(57)【要約】  部材の製造方法は、以下のステップ：ａ）それぞれ１つの炭素複合材料からなる、少なくとも２つのプリフォームを提供するステップと、ｂ）上記プリフォームの接続面の間に結合材が入れられ、次に、固められることにより、それぞれ少なくとも１つの接続面を介して上記少なくとも２つのプリフォームを結合させて結合体を成すステップであって、上記結合材は、炭化ケイ素と少なくとも１つのポリマー接着剤とを含んでいる、ステップと、ｃ）上記結合体をシリコン処理して１つの部材を成すステップと、を含んでいる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
部材、特に、セラミックからなる部材の製造方法であって、以下のステップ：
ａ）それぞれ１つの炭素複合材料からなる、少なくとも２つのプリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）を提供するステップと、
ｂ）上記プリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）の接続面の間に結合材が入れられ、次に、固められることにより、それぞれ少なくとも１つの接続面を介して上記少なくとも２つのプリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）を結合させて結合体を成すステップであって、上記結合材は、炭化ケイ素と少なくとも１つのポリマー接着剤とを含んでいる、ステップと、
ｃ）上記結合体をシリコン処理して１つの部材を成すステップと、
を含んでいる、製造方法。
【請求項２】
上記ステップｂ）では、上記結合材がプリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）の接続面に付けられ、このように覆われた上記接続面が他のプリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）の接続面に対して押し付けられ、次に上記結合材が固められ、および／または、ステップｂ）では、結合される上記プリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）が、場合によっては接続装置を用いて、上記接続面の間の接続隙間の形成のもとに、相対的に向き合って配置され、次に上記接続隙間が結合材で充填され、さらに、上記結合材が固められることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
上記ステップｂ）では、ポリマー接着剤としてフェノール樹脂を含む結合材、および／または、ポリマー接着剤として炭素を含まないポリマー、好ましくは、ポリシラン、ポリシロキサン、ポリシラザン、または２つ以上の上述した化合物からなる任意の混合物を含む結合材が用いられることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
上記ステップｂ）では、５重量％以上５０重量％以下の水、２０重量％以上８０重量％以下の炭化ケイ素、および、１０重量％以上５５重量％以下のポリマー接着剤、好ましくは、１０重量％以上４０重量％以下の水、３０重量％以上６５重量％以下の炭化ケイ素、および、２０重量％以上４５重量％以下のポリマー接着剤、特に好ましくは、１５重量％以上２５重量％以下の水、４５重量％以上５５重量％以下の炭化ケイ素、および、２７重量％以上３３重量％以下のポリマー接着剤を含む結合材が用いられることを特徴とする、請求項１から３までの少なくともいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
上記ステップｂ）では、上記ポリマー接着剤のための硬化剤を含む結合材が用いられ、その硬化剤が、好ましくは塩基、または、特に好ましくは酸、さらに特に好ましくはｐ−トルエンスルホン酸を含むことを特徴とする、請求項１から４までの少なくともいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
上記ステップｂ）では、上記結合材が、１０℃以上１００℃以下、好ましくは１５℃以上８０℃以下、特に好ましくは１８℃以上３０℃以下の温度で、好ましくは５時間以上３０時間以下の期間で固められることを特徴とする、請求項１から５までの少なくともいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
上記ステップｂ）では、平均粒子直径が、１μｍ以上５０μｍ以下、好ましくは３μｍ以上２０μｍ以下、特に好ましくは５μｍ以上１０μｍ以下である粉末状の炭化ケイ素を含む、結合材が用いられることを特徴とする、請求項１から６までの少なくともいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
上記ステップａ）では、アモルファスで、且つ、多孔質の炭素からなるマトリックスを有する複合材料からなる、少なくとも２つのプリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）が提供されることを特徴とする、請求項１から７までの少なくともいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
上記ステップａ）では、上記マトリックス内に埋め込まれた炭素粒子および／またはカーボン繊維を含む、２つのプリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）が提供され、その炭素粒子の粒子直径、あるいは、カーボン繊維の平均長さが、最大７５μｍ、好ましくは最大５０μｍであることを特徴とする、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
上記ステップａ）では、炭素前駆体および有機接合材を含む混合物から少なくとも２つのプリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）が形成され、次に、炭化されることにより、アモルファスで、且つ、多孔質の炭素からなるマトリックスを有する複合材料からなる少なくとも２つのプリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）が提供され、炭素前駆体として炭化したセルロース粉が使用されることを特徴とする、請求項８または９に記載の方法。
【請求項１１】
上記ステップｂ）では、上記結合材を上記プリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）の接続面に加える前に、好ましくは炭化ケイ素を含む、特に好ましくは上記結合材と同じ成分から組み合わせられた前処理材が付けられることを特徴とする、請求項１から１０までの少なくともいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
上記ステップｂ）では、結合体が、液体ケイ素または液体ケイ素合金により浸透され、次に、１１００℃以上２０００℃以下、好ましくは１３５０℃以上２０００℃以下、特に好ましくは１５００℃以上１７００℃以下の温度で熱処理されることにより、シリコン処理が行われることを特徴とする、請求項１から１１までの少なくともいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
請求項１から１２までのいずれか１項に記載の方法により得られる部材。
【請求項１４】
ＤＩＮ  ＥＮ８２１−２より測定された熱伝導率が、８０ｍＷ／ｍ・Ｋ以上１９０ｍＷ／ｍ・Ｋ以下、好ましくは１３０ｍＷ／ｍ・Ｋ以上１８０ｍＷ／ｍ・Ｋ以下であることを特徴とする、請求項１３に記載の部材。
【請求項１５】
請求項１３または１４に記載の部材の、光学的、特に、リソグラフ光学的部材としての使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、部材、特に、セラミックからなる部材の製造方法、その製造方法により得られる部材、およびその部材の使用に関する。
【０００２】
セラミック部材は、様々な技術分野、例えば、電気機械産業、自動車工業、および医療技術において用いられる。技術的セラミック材料には、しばしば、特に、原材料の硬度および熱耐性に関して高い要求がある使用のために考案されている場合に、炭化ケイ素（ＳｉＣ）が加えられる。このようなセラミック部材の製造のために、例えば、炭素含有原材料からなる成形体がシリコン処理に付されてもよく、当該シリコン処理では、炭素が、外から供給されたケイ素と反応して炭化ケイ素を生成し、場合によって、成形体にある、または、形成される細孔が、純粋なケイ素で充填される。最後に述べた、成形体の細孔がケイ素で浸透される場合には、実際に残余の多孔性がないことを特徴とする、ケイ素浸透された炭化ケイ素（ＳｉＳｉＣ）からなる成形体が得られる。これに代替的に、上述したような部材は、粉末状の炭化ケイ素が用いられる焼結加工により製造されてもよい。
【０００３】
特にリソグラフ光学の分野での特定の使用においては、厳密に定義した造形と、部材体積に関してとりわけ均一の材料特性とを有するセラミック部材が必要である。しかし、ＳｉＳｉＣまたは他の焼結されたセラミックからなる、とりわけ大きい部材、例えば、寸法が５００ｍｍ×５００ｍｍ×５００ｍｍを超える部材は、既定の正確さおよび均一性で製作しがたい、または、まったく製作できない。そのことは、特に、製造される部材が比較的複雑な形を有する場合、当てはまる。そのうえ、特に焼結には、比較的高い縮化が発生する。
【０００４】
基本的に、大きな部材は、小さい単部材がより大きい全体部材として組み合わせられることにより製造されうる。しかし、このようなやり方では、単部材を、安定して、且つ、高い信頼性で、互いに結合しなければならない。
【０００５】
ＤＥ１９６３６２２３Ｃ２により、カーボン繊維強化合成物質からなる少なくとも２つの部材を、有機接合材と炭素粉とからなるペーストで結合するための方法が知られている。この方法では、上記ペーストは、８００℃以上１２００℃以下の温度で熱分解され、その結果、ペースト内に、縮小過程により微小割れシステムが形成される。引き続く、全体部材のシリコン処理において、ケイ素は、ペーストの微小割れにもカーボン繊維強化合成物質の微小割れにも入り、それに応じて、部材のカーボン繊維およびペーストの炭素粉と反応して炭化ケイ素を生成できる。
【０００６】
しかし、上記２つの部材の間の接続層の中で行われる、炭素とケイ素との、場合によって副反応を含みうる、化学反応は、得られる全体部材の均一性に関して問題がある。単部材自体には合成物質と結合したカーボン繊維があり、しかし、上記中間層のペーストには、有機接合材の中に分布された炭素粉があるため、シリコン処理の間に異なっている反応態度を必然的に生じさせ、最終的にその結果、最終材料内の不規則、および、望まれない縮化が発生する。
【０００７】
そのため、本発明の課題は、特に、部材が比較的大きい、且つ、複合的、あるいは、複雑な形を有する場合にも、公知の部材に比べて、特性に関して高められた均一性、特により低い密度不均一性、および減らされた縮化を有する、部材、特に、例えばＳｉＳｉＣをベースとした、セラミック部材の製造方法である。
【０００８】
本発明によれば、上記課題は、以下のステップを含む、部材の製造方法により解決され、そのステップは：
ａ）それぞれ１つの炭素複合材料からなる、少なくとも２つのプリフォームを提供するステップと、
ｂ）上記プリフォームの接続面の間に結合材が入れられ、次に、固められることにより、それぞれ少なくとも１つの接続面を介して上記少なくとも２つのプリフォームを結合させて結合体を成すステップであって、上記結合材は、炭化ケイ素とポリマー接着剤とを含んでいる、ステップと、
ｃ）上記結合体をシリコン処理して１つの部材を成すステップである。
【０００９】
したがって、本発明によれば、製造される部材は、複数の単部材、または炭素複合材料からなるプリフォームにより全体部材または結合体に組み合わせられ、ここで、上記単部材が互いに接着剤で付けられ、残体部材がシリコン処理される。部材を複数の単部材から組み合わせられることにより、比較的大きい、且つ、複雑に形成された部材を、容易な方法で製造することができる。
【００１０】
上記ステップｃ）における、結合材の熱処理では、その結合材に含まれているポリマー接着剤が、取り込まれている炭化ケイ素粒子の重要な共作用により割られ、これにより、細孔が生じ、当該細孔を通って、ステップｃ）において、ケイ素が接続層に入りうる。しかし、ケイ素は、上記接続層にある炭化ケイ素と反応せず、よって、接続層にある炭化ケイ素は、ステップｃ）の時にケイ素が接続層に入り込みやすくするが、それ自体は反応しない、受動的多孔性発生剤として作用する。したがって、ステップｃ）の完了の後、上記接続層内には、ケイ素および炭化ケイ素が存在する。その結果、炭化ケイ素セラミックをベースとした均一な部材結合体が生じる。
【００１１】
結合材内にある炭化ケイ素自体が反応せず、非反応型の、多孔性発生の充填物として作用するため、炭化ケイ素は、公知の製造方法の場合に最終材料の不均一性、および、高められた縮化を生じさせる、望まれない反応を防ぐことに貢献する。ここで、当該２つの物質がそれぞれ炭化ケイ素であるため、結合材内の多孔性発生の物質が、プリフォームのシリコン処理に生じさせた物資と同じ特性を有することは、とりわけ有利である。これにより、上述した方法で、比較的大きい、且つ、複雑な部材も、高い正確さおよび均一性で製造されうる。特に、部材にシリコン処理した結合体にある望まれない密度勾配が防がれうる。その上、本発明の方法により、他の材料特性、例えば、熱伝導率、弾性率、およびたわみ剛性率の変化が低く維持される。
【００１２】
本発明の概念によれば、複合材料とは、２つ以上の組み合わせられた成分からなる材料と理解され、この複合材料は、その単独の成分と違っている材料特性を有する。この概念には、特に炭素複合材料および焼結されたＳｉＣが包括される。
【００１３】
炭素複合材料とは、本発明の概念によれば、炭素からなる粒子および／または繊維がマトリックスに埋め込まれている材料が理解される。
【００１４】
さらに、本発明の概念によれば、セラミックとは、一般的に、無機原材料の成形およびそれに続く熱処理により得られる、技術的材料として理解され、その熱処理は、当該材料の融点より少なくとも５０℃低い温度で行われる。
【００１５】
基本的に、本発明の方法は、結合材がプリフォームの接続面の間に入れられ、続いて固められる方法には限定されない。例えば、上記結合材は、上記ステップｂ）において、プリフォームの接続面に付けられた後、このように覆われた上記接続面は他のプリフォームの接続面に対して押し付けられ、次に上記結合材が固められていてもよい。容易に付けること、例えば、塗り付けることまたは擦り付けることを可能にするために、好ましくは、上記結合材は、この実施形態の場合に、ペーストの形で提供される。結合材を硬化させながら、上位２つのプリフォームを共に押しつけることにより、頑丈で、且つ、大きい負荷に耐えられる結合が生じる。
【００１６】
あるいは、結合されるプリフォームは、上記ステップｂ）において、接続面の間の接続隙間の形成と共に、場合によって接続装置により、相互に配置され、続いてその後、その接続隙間が結合材で充填され、さらに、結合材が固められていてもよい。これは、上記接続隙間が、厳密に定義された寸法、特に厚さに関して設定できるという有利な点を有している。結合材の硬化の前に、上記接続面は、結合の安定性を高めるために、随意に互いに押し付けられていてもよい。プリフォームの組み合わせのやり方は、それぞれの使用に従う。特に、プリフォームは、接続面を直角に押し付けることが不可能である場合には、平面的に、積み上げ式に、または、接続装置を用いてつなぎ合わせてもよい。これにより、多軸に延びる分離のための継ぎ目に伴う繋ぎ合わせの過程も行われうる。この場合、分離のための繋ぎ目は、好ましくは、負担が掛けられている領域が接続面を通って延びないように選ばれる。
【００１７】
本発明の範囲では、上記ステップｂ）において、ポリマー接着材としてフェノール樹脂を含む結合材が用いられることが有利であることが明らかになった。それに替えてまたは加えて、上記結合材は、ポリマー接着材として炭素を含まないポリマー、好ましくは、ポリシラン、ポリシロキサン、ポリシラザン、または２つ以上の上述した化合物からなる混合物を含んでいてもよい。炭素を含まないポリマーの有利な点は、続く処理ステップの時に、接続層内の炭素と反応しないことである。
【００１８】
付けるのに好適な粘性を有する、簡単に製造できる結合材は、例えば、上記ポリマー接着剤が水に懸濁している場合に得られる。
【００１９】
本発明では、結合材内にある各々の単成分の量比は限定されない。しかし、上記ステップｂ）において、５重量％以上５０重量％以下の水、２０重量％以上８０重量％以下の炭化ケイ素、および、１０重量％以上５５重量％以下のポリマー接着剤を有する結合材が用いられる場合に、とりわけ好適な結果が得られる。特に好ましくは、ステップｂ）において、１０重量％以上４０重量％以下の水、３０重量％以上６５重量％以下の炭化ケイ素、および、２０重量％以上４５重量％以下のポリマー接着剤を含む結合材、さらに特に好ましくは、１５重量％以上２５重量％以下の水、４５重量％以上５５重量％以下の炭化ケイ素、および、２７重量％以上３３重量％以下のポリマー接着剤を含む結合材が用いられる。一実施形態によれば、結合材が、２０重量％の水、５０重量％の炭化ケイ素、および、３０重量％のポリマー接着剤、好ましくはフェノール樹脂を含むことが非常に特に好ましいことが明らかになった。
【００２０】
さらに、上記結合材には、ポリマー接着剤のための硬化剤が設けられていてもよく、ここで、好ましくは、液体硬化剤が用いられる。ポリマー接着剤の早すぎる硬化を確実に回避するために、上記硬化剤は、好ましくは、結合材を接続面に付ける直前に加えられる。したがって、結合材は、二成分接着剤として作用する。この方法で、結合材の熱的硬化を断念でき、それにより、結合材を硬化させるために結合体をオーブンの中に置く必要がなくなる。結合体を収容するオーブンを提供することが、特に大きな部材の場合に、大きい労力およびそれに対応する高額の費用を伴っているため、このことは非常に有利である。
【００２１】
結合材のための硬化剤として、使用されているポリマー接着剤の硬化を生じさせる各物質が用いられうる。その例は、塩基および、好ましくは、酸である。ここで、基本的に、すべての知られている塩基および酸、例えば、水酸化アルカリ金属、水酸化アルカリ土類金属、無機酸、例えば、硫酸、硝酸、リン酸、および、有機酸、例えば、カルボン酸、酢酸、トリフルオロ酢酸、またはトリクロロ酢酸が用いられうる。ポリマー接着剤としてフェノール樹脂が用いられている時、硬化剤としてｐ−トルエンスルホン酸が用いられる場合に、とりわけ好適な結果が得られる。
【００２２】
本発明の思想のさらなる形態によれば、結合材の硬化は、上記ステップｂ）において、１０℃以上１００℃以下、好ましくは１５℃以上８０℃以下、特に好ましくは１８℃以上３０℃以下の温度で実施され、当該硬化が、例えば、５時間以上３０時間以下の期間で行われてもよい。プロセス工学上に見ると、室温での硬化が有利である。複数の接続面のうちのいくらか、または、一接続面の特定の箇所において急速な硬化の必要がある場合、該領域は、硬化のために、その箇所に限定して加熱されてもよい。
【００２３】
本発明のさらなる一実施規定では、上記ステップｂ）において、平均粒子直径が、１μｍ以上５０μｍ以下、好ましくは３μｍ以上２０μｍ以下、特に好ましくは５μｍ以上１０μｍ以下である粉末状の炭化ケイ素を含む、結合材が用いられる。上述した粒子の大きさを有する炭化ケイ素粉の使用は、特に目標にする効果に関して、とりわけ好適であることが明らかになった。
【００２４】
プリフォームの定義されている組み合わせと、接着結合の高い耐荷力を可能にするために、上記ステップｂ）において、結合材がその間に設けられている、上記プリフォームの接続面は、クランプ装置で互いに押し付けられ、ここで、押し付け力は、好ましくは０．５ＭＰａ以上４ＭＰａ以下、特に好ましくは１ＭＰａ以上２ＭＰａ以下である。
【００２５】
本発明の範囲では、さらに、上記ステップａ）において、アモルファスで、且つ、多孔質の炭素からなるマトリックスを有する複合材料からなる少なくとも２つのプリフォームが提供される場合に、とりわけ好ましい特性のある部材が製造されうることが判明した。炭素からなる粒子および／または繊維がアモルファスで、且つ、多孔質の炭素からなるマトリックス内に埋め込まれている、Ｃ／Ｃ、すなわち、複合材料からなる、このようなプリフォームは、特に、安定した形状ではあるがまだ簡単に切削加工できる生成形品として提供することができる。
【００２６】
本発明では、アモルファスで、且つ、多孔性の炭素からなるマトリックス内に炭素粒子および／またはカーボン繊維が埋め込まれ、ここで、該炭素粒子の粒子直径が、あるいは、カーボン繊維の平均長さが、最大７５μｍ、好ましくは最大５０μｍである。比較的長い繊維を有する繊維材料を回避することが有利であると分かった。
【００２７】
炭素複合材料からなるプリフォームの提供は、上記ステップａ）において、当該分野の専門家に公知のすべての方法で行われうる。例えば、ステップａ）において、アモルファスで、且つ、多孔質の炭素からなるマトリックスを有する複合材料からなる少なくとも２つのプリフォームを提供するために、少なくとも２つのプリフォームは、炭素前駆体および有機接合材を含む混合物から形成され、次に、炭化され、および、場合によって、グラファイト化されうる。
【００２８】
特に、この実施形態では、炭素前駆体と有機接合材とを含む混合物が、少なくとも２つの板状の形成品に作り上げられてもよく、その後、該形成品は、１つまたは複数の圧縮サイクルにおいて、プレスされて、それぞれ０．５ｇ／ｃｍ３以上１．５ｇ／ｃｍ３以下の密度を有するプリフォームに作り上げられる。
【００２９】
本発明の思想のさらなる形態では、プリフォームの炭化を６００℃以上１５００℃以下、好ましくは８００℃以上１２００℃以下、特に好ましくは８５０℃以上９５０℃以下の温度で実施することが提案される。さらに特に好ましい実施例では、上記炭化が、例えば、９００℃で実施される。
【００３０】
使用により必要があれば、炭化後に、１６００℃以上２５００℃以下、好ましくは１８００℃以上２２００℃以下、特に好ましくは１９００℃以上２１００℃以下の温度でグラファイト化が実施されていてもよい。そのグラファイト化の実施にとりわけ好適な温度として、２０００℃の温度が明らかになった。
【００３１】
基本的に、本発明の方法では、炭素前駆体として、容易に、且つ、できるだけ完全に炭素に熱分解されるか、炭化されるか、またはグラファイト化されうる、当該分野の専門家に公知のすべての炭素含有化合物が用いられうる。その例はピッチおよびポリアクリロニトリルである。
【００３２】
本発明の特に好ましい一実施形態では、炭素前駆体として、セルロース粉が用いられ、なお、この関連におけるセルロース粉とは、その粒子が、好ましくは、直径が最大５０μｍ、球形でない場合には最も長い長さが最大５０μｍである、細かく挽いて粉にされたセルロースであることが理解される。上記ステップａ）における、プリフォームの提供は、この実施形態の場合に、好ましくは、以下のステップを含む。そのステップは：
１）セルロース粉の提供と、
２）セルロース粉の炭化と、
３）炭化されたセルロース粉を、接合材、好ましくは、フェノール樹脂と混合することと、
４）ステップ３）において製造された混合物から、少なくとも２つのプリフォームを、例えば、板の形で形成することと、
５）ステップ４）において形成された少なくとも２つのプリフォームを、場合によって、プレスすることと、
６）上記少なくとも２つのプリフォームの炭化と、
７）場合によって、上記少なくとも２つの炭化されたプリフォームのグラファイト化とのステップである。
【００３３】
セルロース粉の使用の有利な点の１つは、その使用により、驚くべきことに、比較的高い多孔性、例えば７０％、を有するプリフォームが得られうることである。そのうえ、セルロース粉は、ケイ素を用いて炭化ケイ素に変換される可能性が比較的高く、そのため、シリコン処理では、比較的多い炭化ケイ素ブリッジが形成される。
【００３４】
本発明の思想のさらなる形態では、炭素粒子の平均アスペクト比が、最大８０：１、好ましくは５０：１である、炭化されたセルロース粉を用いることが提案される。アスペクト比とは、粒子の最大広がりと、同じ粒子の最少広がりとの比、すなわち、例えば繊維の場合には、繊維の長さと繊維の直径の比、として理解される。比較的低いアスペクト比を有する、このような炭素粒子は、高い多孔性の目的に添っている。
【００３５】
本発明のさらなる好ましい一実施形態では、上記ステップｂ）において製造された結合体が、シリコン処理の前に、全体として、例えば、フライス処理、研削処理、または切断処理により切削加工される。結合体がその最終的硬度に未だに達していないため、上記切削加工は比較的簡単にできる。加工される物体の比較的柔らかい状態における、このような切削加工は、「生形成加工」とも称される。結合体の全体とした切削加工により、部材の形が繋ぎ目に沿って正確に合わせられうる。製造される部材の高い複雑性ゆえに必要があれば、生成形加工が完成したプリフォームを組み合わせて、結合体として、規定の、例えば寸法の重要な領域において、後から切削加工することもできる。このようなやり方により、例えば、最終状態でもはや中から生成形加工できない筐体の部材も製造することができる。この場合、内部にある部分の切削加工は、繋ぎ合わせの前に、すなわち、単部材において行われる。同様に、分離箇所は、結合体の生成形加工が、それに関わる加工機械の形態が原因で不可能になった部材の部分において設けられてもよい。適した分離箇所を設けることは、それぞれの加工センタのツールの作業エリアが足りない場合にも役に立ちうる。
【００３６】
したがって、条件によっては、ステップｂ）の前に、少なくとも１つ、好ましくはすべてのプリフォームが切削加工され、結合体に結合されたプリフォームは、ステップｂ）の後、且つ、ステップｃ）の前に、全体として、さらに切削加工されていてもよい。さらに、ステップｂ）において結合されたプリフォームは、切削加工の後、且つ、シリコン処理の前に、さらなるステップｂ）において、炭素複合材料からなる、少なくとも１つのさらなるプリフォームと結合されていてもよい。
【００３７】
したがって、とりわけ複雑な部材の製造のために、例えば、以下のステップが実施されうる。そのステップは：
‐複数の、特に板状のプリフォームにおける、第１の生成形加工の実施と、
‐上記プリフォームを複数の結合体に結合させることと、
‐上記結合体における、第２の生成形加工の実施と、
‐複数の、全体的にまたは部分的に加工された結合体を組み合わせて完全な部材とすることである。
【００３８】
プリフォームの接続面において細孔を密封し、且つ、これにより次に付けられた結合材の接着力を向上させるために、ステップｂ）では、結合材を加える前に、プリフォームの接続面において前処理材が付けられてもよい。
【００３９】
このような前処理材は、特に、炭素ケイ素を含んでもよい。好ましくは、前処理材は、結合材と同じ成分からなる。これにより、前処理材の使用による、製造された部材内の不均一性の増加を回避することができる。
【００４０】
好ましくは、上記前処理材は、結合材より低い粘性を有する。
【００４１】
基本的に、ステップｃ）における、結合体を部材にするシリコン処理は、当該分野の専門家に公知のすべての方法で行われうる。例えば、ステップｃ）における、結合体を部材にするシリコン処理は、結合体を液体ケイ素、または、液体ケイ素合金によって浸透させ、次に、１１００℃以上２０００℃以下、好ましくは１３５０℃以上２０００℃以下、特に好ましくは１５００℃以上１７００℃以下の温度で熱処理することにより行われてもよい。ケイ素合金としては、例えば、ケイ化鉄、ケイ化クロム、ケイ化チタン、ケイ化モリブデン、ケイ化ニッケル、およびケイ化アルミニウムからなる群の中から選択された合金が用いられていてもよい。ケイ素を供給する間の熱処理により、結合体内の炭素の、炭化ケイ素への少なくとも部分的な変換が行われる。
【００４２】
本発明のさらなる対象は、上述した方法により得られる部材である。
【００４３】
好ましくは、本発明の部材は、ＤＩＮ  ＥＮ８２１−２より測定された熱伝導率が、８０ｍＷ／ｍ・Ｋ以上１９０ｍＷ／ｍ・Ｋ以下、好ましくは１３０ｍＷ／ｍ・Ｋ以上１８０ｍＷ／ｍ・Ｋ以下である。
【００４４】
上述したように、本発明の方法は、特に、とりわけ高い均一性を有する、すなわち、部材の体積において密度の変化が非常に少なく、且つ、物質特性の変化が少ない、比較的大きい部材の製造に適している。このため、本発明の部材は、本発明のさらなる好ましい一実施形態によれば、長さが、少なくとも２００ｍｍ、好ましくは少なくとも４００ｍｍ、とくに好ましくは少なくとも６００ｍｍである。本発明の特に好ましい一実施例では、例えば、部材の寸法は、１１５０ｍｍ×６００ｍｍ×３９０ｍｍである。
【００４５】
本発明のさらなる対象は、上述した部材の、光学的、特に、リソグラフ光学的部材としての使用である。
【００４６】
以下に、本発明は、本発明を説明するが限定しない例により、添付図面との関連付けのもとに、さらに説明される。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１Ａ】図１Ａは、本発明の部材の第１の部分の斜視図である。
【図１Ｂ】図１Ｂは、本発明の部材の第２の部分の斜視図である。
【図１Ｃ】図１Ｃは、本発明の部材の第３の部分の斜視図である。
【図１Ｄ】図１Ｄは、本発明の部材の第４の部分の斜視図である。
【図２】図２は、本発明の方法の範囲において結合体に組み合わせられる、板状の原成分からなるプリフォームを切り取るための平面図を示す。
【図３】図３は、プリフォームを切り取るためのさらなる図面平面図を示す。
【００４８】
１１５０ｍｍ×６００ｍｍ×３９０ｍｍの寸法を有する、リソグラフ光学において用いられる筐体が製造された。最初にその筐体は、あらかじめ決められた繋ぎ合わせ体系に応じて、図１Ａから１Ｄまでに示されている、４つの単部分１１Ａ−１１Ｄに分けられた。筐体を複数の部分１１Ａ−１１Ｄに分割することにより、複雑性の程度を減らすことができる。次に、各部分１１Ａ−１１Ｄは、複数の、板状の下位部分１３に分けられる。当該下位部分１３は、図２および３に示されている平面図に応じて、炭素複合材料からなる原板１５から切り取られ、または、直角に、且つ、決められた表面性状にてフライスで形成された。
【００４９】
上記原板１５の製造のために、セルロース粉とフェノール樹脂からなる、炭化された混合物は、板状の形成品へと形成され、その形成品は、次に、複数の圧縮サイクルにおいて０．７４ｇ／ｃｍ３の密度までプレスされた。当該セルロース粉は、カーボン繊維を含み、そのカーボン繊維の平均長さは、最大５０μｍであった。次に、上記原板１５は、９００℃の温度で炭化され、２０００℃の温度でグラファイト化された。その後、下位部分１３は、Ｃ／Ｃ状態で原板１５から切り取られた。
【００５０】
次に、適した接続面は、下位部分１３の、生状態であった炭素複合材料の吸収性を減らすために、前処理材で覆われた。前処理材の硬化は室温で行われた。前処理材の硬化の後、結合材は、へらで接続面に付けられた。処理材も結合材も、２０重量％の水、５０重量％の炭化ケイ素、および３０重量％のフェノール樹脂を含んでいた。該フェノール樹脂は、粉末状であり、平均粒子直径が２０μｍであった。前処理材および結合材を付ける直前に、それぞれにｐ−トルエンスルホン酸が硬化剤として加えられた。
【００５１】
結合材を付けた直後、それぞれの下位部分１３は、示されていないクランプ装置を用いて、１ＭＰａの規定の圧力で、適合する接続面に互いに押し付けられた。当該クランプ装置は、下位部分１３の、生状態である炭素複合材料を損なわないように設計されている。次に、結合材は、室温で１２時間硬化された。
【００５２】
このように部分１１Ａ−１１Ｄが下位部分１３からなる各結合体として製造された後、第１の部分１１Ａおよび第２の部分１１Ｂの斜めの接続面がフライスで形成され、当該部分１１Ａ、１１Ｂは、斜面を有する固定装置（示されていない）を利用し、前処理材および結合材を用いて、上述した下位部分１３の結合のように組み合わせられた。このやり方は、原板１５の任意の配置を可能にし、したがって、材料の節約と、接続面の減少とを可能にする。
【００５３】
斜めの接続面における結合材の硬化の後、第２の部分１１Ｃおよび第４の部分１１Ｄが、フライスで形成された別の接続面により、第１の部分１１Ａおよび第２部分１１Ｂからなる結合体と結合された。この場合、中心合わせは、基本的に、角の形状によって、または、結合後にフライスで切り落とされる、中心合わせのための延長部を用いて行われる。それにより、特に、望まれていない、例えば通過ピン接続の場合に生じる、空気封入体を回避することができる。
【００５４】
結合材の新たな硬化の後、必要な公差を達成するために、互いに結合されている部分１１Ａ−１１Ｄにおいて、公差の制約のある寸法が、後から切削加工された。生状態における結合体の切削加工の後、１６８０℃の温度で１時間、液体ケイ素が該結合体に浸透されることにより、結合体がシリコン処理された。
【００５５】
シリコン処理の完了後、その大きさにもかかわらず十分均一で、且つ、等方性の材料特性を有する、炭化ケイ素セラミックからなる筐体部材が得られた。具体的には、部材の製造の時の縮化は０．１４％であり、１０００ｍｍにかけて公差は±０．２ｍｍであった。密度、熱膨張、弾性率、たわみ剛性率などの材料特性の変化は、全部材において最大３％であった。
【符号の説明】
【００５６】
１１Ａ  第１の部分、  １１Ｂ  第２の部分、  １１Ｃ  第３の部分、  １１Ｄ  第４の部分、  １３  下位部分、  １５  原板
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図１Ｄ】
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【図２】
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【図３】
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【手続補正書】
【提出日】平成25年12月9日(2013.12.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
部材の製造方法であって、以下のステップ：
ａ）それぞれ１つの炭素複合材料からなる、少なくとも２つのプリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）を提供するステップと、
ｂ）上記プリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）の接続面の間に結合材が入れられ、次に硬化されることにより、それぞれ少なくとも１つの接続面を介して上記少なくとも２つのプリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）を結合させて結合体を成すステップであって、上記結合材は、炭化ケイ素と少なくとも１つのポリマー接着剤とを含んでいるステップと、
ｃ）上記結合体をシリコン処理して１つの部材を成すステップと、
を含んでいる、製造方法。
【請求項２】
上記ステップｂ）では、上記結合材がプリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）の接続面に付けられ、このように覆われた上記接続面が他のプリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）の接続面に対して押し付けられ、次に上記結合材が硬化され、および／または、ステップｂ）では、結合される上記プリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）が、必要に応じて接続装置を用いて、上記接続面の間の接続隙間の形成のもとに、相対的に向き合って配置され、次に上記接続隙間が結合材で充填され、さらに、上記結合材が硬化されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
上記ステップｂ）では、ポリマー接着剤としてフェノール樹脂を含む結合材、および／または、ポリマー接着剤として炭素を含まないポリマーを含む結合材が用いられることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
上記ステップｂ）では、５重量％以上５０重量％以下の水、２０重量％以上８０重量％以下の炭化ケイ素、および、１０重量％以上５５重量％以下のポリマー接着剤を含む結合材が用いられることを特徴とする、請求項１から３までの少なくともいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
上記ステップｂ）では、上記ポリマー接着剤のための硬化剤を含む結合材が用いられることを特徴とする、請求項１から４までの少なくともいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
上記ステップｂ）では、上記結合材が、１０℃以上１００℃以下の温度で、５時間以上３０時間以下の期間で硬化されることを特徴とする、請求項１から５までの少なくともいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
上記ステップｂ）では、平均粒子直径が、１μｍ以上５０μｍ以下である粉末状の炭化ケイ素を含む結合材が用いられることを特徴とする、請求項１から６までの少なくともいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
上記ステップａ）では、アモルファスで、且つ、多孔質の炭素からなるマトリックスを有する複合材料からなる、少なくとも２つのプリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）が提供されることを特徴とする、請求項１から７までの少なくともいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
上記ステップａ）では、上記マトリックス内に埋め込まれた炭素粒子および／またはカーボン繊維を含む、２つのプリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）が提供され、その炭素粒子の粒子直径、あるいは、カーボン繊維の平均長さが、最大７５μｍであることを特徴とする、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
上記ステップａ）では、炭素前駆体および有機接合材を含む混合物から少なくとも２つのプリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）が形成され、次に、炭化されることにより、アモルファスで、且つ、多孔質の炭素からなるマトリックスを有する複合材料からなる少なくとも２つのプリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）が提供され、炭素前駆体として炭化したセルロース粉が使用されることを特徴とする、請求項８または９に記載の方法。
【請求項１１】
上記ステップｂ）では、上記結合材を上記プリフォーム（１１Ａ−１１Ｄ、１３）の接続面に加える前に、炭化ケイ素を含む前処理材が付けられることを特徴とする、請求項１から１０までの少なくともいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
上記ステップｂ）では、結合体が、液体ケイ素または液体ケイ素合金により浸透され、次に１１００℃以上２０００℃以下の温度で熱処理されることにより、シリコン処理が行われることを特徴とする、請求項１から１１までの少なくともいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
請求項１から１２までのいずれか１項に記載の方法により得られる部材。
【請求項１４】
ＤＩＮ  ＥＮ８２１−２より測定された熱伝導率が、８０ｍＷ／ｍ・Ｋ以上１９０ｍＷ／ｍ・Ｋ以下であることを特徴とする、請求項１３に記載の部材。
【請求項１５】
請求項１３または１４に記載の部材の、光学的部材としての使用。
【国際調査報告】
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