(57)【要約】本発明は、基材と被膜とを備える被膜付き切削工具を提供し、被膜が、陰極アーク堆積により堆積した少なくとも１の１０〜３０μｍの厚さをもつ複合層を備え、被膜が、０．２ＧＰａ未満の低引張応力から３ＧＰａ未満の圧縮応力までの範囲の内部応力をもつことを特徴とする。
2014526393.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材と被膜とを備える被膜付き切削工具であって、前記被膜は、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ａｌから選択される少なくとも１の第１の元素と、Ｎ、Ｂ、ＯおよびＣから選択される少なくとも１の第２の元素と、の少なくとも１の複合層を含み、陰極アーク堆積により堆積され、１０〜３０μｍの厚さをもち、前記被膜は、ｓｉｎ２Ψ法を使用してＸ線回折分析により測定される０．２ＧＰａ未満の低引張応力から３ＧＰａ未満の圧縮応力までの範囲の内部応力をもつことを特徴とする、被膜付き切削工具。
【請求項２】
前記複合層が、２０〜３０μｍの厚さをもつ、請求項１の被膜付き切削工具。
【請求項３】
前記内部応力は、０．２ＧＰａ未満の低引張応力から０．２ＧＰａ未満の低圧縮応力までの範囲である、請求項１または請求項２の被膜付き切削工具。
【請求項４】
展開面積比を規定する表面性状パラメータＳｄｒの観点からの前記被膜の表面粗さが、１０％未満、好ましくは、６％未満である、請求項１から請求項３のいずれかの被膜付き切削工具。
【請求項５】
ピークの密度を規定する表面性状パラメータＳｐｄの観点からの被膜の表面粗さが、１０×１０３／ｍｍ２未満である、請求項１から請求項４のいずれかの被膜付き切削工具。
【請求項６】
表面の算術平均高さを規定する表面性状パラメータＳａの観点からの被膜の表面粗さが、０．４μｍ未満、好ましくは、０．３μｍ未満である、請求項１から請求項５のいずれかの被膜付き切削工具。
【請求項７】
前記第２の元素が、Ｎである、請求項１から請求項６のいずれかの被膜付き切削工具。
【請求項８】
前記複合層が、０．５＜ｘ＜０．７の平均組成をもつＴｉ１−ｘＡｌｘＮである、請求項７の被膜付き切削工具。
【請求項９】
前記複合層が、０．３＜ｘ＜０．５の平均組成をもつＴｉ１−ｘＡｌｘＮである、請求項７の被膜付き切削工具。
【請求項１０】
前記複合層の平均組成が、（Ｔｉ１−ａ−ｂ−ｃＡｌａＣｒｂＳｉｃ）Ｎであり、０＜ａ≦０．７、０≦ｂ＜０．５、０≦ｃ＜０．１７、およびａ＋ｂ＋ｃ＜１である、請求項７の被膜付き切削工具。
【請求項１１】
前記複合層が、単層である、請求項１から請求項１０のいずれかの層の被膜付き切削工具。
【請求項１２】
前記複合層が、多層構造である、請求項１から請求項１０のいずれかの被膜付き切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材と比較的厚いＰＶＤ被膜とを備える被膜付き切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
旋削、フライス削り、穴あけ、または他のチップ形成機械加工のための多くの切削工具は、現在、工具の耐用期間（寿命：life）の延長および／または生産性の向上のため、化学蒸着（ＣＶＤ：ｃｈｅｍｉｃａｌ  ｖａｐｏｒ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）または物理蒸着（ＰＶＤ：ｐｈｙｓｉｃａｌ  ｖａｐｏｒ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）技術を使用して堆積された耐摩耗被膜で被覆されている。一般的に、耐摩耗性を向上させる理由から、比較的厚い被膜が目標とされる。これは、ＣＶＤ被膜であれば容易に実現される。しかし、ＰＶＤ被膜には、ＣＶＤ被膜と比較していくつかの魅力的な特徴があり、特に、ＣＶＤ被膜より高い靭性を与える圧縮応力を被膜にもたらす能力がある。これらの圧縮応力は、本質的には、基材と被膜との熱膨張の違い、および、堆積中の高エネルギーイオンの激しい打ち込みによる高密度化効果によって生じる。イオンの激しい打ち込みによるこの有益な効果は、熱蒸発などのどのようなＰＶＤ技術でもほとんどみられないが、スパッタ堆積では広くみられ、陰極アーク堆積を使用すると、衝突するイオンの大きな運動エネルギーに起因して、圧縮応力が著しく大きくなり得る（多くの場合５ＧＰａより大きい）。基材にバイアス電圧をかけることが、運動エネルギーを増大させる標準的な方法であり、所望の力学的特徴を得るために必要と考えられる硬い被膜のための手段である。高密度化は、通常、硬度の増加、および被膜材料の耐摩耗性の向上につながる。これが、速い堆積速度を実現できる可能性があることと合わさって、陰極アーク堆積技術を切削工具用の被膜の堆積のための興味深い代替技術として位置づける。
【０００３】
しかし、過度に激しいイオンの打ち込みに起因して欠陥が生じる可能性があり、過度に大きな圧縮応力は、特に厚い被膜の場合、いずれ、自然に、または機械加工中に被膜に作用する力に起因して、被膜の剥離をもたらすことになる。従って、被膜内の応力の大きさは、通常、被膜の密着性を過度に損なうことなく、可能な限り大きな圧縮応力を得るように制御される。特に、被膜付き切削工具インサートのへりに沿った剥離は、よく知られた問題である。例えば、米国特許第７，８３８，１３２号明細書は、−４０Ｖ〜−２００Ｖの範囲の様々な基材バイアスで２００Ａのアーク電流を使用する、超硬合金基材上の厚さ約３μｍの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ被膜の陰極アーク堆積を開示し、大きな圧縮応力（すなわち４ＧＰａを上回る）を達成しながら良好な密着性を達成可能な約−７０Ｖに最適条件がある、と結論づけている。他の高度なバイアス電圧印加技術は、堆積中の応力緩和および結合転位を可能にし得、それにより、剥離問題による深刻な影響を受けずに比較的大きな運動エネルギーがもたらされる。
【０００４】
この理由により、従来技術の陰極アーク堆積工程は、耐摩耗性において重要な被膜の厚さと、機械的性質（特に靭性）に関連する被膜の質との間で、トレードオフに悩まされる。
【発明の概要】
【０００５】
本発明の目的の１つは、剥離耐性などの他の性質を損なわずに、被膜付き切削工具の耐摩耗性を高めることである。別の目的は、鋼中への旋削、および、ＣＶＤ被膜が通常使用される他の用途に適したＰＶＤ被膜付き工具を提供することである。これは、請求項１で定義される被膜付き切削工具により実現される。
【０００６】
本発明の一実施形態に係る被膜付き切削工具は、基材と被膜とを備え、被膜は、陰極アーク堆積により堆積した少なくとも１の複合層を備え、５μｍを上回る厚さ、好ましくは、１５μｍを上回る厚さ、より好ましくは、２０μｍを上回る厚さ、さらにより好ましくは１０〜３０μｍの厚さをもつ。この目的において、厚さは、最も厚い被膜を有する被膜付き切削工具の側面、すなわち、逃げ面またはすくい面のいずれかにおける厚さを意味する。厚さは、好ましくは、光学顕微鏡を使用して、研磨された断面において稜線から約０．２ｍｍの位置で測定される。凹凸のある面、例えば、ドリルおよびエンドミル上の凹凸のある面などの場合、本明細書に示される厚さは、任意の適度に平らな面または相対的に大きな曲率を有する面において、任意のへりまたは角からある距離だけ離れた位置で測定される厚さを指す。例えば、ドリルでは、測定は周辺部で実施されなければならない。厚さは、ＰＶＤにより生成される従来の被膜付き切削工具の被膜の厚さを越え、それにより優れたクレータ摩耗耐性をもたらす一方で、依然、逃げ面摩耗および剥離の観点から良好またはより良好に機能する。複合層は、第４族、第５族、第６族（ＩＵＰＡＣ）、Ｓｉ、ＡｌおよびＹから選択される少なくとも１の第１の元素、および、Ｎ、Ｂ、ＯおよびＣから選択される少なくとも１の第２の元素を含む。
【０００７】
一実施形態では、複合層は、Ｔｉ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｗ、Ｖａ、Ｈｆ、Ｙ、Ｃｒの群から選択される少なくとも１の第１の元素を含み、より好ましくは、その少なくとも１の第１の元素またはその組合せの窒化物を含み、好ましくは、硬質耐摩耗被膜をもたらし、特に良好な研磨摩耗耐性をもつ（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ、（Ｔｉ，Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ、（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎ、（Ａｌ，Ｃｒ）Ｎ、（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ）Ｎ、および（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｓｉ）Ｎの群から選択される組成をもつ複合層を少なくとも備える。
【０００８】
複合層は、単層または多層構造の形態で提供されてもよい。本明細書において、多層構造は、個々の層、すなわち、少なくとも５から数千までの個々の層の積み重ね、好ましくは、（例えば組成の観点から）異なる性質を有する少なくとも２つの繰り返し交互に配置された個々の層を備える積み重ねを意味する。繰り返しは、周期的であってもよく、または、非周期的であってもよい。多層構造とは異なり、単層は、単層の厚さ全体で実質的に同じ性質をもつ。しかし、単層、多層構造の個々の層、または多層構造の厚さの一部または全体で、１以上の性質が連続的に異なっていてもよい。例えば、組成勾配が形成されてもよい。
【０００９】
一実施形態では、複合層の平均組成は（Ｔｉ１−ａ−ｂ−ｃＡｌａＣｒｂＳｉｃ）Ｎであり、０＜ａ≦０．７、０≦ｂ＜０．５、０≦ｃ＜０．１７、および、ａ＋ｂ＋ｃ＜１である。本明細書において、平均組成は、被膜の断面におけるある区域で測定された組成を意味する。例えば、被膜の断面で、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ：Ｅｎｅｒｇｙ−ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を使用して測定される場合、測定の空間分解能は、薄い層厚が原因となり、隣接層の影響を受けずに多層構造の個々の層の組成を区別するには十分ではない可能性がある。容易に測定され得るのは、２以上の個々の層を含む多層構造のある区域にわたる平均組成である。
【００１０】
本発明の別の実施形態では、複合層は、０．５＜ｘ＜０．７の平均組成をもつＴｉ１−ｘＡｌｘＮの単層である。
【００１１】
本発明のさらに別の実施形態では、複合層は、０．３＜ｘ＜０．５の平均組成をもつＴｉ１−ｘＡｌｘＮの単層である。
【００１２】
好ましくは、本発明の実施形態の基材は、被膜なし、または被膜付き切削工具、例えば、切削工具インサート、ドリル、エンドミル、ねじ切り具などの丸型工具などであり、超硬合金、サーメット、セラミックス、立方晶窒化ホウ素、多結晶ダイヤモンドまたは高速度鋼など、これらの用途で使用されることが知られている任意の材料で作られている。基材は、超硬合金、サーメットまたは立方晶窒化ホウ素で作られていることがより好ましく、その理由は、これらの材料が、層基材上に堆積した被膜の有益な性質を十分に享受するために重要となる熱的および機械的性質をもつため、被膜付き切削工具が優れた耐摩耗性および靭性を得るからである。
【００１３】
本発明の一実施形態に係る超硬合金基材は、好ましくは、５〜１３．５ｗｔ％のＣｏと、残部のタングステンカーバイド（ＷＣ）とを含む。さらに、元素Ｔｉ、Ｔａ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂが存在してもよい。
【００１４】
本発明の一実施形態に係る超硬合金基材は、好ましくは、サブミクロンの粒度のタングステンカーバイド（ＷＣ）、５〜１３．５ｗｔ％のＣｏ、好ましくは、６〜１０ｗｔ％のＣｏ、およびＣｒを含み、重量比Ｃｒ／Ｃｏは０．０４〜０．１５であり、残部はＷＣである。さらに、ｐｐｍレベルの元素Ｔｉ、ＴａまたはＶを含む。好ましくは、この細粒基材の保磁力Ｈｃは、１８〜３０ｋＡ／ｍの範囲である。好ましくは、基材の硬度ＨＶ３は、１５００〜２２００ｋｇｆ／ｍｍ２、より好ましくは、１８００〜２２００ｋｇｆ／ｍｍ２である。
【００１５】
本発明に係る被膜付き切削工具の複合層つまり被膜の応力状態は、好ましくは、以下で説明する堆積パラメータおよびブラスト処理によって制御される。ブラスト処理は、堆積後の被膜を滑らかにするというさらに別の効果を有する。被膜は、好ましくは、Ｘ線回折分析により測定された場合、３ＧＰａ未満の圧縮応力から０．２ＧＰａ未満の引張応力に及ぶ範囲の内部応力をもつ。白色光干渉法を使用して測定される被膜の表面粗さは、標準化された表面性状パラメータ（ＩＳＯ  ２５１７８）により決定することができる。好ましくは、表面の算術平均高さを規定する表面性状パラメータＳａは、０．４μｍ未満、好ましくは、０．３μｍ未満である。本発明の一実施形態では、表面性状はさらに、ピークの密度を規定する表面性状パラメータＳｐｄが１０×１０３／ｍｍ２未満であることを特徴とする。本発明のさらに別の実施形態では、表面性状はさらに、展開面積比を規定する表面性状パラメータＳｄｒが１０％未満、好ましくは、６％未満であることを特徴とする。
【００１６】
本発明の実施形態の被膜の内部応力σは、「回折による残留応力測定および解析」（Ｉ．Ｃ．ＮｏｙａｎおよびＪ．Ｂ．Ｃｏｈｅｎ著、Ｓｐｒｉｎｇｅｒ−Ｖｅｒｌａｇ、ニューヨーク、１９８７年（１１７−１３０頁））で説明されている、よく知られたｓｉｎ２Ψ法を使用してＸ線回折測定により求められる。測定は、Ｃｕｋα線を使用して（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ（２００）反射に対して、または（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ以外の組成の場合はこれと同様のものに対して実行されることとする。選択されたｓｉｎ２Ψ範囲内で等距離の、６〜１１、好ましくは、８つの角度Ψを用いて、側面傾斜技術（Ψ配置）を使用することが推奨される。９０°のΦセクタ内で、角度Φの等距離分布が好ましい。二軸応力状態を確認するため、試料は、Φ＝０°および９０°に対して回転させ、Ψでチルトさせることとする。存在が見込まれるせん断応力を調べることが推奨され、従って、正負両方の角度Ψが測定されることとする。オイラー１／４架台の場合、これは、異なる角度Ψに対して、Φ＝１８０°および２７０°でも試料を測定することにより実現される。測定は、できる限り平らな面、好ましくは、インサートの逃げ面で実行されることとする。残留応力値の計算には、Ｐｏｓｓｉｏｎ比ν＝０．２０、および、ヤング率Ｅ＝４５０ＧＰａが使用される。代替的に、ヤング率Ｅは、例えばナノインデンテーション技術により決定され得る。
【００１７】
好ましくは、疑似フォークトフィット関数により（２００）反射の位置を特定する、Ｂｒｕｋｅｒ  ＡＸＳ社製のＤＩＦＦＲＡＣＰｌｕｓ  Ｓｔｒｅｓｓ３２  ｖ．１．０４などの市販のソフトウェアを使用して、データが評価されることが好ましい。二軸応力状態の場合、総応力は、得られる二軸応力の平均として計算される。
【００１８】
本発明の一実施形態では、被膜は、０．８ＧＰａより大きな、好ましくは、１．３ＧＰａより大きな圧縮応力をもつ。圧縮応力を高めることにより、靭性が改善され得る。
【００１９】
本発明の一実施形態では、被膜は、２．５ＧＰａ未満、より好ましくは、２ＧＰａ未満の圧縮応力をもつ。この被膜内の圧縮応力の制限、および陰極アーク堆積工程の有益な性質のおかげにより、高耐摩耗性および高剥離耐性の組合せが得られ得る。
【００２０】
本発明の一実施形態では、被膜の内部応力は、被膜の厚さに起因する剥離問題の悪影響を受けずに圧縮応力の効果を享受するように制御される。好ましくは、被膜の厚さは、５μｍを上回り、好ましくは、１５μｍを上回り、より好ましくは、２０μｍを上回り、さらにより好ましくは１０〜３０μｍであり、さらに、被膜の内部応力は、１ＧＰａ〜２ＧＰａ、好ましくは、１．３ＧＰａ〜２ＧＰａの範囲の圧縮応力である。
【００２１】
本発明の一実施形態では、被膜の複合層は、０．５＜ｘ＜０．７の平均組成をもつＴｉ１−ｘＡｌｘＮの単層である。被膜の厚さは、少なくとも６μｍであり、好ましくは、１５μｍを上回り、被膜は、１ＧＰａ〜２ＧＰａ、好ましくは、１．３ＧＰａ〜２ＧＰａの範囲の圧縮応力を有する。被膜は、好ましくは、（２００）性状が主である、すなわちＸ線回折により測定される（２００）の強度が（１１１）の強度より著しく大きい。好ましくは、表面粗さは滑らかであり、すなわち、Ｓａは、０．４μｍ未満、好ましくは、０．３μｍ未満であり、Ｓｐｄは、１０×１０３／ｍｍ２未満であり、さらに、Ｓｄｒは、１０％未満、好ましくは、６％未満である。好ましくは、基材は、超硬合金、より好ましくは、細粒超硬合金で作られている。この実施形態は、クレータ摩耗、逃げ面摩耗および剥離に関し、想定以上の良好な結果をもたらす。別の実施形態では、複合層は、０．３＜ｘ＜０．５の平均組成をもつＴｉ１−ｘＡｌｘＮの単層であり、それ以外は、前の実施形態と同じ性質である。
【００２２】
本発明のさらに別の実施形態では、被膜の複合層は、（Ｔｉ１−ａ−ｂＡｌａＣｒｂ）Ｎの平均組成をもつ多層であり、この場合において、０＜ａ＜０．６および０＜ｂ＜０．１５である。被膜の厚さは、少なくとも６μｍであり、好ましくは、少なくとも１０μｍであり、被膜は、１ＧＰａ〜２ＧＰａの範囲の圧縮応力を有する。好ましくは、表面粗さは滑らかであり、すなわち、Ｓａは、０．４μｍ未満、好ましくは０．３μｍ未満であり、Ｓｐｄは、１０×１０３／ｍｍ２未満であり、さらにＳｄｒは、１０％未満、好ましくは、６％未満である。好ましくは、基材は、超硬合金、より好ましくは、細粒超硬合金で作られている。
【００２３】
本発明の一実施形態では、剥離問題による悪影響を受けずに高耐摩耗性を備えた非常に厚い被膜が得られるように、被膜の内部応力は、中性となるように制御される。好ましくは、被膜の厚さは、１５μｍを上回り、好ましくは、２０μｍを上回り、さらにより好ましくは、１０〜３０μｍであり、最も好ましくは、２０〜３０μｍであり、さらに、被膜は、０．２ＧＰａ未満の低引張応力から０．２ＧＰａ未満の低圧縮応力の範囲の内部応力をもつ。
【００２４】
一実施形態では、被膜の複合層は、０．５＜ｘ＜０．７の平均組成をもつＴｉ１−ｘＡｌｘＮの単層であり、その厚さは１５μｍを上回り、好ましくは、１５〜３０μｍであり、さらにより好ましくは、１０〜３０μｍであり、最も好ましくは、２０〜３０μｍであり、被膜は、０．２ＧＰａ未満の低引張応力から０．２ＧＰａ未満の低圧縮応力の範囲の内部応力を有する。被膜は、好ましくは、（２００）性状が主である。好ましくは、表面粗さは、滑らかであり、すなわちＳａは、０．４μｍ未満、好ましくは、０．３μｍ未満であり、Ｓｐｄは、１０×１０３／ｍｍ２未満であり、さらに、Ｓｄｒは、１０％未満、好ましくは、６％未満である。好ましくは、基材は、超硬合金、より好ましくは、細粒超硬合金で作られている。この実施形態は、クレータ摩耗、逃げ面摩耗および剥離に関し、想定以上の良好な結果をもたらす。
【００２５】
一実施形態では、複合層は、被膜内の内部応力に勾配がある。この勾配は、堆積条件の制御および／または後処理のブラスト処理により決定され得る。例えば、堆積中、バイアス電圧を変化させることにより内部応力勾配を実現してもよく、例えば、バイアス電圧を直線状に増大させると、複合層の外表面に向けて、より大きな圧縮応力に向かう実質的に直線状の内部応力変化を生じ得、または、バイアス電圧を指数関数的に大きくすると、複合層の最外部において、より大きな圧縮応力に向かう内部応力の急激な増大を生じ得るが、これに対し、複合層の内部の圧縮応力は低く、または引張応力ですらある。
【００２６】
複合層は、基材に最も近い最内層であってもよい。これは、また、被膜の最外層であってもよい。被膜は、基材と複合層との間の１以上の中間層、または複合層上に堆積された最外層など、前述の少なくとも１の複合層より多くの層を備えていてもよい。
【００２７】
本発明によれば、剥離による悪影響を受けずに、クレータ摩耗、逃げ面摩耗の観点で従来のＰＶＤ被膜付き切削工具より優れ、さらに、従来のＣＶＤ被膜付き切削工具に匹敵するクレータ摩耗耐性のあるＰＶＤ被膜付き切削工具インサートを提供することが可能である。
【００２８】
本発明に係る基材上の少なくとも１の複合層を備える被膜の真空室内における陰極アーク堆積方法は、カソードとして機能する板状ターゲットとアノード構成との間に少なくとも２００Ａのアーク電流を印加することにより板状ターゲットの表面上の１以上のアークスポットとして視認可能なアーク放電からプラズマを生成することを含み、その結果、アーク放電のイオンが板状ターゲットから放出されて基材への被膜の形成に寄与する。
【００２９】
被膜を付けようとする基材の表面におけるイオン電流密度が、被膜の性質にとって極めて重要なことがわかった。イオン電流密度の尺度の１つが、１以上の板状ターゲットにより生成される総イオン電流である。総イオン電流は、アノード構成の電位に対して負にバイアスされてターゲット表面から約１５ｃｍの距離において板状ターゲットを臨むプローブ面を使用してイオン電流密度を測定し、測定されたイオン電流密度に板状ターゲットの総表面積を乗算することにより推定されてもよい。好ましくは、総イオン電流は、少なくとも５Ａである。
【００３０】
小さなターゲットを使用すると、十分に大きな総イオン電流は容易には実現されないことがわかった。その理由は、通常、アークの出力密度が過度に高くなり、ターゲット材料の気化を効果的に制御できず、その結果、被膜の質に有害な、許容できない数の飛沫がターゲット表面から放出されるからである。比較的大きなターゲット表面積を使用することにより、大きな総イオン電流を提供しながら、ターゲット上の電流密度および局所的熱負荷が適度な大きさに維持され得る。
【００３１】
板状ターゲットの表面積は、好ましくは５００ｃｍ２より大きく、より好ましくは１０００ｃｍ２より大きい。それにより、実質的にターゲットの全表面積にわたって分散した多数のアークスポットへの、アーク放電の分岐が可能である。分岐は、大きなアーク電流により促進される。分岐の利点の１つは、それが、ターゲットの全表面積にわたるプラズマ中に、比較的一様なイオン電流密度をもたらすことである。これは、堆積中、ターゲット表面の実質的に一様な照明として観測され得る。分岐の別の利点は、それが、ターゲット利用の改善を可能にすることである。さらに別の利点は、真空室内全体で一様な堆積状態を得ることが可能であり、その結果、被膜を付けようとする基材の束において一様な被膜の厚さおよび性質を得ることが可能なことである。
【００３２】
好ましくは、電流の飽和条件で測定されるイオン電流密度は、基材において大きな総イオン電流を得るため、および大きなイオン束を得るため６ｍＡ／ｃｍ２より大きく、より好ましくは１０ｍＡ／ｃｍ２より大きく、さらにより好ましくは６ｍＡ／ｃｍ２から１６ｍＡ／ｃｍ２の間である。例えば、形成されるプラズマに供給されるイオン電流をさらに大きくするため、または様々な組成の板状ターゲットを提供するため、付加的な板状ターゲットが提供されてもよい。
【００３３】
アーク放電は、プラズマにイオンを供給する。プラズマに供給されるイオンの量の尺度の１つが、上記定義のとおりの板状ターゲットからの総イオン電流である。板状ターゲットが複数の場合、イオンの供給量は、各板状ターゲットからの総イオン電流を合計することにより測定され得る。好ましくは、各板状ターゲットからの総イオン電流の合計を真空室の容積で割ると、少なくとも３Ａ／ｍ３となる。
【００３４】
本方法は、基材と板状ターゲットとの間に電位差を与えること、すなわち、基材へのバイアス電圧ＶＳをアノード構成の電位ＶＡに対して負とすることと、カソード電圧ＶＣをアノード構成の電位ＶＡに対して負とすることとを更に含む。上述のとおり、これは、被膜の応力状態に影響を与えることが知られており、大きな圧縮応力を得るため、一般に高いバイアス電圧レベルが使用される。しかし、基材が比較的低いバイアス電圧レベルでバイアスされると、本発明の目的が実現され得ることがわかった。好ましくは、電圧差は、ＶＳ−ＶＡ＞−３０Ｖ、−２０Ｖ＜ＶＣ−ＶＡ＜０Ｖ、および−１０Ｖ≦ＶＳ−ＶＣ≦１０Ｖである。本方法の一実施例では、ＶＳ−ＶＣ≦０Ｖである。別の実施例では、−１９Ｖ≦ＶＣ−ＶＡ≦−１５Ｖ、好ましくは、−１８Ｖ≦ＶＣ−ＶＡ≦−１６Ｖである。さらに別の実施例では、−３０Ｖ≦ＶＳ−ＶＡ≦−１５Ｖ、好ましくは、−２５Ｖ≦ＶＳ−ＶＡ≦−１５Ｖである。本出願の目的において、バイアス電圧ＶＳは、ピーク電圧であることを意図される。
【００３５】
イオンの動きやすさを高め、その結果として機械的性質を向上させるため、上記のようにイオンの運動エネルギーを大きくすることを一般的に追求することとは対照的に、基材に衝突するイオンは、基材の比較的低電圧のバイアスに起因して、適度な運動エネルギーを有することとなる。しかし、高いイオン電流密度に起因して、基材の表面に大きなイオン束が提供され、その結果、基材表面に到達するイオンから伝達される総エネルギーは依然高く保たれ、それにより、表面におけるイオンの動きやすさを高め、この動きやすさが、被膜内に有害な程度の応力および／または欠陥をもたらさずに機械的性質を向上させる。それにより、被膜内の応力状態は、効果的に制御され得る。
【００３６】
アーク電流大きくすることにより、総イオン電流が大きくなり、堆積速度が速くなる。電流の増大は、また、アーク放電の分岐を促進する。好ましくは、アークプラズマを生成するアーク電流は、板状ターゲットあたり少なくとも４００Ａであり、好ましくは少なくとも８００Ａであり、より好ましくは４００〜１２００Ａである。
【００３７】
通常、従来技術の陰極アーク堆積システムでは、真空室の真空室壁は、すべてのターゲットに対してアノードとして機能する。本発明に係る被膜を堆積させるための堆積システムは、好ましくは、その縁に沿って横方向に延在する、板状ターゲットを臨んで各板状ターゲットと同心に配置されたアノード面を有するアノード部材を備えるアノード構成を備える。ターゲットの近くに広いアノード面が提供され、さらに、アノード面積が板状ターゲットの全長に沿ってほぼ一定であることにより、真空室内の別の場所の状態に関わらず、全長に沿って一様なプラズマ状態を提供する。アノード部材は、アノード面の形状および大きさを調整するため、好ましくは、その端部で板状ターゲットの各側面におけるターゲットの幅に少なくとも部分的に沿って延在する、縁部におけるある区域で実質的に遮られ、その結果、端部でもプラズマ状態が一様となる。アノード部材は、アノード部材が板状ターゲットからその法線方向に離れるように延在するのに沿って外向きに広がっているアノード面を更に備えていてもよい。
【００３８】
本発明のアノード部材は、板状ターゲット全体上の調和のとれた電磁場に寄与するようにさらに機能し得る。この全電磁場は、さらに、アーク電流によって生じる磁気的な自己場、磁場を生成する手段によって生じる磁場、および板状ターゲットの電流結合によって生じる磁場による影響を受ける。調和のとれた電磁場に伴う利点の１つは、従来の堆積システムと比較して、板状ターゲットの浸食が一様となり、ターゲットの利用性が向上することであり、特に２００Ａを上回る大きなアーク電流の場合にあてはまる。
【００３９】
堆積システムは、ターゲット表面上に横方向磁場を生成する手段を更に備えていてもよい。この横方向磁場は、アークプラズマのアークスポット（単数または複数）の変位を操作するために使用され得る。好ましくは、磁場を生成する手段によって生じる磁場は、適度であり、好ましくは１００ガウス未満、より好ましくは５〜４０ガウスである。これは、板状ターゲット付近でのアーク放電の弱い操作、すなわちアーク放電の分岐をもたらす。
【００４０】
アノード構成および板状ターゲットに及ぶ平均電圧およびアーク電流を測定することにより決定されるインピーダンスは、堆積中、所定の範囲内、好ましくは０．１オーム未満、より好ましくは０．０５オーム未満となるように制御されることが好ましい。これは、強い磁場が使用されるアーク操作技術とは異なり、少なくとも部分的に、アーク放電を操作するため比較的弱い横方向磁場を使用することにより実現される。これらのアーク操作技術は、アーク電流をわずかに増やす従来の手法であるが、飛沫形成の増加により被膜の性質を損なうことなく２００Ａを上回るのは容易ではない。同様に、上記のアノード−カソード構成および低インピーダンスアプローチを使用すると、被膜の性質を損なうことなく速い堆積速度をもたらすように、アーク電流を大きくして効果的なアーク放電の多分岐および高密度プラズマをもたらし得る。しかし、インピーダンスは、印加される磁場によってだけでなく、例えば、アノード配置、アノード設計、ガス圧、カソード設計などの他のパラメータによっても決定されることが理解される。従って、インピーダンスを制限する場合、すべてのパラメータを考慮しなければならない。
【００４１】
弱い磁気的操作およびアノードとカソードとの間の明確に定義された電場は、それがランダムアークおよび従来のアーク操作技術に関連する問題を防ぐことから、ターゲットの利用性を向上させる。例えば、後者に比べて、ターゲット表面にわたるアークスポットの一様な分布およびアークの効果的な分岐のおかげで、ターゲット内によくみられるレーストラックが抑えられる。
【００４２】
弱い磁気的操作を、ターゲットの近くに広いアノード面を有するアノード部材と組み合わせること、並びに、ターゲット付近および特に板状ターゲットの端部でのカソード面およびアノード面の幾何学的配置と磁場の観点からの一様なプラズマ状態とを提供することにより、ターゲット付近のアノード電流密度が一定に維持され得、これが、ターゲット付近でのより大きな電流および一様な浸食を可能にする。
【００４３】
アーク電流によって生じる磁気的な自己場、磁場を生成する手段によって生じる磁場、および板状ターゲットの全面にわたるターゲットの電流結合によって生じる磁場、の観点から磁場の調和をとることにより、板状ターゲットの浸食が、板状ターゲット付近のトラックに向けて横断的に、より一様である。そのため、ターゲットの利用性を向上させることが可能である。
【００４４】
本方法は、複合層の内部応力を制御するため、堆積中、徐々にバイアス電圧を変えることを更に含んでいてもよい。好ましくは、堆積中、バイアス電圧を増大させる。バイアス電圧は、直線状にまたは段階的に、例えば指数関数的に増大させてもよい。
【００４５】
好ましくは、堆積は、好ましくは、少なくとも５μｍ、より好ましくは、少なくとも１５μｍ、さらにより好ましくは、少なくとも２０μｍの厚さの、厚い被膜が形成されるまで実行される。当業者に理解されるように、単層または多層被膜を実現するため、多様な堆積工程を使用してもよい。多層構造は、従来知られている方法、例えば組成の異なる複数のターゲットと、被膜を付けようとする基材をターゲットの前で回転させることと、によって実現され得る。
【００４６】
本方法は、別の前処理または後処理ステップを更に含んでいてもよい。
【００４７】
一実施例は、ブラスト処理、好ましくは、基材のへりの面取りを施す第１段階のドライブラスト処理ステップと、その後の、ドライブラスト処理ステップの残渣を除去する第２段階のウェットブラスト処理ステップとを含む２ステップブラスト処理操作を基材に施すことを含む前処理である。しかし、ブラスト処理は、同様に、ドライブラスト処理またはウェットブラスト処理のいずれかを使用して施されてもよい。前処理のブラスト処理のパラメータは様々であってよく、当業者によく知られている。
【００４８】
一実施形態では、上述のステップの１以上によって形成される被膜は、ブラスト処理（またはショットピーニングなど）を含む後処理を施される。一態様では、ブラスト処理がより滑らかな表面をもたらしてもよい。別の態様では、ブラスト処理が被膜内の応力状態を変えてもよい（例えば被膜内の圧縮応力を大きくする）。両方の態様が、特に厚い被膜の場合、本発明の実施形態に係る堆積によって形成される被膜付き切削工具の性能向上に寄与してもよい。圧力、イオン電流密度およびバイアス電圧などの堆積パラメータを使用して応力状態を制御することと、後処理のブラスト処理との組合せにより、被膜の応力状態の制御性が改善され得、これが、被膜付き切削工具の想定以上の良好な性能をもたらす。
【００４９】
好ましくは、被膜は、約２０〜３００ｍｍ、好ましくは、４０〜２００ｍｍの距離、および、基材のすくい面に対して約０〜９０°、好ましくは、３５〜６５°の角度に配置されたノズルと、１００〜８００メッシュ、好ましくは、３００〜５００メッシュの粒子とを使用して、約０．１〜０．６ＭＰａの圧力において、ウェットブラスト処理を施される。被膜のウェットブラスト処理の継続期間は、好ましくは、約０．５〜１分である。使用に適した粒子は、アルミナ、炭化ケイ素、およびジルコニアを含むが、これに限定されない。
【００５０】
ブラスト処理において、粒子などのブラスト材は、通常、研磨する形態で、高速で基材に衝突する。上述のとおり、ブラスト処理は、ドライ条件下（すなわち、粉体としての粒子などを使用して）、または、ウェット条件下（すなわち、流体中に懸濁させた粒子などを使用して）のいずれかで実施されてもよい。ブラスト材、圧力、角度、および継続期間の観点からのブラスト処理条件に応じて、ブラスト処理の効果は異なることとなる。ブラスト処理工程は、例えば、基材の表面を滑らかにする、または粗くするように調節されてもよい。上述のとおり、ブラスト処理は、さらに、堆積後の被膜の応力状態を変更し得る。当業者に理解されるように、この変更は、例えば、特定のブラスト材、継続期間、角度、圧力などを選択することにより調整され得る。
【００５１】
当業者に理解されるように、堆積工程は、複合層またはその個々の層の堆積前、堆積中または堆積後に、種々のプラズマエッチングステップを含んでいてもよい。
【００５２】
本発明の他の目的、利点、および新しい特徴が、添付図面および請求項をあわせて考慮することにより、以下の本発明の詳細な説明から明らかとなる。
【００５３】
本発明の実施形態が、以下、添付図面を参照して説明される。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】図１は、本発明に係る被膜を製造するための堆積システムの概略図である。
【図２】図２は、本発明の一実施形態に係る（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ被膜付き切削工具（実施例１）の、鋼中での旋削後の走査電子顕微鏡像である。
【図３】図３は、鋼中での旋削後の、本発明の一実施形態に係る（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ被膜付き切削工具（実施例３）の走査電子顕微鏡像である。
【図４】図４は、鋼中での旋削後の、本発明の一実施形態に係る（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ被膜付き切削工具（実施例７）の走査電子顕微鏡像である。
【図５】図５は、鋼中での旋削後の、従来技術に係る（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ被膜付き切削工具（実施例９）の走査電子顕微鏡像である。
【図６ａ】図６ａは、イオン電流密度を測定するために使用されるプラズマプローブの写真である。
【図６ｂ】図６ｂは、プラズマプローブ測定により計測される、本発明の一実施形態および従来技術の板状ターゲットの前での総イオン電流を示す。
【発明を実施するための形態】
【００５５】
図１ａは、本発明に係る被膜の陰極アーク堆積のための堆積システムの一例を概略的に示す。図１ｂは、板状ターゲット１およびアノード部材の正面図および上面図を示す。被膜の製造が、この非限定的な実施例を参照して本明細書で説明されるが、当業者に理解されるように、堆積システムは種々の手法で変更され得る。他のＰＶＤ堆積システムと同様に、被膜の堆積は、真空室３内の圧力を制御する真空ポンプ（図示せず）に接続された真空室３内で実行される。堆積工程において被膜材料の供給源として機能する１以上の板状ターゲット１が、真空室３の壁中または壁上に提供され、それらのターゲット表面が真空室３の内側を臨む。板状ターゲット１および好ましくはアノード部材２を含むアノード構成が、アーク電源（図示せず）に接続され、それぞれ、堆積システムのカソードおよびアノードを形成する。ターゲット材料を気化させるためにアーク放電が使用される。アーク放電は、始動装置（図示せず）により始動させられる。被膜を付けようとする基材５は、好ましくは、真空室３内において、板状ターゲット１からの見通し線上に固定具６により支持される。基材５のすべての側面を一様に被覆するため、固定具は回転可能であってもよい。基材５は、固定具６を介してバイアス電圧源に接続されていてもよい。堆積は、気化したターゲット材料とガス注入口から真空室３に供給される反応ガスとが反応して複合被膜を形成するように、反応性雰囲気で実行されてもよい。
【００５６】
バイアス電圧は、バイアス電圧源により供給され得る。バイアス電圧は、直流電圧またはパルス電圧であってもよい。パルスバイアス電圧に適応された堆積システムにおいて、バイアス電圧源は、パルス生成装置を備える。バイアス電圧源は、好ましくは、堆積中にバイアス電圧源からのバイアス電圧出力を監視し、所望のバイアス電圧レベルを得るために電源を調節する制御ユニットに接続される。
【００５７】
好ましくは、アーク電流は、堆積システムに接続された電源により供給される直流電流である。直流電流は、経時的に必ずしも一定ではない。持続時間の短いアーク放電からの個々の寄与に起因して、アーク電流が堆積中に大幅な変動を示してもよいが、この直流電流はパルス堆積技術と組み合わされてはならない。従来技術の堆積工程と同じ理由で、パルス堆積が使用され得る。
【００５８】
インピーダンス制御を実現するため、堆積システムは、制御装置およびインピーダンス監視装置を備えていてもよく、インピーダンス制御装置によるアノードと板状ターゲットとの間でのインピーダンスの測定に基づいて、制御装置が横方向磁場を生成する手段により生成される横方向磁場の大きさを調節してインピーダンスを所定の範囲内に維持するように、制御装置およびインピーダンス監視装置が配置される。制御装置は、自動または手動で制御されてもよい。
【００５９】
アーク電流によって生じる磁気的な自己場、磁場を生成する手段によって生じる磁場、およびターゲットの電流結合によって生じる磁場の調和をとることは、好ましくは、板状ターゲットの全面にわたるアークスポットの一様な分布の実現を目指す経験的な反復工程により実行される。
【００６０】
電流結合によって生じる一様でない磁場の調和をとることは、板状ターゲットの下における永久磁石の非対称な分布を提供することによって実現され得る。例えば、堆積システムのカソード構成は、導電性背板上に配置された板状ターゲットを備えていてもよい。背板は、その長手方向に沿って延在する少なくとも２つの電流棒を備えていてもよい。これらの電流棒は、板状ターゲットおよび電流の両端部においてアーク電源に接続されている。その結果、アーク電流が、板状ターゲットの両端部から電流棒に流れ込み、電流棒および導電性背板を通って板状ターゲットに広がる。この構成では、各電流棒の電流密度は、電流棒への電流入力近くでより大きく、反対側の端部に向かって減少する。この理由により、電流棒を通る電流結合によって生じる磁場もまた、電流棒に沿って減少している。この効果は、板状ターゲット付近の磁場が一様となるように配置される非対称的に分布した永久磁石を使用して調和をとられてもよい。
【００６１】
図１ａは、以下の例で使用されるアノード部材の側面図を概略的に示す。図１ｂは、アノード部材および板状ターゲットの正面図および上面図を概略的に示す。アノード部材は、板状ターゲットの両端部分における板状ターゲットの幅に少なくとも部分的に沿って延在する区域において、実質的に遮られる。さらに、アノード部材は、アノード部材が板状ターゲットからその法線方向に離れるように延在するのに沿って外向きに広がっているアノード面を更に備える。
【００６２】
以下、実施例１〜７は、本発明の実施形態を開示し、さらに、実施例８〜１０は、従来技術を代表する参考試料を開示し、これらは、実施例１１〜１３で、クレータ摩耗、逃げ面摩耗および剥離に関して比較される。実施例１〜７のすべての試料で実質的に同じ堆積工程が使用され、以下で説明される。
【００６３】
実施例１〜７の被膜は、上述の１以上の比較的大きな板状ターゲットを備える陰極アーク堆積システムを使用して基材上に堆積された。被膜を付けようとする基材５は、板状ターゲット１からの見通し線上に、固定具６により支持される。基材５のすべての側面を一様に被覆するため、固定具が回転可能である。基材５は、固定具６を介してバイアス電圧源に接続されている。堆積は、反応性雰囲気中で実行され、その結果、気化したターゲット材料とガス注入口から真空室３内に供給される反応ガスとが反応して複合被膜を形成する。
【００６４】
実施例で使用される基材は、いずれもＣＮＭＧ１２０４０８インサートであり３つの異なる組成をもち、以下、それぞれを基材Ｓ１、Ｓ２およびＳ３と称する。これらの基材は、表１で指定される。
【００６５】
【表１】
2014526393.tif 000003
【００６６】
保磁力の値Ｈｃは、ＤＩＮ  ＩＥＣ  ６０４０４−７に従ってＦｏｅｒｓｔｅｒ  Ｋｏｅｒｚｉｍａｔ  ＣＳ１．０９６を使用して測定された。
【実施例１】
【００６７】
（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ被膜は、各板状ターゲットが４０ａｔ％のＴｉと６０ａｔ％のＡｌとを含む５つの板状ターゲットを使用して窒素雰囲気中で基材Ｓ１上に堆積された。
【００６８】
基材を堆積システム内に投入する前に、基材にドライブラスト処理を施してへりの半径が３０〜６０μｍになるまで研ぎ上げた後、ウェットブラスト処理により基材からドライブラスト処理ステップの残渣を除去した。ドライブラスト処理は、約１５０ｍｍ離れて基材のすくい面に対して約４５°の角度で配置された直径１０ｍｍのノズルと、１００メッシュのアルミナ粒子とを使用して、圧力約０．４〜０．６ＭＰａにおいて実行された（すなわち、粒子が４５°の角度で基材のすくい面に衝突した）。ウェットブラスト処理は、約１５０ｍｍ離れて基材のすくい面に対して約４５°の角度で配置された直径９．５ｍｍのノズルと、３６０メッシュのアルミナ粒子とを使用して、圧力約０．４ＭＰａにおいて実行された。基材のウェットブラスト処理の継続期間は、約０．５〜１分とした。
【００６９】
基材は、堆積システム内で３軸回転を可能にする固定具上に水平に、すなわち、それらの逃げ面が板状ターゲットを臨むように配置された。堆積前、堆積システム内で基材にＣｒイオンを激しく打ち込むことにより、基材がプラズマエッチングされた。
【００７０】
被膜は、以下の堆積条件を使用して堆積された。すなわち、温度４５０℃、窒素圧５Ｐａ、アーク電流４００Ａ、バイアス電圧３５．５Ｖ（直流）、およびカソード電圧１７．５Ｖである。
【００７１】
堆積後、被膜は、約１５０ｍｍ離れて基材のすくい面に対して約４５°の角度で配置された直径９．５ｍｍのノズルと、３６０メッシュのアルミナ粒子とを使用して、圧力約０．４ＭＰａにおいてウェットブラスト処理を施された。被膜のウェットブラスト処理の継続期間は、約０．５〜１分とした。
【００７２】
被膜の厚さは、逃げ面では２２μｍであり、すくい面では１６μｍであった。硬度は、３１ＧＰａであった。被膜のウェットブラスト処理後の内部応力は、−１４３０ＭＰａであった。
【実施例２】
【００７３】
（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ被膜は、各板状ターゲットが４０ａｔ％のＴｉおよび６０ａｔ％のＡｌを含む５つの板状ターゲットを使用して、窒素雰囲気中で基材Ｓ２上に堆積された。
【００７４】
堆積前、基材は、実施例１に従って前処理を施され、水平に配置され、さらにプラズマエッチングされた。被膜は、以下の堆積条件を使用して堆積された。すなわち、温度４５０℃、窒素圧５Ｐａ、アーク電流４００Ａ、バイアス電圧３５．５Ｖ（直流）、およびカソード電圧１７．５Ｖである。堆積後、被膜は、実施例１に従って後処理を施された。
【００７５】
被膜の厚さは、逃げ面では１４μｍであり、すくい面では８μｍであった。硬度は、３１ＧＰａであった。被膜のウェットブラスト処理後の内部応力は、−１９５０ＭＰａであった。被膜付き切削工具の区域表面粗さは、白色光干渉計（Ｗｙｋｏ  ＮＴ９１００、Ｖｅｅｃｏ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  Ｌｔｄ）を使用して、すくい面で測定された。０．０８ｍｍを上回る波長を阻止するガウシアン帯域通過フィルタが、分析に使用された。表面の算術平均高さＳａは０．２７μｍであり、展開面積比Ｓｄｒは５．２％であり、さらに、ピークの密度Ｓｐｄは６．１×１０３ｌ／ｍｍ２であった。
【００７６】
比較のため、ブラスト処理で後処理されたこと以外、この実施例２の被膜付き切削工具と同じ工程で同じ基材を使用して生成された被膜付き切削工具が、表面粗さの観点から評価された。表面の算術平均高さＳａは０．３６μｍであり、展開面積比Ｓｄｒは２４．６％であり、さらに、ピークの密度Ｓｐｄは２０．９×１０３ｌ／ｍｍ２であった。
【実施例３】
【００７７】
（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ被膜は、４０ａｔ％のＴｉおよび６０ａｔ％のＡｌを含む１つの板状ターゲットを使用して、窒素雰囲気中で基材Ｓ１上に堆積された。
【００７８】
堆積前、基材は、垂直に、すなわちすくい面が板状ターゲットを臨むように配置された後、実施例１に従って前処理を受け、さらにプラズマエッチングされた。被膜は、以下の堆積条件を使用して堆積された。すなわち、温度４５０℃、窒素圧２．５Ｐａ、アーク電流４００Ａ、バイアス電圧１９Ｖ（直流）、およびカソード電圧１７．５Ｖである。堆積後、被膜は、５０ｍｍ離れて基材のすくい面に対して約４５°の角度で配置された直径１２．５ｍｍのノズルと、５００メッシュのアルミナ粒子とを使用して、圧力約０．４ＭＰａにおいて約０．５分間、ウェットブラスト処理を施された。
【００７９】
被膜の厚さは、逃げ面において２１μｍであり、すくい面において２４μｍであった。硬度は、２７ＧＰａであった。被膜のウェットブラスト処理後の内部応力は、＋９０ＭＰａであった。
【実施例４】
【００８０】
多層（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ）Ｎ被膜は、１００ａｔ％Ｃｒを含む板状ターゲットと共に動作する５つの板状ターゲット（５つの板状ターゲットのそれぞれが４０ａｔ％のＴｉと６０ａｔ％のＡｌとを含む）を使用して窒素雰囲気中で基材Ｓ１上に堆積された。
【００８１】
堆積前、基材は、実施例１に従って前処理を施され、水平に配置され、さらにプラズマエッチングされた。被膜は、以下の堆積条件を使用して堆積された。すなわち、温度４５０℃、窒素圧２．５Ｐａ、（Ｔｉ，Ａｌ）ターゲットに対するアーク電流４００Ａ、Ｃｒターゲットに対するアーク電流１００Ａ、バイアス電圧１９Ｖ（直流）、およびカソード電圧１７．５Ｖである。堆積後、被膜は、実施例１に従って後処理を施された。
【００８２】
被膜の厚さは、逃げ面で１６μｍであり、すくい面で１１μｍであった。硬度は、３１ＧＰａであった。被膜のウェットブラスト処理後の内部応力は、−１３４０ＭＰａであった。
【実施例５】
【００８３】
ＴｉＡｌＮ被膜は、３つの板状ターゲットを使用して窒素雰囲気中で基材Ｓ３上に堆積され、該３つの板状ターゲットのそれぞれが、６０ａｔ％のＴｉおよび４０ａｔ％のＡｌを含む。
【００８４】
基材を堆積システム内に投入する前に、基材にドライブラスト処理を施してへりの半径が３０〜６０μｍになるまで研ぎ上げた後、ウェットブラスト処理により基材からドライブラスト処理ステップの残渣を除去した。ドライブラスト処理は、１５０ｍｍ離れて基材のすくい面に対して４５°の角度で配置された直径１０ｍｍのノズルと、１００メッシュのアルミナ粒子とを使用して、圧力約０．４〜０．６ＭＰａにおいて実行された。ウェットブラスト処理は、５０ｍｍ離れて基材のすくい面に対して約４５°の角度で配置された直径１２．５ｍｍのノズルと、５００メッシュのアルミナ粒子とを使用して、圧力約０．４ＭＰａにおいて約０．５分間実行された。
【００８５】
堆積前、基材は、実施例１に従って水平に配置され、さらにプラズマエッチングされた。被膜は、以下の堆積条件を使用して堆積された。すなわち、温度４５０℃、窒素圧３．５Ｐａ、アーク電流４００Ａ、バイアス電圧２０．５Ｖ（パルスバイアス、８０％デューティ比）、およびカソード電圧１７．５Ｖである。堆積後、被膜は、実施例３に従って後処理を施された。
【００８６】
被膜の厚さは、逃げ面では２３μｍであり、すくい面では１５μｍであった。堆積後、ブラスト処理前、内部応力は＋９００ＭＰａであった。被膜のブラスト処理後の内部応力は、−１５８５ＭＰａであった。被膜の硬度は、２６ＧＰａであった。
【実施例６】
【００８７】
（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ被膜は、各板状ターゲットが４０ａｔ％のＴｉおよび６０ａｔ％のＡｌを含む３つの板状ターゲットを使用して、窒素雰囲気中で基材Ｓ１上に堆積された。
【００８８】
堆積前、基材は、実施例１に従って前処理を施され、水平に配置され、さらにプラズマエッチングされた。被膜は、以下の堆積条件を使用して堆積された。すなわち、温度４５０℃、窒素圧５．０Ｐａ、アーク電流４００Ａ、およびカソード電圧１７．５Ｖである。堆積中、バイアス電圧は、堆積開始時の２０．５Ｖから堆積終了時の３６．５Ｖまで直線状に増大させた。堆積後、被膜は、実施例１に従って後処理を施された。
【００８９】
被膜の厚さは、逃げ面では１９μｍであり、すくい面では１３μｍであった。堆積後、ブラスト処理前、内部応力は−１７００ＭＰａであった。被膜のウェットブラスト処理後の内部応力は、−２５８０ＭＰａであった。この大きな応力に起因して、上記工程パラメータによって形成される被膜は、切り刃に沿って自然に剥離し得る。これは、本発明の実施形態の他の実施例の場合、その被膜の全体的な応力の大きさがより小さいため、みられなかった。しかし、被膜内部の応力の大きさが比較的小さい場合、被膜の最外部に高い応力の大きさがもたらされ得る。（実施例７参照）。応力の大きさの最大値は、また被膜の厚さにも依存する。
【実施例７】
【００９０】
（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ被膜は、各板状ターゲットが４０ａｔ％のＴｉおよび６０ａｔ％のＡｌを含む１つの板状ターゲットを使用して、窒素雰囲気中で基材Ｓ１上に堆積された。
【００９１】
堆積前、基材は、実施例１に従って前処理を施され、水平に配置され、さらにプラズマエッチングされた。被膜は、以下の堆積条件を使用して堆積された。すなわち、温度４５０℃、窒素圧５．０Ｐａ、アーク電流４００Ａ、およびカソード電圧１７．５Ｖである。堆積中、バイアス電圧は、堆積開始時の２０．５Ｖから堆積終了時の３６．５Ｖまで指数関数的に増大させた。堆積後、被膜は、実施例１に従って後処理を施された。
【００９２】
被膜の厚さは、逃げ面では１８μｍであり、すくい面では１２μｍであった。堆積後、被膜のウェットブラスト処理前、内部応力は−９６５ＭＰａであった。被膜のウェットブラスト処理後の内部応力は、−１８００ＭＰａであった。
【実施例８】
【００９３】
（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの単層は、組成Ｔｉ０．３３Ａｌ０．６７のターゲットを使用して窒素雰囲気中で、Ｂａｌｚｅｒｓ高速コーティングシステムにおいて陰極アーク堆積により基材Ｓ２上に堆積された。被膜の厚さは、３μｍであった。
【実施例９】
【００９４】
（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ単層とＴｉＮ／（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層構造とが繰り返し交互に配設されたＴｉＡｌＮ多層被膜が、窒素雰囲気中で、Ｂａｌｚｅｒｓ高速コーティングシステムでの陰極アーク堆積を使用して基材Ｓ２上に堆積された。ＴｉＮ／（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ多層構造は、ＴｉおよびＴｉ０．５Ａｌ０．５ターゲットを使用して堆積され、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ単層は、Ｔｉ０．５Ａｌ０．５ターゲットを使用して堆積された。被膜の厚さは、４μｍであった。
【実施例１０】
【００９５】
超硬合金基材およびＭＴ−ＴｉＣＮ＋α−Ａｌ２Ｏ３＋ＴｉＮ被膜を使用した、市販の従来の旋削用途向けＣＶＤ被膜付き切削工具が、比較のため使用された。
【実施例１１】
【００９６】
実施例１〜１０のインサートが、軸受鋼（Ｏｖａｋｏ  ８２５Ｂ、Ｔｉｂｎｏｒ）への旋削により、クレータ摩耗の観点で試験された。結果は、表２に示されている。工具の耐用期間（Tool life）の基準は、０．５ｍｍ２を上回るクレータ摩耗とした。
【００９７】
【表２】
2014526393.tif 000004
【実施例１２】
【００９８】
実施例１、２、４、５および８〜１０のインサートが、工具鋼（Ｓｖｅｒｋｅｒ２１、Ｕｄｄｅｈｏｌｍ）への縦方向旋削により、逃げ面摩耗の観点で試験された。結果は、表３に示されている。工具の耐用期間の基準は、０．２ｍｍを上回る逃げ面摩耗とした。
【００９９】
【表３】
2014526393.tif 000005
【実施例１３】
【０１００】
上記実施例１、３、４および９のインサートが、オーステナイト系ステンレス鋼（３０４Ｌ、Ｓａｎｄｖｉｋ）への旋削により、剥離の観点で試験された。
【０１０１】
剥離の程度は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して定性的に測定された。図２、図３、図４および図５は、それぞれ、実施例１、実施例３、実施例７および実施例９のインサートのＳＥＭ像である。本発明の実施形態に係る実施例１、３および７のインサートは、基材まで及ぶ剥離が一切見られない。従来技術に係る実施例９のインサートは、実施例１より大幅に薄い被膜を有するが、切り刃に沿って著しい剥離が見られる。
【０１０２】
上記実施例１１〜１３に示されているクレータ摩耗、逃げ面摩耗、および剥離の観点での本発明に係る被膜付き切削工具の性能は、本発明に係る被膜および被膜付き切削工具が優れた靭性および耐摩耗性を有することを明確に示している。特に、このような厚い被膜の剥離耐性は、予想以上に良好である。
【実施例１４】
【０１０３】
本発明に従って板状ターゲットにより生成される総イオン電流を求めるため、プラズマプローブを使用して板状ターゲットの前でイオン電流密度を測定した。図５の写真に示されるように、プラズマプローブ７は、ステンレス鋼の円筒部を備え、円筒部は、一端でケーブルに接続され、直径１ｃｍの円形のセンサ面８をもつステンレス鋼製の内部センサ素子により他端において平面に切断されている。センサ面８は、円筒部から分離されており、その結果、１方向からのみイオンを集める。円筒部の反対側の端部のケーブルは、ケーブルをオシロスコープおよび電源に接続する。測定を行うため、プラズマプローブ７は、センサ面８をターゲット表面の中心から約１５ｃｍの距離において板状ターゲット１を臨むように、板状ターゲットの前に置かれ、センサ面８は、ケーブルを介して−７０Ｖのバイアス電圧がかけられた。イオン電流は、−７０Ｖで飽和し、バイアス電圧を変えてもあまり変化しないと考えられる。アーク放電を発生させ、様々なアーク電流に対してイオン電流密度が測定された。この測定は、従来の堆積システム（Ｂａｌｚｅｒｓ高速コーティングシステム）において直径１６ｃｍのＴｉ４０Ａｌ６０板状ターゲットを使用し、さらに、８０、１００、１２０、１４０、１６０、１８０および２００Ａのアーク電流を使用して実行され（以下、実施例１４ａと称する）、本発明に係る堆積システムにおいて、７４×１９ｃｍ２のＴｉ４０Ａｌ６０板状ターゲットを使用し、さらに、１００、２００、３００、４００、５００、６００、７００および８００Ａのアーク電流を使用して実行された（以下、実施例１４ｂと称する）。測定は、窒素雰囲気中において、圧力３．５Ｐａ並びに温度２５０℃および４００℃でそれぞれ実行された。図６は、測定されたイオン電流密度にターゲットの大きさを乗算して導出された総イオン電流を示す。より大型の板状ターゲットを使用した堆積システムのイオン電流は、従来の堆積システムの場合より著しく大きい。１８０Ａのアーク電流の場合、従来技術の堆積システムの総イオン電流（Total ion current）は３．３ｋＡであり、本発明に係る堆積システムのアーク電流（Arc current）の場合は８．７ｋＡである。
【０１０４】
堆積された被膜の厚さは、研磨された断面において光学顕微鏡により測定された。インサートは、逃げ面が板状ターゲットを臨むように搭載されていたため、一般的に、被膜付き切削工具の逃げ面における被膜の厚さは、すくい面より大きい。そのため、厚さは、この差を反映させるように、逃げ面およびすくい面のそれぞれにおいて稜線から０．２ｍｍの場所で測定された。凹凸のある面、例えば、ドリルおよびエンドミル上の凹凸のある面などの場合、本明細書に示される厚さは、任意の適度に平らな面または相対的に大きな曲率を有する面において、任意のへりまたは角からある距離だけ離れた位置で測定された厚さを指す。例えば、ドリルでは、測定は周辺部で実施されなければならない。
【０１０５】
ＥＤＳなどを使用した組成の測定に加えて、個々の層それぞれの組成は、ターゲットの組成から推定されてもよい。分析に十分な厚さで、より厚い層が堆積されている場合、その堆積された層の組成が、ターゲット材料の組成と比較して何パーセントか異なり得ることがわかっている。そのため、被膜の組成は、所与の上記実施例のすべてにおいて得られていない。
【０１０６】
被膜の内部応力は、被膜付き切削工具の逃げ面の中央で測定され、より具体的には、レーザ映像位置決め、オイラー１／４架台、Ｘ線源（Ｃｕｋα線）としての回転アノード、およびエリアディテクタ（Ｈｉ−ｓｔａｒ）を装備したＸ線回折計Ｂｒｕｋｅｒ  Ｄ８  Ｄｉｓｃｏｖｅｒ−ＧＡＤＤＳにおいて、Ψ配置を使用してＸ線回折により測定された。大きさ０．５ｍｍのコリメータを使用して、ビームの焦点を合わせた。分析は、２θ＝５０°、ω＝２５°およびΦ＝０°、９０°、１８０°、２７０°の測角器設定を使用して、ＴｉＡｌＮ（２００）反射に対して実行された。０°〜７０°の範囲にわたる８つのチルト角Ψが、各角度Φに対して実行された。ｓｉｎ２Ψ法を利用し、Ｂｒｕｋｅｒ  ＡＸＳ社製ソフトウェアＤＩＦＦＲＡＣＰｌｕｓ  Ｓｔｒｅｓｓ３２  ｖ．１．０４を使用して、ヤング率Ｅ＝４５０ＧＰａおよびポアソン比ν＝０．２０の定数を用い、さらに疑似フォークトフィット関数を使用して反射の位置を特定することにより内部応力を評価した。
【０１０７】
被膜の硬度は、ナノインデンテーションを使用して測定された。
【０１０８】
横に、前、上、〜の前、長さ、幅、水平に、などの用語は、例示的な目的でのみ使用され、本発明を特定の向きに限定することは意図されていない。
【０１０９】
本発明は、現在、最も実用的で好ましい実施形態と考えられるものとの関連において説明されているが、本発明は、開示されている実施形態に限定されるべきではないと理解されるべきであり、むしろ、付属の請求項において、様々な変形および同等な構成を包含することが意図される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６ａ】
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【図６ｂ】
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【国際調査報告】
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