(57)【要約】  本発明は廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いた超高純度ルテニウム粉末及びターゲットの製造方法に関することで、従来の湿式法を用いて製造の時化学薬品を用いた廃ターゲットの溶解及び粉末を製造するが長期間及び高費用が発生されて、多くの量の化学薬品使用による廃水処理のような環境汚染問題などの短所を乗り越えるために考案されたのだ。これを改善するため、廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットの表面を化学的または機械的な方法で表面の異物質などを簡単に取り除いて、プラズマを用いてルテニウム（Ｒｕ）粉末製造、熱処理及び粉砕によって微細な高純度のルテニウム（Ｒｕ）粉末製造、焼結を用いて高密度のルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを得ることを特徴とする。【選択図】
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いて超高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲットを製造するにおいて、
化学的または機械的な方法を用いて廃ルテニウムターゲットの表面に残存する汚染物及び異物質を取り除く段階；
上記汚染物及び異物質が除去された廃ルテニウムターゲットにプラズマを用いてルテニウム粉末を製造する段階;
上記製造されたルテニウム粉末に熱処理及び粉砕を用いて高純度化されたルテニウム粉末を製造する段階;
上記高純度化されたルテニウム粉末に高温加圧成形を用いて高密度のルテニウム焼結体を製造する段階;
後加工を通じて表面粗度が制御されたルテニウムターゲットを製造する段階で構成されることを特徴とする廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いた超高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲット製造方法。
【請求項２】
請求項１において、
上記廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットの表面汚染物及び異物質の除去は化学的な方法または機械的な方法を用いることを特徴とする廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いた超高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲット製造方法。
【請求項３】
請求項２において、
上記廃ルテニウムターゲット表面の汚染物及び異物質を取り除く化学的な方法で次塩素酸ナトリュム（NaClO）溶液または次塩素酸ナトリュム（NaClO）が混合した溶液を用いることを特徴とする廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いた超高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲットの製造方法。
【請求項４】
請求項２において、
上記廃ルテニウムターゲット表面の汚染物及び異物質を取り除く機械的な方法で旋盤または研磨加工などを用いることを特徴とする廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いた超高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲットの製造方法。
【請求項５】
請求項１において、
上記プラズマを用いてルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造する段階で使われるモールドの材質は黒煙（Graphite）、銅（Cu）、モリブデン（Mo）、タングステン（W）またはルテニウム（Ｒｕ）中で選択されたどのひとつののを特徴とする廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いた超高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲットの製造方法。
【請求項６】
請求項１において、
上記プラズマを用いてルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造する段階で使われる電極の材質はモリブデン（Mo）、タングステン（W）またはルテニウム（Ｒｕ）中で選択されたどのひとつだということを特徴とする廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いた超高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲットの製造方法。
【請求項７】
請求項１において、
上記プラズマを形成の時Ar、H2、N2、またはCH4中１種以上のガスを使ってプラズマを形成させることを特徴とする廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いた超高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲットの製造方法。
【請求項８】
請求項１において、
上記プラズマを用いて製造されたルテニウム（Ｒｕ）粉末の熱処理は大気熱処理及び水素熱処理を行って高純度Ru粉末を得ることを特徴とする廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いた超高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲットの製造方法。
【請求項９】
請求項８において、
上記大気熱処理は８００℃乃至１０００℃の温度で１乃至５時間の間熱処理することを特徴とする廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いた超高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲットの製造方法。
【請求項１０】
請求項８において、
上記水素熱処理は８００℃乃至１０００℃の温度で１乃至５時間の間熱処理することを特徴とする廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いた超高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲットの製造方法。
【請求項１１】
請求項１において、
上記プラズマを用いて製造されたルテニウム（Ｒｕ）粉末の粉砕はボルミル（BallMill）、リュウセイミル（Planetary Mill）またはジェットミル（Jet Mill）中で選択されたどのひとつだということを特徴とする廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いた超高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲットの製造方法。
【請求項１２】
請求項１において、
上記高温加圧成形は熱間成形（Hot Press）、高温等方向成形（Hot Isostatic Press）またはプラズマ焼結（Spark PlasmaSintering）中で選択されたどのひとつだということを特徴とする廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いた超高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
[1]本発明は、最近磁気記録媒体や次世代メモリーと係る大容量及び高集積による磁性層形成のためのシード層などにたくさん使われるルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲットの製造方法に関することで、使用後の廃ルテニウムターゲットの表面から物理的または機械的に表面に残存する汚染物や、異物質を簡単に取り除いて、プラズマ、粉砕及び熱処理を用いて超高純度のルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造し、熱間加圧成形を通じて高密度のルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを製造することを目的とする。
【背景技術】
【０００２】
[2]廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットに熱プラズマを用いて気化または飛散されたルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造して、微粉砕及び熱処理を用いて微細で超高純度化されたルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造した後、熱間加圧成形によって高密度のルテニウム（Ｒｕ）ターゲット製造に関することで、より詳細に説明すると、既存にルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造するのにあって必須で使われられている湿式法を用いたルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲットの製造工程と比べて、親環境的で、工程も短縮されて、製造時間の短縮が可能なプラズマを用いてルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲット製造方法に関することである。
【０００３】
[3]一般的に, 次世代半導体メモリー（RAM,MRAM, FeRAM）、ヘッド(MR, TMR)及びキャパシター(Capacitor)と係って使われるウエハー(Wafer)や、ハードディスクの大容量化による垂直磁気方式の適用によって、磁性層(Magnetic layer)の效果的な配列のためのシード層形成のためにルテニウム（Ｒｕ）薄膜がたくさん使用されて、このような薄膜形成用ルテニウム（Ｒｕ）のスポトリングターゲットを製造するためのルテニウム（Ｒｕ）粉末が高価のために、廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットをリサイクリング(Recycling)してルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲットを製造して使っている。  ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットの場合、材料の特性によって常温で加工が難しいだけでなく、高温でも大気中では酸化及び揮発される特性によって溶解法ではない焼結法を用いて製造されている。  またターゲットの微細な結晶粒制御のために微細なルテニウム（Ｒｕ）粉末及び高純度の粉末製造は必須である。
【０００４】
[4]大部分のルテニウム（Ｒｕ）粉末製造は湿式法によって製造されているが、簡単に紹介すれば廃ターゲットに強い酸溶液を用いて湿式溶解をした以後蒸溜、濃縮、乾燥、酸化及び熱処理を通じて最終ルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造する。
【０００５】
[5]しかし、上記の湿式法を適用いる場合、強い酸溶液使用によるハンドリングに危険があり、酸溶液に溶解及び最終粉末を得るのに多くの時間が必要となるだけでなく、複雑な工程の適用による製造時間及び費用が要し、使ってた後の相当量の廃液処理による高費用が追加に発生されている実情である。
【０００６】
[6]最近には上記の湿式法を補うために粉砕工程のみを用いたルテニウム（Ｒｕ）粉末の製造が試みられているが、機械的な粉砕のみを適用いて粉末を製造していて、工程初期からターゲット粗粉砕を用いて、粉末の微細化のために適用される粉砕によって粉砕機器によった汚染が発生されているし、汚染源を取り除くために酸溶液を用いて取り除く工程を追加提案していて高純度粉末の製造には不十分なのが実情である。
［発明の内容］
【技術的課題】
【０００７】
[7]本発明は廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いて微細で高純度化されたルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造して、製造された粉末を用いて高密度のターゲットを製造する方法に関する。  これを解決するため、既存の化学薬品を用いた溶解及び粉末製造ではない親環境的なプラズマ工程を用いて、粉末を製造して粉末の微粉砕及び熱処理を通じて高純度化して、熱間加圧成形を通じてルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを製造するのに目的がある。  これを通じて粉末及びターゲットが製造されれば、既存の製造方法に比べて製造時間が短縮され、酸溶液の不使用による廃液が発生されなくて環境親和的で、製造工程も簡単で、短時間に粉末及びターゲット製造が可能だという長所がある。
【０００８】
[8]これを解決するため、廃ルテニウム（Ｒｕ）のターゲットに対して表面上の研磨や加工等の物理的な方法や、化学的な方法を用いて表面に残存する汚染物を取り除いて、プラズマ装置を用いて高純度ルテニウム（Ｒｕ）の粉末を製造して、製造された粉末への微粉砕及び分級を通じて最終的には高純度化及び微細化されたルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造することを目的とする。
【技術的解決方法】
【０００９】
[9]本発明は、廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットに化学的または機械的な方法を用いて表面汚染源及び異物質を取り除いて、熱プラズマ装備を用いてルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造後粉砕及び熱処理を用いて高純度のルテニウム粉末を製造する。  そして、最終得られた高純度のルテニウム粉末に高温加圧成形を用いて高純度のルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを得ることを特徴とする。
【有利な效果】
【００１０】
[10]上記に記述したところのように、既存の湿式法の場合、粉末を製造するのに複雑な工程(湿式溶解、濃縮、乾燥及び熱処理)が適用され数日以上の長期間が必要となって、強い酸溶液使用によるハンドリング制約及び廃液処理による費用発生など多くの短所がある。
【００１１】
[11]また、最近知られた乾式法の場合にも粗粉砕による汚染によって一部湿式工程を適用いてこれを解決している実情である。
【００１２】
[12]しかし, 本発明はルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造するのにあって湿式法ではない乾式法を取り入れて、粗粉砕ではないプラズマを用いてルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造することを特徴とする。  これを通じて、最終粉末及びターゲット L/Tを縮めさせて高純度及び微細化されたルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲット製造ができることでスポトリングターゲット材の機能向上が期待される。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
[13]図１は、廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットにプラズマを用いて製造された気化ルテニウム（Ｒｕ）粉末に関するFESEMイメージである。
[14]図２は、廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットにプラズマを用いて製造された飛散ルテニウム（Ｒｕ）粉末に関するFESEMイメージである。
[15]図３は、プラズマによって製造されたルテニウム（Ｒｕ）粉末を用いて粉砕、大気熱処理及び水素熱処理されたルテニウム（Ｒｕ）粉末に関するFESEMイメージである。
【発明の実施のための最善の形態】
【００１４】
[16]廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いて超高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲットを製造するにおいて、化学的または機械的な方法を用いて廃ルテニウムターゲットの表面に残存する汚染物及び異物質を取り除く段階；上記汚染物及び異物質が除去された廃ルテニウムターゲットにプラズマを用いてルテニウム粉末を製造する段階；上記製造されたルテニウム粉末に熱処理及び粉砕を用いて高純度化されたルテニウム粉末を製造する段階；上記高純度化されたルテニウム粉末に高温加圧成形を用いて高密度のルテニウム焼結体を製造する段階；後加工を通じて表面粗度が制御されたルテニウムターゲットを製造する段階で構成されることを特徴とする廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いた超高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲット製造方法を提供する。
【発明の実施のための形態】
【００１５】
[17]本発明は廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いてルテニウム粉末を製造するのにあって従来の湿式法や、機械的な粉砕などの方法ではないプラズマを用いて粉末を製造して、微粉砕及び熱処理を通じて最終高純度及び微細化されたルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造することを特徴とする。  これを通じて、既存の湿式法に比べて製造時間が劃期的に短縮されて、溶解及び汚染物除去のために使われる酸使用を抑制することで親環境的な工法を適用いたルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造するのが可能であり、製造された高純度粉末に高温加圧成形を通じて結晶粒が微細で、高純度化されたルテニウム（Ｒｕ）ターゲットの製造が可能だという長所がある。
【００１６】
[18]本発明は、廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いた超高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲット製造方法に関することとして、化学的または機械的な方法を用いて廃ルテニウムターゲットの表面に残存する汚染物及び異物質を取り除く段階、上記汚染物及び異物質が除去された廃ルテニウムターゲットにプラズマを用いてルテニウム粉末を製造する段階、上記製造されたルテニウム粉末に熱処理及び粉砕を用いて高純度化されたルテニウム粉末を製造する段階、上記高純度化されたルテニウム粉末に高温加圧成形を用いて高密度のルテニウム焼結体を製造する段階、後加工を通じて表面粗度が制御されたルテニウムターゲットを製造する段階で構成されることを特徴とする。
【００１７】
[19]
[20]以下、上記工程段階に関して詳細に説明する。
[21]先に、廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットの表面に残存する汚染物や異物質を化学的または機械的な方法を用いて取り除く。
【００１８】
[22]廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットの表面はハンドリングによる表面汚染や、スポトリング工程の中で再蒸着(Back Depo)による汚染及び長期間大気露出による異物質汚染可能性が高くて、このような汚染した廃ターゲットを用いて粉末を製造する時残存する汚染物や、異物質が粉末に流入されて粉末純度や、最終ターゲットの純度低下の要因で作用いるので粉末製造工程の以前にこのような汚染物や異物質を取り除くのが望ましい。  汚染物の除去はルテニウム（Ｒｕ）溶解制に短時間沈積させて表面を数十μｍけずる化学的な方法を用いるとか、旋盤などの加工機または研摩機などを用いて一定量の厚さ階を取り除くのが望ましい。
上記の機械的な加工法たちを用いて取り除く場合には ０．１mm程度の厚さを取り除くのが望ましいが、これは薄い場合酸化膜などの除去が完璧なのないこともあって、厚い場合最終粉末収率を低下させることができるからだ。
【００１９】
[23]
[24]次の段階で, 汚染物及び異物質が除去された廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットに熱プルラズマを用いてルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造する。
【００２０】
[25]粉末製造順序では高純度の粉末を製造するため、プラズマチャンバ内部を洗浄して、るつぼの上に廃ターゲットをセッティングして、プラズマを形成させて、粉末を得る。
【００２１】
[26]先にプラズマ処理の前にチャンバ内部を洗浄して不純物や、異物質の混入を防止するのが望ましい。  また、高純度粉末を製造するためには熱プルラズマ形成のために使われる電極や、モールドによる汚染を最小化しなければならない、使用可能なモールド材質ではモリブデン(Mo)、タングステン(W)、銅(Cu)、黒煙(Graphite)及びルテニウム（Ｒｕ）などが可能であり、モールドによる汚染を防止するためには同一材質のルテニウムモールドを用いるのが一番望ましいが、脆性が高いルテニウム（Ｒｕ）の場合加工が難解で製造が難しいので、汚染になっても易しく除去が可能なカーボンモールドを用いるのが望ましい。  プラズマ処理に使用可能な電極材質にはモリブデン(Mo)、タングステン(W)及びルテニウム（Ｒｕ）などが使用可能だが、電極による汚染を最小化するために同一材質のルテニウム（Ｒｕ）を用いるのが一番望ましい。
【００２２】
[27]プラズマを形成させるために真空ポンプを用いて減圧して、反応ガス投入及び作業真空度を調節後に電力を印加する。  プラズマ形成のために使われる反応ガスではAr、H2、N2、CH4、Ar+H2、Ar+N2等の混合ガス使用が可能であり、H2、N2、O2は最終ルテニウム（Ｒｕ）粉末に残存可能性が高くて、大気及び水素熱処理によって完全に除去されないで一部が残存してターゲットで製造して使われる場合、成膜過程の中にパーティクル(Particle)や、アークを惹起させて収率を落とすとか、半導体製品特性にも影響を与えるのでArを使うのが一番有利である。  しかし、生産性確保のための粉末製造速度を増加させるためにN2やH2を使うとか、チャンバ内部残存O2によって製造される粉末にガス成分が残存しても粉末を微細化処理後脱がス処理を通じて完壁に除去可能だったら、上記のH2、N2、O2ガスを用いることも望ましい。
【００２３】
[28]プラズマ形成後電力を増加させてルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造するのに、プラズマ電力を増加させるようになれば鎔湯が形成されて、鎔湯の温度が増加して気化温度以上の鎔湯は気化及び冷却して粉末が製造されることもあり、周り雰囲気及び反応ガス圧力によって鎔湯が飛散されて粉末が製造される。  この時、印加される電力は１０〜１００kw範囲が適当だが、１０kw以下で低い場合、鎔湯形成、気化や飛散が易しく起きないこともあって、装備の安全性を考慮して１００kw以下で実施する。
【００２４】
[29]次に、製造されたルテニウム（Ｒｕ）粉末に熱処理及び粉砕を用いて高純度化されたルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造する。  プラズマによって製造されたルテニウム（Ｒｕ）粉末の場合気化された粉末は数百nm級の微細な粉末サイズを見せるが、飛散された場合数十μｍの粗大した粉末も得られるようになるが、ターゲットに製造されて高品位のルテニウム（Ｒｕ）薄膜を得るためには均一で微細な結晶粒を持つターゲットが有利なので、ターゲット製造のための粉末サイズも微細で均一するほど望ましい。  しかし、プラズマによって製造された粉末に対して微細な粉末のみを使う場合全体収率が急激に低下されるので、粗大した粉末も皆使用可能にされて微細で高純度化された粉末を製造するのが本発明の特徴である。
【００２５】
[30]プラズマによって製造された粉末の収率を増加させるための粉砕方法では、一般的に微粉砕にたくさん用いられるボルミル（Ball Mill）、リュウセイミル(Planetary Mill)、ジェットミル（Jet Mill）など多くの粉砕が可能であり、望ましくはゼッミルが一番望ましい。  これは、ルテニウム（Ｒｕ）の場合易しく粉砕が可能だが、多くの量を処理するとか作業時間増加などによってボールによって汚染可能性があって、ボールを使わないゼッミルを用いて粉碎するのが高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末を得るのに有利である。
【００２６】
[31]粉砕された粉末の中には、反応ガスやたくさん使うカーボンるつぼの使用によるカーボン成分が粉末内に残存することができるので、大気熱処理後水素熱処理によって高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末製造が可能である。
【００２７】
[32]仮令、高いプラズマ熱によって粉末製造の時モールド材質であるカーボンが数wt%汚染するのに、簡単に大気熱処理を通じてCOやCO2形態に気化されて除去が可能であり、カーボン除去のために実施された大気熱処理によってルテニウム（Ｒｕ）が酸化されて青色のルテニウム（Ｒｕ）酸化物が得られるのに、後続で水素熱処理を用いて高純度化されたルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造するのが望ましい。
【００２８】
[33]熱処理条件は大気熱処理の場合、温度は６００〜１０００℃及び１〜５時間の間熱処理をすることが望ましい。  温度が６００℃以下で1時間以下で短い場合、残存したカーボンが充分に除去されない可能性が高くて、温度が１０００℃以上高くて5時間以上の長期間の場合、製造された粉末が凝集される可能性が高い。
【００２９】
[34]水素熱処理の場合、温度は８００〜１０００℃及び１〜５時間の間熱処理をすることが望ましい。温度が８００℃以下で1時間以下で短い場合、ルテニウム（Ｒｕ）酸化物の還元が充分に成り立たないし、温度が１０００℃以上高くて5時間以上の長期間の場合、製造された粉末が凝集される可能性が高いからである。
【００３０】
[35]熱処理によって得られた微細化された高純度のルテニウム粉末に高温加圧成形を用いて高密度のルテニウム焼結体を製造する。  この時、適用可能な高温加圧成形方法では、熱間成形（Hot Press）、高温等方向成形（Hot Isostatic Press）、プラズマ焼結（Spark Plasma Sintering）中一つの方法を用いて製造するのが可能であり、高純度のルテニウムターゲットを製造するためには昇温速度制御が容易くて、ルテニウム（Ｒｕ）粉末内の残存酸素やその他C、N、Hなどの不純ガスたちの除去が容易い熱間成形法を用いるのが一番望ましい。
【００３１】
[36]高密度のルテニウム（Ｒｕ）焼結体を製造するため、高温での印加圧力は１０〜８０MPa、焼結温度は１３００〜１７００℃で実施するのが望ましい。  印加圧力が１０Mpa以下で、焼結温度が１３００℃以下の場合には密度の低い焼結体が製造される可能性が高くて、温度が１７００℃以上に、高い場合には粗大した結晶粒を持つ焼結体が製造されてスポトリングターゲットの特性を低下させる可能性が高い。  そして、高い焼結温度でたくさん使う高費用のカーボンモールド保護のために８０MPa以下で作業するのが有利である。
【００３２】
[37]
[38]高温加圧成形によって製造された高密度ルテニウム（Ｒｕ）焼結体に対して旋盤加工及び研磨などを実施してスポトリングのための表面粗度確保及び最終ターゲットを製造する。
【００３３】
[39]高温加圧成形によって製造されたルテニウム（Ｒｕ）焼結体の場合、使われたカーボンモールドや、カーボンシーツ（Sheet）の接触部位にカーボンが一部汚染してスポトリングシ薄膜に影響を与えることができるので、これを防止するために旋盤加工や研磨などを実施して０．１〜１mm程度の一定厚さを取り除いてくれることが望ましい。  これは、厚さがとても低い場合、カーボンの残存可能性が高くて、厚さが１mm以上場合全体収率が低下されて全体費用を増加させることになるからである。  また、半導体用途で使われるルテニウムターゲットの場合には表面粗度が薄膜特性に影響を及ぼすので、表面組も１μｍ以下に確保することが望ましいが、上記の表面粗度を確保するためには研磨加工を通じてできて、全体製造時間短縮のために一定厚さを旋盤加工によって除去後、残り厚さを研磨で取り除くのが望ましい。
[40]
【実施例】
【００３４】
[41]
[42]廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いたルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造するためにハードディスクのシード層（Seed Layer）用に使われた３N７純度、１４μｍ結晶粒を持つ廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲット１．８ｋｇを購入した。  廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲット表面異物質及び汚染源を取り除くため、次塩素酸ナトリュム（NaClO）に30分間沈積させたし、表面についた溶液を洗滌した。  異物質が除去された廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットに対して熱プラズマ装備を用いてルテニウム（Ｒｕ）粉末１.８kgを製造した。
【００３５】
[43]プラズマによって製造されたルテニウム（Ｒｕ）粉末を図１、２に示した。
【００３６】
[44]図１の場合気化されたルテニウム粉末で数十nm大きさの球形を現わしているし、図２は飛散されたルテニウム粉末で１００μｍ大きさの球形を現わしている。  製造されたルテニウム（Ｒｕ）粉末たちに対してゼッミルを用いて粉砕を実施したし、粉砕されたルテニウム（Ｒｕ）粉末に対して、大気の中で８００℃１時間熱処理を行って残余カーボン（Carbon）を取り除いたし、８００℃で水素熱処理を３０分実施して大気熱処理の時酸化されたルテニウム（Ｒｕ）粉末に還元処理を行って最終高純度及び微細化された粉末を得た。  粉砕及び最終熱処理された粉末に対する形象を図３に示した。
【００３７】
[45]粉砕されたルテニウム（Ｒｕ）粉末の場合片状の形態を現わしているし、粒度分析結果中心粒度４μｍ粉末大きさを持つ微細な粉末で構成されることが分かる。
【００３８】
[46]廃ターゲットと廃ターゲットを用いて製造されたルテニウム乾式粉末に対する不純物含量を確認するためにグロー放電質量分析機（GDMS；Glow Discharge Mass Spectrometry）分析を通じて不純物分析（実施例１）を行ったし、製造されたルテニウム（Ｒｕ）粉末の水準を把握するために市中に市販されている高純度のルテニウム（Ｒｕ）粉末を購入してグロー放電質量分析機分析を行ってその結果(比較例１)を表１に示した。  表１から本発明によって得られたルテニウム粉末の場合、廃ターゲットと比べて酸素を除いて不純物含量及び粉末の最終純度で等しい水準を維持している一方に、常用化されたルテニウム粉末の場合には、酸溶液使用によるNa、Clが完全に除去されなくて不純物含量が２００ppm以上に高くて純度も底いことが分かる。
[47]
【００３９】
[48]
【表１】
2014518565.tif 000003
【００４０】
[49]本発明によって得られたルテニウム（Ｒｕ）乾式粉末と、購入したルテニウム（Ｒｕ）粉末に対して高温プレスを用いて焼結テストを進行して、製造された焼結体に対する特性を比べた.（実施例２、比較例２）。  また、製造された焼結体の物性を比べるため、粉末製造のために購入した廃ルテニウムターゲットに対しても特性を比べた。（比較例３）
[50]
【００４１】
[51]
【表２】
2014518565.tif 000004
【００４２】
[52]表２から本発明によって製造されたルテニウム（Ｒｕ）焼結体は、湿式によって製造されたことと予想されたルテニウム（Ｒｕ）粉末を用いて製造された焼結体にくらべ密度、純度皆同等水準以上を現わしているし, 市中に販売されているルテニウム（Ｒｕ）ターゲットと比べても差がないことが分かるし、特に結晶粒大きさは本発明のルテニウム（Ｒｕ）焼結体が従来の湿式粉末を用いた焼結体や、既存の廃ルテニウムターゲットに比べて微細な結晶粒を見せていることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
[53]本発明はルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造するのにあって湿式法ではない乾式法を取り入れて、粗粉砕ではないプラズマを用いてルテニウム（Ｒｕ）粉末を製造することを特徴とする。これを通じて、最終粉末及びターゲットL/Tを縮めさせて高純度及び微細化されたルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲット製造ができることでスポトリングターゲット材の機能向上が期待される。
【図１】
2014518565.tif 000005
【図２】
2014518565.tif 000006
【図３】
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【国際調査報告】
2014518565.tif 000008
2014518565.tif 000009
2014518565.tif 000010
2014518565.tif 000011