(57)【要約】  気相成長法に使用するための液体前駆体材料を気化させるための方法および装置が開示されている。液体前駆体材料を気化させる方法は、液体前駆体材料の流れを膨張槽に導入する工程、およびその液体前駆体材料の流れをその槽の壁に向ける工程を含む。この槽の壁は、液体前駆体材料の流れの第１の部分を気化させるのに十分な温度に加熱されるのに対し、液体前駆体材料の流れの第２の部分は液体状態のままであり、液体前駆体材料の流れの第３の部分はゲルに形成される。膨張槽は、液体前駆体材料の流れが膨張槽に導入されながら、連続的に排出される。この槽は、槽からゲルを勢いよく流すのに十分な量の液体前駆体材料の流れの第２の部分を生じる温度に加熱される。
2014517801.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相成長法に使用するための液体前駆体材料を気化させる方法において、
液体前駆体材料の流れを膨張槽に導入する工程であって、前記液体前駆体材料の一部がゲルを形成するように重合可能である工程、
前記液体前駆体材料の流れを、前記膨張槽の垂直壁に向ける工程、
前記膨張槽の垂直壁を、前記液体前駆体材料の流れの第１の部分を気化させるのに十分な温度に加熱する工程であって、該液体前駆体材料の流れの第２の部分は液体状態のままであり、該液体前駆体材料の流れの第３の部分はゲルに形成される工程、
前記ゲルを前記膨張槽の下部領域で収集する工程、および
前記膨張槽を、前記液体前駆体材料の流れが該膨張槽に導入されながら、連続的に排出させる工程であって、前記膨張槽の温度は、該膨張槽からゲルを連続的にフラッシングするのに十分な量の前記液体前駆体材料の第２の部分が存在するようなものである工程、
を有してなる方法。
【請求項２】
前記液体前駆体材料の温度が前記膨張槽内で均一であるように該膨張槽内で前記液体前駆体材料の流れを撹拌する工程をさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記膨張槽の温度をモニタする工程、および
前記膨張槽の温度を、
【数１】
2014517801.tif 000006
となるように調節する工程であって、式中、Ｔは前記膨張槽の温度であり、Ｐは前記膨張槽の内部の圧力であり、Ａ、ＢおよびＤは、気化すべき前記液体前駆体材料の流れ中の種の蒸気圧を表すパラメータである工程、
をさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項４】
気相成長法に使用するための液体前駆体材料を気化させる方法において、
液体前駆体材料の流れを膨張槽に導入する工程であって、前記液体前駆体材料の一部がゲルを形成するように重合可能である工程、
前記液体前駆体材料の流れを前記膨張槽の壁に向ける工程、
前記膨張槽を、前記液体前駆体材料の流れの第１の部分を気化させるのに十分な温度に加熱する工程であって、該液体前駆体材料の流れの第２の部分は液体状態のままであり、該液体前駆体材料の流れの第３の部分はゲルに形成され、前記温度が、関係式：
【数２】
2014517801.tif 000007
を満たし、式中、Ｔは前記膨張槽の温度であり、Ｐは前記膨張槽の内部の圧力であり、Ａ、ＢおよびＤは、気化すべき前記液体前駆体材料の流れ中の種の蒸気圧を表すパラメータである工程、
を有してなる方法。
【請求項５】
（Ａ）前記ゲルを前記膨張槽の下部領域で収集する工程、および
前記液体前駆体材料の流れが前記膨張槽に導入されながら、該膨張槽から前記ゲルを連続的にフラッシングするように、該膨張槽から、前記液体状態にある前記液体前駆体材料の第２の部分を連続的に排出する工程、および
（Ｂ）前記液体前駆体材料の温度が前記膨張槽内で均一であるように、該膨張槽内で前記液体前駆体材料の流れを撹拌する工程、
の内の少なくとも一方をさらに含む、請求項４記載の方法。
【請求項６】
ガラス製光ファイバ用プリフォームの形成に使用される液体前駆体材料を気化するための気化器において、
第１の垂直壁により少なくとも部分的に囲まれた、少なくとも１００ＢＴＵ／ｈｒ・ｆｔ・Ｆ（約１７３Ｗ／（ｍ・Ｋ））の熱伝導率を有する材料から形成された第１の膨張槽、
前記第１の膨張槽内に配置された第１の液体送達導管であって、液体前駆体材料のスプレーを前記第１の垂直壁に向ける第１の液体送達導管、
前記第１の膨張槽に流体連結された第１の蒸気送達導管であって、前記第１の膨張槽から、気化された液体前駆体材料を引き出す第１の蒸気送達導管、
前記第１の膨張槽内に配置された第１の撹拌装置であって、前記気化された液体前駆体材料の温度が前記第１の膨張槽内で均一であるように、該気化された液体前駆体材料を撹拌する第１の撹拌装置、および
前記第１の膨張槽の前記第１の垂直壁に熱的に連結された加熱システムであって、前記第１の垂直壁の少なくとも一部分を、前記液体前駆体材料を気化するのに十分な温度に加熱する加熱システム、
を備えた気化器。
【請求項７】
前記第１の膨張槽の下部領域に配置された第１の排液管であって、該第１の膨張槽からゲル副生成物および溜まった液体前駆体材料を連続的に排出する第１の排液管をさらに備えた、請求項６記載の気化器。
【請求項８】
前記第１の膨張槽に熱的に連結された温度センサ、および
前記温度センサおよび前記加熱システムに電気的に連結された制御ユニットであって、プロセッサおよびコンピュータ読み取り可能命令を記憶したメモリを備え、該コンピュータ読み取り可能命令を実行して、
前記第１の膨張槽の温度を受け取り、
該第１の膨張槽の温度が関係式：
【数３】
2014517801.tif 000008
を満たし、式中、Ｔは前記第１の膨張槽の温度であり、Ｐは前記第１の膨張槽の内部の圧力であり、Ａ、ＢおよびＤは、気化すべき前記液体前駆体材料の流れ中の種の蒸気圧を表すパラメータである、制御ユニット、
をさらに備えた、請求項６記載の気化器。
【請求項９】
第２の垂直壁により少なくとも部分的に囲まれた、少なくとも１００ＢＴＵ／ｈｒ・ｆｔ・Ｆ（約１７３Ｗ／（ｍ・Ｋ））の熱伝導率を有する材料から形成された第２の膨張槽、
前記第２の膨張槽内に配置され、前記第１の液体送達導管から流体隔離できるように複数の弁により前記第１の液体送達導管に流体連結された第２の液体送達導管であって、液体前駆体材料のスプレーを前記第２の垂直壁に向ける第２の液体送達導管、
前記第２の膨張槽に流体連結され、前記第１の蒸気送達導管から隔離できるように複数の弁により前記第１の蒸気送達導管に流体連結された第２の蒸気送達導管であって、前記第２の膨張槽から、気化された液体前駆体材料を引き出す第２の蒸気送達導管、および
前記第２の膨張槽内に配置された第２の撹拌装置であって、前記気化された液体前駆体材料の温度が前記第２の膨張槽内で均一であるように、該気化された液体前駆体材料を撹拌する第２の撹拌装置、
をさらに備え、
前記第２の膨張槽が、前記第２の垂直壁の少なくとも一部分を、前記液体前駆体材料を気化するのに十分な温度に加熱する前記加熱システムに熱的に連結されている、請求項６記載の気化器。
【請求項１０】
（ｉ）前記第２の膨張槽の下部領域に配置された第２の排液管であって、該第２の膨張槽からゲル副生成物および溜まった液体前駆体材料を連続的に排出する第２の排液管、および／または（ｉｉ）前記第１の蒸気送達導管および前記第２の蒸気送達導管に連結されたバーナであって、前記気化された液体前駆体材料をガラス微粒子に熱分解するバーナ、をさらに備えた、請求項９記載の気化器。
【発明の詳細な説明】
【関連出願の説明】
【０００１】
本出願は、その内容が依拠され、ここに全て引用される、２０１１年４月２８日に出願された米国特許出願第１３／０９６２６４号の優先権の恩恵を主張するものである。
【技術分野】
【０００２】
本明細書は、広く、ガラス前駆体材料の気相成長のための方法およびシステムに関し、より詳しくは、光ファイバプリフォームの製造におけるガラス前駆体材料の気化中のゲル化を低減させるための方法およびシステムに関する。
【背景技術】
【０００３】
ガラス製光ファイバは、一般に、ガラスプリフォームから光ファイバを線引きすることによって形成される。このガラスプリフォームは、気相成長により心棒またはコアケイン上にシリカガラススートを堆積させることによって形成することができる。オクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）などのハロゲン化物を含まないシクロシロキサンが、光ファイバプリフォームを形成するために心棒上に堆積される発熱生成されたシリカ粒子を製造するための液体前駆体材料として一般に使用される。この液体前駆体は、気化器内で気化され、次いで、バーナに供給され、そこで、バーナーの高温で酸化反応を経て、シリカガラススートを形成する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
気化プロセス中、液体前駆体材料中の不純物が気化器内で重合し、結果としてゲルを形成することがあり、このゲルは気化器の下部領域に集まってしまう。そのような不純物の例としては、高分子量シロキサン、不揮発性残留物、アミン、シラノール、シラン、酸（例えば、ＨＣｌ）、塩基（例えば、ＮａＯＨ、ＫＯＨ）、溶解酸素などが挙げられる。さらに、液体前駆体材料のいくらかは、気化器内で気化を経ず、気化器の下部領域に溜まり、そこで、ゲル化し、さらに、気化器の内部をさらにファウリング(fouling)してしまうかもしれない。気化器内の前駆体材料の過剰な溜まりおよびその後のゲル化により、気化器内の背圧が増加し、システム性能が低下してしまう。したがって、これらの問題点を緩和するために、気化器の洗浄を頻繁に行う必要がある。気化器を頻繁に洗浄するには、設備の停止時間が必要であり、その結果、光ファイバプリフォームの形成は連続プロセスとして行われるであろうから、製造業の生産力に悪影響が及ぼされる。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
１つの実施の形態によれば、気相成長法に使用するための液体前駆体材料を気化させる方法は、液体前駆体材料の流れを膨張槽に導入する工程を含み、その液体前駆体材料はゲルを形成するように重合可能である。その液体前駆体材料の流れは、膨張槽の垂直壁に向けられる。膨張槽の垂直壁は、液体前駆体材料の流れの第１の部分を気化させるのに十分な温度に加熱されるのに対し、液体前駆体材料の流れの第２の部分は液体状態のままであり、液体前駆体材料の流れの第３の部分はゲルに形成される。ゲルは、膨張槽の下部領域で収集される。膨張槽は、液体前駆体材料の流れが膨張槽に導入されながら、連続的に排出される。膨張槽は、膨張槽からゲルを連続的にフラッシングするのに十分な量の液体前駆体材料が存在するような温度に加熱される。
【０００６】
別の実施の形態において、気相成長法に使用するための液体前駆体材料を気化させる方法は、液体前駆体材料の流れを膨張槽に導入する工程を含み、その液体前駆体材料の一部は、ゲルを形成するように重合可能である。その液体前駆体材料の流れは、膨張槽の壁に向けられる。膨張槽の壁は、液体前駆体材料の流れの第１の部分を気化させるのに十分な温度に加熱されるのに対し、液体前駆体材料の流れの第２の部分は液体状態のままであり、液体前駆体材料の流れの第３の部分はゲルに形成され、前記温度は、関係式：
【数１】
2014517801.tif 000003
【０００７】
を満たし、式中、Ｔは膨張槽の温度であり、Ｐは膨張槽の内部の圧力であり、Ａ、ＢおよびＤは、気化すべき液体前駆体材料の流れ中の種の蒸気圧を表すパラメータである。
【０００８】
別の実施の形態によれば、ガラス製光ファイバ用プリフォームの形成に使用される液体前駆体材料を気化するための気化器は、第１の垂直壁により少なくとも部分的に囲まれた、少なくとも１００ＢＴＵ／ｈｒ・ｆｔ・Ｆ（約１７３Ｗ／（ｍ・Ｋ））の熱伝導率を有する材料から形成された第１の膨張槽を備えている。第１の液体送達導管が、この第１の液体送達導管が液体前駆体材料のスプレーを第１の垂直壁に向けるように第１の膨張槽内に配置されるであろう。第１の蒸気送達導管が、この第１の蒸気送達導管が第１の膨張槽から、気化された液体前駆体材料を引き出すように第１の膨張槽に流体連結されている。第１の撹拌装置が第１の膨張槽内に配置されてよく、よって、第１の撹拌装置は、気化された液体前駆体材料の温度が第１の膨張槽内で均一であるように、気化された液体前駆体材料を撹拌する。加熱システムが第１の膨張槽の第１の垂直壁に熱的に連結されていてよく、よって、その加熱システムは、第１の垂直壁の少なくとも一部分を、液体前駆体材料を気化するのに十分な温度に加熱する。
【０００９】
本発明の追加の特徴と利点は、以下の詳細な説明に述べられており、一部は、その説明から当業者には容易に明白であり、または以下の詳細な説明、特許請求の範囲、並びに添付図面を含む、ここに記載された実施の形態を実施することによって認識されるであろう。
【００１０】
先の一般的な説明および以下の詳細な説明の両方は、様々な実施の形態を記載しており、請求項に記載された手段の性質および特徴を理解するための概要または骨子を提供することが意図されているのが理解されよう。添付図面は、様々な実施の形態をさらに理解するために含まれており、本明細書に包含され、その一部を構成する。図面は、ここに記載された様々な実施の形態を図解しており、説明と共に、請求項に記載された手段の原理および動作を説明する働きをする。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】ここに記載され、図示された１つ以上の実施の形態による気化器の説明図
【図２】ここに記載され、図示された１つ以上の実施の形態による複式膨張槽を備えた気化器の説明図
【発明を実施するための形態】
【００１２】
ここで、気化器およびその利用方法の実施の形態を詳しく参照する。図１は、ここに記載され、図示された１つ以上の実施の形態による気化器の１つの実施の形態を概して示している。この気化器は、概して、垂直壁により少なくとも部分的に囲まれた膨張槽、液体送達導管、蒸気送達導管、撹拌機構および加熱システムを備えている。気化器は、液体前駆体材料の第１の部分が蒸気に転化され、液体前駆体材料の第２の部分が液体状態のままであり、液体前駆体材料の第３の部分がゲルを形成するような温度で作動することができる。十分な量の液体前駆体材料が、膨張槽からゲルを連続的にフラッシングするのを促進するために液体状態のままであり、一方で液体前駆体材料の少なくとも第１の部分が蒸気に転化される。気化器および気化器を作動させる方法をここにより詳しく説明する。
【００１３】
ここで、光ファイバプリフォームを形成するための気化器の様々な実施の形態に関する「液体前駆体材料」の使用を参照する。これらの実施の形態において、「液体前駆体材料」は、オクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）並びに様々な他のシロキサン種および気化システムに液体形態で供給されたときにＯＭＣＴＳ中に存在するかもしれない不純物を称する。
【００１４】
ここで、液体前駆体材料の第１、第２および第３の部分を参照する。ここに記載した１つの実施の形態において、液体前駆体材料の第１の部分は、Ｄ4とも称されるＯＭＣＴＳであり、ここで、Ｄは基（［（ＣＨ3）2Ｓｉ］−Ｏ−）を表す。液体前駆体材料の第２の部分は、液体前駆体材料のこの第２の部分が、液体前駆体材料の第１の部分の沸点以上の沸点を有するような高い沸点を有する他のシロキサン種とのＯＭＣＴＳの混合物である。ここに記載された実施の形態において、液体前駆体材料の第２の部分は、ＯＭＣＴＳおよび他の沸点の高いシロキサンの混合物を含む。例えば、液体前駆体材料の第２の部分は、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ5）、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ6）またはＤnであってよく、式中、ｎは７と４０の間である。液体前駆体材料の第３の部分は、気化器の膨張槽内で重合（すなわち、ゲル化）して、膨張槽をファウリングしてしまう液体前駆体材料の不純物を含む。ここに記載した実施の形態において、液体前駆体材料の第３の部分は、一般式ＯＨ−［Ｓｉ−（ＣＨ3）2−Ｏ］n−Ｈを有する、ヒドロキシルエンドキャップを有する直鎖状シロキサンを含み、式中、ｎ＞２である。
【００１５】
図１を参照すると、気化器１００は、概して、膨張槽１０２、加熱システム１１０、液体送達導管１０６、蒸気送達導管１０８、撹拌機構１１４および排液管１２８を備えている。膨張槽１０２は、垂直壁１０４により少なくとも部分的に囲まれている。膨張槽１０２は、概して、膨張槽１０２の垂直壁１０４を均一に加熱でき、局部的な「ホットスポット」が避けられるように、高い熱伝導率を有する材料から形成される。膨張槽１０２におけるホットスポットは液体前駆体材料を過熱するかもしれず、これにより、液体前駆体材料のゲル化および膨張槽のファウリングがもたらされる。均一な加熱を促進するために、膨張槽１０２は、約１００ＢＴＵ／ｈｒ・ｆｔ・Ｆ（約１７３Ｗ／（ｍ・Ｋ））超、好ましくは約１５０ＢＴＵ／ｈｒ・ｆｔ・Ｆ（約２６０Ｗ／（ｍ・Ｋ））超、より好ましくは約２００ＢＴＵ／ｈｒ・ｆｔ・Ｆ（約３４６Ｗ／（ｍ・Ｋ））超の熱伝導率を有する材料から形成される。膨張槽１０２を形成する適切な材料としては、制限するものではなく、アルミニウム、ベリリウム、銅、銀、タングステンおよびジルコニウムが挙げられ、それらの各々は、室温で少なくとも１００ＢＴＵ／ｈｒ・ｆｔ・Ｆ（約１７３Ｗ／（ｍ・Ｋ））の熱伝導率を有する。
【００１６】
例えば、１つの実施の形態において、膨張槽１０２は、断面が略円筒型であり、所望の熱伝導率を達成するために６０６１アルミニウムから構成されている。円筒の内径は３．５インチ（８．８９ｃｍ）であってよく、外径は約８．０インチ（２０．３２ｃｍ）であってよい。気化器の長さは約３８インチ（９６．５２ｃｍ）であってよい。しかしながら、膨張槽１０２は、他の材料から構成されてもおよび／または他の寸法を有してもよいことを理解すべきである。
【００１７】
膨張槽１０２は、膨張槽１０２の内部から気化プロセスの副生成物をフラッシングするのを促進するために、膨張槽の下部領域に排液管１２８も備えている。排液管１２８は、膨張槽の内部からフラッシングされる気化副生成物を収集する収集貯留部１３６に流体連結されている。
【００１８】
１つの例示の実施の形態において、排液管１２８は、６インチ（１５．２４ｃｍ）の長さを有する０．２５インチ（０．６３５ｃｍ）径の管から構成されている。この実施の形態において、排液管は、ｓ字形に曲げられたステンレス鋼から構成されている。この管は、約４５度の下向きの角度で膨張槽の底に固定され、テフロン（登録商標）配管により収集貯留部１３６に連結されている。その排液管を閉じることができるように、ボール弁を排液管に連結してもよい。
【００１９】
ここに記載した実施の形態において、膨張槽１０２は、膨張槽内に配置された撹拌機構１１４をさらに備えている。この撹拌機構１１４は、気化された液体前駆体材料の温度が膨張槽内で均一であり、それによって、ホットスポットが避けられ、気化された液体前駆体材料のゲルへの形成を緩和するように、膨張槽内で、気化された液体前駆体材料を撹拌する。図示され、ここに記載された実施の形態において、撹拌機構１１４は櫂形撹拌機である。しかしながら、制限するものではなく、マグネチック・スターラーなどの他の撹拌機構を使用してもよいことを理解すべきである。さらに、ここに記載した実施の形態は、撹拌機構１１４が膨張槽１０２の上部領域に配置されているのを示しているが、撹拌機構１１４は、膨張槽１０２の他の位置に配置されていてもよい、および／または多数の撹拌機構を膨張槽１０２に使用してもよいことを理解すべきである。
【００２０】
膨張槽１０２の垂直壁１０４は、この垂直壁１０４の少なくとも一部分を、垂直壁１０４上に吹き付けられる液体前駆体材料の少なくとも一部分を気化させるのに十分な温度に加熱することを促進するために、加熱システム１１０に熱的に連結されている。ここに記載した実施の形態において、加熱システム１１０は、加熱されたオイルを、膨張槽１０２の周りに配置された加熱ジャケット１１２にポンプで送り込むホットオイル式加熱システムを含む。加熱されたオイルは、入口１３０を通じて加熱ジャケット１１２に入り、膨張槽を通って循環し、出口１３２から膨張槽を出る。オイルにより運ばれる熱は、膨張槽１０２の垂直壁１０４の少なくとも一部分に伝達され、それによって、垂直壁１０４および膨張槽１０２の内部の両方が所望の温度に加熱される。
【００２１】
１つの例示の実施の形態において、加熱ジャケット１１２は、膨張槽１０２と一体に形成されている。例えば、膨張槽１０２は、加熱オイルがそこを通って循環される、内径と外径との間の複数の通路（図示せず）を含んでもよい。その通路は、概して、膨張槽１０２の長手方向に沿って（すなわち、下から上に）延在する。膨張槽が８．０インチ（２０．３２ｃｍ）の外径を有する１つの実施の形態において、０．６３インチ（１．６ｃｍ）の直径を有する１２個の通路が、４．７５インチ（１２．０６５ｃｍ）の直径を有する円形に配列されている。加熱オイルは、膨張槽１０２の底で通路に導入され、膨張槽１０２の上端に近い通路から抜き出される。
【００２２】
ここに記載した実施の形態において、膨張槽１０２は温度センサ１２２をさらに含んでもよい。この温度センサ１２２は制御ユニット１２４に電気的に連結されており、このユニットは、次に、加熱システム１１０に電気的に連結されている。制御ユニット１２４はプロセッサおよびメモリを備えている。メモリは、プロセッサにより実行されたときに、温度センサ１２２から受信した信号に基づいて膨張槽１０２の垂直壁１０４の温度を制御するために制御ユニットが利用することのできる、コンピュータ読み取り可能および実行可能命令を含む。例えば、制御ユニット１２４は、膨張槽１０２の垂直壁１０４の温度を示す温度センサ１２２からの信号を受信できる。温度センサ１２２から受信した信号を利用して、制御ユニット１２４は、制御信号を加熱システム１１０に提供して、加熱ジャケット１１２に供給されるオイルの温度を増減いずれかし、それによって、膨張槽の垂直壁の温度を制御する。
【００２３】
液体前駆体材料は、液体送達導管１０６により膨張槽１０２に供給される。この液体送達導管１０６は、膨張槽１０２内に配置されており、液体前駆体材料の流れの、膨張槽１０２の垂直壁１０４に向けられるスプレーへの形成を促進する。ここに記載した実施の形態において、液体前駆体材料の流れは、液体送達導管の端部に形成されたオリフィス（図示せず）を通過するときに、スプレーに転換される。
【００２４】
より詳しくは、液体前駆体材料は、ギアポンプ、または必要な圧力を送達するのに適した流量制御および適切なサイズを有する任意の他のポンプなどの、定量ポンプ１１８により流体貯留部１３８から引き出される。液体前駆体材料は最初に、液体前駆体材料を所望の温度に加熱する予熱器１１６を通過する。予熱器１１６は実質的に、送達導管の周りに形成された加熱ジャケットである。図示され、ここに記載された気化器１００の実施の形態において、予熱器１１６は加熱システム１１０に連結され、それゆえ、予熱器１１６を流通する液体前駆体材料は、加熱システムを備えた予熱器１１６を通って循環するオイルにより加熱される。
【００２５】
加熱システム１１０および予熱器１１６は、所望の温度を得るために加熱オイルを利用するものとしてここに記載されているが、膨張槽１０２の垂直壁１０４の温度を制御するために、他のタイプの加熱システムおよび／または流体を使用してもよいことを理解すべきである。
【００２６】
液体前駆体材料がオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）である場合、液体前駆体材料の流量は、ガラスプリフォームの製造を促進するために、約８０グラム／分から約２００グラム／分の範囲にある。１つの例示の実施の形態において、予熱器１１６は、気化すべき特定の種に応じて（ここにさらに説明する）、ＯＭＣＴＳを約１９５℃±２度の温度に加熱する。しかしながら、大気圧でのＯＭＣＴＳの沸点は１７５．５℃である。したがって、ＯＭＣＴＳが予熱器内で沸騰するのを防ぐために、液体送達導管１０６および定量ポンプ１１８は、互いに協働して作動して、予熱器１１６内において、少なくとも１０ｐｓｉｇ（ゲージ圧で少なくとも約６９ｋＰａ）、より好ましくは少なくとも１５ｐｓｉｇ（ゲージ圧で少なくとも約１０３ｋＰａ）の背圧を生じ、それによって、ＯＭＣＴＳの沸点を低下させる。
【００２７】
予熱器１１６において所望の背圧を達成するために、液体送達導管１０６の端部に形成されたオリフィスは約０．２５ｍｍの直径を有する。１つの実施の形態において、液体送達導管１０６の端部の周囲に６つのオリフィスが形成されている。このオリフィスの配置は、液体前駆体の流量が８０グラム／分である場合に、予熱器１１６において所望の背圧を生じるために決定されている。圧力センサ１２０を液体前駆体材料の流路に配置して、流体貯留部１３８から膨張槽１０２へとポンプで送られるときに、液体前駆体材料の圧力をモニタすることができる。
【００２８】
まだ図１を参照すると、気化器１００は、膨張槽１０２に流体連結された蒸気送達導管１０８をさらに備えている。気化された液体前駆体材料は、蒸気送達導管１０８を通して抜き出され、気化された液体前駆体材料を熱分解するバーナ１３４に供給され、それによって、シリカガラススート１０９が生成され、これが光ファイバプリフォームを形成するために心棒上に堆積される。１つの例示の実施の形態において、送達導管は、約１インチ（２．５４ｃｍ）の直径を有するが、他の寸法の送達導管を使用してもよい。
【００２９】
ここで図２を参照すると、気化器３００の別の実施の形態が図示されている。この実施の形態において、気化器３００は、上述したような第１の膨張槽１０２、および第２の膨張槽２０２を備えている。この実施の形態において、気化器３００は、第２の膨張槽２０２に加え、図１に示された気化器１００の構成要素の全てを備えている。第１の膨張槽１０２および第２の膨張槽２０２は、液体前駆体材料の気化を促進するために、第１の膨張槽１０２または第２の膨張槽２０２のいずれかを使用できるように、気化器３００において互いに並列に並べられている。
【００３０】
この実施の形態において、第２の膨張槽２０２は、第１の膨張槽１０２と同様の構造を有している。詳しくは、膨張槽２０２は、垂直壁２０４によって少なくとも部分的に囲まれている。膨張槽２０２は、概して、膨張槽２０２の垂直壁２０４が均一に加熱でき、局部的な「ホットスポット」が避けられるように、高い熱伝導率を有する材料から形成される。一般に、膨張槽２０２は、約１００ＢＴＵ／ｈｒ・ｆｔ・Ｆ（約１７３Ｗ／（ｍ・Ｋ））超、好ましくは約１５０ＢＴＵ／ｈｒ・ｆｔ・Ｆ（約２６０Ｗ／（ｍ・Ｋ））超、より好ましくは約２００ＢＴＵ／ｈｒ・ｆｔ・Ｆ（約３４６Ｗ／（ｍ・Ｋ））超の熱伝導率を有する材料から形成される。
【００３１】
膨張槽２０２は、膨張槽２０２の内部から気化プロセスの副生成物をフラッシングするのを促進するために、膨張槽の下部領域に排液管２２８も備えている。第１の膨張槽１０２に関するように、排液管２２８は、膨張槽の内部からフラッシングされる気化副生成物を収集する収集貯留部１３６に流体連結されている。
【００３２】
膨張槽２０２は、膨張槽内に配置された撹拌機構２１４をさらに備えている。この撹拌機構２１４は、気化された液体前駆体材料の温度が膨張槽内で均一であり、それによって、ホットスポットが避けられ、気化された液体前駆体材料のゲルへの形成を緩和するように、膨張槽内で、気化された液体前駆体材料を撹拌する。図示され、ここに記載された実施の形態において、撹拌機構２１４は櫂形撹拌機である。しかしながら、制限するものではなく、マグネチック・スターラーなどの他の撹拌機構を使用してもよいことを理解すべきである。さらに、ここに記載した実施の形態は、撹拌機構２１４が膨張槽２０２の上部領域に配置されているのを示しているが、撹拌機構２１４は、膨張槽２０２の他の位置に配置されていてもよい、および／または多数の撹拌機構を膨張槽２０２に使用してもよいことを理解すべきである。
【００３３】
膨張槽２０２の垂直壁２０４は、この垂直壁２０４の少なくとも一部分を、垂直壁２０４上に吹き付けられる液体前駆体材料の少なくとも一部分を気化させるのに十分な温度に加熱することを促進するために、加熱システム１１０に熱的に連結されている。上述したように、加熱システム１１０は、加熱されたオイルを、膨張槽２０２の周りに配置された加熱ジャケット２１２にポンプで送り込むホットオイル式加熱システムを含む。加熱されたオイルは、入口２３０を通じて加熱ジャケット２１２に入り、膨張槽を通って循環し、出口２３２から膨張槽を出る。オイルにより運ばれる熱は、膨張槽２０２の垂直壁２０４の少なくとも一部分に伝達され、それによって、垂直壁２０４および膨張槽２０２の内部の両方を所望の温度に加熱する。
【００３４】
ここに記載した実施の形態において、膨張槽２０２は、図１に示された膨張槽１０２に関して先に記載したように、温度センサ２２２をさらに含んでもよい。この温度センサ２２２は制御ユニット１２４に電気的に連結されており、このユニットは、次に、加熱システム１１０に電気的に連結されている。制御ユニット１２４はプロセッサおよびメモリを備えている。メモリは、プロセッサにより実行されたときに、温度センサ２２２から受信した信号に基づいて膨張槽２０２の垂直壁２０４の温度を制御するために制御ユニットが利用することのできる、コンピュータ読み取り可能および実行可能命令を含む。例えば、制御ユニット１２４は、膨張槽２０２の垂直壁２０４の温度を示す温度センサ２２２からの信号を受信できる。温度センサ２２２から受信した信号を利用して、制御ユニット１２４は、制御信号を加熱システム１１０に提供して、加熱ジャケット２１２に供給されるオイルの温度を増減いずれかし、それによって、膨張槽の垂直壁の温度を制御する。
【００３５】
液体前駆体材料は、図１に示された膨張槽１０２に関して先に記載したように、液体送達導管２０６により膨張槽２０２に供給される。この液体送達導管は、膨張槽２０２内に配置されており、液体前駆体材料の流れの、膨張槽２０２の垂直壁２０４に向けられるスプレーへの形成を促進する。ここに記載した実施の形態において、液体前駆体材料の流れは、液体送達導管の端部に形成されたオリフィス（図示せず）を通過するときに、スプレーに転換される。
【００３６】
この実施の形態において、第１の膨張槽１０２の液体送達導管１０６および第２の膨張槽２０２の液体送達導管２０６は、流体貯留部１３８からの流体が、第１の膨張槽１０２または第２の膨張槽２０２のいずれかに入る前に、予熱器１１６および圧力センサ１２０を通じて、定量ポンプ１１８により送り込まれる。ここに記載した実施の形態において、第１の弁１４４が、流体貯留部１３８からの液体前駆体材料が、第１の膨張槽１０２に入る前に第１の弁１４４を通過するように、圧力センサ１２０と液体送達導管１０６との間に配置されている。同様に、第２の弁１４０が、流体貯留部１３８からの液体前駆体材料が、第２の膨張槽２０２に入る前に第２の弁１４０を通過するように、圧力センサ１２０と液体送達導管２０６との間に配置されている。したがって、流体貯留部１３８から第１または第２の膨張槽１０２，２０２を隔離することを含む、第１の膨張槽１０２および第２の膨張槽２０２への流体貯留部１３８からの液体前駆体材料の流れを制御するために、第１の弁１４４および第２の弁１４０を利用できることを理解すべきである。
【００３７】
同様に、第１の膨張槽１０２の蒸気送達導管１０８および第２の膨張槽２０２の蒸気送達導管２０８は、それぞれ、第３の弁１４２および第４の弁１４６により蒸気供給導管３１０に流体連結されている。第３の弁１４２および第４の弁１４６は、それぞれ、第１の膨張槽１０２および第２の膨張槽２０２からの気化された液体前駆体材料のバーナ１３４への流れを制御するために使用できる。したがって、第１の膨張槽１０２および第２の膨張槽２０２からの気化された液体前駆体材料の流れは、それぞれ、第３の弁１４２および第４の弁１４６を利用して、遮断することができることを理解すべきである。
【００３８】
先に述べたように、気化器３００は、並列に配列された２つの膨張槽１０２，２０２を含んでいる。したがって、光ファイバプリフォームの形成に使用するためのシリカガラススート３０９を生成するために、どちらの膨張槽１０２，２０２を使用して、蒸気前駆体材料を、供給導管３１０を通じてバーナ１３４に供給してもよい。さらに、気化器３００の作動を中断させる必要なく、膨張槽の洗浄を容易にするために、気化器３００は、第１の膨張槽１０２または第２の膨張槽２０２のいずれかを流体貯留部１３８および供給導管３１０から隔離して、作動させることができる。
【００３９】
ここで、光ファイバプリフォームの形成に使用するための気化された液体前駆体材料を生成する気化器の作動を、図１に示された気化器１００を具体的に参照して説明する。
【００４０】
図１を参照すると、光ファイバプリフォームを形成するための液体前駆体材料としてＯＭＣＴＳを使用する場合、ＯＭＣＴＳ液体前駆体の一部分は、気化プロセスの副生成物としてゲルを形成する傾向にある。理論により拘束されるものではないが、ゲルは、少なくとも一部には、膨張槽１０２内の液相前駆体材料の不均一なおよび／または過剰な加熱のために形成されると考えられる。したがって、気化器は、膨張槽内のゲルの形成をもたらすかもしれない、膨張槽内の「ホットスポット」を最小にするまたはなくすために構成され、作動される。
【００４１】
さらに、膨張槽内で形成され、膨張槽の底で収集されるゲル副生成物が、気化器が作動状態にある間に、膨張槽から連続的にフラッシングされ、それによって、ゲルの形成による膨張槽のファウリングを減少させるだけでなく、膨張槽の下部領域に溜まる未気化ＯＭＣＴＳの結果としての追加のゲルの形成を緩和させるように、この気化器は作動される。
【００４２】
ＯＭＣＴＳなどの液体前駆体材料は、予熱器１１６を通して定量ポンプ１１８により流体貯留部１３８から液体送達導管１０６へと送られる。液体送達導管１０６は、液体前駆体材料の流れをスプレー１５０に形成し、このスプレーは、膨張槽１０２の垂直壁１０４に向けられる。この膨張槽の垂直壁１０４は、加熱システム１１０により、液体前駆体材料が垂直壁１０４と接触するときに液体前駆体材料をある程度気化させるのに十分な温度に加熱される。詳しくは、垂直壁１０４は、液体前駆体材料の第１の部分が気化される一方で、液体前駆体材料の流れの第２の部分が液体状態のままであり、液体前駆体材料の第３の部分がゲルに形成されるような温度に加熱される。
【００４３】
１つの実施の形態において、膨張槽１０２の内部の圧力Ｐが、液体前駆体材料中に含まれる様々な種のゲル化のために増加するにつれて、膨張槽の垂直壁１０４の温度は、以下の関係式：
【数２】
2014517801.tif 000004
【００４４】
にしたがって増加し、式中、Ｔは膨張槽のケルビンで表された温度であり、Ｐは膨張槽の内部の圧力であり、Ａ、ＢおよびＤは、気化すべきＯＭＣＴＳの種の蒸気圧を表す、実験により決定されたパラメータである。表１には、液体前駆体材料中に含まれるかもしれない様々な種に関するパラメータＡ、ＢおよびＤの例示の値が列挙されている。液体前駆体材料がここに記載したような種の混合物を含む場合、膨張槽は、所望の種（すなわち、熱分解してシリカガラススートを形成できる気相反応体を形成するために使用される種）を気化するのに十分な温度で作動されるのに対し、残りの種は、液体形態および／またはゲルのままであり、膨張槽１０２の下部で収集される。特に、膨張槽１０２が作動される温度は、表１からの特定の種のパラメータと併せて先の式を使用して決定できる。したがって、気化が望ましい種に関するパラメータを選択することによって、適切な作動温度を得ることができ、次いで、膨張槽１０２をこの温度に加熱することができる。
【００４５】
１つの実施の形態において、特定の種を気化させるための所望の作動温度は、オペレータからの入力に基づいて、制御ユニット１２４により決定してよい。例えば、１つの実施の形態において、様々なパラメータＡ、ＢおよびＤが、制御ユニット１２４のメモリ内のルックアップテーブル（ＬＵＴ）に記憶されていてよく、オペレータにより、制御ユニット１２４に所望の種の識別子が入力された際に、制御ユニット１２４が加熱システム１１０を制御して、膨張槽１０２内の所望の温度を達成する。
【表１】
2014517801.tif 000005
【００４６】
液体前駆体材料中の所望の種の気化を行うための適切な温度が一旦決定されたら、膨張槽１０２の垂直壁１０４は、制御ユニット１２４で加熱システム１１０を制御することによって、所望の温度に維持されるであろう。特に、制御ユニットは、膨張槽１０２の垂直壁１０４の温度を表す信号を受信し、加熱システム１１０を制御して、上述した関係が満たされるように垂直壁１０４の温度を維持する。
【００４７】
膨張槽を、上述した関係を満たす温度に加熱することにより、膨張槽内のゲルの形成が減少すると同時に、気化されない液体前駆体材料の量（すなわち、液体状態のままである液体前駆体材料の量）を意図的に増加させる。従来の作動条件下で、気化されていない液体前駆体材料の量を増加させることは、未気化材料が膨張槽の下部に集まって溜まり、そこで、ゲル化された副生成物と反応し、より多くのゲルを形成するので、望ましくないであろう。しかしながら、ここに記載した気化器１００は、気化プロセス中に膨張槽１０２が連続的に排出されるように、気化プロセス中ずっと排液管１２８を開いたままにして作動される。より詳しくは、ゲルが膨張槽１０２の下部領域で収集されるので、十分な量の液体前駆体材料（すなわち、液体前駆体材料の第２の部分）が、膨張槽１０２の下部領域に集まり、膨張槽１０２からゲル（すなわち、液体前駆体材料の第３の部分）をフラッシングするように膨張槽から連続的排出され、それによって、膨張槽のファウリングを緩和するような温度に、膨張槽１０２の垂直壁１０４が維持される。ここに記載したいくつかの実施の形態において、排液管１２８を通るゲルおよび未気化液体前駆体材料の流量は、送達導管１０６を通って送達されている液体前駆体材料の流量の約１０％未満である。例えば、１つの実施の形態において、排液管１２８を通るゲルおよび未気化液体前駆体材料の流量は、送達導管１０６を通って送達されている液体前駆体材料の流量の約０．１％以上かつ約１０％以下である。別の実施の形態において、排液管１２８を通って流れるゲルおよび未気化液体前駆体材料の流量は、膨張槽１０２の温度を加熱システム１１０で調節することによって制御される。
【００４８】
さらに、液体前駆体材料が気化されるときに、気化された液体前駆体材料の温度が槽の全体で均一であり、それによって、前駆体材料のゲル化をもたらすかもしれないホットスポットが避けられるように、膨張槽１０２内の気化された液体前駆体材料を撹拌するために、撹拌機構１１４が利用される。
【００４９】
液体前駆体材料が気化された後、その蒸気は、蒸気送達導管１０８を通じて膨張槽１０２から引き抜かれる。この蒸気はバーナ１３４に供給され、そこで、この蒸気は、ガラススートに熱分解され、心棒上に堆積して、ガラス製光ファイバプリフォームを形成する。
【００５０】
膨張槽１０２の完全なフラッシングを容易にするために、窒素パージを開始してもよく、ここで、窒素は、膨張槽に供給され、排液管１２８を通じて、排出され、膨張槽１０２の下部に収集されているであろう溜まったおよび／またはゲル化されたＯＭＣＴＳを窒素で同伴する。
【００５１】
図２に示された気化器３００は、図１に示された気化器１００と同様の様式で動作できることを理解すべきである。特に、膨張槽内のゲル化種の形成を減少させるために、第１の膨張槽１０２および／または第２の膨張槽２０２のいずれを、先に記載したように作動させてもよい。
【００５２】
今では、光ファイバプリフォームの形成に使用するための液体前駆体材料から気相材料を生成するために、ここに記載した方法および装置を利用してよいことを理解すべきである。特に、ここに記載した方法を利用して、下記か内の液体前駆体材料のゲル化を制御し、それによって、気化器の膨張槽内の液体前駆体材料のゲルの形成および／または溜まりによる、気化器のファウリングを減少させてもよい。さらに、ここに記載した方法による気化器を作動させて、溜まったおよび／またはゲル化された液体前駆体材料を、気化器の膨張槽からフラッシングし、それによって、膨張槽内のゲルの形成を緩和することができる。
【００５３】
請求項の主題の精神および範囲から逸脱せずに、ここに記載した実施の形態に様々な改変および変更を行えることが当業者には明白であろう。それゆえ、ここに記載した様々な実施の形態の改変および変更を、そのような改変および変更が添付の特許請求の範囲およびその等価物の範囲に入るという条件で、本明細書が網羅することが意図されている。
【符号の説明】
【００５４】
１００，３００    気化器
１０２，２０２    膨張槽
１０６，２０６    液体送達導管
１０８，２０８    蒸気送達導管
１１０    加熱システム
１１２，２１２    加熱ジャケット
１１４，２１４    撹拌機構
１１６    予熱器
１２４    制御ユニット
１２８，２２８    排液管
１３４    バーナ
１３８    流体貯留部
１４０，１４２，１４４，１４６    弁
【図１】
2014517801.tif 000009
【図２】
2014517801.tif 000010
【国際調査報告】
2014517801.tif 000011
2014517801.tif 000012