(57)【要約】  化粧料組成物、化粧料組成物の調製方法、組成物の化粧用使用ならびにケラチン物質に対するストレート化および／または形状付与のための化粧方法。  本発明は、ケラチン物質、特に毛髪を処理するための新しい化粧料、化粧料の調製方法、および組成物を使用したケラチン物質の保護のための化粧方法に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ｉ）０．００１〜３０％のカルシウム塩、ｉｉ）１〜２０％のセルロースまたはその誘導体、ｉｉｉ）１〜１０％のリグニン、ｉｖ）１〜１０％の脂肪酸、ｖ）０〜１０％のトリグリセリド、ｖｉ）０〜１０％のグリセリン、および水を含むことを特徴とする、ケラチン物質に対するストレート化または形状付与のための化粧料組成物。
【請求項２】
ｉ）０．００１〜５％のカルシウム塩、ｉｉ）１〜１０％のセルロースまたはその誘導体、ｉｉｉ）１〜５％のリグニン、ｉｖ）２〜６％の脂肪酸、ｖ）０〜２％のトリグリセリド、ｖｉ）０〜２％のグリセリン、および水を含むことを特徴とする、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
ケラチン物質がケラチン繊維、特に毛髪であることを特徴とする、請求項１または２に記載の組成物。
【請求項４】
脂肪酸が、飽和脂肪酸、単不飽和脂肪酸および／または多価不飽和脂肪酸であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の組成物。
【請求項５】
本発明の組成物に存在する脂肪酸がオレイン酸、リノール酸、ステアリン酸および／またはパルミチン酸を含むことを特徴とする、請求項４に記載の組成物。
【請求項６】
さらにシロキサン化合物を含むことを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の組成物。
【請求項７】
容器内に配置した灰と均質なアボカドペーストとの交互層からの抽出を含み、前記容器が、前記層を通過した抽出溶媒の流出により底部から抽出産物を回収できる容器であることを特徴とする化粧料組成物の調製方法。
【請求項８】
抽出溶媒が水であることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
容器が筒状容器であることを特徴とする、請求項７または８に記載の方法。
【請求項１０】
容器が穴のあいた底部を有する筒状容器であることを特徴とする、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
灰とアボカドペーストとの交互層が、アボカドペースト層が二つの灰の層の間に存在するよう配置されていることを特徴とする、請求項７〜１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
灰全量の１／４が容器の底部に配置されて全量のアボカドペーストで覆われており、さらに該アボカドペーストが残りの灰で覆われていることを特徴とする、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
アボカドペースト全量に対する灰全量の重量比が、アボカドペースト約２００〜３００ｇに対して灰１ｋｇであることを特徴とする、請求項７〜１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
約４．５ｋｇの灰と約１ｋｇのアボカドペーストを使用することを特徴とする、請求項７〜１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
上層の灰を、水、好ましくは脱イオン水で３時間ごとにゆっくり湿らせることを特徴とする、請求項７〜１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
1キログラムの灰に対して約１〜１．５リットルの抽出溶媒を使用することを特徴とする、請求項７〜１５のいずれかに記載の方法。
【請求項１７】
容器内に配置された合計約４．５ｋｇの灰と約１ｋｇのアボカドペーストの層を３時間ごとに約５００ｍｌの脱イオン水を用いて合計が６リットルになるまで、特に均一にゆっくり湿らせることを特徴とする、請求項７〜１６のいずれかに記載の方法。
【請求項１８】
灰がユーカリまたはブラカティンガから得られるものであり、炭を含まないことを特徴とする、請求項７〜１７のいずれかに記載の方法。
【請求項１９】
（ａ）灰が得られるまでユーカリまたはブラカティンガの丸太を炭化する工程、および（ｂ）炭から灰を分離するために、得られた灰をふるいにかける工程により、目的の灰が得られることを特徴とする、請求項７〜１８のいずれかに記載の方法。
【請求項２０】
工程（ａ）で炭化された丸太が、長さ約２０〜４０ｃｍおよび直径５〜１５ｃｍであることを特徴とする、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
工程（ｂ）で使用するふるいが、特に２００メッシュのふるいであることを特徴とする、請求項１９に記載の方法。
【請求項２２】
アボカドペーストがアボカドの果肉、皮および種子と水との均一混合物から得られるものであることを特徴とする、請求項７〜２１のいずれかに記載の方法。
【請求項２３】
本発明のアボカドペーストが、（ａ）果肉および皮を含めて約４００〜６００ｇの間の重さのアボカドを薄く切る工程、（ｂ）（ａ）で得られたアボカドの薄片を５００ｍｌの脱イオン水とともに均質なペーストを得るまで乳化機ですり潰す工程、（ｃ）アボカドの種子を均質なペーストを得るまですり潰す工程、（ｄ）（ｂ）および（ｃ）で得られたペーストを混合する工程に従って得られることを特徴とする、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
アボカドペーストがパーシー・アメリカーナ（アボカドの学名）から得られるものであることを特徴とする、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
請求項７〜２４のいずれかで定義された方法により得られることを特徴とする化粧料組成物。
【請求項２６】
ケラチン物質に対するストレート化および／または形状付与のための製品の製造における、請求項１〜６または２５のいずれかで定義された組成物の化粧用使用。
【請求項２７】
請求項１〜６または２５のうちのいずれかに記載の組成物の塗布を含むことを特徴とする、ケラチン物質に対するストレート化および／または形状付与のための化粧方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ケラチン物質、特にケラチン繊維、より好ましくは毛髪に対するストレート化または形状付与のための新しい化粧料組成物に関する。さらに、本発明は、前記組成物の調製方法および前記組成物を使用してケラチン物質を保護する化粧方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
人の毛髪はタンパク質で構成されており、その構造および形状は、ポリペプチド鎖のアミノ酸間のジスルフィド架橋によって保証されている。ジスルフィド架橋は極端なｐＨ条件において切断され得る共有結合である。この結合の切断により、髪の毛を所望の形にする（ストレート化するまたはカールする）ことが可能になる。
【０００３】
ジスルフィド架橋の切断は、例えば水酸化物のような極端にｐＨを調整する物質を用いて行うことが可能である。しかしながら、そのような物質を使用すると、鱗状のキューティクルが開いた状態になり毛髪が乾燥するため、正常な構造に回復させるためにコンディショニング剤が必要となる。
【０００４】
こうした理由から、ダメージを与えることなく、ケラチン繊維、特に毛髪に対する形状付与またはストレート化が可能であるとともに、無毒で、使用および維持管理が容易な化粧料組成物が常に探し求められている。
【０００５】
ユーカリの灰は、炭酸塩としてアルカリ鉱物およびアルカリ土類鉱物を含んでおり、溶液中でｐＨを高く保つという特性を持つ。この溶液を髪の毛に塗布すると、ジスルフィド結合を切断する作用により、毛髪に対して新たな形状を付与することができる。
【０００６】
この灰にのみ、溶液中で毛髪に対する形状付与を可能にする作用があることは先行技術において知られているが、一方で、この灰は髪の毛に対する刺激が強く、そのため髪の毛は弱くなって光沢を失い、脆くなる。
【０００７】
現在、ケラチン繊維に対して形状を付与する、またはストレート化する処理は、グルタルアルデヒド、過酸化水素、チオグリコール酸アンモニウム、第四級アンモニウム化合物およびｐＨを変化させる物質に加えて、可塑剤製品、天然樹脂および合成樹脂、ならびにホルムアルデヒド、システインおよびシステイン以外の硫黄誘導体をそれぞれ単独でまたは組み合わせて使用することにより行われる。
【０００８】
最も一般的に使用される製品は、髪の毛の構造を変化させることができる化合物であるホルムアルデヒド（ホルマリン）を用いた製品である。しかしながら、ホルムアルデヒドは発癌性化合物であるという事実により、使用が制限される。さらに、そのような製品を塗布する際には、髪の毛、頭皮または人体の健康に害を与えることのないよう注意が必要である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
したがって、本発明は、先行技術において見られる欠点を持たない、ケラチン繊維、特に毛髪に対するストレート化または形状付与のための新しい化粧料組成物を提供して、前述の問題を解決することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、ケラチン繊維に対するストレート化および形状付与のために、ケラチン物質の形状を変えることを目的とする。本発明の組成物によるケラチン物質の処理は、染色および変色等の他の化学処理の前および／または後に行ってもよく、本発明による処理によりケラチン物質はこれらの化学処理によるダメージを受けずに済む。
【００１１】
したがって、本発明は、ｉ）０．００１〜３０％のカルシウム塩、ｉｉ）１〜２０％のセルロースまたはその誘導体、ｉｉｉ）１〜１０％のリグニン、ｉｖ）１〜１０％の脂肪酸、ｖ）０〜１０％のトリグリセリド、ｖｉ）０〜１０％のグリセリン、および水を含む、ケラチン物質、特にケラチン繊維に対するストレート化または形状付与のための化粧料組成物に関する。
【００１２】
さらなる態様では、本発明は、容器内に配置した灰と均質なアボカドペーストとの交互層からの抽出を行う本発明の化粧料組成物の調製方法に関し、前記容器は、前記層を通過した抽出溶媒の流出により底部から抽出産物を回収できるものである。好ましくは、本発明の抽出において使用する抽出溶媒は水である。
【００１３】
本発明は、本明細書に記載の方法によって得られる組成物の提供、およびケラチン物質、特に毛髪に対するストレート化および／または形状付与のための該組成物の使用をさらに目的とする。
【００１４】
さらに、本発明のもう一つの目的は、本発明による組成物をケラチン物質に塗布することを含む、ケラチン物質、特に毛髪に対するストレート化および／または形状付与のための化粧方法に関する。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
一実施形態によれば、本発明は、ｉ）０．００１〜３０％のカルシウム塩、ｉｉ）１〜２０％のセルロースまたはその誘導体、ｉｉｉ）１〜１０％のリグニン、ｉｖ）１〜１０％の脂肪酸、ｖ）０〜１０％のトリグリセリド、ｖｉ）０〜１０％のグリセリン、および水を含む、ケラチン物質に対するストレート化または形状付与のための化粧料組成物に関する。
【００１６】
特に、本発明の組成物は、ｉ）０．００１〜５％のカルシウム塩、ｉｉ）１〜１０％のセルロースまたはその誘導体、ｉｉｉ）１〜５％のリグニン、ｉｖ）２〜６％の脂肪酸、ｖ）０〜２％のトリグリセリド、ｖｉ）０〜２％のグリセリン、および水を含む。
【００１７】
好ましい一実施形態では、本発明の組成物は、ｉ）０．００２％カルシウム塩、ｉｉ）６．６％のセルロースまたはその誘導体、ｉｉｉ）１．２％のリグニン、ｉｖ）４．８％の脂肪酸、ｖ）０％のトリグリセリド、ｖｉ）０％以上のグリセリン、および水を含む。
【００１８】
本発明によれば、最も重要なケラチン物質はケラチン繊維であり、特に毛髪である。
【００１９】
本発明の組成物に存在するセルロース、リグニン、脂肪酸、トリグリセリドおよびグリセリン誘導体の由来は様々で、動物や植物に由来するものであり、これらの成分は、該成分をなんらかの方法で生成する果実またはその一部をすり潰す、または浸漬することによって得られる。
【００２０】
本明細書に記載の組成物に存在し得る脂肪酸には、飽和脂肪酸、単不飽和脂肪酸および／または多価不飽和脂肪酸が含まれる。特に、オレイン酸、リノール酸、ステアリン酸およびパルミチン酸が本発明の組成物に含まれる。特に、本発明の組成物に存在する脂肪酸は、シクロペンタトリデカン酸、ヘキサデセン酸、ヘキサデカン酸、オクタデセン酸および／またはオクタデカン酸のうちの少なくとも１つである。
【００２１】
本発明の好ましい一実施形態では、本明細書に記載の組成物は、さらにシロキサン化合物を含む。
【００２２】
特に、本発明による組成物に存在するシロキサン化合物は、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、エトキシヘキサメチルトリス（トリメチルシロキシ）テトラシロキサン、イソプロポキシヘキサメチルトリス（トリメチルシロキシ）テトラシロキサンおよび／またはブトキシヘキサメチルトリス（トリメチルシロキシ）テトラシロキサンのうちの少なくとも１つである。
【００２３】
本発明の組成物は、現行の関連法規によって含有量が管理されているホルムアルデヒドなどの毛髪にダメージを与える物質を含まず、上記の目的を達成するために確立された方法で用いられる通常の手順で、寒さ暑さにかかわらず様々な時期に毛髪に塗布することができる。
【００２４】
さらなる一実施形態では、本発明は、容器内に配置した灰と均質なアボカドペーストとの交互層からの抽出を行う本発明の化粧料組成物の調製方法に関し、前記容器は、前記層を通過した抽出溶媒の流出により底部から抽出産物を回収できるものである。好ましくは、本発明の抽出において使用する抽出溶媒は水である。
【００２５】
本発明による容器は、好ましくは筒状容器である。特別な一実施形態によれば、該容器は穴のあいた底部を有する。
【００２６】
本発明の方法における灰の層とアボカドペーストの層は、好ましくはアボカドペースト層が二つの灰の層の間に存在するよう配置する。
【００２７】
具体的には、これらの層は、本発明の方法で使用する灰全量の１／４が容器の底部に配置され、この灰の層が全量のアボカドペーストで覆われ、さらに該アボカドペーストが残りの灰で覆われるように容器内に配置される。
【００２８】
本発明の抽出では、上層の灰を、水、好ましくは脱イオン水でゆっくり湿らせる。具体的には、３時間ごとに灰を水で湿らせる。
【００２９】
使用するアボカドペーストの全量に対する灰の全量の重量比は、アボカドペースト約２００〜３００ｇに対して灰１ｋｇである。好ましい一実施形態によれば、１ｋｇのアボカドペーストに対して４．５ｋｇの灰を使用する。
【００３０】
本発明の抽出工程で使用する水の総量は、1キログラムの灰に対して約１〜１．５リットル、特に1キログラムの灰に対して１．３リットルとなるように、使用する灰全量に基づいて計算されるものとする。
【００３１】
好ましい一実施形態では、合計約４．５ｋｇの灰および約１ｋｇのアボカドペーストを使用する。この場合は、容器内に配置された層を３時間ごとに約５００ｍｌの脱イオン水を用いて合計が６リットルになるまで、特に均一にゆっくり湿らせる。
【００３２】
得られた抽出産物を容器の穴を通して清潔なボトルに回収する。
【００３３】
好ましい一実施形態によれば、本発明の方法で使用する灰は、ユーカリまたはブラカティンガの灰から得られるものであり、炭を含まない。さらに、アボカドペーストは、好ましくはアボカドの果肉、皮および種子と水との均一混合物から得られるものである。
【００３４】
本発明によれば、前述の処理を行うために使用するユーカリ材またはブラカティンガ材は、特に、ユーカリプタス・グロブルスのユーカリ材またはミモサ・スカブレラのブラカティンガ材を含む。
【００３５】
さらに、本発明の灰は、特に（ａ）灰が得られるまでユーカリまたはブラカティンガの丸太を炭化する工程、および（ｂ）炭から灰を分離するために、得られた灰をふるいにかける工程に従って得られる。
【００３６】
好ましい一方法では、工程（ａ）で炭化された丸太は、長さ約２０〜４０ｃｍおよび直径５〜１５ｃｍである。さらに、工程（ｂ）で使用するふるいは、特に２００メッシュのふるいである。
【００３７】
特に、工程（ａ）で炭化された丸太は、長さ３０ｃｍおよび直径１０ｃｍである。
【００３８】
ユーカリの灰は、炭酸塩としてアルカリ鉱物およびアルカリ土類鉱物を含んでおり、溶液中でｐＨを高く保つという特性を持つ。この溶液を髪の毛に塗布すると、ジスルフィド結合を切断する作用により、毛髪に対して新たな形状を付与することができる。
【００３９】
この灰にのみ、溶液中で毛髪に対する形状付与を可能にする作用があることは先行技術において知られているが、一方で、この灰は髪の毛に対する刺激が強く、そのため髪の毛は弱くなって光沢を失い、脆くなる。
【００４０】
このように、本発明の方法により、木灰のみを含む組成物の欠点を解消した化粧料組成物を得ることが可能である。
【００４１】
驚くべきことに、本発明の方法により、毛髪にダメージを与えるホルムアルデヒドを含まない組成物を得られること、および、ケラチン繊維にダメージを与えることなく、該繊維に対して形状を付与する、またはストレート化するという大きな成果を得られることが観察された。
【００４２】
本発明の方法で使用するアボカドペーストは、特にパーシー・アメリカーナ（アボカドの学名）から得られるものである。
【００４３】
好ましい一実施形態では、本発明のアボカドペーストは、特に（ａ）果肉および皮を含めて約４００〜６００ｇの間の重さのアボカドを薄く切る工程、（ｂ）（ａ）で得られたアボカドの薄片を５００ｍｌの脱イオン水とともに均質なペーストを得るまで乳化機ですり潰す工程、（ｃ）アボカドの種子を均質なペーストを得るまですり潰す工程、（ｄ）（ｂ）および（ｃ）で得られたペーストを混合する工程に従って得られる。
【００４４】
本発明によって得られた均質なアボカドペーストは、約４０日間保管することができる。
【００４５】
さらなる一実施形態では、本発明は、本明細書に記載の方法によって得られる組成物の提供、およびケラチン物質、特に毛髪に対するストレート化および／または形状付与のための該組成物の使用に関する。
【００４６】
別の一実施形態によれば、本発明は、本発明による組成物をケラチン物質に塗布することを含む、ケラチン物質、特に毛髪に対するストレート化および／または形状付与のための化粧方法に関する。
【００４７】
先に詳述した方法によって得られる組成物を異なる種類の毛髪で試して、その有効性、使用濃度、反応時間および起こり得る悪影響を調べた。
【００４８】
本発明の化粧方法はいかなる毛髪の種類および目的にでも使用することができ、まず、大量のぬるめの流水および低残留性のシャンプーで毛髪を洗浄する。その後、毛髪を綿タオルのみで乾かす。
【００４９】
続いて、本発明の産物を、毛髪の長さにもよるが、約２００ｍｌとって、手だけを使って塗布する。
【００５０】
本発明により得られる組成物は、サーマルキャップを使わずに毛髪を下ろした状態で約２０〜４０分間静置する時間を必要とする。その後、毛髪に対するストレート化または形状付与のための処置を施すことができる。
【００５１】
毛髪に対する本発明の産物の作用時間は毛髪の性質によって決まるものである。細い毛髪では、反応時間は短くなる（約２０分）。「アフロ」のような縮れた毛髪の場合は、本発明の産物の反応時間が長くなる（約３０〜４０分）。本発明の産物が作用するのにより長くかかる毛髪の種類はコーカサス系の人種の毛髪である（３０分を超える）。すべての種類の毛髪で、以前に化学処理を受けていない毛髪、いわゆる「ヴァージンヘア」の場合は本発明の産物がより良好に作用することが観察された。
【００５２】
本発明の組成物は、市販のどの種類のヘアトリートメント（ホルムアルデヒド、グアニジン、アンモニアを有する染料、金属塩など）とも適合し、このようなヘアトリートメントを、ストレート化または形状付与の工程の前でも後でも使用することができる。該組成物を洗い流した後、毛髪にダメージを与えることなく着色または染色を行うこともできる。
【００５３】
本発明に記載の組成物は毛髪のシーリング工程でキューティクルを閉じるのを補助するため、該組成物の使用には、毛髪繊維の抵抗性が高まるという利点が認められた。
【００５４】
本発明に記載の組成物の使用に伴う別の利点は、保湿に関してではなく、ケラチン処理で注目されているような繊維の再構成である。さらに、本発明の組成物の使用は毛髪の輝きおよび柔軟性を増加させる。
【００５５】
本発明の組成物の使用の別の利点は、髪の根元の脂分が多い場合で、例外なく脂分の低下が観察されたことである。
【００５６】
本発明の組成物の使用に伴うさらなる利点は抜け毛の減少であり、抜け毛は特に脂分および毛髪繊維の断裂によって引き起こされるものである。
【００５７】
本発明は、以下の実施例を参照することによって、より明白にかつ正確に理解される。実施例は本発明を例示的に説明するものであって、本発明の特徴を限定するものではない。
【実施例】
【００５８】
実施例１−原料の準備
長さ３０ｃｍ、直径１０ｃｍのユーカリの丸太（ユーカリプタス・グロブルス）を灰が得られるまで完全に炭化した。この灰を２００メッシュの粒度分析のふるいにかけて、重さを計ったところ、炭を含まない約４．５ｋｇの灰が得られた。
【００５９】
この実施形態には、ブラカティンガの丸太（ミモサ・スカブレラ）も使用することができる。
【００６０】
約５００ｇの熟したアボカド（パーシー・アメリカーナ）をスライスし（果肉と皮）、完全に均質なペーストを得るまで約５００ｍｌの脱イオン水とともに乳化機ですり潰した。このペーストを１リットルの容器に保管した。
【００６１】
また、アボカドの種子もペーストになるまですり潰し、先に得られたアボカド果肉と混合した。
【００６２】
実施例２−化粧料組成物の調製方法
底部に穴のあいた、直径３０ｃｍ、高さ３５ｃｍで容量約２５リットルの筒状容器を抽出を行うために使用した。
【００６３】
実施例Ａで得られた灰を４等分した。
【００６４】
灰全量の１／４を容器の底部に投入し、全体を均した。その後、実施例Ａで得られた、種子のペーストと混合したアボカドペーストを灰の上に広げ、残りの灰で容器を満たした。
【００６５】
灰を、３時間ごとに約５００ｍｌの脱イオン水を用いて合計が６リットルになるまで、均一にゆっくり湿らせた。
【００６６】
抽出産物を穴のあいた容器の穿孔から別の清潔な容器に回収した。この工程は約４８時間を要したが、ケーキに圧をかけることなく約２リットルの最終産物が得られた。
【００６７】
この抽出産物は、状態、毛髪の種類、長さおよび以前受けた処理に応じた方法で、清潔な毛髪に塗布することができる。
【００６８】
実施例３−化粧料組成物の調製方法
他の一実施形態において、実施例Ａで得られたユーカリの灰の全量の約２５％を、穴のあいた５リットルの容器の底部に投入した。
【００６９】
約６リットルの水を１３等分した。
【００７０】
アボカド全量のうちの一部を１３等分した水の１部とともに、均質なペーストが形成されるまですり潰した。このペーストを穴のあいた容器内の灰の上に層状に重ねた。その層をすべてのアボカドペーストで充填した後、残りの７５％のユーカリの灰を容器に投入しアボカドペーストの上に重ねた。その後、残り１２部の水を約４８時間の間、間隔をあけながら加えた。
【００７１】
容器の穴から得られる抽出産物を回収して保管した。工程終了時に得られた抽出産物は約２リットルであり、これを清潔なプラスチック製ボトルに保管した。
【００７２】
この抽出産物は、状態、毛髪の種類、長さおよび以前受けた処理に応じた方法で、清潔な毛髪に塗布することができる。
【００７３】
実施例４−化粧料の使用
毛髪をストレート化する方法：
ストレート化する、または弛緩させる（ボリュームの減少）ために、毛髪に２０〜４０分間のヘアスタイリング工程を施す必要がある。毛髪はシャンプーとコンディショナーで洗浄する。
【００７４】
ウェーブのかかった毛髪にする方法：
カールクリップを巻き付け、その上に化粧料約１００ｍｌを塗布し、約４０分待つ。その後、カールクリップを外さず、流水ですすぎ、次に、過酸化水素をベースとする任意の製品で毛髪を中和する。毛髪をさらに２０分間静置する。
【００７５】
その後、カールクリップを外し、通常のシャンプーおよびコンディショナーで毛髪を洗浄し、工程が終了する。
【００７６】
当業者には周知であるが、添付の請求項により制限される保護範囲を逸脱することなく、上記の教示に照らし合わせて本発明に様々な修正および変更を加えることが可能である。
【００７７】
実施例５−組成物中の金属の化学分析
ユーカリの灰、ブラカティンガの灰、アボカドの果肉、アボカドの皮およびアボカドの種子のサンプル中に存在する無機元素（金属）の定性分析を蛍光Ｘ線（ＦＲＸ）によって行った。
【００７８】
さらに、誘導結合プラズマによる発光分光分析（ＩＣＰ  ＯＥＳ）または原子吸光分析によって最終産物のサンプル中の主要元素の定量を行った。
【００７９】
使用した標準液を表１に記載する。
【表１】
2014530824.tif 000002
【００８０】
分析方法
波長分散型蛍光Ｘ線分析（定性分析）
サンプルを含む錠剤を用意し、蛍光Ｘ線分光分析装置で分析を行った。
装置：島津製作所  ＸＲ  Ｆ１８００
【００８１】
金属の測定（定量分析）
表１に記載されている標準液を用いて作成した検量線を使用して、ＩＣＰ  ＯＥＳまたは原子吸光分析による測定を行った。
装置：
−プラズマ発光分光光度計−誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）、Ｐｅｒｋｉｎ  Ｅｌｍｅｒ  ３０００  ＤＶ；
原子吸光分析装置、Ａｎａｌｙｔｉｋ  Ｊｅｎａ  ＮｏｖＡＡ３００
【００８２】
結果
蛍光Ｘ線分析（定性分析）：
ユーカリ、ブラカティンガ、果肉、皮および種子のサンプル中で検出された金属を表２に記載する。
【表２】
2014530824.tif 000003
Ｄ：検出；ＮＤ：不検出
【００８３】
ユーカリ、ブラカティンガ、果肉、皮、および種子のサンプルにおいて最も大きい割合を占めている元素は、カルシウム、鉄、マンガン、ニッケル、カリウムおよびナトリウムであった。
【００８４】
ＩＣＰ  ＯＥＳおよび原子吸光分析（定量分析）
本分析にあたって、表２に記載の金属が存在するか確認するため、初めにサンプルを走査したところ、いくつかの元素が失われていることが確認された。検出された元素の濃度を表３に示す。
【表３】
2014530824.tif 000004
２ＬＤ：検出限界；３ＬＱ：定量下限
【００８５】
実施例６−組成物中の不揮発性化合物の化学分析
水素炎イオン化検出器を用いたガスクロマトグラフ（ＧＣ−ＦＩＤ）、およびガスクロマトグラフ質量分析計（ＧＣ／ＭＳ）によってサンプルの定性分析を行った。
【００８６】
分析方法
１０５℃における不揮発性物質の測定
試験は熱重量測定装置を用いて行った。各サンプル２０ｍＬを１０５℃で１００分間加熱した。
2014530824.tif 000005
【００８７】
ＧＣ−ＦＩＤおよびＧＣ−ＭＳへの直接導入による分析
１０５℃における不揮発性物質の測定によって得られた残渣をメタノールおよび硫酸で還流し（酸触媒によるエステル交換反応）、その後、エチルエーテルで抽出した。溶媒を留去し、得られた残渣をジクロロメタンに溶解して、ＧＣ−ＦＩＤおよびＧＣ−ＭＳで分析した。
ＧＣ−ＦＩＤ装置：ＧＣ−２０１０  島津製作所
ＧＣ−ＭＳ装置：リニア四重極型質量分析計  ＱＰ−５０００  島津製作所
【００８８】
結果
本発明の組成物中で検出された不揮発性化合物のパーセンテージは、１０５℃において２６（±１）であった。
【００８９】
直接導入によるＧＣ−ＦＩＤ分析
この分析は、ＧＣ−ＦＩＤへの導入によって実施し、１０５℃における不揮発性物質の測定によって得られた固形分の有機物濃度を評価したところ、微量の有機化合物が存在することが確認された。そこで、不揮発性有機物の走査（定性分析）ができるように、ＧＣ−ＭＳへ注入する前に、サンプルを予め２０倍に濃縮した。
【００９０】
直接導入によるＧＣ−ＭＳ分析
クロマトグラムにおいて検出された化合物の同定については、マススペクトルのデータベースＮＩＳＴ１０７およびＮＩＳＴ２１を使用した。得られたマススペクトルとライブラリーで見られるものとで著しく異なる場合は、スペクトルの判読にＡＭＤＩＳプログラム（自動マススペクトルディコンボリューション同定システム）を使用した。
【００９１】
クロマトグラムに出現したピークであっても、ＳＮ比（信号対雑音比）が３未満またはクオリティー指数が７０％未満である場合は結果の表に示さなかった。
【００９２】
表１に示される標準化した面積のパーセンテージ値（％Ａ）は、分析したフラクション中の２５の化合物の相対分布のみを示したものであり、すなわち、不揮発性のフラクション全体の質量やサンプルの質量との関連はない。
【表４】
2014530824.tif 000006
１カラムの溶出順序によるピーク番号
２ｔＲ＝カラム内の化合物の分単位の保持時間
３同定された化合物の慣用名
４％Ａ＝サンプル中の化合物の相対分布を示す、標準化された面積のパーセンテージ
５クオリティーは、得られたマススペクトルと使用したライブラリーに登録されているものとの類似性を表す、データベース中の検索インデックスである。クオリティー指数が７０より大きいものを採用した。
【００９３】
観察された化合物はいずれも微量レベルであり、同定された主な化合物は、メトキシブタノール、フルフラール、ピネン、ゲルマクレン、脂肪酸（パルミチン酸、オレイン酸）のメチルエステルおよびフタル酸エステル（フタル酸メチルブチル、フタル酸ジブチル、フタル酸オクチルおよびフタル酸ジペンチル）であった。
【００９４】
観察されるように、サンプル中で数種のフタル酸エステルが同定された。これらの化合物はプラスチック材に広く使用される合成可塑剤である。サンプルはプラスチック製ボトルに入れられており、検出されたフタル酸エステルは、おそらく、サンプルが保管されていたボトル、または上記の産物の調製過程で該産物が接していた他のプラスチック材に由来するものである。
【００９５】
実施例７−組成物中の揮発性化合物の化学分析
水素炎イオン化検出器を用いたガスクロマトグラフィー（ＧＣ−ＦＩＤ）および質量検出器を用いたガスクロマトグラフィー（ＧＣ−ＭＳ）により、ヘア製品サンプル中に含まれる揮発性有機化合物の定性分析を行った。
【００９６】
分析方法
ヘッドスペース法による分析を実施するために、サンプル約５ｍＬをバイアルに移した。サンプルの入ったボトルを１０分間８０℃で加熱した。その後、発生した蒸気の一定分量を水素炎イオン化検出器および質量検出器を有するガスクロマトグラフへ注入した。
装置：
−水素炎イオン化検出器を備えたガスクロマトグラフ−ＧＣ−２０１０  島津製作所
−リニア四重極型質量分析計を備えたガスクロマトグラフ−５９７５Ｃ  Ａｇｉｌｅｎｔ
【００９７】
結果
ヘッドスペース法によるＧＣ−ＦＩＤ分析：
クロマトグラフィーの結果は、サンプル中に存在する揮発性有機化合物が低濃度であることを示唆している。また、この分析には、ＧＣ−ＭＳ分析のクロマトグラフィーの条件を最適化するための役割もあった。
【００９８】
ヘッドスペース法によるＧＣ−ＭＳ分析：
クロマトグラムにおいて検出された化合物の同定については、マススペクトルのデータベースＮＩＳＴ０８を使用した。得られたマススペクトルとライブラリーで見られるものとで著しく異なる場合は、スペクトルの判読にＡＭＤＩＳプログラム（自動マススペクトルディコンボリューション同定システム）を使用した。
【００９９】
ＳＮ比（信号対雑音比）が３未満またはクオリティー指数が７０％未満であるピークは結果の表に示さなかった。
【０１００】
表１に示される標準化した面積のパーセンテージ値（％Ａ）は、分析した揮発性フラクション中の５つの化合物の相対分布のみを示したものであり、すなわち、フラクション全体の質量やサンプルの質量との関連はない。
【表５】
2014530824.tif 000007
１カラムの溶出順序によるピーク番号
２ｔＲ＝カラム内の化合物の分単位の保持時間
３同定された化合物の慣用名
４％Ａ＝サンプル中の化合物の相対分布を示す、標準化された面積のパーセンテージ
５クオリティーは、得られたマススペクトルと使用したライブラリーに登録されているものとの類似性を表す、データベース中の検索インデックスである。
【０１０１】
得られた結果より、サンプル中でフタル酸エステルが同定された。フタル酸エステルはプラスチック材に広く使用される合成可塑剤である。サンプルはプラスチック製ボトルに入れられており、検出されたフタル酸エステルは、おそらく、サンプルが保管されていたボトル、または上記の産物の調製過程で該産物が接していた他のプラスチック材に由来するものである。
【国際調査報告】
2014530824.tif 000008
2014530824.tif 000009
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