(57)【要約】  本発明は、切削工具用インサート用のセラミック材料であって、β−サイアロン（Ｓｉ6-zＡＬzＯzＮ8-z）と、α−サイアロン（ＹxＳｉ12-(m+n)Ａｌ(m+n)ＯnＮ16-n）と、ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＴｉＣ、周期表のＩＶｂ族、Ｖｂ族、およびＶＩｂ族のうちの１つの元素の炭化物、もしくは周期表のＩＶｂ族、Ｖｂ族、およびＶＩｂ族のうちの１つの元素の窒化物、または、これらのうちの１つ以上の組み合わせを含んでなる耐火硬質相と、粒界非晶質相または部分的に結晶性の相とを含んでなるサイアロン系のセラミック材料に関する。本発明は、前記セラミック材料から作られた切削工具用インサート、およびその製造方法にも関する。【選択図】図２
2014506194.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
切削工具用インサート用のセラミック材料であって、前記セラミック材料が、
β−サイアロン（Ｓｉ6-zＡＬzＯzＮ8-z）と、
α−サイアロン（ＹxＳｉ12-(m+n)Ａｌ(m+n)ＯnＮ16-n）と、
ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＴｉＣ、周期表のＩＶｂ族、Ｖｂ族、およびＶＩｂ族のうちの１つの元素の炭化物、もしくは周期表のＩＶｂ族、Ｖｂ族、およびＶＩｂ族のうちの１つの元素の窒化物、または、これらのうちの１つ以上の組み合わせを含んでなる耐火硬質相と、
粒界非晶質または部分的に結晶性の相と、
上記の元素以外のいずれかの元素０．１５質量％未満と、
を含んでなるサイアロン系のものであり、
０．０１＜Ｙeq＜０．０３となるようにイットリウムを、０．０３＜Ｏeq＜０．０６となるように酸素を、０．０４＜Ａｌeq＜０．０５５となるようにアルミニウムを含んでなる原料から作製されるセラミック材料。
【請求項２】
前記セラミック材料が、α−サイアロン、β−サイアロン、および前記硬質相以外のいずれかの結晶質相を１質量％未満含んでなる、請求項１に記載のセラミック材料。
【請求項３】
前記粒界相が非晶質である、請求項１または２に記載のセラミック材料。
【請求項４】
０．３≦ｚ≦０．５である、請求項１〜３に記載のセラミック材料。
【請求項５】
５〜２５質量％の前記硬質相を含んでなる、請求項１〜４に記載のセラミック材料。
【請求項６】
前記硬質相がＴｉＮを含んでなる、請求項１〜５に記載のセラミック材料。
【請求項７】
前記硬質相の最大粒度が１０μｍ未満である、請求項１〜６に記載のセラミック材料。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載のセラミック材料から作られた切削工具用インサート。
【請求項９】
サイアロン材料から作られたセラミック切削工具用インサートを作製する方法であって、０．０１＜Ｙeq＜０．０３となるようにイットリウムを、０．０３＜Ｏeq＜０．０６となるように酸素を、０．０４＜Ａｌeq＜０．０５５となるようにアルミニウムを含んでなる原料から前記サイアロン材料を作製する方法。
【請求項１０】
前記原料が、Ｓｉ3Ｎ4、Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、ならびに、２１−ＲＦ、１２Ｈ、２７Ｒ、１５Ｒ、およびＡｌＮの群から選択した少なくとも１つを含んでなる、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記原料がさらにＴｉＮを含んでなる、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記原料が、６４〜８３質量％のＳｉ3Ｎ4、０〜２．７質量％のＡｌ2Ｏ3、５．６〜７．２質量％のＹ2Ｏ3、０〜６．４質量％のＳｉＡｌ6Ｏ2Ｎ6、および５〜２５質量％の硬質相を含んでなる、請求項９に記載の方法。
【請求項１３】
原料を液体中で粉砕してスラリーを形成させる工程と、前記スラリーを噴霧乾燥して顆粒を形成させる工程と、少なくとも１つの型に顆粒を充填し、前記顆粒を前記型で加圧成形して成形体を形成させる工程と、前記成形体を１７００−１９００℃で窒素圧下にて焼結し、それによってサイアロン系材料から作られたセラミック切削工具用インサートを形成させる工程を含んでなる、請求項９に記載の方法。
【請求項１４】
前記液体が水であり、前記原料がＳｉ3Ｎ4、Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、ＳｉＡｌ6Ｏ2Ｎ6、およびＴｉＮからなる、請求項１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、切削工具用インサート用のサイアロン系セラミック材料、およびその製造方法に関する。このセラミック材料は、β−サイアロン（Ｓｉ6-zＡＬzＯzＮ8-z）と、α−サイアロン（ＹxＳｉ12-(m+n)Ａｌ(m+n)ＯnＮ16-n）と、粒界非晶質相または部分的に結晶性の相と、ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＴｉＣ、周期表のＩＶｂ族、Ｖｂ族、およびＶＩｂ族のうちの１つの元素の炭化物もしくは窒化物、または周期表のＩＶｂ族、Ｖｂ族、およびＶＩｂ族のうちの１つの元素の窒化物、あるいは、これらのうちの１つ以上の組み合わせを含んでなる耐火硬質相とを含んでなる。本発明は、前記セラミック材料で作られた切削工具用インサートにも関する。
【背景技術】
【０００２】
サイアロンは、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、およびＮという元素からなるセラミック材料であり、さらに、カチオンＭｅn+（Ｍｅは、Ｙ、Ｙｂ、Ｄｙ、Ｌｕ、Ｌｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｓｃ等のような数多くの希土類金属およびランタニドから選択できる）によって安定化されている場合もあるセラミック材料である。金属イオン（Ｍｅ）の選択は、α−サイアロン相の安定化に加えて、粒界相の特性にも影響を及ぼす。
【０００３】
サイアロンは典型的には、粉砕、加圧成形、および焼結のような粉末冶金法によって作製する。原料は通常、窒化ケイ素、アルミナ、およびＡｌＮの粉末混合物、または何らかのサイアロン多相、ならびに、金属またはランタニドの酸化物であり、これらは遷移相としての溶融物を形成し、この溶融物から、α−サイアロン相（ＭｅxＳｉ12-(m+n)Ａｌ(m+n)ＯnＮ16-n）およびβ−サイアロン相（Ｓｉ6-zＡＬzＯzＮ8-z）、ならびに、場合によっては、ＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12）、メリライト（Ｙ2Ｓｉ3Ｏ3Ｎ4）、Ｂ相（Ｙ2ＳｉＡｌＯ5Ｎ）、１２Ｈ等のような他の相が結晶化する。焼結後、粒界相が結晶粒間に残留する。生成される粒界相の量は、用いる原料の組成、および焼結条件の影響を受ける。
【０００４】
セラミック材料で作られた切削工具は、その高い高温硬度と熱的安定性から、硬度が高く、高温での引張強度が高く、熱拡散性の低い被加工材を機械加工するのに適している。サイアロン系セラミック材料で作られた切削工具は、ねずみ鋳鉄、ならびに、例えばある種のニッケル系およびコバルト系材料のような自硬性材料（耐熱超合金（ＨＲＳＡ）等）に特に有用である。切削工具用のサイアロン系セラミック材料は、耐磨耗性の向上のために耐火硬質相を含んでなることができる。
【０００５】
α−サイアロン／β−サイアロン系セラミック材料から作られた切削工具の例は、米国特許出願公開第２００８１１９３４９号に開示されており、Ｓｃ、Ｙ、Ｄｙ、Ｙｂ、またはＬｕを焼結助剤として用い、ＴｉＮ、ＴｉＣ、またはＴｉ（Ｃ，Ｎ）からなる群から選択した硬質成分を用いるものである。
【０００６】
α−サイアロン／β−サイアロン系セラミック材料から作られた切削工具の別の例は、英国特許第２１５５００７号に開示されており、Ｃａ、Ｌｉ、Ｙ、Ｓｃ、Ｌａ、またはその他のランタニドを焼結助剤として用いるとともに、炭化物、窒化物、および／または炭窒化物の硬質相を用いるものである。
【０００７】
α−サイアロン／β−サイアロン系セラミック材料から作られた切削工具の別の例は、米国特許題５４３２１３２号に開示されており、酸化イットリウムと窒化アルミニウム、さらにはＴｉＮの質量パーセント間に特定の関係が存在するセラミック材料が記載されている。
【０００８】
イットリウムを含むＴｉＮ強化α−サイアロン／β−サイアロン切削工具の別の例は、欧州特許第１９３９１５５号に開示されている。
【０００９】
サイアロン系セラミック材料を加工して、高性能の切削工具を得るのは困難であり、耐磨耗性の向上した切削工具に対する要請が常に存在する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００８１１９３４９号
【特許文献２】英国特許第２１５５００７号
【特許文献３】米国特許題５４３２１３２号
【特許文献４】欧州特許第１９３９１５５号
【発明の概要】
【００１１】
本発明の目的は、切削工具用インサート用の改良型サイアロン系セラミック材料を提供することである。本発明の別の目的は、機械的および化学的磨耗に対する耐性の高い切削工具用インサートを提供することである。本発明のさらに別の目的は、耐熱超合金（ＨＲＳＡ）の機械加工用（これに限らない）に最適化された切削工具を提供することである。
【００１２】
これらの目的は、独立クレームに定義されているようなセラミック材料および切削工具用インサートによって達成される。好ましい実施形態は従属クレームに定義されている。
【００１３】
本発明による切削工具用インサートは、サイアロン系セラミック材料から作られている。このセラミック材料は、β−サイアロン（Ｓｉ6-zＡＬzＯzＮ8-z）と、α−サイアロン（ＹxＳｉ12-(m+n)Ａｌ(m+n)ＯnＮ16-n）と、粒界非晶質相または部分的に結晶性の相と、ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＴｉＣ、周期表のＩＶｂ族、Ｖｂ族、およびＶＩｂ族のうちの１つの元素の炭化物、もしくは周期表のＩＶｂ族、Ｖｂ族、およびＶＩｂ族のうちの１つの元素の窒化物、または、これらのうちの１つ以上の組み合わせを含んでなる耐火硬質相と、上記の元素以外のいずれかの元素０．１５質量％未満とを含んでなり、前記セラミック材料は、０．０１＜Ｙeq＜０．０３となるようにイットリウムを、０．０３＜Ｏeq＜０．０６となるように酸素を、０．０４＜Ａｌeq＜０．０５５となるようにアルミニウムを含んでなる原料から作製されている。Ｙeq、Ｏeq、およびＡｌeqは、下に開示されているように、原料の全体組成から算出する。「ｅｑ」は、粉砕前の原料に存在する元素の当量モル分率の算出値を表す。
【００１４】
本発明による切削工具用インサート用セラミック材料による利点は、刃先欠損に対する良好な耐性から、靱性が求められる用途、特にＨＲＳＡ材料の旋削作業における高い性能である。
【００１５】
本発明によるサイアロン系セラミック材料は、粉砕、加圧成形、および焼結のような粉末冶金法によって作製する。出発物質である原料は、例えば窒化ケイ素、窒化チタン、アルミナ、Ｙの酸化物または窒化物、窒化アルミニウム、多相２１Ｒ、１２Ｈ、２７Ｒ、または１５Ｈ、場合により分散剤、および加圧成形剤の粉末混合物であり、この混合物は、粉砕して、粉末に乾燥し、加圧成形してブランクにする。このブランクを燃えつく（burn off）させてから、焼結炉で焼結する。焼結の最後は、例えば１７００〜１９００℃で窒素圧下にて行うことができる。焼結したセラミック材料は、粉末特性と焼結プロセスの良好な制御により、その気孔が無視できるほどであるのが好ましい。
【００１６】
粒界相は、焼結中に溶融物からα−サイアロンおよび／またはβ−サイアロンが結晶化した後に残る材料からなる。粒界相は、本発明の１つの実施形態によれば、非晶質または部分的に結晶質であり、好ましくは非晶質である。粒界相の組成は、原料のＯ、Ａｌ、およびＹの当量を制御するとともに、適切な加工を通じて、焼結したセラミック材料中のα−およびβ−サイアロンの結晶化度を最大化するようにすることによって制御する。
【００１７】
サイアロン系セラミック材料の構造を説明するための伝統的な方法は、α相およびβ相の相対量（Ｘ線回折によって割り出すような量）とともに、β相のｚ値を特定するものである。非晶質相はＸ線回折法を用いても見えないので、特に、焼結後の分析に利用できる量が少ないことを考えると、非晶質相の量および組成を割り出すのは難しい。非晶質相の量は、セラミック材料の研磨断面のＳＥＭ（走査電子顕微鏡観察）から得られる電子顕微鏡写真の画像解析を用いて推定できるが、精度は高くない。
【００１８】
サイアロンの組成は、多次元相図によって説明できる。Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ−Ｍｅ系のこの多次元相図を描く１つの方法は、いわゆる「Janeckeプリズム」を用いるものである（図１参照）。
【００１９】
本発明によるセラミック材料は、原料の組成の算出結果によって定義される。算出には下記の式を用いる。
【００２０】
【数１】
2014506194.tif 000003
【００２１】
「ａｔ」という添え字は、サイアロンの製造で用いるすべての原料に存在する元素のうち、いずれの不溶性硬質炭化物および／または窒化物（ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）等）以外の元素の原子分率を、「ｅｑ」という添え字は、その当量を示す。硬質相は焼結中に溶融しないので、結晶化相または非晶質相に有意な影響は及ぼさない。「ｐ」は、Ｍｅイオンの電荷を表し、イットリウムの場合には３である。
【００２２】
Ａｌ、Ｍｅ、およびＯの当量は、下記の関係によってデカルト座標ｘ、ｙ、ｚに関連付けることができる。
【００２３】
【数２】
2014506194.tif 000004
【００２４】
Ｍｅが３価カチオンの場合、相図（Janeckeプリズム）のいずれかの所与の点の組成は、下記の式によって導き出す。
【００２５】
【数３】
2014506194.tif 000005
【００２６】
上記の関係から算出した原料の組成から得た当量算出値を用いることによって、セラミック材料に関する補完的な情報を得ることができ、この情報は、従来のＸ線回折（ＸＲＤ）およびＳＥＭ解析からは容易には得られないものである。上述のとおり、組成、特に非晶質相の量を割り出すことは、従来の解析方法を用いても容易には行うことができない。切削工具では、非晶質（ガラス）相は、非結晶質構造の低い強度および低い溶融温度により機械的にも、また化学的にもウイークポイントであることは明確であるので、非晶質相の量を割り出すことは重要である。非晶質相の化学的組成は、切削工具の化学的耐磨耗性に直接影響を及ぼす。従来のＸＲＤ技法を原料の全体組成から得られる算出値（当量で表される値）と組み合わせることによって、切削工具のセラミック材料のより優れた特徴付けを行うことができる。
【００２７】
本発明の１つの好ましい実施形態によれば、イットリウムの量は、好ましくは０．０１＜Ｙeq＜０．０３、より好ましくは０．０２＜Ｙeq＜０．０３となる量である。酸素の量は、好ましくは０．０３＜Ｏeq＜０．０６、より好ましくは０．０４＜Ｏeq＜０．０６となる量である。アルミニウムの量は、好ましくは０．０４＜Ａｌeq＜０．０５５、より好ましくは０．０４＜Ａｌeq＜０．０５となる量である。
【００２８】
本発明によるサイアロン系セラミック材料の酸素含有量は少ないのが好ましい。原料の粉砕を含水液体中で行う場合、粉砕時間を制限して、粉砕した粉末の酸素含有量の上昇を制限する必要がある。有機溶媒、例えばエタノール、イソプロパノール、またはシクロヘキサンのような代替的な粉砕液を用いることができる。原料のＡｌＮは、酸素を含まないという利点を有しており、アルミニウム源として用いることができる。水を粉砕液として用いるときには、ＡｌＮは好ましくない。ＡｌＮは水中で分解するからである。
【００２９】
本発明の１つの実施形態によれば、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎ、Ｙ、Ｔｉ、Ｃ、または、周期表のＩＶｂ族、Ｖｂ族、およびＶＩｂ族のうちの１つの元素以外のいずれの元素の量も、インサートのセラミック材料中で、０．１５質量％未満、好ましくは０．０６質量％未満でなければならない。これらの他の元素は、例えば原料粉末由来の不純物を含んでなることができる。
【００３０】
本発明の１つの実施形態によれば、インサートバルク中のα−サイアロン、β−サイアロン、およびＴｉＮ以外の結晶質相、または、いずれかの他の立方晶窒化物もしくは炭化物硬質相の量（被膜はいずれも無視する）は、１質量％未満、好ましくは０．５質量％未満である。ＹＡＭ、ＹＡＧ、メリライト等のような他の多くの結晶質相は、セラミック材料の機械的特性に悪影響を及ぼすので、それらの量を減らすのが好ましい。
【００３１】
本発明の１つの実施形態では、粒界相は非晶質であり、すでに開示した結晶質相以外の結晶質相がＸ線回折で検出されないようになっている。
【００３２】
本発明の１つの実施形態によれば、焼結したセラミック材料中のβ−サイアロン（Ｓｉ6-zＡＬzＯzＮ8-z）の組成は、０≦ｚ≦４．２、好ましくは≦０．６、最も好ましくは０．３≦ｚ≦０．５となる組成である。β−サイアロン相におけるｚ値は、焼結したセラミック材料における硬度、靱性、および粒度分布に影響を及ぼす。好ましいｚ値による利点は、高い靱性と耐境界磨耗性の向上をもたらす点である。
【００３３】
本発明の１つの実施形態によれば、耐火硬質相は、ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＴｉＣ、または、周期表のＩＶｂ族、Ｖｂ族、およびＶＩｂ族（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｒｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｄｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｇ）のうちの１つの元素の炭化物、もしくは周期表のＩＶｂ族、Ｖｂ族、およびＶＩｂ族のうちの１つの元素の窒化物を含んでなる。あるいは、この硬質相は、異なる炭化物、窒化物、および／または炭窒化物の組み合わせを含んでなることができる。この硬質相の主な機能は、耐アブレシブ磨耗性を向上させ、サイアロンの破壊靱性を高めることである。
【００３４】
本発明の１つの実施形態では、硬質相はＴｉＮを含んでなる。ＴｉＮの硬質相としての利用は、セラミック材料の靱性を高めるとともに、その比較的高い熱伝導性から、耐熱衝撃性に有益である場合がある。例えばＴｉの立方晶窒化物および炭化物のような硬質相粒子は、焼結中に溶融物の一部を形成しない場合が多い。サイアロン系セラミック材料の全体組成に対するそれら粒子の寄与度を、原料の質量またはモル分率、および焼結したセラミック材料における最終的な平均粒度でかなり容易に説明できるのは、このためである。ＴｉＮは、焼結中に溶融物によって良好に濡れて、サイアロン材料に結合し、セラミック材料の一体部分を形成する。
【００３５】
本発明の好ましい実施形態では、硬質相の量は、＞５質量％かつ＜２５質量％であり、好ましくは約１５質量％である。硬質相の粒度は、ＳＥＭ顕微鏡写真から割り出すことができ、好ましい粒度は＜１０マイクロメートル、好ましくは０．５〜３マイクロメートル、より好ましくは１〜２マイクロメートルである。
【００３６】
本発明は、サイアロン材料から作られたセラミック切削工具用インサートを作製する方法であって、０．０１＜Ｙeq＜０．０３となるようにイットリウムを、０．０３＜Ｏeq＜０．０６となるように酸素を、０．０４＜Ａｌeq＜０．０５５となるようにアルミニウムを含んでなる原料から前記サイアロン材料を作製する方法も含んでなる。
【００３７】
本発明の１つの実施形態では、原料は、Ｓｉ3Ｎ4、Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、ならびに、サイアロンポリタイプ２１Ｒ（ＳｉＡｌ6Ｏ2Ｎ6）、２７Ｒ（ＳｉＡｌ8Ｏ2Ｎ8）、１２Ｈ（ＳｉＡｌ5Ｏ2Ｎ5）、１５Ｒ（ＳｉＡｌ4Ｏ2Ｎ4）、およびＡｌＮの群から選択した少なくとも１つを含んでなる。原料は好ましくは、６４〜８３質量％のＳｉ3Ｎ4、０〜２．７質量％のＡｌ2Ｏ3、５．６〜７．２質量％のＹ2Ｏ3、０〜６．４質量％のＳｉＡｌ6Ｏ2Ｎ6、および５〜２５質量％の硬質相を含んでなる。別の実施形態では、前記原料はさらに、硬質相としてＴｉＮを含んでなる。原料のＡｌＮは、酸素を含まないという利点を有しており、アルミニウム源として用いることができる（ただし、ＡｌＮは水中で分解するので、水を粉砕液として用いないのが好ましいという欠点も有する）。原料が、ＡｌＮを含んでなるときには、粉砕を有機溶媒、例えばエタノール、イソプロパノール、またはシクロヘキサン中で行うのが好ましい。原料が、２１−ＲＦ、１２Ｈ、２７Ｒ、１５Ｒ、およびＡｌＮの組み合わせを含んでなる場合にも、溶媒は有機溶媒であるのが好ましい。
【００３８】
本発明の１つの実施形態では、上記の方法は、原料を液体中で粉砕してスラリーを形成させる工程と、前記スラリーを噴霧乾燥して顆粒を形成させる工程と、少なくとも１つの型に顆粒を充填し、顆粒を前記型で加圧成形して成形体を形成させる工程と、前記成形体を１７００〜１９００℃で窒素圧下にて焼結することによって、サイアロン材料から作られたセラミック切削工具用インサートを形成させる工程とを含んでなる。
【００３９】
前記原料がＳｉ3Ｎ4、Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、ＳｉＡｌ6Ｏ2Ｎ6、およびＴｉＮからなる本発明の１つの実施形態では、原料を液体中で粉砕してスラリーを形成させる工程は、水中で行うのが好ましい。水は、必要な設備および換気が簡素なことから、粉砕液として有益である。水は、その無毒性からも好ましい。
【００４０】
焼結後、ブランクは、金属切削用インサート用に所望の形および寸法に研削してもよい。インサートには任意で、当該技術分野において知られているように、ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、Ａｌ2Ｏ3、もしくは（Ｔｉ,Ａｌ）Ｎ、またはこれらのいずれかの組み合わせの被膜を設ける。
【００４１】
本発明のその他の目的、利点、および新規特徴は、添付の図面および特許請求の範囲と併せて考察すれば、下記の発明を実施するための形態から明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】図１は、１７５０℃における、従来技術によるＹサイアロン系のいわゆる「Janeckeプリズム」[Gauckler, L.J., Petzow, G., in Nitrogen Ceramics, ed. Riley, F.L., Noordhoff, Leyden p. 41 (1977)]の概略図である。
【図２】図２は、本発明の１つの実施形態によるセラミック材料の研磨断面のＳＥＭ顕微鏡写真であり、α−サイアロン（α）、β−サイアロン（β）、粒界相（ＩＧＰ）、およびＴｉＮ（ＴｉＮ）が示されている。
【図３】図３は、本発明による実施例Ａ、Ｄ、Ｅ、Ｈ、ならびに、英国特許第２１５５００７号、米国特許第５４３２１３２号、および欧州特許第１９３９１５５号のＴｉＮを含む実施例のＡｌeq、Ｏeq、およびＹeqの値を直交座標系に示したものであり、Ａｌeqはｘ軸、Ｏeqはｙ軸、Ｙeqはｚ軸に示されている。
【発明を実施するための形態】
【００４３】
下記の実施例は、本発明の新規特徴を例示する役割を果たすが、本発明の範囲を限定することは意図していない。
【００４４】
例示組成による粉末原料は表Ａに示されている。表Ａに示されている原料組成は、実施例においてスラリーに加えられる粉末の質量比による量を示す。原料の２１Ｒ−Ｆは、ＳｉＡｌ6Ｏ2Ｎ6の粉末である。空気および水分との接触による酸化のため、Ｓｉ3Ｎ4および２１−ＲＦの粉末は、追加的な酸素を含む（２１−ＲＦの場合、その粉末の化学量論的組成よりも過剰に含む）。Ａｌ2Ｏ3およびＹ2Ｏ3の酸化物粉末は、加えられると、完全に酸化されると思われる。
【００４５】
メーカーによれば、Ｓｉ3Ｎ4粉末は、約０．０１質量％の酸素を含んでなり、この値は、元素組成の算出に用いられる値である。２１ＲＦ粉末の元素組成にについてLECO製の装置による分析で調べた。表Ａに示されているＡｌ、Ｏ、およびＹの元素組成は、少し高めの酸素値に基づいており、２１−ＲＦについてはLECO製装置による測定、Ｓｉ3Ｎ4についてはメーカー仕様によるものである。
【００４６】
LECO分析法は、LECO TC 436DRで、酸素含有量を測定するための標準的手順に従って、酸素分析器LECO RO-416DRを取り付けた状態で行う。
【００４７】
２１−ＲＦの酸素測定値は典型的には、化学量論的な値よりも約２０％高い。実施例Ａでは、酸素測定値は１２質量パーセントであるが、算出値は１０質量パーセントである。
【００４８】
サイアロン焼結体を粉砕媒体として用いて、粉末原料を水中で粉砕してスラリーにした。有機バインダーをスラリーに混合してから、噴霧乾燥によって造粒した。造粒した粉末を一軸方向にコールド加圧成形して成形体を形成させ、続いて、別個に６５０℃で燃えつくさせた。続いて、燃えつくさせた成形体を窒素圧下にて、最高焼結温度１８１０℃で焼結した。
【００４９】
焼結したセラミック材料を金属組織的に分析し、気孔率を割り出した。Ｘ線回折パターンを用いてｚ値を割り出し、理論上のＸＲＤスペクトルと測定したスペクトルとの比較に基づくリートベルト解析によって、結晶質相の質量パーセントを割り出した。リートベルト解析には、Bruker製のコンピュータプログラムTopas v2.1を用いた。アルキメデスの原理に基づき密度を測定する。これらのサイアロン系セラミック材料の硬度およびＫｌｃ値は、サイアロン材料において典型的なレベル以上と予想される。分析結果は表Ｂに示されており、組成物Ａの構造を示すＳＥＭ顕微鏡写真は、図２に示されている。
【００５０】
【表１】
2014506194.tif 000006
【００５１】
【表２】
2014506194.tif 000007
1)ＩＳＯ４５０５「Standard on Metallographic Determination of Porosity」による値
【００５２】
背景技術の部分で開示されているいくつかの実施例、および本発明による実施例のＡｌeq、Ｏeq、およびＹeqは、図３のＡｌeq、Ｏeq、およびＹeqの座標系でプロットされている。
【００５３】
表Ａに示されており、表Ｂの材料特性を有する例示組成Ａ、Ｄ、Ｅ、およびＨによるセラミック材料を研削して、ＩＳＯ  ＲＰＧＸ１２０７００Ｔ０１０２０タイプのインサートにし、切削試験を行った。前記切削試験は、速度２８０ｍ／分、送り量０．２ｍｍ／ｒｅｖ、および各切削方向の切り込み深さ２．５ｍｍを用いて、Inconel 718で肩部に対するダブルフェーシング操作を行うことを含んでいた。クーラントを使用し、インサートに対して試験サイクル（１試験サイクルは説明したフェーシング操作に当たる）を３回の並行試験で、毎回新しいインサート群を用いて行った。各インサートの寿命期間、すなわち、刃先破損または１．０ｍｍ以上の横逃げ面磨耗深さ（ＶＢ）が記録されるまでに各インサートが耐えたサイクル数を記録した。結果は、３回の並行試験の平均として、表Ｃに示されている。
【００５４】
【表３】
2014506194.tif 000008
【００５５】
実施例ＡおよびＤは、実施例ＥおよびＨよりも高い性能を発揮する。実施例Ｅおよび実施例Ｈは、実施例ＡおよびＤと比べてＯeqが高く、Ａｌeqが高く、α／(α＋β）（％）の値が高い材料の例である。実施例Ａは、他のすべての実施例に比べて、横逃げ面磨耗および刃先破損に対する耐性の面で明らかに有利であることを示している。
【００５６】
ＡｌeqおよびＹeqの値がほぼ同じである実施例ＡおよびＤは、Ｏeqの値が異なる。これにより、α−サイアロンの量が異なることになるのみならず（ｚ値の０．１単位の変化は、測定の誤差限界内である）、図１に示されている相図における位置としての粒界相の量および組成も異なることになる。上述のとおり、粒界相の量および組成の変化は、測定するのが困難であるが、差異は、表Ｃに示されているような切削試験の結果で明らかに見てとれる。実施例Ｄ、Ｅ、およびＧよりも実施例Ａが改良されているのは、α−サイアロンの量が異なることのみに起因するはずはない。当量で表される原料組成は、結晶質相と粒界サイアロン相が適切に組み合わされた焼結材料を開示する１つの方法であるという知見に本発明は基づいている。
【００５７】
様々な例示的実施形態と関連させて本発明を説明してきたが、本発明は、開示されている例示的実施形態に限定されるものではなく、むしろ、添付の特許請求の範囲内における様々な修正形態および均等な構成を網羅するよう意図されていると理解されたい。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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