(57)【要約】  ダイヤモンド粒子をバインダーと混合して混合物を形成する工程、混合物をプレコンパクトへと成形する工程、プレコンパクトを非酸化性雰囲気中で加熱してバインダーを実質的に排除する工程、ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中でプレコンパクトを酸化する工程、並びにプレコンパクトを高圧高温で焼結して多結晶ダイヤモンドコンパクトを形成する工程を含む多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法。方法は更に、バインダーと混合する工程の前にダイヤモンド粒子フィードを酸化する工程を含んでもよい。
2014534149.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化ダイヤモンド粒子フィードの製造方法であって、ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中で多量のダイヤモンド粒子フィードを酸化することを含んでなる、方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法に従って作製された酸化ダイヤモンド粒子フィード。
【請求項３】
酸化プレコンパクトの製造方法であって、
ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合して混合物を形成する工程；
前記混合物をプレコンパクトへと成形する工程；
ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中で前記プレコンパクトを酸化する工程
を含んでなる方法。
【請求項４】
請求項３に記載の方法に従って作製された酸化プレコンパクト。
【請求項５】
酸化プレコンパクトアセンブリーの製造方法であって、
ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合して混合物を形成する工程；
前記混合物をプレコンパクトへと成形する工程；
前記プレコンパクトを高圧高温装置のカップ中に置いてプレコンパクトアセンブリーを形成する工程；
ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中で前記プレコンパクトアセンブリーを酸化する工程
を含んでなる方法。
【請求項６】
請求項５に記載の方法に従って作製された酸化プレコンパクトアセンブリー。
【請求項７】
多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法であって、
ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合して混合物を形成する工程；
前記混合物をプレコンパクトへと成形する工程；
前記プレコンパクトを非酸化性雰囲気中で加熱してバインダーを実質的に排除する工程；
ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中で前記プレコンパクトを酸化する工程；及び
前記プレコンパクトを高圧高温で焼結して多結晶ダイヤモンドコンパクトを形成する工程
を含んでなる方法。
【請求項８】
前記非酸化性雰囲気が主に水素で構成される、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記非酸化性雰囲気が主にアルゴンで構成される、請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
前記酸化性雰囲気が主に空気で構成される、請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
前記プレコンパクトを酸化する工程が、約５００〜約７５０℃の温度で約１０〜約２４０分間行われる、請求項７に記載の方法。
【請求項１２】
前記プレコンパクトを酸化する工程の前に、高圧高温装置のカップ中に前記プレコンパクトを置く工程を更に含んでなる、請求項７に記載の方法。
【請求項１３】
前記バインダーと混合する工程の前に、前記ダイヤモンド粒子フィードを酸化する工程を更に含んでなる、請求項７に記載の方法。
【請求項１４】
前記ダイヤモンド粒子フィードを酸化する工程の前に、高圧高温装置のカップ中に前記ダイヤモンド粒子フィードを置く工程を更に含んでなる、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
焼結前にプレコンパクトから非ダイヤモンド炭素を除去する方法であって、
約５００〜約７５０℃の温度；及び約１０〜約２４０分間、酸化性雰囲気中で前記プレコンパクトを加熱する工程；
を含んでなり、
前記プレコンパクトが、前記加熱中、高圧高温装置のカップ中に設置されている、方法。
【請求項１６】
前記酸化性雰囲気が主に空気で構成される、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合して混合物を形成する工程；
前記混合物をプレコンパクトへと成形する工程；
前記プレコンパクトを非酸化性雰囲気中で加熱してバインダーを実質的に排除する工程；
ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中で前記プレコンパクトを酸化する工程；並びに
前記プレコンパクトを高圧高温で焼結して多結晶ダイヤモンドコンパクトを形成する工程
を含んでなるプロセスにより作製された、摩耗特性の向上した多結晶ダイヤモンドコンパクト。
【請求項１８】
ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中でダイヤモンド粒子フィードを酸化する工程；
前記ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合して混合物を形成する工程；
前記混合物をプレコンパクトへと成形する工程；
前記プレコンパクトを非酸化性雰囲気中で加熱してバインダーを実質的に排除する工程；及び
前記プレコンパクトを高圧高温で焼結して多結晶ダイヤモンドコンパクトを形成する工程
を含んでなる多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法。
【請求項１９】
請求項１８に記載の方法に従って作製された多結晶ダイヤモンドコンパクト。
【請求項２０】
ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合して混合物を形成する工程；
前記混合物をプレコンパクトへと成形する工程；
ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中で前記プレコンパクトを加熱する工程；並びに
前記プレコンパクトを高圧高温で焼結して多結晶ダイヤモンドコンパクトを形成する工程
を含んでなる、多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法。
【請求項２１】
請求項２０に記載の方法に従って作製された多結晶ダイヤモンドコンパクト。
【請求項２２】
摩耗特性が向上した多結晶ダイヤモンドコンパクトであって、前記多結晶ダイヤモンドコンパクトが、ダイヤモンド粒子フィード及びバインダーを含んでなるプレコンパクトに基づき、前記プレコンパクトが、５３２ｎｍ、６２３ｎｍ、及び７８５ｎｍからなる群から選択されるレーザー励起波長を用いて生成された前記プレコンパクトのラマンスペクトルが非ダイヤモンド炭素を示すピークを実質的に含まないことを特徴とする、多結晶ダイヤモンドコンパクト。
【請求項２３】
摩耗特性が向上した多結晶ダイヤモンドコンパクトであって、前記多結晶ダイヤモンドコンパクトが、ダイヤモンド粒子フィードとバインダーとを含んでなるプレコンパクトに基づき、前記プレコンパクトが、前記プレコンパクトのラマンスペクトルが非ダイヤモンド炭素を示すピークを実質的に含まないことを特徴とする、多結晶ダイヤモンドコンパクト。
【請求項２４】
摩耗特性が向上した多結晶ダイヤモンドコンパクトであって、前記多結晶ダイヤモンドコンパクトが、ダイヤモンド粒子フィードとバインダーとを含んでなるプレコンパクトに基づき、前記ダイヤモンド粒子フィードが、前記ダイヤモンド粒子フィードのラマンスペクトルが非ダイヤモンド炭素を示すピークを実質的に含まないことを特徴とする、多結晶ダイヤモンドコンパクト。
【請求項２５】
摩耗特性が向上した多結晶ダイヤモンドコンパクトであって、前記多結晶ダイヤモンドコンパクトが、前記多結晶ダイヤモンドコンパクトの酸素と窒素の比率が少なくとも１．２：１であることを特徴とする、多結晶ダイヤモンドコンパクト。
【請求項２６】
バインダーを実質的に排除するのに充分な時間及び温度で酸化性環境にプレコンパクトを晒すことを含んでなる、プレコンパクトの脱バインダー化方法。
【請求項２７】
請求項２６に記載の脱バインダー化プレコンパクトを酸化する方法であって、約５００〜約７５０℃の温度で約１０〜約２４０分間酸化性雰囲気中で前記プレコンパクトを加熱することを含んでなる、方法。
【請求項２８】
多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法であって、
ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中でダイヤモンド粒子フィードを酸化する工程；
前記酸化ダイヤモンド粒子フィードを基材と共にカップ中に置く工程；
前記酸化ダイヤモンド粒子フィード及び基材を高圧高温で焼結して多結晶ダイヤモンドコンパクトを形成する工程
を含んでなる方法。
【請求項２９】
ダイヤモンド粒子フィードをカップ中に置く工程；
ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中でダイヤモンド粒子フィードを酸化する工程；
前記酸化ダイヤモンド粒子フィードと共に基材を前記カップ中に置く工程；並びに
前記酸化ダイヤモンド粒子フィード及び基材を高圧高温で焼結して多結晶ダイヤモンドコンパクトを形成する工程
を含んでなる、多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法。
【請求項３０】
ダイヤモンド粒子フィードを基材と共にカップ中に置く工程；
ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンドカーボンを燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中で前記ダイヤモンド粒子フィードを酸化する工程；並びに
前記酸化ダイヤモンド粒子フィード及び基材を高圧高温で焼結して多結晶ダイヤモンドコンパクトを形成する工程
を含んでなる、多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本願は、その内容全体を参照により本明細書に援用する２０１１年９月２１日付で提出された米国特許仮出願第６１／５３７，３６９号に優先権を主張する。
【背景技術】
【０００２】
高圧高温（ＨＰＨＴ）条件下で個々のダイヤモンド粒子を一緒に焼結することによりＰＣＤが形成される。焼結は通常、ダイヤモンド−ダイヤモンド結合を促進するコバルト等の触媒の存在下で行われる。
【０００３】
通常、コンパクトは、ダイヤモンド又はＣＢＮ等の研磨材粒子の焼結された多結晶塊で形成された一体に結合された構造として一般的に特徴付けられ得る。そのようなコンパクトは結合マトリックス又は第２の相の助けを借りずに自己結合し得るが、好適な結合マトリックスとしては、金属、例えばコバルト、鉄、ニッケル、白金、チタン、クロム、タンタル、又はその合金若しくは混合物が含まれる。結合マトリックスは、約５〜約３０体積％で付与され、再結晶化又は成長の触媒、例えばＣＢＮに対するアルミニウム又はダイヤモンドに対するコバルトを更に含んでもよい。
【０００４】
多結晶コンパクトを製造するための基本的なＨＰＨＴ方法では、研磨材結晶粒子、例えばダイヤモンド若しくはＣＢＮ又はその混合物の未焼結体を、ＨＰＨＴ装置の反応セル内に配置されたカップ中に置く。ダイヤモンド粒子の焼結を考えている場合の金属触媒、及び研磨材粒子を担持することによりそれで担持されたコンパクトを形成するための超硬金属合金（ｃｅｍｅｎｔｅｄ  ｍｅｔａｌ  ｃａｒｂｉｄｅ）のプレ成形体（ｐｒｅ−ｆｏｒｍｅｄ  ｂｏｄｙ）が筐体内に研磨材粒子と共に更に設置され得る。あるいは、焼結の前及び／又は最中に研磨材粒子のマトリックス中に触媒が移動するかスイープされ得る。その後、セルの内容物を、研磨材粒子の隣接粒間の結晶間結合と場合により超硬金属合金基材又は担体への焼結粒子の結合とに影響を与えるのに充分であるとして選択された加工条件に晒す。そのような加工条件は通常、少なくとも約１２００℃の温度及び少なくとも約２０ｋｂａｒの圧力、典型的には約４０ｋｂａｒを超える圧力及び約１２００〜約２０００℃の温度を約３〜約１２０分間与えることを含む。
【０００５】
多結晶ダイヤモンドコンパクトの焼結に関して、触媒金属は、結晶粒子に隣接して配置された予め硬化された形態（ｐｒｅ−ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅｄ  ｆｏｒｍ）で提供され得る。例えば、金属触媒は、研磨材結晶粒子の円柱が中に受け入れられる環として又は結晶塊の上又は下に配置された円盤として形成され得る。あるいは、金属触媒（又は溶剤としても知られる）は、粉末形態で提供されて研磨材結晶粒子と混合されてもよく、又は、冷間プレス成形され得る超硬金属合金又はカーバイドの成形粉として提供されてもよく、ここで、接合剤（ｃｅｍｅｎｔｉｎｇ  ａｇｅｎｔ）はダイヤモンドの再結晶化又は成長のための触媒又は溶剤として提供される。典型的には、金属触媒又は溶剤は、コバルト、鉄、又はニッケル、又はその合金若しくは混合物から選択されるが、他の金属、例えばルテニウム、ロジウム、パラジウム、クロム、マンガン、タンタル、並びにその合金及び混合物も使用され得る。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、酸化ダイヤモンド粒子フィードの製造方法であって、ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去する（ｂｕｒｎ  ｏｆｆ）のに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中で多量の（ａ  ｑｕａｎｔｉｔｙ  ｏｆ）ダイヤモンド粒子フィードを酸化する工程を含んでなる方法に関する。本発明は更に、その方法に従って作製された酸化ダイヤモンド粒子フィードに関する。
【０００７】
本発明は、酸化プレコンパクトの製造方法であって、ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合して混合物を形成する工程、混合物をプレコンパクトへと成形する工程、ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中でプレコンパクトを酸化する工程を含んでなる方法に関する。本発明は更に、その方法に従って作製された酸化プレコンパクトに関する。
【０００８】
本発明は、酸化プレコンパクトアセンブリーの製造方法であって、ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合して混合物を形成する工程、混合物をプレコンパクトへと成形する工程、プレコンパクトを高圧高温装置のカップ中に置いてプレコンパクトアセンブリーを形成する工程、ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中でプレコンパクトアセンブリーを酸化する工程を含んでなる方法に関する。本発明は更に、酸化プレコンパクトアセンブリーに関する。
【０００９】
本発明は、ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合して混合物を形成する工程、混合物をプレコンパクトへと成形する工程、プレコンパクトを非酸化性雰囲気中で加熱してバインダーを実質的に排除（ｄｒｉｖｅ  ｏｆｆ）する工程、ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中でプレコンパクトを酸化する工程、並びにプレコンパクトを高圧高温で焼結して多結晶ダイヤモンドコンパクトを形成する工程を含んでなる、多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法に関する。一実施形態では、ダイヤモンドは過剰に酸化される。一態様では、過剰に酸化されたダイヤモンドは、少なくとも部分的に、酸化前のダイヤモンドと比べた測定可能な重量減少を特徴とする。いくつかの実施形態では、プレコンパクトを加熱する工程の前にプレコンパクトを高圧高温装置のカップ中に置く。いくつかの実施形態では、バインダーと混合する工程の前にダイヤモンド粒子フィードを酸化する。
【００１０】
いくつかの実施形態では、非酸化性雰囲気は主に水素で構成される。いくつかの実施形態では、非酸化性雰囲気は主にアルゴンで構成される。
【００１１】
いくつかの実施形態では、酸化性雰囲気は主に空気で構成される。
【００１２】
いくつかの実施形態では、プレコンパクトは約５００〜約７５０℃の温度で約１０〜約２４０分間酸化される。
【００１３】
本発明は更に、約５００〜約７５０℃の温度で約１０〜約２４０分間酸化性雰囲気中でプレコンパクトを加熱することを含んでなり、プレコンパクトが加熱中、高圧高温装置のカップ中に設置されている、焼結前にプレコンパクトから非ダイヤモンド炭素を除去する方法に関する。いくつかの実施形態では、酸化性雰囲気は主に空気で構成される。
【００１４】
本発明は更に、ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合して混合物を形成する工程、混合物をプレコンパクトへと成形する工程、プレコンパクトを非酸化性雰囲気中で加熱してバインダーを実質的に排除する工程、ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中でプレコンパクトを酸化する工程、プレコンパクトを高圧高温で焼結して多結晶ダイヤモンドコンパクトを形成する工程を含んでなるプロセスにより作製された摩耗特性が向上した多結晶ダイヤモンドコンパクトに関する。
【００１５】
本発明は更に、ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中でダイヤモンド粒子フィードを酸化する工程、ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合して混合物を形成する工程、混合物をプレコンパクトへと成形する工程、プレコンパクトを非酸化性雰囲気中で加熱してバインダーを実質的に排除する工程、並びにプレコンパクトを高圧高温で焼結して多結晶ダイヤモンドコンパクトを形成する工程を含んでなる多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法に関する。本発明は更に、その方法に従って作製された多結晶ダイヤモンドコンパクトに関する。
【００１６】
本発明は更に、ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合して混合物を形成する工程、混合物をプレコンパクトへと成形する工程、ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンドを燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中でプレコンパクト炭素を加熱する工程、並びにプレコンパクトを高圧高温で焼結して多結晶ダイヤモンドコンパクトを形成する工程を含んでなる多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法に関する。本発明は更に、その方法に従って作製された多結晶ダイヤモンドコンパクトに関する。
【００１７】
本発明は更に、摩耗特性が向上した多結晶ダイヤモンドコンパクトであって、多結晶ダイヤモンドコンパクトが、ダイヤモンド粒子フィードとバインダーとを含んでなるプレコンパクトに基づき、プレコンパクト又はダイヤモンド粒子フィードが、５３２ｎｍ、６２３ｎｍ、及び７８５ｎｍからなる群から選択されるレーザー励起波長を用いて生成されたプレコンパクト及び／又はダイヤモンド粒子フィードのラマンスペクトルが非ダイヤモンド炭素を示すピークを実質的に含まないことを特徴とする、多結晶ダイヤモンドコンパクトに関する。
【００１８】
本発明は更に、摩耗特性が向上した多結晶ダイヤモンドコンパクトであって、多結晶ダイヤモンドコンパクトが、ダイヤモンド粒子フィードとバインダーとを含んでなるプレコンパクトに基づき、プレコンパクトが、プレコンパクトのラマンスペクトルが非ダイヤモンド炭素を示すピークを実質的に含まないことを特徴とする、多結晶ダイヤモンドコンパクトに関する。
【００１９】
本発明は更に、摩耗特性が向上した多結晶ダイヤモンドコンパクトであって、多結晶ダイヤモンドコンパクトが、ダイヤモンド粒子フィード及びバインダーを含んでなるプレコンパクトに基づき、ダイヤモンド粒子フィードが、ダイヤモンド粒子フィードのラマンスペクトルが非ダイヤモンド炭素を示すピークを実質的に含まないことを特徴とする、多結晶ダイヤモンドコンパクトに関する。
【００２０】
本発明は更に、摩耗特性が向上した多結晶ダイヤモンドコンパクトであって、多結晶ダイヤモンドコンパクトが、多結晶ダイヤモンドコンパクトの酸素と窒素の比率が少なくとも１．２：１であることを特徴とする、多結晶ダイヤモンドコンパクトに関する。本発明は更に、摩耗特性が向上した多結晶ダイヤモンドコンパクトであって、多結晶ダイヤモンドコンパクトが、コンパクトの製造に用いたプレコンパクトの酸素と窒素の比率が少なくとも１．２：１であることを特徴とする、多結晶ダイヤモンドコンパクトに関する。本発明は更に、摩耗特性が向上した多結晶ダイヤモンドコンパクトであって、多結晶ダイヤモンドコンパクトが、コンパクトの製造に用いたダイヤモンドフィードの酸素と窒素の比率が少なくとも１．２：１であることを特徴とする、多結晶ダイヤモンドコンパクトに関する。
【００２１】
本発明は更に、ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合して混合物を形成する工程、混合物をプレコンパクトへと成形する工程、プレコンパクトを非酸化性雰囲気中で加熱してバインダーを実質的に排除する工程、ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中でプレコンパクトを酸化する工程、プレコンパクトを高圧高温で焼結して多結晶ダイヤモンドコンパクトを形成する工程を含んでなり、多結晶ダイヤモンドコンパクトが、百万部率で表した多結晶ダイヤモンドコンパクトの酸素と窒素の比率が少なくとも１．２：１であることを特徴とする、多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法に関する。本発明は更に、多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法であって、多結晶ダイヤモンドコンパクトが、コンパクトの製造に用いられるプレコンパクトの酸素と窒素の比率が少なくとも１．２：１であることを特徴とする、方法に関する。本発明は更に、多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法であって、多結晶ダイヤモンドコンパクトが、コンパクトの製造に用いられるダイヤモンドフィードの酸素と窒素の比率が少なくとも１．２：１であることを特徴とする、方法に関する。
【００２２】
本開示の更なる理解のために含め、本明細書に組み込まれ且つ本明細書の一部を構成する添付の図面は、本開示の実施形態を例示するものであり、明細書と共に本開示の原則を説明する役割を果たす。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】複数のダイヤモンドフィードのラマンスペクトルを示すグラフであり、未焼成ダイヤモンド粒子フィード、焼成（還元性雰囲気中）ダイヤモンド粒子フィード、燃焼（酸化性雰囲気中）ダイヤモンド粒子フィードと、脱バインダー化（すなわちバインダー除去；還元性雰囲気中）プレコンパクト及び燃焼プレコンパクトに由来するダイヤモンドフィードとを比較している。
【００２４】
【図２】スプレードライされたが酸化されてないプレコンパクト、スプレードライされてカップ中で酸化されたプレコンパクト、又は凍結造粒されてカップ中で酸化されたプレコンパクトから作製されたコンパクトの磨耗試験結果を比較したグラフである。
【００２５】
【図３】燃焼又は酸化に晒したダイヤモンドフィードから作製したコンパクト及び燃焼又は酸化に晒していないダイヤモンドフィードから作製した標準的コンパクトの摩耗試験結果を比較したグラフである。
【００２６】
【図４】水素焼成後に酸化されたダイヤモンドフィードにおけるＣ−Ｈ結合が水素焼成後であるが酸化前のダイヤモンドフィード試料と比べて減少していることを示すフーリエ変換赤外（ＦＴＩＲ）分光グラフである。
【００２７】
【図５】図５Ａ及び図５Ｂを含んでなり、酸化ダイヤモンドフィードと非酸化ダイヤモンドフィードとの間の差を示すラマンスペクトルであり、具体的には、酸化型のスペクトルにおける１５８０ピーク（「グラファイトピーク」、非ダイヤモンド炭素）の減少を示している。スペクトルは７８５ｎｍレーザーで生成した。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
本開示は、高圧高温（ＨＰＨＴ）加工条件下で作製される多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）コンパクト、特に耐チッピング性及び耐摩耗性が向上したＰＣＤコンパクトに関する。
【００２９】
本発明において「コンパクト」という用語は、ダイヤモンドフィードを用いて作製された焼結生成物を指す。本発明において、「ダイヤモンドフィード」又は「ダイヤモンド粒子フィード」という用語は、本開示の方法及び組成物のためのダイヤモンド源を指す。
【００３０】
指定されたＨＰＨＴ条件下で、金属触媒は、どのような形態で提供されるにせよ、拡散又は毛細管作用のいずれかにより研磨材層に浸透又は「スイープ」し、それにより、再結晶化又は結晶の連晶のための触媒又は溶剤として利用可能になる。ＨＰＨＴ条件は、ダイヤモンド相とグラファイト相との平衡を超えるダイヤモンドが安定な熱力学的領域で作用し、各結晶格子の一部が隣接結晶粒間で共有される結晶間ダイヤモンド−ダイヤモンド結合を特徴とする研磨材結晶粒子の圧縮に影響を与える。好ましくは、コンパクト中又は担持されたコンパクトの研磨盤中のダイヤモンド濃度は少なくとも約７０体積％である。
【００３１】
種々の実施形態で、ダイヤモンド粉末から作製される複合多結晶研磨材要素はしばしば、切削要素として産業界で広く使用されるコンパクトへと成形される。一実施形態では、ダイヤモンド粒子フィードは典型的には、バインダーと混合され、プレ圧縮（ｐｒｅ−ｃｏｍｐａｃｔ）される。一実施形態では、その後、プレ圧縮混合物（本明細書中では「プレコンパクト」とも呼ぶ）から多結晶ダイヤモンドコンパクトが作製される。一実施形態では、そのような多結晶ダイヤモンドコンパクトは、プレコンパクトに「基づく（ｂａｓｅｄ  ｏｎ）」とも言われる。本明細書に包含される方法及び組成物を含む本明細書に包含される開示は、ダイヤモンドフィード、プレコンパクト、及びコンパクトにも同様に適用されると理解するべきである。更に、本明細書に包含される各構成要素は、本明細書に記載の方法に従い且つ互いに独立して加工及び／又は使用され得ると理解するべきである。
【００３２】
一実施形態では、一般的なバインダーはＰＥＧ（ポリエチレングリコール）であるが、他の同等な機能のバインダーも使用することができる。その他の好適なバインダーとしてはパラフィンワックスが含まれるが、これに限定されるものではない。更に、好適なバインダーは、その全体を参照により本明細書に援用する米国特許第６，６７６，８９３号に見つけることができる。部分的に、バインダーは、確実にダイヤモンド粒子が均一な密度で分布されるようにし、ダイヤモンド粒子同士を保持する。しかし、バインダーの存在は、後に続く焼結プロセス及びスイーププロセス（作製されている特定のコンパクトに必要な場合）を妨げることがある。
【００３３】
本明細書は、脱バインダー化プレコンパクト中のダイヤモンド粒子の均一な分布を維持しつつ、このプレコンパクトから非ダイヤモンド炭素を除去するプロセスを含んでなる実施形態を開示する。一実施形態では、スイープ及び焼結プロセスの前にバインダーを除去するために、プレ圧縮体（ｐｒｅｃｏｍｐａｃｔｅｄ  ｂｏｄｙ：「プレコンパクト」）を還元性環境（水素等）又は中性環境（アルゴン等）で焼成又は加熱する。一実施形態では、非酸化性雰囲気は不活性雰囲気である。一実施形態では、非酸化性雰囲気は、水素、アルゴン、窒素、ヘリウム、又はその任意の組合せで主に構成され得る。このプロセスは本明細書中では「脱バインダー化」とも呼ばれる。一実施形態では、プレ圧縮体の形成に使用され得るプロセスは、その全体を参照により本明細書に援用する米国特許第６，６７６，８９３号に開示されている。米国特許第６，６７６，８９３号に教示されているｐＣＢＮ混合物が本開示の実施形態のダイヤモンドフィード（バインダーを含む）で置換されることに留意されたい。一実施形態では、脱バインダー化後、得られたプレコンパクトはまだ、ＨＰＨＴ装置のカップアセンブリーに移してローディングすることができる充分な強度及び結合力を維持している。しかし、加熱プロセスの結果、バインダーはダイヤモンドではない形態の炭素を残す。この残留非ダイヤモンド炭素は、プレコンパクトが焼成後にいくらかの強度を保持するのに役立ち得るが、スイープ及び焼結を妨げる。
【００３４】
ダイヤモンド粒子フィード、ダイヤモンド粒子フィードを含んでなるプレコンパクト、ダイヤモンド粒子フィードを含んでなるプレコンパクトアセンブリー、及びダイヤモンド粒子フィードを含んでなるコンパクト、並びにそのような組成物の作製及び性質決定方法が本明細書に含まれる。
【００３５】
ダイヤモンド粒子フィード
【００３６】
本明細書に包含される実施形態は、タイヤモンド粒子フィードから炭素を除去するために用いることができるプロセスを含んでなる。例えば、ダイヤモンド粒子フィードの焼成の時間が長過ぎる及び／又は温度が高過ぎると、かなりの非ダイヤモンド炭素が形成し得ることが知られており、通常加熱プロセスの後でさえ、いくらかの非ダイヤモンド炭素が少量存在する可能性がある。
【００３７】
一実施形態では、ダイヤモンド粒子フィードは、標準的な（非酸化性）加熱プロセス下では除去されない混入非ダイヤモンド炭素を除去するために酸化性雰囲気中で焼成され得る。一実施形態では、酸化性雰囲気中での焼成はダイヤモンドの粒子サイズ分布を変化させない。一実施形態では、酸化性雰囲気中での焼成は更に、ダイヤモンド上の水素終端を減少させることができ、表面を窒素及び酸素で終端させ得る。一実施形態では、酸化性雰囲気中での焼成は更に、基材上での水素終端を減少させることができ、表面を窒素及び酸素で終端させ得る。
【００３８】
一実施形態では、ダイヤモンド粒子フィードが酸化される。一実施形態では、ダイヤモンド粒子フィードがＨＰＨＴシステムのカップの外側で酸化される。一実施形態では、ダイヤモンド粒子フィードがＨＰＨＴシステムのカップの中で酸化される。一実施形態では、ダイヤモンド粒子フィードがＨＰＨＴシステムのカップ中で酸化され、カップは酸化プロセス中のダイヤモンド粒子フィードのための基材を含んでなっていない。一実施形態では、ダイヤモンド粒子フィードがＨＰＨＴシステムのカップ中で酸化され、カップは酸化プロセス中のダイヤモンド粒子フィードのための少なくとも１つの基材を更に含んでなる。
【００３９】
一実施形態では、ダイヤモンド粒子フィードの酸化及び酸化ダイヤモンド粒子フィードを用いたプレコンパクトの製造を含んでなる方法が提供される。一実施形態では、ダイヤモンド粒子フィードの酸化及び酸化ダイヤモンド粒子フィードを用いたプレコンパクトの製造、次いで酸化ダイヤモンド粒子フィードで形成されたプレコンパクトの酸化を含んでなる方法が提供される。一実施形態では、プレコンパクトは所望により脱バインダー化されてよい。
【００４０】
多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法の一実施形態では、ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合して混合物を形成し、混合物をプレコンパクトへと成形する。一実施形態では、ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合する前に酸化する。一実施形態では、ダイヤモンド粒子フィードの酸化及び酸化ダイヤモンド粒子フィードを用いたプレコンパクトの製造、次いで酸化ダイヤモンド粒子フィードで形成されたプレコンパクトの酸化、を含んでなる方法が提供される。一実施形態では、ダイヤモンド粒子フィード及び／又はプレコンパクトは約５００〜約７５０℃の温度で約数分〜約数時間酸化され得る。温度及び／又は時間は本明細書中の他の部分に詳細に記載されているように異なり得る。
【００４１】
プレコンパクト組成物
【００４２】
一実施形態では、プレコンパクトは所望により酸化前に脱バインダー化されてよい。一実施形態では、脱バインダー化されたプレコンパクトを酸化するプロセスが本明細書に記載されている。
【００４３】
一実施形態では、プレコンパクトは、所望により、本明細書中の他の部分に詳細に記載されているように酸化性環境中で脱バインダー化されてよい。別の実施形態では、プレコンパクトを酸化する方法が提供される。一実施形態では、プレコンパクトは、所望により、本明細書中の他の部分に詳細に記載されているように、カップ中、酸化性環境中で脱バインダー化されてよい。一実施形態では、還元性又は中性の環境中で加熱することにより既に脱バインダー化されたプレコンパクトを酸化する方法が提供される。一実施形態では、プレコンパクトは、所望により、本明細書中の他の部分に詳細に記載されているように、カーバイド基材と共にカップ中の酸化性環境中で脱バインダー化されてよい。
【００４４】
一実施形態では、プレコンパクトは、所望により、加熱中、高圧高温装置のカップ中に設置されてよい。一実施形態では、プレコンパクトは、所望により、最初に非酸化性雰囲気に設置される。一実施形態では、その後プレコンパクトは、ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中で酸化される。一実施形態では、酸化性環境は主に空気で構成され得る。
【００４５】
一実施形態では、プレコンパクトは、バインダーを実質的に排除するために最初に非酸化性雰囲気中で加熱される。
【００４６】
別の実施形態では、酸化性雰囲気中でプレコンパクトを加熱することにより、焼結前にプレコンパクトから非ダイヤモンド炭素が除去され得る。一実施形態では、加熱は約５００〜約７５０℃の温度で約１０〜約２４０分間行われ得る。別の実施形態では、温度及び／又は時間は本明細書中の他の部分に詳細に記載されているように異なり得る。別の実施形態では、バインダーを実質的に排除するために酸化性雰囲気中でプレコンパクトを加熱する。
【００４７】
一実施形態では、プレコンパクトは、多結晶ダイヤモンドコンパクトを形成するために高圧高温で焼結される。一実施形態では、焼結した多結晶ダイヤモンドコンパクトを酸化する。
【００４８】
プレコンパクトアセンブリー
【００４９】
一実施形態では、プレコンパクトを好適な基材材料と一緒に容器中に置くことによりアセンブリーが形成される。一実施形態では、プレコンパクトは次いで、ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中で酸化される。一実施形態では、酸化性雰囲気は主に空気で構成され得る。
【００５０】
別の実施形態では、プレコンパクトをカーバイド基材又は他の基材材料、例えば、限定されるものではないがダイヤモンド複合材料と一緒にカップ中に置くことにより、アセンブリーが形成される。一実施形態では、基材材料は炭化ケイ素である。一実施形態では、アセンブリーは、非ダイヤモンド炭素を除去するのに充分な高い温度及び充分な長い時間であるが、カップ及び基材を過剰に酸化しないような充分に低い温度及び充分に短い時間にて、空気等の酸化性雰囲気中で加熱される。一実施形態では、アセンブリーは約５００〜約７５０℃の温度で約数分〜約数時間酸化され得る。本明細書中の他の部分に詳細に記載されているように、温度及び／又は時間は異なり得る。
【００５１】
反応パラメーター
【００５２】
本明細書に開示及び包含される反応パラメーターは、上述した及び／又は本開示に包含される全ての組成物及び方法論に等しく適用される。当業者には、本開示に基づいて、本開示に包含される方法を実施して組成物を得るために種々の反応パラメーターをどのように及びなぜ変更することができるのか理解されよう。
【００５３】
本明細書中の他の部分に詳細に説明されるように、焼結前にプレコンパクトから非ダイヤモンド炭素が除去され得、焼結前にプレコンパクトアセンブリーから非ダイヤモンド炭素が除去され得、焼結前にダイヤモンド粒子フィードから非ダイヤモンド炭素が除去され得る。一実施形態では酸化温度は約５００〜約７５０℃であり得る。一実施形態では、酸化温度は約４００〜約９００℃、約４５０〜約８５０℃、約５００〜約８００℃、約５５０〜約７５０℃、又は約６００〜約７００℃である。一実施形態では、酸化温度は、約４００℃未満、約４００℃、約４５０℃、約５００℃、約５５０℃、約６００℃、約６５０℃、約７００℃、約７５０℃、約８００℃、約８５０℃、約９００℃、約９５０℃、約１０００℃、又は約１０００℃超である。
【００５４】
一実施形態では、酸化時間は約１０〜約２４０分であり、場合によっては約２４０分より長い。一実施形態では、酸化時間は約１０分未満である。一実施形態では、酸化時間は約１分〜約２４時間である。一実施形態では、酸化時間は、約５分〜約２２時間、約１０分〜約２０時間、約２０分〜約１８時間、約３０分〜約１５時間、約３０分〜約１０時間、約４５分〜約８時間、約１時間〜約５時間、約２時間〜約４時間である。一実施形態では、酸化時間は、約１分未満、約１分、約５分、約１０分、約１５分、約２０分、約３０分、約４５分、約６０分、約７５分、約９０分、約１２０分、又は約１２０分超である。一実施形態では、酸化時間は約１時間未満、約１時間、約２時間、約３時間、約４時間、約５時間、約６時間、約７時間、約８時間、約９時間、約１０時間、又は約１０時間超である。
【００５５】
一実施形態では、酸化性環境は空気であり得る。一実施形態では、酸化性環境は酸素を含んでなる。一実施形態では、酸化性環境は、酸素及び少なくとも１つの更なる不活性ガスを含んでなる。一実施形態では、酸化性環境は酸素及び窒素を含んでなる。一実施形態では、酸化性環境は酸素及び窒素からなる。一実施形態では、酸化性環境は約１％未満の酸素を含んでなり得る。一実施形態では、酸化性環境は少なくとも約１％の酸素、少なくとも約２％の酸素、少なくとも約３％の酸素、少なくとも約４％の酸素、少なくとも約５％の酸素、少なくとも約１０％の酸素、少なくとも約１５％の酸素、少なくとも約２０％の酸素、少なくとも約２１％の酸素を含んでなり得る。一実施形態では、酸化性環境は２１％を超える酸素、例えば、少なくとも約３０％の酸素、少なくとも約３５％の酸素、少なくとも約４０％の酸素、又はそれ以上を含んでなり得る。
【００５６】
一実施形態では、酸化時間は、酸化性環境中の酸素濃度に依存しない。一実施形態では、酸化時間は酸化性環境中の酸素濃度に依存する。一実施形態では、所望の程度の酸化を達成するために、酸化時間を短縮し、酸化性環境中の酸素濃度を上昇させる。一実施形態では、所望の程度の酸化を達成するために、酸化時間を延長し、酸化性環境中の酸素濃度を低減する。
【００５７】
生成物の性質決定
【００５８】
一態様では、本明細書中の方法に従って作製された組成物は、１又は複数の種類の分光法を用いて性質決定され得る。一実施形態では、本明細書中の方法に従って作製された組成物はラマン分光法を用いて性質決定される。
【００５９】
一実施形態では、波長５３２ｎｍの励起レーザーを用いてラマン分光ピークを生成する。一実施形態では、波長７８５ｎｍの励起レーザーを用いてラマン分光ピークを生成する。一実施形態では、波長６２３ｎｍの励起レーザーを用いてラマン分光ピークを生成する。選択される波長が非ダイヤモンド炭素及び／又はダイヤモンド材料の一部として存在する炭素に関する情報をもたらすことができる限り、あらゆる好適な波長の励起エネルギーが用いられ得ると理解するべきである。一実施形態では、約１３００ｃｍ-1〜約１３２０ｃｍ-1のラマン分光ピークが、ダイヤモンド材料の一部として存在する炭素を示す。一実施形態では、約１５８０ｃｍ-1及び／又は約１２５０ｃｍ-1のラマン分光ピークが非ダイヤモンド炭素、すなわちダイヤモンド材料の一部として存在するのではない炭素を示す。
【００６０】
一実施形態では、本明細書に包含される開示に従って加工された後の試料における約１５８０ｃｍ-1のピークが、加工前の同じ試料における約１５８０ｃｍ-1のピークと比べて減少していれば、これは本開示に従って作製された組成物を示している。一態様では、本明細書に包含される開示に従って加された工後の試料における約１５８０ｃｍ-1のピークが、加工前の同じ試料における約１５８０ｃｍ-1のピークと比べて減少していれば、これは本明細書中の他の部分に詳細に記載されているように非ダイヤモンド炭素の減少を示している。
【００６１】
一実施形態では、２つ以上の試料の性質を比較するためにラマンピークが用いられ得る（例えば、ダイヤモンド構造内の炭素により生じるピーク対ダイヤモンド構造内にない炭素により生じるピーク）。一実施形態では、ラマン分光ピークのサイズ又は強度はその分光ピークを生じさせる特定の分子種の相対的存在量と相関し得る。しかし、当業者には、異なるデータ集合間、異なる機器上、及び分析されている試料によって、ラマンピークの強度又はサイズが異なり得ることが理解されよう。従って、本明細書に包含される方法及び組成物は、そのようなばらつきを考慮して鑑みられるべきであり、本明細書に包含される開示に従って得られたラマンデータの分析前に、必要な標準化及び補正があれば適用されるべきである。
【００６２】
一実施形態では、本明細書中に記載される方法に従って製造された試料は、方法に従う製造前の試料よりも非ダイヤモンド炭素ピークが低い。一実施形態では、本明細書に包含される方法に従って酸化されたダイヤモンドフィードは、酸化前のダイヤモンドフィードよりも非ダイヤモンド炭素ピークが低い。一実施形態では、本明細書に包含される方法に従って酸化されたプレコンパクトは、酸化前のプレコンパクトより非ダイヤモンド炭素ピークが低い。一実施形態では、本明細書に包含される方法に従って酸化されたコンパクトは、酸化前のコンパクトより非ダイヤモンド炭素ピークが低い。一実施形態では、試料の非ダイヤモンド炭素ピークは、本明細書に包含される方法に従う酸化又は燃焼の前の試料中の非ダイヤモンド炭素ピークよりも低い。そのような試料の非限定的な例としては、ダイヤモンドフィード、プレコンパクト、コンパクト、基材、又はアセンブリーが含まれる。
【００６３】
一実施形態では、摩耗特性が向上した多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法であって、多結晶ダイヤモンドコンパクトが、ダイヤモンド粒子フィードとバインダーとを含んでなるプレコンパクトに基づき、プレコンパクトが、プレコンパクトのラマンスペクトルが非ダイヤモンド炭素を示すピークを実質的に含まないことを特徴とする、方法が提供される。一実施形態では、摩耗特性が向上した多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法であって、多結晶ダイヤモンドコンパクトが、ダイヤモンド粒子フィードとバインダーとを含んでなるプレコンパクトに基づき、ダイヤモンド粒子フィードが、ダイヤモンド粒子フィードのラマンスペクトルが非ダイヤモンド炭素を示すピークを実質的に含まないことを特徴とする、方法が提供される。
【００６４】
一実施形態では、非ダイヤモンド炭素ピークは酸化又は燃焼後に約１％未満減少する。一実施形態では、非ダイヤモンド炭素ピークは酸化又は燃焼後に少なくとも約１％、少なくとも約２％、少なくとも約３％、少なくとも約４％、少なくとも約５％、少なくとも約７．５％、少なくとも約１０％、少なくとも約１５％、少なくとも約２０％、少なくとも約２５％、少なくとも約３０％、少なくとも約３５％、少なくとも約４０％、少なくとも約４５％、少なくとも約５０％、少なくとも約５５％、少なくとも約６０％、少なくとも約６５％、少なくとも約７０％、少なくとも約７５％、少なくとも約８０％、少なくとも約８５％、少なくとも約９０％、少なくとも約９５％、少なくとも約９６％、少なくとも約９７％、少なくとも約９８％、少なくとも約９９％、少なくとも約９９．５％、少なくとも約９９．９％減少する。一実施形態では、非ダイヤモンド炭素ピークは酸化又は燃焼後に１００％未満減少する。一実施形態では、非ダイヤモンド炭素ピークは酸化又は燃焼後に１００％減少する。一実施形態では、非ダイヤモンド炭素ピークは酸化又は燃焼後に消失する。
【００６５】
別の実施形態では、ダイヤモンド構造内の炭素により生じるラマンピークとダイヤモンド構造内にない炭素により生じるラマンピークとの比率における、酸化又は燃焼後の上昇は、本明細書に包含される方法に従って製造された試料を示している。言い換えると、ダイヤモンド構造内の炭素により生じるラマンピークとダイヤモンド構造内にない炭素により生じるラマンピークとの比率をＲｄ／Ｒｆで表すことができる場合、本明細書の方法に従って製造された試料は、「燃焼後の」Ｒｄ／Ｒｆが「燃焼前の」Ｒｄ／Ｒｆより大きい。２つ以上の燃焼工程を受ける試料について、Ｒｄ／Ｒｆは２回以上上昇し得、一実施形態では各燃焼工程後に上昇し得ると理解される。
【００６６】
本明細書に包含される多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法の一実施形態では、方法は、ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合して混合物を形成する工程、混合物を、測定可能なラマンスペクトルを有するプレコンパクトへと成形する工程、プレコンパクトを非酸化性雰囲気中で加熱してバインダーを実質的に排除する工程、ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中でプレコンパクトを酸化する工程、並びにプレコンパクトを高圧高温で焼結して多結晶ダイヤモンドコンパクトを形成する工程を含んでなる。
【００６７】
本明細書に包含される多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法の一実施形態では、方法は、測定可能なラマンスペクトルを有するダイヤモンド粒子フィードを、ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間で酸化性雰囲気に晒す工程、酸化ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合して混合物を形成する工程、混合物をプレコンパクトへと成形する工程、プレコンパクトを非酸化性雰囲気中で加熱してバインダーを実質的に排除する工程、並びにプレコンパクトを高圧高温で焼結して多結晶ダイヤモンドコンパクトを形成する工程を含んでなる。
【００６８】
本明細書に包含される多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法の一実施形態では、方法は、ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合して混合物を形成する工程、混合物を、測定可能なラマンスペクトルを有するプレコンパクトへと成形する工程、プレコンパクトを非酸化性雰囲気中で加熱してバインダーを実質的に排除する工程、プレコンパクトを高圧高温で焼結して多結晶ダイヤモンドコンパクトを形成する工程、並びにダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間で酸化性雰囲気中にてコンパクトを酸化する工程を含んでなる。
【００６９】
種々の実施形態で、方法の工程の任意の組合せが用いられ得、ダイヤモンド粒子フィード、プレコンパクト、及びコンパクト、又は２つ以上の任意の組合せが、所望により、ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中で酸化される。別の実施形態では、プレコンパクトを生成することなくダイヤモンド粒子フィードが酸化され得る。
【００７０】
一実施形態では、ダイヤモンド粒子フィード及びバインダーを含んでなるプレコンパクトに基づく多結晶ダイヤモンドコンパクトであって、プレコンパクトが、５３２ｎｍレーザー励起を用いて生成されるプレコンパクトのラマンスペクトルが非ダイヤモンド炭素を示すピークを実質的に含まないことを特徴とする、多結晶ダイヤモンドコンパクトが提供される。
【００７１】
別の実施形態では、本明細書に包含される方法に従って製造された多結晶ダイヤモンドコンパクトは、ＰＣＤコンパクトの酸素及び窒素の含有量によって特徴付けられる。本明細書中の他の部分、特に実施例４に詳細に記載されているように、非ダイヤモンド炭素を除去するための酸化処理を受けたプレコンパクトから製造されたＰＣＤコンパクトで、ＰＣＤコンパクトの酸素含有量が増加し、ＰＣＤコンパクトの窒素含有量が減少することが示されている。そのような酸化処理（本明細書中では「燃焼（ｂｕｒｎｉｎｇ）とも呼ぶ」）も考えられる。一実施形態では、本明細書中の開示はそのようなＰＣＤコンパクトを含んでなる組成物を提供する。
【００７２】
一態様では、ＰＣＤコンパクトの酸素及び窒素の含有量は元素分析を用いて決定することができる。当業者であれば、本開示のＰＣＤコンパクト試料中の窒素及び酸素を検出及び定量するために有用な方法論及び機器をどのように選択及び使用するかを理解するであろう。
【００７３】
一実施形態では、百万分率（ｐｐｍ）で表した酸素と窒素の比率は少なくとも１．２：１である。一実施形態では、百万分率（ｐｐｍ）で表した酸素と窒素の比率は少なくとも約１．２：１、少なくとも約１．３：１、少なくとも約１．４：１、少なくとも約１．５：１、少なくとも約１．６：１、少なくとも約１．７：１、少なくとも約１．７５：１、少なくとも約１．８：１、少なくとも約１．９：１、少なくとも約２：１、少なくとも約２．１５：１、少なくとも約２．５：１、少なくとも約３：１、少なくとも約３．４７：１、少なくとも約３．５：１、少なくとも約３．８５：１、少なくとも約４：１、少なくとも約４．５：１、少なくとも約５：１、少なくとも約６：１、少なくとも約７：１、少なくとも約８：１、少なくとも約９：１、少なくとも約１０：１、少なくとも約１０．６１：１、少なくとも約１２：１、少なくとも約１４：１、少なくとも約１６：１、少なくとも約１８：１、少なくとも約１９．２５：１、又は少なくとも約２０：１である。
【００７４】
一実施形態では、百万分率（ｐｐｍ）で表した酸素と窒素の比率は約１．２：１、約１．３：１、約１．４：１、約１．５：１、約１．６：１、約１．７：１、約１．７５：１、約１．８：１、約１．９：１、約２：１、約２．１５：１、約２．５：１、約３：１、約３．４７：１、約３．５：１、約３．８５：１、約４：１、約４．５：１、約５：１、約６：１、約７：１、約８：１、約９：１、約１０：１、約１０．６１：１、約１２：１、約１４：１、約１６：１、約１８：１、約１９．２５：１、又は約２０：１である又はである。
【００７５】
一実施形態では、多結晶ダイヤモンドコンパクトの作製方法は、ダイヤモンド粒子フィードをバインダーと混合して混合物を形成する工程、混合物をプレコンパクトへと成形する工程、プレコンパクトを非酸化性雰囲気中で加熱してバインダーを実質的に排除する工程、ダイヤモンドを過剰に酸化することなく非ダイヤモンド炭素を燃焼除去するのに充分な温度及び時間にて酸化性雰囲気中でプレコンパクトを酸化する工程、並びにプレコンパクトを高圧高温で焼結して多結晶ダイヤモンドコンパクトを形成する工程を含んでなる。一態様では、本明細書に包含される多結晶ダイヤモンドコンパクトは、百万分率で表した多結晶ダイヤモンドコンパクトの酸素と窒素の比率が上記の比率、例えば少なくとも１．２：１であることを特徴とする。
【００７６】
本開示では、「約」という用語は、言及されている値のプラス又はマイナス１０％を意味する。例えば、「約１０」は１０及び９〜１１を意味すると理解される。
【００７７】
実施例
【００７８】
本発明の範囲内の実施形態の例を以下に実施例を用いて更に説明及び実証する。実施例は説明のみを目的として記載するものであり、本発明の限定として解釈されるべきではなく、その精神及び範囲から逸脱することなく多くの変更が可能である。
【００７９】
種々の実施形態で、本明細書中に開示及び包含される方法により、特性の中でもとりわけ摩耗特性が向上した多結晶ダイヤモンドコンパクトが得られる。
【００８０】
実施例１
【００８１】
図１は、複数のダイヤモンド粒子フィード及びプレコンパクトのラマン散乱ピークをグラフで比較した図である。グラフを説明し易いように、スペクトルの線及びピークに、最もカウントの多いピークから最もカウントの低いピークまで順番に１〜１５の番号を付した。
【００８２】
スペクトル線４、５、及び８は、未焼成ダイヤモンド粒子の試料を表す。スペクトル６、１２、及び１３は、水素雰囲気中で加熱された焼成ダイヤモンド粒子の試料を表す。スペクトル１、７、及び１０は、その後燃焼及び酸化された焼成ダイヤモンド粒子の試料を表す。スペクトル１１、１４、及び１５は、バインダーを除去するために焼成されたプレコンパクトの試料を表す。スペクトル２、３、及び９は、その後燃焼及び酸化された焼成プレコンパクトの試料を表す。非ダイヤモンド炭素の酸化による重量減少は約１〜約２．２５％であった。
【００８３】
実施例２
【００８４】
図２は、３つのＰＣＤコンパクト試料の耐磨耗性を比較した図である。各試料のデータは試料のチッピングが起こるまで記録された。円形のデータ点は、プレコンパクトが酸化されていないスプレードライしたダイヤモンド粒子フィードから作製されたＰＣＤコンパクトを表す。このコンパクトは、第２データ点が記録される前にチッピングが起こった。非酸化スプレードライ試料の成績が悪かったのは、所望する焼結の質を得ることが困難であるためであると考えられ、酸化されなかった多くの試料がＨＰＨＴセル中での加圧にほとんど耐えられず、耐えたものは、それらの酸化された対応する試料よりアブレシブ摩耗及び靭性の性質がはるかに悪かった。
【００８５】
四角形のデータ点は、カップ中でプレコンパクトを酸化した凍結造粒ダイヤモンド粒子フィードから作製されたＰＣＤコンパクトを表す。三角形のデータ点は、カップ中でプレコンパクトを酸化したスプレードライダイヤモンド粒子フィードから作製されたＰＣＤコンパクトを表す。データを比較すると、第１の測定点（おおよそ１１，０００リニアフィートの研磨接触）で、３つの試料の摩耗体積は同様であり、凍結造粒酸化試料がスプレードライ非酸化試料よりわずかに成績が悪く、スプレードライ酸化試料はわずかに成績が良かった。更なる研磨接触後、スプレードライダイヤモンド粒子から作製された酸化試料は、凍結造粒ダイヤモンド粒子から作製した酸化試料より有意に優れており、スプレードライ酸化試料は凍結造粒酸化試料より約２５％多い研磨接触で使用可能であった。他の公知の造粒技術も用いられ得ることに留意されたい。
【００８６】
実施例３
【００８７】
図３は、非酸化カップアセンブリーから作製された標準的なカッターと酸化カップアセンブリーから作製された酸化ダイヤモンドカッターとの間の耐摩耗性を比較した図であり、各カップアセンブリーには、耐熱性金属容器中にダイヤモンド層（ｄｉａｍｏｎｄ  ｂｅｄ）を覆う基材と共にダイヤモンドを含めた。示されているように、酸化ダイヤモンドカッターは、標準的なカッターと比べて、同じ量の使用に対してはるかに低い摩耗を示した。具体的には、酸化カッター上での摩耗は、２０，０００リニアフィートの研磨後に標準的なカッター上での摩耗のたった約１０％であり、４５，０００リニアフィートの研磨後に標準的なカッター上での摩耗のたった約３０％であった。更に、酸化ダイヤモンドカッターは、壊れる前に、対応する非酸化ダイヤモンドカッターのほぼ２倍長く機能することができた。
【００８８】
実施例４
【００８９】
表１は、高圧高温処理前に種々の処理を行った多結晶ダイヤモンドコンパクトの窒素及び酸素の含有量の差を示している。一般的に、非ダイヤモンド炭素を除去するための酸化処理を受けたプレコンパクトから製造されたＰＣＤでは酸素含有量が増加し、窒素含有量が減少することが示されている。表１に示されるように、非酸化ＰＣＤコンパクト中では酸素と窒素の比率は低く、例えば１．２：１未満である。本明細書に包含される開示によれば、本明細書に記載されているように、酸化性環境中での処理後、ＰＣＤコンパクト中の酸素と窒素の比率はかなり上昇する。
【００９０】
【表１】
2014534149.tif 000003
【００９１】
実施例５
【００９２】
表２に、水素焼成後に酸化したダイヤモンドフィードの試料（試料４〜６）と水素焼成後であるが酸化前のダイヤモンドフィードの試料（試料１〜３）における窒素及び酸素の重量パーセントを示す。酸化試料における酸素含有量の増加が示されている。
【００９３】
【表２】
2014534149.tif 000004
【００９４】
図４は、水素焼成後であるが酸化前のダイヤモンドフィード試料と比べた、水素焼成後に酸化したダイヤモンドフィードにおけるＣ−Ｈ結合の減少を示すフーリエ変換赤外（ＦＴＩＲ）分光グラフである。表２の試料１、４、５、及び６を図４に示す。グラフ中の一番上の線は非酸化ダイヤモンドフィードを表す。グラフ中の下の３つの線は表２の試料４、６、及び５を表す。酸化された試料間の差は、試料製造中に生じるカーバイド基材とカップとの間の間隙（ｇａｐ）のばらつきにより生じたと考えられる。
【００９５】
実施例６
【００９６】
図５は、本明細書に包含される方法に従って製造された酸化ダイヤモンドフィード（図５Ｂ）と非酸化ダイヤモンドフィード（図５Ａ）との間の差を示すラマンスペクトルであり、具体的には酸化型のスペクトルにおける１５８０ｃｍ-1ピーク（「グラファイトピーク」、非ダイヤモンド炭素）の低下を示している。どちらのスペクトルもダイヤモンドの１３２０ｃｍ-1ピークを示している。スペクトルは７８５ｎｍレーザーを用いて生成したが、ダイヤモンド及びグラファイトのラマン分光法への使用に容認できるあらゆる波長の励起光が容認できる。
【００９７】
本開示は、開示の精神又は本質的な特性から逸脱せずに他の具体的形態で具体化され得る。従って、開示の範囲を示すものとしては、上記の明細書ではなく添付の特許請求の範囲を参照すべきである。上記の記載は本開示の好ましい実施形態に関するが、他の変更及び改変が、当業者には明らかであり、本開示の精神又は範囲から逸脱することなくなされ得ることに留意されたい。
【００９８】
本明細書中に開示されている全ての参考文献の全体を参照により本明細書に援用する。
【図１】
2014534149.tif 000005
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2014534149.tif 000009
【国際調査報告】
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2014534149.tif 000011
2014534149.tif 000012