(57)【要約】本発明は、繊維状材料のための固体着色組成物に関する。この固体着色組成物は、粉末形状のシリコーンと、固体色変更組成物と、を含む。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）固体色変更組成物と、
（Ｂ）粉末形状のシリコーンと、を含む、固体着色組成物。
【請求項２】
（Ａ）が色変更剤を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記色変更剤が、合成染料、天然染料、又はそれらの混合物から選択される、請求項１又は請求項２に記載の組成物。
【請求項４】
前記色変更剤が漂白剤である、請求項１又は請求項２に記載の組成物。
【請求項５】
（Ｂ）がシリコーンポリマーと、担体と、任意にバインダーと、を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項６】
（Ｂ）中の前記シリコーンポリマーが、有機官能基で修飾されたシリコーンオイル、シリコーンワックス、シリコーン樹脂、シリコーンゴム、及びシリコーンポリマーから選択される、請求項１〜５のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項７】
（Ｂ）中の前記シリコーンポリマーが、トリメチルシリル末端基を含有するポリアルキルシロキサン、ジメチルシラノール末端基を含有するポリアルキルシロキサン、フェニル基、アミン基、ポリエーテル基、第四級アンモニウム基、糖基、アミノ酸、ビニル基、ヒドロキシル基、及びそれらの混合物などの有機官能基で修飾されたシリコーンポリマーから選択される、請求項１〜６のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項８】
（Ｂ）中の前記シリコーンポリマーが、ジメチコーン、ジメチコノール、アミノ官能性シリコーン、又はジビニルジメチコーン／ジメチコーンコポリマーのエマルションである、請求項１〜７のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項９】
（Ｂ）中の前記シリコーンポリマーと担体の重量比が２：９８〜４０：６０の範囲内である、請求項１〜８のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１０】
（Ｂ）が０．０２〜１．５０ｍｍの範囲内の平均粒径を有する、請求項１〜９のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１１】
ａ．液状シリコーン含有組成物をミキサー中で担体と接触させることによって、前記液状シリコーン含有組成物の液滴を前記担体とともに凝集させ、粉末形状のシリコーンを生成する工程と、
ｂ．粉末形状の前記シリコーン（Ｂ）を固体色変更組成物（Ａ）と混合する工程と、を備える、固体着色組成物の作製方法。
【請求項１２】
前記固体着色組成物中の（Ｂ）対（Ａ）の比率が１：９９〜９０：１０の範囲内である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
ａ．請求項１に記載の固体着色組成物を提供する工程と、
ｂ．前記固体着色組成物を水と混合して水混合物を形成する工程と、
ｃ．前記水混合物を繊維に適用する工程と、
ｄ．前記繊維をすすぐ工程と、を備える、繊維の色の変更方法。
【請求項１４】
前記固体着色組成物と水との比率が１：５〜１：１２の範囲内である、請求項１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本出願は２０１１年３月２８日付で出願されたインド特許出願第４１０／ＫＯＬ／２０１１号の利益を請求する。
【背景技術】
【０００２】
天然繊維又は合成繊維の色の変更は、布地繊維の色付け又は毛髪の色の変更のために有用である。
【０００３】
天然染料、合成染料、及び漂白剤を含むいくつかの異なるタイプの色変更剤を使用して、繊維の色を変更することができる。合成染料としては、酸化系染料及び非酸化系染料がある。
【０００４】
前駆体に依存する酸化系染料は、永久的な繊維染色剤として広く用いられている。そのような繊維染色剤中の酸化染料前駆体は繊維の中に浸透し、酸化剤の作用による酸化的重合の結果得られる色形成の手段により、繊維に化学的に色を付ける。非酸化系染色剤は、半永久的又は非永久的な繊維染色に使用される。半永久的又は非酸化系染色剤は、直接染料と呼ばれる場合もある。半永久的染色は、通常、染色後、例えば、シャンプーなどでの最高６回までの洗浄に対して繊維を着色するが、多くの場合、色のほとんどの部分は２回若しくは３回の洗浄後に失われる。半永久的繊維染色組成物は、通常、単成分の製品として提供されるものであり、直接、染料に加えて様々な添加剤を含有する場合がある。
【０００５】
望ましくは、酸化又は非酸化染料の前駆体を含有する色変更組成物は、粉末状の単成分の製品という形状である。いくつかの色変更用の酸化染料前駆体は、ともになってすぐに反応する傾向がある。液体形状で供給されるとき、それらは分離されたパッケージでエンドユーザーに供給されなくてはならず、エンドユーザーは使用の直前に特定の比率でそれらを混合する。要求されている比率から外れると、目標とする仕上がりの色に相当しない色変更がもたらされることになる。これを防ぐ１つの方法は、組成物を固形で提供することであり、これにより、全ての反応性の構成成分を一要素のシステムとして正しい比率で供給する一方でそれらの化学品がともになって反応する傾向を制限することが可能になる。したがって、エンドユーザーは例えば水のような溶媒を加えることによって固形組成物を液化するだけでよい。
【０００６】
色変更組成物は、それらに伴う化学反応を通じて、繊維の一部を損傷し、不快な感触及び、繊維の形並びに強さの損失をもたらす傾向がある。毛髪繊維のシャンプーなど色変更後の定期的な洗浄は色変更を劣化させ、やがて、色変更プロセスを繰り返す必要が生じる。したがって、適用の際及び適用後の感触、機械的特性、並びに色変更の長期持続性を改善するために繊維をコンディショニングする必要がある。シリコーンの添加によりこれを達成することができ、このシリコーンは液体であってもよい。しかし、固体色変更組成物にシリコーンが直接添加されると、貯蔵の際にシリコーンが広がる傾向がある。したがって、それらの疎水性という性質のために、シリコーンは、広がると、水のような典型的な溶媒中における固体色変更組成物の溶解度を減少することになり、それは不十分な溶解及び塊並びに残留物の形成につながり、したがって、不均質な色変更につながることになる。したがって、貯蔵中のシリコーン成分を保護する一方で、なお適用中にそれらを放出する必要がある。最後になるが、固体コンディショニング成分は、その組成を変更する必要なく広範な固形組成物に対して適用可能であるように十分に汎用性でなくてはならない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
繊維上で塊を形成せず、容易にすすぎ流せる、固形の繊維色変更組成物を提供する必要は、なお存在する。
【０００８】
また、粉末形状の製品を用いて染色又は漂白したときに、毛髪のような繊維にコンディショニングを提供する必要もなお存在する。毛髪繊維のコンディショニングには、櫛通りのよさ、艶、柔らかな感触、色の維持が含まれる。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、繊維状材料のための固体着色組成物に関する。着色組成物とは、一般に、染料の寄与又は漂白のいずれかにより繊維状材料の色を変更するように設計された製品を意味する。繊維としては、例えば毛髪、ウール、例えば、木綿のような布地繊維といった、ケラチン性繊維が挙げられるが、これらに限定されない。
【００１０】
固体着色組成物は粉末形状のシリコーンを含む。固体着色組成物に粉末形状のシリコーンを使用することは、貯蔵の際の保護、適用中の適切な放出、適用の際及び適用後の感触の改善、色変更の機械的特性の改善及び長期持続性の改善、便利さ（輸送しやすく、コンディショニング効果を有し、そのまま使える一要素の色変更組成物を可能にする）、並びに新しい製品形式を提供する。更に、防腐剤の使用は必須ではない。
【００１１】
本明細書に記載されるのは、固体着色組成物であり、
（Ａ）固体色変更組成物と、  
（Ｂ）粉末形状のシリコーンと、を含む。
【００１２】
この固体着色組成物は、（Ａ）合成染料、天然染料、漂白剤、又はそれらの混合物のような少なくとも１つの色変更剤を含み、それが適用された繊維に色の変更を付与する。
【００１３】
粉末形状のシリコーン（Ｂ）は、少なくとも１つのシリコーンポリマーと、担体と、任意にバインダーと、を含み、そのポリマー、担体、及び任意のバインダーを混合して顆粒組成物にし、粉末形状をもたらす。粉末形状とは、細かく分けられている状態にある物質であり、凝集作用又は造粒プロセスの結果である場合がある顆粒組成物又は顆粒などの自由に流れる微粒子状物質を意味する。
【００１４】
固形組成物は、後に水のような溶媒と混合され、色の変化を付与するために繊維に適用される。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
多様な種類の繊維の色を意図的に変更する場合がある。繊維には、植物繊維及び動物繊維のような天然起源のもの、又は合成起源のものがある。
【００１６】
植物起源からの繊維には、アバカ、木綿、セルロース、亜麻が挙げられるが、これらに限定されない。
【００１７】
動物起源からの繊維には、シルク、毛髪（ヒト、ラクダ、ヤギ（モヘア））、カシミア、ウール（メリノ、ラマ、ヒツジ、アンゴラ）が挙げられるが、これらに限定されない。
【００１８】
合成起源からの繊維には、アセテート、レーヨン、ナイロン、ビスコース、ポリエステル、ポリアミド、マイクロファイバー、スパンデックス（又はエラステン）が挙げられるが、これらに限定されない。
【００１９】
色変更剤にはいくつかの異なるタイプがあり、それらには、天然染料、合成染料、顔料、及び漂白剤などが挙げられる。
【００２０】
天然染料は植物、昆虫、動物、又は鉱物に由来する場合がある。植物から抽出される天然染料は、根、ベリー、葉、木に由来する場合がある。
【００２１】
天然染料の例としては、ヘナの葉、藍の葉、カモミール、ウコンの根、大黄、黒ハンノキの木の樹皮（Ｒｈａｍａｎｕｓ  ｆｒａｎｇｕｌａ  Ｌ．）、オリーブの葉、カナダの赤根草、ウコン（Ｃｕｒｃｕｍａ  Ｌｏｎｇａ  Ｌ．）、黄木、阿魏、桑、カッチ、ザクロ、サフラン、紅花、レッドウッド、紫檀、ロックウッド材木（ヘマトキシロン属ｃａｍｐｅｃｈｉａｎｕｍ  Ｌ．）、アカネの根（ルビアウメノキゴケＬ．）、ブラックエルダー、黒りんごの果実、及びそれらの混合物から抽出されたものが挙げられる。
【００２２】
合成染料としては、繊維反応性染料、直接染料、バット染料、ナフトール染料、硫化染料、汎用染料が挙げられる。
【００２３】
繊維反応性染料としては、ジクロロトリアジン、アミノクロロトリアジン（モノクロロトリアジン）、アミノフロロトリアジン（モノフロロトリアジン）、クロロジフルオロピリミジン、トリクロロピリミジン、ジクロロキノキサリン、スルファトエチルスルホン、スルファトエチルスルホンアミド、ビス（アミノクロロトリアジン）、ビス（アミノニコチノトリアジン）が挙げられる。
【００２４】
直接染料としては、直接黄５０、直接赤９、直接赤２３、直接赤８０、直接青９８、直接青２９３、直接茶１１６、直接黒２２、直接黒８０が挙げられる。
【００２５】
バット染料としては、バット青１（インディゴ）、バット青４、バット黒２７、バット黒２９、バットオレンジ１６、バット黄３３、バット緑１、バット緑３、バット茶３、バット茶７２、バットバイオレット１、バット赤１５、バット赤２９が挙げられる。
【００２６】
毛髪繊維着色システムの分類は、毛髪でのそれらの持続性に基づくものであり、つまり、毛髪の色は一時的、半永久的、デミ永久的、又は永久的である場合がある。一時的なヘアカラーは約２回又は３回のシャンプーで洗い流される。半永久的な毛髪染料は７回〜１２回のシャンプーで洗い流される。デミ永久的なヘアカラーは約２８回のシャンプーで洗い流され、永久的なヘアカラーは、その毛髪が伸張するか、又は切られるまで、持続する。
【００２７】
一時的なヘアカラー変更は毛髪繊維上への顔料の堆積により達成され、顔料は毛髪繊維内には浸透しない。一時的な顔料としては、酸化鉄、認定された染料レーキ、二酸化チタン被覆雲母、カチオン染料が挙げられる。
【００２８】
半永久的なヘアカラーは、毛髪繊維に浸透する、より小さい染料に依存する。半永久的染料としては、ベーシック茶１７、ベーシック茶１６、ベーシック赤７６、ベーシック青２６、ベーシック青９９、ベーシック黄５７、ベーシック赤５１、アシッドバイオレット４３、ＨＣ黄２号、ＨＣ黄５号、ＨＣ赤３号、ＨＣ青２号、４−ヒドロキシプロピルアミノ−３−ニトロフェノール、Ｎ、Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−２−ニトロ−ｐ−フェニレンジアミンが挙げられる。
【００２９】
毛髪繊維の永久的な着色は、一次中間体（又は前駆体）及びカップラー、酸化剤（通常は過酸化水素）、アルカリ化剤（通常はアンモニア）を含む酸化染料を用いて達成することができる。
【００３０】
第一中間体は、パラ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）、２−メチル−１，４−ジアミノベンゼン、２，６−ジメチル−１，４−ジアミノベンゼン、２，５−ジメチル−１，４−ジアミノベンゼン、２，３−ジメチル−１，４−ジアミノベンゼン、２−クロロ−１，４−ジアミノベンゼン、２−メトキシ−１，４−ジアミノベンゼン、１−フェニル−４−アミノベンゼン、１−ジメチルアミノ−４−アミノベンゼン、１−ジエチルアミノ−４−アミノベンゼン、２−イソプロピル−１，４−ジアミノベンゼン、１−ヒドロキシプロピルアミノ−４−アミノベンゼン、２，６−ジメチル−３−メトキシ−１，４−ジアミノベンゼン、１−アミノ−４−ヒドロキシベンゼン、１−ビス（β−ヒドロキシエチル）アミノ−４−アミノベンゼン、１−メトキシエチルアミノ−４−アミノベンゼン、２−ヒドロキシメチル−１，４−ジアミノベンゼン、２−ヒドロキシエチル−１，４−ジアミノベンゼン、ｐ−フェニレンジアミン、ｐ−アミノフェノール、ｏ−アミノフェノール、Ｎ、Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−ｐ−フェニレンジアミン、２，５−ジアミノトルエン、５，６ジヒドロキシインドール、及びそれらの誘導体、それらの塩、それらの混合物、並びに例えば２，３，４，５−テトラアミノピリミジン硫酸塩及び２，５，６−トリアミノ−４−ピリミジノール硫酸塩のような様々なタイプのピリミジン、から選択することができる。
【００３１】
カプラーは、フェノール、カテコール、メタ−アミノフェノール、メタ−フェニレンジアミンなどのようなメタ誘導体から選択することができ、それらは、置換されていなくてもよく、又は、アミノ基又はベンゼン環上でアルキル基、ヒドロキシアルキル基、アルキルアミノ基などで置換されていてもよい。好適なカプラーとしては、ｍ−アミノフェノール、２，４−ジアミノトルエン、４−アミノ、２−ヒドロキシトルエン、フェニルメチルピラゾロン、１，３−ジアミノベンゼン、６−メトキシ−１，３−ジアミノベンゼン、６−ヒドロキシ−１，３−ジアミノベンゼン、６−メトキシ−５−エチル−１，３−ジアミノベンゼン、６−エトキシ−１，３−ジアミノベンゼン、１−ビス（β−ヒドロキシエチル）アミノ−３−アミノベンゼン、２−メチル−１，３−ジアミノベンゼン、６−メトキシ−１−アミノ−３−［（β−ヒドロキシエチル）アミノ］ベンゼン、６−（β−アミノエトキシ）−１，３−ジアミノベンゼン、６−（β−ヒドロキシエトキシ）−１−アミノ−３−（メチルアミノ）ベンゼン、６−カルボキシメトキシ−１，３−ジアミノベンゼン、６−エトキシ−１−ビス（β−ヒドロキシエチル）アミノ−３−アミノベンゼン、６−ヒドロキシエチル−１，３−ジアミノベンゼン、３，４−メチレンジオキシフェノール、３，４−メチレンジオキシ−１−［（β−ヒドロキシエチル）アミノ］ベンゼン、１−メトキシ−２−アミノ−４−［（β−ヒドロキシエチル）アミノ］ベンゼン、１−ヒドロキシ−３−（ジメチル−イルアミノ）ベンゼン、６−メチル−１−ヒドロキシ−３−［（β−ヒドロキシエチル）アミノ］ベンゼン、２，４−ジクロロ−１−ヒドロキシ−３−アミノベンゼン、１−ヒドロキシ−３−（ジエチルアミノ）ベンゼン、１−ヒドロキシ−２−メチル−３−アミノベンゼン、２−クロロ−６−メチル−１−ヒドロキシ−３−アミノベンゼン、１−ヒドロキシ−２−イソプロピル−５−メチルベンゼン、１，３−ジヒドロキシベンゼン、２−クロロ−１，３−ジヒドロキシベンゼン、２−メチル−１，３−ジヒドロキシベンゼン、４−クロロ−１，３−ジヒドロキシベンゼン、５，６−ジクロロ−２−メチル−１，３−ジヒドロキシベンゼン、１−ヒドロキシ−３−アミノーベンゼン、１−ヒドロキシ−３−（カルバモイルメチルアミノ）ベンゼン、６−ヒドロキシベンゾモルホリン、４−メチル−２，６−ジヒドロキシピリジン、２，６−ジヒドロキシピリジン、２，６−ジアミノピリジン、６−アミノベンゾモルホリン、１−フェニル−３−メチル−５−ピラゾロン、１−ヒドロキシナフタレン、１，７−ジヒドロキシナフタレン、１，５−ジヒドロキシナフタレン、５−アミノ−２−メチルフェノール、４−ヒドロキシインドール、４−ヒドロキシインドリン、６−ヒドロキシインドール、６−ヒドロキシインドリン、２，４−ジアミオニフェノキシエタノール、及びそれらの混合物が挙げられる。
【００３２】
デミ永久的なヘアカラーは、アンモニア（例えば、エタノールアミン、炭酸ナトリウム）以外のアルカリ剤を含有する永久的なヘアカラーであり、常に現像剤を用いる一方で、その現像剤中の過酸化水素の濃度は、永久的ヘアカラーで使用されるその濃度より低い場合がある。
【００３３】
別のタイプの色変更剤は漂白剤又はブリーチであり、脱色するため又は繊維を白色化するために使用される。漂白剤は酸化型漂白剤である場合があり、これは、発色団を構成している化学結合を破壊して発色団を含有しないか又は可視光を吸収しない発色団を含有するかのいずれかである異なった物質にする。それらは還元型漂白剤である場合があり、発色団中の二重結合を単結合に変換して発色団が可視光を吸収する能力を取り除く。
【００３４】
一般的な漂白剤としては、次亜塩素酸ナトリウム（ＮａＣｌＯ）、過酸化水素、又は、過ホウ酸ナトリウム、過炭酸ナトリウム、亜ジチオン酸ナトリウム、過硫酸ナトリウム、ピロリン酸四ナトリウム、又は過酸化尿素などの過酸化物放出性化合物が挙げられる。他の漂白剤としては、二酸化塩素、過酸化ベンゾイル、チオ硫酸ナトリウム、又は過酢酸が挙げられる。漂白粉としては、次亜塩素酸カルシウムが挙げられる。
【００３５】
漂白剤と染料との混合物を使用する場合もある。
【００３６】
色変更剤は、典型的には粉末として、固形で提供される。色変更剤の粒径は０．０００１ｍｍ〜３ｍｍの範囲である。粒径は、粉末の起源及びその処置（ミリングなど）による影響を受ける。市販の漂白剤は、典型的には、０．０１ｍｍ〜３ｍｍの範囲の粒径を有する。染料は、典型的には、０．０００１ｍｍ〜１ｍｍの範囲の粒径を有する。
【００３７】
粉末形状のシリコーン組成物は、担体及びシリコーンポリマーと、任意にバインダーを含んでいる。シリコーンポリマーは、組成物を含有する液体シリコーンを生成するために液化され、次いで、その液体シリコーンを含有する組成物が担体に適用され、次いで、乾燥又は冷却のいずれかにより固化されて、粉末形状を生成する。液体シリコーン含有組成物は少なくとも１つの、ニートポリマーの形状又はエマルションの形状のシリコーンポリマーを含んでいる。
【００３８】
担体は天然又は合成起源の固体粒子状担体であってもよく、
●ゼオライト、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸ナトリウム、雲母、ベントナイト、珪藻土、セピオライト、天然又は改質された粘土、タルクのような、ケイ酸塩及びケイ酸アルミナ；
●ニート又は処理したシリカ；
●ラクトース、デキストロース、マルトデキストリン、アルギン酸塩、キチン、キトサン、デンプン、木粉、セルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウムのようなセルロース誘導体のような、炭水化物；
●硫酸カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酢酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、過ホウ酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウムのようなリン酸塩；が挙げられる。
【００３９】
担体は異なった担体の混合物であってもよい。担体はシリカを含まなくてもよい。
【００４０】
固体粒子状担体の平均粒径は、典型的には、０．００１ｍｍ〜０．２５０ｍｍ、あるいは０．００１ｍｍ〜０．１００ｍｍ、あるいは０．００２ｍｍ〜０．０１５若しくは０．０３０ｍｍの範囲である。
【００４１】
任意のバインダーを使用して、顆粒の貯蔵安定性を改善すること又はシリコーンの放出を起動することができる。バインダーは水溶性又は水分散性であってもよく、アニオン性、カチオン性、若しくは非イオン性であってもよい。バインダーは線状ポリマー、分岐状ポリマー、又は部分的に架橋されたポリマーであってもよい。
【００４２】
バインダーの例としては、
●例えば、アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、アコニット酸、メサコン酸、シトラコン酸、及びメチレンマロン酸など不飽和単量体酸の重合生成物のような水溶性ポリマーであるポリカルボキシレートバインダー；
●ポリエチレングリコールのようなポリオキシアルキレンポリマー；
●ポリサッカライド、カチオンデンプン、糖シロップバインダー、マリトールシロップ、マルトデキストリン溶液、水溶性又は水膨潤性セルロース誘導体（例えば、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、グリシジルＣ１２〜Ｃ２２アルキルジメチルアンモニウムクロリドで四級化されたヒドロキシプロピルセルロース、ＣＴＦＡ名ポリクオタニウム１０、ポリクオタニウム６７、ポリクオタニウム４を有するものを含むカチオン性ヒドロキシアルキルセルロース）のようなカルボヒドレート；
●モノエチレン性不飽和モノマー、すなわち、アリル及びビニルモノマーから調製されるホモポリマー又はコポリマー；が挙げられる。具体的には、バインダーは、アクリル又はメタクリルモノマーから調製されるホモポリマー又はコポリマーである。ホモポリマー又はコポリマーを調製するために使用することができるモノマーのいくつかの例としては、アルキル基が１〜４個の炭素原子を含むアルキル基であるジアルキルアミノアクリレート、ジアルキルアミノアルキルメタクリレート、ジアルキルアミノアルキルアクリルアミド、ジアルキルアミノアルキルアルキルアクリルアミド、ジアルキルアミノアルキルメタクリルアミド、ジアルキルアミノアルキルアルキルメタクリルアミド、ビニルピリジン、ビニルイミダゾールが挙げられ、それらのモノマーは、酸、第四級化剤、塩化ベンジル、塩化メチル、塩化アルキル、塩化アリール、又はジメチルスルフェートによって部分的に若しくは完全に第四級化されてもよく、あるいは塩化されてもよい。本明細書で使用するところの「塩化された」とは、アミノ基と酸との酸塩基反応によって形成された塩のことを指す。
【００４３】
バインダーは、担体上に堆積される前に、含有する液体シリコーンと混合してもよく、あるいは、同時に又はその後に、又はそれら両方の時のいずれかに、担体上に別々に堆積されてもよい。いずれの場合も、担体上の均一な堆積を確実に行うために、バインダーは液体でなくてはならない。典型的には、バインダーを液化するには、バインダーを溶媒中にて溶解するか、融解する。バインダー成分は、粉末形態シリコーン（Ｂ）の０．１〜２０重量％で、あるいは０．２〜１５パーセントで、あるいは０．５〜１０パーセントで、使用することができる。
【００４４】
液体シリコーン含有組成物中のシリコーンポリマーはニートポリマーの形状又はエマルションの形状であってもよい。異なったシリコーンの任意の組み合わせ又は混合物を使用してもよい。
【００４５】
当該技術分野において、シリコーンポリマーの作製方法は周知であり、それらの多くは市販入手可能である。
【００４６】
シリコーンポリマーは、それらの粘性、それらの揮発性、それらの分子量、有機官能基の存在、架橋の存在、及び多くの他の手段によって分類することができる。
【００４７】
有機官能基で修飾されたシリコーンポリマーは、その構造中にＳｉ−Ｃ又はＳｉ−Ｏ−Ｃ結合を介して取り付けられた１つ以上の有機官能基を含有するシリコーンである。好適な有機官能基としては、アルキル基（メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ノニル、ドデシル、テトラデシル、ヘキサデシル基など）、不飽和アルケニル又はアルキニル（例えば、ビニル基、アリル基、ヘキセニル基など）、アリール基（例えばフェニル）、アミン基、アミド基、イミン基、イミド基、エーテル基、アミドエーテル基、第四級アンモニウム基、糖基、アミノ酸、ヒドロキシル基、ヒドロカルビル基、カルボキシル基、カルボキシポリエーテル基、水素、フルオロ基、アクリル基、エポキシ基、メルカプト基などが挙げられる。
【００４８】
有機官能基は、シリコーンポリマーのペンダントや端末の位置に、又は端末とペンダント位置の両方に、位置づけることができる。
【００４９】
揮発性として分類されるシリコーンポリマーとしては、例えば、（ｉ）３〜７個の、典型的には５〜６個のケイ素原子を含有する環状シリコーン、（ｉｉ）２〜９個のケイ素原子を有し、且つ２５℃で５ｍｍ２／ｓ以下の粘度を有する線状揮発性シリコーンのような、２５０℃未満の沸点を有するものが挙げられる。揮発性シリコーンは（ｉ）と（ｉｉ）との混合物であってもよい。
【００５０】
非揮発性シリコーンとして分類されるシリコーンポリマーとしては、ポリアルキルシロキサン、ポリアルキルアリールシロキサン、シリコーンゴム、シリコーン樹脂、シリコーンエラストマー、有機官能基で修飾された様々なシリコーンが挙げられる。
【００５１】
ポリアルキルシロキサンとしては、ポリジメチルシロキサン及びポリジエチルシロキサンが挙げられる。
【００５２】
ポリジメチルシロキサンとしては、２５℃で５ｍｍ２／ｓ〜２．５百万ｍｍ２／ｓ、典型的には１０〜１百万ｍｍ２／ｓの粘度を有するトリメチルシリル末端基（ＣＴＦＡ名ジメチコーン）を典型的に含有するシリコーンが挙げられる。鎖の末端が水酸化されているポリジメチルシロキサン（ＣＴＦＡ名ジメチコノール）もまた、適切なポリアルキルシロキサンである。
【００５３】
ポリアルキルアリールシロキサンとしては、直鎖及び分岐状のポリジメチルメチルフェニルシロキサン及びポリジメチルジフェニルシロキサンで１０〜５０  ０００ｍｍ２／ｓの粘度を２５℃で有するものが挙げられる。
【００５４】
シリコーンゴムとしては、２００，０００〜１，０００，０００の間の高い数平均分子質量を有するポリジオルガノシロキサンが挙げられる。シリコーンゴムを取り扱いやすくし、固体粒子状担体と混合できるようにするために、それらは典型的には溶媒と組み合わせて使用される。この溶媒は、揮発性シリコーン、ポリジメチルシロキサン油、イソパラフィン、炭化水素溶媒、又はそれらの混合物から選択することができる。シリコーンゴムと溶剤との混合物としては、鎖の末端がヒドロキシル化されているポリジメチルシロキサン（ＣＴＦＡ名ジメチコノール）及び環状ジメチルシロキサン（ＣＴＦＡ名シクロメチコーン）から形成されたものが挙げられる。
【００５５】
シリコーン樹脂は、架橋されているシロキサン系であり、一般式ＲｅＳｉＯ４−ｅ／２のシロキサン単位からなるものであり、式中、Ｒは、１〜１６個の炭素原子を有する炭化水素系基、又はフェニル基を示し、ｅは０〜３までの値を有することができるが、典型的には０．５〜２の平均値を有する。好適なシリコーン樹脂を得るために必要な架橋の程度は、シリコーン樹脂の製造中に組み込まれるシランモノマー単位の特性に応じて変化する。これらの生成物の中でも特に典型的なのは、ＲがＣ１〜Ｃ４の低級アルキルラジカル、更に特定するとメチル、又はフェニルラジカルを示すものである。オルガノポリシロキサン樹脂は、単独で又は溶媒と組み合わせて使用することができる。そのような溶媒は、揮発性シリコーン、ポリジメチルシロキサン油、イソパラフィン、炭化水素溶媒、又はそれらの混合物から選択することができる。混合物は、シリコーン樹脂（ＣＴＦＡ名トリメチルシロキシシリケート）と、環状若しくは直鎖状のポリジメチルシロキサン（ＣＴＦＡ名シクロメチコーン又はジメチコーン）又はフェニルトリメチルシロキシシランと、から形成することができる。
【００５６】
シリコーン樹脂としては、アミノプロピルフェニルトリメチコーン（ＣＴＦＡ名）など、米国特許第５１５２９８４号及び同第５１２６１２６号に記載されているものが挙げられる。
【００５７】
シリコーンエラストマーは、架橋されたシロキサン系の別のタイプである。これらのエラストマーのほとんどは、揮発性シリコーン流体又はイソドデカンのような低極性有機溶媒のゲル化を引き起こすために用いることができる。それらは、球状又は非球状の固体粒子形状、又は膨潤ゲルの形状であってもよく、そのシリコーンエラストマーは、揮発性シリコーン、ポリジメチルシロキサン油、イソパラフィン、炭化水素溶媒、又はそれらの混合物などの溶媒と組み合わされる。そのようなシリコーンエラストマーの代表的な例は、米国特許第５８８０２１０号及び同第５７６０１１６号に教示されている。様々なパーソナルケア成分とのシリコーンエラストマーの相溶性を向上させるために、アルキル基、エーテル基、アミン基、又は他の有機官能基がシリコーンエラストマーの主鎖上にグラフトされてもよい。そのような有機官能性シリコーンエラストマーの代表的な例は、米国特許第５８１１４８７号、同第５８８０２１０号、同第６２００５８１号、同第５２３６９８６号、同第６３３１６０４号、同第６２６２１７０号、同第６５３１５４０号、同第６３６５６７０号、国際特許第２００４／１０４０１３号及び同第２００４／１０３３２６号に教示されている。
【００５８】
有機官能基で修飾されたシリコーンポリマーとしては、ポリエーテル基及びアミン基を有するものが挙げられる。
【００５９】
シリコーンポリエーテルは、例えば、任意にＣ６〜Ｃ２４のアルキル基を含有するポリエチルエノキシ基及び／又はポリプロピルエノキシ基などである、ポリ（オキシアルキレン）基とも呼ばれる、ポリエーテル基含有シリコーンポリマーである。それらは、水溶性又は水分散性であってもよい。それらは、線状熊手型又はグラフト型材料、又はＡＢＡ型及びＡＢｎ型であることができ、Ｂはシリコーンポリマーブロックであり、Ａはポリ（オキシアルキレン）基である。このポリ（オキシアルキレン）基は、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、又は、ポリエチレンオキシド／ポリプロピレンオキシド基混合体からなることができる。ブチレンオキシド又はフェニレンオキシドなどの他のオキシドも可能である。それらは、ＰＥＧ／ＰＰＧ−ジメチコーン及び（Ｃ１２）アルキルメチコーンコポリオールとして周知の生成物を含む。
【００６０】
アミノ官能性シリコーンは、例えばアミノプロピル、アミノエチルアミノプロピル、アミノエチルアミノイソブチル基のような、置換又は未置換のアミノ基を含有するシリコーンポリマーである。
【００６１】
有機官能基で修飾されたシリコーンポリマーとしては、追加的に、以下を有するものが挙げられる。
●アルコキシル基；
●欧州特許第１０８１２７２号、米国特許第６１７１５１５号及び同第６１３６２１５号に記載されているような、ヒドロキシアルキル官能基を含有するポリオルガノシロキサンのようなヒドロキシル基；
●ビス−ヒドロキシ／メトキシアモジメチコーン；
●国際特許第２００７／１４１５６５号に更に記載されている、アミノ官能性シロキサンを有するＮ−アシルアミノ酸及びＮ−アロイルアミノ酸の群から選択されるアミノ酸誘導体を反応させて得られるもののような、アミノ酸官能性シリコーン；
●米国特許第５０２６４８９号に開示されているような、シリコーンクオタニウム１６（ＣＴＦＡ名）、又はアルカノールポリジメチルシロキサンのモノ第四級アンモニウム官能性誘導体など、米国特許第６４８２９６９号及び同第６６０７７１７号に記載されているような、第四級アンモニウム官能性シリコーン；
●式Ｒ１Ｒ’ｉＳｉＯ（３−ｉ）／２のシロキシ単位を含み、式中、Ｒ’は任意の一価の炭化水素基であるが典型的には１〜２０個の炭素原子を含むアルキル、シクロアルキル、アルケニル、アルカリール、アラルキル、又はアリール基であり、Ｒ１が、式−Ｒ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＨを有し、式中、Ｒ２が２〜６個の炭素原子を含む二価の炭化水素基でありｉが０〜２の値を有するものであり、更に、米国特許第２８２３２１８号、同第５４８６５６６号、同第６０６００４４号、及び同第２００２０５２４号に記載されている、ビス−ヒドロキシエトキシプロピルジメチコーン（ＣＴＦＡ名）のような、ヒドロカルビル官能性シリコーン。
【００６２】
有機官能基で修飾されたシリコーンポリマーとしては、更に、シリコーンブロックと、ＡＢＡ型又はＡＢｎ型の構造の有機官能性ブロックとで形成された、以下に挙げるようなコポリマーが含まれる。
●ＩＰ．ＣＯＭ  ００１４１５２５号にも記載されている、ＡＢｎ型シリコーンポリエーテルコポリマーにアミノ官能性が加えられているもののような、ビス−イソブチルＰＥＧ／ＰＰＧ−２０／３５／アモジメチコーンコポリマー（ＣＴＦＡ名）など、アミノＡＢｎ型シリコーンポリエーテルブロックコポリマー；
●米国特許第６０５１２１６号に開示されているようなシロキサン系ポリアミド、及び、米国特許第２００８／００４５６８７号に開示されているようなシリコーンポリエーテル−アミドブロックコポリマーのようなそれらの変異型；
●分子鎖側にカルボシロキサンデンドリマー構造を有し、ニートポリマーとして、又はシリコーンオイル、有機油、アルコール、又は水のような液体中の溶液若しくは分散液として使用することができる、例えばアクリレート／ポリトリメチルシロキシメタクリレートコポリマー（ＣＴＦＡ名）のような、欧州特許第ＥＰ０９６３７５１号に開示されているようなビニル型のポリマー；
●１つ又は複数の糖シロキサンコポリマーであり、例えば、式
Ｒ４ａＲ３（３−ａ）ＳｉＯ−［（ＳｉＲ４Ｒ３Ｏ）ｍ−（ＳｉＲ３２Ｏ）ｎ］ｙ−ＳｉＲ３（３−ａ）Ｒ４ａを有し、式中、
○各Ｒ３が、同一又は異なっていてもよく、各Ｒ３は、水素、１〜１２個の炭素原子のアルキル基、有機基、又は式Ｒ５−Ｑの基を含み、
○Ｑは、エポキシ、シクロアルキルエポキシ、一級又は二級アミノ、エチレンジアミン、カルボキシ、ハロゲン、ビニル、アリル、無水物、又はメルカプト官能基を含み、
○下付き文字ｍ及びｎは０〜１０，０００の整数であり、同じであっても又は異なっていてもよく、
○各下付き文字ａは独立して、０、１、２又は３であり、
○下付き文字ｙは、コポリマーが１，０００，０００未満の分子量を有するような整数であり、
○各Ｒ４は式Ｚ−（Ｇ１）ｂ−（Ｇ２）ｃを有し、平均でコポリマー分子４個あたり少なくとも１個のＲ４が存在し、
2014511915.tif 000002
【００６３】
有機官能基で修飾されたシリコーンポリマーとしては、更に、液体又はワックスの形状で存在するアルキルメチルシロキサン材料が挙げられる。液体形状では、それらは、
［ＭｅＲ１２ＳｉＯ］ｓ［Ｍｅ２ＳｉＯ］ｑ
を含む構造を有する環状か、
又は
Ｒ１３Ｍｅ２ＳｉＯ（ＭｅＲ１２ＳｉＯ）ｗ（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘＳｉＲ１３Ｍｅ２を含む構造を有する線状のいずれかであってもよく、
各Ｒ１２は独立して６〜３０個の炭素原子の炭化水素、Ｒ１３はメチル又はＲ１２、ｓは１〜６、ｑは０〜５、ｗは０〜５、ｘは０〜５であり、但し、ｓ＋ｑは３〜６、ｑは、Ｒ１３がメチルの場合０ではないことを条件とする。これらの液体は揮発性又は非揮発性のいずれかであってもよく、それらは約０．６５〜約５０，０００ｍｍ２／ｓのような粘度範囲を２５℃で有することができる。アルキルメチルシロキサンワックスは構造
Ｒ１３Ｍｅ２ＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｇ（ＭｅＲ１２ＳｉＯ）ｚＳｉＭｅ２Ｒ１３を有し、
式中、ｇは０〜１００、ｚは１〜１００、Ｒ１２は炭素原子が６〜３０個のアルキル基、Ｒ１３はメチル又はＲ１２である。典型的には、アルキルメチルシロキサンは式
Ｍｅ３ＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｇ（ＭｅＲ１２ＳｉＯ）ｚＳｉＭｅ３を有する。
【００６４】
上述のニートポリマーのエマルションを使用してもよい。例えば、ジメチコーン、ジメチコノール、アミノ官能性シリコーン、ジビニルジメチコーン／コポリマー（ＣＴＦＡ名）のようなシリコーンポリマー及び他のシリコーンポリマーのエマルションが当技術分野において存在し、記載されている。
【００６５】
エマルションは、非イオン性、カチオン性、アニオン性、又はそれらの組合せであってもよい界面活性剤に基づくものである。それらの粒径は、１ｎｍ〜１ｍｍ、あるいは１０ｎｍ〜０．１ｍｍの範囲であってもよい。それらは透明、半透明、又は不透明であってもよい。
【００６６】
（Ｂ）に使用することができるシリコーンポリマーは、非エラストマー性でなくてもよく、更に、トリメチルシリル末端基を含有するポリアルキルシロキサン、ジメチルシラノール末端基を含有するポリアルキルシロキサン、例えばアリール基（例えば、フェニル）、アミン基、ポリエーテル基、第四級アンモニウム基、糖基、アミノ酸、ビニル基、ヒドロキシル基のような有機官能基で修飾されたシリコーンポリマー、及びこれらの混合物又はエマルションによって例示される。（Ｂ）に使用できるシリコーンポリマーとしては、典型的には、シリコーンエラストマーは除外される。
【００６７】
固体着色組成物は任意の成分もまた含有することができる。任意の成分は、Ａに、Ｂに、又は（Ａ）と（Ｂ）の組み合わせに加えることができる。
【００６８】
任意の成分としては、香料、精油、堆積剤、緩衝剤、ｐＨ調整剤、安定剤、顔料、アミノ酸誘導体、タンパク質、セラミド、防腐剤、フケ防止剤、消毒剤、グリコール類、ビタミン類及び／又はそれらの誘導体、プロビタミン、スタイリング剤、日焼け止め剤、保湿剤、水溶性皮膚軟化剤、油成分、皮膚軟化剤、エステル、冷まし成分、制汗剤、悪臭封鎖剤、界面活性剤、酸化防止剤、天然ハーブ、抗菌剤、毛髪成長促進剤が挙げられる。
【００６９】
堆積剤は、繊維へのシリコーンの堆積を改善するために使用することができ、毛髪の手入れのような、より多くの繊維コンディショニングを提供することができる可能性がある。それらは、典型的には、有機カチオン剤の形状である。
【００７０】
堆積剤としては、セチルトリメチルアンモニウムクロライド、臭化セチルトリメチルアンモニウム、及びステアリルトリメチルアンモニウムクロライドのようなカチオン性界面活性剤、カチオン性セルロース誘導体、カチオン性デンプン誘導体、カチオン性グアーヒドロキシプロピルトリモニウムクロライドのようなカチオン性グアーゴム誘導体のような多糖類ポリマーが挙げられる。
【００７１】
具体的な堆積剤としては、ポリクオタニウム−６、ポリクオタニウム−７、ポリクオタニウム−１６、ポリクオタニウム−８、ポリクオタニウム−１０、ポリクオタニウム−１１、及びポリクオタニウム−２３のＣＴＦＡ名を有するものが挙げられる。
【００７２】
タンパク質としては、小麦、大豆、米、トウモロコシ、ケラチン、エラスチン、又はシルクから抽出されたものが挙げられる。ほとんどは加水分解された形態であり、それらはまた、改善された性能を提供するために第四級化されてもよい。
【００７３】
芳香剤は、発香性物質であるか、又は、花、ハーブ、葉、根、樹皮、木、開花中の花若しくは植物の抽出によって得られる天然物質、異なる天然オイル又はオイル構成成分の混合物を含む人工的な物質、及び合成により生成された物質を含む、発香性物質の混合物である。芳香剤成分のいくつかの例としては、ヘキシル桂皮アルデヒド、オレンジ油、レモン油、グレープフルーツ油、ベルガモット油、チョウジ油、ドデカラクトンガンマ、ゲラニオール、リナロール、アミルケイヒアルデヒド、アミルサリシレート、ヘキシルサリシレート、テルピネオール、パラ−メトキシアセトフェノン、パラ−メトキシ−α−フェニルプロペン、メチル−２−ｎ−ヘキシル−３−オキソシクロペンタンカルボキシレート、及びウンデカラクトンガンマが挙げられる。
【００７４】
ｐＨ調整剤は、４〜９の範囲内、あるいは５〜７の範囲内で、液状シリコーン含有組成物のｐＨを調節するために使用することができる。任意の水溶性の酸、例えば、カルボン酸又は鉱酸などが好適である。好適な酸としては、塩酸、硫酸、及びリン酸のような鉱酸、酢酸及び乳酸のようなモノカルボン酸、並びにコハク酸、アジピン酸、クエン酸のようなポリカルボン酸が挙げられる。
【００７５】
顔料としては、酸化鉄及び二酸化チタンが挙げられる。
【００７６】
保存料としては、パラベン及び誘導体、ＢＨＴ、ＢＨＡ、ＤＭＤＭＨが挙げられる。
【００７７】
ビタミンとしては、脂溶性ビタミン及びそれらの誘導体、並びに水溶性ビタミン及びそれらの誘導体が挙げられる脂溶性ビタミンとしては、レチノール（ビタミンＡ）、エルゴカルシフェロール（ビタミンＤ２）、コレカルシフェロール（ビタミンＤ３）、フィトナジオン（ビタミンＫ１）、及びトコフェロール（ビタミンＥ）が挙げられる。水溶性ビタミンとしては、アスコルビン酸（ビタミンＣ）、チアミン（ビタミンＢ１）、ナイアシン（ニコチン酸）、ナイアシンアミド（ビタミンＢ３）、リボフラビン（ビタミンを含むＢ２）、パントテン酸（ビタミンＢ５）、ビオチン、葉酸、ピリドキシン（ビタミンＢ６）、及びシアノコバラミン（ビタミンＢ１２）が挙げられる。
【００７８】
パンテノールのようなプロビタミンもまた使用することができる。
【００７９】
毛髪成長促進剤としては、ゴツコラ、イチョウ、アロエベラ、ナイアシン、カイエンペッパー（トウガラシ）、高麗人参エキス、銅ペプチド、レチノイン酸、ミノキシジル及びミノキシジルのようなエージェント、例えばフィナステリド、抗アンドロゲンなどＤＨＴブロッカー、並びに銅ペプチドに基づく毛髪成長エンハンサーが挙げられる。
【００８０】
水溶性保湿剤としては、プロピレングリコール及びブチレングリコ−ルなどの低分子量脂肪族ジオール、グリセリン及びソルビトールなどのポリオール、並びにポリエチレングリコール２００などのポリオキシエチレンポリマーが挙げられる。
【００８１】
油成分としては、マンゴー、ココア、シーバターなどの有機バターが挙げられる。
【００８２】
天然ハーブ又はエキスとしては、アロエベラ、アムラ（Ｅｍｂｌｉｃａ  ｏｆｆｉｃｉｎａｌｉｓ）、バーリンラジ（Ｅｌｃｉｐｔａ  ａｌｂａ）、ブラーフミ（Ｂａｃｏｐａ  ｍｏｎｎｉｅｒａ又はＣｅｎｔｅｌｌａ  ａｓｉａｔｉｃａ）、カシアホオノキ、カレー、フェンネル、人参、ハス、ムルタンミッティ又はフラーズアース、ニーム（Ａｚａｄｉｒａｃｈｔａ  ｉｎｄｉｃａ）、オレンジピール粉末（Ｃｉｔｒｕｓ  ｓｉｎｅｎｓｉｓ）、リーサ粉末（ソープナット）、バラ花弁粉末、シカカイ（Ａｃａｃｉａ  ｃａｎｃｉｎｎａ）、及びトゥルシ（Ｏｃｉｍｕｍ  ｓａｎｃｔｕｍ）が挙げられる。
【００８３】
（Ｂ）の生成プロセスは造粒又は凝集と呼ばれる場合がある。組成物を含有する液状シリコーンをミキサー中で担体と接触させ、液状シリコーンを含有する組成物の液滴を担体とともに凝集させて、粉末状のシリコーンを得る（Ｂ）。粉末形状のシリコーンは顆粒組成物又は顆粒と呼ばれる場合もある。
【００８４】
（Ｂ）の生成に際して、接触は、例えば、造粒ミキサー内、押出成形機内、コンパクター内、又は高せん断若しくは低せん断ミキサー内で行うことができる。典型的には、液状シリコーン含有組成物を造粒ミキサー内で担体と接触させ、そこで凝集された生成物は粉末形状に保たれる。造粒ミキサーは、一般には、Ｅｉｒｉｃｈ（商標）パン造粒機、Ｓｃｈｕｇｉ（商標）ミキサー、Ｐｉｎミキサー、Ｇｌａｔｔ（商標）ミキサー、Ｐａｘｅｓｏｎ−Ｋｅｌｌｙ（商標）ツインコアブレンダー、Ｌｏｄｉｇｅプローシェアミキサー、Ａｅｒｏｍａｔｉｃ（商標）流動床造粒機、又はＰｈａｒｍａ（商標）ドラムミキサーなどの高せん断ミキサーである。ほとんどの造粒ミキサーで、担体を攪拌しながら、液状シリコーンを含有する組成物を担体粒子上にスプレーする。あるいは、液状シリコーン含有組成物は、スプレーせずにミキサー内に注ぎ入れてもよい。
【００８５】
得られる顆粒組成物は造粒ミキサーから収集され、包装される。垂直型連続造粒ミキサーからの生成物を、顆粒を冷却及び／乾燥する流動床に供給し、パッキングステーションに移送するためにそれらを流動化することができる。造粒ミキサーの出口における微粒子及びオーバーサイズの材料を含む顆粒の粒径分布が望まれるものよりも大きい場合には、例えば微粒子は、流動床サイクロン及び／又は分類ユニットに連結されたフィルタに回収し、ミキサーに供給される新しい粒子とともにリサイクルすることができ、オーバーサイズの材料は収集し、粉砕し、流動床において顆粒組成物と混合することができる。
【００８６】
液状シリコーン含有組成物と担体とが、例えば、押出成形機又はコンパクターなどの、凝集された混合物を分離された顆粒として維持しない装置において凝集される場合は、フレーキングによって、又は押し出されたストランドを粉砕することによって、又は押出後に球状化することによって、凝集された混合物を顆粒に変換することができる。
【００８７】
造粒ミキサーの一つの典型的な形は、管状ハウジング内で回転しているブレードを備えた、ブレードの上で担体と接触するように担体のための入り口及び液状シリコーン含有組成物のためのスプレー入り口を有する、垂直連続造粒ミキサーである。ブレードは、ハウジングと整列しハウジング内で回転するほぼ垂直のシャフト上に装着される。ブレードは、ハウジングの内壁との間に既定の隙間を有する。液状シリコーン含有組成物との接触は担体を凝集して顆粒にする。液状シリコーン含有組成物は、担体の衝突粒子の運動エネルギーを吸収することによってバインダーとして作用する。ブレードは固体粒子及び顆粒を運動状態に維持し、凝集して大きすぎる顆粒になるのを防ぐ。そのような垂直連続造粒ミキサーの例は、米国特許第４７６７２１７号、欧州特許第７４４２１５号、及び国際特許第０３／０５９５２０号に記載されている。垂直連続造粒ミキサー技術は、混合チャンバ内での滞留時間が、例えば、約１秒など非常に短いという利点を有し、高処理能力を与える可能性がある。
【００８８】
液状シリコーン含有組成物の重量と担体の重量の比率は、粉末形状のシリコーン（Ｂ）において、幅広い範囲内で変化し得る。一般には、この比率は少なくとも１：９９であるが、製造される顆粒が安定で、それらが移送される間にさらされる力によってそれらが更に凝集しない限りは、最高５０：５０、又は更にはそれ以上であってもよい。典型的には、ミキサーに供給される液状シリコーン含有組成物と、ミキサーに供給される担体の重量との比率は、１５：８５〜５０：５０の範囲内である。
【００８９】
したがって、乾燥後の粉末形状のシリコーンにおける担体に対するシリコーンポリマーの重量比は、２：９８〜４０：６０の範囲、あるいは４：９６〜２５：７５の範囲、あるいは２５：７５〜３５：６５の範囲である。
【００９０】
粉末状のシリコーン（Ｂ）は、典型的には０．０２ｍｍ〜１．５０ｍｍ、あるいは０．０５ｍｍ〜１．００ｍｍ、あるいは０．０５ｍｍ〜０．７０ｍｍの範囲の平均粒径を有する。
【００９１】
固体着色組成物の作製方法は、以下の工程を備える。
●液状シリコーン含有組成物をミキサー中で担体と接触させることによって、液状シリコーン含有組成物の液滴を担体とともに凝集させ、粉末形状のシリコーンを生成する工程
●粉末形状のシリコーン（Ｂ）を固体色変更組成物（Ａ）と混合する工程。
【００９２】
固体着色組成物における、粉末形状のシリコーン（Ｂ）と固体色変更組成物（Ａ）との比率は、１：９９〜９０：１０の範囲、あるいは５：９５〜３０：７０の範囲である。
【００９３】
固体着色組成物は、繊維の色の変更に使用される。繊維の色の変更方法は、以下の工程を備える。
●（Ａ）及び（Ｂ）を含む固体着色組成物を提供する工程
●その固体着色組成物を水と混合して水混合物を形成する工程
●繊維に水混合物を適用する工程
●繊維をすすぐ工程
【００９４】
固体着色組成物は、固体着色組成物を水と１：５〜１：１２、あるいは１：７〜１：１０、あるいは１：９の比率で混合して使用する。水混合物は、混合後直ちに繊維に適用してもよく、あるいは、繊維に適用するまで１分〜４時間置いておくこともできる。
【００９５】
繊維に適用される水混合物の量は、繊維のタイプ及び達成される結果により異なる。当業者は、望まれる色変更のレベルに基づいて量を決定することができるであろう。例えば、繊維が毛髪であるとき、水混合物対毛髪繊維の比率は１０：１〜１：１００の範囲内である。
【００９６】
水混合物は、繊維に適用された後、５分〜４時間以上、繊維にそのまま置かれてもよい。当業者は、望まれる色変更のレベルに基づいて時間を決定することができるであろう。次いで、典型的には水で繊維をすすぐ。すすぎの間、シャンプー又は洗剤を使用して、余分な色変更剤の除去を促進することができる。繊維のすすぎ時間は繊維のタイプ及び量、並びに（Ａ）における色変更剤に依存する。典型的にはすすぎ時間は１分〜数時間である。繊維のタイプによっては数回のすすぎサイクルが必要な場合がある。当業者には、考慮される繊維及び色変更剤に依存して必要とされるすすぎサイクルの時間及び回数がわかるであろう。
【００９７】
固形の組成物中のシリコーンは、色変更組成物に次のようないくつかの利益を提供する。
●湿潤又は乾燥感、滑らかさ、柔らかさ、滑りやすさ、乾燥時間の短縮、色の保護／保持などの繊維コンディショニング
●繊維が毛髪であるときは、利益には、濡れている及び乾燥している状態の髪のもつれを解き櫛を通すこと、乱れ／静電気を減らすこと、こし、かさ、保湿、豊かさ、縮れの制御、艶／光沢、熱からの保護、直毛化、スタイリングが含まれる。
【実施例】
【００９８】
以下の実施例は本発明の実施態様を説明するために含まれている。後に続く実施例に開示された技術は、発明者が発明の実施に十分機能すると見いだした技術を表しており、それ故その実施に典型的なモードを構成すると考えられ得ることを、当業者により認識されるべきである。しかし、当業者は本開示を踏まえて、開示された具体的実施態様において多くの変更がなし得ること、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく同様な又は類似の結果が得られることを認識するべきである。全ての百分率は、重量％単位である。
【００９９】
Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｈａｉｒ  Ｉｍｐｏｒｔｅｒｓ，ＵＳによって提供された、長さ２５ｃｍの２ｇの丸い房の形をした少し脱色された白人の髪を使用した。現地のインドのサプライヤーによって提供された、長さ２５ｃｍの２ｇの丸い房の形をしたインド人の未処理ダークヘアーも使用した。
【０１００】
Ｇｏｄｒｅｊ（市販）からの天然ヘナベースの粉末である「Ｎｕｐｕｒ  １００％  Ｎａｔｕｒａｌ  Ｍｅｈｅｎｄｉ」は、ローソニアイネルミスの葉の粉末（メヘンジ）、アロエバーバデンシスの葉の粉末（アロエベラ）、アザジラクタインディカの葉の粉末（ニーム）、ツボクサの葉のエキス（ブラーフミ）、エクリプタアルバの粉末（バリングラジ）、エンブリカオフィシナリスト果実エキス（アルマ）、ハイビスカスロザシネンシス花粉末（ジャスワンド）、アカシアコンシンナポッド粉末（シカカイ）、ナードスタキスジャタマンシ根茎粉末（ジャタマンシ）、及びトリゴネラフォーナム種子粉末（メティ）を含有する。この粉末の粒径は０．２ｍｍ未満である。
【０１０１】
Ｓｐｏｔｌｅｓｓ  Ｂｅｎｅｌｕｘ（市販）の漂白剤粉末Ｅａｕ  Ｅｃａｒｌａｔｅ、「ＳＯＳ  Ｌｉｎｇｅ  ｄｅｔｅｉｎｔ」（脱色洗浄）は、３０重量％を越すジチオン酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、芳香剤（リナロール）の混合物を含有する。この粉末の粒径は０．５ｍｍ未満である。
【０１０２】
もつれた髪の解き易さ、艶、感触、色、及び色保持のパラメータに関して、毛髪の試験を行った。有意差は少なくとも９５％の信頼区間で設定した。
【０１０３】
濡れた状態での試験：時間を計測している間に房を解きほぐすようにパネリストに求める。対応する組成物での平均記録時間を与える。
【０１０４】
感触試験−３つの毛髪房（同じもの２つ及び異なるもの１つ）をパネリストに渡し、他の２つと異なる房を見つけるように依頼する。シリコーン処理をしていない対照の房と比較した。
【０１０５】
艶試験−対の比較：２つの房をパネリストに見せ、艶の良い方を示すように求めた。シリコーン処理をしていない対照の房と比較した。
【０１０６】
色試験：着色した房の色をＣｏｌｏｕｒＳｐｈｅｒｅ  ＢＹＫ  Ｇａｒｄｎｅｒ測色計で測定した。シリコーン処理をしていない対照の房と比較した。
【０１０７】
色損失試験（色保持試験）：９重量％の活性のラウレス硫酸ナトリウム分散液を使用して洗浄する前及び後に、着色した房の色をＣｏｌｏｕｒＳｐｈｅｒｅ  ＢＹＫ  Ｇａｒｄｎｅｒ測色計で測定した。１単位の色差は、人の目に知覚可能な差とみなした。
●着色後、洗浄の前に、色を測定する。
●ラウレス硫酸ナトリウム分散液（９％活性）で房を５回洗浄する。
●５回洗浄後に色を測定する。
●洗浄の前後でのΔＥを計算する（色損失）：
【数１】
2014511915.tif 000003
【０１０８】
調製例１
担体が入れられている高せん断ミキサーにシリコーンポリマー含有溶液をごくゆっくりと注ぎ入れる。顆粒組成物が得られるまで混合物を連続攪拌する。次いで、顆粒組成物をＡｅｒｏｍａｔｉｃスプレー増粒機に６０℃で１０分間通した。粉末形状のシリコーン組成物について表１に記載する。組成物は重量百分率で示されている。
【０１０９】
顆粒組成物は少なくとも４週間の貯蔵で安定であった。
【表１】
2014511915.tif 000004
【０１１０】
実施例１〜４及び比較例１
以下の手順を用い、表２に記載した量で、上記の天然ヘナベースの粉末を、調製例１で製造したＳＣＰＦと混合した。
●天然ヘナ粉末毛髪着色剤と、粉末形状のシリコーン組成物とを、表２に記載した量でともに配合する。
●３７℃の水を加え、スパチュラで混合する。
●この調製物を水中に２時間半浸す。
●１房の毛髪につき５ｇの混合物を適用する。
●毛髪につけたまま２時間半放置する。
●各房を３７℃の水で１分３０秒間、すすぐ。
●髪のもつれを解く試験では評価に進み、その他の試験では一晩自然乾燥させる。
●その他の用途では一晩自然乾燥させる。
【表２】
2014511915.tif 000005
【０１１１】
わずかに漂白された白人の毛髪で実施した試験の結果を表３に記載する。実施例１、２、及び３など、濡れ状態での櫛通し回数が低いことは、繊維の良好な状態を示す。実施例１、２、及び４は比較例１及び実施例３と比較して色の損失が少ない。実施例３及び４は比較例１より艶がある。
【表３】
2014511915.tif 000006
【０１１２】
実施例５〜７及び比較例２
以下の手順を用い、表４に記載した量で、上記の天然ヘナベースの粉末を、調製例１で製造したＳＣＰＦと混合した。
●天然ヘナ粉末毛髪着色剤と、粉末形状のシリコーン組成物とを、表４に記載した量でともに配合する。
●３７℃の水を加え、スパチュラで混合する。
●この調製物を水中に１５分間浸す。
●１房の毛髪につき２ｇの混合物を適用する。
●毛髪につけたまま３０分間放置する。
●各房を３７℃の水で１分３０秒間、すすぐ。
●髪のもつれを解く試験では評価に進み、その他の試験では一晩自然乾燥させる。
●その他の用途では一晩自然乾燥させる。
【表４】
2014511915.tif 000007
【０１１３】
インド人の毛髪で実施した試験の結果を表５に記載する。実施例５、６、及び７は比較例２より櫛通りがよかった。実施例５及び６は比較例２より感触が改善され、より艶があった。
【表５】
2014511915.tif 000008
【０１１４】
実施例８及び比較例３
上記の漂白剤粉末を表６に記載した量で、調製例１で生成したＳＣＰＦ１２と混合し、以下の手順により、漂白を試すために木綿のタオルに適用した。
●１°漂白粉と、粉末形状のシリコーン組成物とを、ともに配合する。
●２°  ４０℃の水を加え、スパチュラで混合する。
●３°木綿のタオルを２時間浸す。
●４°各タオルを２０℃の水道水ですすぐ。
●５°タオルを１日自然乾燥する。
【表６】
2014511915.tif 000009
【０１１５】
木綿のタオルの色は、漂白剤組成物の適用の前と後に測定した。タオルの柔らかさは１６人のパネリストが評価した。
【０１１６】
比較例３で処理したタオルは１４．４２の色損失（ΔＥ）を示し、実施例８で処理したタオルは１４．９５の色損失を示した。これは、シリコーン組成物の添加が漂白の生じ方の質に影響しないことを示している。この柔らかさのパラメータとは対照的に、１６人のパネリストのうち１１人が、比較例３で処理したタオルより実施例８で処理したタオルのほうが柔らかいと評価した。
【手続補正書】
【提出日】平成25年10月3日(2013.10.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）固体色変更組成物と、
（Ｂ）粉末形状のシリコーンと、を含む固体着色組成物であって、
前記固体色変更組成物（Ａ）が、合成染料、天然染料、漂白剤、又はそれらの混合物などの少なくとも１つの色変更剤を含む、組成物。
【請求項２】
前記色変更剤が、合成染料、天然染料、又はそれらの混合物から選択される、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記色変更剤が漂白剤である、請求項１に記載の組成物。
【請求項４】
（Ｂ）がシリコーンポリマーと、担体と、任意にバインダーと、を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項５】
（Ｂ）中の前記シリコーンポリマーが、有機官能基で修飾されたシリコーンオイル、シリコーンワックス、シリコーン樹脂、シリコーンゴム、及びシリコーンポリマーから選択される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項６】
（Ｂ）中の前記シリコーンポリマーが、トリメチルシリル末端基を含有するポリアルキルシロキサン、ジメチルシラノール末端基を含有するポリアルキルシロキサン、フェニル基、アミン基、ポリエーテル基、第四級アンモニウム基、糖基、アミノ酸、ビニル基、ヒドロキシル基、及びそれらの混合物などの有機官能基で修飾されたシリコーンポリマーから選択される、請求項１〜５のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項７】
（Ｂ）中の前記シリコーンポリマーが、ジメチコーン、ジメチコノール、アミノ官能性シリコーン、又はジビニルジメチコーン／ジメチコーンコポリマーのエマルションである、請求項１〜６のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項８】
（Ｂ）中の前記シリコーンポリマーと担体の重量比が２：９８〜４０：６０の範囲内である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項９】
（Ｂ）が０．０２〜１．５０ｍｍの範囲内の平均粒径を有する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１０】
ａ．前記液状シリコーン含有組成物をミキサー中で前記担体と接触させることによって、前記液状シリコーン含有組成物の液滴を前記担体とともに凝集させ、粉末形状のシリコーンを生成する工程と、
ｂ．粉末形状の前記シリコーン（Ｂ）を固体色変更組成物（Ａ）と混合する工程と、を備える固体着色組成物の作製方法であって、
前記固体色変更組成物（Ａ）が、合成染料、天然染料、漂白剤、又はそれらの混合物などの少なくとも１つの色変更剤を含む、方法。
【請求項１１】
前記固体着色組成物中の（Ｂ）対（Ａ）の比率が１：９９〜９０：１０の範囲内である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
ａ．請求項１に記載の固体着色組成物を提供する工程と、
ｂ．前記固体着色組成物を水と混合して水混合物を形成する工程と、
ｃ．前記水混合物を繊維に適用する工程と、
ｄ．前記繊維をすすぐ工程と、を具える、繊維の色の変更方法。
【請求項１３】
前記固体着色組成物と水との比率が１：５〜１：１２の範囲内である、請求項１２に記載の方法。
【国際調査報告】
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