(57)【要約】  結晶化システムは、凝固されるべき材料を収容するように設計され、底部（２）および側壁（３）が備わった坩堝（１）と、坩堝（１）内部で坩堝（１）の底部（２）に対して垂直な方向に主温度勾配を生成する装置（４）とを備える。追加の誘導加熱装置（６）が、坩堝（１）の側壁（３）の高さに、液体材料に面し、かつ固相と重ならないように配置される。この追加の誘導加熱装置（６）は、液体材料、凝固材料、および坩堝（１）間の三重接触線の近傍に位置する結晶性材料の一部を、液体材料と凝固材料との間の界面（１０）が三重接触線の近傍で凸状メニスカスを形成するよう加熱するように構成される。
2014525385.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
方向性凝固によって結晶性材料の作製を実施するシステムであって、
−  凝固されるべき材料を収容するように設計され、底部（２）および側壁（３）が備わった坩堝（１）と、
−  前記坩堝（１）内で前記坩堝（１）の前記底部（２）に対して実質的に垂直な方向（Ｘ）に主温度勾配を生成する装置と、
−  前記坩堝（１）の前記側壁（３）の高さに配置され、液体材料、凝固材料、および前記坩堝（１）間の三重線の近傍に位置する前記材料の一部を、前記液体材料と前記凝固材料との間の界面（１０）が前記三重線の近傍で凸状メニスカスを形成するよう加熱するように構成された追加の誘導加熱装置（６）と
を備えるシステムにおいて、
前記追加の誘導加熱装置（６）を、前記坩堝（１）の前記底部（２）に対して実質的に垂直な前記方向（Ｘ）に移動させ、結晶化期間の始めから終わりまで、前記追加の加熱装置（６）を前記液体材料に面し、かつ固相と重ならないよう配置するように構成される装置を備えることを特徴とする、システム。
【請求項２】
前記追加の誘導加熱装置（６）を移動させる前記装置が、前記追加の加熱装置（６）を前記固体／液体界面（１０）に近接して配置するように構成されることを特徴とする、請求項１に記載のシステム。
【請求項３】
前記追加の誘導加熱装置（６）を移動させる前記装置が、誘導コイルを、前記三重接触線に対して前記垂直な方向（Ｘ）に１ｍｍから２０ｍｍの間を備える間隔を置いて配置するように構成されることを特徴とする、請求項２に記載のシステム。
【請求項４】
前記追加の誘導加熱装置（６）を移動させる前記装置が、前記誘導コイルを、前記三重接触線に対して１ｍｍから１０ｍｍの間を備える間隔を置いて位置決めするように構成されることを特徴とする、請求項３に記載のシステム。
【請求項５】
前記追加の加熱装置（６）が前記主温度勾配を生成する前記装置に送達される電力の５％から３５％の間を受け取るように構成された、前記主温度勾配を生成する前記装置に対して前記追加の加熱装置（６）に送達される電力を分配させる装置（８）を備えることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項６】
前記坩堝（１）が、２つの連続する側壁（３）が隅部を画定するような形状を呈することを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項７】
前記坩堝（１）が、正方形または長方形の断面のものであることを特徴とする、請求項６に記載のシステム。
【請求項８】
前記結晶性材料がシリコンである場合に、１ｋＨｚから１００ｋＨｚの間を備える周波数を有する電流を前記加熱装置に印加する回路を備えることを特徴とする、請求項１から７のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項９】
前記追加の誘導加熱装置（６）が、前記坩堝（１）の内部で主温度勾配を生成する前記装置に対して固定して取り付けられることを特徴とする、請求項１から８のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項１０】
方向性凝固によって結晶性材料の作製を実施する方法であって、
−  底部（２）および側壁（３）が装備され、液相の前記結晶性材料によって少なくとも部分的に充填された坩堝（１）を設けること、
−  前記坩堝（１）の前記底部（２）に実質的に垂直な方向（Ｘ）に、前記坩堝（１）の前記底部（２）から開始する前記材料の漸進的な凝固が得られるように、前記坩堝内部で、前記坩堝（１）の前記底部（２）に対して実質的に垂直な前記方向（Ｘ）に主温度勾配を生成すること、
−  前記坩堝（１）の前記側壁（３）の高さに配置され、前記坩堝（１）に対して前記実質的に垂直な方向（Ｘ）に移動可能に取り付けられた追加の誘導加熱装置（６）によって、液体材料、凝固材料、および前記坩堝（１）間の三重接触線の近傍に位置する前記材料の一部を、前記液体材料と前記凝固材料との間の界面が前記三重接触線の近傍で凸状メニスカスを形成するように加熱することであって、前記追加の加熱装置（６）が、前記液体材料に面し、かつ固相と重ならないように配置されること
を含む、方法。
【請求項１１】
前記追加の加熱装置（６）に送達される電力と、前記主温度勾配を生成する主加熱装置（４）に送達される電力との間の比率が、５％から３５％の間を備えることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記追加の加熱装置（６）が、前記液体材料と前記凝固材料との間の前記界面が前記三重接触線の近傍で凸状メニスカスを形成するときに、前記液体／固体界面（１０）の高さに位置決めされ、前記液相（９）に面する誘導コイル（６）によって形成されることを特徴とする、請求項１０または１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記誘導コイル（６）が、前記三重接触線に対して前記垂直な方向（Ｘ）に１ｍｍから２０ｍｍの間を備える間隔を置いて位置決めされることを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記結晶性材料が、固相よりも液相でより高い導電率を呈する半導体材料であることを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性凝固によって結晶性材料の作製を実施するシステムおよび方法に関する。本発明は、特に、固相よりも液相でより高い導電率を有する半導体材料に適用する。
【背景技術】
【０００２】
光発電産業で使用されるシリコンは、大部分が、多結晶構造、すなわち互いに方位が定まっておらず、粒界に取り囲まれた単結晶粒を有する結晶化シリコンである。単結晶シリコンを使用するセクタも存在し、すなわちその場合単粒がシリコンインゴットを形成する。この種の材料の成長は、例えばブリッジマン式の結晶化炉内の坩堝で、またはチョクラルスキ成長技術によって実現される。
【０００３】
光発電産業で使用されるシリコンの大部分は、チョクラルスキ技術を用いて生産される。しかし、チョクラルスキ成長技術は通常、円柱状インゴットの形成に限られており、光発電パネルの有効表面を増大させることが重要となる光発電分野で使用するには、特に問題となることに留意することが重要である。
【０００４】
一方、ブリッジマン技術では、インゴットの形状は、溶融材料を収容している坩堝の形状に従って画定されることが可能である。ブリッジマン技術では、インゴットは、方向性凝固炉内で結晶化され、ここでは、溶融材料槽の冷却は機械引下げ装置によって制御され、あるいは勾配凝固（Ｇｒａｄｉｅｎｔ  Ｆｒｅｅｚｅ）と呼ばれる技術では、冷却は、液相に送達される電力の低減によって制御される。坩堝内での液体／固体界面の変位は、坩堝の異なる部分において送達される熱の変調、および坩堝の異なる部分から抽出された熱から生じる。
【０００５】
文献ＷＯ２００９／０１４９６１は、坩堝内でシード（ｓｅｅｄ）からのシリコン作製を実施する装置を記載している。坩堝内にある材料を加熱するための主加熱器に加えて、この文献は、液体／固体界面を改変するために、坩堝の周囲に配置された追加の加熱器の使用を教示している。
【０００６】
しかし、坩堝を使用する結果、炉内の熱流束が制御しにくくなる。坩堝の側壁によって、最終的に得られるインゴットに欠陥（擬似結晶、双晶）が発生する危険が増す。物理化学的な環境、特に坩堝／固体材料／液体材料の三重接触線（ｔｒｉｐｌｅ  ｃｏｎｔａｃｔ  ｌｉｎｅ）から生じる結晶欠陥の存在は、通例観測されるものである。
【０００７】
こうした結晶欠陥は、光発電パネルに使用される材料の結晶学的品質を劣化させるものであり、その結果、最終的に得られる光発電装置のエネルギー変換効率の低下を招くことになる。
【０００８】
別の技術は、結晶化されるべき材料と、坩堝との間に、例えば誘導コイルから生じる電磁界によって空隙を画定することにある。かかる教示が、文献ＵＳ２０１０／０１４８４０３に示されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
より少量の結晶学的欠陥しか呈さない結晶性材料のインゴットを供給するという要求が存在することが認められてきている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この要求は、方向性凝固によって結晶性材料を作製するシステムであって、
−  凝固されるべき材料を収容するように設計され、底部および側壁が備わった坩堝と、
−  坩堝内で坩堝の底部に対して垂直な方向に主温度勾配を生成する装置と、
−  坩堝の側壁の高さに配置され、坩堝に対して、坩堝の底部に対して垂直な方向に移動可能に取り付けられ、液体材料、凝固材料、および坩堝間の三重接触線の近傍に位置する材料の一部を、液体材料と凝固材料との間の界面が前記三重線の近傍で凸状メニスカス（ｃｏｎｖｅｘ  ｍｅｎｉｓｃｕｓ）を形成するよう加熱するように構成された追加の誘導加熱装置と
を備えるシステムによって満たされる傾向がある。
【００１１】
結晶学的欠陥密度が低い結晶インゴットの作製を容易にする方法を提供するという要求が存在することもやはり認められてきている。
【００１２】
この要求は、方向性凝固によって結晶性材料を作製する方法であって、
−  底部および側壁が装備され、液相の結晶性材料によって少なくとも部分的に充填された坩堝を設けること、
−  坩堝の底部から開始して、垂直な方向に材料の漸進的な凝固が得られるように、坩堝内で、坩堝の底部に対して垂直な方向に主温度勾配を生成すること、
−  坩堝の側壁の高さに配置され、坩堝に対して前記垂直な方向に移動可能に取り付けられた追加の誘導加熱装置によって、液体材料、凝固材料、および坩堝間の三重線の近傍に位置する材料の一部を、液体材料と凝固材料との間の界面が前記三重線の近傍で凸状メニスカスを形成するように加熱すること
を含む方法によって満たされる傾向がある。
【００１３】
他の利点および特徴が、非限定的な単なる例示の目的で示され、添付の図面に表される本発明の特定の実施形態の以下の説明からより明白となろう。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】方向性凝固システムの特定の実施形態の横断面を概略的に示す図である。
【図２】溶融／結晶化装置の特定の代替実施形態の横断面を概略的に示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
図１に示される方向性凝固システムは、底部２および側壁３が備わった坩堝１を備える。坩堝１の底部は、いかなる形状でもよい。例示の目的で、その断面（すなわち坩堝１の底部２によって形成される形状）は、正方形、長方形、または円柱形でよい。優先的には、坩堝１は、有効表面が結晶性基板によって良好に占有された光発電パネルの生産を容易にするように、長方形または正方形の断面を呈する。
【００１６】
側壁３は、坩堝１の底部２に対して垂直、または底部２に対して感知できる程に垂直である。坩堝１は、溶融段階および凝固段階中にさらされることになる高温に耐性のある材料から作成される。優先的には、坩堝１はシリカから作成されるが、黒鉛、炭化ケイ素またはこれらの材料の混合物から作成されてもよい。
【００１７】
坩堝１は、凝固されるべき材料に対して緊密に封止され、すなわち底部２および側壁３からは、溶融材料が漏出することは可能でない。坩堝は一体鋳造（ｍｏｎｏｂｌｏｃｋ）のものでよく、さらには単体構造（ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃ）のものでよく、すなわち単一の材料から作成される。
【００１８】
この方向性凝固システムは、坩堝１の底部２に対して垂直または実質的に垂直な方向、すなわち垂直な方向から数度偏位した方向に主温度勾配を生成する装置を備える。この勾配は、図１の矢印Ｘによって表される。主温度勾配を生成するこの装置は、坩堝１の底部２から凝固し始めるように構成されている。「液体材料／凝固材料」界面、すなわち材料の液相と固相との間の界面は、坩堝１の底部２から坩堝１の頂部の方へと矢印Ｘの方向に進む。
【００１９】
温度勾配を生成するこの装置は、適切ないかなる手段によっても形成されることができ、例えば坩堝１の上方に配置され、かつ坩堝１の底部２の下に配置された冷却装置５と連動される主加熱装置４によって形成され得る。坩堝１の側壁３に面する側方加熱装置６を使用することがさらに可能である。その場合、この加熱装置は、坩堝１の高さに応じて異なる電力を送達することが可能である。例示の目的で、結晶化段階中、坩堝１の頂部では、坩堝１の底部２に送達される電力に比べてより大きい電力が送達される。主加熱装置はまた、坩堝１の下方に配置された冷却装置５と連動されてもよい。
【００２０】
さらに別の実施形態では、加熱装置４は固定され、縦向きに向けられ、高さに依存して温度勾配を規定する。坩堝は、移動可能に取り付けられ、この加熱装置によって課される温度勾配の方に進む。かかる実施形態が、図２に示されている。
【００２１】
主加熱装置４は、例えば抵抗技術、放射性技術、または誘導技術を用いて実現される。
【００２２】
坩堝１、および坩堝内で主温度勾配を生成する装置はまた、坩堝１内での液体／固体界面の変位を可能とするように構成される。液体／固体界面の変位は、坩堝１の底部２に対して垂直な方向Ｘまたは実質的に垂直な方向Ｘに生じる。前述で示されるように、結晶化が生じると、液体／固体界面は坩堝１の底部２から離れて進む。
【００２３】
坩堝の側壁からの擬似結晶、より具体的には擬似単結晶の発芽（ｇｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ）を低減、さらには防止するために、この方向性凝固システムは、坩堝１の側壁３の少なくとも１つに面して配置され、側壁３と接触して位置する結晶性材料の一部を加熱するように構成された追加の誘導加熱装置６を備える。言い換えれば、この方向性凝固システムは、坩堝１の側壁３の高さに配置され、「液体材料／凝固材料／坩堝」の三重線の近傍に位置する結晶性材料の一部を加熱するように構成された追加の誘導加熱装置６を備える。
【００２４】
三重線によって意味されるものは、「液体材料／凝固材料」界面と坩堝との間の交差部によって形成される線である。この三重線は、異なる図において、坩堝と、液相および凝固材料との間の交差部を表す点によって表されている。この三重線は、坩堝の側壁に沿って延びる。
【００２５】
材料の凝固が次第に生じるにつれて、材料の液体／固体界面の変位を監視することができるように、追加の加熱装置は、坩堝１に対して、坩堝１の底部２に対して垂直な方向に移動可能に取り付けられる。追加の加熱装置は、有利には主加熱装置４に対して固定して取り付けられる。
【００２６】
誘導加熱装置６は、三重線の近傍に位置する材料の一部を加熱することによって、三重線の近傍で液体／固体界面により凸状メニスカスが形成されるように構成される。追加の装置６は、それにより三重線の高さにある材料の液体／固体界面が、坩堝の底部に向って局所的に湾曲することを可能とする。
【００２７】
メニスカスによって意味されるものは、三重線の近傍に位置すると考えられる、材料の液体／固体界面の湾曲した部分である。
【００２８】
メニスカスは、界面が正曲率を呈するとき、すなわち曲率の中心が材料の固相内に位置するときに、凸状であると言われる。この場合、メニスカスは下方に、すなわち坩堝の底部の方に向く。一方、凹状メニスカスは、負曲率によって画定され、曲率の中心が材料の固相の外側、特に材料の液相内に位置する。この場合、凹状メニスカスは上方に、すなわち坩堝の底部とは反対方向に向く。
【００２９】
誘導加熱装置６は、側壁の近傍で液体／固体界面を凸状にするように構成され、すなわち、坩堝１の底部２が平坦であるときに、液体／固体界面が縁部よりも中央で、坩堝１の底部２からより大きい間隔を有するように構成される。言い換えれば、液体／固体界面の線Ｘに沿った高さは、メニスカスの側壁３からの間隔が大きくなるにつれて次第に大きくなる。誘導加熱装置６は、側壁からの間隔が小さくなるにつれて、液体／固体界面を坩堝の底部に次第に接近させる傾向がある。
【００３０】
誘導加熱装置６は、少なくともコイルによって、例えば黒鉛から、または炭化ケイ素から作成されたコイルによって形成される。装置６は、主温度勾配を局所的に改変する追加の温度勾配を生成する。この追加の温度勾配は、側壁３に対して垂直、または実質的に垂直である。
【００３１】
誘導加熱装置６は、坩堝内の温度場の改変が得られるように、かつそれによって側壁３に間近に近接して液体／固体界面に所望の曲率が得られるように、材料の固相に面して、液相に面して、かつ／または材料の液体／固体界面に面して配置されてもよい。
【００３２】
加熱装置６は、好ましくは結晶性材料の液体部分に面し、したがって坩堝１への入熱の影響が制限されることが可能となる。誘導コイルを、液相の材料に面して配置することにより、電磁スキンの厚さによって特徴付けられる誘導影響もやはりより小さくなり、したがって加熱面積の厚さの制御、したがって追加の温度勾配範囲の程度の制御を向上させることが可能となることが特に興味深い。加熱装置を液相に面して位置決めすることは、半導体材料は固相よりも液相でより高い導電率を呈するという事実を利用したものである。優先的には、主温度勾配に対するこの追加の加熱の影響を低減させ、したがってこの追加の勾配の、転位型の結晶欠陥の形成に対する影響を制限するために、固相には加熱装置が重ならないようにする。
【００３３】
対流は液相にしか存在しないが、本発明者らは、液相の局所加熱は、固相の局所加熱よりも影響が少ないことを観測した。電気的に絶縁性のシリカから作成された坩堝の場合、材料の、コイルに面する液体部分が主に加熱されるので、坩堝内の温度場はほとんど乱されることはない。この効果は、加熱装置が液体／固体界面に近接して配置されるほど一層顕著となる。
【００３４】
液体／固体界面の位置を監視するために、誘導加熱装置６は、有利には、結晶化段階を通して加熱装置６を液体材料、および固体／液体界面に面して配置するように構成された、加熱装置の変位装置と連動される。
【００３５】
加熱装置６を液体／固体界面から離隔する間隔は、所望の曲率が得られるよう、液体および界面の高さに影響を及ぼすように規定される。この間隔は、結晶性材料への入熱の深さに依存し、したがってコイルの供給条件、および被加熱材料の電気特性に依存する。
【００３６】
先の実施形態と組み合わされることが可能な優先的な実施形態では、追加の加熱装置６の変位装置は、誘導コイルを、液体／固体界面の三重線１０に対し、坩堝１の底部２に対して垂直な方向Ｘに、１ｍｍから２０ｍｍの間を備える間隔を置いて配置するように構成される。
【００３７】
さらに有利な実施形態では、追加の加熱装置６の変位装置は、動作時に凸状メニスカス形状を維持するように、誘導コイルを、三重線に対して１ｍｍから１０ｍｍの間を備える間隔を置いて配置するように構成される。この間隔は、誘導コイルの中央と、三重線との間で、例えば坩堝の底部に対して垂直な方向に測定され得る。
【００３８】
したがって、追加の誘導加熱が行われないと、材料の液体／固体界面は、三重線の近傍で、局所的に凹状メニスカス形状を示し、すなわち上方に向くことに留意されたい。優先的には、追加の加熱装置６の誘導コイルは、材料の固相に、三重線に対して１ｍｍから２０ｍｍの間を備える間隔を置いて面するように最初に位置決めされる。誘導コイルは、一旦起動されると、凹状メニスカスを形成する固体材料の一部を加熱し、それによって固体材料を溶融させる。次いで、三重線の近傍にある材料の液体／固体界面の曲率は改変され、正曲率になる。三重線の位置は、自然に改変され、下方に動く。したがって、この界面は凸状メニスカスを形成し、すなわち下方に向く。次いで、追加の加熱装置６の誘導コイルは、材料の液相に面するように位置決めされる。誘導コイルは、有利には三重線から、方向Ｘに１ｍｍから２０ｍｍの間を備える間隔を置いて配置され、好ましくは三重線から、１ｍｍから１０ｍｍの間を備える間隔を置いて配置される。
【００３９】
誘導加熱装置６によって、他の加熱技術、例えば抵抗加熱の場合と同様に、予め坩堝１を加熱しておくことなく、電気絶縁性の坩堝内で材料が直接加熱されることが可能となる。その場合、主温度勾配に対する影響が低減される。
【００４０】
結晶性材料への入熱量、および坩堝１内部へのこの入熱の程度は、送達される電流の強さ、周波数、およびコイル中を流れる電力によって規定される。結晶性材料への入熱の局所化は、電磁気スキンの厚さに連動される。スキン厚さは、（σ・ｆ）−１／２に従って変動し、ここでσは考慮される材料の導電率であり、ｆは誘導コイルによって印加される電磁場の周波数である。
【００４１】
例示の目的で、液体シリコンでは、スキン厚さは、１ｋＨｚの周波数で実質的に１ｃｍに等しく、１００ｋＨｚの周波数では約１ｍｍとなる。このように、誘導コイル中を流れる電場の周波数を変調させることによって、入熱の空間分布を調整することが可能である。同じ条件下で、固相ではスキン厚さは６倍大きくなり、したがって誘導コイルの供給条件が複雑になる。この場合、方向性凝固システムは、結晶性材料がシリコンである場合、１ｋＨｚから１００ｋＨｚの間を備える周波数を有する電流を加熱装置に印加する回路を備える。しかし、周波数範囲は、スキン厚さが１ｍｍから１ｃｍの間に留まるよう、坩堝内の熱送達に作用するように、材料の導電率に従って調整され得る。
【００４２】
特に有利には、使用される誘導コイル（複数可）は、非冷却コイルである。この構成によって、坩堝の近傍に冷点（ｃｏｌｄ  ｐｏｉｎｔ）を導入すること、および装置の高温領域における冷点のより困難な制御が回避される。
【００４３】
好ましい実施形態では、方向性凝固炉は、主温度勾配を生成する装置に対して追加の加熱装置６に送達される電力を分配させる装置８を備える。この分配装置８は、追加の加熱装置６が、主温度勾配を生成する装置に送達される電力の５％から３５％の間を受け取るように構成される。
【００４４】
誘導加熱装置６に送達される電力と、温度勾配生成装置の主加熱装置４に送達される電力との間の比率は、５％から３５％の間を備える。この特定の範囲では、主温度勾配に対する追加の温度勾配の効果は制限されるが、それと同時に、側壁からの擬似発生の問題を大幅に低減させるほど十分高い。さらに優先的には、誘導加熱装置６に送達される電力は、擬似発生をほぼ完全に低減させ、それと同時に温度勾配に従った結晶成長の良好な制御を保持するには、温度勾配生成装置の主加熱装置４に送達される電力の１０％から２０％の間に相当する。
【００４５】
特に優先的な実施形態では、誘導加熱装置６に送達される電力は、温度勾配生成装置の主加熱装置４に送達される電力の１５％に相当する。こうした条件下では、主加熱装置４は、坩堝の全容量において単結晶成長または多結晶成長させる場合に、溶融材料の結晶成長を配向させることが可能な主温度勾配を生成するのに十分に強力である。並行して、追加の温度勾配もやはり、坩堝の縁部における等軸晶の発生を低減させ、さらには界面の局所的な湾曲のため、坩堝の縁部で発生し得たいかなる等軸結晶の伝播も防止するほど十分に高い。
【００４６】
移動可能な誘導加熱装置６を液体／固体界面とともに変位させるために、第１の実施形態では、坩堝１内で測定された温度に応じて、すなわち液体／固体界面（図１）の位置に応じて、坩堝１の底部２に垂直な軸に沿って全て移動される１つまたは複数のコイルを使用することが可能である。
【００４７】
代替実施形態では、側壁に面した１組の固定コイルを有することもやはり想定され得る。この場合、様々なコイルの電源装置は、移動可能なコイルの液体／固体界面に伴う変位をシミュレートするように、様々なコイルに変動可能な電力を供給するように構成される。
【００４８】
特定の実施形態では、追加の誘導加熱装置６が、坩堝内部で主温度勾配を生成する装置に対して固定して取り付けられる。追加の加熱装置の位置は、温度勾配の範囲内で固定される。主温度勾配を生成する装置、および追加の誘導加熱装置は、有利には坩堝に対して同様に移動する。
【００４９】
別の代替実施形態では、温度勾配を生成する装置は、誘導加熱装置６と同様に固定される。加熱装置６は、液体／固体界面に対する誘導加熱の位置を課する所与の等温線に配置される。所与の結晶性材料について、液体／固体界面と装置６との間の間隔は固定される。この場合、図２に示されるように、移動するのは坩堝の方であり、このことにより実装が容易になる。
【００５０】
この方向性凝固システムは、坩堝１が、２つの連続する側壁間で隅部を形成する縁部を呈する場合、例えば断面が正方形または長方形の坩堝の場合、特に有利である。縁部、特に隅部で擬似粒が生じる可能性が低減される。
【００５１】
この種の構成では、コイルによって坩堝１に送達される電力を変調させるように、装置６のコイルを改変することが好ましい。コイルの断面は、坩堝１の隅部近傍では、側壁の平坦な部分、または僅かに湾曲した部分に面する断面に比べて低減されている。このように、坩堝１の隅部において電流密度が増大され、これは液体／固体界面の曲率を増大させる効果を有する。隅部に伴う擬似結晶化作用が低減される。
【００５２】
誘導加熱装置は、坩堝の壁からの側方の温度勾配を導入する。この分野において実施された様々な研究によれば、側方の温度勾配によって、転位などの結晶学的欠陥の形成を招く応力が生じることになる。本発明者らは、一般的に認められている概念に反して、インゴットの極周辺部の、坩堝の不純物によって組織的、化学的に汚染されているためいずれにしても使用不可能な領域には、既存の欠陥はほとんど位置しないことを観測した。したがって、追加の誘導加熱を組み込むことによって、インゴットの全体的な結晶学的品質を向上させることが可能となり、それと同時に、欠陥を、インゴット周辺部の使用不可能な領域に局所化させることが可能となる。結果として、有効なインゴットの結晶学的品質が高められる。
【００５３】
特定の実施形態では、方向性凝固システムは、図２に示される垂直炉を備える。この炉は、３つの領域、すなわち１４８０℃の高温領域、１３００℃の低温領域、および温度勾配を規定する中間領域を備える。
【００５４】
主加熱は、抵抗装置によって得られる。高温領域と低温領域との間で温度勾配を得るために必要となる電力は１０ｋＷに等しい。温度制御は、Ｃ型の熱電対によって実施される。高温領域を低温領域から分離する距離は、１０ｃｍに等しい。
【００５５】
坩堝は、３５＊３５ｃｍ２の正方形断面を有するタイプのものである。側壁の高さは、８０ｃｍに等しい。インゴット引下げ速度は、２５ｍｍ／時に等しい。
【００５６】
誘導加熱装置６は、直径が１ｃｍに等しい黒鉛コイルによって形成される。このコイルは、円形の断面を有する。このディスクの中央は、液体／固体界面の５ｍｍ上方に配置されている。このコイルは、１．５ｋＷに等しい電力を送達する電流生成器に接続されている。電流周波数は、１０ｋＨｚに等しい。
【００５７】
代替実施形態では、坩堝の四隅に面し、１ｃｍの間隔を置いて上方にあるコイルの直径は８ｍｍまで低減される。
【００５８】
したがって、この種の坩堝によって、結晶欠陥の量を低減させる溶融材料槽の結晶化を実施することが可能となる。
【００５９】
底部および側壁が備わった坩堝は、液相の材料９によって少なくとも部分的に充填される。この材料は、装置内で溶融されても、または別の装置内で溶融され、その後、移されてもよい。
【００６０】
主温度勾配は、液体／固体界面１０の変位が坩堝１の底部２から離れて生じるように、坩堝内で坩堝１の底部２に垂直な方向Ｘに生成される。
【００６１】
追加の側方温度勾配が、坩堝内で、坩堝１の底部２に平行な方向に生成される。この追加の温度勾配は、加熱装置６の少なくとも１つのコイルから生じる。このコイルは、界面１０を効果的に湾曲させ、それによって材料の残りの部分の主温度勾配の改変を制限するように、液体／固体界面および液相に面する。この側方温度勾配は、側壁の直ぐ後に位置し、液体／固体界面および液相９に配置されるように、液体／固体界面１０とともに移動する。
【００６２】
結晶化が次第に生じるにつれて、坩堝１内の固相１１の量が増大する。
【００６３】
この種の方法は、単結晶インゴットの生産にも、多結晶インゴットの生産にも適合可能である。この種の方法は、シリコンまたは他の半導体材料から作成されるインゴットを形成するために使用され得る。追加の誘導加熱装置６によって、結晶学的な欠陥の低減が得られ、追加の誘導加熱装置６は、ユーザの要求に応じて坩堝の一縁部、坩堝のいくつかの縁部、または坩堝の全縁部に配置されてもよい。２つの結晶化段階間で、インゴットの形状を変えることもやはり非常に簡単であり、というのは、坩堝、および必要である場合には誘導加熱コイル６の形状を単に変えるだけでよいからである。
【００６４】
この作製方法は、凝固材料に対する誘導加熱の効果を制限する固相よりも液相でより高い導電率を呈する半導体材料に特に適している。
【００６５】
特定の実施形態では、凝固プロセス中に、固体／液体界面の形状を判定するために、固体／液体界面が観測される。固体／液体界面の形状が凹状である場合、追加の加熱装置の電源がオンにされると、固体／液体界面は凸状になり、誘導コイルが固相と重ならずに液体材料に面するように、コイルは液体／固体界面に接近し、さらには三重線の高さに配置される。
【図１】
2014525385.tif 000003
【図２】
2014525385.tif 000004
【国際調査報告】
2014525385.tif 000005
2014525385.tif 000006
2014525385.tif 000007
2014525385.tif 000008