(57)【要約】  難燃剤ブレンドは、以下の成分、すなわち、（ａ）環状臭素化芳香族化合物の少なくとも１種のジエステルジオールと；（ｂ）少なくとも１種のアルキル化トリフェニルホスフェートと；（ｃ）アルカン酸部分が約２個〜約４個の炭素原子を有しかつアルキル基が約６個〜約１６個の炭素原子を有する少なくとも１個のアルカン酸アルキルエステル基によりフェノール環が置換されている少なくとも１種のヒンダードフェノール酸化防止剤とを含む。ブレンド中の成分（ａ）および（ｂ）の重量比は、約３０：７０〜約７０：３０の範囲内にあり、かつ成分（ｃ）と成分（ａ）および（ｂ）の合計との重量比は、約０．１：１００〜１：１００の範囲内にある。【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の成分、すなわち、
（ａ）環状臭素化芳香族化合物の少なくとも１種のジエステルジオールと、
（ｂ）少なくとも１種のアルキル化トリフェニルホスフェートと、
（ｃ）アルカン酸部分が２個乃至４個の炭素原子を有し、かつアルキル基が６個乃至１６個の炭素原子を有する少なくとも１個のアルカン酸アルキルエステル基によりフェノール環が置換されている少なくとも１種のヒンダードフェノール酸化防止剤と
を含む難燃剤ブレンドであって、前記ブレンド中の成分（ａ）対（ｂ）の重量比が、３０：７０乃至７０：３０の範囲内にあり、かつ成分（ｃ）対成分（ａ）および（ｂ）の合計の重量比が、０．１：１００乃至１：１００の範囲内にあるブレンド。
【請求項２】
成分（ａ）が、テトラブロモフタル酸とＣ２〜Ｃ６多価脂肪族アルコールおよびＣ２〜Ｃ８アルキレンオキシドとのジエステルを含む、請求項１に記載のブレンド。
【請求項３】
成分（ａ）が、テトラブロモフタル酸とジエチレングリコールおよびエチレンまたはプロピレンオキシドとのジエステルを含み、２５℃において７，５００乃至１３０，０００ｃｐｓの粘度を有する、請求項２に記載のブレンド。
【請求項４】
成分（ａ）が、２５℃において１５，０００乃至３５，０００ｃｐｓの粘度を有する、請求項３に記載のブレンド。
【請求項５】
成分（ｂ）が、プロピル化またはブチル化トリフェニルホスフェートを含む、請求項１に記載のブレンド。
【請求項６】
前記ブレンド中の前記成分（ａ）対（ｂ）の重量比が、約４０：６０乃至約６０：４０の範囲内にある、請求項１乃至５のいずれか一項に記載のブレンド。
【請求項７】
軟質ポリウレタンフォーム組成物を製造する方法であって、
（ｉ）以下の成分、すなわち、
（ａ）環状臭素化芳香族化合物の少なくとも１種のジエステルジオールと、
（ｂ）少なくとも１種のアルキル化トリフェニルホスフェートと、
（ｃ）アルカン酸部分が２個乃至４個の炭素原子を有し、かつアルキル基が６個乃至１６個の炭素原子を有する少なくとも１個のアルカン酸アルキルエステル基によりフェノール環が置換されている少なくとも１種のヒンダードフェノール酸化防止剤と
を含む難燃剤ブレンドであって、前記ブレンド中の成分（ａ）対（ｂ）の重量比が、３０：７０乃至７０：３０の範囲内にあり、かつ成分（ｃ）対成分（ａ）および（ｂ）の合計の重量比が、０．１：１００乃至１：１００の範囲内にあるブレンドを用意する工程と、
（ｉｉ）イソシアネート、ポリオール、発泡剤、および製造される軟質フォームに難燃性および耐スコーチ性を付与するのに十分な量の難燃剤ブレンドを含む重合配合物を形成する工程と、
（ｉｉｉ）得られた配合物を重合させて難燃性耐スコーチ性軟質ポリウレタンフォームを形成する工程と
を含む方法。
【請求項８】
成分（ａ）が、テトラブロモフタル酸とＣ２〜Ｃ６多価脂肪族アルコールおよびＣ２〜Ｃ８アルキレンオキシドとのジエステルを含む、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
成分（ａ）が、テトラブロモフタル酸とジエチレングリコールおよびエチレンまたはプロピレンオキシドとのジエステルを含み、２５℃において７，５００乃至１３０，０００ｃｐｓの粘度を有する、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
成分（ａ）が、２５℃において１５，０００乃至３５，０００ｃｐｓの粘度を有する、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
成分（ｂ）が、プロピル化またはブチル化トリフェニルホスフェートを含む、請求項７に記載の方法。
【請求項１２】
前記ブレンド中の前記成分（ａ）対（ｂ）の重量比が４０：６０乃至６０：４０の範囲内にある、請求項７乃至１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
（ｉｉ）において形成される前記重合配合物が、前記難燃剤ブレンドを３重量％乃至１５重量％含む、請求項７乃至１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
軟質ポリウレタンフォームが８乃至４８ｋｇ／ｍ３の密度を有する、請求項７乃至１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
請求項１乃至５のいずれか一項に記載の難燃剤ブレンドを３重量％乃至１５重量％含む、軟質ポリウレタンフォーム組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２０１１年４月１４日に出願された米国仮特許出願第６１／４７５，３６１号に基づく優先権を主張しており、当該仮特許出願の開示内容は、参照により本明細書に援用される。
【０００２】
本発明は、軟質ポリウレタンフォーム用難燃剤ブレンドに関する。
【背景技術】
【０００３】
軟質ポリウレタンフォームは、フォーム形成剤の存在下において、ポリオールをポリイソシアネートと反応させることによって製造される。軟質ポリウレタンフォームは、弾性構造材料（例えば、家具および自動車工業における緩衝または詰物材料）を作製するために使用される。難燃性添加剤をそのようなフォーム材料中に組み込むことが知られている。しかしながら、そのようなフォーム材料の所望の物性に悪影響を及ぼすことなく適切な難燃性が達成され得るように、注意しなければならない。
【０００４】
最近まで、アルキル化トリフェニルホスフェートとペンタブロモジフェニルオキシドとのブレンドが、軟質ポリウレタンフォーム用の難燃剤として、およびポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）製品における難燃性可塑剤として使用されていた。しかしながら、環境への懸念から、ペンタブロモジフェニルオキシドの使用は、徐々に使用削減されつつあり、代替の難燃性材料が模索されているところである。
【０００５】
また、軟質フォームの製造は、通常、フォームの大型のビレットまたはバンの製造を含み、そのビレットまたはバンは、硬化させるまたは重合反応を完結させるために放置しておかれる。反応によるビレット内温度は、１５０〜１８０℃およびそれ以上に達し得る。フォームの絶縁性が、この温度を長期間にわたりビレットの内部に維持する。したがって、フォーム中に導入される成分（難燃剤成分を含む）は、できれば、高温に耐えることができるべきであり、フォーム中にスコーチまたは炭化が現れる原因となるべきではない。
【０００６】
したがって、軟質ポリウレタンフォーム用の新規の耐スコーチ性難燃剤ブレンドを開発することに著しい関心がある。
【０００７】
例えば、米国特許第７，１５３，９０１号明細書は、ａ）臭素化芳香族ジエステルジオールとアルコール反応性薬剤との少なくとも１種の反応生成物と；ｂ）少なくとも１種のヒンダードアミン酸化防止剤と；ｃ）アルカン酸部分が２個〜約４個の範囲内の炭素原子を有しかつアルキル基が約６個〜約１６個の範囲内の炭素原子を有するアルカン酸アルキルエステル基によりフェノール環が置換されている少なくとも１種のフェノール酸化防止剤とから形成される液体混合物を含む、液体難燃性添加剤組成物を開示しており、ここで、（１）ａ）とｂ）との比は、約３０：７０〜約７０：３０の範囲内にあり、（２）ｂ）とｃ）との比は、約３：１〜約１：３の範囲内にあり、そして（３）ａ）とｂ）＋ｃ）との重量比は、約５：１〜約２５：１の範囲内にある。
【０００８】
米国特許第７，４２３，０６９号明細書は、テトラハロフタル酸ジアルキルエステルと、少なくとも約５ｗｔ．％のリンを有するリン含有難燃剤、好ましくは（アルキル置換）アリールホスフェート（例えば、ブチル化トリフェニルホスフェートまたはイソプロピル化トリフェニルホスフェート）とを含む、軟質ポリウレタンフォーム用難燃剤ブレンドを開示している。
【０００９】
米国特許出願公開第２００９／０１４３４９４号明細書は、（Ａ）環状臭素化芳香族ジエステルジオールの少なくとも１種のビス（アルカン酸エステル）と；（Ｂ）おおよその平均式（ＲｘＰｈＯ）３Ｐ＝Ｏ）（式中、各Ｒは独立して、水素原子またはＣ１４アルキル基であり、そしてｘは、約０．２〜３の範囲内の平均数である）を有する液体アルキル化トリフェニルホスフェートと；（Ｃ）分子中に１個、２個または３個の、そのうちの少なくとも１個は脂環式環系の一部である、リン原子を有し、かつ少なくとも約１５ｗｔ％のリン含有量を有する、少なくとも１種の脂環式ホスホン酸エステルとから形成されるポリウレタン用難燃性添加剤を開示している。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明によれば、今回、難燃性を付与するのみならず、スコーチおよび変色を防止する、新規の難燃剤ブレンドが、軟質ポリウレタンフォームのために開発された。この新規ブレンドは、少なくとも１種の臭素化芳香族ジエステルジオールと、少なくとも１種のアルキル化トリフェニルホスフェートと、少なくとも１種のヒンダードフェノール酸化防止剤との特殊な混合物である。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
一態様において、本発明は、以下の成分、すなわち、
（ａ）環状臭素化芳香族化合物の少なくとも１種のジエステルジオールと、
（ｂ）少なくとも１種のアルキル化トリフェニルホスフェートと、
（ｃ）アルカン酸部分が約２個〜約４個の炭素原子を有しかつアルキル基が約６個〜約１６個の炭素原子を有する少なくとも１個のアルカン酸アルキルエステル基によりフェノール環が置換されている少なくとも１種のヒンダードフェノール酸化防止剤と
を含む難燃剤ブレンドであって、ブレンド中の成分（ａ）対（ｂ）の重量比が、約３０：７０〜約７０：３０の範囲内にあり、かつ成分（ｃ）対成分（ａ）および（ｂ）の合計の重量比が、約０．１：１００〜１：１００の範囲内にある、ブレンドにある。
【００１２】
好都合には、成分（ａ）は、テトラブロモフタル酸と、Ｃ２〜Ｃ６多価脂肪族アルコール、とりわけジエチレングリコール、およびＣ２〜Ｃ８アルキレンオキシド、とりわけエチレンオキシドまたはプロピレンオキシドとの、ジエステルを含む。
【００１３】
好都合には、成分（ａ）は、２５℃において約７，５００〜約１３０，０００ｃｐｓ（例えば、約１５，０００〜約３５，０００ｃｐｓ）の粘度を有する。
【００１４】
好都合には、成分（ｂ）は、プロピル化トリフェニルホスフェートまたはブチル化トリフェニルホスフェートを含む。
【００１５】
好都合には、成分（ｂ）は、約１５〜約３００ｃｐｓの粘度を有する。
【００１６】
好都合には、当該ブレンド中の成分（ａ）および（ｂ）の重量比は、約４０：６０〜約６０：４０の範囲内にある。
【００１７】
さらなる態様において、本発明は、軟質ポリウレタンフォーム組成物を製造する方法であって、
（ｉ）本明細書に記載される難燃剤ブレンドを用意する工程と、
（ｉｉ）イソシアネート、ポリオール、発泡剤、および製造される軟質フォームに難燃性および耐スコーチ性を付与するのに十分な量の難燃剤ブレンドを含む重合配合物を形成する工程と、
（ｉｉｉ）結果として生じる配合物を重合させて難燃性耐スコーチ性軟質ポリウレタンフォームを形成する工程と
を含む方法にある。
【００１８】
好都合には、前記重合配合物は、約３ｗｔ％〜約１５ｗｔ％の前記難燃剤ブレンドを含む。
【００１９】
好都合には、前記軟質ポリウレタンフォームは、８〜４８ｋｇ／ｍ３の密度を有する。
【００２０】
本発明はまた、約３ｗｔ％〜約１５ｗｔ％の本発明の難燃剤ブレンドを含む難燃性軟質ポリウレタンフォーム、特に、本発明の方法により製造された難燃性軟質ポリウレタンフォームにある。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本明細書に開示されるのは、難燃剤ブレンド、ならびに、耐燃性、耐スコーチ性および耐変色性を軟質ポリウレタンフォーム、特に８〜４８ｋｇ／ｍ３の密度を有する軟質ポリウレタンフォームに付与することにおける、その難燃剤ブレンドの使用である。
【００２２】
本発明のブレンドは、（ａ）環状臭素化芳香族化合物の少なくとも１種のジエステルジオールと、（ｂ）少なくとも１種のアルキル化トリフェニルホスフェートと、（ｃ）アルカン酸部分が約２個〜約４個の炭素原子を有しかつアルキル基が約６個〜約１６個の炭素原子を有する少なくとも１個のアルカン酸アルキルエステル基によりフェノール環が置換されている少なくとも１種のヒンダードフェノール酸化防止剤とを含む、少なくとも３つの成分を含む。
【００２３】
成分（ａ）は、通常、テトラブロモフタル酸またはその酸無水物（ＴＢＰＡ）と、Ｃ２〜Ｃ６多価脂肪族アルコール（ＰＡＡ）、好ましくはジエチレングリコール、およびＣ２〜Ｃ８アルキレンオキシド（ＡＯ）、好ましくはプロピレンオキシドとの、ジエステルを含む。ＰＡＡがジエチレングリコールでありＡＯがプロピレンオキシドである１つの実践的実施形態において、ジエステルジオールは、以下の式：
【化１】
2014510827.tif 000002
（式中、ｎは、通常約１〜約５の範囲内にある）を有する。
【００２４】
当該ジエステルジオールは、好ましくは、約７，５００〜約１３０，０００ｃｐｓ（例えば、約１５，０００〜約５０，０００ｃｐｓ、とりわけ、約１５，０００〜約３５，０００ｃｐｓ）の粘度を２５℃において有する。したがって、当該ジエステルジオールは、その低粘度形態においては、室温で注入し得、スプレーポリウレタンフォーム、軟質スラブ材、軟質ボックス注入材料（ｆｌｅｘｉｂｌｅ  ｂｏｘ  ｐｏｕｒ）、硬質不連続積層パネル、硬質連続積層パネル、現場注入／成形用途、および接着剤用途のために一般的に使用されている標準的な機械ポンプを用いて注入され得る。
【００２５】
本発明のブレンドの成分（ａ）としての使用に好適なジエステルジオールは、市販されており、例えば、Ｃｈｅｍｔｕｒａ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎにより供給されるＧｒｅａｔ  Ｌａｋｅｓ  ＰＨＴ４−Ｄｉｏｌ（商標）（テトラブロモフタル酸無水物とジエチレングリコールおよびプロピレンオキシドとの混合エステル）およびＣｈｅｍｔｕｒａ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎにより供給されるＦｉｒｅｍａｓｔｅｒ（登録商標）５２０（テトラブロモフタル酸無水物とジエチレングリコールおよびエチレンオキシドとの混合エステル）などである。低粘度に重点を置き、しかもなおＧｒｅａｔ  Ｌａｋｅｓ  ＰＨＴ４−Ｄｉｏｌ（商標）の難燃性を維持するように特別に作られた、Ｃｈｅｍｔｕｒａ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎにより供給されるＧｒｅａｔ  Ｌａｋｅｓ  ＰＨＴ４−Ｄｉｏｌ（商標）ＬＶ（テトラブロモフタル酸無水物とジエチレングリコールおよびプロピレンオキシドとの混合エステル）もまた、好適なジエステルジオールである。
【００２６】
さらに、そしてとりわけそのより低い粘度の形態において、当該ジエステルジオールは、テトラブロモフタル酸無水物（ＴＢＰＡ）をＣ２〜Ｃ６多価脂肪族アルコール（ＰＡＡ）およびアルキレンオキシド（ＡＯ）の両方と液相において一段階でかつ有機溶媒（例えば、トルエン）の不在下で反応させることによって製造され得る。このプロセスは、通常、ＴＢＰＡをＰＡＡに添加して、濃厚ではあるが撹拌可能なスラリーを形成することを含む。次いで、一つにはＴＢＰＡ由来の残存酸を中和するため、また一つには生成物の全体の分子量および粘度を制御するための鎖伸長触媒として作用するために、通常、水酸化カリウムがそのスラリーに添加される。次いで、ＡＯがスラリーに添加され、それらの成分が互いに混ぜ合わされて、以下のモル組成、すなわち、
ＰＡＡ：ＴＢＰＡ  ＝約１〜約２．５：１、
ＡＯ：ＴＢＰＡ  ＝約１．５〜約２．０：１、および
ＫＯＨ：ＴＢＰＡ  ＝約０．００１〜約０．０５：１、
を有する均一な反応混合物が形成される。
【００２７】
反応混合物に加えられるＰＡＡの量は、最終ジエステルジオールの粘度を調整するために変更され得、上記のＰＡＡ：ＴＢＰＡの範囲内のより高い値はより低い粘度の生成物をもたらす。極めて低い粘度の生成物（２５℃において約１５，０００〜約３５，０００ｃｐｓ）を生成するために、ＰＡＡ：ＴＢＰＡのモル比は、概して、約１．５〜約２：１の範囲内にあるように調整される。
【００２８】
次いで、結果として生じる反応混合物は、撹拌下において、少なくとも５０℃、概して約６０℃〜約６５℃の間の温度に加熱されて、エステル化反応を開始する。反応は発熱反応であるので、反応が進行するにつれて温度が上昇し得、したがって、概して冷却が反応混合物に施されて、温度は１２０℃以下で保持される。次いで、反応を完結させるために、反応混合物は、約２時間〜約８時間にわたりこの温度で維持される。ジエステル組成物が０．２５ｍｇＫＯＨ／ｇジエステル組成物以下、概して約０．０４〜約０．１０ｍｇＫＯＨ／ｇジエステル組成物の間の酸価を有したら、反応は終了される。反応が終了された後、残存プロピレンオキシドは、スクラバーへと排出され、反応混合物は、揮発物を除去するために真空下に保たれる。
【００２９】
本発明のブレンドの成分（ｂ）は、少なくとも１種のアルキル化トリフェニルホスフェート、特に、プロピル化トリフェニルホスフェートまたはブチル化トリフェニルホスフェートを含む。成分（ｂ）に好適な材料の例としては、トリス（アルキルフェニル）ホスフェート、ジ（アルキルフェニル）フェニルホスフェート、および（アルキルフェニル）ジフェニルホスフェートが挙げられる。通常、成分（ｂ）は、約１５〜約３００ｃｐｓの粘度を２５℃において有する。
【００３０】
概して、本発明の難燃剤ブレンド中の成分（ａ）対（ｂ）の重量比は、約３０：７０〜約７０：３０（例えば、約４０：６０〜約６０：４０）の範囲内にある。
【００３１】
本発明のブレンドの成分（ｃ）は、アルカン酸部分が約２個〜約４個の炭素原子を有しかつアルキル基が約６個〜約１６個の炭素原子を有する少なくとも１個のアルカン酸アルキルエステル基によりフェノール環が置換されている少なくとも１種のヒンダードフェノール酸化防止剤を含む。そのようなヒンダードフェノール化合物の具体例としては、Ａｎｏｘ  １３１５、Ａｎｏｘ  ７０、Ａｎｏｘ  ３３０、Ｎａｕｇａｒｄ  ４３１、およびＮａｕｇａｒｄ  ＢＨＴが挙げられ、これらは全て、Ｃｈｅｍｔｕｒａ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎにより供給されている。他の供給業者から入手可能なフェノール酸化防止剤の他の例も多数ある。通常、成分（ｂ）は、約２００〜約８０００ｃｐｓの粘度を２５℃において有する。概して、成分（ｃ）と成分（ａ）および（ｂ）の合計との重量比は、約０．１：１００〜１：１００の範囲内（例えば、約０．１５：１００〜０．２５：１００の範囲内）にある。
【００３２】
難燃剤ブレンド全体は、概して、約５００〜約５０００ｃｐｓ、通常は約８００〜約２０００ｃｐｓの粘度を２５℃において有する。
【００３３】
本発明の難燃剤ブレンドは、フォーム反応の高い発熱および結果として生じるポリウレタンフォームの絶縁性によりフォームが変色および酸分解を受け易くなるところの８ｋｇ／ｍ３〜４８ｋｇ／ｍ３の範囲内で調製されるあらゆるフリーライズ（ｆｒｅｅ−ｒｉｓｅ）スラブ材または成形ポリウレタンフォームに対し、難燃性のみならず、耐スコーチ性／耐変色性も与える。このブレンドは、変色を極めて受け易くかつ製造環境内に火災危険を及ぼす８ｋｇ／ｍ３〜４８ｋｇ／ｍ３の範囲内の密度を有するポリウレタンフォームを、スラブ材用に調製する場合に特に有用である。当該ブレンドは、イソシアネート、ポリオール、および発泡剤を含むポリウレタン反応混合物に添加され、通常、本ブレンドは、反応混合物全体の約５ｗｔ％〜約１３ｗｔ％の間を構成する。
【００３４】
次に、以下の非限定的な実施例を参照し、本発明をより詳細に説明する。
【実施例】
【００３５】
実施例１
（ａ）３９．９０重量部のＧｒｅａｔ  Ｌａｋｅｓ  ＰＨＴ４−Ｄｉｏｌ（商標）ＬＶ、（ｂ）５９．８５重量部のブチル化トリフェニルホスフェートおよび（ｃ）０．２５重量部のＡｎｏｘ  １３１５を合わせて混合することにより、難燃剤ブレンドを生成した。結果として生じたブレンドは、約８４３ｃｐｓの粘度を２５℃において有していた。
【００３６】
実施例２〜４
実施例１の難燃剤ブレンドを用い、表１に詳述した成分を用いて、異なる密度値を有する３つの軟質ポリウレタンフォーム試料を作製した。表１では、全ての成分が、ポリオール１００当たりの部数（ｐｈｐ）で表されている。
【００３７】
【表１】
2014510827.tif 000003
【００３８】
結果として生じた難燃剤フォームの特性を、Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ  Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｂｕｌｌｅｔｉｎ  １１７パートＡおよびパートＤに合格するであろう負荷レベルで測定した。その結果を表２および表３にまとめる。フォーム試料の評価は、空気流量、圧縮永久歪、密度および押込力撓み（ＩＦＤ：ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ  ｆｏｒｃｅ  ｄｅｆｌｅｃｔｉｏｎ）の測定を含んだ。
【００３９】
空気流量は、およそ５０×５０×２５ｍｍの軟質フォーム試験片を横切る１２５Ｐａの一定の差圧を維持するために必要とされる、標準温度および大気圧での１秒当たりの空気の体積として定義される。ＡＳＴＭ  Ｄ  ３５７４−０５の試験Ｇに準じて、これらの実施例を測定した。
【００４０】
圧縮永久歪は、フォームを特定の圧縮力下に保持した時のレジリエンスの減少を測定する。ＡＳＴＭ  Ｄ  ３５７４−０５の試験Ｄに準じて、９０％圧縮で、これらの実施例を測定した。
【００４１】
密度は、通常はキログラム毎立方メートル（ｋｇ／ｍ３）で表される、フォームの単位体積当たりの重量である。ＡＳＴＭ  Ｄ  ３５７４−０５の試験Ａに準じて、これらの実施例を測定した。
【００４２】
押込力撓みは、フォームをその元の高さの示されたパーセンテージだけ撓ませるのに必要な荷重を測定する。ＡＳＴＭ  Ｄ  ３５７４−０５の試験Ｂ１に準じて、これらの実施例を測定した。この方法において記載されている通りの圧子の先を、元の高さのパーセントとして表された表示された値だけフォームが圧縮されるまで、軟質フォーム試料に押し込む。その結果は、力の単位（ニュートン）として示される。試験されたフォームブロックは、３８０×３８０×１００ｍｍである。
【００４３】
【表２】
2014510827.tif 000004
【００４４】
【表３】
2014510827.tif 000005
【００４５】
実施例３のフォームを、Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ  Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｂｕｌｌｅｔｉｎ  １１７燃焼性パートＡおよびパートＤに照らして試験した。そのスコーチデータを表４に示す。表４には、同じく２４ｋｇ／ｍ３の密度を有するが、ＴＤＣＰ［トリス（１，３−ジクロロ−２−プロピル）ホスフェート］およびＦｉｒｅｍａｓｔｅｒ（登録商標）６００（臭素化合物とリン化合物とのブレンドを含有するＣｈｅｍｔｕｒａの難燃剤）を難燃剤として用いた、２つの他のフォーム試料についてのスコーチデータもまた示される。
【００４６】
スコーチは、ポリマー分解および変色として定義される。これは、フォーム形成の間の水−イソシアネート反応からの過剰な熱および／またはフォーム内の添加剤による変色により引き起こされ得る。スコーチは、通常は黄色または褐色の変色により、特にフォームビレットの中心部において示される。Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｅｌｌｕｌａｒ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ  １９７９；１５；３１１において発表されたＲｅａｌｅおよびＪａｃｏｂｓのスコーチ予測試験を改変した変法に基づいて、これらの実施例についてのスコーチ測定値を測定した。
【００４７】
【表４】
2014510827.tif 000006
【００４８】
ΔＥまたは色差は、その材料が色の点で標準とどの程度異なるかの尺度である。色差計を使用して、３つの色特性、すなわち、明度（Ｌ）、黄色度（ｂ）および赤色度（ａ）を、白色標準と比較して評価することに基づく数値測定値を得る。これらの数値から、式：ΔＥ＝（ΔＬ２＋Δａ２＋Δｂ２）１／２に従って、色差またはΔＥについての値を計算し得る。ΔＥの変化は、色差計により使用される白色タイル標準からの色の変化を表す。より高いΔＥ数値は、白色タイル標準からのより大きな色の変化を表す。より低いΔＥ数値は、白色タイル標準からのより小さな色の変化を表す。フォームにとって最良のΔＥ値は、フォーム試料と白色タイル標準との間で測定される色差が全くないことを示すゼロであろう。
【００４９】
ＹＩ  Ｄ１９２５は、ＡＳＴＭ法Ｄ  １９２５により測定される黄色度指数を意味する。視覚的に、黄色は、スコーチ、変色およびフォーム分解と関連付けられる。黄色度指数は、こうした種類の劣化を１つの値で定量化するために使用される。したがって、黄色度指数結果が高いほど、着色がより多いことを示している。黄色度指数結果が低いほど、着色がより少ないことを示している。フォームにとって最良の黄色度指数値は、フォーム試料中に黄色が全く検出されないことを示すゼロであろう。
【国際調査報告】
2014510827.tif 000007
2014510827.tif 000008
2014510827.tif 000009