(57)【要約】  ポリイソシアネート、ポリオール、及びモノヒドロキシ粘着付与剤の反応生成物である、変形可能で粘着性のポリウレタンポリマーが提供される。更に、本開示によるポリマーと、表面修飾シリカナノ粒子、ガラス球及び繊維充填粒子のうちの１つ以上と、を含む、組成物が提供される。更に、本開示によるポリマー又は本開示による組成物を含む可撓性ガスケットテープが提供される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリイソシアネート、ポリオール、及びモノヒドロキシ粘着付与剤の反応生成物である、変形可能で粘着性のポリウレタンポリマー。
【請求項２】
前記モノヒドロキシ粘着付与剤が、樹脂から誘導され得る化合物である、請求項１に記載のポリマー。
【請求項３】
前記モノヒドロキシ粘着付与剤が、ロジンから誘導され得る化合物である、請求項１又は２に記載のポリマー。
【請求項４】
前記モノヒドロキシ粘着付与剤が、樹脂酸から誘導され得る化合物である、請求項１〜３のいずれか一項に記載のポリマー。
【請求項５】
前記モノヒドロキシ粘着付与剤が、多環系である化合物である、請求項１〜４のいずれか一項に記載のポリマー。
【請求項６】
前記モノヒドロキシ粘着付与剤が、三環系である化合物である、請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリマー。
【請求項７】
前記モノヒドロキシ粘着付与剤が、２００を超える分子量を有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載のポリマー。
【請求項８】
前記モノヒドロキシ粘着付与剤が、２５０を超える分子量を有する、請求項１〜７のいずれか一項に記載のポリマー。
【請求項９】
前記モノヒドロキシ粘着付与剤が、ヒドロアビエチルアルコールである、請求項１〜８のいずれか一項に記載のポリマー。
【請求項１０】
前記ポリイソシアネートが、２を超える官能基を有する多官能性ポリイソシアネートである、請求項１〜９のいずれか一項に記載のポリマー。
【請求項１１】
前記ポリオールが、５００を超える分子量を有する、請求項１〜１０のいずれか一項に記載のポリマー。
【請求項１２】
前記ポリオールが、７００を超える分子量を有する、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のポリマー。
【請求項１３】
前記ポリオールがヒドロキシル末端ポリブタジエンである、請求項１〜１２のいずれか一項に記載のポリマー。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか一項に記載のポリマーと表面改質シリカナノ粒子とを含む組成物。
【請求項１５】
請求項１〜１３のいずれか一項に記載のポリマーとガラス球とを含む組成物。
【請求項１６】
請求項１〜１３のいずれか一項に記載のポリマーと繊維充填粒子とを含む組成物。
【請求項１７】
表面改質シリカナノ粒子を更に含む、請求項１５又は１６に記載の組成物。
【請求項１８】
０．５ｍｍを超えかつ５ｍｍ未満の厚さを有する、請求項１〜１３のいずれか一項に記載のポリマーを含む可撓性ガスケットテープ。
【請求項１９】
０．５ｍｍを超えかつ５ｍｍ未満の厚さを有する、請求項１４〜１７のいずれか一項に記載の組成物を含む可撓性ガスケットテープ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本出願は２０１０年１２月２７日出願の米国特許仮出願第６１／４２７３５７号の利益を主張するものであり、その開示の全内容を参照により本明細書に援用する。
【０００２】
（発明の分野）
本開示は、可撓性ガスケット材料として有用であり得るポリマー及び組成物に関する。
【背景技術】
【０００３】
一部の既知の可撓性ガスケット材料は、床板、点検用パネル、外部パネル、接続金具、アンテナなどの器具の間の空洞、及び他の開口部や継ぎ目、並びにそれらの関連した構造を密封するために航空機で使用される。ガスケットは、流体が重要部位に到達して、流体の存在によって腐食、電気的短絡、又はシステム異常が引き起こされるのを防止する。
【０００４】
米国特許第６，５８６，４８３（Ｂ２）号は、特定の表面修飾ナノ粒子及びその用途を開示している。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
簡単に言えば、本開示は、ポリイソシアネート、ポリオール、及びモノヒドロキシ粘着付与剤の反応生成物である変形可能な粘着性のポリウレタンポリマーを提供する。いくつかの実施形態において、モノヒドロキシ粘着付与剤は、樹脂から誘導される化合物である。いくつかの実施形態では、モノヒドロキシ粘着付与剤は、ロジンから誘導される化合物である。いくつかの実施形態において、モノヒドロキシ粘着付与剤は、樹脂酸から誘導される化合物である。いくつかの実施形態では、モノヒドロキシ粘着付与剤は、多環系である化合物である。いくつかの実施形態において、モノヒドロキシ粘着付与剤は、三環系（triycyclic）である化合物である。いくつかの実施形態では、モノヒドロキシ粘着付与剤は、２００を超える分子量を有する。いくつかの実施形態では、モノヒドロキシ粘着付与剤は、２５０を超える分子量を有する。いくつかの実施形態では、モノヒドロキシ粘着付与剤はヒドロアビエチルアルコールである。いくつかの実施形態では、ポリイソシアネートは、２つを超える官能基を有する多官能性ポリイソシアネートである。いくつかの実施形態では、ポリオールは、５００を超える分子量を有する。いくつかの実施形態において、ポリオールは７００を超える分子量を有する。いくつかの実施形態において、ポリオールは水酸基末端ポリブタジエンである。
【０００６】
別の態様において、本開示は、本開示によるポリマーと、表面修飾シリカナノ粒子、ガラス球、及び繊維充填粒子のうちの１つ以上とを含む組成物を提供する。
【０００７】
別の態様において、本開示は、本開示によるポリマー又は本開示による組成物を含む可撓性ガスケットテープを提供する。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本開示は、航空機構造を様々な流体から密封し、航空機上で直面する様々な環境による腐食を防止することが可能な、低密度、難燃性で流動性を有するポリウレタンゲルテープを提供する。本開示は更に、同じ化学に基づいた２液型反応性ゲル状組成物を提供する。本開示は更に、航空機上で見られるもののような様々な組立体を密封するのに有用であり得るゲルテープと２液型反応性ゲル状組成物とを含むキットを提供する。
【０００９】
本明細書のゲル状テープは、粘着性である、圧縮流動性である、耐食性である、難燃性である、低比重である（軽量化のため）、経時的な特記すべき接着力の増加を示さない、及び分解する際に固体基材から容易かつきれいに除去されるのに十分な凝集力を有する、という特性を示すことができる。
【００１０】
いくつかの実施形態において、本開示による変形可能なポリウレタン組成物は、多官能イソシアネート、高分子量水酸基末端ポリブタジエン、モノヒドロキシ官能性粘着付与剤、及びポリウレタン触媒を含む反応混合物から生成される。いくつかの実施形態において、反応混合物は、低分子量アルコールを更に含む。いくつかの実施形態において、反応混合物は、無機繊維充填材及び無機又は有機ランダム短繊維の１つ以上を更に含む。いくつかの実施形態において、反応混合物は、ガラス球及び表面修飾ナノ粒子の１つ以上を更に含む。いくつかの実施形態において、反応混合物は、可塑剤を更に含む。いくつかの実施形態において、反応混合物は、酸化防止剤を更に含む。
【００１１】
一実施形態において、本開示による変形可能なポリウレタン組成物は、Ｂａｙｅｒ  Ｃｏｒｐ．のＤｅｓｍｏｄｕｒ  Ｎ３３００といった多官能イソシアネート、Ｓａｒｔｏｍｅｒ  Ｃｏｒｐ．のＰｏｌｙ  ＢＤ  Ｒ４５ＨＴＬＯといった高分子量水酸基末端ポリブタジエン、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ＣｏｍｐａｎｙのＡｂｉｔｏｌ  Ｅといったモノヒドロキシ官能性粘着付与剤、Ａｌｐｈａ  Ａｅｓａｒ  Ｃｏｍｐａｎｙの２−エチル−１−ヘキサノールといった低分子量アルコール、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  Ｉｎｃ．のジブチル錫ジラウレートポリウレタン触媒Ｄａｂｃｏ  Ｔ−１２、Ｓｕｐｒｅｓｔａ  ＣｏｍｐａｎｙのＰｈｏｓｆｌｅｘ  ３１Ｌなどのリン酸塩含有可塑剤、３Ｍのガラス球、３Ｍの５ナノメートルの表面修飾ナノ粒子、Ｒ．Ｔ．Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ  Ｃｏｍｐａｎｙのウォラストナイト無機繊維充填材、Ｃｉｂａ  ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎのＩｒｇａｎｏｘ  １０１０酸化防止剤、及び１／４”ポリエステル短繊維を含む。
【００１２】
任意の好適な多官能イソシアネートを使用することができる。例としては、Ｂａｙｅｒ  Ｃｏｒｐ．のＤｅｓｍｏｄｕｒ  Ｎ３３００が挙げられる。最終的な架橋熱硬化性ポリウレタン組成物を生成するために、多官能イソシアネートを使用する。多官能とは、イソシアネートが分子中にイソシアネート基を平均で３個以上含むことを意味する。いくつかの実施形態は、２つの官能基を有するジ−イソシアネートを用い、これはジオ−ルと反応して同様に２つの官能基を有する線状ポリウレタンを生成する。いくつかの実施形態は、イソシアネート成分とポリオール成分との間に２．０を超える平均官能基数を有し、架橋熱硬化性ポリウレタンを生成する。
【００１３】
任意の好適なポリオールを使用することができる。例としては、Ｓａｒｔｏｍｅｒ  Ｃｏｒｐ．のＰｏｌｙ  ＢＤ  Ｒ４５ＨＴＬＯが挙げられる。いくつかの実施形態では、ポリウレタン組成物のポリオール成分は、非常に低いガラス転移温度を有する最終組成物をもたらし、組成物の接着特性が広範囲な温度にわたって比較的均一であるのを確実にする水酸基末端ポリブタジエンに依存する。
【００１４】
任意の好適な粘着付与剤を使用することができる。典型的には、粘着付与剤成分は、ポリウレタン組成物へと反応すると同時に、系の全官能基を低減するように特殊設計される。単官能であることは、組成物の重合度を調節し、特性の全体的なバランスを取るのを可能にするのに役立つ。接着性能のバランスを取るために、他の非反応性粘着付与剤を使用することも可能である。
【００１５】
いくつかの実施形態では、低分子量モノアルコールが更に組み込まれる。これは反応性粘着付与剤と同様の役割をし得るが、組成物の接着特性に直接影響を与えるのを回避する。
【００１６】
いくつかの実施形態では、シーラントの接着特性と機械的特性とのバランスを取り、更には組成物に難燃性特性を付与するために、可塑剤が組成物に組み込まれる。
【００１７】
いくつかの実施形態では、組成物の凝集力を高めて、シーラントテープの耐用年数が経過したときにシーラントテープを容易に除去することができるように、ウォラストナイト無機繊維が組み込まれる。これら繊維は、組成物に小規模な補強をもたらす。ウォラストナイト無機繊維は、より大規模な補強をもたらす無機又は有機短繊維と共に使用され得る。各補強は、組み合わされることにより、ポリウレタン組成物の凝集バランスを取ることができる。
【００１８】
いくつかの実施形態では、航空宇宙産業において特に有益であり得る軽量化の目的でシーラントの比重を低減するために、ガラス球が組み込まれる。
【００１９】
いくつかの実施形態では、起泡を目的としたガス安定剤として、表面修飾ナノ粒子が組成物に組み込まれる。起泡は、更なる軽量化をもたらすと同時に、ポリウレタンゲルテープが圧縮状態で設置されたときに、組成物をより流体力学的に反応性にすることができる。
【００２０】
いくつかの実施形態では、酸化安定性をもたらすために、酸化防止剤が組成物に組み込まれる。いくつかの実施形態では、Ｉｒｇａｎｏｘ  １０１０酸化防止剤が組み込まれる。
【００２１】
ポリウレタンゲルテープは、任意の好適な方法によって作製され得る。一実施形態において、ポリウレタンゲルテープは、イソシアネートとポリオールとを混合し、組成物を上部処理ライナーと底部処理ライナーとの間に直接流し込むことに依存するプロセスによって作製される。いくつかの実施形態では、両ライナーは除去される。いくつかの実施形態では、一方のライナーは除去され、もう一方は製品構造の一部として残される。いくつかの実施形態では、両方のライナーが製品構造の一部として残される。
【００２２】
いくつかの実施形態において、変形可能なポリウレタン組成物はシートであり、いくつかの実施形態では１０ｍｍ未満、より典型的には５ｍｍ未満、より典型的には１ｍｍ未満の厚さを有する。かかるシートは、典型的には、少なくとも１０マイクロメートル、より典型的には少なくとも２０マイクロメートル、より典型的には少なくとも３０マイクロメートルの厚さを有する。いくつかの実施形態において、変形可能なポリウレタンシートは、多層構造のうちの１つの層を形成し、他の層は、いくつかの実施形態では、フルオロポリマーシートである。いくつかの実施形態において、変形可能なポリウレタンシートは、２層構造のうちの１つの層を形成し、他の層はフルオロポリマーシートである。いくつかの実施形態において、変形可能なポリウレタンシートは、多層構造のうちの１つの層を形成し、他の層は、いくつかの実施形態では、ポリ（エチレン−コ−メタクリル酸）アイオノマーフィルムのシートである。いくつかの実施形態において、変形可能なポリウレタンシートは、２層構造のうちの１つの層を形成し、他の層はポリ（エチレン−コ−メタクリル酸）アイオノマーフィルムのシートである。
【００２３】
本発明の目的及び利点を、以下の実施例によって更に例示するが、これらの実施例において列挙される特定の材料及びその量、並びに他の諸条件及び詳細によって、本開示を不当に制限するものではないと解釈すべきである。
【実施例】
【００２４】
特に断りのない限り、全ての試薬は、Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．（Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎ）より入手したか、又は入手可能であり、あるいは既知の方法で合成することができるものである。
【００２５】
下記の略号を用いて実施例を説明する。
【００２６】
【表１】
2014507512.tif 000002
使用材料：
１０Ｐ４−２：緑色のエポキシプライマー、ＡｋｚｏＮｏｂｅｌ  Ａｅｒｏｓｐａｃｅ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ（Ａｍｓｔｅｒｄａｍ，Ｎｅｔｈｅｒｌａｎｄｓ）より商品名「１０Ｐ４−２」で入手。
【００２７】
１０Ｐ４−３：黄色のエポキシプライマー、ＡｋｚｏＮｏｂｅｌ  Ａｅｒｏｓｐａｃｅ  Ｃｏａｔｉｎｇｓより商品名「１０Ｐ４−３」で入手。
【００２８】
ＰＯＬＹ−ＢＤ：水酸基末端ポリブタジエン樹脂、Ｓａｒｔｏｍｅｒ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．（Ｅｘｔｏｎ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）より商品名「ＰＯＬＹ  ＢＤ  Ｒ−４５ＨＴＬＯ」で入手。
【００２９】
ＡＢＩＴＯＬ−Ｅ：モノヒドロキシ官能性ヒドロアビエチルアルコール粘着付与剤、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，Ｔｅｎｎｅｓｓｅｅ）より商品名「ＡＢＩＴＯＬ  Ｅ」で入手。
【００３０】
ＣＣＦ：６ｍｍニッケル被覆炭素短繊維、Ｔｏｈｏ  Ｔｅｎａｘ  Ｅｕｒｏｐｅ  ＧｍｂＨ（Ｗｕｐｐｅｒｔａｌ，Ｇｅｒｍａｎｙ）より商品名「ＴＥＮＡＸ−Ｊ  ＨＴ  Ｃ９０３  ６ＭＭ」で入手。
【００３１】
ＣＰＦ１：０．２５インチ（６．３５ｍｍ）、１．５デニールの捲縮のないポリエステル短繊維、Ｆｉｂｅｒｓ，Ｌｔｄ．（Ａｌｂａｎｙ，Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ）より入手。
【００３２】
ＣＰＦ２：０．１１８インチ（３．０ｍｍ）、１．５デニールの捲縮のないポリエステル短繊維、Ｗｉｌｌｉａｍ  Ｂａｒｎｅｔ  ａｎｄ  Ｓｏｎ，ＬＬＣ（Ａｒｃａｄｉａ，Ｓｏｕｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ）より入手。
【００３３】
ＤＥＳＭＯＤＵＲ：多官能性イソシアネート、Ｂａｙｅｒ  ＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅ，ＬＬＣ（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）より商品名「ＤＥＳＭＯＤＵＲ  Ｎ３３００」で入手。
【００３４】
ＤＢＴＤＬ：ジブチルスズジラウレート、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ＆  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．（Ａｌｌｅｎｔｏｗｎ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）より商品名「ＤＡＢＣＯ  Ｔ−１２」で入手。
【００３５】
ＥＰＴ  ２２／２３：エポキシトップコート白色塗料、ＡｋｚｏＮｏｂｅｌ  Ａｅｒｏｓｐａｃｅ  Ｃｏａｔｉｎｇｓより商品名「２２／２３  ＳＥＲＩＥＳ  ＨＩＧＨ  ＳＯＬＩＤＳ  ＥＰＯＸＹ  ＴＯＰＣＯＡＴ」で入手。
【００３６】
ＩＯＴＭＳ：イソオクチルトリメトキシシラン、Ｇｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．（Ｍｏｒｒｉｓｖｉｌｌｅ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）より入手。
【００３７】
ＩＲＧＡＮＯＸ：ペンタエリトリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート）、ＢＡＳＦ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｆｌｏｒｈａｍ  Ｐａｒｋ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ）より商品名「ＩＲＧＡＮＯＸ  １０１０」で入手。
【００３８】
Ｋ１−ＧＢ：ガラス球、３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ）より商品名「Ｋ１  ＧＬＡＳＳ  ＢＵＢＢＬＥＳ」で入手。
【００３９】
ＭＴＭＳ：メチルトリメトキシシラン、Ｇｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．より入手。
【００４０】
Ｎ２３２６：水性５ｎｍコロイダルシリカ分散液、１６．０６％固形分、Ｎａｌｃｏ（Ｎａｐｅｒｖｉｌｌｅ，Ｉｌｌｉｎｏｉｓ）より商品名「Ｎ２３２６」で入手。
【００４１】
Ｎ−ＭＥＦＢＳＥ：１−ブタンスルホンアミド、１，１，２，２，３，３，４，４，４−ノナフルオロ−Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−メチル。
【００４２】
ＯＯＤ：１−オクタデカノール。
【００４３】
ＰＨＯＳＦＬＥＸ：置換リン酸トリアリールエステル可塑剤、ＩＣＬ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ（Ｔｅｌ  Ａｖｉｖ，Ｉｓｒａｅｌ）より商品名「ＰＨＯＳＦＬＥＸ  ３１Ｌ」で入手。
【００４４】
ＳＭＳＮ：８５：１５重量パーセントのイソオクチルトリメトキシシラン：メチルメトキシシランで修飾した５ｎｍシリカナノ粒子、以下の通りに合成。１００ｇのＮａｌｃｏ  ２３２６コロイダルシリカ、７．５４ｇのＩＯＴＭＳ、０．８１ｇのＭＴＭＳ、及び１１２．５ｇのエタノール：メタノールの８０：２０重量％ブレンドを、撹拌アセンブリ、温度計、及び凝縮器を備えた５００ｍＬの三口丸底フラスコに加えた。このフラスコを８０℃に設定した油浴に入れて４時間撹拌した後、この混合物を結晶皿に移し、１５０℃に設定した対流式オーブンの中で２時間乾燥させた。
【００４５】
ＳＭＳＮ−ＰＦＸ：ＰＨＯＳＦＬＥＸ中のＳＭＤＮの１０重量％分散体。
【００４６】
ＳＵＲＬＹＮ：２ミル（５０．８μｍ）の透明なポリ（エチレン−コ−メタクリル酸）アイオノマーフィルム、Ｂｅｒｒｙ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｅｖａｎｓｖｉｌｌｅ，Ｉｎｄｉａｎａ）より商品名「ＳＵＲＬＹＮ  ＣＬＥＡＲ  ＸＩＯ  ９４．２」で入手。
【００４７】
ＴＥＨ：２−エチル−１−ヘキサノール、Ａｌｆａ  Ａｅｓａｒ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｗａｒｄ  Ｈｉｌｌ，Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ）より入手。
【００４８】
ＷＦＦ：ウォラストナイト無機繊維充填材、Ｒ．Ｔ．Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．（Ｎｏｒｗａｌｋ，Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ）より商品名「ＶＡＮＳＩＬ  Ｗ−４０」で入手。
【００４９】
（実施例１）
特別な指定がない限り、以下の構成成分は添加される前に１５８°Ｆ（７０℃）まで予熱された：ＴＥＨ  ２．０７ｇを混合カップ（型式「ＭＡＸ  １００」、Ｆｌａｃｋｔｅｋ，Ｉｎｃ．（Ｌａｎｄｒｕｍ，Ｓｏｕｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ）より入手）に加えた。オーブン（型式「ＡＤＰ２１」、Ｙａｍａｔｏ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．（Ｓａｎｔａ  Ｃｌａｒａ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ）より入手）の中で６０℃にて１８０分間真空脱気したＰＯＬＹ−ＢＤ  ２０．３０ｇをこの混合カップに加えた後、ＰＨＯＳＦＬＥＸ  ２２．２８ｇ及びＡＢＩＴＯＬ−Ｅ  １０．４７ｇを加えた。次に、ＯＯＤ  ０．２１ｇをこの混合物にゆっくりと滴加した。このカップを、約２００°Ｆ（９３．３℃）に設定されたホットプレートの上に３０分にわたって載置した。次いで、混合物を、空気駆動式ミキサー（型式「１ＡＭ−ＮＣＣ−１２」、Ｇａｓｔ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ，Ｉｎｃ．（Ｂｅｎｔｏｎ  Ｈａｒｂｏｒ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ）より入手）で２分にわたってゆっくり撹拌することにより、均一になるまでブレンドした。次に、この予めブレンドされた混合物５０．３１ｇを別のＭＡＸ  １００混合カップに移し、続いてＳＭＳＮ  １．０８ｇ、ＩＲＧＡＮＯＸ  １．２８ｇ、Ｋ１−ＧＢ  ２．００ｇ、ＷＦＦ  ６．１０ｇ、及びＣＰＦ１  ４．００ｇを加えた後、この混合物を１５８°Ｆ（７０℃）に設定したオーブンの中に３０分間入れた。オーブンから取り出した後、カップをミキサー（型番ＤＡＣ  １５０ＦＶ、Ｆｌａｃｔｅｋより入手）に入れ、この混合物を３，５４０ｒｐｍで１分間、均一になるまでブレンドした。カップをミキサーから取り出し、ＤＥＳＭＯＤＵＲ  １０．３０ｇをこの組成物に加えた後、ＤＢＴＤＬ  ０．１５ｇを滴加した。カップをミキサーに戻し、３，５４０ｒｐｍで１分間、均一になるまでブレンドした。実施例１及び以下の実施例の組成は表１にまとめてある。
【００５０】
この組成物を、２ミル（５０．４μｍ）のシリコーンコーティングされたポリエステル剥離ライナーの間に、ラボロールコーターを使用し、４９ミル（１．２５ｍｍ）の公称ギャップでコーティングした。コーティングを１５８°Ｆ（７０．０℃）で１６時間にわたって硬化させ、フィルム厚さ約４５ミル（１．１４ｍｍ）のゲルテープを得た。
【００５１】
（実施例２）
ＣＰＦ１  ４．００ｇをＣＣＦ  １２．０３ｇに代えて、実施例１に記載の基本手順を繰り返した。
【００５２】
（実施例３）
ポリエステルライナーの一方を２ミル（５０．８μｍ）のＳＵＲＬＹＮフイルムシートに代えて、実施例１に記載の基本手順を繰り返した。
【００５３】
（実施例４）
ＴＥＨ  ０．９４ｇをＭＡＸ  ４０混合カップに加えた後、ＰＯＬＹ−ＢＤ  ９．２３ｇ、ＰＨＯＳＦＬＥＸ  １０．１３ｇ、ＡＢＩＴＯＬ−Ｅ（１５８°Ｆ（７０℃）に予熱）５．００ｇ、ＳＭＳＮ  ０．５４ｇ、ＩＲＧＡＮＯＸ  ０．６３ｇ、Ｋ１−ＧＢ  １．００ｇ、ＷＦＦ  ３．０５ｇ、及びＣＰＦ１  ２．００ｇを加えた。次に、混合カップをＤＡＣ  １５０ＦＶミキサーに入れ、３，５４０ｒｐｍで４５秒間、均一になるまでブレンドした。カップをミキサーから取り出し、ＤＥＳＭＯＤＵＲ  １０．３０ｇをこの組成物に加えた後、ＤＢＴＤＬ  ０．０９ｇを滴加した。カップをミキサーに戻し、３，５４０ｒｐｍで１分間、４５秒にわたって、均一になるまでブレンドした。次にゲルテープを、実施例１に記載のプロセスに従ってこの組成物から作製した。
【００５４】
（実施例５）
表１に挙げられた組成に従って実施例１に記載の基本手順を繰り返したが、ＯＯＤ  ０．２１ｇをＮ−ＭＥＦＢＳＥ  ０．３７ｇに代え、プレブレンドの量を５０．５０ｇに調整した。
【００５５】
（実施例６）
ポリエステルライナーの一方を２ミル（５０．８μｍ）のＳＵＲＬＹＮフイルムシートに代えて、実施例５に記載の基本手順を繰り返した。
【００５６】
（実施例７）
表１に挙げられた組成に従って実施例１に記載の基本手順を繰り返したが、ＳＭＳＮはＰＨＯＳＦＬＥＸ中に予め分散され、ＣＰＦ１はＣＰＦ２に代えられ、ＷＦＦは増量したＫ１−ＧＢで置き換えられ、プレブレンドを５０．３１ｇから４８．８１ｇへ減少させた。
【００５７】
【表２】
2014507512.tif 000003
試験方法
ゲルテープの実施例を、以下に記載の試験方法に従って評価し、結果を表２に示す。
【００５８】
室温剥離強度：実施例１〜６
２×５インチ×４３．２ミル（５０．８×１２７．０×１．１ｍｍ）のステンレス鋼製試験クーポンをＣｈｅｍｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｉｎｃ．（Ｆａｉｒｆｉｅｌｄ，Ｏｈｉｏ）から入手した。クーポンの暴露面をイソプロピルアルコールで拭い、乾燥させた。ライナーをゲルテープ実施例の片側から除去し、ゲルテープの暴露面をステンレス鋼クーポンの洗浄した表面上に、重さ４．５ｌｂ（２．０４ｋｇ）のローラー（同様にＣｈｅｍｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｉｎｃ．から入手）を使用して手動で積層した。次に、ＡＳＴＭ  Ｄ３３３０に従って剥離強度を測定する前に、試験サンプルを７０°Ｆ（２１．２℃）で２４時間保持した。
【００５９】
加熱剥離強度：実施例１〜６
室温剥離試験に記載の基本手順を繰り返したが、ゲルテープをステンレス鋼製試験クーポンに積層した後、試験サンプルを５４℃に設定されたオーブンに７日にわたって入れた。試験サンプルをオーブンから取り出した後、ＡＳＴＭ  Ｄ３３３０に従って剥離強度を測定する前に、試験サンプルを７０°Ｆ（２１．２℃）で２４時間保持した。
【００６０】
室温及び加熱剥離強度：実施例７
上述の剥離強度を決定するための基本手順を繰り返したが、ステンレス鋼クーポンは、次のように処理されたアルミニウム製のクーポンに置き換えられた。２×５インチ×６３ミル（５０．８×１２７．０ｃｍ×１．６０ｍｍ）の７０７５Ｔ６被覆アルミニウムクーポン（Ｅｒｉｃｋｓｏｎ  Ｍｅｔａｌｓ（Ｃｏｏｎ  Ｒａｐｉｄｓ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ）より入手）を不織布製パッドに手で固定し、イソプロピルアルコールで拭い、乾燥させた。次に、１０Ｐ４−２の緑色のプライマーをクーポンにスプレーし、７０°Ｆ（２１．２℃）で約１６時間乾燥させた。第２のアルミニウムクーポンを１０Ｐ４−３の黄色のプライマーで同様に処理し、白のトップコートで処理したものを第３のクーポンとした。表２で報告されている剥離強度の結果は、それぞれ処理済みクーポンに対して行われた１回の試験の平均を表す。
【００６１】
吸湿試験
公称厚６３ミル（２．５４×２５．２ｃｍ×１．６０ｍｍ）の１×１０インチのアルミニウムクーポンを「ＮＯＶＥＣ  ＣＯＮＴＡＣＴ  ＣＬＥＡＮＥＲ、部品番号７１６９９」（３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙより入手）で洗浄し、乾燥させ、秤量した。ゲルテープの１０×１インチ（２５．２×２．５４ｃｍ）サンプルの片面からライナーを除去し、ゲルテープの暴露面をアルミニウムクーポンの洗浄した表面上に、重さ４．５ｌｂ（２．０４ｋｇ）のローラーを使用して手動で積層した。剥離ライナーをゲルテープの第２の面から除去し、試験サンプルを７５°Ｆ（２３．９℃）に設定されたコンディショニングチャンバに５０％相対湿度にて２４時間入れた。試験サンプルをコンディショニングチャンバから取り出し、秤量した後、１２０°Ｆ（４８．９℃）に設定された別のコンディショニングチャンバに９５％相対湿度にて７日間入れた。コンディショニングチャンバから取り出した後、ゲルテープの表面をガーゼで静かに吸い取り、重量増加率を算出するために試験サンプルを再度秤量した。
【００６２】
【表３】
2014507512.tif 000004
本開示の様々な修正及び変更は、本開示の範囲及び原理から逸脱することなく当業者には明白であり、また、本開示は、本明細書に記載した例示的な実施形態に不当に制限されるものではないと理解すべきである。
【国際調査報告】
2014507512.tif 000005
2014507512.tif 000006
2014507512.tif 000007