(57)【要約】  本開示は、一工程二重掃引プロセス及び一時的バリアを含む、ケイ素結合ＰＣＤ材料の調製方法を提供する。【選択図】図１７
2014513032.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結されたダイヤモンド粒子間の間隙空間に熱的に安定な相を有する多結晶性ダイヤモンドを調製する方法であって
バインダーによりダイヤモンドパウダーを掃引して、焼結されたＰＣＤを形成する工程；
前記溶融バインダーを、前記バインダー及び前記ダイヤモンドをケイ素（Ｓｉ）源から分離している一時的バリアと反応させる工程；及び
前記焼結されたＰＣＤを前記Ｓｉ源により掃引して、ＳｉＣ結合ＰＣＤを形成する工程
を含む方法。
【請求項２】
前記溶融バインダーが、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、及びこれらの組み合わせの群から選択される金属を含んでなる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記一時的バリアが、タンタル、モリブデン、ニオブ、チタン、ジルコニウム、タングステン、バナジウム、クロム、及びこれらの組み合わせの群から選択される耐熱性金属を含んでなる、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記一時的バリアが箔である、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記ケイ素源がケイ素又はケイ素含有材料である、請求項３に記載の方法。
【請求項６】
前記ケイ素含有材料が、ＣｒＳｉ2、ＴｉＳｉ2、ＶＳｉ2、及びＷＳｉ2の群から選択される、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記一時的バリアが、前記Ｓｉ源と前記ダイヤモンドパウダーの間にある、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記一時的バリアが、前記バインダーと前記Ｓｉ源の間にある、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記ダイヤモンドパウダーを掃引する前記工程の前に、
タンタルカップに
Ｓｉ源を含んでなる第１層；
一時的バリアを含んでなる第２層；
ダイヤモンドパウダーを含んでなる第３層；及び
バインダーを含んでなる第４層
を装入する工程；及び
前記タンタルカップを、高圧高温（ＨＰＨＴ）条件下で加熱する工程
をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記バインダーが、
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、若しくはこれらの組み合わせのパウダー；
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、若しくはこれらの組み合わせのディスク；又は
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、若しくはこれらの組み合わせにより含浸された炭化タングステンディスク
である、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記ダイヤモンドパウダーを掃引する前記工程の前に、
タンタルカップに
ダイヤモンドパウダーを含んでなる第１層；
バインダーを含んでなる第２層；
一時的バリアを含んでなる第３層；及び
Ｓｉ源を含んでなる第４層
を装入する工程；及び
前記タンタルカップをＨＰＨＴ条件下で加熱する工程
をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記バインダーが、
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、若しくはこれらの組み合わせのパウダー；
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、若しくはこれらの組み合わせのディスク；又は
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、若しくはこれらの組み合わせにより含浸された炭化タングステンディスク
である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
請求項１に記載の方法により製造された穿孔カッター。
【請求項１４】
ダイヤモンド粒子間の間隙空間に熱的に安定な相を有する多結晶ダイヤモンドを調製する方法であって、
バインダーによりダイヤモンドパウダーを掃引して、焼結されたＰＣＤを形成する工程；
前記バインダーを、前記バインダー及び前記ダイヤモンドをケイ素（Ｓｉ）源から分離している一時的バリアと反応させる工程；及び
前記の焼結されたＰＣＤを前記Ｓｉ源により掃引して、ＳｉＣ結合ＰＣＤを形成する工程
を含む方法。
【請求項１５】
前記バインダーが固体のディスクを含んでなる、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記バインダーが、焼結された炭化タングステン基材を含んでなる、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
前記ダイヤモンドパウダーが前記バインダーに隣接して配置されている、請求項１４に記載の方法。
【請求項１８】
前記一時的バリアが、前記ダイヤモンドパウダーと前記ケイ素（Ｓｉ）源の間に配置されている、請求項１４に記載の方法。
【請求項１９】
前記バインダーが、前記ケイ素（Ｓｉ）源のその後の掃引と同じ方向に沿って掃引する、請求項１４に記載の方法。
【請求項２０】
前記バインダーが、前記ケイ素（Ｓｉ）源のその後の掃引と反対の方向に沿って掃引する、請求項１４に記載の方法。
【請求項２１】
前記バインダーが、前記ケイ素（Ｓｉ）源のその後の掃引に対してある角度で掃引する、請求項１４に記載の方法。
【請求項２２】
前記バインダーが、前記ケイ素（Ｓｉ）源の前記掃引の前に、前記ダイヤモンドパウダーの一部を掃引し焼結する、請求項１４記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本願は、２０１１年４月６日に出願された米国仮特許出願第６１／４７２，３２２号の利益を主張する。
【０００２】
（技術分野および産業利用性）
本開示は、切削、穿孔、及び採鉱用途に関連した高温により良く耐えることができる多結晶ダイヤモンド（「ＰＣＤ」）を調製するための方法及び材料を提供する。
【背景技術】
【０００３】
現在利用可能なカッターは、炭化タングステンで作られていることが多い基材、ポスト、又はスタッドにより支持されているか、又はしっかりと結合したＰＣＤ層又はテーブルを含む。基材へのダイヤモンド層の結合は、概して高圧高温焼結（ＨＰＨＴ）の間に起こる。典型的には、焼結されたＰＣＤ材料は、主相として直接のダイヤモンド−ダイヤモンド結合を多量に含むダイヤモンド粒子を含んでなる。ダイヤモンド粒子は、バインダー相が存在する間隙も含む。
【０００４】
バインダー相は、バインダー金属相又は触媒溶媒相とも呼ばれることがある。バインダー相は、ダイヤモンドネットワークと混ざり合ったネットワークを形成し、典型的には、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、及び鉄（Ｆｅ）から選択される少なくとも１種の金属又はこれらの金属の組み合わせを含む。焼結の間、バインダー相はダイヤモンド粒子を掃引し、溶解−輸送−再沈殿の周知の液相焼結機構により、ダイヤモンド−ダイヤモンド結合の形成を助ける。
【０００５】
バインダー相はＰＣＤ材料中の望ましいダイヤモンド−ダイヤモンド結合の形成を大いに役立つものの、バインダー相の存在は、得られるＰＣＤから調製される切削ビットの性能に悪影響を与え得る。例えば、ＰＣＤカッターは、長期間、大きな持続的な力に曝される。これらの持続した力は著しい熱を発生させ、それが種々の方法でＰＣＤカッターの破損を起こすことがある。
【０００６】
例えば、特定の状況において、ＰＣＤ材料はバインダーの存在下で黒鉛化することがあり、それがダイヤモンド−ダイヤモンド結合の損失を起こす。ダイヤモンド−ダイヤモンド結合の損失は体積変化を起こし、その後にＰＣＤが速く摩耗するようになる。他の状況において、切削、穿孔、又は採鉱の間に発生する熱は、ダイヤモンド相とバインダー相との間の熱膨張係数の違いを悪化させる。バインダー相とダイヤモンド相との間のこの不整合は、バインダー相が周囲のダイヤモンドよりも高い程度に膨張するにつれ、ダイヤモンド相にミクロ亀裂を生み出し得る。黒鉛化と同様に、ミクロ亀裂はＰＣＤカッターが速く摩耗するようにする。
【０００７】
この問題に対処しようとしたものがいるが、当分野に公知であるプロセスは煩雑で、複数の工程を必要とする傾向がある。例えば、国際公開第２００８／０６３５６８号は、他のプロセスの中でも、ＰＣＤ材料の安定性を増すための二工程プロセスを開示している。国際公開第２００８／０６３５６８号に開示されたプロセスは、公知のプロセスによりＰＣＤ材料を調製し、その後、酸性浴（王水）を使用してＰＣＤからバインダー相を浸出させ、そして浸出されたＰＣＤ材料を、適切な温度と圧力の下で、Ｓｉ又はＳｉ含有材料により処理して炭化ケイ素結合ＰＣＤ基材を製造するものである。
【０００８】
国際公開第２００８／０６３５６８号は、溶融Ｃｏ及びＳｉ又はＳｉ含有材料によるダイヤモンド粒子の見かけ上の同時ＨＰＨＴ処理を含む方法をさらに開示している。
【０００９】
これら種々の手順が向上した性質を有するＰＣＤ材料を形成すると言われるが、王水手順は２つの異なる工程を要する。同様に、ケイ素化合物には融点が低いものもあるので、溶融Ｃｏ／Ｓｉプロセスは、ダイヤモンドが焼成される前に、ＣｏとＳｉ材料の混合を可能にする。そのため、ダイヤモンドが焼成される前のＣｏとＳｉ材料の混合を防ぐが、それに続いてＳｉが拡散又は掃引又はコバルトと混合できるようにして、それにより生じる材料の性能が向上する単一工程プロセスが必要とされている。
【発明の概要】
【００１０】
本開示は、ＰＣＤ中のＣｏ又は他のバインダー相金属が、Ｓｉ又はＳｉ含有材料により前記材料の表面から掃引される、ＰＣＤ材料を調製するための一工程二重掃引方法を提供する。
【００１１】
特定の実施形態において、本開示は、ダイヤモンパウダーをバインダーにより掃引して焼結されたＰＣＤを調製する工程；前記バインダーを、前記バインダー及び前記ダイヤモンドをケイ素（Ｓｉ）源から分離する一時的バリアと反応させる工程；及び前記焼結されたＰＣＤを前記Ｓｉ源により掃引して、ダイヤモンド−ダイヤモンド結合及び間隙空間に炭化ケイ素などのケイ素化合物を有する多結晶ダイヤモンドを形成する工程を含む、炭化ケイ素（ＳｉＣ）結合多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）を調製する方法を提供する。
【００１２】
特定の実施形態において、前記バインダーは、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、及びこれらの組み合わせの群から選択される金属を含んでなる。
【００１３】
特定の実施形態において、一時的バリアは、約１３００℃より高い融点を有する金属又は合金を含んでなる。或いは、融点は、タンタル、モリブデン、ニオブ、チタン、ジルコニウム、タングステン、バナジウム、クロム、及びこれらの組み合わせなど、バインダーの融点より高くてもよい。いくつかの実施形態において、前記ケイ素源は、ケイ素又はケイ素含有材料である。
【００１４】
特定の実施形態において、前記ケイ素含有材料は、ＣｒＳｉ2、ＴｉＳｉ2、ＶＳｉ2、ＺｒＳｉ2、ＮｂＳｉ2、ＴａＳｉ2、ＭｏＳｉ2、及びＷＳｉ2の群から選択される。いくつかの実施形態において、前記一時的バリアは、前記Ｓｉ源と前記ダイヤモンドパウダーの間にある。他の実施形態において、前記一時的バリアは、前記バインダーと前記Ｓｉ源の間にある。
【００１５】
特定の実施形態において、本明細書に記載される方法は、前記ダイヤモンドパウダーを掃引する前記工程の前に、タンタルカップに、Ｓｉ源を含んでなる第１層；一時的バリアを含んでなる第２層；ダイヤモンドパウダーを含んでなる第３層；及びバインダーを含んでなる第４層を装入する工程をさらに含んでなる。次いで、前記タンタルカップは、高圧高温（ＨＰＨＴ）条件下で加熱される。
【００１６】
特定の実施形態において、前記バインダーは、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、若しくはこれらの組み合わせのパウダー；Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、若しくはこれらの組み合わせのディスク；又はＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、若しくはこれらの組み合わせにより含浸された焼結炭化タングステンディスクである。
【００１７】
本明細書に記載される方法の他の実施形態において、前記方法は、前記ダイヤモンドパウダーを掃引する前記工程の前に、タンタルカップに、ダイヤモンドパウダーを含んでなる第１層；バインダーを含んでなる第２層；一時的バリアを含んでなる第３層；及びＳｉ源を含んでなる第４層を装入する工程をさらに含んでなる。次いで、前記タンタルカップは、高圧高温（ＨＰＨＴ）条件下で加熱される。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
上記の概要、並びに以下に示す実施形態の詳細な説明は、添付図面と関連して読まれるとより良く理解されるだろう。描写されている実施形態が、示されている正確な配置及び手段に限定されないことを理解されたい。
【図１】一時的バリア、すなわち金属箔が焼結の間バインダーの行路に配置されている実施形態の概略図を表す。
【図２】バインダーがダイヤモンドパウダーを掃引し、一時的バリアと反応している実施形態の概略図を表す。
【図３】バインダーと一時的バリアが反応して、Ｓｉ源が焼結されたダイヤモンド材料を掃引することができる実施形態の概略図を表す。
【図４】バインダーとＳｉ源が一時的バリアのみで分離されている実施形態の概略図を表す。
【図５】バインダーがダイヤモンドパウダーを部分的に掃引してＰＣＤを形成し、バインダーとＳｉ源の両方が同時に一時的バリアと反応している実施形態の概略図を表す。
【図６】バインダーとＳｉ源が一時的バリアと反応し、前記Ｓｉ源が焼結されたＰＣＤを掃引した実施形態の概略図を表す。
【図７】ＨＰＨＴ条件に曝された材料の断面を表す。
【図８】図７においてＨＰＨＴに曝された材料のＨＰＨＴ処理から生じた生成物のＳＥＭ顕微鏡写真である。
【図９】断続線の箱により囲まれた図８の部分の拡大である。
【図１０】図４、５、及び６に示されたプロセスにより製造された多結晶ダイヤモンドの微細構造を示すＳＥＭ顕微鏡画像である。
【図１１】図１０の領域５４の微細構造を示す拡大したＳＥＭ顕微鏡写真である。
【図１２】ケイ素源の前に掃引したバインダーを主に含む多結晶ダイヤモンドマトリックス内の非常に微細な間隙空間並びにケイ素及びバインダー相を含む比較的大きな間隙空間の領域を示す図１０の領域５４の拡大ＳＥＭ顕微鏡写真である。
【図１３】一実施形態の代替構成を表す。
【図１４】一実施形態の代替構成を表す。
【図１５】一実施形態の代替構成を表す。
【図１６】一実施形態の代替構成を表す。
【図１７】ＨＰＨＴの後の、図４に示されたＣｒＳｉ2／Ｔｉ／Ｃｏ／ダイヤモンド構成のＳＥＭ断面を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
（詳細な説明）
ＰＣＤ材料中のバインダー相が、焼結後、Ｓｉ又はＳｉ含有材料などの材料と置き換わることができる場合、黒鉛化はＰＣＤ材料中で低減されるか、又は無くすことができる。同様に、ミクロ亀裂は、ダイヤモンド相とバインダー相の膨張係数の不整合を低下させることにより低減できる。これらの目標はどちらも、バインダー相を別な材料に置換すること及び／又はより良好な物性を有する材料をバインダー層中に拡散させることにより達成できる。本開示は、焼結されたＰＣＤ材料中のバインダー相をケイ素又はケイ素含有材料により置換するための一工程二重掃引方法を提供する。
【００２０】
（定義）
本明細書では、以下の用語のそれぞれはこのセクションにおいてそれに関連した意味を有する。
【００２１】
冠詞「ａ（１つの）」及び「ａｎ」は、１つ又は２つ以上（すなわち、少なくとも１つ）の前記冠詞の文法上の対象を意味するように本明細書で使用される。例としては、「ａｎ  ｅｌｅｍｅｎｔ（１つの要素）」は、１つの要素又は２つ以上の要素を意味する。
【００２２】
本明細書では、「掃引」という用語は、ケイ素のバインダーへの物理的なバルク運動を意味する。「掃引」は、Ｓｉのバインダーへの拡散も意味するが、それはより低速で起こり、バルク運動を伴わない。
【００２３】
本明細書に記載される方法によると、バインダー相への使用に好適な溶融溶媒触媒材料、例えば、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、又はこれらの組み合わせは、ＨＰＨＴプロセスの間にダイヤモンド粒子を掃引し、溶解−輸送−再沈殿により焼結されたＰＣＤを生み出す。引き続き、適切な遅延の後、溶融Ｓｉ又はＣｒＳｉ2、ＴｉＳｉ2、ＶＳｉ2、又はＷＳｉ2などの溶融Ｓｉ含有材料などの第２の材料が、焼結されたＰＣＤを掃引し、焼結された材料の端部からバインダー相を追いやる。Ｓｉ掃引は、ダイヤモンド−ダイヤモンド結合及び間隙にＳｉＣ（又は熱的に安定なＳｉ相）を有する多結晶ダイヤモンドを生み出すが、それは熱に関連する消耗をはるかに受けにくい。
【００２４】
掃引の間に適切な遅延期間を得るために、本明細書に記載される一工程二重掃引プロセスは、「溶融（ｆｕｓｅ）」一時的バリア又は他の遅延機構を利用する。特定の実施形態において、上述のＳｉ又はＳｉ含有材料などの第２の材料が、バインダー相に使用される材料よりも低温で溶融又はバインダー相と反応し、生じる相がダイヤモンドを効果的に焼結しない可能性があるために、溶融一時的バリア又は遅延機構が必要である。そのため、溶融一時的バリア又は遅延機構がおそらくはその溶融形態で第２の材料を隔離するように作用すると同時に、バインダー相は溶融してダイヤモンド粒子を焼結する。
【００２５】
一時的バリア又は遅延機構は、例えば、薄い金属箔でよい。遅延機構としての金属箔の使用は、引用により本明細書にそのまま組み込まれている、２０１０年１２月２１日に出願された米国仮特許出願第６１／４２５，３９４号に既に記載されている。金属箔はバインダー相と反応性があり、第２の材料とも同様に反応性があり得る。本明細書に記載される方法において一時的バリアとして使用される金属の例には、耐熱性金属、例えば、タンタル、モリブデン、ニオブ、チタン、ジルコニウム、タングステン、バナジウム、クロム、及びこれらの組み合わせがあるが、これらに限定されず、箔の形態であってよい。
【００２６】
あるプロセスにおける一時的バリアの配置は様々になり得る。例えば、一実施形態において、一時的バリア及びケイ素又はケイ素含有材料などの第２の材料は、バインダー相の掃引前線の行路に直接配置できる。この実施形態において、溶融バインダー相の掃引は、溶融バインダー相が一時的バリアに遭遇するまで進行する。一時的バリアに達すると、溶融バインダー相と、金属箔などの一時的バリアが反応する。いくつかの実施形態において、今や溶融している第２の材料も一時的バリアと反応でき、一時的バリアと溶融バインダー相との反応を補う。
【００２７】
充分な反応の後、一時的バリアの反対面に配置された溶融ケイ素又は溶融ケイ素含有材料などの第２の材料は、焼結されたＰＣＤを掃引し、溶融バインダー相を材料の中心に押し戻す。前記プロセスのこの実施形態の例は、図１〜３に模式的に示されている。例えば、図１は、縮尺どおりでないが、ＨＰＨＴプロセスに使用される原料の種々の層の配置並びに一時的バリア６の配置の概略図を示す。バインダー層２はダイヤモンドパウダー４の上に配置される。一時的バリア６は、ダイヤモンドパウダー４とＳｉ源８の間に位置する。図１でＳｉ源８は「底部」層として示されているが、層状構造全体は時計回り又は半時計回りの方向に１８０°まで回転することができる。
【００２８】
一実施形態において、ダイヤモンド粒子間の間隙空間に熱的に安定な相を有する多結晶性ダイヤモンドを調製する方法は、ａ）バインダーによりダイヤモンドパウダーを掃引して、焼結されたＰＣＤを形成する工程；ｂ）前記バインダーを、前記バインダー及びダイヤモンドをケイ素（Ｓｉ）源から分離している一時的バリアと反応させる工程；及びｃ）前記焼結されたＰＣＤを前記Ｓｉ源により掃引して、ＳｉＣ結合ＰＣＤを形成する工程を含む。
【００２９】
バインダーは、ａ）ケイ素（Ｓｉ）源のその後の掃引と同じ方向に沿って掃引しても、ｂ）ケイ素（Ｓｉ）源のその後の掃引と逆の方向に沿って掃引しても、ｃ）ケイ素（Ｓｉ）源のその後の掃引に対してある角度で掃引しても、ｄ）ケイ素（Ｓｉ）源の掃引前にダイヤモンドパウダーの一部を掃引及び焼結してもよい。
【００３０】
図１に示されるとおり、層状配置は、ＨＰＨＴプレスに挿入できるタンタルカップ中で製造することができる。適切な圧力及び温度のプレスにいったん入ると、溶融バインダー相材料はダイヤモンドへと掃引し、ダイヤモンドを焼結する。このプロセスの結果は、焼結されたダイヤモンド１０が示されている図２（縮尺どおりでない）に概略的に示される。図２にさらに示されるとおり、この場合金属箔である一時的バリア１２に到達すると、バインダー相２中の金属は金属箔と反応する（ＳＥＭ画像に関しては図１７も参照されたい）。充分な反応時間の後、溶融Ｓｉ又はＳｉ含有材料１４（図２）は、図３（縮尺どおりでない）に示されるとおり焼結されたダイヤモンド１６の中へ掃引し、バインダー相を焼結されたＰＣＤ材料の中心に押し入れる。最終構造は図３に示されており、１８は主にケイ素相を含む焼結されたダイヤモンドを意味する。
【００３１】
図４（縮尺どおりでない）に示されるとおり、代替実施形態において、一時的バリア２６はバインダー相２４の行路に配置されておらず、バインダー相２４とＳｉ源との間の直接のバリアとして作用する。ＨＰＨＴ条件下で、溶融バインダー２４はダイヤモンドパウダー２２中へ掃引し、ダイヤモンドを焼結するが、同時に一時的バリア２６と反応する。このプロセスの結果は図５（縮尺どおりでない）に概略的に示され、反応した焼結されたダイヤモンド及びバインダー３０が示されている。図５及び６に関して、一時的バリア３２の充分な反応の後、溶融Ｓｉ又はＳｉ含有材料３４が焼結されたダイヤモンド３０中へ掃引し、バインダー相をさらにダイヤモンド３６（図６）中に押しやり、材料を焼結させる。このプロセスの結果は図６（縮尺どおりでない）に概略的に示されるが、反応した一時的バリア４０、Ｓｉ又はＳｉ含有材料を含む焼結されたダイヤモンド３８、及び焼結されたダイヤモンド３６が示されている。
【００３２】
上述の実施形態と同様に、Ｓｉ源３４は図５において「底部」層として示されているが、層状構造全体は時計回り又は半時計回りの方向に１８０°まで回転できる。焼結の目的には、本実施形態の材料が、ＨＰＨＴプレスに配置するようになっているタンタルカップ中に詰められるのが典型的である。
【００３３】
ＨＰＨＴプロセスの前に、バインダー相は、上述の実施形態のいずれにおいても、粉末化Ｃｏ、粉末化Ｎｉ、粉末化Ｆｅ、又はこれらの組み合わせなどのパウダーの形態で存在できる。適切な温度で、これらのパウダーは液化し、隣接するダイヤモンドパウダーを掃引する。他の実施形態において、焼結前のバインダー相は、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、又はこれらの組み合わせなどの固体のディスクでよい。パウダーと同様に、固体のディスクは適切な温度及び圧力で液化し、ダイヤモンド粒子を掃引する。さらなる実施形態において、Ｃｏ、Ｎｉ、又はＦｅの１種以上は焼結された炭化タングステン基材中に存在してよい。焼結された炭化タングステン基材中に存在する場合、バインダー相は、適切な温度で溶解し、焼結された炭化タングステン基材から出て隣接するダイヤモンド粒子中に移動し、そこでダイヤモンド粒子は掃引及び焼結される。
【００３４】
上述の実施形態は一時的バリアを１つ含み得るが、特定の実施形態において、２つ以上のバリアが存在してよい。複数のバリアが使用される場合、それらは積み重ねられてもよく、すなわちあるバリアの上に他のバリアを載せてよく、或いは焼結の前に、ダイヤモンドパウダー、バインダー相、又はケイ素若しくはケイ素含有材料の１つ以上により分離されていてもよい。
【００３５】
一時的バリアは、全体的な増分及び部分的な増分を間に含めて、約０．００００１から約０．０２０インチの厚さを有してよい。他の実施形態において、厚さは、約０．０００５から約０．０１０インチ又は約０．００３から約０．００６インチになり得る。特定の実施形態において、バリアの厚さは約０．００４インチになり得る。バインダー相、一時的バリア材料、系内の一時的バリアの位置、あるプロセスの温度、及びあるプロセスの圧力の選択に基づいて一時的バリアの適切な厚さを選択することは当業者の能力の範囲内である。一時的バリアは、焼結時間及び反応の速度によって、バインダー金属と完全に反応することも、完全には反応しないこともある。
【００３６】
代替実施形態は図１３〜１６に示されている。図１３は、焼結された炭化タングステン基材からのバインダー材料５６を示している。或いは、バインダーは、バインダー材料ディスクの形態でもよい。ダイヤモンド結晶５８はバインダー材料５６に隣接している。一時的バリア６０、すなわち、Ｔｉ箔は、ダイヤモンド結晶５８とケイ素材料６２の間にある。前記材料は、耐熱性金属容器６４に収容されている。
【００３７】
図１４は、バインダー材料６８が、溝付きのリング７２により囲まれたダイヤモンドパウダー７０のポケットに押し込まれているのを示す。前記成分は容器７１に収容されている。ダイヤモンドパウダー７０中の汚染物質は、掃引と共にダイヤモンドパウダー７０のこのポケットに運ばれる。一時的バリア７３、すなわち、Ｔｉ箔は溝付きリング７２より上にある。焼結後、このポケットは材料除去プロセスにより除去されるだろう。溝付きリング７２はケイ素材料７４を含み、箔７３はケイ素材料７４の拡散／掃引を遅らせるバリアとして作用する。溝付きリングは、チタン、タンタル、モリブデン、ニオブ、又は高融点の類似金属でできていてよい。この設計の利点は、焼結されたダイヤモンドにケイ素が拡散／掃引する位置から、汚染物質が掃引されて遠ざかることである。
【００３８】
図１５は、バインダー材料７６の下にダイヤモンドパウダー８１がある、ケイ素含有材料７８の掃引／拡散方向と直角であるバインダー材料７６の掃引方向を示す。一時的バリア８０、すなわち、Ｔｉ箔は、ケイ素含有材料７８とダイヤモンドパウダー８１との間に配置されている。容器７５（内側容器）及び７９（外側容器）は、容器に開口部がある場所以外、バインダー又はケイ素相との反応に耐えるほど厚いタンタル容器である。また、グラフォイル７７は、バインダー又はケイ素相との反応に耐えるための追加の保護を与える。内側容器７５の開口部は、ケイ素が、チタン箔を通って、焼結されたダイヤモンドへ掃引又は拡散する行路を与える。
【００３９】
図１６は、バインダー材料８４で始まり、タンタル容器８６の端を回って進み、２つの容器８６と８９の間の環状の領域で終わる掃引方向を示すが、このように、汚染物質は、焼結されたダイヤモンド８５にケイ素含有材料が拡散／掃引する位置から掃引により遠ざけられる。一時的バリア８７は、ダイヤモンド８５とケイ素（Ｓｉ）含有材料８８の間に配置される。容器８６及び８９は、バインダー又はケイ素相との反応に耐えるほど厚いタンタル容器であり、このようにバインダー材料の掃引前線を導く。グラフォイル８３は、バインダー又はケイ素相との反応に耐えるための追加の保護を与える。
【実施例】
【００４０】
本明細書に記載される方法は、以下の実施例に関連してさらに詳細に説明される。これらの実施例は説明の目的のみに与えられ、以下に記載される方法は、これらの実施例に限定されるとは決して解釈するべきでなく、むしろ、本明細書に与えられる教示の結果として明らかになる任意の変形体全てを包含すると解釈するべきである。
【００４１】
実施例１
図７に関して、第１タンタルカップ４１は、約１．５ｇのダイヤモンドパウダーと１〜５μｍのＳｉパウダーの１：１（質量：質量）混合物４２で製造した。図７で白色の空間４７により示される円形の穴を有する第２タンタルカップ４３を、第２のカップの円形の穴がダイヤモンド／Ｓｉパウダー混合物４２の上に直接載るように、第１のカップ４１に挿入した。約１０質量％のＣｏを含んでなる厚さ１ｍｍのＰＣＤディスク４４を、第２のタンタルカップ４３に挿入した。その後、ＰＣＤディスク４４を、平均粒径約４０ミクロンのダイヤモンドパウダーで覆った。第３のタンタルカップ４５をひっくり返し、第１のタンタルカップ４１及び第２のタンタルカップ４３の上にかぶせた。次いで、カップ構造を慎重にひっくり返し、ＨＰＨＴ圧力セルに入れた。次いで、７０から７５ｋｂａｒ及び１６００℃で約２分間、カップにＨＰＨＴ焼結を施した。
【００４２】
得られた材料を、走査型電子顕微鏡写真（「ＳＥＭ］）により分析した。図８に示されるとおり、４８と記されるＳｉＣ層を含む未焼結のダイヤモンドが、焼結されたＰＣＤの上に形成した。焼結されたＰＣＤ層の最上部分５０ａは、多結晶ダイヤモンドと、間隙（約１２０μｍ）中に約１．５質量％未満のＣｏを有するＳｉＣを含んでおり、５０ｂより下の材料は、エネルギー分散型Ｘ線分析（「ＥＤＳ」）により測定して約５．６質量％までのＣｏを含んでいた。
【００４３】
図９は、断続線を含む箱中の図８の領域の拡大を示す。
【００４４】
この実施例は、焼結された微細構造からＣｏを押しやること、又はＳｉ若しくはＳｉ含有材料をそれの中に拡散させることが可能であることを表す。
【００４５】
実施例２
重さが０．２５ｇのＳｉディスクをグラフォイルで部分的に覆った。グラフォイルは、高温高圧の溶融ケイ素を収容する。グラフォイルは、その後に置かれるチタン箔に隣接するケイ素ディスクの面を覆わない。Ｓｉディスクを、タンタル容器の底部に配置した。厚さ０．００１のチタン箔を、図４の構成のとおりケイ素ディスクの上に配置した。重さが０．４ｇのコバルトディスクをチタン箔の上に配置した。ダイヤモンドパウダーを、コバルトディスクの上に配置し、容器の開放端部にタンタルディスクをかぶせた。次いで、容器アセンブリを慎重にＨＰＨＴ圧力セルに入れた。ひっくり返したカップ構造の概略断面図は図４に見ることができる。次いで、７０から７５ｋｂａｒ及び１６００℃で約４分間、カップにＨＰＨＴ焼結を施した。
【００４６】
得られた材料を走査型電子顕微鏡写真（「ＳＥＭ」）により分析した。図１０に示されるとおり、底部５４（厚さ約７５ミクロン）は切削端であり、結合したダイヤモンドと、間隙空間における主にＳｉＣ及び幾らかのコバルトのために色が濃い。焼結されたＰＣＤ層の最上部５２は色が明るく、結合したダイヤモンドと、間隙空間における主にコバルトと幾らかのＳｉから構成されている。
【００４７】
この実施例は、最後には溶融又は反応し、焼結されたダイヤモンドへのケイ素の拡散又は掃引を可能にする金属箔バリアを利用して溶融ケイ素を含むことが可能であることを示している。
【００４８】
図１１は、底部５４（図１０）の一部のＳＥＭ及びエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）を利用する拡大図を示す。スペクトル１はＳｉＣ相を示し、スペクトル４はＣｏ／Ｓｉ／Ｃ相を示す。Ｘ線回折（ＸＲＤ）分析により、この領域での炭化ケイ素の存在を確認する。表１に示されるＥＤＳ質量パーセントデータは、元素標準を使用しなかったため定性的である。
【００４９】
【表１】
2014513032.tif 000003
【００５０】
図１２は、図１０の底部５４からのバインダー材料で満たされた大きさが異なるポケットを有する２カ所で測定されたＥＤＳスペクトルを示す。スペクトル７の非常に小さなポケットは掃引に対して高い耐性を有し、バインダー掃引後に、より大きなポケットのネットワークから孤立する可能性がある。スペクトル６に示されているより大きなポケットは明確なケイ素相を示す一方で、スペクトル７の小さなポケットはコバルト及び炭素を含む。これは、Ｃｏがケイ素より前に掃引し、ダイヤモンドを焼結し、小さなポケットを孤立させたことを示している。ケイ素はコバルトの後で掃引し、より大きなポケット中で反応して、カッターを熱的に安定にするケイ素相を形成した。表２に示されるＥＤＳ質量パーセントデータは、元素標準を使用しなかったため定性的である。
【００５１】
【表２】
2014513032.tif 000004
【００５２】
実施例３
図１７は、高圧高温処理の後で崩壊しているチタン箔バリアを示すＳＥＭである。この画像は、ＨＰＨＴの後のＣｒＳｉ2／Ｔｉ／Ｃｏ／ダイヤモンド構成（図４）の断面を示す。
【００５３】
前記画像は、ＣｒＳｉ2層と多結晶ダイヤモンドの間に挟まれたＴｉ層のクローズアップである。Ｔｉとダイヤモンドの間にＣｏ層があるが、Ｃｏは溶融してダイヤモンド中に掃引したので、ＨＰＨＴ後では見えない。Ｔｉ層は崩壊して別々のＴｉリッチ相になり、それによりＳｉがＣｒＳｉ2からＰＣＤ中に拡散することができる。
【００５４】
具体的な実施形態が言及されてきたが、他の実施形態及び変形体が、その趣旨及び範囲から逸脱せずに当業者により考案され得るのは明らかである。添付される請求項は、そのような実施形態及び等価な変形体を全て含むように解釈されるものとする。
【図１】
2014513032.tif 000005
【図２】
2014513032.tif 000006
【図３】
2014513032.tif 000007
【図４】
2014513032.tif 000008
【図５】
2014513032.tif 000009
【図６】
2014513032.tif 000010
【図７】
2014513032.tif 000011
【図８】
2014513032.tif 000012
【図９】
2014513032.tif 000013
【図１０】
2014513032.tif 000014
【図１１】
2014513032.tif 000015
【図１２】
2014513032.tif 000016
【図１３】
2014513032.tif 000017
【図１４】
2014513032.tif 000018
【図１５】
2014513032.tif 000019
【図１６】
2014513032.tif 000020
【図１７】
2014513032.tif 000021
【国際調査報告】
2014513032.tif 000022
2014513032.tif 000023
2014513032.tif 000024