(57)【要約】方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法であって、４Ｎ〜５Ｎアルミニウムを原料として提供するステップと、アルミニウム原料を温度６７０℃〜７３０℃まで加熱するステップと、その温度を７分間〜８０分間維持するステップと、チャンバー３の底部を冷却して、１時間〜８時間にわたり、アルミニウム液をチャンバー３の底部から頂部への方向において結晶化させて、結晶インゴットを取得するステップと、結晶インゴットの完成品の結晶化プロセス中、アルミニウム液を撹拌し加熱するステップと、アルミニウム液の特定の温度勾配を維持するステップと、インゴットの一端部から結晶インゴットの一部分を除去するステップとを含み、残った部分が高純度アルミニウムである、方法が提供される。外殻１と、加熱装置２と、チャンバー３と、温度測定装置と、撹拌装置と、冷却装置６とを備える溶鉱炉も提供される。【選択図】図１
2014527577.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法であって、該方法は以下のステップ：
ステップ１であって、４Ｎ〜５Ｎアルミニウムを原料として提供し、前記アルミニウム原料の表面を清掃するステップと、
ステップ２であって、前記ステップ１からの前記アルミニウム原料を溶鉱炉のチャンバー内に供給するステップであって、前記アルミニウム原料は６７０℃〜７３０℃の温度まで加熱され、それにより、前記アルミニウム原料が完全に溶融して、アルミニウム液が形成されるステップと、
ステップ３であって、ステップ２からの前記アルミニウム液を６７０℃〜７３０℃の温度に７分間〜８０分間維持するステップと、
ステップ４であって、前記チャンバーの底部を冷却して、１時間〜８時間にわたり、前記アルミニウム液を前記チャンバーの前記底部から頂部への方向において結晶化させて、結晶インゴットを取得し、結晶化が最後に完了するインゴット端部から前記インゴットの一部分を除去することにより、前記結晶インゴットから完成された結晶インゴット製品が準備されるステップであって、少なくとも、前記完成された結晶インゴット製品に相当するインゴット部分を形成する結晶化プロセス中、機械撹拌及び／又は電磁撹拌が前記アルミニウム液に適用され、同時に、前記アルミニウム液は加熱され、前記アルミニウム液の結晶面の温度を６５５℃〜６６５℃に維持するとともに、前記アルミニウム液の液面の温度を６９５℃〜７０５℃に維持し、前記アルミニウム液の温度は前記結晶面から前記液面にかけて徐々に増大するステップと、
ステップ５である、結晶化が最後に完了した前記インゴット端部から前記結晶インゴットの一部分を除去するステップであって、前記除去すべきインゴット部分は、取得すべき結晶インゴット製品の所望純度に依存し、前記結晶インゴット全体の厚さの１５％〜７０％の範囲であり、前記結晶インゴットの残りの部分が、前記完成された結晶インゴット製品、すなわち、所望の純度を有する高純度アルミニウム製品であるステップとを含むこと
を特徴とする方法。
【請求項２】
ステップ１において、前記アルミニウム原料の前記表面を清掃することは、
前記アルミニウム原料の前記表面が、物理的な清掃プロセスにより清掃され、次に、
化学的清掃プロセスが適用されて、酸化膜を前記アルミニウム原料の前記表面から除去することを含むこと
を特徴とする請求項１に記載の方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法。
【請求項３】
ステップ４において、機械撹拌が、乾燥され事前加熱された撹拌ブレードにより前記アルミニウム液に適用され、前記撹拌ブレードと前記結晶面との間の距離は１０ｍｍ〜５０ｍｍであり、及び／又は、
電磁撹拌が前記アルミニウム液に適用され、電磁撹拌により撹拌される層と前記結晶面との間の距離は１０ｍｍ〜５０ｍｍであること
を特徴とする請求項１又は２に記載の方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法の実施に有用な溶鉱炉であって、
外殻と、
加熱装置と、
チャンバーと、
温度測定装置と、撹拌装置と、冷却装置と
を備え、
前記チャンバーが前記外殻内に搭載され、
前記加熱装置が、前記外殻と前記チャンバーとの間に配置され、１つの加熱装置が存在する場合、その加熱装置は前記チャンバーの上部の位置に配置され、複数の加熱装置が存在する場合、それらの加熱装置は、前記チャンバーの上部から下部への方向において間隔を置いて配置され、
前記冷却装置が、該炉の底部において前記チャンバーの下に配置され、
前記撹拌装置が、機械撹拌装置及び／又は電磁撹拌装置を備え、
前記温度測定装置が、炉床温度検知装置とチャンバー温度検知装置とを備え、前記炉床温度検知装置が、前記冷却装置と前記外殻との間に配置され、前記チャンバー温度検知装置が、前記チャンバーの高さ方向に沿った異なる位置で前記チャンバーの温度を測定するために使用されること
を特徴とする溶鉱炉。
【請求項５】
前記撹拌装置が、
機械撹拌装置
を備え、
前記機械撹拌装置の前記撹拌ブレードが、前記機械撹拌装置の下部に配置され、前記撹拌装置の高さ方向に沿って上昇又は下降することが可能であること
を特徴とする請求項４に記載の方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法の実施に有用な溶鉱炉。
【請求項６】
前記撹拌装置が電磁撹拌装置を備え、前記電磁撹拌装置が前記外殻と前記加熱装置との間に配置されるとともに、該溶鉱炉の高さ方向に沿って前記加熱装置とずれるように配置されること
を特徴とする請求項４又は５に記載の方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法の実施に有用な溶鉱炉。
【請求項７】
熱絶縁層が、前記外殻の内部かつ前記加熱装置の外部に配置されること
を特徴とする請求項４又は５に記載の方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法の実施に有用な溶鉱炉。
【請求項８】
前記撹拌装置が、
電磁撹拌装置
を備え、前記電磁撹拌装置は前記熱絶縁層と前記加熱装置との間に配置され、該溶鉱炉の高さ方向に沿って前記加熱装置とずれるように配置されること
を特徴とする請求項７に記載の方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法の実施に有用な溶鉱炉。
【請求項９】
前記チャンバー温度検知装置が、前記チャンバーの高さ方向に沿って前記チャンバーの外側に分散したいくつかの温度センサーを含むこと
を特徴とする請求項４又は５に記載の方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法の実施に有用な溶鉱炉。
【請求項１０】
前記加熱装置が電気加熱装置であること
を特徴とする請求項４又は５に記載の方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法の実施に有用な溶鉱炉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高純度アルミニウムの製錬の技術分野に属する。本発明は、方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法及びそのための溶鉱炉に関し、特に、方向性凝固により高純度アルミニウム（すなわち、５Ｎ〜６Ｎアルミニウム）を準備する方法及びそのための溶鉱炉に関する。
【背景技術】
【０００２】
５Ｎ〜６Ｎアルミニウムは電子業界、特に、光学記憶媒体、半導体素子、超電導ケーブル等の分野等のハイテク分野で有用であり、必要とされる。いわゆる高純度アルミニウムの純度は２つの方法で定義され得る。純度は、９９．９５％、９９．９９％、ＡＬ９９．９９３Ａ％等のアルミニウム含有率若しくは業界標準等級により直接定義されるか、又は「デジタル＋Ｎ」若しくは「デジタル＋Ｎ＋デジタル」により定義される。例えば、４Ｎは純度９９．９９％を表す。４Ｎ６は純度９９．９９６％を表す。特に特定されない場合、本説明において以下に説明されるアルミニウム純度は通常、中国有色金属工業規格「再溶融に適するアルミニウムインゴットＹＳ／Ｔ６６５−２００９」の仕様に従って測定され、特定される。
【０００３】
現在、一般的な精製方法は以下のとおりである：三層液体電解精製方法、有機溶液電解方法、及び偏析方法。これらの方法は、様々な純度の高純度アルミニウムを準備するために、世界中の大半の国々で利用されている。三層液体電解精製方法を用いて抽出されるアルミニウムの純度は通常、４Ｎ〜４Ｎ８であるが、消費電力は通常１３０００ｋｗｈ／ｔよりも大きく、これは偏析方法の消費電力の約４倍〜５倍である。一方では、コスト低減が非常に難しく、他方では、電解プロセス中に生じるフッ化水素、一酸化炭素、二酸化硫黄等の有害ガス及び廃棄電解質により環境がひどく汚染される。したがって、三層液体電解精製方法の適用の促進は実行可能でない。プロセスの消費エネルギーの高さ、生産力の低さ、及び複雑性により、有機溶液電解方法は一般に、小量の７Ｎを超える超高純度アルミニウムの生産に使用され、このように、工業生産に適さない。
【０００４】
偏析方法は、物理的な精製方法の一種であり、必要とされる作業負荷が小さく、化学反応汚染を引き起こさないため、ますます広く使用されている。偏析方法は、分別結晶プロセス、帯域溶融プロセス、及び方向性凝固プロセスを含む様々なプロセスにより実施され得る。分別結晶プロセスは、アルミニウム精製の業界で広く適用されている。プロセスの精製効果は、プロセスにおいて使用される一次アルミニウム（出発物質）の純度に依存し、純度９９．５％〜９９．９５％を有するアルミニウム原料が通常、プロセスにおいて使用されて精製され、３Ｎ５〜４Ｎ５アルミニウムが準備される。しかし、生産効率は低く、残留アルミニウム液は、結果として生成される高純度アルミニウムを汚染する。さらに、プロセス及び機器は複雑であり、得られる高純度アルミニウムの純度等級は制限される。帯域溶融プロセスは５Ｎ５〜６Ｎアルミニウムを生成し得、主に、三層液体電解精製方法又は偏析方法により生産される高純度アルミニウムの更なる精製に使用される。しかし、帯域溶融プロセスを実行する機器も複雑であり、生産効率は低く、消費エネルギーは比較的高い。したがって、帯域溶融プロセスは工業用途に適さない。
【０００５】
方向性凝固法は、管路冷却凝固法、底部冷却法、側壁冷却法、垂直勾配冷却法、及び横方向凝固法等に更に分類され得る。しかし、これらの従来存在する方向性凝固法は以下の欠点、すなわち、方法の消費エネルギー及びコストが高く、方法の歩留まりが低く、準備される製品の純度が低く、サイズが小さく、それにより、工業大量生産が困難であるという欠点を有する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
高純度アルミニウムの従来の方向性凝固精製の低い生産性、高い消費エネルギー、及び高コスト等の課題を解決し、欠点を解消するために、本発明は、効率及び生産性が高く、消費エネルギーが低く、低コストで、方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法を提供することになる。本発明の方法により、高純度のアルミニウム製品を準備され得る。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明が直面する技術的課題を解決するために採用される技術的解決策は、方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法であって、
ステップ１（材料選択ステップ）であって、４Ｎ〜５Ｎアルミニウムを原料として提供し、前記アルミニウム原料の表面を清掃するステップと、
ステップ２（溶融ステップ）であって、ステップ１からの前記アルミニウム原料を溶鉱炉のチャンバー内に供給するステップであって、前記アルミニウム原料は６７０℃〜７３０℃の温度まで加熱され、それにより、前記アルミニウム原料が完全に溶融して、アルミニウム液が形成されるステップと、
ステップ３（温度維持ステップ）であって、ステップ２からの前記アルミニウム液を６７０℃〜７３０℃の温度に７分間〜８０分間維持するステップと、
ステップ４（凝固による精製ステップ）であって、前記チャンバーの底部を冷却して、１時間〜８時間にわたり、前記アルミニウム液を前記チャンバーの前記底部から頂部への方向において結晶化させて、結晶インゴットを取得し、結晶化が最後に完了するインゴット端部から前記インゴットの一部分を除去することにより、前記結晶インゴットから完成された結晶インゴット製品（以後「完成品」とも表す）が準備されるステップであって、少なくとも、完成された結晶インゴット製品に相当するインゴット部分を形成する結晶化プロセス中、前記アルミニウム液は加熱されるときに、機械撹拌及び／又は電磁撹拌が前記アルミニウム液に適用され、前記アルミニウム液の結晶面の温度を６５５℃〜６６５℃に維持するとともに、前記アルミニウム液の液面の温度を６９５℃〜７０５℃に維持し、前記アルミニウム液の温度は前記結晶面から前記液面にかけて徐々に増大するステップと、
ステップ５（完成品を取得するステップ）であって、結晶化が最後に完了した前記インゴット端部から前記結晶インゴットの一部分を除去するステップであって、前記除去すべきインゴット部分は、結晶インゴット製品の所望純度に依存し、前記結晶インゴット全体の厚さの１５％〜７０％の範囲であり、前記結晶インゴットの残りの部分が、完成品、すなわち、所望の純度を有する高純度アルミニウム製品であるステップと、
を含む方法である。
【０００８】
「完成品に相当するインゴット部分」という用語は、完成した高純度アルミニウム製品として形成される結晶インゴット部分、すなわち、ステップ５における結晶インゴット全体の１５％〜７０％を構成する部分を除去した後に残る部分を指す。換言すれば、残る部分は、開始から結晶化の３０％〜８５％が完了するまで、アルミニウム液の結晶化により形成される結晶インゴット部分である。結晶インゴットのこの部分の結晶化プロセス中、撹拌及び加熱がアルミニウム液に対して必要であり、アルミニウム液の温度勾配が維持される。続く結晶化プロセス中、撹拌及び加熱は不必要であるが、許容可能である（結晶インゴットのこの部分は後に除去され、したがって、完成される高純度アルミニウム製品の一部分にならないためである）。
【０００９】
本発明の方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法では、適切な結晶化温度勾配、結晶化速度、及び他のパラメータを選択することにより、結晶化プロセスは安定しており、制御可能であり、消費エネルギー及びコストは低減され、生産性及び効率は向上する。さらに、結晶化プロセス中、アルミニウム液は撹拌されて結晶化の界面での不純物豊富層の厚さを低減する。撹拌により、結晶化の界面での不純物を結晶界面から解離させ、アルミニウム液の上部に向けて上方に拡散させる。本発明のこれらの対策により、結晶インゴットの完成品が高い純度を有するとともに、完成品に相当するインゴット部分の、結晶インゴット全体に対する割合が大きいことが保証される。したがって、大きなサイズ及び高純度を有するアルミニウムの完成品を取得することができる。このように準備される製品の純度は最高で５Ｎ〜６Ｎとし得る。
【００１０】
ステップ１において、上記アルミニウム原料の前記表面が、物理的な清掃プロセスにより清掃され、次に、
化学的清掃プロセスにより、酸化膜を前記アルミニウム原料の前記表面から除去することが好ましい。
【００１１】
ステップ４において、前記アルミニウム液は、乾燥され事前加熱された撹拌ブレードにより機械撹拌され、前記撹拌ブレードと前記結晶面との間の距離は１０ｍｍ〜５０ｍｍであり、及び／又は、
電磁撹拌が前記アルミニウム液に適用され、電磁撹拌により撹拌される層と前記結晶面との間の距離は１０ｍｍ〜５０ｍｍであることが好ましい。
【００１２】
従来の方向性凝固法により高純度アルミニウムを準備する方法の低効率、高消費エネルギー、及び高コストの問題に関して、本発明は、大きな生産性、低消費エネルギー、及び低コストで、方向性凝固により高純度アルミニウム製品を準備する溶鉱炉も提供する。
【００１３】
上記問題を解決するための技術的解決策は、外殻と、加熱装置と、チャンバーと、温度測定装置と、撹拌装置と、冷却装置とを備える溶鉱炉である。溶鉱炉は、方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する本発明の方法を実施するために有用である。本溶鉱炉では、
前記チャンバーが前記外殻内に搭載され、
前記加熱装置が、前記外殻と前記チャンバーとの間に搭載され、１つの加熱装置が存在する場合、その加熱装置は前記チャンバーの上部に配置され、２つ以上の加熱装置が存在する場合、それらの加熱装置は、前記チャンバーの上部から下部への方向において間隔を置いて配置され、
冷却装置が、該炉の底部において前記チャンバーの下に配置され、
撹拌装置が、機械撹拌装置及び／又は電磁撹拌装置を備え、
温度測定装置が、炉床温度検知装置とチャンバー温度検知装置とを備え、前記炉床温度検知装置が、前記冷却装置と前記外殻との間に配置され、前記チャンバー温度検知装置が、前記チャンバーの高さ方向に沿った異なる位置で前記チャンバーの温度を測定するために使用される。
【００１４】
本発明の溶鉱炉は、小型の構成及び合理的な構造を有する。本発明の溶鉱炉は使用しやすく、方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する上記方法の実施に有用である。溶鉱炉を使用して、加熱装置、冷却装置、温度測定装置、及び撹拌装置の調整された組み合わせにより、高純度アルミニウムを準備し得る。したがって、消費電力及びコストが低いのと同時に、製品の歩留まり及び純度が高い。
【００１５】
前記撹拌装置が機械撹拌装置を備え、前記機械撹拌装置の前記ブレードが、前記機械撹拌装置の下部に配置され、前記撹拌装置の高さ方向に沿って上昇又は下降することが可能であることが好ましい。
【００１６】
前記撹拌装置が電磁撹拌装置を備え、前記電磁撹拌装置が前記外殻と前記加熱装置との間に配置されるとともに、該溶鉱炉の高さ方向において前記加熱装置とずれるように配置されることが好ましい。
【００１７】
熱絶縁層が、前記外殻の内部かつ前記加熱装置の外部に配置されることが好ましい。
【００１８】
前記撹拌装置が電磁撹拌装置を備え、前記電磁撹拌装置は前記熱絶縁層と前記加熱装置との間に配置され、該溶鉱炉の高さ方向に沿って前記加熱装置とずれるように配置されることが更に好ましい。
【００１９】
前記チャンバー温度検知装置が、前記チャンバーの高さ方向に沿って前記チャンバーの外側に分散したいくつかの温度センサーを含むことが好ましい。
【００２０】
前記加熱装置が電気加熱装置であることが好ましい。
【００２１】
本発明は特に、純度５Ｎ〜６Ｎを有する高純度アルミニウムの大規模準備に適する。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の例による、方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法において使用される溶鉱炉の構造の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
図に提示される参照符号は以下のとおりである：１．外殻、２．加熱装置、３．チャンバー、４．熱絶縁層、５．機械撹拌装置、６．冷却装置、７．撹拌ブレード、８．電磁撹拌装置。
【００２４】
説明の便宜のために、溶鉱炉の構成要素の上部、下部、頂部、底部、内部、外部等の位置関係について、本明細書の添付図に示される構成要素の配置を参照して説明される。
【００２５】
当業者が本発明の技術的解決策をよりよく理解することを可能にするように、本発明について、添付図面及び特定の実施形態を参照して更に詳細に後述する。
【００２６】
例１
本例は、以下のステップを含む、方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法を提供する。
【００２７】
ステップ１（材料選択ステップ）：４Ｎ〜５Ｎアルミニウムを原料として提供し、アルミニウム原料の表面を清掃する。アルミニウム原料の表面の埃、不純物、酸化膜等が、埃払い、清掃、化学的エッチング等を通して除去されて、原料の純度を向上させ、溶鉱プロセスに導入される不純物量を低減し、したがって、製品の純度を可能な限り向上させる。
【００２８】
上述したアルミニウム原料の表面を清掃するステップは、アルミニウム原料の表面が、物理的な清掃プロセス（例えば、埃払い、清掃、及び他の非化学的手段）により清掃されることと、次に、化学的清掃プロセス（例えば、化学的エッチング等）を適用して、酸化膜をアルミニウム原料の表面から除去することとを含むことが好ましい。
【００２９】
ステップ２（溶融ステップ）：ステップ１からのアルミニウム原料を溶鉱炉のチャンバー内に供給し、アルミニウム原料が６７０℃〜７３０℃の温度まで加熱され、それにより、アルミニウム原料が完全に溶融して、アルミニウム液が形成される。すなわち、精製のために、アルミニウム原料をチャンバー内で溶融させて、アルミニウムを溶融状態にする。
【００３０】
ステップ３（温度維持ステップ）：ステップ２からのアルミニウム液を６７０℃〜７３０℃の温度に７分間〜８０分間維持する。すなわち、溶融したアルミニウム原料は、完全に溶融させ、アルミニウム液の温度及び組成等をより均一かつ安定させることができるように、或る期間にわたって熱的に絶縁される。
【００３１】
ステップ４（凝固による精製ステップ）：チャンバーの底部を冷却して、１時間〜８時間にわたり、アルミニウム液をチャンバーの底部から頂部への方向において結晶化させて、結晶インゴットを取得し、結晶化が最終的に（finally）完了するインゴット端部からインゴットの一部分を除去することにより、結晶インゴットから完成品が準備され、少なくとも、完成品に相当するインゴット部分を形成する結晶化プロセス中、機械撹拌及び／又は電磁撹拌がアルミニウム液に適用され、同時に、アルミニウム液は加熱され、アルミニウム液の結晶面、すなわち、アルミニウム液の下面の温度を６５５℃（高純度金属液はより高い過冷却度を有するため、液体温度は凝固点よりも低くされ得る）〜６６５℃に維持するとともに、アルミニウム液の液面、すなわち、アルミニウム液の上面の温度を６９５℃〜７０５℃に維持し、アルミニウム液の温度は結晶面から液面にかけて徐々に増大する。チャンバーの底部の冷却により、チャンバーの底部におけるアルミニウム液の結晶化がもたらされ、結晶面は徐々に上方に移動する。その結果、結晶インゴットが形成される。完成品に相当するインゴット部分（すなわち、開始から結晶化の３０％〜８５％が完了するまでの結晶化により得られる結晶インゴット部分）を形成する結晶化プロセス中、アルミニウム液を撹拌して、結晶化の界面における不純物豊富層の厚さを低減し、その間、アルミニウム液を加熱して、アルミニウム液の適切な温度勾配を維持することが好ましい。例えば、アルミニウム液の最下層の温度は６５５℃〜６６５℃（すなわち、アルミニウムの溶融点に近い温度）に維持され、アルミニウム液の最上層は６９５℃〜７０５℃に維持され、それゆえ、結晶化プロセスが安定して進むことが保証される。温度勾配は、冷却及び加熱の程度を調整することにより維持され得る。温度制御の精度は制限されるため、アルミニウムの最下層の温度及び最上層の温度は、或る特定の範囲内で変動し得る。温度を精密に制御し得る場合、温度を精密な点に維持することも実現可能である。結晶化の進行に伴い、アルミニウム液体層の厚さが低減する。アルミニウム液の最上層の温度は、結晶化表面の温度に近づくように徐々に低減され得る。結晶化表面の温度は、凝固点からあまり大きくはずれることができない。アルミニウム液体層の厚さの低減に伴い、大きな温度勾配を維持することは非常に難しい。したがって、アルミニウム液の最上層の温度は低減され得る。完成品に相当するインゴット部分を形成する結晶化プロセスが完了した後（すなわち、結晶化により、後にステップ５において除去されるインゴット部分の形成が開始されたとき）、アルミニウム液の撹拌を停止し得、温度勾配の維持はもはや必要ない。実際には、結晶化が最終段階に進む際、アルミニウム液は非常に薄く、それゆえ、撹拌を継続し、温度勾配を維持することは困難である。
【００３２】
アルミニウム液は、機械撹拌中、乾燥され事前加熱された撹拌ブレードにより撹拌され、撹拌ブレードと結晶面との間の距離は１０ｍｍ〜５０ｍｍに制御され、アルミニウム液が電磁撹拌により撹拌される場合、電磁撹拌が適用される層と結晶面との間の距離は、１０ｍｍ〜５０ｍｍに制御されることが好ましい。すなわち、機械撹拌は撹拌ブレードにより実行され、撹拌ブレードはここでも乾燥され事前加熱され（事前加熱温度はアルミニウム液の温度であるか又はそれに近似し得る）、それにより、結晶化プロセスに対する悪影響を回避する。機械撹拌及び／又は電磁撹拌を実施する場合、撹拌層（すなわち、機械撹拌する撹拌ブレード）と結晶面との間の距離は、最適な撹拌効果を達成するために１０ｍｍ〜５０ｍｍに維持すべきである。結晶面は徐々に上方に移動するため、上記距離は、撹拌ブレードを上昇若しくは下降させる、及び／又は異なる位置の電磁撹拌コイルを選択的にオンにする（又は電磁撹拌コイルを上昇若しくは下降させる）ことにより調整し得る。
【００３３】
ステップ５（完成品を取得するステップ）：結晶化が最後に完了したインゴット端部から結晶インゴットの一部分を除去し、除去すべきインゴット部分は、取得すべき結晶インゴット製品の所望純度に依存し、結晶インゴット全体の厚さの１５％〜７０％の範囲である。結晶インゴットの残りの部分が、完成品の結晶インゴット製品、すなわち、所望の純度（５Ｎ〜６Ｎ）を有する高純度アルミニウム製品である。方向性凝固の原理によれば、この方法から導出される結晶インゴットでは、結晶化プロセスの早い段階で形成される部分ほど純度が高く、結晶化プロセスの遅い段階で形成される部分ほど不純物が多いため、純度が低いことが分かっている。したがって、このステップでは、純度要件を満たすために、結晶化プロセスの後の段階で形成されるインゴット部分（この部分は他の分野で使用され得る）は、結晶インゴットから切り捨てられる。残りの部分（すなわち、結晶インゴットの完成品）が、高純度アルミニウムの所望の完成品である。当然、完成品の純度を特定することもでき、純度が要件を満たさない場合、結晶インゴットは更に切り捨てるか、又は方向性凝固による本精製方法の原料としてリサイクルして、再精製され得る。
【００３４】
明らかに、アルミニウム液の酸化を低減するために、本例による、方向性凝固により高純度アルミニウムを準備するプロセスを真空又は保護大気下で実行し得ることが分かるはずである。
【００３５】
本例の方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法では、適切な結晶化温度勾配、結晶化速度、及び他のパラメータを選択することにより、結晶化プロセスは安定しており、制御可能であり、消費エネルギー及びコストは低減され、生産性及び効率は向上する。さらに、結晶化プロセス中、アルミニウム液は撹拌されて結晶化の界面での不純物豊富層の厚さを低減する。撹拌により、結晶化の界面での不純物を結晶界面から解離させ、アルミニウム液の上部に向けて上方に拡散させる。本発明のこれらの対策により、結晶インゴットの完成品が高い純度を有するとともに、完成品に相当するインゴット部分の、結晶インゴット全体に対する割合が大きいことが保証される。したがって、大きなサイズ及び高純度を有するアルミニウムの完成品を得ることができる。このように準備される製品の純度を最高で５Ｎ〜６Ｎとし得る。
【００３６】
例２
本例は、以下のステップを含む、方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法を提供する。
【００３７】
ステップ１、４Ｎアルミニウムを原料として提供し、アルミニウム原料の表面を物理的に清掃する。
【００３８】
ステップ２、アルミニウム原料を溶鉱炉のチャンバー内に供給し、アルミニウム原料が６７０℃の温度まで加熱され、それにより、アルミニウム原料が完全に溶融して、アルミニウム液が形成される。
【００３９】
ステップ３、アルミニウム液を６７０℃の温度に８０分間維持する。
【００４０】
ステップ４、チャンバーの底部を冷却して、１時間にわたり、アルミニウム液をチャンバーの底部から頂部への方向において結晶化させて、結晶インゴットを取得し；完成品に相当するインゴット部分を形成する結晶化プロセス中、機械撹拌及び電磁撹拌がアルミニウム液に適用され、同時に、アルミニウム液は加熱され、アルミニウム液の結晶面の温度を６５５℃〜６６０℃に維持し、アルミニウム液の液面の温度を７００℃〜７０５℃に維持し、アルミニウム液の温度は、結晶面から液面に向けて徐々に増大し、機械撹拌は、乾燥され事前加熱された撹拌ブレードによって実施され、撹拌ブレードと結晶面との間の距離は１０ｍｍに制御され、その一方、電磁撹拌により撹拌される層と結晶面との間の距離は１０ｍｍ〜２０ｍｍに制御される（電磁撹拌により撹拌される層の調整は主に、異なる電磁撹拌コイルをオンにすることにより達成され、電磁撹拌コイルの配置密度は制限されるため、撹拌層と結晶面との間の精密な距離を維持することは難しく、精密な距離を維持する代わりに、距離は通常、或る特定の範囲内にある）。
【００４１】
ステップ５、結晶化が最後に完了したインゴット端部から、結晶インゴット全体の厚さの１５％を除去し、結晶インゴットの残りの部分が、結晶インゴットの完成品、すなわち、５Ｎアルミニウムの高純度完成品である。
【００４２】
例３
本例は、方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法を提供し、以下の態様において例２と異なる。
【００４３】
ステップ１において、５Ｎアルミニウムを原料として提供し、アルミニウム原料の表面の物理的な清掃後、化学的清掃を続けて実行して、アルミニウム原料の表面から酸化膜を除去する。
【００４４】
ステップ２において、アルミニウム原料を７３０℃の温度まで加熱する。
【００４５】
ステップ３において、アルミニウム液を７分間にわたり、７３０℃の温度に維持する。
【００４６】
ステップ４において、８時間の冷却後、結晶インゴットを取得し、完成品に相当するインゴット部分を形成する結晶化プロセス中、機械撹拌のみがアルミニウム液に適用され、撹拌ブレードと結晶面との間の距離は５０ｍｍである。アルミニウム液の結晶面の温度は６６０℃に維持され、アルミニウム液の液面の温度は６９５℃〜７００℃に維持される。
【００４７】
ステップ５において、結晶インゴット全体の厚さの７０％を、結晶化が最後に完了したインゴット端部から除去する。したがって、高純度完成品である６Ｎアルミニウムが得られる。
【００４８】
例４
本例は、方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法を提供し、以下の態様において例２と異なる。
【００４９】
ステップ１において、４Ｎ５アルミニウムを原料として提供する。
【００５０】
ステップ２において、アルミニウム原料を７００℃の温度まで加熱する。
【００５１】
ステップ３において、アルミニウム液を４０分間にわたり、７１０℃の温度に維持する。
【００５２】
ステップ４において、４時間の冷却後、結晶インゴットを取得し、完成品に相当するインゴット部分を形成する結晶化プロセス中、電磁撹拌のみがアルミニウム液に適用され、電磁撹拌により撹拌される層と結晶面との間の距離は３０ｍｍである（上昇又は下降することができる電磁撹拌コイルを利用することができる）。アルミニウム液の結晶面の温度は６６０℃〜６６５℃に維持され、アルミニウム液の液面の温度は６９８℃〜７０２℃に維持される。
【００５３】
ステップ５において、結晶インゴット全体の厚さの４０％を、結晶化が最後に完了したインゴット端部から除去する。したがって、高純度完成品である５Ｎ４アルミニウムが得られる。
【００５４】
例５
本例は、方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法を提供し、以下の態様において例２と異なる。
【００５５】
ステップ１において、４Ｎ８アルミニウムを原料として提供する。
【００５６】
ステップ２において、アルミニウム原料を温度７０５℃まで加熱する。
【００５７】
ステップ３において、アルミニウム液を６０分間にわたり、温度７０５℃に維持する。
【００５８】
ステップ４において、６時間の冷却後、結晶インゴットを取得し、完成品に相当するインゴット部分を形成する結晶化プロセス中、撹拌ブレードと結晶面との間の距離は３０ｍｍであり、電磁撹拌により撹拌される層と結晶面との間の距離は４０ｍｍ〜５０ｍｍである。アルミニウム液の結晶面の温度は６５８℃〜６６２℃に維持され、アルミニウム液の液面の温度は７００℃に維持される。
【００５９】
ステップ５において、結晶インゴット全体の厚さの５０％を、結晶化が最後に完了したインゴット端部から除去する。したがって、高純度完成品である５Ｎ６アルミニウムが得られる。
【００６０】
例６：
図１に示されるように、本例は、外殻１と、加熱装置２と、チャンバー３と、温度測定装置（図示せず）と、撹拌装置５と、冷却装置６と、を備える、上述した方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する方法において使用される溶鉱炉を提供する。
【００６１】
溶鉱炉内では、チャンバー３が外殻１内に搭載され、アルミニウム液がチャンバー内で結晶化される。
【００６２】
少なくとも１つの加熱装置２が溶鉱炉内に配置され、加熱装置２は外殻１とチャンバー３との間に配置される。１つの加熱装置２が存在する場合、その加熱装置２はチャンバー３の上部の位置に配置され、いくつかの加熱装置２が存在する場合、それらの加熱装置２は、チャンバー３の上部から下部への方向において間隔を置いて配置される。すなわち、結晶化プロセスにおいて上記温度勾配を維持するために、１つのみの加熱装置２がある場合、その加熱装置２はチャンバー３の上部に配置されるべきであり、複数の加熱装置２がある場合、それらの加熱装置２はチャンバー３の上部から下部への方向において間隔を置いて配置され（すなわち、チャンバー３の上部に配置されることが好ましい）、隣り合う加熱装置２は離間されるべきである。結晶化プロセス中、冷却装置６及び加熱装置２（複数の場合もある）の温度を調整することにより、上記温度勾配を維持し得る。
【００６３】
好ましくは、加熱装置２は電気加熱装置２である。
【００６４】
冷却装置６は、チャンバー３の底部を冷却するために、炉の底部においてチャンバー３の下に配置され、それにより、溶融したアルミニウムを、チャンバーの底部から頂部への方向に沿って結晶化させることができる。
【００６５】
熱絶縁層４は、チャンバー３の熱絶縁効果を向上させ、消費電力を低減し、温度を正確に維持するために、外殻１の内部かつ加熱装置２の外部に配置されることが好ましい。
【００６６】
撹拌装置は、機械撹拌装置５及び／又は電磁撹拌装置８を備え、これらの撹拌装置は、溶融したアルミニウムの撹拌に使用される。
【００６７】
撹拌装置が機械撹拌装置５を備える場合、機械撹拌装置５の撹拌ブレード７は、機械撹拌装置５の下部に配置され、撹拌装置の高さ方向に沿って上昇又は下降し得ることが好ましい。すなわち、撹拌ブレード７の上端部は、ブラケット（図示せず）に接続し得、ブラケットは昇降装置（図示せず）に接続され、それにより、撹拌ブレード７が上昇又は下降して、撹拌ブレードと結晶面との間の上記距離を維持し得る。機械撹拌装置５の様々な構成があり、それらについては本明細書において必ずしも詳述されていない。
【００６８】
撹拌装置が電磁撹拌装置８を備える場合、電磁撹拌装置８は、外殻１と加熱装置２との間、又は絶縁層４と加熱装置２との間に配置され、溶鉱炉の高さ方向において加熱装置２とずれるように設置されることが好ましい。すなわち、絶縁層４が存在していない場合、電磁撹拌装置８（主に電磁撹拌コイル）が外殻１と加熱装置２との間に配置され、絶縁層４が存在している場合、電磁撹拌装置８が絶縁層４と加熱装置２との間に配置される。電磁撹拌装置８は常に、溶鉱炉の高さ方向に沿って加熱装置２の位置とは異なる位置に設置される。この配置方法では、電磁撹拌装置８は加熱装置２から遠く離れており、それゆえ、加熱装置２による影響を受けない。電磁撹拌装置は、高さにおいて加熱装置２とは異なる位置に配置されるため、それにより生成される電磁場は加熱装置２を通らず、アルミニウム液に直接印加し得る。したがって、優れた撹拌効果を達成し得る。結晶化プロセスでは、結晶面の上方移動に伴い、異なる電磁撹拌装置８（すなわち、電磁撹拌コイル）が順次オンになり、上記撹拌層と結晶面との間の距離を維持し得る。当然、１つのみの電磁撹拌装置８が存在し、かつその電磁撹拌装置８が撹拌ブレード７のように昇降可能な場合も、上記撹拌層と結晶面との間の距離を維持し得る。
【００６９】
温度測定装置は、炉床温度検知装置と、チャンバー温度検知装置とを備える。炉床温度検知装置は冷却装置６と外殻１との間に配置され、チャンバー温度検知装置は、高さ方向の異なる位置でチャンバー３の温度を測定するために使用される。
【００７０】
チャンバー温度検知装置は、高さ方向に沿ってチャンバー３の外側に分散し、異なる高さでチャンバー３の温度を測定するいくつかの温度センサー（例えば、サーモカップル）を含むことが好ましい。当然、高さ方向に沿って上昇又は下降することが可能な限り、１つのみのチャンバー温度検知装置が存在する場合が実現可能である。
【００７１】
結晶化プロセス中、加熱装置２及び冷却装置６は、温度測定装置の温度測定結果に従って調整し得、それにより、アルミニウム液の上記温度勾配を維持する。
【００７２】
本例の溶鉱炉では、加熱装置２、熱絶縁層４、機械撹拌装置５、冷却装置６、電磁撹拌装置８、温度測定装置は全て、当分野で既知の装置を利用することができる。溶鉱炉は、他の既知の構造物、例えば、真空を維持する装置又は保護大気を提供する装置等を含むこともできる。
【００７３】
本発明の溶鉱炉は、小型の構成及び合理的な構造を有する。本発明の溶鉱炉は使用しやすく、方向性凝固により高純度アルミニウムを準備する上記方法の実施に有用である。溶鉱炉を使用して、加熱装置、冷却装置、温度測定装置、及び撹拌装置の調整された組み合わせにより、高純度アルミニウムを準備し得る。したがって、消費電力及びコストが低いのと同時に、製品の歩留まり及び純度が高い。
【００７４】
上記実施形態は本発明の原理を示すためだけに例示されることが理解される。しかし、本発明は上記実施形態に限定されない。当業者にとっては、本発明の趣旨及び本質から逸脱せずに、様々な変更及び改良を行うことができ、これらの変形及び変更も本発明の保護範囲内にある。
【図１】
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【国際調査報告】
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