(57)【要約】  本発明は、互いに固定された、ケイ素領域を含むウエーハ、及び、ガラス領域を含むウエーハを含んでなるデバイスに関わり、固定ゾーンは、ケイ素部分を被覆する層である、表面の腐食によって引き起こされる物理的変化からケイ素を保護する第１の層、及び、ガラス部分を被覆する層である、表面の腐食によって引き起こされる物理的変化からガラスを保護する第２の層を含んでなる、多層構造を画成するウエーハ間に形成される；該多層構造は、なおその上、２つの保護層間に陽極接合を可能にする、少なくとも１つの追加の層を含んでなり；該デバイスは上記保護層によって保護された、少なくとも１つの流体チャンネルを含み、一時的に溶液を含むことができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに固定された、シリコン表面を有する１つのウエーハ及びガラス表面を有する１つのウエーハ、を含んでなるデバイスであり、固定ゾーンは、シリコン表面を被覆する表面の腐食によって引き起こされる材料の物理的変化を保護する第１の層、及び、ガラス表面を被覆する表面の腐食によって引き起こされる材料の物理的変化を保護する第２の層を含んでなる多層構造を画成するウエーハ間に形成され；該多層構造は、さらに、２つの保護層間に陽極接合（anodic bond）が形成されるのを可能にする、少なくとも１つの追加の層を含んでなり；該デバイスは、該保護層によって保護された、一時的に溶液を含むように適応された、少なくとも１つの流体通路を有し；該追加の接合層は、該追加の接合層上の腐食の事象に置いて、接合部で毛細管停止弁を形成するのに、十分薄い厚さを有する、上記デバイス。
【請求項２】
前記追加の接合層が、５００ｎｍより薄い厚さを有する、請求項１に記載のデバイス。
【請求項３】
前記追加の接合層が、２００ｎｍより薄い厚さを有する、請求項２に記載のデバイス。
【請求項４】
前記追加の接合層が、好ましくは、５０と１００ｎｍの間の厚さを有する、請求項３に記載のデバイス。
【請求項５】
前記保護層の少なくとも１つが、コンフォーマルな蒸着である、請求項１に記載のデバイス。
【請求項６】
前記少なくとも１つの、追加の接合層が、コンフォーマルな蒸着である、請求項１に記載のデバイス。
【請求項７】
前記腐食が、化学的、電気化学的、物理的、及び／又は、機械的であり得る、請求項１に記載のデバイス。
【請求項８】
ウエーハが機械加工できる、請求項１に記載の、ＭＥＭＳ型のデバイス。
【請求項９】
ガラス表面、及びシリコン表面を被覆する保護層を構成する材料が、酸性及び／又は塩基性ｐＨに耐性がある、請求項１〜８のいずれか１項に記載のデバイス。
【請求項１０】
保護層を構成する前記材料が、例えば、二酸化チタン、窒化チタン又は窒化ケイ素を含むことが出来る、請求項１〜９のいずれか１項に記載のデバイス。
【請求項１１】
前記接合層が、ガラス・ウエーハを被覆する保護層上にのみ存在する、請求項１〜１０のいずれか１項に記載のデバイス。
【請求項１２】
デバイスの接合層が、塩基性ｐＨに耐性がない、請求項１〜１１のいずれか１項に記載のデバイス。
【請求項１３】
デバイスの接合層が、接合を塩基性溶液に対して耐性にする陽極接合の間に、結合内で化学変換を受ける材料から成る、請求項１〜１２のいずれか１項に記載のデバイス。
【請求項１４】
デバイスの接合層が、二酸化ケイ素から成る、請求項１〜１３のいずれか１項に記載のデバイス。
【請求項１５】
前記接合層が、シリコンウエーハを被覆する保護層上にのみ存在する、請求項１〜１０及び１４のいずれか１項に記載のデバイス。
【請求項１６】
前記接合層が、また保護層でもある、請求項１〜１０及び１４〜１５のいずれか１項に記載のデバイス。
【請求項１７】
デバイスの接合層が、ケイ素の窒化ケイ素から成る、請求項１〜１０及び１５〜１６のいずれか１項に記載のデバイス。
【請求項１８】
ガラス表面を備えたウエーハが、Ｐｙｒｅｘのようなホウケイ酸塩、又はケイ素で作られている、請求項１〜１７のいずれか１項に記載のデバイス。
【請求項１９】
シリコン表面を備えたウエーハが、絶縁体上のシリコン、又はガラスで作られている、請求項１〜１８のいずれか１項に記載のデバイス。
【請求項２０】
前記多層構造が、１μｍより薄い厚さを有する、請求項１〜１９のいずれか１項に記載のデバイス。
【請求項２１】
保護及び接合層が生体適合性である、請求項１〜２０のいずれか１項に記載のデバイス。
【請求項２２】
医療システムとして使用するように設計された、請求項１〜２１のいずれか１項に記載のデバイス。
【請求項２３】
埋め込み可能な医療システムとして使用するように設計された、請求項１〜２２のいずれか１項に記載のデバイス。
【請求項２４】
ＭＥＭＳ型デバイスを製作するための方法であって、
ａ）化学的表面腐食に対して保護する層を、第１のウエーハの主要表面上の少なくとも１つのシリコンの領域に塗布するステップ、
ｂ）化学的表面腐食に対して保護する層を、第２のウエーハの主要表面上の少なくとも１つのガラスの領域に塗布するステップ、
ｃ）２つの保護層間の陽極接合の作成を可能にする材料の薄層を加える一方、溶液が通過する、流体通路の横方向先端を画成する接合ゾーンに、該溶液が侵入するのを防止する、ステップ
を含んでなる、上記方法。
【請求項２５】
少なくとも１つの保護層を、蒸着がコンフォーマルであるような方法で蒸着する、請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
前記接合層を、蒸着がコンフォーマルであるような方法で蒸着する、請求項２４に記載の方法。
【請求項２７】
前記ウエーハを、ステップａ）及び／又はｂ）の前及び／又は後に構造化できる、請求項２４に記載の方法。
【請求項２８】
ステップａ）及びｂ）を、連続して及び／又は同時に実行する、請求項２４に記載の方法。
【請求項２９】
請求項２４に記載の方法であって、ここで、２つの保護層、及び追加の接合層を、以下の技術：低圧化学蒸着（ＬＰＣＶＤ）、プラズマ強化化学蒸着（ＰＥＣＶＤ）、原子層蒸着（ＡＬＤ）、酸化、蒸発又はスパッタリングの１つ又は組合せによって塗布する、上記方法。
【請求項３０】
ＭＥＭＳ型デバイスであって：
ａ）化学的表面腐食に対して保護する層を、第１のウエーハの主要表面の少なくとも１つのシリコンの領域に塗布するステップ、
ｂ）化学的表面腐食に対して保護する層を、第２のウエーハの主要表面上の少なくとも１つのガラスの領域に塗布するステップ、
ｃ）２つの保護層間の陽極接合の作成を可能にする材料の少なくとも１つの薄層を加える一方、溶液が通過する流体通路の横方向先端を画成する接合ゾーンに、該溶液が侵入するのを防止するステップ、
を含んでなる方法によって得られた、
上記ＭＥＭＳ型デバイス。
【請求項３１】
少なくとも１つの保護層を、蒸着がコンフォーマルであるような方法で蒸着する、請求項３０に記載のデバイス。
【請求項３２】
前記接合層を、蒸着がコンフォーマルであるような方法で蒸着する、請求項３０に記載のデバイス。
【請求項３３】
前記ウエーハを、ステップａ）及び／又はｂ）の前及び／又は後に構造化できる、請求項３０に記載のデバイス。
【請求項３４】
ステップａ）及びｂ）を、連続して及び／又は同時に実行する、請求項３０に記載のデバイス。
【請求項３５】
請求項３０に記載のデバイスであって、
ここで、２つの保護層、及び追加の接合層を、以下の技術：低圧化学蒸着（ＬＰＣＶＤ）、プラズマ強化化学蒸着（ＰＥＣＶＤ）、原子層蒸着（ＡＬＤ）、酸化、蒸発又はスパッタリング、の１つ又は組合せによって塗布する、上記デバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロ・エレクトロメカニカル・システム（ＭＥＭＳ）型デバイスと通常称される、エレクトロメカニカル・マイクロシステムの分野に関わる。より詳細には、１つの表面がケイ素で作られたウエーハと、１つの表面がガラスで作られたウエーハとの間の陽極接合に関わる。これらの２つのエレメントは、大部分のＭＥＭＳ型デバイスの基本コンポーネントを構成し、マイクロシステムは、マイクロメートル領域の寸法を有する、少なくとも１つの機構を持つ、センサ及び／又はアクチュエータとしての機能を行うために、必要ならば、エネルギ源として電気を使用することが出来る、１つ、又は、それ以上の機械エレメントを含んでなり、システムの機能は該機構の形状によって、ある程度確保される。
【０００２】
本文に使用された略語
ＡＬＤ      原子層蒸着
ＣＶＤ      化学蒸着
ＬＰＣＶＤ  低圧化学蒸着
ＭＥＭＳ    マイクロ・エレクトロメカニカル・システム
ＭＩＰ      マイクロ埋め込み可能ポンプ
ＰＥＣＶＤ  プラズマ強化化学蒸着
ＰＶＤ      物理蒸着
ａ−Ｓｉ    アモルファス・ケイ素
【背景技術】
【０００３】
特に、マイクロ流体システム（it）が、活性成分を放出するためのシステムのような、長年の間、患者に埋め込まれるように意図されているならば、ポンプ、又は、流量レギュレータなどの、マイクロ流体システムを、薬品腐食に対して保護しなければならない。
【０００４】
一般的に、ケイ素、又は、ガラス・ウエーハのような、かかる薬品腐食に傷付きやすいエレメントは、保護層で覆われる。これらのエレメントを組立てることは、いつも簡単な事柄というわけではない。かかる組立プロセスは、埋め込み可能なマイクロ流体システムに関わる特許申請の対象であった［Ｒ１１］。
【０００５】
長年の間、いくつかの研究グループが、窒化ケイ素でコーティングされた、ケイ素表面を、ガラス表面（一般的にＰｙｒｅｘ７７４０）に接合することの可能性についての研究  ［Ｒ１，Ｒ４］ を（成功裡に）遂行してきた。
【０００６】
その上、他の研究グループが、中間層を使用する陽極接合によって、同一種類の２つのガラス（ケイ素で作成された［Ｒ６，Ｒ７］、又は、ガラスで作成された［Ｒ２，Ｒ５］）を接合することが可能であることを示した。しかし、Knowels［Ｒ３］ による論文に述べられているように、これらの研究の目的は、１つ、又は、それ以上の中間層に頼らずには、先験的に接合が不可能、又は、困難であった、２つの基体間の接合を可能にすることであった。
【０００７】
別の研究方法は、窒化ケイ素でコーティングされたケイ素・ウエーハをガラス・ウエーハに接合するために、（電圧の助けを借りずに、圧力と表面処理を用いて）直接接合技術を使用する［Ｒ８］。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、請求項において規定されるようなウエーハを含んでなる、ＭＥＭＳ型デバイスからなる。
【０００９】
好ましくは、前記保護層は、前記ウエーハを、例えば、本来、化学的、電気化学的、物理的、及び／又は、機械的であってよい、表面上の腐食から保護するのに役立つ。特に、かかる腐食は、接触溶液のｐＨ、又は、溶液によって生じる溶解効果と関連する可能性がある。
【００１０】
ガラス、又は、ケイ素のｐＨ保護（that）よりも良好なｐＨ保護を示す層を持つ、キャピラリネットワークの形式で、埋め込み可能ポンプの流体抵抗の設計を単に提示する、先行技術 ［Ｒ１１］ の教えていることとは異なり、本発明が取り組んでいる問題点は、ケイ素で作られた１つの表面を有するウエーハと、ガラス−多くの場合、酸化ケイ素（ＳｉＯ2シリカ、砂の主成分）で作られた硬質材料、又は、合金、−で作られた１つの表面を有するウエーハとを、従来の陽極接合によるＭＥＭＳ、及び、フラックスをパケージングすること、さらに、互いを、表面の薬品腐食から保護することに関わる。この場合、表１（下記参照）に記述されたような、Ｐｙｒｅｘ７７４０、又は、相当の材料などのホウケイ酸塩を、好んで使用するであろう、というのは、可能性のある目的は、この材料の透明性の利点を得ることであるからである。
【００１１】
【表１】
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【００１２】
表面上の腐食に対するこの保護を実現するために、ケイ素は、薄層型Ｓｉ3Ｎ4、若しくは、ＴｉＮ（文献に既に記述されている）によって、又は、２つの層：ＴｉＯ2＋Ｓｉ3Ｎ4、若しくは、ＴｉＯ2＋ａ−Ｓｉの組合せによる、より最新の方法で保護されてよい。この場合、保護層上に蒸着された、ａ−Ｓｉ、又は、Ｓｉ3Ｎ4の層は、表面上の腐食からデバイスを保護することは意図されず、単に、接合を可能にするように意図されている。これは、表２に記述された、すべての、層の組合せにもあてはまる。
【００１３】
【表２】
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【００１４】
Ｓｉ3Ｎ4の注目すべき特徴は、それが、保護層として、及び、陽極接合層としての双方の役割を果たすことが出来ることである。しかし、特に構造化された表面上で、Ｓｉ3Ｎ4で、コンフォーマルな蒸着を作ることは難しい。けれども、この種の表面は、保護としてのかかる層の有効性にとって、絶対不可欠である。事実、ほんの少しの欠陥も、薬品腐食に最も弱い、システムにおける弱点となり得る。それゆえ、保護材料として、ＴｉＯ2 （it）がＡＬＤのような技術に適合するので、構造化表面上にコンフォーマルに蒸着することが容易な、ＴｉＯ2 を使用することが望ましい。陽極接合を可能にするために、ＡＬＤ型のコンフォーマルな蒸着方法に適合しないＳｉ3Ｎ4を、ＴｉＯ2 の上部に、接合ゾーンの上に蒸着してよい。ケイ素上に蒸着した酸化チタン上に、直接陽極接合を実現することは出来ないことは、論文で公知である。
【００１５】
本文書において、コンフォーマルな蒸着を、前記表面に均一的にモールドする、極めて高いアスペクト比を有する（ディプレッションのような）表面上に蒸着された層と規定する。
【００１６】
もしも、ガラスが、塩基性ｐＨの溶液に対して化学的に不活性ならば、ガラスの基本成分である、酸化ケイ素の溶解度は、図１に示すように、ｐＨと共に著しく増える。それゆえ、長期間塩基性ｐＨの溶液に曝されたガラス構造の劣化は、この発明が取り組む危険性である。従って、ケイ素のように、塩基性ｐＨの腐食に耐えることが出来る層によって、ガラスを保護しなければならない。
【００１７】
ケイ素窒化物、又は、酸化チタンは、保護層として、ガラス上に蒸着されるのに大変役立つが、一方、これらの保護されたウエーハの１つと、それ自体が保護層を有するケイ素との間の直接の陽極接合を達成することは出来ない。ガラス・ウエーハに塗布する（apply）ことができ、また、陽極接合と直接的に適合し得る保護層は、一切知られていない。ガラスの場合、接合層として、酸化ケイ素の薄層と組合せることが出来る、例えば、ケイ素窒化物、又は、酸化チタンを保護層として使用する。
【００１８】
この接合層は、陽極接合を行うのを可能にするだけでなく、塩基性ｐＨ溶液に曝されたにも拘わらず、長期間上記接合を保つのに役立たねばならない。接合層は、塩基性溶液が接合領域に浸透するのを防止し、従って、層間剥離の危険性を回避する、バルブ型キャピラリ・ストップを作るほど十分強い、キャピラリ力の生成を可能にするのに十分な薄さでなくてはならない。陽極接合は、共有結合を作ることにより、接合領域内の材料に化学変化を引き起こすので、上記化学変換の結果は、材料の化学的／物理的物性を変え、陽極接合する前の、それらの生来の形態よりも、塩基性溶液に、より耐性を示すようになる可能性がある。
【００１９】
キャピラリ・バルブ、又は、毛細管停止弁は、チャンネルの形状が突然変化する時、キャピラリ圧力バリアを使用して、マイクロ流体デバイスの内部の溶液の流れを止める役目をする。
【００２０】
図２は、提案されている技術を使用して、保護、及び、接合が出来る、複合体構造の例を示す。以下のエレメントは、上記構造内に存在する。
１．ホウケイ酸ガラス（、例えば、Ｐｙｒｅｘ７７４０）
２．機能的表面層
３．保護層（ＴｉＯ2 、例えば）
４．保護層（ＳｉＯ2、例えば）
５．単結晶ケイ素
６．保護層（ＴｉＯ2 、例えば）
７．保護層（Ｓｉ3Ｎ4、例えば）
【００２１】
中間層の存在に拘わらずに、従来の陽極接合パラメータを使用することが依然として可能である。
【００２２】
局部的欠陥（ピンホール）の危険性を減らすために、ピンホールを作らず、又は、化学蒸着（ＣＶＤ）による蒸着ならば、何段階ものステップで蒸着を実行すると考えられる、化学的原子層蒸着（ＡＬＤ）と呼ばれる、コンフォーマルな蒸着技術を使用することが出来る。
【００２３】
コンフォーマルな蒸着を得るためのプロセスを使用するとき、通常、２つのウエーハ間の接合を実行することは不可能である。しかし、本発明により、少なくとも１つのウエーハに、コンフォーマルな蒸着を施された２つのウエーハを接合することが可能となる。
【００２４】
さらにその上、ケイ素で作られた、少なくとも１つのゾーンを被覆する、表面上の腐食を保護するための層、及び、ガラスで作られた、少なくとも１つのゾーンを被覆する、表面上の腐食を保護するための層を塗布することにより、本発明のデバイスを得る。デバイスのウエーハを、上記保護層が塗布される前に、又は、後に構造化してよい。これらの保護層の塗布の後、陽極接合の実行を可能にする材料を、２つの保護層の間の薄層内に加える。
【００２５】
デバイスを作り上げるユニットは、少なくとも１つの流体通路を含むことが出来る。上記流体通路は、溶液が保護層の間を循環するだけでなく、前記ウエーハの全てを、又は、部分を通り過ぎることを可能にする。それは、チャンネル、バルブ、センサ、ポンピング手段などで構成されてよい。
【００２６】
前記保護層の互いの接合を可能にするのに加えて、それの厚みに起因して、上記接合層は、前記溶液が通過する、前記流体通路の横方向先端を画成する接合ゾーンに、上記溶液が侵入するのを防止する。
【００２７】
これらの層を、種々の技術を使用して、蒸着（ＡＤＬ、ＬＰＣＶＤなど）によって、又は、成長（growth）（乾式、又は、湿式酸化）によって、コンフォーマルに塗布してよい。
【００２８】
この方法において、構造化、及び、保護されたウエーハを、流体通路を作るため、互いに組立てる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】ｐＨを関数としての、シリカ、及び、クオーツの溶解度曲線である。
【図２】薄層によって薬品腐食を保護し、従来の陽極接合によって密封された、複合体構造の断面図である。
【図３】保護層の特性を検知するために使用される試験車両（Vehicle）である。それは、２つの流体入口（２つの円）、及び、流体抵抗を成す蛇行した（serpentine）チャンネルで構成されている。
【図４】種々の保護層が使用されている、流体抵抗を成すチャンネルの概略図である。層（ｃ）、及び、（ｂ）がＰｙｒｅｘの上に蒸着され、層（ａ）、及び、（ｄ）がケイ素の上に蒸着されている。層（ａ）は、好ましくは、Ｓｉ3Ｎ4であり、Ｐｙｒｅｘ上に、又は、Ｐｙｒｅｘを保護するのに役立つ、保護層（ｂ）上に蒸着された接合層である、層（ｃ）上に直接、接合することが出来る。層（ｄ）は、ケイ素上に蒸着された保護層であり、それを、ＡＬＤによって蒸着することが出来るが、Ｐｙｒｅｘ、又は、層（ｃ）と直接接合することは出来ない。その結果として、それは、Ｐｙｒｅｘウエーハが保護されていても、いなくても、Ｐｙｒｅｘウエーハと接合することが出来ない保護層を有する、この場合には、ケイ素・ウエーハの接合を可能にする、層（ｄ）、又は、層（ａ）に加えられてよい。
【図５】ｐＨ１２の溶液に８日間曝された、及び、保護コーティング、又は、接合を有していない、流体通路の断面ＳＥＭ像である。これの流体抵抗は、ケイ素のエッチングによって減らされ、この値は保護コーティングの処理を施された他のチャンネルに関しては対照として利用される。チャンネルの公称深さは１６μｍである。
【図６】ケイ素・ウエーハ上に蒸着された５０ｎｍのＳｉ3Ｎ4の保護層を有する、チャンネルの暴露期間に応じた流体抵抗の経過である。対照に関して決定される破壊閾値（breaking threshold）は、２倍の流体抵抗減少に対応する。
【図７】ケイ素上に蒸着された５０ｎｍのＳｉ3Ｎ4の保護層を有する、ｐＨ１２の溶液に２８日間曝された、流体通路の断面ＳＥＭ像である。異方性腐食が、蛇行を形成するチャンネルの交点に明瞭に見られるが、チャンネルの底部は、Ｓｉ3Ｎ4で保護され、腐食されていない。観察された欠陥は、厚さ５０ｎｍは接合の適切な保護をもたらさないことを示している。
【図８】ケイ素・ウエーハ上に蒸着された１００ｎｍのＳｉ3Ｎ4の保護層を有する、チャンネルの暴露期間に応じた流体抵抗の経過である。対照に関して決定される破壊閾値は、２倍の流体抵抗減少に対応する。
【図９】ｐＨ１２の溶液に４８日間曝された、ケイ素上に蒸着された１００ｎｍのＳｉ3Ｎ4の保護層を有する、流体通路の断面ＳＥＭ像である。ｐＨ腐食が、蛇行した流体抵抗を成すチャンネルを画成する、ウエーハの交点に明瞭に見られ、従って、蛇行を作り上げる２つのチャンネル間の短絡を作る。一方、Ｓｉの異方性腐食は観察されず、これは、厚さ１００ｎｍは、確実に、接合を適切に保護するのに十分であることを示している。チャンネル深さが２μｍ増えることは、Ｐｙｒｅｘが腐食され、流体抵抗の低下に至ることを示している。
【図１０】ケイ素・ウエーハ上に蒸着された２００ｎｍのＳｉ3Ｎ4の保護層を有する、チャンネルの暴露期間に応じた流体抵抗の経過である。対照に関して決定される破壊閾値は、２倍の流体抵抗減少に対応する。
【図１１】ｐＨ１２の溶液に４８日間曝された、ケイ素上に蒸着された１００ｎｍのＳｉ3Ｎ4の保護層を有する、流体通路の断面ＳＥＭ像である。ｐＨ腐食が、蛇行した流体抵抗を成すチャンネルを画成する、ウエーハの交点に明瞭に見られ、Ｐｙｒｅｘ上に、薬品腐食によって生じた、チャンネルの深さが６μｍより大きい増加が見られる。ケイ素の保護部分は、腐食されたようには見えない。この場合には、図９における場合のような、蛇行を作るチャンネル間の距離は１００μｍより大きく、チャンネル間の短絡の生成と、図９の場合と同様な、流体抵抗の過大な低下を防止する。
【図１２】ケイ素・ウエーハ上に蒸着された１００ｎｍのＳｉ3Ｎ4の保護層、Ｐｙｒｅｘ上の２００ｎｍのＴｉＯ2の保護層、及び、陽極接合を可能にする、ＴｉＯ2層上に蒸着された１００ｎｍのＳｉＯ2の層を有する、チャンネルの暴露期間に応じた流体抵抗の経過である。対照に関して決定される破壊閾値は、２倍の流体抵抗減少に対応する。
【図１３】ｐＨ１２の溶液に１４０日間曝された、流体通路の断面ＳＥＭ像であり、それは、ケイ素上に蒸着された１００ｎｍのＳｉ3Ｎ4の保護層、Ｐｙｒｅｘ上の２００ｎｍのＴｉＯ2の保護層、及び、陽極接合を可能にする、ＴｉＯ2層上に蒸着された１００ｎｍのＳｉＯ2を有する。チャンネルが、それの公称厚さを保ったことが、大変明瞭に見られる。保護層と接合層が、それらの機能を完全に満たしたことも認められる。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
標準的パラメータで（３５０〜４００℃、５００〜１０００Ｖ）、陽極接合技術を使用している間に、薬品腐食からの保護として役立つ、中間層の存在に拘わらずに、ケイ素・ウエーハを、グラス・ウエーハ（Ｐｙｒｅｘ７７４０）に接合することが可能である。
【００３１】
ケイ素を、ＴｉＮの薄層（＜５０ｎｍ）、又は、可変の化学量論の（ＡＬＤ,ＰＥＣＶＤ，ＬＰＣＶＤによって蒸着された）任意の形態の窒化ケイ素によって保護できる。２つの層を使用することにより、ＴｉＯ2 ＋Ｓｉ3Ｎ4、又は、ＴｉＯ2の＋ａ−Ｓｉの組合せを使用して、それを保護することも可能である。ＴｉＯ2 については、２５０ｎｍまでの、Ｓｉ3Ｎ4の別の層については５００ｎｍまでの、又は、アモルファス・ケイ素の別の層については＜５００ｎｍの厚さで、可能である。
【００３２】
Ｐｙｒｅｘを２層によって保護してよい：ＴｉＯ2 に、ＳｉＯ2が続く。双方の層を、ＡＬＤ、反応性スパッタリング、ＰＥＣＶＤ（ＳｉＯ2）、又は、ＬＰＣＶＤ（ＳｉＯ2）によって蒸着してよい。使用可能な厚さの範囲は：
−  ＜５００ｎｍ  ＳｉＯ2については
−  ＜２５０ｎｍ  ＴｉＯ2 については
【００３３】
蒸着技術として、ＡＬＤを使用することは、局所欠陥（ピンホール）の数が［Ｒ９］に述べられている他の蒸着技術によるよりも、著しく少ないので、我々の場合には、大変役に立つ。
【００３４】
又、ＡＬＤの使用により、その技術は、ほぼ完全にコンフォーマルであるので［Ｒ１０］に示された、アスペクト比１：１０００）、極めて複雑な形状の構造の保護を思いつくことをも可能にする。
【００３５】
保護層をＣＶＤ（化学蒸着）によって蒸着する場合には、数個の異なるステージで、進めることが便利である。真空を遮断することにより、２つの重ね合わさった欠陥（ピンホール）を有する危険性を著しく減らすことが可能になる。
【００３６】
なお、陽極接合のこの技術は、接合を作成するために表面の前処理を一切必要としないことである。多くの、他の接合技術（ポリマー接合、プラズマ励起接合、など）とは異なり、ウエーハに、０．５μｍより大きい粒子がない限り、信頼性の高い、大変堅い接合を得ることは容易である。
【００３７】
それゆえ、Ｐｙｒｅｘ、又は、ケイ素上に存在する保護層がなんであれ、陽極接合は、保護層がない、単純な接合の場合と、まさに同じ強さである。
【００３８】
実験結果
Ｉ．適合する接合
様々な実験が、中間層を加えた陽極接合によって、ケイ素とガラスを結合することの困難性を明らかにした。材料の性質、層の厚さ、蒸着の順序、及び、ウエーハに対する、層の位置が、信頼性のある陽極接合を確保するために、マスターしなければならない、主要パラメータのほんの一部にすぎない。さらに、接合層の厚さは、この機能を実現するための重要因子である。例えば、５００ｎｍより大きい厚さのＳｉＯ2は、中間層の間に作られる接合を不可能にする。
【００３９】
以下の２つの例は、３層接合を示す。
・例  １：接合テストを、ケイ素Ｐｙｒｅｘアセンブリ（assembly）で行った。窒化ケイ素の１００ｎｍの層をケイ素上に蒸着した。Ｐｙｒｅｘ側では、ＴｉＯ2 のの薄層（５０ｎｍ）が基体を被覆する。１００ｎｍのＳｉＯ2をこのアセンブリ上部に蒸着した。アセンブリを、３８０℃、７５０Ｖで蒸着した。スカルペル（scalpel）試験によって、良好な接着が示された。
・例  ２：ケイ素・ウエーハをＴｉＯ2 の１００ｎｍ層で、次にＳｉＯ2の２００ｎｍ層が続き、次に別のＳｉＯ2の１００ｎｍ層で被覆する。以前と同様に、接合を３８０℃、７５０Ｖで完了した。接合の結果は、これらの２つのウエーハ間で、同様に、良好な接着を示した。
【００４０】
陽極接合を説明するために、いくつかの現象が文献に引用されている。以下に、我々の実験結果をこれらの現象と比較する。
【００４１】
第１に、インターフェースでの酸化は、Ｐｙｒｅｘからの酸素で可能である（特に、電場によって解離された水酸化ナトリウム）。われわれの場合は、この理論が、いくつかの結果を説明できる可能性があることを、われわれは見出した。
−ＴｉＯ2 が、インターフェースでの酸化を阻むので、ケイ素、及び／又は、ＴｉＯ2 でコーティングされたＰｙｒｅｘ  はおそらく接合しない［Ｒ３］。
−窒化ケイ素は、酸素の通路をブロックすることにより、Ｐｙｒｅｘ上に蒸着されたとき、接合を阻むと思われるが、ケイ素上に蒸着されたときは、それを酸化することが出来、従って、接合を作る。
−しかし、明示された、多層接合、ＳｉＯ2／ＴｉＯ2 ／Ｐｙｒｅｘと、Ｓｉ／ＴｉＯ2
／Ｓｉ3Ｎ4の場合には、この説明は完全に満足というわけではない。事実、もしもＴｉＯ2 が、Ｐｙｒｅｘからの酸素通路を阻むならば、この構成において、なぜ接合が起こるのであろうか？ＰＥＣＶＤにより、ＴｉＯ2 上に蒸着されたＳｉＯ2層は、接合が起こすことが可能な十分の酸素を放出するのであろうか？しかし、その場合には、なぜ、より厚さのあるＳｉＯ2層は接合を阻むだろうか？
【００４２】
Ｖｅｅｎｓｔｒａ［Ｒ１２］によって提案された第２の現象は、インターフェースに加えられた静電力に関わる。インターフェースでの層の酸化に関連して、静電力は理解のための手がかりである：われわれの場合、Ｐｙｒｅｘ上に蒸着されたチタニウムは、インターフェースでの静電力を実質的に減少する。
【００４３】
第３の現象は、２つのウエーハ間の距離である。このような理由で、互いの密接な接触に進む、ウエーハの接合をもたらすのに十分大きい静電力を得るために、電界が加えられる。
【００４４】
われわれの場合、近接の特徴の１つである、表面粗さが重要であるかもしれない：ＡＬＤ蒸着とスパッタリング間の粗さの違いは知られているが、われわれの場合には、重要な役割を果たしているとは思われない。
【００４５】
II．流体抵抗
ｐＨが高い条件下での、保護と接合の品質を示すために、流体抵抗を表わす試験車両を使用した（図３）。これは、使用された種々の構成の欠陥、及び、機能を明らかにするのに役立った。
【００４６】
試験車両を、ケイ素への薬品腐食の状況において、より弱い塩基性ｐＨと比較して、加速スタディの形を意味する、ｐＨ１２の溶液に曝した。さらに、ガラスに関して、図１は、二酸化ケイ素の溶解度は、ｐＨ９以上で、指数関数的に増えることを示す。それ故に、ｐＨ１２で得られた結果は、ｐＨ９と比較して、少なくとも１０００倍の加速を意味し、薬物注射システムをより忠実に代表する溶液に相当するであろう。
【００４７】
問題になっているチャンネルは、図４に示すように、４つの異なった層、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、及び、（ｄ）を含む。Ｐｙｒｅｘに施された保護層（ｂ）を、ケイ素・ウエーハに直接接合出来ないので（構成（ａ）〜（ｄ）に関わらず）、層（ｂ）を、接合層（ｃ）で自動的に覆わねばならない。ケイ素の場合、保護層（ｄ）を保護されていないＰｙｒｅｘと、又は、接合層（ｃ）と直接接合することが出来る。接合出来ない層（ｄ）で覆われたケイ素の場合、層（ａ）を、保護層（ｄ）上に蒸着してよく、接合層として使用することが出来る。
【００４８】
接合層に使用される材料次第で、該層を、流体通路を通ってくる溶液による、それの表面の腐食に曝してもよい。さらにその上、厚さ２００ｎｍが、２つのウエーハの好ましい陽極接合を確保するが、かかる厚さで、接合はすぐに弱点を示し始める。従って、ＳｉＯ2の２００ｎｍ層は、塩基性溶液が接合ゾーンに浸透するのを、部分的にのみ防止し、このことが、経時的な層剥離のかなりのリスクを伴う。２つのウエーハ間の液密の結合を提供するために、ＳｉＯ2の塗布層は、５０ｎｍから１００ｎｍの厚さを有してよい。
【００４９】
図５は、なんらの保護もないチャンネル上へのｐＨ１２での腐食を示す。このチャンネルの流体抵抗は２倍減少し、それを、保護層のある、チャンネル設計に対する、破損閾値を決定するための対照として使用する。
【００５０】
図６は、２２日後に破損閾値に達した、５０ｎｍのＳｉ3Ｎ4（ａ）単一保護層を含んでなる設計を示す。図７に示すように、破損は、チャンネル間の異方性エッチングによって引き起こされ、従って、弱点が接合部に位置することを示している。一方、チャンネル底部上の保護層は、図５の対照と比較すると、損傷を受けていないように見える。
【００５１】
図８は、４８日後に破損閾値に達した、１００ｎｍのＳｉ3Ｎ4単一保護層を含んでなる設計を示す。図９に示すように、破損は、チャンネル間の短絡の生成によって引き起こされた。深さが２ミクロン増えたチャンネルは、Ｐｙｒｅｘウエーハの側部から腐食が起きるように曝されたようであり、一方、保護されたケイ素・ウエーハの側部は、損傷を受けていない様である。この結果は、１００ｎｍの厚さは、５０ｎｍのＳｉ3Ｎ4で以前テストされた接合とは違い、ケイ素・ウエーハの側部上の接合を保護するように設計された層の、良好な性能特性を確保するのに十分であることを示す。破損は、おそらく、保護されていないＰｙｒｅｘウエーハ上への腐食の結果である。
【００５２】
図１３は、ケイ素上の１００ｎｍのＳｉ3Ｎ4の保護層（ａ）、ＴｉＯ2 の（ｂ）の２００ｎｍの保護層（ｂ）、及び、Ｐｙｒｅｘウエーハ上の５０ｎｍのＳｉＯ2の接合層（ｃ）を含んでなる設計が、ｐＨ１２の溶液に曝されたとき、経時的にそれの公称値より大きい、又は、等しい流体抵抗を維持する。事実、蛇状管の流体抵抗は、以前の実験に使用された設計とは異なり、１４０日間より長い間減少しなかった。流体抵抗の僅かな増大は、経時的に、部分的にブロックされた状態になることが出来、図１２に認められる傾向を進展する、チップの上流のフィルターを含んでなる、セットアップに使用される項目にかなり起因する。
【００５３】
図１４に示すように、ｐＨ１２での、１４０日より長い定温放置の後、蛇状管を形成するチャンネルは、それの公称寸法を保持し、従って、接合部のアセンブリと同様に、保護層のアセンブリは、それらの機能を完全に果たしたことを意味している。
【００５４】
参考文献 
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【図１】
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【図２】
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【図４】
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【図６】
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【図８】
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【図１０】
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【図１２】
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【図３】
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【図５】
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【図７】
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【図９】
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【図１１】
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【図１３】
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【国際調査報告】
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