(57)【要約】  本発明は、テレフタル酸と１，１０−デカンジアミンとから誘導される繰り返し単位を含んでなり、１４０．０Ｐａ．ｓ未満の固有溶融粘度を有するポリアミド、およびそれから製造される組成物であって、熱老化後に白度および反射率の高い保持を有する成型部品における高い反射率を特徴とする組成物に関する。特性のこのような一意の組み合わせによって、本発明による組成物はＬＥＤ用途のために最も適切となる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＩＳＯ−１１３５７−３に従って測定される場合に少なくとも１つの溶融温度（Ｔｍ）を有し、テレフタル酸と１，１０−デカンジアミンとから誘導される繰り返し単位を含んでなるポリアミドであって、４００秒−１の剪断速度においてＡＳＴＭ  Ｄ６８６９−０３に従って測定される場合に５０〜４００ｐｐｍの範囲の水分含有量において、および［（Ｔｍ最大）＋２０℃］〜［（Ｔｍ最大）＋３０℃］（（Ｔｍ最大）は全溶融温度（Ｔｍ）の最高である）の温度範囲において、ＡＳＴＭ  Ｄ３８３５−０８に従って測定される場合に１４０．０Ｐａ．ｓ未満の固有溶融粘度を有するポリアミド。
【請求項２】
前記ポリアミドが、イソフタル酸、テレフタル酸、オルトフタル酸、アジピン酸、ナフタレンジカルボン酸、セバシン酸およびアゼライン酸からなる群から選択される少なくとも１種のジカルボン酸から誘導される繰り返し単位をさらに含んでなる、請求項１に記載のポリアミド。
【請求項３】
前記ポリアミドが、４〜１２個の炭素原子を含んでなるジアミンからなる群から選択される少なくとも１種のジアミンから誘導される繰り返し単位をさらに含んでなる、請求項１または２に記載のポリアミド。
【請求項４】
前記ポリアミドが、テレフタル酸と１，１０−デカンジアミンとから誘導される、少なくとも３０重量％の繰り返し単位を含んでなる、請求項１〜３のいずれか一項に記載のポリアミド。
【請求項５】
前記ポリアミドが、テレフタル酸と１，１０−デカンジアミンとから誘導される繰り返し単位からなる、請求項４に記載のポリアミド。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリアミドと、ガラス繊維、炭素繊維およびウォラストナイトからなる群から選択される少なくとも１種の強化充填剤とを含んでなる組成物。
【請求項７】
白色顔料をさらに含んでなる、請求項６に記載の組成物。
【請求項８】
前記白色顔料が、ＴｉＯ２、ＺｎＳ２、ＺｎＯおよびＢａＳＯ４からなる群から選択される、請求項７に記載の組成物。
【請求項９】
４００秒−１の剪断速度においてＡＳＴＭ  Ｄ６８６９−０３に従って測定される場合に１５０〜５００ｐｐｍの範囲の水分含有量において、および［（Ｔｍ最大）＋１０℃］〜［（Ｔｍ最大）＋２０℃］（（Ｔｍ最大）は請求項１〜５に記載のポリアミドの全溶融温度（Ｔｍ）の最高である）の温度範囲において、ＡＳＴＭ  Ｄ３８３５−０８に従って測定される場合に８００．０Ｐａ．ｓ未満の固有溶融粘度を有する、請求項８に記載の組成物。
【請求項１０】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリアミドまたは請求項６〜９のいずれか一項に記載の組成物を含んでなる少なくとも１種の部品を含んでなる物品。
【請求項１１】
請求項６に記載の組成物を含んでなる、請求項１０に記載の物品。
【請求項１２】
携帯型電子デバイス筐体である、請求項１１に記載の物品。
【請求項１３】
携帯電話筐体である、請求項１２に記載の物品。
【請求項１４】
請求項７〜９のいずれか一項に記載の組成物を含んでなる少なくとも１種の部品を含んでなる、請求項１０に記載の物品。
【請求項１５】
前記物品はＬＥＤである、請求項１４に記載の物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２０１１年８月１９日出願の米国仮特許出願第６１／５２５４８４号明細書および２０１１年１１月１０日出願の欧州特許出願第１１１８８６４６．１号明細書に基づく優先権を主張する。上記特許出願のそれぞれの全内容は、全ての目的に関して、参照によって本明細書に組み込まれる。
【０００２】
本発明は、テレフタル酸と１，１０−デカンジアミンとから誘導される繰り返し単位を含んでなり、１４０．０Ｐａ．ｓ未満の固有溶融粘度を有するポリアミドに関する。さらに本発明は、ＬＥＤデバイスまたは携帯電話筐体などの本発明のポリアミドを含んでなる物品を提供する。
【背景技術】
【０００３】
筐体、反射器、反射カップおよび反射板などのＬＥＤ部品は、優れた色および改善された物理特性などの特に要求の高い組み合わせを必要とする。セラミックはそれらの用途で有利に使用され得るが、なお極めて高価であり、要求の高い加工技術を必要とする。従って、ポリマー組成物は、より低コストの材料としてセラミックと置き換えるために、広範囲に研究および開発されている。ＬＥＤ用途は、良好な不透明および反射特性を有するポリマー組成物を必要とする。ＬＥＤ用途のための様々な有用なポリマー組成物が知られており、これらの１つとしては、通常、ポリフタルアミドなどの重縮合ポリマーが挙げられる。ＬＥＤ用途で使用される従来技術の組成物に関して指摘される１つの課題は、それらが光および熱に暴露された時に黄変する傾向があることである。
【０００４】
ＬＥＤ部品は、製造プロセスの間に高温に暴露される。例えば、製造工程の間、ＬＥＤ部品は、エポキシまたはシリコーンカプセル材料を硬化させるために約１８０℃まで加熱される。またＬＥＤ部品は、はんだ付け作業が実行される間、２６０℃より高い温度に暴露される。加えて、使用中、自動車部品などのＬＥＤ部品は８０℃より高い温度を通常受ける。このような高温への曝露によって、ＬＥＤ部品を形成するために使用されるポリマー組成物の黄変が生じる。
【０００５】
望ましくは、ＬＥＤの反射板、要するに、それらの原材料であるポリマー組成物は、特に光（一般に可視光）の高い反射率、高い白度、良好な加工性（例えば、良好な成型性）、高い寸法安定性（特に低い線膨張係数）、高い機械強度、高い熱たわみ温度および高い耐熱性（高温暴露時における低い変色および低い反射率損失）を含む必要条件の幅広い組み合わせに対応する。
【０００６】
高温および高強度放射線への曝露後の反射器の部品の悪化は、ＬＥＤデバイスに光歪曲および／または低い放出効率をもたらし得る。
【０００７】
二酸化チタンは、白色顔料として、ＬＥＤ用途に使用される組成物において広範囲に使用されている。そのような組成物は、成型に関して優れた特性を示し、そしてその成型部品は、製造および最終用途の間に、寸法安定性および機械的特性の保持を含む高い熱安定性を示す。加工および最終用途の間の白度および反射率の保持も高い。典型的な化合物は、ＴｉＯ２、強化充填剤（ガラス繊維、鉱物充填剤）および有機安定剤（ヒンダードフェノール、ホスファイトおよびヒンダードアミン光安定剤）を含有する。
【０００８】
国際公開第２００６／１３５８４１号パンフレットには、約２７０℃より高い融点を有し、かつテレフタル酸を含んでなるジカルボン酸モノマーと１０〜２０個の炭素原子を有する脂肪族ジアミンを含んでなるジアミンモノマーとから誘導される繰り返しユニットを含んでなる、４０〜９５重量％の少なくとも１種のポリアミドを含んでなるポリアミド組成物を含んでなる筐体が開示されている。この組成物は、二酸化チタンおよび強化剤を含んでなってもよい。しかしながら、国際公開第２００６／１３５８４１号パンフレットの組成物は、熱老化処理後にそれらの白度を大幅に失うように見える。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
当業者は、ＬＥＤアセンブリ開発に関しては、熱安定性、成型性能および反射率の更なる改善が有利であることを認識するであろう。電子機器、看板、自動車並びに住宅用および商業用照明における電力および輝度を増加させるＬＥＤ照明デバイスの有用性のため、製造および最終用途基準に、更により高い初期および保持反射率が含まれるようになる。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、ＬＥＤアセンブリ製造プロセス（２６０℃で１０分、１６０℃で８時間）でも、反射率の改善された保持に対する新しい解決策を提供する。本発明の対象は、熱老化後に白度および反射率の高い保持を有する成型部品において高い反射率を提供するポリアミド組成物を提供することである。さらに組成物は、熱／光老化後、反射率の改善された保持をもたらす。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
第１の態様において、本発明は、ＩＳＯ−１１３５７−３に従って測定される場合に少なくとも１つの溶融温度（Ｔｍ）を有し、テレフタル酸と１，１０デカンジアミンとから誘導される繰り返し単位を含んでなるポリアミドであって、４００秒−１の剪断速度においてＡＳＴＭ  Ｄ６８６９−０３に従って測定される場合に５０〜４００ｐｐｍの範囲の水分含有量において、および［（Ｔｍ最大）＋２０℃］〜［（Ｔｍ最大）＋３０℃］（（Ｔｍ最大）は全溶融温度（Ｔｍ）の最高である）の温度範囲において、ＡＳＴＭ  Ｄ３８３５−０８に従って測定される場合に１４０．０Ｐａ．ｓ未満の固有溶融粘度を有する、ポリアミドに関する。
【００１２】
第２の態様において、本発明は、ポリアミドと、少なくとも１種の強化充填剤とを含んでなる組成物（組成物（Ａ））を提供する。本発明のポリアミドおよびそれから製造される組成物は、特別な機械的特性、および特に良好な加工性、優れた剛性、高い寸法安定性および耐衝撃性を特徴とし、そして電話筐体、ラップトップなどの携帯型電子デバイス筐体の用途で使用される場合に有利な用途が見出される。
【００１３】
第３の態様において、本発明は、上記ポリアミド組成物（組成物（Ａ））と、少なくとも１種の白色顔料とを含んでなる組成物（組成物（Ｂ））を提供する。本発明のポリアミドおよびそれから製造される組成物は、白色顔料のさらなる存在下において、前述の特別な機械的特性に加えて、使用時の白度および反射率の高い保持を有する成型部品に高い反射率が提供されるＬＥＤアセンブリ製造プロセスを通しての反射率の改善された保持が提供される。この組成物は、高い形成性、はんだ耐性、接着性および機械的特性をさらに提供し、そしてＬＥＤデバイスなどの発光装置において使用される場合に有利な用途が見出される。
【００１４】
第４の態様において、本発明は、本発明によるポリアミド組成物を含んでなる少なくとも１種の構成要素を含んでなる物品、特にＬＥＤを提供する。
【００１５】
本発明の対象のこれらおよび他の特徴、態様および利点は、以下の記載を参照することによって、より良好に理解される。
【００１６】
ポリアミド
「ポリアミド」という用語は、一般に、少なくとも１種のジアミンと少なくとも１種のジカルボン酸との重縮合反応から、および／または少なくとも１種のアミノカルボン酸もしくはラクタムから誘導される繰り返し単位を含んでなるポリマーを示すものとして理解される。
【００１７】
本発明によるポリアミドは、テレフタル酸と１，１０−デカンジアミンとから誘導される繰り返し単位を含んでなる。これは、好ましくは少なくとも２０重量％、より好ましくは少なくとも２５重量％、なおより好ましくは少なくとも３０重量％の、テレフタル酸と１，１０−デカンジアミンとから誘導される繰り返し単位を含んでなる。
【００１８】
ある種の特定の実施形態において、本発明によるポリアミドは、好ましくは少なくとも５０重量％、より好ましくは少なくとも７５重量％、なおより好ましくは少なくとも８５重量％のテレフタル酸と１，１０−デカンジアミンとから誘導される繰り返し単位を含んでなる。
【００１９】
ある種の他の特定の実施形態において、本発明によるポリアミドは、テレフタル酸と１，１０−デカンジアミンとから誘導される繰り返し単位からなる。
【００２０】
テレフタル酸と１，１０−デカンジアミンとの重縮合から誘導されるものとは別の繰り返し単位が、本発明によるポリアミドにさらに存在しもよい。その場合は、追加的な繰り返し単位は、ジアミン、ジカルボン酸および／またはアミノカルボン酸もしくはラクタムである様々なモノマーから誘導されてもよい。
【００２１】
適切なジカルボン酸は、芳香族または脂肪族であることができる。本発明の目的に関して、「芳香族」という用語は、ジカルボン酸またはジアミンを言及する場合、上記酸またはジアミンが１つまたは２つ以上の芳香族基を含んでなることを意味する。
【００２２】
酸ハロゲン化物、特に塩化物、酸無水物、酸塩、酸アミドなどのジカルボン酸誘導体を重縮合反応において有利に使用することができる。
【００２３】
芳香族ジカルボン酸の非限定的な例は、特に、イソフタル酸（ＩＡ）、テレフタル酸（ＴＡ）およびオルトフタル酸（ＯＡ）を含むフタル酸、ナフタレンジカルボン酸（２，６−ナフタレンジカルボン酸、２，７−ナフタレンジカルボン酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、２，３−ナフタレンジカルボン酸、１，８−ナフタレンジカルボン酸および１，２−ナフタレンジカルボン酸を含む）、２，５−ピリジンジカルボン酸、２，４−ピリジンジカルボン酸、３，５−ピリジンジカルボン酸、２，−２ビス（４−カルボキシフェニル）プロパン、ビス（４−カルボキシフェニル）メタン、２，２−ビス（４−カルボキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン、２，２−ビス（４−カルボキシフェニル）ケトン、４，４’−ビス（４−カルボキシフェニル）スルホン、２，２−ビス（３−カルボキシフェニル）プロパン、ビス（３−カルボキシフェニル）メタン、２，２−ビス（３−カルボキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン、２，２−ビス（３−カルボキシフェニル）ケトン、ビス（３−カルボキシフェノキシ）ベンゼンである。
【００２４】
脂肪族ジカルボン酸の非限定的な例は、特に、シュウ酸（ＨＯＯＣ−ＣＯＯＨ）、マロン酸（ＨＯＯＣ−ＣＨ２−ＣＯＯＨ）、コハク酸［ＨＯＯＣ−（ＣＨ２）２−ＣＯＯＨ］、グルタル酸［ＨＯＯＣ−（ＣＨ２）３−ＣＯＯＨ］、２，２−ジメチル−グルタル酸［ＨＯＯＣ−Ｃ（ＣＨ３）２−（ＣＨ２）２−ＣＯＯＨ］、アジピン酸［ＨＯＯＣ−（ＣＨ２）４−ＣＯＯＨ］、２，４，４−トリメチルアジピン酸［ＨＯＯＣ−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−Ｃ（ＣＨ３）２−ＣＨ２−ＣＯＯＨ］、ピメリン酸［ＨＯＯＣ−（ＣＨ２）５−ＣＯＯＨ］、スベリン酸［ＨＯＯＣ−（ＣＨ２）６−ＣＯＯＨ］、アゼライン酸［ＨＯＯＣ−（ＣＨ２）７−ＣＯＯＨ］、セバシン酸［ＨＯＯＣ−（ＣＨ２）８−ＣＯＯＨ］、ウンデカンジオン酸［ＨＯＯＣ−（ＣＨ２）９−ＣＯＯＨ］、ドデカンジオン酸［ＨＯＯＣ−（ＣＨ２）１０−ＣＯＯＨ］、テトラデカンジオン酸［ＨＯＯＣ−（ＣＨ２）１１−ＣＯＯＨ］、ｃｉｓおよび／またはｔｒａｎｓ−シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸、ならびにｃｉｓおよび／またはｔｒａｎｓ−シクロヘキサン−１，３−ジカルボン酸である。
【００２５】
本発明の好ましい実施形態に従って、ポリアミドは、テレフタル酸と１，１０−デカンジアミンとから誘導される繰り返し単位に加えて、フタル酸、例えば、イソフタル酸（ＩＡ）、テレフタル酸（ＴＡ）、オルトフタル酸（ＯＡ）、アジピン酸、ナフタレンジカルボン酸、セバシン酸およびアゼライン酸からなる群から選択されるが、フタル酸が好ましい少なくとも１種のジカルボン酸から誘導される繰り返し単位を有利に含んでなる。上記フタル酸の１種または２種以上を使用することができる。フタル酸は、好ましくは、任意選択でイソフタル酸と組み合わせて、テレフタル酸である。
【００２６】
本発明によるポリアミドのための適切なジアミンは、芳香族または脂肪族であることができる。
【００２７】
適切な脂肪族ジアミンは、典型的に、２〜１８個の炭素原子を有する脂肪族アルキレンジアミンである。上記脂肪族アルキレンジアミンは、１，２−ジアミノエタン、１，２−ジアミノプロパン、プロピレン−１，３−ジアミン、１，３−ジアミノブタン、１，４−ジアミノブタン、１，５−ジアミノペンタン、１，４−ジアミノ−１，１−ジメチルブタン、１，４−ジアミノ−１−エチルブタン、１，４−ジアミノ−１，２−ジメチルブタン、１，４−ジアミノ−１，３−ジメチルブタン、１，４−ジアミノ−１，４−ジメチルブタン、１，４−ジアミノ−２，３−ジメチルブタン、１，２−ジアミノ−１−ブチルエタン、１，６−ジアミノヘキサン、１，７−ジアミノヘプタン、１，８−ジアミノ−オクタン、１，６−ジアミノ−２，５−ジメチルヘキサン、１，６−ジアミノ−２，４−ジメチルヘキサン、１，６−ジアミノ−３，３−ジメチルヘキサン、１，６−ジアミノ−２，２−ジメチルヘキサン、１，９−ジアミノノナン、２−メチルペンタメチレンジアミン、１，６−ジアミノ−２，２，４−トリメチルヘキサン、１，６−ジアミノ−２，４，４−トリメチルヘキサン、１，７−ジアミノ−２，３−ジメチルヘプタン、１，７−ジアミノ−２，４−ジメチルヘプタン、１，７−ジアミノ−２，５−ジメチルヘプタン、１，７−ジアミノ−２，２−ジメチルヘプタン、１，１０−デカンジアミン、１，８−ジアミノ−１，３−ジメチルオクタン、１，８−ジアミノ−１，４−ジメチルオクタン、１，８−ジアミノ−２，４−ジメチルオクタン、１，８−ジアミノ−３，４−ジメチルオクタン、１，８−ジアミノ−４，５−ジメチルオクタン、１，８−ジアミノ−２，２−ジメチルオクタン、１，８−ジアミノ−３，３−ジメチルオクタン、１，８−ジアミノ−４，４−ジメチルオクタン、１，６−ジアミノ−２，４−ジエチルヘキサン、１，９−ジアミノ−５−メチルノナン、１，１１−ジアミノウンデカン、１，１２−ジアミノドデカン、１，３−ジアミノシクロヘキサン、１，４−ジアミノシクロヘキサン、１，３−ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、１，４−ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、ビス（３−メチル−４−アミノシクロヘキシル）−メタン、４，４’−メチレン−ビス−シクロヘキシルアミン、イソホロンジアミンからなる群から有利に選択される。
【００２８】
適切な芳香族化合物ジアミンの非限定的な例は、特に、メタフェニレンジアミン、メタキシリレンジアミンおよびパラキシリレンジアミンからなる群から選択されるジアミンである。
【００２９】
本発明の好ましい実施形態に従って、ポリアミドは、テレフタル酸と１，１０−デカンジアミンとから誘導される繰り返し単位に加えて、４〜１２個の炭素原子を含んでなるジアミンからなる群から選択される少なくとも１種のジアミンから誘導される繰り返し単位を有利に含んでなる。より好ましくは、ジアミンは、１，６−ジアミノヘキサン、１，８−ジアミノオクタン、１，９−ジアミノノナン、１，１０−デカンジアミン、１，１１−ジアミノウンデカン、１，１２−ジアミノドデカンおよびメタキシリレンジアミンからなる群から選択される。なおより好ましくは、ジアミンは、１，６−ジアミノヘキサン、１，９−ジアミノノナン、１，１０−デカンジアミンおよびメタキシリレンジアミンからなる群から選択される。
【００３０】
好ましい実施形態において、本発明によるポリアミドは、ジカルボン酸の全量に基づき、２０モル％未満のアジピン酸を含んでなる混合物を反応させることによって形成される。好ましくは、ジカルボン酸の全量に基づき、１０モル％未満、より好ましくは５モル％未満のアジピン酸を含んでなる混合物を反応させることによって形成される。最も好ましくは、アジピン酸を本質的に含まないか、または完全に含まない混合物を反応させることによって形成される。
【００３１】
本発明によるポリアミドは、いずれかのエンドキャッピング剤によってエンドキャップされていてもよい。「エンドキャッピング剤」という用語は、重縮合物の末端と反応して、エンドキャップして、ポリマー分子量を制限する１種または複数種の化合物を示す。エンドキャッピング剤は、典型的に、１つのみの反応性カルボン酸基を含んでなる酸［酸（ＭＡ）］および１つのみの反応性アミン基を含んでなるアミン［アミン（ＭＮ）］、ならびにそれらの混合物からなる群から選択される。「１つのみの反応性カルボン酸／アミン基を含んでなる酸／アミン」という表現は、モノカルボン酸のみまたはモノアミンのみを包含するのではなく、２つ以上のカルボン酸基を含んでなる酸またはそれらの誘導体、および２つ以上のアミンを含んでなるアミンまたは誘導体を含むものとして意図されるが、上記カルボン酸／アミン基の１つのみが、上記のジアミンと二価酸との重縮合から得られる重縮合物との反応性を有する。「それらの誘導体」という表現は、「カルボン酸」または「アミン」という表現と組み合わせて使用される場合、アミド結合を生じる重縮合条件において反応性であるいずれの誘導体も示すものとして意図される。
【００３２】
適切な［酸（ＭＡ）］の中でも、特に、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、ラウリン酸、ステアリン酸、シクロヘキサンカルボン酸および安息香酸が挙げられてよい。［酸（ＭＡ）］は、好ましくは、酢酸、安息香酸およびそれらの混合物から選択される。
【００３３】
適切な［アミン（ＭＮ）］の中でも、特に、メチルアミン、エチルアミン、ブチルアミン、オクチルアミン、アニリン、トルイジン、プロピルアミン、ヘキシルアミン、ジメチルアミンおよびシクロヘキシルアミンが挙げられてよい。
【００３４】
エンドキャッピング剤は、一般に、［酸（ＭＡ）］がエンドキャッピング剤として使用される場合はジカルボン酸の全モル数に基づき、または［アミン（ＭＮ）］がエンドキャッピング剤として使用される場合はジアミンの全数に基づき、０．１モル％より多い、好ましくは０．５モル％より多い、なおより好ましくは０．８モル％より多い、さらにより好ましくは１モル％より多い量で使用される。エンドキャッピング剤は、一般に、［酸（ＭＡ）］がエンドキャッピング剤として使用される場合はジカルボン酸の全モル数に基づき、または［アミン（ＭＮ）］がエンドキャッピング剤として使用される場合はジアミンの全数に基づき、６．５モル％より少ない、好ましくは６．２モル％より少ない、なおより好ましくは６モル％より少ない、さらにより好ましくは５．５モル％より少ない量で使用される。
【００３５】
本発明によるポリアミドの非限定的な例は、テレフタル酸と１，１０−デカンジアミンとのポリマー（ＰＡ１０Ｔ）、テレフタル酸とヘキサメチレンジアミンおよび１，１０−デカンジアミンとのコポリマー（ＰＡ６Ｔ／１０Ｔ）、テレフタル酸およびイソフタル酸とヘキサメチレンジアミンおよび１，１０−デカンジアミンとのコポリマー（ＰＡ６Ｔ／６Ｉ／１０Ｔ／１０Ｉ）、１，１０−デカンジアミンとテレフタル酸および４−アミノシクロヘキサンカルボン酸とのコポリマー、１，１０−デカンジアミンとテレフタル酸および４−（アミノメチル）−シクロヘキサンカルボン酸とのコポリマー、テレフタル酸と１，１０−デカンジアミンおよび２−メチルペンタメチレンジアミンとのコポリマーである。
【００３６】
本発明によるポリアミドは、２つ以上の溶融温度を有してもよい。これは、好ましくは、ＩＳＯ−１１３５７−３に従ってＤＳＣによって測定される場合に、２００℃より高い、より好ましくは２５０℃より高い、なおより好ましくは２８０℃より高い、最も好ましくは２９０℃より高い、少なくとも１つの溶融温度を有する。本発明によるポリアミドの溶融温度は、好ましくは３４０℃未満、より好ましくは３３０℃未満、なおより好ましくは３２５℃未満、最も好ましくは３２０℃未満である。
【００３７】
本発明によるポリアミドは、４００秒−１の剪断速度においてＡＳＴＭ  Ｄ６８６９−０３に従ってＫａｒｌ−Ｆｉｓｈｅｒ反応を使用してプラスチック中の水分の電量的および体積測定決定のための標準試験方法を使用して測定される場合に５０〜４００ｐｐｍの範囲の水分含有量において、およびＩＳＯ−１１３５７−３に従ってＤＳＣによって測定される［（Ｔｍ最大）＋２０℃］〜［（Ｔｍ最大）＋３０℃］（（Ｔｍ最大）は本発明によるポリアミドの全溶融温度（Ｔｍ）の最高である）の温度範囲において、ＡＳＴＭ  Ｄ３８３５−０８に従って毛管レオメーターによってポリマー材料の特性の決定のための標準試験方法を使用して測定される場合に、１４０．０未満、有利には１３５．０未満、好ましくは１３０．０未満、より好ましくは１２８．０未満、さらにより好ましくは１２６．０未満、そして最も好ましくは１２４．０Ｐａ．ｓ未満の固有溶融粘度を有する。
【００３８】
典型的に、本発明によるポリアミドは、ＡＳＴＭ  Ｄ３８３５−０８に従って毛管レオメーターによってポリマー材料の特性の決定のための標準試験方法を使用して測定される場合に、少なくとも１Ｐａ．ｓ、一般に少なくとも５Ｐａ．ｓ、好ましくは少なくとも１０Ｐａ．ｓの固有溶融粘度を有する。
【００３９】
ポリアミドの固有溶融粘度は、以下の試験条件で毛管レオメーターＬＣＲ７０００を使用して、ＡＳＴＭ  Ｄ３８３５−０８法に従って測定された：使用された試料は約５０ｇの重量を有した；ダイオリフィス長さは１５．２４０ｍｍ±０．０２５ｍｍ、そしてダイオリフィス直径は１．０１６ｍｍ±０．００８ｍｍであった；試料は、８０℃において少なくとも２４時間の乾燥工程によってあらかじめ調整された；溶融時間は約８５秒であった。
【００４０】
ポリアミドが、ＤＳＣ測定から示されるように、２つ以上の溶融温度を特徴とする場合、固有溶融粘度測定は、［（Ｔｍ最大）＋２０℃］〜［（Ｔｍ最大）＋３０℃］（（Ｔｍ最大）は全溶融温度（Ｔｍ）の最高である）の温度範囲で実行されなければならない。
【００４１】
ポリアミドの水分含有量は、ＡＳＴＭ  Ｄ６８６９−０３法に従って、そして試料として約０．５〜０．７ｇのポリアミドおよび約２４５℃のオーブン温度を使用して、Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ  ＣＡ／ＶＡ−１００水分分析器を用いて測定された。固有溶融粘度の決定のために使用されるポリアミド試料は、４００ｐｐｍ以下の水分含有量を有した。好ましくは、水分含有量は８０〜３５０ｐｐｍの範囲にあった。
【００４２】
本発明によるポリアミドは、合成されるポリマーの固有溶融粘度が、当該技術において既知の方法（反応時間の制御、特定のモノマー比の使用、エンドキャッピングの使用など）によって制御される重縮合プロセスにおいてモノマーが一緒に反応する、標準技術によって有利に製造することができる。
【００４３】
組成物（Ａ）
第２の態様において、本発明は、ポリアミドと、少なくとも１種の強化充填剤とを含んでなる組成物（組成物（Ａ））を提供する。
【００４４】
強化充填剤は、当業者に周知である。本発明による組成物の強化充填剤は、好ましくは、繊維および微粒子充填剤から選択される。より好ましくは、強化充填剤は、鉱物充填剤（タルク、マイカ、カオリン、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、炭酸マグネシウムなど）、ガラス繊維、炭素繊維、合成ポリマー繊維、アラミド繊維、アルミニウム繊維、チタン繊維、マグネシウム繊維、炭化ホウ素繊維、ロックウール繊維、鋼繊維、ウォラストナイトなどから選択される。なおより好ましくは、マイカ、カオリン、ケイ酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ガラス繊維およびウォラストナイトから選択される。さらにより好ましくは、強化充填剤は、ガラス繊維、炭素繊維およびウォラストナイトから選択される。
【００４５】
繊維充填剤の特定の種類は、ホイスカー、即ち、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、ＢＣ、ＦｅおよびＮｉなどの様々な原材料から製造される単結晶繊維からなる。繊維充填剤の中でもガラス繊維が好ましく、それらには、チョップドストランドＡ−、Ｅ−、Ｃ−、Ｄ−、Ｓ−およびＲ−ガラス繊維が含まれる。これについては、Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ  ｆｏｒ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ，２ｎｄ  ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｊｏｈｎ  Ｍｕｒｐｈｙの５．２．３章、４３〜４８頁に記載されている。好ましくは、充填剤は繊維充填剤から選択される。
【００４６】
本発明の好ましい実施形態において、強化充填剤は、ウォラストナイトおよびガラス繊維から選択される。ウォラストナイトおよび／またはガラス繊維が使用された場合、優れた結果が得られた。ガラス繊維は、円形断面または非円形断面を有してもよい。
【００４７】
本発明による組成物（Ａ）の全重量における強化充填剤の重量パーセントは、一般に少なくとも５重量％、好ましくは少なくとも１０重量％、より好ましくは少なくとも１５重量％、そして最も好ましくは少なくとも２０重量％である。その上、組成物（Ａ）の全重量における強化充填剤の重量パーセントは、一般に、最大で５０重量％、好ましくは最大で４０重量％、そして最も好ましくは最大で３０重量％である。
【００４８】
組成物（Ａ）の全重量に基づき、１０〜４０重量％、好ましくは２０〜３０重量％の量で強化充填剤が使用された場合、優れた結果が得られた。
【００４９】
組成物（Ａ）の全重量におけるポリアミドの重量パーセントは、一般に少なくとも３０重量％、好ましくは少なくとも４０重量％、より好ましくは少なくとも５０重量％である。その上、組成物（Ａ）の全重量におけるポリアミドの重量パーセントは、一般に最大で９０重量％、好ましくは最大で８０重量％、そして最も好ましくは最大で６０重量％である。
【００５０】
ポリアミドが組成物（Ａ）の全重量に基づき４０〜７０重量％、好ましくは５０〜６０重量％の量で使用される場合、優れた結果が得られた。
【００５１】
本発明による組成物（Ａ）において、２種以上のポリアミドが使用されてもよい。１種は、特に、１，６−ジアミノヘキサン、イソフタル酸、テレフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、およびＰＡ６、ＰＡ６６、ＰＡ１２などの脂肪族ポリアミドなどから誘導されるものなどの本発明によるポリアミドとは異なる他のポリフタルアミドなどの芳香族ポリアミドが挙げられてもよい。
【００５２】
組成物（Ｂ）
第３の態様において、本発明は、上記ポリアミド組成物（組成物（Ａ））と、上記で定義された強化充填剤とは異なる、少なくとも１種の白色顔料とを含んでなる組成物（組成物（Ｂ））を提供する。
【００５３】
本発明による組成物（Ｂ）に存在する白色顔料は、好ましくは、ＴｉＯ２、ＺｎＳ２、ＺｎＯおよびＢａＳＯ４からなる群から選択される。
【００５４】
本発明による組成物（Ｂ）の白色顔料は、有利には、好ましくは５μｍ未満の重量平均径（相当径）を有する粒子の形態である。径がより大きいほど、組成物の特性に有害な影響を及ぼし得る。好ましくは、粒子の重量平均径は、１μｍ未満である。その上、好ましくは０．１μｍより大きい。
【００５５】
粒子の形状は特に限定されず、それらは、特に円形、薄片状、平面などであってよい。
【００５６】
本発明による組成物（Ｂ）の白色顔料は、好ましくは二酸化チタン（ＴｉＯ２）である。二酸化チタンの形態は特に限定されないが、そして、アナターゼ形、ルチル形と単斜晶型などの様々な結晶形が使用可能である。しかしながら、ルチル形は、そのより高い屈折指数およびその優勢な光安定度のため好ましい。二酸化チタンは、表面処理剤で処理されても、されなくてもよい。好ましくは、酸化チタンの平均粒径は、０．１５μｍ〜０．３５μｍの範囲である。
【００５７】
組成物（Ｂ）の全重量における白色顔料の重量パーセントは、一般に、少なくとも１重量％、好ましくは少なくとも６重量％、より好ましくは少なくとも８重量％、そして最も好ましくは少なくとも１５重量％である。その上、ポリマー組成物（Ｂ）の全重量における白色顔料の重量パーセントは、一般に、最大で５０重量％、好ましくは最大で４０重量％、より好ましくは最大で３０重量％、そして最も好ましくは最大で３５重量％である。
【００５８】
二酸化チタンが組成物の全重量に基づき１０〜３０重量％、好ましくは１５〜２５重量％の量で使用される場合、優れた結果が得られた。
【００５９】
本発明による組成物（Ｂ）は、ＡＳＴＭ  Ｄ３８３５−０８に従って毛管レオメーターによってポリマー材料の特性の決定のための標準試験方法を使用して測定される場合に、８００．０Ｐａ．ｓ未満、好ましくは７５０．０Ｐａ．ｓ未満、より好ましくは７００．０Ｐａ．ｓ未満、なおより好ましくは６５０．０Ｐａ．ｓ未満、そして最も好ましくは６００．０Ｐａ．ｓ未満の固有溶融粘度を有する。
【００６０】
溶融粘度測定は、４００秒−１の剪断速度においてＡＳＴＭ  Ｄ６８６９−０３に従ってＫａｒｌ−Ｆｉｓｈｅｒ反応を使用してプラスチック中の水分の電量的および体積測定決定のための標準試験方法を使用して測定される場合に１５０〜５００ｐｐｍの範囲の水分含有量において、およびＩＳＯ−１１３５７−３に従ってＤＳＣによって測定される［（Ｔｍ最大）＋１０℃］〜［（Ｔｍ最大）＋２０℃］（（Ｔｍ最大）は上記ポリアミドの全溶融温度（Ｔｍ）の最高である）の温度範囲において、組成物（Ｂ）の試料において実行される。
【００６１】
典型的に、組成物（Ｂ）は、ＡＳＴＭ  Ｄ３８３５−０８に従って毛管レオメーターによってポリマー材料の特性の決定のための標準試験方法を使用して測定される場合に、少なくとも１００．０Ｐａ．ｓ、一般に少なくとも１５０．０Ｐａ．ｓ、好ましくは少なくとも２００．０Ｐａ．ｓの固有溶融粘度を有する。
【００６２】
組成物（Ｂ）の固有溶融粘度は、以下の試験条件で毛管レオメーターＬＣＲ７０００を使用して、ＡＳＴＭ  Ｄ３８３５−０８法に従って測定された：使用された試料は約５０ｇの重量を有した；ダイオリフィス長さは１５．２４０ｍｍ±０．０２５ｍｍ、そしてダイオリフィス直径は１．０１６ｍｍ±０．００８ｍｍであった；試料は、８０℃において少なくとも２４時間の乾燥工程によってあらかじめ調整された；溶融時間は約８５秒であった。
【００６３】
組成物（Ｂ）が、ＤＳＣ測定から示されるように、２つ以上の溶融温度を特徴とするポリアミドを含んでなる場合、組成物（Ｂ）の固有溶融粘度測定は、［（Ｔｍ最大）＋２０℃］〜［（Ｔｍ最大）＋３０℃］（（Ｔｍ最大）は上記ポリアミドの全溶融温度（Ｔｍ）の最高である）の温度範囲で実行されなければならない。
【００６４】
組成物（Ｂ）試料の水分含有量は、ＡＳＴＭ  Ｄ６８６９−０３法に従って、そして約０．５〜０．７ｇの試料および約２４５℃のオーブン温度を使用して、Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ  ＣＡ／ＶＡ−１００水分分析器を用いて測定された。固有溶融粘度の決定のために使用される試料は、６００ｐｐｍ以下の水分含有量を有した。好ましくは、水分含有量は１５０〜５００ｐｐｍの範囲にあった。
【００６５】
他の任意の成分
本発明による組成物（Ａ）および（Ｂ）は、安定化添加剤、特に離型剤、可塑剤、潤滑剤、熱安定剤、光安定剤および酸化防止剤などの追加的な成分を任意選択的に含んでなることができる。
【００６６】
もう１つの好ましい実施形態の組成物（Ａ）および（Ｂ）は、少なくとも１種の安定化添加剤を更に含む。安定化添加剤は、１〜１０重量％の量で存在してもよい。
【００６７】
これらの任意の添加剤の量は、想定される特定の使用のために決定され、一般に、（ポリマー組成物の全重量に基づき）２０重量％まで、好ましくは１０重量％まで、より好ましくは５重量％まで、そしてなおより好ましくは２重量％までのそのような追加的な添加剤が、押出成形技術における通常の実行の範囲内にあると考えられる。
【００６８】
ヒンダードアミン光安定剤（ＨＡＬ）のような特定の安定剤が組成物に存在してもよい。例えば、ビス（２，２，６，６−テトラメチルピペリジン−４−イル）セバケート、ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチルピペリジン−４−イル）セバケート、ジ（１，２，２，６，６−ペンタメチルピペリジン−４−イル）（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル４−ヒドロキシベンジル）ブチルマロネート、１−（２−ヒドロキシエチル）−２，２，６，６−テトラメチル−４−ヒドロキシピペリジンとコハク酸との重縮合生成物、２，４−ジクロロ−６−ｔｅｒｔ−オクチルアミノ−ｓ−トリアジンと４，４’−ヘキサメチレンビス（アミノ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン）との重縮合生成物、Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’’−テトラキス［（４，６−ビス（ブチル−（１，２，２，６，６−ペンタメチルピペリジン−４−イル）アミノ）−ｓ−トリアジン−２−イル］−１，１０−ジアミノ−４，７−ジアザデカン、ジ（１−オクチルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン−４−イル）セバケート、ジ（１−シクロヘキシルオキシ−２，２，６，６テトラメチルピペリジン−４−イル）スクシネート、１−オクチルオキシ−２，２，６，６−テトラメチル−４−ヒドロキシ−ピペリジン、ポリ｛［６−ｔｅｒｔ−オクチルアミノ−ｓ−トリアジン−２，４−ジイル］［２−（１−シクロヘキシルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン−４−イル）イミノ−ヘキサメチレン−［４−（１−シクロヘキシルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン−４−イル）イミノ］、または２，４，６−トリス［Ｎ（１−シクロヘキシルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン−４−イル）−ｎ−ブチルアミノ］−ｓ−トリアジンの群から選択されるヒンダードアミンの群の１種またはそれ以上が、本発明による組成物に存在してもよい。
【００６９】
組成物（Ａ）および（Ｂ）は、その上、ｓ−トリアジン、オキサニリド、ヒドロキシベンゾフェノン、ベンゾアートおよびα−シアノアクリレートからなる群から選択される１種またはそれ以上のＵＶ吸収剤を含有することができる。
【００７０】
熱安定剤も組成物（Ａ）および（Ｂ）に含まれてもよい。ポリアミド組成物で一般に使用される熱安定剤は、当該技術において周知である。それらは、典型的に、３，９−ビス［１，１−ジメチル−２−［（３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ］エチル］−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５．５］ウンデカン、ペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート）、３，３’−ビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンジプロピオンアミド、１，３，５−トリス（３，５−ジ−（ｔｅｒｔ）−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−１，３，５−トリアジン−２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）−トリオン、１，３，５−トリアジン−２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）−トリオン、１，３，５−トリス［［４−（１，１−ジメチルエチル）−３−ヒドロキシ−２，６−ジメチルフェニル］メチル］、ベンゼンプロパン酸、３−（１，１−ジメチルエチル）−ｂ−［３−（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル］−４−ヒドロキシ−ｂ−メチル−，１，１’−（１，２−エタンジイル）エステル、ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）［［３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル］メチル］ブチルマロネート、２−（４，６−ジフェニル−１，３，５−トリアジン−２−イル−）−５−（（ヘキシル）オキシル−フェノール、２，４，８，１０−テトラオキサ−３，９−ジホスファスピロ［５，５］ウンデカン、３，９−ビス［２，６−ビス−１，１−ジメチルエチル］−４−メチルフェノキシ］、１２Ｈ−ジベンゾ［ｄ，ｇ］［１，３，２］ジオキサホスホシン、２，４，８，１０−テトラキス（１，１−ジメチルエチル）−６−［（２−エチルヘキシル）オキシ］、２，４，８，１０−テトラオキサ−３，９−ジホスファスピロ［５．５］ウンデカン、３，９−ビス［２，４−ビス（１−メチル−１−フェニルエチル）フェノキシ］、トリス（２，４−ジ−（ｔｅｒｔ）−ブチルフェニル）ホスフェート、ビス−２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、２，４，８，１０−テトラオキサ−３，９−ジホスファスピロ［５．５］ウンデカン、３，９−ビス（オクタデシルオキシ）、２，４，８，１０−テトラオキサ−３，９−ジホスファスピロ［５．５］ウンデカン、３，９−ビス［２，４−ビス（１−メチル−１−フェニルエチル）フェノキシ］、２−（ｔｅｒｔ−ブチル）−６−メチル−４−（３−（（２，４，８，１０−テトラキス（ｔｅｒｔ−ブチル）ジベンゾ［ｄ，ｆ］［１，３，２］ジオキサホスフェピン−６−イル）オキシ）プロピル）フェノールおよびビス［４−（２−フェニル−２−プロピル）フェニル］アミンから選択される１種またはそれ以上であることができる。
【００７１】
特定の実施形態において、組成物（Ａ）および（Ｂ）は、いずれのヒンダードアミン光安定剤も含有せず、いずれの熱安定剤も含有せず、またはヒンダードアミン光安定剤および熱安定剤のいずれも含有しない。
【００７２】
さらに別の特定の実施形態において、組成物（Ａ）および（Ｂ）は、金属酸化物をさらに含んでなる。本発明による組成物（Ａ）および（Ｂ）に使用される金属酸化物は、好ましくは、酸化マグネシウム、酸化亜鉛および酸化カルシウム、ならびにそれらの混合物から選択される。好ましくは、酸化マグネシウムである。金属酸化物は、好ましくは微粒子である。重焼または硬焼金属酸化物（すなわち、１０００℃を越える温度でか焼処理されるもの）は好ましくは回避される。
【００７３】
組成物（Ａ）および（Ｂ）の全重量における金属酸化物の重量パーセントは、一般に少なくとも１重量％、好ましくは少なくとも２重量％、より好ましくは少なくとも３重量％、さらにより好ましくは少なくとも４重量％、なおより好ましくは少なくとも４．５重量％、そして最も好ましくは少なくとも５重量％である。その上、ポリマー組成物の全重量における金属酸化物の重量パーセントは、一般に最大で８重量％、好ましくは最大で７重量％、そして最も好ましくは最大で６重量％である。
【００７４】
金属酸化物が組成物（Ａ）または（Ｂ）の全重量に基づき、１〜８重量％、好ましくは３〜７重量％、より好ましくは３．５〜６．５重量％、最も好ましくは４〜６重量％の量で使用される場合、優れた結果が得られた。
【００７５】
物品
本発明の一態様は、従来技術の部品および物品に勝る様々な利点をもたらす、本発明のポリアミド組成物（Ａ）または（Ｂ）を含んでなる少なくとも１種の構成要素を含んでなる物品も提供する。好ましくは部品の少なくとも５０重量％、より好ましくは８０重量％より多くが、ポリマー組成物（Ａ）または（Ｂ）を含んでなる（この部品は、おそらく特に金属をさらに含有することができ、例えば、ある種の最終用途のために、反射器として機能する部品の表面は金属メッキでもよい）。より好ましくは、部品の９０重量％より多くは、ポリマー組成物（Ａ）または（Ｂ）を含んでなる。なおより好ましくは、部品はポリマー組成物（Ａ）または（Ｂ）から本質的になる。最も好ましくは、この部品は、ポリマー組成物（Ａ）または（Ｂ）からなる。
【００７６】
第１の特定の実施形態において、本発明による物品は、ポリアミド組成物（Ａ）を含んでなり、そして電子機器装置筐体、特に携帯型電子デバイス筐体である。
【００７７】
「携帯型電子デバイス」とは、様々な位置で都合よく運搬されて使用されるように設計されている電子デバイスを意味する。携帯型電子デバイスの代表的な例には、携帯電話、パーソナルデジタルアシスタント、ラップトップコンピュータ、タブレットコンピュータ、ラジオ、カメラおよびカメラアクセサリー、腕時計、計算機、音楽プレーヤー、汎地球測位システムレシーバー、携帯型ゲーム、ハードディスクおよび他の電子機器記憶装置などが含まれる。
【００７８】
「携帯型電子デバイス筐体」とは、デバイスのカバー、バックボーンなどを意味する。筐体は単一の物品であっても、２つ以上の構成要素を含んでなってもよい。「バックボーン」とは、その上に電子機器、マイクロプロセッサー、スクリーン、キーボードおよびキーパッド、アンテナ、電池ソケットなどのデバイスの他の構成要素が据え付けられる構造構成要素を意味する。バックボーンは、電話の外部からは見えないか、部分的にのみ見える内部構成要素であってもよい。筐体は、デバイスの内部構成要素に、衝撃から、ならびに環境の物質（液体、ちりなど）からの汚染および／または損傷からの保護を提供し得る。またカバーなどの筐体構成要素は、スクリーンおよび／またはアンテナなどのデバイスの外部に露出するある種の構成要素の実質的または主な構造支持、ならびにそれらの衝撃保護を提供し得る。そのような筐体の例には、限定されないが、携帯電話筐体、パーソナルデジタルアシスタント筐体、ラップトップコンピュータ筐体、タブレットコンピュータ筐体、汎地球測位システムレシーバー筐体、携帯型ゲーム筐体、ラジオ筐体、カメラ筐体、カメラアクセサリー筐体などが含まれる。
【００７９】
好ましい実施形態において、本発明の筐体は、携帯電話筐体である。「携帯電話筐体」とは、携帯電話の裏面カバー、前面カバー、アンテナ筐体および／またはバックボーンの１つまたは複数を意味する。筐体は、上記の１つまたは複数を組み込んでいる単一の物品であってもよい。「バックボーン」とは、その上に電子機器、スクリーン、電池ソケットなどの携帯電話の他の構成要素が据え付けられる構造構成要素を意味する。バックボーンは、電話の外部からは見えないか、部分的にのみ見える内部構成要素であってもよい。
【００８０】
本発明による携帯型電子デバイスのための物品、特に筐体は、いずれかの適切な溶融加工法を使用して、組成物から製造される。特に、本発明による物品は、射出成型品、押出成型品、造形品、コーティング物品またはキャスティング物品であってもよい。射出成型は好ましい方法である。
【００８１】
第２の特定の実施形態において、本発明による物品は、ポリアミド組成物（Ｂ）を含んでなり、発光装置である。
【００８２】
発光装置の非限定的な例は、自動車のキーレスエントリーシステム、冷蔵庫の照明、液晶ディスプレイ装置、自動車フロントパネル照明装置、デスクランプ、ヘッドライト、家庭用電気機器のインジケータ、および交通標識のような屋外のディスプレー装置、並びに一般に発光ダイオードデバイス（ＬＥＤ）として知られている電磁放射を放出および／または伝達する少なくとも１つの半導体チップを含んでなる光電子デバイスである。好ましくは、発光装置はＬＥＤである。
【００８３】
ＬＥＤは、好ましくは、トップビューＬＥＤ、サイドビューＬＥＤおよびパワーＬＥＤの群から選択される。トップビューおよびサイドビューＬＥＤは、通常、一般に反射器として作用する基礎ハウジングを含んでなり、その上、トップビューおよびサイドビューＬＥＤは、通常、いずれのヒートシンクスラグも含まない。他方、パワーＬＥＤは、通常、一般に反射器として作用するヒートシンクスラグを含んでなり、パワーＬＥＤは、通常、ヒートシンクスラグとは異なる部品である基礎ハウジングを更に含む。
【００８４】
トップビューＬＥＤは、特に、インストルメントパネルディスプレー、ストップライトおよびターンシグナルなどの自動車照明の用途に使用される。サイドビューＬＥＤは、特に、例えば携帯電話およびＰＤＡなどのモバイル機器の用途に使用される。パワーＬＥＤは、特に、フラッシュライト、自動車デーライトランニングライト、サインに、そしてＬＣＤディスプレーおよびＴＶのバックライトとして使用される。
【００８５】
本発明によるＬＥＤは、上記ポリマー組成物を含んでなる少なくとも１つの部品を含んでなる。部品は、好ましくは、基礎ハウジングおよびヒートシンクスラグから選択される。部品は、通常、反射器として作用する。
【００８６】
第３の特定の実施形態において、本発明による物品は、ポリアミド組成物（Ｂ）を含んでなり、そして光起電性パネルで有利に使用可能である反射フィルムである。
【００８７】
参照によって本明細書に組み込まれる何れかの特許、特許出願および刊行物の開示が、用語が不明確になる範囲まで本願の記載と矛盾する場合、本記載が優先される。
【実施例】
【００８８】
以下の商業的に入手可能な樹脂が使用された：
ＰＡ１０Ｔ（１）：Ｖｉｃｎｙｌ  ７００  ＰＡ１０Ｔは、Ｋｉｎｇｆａ  Ｓｃｉ．＆  Ｔｅｃｈ．Ｃｏ．Ｌｔｄ製の商業的な樹脂であり、３１６℃の溶融温度を示す。
【００８９】
他の樹脂は、商業的に入手可能なモノマーを使用して、以下に詳述される通りに調製した。それらの溶融温度は、以下に詳述される通りにＡＳＴＭ  Ｄ３４１８−０８に従って測定された。
【００９０】
組成物Ｅ１で使用されるポリアミド、ＰＡ１０Ｔ（２）の調製：
撹拌したバッチ容器に、９０，６０５ｇの蒸留水、５７，５８７ｇの１，１０−デカンジアミン（３３１．２モル）からなるジアミン成分および５１，７００ｇのテレフタル酸（３１１．２モル）からなるジカルボキシル酸成分を添加した。この反応器に、１３３．４ｇの次亜リン酸ナトリウムおよび２，１４９ｇの安息香酸（１７．６モル）も添加した。１４５℃で上記の混合物を加熱することによって塩溶液が得られた。その内容物を、約１８０ｐｓｉｇおよび２１６℃に保持された反応器領域、次いで、約２９８℃および１８００ｐｓｉｇに保持された領域に連続的にポンプ輸送し、次いで３４９℃の油で加熱された１００ｐｓｉｇのチューブラ反応器を通して、そして前方真空ベントを備えたＷｅｒｎｅｒ  ａｎｄ  Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ  ＺＳＫ−３０（登録商標）二軸押出機まで輸送された。ダイ温度は、３３６℃に設定された。完成したポリマーは、約５．５〜６．５ｋｇ／時間のスループット速度で水浴中にストランドダイを通して押出成型されて、次いで、ペレット状に切断された。ＤＳＣで測定された、得られたポリアミドの溶融温度は、３１８℃であった。
【００９１】
９０：１０のデカメチレンテレフタルアミドとウンデカンアミドとの繰り返し単位モル比を有する、組成物Ｅ２で使用されるポリアミド、ＰＡ１０Ｔ／１１の調製
Ｅ２のポリアミド成分は上記の手順に従って製造されたが、以下の量の成分を使用した：２５，９３０ｇの１，１０−デカンジアミン、２３，２５８ｇのテレフタル酸、６，４４２ｇの１１−アミノウンデカン酸、９７７ｇの安息香酸、６８．１ｇの次亜リン酸ナトリウムおよび４６，２７８ｇの蒸留水。生成物樹脂は、２９２℃の溶融温度を示した。
【００９２】
８５：１５のデカメチレンテレフタルアミドとヘキサメチレンテレフタルアミドとの繰り返し単位モル比を有する、組成物Ｅ３で使用されるポリアミド、ＰＡ１０Ｔ／６Ｔの調製
Ｅ３のポリアミド成分は上記の手順に従って製造されたが、以下の量の成分を使用した：３，５３３ｇのヘキサメチレンジアミン、２３，４３４ｇの１，１０−デカンジアミン、２５，８５０ｇのテレフタル酸、１，０７５ｇの安息香酸、６４．５ｇの次亜リン酸ナトリウムおよび４４，２７３ｇの蒸留水。生成物樹脂は、２９５℃の溶融温度を示した。
【００９３】
５０：５０のデカメチレンテレフタルアミドとヘキサメチレンテレフタルアミドとの繰り返し単位モル比を有する、組成物Ｅ４で使用されるポリアミド、ＰＡ１０Ｔ／６Ｔの調製
Ｅ４のポリアミド成分は上記の手順に従って製造されたが、以下の量の成分を使用した：１０，４１２ｇのヘキサメチレンジアミン、１３，７８５ｇの１，１０−デカンジアミン、２５，８５０ｇのテレフタル酸、１，０７５ｇの安息香酸、５８．７．５ｇの次亜リン酸ナトリウム、９３．７ｇのフェニルホスフィン酸ナトリウムおよび４２，０５７ｇの蒸留水。生成物樹脂は、３１６℃の溶融温度を示した。
【００９４】
９０：１０のデカメチレンテレフタルアミドとデカメチレンナフタルアミドとの繰り返し単位モル比を有する、組成物Ｅ５で使用されるポリアミド、ＰＡ１０Ｔ／１０ＮＤＡの調製
Ｅ５のポリアミド成分は上記の手順に従って製造されたが、以下の量の成分を使用した：１０，４１２ｇのヘキサメチレンジアミン、１３，７８５ｇの１，１０−デカンジアミン、２５，８５０ｇのテレフタル酸、１，０７５ｇの安息香酸、５８．７．５ｇの次亜リン酸ナトリウム、９３．７ｇのフェニルホスフィン酸ナトリウムおよび４２，０５７ｇの蒸留水。生成物樹脂は、２９７℃および３０８℃の２つの溶融温度を示した。
【００９５】
６２．５：２．５：３２．５：２．５のヘキサメチレンテレフタルアミド、ヘキサメチレンイソフタルアミド、デカメチレンテレフタルアミドおよびデカメチレンイソフタルアミドの繰り返し単位モル比を有する、組成物Ｅ６で使用されるポリアミド、ＰＡ６Ｔ／６Ｉ／１０Ｔ／１０Ｉの調製
Ｅ６のポリアミド成分は上記の手順に従って製造されたが、以下の量の成分を使用した：３１，２３７ｇのヘキサメチレンジアミン、２３，１５８ｇの１，１０−デカンジアミン、５９，０８９ｇのテレフタル酸、３，１１０ｇのイソフタル酸、１，１５３ｇの酢酸、１３８．７ｇの次亜リン酸ナトリウムおよび６９，４３１ｇの蒸留水。生成物樹脂は、３１９℃の溶融温度を示した。
【００９６】
５０：５０のデカメチレンテレフタルアミドとヘキサメチレンテレフタルアミドとの繰り返し単位モル比を有する、組成物ＣＥ１で使用されるポリアミド、ＰＡ１０Ｔ／６Ｔの調製
ＣＥ１のポリアミド成分は上記の手順に従って製造されたが、以下の量の成分を使用した：１０，７９９ｇのヘキサメチレンジアミン、１５，８５３ｇの１，１０−デカンジアミン、３０，５６８ｇのテレフタル酸、６９．１ｇの次亜リン酸ナトリウムおよび３８，４１４ｇの蒸留水。生成物樹脂は、３０９℃の溶融温度を示した。
【００９７】
コンパウンディング
以下の商業的に入手可能な材料を使用した：
強化充填剤：
ウォラストナイト：ＲＴ  Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔから入手可能なＶａｎｓｉｌ（登録商標）ＨＲ−１５００−９μ中央粒径−１４：１のアスペクト比（供給元によって明示される）
ガラス繊維−１：ＰＰＧ  ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓからのＣｈｏｐｖａｎｔａｇｅ（登録商標）ＨＰ３５４０ガラス繊維
ガラス繊維−２：Ｐｅｒｆｏｒｍａｘ  ＬＣ８０７Ａ
ガラス繊維−３：ＯＣＶ（商標）ＲｅｉｎｆｏｒｃｅｍｅｎｔｓからのＯＣＶ  ９９５
二酸化チタン：
ＴｉＯ２−１：ＤｕＰｏｎｔ  Ｔｉｔａｎｉｕｍ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓから入手可能なＴｉ−Ｐｕｒｅ（登録商標）Ｒ−１０５−塩化物プロセスによって製造されて、シリカおよびアルミナで処理されるルチルＴｉＯ２。
ＴｉＯ２−２：Ｉｓｈｉｈａｒａ  Ｓａｎｇｙｏ  Ｋａｉｓｈａ，Ｌｔｄから入手可能なＴｉｐａｑｕｅ  ＰＣ−３−塩化物プロセスによって製造されて、シリカおよびアルミナで処理されるルチルＴｉＯ２。
酸化マグネシウム：
ＭｇＯ：Ｍｉｔｓｕｉ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ  Ｉｎｃ．から入手可能なＫｙｏｗａｍａｇ  ＭＦ−１５０
安定剤および添加剤：
Ｓｔａｂ−１：ＮＹＬＯＳＴＡＢ（登録商標）ＳＥＥＤ安定剤は、Ｃｌａｒｉａｎｔ  Ｃｏｒｐ．から入手可能なヒンダードアミンである。
Ｓｔａｂ−２：Ａｍｆｉｎｅから入手可能なＡＤＫ  ＡＯ−８０ヒンダードフェノール
タルク：Ｉｍｉ  Ｆａｂｉ  Ｌ．Ｌ．Ｃ．から入手可能なＩｍｉ−Ｆａｂｉ  ＨＴＰ−４
ＬＬＤＰＥ：ＤＯＷから商業的に入手可能なＬＬＤＰＥ  ＧＲＳＮ−９８２０  ＮＴ  ７。
【００９８】
組成物の調製のための一般手順
上記のポリアミド樹脂は、重量フィーダーにおける損失を介して、１２領域を含んでなるＺＳＫ  ２６二軸押出機の第１のバレルに供給された。バレル設定は２８０〜３３０℃の範囲にあり、そして樹脂は領域５の前に溶解した。他の成分は、重量フィーダーにおける損失を介して、サイド充填機を通して領域５で供給された。スクリュー速度は２５０ｒｐｍであった。押出物は、従来の装置を使用して冷却され、ペレット状にされた。結果を表１に要約する。この表には、使用されたそれぞれの樹脂と、それぞれの成分の量が重量％で示されている。
【００９９】
組成物の溶融温度測定
種々の化合物の溶融温度は、ＴＡ  Ｔｈｅｒｍａｌ  ＡｄｖａｎｔａｇｅおよびＵｎｉｖｅｒｓａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  ｓｏｆｔｗａｒｅで操作されるＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  Ｍｏｄｅｌ  Ｑ２０  Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  Ｓｃａｎｎｉｎｇ  ＣａｌｏｒｉｍｅｔｅｒおよびＬｉｑｕｉｄ  Ｎｉｔｒｏｇｅｎ  Ｃｏｏｌｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍを使用して、ＡＳＴＭ  Ｄ３４１８−０８に従って測定した。測定は、窒素雰囲気で２０℃／分の加熱および冷却速度を使用して実行された。樹脂溶融温度は、第２の加熱スキャンピーク値から決定した。
【０１００】
固有溶融粘度測定
調製された組成物の固有溶融粘度は、ＡＳＴＭ  Ｄ３８３５−０８に従って、以下の試験条件で毛管レオメーターＬＣＲ７０００を使用して測定された：使用された試料は約３０ｇの重量を有した；ダイオリフィス長さは１５．２４０ｍｍ±０．０２５ｍｍ、そしてダイオリフィス直径は１．０１６ｍｍ±０．００８ｍｍであった；試料は、低い水分含有量を導く約２８’’Ｈｇの真空下で、８０℃において少なくとも２４時間の乾燥工程によってあらかじめ調整された。固有溶融粘度測定は、５０〜４００ｐｐｍの範囲の水分含有量を有する試料において実行された。レオメーターは、［（Ｔｍ最大）＋２０℃］〜［（Ｔｍ最大）＋３０℃］（（Ｔｍ最大）は、上記の通り決定された組成物の全溶融温度（Ｔｍ）の最高溶融温度である）によって定義される温度範囲から選択される特定の温度において加熱された。試料を１００秒間保持し、次いで、ピストンを１００秒−１、４００秒−１、１０００秒−１、２５００秒−１および５０００秒−１の速度で移動した。Ｐａ．ｓｃａｌ秒、Ｐａ．ｓの固有溶融粘度は、上記方法に従って、各剪断速に対して算出された。４００秒−１で測定された固有溶融粘度の結果を示す。
【０１０１】
水分含有量測定
ポリアミドの水分含有量は、ＡＳＴＭ  Ｄ６８６９−０３法に従って、そして試料として約０．５〜０．７ｇのポリアミドおよび約２４５℃のオーブン温度を使用して、Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ  ＣＡ／ＶＡ−１００水分分析器を用いて測定された。全ての試料は、固有溶融粘度測定を実行した時に５０〜４００ｐｐｍの水分含有量を有した。
【０１０２】
反射率測定
特定の熱処理を特徴とするＬＥＤアセンブリ製造プロセス（２６０℃で１０分、１６０℃で８時間）は、１０分間２６０℃に試料を曝露することによってシミュレーションすることができる。
【０１０３】
従って、実施例１〜６および比較例ＣＥ１〜ＣＥ４の組成物のそれぞれを使用して、厚さ約１．６ｍｍを有する直径約５０ｍｍのディスクを調製した。
【０１０４】
ディスクが成型された時およびディスクが１０分間２６０℃において空気中で加熱された時の４５０ｎｍの波長での反射率のパーセント保持率も表２に示す。反射率は、ＢＫＹ−Ｇａｒｄｎｅｒフォトスペクトロメーターを用いて測定された。
【０１０５】
結果
表２に示される結果から見られるように、本発明の組成物は、驚くべきことに、比較組成物と比較して、１０分間の２６０℃での空気への曝露後、反射率のより高い保持率を示す。
【０１０６】
表２で要約されるデータは、そのままの成型品、および例えば、ＬＥＤ装置に組み込まれる要素の製造のために材料が加工の間に曝露されるであろう条件を模倣することが意図される熱処理後の成型品の両方に及ぼす、非常に優れた光学的特性を達成するために、繰り返し単位（テレフタル酸と１，１０−ジアミノデカンから誘導される繰り返し単位または１０Ｔ繰り返し単位）の性質およびポリアミドの低い固有溶融粘度の重要性を十分実証する。
【０１０７】
１０Ｔ繰り返し単位を含んでなり（またはそれからなり）、両方とも高い固有溶融粘度を特徴とする比較例ＣＥ１およびＣＥ２は、そのようなポリアミドでは、蛍光増白剤、安定剤および加工添加剤の添加を介しても、上記添加剤は反射率を改善し、熱分解を最小化することが周知である事実にもかかわらず、光学的特性は、熱処理後に保持されない証拠を提供する。
【０１０８】
本発明による組成物（Ｅ１〜Ｅ６）は全て、上記明示された広範囲の必要条件（特に良好な加工性、高い寸法安定性、高い機械的強度）に対応し、そのうえ、驚くべきことに、少なくとも８３％の熱処理後の反射率を特徴とする。従って、これらの組成物は、ＬＥＤ構成要素の製造のための優れた候補である。
【０１０９】
【表１】
2014521822.tif 000002
【０１１０】
【表２】
2014521822.tif 000003
【国際調査報告】
2014521822.tif 000004
2014521822.tif 000005