２９ｃｍ）の内径を有する狭いカラム、及び（２）約１．７インチ（４．３２ｃｍ）の高さまで樹脂が充填された約１．３５インチ（３．４３ｃｍ）の内径を有する広いカラム。
【０１４６】
ガラス繊維を樹脂ビーズの上部に充填し、それらの過剰な移動を抑制した。ＴＡＲＲ  ＣＨＥＭＩＣＡＬ（Ｐｈｏｅｎｉｘ，Ａｒｉｚｏｎａ）から得られたプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）は、目標合計約１００万分の１５に対して、各金属について約１００万分の５のレベルを目標として、ＰＬＡＳＭＡＣＡＬ標準のカルシウム（Ｃａ）、カリウム（Ｋ）、及びナトリウム（Ｎａ）でスパイクした。ＰＬＡＳＭＡＣＡＬ標準は、ＳＣＰ  ＳＣＩＥＮＣＥ（Ｂａｉｅ  Ｄ’ｕｒｆｅ，Ｑｕｅｂｅｃ，Ｃａｎａｄａ）から入手した。実際の初期微量金属濃度は、試験間で異なった。しかしながら、表５のグラム当たりの能力決定が、流入水中に最初に存在する微量金属の絶対レベルに依存しなかったため、かかる変動は重要ではなかった。
【０１４７】
スパイクしたＰＧＭＥＡを、毎分約４２又は４２０ミリリットルのいずれかの流量で、各カラムに流した。これらの流れは、スパイクしたＰＧＭＥＡ流体を１リットル体積含有する２リットルのプラスチック容器に濾過した圧搾空気を流すことによって得られた。３Ｍ  ＰＵＲＩＦＩＣＡＴＩＯＮ  ＩＮＣ（Ｍｅｒｉｄｅｎ，Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ）から得た０．２マイクロメートル定格のＰＴＦＥ膜フィルタを通して空気を濾過した。
【０１４８】
圧搾空気は、容器中の流体が、容器出口に接続された内径４分の１インチ（０．６４ｃｍ）のポリアミド管を通って出るように押し、その管の他の端部は、カラムに流体を送給するようにカラム入口に接続された。
【０１４９】
狭いカラムの場合、空気圧を約１．１ｐｓｉｇ（０．００８ＭＰａ）に調節することによって毎分４２ミリリットルの流量が得られ、一方、空気圧を約１０．０ｐｓｉｇ（０．０７ＭＰａ）に調節することによって毎分４２０ミリリットルの流量が得られた。広いカラムの場合、空気圧を約０．４５ｐｓｉｇ（０．００３ＭＰａ）に調節することによって毎分４２ミリリットルの流量が得られ、一方、空気圧を約１．２５ｐｓｉｇ（０．００９ＭＰａ）に調節することによって毎分４２０ミリリットルの流量が得られた。
【０１５０】
充填されたカラムを流体が通過すると、イオン交換樹脂ビーズと接触する可溶性金属イオンの一部が捕捉され保持されるが、残りの可溶性金属イオンは流出水の一部として流出した。次に流出流体をカラムを通じて複数回再循環させて、カラム内の樹脂の利用可能な容量を実質的に消費し、したがって流出水中の金属レベルを安定化させた。
【０１５１】
ＣＥＴＡＲ  ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ（Ｏｍａｈａ，Ｎｅｂｒａｓｋａ）Ｕ６０００Ａ超音波ネブライザ及び膜脱溶媒器を有するＴＨＥＲＭＯ  ＦＩＳＣＨＥＲ  ＳＣＩＥＮＴＩＦＩＣ（Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ，ＵＫ）ｉＣＡＰ  ６５００誘導結合プラズマ原子発光分光法（ＩＣＰ−ＡＥＳ）を使用して、分析を行った。
【０１５２】
流入流体をカラムを通じて流す前に、流入水をサンプリングして、その初期金属濃度を測定した。次に各再循環後に、各カラムに対して２つの１０ミリリットル流出試料を採取した。金属含有量について試料を分析する時まで、試料を冷凍庫に入れた。次に流入金属濃度と流出金属濃度との差を、カラム内の樹脂の質量と比較して、樹脂の結合能、すなわち、樹脂の各質量単位に対して結合した金属の質量を計算した。
【０１５３】
【表６】
2014510626.tif 000007
【０１５４】
表５に示されるように、イオン交換カラムの結果は、個別のコンポーネントの浸漬試験において実証されたものより高いレベルで、可溶性金属のそれぞれについて、ＰＦＣ１００Ｈイオン交換樹脂の結合能を示した。
【０１５５】
動的金属負荷試験
実施例８及び９に従って製造されたブロックフィルタの性能試験は、目標合計約１００万分の１５に対して、各金属について約１００万分の５のレベルを目標として、カルシウム（Ｃａ）、カリウム（Ｋ）、及びナトリウム（Ｎａ）の複数の可溶性金属でスパイクされたプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）を流すことによって行った。ＰＬＡＳＭＡＣＡＬ標準は、ＳＣＰ  ＳＣＩＥＮＣＥ（Ｂａｉｅ  Ｄ’ｕｒｆｅ，Ｑｕｅｂｅｃ，Ｃａｎａｄａ）から入手した。実際の初期微量金属濃度は、試験間で異なった。しかしながら、表６のグラム当たりの能力決定が、流入水中に最初に存在する微量金属の絶対レベルに依存しなかったため、かかる変動は重要ではなかった。
【０１５６】
この試験の場合、ブロックは、典型的に約５０グラムの重量であり、その約７５％が官能化粒子であった。ここで官能化粒子は、ＰＵＲＯＬＩＴＥ  ＰＵＲＯＦＩＮＥ  ＰＦＣ１００Ｈイオン交換樹脂であった。イオン交換ブロックは、３Ｍ  Ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ  Ｉｎｃ．ポリプロピレン使い捨てフィルタカプセルに封入した。
【０１５７】
スパイクしたＰＧＭＥＡ流体を、イオン交換ブロックの外径から内径への半径方向に流した。毎分４２又は４２０ミリリットルのいずれかの速度でイオン交換ブロックに流体を流し、イオン交換樹脂ビーズとの様々な接触時間を提供する。これらの流れは、スパイクしたＰＧＭＥＡ流体を１リットル体積含有する２リットルのプラスチック容器に濾過した圧搾空気を流すことによって得られた。３Ｍ  ＰＵＲＩＦＩＣＡＴＩＯＮ  ＩＮＣ（Ｍｅｒｉｄｅｎ，Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ）から得られた０．２マイクロメートル定格のＰＴＦＥ膜フィルタを通して空気を濾過した。
【０１５８】
圧搾空気は、容器中の流体が、容器出口に接続された内径４分の１インチ（０．６４ｃｍ）のポリアミド管を通って出るように押し、その管の他の端部は、カラムに流体を送給するようにカラム入口に接続された。
【０１５９】
空気圧を約０．９ｐｓｉｇ（０．００６ＭＰａ）に調節することによって毎分４２ミリリットルの流量が得られ、一方、空気圧を約３．０ｐｓｉｇ（０．０２ＭＰａ）に調節することによって毎分４２０ミリリットルの流量が得られた。
【０１６０】
流体がブロックを通過すると、イオン交換樹脂ビーズと接触する可溶性金属イオンの一部が捕捉され保持されるが、残りの性金属イオンは流出水の一部として流出した。次に流出流体をブロックを通じて複数回再循環させて、ブロック内の樹脂の利用可能な容量を実質的に消費し、したがって流出水中の金属レベルを安定化させた。
【０１６１】
ＣＥＴＡＲ  ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ（Ｏｍａｈａ，Ｎｅｂｒａｓｋａ）Ｕ６０００Ａ超音波ネブライザ及び膜脱溶媒器を有するＴＨＥＲＭＯ  ＦＩＳＣＨＥＲ  ＳＣＩＥＮＴＩＦＩＣ（Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ，ＵＫ）ｉＣＡＰ  ６５００誘導結合プラズマ原子発光分光法（ＩＣＰ−ＡＥＳ）を使用して、分析を行った。
【０１６２】
流入流体をブロックを通じて流す前に、流入水をサンプリングして、その初期金属濃度を測定した。次に各再循環後に、各ブロックに対して２つの１０ミリリットル流出試料を採取した。金属含有量について試料を分析する時まで、試料を冷凍庫に入れた。次に流入金属濃度と流出金属濃度との差を、カラム内の樹脂の質量と比較して、樹脂の結合能、すなわち、樹脂の各質量単位に対して結合した金属の質量を計算した。
【０１６３】
【表７】
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【０１６４】
表６に表されるように、コンポジットイオン交換ブロックは、試験した全ての可溶性金属に対する結合能を示した。ブロック結合能の結果は、表４の個別のコンポーネントの浸漬試験で得られた結果より高い。コンポジットブロックは、表４のＰＦＣ１００Ｈ樹脂及びＵＨＭＷポリエチレンポリマーブレンドの両方の理論的に計算した複合結合能、及び実際の複合結合能より高い結合能を示した。
【０１６５】
本発明の様々な実施形態について詳細に説明した。予見可能及び不測の両方の変更を、本発明の真の趣旨及び範囲から逸脱することなく、記載された実施形態に加えることができることを、当業者であれば理解するであろう。
【国際調査報告】
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