(57)【要約】  外側表面の少なくとも一部分の上に非ポリマーマスキング粉末を有する多孔質粒子が開示される。非ポリマーマスキング粉末はポリマー結合剤で多孔質粒子の外側表面に付着されておらず、マスキングされた多孔質粒子は少なくとも部分的に疎水性である。吸収性物品（例えばおむつ及び生理用ナプキン）、並びに、複数のマスキングされた多孔質粒子を含む吸収性物品の吸収性構成要素もまた開示される。マスキングされた多孔質粒子の作製方法も開示される。
2014516903.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
マスキングされた多孔質粒子であって、
外側表面を有する多孔質粒子と、
前記多孔質粒子の前記外側表面の少なくとも一部分の上の非ポリマーマスキング粉末と、を含み、
前記非ポリマーマスキング粉末はポリマー結合剤で前記多孔質粒子の前記外側表面に付着されておらず、前記マスキングされた多孔質粒子は少なくとも部分的に疎水性の外面を有する、マスキングされた多孔質粒子。
【請求項２】
前記多孔質粒子が活性炭粒子である、請求項１に記載のマスキングされた多孔質粒子。
【請求項３】
前記多孔質粒子がゼオライト粒子である、請求項１に記載のマスキングされた多孔質粒子。
【請求項４】
前記非ポリマーマスキング粉末がアニオン性粘土である、請求項１〜３のいずれか一項に記載のマスキングされた多孔質粒子。
【請求項５】
前記アニオン性粘土に有機酸が層間挿入されている、請求項４に記載のマスキングされた多孔質粒子。
【請求項６】
前記有機酸が、少なくとも６個の炭素原子を有する一官能性又は二官能性脂肪族カルボン酸である、請求項５に記載のマスキングされた多孔質粒子。
【請求項７】
前記アニオン性粘土がハイドロタルサイトである、請求項４〜６のいずれか一項に記載のマスキングされた多孔質粒子。
【請求項８】
前記非ポリマーマスキング粉末が疎水性二酸化チタンである、請求項１〜３のいずれか一項に記載のマスキングされた多孔質粒子。
【請求項９】
前記非ポリマーマスキング粉末が、少なくとも５５のＬ＊値を有する白化剤である、請求項１〜３のいずれか一項に記載のマスキングされた多孔質粒子。
【請求項１０】
前記多孔質粒子が、その外側表面の少なくとも一部分の上に共有結合された疎水性基をもたらす表面処理を施されており、処理された外側表面の少なくとも一部分の上に前記非ポリマーマスキング粉末が存在する、請求項１〜９のいずれか一項に記載のマスキングされた多孔質粒子。
【請求項１１】
前記疎水基が、アルキル基、アリール基、又はこれらの組み合わせを有するシロキサンを含む、請求項１０に記載のマスキングされた多孔質粒子。
【請求項１２】
前記多孔質粒子が、孔の少なくとも一部の中に臭気低減剤を更に含む、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のマスキングされた多孔質粒子。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれか一項に記載のマスキングされた多孔質粒子と、高吸収性ポリマー、親水性不織布又は木材パルプのうちの少なくとも１つと、を含む複数の粒子。
【請求項１４】
請求項１〜１２のいずれか一項に記載のマスキングされた多孔質粒子を含む複数の粒子と組み合わされた吸収性材料を含む、吸収性構成要素。
【請求項１５】
複数の、請求項１〜１２のいずれか一項に記載のマスキングされた多孔質粒子を含む、吸収性物品。
【請求項１６】
請求項１〜１２のいずれか一項に記載のマスキングされた多孔質粒子の作製方法であって、
前記多孔質粒子を供給する工程と、
前記非ポリマーマスキング粉末を前記多孔質粒子とブレンドして、前記マスキングされた多孔質粒子をもたらす工程と、を含む、方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
特定の多孔質粒子は化学の技術において幅広く使用されている。例えば、一部の多孔質粒子は、特定の環境において乾燥、脱臭又は脱色を行うのに有用であり得る。これらの目的に有用な多孔質粒子は、典型的には、水及び／又は揮発性有機化合物（例えば、臭気原因物質又は他の望ましくない成分であり得る）に吸着することにより働く。揮発性有機化合物の吸着は、一部の多孔質粒子を、例えば、触媒、悪臭抑制、並びに、空気及び水の浄化に関して有用にする。
【０００２】
特に広く使用される吸着性多孔質粒子は、活性炭である。しかしながら、天然の活性炭の表面特性は、所望の用途に必ずしも好適ではなく、活性炭は、湿っていると吸収剤としていくらかの有効性を失う恐れがある。その上、活性炭の黒色は、活性炭を例えば、おむつ又は生理用ナプキンといった吸収性物品における一部の用途にふさわしくないものにする。
【０００３】
例えば、活性炭の表面をコーティングしてその色を変えるいくつかの方法が報告されている。例えば、米国特許第３，７４６，６５５号（Ｕｒｂａｎｉｃ）、同第４，７３２，８０５号（Ｍａｇｇｓ）及び同第５，４０７，４４２号（Ｋａｒａｐａｓｈａ）及び同第６，７４０，４０６号（Ｈｕ  ｅｔ  ａｌ．）、並びに、米国特許出願公開第２００５／０１２３７６３号（Ｈｉｌｔｚｉｋ  ｅｔ  ａｌ．）を参照されたい。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本開示は、外側表面の少なくとも一部分の上にマスキング粉末を有する多孔質物品に関する。マスキングされた多孔質粒子の少なくとも外側表面は、疎水性である。マスキング粉末を有する多孔質粒子は、マスキング粉末無しで測定された元々の吸収能力のほとんどを有利に保持している。多孔質粒子は、例えば、吸収性物品の環境又は多孔質粒子が湿分に曝露される他の環境の中で臭いを吸着するのに有用であり得る。マスキングされた多孔質粒子の作製方法も開示される。
【０００５】
一態様では、本開示は、外側表面を有する多孔質粒子と、多孔質粒子の外側表面の少なくとも一部分の上の非ポリマーマスキング粉末と、を含むマスキングされた多孔質粒子を提供し、非ポリマーマスキング粉末は、ポリマー結合剤で多孔質粒子の外側表面に付着されておらず、マスキングされた多孔質粒子は少なくとも部分的に疎水性の外面を有する。
【０００６】
一部の実施形態では、非ポリマーマスキング粉末は、アニオン性粘土（例えば、ハイドロタルサイト）である。これらの実施形態の一部では、アニオン性粘土に有機酸が層間挿入されている。これらの実施形態の一部では、理論に束縛されるものではないが、有機酸はアニオン性粘土を疎水性にすると考えられている。
【０００７】
上述のマスキングされた多孔質粒子の他の実施形態では、多孔質粒子は、外側表面の少なくとも一部分の上に共有結合された疎水性基をもたらす表面処理が施されており、処理された外側表面の少なくとも一部分の上に非ポリマーマスキング粉末が存在する。これらの実施形態の一部では、非ポリマーマスキング粉末は、アニオン性粘土（例えば、ハイドロタルサイト）である。
【０００８】
別の態様では、本開示は、本明細書で開示されるマスキングされた多孔質粒子と、高吸収性ポリマー、親水性不織布又は木材パルプのうちの少なくとも１つと、を含む複数の粒子を提供する。
【０００９】
別の態様では、本開示は、本明細書に開示されるマスキングされた多孔質粒子を含む複数の粒子と組み合わされた吸収性材料を含む吸収性構成要素を提供する。一部の実施形態では、吸収性材料は、木材パルプ、高吸収性ポリマー、又は吸収性発泡体のうちの少なくとも１つである。
【００１０】
別の態様では、本開示は、上記の態様若しくは実施形態のいずれかに記載されているような吸収性構成要素、又は上記の態様若しくは実施形態のいずれかに記載されているような複数のマスキングされた多孔質粒子を含む吸収性物品を提供する。一部の実施形態では、吸収性物品は腋窩パッド、胸パッド、ドレスシールド、脚パッド、創傷包帯、ベッドパッド若しくはライナー、おむつ、失禁パッド、又は生理用ナプキンである。一部の実施形態では、吸収性物品は、液体透過性トップシート、液体不透過性バックシート、及びトップシートとバックシートとの間に配置された吸収性構成要素並びに／若しくは上記の複数の粒子を含む。
【００１１】
別の態様では、本開示は、悪臭抑制剤として本明細書に開示されるマスキングされた多孔質粒子（又は、本明細書に開示される複数のマスキングされた多孔質粒子）の使用を提供する。一部の実施形態では、悪臭抑制剤は水性液体に曝露される。一部の実施形態では、悪臭抑制剤は吸収性物品内で使用される。
【００１２】
別の態様では、本開示は、悪臭抑制方法を提供し、この方法は、本明細書に開示されるマスキングされた多孔質粒子（又は本明細書に開示される複数のマスキングされた多孔質粒子）を、所定の量の臭気原因物質を有する環境に配置することを含み、マスキングされた多孔質粒子は、環境における臭気原因物質の量を低減する。一部の実施形態では、マスキングされた多孔質粒子は水性溶液と接触する。一部の実施形態では、環境は吸収性物品内である（例えば着用者の身体上）。
【００１３】
別の態様では、本開示は、上記の実施形態のうちのいずれかによるマスキングされた多孔質粒子の作製方法を提供し、この方法は、多孔質粒子を供給する工程と、非ポリマーマスキング粉末を多孔質粒子と乾式ブレンドしてマスキングされた多孔質粒子をもたらす工程と、を含む。
【００１４】
本開示による及び／又は本開示を実施するために有用なマスキングされた多孔質粒子は、少なくとも部分的に疎水性である。典型的に、マスキングされた多孔質粒子は液体の水（及び他の水性液体）を、比較可能な未処理の多孔質粒子よりも非常に低い速度で、又は非常に低い程度まで吸収する。マスキングされた多孔質粒子の外側表面上の疎水基は、水性液体をはじくのを助ける。内孔表面は、臭気原因物質、水蒸気、又は、マスキングされた多孔質粒子が曝露される環境の他の成分を吸着するのに有用なままである。
【００１５】
悪臭抑制剤（例えば活性炭、シリカゲル又はゼオライト）は、それらが水性液体に曝露されたとき、有効性が低下する又は不均一になる場合がある。本明細書に開示されるマスキングされた多孔質粒子は、典型的には、水性液体をはじき、本開示において、濡れたときに、未処理の多孔質粒子よりも悪臭を低減する信頼性が高いことが示されている。これらの少なくとも部分的に疎水性であるという特徴に起因して、これらは、パウチ又は他の煩雑な物理的隔離技術を用いることなく、吸収性物品に加えることができる。
【００１６】
本開示の上記発明の概要は本開示の開示される各実施形態又は全ての実施を説明しようとするものではない。以下の説明により、例示的実施形態を、より具体的に例示する。したがって、図面及び以下の説明は、単に例示目的であって、本開示の範囲を不当に制限するように解釈されるべきではないことを理解するべきである。
【００１７】
定義
本出願では、
「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」等の用語は、１つの実体のみを指すことを意図するものではなく、具体例を例示のために用いることができる一般分類を含む。用語「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」は、用語「少なくとも１つ」と同じ意味で使用される。
【００１８】
語句「少なくとも１つの」に続く２つ以上の項目の一覧は、一覧中の項目のいずれか１つ、及び一覧中の２つ以上の項目の任意の組み合わせを指す。
【００１９】
用語「非ポリマー」は、低い相対分子量の分子から誘導される複数の繰り返し単位を含まない構造を有する分子を指す。
【００２０】
用語「ポリマー」は、低い相対分子量の分子から誘導される複数の繰り返し単位を含む構造を有する分子を指す。
【００２１】
用語「結合剤」は、マスキング粉末と吸着性粒子などの、２つの構成要素を付着させるために使用される接着剤又はフィルムを指す。
【００２２】
「親水性」は、表面と接触する水性液体（すなわち水を含む液体）により湿潤性である表面を説明する。湿潤性は、表面の液体の接触角によって測定することができる。典型的に、表面の水の接触角が９０°未満であるとき、表面は親水性である。
【００２３】
「疎水性」は、表面と接触する水性液体（すなわち、水を含む液体）により湿潤しない表面を説明する。典型的に、表面の水の接触角が９０°を超えるとき、表面は疎水性である。外側表面の少なくとも一部分の上に疎水基又は疎水性マスキング粉末を有する本開示によるマスキングされた多孔質粒子は、疎水性又は少なくとも部分的に疎水性であると考えられる。
【００２４】
「疎水基」は、表面と接触する水性液体（すなわち水を含む液体）により、表面を非湿潤性にする官能基を説明する。
【００２５】
「外側表面の少なくとも一部分」は、マスキング粉末による多孔質粒子の均一又は不均一な被覆を含むことができる。一部の実施形態では、多孔質物品のその外側表面全体がマスキング粉末により覆われる。
【００２６】
用語「吸収性構成要素」は、吸収性物品の吸収性コアなど、吸収性物品の主要な吸収性構成要素として一般的に使用される構成要素を指す。それはまた吸収性構成要素、例えば吸い上げ又は保管機能を果たす、本明細書に記載の補助的なトップシートを含む。用語「吸収性構成要素」は、しかしながら、吸収性物品のトップシート又はバックシートとしてのみ一般的に使用される構成要素は除外する。
【００２７】
「使い捨て」は一般的に、その意図された機能を実施するための能力が使い果たされる前に、限定された使用期間を有するものを意味する。衣類に関しては、「使い捨て」衣類は典型的に、洗濯に耐えるようには構成されていない。
【００２８】
水性は水を含むことを意味する。用語「水性液体」は、生物学的流体を包含する。
【００２９】
「脂肪族」は、直鎖、分子鎖又は環式であり得、並びに、飽和又は不飽和であり得る、非芳香族炭素含有化合物を指す。
【００３０】
「アルキル基」及び接頭辞「アルキ（alk-）」は、直鎖基及び分枝基の両方並びに環状基を含む。特に指定しない限り、本明細書におけるアルキル基は、最大で２０個の炭素原子を有する。環状基は、単環式又は多環式であることができ、一部の実施形態では、３〜１０個の環炭素原子を有する。「アルキレン」は、「アルキル」の２価の形態である。
【００３１】
用語「フルオロアルキル」は、２個の炭素原子毎に、水素又は塩素のいずれか一方の１個以下の原子が存在しているという条件で、フッ素原子の代わりに、水素原子又は塩素原子が存在している基に加えて、全てのＣ−Ｈ結合が、Ｃ−Ｆ結合によって置き換えられている、直鎖、分枝状、及び／又は環状アルキル基を含む。フルオロアルキル基の一部の実施形態では、水素又は塩素の少なくとも１つが存在する場合、フルオロアルキル基は、少なくとも１つのトリフルオロメチル基を含む。用語「ペルフルオロアルキル基」としては、線状、分枝状、及び／又は環状アルキル基が挙げられ、ここで、全てのＣ−Ｈ結合は、Ｃ−Ｆ結合によって置き換えられている。
【００３２】
「アリールアルキレン」は、アリール基が結合している「アルキレン」部分を指す。
【００３３】
用語「アリール」は、本明細書で使用するとき、炭素環式芳香環、又は例えば、１、２又は３個の環を有し、かつ所望により、環内に少なくとも１個のヘテロ原子（例えば、Ｏ、Ｓ又はＮ）を含有する場合のある環構造を含む。アリール基の例としては、フェニル、ナフチル、ビフェニル、フルオレニル、並びに、フリル、チエニル、ピリジル、キノリニル、イソキノリニル、インドリル、イソインドリル、トリアゾリル、ピロリル、テトラゾリル、イミダゾリル、ピラゾリル、オキサゾリル、及びチアゾリルが挙げられる。
【００３４】
「アリーレン」は、上記で定義した「アリール」基の二価形である。
【００３５】
「アルキルアリーレン」は、アルキル基が結合している「アリーレン」部分を指す。
【００３６】
「プラズマ処理」は、高周波電界又は高周波磁界を用い、多孔質粒子が存在する雰囲気下で特定のガスのフリーラジカルを生じさせるプロセスを意味する。フリーラジカルは、多孔質粒子の表面を修飾する。用語「プラズマ処理」は「プラズマ蒸着」を包含する場合があり、ここでは、プラズマから形成されたフィルムが表面の少なくとも一部分上に堆積され、かつ、一般的に共有結合によって表面に接着している。
【００３７】
全ての数値範囲は、特に明記しない限り、その端点と、端点間の非整数値を含む。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
以下の本開示の異なる実施形態の詳細な説明を添付図面と併せて考慮することで、本開示のより完全な理解が可能である。
【図１】マスキングされた多孔質粒子を作製する方法、及び本開示の一部の実施形態により生じるマスキングされた多孔質粒子の略図。
【図２】マスキングされた多孔質粒子を作製する方法、及び本開示の他の実施形態により得られるマスキングされた多孔質粒子の略図。
【図３Ａ】本開示の一部の実施形態によるマスキング表面処理が施された多孔質粒子を作製する例示の方法における蒸気相で、多孔質粒子を処理するために使用される装置の概略側面図。
【図３Ｂ】図３Ａの装置の粒子撹拌器部分の概略的斜視図。
【図３Ｃ】本開示の一部の実施形態による、表面処理が施された多孔質粒子の別の例示的な作製方法において第一及び第二の蒸気相で多孔質粒子を処理するのに使用される別の代表的な装置の概略側面図。
【図４】本開示による例示的な吸収性物品の概略分解図。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
粒子
本開示の一部の実施形態による多孔質粒子１００の処理及びマスキングされた多孔質粒子１２０の略図が、図１に示されている。開始時の多孔質粒子１００は、外側表面と内孔表面を有する。概して、多孔質粒子１００の外側表面は、疎水性ではない。一部の実施形態では、多孔質粒子１００の外側表面及び内孔表面はどちらも、表面上の多数の親水性基（例えば、フェノール基などのヒドロキシル基、カルボン酸基、又はラクトン基）（図示せず）に起因して、親水性である。例示されている実施形態では、多孔質粒子１１０は、疎水性外側表面を備えており、これは、多孔質粒子１００の外側表面上の疎水性表面処理１０２により表される。表面処理１０２は典型的には、多孔質粒子の外側表面の少なくとも一部分の上に共有結合した疎水基（図示せず）を含む。一部の実施形態では、処理された多孔質粒子１１０は、実質的に、その内孔表面については未処理のままである。図１に示されている本開示によるマスキングされた多孔質粒子の実施形態では、マスキングされた多孔質粒子１２０は、処理された外側表面１０２の少なくとも一部分の上に非ポリマーマスキング粉末１０４を有する。典型的には、非ポリマーマスキング粉末１０４は、多孔質粒子の処理された外側表面１０２上で物理吸着される。
【００４０】
非ポリマーマスキング粉末１０４は、多孔質粒子の外側表面の少なくとも一部分を覆うことができるので、「マスキング」と呼ばれる固体である。マスキング粉末１０４は一般に、多孔質粒子よりも小さい（例えば、多孔質粒子の１／２、１／３、１／５又は１／１０の大きさ）粒径を有し、その結果、多孔質粒子の外側表面の少なくとも一部分を覆うことができる。一部の実施形態では、マスキング粉末１０４は、ナノ粒子の凝結体の形状で存在し得る。これらの凝結体は、約０．１マイクロメートル〜約２０マイクロメートルの範囲、又は約０．１マイクロメートル〜約１０マイクロメートルの範囲、又は約０．１マイクロメートル〜約１マイクロメートルの範囲のメジアン径を有し得る。一部の実施形態では、マスキング粉末は、１０ナノメートル（ｎｍ）〜１マイクロメートル（例えば、２０ｎｍ〜８００ｎｍ、５０ｎｍ〜５００ｎｍ、又は７５ｎｍ〜５００ｎｍ）の範囲の平均粒径を有する。一部の実施形態では、マスキング粉末は、最大で５、４、３又は２マイクロメートルの最大粒径を有し得る。非ポリマーマスキング粉末１０４は、無機マスキング粉末であってもよく、一部の実施形態では表面改質無機粉末である。一部の実施形態では、非ポリマーマスキング粉末１０４は、鉱物粉末であり、天然素材及び合成材料を包含する。非ポリマーマスキング粉末１０４は、例えば、粘土（例えば、アニオン性粘土（天然素材又は合成の層状複水酸化物など）又はカチオン性粘土（モンモリロナイト、カオリン又はベントナイトなど））；無機酸化物（二酸化チタン（例えば、アナターゼ、ルチル又は他の形態）、シリカ、アルミナ、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、アルミニウムトリヒドロキシド、又は酸化ジルコニウムなど）；他の物質（炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、重炭酸カルシウム、雲母、硫酸バリウム、タルク（すなわち、水和ケイ酸マグネシウム））；又はこれらの組み合わせであり得る。マスキング粉末１０４は、ポリテトラフルオロエチレンではない。一部の実施形態では、本明細書に開示された、マスキングされた多孔質粒子は、ポリテトラフルオロエチレンを実質的に含まない。「ポリテトラフルオロエチレンを実質的に含まない」は典型的には、マスキングされた多孔質粒子の総重量に基づいて１重量パーセント未満、０．５重量パーセント未満、０．２５重量パーセント未満、又は０．１重量パーセント未満のポリテトラフルオロエチレンが存在することを意味し、及び、ポリテトラフルオロエチレンを含まないことも含まれる。
【００４１】
一部の実施形態では、非ポリマーマスキング粉末１０４は、アニオン性粘土である。これらの実施形態の一部では、非ポリマーマスキング粉末１０４は、層状複水酸化物である。層状複水酸化物は一般に式［Ｍｚ＋１−ｘＭ３＋ｘ（ＯＨ）２］ｑ＋（Ｘｎ−）ｑ／ｎ・ｙＨ２Ｏにより表され、式中、ｚは典型的には２であり、Ｍ２＋は、Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、Ｍｎ２＋、Ｆｅ２＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋、Ｃｕ２＋又はＺｎ２＋である。典型的には、ｑはｘに等しく、ｘは０．１〜０．５の範囲であり、一部の実施形態では０．２〜０．３３の範囲である。これらの実施形態のいずれかでは、Ｘは、一般的なアニオンを表し、ｙの値は典型的には０．５〜４の範囲である。非ポリマーマスキング粉末がアニオン性粘土である実施形態などの一部の実施形態では、非ポリマーマスキング粉末１０４はハイドロタルサイト（すなわち、［Ｍｇ６Ａｌ２（ＯＨ）１６］ＣＯ３・４Ｈ２Ｏ）であり、天然素材又は合成であり得る。
【００４２】
図１に示されている実施形態などの表面処理１０２を有する本開示によるマスキングされた多孔質粒子１２０の実施形態では、多孔質粒子の外側表面の少なくとも一部分は、疎水基を含む。代表的な疎水基としては、最大で２０、１８、１５、１２、１０、又は８個の炭素原子（例えば１〜２０、１〜１５、１〜１０、１〜５、又は１〜３個の炭素原子の範囲において）を有するアルキル基及びフルオロアルキル基が挙げられる。疎水基の更なる例としては、それぞれが１つ以上のフルオロ基で置換されていてもよい、アリール基、アリールアルキレニル（arylalklyenyl）基、又はアルキルアリーレニル基が挙げられる。一部の実施形態では、疎水基はメチル、トリフルオロメチル、ジフルオロメチル、又はフルオロメチル基のうちの少なくとも１つを含む。一部の実施形態では、疎水基は、アルキル基、アリール基、アリールアルキレニル（例えばベンジル）基、アルキルアリーレニル基、又はこれらの組み合わせを有するシロキサンを含む。シロキサン上のアルキル基は、最大で２０、１８、１５、１２、１０、又は８個の炭素原子（例えば１〜２０、１〜１５、１〜１０、１〜５、又は１〜３個の範囲の炭素原子）を有し、所望により１つ以上のフルオロ基で置換され得る。
【００４３】
表面処理１０２を有する本開示によるマスキングされた多孔質粒子１２０の実施形態では、典型的には、多孔質粒子１００の外側表面面積の大部分（例えば、５０パーセント超、又は、少なくとも５１、５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０又は９５パーセント）は疎水基により覆われる。一部の実施形態では、外側表面の実質的な部分（例えば、少なくとも９０、９５、９６、９７、９８、又は９９パーセント、最大で１００パーセント）は疎水基を含む。粒子の外側表面の被覆率を分析する技法は当該技術分野において既知である（例えば、赤外線、ラマン、及び核磁気共鳴分光法）。例えば、Ｌ．Ａ．Ｂｅｌｙａｋｏｖａ  ｅｔ  ａｌ．，Ｃｏｌｌｏｉｄｓ  ａｎｄ  Ｓｕｒｆａｃｅｓ  Ａ：Ｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍｉｃａｌ  ａｎｄ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ａｓｐｅｃｔｓ，１５４（１９９９），ｐｐ．２８５〜２９４を参照されたい。粒子の外側表面はまた、化学分析用電子分光法（ＥＳＣＡ）によっても分析することができる。ＥＳＣＡは表面の様々な要素の原子パーセントを記録するのに使用することができる。結果は、例えば表面の特定の疎水基、及びそれらを表面に適用する方法によって決まる。
【００４４】
表面処理１０２を有する本開示によるマスキングされた多孔質粒子１２０の一部の実施形態では、多孔質粒子の内孔表面の少なくとも一部は処理されていない。多孔質粒子の内孔表面を評価する方法は、当該技術分野において既知である。例えば、吸収技法（例えば、メタノール、エタノール、水、ベンゼン、又は窒素）は一般に使用される。多孔質粒子における表面積の大きな割合は、内孔表面内であるため、内孔表面の湿潤性が変化したときに、吸収における大きな変化となる。多孔質粒子はまた横断面で切られてもよく、これらの内部化学組成は上記のようにＥＳＣＡ又は飛行時間二次イオン質量分析（ＴＯＦ−ＳＩＭＳ）を用いて分析される。一部の実施形態では、これらの技法を使用して、処理された多孔質粒子の内部上では、観察される疎水基はごくわずか又は全くない。これらの実施形態では、内孔表面は「実質的に未処理である」ということができる。一部の実施形態では、本明細書に開示の処理された多孔質粒子の内孔表面は、ＴＯＦ−ＳＩＭＳによって明らかなように、アルキル基又はアリール基をわずかに有するか又はほとんど有さず、任意にフッ素で置換されている。ＴＯＦ−ＳＩＭＳの場合では、典型的に、親水基の数に対する疎水基の質量の数の比率をとることによって、親水性官能基に対する疎水性官能基の相対定量が可能である。外側表面からの数の比は、内側表面からの数の比と比較することができる。
【００４５】
本開示の他の実施形態による多孔質粒子２００の処理及びマスキングされた多孔質粒子２２０の略図が、図２に示されている。例示されている実施形態では、粘土２０１（例えば、ハイドロタルサイト又はカチオン性粘土（モンモリロナイト又はベントナイトなど）などの上記のもののいずれかを含む天然素材又は合成の層状複水酸化物は、層状構造を有する。図２に示されている実施形態では、層状構造は、例えば、層間挿入された粘土２０５をもたらすために、脂肪族化合物を層間挿入されている。層間挿入は、ホスト構造の中にゲスト種を可逆的に挿入することを包含する自己組織化の形態である。Ｘ線回折技術を使用して、ゲスト種の層間挿入後のホスト層構造の拡大を同定することができる。一部の実施形態では、粘土２０１はアニオン性粘土（例えば、層状複水酸化物）であり、ゲストは例えば、層間挿入された粘土２０５を疎水性にするために選択された有機酸である。他の実施形態では、粘土２０１はカチオン性粘土（例えば、ベントナイト）であり、ゲストは例えば、層間挿入された粘土２０５を疎水性にするために選択された四級アミンである。
【００４６】
上述のように、有用な粘土は層状複水酸化物を含み、これは、正に帯電した層を有する独特な層間挿入ホストであり、層間領域においてはバランスを取っているアニオンを変化させる。代表的な層状複水酸化物であるハイドロタルサイトは典型的には、強い層間共有結合及びより弱い層間相互作用を呈し、炭酸アニオン及び水分子が層の間の空間に存在する。層間アニオンは、アニオン交換プロセスを通して様々なゲスト種により置換することができる。炭酸イオン及び水分子を置換することによりハイドロタルサイトホストに、塩化物、窒素、カルボン酸、脂肪酸、ビタミン及びイブプロフェンなどの非常に様々なアニオン種を層間挿入することができる。アニオン性官能基を有する直鎖分子（例えば、脂肪酸などの一及び二官能性カルボン酸）は、炭酸アニオン及び水分子を置換し、ハイドロタルサイトの層の間に一層又は二層に自己組織化することができる。カルボン酸末端はハイドロタルサイト層に対して水素結合を形成し、疎水性末端は層の間の空間に一列に並び、疎水性ハイドロタルサイト物質をもたらす。
【００４７】
層間挿入ゲストとして有用な有機酸は、例えば、一般に、飽和であっても又は不飽和であってもよく、並びに、一官能性であっても又は多官能性（例えば、二官能性）であってもよい脂肪族カルボン酸である。一部の実施形態では、有機酸は、少なくとも６個の炭素原子を有する。一部の実施形態では、有機酸は、８〜２８個（一部の実施形態では８〜２４個、８〜２０個、又は９〜２０個）の炭素原子を有する非分枝状の一官能性又は二官能性飽和脂肪酸である。一部の実施形態では、有機酸は、Ｃ６〜２６アルキル又はＣ６〜２６アルケニルを含み、Ｃ６〜２６アルキル又はＣ６〜２６アルケニルは、１個以上の（例えば、１個又は２個の）−ＣＯ２Ｈ基で置換される。これらの実施形態の一部では、Ｃ６〜２６アルキル又はＣ６〜２６アルケニルは、非分枝状である。一部の実施形態では、アルキル又はアルケニル基は、６〜２２個、６〜１８個、又は７〜１８個の炭素原子を有する。本開示を実践するのに有用な代表的な有機酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、ミリストレイン酸、パルミトレイン酸、サピエン酸、オレイン酸、リノール酸、α−リノレン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸、エルカ酸、ドコサヘキサエン酸、セバシン酸及びアゼライン酸が挙げられる。一部の実施形態では、有機酸は、ステアリン酸又はセバシン酸である。図２に示されている本開示によるマスキングされた多孔質粒子の実施形態では、マスキングされた多孔質粒子２２０は、外側表面の少なくとも一部分の上に層間挿入されたアニオン性粘土２０５を有する。典型的には、層間挿入されたアニオン性粘土２０５は、多孔質粒子２００の外側表面上に物理吸着される。
【００４８】
図１及び２に示されているマスキングされた多孔質粒子のどちらの実施形態でも、マスキングされた多孔質粒子１２０及び２２０は、少なくとも部分的に疎水性の外面を有する。マスキングされた多孔質粒子の外面は、内孔表面とは反対に、粒子の外部又はマスキングされた多孔質粒子の外側を向く表面であると考えられ得る。図１に示される実施形態では、表面処理１０２は疎水性である。図２で示される実施形態では、層間挿入された粘土２０５は疎水性であるが、多孔質粒子２００は、更なる疎水性表面処理を施されない。一部の実施形態では、マスキングされた多孔質粒子１２０は、疎水性表面処理１０２を施すことができ、疎水性層間挿入粘土（図２で示されている２０５）はマスキング粉末として使用され得る。
【００４９】
本開示によるマスキングされた多孔質粒子の一部の実施形態では、マスキングされた粉末は、疎水性表面処理を有する。例えば、マスキング粉末は、無機酸化物又は粘土などの疎水性表面改質無機材料であってもよい。代表的な疎水性表面改質粘土としては、表面改質モンモリロナイト粘土が挙げられる。代表的な疎水性無機酸化物としては、表面改質シリカ又は表面改質二酸化チタンが挙げられ、これらは市販されている（例えば、疎水性ヒュームドシリカは、例えば、Ｅｖｏｎｉｋ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ（Ｋｒｅｆｅｌｄ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から商品名「ＡＥＲＯＳＩＬ」で入手可能である）。一部の実施形態では、マスキング粉末は、表面改質疎水性二酸化チタンである。代表的な疎水性二酸化チタンは、例えば、Ｓａｃｈｔｌｅｂｅｎ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＧｍｂＨ（Ｄｕｓｉｂｕｒｇ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から入手可能な有機疎水性処理を行われたシリカ−ジルコニア表面改質二酸化チタンである。疎水性表面改質無機材料は、多孔質粒子１００又は２００の外側表面の少なくとも一部分の上に直接物理吸着することができ、あるいは、疎水性表面処理１０２と共に使用してもよい。
【００５０】
上述の実施形態のいずれかを含む本開示によるマスキングされた多孔質粒子の一部の実施形態では、マスキング粉末は、マスキングされた多孔質粒子上に、マスキングされた多孔質粒子の総重量に基づいて１〜５０重量パーセント、一部の実施形態では５〜４０重量パーセント、一部の実施形態では１０〜３０重量パーセント、一部の実施形態では１５〜２５重量パーセントの濃度で存在する。
【００５１】
本開示によるマスキングされた多孔質粒子１２０及び２２０の疎水性は、例えば、当該技術分野において既知の技術を用いて、個々の粒子又はバルク粒子上の接触角測定を行うことによっても評価され得る。一部の実施形態では、多孔質粒子１２０及び２２０上の水滴の接触角は、少なくとも１２０度、１１０度、１００度、又は９５度（例えば、９０〜１００度、９５〜１１０度、１００〜１１５度、１１０〜１３０度、又は１１５〜１２５度の範囲）である。粒子の疎水性はまた、下記の実施例に記載の液体水取り込み評価を用いて測定することができる。多孔質粒子は、室温にて最大で約８０重量パーセントの液体水取り込みを有することができる。一部の実施形態では、本開示によるマスキングされた多孔質粒子の液体水取り込みは、マスキング粒子が全く存在しない又は疎水性処理がされていないことを除いてマスキングされた多孔質粒子と同じである（すなわち、同じサイズ及び孔径分布、並びに、同じ化学的構成を有する）比較粒子に対して少なくとも約３０、４０、５０、６０又は７０パーセント低下する。
【００５２】
本明細書に開示されているマスキングされた多孔質粒子の一部の実施形態では、非ポリマーマスキング粉末は、白化剤である。白化度は、例えば、標準的な色度法（例えば、国際照明委員会により確立されたＣＩＥＬＡＢ色空間スケール）により、判定することができる。ＣＩＥＬＡＢスケールは、Ｌ＊、ａ＊及びｂ＊という３つのパラメーターを有する。「Ｌ＊」は明度の値であり、「ａ＊」は赤色度（＋ａ）及び緑色度（−ａ）の尺度であり、「ｂ＊」の値は黄色度（＋ｂ）及び青色度（−ｂ）の尺度である。「ａ＊」及び「ｂ＊」のどちらの値についても、０から離れれば離れるほど、色の強度は増す。「Ｌ＊」は、０（黒）〜１００（最高強度）の範囲である。多孔質粒子が活性炭粒子である実施形態では、マスキング粉末は、粒子のＬ＊値を著しく高めることができる。本開示による多孔質粒子は、少なくとも約４０、一部の実施形態では少なくとも約５５、一部の実施形態では少なくとも約６０、一部の実施形態では少なくとも約７５のＬ＊値を有することができる。ＣＩＥＬＡＢ  Ｌ＊値を得るための粒子の測定は、下記の実施例に記載の方法を使用して、Ｄａｔａｃｏｌｏｒ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（Ｌａｗｒｅｎｃｅｖｉｌｌｅ，Ｎ．Ｊ．）から商品名「ＭＩＣＲＯＦＬＡＳＨ」型番１００で入手される分光光度計を用いて行われる。
【００５３】
本開示によるマスキングされた多孔質粒子をもたらすためにマスキングされ得る多孔質粒子１００及び２００としては、シリカゲル粒子、ゼオライト粒子、ケイ酸塩、モレキュラーシーブ及び活性炭が挙げられる。多孔質粒子は、０．０７５ミリメートル（ｍｍ）〜１０ｍｍ（例えば０．１ｍｍ〜１０ｍｍ、０．２ｍｍ〜５ｍｍ、又は０．２５ｍｍ〜１ｍｍ）の範囲の平均粒度を有し得る。メジアン孔径は、臭気原因物質（マスキングされた多孔質粒子が悪臭抑制に使用される場合）、水分子（マスキングされた多孔質粒子が乾燥剤として使用される場合）又は特定の用途に望まれる他の構成要素が出入りできるように孔が十分に大きい限り、変動し得る。一部の実施形態では、内孔は０．３ナノメートル（ｎｍ）〜１０ｎｍ（例えば、０．３ｎｍ〜３ｎｍ、２ｎｍ〜７ｎｍ、４ｎｍ〜７ｎｍ、８ｎｍ〜１０ｎｍ、又は４ｎｍ〜１０ｎｍ）の範囲の中位径を有する。一部の実施形態では、マスキングされた多孔質粒子は、二峰性多孔質構造を有し、孔は列挙された範囲の任意から選択された、２つの異なるメジアン径を有する。マスキング前の多孔質粒子１００及び２００は、様々な市販元から入手することができる。例えば、シリカゲル粒子は、ＡＧＭ  Ｃｏｎｔａｉｎｅｒ  Ｃｏｎｔｒｏｌｓ，Ｉｎｃ．（Ｔｕｃｓｏｎ，ＡＺ）、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｓｉｌｉｃａ  Ｇｅｌ  Ｃｏ．，ＬＴＤ（山東、中国）及びＳＩＧＭＡ−ＡＬＤＲＩＣＨ（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，ＭＯ）から入手可能である。ゼオライト（例えば、ゼオライトＡ、ゼオライトＰ、ゼオライトＹ、ゼオライトＸ、ゼオライトＤＡＹ、ゼオライトＺＳＭ−５、及び／又はこれらの混合物）は、例えば、Ｄｅｇｕｓｓａ  ＡＧ（Ｄｕｓｓｅｌｄｏｒｆ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から入手可能である。
【００５４】
一部の実施形態では、多孔質粒子１００及び２００は、活性炭粒子である。本明細書で使用するとき、「活性炭」は、ランダム又は非晶質構造を有する高度に多孔質の炭素を指す。本開示を実践するのに有用な活性炭製品としては、例えば、Ｃａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ，Ｉｎｃ．（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，Ｐａ．）、ＭｅａｄＷｅｓｔｖａｃｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｃｈａｒｌｅｓｔｏｎ，Ｓｏｕｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ）及びクラレケミカル株式会社（大阪、日本）から入手可能な活性炭の顆粒及びペレットが挙げられる。歴青炭若しくは他の形態の石炭、ピッチ、ヤシ殻、トウモロコシの皮、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）ポリマー、炭化被膜セルロース繊維又は材料及び木材に由来するものなどの任意の供給源からの活性炭を使用することができる。活性炭粒子は、例えば、石炭又は他の材料を直接活性化することにより、あるいは、炭素質の材料を微細粉末に研削し、それをピッチ又は他の接着剤で凝集させ、その後、凝集体を活性炭に変換することにより、生じさせることができる。
【００５５】
一部の実施形態では、本開示の実践に有用な活性炭は、製品の表面特性を改質するための官能基を備える。例えば、活性化段階において、炭素は、カルボン酸基を付加するために硝酸に曝露することができ、塩素基を付加するために塩化水素に曝露することができ、酸素又はヒドロキシル基を付加するために酸素又は水蒸気に曝露することができ、アミン基を付加するためにアンモニアに曝露することができ、水素原子を付加するために水素に曝露することができる。酸性、塩基性及び中性の官能基を生じさせるために活性炭を表面改質する方法は、Ｓｈｅｎ  ｅｔ  ａｌ．，「Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ  Ｇｒｏｕｐｓ  Ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｐｏｒｏｕｓ  Ｃａｒｂｏｎ」（Ｒｅｃｅｎｔ  Ｐａｔｅｎｔｓ  ｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２００８，１，２７〜４０）に記載されている。あるいは、非ガス状分子などの化合物を炭素に活性化前又は後処理工程前に加えてもよい（この後処理工程において化合物は高温で反応して、活性炭に官能基を付加する）。このようなプロセスは、例えば、米国特許第５，５２１，００８号（Ｌｉｅｂｅｒｍａｎ  ｅｔ  ａｌ．）に記載されている。
【００５６】
一部の実施形態では、多孔質粒子は、その穴の少なくとも一部の内部に臭気低減又は臭気マスキング剤を更に含む。臭気低減又は臭気マスキング剤は、例えば、マスキング粉末が適用される前に、多孔質粒子の中に組み込まれ得る。任意の形態の活性炭に他の物質を含浸させて、特定の種の吸着を高めることができる。例えば、酸を含浸させた活性炭を使用して、活性炭がアンモニアを吸着する能力を高めることができる。この臭気低減酸は、例えば、クエン酸、ホウ酸、アスコルビン酸、サリチル酸又は酢酸などの弱酸（benign acid）であり得る。一部の実施形態では、臭気低減酸は、アニオン性粘土に層間挿入するための上記の有機酸のいずれかである。このような有機酸は、多孔質粒子の内孔の少なくとも一部分を酸性にして、アンモニア又はアンモニア様成分の捕捉を高めることができる。これらの有機酸の疎水性により、これらの有機酸は、例えば、水性液体に曝露された後に、活性炭から浸出しにくくなる。これらの実施形態の一部では、臭気低減剤は、セバシン酸又はステアリン酸である。他の実施形態では、水酸化ナトリウム又は他の苛性化合物による含浸は、硫化水素の除去に有用である。硫酸銅及び塩化銅などの金属又は金属塩による含浸は、他のイオウ化合物の除去に有用であると考えられている。これらのタイプの含浸された活性炭粒子の一部は、例えば、Ｃａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ，Ｉｎｃ．から（例えば、商品名「ＣＥＮＴＡＵＲ」又は「ＭＩＮＯＴＡＵＲ」の下で）市販されている。他のものは、臭気低減又は臭気マスキング剤の溶液を多孔質粒子上にスプレーし、その後、オーブン乾燥することにより作製することができる。活性炭はまた、亜鉛塩、カリウム塩、ナトリウム塩、銀塩及びこれらに類するものなどの様々な塩に含浸させてもよい。活性炭はまた、例えば、臭気をマスキングするために、様々な香料に含浸させてもよい。
【００５７】
本開示によるマスキングされた多孔質粒子１２０及び２２０のいずれかの実施形態では、マスキングされた多孔質粒子の内孔表面は、臭気原因物質、水蒸気又は他の成分を吸着する能力を保持する。一部の実施形態では、複数のマスキングされた多孔質粒子は、臭気原因物質に対する比較対照の複数の多孔質粒子の吸着能力の少なくとも６０（一部の実施形態では、少なくとも６５、７０、７５、８０、８５又は９０）パーセントである臭気原因物質に対する吸着能力を有し、この比較対照の複数の多孔質粒子は、マスキング粉末を全く有さない又は疎水性表面処理が施されていないことを除いて複数のマスキングされた多孔質粒子と同じである。比較対照の複数の粒子が複数のマスキングされた多孔質粒子と同じであると言うとき、比較対照の複数の粒子は、マスキングされた多孔質粒子と同じサイズ及び孔径分布を有し、並びに、このような粒子がマスキング粉末で処理され、場合により疎水性表面処理が施される前のマスキングされた多孔質粒子と同じ化学的構成を有する。
【００５８】
本明細書で使用するとき、「臭気原因物質」は、不快な臭いを引き起こすことが既知である体液に関連する化合物を含むことができ、他の悪臭供給源を含むことができる。代表的な臭気原因物質としては、アンモニア、イソ吉草酸、アミン（例えば、メチル、ジエチル、トリエチル及びｎ−ブチルアミン）、酪酸、ブチルアルデヒド、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、トルエン、ベンゼン、フルアルデヒド、フルフラール、ピリジン、ジ−ｎ−プロピルスルフィド、インドール、スカトール（３−メチルインドールとしても知られる）、エチルメルカプタン及びメチルメルカプタンが挙げられる。本明細書に開示されているマスキングされた多孔質粒子を含む複数の粒子と比較対照の複数の粒子との比較において、これらの化合物のいずれかを臭気原因物質として使用することができる。これらの化合物のそれぞれについての吸着能力は、当該技術分野において既知の方法により測定することができ、典型的には多孔質粒子の重量増加により評価される。
【００５９】
一部の実施形態では、複数のマスキングされた多孔質粒子と比較対照の複数の粒子の間の吸収能力の比較は、四塩化炭素を臭気原因物質として使用して判定される。これらの実施形態では、吸着能力は、ＡＳＴＭ  Ｄ３４６７を用いて、四塩化炭素を既知の重量の多孔質粒子のサンプルを通してサンプルの重量に更なる増加が見られなくなるまで流し、その後、吸着した四塩化炭素の重量を決定することにより、測定される。この評価に有用な装置は、給気圧を制御する手段、給気から液体及び蒸気状態の油及び水を除去する手段、炭素サンプルを通して流される空気中に特定濃度の四塩化炭素を生じさせる手段、及びサンプルを通る空気と四塩化炭素の混合物の流速を制御する手段を備える。
【００６０】
吸着能力を評価するのに有用であり得る他の作用剤としては、塩化水素、シアン化水素、硫化水素、二硫化炭素、ジメチルジスルフィド、ジメチルトリスルフィド、ホスゲン、塩素及び臭素が挙げられる。
【００６１】
一部の実施形態では、複数のマスキングされた多孔質粒子と比較対照の複数の粒子の吸収能力の比較は、複数のマスキングされた多孔質粒子が水性液体に曝露された後で判定される。これらの実施形態では、比較対照の複数の粒子は典型的には水性液体に曝露されていない。複数のマスキングされた多孔質粒子が水性液体に曝露された後でも、複数のマスキングされた多孔質粒子は、臭気原因物質に対する比較対照の複数の多孔質粒子の吸着能力の少なくとも６０（一部の実施形態では、少なくとも６５、７０、７５、８０、８５又は９０）パーセントである臭気原因物質に対する吸着能力を有する。
【００６２】
一部の実施形態では、水性液体に曝露されると、本明細書に開示されている複数のマスキングされた多孔質粒子は、マスキング粉末を全く含まない又は疎水性表面処理が施されていないことを除き複数のマスキングされた多孔質粒子を同じである比較対照の複数の粒子よりも大きな度合まで（一部の実施形態では少なくとも５、１０、２０、３０、４０又は５０パーセント増しで）少なくとも１つの臭気原因物質を吸着する。これらの実施形態では、臭気原因物質は、上記の臭気原因物質のいずれかであり得る。比較対照の複数の粒子が複数のマスキングされた多孔質粒子と同じであると言うとき、比較対照の複数の粒子は、マスキングされた多孔質粒子と同じサイズ及び孔径分布を有し、並びに、このような粒子がマスキング粉末で処理され、場合により疎水性表面処理が施される前のマスキングされた多孔質粒子と同じ化学的構成を有する。一部の実施形態では、水性液体は、体液（例えば、尿又は経血）である。一部の実施形態では、臭気原因物質はアンモニアである。一部の実施形態では、臭気原因物質の吸着は、ドレーゲル検知管を用いて測定される。一部の実施形態では、臭気原因物質の吸着は、下記の実施例に記載の着臭剤試験方法により測定される。
【００６３】
粒子の作製方法
一部の実施形態では、上記の実施形態のいずれかによるマスキングされた多孔質粒子１２０及び２２０の作製方法は、多孔質粒子１００及び２００を供給する工程と、多孔質粒子にマスキング粉末を物理的にブレンドして本開示のマスキングされた多孔質粒子をもたらす工程と、を含む。物理的ブレンドは、粒子の機械的及び／又は静電混合を伴う技術により行うことができる。これらの技術は、多孔質粒子の外側表面上にマスキング粉末の均一コーティングをもたらす傾向がある。溶媒は任意で、マスキング粉末を分散させ、多孔質粒子の均一コーティングを補助するために含むことができる。一部の実施形態では、物理的ブレンドは乾式ブレンドにより行われる。「乾式ブレンド」は、水及び有機溶媒の不在下で、多孔質１００及び２００と無機マスキング粉末とをブレンドすることを指す。乾式ブレンドは、無溶媒プロセスとも呼ばれ得る。このようなブレンド方法は、Ｐｆｅｆｆｅｒ  ｅｔ  ａｌ．，「Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ  ｏｆ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅｓ  ｗｉｔｈ  Ｔａｉｌｏｒｅｄ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  Ｕｓｉｎｇ  Ｄｒｙ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｃｏａｔｉｎｇ」（Ｐｏｗｄｅｒ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  １１７（２００１）４０〜６７）及びＨｅｒｓｅｙ，「Ｏｒｄｅｒｅｄ  Ｍｉｘｉｎｇ：Ａ  Ｎｅｗ  Ｃｏｎｃｅｐｔ  ｉｎ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｍｉｘｉｎｇ  Ｐｒａｃｔｉｃｅ」（Ｐｏｗｄｅｒ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１１（１９７５）４１〜４４）に記載されている。乾式ブレンドは、例えば、対流混合、拡散混合及びせん断混合機構をかいして、行うことができる。例えば、マスキング粉末での多孔質粒子のコーティングは、従来の混転ミキサー（例えば、Ｖ−ブレンダー、ダブルコーン又は回転キューブ）、対流ミキサー（例えば、リボンブレンダー、ナウタミキサー）、流動床ミキサー又は高せん断ミキサーを用いて、多孔質粒子及びマスキング粉末を混転させることにより、行うことができる。マスキング粉末と多孔質粒子の乾式ブレンドは、残った水又は溶媒を蒸発させるのに加熱が不要であり、処理工程を減らし、コストを低減できるので、有利である。
【００６４】
上記の図２に示されている実施形態などの一部の実施形態では、マスキング粉末は、上記の有機酸のいずれかを含む有機酸が層間挿入されたアニオン性粘土である。層間挿入は、例えば、アニオン性粘土ホストと有機酸ゲストの共沈により、高温での直接の固体状態の反応により、及び、イオン交換法（グリセロール又は界面活性剤により媒介される）により、行うことができる。有機酸が固体である場合の一部の実施形態では、層間挿入は、上記の乾式ブレンド技術を用いてアニオン性粘土と有機酸を乾式ブレンドすることにより、行われる。得られた混合物を次に高温（例えば、７５℃〜１７５℃の範囲）にて加熱して、層間挿入を生じさせることができる。
【００６５】
上記の図１に示されている実施形態などの一部の実施形態では、多孔質粒子１００は、その外側表面の少なくとも一部分上に共有結合した疎水基をもたらす表面処理１０２を有する。したがって、一部の実施形態では、本明細書に開示されているマスキングされた多孔質粒子の作製方法は、多孔質粒子に表面処理を施して、その外側表面の少なくとも一部分上に共有結合した疎水基をもたらすことを含む。共有結合した疎水基は、上記の疎水基のいずれかであり得る。一部の実施形態では、多孔質粒子の外側表面の少なくとも一部分上に疎水基をもたらす方法が、多孔質粒子の内孔表面にこのような疎水基を実質的に含まないままにすることが望ましい。多孔質粒子を処理して表面上に疎水基をもたらす方法は、例えば、国際公開第２０１１／０６３３７０号（Ｂａｄｒｉ  ｅｔ  ａｌ．）及び同第２０１１／０６３３７２号（Ｂａｄｒｉ  ｅｔ  ａｌ．）に記載されている。
【００６６】
疎水基は、プラズマ処理により、多孔質粒子の外側表面に導入することができる。多孔質材料のプラズマ処理の方法は米国特許第６，８７８，４１９号（Ｄａｖｉｄ  ｅｔ  ａｌ．）に提供されている。更に、粒子のプラズマ処理方法及び装置は、米国特許第６，０１５，５９７号（Ｄａｖｉｄ）号及び同第６，１９７，１２０号（Ｄａｖｉｄ）に提供されている。一部の実施形態では、多孔質粒子の表面処理は、多孔質粒子の外側表面の少なくとも一部分上にケイ素、水素、及び炭素を含む層をプラズマ蒸着によって形成することを含む。この層を形成することは、アルキルシラン、アルコキシシラン、アルキレンポリシラン、アルキルポリシラン、アルケニルシラン、アリールシラン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択された有機ケイ素化合物を含むガスをイオン化させることによって実施され得る。代表的なアルキルシランには、テトラメチルシラン、メチルシラン、ジメチルシラン、ジエチルシラン、ジエチルメチルシラン、プロピルシラン、トリメチルシラン、及びエチルシランが挙げられる。代表的なアルコキシシラン及びシロキサンには、オルトケイ酸テトラエチル（ＴＥＯＳ）及びテトラメチルシクロテトラシロキサン（ＴＭＣＴＳ）が挙げられる。代表的なアルキレンポリシランには、ジシラノメタン、ビス（メチルシラノ）メタン、１，２−ジシラノエタン、１，２−ビス（メチルシラノ）エタン、２，２−ジシラノプロパン、ジメチルジシラノエタン、ジメチルジシラノプロパン、テトラメチルジシラノエタン、及びテトラメチルジシラノプロパンが挙げられる。代表的なアルケニルシランには、ビニルメチルシラン、ジビニルジメチルシランが挙げられる。代表的なアリールシランには、フェニルシラン、フェニルジメチルシラン、及びフェニルトリメチルシランが挙げられる。代表的なアルキルポリシランには、１，１，２，２−テトラメチルジシラン、ヘキサメチルジシラン、１，１，２，２，３，３−ヘキサメチルトリシラン、及び１，１，２，３，３−ペンタメチルトリシランが挙げられる。有機ケイ素化合物は、例えばアミノ基、ヒドロキシル基、及び／又はハロ（例えばフルオロ、ブロモ、クロロ）基などの置換基を有してもよいが、典型的にはそれらは非置換である。一部の実施形態では、有機ケイ素化合物は、少なくとも１つのＣ−Ｈ結合を有し、これはｓｐ３、ｓｐ２、又はｓｐ  Ｃ−Ｈ結合であってもよい。典型的には、有機ケイ素は複数のＣ−Ｈ結合、例えば少なくとも２の、少なくとも３の、少なくとも５の、少なくとも９の、及び／又は更に少なくとも１２の、又はそれ以上のＣ−Ｈ結合を有する。典型的には、有用な有機ケイ素化合物は、プラズマが形成されるプラズマ処理条件下で十分な蒸気圧を持つ。
【００６７】
一部の実施形態では、多孔質粒子の表面処理は、ケイ素、水素、及び炭素を含む層の少なくとも一部分をフッ素化化合物で処理することを更に含む（例えば、プラズマ処理又は蒸着）。フッ素化化合物は典型的に炭化水素であり、ここでは水素原子の少なくとも一部はフッ素原子によって置き換えられている。フッ素化化合物は、直鎖状、分枝状、又は環状であってもよく、かつ十分に飽和されてもよく、又は部分的に不飽和であり得る。フッ素化化合物は典型的に、最大で５炭素原子を含有する（例えば最大で４、３、又は２）。プラズマ蒸着に関しては、フッ素化化合物は典型的に、少なくとも２又は３つの炭素原子を含有する。一部の実施形態では、フッ素化化合物は、過フッ素化されている（すなわち、全てのＣ−Ｈ結合はＣ−Ｆ結合に置換される）。一部の実施形態では、フッ素化化合物は、パーフルオロプロパン、四フッ化炭素、トリフルオロメタン、ジフルオロメタン、ペンタフルオロエタン、パーフルオロプロペン、パーフルオロブタン、及びパーフルオロブテン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。
【００６８】
一部の実施形態では、プラズマ処理による多孔質粒子の表面処理は、２工程で行われる。例えば、第一プラズマ処理は、典型的には、多孔質粒子１００及び２００を真空下においてガス（例えば、上記の有機ケイ素化合物）で処理すること及びプラズマを点火することを含む。理論によって束縛されることを意図しないが、ガスが例えばテトラメチルシラン（ＴＭＳ）であるとき、処理された多孔質粒子の外側表面は、メチル基を含む層で被覆され、これは疎水性の外側表面をもたらすと考えられる。第二プラズマ処理は、使用されるとき、典型的には、多孔質粒子を真空下で第二のガス（例えば、上記のフッ素化化合物）で処理すること及びプラズマを点火することを含む。理論によって束縛されることを意図しないが、第二の工程は、多孔質粒子の表面の水素の一部（例えばＣ−Ｈ結合）をフッ素で置換し、表面にＣＦ、ＣＦ２、又はＣＦ３基を生成すると考えられる。フルオロケミカルプラズマの蒸着が使用される場合（例えば、少なくとも２又は３の炭素原子を有するフルオロケミカルを用いて）、フッ化炭素種を含む層が表面に形成されると考えられる。２つの処理工程のそれぞれは、例えばそれぞれ少なくとも合計５、１０、２０、３０、４５、又は６０分間、又はそれより長く実施されてもよい。典型的に、プラズマ処理は最大で約１０００、７５０、５００、２５０、１００、又は７５ｍトール（１３３、１００、６７、３３、１３、又は１０Ｐａ）の圧力で実施される。
【００６９】
プラズマ処理は典型的には、多孔質粒子１００及び２００を混合して、プラズマに曝露された外側表面面積の量を最大化することを含む。プラズマ処理が実験室規模で実施されるとき、この混合は手で行われる場合がある。例えば、上記の２工程のプロセスでは、各工程は、多孔質粒子を撹拌するために何度も（例えば２、３、又は４回）中断される場合がある。ガスはそのとき、再び導入され、プラズマは再点火される。より大きな規模の処理では、混合は、例えばプロセス中に連続的に回転することができる混合パドルを用いて実施されてもよい。
【００７０】
プラズマ処理は典型的にはまた、少なくとも１つの接地された電極と、高周波源を動力とした少なくとも１つの電極を含む、容量的に結合されたシステムを有する反応槽を供給することと、反応性種を含むプラズマを少なくとも１つの電極の周囲でイオンシースを形成させる槽内で生成させることと、複数の多孔質粒子をイオンシース内に配置することと、を含む。一部の実施形態では、本方法は、複数の多孔質粒子を、それらの外側表面がプラズマ内で反応性種に曝露する方式で撹拌することを更に含む。
【００７１】
上記のプラズマ処理では、プラズマ（例えば、シランプラズマ又はフッ素プラズマ）は、ガス状の構成成分が、外側表面が疎水性になるのを防げない限り、他のガス状構成成分、例えば窒素又はアンモニアを含んでもよい。したがって、ガスが使用される実施形態において、用語「ガス」は、単一化合物又は２つ以上の化合物の混合物を指す。
【００７２】
プラズマ処理は、それが典型的には粒子の外側表面のみを処理するため、特有の構造体を備える処理された多孔質粒子をもたらすことができる。典型的に、本明細書で開示される処理された多孔質粒子に関して、孔径は最大で数十ナノメートルの範囲であり、その一方でプラズマ内の反応種の平均自由行程（すなわち種が他の種と衝突する前に、種によって移動される平均距離）は２０マイクロメートル未満ではない。また、プラズマ蒸着法は、表面に疎水性種の層を形成することができる。上記の実施形態のいずれかによるプラズマ処理後、得られる表面疎水基を有する多孔質粒子は、（例えば、上記の乾式ブレンドにより）非ポリマーマスキング粉末と組み合わせることができる。
【００７３】
他の実施形態では、疎水基は、例えば、第一工程において多孔質粒子１００及び２００を水蒸気、メタノール蒸気又はエタノール蒸気に曝露し、続いて第二工程において多孔質粒子を、反応性オルガノシラン化合物を含む第二蒸気に曝露することにより、多孔質粒子の外側表面上に導入することができる。シリカの表面を反応性オルガノシラン化合物で処理することは、例えば半導体及び印刷産業では既知である。半導体産業では、シリコンウェーハはジクロロジメチルシラン蒸気で処理されている。プリンタのトナーカートリッジでは、内孔表面及び外側表面の両方上で、ジクロロジメチルシランで処理されたシリカゲル粒子が潤滑剤として使用される。非多孔質のシリカ粒子の評価において、ジクロロジメチルシランとシリカ表面との間の反応が、表面水の存在によって強化されるということが示されている。一部の実施形態では、気相反応性オルガノシラン化合物と多孔質粒子１００及び２００との間の反応は、粒子の内孔表面の吸着能力を破壊することなく、多孔質粒子の外側表面上に疎水基を優先的に組み込むことが、予想外に判明した。
【００７４】
上記の第一工程における水蒸気、エタノール蒸気又はメタノール蒸気のうちの少なくとも１つへの曝露は、周囲気圧にて（例えば、例えば、５０〜９５パーセントの相対湿度の加湿槽において）又は減圧下で（例えば、図３Ａ及び３Ｂに示された装置３００を用いて）周囲温度又は高温（２５℃〜４０℃又は２５℃〜３５℃）にて、行うことができる。理論に束縛されるものではないが、一部の実施形態では、水蒸気、メタノール蒸気、又はエタノール蒸気の少なくとも一部が、多孔質粒子の複数の孔の少なくとも一部分内で凝縮し、これによって少なくとも部分的に内孔表面を塞ぐと考えられている。多孔質粒子１００及び２００は、第一工程で水蒸気、エタノール蒸気又はメタノール蒸気のうちの少なくとも１つに曝露される前に従来の乾燥技術を用いて乾燥され得る。一部の実施形態では、多孔質粒子を水蒸気に曝露することは、少なくとも１５、２０、２５、又は３０分から最大で約１、２、又は３時間実行される。水蒸気への曝露の長さによって、多孔質粒子は異なる被覆率を有し得る。非均一処理が水蒸気への短い曝露時間からもたらされ得る一方で、長い曝露時間はより均一な被覆をもたらし得る。
【００７５】
水蒸気、エタノール蒸気又はメタノール蒸気のうちの少なくとも１つへの曝露の第一工程の後、多孔質粒子は、反応性オルガノシラン化合物を含む第二蒸気に曝露されて、外側表面上に疎水基を導入される。反応性オルガノシランは、表面の水及び／又は表面のシラノールが粒子に存在する領域で反応し、そのため、疎水基の均一性は、上記の水、エタノール又はメタノール蒸気のうちの少なくとも１つへの曝露時間により影響される。反応性オルガノシラン化合物に対する曝露の時間はまた、表面の疎水基の量に影響を与える場合がある。第二工程の反応性オルガノシラン化合物を含む第二蒸気への曝露は典型的には、減圧（例えば、０．５トール〜１５０トール（６７Ｐａ〜２×１０４Ｐａ）の範囲）下にて行われ、周囲温度又は高温（例えば、２５℃〜４０℃、又は２５℃〜３５℃の範囲）にて行われ得る。一部の実施形態では、反応性オルガノシランを含む蒸気は、それが粒子と接触するとき、少なくとも４００Ｐａ、６５０Ｐａ、１０００Ｐａ、１３００Ｐａ、又は少なくとも１００００Ｐａの圧力である。理論によって束縛されることを意図しないが、少なくとも１０００Ｐａの圧力は、反応性オルガノシラン化合物が、粒子の孔内に拡散するのを最小限にし、よって処理は外側表面に残ると考えられる。都合のよいことに、１０トール（１３００Ｐａ）のプロセス圧力は、反応性オルガノシラン化合物の蒸気圧が１０トール（１３００Ｐａ）より高いときに使用することができ、典型的に、粒子の孔の内側の水蒸気、エタノール蒸気、又はメタノール蒸気はこの圧力では排出されない。
【００７６】
上記の第一工程又は第二工程のいずれかにおいて、多孔質粒子は、多孔質粒子の外部表面を水蒸気、エタノール蒸気、メタノール蒸気、又は第二蒸気に曝露するやり方で、複数の多孔質粒子を撹拌することを更に含んでもよい。
【００７７】
上記の第一工程及び第二工程は、例えば図３Ａ及び３Ｂに示される装置３００を使用して実施することができる。図３Ａに示されるように、２つの液体保持アセンブリ３６０（１つは反応性有機シラン化合物用で、１つは水、エタノール又はメタノール用）を使用して、真空ポンプ３５０に接続された真空槽３４０に蒸気を送達することができる。真空槽は典型的に、最大で１０−６トール（１０−４Ｐａ）までのバックグラウンド圧力まで排気することができる中空のシリンダーである。各液体ホルダーアセンブリは、一端で封止された真空対応ガラス管３６２、３６４、及び蒸気源のオン／オフを制御するための取り付けられたバルブ３６６を含むことができる。水蒸気、メタノール蒸気、又はエタノール蒸気への曝露が、例えば、上述された湿度槽内で行われる場合、管３６２を含む２つの液体保持アセンブリの一方は、使用される必要はない。真空槽３４０の内側は、蒸気のための入口ポート３３０を有する粒子撹拌器３２０である。反応性オルガノシラン化合物を含む第二の蒸気は、例えばマスフローコントローラー又はニードル弁を使用して、槽３４０へと計量され得る。消費された反応性オルガノシランの質量は、従来の技法を使用してモニターされ得る。
【００７８】
代表的な粒子撹拌器３２０は、図３Ｂにおいてより詳細に示されている。粒子撹拌器３２０は、矩形の開口部３２８を備える中空のシリンダーである。撹拌器３２０は、その軸と位置合わせしたシャフト３２６に適合され、そこには４つの矩形のブレード３２２がボルトで固定され、これは粒子のための撹拌器機構、すなわちパドルホイールを撹拌器３２０に形成する。ブレード３２２はそれぞれ、ブレード３２２及び撹拌器シリンダー３２０によって形成される４つの四分円のそれぞれに含まれる粒子体積間の伝達を促進するために２つの穴３２４を含む。装置３００の使用方法についての更なる詳細は、下記の実施例において記載する。
【００７９】
多孔質粒子を水蒸気、メタノール蒸気又はエタノール蒸気のうちの少なくとも１つで処理し、続いて上記実施形態のいずれかによる反応性オルガノシランで処理した後、得られた表面疎水基を有する多孔質粒子は、（例えば、上記の乾式ブレンドにより）非ポリマーマスキング粉末と組み合わせることができる。
【００８０】
別の実施形態では、疎水基は、例えば、蒸気が多孔質粒子に達する前に蒸気層においてオルガノシランを反応させる又は予備重合させることにより、多孔質粒子の外側表面上に導入される。蒸気相でオルガノシランを予備重合させて、二量体、三量体、及びより大きなオリゴマーを形成することにより、生じる二量体、三量体、及びより大きなオリゴマーは、典型的には、予備重合されたオルガノシランが多孔質粒子の孔内に侵入するのを排除するのに十分な分子の大きさに到達する。この方法は、例えば広い分布の粒径を有する多孔質粒子にとって有利であり得る。しかしながら、一部の反応性オルガノシランの二量体、三量体、及びより大きなオリゴマーは、周囲条件においてより低い蒸気圧を有し、真空槽の内側表面上で凝集する傾向があるため、処理時間を長くする必要があるか、又は処理条件（例えば、温度、圧力、及びオルガノシラン蒸気圧）を最適化させる必要があり得る。
【００８１】
反応性オルガノシランが多孔質粒子と組み合わされる前に予備重合されていると、真空槽にオルガノシランを送達する別の方法が有利に採用され得る。この方法を実施するための１つの代表的な装置３０１の概略は、図３Ｃにおいて概略的に示されている。図３Ｃに示されるように、２つの液体ホルダーアセンブリ３６０（１つは反応性オルガノシラン化合物用、もう１つは水、メタノール又はエタノール用）は、真空槽３４０に蒸気を送達するために使用され得る。真空槽３４０は、約１０−６トール（１０−４Ｐａ）までのバックグラウンド圧力に真空槽３４０を排気することができる真空ポンプ３５０に接続される。真空槽３４０の内部は、単一の入口ポート３８２を有する粒子撹拌器３２０（これは全体的に図３Ｂに示され得る）である。
【００８２】
図３Ｃに示されるように、１つの液体ホルダーアセンブリ３６０は、一端で封止された真空対応管３６４と、反応性オルガノシラン化合物を含む第一蒸気源のオン又はオフのための取り付けられたバルブ３６６と、を含むことができる。第二の蒸気源は、流量測定手段（例えば、マスフローコントローラー３７４及び／又はニードルバルブ３７２）を介して供給源３７６から、液体水、メタノール、エタノールを含むガス泡立て器３６８に浸漬されたガス分散管３７０内へ不活性ガス（例えば窒素）を通過させることによって形成することができ、これによって水、メタノール、又はエタノール蒸気と平衡にある不活性ガスの泡３７８を形成する。
【００８３】
水、メタノール、又はエタノール蒸気を含有する不活性ガスは、環状の混合ノズル３８０内へ通過し、そこではそれは、出口管３８２（これは粒子撹拌器３２０の入口管３３０に接続する。図３Ｂを参照）を通じて粒子撹拌器３２０内を通過する前に、オルガノシラン化合物と混合する。取り付けられたバルブ３６６は、第一の蒸気源及び第二の蒸気源のオン又はオフのために使用されてもよい。消費された反応性オルガノシランの質量は、従来の質量平衡技法を使用してモニターされ得る。蒸気、メタノール蒸気、若しくはエタノール蒸気の少なくとも１つの所定量を、又は環状の混合ノズル３８０においてメタノール蒸気を生成するために、水／メタノール泡立て器３６８を通じた窒素の既知の流量を通過することによって、急速にオルガノシランモノマーを重合して、より高い分子量のオリゴマーを形成することが可能である。環状の混合ノズル３８０において水、メタノール、又はエタノール蒸気の量を制御することによって、所望の二量体、三量体、又はより大きなオリゴマー形成は、多孔質粒子上に反応生成物が蒸着する前に達成することができる。
【００８４】
予備重合したオルガノシランで多孔質粒子を処理するためのプロセスパラメーターは、まず多孔質粒子を水蒸気、エタノール蒸気又はメタノール蒸気に曝露して、その後、反応性シランに曝露するプロセスについて上述したものと同様である。これらのプロセスの前述の実施形態のいずれかを含む一部の実施形態では、反応性オルガノシラン化合物は、２５℃において１３３Ｐａ〜２６，６００Ｐａの蒸気圧力を有する。一部の実施形態では、多孔質粒子の外側表面を処理することは、１，３３０Ｐａ〜２６，６００Ｐａの合計蒸気圧において行う。これらのプロセスの前述の実施形態のいずれかを含む一部の実施形態では、多孔質粒子は、最高４ｎｍまでのメジアン孔径を呈し、反応性オルガノシラン化合物を含む蒸気に対する、多孔質粒子の曝露は１，３３０Ｐａ〜１９，９５０Ｐａにおいて生じる。他の実施形態では、多孔質粒子は、４ｎｍを超えるメジアン孔径を有し、反応性オルガノシラン化合物を含む蒸気に多孔質粒子を曝露することは６，６５０Ｐａ〜２６，６００Ｐａの総蒸気圧において生じる。後方の圧力範囲は、多孔質粒子を水蒸気、エタノール蒸気又はメタノール蒸気のうちの少なくとも１つに曝露し、その後、反応性オルガノシランに曝露することを含むプロセスが広い孔径分布を有する多孔質粒子を処理するのに使用される場合に、有用であり得る。
【００８５】
多孔質粒子を上記実施形態のいずれかによる予備重合（pre-poymerized）された反応性オルガノシランで処理した後、得られた表面疎水基を有する多孔質粒子は、（例えば、上記の乾式ブレンドにより）非ポリマーマスキング粉末と組み合わせることができる。
【００８６】
水蒸気、エタノール蒸気若しくはメタノール蒸気に曝露された後、又は、反応性オルガノシランが予備重合された後、のいずれかで、多孔質粒子が反応性オルガノシラン化合物に曝露される上記方法の前述の実施形態のいずれかを含む一部の実施形態では、反応性オルガノシラン化合物は、式ＲｘＳｉＹ４−ｘで表され、式中、各Ｙは独立して加水分解可能な基であり、これはハロゲン（すなわち、−Ｆ、−Ｃｌ、−Ｂｒ又は−Ｉ）、アルコキシ（例えば、１〜６個、１〜４個、又は１〜２個の炭素原子を有する）、アリールオキシ（例えば、フェノキシ）、又はアシルオキシ（例えば、１〜６個、１〜４個、又は１〜２個の炭素原子）からなる群から選択され得、各Ｒは独立して、アルキル、アルケニル、アリール、アリールアルキレニル又はアルキルアリーレニルであり、これらの各々は場合により（例えば、シアノ又はハロゲンで）置換され、ｘは１、２又は３である。一部の実施形態では、ｘは、１又は２である。一部の実施形態ではＹはハロゲン又はアルコキシである。典型的にＹはクロロである。一部の実施形態では、各Ｒはアルキル（例えば、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｔ−ブチル、ｎ−ペンチル、イソペンチル、ネオペンチル、ｔ−ペンチル、ｎ−ヘキシル、ｎ−ヘプチル、ｎ−オクチル、イソオクチル、２，２，４−トリメチルペンチル、ｎ−ノニル、ｎ−デシル、ｎ−ドデシル、ｎ−オクタデシルシクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、又はメチルシクロヘキシル）である。一部の実施形態では、各Ｒは、独立してメチル、エチル、又はフェニルである。一部の実施形態では、各Ｒはメチルである。代表的なアルケニル基は、ビニル、アリル、及び５−ヘキセン−１−イルを含む。代表的なアリール基には、フェニル、ナフチル、アンスリル、及びフェナンスリルが挙げられる。代表的なアルキルアリルエニル基には、ｏ−、ｍ−、ｐ−トリル、キシルイル、及びエチルフェニルが挙げられ、代表的なアリールアルキレニル基にはベンジル及びα−及びβ−フェニルエチルが挙げられる。代表的なフルオロアルキル基には、３，３，３−トリフルオロ−ｎ−プロピル、２，２，２，２’，２’，２’−ヘキサフルオロイソプロピル、８−ヘプタフルオロイソプロピルが挙げられる。式ＲｘＳｉＹ４−ｘで表わされる多くの反応性有機シラン化合物は、市販されており（例えば、Ｈｕｌｓ  Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．（Ｃｉｎｃｉｎｎａｔｉ，ＯＨ）及びＳｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，ＭＯ）より）、式ＲｘＳｉＹ４−ｘで表わされる他の有機シラン化合物は、既知の方法に従って調製することができる。一部の実施形態では、反応性オルガノシラン化合物は、ジクロロジメチルシラン、ジクロロジエチルシラン、トリクロロメチルシラン、クロロトリメチルシラン、及びこれらの混合物からなる群から選択される。
【００８７】
理論に束縛されることを意図しないが、式ＲｘＳｉＹ４−ｘによって表される反応性オルガノシラン化合物はまず、事前に吸収された表面水と加水分解し、シラノールを形成する。シラノールは、表面の−ＯＨ基、及び／又は反応性オルガノシラン化合物の他の分子と縮合反応して、短いポリシロキサン単位を作る。末端の−ＯＨ基を備えるポリシロキサンはまた、縮合反応を通じて表面のシラノール基と反応することができる。得られるシロキサン及びポリシロキサン上で、式ＲｘＳｉＹ４−ｘによって表されるオルガノシラン化合物からのＲ基は、処理された多孔質粒子の表面を疎水性にする。
【００８８】
本明細書に記載の多孔質粒子の表面処理方法のいずれかの一部の実施形態では、多孔質粒子は、他の表面処理工程のいずれよりも前に、揮発性で非反応性である化合物を含む蒸気に曝露することができる。揮発性、不揮発性化合物の少なくとも一部分は、多孔質粒子の孔の少なくとも一部分の中で凝縮し、これにより、内孔表面を少なくとも部分的に塞ぎ得る。これらの実施形態の一部では、揮発性で非反応性の化合物は、分子窒素、二酸化炭素、メタン、エタン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。揮発性で非反応性の化合物は典型的には、粒子の外側表面の少なくとも一部分の上で疎水性シロキサンを形成するオルガノシランと非反応性である。一部の実施形態では、凝集した揮発性で非反応性の化合物は、表面処理工程後に（例えば、粒子を加熱することにより、粒子を真空に曝露することにより、又はこれらの組み合わせにより）孔から除去される。
【００８９】
表面処理の前に又は表面処理中に水蒸気、エタノール蒸気又はメタノール蒸気が孔の中に導入される前述の実施形態のいずれかを含む他の実施形態では、凝縮した水蒸気、メタノール蒸気又はエタノール蒸気は、表面処理工程後に（例えば、粒子を加熱することにより、粒子を真空に曝露することにより、又はこれらの組み合わせにより）孔から除去される。
【００９０】
多孔質粒子の孔の中に導入された任意の成分が除去される又は実質的に除去される実施形態では、内孔は、未処理の多孔質粒子又は表面処理前の開始多孔質粒子の内孔と本質的に同じであり得る。一部の実施形態では、これらの内孔表面は親水性である。この内孔表面は有利なことに、臭気原因物質、水蒸気又は他の成分を吸着することができる。
【００９１】
本明細書に記載の多孔質粒子の作製方法の前述の実施形態のいずれかを含む一部の実施形態では、この方法は、臭気低減酸などの酸に多孔質粒子を曝露することを更に含む。酸に含浸させた多孔質粒子は、例えば、アンモニアを吸着する能力を高め得る。この臭気低減酸は、例えば、クエン酸、ホウ酸、サリチル酸又は酢酸であり得る。一部の実施形態では、臭気低減酸は、アニオン性粘土に層間挿入するための上記の有機酸のいずれかである。このような有機酸は、多孔質粒子の内孔の少なくとも一部分を疎水性にすることができる。これらの実施形態の一部では、臭気低減剤は、セバシン酸又はステアリン酸である。酸への多孔質粒子の曝露は、臭気低減剤の溶液を多孔質粒子上にスプレーし、続いてオーブン乾燥することにより、行うことができる。一部の実施形態では、臭気低減酸などの酸への曝露は、いずれかの表面処理又はマスキング粉末が導入される前に、行われる。他の実施形態では、酸への曝露は、表面処理の後ではあるが、多孔質粒子をマスキング粉末と組み合わせる前に行うことができる。
【００９２】
吸収性物品
本開示によるマスキングされた多孔質粒子は、例えば、吸収性物品の中に組み込まれる悪臭抑制剤又は乾燥剤として有用であり得る。吸収性物品は典型的に、吸収性構成要素と、特にどのように吸収性物品か着用されるか、又は使用されるかという他の構造的構成要素と、を含む。代表的な吸収性物品、生理用ナプキン５００が図４に示されているが、他の吸収性物品が検討される（例えば腋窩パッド、胸パッド、ドレスシールド、脚パッド、創傷包帯、おむつ、ベッドパッド若しくはライナー、失禁用下着）。一部の実施形態では、吸収性物品は使い捨てである。
【００９３】
一部の実施形態では、本開示による吸収性構成要素は、吸収性材料と、前述の実施形態のいずれかにおいて本明細書に記載されたマスキングされた多孔質粒子を含む複数の粒子（第一の複数の粒子として以下の実施形態の一部では示される）と、を含む。吸収性材料は典型的に、液体（例えば水性液体）を吸収し、かつ保持することができる天然、合成、又は修飾された天然有機ポリマーである。一部の実施形態では、ポリマーは架橋される。用語「架橋される」は、通常は水溶性材料を、実質的に非水溶性であるが膨潤性に効果的にする任意の手段を指す。このような手段の例には、物理的エンタングルメント、結晶性ドメイン、共有結合、イオン錯体及び会合、親水性会合、例えば水素結合、及び疎水性会合、又はファンデルワース力が挙げられる。このような吸収性材料は通常、液体を急速に吸収し、通常は開放せずにそれらを保持するように設計されている。本明細書で使用するとき、用語「吸収性材料」は、本開示によるマスキングされた多孔質粒子又は未処理の多孔質粒子を包含することを意味しない。一部の実施形態では、吸収性材料は通常、平方センチメートル当たり少なくとも約０．０５ｇの液体を保持することができ、これは吸収性材料を蒸留水に浸漬し、水から試料を取り除き、試料を３０秒間、液滴させることによって測定され得る。一部の実施形態では、吸収性材料は、下記の実施例の項で提供される液体水取り込み試験により判定されるとき、その重量の少なくとも約１００パーセント（例えば、少なくとも１５０、２００、２５０、３００、３５０又は４００パーセント）の水を吸収することができる。
【００９４】
吸収性構成要素は、任意の数の形状を有してもよい（例えば、矩形、Ｉ形状、又はＴ形状）。吸収性構成要素の寸法及び吸収能力は、意図された着用者の寸法、及び吸収性物品の意図された使用によって付与される液体荷重と適合性がなければならない。吸収性材料は区分されてもよく、それらの組成物は液体を、侵襲してくる原因のその最初の位置から外へ、より離れた保管場所へ移動するように選択される。このような設計は、吸収性物品内の空間をより効率的に利用する。一部の実施形態では、吸収性材料は、本明細書に開示されているマスキングされた多孔質粒子と直接接触している。例えば、マスキングされた多孔質粒子は、吸収性物品に装填される高吸収性ポリマー（ＳＡＰ）又は木材パルプと混合することができる。他の実施形態では、マスキングされた多孔質粒子は吸収性物品内に配置されるウェブ上で固定されてもよい。
【００９５】
本開示による吸収性構成要素及び／又は本開示による吸収性材料を含む複数の粒子（以下の実施形態の一部では第二の複数の粒子と呼ぶ）の一部の実施形態では、吸収性材料はセルロース材料、ＳＡＰ、又はこれらの混合物である。本開示による吸収性構成要素の一部の実施形態では、吸収性材料はアクリル発泡体吸収剤である（例えば、米国特許第５，８１７，７０４号（Ｓｈｉｖｅｌｅｙ  ｅｔ  ａｌ．）であり、そこに引用されている参照文献は、例えば、高内相エマルションの重合によって調製される）。一部の実施形態では、吸収性構成要素は親水性繊維のマトリックス（例えば、木材パルプ羽毛、合成メルトブロー繊維、又はこれらの組み合わせ）及びＳＡＰ材料の混合物を含む。ＳＡＰ粒子は実質的に、親水性繊維と均一的に混合されてもよく、又は非均一に混合されてもよい。同様に、本開示による吸収性材料及びマスキングされた多孔質粒子は、例えば、第二の複数の粒子において、実質的に均一に混合されてもよく、又は不均一に混合されてもよい。親水性繊維及び高吸収性粒子は、身体の排出物をより良く含み、かつこれを吸収するために、吸収性構成要素の所望の区域に選択的に配置されてもよい。ＳＡＰ粒子の濃度はまた、吸収性構成要素の厚さを通じて様々であってもよい。一部の実施形態では、吸収性構成要素は繊維ウェブの積層体及びＳＡＰ、又は局限された範囲に高吸収性材料を維持するのに好適な他の手段を含む。
【００９６】
本開示による吸収性構成要素及び／又は本開示による吸収性材料を含む複数の粒子（第二の複数の粒子）の一部の実施形態では、マスキングされた多孔質粒子と吸収性材料の重量比は０．５：１〜１：１．５の範囲である。一部の実施形態では、マスキングされた多孔質粒子及び吸収性材料の量はほぼ同じである（例えば０．９：１〜１：１．１の範囲である）。しかしながら、吸収性構成要素の構成要素の比率は、一部の用途に関してはこの範囲外であってもよい。
【００９７】
一部の実施形態（例えば、本明細書に開示されている吸収性構成要素又は第二の複数の粒子の実施形態）では、吸収性材料は木材パルプである。これらの実施形態の一部では、吸収性構成要素又は第二の複数の粒子は実質的にＳＡＰを含まない。本明細書に開示されている吸収性構成要素又は第二の複数の粒子の他の実施形態では、吸収性粒子又は繊維はＳＡＰを含む。本明細書に開示されているマスキングされた多孔質粒子を含む第二の複数の粒子及びＳＡＰは、例えば、他の吸収性材料（例えば木材パルプ）を含有する吸収性物品又は吸収性構成要素に組み込むために、有用であり得る。このような複数の粒子において、ＳＡＰとマスキングされた多孔質粒子の比は、例えば、９９：１〜１：９９、９５：５〜５：９５、９０：１０〜１０：９０、８５：１５〜１５：８５、８０：２０〜２０：８０、７５：２５〜２５：７５、又は７０：３０〜３０：７０の範囲であってもよい。
【００９８】
ＳＡＰ材料の例には、ポリ（アクリル酸）及びポリ（メタクリル酸）のアルカリ金属及びアンモニウム塩、ポリ（アクリルアミド）、ポリ（ビニルエーテル）、ビニルエーテル及びアルファオレフィンとの無水マレイン酸コポリマー、ポリ（ビニルピロリドン）、ポリ（ビニルモルホリノン）、ポリ（ビニルアルコール）、並びにこれらの混合物及びコポリマーが挙げられる。吸収性構成要素で使用されるのに好適な更なるポリマーには、天然及び修飾された天然ポリマー、例えば加水分解アクリロニトリルグラフト化デンプン、アクリル酸グラフト化デンプン、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、及び天然ガム（例えば、アルギン酸、キサンタンガム、及びイナゴマメゴム）が挙げられる。天然又は全体として若しくは部分的な合成吸収性ポリマーもまた有用である。ＳＡＰ材料は当業者に既知であり、広く市販されている（例えば、商品名「ＦＡＶＯＲ」でＥｖｏｎｉｋ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ（Ｋｒｅｆｅｌｄ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から、又は商品名「ＦＡＶＯＲ  ＳＸＭ  ８８０」でＳｔｏｃｋｈａｕｓｅｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｇｒｅｅｎｓｂｏｒｏ，Ｎ．Ｃ．）から）。
【００９９】
吸収性材料（例えばＳＡＰ）は多種多様の幾何学的形体であってもよい。いくつかの実施形態において、吸収性材料は別個の粒子の形体である。しかしながら、吸収性材料はまた、繊維、フレーク、ロッド、球、又は針の少なくとも１つの形体であってもよい。原則として、吸収性材料は、吸収性構成要素の合計重量を基準として、約５〜約９０重量パーセントの量で吸収性構成要素内に存在する。
【０１００】
一部の実施形態では、本開示による吸収性物品は、液体透過性トップシート、液体非透過性バックシート、及び、トップシートとバックシートの間の上記の実施形態のいずれかに開示されている吸収性構成要素又は第二の複数の粒子を含む。このような吸収性物品は典型的に、生理用ナプキン、おむつ、又は他の失禁用物品が挙げられる。本開示の吸収性物品の例示の実施形態の分解組立概略図は図４に示されている。
【０１０１】
図４を参照すると、吸収性物品５００の厚さ方向において、トップシート５２０は、ユーザーの皮膚に対する層であり、よって液体又はユーザーからの排出物と接触する最初の層である。トップシート５２０は、吸収性構成要素５６０に保持される液体から、ユーザーの皮膚を隔離するのに役立ち、典型的に柔軟であり、柔らかい感触で、かつ刺激がない。
【０１０２】
様々な材料は、孔あきプラスチックフィルム、織布繊維、不織布ウェブ、多孔質発泡体、及び網目状発泡体を含む、本開示による吸収性物品内にトップシート５２０を形成するのに有用であり得る。一部の実施形態では、トップシートは不織布材料である。代表的な不織布材には、ポリマーフィラメントを形成する繊維のスパンボンド若しくはメルトブローンウェブ（例えば、ポリオレフィン、ポリエステル、又はポリアミドフィラメント）、並びに天然ポリマー（例えば、レーヨン又は綿繊維）及び／又は合成ポリマー（例えばポリプロピレン若しくはポリエステル繊維に）の結合されたカードウェブが挙げられる。不織布ウェブは界面活性剤で表面処理が施されてもよく（例えば約０．０５〜０．５重量パーセントの量で）、ないしは別の方法で処理されて、所望のレベルの湿潤性及び親水性を付与してもよい。界面活性剤が使用される場合、それは表面に移動する内部添加剤であってもよく、又は任意の従来の手段によってウェブに適用されてもよい（例えば、噴霧、印刷、浸漬、又はブラシコーティング）。
【０１０３】
バックシート５４０は、外側カバーと呼ばれることもあり、ユーザーから最も遠い層である。バックシート５４０は典型的に、薄い熱可塑性フィルム（例えばポリエチレンフィルム）から形成され、これは実質的に液体には不透過性である。バックシート５４０は、吸収性構成要素５６０内に含有される身体の排出物が、着用者の衣類、寝具、又は吸収性物品と接触する他の材料を濡らす又は汚すのを防ぐように機能する。一部の実施形態では、バックシートは、約０．５ミル（０．０１２ミリメートル）から約５．０ミル（０．１２ミリメートル）までの初期厚さを有するポリエチレンフィルムである。より審美的に心地よい外観を提供するために、ポリマーフィルムはエンボス加工されてもよく、及び／又はマット仕上げにされてもよい。一部の実施形態では、バックシート５４０は、織布又は不織布の繊維状ウェブを含み、これは所望のレベルの液体不透過性を付与するように構成されているか、又は処理されている。他の実施形態において、バックシート５４０は織布若しくは不織布で、かつ熱可塑性のフィルムから形成されたラミネートを含む。一部の実施形態では、バックシート５４０は、蒸気又は気体の透過性微小多孔性の「通気性」材料を含み、これは実質的に液体に対して不透過性である。例えばバックシートが不織布を含むとき、バックシート５４０はまた、機械的締結具の嵌合部材の機能を果たす場合もある。
【０１０４】
一部の実施形態では、本開示による吸収性物品はまた、図４に示されるように獲得層５８０も含む。獲得層が提供され、侵入してくる侵襲物（incoming insult）を素早く許容し、その液体をいずれか吸収し、保持し、導き、ないしは別の方法で管理し、これによって液体が物品の外に漏れないようにする。獲得層はまた、例えばサージ（surge）層、摂取層、移動層、又は移送層と呼ばれる場合がある。獲得層は一般に、例えば幼児に関して約５〜２０ｍＬ／秒の侵襲物の体積流量において、約６０〜１００ミリリットル（ｍＬ）の侵入してくる侵襲物を処理することができる。
【０１０５】
獲得層５８０は典型的に、トップシート５２０と他の層（例えば吸収性構成要素５６０）との間に配置される。獲得層５８０は、ユーザーの皮膚と反対側の表面において全体的に隣接するトップシート５２０である。液体の移動を強化するために、獲得層５８０の上方表面及び／又は下方表面を、トップシート及び吸収性構成要素５６０にそれぞれ取り付けるのが望ましい場合がある。好適な従来の取り付け技法には、接着剤結合（例えば、水性、溶媒系、又は熱活性接着剤）、熱接着、超音波結合、穿刺、又はピンによる穿刺が挙げられる。例えば、獲得層５８０がトップシート５２０に接着剤で接着された場合、追加接着剤の量は、トップシート５２０から獲得層５８０内への液体の流れを過剰に制限することなく、所望のレベルの接着を提供するのに十分であるべきである。獲得層５８０を構築するために様々な織布及び不織布ウェブ、並びに発泡体が使用されてもよい。例えば、獲得層５８０は、ポリオレフィンフィラメントのメルトブローン又はスパンボンドウェブから構成される不織布層であってもよい。このような不織布層は、接合、二成分繊維、及びホモポリマー繊維のステープル、又は他のタイプの繊維とこのような繊維の長さ及び混合物を含んでもよい。獲得層５８０はまた、天然及び／又は合成繊維から構成される結合されたカードウェブ又はエアレイドウェブであってもよい。結合されたカードウェブは、例えば粉末結合されたカードウェブ、赤外線結合されたカードウェブ、又は通気結合されたカードウェブであってもよい。サージ材料の更なる実施例は、米国特許第５，４９０，８４６号（Ｅｌｌｉｓｅｔ  ａｌ．）及び同第５，３６４，３８２号（Ｌａｔｉｍｅｒ）に見出すことができる。獲得層５８０は、非常に疎水性の高い材料で構成することができ、この疎水性の高い材料は、任意に応じて界面活性剤で処理を施されてもよく、あるいは、望ましいレベルの湿潤性及び親水性が付与するように処理されてもよい。一部の実施形態では、獲得層５８０は、全体的に均一な厚さ及び断面積を有してもよい。
【０１０６】
図４に示されている実施形態などの本開示による吸収性物品の一部の実施形態では、実質的に親水性のティッシュシート５９０が採用されて、例えば、吸収性構成要素５６０のエアレイド繊維状構造の、一体性を維持するのに役立つ。１つ以上のティッシュシート５９０が使用されてもよく、又は１つのティッシュシート５９０は吸収性構成要素の両面の周囲を包囲してもよい。ティッシュシート５９０は典型的に、少なくとも２つのその主表面にわたって、吸収性構成要素５６０の周囲に配置され、かつ吸収性セルロース材料（例えばクレープ加工された詰綿又は高い湿潤強度のティッシュ）から構成される。一部の実施形態では、ティッシュシート５９０はウィッキング層を提供するように構成されてもよく、これは吸収性構成要素５６０内の吸収性材料にわたって、急速に液体を分配するのに役立つ。これらの実施形態では、ティッシュシート５９０は分配層と考えられてもよく、これは流体を最初の配置の位置から、保管が望ましい場所（例えば吸収性構成要素５６０）に移動させる。
【０１０７】
他のタイプ及び／又は更なる分配層は吸収性物品内に存在してもよい。これらの分配層は、例えば織布又は不織布ウェブから形成されてもよい（例えば、トップシート５２０及び獲得層５８０に対して蒸気の材料を使用して）。
【０１０８】
本開示による吸収性物品の一部の実施形態では、本明細書に開示されているマスキングされた多孔質粒子を含む第一の複数の粒子５０５は、トップシートと（例えば、吸収性構成要素内の）吸収性材料の間に配置される。図４に示されている実施形態などのこれらの実施形態の一部では、複数の粒子５０５は、（例えば、吸収性構成要素５６０の）吸収性材料と直接接触する。これらの実施形態の他では、第一の複数の粒子５０５は、例えば獲得層５８０の上に、又は獲得層５８０とティッシュ層５９０との間に配置されてもよい。一部の実施形態では、第一の複数の粒子５０５は、例えば、吸収性構成要素５６０の下に配置されてもよく、それらは悪臭抑制に依然として効果的である。一部の実施形態では、吸収性物品は細長い形状、長手方向の中心線、横方向の中心線、及びこの長手方向の中心線と横方向の中心線の交点において中央領域を有し、複数の粒子は、中央領域に配置されないが、長手方向の中心線又は横方向の中心線の少なくとも１つのいずれかの側に配置される。一部の実施形態では、吸収性物品は細長い形状、長手方向の中心線、横方向の中心線、及び長手方向の中心線と横方向の中心線の交点において中央領域を有し、複数の多孔質粒子は、中央領域内に分散される。分散されるとは、例えば粒子間に空間があるということを意味することができる。
【０１０９】
本開示による吸収性物品、吸収性構成要素及び／又は吸収性材料を含む複数の粒子の一部の実施形態では、水性液体に曝露されると、複数のマスキングされた多孔質粒子は、マスキング粉末を全く有さないこと又は疎水性表面処理を施さなかったことを除いて複数のマスキングされた多孔質粒子と同じである比較対照の複数の粒子よりも多く（例えば、少なくとも５、１０、１５、２０、２５、３０、４０又は５０パーセント良好に）臭気原因物質を吸着する。比較対照の複数の粒子は、例えば、複数のマスキングされた多孔質粒子と同じサイズ及び孔径を有し、このようなマスキングされる及び／又は疎水性表面処理を施される前のマスキングされた多孔質粒子と同じ化学的構成を有する。複数のマスキングされた多孔質粒子及び比較対照の複数の粒子が臭気を吸着する能力は、例えば、下記の実施例に記載の着臭剤試験法を用いて、又は、吸収性物品がペーパータオルの代わりに使用されるこの試験方法の変更を用いて、判定することができる。これらの実施形態の一部では、水性液体は尿（例えば、下記の実施例において記載されるようにイヌの尿）である。
【０１１０】
処理されていない多孔質粒子は吸収性物品において悪臭抑制に有用である一方、処理されていない多孔質粒子は典型的には吸収性物品に流入する液体による衝撃を吸収する。これにより、多孔質粒子の外側表面及び内孔表面は、吸収性物品における悪臭剤の吸着への有効性に劣るようになる。その上、特定の多孔質粒子（例えば、活性炭）の黒色は典型的には吸収性物品において望ましくない。処理されていない多孔質粒子とは対照的に、本明細書で開示されているマスキングされた多孔質粒子は、水性液体を通常はじく外面を有する。それらは、処理されていない粒子ほどは多くの液体を吸収せず、したがって臭気原因物質を吸着するためにより多くの内側表面積を有する。マスキング粉末は、一部の実施形態ではその暗色をマスキングするように多孔質粒子の外側表面を少なくとも部分的に覆うことができる。本明細書に開示されているマスキングされた多孔質粒子の特に水性液体の存在下での有効性は、多孔質粒子にマスキング粉末を接着するのに使用され得るポリマー結合剤の不在下では予想外である。
【０１１１】
マスキング粉末を多孔質粒子に接着するためのポリマー結合剤の不在はまた、結合剤の添加を考える必要がないので、製造における融通を可能にする。例えば、ポリマー結合剤の不在は、上記のようなマスキング粉末と多孔質粒子の乾式ブレンドを可能にし得る。一部の実施形態では、非ポリマーマスキング粉末は、多孔質粒子の外側表面に結合剤で接着されない。
【０１１２】
本開示の選択された実施形態
第一の実施形態では、本開示は、マスキングされた多孔質粒子を提供し、このマスキングされた多孔質粒子は、
外側表面を有する多孔質粒子と、
多孔質粒子の外側表面の少なくとも一部分の上の非ポリマーマスキング粉末と、を含み、
非ポリマーマスキング粉末はポリマー結合剤で多孔質粒子の外側表面に接着されず、マスキングされた多孔質粒子は少なくとも部分的に疎水性の外面を有する。
【０１１３】
第二の実施形態では、本開示は、多孔質粒子が活性炭粒子である、第一の実施形態によるマスキングされた多孔質粒子を提供する。
【０１１４】
第三の実施形態では、本開示は、多孔質粒子がゼオライト粒子である、第一の実施形態によるマスキングされた多孔質粒子を提供する。
【０１１５】
第四の実施形態では、本開示は、非ポリマーマスキング粉末が、層状複水酸化物などのアニオン性粘土である、第一、第二又は第三の実施形態のいずれかによるマスキングされた多孔質粒子を提供する。
【０１１６】
第五の実施形態では、本開示は、アニオン性粘土に有機酸が層間挿入されている、第四の実施形態によるマスキングされた多孔質粒子を提供する。
【０１１７】
第六の実施形態では、本開示は、有機酸が、少なくとも６個の炭素原子を有する一官能性又は二官能性脂肪族カルボン酸である、第五の実施形態によるマスキングされた多孔質粒子を提供する。
【０１１８】
第七の実施形態では、本開示は、アニオン性粘土がハイドロタルサイトである、第四〜第六の実施形態のいずれかによるマスキングされた多孔質粒子を提供する。
【０１１９】
第八の実施形態では、本開示は、非ポリマーマスキング粉末が疎水性二酸化チタンである、第一、第二又は第三の実施形態のいずれかによるマスキングされた多孔質粒子を提供する。
【０１２０】
第九の実施形態では、本開示は、非ポリマーマスキング粉末が白化剤である、第一、第二又は第三の実施形態のいずれかによるマスキングされた多孔質粒子を提供する。
【０１２１】
第十の実施形態では、本開示は、少なくとも５５のＬ＊値を有する、第九の実施形態によるマスキングされた多孔質粒子を提供する。
【０１２２】
第十一の実施形態では、本開示は、外側表面の少なくとも一部分の上に共有結合された疎水性基をもたらす表面処理を施され、処理された外側表面の少なくとも一部分の上に非ポリマーマスキング粉末が存在する、第一〜第十の実施形態のいずれかによるマスキングされた多孔質粒子を提供する。
【０１２３】
第十二の実施形態では、本開示は、疎水基が、アルキル基又はアリール基の少なくとも１つを含み、アルキル及びアリールはそれぞれ任意でフッ素で置換されている、第十一の実施形態によるマスキングされた多孔質粒子を提供する。
【０１２４】
第十三の実施形態では、本開示は、少なくとも部分的に親水性である内孔表面を更に含む、第十一又は第十二の実施形態によるマスキングされた多孔質粒子を提供する。
【０１２５】
第十四の実施形態では、本開示は、疎水基が、アルキル基、アリール基又はこれらの組み合わせを有するシロキサンを含む、第十一〜第十三の実施形態のいずれかによるマスキングされた多孔質粒子を提供する。
【０１２６】
第十五の実施形態では、本開示は、孔の少なくとも一部の中に臭気低減剤を更に含む、第一〜第十四の実施形態のいずれかによるマスキングされた多孔質粒子を提供する。
【０１２７】
第十六の実施形態では、本開示は、複数のマスキングされた多孔質粒子が、臭気原因物質に対する比較対照の複数の多孔質粒子の吸着能力の少なくとも６０％である少なくとも１つの臭気原因物質に対する吸着能力を有し、比較対照の複数の多孔質粒子が、マスキング粉末を全く有さない又は疎水性表面処理されていないことを除いて複数のマスキングされた多孔質粒子と同じである、第一〜第十五の実施形態のいずれかによるマスキングされた多孔質粒子を提供する。
【０１２８】
第十七の実施形態では、本開示は、複数のマスキングされた多孔質粒子が水性液体に曝露された、第十六の実施形態によるマスキングされた多孔質粒子を提供する。
【０１２９】
第十八の実施形態では、本開示は、水性液体に曝露されると、複数のマスキングされた多孔質粒子が、マスキング粉末を全く有さないこと又は疎水性表面処理を施さなかったことを除いて複数のマスキングされた多孔質粒子と同じである比較対照の複数の粒子よりも多く少なくとも１つの臭気原因物質を吸着する、第一〜第十六の実施形態のいずれかによるマスキングされた多孔質粒子を提供する。
【０１３０】
第十九の実施形態では、本開示は、第一〜第十八の実施形態のいずれかによるマスキングされた多孔質粒子を含む第一の複数の粒子を提供する。
【０１３１】
第二十の実施形態では、本開示は、第一の複数の粒子が、疎水基で処理された外側表面及び内孔表面をどちらも有する粒子を実質的に含まない、第十九の実施形態による第一の複数の粒子を提供する。
【０１３２】
第二十一の実施形態では、本開示は、第一〜第十八の実施形態によるマスキングされた多孔質粒子と、高吸収性ポリマー、親水性不織布又は木材パルプのうちの少なくとも１つと、を含む第二の複数の粒子を提供する。
【０１３３】
第二十二の実施形態では、本開示は、第十九又は第二十の実施形態による第一の複数の粒子と組み合わせて吸収性材料を含む吸収性構成要素を提供する。
【０１３４】
第二十三の実施形態では、本開示は、吸収性材料が木材パルプ、高吸収性ポリマー、又はアクリル発泡体のうちの少なくとも１つである、第二十二の実施形態による吸収性構成要素を提供する。
【０１３５】
第二十四の実施形態では、本開示は、第十九〜二十の実施形態による第一の複数の粒子を含む吸収性物品を提供する。
【０１３６】
第二十五の実施形態では、本開示は、液体透過性トップシート、液体不透過性バックシート、及びトップシートとバックシートとの間の第二十二又は二十三の実施形態による吸収性構成要素を含む吸収性物品を提供する。
【０１３７】
第二十六の実施形態では、本開示は、第一の複数の粒子がトップシートと吸収性材料との間に配置される、第二十四又は第二十五の実施形態による吸収性物品を提供する。
【０１３８】
第二十七の実施形態では、本開示は、液体透過性トップシート、液体不透過性バックシート、及びトップシートとバックシートとの間の第二十一の実施形態による第二の複数の粒子を含む吸収性物品を提供する。
【０１３９】
第二十八の実施形態では、本開示は、吸収性物品が細長い形状、長手方向の中心線、横方向の中心線、及び長手方向の中心線と横方向の中心線の交点において中央領域を有し、第一又は第二の複数の粒子が、中央領域に配置されないが、長手方向の中心線又は横方向の中心線の少なくとも１つのいずれかの側上に配置される、第二十四〜第二十七の実施形態のいずれかによる吸収性物品を提供する。
【０１４０】
第二十九の実施形態では、本開示は、吸収性物品が細長い形状、長手方向の中心線、横方向の中心線、及び長手方向の中心線と横方向の中心線の交点において中央領域を有し、第一又は第二の複数の粒子が中央領域に分散される、第二十四から第二十七の実施形態のいずれかによる吸収性物品を提供する。
【０１４１】
第三十の実施形態では、本開示は、第一〜第十七の実施形態のいずれかによるマスキングされた多孔質粒子の作製方法を提供し、この方法は、
多孔質粒子を供給する工程と、
非ポリマーマスキング粉末を多孔質粒子とブレンドして、マスキングされた多孔質粒子をもたらす工程と、を含む。ブレンドは、乾式ブレンドであってもよい。
【０１４２】
第三十一の実施形態では、本開示は、悪臭抑制剤としての、第一〜第十七のいずれかによるマスキングされた多孔質粒子又は第十八〜第二十の実施形態のいずれかによる複数の粒子の使用を提供する。
【０１４３】
第三十二の実施形態では、悪臭抑制剤が水性液体に曝露される、第三十一の実施形態によるマスキングされた多孔質粒子の使用を提供する。
【０１４４】
第三十三の実施形態では、本開示は、悪臭抑制剤が吸収性物品の中にある、第三十一又は第三十二の実施形態によるマスキングされた多孔質粒子の使用を提供する。
【０１４５】
本開示の実施形態を以降の非限定実施例によって更に例示するが、これら実施例において列挙される特定の材料及びそれらの量、並びに他の条件及び詳細は、本開示を不当に制限するものと解釈されるべきではない。
【実施例】
【０１４６】
試験方法
色測定試験
ＣＩＥ（Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌｅ  ｄｅ  ｌ’Ｅｃｌａｉｒｇｅ）により確立されたＬ＊、ａ＊及びｂ＊値の色測定値は、Ｍｉｃｒｏｆｌａｓｈ型番１００分光光度計（Ｄａｔａｃｏｌｏｒ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（Ｌａｗｒｅｎｃｅｖｉｌｌｅ，Ｎ．Ｊ．））を用いて測定した。この分光光度計は標準白背景（ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）粉末圧縮を含む、データカラー・インターナショナル（Datacolor International）白色較正標準シリアル番号２５０８）を反射率標準として用いて較正された。各試料は、白色の紙シート上に塗り広げられ、ガラスプレートで押し付けて比較的平らになるようにされた。各試料は厚さが少なくとも約５ｎｍであり、分光光度計の開口部を実質的に完全にカバーするのに十分な大きさであった（これにより、測定された反射率が、背景の紙によるものではなく、試料によるものとなるようにした）。各サンプルについて少なくとも３つの異なる位置で８°受光方式（d/8 degree geometry）（８度の視角での拡散半球状照明）を用いて、全反射測定を行い、平均を取った。分光光度計は、明度値（Ｌ＊）０〜１００（値０は黒色、値１００は白色）、色度座標値ａ＊が−６０〜＋６０（値−６０は緑色、値＋６０は赤色）、及び色度座標値ｂ＊が−６０〜＋６０（値−６０は青色、値＋６０は黄色）の値を提供する。
【０１４７】
四塩化炭素活性（ＣＴＡ）試験
サンプルの四塩化炭素活性をＡＳＴＭ  Ｄ３４６７に従って試験した。ＣＣｌ４を含ませた空気を所定の条件下で既知の重量及び体積のサンプルを通して、サンプルの重量が増加しなくなるまで流し、その後、吸着したＣＣｌ４の重量を測定することにより、活性を測定した。
【０１４８】
活性炭の見かけの密度の試験
活性炭の見かけの密度（バルク密度）の測定値を粒状サンプルにおいてＡＳＴＭ  Ｄ２８５４に従って決定した。
【０１４９】
湿分取り込み試験
処理された又は処理されていない多孔質粒子について湿分吸収を測定した。２グラムのサンプルを直径５７ｍｍのアルミニウム皿に計り取り、その後、３５℃、８０％相対湿度に制御された環境に曝露した。加湿槽における３時間の曝露後の重量増加を、以下の等式を用いて報告した。式中、ｇ／ｇは、グラム／グラムを表す。
【０１５０】
湿分取り込み（ｇ／ｇ）＝（３時間の時点でのサンプル重量−最初のサンプル重量）／（最初のサンプル重量）
【０１５１】
液体水取り込み試験
多孔質のフリットは、フィルターが枝付きの三角フラスコに適合された。三角フラスコの枝は家の掃除機に接続された。直径９０ｍｍの＃５４濾紙をフリット上に置き、その後、水で濡らし、次いで真空により乾燥させた。サンプル粒子（２ｇ）を濾紙の上に置き、１０ｍＬの脱イオン水をガラスフリットの壁に沿わせて加えた。水は３分間、粒子と接触した状態に置かれた。３分後、側枝を通して真空を水がフリットと通して採取フラスコの中に現れるのが観察されなくなるまで印加し、濡れた粒子を濾紙から取り外し、重量を測定した。次に、水取り込みの値を、以下の等式を使用して計算した：
水取り込み（ｇ／ｇ）＝（サンプル湿潤重量−サンプル乾燥重量）／（サンプル乾燥重量）
この手順を各サンプルについて３回繰り返した。平均水取り込みを報告した。式中、ｇ／ｇは、グラム／グラムを表す。
【０１５２】
層間挿入された粘土の同定のためのＸ線回折試験
微細粉末としてサンプルを調製し、顕微鏡ガラススライドに適用し、その上に二重コーティングテープを適用した。金属スパチュラでサンプル粉末を接着テープに押しつけて、走査に好適な薄く平らな均一層を作った。Ｈｕｂｅｒ四軸回折装置（Ｈｕｂｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｋｔｉｏｎｓｔｅｃｈｎｉｋ  Ｇｍｂｈ  ＆  Ｃｏ．ＫＧ．（Ｒｉｍｓｔｉｎｇ，Ｇｅｒｍａｎｙ））、銅Ｋα線及び散乱放射線のシンチレーション検出器を用いることにより、反射配置Ｘ線回折データを収集した。入射ビームの視準を７００μｍピンホールに合わせ、ニッケル箔でフィルターした。０．０２度のステップサイズ及びステップ当たり２０秒のカウント時間を用いて０．５〜１５度（２θ）の（θ／２θ）ステップスキャンの形でデータを収集した。封入チューブ型Ｘ線供給源についての発生装置設定は、４０ｋＶ及び２０ｍＡであった。Ｈｕｂｅｒ四軸回折装置のモーター制御及びデータ取得は、Ｌｉｎｕｘコンピュータプラットフォーム上でＳＰＥＣ（バージョン５．０２、Ｃｅｒｔｉｆｉｅｄ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ｓｏｆｔｗａｒｅ（Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ，ＭＡ））ソフトウェアを用いて行った。得られた回折データの分析は、Ｊａｄｅ（バージョン９、Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｄａｔａ  Ｉｎｃ．（Ｌｉｖｅｒｍｏｒｅ，ＣＡ））ソフトウェアを用いて、行った。
【０１５３】
ｐＨ評価
２００ｍＬの脱イオン水に１０グラムのサンプル粒子を加え、少なくとも６時間にわたって浸漬した。この溶液をホットプレート上で８０℃に３０分にわたって加熱し、その後、室温に放冷した。この溶液を濾過し、ｐＨメーターを使用して濾液のｐＨを測定した。
【０１５４】
着臭剤試験
丸い４５ｍｍプラスチックバイアル瓶キャップをサンプル保持器として使用した。平らな円形のペーパータオル台紙（直径４３ｍｍ、ＷｙｐＡｌｌ  Ｌ３０紙タオルから調製、Ｋｉｍｂｅｒｌｙ  Ｃｌａｒｋ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｎｅｅｎａｈ，ＷＩ）から入手）をサンプル保持器の底に配置した。多孔質粒子サンプル（０．５ｇ）をペーパータオル上に置き、紙タオルのトップシート（直径４３ｍｍ）で覆った。サンプル保持器を次に、８オンス（０．２４Ｌ）の広口瓶の内側に配置した。イヌの尿（２．０ｍＬ）をペーパータオルのトップシートに滴下して加えた。この瓶を二層の「ＰＡＲＡＦＩＬＭ」膜（ＶＷＲ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ（Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ）から入手可能）で封止し、蓋を瓶に固定した。３８℃にて２４時間後、瓶の蓋を取り外し、「ＰＡＲＡＦＩＬＭ」膜封止部に小さな切り込みを入れて、アンモニア用のＤｒａｅｇｅｒ検知管（Ｄｒａｅｇｅｒ  Ｓａｆｅｔｙ  Ｉｎｃ．（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ，ＰＡ）から入手）又はアミン用のＧａｓＴｅｃ検知管（株式会社ガステック（日本国神奈川県綾瀬市）から入手）を挿入することにより、着臭剤の測定を可能にする。着臭剤の濃度はｐｐｍ単位で測定し、また、いずれの多孔質粒子も存在しない状態で判定された測定値と比較した着臭剤濃度のパーセント低下として報告した。
【０１５５】
同じ一般手順を、以下の変更を加えて着臭剤として使用された水酸化アンモニウムについて利用した。水酸化アンモニウム溶液（１０％水溶液０．７５マイクロリットル）を広口瓶の内壁に対してピペットにより溶液が多孔質粒子サンプルに触れないように加え、０．２５ｇの多孔質サンプルを使用した。この瓶を二層の「ＰＡＲＡＦＩＬＭ」膜で封止し、蓋を瓶に固定した。２０℃にて３０分後、蓋を取り外し、「ＰＡＲＡＦＩＬＭ」膜に小さな切れ込みを入れて、Ｄｒａｅｇｅｒアンモニア検知管を挿入することにより、着臭剤の測定を可能にした。
【０１５６】
イヌの尿をＡＡＡＬＡＣ公認施設で飼育されたビーグル犬から入手した。排尿直後に新鮮なサンプルを採取し、冷蔵庫に保存した。全ての手順は、認可された所内動物実験委員会（Ｉｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎａｌ  Ａｎｉｍａｌ  Ｃａｒｅ  ａｎｄ  Ｕｓｅ  Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ（ＩＡＣＵＣ））プロトコルに従って行われた。
【０１５７】
用語「着臭剤のみ」は、多孔質粒子がいずれも試験保持器に加えられない状態で試験が行われた場合に、使用される。
【０１５８】
（実施例１）
ココナッツベースのＫｕｒａｒａｙ  Ｃｏａｌ  ＧＧ活性炭（１３５０ｇの１２×２０メッシュ、１．７ｍｍ〜０．８５ｍｍ）（比較例１）（クラレケミカル（大阪、日本）から入手）に約５００グラム（ｇ）の脱イオン水をスプレーした。そのままの比較例１は、５．２重量パーセントの含水量を有した。水処置後、濡れたサンプルは、３０重量パーセントの含水量を有した。濡れた炭素粒子及びそのままの粒子（比較例１）はどちらも、目視検査による判定では、同じ遊離流動性を有した。
【０１５９】
図３Ａに示した装置３００に収容された１ガロンの粒子撹拌器（図３Ｂ）に濡れた炭素粒子（１８５０ｇ）を入れ、下記の方法に従ってジクロロジメチルシラン（ＤＤＭＳ）（Ｇｅｌｅｓｔ  Ｉｎｃ．（Ｍｏｒｒｉｓｖｉｌｌｅ，ＰＡ）から入手）で処理した。
【０１６０】
粒子撹拌器３２０は、中空シリンダー（長さ３０．５ｃｍ×直径１７．８ｃｍ、水平）から構成され、頂部に矩形開口部（２８．６ｃｍ×１６．５ｃｍ）を有していた。撹拌器は、その軸と位置合わせされてシャフト３２６と嵌合する。シャフトは矩形断面を有し、このシャフトには、タンブリングされる粒子のための撹拌機構又はパドルホイールを形成する４つの矩形ブレード３２２（２９．８ｃｍ×８．９ｃｍ）がボルトで固定された。ブレードは、ブレード及び撹拌器シリンダーによって形成される４つの四分円のそれぞれに収容される粒子体積間の伝達を促進するための２つの穴３２４を含んだ。ブレードの寸法は、撹拌機の壁と、側綿及び末端部の隙間が４ｍｍになるよう選択された。粒子撹拌器はガス入口ポート３３０をシリンダーの底に有し、粒子撹拌器３２０は、機械ポンプ３５０に接続された真空槽３４０内に配置された。
【０１６１】
一端で封止された真空対応ガラス管３６２、３６４は、液体供給源から真空槽にＤＤＭＳ蒸気を送達するために使用された。追加のバルブ３６６が、蒸気源のｏｎ／ｏｆｆを制御するために取り付けられた。槽は、１０トール（１．３×１０３Ｐａ）まで排気された。撹拌器の電力をｏｎにして、パドルを４回転毎分（ｒｐｍ）で回転させた。ＤＤＭＳ蒸気バルブを開放し、蒸気を０．６５ｇ／分の制御速度でマスフローコントローラー（ＭＫＳ  ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（Ａｎｄｏｖｅｒ，ＭＤ）から入手）を通して送気した。この処理を６０分にわたって行った。プロセス中、槽の圧力を１０〜２０トール（１．３×１０３〜２．６×１０３Ｐａ）に維持した。６０分終了時に、ＤＤＭＳ蒸気バルブ及びマスフローコントローラーを両方閉じた。真空ポンプを数分にわたって使用して槽を排気し、その後、窒素でパージした後、大気条件に通気した。ＤＤＭＳ処理された炭素粒子（約８５０ｇ）を１４０℃にて一晩乾燥させて、ＤＤＭＳ処理された炭素粒子から残留含水量を除去した（比較例２をもたらす）。使用されたＤＤＭＳの量（３９．１ｇ）は、ＤＤＭＳホルダーの初期及び最終重量から判定した。
【０１６２】
２つの「Ｖ」字型ブレンダー（Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ−Ｋｅｌｌｅｙ（Ｅａｓｔ  Ｓｔｒｏｕｄｓｂｕｒｇ，ＰＡ）から入手）を使用して、白色合成ハイドロタルサイト（Ｍｇ６Ａｌ２（ＯＨ）１６］ＣＯ３＊４Ｈ２Ｏ；ＣＡＳ  Ｎｕｍｂｅｒ  １１０９７−５９−９；Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，ＭＯ）から入手）を比較例２とドライミックスした。比較例２（３００ｇ）とハイドロタルサイト（８５ｇ）とを含有する混合物を２つの「Ｖ」字型ブレンダーの各槽の中に入れた。どちらのブレンダーも２０〜２２ｒｐｍの速度にて３時間にわたって混転させた。比較例２の表面上に白色ハイドロタルサイト粉末をドライコーティングしたところ、新たな生成物である実施例１を得た。Ｄａｔａｃｏｌｏｒ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌから入手した分光光度計を上記の試験方法に従って使用して、様々なサンプルの色を測定した。これらの結果は表１に示され、「Ｌ＊」値はサンプルの白色度を示す。上記の試験方法を用いて四塩化炭素（ＣＣｌ４）活性（ＣＴＡ試験）及び見かけの密度について、比較例１〜２及び実施例１を試験した。表２に結果を示す。
【０１６３】
【表１】
2014516903.tif 000003
【０１６４】
【表２】
2014516903.tif 000004
【０１６５】
（調製例２）
ステアリン酸によるハイドロタルサイトの層間挿入は、１００ｇのハイドロタルサイトを１５０ｇのステアリン酸粉末（Ａｖａｎｔｏｒ  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（Ｐｈｉｌｌｉｐｓｂｕｒｇ，ＮＪ）から入手）と混合することにより、達成された。この混合は、「Ｖ」字型ブレンダー（Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ−Ｋｅｌｌｅｙ）において２０ｒｐｍにて１時間にわたって行われた。１時間後、混合された粉末を取り出し、対流オーブンにおいて９０℃にて６時間にわたって加熱した。次いで、混合物を室温まで冷却した。ステアリン酸を層間挿入したハイドロタルサイトは、Ｘ線回折により特性を決定した。４９．０Å及び１６．３Åに対応するＸ線回折ピーク並びに４０．０Åにおけるステアリン酸不在のピークにより、ステアリン酸がハイドロタルサイトに層間挿入されたことが明らかになった。
【０１６６】
（調製例３）
セバシン酸によるハイドロタルサイトの層間挿入は、１００ｇのハイドロタルサイトを３３．５ｇのセバシン酸粉末（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手）と混合することにより、達成した。この混合は、「Ｖ」字型ブレンダー（Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ−Ｋｅｌｌｅｙ）において２０ｒｐｍにて１時間にわたって行われた。１時間後、混合された粉末を取り出し、対流オーブンにおいて１５０℃にて６時間にわたって加熱した。次いで、混合物を室温まで冷却した。セバシン酸を層間挿入したハイドロタルサイトは、Ｘ線回折により特性を決定した。１９．３Åに対応するＸ線回折ピークにより、セバシン酸がハイドロタルサイトに層間挿入されたことが確認された。
【０１６７】
（実施例４）
「Ｖ」字型ブレンダー（Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ−Ｋｅｌｌｅｙ）において物理的混転することにより、セバシン酸を層間挿入したハイドロタルサイト粉末（２５ｇの調製例３）でＫｕｒａｒａｙ  Ｃｏａｌ  ＧＣ活性炭（１００ｇのメッシュサイズ３０×６０、０．６ｍｍ〜０．２５ｍｍ）（比較例３）をコーティングした。混転は、２０ｒｐｍにて１時間にわたって行った。１時間後、白色粉末をコーティングされた炭素粒子をブレンダーから取り出し、６０メッシュスクリーンを用いて篩にかけて、コーティングから微粉を除去した。色、液体水取り込み及び湿分取り込みの測定を比較例３及び実施例４について上記試験方法に従って行い、結果は表３に示す。イヌの尿を用いる着臭剤試験を上記手順に従って行い、比較例３及び実施例４についての結果を表４に示す。
【０１６８】
（実施例５）
実施例１に記載の手順を用いてＫｕｒａｒａｙ  Ｃｏａｌ  ＧＣ活性炭（１００ｇのメッシュサイズ３０×６０、０．６ｍｍ〜０．２５ｍｍ）（比較例３）をＤＤＭＳ化学蒸着で処理することにより、比較例４を調製した。セバシン酸を層間挿入したハイドロタルサイト粉末（２５ｇの調製例３）を実施例４に記載の手順に従って比較例４と混合した。２０ｒｐｍにて１時間混転した後、白色粉末をコーティングされた炭素粒子をブレンダーから取り出し、６０メッシュスクリーンを用いて篩にかけて、コーティングから微粉を除去した。色、液体水取り込み及び湿分取り込みの測定を比較例４及び実施例５について上記試験方法に従って行い、結果は表３に示す。イヌの尿を用いる着臭剤試験を上記手順に従って行い、比較例４及び実施例５についての結果を表４に示す。
【０１６９】
【表３】
2014516903.tif 000005
【０１７０】
【表４】
2014516903.tif 000006
【０１７１】
（実施例６）
実施例１に記載の手順を用いてＫｕｒａｒａｙ  Ｃｏａｌ  ＧＧ活性炭（１００ｇのメッシュサイズ３０×６０、０．６ｍｍ〜０．２５ｍｍ）（比較例５）をＤＤＭＳ化学蒸着で処理して、比較例６を得た。セバシン酸を層間挿入したハイドロタルサイト粉末（２５ｇの調製例３）を実施例４に記載の手順に従って比較例６と混合した。２０ｒｐｍにて１時間混転した後、白色粉末をコーティングされた炭素粒子をブレンダーから取り出し、６０メッシュスクリーンを用いて篩にかけて、コーティングから微粉を除去した。色、液体水取り込み及び湿分取り込みの測定を比較例５及び実施例６について上記試験方法に従って行い、結果は表５に示す。着臭剤として水酸化アンモニウム溶液を用いる着臭剤試験を上記手順に従って行い、比較例５及び実施例６についての結果を表６に示す。
【０１７２】
（実施例７）
実施例１に記載の手順を用いてＫｕｒａｒａｙ  Ｃｏａｌ  ＧＧ活性炭（１００ｇのメッシュサイズ３０×６０、０．６ｍｍ〜０．２５ｍｍ）（比較例５）をＤＤＭＳ化学蒸着で処理して、比較例６を得た。ステアリン酸を層間挿入したハイドロタルサイト粉末（２５ｇの調製例２）を実施例４に記載の手順に従って比較例６と混合した。２０ｒｐｍにて１時間混転した後、白色粉末をコーティングされた炭素粒子をブレンダーから取り出し、６０メッシュスクリーンを用いて篩にかけて、コーティングから微粉を除去した。色、液体水取り込み及び湿分取り込みの測定を比較例５及び実施例７について上記試験方法に従って行い、結果は表５に示す。アンモニアを用いる着臭剤試験を上記手順に従って行い、比較例５及び実施例７についての結果を表６に示す。
【０１７３】
【表５】
2014516903.tif 000007
【０１７４】
【表６】
2014516903.tif 000008
【０１７５】
（実施例８）
クエン酸一水和物（５．２５ｇ、Ａｌｆａ  Ａｅｓａｒ（Ｗａｒｄ  Ｈｉｌｌ，ＭＡ）から入手）を脱イオン水（１６０ｇ）に溶解し、この溶液を２００ｇのＫｕｒａｒａｙ  Ｃｏａｌ  ＧＣ活性炭（メッシュサイズ３０×６０、０．６ｍｍ〜０．２５ｍｍ）（比較例３）上にスプレーした。濡れたサンプルを次にオーブンにおいて１２０℃にて６時間にわたって定置し、クエン酸を含浸させた乾燥した活性炭を得た。セバシン酸を層間挿入したハイドロタルサイト粉末（５０ｇの調製例３）とクエン酸を含浸させた乾燥した活性炭２００ｇを「Ｖ」字型ブレンダー（Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ−Ｋｅｌｌｅｙから入手）に加え、２０ｒｐｍにて１時間にわたって混転させた。白色粉末をコーティングされた炭素粒子をブレンダーから取り出し、６０メッシュスクリーンを用いて篩にかけて、コーティングから微粉を除去した。色、液体水取り込み、湿分取り込み及びｐＨの測定を比較例３及び実施例８について上記試験方法に従って行い、結果は表７に示す。イヌの尿を用いる着臭剤試験を上記手順に従って行い、比較例３及び実施例８についての結果を表８に示す。
【０１７６】
（実施例９）
アスコルビン酸（４．４ｇ、Ａｌｆａ  Ａｅｓａｒから入手）を脱イオン水（１６０ｇ）に溶解し、この溶液を２００ｇのＫｕｒａｒａｙ  Ｃｏａｌ  ＧＣ活性炭（メッシュサイズ３０×６０、０．６ｍｍ〜０．２５ｍｍ）（比較例３）上にスプレーした。濡れたサンプルを次にオーブンにおいて１２０℃にて６時間にわたって定置し、アスコルビン酸を含浸させた乾燥した活性炭を得た。セバシン酸を層間挿入したハイドロタルサイト粉末（５０ｇの調製例３）とアスコルビン酸を含浸させた乾燥した活性炭２００ｇを「Ｖ」字型ブレンダー（Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ−Ｋｅｌｌｅｙから入手）に加え、２０ｒｐｍにて１時間にわたって混転させた。白色粉末をコーティングされた炭素粒子をブレンダーから取り出し、６０メッシュスクリーンを用いて篩にかけて、コーティングから微粉を除去した。色、液体水取り込み、湿分取り込み及びｐＨの測定を比較例３及び実施例９について上記試験方法に従って行い、結果は表７に示す。イヌの尿を用いる着臭剤試験を上記手順に従って行い、比較例３及び実施例９についての結果を表８に示す。
【０１７７】
（実施例１０）
サリチル酸（３．４５ｇ、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手）を脱イオン水（１６０ｇ）に溶解し、この溶液を２００ｇのＫｕｒａｒａｙ  Ｃｏａｌ  ＧＣ活性炭（メッシュサイズ３０×６０、０．６ｍｍ〜０．２５ｍｍ）（比較例３）上にスプレーした。濡れたサンプルを次にオーブンにおいて１２０℃にて６時間にわたって定置し、サリチル酸を含浸させた乾燥した活性炭を得た。セバシン酸を層間挿入したハイドロタルサイト粉末（５０ｇの調製例３）とサリチル酸を含浸させた乾燥した活性炭２００ｇを「Ｖ」字型ブレンダー（Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ−Ｋｅｌｌｅｙから入手）に加え、２０ｒｐｍにて１時間にわたって混転させた。白色粉末をコーティングされた炭素粒子をブレンダーから取り出し、６０メッシュスクリーンを用いて篩にかけて、コーティングから微粉を除去した。色、液体水取り込み、湿分取り込み及びｐＨの測定を比較例３及び実施例１０について上記試験方法に従って行い、結果は表７に示す。イヌの尿を用いる着臭剤試験を上記手順に従って行い、比較例３及び実施例１０についての結果を表８に示す。
【０１７８】
（実施例１１）
Ｖ字型ブレンダー（Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ−Ｋｅｌｌｅｙから入手）においてセバシン酸（５．０５ｇ、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手）を２００ｇのＫｕｒａｒａｙ  Ｃｏａｌ  ＧＣ活性炭（メッシュサイズ３０×６０、０．６ｍｍ〜０．２５ｍｍ）（比較例３）と乾式ブレンドした。２０ｒｐｍにて１時間にわたって混合を行った。サンプルを次にオーブンにおいて１２０℃にて６時間にわたって定置し、セバシン酸を含浸させた乾燥した活性炭を得た。セバシン酸を層間挿入したハイドロタルサイト粉末（５０ｇの調製例３）とセバシン酸を含浸させた乾燥した活性炭２００ｇを「Ｖ」字型ブレンダーに加え、２０ｒｐｍにて１時間にわたって混転させた。白色粉末をコーティングされた炭素粒子をブレンダーから取り出し、６０メッシュスクリーンを用いて篩にかけて、コーティングから微粉を除去した。色、液体水取り込み、湿分取り込み及びｐＨの測定を比較例３及び実施例１１について上記試験方法に従って行い、結果は表７に示す。イヌの尿を用いる着臭剤試験を上記手順に従って行い、比較例３及び実施例１１についての結果を表８に示す。
【０１７９】
【表７】
2014516903.tif 000009
【０１８０】
【表８】
2014516903.tif 000010
【０１８１】
（実施例１２）
「Ｖ」字型ブレンダー（Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ−Ｋｅｌｌｅｙから入手）において物理的混転することにより、Ｋｕｒａｒａｙ  Ｃｏａｌ  ＧＣ活性炭（１００ｇのメッシュサイズ３０×６０、０．６ｍｍ〜０．２５ｍｍ）（比較例３）を２５ｇの疎水性二酸化チタン（Ｓａｃｈｔｌｅｂｅｎ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＧｍｂＨ（Ｄｕｉｓｂｕｒｇ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から製品番号Ｒ４２０で入手可能）でコーティングした。Ｒ４２０疎水性二酸化チタン（ＴｉＯ２）は、平均粒径２００ｎｍを有するシリカ−ジルコニア処理された疎水性ＴｉＯ２である。混転は、２０ｒｐｍにて１時間にわたって行った。１時間後、白色粉末をコーティングされた炭素粒子をブレンダーから取り出し、６０メッシュスクリーンを用いて篩にかけて、コーティングから微粉を除去した。色、液体水取り込み及び湿分取り込みの測定を比較例３及び実施例１２について上記試験方法に従って行い、結果は表９に示す。イヌの尿を用いる着臭剤試験を上記手順に従って行い、比較例３及び実施例１２についての結果を表１０に示す。
【０１８２】
（実施例１３）
「Ｖ」字型ブレンダー（Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ−Ｋｅｌｌｅｙから入手）において物理的混転することにより、木材ベースの活性炭（１００ｇのメッシュサイズ３０×６０）（比較例７、Ｍｅａｄｗｅｓｔｖａｃｏ  Ｃｏｒｐ．（Ｒｉｃｈｍｏｎｄ，ＶＡ）から入手）を２５ｇの疎水性二酸化チタン（Ｓａｃｈｔｌｅｂｅｎ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＧｍｂＨ（Ｄｕｉｓｂｕｒｇ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から製品番号Ｒ４２０で入手可能）でコーティングした。Ｒ４２０疎水性二酸化チタン（ＴｉＯ２）は、平均粒径２００ｎｍを有するシリカ−ジルコニア処理された疎水性ＴｉＯ２である。混転は、２０ｒｐｍにて１時間にわたって行った。１時間後、白色粉末をコーティングされた炭素粒子をブレンダーから取り出し、６０メッシュスクリーンを用いて篩にかけて、コーティングから微粉を除去した。色、液体水取り込み及び湿分取り込みの測定を比較例７及び実施例１３について上記試験方法に従って行い、結果は表９に示す。イヌの尿を用いる着臭剤試験を上記手順に従って行い、比較例７及び実施例１３についての結果を表１０に示す。
【０１８３】
【表９】
2014516903.tif 000011
【０１８４】
【表１０】
2014516903.tif 000012
【０１８５】
（実施例１４）
「Ｖ」字型ブレンダー（Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ−Ｋｅｌｌｅｙから入手）において物理的混転することにより、セバシン酸を層間挿入したハイドロタルサイト粉末（２５ｇの調製例３）で木材ベースの活性炭（１００ｇのメッシュサイズ３０×６０、０．６ｍｍ〜０．２５ｍｍ）（比較例７、Ｍｅａｄｗｅｓｔｖａｃｏ  Ｃｏｒｐ．から入手）をコーティングした。混転は、２０ｒｐｍにて１時間にわたって行った。１時間後、白色粉末をコーティングされた炭素粒子をブレンダーから取り出し、６０メッシュスクリーンを用いて篩にかけて、コーティングから微粉を除去した。色、液体水取り込み及び湿分取り込みの測定を比較例７及び実施例１４について上記試験方法に従って行い、結果は表１１に示す。イヌの尿を用いる着臭剤試験を上記手順に従って行い、比較例７及び実施例１４についての結果を表１２に示す。
【０１８６】
【表１１】
2014516903.tif 000013
【０１８７】
【表１２】
2014516903.tif 000014
【０１８８】
（実施例１５〜２０）
実施例１５〜２０では、実施例１に記載の手順に従って、ココナッツベースのＫｕｒａｒａｙ  Ｃｏａｌ  ＧＧ１２／２０活性炭（１．７ｍｍ〜０．８５ｍｍ）（比較例１）を様々な量のＤＤＭＳ及びハイドロタルサイトで処理した。ＤＤＭＳ処理濃度は、以下の等式により決定した：［（反応物質の重量喪失に基づくＤＤＭＳのグラム／炭素のグラム）×１００］。実施例１５〜２０では、コーティングされた粒子上の様々な量のハイドロタルサイトは、粒子上のハイドロタルサイトの重量パーセントとして測定された。実施例１５〜２０についてのＤＤＭＳ処理及びハイドロタルサイトコーティングの濃度を表１３に示す。比較例８及び９では、ハイドロタルサイト（hydrocalcite）は粒子上にコーティングされなかった。色及び四塩化炭素活性（ＣＴＡ）は、上記の試験方法に従って行われ、結果は表１４に示す。
【０１８９】
【表１３】
2014516903.tif 000015
【０１９０】
【表１４】
2014516903.tif 000016
【０１９１】
（実施例２１）
以下の変更を除いて実施例１に記載の方法を用いて、実施例２１を行った。
【０１９２】
２つの「Ｖ」字型ブレンダー（Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ−Ｋｅｌｌｅｙから入手）を使用して、二酸化チタン（ＴｉＯ２）（Ｓａｃｈｔｌｅｂｅｎ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＧｍｂＨ（Ｄｕｉｓｂｕｒｇ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から商品名「ＨＯＭＢＩＦＩＮＥ−Ｎ」で入手）を比較例２とドライミックスした。比較例２（３００ｇ）とＴｉＯ２（８５ｇ）とを含有する混合物を２つの「Ｖ」字型ブレンダーの各槽の中に入れた。どちらのブレンダーも２０〜２２ｒｐｍの速度にて３時間にわたって混転させた。比較例２の表面上に白色ＴｉＯ２粉末をドライコーティングしたところ、新たな生成物である実施例２１を得た。
【０１９３】
以下の手順に従ってＧＣ／ＭＳ装置（Ｇ１８８８ヘッドスペースオートサンプラーを有するＨＰ５９７３  ＭＳＤ＋ＨＰ５９７３  ＧＣ；Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ（Ｓａｎｔａ  Ｃｌａｒａ，ＣＡ））を用いて、着臭剤試験を行った。それぞれ１ｍＬの４つの着臭剤、メタンチオール、エタンチオール、トリエチルアミン及び二硫化ジメチルを含有する参照原液を調製した。着臭剤原液の６マイクロリットルサンプルを小さなガラス管に加えた。ポリテトラフルオロエチレンで裏張りした隔膜を嵌め込んだヘッドスペースバイアル瓶の中で管を封止し、バイアル瓶をヘッドスペースオートサンプラー内に定置した。この参照サンプルからの測定値が基本応答を定めた。実施例２１（１５０ｍｇ）をミクロ孔質フィルムパウチに加えた。着臭剤原液の６マイクロリットルのサンプルを収容するガラス管と共にパウチをヘッドスペースバイアル瓶の中に配置した。着臭剤の液体がコーティングされた多孔質粒子と一切接触しないように、パウチと着臭剤サンプルを配置した。ヘッドスペースバイアル瓶を上記のように封止し、オートサンプラーの中に配置した。合計で６回の反復試験を行った。個々の反復試験の結果を平均し、参照サンプルと比較して各着臭剤についてのピーク面積におけるパーセント低下のフォーマットで報告された。比較例１について同じ試験を行い、比較例１及び実施例２１の両方についての結果を表１５に示す。
【０１９４】
【表１５】
2014516903.tif 000017
【０１９５】
したがって、本開示は、本明細書で以上に述べた例示の実施形態に不当に限定されるべきではないと理解されるべきである。
【図１】
2014516903.tif 000018
【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図３Ｃ】
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【図４】
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【国際調査報告】
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