(57)【要約】  反応器など容器から、反応試料／反応物試料など試料を抽出するように設計された試料採取装置内で使用するための延長可能な試料取込み要素が開示される。本発明の試料取込み要素は、様々な形状および容積のものとすることができる１つまたは複数の凹型の試料ポケットを含む。試料取込みポケットが、試料取込み要素が材料内に延長されているとき、既知の体積の材料を取り込むように適合される。材料試料は、試料取込み要素の収縮時、試料取込みポケット内に捕捉されたまま残る。複数のポケットがあるとき、少なくとも１つのポケットが混合用ポケットとして機能することができる。少なくとも１つの試料取込みポケット内のポートが、試料取込み要素を通って、またはそれに沿って延びる、対応する材料移送チャネルと連通状態にされ、分析器または他の下流位置への吐出など、取り込まれた材料試料の急冷、希釈、吐出を可能にすることができる。【選択図】図１ａ
2014503804.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
注目の材料の試料を取り込むように設計された試料採取装置内で使用するための試料取込み要素であって、
アクチュエータに直接または間接的に連結するための近位端と、試料取込み要素が設置される試料採取装置の本体部分から延びるための遠位端とを有する細長い本体と、
試料取込み要素の前記遠位端付近に位置する試料取込みポケットであって、ある体積の材料を取り込むように適合された試料取込みポケットと、
前記試料取込みポケットに材料を供給するための前記試料取込みポケット内の入口ポートであって、前記試料取込みポケット内に前記材料が入るとき前記材料の渦を引き起こす角度で配向される入口ポートと、
材料を前記試料取込みポケットから吐き出すための前記試料取込みポケット内の出口ポートと
を備える試料取込み要素。
【請求項２】
請求項１に記載の試料取込み要素において、その外側表面が、試料取込み要素が中で往復運動する試料採取装置要素の対合表面との封止を生成するが、該対合表面に摺動可能な嵌合を作り出す寸法のものである、試料取込み要素。
【請求項３】
請求項１または２のいずれかに記載の試料取込み要素において、前記試料取込みポケットの形状が半球形である、試料取込み要素。
【請求項４】
請求項１または２のいずれかに記載の試料取込み要素において、前記試料取込みポケットの形状が裁頭円錐形である、試料取込み要素。
【請求項５】
請求項１から４のいずれかに記載の試料取込み要素において、試料取込み要素が収縮位置にあるとき、前記入口ポートおよび前記出口ポートが、試料取込み要素内または試料取込み要素上の対応するチャネルと流体連通する、試料取込み要素。
【請求項６】
請求項５に記載の試料取込み要素において、前記入口ポートおよび前記出口ポートが、試料取込み要素が中で往復運動する試料採取装置要素内にある、関連付けられた移動用スロットによって、前記対応するチャネルと流体連通状態にされる、試料取込み要素。
【請求項７】
請求項１から６のいずれかに記載の試料取込み要素において、試料取込み要素が関連の試料採取装置から延長されている間、試料取込み要素の非試料取込みポケット部分を介して流体の循環を可能にするバイパス溝をさらに備える、試料取込み要素。
【請求項８】
特に請求項１に記載の、注目の材料の試料を取り込むように設計された試料採取装置内で使用するための試料取込み要素であって、
アクチュエータに直接または間接的に連結するための近位端と、試料取込み要素が設置される試料採取装置の本体部分から延びるための遠位端とを有する細長い本体と、
試料取込み要素内に位置する１対の試料取込みポケットであって、何らかの体積の材料を保持するように寸法設定された試料取込みポケットと、
各試料取込みポケットに材料を供給するための各試料取込みポケット内の入口ポートであって、前記試料取込みポケット内に前記材料が入るとき前記材料の渦を引き起こす角度で配向される入口ポートと、
各試料取込みポケットから前記細長い本体上／内のチャネルに材料を吐き出すための各試料取込みポケット内の出口ポートと、
前記試料取込みポケット間に延在する連結ポートであって、前記ポケットを互いに流体連通状態にする連結ポートと
を備える試料取込み要素。
【請求項９】
請求項８に記載の試料取込み要素において、その外側表面が、試料取込み要素が中で往復運動する試料採取装置要素の対合表面との封止を生成するが、該対合表面に摺動可能な嵌合を作り出す寸法のものである、試料取込み要素。
【請求項１０】
請求項８または９のいずれかに記載の試料取込み要素において、前記試料取込みポケットの少なくとも１つの形状が半球形である、試料取込み要素。
【請求項１１】
請求項８または９のいずれかに記載の試料取込み要素において、前記試料取込みポケットの少なくとも１つの形状が裁頭円錐形である、試料取込み要素。
【請求項１２】
請求項８から１１のいずれかに記載の試料取込み要素において、前記試料取込みポケット間の水平角および鉛直角が、前記ポケットを通る双方向の掃去流れを引き起こす、試料取込み要素。
【請求項１３】
請求項８から１２のいずれかに記載の試料取込み要素において、前記細長い本体の断面が実質的に円形であり、前記試料取込みポケットが、互いに実質的に直径方向反対側に位置し、試料取込み要素の遠位端から実質的に等距離である、試料取込み要素。
【請求項１４】
請求項８から１３のいずれかに記載の試料取込み要素において、試料ポケットの前記対が、互いに実質的に直径方向反対側に位置し、試料取込み要素の遠位端から異なる距離にある、試料取込み要素。
【請求項１５】
特に請求項１に記載の、注目の材料の試料を取り込むように設計された試料採取装置内で使用するための試料取込み要素であって、
アクチュエータに直接または間接的に連結するための近位端と、試料取込み要素が設置される試料採取装置の本体部分から延びるための遠位端とを有する細長い本体と、
試料取込み要素内でその遠位端付近に位置する試料取込みポケットであって、何らかの体積の材料を保持するように寸法設定された試料取込みポケットと、
試料取込み要素内に位置する混合用ポケットであって、試料取込み要素の前記遠位端から前記試料取込みポケットより遠くに位置し、何らかの体積の材料を保持するように寸法設定された混合用ポケットと、
前記試料取込みポケットに非試料材料を供給するための前記試料取込みポケット内の入口ポートと、
前記試料取込みポケット内の出口ポートであって、前記混合用ポケットの入口ポートに連結された出口ポートと、
前記混合用ポケットの入口ポートであって、材料を前記試料取込みポケットから前記混合用ポケットに供給するための入口ポートと、
前記混合用ポケットから前記細長い本体上／内のチャネルに材料を吐き出すための前記混合用ポケット内の出口ポートと
を備える試料取込み要素。
【請求項１６】
請求項１５に記載の試料取込み要素において、前記試料取込みポケットおよび前記混合用ポケットが、実質的に同じ容積のものである、試料取込み要素。
【請求項１７】
請求項１５に記載の試料取込み要素において、前記試料取込みポケットの容積が前記混合用ポケットの容積より大きい、試料取込み要素。
【請求項１８】
請求項１５に記載の試料取込み要素において、前記混合用ポケットの容積が前記試料取込みポケットの容積より大きい、試料取込み要素。
【請求項１９】
請求項１５から１８のいずれかに記載の試料取込み要素において、前記試料取込みポケットの前記入口ポートが、前記試料取込みポケット内に材料が入るとき前記材料の渦を引き起こす角度で配向される、試料取込み要素。
【請求項２０】
請求項１５から１９のいずれかに記載の試料取込み要素において、前記細長い本体の断面が実質的に円形であり、前記試料取込みポケットが、前記混合用ポケットから実質的に直径方向反対側に位置する、試料取込み要素。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、材料試料を取得するための試料採取装置を対象とする。より詳細には、本発明は、反応器など容器から、限定しないが反応試料／反応物試料など試料を抽出するように設計された試料採取装置内で使用するための延長可能な試料取込み要素を対象とする。
【背景技術】
【０００２】
当業者には自明であろうが、ある材料が収容されている容器からその材料の試料を抽出することが望ましいはずのいくつかの状況および／またはプロセスがある。そのような抽出は、一般に検査または試験の目的で望ましいはずであるが、他の理由でも実施することができる。
【０００３】
プロセス監視に関しては、そのような試料抽出は、限定しないが平行分析、たとえばコンビナトリアルケミストリ、応用、有機分析、化学プロセス開発、研究室プロセスの生産へのスケールアップを含めて、いくつかのプロセスで望ましいことがある。試料抽出が重要なものとなるであろういくつかの他のそのような応用例もまた存在し、当業者に知られているはずである。
【０００４】
知られている試料採取装置は、一般に手で操作しなければならず、あるいは、遠隔もしくは注目の材料を収容している容器内に装着された、真空を主要素とする装置、またはある量の注目の材料を吸い上げることができるバイパスポートもしくは同様の機構の使用を必要とする。いずれの場合にも、抽出された試料は、一般に容器から除去され、次いで別の容器に移されてから、その試料を急冷する、または同様に処理することができる。
【０００５】
知られている手操作装置は、一般に、試料取込みおよび後続の試料操作のタイミングに関して精度を欠くという問題があり、一般に、プロセス自動化にはなじまない。さらに、知られている手操作装置は、大気圧で試料を取り出すために操作することができるにすぎない。圧力下で生じる反応は、そのような手操作装置では試料採取することができない。試料採取することができる点までループを通って反応が流れるバイパスタイプの試料採取装置を使用し、圧力下で反応を採取することができる−しかし、そのような装置を使用するためには、大きな反応体積が必要とされる。
【０００６】
知られている自動装置は、試料取込みと実質的に同時に急冷、希釈などを行うことができず、逆に試料が先に別の容器に移されることを必要とする。したがって、所与の試料の状態は、実際、試料抽出のときから急冷などのときまでに変化するおそれがある。
【０００７】
したがって、知られている試料採取装置に伴うこれらの前述の問題に基づいて、既知の体積の材料試料を実際に反復可能に取り込むことができ、試料取込みと実質的に同時に試料を急冷し、または別の方法で処理することができるインサイチュ試料採取装置が開発されていることはすぐにわかるはずである。これらの装置、およびそれらの使用方法は、共に２０１０年６月２５日に出願された米国特許出願第１２／８２３，６５５号および第１２／８２３，７１８号に記載されている。
【０００８】
これらの前述の出願に記載されている試料採取装置の実施形態は、延長可能な試料取込み要素を有する細長いプローブとして配置することができる。本発明の試料採取装置は、とりわけ小試料体積、たとえば５〜１００μｌを取り込むために、またある反応体積内から試料を抽出するために使用することができる。そのような試料採取装置は密封ユニットであるため、加圧された反応体積を採取するために、ポートを介して加圧または真空排気された反応チャンバ内に配置することもできる。そのような試料採取装置は、広い温度範囲、たとえば−４０℃〜１５０℃にわたって使用することもできる。
【発明の概要】
【０００９】
そのような試料採取装置の例示的な一実施形態では、装置は、ある長さの実質的に円筒形かつ中空の外管として構成される。外管の近位短は、プローブアクチュエータアセンブリの本体部分に締め付けられ、または他の方法で固定されてもよい。外側スリーブ、内側スリーブ、および延長可能な試料取込み要素を含むアセンブリが、外管内でその遠位端に同心で配置される。実質的に裁頭円錐形のアダプタが、外管の遠位端に取り付けられ、外側スリーブの直径に近い、縮小された直径へと次第に細くなる。
【００１０】
試料取込み要素は、内側スリーブ内で往復運動するように配置される。試料取込み要素の外径は、寸法上、内側スリーブの内径に近くなるように形成され、その結果、スリーブ間に耐密な、しかし摺動可能な嵌合が作り出される。試料取込み要素が収縮位置または閉じた位置にあるとき、その遠位端は、内側移動用スリーブおよび外側スリーブの遠位端と実質的に同一平面で位置決めすることができる。試料取込み要素が延長位置または試料採取位置にあるとき、その遠位端は、外側スリーブの遠位端から突出することができる。試料取込み要素は、少なくとも１つの試料取込みポケットを備え、試料取込みポケットは、試料取込み要素の延長中、ある量の注目の試料にさらされ、それを取り込む。
【００１１】
試料取込み要素にはポートが開けられ、パージ／通気を可能にし、たとえば混合、希釈、急冷など、材料試料のインサイチュ処理を、その少なくとも１つの試料取込みポケット内に位置している間に可能にする。具体的には、各試料取込みポケットは、供給ポートと、パージ／通気ポートとを備え、ポートのそれぞれが、試料取込み要素を貫通して走りその近位端を通って出る、対応するチャネルに関連付けられている。試料ライン、たとえば配管をこれらの供給チャネルおよびパージ／通気チャネルのそれぞれに連結し、処理材料を試料取込みポケットに導き、通気を、また試料取込みポケットから材料がパージされるのを可能にすることができる。
【００１２】
他の例示的な実施形態では、個々の構成部品の数が少なくなるように上述の設計を変更してもよい。具体的には、この代替の実施形態では、前述の実施形態の内側スリーブおよび外側スリーブと、アダプタとが単一の要素に組み合わされる。この要素は、外管の遠位端内に螺合する端部キャップを形成し、試料取込み要素のための往復運動ガイドおよび保護カバーとして働く。この端部キャップは、試料取込み要素の試料取込みポケットのポートを試料取込み要素のチャネルに連結する内部チャネルまたは溝を含む。
【００１３】
これらの実施形態のいずれかの使用中、この装置の遠位端は、通常、試料が抽出されることになる材料の表面内に浸漬され、またはその表面付近で保持される。所望のときに、試料取込み要素が材料内に延長され、それにより、ある量の材料が、少なくとも１つの取込みポケットを満たし、その後で試料取込み要素が閉じた位置内に収縮されるときポケット内に残る。材料の試料が少なくとも１つの試料取込みポケット内に捕捉された状態で、試料を急冷物質または希釈物質と接触させることによってなど、試料を処理し、進行中の反応を中止して、または試料を希釈してから、材料の試料を別の装置または容器に移すことができる。
【００１４】
本発明の試料取込み要素をそのような試料採取装置と共に使用し、注目の材料試料の取込みおよび処理を容易にすることができる。
本発明は、米国特許出願第１２／８２３，６５５号および第１２／８２３，７１８号に記載されているもののような試料採取装置内で使用するための試料取込み要素を対象とする。そのような試料取込み要素は、一般に形状が円筒形のものとすることができるが、他の断面形状もまた可能である。試料取込み要素の長さは、試料採取装置の他の構成部品の長さに応じて変わることがある。
【００１５】
いずれにしても、本発明の試料取込み要素は、上述の試料採取装置の本体部分内で往復運動するように設計される。このために、試料取込み要素の外側表面、たとえば直径は、試料取込み要素が中で往復運動する採取要素との封止を生成する、しかし案内される摺動可能な嵌合を作り出す寸法のものであることが好ましい。
【００１６】
本発明の試料取込み要素は、試料取込み要素の延長中、試料採取装置の遠位端が浸漬されるある量の試料にさらされ、それを取り込む少なくとも１つの凹型の試料取込みポケットを備える。少なくとも１つの試料取込みポケットは、様々な試料体積またはアリコートを取り入れるために、様々なサイズで用意することができる。同様に、少なくとも１つの試料取込みポケットは、所望の急冷、混合、希釈、および／または吐出もしくはパージ特性をもたらすために、様々な形状のものとすることができる。
【００１７】
試料取込み要素にはポートが開けられ、パージ／通気を可能にし、その少なくとも１つの試料取込みポケット内に位置する材料試料の急冷を可能にする。具体的には、本発明の試料取込み要素の試料取込みポケットは、供給ポートと、パージ／通気ポートとを備え、ポートのそれぞれが、試料取込み要素を貫通して、またはその外側に沿って走り、その近位端を通って、またそれに沿って出る、対応するチャネルに関連付けられている。試料取込み要素が中で往復運動する試料採取装置本体の部分は、急冷、希釈、またはパージのサイクル中に少なくとも１つの試料取込みポケットのポートが試料取込み要素内の対応するチャネルと連通することができるように適合される。
【００１８】
また、本発明の試料取込み要素は、試料取込み要素が延長位置にある間、急冷媒体の循環を可能にするように試料取込み要素内のチャネルの移送ポートと流体連通状態にされるバイパス溝を備えることができる。これは、試料取込み要素を収縮したとき、急冷媒体が直ちに少なくとも１つの試料取込みポケットに流入し、取り込まれた試料と混合されることが可能となるように、試料取込み要素内の試料採取ラインおよびチャネルが、再循環する急冷媒体で満たされることを可能にする。
【００１９】
本発明の試料取込み要素のいくつかの実施形態は、２つ以上の試料取込みポケットを有することができる。複数の試料取込みポケットがあるとき、これらのポケットは、同じ容積のものでも異なる容積のものでもよい。また、複数の試料取込みポケットがあるとき、これらのポケットは、異なる機能を有することができる。たとえば、あるポケットを試料取込みポケットとすることができ、別のポケットが混合用ポケットとして機能してもよい。
【００２０】
試料取込みポケットの移動用路（ｐｏｒｔｉｎｇ）は、その中にある材料試料の急冷、希釈、混合、および／または吐出を最適化するように、特定の位置に、かつ／または特定の角度で設けられてもよい。関連付けられた試料取込み要素内の対応するチャネルのサイズ、位置、および経路は、そのような動作の１つまたは複数を最適化するように、同様に設計されてもよい。本発明の試料取込み要素は、米国特許出願第１２／８２３，６５５号および第１２／８２３，７１８号に記載の材料から、または当業者によってそのような目的に許容されると理解されている別の材料から構築されてもよい。
【００２１】
上述の特徴に加えて、本発明の他の態様は、図面および例示的な実施形態の以下の説明から容易に明らかになろう。いくつかの図に跨る同様の符号は、同一または等価の特徴を指す。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】図１ａは、本発明の試料取込み要素の一実施形態の一部分の図であり、試料取込み要素が半球形の試料取込みポケットを含む。図１ｂは、試料取込みポケットに関連付けられたポート、および試料取込み要素内の関連付けられたチャネルが見えるように、図１ａの試料取込み要素の一部分を透視図で示す図である。
【図２】図２ａは、本発明の試料取込み要素の別の例示的な実施形態の一部分の図であり、試料取込み要素が、図１ａ〜図１ｂに示されているポケットと実質的に同じ容積の試料取込みポケットを含むが、このポケットは、裁頭円錐形のものである。図２ｂは、試料取込みポケットに関連付けられたポート、および試料取込み要素内の関連付けられたチャネルが見えるように、図２ａの試料取込み要素の一部分を透視図で示す図である。
【図３】図１ａ〜図１ｂおよび図２ａ〜図２ｂの試料取込みポケットの拡大透視オーバーレイである。
【図４】図４ａは、試料取込み要素の試料取込みポケットに材料を送り、またそこから材料を除去するために使用される、ポートおよび関連付けられたチャネルによって形成され得る例示的な経路の３次元レンダリング図である。図４ｂは、試料取込み要素の試料取込みポケットに材料を送り、またそこから材料を除去するために使用される、ポートおよび関連付けられたチャネルによって形成され得る例示的な経路の３次元レンダリング図である。
【図５】図５ａは、特定の角度の前部ポートと、特定の角度および傾斜の後部ポートとを有し、前部ポートが入口ポートとして使用されている半球形の試料取込みポケット内の流れの図である。図５ｂは、特定の角度の前部ポートと、特定の角度および傾斜の後部ポートとを有し、前部ポートが入口ポートとして使用されている半球形の試料取込みポケット内の流れの図である。図５ｃは、特定の角度の前部ポートと、特定の角度および傾斜の後部ポートとを有し、前部ポートが入口ポートとして使用されている半球形の試料取込みポケット内の流れの図である。図５ｄは、特定の角度の前部ポートと、特定の角度および傾斜の後部ポートとを有し、前部ポートが入口ポートとして使用されている半球形の試料取込みポケット内の流れの図である。
【図６】図６ａは、同じ前部ポートおよび後部ポートの角度および傾斜を有するが、後部ポートが入口ポートとして使用されている図５ａ〜図５ｄの半球形の試料取込みポケット内の流れの図である。図６ｂは、同じ前部ポートおよび後部ポートの角度および傾斜を有するが、後部ポートが入口ポートとして使用されている図５ａ〜図５ｄの半球形の試料取込みポケット内の流れの図である。図６ｃは、同じ前部ポートおよび後部ポートの角度および傾斜を有するが、後部ポートが入口ポートとして使用されている図５ａ〜図５ｄの半球形の試料取込みポケット内の流れの図である。図６ｄは、同じ前部ポートおよび後部ポートの角度および傾斜を有するが、後部ポートが入口ポートとして使用されている図５ａ〜図５ｄの半球形の試料取込みポケット内の流れの図である。
【図７】図７ａは、図５ａ〜図５ｄおよび図６ａ〜図６ｄの試料取込みポケットのものとは異なる角度の前部ポートと、図５ａ〜図５ｄおよび図６ａ〜図６ｄの試料取込みポケットのものとは異なる角度および傾斜の後部ポートとを有し、前部ポートが入口ポートとして使用されている別の半球形の試料取込みポケット内の流れの図である。図７ｂは、図５ａ〜図５ｄおよび図６ａ〜図６ｄの試料取込みポケットのものとは異なる角度の前部ポートと、図５ａ〜図５ｄおよび図６ａ〜図６ｄの試料取込みポケットのものとは異なる角度および傾斜の後部ポートとを有し、前部ポートが入口ポートとして使用されている別の半球形の試料取込みポケット内の流れの図である。図７ｃは、図５ａ〜図５ｄおよび図６ａ〜図６ｄの試料取込みポケットのものとは異なる角度の前部ポートと、図５ａ〜図５ｄおよび図６ａ〜図６ｄの試料取込みポケットのものとは異なる角度および傾斜の後部ポートとを有し、前部ポートが入口ポートとして使用されている別の半球形の試料取込みポケット内の流れの図である。図７ｄは、図５ａ〜図５ｄおよび図６ａ〜図６ｄの試料取込みポケットのものとは異なる角度の前部ポートと、図５ａ〜図５ｄおよび図６ａ〜図６ｄの試料取込みポケットのものとは異なる角度および傾斜の後部ポートとを有し、前部ポートが入口ポートとして使用されている別の半球形の試料取込みポケット内の流れの図である。図７ｅは、図５ａ〜図５ｄおよび図６ａ〜図６ｄの試料取込みポケットのものとは異なる角度の前部ポートと、図５ａ〜図５ｄおよび図６ａ〜図６ｄの試料取込みポケットのものとは異なる角度および傾斜の後部ポートとを有し、前部ポートが入口ポートとして使用されている別の半球形の試料取込みポケット内の流れの図である。
【図８】図８ａは、同じ前部ポートおよび後部ポートの角度および傾斜を有するが、後部ポートが入口ポートとして使用されている図７ａ〜図７ｅの半球形の試料取込みポケット内の流れの図である。図８ｂは、同じ前部ポートおよび後部ポートの角度および傾斜を有するが、後部ポートが入口ポートとして使用されている図７ａ〜図７ｅの半球形の試料取込みポケット内の流れの図である。図８ｃは、同じ前部ポートおよび後部ポートの角度および傾斜を有するが、後部ポートが入口ポートとして使用されている図７ａ〜図７ｅの半球形の試料取込みポケット内の流れの図である。図８ｄは、同じ前部ポートおよび後部ポートの角度および傾斜を有するが、後部ポートが入口ポートとして使用されている図７ａ〜図７ｅの半球形の試料取込みポケット内の流れの図である。
【図９】図９ａは、本発明の試料取込み要素の一実施形態の一部分の透視図であり、試料取込み要素が半球形の１対の試料取込みポケットを含む。図９ｂは、本発明の試料取込み要素の一実施形態の一部分の透視図であり、試料取込み要素が半球形の１対の試料取込みポケットを含む。
【図１０】単一の試料取込みポケットと２次混合ポケットとを有し、共に半球形のものである本発明の試料取込み要素の代替の例示的な実施形態の一部分を示す透視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明の試料取込み要素５の１つの例示的な実施形態が図１ａ〜図１ｂに示されている。上述のように、試料取込み要素５は、内側スリーブなど試料採取装置の本体部分内で往復運動するように配置される。このために、試料取込み要素５の外径と取り囲む要素の内径は、それらの間での封止を生成する、しかし案内される摺動可能な嵌合を作り出す寸法のものである。
【００２４】
試料取込み要素５は、試料取込み要素の延長中、関連付けられた試料採取装置の遠位端が中に、またはその上に配置されるある量の材料にさらされ、それを取り込む凹型の試料取込みポケット１０を備える。試料取込みポケット１０は、様々な試料体積またはアリコートを取り入れるために、様々なサイズで用意することができる。この特定の実施形態では、試料取込みポケット１０は、半球形のものである。しかし、図２ａ〜図２ｂによって実証されるように、所望の急冷、混合、希釈、および／または吐出もしくはパージ特性をもたらすために、他の形状のものとすることができる。
【００２５】
試料取込み要素５にはポートが開けられ、その試料取込みポケット１０内に位置する材料試料の急冷、希釈、および吐出を可能にし、パージ／通気を可能にする。具体的には、試料取込みポケット１０は、これらの目的のために、第１のポート１５と、第２のポート２０とを備える。第１のポート１５は、希釈材料、急冷材料、およびパージ材料を試料取込みポケット１０に供給するための入口ポートとすることができ、第２のポート２０は、材料試料を吐出するための、また試料取込みポケットに供給されるパージ材料および他の材料用の出口ポートとすることができる。第１のポート１５と第２のポート２０の役割は、逆にされてもよい。下記でより詳細に述べるように、ポート１５、２０の角度、たとえば旋回角（ｓｗｉｒｌ  ａｎｇｌｅ）および軸方向傾斜は、変わることがある。
【００２６】
第１のポート１５および第２のポート２０のそれぞれは、試料取込み要素５に沿って延びその近位端５ａに沿って出る、対応するチャネル２５、３０に関連付けられている。この特定の実施形態では、チャネル２５、３０は、試料取込み要素５を貫通して走る。他の実施形態では、そのようなチャネルは、試料取込み要素の外側に切り込まれてもよい。
【００２７】
図４ａ〜図４ｂに表されているように、試料取込みポケット１０内のポート１５、２０は、試料取込み要素５が中で往復運動する試料採取装置の一部分に位置する移動用スロット３５、４０によって（試料取込み要素が収縮されたとき）試料取込み要素５内のチャネル２５、３０に連結される。移動用スロット３５、４０およびポート１５、２０は、パージ、急冷、希釈、または吐出のサイクル中に試料取込みポケット１０が試料取込み要素５内の対応するチャネル２５、３０と連通することを可能にする。
【００２８】
チャネル２５、３０は、配管または同様の導管とすることができる試料採取ライン（図示せず）に試料取込みポケット１０を連結する。試料採取ラインの１つは、急冷材料、希釈材料、およびパージ材料のソースに連結させることができ、一方、別の試料採取ラインは、使用済みパージ材料を廃棄物位置に、または吐き出された材料試料を分析器または別の下流位置に向けて送ることができる。
【００２９】
試料取込み要素５はまたバイパス溝４５を備えることができ、バイパス溝４５は、試料取込み要素が延長位置にある間、急冷媒体の循環を可能にするように、試料採取本体内の移動用スロット３５、４０によって試料取込み要素内のチャネル２５、３０と流体連通状態にされる。これは、試料採取ラインと試料取込み要素５内のチャネル２５、３０が、循環する急冷媒体で予め満たされることを可能にする。したがって、急冷媒体は、試料取込み要素を収縮したとき、直ちに試料取込みポケット１０に流入し、取り込まれた試料と混合されることが可能となる。
【００３０】
本発明の試料取込み要素５０の代替の実施形態が図２ａ〜図２ｂに示されている。この試料取込み要素５０は、この代替の実施形態の試料取込みポケット５５が、図３のポケットオーバーレイでもわかるように、実質的に裁頭円錐形のものであることを除いて、図１ａ〜図１ｂに示されている試料取込み要素５と本質的に同じである。試料取込みポケット形状の違いについて、下記でより詳細に論じる。
【００３１】
試料取込み要素５０はまた、図１ａ〜図１ｂの実施形態に関して上述した目的のために、ポート６０、６５を備える。前述のように、第１のポート６０は、希釈材料、急冷材料、およびパージ材料を試料取込みポケット５５に供給するための入口ポートとすることができ、第２のポート６５は、材料試料を吐出するための、また試料取込みポケットに供給されるパージ材料および他の材料用の出口ポートとすることができ、第１のポート６０と第２のポート６５の役割は、逆にされてもよい。この場合も、ポート６０、６５の角度、たとえば旋回角および軸方向傾斜は、変わることがある。
【００３２】
図１ａ〜図１ｂの試料取込み要素５と同様に、この場合も、第１のポート６０および第２のポート６５のそれぞれは、試料取込み要素５０に沿って延びその近位端５０ａに沿って出る、対応するチャネル７０、７５に関連付けられている。
【００３３】
試料取込みポケット５５内のポート６０、６５は、この場合も、試料取込み要素５０が中で往復運動する試料採取装置の一部分に位置する移動用スロット３５、４０によって（試料取込み要素が収縮されたとき）試料取込み要素５０内のチャネル７０、７５に連結される。また、この試料取込み要素５は、図１ａ〜図１ｂの試料取込み要素５に関して上述したようにバイパス溝８０を備えることができる。
【００３４】
本発明の試料取込み要素の長さは、試料取込み要素が設置される試料採取装置の他の構成部品の長さに応じて変わることがある。不可欠なものではないが好ましくは、試料取込み要素の長さは、試料取込み要素が収縮位置または閉じた位置にあるとき、その遠位端が、試料採取装置本体の遠位端と実質的に同一平面で位置決めされるようなものである。試料取込み要素が延長位置または試料採取位置にあるとき、その遠位端は、試料採取装置本体の遠位端から何らかの所定の距離だけ突出する。いずれにしても、試料取込み要素の近位端は、試料取込み要素が延長位置にあるか収縮位置にあるかにかかわらず、試料採取装置本体の内側にある。
【００３５】
本発明の試料取込み要素は、さらされる可能性がある物質に応じて様々な材料から構築することができる。たとえば、本発明の試料取込み要素は、金属材料、たとえばＨＡＳＴＥＬＬＯＹ、セラミック材料、またはガラス材料から構築されてもよい。
【００３６】
所与の試料取込み要素の試料取込みポケットの最適な形状はいくつかの要因によって影響受ける可能性があることが特定されている。これらの要因は、限定しないが、所望の試料体積、適正な試料取込み、取り囲む試料採取装置要素との封止、作動中の試料取込み要素のポケット領域に対する負荷、ポケット製造の容易さ、製造中に許容される表面仕上げを達成する能力、試料取込み要素の延長時の適正な気泡、たとえばパージガス気泡の解放、製造しやすいポート位置、および効果的な双方向流れのためのポート位置を含むことができる。
【００３７】
当業者にはおそらく明らかであろうが、製造を容易にする試料取込みポケット形状を使用することは、一般に、２次的な操作を必要とすることなしに良好な表面仕上げを達成する能力をも改善する。単純な試料取込みポケットの幾何形状もまた、測定および検証がより簡単となり得る。
【００３８】
上述のように、試料取込みポケットを設計する際の別の考慮すべき点は、適正な気泡解放である。そのような気泡は、一般に、ガス状のパージ材料を用いてパージが行われるとき試料取込みポケット内に形成されることになり、この気泡は、後で、関連付けられた試料取込み要素が次に後で延長されたとき試料取込みポケットから解放される。典型的には、ガス気泡は、材料試料を取得するために試料取込み要素が注目の材料内に延長されたとき、その材料内に解放される。これに関して、ガス気泡解放は、浅い側部を有する浅い試料取込みポケットを使用することによって改善される。
【００３９】
試料取込みポケットの入口ポートおよび出口ポートの位置は、試料取得中に試料取込みポケットを通る液体の流れを最適化することによって規定されることが理想的である。所与の試料取込み要素の入口ポートおよび出口ポートの所期の役割は使用時に逆にされてもよいので、関連付けられた試料取込みポケットを通る流れは、どちらの流れ方向でも、取り込まれた試料を除去する、または吐出するうえで効果的なものとなるはずである。
【００４０】
このために、様々な試料取込みポケット形状、ポート位置、およびポート角度での実験を行った。試験した試料取込みポケット形状は、図１ａ〜図１ｂおよび図２ａ〜図２ｂにそれぞれ示されている半球形および裁頭円錐形のポケット形状を含む。
【００４１】
裁頭円錐形ポケットの方が、試験および評価すべきより極端な後部ポート位置が可能であった。この試験より、流れの掃去を改善することができることが特定された。なぜなら、円錐形は、試料取込みポケットを通る材料の流れと干渉し、それにより流量の低い領域を作り出すと思われるからである。
【００４２】
容積の等しいものではあるが、図１ａ〜図１ｂの半球形の試料取込みポケットは、図２ａ〜図２ｂの裁頭円錐形の試料取込みポケットより浅い。半球形は、裁頭円錐形の試料取込みポケット内にある低流量領域を解消することが判明した。
【００４３】
試験中、前部ポートをオフセットすることにより、前部ポートを入口ポートとして使用したとき、試料取込みポケット内に強い掃去渦が生成されることが特定された。同様に、後部ポートをオフセットすることにより、後部ポートを入口ポートとして使用したとき、試料取込みポケット内に強い掃去渦が生成されることが特定された。さらに、試料取込みポケットに入る後部ポート入口は、直接的な結合を回避するために試料取込みポケットのリップの下方にある必要があることが判明した。本明細書では、「直接的な結合」は、試料取込みポケット内で渦巻き効果を生成しない流れを指す。より具体的には、特に粘性の材料試料に関して、試料取込みポケット内への流入物が材料を通る穴を開け、材料の渦を生成することなしに入口ポートと出口ポートの間に直接的な流れを確立する可能性があることが特定された。試料取込みポケットに入る後部ポート入口の上述の位置は、直接的な結合が確実に生じないようにする助けとなる。
【００４４】
前述の具体的な形態は、様々な試料取込みポケットおよびポート設計に対して、いくつかの異なる流れ可視化を実行することによって開発された。ＳＯＬＩＤＷＯＲＫＳ  ＦｌｏＸｐｒｅｓｓを使用して生成されたいくつかのそのような例示的な流れ可視化が、図５ａ〜図５ｄ、図６ａ〜図６ｄ、図７ａ〜図７ｅ、および図８ａ〜図８ｄに記載されている。これらの可視化のそれぞれにおいて、試料取込みポケットは、５．０８ｍｍ（０．２００インチ）球体の一部分であり、その中心が試料取込み要素の中心線から２．７９４ｍｍ（０．１１０インチ）離れており、流れる材料は、水として選択された。各例において、前部ポートは、試料取込み要素の表面内に切り込まれた溝であり、後部ポートは、試料取込み要素を貫通し試料取込みポケット内に穿孔されている。したがって、本明細書に示されている流れ可視化例のそれぞれにおいて、前部ポートは、その角度オフセットによって画定され、一方、後部ポートは、その角度オフセット、および試料取込み要素の中心線に対するその傾斜によって画定される。
【００４５】
図５ａ〜図５ｄの流れ可視化では、前部ポートが入口ポートとして使用され、後部ポートが吐出ポートとして使用された。前部ポートおよび後部ポートは、２０°の旋回角を有し、後部ポートは、４３°の軸方向傾斜を有していた。図６ａ〜図６ｄの流れ可視化は、図５ａ〜図５ｄに示されている同じ試料取込みポケットのものであるが、後部ポートが入口ポートとして使用され、前部ポートが吐出ポートとして使用された。
【００４６】
図７ａ〜図７ｅの流れ可視化では、前部ポートが入口ポートとして使用され、後部ポートが吐出ポートとして使用された。前部ポートは１０°の旋回角を有し、後部ポートは、１５°の旋回角および５０°の軸方向傾斜を有していた。図８ａ〜図８ｄの流れ可視化は、図７ａ〜図７ｅに示されている同じ試料取込みポケットのものであるが、後部ポートが入口ポートとして使用され、前部ポートが吐出ポートとして使用された。
【００４７】
本発明の試料取込み要素が延長されているとき、その試料取込みポケットは、材料試料、たとえば反応混合物と共にどの方向に配向されてもよい。これにより、ユーザは、たとえば、一般に攪拌によって引き起こされる材料の循環を利用することができる。
【００４８】
その取り囲むスリーブ内での試料取込み要素の嵌合は、試料取込み要素の軸方向往復運動を可能にし、一方同時に、たとえば急冷、パージ、および洗浄中に生成される内部圧力に抗することが可能な封止をもたらすようなものである。また、試料取込み要素とその取り囲むスリーブとの間に形成される封止は、試料取込み要素が延長位置にあるか収縮位置にあるかにかかわらず、試料反応チャンバまたは他の容器内に存在する可能性がある外部圧力によって引き起こされる試料材料の侵入を防止するのに十分なものとすべきである。
【００４９】
試料取込みポケットのリップの詳細な設計により、試料取込み要素の延長／収縮の繰返しによって引き起こされる可能性があるスリーブの過剰な摩耗が最小限に抑えられ、または解消される。さらに、試料取込み後に収縮したとき、試料取込み要素は、スリーブによって拭き取られる。
【００５０】
行った実験および例示的な流れ可視化からいくつかの結論を導き出すことができる。これらの結論は、たとえば、球形の試料取込みポケットが、取り込まれた試料の移送を改善し、どちらの方向でもより望ましい流れパターンを作り出すと思われることを含む。また、球形の試料取込みポケットは、より速い、より完全な混合と、より低い試料希釈値を生成すると思われ、また、より大きな寸法−外側の封止スリーブと試料取込み要素との間のリップ界面周りで流れを確立することができる。球形の試料取込みポケット内で生成されるこのタイプの渦流は、特に試料粘度が高くなるにつれて有益である。なぜなら、取得された試料を試料取込みポケットの壁から解放するからである。また、そのような試料取込みポケットによって生成される円形の掃去流れは、特に試料がスラリーであるとき、望ましいものであることが判明している。なぜなら、スラリーを懸濁状態で維持することにより、試料の完全な急冷および排出が可能になるからである。また、球形の試料取込みポケットの使用は、取得された試料が試料取込みポケットから除去されるとき、テーリング、すなわち特にピークからゼロへの試料濃度の漸進的な低下を減少させることが判明している。
【００５１】
本発明の試料取込み要素１００の代替の実施形態が図９ａ〜図９ｄに示されている。この試料取込み要素１００は、２つの試料取込みポケット１０５、１１０があることを除いて、図１ａ〜図１ｂおよび図２ａ〜図２ｂに示されている試料取込み要素と本質的に同様である。この特定の実施形態では、試料取込みポケット１０５、１１０は、互いに直径方向反対側に位置し、試料取込み要素１００の遠位端から実質的に等距離である。試料取込みポケット１０５、１１０は、連結ポート１１５によって流体連通状態にされる。
【００５２】
試料取込みポケット１０５、１１０のそれぞれは、試料取込みポケットと、試料取込み要素１００内または試料取込み要素１００上のチャネル１３０、１３５との間を流体連通させるためのポート１２０、１２５を含む。図９ｂに示されているように、試料取込みポケット１０５、１１０のポート１２０、１２５は、試料取込み要素が中で往復運動する試料採取装置の要素１５０内に位置する移動用スロット１４０、１４５によって、試料取込み要素１００のチャネル１３０、１３５と連通状態にされる。
【００５３】
この試料取込み要素１００の２ポケット設計は、所与の試料取込み要素の同じ気泡解放幾何形状および基本寸法を維持しながら、特に単一の試料取込みポケットを有する試料取込み要素に比べて、より大きな試料体積を取り込むことを可能にすることができる。あるいは、そのような２ポケット設計は、単一の試料取込みポケットと実質的に同じ試料取込み体積を提供することができるが、２つの浅い試料取込みポケットを使用し、ポケットに流入するのが困難になりやすい試料材料の取込みを容易にすることができる。
【００５４】
試料取込みポケット１０５、１１０は、同じ寸法および容積のものであっても、異なる寸法および容積のものであってもよい。２つの試料取込みポケット１０５、１１０間の連結ポート１１５は、図１ａ〜図１ｂのポート２０と同様に機能するが、このポートは、２つの試料取込みポケット間を流体連通させる。
【００５５】
図９ａ〜図９ｂの実施形態では、ポート１２０、１２５のどちらも、非試料材料、たとえば取り込まれた試料材料に対する急冷材料を供給するための入口ポートとして機能することができる。たとえば、急冷操作中にポート１２５が入口ポートとして選択されている場合、急冷材料の流れが、関連付けられた試料取込みポケット１１０に入り、中にある取り込まれた材料の一部を、連結ポート１１５を介して他方の試料取込みポケット１０５内に移動させる。それに応じて、これにより、受取り用の試料取込みポケット１０５からの材料の一部、またおそらくは送り用のポケット１１０からの取り込まれた材料および／または急冷材料の一部が、移動用スロット１４０、またおそらくはチャネル１３０内に移動することになる。
【００５６】
次いで、急冷材料の流れを逆にすることができ、その結果、試料材料および急冷材料が試料取込みポケットを通って引き戻され、それにより追加の混合が生じる。この周期的な流れパターンは、完全に急冷された試料を得るために数回実施することができ、次いで完全に急冷された試料が、移動用スロットおよび関連付けられたチャネルの１つを介して、また連結された試料ラインを介して、下流位置、たとえば試料バイアル、分析システムなどに吐き出される。
【００５７】
図９ａ〜図９ｂの特定の試料取込み要素１００では、試料取込み要素１００の断面が実質的に円形であり、試料取込みポケット１０５、１１０は、互いに直径方向反対側に位置し、試料取込み要素１００の遠位端から実質的に等距離である。しかし、他の試料取込みポケット構成も可能である。これに関して、不可欠なものではないが、他の試料取込み要素の試料取込みポケット間の水平角および鉛直角は、双方向の掃去流れをもたらすように構成されることが好ましい。
【００５８】
本発明の試料取込み要素２００の代替の実施形態が図１０に示されている。この例示的な実施形態では、試料取込み要素２００の断面がやはり実質的に円形であり、この場合も２つのポケット２０５、２１０がある。しかし、この実施形態のポケット２０５、２１０は、必須ではないがこの場合も、互いに実質的に直径方向反対側に位置してもよいが、これらのポートは、試料取込み要素２００の遠位端から等距離ではない。そうではなく、上部ポケット２０５が下部ポケット２１０より試料取込み要素２００の遠位端から遠くに示されている。
【００５９】
この試料取込み要素２００の２ポケット設計は、下部ポケットを試料取込みポケット２１０として使用することを可能にし、上部ポケットを、材料の試料を急冷媒体、希釈材料などと混合することができる混合用ポケット２０５として使用することを可能にする。したがって、材料試料は、下部の試料取込みポケット２１０内に捕捉されることになり、その後で、材料試料は、全体または部分的に、急冷または希釈のために上部の混合用ポケット２０５に移されてから、分析器または他の下流位置に吐き出されることが可能になる。
【００６０】
このために、混合用ポケット２０５は入口ポート２２０を含み、一方、試料取込みポケット２１０は、非試料材料を受け取るための入口ポート２２５と、混合用ポケットとの、また試料取込み要素２００内または試料取込み要素２００上のチャネル２３５、２４０間を流体連通させるための出口ポート２３０とを含む。この実施形態では、試料取込みポケット２１０の入口ポート２２５は、試料取込み要素が中で往復運動する試料採取装置の要素１５０内の移動用スロット２４５を介して、試料取込みポケットを対応する試料取込み要素チャネル２４０に連結する。試料取込みポケット２１０の出口ポート２３０は、試料採取装置の取り囲む要素１５０内に位置する第２の移動用スロット２５０および混合用ポケット入口ポート２２０を介して、試料取込みポケットを混合用ポケット２０５に連結する。特に、混合用ポケット２０５の入口ポート２２０は、第２の移動用スロット２５０に連結され、混合用ポケットもまた、試料取込み要素２００内の対応するチャネル２３５に連結される。
【００６１】
そのような試料取込み要素１５０を必要とする急冷操作の一例として、注目の材料試料を試料取込みポケット２１０内に取り込むために試料取込み要素２００が延長されている間、混合用ポケット２０５に急冷媒体を供給することができる。試料取込み要素の収縮後、急冷材料を試料取込みポケット２１０に、その入口ポート２２５を介して供給することができる。試料取込みポケット２１０内への急冷材料の流れは、その中にある試料の一部を急冷し、試料の一部を、出口ポート２３０を介して、すでに急冷媒体で満たされた混合用ポケット２０５内に移動させる。したがって、今や急冷混合が、取得された試料の両端で生じており、これは急冷プロセスを早める。
【００６２】
次いで、急冷材料の流れを逆にすることができ、その結果、試料材料および急冷材料が試料取込みポケットおよび混合用ポケットを通って引き戻され、それにより追加の混合が生じる。上述のように、この周期的な流れパターンは、完全に急冷された試料を得るために数回実施することができ、その後、完全に急冷された試料が、混合用ポケット２０５から、チャネル２３５を介して、また連結された試料ラインを介して、下流位置、たとえば試料バイアル、分析システムなどに吐き出される。さらに、そのような周期的な流れプロセスは、スラリーを懸濁状態にする助けとなり得る。
【００６３】
図１０に示されているように、この特定の試料取込み要素の試料取込みポケット２１０および混合用ポケット２０５は、異なる容積を有する。具体的には、試料取込みポケット２１０は、混合用ポケット２０５より大きい容積を有するように示されている。
しかし、そのような実施形態のポケットのサイズ関係は逆にされてもよいことを理解されたい。さらに、試料取込みポケットおよび混合用ポケットの容積もまた、実質的に同じ容積のものであってもよい。
【００６４】
本発明について特定の例示的な実施形態を提示することによって述べたが、本発明の知識に基づいて、たとえば実施形態の個々の例の特徴を互いに組み合わせることによって、および／または個々の機能単位を実施形態間で交換することによって、多数の他の変形形態を生み出すことができることは明らかである。
【図１ａ】
2014503804.tif 000003
【図１ｂ】
2014503804.tif 000004
【図２ａ】
2014503804.tif 000005
【図２ｂ】
2014503804.tif 000006
【図３】
2014503804.tif 000007
【図４ａ】
2014503804.tif 000008
【図４ｂ】
2014503804.tif 000009
【図９ａ】
2014503804.tif 000010
【図９ｂ】
2014503804.tif 000011
【図１０】
2014503804.tif 000012
【図５】
2014503804.tif 000013
【図６】
2014503804.tif 000014
【図７】
2014503804.tif 000015
【図８】
2014503804.tif 000016
【国際調査報告】
2014503804.tif 000017
2014503804.tif 000018
2014503804.tif 000019