(57)【要約】  非揮発性又は揮発性の低い基質から揮発性物質を気化及び／又は昇華させ、ガス室に向いた相境界を有する揮発物質を熱的に分離する方法であって、揮発性物質の移動を高めるように、ガス室に向いた基質の相境界に機械的エネルギーを投入することを特徴としている。この方法では、添加剤又は機械的エネルギーを相転移の表面に投与すると、前記機械的エネルギーにより内部に揮発性物質を含んでいる泡が崩壊して揮発性の基質が、ガス室へ流れ込む。【特許請求の範囲】
【請求項１】
非揮発性又は揮発性の低い基質から揮発性物質を気化及び／又は昇華させ、ガス室に向いた相境界を用いて揮発物質を熱的に分離する方法であって、
揮発性物質の移動を高めるように、ガス室に向いた基質の相境界に機械的エネルギーを投入することを特徴とする方法。
【請求項２】
非揮発性又は揮発性の低い基質から揮発性物質を気化及び／又は昇華させ、ガス室に向いた相境界を用いて揮発物質を熱的に分離する方法であって、
揮発性又はやや揮発性（気化可能な）添加剤を基質に追加し、基質中の気化可能な成分から生成する泡を崩壊させることを特徴とする方法。
【請求項３】
前記添加剤は、粘性の基質１ｋｇに対して、時間当たり少なくとも０．１ｋｇ投与されることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記添加剤は、前記基質に液滴が生成しない量が追加されることを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記添加剤は、高粘性物質内において膨張（気化）して前記高粘性物質内に表面を形成することを特徴とする請求項２ないし請求項４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
生成した前記泡の内部の気圧は、絶対圧１バールよりも大きいことを特徴とする請求項２ないし請求項５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
膨張した前記添加剤の表面を介して揮発性物質が拡散することを特徴とする請求項５又は請求項６に記載の方法。
【請求項８】
生成した前記泡は、機械的な処理により前記添加剤及び前記揮発性物質と共に基質の表面に達することを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記泡は、前記基質の表面において崩壊し、前記泡中の気体がガス室に移動することを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記添加剤は、前記基質の周りの気相の分圧を降下させて、前記揮発性物質と前記添加剤の間の濃度差が１：１０より大きくなることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
ガス室から共に流出した前記揮発性物質と前記添加剤は、分離されることを特徴とする請求項２ないし請求項１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
減圧、大気圧又は加圧下において実行されることを特徴とする請求項２ないし請求項１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記添加剤の沸点は、前記基質の温度より少なくとも１０Ｋ、最大１００Ｋ低いことを特徴とする請求項２ないし請求項１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
揮発性又はやや揮発性の添加剤は、ガス室に向いた前記基質の相境界に投与され、前記添加剤の気化又は昇華により、気泡の崩壊にエネルギーを与えるキャビテーションが生成されることを特徴とする請求項１ないし請求項１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
前記添加剤は水であることを特徴とする請求項２ないし請求項１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
機械的エネルギーは、前記揮発性物質の移動が最大となるように分配して供給されることを特徴とする請求項１ないし請求項１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
機械的エネルギーは、ガス室に向いた前記基質の相境界に均一に供給されることを特徴とする請求項１ないし請求項１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１８】
前記添加剤は、基質が存在している回転軸に投与され、前記回転軸は前記添加剤が均一に分配されるように回転されることを特徴とする請求項２ないし請求項１７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
前記添加剤は、基質が存在している回転する中空軸の内部の相境界に投与され、前記中空軸は前記添加剤が均一に分配されるように回転されることを特徴とする請求項２ないし請求項１８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２０】
前記添加剤の気化又は昇華により、前記基質が所望の温度に設定されるように前記添加剤の量を調節して、前記基質のガス室との相境界に投与されることを特徴とする請求項２ないし請求項１９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２１】
前記添加剤は、固体、気体又は液体であることを特徴とする請求項２ないし請求項２０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２２】
前記添加剤は、大気圧下において投与されることを特徴とする請求項２ないし請求項２１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２３】
前記基質のガス室との相境界に投入される機械的エネルギーは、音波であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項２４】
前記音波は、前記基質が存在している回転する軸の表面に向けて送信され、前記軸は前記添加剤が均一に分配されるように回転されることを特徴とする請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
前記音波は、前記基質が存在している回転する中空軸の内部の相境界に送信され、前記中空軸は前記添加剤が均一に分配されるように回転されることを特徴とする請求項２３に記載の方法
【請求項２６】
請求項１ないし請求項２５のいずれか１項に記載の方法を実行する装置であって、
混練部材が取付けられた少なくとも１つの水平な軸を有する混練機の基質室及びガス室が形成され、
前記ガス室及び／又は基質室に、揮発性又はやや揮発性の添加剤を投与する機構が備えられていることを特徴とする装置。
【請求項２７】
前記機構は、ガス室及び／又は基質室に均一に分配されていることを特徴とする請求項２６に記載の装置。
【請求項２８】
前記機構は、スプレーノズルであることを特徴とする請求項２６又は請求項２７に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非揮発性又は揮発性の低い基質から揮発物質を気化及び／又は昇華させ、ガス室に向いた相境界を用いて揮発物質を熱的に分離する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液状又はペースト状物質中の非揮発基質からの揮発物質の熱的な分離は、周知の技術である。すなわち、揮発性物質の蒸気圧を気相中に含まれる処理すべき基質の分圧以上に上げるように、熱力学的な条件を設定する。原料の基質内では熱的な分離は起こらないので、基質を加熱処理するか、又は第三の物質を吹きこむことによる揮発性物質の分圧の低下又は圧力を下げる必要がある。
【０００３】
熱伝達、物質移動又はその組合せによる、熱的な分離には限度があることは知られている。揮発性物質の気化は吸熱工程なので、熱伝達による方法では限度がある。分圧を一定に保って気化させるには、基質に外部からエネルギーを供給する必要がある。物質移動が速い場合には、熱伝達が工程の律速となり、物質は気相と気泡が混合した平衡状態にある。本発明では、熱伝達による限界ではなく、物質移動による限界を探ることにある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、物質移動を高めて、基質からの揮発性物質の取出しの増大並びに加速させることを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の課題は、揮発物質の移動が高まるように、ガス室に向いた基質の相境界に機械的エネルギーを供給することにより解決される。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
注目すべきことは、十分に混合された処理空間においては、物質移動の大部分が対流により制限されることである。基質の中の揮発性物質は、表面に伝達されると即座に気化される。物質が低粘性であると、気泡が生成しその浮力により、ガス室に向いた相境界に気泡が輸送される。しかしながら、物質がペースト状であるか、又は高粘性である場合には、物質を混合する必要がある。気泡の輸送速度は、利用できるガス室に向いた表面と混合の回数との関係により決まる浸透説を用いて記載できる。
【０００７】
しかしながら、最近の研究では、生成した気泡の輸送ばかりでなく、基質のガス室に向いた表面における気泡の崩壊速度まで制御できることを示している。気泡が表面において破裂した場合のみ、その内容物がガス室に伝送され、そうでない場合には、基質に再度混じり込む。基質が低粘性である場合には、泡としての挙動が現れる。シミュレーションの計算では、高粘性のペーストの場合でも物質移動には、気泡の崩壊速度が決定的であることが示されている。
【０００８】
基質の表面における気泡の崩壊速度を高めるため、本発明では、気泡が効果的に崩壊するように基質の表面に衝撃を与える。例えば、揮発性の添加剤を投与することにより、目的が達成される。この揮発性の添加剤は、既に存在する基質と同様な物であるか、又はストリッピング効果のある別の添加剤でもよい。添加剤は、基質が物質交換する相境界にできるだけ均一に投与すべきである。シミュレーションによる計算では、この方法により物質交換はファクター１００程度に高められることを示している。
【０００９】
揮発性の添加剤を投与すると、その添加剤の気化又は昇華により、気泡の崩壊にエネルギーを与えるキャビテーションが生成されると考える。
【００１０】
本発明は、例えば、処理室内において揮発性物質を上方から基質が存在する回転する軸上に投与し、熱的な分離を行うとの特徴がある。本発明では、添加剤を投与する相境界が常に存在することが必要である。このことは、処理室が完全に基質で満たされていないことを意味する。これは、混練軸を用いる場合にも当て嵌まる。添加剤は、軸の回転により、基質の全域に渉ってよく分配される。
【００１１】
上記軸を中空軸として形成すると、軸の中央部において添加剤が投与できる。添加剤の投与位置を軸の長さ方向に沿って動かすか、又は軸を動かすか、あるいは軸に沿って複数の投与位置を設ければ、添加剤を長さ方向へ均一に分配できる。
【００１２】
別の方法として、基質の相境界に機械的なエネルギーを投入して泡を崩壊させることも考えられる。例えば、音波、電磁波により、基質中の泡を移動し易くすることにより、物質移動を高めることができる。この方法は、物質移動ばかりでなく、相境界における泡の崩壊にも寄与する。
【００１３】
第１の方法と関連する第２の方法は、揮発性又はやや揮発性（気化可能な）添加剤を基質に追加し、基質中の気化可能な成分から生成する泡を崩壊させることである。この場合の添加剤は、粘性の基質に１ｋｇ対して、時間当たり少なくとも０．１ｋｇ投与される。
【００１４】
液滴が生成しない量の添加剤を基質に追加することが好ましい。この場合、高粘性の物質内の添加剤が膨張して、例えば添加剤の気化により、高粘性の物質内に表面を形成する。このようにして生成した泡の内部の圧力は、（絶対圧）１バールより大きいことが確認されている。
【００１５】
膨張した添加剤の表面を介して、揮発性物質が拡散する。生成した泡は、特に機械的な処理により、添加剤及び揮発性の物質と共に基質の表面に到達する。第１の実施例で述べたように、基質の表面において泡が崩壊するので、そこに含まれた気体は、ガス室に移動する。
【００１６】
添加剤は、基質の周りの気相の分圧を降下させて、揮発性の物質と添加剤の間の濃度差が１：１０より大きくなる。
【００１７】
ガス室から共に流出した揮発性の物質と添加剤は、例えば凝縮して分離される。
【００１８】
上述した方法は、減圧、大気圧又は加圧下において実行される。任意の状態にある水を添加剤として用いることが好ましい。
【００１９】
混合部材及び／又は混練部材が取付けられた１つの水平な軸又は同一方向又は逆方向に回転する複数の水平な軸を備えた混合混練機が、本発明の方法を実行するのに適した装置である。そのような装置は、例えば、独国特許出願公開第１０２００９０６１０７７号明細書に開示されている。しかしながら、本発明は、必ずしも、上述の混合混練機又は一般的な混合混練機に限定されなれるものではない。ガス室が形成される全ての混合装置が使用できる。
【００２０】
本発明では、何よりも添加剤の分配が重要である。添加剤は、基質の全体に渉って均一に分配されることが好ましい。そのため、装置は、例えばスプレーノズルを備えている。
【手続補正書】
【提出日】平成25年11月18日(2013.11.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非揮発性又は揮発性の低い基質から揮発性物質を気化及び／又は昇華させ、ガス室に向いた相境界を用いて揮発物質を熱的に分離する方法であって、
基質の中の揮発性物質が気化して、泡が表面又は相境界へと輸送され、前記泡が崩壊するように、前記表面又は前記相境界に機械的なエネルギーが投入することを特徴とする方法。
【請求項２】
揮発性又はやや揮発性（気化可能な）添加剤を前記基質に追加し、前記基質中の気化可能な成分から生成する泡を崩壊させることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記添加剤は、粘性の基質１ｋｇに対して、時間当たり少なくとも０．１ｋｇ投与されることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】
生成した前記泡は、機械的な処理により前記添加剤及び前記揮発性物質と共に基質の表面に達することを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記添加剤の沸点は、前記基質の温度より少なくとも１０Ｋ、最大１００Ｋ低いことを特徴とする請求項２ないし請求項４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
揮発性又はやや揮発性の添加剤は、ガス室に向いた前記基質の相境界に投与され、前記添加剤の気化又は昇華により、気泡の崩壊にエネルギーを与えるキャビテーションが生成されることを特徴とする請求項２ないし請求項５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記添加剤は水であることを特徴とする請求項２ないし請求項６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
機械的エネルギーは、ガス室に向いた前記基質の相境界に均一に供給されることを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記添加剤は、基質が存在している回転軸に投与され、前記回転軸は前記添加剤が均一に分配されるように回転されることを特徴とする請求項２ないし請求項８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記添加剤は、基質が存在している回転する中空軸の内部の相境界に投与され、前記中空軸は前記添加剤が均一に分配されるように回転されることを特徴とする請求項２ないし請求項９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記添加剤は、固体、気体又は液体であることを特徴とする請求項２ないし請求項１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記添加剤は、大気圧下において投与されることを特徴とする請求項２ないし請求項１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記基質のガス室との相境界に投入される機械的エネルギーは、音波であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記音波は、前記基質が存在している回転する軸の表面に向けて送信され、前記軸は前記添加剤が均一に分配されるように回転されることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記音波は、前記基質が存在している回転する中空軸の内部の相境界に送信され、前記中空軸は前記添加剤が均一に分配されるように回転されることを特徴とする請求項１３に記載の方法
【請求項１６】
請求項１ないし請求項１５のいずれか１項に記載の方法を実行する装置であって、
混練部材が取付けられた少なくとも１つの水平な軸を有する混練機の基質室及びガス室が形成され、
前記ガス室及び／又は基質室に、揮発性又はやや揮発性の添加剤を投与する機構が備えられていることを特徴とする装置。
【請求項１７】
前記機構は、ガス室及び／又は基質室に均一に分配されていることを特徴とする請求項１６に記載の装置。
【請求項１８】
前記機構は、スプレーノズルであることを特徴とする請求項１６又は請求項１７に記載の装置。
【国際調査報告】
2014531980.tif 000002
2014531980.tif 000003
2014531980.tif 000004
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