(57)【要約】【解決手段】９００〜１１５０℃の温度、０．０１〜５ａｔの全圧及び出発混合物の塩化アルミニウム対マグネシウムの質量比３．６９〜１．００において、不活性ガス流中でマグネシウムを用いた三塩化物の金属熱還元によってアルミニウムを製造するための方法が提案される。当該プロセスは円筒形反応器（１）及びその内部に配置された薄肉セラミック充填材（６）並びに円錐形下部（２）において実施され、不活性ガス流中へのマグネシウムのボイラ蒸発器が前記反応器の上流に取付けられ、液体マグネシウムをその塩化アルミニウムとの混合物の残余から分離するための装置が前記反応器の下流に取付けられており、前記装置の構成部品がすべて耐火性材料（５）で内張りされている。その技術的成果は、還元プロセスの連続性を確保することによる生産性の向上、及び卓越した環境特性である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
還元が、９００〜１１５０℃、全圧０．０１〜５ａｔ及び混合物中の塩化アルミニウム及びマグネシウムの質量比３．６９〜１．００にて不活性ガス流中で実施されることを特徴とする、塩化マグネシウムの金属熱還元によるアルミニウム製造方法。
【請求項２】
薄肉セラミックノズルの内側に位置する円筒形反応器及び円錐形の下部を包含する前記方法を実施するためのデバイスであって、不活性ガス流中のマグネシウムのボイラ及び蒸発器の前方反応器、及びその後の塩化アルミニウムとの液体マグネシウム残留混合物を分離するデバイス、及びデバイスの全構成要素が耐火性材料で内張りされていることを特徴とするデバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非鉄冶金学に関し、具体的には、アルミニウム製造技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
非鉄冶金学において、氷晶石−アルミナ溶融物の電解である、いわゆるホール・エルー法がアルミニウム製造に使用されている。電気化学装置及びセルは、化学技術的作業が反応器の全体積を通してではなく電極表面−電解質上のみで行われることから、消費有効体積の要因指数がかなり低いことで特に特徴づけられる。
【０００３】
プロセスがホール・エルーの方法論にしたがって実行された場合、実施される「有用な」作業の全量を担うのは１つの電極、すなわちカソードのみである。結果として、セルは、１セル当たりの生産性がかなり低く、２４時間で３〜４トン以下であることによって特徴づけられる。したがって、アルミニウムを製造する工場は数百及び数千のセルを具備し、これが膨大な面積を占め、建設中に多大な投資を消費する。
【０００４】
セルはその構造的特徴により密閉性でなく、全プロセスで、ナトリウム、アルミニウム及び水素のフッ化物、発癌性多環芳香族化合物、大量の温室効果ガス、二酸化炭素及び特にパーフルオロカーボンの大気中への放出を伴う。上記すべてを考慮に入れると、氷晶石−アルミナ溶融物の電解によってアルミニウムを製造することは、地殻中のアルミニウムの存在頻度（金属中で最多）又はその物理的、構造的及び技術的特性の独自の組合せに相応しないことから、きわめて時代遅れである。
【０００５】
アルミニウム製造の問題には、以下の反応に従うカリウム（非特許文献１）又はナトリウム（非特許文献２）を用いた塩化アルミニウムからの還元による金属熱方法論に基づく古典的な解決法がある：
ＡｌＣｌ３＋３Ｍ＝３ＭＣｌ＋Ａｌ（１）、
ここでＭはアルカリ金属である。
【０００６】
ただし、アルカリ金属が反応１で使用される場合、金属及び電力の消費量がきわめて高い。したがって、カリウムの場合、１ｋｇのアルミニウムを還元するために４．３３ｋｇのアルカリ金属及び３５ｋＷ／ｈの電力を必要とする。ナトリウムの場合、１ｋｇのアルミニウムを還元するために２，５５５ｋｇの金属及び２５．５ｋｗ／ｈの電力が必要である。
【０００７】
他の一般的な類似方法に関しては、Ｎ．Ｎ．Ｂｅｋｅｔｏｖの提案が最も実質的である。それによると、アルミニウムはグリーンランドの氷鱗雲母の一成分であるフッ化アルミニウムからマグネシウムを用いた還元によって得ることができる。
２（３ＮａＦ×ＡｌＦ３）＋３Ｍｇ＝６ＮａＦ＋３ＭｇＦ２＋２Ａｌ（２）
【０００８】
フッ素は、より耐熱性の高い化合物であり、還元プロセス並びにこの方法を実施するための装置はより複雑である。さらに、グリーンランドの氷晶石の唯一の鉱床は、１９世紀もの昔に枯渇した。
【０００９】
本発明の方法に最も近いプロトタイプは、金属マグネシウムを用いた還元による四塩化物からの金属チタンの製造である。
ＴｉＣｌ４＋２Ｍｇ＝２ＭｇＣｌ２＋Ｔｉ（３）
【００１０】
異なる価数の塩化チタンが関与することから、このプロセスは非常に複雑で、反応に関与する物質は次のような異なる凝集状態にある：気体としての塩化チタン、液体としてのマグネシウム及び塩化マグネシウム、及び固体としてのチタン。その結果、この方法は、チタンを抽出するために時々装置を除圧する必要があり、これはプロセスの生産性を低下し、その環境特性を悪化する。
【００１１】
本発明導入の技術的成果は、還元プロセスの連続性による生産性の向上及び装置密閉性の提供による環境特性の向上である。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【００１２】
【非特許文献３】Ｆ．Ｗｏｈｌｅｒ，１８２８
【非特許文献４】Ｓ’Ｋ．Ｄｅｖｉｌｌｅ，１８５４
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１３】
技術的には、マグネシウムを用いた三塩化アルミニウムの金属熱還元の反応を用いることによって目的が達成される：
２ＡｌＣＬ３（ｇ）＋３Ｍｇ（ｇ）＝３ＭｇＣｌ２（１）＋２Ａｌ（１）（４）
ここで＜＜ｇ＞＞は気体状態の指数であり、＜＜ｌ＞＞は液体状態の指数である。したがって、反応（４）により、親物質は気体としてプロセスに導入され、生成物であるアルミニウム及び塩化マグネシウムは溶融液体として放出される。還元は、温度９００〜１１５０℃及び全圧０．０１〜５ａｔｍにて不活性ガスの気流中で実施され、当初混合物における塩化アルミニウムと金属マグネシウム質量の比はそれに対応して３．６９〜１．００である。この場合、マグネシウムの消費量はアルミニウム１ｋｇにつきわずか１．３５ｋｇと予想されるが、電解マグネシウムの電力需要はアルミニウム１ｋｇにつき１７．９ｋＷ／ｈのオーダーになるであろう。この結果は、金属熱的方法で得られたマグネシウム、すなわちＰｉｄｇｅｏｎ（Ｖ．Ａ．Ｌｅｂｅｄｅｖ，Ｖ．Ｉ．Ｓｅｄｙｋｈ．Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ  ｏｆ  Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ．  Ｉｒｋｕｔｓｋ，２０１０，ｐ．１４９）の技術に従ってケイ素鉄を用いてドロマイトから予備還元されたマグネシウムの場合よりも良い。反応（４）に従い、この場合のエネルギーの総消費量は、アルミニウム１ｋｇにつき１３ｋＷｈを超えず、これはホール・エルー法の消費量の値に匹敵し、マグネシウム熱様式のアルミニウム製造の発生において非常に優れた指数とみなすことができる。
【００１４】
しかしながら、反応（４）に従ったマグネシウムを用いた三塩化物からのアルミニウム還元は、独立した科学的及び工学的問題である。本発明の基礎である反応（４）は、チタンのマグネシウム熱還元のプロトタイプとしての反応（３）よりも実施がはるかに単純である。ただし、皮肉に思われるかもしれないが、マグネシウムを用いた三塩化物からの還元によってアルミニウムを製造するためには、より高い温度及び圧力が必要である。
【００１５】
実際には、還元剤としてのマグネシウムは沸点が１１０３〜１１０７℃（蒸気圧は１気圧）であり、その融点は６５１℃である。反応（４）の他の関与物質については、アルミニウムは６６０℃で融解する。特に広範な液体状態はアルミニウムに特徴的で、沸点は２４９７℃である。これは、アルミニウムはマグネシウムの沸点（１１０７℃）で事実上蒸発しないことを意味する。塩化マグネシウムは７０８〜７１４℃で融解し、１４１２〜１４１７℃以上で沸騰し、液体状態の温度が比較的広範囲である。最後に、三塩化アルミニウムは１７９．７℃の温度で昇華し、通常の大気圧では液体状態であることができない。したがって、親物質、すなわち三塩化アルミニウム及びマグネシウムは１１０７℃を超える温度で気体状態であるが、金属アルミニウム及び塩化マグネシウムは同じ温度で液体状態であり、これは連続的な高効率の生産を構成するのに便利な状況である。
【００１６】
熱力学的計算の結果によって実証されるように、反応（４）プロセスは、−２４０ｋＪのエンタルピー値及び１３００Ｋ（１０２７℃）の温度において−２１０ｋＪのギブスエネルギー値によって特徴づけられる。これは、プロセスが自発的に進み、大量の熱を放出することを意味する。ただし、気体状態で約９００℃過熱され部分的に一塩化物で解離する気体金属マグネシウム及び塩化アルミニウムの高い反応性のため、還元プロセスが高速になりすぎる可能性があることに注意する必要がある。さらに、反応（４）（式中、指数＜＜ｇ＞＞及び＜＜ｌ＞＞は、高圧条件下でルシャトリエの法則及び熱力学第２法則に従う気体及び液体状態に対応する）は、平衡がかなり右へシフトする。その反応速度に関しては、反応は爆発的に進み、その速度を制御するために、親元素である塩化アルミニウム及びマグネシウムは反応器に供給されるべき温度よりも低温の別々の不活性ガス流で供給する必要がある。
【００１７】
前記条件においてマグネシウムの飽和蒸気圧はかなり高く、例えば９２７℃で約０．１９ａｔになることから、還元のプロセスは９００℃の温度で起こることができる。同時に、温度をマグネシウムの沸点（１１０３〜１１０７℃）よりもかなり高温に上げることは、この温度上昇によりプロセス速度があまりにも高くなりすぎると予想されることから合理的ではなく、そのため最高限度として１１５０℃を設定することができる。
【００１８】
反応器の気相の全圧は０．０１〜５．０ａｔの範囲内に指定され、塩化アルミニウム及びマグネシウムの最適部分圧は実験的に特定される。全圧の上方値に向かいながらもその爆発限界に達することを避けることが望ましい。
【００１９】
還元のために供給される気体混合物の組成は、反応（４）に関与する物質の化学量論比と一致すべきであり、反応器に供給される塩化アルミニウム及びマグネシウムの質量流量に関して３．６９：１を成す。
【００２０】
特許請求される発明の実現可能性に関しては、チタンをその四塩化物からマグネシウム熱的方法で得る類似の製造方法があることから、疑いの余地はない。さらに、特許請求されるアルミニウムの製造様式ははるかに単純になっている。マグネシウムはアルミニウムよりもはるかに電気陰性な金属でもある。ドロマイトの還元を従来の塩化マグネシウム電解方法と組み合わせてドロマイトからマグネシウムを製造する場合、電力入力はかなり小さくなり得る。さらに、このプロセスは自発的である。
【００２１】
気体の塩化アルミニウム及びマグネシウムを親物質として使用し、生成物である液体の塩化マグネシウム及びアルミニウムを得るという様式は、密閉装置内で実現できる。これは自動化が容易であり、いかなる肉体労働又は機械的デバイス利用もプロセスに供給する必要がない。密閉装置を本発明に用いる点から、本発明の環境特性が十分に認められることは明白である。反応器あたりの生産性が高いデバイスを設計できる可能性、建設及び製造のインプットが少ないことは、提示する様式の実質的利点の１つである。
【００２２】
本発明の実現可能性は、マグネシウム熱的方法を用いたチタンのその四塩化物からの抽出という強力で有効な産業が存在することによって、及びマグネシウム熱的方法の実施によるジルコニウム及びハフニウムの、それらの塩化物からの還元が平易に実現されることによって証明される。
【００２３】
マグネシウム熱的方法によるチタン製造に関しては、当初は還元デバイスとして鋼製の円筒形容器が使用された。該容器は、例えばモリブデンめっきで内張りされたクロム−ニッケル鋼で作製することができた。後に、内張りは低炭素鋼製となった。プロセスは、金属溶融温度よりも低い温度で実現されることから、チタンはスポンジ様の固相状態で得られる。このスポンジを抽出するために反応器を冷却する必要がある。そのため、プロセス全体は、肉体労働入力を必要とし、反応器の効率を低下し、エネルギー入力を増大し、及び製造の環境特性を悪化する断続的プロセスとして特徴づけられることは避けられない。
【００２４】
本発明で特許請求される、マグネシウムを用いたアルミニウムの金属熱還元のためのデバイスにおいて、プロセスは１１００〜１１５０℃に達する高温で起こる。この条件において、得られる還元生成物であるアルミニウム及び塩化マグネシウムはいずれも液状であり、反応器の最下部に流れ落ちる。アルミニウムの融点は６６０℃であるが、塩化マグネシウムの融点は７０８〜７１４℃であり、沸点はそれぞれ２４９７℃及び１４１２〜１４１７℃である。この理由から、反応器の最上部は反応器の有効体積を増大するために円筒形であるが、最下部は液体のアルミニウム及び塩化マグネシウムを収集するために円錐形となっている。
【００２５】
反応帯の大部分は中空状で、そこに気体の塩化アルミニウム及びマグネシウムが導入されてさらに十分に混合されるが、円錐形部分に隣接する部分はラシヒリング型薄肉中空セラミック片のアタッチメントが充填されている。アタッチメントの使用により、アルミニウム及び塩化マグネシウムの液滴を生成する凝縮及び合体のプロセスが加速される。
【００２６】
不活性ガス流は、マグネシウムを蒸発させるボイラ並びに残留するマグネシウム及び塩化アルミニウム蒸気混合物から液体マグネシウムを分離する装置に反応器を接続する。マグネシウム蒸発器であるボイラ及び液体マグネシウムを分離する装置は、いずれもデバイスの一体部分である。これらは反応器から分離しているが非常に近くに設置される。
【００２７】
マグネシウムを用いて気相にてアルミニウムをその塩化物から還元する反応は、発熱反応であり、大量の熱の放出を伴い、プロセスは自発的である。還元の温度及び速度を厳密に制御するため、反応器及びマグネシウム分離デバイスには沸騰水しみ出し冷却システムが装備されている。
【００２８】
流体相（液体及び気体）が本発明で使用される。流体相は高温において乱流状態で反応し、したがって高効率のプロセスを提供する。さらに、製造施設建設のための財務費用が、機器保全のための支出と共に低減する。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】図１は反応器の全体図である。
【図２】図２はボイラ蒸発器である。
【図３】図３は分離装置である。図はすべて垂直断面図である。
【００３０】
反応器（図１）は、還元生成物、すなわちアルミニウム及び塩化アルミニウムを収集するための円錐様の下部２へとその形を変える鋼製の円筒１として作製される。二重底３は、円筒部分と円錐部分との間に位置する。反応器は蓋４で封止される。反応器の内面はすべて、マグネサイト、グラファイト及びその他の不活性材料のような耐火性材料５で内張りされている。
【００３１】
ラシヒリング型薄肉セラミックで出来ており、化学吸収技術において通常利用されるアタッチメント（６）が二重底３の上に設置されている。アタッチメントは、マグネサイト、炭窒化物などのような耐火性材料で作製される。
【００３２】
ノズル及びインジェクタ７及び８は、反応器の中空部分の最上部に、反応帯の水平断面外周の接線方向に互いに向き合って固定され、親物質の気体塩化アルミニウム及び金属マグネシウム（気体）を反応器内に導入するために使用される。還元されたアルミニウム９及び塩化マグネシウム１０は、反応器の円錐部分２に収集され、出口１１を通って流出すると塩化マグネシウム１２及びアルミニウム１３は受け皿１４に集まる。反応器の蓋には、反応に関与しなかった塩化アルミニウム及びマグネシウムの混合物を反応器から引き出すために枝管１５が設置されている。
【００３３】
ボイラ蒸発器（図２）は、鋼製の半球１６が蓋１７で封止されたもので、いずれも反応器と同じ材料で内張りされている。マグネシウムは液体状態でボイラに導入される。電気ヒーター１８がこの金属に浸される。これは１組のシリコンカーバイド棒として形成されてもよく、保護用マグネサイトコーティングで覆われている。不活性ガス（アルゴン又は窒素）がボイラ蒸発器に供給される。蒸気状態のマグネシウムは、不活性ガスと共に反応器へ送られる。ボイラ蒸発器には、図１及び図３に示すデバイスの他の要素と同様に、水しみ出し冷却システムが装備されている。
【００３４】
液体マグネシウムを塩化アルミニウムとの残留混合物から分離するための分離デバイス（図３）は、耐火性セラミックス１９で内張りされた小型の反応器である。枝管２０は、気体混合物をデバイス内に供給し、流体マグネシウム凝縮物は装置の下部に集まる。反応に関与しなかった残留塩化アルミニウムは別の枝管２１を通して装置から引き出され、反応器へと戻される。分離装置には反応器と同様に、ロックユニット２２及びしみ出し冷却システム２３が装備されている。マグネシウムの凝縮物はボイラ蒸発器に戻され、その後さらに反応器に送られる。
【００３５】
デバイスは連続的に作動し、１つのボイラ蒸発器又はかかる蒸発器の組で得られた塩化アルミニウム蒸気及び気体マグネシウムを反応器に供給する。塩化アルミニウム及び気体マグネシウムは入ってくる不活性ガスの乱流で移送されて反応器に供給され、前記ガスは配達役であり、反応粒子の接触、拡散隔壁の除去及び高速還元プロセスの実現に理想的な条件を提供する。最終生成物、すなわちアルミニウム及び塩化マグネシウムの反応器からの引き出しの速度増大を達成するためには、より広い表面及びより多数の液相形成の活性中心を使用することが必要である。これは、上記の薄肉及び不均一なマグネサイト製ラシヒリング型アタッチメントの使用の結果として達成される。反応器から連続的又は断続的に放出されるアルミニウム１３は、上方の溶融塩化マグネシウム１２コーティングによって保護される。還元生成物の分離は容易に実現可能である。例えば、温度を６８０〜７００℃に低下すると、塩化マグネシウムのコーティングが固相へとその相の形態を変え、その間に液体アルミニウムを容易に他の技術的操作に関与させることができる。
【００３６】
残留気体混合物中のマグネシウムから塩化アルミニウムを分離するための分離装置は、システムの圧力降下及びマグネシウム沸点未満への温度低下の結果として作動する。凝縮物の形態の液体マグネシウムは、精製に送られるか又は該凝縮物が十分に純粋である場合には蒸発のためボイラに送られ、その後さらに反応器へと送られる。
【００３７】
高速でありながら制御可能な還元速度を提供するため反応器及び分離デバイスの両方に水しみ出し冷却システムを装備する。冶金学を含む多くの技術分野で使用されるかかる機器の作動原理は周知であり微調整されている。不活性ガス循環システムも、化学技術及び貴金属冶金学のいずれでも十分に制御可能である。
【００３８】
本発明の技術的使用は、気相の塩化アルミニウムがインジェクタ７を通して、反応器（図１）に付随する鋼製円筒１の最上部に導入されることを必要とする。不活性ガスと混合された気体又は蒸気状のマグネシウムが、同じ方法で、インジェクタ８を通して向流で導入される。この混合物は、ボイラ蒸発器（図２）の前に調製される。親作用剤、すなわち不活性ガス（例えば、アルゴン）及び液体マグネシウムはそこに別々に導入され、蒸気マグネシウム及び不活性ガスの二成分流はボイラから引き出されて反応器（図１）に送られる。
【００３９】
生成した液体アルミニウム及び塩化マグネシウムは、アタッチメント表面６（図１）の上で凝縮及び合体し、反応器の円錐部分に流れ落ち、さらに出口（１１）を通って還元生成物、すなわちアルミニウム（１３）及び塩化マグネシウム（１２）として受け皿（１４）に入る。残留気体混合物は、枝管１５（図１）を通って排出される。この混合物は、管２０（図３）を通って分離ユニットに導入される。その後分離ユニットからロックユニット２２を通して除去されたマグネシウムはボイラ蒸発器に戻るのに対し、管２１から気相として排出された塩化アルミニウムは、インジェクタ７（図１）を通して反応器に戻る。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明の実現可能性には疑いの余地がなく、類似するがはるかに複雑なプロセスであるチタンをその四塩化物から還元するマグネシウム熱還元プロセスが利用可能であり、米国、ロシア連邦及びＵＩＳの複数の国で広く使用されているという事実によって裏付けられる。
【００４１】
本発明は、アルミニウム製造の新規機器及び技術に関する多数の利点を提供する。それは、デバイスの無限に高いユニット効率及び新規製造施設建設における低い財務費用である。製造の気密性及び環境安全性が保証される。つらい肉体労働が製造から排除され、プロセスの完全自動化が実現可能である。デバイスにおけるアルミニウム還元はかなりプラスの熱化学及び加熱効果と共に起こり、事実上外部からのエネルギー消費なく、自発的に進む。
参考文献
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【図１】
2014502307.tif 000003
【図２】
2014502307.tif 000004
【図３】
2014502307.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成24年4月12日(2012.4.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
親物質が気体としてプロセスに導入され、生成物であるアルミニウム及び塩化マグネシウムが溶融液体として放出されることを特徴とする、不活性ガスの気流中でマグネシウムを用いた三塩化アルミニウムからのアルミニウムの金属熱還元によるアルミニウム製造方法。
【請求項２】
前記還元が、９００〜１１５０℃の温度及び（０．０１ａｔ〜５．００ａｔ）の全圧、親混合物中の塩化アルミニウム及びマグネシウムの質量相関関係が３．６９：１．００にて実施されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。  
【請求項３】
円錐様の下部を有し、反応器の内側に位置するセラミック製の薄肉アタッチメントを備える円筒形反応器を包含し、前記反応器が不活性ガス流へのマグネシウムのボイラ蒸発器及び液体マグネシウムをその塩化アルミニウムとの残留混合物から分離する装置を具備し、前記ボイラ蒸発器が前記反応器の前方に設置され、前記分離装置が反応器の後方に設置され、デバイスの全要素が耐火性材料で内張りされていることを特徴とする、請求項１に記載の方法を実施するためのデバイス。
【国際調査報告】
2014502307.tif 000006
2014502307.tif 000007