(57)【要約】本開示は、地下堀削用途に使用される多結晶ダイヤモンド体を組み込む切削要素に関し、より具体的には、高いダイヤモンドフレーム強度を有する多結晶ダイヤモンド体およびこのような多結晶ダイヤモンド体を形成し、かつ評価するための方法に関する。上面、上面に接する切削縁部、および切削縁部の少なくとも一部を含む第１の領域を有する多結晶ダイヤモンド体を提供する。第１の部分は、約１２００ＭＰａ以上または約１３００ＭＰａ以上のダイヤモンドフレーム強度を示す。【選択図】図１
2014521848.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多結晶ダイヤモンド体を含む切削要素であって、多結晶ダイヤモンド体は、
境界面と、
前記境界面と反対側の上面と、
前記上面と接する切削縁部と、
複数のともに結合されたダイヤモンド結晶および前記ダイヤモンド結晶間の格子間領域を含む材料微細構造であって、前記切削縁部の少なくとも一部を含む第１の領域を有する材料微細構造と、を含み、
前記第１の領域が１２００ＭＰａ以上のダイヤモンドフレーム強度を含む、切削要素。
【請求項２】
前記第１の領域の前記ダイヤモンドフレーム強度が１３００ＭＰａ以上である、請求項１に記載の切削要素。
【請求項３】
前記第１の領域が１０ミクロン未満の焼結平均粒径を含む、請求項１または２に記載の切削要素。
【請求項４】
前記第１の領域が７ミクロン未満の焼結平均粒径を含む、請求項１または２に記載の切削要素。
【請求項５】
前記第１の領域が５〜６ミクロンの範囲の焼結平均粒径を含む、請求項１または２に記載の切削要素。
【請求項６】
前記第１の領域が、触媒材料を実質的に含まない複数の格子間領域を含み、前記第１の領域が前記切削縁部から少なくとも３００ミクロンの深さに延在する、請求項１〜５のいずれかに記載の切削要素。
【請求項７】
前記境界面に近接した前記微細構造の第２の領域が、複数の前記格子間領域であって、その内部に配置された前記触媒材料を含む複数の前記格子間領域を含む、請求項６に記載の切削要素。
【請求項８】
前記微細構造が、室温で浸出後に２５％までの圧縮応力の低下を示す、請求項１〜７のいずれかに記載の切削要素。
【請求項９】
前記第１の領域のダイヤモンド体積率が９１％より大きい、請求項１〜８のいずれかに記載の切削要素。
【請求項１０】
前記第１の領域が、前記切削要素の前記切削縁部全体に沿って延在する、請求項１〜９のいずれかに記載の切削要素。
【請求項１１】
前記第１の領域が、前記多結晶ダイヤモンド体の少なくとも臨界域に沿って延在する、請求項１〜９のいずれかに記載の切削要素。
【請求項１２】
前記第１の領域が、前記上面全体、前記切削縁部、および側面の少なくとも一部に沿って延在する、請求項１〜９のいずれかに記載の切削要素。
【請求項１３】
前記第１の領域が、前記多結晶ダイヤモンド体全体を含む、請求項１〜９のいずれかに記載の切削要素。
【請求項１４】
前記境界面に結合される基材をさらに含む、請求項１３に記載の切削要素。
【請求項１５】
前記微細構造の少なくとも一部に触媒材料を含み、前記多結晶ダイヤモンド体が約１５００ＭＰａ以上の強度を有する、請求項１〜１２のいずれかに記載の切削要素。
【請求項１６】
以下を含む、切削要素：
基材と、
前記基材上に形成された多結晶ダイヤモンド体であって、
境界で前記基材と接する境界面と、
前記境界面と反対側の上面と、
前記上面に接する切削縁部と、
複数のともに結合されたダイヤモンド結晶および前記ダイヤモンド結晶間の格子間領域を含む材料微細構造であって、前記上面に近接した前記微細構造の第１の領域が、約１３００ＭＰａ以上のダイヤモンドフレーム強度および１０ミクロン未満の平均焼結粒径を有する、材料微細構造と、を含む、多結晶ダイヤモンド体。
【請求項１７】
前記境界が、ゼロ〜０．１の高さ／直径の比を有する非侵攻性の形状を含む、請求項１６に記載の切削要素。
【請求項１８】
前記基材が、およそ１１重量％以下のコバルト含量を含む、請求項１６または１７に記載の切削要素。
【請求項１９】
前記微細構造の第１の領域が、触媒材料を実質的に含まない複数の前記格子間領域を含み、複数の前記格子間領域であって、その内部に配置された前記触媒材料を含む複数の前記格子間領域を含む、前記境界面に近接した前記微細構造の第２の領域をさらに含む、請求項１６〜１８のいずれかに記載の切削要素。
【請求項２０】
前記第１の領域が、７ミクロン未満の平均焼結粒径を含む、請求項１６〜１９のいずれかに記載の切削要素。
【請求項２１】
以下を含む、切削要素：
０〜０．１の高さ／直径の比を有する境界面と、１１％未満のコバルト含量とを有する基材と、
前記基材の前記境界面上に形成された多結晶ダイヤモンド体であって、
境界面と、
前記境界面の反対側の上面と、
前記上面に接する切削縁部と、
複数のともに結合されたダイヤモンド結晶および前記ダイヤモンド結晶間の格子間領域を含む材料微細構造であって、前記微細構造の第１の領域が、約１３００ＭＰａ以上のダイヤモンドフレーム強度、１４ミクロン未満の平均焼結粒径、および少なくとも９３％のダイヤモンド体積率を有し、前記第１の領域が前記切削縁部を組み込む、材料微細構造と、を含む、多結晶ダイヤモンド体。
【請求項２２】
耐摩耗性の多結晶ダイヤモンド切削要素を形成する方法であって、
２０ミクロン以下の平均粒子径を有する複数のダイヤモンド粒子を含む粉末混合物を提供することと、
前記粉末混合物を小型化し、前記ダイヤモンド粒子を圧縮することと、
前記粉末混合物および触媒材料に、多結晶タイヤモンド体を形成するのに十分な高温および高圧焼結プロセスを行うことであって、前記多結晶ダイヤモンド体の少なくともある領域が、少なくとも１２００ＭＰａのダイヤモンドフレーム強度を有する複数のともに結合されたダイヤモンド結晶を有する微細構造を含む、高温および高圧焼結プロセスを行うことと、を含み、
前記焼結プロセスが、およそ７．０〜８．２ＧＰａの範囲内の圧力を加えることを含む、方法。
【請求項２３】
前記高温および高圧焼結プロセスが、およそ７．０ＧＰａの圧力を加えることを含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記粉末混合物が、１５〜２０ミクロンの範囲の平均粒子径を有するダイヤモンド粒子の第１の混合物と、２〜４ミクロンの範囲の平均粒子径を有するダイヤモンド粒子の第２の混合物とを含み、前記第１の混合物が、前記粉末混合物のおよそ８０％を構成し、前記第２の混合物が、前記粉末混合物のおよそ２０％を構成する、請求項２２または２３に記載の方法。
【請求項２５】
前記多結晶ダイヤモンド体の前記領域が少なくとも９３％のダイヤモンド体積率を含む、請求項２２〜２４のいずれかに記載の方法。
【請求項２６】
前記圧力が、およそ７．０〜７．５ＧＰａの範囲内であり、前記ともに結合されたダイヤモンド結晶が、およそ５〜７ミクロンの焼結粒径を含む、請求項２２〜２５のいずれかに記載の方法。
【請求項２７】
前記ダイヤモンド体を第１および第２の部分に分割することと、前記触媒材料を前記ダイヤモンド体の前記第１の部分から除去することと、前記第１および第２の部分の圧縮応力を決定することとをさらに含み、前記第１の部分が、前記第２の部分に比べて約１５〜２５％の圧縮応力の低下を含む、請求項２２〜２６のいずれかに記載の方法。
【請求項２８】
以下を含む、耐摩耗性用途のための多結晶ダイヤモンド体を選択する方法：
複数のともに結合されたダイヤモンド結晶と、触媒材料を含む、前記ダイヤモンド結晶間の格子間領域とを含む材料微細構造を含む多結晶ダイヤモンド体を得ることと、
前記触媒材料を、前記ダイヤモンド体の少なくとも第１の領域から実質的に除去することと、
前記第１の領域の曲げ強度を確定することと、
前記ダイヤモンド体の前記第１の領域の前記曲げ強度に基づいて、耐摩耗性用途のための前記ダイヤモンド体を選択することであって、前記選択されたダイヤモンド体の前記第１の領域の前記曲げ強度が、少なくとも１３００ＭＰａであり、前記増大した曲げ強度により高温時の耐摩耗性が増大する、選択すること。
【請求項２９】
前記多結晶ダイヤモンド体を第１および第２の部分に分割することと、前記触媒材料を前記第１の部分から除去し、前記第１の領域を形成することとをさらに含む、請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
前記第１および第２の部分の圧縮応力を決定することをさらに含み、前記第１の部分が、前記第２の部分に比べて約１５〜２５％の圧縮応力の低下を含む、請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
多結晶ダイヤモンド体の耐摩耗性を増大させる方法であって、
ダイヤモンド粒子の混合物を得ることと、
触媒材料の存在下において高温および高圧で前記混合物を焼結し、多結晶ダイヤモンド体を形成することと、
前記多結晶ダイヤモンド体のダイヤモンドフレーム強度を少なくとも１３００ＭＰａに増大させることであって、前記ダイヤモンドフレーム強度の増大は、前記多結晶ダイヤモンド体を焼結するための圧力を少なくとも７．０ＧＰａに増大すること、または前記混合物中の前記ダイヤモンド粒子の平均粒子径を１６ミクロンより小さく減少させることのうちの少なくとも１つを含む、増大させることと、を含み、
前記増大したダイヤモンドフレーム強度により高温時の耐摩耗性が増大する、方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
当技術分野で公知の多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）材料は、高圧および高温条件下にさらされる（「ＨＰＨＴ焼結プロセス」）、ダイヤモンド粒（または結晶）および触媒材料から形成される。このようなＰＣＤ材料は、高度の耐摩耗性を有することが知られ、このような高度の耐摩耗性が望まれる機械加工および研磨のための切削ツール、ならびに地下採掘および堀削における切削要素などの産業用途における使用のための一般的な材料選択の１つとなっている。このような用途において、従来のＰＣＤ材料は、切削ツールに所望のレベルの耐摩耗性を付与するため、表面層または表面体の形態で提供され得る。
【０００２】
従来、ＰＣＤ切削要素は、基材と、それに付着したＰＣＤ体または層を含む。このような切削要素の用途に使用される基材は、超硬タングステンカーバイド（例えば、ＷＣ−Ｃｏ）などのカーバイドを含む。このような従来のＰＣＤ体は、触媒材料を利用して、ダイヤモンド粒間の結晶間結合を促進し、かつＰＣＤ体を下地基材に結合させる。触媒として従来使用される金属は多くの場合、コバルト、鉄、ニッケル、それらの組み合わせ、およびそれらの合金を含む溶剤金属触媒の群から選択される。
【０００３】
ＰＣＤ体を形成するために使用される触媒材料の量は、強度／堅牢性／耐衝撃性と、硬度／耐摩耗性／熱安定性の所望の特性の間の折り合いを表している。典型的に金属触媒含量が高いと、得られるＰＣＤ体の強度、堅牢性、および耐衝撃性を増大させるが、このような高い金属触媒含量はまた、ＰＣＤ体の硬度、および対応する耐摩耗性、ならびに熱安定性を低下させる。したがって、これらの相反する影響を与える特性が最終的に、具体的な用途、例えば、地下堀削装置に使用される切削要素および／または研磨要素の業務需要を満たす所望のレベルの硬度、耐摩耗性、熱安定性、強度、耐衝撃性、および堅牢性を有するＰＣＤ体を提供する能力を制限する。
【０００４】
ある特定の用途に使用されるＰＣＤ体の具体的に望まれる特性は、研磨または切削操作中の改良された熱安定性である。従来のＰＣＤ体に存在することが知られている問題は、高温の切削および／または研磨用途にさらされるときに、熱劣化に脆弱であることである。この脆弱性は、ＰＣＤ体内で格子状に配置された溶剤金属触媒材料の熱膨張の特徴と、結晶間結合したダイヤモンドの熱膨張の特徴との間に存在する差から生じる。このような異なる熱膨張は、４００℃ほどの低温で始まることが知られており、ダイヤモンドの結晶間結合に有害となり得る熱応力を誘発し、やがて破壊に対して脆弱なＰＣＤ構造となり得る裂け目の形成を生じ得る。そのため、このような挙動は望ましいものではない。
【０００５】
従来のＰＣＤ材料に存在することが知られている熱劣化の別の形態は、ＰＣＤ体の格子間領域の溶剤金属触媒の存在および溶剤金属触媒のダイヤモンド結晶への接着にも関するものである。特に、溶剤金属触媒は、高温でダイヤモンドの望ましくない触媒相転移（一酸化炭素、二酸化炭素、またはグラファイトに変換）を生じることが知られており、それにより、ＰＣＤ体の実用化は約７５０℃に制限される。
【０００６】
熱劣化は、ＰＣＤ体の細砕、破砕、部分破壊、および／または剥離につながり得る。これらの問題は、ＰＣＤ体内の微細な裂け目の形成後、ＰＣＤ体全体への裂け目の拡大により起こり得る。微細な裂け目は、ＰＣＤ体内に生じる熱応力から形成され得る。
【発明の概要】
【０００７】
本開示は、地下堀削用途に使用される多結晶ダイヤモンド体を組み込んだ切削要素、より具体的には、高ダイヤモンドフレーム強度を有する多結晶ダイヤモンド体に関する。本明細書に開示される種々の実施形態において、高ダイヤモンドフレーム強度を有する多結晶ダイヤモンド体を含む切削要素は、改良された耐摩耗性と相関があることがわかっている。ダイヤモンドフレーム強度は、多結晶ダイヤモンド構造それ自体の強度であり、コバルトまたは他の触媒などの任意の第２の相の材料を含まない。高温でのこのような第２の相の材料の挙動により、第２の相の材料を含む多結晶ダイヤモンド体の強度は、当該分野において、耐摩耗性の改良と十分に相関しないものと決まっていた。以下でさらに詳述するように、このような切削要素の耐摩耗性を、ダイヤモンドフレーム強度を増大させ、かつ多結晶ダイヤモンド体の第２の相の含量を減少させることにより改良することができる。
【０００８】
一実施形態において、切削要素は、基材および基材上に形成された多結晶ダイヤモンド体を含む。多結晶ダイヤモンド体は、切削縁部を含む上面を含む。多結晶ダイヤモンド体は、ともに結合されたダイヤモンド結晶とダイヤモンド結晶間の格子間領域とを含む材料微細構造を有する。切削縁部を含む微細構造の領域は、約１２００ＭＰａ以上、または約１３００ＭＰａ以上のダイヤモンドフレーム強度を有し、１０ミクロン未満の平均焼結粒径を有する。一実施形態において、切削要素は、下げ孔ツールに組み込まれる。
【０００９】
一実施形態において、耐摩耗性の多結晶ダイヤモンド切削要素を形成する方法を提供する。本方法は、２０ミクロン以下の平均粒子径を有するダイヤモンド粒子を有する粉末混合物を提供することを含む。本方法は、粉末混合物を小型化し、ダイヤモンド粒子を圧縮することと、高温および７．０〜８．２ＧＰａの範囲の高圧で粉末混合物および触媒材料を焼結することとを含む。本焼結プロセスは、多結晶ダイヤモンド体を形成する。多結晶ダイヤモンド体の領域は、少なくとも１２００ＭＰａのダイヤモンドフレーム強度を有する微細構造を有する。
【００１０】
本発明の概要は、以下の発明を実施するための形態でさらに記載される概念の一選択を紹介するために提供される。本発明の概要は、特許請求の範囲に記載の対象の主な、または本質的な特徴を特定する意図はなく、または特許請求の範囲に記載の対象の範囲を限定することに使用される意図もない。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
高ダイヤモンドフレーム強度のＰＣＤ材料の実施形態を以下の図を参照して説明する。類似の特徴および構成要素の参照に、各図を通して同じ番号を使用する。
【００１２】
【図１】本開示の一実施形態による、複数の切削要素を組み込んだドリルビットの斜視図である。
【図２】本開示の一実施形態による、ＰＣＤ体および基材を含む切削要素の斜視図である。
【図３】Ａは、触媒材料を含むＰＣＤ体の領域の概略図である。Ｂは、本開示の一実施形態による、触媒材料を実質的に含まないＰＣＤ体の領域の概略図である。
【図４】浸出および非浸出ＰＣＤ体のＰＣＤ強度の図表である。
【図５】４つのＰＣＤ体におけるＰＣＤ強度対堀削温度の図表である。
【図６】特定の平均粒子径および焼結圧を用いた種々のＰＣＤ体のＰＣＤ破壊強度の図表である。
【図７】浸出および非浸出状態で試験した２つのＰＣＤ体それぞれのＰＣＤダイヤモンドフレーム強度の図表である。
【図８】一実施形態により、立て旋盤試験を行う切削要素の前面および側面のそれぞれの図である。
【図９】一実施形態により、種々のＰＣＤ体に行われた、図８の耐摩耗性試験の結果の図表である。
【図１０】３つのＰＣＤ体に行われた、図９の耐摩耗性試験の結果の画像の一群である。
【図１１】本開示の一実施形態による、ＰＣＤ体を含む切削要素の比較フィールド試験の結果の図表である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本開示は、地下堀削用途に使用される多結晶ダイヤモンド体を組み込んだ切削要素、より具体的には、高ダイヤモンドフレーム強度を有する多結晶ダイヤモンド体、およびこのような多結晶ダイヤモンド体を形成し、かつ評価する方法に関する。
【００１４】
以下の開示は、種々の実施形態に関する。開示された実施形態は、広範囲の用途を有し、いずれの実施形態の考察も、その実施形態の例示であるにすぎないことを意味し、特許請求の範囲を含む本開示の範囲が、その実施形態またはその実施形態の特徴を限定することを暗示することを意図しない。
【００１５】
具体的な特徴または構成要素について言及するため、ある特定の用語を以下の説明および特許請求の範囲にわたり使用する。当業者であれば、人が違えば、同じ特徴または構成要素を違う名称で言及し得ることが理解されるだろう。本明細書は、名称のみが異なる構成要素間または特徴間で区別する意図はない。図面は必ずしも縮尺されていない。本明細書におけるある特定の特徴および構成要素は、縮尺またはいくらかの概略形態において誇張して示され得、かつ従来の要素の詳細の一部を、明確および簡潔にするために示していない。
【００１６】
以下の説明および特許請求の範囲において、「を含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」および「を含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語は、オープンエンド形式で使用され、したがって、「を含むがそれらに限定されない」を意味すると解釈されるものとする。
【００１７】
本明細書において使用される、複数の項目、構造要素、構成要素、および／または材料は、便宜上、共通のリストで表すことができる。しかし、これらのリストは、あたかもリストの各メンバーが、個別および固有のメンバーとして個々に特定されるかのように解釈されるものとする。したがって、このようなリストの個々のメンバーは、異なる表示を含まない共通のグループ内の表示に基づいてのみ、同じリストの任意の他のメンバーの事実上の等価物として解釈されるものとする。
【００１８】
本明細書において、濃度、分量、数量、および他の数値データを、範囲のフォーマットにおいて表すことができる。このような範囲のフォーマットは、単なる便宜上および簡略上使用され、範囲の限界として明確に挙げられた数値を含むだけでなく、各数値および小範囲が明確に挙げられるかのように、その範囲内で包含される個々の数値または小範囲全ても含むと柔軟に解釈されるものと理解される。例えば、１〜４．５の数値の範囲は、明確に挙げられた限界の１〜４．５だけでなく、２、３、４などの個々の数字および１〜３、２〜４などの小範囲も含むと解釈されるものとする。同じ原理を、「最大４．５」などの１つの数値のみを挙げている範囲に適用し、これを、上記の値および範囲の全てを含むと解釈するものとする。さらに、このような解釈は、記載されている範囲または特徴の幅に関わらず適用するものとする。
【００１９】
使用される材料を参照して「異なる」という用語を使用するときに、これには、一般に同じ構成物質を含むが、異なる割合の構成物質を含むことができる材料、および／または異なる大きさの構成物質を含むことができる材料を含み、この場合、その一方または両方が材料の異なる機械的および／または熱特性をもたらすよう作用することが理解される。一般に、「異なる（ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ）」または「異なる（ｄｉｆｆｅｒ）」という用語の使用は、製造時の典型的なばらつきを含むことを意味しない。
【００２０】
本明細書において、参照により組み込まれるとされる、いずれの特許、公報、または他の開示資料も、全体または一部において、組み込まれた資料が本開示に記載の既存の定義、記述、または他の開示資料に矛盾しない範囲においてのみ本明細書に組み込まれる。したがって、かつ必要な範囲において、本明細書に記載の開示が、参照により本明細書に組み込まれた任意の矛盾する資料に優先する。本明細書に参照により組み込まれるとされるが、本明細書に記載の既存の定義、記述、または他の開示資料と矛盾するいずれの材料またはその部分も、その組み込まれた資料と既存の開示資料との間に矛盾が生じない範囲において組み込まれるに過ぎない。
【００２１】
図１を参照し、ドリルビット１０、特に固定カッタードリルビットを示す。ドリルビット１０は、合金結合材料で浸潤させたタングステンカーバイド粉末などのマトリクス材料から形成されることができ、または機械加工されたスチール体であってよい、ビット体１２を備える。ビット体１２は、ビット１０を堀削ストリング組立体（図示せず）に結合させるための一端にねじ式連結部１４を備える。ビット体１２はまた、この例では、ビット体の表面から延在する複数のブレード１６を備える、配置された切削要素支持体を表面に有するビット面２９を備える。ブレード１６のそれぞれは、その外縁に沿って内側に形成された複数の切削ポケット２６を備え、その内側に位置付けされる切削要素２０を収容し、支持する。堀削流体流路１９を隣接するブレードの間に配置する。
【００２２】
切削要素２０は、多結晶ダイヤモンド小型化切削要素を備えることができ、これは、「ＰＣＤカッター」、「せん断カッター」、または「カッター」２０とも呼ばれ得る。切削要素２０の斜視図を、例えば、図２に示す。図２を参照して、ＰＣＤ体２２を基材材料２４に結合させ、切削要素２０を形成する。ＰＣＤ体２２は、上部面２２ａおよび側面２２ｂを有する。上部面２２ａは、切削縁部２２ｃで側面２２ｂに接する。切削縁部は、堀削中の地層と係合する切削要素の部分である。切削縁部を、鋭利な縁部として図２に図示するが、１つ以上の代替えの実施形態において、上部面２２ａと側面２２ｂとの間の移行は、傾斜状、曲線状、または先細状の表面を含有することができる。
【００２３】
代替えとして、ＰＣＤ体は、基材を含まずに作製することができ、任意に、ＨＰＨＴ焼結後に基材に結合させることができ、または基材を使用せずに切削ツールに組み込むことができる。触媒材料を、焼結前にダイヤモンド粉末混合物に添加することができる。
【００２４】
ＰＣＤ体２２は、ダイヤモンド体、ダイヤモンド台、または研磨層と呼ばれることもある。ＰＣＤ体２２は、ともに結合された、無作為に配向されたダイヤモンド結晶の微細構造を含有し、ダイヤモンドマトリクス相および複数のダイヤモンド結晶の間に介在する複数の格子間領域を形成する。ＰＣＤ体２２の下部面２５および基材２４の上部面が、境界２８を形成する。切削要素２０は中心縦軸１１を有する。図２に図示された切削要素は、円筒形として示されるが、卵形、楕円形などの任意の他の形状が適切であり得、これらの他の形状が本開示の範囲内であると考慮されることが理解される。１つ以上の他の実施形態において、切削要素２０は、基材２４を含まずに使用することができる。１つ以上の実施形態において、ＰＣＤ体は、少なくとも１．０ｍｍ、適切には少なくとも１．５ｍｍ、より適切には少なくとも２ｍｍ、最も適切には１．５ｍｍ〜５ｍｍ、例えば２．２５ｍｍ、２．５ｍｍ、２．７５ｍｍ、３ｍｍ、３．２５ｍｍ、３．５ｍｍ、または４ｍｍの平均厚（下部面２５と上部面２２ａの間）を有する。
【００２５】
図３Ａは、触媒材料を含むＰＣＤ体の領域３１０を概略的に図示する。具体的に、領域３１０は、結晶間ダイヤモンドマトリクスの第１の相を形成する複数のともに結合されたダイヤモンド結晶３１２およびダイヤモンド結晶の表面に付着し、かつ／またはともに結合されたダイヤモンド結晶の間に存在する複数の格子間領域（すなわち、格子間領域は触媒材料で少なくとも部分的に充填される）内に配置される触媒材料３１４を含む。
【００２６】
図３Ｂは、触媒材料を実質的に含まないＰＣＤ体の領域３２２を概略的に図示する。図３Ａに図示されたＰＣＤ領域３１０のように、領域３２２は、複数のともに結合されたダイヤモンド結晶３２４を備える材料微細構造を含み、結晶間ダイヤモンドマトリクスの第１の相を形成する。図３Ａに図示された領域３１０と異なり、ＰＣＤ体のこの領域３２２は、複数の格子間領域から触媒材料を除去する処理がされており、したがって、触媒材料を実質的に含まない、すなわち、実施的に空隙（孔）である、複数の格子間領域３２６を含む。孔の少なくとも一部は、相互に連結することができる。
【００２７】
ＰＣＤ体の格子間領域に含有される触媒材料の存在を指すために本明細書において使用される用語「充填した」は、格子間領域（空隙／孔）の体積の実質的に全てに、触媒材料（およびタングステンカーバイド、および／または微量の他の要素、例えば、ＰＣＤに浸潤することができるＮｂ、Ｔａ、およびＭｏを含む難溶性材料（これらの材料は典型的に、炭素と反応し、カーバイドを形成する））を含有することを意味すると理解される。また、タングステンカーバイドおよび／または微量のＦｅもしくはＣｒが、ダイヤモンド粉末加工の副生成物として存在し得る。しかし、触媒材料を含有しないＰＣＤ体の同じ領域内に大量の格子間領域があってもよく、触媒材料が効率よく空隙または孔を充填する範囲が、ＰＣＤ体の特定の微細構造、触媒材料を導入するために使用されるプロセスの有効性、ダイヤモンド粉末の表面から吸収された気体の除去、および得られるＰＣＤ体の所望の機械的および／または熱特性などの因子に依存することが理解される。
【００２８】
一実施形態によると、高いダイヤモンドフレーム強度を有するＰＣＤ体は、所望の高いレベルの耐摩耗性を獲得する。これまでの試みは、高強度および高い耐摩耗性をともに有するＰＣＤ体を含む切削要素を得るためになされてきた。しかし、上述のように、これらの２つの特性は、耐摩耗性がダイヤモンド含量の増加によりもたらされ、強度が触媒含量の増加によりもたらされる、相反する関係である傾向がある。さらに、室温時のＰＣＤ体（ダイヤモンドおよび触媒相をともに含む）の強度は、ＰＣＤ体がかなり高い堀削温度にさらされる当該分野における良好な耐摩耗性および性能と必ずしも相関しない。
さらに、所望の特性をともに成し得るＰＣＤ体を提供するため、強度と耐摩耗性との間の相関の研究がなされた。
【００２９】
図４に示すように、いくつかのＰＣＤ体を、触媒相を含むＰＣＤ体の強度、および触媒相を含まないＰＣＤ体の強度を特定するため試験した。図４は、実施例１〜４として特定された、４つの異なるＰＣＤ体の平均曲げ強度のチャートを示す。本明細書において使用される曲げ強度は、曲げ応力により生じる破壊に対する材料の耐性を指す。各ＰＣＤ体を２つの部分に分割し、１つの部分を、その後浸出させ、ＰＣＤ体から触媒材料を除去した。各ＰＣＤ体の平均曲げ強度を、３点曲げ試験により測定した。３点曲げ試験において、直径１６ｍｍおよび厚さ１．３ｍｍのＰＣＤディスクをレーザービームにより、またはＥＤＭ法により、２ｍｍ×１．３ｍｍ×８．３ｍｍの寸法のバーに切断した。各バーの曲げ強度を、室温でベンチトップ万能試験機において３点曲げ試験により測定した。万能試験機は、Ｉｎｔｅｒａｃｔｉｖｅ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（７０４  Ｃｏｒｐｏｒａｔｅ  Ｐａｒｋ，Ｓｃｏｔｉａ，ＮＹ１２３０２）により作製され、品番はＫ１−１６である。ロードセル容量は、１０００ｌｂ（約４５４ｋｇ）である。曲げ試験で使用される負荷速度は０．００５ｍｍ／分であった。得られたデータを図４にプロットした。浸出ＰＣＤ体を各対の左側にプロットし、非浸出ＰＣＤ体を右側にプロットした。少なくとも２１の標本を、図４の各カラム用に試験し、各カラムが、試験標本全体の平均となる。
【００３０】
図４に示されるように、各実施例の浸出ＰＣＤ体は、非浸出の対応物に比べ、強度の顕著な低下を示した。実施例１として特定されたＰＣＤ体は、浸出前に１３９８ＭＰａおよび浸出後に１０４５ＭＰａの強度を有することがわかった。実施例２、３、および４は、浸出前にそれぞれ１４１４ＭＰａ、１４１４ＭＰａ、および１３７２ＭＰａの強度を有し、浸出後にそれぞれ９７１ＭＰａ、１０５４ＭＰａ、および９２２ＭＰａの強度を有した。これらの数字は、実施例１〜４の、それぞれ約２５％、３１％、２５％、および３３％の強度の低下に対応する。その結果、一実施形態において、ＰＣＤ体が２５％までの圧縮応力の低下および別の実施形態において、浸出後に３３％までの低下を示す。
【００３１】
非浸出ＰＣＤ体の強度は、ダイヤモンドフレームおよび第２の触媒相の両方が寄与する強度を含む。浸出ＰＣＤ体の強度は、ダイヤモンドフレーム強度である。この値は、第２の触媒相の何らかの寄与を含まない、ＰＣＤ構造を形成する焼結された、ともに結合されたダイヤモンド粒の強度を測定している。ダイヤモンドフレームは、結合ダイヤモンド粒自体の微細構造である。ダイヤモンドフレーム内の空間は、図３Ａに表されるように触媒材料で浸潤させることができ、または図３Ｂに表されるように空洞であってよい。
【００３２】
図４の値は、非浸出ＰＣＤ体（ダイヤモンドフレームおよび触媒材料）から浸出ＰＣＤ（ダイヤモンドフレーム）への強度の低下を特定している。強度のこの差が第２の触媒相の除去に起因したかを確認するため、圧縮試験もこれらの同じ４つの実施例において行われた。ＰＣＤ体の圧縮応力をラマン分光法により測定した。ラマン分光法に関するさらなる詳細は、米国特許第７５４３６６２号に見つけることができる。次いで、各実施例における浸出および非浸出ＰＣＤ体との間の圧縮応力の差を特定した。実施例１において、浸出ＰＣＤ体は、その非浸出の対応物より３６８ＭＰａより低い圧縮応力を示した。実施例２において、差は４３０ＭＰａ、実施例３において、３８９ＭＰａ、および実施例４において４４１ＭＰａであった。各場合において、浸出ＰＣＤ体は、非浸出ＰＣＤ体より小さい圧縮を示した。
【００３３】
圧縮のこれらの差は、図４で特定された強度の低下に対する値に相関する。実施例１において、非浸出ＰＣＤ体から浸出ＰＣＤ体への強度の低下は、３５３ＭＰａ、実施例２において４４３ＭＰａ、実施例３において３６０ＭＰａ、および実施例４において４５０ＭＰａである。圧縮の低下は、強度の低下にかなり相関した。これは、強度の低下が触媒相により誘発された圧縮応力の除去に起因し得ることを示す。
【００３４】
したがって、室温にて、触媒相の存在がＰＣＤ体の実測の強度に寄与する。しかし、上記のように、室温時の高い実測強度を有するＰＣＤ体の耐摩耗性は、当該分野で満足するものに比べ低いものであった。
【００３５】
本研究に基づき、触媒相の存在と高温時の強度の低下との間に相関が認められた。この関係を図５に示す。図５は、４つの異なるＰＣＤ体におけるＰＣＤ強度対堀削温度のプロットを示す。直線１および３は、最初の高圧時に焼結したＰＣＤ体であり、直線１が非浸出ＰＣＤ体を表し、直線３が浸出後の同じＰＣＤ体を表す。直線２および４は、次の低圧時に焼結したＰＣＤ体であり、直線２は非浸出ＰＣＤ体を表し、直線４が浸出後の同じＰＣＤ体を表す。図５のデータを得るため、ＰＣＤ曲げ強度のデータを種々の温度にて収集した。個々のベンドバーをはじめに、試験機に取り付けたチューブ炉において標的温度に加熱した。次いで、設定温度にて機械的負荷を加えた。各バーが支持することができる最大負荷を、その曲げ強度を算出するために記録した。
【００３６】
室温にて、非浸出ＰＣＤ体（直線１および２）は、浸出ＰＣＤ体（直線３および４）に比べ、高い強度を示し、図４に示される試験を裏付けた。しかし、現場における堀削作業中など、温度が上昇するにつれて、非浸出ＰＣＤ体は、直線が実際に交差し、浸出ＰＣＤ体がさらに大きい強度を示すまで、浸出ＰＣＤ体より急速に強度を低下させる。直線が交差するこの移行領域を、点線の矩形により強調する。特定のＰＣＤ体に応じて、この移行は、約７００〜８００℃程度で生じ得る。堀削温度は、この移行領域を過ぎて上昇し続け、堀削作業中の場における温度は、約１０００〜１２００℃に達する場合もある。
【００３７】
図５に示す強度曲線は、高い作業温度にて、浸出ＰＣＤ体が非浸出ＰＣＤ体より良好な強度を示すことを示す。この結果は、触媒相を含む非浸出ＰＣＤ体の良好な強度を示す傾向にある室温時での試験では示されていない。この室温の試験は、強度および耐摩耗性が、触媒材料およびダイヤモンドの相対量間の平衡を必要とする理解と一致する。しかし、高温時のこれらのＰＣＤ体の挙動は、図５に示されるように、強度および耐摩耗性の両方が、具体的な特性を有する浸出ＰＣＤ体を用いて高温時で得られることができることを示す。
【００３８】
さらに、図４に関して上記に要約した強度および圧縮試験は、強度の差が触媒相の除去に完全に起因していることを示す。したがって、高温時の耐摩耗性は、ダイヤモンドフレーム強度（浸出ＰＣＤ体の強度）と相関し得る（図５を参照のこと）。この試験は、高いダイヤモンドフレーム強度を有するＰＣＤ体が上昇する温度とともに触媒相材料の移行により、他のＰＣＤ体より高温時により良好に機能することを示す。室温時に、結合ダイヤモンド粒間の格子間領域を占める触媒材料が、ダイヤモンド粒に対して圧縮力を発揮する。この圧縮応力を、図４のＰＣＤ体において上述のように測定した。触媒材料をＰＣＤ体から除去する場合、ＰＣＤ体において測定された圧縮も低下する。
【００３９】
作業温度が上昇するにつれて（図５を参照のこと）、触媒材料およびダイヤモンドフレームは、異なる熱膨張を受ける。結果として、触媒材料によりもたらされた圧縮が低下し、中立となり、最終的に緊張状態に戻ると考えられる。この緊張状態は、図５の直線１および２の下降曲線により示されるように、ダイヤモンドフレームに損傷を生じ、熱応力を導入し、ＰＣＤ体の強度を減少させ得る。結果として、ＰＣＤ体内の裂け目、破壊、材料損失、および切削要素の破損となり得る。
【００４０】
したがって、高い作業温度でのＰＣＤ体の性能は、ダイヤモンドおよび触媒相の室温の強度よりむしろ、ダイヤモンドフレーム強度に相関し得る。本明細書において使用される、「ダイヤモンドフレーム強度」は、ダイヤモンド粒自体の曲げ強度であり、これは、ダイヤモンド粒間の格子空間から触媒材料を除去した（すなわち、浸出後の）ＰＣＤ体の強度を試験することにより測定することができる。このダイヤモンドフレーム強度を３点曲げ試験により決定することができる。
【００４１】
高いダイヤモンドフレーム強度を有するＰＣＤを調べるため、いくつかのＰＣＤ体を試験し、結果を図６に示した。図６は、ＰＣＤ体の曲げ強度対焼結前のダイヤモンド粉末の平均粒子径を示す。各平均粒子径において、３つのＰＣＤ体を３つの異なる焼結圧で形成した。３つの焼結圧をＬ、Ｍ、およびＨの文字で示し、２５Ｌは低圧で焼結させた２５ミクロンの平均粒子径粉末に対応し、２５Ｍは中等度の圧力、２５Ｈは高圧に対応する（低、中、および高は、このチャートの相対的な用語に過ぎない）。各粒子径において、低圧は約５．５〜５．６ＧＰａ、中等度の圧力は約６．３〜６．５ＧＰａ、および高圧は約６．７ＧＰａであった。最後に、各ＰＣＤ体を２つの部分に分割し、１つの部分を浸出させた。したがって、各ＰＣＤ体を図６の２つのバーで表し、左側のバーが非浸出ＰＣＤ体を示し、右側のバーが浸出ＰＣＤ体を示す。少なくとも２１の標本を図６の各カラム用に試験し、各カラムが試験標本全体の平均となる。
【００４２】
非浸出の５ミクロンのＰＣＤ体は、室温で最も高い強度の測定値を示したが、これらの特徴を有する切削要素は、当該分野においてあまり機能しないことが観察されている。浸出サンプル（各対の右側のバー）は、非浸出サンプルより室温で低い強度を有する。小さい粒子径から形成されたＰＣＤは、大きな粒子径に比べ、非浸出サンプルから浸出サンプルへの強度の大きな低下を示す傾向があったことを記載しておく。これは、例えば、図６の９ミクロンおよび５ミクロンのＰＣＤ体において示され、これらのサンプルの強度の差が他のサンプルにおいてより大きいものである。また、浸出の９および５ミクロンのＰＣＤ体において、焼結圧は、ダイヤモンドフレーム強度と明らかに相関しなかった。９Ｌ、９Ｍ、および９Ｈ、ならびに５Ｌ、５Ｍ、および５Ｈのサンプルは、圧力に伴う明らかな傾向を示さなかった。これらの結果は、焼結圧に加えて他の因子、例えば、粒子径分布およびダイヤモンド充填が、ダイヤモンドフレーム強度に寄与することを示す。
【００４３】
一実施形態において、ＰＣＤ体を調製し、それぞれの耐摩耗性を比べるため、曲げ強度および耐摩耗性試験を行った。２つの異なるダイヤモンド粒子径を使用し、以下でＰＣＤ  ＡおよびＰＣＤ  Ｂと呼ばれる、第１および第２のＰＣＤ体を形成した。ＰＣＤ  Ａを、１２μｍの平均粒子径を有するダイヤモンド粒子を用いて形成した。ＰＣＤ  Ｂを、９μｍの平均粒子径を有するダイヤモンド粒子を用いて形成した。ＰＣＤ  Ａ用に４体を形成し、２つを浸出させた。ＰＣＤ  Ｂ用に４体を形成し、２つを浸出させた。全てのＰＣＤ体を１４００〜１５００℃の温度で約６７ｋｂａｒの圧力下においてＨＰＨＴ焼結させた。
【００４４】
浸出および非浸出ＰＣＤ  ＡおよびＰＣＤ  Ｂ体の曲げ強度を、３点曲げ試験により測定し、結果を図７に示す。ＰＣＤ  Ａは、非浸出の１５３７ＭＰａおよび浸出の１０６５ＭＰａの平均曲げ強度を示し、ＰＣＤ  Ｂは、非浸出の１７０２ＭＰａおよび浸出の１３３５ＭＰａの平均曲げ強度を示した。浸出体における曲げ強度がダイヤモンドフレーム強度を表す。
【００４５】
図７はＰＣＤ  ＢがＰＣＤ  Ａより高い曲げ強度を示したことを示す。ＰＣＤ  Ｂ体の平均曲げ強度は、非浸出体においてＰＣＤ  Ａより約１０％高く、浸出体においてＰＣＤ  Ａより約２５％高いものであった。したがって、小さい粒子径は、高い曲げ強度に寄与するようであり、非浸出体より浸出体において効果が大きいものであった。一実施形態において、ＰＣＤ体は、９μｍ以下の平均粒子径を有するダイヤモンド粒子混合物から形成される。
【００４６】
さらに、図７は、非浸出体が予想通り、浸出体より高い曲げ強度を示したことを示す。非浸出から浸出への強度の低下は、ＰＣＤ  Ａにおいて約３０％およびＰＣＤ  Ｂにおいて２１％であった。したがって、ＰＣＤ  Ｂは、ＰＣＤ  Ａに比べ浸出による強度の相対的低下が小さいことを示した。
【００４７】
ＰＣＤ  ＡおよびＰＣＤ  Ｂサンプルに、耐摩耗性試験も行った。耐摩耗性試験は、立てタレット旋盤（ＶＴＬ）試験であり、これを、図８に概略的に示す。図８は、ＶＴＬ試験の前面および側面の図を示す。試験は、ロック台３０に接触する切削縁部２２ｃとともに位置付けられるＰＣＤ体２２に負荷を加えることにより行われる。ロック台３０を、縦軸の周りに回転させる。ＰＣＤ体をロック台に進め、台の回転当たり０．１インチ（約０．３センチメートル）のフィード速度でロック構造に切削する。試験のこの特定の設定において、使用される立てタレット旋盤は、ＧＥ／Ｆａｎｕｃ１８ｉ−ＴＡ  ＣＮＣコントロール付Ｅｓｓｅｘ  Ｍａｃｈｉｎｅ  Ｔｏｏｌ  Ｓｅｒｖｉｃｅｓ  Ｓ．Ｏ．１２２４  ５６´´Ｂｕｌｌａｒｄ  Ｄｙｎａｔｒｏｌ  ＶＴＬであった。ロック台３０は、バリーグラナイト製であり、３６インチの直径を有した。負荷は、２００〜２０００ポンド（約９１〜９０７キログラム）の範囲で、カッターに加えられ、特定のフィード速度でカッターを移動させた。試験が進むにつれて、ＰＣＤ体がロック台により切削され、ＰＣＤ体上に摩耗が生じる。ＰＣＤ体の摩耗平面積をそれぞれ１セット５パスの後（１パスは、ＰＣＤ体をロック台に０．０２インチに進めるに等しい）に測定した。
【００４８】
ＶＴＬ耐摩耗性試験を、ＰＣＤ体の６つ、つまり２つの非浸出ＰＣＤ  Ａ体、２つの浸出ＰＣＤ  Ａ体、および２つの浸出ＰＣＤ  Ｂ体に行った。浸出ＰＣＤ  Ｂ体は、ロック台の大きさが限られているため試験しなかった。試験した６つのサンプルは全て、同じロック台３０において試験された。
【００４９】
この試験の結果を図９および１０に示す。図９は、ＰＣＤ体の摩耗平面積対ＶＴＬ試験のパス数を示す。摩耗平面積が大きいほど、低い耐摩耗性を示す。図９に示すように、浸出ＰＣＤ  Ｂサンプルは最も高い耐摩耗性を示し、次に浸出ＰＣＤ  Ａサンプルが続いた。非浸出ＰＣＤ  Ａサンプルは、最も低い耐摩耗性および最も大きい摩耗平面積を示した。したがって、図７および９を比較すると、非浸出サンプルは室温で高い強度を示したが、非浸出ＰＣＤ  Ａサンプルは、最も低い耐摩耗性を示した。室温で低い強度を示した浸出サンプルは、非浸出ＰＣＤ  Ａ体よりＶＴＬ試験中の耐摩耗性が低いことを示した。さらに、ＰＣＤ  Ｂに利用された小さい粒子径は、ＰＣＤ  Ａと比べ耐摩耗性の増大に寄与したようであった（図９）。
【００５０】
非浸出ＰＣＤ  Ａ体の１つ、浸出ＰＣＤ  Ａ体の１つ、および浸出ＰＣＤ  Ｂ体の１つを、ＶＴＬ試験中に撮影し、これらの写真を図１０に示す。これらの写真は、浸出ＰＣＤ  Ｂ体が他の２つよりあまり摩耗していないことを示し、非浸出ＰＣＤ  Ａ体が最も摩耗したことを示したことを示す。この試験は、非浸出ＰＣＤが室温での強度が高いにも関わらず耐摩耗性が不良であることを示す。浸出状態において、ダイヤモンドフレーム強度は、耐摩耗性の増大と相関した（浸出ＰＣＤ  Ｂ体を参照のこと）。摩耗平面観察はまた、低い強度を有するＰＣＤ体が、（純粋な摩耗に加え）二次的な摩耗挙動を示し、これが摩耗平面の底線に沿って破壊または剥離していたことを示唆した。
【００５１】
焼結圧と同様に、曲げ強度と平均出発粒子径との間の相関を調べるため、さらなる試験を行った。２つの異なる出発粒子径を使用し、以下でＰＣＤ  ＣおよびＰＣＤ  Ｄと呼ばれる、ＰＣＤ体を作製した。ＰＣＤ  Ｃを９μｍの平均出発粒子径を有するダイヤモンド粒子で形成した。これらの粒子を、２つの異なる焼結圧でＨＰＨＴ焼結させ、ＰＣＤ体を形成した。ＰＣＤ  Ｄを、１６μｍの平均出発粒子径を有するダイヤモンド粒子で形成した。これらの粒子も、２つの異なる焼結圧でＨＰＨＴ焼結させた。各条件において各ＰＣＤ体の少なくとも２１のサンプルを試験し、以下の曲げ強度データを収集した。
【００５２】
各種類のＰＣＤ体において、サンプルの半分を浸出させ、残りは浸出させないままにした。次いで、サンプルに３点曲げ試験を行い、曲げ強度を決定した。各種類のＰＣＤ体の平均曲げ強度を以下の表１に記載する。
【表１】
2014521848.tif 000003
【００５３】
表１は、曲げ強度が高いほど、高い焼結圧および小さい出発粒子径に相関することを示す。
【００５４】
曲げ強度と粒子径分布（ＰＳＤ）との間の相関を調べるため、さらなる試験を行った。２つの異なるＰＳＤを使用し、ＰＣＤ  ＥおよびＰＣＤ  Ｆと呼ばれる、ＰＣＤ体を作製した。各ＰＣＤ体のＰＳＤを以下の表２に示す。ダイヤモンド粒子を約６７ｋｂａｒの圧および１４００〜１５００℃の温度でＨＰＨＴ焼結させ、ＰＣＤ体を形成し、ＰＣＤ体に３点曲げ試験を行い、曲げ強度（非浸出）を決定した。これらの結果を表２に示す。
【表２】
2014521848.tif 000004
【００５５】
表２は、ＰＳＤが、得られた焼結ＰＣＤ体の曲げ強度に影響したことを示す。この場合において、ＰＣＤ  Ｆへの小さい粒子の添加が、曲げ強度にマイナスの影響を与えたようであった。その結果、増大したダイヤモンドフレーム強度と相関する最適ＰＳＤを得ることができる。平均出発粒子径、ＰＳＤ、および焼結圧全てが、得られたダイヤモンドフレーム強度に寄与する。
【００５６】
上記の試験に基づき、ＰＣＤ体を、９μｍの平均出発粒子径および７０〜７２ｋｂａｒの焼結圧でダイヤモンド粒子から作製した。得られたＰＣＤ体は、非浸出の曲げ強度１７０２±１２０ＭＰａおよび浸出の曲げ強度（ダイヤモンドフレーム強度）１３３５±１１０ＭＰａを示した。
【００５７】
一実施形態において、約１３００ＭＰａ以上のダイヤモンドフレーム強度を有するＰＣＤ体は、望ましい耐摩耗性および強度の組み合わせを備える。一実施形態において、高いダイヤモンドフレーム強度を有するＰＣＤ体は、約７〜９ミクロンの平均粒子径を有するダイヤモンド粒子粉末混合物およびワイブル分布を備えることにより形成される。ダイヤモンド粉末を、約７．０〜７．２ＧＰａの圧力のプレスにおいてカーバイド基材に隣接してＨＰＨＴ焼結させる。得られたＰＣＤ体は、約５〜７ミクロンの焼結ダイヤモンド粒径および約１３００ＭＰａ以上、一実施形態において、約１３７５ＭＰａのダイヤモンドフレーム強度を有する。このＰＣＤ体は、約１８〜２２％の、浸出後の圧縮の低下を示した。ダイヤモンドフレーム強度を、ＰＣＤ体を浸出させ、その強度を測定することにより（例えば、３点曲げ試験により）、またはＰＣＤ体を２つの部分に分割し、１つの部分を浸出させ、浸出部分の強度を測定することにより検証することができる。非浸出部分も強度の試験を行うことができるが、室温で測定されたその強度は、第２の触媒相の存在により高いはずである。一実施形態において、浸出部分は、少なくとも１３００ＭＰａのダイヤモンドフレーム強度を示し、非浸出部分は、少なくとも１５００ＭＰａのダイヤモンドおよび触媒の複合強度を示す。ＰＣＤ体を所望の形状に仕上げることができ、かつ当該分野で使用される切削要素に組み込むことができる。
【００５８】
別の実施形態において、ダイヤモンド粉末混合物は、１５〜２０ミクロンの範囲の平均粒子径を有するダイヤモンド粒子８０％および２〜４ミクロンの範囲の平均粒子径を有するダイヤモンド粒子２０％を含む。別の実施形態において、ダイヤモンド粉末混合物は、１６〜１７ミクロンの範囲の平均粒子径を有するダイヤモンド粒子８０％および２〜３ミクロンの範囲の平均粒子径を有するダイヤモンド粒子２０％を含む。ダイヤモンド粉末混合物を約７．０ＧＰａの圧力で焼結させ、１２００ＭＰａ以上（または１３００ＭＰａ以上）のダイヤモンドフレーム強度、９３％以上のダイヤモンド体積率、および約９〜１４ミクロンの平均焼結粒径のＰＣＤ体を形成する。
【００５９】
一実施形態において、約７．０ＧＰａ以上で焼結させたＰＣＤ体は、約１２００ＭＰａ以上、例えば、１３００ＭＰａ以上のダイヤモンドフレーム強度を含み、ＰＣＤ体は、室温で浸出後に約１５〜２５％、例えば、約１８〜２２％の圧縮応力の低下を示す。一実施形態において、ＰＣＤ体は、２５％までの圧縮応力の低下を示す。
【００６０】
一実施形態において、図２の切削要素２０などの切削要素は、境界面、境界面と反対側の上面、上面に接する切削縁部、および材料微細構造を有する多結晶ダイヤモンド体２２を含む。材料微細構造は、ともに結合されたダイヤモンド結晶およびダイヤモンド結晶間の格子間領域を含む。微細構造は、切削縁部の少なくとも一部を含む第１の領域を有する。第１の領域は、約１３００ＭＰａ以上のダイヤモンドフレーム強度を有する。第１の領域は、ＰＣＤ体全体にわたり、またはＰＣＤ体の一部のみを通して延在し得る。一実施形態において、第１の領域は、切削縁部の少なくとも一部を含むＰＣＤ体の一部を通して延在する。
【００６１】
一実施形態によると、高いダイヤモンドフレーム強度を有する焼結ＰＣＤ体は、１４ミクロン未満、別の実施形態において１０ミクロン未満、別の実施形態において７ミクロン未満、別の実施形態において約６〜７ミクロン、別の実施形態において約５〜６ミクロン、別の実施形態において５ミクロン未満、および別の実施形態において約２〜４ミクロンの焼結平均ダイヤモンド粒径を有する。
【００６２】
本明細書に記載のように、ＨＰＨＴ焼結プロセス中に使用される温度は、１３５０℃〜１５００℃、例えば、１４００℃〜１５００℃、または例えば、１４００℃〜１４５０℃の範囲であり得る。温度は典型的に、約１４５０℃以下を維持し、周囲のセル材料（ニオブ／タンタル反応および塩−ＮａＣｌ溶融物）で得られる反応により、１５００℃をかなり超えて上昇することはない。高いダイヤモンドフレーム強度を有するＰＣＤを作製するためのＨＰＨＴ焼結を、他のＨＰＨＴ焼結プロセスよりわずかに高い温度で行うことができる。
【００６３】
ダイヤモンド粒（天然または合成）および触媒材料の混合物を、一定の時間において十分なＨＰＨＴ条件にし、本明細書に記載のようにＰＣＤ体を形成するダイヤモンド結晶を焼結させ、かつ任意に、ＰＣＤ体を基材に結合させる。所望のダイヤモンドフレーム強度を得るために必要な適切な内部冷却セル圧力は、いくつかの因子、例えば、存在する触媒の量および種類、ならびにＰＣＤ体を形成するために使用されるダイヤモンド結晶の粒子径および分布、ダイヤモンド粉末充填、およびグラファイトの添加に依存する。本明細書に記載の種々の実施例において、グラファイトを粉末混合物に添加しなかった。ダイヤモンド粉末を焼結の前に１〜２時間１２８０℃の真空環境下に置いた。グラファイトは、当技術分野において、標準的な炭素相の特徴づけ技法として公知であるラマン分光法によるその後の粉末の検査で検出されなかった。
【００６４】
一実施形態によると、高いダイヤモンドフレーム強度を有するＰＣＤ体を得るためのＨＰＨＴ焼結中に加えられる圧力は、約７．０ＧＰａまたはそれより上であり、あるいは、約７．０〜８．２ＧＰａ、または７．０〜７．２ＧＰａ、または７．０〜７．５ＧＰａ、または７．５〜８．０ＧＰａの範囲であり、あるいは８．０ＧＰａより大きい。加えられる圧力は、ダイヤモンド粒子径に伴い変化し得る。例えば、一実施形態において、１０〜２５ミクロンの範囲内の平均粒子径を有するダイヤモンド粒子混合物は、約７．５ＧＰａの圧力で焼結される。別の実施形態において、約５〜１０ミクロンの平均粒子径を有するダイヤモンド粉末混合物は、約７．５〜７．８ＧＰａの圧力で焼結される。別の実施形態において、約２〜４ミクロンの平均粒子径を有するダイヤモンド粉末混合物は、８．０ＧＰａ以上、例えば、８．０ＧＰａ〜８．２ＧＰａの圧力で焼結される。
【００６５】
一実施形態において、高いダイヤモンドフレーム強度を有するＰＣＤ体を形成する方法を提供する。本方法は、少なくとも７．０ＧＰａ以上の圧力でダイヤモンド粉末混合物を焼結することを含む。ダイヤモンド混合物は、微細ダイヤモンド粒子の十分に充填された混合物を含む。これらの微細粒子の緊密な充填および高い焼結圧が、高いダイヤモンド含量および強いダイヤモンド／ダイヤモンド結合を有する焼結微細構造を作製する。これらのステップにより、焼結ＰＣＤ体の触媒材料の含量を減らし、それにより、室温で第２の相によりもたらされる圧縮を減少させる。触媒相の含量および触媒相からの圧縮の大きさの減少は、同じくコバルトの圧縮応力に対する依存を減らし、高強度を生じ、したがって高いダイヤモンドフレーム強度を有する微細粒焼結ＰＣＤを作製するために有益である。
【００６６】
焼結後、本方法は、任意に、ＰＣＤ体の全てまたは一部を浸出させることを含み得る。浸出が所望されるときに、ＰＣＤサンプルにおける完全な浸出は、テフロン容器の酸溶液にサンプルを入れ、これを密封されたステンレススチール圧力容器内に収容し、かつ１６０〜１８０℃に加熱することにより、成し得ることができる。このような浸出方法に適切な容器は、Ｂｅｒｇｏｆｆ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ＆Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  ＧｍｂＨ，Ｅｎｉｎｇｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙより市販されている。これらの条件下において加熱することにより、１００〜２００ｐｓｉの圧力が得られることが考えられる。ＰＣＤ材料を浸出するときに十分に作用することがわかっている標準的な酸溶液を、試薬グレードの酸から作製し、かつＨＮＯ3の体積１５．９ｍｏｌ／リットル（試薬グレードの硝酸）：ＨＦ２８．９ｍｏｌ／リットル（試薬グレードのフッ化水素酸）：および水による１：１：１の比により作製される、およそ５．３ｍｏｌ／リットルのＨＮＯ3およびおよそ９．６ｍｏｌ／リットルのＨＦの濃度を含む。浸出プロセスの検証は、透過型Ｘ線検査を用いて浸出ＰＣＤサンプルを試験し、酸混合物がサンプルを透過し、かつマクロスケールの触媒金属領域が残存しないことを確認することにより行われる。代替えとして、基材を含有するカッター上のＰＣＤを、酸および／または酸煙への曝露から基材を保護する手段を使用して浸出させることができる。
【００６７】
一実施形態において、高いダイヤモンドフレーム強度を有するＰＣＤ体を形成する方法は、予備焼結しているダイヤモンド粉末を緊密に充填することを含む。これは、微細粒子径を有するダイヤモンド粒子混合物に特に有用であり、そうでなければ、多孔率の大きいＰＣＤ構造を生じる可能性がある。所与の焼結圧において、平均粒子径の増加が焼結ＰＣＤ体の多孔率の低下につながる。この結果は、ＨＰＨＴ焼結中の大きなダイヤモンド結晶の破壊によることが考えられる。微細なダイヤモンド結晶は、大きなダイヤモンド結晶より破壊に対して耐性があり、加圧下においてそれ自体が破壊し、かつ再配列する大きなダイヤモンド結晶は、結晶間の空間に、より効率的に小型化され、充填される。非常に小さいダイヤモンド粒子は、焼結中に小型化および破壊することがより難しい傾向にある。
【００６８】
したがって、非常に微細なダイヤモンド粒を有するＰＣＤ構造は、より大きな相対的な多孔率、および弱いダイヤモンドフレーム、ならびに低いダイヤモンドフレーム強度を含み得る。この微細なグレードの、非浸出ＰＣＤは、微細なダイヤモンド粒間の孔に触媒材料が存在することにより、高い強度を示す。非浸出の微細のＰＣＤ体の室温の試験は、有望な結果を示すが、高い作業温度で触媒相が分解して緊張状態になることで、上記で説明したように、切削要素の破損を生じる。
【００６９】
したがって、一実施形態において、高いダイヤモンドフレーム強度および微細なダイヤモンド粒構造を有するＰＣＤ体を得るために、微細なダイヤモンド粒子を焼結前に緊密に充填し、次いでＨＰＨＴ焼結を非常に高圧、例えば、少なくとも７．０ＧＰａの圧力下において行う。別の実施形態において、圧力は、７．０〜８．２ＧＰａの範囲であり、別の実施形態において７．０〜７．２ＧＰａ、および別の実施形態において７．０〜７．５ＧＰａ、および別の実施形態において７．５〜８．０ＧＰａの範囲であり、ならびに別の実施形態において８．０ＧＰａより大きい。焼結前に、ダイヤモンド粒子を、例えば、１００〜２００ＭＰａの範囲、またはさらに６００ＭＰａまでの圧力を加えることにより事前に小型化し、ダイヤモンド粉末を緊密に充填することができる。
【００７０】
予備焼結させたダイヤモンド粉末は、モノモーダルまたはマルチモーダルな粒子径分布を有し得る。触媒材料をダイヤモンド結晶と混合する場合、触媒材料は、個別の粉末の形態で、またはダイヤモンド粒子上の被覆物として提供され得る。
【００７１】
一実施形態において、高いダイヤモンドフレーム強度を有するＰＣＤ体は、切削縁部を有するせん断カッター、例えば、図２に示す切削縁部２２ｃを有する切削要素２０に組み込まれる。ＰＣＤ体は、切削縁部の少なくとも一部を組み込む領域を含む。このＰＣＤ体の領域は、高いダイヤモンドフレーム強度、例えば、少なくとも１３００ＭＰａを有する。
【００７２】
ＰＣＤ体のダイヤモンドおよび触媒相の熱膨張により、室温時のＰＣＤ体の強度は、必ずしも高温時の耐摩耗性と相関しない。本開示の実施形態により、高圧の焼結および他の技法を使用して、高温時の改良された耐摩耗性を示す、高いダイヤモンドフレーム強度を有するＰＣＤ体を提供する。耐摩耗性の改良のため、せん断カッター切削縁部の少なくとも一部に沿ってこのＰＣＤ材料を組み込むせん断カッターを提供する。
【００７３】
一実施形態において、高いダイヤモンドフレーム強度を有するＰＣＤ体はまた、高いダイヤモンド含量または高いダイヤモンド体積率を示す。高いダイヤモンド含量を有するＰＣＤは、本明細書において参照によりそれらの内容が組み込まれる、米国特許公開第２０１０／０２９４５７１号として公開された、同時係属の２０１０年５月２０日出願の米国特許出願第１２／７８４，４６０号により詳細に記載される。一実施形態において、高いダイヤモンド含量を有するＰＣＤは、通常の圧力より高圧、例えば、約６．２ＧＰａ〜７．１ＧＰａでＨＰＨＴ焼結により形成され得る。一実施形態において、高いダイヤモンドフレーム強度および高いダイヤモンド含量をともに有するＰＣＤは、さらに高圧で、つまり７．２ＧＰａ〜８．２ＧＰａの範囲、または８．２ＧＰａより高くてＨＰＨＴ焼結により形成される。これらの圧力は、高温の焼結温度時の圧力（すなわち、冷却セル圧力ではない）である。
【００７４】
種々の実施形態において、ＰＣＤ体は、上面に近接した第１の領域および基材との境界に近接した第２の領域を有し得る。少なくとも第１の領域は、高いダイヤモンドフレーム強度を有するＰＣＤを含む。一実施形態において、第１の領域は、９０体積％（％ｖ）より大きい、例えば、他の実施形態において、少なくとも９１体積％、少なくとも９２体積％、少なくとも９２．５体積％、少なくとも９３体積％、または少なくとも９４体積％のダイヤモンド体積率を有する。１つ以上の実施形態において、切削要素は、９０体積％超〜９９体積％、例えば、９３．５体積％、９４．５体積％、９５体積％、９６体積％、９７体積％、または９８体積％の範囲のダイヤモンド体積率を有する第１の領域を有する。一実施形態において、ＰＣＤ体の第１の領域は、２５ミクロン未満の焼結平均粒径および９２％より大きいダイヤモンド体積率、および別の実施形態において、最大１５ミクロンの焼結平均粒径および９２．５％より大きいダイヤモンド体積率、ならびに別の実施形態において、２．５〜１２ミクロンの範囲の焼結平均粒径および９３％より大きいダイヤモンド体積率を含む。
【００７５】
１つ以上の実施形態において、ＰＣＤ体の第２の領域の主な部分（すなわち、５０体積％より大きい）は、第１の領域より低いダイヤモンド含量（例えば、低いダイヤモンド体積率）を有し得る。１つ以上の実施形態において、ＰＣＤ体の第２の領域の主な部分は、（例えば、ＰＣＤ体の外面に近接した）第１の領域のダイヤモンド体積率より２％超低い、例えば、第１の領域より少なくとも３体積％または少なくとも４体積％低いダイヤモンド体積率を有し得る。この実施形態において、第２の領域のダイヤモンド体積率は、少なくとも８５％、例えば、８５％〜９５％の範囲、例えば、８７．５％、９０％、または９２％であってよい。ダイヤモンド含量は、ＰＣＤ体内に勾配状または段階状に変化し得る。
【００７６】
一実施形態において、高いダイヤモンドフレーム強度を有するＰＣＤ体は、異なる材料特性を有する、ＰＣＤ体内の第１および第２の領域を含み得る。例えば、ＰＣＤ体を、ある特定の深さに浸出させ、第１の浸出領域および第２の非浸出領域を作製することができる。ＰＣＤ体を、任意の深さに浸出させることができる。一実施形態において、第１の浸出領域は、切削縁部からダイヤモンド体内に少なくとも３００ミクロン延在し得る。適切な浸出の深さの例として、３２５ミクロン、３７５ミクロン、４２５ミクロン、４５０ミクロン、４７５ミクロン、５００ミクロン、５５０ミクロン、６００ミクロン、６５０ミクロン、７００ミクロン、７５０ミクロン、８００ミクロン、９００ミクロン、もしくは１０００ミクロン、または３００〜６００もしくは３００〜１０００ミクロンの範囲内がある。代替えとして、第１の浸出領域は、最大３００ミクロン、例えば、４０ミクロン、５０ミクロン、１００ミクロン、１５０ミクロン、２００ミクロン、２５０ミクロン、または４０〜２００もしくは４０〜３００ミクロンの範囲内の浸出の深さに延在し得る。触媒材料を含有するＰＣＤ体内の第２の領域は、ＰＣＤ体とそれに付着し得る材料（例えば、基材）との間の所望の結合強度を維持するために十分な厚さを有し得る。一実施形態において、実質的に空洞の格子間領域および高いダイヤモンドフレーム強度を有するＰＣＤから形成された切削縁部を有する切削要素は、優れた性能を備える。
【００７７】
一実施形態において、少なくとも３００ミクロンの深さを有するＰＣＤ体の第１の領域は、垂直な断面を見たときに少なくとも「臨界域」に沿って延在し得る。臨界域は、ＰＣＤ体の切削縁部の長さに沿って、かつ上部面に沿って少なくとも１０００ミクロン、例えば、側面から測定された切削要素の直径の少なくとも１２．５％、および切削縁部の下縁部から側面に沿って測定された、側面に沿って少なくとも３００ミクロン延在する。臨界域はまた、ＰＣＤ体の周辺距離の少なくとも一部に沿って延在する。適切には、臨界域は、ＰＣＤ体の周辺距離の主な部分に沿って、例えば、周辺の２５％に沿って延在し得る。適切には、臨界域は、さらなる処理ステップを行うことを必要とせずに、切削要素をドリルビット上で再利用することを可能にするＰＣＤ体の周辺距離全体に沿って延在し得る。
【００７８】
別の実施形態において、第１の領域は、切削要素の外縁全体に沿って延在し、別の実施形態において、上面全体、切削縁部、および側面の少なくとも一部に沿って延在する。別の実施形態において、第１の領域は、多結晶ダイヤモンド体全体に延在する。
【００７９】
別の実施形態において、高いダイヤモンドフレーム強度を有するＰＣＤ体は、切削縁部に近接した第１の層および基材との境界に近接した第２の層を含む二層構造を有し得る。境界に近接したＰＣＤ材料の第２の層（ＰＣＤ「二層」または「中間層」）は、ＰＣＤ層の残りより多くの触媒材料および少ないダイヤモンド含量を有する。この二層構造を、２つ以上のダイヤモンド混合物を使用して形成し、ＰＣＤ体の異なる層を形成することができる。他の選択肢は、同じ平均粒径を有するが、粒子径分布が異なる粉末混合物、および／または異なる量の予混合溶剤触媒、またはタングステンもしくはタングステンカーバイドなどの他の粒子状添加物を組み込む粉末混合物を含む。例えば、ダイヤモンド粒子分布は、基材との境界に近い混合物で調節し、第２の層の所望の多孔率を提供することができる。別の例の実施形態において、ダイヤモンド体の残り（例えば、第１の層）を形成するために使用される１つ以上のダイヤモンド混合物内よりも多量の触媒材料を、基材境界に近い第２の層のダイヤモンド混合物に添加することができる。一例の実施形態において、ダイヤモンド体の第１の層は、ダイヤモンド体の第２の層を形成するために使用される１つ以上のダイヤモンド混合物より、異なる粒子径分布を有する１つ以上のダイヤモンド混合物から形成され得る。さらなる実施形態において、異なるダイヤモンド混合物を使用する３つ以上の層を使用することができる。
【００８０】
二層構造を、第１の領域が複数の実質的に空洞の格子間領域を有するように、ＰＣＤ体の第１の領域から触媒材料を除去するよう処理することができる。第２の領域は、格子間領域内に触媒材料を含むことができる。第１の領域は、二層構造の第１の層を通して部分的に、第１の層を通して全体に、または第１の層を通して全体かつ第２の層を通して部分的に延在し得る。
【００８１】
任意に、ＰＣＤダイヤモンド体を基材に結合し得る。１つ以上の実施形態において、基材は、金属カーバイドおよび焼結されている金属結合剤（本明細書において、焼結金属カーバイドとも呼ばれる）を含むことができる。適切には、金属カーバイドの金属は、クロム、モリブデン、ニオブ、タンタル、チタン、タングステン、およびバナジウム、ならびにその合金およびその混合物から選択され得る。例えば、焼結タングステンカーバイドは、化学量論のタングステンカーバイドおよび金属結合剤の混合物を焼結することにより形成され得る。基材は、基材の総重量に対して７５〜９８重量％、適切には８０〜９５重量％、より適切には８５〜９０重量％の範囲の金属カーバイド（例えば、タングステンカーバイド）を含有し得る。金属結合剤の量は、基材の総重量に対して５〜２５重量％（％ｗ）の範囲、具体的に同基準において５〜１５重量％、例えば、６重量％、８重量％、９重量％、１０重量％、１１重量％、１２重量％、１３重量％、または１４重量％であってよい。１つ以上の実施形態において、基材に存在する金属結合剤の量は、基材の総重量に対して６重量％〜９重量％または９重量％〜１１重量％の範囲であってよい。基材中の多量の金属結合剤は、基材の破壊靭性を改良し得るが、少量の金属結合剤は、基材の耐摩耗性、具体的に、硬度、摩耗耐性、耐腐食性、および耐浸食性を改良し得る。
【００８２】
１つ以上の実施形態において、ダイヤモンド結晶または粒（天然または合成）を含有するダイヤモンド粉末を、ＨＰＨＴ焼結プロセスのための触媒材料源を含む組立体に入れることができる。触媒材料源は、ダイヤモンド粉末と混合した粉末の形態またはダイヤモンド結晶上の被覆物の形態であってよい。（粉末、テープ、または他の適合材料の形態であれ）ダイヤモンド結晶と組み合わせて提供される触媒材料の量は、最大３重量％、適切には最大２重量％の量であってよい。代替えとして、または追加として、触媒材料源は、組立体のダイヤモンド混合物に隣接して位置付けされる基材の形態であってよい。
【００８３】
別の実施形態において、高いダイヤモンドフレーム強度を有するＰＣＤ切削要素は、熱膨張の係数の小さい基材を有する。これは、基材のコバルト含量を減少させることにより成し得ることができる。一実施形態において、（焼結前の）基材のコバルト含量は、およそ６重量％〜１３重量％の範囲内である。別の実施形態において、基材のコバルト含量は、１１重量％以下であり、別の実施形態において、およそ９重量％〜１１重量％の範囲内である。この変化が、互いに緊密な基材およびＰＣＤ層の熱膨張の係数をもたらし、これは、境界の熱応力を減少させる。
【００８４】
一実施形態において、ＰＣＤ層と基材との間の境界は、非侵攻性の突起部を有する。境界は平面であってよく、またはわずかな半球体（最大０．２、または最大０．１、例えば、ゼロ〜０．２またはゼロ〜０．１の高さ／直径の比）および／または１つ以上の非侵攻性の突起部を含む。１つ以上の実施形態において、１つ以上の非侵攻性の突起部は、連続して起伏のある表面を有する。１つ以上の実施形態において、基材の境界面は、その上に非侵攻性の突起部、例えば、０．７未満の突起比（突起部の高さ／幅の比）を有する突起部のみを有する。非侵攻性の突起部は、境界に沿ってＰＣＤ層の裂け目につながり得る応力集中を減少させることを意図する。別の実施形態において、境界は、突起部および陥没部がない平滑な表面を有する。一実施形態において、境界は、半球体、突起部、または陥没部がない（ゼロの高さ／直径の比）平面である。
【００８５】
上記に開示された高いダイヤモンド含量のＰＣＤ体を、ドリルビットなどの下げ孔ツールに組み込むための、せん断カッターなどの切削要素として形成することができる。本明細書に記載のこのような切削要素を、いくつもの用途、例えば、リーマー、二軸ビット、ハイブリッド型ビット、インプレグネーテッドビット、ローラーコーンビット、ミリングビットなどの下げ孔ツール、ならびに他の下げ孔切削ツールに使用することができる。
【００８６】
本明細書において使用される用語、「触媒材料」は、最初にダイヤモンド層を形成する（すなわち、ダイヤモンド粒子をともに結合させる）ために使用され、周期表の第ＶＩＩＩ族に特定される材料（例えば、コバルト）を含むことができる材料を指すと理解される。触媒材料は、周期表（ＣＲＣ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ  ｏｆ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ａｎｄ  ＰｈｙｓｉｃｓのＣＡＳ版）の第ＶＩＩＩ族元素から選択され、具体的に、コバルト、ニッケル、鉄、その混合物、およびその合金、例えば、コバルトから選択され得る。
【００８７】
本明細書において使用される用語、「除去する」は、ダイヤモンド層の格子間領域の特定の材料の存在の減少、例えば、焼結またはＨＰＨＴプロセス中の最初にダイヤモンド体を形成するために使用される触媒材料の存在の減少、またはＰＣＤ体に存在する金属カーバイド（タングステンカーバイドなどの金属カーバイドは、ＰＣＤ体を形成するために使用されるダイヤモンド混合物への添加により（例えば、ダイヤモンド粉末をボールミルすることにより）またはＰＣＤ体を形成するために使用される基材からの浸潤により存在し得る）の存在の減少を指すために使用される。それは、特定の材料（例えば、触媒材料）の実質的な部分がもはやＰＣＤ体の格子間領域内に存在せず、例えば、材料を、ＰＣＤ体内の空隙または孔が実質的に空洞となり得るように除去することを意味すると理解される。しかし、ある少量の材料が格子間領域内のＰＣＤ体の微細構造になお残存し、かつ／またはダイヤモンド結晶の表面に接着して残存し得ると理解される。
【００８８】
「添加触媒材料を実質的に含まない」とは、ダイヤモンド結晶の製造から不純物質として残った触媒材料以外の触媒材料がダイヤモンド混合物に添加されないことを意味すると理解される。すなわち、本明細書において使用される用語、「実質的に含まない」は、特定の材料を除去するが、ＰＣＤ体の格子間領域内の残存するある少量の特定の材料がなお存在し得ることを意味すると理解される。一例の実施形態において、ＰＣＤ体を、処理領域内の格子間領域から除去される触媒材料を９８重量％超（処理領域の重量％）有しており、具体的には処理領域内の格子間領域から除去される触媒材料を少なくとも９９重量％、より具体的には少なくとも９９．５重量％有し得るように処理することができる。１〜２重量％の金属が残存する可能性があり、そのほとんどがダイヤモンド再成長の領域（ダイヤモンド−ダイヤモンド結合）に捕捉されており、必ずしも化学浸出により除去されるわけではない。
【００８９】
本明細書において使用される用語、「実施的に空洞の」は、空隙または孔の体積の少なくとも７５％が触媒材料または金属カーバイドなどの材料を含まず、好適には少なくとも８５体積％、より好適には少なくとも９０体積％がこのような材料を含まないことを意味すると理解される。ＰＣＤ体に、格子間領域に残存する特定の材料を除去する処理を行った後の特定の材料の分量は、除去プロセスの効率、ならびにダイヤモンドマトリクス材料の大きさおよび密度などの因子により変化することができ、かつ変化するだろう。ＰＣＤ体から除去される特定の材料を、任意の好適なプロセスにより除去することができる。処理方法は、酸浸出または王水浴によるなどの化学処理、および／または電解質プロセスによるなどの電気化学処理を含む。このような処理方法は、米国特許第２００８／０２３０２８０Ａ１号および米国特許第４２２４３８０号に記載され、これらの方法は参照により本明細書に組み込まれる。浸出による処理はまた、以下により詳細に考察される。
【００９０】
ＰＣＤサンプルの平均粒径は、以下のように電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法により決定することができる。適切な表面調製物を、標準的な金属組織法を使用してＰＣＤサンプルを埋め込み、かつ表面仕上げをした後、続いて、市販の高速研磨装置（Ｃｏｂｏｒｎ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｃｏｍｐａｎｙ  Ｌｉｍｉｔｅｄ，Ｒｏｍｆｏｒｄ，Ｅｓｓｅｘ，ＵＫより入手可能）と接触させることでミラー表面を生成することにより得られる。ＥＢＳＤデータを、適切に備え付けられた走査型電子顕微鏡に収集し、直接電子ビーム（ＥＤＡＸ  ＴＳＬ，Ｄｒａｐｅｒ，Ｕｔａｈ，ＵＳＡより入手可能）の局在した回折により粒配向を決定する。倍率は、１０００より多い粒が単一画像分析に含まれるように選択され、それは典型的に、試験される粒径において５００倍〜１０００倍であった。他の条件は、以下のようにすることができる：電圧＝２０ｋＶ、スポット径＝５、作業距離＝１０〜１５ｍｍ、傾斜＝７０°、スキャンステップ＝０．５〜０．８ミクロン。粒径分析は、方位差許容角＝２°を用いて収集されたデータの分析により行われた。上記の条件において決定された規定の粒面積を、ＧＳが粒径であり、Ａが粒面積である
〔数１〕
ＧＳ＝（４Α／Π）＾１／２
（すなわち、４Ａ／ＩＩの平方根）と数学的に定義される等価直径法においてサイズ化する。
【００９１】
好適には、浸出剤は、無機酸、有機酸、その混合物、およびその誘導体から選択される材料を含む。使用する具体的な浸出剤は、使用する触媒材料の種類、およびＰＣＤ体に存在し得る他の非ダイヤモンド金属材料の種類などの因子に依存し得る。一例の実施形態において、好適な浸出剤は、フッ化水素酸（ＨＦ）、塩酸（ＨＣｌ）、硝酸（ＨＮＯ３）、およびその混合物を含むことができる。１つ以上の実施形態において、ＰＣＤ体は微細構造を有し、その結果、第１の領域のＰＣＤ体の格子間領域から３００ミクロンの深さまでの実質的に全ての触媒材料を浸出するために、以下に記載の標準的な条件下において少なくとも３日間を必要とする。
【００９２】
１つ以上の実施形態において、本開示の１つ以上の切削要素（第１の切削要素）を単独、または異なる１つ以上の第２の切削要素（すなわち、本開示の切削要素に従ってではない）と組み合わせてビット上に位置付けすることができる。本開示の切削要素を、このような切削要素の改良された特性／性能から最も利益を受けるドリルビットの１つ以上のエリア内に位置付けすることができる。ドリルビットのこのようなエリアは、ドリルビットの鼻部領域、肩部領域、および／またはゲージ領域を含み得る。１つ以上の実施形態において、本開示の切削要素を、鼻部、肩部、および／またはゲージ領域の主要な切削要素としてドリルビット上に位置付けすると同時に、第２の切削要素を、これらの領域のバックアップ切削要素として、ならびに円錐部領域の主要な切削要素としてドリルビット上に位置付けすることができる。１つ以上の実施形態において、本開示の切削要素を、ドリルビットの鼻部、肩部、および／またはゲージ領域の主要な切削要素として、およびバックアップ切削要素としてドリルビット上に位置付けすることできると同時に、第２の切削要素を、円錐部領域の主要な切削要素として位置付けすることができる。
【００９３】
本開示の実施形態により、高いダイヤモンドフレーム強度を有するＰＣＤ体を含む切削要素を、ドリルビットに組み込み、性能評価のためのフィールド試験を行った。フィールド試験の結果を図１１に示す。この図におけるデータは、３０〜７０フィート（約９〜２１メートル）／時間の速度にて１４０００フィート（約４２６７メートル）までビットを堀削することにより試験した、３１回のビット運転からまとめられた。ドリルビットおよびドリルビット上の切削要素の状態を評価し、標準的なＰＣＤカッターを用いたこれまでのビットと比較した。このこれまでのＰＣＤカッターは、同様のダイヤモンド粒径を含み、試験カッターより低い圧力でＨＰＨＴ焼結させ、浸出させた。３１回試験したドリルビットは、１３３５±１１０ＭＰａの浸出の平均曲げ強度を示すＰＣＤ体を含む切削要素を含んだ。これらのＰＣＤ体は、９μｍの平均出発粒子径およびＰＣＤ  Ｅに類似のＰＳＤ（上記の表２に示される）を含んだ。ＰＣＤ体は、７０〜７２ｋｂａｒの焼結圧でＨＰＨＴ焼結された。
【００９４】
図１１は、フィールド試験の結果を示す。ドリルビットは、これまでの比較カッターの性能と一致する場合、具体的なパラメーターにおいて「平均」であると決定した。各性能パラメーターにおいて、平均、平均より上、および平均より下になるビット数を記載した。図１１の性能パラメーターは以下を含む：運転評価（全体の複合性能）、フィート長評価（移動距離、すなわち、堀削深度）、堀進率（ＲＯＰ）評価（孔へのビットの前進率）、Ｃ／Ｓ評価（堀削後のビット切削構造の品質）、および鈍化評価（ドリルビット上の個々の切削要素の摩耗）。図１１は、全てのカテゴリーにおいて、試験したビットの大部分が比較の平均に適合またはそれを超えたことを示す。試験したビットのほんのごく一部が平均より下の評価となった。
【００９５】
その結果、一実施形態において、高いダイヤモンドフレーム強度を有する本開示の切削要素は、これまで知られている切削要素より長時間、および／もしくは高速、大きなビット荷重（ＷＯＢ）、ならびに／または高い堀進率（ＲＯＰ）において地層に堀削することができる。種々の実施形態によると、本開示の切削要素は、これまでの固定カッタードリルビットを用いた堀削に適していなかった高い摩耗性の地層（例えば、砂岩および地熱用途）を堀削することができる。
【００９６】
一実施形態において、多結晶ダイヤモンド切削要素の耐摩耗性を決定する方法を提供する。多結晶ダイヤモンド体は、複数のともに結合されたダイヤモンド結晶およびダイヤモンド結晶間の格子間領域を占める触媒材料を含む材料微細構造を含む。本方法は、ダイヤモンド体を第１および第２の部分に分割することと、続いて、例えば、浸出によりダイヤモンド体の第１の部分から触媒材料を除去すること、とを含む。次いで、ダイヤモンド体の第１の部分に、３点曲げ試験などの強度試験を行い、第１の部分の曲げ強度を決定する。本方法は、増大した曲げ強度に基づき、せん断切削用途などの耐摩耗性用途のためのダイヤモンド体を選択することを含む。一実施形態において、ダイヤモンド体の第１の部分の増大した曲げ強度は、少なくとも１３００ＭＰａである。増大した曲げ強度が、高温時の耐摩耗性の増大を特定する。
【００９７】
一実施形態において、多結晶ダイヤモンド体の耐摩耗性を増大させる方法を提供する。ダイヤモンド粒子の混合物は、触媒材料の存在下において得られ、ＨＰＨＴ焼結され、ＰＣＤを形成する。ＰＣＤの耐摩耗性を増大させるために、本方法は、ＰＣＤのダイヤモンドフレーム強度を少なくとも１３００ＭＰａに増大させることを含む。ダイヤモンドフレーム強度を、焼結圧を少なくとも７．０ＧＰａに増加させることにより、かつ／または混合物中のダイヤモンド粒子の平均粒子径を１６ミクロンより小さく減少させることにより増大させることができる。増大したダイヤモンドフレーム強度が、高温時のＰＣＤの耐摩耗性の増大を特定する。
【００９８】
本開示は、限られた数の実施形態に関して記載しているが、本開示の恩恵を受ける当業者であれば、本明細書に開示される本発明の範囲を実質的に逸脱することのない他の実施形態および変更が、考え出されることができることが理解されるだろう。すべてのこのような実施形態および変更は、以下の特許請求の範囲に規定される本開示の範囲内に含まれることを意図する。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１１】
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【図１０】
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【国際調査報告】
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