(57)【要約】  触媒装置に並列に配置された複数の混合点又は複数の反応器に、一種以上の反応液、特に一種以上の不揮発性の反応液をほぼ同時に供給する装置であって、  反応液用の一つ以上の貯蔵容器と；一つ以上の供給ラインと；一つ以上のスプリッタと；一群の下流ラインと、を有し、  一群の下流ラインにおけるそれぞれの下流ラインが、一つのリストリクタ要素に機能的に接続され、  リストリクタ要素の全体及び下流ラインの少なくとも一部が、密度が１ｇ／ｃｍ３を超えて熱容量が１００Ｊ／ｋｇ・Ｋを超える本体に物理的に直接接触することを特徴とする装置。【選択図】図１【特許請求の範囲】
【請求項１】
触媒装置に並列に配置された複数の混合点又は複数の反応器に、一種以上の反応液、特に一種以上の不揮発性の反応液をほぼ同時に供給する装置であって、
反応液用の一つ以上の貯蔵容器と；一つ以上の供給ラインと；一つ以上のスプリッタと；一群の下流ラインと、を有し、
一群の下流ラインにおけるそれぞれの下流ラインが、一つのリストリクタ要素に機能的に接続され、
リストリクタ要素の全体及び下流ラインの少なくとも一部が、密度が１ｇ／ｃｍ３を超えて熱容量が１００Ｊ／ｋｇ・Ｋを超える本体に物理的に直接接触することを特徴とする装置。
【請求項２】
リストリクタ要素がキャピラリーリストリクタであり、３０℃〜２００℃の範囲、好ましくは５０℃〜１８０℃の範囲、特に好ましくは６０℃〜１６０℃の範囲の温度になるまで上記本体とともに加熱される請求項１に記載の装置。
【請求項３】
重油又は重油生成物の触媒変換に好適に用いられる固体触媒を試験するための触媒装置の一部である請求項１又は２に記載の装置。
【請求項４】
一種以上の反応液を供給するための装置の一部又は全部が、空気循環オーブン内に又は多層オーブンのオーブン領域内に配置される請求項１〜３の何れか１項に記載の装置。
【請求項５】
キャピラリーリストリクタは鋼を含み、
キャピラリーリストリクタの各々の長さが、０．２〜６ｍの範囲内、好ましくは０．５〜３ｍの範囲内であり、
個々のキャピラリーリストリクタの内径が、好ましくは５０〜７５０μｍの範囲内、特に１００μｍ〜５００μｍの範囲内であり、
キャピラリーリストリクタの断面積に対する下流ラインの断面積の比ＱＦＵ／ＱＫＲが、好ましく３以上、特に５以上である請求項１〜４の何れか１項に記載の装置。
【請求項６】
供給される一種以上の反応液が、０．０５〜１０ｈ−１の範囲内、好ましくは０．２〜３ｈ−１の範囲内のＬＨＳＶを有し、
装置に機能的に接続された個々の反応器が、０．２ミリリットル〜１００ミリリットルの範囲、好ましくは０．５ミリリットル〜５０ミリリットルの範囲の体積を有する請求項１〜５の何れか１項に記載の装置。
【請求項７】
一種以上の反応液を含む貯蔵容器が、撹拌要素を備え、独立した加熱装置を有し、
貯蔵容器からのスプリッタへの供給ラインが、ポンプ、好ましくはＨＰＬＣポンプを有するポンプに機能的に接続されている請求項１〜６の何れか１項に記載の装置。
【請求項８】
複数の混合点又は複数の反応器に、一種以上の反応液をほぼ同時に供給する方法であって、
請求項１〜７の何れか１項に記載の装置を使用する工程を含む方法。
【請求項９】
請求項８に記載の方法を実行するために、請求項１〜７の何れか１項に記載の装置を使用する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一種以上の反応液、特に不揮発性の反応液を複数の混合点又は複数の反応器に供給するための装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
混合点又は反応器は、固体触媒のハイスループット分析のために、又はハイスループットオペレーションにおけるプロセス条件の最適化のために、実験室のオペレーションにおいて好ましく使用される装置の一部を形成する。ハイスループットリサーチは、市場への導入前において、製品又はプロセスの新たな開発についての持続時間を低減するために、試験開発のプロセスを加速する機能を果たす。
【０００３】
これに関連して、ＷＯ２０１０／００３６６１Ａ１には、ハイスループットリサーチのためのこのような装置内におけるキャピラリー群の個々のキャピラリーの流体の流れを調節することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】ＷＯ２０１０／００３６６１Ａ１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の根底にある課題の一つは、特に、反応液（不揮発性の反応液）の触媒変換における質量バランスの変化の範囲を減少させ、測定データにおける質の向上に寄与することである。さらなる課題は、長期の動作に適するハイスループットリサーチ用の最適配置である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明が取り組むべき課題、及びさらなる課題は、触媒装置に並列に配置された複数の混合点又は複数の反応器に、一種以上の反応液（特に一種以上の不揮発性の反応液）をほぼ同時に供給する装置を提供することで解決される。この装置は：一種以上の反応液（特に一種以上の不揮発性の反応液）用の貯蔵容器と；一つ以上の供給ラインと；一つ以上のスプリッタ（ディストリビュータ）と；一群の下流（すなわち、ディストリビュータ／スプリッタの下流）ラインと、を有し、一群の下流ラインにおけるそれぞれの下流ラインが、一つのリストリクタ要素に機能的に接続され、リストリクタ要素の全体及び下流ラインの一部が、好ましくは物理的に直接、密度が１ｇ／ｃｍ３を超えて熱容量が１００Ｊ／ｋｇ・Ｋを超える本体に接触する。
【０００７】
好ましくは、密度が１ｇ／ｃｍ３を超えて熱容量が１００Ｊ／ｋｇ・Ｋを超える本体が、熱伝導率が高い金属コアを有する。この金属は好ましくは、アルミニウム又は鋼である。本明細書においては、上記本体の熱貯蔵容量は、リストリクタの有効性に好ましい影響をもたらす。本体又は金属コアは、好ましくは、断熱層によって囲まれている。リストリクタ要素は、金属コアと断熱被覆との間のギャップ内に存在することが好ましい。
【０００８】
好ましい実施の形態では、リストリクタ要素は、キャピラリーリストリクタである。キャピラリーリストリクタ及び下流ラインの一部は、密度が１ｇ／ｃｍ３を超えて熱容量が１００Ｊ／ｋｇ・Ｋを超える本体に（物理的に直接）接触し、温度制御ユニットを用いて３０℃〜２００℃の範囲の温度まで加熱されることが好ましい。好ましくは、温度は５０℃〜１８０℃の範囲まで加熱され、さらに好ましくは６０℃〜１６０℃の範囲まで加熱される。
【０００９】
本明細書において好ましくは、密度が１ｇ／ｃｍ３を超えて熱容量が１００Ｊ／ｋｇ・Ｋを超える本体は、温度の不変性が高い。この不変性においては、偏差が、リストリクタの長さ１ｍあたりに±１Ｋを越えないことが好ましい。さらに好ましくは、偏差が、リストリクタの長さ１ｍあたりに±０．５Ｋを越えない。流体物の分布の一様性を最大限図るために、隣接するリストリクタの温度の差は、０．５を越えないことが好ましい。
【００１０】
このような温度の不変性は、特に、不揮発性反応液に特に有利であることが発見されている。さらに好ましくは、温度は同一であるか、温度差が０．３Ｋ未満であるべきである。さらに好ましくは、温度は同一であるか、温度差が０．１Ｋ未満であるべきである。驚くべきことに、比較的高い密度及び熱容量を有する本発明の本体が、プロセス制御及び関連する測定データの品質の向上に大きな影響を与えることがわかった。これは、特に、リストリクタの温度を、空気循環のみにより又は主として空気循環により制御される構成と比較して、特に当てはまる。
【００１１】
好ましい実施の形態では、本発明の装置は、一つの混合点に又は一つの反応器の入口のいずれかに接続された個々の下流ラインとともに、好ましくは触媒試験のために、ハイスループットリサーチ用の装置に組み込まれる。個々の混合点は、好ましくは、ガス状成分のための流体供給部を有する。混合点は、一種以上のガス状成分と反応液（特に不揮発性の反応液）を混合又は組み合わせるように機能する。
【００１２】
好ましくは、本発明において不揮発性の反応液は、該液体の５０質量％以上、好ましくは７０質量％以上、さらに好ましくは９０質量％以上が、標準圧力で３５０℃を超える沸点を有することを特徴とする。
【００１３】
個々の混合点において組み合わされる流体は、好ましくは、反応器にそれぞれ通過させられる。あるいは、反応液を、好ましくは不揮発性の反応液を、直接的に反応器へのスプリッタ／ディストリビュータの下流の各々のラインから出発して送給しても良い。反応液、好ましくは不揮発性の反応液が、個々の下流のラインを用いて個々の反応器に直接的に送給される場合には、反応液を、好ましくは不揮発性の反応液を、反応器入口又は反応器入口の領域においてガス状流体と混合することも可能である。
【００１４】
また、本発明は、本発明の装置を用いて、複数の混合点又は複数の反応器に、一種以上の反応液、特に不揮発性反応液をほぼ同時に供給する方法に関する。
【００１５】
好ましい実施の形態では、一種以上の反応液、好ましくは、一種以上の不揮発性の反応液を供給するために、本発明の装置の少なくとも一部を、空気循環オーブン中に又はオーブンチャンバ内に配置する。
【００１６】
オーブンチャンバの寸法に関しては、オーブンチャンバの寸法が、密度が１ｇ／ｃｍ３を超えて熱容量が１００Ｊ／ｋｇ・Ｋを超える本発明の本体に下流のラインが（物理的に）接触している本数、及び個々のリストリクタ要素の寸法等の多くの要因に応じて構成されることが好ましい。
【００１７】
このような本発明の本体は、リストリクタ要素を有する４つ以上の下流ライン、好ましくはリストリクタ要素を有する６つ以上の下流ライン、さらに好ましくはリストリクタ要素を有する１０以上の下流ライン、及びさらに好ましくはリストリクタ要素を有する１０〜１００個の間の下流ラインに物理的に直接接触することが好ましい。
【００１８】
リストリクタ要素を有する２０個の下流ラインに接触する本発明の本体は、好ましくはオーブンチャンバ内に配置することができる。オーブンチャンバの容積は、０．５〜１５０リットルの範囲である。オーブンチャンバの容積は、好ましくは、０．７〜５０リットルの範囲であり、さらに好ましくは０．９〜１０リットルの範囲である。
【００１９】
下流ラインに配置されたキャピラリーリストリクタに関しては、主な材料が鋼であることが好ましい。また、キャピラリーリストリクタの材料はほぼ鋼であることがより好ましい。キャピラリーリストリクタの長さは、好ましくは０．２〜６ｍであり、より好ましくは０．５〜３ｍである。個々のキャピラリーリストリクタの内径は、５０〜７５０μｍの範囲であり、特に好ましくは１００μｍ〜５００μｍである。キャピラリーリストリクタ（ＱＫＲ）の断面積に対する下流ライン（ＱＦＵ）の断面積の比、すなわちＱＦＵ／ＱＫＲは、好ましく３以上であり、さらに好ましくは５以上である。
【００２０】
特にキャピラリーリストリクタの長さが０．３ｍ以上である場合、これらのキャピラリーリストリクタは、本発明の本体のコアに巻回され又は螺旋型にはめ込まれる。この場合には、コア及び／又は螺旋状型は、本発明において、熱容量を有する本体である。
【００２１】
一種以上の反応液、特に不揮発性の反応液を供給する本発明の装置は、触媒装置中において並列に接続された反応器中に高精度且つ高い再現性で長期に亘ってほぼ同時に上記反応液を導入するために、触媒装置と連動して動作することが好ましい。反応器で生成された生成物流は、分析目標値の関数としての触媒及び／又は最適なプロセス条件の有効性を決定するために、一以上の分析に供される。
【００２２】
本発明の装置の好ましい使用分野は、０．０５〜１０ｈ−１（好ましくは０．２〜３ｈ−１）の範囲における液空間速度（ＬＨＳＶ）で導入される触媒の試験に関するものである。従って、装置は、好ましくは、０．２ミリリットル〜１００ミリリットルの範囲における容積を有する反応器とともに使用されることが好ましい。
【００２３】
好ましい実施の形態では、一種以上の反応液、特に不揮発性の反応液用の貯蔵容器は、撹拌要素を備え、独立した加熱装置を有している。反応液、特に不揮発反応液は、好ましくは、加圧により、さらに好ましくはポンプを用いて貯蔵容器からリストリクタ要素を介してスプリッタに移動する。ポンプは、計量ポンプ、ＨＰＬＣポンプから成る群から選択することができる。反応液、特に不揮発性の反応液を反応器に計量投入することも可能である。なお、この反応器は、内部反応圧力が１〜２５０ｂａｒであり、更に好ましくは内部反応圧力が２〜１８０ｂａｒである。
【００２４】
本明細書における用語「反応液」は、液体の形態で存在し、化学反応に導入することができる物質を指す。反応液は、好ましくは、不揮発性の反応液である。より具体的には、不揮発性の反応液は、基油、重油、ワックス、ＶＧＯ（真空ガス油）、及びこれらの混合物から成る群から選択される。また、反応液は、窒素及び硫黄含有成分を含んでいても良い炭化水素化合物であることが好ましい。本明細書においては、不揮発性の反応液が室温で固体として存在していても良い。本発明における不揮発性の反応液は、その液体の５０質量％、好ましくは７０質量％、さらに好ましくは９０質量％が、３５０℃（それぞれの場合における標準圧力で）を超える沸点を有する。
【００２５】
検査される不揮発性の反応液が沈着又はコークスの形態の固体粒子を含む場合、これらの沈着物は、好ましくは、濾過工程で除去される。マイクロスケール計量装置のキャピラリー要素は、寸法が小さいため、固体粒子によって遮断されて機能の障害がもたらされる可能性がある。約１μｍのサイズを有する固体粒子は、一般に、濾過操作によって除去することができない。この点で、このような反応液（粒子を含む）に対してあまりにも小さキャピラリー径を選択することは推奨されない。同時に、最大長を有するキャピラリーを選択し、これを本発明の本体と接触させることが有効である。
【００２６】
従って、好ましい実施の形態において、制限キャピラリーの直径は、固体粒子のサイズにより測定され、この場合、好ましくはキャピラリーの直径が、最小の非除去固体粒子の直径（すなわち、１μｍ）よりも１０倍以上大きくなければならない（すなわち、１０μｍを超える）。
【００２７】
「ガス状流体」という用語は、反応条件下で気体の状態となる流体を含むものである。これらは、基準となるキャリアガス又はキャリブレーションガスとして機能する反応性又は不活性ガス成分に加わる反応成分であってもよい。
【００２８】
本明細書において、「ハイスループットリサーチ」という用語は、特に、プラントベンチスケールと呼ばれる程度の規模のものに並列に配置された多数の反応器を有する触媒試験のベンチを意味する。プラント構造物のこの領域は、現在のシステム構築においては、マイクロスケール反応器の技術分野とは異なり、１ミリメートル以下の寸法の構成要素が使用されていないことが好ましい。
【００２９】
マイクロ反応器技術は、非常に小さい寸法を有する構成要素の使用に基づいている。ライン及びチャネルは、サブミリメートルの範囲の寸法を有する。検査対象のサンプル固体触媒の使用量は、１００ｍｇ未満の範囲である。触媒実験によって評価される化学反応がより複雑になると、マイクロ反応器技術を使用することがより重要となる。多くの場合、意味があり、ロバストなデータを得ることができない。
【００３０】
また、本発明は、マイクロ反応技術の分野から生じる構成要素を組み合わせて本発明の装置の形態とする。本発明の装置は、パイロットプラント又はプラントベンチスケールを有し、個々の、相互に独立した反応器を備えている。この組み合わせにより得られる成功は、質量バランス又は材料の回収率で表され、本発明の装置を用いて決定的に改良されたデータの品質から明らかである。
【００３１】
本発明に基づいて、プラントベンチスケール又は実験室パイロットプラントから得られる触媒のデータの品質を明確に向上することが可能である。データ品質がより向上した結果、大型のパイロットプラントにおける大規模な触媒試験のコストを大幅に削減することができる。全体として、リサーチオペレーションを加速することができるか、又は大規模な実験においてエネルギー消費を大幅に抑制することができる。
【００３２】
より好ましくは、不揮発性の反応液の領域において、本発明の装置は極めて有意である。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】平行に接続された１６個の反応器に重油を同時に計量投入した後に、製品集積システム側のセパレータで測定した質量バランス（縦軸は重油の質量％を表す）のグラフを示している。比較例ＣＥ１〜ＣＥ３は、従来技術（空気循環だけで温度制御を行うこと）に応じて計量添加した場合において、得られた値を反映している。本発明の実施例ＩＥ１は、本発明の装置（本発明の本体を介した温度制御）によって得られた値を示す。
【図２】１５日間にわたって、時間の関数として、本発明の装置で得られた質量バランスのグラフを示す。本発明の装置を用いて、供給流（９０℃の温度）を並列に配置された１６個の反応器に計量投入した。下流の反応器内に収容された供給物の量は、重量測定により測定した。個々の測定点は、１６か所の質量バランスにおける平均を生成することによって決定された値を表す。垂直バーは、それぞれの測定日における１６個のそれぞれの値で生成された平均において得られた標準偏差を示す。
【図３】２６０Ｋ〜４００Ｋの範囲の温度における温度の関数として、メタノール及びｎ−ドデカンの粘度値を示すグラフである。メタンの粘度値は三角形のプロットで表され、ｎ−ドデカンの粘度値はプラス記号で表される。粘度値は、単位［μＰａ＊ｓ］で表される。左手側の軸における値はｎ−ドデカンに関し、右手側の軸における数値はメタンに関する。
【図４】受動的に加熱するのに適した、金属コア（１）を有する多層キャピラリーホルダーの円筒状のバージョンの概略図を示す。
【図５】金属コア（４）が凹状チャンバ（６、７）を有する金属シリンダによって置換されている点を除いて、図４の図と類似の実施の形態を示す。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
図３を参照すると、ｎ−ドデカン及び不揮発性の反応液の粘度が、温度に大きく依存することは明らかである。ｎ−ドデカンは、２６０Ｋ〜４００Ｋの温度範囲内で高い構造粘性を有する。反応液、特に不揮発性の反応液の粘度が温度に強く依存するので、反応液（好ましくは不揮発性反応液）の確実な一様分布を実現するために、マイクロスケール計量装置のリストリクタ要素の熱的カップリング及び監視が決定的に重要である。
【００３５】
また、本発明では、液体を並列に計量添加するための本発明の装置に、並列に配置された反応器を有する触媒反応装置を組み合わせたものに関する。なお、この反応装置は、好ましくは、従来の実験室用反応器のサイズであり、又は小型のパイロットプラントにおける反応器の形態をとる。
【００３６】
図３には、温度の関数として、永久ガス（メタン）及び液体（ｎ−ドデカン）の粘度値を示している。
【００３７】
当図には、３００〜４００Ｋの範囲内におけるメタンの粘度が、１１〜１５μＰａｓから生じることが示されている。同じ温度範囲内において、液体の粘度は、１５００から５００μＰａｓに減少し、これは、液体の粘度が約１／３に減少したことを意味する。また、温度依存曲線は、２７０〜３００Ｋの範囲内における粘度の減少が、３００〜４００Ｋの範囲内における粘度の減少と同じオーダー内であることを示している。この粘度が温度に大幅に依存する範囲は、「構造粘性範囲」と呼ばれる。この高い温度依存範囲内においては、温度依存が低い範囲内と比べて均一な温度制御がより重要である。この非常に温度依存性の高い範囲において、本発明の装置は、特に有利に使用することができる。
【００３８】
図４及び５は、本発明の装置の一部を構成するキャピラリーホルダーの実施の形態を示す。本明細書において、「受動的加熱」という用語は、装置を空気循環式オーブン内に設置することができ、このオーブン内において空気を循環することによって同時に加熱されることを意味する。キャピラリーは、コアの周囲に巻回された形態（図４）であるか、個々のキャピラリー区画に導入された形態（図５）である。キャピラリー区画は、２つの隣接部分（６、７）の間に存在することが好ましい。
【００３９】
図４の実施の形態では、ハーフシェル（３，３’）の形の熱伝導体は、ホルダの外側領域に存在する。金属コア（１）と断熱ハーフシェルは、断熱材料（２，２’）の２個のハーフシェルである。熱伝導ハウジングシェル（３，３’）、コア（１）及び（５）は、端部において熱伝導プレート（４，４’）に機能的に接続されている。対して、図５において、熱伝導性ハーフシェルは、コア（１）及び断熱体ハーフシェル（２，２’）との間に示されている。
【００４０】
他の実施の形態では、ハウジングハーフシェルは、一方側にスロット装着された管によって置き換えられる。また、１〜３ｍｍのギャップが、ハーフシェルの間に存在することが好ましい。このギャップは、キャピラリーラインの端部を通過させる機能を果たす。好ましい実施の形態では、図５に示されるキャピラリー装置の温度は、単一の加熱カートリッジによって極めて均一に制御することができる。加熱カートリッジは、好ましくは、中央に配置される。なお、図５に示す実施の形態は、加熱カートリッジが、空気循環式オーブン内に設置されるか、又はオーブンの外側で操作されることが好ましい。ハウジングが空気循環オーブン内で操作されると、キャピラリーホルダーの温度が空気循環式オーブンの温度よりも高いことが好ましい。この場合、温度差が、２０Ｋを超えることが好ましく、１０Ｋを超えることがさらに好ましく、５Ｋを超えることがより好ましい。
【実施例】
【００４１】
提示される実施例は、ハイスループット装置における不揮発性反応器の供給及び変換に関する。このハイスループット装置は、並列に配置された１６個の反応器を有し、本発明を説明する役割を果たす。ここで選択される反応は、水素化分解反応である。
【００４２】
例示された実施例によれば、使用される不揮発性の反応液が、大気圧蒸留残渣として得られた粗供給物であった。粗供給物の融点は８６℃であり、沸点は３７０℃であった。粗供給物を、キャリアガスとして窒素を使用し、水素の存在下でトリクル床プロセスにおいて変換した。１６個の反応器を各々、固体触媒１０ｍｌで充填した。反応液を１．５ｈ−１のＬＨＳＶで個々の反応器に供給した。
【００４３】
所定の期間にわたって反応器の下流のセパレータ内に収容された液体生成物の量を、重量測定によって記録した。生成物の組成をガスクロマトグラフィーにより測定した。
【００４４】
実験設定において、液体反応物用の入口を、リストリクタ要素を備えた下流のラインへのスプリッタにより分割した。この設定は、ＰＣＴ出願のＷＯ２００５／０６３３７２によるものと同様である。しかし、本発明の装置をさらに使用した。
【００４５】
比較例においては、リストリクタ要素及び下流のラインの一部を、本発明の本体無しで空気循環オーブンチャンバ内に直接収容した。不揮発性の反応液を１６個の反応器内に同時に導入し、個々の反応器で得られた生成物流を、空気循環式オーブンチャンバの温度変化をともなう質量バランスを測定するために解析的に特徴付けた。リストリクタ要素の加熱用の空気循環オーブンチャンバのために選択された温度は、８８℃、９０℃、及び９２℃であった。開始温度は２５℃であった。
【００４６】
空気循環室の異なる温度における反応液の供給の後に測定した質量バランスを、図１に示した。
【００４７】
本発明の実施例１
本発明の実施例１において、反応液の供給の試験は、空気循環オーブンチャンバに収容されたという点に関しては比較例と同様の本発明の装置で実施した。リストリクタ要素は、１．５メートルの長さ及び１５０μｍの内径を有するステンレス鋼のキャピラリーからなっていた。リストリクタ要素には、周囲に金属コアは巻回され、シリコーン加熱マットによって覆われた。温度監視用の３つの熱電対を、シース内に設けた。シースリクタ素子の温度は、デジタル制御器で制御した。
【００４８】
本発明の装置を用いることで、質量バランスのばらつきの範囲が従来技術に比べて明らかに減少したという結果が示された。従来技術によれば、質量バランスの変化の範囲は±３％程度の範囲である。対して、本発明の装置を用いる場合、質量バランスの変動幅は±１．５％以下の範囲内である。
【００４９】
また、長期試験を行った。この試験では、反応液を７週間の期間にわたって触媒装置の反応器内に搬送した。ここで測定された質量バランスは、本発明の装置を用いることで非常に低い変動幅を示した。
【００５０】
試験の結果は、図１及び図２に示した。示されているものは、１６個の反応器に反応液を計量添加した後における、それぞれの生成物収集容器に収容された不揮発性の反応液の量である。各反応器からの出口ラインを、一つの生成物収集容器に接続した。回収された物質の量についての数値を、百分率で与えた。
【符号の説明】
【００５１】
１  コア
２，２’  断熱材又はハーフシェル
３，３’  熱伝導体
４，４’  端部プレート、熱伝導体
５  溝を有するコア
６，７  隣接する部分
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
2014526951.tif 000007
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