(57)【要約】  結晶成長装置中の坩堝の中で結晶性材料を作製するための方法のさまざまな実施形態を開示する。方法は、部分的に、坩堝上方に位置決めされる自動化視覚システムを用いて液体供給材料融液中の残留固体供給材料についてモニタする工程を備える。これに代えてまたは加えて、方法は、自動化視覚システムを用いて、部分的に固化した融液中の固化した結晶性材料についてモニタする工程を備える。自動化視覚システムを備える結晶成長装置も開示する。
2014508710.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶性材料を作製する方法であって、
ｉ）  結晶成長装置の高温区域の中に、固体供給材料を入れた坩堝を設ける工程と、
ii）  前記坩堝の中の前記固体供給材料を加熱して液体供給材料融液を形成する工程と、
iii）  前記坩堝上方に位置決めされる自動化視覚システムを用いて前記液体供給材料融液中の残留固体供給材料についてモニタする工程と、
iv）  自動化視覚システムによって残留固体供給材料が検出されなくなると前記固体供給材料の加熱を終了する工程とを備える、方法。
【請求項２】
前記結晶成長装置は方向性固化炉である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記液体供給材料融液は少なくとも１つの不純物相をさらに備え、前記自動化視覚システムは、前記少なくとも１つの不純物相から干渉されずに、前記液体供給材料融液中の残留固体供給材料についてモニタする、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
残留固体供給材料は、前記自動化視覚システムによって前記液体供給材料融液中に検出され、前記自動化視覚システムによって残留固体供給材料が検出されなくなるまで加熱が継続される、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記自動化視覚システムは、前記液体供給材料融液中の残留固体供給材料について連続的にモニタする、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記固体供給材料の前記加熱は前記自動化視覚システムによって終了される、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記自動化視覚システムはプログラム可能カメラである、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記自動化視覚システムは、前記液体供給材料融液の表面中央部分の残留固体供給材料についてモニタする、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記自動化視覚システムは前記結晶成長装置の外側に取付けられる、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記液体供給材料融液から熱を除去して前記結晶性材料を形成する工程をさらに備える、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記結晶性材料をアニールする工程をさらに備える、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記固体供給材料はシリコンを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記結晶性材料はシリコンインゴットである、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記固体供給材料はアルミナを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記結晶性材料はサファイアである、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
結晶性材料を作製する方法であって、
ｉ）  結晶成長装置の高温区域の中に、固体供給材料を入れた坩堝を設ける工程と、
ii）  前記坩堝の中の前記固体供給材料を加熱して液体供給材料融液を形成する工程と、
iii）  前記液体供給材料融液から熱を除去して、部分的に固化した融液を形成する工程と、
iv）  前記坩堝上方に位置決めされる自動化視覚システムを用いて、前記部分的に固化した融液中の固化した結晶性材料についてモニタする工程と、
ｖ）  前記部分的に固化した融液を完全に固化して前記結晶性材料を形成する工程と、
vi）  完全に固化すると熱除去を終了する工程とを備える、方法。
【請求項１７】
前記結晶成長装置は方向性固化炉である、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記部分的に固化した融液は少なくとも１つの不純物相をさらに備え、前記自動化視覚システムは、前記少なくとも１つの不純物相から干渉されずに、前記部分的に固化した融液中の固化した結晶性材料についてモニタする、請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
前記自動化視覚システムによって、前記部分的に固化した融液中に固化した結晶性材料が検出されず、熱除去は、固化した結晶性材料が前記自動化視覚システムによって検出されるまで継続される、請求項１６に記載の方法。
【請求項２０】
前記自動化視覚システムは、前記部分的に固化した融液中の固化した結晶性材料について連続的にモニタする、請求項１６に記載の方法。
【請求項２１】
熱除去は前記自動化視覚システムによって終了される、請求項１６に記載の方法。
【請求項２２】
前記自動化視覚システムはプログラム可能カメラである、請求項１６に記載の方法。
【請求項２３】
前記自動化視覚システムは、前記部分的に固化した融液の表面中央部分の固化した結晶性材料についてモニタする、請求項１６に記載の方法。
【請求項２４】
前記自動化視覚システムは前記結晶成長装置の外側に取付けられる、請求項１６に記載の方法。
【請求項２５】
前記結晶性材料をアニールする工程をさらに備える、請求項１６に記載の方法。
【請求項２６】
前記固体供給材料はシリコンを含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項２７】
前記結晶性材料はシリコンインゴットである、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記固体供給材料はアルミナを含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項２９】
前記結晶性材料はサファイアである、請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
結晶性材料を作製する方法であって、
ｉ）  結晶成長装置の高温区域の中に、固体供給材料を入れた坩堝を設ける工程と、
ii）  前記坩堝の中の前記固体供給材料を加熱して液体供給材料融液を形成する工程と、
iii）  前記坩堝上方に位置決めされる自動化視覚システムを用いて前記液体供給材料融液中の残留固体供給材料についてモニタする工程と、
iv）  前記自動化視覚システムによって残留固体供給材料が検出されなくなると前記固体供給材料の加熱を終了する工程と、
ｖ）  前記液体供給材料融液から熱を除去して、部分的に固化した融液を形成する工程と、
vi）  前記自動化視覚システムを用いて、前記部分的に固化した融液中の固化した結晶性材料についてモニタする工程と、
vii）  前記部分的に固化した融液を完全に固化して前記結晶性材料を形成する工程と、
viii）  完全に固化すると熱除去を終了する工程とを備える、方法。
【請求項３１】
結晶成長装置であって、
チャンバと、
前記チャンバ内部に少なくとも１つの加熱システムを備える高温区域と、
前記高温区域内の、固体供給材料を入れた坩堝と、
前記高温区域から熱を除去するための少なくとも１つの手段と、
前記固体供給材料を観察する、前記坩堝上方に位置決めされる自動化視覚システムとを備える、装置。
【請求項３２】
前記自動化視覚システムは、前記少なくとも１つの加熱システム、熱を除去する前記少なくとも１つの手段、またはその両方に電気的に接続される、請求項３１に記載の装置。
【請求項３３】
前記自動化視覚システムは、前記坩堝上方に位置決めされ、前記固体供給材料の表面中央部分を観察する、請求項３１に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の背景
関連出願
この出願は、２０１１年３月１５日に出願された米国仮出願連続番号第６１／４５２，９１９号の利益を主張し、その全内容がここに引用により援用される。
【０００２】
１．発明の分野
本発明は、結晶成長装置の一部として自動化視覚システムを用いる、結晶性材料を作製する方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
２．関連技術の説明
方向性固化システム（ＤＳＳ）および熱交換器法（ＨＥＭ）炉などの結晶成長装置または炉は、インゴットを作製するための、坩堝中のシリコンなどの供給材料の溶融および制御された再固化に係る。溶融した供給材料からの固化したインゴットの作製は、何時間にもわたるいくつかの識別可能な工程で行なわれる。たとえば、ＤＳＳ法でシリコンインゴットを作製するには、黒鉛の坩堝箱の中に収容されることが多い坩堝の中に固体のシリコン供給材料を入れて、ＤＳＳ炉の高温区域の中に置く。次に供給材料を加熱して液体供給材料融液を形成し、シリコンの融点である１４１２℃よりも十分に高い炉温度を数時間維持して完全な溶融を確実にする。一旦完全に溶融すると、一方向に融液を固化してシリコンインゴットを形成するために、しばしば高温区域の中で温度勾配を適用することによって、溶融した供給材料から熱を除去する。融液がどのように固化するかを制御することにより、出発供給材料よりも高純度のインゴットを達成することができ、次にこれを半導体業界および光起電業界などのさまざまな上位用途で用いることができる。
【０００４】
そのような方法では、供給材料がいつ完全に溶融したかおよび／またはインゴットの成長がいつ完了するかを正確に識別するのが困難であることがしばしばである。プロセス中のこれらの事象のいずれかまたは両方を見逃すと、結果的に得られる結晶性材料の品質に有害な影響を及ぼす可能性がある。たとえば、シリコン供給材料が完全に溶融しているが過剰な時間の間高い融点に留まれば、融液中の炭素および酸素などの汚染物の量が増大して、最終的なシリコンインゴットの全体的な性能に影響を及ぼし得る不純物を生じる可能性がある。さらに、溶融の終了を見逃すと、固化プロセスの残余に対して、特にその後の工程のタイミングおよび温度に対して実質的に悪影響もある。さらに、固化工程については、成長の完了の識別が不適切であると、結果的に、完全に成長した固体インゴットが大きな熱勾配に晒されることになり、これは最終的なインゴットに損傷を与える可能性がある。典型的に、溶融の終了および成長の完了は内部温度の読取に基づいて判断され、炉を覗き込む作業者によって手作業で確認される。しかしながら、これはしばしば不確実であったり、またはせいぜい不整合であったりすることがわかっている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
このように、業界では、溶融がいつ完了するかを判断するために結晶成長装置中の供給材料の溶融をモニタすることができる、および／または成長がいつ完了するかを判断するために完全に溶融した供給材料からの結晶性材料の成長をモニタすることができる方法および機器の必要性が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
発明の要約
本発明は、結晶性材料を作製する方法であって、１つの実施形態では、結晶成長装置の高温区域の中に、固体供給材料を入れた坩堝を設ける工程と、坩堝の中の固体供給材料を加熱して液体供給材料融液を形成する工程と、坩堝の上方に位置決めされる自動化視覚システムを用いて液体供給材料融液中の残留固体供給材料についてモニタする工程と、自動化視覚システムによって残留固体供給材料が検出されなくなると固体供給材料の加熱を終了する工程とを備える方法に関する。この実施形態について、方法はさらに、液体供給材料融液から熱を除去して結晶性材料を形成する工程と、その後結晶性材料をアニールする工程とを備えてもよい。
【０００７】
本発明は、結晶性材料を作製する方法であって、別の実施形態では、結晶成長装置の高温区域の中に、固体供給材料を入れた坩堝を設ける工程と、坩堝の中の固体供給材料を加熱して液体供給材料融液を形成する工程と、液体供給材料融液から熱を除去して部分的に固化した融液を形成する工程と、坩堝上方に位置決めされる自動化視覚システムを用いて、部分的に固化した融液中の固化した結晶性材料についてモニタする工程と、部分的に固化した融液を完全に固化して結晶性材料を形成する工程と、完全に固化すると熱の除去を終了する工程とを備える方法にも関する。
【０００８】
本発明は、結晶性材料を作製する方法であって、また別の実施形態では、結晶成長装置の高温区域の中に、固体供給材料を入れた坩堝を設ける工程と、坩堝の中の固体供給材料を加熱して液体供給材料融液を形成する工程と、坩堝上方に位置決めされる自動化視覚システムを用いて液体供給材料融液中の残留固体供給材料についてモニタする工程と、自動化視覚システムによって残留固体供給材料が検出されなくなると固体供給材料の加熱を終了する工程とを備える方法にも関する。この実施形態について、方法はさらに、液体供給材料融液から熱を除去して部分的に固化した融液を形成する工程と、自動化視覚システムを用いて、部分的に固化した融液中の固化した結晶性材料についてモニタする工程と、部分的に固化した融液を完全に固化して結晶性材料を形成する工程と、完全に固化すると熱除去を終了する工程とを備える。
【０００９】
本発明は、チャンバと、チャンバ内部に少なくとも１つの加熱システムを備える高温区域と、高温区域内の固体供給材料を入れた坩堝と、高温区域から熱を除去するための少なくとも１つの手段と、坩堝上方に位置決めされる自動化視覚システムとを備える結晶成長装置にさらに関する。自動化視覚システムは、固体供給材料、特にその表面中央部分を観察するように位置決めされる。
【００１０】
以上の一般的な説明および以下の詳細な説明の両者とも、例示および説明のためのみのものであり、請求するような本発明のいっそうの説明を与えることを意図するものであることを理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１Ａ】本発明の方法の実施形態で用いる自動化視覚システムからの画像であり、残留固体シリコン供給材料を含む液体シリコン供給材料融液の表面中央部分の画像である、図である。
【図１Ｂ】本発明の方法の実施形態で用いる自動化視覚システムからの画像であり、残留固体シリコン供給材料を含む液体シリコン供給材料融液の表面中央部分の画像である、図である。
【図１Ｃ】本発明の方法の実施形態で用いる自動化視覚システムからの画像であり、残留固体シリコン供給材料が存在しない液体シリコン供給材料融液の表面中央部分の画像である、図である。
【図２Ａ】本発明の方法の実施形態で用いる自動化視覚システムからの画像であり、固化したシリコンが観察されない、部分的に固化したシリコンインゴットの表面中央部分の画像である、図である。
【図２Ｂ】本発明の方法の実施形態で用いる自動化視覚システムからの画像であり、固化したシリコンが観察される、部分的に固化したシリコンインゴットの表面中央部分の画像である、図である。
【図２Ｃ】本発明の方法の実施形態で用いる自動化視覚システムからの画像であり、固化したシリコンが観察される、部分的に固化したシリコンインゴットの表面中央部分の画像である、図である。
【図２Ｄ】本発明の方法の実施形態で用いる自動化視覚システムからの画像であり、完全に固化したシリコンインゴットの表面中央部分の画像である、図である。
【図３】本発明の結晶成長装置の実施形態の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
発明の詳細な説明
本発明は、自動化視覚システムを有する結晶成長装置と、自動化視覚システムを用いて結晶性材料を成長させる方法とに関する。
【００１３】
本発明の方法は、たとえば、シリコンインゴットまたはサファイアを含む結晶性材料を作製する方法である。方法は、結晶成長装置の高温区域の中に、シリコンまたはアルミナなどの固体供給材料を入れた坩堝を設ける工程と、坩堝の中の固体供給材料を加熱し、これにより液体供給材料融液を作製する工程と、液体供給材料融液から熱を除去して結晶性材料を形成する工程とを備える。方法はさらに、最終的な冷却および結晶成長装置からの生成物の除去の前に結晶性材料をアニールする工程を備えてもよい。この方法のさまざまな実施形態を以下に説明する。
【００１４】
本発明の方法で用いる坩堝は、供給材料を保持し、溶融し、かつ再固化するための、当該技術分野で公知の任意の容器であり得る。坩堝は、供給材料の種類を含むさまざまな要因に応じて、たとえば石英、シリカ、黒鉛、またはモリブデンなどのさまざまな耐熱材料からなってもよい。たとえば、シリコン含有供給材料については石英の坩堝を用いることができる。さらに、坩堝は断面が円筒形もしくは方形であり得る、および／または先細であり得、オプションで、固化後のインゴットの割れを防止するために被覆される。好ましくは、坩堝は、安定性および剛性を付加するために坩堝箱内に入れられる。坩堝箱は典型的に、少なくとも１つの側方プレートおよび底部プレートを備え、オプションで蓋をさらに備えてもよい。たとえば、方形の坩堝については、坩堝箱も、四方の壁および底部プレート、オプションの蓋を有する方形である。
【００１５】
固体供給材料を入れた坩堝は結晶成長装置の高温区域に設けられ、結晶成長装置は、一般的に約１０００℃よりも高い温度でシリコンなどの供給材料を加熱して溶融し、その後溶融した供給材料の再固化を促進するのに用いられる内部高温区域を有する、（水冷外側チャンバなどの）チャンバを有する、高温炉などの任意の機器または装置であり得る。たとえば、結晶成長装置は、方向性固化システム（ＤＳＳ）炉または熱交換器法（ＨＥＭ）炉を含む結晶成長炉であり得る。結晶成長装置のチャンバ内の高温区域は、坩堝に熱を与えてその中の固体供給材料を溶融するように、複数の加熱要素などの少なくとも１つの加熱システムを備える。たとえば、高温区域は、坩堝上方の高温区域の上側領域に位置決めされる頂部加熱要素と、頂部加熱要素の下であって高温区域および坩堝の側方に沿って位置決めされる少なくとも１つの側方加熱要素とを備えることができる。高温区域は、高温区域を取囲みかつ規定する断熱体も備え、さらに、その上に坩堝および坩堝箱を置くことができる複数の台座の上に上げられる坩堝支持ブロックを備えてもよい。
【００１６】
本発明の方法では、結晶成長装置高温区域の中に設けられる供給材料入り坩堝を加熱して液体供給材料融液を形成する。用いる加熱方法は、高温区域中の加熱システムの種類に依存する。たとえば、坩堝の中の固体供給材料は、高温区域中の１つ以上の加熱要素などの加熱システムへの出力を調節することによって加熱および溶融可能である。
【００１７】
供給材料の加熱により、まず、液体供給材料相および固体供給材料相を備える、部分的に液化したまたは溶融した供給材料混合物が形成される。たとえば、シリコン供給材料については、残留固体供給材料は典型的に、そのより低い密度のために液体融液の表面上またはその近くに浮かんで見られる。加熱および溶融が継続すると、固体供給材料相の量が減少する。本発明の方法では、固体供給材料のすべてが溶融し、これにより残留固体供給材料がない液体供給材料融液を作製するまで、加熱を継続する。
【００１８】
しかしながら、以上で論じたように、いつ固体供給材料のすべてが溶融して融液中に残留固体供給材料が存在しなくなったかを正確に判断することは困難である。たとえば、典型的には結晶成長装置内に置かれる熱電対が高温区域内の温度をモニタし、固体供給材料の溶融の際の高温区域の温度の上昇が、残留固体供給材料の大部分が溶融したことを示す信号として働く。次に作業者は、典型的には坩堝の頂部上方に位置決めされる点検窓または覗き窓を通して結晶成長装置の頂部を覗き込むことによって融液の状態を目で検査することを求められる。そのような方法は面倒で、時間がかかり、かつ不整合である。なぜなら、それは、どれだけ迅速に作業者が装置の頂部に位置取りをすることができるか、および融液中に残留固体供給材料がいくらか観察されるか否かをその作業者がどれだけ効果的に判断することができるかに依存するからである。
【００１９】
この困難を克服するため、本発明の方法の１つの実施形態では、液体供給材料融液を形成し、坩堝上方に位置決めされる自動化視覚システムを用いて残留固体供給材料についてモニタする。好ましくは、自動化視覚システムを、結晶成長装置の外側、より特定的には坩堝の中央上方に取付ける。こうすれば、視覚システムから液体供給材料融液の表面の中央が眺められる。自動化視覚システムは、液体供給材料を固体供給材料から正確に区別することができる任意の視覚システムであり得る。たとえば、自動化視覚システムは、液体供給材料融液表面の複数の画像を作製することができ、さらに、カメラの外部または内部の画像分析ソフトウェアプログラムを用いるなどして少量の固体供給材料の存在を正確に検出することができるプログラム可能カメラであってもよい。そのようなシステムは、反射率の差または色の差（すなわち可視画像化）を含むがそれらに限定されない、液体供給材料と固体供給材料との間のさまざまな差別化特性に基づいて画像を作製し得る。しかしながら、本方法で用いる自動化視覚システムは、固体供給材料と液体供給材料との間の放射率の差を検出することに依拠し、いつ唯一の相が存在するかを正確に判断する感度または分解能の度合を提供しない高温計などの、坩堝の中身をモニタするための典型的に利用可能な機器とは大きく異なっており、これらに対する大幅な改良を与える。
【００２０】
さらに、固体供給材料それ自体からの、または溶融プロセスの間に起こる望ましくない副反応からの不純物が存在することが珍しくない。存在する場合、不純物はしばしば、液体供給材料融液中で別の相を形成する。たとえば、シリコンについては、不純物は典型的に、膜または液溜まりとして融液の表面に沿って浮いて現われる。したがって、本発明の方法のこの実施形態については、自動化視覚システムは、いずれの不純物相からも干渉されず、液体供給材料融液中の残留固体供給材料についてモニタすることもできることが好ましい。このように、残留固体供給材料がない完全に溶融した液体供給材料を形成可能であり、かつ少なくとも１つの不純物相が存在していてもこれを正確に識別可能である。
【００２１】
この視覚システムは自動化されているため、残留固体供給材料が存在していないと決定するまたは確認するのに直接の作業者の関与は必要ない。供給材料のすべてがいつ溶融したかを正確に判断するために、視覚システムは自動的に、残留固体供給材料について液体供給材料融液の表面をモニタする。モニタは、（５秒毎を含む、約５分以下毎、２分以下毎、１分以下毎、もしくは３０秒以下毎の時間間隔にわたって個別のもしくは別々の画像を生成する微速度撮影を用いるなどする）具体的な時間増分であり得るか、または、これは（映像モニタによるなどの）連続的なものであり得る。自動化視覚システムによって残留固体供給材料が検出されると、加熱を継続する。残留固体供給材料が検出されなくなると、加熱を終了する。視覚システムが固体供給材料が残っていないと判断した後に独立した工程として加熱を終了してもよく、または、視覚システムそれ自体によって直接に加熱を終了することができる。たとえば、自動化視覚システムは、固体が融液の中に残っていないことを検出して、次に作業者に信号を送出して加熱を終了させてもよい。これに代えて、自動化視覚システムは、結晶成長装置の高温区域中の加熱システムへの出力を低下させることなどにより加熱を終了させることができるシステムコントローラに信号を送出してもよい。
【００２２】
以上論じたように、本発明の方法はさらに、液体供給材料融液から熱を除去して結晶性材料を形成する工程を備え、これをその後、所望により、最終的な冷却および結晶成長装置からの生成物の除去の前にアニールすることができる。当該技術分野で公知の任意の方法を用いて熱を除去して結晶性材料を形成することができる。たとえば、ＤＳＳ炉の中で、放射熱損失を徐々に増大させることにより、坩堝から、高温区域の底部を通って、水冷されるチャンバへの制御された熱抽出により、融液の方向性固化を達成することができる。制御された熱損失は、たとえば、成長中のインゴットの固体−液体界面を乱さないように、高温区域を取囲む断熱体を坩堝に対して移動させることによって達成可能である。具体的な例として、高温区域の断熱体は頂部および側方断熱パネルを備えてもよく、側方断熱体は高温区域内で坩堝に対して鉛直方向に移動するように構成される。別の例として、熱抽出を制御するため、熱交換器を単独で、または坩堝に対して移動するように構成される断熱体と関連して、炉の中で用いてもよい。たとえばヘリウム冷却熱交換器などの気体冷却熱交換器を坩堝の下に配置して、溶融した供給材料の固化を促進することができる。
【００２３】
以上論じたように、典型的な固化プロセスでは、液体供給材料融液がいつ完全に固化したかを判断することはしばしば困難である。たとえば、方向性固化システム炉の中では、固体−液体成長面は、融液の頂部まで徐々に上昇する液体供給材料融液の底部近くから開始して形成され、その表面に残留液体供給材料融液相を有するほぼ固化した材料を形成する。典型的に、固化した生成物が融液表面よりも上に現われると、炉内の内部プロセス条件が変化して、生成物の完全な成長を促進する。たとえば、シリコンについては、部分的に固化したシリコンインゴットが発する熱の量は、液体シリコンの量が存在するときには変化し、このことが高温区域中の温度を調節するのに必要な出力の量を変化させる。しかしながら、変化はわずかであることがあり、作業者は、完全に成長した所望の結晶性材料の損傷を回避するために適時に熱除去を終了しなければならないのだが、これをうっかり見逃してしまうことがある。さらに、作業者は、固体供給材料が完全に溶融したのを検査するのと同じ態様で結晶成長装置の頂部を覗き込むことによって融液の状態を目で検査することによって成長を確認してもよいが、以上で論じたように、そのような方法は面倒であり、時間がかかり、かつ不整合である。
【００２４】
この困難を克服するため、本発明の方法の別の実施形態では、液体供給材料融液から熱を除去して、部分的に固化した結晶性材料を形成する。部分的に固化した結晶性材料は、坩堝の上方に位置決めされる自動化視覚装置を用いて、固化した結晶性材料についてモニタされる。以上で論じた熱除去方法のうち任意のものを用いてもよい。好ましくは、自動化視覚装置は結晶成長装置の外側、より特定的には坩堝の中央上方に取付けられ、これにより、視覚システムから、部分的に固化した結晶性材料の表面の中央が眺められる。プログラム可能カメラなどの以上で論じたものを含む、固体供給材料から液体供給材料を正確に区別することができる任意の視覚システムを用いることができる。また、この視覚システムは自動化されているので、固化した結晶性材料が存在すると決定するまたは確認するのに直接の作業者の関与は必要ない。いつ成長が完了するかを正確に判断するため、視覚システムは自動的に、固化した結晶性材料について、部分的に固化した結晶性材料の表面をモニタする。モニタは具体的な時間増分で行なうことができる、またはこれは連続的であることができる。自動化視覚システムが固化した結晶性材料を検出しなければ、固化した結晶性材料が検出されるまで熱除去が継続される。次に、視覚システムによって開始される独立した工程として、または一旦成長が完了すると視覚システムそれ自体によって直接に、熱除去を終了する。たとえば、自動化視覚システムは固化した結晶性材料が存在することを検出してもよく、次に作業者または熱除去段階を終了させることができるシステムコントローラのいずれかに信号を送出することができる。
【００２５】
さらに、固体供給材料からのまたは結晶固化プロセスの間に起こる望ましくない副反応からの不純物が存在し得ることが公知である。たとえば、ＤＳＳまたはＨＥＭ炉の中で結晶性材料を成長させるため、不純物は、部分的に固化した結晶性材料の表面近くに集中し、典型的には最後まで固化しない分離相を形成する。したがって、本発明の方法のこの実施形態については、自動化視覚システムは、いずれの不純物相からも干渉されず、部分的に固化した結晶性材料の表面の固化した結晶性材料についてモニタすることもできることが好ましい。
【００２６】
また、本発明の方法のこの実施形態については、固化した結晶性材料を自動化視覚システムが検出した後、部分的に固化した結晶性材料を完全に固化して所望の結晶性材料を形成する。後で、所望により、最終的な冷却および結晶成長装置からの生成物の除去の前に、これをアニールすることができる。
【００２７】
このように、以上論じたように、本発明の１つの実施形態では、自動化視覚システムは、液体供給材料融液が形成すると残留固体供給材料の存在を検出する一方で、別の実施形態では、自動化視覚システムは、液体供給材料融液の固化の際に、部分的に固化した結晶性材料中の固化した結晶性材料の存在を検出する。本発明の方法のまた別の実施形態では、自動化視覚は、結晶成長プロセスの溶融および固化工程の両方の際に固体を検出する。このように、この実施形態については、結晶性材料を作製する方法は、結晶成長装置の高温区域の中に、固体供給材料を入れた坩堝を設ける工程と、坩堝の中の固体供給材料を加熱して液体供給材料融液を形成する工程と、坩堝上方に位置決めされる自動化視覚システムを用いて液体供給材料融液中の残留固体供給材料についてモニタする工程と、自動化視覚システムによって残留固体供給材料が検出されなくなると固体供給材料の加熱を終了する工程とを備える。この方法はさらに、液体供給材料融液から熱を除去して部分的に固化した結晶性材料を形成する工程と、自動化視覚システムを用いて、部分的に固化した結晶性材料中の固化した結晶性材料についてモニタする工程と、部分的に固化した結晶性材料を完全に固化して結晶性材料を形成する工程と、完全に固化すると熱除去を終了する工程とを備える。このように、以上で論じた、溶融の終了および成長の完了の両方を識別することに関連の困難を克服することができる。
【００２８】
本発明の方法の具体的な例として、図１Ａ−図１Ｃおよび図２Ａ−図２Ｃは各々、ＤＳＳ炉の外側に取付けられ、炉の頂部の円形の覗き窓を通して焦点合わせされ、シリコン供給材料を入れた坩堝の中央の上方およびそのすぐ上に位置決めされるプログラム可能カメラからの画像を示す。供給材料を加熱して液体シリコン融液を形成し、次に一方向に固化して、標準的なＤＳＳプロセスを用いてシリコンインゴットを形成した。画像は、溶融段階および成長（すなわち固化）段階の両方の間に５秒間収集された。図１Ａ−図１Ｃは、１回のＤＳＳ炉実験運用の溶融段階の間に撮影された、選択された微速度撮影画像である一方で、図２Ａ−図２Ｄは、２回目の運用である成長または固化段階の際に撮影された、選択された微速度撮影画像である。これらの画像の各々で見られる丸い端縁は覗き窓の端縁である。
【００２９】
図１Ａは、大きな片１および小さなフレーク２としての残留固体シリコン供給材料が液体シリコン供給材料融液３の中に浮かんでいるように見える、作製された液体シリコン供給材料融液の表面中央部分の画像である。加熱が継続すると、図１Ｂに見られるように、残留固体シリコン供給材料の大部分が溶融した。なお、図１Ｂは、これらの小片２のみが見られる、結果的に得られる液体シリコン供給材料融液の表面中央部分の画像である。さらに加熱するとこれらも溶融し、図１Ｃは、結果的に得られる完全に溶融した供給材料の表面中央部分の画像である。見られるように、残留固体シリコン供給材料は検出されず、このことは溶融が完了していることを示す。液体シリコン供給材料融液のみが見られる。これらの画像の各々に見られるより暗い部分４は、高反射性の液体シリコン表面からの円形の覗き窓の反射である。図１Ｃに示す画像は、炉内で取られた内部温度測定値に対応した。なお、この内部温度測定値も溶融が完了したことを示した。このように、自動化視覚システムを用いて融液の表面をモニタすることができ、固体供給材料の存在を容易に検出して溶融の終了を正確に判断することができる。したがって、この視覚システムを用いて、結果的に得られる液体シリコン供給材料融液の方向性固化を開始させるために、固体供給材料がちょうど溶融したときに供給材料の加熱を終了することができる。
【００３０】
図２Ａ、図２Ｂ、図２Ｃ、および図２Ｄは、液体シリコン融液からの方向性固化によるシリコンインゴットの形成の際に撮影された画像である。特に、図２Ａは、固化したシリコン（すなわち成長中のシリコンインゴット）がまだ観察されない、成長段階の終了近くの部分的に固化したシリコン材料の表面中央部分の画像である。図２Ｂは、残留液体シリコン供給材料融液６が減少して固化したシリコンインゴット５が見えてくる、熱除去を継続している際のその後の画像である。図２Ｃは、固化したシリコンインゴット５が拡大していることを示すその後の画像である。図１Ａ−図１Ｃのように、これらの画像の各々に見られるより暗い部分４は、高反射性の液体シリコン表面からの円形の除き窓の反射である。より反射性の低い固化したシリコンインゴット５からの反射は見られない。これは、残留液体シリコン供給材料融液が観察されない、完全に成長した最終的なシリコンインゴットの画像である図２Ｄにも示される。この画像では成長は完全である。このように、成長の際に融液の表面をモニタするのにも自動化視覚システムを用いることができ、成長中のシリコン材料の存在を容易に検出することができる。したがって、この視覚システムを、成長の終了を正確に判断するのに用いることができ、完全に成長したインゴットが形成された際に熱除去を終了するのに用いることができる。
【００３１】
本発明は、好ましくは本発明の方法で用いることができる自動化視覚システムを備える結晶成長装置にさらに関する。結晶成長装置は、ＤＳＳ炉またはＨＥＭ炉などの上述のもののうちの任意のものであり得る。１つの実施形態では、結晶成長装置は、チャンバと、チャンバ内部の高温区域と、高温区域から熱を除去するための少なくとも１つの手段とを備える。高温区域は、１つ以上の加熱要素などの少なくとも１つの加熱システムと、固体供給材料を入れた坩堝とを備える。自動化視覚システムは、坩堝の上方に、好ましくは固体供給材料の頂部中央部分を見渡すチャンバ外側に取付けられ、これは、以上で論じたものを含む、固体供給材料から液体供給材料を区別することができる任意の自動化視覚システムであり得る。自動化視覚システムはさらに、少なくとも１つの加熱システム、少なくとも１つの熱除去手段、またはその両方に電気的に接続されてもよい。
【００３２】
図３は、本発明の結晶成長装置の具体的な実施形態であって、結晶成長装置がＤＳＳ炉である、断面図である。しかしながら、当業者には、これが限定的なものではなく本質的に単に図示のためのものであり、例示のためにのみ提示されていることが明らかであるべきである。数多くの変形例および他の実施形態が当業者の範囲内に入り、本発明の範囲内に入ることが企図される。さらに、当業者は、具体的な構成が例示的なものであり、実際の構成が具体的なシステムに依存することを認めるべきである。当業者は、通常の実験のみを用いて、示す具体的な要素との均等物を認識しかつ同定することもできるであろう。
【００３３】
図３に示す結晶成長装置２０は、外側チャンバ２１とチャンバ内の高温区域２２とを備える。供給材料２５を入れた坩堝箱２４内の坩堝２３は、高温区域２２の中に、台座２７上に支持される坩堝ブロック２６上に設けられる。高温区域２２は断熱ケージ２８に囲まれ、頂部ヒータ２９ａおよび２つの側面ヒータ２９ｂを備える加熱システムをさらに含む。断熱ケージ２８は矢印Ａで示すように鉛直方向に可動であり、これは、水などの冷却媒体を用いて冷却される外側チャンバ２１に高温区域２２およびその中に入れられる要素を露出する、結晶成長装置２０の高温区域から熱を除去するための手段である。結晶成長装置２０は自動化視覚システム３０をさらに備え、これはチャンバ２１の外側に取付けられ、かつ坩堝２３の頂部および中央の上方およびそのすぐ上に位置決めされる。この位置に置かれると、自動化視覚システム３０は、点検窓３１および断熱体ポート３２を通して焦点合わせされ、頂部ヒータ２９ａ中の隙間（図示せず）を通して供給材料２５の頂部のはっきりとした眺めを有する。自動化視覚システム３０はさらに、制御システムを介してなど、加熱要素および／または断熱体ケージの移動を調節するコントローラに電気的に接続可能である。
【００３４】
本発明の好ましい実施形態の以上の説明を図示および説明の目的のために提示した。網羅的であることまたは開示されるとおりの形態に発明を限定することを意図するものではない。以上の教示に照らして変形例および修正例が可能であり、または発明の実践からそれらを獲得してもよい。さまざまな実施形態で、および企図される特定の用途に適するようにさまざまな変形例とともに当業者が発明を利用することができるように、発明の原則およびその実際的な適用例を説明するために実施形態を選んで説明した。発明の範囲は本明細書に添付の請求項およびその均等物によって規定されることが意図される。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図２Ｃ】
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【図２Ｄ】
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【図３】
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【国際調査報告】
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