(57)【要約】  本発明は、触媒微粒子フィルタを備える排気システムが装備された車両の内燃機関を運転する方法であって、内燃機関に、微粒子フィルタを再生するための触媒を含有する燃料が供給される方法に関する。本方法は、燃料における触媒の濃度が不連続に変化することを特徴とする。【特許請求の範囲】
【請求項１】
触媒微粒子フィルタを備える排気システムが装備された車両の内燃機関を運転する方法であって、前記機関に、前記微粒子フィルタを再生するための触媒を含有する燃料が供給される方法において、前記燃料における前記触媒の濃度が不連続に変化することを特徴とする方法。
【請求項２】
前記微粒子フィルタの充填期間中、前記燃料における前記触媒の濃度が、１回のみ、上昇するように変化することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記微粒子フィルタの充填期間中、前記燃料における前記触媒の濃度が、数回、上昇するように変化することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記微粒子フィルタの充填期間中、前記燃料における前記触媒の濃度が、１回または数回、下降するように変化することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記微粒子フィルタの充填期間中、前記燃料における前記触媒の濃度が、数回、上昇するかまたは下降するように変化することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記微粒子フィルタを再生する前記触媒が、コロイド分散体の形状をとることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記コロイド分散体のコロイドが、希土類および／または周期律表のＩＩＡ族、ＩＶＡ族、ＶＩＩＡ族、ＶＩＩＩ族、ＩＢ族、ＩＩＢ族、ＩＩＩＢ族およびＩＶＢ族から選択される金属の化合物をベースとすることを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記コロイド分散体の前記コロイドが、セリウムおよび／または鉄の化合物をベースとすることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記コロイド分散体が洗浄剤組成物を含有することを特徴とする、請求項６〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記コロイド分散体が、鉄の化合物、両親媒性物質、および第四級アンモニウム塩を含有する洗浄剤組成物をベースとすることを特徴とする、請求項８または９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒子フィルタを再生するための触媒を含有する燃料が供給される内燃機関、特にディーゼルエンジンを運転する方法に関する。この方法は、エンジンの排気ガスから黒煙を除去する触媒微粒子フィルタを装備する自動車に適用される。
【背景技術】
【０００２】
車両、特にディーゼル車両用の新たな排ガス規制基準を満たすために、これらの車両は、徐々に微粒子フィルタ（ＰＦ）を装備している。欧州では、Ｅｕｒｏ５排ガス基準が設けられたため、すでにそういう状況である。大部分の場合、触媒が、フィルタで捕捉された煤煙を定期的に燃焼によって除去するのに役立つように使用され、それによりＰＦを再生する。
【０００３】
ＰＦは、ＰＦの上流の温度を、煤煙を燃焼によって除去しそれによりＰＦを再生するのに十分高い温度まで定期的に上昇させることによって再生される。
【０００４】
この温度は、通常６５０℃を上回り、したがって、この熱のレベルに達するために、燃料が、概してエンジン内で燃焼する（後噴射）か、またはＰＦの上流の酸化触媒コンバータで燃焼する。これは、ディーゼルエンジン用の排気ガスの温度が、一般に著しく低く、通常は４００℃未満であるためである。排気ガスの温度はまた、ＨＣＣＩ（予混合圧縮着火）型の均一燃焼（ｈｏｍｏｇｅｎｏｕｓ  ｃｈａｒｇｅ  ｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎ）等の新たな燃焼技術により、低下する傾向がある。車両が、市街地での使用中等、一定の条件下で使用される場合もまた、温度は非常に低く、２５０℃未満であることが多い。
【０００５】
第２の重要なパラメータは、ＰＦ再生の持続時間、すなわち、ＰＦの上流の温度が高レベルで維持される必要がある時間の長さである。追加の燃料消費の経済的かつ環境的な影響がより多くなるということ以外に、持続時間が短い場合が多い市街地周辺の旅行の場合等、場合によっては、ＰＦを再生するのに十分長く、上述した状態を維持することは不可能である。
【０００６】
これらの再生の頻度を低減し持続時間を短縮することができる場合、および再生をより低い温度で行うことができる場合、幾つかの利点があることが理解されよう。これは、それには、後噴射に使用される燃料の量が低くなることから、車両の燃料消費が減少するという効果があるためである。その結果、温室効果ガス（ＣＯ２）の車両排出が削減される。
【０００７】
これにより、たとえば炭化ケイ素のように耐熱性である必要がない材料、したがってより安価な材料のＰＦを使用することも可能になる。さらに、後噴射の持続時間を短縮することにより、エンジンの寿命および高圧燃料噴射装置等のいくつかの構成要素の寿命、またはさらにはエンジン給油間隔等、他の基準に関して有益であることも分かった。
【０００８】
これらの目的を満たすために、この再生を促進する触媒が、一般に２つの重要な方法で使用される。
−ＰＦの壁の孔に、酸化触媒が導入される。そのため、ＰＦは、触媒微粒子フィルタであると言われるか、あるいは、触媒スートフィルタ（Ｃａｔａｌｙｓｔ  Ｓｏｏｔ  Ｆｉｌｔｅｒ）（ＣＳＦ）と呼ばれる。触媒は、一般に、白金等の貴金属、およびアルミナ等、遷移金属の酸化物、またはさらには、セリウム系、セリウムおよびジルコニウム系、あるいはより一般的には希土類系の酸化物等の還元性の酸化物からなる。この技術は、目下、欧州のＥｕｒｏ５排ガス基準を満たす近年の車両で広く使用されている。
−一方で燃料添加触媒（Ｆｕｅｌ  Ｂｏｒｎｅ  Ｃａｔａｌｙｓｔ）（ＦＢＣ）として知られている、エンジンに供給される燃料によって担持されるＰＦ再生添加剤の使用。さまざまなＦＢＣ添加剤、特にセリウム系および／または鉄系の添加剤が知られている。この技術は、目下、同様にディーゼル車両に装備されている。
【０００９】
第２方法の方が、概してより有効であり、ＰＦを、すべての運転条件下で、特に市街地走行中に、より経済的に、かつより環境に優しい方法で再生することを可能にする。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、ＦＢＣ技術の主な欠点は、それを実施する複雑性、特に、燃料が、この技術が装備された車両で目下実施されているように最も一定の、あり得る添加剤濃度を確実に有するようにする際の複雑性にある。通常、この目的は、燃料において著しく変化しない添加剤濃度、すなわち、通常、２０％未満またはさらには１０％未満の濃度変動を示す添加剤濃度を維持することになる。
【００１１】
ＰＦを再生するのに役立つＦＢＣ触媒添加剤の燃料への導入を可能にするシステムは、一般に、添加剤の予備を収容し、燃料タンクの近くの領域に設置される必要がある、最小容積が２リットルから３リットルの大型貯蔵器に依存する。
【００１２】
添加剤を計量する現方法はまた、追加のかつ専用の電子ユニットを使用して制御しなければならない高精度の定量ポンプも必要とする。この電子ユニットは、一般に、車両電子中央制御ユニットすなわちＥＣＵに依存している。燃料における添加剤含有量が、ＰＦの優れた再生を可能にするのに十分高いが、ＰＦ内に捕捉されたままであるＰＦ再生からの無機残留物によりＰＦの早期のファウリングをもたらすほど高くないことを確実にするために、上記計量装置を非常に正確に管理する必要がある。一般に、タンク内の燃料のレベルが、燃料の追加の結果、増大する時、ＥＣＵは、この情報をコンピュータに通信し、コンピュータは、燃料内の添加剤濃度を常に一定に維持するためにどれくらいの添加剤をタンク内に注入するかをポンプに通知する。
【００１３】
これら定量ポンプは、極めて正確でありかつ非常に高価である。こうした方法の使用ではまた、計量システムを正確に従属装置として作動させることと、その運転状態を検査することとが必要である。したがって、システムは複雑となり、その結果、高価となる。
【００１４】
本発明の目的は、既知の方法ほど複雑でなく、したがって既知の方法ほど実施に費用がかからない方法を提案することである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
この目的で、本発明の方法は、触媒微粒子フィルタ（ＣＳＦ）を備える排気システムが装備された車両の内燃機関を運転する方法であって、エンジンに、微粒子フィルタを再生するための触媒を含有する燃料が供給される方法であり、この方法は、燃料における触媒濃度が不連続に変化することを特徴とする。
【００１６】
本発明の方法により、燃料における濃度を一定値で維持するために従来技術の複雑なシステムを必要とすることなく、ＣＳＦを有効に、特に低温で再生することができる。
【００１７】
本発明の他の特徴、詳細および利点は、添付図面を参照して与えられる以下の説明を読むことからさらにより完全に明らかとなろう。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】燃料の触媒濃度を経時的にかつ燃料タンクの充填レベルに応じて示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明の方法の本質的な特徴は、燃料における触媒濃度が不連続に変化するということである。それが意味することは、既知の方法とは異なり、この濃度が一定ではなく経時的に変化することができるということであり、さらには、それが非連続的に変化する、ということである。したがって、非常に短い時間で、または即座に、その濃度は異なる値を採用することができる。その濃度は、ゼロであり、たとえば０から３０、より詳細には０から２０の係数で変化することができる範囲内で変化することができる。さらにより詳細には、これらの範囲は、０から１５、特に０から５まで変化することができる。したがって、この濃度は、ある特定の長さの時間、ある特定の値で一定のままであり、その後、非常に短い時間でまたは即座に別の値に変化し、その後、別の期間、一定のままであることが可能である。
【００２０】
本発明の方法を、さまざまな選択的方法によって実施することができる。
【００２１】
第１選択肢によれば、本方法は、ＣＳＦ充填（ｃｈａｒｇｉｎｇ）期間中に、燃料における触媒濃度が、１回のみ、上昇するように変化するような条件下で実施される。したがって、その濃度は、ゼロであり得る値Ｖ０からＶｎ＞Ｖ０であるような値Ｖｎまで変化する。
【００２２】
フィルタ充填期間は、排気ガスがＣＳＦを通って流れている期間であり、かつＣＳＦに徐々に煤煙が充満してくる期間を意味する。これらは、フィルタ再生期間外のすべてのエンジン運転期間である。
【００２３】
本発明の方法の第２選択肢によれば、依然として微粒子フィルタ充填期間中、燃料における触媒濃度は、数回、上昇するように変化する。したがって、濃度は、ゼロであり得る値Ｖ０から、値Ｖｎまで、その後、別の値Ｖｎ＋１まで移り、これらの値は、Ｖｎ＋１＞Ｖｎ＞Ｖ０である。
【００２４】
別の選択肢によれば、本方法は、微粒子フィルタ充填期間中、燃料における触媒濃度が１回または数回、下降するように変化するように、実施される。したがって、濃度は、非ゼロである値Ｖ０から値Ｖｎに、その後、場合によっては別の値Ｖｎ＋１まで移ることができ、これらの値はＶｎ＋１＜Ｖｎ＜Ｖ０である。
【００２５】
第２選択肢または第３選択値の場合、変化が発生する回数は無制限であり得る。
【００２６】
最後に、さらに別の選択肢によれば、燃料における触媒濃度を、ＣＳＦ充填期間中に数回、上昇するようにまたは下降するように変化させることができ、この濃度はある期間にわたってゼロであり得る。
【００２７】
本発明は、あらゆるタイプのＣＳＦ再生触媒で使用することができる。これらの触媒は周知である。より詳細には、かつ単に例として、この触媒は、コロイド分散体の形態をとることができる。このコロイド分散体のコロイドは、希土類、および／または周期律表のＩＩＡ族、ＩＶＡ族、ＶＩＩＡ族、ＶＩＩＩ族、ＩＢ族、ＩＩＢ族、ＩＩＩＢ族およびＩＶＢ族から選択される金属の化合物をベースとすることができる。
【００２８】
それらコロイドは、より詳細には、セリウムおよび／または鉄の化合物をベースとするとすることができる。
【００２９】
洗浄剤組成物を含有するコロイド分散体を使用することも可能である。
【００３０】
本明細書で言及する元素の周期律表は、Ｆｒｅｎｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  Ｂｕｌｌｅｔｉｎ  Ｎｏ．１（１９６６年１月）の補足で出版されたものである。
【００３１】
コロイド分散体の例として、欧州特許第６７１２０５号明細書、国際公開第９７／１９０２２号パンフレット、同第０１／１０５４５号パンフレットおよび同第０３／０５３５６０号パンフレットといった特許出願に記載されているものを挙げることができ、最後の２つは特に、それぞれセリウムの化合物系および鉄の化合物系の分散体を記載しており、これらの分散体はまた両親媒性物質も含有している。
【００３２】
国際公開第２０１０／１５００４０号パンフレットの出願もまた挙げることができ、それは、鉄の化合物、両親媒性物質、および第四級アンモニウム塩を含有する洗浄剤組成物をベースとするコロイド分散体を記載している。
【００３３】
第四級アンモニウム塩は、以下の反応生成物であり得る。
（ｉ）以下を含むことができる少なくとも１種の化合物
（ａ）ヒドロカルビル置換アシル化剤と、アシル化剤を縮合させることができる酸素原子または窒素原子を有する化合物との縮合生成物であり、少なくとも１つの第三級アミノ基を有している縮合生成物、
（ｂ）少なくとも１つの第三級アミノ基を有しているポリアルケン置換アミン、および
（ｃ）少なくとも１つの第三級アミノ基を有しているマンニッヒ（Ｍａｎｎｉｃｈ）反応生成物であって、ヒドロカルビル置換フェノール、アルデヒドおよびアミンから誘導されるマンニッヒ反応生成物、ならびに
（ｉｉ）化合物（ｉ）の第三級アミノ基を第四級窒素に転化させるのに好適な第四級化剤。
【００３４】
上記第四級化剤は、硫酸ジアルキル、ハロゲン化ベンジル、ヒドロカルビル置換カーボネート、酸と組み合わされたヒドロカルビル置換エポキシまたはそれらの混合物を含むことができる。
【００３５】
触媒ＰＦもまた周知である。それらは、一般に、白金、またはたとえばパラジウム等の白金族の金属から選択された少なくとも１つの金属系の触媒を含む。白金のこれらの金属との組合せまたはさらにはこれらの金属の互いとの組合せも当然ながら可能である。
【００３６】
触媒の金属は、既知の方法でフィルタに組み込むか、またはフィルタに施すことができる。それは、たとえば、コーティング（ウォッシュコート）（それ自体がフィルタに施される）に含めることができる。このウォッシュコートを、アルミナ、酸化チタン、シリカ、スピネル、ゼオライト、シリケート、結晶性リン酸アルミニウムまたはそれらの混合物から選択することができる。より詳細には、アルミナを使用することができる。ウォッシュコートは、煤煙の燃焼に直接または間接的に役立つことができる還元性物質を含むことも可能である。例として、褐れん石等の酸化セリウム系の物質、場合によってはドープされた、セリウムおよびジルコニウム系の混合酸化物、またはさらにはマンガンの酸化物をベースとする材料を挙げることができる。
【００３７】
したがって、ＰＦ触媒は、煤煙を燃焼により除去するのに役立つ触媒である場合、フィルタ上に比較的低量で、すなわち概して多くとも７０ｇ／フィート３（２．５ｇ／ｄｍ３）の量で存在する。この量は、ＰＦの体積に対して、元素金属の質量、たとえば白金の質量に関して表される。この量を、より詳細には、多くとも６０ｇ／フィート３（２．１ｇ／ｄｍ３）、さらにより詳細には、多くとも５０ｇ／フィート３（１．８ｇ／ｄｍ３）とすることができる。
【００３８】
燃料における再生触媒の質量濃度は、特にこれがコロイド分散体の形態である場合、有利には、０ｐｐｍと３０ｐｐｍとの間に含まれ、この含有量は、鉄系コロイド分散体の場合の鉄等、元素金属に関して表される。元素金属の質量に関して表される、エンジンによって排出される煤煙の触媒含有量は、燃料の再生触媒含有量、車両の燃料消費量およびその煤煙の生成量に応じて、０％と８％との間に含まれ得る。
【００３９】
本発明の方法を実施する時、車両は、可変含有量の再生触媒を含有する燃料で走行することになり、この含有量は、ある特定の期間にわたってゼロであることが可能である。エンジンによって生成される煤煙には、燃料における添加剤のレベルに応じて、ＣＳＦを再生する能動的な役割を担う元素がより豊富であるかまたは豊富でないことになる。
【００４０】
したがって、ＣＳＦには、再生触媒添加剤を含まない煤煙または可変濃度で含む煤煙が交互に充満することになる。ＣＳＦの定期的な再生中に使用される燃料は、添加剤を含む場合もあれば含まない場合もある。
【００４１】
そして、製造業者が選択する技術を使用して、車両ＥＣＵの制御下で、従来の方法により再生が行われる。
【００４２】
本発明の利点は、添加剤を、既知のシステムより安価な単純なシステムであって、その計量戦略が単純でありかつ車両により迅速に設置され得るシステムによって、燃料内に導入することができるということである。車両の中央制御システムＥＣＵとのインタフェースが不要であるシステムが特に好ましく、それは、これにより、システムの車両への設置がより単純となるためである。
【００４３】
添加剤を異なっておりかつ経時的に変化する量で導入することができる単純な実施形態を以下に示す。
【００４４】
第１実施形態は、ある分量の添加剤、一般に液体を手動で添加することを含み、この添加剤は、車両燃料タンク内に注ぎ込まれる。添加剤の分量は、ＣＳＦを再生するのに有効である物質の含有量が、ＣＳＦに捕捉される煤煙の燃焼を促進するのに十分高いように計算される。例として、特許出願、国際公開第２０１０／１５００４０号パンフレットの例３の分散体Ｃ等、鉄粒子のコロイド分散体系の添加剤の場合、添加剤を手動で添加した直後の燃料の元素鉄含有量は、有利には、金属鉄の質量に関して２ｐｐｍと３０ｐｐｍとの間、より詳細には金属鉄の質量に関して５ｐｐｍと２０ｐｐｍとの間に含まれ得る。
【００４５】
この単純な手段により、添加剤を必要な時に、特に車両が主に市街地で使用される場合には定期的な頻度で、たとえば１０００ｋｍから３０００ｋｍ毎に添加剤を添加することによって燃料に添加することができる。この手段を、車両計器盤の表示ランプが汚染削減手段の故障を通知する場合にも使用することができる。
【００４６】
図１は、ある分量の添加剤がタンクに手動で定期的に、この場合は２２００ｋｍ（または４４時間の走行）毎に、添加される場合に得ることができる、燃料における再生触媒濃度のグラフの一例を示す。この例は、６ｌ／１００ｋｍという一定燃料消費量、５０ｋｍ／時という一定速度、そのため３ｌ／時という一定燃料消費量を考慮している。通常、ある分量の添加剤が添加されるとすぐに（図においてＥｖ１で示す事象１：ある容量の再生触媒により、タンク内に存在する４０リットルの燃料において１５ｐｐｍの金属鉄含有量を達成することが可能になる）、鉄含有量は、急激に、この場合は０ｐｐｍから１５ｐｐｍまで上昇する。この鉄含有量は、燃料がタンクに追加されるまで、ある期間にわたって一定であり、これにより、添加剤含有燃料の残りの容量と追加される（したがって添加剤を含有していない）燃料の容量とのそれぞれの比における鉄の濃度が希釈される（Ｅｖ２で示す事象２：タンクに残っている２０Ｌの燃料に４０Ｌの燃料（添加剤を含有していない）が追加される）。この事象は、この例では４回繰り返される。追加する度に、鉄濃度は比例して低下する。
【００４７】
この図はまた、ＣＳＦ再生、すなわち定期的な７００ｋｍ間隔で、すなわち運転の１４時間毎に発生する再生（図において星で識別する）の期間も示す。たとえば、第１再生に対応するＣＳＦの煤煙の装填は、車両が、５０％の確率で、添加剤を含有していない燃料で、かつ５０％の確率で、重量で１５ｐｐｍの鉄が添加された燃料で運転することで、発生したことが留意されよう。以下の例１は、これらの充填条件下で行われたＣＳＦ再生エンジン試験を通して得られる利点を示す。
【００４８】
したがって、ＣＳＦへの煤煙の充填が、添加剤濃度が変化することができる燃料で発生することと、ある分量の添加剤をこの場合は２２００ｋｍ（４４時間）毎に手動でタンク内に注ぎ込むことが必要な非常に単純なシステムを使用することにより、利益が得られるということとが留意されよう。
【００４９】
再生触媒を導入する、単純かつ自律的な手段、すなわち車両の中央ＥＣＵに接続されていない手段を車両に装備することによって、別の実施形態を使用することができる。この手段は、通常は１ｌ以下の小型ＦＢＣタンクと、所与の量の添加剤を定期的な間隔で燃料タンク内に注入することができる定量ポンプとを追加することを含むことができる。既存のシステムと比較すると、注入される量が一定となるため、ポンプを、より複雑性が低く、したがってより安価にすることができる。ポンプを、たとえば定期的な間隔（５時間から１０時間毎等の時間間隔および／または１０００ｋｍから３０００ｋｍ毎等、距離に関する間隔）で注入するようにプログラムすることができるため、ＥＣＵとのインタフェースが不要である。電源（ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｐｏｗｅｒ）またはＧＰＳチップ等、ポンプに位置する局所装置が、ポンプに対して、車両が走行していることを通知することができ、または、車両が走行した距離を提供することができる。
【００５０】
ここで例について説明する。
【実施例】
【００５１】
例１
エンジン試験台で、Ｖｏｌｋｓｗａｇｅｎグループによって提供されるディーゼルエンジン（４気筒、２リットル、空冷式でターボチャージャ付き、８１ｋＷ）を使用した。下流に取り付けられた排気ラインは、白金系およびアルミナ系のウォッシュコートを含む酸化触媒コンバータと、それに続く、白金系およびアルミナ系のウォッシュコートを含む市販のＣＳＦ（総フィルタ容量３Ｌ）から構成されている市販ラインである。
【００５２】
使用する燃料は、１０ｐｐｍ未満の硫黄を含み、７容量％のＦＡＭＥすなわち脂肪酸メチルエステルを含む、標準ＥＮ５９０  ＤＩＮ５１６２８による市販の燃料である。ＦＢＣ再生触媒が使用される場合、燃料は、燃料の質量に対して質量でｐｐｍの形態で表されるさまざまな金属鉄含有量を達成するのを可能にする量のＦＢＣ添加剤を、燃料に添加した。使用するＦＢＣ添加剤は、特許出願、国際公開第２０１０／１５００４０号パンフレットの例３の分散体Ｃ等の鉄の粒子のコロイド分散体系の添加剤であり、この添加剤の元素鉄含有量は、金属鉄の４．３質量％であった。
【００５３】
添加剤含有燃料の鉄含有量を、Ｘ線蛍光技法を使用して有機液体で直接監視する。
【００５４】
試験を、２つの連続したステップ、すなわち、ＣＳＦ煤煙充填ステップと、続くＣＳＦを再生するステップとで行う。これらの２つのステップに対する条件は、さまざまな試験に対して厳密に同じであり、例外は、使用する燃料の種類（添加剤を含有するか否か）である。
【００５５】
充填段階を、３０００回転／分（ｒｐｍ）の速度でエンジンを運転し、およそ６時間４５Ｎｍのトルクを使用することによって行う。この充填段階を、ＣＳＦに１２ｇの微粒子（または煤煙）が充満した時に停止させる。この段階中、ＣＳＦの上流のガスの温度は、２３０℃から２３５℃である。これらの条件下で、微粒子排出は約２ｇ／時である。
【００５６】
この充填段階の後、ＣＳＦを取り外し、この段階中にＣＳＦに充満した微粒子の質量を検査するために計量する。
【００５７】
そして、ＣＳＦを試験台に再び取り付け、３０分間、過給運転状態（３０００ｒｐｍ／４５Ｎｍ）に戻されるエンジンによって加熱する。そして、エンジン状態を変化させ（トルク８０Ｎｍ／２２００ｒｐｍ）、エンジン中央制御ユニット（ＥＣＵ）は後噴射を監視し、ＣＳＦの上流の温度が５００℃まで上昇するのを可能にし、ＣＳＦの再生の開始を可能にする。これらの状態は、６０分間維持され、この時間は、後噴射の開始から測定される。
【００５８】
すべての場合に、再生に使用する燃料は、ＣＳＦ充填段階に使用する最後の燃料に対応している。
【００５９】
ＣＳＦ再生の有効度を、以下の２つのパラメータで測定する。
−再生中に燃焼によって除去された煤煙の質量であって、ＣＳＦの充填前の重量（Ｍｏ）、充填後の重量（Ｍｃ）および再生の終了時の重量（Ｍｒ）から計算される、質量。再生の６０分後に燃焼により除去された煤煙の％を以下のように表す。
燃焼した煤煙の総％＝（Ｍｃ−Ｍｒ）／（Ｍｃ−Ｍｏ）×１００
−再生における任意の瞬間ｔにおける燃焼した煤煙の質量であって、各瞬間にＣＳＦの前後の圧力降下ＤＰｔの変化から、再生の開始時の圧力降下（ＤＰｃ）が煤煙の質量が充満したＣＳＦの圧力降下（Ｍｃ−Ｍｏ）に対応し、６０分後の圧力降下（ＤＰｒ）が、燃焼していない煤煙が充満しているＣＳＦの圧力降下（Ｍｒ−Ｍｏ）に対応することを考慮して、計算される、質量。
燃焼した煤煙の％（ｔ）＝（（ＤＰｃ−ＤＰｔ）／（Ｄｐｃ−Ｄｐｒ））×燃焼した煤煙の総％
【００６０】
一般に、これらのパラメータが高いほど、再生がより有効である。
【００６１】
ＣＳＦの充填中、異なる燃料を用いてさまざまな試験を行った。
【００６２】
（本発明によらない）３つの参照試験を、添加剤を含有しない燃料を用いて（試験１）、またはＣＳＦの充填および再生を通して添加剤が添加される燃料を使用して（燃料添加剤含有量が１５ｐｐｍの鉄である試験１０および燃料添加剤含有量が３ｐｐｍの鉄である試験１１）行った。
【００６３】
（本発明による）８回の試験を、ＣＳＦ充填の開始時に添加剤を含有していない燃料（燃料番号１）を使用し、その後、充填の最後に添加剤を含有する燃料（燃料番号２）を使用して（試験２〜５および８〜９）、または逆の順序で、すなわち、充填の開始時に添加剤を含有する燃料を使用し、その後、添加剤を含有しない燃料を使用して（試験６〜７）行った。
【００６４】
試験の各々は、添加剤含有燃料がある場合およびない場合のそれぞれの充填時間か、または燃料に含有されているＦＢＣ添加剤の量の変動を表す。
【００６５】
表１は、燃焼した煤煙の％を全体で表す、ＣＳＦ再生中、すなわち再生期間の最後（１時間）にまたは再生の開始時（２０分間）に得られた結果を比較している。
【００６６】
各時点で、添加剤を含有していない燃料でのＣＳＦの有効度の平均（試験１）と添加剤含有燃料が充満したＣＳＦの有効度の平均（試験１０）とを計算することによって得られる理論的有効度に対して比較を行う。
【００６７】
【表１】
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【００６８】
まず、ＣＳＦ充填期間を通して燃料にＦＢＣを添加する（試験１０および試験１１）ことにより再生の有効性を大幅に向上させることができ、それは、この再生が５００℃で２０分後に略完了し（８８％から９０％の煤煙が燃焼）、鉄濃度（３ｐｐｍから１５ｐｐｍ）が再生にほとんど影響を与えないためであることに留意されたい。
【００６９】
逆に、添加剤を含有しない燃料が使用される場合（試験１）、再生は不完全である（１時間後に６０％）とともに、よりはるかに低速に発生する（２０分後に３９％の再生）。
【００７０】
添加剤を含有しない燃料とその後の添加剤を含有する燃料（逆も可）とを交互に使用してＣＳＦを充填することにより、ＣＳＦ生成の有効性を大幅に向上させることができる。
【００７１】
５０％の確率で１５ｐｐｍの鉄の添加剤を含有する燃料で充填する（試験２または６）ことにより、試験の終了時に略完全な（８５％から８７％）再生と、２０分間の再生の後に非常に前進した再生（７２％から８０％）とを達成することができる。
【００７２】
予期せずに、実験的に観察された値が、導入されたＦＢＣと添加剤を含有しない燃料とによる寄与を考慮した時の理論的な値より著しく高いことが分かった。
【００７３】
試験２は、図１のＣＳＦの第１再生の時点でＣＳＦの充填に対して説明したＣＳＦ充填状態を表す。
【００７４】
これらの結論は、ＣＳＦが添加剤を含有する（１５％から５０％）燃料で、添加剤を含有する燃料が使用される順序（これが充填期間の開始時に使用されるか終了時に使用されるか）に関らず充填される時間の比率を問わず有効である。
【００７５】
さらに、試験８および試験９において例示するように、燃料におけるＦＢＣが非常にわずかな量で、有益な相乗作用的効果を観察することができることを見ることができる。
【００７６】
例２
別の一続きのＣＳＦ再生エンジン試験を、例１に記載したものと同じプロトコルおよび同じ機器を用いて行った。
【００７７】
ここでは、燃料におけるＦＢＣ濃度（例１と同じもの）をより高頻度で変化させながら、ＣＳＦを充填した。
【００７８】
したがって、ＣＳＦ充填を、表２に記載するような一連の燃料を用いて行った。
【００７９】
【表２】
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【００８０】
表３は、ＣＳＦ再生中に得られた、全体で、すなわち再生期間の終了時（１時間）または再生の開始時（２０分間）の燃焼した煤煙の％を表す結果を比較している。
【００８１】
【表３】
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【００８２】
燃料にＦＢＣ添加剤を添加する（試験１０、１２および１３）ことにより、添加剤を含有しない燃料を用いて充填されたＣＳＦの再生（試験１）と比較して、有効性を向上させることができる（略完全な再生および再生ダイナミクスの向上）ことが留意されよう。燃料に添加剤が添加されていない期間を組み込むことを含む、経時的に異なる分量での添加（試験１２および１３）により、添加剤の含有量が経時的に完全に制御される燃料の使用（試験１０）と同じ結果になる。
【図１】
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【国際調査報告】
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