(57)【要約】  光散乱による粒子径分布測定用装置（１００）は、青色ＬＥＤ（１０２）及び６３３ｎｍヘリウムネオンレーザ（１０４）を備える。ＬＥＤ及びレーザからの光出力は、ダイクロイック素子（１１６）により、粒子径分布の測定対象である試料を含む試料セル（１２２）を通る共通経路上に、別々に透過又は反射される。試料セルから散乱された光は、検出器（１１２Ｂ〜Ｈ）の１つ以上によって検出される。試料セルを透過した光は、検出器１１２Ａ，１１２Ｊによって検出される。上記検出器の１つ以上からの出力信号は、粒子径分布を算出する演算ユニット（１１４）へ送られる。青色ＬＥＤからの光のごく一部は、ダイクロイック素子により検出器（１１０）へ反射される。同様に、レーザからの光のごく一部は、ダイクロイック素子により検出器により透過される。検出器からの出力信号は、ＬＥＤ及びレーザの出力パワーを安定させるために、制御ユニット（１０６，１０８）にフィードバックされる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
光散乱によって試料の粒子径分布を測定するための装置（１００，２００）であって、
第１波長及び第２波長をそれぞれ有する光の第１ビーム及び第２ビーム（１３１，１３２）を発生させるための光発生手段（１０２，１０４）と、
ダイクロイック素子（１１６）であって、前記ダイクロイック素子（１１６）における前記第１ビーム及び第２ビーム（１３１，１３２）それぞれの透過及び反射により、前記第１ビーム及び第２ビーム（１３１，１３２）の出力の大部分を、試料を通る共通経路（１３３）上に方向付けるように配置されたダイクロイック素子（１１６）と、
を備え、
前記装置（１００）は、前記ダイクロイック素子（１１６）により反射された前記第１ビーム（１３１）の一部を検出するように配置された、第１検出器（１１０）を更に備えることを特徴とする装置。
【請求項２】
請求項１に記載の装置（１００）であって、
前記第１ビーム（１３１）の出力を制御する制御システム（１０６）を更に備え、
前記制御システム（１０６）が、前記第１検出器（１１０）からの出力信号を受けて、前記出力信号に応じて前記第１ビーム（１３１）の出力を調整するように配置されることを特徴とする装置。
【請求項３】
請求項１に記載の装置（１００）であって、
前記共通経路（１３３）から前記第１ビーム又は第２ビームの一部を受光するように配置された検出器（１１２Ａ，１１２Ｊ）からの信号を受けて、前記信号に一部基づき前記試料の粒子径分布を計算するように配置された演算ユニット（１１４）を備えることを特徴とする装置。
【請求項４】
請求項１に記載の装置（１００）であって、
前記第１検出器（１１０）は、前記ダイクロイック素子（１１６）により透過された前記第２ビーム（１３２）の一部を検出するように配置されることを特徴とする装置。
【請求項５】
請求項１に記載の装置（２００）であって、
前記第２ビーム（２３２）のほぼ全ての出力を、前記ダイクロイック素子（１１６）に向けて透過し、前記第２ビーム（２３２）の出力の一部を第２検出器（２１１）に向けて反射するように配置された光学素子（２１９）及び前記第２検出器（２１１）を更に備えることを特徴とする装置。
【請求項６】
請求項４又は請求項５に記載の装置（２００）であって、
前記第１ビーム及び第２ビーム（２３１，２３２）の出力を制御する制御システム（２０６，２０８）を更に備え、
前記制御システム（２０６，２０８）は、前記第１検出器（２１０）からの出力信号、又は、場合により前記第１及び第２検出器（２１０，２１１）からの出力信号を受けて、前記出力信号に応じて前記第１ビーム及び第２ビーム（２３１，２３２）の出力を調整するように配置されることを特徴とする装置。
【請求項７】
請求項４又は請求項５に記載の装置（１００，２００）であって、
前記第１検出器（２１０）からの出力信号、又は、場合により前記第１及び第２検出器（２１０，２１１）からの出力信号を受けて、前記出力信号に一部基づき前記試料の粒子径分布を計算するように配置された演算ユニット（２１４）を備えることを特徴とする装置。
【請求項８】
前述の請求項のいずれか１項に記載の装置（１００，２００）であって、
前記第１波長が前記第２波長より短いことを特徴とする装置。
【請求項９】
請求項８に記載の装置（１００，２００）であって、
前記光発生手段（１０２，２０２；１０４，２０４）が、前記第１ビーム（１３１，２３１）を発生させるための青色レーザダイオード又は青色ＬＥＤと、前記第２ビーム（１３２，２３２）を発生させるためのヘリウムネオンレーザ又は赤色ＬＥＤとを備えることを特徴とする装置。
【請求項１０】
請求項８又は請求項９に記載の装置（１００，２００）であって、
前記ダイクロイック素子（１１６）が、実質的に平らな平行面（１４１，１４２；２４１，２４２）であって、その一面にダイクロイックコーティング（１１７，２１７）が施された平行面（１４１，１４２；２４１，２４２）を有するガラス光学素子であることを特徴とする装置。
【請求項１１】
請求項１０に記載の装置（１００，２００）であって、
前記第１波長における、波長の関数としての前記ダイクロイックコーティング（１１７，２１７）の反射率の変化率が、実質的にゼロであることを特徴とする装置。
【請求項１２】
請求項１０又は請求項１１に記載の装置（１００，２００）であって、
前記第２波長における前記ダイクロイックコーティング（１１７，２１７）の透過率Ｔλ２が、２％≦Ｔλ２≦１０％の範囲内であることを特徴とする装置。
【請求項１３】
前述の請求項のいずれか１項に記載の装置（２００，４００）であって、
前記ダイクロイック素子（２１６，４１６）が、前記装置（２００，４００）内において、試料（２２２，４２２）に光を伝達するための一つ以上の他の光学素子（２１５，２１８，２１９；４１５，４１８）と共に、無塵ハウジング（２２０，４２０）内に備えられることを特徴とする装置。
【請求項１４】
試料（１２２）の粒子径分布測定方法であって、
（ｉ）第１波長及び第２波長をそれぞれ有する光の第１ビーム及び第２ビーム（１３１，１３２）を発生させるステップと、
（ｉｉ）ダイクロイック素子（１１６）を用いて、前記ダイクロイック素子（１１６）における前記第１ビーム及び第２ビーム（１３１，１３２）それぞれの透過及び反射により、前記第１ビーム及び第２ビーム（１３１，１３２）の出力の大部分を、試料（１２２）を通る共通経路（１３３）上に方向付けるステップと、
を備え、
前記方法が、前記ダイクロイック素子（１１６）により反射された前記第１ビーム（１３１）の一部を第１検出器（１１０）を用いて検出し、対応する出力信号を生成するステップを備えることを特徴とする方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載の方法であって、
前記第１検出器（１１０）の前記出力信号を、前記出力信号に応じて前記第１ビーム（１３１）の出力を調整するように配置された制御システム（１０６）に供給するステップを更に備えることを特徴とする方法。
【請求項１６】
請求項１４に記載の方法であって、
前記共通経路（１３３）から前記第１ビーム又は第２ビーム（１３１，１３２）の一部を受光するように配置された検出器（１１２Ａ，１１２Ｊ）からの出力信号を、前記出力信号に一部基づいて前記試料（１２２）の粒子径分布を計算するように配置された演算ユニット（２１４）に供給するステップを備えることを特徴とする方法。
【請求項１７】
請求項１４に記載の方法であって、
前記第１検出器（１１０）を用いて、前記ダイクロイック素子（１１６）により透過された前記第２ビームの一部を検出するステップを備えることを特徴とする方法。
【請求項１８】
請求項１４に記載の方法であって、
光学素子（２１９）を前記第２ビーム（２３２）内で用いて、前記第２ビーム（２３２）の出力の大部分を前記ダイクロイック素子（２１６）に向けて透過し、前記第２ビーム（２３２）の出力の一部を第２検出器（２１１）に向けて反射するステップを備えることを特徴とする方法。
【請求項１９】
請求項１７又は請求項１８に記載の方法であって、
前記第１検出器（２１０）からの出力信号、又は、場合により前記第１検出器及び第２検出器（２１０，２１１）からの出力信号を、前記出力信号に応じて前記第１ビーム及び第２ビーム（２３１，２３２）の出力を制御するように配置された制御システム（２０６，２０８）に供給するステップを備えることを特徴とする方法。
【請求項２０】
請求項１７又は請求項１８に記載の方法であって、
前記第１検出器（２１０）からの出力信号、又は、場合により前記第１検出器及び第２検出器（２１０，２１１）からの出力信号を、前記出力信号に一部基づいて前記試料の粒子径分布を計算するように配置された演算ユニット（２１４）に供給するステップを備えることを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、光散乱による粒子径分布測定用装置及び方法に関するものである。
試料により散乱される光を監視することによって、試料の粒子径分布を測定する方法及び装置が知られている。このような技術には、測定可能な粒子径の範囲を拡大し、及び／又は、分解能を向上させるために、二種類の異なる波長で散乱される光を監視するものがある。例えば、欧州特許第０  ９９２  ７８５に記載された方法及び装置では、サブミクロン粒子径に対する検出及び分解能を高めるために、例えばヘリウムネオンレーザのような、より長い出力波長を有するレーザを用いた散乱測定を行うことに加え、青色レーザダイオード又は青色ＬＥＤからの光が散乱測定に用いられる。
【０００２】
二種類の異なる波長で散乱測定結果を得るために、二つの適切な光源からの光出力ビームが、通常、粒子を含む試料を通る共通経路上において多重化されるか、それぞれのビームが同一経路上で、それぞれの時点で試料に作用できるように、少なくとも何らかの配置がなされる。この機能を実現するには、ビームスプリッタ又はダイクロイックミラーを用いることができる。光源の出力パワーの変動を、光源の調整により修正できるように、又は、こういった変動を粒子径分布の算出時に考慮に入れることができるように、試料との相互作用前のビームを検出する手段が通常設けられる。
【０００３】
本発明の第１の態様は、試料の粒子径分布を光散乱によって測定するための装置を提供するものであって、この装置は、第１波長及び第２波長をそれぞれ有する光の第１ビーム及び第２ビームを発生させるための光発生手段と、ダイクロイック素子であって、ダイクロイック素子における第１ビーム及び第２ビームそれぞれの透過及び反射により、第１ビーム及び第２ビームの出力の大部分を、共通経路上に方向付けるように配置されたダイクロイック素子と、を備え、また、この装置は、ダイクロイック素子により反射された第１ビームの一部を検出するように配置された第１検出器を更に備える。
【０００４】
本発明の装置において、第１ビームの出力は、ダイクロイックミラーにより第１検出器へ反射された第１ビームの一部を検出することによって監視されてよい。これによって、試料に入射する第１ビームの出力を監視するための、より複雑な配置をする必要がなくなる。従って、本発明の装置は、同様の機能を備えた従来技術の装置より単純で安価であり、従来技術の装置では無駄になる光エネルギーを活用する。従来技術の装置と比べて光学素子の数を減らすことによって、装置内の逸脱した反射や望まれない散乱が減り、それゆえに、試料により散乱され、その後装置内で検出される光の信号対雑音比が改善される。これは、試料により後方に散乱された光の検出において特に重要である。
【０００５】
本装置は、第１ビームの出力を制御するための制御システムを備えてよく、この制御システムは、第１検出器から出力信号を受けて、その出力信号に応じて第１ビームの出力を調整するように配置される。例えば、第１ビームがレーザにより供給される場合、制御システムは、第１ビームの出力を安定させるため、第１検出器で検出される出力が低下した場合にはレーザのポンピングレートを上昇させ、第１検出器で検出される出力が上昇した場合にはポンピングレートを低下させるように配置されてよい。
【０００６】
本装置は、第１検出器からの信号を受けて、この信号に一部基づいて試料の粒子径分布を算出するように配置された演算ユニットを備えてよい。この場合、演算ユニットは、試料における粒子の粒子径分布を算出する際に、第１ビームの出力の変動を考慮するように配置される。
【０００７】
第１検出器は、ダイクロイック素子により反射された第１ビームの一部を検出するように配置されることに加えて、ダイクロイック素子により透過された第２ビームの一部を検出するように配置されてよい。これは、第１ビーム及び第２ビーム両方の出力を、それぞれの出力を安定させるために、又は、試料の粒子径分布の決定に考慮に入れるために、監視及び使用することを可能にする。共通のダイクロイック素子を利用して、第１ビーム及び第２ビームの両方を共通経路上に方向付けることだけでなく、検出器が両ビームを検出できるようにもすることは、光学要素の数を減らし、結果として本装置をより単純にし、光学素子が追加されるごとに必然的に発生するいかなる散乱をも減らす。代案として、第２ビームの出力を追加的に監視するために、本装置は、第２ビームのほぼ全ての出力をダイクロイック素子へ透過し、第２ビームの出力の一部を第２検出器へ反射するように配置された光学素子及び第２検出器を更に備えてよい。
【０００８】
第１波長は、第２波長より短くてよく、例えば第１ビームは、青色レーザダイオード又は青色ＬＥＤによって発生されてよく、第２ビームは、６３３ｎｍヘリウムネオンレーザ又は赤色ＬＥＤによって発生されてよい。
【０００９】
ダイクロイック素子は、実質的に平らな平行面であって、その一面にダイクロイックコーティングを施した平行面を有するガラス素子であってよい。好ましくは、光発生手段の電源を最初に入れるときに起き得る第１波長の変動に、ダイクロイック素子の性能が影響されないように、第１波長における、波長の関数としての誘電体コーティングの反射率の変化率は、実質的にゼロである。典型的で標準的なダイクロイックコーティングの場合、赤色光の透過率は、およそ０．２％であるが、より好ましくは、第２波長におけるダイクロイックコーティングの透過率は２％から１０％の間である。
【００１０】
ダイクロイック素子は、装置内で試料へ光を伝達するための一つ以上の他の光学素子と共に、無塵ハウジング内に備えられてよい。これにより、光源と試料の間の望まれない散乱が低減される。
【００１１】
本発明の第２の態様は、試料の粒子径分布を測定するための方法を提供する。この方法は、
（１）第１波長及び第２波長をそれぞれ有する光の第１ビーム及び第２ビームを発生させるステップと、
（２）ダイクロイック素子を用いて、ダイクロイック素子における第１ビーム及び第２ビームそれぞれの透過及び反射により、第１ビーム及び第２ビームの出力の大部分を、共通経路上に方向付けるステップと、を備え、
当該方法は、ダイクロイック素子により反射された第１ビームの一部を、第１検出器を用いて検出し、対応する出力信号を生成するステップを備える。
【００１２】
本発明の他の態様は、光散乱によって試料の粒子径分布を測定するための装置を提供し、この装置は、第１波長が第２波長より短い第１波長及び第２波長をそれぞれ有する光の第１ビーム及び第２ビームを発生させるための光発生手段と、二つのビームそれぞれの一部を、共通経路に沿って、第１波長及び第２波長の集束光を試料セルに供給するように配置された集光光学系へ方向付ける手段と、試料セルにより透過された第２波長の光を検出するように配置された焦点面検出器と、を備え、この装置は、試料セルと焦点面検出器との間に配置され、光検出器へ第１波長の光を反射するように配置された光学部品を更に備える。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明を実施するための形態を、図１〜４に粒子径分布測定用装置の夫々を示す添付図面を参照して、以下に説明する。
図１を参照すると、粒子径分布測定用の例示的装置１００は、青色ＬＥＤ１０２と、６３３ｎｍヘリウムネオン（ＨｅＮｅ）レーザ１０４と、制御ユニット１０６，１０８と、ダイクロイックコーティング１１７を片面に有するダイクロイック素子１１６と、粒子径分布の測定対象である粒子の試料を含む試料セル１２２と、光検出器１１０と、検出器１１２Ａ〜Ｊを有する検出配列と、演算ユニット１１４とを備える。図示される例示的実施形態は、本発明を実施する上で適切な装置の概略的で簡易化された表現物である。添付図面に示されるものに対する追加のレンズやミラーなどの更なる構成要素が、本発明の範囲を逸脱することなく組み込まれてよい。
【００１４】
装置１００は、通常、光散乱測定結果を得るために、青色ＬＥＤ１０２とＨｅＮｅレーザ１０４とを個別に用いて動作し、その測定結果から、試料セル１２２における試料の粒子径分布が演算ユニット１１４によって推定され得る。青色ＬＥＤ１０２からの青色光である第１ビーム１３１は、大部分がダイクロイック素子１１６により透過され、集束光学系１１５を介して試料セル１２２へ移動し、そこで散乱された後、検出器１１２Ｂ〜Ｈの１つ以上により検出される。青色ＬＥＤからの光の数パーセントはダイクロイック素子１１６の第１の面１４１により反射され、検出器１１０へ移動する。ＨｅＮｅレーザ１０４による赤色光出力である第２ビーム１３２は、ミラー１１８により反射され、ダイクロイック素子１１６の第２の対向する面１４２へ入射する。赤色光の数パーセントは検出器１１０へ向かってダイクロイック素子１１６を透過し、それ以外は試料セル１２２に向けてダイクロイック素子１１６の第２の面１４２により反射され、試料セル１２２にて散乱され、検出器１１２Ｂ〜Ｈの１つ以上により検出される。ＬＥＤ１０２からの青色光である第１ビーム１３１と、ＨｅＮｅレーザ１０４からの赤色光である第２ビーム１３２は、このように、ダイクロイック素子１１６の第２の面１４２から試料セル１２２まで、共通経路１３３に沿って進む。検出配列の各検出器１１２Ｂ〜Ｈからの信号（散乱光を検出して生成される）は、それに応じて試料セル１２２における粒子の粒子径分布を算出するように配置された演算ユニット１１４へ送られる。試料セル１２２により透過された青色光は、検出器１１２Ｊにより検出される。試料セル１２２により透過された赤色光は反射素子１２４により反射され、検出器１１２Ａにより検出される。検出器１１２Ａ，１１２Ｊからの出力信号も演算ユニット１１４へ送られ、試料セル１２２に含まれる試料の粒子径分布を算出するために利用される。
【００１５】
検出器１１０からの出力は、ＬＥＤ１０２及びＨｅＮｅレーザ１０４の出力パワーを安定させるように動作する制御ユニット１０６及び１０８へ送られる。（代替の実施形態では、ＬＥＤ１０２の出力パワーのみが制御される。）検出器１１０によって検出されるパワーが低下すると、関連する制御ユニット１０６又は１０８は、ＬＥＤ１０２又はレーザ１０４の出力パワーを上昇させるように動作する。同様に、検出器１１０によって検出されるパワーが上昇すると、関連する制御ユニット１０６又は１０８は、ＬＥＤ１０２又はＨｅＮｅレーザ１０４の出力パワーを低下させるように動作する。ダイクロイック素子１１６の第１の面１４１により反射された青色光と、ダイクロイック素子１１６により透過された赤色光を用いて、ＬＥＤ１０２及びレーザ１０４の出力パワーを監視することによって、試料に入射するビームパワーを監視するためのより複雑な配置の必要性が回避される。また、こうした光エネルギーは、従来技術にあるように単に無駄にはされず、装置１００内の光学素子の数を減らすことで、望まれない散乱や逸脱した反射は減り、試料により散乱され検出器１１２Ｂ〜Ｈにより検出される光の信号対雑音比は改善する。
【００１６】
演算ユニット１１４は、制御ユニット１０６，１０８によって固定される、ＬＥＤ１０２及びＨｅＮｅレーザ１０８における定常状態の出力パワー値を算入するようプログラムされている。
【００１７】
図２に、粒子径分布測定にかかる発明の、第２例の装置２００を示す。図１における装置１００の部品に対応する装置２００の部品は、図１における対応する部品のラベル付けに用いられた参照記号から１００だけ異なる参照記号を用いてラベル付けされている。青色ＬＥＤ２０２からの光である第１ビーム２３１、及びＨｅＮｅレーザ２０４は、粒子径分布の測定対象である粒子の試料を含む試料セル２２２を通過する共通経路２３３上で結合され得る。ダイクロイック素子２１６には、ＨｅＮｅレーザ２０４から検出器２１０へ入射するパワーの０．２パーセントを透過する、標準ダイクロイックコーティング２１７が施されている。装置２００は、ＨｅＮｅレーザ２０４の出力パワーの数パーセントを第２検出器２１１に反射する反射素子２１９を備える。青色ＬＥＤ２０２の出力パワーの数パーセントは、ダイクロイック素子２１６により第１検出器２１０に反射される。ＬＥＤ２０２からの第１ビーム２３１、及びＨｅＮｅレーザ２０４からの第２ビーム２３２の出力パワーは、それぞれ第１検出器２１０及び第２検出器２１１からの出力信号に応じて、制御ユニット２０６，２０８により安定化される。試料セル２２２を透過する青色光及び赤色光はいずれも、検出器２１２Ａにて検出される。試料セル２２２における試料により散乱された両波長の光は、検出器２１２Ｂ〜Ｈの１つ以上により検出される。検出器２１２Ａ〜Ｈからの出力信号は、制御ユニット２０４，２０６によって調整される、ＬＥＤ１０２及びＨｅＮｅレーザ１０４の出力パワーの定常状態での値を算入するようプログラムされた、演算ユニット２１４へ送られる。
【００１８】
ダイクロイック素子２１６は、ミラー２１８、反射素子２１９、及び集束光学系２１５と共に、無塵ハウジング２２０に組み込まれる。無塵ハウジング２２０は、ＬＥＤ２０２、ＨｅＮｅレーザ２０４、及び試料セル２２２間の光散乱を低減する又は除去する。
【００１９】
図３に、本発明の第３例の装置３００を示す。図１における装置１００の部品に対応する装置２００の部品は、図１における対応する部品のラベル付けに用いられた参照記号から２００だけ異なる参照記号を用いてラベル付けされている。装置３００は、ダイクロイックコーティング３１７が標準ダイクロイックコーティングである点、並びに、第１検出器３１０及び第２検出器３１１がＬＥＤ３０２及びＨｅＮｅレーザ３１１の出力パワーを監視するために設けられている点で、図２の装置２００と類似している。第１検出器３１０及び第２検出器３１１からの出力は、試料セル３２２内の試料の粒子径分布の算出を可能とするために、検出器３１２Ａ〜Ｈからの出力と共に演算ユニット３１４へ送られる。検出器３１２Ａは、試料セル３２２を透過した青色光と赤色光の両方を検出する。
【００２０】
図４に、本発明の第４例の装置４００を示す。図１における装置１００の部品に対応する装置４００の部品は、図１における対応する部品のラベル付けに用いられた参照記号から３００だけ異なる参照記号を用いてラベル付けされている。本装置は、ＨｅＮｅレーザ４０４からの光の５パーセントを透過するカスタムダイクロイックコーティング４１７を有するダイクロイック素子４１６を備える。単一の検出器４１０は、青色ＬＥＤ４０２及びＨｅＮｅレーザ４０４の出力パワーを監視するように用いられる。検出器４１０からの出力信号は、試料セル４２２内の試料の粒子径分布の算出を可能とするために、検出器４１２Ａ〜Ｊからの出力信号と共に演算ユニット４１４へ送られる。検出器４１２Ｊは、試料セル４２２を透過した青色光を検出する。試料セル４２２を透過した赤色光は、検出器４１２Ａへ反射される。
【００２１】
ダイクロイック素子４１６は、ＬＥＤ４０２と試料セル４２２との間、及びレーザ４０４と試料セル４２２との間におけるダストによる、望まれない散乱を低減するために、ミラー４１８及び集束光学系４１５と共に無塵ハウジング４２０内に設けられる。
【００２２】
添付請求項によって定められる本発明の範囲内に、他の実施形態が含まれることが意図される。
【図１】
2014530349.tif 000003
【図２】
2014530349.tif 000004
【図３】
2014530349.tif 000005
【図４】
2014530349.tif 000006
【国際調査報告】
2014530349.tif 000007
2014530349.tif 000008