(57)【要約】  本発明は、軟磁性用途、例えば、インダクタコアに適した複合鉄基粉末に関する。本発明はまた、軟磁性部品を生成する方法、及びこの方法によって生成された部品に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１のリン含有層、及び層状ケイ酸塩を含有する粘土鉱物と組み合わされたケイ酸アルカリを含有する第２の層でコーティングされたコア粒子を含み、その組み合わされたケイ素−酸素四面体層及び水酸化物八面体層は、電気的中性である、複合鉄基粉末。
【請求項２】
前記リン含有層が、２０〜３００ｎｍの厚さを有する、請求項１に記載の複合鉄基粉末。
【請求項３】
前記リンコーティングが、前記コア粒子とリン化合物とを溶媒中で接触させ、その後乾燥によって該溶媒を除去することによって提供される、請求項１又は２に記載の複合鉄基粉末。
【請求項４】
前記リン化合物が、リン酸又はリン酸アンモニウムである、請求項３に記載の複合鉄基粉末。
【請求項５】
前記コア粒子が、９９．５重量％超の鉄含量を有する鉄粒子である、請求項１から４までのいずれか一項に記載の複合鉄基粉末。
【請求項６】
前記ケイ酸アルカリの含量が、複合鉄基粉末の０．１〜０．９重量％、好ましくは０．２〜０．８重量％である、請求項１から５までのいずれか一項に記載の複合鉄基粉末。
【請求項７】
前記粘土の含量が、複合鉄基粉末の０．２〜５重量％、好ましくは０．５〜４重量％である、請求項１から６までのいずれか一項に記載の複合鉄基粉末。
【請求項８】
前記ケイ酸アルカリが、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム又はケイ酸リチウムの群から選択され、そのモル比が、１．５〜４である、請求項１から７までのいずれか一項に記載の複合鉄基粉末。
【請求項９】
前記粘土が、カオリン又はタルクの群から選択される、請求項１から８までのいずれか一項に記載の複合鉄基粉末。
【請求項１０】
前記コア粒子が、平均粒径２０〜３００μｍを有する、請求項１から９までのいずれか一項に記載の複合鉄基粉末。
【請求項１１】
ａ）請求項１から１０までのいずれか一項に記載のコーティングされた鉄粉を提供するステップと、
ｂ）潤滑剤と混合されていてもよい、該コーティングされた鉄粉を、ダイにおいて４００〜１２００ＭＰａの圧縮圧力にて一軸プレス動作で圧縮するステップと、
ｃ）該圧縮した部品をダイから排出するステップと、
ｄ）非還元雰囲気中７００℃までの温度で排出された該部品を熱処理するステップと
を含む、圧縮及び熱処理した部品を生成する方法。
【請求項１２】
請求項１１に記載の方法によって生成された部品。
【請求項１３】
１０００μΩｍ超、好ましくは２０００μΩｍ超、最も好ましくは３０００μΩｍ超の抵抗率ρ、
並びに１．２（Ｔ）超、好ましくは１．４（Ｔ）超、最も好ましくは１．６（Ｔ）超の飽和磁束密度Ｂｓ、及び５０％以上のＤＣ−バイアス、
１０ｋＨｚの周波数及び０．１Ｔの誘導において２８Ｗ／ｋｇ未満のコア損を有し、
保磁力は、３００Ａ／ｍ未満、好ましくは２８０Ａ／ｍ未満、最も好ましくは２５０Ａ／ｍ未満、及び４０００Ａ／ｍにおいて５０％以上のＤＣ−バイアスであるものとする、請求項１１に従って製造されたインダクタコア。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性部品の調製のための軟磁性複合粉末材料、及びこの軟磁性複合粉末を使用することによって得られる軟磁性部品に関する。特に、本発明は、高い周波数で作動する軟磁性部品材料、パワーエレクトロニクスのためのインダクタ又はリアクトルとして適した部品の調製のためのこのような粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
軟磁性材料は、様々な用途、例えば、インダクタにおけるコア材料、電気機械のための固定子及び回転子、アクチュエータ、感知器及びトランスコアのために使用される。従来、軟磁性コア、例えば、電気機械における回転子及び固定子は、積み重ねられたスチール積層体でできている。軟磁性複合体は、軟磁性粒子に基づき、通常、鉄基でよく、それぞれの粒子上に電気絶縁性コーティングを有する。従来の粉末冶金工程を使用して、潤滑剤及び／又は結合剤と任意選択で一緒に、絶縁された粒子を圧縮することによって、軟磁性部品を得ることができる。粉末冶金技術を使用することによって、スチール積層体を使用するより、設計におけるより高い自由度を有するこのような部品を生成することが可能である。これは、部品は三次元の磁束を運ぶことができ、三次元形状は圧縮工程によって得ることができるためである。
【０００３】
本発明は、鉄基軟磁性複合粉末に関し、そのコア粒子は、注意深く選択したコーティングでコーティングされており、これによって粉末の圧縮、それに続く熱処理工程によるインダクタの生成に適した材料特性が与えられる。
【０００４】
インダクタ又はリアクトルは、受動的電気部品を通過する電流によって生じる磁場の形態でエネルギーを蓄えることができる受動的電気部品である。エネルギーを蓄えるインダクタの能力であるインダクタンス（Ｌ）は、ヘンリー（Ｈ）で測定する。典型的には、インダクタは、コイルとして巻かれた絶縁されたワイヤである。コイルの巻きを通って流れる電流は、コイルの周りに磁場を生じさせ、磁場強度は、電流及びコイルの巻き／長さ単位と比例する。変化する電流は、変化する磁場を生じさせ、これによってそれを生じさせた電流の変化に対抗する電圧を誘発する。
【０００５】
電流の変化に対抗する電磁気力（ＥＭＦ）は、ボルト（Ｖ）で測定され、下式によるインダクタンスに関する。
ｖ（ｔ）＝Ｌ  ｄｉ（ｔ）／ｄｔ
（Ｌは、インダクタンスであり、ｔは、時間であり、ｖ（ｔ）は、インダクタを流れる、時間と共に変化する電圧であり、ｉ（ｔ）は、時間と共に変化する電流である。）
すなわち、１ヘンリーのインダクタンスを有するインダクタは、インダクタを通る電流が１アンペア／秒で変化するとき、１ボルトのＥＭＦを生じさせる。
【０００６】
強磁性又は鉄のコアインダクタは、強磁性又はフェリ磁性材料、例えば、鉄又はフェライトでできた磁性コアを使用し、コア材料のより高い透磁率により磁場を増加させることによってコイルのインダクタンスを数千倍増加させる。
【０００７】
材料の透磁率μは、磁束を保持するその能力、又は帯磁するその能力を表すものである。透磁率は、誘発された磁束（Ｂと称する、ニュートン／アンペア×メートル又はボルト×秒／メートル２で測定）と、磁化力又は磁場強度（Ｈと称する、アンペア／メートル、Ａ／ｍで測定）の比として定義される。したがって、透磁率は、ボルト×秒／アンペア×メートルの大きさを有する。通常、透磁率は、自由空間の透磁率μ０＝４×Π×１０−７Ｖｓ／Ａｍに対する比透磁率μｒ＝μ／μ０として表す。
【０００８】
透磁率はまた、単位長さ当たりのインダクタンス（ヘンリー／メートル）として表し得る。
【０００９】
透磁率は、磁束を運ぶ材料だけではなく、印加電界及びその周波数によって決まる。技術システムにおいて、これは最大比透磁率と言及されることが多い（これは、変化する電界の１サイクルの間に測定される最大比透磁率である）。
【００１０】
望ましくないシグナル、例えば、様々な高調波をフィルタリングするために、インダクタコアをパワーエレクトロニクスシステムにおいて使用し得る。効率的に機能させるために、このような用途のためのインダクタコアは、低い最大比透磁率を有するべきであり、これは比透磁率が、印加電界、すなわち、安定的な増分透磁率μΔ（ΔＢ＝μΔ×ΔＨによって定義されている通り）、及び高い飽和磁束密度に関してより線形の特徴を有することを暗示する。これによって、インダクタは、より広い範囲の電流においてより効率的に作動することが可能となり、これはまたインダクタが「良好なＤＣ−バイアス」を有することを表し得る。ＤＣ−バイアスは、特定の印加電界における、例えば、４０００Ａ／ｍにおける、最大増分透磁率の百分率として表し得る。さらに、高い飽和磁束密度と合わせた低い最大比透磁率及び安定的な増分透磁率は、インダクタがより高い電流を運ぶことを可能にし、これはとりわけ、サイズが限定要因であるとき有利であり、したがってより小さなインダクタを使用することができる。
【００１１】
軟磁性部品の性能を改善させるための１つの重要なパラメーターは、そのコア損の特徴を減少させることである。磁性材料が変化する電界に曝露されるとき、ヒステリシス損及び渦電流損の両方によってエネルギー損が起こる。ヒステリシス損は、交番磁場の周波数と比例し、一方、渦電流損は、周波数の二乗と比例する。したがって、高い周波数では、渦電流損が大部分の問題となり、渦電流損を減少させ、低レベルのヒステリシス損を依然維持することが特に必要とされる。これは、磁性コアの抵抗率を増加させることが望ましいことを暗示する。
【００１２】
抵抗率を改善させる方法を求めて、異なる方法が使用及び提案されてきた。１つの方法は、粉末粒子を圧縮に供する前に、これらの粒子上に電気絶縁性コーティング又はフィルムを提供することに基づいている。したがって、異なるタイプの電気絶縁性コーティングを教示する多数の特許公報が存在する。無機コーティングに関する公開された特許の例は、米国特許第６，３０９，７４８号、米国特許第６，３４８，２６５号及び米国特許第６，５６２，４５８号である。有機材料のコーティングは、例えば、米国特許第５，５９５，６０９号から公知である。無機及び有機両方の材料を含むコーティングは、例えば、米国特許第６，３７２，３４８号及び同第５，０６３，０１１号並びにＤＥ特許公開第３，４３９，３９７号から公知であり、この公開資料によると、粒子はリン酸鉄層及び熱可塑性材料に囲まれている。欧州特許第ＥＰ１２４６２０９Ｂ１号は、強磁性金属基粉末について記載しており、金属基粉末の表面は、シリコーン樹脂、及び層構造を有する粘土鉱物の微粒子（ベントナイト又はタルクなど）からなるコーティングでコーティングされている。
【００１３】
ＵＳ６，７５６，１１８Ｂ２は、粉末金属粒子をカプセル化する少なくとも２種の酸化物を含む軟磁性粉末金属複合体を明らかにしており、少なくとも２種の酸化物は、少なくとも１つの共通相を形成する。
【００１４】
特開２００２−１７０７０７号は、リン含有層でコーティングされた合金鉄粒子を記載しており、合金元素は、ケイ素、ニッケル又はアルミニウムであり得る。第２のステップにおいて、コーティングされた粉末を、ケイ酸ナトリウムの水溶液と混合し、その後乾燥させる。ダストコアは、粉末をモールドし、モールドした部分を５００〜１０００℃の温度で熱処理することによって生成される。
【００１５】
ケイ酸ナトリウムは、鉄粉のモールディング、それに続くモールドした部分の熱処理によるダストコアの生成のときの鉄粉粒子のための結合剤として、特開昭５１−０８９１９８号において言及されている。
【００１６】
高性能の軟磁性複合部品を得るために、電気絶縁された粉末を高圧下で圧縮モールディングに供することがまた可能でなければならない。これは、高密度を有する部分を得ることが望ましいことが多いためである。高密度は通常、磁性特性を改善させる。特に、ヒステリシス損を低レベルに保持し、高い飽和磁束密度を得るために、高密度が必要とされる。さらに、電気絶縁は、圧縮した部分をダイから排出するときに損傷されることなく、必要とされる圧縮圧力に耐えなくてはならない。これは、排出力が高すぎてはならないことを意味する。
【００１７】
さらに、ヒステリシス損を減少させるために、圧縮した部分の応力を発散させる熱処理が必要である。有効な応力発散を得るために、熱処理は好ましくは、例えば、窒素、アルゴン又は空気の雰囲気中で、３００℃超の温度、及び絶縁コーティングが損傷される温度（約７００℃）未満で行うべきである。
【００１８】
本発明は、より高い周波数、すなわち、２ｋＨｚ超、特に、５〜１００ｋＨｚの周波数での使用を主に意図した粉末コアに対する需要を考慮して行ってきており、ここではより高い抵抗率及びより低いコア損が必須である。好ましくは、飽和磁束密度は、コアのダウンサイジングのために十分に高くあるべきである。さらに、ダイ壁潤滑及び／又は高温を使用して金属粉末を圧縮する必要なしに、コアを生成することが可能であるべきである。好ましくは、これらのステップを排除すべきである。
【００１９】
低いコア損が望ましい多くの使用及び提案された方法と対照的に、粉末組成物中で任意の有機結合剤を使用する必要がないことは本発明の特別な利点である（この粉末組成物は、後で圧縮ステップにおいて圧縮する）。したがって、圧粉体の熱処理は、有機結合剤が分解する危険性を伴わずにより高い温度で行うことができる。より高い熱処理温度はまた、磁束密度を改善し、コア損を減少させる。最終の熱処理したコア中に有機材料がないことはまた、有機結合剤の軟化及び分解による強度の減少の危険を冒さずに、高温を有する環境中でコアを使用することができることを可能とし、改善された温度安定性が達成される。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
本発明の目的
本発明の一目的は、その表面が新規な電気絶縁された複合コーティングでコーティングされている純粋な鉄粉のコアを含む新規な鉄基複合粉末を提供することである。新規な鉄基複合粉末は特に、パワーエレクトロニクスのためのインダクタコアの生成のための使用に適している。
【００２１】
本発明の別の目的は、このようなインダクタコアを生成する方法を提供することである。
【００２２】
本発明のまた別の目的は、「良好な」ＤＣ−バイアス、低いコア損及び高い飽和磁束密度を有するインダクタコアを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
これらの目的の少なくとも１つは、
−コーティングされた鉄基粉末（コーティングは、第１のリン含有層、並びにケイ酸アルカリ及び明確な層状ケイ酸塩（ｐｈｙｌｌｏｓｉｌｉｃａｔｅ）を含有する粘土の粒子の組合せを含有する第２の層を含む）（一実施形態によると、コーティングは、これらの２つの層のみから成る）、
−ａ）コーティングされた鉄粉を上記のように提供するステップと、
ｂ）潤滑剤と任意選択で混合したコーティングされた鉄粉を、ダイにおいて４００〜１２００ＭＰａの圧縮圧力にて一軸プレス動作で圧縮するステップと、
ｃ）圧縮した部品をダイから排出するステップと、
ｄ）７００℃までの温度で排出された部品を熱処理するステップと
を含む、焼結されたインダクタコアを生成する方法、
−上記によって生成された部品、例えば、インダクタコア
によって達成される。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
鉄基粉末は好ましくは、低含量の汚染物質、例えば、炭素又は酸素を有する純粋な鉄粉である。鉄含量は好ましくは９９．０重量％超であるが、例えば、ケイ素と合金を形成する鉄粉を利用することもまた可能であり得る。純粋な鉄粉、又は意図的に加えた合金元素と合金を形成する鉄基粉末について、粉末は、鉄及び存在することがあり得る合金元素に加えて、生成方法によってもたらされる不可避な不純物から生じる微量元素を含有する。微量元素は、少量で存在するので、材料の特性に影響を与えない。微量元素の例は、炭素（０．１％まで）、酸素（０．３％まで）、硫黄及びリン（それぞれ０．３％まで）、並びにマンガン（０．３％まで）であり得る。
【００２５】
鉄基粉末の粒径は、使用目的、すなわち、どの周波数に部品が適しているかによって決定する。鉄基粉末の平均粒径（コーティングは非常に薄いため、コーティングされた粉末の平均サイズでもある）は、２０〜３００μｍであり得る。適切な鉄基粉末についての平均粒径の例は、例えば、２０〜８０μｍ（いわゆる２００メッシュ）の粉末、７０〜１３０μｍ（１００メッシュ）の粉末、又は１３０〜２５０μｍ（４０メッシュ）の粉末である。
【００２６】
むき出しの鉄基粉末に通常付着させる第１のリン含有コーティングは、米国特許第６，３４８，２６５号に記載されている方法によって付着させ得る。これは、粉末上にリン及び酸素含有の薄いコーティングを得るために、鉄又は鉄基粉末を、溶媒、例えば、アセトンに溶解したリン酸と混合し、それに続いて乾燥させることを意味する。加える溶液の量は、とりわけ、粉末の粒径によって決まる。しかし、その量は、２０〜３００ｎｍの厚さを有するコーティングを得るために十分であるべきである。
【００２７】
代わりに、鉄基粉末と水に溶解したリン酸アンモニウムの溶液とを混合し、又はリン含有物質及び他の溶媒の他の組合せを使用することによって、リン含有の薄いコーティングを加えることが可能である。このように得られたリン含有コーティングは、０．０１〜０．１５％の鉄基粉末のリン含量の増加をもたらす。
【００２８】
第２のコーティングは、粉末と、明確な層状ケイ酸塩及び水溶性ケイ酸アルカリ（一般に水ガラスとして知られている）を含有する粘土の粒子又は粘土の混合物とを混合し、それに続く２０〜２５０℃の温度にて又は真空中での乾燥ステップによって、リンコーティングした鉄基粉末に付着させる。
【００２９】
層状ケイ酸は、ケイ素四面体が式（Ｓｉ２Ｏ５２−）ｎを有する層の形態で互いに結合しているタイプのケイ酸塩を構成する。これらの層は、少なくとも１つの水酸化物八面体層と組み合わさり、組み合わされた構造を形成する。八面体層は、例えば、アルミニウム又は水酸化マグネシウム又はこれらの組合せを含有し得る。ケイ素四面体層中のケイ素は、他の原子で部分的置き換えてもよい。これらの組み合わされた層状構造は、どの原子が存在するかによって電気的中性又は電荷を帯びていてもよい。
【００３０】
層状ケイ酸塩のタイプは、本発明の目的を果たすために極めて重要であることが認められた。このように、層状ケイ酸塩は、組み合わされたケイ素四面体層及び水酸化物八面体層である、無電荷層又は電気的中性層を有するタイプであるべきである。このような層状ケイ酸塩の例は、粘土カオリン中に存在するカオリナイト、フィライト中に存在するパイロフィライト、又はマグネシウム含有鉱物タルクである。
【００３１】
明確な層状ケイ酸塩を含有する粘土の平均粒径は、１５μｍ未満、好ましくは１０μｍ未満、好ましくは５μｍ未満、またより好ましくは３μｍ未満であるべきである。
【００３２】
コーティングされた鉄基粉末と混合する明確な層状ケイ酸塩を含有する粘土の量は、コーティングされた複合鉄基粉末の０．２〜５重量％、好ましくは０．５〜４重量％であるべきである。
【００３３】
コーティングされた鉄基粉末と混合される固体ケイ酸アルカリとして計算されるケイ酸アルカリの量は、コーティングされた複合鉄基粉末の０．１〜０．９重量％、好ましくは鉄基粉末の０．２〜０．８重量％であるべきである。様々なタイプの水溶性ケイ酸アルカリを使用することができ、したがって、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム及びケイ酸リチウムを使用することができることが示されてきた。一般に、水溶性ケイ酸アルカリは、その比、すなわち、ＳｉＯ２の量を該当に応じてＮａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ又はＬｉ２Ｏの量で割ったもの（モル比又は重量比として）によって特徴付けられる。水溶性ケイ酸アルカリのモル比は、１．５〜４であるべきである（上限及び下限を含む）。モル比が１．５未満である場合、溶液はアルカリ性となりすぎ、モル比が４超である場合、ＳｉＯ２は沈殿する。
【００３４】
圧縮及び熱処理
圧縮の前に、コーティングされた鉄基粉末は、適切な有機潤滑剤、例えば、ワックス、オリゴマー又はポリマー、脂肪酸に基づく誘導体又はこれらの組合せと混合され得る。適切な潤滑剤の例は、ＥＢＳ、すなわち、エチレンビスステアルアミド、Ｈｏｇａｎａｓ  ＡＢ、Ｓｗｅｄｅｎから入手可能なＫｅｎｏｌｕｂｅ（いずれかの国における登録商標）、ステアリン酸金属塩、例えば、ステアリン酸亜鉛又は脂肪酸又はそれらの他の誘導体である。潤滑剤は、総混合物の０．０５〜１．５重量％、好ましくは、０．１〜１．２重量％の量で加えることができる。
【００３５】
圧縮は、周囲温度（ａｍｂｉｅｎｔ  ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）又は高温にて４００〜１２００ＭＰａの圧縮圧力で行い得る。
【００３６】
圧縮の後、圧縮した部品は、７００℃まで、好ましくは５００〜６９０℃の温度で熱処理に供される。熱処理における適切な雰囲気の例は、不活性雰囲気（窒素若しくはアルゴンなど）、又は酸化雰囲気（空気など）である。
【００３７】
本発明の粉末磁性コアは、新規な電気絶縁性コーティングで覆われた鉄基磁性粉末を加圧成形することによって得られる。コアは、２〜１００ｋＨｚの周波数範囲、通常５〜１００ｋＨｚにおける低い全損（１０ｋＨｚの周波数及び０．１Ｔの誘導で約２８Ｗ／ｋｇ未満）によって特徴付けることができる。さらに、１０００μΩｍ超、好ましくは２０００μΩｍ超、最も好ましくは３０００μΩｍ超の抵抗率ρ、及び１．２Ｔ超、好ましくは１．４Ｔ超、最も好ましくは１．６Ｔ超の飽和磁束密度Ｂｓ。さらに、保磁力は、３００Ａ／ｍ未満、好ましくは２８０Ａ／ｍ未満、最も好ましくは２５０Ａ／ｍ未満、及び４０００Ａ／ｍで５０％以上のＤＣ−バイアスであるべきである。
【実施例】
【００３８】
下記の例は、特定の実施形態を例示することを意図し、本発明の範囲を制限しないことを意図する。
【００３９】
（例１）
９９．５重量％超の鉄の含量を有する純水アトマイズ鉄粉を、コア粒子として使用した。鉄粉の平均粒径は、約４５μｍであった。鉄粉を、米国特許第６３４８２６５号にしたがいリン含有溶液で処理した。得られた乾燥リンコーティングした鉄粉を、下記の表１にしたがって、カオリン及びケイ酸ナトリウムとさらに混合した。乾燥粉末を得るために１２０℃で１時間乾燥させた後、粉末を、０．６％Ｋｅｎｏｌｕｂｅ（いずれかの国における登録商標）と混合し、４５ｍｍの内径、５５ｍｍの外径及び５ｍｍの高さを有するリングに８００ＭＰａで圧縮した。圧縮した部品を、その後、窒素雰囲気中にて５３０℃又は６５０℃で０．５時間、熱処理工程に供した。
【００４０】
得られた試料の比抵抗率を、４端子測定によって測定した。最大透磁率μｍａｘ、及び保磁力測定のために、リングを、一次回路について１００巻きで、及び二次回路について１００巻きで「配線」し、ヒステリシスグラフ、Ｂｒｏｃｋｈａｕｓ  ＭＰＧ１００を用いて磁性特性の測定を可能とした。コア損について、リングを、Ｗａｌｋｅｒ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ｉｎｃ．ＡＭＨ−４０１ＰＯＤ機器を用いて、一次回路について３０巻き、及び二次回路について３０巻きで「配線」した。
【００４１】
増分透磁率を測定するとき、リングに第３の巻きを巻きつけ、４０００Ａ／ｍのＤＣ−バイアス電流を供給した。ＤＣ−バイアスは、最大増分透磁率の百分率として表した。
【００４２】
特に明記しない限り、下記の実施例において全ての試験は、これに沿って行った。
【００４３】
圧縮及び熱処理した部品の特性に対する第２のコーティングにおけるカオリン及びケイ酸ナトリウムの存在の影響を示すために、試料Ａ〜Ｄを、表１によって調製した。同表は、また部品の試験からの結果も示す。試料Ａ〜Ｃは比較例であり、試料Ｄは、本発明によるものである。
【００４４】
【表１】
2014505165.tif 000002
【００４５】
表１からわかるように、カオリン及びケイ酸ナトリウムの組合せは抵抗率を相当改善し、したがってコア損を減少させる。比較例における３０〜６０％のＤＣ−バイアスと比較して、本発明による例において７５％のＤＣ−バイアスが得られる。
【００４６】
（例２）
第２のコーティングと一緒にリンコーティングされた純粋な鉄粉を使用することの重要性を例示するために、上記の試料Ｄを、リン溶液処理していない鉄基粉末から作製したことを除き同様の試料である、思料Ｅと比較した。熱処理は、６５０℃にて窒素中で行った。
【００４７】
【表２】
2014505165.tif 000003
【００４８】
表２からわかるように、第２の層を付着させる前に、鉄粉がリン含有層でコーティングされることは有利である。
【００４９】
（例３）
この例は、本発明による２重コーティング概念が、所望の作用を依然として得ながら、異なる粒径の鉄粉に適用し得ることを示す。試料Ｆ）のために、約４５μｍの平均粒径を有する鉄粉を使用し、試料Ｇ）のために、約１００μｍの平均粒径を有する鉄粉を使用し、試料Ｈ）のために、約２１０μｍの平均粒径を有する鉄粉を使用した。粉末を、第１のリン含有層でコーティングした。その後、いくつかの試料を、上記のように、１％カオリン及び０．４％ケイ酸ナトリウムでさらに処理した。熱処理は、６５０℃にて窒素中で行った。
【００５０】
第２の層を有する、及び有さない試料Ｆ〜Ｈの試験からの結果を、表３に示す。
【００５１】
【表３】
2014505165.tif 000004
【００５２】
表３は、鉄粉の粒径に関わらず、抵抗率、コア損及びＤＣ−バイアスの大きな改善が、本発明による部品について得られることを示す。
【００５３】
（例４）
例４は、異なるタイプの水ガラス、及び明確な層状ケイ酸塩を含有する異なるタイプの粘土を使用することが可能であることを例示する。様々なケイ酸塩（Ｎａ、Ｋ及びＬｉ）並びに様々な粘土、カオリン及びタルク（電気的中性層を有する層状ケイ酸塩を含有する）を使用したことを除いて、粉末を上記のようにコーティングした。比較例において、電荷を帯びた層を有する層状ケイ酸塩を含有する粘土、Ｖｅｅｇｕｍ（いずれかの国における登録商標）及び雲母を使用した。Ｖｅｅｇｕｍ（いずれかの国における登録商標）は、鉱物モンモリロナイトを含有するスメクタイト族からの粘土の商品名である。使用した雲母は、白雲母であった。全ての試験における第２の層は、１％の粘土及び０．４重量％の水ガラスを含有した。熱処理は、６５０℃にて窒素中で行った。
【００５４】
下記の表４は、部品の試験からの結果を示す。
【００５５】
【表４】
2014505165.tif 000005
【００５６】
表４から明らかなように、層状ケイ酸塩が電気的中性層を有するタイプである限りにおいて、様々なタイプの、水ガラス、及び明確な層状ケイ酸塩を含有する粘土を使用することができる。
【００５７】
（例５）
例５は、第２の層中の粘土及びケイ酸アルカリの量を変化させることによって、圧縮及び熱処理した部品の特性を制御及び最適化できることを例示する。上記で記載したように、試料を調製及び試験した。抗折力について、試料をＳＳ−ＩＳＯ３３２５によって製造及び試験した。熱処理は、６５０℃にて窒素雰囲気中で行った。
【００５８】
下記の表５は、試験からの結果を示す。
【００５９】
【表５】
2014505165.tif 000006
【００６０】
表５から見出すことができるように、第２の層中のケイ酸ナトリウムの含量が０．９重量％を超える場合、抵抗率が減少する。ケイ酸ナトリウムの含量の低下と共に抵抗率はまた減少し、したがって、ケイ酸塩の含量は、総鉄基複合粉末の０．１〜０．９重量％、好ましくは０．２〜０．８重量％であるべきである。さらに、約４％までの第２の層における粘土含量の増加は、抵抗率を増加させるが、保磁力の増加、ＴＲＳの減少、誘導及びＤＣ−バイアスによってコア損を減少させる。したがって、第２の層中の粘土の含量は、鉄基複合粉末の５％未満、好ましくは４重量％未満に保持すべきである。粘土の含量についての下限は、低すぎる含量の粘土は、抵抗率、コア損及びＤＣ−バイアスの有害な影響を有するため、０．２％、好ましくは０．４％である。
【００６１】
（例６）
下記の例６は、本発明による粉末から生成された部品が、異なる雰囲気中で熱処理することができることを例示する。下記の試料は、上記のように処理され、第２の層中のカオリンの含量は複合鉄粉の１％であり、ケイ酸ナトリウムの含量は０．４重量％であった。試料Ｄｄ及びＥｅを、それぞれ窒素及び空気中で、６５０℃にて熱処理した。試験からの結果を、表６において示す。
【００６２】
【表６】
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【００６３】
表６は、窒素雰囲気中又は空気中のいずれで熱処理されたかに関わらず、高い抵抗率、低いコア損、高い誘導及び良好なＤＣ−バイアスが、６５０℃で熱処理された本発明による部品について得られることを示す。
【国際調査報告】
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