(57)【要約】  本発明は、少なくとも１０ｍｌ／分／ｃｍ2／ＫＰａの水流量および少なくとも３．０のフィルター屈曲係数を有する、少なくとも１つの不織シートを含む液体濾過媒体に関する。この液体濾過媒体は、任意選択のプレフィルター層または精密濾過膜と共にフィルターシステムにおいて使用することができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリマー繊維を含む少なくとも１つの不織シートを含む液体濾過媒体であって、前記不織シートが、少なくとも１０ｍｌ／分／ｃｍ2／ＫＰａの水流量および少なくとも３．０のフィルター屈曲係数を有する、液体濾過媒体。
【請求項２】
前記ポリマー繊維が、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリアラミド、ポリスルホン、ポリイミド、フッ素化ポリマーおよびその組み合わせからなる群から選択されるポリマーから製造される、請求項１に記載の液体濾過媒体。
【請求項３】
前記ポリマー繊維が、非円形断面を有する、請求項１に記載の液体濾過媒体。
【請求項４】
前記ポリマー繊維が、プレキシフィラメント状繊維ストランドである、請求項１に記載の液体濾過媒体。
【請求項５】
前記不織シートが、縦方向に一軸延伸された不織シートである、請求項１に記載の液体濾過媒体。
【請求項６】
前記不織シートが、粒径０．５マイクロメートルにて少なくとも５０％の濾過効率定格および少なくとも２．９分／ｇ／ｍ2の不織シートの基本重量に対して正規化された耐用寿命を有する、請求項１に記載の液体濾過媒体。
【請求項７】
ポリマー繊維を含む少なくとも１つの不織シートを含む液体濾過媒体を含む、液体から粒子を濾過するためのフィルターシステムであって、前記不織シートが少なくとも１０ｍｌ／分／ｃｍ2／ＫＰａの水流量および少なくとも３．０のフィルター屈曲係数を有する、フィルターシステム。
【請求項８】
前記ポリマー繊維が、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリアラミド、ポリスルホン、ポリイミド、フッ素化ポリマーおよびその組み合わせからなる群から選択されるポリマーから製造される、請求項７に記載のフィルターシステム。
【請求項９】
前記ポリマー繊維が、非円形断面を有する、請求項７に記載のフィルターシステム。
【請求項１０】
前記ポリマー繊維が、プレキシフィラメント状繊維ストランドである、請求項７に記載のフィルターシステム。
【請求項１１】
前記不織シートが、縦方向に一軸延伸された不織シートである、請求項７に記載のフィルターシステム。
【請求項１２】
前記不織シートが、粒径０．５マイクロメートルにて少なくとも５０％の濾過効率定格および少なくとも２．９分／ｇ／ｍ2の不織シートの基本重量に対して正規化された耐用寿命を有する、請求項７に記載のフィルターシステム。
【請求項１３】
不織シートに隣接し、向き合って位置し、かつ前記不織シートの上流に位置するプレフィルター層、不織シートに隣接し、向き合って位置し、かつ前記不織シートの下流に位置する精密濾過膜、およびその組み合わせからなる群から選択される、少なくとも１つの更なる液体濾過媒体をさらに含む、請求項７に記載のフィルターシステム。
【請求項１４】
自動圧力フィルター、カートリッジ、フィルターバッグ、プリーツフィルターバッグおよびフィルターソックスからなる群から選択される、請求項７に記載のフィルターシステム。
【請求項１５】
ノルマルペンタンとシクロペンタンとの混合物からなる紡糸剤中のポリエチレン１２〜２４重量％の溶液を約２０５℃〜２２０℃の紡糸温度にてフラッシュ紡糸して、プレキシフィラメント状繊維ストランドを形成し、前記プレキシフィラメント状繊維ストランドを未結合ウェブへと収集する工程と、
約５ｃｍ〜約３０ｃｍ離して位置付けられた約１２４℃〜約１５４℃の温度の加熱延伸ロールロール間で縦方向に前記未結合ウェブを一軸延伸し、約３％〜２５％延伸して延伸ウェブを形成する工程と、
約１２４℃〜約１５４℃の温度の加熱結合ロール間の延伸ウェブを結合して、少なくとも１０ｍｌ／分／ｃｍ2／ＫＰａの水流量および少なくとも３．０のフィルター屈曲係数を有する不織シートを形成する工程と、
を含む、液体濾過媒体を製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、向上した水流量およびフィルター屈曲係数（ｔｏｒｔｕｏｓｉｔｙ  ｆｉｌｔｅｒ  ｆａｃｔｏｒ）を有する、少なくとも１つの不織シートを含む液体濾過媒体に関する。本発明はさらに、プレフィルター層の他の液体濾過媒体、精密濾過膜またはその両方と組み合わせてもよい液体濾過媒体を含むフィルターシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
膜フィルターは、サブミクロン濾過の分野で広く使用される。それらは一般に、非常に高い濾過効率を提供し、特定のレベルでは完全となり得る。さらに、一部の膜では、その構造によって、かなりの液体フローが可能となり、単位当たりの処理量が高くなり得る。
【０００３】
用途全体にわたってダイレクトフロー式で使用される場合の膜の欠点の一つは、その濾液保持能力が非常に制限されることである。この欠点を補うために、別個のプレフィルターを使用して、膜の使用寿命を延ばすことができる。これらの更なるプレフィルターは一般に、その膜の定格よりも大きなサイズであるアイテムを分離するために使用され、濾過作業が行われる、最も密なサイズ範囲までその限定された濾液保持能力を膜に適用することが可能となる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
膜と同じ一般的レベルの濾過サイズにこれらのプレフィルターを近づけるために、その固有の孔径に近づくように（例えば、一般的な不織材料またはメルトブロー材料の場合にはカレンダー加工することによって）、プレフィルターを加工しなければならない。一般に、この更なる加工工程によって、プレフィルターの流量能力は低下し、それは膜の流量能力未満に下がることが多く、目的の流量を得るために並行して追加のプレフィルターが必要となる。その流量を向上させるためにプレフィルターの基本重量または厚さを低減することによって、その濾液保持能力が低下する。
【０００５】
膜のフロー能力（ｆｌｏｗ  ｃａｐａｂｉｌｉｔｙ）を著しく低減することなく、高いパーセンテージの目的濾液サイズおよびより大きなアイテムを除去することによって膜の使用寿命を著しく向上させ、かつ著しい濾液保持能力を有する、膜の目標濾過レベルで著しい濾過レベルを提供するであろう、微孔質濾過膜と直接組み合わせることができるプレフィルターを有することが望まれるだろう。一般に、その面にわたって一貫して低圧を維持しながら向上した濾過効率、長い耐用寿命およびフィルター媒体内での高い屈曲度（ｔｏｒｔｕｏｓｉｔｙ）を有する、プレフィルターとしてだけでなく、濾過用途のどこでも有用である液体濾過媒体を提供することが望まれるだろう。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
第１の実施形態において、本発明は、少なくとも１つの不織シートを含む液体濾過媒体であって、その不織シートが少なくとも１０ｍｌ／分／ｃｍ2／ＫＰａの水流量および少なくとも３．０のフィルター屈曲係数を有する液体濾過媒体に関する。不織シートは、例えば、プレキシフィラメント状繊維ストランドなどの非円形断面形状を有するポリマー繊維を含み得る。
【０００７】
別の実施形態において、本発明は、少なくとも１つの不織シートを含む液体濾過媒体を含む、液体から粒子を濾過するためのフィルターシステムに関し、不織シートは少なくとも１０ｍｌ／分／ｃｍ2／ＫＰａの水流量および少なくとも３．０のフィルター屈曲係数を有する。
【０００８】
さらに別の実施形態において、本発明は、少なくとも１つの不織シートと、不織シートに隣接し、向き合って位置し、かつ不織シートの上流に位置するプレフィルター層、不織シートに隣接し、向き合って位置し、かつ不織シートの下流に位置する精密濾過膜、およびその組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つの更なる液体濾過媒体と、を含む複合液体濾過媒体を含む、液体から粒子を濾過するためのフィルターシステムに関する。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
用語の定義
本明細書で使用される「ポリマー」という用語は一般に、限定されないが、ホモポリマー、コポリマー（例えば、ブロック、グラフト、ランダムおよび交互コポリマーなど）、ターポリマー等、およびそのブレンドおよびその修飾形を含む。さらに、別段の指定がない限り、「ポリマー」という用語は、可能性のある材料のすべての幾何学的配置を含む。これらの配置としては、限定されないが、アイソタクチック、シンジオタクチック、およびランダム対称が挙げられる。
【００１０】
本明細書で使用される「ポリオレフィン」という用語は、炭素と水素のみで構成される、大部分が飽和されている一連のポリマー炭化水素のいずれかを意味することが意図される。一般的なポリオレフィンとしては、限定されないが、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、およびモノマーエチレン、プロピレン、およびメチルペンテンの様々な組み合わせが挙げられる。
【００１１】
本明細書で使用される「ポリエチレン」という用語は、エチレンのホモポリマーだけでなく、反復単位の少なくとも８５％がエチレン単位であるコポリマー、例えばエチレンとαオレフィンのコポリマーも包含することが意図される。好ましいポリエチレンとしては、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、および直鎖状高密度ポリエチレンが挙げられる。好ましい直鎖状高密度ポリエチレンは、約１３０℃〜１４０℃の上限融解範囲、０．９４１〜０．９８０グラム／立方センチメートルの密度範囲、および０．１〜１００、好ましくは４未満のメルトインデックス（ＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８−５７Ｔ条件Ｅによって定義される）を有する。
【００１２】
本明細書で使用される「ポリプロピレン」という用語は、プロピレンのホモポリマーだけでなく、反復単位の少なくとも８５％がプロピレン単位であるコポリマーも包含することが意図される。好ましいポリプロピレンポリマーとしては、アイソタクチックポリプロピレンおよびシンジオタクチックポリプロピレンが挙げられる。
【００１３】
本明細書で使用される「不織シート」という用語は、特定可能なパターンなく、編物として平面材料を形成するように、ランダムに位置付けられた個々の繊維または糸の構造を意味する。
【００１４】
本明細書で使用される「プレキシフィラメント」という用語は、ランダムな長さの薄いリボン状の多数のフィルムフィブリル要素の三次元一体網状構造またはウェブを意味する。一般に、これらは平均フィルム厚さ約４マイクロメートル、平均フィブリル幅約２５マイクロメートル未満を有する。数学的に円面積に変換した場合の平均フィルムフィブリル断面積は、有効直径約１マイクロメートル〜２５マイクロメートルとなる。プレキシフィラメント構造において、フィルムフィブリル要素はその構造の全長、幅および厚さ全体にわたって様々な箇所で不規則な間隔にて、断続的に一体化し、分離して、連続的な三次元網状構造を形成する。
【００１５】
説明
第１の実施形態において、本発明は、少なくとも１０ｍｌ／分／ｃｍ2／ＫＰａの水流量および少なくとも３．０のフィルター屈曲係数を有する少なくとも１つの不織シートを含む液体濾過媒体に関する。
【００１６】
本発明の不織シートはポリマー繊維を含む。ポリマー繊維は、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリアラミド、ポリスルホン、フルオロポリマーおよびその組み合わせからなる群から選択されるポリマーから製造される。
【００１７】
そのポリマー繊維は、シートの結合前に更なる熱延伸を用いた、Ｍａｒｉｎらへの米国特許第７，７４４，９８９号明細書に開示されるフラッシュ紡糸プロセスに従って製造されるプレキシフィラメント状繊維ストランドとすることができる。好ましくは、熱延伸は、約１２４℃〜約１５４℃の温度の加熱延伸ロール間で縦方向に、未結合ウェブを一軸延伸し、３２ｃｍ未満、好ましくは約５ｃｍ〜約３０ｃｍ離して比較的短い距離で位置付け、約３％〜２５％延伸して延伸ウェブを形成することを含む。３２ｃｍを超えて離れた延伸ロール距離での延伸は、ウェブの著しいネッキングを生じる場合があり、望ましくない。フラッシュ紡糸プロセスで使用される一般的なポリマーは、ポリエチレンおよびポリプロピレンなどのポリオレフィンである。エチレンモノマー単位とプロピレンモノマー単位で主に構成されるコポリマー、およびオレフィンポリマーとコポリマーのブレンドをフラッシュ紡糸することができることも企図される。
【００１８】
例えば、液体濾過媒体は、ノルマルペンタンとシクロペンタンとの混合物からなる紡糸剤中のポリエチレン１２重量％〜２４重量％の溶液を約２０５℃〜２２０℃の紡糸温度にてフラッシュ紡糸して、プレキシフィラメント状フィラメントストランドを形成する工程と、プレキシフィラメント状繊維ストランドを未結合ウェブへと収集する工程と、約５ｃｍ〜約３０ｃｍ離して位置付けられた約１２４℃〜約１５４℃の温度の加熱延伸ロールロール間で縦方向にその未結合ウェブを一軸延伸し、約３％〜２５％延伸して延伸ウェブを形成する工程と、約１２４℃〜約１５４℃の温度の加熱結合ロール間の延伸ウェブを結合して、少なくとも１０ｍｌ／分／ｃｍ2／ＫＰａの水流量および少なくとも３．０のフィルター屈曲係数を有する不織シートを形成する工程と、を含むプロセスによって製造することができる。
【００１９】
本発明の不織シートは、少なくとも１０、少なくとも１５またはさらに少なくとも２０ｍｌ／分／ｃｍ2／ＫＰａの水流量、および少なくとも３．０またはさらに少なくとも３．５のフィルター屈曲係数を有する。本発明の不織シートは、先行技術の液体濾過媒体と比べて水流量とフィルター屈曲係数の組み合わせの向上を示す。
【００２０】
本発明の不織シートは、粒径０．５マイクロメートルにて少なくとも５０、少なくとも６０、少なくとも７０またはさらに少なくとも８０％の濾過効率定格および少なくとも２．９、少なくとも３．７、少なくとも４．４、またはさらに少なくとも５．１分／ｇ／ｍ2の不織シートの基本重量に対して正規化された耐用寿命を有する。
【００２１】
本発明の不織シートの利点は、粒子と液体のスラリーから粒子が容易に除去されることである。
【００２２】
他の実施形態において、本発明は、少なくとも１０ｍｌ／分／ｃｍ2／ＫＰａの水流量および少なくとも３．０のフィルター屈曲係数を有する少なくとも１つの不織シートを含む液体濾過媒体を含む、液体から粒子を濾過するためのフィルターシステムに関する。
【００２３】
さらに他の実施形態において、本発明は、少なくとも１つの不織シートと、少なくとも１つの更なる液体濾過媒体と、を含む複合液体濾過媒体を含む、液体から粒子を濾過するためのフィルターシステムに関する。更なる液体濾過媒体は、不織シートに隣接し、向き合って位置し、かつ不織シートの上流に位置するプレフィルター層、不織シートに隣接し、向き合って位置し、かつ不織シートの下流に位置する精密濾過膜、およびその組み合わせからなる群から選択される。
【００２４】
不織シートおよび更なる液体濾過媒体は未結合状態のままであっても、その表面の少なくとも一部上に互いに結合されていてもよい。不織シートおよび精密濾過膜は、熱ラミネート、ポイントボンディング、超音波ボンディング、接着ボンディング、および当業者に公知の結合手段によって結合することができる。
【００２５】
精密濾過膜は、例えば、発泡ポリテトラフルオロエチレン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフッ化ビニリデン、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリアクリロニトリル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、酢酸セルロース、硝酸セルロース、混合セルロースエステル、およびそのブレンドおよび組み合わせからなる群から選択されるポリマーを含み得る。
【００２６】
本発明のフィルターシステムはさらに、不織シートのみに隣接して位置するスクリム層と、プレフィルター層と、精密濾過膜と、またはその組み合わせを含み得る。本明細書で使用される「スクリム」とは、支持層または廃液層であり、不織シート、プレフィルター層、精密濾過膜、またはその組み合わせに結合、付着またはラミネートされていてもよい、いずれかの平面構造であることができる。有利なことに、本発明において有用なスクリム層は、スパンボンドの不織層であるが、不織繊維などのカーディングウェブ、またはさらには織られたネットから製造することができる。
【００２７】
液体濾過媒体は、より大きな粒子を予備濾過することによって、精密濾過膜に深層濾過（ｄｅｐｔｈ  ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）を付与する働きをすることができ、それによって精密濾過膜の寿命が延びる。
【００２８】
フィルターシステムは、例えば、自動圧力フィルター、カートリッジ、フィルターバッグ、プリーツフィルターバッグおよびフィルターソックスなどの、液体を濾過するために使用される任意の装置またはシステムとすることができる。
【００２９】
試験方法
以下の非制限的な実施例において、以下の試験法を用いて、報告される様々な特徴および特性を決定した。ＡＳＴＭとは、アメリカ材料試験協会（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｏｆ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）を意味する。
【００３０】
基本重量は、ＡＳＴＭ  Ｄ−３７７６により決定され、ｇ／ｍ2の単位で報告される。
【００３１】
水流量は以下のように計算した。密閉ループ濾過システムは、６０リットル高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）貯蔵タンク、遠心高純度ポンプシステムに磁気的に連結されたＬｅｖｉｔｒｏｎｉｘ  ＬＬＣ（Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）ＢＰＳ−４、Ｍａｌｅｍａ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｃｏｒｐ．（Ｂｏｃａ  Ｒａｔｏｎ，ＦＬ）Ｍ−２１００−Ｔ３１０４−５２−Ｕ−００５／ＵＳＣ−７３１超音波フローセンサー／メーター、Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ（Ｂｉｌｌｅｒｉｃａ，ＭＡ）直径９０ｍｍステンレス鋼フラットシートフィルターハウジング（フィルター面積５１．８ｃｍ2）、フィルターハウジングの直前および直後に位置する圧力センサー、および個々の側が閉じられたループに位置するＰｒｏｃｅｓｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（Ｍｅｎｔｏｒ，ＯＨ）ＴｈｅｒＭａｘ２  ＩＳ１．１−２．７５−６．２５熱交換器からなる。
【００３２】
０．１マイクロメートル濾過脱イオン（ＤＩ）水を６０リットルのＨＤＰＥ貯蔵タンクに添加した。Ｌｅｖｉｔｒｏｎｉｘポンプシステムを使用して、流量計からのフィードバック信号に基づいて、自動的に、フィルターハウジングに所望の水流量を提供するようにポンプのｒｐｍを調節した。熱交換器を用いて、水の温度を約２０℃に維持した。透水性試験の前に、フィルターハウジング内に０．２マイクロメートルのポリカーボネート製トラックエッチ膜を入れ、Ｌｅｖｉｔｒｏｎｉｘポンプシステムを固定水流量１０００ｍｌ／分に設定することによって、濾過システムの清浄度を確認した。デルタ圧力の増加が１０分間にわたって０．７ＫＰａ未満であった場合に、システムが清浄であると示した。
【００３３】
フィルターハウジングからトラックエッチ膜を取り除き、透水性試験用媒体と取り替えた。次いで、その媒体をイソプロピルアルコールで湿潤し、続いて０．１マイクロメートル濾過ＤＩ水１〜２リットルで洗い流した。Ｌｅｖｉｔｒｏｎｉｘポンプシステムを使用して、６０ｍｌ／分間隔にて０ｍｌ／分から３０００ｍｌ／分へと水流量を増加することによって、透水性を試験した。各間隔に関して、上流圧力、下流圧力および正確な水流量を報告した。フロー曲線に対する圧力の勾配をｍｌ／分／ｃｍ2／ＫＰａの単位で計算し、勾配が急であるほど透水性が高いことを表す。
【００３４】
濾過効率の測定は、ＡＳＴＭ  Ｆ７９５によって開発された試験プロトコルによって行われた。６０リットルＨＤＰＥ貯蔵タンク内でＰｏｗｄｅｒ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｉｎｃ．（Ｂｕｒｎｓｖｉｌｌｅ，ＭＮ）ＩＳＯ  １２１０３−１、Ａ３ミディアム試験用ダスト２．９ｇを０．１マイクロメートル濾過ＤＩ水５７９９７．１ｇに添加することによって、５０ｐｐｍ  ＩＳＯ試験用ダスト溶液を調製した。濾過前に溶液を３０分間混合することによって、均一な粒子分布が達成され、直径３インチの３枚羽根のプロペラで速度９に設定されたＩＫＡ  Ｗｏｒｋｓ，Ｉｎｃ．（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ）ＲＷ  １６  Ｂａｓｉｃ機械攪拌機を使用することによって濾過全体にわたりそれを維持し、遠心高純度ポンプシステムに磁気的に連結されたＬｅｖｉｔｒｏｎｉｘ  ＬＬＣ（Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）ＢＰＳ−４で再び循環させた。端が閉じられたループに位置するＰｒｏｃｅｓｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（Ｍｅｎｔｏｒ，ＯＨ）ＴｈｅｒＭａｘ２  ＩＳ１．１−２．７５−６．２５熱交換器を使用して、温度を約２０℃に調節した。
【００３５】
濾過前に、未濾過粒子のその後の計数分析のために、試料１３０ｍｌをタンクから採取した。Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ（Ｂｉｌｌｅｒｉｃａ，ＭＡ）直径９０ｍｍステンレス鋼フラットシートフィルターハウジング（フィルター面積５１．８ｃｍ2）に濾過媒体を入れ、イソプロピルアルコールで湿潤し、続いて、濾過を開始する前に０．１マイクロメートル濾過ＤＩ水１〜２リットルで洗い流した。
【００３６】
フィルターハウジングの直前および直後に位置するＭａｌｅｍａ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｃｏｒｐ．（Ｂｏｃａ  Ｒａｔｏｎ，ＦＬ）Ｍ−２１００−Ｔ３１０４−５２−Ｕ−００５／ＵＳＣ−７３１超音波フローセンサー／メーターおよび圧力センサーを備えたシングルパス濾過システムを用いて、流量２００ｍｌ／分で濾過を行った。Ｌｅｖｉｔｒｏｎｉｘポンプシステムを使用して、ポンプｒｐｍを自動的に（流量計からのフィードバック信号に基づいて）調節し、フィルターハウジングへ一定流量を提供した。熱交換器を用いて、この変数を比較分析から除去するだけでなく、濃度変化のために結果を歪ませる可能性がある、溶液からの水の蒸発も減らすために、液体の温度を約２０℃に調節した。
【００３７】
時間、上流圧力および下流圧力を報告し、デルタ圧力６９ＫＰａに達するのに必要な時間として、フィルター寿命を報告した。
【００３８】
粒子のその後の計数分析のために、濾過試料を２分の時点で採取した。Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｉｎｃ．（Ｂｏｕｌｄｅｒ，ＣＯ）Ｌｉｑｕｉｌａｚ  ＳＯ２およびＬｉｑｕｉｌａｚ  ＳＯ５液体光学粒子カウンターを使用して、粒子数に関して、未濾過試料および濾過試料を測定した。粒子数を測定するために、Ｌｉｑｕｉｌａｚ  ＳＯ５粒子計数センサーにて約４０００粒子数／ｍｌの最終未濾過濃度に、０．１マイクロメートル濾過ＤＩ水で液体を希釈した。１Ｌボトル内に０．１マイクロメートル濾過ＤＩ８８０ｇ（精度０．０１ｇ）および５０ｐｐｍ  ＩＳＯ試験用ダスト１２０ｇを計り入れ、撹拌子で１５分間混合することによって、オフラインの希釈を行った。０．１マイクロメートル濾過ＤＩ１９５ｍｌに希釈されたＩＳＯ試験用ダスト５ｍｌを注入し、直列型静的ミキサーで混合し、即座に粒子数を測定することによって、第２の希釈をオンラインで行った。以下の式を用いて、媒体によって通過された粒子濃度と、「ビン（ｂｉｎ）」粒子サイズ内の媒体に衝突した粒子の濃度との比から、所定の粒径で濾過効率を計算した。
効率(αサイズ)（％）＝（Ｎ上流−Ｎ下流）*１００／Ｎ上流
【００３９】
耐用寿命は、６９ＫＰａの終圧に達するのに必要な時間である。
【００４０】
正規化された耐用寿命は、耐用寿命を基本重量で割ることによって計算され、分／ｇ／ｍ2の単位で報告された。
【００４１】
平均フロー孔径は、ＡＳＴＭ  Ｄｅｓｉｇｎａｔｉｏｎ  Ｅ１２９４−８９、「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  Ｐｏｒｅ  Ｓｉｚｅ  Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ  ｏｆ  Ｍｅｍｂｒａｎｅ  Ｆｉｌｔｅｒｓ  Ｕｓｉｎｇ  Ａｕｔｏｍａｔｅｄ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｐｏｒｏｓｉｍｅｔｅｒ」に従って、キャピラリーフロー多孔度計（型番ＣＦＰ−３４ＲＴＦ８Ａ−３−６−Ｌ４，Ｐｏｒｏｕｓ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃ．（ＰＭＩ），Ｉｔｈａｃａ，Ｎ．Ｙ．）を使用して測定した。異なるサイズ（直径８、２０または３０ｍｍ）の個々の試料を低表面張力液体（表面張力１６ダイン／ｃｍを有する１，１，２，３，３，３−ヘキサフルオロプロペン、または「Ｇａｌｗｉｃｋ」）で湿潤させ、ホルダーに入れ、空気の圧力差をかけ、試料から液体を除去した。湿潤フローが乾燥フロー（湿潤溶媒を含まないフロー）の２分の１に等しくなる圧力差を用いて、提供されたソフトウェアを使用して平均フロー孔径を計算する。
【００４２】
規定のマイクロメートルサイズの固体粒子を公称重量パーセンテージ（つまり、９０％）除去することができる濾過媒体で公称定格９０％効率を測定した（つまり、１０マイクロメートルの９０％）。マイクロメートル定格を所定の粒径にて９０％効率にて決定した。
【００４３】
フィルター屈曲係数は、多孔質構造を粒子が通る難しさの程度の尺度であり、公称定格９０％効率によって平均フロー孔径を割ることで計算される。
【実施例】
【００４４】
下記で、本発明は以下の実施例においてより詳細に説明される。
【００４５】
実施例１および２
本発明の不織シートに相当する実施例１および２は、シート結合前の熱延伸を追加して、米国特許第７，７４４，９８９号明細書に開示されるフラッシュ紡糸技術から製造された。ノルマルペンタン６８重量％とシクロペンタン３２重量％の紡糸剤中のメルトインデックス０．７ｇ／１０分（１９０℃および荷重２．１６ｋｇにてＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８に従って測定された）を有する濃度２０重量％の高密度ポリエチレンから、未結合不織シートをフラッシュ紡糸した。未結合不織シートを延伸し、表面全体を結合した。１４６℃の予備加熱ロール、１４６℃の２対の結合ロール（シートの各面に対して１本のロール）、およびショアＡデュロメーター８５〜９０を満たす配合ゴムで作られた１４６℃のバックアップロール、および２本のチルロールの間にシートを通した。それぞれ速度３０．５および７６．２ｍ／分にて、スパン長さ１０ｃｍの予備加熱ロール２本の間で実施例１および２を６％および１８％延伸した。実施例１および２の層間剥離強さはそれぞれ０．７３Ｎ／ｃｍおよび０．７８Ｎ／ｃｍであった。シートの物理的性質および濾過特性を表に示す。
【００４６】
比較例Ａ
シートの延伸がないことを除いては、実施例１および２と同様に比較例Ａを製造した。未結合不織シートは、米国特許第７，７４４，９８９号明細書に開示されるように表面全体が結合された。蒸気圧力３５９ｋＰａおよび速度９１ｍ／分にて滑らかなスチームロールにシートの各面を通した。シートの層間剥離強さは１．７７Ｎ／ｃｍであった。シートの物理的性質および濾過特性を表に示す。本発明の実施例１および２は、比較例Ａと比較して優れた水流量を有する。
【００４７】
比較例Ｂ
比較例Ｂは、Ｔｙｖｅｋ（登録商標）ＳｏｌｏＦｌｏ（登録商標）（ＤｕＰｏｎｔ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥから入手可能）、廃水処理などの液体濾過用途用の市販のフラッシュ紡糸不織シート製品であった。製品は、１マイクロメートル粒子に関して効率９８％を有する１マイクロメートル濾過媒体として定格付けされる。シートの物理的性質および濾過特性を表に示す。本発明の実施例１および２は、比較例Ｂと比較して優れた水流量、基本重量に対して正規化された優れた耐用寿命およびフィルター屈曲係数を有する。
【００４８】
比較例ＣおよびＤ
比較例ＣおよびＤは、Ｏｂｅｒｌｉｎ  ７１３−３０００ａポリプロピレンスパンボンド／メルトブロー不織シート複合体およびＯｂｅｒｌｉｎ  ７２２−１０００ａポリプロピレンスパンボンド／メルトブロー／スパンボンド不織シート複合体（Ｏｂｅｒｌｉｎ  Ｆｉｌｔｅｒ  Ｃｏ．，Ｗａｕｋｅｓｈａ，ＷＩから入手可能）であった。シートの物理的性質および濾過特性を表に示す。本発明の実施例１および２は、比較例ＣおよびＤと比較して優れた濾過効率およびフィルター屈曲係数を有する。
【００４９】
比較例ＥおよびＦ
比較例ＥおよびＦは、ポリプロピレンナノ繊維から製造されたメルトブロー不織シートであった。比較例ＥおよびＦは、以下の手順に従って製造された。水流量１２００ｇ／１０分にて、米国特許第６，１１４，０１７号明細書に記載のようにモジュラーダイを使用して、ポリプロピレンをメルトブローした。これらの試料を作製するために制御されたプロセス条件は、減衰空気水流量、空気温度、ポリマー水流量および温度、ダイボディー温度、ダイとコレクターの距離であった。これらのパラメーターと共に、収集速度およびポリマー処理量を変えることによって、基本重量を変化させた。これらの試料の平均繊維直径は５００ｎｍ未満であった。シートの物理的性質および濾過特性を表に示す。本発明の実施例１および２は、比較例ＥおよびＦと比較して優れた濾過効率およびフィルター屈曲係数を有する。
【００５０】
比較例Ｇ〜Ｊ
比較例Ｇ〜Ｊは、１．２、２．５．５および１０マイクロメートルでの保持によってそれぞれ格付けされた、ＰｏｌｙＰｒｏＸＬ処理フィルターＰＰＧ−１２０、２５０、５００および１０Ｃ、それぞれ１．２、２．５、５、および１０マイクロメートルに格付けされたポリプロピレン製カレンダー加工メルトブロー濾過媒体であった。シートの物理的性質および濾過特性を表に示す。本発明の実施例１および２は、比較例Ｇ〜Ｊと比較して優れた水流量およびフィルター屈曲係数を有する。
【００５１】
表
不織シートの物理的性質および濾過特性
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【００５２】
本発明の不織シートにより、スパンボンド／メルトブローシート、スパンボンド／メルトブロー／スパンボンドシート、メルトブローナノ繊維シートおよびカレンダー加工メルトブローシートなどの先行技術の液体濾過媒体と比較して、水流量とフィルター屈曲係数の組み合わせの向上が実証される。
【国際調査報告】
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