(57)【要約】  本開示は、少なくとも１種類の細孔形成剤と、特定の粒径分布を有する少なくとも１種類のシリカ源を含む無機バッチ成分とを含むセラミック体形成バッチ材料、それを使用してセラミック体を製造する方法、およびその方法にしたがって製造されたセラミック体に関する。本開示は、さらに、セラミック体における細孔径の変動性を減少させるおよび／またはセラミック体の製造におけるプロセス変動性を減少させる方法にも関する。
2014513030.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１種類の細孔形成剤と、
少なくとも１種類のシリカ源を含む、チタン酸アルミニウム複合セラミック体またはコージエライトセラミック体のいずれかを形成するように選択された無機バッチ成分と、
を含むセラミック体形成バッチ材料であって、
前記少なくとも１種類のシリカ源が、ｓＤ幅が約２以下である粒径分布、および約５μｍから約２４０μｍに及ぶ中央粒径（ｓｄ50）を有する、セラミック体形成バッチ材料。
【請求項２】
前記少なくとも１種類のシリカ源の粒径分布ｓＤ幅が約１．７以下である、請求項１記載のセラミック体形成バッチ材料。
【請求項３】
前記少なくとも１種類のシリカ源の中央粒径（ｓｄ50）が約５μｍから約５０μｍに及ぶ、請求項１記載のセラミック体形成バッチ材料。
【請求項４】
前記少なくとも１種類の細孔形成剤が中央粒径（ｐｄ50）を有し、ｐｄ50に対するｓｄ50の比が約０．６から約１．５の範囲にある、請求項１記載のセラミック体形成バッチ材料。
【請求項５】
前記バッチ材料が、チタン酸アルミニウム複合セラミック体またはコージエライトセラミック体のいずれかを形成できるように選択されている、請求項１記載のセラミック体形成バッチ材料。
【発明の詳細な説明】
【関連出願の説明】
【０００１】
本出願は、その内容が依拠され、ここに全て引用される、２０１１年２月２８日に出願された米国特許出願第１３／０３６２８９号の米国法典第３５編第１２０条の下での優先権の恩恵を主張するものである。
【技術分野】
【０００２】
ここには、少なくとも１種類の細孔形成剤と、特定の粒径分布を有する少なくとも１種類のシリカ源を含む無機バッチ成分とを含むセラミック体形成バッチ材料が開示されている。本開示はさらに、セラミック体を製造する方法であって、一部には、少なくとも１種類の細孔形成剤と、特定の粒径分布を有する少なくとも１種類のシリカ源を含む無機バッチ成分とを含むバッチ材料を調製する工程を含む方法、およびその方法にしたがって製造されたセラミック体に関する。本開示はその上、セラミック体における細孔径の変動性を減少させるおよび／またはセラミック体の製造におけるプロセス変動性を減少させる方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
チタン酸アルミニウムおよびコージエライトセラミックなどのセラミック体が様々な用途に使用されているであろう。例えば、そのような物体は、例えば、触媒コンバータとして、またディーゼル微粒子フィルタとして、排ガス環境の厳しい条件下で使用される見込みがある。これらの用途で濾過される排気ガス中の多くの汚染物質の中には、例えば、炭化水素および酸素含有化合物（後者の例としては、窒素酸化物（ＮＯｘ）および一酸化炭素がある）、並びに炭素系煤および粒状物質がある。
【０００４】
セラミック体は高い耐熱衝撃性を示し、そのために、セラミック体の用途で遭遇する幅広い温度変化に耐えることができ、またセラミック体は、例えば、高い気孔率、低い熱膨張係数（ＣＴＥ）、灰反応(ash reaction)に対する耐性、および意図する用途に適した破壊係数などのディーゼル微粒子フィルタ用途にための他の有利な特性も示す。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
エンジン制御スキームがますます高度になるにつれ、また触媒組成物が絶えず変化するので、これらのセラミック体の性質、例えば、その細孔径、気孔率、細孔径分布、および微細構造を変えるまたは調節する能力が必要とされている。さらに、これらの所望の性質を有するセラミック体を製造する方法も必要とされている。その上、セラミック体における細孔径の変動性を減少させる方法および／またはセラミック体の製造におけるプロセス変動性を減少させる方法も必要とされている。
【０００６】
細孔形成剤は、その形状とサイズに基づいてセラミック体にある範囲の気孔率および／または細孔径を生じるように選択されるかもしれないが、それらは、高価なこともあるかもしれず、押出しと乾燥が難しくなることもある。その難点は、たいてい、土台となる部品に割れを生じずに、細孔形成剤を焼き払うための複雑な焼成サイクルを必要とすることも含む。
【０００７】
本願の発明者等は、ここで、これらのセラミック体の性質、例えば、その細孔径、気孔率、細孔径分布、および微細構造を変えるまたは調節する能力を可能にするであろう、新規のセラミック体形成バッチ材料、セラミック体、およびその製造方法を発見した。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
詳細な説明およびここに記載された様々な例示の実施の形態によれば、本開示は、（ａ）少なくとも１種類の細孔形成剤と、（ｂ）特定の粒径分布を有する少なくとも１種類のシリカ源を含む無機バッチ成分と、を含む新規のセラミック体形成バッチ材料に関する。様々な実施の形態において、シリカ源は、ｓＤ幅（すなわち、（ｓｄ90−ｓｄ10）／ｓｄ50）が約２以下である粒径分布、および約５μｍから約２４０μｍに及ぶ中央粒径（ｓｄ50）を有してよい。
【０００９】
本開示はさらに、セラミック体を製造する方法であって、少なくとも１種類の細孔形成剤と、少なくとも１種類のシリカ源を含む無機バッチ成分とを含むバッチ材料を調製する工程、そのバッチ材料から未焼成体を形成する工程、およびこの未焼成体を焼成してセラミック体を得る工程含む方法に関する。様々な実施の形態において、シリカ源は、ｓＤ幅が約２以下である粒径分布、および約５μｍから約２４０μｍに及ぶ中央粒径（ｓｄ50）を有してよい。本開示は、これらの方法にしたがって製造されたセラミック体にも関する。
【００１０】
本開示は、セラミック体における細孔径の変動性を減少させるおよび／またはセラミック体の製造におけるプロセス変動性を減少させる方法であって、第１のバッチ中に無機バッチ成分を含むシリカ源の第１のロットの粒径分布における変動性を、第２のバッチ中に無機バッチ成分を含むシリカ源の第２のロットに対して減少させる工程を含む方法にも関する。様々な実施の形態において、シリカ源の第１のロットは、ｓＤ幅が約２以下である粒径分布、および約５μｍから約２４０μｍに及ぶ中央粒径（ｓｄ50）を有する。その上、さらに別の実施の形態において、シリカ源の中央粒径（ｓｄ50）は約±４μｍ以下しか変動しないであろうし、ｓｄ10は、約±０．５μｍ以下しか変動しないであろうし、ｓｄ90は、約±１０μｍ以下しか変動しないであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
添付図面は、特許請求の範囲に記載された本発明をさらに理解するために含まれており、本明細書に包含され、その一部を構成する。これらの図面は、制限を意図するのではなく、むしろ例示の実施の形態を図解し、記載と共に、特許請求の範囲に記載された本発明の原理を説明する働きをする。
【図１】実施例１に記載された１つの実施の形態により得られたセラミック体の性質を示すグラフ
【図２】実施例１および２に記載されたシリカ源の粒径分布を示すグラフ
【発明を実施するための形態】
【００１２】
先の一般的な説明および以下の詳細な説明の両方とも、例示と説明のためだけであり、特許請求の範囲に記載された本発明を制限するものではないことが理解されよう。他の実施の形態は、ここに開示された明細書を検討することによって、当業者には明白であろう。明細書および実施例は例示のみとして考えることが意図されている。
【００１３】
ここに用いたように、単数形は、そうではないと明白に示されていない限り、「少なくとも１つ」を意味し、「たった１つ」に制限されない。それゆえ、例えば、「前記シリカ源」または「シリカ源」の使用は、少なくとも１種類のシリカ源を意味することが意図されている。
【００１４】
本開示は、少なくとも１種類の細孔形成剤と、少なくとも１種類のシリカ源を含む無機バッチ成分とを含むセラミック体形成バッチ材料に関する。
【００１５】
ここに用いたように、「セラミック体形成バッチ材料」、「バッチ材料」という用語およびその変形は、（ａ）少なくとも１種類の細孔形成剤と、（ｂ）無機バッチ成分と、を含む実質的に均質の混合物を意味することが意図されている。本開示のバッチ材料は、以下に限られないが、コージエライト、チタン酸アルミニウム複合体、ムライト、アルカリおよびアルカリ土類長石相、および炭化ケイ素を含むセラミック体を製造するために使用してよい。
【００１６】
無機バッチ成分は、少なくとも１種類のシリカ源を含む。シリカの供給源としては、以下に限られないが、溶融シリカまたはゾルゲルシリカ、コロイドシリカ、シリコーン樹脂、低アルミナの実質的にアルカリを含まないゼオライト、珪藻土シリカなどの非結晶質シリカ、および石英またはクリストバライトなどの結晶質シリカが挙げられる。その上、シリカの供給源としては、加熱されたときに遊離シリカを形成する化合物、例えば、ケイ酸またはケイ素有機金属化合物を含むシリカ形成源が挙げられる。
【００１７】
様々な実施の形態において、シリカ源は、約５μｍから約２４０μｍ、例えば、約５μｍから約５０μｍ、約１０μｍから約４０μｍ、または約１５μｍから約３５μｍに及ぶ中央粒径（ｓｄ50）を有することがある。
【００１８】
様々な実施の形態において、シリカ源は、ｓＤ幅（すなわち、（ｓｄ90−ｓｄ10）／ｓｄ50）が約２以下である、例えば、約１．７以下である、または約１．４以下である粒径分布を有することがある。
【００１９】
所望のセラミック体が形成されるようにシリカ源の量を選択することは、当業者の能力に含まれる。様々な例示の実施の形態において、シリカ源は、約５質量％から約２０質量％、または約８質量％から約１２質量％などの、酸化物基準の無機バッチ材料の約５質量％から約６０質量％を占めることがある。
【００２０】
さらに別の実施の形態において、無機成分は、以下に限られないが、少なくとも１種類のアルミナ源、少なくとも１種類のチタニア源、少なくとも１種類のマグネシウム源、少なくとも１種類のストロンチウム源、および少なくとも１種類のカルシウム源を含む様々なセラミック体を形成するための成分をさらに含んでもよい。様々な実施の形態において、無機成分は、バッチ材料が、炭化ケイ素、チタン酸アルミニウム複合体、ムライト、アルカリ長石相、またはコージエライトセラミック体の内の少なくとも１つを形成するように選択してもよい。少なくとも１つの実施の形態において、バッチ材料は、チタン酸アルミニウム複合体またはコージエライトセラミック体を形成してよい。
【００２１】
本開示のセラミック形成バッチ材料は、細孔形成剤をさらに含む。ここに用いたように、「細孔形成剤」、「細孔形成材料」という用語、およびその変形は、炭素（例えば、黒鉛（天然または合成）、活性炭、石油コークス、およびカーボンブラック）、デンプン（例えば、トウモロコシ、大麦、豆、ジャガイモ、米、タピオカ、エンドウ豆、サゴヤシ、小麦、カンナ、およびクルミの殻の粉）、およびポリマー（例えば、ポリブチレン、ポリメチルペンテン、ポリエチレン（好ましくは、ビーズ）、ポリプロピレン（好ましくは、ビーズ）、ポリスチレン、ポリアミド（ナイロン）、エポキシ、ＡＢＳ、アクリル、およびポリエステル（ＰＥＴ））を含む群より選択される材料を意味する。少なくとも１つの実施の形態において、細孔形成剤はデンプンから選択してよい。単に一例として、細孔形成剤は、ジャガイモデンプンおよびエンドウ豆デンプンから選択されたデンプンであってよい。
【００２２】
細孔形成剤の非限定的例としては、独国、キリタ(Kyrita)およびエムリヒハイム所在のEmsland Starke GmbHより市販されている天然ジャガイモデンプン(Native Potato Starch)および独国、エムリヒハイム所在のEmsland Starke GmbHより市販されている天然エンドウ豆デンプン(Native Pea Starch)が挙げられる。
【００２３】
様々な例示の実施の形態において、当業者は、中央粒径（ｐｄ50）が、例えば、約５μｍから約３００μｍ、約５μｍから約２００μｍ、約５μｍから約１００μｍ、または約５μｍから約６０μｍなどの約１μｍから約４００μｍに及ぶように細孔形成剤を選択してよい。
【００２４】
本開示の様々な実施の形態において、細孔形成剤は、ｓｄ50のｐｄ50に対する比が、例えば、約０．８から約１．３などの、約０．６から約１．５の範囲にある、中央粒径（ｐｄ50）を有してよい。
【００２５】
本開示の様々な実施の形態において、これらの範囲内の細孔形成剤およびシリカ源を選択することにより、この比の範囲から外れた成分により製造されたセラミック体よりも、狭い細孔径分布および／または向上した物理的性質（例えば、強度、圧力降下、および熱膨張係数（ＣＴＥ））を有するセラミック体が得られるであろう。
【００２６】
様々な例示の実施の形態において、細孔形成剤は、所望の結果を達成するようにどのような量で存在するように選択してもよい。例えば、細孔形成剤は、上乗せ添加物として加えられるバッチ材料の少なくとも１質量％を構成する（すなわち、無機成分はバッチ材料の１００％を占め、よって、全バッチ材料は１０１％である）。例えば、細孔形成剤は、上乗せ添加物として加えられる、バッチ材料の少なくとも５質量％、少なくとも１０質量％、少なくとも１５質量％、少なくとも２０質量％、少なくとも３０質量％、少なくとも４０質量％、または少なくとも５０質量％を構成する。さらに別の実施の形態において、細孔形成剤は、上乗せ添加物としてバッチ材料の２０質量％未満を構成してもよい。
【００２７】
本開示の様々な例示の実施の形態において、バッチ材料は、バッチ材料を製造するのに有用などのような他の公知の成分と混合してもよい。例えば、バッチ材料は、少なくとも１種類の有機結合剤をさらに含んでもよい。そのような実施の形態において、適切な結合剤を選択することは、当業者の能力に含まれる。単に一例として、有機結合剤は、例えば、メチルセルロース、メチルセルロース誘導体、およびそれらの組合せなどのセルロース含有成分から選択してよい。
【００２８】
所望であれば、適切な溶媒を選択することも、当業者の能力に含まれる。様々な例示の実施の形態において、溶媒は、水、例えば、脱イオン水であってもよい。
【００２９】
追加の例示の実施の形態において、バッチ材料は、例えば、少なくとも１種類の滑剤などの、バッチ材料を製造するのに有用などのような他の公知の成分と混合してもよい。
【００３０】
本開示はさらに、本開示のバッチ材料を使用して、セラミック体を製造する方法であって、バッチ材料を調製する工程、そのバッチ材料から未焼成体を形成する工程、およびその未焼成体を焼成して、セラミック体を得る工程を含む方法に関する。
【００３１】
前記セラミック体形成バッチ材料は、当業者に公知のどのような方法によって調製してもよい。一例として、少なくとも１つの実施の形態において、無機成分を粉末材料として組み合わせ、緊密に混合して、実質的に均質な混合物を形成してもよい。無機成分を緊密に混合する前または後に、細孔形成剤を加えて、バッチ混合物を調製してもよい。様々な実施の形態において、次いで、細孔形成剤および無機成分を緊密に混合して、実質的に均質なバッチ混合物を調製してもよい。実質的に均質なバッチ材料を達成するために、無機材料および細孔形成剤を組み合わせるための適切な工程および条件を決定することは、当業者の能力に含まれる。
【００３２】
滑剤、有機結合剤、および溶媒などの追加の成分をバッチ材料と、個別に、任意の順序で、または一緒に混合して、実質的に均質な混合物を調製してもよい。実質的に均質な混合物を達成するために、バッチ材料を、有機結合剤および溶媒などの追加の成分と混合するための適切な条件を決定することは、当業者の能力に含まれる。例えば、それらの成分は、混練プロセスにより混合して、実質的に均質な混合物を調製してもよい。
【００３３】
前記混合物は、様々な実施の形態において、当業者に公知のどのようなプロセスによってセラミック体に形成してもよい。一例として、その混合物は、射出成形するか、または押出成形し、当業者に公知の従来の方法により必要に応じて乾燥させて、未焼成体を形成してもよい。
【００３４】
様々な例示の実施の形態において、次いで、この未焼成体を焼成して、セラミック体を形成してよい。一部には、未焼成体のサイズと組成によって、セラミック体を達成するための、例えば、設備、温度、および期間を含む焼成条件などの、セラミック体を焼成するための適切な方法および条件を決定することは、当業者の能力に含まれる。
【００３５】
本開示はさらに、本開示の方法にしたがって製造されたセラミック体に関する。様々な例示の実施の形態において、セラミック体は、炭化ケイ素、チタン酸アルミニウム複合体、またはコージエライトセラミック体であってよい。
【００３６】
少なくとも１つの実施の形態において、セラミック体は、約４０％から約７０％、例えば、約４０％から約６０％、または約４０％から約５０％の範囲の気孔率を有してよい。
【００３７】
さらに別の実施の形態において、セラミック体は、Ｄ幅（すなわち、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50）が約０．７０未満、例えば、約０．４１未満などの、約０．６０未満、約０．５０未満、約０．４５未満である細孔径分布を有してよい。
【００３８】
本開示は、セラミック体における細孔径の変動性を減少させるおよび／またはセラミック体の製造におけるプロセス変動性を減少させる方法にも関する。ここに用いたように、「細孔径の変動性を減少させる」という用語、およびその変形は、対照または基準のセラミック体に対して、本発明の方法にしたがって製造されなかったセラミック体の細孔径の特徴における変動と比較して、本発明にしたがって製造されたセラミック体の細孔径パラメータ（中央細孔径（ｄ50）および／またはＤ幅またはＤ因子により特徴付けられる細孔径分布）における変動が少ないことを意味することが意図されている。ここに用いたように、「プロセス変動性を減少させる」という用語、およびその変形は、焼成サイクルなどの仕様または制御プロセスパラメータに対して、本開示の範囲から外れた方法と比べて、本開示の方法のプロセスパラメータの変動が少ないことを意味することが意図されている。
【００３９】
様々な実施の形態において、これらの方法は、無機バッチ成分を含む少なくとも１種類のシリカ源の粒径分布の変動性を減少させる工程を含む。ここに用いたように、「細孔径分布における変動性を減少させる」という用語は、材料を特徴付ける様々な粒径パラメータが、従来使用されるものよりも、その材料の基準または仕様からわずかしか変動しないことを意味することが意図されている。例えば、本開示の様々な実施の形態において、シリカ源の中央粒径（ｓｄ50）は、約±２μｍ以下、または約±１μｍ以下などの、約±４μｍ以下しか変動しないであろう。他の実施の形態において、シリカ源の粒径ｓｄ10は、約±０．２５μｍ以下、または約±０．１２５μｍ以下などの、約±０．５μｍ以下しか変動しないであろう。そして、他の実施の形態において、シリカ源の粒径ｓｄ90は、約±５μｍ以下、または約±２．５μｍ以下などの、約±１０μｍ以下しか変動しないであろう。
【００４０】
これらの方法に使用するシリカ源は、上述したものと同じである。例えば、様々な実施の形態において、シリカ源は、ｓＤ幅が約２以下の粒径分布、および約５μｍから約２４０μｍに及ぶ中央粒径（ｓｄ50）を有してよい。
【００４１】
様々な実施の形態において、本発明にしたがって製造されたセラミック体は、チタン酸アルミニウム複合セラミック体またはコージエライトセラミック体であってよい。
【００４２】
焼成された場合、シリカ源は反応してマトリクスとなり、セラミック体に孔または細孔を残す。これらの孔の形状とサイズは、それから製造されたシリカ粒子の形状とサイズと同一であってよい。様々な実施の形態において、粒径分布が狭いシリカ源を選択することにより、強度が増加し、熱膨張係数が減少したセラミック体が得られるであろう。他の実施の形態において、シリカ源中の微細なシリカ粒子を減少させることにより、例えば、粒径ｓｄ10を増加させることにより、収縮の変動性が減少するであろう。他の実施の形態において、シリカ源中の大きいシリカ粒子を減少させることにより、例えば、粒径ｓｄ90を減少させることにより、結果として得られるセラミック体の濾過効率が改善されるであろう。
【００４３】
別記しない限り、明細書および特許請求の範囲に使用された全ての数は、そのように述べられていてもいなくても、「約」という語句により全ての場合で修飾されていると理解すべきである。明細書および特許請求の範囲に使用されている正確な数値は、追加の実施の形態を形成すると理解されよう。実施例に開示された数値の精度を確実にするために努力が払われてきた。しかしながら、どの測定数値も、それぞれの測定技法に見られる標準偏差から生じる特定の誤差を固有に含み得る。
【００４４】
他の実施の形態は、明細書を検討することにより、当業者に明白であろう。明細書および実施例は、単なる例示と見なされ、本発明の真の範囲および精神は、特許請求の範囲により示されることが意図されている。
【実施例】
【００４５】
実施例１
同じバッチ材料と量であるが、２種類の異なるシリカ源を使用して、３種類のチタン酸アルミニウム複合セラミック体を製造した。詳しくは、４９．６７質量％のアルミナ、３０．３３質量％のチタニア、１０．３１質量％のシリカ「Ａ」（比較例）、８．１０質量％の炭酸ストロンチウム、１．３９質量％の炭酸カルシウム、および０．２０質量％の酸化ランタンを含む無機材料を使用して、バッチＡを調製した。同じ材料と量であるが、異なるシリカ源であるシリカ「Ｂ」を使用して、バッチＢおよびＣを調製した。２種類のシリカ源に関する粒径データが下記の表１に示されている。その上、図２も、バッチに使用した２種類のシリカ源に関する粒径分布を示している。
【００４６】
両方のバッチについて、無機材料を互いに粉末形態で組み合わせた。次いで、細孔形成材料（上乗せ添加物としての、３．５０質量％の４５６６黒鉛および９．０質量％のエンドウ豆デンプン）を無機材料に加え、緊密に混合して、実質的に均質な混合物を生成した。
【００４７】
上乗せ添加物として混合物の４．５質量％を構成するメチルセルロースを粉末としてバッチ材料に加えた。次いで、上乗せ添加物として混合物の１６質量％を構成する水を加えて、湿った混合物を形成した。
【００４８】
可塑化混合物を押し出して、セルラ物品（例えば、３００セル毎平方インチ（ｃｐｓｉ）（約４６．５セル毎平方センチメートル）／１０ミル（約０．２５４ｍｍ）のウェブ厚）を製造し、結果として得られた未焼成体を、ここに引用する国際公開第２００６／１３０７５９号パンフレットに記載されたような標準的なチタン酸アルミニウム焼成スケジュールに基づいて、焼成した。
【００４９】
結果として得られたチタン酸アルミニウム複合セラミック体を分析した。それらの性質が下記の表２に示されている。その上、図１は、ｙ軸のｌｏｇ微分細孔容積（ｍｌ／ｇ）に対するｘ軸の細孔径（μｍ）のプロットである。
【００５０】
表２および図１に示されるように、本開示の範囲から外れたバッチＡから形成されたセラミック体は、本開示の範囲に含まれるバッチＢおよびＣから形成されたセラミック体よりも、より大きいＤ幅、すなわち、微細な細孔の大きい割合を有する。それゆえ、バッチＢおよびＣから形成されたセラミック体は、改善された濾過効率を示すであろう。
【００５１】
バッチＡは、８００℃と１０００℃での熱膨張係数が、バッチＢおよびＣより高く、バッチＢおよびＣの収縮が少ないことを示している。その上、バッチＡは、バッチＢおよびＣよりも破壊係数が低く、バッチＢおよびＣにより、より強いセラミック体が得られることを示している。
【表１】
2014513030.tif 000003
【表２】
2014513030.tif 000004
【００５２】
実施例２
チタン酸アルミニウム複合セラミック体を製造するためのバッチ材料を調製した。詳しくは、５９．１１質量％のアルミナ、３０．６６質量％のチタニア、８．２７質量％のシリカ「Ｂ」、１．９６質量％の酸化イットリウムを含む無機材料を使用して、バッチを調製した。シリカ源の粒径データが上記の表１に示されている。
【００５３】
無機材料を粉末形態で互いに組み合わせた。次いで、細孔形成材料（上乗せ添加物としての、１２．０質量％のエンドウ豆デンプン）を無機材料に加え、緊密に混合して、実質的に均質な混合物を生成した。
【００５４】
上乗せ添加物として混合物の４．５質量％を構成するメチルセルロースを粉末としてバッチ材料に加えた。次いで、上乗せ添加物として混合物の１４質量％を構成する水を加えて、湿った混合物を形成した。
【００５５】
可塑化混合物を押し出して、セルラ物品（例えば、３００セル毎平方インチ（ｃｐｓｉ）（約４６．５セル毎平方センチメートル）／１４ミル（約０．３５６ｍｍ）のウェブ厚）を製造した。結果として得られた３つの未焼成体を、空気中で電気釜内で、サンプルＤ、Ｅ、およびＦについて、それぞれ、１４００℃、１４２０℃、および１４４０℃まで６０℃／時の加熱速度で、１６時間に亘る保持時間で、焼成した。次いで、セラミック体を３００℃／時で冷却した。
【００５６】
結果として得られたチタン酸アルミニウム複合セラミック体を分析した。それらの性質が下記の表３に示されている。
【００５７】
表３に示されるように、セラミック体は、低いＤ因子およびＤ幅を有する、すなわち、狭い範囲の細孔径および微細な細孔径の低い割合を有する。それゆえ、セラミック体は、改善された良好な濾過効率を示すであろう。
【００５８】
その上、それらのバッチは、１０００℃で低い熱膨張係数を有する。
【表３】
2014513030.tif 000005
【図１】
2014513030.tif 000006
【図２】
2014513030.tif 000007
【国際調査報告】
2014513030.tif 000008
2014513030.tif 000009
2014513030.tif 000010
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