(57)【要約】  複合材料が結晶粒成分とナノ構造結晶粒界成分とを含有することができる。複合材料の磁化の連続性を高めるために、ナノ構造結晶粒界成分が絶縁性かつ磁性であり得る。結晶粒成分が、約０．５〜５０マイクロメートルの平均結晶粒度を有することができる。結晶粒界成分は、約１〜１００ナノメートルの平均結晶粒度を有することができる。ナノ構造磁性結晶粒界材料が、少なくとも約２５０ｍＴの磁束密度を有する。結晶粒成分が、ＭｎＺｎフェライト粒子を含むことができる。ナノ構造結晶粒界成分が、ＮｉＺｎフェライトナノ粒子を含むことができる。コア成分およびそれらのシステムを複合材料から製造することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁気フェライト相を有する結晶粒成分と、
磁性かつ絶縁性であるナノ構造磁性結晶粒界成分と
を含む複合材料において、前記ナノ構造磁性結晶粒界成分が約２５０ｍＴより大きい磁束密度を有することを特徴とする複合材料。
【請求項２】
請求項１に記載の複合材料において、前記ナノ構造磁性結晶粒界成分が約１０８〜１０１２Ω−ｃｍの電気抵抗率を有することを特徴とする複合材料。
【請求項３】
請求項１に記載の複合材料において、前記ナノ構造磁性結晶粒界成分が、主に元素Ｍｎ、Ｚｎ、ＦｅおよびＯからなる磁気フェライト相を有するＮｉＺｎフェライトナノ粒子を含むことを特徴とする複合材料。
【請求項４】
請求項１に記載の複合材料において、前記結晶粒成分がＭｎＺｎフェライト材料を含むことを特徴とする複合材料。
【請求項５】
複合材料を含む装置において、前記複合材料が、
磁気フェライト相を有する結晶粒成分と、
磁性かつ絶縁性であるナノ構造磁性結晶粒界成分と
を含み、前記ナノ構造磁性結晶粒界成分が約２５０ｍＴ以上の磁束密度を有することを特徴とする、装置。
【請求項６】
請求項５に記載の装置において、コア成分であることを特徴とする装置。
【請求項７】
請求項５に記載の装置において、フェライトトロイド、フェライトプレート、フェライトディスク、フェライトＣコア、フェライトＣＩコア、平面Ｅコア、ＥＣコア、ＥＦＤコア、ＥＰコア、ＥＴＤコア、ＥＲコア、平面ＥＲコア、Ｕコア、ＲＭ／Ｉコア、ＲＭ／ＬＰコア、Ｐ／Ｉコア、ＰＴコア、ＰＴＳコア、ＰＭコア、ＰＱコア、ギャップ付きトロイド、ボビンコア、フェライトＥ−コア、およびフェライトＥＩ−コアからなる群から選択されるコア成分であることを特徴とする装置。
【請求項８】
請求項５に記載の装置において、前記装置がコア成分を含むデバイスであり、さらに、前記コア成分が前記複合材料を含むことを特徴とする装置。
【請求項９】
請求項５に記載の装置において、前記装置が、コア成分を含むデバイスであり、さらに、前記コア成分が前記複合材料を含み、さらに、前記デバイスが、変圧器、電子デバイス、インダクタ、パワー電子デバイス、電力変換装置、インダクタデバイス、送受信モジュール（ＴＲＭ）、電子走査フェイズドアレイ（ＥＳＰＡ）システム、電子戦（ＥＷ）システム、およびＳＭＰＳ調整部品を有する通信デバイスからなる群から選択されることを特徴とする装置。
【請求項１０】
磁気フェライト相を有する第１の成分を提供する工程と、
磁性かつ絶縁性である第２の成分を提供する工程と、
前記第１の成分と前記第２の成分との混合物を製造する工程と
を含む、複合材料を製造するための方法において、
前記混合物中、前記第２の成分が前記第１の成分の結晶粒の結晶粒界に配置され、それによってナノ構造磁性結晶粒界成分を形成し、
前記ナノ構造磁性結晶粒界成分が約２５０ｍＴ以上の磁束密度を有することを特徴とする方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の方法において、前記ナノ構造磁性結晶粒界成分がＮｉＺｎフェライトナノ粒子を含むことを特徴とする方法。
【請求項１２】
請求項１０に記載の方法において、前記第１の成分がＭｎＺｎフェライト粒子を含むことを特徴とする方法。
【請求項１３】
請求項１０に記載の方法において、前記混合物を製造する方法が、
前記第１の成分と前記第２の成分とを組み合わせる工程と、
前記第１の成分と前記第２の成分との混合物を形成する工程と、
前記混合物を乾燥させる工程と、
前記混合物を粒度によって分離する工程と
を含むことを特徴とする方法。
【請求項１４】
前記混合物をグリーン体に成形する工程と、
前記グリーン体を焼結する工程と
をさらに含むことを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【請求項１５】
前記グリーン体を焼結する工程の前に前記グリーン体を加熱する工程をさらに含むことを特徴とする、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
請求項１４に記載の方法において、前記グリーン体が、フェライトトロイド、フェライトプレート、フェライトディスク、フェライトＥ−コア、およびフェライトＥＩ−コアからなる群から選択されるコア成分として造形されることを特徴とする方法。
【請求項１７】
請求項１４に記載の方法において、装置を提供する工程と前記グリーン体を前記装置内に配置する工程とをさらに含み、前記装置が、変圧器、電子デバイス、インダクタ、パワー電子デバイス、電力変換装置、インダクタデバイス、送受信モジュール（ＴＲＭ）、電子走査フェイズドアレイ（ＥＳＰＡ）システム、電子戦（ＥＷ）システム、およびＳＭＰＳ調整部品を有する通信デバイスからなる群から選択されることを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願
本出願は、両出願に共通の係争物について、２０１１年５月９日に出願された同時係属中の米国仮特許出願第６１／４８３，９２２号に対する優先権および利益を請求する。前記仮出願の開示内容をその全体において参照によってここに組み込む。
【０００２】
本発明は、例えばスイッチトモード電源を利用する装置においておよび他の電子デバイスおよび用途において、コア成分として使用するために適している材料に関する。より詳しくは、本発明は、誘導コア成分のために組み込むことができる、ナノ構造磁性結晶粒界材料を有する複合材料に関する。
【背景技術】
【０００３】
誘導コアおよびコア成分は非常に多くの電子的用途において利用される。一実施例の実施態様はスイッチトモード電源（ＳＭＰＳ）、すなわち、当業者によって理解され得るように、多種多様な電子デバイスにおいて利用される電源の一般的な形態である。他の用途には、変圧器、電力変換装置、発電機、電力調整部品、およびインダクタ（それらを例えば電子走査フェイズドアレイ（ＥＳＰＡ）および電子戦（ＥＷ）システムにおいて使用することができる）、無線および衛星通信のための調整部品、レーダーシステム、パワーエレクトロニクス、誘導デバイス、ならびにスイッチトモード電源を利用するシステム、デバイス、またはエレクトロニクスなどがある。
【０００４】
ＳＭＰＳの実施例は、コア成分に求められる要件および要求のいくつかを説明するのに有用であり得る。概して、ＳＭＰＳは、入力電源のフルオンとフルオフの反復スイッチングを必要とする。スイッチングの速度は、周波数として測定される。当業者によって理解され得るように、特定の所望の出力信号を生じさせるためにこのようなシステム中を流れる入力電力を多くの方法で変化させることができる。例えば、入力電力を整流、変換、サイクロコンバータで変換、変圧、インバータで変換することができ、ならびにＡＣ−ＡＣ電源、ＡＣ−ＤＣ電源、ＤＣ−ＤＣ電源、およびＤＣ−ＤＣ電源に対応する振幅または位相の多くの他の変化をもたらすことができる。全てのこのような変化を特定の方法で制御して、特定の所望の電圧および／または電流特性を有する出力レベルを生じさせることができる。
【０００５】
ＳＭＳＰは、エネルギーを「コア」内に捕捉および蓄えることによって、例えばリニア電源などの他の競合する電源よりも大きな効率を達成する。コアは、磁性材料から製造されると共にシステムによって発生されたエネルギーを蓄えることができる構造部品（ＳＭＰＳシステムにおいておよび広範囲の他のシステムにおいても同様に利用される）である。磁性材料は、このような用途においてのエネルギーの便利で有用な形態である磁場を記憶する高い能力を有するので、コアを製造するために使用される。コアはしばしば、軟質フェライトなどの材料から作られるが、その理由は、これらの材料が高い磁化、低い導電率、および低い飽和保磁力（低い残留磁気）を示すということである。
【０００６】
ＳＭＰＳの実施例に関してさらに言えば、ＳＭＰＳのより高いスイッチング周波数は、例えばより高い電力効率などの多数の公知の利点と関連している。スイッチング時間が短くなると記憶要件が低くなるので、スイッチング周波数の増加はまた、ＳＭＰＳシステムの大きさの低減を可能にする。言い換えると、スイッチング周波数が高くなると、コア内で磁場が誘導される（すなわち、記憶される）時間量が小さくなるという結果になり、そのためにコア内の磁場が小さくなり、コア自体の大きさを低減することができる。
【０００７】
しかしながら、最大スイッチング周波数は、より高い周波数においてより顕著になるコア内の特定のタイプの電力損失によって制約を加えられている。特に、動作周波数が高くなるとき、電力効率は、「渦電流損」（すなわち、コア内の渦電流の形成による損失）に非常に依存する。渦電流の存在および効果を最小にすることは典型的に、特に高周波電力用フェライトのために、コア特性を改良する最も重要な因子になる。フェライト材料において渦電流が現れることによるコア損失を低減するための１つの公知の方法はコア材の抵抗率を増加させることであるが、その理由は、抵抗率が一般的には電流フローを制限し、特に渦電流フローを制限するということである。電子の移動を制限することによって、渦電流は誘導がますます難しくなり、それによって、それに伴う損失を抑えることを当業者は理解することができる。
【０００８】
したがって、渦電流損を抑えるいくつかの試みは、絶縁体中を、したがってコア中を電子が流れるのを防ぐために、コアの結晶粒材料の結晶粒界に１つまたは複数の高抵抗絶縁材料を散在させる工程を必要とする。しかしながら、このような試みはしばしば、極高周波（例えば、＞１ＭＨｚ）において動作することができるコアを提供するには不十分である。渦電流損を低減する他の試みは、高い抵抗率を有するフェライト材料を組み込む工程を必要とする。これらの試みは、極高周波においての電力損失が高くなり、ならびにコア材の全透磁率が低下するという同様な欠点がある。
【０００９】
多くの場合、高周波においての不十分な性能は、仕様要求がコアに矛盾する物理的要件を課す傾向があるという事実による。しばしば、磁性の相互依存性のためにいくつかの磁性を同時に最適にすることは難しいかまたは不可能である。したがって、１つの特性を改良することはいくつかの他の特性を低下させることにつながる場合がある。結果として、既存のコア材は、ますます厳しくなる高周波要件を満たすことができない。
【００１０】
ＳＭＰＳに対してここに記載されたコアに関する問題は、ＳＭＰＳを利用しない他のシステムおよび用途に適用された時のコアに同様にも存在することを当業者は理解することができる。一般的には、既存の誘導コアは、特に高周波において所望の規格要件を満たすことができない。
【発明の概要】
【００１１】
高周波動作の要件をより良く満たすことができるコア材が本技術分野において必要とされている。また、このような材料を組み込む、誘導コアおよびそれらのデバイスおよびシステムなどのコア成分が本技術分野において必要とされている。本発明は、本明細書を読む時に当業者によって理解されるであろう他の望ましい特性を有する他にこれらの要望に応える解決策に関する。
【００１２】
本発明の実施形態によって、複合材料は、磁気フェライト相を有する結晶粒成分を含有することができる。磁性かつ絶縁性であるナノ構造磁性結晶粒界成分を含有することができる。ナノ構造磁性結晶粒界成分は約２５０ｍＴより大きい磁束密度を有することができる。
【００１３】
本発明のさらなる実施形態によって、ナノ構造磁性結晶粒界成分は、約１０８〜１０１２Ω−ｃｍの電気抵抗率を有することができる。ナノ構造磁性結晶粒界成分は、主に元素Ｍｎ、Ｚｎ、ＦｅおよびＯからなる磁気フェライト相を有するＮｉＺｎフェライトナノ粒子を含有することができる。結晶粒成分は、ＭｎＺｎフェライト材料を含有することができる。
【００１４】
本発明のさらに別の実施形態によって、装置は複合材料を含有することができ、複合材料は、磁気フェライト相を有する結晶粒成分を含有することができる。磁性かつ絶縁性であるナノ構造磁性結晶粒界成分を含有することができる。ナノ構造磁性結晶粒界成分は約２５０ｍＴ以上の磁束密度を有することができる。
【００１５】
本発明のさらなる実施形態によって、装置はコア成分であり得る。装置は、フェライトトロイド、フェライトプレート、フェライトディスク、フェライトＣコア、フェライトＣＩコア、平面Ｅコア、ＥＣコア、ＥＦＤコア、ＥＰコア、ＥＴＤコア、ＥＲコア、平面ＥＲコア、Ｕコア、ＲＭ／Ｉコア、ＲＭ／ＬＰコア、Ｐ／Ｉコア、ＰＴコア、ＰＴＳコア、ＰＭコア、ＰＱコア、ギャップ付きトロイド、ボビンコア、フェライトＥ−コア、およびフェライトＥＩ−コアからなる群から選択されるコア成分であり得る。装置は、コア成分を含有するデバイスであってもよく、コア成分は複合材料を含有することができる。装置は、コア成分を含有するデバイスであってもよく、コア成分は複合材料を含有することができ、デバイスは、変圧器、電子デバイス、インダクタ、パワー電子デバイス、電力変換装置、インダクタデバイス、送受信モジュール（ＴＲＭ）、電子走査フェイズドアレイ（ＥＳＰＡ）システム、電子戦（ＥＷ）システム、およびＳＭＰＳ調整部品を有する通信デバイスからなる群から選択され得る。
【００１６】
本発明のさらに別の実施形態によって、複合材料を製造するための方法は、磁気フェライト相を有する第１の成分を提供する工程を包含することができる。磁性かつ絶縁性である第２の成分を提供することができる。第１の成分と第２の成分との混合物を製造することができる。混合物中に、第２の成分を第１の成分の結晶粒の結晶粒界に配置することができ、それによってナノ構造磁性結晶粒界成分を形成することができる。ナノ構造磁性結晶粒界成分は約２５０ｍＴ以上の磁束密度を有することができる。
【００１７】
本発明のさらに別の実施形態によって、ナノ構造磁性結晶粒界成分はＮｉＺｎフェライトナノ粒子を含有することができる。第１の成分はＭｎＺｎフェライト粒子を含有することができる。混合物を製造する工程は、第１の成分と第２の成分とを組み合わせる工程と、第１の成分と第２の成分との混合物を形成する工程と、混合物を乾燥させる工程と、混合物を粒度によって分離する工程とを包含することができる。混合物をグリーン体に形成することができる。グリーン体を焼結することができる。グリーン体を焼結する工程の前にグリーン体を加熱することができる。フェライトトロイド、フェライトプレート、フェライトディスク、フェライトＥ−コア、およびフェライトＥＩ−コアからなる群から選択されるコア成分としてグリーン体を造形することができる。装置を提供することができ、グリーン体を装置内に配置することができ、装置は、変圧器、電子デバイス、インダクタ、パワー電子デバイス、電力変換装置、インダクタデバイス、送受信モジュール（ＴＲＭ）、電子走査フェイズドアレイ（ＥＳＰＡ）システム、電子戦（ＥＷ）システム、およびＳＭＰＳ調整部品を有する通信デバイスからなる群から選択され得る。
【００１８】
本発明のこれらおよびその他の特性は、添付した図面と共に以下の詳細な説明を参照してより完全に理解される。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】図１は、本発明の一実施形態による、結晶粒界に配置されたＮｉＦｚフェライトナノ粒子を有するＭｎＺｎフェライト粉末の説明のための略図である。
【図２】図２は、本発明の実施形態による、いくつかのコア成分の説明のための略図である。
【図３】図３は、本発明の実施形態による、電子的用途、デバイス用途、およびシステム用途の説明のための略図である。
【図４】図４は、本発明の態様による、ＭｎＺｎフェライト粉末を製造するための方法の流れ図である。
【図５】図５は、本発明の態様による、ＮｉＦｚフェライトナノ粒子を製造するための方法の流れ図である。
【図６】図６は、本発明の態様による、ＭｎＺｎフェライト粉末およびＮｉＦｚフェライトナノ粒子から製造されたコアを形成するための方法の流れ図である。
【図７】図７は、本発明の態様による、図６の工程４３２を行なうための方法の実施例を示す流れ図である。
【図８】図８は、本発明の態様による、ＮｉＺｎフェライトナノ粒子の濃度の関数として平均結晶粒度の試験結果を示すグラフである。
【図９】図９は、本発明の態様による、ＮｉＺｎフェライトナノ粒子の濃度の関数として４つの性能特性の試験結果を示す４つの積重ねグラフを示す。
【図１０】図１０は、本発明の実施形態による、実施例複合材料の３つのＳＥＭ画像を示す。
【図１１】図１１は、本発明の態様による、様々な動作周波数についてＮｉＺｎフェライトナノ粒子の濃度の関数として電力損失の試験結果を示すグラフである。
【図１２】図１２は、本発明の態様による、異なったＮｉＺｎフェライトナノ粒子の濃度を有する様々な試料について印加磁場の関数として飽和磁束の試験結果を示すグラフである。
【図１３】図１３は、本発明の態様による、２重量％のＮｉＺｎフェライトナノ粒子の濃度を有する試料について様々な印加磁場の動作周波数の関数として電力損失の試験結果を示すグラフである。
【図１４】図１４は、本発明の態様による、５重量％のＮｉＺｎフェライトナノ粒子の濃度を有する試料について様々な印加磁場の動作周波数の関数として電力損失の試験結果を示すグラフである。
【図１５】図１５は、本発明の態様による、７重量％のＮｉＺｎフェライトナノ粒子の濃度を有する試料について様々な印加磁場の動作周波数の関数として電力損失の試験結果を示すグラフである。
【図１６】図１６は、本発明の態様による、様々な温度について動作周波数の関数として電力損失の試験結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の説明のための実施形態は、絶縁性であるだけでなく磁性でもある結晶粒界材料を組み込むことが、高周波（例えば、約０．１〜１０ＭＨｚ）において動作するフェライトコアにおいて非常に有益であるという科学的発見に基づいている。特に、磁性である結晶粒界材料を利用することが、得られたコア材の結晶粒の間の磁気的な連続性を提供することによって性能を大幅に改良できることが見出された。これは、このような結晶粒界材料を有する複合材料の正味磁束密度を著しく改良することができ、したがってこのような複合材料を組み込むコア成分の性能を改良することができる。本明細書に提供された試験結果は、結晶粒界に絶縁性磁性材料を提供して高周波において非常に効率的であるコアを製造する有効性を実証する。
【００２１】
本発明による実施形態は、結晶粒界に絶縁性磁性成分を含有する人工複合材料のための設計を利用するが、これは本技術分野の既存の教示および従来の思想の膨大な本論に反対するものである。本発明によるさらなる実施形態において、絶縁性磁性成分は少なくとも約２５０ｍＴの磁束密度を有する。
【００２２】
コアの性能は高抵抗性である磁性結晶粒界材料を選択することによっておよび特定の望ましいコア材（例えば結晶粒）の粒度および結晶粒界材料の粒度を利用することによってさらに改良され得る。しかしながら、粒度、特定の値の磁化、および特定の値の電気抵抗率などの特徴は、本発明の実施形態を限定しない。むしろ、本発明は、磁性かつ絶縁性である結晶粒界材料を有する材料から製造される、任意のコア材、得られたコア成分、または得られたデバイス／システム用途を意図する。
【００２３】
本技術分野の従来の教示は、高周波において動作するコア材の透磁率を増加させることが渦電流損を大きくするという結果になることを示唆する。これは、数学的には、渦電流によって生じた浸透厚（ｓｋｉｎ  ｄｅｐｔｈ）が透磁率の平方根に反比例するからである。浸透厚がより小さくなると、電流密度がより高くなり、それは抵抗損失の効果を大きくする傾向があり、過熱の原因となる。浸透厚はまた、電流の周波数に反比例しているとすると、これまでの本技術分野の教示は、高周波動作は比較的低い透磁率を有する絶縁コア材を必要とするということであった。例えば、この教示は、鉄線が電線に使用されない理由を説明する。
【００２４】
したがって、ＣａＯ、ＳｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５などの絶縁性酸化物は、高い抵抗率を有するので、高周波において動作するコアの結晶粒界材料として典型的に利用される。このような絶縁体は渦電流を流れにくくするため抵抗を増加させるのに有効であるが、本発明者は、このような絶縁性酸化物は望ましくない特定の副作用を伴うことを理解している。１つのこのような副作用は複合材料の正味磁束密度の低下である。このような絶縁体は磁化を有さず、それは複合材料内に磁気の不連続性を生じるので、磁束密度はそれらによって減少される。他方、磁化の連続性は、複合材料の磁気効果を増加させることがわかっており、複合材料のＢＳおよびμｉの全値を増加させる。これは、磁性結晶粒界材料がより多くの磁気スピンを全磁化に与え、また、結晶粒間の磁気スピンの相互作用のためにスピンの結晶粒間の磁気結合を強化することができるからである。磁束密度が高くなると磁場誘導が大きくなり、それは本明細書に提供された試験データによって直接に証明されている。
【００２５】
結晶粒界材料として絶縁性酸化物を利用する別の望ましくない副作用は、このような実施のために必要とされる結晶粒界の大きさのために、電子のトンネル効果の可能性が増すことである。非磁性酸化物バリアは磁化の低下をもたらすので、高い磁化を保持するためにバリアの厚さが薄いことが通常は期待される。しかし、距離が小さくなるとトンネリングの確率が高くなるので、薄いバリアの使用は電子トンネリングの確率を増すという副作用をもたらす。トンネリングによって、このような絶縁材料および酸化物の存在下でも電子が流れることができるので、より高いレベルの電子トンネリングはより低い有効抵抗をもたらす。電子の流れは、トンネリングの場合でも、抵抗加熱および渦電流からより高い損失をもたらす。
【００２６】
したがって、これらの発見および理解に基づいて、本発明の実施形態は、絶縁性かつ磁性である結晶粒界材料を含有する人工複合材料を組み込む。本発明のさらなる実施形態において、結晶粒界材料は、特定の用途のための特性をさらに改良するために電気抵抗の比較的高い値および磁化の比較的高い値を有する。絶縁性かつ同じく磁性であるこのような結晶粒界材料を利用することによって、高周波範囲での効率的動作が可能になる。本発明のいくつかの実施形態において、得られた複合材料の動作周波数は約０．１ＭＨｚ〜約１０ＭＨｚである。本発明のさらに別の実施形態において、得られた複合材料の動作周波数は約１〜７ＭＨｚである。
【００２７】
図１〜１６（全体を通して同じ部分は同じ参照符号によって示される）は、本発明による、磁性かつ絶縁性である結晶粒界材料を含有する人工複合材料から製造されるフェライトコアの実施例の実施形態を示す。本発明は、粒度および特定の材料（例えば、ＮｉＺｎおよびＭｎＺｎ材料）について実施された、図面に示された実施例の実施形態を参照して説明されるが、多くの代替形態が本発明を具体化することができることは理解されるはずである。具体的には、多くの他のタイプの適した材料および相当する大きさが可能であり、本明細書を読めば当業者には理解されよう。さらに、本発明の精神および範囲を逸脱しない方法で例えば大きさ、形状、元素または材料のタイプ、結晶粒材料の組成、結晶粒界材料の組成、動作の周波数範囲、材料の磁性、最適化因子等、開示された実施形態のパラメータを変える異なった方法を当業者はさらに理解するであろう。ＭｎＺｎおよび／またはＮｉＺｎ材料、およびそれらの相当する粒度の具体的な使用は、決して本発明の実施形態を限定しない。
【００２８】
図１は、材料複合体１１０の結晶粒成分として機能する、多結晶ＭｎＺｎフェライト結晶粒１１２内に複数の幾何学的形状を有する人工複合材料１１０を示す。複数のフェライト結晶粒１１２はまとまってＭｎＺｎフェライト粉末を形成する。また、人工複合材料１１０は結晶粒界成分を含有する。図１に示されるように、ゼロでない磁化を有しかつ電気絶縁であるＮｉＺｎフェライトナノ粒子１１４が、結晶粒１１２の結晶粒界に配置される。実施例の実施形態において、ＭｎＺｎフェライト結晶粒１１２は、約０．５〜５０ミクロンの平均粒度を有することができる。さらなる実施例の実施形態において、フェライト結晶粒成分の平均粒度は約１〜１０ミクロンであり、さらに、約３〜４ミクロンであり得る。実施例の実施形態において、ＮｉＺｎフェライトナノ粒子１１４は約１〜１００ナノメートルの平均粒度を有することができる。さらなる実施例の実施形態において、結晶粒界成分の平均粒度は約１〜５０ナノメートルであってもよく、より具体的には約１〜２０ナノメートルであってもよい。またさらなる実施例の実施形態において、結晶粒界成分の平均粒度は約１０〜２０ナノメートルである。ＮｉＺｎフェライトの、ＭｎＺｎフェライトに対する比は、複合材料１１０の高周波磁性およびその他の性能特性を強化するために、約１〜２０重量％の範囲内に制御されてもよい。さらなる実施形態において、この比は約１〜１５重量％に制御されてもよく、またさらなる実施形態において約１〜１０重量％に制御されてもよい。結晶粒材料の、結晶粒界材料に対する特定の比は所望の性能特性および所期の用途（例えばデバイスのタイプ、回路のタイプ、所期のシステム用途等）に基づいて選択されてもよい。
【００２９】
実施例の実施形態において、ＭｎＺｎフェライト粉末は、ＴｉＯ２の添加剤（約０．１〜１重量％）と共にＦｅリッチ非化学量論（Ｍｎ０．６２Ｚｎ０．３８）Ｆｅ２．２５Ｏ４±Δから製造され得る。ＭｎＺｎフェライト粉末は、約３００〜１０００の初期透磁率μｉ、約４００〜５００ｍＴの磁束密度ＢＳ、約２００℃より高いキューリー温度ＴＣ、および約５００〜５０００Ω−ｃｍの抵抗率を有することができる。これらの値は説明のためであり、本発明の実施形態によって複合材料を決して限定しないことを当業者は理解するであろう。
【００３０】
実施例の実施形態において、ＮｉＺｎフェライトナノ粒子１１４は、Ｆｅ欠乏非化学量論Ｎｉ（１−ｘ）ＺｎｘＦｅｙＯ４、（ｘが約０．３〜０．７に等しく、ｙが約１．７０〜１．９５に等しい）から製造され得る。ＮｉＺｎフェライトナノ粒子１１４は、約５〜１００の初期透磁率μｉ、約２５０〜５００ｍＴの磁束密度ＢＳ、および約１０８〜１０１２Ω−ｃｍの抵抗率を有することができる。さらなる実施例の実施形態において、磁束密度は約３４０ｍＴであり、抵抗率は約１０８〜１０９Ω−ｃｍである。これらの値は説明のためであり、本発明の実施形態によって複合材料を決して限定しないことを当業者は理解するであろう。
【００３１】
複合材料１１０の初期透磁率μｉは約３００〜１０００であってもよく、複合材料１１０の磁束密度ＢＳは約４５０ｍＴより大きくてもよく、複合材料１１０のキューリー温度ＴＣは約２２０〜３００℃であってもよく、複合材料１１０の抵抗率は約１０３〜１０５Ω−ｃｍであってもよく、さらに別の実施形態において約１０４Ω−ｃｍであってもよい。
【００３２】
図２は、複合材料１１０を含みかつから構成されるコア成分１１６を示す。コア成分１１６は任意の公知のコア成分またはフェライト部品であってもよく、フェライトプレート１１８、フェライトトロイド１２０、フェライトＥ−コア１２２、フェライトＥＩ−コア１２４、フェライトディスク１２６、およびその他のコア成分およびフェライト部品などが挙げられる。例えば、他のコア成分およびフェライト部品には、フェライトＣコア、フェライトＣＩコア、平面Ｅコア、ＥＣコア、ＥＦＤコア、ＥＰコア、ＥＴＤコア、ＥＲコア、平面ＥＲコア、Ｕコア、ＲＭ／Ｉコア、ＲＭ／ＬＰコア、Ｐ／Ｉコア、ＰＴコア、ＰＴＳコア、ＰＭコア、ＰＱコア、ギャップ付きトロイド、ボビンコア、および任意の他のコア成分またはフェライト部品などがある。コア成分１１６の特定の形状および大きさは、所期のデバイス用途、動作の周波数範囲、入力信号のタイプ（ＡＣ、ＤＣ、振幅、位相等）、出力信号のタイプ（ＡＣ、ＤＣ、振幅、位相等）などの因子、およびその他の調整可能な因子によって決定される。これらの因子およびそれらがどのように特定のコア成分１１６に影響を与えるのかということは本技術分野に公知である。
【００３３】
概して、本発明の実施形態によるコア成分（例えば、誘導コア）をＳＭＰＳシステム、パワーコンディショナー、発電機、電力変換装置においてなどの多くの用途、および多くの他の用途のために使用されてもよいことを当業者は理解することができる。図３は、本発明の実施形態による複合材料１１０を利用するおよび／またはコア成分１１６を利用する電子部品、電子デバイス、およびシステムなどのいくつかの実施例の用途を示す。具体的には、図３は、変圧器１３０、電子部品１３２、インダクタ／リアクタ１３４、およびパワー電子デバイス１３６、例えばＳＭＰＳを利用するパワー電子デバイスを示す。さらなる非限定的な実施例として、電子部品１３２は電力変換装置１３８（例えば、ＡＣ−ＡＣ変換器、ＡＣ−ＤＣ変換器、ＤＣ−ＡＣ変換器、およびＤＣ−ＤＣ変換器）、誘導デバイス１４０（例えば、高周波誘導加熱装置、無停電電源システム、電流センサー、フィルター用インダクタ、およびその他の誘導デバイス）、調整部品、およびその他の電子部品／デバイスであってもよい。さらに別の実施例として、パワー電子デバイス１３６は、送受信モジュール（ＴＲＭ）１４２、電子走査フェイズドアレイ（ＥＳＰＡ）システム１４４、電子戦（ＥＷ）システム１４６、ＳＭＰＳ調整部品を有する通信デバイス１４８（例えば、衛星通信デバイス、無線通信デバイス、レーダーデバイス、およびその他の通信デバイス）およびその他のパワー電子デバイスであり得る。これらの実施例は、電子部品１３２および電子デバイス１３６がＳＭＰＳを利用するか、利用するために適しているか、またはこれに含まれる任意の公知の電子部品／デバイスであり得ることを示す。
【００３４】
したがって、図３の例示目的の特定の実施例は、本発明の実施形態をこのような用途に限定しない。
【００３５】
図３のデバイス、電子部品、およびシステムの全てを当業者に公知の方法によって製造および使用することができる。これらの方法が公知であり本技術分野に普及しているとするならば、このようなデバイスの製造および使用に関するさらなる詳細および説明は余計であり、不必要である。
【００３６】
それにもかかわらず、明確にするために、本発明の例示目的の実施形態によるコア成分１１６を製造するための一実施例の方法を図４〜７を参照してここに説明する。ＭｎＺｎフェライト粉末に関して、製造は当業者に公知の従来の技術を必要とし得る。例えば、セラミック加工技術を使用することができる。一実施例の実施形態において、ＭｎＺｎフェライト粉末は、Ｍｎ０．６２Ｚｎ０．３８Ｆｅ２．２５Ｏ４±δの化学組成を有するように製造される。この組成物を達成するために、約５３モル％のＦｅ２Ｏ３、約２９モル％のＭｎＯ、および約１８モル％のＺｎＯを秤量し、遊星ミル内で約０．１〜１．０重量％のＴｉＯ２の添加剤と一緒に混合することができる。次に、混合された酸化物を約９００℃において約５時間か焼する。次に、か焼されたＭｎＺｎフェライト粒子の特定の所望の粒度を達成するために、か焼された粉末を微粉砕し、ふるい分けする。例えば、粒度範囲は約０．５〜５０μｍであってもよく、またはさらなる実施例の実施形態において約１〜１０μｍであってもよく、またはさらに別の実施例の実施形態において、約３〜４μｍであってもよい。これらの大きさ、材料、およびその他の関連する選択は、当業者によって理解されるように、利用される特定の濃度、ならびに所期の用途および所望の性能特性に応じて変化することができる。
【００３７】
図４は、ＮｉＺｎフェライトナノ粒子１１４を製造するための一実施例の方法を示す。実施例の実施形態において、ＮｉＺｎフェライトナノ粒子１１４は、Ｎｉ０．６Ｚｎ０．４Ｆｅ１．９Ｏ４の化学組成を有するように製造され得る。最初に、出発原料を混合して混合物を形成する（工程４１０）。出発原料を以下の量の適切な化学量論比で混合することができる：約８．９０重量％の塩化第一鉄（ＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏ）、約１．７〜４．０重量％の酢酸亜鉛二水和物（Ｃ４Ｈ６Ｏ４Ｚｎ・２Ｈ２Ｏ）、約１．７〜４．０重量％の酢酸ニッケル四水和物（（Ｃ２Ｈ３Ｏ２）２Ｎｉ・４Ｈ２Ｏ）、および約８５．３２重量％の水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）。これらの材料は、混合される前または混合工程の間粉末の形態であってもよい。次に、混合物を１つまたは複数の塩および１つまたは複数の塩化物と一緒に、グリコールを保有する大きめの容器に添加して溶液をつくることができる（工程４１２）。グリコールを約１００〜２００℃の温度まで予備加熱することができ、さらなる実施例の実施形態において約１６０℃の温度に加熱することができる。加熱は、ホットプレートなどの任意の適した加熱装置を利用して行なわれてもよい。大きい容器は例えば平底ビーカーであってもよい。グリコールは本技術分野に公知のグリコールの任意の適した形態であってもよい。例えば、テトラ−エチレングリコールを使用することができる。
【００３８】
次いで、モーター付き攪拌機を使用して溶液を混合することができる（工程４１４）。混合は３００ｒｐｍにおいて１時間、または当業者によって理解されるように、同じ効果を達成するために適している撹拌速度と時間との任意の他の組み合わせにおいて行なわれてもよい。撹拌された溶液は、粒子の質量に従って粒子の別個のグループに分離することができる（工程４１６）。これは、標準遠心分離技術を使用して行なわれてもよい。次に、洗浄を行なって過剰なグリコールを除去することができる（工程４１８）。例えば、洗浄はメタノール洗浄であってもよく、または任意の他の公知の洗浄剤を利用することができる。このような洗浄の結果、ＮｉＺｎフェライトナノ粒子１１４の集まりが得られる。ＮｉＺｎフェライトナノ粒子１１４の特定の大きさは、得られたコア成分の所期の用途に応じて変化することができる。ＮｉＺｎフェライトナノ粒子１１４は約１〜１００ｎｍの大きさを有することができる。さらなる実施例の実施形態において、ＮｉＺｎフェライトナノ粒子１１４の大きさは約１〜５０ｎｍ、より具体的には約１〜２０ｎｍ、またさらなる実施例の実施形態において、ＮｉＺｎフェライトナノ粒子１１４の大きさは約１０〜２０ｎｍである。これらの大きさは、利用される特定の濃度、ならびに所期の用途および所望の性能特性に応じて変化することができる。
【００３９】
製造された材料の相純度はＸ線回折（ＸＲＤ）などの技術を用いて確認することができる。さらに、粒度を走査電子顕微鏡法（ＳＥＭ）および透過電子顕微鏡法（ＴＥＭ）を用いて確認することができる。
【００４０】
図５は、ＭｎＺｎフェライト粒子１１２およびＮｉＺｎフェライトナノ粒子１１４から製造された複合材料１１０によって圧縮可能な粉末（ｐｒｅｓｓａｂｌｅ  ｐｏｗｄｅｒ）を製造する一実施例の方法を示す。圧縮可能な粉末を使用してコア成分１１６を形成することができる。最初に、遊星ボールミラー（ｐｌｅｎａｒｙ  ｂａｌｌ  ｍｉｌｌｅｒ）によって４〜１０時間にわたってＭｎＺｎフェライト粒子１１２をアルコール中でＮｉＺｎフェライトナノ粒子１１４と混合する（工程４２０）。ＮｉＺｎの、ＭｎＺｎフェライト粒子に対する比を約１〜２０重量％の間に制御することができる。いくつかの実施例の実施形態において、比を約２重量％、約５重量％、および約７重量％に維持した。混合されると、混合物を乾燥させて粉末を形成する（工程４２２）。例えば、乾燥は１００℃において行なわれてもよい。次に、粉末を粒度に従って分離する（工程４２４）。これは、粉末を＃２００ふるいでふるい分けすることを含むことができる。所望の粒度が得られると、粉末を圧縮可能な粉末に変換する（工程４２６）。これは、約５〜１０重量％のバインダーを添加することによって行なわれてもよい。このような実施形態において、約１０重量％のポリビニルアルコール−ＰＶＡ溶液を粉末と混合することができる。これは、加圧されると粉末に付加的な強度を与える利点を提供することができる。
【００４１】
次に、圧縮可能な粉末を粒度によって、例えば＃４０ふるいを通してスクリーニングによって分離する（工程４３０）。この造粒は、さらに後のダイプレッシングの工程の間に、得られたフェライト粉末に特有の流れを強めることができる。具体的には、バインダーは、圧縮の間に粒子の流れを促進することができ、おそらく粒子−バインダー−粒子タイプの結合を形成することによって、粒子間の結合を増加させる。
【００４２】
図６に示されるように、圧縮可能な粉末をグリーン体に形成することができる（工程４３２）。例えば、これは、トロイドの形状を有するグリーン体を形成する工程と、形成されたグリーン体を１〜２トン／ｃｍ２の一軸圧力に供する工程とを含むことができる。典型的な加圧装置を使用することができる。正確な量、圧力分布、およびその他の形成特性が、形成されるグリーン体のタイプおよび得られたデバイスまたは形成されるコア成分１１６の所期の用途に非常に依存し得ることを当業者は理解することができる。全てのこのような条件は本発明の範囲内であると考えられる。トロイドの形状を有するここに記載された実施例のグリーン体において、グリーン体はさらに、約１３〜１８ｍｍの外径、約５〜８ｍｍの内径、および約１．５〜３ｍｍの厚さを有することができる。
【００４３】
次に、圧縮可能な粉末のバインダー成分を例えば、空気または別の適した酸化性環境に暴露される間に加熱によって燃焼除去することができる（工程４３４）。図６の例示目的の作業において、約６００℃までの加熱率が利用される。次に、コア成分１１６を例えば約１１５０〜１２５０℃において約２〜１０時間にわたって窒素ガス雰囲気条件内で焼結することができる（工程４３６）。窒素ガスの流量を、例えば１〜５ｍｌ／分増加させることによって所望の雰囲気条件においての低い酸素分圧を制御することができる。説明のための１つの焼結方法が以下の表Ｉに記載される。
2014516207.tif 000003
【００４４】
図７に示されるように、圧縮可能な粉末をグリーン体に形成する工程４３２は具体的には、圧縮可能な粉末を多数の形状またはコア成分１１６などのコア成分に形成する工程を包含することができる。例えば、工程４３２はディスク４３２ａとして造形する工程、トロイド４３２ｂとして造形する工程、プレート４３２ｃとして造形する工程、Ｅ−コア４３２ｄとして造形する工程、ＥＩ−コア４３２ｅとして造形する工程、別のコア成分４３２ｆとして造形する工程、または当業者によって理解されるであろう他の所望の幾何学形状によって造形する工程を包含することができる。
【００４５】
本明細書に記載された方法は説明のためのものであり、本発明の範囲を限定することを意図しない。本明細書を読むとき、複合材料１１０を製造するための様々な別の方法を当業者は理解するであろう。全てのこのような方法は本発明の範囲内であると考えられる。さらに、当業者は、任意の適した従来のセラミック方法を使用して本発明の実施形態を製造することができることを理解するであろう。さらに他の実施例として、直接的な化学合成技術を除いて公知の化学プロセスが本発明の実施形態を製造するために適し得る。また、本発明の実施形態はマイクロ波焼結によって製造されてもよく、それはマイクロ波エネルギーを使用して、圧力を使用せずに圧粉体を焼結する。圧力の適用を必要とする製造技術において、これは一軸圧力、冷間静水圧（ＣＩＰ）、熱間静水圧（ＨＩＰ）、任意の他の圧力の適用、またはそれらの任意の組み合わせを用いて達成されてもよい。
【００４６】
複合材料１１０を組み込むコア成分（コア成分１１６など）は、任意の公知の作業技術によって機能することができる。しかしながら、説明のために、ＳＭＰＳに関する一実施例の方法の作業がここに記載される。以下の作業特徴は当業者に公知であり、回路のタイプ、入力供給特性、出力供給特性、およびその他の調整可能な因子などの作業の特定の詳細に応じて多数の方法において変更され得る。ＳＭＰＳシステムの基本的作業が以下のように行なわれることを当業者は理解することができる。最初に、変換器、整流器等の回路に入る特定の入力電源がある。スイッチを「オフ」位置に切り替えると（例えばスイッチを開放する）入力電源を切り離し、入力電力を急速に減少させる。入力電力の減少は、入力電源の減少を阻止するように作用する相対するＥＭＦを誘導する。誘導ＥＭＦに付随したエネルギーは、誘導磁場の形態でフェライトコアに蓄えられる。誘導ＥＭＦが入力電力信号の初期方向に正の大きさを有すると仮定すると、正のエネルギーがコアに蓄えられる。次に、誘導磁場が１つまたは複数のコイル内および／またはコアの周りに巻く巻線内に電流を誘導する。誘導電流は付加的な入力電力を回路に供給し、それを使用して、スイッチが「オフ」位置にある切替時の間に出力信号を生じさせる。
【００４７】
誘導ＥＭＦが入力信号の減少を阻むので、ＳＭＰＳシステムは正のエネルギーをコア内に蓄えて使用して、スイッチングサイクルの全時間の間に出力電力を発生する。言い換えると、非常に効率的なＳＭＰＳシステムのために、入力信号を止めることは出力電力を止めるという結果にならない。出力電力供給が続いている間、入力電力供給が遮断される。これは、電力を調節および供給する非常に効率的な方法である。
【００４８】
このようなＳＭＰＳの動作の間、実施例の複合材料１１０を含むコアを利用することによって、性能および効率を大幅に改良する。ＭｎＺｎ結晶粒を分離する結晶粒界に配置されたＮｉＺｎ粒子は結晶粒間の磁気侵入および磁気的な連続性を高めつつ結晶粒界中の電子侵入を妨げるように作用する。これは、コアの渦電流損および磁気漏洩の両方を低減することによって効率を高める。したがって、高い磁束を失わずに高周波電力損失が低減される。
【００４９】
多くの代替実施形態が可能である。説明のための実施形態による複合材料１１０、コア成分１１６、およびパワー電子デバイス１３６ならびに組み込まれた電子システムはＭｎＺｎフェライト粉末およびＮｉＺｎフェライトナノ粒子１１４から製造されることが説明されたが、材料のこれらの選択は単に説明のためのものである。本発明はこのような選択に限定されない。本明細書を読むとき、多くの他の材料を使用することができることを当業者は理解するであろう。例えば、適した磁束密度を有する任意の絶縁体が磁性結晶粒界として機能することができる。いくつかの代替実施形態は他の適した磁性、絶縁ナノ粒子、例えばＬｉＺｎフェライト、またはＭｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｌｉ、もしくはそれらの任意の組み合わせから構成された、優勢なカチオンがＦｅであるフェライトを利用する。当業者は、結晶粒界材料として作用することができるフェライト粉末および磁性材料の多くの他の組成物を理解するであろう。全てのこのような代替物が本発明によって考えられる。
【００５０】
さらに別の代替実施形態において、他の材料がＭｎＺｎフェライト粉末の代わりに用いられる。当業者は、所期の用途に基づいて組み込むことができる広範囲の適した結晶粒材料を理解するであろう。例えば、コアにおいて使用される任意の従来のフェライト粉末が適し得る。より具体的には、これは、Ｌｉ−フェライト、Ｎｉ−フェライト、Ｍｎ−フェライト、Ｍｇ−フェライト、およびその他の適した結晶粒材料を包含することができる。
【００５１】
さらに別の代替実施形態において、異なった周波数において性能を最大にするために磁性結晶粒界材料および結晶粒材料を調節することができる。例えば、結晶粒材料の組成および結晶粒界材料の組成を変化させることによって、および必要な微細構造を達成するために高温焼結法を改良することによって比較的低い周波数（約２ＭＨｚより低い）において低いコア損失を達成することができる。このような手順および変更は本技術分野に公知である。一実施例として、より細かい結晶粒構造を使用するのがより高い動作周波数にはいっそう適しているが、より低い動作周波数においての性能はより大きい粒度を有する結晶粒材料を使用して達成され得る。
【００５２】
さらに別の代替実施形態において、結晶粒界材料の、結晶粒材料に対する異なった比を導入することができる。説明のための実施形態において使用される実施例材料を利用すること、ＭｎＺｎフェライトに対してＮｉＺｎフェライト粒子の濃度を大きくすることによって、低減されたＭｎＺｎフェライト粒子の粒度をもたらすことができる。例えば、図８は、ＮｉＺｎフェライト粒子の濃度（複合材料の重量％単位）の関数として平均結晶粒度（マイクロメートル単位）をグラフで表わす。ＮｉＺｎフェライト粒子の粒度が複合材料の２重量％を占めるとき、ＭｎＺｎフェライト粒子の結晶粒度を４μｍに低減することができ、ＮｉＺｎフェライト粒子の結晶粒度が複合材料の７重量％であるとき、ＭｎＺｎフェライト粒子の結晶粒度を４μｍに低減することができる。
【００５３】
さらに、結晶粒材料および結晶粒界材料のそれぞれの比率／濃度が変化することができる。所期のデバイスまたはコア成分１１６の用途に応じてこれらの濃度を変化させることが望ましい場合がある。図９は、様々な性能仕様の、複合材料１１０内のＮｉＺｎフェライト粒子の相対比率への依存性を示す。個々のｙ軸は、以下の性能特性を表わす：透磁率、カットオフ周波数、ピーク周波数、およびＳｎｏｅｋ積、これは、当業者は理解するように、μｉ×ｆｒとして定義される。図９に示されるように、透磁率は、ＮｉＺｎフェライト粒子の濃度によって減少する。しかしながら、カットオフ周波数ｆｒは、ＮｉＺｎフェライト粒子の濃度によって増加する。重要なことには、ＮｉＺｎフェライト粒子の濃度が０％−ｗｔから７％−ｗｔに増加するとき、Ｓｎｏｅｋ積は６，５００の初期値から８，４００の最終値にほぼ完全に線形に増加する。ピーク周波数（変数ｆｐによって表わされる）は本明細書において、透磁率が最大となる周波数として定義される。この値が動作周波数の上限を決める。図９の一番下のグラフは、ＮｉＺｎフェライト粒子の濃度が増加するにつれてピーク周波数が９ＭＨｚまで増加することを示す。これは著しい増加であり、かなりの性能の改良をもたらし得ることを当業者は理解するであろう。
【００５４】
明確にするためにおよび説明のために材料の３つの実施例がここに提供される。さらに、これらの材料を要する特定の試験結果が提供され、高い性能、電力効率、および本発明の実施形態によって達成され得るその他の利点を実証する。これらの実施例は、本発明を限定することを意図しない。以下に提供される特定の実施例および試験データは、ここで説明された実施形態が約１〜７ＭＨｚの範囲にわたって著しい利点と改良をもたらすことを証明するということに留意しなければならない。これらの利点および性能の改良は約０．１〜１０ＭＨｚのさらに広い周波数範囲にも及ぶことを当業者は理解することができる。
【実施例】
【００５５】
実施例ＩＩ〜ＩＩＩ
図１０は、本発明による焼結されたフェライトコアの３つの実施例の実施形態のＳＥＭ画像を示す。可視的な境界域によって示されるように、微細構造は、ナノスケールのＮｉＺｎフェライト粒子／クラスターによって囲まれたＭｎＺｎフェライト結晶粒からなる。図１０の一番上の画像は実施例Ｉ（ここではＢ４０Ｎ２と称される）を示し、それは２重量％のＮｉＺｎ粒子の分布を有する。図１０の中央の画像は実施例ＩＩ（ここではＢ４０Ｎ５と称される）を示し、それは５重量％のＮｉＺｎ粒子の分布を有する。図１０の一番下の画像は実施例ＩＩＩ（ここではＢ４０Ｎ７と称される）を示し、それは７重量％のＮｉＺｎ粒子の分布を有する。
【００５６】
実施例Ｉ〜ＩＩＩの複合材料を本明細書に記載された技術によって製造した。材料を製造した後、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）もまた、実施例Ｉ〜ＩＩＩについて実施した。結晶粒上の微粒子はＮｉが豊富であることがわかり、それはＮｉＺｎフェライトナノ粒子の存在および図１０のＳＥＭ画像の結果を裏づけた。
【００５７】
図１１は、Ｂ４０Ｎ２、Ｂ４０Ｎ５、およびＢ４０Ｎ７から形成されたフェライトトロイドについて測定された電力損失を示す。測定は約１〜１０ＭＨｚの周波数範囲について行なわれた。３ＭＨｚにおいて、ＮｉＺｎフェライト粒子の濃度が２重量％から７重量％に増加した時に電力損失（Ｐｖ）が２０ｍＷ／ｃｍ３から２５ｍＷ／ｃｍ３にわずかに増加した。４〜５ＭＨｚにおいて、ＰｖはＮｉＺｎフェライト含有量の増加によって１８％減少する。図１１のグラフの２つの上の曲線によって示されるように、７〜１０ＭＨｚにおいて、電力損失はＮｉＺｎフェライトとはほとんど無関係であることがわかった。
【００５８】
図１２は、Ｂ４０Ｎ２、Ｂ４０Ｎ５、およびＢ４０Ｎ７から製造されたフェライトコアの飽和磁束を示す。グラフによって示されるように、図１２に表わされた本発明による実施例のフェライトコアは、印加電界が２ｋＡ／ｍより大きい時に約３５０〜５００ｍＴの飽和磁束ＢＳを有することを特徴としている。これらの値は、１〜１０ＭＨｚの周波数において動作する市販フェライトコアの値よりも著しく高いことを当業者は理解するであろう。例えば、市販の製品との比較が以下の表ＩＩに提供される。
2014516207.tif 000004
【００５９】
４Ｆ１および３Ｆ５は、社名Ｆｅｒｒｏｘｃｕｂｅ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｈｏｌｄｉｎｇ  Ｂ．Ｖ．の会社によって販売されている市販の製品である。ＭＮ８ＣＸは、社名Ｃｅｒａｍｉｃ  Ｍａｇｎｅｔｉｃｓ，Ｉｎｃ．の会社によって販売されている市販の製品である。上記の試験は制御された環境内で行われた。一般的に、電力損失は磁束測定法（ｆｌｕｘ  ｍｅｔｒｉｃ  ｍｅｔｈｏｄ）によって測定された。ＬＣＲインピーダンス分析器を使用して、透磁率の周波数依存性を測定した。
【００６０】
概して、Ｂ４０Ｎ２、Ｂ４０Ｎ５およびＢ４０Ｎ７は、周波数≧１ＭＨｚにおいて動作する全ての入手可能な代表的な市販製品よりも低い電力損失を示す。さらに、Ｂ４０Ｎ２、Ｂ４０Ｎ５およびＢ４０Ｎ７は、より高い飽和磁束密度ＢＳ（４００〜５００ｍＴ）およびＳｎｏｅｋ積、（μｉ×ｆｒ）＝７，２００〜８，４００を有する。さらに、約５ＭＨｚより高い動作周波数を提供する市販製品はない。実施例Ｉ〜ＩＩＩは、高い電力損失の望ましくない副作用をもたらすことなく、有効に最大動作周波数を５ＭＨｚ〜１０ＭＨｚに１００％広げる。これは帯域幅および性能の著しい増加であることを当業者は理解するであろう。
【００６１】
図１３は、Ｂ４０Ｎ２から製造されたコアに関して室温においての電力損失を定量するための制御された試験の結果を示す。結果は、対数スケールを使用して示される。図１３の積層曲線によって示されるように、電力損失の周波数依存性は磁束によって変化する。Ｂ＝５ｍＴにおいて、電力損失は、１〜８ＭＨｚの周波数について３〜２００ｍＷ／ｃｍ３の範囲である。Ｂ＝１０ｍＴにおいて、電力損失は、１〜６ＭＨｚの周波数範囲について１５〜８００ｍＷ／ｃｍ３に増加する。Ｂ＝３０ｍＴの高めの磁束において、コアは、動作周波数が１〜２ＭＨｚである時に１０００ｍＷ／ｃｍ３未満の電力損失を達成した。これは、既存のおよび公知の材料よりも著しい改良である。
【００６２】
図１４は、Ｂ４０Ｎ５から製造されたコアに関して室温においての電力損失を定量するための制御された試験の結果を示す。電力損失は、周波数が８ＭＨｚに達するまでＢ＝５ｍＴにおいて４００ｍＷ／ｃｍ３未満である。ｆ＝１ＭＨｚにおいて、Ｂ４０Ｎ５コアは、Ｐｖ＝４ｍＷ／ｃｍ３の低い電力損失を示す。さらに、この実施例の実施形態はＢ＝１０ｍＴにおいても低い電力損失を示し、１ＭＨｚにおいてＰｖ＝２０ｍＷ／ｃｍ３およびｆ＝６ＭＨｚまでＰｖ＜１０００ｍＷ／ｃｍ３を生じる。
【００６３】
図１５は、Ｂ４０Ｎ７から製造されたコアに関して室温においての電力損失を定量するための制御された試験の結果を示す。Ｂ４０Ｎ７コアは、低い磁束において比較的低い電力損失を示す。Ｂ４０Ｎ２コア（図１３）およびＢ４０Ｎ５コア（図１４）と比較して、Ｂ４０Ｎ７コアは、Ｂ＝５または１０ｍＴにおいて例えば３〜１０ＭＨｚなどのより高い周波数においてより低い電力損失を生じた。概して、これらの結果は、コアが約３００〜４００の高い透磁率μ?を維持する時に動作周波数をかなり広げることができるという本科学的発見を実証する。実施例の実施形態Ｉ〜ＩＩＩにおいて、これは、ＭｎＺｎフェライト結晶粒およびＭｎＺｎフェライト結晶粒の結晶粒界のＮｉＺｎフェライトナノ粒子から製造された複合材料を提供することによって達成される。
【００６４】
図１３〜１５から見ることができるように、Ｂ４０Ｎ２およびＢ４０Ｎ５コアと比較してＢ４０Ｎ７コアは、約３〜１０ＭＨｚのより高い周波数においてＢ＝５または１０ｍＴのより低い電力損失を有する。図１３〜１５のグラフに含まれる情報を用いて、例えば、得られたコアの性能を特定の動作状態のために最適化するために、ナノ粒子材料の所望の相対濃度を選択することができることを当業者は容易に理解するであろう。非限定的な一実施例として、本発明の説明のための実施形態によって製造されたコアは、予想動作周波数が約３〜１０ＭＨｚである場合、約７重量％のＮｉＺｎフェライトナノ粒子を有することができる。
【００６５】
さらに、Ｂ４０Ｎ２（実施例Ｉ）について、高温電力損失が測定され、低温損失と比較された。Ｂ４０Ｎ２についての結果の代表的標本を図１６に示し、それは２３℃および８０℃の両方においての電力損失を示す。データは、室温においての電力損失と比較して、周波数が２ＭＨｚより大きい時に高温電力損失が２０％増加することを明らかにする。しかしながら、約２ＭＨｚ未満の周波数において、高温においての電力損失は低温においての電力損失よりも１０〜２０％低い。
【００６６】
３つの実施例によっておよび前述の説明によって実証されるように、説明のための実施形態によるコア成分は、既存のコア成分よりも多くの利点がある。多結晶構造中の幾何学的形状の高い粒状性および均質性を考えれば、複合材料１１０は、減少した応力、磁気歪、および粒子間多孔度を示す。これは、ヒステリシス損失の低下をもたらす。
【００６７】
さらに、結晶粒界に散在された磁性材料の存在は、結晶粒界全体にわたって断続的である渦電流をもたらす。これは、高い電流密度およびそれに伴う典型的な問題（例えば、過熱）を生じることなく、渦電流損を大幅に低減する。さらに、高いカットオフ周波数を提供することは、動作周波数の選択がピークから離れている場合があるので残留損を低減する。これは、可逆的磁壁移動（ｒｅｖｅｒｓｉｂｌｅ  ｄｏｍａｉｎ  ｗａｌｌ  ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔ）およびスピン回転に伴う共鳴緩和の寄与を避ける。
【００６８】
したがって、本発明の実施形態による複合材料１１０の使用範囲を考えると、電力損失を大幅に低減したまま、より高い動作周波数を達成することができる。これによって、複合材料１１０を組み込むデバイス、システム、およびエレクトロニクスはさらにより小さくより軽量の仕様を達成することができ、非常に望ましい。
【００６９】
本発明の多くの変更および代替実施形態は前述の説明から当業者には明らかであろう。
【００７０】
したがって、この説明は例示のためだけであると解釈されなければならず、本発明を実施するための最良の方法を当業者に教示するためのものである。構造の詳細は本発明の精神から逸脱せずにかなり変わる場合があり、添付した請求の範囲内になる全ての変更の排他的な使用が確保される。本発明は、添付した請求の範囲および適用可能な法規によって必要とされる範囲においてのみ限定されることを意図する。
【００７１】
また、以下の請求の範囲は、ここに記載された本発明の全ての一般的および特定の特徴、ならびに言語の問題として、それに属すると言える本発明の範囲の全ての表現に及ぶものとすることを理解されたい。
【図１】
2014516207.tif 000005
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【手続補正書】
【提出日】平成26年1月7日(2014.1.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
本発明のさらなる実施形態によって、ナノ構造磁性結晶粒界成分は、約１０８〜１０１２Ω−ｃｍの電気抵抗率を有することができる。ナノ構造磁性結晶粒界成分は、主に元素Ｎｉ、Ｚｎ、ＦｅおよびＯからなる磁気フェライト相を有するＮｉＺｎフェライトナノ粒子を含有することができる。結晶粒成分は、ＭｎＺｎフェライト材料を含有することができる。
【手続補正書】
【提出日】平成26年1月7日(2014.1.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁気フェライト相を有する結晶粒成分と、
磁性かつ絶縁性であるナノ構造磁性結晶粒界成分と
を含む複合材料において、前記ナノ構造磁性結晶粒界成分が約２５０ｍＴより大きい磁束密度を有することを特徴とする複合材料。
【請求項２】
請求項１に記載の複合材料において、前記ナノ構造磁性結晶粒界成分が約１０８〜１０１２Ω−ｃｍの電気抵抗率を有することを特徴とする複合材料。
【請求項３】
請求項１に記載の複合材料において、前記ナノ構造磁性結晶粒界成分が、主に元素Ｎｉ、Ｚｎ、ＦｅおよびＯからなる磁気フェライト相を有するＮｉＺｎフェライトナノ粒子を含むことを特徴とする複合材料。
【請求項４】
請求項１に記載の複合材料において、前記結晶粒成分がＭｎＺｎフェライト材料を含むことを特徴とする複合材料。
【請求項５】
複合材料を含む装置において、前記複合材料が、
磁気フェライト相を有する結晶粒成分と、
磁性かつ絶縁性であるナノ構造磁性結晶粒界成分と
を含み、前記ナノ構造磁性結晶粒界成分が約２５０ｍＴ以上の磁束密度を有することを特徴とする、装置。
【請求項６】
請求項５に記載の装置において、コア成分であることを特徴とする装置。
【請求項７】
請求項５に記載の装置において、フェライトトロイド、フェライトプレート、フェライトディスク、フェライトＣコア、フェライトＣＩコア、平面Ｅコア、ＥＣコア、ＥＦＤコア、ＥＰコア、ＥＴＤコア、ＥＲコア、平面ＥＲコア、Ｕコア、ＲＭ／Ｉコア、ＲＭ／ＬＰコア、Ｐ／Ｉコア、ＰＴコア、ＰＴＳコア、ＰＭコア、ＰＱコア、ギャップ付きトロイド、ボビンコア、フェライトＥ−コア、およびフェライトＥＩ−コアからなる群から選択されるコア成分であることを特徴とする装置。
【請求項８】
請求項５に記載の装置において、前記装置がコア成分を含むデバイスであり、さらに、前記コア成分が前記複合材料を含むことを特徴とする装置。
【請求項９】
請求項５に記載の装置において、前記装置が、コア成分を含むデバイスであり、さらに、前記コア成分が前記複合材料を含み、さらに、前記デバイスが、変圧器、電子デバイス、インダクタ、パワー電子デバイス、電力変換装置、インダクタデバイス、送受信モジュール（ＴＲＭ）、電子走査フェイズドアレイ（ＥＳＰＡ）システム、電子戦（ＥＷ）システム、およびＳＭＰＳ調整部品を有する通信デバイスからなる群から選択されることを特徴とする装置。
【請求項１０】
磁気フェライト相を有する第１の成分を提供する工程と、
磁性かつ絶縁性である第２の成分を提供する工程と、
前記第１の成分と前記第２の成分との混合物を製造する工程と
を含む、複合材料を製造するための方法において、
前記混合物中、前記第２の成分が前記第１の成分の結晶粒の結晶粒界に配置され、それによってナノ構造磁性結晶粒界成分を形成し、
前記ナノ構造磁性結晶粒界成分が約２５０ｍＴ以上の磁束密度を有することを特徴とする方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の方法において、前記ナノ構造磁性結晶粒界成分がＮｉＺｎフェライトナノ粒子を含むことを特徴とする方法。
【請求項１２】
請求項１０に記載の方法において、前記第１の成分がＭｎＺｎフェライト粒子を含むことを特徴とする方法。
【請求項１３】
請求項１０に記載の方法において、前記混合物を製造する方法が、
前記第１の成分と前記第２の成分とを組み合わせる工程と、
前記第１の成分と前記第２の成分との混合物を形成する工程と、
前記混合物を乾燥させる工程と、
前記混合物を粒度によって分離する工程と
を含むことを特徴とする方法。
【請求項１４】
前記混合物をグリーン体に成形する工程と、
前記グリーン体を焼結する工程と
をさらに含むことを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【請求項１５】
前記グリーン体を焼結する工程の前に前記グリーン体を加熱する工程をさらに含むことを特徴とする、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
請求項１４に記載の方法において、前記グリーン体が、フェライトトロイド、フェライトプレート、フェライトディスク、フェライトＥ−コア、およびフェライトＥＩ−コアからなる群から選択されるコア成分として造形されることを特徴とする方法。
【請求項１７】
請求項１４に記載の方法において、装置を提供する工程と前記グリーン体を前記装置内に配置する工程とをさらに含み、前記装置が、変圧器、電子デバイス、インダクタ、パワー電子デバイス、電力変換装置、インダクタデバイス、送受信モジュール（ＴＲＭ）、電子走査フェイズドアレイ（ＥＳＰＡ）システム、電子戦（ＥＷ）システム、およびＳＭＰＳ調整部品を有する通信デバイスからなる群から選択されることを特徴とする方法。
【国際調査報告】
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