(57)【要約】  芳香族カルボン酸を溶媒中のスラリーから取り出すためのプロセスであって、以下のステップ：（ａ）スラリーを副流に分割し、前記副流がフィルターを並列に通過するように、前記副流の各々をそれぞれのロータリー圧力フィルターに供給するステップ；および（ｂ）ガスを開ループ配置にあるロータリー圧力フィルターを直列に通過させるステップとを含むプロセス。
2014513042.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
芳香族カルボン酸を溶媒中のスラリーから取り出すためのプロセスであって、以下のステップ：
（ａ）スラリーを副流に分割し、前記副流がフィルターを並列に通過するように、前記副流の各々をそれぞれのロータリー圧力フィルターに供給するステップ；および
（ｂ）ガスを開ループ配置にあるロータリー圧力フィルターを直列に通過させるステップ
とを含む、プロセス。
【請求項２】
第１および第２フィルターが存在し、スラリーが第１および第２フィルターに並列に送られる２つの副流に分割され、ガスが最初に前記第１フィルターに送られ、その後、第２フィルターに送られる、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
請求項１または２に記載のプロセスを含む、粗芳香族カルボン酸を製造するためのプロセス。
【請求項４】
請求項１または２に記載のプロセスを含む、粗芳香族カルボン酸を精製するためのプロセス。
【請求項５】
前記芳香族カルボン酸がテレフタル酸またはイソフタル酸である、請求項１から４のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項６】
芳香族カルボン酸を溶媒中のスラリーから取り出すための装置であって、
（ａ）複数のロータリー圧力フィルター；
（ｂ）フィルターへスラリーを並列に供給する手段；および
（ｃ）ガスを開ループ配置において連続的に直列にフィルターへ供給するための手段
を備える、装置。
【請求項７】
前記芳香族カルボン酸が、テレフタル酸またはイソフタル酸である、請求項６に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、芳香族カルボン酸、特に、テレフタル酸またはイソフタル酸の製造に使用するためのプロセスおよび装置に関する。より具体的には、本発明は、テレフタル酸またはイソフタル酸のような芳香族カルボン酸をスラリーから取り出すためのプロセスに関する。さらにより具体的には、本発明は、ガス消費量が減少される、および／または、芳香族カルボン酸の生成ケークの水分含有量が、先行技術プロセスにおいてもしくは先行技術の装置を使用して達成可能であった量より少ないプロセスに関する。用語「ガス」は蒸気を含み、プラントの固体分離セクションにおいて加圧目的で使用されるガスに関する。
【背景技術】
【０００２】
典型的には、粗テレフタル酸はｐ−キシレンの酸化によって製造される。酸化は、触媒の存在下、溶媒として酢酸を使用して実施される。次いでその溶液は、テレフタル酸を結晶化させるために段階的に冷却される。次いでテレフタル酸結晶を酢酸溶媒から取り出す必要があり、これは通常、真空フィルターを用いて実施される。取り出された結晶は次に、残留水分を除去するための乾燥ステップにかけられる。
【０００３】
次いで粗テレフタル酸を、精製プロセスにかけることができる。従来、圧力遠心分離機がそのプロセスの一部として使用されている。しかしながら、従来の遠心分離機の代わりにロータリー圧力フィルターを使用することができる。そのようなフィルターを用いる例は、２０１０年５月２０日に出願された英国特許出願第１００８４１２．７号に開示されている。
【０００４】
イソフタル酸は、コバルト−マンガン触媒のような触媒上におけるｍ−キシレンの酸化によって製造される。分離および精製のための残りのプロセスは、テレフタル酸に関する上述のプロセスに類似している。他の芳香族カルボン酸も類似の方法で処理される。参照を簡単にするため、本出願人らは、テレフタル酸を特に参照して先行技術プロセスを議論するが、その議論は他の芳香族カルボン酸にも等しくあてはまることが理解されよう。
【０００５】
ロータリー圧力フィルターの使用は、より従来型のシステムと比べて様々な利点を有する。例えば、それらは圧力遠心分離機より信頼性が高く、従って必要とされるメンテナンスがより少なく、休止時間およびメンテナンスコストの低減につながる。
【０００６】
ロータリー圧力フィルターの使用により得られるさらなる利点は、従来の真空フィルターおよび圧力遠心分離機よりも高い圧力で操作できるということである。これにより、より乾燥したテレフタル酸のケークが製造され、分離ステップの下流段階における乾燥作業が低減され、その結果システムの経済性が向上する。
【０００７】
ロータリー圧力フィルターの使用に関する別のメリットは、不純物含有量が先行技術システムで達成可能な量より少ないケークを生成する、より効果的なケーク洗浄システムを使用することができるということである。さらに、これらの圧力フィルターは、先行技術の遠心分離機よりゆっくり回転するため、操作がより容易である。さらなる別の利点は、圧力降下および回転速度を容易に調節して生成物の生産量および／または操作要件を最適化することができるため、プロセスに柔軟性があることである。
【０００８】
工業用酸化プロセスから生じるかなりの処理量のテレフタル酸に対処するために、複数のロータリー圧力フィルターが使用されることになる。複数のフィルターが並行に操作され、酸化反応からの生成物流がフィルターへ送られる副流（ｓｕｂ  ｓｔｒｅａｍ）に分割される。通常は並列に配置された２つのフィルターが使用されるが、存在するフィルターの数はプラント容量およびターンダウン方針に依存する。
【０００９】
ロータリー圧力フィルターが操作される場合、フィルターケースとドラム内側との間の圧力降下はガス流によってもたらされる。ガス流の速度は、フィルターの大きさおよび温度、圧力、圧力降下、ケーク多孔度および所望のケーク残留水分のような操作条件によって決まることになる。
【００１０】
前記のように用語「ガス」は、例えば、不活性ガス、窒素、酸素、二酸化炭素、一酸化炭素などの１種以上であってよいガスのみではなく、スチームおよび／またはプロセス蒸気のような蒸気をも含み、適宜解釈されるべきである。
【００１１】
この先行技術プロセスを図１に模式的に図示する。溶媒中のテレフタル酸スラリーはライン１内に送られ、フィルター供給ポンプ２、ライン３および４を介してフィルター５および６へそれぞれ送られる。すなわち、フィルターは並列に操作される。ガスはライン７内に供給され、ライン８および９を介してフィルター５および６へそれぞれ供給される。湿潤ケークをフィルターのろ布から取り外すために使用されるブローバックガスは、ライン７から取り出され、フィルター５および６のドラムへのライン１７および１８内にそれぞれ供給される。
【００１２】
分離されたフィルターケークは、フィルター５からライン１０内に取り出され、フィルター６からのケークはライン１１内に取り出される。母液およびガスはフィルター５からライン１２内に取り出され、分離器１３に送られる。母液およびガスはフィルター６からライン１４内に取り出され、同様に分離器１３に送られる。分離された母液はライン１５内へ、ガスはライン１６内へ取り出される。分離器からのガスの圧力は、最後の晶析装置内の圧力と同じでなければならない。このプロセスにより、水分含有量は通常約１２％から約１４％となるだろう。
【００１３】
プロセスガスが使用される場合、ロータリー圧力フィルターに供給される流れは、もしそこに供給されない場合にはプラントの酸化反応セクションからエネルギー回収用のガス膨張装置に送られる全ガス流の一部であることが理解されよう。スチームが使用される場合、ロータリー圧力フィルターに供給される流れは、エネルギー回収用のスチームタービンに送られる全スチームの一部を意味する。すなわち、フィルターに必要とされるガスが多いほど、エネルギー回収デバイスに送られるガス量は少なくなり、従って回収されうるエネルギーは少なくなる。
【００１４】
この問題へ対処するために、従来は圧力フィルターへのガス循環器を閉ループとして操作する。つまり、分離器から回収されたガスは再循環され、フィルターへのガス供給として使用される。プラントガスからの補給ガスは必要とされるが、これは通常比較的少量だろう。上記の問題解決策によってフィルターシステムに対するガス必要量、従って、エネルギー回収へと送られるガス流からの減少量は最小限になるが、閉ループシステムは、システムの資本コストおよび操作コストを増加させることになる気液分離器、蒸気凝縮器および昇圧コンプレッサーなどの相当数の機器を必要とする。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
従って、ガス消費量を最小限に抑え、よってエネルギー回収を最大にするという要件を満たし、かつ、現在稼働している閉ループシステムの高機器コストという欠点のないシステムを提供することが望ましい。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
ガスは１つのフィルターから次のフィルターに送られ、すなわち、ガス流路は直列であり、一方、スラリーは並列にフィルターへ送られるように複数の圧力フィルターが操作される場合、先行技術の構成の問題点が克服できることがここに見出された。本プロセスにおいては、ろ過されるスラリーは並列にフィルターに供給されるが、ガスは開ループ配置にあるフィルターを直列に通るように供給されることが理解されよう。
【００１７】
すなわち、本発明では、芳香族カルボン酸を溶媒中のスラリーから取り出すためのプロセスであって、以下のステップ：
（ａ）スラリーを副流に分割し、前記副流がフィルターを並列に通過するように、前記副流の各々をそれぞれのロータリー圧力フィルターに供給するステップ；および
（ｂ）ガスを開ループ配置にあるロータリー圧力フィルターを直列に通過させるステップ
を含むプロセスが提供される。
【００１８】
前記のように用語「ガス」は、例えば、不活性ガス、窒素、酸素、二酸化炭素、一酸化炭素などの１種以上であってよいガスのみではなく、スチームおよび／またはプロセス蒸気のような蒸気をも含み、適宜解釈されるべきである。
【００１９】
一実施形態では、２つのロータリー圧力フィルター、すなわち、第１および第２フィルターが使用される。この実施形態では、スラリーは第１および第２フィルターに並列に送られ、ガスは最初に第１フィルターに送られ、その後、第２フィルターに送られる。
【００２０】
一般に、フィルターは、それらの温度が同じであっても異なる圧力レベルで運転されるだろう。一実施形態では、プロセスに供給されるガスは約４から約８バール（ｂａｒｇ）、より好ましくは約５から約７バール（ｂａｒｇ）の圧力で供給されてよい。６バール（ｂａｒｇ）が採用されても良い。ガスは、第１ロータリーフィルターに供給されるとき、約３から約６バール（ｂａｒｇ）、より好ましくは約４から約５バール（ｂａｒｇ）に下げられてよい。それが第１圧力フィルターから離れるとき、一般にその圧力は供給された圧力より低いだろう。第１フィルター間の圧力降下に依存するが、ガスの圧力は第２フィルターに適用される前にさらに下げられてよい。第２フィルターにとって適した圧力としては、約３から約５または約４バール（ｂａｒｇ）を挙げることができる。
【００２１】
任意の適した温度が採用されてよい。一般に温度は約１００℃から約１６０℃の範囲にあるだろう。
【００２２】
本発明のプロセスは様々な利点を有する。ガス流路がフィルターを直列に通るため、ガス消費量は並行配置において必要とされる消費量より少なくなり、一方、達成される生成ケーク中の水分レベルは、先行技術の構成で達成されるレベルに匹敵するだろう。例えば、２つのフィルターが使用される場合、ガス消費量は一般に５０％少なくなることになる。
【００２３】
代替の実施形態ではガス流速を上げることにより、先行技術の並行配置を使用した場合のガス消費量と同じ量でプロセスを稼動することができる。この実施形態の利点は、生成ケークの水分量が減り、その結果、下流段階の乾燥作業を最小化できることである。
【００２４】
本発明の構成の主たる利点は、閉ループの先行技術の構成で使用される付属の機器が不要となり、資本コストおよび操作コストを下げることができることである。
【００２５】
本発明のプロセスは、芳香族カルボン酸の製造用プロセスにおける粗製物セクションまたは精製セクションのいずれか一方、もしくは両方で利用することができる。
【００２６】
一実施形態では、芳香族カルボン酸はテレフタル酸またはイソフタル酸である。
【００２７】
本発明の第２態様では、芳香族カルボン酸を溶媒中のそのスラリーから取り出すための装置が提供され、装置は、
（ａ）複数のロータリー圧力フィルター；
（ｂ）フィルターへスラリーを並列に供給する手段；および
（ｃ）ガスを開ループ配置においてフィルターへ連続的に直列に供給するための手段
を備える。
【００２８】
一実施形態では、芳香族カルボン酸はテレフタル酸またはイソフタル酸である。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】図１は、先行技術の概略図である。
【図２】図２は、本発明のプロセスの概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
次に、本発明を以下の図面を参照して説明する。
【００３１】
図は模式図であり、商業プラントでは他の機器が必要とされうることは当業者には理解されよう。そのような付属の機器を具備することは本発明の一部ではなく、従来の化学エンジニアリングの通例に従うものである。
【００３２】
参照を簡単にするため、プロセスはテレフタル酸スラリーからのテレフタル酸の分離を参照して記載する。しかしながら、その議論は、イソフタル酸のような他の芳香族カルボン酸の製造に等しく当てはまる。
【００３３】
溶媒中のテレフタル酸スラリーはライン２１内を通り、フィルター供給ポンプ２２ならびにライン２３および２４からそれぞれフィルター２５および２６へ送られる。すなわち、フィルターは並列に操作される。ガスはライン２７内をフィルター２５へ送られる。ブローバックガスはライン２８内をフィルター２５のフィルターケーシングへ送られる。乾燥フィルターケークはライン２９内に取り出され、母液はライン３０内に取り出される。ガスはライン３１内をフィルター２６へと取り出される。ブローバックガスはライン３２内をフィルター２６のフィルターケーシングへ送られる。乾燥フィルターケークはライン３３内に取り出される。母液はフィルター２６からライン３４内に取り出される。ガスはフィルター２６からライン３５内に取り出される。
【００３４】
２つのフィルターが存在する実施形態では、本発明のシステムは、２つのフィルターを有する先行技術閉ループ装置の約半分のガス供給量で操作され、それにも関わらず各々のフィルターから、約１２から約１４％の水分含量を有するフィルターケークを得ることが可能である。代替実施形態では、先行技術の閉ループシステムで採用されたガス流速と同様の速度が採用される場合、約６から約８％の水分含量を有するフィルターケークを得ることができる。
【図１】
2014513042.tif 000003
【図２】
2014513042.tif 000004
【国際調査報告】
2014513042.tif 000005
2014513042.tif 000006