(57)【要約】  電気絶縁紙用の多孔質粒子複合材を生成するための方法は、（１）微小板形状粒子（１）、担体流体、および、担体流体中に分布し、粒子（１）の質量分率に対する所定の質量比に対応する分散液中の質量分率を有する官能化剤を含む分散液を混合するステップと、分散液を沈降させることにより沈殿物を生成するステップであって、その結果、微小板形状粒子（１）が、沈殿物中で実質的に層状で平行な平面様に配置されるステップと、沈殿物から担体流体を除去するステップと、官能化剤を介した粒子（１）のカップリングにより沈殿物から粒子複合材を形成する、官能化剤と粒子（１）との化学反応の活性化エネルギーに打ち勝つために、沈殿物にエネルギーを導入するステップとを含み、質量比は、粒子複合材が多孔質構造を有するように予め決定される。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電気絶縁紙用の多孔質粒子複合材を生成するための方法であって、
微小板形態の粒子（１）、担体流体、および、担体流体中に分布し、粒子の質量割合に基づく所定の質量比に対応する分散液中の質量割合を有する官能化剤の分散液を混合するステップと、
分散液を沈殿させることにより沈殿物を生成するステップであって、その結果、微小板形態の粒子（１）が、沈殿物中で本質的に平行な平面層として配置されるステップと、
沈殿物から担体流体を除去するステップと、
官能化剤を介した粒子（１）のカップリングにより沈殿物から粒子複合材を形成する、官能化剤と粒子（１）との化学反応の活性化エネルギーに打ち勝つように、沈殿物にエネルギーを導入するステップとを含み、
質量比は、粒子複合材が多孔質構造を有するように予め決定される方法。
【請求項２】
担体流体は、官能化剤が可溶である溶媒であり、
官能化剤が、溶媒中に溶解している、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
官能化剤は、分散液の混合時に官能化剤が粒子の表面上に本質的に単分子の薄層（９）を形成するように選択される、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
分散液の混合前に、粒子は、粒子の表面上に本質的に単分子の薄層（９）が形成されるステップを含み、
薄層（９）は、粒子（１）のカップリングのための化学反応が薄層（９）と官能化剤との間で生じるように、さらなる官能化剤から生成される、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
分散液をさらに混合するステップを含み、
粒子（１）のカップリングのための化学反応が薄層（９）の間で生じるように、単分子の薄層（９）の形成に続いて、本質的に単分子の薄層（９）を有する追加の粒子（１）が分散液中に混合される、請求項３または４に記載の方法。
【請求項６】
粒子（１）が、酸化アルミニウムを含む、請求項１から５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
官能化剤が、ポリマーである、請求項２から６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
ポリマーが、熱可塑性である、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
ポリマーが、ポリオレフィンアルコール、特にポリエチレングリコール、
または、１０００から４０００の間の分子量を有する、不完全加水分解ポリビニルアルコール、
または、ポリアルキルシロキサン、特にメトキシ末端ポリジメチルシロキサン、もしくはシリコーンポリエステルである、請求項７または８に記載の方法。
【請求項１０】
官能化剤が、アルコキシシランであり、
アルコキシシランが、エポキシ基（７）を有し、
特に３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランであり、
または、アミノ基を有し、
特に３−アミノプロピルトリメトキシシランである、請求項２または６に記載の方法。
【請求項１１】
官能化剤が、ナノ粒子、
特に表面エポキシ基を有する酸化ケイ素のナノ粒子を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
活性化エネルギーに打ち勝つためのエネルギーが、熱および／または放射線の形態で供給される、請求項１から１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
沈殿物からの担体流体の除去が、濾過およびその後の熱の供給により達成される、請求項１から１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
担体流体が、水である、請求項１から１３のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気絶縁紙用の多孔質粒子複合材を生成するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電気機械、例えばモータおよび発電機は、導電体、電気絶縁体および積層固定子鉄心を有する。絶縁体は、導体を互いから、積層固定子鉄心から、および環境から電気的に絶縁する目的を有する。機械の動作過程において機械的または熱的応力が生じる場合、絶縁体と導体との間、または絶縁体と積層固定子鉄心との間の界面に空洞が形成する可能性があり、部分的な放電の結果、スパークが形成し得る。スパークは、絶縁体内での「樹枝状」チャネルの形成をもたらし得る。「樹枝状」チャネルの結果、絶縁体を通した通電が生じ得る。部分的放電に対するバリアは、絶縁体中に、高い部分放電抵抗を有する雲母を使用することにより達成される。雲母は、数百マイクロメートルから数ミリメートルの従来の粒径を有する、微小板形態の雲母粒子の形態で使用され、雲母粒子は、雲母紙を得るために加工される。
【０００３】
雲母紙の製造過程において、微小板形態の雲母粒子は、粒子が互いに対して実質的に平行に配置されるように層状に配置され、直接重なった雲母粒子が重複して接触表面を形成する。接触表面の間には、ファンデルワールス力および水素結合の結果相互作用が形成し、これによって雲母紙は機械的耐久性、ひいては安定な形態を得る。
【０００４】
絶縁体の製造において、雲母紙は、絶縁のために導体の周りに巻かれ、樹脂で含浸される。続いて、樹脂および雲母紙で構成された複合材が硬化される。さらに、雲母紙は、ガラスまたはポリエステルで構成された担体生地に貼り付けられてもよく、この場合、担体生地は、雲母紙に追加的な安定性を付与する。接着剤が、担体生地および雲母紙を雲母テープに結合する。機械の動作過程において導体内が高温になることを回避するために、導体から環境に熱を逃がす必要がある。雲母紙の熱伝導率は、室温でわずか約０．２Ｗ／ｍＫから０．２５Ｗ／ｍＫであり、その結果、導電体からの熱放散は制限される。
【０００５】
熱伝導における改善は、絶縁体の厚さの減少または絶縁体の熱伝導率の改善を通して達成され得る。微小板形態の雲母粒子よりも、微小板形態の酸化アルミニウム粒子の使用が知られており、酸化アルミニウムは、雲母よりも、約２５Ｗ／ｍＫから４０Ｗ／ｍＫというはるかに高い熱伝導率を有する。
【０００６】
しかしながら、微小板形態の酸化アルミニウム粒子を使用する場合、粒径が従来では１００マイクロメートル未満であり、その結果、隣接する酸化アルミニウム粒子の得られる接触表面が非常に小さいため、粒子複合材を形成するためのその相互作用が弱すぎるという欠点が生じる。これによって、この粒子複合材の強度が低くなり、その結果酸化アルミニウム粒子からの絶縁紙の製造は困難である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、電気絶縁紙用の粒子複合材であって、絶縁紙の製造に十分な強度を有する粒子複合材を生成するための方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
電気絶縁紙用の多孔質粒子複合材の生成のための、本発明による方法は、微小板形態の粒子、担体流体、および、担体流体中に分布し、粒子の質量割合に基づく所定の質量比に対応する分散液中の質量割合を有する官能化剤の分散液を混合するステップと、分散液を沈殿させることにより沈殿物を生成するステップであって、その結果、微小板形態の粒子が、沈殿物中で本質的に平行な平面層として配置されるステップと、沈殿物から担体流体を除去するステップと、官能化剤を介した粒子のカップリングにより沈殿物から粒子複合材を形成する、官能化剤と粒子との化学反応の活性化エネルギーに打ち勝つように、沈殿物にエネルギーを導入するステップとを含み、質量比は、粒子複合材が多孔質構造を有するように予め決定される。そのようにして形成される粒子のカップリングは、粒子複合材が、有利にも紙製造のために十分な強度を有するように、粒子同士の相互作用を向上させる。
【０００９】
担体流体は、好ましくは、官能化剤が可溶である溶媒であり、官能化剤は、その溶媒に溶解している。官能化剤は、好ましくは、粒子の表面上に本質的に単分子の薄層を形成するように選択される。粒子のカップリングのための化学反応は、薄層の間で進行する。
【００１０】
分散液の混合前に、粒子は、好ましくは、粒子の表面上に本質的に単分子の薄層を形成され、薄層は、さらなる官能化剤から生成される。粒子のカップリングのための化学反応は、薄層と官能化剤との間で進行する。
【００１１】
好ましい代替例において、粒子は、本質的に単分子の薄層を有する粒子および担体流体の分散液に添加され、これらの粒子は、分散液中に元々存在する粒子の薄層とは異なる、本質的に単分子の薄層を有する。粒子のカップリングのための化学反応は、２つ以上の異なる薄層の間で進行する。
【００１２】
粒子は、好ましくは、酸化アルミニウムを含むように選択される。酸化アルミニウムの１つの利点は、雲母と比較して高いその熱伝導率である。
【００１３】
官能化剤は、好ましくは、ポリマー、特に熱可塑性ポリマーであるように選択される。ポリマーは、好ましくは、ポリオレフィンアルコール、特にポリエチレングリコール、または、１０００から４０００の間の分子量を有する不完全加水分解ポリビニルアルコール、または、ポリアルキルシロキサン、特にメトキシ末端ポリジメチルシロキサン、もしくはシリコーンポリエステルであるように選択される。さらに、官能化剤は、好ましくは、アルコキシシランであるように、および粒子表面上に本質的に単分子の薄層を形成するように選択される。アルコキシシランは、好ましくは、エポキシ基を有するように、特に３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランであるように、またはアミノ基を有するように、特に３−アミノプロピルトリエトキシシランであるように選択される。さらに、官能化剤は、好ましくは、表面エポキシ官能基を有する二酸化ケイ素の粒子、特にナノ粒子を有するように選択される。
【００１４】
本発明による方法は、好ましくは、活性化エネルギーに打ち勝つためのエネルギーが、熱および／または放射線の形態で沈殿物に供給されるように行われる。さらに、本発明による方法は、好ましくは、濾過およびその後の熱の供給により担体流体が除去されるように行われる。熱の供給による溶媒の除去および活性化エネルギーに打ち勝つための熱の供給は、有利にも、１つの方法ステップにおいて達成され得る。これに関して、担体流体は、好ましくは、水であるように選択される。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、例として粒子表面に３つの異なる基が結合した微小板形態の酸化アルミニウム粒子を示している。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
添付の概略的図面を参照して、本発明を以下で詳細に説明する。図は、本発明により生成された粒子複合材の粒子の斜視図を示す。
【００１７】
図から明らかなように、微小板形態の酸化アルミニウム粒子１は、粒子表面２を有する。粒子表面２上には、ヒドロキシル基３および結合した酸素原子４がある。例として、粒子表面２に結合した３つの異なる基、すなわち１つの酸素原子４を介して結合したアルキル基５、３つの酸素原子４を介して結合し、エポキシ基７を有するシリル基６、および１つの酸素原子を介して結合し、可変のＹ基を有するジヒドロキシシリル基が示されている。基は、粒子表面２上に、本質的に単分子の薄層９を形成する。
【００１８】
３つの例を参照して、本発明による方法を以下で詳細に説明する。
【００１９】
微小板形態の酸化アルミニウム粒子１、水、および３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン官能化剤の分散液を調製する。３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランは、酸化アルミニウム粒子２の表面での縮合反応において、３つの酸素原子４を介して結合し、エポキシ基７を有するシリル基６を有する、本質的に単分子の薄層９を形成する。薄層９が形成されたら、ポリエチレングリコールポリマーを分散液に添加し、水溶媒に溶解する。分散液を沈殿させると、その結果、微小板形態の酸化アルミニウム粒子１が平行な平面層として配列する。形成された沈殿物を吸引濾過し、炉内で乾燥させる。乾燥に利用される熱の量は、酸化アルミニウム粒子１同士のカップリングにより粒子複合材を形成する化学反応の活性化エネルギーに打ち勝つために十分となるように選択される。化学反応は、表面エポキシ基７とポリエチレングリコールのヒドロキシル基との間で生じる。粒子の質量に基づく官能化剤の質量比は、粒子複合材が多孔質構造を有するように選択された。
【００２０】
微小板形態の酸化アルミニウム粒子１、水、および３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン官能化剤から分散液を調製する。３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランは、酸化アルミニウム粒子の表面２での縮合反応において、３つの酸素原子４を介して結合し、エポキシ基７を有するシリル基６を有する、本質的に単分子の薄層９を形成する。薄層が形成されたら、その表面がすでに第２の薄層９を備える微小板形態の酸化アルミニウム粒子１を、分散液に添加する。この第２の薄層９は、３−アミノプロピルトリエトキシシラン官能化剤で調製されており、３つの酸素原子を介して結合し、１つのアミノ基を有するシリル基を有する。分散液を沈殿させると、その結果、微小板形態の酸化アルミニウム粒子１が平行な平面層として配列する。形成された沈殿物を吸引濾過し、炉内で乾燥させる。乾燥に利用される熱の量は、酸化アルミニウム粒子１同士のカップリングにより粒子複合材を形成する化学反応の活性化エネルギーに打ち勝つために十分となるように選択される。化学反応は、第１の薄層９を有する粒子の表面エポキシ基７と、第２の薄層９を有する粒子の表面アミノ基との間で生じる。粒子の質量に基づく官能化剤の質量比は、粒子複合材が多孔質構造を有するように選択された。
【００２１】
微小板形態の酸化アルミニウム粒子１、水、およびナノスケールの酸化ケイ素粒子を含む官能化剤から分散液を調製する。ナノスケールの酸化ケイ素粒子は、エポキシ基を有する表面シリル基を有する。分散液を沈殿させると、その結果、微小板形態の酸化アルミニウム粒子１が平行な平面層として配列する。形成された沈殿物を吸引濾過し、炉内で乾燥させる。乾燥に利用される熱の量は、酸化アルミニウム粒子１同士のカップリングにより粒子複合材を形成する化学反応の活性化エネルギーに打ち勝つために十分となるように選択される。化学反応は、ケイ素粒子の表面エポキシ基と酸化アルミニウム粒子１のヒドロキシル基３との間で生じる。粒子の質量に基づく官能化剤の質量比は、粒子複合材が多孔質構造を有するように選択された。
【符号の説明】
【００２２】
１  酸化アルミニウム粒子
２  粒子表面、酸化アルミニウム粒子の表面
３  ヒドロキシル基
４  酸素原子
５  アルキル基
６  シリル基
７  エポキシ基
９  本質的に単分子の薄層
【図１】
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【手続補正書】
【提出日】平成24年6月11日(2012.6.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
しかしながら、微小板形態の酸化アルミニウム粒子を使用する場合、粒径が従来では１００マイクロメートル未満であり、その結果、隣接する酸化アルミニウム粒子の得られる接触表面が非常に小さいため、粒子複合材を形成するためのその相互作用が弱すぎるという欠点が生じる。これによって、この粒子複合材の強度が低くなり、その結果酸化アルミニウム粒子からの絶縁紙の製造は困難である。
ＷＯ２００５／０５６６９６  Ａ２およびＤＥ１０２  ４３  ４３８  Ａ１は、着色剤により表面改質され、１つまたは複数のポリマー層によりコーティングされた顔料を記載している。ＤＥ１  ５９０  ３４１  Ａ１は、シリカ−アルミナエステルが付加されているシリコーン樹脂で構成される結合剤を有する、雲母絶縁体を記載している。ＤＥ１  ５９０  ３４１  Ａ１は、シリカ−アルミナエステルが付加されているシリコーン樹脂で構成される結合剤を有する、雲母絶縁体を記載している。ＥＰ０  ６２３  ９３６  Ａ１による熱的に安定な電気絶縁材料は、メラミン樹脂繊維、ポリマーフィブリル、ならびに任意選択で合成樹脂粉末および無機充填剤を含む。ＵＳ４  ５７８  ３０８は、主成分としてのアルミナ繊維、有機マイクロファイバ、および熱硬化性樹脂の混合物を含む「プリプレグシート」を開示している。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
多孔質粒子複合材を含む電気絶縁紙の製造のための、本発明による方法は、微小板形態の粒子、担体流体、および、担体流体中に分布し、粒子の質量割合に基づく所定の質量比に対応する分散液中の質量割合を有する官能化剤の分散液を混合するステップと、分散液を沈殿させることにより沈殿物を生成するステップであって、その結果、微小板形態の粒子が、沈殿物中で本質的に平行な平面層として配置されるステップと、沈殿物から担体流体を除去するステップと、官能化剤を介した粒子のカップリングにより沈殿物から粒子複合材を形成する、官能化剤と粒子との化学反応の活性化エネルギーに打ち勝つように、沈殿物にエネルギーを導入するステップと、絶縁紙を製造するステップとを含み、質量比は、粒子複合材が多孔質構造を有するように予め決定される。そのようにして形成される粒子のカップリングは、粒子複合材が、有利にも紙製造のために十分な強度を有するように、粒子同士の相互作用を向上させる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子複合材を含む電気絶縁紙を製造するための方法であって、
微小板形態の粒子（１）、担体流体、および、担体流体中に分布し、粒子の質量割合に基づく所定の質量比に対応する分散液中の質量割合を有する官能化剤の分散液を混合するステップと、
分散液を沈殿させることにより沈殿物を生成するステップであって、その結果、微小板形態の粒子（１）が、沈殿物中で本質的に平行な平面層として配置されるステップと、
沈殿物から担体流体を除去するステップと、
官能化剤を介した粒子（１）のカップリングにより沈殿物から粒子複合材を形成する、官能化剤と粒子（１）との化学反応の活性化エネルギーに打ち勝つように、沈殿物にエネルギーを導入するステップであって、質量比は、粒子複合材が多孔質構造を有するように予め決定されるステップと、
絶縁紙を製造するステップとを含む方法。
【請求項２】
担体流体は、官能化剤が可溶である溶媒であり、
官能化剤が、溶媒中に溶解している、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
官能化剤は、分散液の混合時に官能化剤が粒子の表面上に本質的に単分子の薄層（９）を形成するように選択される、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
分散液の混合前に、粒子は、粒子の表面上に本質的に単分子の薄層（９）が形成されるステップを含み、
薄層（９）は、粒子（１）のカップリングのための化学反応が薄層（９）と官能化剤との間で生じるように、さらなる官能化剤から生成される、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
分散液をさらに混合するステップを含み、
粒子（１）のカップリングのための化学反応が薄層（９）の間で生じるように、単分子の薄層（９）の形成に続いて、本質的に単分子の薄層（９）を有する追加の粒子（１）が分散液中に混合される、請求項３または４に記載の方法。
【請求項６】
粒子（１）が、酸化アルミニウムを含む、請求項１から５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
官能化剤が、ポリマーである、請求項２から６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
ポリマーが、熱可塑性である、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
ポリマーが、ポリオレフィンアルコール、特にポリエチレングリコール、
または、１０００から４０００の間の分子量を有する、不完全加水分解ポリビニルアルコール、
または、ポリアルキルシロキサン、特にメトキシ末端ポリジメチルシロキサン、もしくはシリコーンポリエステルである、請求項７または８に記載の方法。
【請求項１０】
官能化剤が、アルコキシシランであり、
アルコキシシランが、エポキシ基（７）を有し、
特に３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランであり、
または、アミノ基を有し、
特に３−アミノプロピルトリメトキシシランである、請求項２または６に記載の方法。
【請求項１１】
官能化剤が、ナノ粒子、
特に表面エポキシ基を有する酸化ケイ素のナノ粒子を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
活性化エネルギーに打ち勝つためのエネルギーが、熱および／または放射線の形態で供給される、請求項１から１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
沈殿物からの担体流体の除去が、濾過およびその後の熱の供給により達成される、請求項１から１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
担体流体が、水である、請求項１から１３のいずれかに記載の方法。
【手続補正書】
【提出日】平成25年12月16日(2013.12.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子複合材を含む電気絶縁紙を製造するための方法であって、
微小板形態の粒子（１）、担体流体、および、担体流体中に分布し、粒子の質量割合に基づく所定の質量比に対応する分散液中の質量割合を有する官能化剤の分散液を混合するステップと、
分散液を沈殿させることにより沈殿物を生成するステップであって、その結果、微小板形態の粒子（１）が、沈殿物中で平行な平面層として配置されるステップと、
沈殿物から担体流体を除去するステップと、
官能化剤を介した粒子（１）のカップリングにより沈殿物から粒子複合材を形成する、官能化剤と粒子（１）との化学反応の活性化エネルギーに打ち勝つように、沈殿物にエネルギーを導入するステップであって、質量比は、粒子複合材が多孔質構造を有するように予め決定されるステップと、
絶縁紙を製造するステップとを含む方法。
【請求項２】
担体流体は、官能化剤が可溶である溶媒であり、
官能化剤が、溶媒中に溶解している、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
官能化剤は、分散液の混合時に官能化剤が粒子の表面上に単分子の薄層（９）を形成するように選択される、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
分散液の混合前に、粒子は、粒子の表面上に単分子の薄層（９）が形成されるステップを含み、
薄層（９）は、粒子（１）のカップリングのための化学反応が薄層（９）と官能化剤との間で生じるように、さらなる官能化剤から生成される、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
分散液をさらに混合するステップを含み、
粒子（１）のカップリングのための化学反応が薄層（９）の間で生じるように、単分子の薄層（９）の形成に続いて、単分子の薄層（９）を有する追加の粒子（１）が分散液中に混合される、請求項３または４に記載の方法。
【請求項６】
粒子（１）が、酸化アルミニウムを含む、請求項１から５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
官能化剤が、ポリマーである、請求項２から６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
ポリマーが、熱可塑性である、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
ポリマーが、ポリオレフィンアルコール、
または、１０００から４０００の間の分子量を有する、不完全加水分解ポリビニルアルコール、
または、ポリアルキルシロキサン、もしくはシリコーンポリエステルである、請求項７または８に記載の方法。
【請求項１０】
ポリマーが、ポリエチレングリコールまたはメトキシ末端ポリジメチルシロキサンである、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
官能化剤が、アルコキシシランであり、
アルコキシシランが、エポキシ基（７）またはアミノ基を有している、請求項２または６に記載の方法。
【請求項１２】
アルコキシシランが、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランまたは３−アミノプロピルトリメトキシシランである、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
官能化剤が、ナノ粒子を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
官能化剤が、表面エポキシ基を有する酸化ケイ素のナノ粒子を含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
活性化エネルギーに打ち勝つためのエネルギーが、熱および／または放射線の形態で供給される、請求項１から１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
沈殿物からの担体流体の除去が、濾過およびその後の熱の供給により達成される、請求項１から１５のいずれかに記載の方法。
【請求項１７】
担体流体が、水である、請求項１から１６のいずれかに記載の方法。
【国際調査報告】
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2014524985.tif 000007
2014524985.tif 000008
2014524985.tif 000009