(57)【要約】  燃料と潤滑剤において用いるのに適した微粉化ポリマーであって、水溶性の固体有機ポリマーから得られる３０ミクロン未満の粒度分布を有するものが提供される。１０００から２０００００までの範囲の数平均分子量を有する水溶性の固体有機ポリマーを極性溶媒中で１：１から１：１０までの範囲のポリマー対溶媒の比率でモレキュラーセグメンテーション（molecular segmentation）に供し、それにより３０ミクロン未満の粒度分布を有する微粉化ポリマーを生成する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
燃料と潤滑剤において用いるのに適した微粉化ポリマーを調製するための方法であって、（ａ）１０００から２０００００までの範囲の数平均分子量を有する水溶性の固体有機ポリマーを極性溶媒中に１：１から１：１０までの範囲のポリマー対溶媒の比率で供給し、それによってポリマーを含む溶液を用意すること、および（ｂ）前記ポリマーにモレキュラーセグメンテーションを施し、それにより３０ミクロン未満の粒度分布を有する微粉化ポリマーを生成すること、を含む前記方法。
【請求項２】
微粉化ポリマーは２５ミクロン以下の粒度分布を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
モレキュラーセグメンテーションは噴霧乾燥によって行われる、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
モレキュラーセグメンテーションはマイクロフルイダイゼーションによって行われる、請求項１または２に記載の方法。
【請求項５】
微粉化ポリマーから溶媒が除去される、請求項１から４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
ポリマーにモレキュラーセグメンテーションを施し、それにより２０ミクロン未満の粒度分布を有する微粉化ポリマーを生成する、請求項１から５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
ポリマーにモレキュラーセグメンテーションを施し、それにより１５ミクロン未満の粒度分布を有する微粉化ポリマーを生成する、請求項１から６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
１０００から２０００００までの範囲の数平均分子量と３０ミクロン未満の粒度分布を有する水溶性の固体有機ポリマーから成る微粉化ポリマー。
【請求項９】
粒度分布は２５ミクロン以下である、請求項８に記載の微粉化ポリマー。
【請求項１０】
微粉化ポリマーは微粉化したメチルセルロースである、請求項８または９に記載の微粉化ポリマー。
【請求項１１】
微粉化ポリマーは微粉化したＮ-ビニルピロリドンである、請求項８または９に記載の微粉化ポリマー。
【請求項１２】
微粉化ポリマーは微粉化したポリ(アクリル酸) である、請求項８または９に記載の微粉化ポリマー。
【請求項１３】
粒度分布は２０ミクロン以下である、請求項８から１２のいずれかに記載の微粉化ポリマー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、燃料や潤滑剤において用いるのに有用な特定の微粉化ポリマーの調製、およびそのようなプロセスによって調製される微粉化ポリマーに関する。
【背景技術】
【０００２】
先進国におけるエンジンの製造工業は、市場における車両の燃費と性能を改善することに継続的に挑戦してきた。車両のための独創的な機器の製造業者は、環境保護局の企業平均燃費（ＣＡＦＥ）の要件を満たすとともにそれを超え、また車両の燃料消費量を低減することに迫られていて、このことはひいては輸入される石油への依存度を下げることになるであろう。ＣＡＦＥとは、所定のモデルイヤー（モデル年）において米国で販売するために製造される車両総重量（ＧＶＷＲ）が８５００ポンド以下の乗用車または軽トラックについてのある製造業者の全車両について、１ガロン当りのマイル数（ｍｐｇ）で表される売上高加重平均での燃費である。燃費とは、環境保護局（ＥＲＡ）によって発表された試験と評価の実施要綱に従って測定される、消費されるガソリンの１ガロン（または他の燃料についての同等量）当りに自動車が移動する平均の走行マイル数として定義される。さらに、車両の操作性または性能に悪影響を及ぼすことなく燃料と潤滑剤が車両に対して機能するように、車両において用いられるそのような燃料または潤滑剤の中に含まれるいかなる化合物も燃料および基油と適合することが保証されることが重要である。
【０００３】
例えば、最新のエンジンの潤滑油は複雑で高度に設計された混合物であり、その２０パーセントまでは、粘度や安定性のような特性を向上させるとともにスラッジの形成やエンジンの摩耗を低減するための特殊な添加剤である場合がある。何年もの間、ジアルキルジチオリン酸亜鉛（ＺＤＤＰ）のような、高性能の油のための耐摩耗性添加剤であって、摩耗を低減させる保護性のポリリン酸塩の膜をエンジン部品上に形成することによって機能する添加剤が用いられてきた。トライボフィルム（tribofilm）または耐摩耗膜と呼ばれるこの膜（例えば、ポリリン酸塩、リン酸亜鉛、硫化亜鉛および硫化鉄）は、エンジンを運転するときに摩滅する。
【発明の概要】
【０００４】
その特定の様相によれば、本発明の一つの態様において、燃料や潤滑剤のような炭化水素流体において用いるのに適した微粉化ポリマーを調製するための方法が提供され、この方法は、（ａ）１０００から２０００００までの範囲の数平均分子量を有する水溶性の固体有機ポリマーを極性溶媒中に１：１から１：１０までの範囲のポリマー対溶媒の比率で供給し、それによってポリマーを含む溶液を用意すること、および（ｂ）前記ポリマーにモレキュラーセグメンテーション（molecular segmentation）を施し、それにより３０ミクロン未満の粒度分布を有する微粉化ポリマーを生成することを含む。
【０００５】
別の態様において、本発明は、そのような方法によって調製される微粉化ポリマー（特に、微粉化したメチルセルロース、微粉化したＮ-ビニルピロリドン、および微粉化したポリ(アクリル酸)）であって、燃料の成分や潤滑剤の成分として有用な３０ミクロン未満の粒度分布を有するものを提供する。
【０００６】
そのような微粉化ポリマーを含む炭化水素流体も提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】図１は燃料に適合する微粉化ポリマーを調製するための噴霧乾燥プロセスの概略的な態様を示す。
【図２】図２は燃料に適合する微粉化ポリマーを調製するための音波処理プロセスの概略的な態様を示す。
【図３】図３はトルエン中での市販のメチルセルロースと微粉化メチルセルロースとの間の粒子計数測定を示す。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
我々は、特定の固体の水溶性ポリマーにモレキュラーセグメンテーション（molecular segmentation）を施すことによって、燃料や潤滑剤のような炭化水素流体の中に容易に分散させることのできる微粉化ポリマーが得られることを見いだした。
【０００９】
市販の固体の水溶性ポリマーは典型的に、平均で３６ミクロン以上の粒度分布を有する。固体の水溶性ポリマーはダウケミカル（Dow Chemical Company）、ポリサイエンス（Polysciences, Inc.）、およびシグマアルドリッチ（Sigma-Aldrich Co. LLC）などから市販されている。メチルセルロースのような水溶性の固体有機ポリマーを、３０ミクロン未満のザウター平均粒径（Sauter mean diameter）、好ましくは２５ミクロン未満、より好ましくは２０ミクロン未満、最も好ましくは１５ミクロン未満のザウター平均粒径になるまで微粉化すると、その微粉化したメチルセルロースは潤滑剤や燃料のような炭化水素流体の中に分散しうるポリマーになることが見いだされた。典型的に、微粉化ポリマーは０．１〜３０ミクロンの範囲の粒度分布を有し、好ましくは０．５〜２５ミクロンの範囲の粒度分布を有する。
【００１０】
ここでの粒度分布はザウター平均粒径によって与えられる。ザウター平均粒径は単位表面積当りの平均の粒度の大きさである。ザウター平均粒径（ｄ３２とも記される）は粒子の表面積（Ａｐ）と体積（Ｖｐ）から次の式に従って計算することができる：
Ｄ３２＝６×（Ｖｐ／Ａｐ）
適当な水溶性の固体有機ポリマーは典型的に、少なくとも１０００の数平均分子量を有し、好ましくは少なくとも１５００、より好ましくは少なくとも２０００から多くて２０００００まで、より好ましくは多くて１５００００までの数平均分子量を有する。幾つかの態様において、用途および／または特定のポリマーに応じて、もっと小さな平均分子量のポリマーが好ましい場合もあり、例えば、５００００以下の上限の数平均分子量、あるいは３００００以下、２５０００以下、さらには２００００以下の上限の数平均分子量を有するものが好ましく、そして１０００以上の下限の数平均分子量、あるいは１５００以上、または２０００以上の下限の数平均分子量を有していてもよい。水溶性の固体有機ポリマーの例としては、例えば、メチルセルロース、ポリ(Ｎ-ビニルピロリドン)、およびポリ(アクリル酸) がある。
【００１１】
水溶性とは、７以上の親水性親油性バランス（ＨＬＢ）を有することとして定義される。ＨＬＢは次の式に従って分子の様々な部分についての値を計算することによって決定される：
ＨＬＢ＝２０×Ｍｈ／Ｍ
ここで、Ｍｈは分子の親水性の部分の分子量であり、Ｍは分子全体の分子の質量である。
【００１２】
適当な極性溶媒は、水、１〜８個の炭素原子を有する酸素化した溶媒、好ましくはＣ１〜Ｃ４アルコール（例えば、メタノール、エタノール、プロパノールおよびブタノール）、Ｃ２〜Ｃ５ケトン（例えば、メチルエチルケトンおよびアセトン）、Ｃ４〜Ｃ８エーテル（例えば、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテルおよびジブチルエーテル）、Ｃ２〜Ｃ５の酸（例えば、酢酸、エタン酸、プロピオン酸、ブタン酸）、およびＣ３〜Ｃ７エステル（例えば、エタン酸メチル、エタン酸エチル、エタン酸ブチル、プロパン酸メチル、プロパン酸ブチルおよびブタン酸プロピル）である。
【００１３】
ポリマーの凝集体が処理することによってほどかれるプロセスは「モレキュラーセグメンテーション（molecular segmentation）」と呼ばれる。モレキュラーセグメンテーション（molecular segmentation）は、ポリマー凝集体のマトリックスが内部貫通して（intrapenetrating）より単純な単一のメチルセルロースポリマーを発生（発現）（generating / developing）させることによってポリマー凝集体の臨界エントロピーエネルギー（the critical entropy energy）が増大するプロセスである。このプロセスが、ポリマーの分子量を低下させることなく、より小さな粒度を発生させる。モレキュラーセグメンテーション（molecular segmentation）は、少し例を挙げれば、熱的な手段、振動手段または化学的な手段のような多くのやり方で発生させることができる。
【００１４】
例として、図１は燃料に適合する微粉化ポリマーを調製するためのプロセスの一態様のプロセス流れ図である。別の態様のプロセス流れ図は図２に例示されている。
【００１５】
図１を参照すると、本発明のプロセスの一態様の概略的な流れ図１００において、水溶性の有機ポリマーを含む溶液１０と乾燥媒体２は、この水溶性の固体有機ポリマー１０を含む溶液を細かい小滴にして分散させるために圧縮空気によって操作される二流体ノズル１に導入され、それにより微粉化ポリマーを含む小滴が供給される。乾燥媒体２（例えば、空気）は電気で加熱されて導入されてもよい。細かい小滴は、固体粒子を形成する噴霧シリンダー３の中で乾燥されて固体粒子となる。固体粒子はサイクロン４の中で捕集容器５に入る細かい固体粒子とより細かい分離された固体粒子に分離され、より細かい分離された固体粒子は出口フィルター６へ送られて、このフィルターの上に取り出される。この際に、流れはアスピレーター（吸気器）７によって発生する。固体の乾燥した微粉化粒子は５と６から回収される（６のものはサイクロンの中で分離することのできない、より軽い粒子である）。
【００１６】
図２を参照すると、本発明のプロセスの一態様の概略的な流れ図２００において、水溶性の有機ポリマー２４を含む溶液２２は入口の溜め２０に供給され、ここで最初のエマルション（乳濁液）または分散液が用意される。次いで、最初のエマルション（乳濁液）または分散液は均質化のために必要な高圧（典型的には５０００〜４００００ｐｓｉの圧力範囲）を発生させるための高圧増圧ポンプ３０に通され、それにより高圧の溶液の流れが発生する。典型的には、高圧の溶液の流れは、圧力を（典型的に４００００ｐｓｉ以下に）設定するための圧力計または変換器４０によって監視される。次いで、高圧の溶液の流れはインタラクションチャンバー５０に導入され、ここでポリマーは、高圧の溶液の流れ５２を第一の高圧分割流れ（５２Ａ）と第二の高圧分割流れ（５２Ｂ）に分割することによるモレキュラーセグメンテーション（molecular segmentation）に供され、次いで、５４で第一および第二の高圧分割流れを一緒にし、モレキュラーセグメンテーション（molecular segmentation）を発生させ、微粉化ポリマーの流れ５６を生成する。次いで、微粉化ポリマーの流れは出口の溜め６０において捕集（６２）される。捕集された微粉化ポリマーの流れから溶液が除去されて、微粉化ポリマーが得られる。
【００１７】
モレキュラーセグメンテーション（molecular segmentation）のプロセスに供される水溶性の固体有機ポリマーは、燃料や潤滑剤のような炭化水素流体と適合する微粉化ポリマーを生成する。そのような微粉化ポリマーは２０ミクロン未満の粒度分布、好ましくは２５ミクロン未満、より好ましくは２０ミクロン未満、さらに好ましくは１５ミクロン未満の粒度分布を有し、また少なくとも１０００の数平均分子量を有し、好ましくは少なくとも１５００、より好ましくは少なくとも２０００から多くて２０００００まで、より好ましくは多くて１５００００までの数平均分子量を有する。幾つかの態様において、用途および／または特定のポリマーに応じて、もっと小さな平均分子量のポリマーが好ましい場合もあり、例えば、５００００以下の上限の数平均分子量、あるいは３００００以下、２５０００以下、さらには２００００以下の上限の数平均分子量を有するものが好ましく、そして１０００以上の下限の数平均分子量、あるいは１５００以上、または２０００以上の下限の数平均分子量を有していてもよい。このような微粉化ポリマーの例としては、例えば、微粉化したメチルセルロース、微粉化したポリ(Ｎ-ビニルピロリドン)、および微粉化したポリ(アクリル酸) がある。微粉化ポリマーは少なくとも０．１ミクロンの粒度分布を有していてもよく、好ましくは少なくとも０．５ミクロンの粒度分布を有する。
【００１８】
微粉化されていないポリマーは炭化水素流体の中に容易には分散しないが、微粉化したポリマーはそのような炭化水素流体の中に容易に分散することが見いだされた。従って、炭化水素流体の中に分散した微粉化ポリマーを含む燃料や潤滑剤のような炭化水素流体を得ることができる。分散系の安定性を評価するために用いられる主な手段はゼータ電位である。ゼータ電位とは、分散性媒体と、分散粒子と相互作用する流体の固定層との間の電位差である。ゼータ電位の重要性は、この値をコロイド分散系の安定性と関係づけることができることである。ゼータ電位は、分散系の中の隣接する同様に帯電した粒子どうしの間の反発作用の度合いを示す。高いゼータ電位を有するコロイドは電気的に安定であり、それは凝集に対して抗するが、低いゼータ電位を有するコロイドは凝固または凝集するだろう。このことは燃料や潤滑剤の用途において特に重要であり、というのは、極性ポリマーはこれらの媒体に溶解しないからである。従って、これらの物質を燃料や潤滑剤に添加するに際しての安定性を改善するために微粉化を用いることができ、そしてその改善の程度はゼータ電位によってチェックすることができる。
【００１９】
一般に、微粉化ポリマーは炭化水素流体に、炭化水素流体の総重量に基づいて０．００１重量％から１０重量％までの範囲の量で添加され、それにより微粉化ポリマーを含む炭化水素流体が生成する。添加する微粉化ポリマーの量は、用途および／または特定の微粉化ポリマーに基づいて変化するだろう。用途および／または微粉化ポリマーに応じて幾つかの態様において、微粉化ポリマーを含む炭化水素流体を生成するために、炭化水素流体に基づいて０．０１重量％から１重量％までの範囲の量で添加してもよい。
【００２０】
本発明は様々な修正と代替の形態を受け入れることができるが、それらの特定の態様がここで詳しく説明される実施例として示される。それらについての詳細な説明は本発明を特定の開示される形態に限定することを意図しておらず、それとは逆に、添付する特許請求の範囲によって定義される本発明の精神と範囲に入る全ての修正、同等物および代替物に及ぶことが意図されていることを理解するべきである。本発明を以下の例証的な実施態様によって示すが、それらの実施態様は例証の目的でのみ提供されるのであり、いかような形でも本発明を限定するものと解釈すべきでない。
【実施例】
【００２１】
試験方法
平均の粒子の計数
スペクトレックス社（Spectrex Corporation）によって開発された、レーザーに基づく粒子の計数・分粒装置であるモデルPC-2200を用いて粒度を測定した。この装置は、生じる光の散乱によって粒子の計数と分粒を行うために６５０ｎｍで動作するレーザーダイオードを用いる。サンプルの流れの２ｃｍの部分に光を集束させ、４°と１９°の間の角度にわたってサンプルの近前方における光の散乱を測定するために光検出器を配置する。焦点の合った粒子の分粒だけが行われるように光検出器を開き、焦点の合わない粒子は広いパルスを生成するので、そのようなパルスを分析から除去することができる。単一パスの計数・分粒の試行の典型的な精度は＋／−１５％であり、それにより、それ以上の継続的な試行を最小限にすることができる。サンプルはトルエン中の分散体として測定され、不透明度は３０％以下であった。
【００２２】
平均の粒度（粒度分布）
平均の粒度を測定するために、シロッコ（Sirocco）の乾燥粉末アクセサリーを備えたマルバーン（Malvern）のマスターサイザー（Mastersizer） 2000を用いた。シロッコアクセサリー（the Sirocco accessory）の中に適当な量のサンプルを配置し、次いで、その物質を、（合理的な物質供給量を与えるために）約５０％の超音波設定を用いて測定装置（マスターサイザー（Mastersizer） 2000）の中に供給する。この測定の間に調節すべき重要なパラメーターは空気の圧力である。水溶性のポリマーは水分をかなり吸収するので、それらは溶媒中に分散されないとき、しばしば容易に凝集する。従って、これらの凝集を抑制するのを助けるために空気を用いる。最良の測定条件を与えるように空気の圧力を設定する。微粉化ポリマーを市販の出発物質と比較するために、ザウター平均粒径を用いる。
【００２３】
密度（ＡＳＴＭ Ｄ７０）
較正した比重瓶を用いて固体の密度を測定した。比重瓶とサンプルを秤量し、次いで、残りの容積をヘリウムで満たす。充満した比重瓶を試験温度にし、秤量する。サンプルの密度を、その質量と、充満した比重瓶の中でサンプルによって置き換えられたヘリウムの質量から計算する。
【００２４】
ゼータ電位
レーザー光の散乱を用いてゼータ電位を測定するために、マルバーン（Malvern）のナノ（Nano）-Zが考案されている。そのプロセスは、適当な濃度（物質の光吸収特性に応じた０．１％〜１５％の濃度）のサンプルを「ディップセル」の中に置くことを含み、そのディップセルはサンプルを貫いての電位を形成するための電極を備えたキュベットから成る。装置は測定プロセスに関して自動化され、そして結果を最適なものにするために設定を自己調節する。ゼータ電位は水中で測定された。
【００２５】
分子量
各々のサンプルの分子量を測定するためにゲル透過クロマトグラフ（ＧＰＣ）を用いた。デキストラン／プルランスタンダードを用いて較正を行った。溶離剤は水の中の０．１Ｍの硝酸ナトリウムまたは２０％のメタノールを含む水の中の０．１Ｍの硝酸ナトリウムであった。プレカラム（前置カラム）はPSS Suprema（１０ミクロン、３０Å、内径８×５０ｍｍ）であった。次の三つのカラムを用いた：PSS Suprema（１０ミクロン、１００Å、内径８×３００ｍｍ）、PSS Suprema（７ミクロン、３００Å、内径８×３００ｍｍ）およびPSS Suprema（１０ミクロン、１０００Å、内径８×３００ｍｍ）。流量は１．０ｍＬ/分であった。サンプルの濃度は２．０ｇ/Ｌであり、測定温度は２３℃であった。検出はPSS SECcurity UV-VIS（２３０ｎｍにおける）およびPSS SECcurity RIDによって行った。PSS WinGPC Unity Ver. 8.0ソフトウェアを用いて計算を行った。
【００２６】
モレキュラーセグメンテーション（molecular segmentation）のプロセス
メトセル（Methocel） E4Mおよびダウケミカル（Dow Chemical Company）から得たプレミアムのヒドロキシルプロピルメチルセルロースを用いて微粉化メチルセルロースを調製した。ポリサイエンス（Polysciences, Inc.）から得たポリ(Ｎ-ビニルピロリドン) を用いて微粉化ポリ(Ｎ-ビニルピロリドン) を調製した。シグマアルドリッチ（Sigma-Aldrich Co. LLC）から得たポリ(アクリル酸) を用いて微粉化ポリ(アクリル酸) を調製した。
【００２７】
噴霧乾燥法
ビュッヒ（Buchi）のモデル B-290噴霧乾燥機を用いて下記の条件の下で微粉化ポリマーを調製した。
【００２８】
溶液の調製：３％のポリマーと脱イオン水の溶液を一晩攪拌し続けた、
噴霧乾燥機の設定：ビュッヒ（Buchi） B-290
温度：            １１０℃
アスピレーター：  １００％
空気の流量：      ６００Ｌ/時
ポンプ速度：      ３５％
入口の温度が設定温度（１１０℃）に達したら、ポリマーと水の溶液を３５％のポンプ速度（吸込み速度）で供給する。全ての溶液が乾燥したら、受け容器を開け、次いで乾燥した最終生成物を回収する。
【００２９】
微粉化プロセスの前後のメチルセルロースのザウター平均粒径は、前述した試験方法に従って測定して、（ミクロンで）次の通りである：
市販のメチルセルロース：      ５９．４
微粉化したメチルセルロース：  ７．５
図３は、微粉化プロセスによって市販のメチルセルロースの粒子のサイズは、トルエン溶液中で粒子を計数することによって、１００ミクロンから３０ミクロン未満に低下することを示す。
【００３０】
微粉化プロセスの前後のメチルセルロースの密度は、前述した方法に従って測定して、次の通りである：
市販のメチルセルロース：      １．４５６ｇ/ｃｍ３
微粉化したメチルセルロース：  １．６８０２ｇ/ｃｍ３。
【００３１】
ポリマーの分子量は、メチルセルロースについて下に示すように、実質的に変化しなかった：
市販のメチルセルロース：      １５４０００ｇ/モル（２０％ＭｅＯＨ）
１３５０００ｇ/モル（ＭｅＯＨを含まず）
微粉化したメチルセルロース：  １４３０００ｇ/モル（２０％ＭｅＯＨ）
１４３０００ｇ/モル（ＭｅＯＨを含まず）。
【００３２】
出発物質としての水溶性の固体有機ポリマーと上述した方法に従って調製した微粉化した固体有機ポリマーの特性を下の表１に示す。
【００３３】
【表１】
2014532795.tif 000003
【００３４】
マイクロフルイダイゼーション（microfluidization）の方法
微粉化ポリマーを、マイクロフルイディクス（Microfluidics）のM-110Pマイクロフルイダイザー（microfluidizer）を用いて下記の条件の下で調製した：
溶液の調製：
０．１％〜３％のポリマー／脱イオン水／炭化水素の混合物（５５％〜９９％のキシレン）／（総容量に基づいて）０．１％〜１５％の界面活性剤（炭化水素は好ましくは１００℃を超える沸点を有する）。
【００３５】
エマルションの調製プロセス
ａ．ポリマー、脱イオン水および界面活性剤の混合物をロス（Ross）のミキサー（または類似のもの）によって低速度（５００〜４０００ＲＰＭ）で３〜４分間にわたって加工する。
ｂ．この予備加工した混合物を炭化水素に添加する。炭化水素の量は、添加される脱イオン水の量よりも多い。得られた溶液をロス（Ross）のミキサーの中で低速度から中速度（１０００〜５０００ＲＰＭ）までの速度で５〜８分間にわたって再び加工する。
ｃ．得られたポリマー、脱イオン水、界面活性剤および炭化水素のエマルションをマイクロフルイディクス（microfluidics）装置によって１回以上加工し、それによって所望の小滴サイズのものにする。これを典型的には３パス行って達成する。
ｄ．プロセスの最終段階は、得られたポリマー、脱イオン水、界面活性剤および炭化水素の混合物を回転蒸発器（またはその他の溶媒除去方法、例えば凍結乾燥）の中で乾燥して水と炭化水素を除去し、それにより極めて細かい粉末を生成することである（炭化水素溶媒の除去は選択的なものである）。
【符号の説明】
【００３６】
１００  本発明のプロセスの一態様の概略的な流れ図、  １  二流体ノズル、  ２  乾燥媒体、  ３  噴霧シリンダー、  ４  サイクロン、  ５  捕集容器、  ６  出口フィルター、  ７  アスピレーター、  １０  水溶性の有機ポリマーを含む溶液、  ２００  本発明のプロセスの一態様の概略的な流れ図、  ２０  入口の溜め、  ２２  溶液、  ２４  水溶性の有機ポリマー、  ３０  高圧増圧ポンプ、  ４０  圧力計または変換器、  ５０  インタラクションチャンバー、  ５２  高圧の溶液の流れ、  ５４  第一および第二の高圧分割流れの合流位置、  ５６  微粉化ポリマーの流れ、  ６０  出口の溜め、  ６２  捕集物。
【図１】
2014532795.tif 000004
【図２】
2014532795.tif 000005
【図３】
2014532795.tif 000006
【国際調査報告】
2014532795.tif 000007
2014532795.tif 000008