(57)【要約】６５〜９０質量パーセントのクラフト化学木材パルプ繊維と、熱可塑性ポリマーとを含む組成物、および、該組成物の製造方法である。６５〜９０質量パーセントのクラフト化学木材パルプ繊維と、熱可塑性ポリマーとを含む組成物、および、該組成物の製造方法である。一実施態様において、約５〜１０％の量のカップリング剤、および、その他の実施態様において０．２〜５％の量のカップリング剤が、複合材料の配合物、および、溶融加工可能な組成物に包含される。望ましい物理特性を付与したり、または、所定の用途に必要なポリマーの量を減らしたりするために、化学木材パルプ繊維以外にフィラーおよび繊維が繊維／ポリマーブレンドに添加されてもよい。【選択図】図３
2014505158.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
６５〜９０質量パーセントのクラフト化学木材パルプ繊維と、熱可塑性ポリマーとを含む組成物。
【請求項２】
前記化学木材パルプ繊維が、結合阻害剤を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記化学木材パルプ繊維が、結合阻害剤を含まない、請求項１に記載の組成物。
【請求項４】
前記化学木材パルプ繊維が、漂白された化学木材パルプ繊維である、請求項１に記載の組成物。
【請求項５】
相溶化剤をさらに含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項６】
酸化防止剤をさらに含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項７】
前記化学木材パルプ繊維の量が、組成物の７０〜８５質量パーセントである、請求項１に記載の組成物。
【請求項８】
前記組成物が、ペレットである、請求項１に記載の組成物。
【請求項９】
前記ポリマーが、塩化ビニルではない、請求項１に記載の組成物。
【請求項１０】
組成物の製造方法であって、該方法は、
サーモキネティックミキサーに化学木材パルプ繊維を小片の形態で提供すること、
サーモキネティックミキサーに熱可塑性ポリマーを提供すること、
ここでミキサーに提供される材料１００質量パーセントあたり、パルプ繊維は材料の６５〜９０質量パーセントであり、
ミキサーで繊維の小片とポリマーとを混合して、繊維がポリマー中に分散された繊維／ポリマーブレンドを形成させること、
その後、繊維／ポリマーブレンドをペレットに成形すること、
を含む、上記方法。
【請求項１１】
前記ブレンドをペレットに成形する工程が、
第二の混合装置で繊維／ポリマーブレンドをさらに混合すること、
ここで第二の混合装置は、ブレンド中に繊維を分散させるのに分流を使用しており、および、
その後、ブレンドをペレットに成形すること、
を含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
組成物の製造方法であって、該方法は、
少なくとも２つのかみ合いローターを有する第一の混合装置にクラフト化学木材パルプ繊維を小片の形態で提供すること、
第一の混合装置に、熱可塑性ポリマーを提供すること、
ここで混合装置に提供される材料１００質量パーセントあたり、パルプ繊維は材料の６５〜９０質量パーセントであり、
第一の混合装置で繊維とポリマーとを混合して、繊維がポリマー中に分散た繊維／ポリマーブレンドを形成すること、
その後、繊維／ポリマーブレンドをペレットに成形すること、
を含む、上記方法。
【請求項１３】
前記ブレンドをペレットに成形する工程が、
第二の混合装置で繊維／ポリマーブレンドをさらに混合すること、
ここで第二の混合装置は、ブレンド中に繊維を分散させるのに分流を使用しており、および、
その後、ブレンドをペレットに成形すること、
を含む、請求項１２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本願は、合衆国法典第３５巻第１１９条の下で２０１１年２月１４日に出願された「高分子複合材料（Polymeric Composites）」という名称の米国仮特許出願第６１／４４２，７１６号に基づく優先権を有し、その利益を主張する（その内容は、参照により本明細書に組み入れられる）。
【０００２】
発明の分野
本発明は、化学木材パルプ繊維と共に高分子マトリックスを溶融加工することにより誘導される高分子複合材料に関する。
【背景技術】
【０００３】
高分子複合材料の成形には、三つの工程がある。第一の工程は、マスターバッチ材料の作製である。第二の工程は、マスターバッチ材料を混ぜ合わせて複合材にすることである。第三の工程は、このような複合材を最終的な成形品に成形することである。場合によっては、第一の工程と第二の工程を一緒に行ってもよい。
【０００４】
図面の簡単な説明
図１〜５は、高分子複合材料の製造に用いられるペレットの概略図である。
図６は、ミキサーの概略図である。
【０００５】
図７および８は、ペレットミルの概略図である。
図９は、本発明のペレットの製造に有用なシングルスクリュー押出機の概略図である。
【発明の概要】
【０００６】
本発明は、６５〜９０質量％の化学木材パルプシート由来の化学木材パルプ繊維を含む高分子複合材料を生産する経済的な手段を提供するための解決法を対象とする。本発明の複合材料は、高分子マトリックス中に均一に分散された化学木材パルプ繊維を含む。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】図１は、高分子複合材料の製造に用いられるペレットの概略図である。
【図２】図２は、高分子複合材料の製造に用いられるペレットの概略図である。
【図３】図３は、高分子複合材料の製造に用いられるペレットの概略図である。
【図４】図４は、高分子複合材料の製造に用いられるペレットの概略図である。
【図５】図５は、高分子複合材料の製造に用いられるペレットの概略図である。
【図６】図６は、ミキサーの概略図である。
【図７】図７は、ペレットミルの概略図である。
【図８】図８は、ペレットミルの概略図である。
【図９】図９は、本発明のペレットの製造に有用なシングルスクリュー押出機の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
一実施態様において、化学木材パルプ繊維は、漂白された化学木材パルプ繊維である。無漂白の木材パルプ繊維の代わりに漂白された化学木材パルプ繊維を用いることには理由がある。
【０００９】
理由の一つは色である。漂白された化学木材パルプ繊維は、実質的に全てのセルロースおよびヘミセルロースである。セルロースおよびヘミセルロースは元々の色がないため、これらのために複合材料が着色されることはほとんどない。一方で、例えばケナフなどの天然繊維または丸ごとの木材繊維等の無漂白繊維は、そのままの状態で色があったり熱可塑性プラスチックの処理温度に加熱されると色づいたりするリグニンなどの化合物を５０％以下含む。無漂白繊維、天然繊維または丸ごとの木材繊維との複合材料は、暗褐色に着色されると予想される。
【００１０】
その他の理由は臭いである。セルロースは臭いがないため、漂白された木材パルプ繊維との複合材料にセルロースに起因する臭いはほとんどない。無漂白繊維に含まれるリグニン等の成分は、溶融加工される際に強い特徴的な臭いを有し、その結果得られた複合材料に強い臭いを与えるため、自動車の内部のような密閉された領域での使用が制限される。
【００１１】
化学木材パルプ繊維を高分子マトリックス全体に均一に分散することに関して、問題がある。このような繊維は、最初のうちは乾燥したパルプシートの形態である。この乾燥によりパルプ繊維が崩壊する。またこの乾燥により、パルプ繊維同士が水素結合で結合してしまう。実質的にばらばらになった繊維を得るためには、この水素結合を壊さねばならない。繊維の一部は結合したままになると予想される。これらは、大きさに応じてノット（knot）またはニット（knit）と呼ばれる。一般的に、繊維間の水素結合が壊れた後にはわずかなノットおよびニットしか残らないと予想される。
【００１２】
さらに、化学木材パルプ繊維を繊維／ポリマー混合物の総質量の６５質量％またはそれより多くのレベルで提供することに関する問題もある。ポリマーの量が少ないということは、繊維を高分子マトリックス中に分散させることがより難しくなることを意味する。ポリマーの量が少ないということは、繊維を高分子マトリックス全体に均一に分散させることがより難しくなることを意味する。このような繊維／ポリマー混合物は、繊維の量が増加するにつれてより高粘度のゲル状になるため、繊維をマトリックス内で移動させて分散した状態にすることがより難しくなる。本発明の目的は、繊維の塊がほとんどない状態にすることである。
【００１３】
解決しようとする問題は、繊維を高分子マトリックス中に実質的にばらばらの形態で提供すること、および、木材パルプ繊維／複合材料が複合材料全体に木材パルプ繊維が実質的に均一に分散された状態になるように繊維を計量して実質的に均一な量でポリマーに供給すること、である。本発明は、木材パルプシートから、化学木材パルプを細断した小片を得ること、および、それらを計量してポリマーに供給し、木材パルプとポリマーとを混合しながら実質的に木材パルプ繊維を単一化すること、を含む。
【００１４】
高分子マトリックスは、ホストポリマーとして機能し、化学木材パルプ原料を含む溶融加工可能な組成物の一成分である。溶融加工は、ポリマーと化学木材パルプ繊維とを混ぜ合わせるために使用される。溶融加工では、ポリマーを加熱して融解させ、得られたポリマーと化学木材パルプ繊維とを混ぜ合わせる。
【００１５】
上記ポリマーは、熱可塑性プラスチックである。
高分子マトリックスとしては、当業界において溶融加工に適していることが従来から認められている多種多様のポリマーが有用である。このような高分子マトリックスは、実質的に、妨害要素またはその他の不混和性ポリマーと混ぜ合わせた場合に溶融プロセスで処理することが難しいといわれることがあるポリマーを包含する。このような高分子マトリックスは、炭化水素ポリマーと非炭化水素ポリマーの両方を包含する。有用な高分子マトリックスの例としては、これらに限定されないが、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ））、ポリオレフィンコポリマー（例えば、エチレン−ブテン、エチレン−オクテン、エチレンビニルアルコール）、ポリスチレン、ポリスチレンコポリマー（例えば、耐衝撃性ポリスチレン、アクリロニトリルブタジエンスチレンコポリマー）、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリエステル、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、フルオロポリマー、液晶性ポリマー、ポリアミド、ポリエーテルイミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリフェニレンオキシド、ポリウレタン、熱可塑性プラスチックのエラストマー、エポキシ樹脂、アルキド樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、ビニルエステル、または、それらの組み合わせが挙げられる。所定の実施態様において、最も適切な高分子マトリックスは、ポリオレフィンである。
【００１６】
また、再生プラスチックから誘導される高分子マトリックスは低コストであることが多いため、それらも適切である。しかしながら、このような材料は複数の廃棄物流由来の材料から誘導されることが多いため、かなり異なるメルトレオロジーを示す可能性がある。そのために、このような材料の加工は極めて困難になる可能性がある。再生高分子マトリックスにセルロース系原料を添加すると、溶融粘度が高くなり、かつ全体のばらつきが減少するため、加工性が改善されると予想される。
【００１７】
セルロース系木材パルプ繊維を利用することができるプラスチックまたは高分子材料の一部を示すリストとしては、ポリオレフィン、ポリエチレン、ポリプロピレン、塩化ビニル、ＡＢＳ、ポリアミド、これらの混合物、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリトリメチルテレフタレート、エチレン−炭素一酸化物、および、スチレンコポリマーブレンド、例えばスチレン／アクリロニトリル、および、スチレン／無水マレイン酸熱可塑性ポリマー、ポリアセタール、セルロースブチレート、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン、所定のメタクリル酸メチル、ならびに、ポリクロロトリフルオロエチレンポリマーが挙げられる。セルロース系木材パルプ繊維を利用することができる熱硬化性または熱可塑性プラスチック材料の完全なリストは、当業者によく知られている。
【００１８】
一実施態様において、化学木材パルプ原料は、不相容性高分子マトリックス（例えばポリオレフィン）と共に溶融加工される。その他の実施態様において、化学木材パルプ原料は、相溶性高分子マトリックス（例えば、修飾されたセルロース系ポリマー）と共に溶融加工される。例えば、本発明の化学木材パルプ原料をセルロースプロピオナート（テナイト（TeniteTM）３５０Ｅ）と共に溶融加工すると、得られた複合材料は、優れた繊維の分散と機械特性を有することが見出された。
【００１９】
また本発明は、複合材料の配合にカップリング剤を使用することも想定している。カップリング剤は、典型的には、フィラー界面における高分子マトリックスでの湿潤を改善するのに使用される。カップリング剤または相溶化剤を添加すると、得られた複合材料原料の機械特性が改善されることが多い。本発明は、本発明の化学木材パルプ繊維と一般的によく知られている高分子マトリックスとの湿潤を改善するためにカップリング剤を利用する。しかしながら、我々はまた、カップリング剤を添加することにより、本発明の化学木材パルプ原料と所定のポリマーとの溶融加工および分散が改善されることも見出した。
【００２０】
ポリオレフィンと共に使用するのに好ましいカップリング剤は、ポリオレフィン−グラフト−無水マレイン酸コポリマーである。一実施態様において、高分子マトリックスおよびセルロース系原料は、ポリオレフィン−グラフト−無水マレイン酸コポリマーと共に溶融加工される。本発明の市販のカップリング剤としては、ポリボンド（PolybondTM）（ケムチュラ（Chemtura））、エクセラー（ExxelorTM）（エクソン・モービル（Exxon Mobil））、フサボンド（FusabondTM）（デュポン（DuPont））、ロタダー（LotaderTM）（アルケマ（Arkema））、ボンディラム（BondyramTM）（マルーン（Maroon））、インテグレート（Integrate）（エキスター（Equistar））という商標名で販売されているものが挙げられる。高分子マトリックスは、化学木材パルプ原料に加えて１種またはそれより多くのフィラーを含んでいてもよい。上記グラフトコポリマー中のポリオレフィンは、高分子マトリックス中のポリマーとして用いられるポリオレフィンと同じであると予想される。例えばポリエチレン−グラフト−無水マレイン酸は、ポリエチレンと共に用いられ、ポリプロピレン−グラフト−無水マレイン酸は、ポリプロピレンと共に用いられると予想される。
【００２１】
一実施態様において、約５〜１０％の量のカップリング剤、および、その他の場合において０．２〜５％の量のカップリング剤が、複合材料の調合物および溶融加工可能な組成物に包含される。
【００２２】
望ましい物理特性を付与したり、または、所定の用途に必要なポリマー量を減らしたりするために、繊維／ポリマーブレンドにフィラーや化学木材パルプ繊維以外の繊維を添加してもよい。フィラーは水分を含んでいることがあり、高分子マトリックス中に存在する相溶化剤の有効性が低下することがある。フィラーおよび繊維の例としては、これらに限定されないが、木粉、化学木材パルプ繊維以外の天然繊維、ガラス繊維、炭酸カルシウム、タルク、シリカ、粘土、水酸化マグネシウム、および、水酸化アルミニウムが挙げられる。
【００２３】
本発明のその他の形態において、溶融加工可能な組成物は、その他の添加剤を含んでいてもよい。一般的な添加剤の例としては、これらに限定されないが、酸化防止剤、光安定剤、繊維、発泡剤、発泡添加剤、アンチブロッキング剤、熱安定剤、衝撃改質剤、殺生剤、難燃剤、可塑剤、粘着性付与剤、着色剤、加工助剤、潤滑剤、相溶化剤、および、顔料が挙げられる。添加剤は、粉末、ペレット、顆粒の形態で溶融加工可能な組成物に包含させることもできるし、または、その他のあらゆる押し出し成形可能な、または、混合可能な形態で包含させることもできる。溶融加工可能な組成物中の一般的な添加剤の量およびタイプは、高分子マトリックスおよび完成した組成物の望ましい物理特性に応じて様々であってよい。溶融加工分野の当業者であれば、完成した材料の望ましい物理特性を達成するために、添加剤の適切な量およびタイプを具体的な高分子マトリックスに適合するように選択することが可能である。
【００２４】
一実施態様において、本発明の化学木材パルプ原料は、化学木材パルプシート材料を機械で細断することによって生産される。一実施態様において、化学木材パルプ原料は、一般的な供給装置で使用するのに適した六角形にカットされる。その他の実施態様において、この形状は、三角形、長方形または五角形の小片であってもよい。本発明の複合材料は、高分子マトリックスを化学木材パルプ原料と共に溶融加工することによって生産される。一実施態様において、化学木材パルプ原料は、溶融加工後、高分子マトリックス中に均一に分散される。
【００２５】
本発明は、よく分散された化学木材パルプ繊維を含む複合材料原料を生産する経済的な手段を提供するための解決法を対象とする。これは、高いかさ密度を有し、一般的な供給技術を用いて溶融加工装置に供給が可能な化学木材パルプ原料を利用することによって達成される。本発明の複合材料は、高分子マトリックス中によく分散された化学木材パルプ繊維を含む。
【００２６】
本発明は、パルプ、板紙および紙繊維の原料として様々な樹種を利用できる。針葉樹および広葉樹の樹種ならびにそれらの混合物を利用できる。これらは軟材および硬材としても知られている。典型的な軟材種は、様々なトウヒ類（例えば、ベイトウヒ（Sitka Spruce））、モミ（ベイマツ）、様々なツガ類（ベイツガ（Western hemlock））、アメリカカラマツ、カラマツ、様々なマツ類（サザンパイン、ストローブマツ、および、カリビアンパイン（Caribbean pine））、イトスギ、および、アメリカスギ、またはそれらの混合物である。典型的な硬材種は、トネリコ、アスペン、ハコヤナギ、シナノキ、カバノキ、ブナノキ、クリノキ、ゴム、ニレ、ユーカリ、メープルオーク、ポプラ、および、スズカケノキ、または、それらの混合物である。
【００２７】
軟材または硬材種の使用は、所望の繊維長にある程度依存する。硬材または広葉樹種は、１〜２ｍｍの繊維長を有する。軟材または針葉樹種は、３．５〜７ｍｍの繊維長を有する。ベイマツ、ベイモミ、ベイツガ、ウエスタンラーチおよびサザンパインは、４〜６ｍｍの範囲の繊維長を有する。パルプ化および漂白、ならびに細断すると、繊維の切断により平均長が若干短くなることがある。
【００２８】
パルプの製造において、木材材料は、ケミカルパルプ化工程によって繊維まで分解される。次いで、繊維は任意により漂白してもよい。次いで、繊維をストック容器中で水と混ぜ合わせてスラリーを調製してもよい。次いで、スラリーをヘッドボックスに送り、そしてワイヤー上に配置し、脱水および乾燥して、パルプシートを形成する。添加剤を、ストックチェスト、ヘッドボックスまたはその両方で繊維と混ぜてもよい。また、脱水および乾燥の前、その間またはその後に、材料をパルプシート上にスプレーしてもよい。クラフトパルプ化工程は通常、木材パルプ製造で使用される。
【００２９】
セルロース系木材パルプ繊維は、市販のセルロース系木材パルプの形態であってもよい。このような材料は通常、ロールまたは梱の形態で運搬される。パルプシートの厚さは、小片の厚さを決定できる要因の一つである。パルプシートは、２つの対向する実質的に平行な面を有し、これらの面の間の距離は、小片の厚さになる。典型的なパルプシートは、０．１ｍｍ〜４ｍｍの厚さであり得る。いくつかの実施態様において、この厚さは、０．５ｍｍ〜４ｍｍであり得る。小片の厚さに影響を与えるその他の要因の一つは、繊維シートへの前処理があるかどうかである。それにより、小片が繊維シートよりも厚くなることもあるし、または、それよりも薄くなることもある。
【００３０】
繊維シートおよび小片は、基本重量が１２ｇ／ｍ２（ｇｓｍ）〜２０００ｇ／ｍ２であってよい。一実施態様において、本小片は、基本重量が６００ｇ／ｍ２〜１９００ｇ／ｍ２であってよい。その他の実施態様において、本小片は、基本重量が５００ｇ／ｍ２〜９００ｇ／ｍ２であってよい。紙のシートの場合、一実施態様において、基本重量が７０ｇ／ｍ２〜１２０ｇ／ｍ２であってよい。その他の実施態様において、板紙は、基本重量が１００ｇ／ｍ２〜３５０ｇ／ｍ２であってよい。その他の実施態様において、特殊な用途のための繊維シートは、基本重量が３５０ｇ／ｍ２〜５００ｇ／ｍ２であってよい。
【００３１】
パルプ添加剤または前処理によっても、小片の特徴を変化させることができる。結合阻害剤で処理したパルプは、結合阻害剤で処理しないパルプよりもばらけた小片となると予想される。小片がばらけていれば、混ぜ合わせる材料により分散しやすくなる。
【００３２】
本発明の小片は六角形の形状を有し、その一実施態様を図１に示す。六角形は、完全に等辺のものから完全に非対称のものまでどのようなものでもよい。等辺でない場合、主軸は、４〜８ミリメートル（ｍｍ）であってよく、短軸は２〜５ｍｍであってよい。六角形の辺の一部が、同じ長さであってよく、辺の一部または全部が、異なる長さであってもよい。六角形の周囲または外周は１２ｍｍ〜３０ｍｍであってよく、小片の上面または下面２４または２６の面積は、１２〜３２ｍｍ２であってよい。一実施態様において、本小片は、厚さが０．１〜１．５ｍｍ、長さが４．５〜６．５ｍｍ、幅が３〜４ｍｍ、一つの面の面積が１５〜２０ｍｍ２であってよい。他の実施態様において、本小片は、厚さが１〜４ｍｍ、長さが５〜８ｍｍ、幅が２．５〜５ｍｍ、一つの面の面積が１２〜２０ｍｍ２であってよい。
【００３３】
六角形の小片の二つの例を示す。
図１〜３において、小片１０は六角形の形状をしており、同じ長さの２つの対向する辺１２および１８（他の４辺１４、１６、２０および２２よりも長い）を有する。他の４辺１４、１６、２０および２２は、図示したように同じ長さでもよく、これらの４辺は異なる長さでもよい。これらの辺のうち２つ、すなわち１４と２０または１４と２２のように両端にある辺は、同じ長さであってよく、他の両端における２辺（１６と２２または１６と２０）は、同じ長さでもよいし、または、異なる長さでもよい。これらのいずれのバリエーションにおいても、辺１０および１８は、同じ長さでもよく、または、異なる長さでもよい。小片の縁は、鋭くもてよいし、または、丸くてもよい。
【００３４】
小片１０の上面２４と下面２６の距離は、０．１ｍｍ〜４ｍｍであってよい。
図４および５において、六角形の６辺それぞれが異なる長さの実施態様を説明する。図示したこの実施態様は説明のためのものであり、辺の長さのオーダーおよび辺の長さのサイズ変更してよい。
【００３５】
上述した形状、サイズおよび基本重量の小片は、当業界でよく知られた軽量の容量式フィーダーシステムで計量し供給することができる。
小片内の繊維の配置は、六角形の主軸と平行であってもよいし、または、六角形の主軸に垂直であってもよいく、または、その間のあらゆる方向の配向でもよい。
【００３６】
六角形の小片は、ヘニオンダイサー（Henion dicer）で形成することができるが、他の手段を用いて六角形の小片を生産することもできる。
続いて水素結合したセルロース系木材パルプ繊維をポリマー中に分散させる。一つの方法は、６５〜８５質量％のセルロース系木材パルプ繊維、および、１５〜３５質量％のポリマーを含む繊維を豊富に含んだマスターバッチを作製することである。相溶化剤が必要な場合、ポリマーの一部が相溶化剤であってもよい。続いてこの材料を同じ場所または異なる場所で混合して、セルロース系木材パルプ繊維の量を減らし、ポリマーの量を増やしてもよい。混合操作中に材料にその他の添加剤およびフィラーを添加してもよい。続いて混合された材料を成形する。
【００３７】
最初のポリマーへのセルロース系パルプ繊維の添加は、２工程の操作である。
第一の工程において、六角形のペレットとポリマーとをミキシング操作で混ぜ合わせる。この混合は、サーモキネティックミキサー（thermokinetic mixer）、または、ジェリマットミキサー（Gelimat mixer）で行うことができる。材料中のセルロース系化学木材パルプ繊維の量は、６５〜８５質量％であり、ポリマーの量は、１５〜３５質量％である。相溶化剤が用いられる場合、ポリマーの量は、相溶化剤の量の分だけ少なくなると予想される。５質量％の相溶化剤が用いられる場合、ポリマーの量は、５質量％少なくなると予想される。例えばオレフィンなどの非極性ポリマーは、相溶化剤を使用すると予想される。典型的な相溶化剤は、例えば無水マレイン酸ポリプロピレン、または、無水マレイン酸ポリエチレンなどのグラフトコポリマーである。ポリマーがポリプロピレンである場合、さらに０．５質量％以下の酸化防止剤も使用されると予想される。このような繊維およびポリマーは、ふわふわした材料としてサーモキネティックミキサーから出ると予想される。
【００３８】
図６にミキサー３０が示されており、ミキサー３０は、材料を供給するホッパー３２を有する。材料は、スクリューフィーダー３４で、モーター４０によりブレード３８が高速回転している混合チャンバー３６に運搬される。この混合物中でブレード３８が回転すると、ブレード３８によって発生した遠心力により材料は混合チャンバーの壁４２に向かって外側に移動する。一部の熱により、高分子材料、ポリマーおよび相溶化剤が融解して、繊維がポリマーに混合される。混合後、ポリマーをドア４４を介して混合チャンバー３６から取り出す。
【００３９】
第一の工程で用いることができるその他の方法は、ダイプレートが開いた状態のツインスクリュー押出機である。ツインスクリュー押出機は、押出機からの材料の流れが妨げられないように出口端に開いたダイプレートを有する。繊維、ポリマーおよび相溶化剤の量は、サーモキネティックミキサーに関して説明したのと同じである。材料は、塊の多い材料としてツインスクリュー押出機から出ると予想される。
【００４０】
続いてこの材料はさらに、ペレットミル、例えばカリフォルニア（California）・ペレットミル、または、シングルスクリュー押出機、例えばボンノット（Bonnot）シングルスクリュー押出機で処理されると予想される。
【００４１】
図７および８に実験室タイプのペレットミルを示す。ペレットミル５０は、ホッパー５２を有し、このホッパー５２に、サーモキネティックミキサーまたはツインスクリュー押出機からの繊維／ポリマー複合材料原料５４が移される。複合材料原料５４は、穴の開いたプレート５６の上に落される。穴の開いたプレート５６上の穴５８は、押出されたペレット６０の直径のサイズである。一対のホイール６２によって複合材料を穴５８に通過させペレット６０が形成される。ホイール６２は軸６４にマウントされる。軸６４はローター６６にマウントされる。モーター（示さず）によってローター６６を回転させて、ホイール６２を穴の開いたプレート５６によって回転させる。この装置からペレット６０を取り出し、回収する。
【００４２】
ポリマー全体にセルロース系パルプ繊維が分散された材料を提供するためにシングルスクリュー押出機をどのようにして使用するかを決定するには、数回の実験を要した。繊維は、高い繊維含量だと塊を形成しやすい。繊維の分散を達成するためには、押出機を通る材料の流れの方向を転換することが必要であることが見出された。これは、押出機の外壁から押出機の空胴に向かってピンを伸長させて配置することによりなされる。材料はダイの穴を通ってこの装置から押し出されて、押出しペレットが形成される。材料がダイプレートの裏側で詰まると、効率的にダイを通過しにくくなる場合がある。そこで、ダイの裏面にワイパーを付けて、複合材料原料をより効率的にダイの穴に通過させる。
【００４３】
図９に、シングルスクリュー押出機を示す。押出機８０はホッパー８２を有し、このホッパー８２にミキサーからの繊維の複合材料原料が入れられる。ホッパー８２は、バレル８４とバレル８４の中に伸びるスクリュー８６とに連結される。スクリュー８６はモーター（示さず）によって回転し、バレル中で材料をダイプレート８８に送る。スクリューは、複合材料がバレルを通過する際に複合材料に様々な程度の圧力がかかるように設計することができる。ピン９０は、バレルに沿って設置される。ピン９０を内側または外側に動かすことができ、それによりバレルを通る材料の流れを転換して、ポリマー内での繊維の分散を促進することができる。ダイプレート８６は、多数の穴９２を有し、そこを材料が通ってペレットが形成される。
【００４４】
一実施態様において、第一のツインスクリューミキサーが第二のシングルスクリュー押出機に直接連結されていてもよく、材料は、第一のミキサーから第二の押出機にそのまま送られると予想される。同じモーターが両方を作動させていてもよい。
【００４５】
マスターバッチのペレットは、６５〜９０質量％化学木材パルプ繊維、および、１５〜３５質量％のポリマーを含む。
【符号の説明】
【００４６】
１０  小片
１２、１６、１４、１８、２０、２２  辺
２４  小片の上面
２６  小片の下面
３０  ミキサー
３２  ホッパー
３４  スクリューフィーダー
３６  混合チャンバー
３８  ブレード
４０  モーター
４２  混合チャンバーの壁
４４  ドア
５０  ペレットミル
５２  ホッパー
５４  複合材料原料
５６  穴の開いたプレート
５８  穴の開いたプレート上の穴
６０  ペレット
６２  ホイール
６４  軸
６６  ローター
８０  押出機
８２  ホッパー
８４  バレル
８６  スクリュー
８８  ダイプレート
９０  ピン
９２  穴
【図１】
2014505158.tif 000003
【図２】
2014505158.tif 000004
【図３】
2014505158.tif 000005
【図４】
2014505158.tif 000006
【図５】
2014505158.tif 000007
【図６】
2014505158.tif 000008
【図７】
2014505158.tif 000009
【図８】
2014505158.tif 000010
【図９】
2014505158.tif 000011
【国際調査報告】
2014505158.tif 000012