(57)【要約】  熱界面材料が、熱伝達システムの表面間の隙間を埋めて、表面間で熱を伝達するのに使用するために提供される。熱界面材料は、基材と、基材内に分散された熱伝導性粒子とを含む。熱界面材料は、状態調整され、および／または減圧に供され（例えば、表面間の隙間に設置される前、隙間に設置されている間、隙間に設置された後など）、それによって、熱界面材料の、動作信頼性および／または熱サイクル中の亀裂形成に対する抵抗性が向上される。
2014514755.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも２つの表面間で熱を伝達するために、前記少なくとも２つの表面間の隙間を埋めるために使用するのに好適な熱界面材料であって、前記熱界面材料が、
基材と、
前記基材内に分散された熱伝導性粒子とを含み、
前記熱界面材料が、状態調整、および減圧のうちの少なくとも一方に供され、それによって、前記熱界面材料の、動作信頼性および熱サイクル中の亀裂形成に対する抵抗性のうちの少なくとも一方が向上される熱界面材料。
【請求項２】
第１の期間で、前記熱界面材料が、少なくとも２つの表面間の隙間を埋めるための前記熱界面材料の使用の際に、少なくとも１０サイクルにわたる、−２０℃〜１６０℃の温度での熱サイクルへの前記熱界面材料の曝露の後に亀裂を実質的に含まず、
第２の期間で、少なくとも８時間にわたる周囲空気への前記熱界面材料の曝露の後、前記熱界面材料が、少なくとも２つの表面間の隙間を埋めるための前記熱界面材料の使用の際に、少なくとも１０サイクルにわたる、−２０℃〜１６０℃の温度での熱サイクルへの前記熱界面材料の曝露の後に亀裂形成を示す、請求項１に記載の熱界面材料。
【請求項３】
前記熱界面材料が、周囲空気圧力未満の減圧下で状態調整されること、および
前記熱界面材料が、０．００１ｋＰａ（約０．０１トル）〜１００ｋＰａ（約７５０トル）の減圧下で状態調整されることのうちの少なくとも一方が行われる、請求項１または２に記載の熱界面材料。
【請求項４】
前記熱界面材料が、前記少なくとも２つの表面間で熱を伝達するために、前記少なくとも２つの表面間の隙間を埋めるための前記熱界面材料の使用の前に、減圧下で状態調整されるか、または
前記熱界面材料が、前記少なくとも２つの表面間で熱を伝達するために、前記少なくとも２つの表面間の隙間を埋めるための前記熱界面材料の使用中に、減圧下で状態調整されるか、または
前記熱界面材料が、前記少なくとも２つの表面間で熱を伝達するために、少なくとも２つの表面間の前記隙間を埋めるように前記熱界面材料を配置する前、その間、またはその後に、減圧下で状態調整される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の熱界面材料。
【請求項５】
前記熱界面材料が、熱伝導性パテ、熱伝導性グリース、または熱伝導性隙間充填材のいずれかである、請求項１〜４のいずれか一項に記載の熱界面材料。
【請求項６】
前記熱界面材料が、減圧下で状態調整されており、それによって、前記熱界面材料の状態調整の４８時間以下以内に、前記状態調整された熱界面材料が、周囲ガスが前記状態調整された熱界面材料と接触するのを防ぐ容器中に配置されるか、または熱伝達システムの少なくとも２つの熱伝達表面間で熱を伝達するのに使用される、請求項１〜５のいずれか一項に記載の熱界面材料。
【請求項７】
前記熱界面材料を状態調整する１２時間以下以内に、前記状態調整された熱界面材料が、周囲ガスが前記状態調整された熱界面材料と接触するのを防ぐ前記容器中に配置されるか、または前記熱伝達システムの前記少なくとも２つの熱伝達表面間で熱を伝達するのに使用される、請求項６に記載の熱界面材料。
【請求項８】
前記熱界面材料が、周囲ガスが前記熱界面材料と接触するのを防ぐ容器中にある、請求項１〜７のいずれか一項に記載の熱界面材料。
【請求項９】
前記熱界面材料が、前記容器に入れた状態で、減圧下で状態調整される、請求項８に記載の熱界面材料。
【請求項１０】
少なくとも２つの熱伝達表面間で熱を伝達するのに使用される場合、熱界面材料の動作信頼性を向上させるように前記熱界面材料を処理するための方法であって、前記熱界面材料を減圧に供することによって、前記熱界面材料を状態調整する工程を含む方法。
【請求項１１】
前記熱界面材料を状態調整する工程により、熱サイクル中の前記熱界面材料の動作信頼性および／または亀裂形成に対する抵抗性が向上される、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記熱界面材料が、少なくとも１０サイクルにわたる少なくとも１００℃の温度変化を含む熱サイクルへの曝露の後に亀裂を実質的に含まないこと、および
前記熱界面材料が、少なくとも２つの熱伝達表面間で熱を伝達するための前記熱界面材料の使用の際に、少なくとも１０サイクルにわたる少なくとも１００℃の温度変化を含む熱サイクルへの曝露の後に亀裂を実質的に含まないこと、のうちの少なくとも一方を満たす、請求項１０または１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記熱界面材料を状態調整する工程が、前記熱界面材料を、少なくとも１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）の真空にかけて、前記熱界面材料の周囲の圧力を低下させる工程を含んでなること、
前記熱界面材料を、少なくとも５分間にわたって少なくとも１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）の真空にかける工程を含んでなること、
前記熱界面材料を状態調整する工程が、前記熱界面材料の周囲の圧力を、周囲空気圧力未満の圧力になるまで低下させる工程を含んでなること、および
前記熱界面材料を状態調整する工程が、前記熱界面材料の周囲の圧力を、０．００１ｋＰａ（約０．０１トル）〜１００ｋＰａ（約７５０トル）まで低下させる工程を含んでなることのうちの少なくとも１つを満たす、請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記熱界面材料の状態調整の４８時間以下以内に、周囲ガスが前記状態調整された熱界面材料と接触するのを防ぐ工程、および
前記熱界面材料の状態調整の１２時間以下以内に、周囲ガスが前記状態調整された熱界面材料と接触するのを防ぐ工程
のうちの少なくとも一方をさらに含む、請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
周囲ガスが前記状態調整された熱界面材料と接触するのを防ぐ工程が、前記状態調整された熱界面材料を容器中に密閉する工程を含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
周囲ガスが前記状態調整された熱界面材料と接触するのを防ぐように構成された容器中に、前記状態調整された熱界面材料を包装する工程をさらに含む、請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
前記容器中の前記熱界面材料を最終使用者へと輸送する工程をさらに含む、請求項１５または１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記熱界面材料の状態調整の４８時間以下以内に、熱伝達システムの少なくとも２つの熱伝達表面間で熱を伝達するために前記状態調整された熱界面材料を使用する工程、および／または
前記熱界面材料の状態調整の１２時間以下以内に、熱伝達システムの少なくとも２つの熱伝達表面間で熱を伝達するために前記状態調整された熱界面材料を使用する工程
をさらに含む、請求項１０〜１７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１９】
前記熱界面材料を減圧に供することによって、前記熱界面材料を状態調整する工程が、前記熱界面材料から同伴ガスを除去する工程を含む、請求項１０〜１８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２０】
前記熱界面材料を熱伝達システムに導入する工程をさらに含み、前記熱界面材料を減圧に供することによって、前記熱界面材料を状態調整する工程が、
前記熱界面材料を前記熱伝達システムに導入する前に、前記熱界面材料を状態調整する工程、または
前記熱界面材料を前記熱伝達システムに導入する間に、前記熱界面材料を状態調整する工程、または
前記熱界面材料を前記熱伝達システムに導入した後に、前記熱界面材料を状態調整する工程
を含む、請求項１０〜１９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２１】
請求項１０〜２０のいずれか一項に記載の方法にしたがって処理された熱界面材料。
【請求項２２】
少なくとも２つの表面間で熱を伝達するために、前記少なくとも２つの表面間の隙間を埋めるために使用するのに好適な熱界面材料であって、前記熱界面材料が、
基材と、
前記基材内に分散された熱伝導性粒子と
を含み、
前記熱界面材料が、減圧下で状態調整され、および
前記熱界面材料が、
第１の期間で、前記熱界面材料が、少なくとも２つの表面間の隙間を埋めるための前記熱界面材料の使用の際に、少なくとも１０サイクルにわたる、−２０℃〜１６０℃の温度での熱サイクルへの前記熱界面材料の曝露のうちの少なくとも一方の後に亀裂を実質的に含まず、
第２の期間で、少なくとも８時間にわたる周囲空気への前記熱界面材料の曝露の後、前記熱界面材料が、少なくとも２つの表面間の隙間を埋めるための前記熱界面材料の使用の際に、少なくとも１０サイクルにわたる、−２０℃〜１６０℃の温度での熱サイクルへの前記熱界面材料の曝露の後に亀裂形成を示すことになるように構成される熱界面材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、一般に、熱界面材料およびその処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
このセクションは、本開示に関連する背景情報を提供するものであり、背景情報は、必ずしも先行技術であるとは限らない。
半導体、集積回路パッケージ、トランジスタなどの電気部品は、通常、電気部品が最適に動作する予め定められた温度を有する。理想的には、予め定められた温度は、周囲空気の温度に近い。しかしながら、電気部品の動作により、熱が発生する。熱が除去されない場合、電気部品は、その通常のまたは望ましい動作温度よりかなり高い温度で動作することがある。このような過度の温度は、電気部品の動作特性および関連するデバイスの動作に悪影響を与えることがある。
【０００３】
熱の発生による不都合な動作特性を回避または少なくとも軽減するために、例えば、動作中の電気部品からヒートシンクへと熱を伝導することによって、熱は除去されるべきである。次に、ヒートシンクは、従来の対流および／または放射技術によって、冷却され得る。伝導中、熱は、電気部品とヒートシンクとの間の直接の表面接触によって、および／または中間媒体または熱界面材料を介した電気部品表面およびヒートシンク表面の接触によって、動作中の電気部品からヒートシンクへと伝わり得る。熱界面材料は、比較的弱い熱導体である空気で満たされた隙間を有する場合と比較して、熱伝達効率を高めるために、熱伝達表面間の隙間を埋めるのに使用され得る。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００４】
このセクションは、本開示の一般的な概要を提供するものであり、その全範囲またはその特徴の全ての包括的な開示ではない。
本明細書に開示されるのは、（例えば、熱伝達システムの熱伝達表面間の熱の伝達などのために）熱伝達システムとともに使用される場合の、熱界面材料の動作信頼性の向上、熱サイクル中の亀裂形成に対する向上した抵抗性などのために、熱界面材料を処理することに関連するシステムおよび方法の例示的実施形態である。状態調整され（ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｅｄ）、および／または減圧に供された熱界面材料を含む、本開示にしたがって処理された熱界面材料の例示的実施形態も開示される。
【０００５】
少なくとも２つの表面間で熱を伝達するために、少なくとも２つの表面間の隙間を埋めるために使用するのに好適な熱界面材料の例示的実施形態が開示される。例示的実施形態において、熱界面材料は、一般に、基材と、基材内に分散された熱伝導性粒子とを含む。熱界面材料は、状態調整され、および／または減圧に供されてもよく、それによって、熱界面材料の、動作信頼性および／または熱サイクル中の亀裂形成に対する抵抗性が向上される。
【０００６】
本開示の例示的実施形態は、一般に、少なくとも２つの熱伝達表面間で熱を伝達するのに使用される場合の、熱界面材料の動作信頼性を向上させるように熱界面材料を処理するための方法にも関する。一例示的実施形態において、方法は、一般に、熱界面材料を減圧に供することによって、熱界面材料を状態調整する工程を含む。
【０００７】
さらなる適用範囲が、本明細書に提供される説明から明らかになるであろう。この概要中の説明および具体例は、あくまでも例示のためのものであり、本開示の範囲を限定する
ものではない。
【０００８】
本明細書に記載される図面は、考えられる全ての実施ではなく、選択された実施形態のみを例示するためのものであり、本開示の範囲を限定するものではない。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本開示にしたがって熱界面材料を処理するための方法の例の動作を示すフローチャート。
【図２】本開示にしたがって熱界面材料を処理するのを助けるように動作可能なシステムの例の斜視図。
【図３】最初に、約２４時間にわたって周囲の実験室条件に曝され、次に、真空チャンバ中で、減圧下で、脱気された液体シリコーン中に浸漬され、真空チャンバ中で、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧）（ｉｎＨｇ  ａｂｓ））の減圧が得られたおよその時点で、真空チャンバ中で、脱気された液体シリコーン中で示された、熱伝導性パテの試料の写真。
【図４】本開示にしたがって、約１５分間にわたって約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧で状態調整され、次に、真空チャンバ中で、減圧下で、脱気された液体シリコーン中に浸漬され、真空チャンバ中で、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧が得られたおよその時点で、真空チャンバ中で、脱気された液体シリコーン中で示された、図３の同じ熱伝導性パテの試料の写真。
【図５】本開示にしたがって、約１５分間にわたって約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧で状態調整され、次に、約１２時間にわたって周囲の実験室条件に曝され、次に、真空チャンバ中で、減圧下で、脱気された液体シリコーン中に浸漬され、真空チャンバ中で、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧が得られたおよその時点で、真空チャンバ中で、脱気された液体シリコーン中で示された、図３の同じ熱伝導性パテの試料の写真。
【図６】本開示にしたがって、約１５分間にわたって約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧で状態調整され、次に、約１か月間、真空下で、密閉されたバッグ中で保管され、次に、真空チャンバ中で、減圧下で、脱気された液体シリコーン中に浸漬され、真空チャンバ中で、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧が得られたおよその時点で、真空チャンバ中で、脱気された液体シリコーン中で示された、図３の同じ熱伝導性パテの試料の写真。
【図７】本開示にしたがって、約５分間にわたって約５０．８ｋＰａ（約３８１トル）（約１５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧で状態調整され、次に、熱サイクル解析に供された、熱伝導性パテの試料の写真。
【図８】減圧で状態調整されず、図７に示される試料と同じ熱サイクル解析に供された、図７の同じ熱伝導性パテの試料の写真。
【図９】本開示にしたがって、約５分間にわたって約５０．８ｋＰａ（約３８１トル）（約１５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧で状態調整され、次に、熱サイクル解析に供された、熱伝導性パテの試料の写真。
【図１０】減圧で状態調整されず、図９に示される試料と同じ熱サイクル解析に供された、図９の同じ熱伝導性パテの試料の写真。
【図１１】本開示にしたがって、約５分間にわたって約５０．８ｋＰａ（約３８１トル）（約１５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧で状態調整され、次に、熱サイクル解析に供された、熱伝導性パテの試料の写真。
【図１２】減圧で状態調整されず、図１１に示される試料と同じ熱サイクル解析に供された、図１１の同じ熱伝導性パテの試料の写真。
【図１３】本開示にしたがって、約５分間にわたって約５０．８ｋＰａ（約３８１トル）（約１５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧で状態調整され、次に、熱サイクル解析に供された、熱伝導性グリースの試料の写真。
【図１４】減圧で状態調整されず、図１３に示される試料と同じ熱サイクル解析に供された、図１３の同じ熱伝導性グリースの試料の写真。
【図１５】約２４時間にわたって周囲の実験室条件に曝され、次に、熱サイクル解析に供された、熱伝導性パテの試料の写真。
【図１６】本開示にしたがって、約１５分間にわたって約１６．９３ｋＰａ（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧で状態調整され、次に、熱サイクル解析に供された、図１５の同じ熱伝導性パテの試料の写真。
【図１７】本開示にしたがって、約１５分間にわたって約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧で状態調整され、次に、約２４時間にわたって周囲の実験室条件に曝され、次に、熱サイクル解析に供された、図１５の同じ熱伝導性パテの試料の写真。
【図１８】本開示にしたがって、約１５分間にわたって約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧で状態調整され、次に、約１ヶ月間、真空下で密閉容器中に包装され、次に、熱サイクル解析に供された、図１５の同じ熱伝導性パテの試料の写真。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
対応する参照番号は、図面のいくつかの図にわたって対応する部分を示す。
以下の説明は、本質的に例に過ぎず、本開示、用途、または使用を決して限定するものではない。
【００１１】
熱界面材料は、比較的弱い熱導体である空気で満たされた隙間を有する場合と比較して、表面間の熱伝達効率を高めるために、熱伝達システムの熱伝達表面間（例えば、熱発生構成要素（例えば、電子デバイス、温水デバイスなど）の表面間および熱除去構成要素（例えば、ヒートシンクなど）の表面間など）の隙間を埋めるのに使用され得る。熱界面材料は、一般に、基材（例えば、シリコーンベースの基材など）と、基材内に分散される（例えば、提供される、位置するなど）熱伝導性粒子（例えば、セラミック粒子など）とを含む。熱伝導性パテ、熱伝導性グリース、および熱的隙間充填材が、熱伝達表面間のこのような隙間を埋めるのに使用され得る熱界面材料のタイプの例である。
【００１２】
本発明の発明者らによって認識されるように、熱界面材料によっては、例えば、約６５℃を超える温度で熱サイクルに供される場合（例えば、周期的にオンオフされ、かつ周期的に、約６５℃を超える温度まで加熱してから冷却する熱発生構成要素に関連して熱界面材料が使用される場合など）、信頼性の問題が生じ得る。例えば、表面間での使用の際、熱界面材料に亀裂が生じることがあり、および／または熱界面材料は、（熱界面材料中に空隙を残したまま）熱伝達表面間の隙間から排出されることがある。亀裂および／または空隙を満たす空気が、熱界面材料より低い熱伝導性を有するため、これは、ひいては、熱伝達表面間の熱伝達を減少させ得る。
【００１３】
例として、本発明の発明者らは、温度のこのような周期的変化が起こる用途に使用される場合（例えば、熱伝達表面間の隙間を埋めるのに使用される場合など）熱界面材料に亀裂が生じることがあることを認識していた。理論によって制約されるものではないが、本発明の発明者らは、このような亀裂が、熱界面材料内に同伴されるガス（例えば、空気など）の移動によって引き起こされると仮定する。熱界面材料の温度変化により、同伴ガスが（熱界面材料の実際の配列とともに）膨張および収縮し、それによって、熱界面材料内で移動する。時間とともに、ガスは、移動し、集まり、（例えば、内部応力などによって）亀裂（または裂け目）が生じる弱い箇所を熱界面材料内に生じる。
【００１４】
本発明の発明者らは、保管、輸送、使用などの前の特定の期間内に、熱界面材料を減圧
調整に供すること（例えば、熱界面材料から同伴ガスを除去すること、熱界面材料中の同伴ガスの量を減少させることなど）により、熱界面材料は、（同様に状態調整されない同じ熱界面材料と比較して）熱界面材料の動作信頼性（例えば、熱伝達表面間の熱伝達の一貫性など）を向上させるのを助けることができることを予想外に発見した。このような状態調整は、例えば、熱界面材料を熱伝達システムに導入する前、その間、またはその後（例えば、熱界面材料を熱伝達システムの熱伝達表面間の隙間に配置する前、その間、またはその後など）、あるいは熱伝達システムの熱伝達表面間で熱を伝達するのに熱界面材料を使用する前またはその間に、行われ得る。
【００１５】
例えば、本発明の発明者らは、熱界面材料（例えば、熱界面材料のバルク供給（ｂｕｌｋ  ｓｕｐｐｌｙ）など）を減圧調整に供することにより、温度の周期的変化が起こる用途において熱伝達表面で熱を伝達するのに使用される場合、（例えば、熱サイクル中の亀裂形成に対する熱界面材料の抵抗性などを高めることによって）熱界面材料における亀裂の形成が実質的に減少される（それによって、上述されるように、熱界面材料の動作信頼性が向上される）ことを見出した。特に、本発明の発明者らは、熱界面材料を減圧調整に供してから約４８時間以下以内（例えば、約２４時間以下以内、約１２時間以下以内、約８時間以下以内など）に、（例えば、熱伝達表面間で熱を伝達するためなどに）熱界面材料を使用することにより、熱界面材料のこのような使用の際の熱界面材料における亀裂の形成が大幅に減少されることを見出した。本発明の発明者らは、熱界面材料を減圧調整に供した後、状態調整された熱界面材料を（例えば、単独で、熱伝達表面に予め適用した状態などで）、熱界面材料が周囲ガスと接触するのを防ぐ条件下で（例えば、減圧下で、密閉容器中などで）さらに保管し、その後、（例えば、熱伝達表面間で熱を伝達するためなどに）保管された熱界面材料を使用することによっても、このような使用の際の温度の周期的変化に曝された場合の熱界面材料における亀裂の形成が大幅に減少されることも見出した。
【００１６】
さらに、本発明の発明者らは、熱界面材料を減圧調整に供することに関連するこのような利点（例えば、亀裂形成の減少、向上した動作信頼性など）が、時間とともに元に戻ることがあり、実際に、状態調整された熱界面材料が、その後、本明細書に記載されるように（例えば、熱伝達表面間で熱を伝達するためなどに）使用されるかまたは保管される前に、所定の期間（例えば、約８時間以上など）にわたって周囲ガスに曝される場合にはなくなることを見出した。しかしながら、本発明の発明者らは、このような利点が、その後、熱界面材料が使用される前の特定の期間内に、熱界面材料を減圧調整に供することによって、再び達成され得ることを見出した。したがって、本発明の発明者らは、熱界面材料を減圧調整するための動作を、熱界面材料に繰り返し加えることで、このような利点を無期限に維持することができることを見出した。このような再調整は、例えば、熱界面材料を熱伝達システムに導入する前、その間、またはその後、あるいは熱伝達システムの熱伝達表面間で熱を伝達するのに熱界面材料を使用する間に、行われ得る。
【００１７】
ここで、本開示の例示的実施形態は、使用される（例えば、熱伝達表面間で熱を伝達するのに使用される場合など）特定の期間内に減圧調整に供される熱界面材料（例えば、熱界面材料のバルク供給など）、ならびに熱界面材料を減圧調整に供するための方法および（例えば、使用のための準備の際などに）熱界面材料を減圧調整に供するためのシステムに関する。例えば、ある例示的実施形態は、熱界面材料を（例えば、単独で、熱伝達表面に予め適用した状態などで）減圧に供することによって、熱界面材料を状態調整する工程と、熱界面材料を、例えば、熱伝達システムの熱伝達表面間で熱を伝達するのに使用する工程などを含む。このような状態調整は、例えば、熱界面材料を熱伝達システムに導入する前、その間、またはその後（例えば、熱伝達表面間の隙間に熱界面材料を配置する前、その間、またはその後など）、あるいは熱伝達システムの熱伝達表面間で熱を伝達するために熱界面材料を使用する前またはその間に行われ得る。ある例示的実施形態は、状態調
整された熱界面材料（例えば、単独で、熱伝達表面に予め適用した状態などで）を、熱界面材料と周囲ガスとの接触を防ぐ条件下で、容器（例えば、密閉容器など）中に包装する工程と、容器中の熱界面材料を、必要に応じて（例えば、熱界面材料が使用されるまで、熱界面材料の保管中、熱界面材料の輸送中などに）このような条件下に維持して、それによって、最終使用者によって開封され使用される場合の、熱界面材料の動作信頼性を向上させる工程をさらに含む。
【００１８】
ここで、例示的実施形態が、添付の図面を参照して、より詳細に説明される。
図１は、本開示にしたがって、熱界面材料（例えば、熱界面材料のバルク供給など）を処理するのに使用するための例示的方法１００のフローチャートを示す。例えば、温度の周期的変化が起こる熱伝達デバイス中の構成要素の熱伝達表面間で熱を伝達するのに使用される場合、このような処理は、亀裂の形成を防ぐのを助け、および／または熱界面材料の動作信頼性を向上させるのを助けることができる。例示的方法１００は、熱界面材料を熱伝達システムに導入する前に熱界面材料を処理するのと関連して記載される。しかしながら、例示的方法１００が、熱界面材料を熱伝達システム中に導入する間の熱界面材料の処理ならびに熱界面材料が熱伝達システムに既に導入された後の熱界面材料の処理にも適用可能であることを理解されたい。
【００１９】
例示される方法１００は、一般に、熱界面材料を減圧に供することによって、熱界面材料を状態調整する動作１０２と、例えば、熱界面材料を熱伝達システム中で使用する前に、周囲ガスが状態調整された熱界面材料と接触するのを防ぐ動作１０４とを含む。方法１００は、任意のサイズおよび／または量の熱界面材料（例えば、熱界面材料のバルク供給など）に適用され得る。
【００２０】
例示的方法１００において、熱界面材料を状態調整する動作１０２は、一般に、熱界面材料を、状態調整システム中（例えば、状態調整システムの容器部分内など）に配置する工程と、熱界面材料の周囲の圧力を低下させて、例えば、それによって、熱界面材料などから同伴ガスを除去する工程とを含む。状態調整システムは、熱界面材料をほぼ密閉された状態に保持するように構成される。これにより、所望の減圧が、熱界面材料の周囲の状態調整システム内で達成され得る（その後、必要に応じて維持され得る）。状態調整システムは、本開示の範囲内で、真空チャンバ、気密密閉可能なバケツ（例えば、５ガロンのバケツなど）、密閉可能なバッグ（例えば、プラスチック製のヒートシールバッグなど）、少なくとも１つ以上の分配カートリッジ、少なくとも１つ以上の密閉可能なチューブ、任意の好適な密閉可能な包装または容器、図２に示される状態調整システム２２０、４０ガロンの混合器などを含み得る。他の例示的実施形態において、熱界面材料を状態調整する動作１０２は、例えば、熱界面材料からの同伴ガスを除去するためなどの、少なくとも１つ以上の他の好適な動作を含み得る。
【００２１】
前述されるように、熱界面材料の周囲の圧力を低下させる工程は、好適な動作（例えば、吸引動作、真空動作、他の密閉動作など）を用いて、熱界面材料の周囲の状態調整システムの内部からガス（例えば、空気など）を除去する工程を含み得る。これにより、状態調整システム中の熱界面材料の周囲に低圧環境（例えば、中程度の真空など）が生成され、ここで、熱界面材料の周囲の圧力は、状態調整システムの外側の周囲圧力（例えば、周囲空気圧力など）未満である。例えば、熱界面材料の周囲の得られる圧力は、完全真空の約１．０％（約２９．５水銀柱インチ（絶対圧）（ｉｎＨｇ  ａｂｓ）、約１４．５ポンド毎平方インチ（絶対圧）（ｐｓｉａ）、約１００キロパスカル（絶対圧）（ｋＰａ（絶対圧））、または約７５０トル）〜完全真空の約９９．９９９％（約０．０００４水銀柱インチ（絶対圧）、約０．０００２ｐｓｉａ、約０．００１ｋＰａ（絶対圧）、または約０．０１トル）であり得る。
【００２２】
一例として、ポートが、状態調整システムに設けられてもよく、真空が、ポートを介して引き込まれて、状態調整システムの内部の熱界面材料の周囲（から例えばガスを除去するなど）で直接圧力を低下させ得る。真空は、所望の期間にわたって熱界面材料にかけられて、状態調整システム内（および熱界面材料の周囲）で所望の圧力が達成され得る。得られる圧力（例えば、減圧、真空など）は、真空をかけた後、熱界面材料の周囲で実質的に即座に達成され得る。例として、少なくとも約３８１トル（少なくとも約１５水銀柱インチ（絶対圧）、少なくとも約７．３７ｐｓｉａ、または少なくとも約５０．８ｋＰａ（絶対圧））（ゲージ圧）の真空が、状態調整システム中に配置された熱界面材料に、少なくとも約５分間かけられて、所望の減圧が達成され得る。
【００２３】
あるいは、熱界面材料の周囲の圧力を低下させる工程は、熱界面材料の周囲の状態調整システム内のガスの温度を低下させる一方、熱界面材料の周囲の状態調整システムの体積をほぼ一定に保つか、または熱界面材料の周囲の状態調整システムの体積を増加させる一方、熱界面材料の周囲の状態調整システム内のガスの温度をほぼ一定に保つことなどを含み得る。
【００２４】
例として、状態調整システムおよびそれに含まれる熱界面材料は、加熱されてから被覆されて、熱界面材料の周囲に低圧環境が形成され得る。より具体的には、状態調整システムおよびそれに含まれる熱界面材料の容器部分は、任意の所望の温度まで加熱することができ、次に、蓋を用いて、さらに加熱しながら容器部分を閉鎖して、それによって、その中の熱界面材料を密閉することができる。熱界面材料が冷めると、わずかな真空／気密シールが、容器部分と蓋との間に生じるであろう。蓋による状態調整システムの容器部分のその後の閉鎖およびその中の熱界面材料の冷却が、熱界面材料の周囲にわずかな真空を形成するように、容器部分および／または熱界面材料の温度のほんのわずかな上昇が必要とされ得ることを理解されたい。しかしながら、容器部分および／または熱界面材料は、達成されるべき所望のレベルの真空に応じて、本開示の範囲内の任意の所望の温度（例えば、状態調整システムおよび／または状態調整システム内の熱界面材料の周囲の周囲空気温度より高い任意の温度、および状態調整システムの容器部分の上限まで（例えば、プラスチック容器部分などでは約８０℃）など）まで加熱され得る。また、容器部分および／または熱界面材料は、達成されるべき所望のレベルの真空に応じて、任意の所望の期間（例えば、約３０秒間、約２４時間など）にわたって加熱され得る。
【００２５】
例示される方法１００の（周囲ガスが状態調整された熱界面材料と接触するのを防ぐ）動作１０４は、一般に、状態調整された熱界面材料を、ほぼ密閉された状態に維持する工程を含む。これは、熱界面材料を使用するかまたは熱界面材料を別の容器に（例えば、包装、保管、輸送などのために）伝送するのに必要とされるまで、状態調整された熱界面材料を、周囲ガスへの曝露から保護する。その後、必要に応じて、例えば、使用、保管、最終使用者への輸送などのために必要となるまで、熱界面材料は、ほぼ密閉された状態に保持され得る。ほぼ密閉された状態で最終使用者に輸送される場合、最終使用者は、熱界面材料を開封し（熱界面材料を周囲ガスに曝し）、必要に応じて（例えば、所望の期間内などに）熱界面材料を導入し得る。上述されるように、本発明の発明者らは、状態調整された熱界面材料が、熱界面材料を開封してから約４８時間以下以内に（動作中に温度の周期的変化が起こる）熱伝達システム中の成分において使用するために導入され、熱界面材料のこのような状態調整が、このような使用の際の熱界面材料における亀裂、空隙などの形成を防ぐのに役立つ（それによって、熱界面材料の動作信頼性を向上させる）ことができることを予想外に発見した。
【００２６】
状態調整された熱界面材料をほぼ密閉された状態に維持する工程は、状態調整動作１０２の適用後に、状態調整された熱界面材料を、状態調整システム内（例えば、熱界面材料が状態調整される状態調整システムの容器部分内など）に維持する工程を含み得る。例え
ば、熱界面材料は、減圧下（例えば、持続する真空下など）で、状態調整システム中に維持され得る。あるいは、真空を中断することができ、熱界面材料の周囲から同伴ガスを除去するのに使用される状態調整システムの任意の開口部分（例えば、状態調整システムの容器部分の任意の開口部分など）を、好適な動作を用いて密閉して、それによって、周囲ガスが状態調整された熱界面材料と接触するのを防ぐことができる。次に、熱界面材料は、必要に応じて、例えば、使用、保管、最終使用者への輸送のために必要とされるまで、熱界面材料を他の容器へと（例えば、包装などのために）伝送するのに必要とされるまでなどに、状態調整システム中（例えば、状態調整システムの容器部分中など）に保持され得る。
【００２７】
あるいは、状態調整された熱界面材料を、ほぼ密閉された状態に維持する工程は、状態調整された熱界面材料を、状態調整システムから、密閉（例えば、気密密閉、気密包装など）が可能な所望の容器へと（例えば、包装などのために）輸送する工程を含むことができ、それによって、熱界面材料を、状態調整された熱界面材料と周囲ガスとの接触を防ぐ条件下に保持することができる。容器は、例えば、本開示の範囲内で、気密密閉可能なバケツ（例えば、５ガロンのバケツなど）、密閉可能なバッグ（例えば、プラスチック製のヒートシールバッグなど）、少なくとも１つ以上の分配カートリッジ、少なくとも１つ以上の密閉可能なチューブ、任意の好適な密閉可能な包装または容器などを含み得る。次に、熱界面材料は、必要に応じて、例えば、保管、最終使用者への輸送などのために使用するのに必要とされるまで、密閉容器中に保持され得る。密閉容器中で最終使用者に輸送される場合、最終使用者は、密閉容器を開放し（容器中の圧力を周囲圧力へと戻し）、必要に応じて熱界面材料を導入することができる。
【００２８】
熱界面材料を処理する際、随時、および／または必要に応じて、熱界面材料を状態調整する動作１０２および周囲ガスが状態調整された熱界面材料と接触するのを防ぐ動作１０４のうちの少なくとも１つ以上が（少なくとも１回以上）繰り返され得る。例えば、状態調整された熱界面材料が、周囲ガスに曝されるが、このような曝露から約４８時間以下以内に使用されない場合、動作１０２（および場合により動作１０４）は、熱界面材料を再調整し、それによって、本明細書に一般に開示されるように動作信頼性を向上させるのに熱界面材料が使用される前に、繰り返され得る。
【００２９】
図２は、本開示にしたがって熱界面材料を状態調整するように構成されるシステムの例２２０を示す。例えば、例示されるシステム２２０は、方法１００、ならびにその動作１０２および１０４のうちの少なくとも１つ以上と関連して使用され得る。特に、システム２２０は、熱界面材料を（例えば、単独で、熱伝達表面に予め導入した状態などで）中に収容し、熱界面材料を状態調整し（例えば、同伴ガスを熱界面材料から除去するなど）、次に、必要に応じて熱界面材料を減圧下に維持するように構成される。
【００３０】
図２に示されるように、例示されるシステム２２０は、一般に、容器２２２と、容器２２２に連結される第１の弁アセンブリ２２４および第２の弁アセンブリ２２６とを含む。容器２２２は、中に熱界面材料を収容するように構成される。また、第１の弁アセンブリ２２４および第２の弁アセンブリ２２６は、（例えば、容器２２２内の圧力を低下させるためにおよび容器２２２内の熱界面材料から同伴ガスを除去するためなどに）容器２２２中へのおよび／または容器２２２から出るガス流を（真空源（図示せず）とともに）制御するように構成される。例えば、弁アセンブリ２２４は、システム２２０に対する空気圧を調節するように動作する。また、弁アセンブリ２２６は、（ゲージユニット２２６ａを介して）管路２２８を通って容器２２２へと流れる空気圧を監視し、（ゲージユニット２２６ｂを介して）容器２２２の内部の真空レベルを監視するように動作する。
【００３１】
容器２２２は、熱界面材料を中に保持するように構成される基部２３０と、基部２３０
を覆うように構成される蓋２３２とを含む。ガスケット（見えない）が、（蓋２３２が、基部２３０を覆うように配置される場合）容器２２２中の熱界面材料を実質的に密閉するのに役立つように、蓋２３２と基部２３０との間に設けられ得る。蓋２３２は、好適な動作（例えば、機械的固定具（ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  ｆａｓｔｅｎｅｒ）など）によって基部２３０に連結可能であり、容器２２２中の熱界面材料が蓋２３２を通して見られるように、透明および／または半透明の材料を含み得る。例示される容器２２２は、ほぼ円筒形状を含むが、本開示の範囲内の任意の他の好適な形状（例えば、立方体形、球形など）を含んでいてもよい。さらに、容器２２２は、本開示の範囲内で、任意の所望のサイズ（例えば、５ガロンなど）を含んでいてもよく、および／または任意の所望の材料（例えば、金属材料（例えば、鋼、アルミニウム、それらの組合せなど）、プラスチック材料、それらの組合せなど）から形成されてもよい。
【００３２】
例示されるシステム２２０の動作の際、熱界面材料は、基部２３０中に配置され、蓋２３２は、容器２２２中の熱界面材料を実質的に密閉するように、基部２３０上に配置される。次に、第１の弁アセンブリ２２４および第２の弁アセンブリ２２６は、容器２２２中に真空を引き込み、容器２２２中の熱界面材料の周囲の圧力を低下させる（例えば、同伴ガスを熱界面材料から除去するなど）。例えば、第１の弁アセンブリ２２４および第２の弁アセンブリ２２６は、容器２２２中に、少なくとも約５０．８ｋＰａ（約３８１トル）（約１５水銀柱インチ（絶対圧））の真空を、少なくとも約５分間にわたって引き込んで、容器２２２中の熱界面材料の周囲の圧力を低下させるように動作され得る。真空をかけた後、状態調整された熱界面材料は、必要に応じて容器２２２中に留まり得る。あるいは、熱界面材料は、本明細書に開示されるように、その後の包装などのために使用するために、容器２２２から除去され得る。他の例示的実施形態において、約５０．８ｋＰａ（約３８１トル）（約１５水銀柱インチ（絶対圧））未満の真空が、システム中に引き込まれて、熱界面材料から同伴ガスを除去してもよく、および／または真空が、約５分未満にわたって引き込まれてもよい。
【００３３】
本開示のある例示的実施形態において、熱伝達システムの熱伝達表面間の隙間を埋めるために使用するのに好適な熱界面材料が提供される。本明細書において、熱界面材料は、一般に、基材と、基材内に分散された熱伝導性粒子とを含む。熱界面材料は、熱伝達システムの熱伝達表面間の隙間を埋めるのに使用される前または周囲ガスが状態調整された熱界面材料と接触するのを防ぐ条件下で保管される前の約８時間以内に、熱界面材料を減圧に供することによって、（例えば、熱界面材料を電気部品中に導入する前、その間、またはその後などに）状態調整される。本明細書に記載されるように、これは、熱伝達表面間で熱を伝達する熱界面材料の動作信頼性を向上させるのに役立つ。ある例示的実施形態において、熱界面材料は、周囲空気圧力未満の減圧に供される。また、ある例示的実施形態において、熱界面材料は、約０．００１ｋＰａ（約０．０１トル）〜約１００ｋＰａ（約７５０トル）の減圧に供される。
【００３４】
本開示のある例示的実施形態において、状態調整された熱界面材料は、例えば、保管、輸送などのために（例えば、単独で、熱伝達表面に予め導入した状態などで）所望の容器内に包装される。容器は、周囲ガスが状態調整された熱界面材料と接触するのを防ぐ条件下で、その中に包装された熱界面材料で気密密閉されるのが可能であり得る。ある例示的実施形態において、熱界面材料は、気密密閉容器中で、輸送、保管などがなされる。ある例示的実施形態において、熱界面材料は、（例えば、熱伝達表面間で熱を伝達するためなどに）使用される約４８時間以下前まで、周囲ガスが状態調整された熱界面材料と接触するのを防ぐ条件下に維持される。また、より具体的には、熱界面材料は、使用される約２４時間以下前まで、あるいはより具体的には、使用される約１２時間以下前まで、またはさらにより具体的には、使用される約８時間以下前まで、このような条件下に維持され得る。ある例示的実施形態において、熱界面材料は、気密密閉容器から除去され、その後、
（例えば、熱界面材料が、周囲ガスに曝される約４８時間以下以内に使用されない場合など）必要に応じて再調整され得る。
【００３５】
ある例示的実施形態において、本開示の熱界面材料は、熱伝達システムの熱伝達表面間の隙間を埋めるための熱界面材料の使用の際に形成される亀裂を実質的に含まない。例えば、熱界面材料は、少なくとも約１０サイクル以上（例えば、１０サイクル、２０サイクル、４０サイクル、５０サイクル、１，０００サイクルなど）にわたる、約−２０℃の温度〜約１６０℃の温度などの熱サイクルへの熱界面材料の曝露の後に亀裂を実質的に含まないことがある。また、例えば、熱界面材料は、少なくとも約１０サイクル以上（例えば、１０サイクル、２０サイクル、４０サイクル、５０サイクル、１，０００サイクルなど）にわたる、少なくとも約１００℃などの温度変化を含む熱サイクルへの熱界面材料の曝露の後に亀裂を実質的に含まないことがある。
【００３６】
ある例示的実施形態において、本開示の熱界面材料は、熱サイクル解析への曝露の際に形成される亀裂を実質的に含まない。ある例示的実施形態において、熱界面材料は、少なくとも約１００℃の温度変化を含む熱サイクルへの熱界面材料の曝露の際に形成される亀裂を実質的に含まない。ある例示的実施形態において、本開示の熱界面材料は、約−２０℃〜約９０℃の熱サイクルへの熱界面材料の曝露の際に形成される亀裂を実質的に含まない。ある例示的実施形態において、熱界面材料は、約−２０℃〜約１２０℃の熱サイクルへの熱界面材料の曝露の際に形成される亀裂を実質的に含まない。これらの例示的実施形態のいくつかにおいて、本開示の熱界面材料は、少なくとも約１０サイクル以上（例えば、１０サイクル、２０サイクル、４０サイクル、５０サイクル、１，０００サイクルなど）を含む熱サイクルへの熱界面材料の曝露の際に形成される亀裂を実質的に含まない。
【００３７】
一例示的実施形態において、本開示の熱界面材料は、第１の期間で、少なくとも２つの表面間の隙間を埋めるための熱界面材料の使用の際に、少なくとも約１０サイクルにわたる、約−２０℃の温度〜約１６０℃の温度の熱サイクルへの熱界面材料の曝露の際に形成される亀裂を実質的に含まない。しかしながら、第２の期間で、少なくとも約８時間以上にわたる、周囲空気への熱界面材料（例えば、同じ熱界面材料、熱界面材料の同じバルク供給から取られた試料など）の曝露の後、熱界面材料は、少なくとも２つの表面間の隙間を埋めるための熱界面材料の使用の際に、少なくとも約１０サイクルにわたる、約−２０℃の温度〜約１６０℃の温度の熱サイクルへの曝露の後、亀裂形成を示す。
【００３８】
本開示にしたがって使用するのに好適な熱界面材料の例としては、以下に限定はされないが、熱伝導性パテ、熱伝導性グリース、熱伝導性隙間充填材、有機（例えば、ポリマー）材料（無機（例えば、金属はんだ）材料と比較して）、硬化された自立型または支持なしで自立するパッドまたはシート（塗布可能なペーストまたはリフロー式のはんだと対照的に）などを含む様々な材料が挙げられる。
（実施例）
以下の実施例は、本質的に例である。以下の実施例の変形形態が、本開示の範囲から逸脱せずに可能である。
実施例１
この実施例において、同伴ガスの存在を、熱伝導性パテ（シリコーン製の熱的隙間充填材製品）の４つの試料において評価した。熱伝導性パテは、約３ワット毎メートル・ケルビン（Ｗ／ｍＫ）の熱伝導性、および約２．４グラム毎立方センチメートル（ｇ／ｃｃ）の密度を有していた。
【００３９】
第１の試料は、約２４時間にわたって周囲の実験室条件に曝された熱伝導性パテのバルク球体（ｂｕｌｋ  ｓｐｈｅｒｅ）を含んでいた。次に、試料を、透明のガラス瓶中の脱気された液体シリコーン中に浸漬し、（試料を見るための透明の窓を備えた）真空チャン
バの中に瓶を入れた。徐々に増大する真空を、真空チャンバの中に引き込み、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））のチャンバ中の最終的な減圧を生成した（チャンバ中の約−８４．６５ｋＰａ（約−２５水銀柱インチ）のゲージ読み取り値を生成した）。試料を、チャンバ中で約１時間にわたってこの減圧に維持したところ、以下のことが観察された。約３３．８６ｋＰａ（約２５４トル）（約１０水銀柱インチ（絶対圧））の減圧で試料の表面に気泡が生じ始め、最終的な減圧が約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））になるまで量が増加した。図３は、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧がチャンバ中で達成されたおよその時点における第１の試料（およびそれから生じる気泡）を示す。次に、亀裂が、試料の表面に生じ始め、気泡が亀裂から生じた。約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧で約１５分後、約５０パーセント少ない気泡が、試料から生じていた。また、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧で約１時間後、ほんのわずかな気泡が、試料からまだ生じており、これは、かなりの割合のガスが、試料から除去されたことを示す。
【００４０】
第２の試料は、約１５分間にわたって（約−８４．６５ｋＰａ（約−２５水銀柱インチ）のゲージ読み取り値で）約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧で（本開示にしたがって）初期の真空調整（ｖａｃｕｕｍ  ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ）動作に供された熱伝導性パテのバルク球体を含んでいた。次に、真空調整された試料を、透明のガラス瓶中の脱気された液体シリコーン中に浸漬し（真空調整動作の直後）、（試料を見るための透明の窓を備えた）真空チャンバの中に瓶を入れた。第１の試料と実質的に同じように真空を真空チャンバ中に引き込み、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））のチャンバ中の最終的な減圧を生成した。次に、試料を、約１時間にわたってこの減圧に維持した。図４は、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧がチャンバ中で達成されたおよその時点における第２の試料を示す。図４に示されるように、第２の試料は、第１の試料（図３）と比較して、その表面からの大幅に減少した量の気泡を示した。特に、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧がチャンバ中で達成されたおよその時点における、第２の試料に関して観察された気泡の量は、約１時間にわたって約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧に曝された後、第１の試料に関して観察された気泡の量とほぼ同じであった。したがって、（第１の試料と比較して）第２の試料に関して減少された気泡は、初期の真空調整動作が、第２の試料から同伴ガスを効果的に除去したことを示す。
【００４１】
第３の試料は、約１５分間にわたる、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧における初期の真空調整動作に供された熱伝導性パテのバルク球体を含んでいた。この真空調整動作の後、試料を、約１２時間、周囲の実験室条件に置いた。次に、試料を、透明のガラス瓶中の脱気された液体シリコーン中に浸漬し、（試料を見るための透明の窓を備えた）真空チャンバの中に瓶を入れた。第１の試料と実質的に同じように真空を真空チャンバ中に引き込み、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））のチャンバ中の最終的な減圧を生成した。次に、試料を、約１時間にわたってこの減圧に維持した。図５は、減圧がチャンバ中で約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））に達したおよその時点における第３の試料（およびそれから生じる気泡）を示す。図５に示されるように、大量の気泡が、第１の試料（図３）と同様に試料から生じ、これは、試料が、本明細書に記載されるようにその後周囲ガスに曝される場合、初期の真空調整動作による試料中の同伴ガスの除去が元に戻り得ることを示唆している。
【００４２】
第４の試料は、約１５分間にわたる、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧下における初期の真空調整動作に供された熱伝導性パテのバ
ルク球体を含んでいた。この真空調整動作の後、試料を、約１ヶ月間、ガスを除去した密閉バッグ中に保管した（試料が周囲ガスと接触するのを防ぐのを助けるために）。次に、試料を、透明のガラス瓶中の脱気された液体シリコーン中に浸漬し、（試料を見るための透明の窓を備えた）真空チャンバの中に瓶を入れた。第１の試料と実質的に同じように真空を真空チャンバ中に引き込み、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））のチャンバ中の最終的な減圧を生成した。次に、試料を、約１時間にわたってこの減圧に維持した。図６は、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧がチャンバ中で達成されたおよその時点における第４の試料（およびそれから生じる気泡）を示す。図６に示されるように、第４の試料は、第１の試料（図３）および第３の試料（図５）と比較して、その表面からの大幅に減少した量の気泡を示し、これは、それほどの量のガスが、保管期間中に試料中に同伴されなかったことを示唆する。
実施例２
この実施例において、熱サイクル解析を、熱伝導性パテ（シリコーン製の熱的隙間充填材製品）の２つの試料について行った。熱伝導性パテは、約３Ｗ／ｍＫの熱伝導性、および約１．５ｇ／ｃｃの密度を有していた。
【００４３】
熱伝導性パテの第１の試料を、容器中に配置し、減圧に供した。特に、（第１の試料が真空調整されるように）約５０．８ｋＰａ（約３８１トル）（約１５水銀柱インチ（絶対圧））の真空を、容器および熱伝導性パテに約５分間加えることによって、ガスを容器から除去した（また、同伴ガスを、容器中の試料から除去した）。熱伝導性パテの第２の試料を、減圧に供さなかった（したがって、真空調整しなかった）。次に、第１および第２の試料について直ぐに熱サイクル解析を行った。熱サイクル解析の影響を容易に観察することができるように、各試料を、一対のガラスプレート間に設置した。各試料が、約４０ミル〜約６０ミル（約１ミリメートル〜約１．５ミリメートル）の実質的に一定の厚さを有するように、スペーサが各対のプレートを隔てた。また、試料をその厚さに保持するのを助けるように、各対のプレートを、バネクリップの締め具を用いて結合した。次に、約４２サイクル（ここで、各サイクルは、約４時間の持続時間を有していた）にわたって、約−２０℃の温度〜約１６０℃の温度で試料を循環させるようにプログラムされたサイクリングオーブン（ｃｙｃｌｉｎｇ  ｏｖｅｎ）中に各試料を入れた。図７は、解析後の真空調整された第１の試料を示す。また、図８は、解析後の状態調整されていない第２の試料を示す。図７と図８とを比較することによって分かるように、真空調整された第１の試料（図７）は、解析の後、目に見える亀裂を実質的に含まなかった一方、状態調整されていない第２の試料（図８）は、かなりの目に見える亀裂を含んでいた。
実施例３
この実施例において、熱サイクル解析を、熱伝導性パテ（シリコーン製の熱的隙間充填材製品）の２つの試料について行った。熱伝導性パテは、約２Ｗ／ｍＫの熱伝導性、および約３．０ｇ／ｃｃの密度を有していた。
【００４４】
熱伝導性パテの第１の試料を、容器中に配置し、減圧に供した。特に、（第１の試料が真空調整されるように）約５０．８ｋＰａ（約３８１トル）（約１５水銀柱インチ（絶対圧））の真空を、容器および試料に約５分間加えることによって、ガスを容器から除去した（また、同伴ガスを、容器中の試料から除去した）。熱伝導性パテの第２の試料を、減圧に供さなかった（したがって、真空調整しなかった）。次に、第１および第２の試料について直ぐに熱サイクル解析を行った。熱サイクル解析の影響を容易に観察することができるように、各試料を、一対のガラスプレート間に設置した。各試料が、約４０ミル〜約６０ミル（約１ミリメートル〜約１．５ミリメートル）の実質的に一定の厚さを有するように、スペーサが各対のプレートを隔てた。また、試料をその厚さに保持するのを助けるように、各対のプレートを、バネクリップの締め具を用いて結合した。次に、約４２サイクル（ここで、各サイクルは、約４時間の持続時間を有していた）にわたって、約−２０
℃の温度〜約１６０℃の温度で試料を循環させるようにプログラムされたサイクリングオーブン中に各試料を入れた。図９は、解析後の真空調整された第１の試料を示す。また、図１０は、解析後の状態調整されていない第２の試料を示す。図９と図１０とを比較することによって分かるように、真空調整された第１の試料（図９）は、解析の後、目に見える亀裂を実質的に含まなかった一方、状態調整されていない第２の試料（図１０）は、かなりの目に見える亀裂を含んでいた。
実施例４
この実施例において、熱サイクル解析を、熱伝導性パテ（シリコーン製の熱的隙間充填材製品）の２つの試料について行った。熱伝導性パテは、約３Ｗ／ｍＫの熱伝導性、および約２．４ｇ／ｃｃの密度を有していた。
【００４５】
熱伝導性パテの第１の試料を、容器中に配置し、減圧に供した。特に、（第１の試料が真空調整されるように）約５０．８ｋＰａ（約３８１トル）（約１５水銀柱インチ（絶対圧））の真空を、容器および試料に約５分間加えることによって、ガスを容器から除去した（また、同伴ガスを、容器中の試料から除去した）。熱伝導性パテの第２の試料を、減圧に供さなかった（したがって、真空調整しなかった）。次に、第１および第２の試料について直ぐに熱サイクル解析を行った。熱サイクル解析の影響を容易に観察することができるように、各試料を、一対のガラスプレート間に設置した。各試料が、約４０ミル〜約６０ミル（約１ミリメートル〜約１．５ミリメートル）の実質的に一定の厚さを有するように、スペーサが各対のプレートを隔てた。また、試料をその厚さに保持するのを助けるように、各対のプレートを、バネクリップの締め具を用いて結合した。次に、約４２サイクル（ここで、各サイクルは、約４時間の持続時間を有していた）にわたって、約−２０℃の温度〜約１６０℃の温度で試料を循環させるようにプログラムされたサイクリングオーブン中に各試料を入れた。図１１は、解析後の真空調整された第１の試料を示す。また、図１２は、解析後の状態調整されていない第２の試料を示す。図１１と図１２とを比較することによって分かるように、真空調整された第１の試料（図１１）は、解析の後、目に見える亀裂を実質的に含まなかった一方、状態調整されていない第２の試料（図１２）は、かなりの目に見える亀裂を含んでいた。
実施例５
この実施例において、熱サイクル解析を、熱伝導性グリース（約３．８Ｗ／ｍＫの熱伝導性、約２．６ｇ／ｃｃの密度を有し、かつ高性能コンピュータ処理ユニットに使用するのに好適なシリコーンベースの熱的グリースなど）の２つの試料について行った。熱伝導性グリースの第１の試料を、容器中に配置し、減圧に供した。特に、（第１の試料が真空調整されるように）約５０．８ｋＰａ（約３８１トル）（約１５水銀柱インチ（絶対圧））の真空を、容器および試料に約５分間加えることによって、ガスを容器から除去した（また、同伴ガスを、容器中の試料から除去した）。熱伝導性グリースの第２の試料を、減圧に供さなかった（したがって、真空調整しなかった）。次に、第１および第２の試料について直ぐに熱サイクル解析を行った。熱サイクル解析の影響を容易に観察することができるように、各試料を、一対のガラスプレート間に設置した。各試料が、約４０ミル〜約６０ミル（約１ミリメートル〜約１．５ミリメートル）の実質的に一定の厚さを有するように、スペーサが各対のプレートを隔てた。また、試料をその厚さに保持するのを助けるように、各対のプレートを、バネクリップの締め具を用いて結合した。次に、４２サイクル（ここで、各サイクルは、約４時間の持続時間を有していた）にわたって、約−２０℃の温度〜約１６０℃の温度で試料を循環させるようにプログラムされたサイクリングオーブン中に各試料を入れた。図１３は、解析後の真空調整された第１の試料を示す。また、図１４は、解析後の状態調整されていない第２の試料を示す。図１３と図１４とを比較することによって分かるように、真空調整された第１の試料（図１３）は、解析の後、目に見える亀裂をほとんど含まなかった一方、状態調整されていない第２の試料（図１４）は、かなりの目に見える亀裂を含んでいた。
実施例６
この実施例において、熱サイクル解析を、熱伝導性パテ（シリコーン製の熱的隙間充填材製品）の４つの試料について行った。熱伝導性パテは、約３Ｗ／ｍＫの熱伝導性、および約２．４ｇ／ｃｃの密度を有していた。
【００４６】
各試料を、解析の前に以下のように準備した。熱伝導性パテの第１の試料を、約２４時間にわたって周囲の実験室条件に曝した。熱伝導性パテの第２の試料を、約１５分間にわたる、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧における初期の真空調整動作に供した。熱伝導性パテの第３の試料を、約１５分間にわたる、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧における初期の真空調整動作に供し、次に、約２４時間にわたって周囲の実験室条件に曝した。また、熱伝導性パテの第４の試料を、約１５分間にわたる、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の減圧における初期の真空調整動作に供し、次に、約１か月間にわたって（試料が周囲ガスと接触するのを防ぐのを助けるために）真空下で密閉容器中に包装した。初期の真空調整動作は、本発明の試料を容器中に配置する工程と、次に、約１５分間にわたって、約１６．９３ｋＰａ（約１２７トル）（約５水銀柱インチ（絶対圧））の真空を容器中に引き込む工程とを含んでいた。
【００４７】
試料の準備の後、４つの試料について熱サイクル解析を直ぐに行った。熱サイクル解析の影響を容易に観察することができるように、一対のほぼ四角形のガラスプレート（約６３．５ｍｍ（約２．５インチ）×約６３．５ｍｍ（約２．５インチ）の寸法および約６．３５ｍｍ（約０．２５インチ）の厚さを有する）間に各試料を設置した。各試料が、約４０ミル〜約６０ミル（約１ミリメートル〜約１．５ミリメートル）の実質的に一定の厚さを有するように、スペーサが各対のプレートを隔てた。また、試料をその厚さに保持するのを助けるように、各対のプレートを、バネクリップの締め具を用いて結合した。（各サイクルが、約４時間の持続時間を有し、解析が約７日間続くように）約４２サイクルにわたって、約１．５℃／分の速度で、約−２０℃の温度〜約１６０℃の温度で試料を循環させるようにプログラムされたサイクリングオーブン中に各試料を入れた。
【００４８】
図１５は、解析後の第１の試料を示し、図１６は、解析後の第２の試料を示し、図１７は、解析後の第３の試料を示し、図１８は、解析後の第４の試料を示す。図１５〜１８を比較することによって分かるように、解析の約２４時間以内に初期の真空調整動作に供された第２および第４の試料（それぞれ、図１６および図１８）は、目に見える亀裂を実質的に示さなかった。しかしながら、解析の前に約２４時間にわたって周囲の実験室条件に曝された第１および第３の試料（それぞれ、図１５および図１７）は、かなりの目に見える亀裂を示した。したがって、第１の試料（図１５）は、（最初に真空調整動作に供されていない場合の）熱伝導性パテに対する熱サイクルの悪影響を示す。第２の試料（図１６）は、熱伝導性パテに適用される場合の真空調整動作の利点（例えば、実質的に減少された表面の亀裂など）を示す。第３の試料（図１７）は、熱伝導性パテに適用される場合の真空調整動作の利点が、時間とともに薄れることがあり、そのため、熱サイクルを含む用途における熱伝導性パテのその後の使用により、望ましくない亀裂形成が生じ得ることを示す。また、第４の試料（図１８）は、熱伝導性パテに適用される場合の真空調整動作の利点が、周囲ガスへの曝露から真空調整された熱伝導性パテを保護するために、真空調整された熱伝導性パテを、真空下で密閉容器中に包装することによって、維持され得ることを示す。
【００４９】
したがって、本開示は、減圧、例えば、低下された大気圧などの下で状態調整された熱界面材料、およびこうした熱界面材料を状態調整するための方法に関する。熱界面材料のこのような状態調整は、熱界面材料を包装する前；熱界面材料を熱伝達システムに導入する前、その間、またはその後；熱伝達システムの熱伝達表面間で熱を伝達するために熱界面材料を使用する前またはその間などに行われ得る。
【００５０】
本明細書に開示されるのは、（例えば、熱伝達システムの熱伝達表面間で熱を伝達するためなどに）熱伝達システムとともに使用される場合、熱界面材料の信頼性、操作性の向上、熱サイクル中の亀裂形成に対する向上した抵抗性などのために、熱界面材料を処理することに関連するシステムおよび方法の例示的実施形態であり、これにより、特に、このような使用の際に熱伝達システムに温度の周期的変化が起こる場合、このような使用の際の熱伝達システムの信頼性、操作性などが向上されるであろう。状態調整され、および／または減圧に供された熱界面材料を含む、本開示にしたがって処理された熱界面材料の例示的実施形態も開示される。このような実施形態において、熱界面材料の状態調整は、熱伝達システムの熱伝達表面間に熱界面材料を導入する前、その間、またはその後、あるいは熱伝達システムの熱伝達表面間で熱を伝達するために熱界面材料を使用する前またはその間に行われ得る。ある例示的実施形態において、状態調整された熱界面材料（例えば、熱伝達システムとは別個であるか、熱伝達システム中に導入された状態などで）は、状態調整された熱界面材料と周囲ガスとの接触を防ぐような条件下で、（例えば、単独で、熱界面材料が導入される熱伝達システムと組み合わせた状態などで）さらに包装および／または保管され得る。
【００５１】
本開示の例示的実施形態は、一般に、（例えば、熱伝達システムなどの）表面間の隙間を埋める、および／または表面間で熱を伝達するのに使用するのに好適な熱界面材料に関する。一例示的実施形態において、熱界面材料は、一般に、基材と、基材内に分散された熱伝導性粒子とを含む。熱界面材料は、第１の期間で、熱界面材料が、少なくとも２つの表面間の隙間を埋めるための熱界面材料の使用の際に、少なくとも約１０サイクルにわたる、約−２０℃の温度〜約１６０℃の温度での熱サイクルへの熱界面材料の曝露の後に亀裂を実質的に含まないかまたは含まないであろうように構成される。第２の期間で、少なくとも約８時間にわたる周囲空気への熱界面材料の曝露の後、熱界面材料は、少なくとも２つの表面間の隙間を埋めるための熱界面材料の使用の際に、少なくとも約１０サイクルにわたる、約−２０℃の温度〜約１６０℃の温度での熱サイクルへの熱界面材料の曝露の後に亀裂形成を示すことになるかまたは示す。
【００５２】
別の例示的実施形態において、熱界面材料は、一般に、基材と、基材内に分散された熱伝導性粒子とを含む。本明細書において、熱界面材料は、減圧下で状態調整され、熱界面材料の状態調整の約４８時間以下以内に、状態調整された熱界面材料は、周囲ガスが状態調整された熱界面材料と接触するのを防ぐ容器中に配置されるか、または熱界面材料は、熱伝達システムの熱伝達表面間で熱を伝達するように使用される。この例示的実施形態において、熱界面材料は、熱伝達システム中に熱界面材料を導入する前、その間、またはその後に状態調整され得る。あるいは、熱界面材料は、熱伝達システムの熱伝達表面間で熱を伝達するために熱界面材料を使用する前またはその間の任意の時点で状態調整され得る。
【００５３】
本開示の例示的実施形態は、一般に、少なくとも２つの熱伝達表面間で熱を伝達するのに使用される場合の、熱界面材料の動作信頼性を向上させるように熱界面材料を処理するための方法にも関する。一例示的実施形態において、方法は、一般に、熱界面材料が、少なくとも約１０サイクルにわたる少なくとも約１００℃の温度変化を含む熱サイクルに曝された後に亀裂を実質的に含まないかまたは含まないであろうように、熱界面材料を減圧下で状態調整する工程を含む。
【００５４】
本開示の例示的実施形態は、熱界面材料のバルク供給を状態調整するのに使用され得る。このようなバルク供給は、任意の所望の体積の材料を含み得る。
例示的実施形態は、本開示が、詳細であり、当業者に範囲を十分に伝えるように提供される。本開示の実施形態の十分な理解を提供するために、特定の構成要素、システム、デ
バイス、および方法の例などの多くの具体的な詳細が記載される。具体的な詳細が必ずしも用いられる必要がないこと、例示的実施形態が多くの異なる形態で実施され得ることおよび本開示の範囲を限定するものと解釈されるべきではないことが、当業者に明らかであろう。ある例示的実施形態において、周知の方法、周知のデバイス構造、および周知の技術は、詳細に記載されていない。さらに、本開示の１つ以上の例示的実施形態で達成され得る利点および改良形態は、あくまでも例示のために提供され、本開示の範囲を限定するものではなく、本明細書に開示される例示的実施形態は、上記の利点および改良形態を全て提供することも全く提供しないこともあり、それでも本開示の範囲内に含まれる。
【００５５】
本明細書に使用される専門用語は、特定の例示的実施形態のみを説明するためのものであり、限定的であることは意図されていない。本明細書において使用される際、単数形（「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」）は、文脈上特に明示されない限り、複数形も含むことが意図されることがある。「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）」、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」および「有する（ｈａｖｉｎｇ）」という用語は、包括的であるため、指定された特徴、整数、工程、動作、要素、および／または構成要素の存在を指定するが、１つ以上の他の特徴、整数、工程、動作、要素、構成要素、および／またはそれらの群の存在または追加を除外しない。本明細書に記載される方法工程、プロセス、および動作は、ある順序の性能として特に特定されない限り、説明または例示される特定の順序におけるそれらの性能を必ずしも必要とするものと解釈されるべきではない。追加のまたは代替的な工程が用いられてもよいことも理解されるべきである。
【００５６】
要素または層が、別の要素または層「の上にある（ｏｎ）」、「に係合される（ｅｎｇａｇｅｄ  ｔｏ）」、「に結合される（ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ  ｔｏ）」または「に連結される（ｃｏｕｐｌｅｄ  ｔｏ）」と言及される場合、要素または層は、直接、他の要素または層上にあるか、係合されるか、結合されるかまたは連結されてもよく、あるいは介在する要素または層が存在してもよい。これに対し、要素が、別の要素または層「の直接上にある」、「に直接係合される」、「に直接結合される」または「に直接連結される」と言及される場合、介在する要素または層が存在しなくてもよい。要素間の関係を表すのに使用される他の用語が、同様に解釈されるべきである（例えば、「の間で」に対する「の間で直接」、「隣接する」に対する「直接隣接する」など）。本明細書において使用される際、「および／または」という用語は、関連した列挙される物品の１つ以上のあらゆる組合せを含む。数値に適用される場合の「約」という用語は、計算値または測定値が、その数値の多少の不正確を許容することを示す（その厳密な数値にいくらか近い数値；その数値におおよそ近似するかまたはかなり近似する数値；ほぼその数値を含む）。何らかの理由で、「約」によって提供される不正確さが、当該技術分野においてこの通常の意味で特に理解されない場合、本明細書において使用される際の「約」は、少なくとも、このようなパラメータを測定または使用する通常の方法から生じ得る変動を示す。例えば、「一般に」、「約」、および「実質的に」という用語は、製造許容差の範囲内にあることを意味するために、本明細書において使用され得る。
【００５７】
第１の、第２の、第３のなどの用語が、様々な要素、構成要素、領域、層および／またはセクションを表すために本明細書において使用され得るが、これらの要素、構成要素、領域、層および／またはセクションは、これらの用語によって限定されるべきではない。これらの用語は、ある要素、構成要素、領域、層またはセクションを、別の領域、層またはセクションと単に区別するのに使用され得る。本明細書において使用される際の「第１の」、「第２の」、および他の数値的用語などの用語は、文脈上、明示されない限り、順番または順序を暗示しない。したがって、以下に説明される第１の要素、構成要素、領域、層またはセクションは、例示的実施形態の教示から逸脱せずに、第２の要素、構成要素、領域、層またはセクションと呼ばれ得る。
【００５８】
「内側の」、「外側の」、「の下方」、「の下」、「下側」、「の上」、「上側」などの空間的に相対的な用語は、図に例示されるようなある要素または特徴の、別の要素または特徴に対する関係を表すための説明を簡単にするために本明細書において使用され得る。空間的に相対的な用語は、図に示される配向に加えて、使用または動作中のデバイスの異なる配向を包含することが意図され得る。例えば、図中のデバイスの向きが逆になる場合、他の要素または特徴「の下」または「の下方」と表される要素は、他の要素または特徴「の上」に配向され得る。したがって、例として「の下」という用語は、上および下の両方の配向を包含し得る。デバイスは、他の形で配向されてもよく（９０度回転されてまたは他の配向で）、本明細書において使用される空間的に相対的な記述は、それに対応して解釈される。
【００５９】
さらに、本明細書における特定の数値の開示（例えば、圧力、時間、寸法など）は、例えば、処理される特定の熱界面材料、他の要因などに応じて、他の例示的実施形態に有用であり得る他の数値を除外しない。所与のパラメータについての特定の範囲の数値（例えば、時間、圧力、寸法など）の本明細書における開示は、本明細書に開示される例の１つ以上に有用であり得る他の数値および数値の範囲を除外しない。さらに、本明細書に記載される特定のパラメータについての任意の２つの特定の数値が、所与のパラメータに好適であり得る数値の範囲の端点を規定し得ることが想定される。所与のパラメータについての第１の数値および第２の数値の開示は、第１の数値と第２の数値との間の任意の数値も、所与のパラメータについて用いられ得ることを開示するものと解釈され得る。同様に、パラメータについての２つ以上の範囲の数値の開示（このような範囲が入れ子であるか、重複するかまたは別個であるかにかかわらず）は、開示される範囲の端点を用いて権利請求され得る数値の範囲の考えられる全ての組合せを包含することが想定される。
【００６０】
実施形態の上記の説明は、例示および説明のために提供されてきた。この説明は、包括的であることも、または本開示を限定することも意図されていない。特定の実施形態の個々の要素または特徴は、一般に、その特定の実施形態に限定されず、該当する場合、交換可能であり、特に図示または記載されていなくても、所定の実施形態において使用され得る。これらの要素または特徴はまた、多くの方法で変形され得る。このような変形形態は、本開示からの逸脱とみなされず、全てのこのような変更形態は、本開示の範囲内に含まれることが意図される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【国際調査報告】
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