【事件の表示】
　特許第３０６２３２８号「２，９−ジクロロキナクリドンで着色されたエンジニアリングプラスチックならびに塗料」の請求項１ないし１４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第３０６２３２８号の請求項１ないし１４に係る特許を取り消す。
【理　由】
I．手続の経緯
　本件特許第３０６２３２８号の請求項１〜１４に係る発明についての出願は、平成３年１２月１３日（優先権主張　１９９１年１月１４日　アメリカ国）に特許出願され、平成１２年４月２８日にその発明について特許の設定登録がなされ、その後、特許異議の申立がなされ、取消の理由が通知されたものである。
II．本件発明
　請求項１〜１４に係る発明（これらを本件発明という。）は、明細書の請求項１〜１４に記載された、次のとおりのものである。
「【請求項１】　エンジニアリングプラスチック基材または塗料を着色する方法において、４乃至２５ｍ２／ｇの比表面積を有する２，９−ジクロロキナクリドン（ただし長さが１乃至４５μｍ、幅が０．１乃至２０μｍ、厚さが０．０５乃至５μｍの小板状のものを除く）０．０１乃至３０重量％（該エンジニアリングプラスチック基材を構成する高分子有機材料または該塗料の樹脂成分である高分子有機材料を基準として）を該エンジニアリングプラスチック基材または塗料に配合することを特徴とするエンジニアリングプラスチック基材または塗料の着色方法。
【請求項２】　２，９−ジクロロキナクリドンがα−２，９−ジクロロキナクリドン、γ−２，９−ジクロロキナクリドン、またはα−およびγ−２，９−ジクロロキナクリドンの混合物である請求項１記載の方法。
【請求項３】　比表面積が４乃至２０ｍ２／ｇの範囲である請求項２記載の方法。
【請求項４】　配合の間、該エンジニアリングプラスチック基材または塗料に機械的せん断力を加える請求項１記載の方法。
【請求項５】　粗製２，９−ジクロロキナクリドンを使用する請求項１記載の方法。
【請求項６】　エンジニアリングプラスチック基材または塗料に配合する前に高められた温度の極性溶剤を用いて該２，９−ジクロロキナクリドンを処理する請求項１記載の方法。
【請求項７】　セルロースエーテル、セルロースエステル、ポリウレタン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリスルホン、ポリアミド、ポリシクロアミド、ポリイミド、ポリエーテル、ポリエーテルケトン、ポリハロゲン化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、アクリル系およびメタクリル系重合体、ゴム、シリコーン樹脂、フェノール／ホルムアルデヒド樹脂、メラミン／ホルムアルデヒド樹脂、尿素／ホルムアルデヒド樹脂、エポキシ樹脂、ジエンゴム、およびそれらの共重合体からなる群より選択されるエンジニアリングプラスチック基材が着色される請求項１記載の方法。
【請求項８】　塗料の樹脂成分がアクリル樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ブロックトイソシアナート樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、セルロースエステル樹脂、およびそれらの混合物からなる群より選択される塗料が着色される請求項１記載の方法。
【請求項９】　２，９−ジクロロキナクリドンが前記エンジニアリングプラスチック基材または塗料の重量を基準として０．１乃至１０重量％の濃度で存在している請求項１記載の方法。
【請求項１０】　高分子有機材料と４乃至２５ｍ２／ｇの比表面積を有する２，９−ジクロロキナクリドン（ただし長さが１乃至４５μｍ、幅が０．１乃至２０μｍ、厚さが０．０５乃至５μｍの小板状のものを除く）０．１乃至３０重量％（該高分子有機材料の重量を基準として）とを含有する組成物。
【請求項１１】　２，９−ジクロロキナクリドンがα−２，９−ジクロロキナクリドン、γ−２，９−ジクロロキナクリドン、またはα−およびγ−２，９−ジクロロキナクリドンの混合物である請求項１０記載の組成物。
【請求項１２】　比表面積が４乃至２０ｍ２／ｇの範囲である請求項１１記載の組成物。
【請求項１３】　高分子有機材料がセルロースエーテル、セルロースエステル、ポリウレタン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリスルホン、ポリアミド、ポリシクロアミド、ポリイミド、ポリエーテル、ポリエーテルケトン、ポリハロゲン化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、アクリル系およびメタクリル系重合体、ゴム、シリコーン樹脂、フェノール／ホルムアルデヒド樹脂、メラミン／ホルムアルデヒド樹脂、尿素／ホルムアルデヒド樹脂、エポキシ樹脂、ジエンゴム、およびそれらの共重合体からなる群より選択されるエンジニアリングプラスチックである請求項１０記載の組成物。
【請求項１４】　高分子有機材料がアクリル樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ブロックトイソシアナート樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、セルロースエステル樹脂、およびそれらの混合物からなる群より選択される塗料の樹脂成分である請求項１０記載の組成物。」
III．特許異議申立について
１．特許異議申立の概要
　特許異議申立人　大日本インキ化学工業株式会社は、甲第１号証（雑誌「色材」第４３８〜４４３頁、４１巻、１９６８年）、甲第２号証（英国特許第９２３０６９号明細書）、甲第３号証（米国特許第２８２１５２９号明細書）、甲第４号証（日本工業規格　ＪＩＳ　８８３０−１９９０）、甲第５号証（鴛海　功、藤井　勲作成の実験報告書）、甲第６号証（特開昭５２−３９７２８号公報）を提出して、請求項１〜１４に係る発明は、前記甲第１〜４及び６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１〜１４に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、また、請求項１〜１４に係る発明の特許は、その明細書の記載が不備であり、特許法第３６条第４項、５項及び６項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから取り消されるべき旨主張している。
２．当審の取消理由通知の概要
　当審が平成１５年４月１０日付けで通知した取消の理由の概要は、請求項１〜１４に係る発明の特許は、その明細書の記載が不備であり、特許法第３６条に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである、というものである。
３．判断
　本件明細書の記載が、特許法第３６条に規定する要件を満たしているかどうかについて検討する。
【イ】本件明細書には、以下の記載がされている。
【０００３】この２，９−ジクロロキナクリドンは、高温プラスチックおよび重合体の着色に使用可能であるので、これまで大きな需要を満たしてきた。しかしながら、顔料形状の生成物を得るためには、合成反応からの粗製９−ジクロロキナクリドンをさらに加工する必要があった。かかる加工が必要とされる理由は、顔料が彩色条件を満足するためには有機顔料の粒子サイズはある特定の限度以下、すなわち通常は約１．０μｍ以下でなければならないという事実にある。粗製２，９−ジクロロキナクリドンは通常この条件を満足していない。
【０００４】このための加工法がいくつか提案されている。たとえば米国特許第４０１５９９８号明細書は、２，９−ジクロロキナクリドンの熱安定型の製法ならびにこの２，９−ジクロロキナクリドンをモリブデート・オレンジの５０乃至９７重量％と組み合わせ使用する特別な用法を開示している。また、米国特許第３１５７６５９号明細書は、硫酸の存在下におけるα−、β−およびγ−型の２，９−ジクロロキナクリドンの製造法を開示している。さらに、米国特許第４８９５９４９号明細書は、出発キナクリドン物質をアルコールおよび塩基の存在下において環境温度またはほぼ環境温度で摩砕することによって少なくとも１種のキナクリドン誘導体と元のキナクリドンとの顔料固溶体を製造する方法を開示している。また、ドイツ国特許第２７５３３５７号明細書は、予備摩砕された２，９−ジクロロキナクリドンを１種またはそれ以上の界面活性剤の存在下において８５℃のアルカリ性媒質と接触させて顔料型へ変換する方法を開示している。
【０００５】上記した公知方法により特に高温プラスチックに使用しうる品質の顔料が得られるが、得られた顔料の性能特性が一定しておらず、特定の用途によりバラツキがある。さらに、これらの公知方法は一般に多工程の作業を含むので、より簡単でより経済的な方法が望まれていた。さらにまた、従来の有機顔料は熱安定性が不十分である場合が少なくなかったので、この点からも一層の改良が望まれていた。すなわち、改善された熱安定性を示す顔料の提供が強く要望されていた。しかして、今回本発明によって、誠に驚くべきことながら、比表面積が３０ｍ２／ｇ以下、好ましくは４乃至２５ｍ２／ｇ、最も好ましくは４乃至２０ｍ２／ｇという比較的大きな粒子サイズを有する粗製２，９−ジクロロキナクリドンが、高分子有機材料、すなわちエンジニアリングプラスチック内に使用された場合に卓越した熱安定性を示すことが見い出された。この顔料のいま１つの特徴は、粒子サイズの小さい２，９−ジクロロキナクリドンの公知マゼンタ色に比較して、より赤味の濃い色を呈することである。これらの利点は、本発明による特定の粗製２，９−ジクロロキナクリドン顔料を高分子有機材料、特に高性能熱可塑性プラスチックに、その加工の間に、配合することによって得られる。
【０００６】この熱安定性２，９−ジクロロキナクリドンは、たとえば米国特許第２８１６１１４号ならびに第３３４２８２３号明細書に記載されているような公知方法によって２，９−ジクロロキナクリドンを合成することによって製造することができる。これら公知製造方法の最後の合成工程は、メタノール／塩基系内における２，９−ジクロロ−６，１３−ジヒドロキナクリドンの２，９−ジクロロキナクリドンへの酸化である。別の方法として、粒子サイズの大きい２，９−ジクロロキナクリドンは、ポリリン酸中において５−ジ（ｐ−クロロアニリノ）テレフタル酸を環化し、続いて粒子成長させることによっても得ることができる。得られた粗生成物は本発明の目的のために直接使用することもできるし、また均一な表面積のより小さい顔料を形成するためのコンディショニング処理にかけることもできる。
【０００７】任意工程であるこのコンディショニングは、粗製２，９−ジクロロキナクリドンを極性溶剤に懸濁し、この混合物を５０℃以上の温度、好ましくは１００乃至２００℃の温度に、コンディショニングが完了するまで、通常は選択された条件により１乃至２４時間、加熱することによって実施される。コンディショニングは加圧下で実施することもできるが、大気圧下で実施するのが好ましい。適当な極性溶剤としては下記のものが考慮される。脂肪族および芳香族のＣ１−Ｃ８−アルコール；脂肪族ジオール、たとえばヘキサンジオール−１，２またはプロピレングリコール；環式アルコール、たとえばシクロヘキサノールまたはテトラヒドロフルフリルアルコール；エステル、たとえばコハク酸ジブチルまたは安息香酸メチル；ジメチルスルホキシド；テトラメチルスルホン；氷酢酸；ケトン、たとえばシクロヘキサノン；エーテル、たとえばエチレングリコールジメチルエーテル、ブトキシエタノール、ジフェニルエーテルまたはアニソール；芳香族炭化水素、たとえばニトロベンゼン；Ｎ−メチルホルムアミド；Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル尿素、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド；Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドまたはＮ−メチルピロリドン。好ましい極性溶剤は、アルコール、プロピレングリコールのごとき脂肪族ジオール；Ｎ−メチルピロリドン；Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドおよびジメチルスルホキシドである。
【００１０】本発明による粒子サイズの大きい顔料は、高分子有機材料の着色に好適である。表面積が約３０ｍ２／ｇ以上である粒子サイズの小さい公知のγ−結晶型２，９−ジクロロキナクリドンはマゼンタ色であるが、これに対して本発明によるγ−結晶型顔料はきわめて魅力的な赤色を呈し、そして最終的な着色された系内で卓越した熱安定性を示す。
【００１３】従来の多くの有機顔料は高性能熱可塑性プラスチックに配合して使用された場合に、その顔料が高温で一部溶解するため、当該着色製品が紫外線に対して露光されると蛍光を発する傾向がある。これに対して、本発明により製造された２，９−ジクロロキナクリドンを含有する着色物品は実質的に蛍光を発することがなく、きわめて卓越した熱安定性を示す。したがって、高温にさらされることによる色の鈍化、変色などが実質的に回避される。
【００１６】
　実施例１Ａ　
　２，９−ジクロロキナクリドンの製造：化合物２，９−ジクロロキナクリドンを、米国特許第２８２１５２９号明細書の実施例ＩＩに記載されている方法に従って製造した。ただし、ｍ−クロロアニリンの代わりにｐ−クロロアニリンを使用した。ジヒドロ化合物の酸化も、同実施例に記載されている一般的方法に準じて実施した。すなわち、攪拌器と還流冷却器とを具備した容器に、２，９−ジクロロ−６，１３−ジヒドロキナクリドンの２４０ｇ、メタノール９６０ｇ、および水４２０ｇ中の水酸化カリウム４８０ｇの溶液を装填した。この混合物を５０乃至６０℃の温度で４５分間攪拌後、ｍ?ニトロベンゼンスルホン酸ナトリウム１８０ｇと水１８０ｇとを添加した。酸化が完了するまでこの混合物を還流加熱した。この時に単離された試料は、約０．１ないし５μｍの平均顔料粒子サイズを示した。このあと、すい２５０ｇを添加し、固体を濾過単離し、顔料からアルカリがなくなるまで水洗し、そのプレスケーキを８０℃の炉内で乾燥して、コンディショニングされた２，９?ジクロロキナクリドン顔料２２８ｇを得た。この顔料は、ＢＥＴ法で測定した比表面積が１８ｍ２／ｇであった。そのＸ線回折図はα−型およびγ−型の２，９−ジクロロキナクリドンの混合物であることを示した。顔料濃度０．５重量％で高密度ポリエチレンへ押出し方法によってこの顔料を配合した時、優れた堅牢性を有する赤色が得られた。
　実施例１Ｂ　
　温度計、攪拌器、冷却器を具備した２リットル容量のフラスコに、ポリリン酸２００ｇを装填して７０℃まで加熱した。このあと、２，５−ジ−（ｐ−クロロアニリノ）−テレフタル酸４０ｇを添加し、この混合物を１４５乃至１５０℃まで加熱し、この温度に２時間保持した。１３０℃において、この混合物に水３４．９ｇをゆっくりと滴下し（Ｈ３ＰＯ４　９０％まで）、そしてさらに２時間１４５乃至１５０℃の温度に保持した。１４０℃において、この混合物に３５０ｍｌの水を３０分間かけて添加し、この混合物をさらに３０分間９０乃至９５℃の温度に保持した。生成物スラリーを濾過し、そのプレスケーキを再度４００ｍｌの水に懸濁し、そして水酸化ナトリウムの５０％水溶液を添加してｐＨを１２．０に調整した。この顔料懸濁物を９０℃で３０分間攪拌し、濾過した。そのプレスケーキを塩基がなくなるまで水洗し、乾燥した。しかして、比表面積が２８．５ｍ２／ｇの２，９−ジクロロキナクリドン顔料３５．６２ｇを得た。この顔料を高密度ポリエチレンに配合したところ、顔料は光、熱および気候に対して優秀な堅牢性を示した。
【００１７】
　実施例２
　温度計、攪拌器、冷却器を具備した１リットル容量のフラスコに、Ｎ−メチルピロリドンの４００ｍｌと粗製２，９−ジクロロキナクリドンの４５０ｇとを装填した。この懸濁物を１６０℃に加熱し、そしてこの温度において８時間攪拌した。このあと、顔料懸濁物を４０℃に冷却し、濾過した。プレスケーキを最初メタノールで、次に水で洗って１００℃において乾燥した。しかして、比表面積が９．８ｍ２／ｇ（公知ＢＥＴ法で測定）のコンディショニングされた２，９−ジクロロキナクリドンの４４４ｇを得た。０．５％顔料濃度でこの顔料をモールディングによってポリカーボネートに配合した時、優れた熱安定性を示した。上記の熱安定性２，９−ジクロロキナクリドンのＸ線回折パターンをフィルムに記録し、その面間隔（ｄ値）および倍照角（double glancing angle）を測定した。透過記録は、ギニエカメラ［Enraf-Nonius FR 522 （登録商標）］およびＣｕ−Ｋ−α−１照射線（波長＝１．５４０６０オングストローム）を使用して実施した。水晶を較正度物質として使用し、ｄ値を粉末回折ファイルから求めた。　次表は、ほとんどの反射のｄ値を視覚的に評価した相対的線強度を付して示すと共にそれらの合成倍照角を示すものである。この表から、得られた生成物がγ−型２，９−ジクロロキナクリドンであることがわかる。
【００１８】実施例３
　温度計、攪拌器、冷却器を具備した１リットル容量のフラスコに、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドの４００ｍｌと粗製２，９−ジクロロキナクリドンの４００ｇとを装填した。この懸濁物を還流するまで加熱し、そして還流温度において７時間半攪拌した。このあと顔料懸濁物を４０℃に冷却し、濾過した。プレスケーキを最初メタノールで、次に水で洗って１００℃において乾燥した。しかして、コンディショニングされた２，９−ジクロロキナクリドの３９６ｇを得た。この顔料は、その比表面積が９．７ｍ２／ｇであった。実施例１ならびに２と同様にこの顔料を高性能プラスチックに配合したところ優れた熱安定性を示した。
【００１９】実施例４
　実施例３の操作を繰り返した。ただし今回は溶剤としてアニソールを使用し、そして攪拌を１７０℃において７時間行なった。同様に所望の特性を有する２，９−ジクロロキナクリドンを得た。
【００２０】実施例５
　実施例３の操作を繰り返した。ただし今回は溶剤としてプロピレングリコールを使用し、そして攪拌を１７０乃至１７５℃において６時間行なった。同様に良好な堅牢性を有する２，９−ジクロロキナクリドンを得た。
【００２１】実施例６
　実施例３の操作を繰り返した。ただし今回は溶剤としてｔｅｒｔ−アミルアルコールを使用し、そして攪拌を加圧下のオートクレーブ中において１４５乃至１５５℃で８時間行なった。同様に良好な堅牢性を有する２，９−ジクロロキナクリドンを得た。
【ロ】上記明細書の記載事項を参照して、明細書の記載について、本件発明を当業者が容易に実施をする程度に記載されているか否かについて検討する。
　明細書段落【０００５】の記載によると、本件発明は、公知方法により得られた顔料の性能特性が一定しておらず、特定の用途によりバラツキがあること、さらに、これらの公知方法は一般に多工程の作業を含むので、より簡単でより経済的な方法が望まれていたこと、さらに、従来の有機顔料は熱安定性が不十分である場合が少なくなかったので、この点からも一層の改良が望まれていたことが示され、改善された熱安定性を示す顔料の提供が強く要望されていたことにより、本件発明は、誠に驚くべきことながら、比表面積が３０ｍ２／ｇ以下、好ましくは４乃至２５ｍ２／ｇ、最も好ましくは４乃至２０ｍ２／ｇという比較的大きな粒子サイズを有する粗製２，９−ジクロロキナクリドンが、高分子有機材料、すなわちエンジニアリングプラスチック内に使用された場合に卓越した熱安定性を示すことが見い出した、とするものであり、また、本件発明の顔料のいま１つの特徴は、粒子サイズの小さい２，９−ジクロロキナクリドンの公知マゼンタ色に比較して、より赤味の濃い色を呈することである、というものである。
　そして、本件発明の、２，９−ジクロロキナクリドンを得ることについては、段落【０００６】〜【０００８】に記載されている。また、段落【００１６】〜【００２１】には、２，９−ジクロロキナクリドンを得る具体例である実施例１〜６が示されている。
　しかしながら、前記段落【０００６】〜【０００８】の記載は、本件発明の２，９−ジクロロキナクリドンを得ることについては一般的な記載であって、本件発明の「４乃至２５ｍ２／ｇの比表面積を有する２，９−ジクロロキナクリドン
（ただし長さが１乃至４５μｍ、幅が０．１乃至２０μｍ、厚さが０．０５乃至５μｍの小板状のものを除く）」
　また、実施例１〜６で示されている２，９−ジクロロキナクリドンについては、実施例で示された比表面積値を有する２，９−ジクロロキナクリドンが得られることを示すものではあるが、如何なる形状を有する大きさの２，９−ジクロロキナクリドンが得られたのか記載がされていないから、本件発明の「４乃至２５ｍ２／ｇの比表面積を有する２，９−ジクロロキナクリドン
（ただし長さが１乃至４５μｍ、幅が０．１乃至２０μｍ、厚さが０．０５乃至５μｍの小板状のものを除く）
　そうすると、本件明細書には、本件発明で規定している「４乃至２５ｍ２／ｇの比表面積を有する２，９−ジクロロキナクリドン
（ただし長さが１乃至４５μｍ、幅が０．１乃至２０μｍ、厚さが０．０５乃至５μｍの小板状のものを除く）
　してみれば、本件明細書には、本件発明を当業者が容易にその実施をすることができる程度に記載されている、ということはできない。
IV．むすび
　以上のとおり、本件請求項１〜１４に係る発明の特許は、その明細書の記載が不備であり、特許法第３６条第４項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであり、本件請求項１〜１４に係る発明の特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認められるから、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により取り消されるべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１５年８月２０日（２００３．８．２０）