(57)【要約】本発明は、種々の電気的パラメータの測定を実施することを可能にする反応性粉末又は液体サンプルの測定のためのチャンバに関する。本発明は、チャンバの２つの変形形態（マルチユース用のチャンバとシングルユース用のチャンバ）を提供する。チャンバの構造は、電気絶縁性を有する絶縁材料で形成された薄肉のシリンダ内に正確な態様でスライド可能に同軸配置された電極の平行な活性表面間に直接配置されたサンプルの測定を実施する可能性を提供する。サンプルと接触している構成要素は、化学的に不活性な材料で形成されている。更に、一対の電極と絶縁材料で形成されるシリンダとを有するモジュールは、装置の他の構成要素から着脱可能であり、不活性ガスで満たされた密閉筐体に充填され密封閉鎖されることができる。前記装置は、温度及び圧力に応じた電気化学的測定の実施の可能性を提供する。また、本発明は、反応性粉末又は液体サンプルの電気的特性の測定を実施する方法にも言及され、測定チャンバ内に反応性サンプルを不活性ガス雰囲気で装填し、電極の平行な活性表面間のスペースから気相を除去するとともに固体のサンプルを圧縮した後、調整された温度及び／又は圧力のシステムにおいて、時間及び／又は温度及び／又は圧力の測定が実施される。
2014531028.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末又は液体サンプルの電気的特性の測定のためのマルチユース用のチャンバであって、
前記チャンバは、安定化フランジを有する２つのシリンダ状の電極を有する測定モジュールを備え、
前記２つの電極は、補強リングによって取り囲まれ、電気絶縁性を有する絶縁材料で形成されたシリンダの内部にスライド可能に同軸配置されるとともに、高圧力を発生させるクランプシステムを用いて圧縮され、前記クランプシステムは、圧力測定システムと、前記電極の平行な活性表面間に配置された試験用サンプルとを備え、
前記測定モジュールは、絶縁材料で形成されるとともに前記補強リング（５）で取り囲まれたシリンダ（４）の内部に配置された前記電極（１）で構成され、高圧力を発生させるクランプシステム（４）に着脱可能に配置され、
前記電極（１）は、前記測定システムの気密性を確保する正確な態様で、絶縁材料で形成されるシリンダ（４）の内部に配置されていることを特徴とする、マルチユース用のチャンバ。
【請求項２】
前記電極（１）は、硬化鋼、モネル、チタン、タングステン、タングステンカーバイド、又はチタン−モリブデン合金などの高硬度を有し且つ良好な電気伝導性を有する化学的に不活性な材料で形成されていることを特徴とする、請求項１に記載のマルチユース用のチャンバ。
【請求項３】
前記電極（１）の活性表面（２）は、化学的に不活性な化合物の薄層、好ましくは金属酸化物の電極、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）又はホウ素でドープされたダイヤモンド（ＢＤＤ）で覆われ、或いは化学的に不活性な金属層で覆われていることを特徴とする、請求項１に記載のマルチユース用のチャンバ。
【請求項４】
前記補強リングの中間部分であって前記電極（１）の前記活性表面（２）とサンプル（６）との接触領域において、前記チャンバは検査開口（７）を有し、
絶縁材料で形成された前記シリンダ（４）は、透明材料、好ましくは、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）又は過フッ素化エチレン／プロピレン共重合体（ＦＥＰ）で形成されていることを特徴とする、請求項１に記載のマルチユース用のチャンバ。
【請求項５】
前記検査開口（７）は、前記補強リング（５）の少なくとも１つの水平凹部によって形成され、前記補強リング（５）の外周の２／５を超えないように形成されていることを特徴とする、請求項４に記載のマルチユース用のチャンバ。
【請求項６】
前記補強リング（５）の周囲には、温度安定化調整システム（８）が、好ましくは、電気ヒータ、温度制御された液体タンク、温度制御されたチャンバ、オーブン、又は前記補強リング（５）を取り巻くコイル管の形態で配置され、
前記コイル管は、好ましくは銀で形成される金属スリーブ（９）に取り付けられることを特徴とする、請求項１に記載のマルチユース用のチャンバ。
【請求項７】
更に、プレス圧縮用の安定化カバー（８）を備え、
前記電極（１）の安定化フランジ（３）と接触している前記安定化カバー（１０）の表面は、前記電極（１）の安定化フランジ（３）の形状及びサイズに対応する形状及びサイズの座部（１１）を有し、
前記安定化カバー（１０）の表面の前記座部（１１）を取り囲む壁には、好ましくは平板状の形態である電気的コンタクト（１３）の前記座部（１１）への配置を可能にする凹部が配置され、前記座部（１１）の表面と反対側の前記安定化カバー（１０）の表面は、電気絶縁層（１４）で覆われていることを特徴とする、請求項１に記載のマルチユース用のチャンバ。
【請求項８】
更に、スクリュー（１７）を用いて互いに接続された圧縮プレート（１６）を有するクランプ装置を備え、
前記電極（１）の前記フランジ（３）に向けられた前記圧縮プレート（１６）の表面は、電気絶縁層（１８）によって覆われ、
前記電極（１）の前記安定化フランジ（３）と前記電気絶縁層（１８）との間には、電気的コンタクト（１３）が、好ましくは平板状の形態で配置されていることを特徴とする、請求項１に記載のマルチユース用のチャンバ。
【請求項９】
更に、硬質ガイド（２０）に取り付けられた平行な表面を有する３つの圧縮プレート（１９）を有する自動圧力調整用クランプ装置を備え、
２つの末端カバー（１９）は、前記ガイド（２０）に恒久的に接続され、
中間カバー（１９）は、前記ガイド（２０）に沿って移動可能であり、
前記装置は、電気的な圧力測定システム（１５）に電気的に制御されるとともに連結された液圧式アクチュエータ（２１）を備え、
前記電極（１）のフランジ（３）に向けられた圧縮プレート（１９）の表面は、電気絶縁層（２２）によって覆われ、
前記電極（１）の安定化フランジ（３）と前記電気絶縁層（２２）との間には、電気的コンタクト（１３）が、好ましくは平板状の形態で配置されていることを特徴とする、請求項１に記載のマルチユース用のチャンバ。
【請求項１０】
前記電極（１）は、前記電極（１）の前記活性表面（２）の丸められたエッジ（２３）を有することを特徴とする、請求項１に記載のマルチユース用のチャンバ。
【請求項１１】
粉末又は液体サンプルの電気的特性の測定のためのシングルユース用のチャンバであって、
前記チャンバは、２つのシリンダ状の電極を有する測定モジュールを備え、
前記２つの電極は、補強リングによって取り囲まれ、電気絶縁性を有する絶縁材料で形成されたシリンダの内部にスライド可能に同軸配置され、
前記チャンバは、前記電極の活性表面間に試験用サンプルを備え、
前記電極（２４）は、前記チャンバの内部に向けられた平行な活性表面を備えるシリンダの形態を有し、絶縁材料で形成されるとともに補強リング（２７）で取り囲まれた薄肉のシリンダ（２６）の内部に配置され、
前記電極（２４）の合計長さは、前記シリンダ（２６）の長さ及び前記補強リング（２７）の長さよりも５−３０％長く、
前記シリンダ（２６）の長さは、前記補強リング（２７）の長さよりも長く、
前記電極（２４）の活性表面（２５）と前記シリンダ（２６）とは、化学的に不活性な材料で形成されていることを特徴する、シングルユース用のチャンバ。
【請求項１２】
絶縁材料で形成される前記シリンダ（２６）は、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）又は過フッ素化エチレン／プロピレン共重合体（ＦＥＰ）で構成されることを特徴する、請求項１１に記載のシングルユース用のチャンバ。
【請求項１３】
前記電極（２４）及び前記補強リング（２６）は、軟質金属合金、好ましくは耐酸性鋼又はチタンで形成されることを特徴する、請求項１１に記載のシングルユース用のチャンバ。
【請求項１４】
前記電極（２４）の前記活性表面（２５）は、化学的に不活性な化合物の薄層、好ましくは、金属酸化物の電極、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）又はホウ素でドープされたダイヤモンド（ＢＤＤ）で覆われ、或いは化学的に不活性な金属層で覆われていることを特徴する、請求項１１に記載のシングルユース用のチャンバ。
【請求項１５】
着脱可能で柔軟な安定化ホルダ（２９）と、
サンプル（２８）を充填され且つ電極（２４）によって囲まれた前記チャンバの圧縮用システムと、を更に備え、
前記圧縮用システムは、厚肉の金属シリンダ（３０）の形態を有し、気密性を確保するように正確な態様で前記シリンダ（３０）内にスライド可能に同軸配置されたブランキングプラグ（３１）及びシリンダ状のピストン（３２）を備え、高硬度を有する金属合金で形成されていることを特徴する、請求項１１に記載のシングルユース用のチャンバ。
【請求項１６】
更に、電極的コンタクト（３４）を有するツーピースの密封筐体（３３）を備えるとともに、好ましくは、電気ヒータ、温度制御された液体タンク、温度制御されたチャンバ、オーブン、又は前記密封筐体（３３）を取り巻くコイル管の形態の温度安定化調整装置を備えることを特徴する、請求項１１に記載のシングルユース用のチャンバ。
【請求項１７】
前記電極（２４）は、丸められたエッジ（３６）を有することを特徴する、請求項１に記載のシングルユース用のチャンバ。
【請求項１８】
粉末又は液体サンプルの電気的特性の測定を実施する方法であって、
請求項１又は１１に記載された測定チャンバ内に前記反応性サンプル（６，２８）を不活性ガス雰囲気で装填し、
前記電極（１，２４）の平行な活性表面（２，２５）間のスペースから気相を除去するとともに固体のサンプルを圧縮した後、調整された温度及び／又は圧力のシステムにおいて、時間及び／又は電場変化の周波数に応じて選択された電気的パラメータ、及び／又は温度、及び／又は圧力の測定が実施されることを特徴する、方法。
【請求項１９】
前記固体のサンプルの厚さの測定は、前記電気的パラメータの測定が完了した後で且つ不活性ガス雰囲気での前記測定チャンバの開封後に実施されるか、或いは、前記サンプルの厚さは、空のチャンバと負荷を有するチャンバとの幾何学的パラメータ間の差異から決定されることを特徴する、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記液体サンプルの厚さは、空のチャンバと負荷を有するチャンバとの幾何学的パラメータ間の差異から決定されるか、或いは、既知のテスト用液体の量及び前記チャンバの直径に基づいて計算されることを特徴する、請求項１８に記載の方法。
【請求項２１】
前記電気的特性の測定中、スペクトル測定、Ｘ線回折、光学技術、又は目視観察を用いて前記電気的特性を測定されるサンプルの現在の状態をモニタするために検査開口（７）が使用されることを特徴する、請求項１８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
高反応性粉末又は液体サンプルの電気的特性の測定のためのチャンバ、及び高反応性粉末又は液体サンプルの電気的特性の測定を実施する方法
【０００２】
本発明は、様々な電気的パラメータ（電気インピーダンス、アドミタンス、誘電率）の測定を実施することができる粉末又は液体サンプルの電気的特性の測定のためのチャンバ、及び、電界の周波数、温度、圧力及び時間の変化に応じた粉末又は液体サンプルの電気的特性の測定を実施する方法に関する。
【０００３】
広範且つ日常的に固体の電気的特性の測定に用いられる技術として、インピーダンス分光法がある。インピーダンス分光法は、安定又は誘導された電気双極子、及び電荷キャリアの移動から生じる交流電界と物質との相互作用に基づいている。交流電界の双極子緩和は、双極子の周囲の化学物質と外圧から生じる媒体の温度や局所粘度に依存する。物理化学系のインピーダンスを説明する電気的な等価回路が、エネルギーを蓄積及び／又は浪費する構成要素の組合せとして取り扱われ、適切なデータ解釈を用いることで、この方法を用いて種々の材料の構造情報を得ることが可能になる。現在、この方法は、いくつか例（US5280429）を挙げると、コロイド系、ポリマー系の研究に適用され、最近では薬学的及び生物学的に重要な系にも適用されている。近年の技術的進歩の結果としてユニークな特性を有する新規な材料が形成され、それらは、しばしば、高化学反応性及び／又は熱力学的不安定性の特性を有し、空気からの水分や酸素の環境条件に晒すことができない。さらに、これらの要因は、しばしば、熱力学的に安定な物質の測定中でさえ、誘電特性にかなりの影響を与える。
【０００４】
現在、インピーダンスの測定は、米国特許ＵＳ５１４０２７３号に記載されたものと同様な解決策を用いて日常的に行われている。その測定は、適当な電気的コンタクトを提供するために、貴金属の薄層によって覆われた後、インピーダンス分光計の電極に接続される硬いトローチの形態のサンプルに対して行われている。また、電気的コンタクトを提供するために、バインダー、ラッカー及び種々の伝導性液体も使用されるが、これらは低耐化学性の特性を有し、反応性サンプル（S. P. S. Badwal, ソリッド・ステート・イオニクス, 76 (1995) 67−80）に対して電気的コンタクトを提供するために使用することはできない。また、上述した全ての動作は、大気中の酸素及び水分の存在下で実施され、これらの要因に敏感な反応性化合物をテストすることができない。また、従来の粉末サンプルのペレット化の必要性は、しばしば問題を生じさせる。不十分にプレスされた粉末サンプルは、通常、粒子間の境界において非常に大きな抵抗を有する。
【０００５】
従来技術では、高温下でインピーダンス分光測定を行う方法が知られている。この目的は、必要とされる温度範囲に応じて異なる方法によって達成される。適度に高い温度は、容器内に配置された電気的コンタクトを有する密封パックされたサンプルを、温度調節された液体に浸し、サーモスタット（S. Bredikhin, ソリッド・ステート・イオニクス, 136−137 (2000) 387−392; A. K. Hjelm et al., エレクトロケミカ・アクタ, 48 (2002) 171−179）を用いて試験用サンプルを加熱することによって得られる。非常に高い温度は、試験用サンプルを電気的コンタクトと共に配置することが可能なオーブン（H. G. Bohn et al., ソリッド・ステート・イオニクス, 117 (1999) 219−228）を用いることによって得られる。低い温度は、特定の低温保持装置（K. Schonau et al., 応用物理ジャーナル, 92 (2002) 7415）によって得ることができる。全てのケースにおいて、温度は非常に正確に得られるが、付加的な実験装置を使用する必要がある。
【０００６】
今までのところ、圧力容器（例えば、J. J. Fontanella, et al, 応用物理ジャーナル, 60 (1986) 2665−2671; J. J. Fontanella et al., 高分子, 29 (1996) 4944−4951; c. A. Edmondson et al., ソリット・ステート・イオニクス 85 (1996) 173−179参照）を用いることにより、増加された圧力下でインピーダンス測定を実施することができる。圧力容器は、液状媒体（例えば、Spinesstic  22−潤滑油、原油留分）で満たされ、試験用サンプルを含有する漏れ防止ゴムコンテナが浸けられる。圧力が外側から容器内へ機械的に印加され、この媒体を利用して液圧がサンプルに伝達される。それは、通常０．５ＧＰａ（５０００気圧）を超えない狭い範囲での均一な圧力を、ゆっくり且つ正確に得ることを可能にする。この方法は、高価で労力がかかり、１ＧＰａを超える圧力を達成するために実験室でそれを適用することは、非常に複雑で高価な装置を使用することを必要とする。
【０００７】
従来技術では、透明電極を備える測定システム（例えば、D. Lisovytskiy et al., ソリッド・ステート・イオニクス, 176 (2005) 2059−2064）が知られている。そのような解決策は、電気的特性の測定中に光学的測定（偏光顕微鏡）及びＸ線回折測定を行うことを可能にする。また、測定の全ての工程において、サンプルの現在の状態のモニタを可能にする。
【０００８】
米国特許ＵＳ５，１４０，２７３号に係る発明は、粉末サンプルのペレット化の初期工程なしで、粉末サンプルのインピーダンス分光の測定を実施することができるものとして知られている。テスト用粉末は、安定化チャンネルの内部に同軸で移動可能な平行面を有する２つの電極間に配置されている。下部電極は、装置の内部に固定的な態様で配置され、粉末の注入後、上部電極が安定化チャンネルの内部に同軸に配置されて締め付けられる。電極と安定化チャンネルは、分光計に不可欠なパーツであり、サンプルを装填し且つ内部大気圧で装置を締め付けるのを不可能にするものである。内部ガスで満たされたグローブボックスの外側でサンプルの装填動作を実施する必要性は、酸素及び大気中の水分と接触することに敏感なサンプルをテストすることを不可能にする。
【０００９】
米国特許ＵＳ５，４５１，８８２に係る発明は、既知の誘電率の液相中に分散された粉末サンプルの誘電率の測定を実施することができる。試験用サンプルは、電気絶縁性を有する厚肉の絶縁材料を備えるシリンダ内にスライド可能で正確に同軸配置された２つの電極間に導入される。絶縁材料は、電極システムの剛性を提供するのに十分な厚さを有する。電極は、増加された圧力下で圧縮されることなく、４．５−５．５ｍｍの範囲の固定された距離で配置されている。これらの電極間の固定され且つ明確に定められた距離は、測定の精度のために非常に重要である。しかしながら、米国特許５，４５１，８８２号に係る解決策は、テスト用粉末の適当な圧縮のための電極の十分な強さのクランプを提供しないので、乾燥された粉末サンプルの測定を実施することができない。テスト用粉末の不十分な圧縮は、その伝導率を大幅に低減し、得られた結果に影響を与える。
【００１０】
中国実用新案ＣＮ２１４１８９９Ｙに係る装置は、印加される圧力に応じた粉末サンプルの電気抵抗の測定の実施の可能性を提供する。試験される粉末サンプルは、２つのシリンダ状の電極間に配置され、２つの電極は、電極システムの剛性を確保する補強リングによって取り囲まれ、絶縁材料で形成されたシリンダに対してスライド可能に同軸配置されている。電極は、統合型プレスを用いてクランプされ、作動力はスクリューによって伝達される。電極間に配置されたテスト用サンプルの厚さは、マイクロメータのスクリューによって測定される。しかしながら、中国実用新案２１４１８９９Ｙに係る解決策は、電極を有するモジュールが大気に対して気密性を維持できないので、化学的反応性を有するサンプルをテストすることができない。測定装置内の電極の固定的な取付けにより、電極を有するモジュールを取り外してグローブボックスの内部にそれを装填することはできない。また、この装置は、温度に応じた測定を実施することも、測定の実施中にサンプルの観察を指示することもできない。
【００１１】
中国実用新案２１３５１５７に係る装置の構成は、中国実用新案２１４１８９９Ｙに係る装置に非常に近い：試験される粉末サンプルは２つのシリンダ状の電極間に配置され、２つの電極は、電極システムの剛性を確保する補強リングによって取り囲まれ、絶縁材料で形成されたシリンダに対してスライド可能に同軸配置されるとともに、統合型プレスを用いてクランプされ、作動力はスクリューによって伝達され、電極間に配置されるテスト用サンプルの層の厚さはマイクロメータのスクリューによって測定され、電極は圧力を伝達する装置内に配置されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
それ故、時間、電場変化の周波数、圧力及び／又は温度に応じた反応性粉末サンプルの電気的特性の研究を実施可能にする解決策に対する、長期間の実現の要求及び未充足な要求がある。既知の測定装置は、高反応性サンプルの測定の実施に適用できず、高耐化学性の材料で形成されず、装置全体から容易に取り外し可能で且つ不活性ガス雰囲気においてグローブボックス内にサンプルを充填された着脱可能な測定モジュールも含まない。さらに、電気的特性の測定を実施する従来から知られた測定チャンバは、構造の複雑性が高く、製品が高コストであるという特徴を有する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明に係る解決策、より具体的には、反応性粉末又は液体サンプルの電気的特性の測定のためのチャンバの変形形態、又は、反応性粉末又は液体サンプルの電気的特性の測定を実施する方法は、従来技術から知られた問題及び欠点を解決する。
【００１４】
本発明に係る、粉末又は液体サンプルの電気的特性の測定のためのマルチユース用のチャンバは、安定化フランジを有する２つのシリンダ状の電極を有する測定モジュールを備え、前記２つの電極は、補強リングによって取り囲まれ、電気絶縁性を有する絶縁材料で形成されたシリンダの内部にスライド可能に同軸配置されるとともに、高圧力を発生させるクランプシステムを用いて圧縮され、前記クランプシステムは、圧力測定システムと、前記電極の平行な活性表面間に配置された試験用サンプルとを備え、前記測定モジュールは、絶縁材料で形成されるとともに前記補強リングで取り囲まれたシリンダの内部に配置された前記電極で構成され、高圧力を発生させるクランプシステムに着脱可能に配置され、前記電極は、前記測定システムの気密性を確保する正確な態様で、絶縁材料で形成されるシリンダの内部に配置されていることを特徴とする。
【００１５】
本発明に係るマルチユース用のチャンバにおいて、前記電極は、好ましくは硬化鋼、モネル、チタン、タングステン、タングステンカーバイド、又はチタン−モリブデン合金などの高硬度を有し且つ良好な電気伝導性を有する化学的に不活性な材料で形成される。
【００１６】
本発明に係るマルチユース用のチャンバにおいて、前記電極の活性表面は、好ましくは、化学的に不活性な化合物の薄層、好ましくは金属酸化物の電極、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）又はホウ素でドープされたダイヤモンド（ＢＤＤ）で覆われ、或いは化学的に不活性な金属層で覆われている。
【００１７】
本発明に係るマルチユース用のチャンバの、前記補強リングの中間部分であって前記電極の前記活性表面とサンプルとの接触領域において、好ましくは、前記チャンバは、検査開口を有し、絶縁材料で形成された前記シリンダは、透明材料、好ましくは、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）又は過フッ素化エチレン／プロピレン共重合体（ＦＥＰ）で形成されている。
【００１８】
或いは、本発明に係るマルチユース用のチャンバにおいて、前記検査開口は、前記補強リングの少なくとも１つの水平凹部によって形成され、且つ前記補強リングの外周の２／５を超えないように形成されている。
【００１９】
本発明によれば、本発明に係るマルチユース用のチャンバは、更に、前記補強リングの周囲に、温度安定化調整システムが、好ましくは、電気ヒータ、温度制御された液体タンク、温度制御されたチャンバ、オーブン、又は前記補強リングを取り巻くコイル管の形態で配置され、前記コイル管は、好ましくは銀で形成される金属スリーブに取り付けられる。
【００２０】
本発明によれば、本発明に係るマルチユース用のチャンバは、更に、プレス圧縮用の安定化カバーを備え、前記電極の安定化フランジと接触している前記安定化カバーの表面は、前記電極の前記安定化フランジの形状及びサイズに対応する形状及びサイズの座部（seat）を有し、前記安定化カバーの表面の前記座部を取り囲む壁には、好ましくは平板状の形態である電気的コンタクトの前記座部への配置を可能にする凹部が配置され、前記座部の表面と反対側の前記安定化カバーの表面は、電気絶縁層で覆われている。
【００２１】
本発明によれば、本発明に係るマルチユースチャンバは、更に、スクリューを用いて互いに接続された圧縮プレートを有するクランプ装置を備え、前記電極の前記フランジに向けられた前記圧縮プレートの表面は、電気絶縁層によって覆われ、前記電極の前記安定化フランジと前記電気絶縁層との間には、電気的コンタクトが、好ましくは平板状の形態で配置されている。
【００２２】
本発明によれば、本発明に係るマルチユースチャンバは、更に、硬質ガイドに取り付けられた平行な表面を有する３つの圧縮プレートを有する自動圧力調整用クランプ装置を備え、２つの末端カバーは、前記ガイドに恒久的に接続され、中間カバーは、前記ガイドに沿って移動可能であり、前記装置は、電気的圧力測定システムに電気的に制御されるとともに連結された液圧式アクチュエータを備え、前記電極の前記フランジに向けられた前記圧縮プレートの表面は、電気絶縁層によって覆われ、前記電極の前記安定化フランジと前記電気絶縁層との間には、電気的コンタクトが、好ましくは平板状の形態で配置されている。
【００２３】
本発明に係るマルチユースチャンバにおいて、前記電極は、好ましくは、前記電極の前記活性表面の丸められたエッジを有する。
【００２４】
本発明に係る、粉末又は液体サンプルの電気的特性の測定のためのシングルユース用のチャンバは、２つのシリンダ状の電極を有する測定モジュールを備え、２つの電極は、補強リングによって取り囲まれ、電気絶縁性を有する絶縁材料で形成されたシリンダの内部にスライド可能に同軸配置され、前記チャンバは、前記電極の活性表面間に配置された試験用サンプルを備え、
前記電極は、前記チャンバの内部に向けられた平行な活性表面を備えるシリンダの形態を有し、絶縁材料で形成されるとともに補強リングで取り囲まれた薄肉のシリンダの内部に配置され、
前記電極の合計長さは、前記シリンダの長さ及び前記補強リングの長さよりも５−３０％長く、前記シリンダの長さは、前記補強リングの長さよりも長く、
前記電極の活性表面と前記シリンダとは、化学的に不活性な材料で形成されていることを特徴する。
【００２５】
本発明に係るシングルユース用のチャンバにおいて、絶縁材料で形成される前記シリンダは、好ましくは、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）又は過フッ素化エチレン／プロピレン共重合体（ＦＥＰ）で構成される。
【００２６】
或いは、本発明に係るシングルユース用のチャンバにおいて、前記電極及び前記補強リングは、軟質金属合金、好ましくは耐酸性鋼又はチタンで形成される。
【００２７】
本発明に係るシングルユース用のチャンバにおいて、前記電極の前記活性表面は、化学的に不活性な化合物の薄層、好ましくは、金属酸化物の電極、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）又はホウ素でドープされたダイヤモンド（ＢＤＤ）で覆われ、或いは化学的に不活性な金属層で覆われている。
【００２８】
本発明によれば、本発明に係るシングルユース用のチャンバは、更に、着脱可能で柔軟な安定化ホルダと、サンプルを充填され且つ電極によって囲まれた前記チャンバの圧縮用システムとを備え、前記圧縮用システムは、厚肉の金属シリンダの形態を有し、気密性を確保するように正確な態様で前記シリンダ内にスライド可能に同軸配置されたブランキングプラグ及びシリンダ状のピストンを備え、高硬度を有する金属合金で形成されている。
【００２９】
本発明によれば、本発明に係るシングルユース用のチャンバは、更に、電極的コンタクトを有するツーピースの密封筐体を備えるとともに、好ましくは、電気ヒータ、温度制御された液体タンク、温度制御されたチャンバ、オーブン、又は前記密封筐体を取り巻くコイル管の形態の温度安定化調整装置を備えている。
【００３０】
本発明に係るシングルユース用のチャンバにおいて、前記電極は、好ましくは、丸められたエッジを有する。
【００３１】
また、本発明は、粉末又は液体サンプルの電気的特性の測定を実施する方法にも言及し、本発明に係る方法は、請求項１又は１１に記載された測定チャンバ内に前記反応性サンプルを不活性ガス雰囲気で装填し、前記電極の平行な活性表面間のスペースから気相を除去するとともに固体のサンプルを圧縮した後、調整された温度及び／又は圧力のシステムにおいて、時間及び／又は電場変化の周波数に応じて選択された電気的パラメータ、及び／又は温度、及び／又は圧力の測定が実施される。
【００３２】
本発明に係る方法において、前記固体のサンプルの厚さの測定は、好ましくは、前記電気的パラメータの測定が完了した後で且つ不活性ガス雰囲気での前記測定チャンバの開封後に実施されるか、或いは、前記サンプルの厚さは、空のチャンバと負荷を有するチャンバとの幾何学的パラメータ間の差異から決定される。
【００３３】
本発明に係る方法において、前記液体サンプルの厚さは、好ましくは、空のチャンバと負荷を有するチャンバとの幾何学的パラメータ間の差異から決定されるか、或いは、既知のテスト用液体の量及び前記チャンバの直径に基づいて計算される。
【００３４】
本発明に係る方法において、電気的特性の測定中、好ましくは、スペクトル測定、Ｘ線回折、光学技術、又は目視観察を用いて前記電気的特性を測定されるサンプルの現在の状態をモニタするために検査開口が使用される。
【００３５】
本発明に係る解決策は、化学反応性の高く、粉末又は液体の形態のサンプルの測定を実施することができる。粉末サンプルが、チャンバ内の電極間に直接配置され、電極間で直接プレスされることは、テストする装置の外側でのペレット化の初期工程なしで、前記測定の実施の可能性を提供する。また、日常的に液体サンプルをテストすることもできる。革新的な構造は、電気的コンタクトを保証する任意の物質、例えばバインダー、ラッカー及びスパッタリングによって堆積（デポジット）された金属層の付加なしで、形が整ったサンプルの測定の実施の可能性を付与する。化学的に不活性な材料の構造の適用のおかげで、高い反応性サンプルの測定を実施することが可能になる。チャンバの小さいサイズは、非常に携帯性が良く、不活性ガスで満たされるグローブボックスに、少しの問題もなく、装填されることが容易である。密封閉鎖後、チャンバは、事実上、不活性ガス雰囲気内での測定を実施可能にする更なる動作を受けることができる。それは、酸素及び大気中の水分との接触に敏感な反応性サンプルをテストする可能性を提供する。本発明に係るチャンバは、装置のマルチユース可能な変形形態及びシングルユース用の変形形態で示されている。
【００３６】
また、マルチユース用のチャンバの変形形態においては、付加的な検査開口の適用のおかげで、その圧縮中にサンプルの現在の状態のモニタ及び電気的パラメータの測定の実施の可能性が得られる。サンプルの状態のモニタは、電気的パラメータの測定の実施中にチャンバの内部で、その場でリアルタイムに行われるスペクトル測定、Ｘ線回折、光学技術、又は目視観察を用いることによって実施されることができる。付加的なカバー及びホルダの適用のおかげで、印加される圧力に応じた電気的特性の測定を実施することができ、粉末サンプルの不十分な圧縮から生じる影響の排除及び高圧力での同質異像（high−pressure polymorphic modifications）のための測定の実施が可能になる。安定化温度システムの適用のおかげで、温度に応じた測定の実施が可能になる。チャンバの革新的な構造の適用のおかげで、電気的特性の測定の完了後、印加される圧力及び温度によって発生する構造及びスペクトルの変化をモニタするためのサンプルの更なるテストの実施が可能になる。
【００３７】
さらに、シングルユース用のチャンバの変形形態においては、チャンバの非常に小さいサイズのおかげで、マイクロスケールのサンプルをテストすることができる；サンプルの重さは、２ｍｍを超えない。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
本発明に係るチャンバが、添付された図面を参照して以下に説明される。
【図１】図１は、本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態における、シリンダ状の電極の直径に沿う垂直断面を示している。
【図２】図２は、本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態における、側面を示している。
【図３】図３は、コイル管の形態の温度安定化調整装置を備える本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態における、シリンダ状の電極の直径に沿う垂直断面を示している。
【図４】図４は、コイル管の形態の温度安定化調整装置を備える本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態における、側面を示している。
【図５】図５は、安定化カバー内に配置された本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態における、シリンダ状の電極の直径に沿う垂直断面であって、電気的コンタクトへの接続を可能にする凹部を通るように向けられた安定化カバーを通る断面を示している。
【図６】図６は、安定化カバー内に配置された本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態における、側面を示している。
【図７】図７は、プレス内で且つ安定化カバー内に配置された本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態における、プレスのピストンとクランプの方向とを電極の直径に沿う垂直断面にマークした側面を示している。
【図８】図８は、本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態のための安定化カバーを電極側から見た図を示している。
【図９】図９は、スクリューを備える圧縮システム内に配置された本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態における、シリンダ状の電極の直径に沿う垂直断面を示している。
【図１０】図１０は、スクリューを備える圧縮システム内に配置された本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態における、側面を示している。
【図１１】図１１は、液圧式アクチュエータを備える圧縮システム内に配置された本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態における、シリンダ状の電極の直径に沿う垂直断面を示している。
【図１２】図１２は、液圧式アクチュエータを備える圧縮システムに配置された本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態における、側面を示している。
【図１３】図１３は、活性表面の丸められたエッジと安定化フランジとを備えるマルチユース用のチャンバの変形形態のシリンダ状の電極における、シリンダ状の電極の直径に沿う垂直断面を示し、丸められたエッジの拡大図も示している。
【図１４】図１４は、本発明に係るシングルユース用のチャンバの変形形態における、シリンダ状の電極の直径に沿う垂直断面を示している。
【図１５】図１５は、本発明に係るシングルユース用のチャンバの変形形態における、側面を示している。
【図１６】図１６は、プレス内に位置する本発明に係るシングルユース用のチャンバの変形形態の圧縮用の柔軟な安定化ホルダの上面を示している。
【図１７】図１７は、圧縮中の安定化ホルダ内に位置し、プレスのピストンとクランプの方向とをマークした圧縮システム内に配置された、本発明に係るシングルユース用のチャンバの変形形態における、電極の直径に沿う垂直断面を示している。
【図１８】図１８は、本発明に係るシングルユース用のチャンバの変形形態における、圧縮完了後のシリンダ状の電極の直径に沿う垂直断面を示している。
【図１９】図１９は、本発明に係るシングルユース用のチャンバの変形形態における、圧縮完了後の側面を示している。
【図２０】図２０は、ツーピースの密封筐体を備える本発明に係るシングルユース用チャンバの変形形態における、圧縮完了後の側面を示している。
【図２１】図２１は、全てのエッジが丸められたシングルユース用のチャンバの変形形態のシリンダ状の電極における、電極の直径に沿う垂直断面を示し、丸められたエッジの拡大図も示している。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
本発明及び図面の詳細な説明
前述したように、市場では長期間、電界の周波数、温度、圧力及び時間の変化に応じて、反応性粉末サンプルの電気的特性の測定を実施することを可能にする解決策に対する不満足なニーズがある。粉末サンプルの電気的特性の測定は、日常的に一般的に実施されるが、測定の手順は、反応性サンプルのテストに適していない。反応性サンプルに特有な危険は、サンプルの材料と反応する酸素及び水分を有する大気中で行われる測定手順の工程である。それは、粉末状のサンプルのペレット化工程、ペレット上へのスパッタリングによる電気的コンタクトの薄層の堆積工程と、分光計で行われる測定工程についてである。
【００４０】
不十足な粉末の圧縮が、粒子間の境界で付加的な抵抗をもたらし、試験用サンプルの伝導率の実際の値を改ざんするので、ペレット化工程は、測定を正確に行うための重要な工程である。これまでのところ、サンプルの圧縮の程度は、得られたペレット上へのスパッタリングによる電気的コンタクトの堆積後、最初の測定を実施することにより決定される。従来技術では、粉末の圧縮が不十分な場合、得られたペレットが無駄になり、スパッタリングによる電気的コンタクトをこのペレット上に堆積して新たなペレットを調製する必要がある。
【００４１】
従来技術でも、温度及び圧力に応じた測定を実施することは可能であった。しかしながら、所望の温度は、分光計の測定チャンバ内で得られ、温度の安定化が長時間であるために不都合である。
【００４２】
従来技術において、高圧力は、測定モジュールとパワープレスとを有する特定のシステムを用いることによって得られる。しかしながら、これらの装置は、反応性化合物の接触に適していない。
【００４３】
従来技術において、圧力及び温度に応じた測定を同時に実施することができる装置は知られていない。また、従来技術で知られている電気的特性の測定を実施するための測定チャンバは、構造が高度に複雑で、製造コストが高いという特徴を有する。
【００４４】
図１及び図２に示された本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態は、スパッタリングによるペレット上への電気的コンタクトのペレット化及び堆積工程の省略を可能性する。本発明によれば、反応性粉末状サンプルが、本発明に係るチャンバの構成要素として機能する電極間に直接配置されている。このことは、現在のサンプルの圧縮度のモニタを可能にし、粒子間の境界でのより良い圧力及び抵抗の除去を得るために、圧力の増加を可能にする。
【００４５】
本発明に係るチャンバのサイズの小ささは、不活性ガスで充満されたグローブボックス内への充填及び密閉封鎖を可能にし、酸素及び大気中の水分との接触の欠如を提供する。チャンバの封鎖後、サンプルが、グローブボックスの内側又は外側の電極間で直接プレスされる。測定工程は、本発明に係るチャンバの密閉封鎖のおかげで、事実上、内部大気中で行われる。本発明に係るチャンバの構造において化学的に不活性な材料の適用のおかげで、反応性サンプルのダメージのリスクが大幅に減少し、ほとんどの場合、実質的に排除される。安定して化学的に不活性な構造材料のおかげで、本発明のチャンバＡは、マルチに使用されることができる。
【００４６】
本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態の使用は、高価なスパッタ塗工機で行われるスパッタリングによるタブレット状の粉末サンプル上への電気的コンタクトの堆積工程の排除により、電気的特性の測定を実施するコストを大きく減らすことを可能にする。同時に、本発明に係るチャンバの構造は、非常にシンプルで、サイズが小さく、それらの製造コストを減らし、さらに固体の粉末サンプルの電気的特性の測定を実施するコストを減らす。
【００４７】
本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態における特定の検査開口の適用のおかげで、スペクトル測定、Ｘ線回折、光学技術、又は目視観察を用いることによって測定手順の各段階でサンプルの現在の状態をモニタすることができる。単純な構成及びスパッタリングによる電気的コンタクトの堆積工程の排除のおかげで、本発明に係るチャンバは、電気的特性の測定の非侵襲的な実施を可能にし、電気的測定及びチャンバの再開封後に他の方法による粉体サンプルの更なるテストの可能性を与える。
【００４８】
図１においては、チャンバが電極１の直径に沿う垂直断面で示される一方、図２においては、チャンバが側面で示されている。マルチユース用のチャンバは、同軸上に配置された２つの円筒状電極１を備え、それらは、電気絶縁性を有する絶縁材料で形成され、補強リング５によって取り囲まれた薄肉のシリンダ４内に正確にスライド可能に配置されている。電極１は、チャンバＡの内部に向けられた活性表面２及び反対側の端部に付加的な安定化フランジ３を備え、シリンダの形態を取っている。電極１の活性表面２間には、サンプル６が配置されている。補強リング５の中間部分には、電極１の活性表面２とサンプルとの接触領域に検査開口７が配置されている。検査開口７は、補強リング５の少なくとも１つの水平凹部によって形成され、補強リング５の外周の２／５を超えないように形成されている。
【００４９】
電極１は、高硬度を有する堅い材料で形成され、良好な電気伝導性を有し、好ましくは、硬化鋼、モネル、チタン、タングステン、タングステンカーバイド、又はチタン−モリブデン合金で形成される。反応性サンプルの測定を実施する場合、電極の材料は、電極１が直接接触するテスト用反応性サンプル６と反応しないように、化学的に不活性である必要がある。硬質金属の適用は、電極１を変形させることなく、それによりチャンバのダメージを与えることなく、２ＧＰａ（２００００気圧）より大きい高圧力下での粉末サンプルの圧縮を可能にする。非常に高い圧力は、日常的に赤外線域でのスペクトル測定用のＫＢｒペレットの準備のために使用される一般的な実験用ペレット成形機（１５トンまでの負荷）を使用することによって得ることができる。電極１の直径が１ｃｍであるとき、電極の表面積は０．７８５ｃｍ２であり、これは、１５トンの負荷を加えることによって１．９１ＧＰａの圧力が得られることを意味する。本発明に係るチャンバの構成と、直径が０．４ｃｍ−２ｃｍの範囲である電極を用いることによって、０．４ＧＰａから最も小さい直径の電極に対する３．０ＧＰａまで均等にペレット工程の圧力を得ることができる。最も小さい電極の適用は、圧縮中にチャンバの不安定性のリスクをもたらし、活性表面２の平行度を維持することを失敗させ得る。
【００５０】
電極１は、電気絶縁性を有する絶縁材料で形成される薄肉のシリンダ４の内側でスライド可能で且つ同軸上で移動可能である。シリンダ４の適用は、本発明に係るチャンバの内側に試験用サンプル６の密封閉鎖のために必要な条件である。シリンダ４は、電極１の短絡を招かないように電気絶縁体でなければならない。反応性サンプルの測定を実施する場合、シリンダ４は、直接接触する反応性粉末サンプルに対して中性であり続けるように、化学的に不活性な材料で形成されなければならず、この材料は、検査開口の利用の可能性を提供するために透明でなければならない。これに代えて、シリンダ４は、セラミック材料で形成されてもよい。
【００５１】
シリンダ４は、圧縮中にチャンバに剛性を付与する補強リング５の内側に配置されている。システムの剛性を維持することは、試験用サンプル６がプレスされている間、電極１の同軸度とそれらの活性表面２の平行度を維持することを可能にする。シリンダ４は、補強リング５よりも５−２０％程度長く、測定の実施中に電極１が短絡するリスクを排除する。
【００５２】
検査開口７は、補強リング５の側壁の中間部分であって電極１の活性表面２とサンプル６との接触領域に配置されている。そのことは、測定手順の各段階で、光学的方法、視覚的方法、及びスペクトル法を用いることによってテスト用サンプル６の現在の状態をモニタすることを可能にする。検査開口７は、安定化リング５の材料内の水平凹部によって形成され、その外周の２／５を超えないように形成されている。より大きなサイズの検査開口７の適用は、補強リング５の剛性を低減させ、圧縮工程中に変形を招く。検査開口７は、１つの幅広い凹部の形態を有し、光学技術及び目視観察による測定が非常に簡単であり、反射スペクトル技術を都合良く適用できる。一対の開口の形態である検査開口７の適用は、サンプルを通過するビームを用いる分光計測及び回折計測を使用することによってサンプル６の状態をモニタすることを可能にする。
【００５３】
電極１は、安定化フランジ３を備えている。そのような構造のおかげで、チャンバは、ペレット化工程の間、安定し、測定の実施中に電極１の活性表面２の平行度を維持することが容易になる。
【００５４】
電極１の活性表面２間でプレスされたテスト用粉末サンプル６の層の厚さの測定は、測定が完了するとともにチャンバが開封された後に実施される。サンプル６の層の厚さの測定は、正確な測定ツール、例えば、ノギスを用いて実施される。チャンバは、電極１をその内側から引き抜くことによって非常に容易に開封される。安定化フランジ３を備える電極１の形状は、チャンバの内側から電極を引き抜くプロセスを非常に容易にする。また、テスト用サンプル６の層の厚さは、空のチャンバと負荷を有するチャンバとの幾何学的パラメータの差から決定される。空のチャンバとサンプル６を有するチャンバの高さが測定され、その高さの差はサンプル６の厚さに等しい。また、流体サンプルの測定を実施する場合、テスト用サンプル６の層の厚さは、既知のテスト用流体の量及びチャンバの直径に基づいて計算される。
【００５５】
上述したように、本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態は、図３及び図４に示された付加的な温度安定化調整システムを用いることによって電気的特性の測定を行うこともできる。本発明によれば、熱電対又は温度計を用いることによってチャンバの外壁の温度及びその制御を安定化及び調整することができる。
【００５６】
図３には、温度安定化調整システムによって取り囲まれたチャンバが、電極１の直径に沿う垂直断面で示されており、図４には、その側面が示されている。チャンバは、さらに、補強リング５の周囲に配置された温度安定化調整装置を備えている。温度安定化調整装置は、金属スリーブ９上に固定的な態様でそれを取り巻くように取り付けられたコイル管８の形態を有している。スリーブ９は、好ましくは銀で形成され、補強リング５のサイズに適合するサイズを有し、所望の温度の媒体がコイル管を流れるように外部サーモスタットに接続されている。
【００５７】
温度安定化調整装置８は、温度に応じた電気的特性の測定を実施することを可能にし、活性化エネルギーのような電気的パラメータの決定のために極めて重要なものである。装置８は、電気ヒータ、又は外部サーモスタットに接続されチャンバの補強リング５を取り巻くコイル管の形態を取ることができる。コイル管を用いる変形形態では、それは外部サーモスタットに接続される。使用される媒体に応じて、非常に広範囲の温度を得ることができ、例えば、エチレングリコールを使用した場合、−３０℃から＋１９０℃の範囲の温度を得ることができ、ジエチルエーテルを使用した場合、−１１０℃から＋２５℃の温度の範囲の温度を得ることができる。
【００５８】
チャンバの現在の温度の制御は、補強リング５の外壁上に配置された熱電対又は温度計を用いて実施される。また、温度は、サーモスタットを出発する媒体の流れ及び再循環する流れの温度の測定に基づいて決定されてもよい。このことは、結果の不確実性をある程度引き起こすが、測定の実施のコストを減らすことができる。
【００５９】
上述したように、本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態は、図５−１２に示される付加的な安定化カバーを使用することによって、印加される圧力に応じた測定を実施することを可能にする。本発明によれば、試験用粉末サンプル上に印加される圧力の制御及びその圧縮度合の制御をすることができる。また、印加される圧力に応じた電気的特性の測定を実施することができる。印加される圧力の値は、圧力の量及び電極の表面積を知ること、又は付加的な圧力測定システムを用いることによって計算することができる。
【００６０】
図５には、安定化カバー１０内のチャンバが、電極１の直径に沿う垂直断面で示され、図６には、その側面が示されている。一方、図７には、プレスのピストンの圧力の方向の表示を備えた側面が示されている。チャンバは、更に、プレス圧縮用の安定化カバー１０を備え、電極１の安定化フランジ３と接触している安定化カバー１０の表面は、電極１の安定化フランジ３の形状及びサイズに対応する形状及びサイズの座部１１を有している。安定化カバー１０の表面の座部１１を取り囲む壁には、好ましくは平板状の形態である電気的コンタクト１３の座部１１への配置を可能にする凹部１２が配置されている。座部１１の表面と反対側の安定化カバー１０の表面は、電気絶縁層１４で覆われている。安定化カバー１０と電極１の安定化フランジ３との間には、サンプルに印加される圧力の測定システム１５が、好ましくは圧電素子の適用に基づいて、配置されている。
【００６１】
図８には、チャンバの安定化カバー１０が、電極に向かう側からの視野で示されており、電気的コンタクト１３の座部１１内への収容を可能にする凹部１２の座部１１の位置及び電気絶縁層１４が示されている。
【００６２】
本発明に係る安定化カバー１０は、高圧力下での圧縮の間、システムの安定性、同軸性、及び剛性を提供するために使用される。この目的のため、チャンバは、安定化フランジ３が座部１１内に入るように安定化カバー１０内に配置され、その全体がプレスのピストン間に配置されてプレスされる。安定化カバー１０に印加される力は、試験用粉末サンプル６をペレット化するために電極を利用して伝達される。
【００６３】
安定化カバー１０の特定の構造のおかげで、電気的コンタクト１３を引き抜くことができ、プレス内での圧縮中に電気的特性の測定を実施することができる。電気的コンタクト１３は、座部１１の形状に適合する形状の平板状の形態を有し、座部１１の底部を完全に覆う。正確に整合するコンタクト１３の形状とその均一な厚さは、圧縮中におけるチャンバＡの安定性を維持するために極めて重要である。電気的コンタクト１３は、電極１の安定化フランジ３と座部１１の底部との間に配置されている。座部１１を取り囲む壁の凹部１２のおかげで、コンタクトを引き抜くことができる。
【００６４】
座部１１の表面と反対側の安定化カバー１０の表面上への電気絶縁層１４の適用は、電極１を互いから完全に隔離するために必要である。電気絶縁層１４の欠如は、プレスの金属部材を通じた電極１の短絡をもたらす。座部１１の内側に配置された絶縁層１４は、プレス内での圧縮中にチャンバの安定性を低減させる。
【００６５】
サンプル６に印加される圧力の決定は、２つの方法：プレスのピストンの圧力の量及び電極１の活性表面２の面積に基づいて圧力の量を計算すること、又は付加的な圧力測定システム１５を用いること：で行うことができる。このサンプルに印加される有効圧力の計算方法は、プレスの圧力の量を測定するシステムの低い正確性から生じるいくつかの不確実性を背負うが、非常にシンプルで且つコストがかからない方法である。付加的な圧力測定システム１５の適用は、試験用サンプル６に印加される圧力の正確な決定を可能にする。システム１５は、電気的コンタクト１３と安定化カバー１０の座部１１の底部との間に配置されるか、又はカバー１０と一体化される構成要素である。システム全体の安定性を維持するために、安定化フランジ３と間接的に接触するシステム１５の構成要素が、プレスされる電極１の活性表面２の平行度を提供する。
【００６６】
本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態を用いることによって電気的特性の測定を実施することは、テスト用サンプルの圧縮度をモニタすることを可能にし、プレスを使用する必要性もなく、圧力に応じた測定を実施することを可能にする。この目的は、図９及び図１０に示される圧縮装置によって達成される。この圧縮システムの利用は、電極間のチャンバ内に配置された粉末サンプルの圧縮を可能にし、圧縮度を制御することを可能にし、プレスを使用する必要性なしで圧力に応じた電気的特性の測定を実施することを可能にする。それは、測定の実施のコストを大幅に低減させる。印加された圧力の値は、圧力の量及び電極の表面積を知ること、又は付加的な圧力測定システムを用いることで計算することができる。
【００６７】
図９には、圧縮プレート１６内のチャンバが、電極１の直径に沿う垂直断面で示され、図１０には、その側面が示されている。図面において、チャンバは、スクリュー１７を用いて互いに接続された圧縮プレート１６を有する付加的なクランプ装置を備えている。電極１のフランジ３に向けられた圧縮カバー１６の表面は、電気絶縁層１８によって覆われ、電極１の安定化フランジ３と電気絶縁層１８との間には、電気的コンタクト１３が、好ましくは平板状の形態で配置されている。圧縮プレート１６と電極１の安定化フランジ３との間には、サンプルに印加される圧力の測定システム１５も、好ましくは圧電素子の適用に基づいて配置されている。
【００６８】
クランプ装置は、プレス及び安定化フランジカバー１０の適用が不可能なときに、粉末サンプルの圧縮及び圧力に応じた電気的特性の測定の実施のために使用される。チャンバは、スクリュー１７を用いて互いに接続された圧縮プレート１６間に配置されている。高圧力は、圧縮プレート１６間の距離を減少させるようにスクリュー１７を締め付けることによって得られ、その力は、電極１を通じて試験用サンプル６に伝達される。
【００６９】
平板状の形態の電気的コンタクト１３は、電極１の安定化フランジ３と安定化カバー１６との間に配置されている。電気的コンタクト１３の均一な厚さは、プレート１６の圧縮中においてチャンバの安定性を維持するのに極めて重要である。
【００７０】
チャンバと接触している圧縮プレート１６の表面は、電気絶縁層１８で覆われている。電気絶縁層の適用は、互いの電極１を完全に分離するために必要である。電気絶縁層１８の欠如は、圧縮プレート１６及びスクリュー１７を通じる電極１の短絡を招く。システム全体の安定性を保持するために、電気絶縁層１３の厚さは、均一にすべきである。
【００７１】
プレスされるサンプル６に印加される圧力の測定は、付加的な圧力測定用システム１５を用いて行われる。それは、試験用サンプル６に印加された圧力の正確な決定を可能にする。システム１５は、電気的コンタクト１３と圧縮プレート１６の表面との間に配置される、或いは、それはカバー１６に不可欠な構成要素である。システム全体の安定性を維持するために、安定化フランジ３と間接的に接触しているシステム１５の構成要素は、電極１のプレスされる活性表面２の平行度を提供すべきである。
【００７２】
本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態を用いることによって圧力に応じた電気的特性の測定を行うことが、図１１及び図１２に示された自動圧縮システムを用いることによって可能となる。電極１間のチャンバに配置された粉末サンプル６の圧縮は、平行なガイド２０に設けられた３つの平行な圧縮プレート１９の適用を通じて実現される。２つの末端カバー１９は固定されているのに対して、中間カバーはガイド２０上を移動する。マルチユース用のチャンバは、２つのカバー１９間に配置され、移動可能なカバーは、圧力測定システム１５に連結された液圧式アクチュエータ２１を用いて下方にプレスされる。
【００７３】
図１１には、圧縮プレート１９内のチャンバが、電極１の直径に沿う垂直断面で示され、図１２には、その側面が示されている。図面において、チャンバは、ガイド２０に設けられた３つの平行な圧縮プレート１９を有する付加的なクランプ装置を備えており、２つの末端カバー１９はガイド２０に恒久的に接続され、中間カバー１９はガイド２０に沿って移動可能である。電極１のフランジ３に向けられた圧縮プレート１９の表面は、電気絶縁層２２によって覆われ、電極１の安定化フランジ３と電気絶縁層２２との間には、電気的コンタクト１３が、好ましくは平板状の形態で配置されている。また、圧縮プレート１９と電極１の安定化フランジ３との間には、サンプルに印加される圧力の測定用システム１５が、好ましくは圧電素子の適用に基づいて配置されている。
【００７４】
クランプ装置は、粉末サンプルの圧縮のために使用され、正確に制御された圧力に応じた電気的特性の測定を行う。チャンバは、ガイド２０上に位置する圧縮プレート１９間に配置されている。圧縮プレート１９間の距離を減少させる液圧式アクチュエータ２１の適用のおかげで高圧力が得られ、その力は、電極１を通じて試験用サンプル６に伝達される。
【００７５】
平板状の電気的コンタクト１３は、電極１の安定化フランジ３と安定化カバー１９との間に配置されている。電気的コンタクト１３の均一な厚さは、プレート１９の圧縮中においてチャンバの安定性を維持するために非常に重要である。
【００７６】
チャンバと接触している圧縮プレート１９の表面は、電気絶縁層２２で覆われている。電気絶縁層の適用は、互いの電極１を完全に分離するために必要である。電気絶縁層２２の欠如は、圧縮プレート１９及びガイド２０を通じる電極１の短絡を招く。システム全体の安定性を保持するために、電気絶縁層２２の厚さは、均一にすべきである。
【００７７】
プレスされるサンプル６に印加される圧力の測定は、付加的な圧力測定用システム１５を用いて行われる。それは、試験用サンプル６に印加された圧力の正確な決定を可能にする。システム１５は、電気的コンタクト１３と圧縮プレート１９の表面との間に配置される、或いは、それはカバー１６に不可欠な構成要素である。システム全体の安定性を維持するために、安定化フランジ３と間接的に接触しているシステム１５の構成要素は、電極１のプレスされる活性表面２の平行度を提供すべきである。
【００７８】
図１３には、本発明に係るチャンバで使用される電極の形状が示されている。丸められたエッジの適用は、絶縁材料４で形成されるシリンダの故障のリスクなしで、システムに穴を生じさせ得る増加された圧力下での測定の実施を可能にし、高圧力下でのチャンバの圧縮中における電極１の短絡のリスクも減少させる。安定化フランジの適用のおかげで、システム全体は、高圧力下での圧縮中に、より大きな安定性を得られる。安定化フランジ３の導入の付加的な目的は、測定終了後に、より簡単にチャンバの開封工程を行うことである。
【００７９】
図１３には、チャンバ内に使用される電極１が、電極の直径に沿う垂直断面で示されている。電極１は、チャンバの内部に向けられた活性表面２と、反対側の端部に設けられた付加的な安定化フランジ３とを備えるシリンダの形態を有している。電極１は、活性表面２の丸められたエッジ２３を有している。
【００８０】
電極１は、構造の単純化、利用の容易性、及び高圧力の適用によって生じる変形に対する抵抗性のために、シリンダ形状を有している。電極１は、独特な安定化フランジ３を有している。そのような構造のおかげで、チャンバは、ペレット化工程の間、安定し、測定の実施中に電極１の活性表面２の平行度を維持することが容易である。
【００８１】
電極１の活性表面２のエッジ２３は、丸められた形状を有している。そのような解決策の適用のおかげで、チャンバの内部に存在する電極１のエッジは、鋭利でなく、絶縁材料で形成される薄肉のシリンダ４に穴が開くリスクを排除することができる。また、丸められたエッジ２３の適用は、圧縮工程中及び圧力が増加された容器の電気的特性の測定の実施中における電極１の短絡のリスクを低減させる。チャンバの内部に向けられる電極１の丸められたエッジ２３の利用の付加的な目的は、チャンバの組立工程をより容易にすることである。
【００８２】
図１４及び図１５に示される本発明に係るシングルユース用のチャンバの変形形態は、本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態を小型化したものである。シングルユース用のチャンバの適用は、スパッタリングによるペレット上への電気的コンタクトのペレット化及び堆積工程を省略することを可能にする。本発明によれば、反応性粉末サンプルが、本発明に係るチャンバの構成要素を形成する電極間に直接的に配置される。それは、粒子間の境界でのより良い圧縮及び抵抗の排除のために、現在のサンプルの圧縮度のモニタ及び圧力の増加を可能にする。
【００８３】
本発明に係るシングルユース用のチャンバの小さいサイズのおかげで、不活性ガスで満たされたグローブボックス内にそれを充填して密閉封鎖することが可能になり、酸素及び大気中の水分がサンプルに接触しないようにすることができる。チャンバの封鎖後、電極１間に直接的にサンプルを備えるチャンバ全体は、グローブボックス内又はその外側でプレスされる。圧縮は、シングルユース用のチャンバを恒久的に変形させ、さらにそれをシールする。測定工程は、本発明に係るチャンバの密閉封鎖のおかげで、事実上、内部大気中で行われる。化学的に不活性な材料で構成される本発明に係るチャンバの構造の適用のおかげで、反応性サンプルのダメージのリスクが、大幅に減少し、ほとんどの場合、実質的に排除される。
【００８４】
本発明に係るシングルユース用のチャンバの変形形態の使用は、高価なスパッタ塗工機で行われるスパッタリングによるタブレット状の粉末サンプル上への電気的コンタクトの堆積工程の排除により、電気的特性の測定の実施にかかるコストを大幅に減らすことを可能にする。同時に、本発明に係るチャンバの構造は、非常にシンプルで小さいサイズを有し、それらの製品のコストを低減し、さらに固体状の粉末サンプルの電気的特性の測定を実施するコストを減らす。
【００８５】
図１４には、シングルユース用のチャンバが、電極２４の直径に沿う垂直断面で示され、図１５には、その側面が示されている。チャンバは、薄肉のシリンダ２６内に正確にスライド可能に同軸配置された２つのシリンダ形状の電極２４を有し、薄肉のシリンダ２６は、電気絶縁性を有する絶縁材料で形成され、補強リング２７に取り囲まれている。電極２４は、シリンダの形態を有し、チャンバの内部に向けられた活性表面２５を備えている。電極２４の活性表面２５間には、サンプル２８が配置されている。電極２４の合計長さは、絶縁材料２６で形成されるシリンダの長さ及び補強リング２７の長さよりも５−３０％長い。シリンダ２６の長さは、安定化リング２７の長さよりも長い。
【００８６】
電極２４は、柔らかく化学的に不活性な金属、好ましくは耐酸性鋼で形成されている。反応性サンプルの測定を実施する場合、前記金属は、電極２４と直接接触するテスト用反応性サンプル２８と反応しないように化学的に不活性でなければならない。軟質金属の適用は、比較的低い圧力下でのチャンバの変形を容易にし、電極２４間のサンプル２８の圧縮及びチャンバのシールを容易にする。チャンバの変形のためには、通常、０．８Ｇｐａのオーダーの圧力（２ｍｍの直径の電極で１トンの圧力）で十分である。そのような圧力は、日常的に赤外線域でのスペクトル測定用のＫＢｒペレットの圧縮のために使用される実験用ペレット成形機（１５トンまでの圧力）を用いることによって得られる。
【００８７】
電極２４は、電気絶縁性を有する絶縁材料で形成される薄肉のシリンダ２６の内側にスライド可能で且つ同軸上で移動することができる。シリンダ２６の適用は、本発明に係るチャンバの内部に試験用サンプル２４を密閉封鎖するのに必要な条件である。シリンダ２６は、電極２４の短絡を導かないように電気絶縁体でなければならない。反応性サンプルの測定を実施する場合、シリンダ２６は、直接接触する反応性粉末サンプルに対して中性であり続けるように、化学的に不活性な材料で形成されなければならない。これに代えて、シリンダ２６は、セラミック材料で形成されてもよい。
【００８８】
シリンダ２６は、圧縮中にシングルユース用のチャンバに剛性を付与する補強リング２７の内側に配置されている。システムの剛性を保持することは、電極２４の同軸性及びテスト用サンプル２８をプレスする活性表面２５の平行度を維持することを可能にする。シリンダ２６は、補強リング２７よりも５−２０％、好ましくは５−１０％長く、それは、チャンバの圧縮中及び測定の実施中における電極２４の短絡のリスクを排除する。
【００８９】
電極２４の活性表面２５間でプレスされるテスト用粉末サンプル２８の層の厚さの測定は、チャンバの測定及び開封の完了後に行われる。サンプル２８の層の厚さの測定は正確な測定ツール、例えば、ノギスを用いて実施される。シングルユース用のチャンバは、電極の直径に沿って垂直切断することによって開封される。チャンバの構造に軟質金属合金を使用することで、従来のツールを用いてそれを切断することができる。
【００９０】
シングルユース用のチャンバの小さいサイズのおかげで、僅か２ｍｇの重さの非常に小さいサンプルに対して電気的特性の測定を行うことができる。チャンバの小型化のおかげで、高価で貴重なサンプルのユニバーサル試験を行うことができる。
【００９１】
上述したように、本発明に係るシングルユース用のチャンバの変形形態は、テスト用サンプルが電極とチャンバとの間で直接タブレット化されシールされるために、圧縮する必要がある。チャンバの圧縮は、図１６及び図１７にそれぞれ示された付加的な安定化ホルダ及びプレス圧縮用のシステムを用いて実施される。本発明によれば、試験される粉末サンプルに印加される圧力の量の制御及びその圧縮度合の制御が可能である。
【００９２】
図１６には、柔軟な安定化ホルダ２９内に位置するシングルユース用のチャンバが上面図で示されている。電極２４は、補強リング２７によって外側から取り囲まれたシリンダ２６内に同軸配置されている。シングルユース用のチャンバ全体は、安定化ホルダ２９内に同軸配置されている。
【００９３】
図１７には、柔軟な安定化ホルダ２９及び圧縮用のシステム内に位置するシングルユース用のチャンバが電極２４の直径に沿う垂直断面で示されるとともに、プレスのピストンの圧力の方向の表示がされている。チャンバは、更に、柔軟な安定化ホルダ２９と、厚肉シリンダ３０、ブランキングプラグ３１、及びピストン３２を有するプレス圧縮用のシステムとを備えている。
【００９４】
安定化ホルダ２９の開口のサイズと、閉鎖されたシングルユース用のチャンバのサイズとが整合するおかげで、チャンバが垂直位置で効果的に安定化され、チャンバの正確な圧縮が可能になる。また、チャンバの正確な圧縮は、厚肉のシリンダ３０の開口のサイズと安定化ホルダ２９の外形サイズとが正確に整合することによって促進される。ピストン３２は、シリンダ３０の内側で正確にスライド移動され、シングルユース用のチャンバの正確な圧縮が可能になるようにベースに対してその表面の平行度を提供する。可動式のブランキングプラグの適用は、プレスされたチャンバをシリンダ３０から引き抜くことを容易に且つ簡便にする。
【００９５】
シリンダ３０、プラグ３１、及びピストン３２を有するシングルユース用のチャンバのプレス圧縮用のシステムの構造に対する高硬度を有する金属合金の適用のおかげで、このシステムは、印加された高圧力に対抗する高抵抗を特徴とする。その高抵抗のおかげで、このシステムは、高圧力の適用によるダメージを生じることなく、シングルユース用のチャンバの圧縮のために繰り返し利用されることができる。
【００９６】
安定化ホルダ２９の構造への柔軟な材料の適用のおかげで、シングルユース用のチャンバは、そのシールを形成するように横方向に容易に変形することができる。チャンバが不十分に圧縮された場合、それは、少しの問題もなく、柔軟な安定化ホルダ２９内に再び配置され、圧縮工程が、プレス圧縮用のシステムを用いて繰り返される。
【００９７】
図１８及び図１９には、本発明に係るシングルユース用のチャンバの変形形態が、圧縮の完了後の状態で示されている。チャンバの圧縮は、チャンバの恒久的な閉鎖を可能にし、さらに、その漏れ気密性を提供する。また、より良い圧縮を得るため及び粒子間の境界での抵抗を排除するために、増加された圧力下で再び圧縮が実施されることが必要な場合に、現在のサンプルの圧縮度をモニタすることができる。
【００９８】
図１８には、圧縮の完了後のシングルユース用のチャンバが、電極２４の直径に沿う垂直断面で示され、図１９には、その側面が示されている。チャンバは２つの洋梨形状に変形した電極２４を有し、電極２４は電気絶縁性を有する絶縁材料で形成され、円弧状に変形した薄肉のシリンダ２６内に配置され、薄肉のシリンダ２６は、円弧状に変形した補強リング２７に取り囲まれている。電極２４は、チャンバの内部に向けられた活性表面２５を有している。電極２４の活性表面２５間には、サンプル２８が配置されている。シングルユース用のチャンバの圧縮の完了後、電極２４の合計長さは、補強リング２７の長さに等しい。絶縁材料で形成されるシリンダ２６の長さは、補強リング２７の長さよりも長い。
【００９９】
シングルユース用のチャンバの構造への軟質金属合金の適用のおかげで、その付加的なシールを生じさせる変形が容易になる。圧縮前において、電極２４の合計長さは、絶縁材料で形成されたシリンダ２６の長さ及び補強リング２７の長さよりも長い。そのおかげで、圧縮中において、電極２４を形成する材料は、活性表面２５間のサンプル２８の圧縮によってシングルユース用のチャンバの内側で横方向にプレスされ、洋梨形状に変化する。この電極２４の洋梨形状の変形の結果として、チャンバの壁が、特徴的な樽型状になるように横方向に押し出される。
【０１００】
補強リング２７の長さよりも長い絶縁材料で形成されるシリンダ２６の適用は、シングルユース用のチャンバの圧縮中における電極の短絡のリスクを低減させる。シリンダ２６は、加圧下で以前の形状に部分的に戻るように、柔軟性及び弾力性のある材料で形成されている。チャンバの金属要素（電極２４と補強リング２７）が同じ高さになる恒久的な変形を受ける一方で、絶縁材料で形成されるシリンダ２６は部分的に以前の形状に戻る。以前の形状に戻るシリンダ２６は、電極２４及び補強リング２７の高さよりも高くなり、それらの間に特徴的なフランジを形成する。電極２４と補強リング２７との間の絶縁材料で形成されるフランジの形成は、電極の短絡のリスクを低減させる。
【０１０１】
図２０及び図２１に示された密封筐体を備える本発明に係るシングルユース用のチャンバの変形形態を用いることによって、温度に応じた電気的特性の測定を実施することができる。本発明によれば、付加的な温度安定化システムを用いることによって、温度を安定及び調整することができる。
【０１０２】
図２０には、密封筐体３３の内側に配置されたシングルユース用のチャンバが、電極２４の直径に沿う垂直断面で示されている。図２１には、温度安定化調整システム３５によって取り囲まれた密封筐体３３の内側に配置されたシングルユース用のチャンバが、電極２４の直径に沿う垂直断面で示されている。シングルユース用のチャンバは、更に、電気的コンタクト３４を有するツーピースの密封筐体３３を備えている。チャンバは、更に、密封筐体３３の周囲に配置された温度安定化調整装置３５を備えている。温度安定化調整システム３５は、密封筐体３３を取り巻くコイル管の形態を有している。
【０１０３】
密封筐体３３のサイズと、プレスされたシングルユース用のチャンバのサイズとが整合するおかげで、密封筐体３３の内側で同軸位置のみを取ることができる。密封筐体３３の内側への電気的コンタクト３４の挿入は、効果的に且つ繰り返し可能な態様でシングルユース用のチャンバから電気信号を出力することを可能にする。密封筐体３３と筐体から離脱される電気的コンタクト３４の漏れ気密性のおかげで、負荷を有する筐体３３が例えば液体容器やオーブンなどの異なるメディア内に配置されるとすぐに、測定の実施が可能になる。
【０１０４】
温度安定化調整装置３５を備える密封筐体３３のおかげで、温度に応じた電気的特性の測定が実施可能になる。温度安定化調整システムは、好ましくは、電気ヒータ、サーモスタット液体タンク、オーブン、又は密封筐体３３を取り巻くコイル管の形態を有し、コイル管は、所望の温度の媒体がコイル管を流れるように外部サーモスタットに接続されている。外部サーモスタット又はサーモスタット液体タンクに接続されたコイル管を利用する変形形態は、使用される媒体に応じて、非常に広い範囲の温度を得ることができ、例えば、エチレングリコールを使用した場合、−３０℃〜＋１９０℃の範囲の温度を得ることができ、ジエチルエーテルを使用した場合、−１１０℃〜＋２５℃の範囲の温度を得ることができる。また、温度は、媒体の温度の測定に基づいて決定されてもよい。
【０１０５】
図２２には、本発明に係るシングルユース用のチャンバに使用される電極の形状が示されている。丸められたエッジの適用は、絶縁材料で形成されるシリンダの故障のリスクなしで、絶縁材料４で形成されるシリンダの故障のリスクなしで、システムに穴を生じさせ得る増加された圧力下での測定の実施を可能にする。また、本発明に係る構造の適用は、高圧力下でのチャンバの圧縮中における電極の短絡のリスクも減少させる。
【０１０６】
図２２には、シングルユース用のチャンバの電極２４が、電極の直径に沿う垂直断面で示されている。電極２４は、チャンバＢの内部に向けられた活性表面２５を備えるシリンダの形態を有する。電極２４は、丸められたエッジ３６を有する。
【０１０７】
電極２４は、構造の簡素化及び利用の容易性のためにシリンダ形状を有する。電極２４の全てのエッジ３６は、丸められた形状を有する。そのような解決策の適用のおかげで、シングルユース用のチャンバの内部に存在する電極２４のエッジは、鋭利でなく、絶縁材料で形成される薄肉のシリンダ２６に穴が開くリスクを排除するとともに、工程中における電極２４の短絡のリスクを低減することができる。また、丸められた外側エッジ２３の適用は、電極２４と補強リング２７との間で電気的な故障が生じ得る圧縮工程中におけるシリンダ２６のダメージを効果的に抑える。
【０１０８】
チャンバＢの内部に向けられる電極２０の丸められたエッジ３２の適用の付加的な目的は、チャンバの組立工程をより容易にすることである。
【０１０９】
本発明に係るチャンバの変形形態における電極１，２４の活性表面２，２５は、更に変形されてもよい。
【０１１０】
特定の反応性サンプルの測定を実施する間、テスト用サンプルと電極を形成する材料との間での化学的に反応するリスクを排除するために、電極の活性表面は、化学的に不活性な化合物の薄層によって覆われてもよい。しかしながら、電極の表面を修飾する層の厚さを、電流（例えば、トンネル電流の効果）を導けるように非常に薄くするよう考慮する必要がある。電極１の表面エリアは、例えば、過フッ素化ポリマー、好ましくは、ＦＥＰやＰＴＦＥによってテスト用サンプルから隔離される。また、例えば金属酸化物、電極を形成する金属などの薄層を形成するために、電極の表面を不動態化することができる。また、ホウ素でドープされたダイヤモンド（ＢＤＤ）の層で電極を覆うことができる。また、例えば、化学的に不活性な官能基を用いる自己組織化法などの他の表面修飾も可能である。
【０１１１】
全く別の理由で、電極の活性表面は、特定の金属の薄層によって覆われてもよい。イオン伝導性を有するサンプルの測定中において、イオン伝導性の確認を目的とする非常に重要な実験は、イオン伝導性を有する同じ金属製の電極を用いることによる測定の再現である。本発明に係るチャンバにおいては、異なる金属の薄層で電極の活性表面を覆うことが可能である。
【０１１２】
本発明に係るチャンバの両方の変形形態を、テストする実験室とした。非常に強い還元剤から非常に強い酸化剤まで極端な特性を有する非常に反応性のあるサンプルを正常にテストした。
【０１１３】
本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態を用いることによって、非常に強い還元剤の特性−アルカリ金属のアミドボラン（K. Fijalkowski, R. Jurczakowski, W. Kozmiriski, W. Grochala, 物理化学・化学物理学, 14 (2012) 5778−5784）を正常にテストした。アミドボラン（amidoboranes）は、酸素及び大気中の水分と接触することに非常に敏感な化合物である。測定を実施している間、マルチユース用のチャンバの内部に存在するサンプルの酸素又は水分との反応は観察されなかった。
【０１１４】
図２３は、リチウムアミドボランのための本発明に係るマルチユース用のチャンバの試作品を用いて得られるインピーダンス測定の結果の例を示し、この物質は、高反応性の性質を有し、強い低減特性を示す。図面は、位相角のボード線図、電気インピーダンスのモジュール、及び電気インピーダンスのナイキスト線図を示している。サンプルは、イオン伝導体の特性を有する典型的なコースを示した。記録されたインピーダンス・スペクトルは、標準的なコースを有する。
【０１１５】
非常に強い酸化剤の特性−銀イオンを含む化合物（P. J. Malinowski, M. Derzsi, R. Jurczakowski, Z. Mazej, W. Grochala, 進行中の論文−２０１３年に計画された出版物）が、本発明に係るシングルユース用のチャンバの変形形態の試作品を用いてテストされた。＋２の酸化状態の銀化合物は、酸素及び大気中の水分と接触することに非常に敏感であり、これらの物質との接触中に、＋１の酸化状態の銀化合物に直ぐに分解される。本発明に係るチャンバの測定を実施する間、酸素及び大気中の水分の影響化でテストされる化合物の分解を示唆する変化は観察されなかった。
【０１１６】
図２４は、硫酸銀（ＩＩ）のサンプルのために記録された例示的なインピーダンス・スペクトルを示している。ナイキスト線図の複素空間において、ＡｇＳＯ４の固相の伝導性の時間定数の差異の有無及び半導体の利得の境界に関連する２つの半円の形成が視認できる。固相の伝導性の温度関係から（すなわち、高周波における）、ＡｇＳＯ４のサンプルのエネルギーギャップＥｇ＝１．２４±０．０５ｅＶが決定された。
【０１１７】
（実施例）
本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態を、電極１及び補強リング５の構造の材料として耐酸性鋼及び硬化鋼の合金を用い、絶縁材料で形成されるシリンダ４としてＦＥＰ及びＰＴＦＥで形成されるチューブを用いて具現化した。電極１の活性表面２の直径は１０ｍｍとした。電極１の安定化フランジ３の直径は１６ｍｍとし、その厚さは４ｍｍとした。電極１は高さ２０ｍｍとし、電極１の安定化フランジ３の厚さは２ｍｍとした。絶縁材料で形成されるシリンダ４は、長さ３０ｍｍ、外径１２ｍｍ、内径１０ｍｍとした。補強リング５は、長さ２６ｍｍ、外径１６ｍｍ、内径１２ｍｍとした。検査開口７は、高さ５ｍｍ、幅１２ｍｍとした。
【０１１８】
ＦＥＰで形成されるシリンダ４を有し、硬化鋼で形成されるマルチユース用のチャンバの変形形態を、アルゴンで満たされたグローブボックス内に導入した。リチウムアミドボランの反応性粉末サンプル６を、電極１により片側から閉じたチャンバ内に配置し、電極１の平行な活性表面２間のスペースから気相を除去しながら、第２の電極１をチャンバ内にスライドさせた。その間、検査開口７を通じてサンプルを観察することにより圧縮工程を制御した。その後、閉鎖されたチャンバをグローブボックスから取り除き、安定化カバー１０内に配置した後、実験用プレスを用いて０．５ＧＰａの圧力でチャンバをプレスした。その後、銀スリーブ９に設けられたコイル管の形態の温度安定化調整装置８内にチャンバを配置し、その全体を圧縮プレート１６間に配置した。電気的コンタクト１３を組み立てた後、電極１間のサンプル６の更なる圧縮のため、スクリュー１７を締め付けた。コイル管８をサーモスタットに接続し、それに温度が４０℃の水を通過させた。電気的コンタクト１３を周波数分析器に接続し、４０℃、５０℃、６０℃、及び７０℃の温度で一連のインピーダンス測定を行った。サンプル６の状態を、加熱中のその色の変化の観察により視覚的にモニタした。電気的特性の測定と圧縮システム及び加熱装置の分解の完了後、閉鎖されたマルチユース用のチャンバを、アルゴンで満たされたグローブボックス内に移動させ、開封した。ペレットの形態のサンプル６を測定チャンバから取り除き、その厚さをノギスにより測定した。その後、サンプル６を粉末に粉砕し、温度及び高圧力に晒されるサンプルの赤外線域での分光測定及びＸ線測定を行った。
【０１１９】
本発明に係るシングルユース用のチャンバの変形形態を、電極２４及び補強リング２７の構造の材料として耐酸性鋼とチタンとの合金を用い、絶縁材料で形成されるシリンダ２６としてＰＴＦＥで形成されるチューブを用いて具現化した。電極２４の活性表面２５の直径は２ｍｍとした。電極２４は、高さ５ｍｍとした。絶縁材料で形成されるシリンダ２６は、長さ９ｍｍ、外径２ｍｍ、内径３ｍｍとした。補強リング２７は、長さ８ｍｍ、外径５ｍｍ、内径３ｍｍとした。
【０１２０】
ＰＴＦＥで形成されるシリンダ２６を含み、耐酸性鋼で形成されるシングルユース用のチャンバの変形形態を、アルゴンで満たされたグローブボックス内に配置した。硫酸銀（ＩＩ）の反応性粉末サンプル２８を、電極２４の片側から閉じたシングルユース用のチャンバ内に配置し、電極２４の平行な活性表面２５間のスペースから気相を除去しながら、第２の電極２４をチャンバ内にスライドさせた。その後、閉鎖されたチャンバを、グローブボックスから取り除き、柔軟な安定化ホルダ２９内に配置した後、プラグ３１で閉鎖されたシリンダ３０内に配置し、ピストン３２で下方にプレスするとともに、実験用プレスを用いて０．５ＧＰａの圧力でプレスした。プレスされたシングルユース用のチャンバを、それを切り取ることによって安定化ホルダから取り除いた。その後、独特な樽の形態を有するプレスされたチャンバを、電気的コンタクト３４と共に密封筐体内に配置し、続いて、密封筐体を、水と共にサーモスタット容器の形態の温度安定化調整装置３５内に配置した。電気的コンタクト３４を周波数分析器に接続し、４０℃、５０℃、６０℃、及び７０℃の温度で一連のインピーダンス測定を行った。電気的特性の測定と密封筐体３３の開封の完了後、独特な樽の形態のプレスされたシングルユース用のチャンバを切り開き、サンプル２８の厚さをノギスにより測定した。その後、サンプル２８を粉末に粉砕し、温度及び高圧力に晒されるサンプルの赤外線域での分光測定及びＸ線測定を行った。
【符号の説明】
【０１２１】
本発明の明細書及び図面に使用された参照番号のリスト：
本発明に係るマルチユース用のチャンバの変形形態
１    電極
２    電極（１）の活性表面
３    電極（１）の安定化フランジ
４    絶縁材料で形成される薄肉のシリンダ
５    薄肉のシリンダ（４）を取り囲む補強リング
６    電極（１）の活性表面（２）間に配置されたサンプル
７    補強リング（５）の凹部によって形成された検査開口
８    温度安定化調整システム
９    温度安定化調整システムが置かれるスリーブ
１０    マルチユース用のチャンバの圧縮用の安定化カバー
１１    フランジ（３）に適合する安定化カバー（１０）の表面の座部
１２    座部（１１）を取り囲む壁の凹部
１３    電気的コンタクト
１４    電気絶縁層
１５    サンプルに印加される圧力の測定システム
１６    プレスを用いることなくマルチユース用のチャンバを圧縮するための圧縮プレート
１７    圧縮プレート（１６）を互いに接続するスクリュー
１８    電気絶縁層
１９    自動圧力調整用システムの圧縮プレート
２０    圧縮プレート（１９）に接続された硬質ガイド
２１    液圧式アクチュエータ
２２    電気絶縁層
２３    電極（１）の活性表面の丸められたエッジ
本発明に係るシングルユース用のチャンバの変形形態
２４    電極
２５    電極（２４）の活性表面
２６    絶縁材料で形成される薄肉のシリンダ
２７    薄肉のシリンダ（４）を取り囲む補強リング
２８    電極（２４）の活性表面（２５）間に配置されたサンプル
２９    プレス内でのシングルユース用のチャンバの圧縮のための柔軟な安定化ホルダ
３０    シリンダ−プレス内でのシングルユース用のチャンバの圧縮用のシステムの構成要素
３１    ブランキングプラグ−プレス内でのチャンバの圧縮用のシステムの構成要素
３２    ピストン−プレス内でのチャンバの圧縮用のシステムの構成要素
３３    密封筐体
３４    密封筐体（３０）内に存在する電気的コンタクト
３５    温度安定化調整システム
３６    電極（２０）の活性表面（２１）の丸められたエッジ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【国際調査報告】
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