(57)【要約】中にポリマーマトリクスフィルムと低溶解度の香味剤とを含む歯磨剤を調製する方法を開示する。該方法は、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムと、低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースとを合し、低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースと合したポリマーマトリクスフィルムを、一定量の低溶解度の香味剤が、低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースから、低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベース中に低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを含むポリマーマトリクスフィルム製品に移行する十分な量の時間、維持することを含む。【特許請求の範囲】
【請求項１】
低溶解度の香味剤と一緒にポリマーマトリクスフィルムを中に含む歯磨剤を調製する方法であって：
a）低溶解度の香味剤が実質的に不存在下でポリマーマトリクスフィルムを形成し；ここに該ポリマーマトリクスは水溶性ポリマーおよび低溶解度のポリマー添加剤を含み；
b）低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースを形成し；
c）ポリマーマトリクスフィルムと歯磨剤ベースとを合し；ついで
d）合したポリマーマトリクスフィルムおよび歯磨剤ベースを、該歯磨剤ベースから該ポリマーマトリクスフィルムに有効量の低溶解度の香味剤が移行するのに好適な時間、維持する
工程を含む、該方法。
【請求項２】
低溶解度の香味剤が、メントール、スペアミント油、シナモン油、ペパーミント油、チョウジ油、ベイ油、タイム油、セイヨウスギ葉油、ナツメグ油、セージ油、およびビターアーモンド油よりなる群から選択される、請求項1記載の方法。
【請求項３】
該水溶性ポリマーが、ヒドロキシプロピルメチルセルロースを含む、請求項1または2に記載の方法。
【請求項４】
低溶解度のポリマー添加剤が、エチルセルロースである、請求項1から3のいずれか1項に記載の方法。
【請求項５】
合した水溶性ポリマーおよび低溶解度のポリマー添加剤が、ポリマーフィルムマトリクスの40−90%の重量を構成する、請求項1から4のいずれか1項に記載の方法。
【請求項６】
低溶解度のポリマー添加剤に対する水溶性ポリマーの比が、重量で10：1および2.75：1である、請求項1から5のいずれか1項に記載の方法。
【請求項７】
ポリマーマトリクスフィルム中の低溶解度のポリマー添加剤の量が、7から33重量%または11から21重量%である、請求項1から6のいずれか1項に記載の方法。
【請求項８】
ポリマーマトリクスフィルム中の水溶性ポリマーの量が、56から70重量%または56から66重量%である、請求項1から7のいずれか1項に記載の方法。
【請求項９】
ポリマーマトリクスフィルムが、さらに酸化亜鉛を含む、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１０】
ポリマーマトリクスフィルムが、さらにジオール、界面活性剤、デンプン、着色剤、色素、甘味料、ホワイトニング剤、口臭消臭剤、研磨剤、カチオン性の予防および治療剤、フッ化物イオン源、スズイオン源、歯石コントロール剤、抗微生物剤、抗酸化剤、唾液刺激剤、抗歯垢剤、抗炎症剤、H2アンタゴニスト、脱感作剤、栄養素、およびタンパク質よりなる群から選択される1種またはそれを超えるさらなる成分を含む、請求項1から9のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１１】
歯磨剤ベースが、さらにジオール、界面活性剤、デンプン、着色剤、色素、甘味料、ホワイトニング剤、口臭消臭剤、研磨剤、カチオン性の予防および治療剤、フッ化物イオン源、スズイオン源、歯石コントロール剤、抗微生物剤、抗酸化剤、唾液刺激剤、抗歯垢剤、抗炎症剤、H2アンタゴニスト、脱感作剤、栄養素、およびタンパク質よりなる群から選択される1種またはそれを超えるさらなる成分を含む、請求項1から10のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１２】
さらに、1種またはそれを超えるポリマーを含み、かつ、低溶解度の香味剤を含まないスラリーを形成することによって低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを形成し、
スラリーを表面に分配し、ここにスラリーが表面にスラリーの層を形成し、ついで
スラリーの層を乾燥して、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを生成する
工程を含む請求項1−11のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１３】
さらに、スラリー層を乾燥させて低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを形成した後に、フィルムと歯磨剤ベースとを合する前に、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを切断または打ち抜いて低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリックスフィルムのフィルムフレークまたはストリップを形成する
工程を含む、請求項12記載の方法。
【請求項１４】
形成したポリマーマトリクスフィルムが、Methocel  E5、Ethocel  S4、ポリエチレングリコールおよびTween  80を含む、請求項1から13のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１５】
ポリマーマトリクスフィルムを、実質的にアルコール不存在下で形成する、請求項1から14のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１６】
形成する歯磨剤ベースが、ポリエチレングリコール  600、CMC  50T、サッカリンナトリウム、フッ化ナトリウム、ソルビトール、精製水、D&C  Red  No.30、シリカ  Zeodent  114、シリカ  Zeodent  165、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ラウリル硫酸ナトリウムおよびメントールを含む、請求項1から15のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１７】
合したポリマーマトリクスフィルムおよび歯磨剤ベースが、0.2%のメントールを含む、請求項1から16のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１８】
合したポリマーマトリクスフィルムおよび歯磨剤ベースが、1%のポリマーマトリクスフィルムを含む、請求項1から17のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１９】
低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベース中に、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを含む歯磨剤製品であって、
ａ）低溶解度の香味剤が実質的に不存在下で、水溶性ポリマーおよび低溶解度のポリマー添加剤を含む、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを形成し；
ｂ）低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースを形成し；ついで
ｃ）ポリマーマトリクスフィルムと歯磨剤ベースとを合する
工程を含む方法によって生成される該歯磨剤製品。
【請求項２０】
さらに、
1種またはそれを超えるポリマーを含み、かつ、低溶解度の香味剤を含まないスラリーを形成することによって低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを形成し、
スラリーを表面に分配し、ここに該スラリーは表面にスラリーの層を形成し、ついで
スラリーの層を乾燥させて、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを生成する
工程を含む方法によって生成される、請求項19記載の歯磨剤製品。
【請求項２１】
歯磨剤ベース中に、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを含む歯磨剤製品であって、ここに低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムが、実質的に存在しない低溶解度の香味剤；水溶性ポリマーおよび低溶解度のポリマー添加剤を含み、歯磨剤ベースが低溶解度の香味剤を含む、該歯磨剤製品。
【請求項２２】
水溶性ポリマーが、ヒドロキシプロピルメチルセルロースである、請求項19から21のいずれか1項に記載の歯磨剤製品。
【請求項２３】
低溶解度のポリマー添加剤が、エチルセルロースである、請求項19から22のいずれか1項に記載の歯磨剤製品。
【請求項２４】
該ポリマーマトリクスフィルム中のエチルセルロースの量が、7から33重量%、または11から21重量%である、請求項23記載の歯磨剤製品。
【請求項２５】
該ポリマーマトリクスフィルム中のエチルセルロースの量が、15重量%である、請求項24記載の歯磨剤製品。
【請求項２６】
低溶解度のポリマー添加剤に対する水溶性セルロースポリマーの比が10：1および2.75：1である請求項19から25のいずれか1項に記載の歯磨剤製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水和可能なポリマーマトリクスフィルムを含む歯磨剤製品を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
低溶解度のポリマー添加剤を含み、低溶解度の香味剤を含ませずに製造する水和可能なポリマーマトリクスフィルムを、歯磨剤ベースから水和可能なポリマーマトリクスフィルムに移動する低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースと合して、低溶解度の香味剤を含有する水和可能なポリマーマトリクスフィルムを含む歯磨剤を形成する。
【０００３】
メントールのような低溶解度の香味剤を含有する水和可能なポリマーマトリクスフィルムを含む液体、ジェルおよび半−固形のオーラルケア製品が知られている。メントールのような低溶解度の香味剤を含有する水和可能なポリマーマトリクスフィルムは、調製して練歯磨剤に添加されて審美的効果を生じ、ならびに香味および／または冷涼な感覚またはシグナルの利益を提供する。水和可能なポリマーマトリクスフィルムは、典型的には、より大きな製造したフィルムから切り出したフレークまたは小サイズの片の形態で、保存する場合は製品中に維持される。使用する際には、フィルムは典型的には化学的または物理的な破壊によって分解され、それによって有効材料または機能性材料を周囲環境に放出する。このようにして、フィルムは高濃度の有効材料、例えば、酸化亜鉛を局所的にまたは標的表面近くに放出する機会を提供する。また、フィルム中の低溶解度の香味剤も放出される。フィルム中のメントールのような低溶解度の香味剤は、フレーバーが練歯磨剤ベース中にのみに存在する組成物を用いる場合に生じるものと比較して、使用者に大きな香味経験を提供する。フィルムに香味剤を含有することにより、使用の間および使用の直後にフィルムからフレーバーが放出されて、ブラッシングまたは濯ぎのようなオーラルケア工程が完了した後につづく、フレーバー経験を提供し得る。この大きな経験は、喜び得るものである。
【０００４】
メントールのような低溶解度の香味剤を含有する水和可能なポリマーマトリクスフィルムを製造する従来の方法は、メントールをスラリーに配合し、ついでそれを用いてフィルムを形成する工程を含む。低溶解度の香味剤は、それによって、フィルムを製造するために用いるスラリー全体に分散する。フィルムを形成した後、それは典型的には、フレークまたは片に切断される場合があり、ついで練歯磨剤ベースに導入される。水和可能なポリマーマトリクスフィルムを製造するために用いるスラリーに比較的不溶性の香味剤を添加する工程は、典型的には、エタノールのような溶媒を使用することが要求される。フィルムを製造する場合、エタノールは典型的にはエタノールを蒸発させる熱を用いて除去する。エタノール溶媒を蒸発させる結果として、低溶解度の香味剤が消失する。例えば、スラリー処方中の50%のメントールが、エタノールが蒸発する際に溶媒と一緒に消失する。また、蒸発したエタノールは、製造施設に安全性の関心を作り出す。したがって、フィルムの製造の間にフィルムに低溶解度の香味剤を導入することは非効率的であり、それはさらなる製造コストにつながり、安全性の課題を回避するように管理しなければならない条件を作りだしている。
【０００５】
メントールを含有する親水性フィルムを含む液体、ジェルおよび半−固形のオーラルケア製品を製造する改善された方法に対する要望が存在する。
【発明の概要】
【０００６】
メントールのような比較的水不溶性の香味剤を含有する水和可能なポリマーマトリクスフィルムを含む歯磨剤を製造する方法を提供する。疎水性のポリマー添加剤を含む、香味剤を含まない水和可能なポリマーマトリクスフィルムを製造し、香味剤を含む歯磨剤ベースに添加する。歯磨剤ベースからの香味剤は、香味剤を含まないフィルムによってイン・サイチュ（in  situ）で取り込まれる。疎水性の添加剤を含む水和可能なポリマーマトリクスフィルムに香味剤を導入するこのイン・サイチュ法は、製造法を単純化し、安全性を改善し、コストを削減する。
【０００７】
幾つかの態様は、低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースに、疎水性ポリマーを含む、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを含む歯磨剤組成物を提供する。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
定義
本明細書中で用いる用語「セルロースポリマー」とは、セルロースならびにセルロースエステル誘導体およびセルロースエーテル誘導体のようなセルロース誘導体をいうことを意味する。
【０００９】
本明細書中で用いる用語「歯磨剤」には、練歯磨剤およびジェルが含まれる。
【００１０】
本明細書中で用いる、かかる「医薬上許容し得る」または「化粧料上許容し得る」成分とは、妥当な利益／危険比と釣り合った過度な悪い副作用（毒性、刺激およびアレルギー反応のような）を有することなく、望ましい治療上、予防上、感覚上、装飾上または化粧料上の利益を提供するためにヒトおよび／または動物で使用するのに好適なものである。
【００１１】
本明細書中で用いる用語「ポリマーマトリクスフィルム」とは、セルロースおよびその誘導体を他のポリマーと組合せて用いて、コロイドおよび他の粒子を含む他の成分をさらに含んでいてもよい薄い固形の水和可能なフィルムを形成する方法の生成物をいうことを意味する。ポリマーマトリクスフィルムは、1種またはそれを超える低溶解度のポリマー添加剤を含む。ポリマーマトリクスフィルムは、例えば、さらに、例えば、着色剤、水溶性香味剤、甘味料、口臭消臭剤、ホワイトニング剤、および／または口腔の健康を促進する剤、例えば、健全な歯、歯肉および他の口腔組織を促進する剤、ならびに種々の口腔の病弊を予防および治療する剤のような添加剤を含み得る。また、ポリマーマトリクスフィルムは、他のフィルム形成剤、可塑剤、界面活性剤および乳化剤を含み得る。ポリマーマトリクスフィルムは、切断してもよく、あるいはフレークまたは小さなストリップのような複数の小片に割り、歯磨剤に添加して、審美的な要素を提供し、および／または、含ませ得る1種またはそれを超える添加剤用の担体として作用し得る。
【００１２】
本明細書中で用いる「低溶解度の香味剤」なる用語は、水に比較的不溶性であるフレーバー成分または冷感剤、すなわち、一般的に水中のメントールの程度またはそれ未満の溶解性のものをいう。「低溶解度の香味剤」は、低溶解度の香味剤を含む水和可能なポリマーマトリクスフィルムを製造するために使用し得る親水性で、水和可能なポリマーのスラリーに安定して配合するために、アルコールのような溶媒、特にエタノールを用いて溶液に最初に配合しなければならない。
【００１３】
本明細書中で用いる語句「低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルム」とは、低溶解度の香味剤が実質的に存在しないポリマーマトリクスフィルムをいうことを意味する。低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムは、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを製造するために用いるスラリーに、低溶解度の香味剤または低溶解度の香味剤を含有する成分または溶液を直接添加することなく製造する。
【００１４】
本明細書中で用いる「実質的に存在しない」なる用語は、0.5%未満のフィルム形成上の低溶解度の香味剤含量を有するフィルムをいうことを意味する。
【００１５】
本明細書中で用いる「低溶解度のポリマー添加剤」なる用語は、一般的に、中の低溶解度の香味剤が溶解性である水不溶性のポリマーをいう。低溶解度のポリマー添加剤がポリマーマトリクスフィルム中に存在する場合、そのフィルムは、香味剤を含む歯磨剤ベースからコポリマー添加剤を含むポリマーマトリクスフィルムへの低溶解度の香味剤の逆の移動を受けるより大きな能力を有する。それに加えて、あるいは別法として、低溶解度のポリマー添加剤がポリマーマトリクスフィルムに存在する場合、そのフィルムは、ポリマーを含むポリマーマトリクスが、低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースに存在する場合に、ポリマーを含まないポリマーマトリクスがポリマーを含まないポリマーマトリクスフィルム中に低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースに存在する場合の濃度レベルと比較して高濃度を維持するより大きな能力を有する。
【００１６】
本明細書中で用いる「移行する」なる用語は、歯磨剤ベースからフィルムへ香味剤を移動、運動または輸送することをいう。受動移行は、典型的には低溶解度の香味剤の運動を行うために外部因子（例えば、機械力、化学および／または熱エネルギー）を必要としない。受動移行は、典型的には、拡散を含む物質輸送現象を包含し、そこで香味剤分子は濃度勾配を横切って物理学的に輸送されて、熱力学的平衡に到達する。さらに、受動移行には、フィルムに対する香味剤の電気化学的相互作用、吸収、吸着および／またはウィッキング運動が含まれ、その場合、フィルムへの香味剤の十分な運動を行うために外部因子の適用を必要としない。一般的に、能動輸送は必要とされない。しかしながら、幾つかの実施形態において、歯磨剤ベースからポリマーマトリクスフィルムへの香味剤の移行を促進する平衡に運転するために提供し得る。
【００１７】
本明細書全体を通して、範囲は範囲内にある各々およびすべての値を記載する短針として用いる。範囲内のいずれの値も、範囲の末端として選択し得る。さらに、本明細書を通して引用するすべての文献は出典明示して本明細書の一部とみなす。本明細書中で用いる成分の濃度に関するすべての参照は、別段指摘しない限り重量ベースのものである。
【００１８】
別段特定しない限り、本明細書ほかに記載するすべての比率および量は、重量%を示すと理解すべきである。記載している量は、材料の有効重量に基づく。
【００１９】
オーバービュー
本発明の態様は、メントールのような低溶解度の香味剤を含むポリマーマトリクスフィルムを含む、練歯磨剤のようなジェルおよび半−固形のオーラルケア製品を製造する方法に関する。ポリマーマトリクスフィルムには、1種またはそれを超える低溶解度ポリマー添加剤が含まれる。幾つかの方法は、低溶解度の香味剤を含まない水和可能なポリマーマトリクスを生成し、ポリマーマトリクスフィルムを生成するのに用いるポリマースラリーに低溶解度の香味剤を配合する場合に必要となるアルコールの使用を排除することを含む。低溶解度の香味剤を含まない水和可能なポリマーマトリクスフィルムは、低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースと合し、低溶解度の香味剤は歯磨剤ベースからポリマーマトリクスフィルムに移行する。したがって、低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースと合した後に、香味剤は、以前は低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムであったものに取り込まれるようになり、得られる組合せには歯磨剤ベースに分散した低溶解度の香味剤を含むポリマーマトリクスフィルムが含まれる。低溶解度の香味剤は、ポリマーマトリクスフィルムがベース中の香味剤の濃度にほぼ等しい、等しいまたはそれを超える濃度の香味剤を含むように、歯磨剤ベースからポリマーマトリクスフィルムに移行する。低溶解度のポリマー添加剤は、ポリマーマトリクスフィルムへの低溶解度の香味剤の移行を促進し、移行が起こった後にポリマーマトリクスフィルムにおける低溶解度の香味剤の濃度を維持するように作用する。移行した香味剤は、組成物を保存する間に安定である。
【００２０】
種々の実施形態において、本発明は、メントールのような低溶解度の香味剤を含むポリマーマトリクスフィルムを含む歯磨剤製品を製造する従来の方法において行われていた工程を排除する方法を提供する。排除し得る工程とは、エタノールまたは他のアルコールもしくは溶媒系のような溶媒中の愛知溶解度の香味剤を有する香味剤溶液を製造することを含む工程である。従来の方法においては、香味剤溶液は、ポリマーマトリクスフィルムに加工するスラリーに含まれている。低溶解度の香味剤をスラリーに配合するのに用いるアルコールは、蒸発によって除去する。このようにしてアルコールを除去することによって、低溶解度の香味剤は、蒸発工程においてアルコールと一緒にスラリーから消失し、ポリマーマトリクスフィルム中の低溶解度の香味剤の実際の量はスラリーに添加した低溶解度の香味剤の量よりも少なくなる。この消失は費用およびより多量の低溶解度の香味剤の必要性を増大する。また、工程は、製造設備における蒸発したアルコールに起因する製造方法において生じ得るいずれの危険性を防ぐために採用しなければならない。
【００２１】
したがって、従来の方法においては、ポリマーマトリクスフィルムは、それを歯磨剤ベースに添加する前に低溶解度の香味剤を含む。アルコール−ベースの溶液の調製および使用は、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを生成し、それを溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースに合することによって排除される。低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムは、低溶解度のポリマー成分を含む。低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースにこれらの低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムが含まれる場合、香味剤はベースからポリマーマトリクスフィルムに移動する。得られる生成物は、低溶解度の香味剤を含む水和可能なポリマーマトリクスフィルムを有する歯磨剤である。従来の方法の修飾は、材料コストを削減し、エタノール溶液を用いる場合に存在する潜在的な安全性の問題を排除する。
【００２２】
ポリマーマトリクスフィルム
本明細書に提供するポリマーマトリクスフィルムは、セルロースポリマーのような1種またはそれを超える水可溶性ポリマー、一般的に親水性である他の多糖類および他のポリマーを含む。ポリマーマトリクスフィルムは、多数の他の成分も含み得る。
【００２３】
典型的に、ポリマーマトリクスフィルムは、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の30から90%の量で存在するポリマーを含む。ポリマーは、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の40から80%の量で存在し得る。幾つかの実施形態は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の40から70%の量でポリマーを含む。幾つかの実施形態は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の40から60%の量でポリマーを含む。幾つかの実施形態は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の40から50%の量でポリマーを含む。幾つかの実施形態は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の50から80%の量でポリマーを含む。幾つかの実施形態は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の60から80%の量でポリマーを含む。幾つかの実施形態は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の65から75%の量でポリマーを含む。
【００２４】
本発明に有用なフィルムは、強固でも可撓性でもよく、フィルム形成材料を含む種々の材料のいずれかを含む。幾つかの実施形態において、フィルムは、少なくとも1種のフィルム形成材料、好ましくはポリマーを含むものを含む。有用なポリマーには、親水性ポリマー、すなわち水のような溶媒に溶解性のポリマーが含まれる。水に曝露する間および使用する間の物理学的な力の適用の間（歯牙ブラッシングまたはブラシもしくはパッドを用いたスクラビングの間のような）に溶解する水溶性のポリマーが望ましい。ポリマーが使用する間に完全に分解しない場合は、ある種の型のセルロース、例えば、紙のような撥水性のポリマーまたは水安定性の親水性ポリマーとし得る。有用なポリマーの例は、Schiraldiらに対する米国特許第4,713,243号、すべてXuに対する第6,419,903号、第6,419,906号、第6,514,483号、およびBoydらに対する第6,669,929号；すべてBoydらに対する米国特許出願公開番号2004／0126332、2004／0136924および2004／0042976、ならびにMoroらに対する2004／0062724に記載されている。
ポリマーマトリクスフィルムは水和可能であり、低溶解度のポリマー添加剤を含み、低溶解度の香味剤を含まない。また、ポリマーマトリクスフィルムの処方は、どの程度激しくまたはどの程度長く組成物を使用するか、例えば、ブラッシング、スクラビング、または水性組成物を使用する間の他の機械的作用、に比例して放出される量のような有効成分の放出に影響するよう選択し得る。ポリマーマトリクスフィルムの処方は、香味剤の全体として遅延したおよび／または長期間の放出が生じるように選択し得、それによって製品の使用による香味経験を提供する。
【００２５】
ポリマー
セルロースポリマーは、水和性のポリマーマトリクスフィルムにおけるその使用のためによく知られている。セルロースポリマーは水溶性でも水不溶性であってもよい。セルロース誘導体の例には、限定されるものではないが：ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシメチルメチルセルロースおよびヒドロキシエチルプロピルメチルセルロースのようなヒドロキシアルキルメチルセルロース；カルボキシプロピルメチルセルロース、カルボキシブチルメチルセルロース、カルボキシエチルメチルセルロース、カルボキシメチルメチルセルロースおよびカルボキシエチルプロピルメチルセルロースのようなカルボキシアルキルメチルセルロース；ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシブチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロースおよびヒドロキシエチルプロピルセルロースのようなヒドロキシアルキルセルロース；プロピルセルロース、ブチルセルロース、エチルセルロース（Ethocel（商標））、メチルセルロース（Methocel（商標））のようなアルキルセルロース；ならびにカルボキシプロピルセルロース、カルボキシブチルセルロース、カルボキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースおよびカルボキシエチルプロピルセルロースのようなカルボキシアルキルセルロースが含まれる。セルロースおよびセルロースエーテル誘導体ポリマーは、いずれの長さまたは長さの組合せのものともし得る。また、置換の比率の範囲は、100%までの範囲で変化し得る。2個またはそれを超える異なる置換基を含む分子においては、各基についてのパーセント置換は他の基から独立している。
【００２６】
低溶解度のセルロースポリマーに対する水溶性ポリマーの比は、特に水性液体溶液中で良好な崩壊特徴を提供しつつ、ベースからポリマーマトリクスフィルムへの低溶解度の香味剤の良好な移行特徴を提供する有用なポリマーマトリクスフィルムについては10：1から5.5：2の範囲である。幾つかの実施形態において、ポリマーマトリクスフィルムに取り込まれた低溶解度のポリマーに対する水溶性セルロースポリマーの比は、70：7、69：9、68：9、67：10、66：11、65：12、64：13、63：14、62：15、61：16、60：17、59：18、58：19、57：20、56：21である。幾つかの実施形態において、ポリマーマトリクスに配合する低溶解度のポリマーに対する水溶性セルロースポリマーの比は、10：1、9.75：1、9.5：1、9.25：1、9：1、8.75：1、8.5：1、8.25：1、8：1、7.75：1、7.5：1、7.25：1、7：1、6.75：1、6.5：1、6.25：1、6：1、5.75：1、5.5：1、5.25：1、5：1、4.75：1、4.5：1、4.25：1、4：1、3.75：1、3.5：1、3.25：1、3：1または2.75：1である。ポリマーマトリクスフィルムに取り込まれた水溶性セルロース誘導体および低溶解度のポリマーの累積量は、典型的には40から90%であり、幾つかの態様においては50から80%である。幾つかの態様において、ポリマーマトリクスフィルムに取り込まれた水溶性セルロース誘導体および低溶解度のポリマーの累積量は、41%、42%、43%、44%、45%、46%、47%、48%、49%、50%、51%、52%、53%、54%、55%、56%、57%、58%、59%、60%,61%、62%、63%、64%、65%、66%、67%、68%、69%、70%、71%、72%、73%、74%、75%、76%、77%、78%、79%、80%、81%、82%、83%、84%、85%、86%、87%、88%、89%または90%である。幾つかの実施形態において、ポリマーマトリクスフィルムに取り込まれた水溶性セルロース誘導体および低溶解度のポリマーの累積量は75から80%であり、ポリマーマトリクスフィルムに取り込まれた低溶解度のポリマーに対する水溶性セルロースポリマーの比は、70：7、69：9、68：9、67：10、66：11、65：12、64,：13、63：14、62：15、61：16、60：17、59：18、58：19、57：20、56：21である。幾つかの実施態様において、ポリマーマトリクスフィルムに取り込まれた水溶性セルロース誘導体および低溶解度のポリマーの累積量は75から80%であって、ポリマーマトリクスフィルムに取り込まれた低溶解度のポリマーに対する水溶性セルロースポリマーの比は10：1、9.75：1、9.5：1、9.25：1、9：1、8.75：1、8.5：1、8.25：1、8：1、7.75：1、7.5：1、7.25：1、7：1、6.75：1、6.5：1、6.25：1、6：1、5.75：1、5.5：1、5.25：1、5：1、4.75：1、4.5：1、4.25：1、4：1、3.75：1、3.5：1、3.25：1、3：1または2.75：1である。幾つかの実施態様において、ポリマーマトリクスフィルムに取り込まれた水溶性セルロース誘導体および低溶解度のポリマーの累積量は77%であって、ポリマーマトリクスフィルムに取り込まれた低溶解度のポリマーに対する水溶性セルロースポリマーの比は、70：7、69：9、68：9、67：10、66：11、65：12、64：13、63：14、62：15、61：16、60：17、59：18、58：19、57：20、56：21である。幾つかの実施態様において、幾つかの実施態様において、ポリマーマトリクスフィルムに取り込まれた水溶性セルロース誘導体および低溶解度のポリマーの累積量は77%、78%または79%であって、ポリマーマトリクスフィルムに取り込まれた低溶解度のポリマーに対する水溶性セルロースポリマーの比は10：1、9.75：1、9.5：1、9.25：1、9：1、8.75：1、8.5：1、8.25：1、8：1、7.75：1、7.5：1、7.25：1、7：1、6.75：1、6.5：1、6.25：1、6：1、5.75：1、5.5：1、5.25：1、5：1、4.75：1、4.5：1、4.25：1、4：1、3.75：1、3.5：1、3.25：1、3：1または2.75：1である。
【００２７】
幾つかの実施態様において、低溶解度のポリマーの量は21重量%以下である。幾つかの実施態様において、低溶解度のポリマーの量は11重量%以上である。幾つかの実施態様において、低溶解度のポリマーの量は12、13、14、15、16、17、18、19または20重量%である。
【００２８】
幾つかの実施態様において、水溶性セルロースポリマーの量は66重量%未満である。幾つかの実施態様において、水溶性セルロースポリマーの量は56重量%以上である。幾つかの実施態様において、水溶性セルロースポリマーの量は65、64、63、62、61、60、59、58または57重量%である。
【００２９】
1種またはそれを超える水溶性ポリマーおよび1種またはそれを超える水不溶性ポリマーを用いて、本明細書に記載するポリマーマトリクスフィルムを製造し得る。水不溶性セルロースポリマーの一例は、エチルセルロースである。典型的に、使用したエチルセルロースは、Ethocel（商標）の取引名でDow  Chemical  Company社から市販されているエチルセルロース製品のファミリーからのものである。水溶性ポリマーの一例は、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（HPMC）である。典型的に、使用したHPMCは、Methocel（商標）の取引名でDow  Chemical  Company社から市販されているメチルセルロース（MC）製品のファミリーからのものである。水性液体溶液中で良好な崩壊特性を提供しつつベースからポリマーマトリクスフィルムへの低溶解度の香味剤の良好な移行特徴を提供する有用なポリマーマトリクスフィルムについては特に、HPMCおよびエチルセルロースの比は10：1から5.5：2である。幾つかの実施態様において、ポリマーマトリクスフィルムに取り込まれたEthocel（商標）（例えばEthocel（商標）S4）に対するMethocel（商標）（例えばMethocel（商標）E5）の比は、70：7、69：9、68：9、67：10、66：11、65：12、64,：13、63：14、62：15、61：16、60：17、59：18、58：19、57：20、56：21である。幾つかの実施態様において、ポリマーマトリクスフィルムに取り込まれたEthocel（商標）（例えばEthocel（商標）S4）に対するMethocel（商標）（例えばMethocel（商標）E5）の比は、10：1、9.75：1、9.5：1、9.25：1、9：1、8.75：1、8.5：1、8.25：1、8：1、7.75：1、7.5：1、7.25：1、7：1、6.75：1、6.5：1、6.25：1、6：1、5.75：1、5.5：1、5.25：1、5：1、4.75：1、4.5：1、4.25：1、4：1、3.75：1、3.5：1、3.25：1、3：1または2.75：1である。幾つかの実施態様において、ポリマーマトリクスフィルムに取り込まれたEthocel（商標）（例えばEthocel（商標）S4）に対するMethocel（商標）（例えばMethocel（商標）E5）の累積量は、41%、42%、43%、44%、45%、46%、47%、48%、49%、50%、51%、52%、53%、54%、55%、56%、57%、58%、59%、60%、61%、62%、63%、64%、65%、66%、67%、68%、69%、70%、71%、72%、73%、74%、75%、76%、77%、78%、79%、80%、81%、82%、83%、84%、85%、86%、87%、88%、89%または90重量%である。これらの量および比は、特に水性液体溶液中で良好な崩壊特性を提供しつつベースからポリマーマトリクスフィルムへの低溶解度の香味剤の良好な移行特徴を提供する有用なポリマーマトリクスフィルムについてである。幾つかの実施態様において、ポリマーマトリクスフィルムに配合するMethocel（商標）（例えばMethocel（商標）E5）のようなHPMC、およびEthocel（商標）（例えばEthocel（商標）S4）のようなエチルセルロースの累積量は77%であり、ポリマーマトリクスフィルムに配合するEthocel（商標）（例えばEthocel（商標）S4）のようなエチルセルロースに対するMethocel（商標）（例えばMethocel（商標）E5）のようなHPMCの比は、10：1、9.75：1、9.5：1、9.25：1、9：1、8.75：1、8.5：1、8.25：1、8：1、7.75：1、7.5：1、7.25：1、7：1、6.75：1、6.5：1、6.25：1、6：1、5.75：1、5.5：1、5.25：1、5：1、4.75：1、4.5：1、4.25：1、4：1、3.75：1、3.5：1、3.25：1、3：1または2.75：1である。幾つかの実施態様において、ポリマーマトリクスフィルムに取り込まれたMethocel（商標）（例えばMethocel（商標）E5）のようなHPMCおよびEthocel（商標）（例えばEthocel（商標）S4）のようなエチルセ���ロースの累積量は77%であって、ポリマーマトリクスフィルムに取り込まれたEthocel（商標）（例えばEthocel（商標）S4）のようなエチルセルロースに対するMethocel（商標）（例えばMethocel（商標）E5）のようなHPMCの比は、70：7、69：9、68：9、67：10、66：11、65：12、64：13、63：14、62：15、61：16、60：17、59：18、58：19、57：20、56：21である。幾つかの実施態様において、ポリマーマトリクスフィルムに取り込まれたMethocel（商標）（例えばMethocel（商標）E5）のようなHPMC、およびEthocel（商標）（例えばEthocel（商標）S4）のようなエチルセルロースの累積量は77%、78%または79%であって、ポリマーマトリクスフィルムに取り込まれたEthocel（商標）（例えばEthocel（商標）S4）のようなエチルセルロースに対するMethocel（商標）（例えばMethocel（商標）E5）のようなHPMCの比は10：1、9.75：1、9.5：1、9.25：1、9：1、8.75：1、8.5：1、8.25：1、8：1、7.75：1、7.5：1、7.25：1、7：1、6.75：1、6.5：1、6.25：1、6：1、5.75：1、5.5：1、5.25：1、5：1、4.75：1、4.5：1、4.25：1、4：1、3.75：1、3.5：1、3.25：1、3：1または2.75：1である。
【００３０】
幾つかの実施態様において、Ethocel（商標）（例えばEthocel（商標）S4）の量は、21重量%未満である。幾つかの実施態様において、Ethocel（商標）（例えばEthocel（商標）S4）の量は、11重量%以上である。幾つかの実施態様において、Ethocel（商標）（例えばEthocel（商標）S4）の量は、12、13、14、15、16、17、18、19、または20重量%である。
【００３１】
幾つかの実施態様において、Methocel（商標）（例えばMethocel（商標）E5）の量は、66重量%である。幾つかの実施態様において、Methocel（商標）（例えばMethocel（商標）E5）の量は、56重量%以上である。幾つかの実施態様において、Methocel（商標）（例えばMethocel（商標）E5）の量は、65、64、63、62、61、60、59、58、または57重量%である。
【００３２】
コロイドおよびコロイド状粒子
幾つかの実施形態において、ポリマーマトリクスフィルムはコロイドを含む。コロイドは、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の10から60%の量で存在し得る。コロイドは、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の20から50%の量で存在し得る。コロイドは、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の30から50%の量で存在し得る。コロイドは、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の40から50%の量で存在し得る。
【００３３】
コロイドおよびコロイド状粒子を用いてポリマーマトリクスを安定化し、加工するのに十分に可撓性であり、なお物理学的および化粧料的に安定なフィルムを提供するために、その強固さを微調整し得る。フィルムを最適化する際には、最適なフィルム性能を送達するパラメータを同定することが重要である。これらのパラメータは、スラリー段階および乾燥フィルム段階の両方のフィルムの性質を定量化することによって決定し得る。スラリー段階には、コロイド状粒子を含む、ポリマーと他のフィルム成分との間の相互作用が、フィルムマトリクスの構造を形成する。粘度および構造パラメータのようなスラリーの粘弾性特性（G’）により、スラリー内の構造配置およびその加工適性の特徴付けが可能できる。スラリーの加工および乾燥の後、バルクのフィルムが形成し、ポリマーマトリクスが設定される。ガラス転移温度および溶解時間のような機械的特性を用いてフィルムの安定性を決定し得る。ポリマー相互作用のような微細構造の特性と機械的特性のようなフィルムの巨視構造の特性とのバランスをとることによって、フィルムをより化粧料上安定にすることができ、種々の有効剤の送達プラットフォームとして良好に利用し得る。
【００３４】
幾つかの実施形態において、コロイド状粒子は、フィルムの40−50%乾量の範囲でフィルムに存在する。
【００３５】
多価金属の水−不溶性コロイド状金属化合物が好ましい。本明細書に記載する組成物に使用するのに好適な代表的な金属酸化物には、ケイ素酸化物（SiO2）、モリブデン酸化物（Mo2O3）、アルミニウム酸化物（Al2O3）、チタン酸化物（TiO）、ジルコニウム酸化物（ZrO2）および亜鉛酸化物（ZnO）が含まれる。
【００３６】
粒径は1から1000nmとし得る。好ましくは、粒子は、1μmから850nm、50μmから150nm、15nmから500nm、30nmから250nmおよび／または5μmから100nmの平均粒径を有する。
【００３７】
幾つかの実施形態において、粒子は非凝集型である。非凝集型であるとは、粒子が1ミクロン、好ましくは950nmまたは850nmよりも大きいサイズを有するクラスターに集結していないことを意味する。しかしながら、粒子は凝集した粒子および望ましい場合は1ミクロンよりも大きい平均粒径を有する他のコロイド状粒子と混合し得る。幾つかの実施形態において、80%を超える粒子が非凝集型である。幾つかの実施形態において、90%を超える粒子が非凝集型である。
【００３８】
幾つかの実施形態において、コロイド状粒子は歯磨剤ベースに提供される。幾つかの実施形態において、コロイド状粒子は歯磨剤ベースおよびポリマーマトリクスフィルムに提供される。幾つかの実施形態において、コロイド状粒子は歯磨剤ベースに提供されるが、ポリマーマトリクスフィルムには提供されない。
【００３９】
フィルムマトリクスの調製
フィルムマトリクスの調製においては、水溶性ポリマー、低溶解度のポリマーおよび例えば、「他の成分」として以下に記載するようなものを含むいずれかの任意の成分を、和合性の溶媒に溶解、さもなければ混合してフィルム形成組成物を形成する。フィルム形成組成物は、いずれの香味剤およびフレーバー溶媒を含まなくてもよい。フィルム形成組成物は、放出性の担体上にキャストし、乾燥してフィルムマトリクス材料のシートを形成する。幾つかの実施形態において、担体材料は、フィルム溶液が浸ってフィルム担体成分基体間に破壊結合を形成することなく、意図する担体の幅全体に均一に拡がることを許容する表面張力を有する。好適な担体材料の例には、ガラス、ステンレス鋼、テフロンおよびポリエチレン−含浸紙が含まれる。フィルムの乾燥は、乾燥オーブン、乾燥ターミナル、真空乾燥機またはフィルムを構成する成分に悪影響を及ぼさないいずれか他の好適な乾燥器具を用いて高温で行い得る。
【００４０】
フィルムの前駆体であるスラリーは、レオロジーを用いて特徴付けし得る。幾つかの実施形態において、ポリマー−粒子ネットワークの構造特徴の指標としてG’を用いて定量化する場合のフィルムスラリーの粘弾特性は、220−560となり得る。幾つかの実施形態において、G’は223−550である。幾つかの実施形態において、ポリマー−粒子マトリクスの構造は弱くなく、スラリーは実施的に液体様でない。幾つかの実施形態において、ポリマー−粒子マトリクスの構造は非常に強固ではなく、それによって非常にもろいフィルムの形成にはつながらない。幾つかの実施形態において、ずり速度の関数としての粘度プロフィールは、スラリーの流動性および加工適性の測定値として定量化する。幾つかの実施形態において、粘度プロフィールは半−希薄溶液ではない。ポイズの粘度は、0.3  s−1に測定する。幾つかの実施形態において、種々のスラリーについての粘度（0.3  s−1に測定した）は175−475である。幾つかの実施形態において、種々のスラリーについての粘度（0.3  s−1に測定した）は183−450である。
【００４１】
本発明のフィルムは、好ましくは実質的にラメラ構造を有する。「ラメラ」構造は第3の寸法（例えば、z−寸法）の構造の厚さよりも実質的に大きな1または2の寸法（例えば、x−およびy−寸法）のサイズを有し、一般的に、実質的に平面、層状または、例えばラメラ形状を含む。1つの実施形態において、ラメラ構造は、z−寸法よりも実質的に大きなx−およびy−の両方の寸法を有する実質的に平面である。他の実施形態において、ラメラ構造は非−平面である。1つの実施形態において、フィルムは、実質的に平面として見ることができる実質的に連続した表面を含むが、幾つかの実施形態において、フィルムは変形し得る。かかる実施形態において、フィルムは、平滑な曲面を有することを含む多数の形状のいずれかを有し得る。さらに、「フィルム」なる語句は、単一の構造ならびに複数のフィルムの断片の両方を包含する。特定の実施形態において、フィルムは、独立して0.1ミリから10ミリ、好ましくは0.5ミリから9ミリ、より好ましくは1.2ミリから3ミリの厚さを有する複数の断片を含む。幾つかの実施形態において、フィルムの厚さの範囲は2から3ミクロンである。断片の好ましい長さは、少なくとも0.2mmである。
【００４２】
ついで、乾燥したフィルムを歯磨剤に含めるために加工する。フィルムは小さなストリップまたは四角片に切断または打ち抜き得る。種々の実施形態において、フィルムは複数の断片または小片を含む。かかる断片は、種々の形状または形態のいずれのものであってもよく、それには半−固形または固形の個別の部分、断片、粒子、フレークまたはそれらの混合物が含まれる。種々の実施形態において、フィルム断片は認識し得る形状を有する。幾つかの実施形態において、フィルム断片は非ランダムな形状を含む。かかる形状には、多角形、楕円形、三角形、四辺形（四角、長方形、菱形のような）、五角形、六角形、長円形、円形、または図、生命体または星、ハート、宝石、花、木、シャムロック、文字、数字、動物、記号、ダイヤモンド、円形などのような非生命体の対象のような単純な幾何学的形状が含まれる。乾燥フィルムは、0.01から0.50インチ、好ましくは0.08から0.25インチの特定の大きさを有する形取ったフレークに切断または打ち抜き得る。さらなる安定性は、フレークまたは小ストリップに形作る前に、食品等級のシェラックまたはエチルセルロースのような保護性の遮蔽オーバーコートフィルムを適用することによって、乾燥フィルムから形成する形状に提供し得る。
【００４３】
さらに、複数のフィルム断片が異なる組成物を有していてもよく、例えば、第1の色を含む第1の複数のフィルム断片、および第2の色を含む第2の複数のフィルム断片を含んでいてもよく、その場合の第1および第2の色は互いに異なる。異なる組成物、例えば、いずれかの数の組成物または異なるフィルム組成物中の異なる有効成分のいずれかの置換を行う。
【００４４】
ベース歯磨剤組成物
オーラルケア組成物様の好適な担体は、例えば、Boydらに対する米国特許第6,669,929号、Gebreselassieらに対する第6,379,654号、およびNabiらに対する米国特許第4,894,220号に開示されている。
【００４５】
歯磨剤（練歯磨剤またはジェル）は典型的には水ベースである。当業者に認識されるように歯磨剤は任意に他の材料およびその混合物を含んでいてもよく、それには例えば、以下に「他の成分」として記載するものが含まれる。各々の前記カテゴリーの材料の一般的な属性は異なっていてもよく；幾つかの共通する属性が存在し、いずれかの所定の材料は2種またはそれを超える種類のかかる材料のカテゴリー内で複数の目的を与える。
【００４６】
本発明に係るベース歯磨剤の調製においては、湿潤剤を含む水−相を含む口腔的に許容し得る賦形剤を利用する。本明細書における有用な湿潤剤には、グリセリン、ソルビトール、キシリトールまたは低分子量PEGのような多価アルコール、ポリエチレングリコールまたはプロピレングリコールのようなアルキレングリコールが含まれる。種々の実施形態において、湿潤剤は空気に触れた際にペーストまたはジェル組成物が硬化するのを防ぐように作用する。種々の実施形態において、湿潤剤は甘味料としても機能する。所望により、1種またはそれを超える湿潤剤が1から50%、例えば、2から25%または5から15%の合計量で存在していてもよい。湿潤剤は、典型的には、水中の5から10重量%の量で、典型的には、歯磨剤の30から80重量%、より典型的には、50から70重量%の量で存在する。
【００４７】
ベース歯磨剤は、無機または天然もしくは合成の粘結剤またはゲル化剤を含み得る。所望により、1種またはそれを超える粘結剤が、所望により0.01から15%、幾つかの実施形態において0.1から10%、幾つかの実施形態において0.10から5重量%、幾つかの実施形態において0.2から5重量%、および幾つかの実施形態において0.2から1重量%の合計量で存在していてもよい。本発明のフィルムフレークが懸濁した本発明の歯磨剤組成物中の粘結剤のこれらの比率は、チューブから歯ブラシに搾り出すことができ、ブラシのブリストルの間に落ちず、むしろその上でその形状を維持することができる押出し可能な形状保持性の生成物を形成するのに十分である。本発明の実施に有用な好適な粘結剤またはゲル化剤には、取引名Zeodent  165でHuber  Corporation社から入手可能な非晶質シリカのような無機の粘結性シリカ、アイリッシュモス、イオタ−カラギーナン、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース（カルメロース）およびそれらの塩（例えば、カルメロースナトリウム）のようなセルロース系ポリマー、カラヤガム、キサンタンガム、アラビアガムおよびトラガカント、コロイド状ケイ酸マグネシウムアルミニウム、コロイド状シリカおよびそれらの混合物のような天然ガムが含まれる。
【００４８】
種々の実施形態において、歯磨剤組成物は、単一のコンポーネントまたは相の範囲内で提供する。他の実施形態において、組成物は別々に維持される第1および第2の両方の成分を含む。別々に成分を維持することは、組成物の1つの成分と組成物のもう1つの成分との相互作用を実質的に妨害するような方法で成分を維持することのみを必要とする。典型的に、二重成分のオーラルケア組成物を用い、その場合１種またはそれを超える不和合性の成分が組成物に含まれる。例えば、歯磨剤が2種の不和合性の有効成分を含む場合は、それらを別々に維持することが有利である。有効成分を含むフィルムは一般的にある程度の分離を提供し、フィルムから担体へのまたはその反対の有効剤の幾分かの移動が存し得、場合によっては全く分離した相を提供することが望ましい場合もあり得る。成分の分離は当該技術分野で知られているまたは発見されるいずれの手段を介しても行うことができ、それには分離の化学的、物理学的、および機械的な手またはそれらのいずれかの組合せが含まれる。例えば、第1および第2の不和合性の成分は合してもよいが、特定の成分はその1つまたは両方を保護フィルム、コーティング、カプセル、ミセルほかに包むまたはカプセル化することによって別々に維持し得る。
【００４９】
低溶解度の香味剤は0.025から10重量%の濃度で歯磨剤ベースに存在する。典型的に、低溶解度の香味剤は、合計重量に基づいて0.05から7.5%の濃度でベース中に存在する。幾つかの実施形態において、低溶解度の香味剤は、0.1から5重量%、幾つかの実施形態において、0.5から2.5重量%、幾つかの実施形態において、0.75から2重量%、幾つかの実施形態において、1.0から1.5重量%の濃度で存在する。
【００５０】
典型的に、歯磨剤ベースを調製するためには、水、湿潤剤、例えばグリセリン、ソルビトール、ポリエチレングリコールを、混合物が均一なゲル相になるまで従来のミキサー中で分散する。他の成分をゲル相に添加し、均一な相が得られるまで混合する。その後に、粘結剤、いずれかのフレーバーおよび界面活性剤成分を添加し、成分を20から100mmHgに減圧するまで高速で混合する。
【００５１】
幾つかの実施形態において、歯磨剤ベースは、ポリエチレングリコール、CMC、サッカリンナトリウム、フッ化ナトリウム、ソルビトール（70%溶液）、精製水、着色剤、シリカZeodent、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタインおよびラウリル硫酸ナトリウムよりなる群から選択される1種またはそれを超える他の成分を含む。
【００５２】
低溶解度の香味剤
メントールが、好ましい低溶解度の香味剤であると考えられる。メントールに加えて、天然または合成の他の低溶解度のフレーバー成分または冷感剤を、低溶解度の香味剤を含まずに生成したフィルムを低溶解度の香味剤を含むいずれかの練歯磨剤ベースに添加することによって低溶解度の香味剤を含まずに生成したフィルムのイン・サイチュ（in−situ）香味付けを用いて、ポリマーマトリクスフィルムに配合し得る。
【００５３】
天然および人工的なフレーバーのようなフレーバー剤が知られている。これらの香味剤は、合成フレーバー油および香味芳香族、および／またはオレオ樹脂および植物、葉、花、果実など由来の抽出物から選択し得る。メントールに加えて、代表的なフレーバー油には：スペアミント油、シナモン油、ペパーミント油、チョウジ油、ベイ油、タイム油、セウヨウスギ葉油、ナツメグ油、セージ油、およびビターアーモンド油が含まれる。これらのフレーバー剤は、個別にまたは混合物で使用し得る。一般的に使用するフレーバーには、個別にまたは混合物で利用するかに限らず、ペパーミント、人工バニラ、シナモン誘導体、および種々の果実フレーバーのようなミントが含まれる。低溶解度の香味剤を考慮するために、香味剤は香味剤として使用するための実際のレベルでポリマーフィルムマトリクスを生成するために用い得るスラリーに配合するために、エタノールまたは他のアルコールのような溶媒中に溶解するように、水に十分に不溶性である必要がある。
【００５４】
低溶解度の香味剤は、かかるフィルムをベースに導入した典型的には1時間から7日間以内に低溶解度の香味剤を含まないポリマトリクスフィルムにベースから移行すべき有効量に十分な量で歯磨剤ベースに存在し得る。
【００５５】
他の成分
さらなる成分を歯磨剤ベースおよび／またはポリマーマトリクスフィルムに含め得る。幾つかの実施形態において、1種またはそれを超えるさらなる成分を歯磨剤ベースおよびポリマーマトリクスフィルムの両方に提供する。幾つかの実施形態において、1種またはそれを超えるさらなる成分を歯磨剤ベースに提供するが、ポリマーマトリクスフィルムには提供しない。幾つかの実施形態において、1種またはそれを超えるさらなる成分をポリマーマトリクスフィルムに提供するが、歯磨剤ベースに提供しない。
【００５６】
好ましくは、ポリマーマトリクスフィルムおよび／または歯磨剤ベースは、所望により、1種またはそれを超える以下のさらなる成分を含んでいてもよい：界面活性剤、増量剤、粘度調節剤、界面活性剤、粘結剤、湿潤剤、希釈剤、充填材（前記したものに加えて）、pH調整剤、可塑剤、充填材、ワックス、テクスチャー調節剤、油類、香味料および／または甘味料、着色剤、色素、ホワイトニング剤、口臭清涼剤、研磨剤、磨き剤、保存料、溶媒、およびそれらの混合物。実施形態において：塩化セチルピリジニウム、クロルヘキシジン、フッ化物イオン源、スズイオン源、歯石コントロール（抗歯石）剤、抗微生物（例えば、抗細菌剤）剤、抗酸化剤、唾液刺激剤、抗歯垢（例えば、歯垢破壊）、抗炎症剤、H2アンタゴニスト、脱感作剤、栄養素、タンパク質ならびにそれらの組合せおよび混合物のような予防および治療剤。上記カテゴリーの各材料の一般的な属性が異なり得ることは理解され；幾つかの属性が存在し得、所定の材料は、2種またはそれを超えるカテゴリーの材料内の複数の目的を提供し得る。
【００５７】
ポリマーマトリクスフィルムは疎水性／親油性の添加剤を含み得、それには、特に製造の間にポリマーマトリクスフィルムに配合し得、しかも、ポリマーマトリクスフィルムの一部として配合した場合に、低溶解度の香味剤を歯磨剤ベースから引き寄せ、それをポリマーマトリクスフィルムに濃縮するように作用し得る、化合物が含まれる。組成物に含めるのに適する疎水性／親油性の添加剤の例示には、限定されるものではないが、ペトロラタム、シリコーン油、ミツロウ、水添ダイズ油、スウィートアーモンド油、ラッカセイ油、アボカド油、ボラージ油、パルミチン酸、カカオ脂、カルナウバ・ワックス、ヒマシ油、ヤシ油、イブニングプライムローズ油、グリセリン、ステアリン酸グリセリル、ホホバ油、カンファー、Kカオリン、ラノリン、肝油、アマニ油、コーン油、オリーブ油、パーム油、パラフィン、スクワラン、ナタネ油、バラ油、ベニバナ油、ゴマ油、シアバター、ジメチコーンシリコーン油、トール油、麦芽油、ヒマワリ油、トリメチルシロキシシリケート、アルキルジメチルシリルソリプロピル三二酸化物、ジメチコノール（dimethiconol）、トリメチルシロキシシリケート、ポリエーテル−変成シリコーン、架橋型ポリマー、ポリプロピルシルセスキオキサン、ジメチコーンポリマー、ジメチコーン架橋ポリマー、ジメチコーン／ビニルジメチコーン架橋ポリマー、他の油脂、ならびにそれらの組合せが含まれる。
【００５８】
歯磨剤ベースおよびポリマーマトリクスフィルムを含む歯磨剤組成物
低溶解度のポリマーを含み、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムから生成したフィルムフレークおよびストリップは、好ましくは0.05から1.0重量、および好ましくは0.1から0.5重量%の濃度で本発明のベース歯磨剤に配合する。フィルムのフレークまたはストリップは、一般的に、歯磨剤成分が前の混合工程の間に付されている剪断力を最小限にするように、最終工程で歯磨剤ベースに添加する。
【００５９】
最初に、合した組成物は、低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベース中に、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを含む。時間の経過にともない、低溶解度の香味剤は、歯磨剤ベースからポリマーマトリクスフィルムに移行する。
【００６０】
幾つかの実施形態において、フィルムマトリクスは、歯磨剤を歯牙表面に適用する場合に低溶解度の香味剤のような1種またはそれを超える添加剤が放出されるように歯牙ブラッシングの間に断裂し得、歯牙ブラッシングの間に生じた機械的攪拌がフィルムマトリクスの断裂に作用し、それによって配合した成分が歯牙表面に放出される。幾つかの実施形態において、完全な放出は、オーラルケア手順を行った後にフレーバーの経験が続くように継続する。
【００６１】
具体的な実施形態
本発明を以下の実施例においてさらに記載する。実施例は単なる例示であって、いかなる場合においても、記載および特許請求する発明の範囲を限定するものではない。
【００６２】
フィルム材料、ヒドロキシプロピルメチルセルロースポリマー（Dow  Chemical  Co.社からの商品名−Methocel）は水溶性フィルムを形成する。ポリマー、エチルセルロース（Dow  Chemical  Co.社によって製造されている商業的にEthocelと呼ばれている）を、低溶解度のポリマーとしてポリマーマトリクスフィルムに使用することについて評価した。Ethocelは、結合剤、充填材、造粒支援剤、保護性および徐放性のコーティング剤、味マスク剤（taste  mask）および風味定着剤（flavor  fixative）として多くの医薬および特殊な適用に広く使用されている。それは水不溶性のポリマーであって、それを用いて水不溶性のフィルムを製造する。方法に従って、Surelease  E-7-1930（Colocon  Co.社からの25%の固形物を含有する乳化型Ethocel）と呼ばれる乳化型Ethocel材料を用いてポリマーフィルムを製造した。
【００６３】
この技術のアプローチは、香味剤の練歯磨剤ベースからポリマーマトリクスフィルムへの移動を生じる反対の移動に起因して香味付けられるようになる香味付けされていないフィルムを生じる、メントールを含む練歯磨剤ベースと香味付けされていないフィルムとを用いた場合に実現するのと同じ利益を提供する。この本発明の技術は、さらに、より強力な冷涼感／味覚を提供し、低い処方化コストを有する製品を製造するさらなる利点を提供する。
【００６４】
製造したフィルムスラリーの組成を表1に掲載する。
【表１】
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【００６５】
表2に示す乾燥フィルムの組成。
【表２】
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【００６６】
着色剤、二酸化チタン、Red30、Blue15およびYellow  CL128を用いて、各々、対照、A、BおよびCフィルムを製造した。対応して、対照フィルムを白色に、フィルムAを赤色に、フィルムBを青色に、フィルムCを黄色に設計した。
メントールを含有する練歯磨剤ベースをメントールを含まないフィルムストリップと合し、室温にて熟成した。フィルムは特定の時点でベースから単離した。単離したフィルム中のメントールの濃度は、GC−MSによって測定した。結果を表3に要約する。
【００６７】
練歯磨剤ベースの組成を表3に掲載する。
【表３】
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【００６８】
すべての研究フィルムは各々が直径0.25インチを有する円形ディスクを用いて行った。ディスクはパンチを用いてより大きなフィルムから切り出した。0.005+／−0.0005グラム／片の重量を有するディスクを実験に選択した。24個の各フィルムの片を研究に用いた。
【００６９】
実験のモデルフレーバー成分としてIraliaを選択した。ベース練歯磨剤およびIraliaを98.1／1.4の比で混合した。練歯磨剤中のIraliaの均一性を、試験フィルムディスクを添加する前にHPLCによってチェックした。試験練歯磨剤は、Iralia練歯磨剤とフィルムディスクとを99.5／0.5の比で混合することによって製造した。
【００７０】
室温での2週間の熟成後に、各試験フィルムの4個のディスクを熟成した練歯磨剤から単離した。最初にスパチュラを用いて各ディスクから練歯磨剤を除去した。各ディスク表面の残りの練歯磨剤を、清潔なティッシュを用いて4回擦り落とした。各片の清潔なディスクを、20mlバイアル中で10mlのアセトニトレート／水（80／20）を添加することによって溶解した。溶液中のIraliaのレベルをHPLCによって測定した。4片の単離したディスクから得た平均を表4にまとめる。
【表４】
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【００７１】
結果はEthocelポリマーフィルムが香味の逆の移動を顕著に促進し得ることを示した。ポリマーフィルム中のEthocelレベルが増加するに従って向上が改善した。
【００７２】
フィルムの溶解を評価するために、2片の各赤色、青色および黄色のディスクを10mの脱イオン水に浸漬し、ついで、バイアルを手動で振とうした。結果は、赤色フィルム（66%  Methocel／11%  Ethocel）が完全に解離し、水が赤色になったこと；青色フィルム（55%  Methocel／22%  Ethocel）および黄色フィルム（44%  Methocel／33%  Ethocel））が解離しなかったことを示した。
【国際調査報告】
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