(57)【要約】平均式（ＣＨ３）３ＳｉＯ［（ＣＨ３）２ＳｉＯ］ｘ［（ＣＨ３）ＲＮＳｉＯ］ｙＳｉ（ＣＨ３）３を有し、その式中に１重量％未満の窒素を含み、式中、ＲＮが、アミノ官能基であり、ｘが≧１００であり、ｙが≧１であるが、但し、ｘ＋ｙの合計は２５０〜３５０であるものとする、オルガノポリシロキサンを含む、アミノ官能性シリコーン組成物が開示され、当該シリコーン組成物の粘度が、２５℃で１０００〜２５００ｃＰの範囲であり、Ｐｒｏ  ＣＰ  ５２スピンドルを装備したＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＲＶ  ＤＶ粘度計により２０ＲＰＭで測定され、当該アミノ官能性シリコーン組成物が、０．１重量％未満のＤ４環状シロキサン及び０．１重量％未満のＤ５環状シロキサンを含有する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
アミノ官能性シリコーン組成物であって、
平均式
（ＣＨ３）３ＳｉＯ［（ＣＨ３）２ＳｉＯ］ｘ［（ＣＨ３）ＲＮＳｉＯ］ｙＳｉ（ＣＨ３）３
を有し、その式中に１重量％未満の窒素を含み、
式中、ＲＮが、アミノ官能基であり、
ｘが≧１００であり、ｙが≧１であるが、但し、ｘ＋ｙの合計は２５０〜３５０であるものとする、オルガノポリシロキサンを含み、
前記シリコーン組成物の粘度は、Ｐｒｏ  ＣＰ  ５２スピンドルを装備したＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＲＶ  ＤＶ粘度計により２０ＲＰＭで測定される場合、２５℃で１０００〜２５００ｃＰの範囲であり、
前記アミノ官能性シリコーン組成物が、０．１重量％未満のＤ４環状シロキサン及び０．１重量％未満のＤ５環状シロキサンを含有する、アミノ官能性シリコーン組成物。
【請求項２】
前記アミノ官能基ＲＮが、式−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２を有する、請求項１に記載のアミノ官能性シリコーン組成物。
【請求項３】
Ｉ）
ａ）式
ＨＯ（ＣＨ３）２ＳｉＯ［（ＣＨ３）２ＳｉＯ］ｘ’Ｓｉ（ＣＨ３）２ＯＨを有し、式中、ｘ’が≧１０である、ポリジメチルシロキサンと、
ｂ）トリメチルシリル（trimethysilyl）末端ブロック化合物と、
ｃ）式
（Ｒ７Ｏ）２（ＣＨ３）ＳｉＲＮを有し、式中、
Ｒ７が、１〜４個の炭素を含有するアルキル基であり、
ＲＮが、アミノ官能基である、アミノ官能性アルコキシシランと、を反応させる工程を含む、請求項１に記載のアミノ官能性シリコーン組成物を調製するためのプロセス。
【請求項４】
前記トリメチルシリル（trimethysilyl）末端ブロック化合物が、トリメチルエトキシシランである、請求項３に記載のプロセス。
【請求項５】
ａ）前記ポリジメチルシロキサン及びｂ）前記トリメチルシリル末端ブロック化合物を、まず、反応させて、部分的に末端ブロックされたポリジメチルシロキサン中間体を形成し、次いで、前記ポリジメチルシロキサン中間体を、ｃ）前記アミノ官能性アルコキシシランと更に反応させて、前記アミノ官能性シリコーン組成物を形成する、請求項３に記載のプロセス。
【請求項６】
前記トリメチルシリル（trimethysilyl）末端ブロック化合物が、ヘキサメチルジシラザンである、請求項３又は５に記載のプロセス。
【請求項７】
ａ）前記ポリジメチルシロキサン及びｂ）前記トリメチルシリル末端ブロック化合物を、まず、酸性触媒の存在下で反応させて、部分的に末端ブロックされたポリジメチルシロキサン中間体を形成する、請求項５又は６に記載のプロセス。
【請求項８】
前記酸性触媒が、トリフルオロ酢酸である、請求項７に記載のプロセス。
【請求項９】
前記ポリジメチルシロキサン中間体を、ｃ）前記アミノ官能性アルコキシシランと有機酸の存在下で反応させて、前記アミノ官能性シリコーン組成物を形成する、請求項５、６、７、又は８に記載のプロセス。
【請求項１０】
前記有機酸が、オクタン酸である、請求項９に記載のプロセス。
【請求項１１】
請求項３〜１０に記載の方法のいずれかにより調製される、アミノ官能性シリコーン組成物。
【請求項１２】
請求項１、２、又は１１のいずれかに記載のアミノ官能性シリコーン組成物を含む、水性エマルション。
【請求項１３】
前記エマルションが、
Ｂ）式
Ｒ１  Ｒ２  Ｒ３  Ｒ４  Ｎ＋  Ｘ−を有し、
式中、Ｒ１が、少なくとも１０個の炭素原子を含有するラジカルであり、
Ｒ２が、Ｒ１又は１〜１２個の炭素原子を含有するヒドロカルビルであり、
Ｒ３が、Ｒ１、Ｒ２、又は２〜１０個の炭素原子を含有するアルコール基であり、
Ｒ４が、Ｒ１、Ｒ２、又はＲ３であり、
Ｘ−が、ハロゲン化物、サルフェート、スルホネート、メトサルフェート、又はエトサルフェートである、四級アンモニウム界面活性剤と、
Ｃ）非イオン性界面活性剤と、を更に含む、請求項１２に記載の水性エマルション。
【請求項１４】
請求項１に記載のアミノ官能性シリコーン組成物又は請求項１２若しくは１３に記載のエマルションを含む、パーソナルケア製品。
【請求項１５】
前記パーソナルケア製品が、ヘアケア製品である、請求項１４に記載のパーソナルケア製品。
【請求項１６】
前記パーソナルケア製品が、洗い流さないコンディショナー、洗い流すコンディショナー、ヘアスプレー、ジェル、スタイリング組成物、又は染毛組成物である、請求項１４に記載のパーソナルケア製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本出願は、２０１１年１１月２９日に出願された米国特許出願第６１／５６４４２６号の利益を主張する。
【背景技術】
【０００２】
アミノ官能性シリコーンは、様々な美的利点を提供するためのヘアケア製品に広く使用されている。ヘアケア製品の製剤技術者は、そのような製品の消費者が実感できる利点の改善を絶え間なく追求している。そのため、様々なヘアケア製剤において消費者が実感できるコンディショニングの利点を提供することができる新たなアミノ官能性シリコーンを特定する継続的な必要性が存在する。いずれの改善されたアミノ官能性シリコーン組成物もまた、製品の保存安定性に影響を及ぼすことなく、ヘアケア製品に容易に組み込まれるべきである。具体的には、あるシリコーンは、保存時にヘアケア製品の粘度を低減し得る。したがって、保存安定性のある製剤化されたヘアケア製品において、消費者が実感できるコンディショニングの利点を提供するアミノ官能性シリコーン組成物を特定する更なる必要性が存在する。
【０００３】
アミノ官能性シリコーン中の溶媒、未反応シロキサン、触媒残渣、環状重合副生成物、及び他の不純物の存在を低減することは、当該技術分野における別の継続的な課題である。こうした不純物を低減させる必要性は、とりわけ、こうした不純物の存在が製品の安定性を低減させる、又は法的規制によってそれらの存在の除去若しくは低減が求められる下流用途（例えば、医療、美容、及びパーソナルケア用途）と、こうした不純物が適合性を有し場合に生じ得る。具体的には、アミノ官能性シリコーン組成物中の、オクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）及びデカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）等のシクロシロキサンの存在量を低減させることに対する関心がある。多くの場合、Ｄ４及びＤ５は、アミノ官能性シリコーンを調製するためのプロセス中に存在し得、あるいはそれらは、アミノ官能性シリコーン組成物の保存時に副反応から生成され得る。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者らは、保存安定性のある製剤化されたヘアケア製品において消費者が実感できるコンディショニングの利点を提供するある特定のアミノ官能性シリコーン組成物を発見した。更に、本アミノ官能性シリコーン組成物は、Ｄ４シクロシロキサン及びＤ５シクロシロキサンの含量を低減した。
【０００５】
本アミノ官能性シリコーン組成物は、
平均式
（ＣＨ３）３ＳｉＯ［（ＣＨ３）２ＳｉＯ］ｘ［（ＣＨ３）ＲＮＳｉＯ］ｙＳｉ（ＣＨ３）３
を有し、その式中に１重量％未満の窒素を含み、
式中、ＲＮが、アミノ官能基であり、
ｘが≧１００であり、ｙが≧１であるが、但し、ｘ＋ｙの合計は２５０〜３５０であるものとする、オルガノポリシロキサンを含み、
当該シリコーン組成物の粘度は、Ｐｒｏ  ＣＰ  ５２スピンドルを装備したＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＲＶ  ＤＶ粘度計により２０ＲＰＭで測定される場合、２５℃で１０００〜２５００ｃＰの範囲であり、
当該アミノ官能性シリコーン組成物が、０．１重量％未満のＤ４環状シロキサン及び０．１重量％未満のＤ５環状シロキサンを含有する。
【０００６】
本開示は更に、アミノ官能性シリコーン組成物を含有するエマルション組成物を提供する。
【０００７】
本開示は更に、アミノ官能性シリコーン組成物又はそのエマルションを含有するパーソナルケア製品に関する。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本開示は、
平均式
（ＣＨ３）３ＳｉＯ［（ＣＨ３）２ＳｉＯ］ｘ［（ＣＨ３）ＲＮＳｉＯ］ｙＳｉ（ＣＨ３）３
を有し、その式中に１重量％未満の窒素を含み、
式中、ＲＮが、アミノ官能基であり、
ｘが≧１００であり、ｙが≧１であるが、但し、ｘ＋ｙの合計は２５０〜３５０であるものとする、オルガノポリシロキサンを含む、あるいは、それから本質的になる、アミノ官能性シリコーン組成物に関し、
当該シリコーン組成物の粘度が、２５℃で１０００〜２５００ｃＰの範囲であり、Ｐｒｏ  ＣＰ  ５２スピンドルを装備したＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＲＶ  ＤＶ粘度計により２０ＲＰＭで優先的に測定され、
当該アミノ官能性シリコーン組成物が、０．１重量％未満のＤ４環状シロキサン及び０．１重量％未満のＤ５環状シロキサンを含有する。
【０００９】
本アミノ官能性シリコーン組成物中のオルガノポリシロキサンは、平均式（ＣＨ３）３ＳｉＯ［（ＣＨ３）２ＳｉＯ］ｘ［（ＣＨ３）ＲＮＳｉＯ］ｙＳｉ（ＣＨ３）３を有する。上記式中の下付き文字ｘは、オルガノポリシロキサン中に存在する（ＣＨ３）２ＳｉＯ単位の数を表し、下付き文字ｙは、オルガノポリシロキサン中に存在する（ＣＨ３）ＲＮＳｉＯ単位の数を表す。オルガノポリシロキサン中に存在する（ＣＨ３）２ＳｉＯ単位の数は、１００以上、つまり、ｘが≧１００であるか、あるいは、ｘは、１００〜３４０、あるいは、２００〜３００で変化し得る。オルガノポリシロキサン中に存在する（ＣＨ３）ＲＮＳｉＯ単位の数は、１以上、つまり、ｙが≧１であるか、あるいは、ｙは、１〜５０、あるいは、１〜２０で変化し得る。ｘとｙの合計は、オルガノポリシロキサンの「重合度」を表し、２５０〜３５０の範囲の値であるべきである。ｘ及びｙの値は、２９Ｓｉ  ＮＭＲを用いて判定され得る。更に、オルガノポリシロキサン中の（ＣＨ３）２ＳｉＯ単位及び（ＣＨ３）ＲＮＳｉＯ単位の特定の組み合わせが、その式中の１重量％未満の窒素を含むオルガノポリシロキサンを提供するという場合に、ｘ及びｙの値は、変化し得る。本明細書で使用される、「重量％の窒素」は、滴定及び／又はＮＭＲ等の元素窒素を評価するための分析方法によって判定される場合、オルガノポリシロキサン中の元素Ｎの量を指す。
【００１０】
オルガノシロキサンの数平均（Ｍｎ）及び重量平均（Ｍｗ）分子量は、アミノ官能基の選択及び全重合度に従って異なり得る。数平均（Ｍｎ）は、１５，０００〜３０，０００ｇ／モル、あるいは、２０，０００〜２６，０００、あるいは、２１，０００〜２４，０００で変化し得る。重量平均（Ｍｗ）は、３５，０００〜６０，０００ｇ／モル、あるいは、４０，０００〜５０，０００ｇ／モル、あるいは、４０，０００〜４５，０００で変化し得る。数及び重量平均分子量は共に、校正のためにポリスチレン標準を用いたゲル透過クロマトグラフィー（ＧＰＣ）技術を用いて判定され得る。
【００１１】
アミノ官能基は、本明細書の式においてＲＮと表され、式−Ｒ５ＮＨＲ６、−Ｒ５ＮＲ２６、又は−Ｒ５ＮＨＲ５ＮＨＲ６を有する基によって例示され、式中、各Ｒ５は、独立して、少なくとも１個の炭素原子を有する二価の炭化水素基であり、Ｒ６は、水素又はアルキル基である。各Ｒ５は、典型的に、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基である。Ｒ５は、−ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨＣＨ３−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ２ＣＨ３）ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、
−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、及び−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−等の基によって例示される。一実施形態では、Ｒ６は、メチルである。
【００１２】
好適なアミノ官能基のいくつかの例は、−ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、
−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、−ＣＨ２ＣＨＣＨ３ＮＨ、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、
−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、
−ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ３、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ３、−ＣＨ２（ＣＨ３）ＣＨＣＨ２ＮＨＣＨ３、
−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ３、−ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、
−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、
−ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ３、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ３、
−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ３、及び
−ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ３である。一実施形態では、アミノ官能基は、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２である。
【００１３】
本アミノ官能性シリコーン組成物は、０．１重量％未満のＤ４環状シロキサン及びＤ５環状シロキサンを含有する。つまり、Ｄ４に対しては０．１重量％未満であり、独立して、Ｄ５に対しては０．１重量％未満である。あるいは、Ｄ４の％は、０．０５％未満であるか、あるいは、０．０１％未満である。Ｄ５は、０．１％未満であるか、あるいは、０．０５％未満であるか、あるいは、０．０１％未満である。
【００１４】
シリコーン組成物中のＤ４環状シロキサン及びＤ５環状シロキサンの重量％は、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）技術等の任意の分析技術によって容易に判定することができる。
【００１５】
本開示は更に、
ａ）式’
ＨＯ（ＣＨ３）２ＳｉＯ［（ＣＨ３）２ＳｉＯ］ｘ’Ｓｉ（ＣＨ３）２ＯＨを有し、式中、ｘ’が≧１０である、ポリジメチルシロキサンと、
ｂ）トリメチルシリル（trimethysilyl）末端ブロック化合物と、
ｃ）式（Ｒ７Ｏ）２（ＣＨ３）ＳｉＲＮを有するアミノ官能性アルコキシシランと、を反応させることによって、アミノ官能性シリコーン組成物を調製するためのプロセスを提供する。
【００１６】
上記プロセスにおける反応は、縮合重合反応である。この反応は、縮合反応をもたらすために、当該技術分野において既知の条件を採用することによってもたらされ得る。典型的には、かかる条件は、加水分解された構成成分が更に、互いに？？？及び構成成分ａ）と縮合するように、構成成分ｂ）及びｃ）の加水分解に影響を及ぼす。本プロセスにおいてもたらされる反応は、同時に行われ得る、つまり、３つの構成成分全てが混合され、反応する。あるいは、この反応は、以下に更に記載されるような段階的様式において継続され得る。
【００１７】
上記プロセスにおける構成成分ａ）は、式
ＨＯ（ＣＨ３）２ＳｉＯ［（ＣＨ３）２ＳｉＯ］ｘ’Ｓｉ（ＣＨ３）２ＯＨを有するポリジメチルシロキサンであり、
式中、下付き文字ｘ’は、ポリジメチルシロキサンの重合度（ＤＰ）を表す。ｘ’の値は、１０以上であるか、又は１０〜５００、あるいは１０〜２００、あるいは２０〜１００、あるいは３０〜６０で変化し得る。上記式のポリジメチルシロキサンは、当該技術分野において既知であり、多くは市販されている。
【００１８】
上記プロセスにおける構成成分ｂ）は、トリメチルシリル（trimethysilyl）末端ブロック化合物である。構成成分ｂ）は、オルガノポリシロキサンの末端ブロック基として作用する当該技術分野において既知のものから選択され得る。これらとしては、トリメチルメトキシシラン及びトリメチルエトキシシラン等のトリメチルアルコキシシラン、並びにヘキサメチルジシラザンが挙げられるが、これらに限定されない。
【００１９】
上記プロセスにおける構成成分ｃ）は、式（Ｒ７Ｏ）２（ＣＨ３）ＳｉＲＮを有するアミノ官能性アルコキシシランであり、式中、Ｒ７は、１〜４個の炭素を含有するアルキル基であり、ＲＮは、アミノ官能基であり、上で定義される通りである。代表的な限定されない例としては、
（ＣＨ３Ｏ）２（ＣＨ３）Ｓｉ（ＣＨ２）３ＮＨ２、
（ＣＨ３Ｏ）２（ＣＨ３）Ｓｉ（ＣＨ２）４ＮＨ２、
（ＣＨ３Ｏ）２（ＣＨ３）Ｓｉ（ＣＨ２）３ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ２、
（ＣＨ３Ｏ）２（ＣＨ３）ＳｉＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２  ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ２、
（ＣＨ３Ｏ）２（ＣＨ３）ＳｉＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２  ＮＨ（ＣＨ２）３ＮＨ２、
（ＣＨ３Ｏ）２（ＣＨ３）Ｓｉ（ＣＨ２）３ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ２、
（ＣＨ３Ｏ）２（ＣＨ３）Ｓｉ（ＣＨ２）３ＮＨ（ＣＨ２）４ＮＨ２、
及び類似のエトキシ（Ｃ２Ｈ５Ｏ）シランが挙げられる。アミノ官能性アルコキシシランｃ）はまた、上記の２つ以上の独立したアミノ官能性アルコキシシランの混合物であり得る。
【００２０】
本プロセスの一実施形態では、アミノ官能性アルコキシシランは、
（ＣＨ３Ｏ）２（ＣＨ３）Ｓｉ（ＣＨ２）３ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ２である。
【００２１】
構成成分ａ）、ｂ）、及びｃ）の間の上記の反応は、０〜２００℃の範囲内の任意の温度で行うことができる。少なくとも５０℃の温度が好ましく、最も好ましくは６０℃〜１２０℃である。この反応は、５ミリバールから５バールの範囲内の圧力で、例えば、周囲気圧で行うことができ、反応の少なくとも後半部分は、特に、反応システムからの揮発性副生成物の除去を促進する必要がある場合、減圧下、例えば、１０〜４００ミリバールで行うことがしばしば好ましい。
【００２２】
オルガノポリシロキサンの粘度は、Ｐｒｏ  ＣＰ  ５２スピンドルを装備したＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＲＶ  ＤＶ粘度計により２０ＲＰＭで、２５℃で優先的に測定される。同じ剪断速度は、例えば、ＴＡ  ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓからのＡｎｔｏｎ  Ｐａａｒ  ＭＣＲ  ３０１、ＡＲ１５００等であるが、これらに限定されない、市販の血流計により達成することができる。実用的理由のため、粘度はしばしば、Ｐａ．ｓ、あるいはポイズ）で表される、上述の器具のうちのいずれかによって測定される絶対温度を、同じ温度で測定されるその材料の密度で割った比率であるｃＳｔで表される。室温でのシリコーンの密度は、０．９６〜１ｇ／ｃｍ３の範囲内であることが当該技術分野において既知である。これは、絶対粘度及び運動粘度の数値（それぞれ、ｃＰ及びｃＳｔで表される）は、それらの単位が等価ではないが、非常に近似であることを意味する。
【００２３】
本開示は更に、
Ａ）上述される、アミノ官能性シリコーン組成物と、
Ｂ）式
Ｒ１  Ｒ２  Ｒ３  Ｒ４  Ｎ＋  Ｘ−を有し、
式中、Ｒ１が、少なくとも１０個の炭素原子を含有する基であり、
Ｒ２が、Ｒ１又は１〜１２個の炭素原子を含有するヒドロカルビルであり、
Ｒ３が、Ｒ１、Ｒ２、又は２〜１０個の炭素原子を含有するアルコール基であり、
Ｒ４が、Ｒ１、Ｒ２、又はＲ３であり、
Ｘ−が、ハロゲン化物、サルフェート、スルホネート、メトサルフェート、又はエトサルフェートである、四級アンモニウム界面活性剤と、
Ｃ）非イオン性界面活性剤と、を含む、水性シリコーンエマルションに関する。
【００２４】
一実施形態では、水性シリコーンエマルションは、０．１重量％未満のＤ４環状シロキサン及びＤ５環状シロキサンを含有し、５０℃で１ヶ月間のエマルションの熟成後、Ｄ４、Ｄ５、又は両方の含量は、以下のうちの１つを下回る。
エマルションに対して、Ｄ４に対して０．１重量％、又はＤ５に対して０．１重量％、
含量がカチオン性界面活性剤の環状対非含水性の比として表されるとき、
Ｄ４に対して０．１４未満、又はＤ５に対して０．０７、
後者の含量が、
（（Ｄ４ＡＧＥＤ−Ｄ４（ｔ＝０））／％ＣＳ）＊１００として表されるとき、Ｄ４に対して１．３未満であり、式中、Ｄ４が、熟成及び開始エマルションのそれぞれにおけるＤ４の重量％の百分率であり、％ＣＳが、エマルション中のカチオン性界面活性剤（非含水性）の質量分率である。
【００２５】
構成成分ａ）として使用されるアミノ官能性シリコーン組成物は、上述されるものであるか、又は他のオルガノポリシロキサンと組み合わせて使用される前述のアミノ官能性シリコーン組成物のうちのいずれかの組み合わせであってもよい。アミノ官能性オルガノポリシロキサンはまた、低分子量のオルガノポリシロキサン又は有機溶媒等の好適な溶媒に溶解されてもよい。構成成分ａ）として使用されるアミノ官能性オルガノポリシロキサンはまた、前述のアミノ官能性オルガノポリシロキサンのうちの１つ又はいくつかの、２５℃で少なくとも０．０００３５ｍ２／ｓ（３５０ｃＳｔ）の粘度のＯＨ末端又はトリメチル若しくはトリメチル／メトキシＰＤＭＳとのブレンド又は混合物であってもよい。
【００２６】
本シリコーンエマルション中の構成成分Ｂ）は、式Ｒ１  Ｒ２  Ｒ３  Ｒ４  Ｎ＋  Ｘ−を有する四級アンモニウム界面活性剤であり、
式中、Ｒ１が、少なくとも１０個の炭素原子を含有する基であり、
Ｒ２が、Ｒ１又は１〜１２個の炭素原子を含有するヒドロカルビルであり、
Ｒ３が、Ｒ１、Ｒ２、又は２〜１０個の炭素原子を含有するアルコール基であり、
Ｒ４が、Ｒ１、Ｒ２、又はＲ３であり、
Ｘ−が、ハロゲン化物、サルフェート、スルホネート、メトサルフェート、又はエトサルフェートである。
【００２７】
あるいは、カチオン性界面活性剤は、上述の説明を満たす２つ以上の四級アンモニウム種の混合物であってもよい。
【００２８】
本エマルションは更に、構成成分Ｃ）として非イオン性界面活性剤を含有する。非イオン性界面活性剤は、エトキシ化アルコールとみなされるもの等、ポリオキシエチレンベースの化合物から選択されてもよい。市販されている好適な非イオン性界面活性剤の代表的な例としては、Ｃｒｏｄａ（ＩＣＩ  Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ）（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ）から商標名ＢＲＩＪ（登録商標）として販売されているポリオキシエチレン脂肪族アルコールが挙げられる。いくつかの例は、Ｂｒｉｊ（登録商標）Ｌ２３（ポリオキシエチレン（２３）ラウリルエーテルとして知られるエトキシ化アルコール）、及びＢｒｉｊ（登録商標）Ｌ４（ポリオキシエチレン（４）ラウリルエーテルとして知られる別のエトキシ化アルコール）である。いくつかの更なる非イオン性界面活性剤には、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ）から商標名ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）として販売されているエトキシ化アルコールが挙げられる。そのいくつかの例は、ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）ＴＭＮ−６（エトキシ化トリメチルノナノールとして知られるエトキシ化アルコール）、及び様々なエトキシ化アルコール、すなわち、商標名ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）１５−Ｓ−５、ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）１５−Ｓ−１２、ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）１５−Ｓ−１５、及びＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）１５−Ｓ−４０として販売されているＣ１２〜Ｃ１４第二級アルコールエトキシレートである。エトキシル化Ｃ１０−Ｇｕｅｒｂｅｔアルコールとして知られるＬｕｔｅｎｓｏｌ  ＸＰ及びエトキシル化イソ−Ｃ１３アルコールとして知られるＬｕｔｅｎｓｏｌ  ＴＯのシリーズでＢＡＳＦから販売されているＬｕｔｅｎｓｏｌ（登録商標）も使用され得る。
【００２９】
親水性部分が糖類又は多糖類ベースである界面活性剤もまた採用され得る。これらの例は、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）からのＬｕｔｅｎｓｏｌ（登録商標）ＧＤ７０（ＢＡＳＦ）及びＴｒｉｔｏｎ  ＢＧ−１０である。
【００３０】
非イオン性界面活性剤を含有する混合物が使用されるとき、一方の非イオン性界面活性剤は、低親水性−親油性平衡（ＨＬＢ）を有してもよく、他方の非イオン性界面活性剤は、高ＨＬＢを有してもよいため、２つの非イオン性界面活性剤は、１１〜１５の混合型ＨＬＢ、あるいは１２．５〜１４．５混合型ＨＬＢを有する。
【００３１】
エマルション中の構成成分Ａ）、Ｂ）、Ｃ）、及び水の量は、変化し得る。典型的には、エマルションは、
１５〜８０重量％のＡ）アミノ官能性ポリオルガノシロキサン、
あるいは３０〜７５％のＡ）アミノ官能性ポリオルガノシロキサン、
あるいは４７〜７１％のＡ）アミノ官能性ポリオルガノシロキサン、
０．５〜１０重量％のＢ）四級アンモニウム界面活性剤、
あるいは１．２〜８重量％のＢ）四級アンモニウム界面活性剤、
あるいは１．３〜６．７重量％のＢ）四級アンモニウム界面活性剤、
２〜８重量％のＣ）非イオン性界面活性剤、
あるいは３〜７重量％のＢ）非イオン性界面活性剤、
あるいは３．５〜５．２重量％のＢ）非イオン性界面活性剤、
及び合計で１００重量％になるために十分な量の水、又は他の構成成分を含有する。
【００３２】
賦形剤、粘度調整剤、泡制御剤、不凍剤、及び殺生物剤等のその他の添加剤も、本開示のエマルションに組み込まれ得る。
【００３３】
本エマルションは、既知の方法のいずれか、あるいは以下に記載される方法で調製することができる。
【００３４】
本開示は、
Ｉ）
Ａ）１００重量部のアミノ官能性オルガノポリシロキサン、
Ｂ）０．１〜５０重量部の四級アンモニウム界面活性剤、
Ｃ）０．１〜５０重量部の非イオン性界面活性剤、
を含む混合物を形成することと（構成成分Ａ、Ｂ、及びＣは上記の通り）
ＩＩ）工程Ｉ）の混合物に十分な量の水を混合してエマルションを形成することと、
ＩＩＩ）任意に、エマルションを更に剪断混合すること、及び／又は連続相でエマルションを希釈することと、によって、エマルションを調製するためのプロセスを更に提供する。
【００３５】
界面活性剤Ｂ）及びＣ）は、工程Ｉにおいて単独で、あるいは様々な量の水と組み合わせて添加されてもよい。典型的には、界面活性剤又は界面活性剤の組み合わせが選択されるとき、その界面活性剤は、濃縮水性分散液として、あるいは水溶液として、工程Ｉにおいて添加される。
【００３６】
工程Ｉにおいて添加される各界面活性剤の量は、使用されるアミノ官能性オルガノポリシロキサン１００重量部に対して０．１〜５０重量部であるべきである。あるいは、工程Ｉにおいて添加される各界面活性剤の量は、使用されるアミノ官能性オルガノポリシロキサン１００重量部に対して１〜５０重量部であってもよい。あるいは、工程Ｉにおいて添加される界面活性剤の量は、使用されるアミノ官能性オルガノポリシロキサン１００重量部に対して２〜２０重量部であってもよい。
【００３７】
工程（Ｉ）の混合は、粘度の高い材料の混合をもたらすために、当該技術分野において既知の任意の方法によって達成され得る。混合はバッチ法、半連続法、又は連続法としていずれかで行うことができる。混合は、例えば、チェンジカンミキサー、二重遊星ミキサー、円錐スクリューミキサー、リボンブレンダー、ダブルアーム又はシグマブレードミキサーを含む、中／低剪断力を有するバッチ混合装置；Ｃｈａｒｌｅｓ  Ｒｏｓｓ  ＆  Ｓｏｎｓ（ＮＹ），Ｈｏｃｋｍｅｙｅｒ  Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ  Ｃｏｒｐ．（ＮＪ）によって製造されるものを含む、高剪断及び高速分散機を有するバッチ装置；Ｂａｎｂｕｒｙ型（ＣＷ  Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  Ｉｎｃ．，ＮＪ）及びＨｅｎｓｃｈｅｌ型（Ｈｅｎｓｃｈｅｌ  ｍｉｘｅｒｓ  Ａｍｅｒｉｃａ，ＴＸ）を含む、高剪断作用を有するバッチ装置；例えば、Ｓｐｅｅｄ  Ｍｉｘｅｒ（登録商標）（Ｈａｕｓｃｈｉｌｄ  ＆  Ｃｏ  ＫＧ，Ｇｅｒｍａｎｙ）等の遠心力ベースの高剪断混合デバイスを使用して行ってもよい。連続ミキサー／コンパウンダーの例示的な例としては、Ｋｒｕｐｐ  Ｗｅｒｎｅｒ  ＆  Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ  Ｃｏｒｐ（Ｒａｍｓｅｙ，ＮＪ）及びＬｅｉｓｔｒｉｔｚ（ＮＪ）によって製造されるもの等の押出機、単軸スクリュー、２軸スクリュー、及び多軸スクリュー押出機、共回転押出機；２軸スクリュー逆回転押出機、二段階押出機、ツインローター連続ミキサー、動的若しくは静的ミキサー、又はこれらの装置の組み合わせが挙げられる。
【００３８】
工程Ｉの混合が行われる温度及び圧力は重要ではないが、一般に、周囲温度及び圧力で行われる。典型的に、混合物の温度は、そのような粘度の高い材料を剪断するときに関連する機械的エネルギーによる混合プロセス中に増加する。
【００３９】
プロセスの工程ＩＩは、工程Ｉの混合物に水を混合してエマルションを形成する工程を伴う。典型的には、工程Ｉの混合物１００重量部に対して５〜２０００重量部の水を混合して、エマルションを形成する。水は、更に混合しながら、工程Ｉの混合物のエマルションが形成される速度で、工程Ｉで得られた混合物に添加される。この水の量は、界面活性剤の選択に応じて可変であり得るが、一般的に水の量は、工程Ｉの混合物１００重量部あたり０．１〜２０００部、あるいは工程Ｉの混合物１００重量部あたり５〜５００部、あるいは工程Ｉの混合物１００重量部あたり５〜１００部である。
【００４０】
工程Ｉからの混合物に添加される水は、増分分量で行われてよく、そのため、各増分分量が３０重量％未満の工程Ｉからの混合物を含み、各増分分量の水が、前回の増分分量の水の分散後に前回分に連続的に添加され、ここでは、アミノ官能性オルガノポリシロキサンのエマルションを形成するのに十分な増分分量の水が添加される。
【００４１】
工程（ＩＩ）の混合は、粘度の高い材料の混合をもたらす、当該技術分野において既知の任意の方法によって達成することができる。混合はバッチ法、半連続法、又は連続法としていずれかで行うことができる。工程（Ｉ）に記載される混合方法のうちのいずれかを、工程（ＩＩ）で混合をもたらすように使用することができる。あるいは、工程（ＩＩ）における混合は、エマルションの生成をもたらすために、高剪断混合を提供する当該技術分野に既知のそれらの技法を介して行われてもよい。そのような高剪断混合技術の代表的なものには、ホモジナイザー、ソノレーター、及びその他の類似の剪断装置が挙げられる。
【００４２】
所望により、工程（ＩＩ）で形成されるエマルションを工程（ＩＩＩ）によって更に剪断又は希釈し、粒径の低減、及び／又は長期保存安定性の改善、及び／又は取り扱いの改善を行ってよい。剪断は、上記混合技術のうちのいずれによっても行われ得る。場合によっては、より低い圧力又は真空下で、工程Ｉ〜ＩＩＩのうちの１つ又はいくつかを実行する必要があり得る。
【００４３】
本開示のエマルション生成物は、油／水エマルション、水／油エマルション、多相又は三相エマルションであり得る。
【００４４】
一実施形態では、本開示のエマルション生成物は、油／水エマルションである。本発明の油／水エマルションは、連続水性相中で分散されたオルガノシロキサンブロックコポリマー（油）相の平均体積粒径によって特徴付けることができる。粒径は、エマルションのレーザー回折により判定され得る。好適なレーザー回折法は、当該技術分野において周知である。粒径は、粒径分布（ＰＳＤ）から得られる。ＰＳＤは、体積、表面積、長さを基準に判定することができる。容量粒径は、所与の粒子と同じ容量を有する球体の直径と等しい。用語Ｄｖは、分散粒子の平均体積粒径を表す。Ｄｖ  ０．５は、５０％の累積粒子集団に対応する容量で測定される粒径である。換言すると、Ｄｖ  ０．５＝１０μｍである場合、５０％の粒子は、１０μｍを下回る平均容量粒径を有し、５０％の粒子は、１０μｍを超える容量平均粒径を有する。特に記載のない限り、全ての平均容量粒径は、Ｄｖ  ０．５を使用して計算される。
【００４５】
油／水エマルション中に分散したシロキサン粒子の平均体積粒径は、０．１μｍ〜１５０μｍ、又は０．１μｍ〜３０μｍ、又は０．２μｍ〜５．０μｍで多様であってよい。
【００４６】
一実施形態では、本アミノ官能性シリコーンエマルションは、０．１重量％未満のＤ４環状シロキサン及びＤ５環状シロキサンを有することを特徴とし得る。更に、本アミノ官能性シリコーンエマルションは、エマルションの熟成後に低レベルを維持することを特徴とし得る。本エマルションの熟成は、５０℃で１ヶ月間エマルションを保存し、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）技術によってＤ４及びＤ５の含量を測定することによって評価され得る。５０℃で１ヶ月間の熟成後、本エマルション中のＤ４、Ｄ５、又は両方の含量は、以下のうちの１つよりも低い。
エマルションに対して、Ｄ４に対して０．１重量％、又はＤ５に対して０．１重量％、
含量がカチオン性界面活性剤の環状対非含水性の比として表されるとき、Ｄ４に対して０．１４未満、又はＤ５に対して０．０７、
後者の含量が、
（（Ｄ４ＡＧＥＤ−Ｄ４（ｔ＝０））／％ＣＳ）＊１００として表されるとき、Ｄ４に対して１．３未満であり、式中、Ｄ４が、熟成及び開始エマルションのそれぞれにおけるＤ４の重量％の百分率であり、％ＣＳが、エマルション中のカチオン性界面活性剤（非含水性）の質量分率である。
【００４７】
本エマルションは、様々な繊維表面を処理するのに有用である。繊維表面としては、様々な織物及び天然繊維が挙げられる。トリートメント組成物でトリートメントされ得る繊維又は織物としては、綿、シルク、亜麻布、及び羊毛等の天然繊維；レーヨン及びアセテート等の再生繊維；ポリエステル、ポリアミド、ポリアクリルニトリル、ポリエチレン、及びポリプロピレン等の合成繊維；それらの組み合わせ、並びにブレンドが挙げられる。繊維の形態としては、より糸、フィラメント、トウ、毛糸、織布、編物材料、不織物材料、紙、カーペット、及び革が挙げられる。
【００４８】
本エマルションを含む繊維トリートメント組成物を、繊維若しくは織物の製造中、又は適用後プロセスによって、後で、繊維及び／又は織物に適用することができる。適用後、担体（ある場合）は、例えば、周囲温度又は高温度で組成物を乾燥させることによって、トリートメント組成物から除去することができる。繊維及び織物に適用されるトリートメント組成物の量は、典型的には、繊維及び織物の乾燥重量に基づいて、繊維及び織物に０．１〜１５重量パーセントの組成物を提供するのに十分であり、好ましくは、繊維若しくは織物の乾燥重量に基づいて、０．２〜５重量パーセントの量である。
【００４９】
本発明による組成物の毛髪への使用は、毛髪の調子を整えるための従来の様式を使用してもよい。毛髪の調子を整えるための有効量の組成物が、毛髪に適用される。そのような有効量は、一般に、約０．５ｇ〜約５０ｇ、好ましくは約１ｇ〜約２０ｇの範囲である。毛髪への適用は、典型的に、大半の又は全ての毛髪が組成物と接触するように、毛髪を通して組成物を組み入れることを含む。毛髪の調子を整えるためのこの方法は、有効量のヘアケア組成物を毛髪に適用する工程と、続いて毛髪を通して組成物を組み入れる工程とを含む。
【００５０】
本アミノ官能性シリコーン組成物又はそのエマルションは、パーソナルケア製品組成物中に製剤化されてもよい。本発明のパーソナルケア組成物は、クリーム、ジェル、粉末、ペースト、又は注ぎやすい液体の形態であってもよい。一般に、そのような組成物は、一般に、室温で固体の材料が組成物中に存在しない場合、単純なプロペラミキサー、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ逆回転ミキサー、又は均質化ミキサーを使用して、室温で調製され得る。典型的に、特別な装置又は処理条件は必要ない。作製される形態の種類により、調製の方法が異なるが、そのような方法は、当該技術分野において周知である。
【００５１】
パーソナルケア製品は、これらが適用される身体の部分に対して、美容、治療又はこれらのいくつかの組み合わせについて機能し得る。従来のそのような製品の例としては、制汗剤及び消臭剤、スキンケアクリーム、スキンケアローション、保湿剤、ニキビ及びシワ除去等のフェイシャルトリートメント剤、身体用及び顔用洗浄剤、浴用オイル、香水、コロン、サッシェ、サンスクリーン、プリシェーブ及びアフターシェーブローション、シェービングソープ、及びシェービング用泡剤、ヘアシャンプー、ヘアコンディショナー、染毛剤、ヘア弛緩剤、ヘアスプレー、ムース、ゲル、パーマ剤、脱毛剤、及びキューティクルコート、メークアップ、着色化粧品、ファンデーション、コンシーラー、ブラッシェ、口紅、アイライナー、マスカラ、オイル除去剤、着色化粧品除去剤、並びに予防的及び／若しくは治療的であってもよい、にきび抑制剤、歯科衛生、抗生、治癒促進、栄養素等を含む、粉末、薬用クリーム、ペースト又はスプレーが挙げられるが、これらに限定されない。一般に、パーソナルケア製品は、限定されるものではないが、液体、リンス、ローション、クリーム、ペースト、ジェル、フォーム、ムース、軟膏、スプレー、エアゾール、石鹸、スティック、軟質固体、固体ジェル及びジェルが挙げられる任意の従来形態での適用を許容する担体と共に配合され得る。好適な担体を構成するものは、当業者には容易に明白である。
【００５２】
更に別の態様では、本エマルションは、固定液組成物の着色剤の一部として使用され、毛髪を染める又はパーマをかけるプロセス中、事前、中間、事後トリートメントとして適用され得る。目的は、色の保持及び色の強化から、この場合もやはり、着色された毛髪繊維のコンディショニングに及び得る。実施例及び好ましい実施形態は、特許文献のＬ’Ｏｒｅａｌによる第ＥＰ１３１２３４３Ａ２号、第ＥＰ１３１２３４８Ａ２号、第ＥＰ１３１２３４９Ａ２号、第ＥＰ１３１２３３７号、第ＥＰ１３１２６５０号、第ＥＰ１３１２３４２  Ａ２号、第ＥＰ１３１２３４１  Ａ２号、第ＷＯ２００７０７１６８４号、第ＵＳ２００８０２８２４８２号、及びＰｒｏｃｔｅｒ  ａｎｄ  Ｇａｍｂｌｅによる第ＥＰ１５４３８２０号において見られ、それらの全ては、参照により本明細書に組み込まれる。
【００５３】
本発明による組成物は、それらをヒトの身体、例えば、皮膚又は毛髪に適用する、アプリケータ、ブラシを使用する、手で適用する、それらを注ぐ、及び／又は場合により身体上若しくは身体内に組成物を塗る又はマッサージすること等の、標準的な方法によって使用され得る。例えば、着色化粧品の除去方法も、洗浄、ふき取り、ピーリング等を含む、周知の標準的な方法である。皮膚への使用において、本発明による組成物は、例えば、皮膚の調子を整えるために、従来の様式で使用され得る。目的のための有効量の組成物が皮膚に適用される。かかる有効量は、一般には約１ｍｇ／ｃｍ２〜約３ｍｇ／ｃｍ２の範囲である。皮膚への適用は、典型的に、組成物を皮膚に組み入れることを含む。皮膚に適用するためのこの方法は、皮膚を有効量の組成物と接触させる工程と、続いて組成物を皮膚に塗る工程とを含む。これらの工程は、所望の効果を達成するために所望に応じて何度でも繰り返すことができる。
【００５４】
本発明による組成物の毛髪への使用は、毛髪の調子を整えるための従来の様式を使用してもよい。毛髪の調子を整えるための有効量の組成物が、毛髪に適用される。そのような有効量は、一般に、約０．５ｇ〜約５０ｇ、好ましくは約１ｇ〜約２０ｇの範囲である。毛髪への適用は、典型的に、大半の又は全ての毛髪が組成物と接触するように、毛髪を通して組成物を組み入れることを含む。毛髪の調子を整えるためのこの方法は、有効量のヘアケア組成物を毛髪に適用する工程と、続いて毛髪を通して組成物を組み入れる工程とを含む。これらの工程は、所望のコンディショニング効果を達成するために所望に応じて何度でも繰り返すことができる。
【００５５】
本アミノ官能性シリコーン組成物に加えてパーソナルケア組成物に製剤化されてもよい添加剤の限定されない例としては、付加的なケイ素、抗酸化剤、洗浄剤、着色剤、付加的なコンディショニング剤、付着剤（deposition agents）、電解質、軟化薬及び油類、剥離剤、発泡促進剤、芳香剤、湿潤剤、吸蔵剤、殺シラミ薬、ｐＨ調整剤、色素、防腐剤、殺生物剤、他の溶剤、安定剤、日焼け防止剤、懸濁化剤、タンニング剤、他の界面活性剤、増粘剤、ビタミン類植物、芳香剤、蝋類、レオロジー改質剤、フケ防止剤、抗ニキビ剤、齲蝕予防促進剤、及び創傷治癒促進剤が挙げられる。
【００５６】
シャンプー又はクレンザー等のパーソナルケア組成物は、少なくとも１つのアニオン性洗浄界面活性剤を含有し得る。これは、典型的にはシャンプー製剤で使用される、周知のアニオン性洗浄界面活性剤のいずれかであってもよい。これらのアニオン性洗浄界面活性剤は、本発明のシャンプー組成物中で洗浄剤及び発泡剤としての機能を果たす。アニオン性洗浄界面活性剤は、アルカリ金属スルホネート、ココナツ油酸のスルホン酸化モノグリセリド等の脂肪酸のスルホン酸化グリセリルエステル、オレイルイセシアネートナトリウム等のスルホン酸化一価アルコールエステルの塩、オレイルメチルタウリドのナトリウム塩等のアミノスルホン酸のアミド、パルミトニトリルスルホネート等の脂肪酸ニトリルのスルホン酸化生成物、ナトリウムアルファ−ナフタレンモノスルホネート等のスルホン酸化芳香族炭化水素、ナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合生成物、オクタヒドロアントラセンスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、若しくはラウリル硫酸トリエタノールアミン等のアルカリ金属アルキル硫酸塩、ナトリウムラウリルエーテルサルフェート、アンモニウムラウリルエーテルサルフェート、ナトリウムアルキルアリールエーテルサルフェート、及びアンモニウムアルキルアリールエーテルサルフェート等の８個以上の炭素原子のアルキル基を有するエーテルサルフェート、８個以上の炭素原子のアルキル基を１個以上有するアルキルアリールスルホネート、例えば、ヘキシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、オクチルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、セチルベンゼンスルホンサン酸ナトリウム塩、及びミリスチルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩によって例示される、アルキルベンゼンスルホン酸アルカリ金属塩、ＣＨ３（ＣＨ２）６ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）２ＳＯ３Ｈ、ＣＨ３（ＣＨ２）７ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）３．５ＳＯ３Ｈ、ＣＨ３（ＣＨ２）８ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８ＳＯ３Ｈ、ＣＨ３（ＣＨ２）１９ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）４ＳＯ３Ｈ、及びＣＨ３（ＣＨ２）１０ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）６ＳＯ３Ｈを含むポリオキシエチレンアルキルエーテルの硫酸エステル、アルキルナフチルスルホン酸のナトリウム塩、カリウム塩、及びアミン塩によって例示される。好ましくは、洗浄界面活性剤は、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ナトリウムラウリルエーテルサルフェート、及びアンモニウムラウリルエーテルサルフェートからなる群から選択される。アニオン性洗浄界面活性剤は、組成物の総重量に基づき、約５〜５０重量％、好ましくは約５〜２５重量％の量で、本発明のシャンプー組成物中に存在する。
【００５７】
パーソナルケア組成物は、少なくとも１つのカチオン性付着助剤、好ましくはカチオン沈着ポリマーを含有してもよい。カチオン性付着助剤は、概して、０．００１〜５重量％、好ましくは約０．０１〜１重量％、より好ましくは約０．０２重量％〜約０．５重量％のレベルで存在する。ポリマーは、ホモポリマーであっても、２つ以上の種類のモノマーから形成されてもよい。ポリマーの分子量は、概して、５０００〜１０００００００の間、典型的には、少なくとも１００００、好ましくは１０００００〜約２００００００の範囲である。ポリマーは、四級アンモニウム若しくはプロトン化アミノ基、又はこれらの混合物等のカチオン性窒素含有基を有する。カチオン電荷密度は、少なくとも０．１ｍｅｑ／ｇ、好ましくは０．８超、又はそれより高い必要があることが分かっている。カチオン電荷密度は、４ｍｅｑ／ｇを超えるべきではなく、それは好ましくは、３未満、より好ましくは２ｍｅｑ／ｇ未満である。電荷密度は、ケルダール法を使用して測定され得、概して約３〜９、好ましくは４〜８の間である所望のｐＨの使用において、上限内であるべきである。カチオン性窒素含有基は、概して、カチオン沈着ポリマーの全モノマー単位の画分上に置換基として存在する。したがって、ポリマーがホモポリマーではない場合、それは、スペーサ非カチオン性モノマー単位を含有することができる。かかるポリマーは、ＣＴＦＡ  Ｃｏｓｍｅｔｉｃ  Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ  Ｄｉｒｅｃｔｏｒｙ，３ｒｄ  ｅｄｉｔｉｏｎに記載されている。好適なカチオン性付着助剤としては、例えば、水溶性スペーサモノマーと、カチオン性アミン又は四級アンモニウム官能性を有するビニルモノマーのコポリマー、例えば、（メタ）アクリルアミド、アルキル及びジアルキル（メタ）アクリルアミド、アルキル（メタ）アクリレート、ビニルカプロラクトン、並びにビニルピロリジンが挙げられる。アルキル及びジアルキル置換モノマーは、好ましくは、Ｃｌ−Ｃ７アルキル基、より好ましくはＣ１〜３アルキル基を有する。他の好適なスペーサとしては、ビニルエステル、ビニルアルコール、無水マレイン酸、プロピレングリコール、及びエチレングリコールが挙げられる。カチオン性アミンは、組成物の特定の種及びｐＨに応じて、第一級、第二級、又は第三級アミンであり得る。概して、第二級及び第三級アミン、特に第三級が好ましい。アミン置換ビニルモノマー及びアミンは、アミン形態で重合され、次いで、四級化によってアンモニウムに変換され得る。好適なカチオン性アミノ及び四級アンモニウムモノマーとしては、例えば、ジアルキルアミノアルキルアクリレート、ジアルキルアミノアルキルメタクリレート、モノアルキルアミノアルキルアクリレート、モノアルキルアミノアルキルメタクリレート、トリアルキルメタクリルオキシアルキルアンモニウム塩、トリアルキルアクリルオキシアルキルアンモニウム塩、ジアリル四級アンモニウム塩で置換されるビニル化合物、並びにピリジニウム、イミダゾリウム、及び四級化ピロリジン等の環状カチオン性窒素含有環を有するビニル四級アンモニウムモノマー、例えば、アルキルビニルイミダゾリウム、及び四級化ピロリジン、例えば、アルキルビニルイミダゾリウム���アルキルビニルピリジニウム、アルキルビニルピロリジン塩が挙げられる。これらのモノマーのアルキル部分は好ましくは、Ｃ、−Ｃアルキル、より好ましくはＣ及びＣ２アルキル等の低級アルキルである。本明細書で使用するのに好適なアミン置換ビニルモノマーとしては、ジアルキルアミノアルキルアクリレート、ジアルキルアミノアルキルメタクリレート、ジアルキルアミノアルキルアクリルアミド、及びジアルキルアミノアルキルメタクリルアミドが挙げられる。カチオン性付着助剤は、アミン及び／若しくは四級アンモニウム置換モノマー並びに／又は相溶性スペーサモノマー由来のモノマー単位の混合物を含むことができる。好適なカチオン性付着助剤としては、例えば、１−ビニル−２−ピロリジン及び１−ビニル−３−メチルイミダゾリウム塩のコポリマー（例えば、塩化物）（米国化粧品工業会「ＣＴＦＡ」によって当業界において、ポリクアテルニウム−１６と称される）、例えば、ＢＡＳＦ  Ｗｙａｎｄｏｔｔｅ  Ｃｏｒｐ．（Ｐａｒｓｉｐｐａｎｙ，ＮＪ，ＵＳＡ）から商標名ＬＵＶＩＱＵＡＴで市販されているもの（例えば、ルビクァットＦＣ  ３７０）；１−ビニル−２−ピロリジン及びジメチルアミノエチルメタクリレートのコポリマー（ＣＴＦＡによって当業界において、ポリクアテルニウム−１１と称される）、例えば、Ｇａｒ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｗａｙｎｅ，ＮＪ，ＵＳＡ）から商標名ガフクァットで市販されているもの（例えば、ガフクァット７５５Ｎ）；例えば、当業界（ＣＴＦＡ）において、それぞれポリクアテルニウム６及びポリクアテルニウム７と称される、ジメチルジアリルアンモニウムクロリドホモポリマー、並びにアクリルアミド及びジメチルジアリルアンモニウムクロリドのコポリマーを含む、カチオン性ジアリル四級アンモニウム含有ポリマー；米国特許第４，００９，２５６号に記載されるような、３〜５個の炭素原子を有する不飽和カルボン酸のホモ及びコポリマーのアミノアルキルエステルの鉱酸塩；並びに我々の同時係属英国出願第９４０３１５６．４（Ｗ０９５／２２３１１）号に記載されるような、カチオン性ポリアクリルアミドが挙げられる。使用され得る他のカチオン性付着助剤としては、カチオン性セルロース誘導体及びカチオン性デンプン誘導体等の多糖類ポリマーが挙げられる。本発明の組成物での使用に好適なカチオン性多糖類ポリマー材料としては、式Ａ−Ｏ（Ｒ−Ｎ＋Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｘ−）のものが挙げられ、式中、Ａは、デンプン又はセルロース無水グルコース残基等の無水グルコース残基であり、Ｒは、アルキレンオキシアルキレン、ポリオキシアルキレン、若しくはヒドロキシアルキレン基、又はそれらの組み合わせであり、Ｒ’、Ｒ〜’、及びＲ３は独立して、アルキル、アリール、アルキルアリール、アリールアルキル、アルコキシアルキル、又はアルコキシアリール基であり、各基は、最大で約１８個の炭素原子を含有し、各カチオン部分に対する炭素原子の総数（つまり、Ｒ’、Ｒ２、及びＲ’中の炭素原子の合計）は好ましくは、約２０個以下であり、Ｘは、すでに記載されるようにアニオン性対イオンである。カチオン性セルロースは、Ａｍｅｒｃｈｏｌ  Ｃｏｒｐ．（Ｅｄｉｓｏｎ，ＮＪ，ＵＳＡ）からポリマーｉＲ（商標）及びＬＲ（商標）シリーズのポリマーにおいて、当業界（ＣＴＦＡ）においてポリクアテルニウム１０と称される、トリメチルアンモニウム置換エポキシドと反応させられたヒドロキシエチルセルロースの塩として市販されている。別の種類のカチオン性セルロースとしては、当業界（ＣＴＦＡ）においてポリクアテルニウム２４と称される、ラウリルジメチルアンモニウム置換エポキシドと反応させられたヒドロキシエチルセルロースの高分子四級アンモニウム塩が挙げられる。これらの材料は、商標名ポリマーＬＭ−２００でＡｍｅｒｃｈｏｌ  Ｃｏｒｐ．（Ｅｄｉｓｏｎ，ＮＪ，ＵＳＡ）から市販されている。使用され得る他のカチオン性付着助剤としては、グアーヒドロキシプロピル塩化トリモニウム等のカチオン性グアーガム誘導体が挙げられる（Ｃｅｌａｎｅｓｅ  Ｃｏｒｐ．からＪａｇｕａｒ商標シリーズにおいて市販されている）。他の材料としては、四級窒素含有セルロースエーテル（例えば、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第３，９６２，４１８号に記載される）、並びにエーテル化セルロース及びデンプンのコポリマー（例えば、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第３，９５８，５８１号に記載される）。
【００５８】
パーソナルケア組成物は、発泡促進剤を含有してもよい。発泡促進剤は、泡の崩壊を遅延する泡安定剤とは対照的に、界面活性剤の一定のモル濃度で、系から利用可能な泡の量を増加させる薬剤である。泡の形成は、有効量の発泡促進剤を水性培地に添加することによって提供される。発泡促進剤は、好ましくは、脂肪酸アルカノールアミド及びアミンオキシドからなる群から選択される。脂肪酸アルカノールアミドは、イソステアリン酸ジエタノールアミド、ラウリン酸ジエタノールアミド、カプリン酸ジエタノールアミド、ココナッツ脂肪酸ジエタノールアミド、リノール酸ジエタノールアミド、ミリスチン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミド、ココナッツ脂肪酸モノエタノールアミド、オレイン酸モノイソプロパノールアミド、及びラウリン酸モノイソプロパノールアミドによって例示される。アミンオキシドは、Ｎ−ココジメチルアミンオキシド、Ｎ−ラウリルジメチルアミンオキシド、Ｎ−ミリスチルジメチルアミンオキシド、Ｎ−ステアリルジメチルアミンオキシド、Ｎ−コカミドプロピルジメチルアミンオキシド、Ｎ−タローアミドプロピルジメチルアミンオキシド、ビス（２−ヒドロキシエチル）Ｃ１２〜１５アルコキシプロピルアミンオキシドによって例示される。好ましくは、発泡促進剤は、ラウリン酸ジエタノールアミド、Ｎ−ラウリルジメチルアミンオキシド、ココナッツ酸ジエタノールアミド、ミリスチン酸ジエタノールアミド、及びオレイン酸ジエタノールアミドからなる群から選択される。発泡促進剤は、好ましくは、組成物の総重量に基づき、約１〜１５重量％、より好ましくは、約２〜１０重量％の量で、本発明のシャンプー組成物中に存在する。組成物は更に、起泡性能を改善するために、ポリアルキレングリコールを含んでもよい。シャンプー組成物中のポリアルキレングリコールの濃度は、組成物の約０．０１重量％〜約５重量％、好ましくは約０．０５重量％〜約３重量％、より好ましくは約０．１重量％〜約２重量％に及んでもよい。任意のポリアルキレングリコールは、一般式Ｈ（ＯＣＨ２ＣＨＲ）ｎ−ＯＨを特徴とし、式中、Ｒは、Ｈ、メチル、及びこれらの混合物からなる群から選択される。ＲがＨであるとき、これらの材料は、エチレンオキシドのポリマーであり、それらはまた、ポリエチレンオキシド、ポリオキシエチレン、及びポリエチレングリコールとしても既知である。Ｒがメチルであるとき、これらの材料は、プロピレンオキシドのポリマーであり、それらはまた、ポリプロピレンオキシド、ポリオキシプロピレン、及びポリプロピレングリコールとしても既知である。Ｒがメチルであるとき、得られるポリマーの種々の位置異性体も存在し得ることも理解される。上記の構造中、ｎは、約１５００〜約２５，０００、好ましくは約２５００〜約２０，０００、より好ましくは約３５００〜約１５，０００の平均値を有する。本明細書で有用なポリエチレングリコールポリマーは、ＲがＨに等しく、ｎが約２，０００の平均値を有するＰＥＧ−２Ｍ（ＰＥＧ−２Ｍはまた、Ｐｏｌｙｏｘ  ＷＳＲ９  Ｎ−１０としても既知であり、Ｕｎｉｏｎ  ＣａｒｂｉｄｅからＰＥＧ−２，０００として入手可能である）；ＲがＨに等しく、ｎが約５，０００の平均値を有するＰＥＧ−５Ｍ（ＰＥＧ−５Ｍはまた、Ｐｏｌｙｏｘ  ＷＳＲＯ  Ｎ−３５及びＰｏｌｙｏｘ  ＷＳＲＳ  Ｎ−８０としても既知であり、両方は、Ｕｎｉｏｎ  ＣａｒｂｉｄｅからＰＥＧ−５，０００及びポリエチレングリコール３００，０００として入手可能である）；ＲがＨに等しく、ｎが約７，０００の平均値を有するＰＥＧ−７Ｍ（ＰＥＧ−７Ｍはまた、Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅから入手可能なＰｏｌｙｏｘ  ＷＳＲＯ  Ｎ−７５０としても既知である）；ＲがＨに等しく、ｎが約９，０００の平均値を有するＰＥＧ−９Ｍ（ＰＥＧ  ９−Ｍはまた、Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅから入手可能なＰｏｌｙｏｘ  ＷＳＲＳ  Ｎ−３３３３としても既知である）；並びにＲがＨに等しく、ｎが約１４，０００の平均値を有するＰＥＧ１４Ｍ（ＰＥＧ−１４Ｍはまた、Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅから入手可能なＰｏｌｙｏｘ  ＷＳＲＯ  Ｎ−３０００としても既知である）である。他の有用なポリマーとしては、ポリプロピレングリコール及び混合ポリエチレン／ポリプロピレングリコールが挙げられる。
【００５９】
パーソナルケア組成物は、シャンプー組成物中で分散した形態で、好ましいシリコーンコンディショニング剤、又は他の非水溶性材料を懸濁するのに有効な濃度で、懸濁化剤を含有してもよい。かかる濃度は、シャンプー組成物の約０．１重量％〜約１０重量％、好ましくは約０．３重量％〜約５．０重量％に及ぶ。懸濁化剤としては、アシル誘導体、長鎖アミンオキシド、及びこれらの混合物として分類され得る結晶性懸濁化剤が挙げられ、それらの濃度は、シャンプー組成物の約０．１重量％〜約５．０重量％、好ましくは約０．５重量％〜約３．０重量％に及ぶ。これらの懸濁化剤は、米国特許第４．７４１，８５５号に記載され、その記載は、参照により本明細書に組み込まれる。これらの好ましい懸濁化剤としては、好ましくは約１６〜約２２個の炭素原子を有する脂肪酸のエチレングリコールエステルが挙げられる。より好ましいのは、モノステアレート及びジステアレートの両方のエチレングリコールステアレートであるが、特に、約７％未満のモノステアレートを含有するジステアレートである。他の好適な懸濁化剤としては、好ましくは約１６〜約２２個の炭素原子、より好ましくは約１６〜１８個の炭素原子を有する脂肪酸のアルカノールアミドが挙げられ、その好ましい例としては、ステアリン酸モノエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミド、ステアリン酸モノイソプロパノールアミド、及びステアリン酸モノエタノールアミドステアレートが挙げられる。他の長鎖アシル誘導体としては、長鎖脂肪酸の長鎖エステル（例えば、ステアリルステアレート、パルミチン酸セチル等）；グリセリルエステル（例えば、グリセリルジステアレート）、及び長鎖アルカノールアミドの長鎖エステル（例えば、ステアルアミドジエタノールアミドジステアレート、ステアルアミドモノエタノールアミドステアレート）が挙げられる。上記に列挙される好ましい材料に加えて、長鎖アシル誘導体、長鎖カルボン酸のエチレングリコールエステル、長鎖アミンオキシド、及び長鎖カルボン酸のアルカノールアミドが、懸濁化剤として使用されてもよい。例えば、Ｃ８〜Ｃ２２鎖を有する長鎖ヒドロカルビルを有する懸濁化剤が使用されてもよいことが企図される。懸濁化剤としての使用に好適な他の長鎖アシル誘導体としては、Ｎ，Ｎ−ジヒドロカルビルアミド安息香酸及びその可溶性塩（例えば、Ｎａ、Ｋ）、特に、このファミリーのＮ，Ｎ−ジ（水素添加）Ｃ１６、Ｃ１８及びタローアミド安息香酸種が挙げられ、それらは、Ｓｔｅｐａｎ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｎｏｒｔｈｆｉｅｌｄ，Ｉｌｌｉｎｏｉｓ，ＵＳＡ）から市販されている。懸濁化剤としての使用に好適な長鎖アミンオキシドの例としては、アルキル（Ｃ１６〜Ｃ２２）ジメチルアミンオキシド、例えば、ステアリルジメチルアミンオキシドが挙げられる。他の好適な懸濁化剤としては、シャンプー組成物の約０．３重量％〜約３重量％、好ましくは約０．４重量％〜約１．２重量％に及ぶ濃度のキサンタンガムが挙げられる。シャンプー組成物を含有するシリコーン中の懸濁化剤としてのキサンタンガムの使用は、例えば、米国特許第４，７８８，００６号に記載され、その記載は、参照により本明細書に組み込まれる。長鎖アシル誘導体及びキ���ンタンガムの組み合わせもまた、シャンプー組成物中の懸濁化剤として使用され得る。かかる組み合わせは、米国特許第４，７０４，２７２号に記載され、その記載は、参照により本明細書に組み込まれる。他の好適な懸濁化剤としては、カルボキシビニルポリマーが挙げられる。これらのポリマーのうち好ましいのは、米国特許第２，７９８，０５３号に記載されるポリアリルスクロースと架橋されるアクリル酸のコポリマーであり、その記載は、参照により本明細書に組み込まれる。これらのポリマーの例としては、Ｂ．Ｆ．Ｇｏｏｄｒｉｃｈ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なカーボポール９３４、９４０、９４１、及び９５６が挙げられる。他の好適な懸濁化剤としては、少なくとも約１６個の炭素原子を有する脂肪アルキル部分を有する第１級アミンが挙げられるが、その例としては、パルミタミン又はステアラミンが挙げられ、並びにそれぞれ少なくとも約１２個の炭素原子を有する２つの脂肪アルキル部分を有する第２級アミンが挙げられ、その例としては、ジパルミトイルアミン又はジ（水素添加タロー）アミンが挙げられる。更に他の好適な懸濁化剤としては、ジ（水素添加タロー）フタル酸アミド、及び架橋無水マレイン酸−メチルビニルエーテルコポリマーが挙げられる。組成物にゲル状粘性を付与することができるもの、例えば、水溶性又はコロイド状水溶性ポリマー、例えば、セルロースエーテル（例えば、メチルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロース、及びヒドロキシエチルセルロース）、グアーガム、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシプロピルグアーガム、デンプン及びデンプン誘導体、並びに他の増粘剤、粘度調整剤、及びゲル化剤等を含む、他の好適な懸濁化剤がシャンプー組成物中で使用され得る。
【実施例】
【００６０】
当業者により本発明を実証するために、以下の実施例が包含される。しかし本開示の見地から、当業者には当然のことながら、開示される特定の実施形態において本発明の趣旨及び範囲を逸脱しない範囲で多くの変更をなすことができ、依然として類似する、又は同様の結果を得ることができる。全てのパーセンテージは重量％である。特に指定しない限り、測定は全て２３℃で行った。
【００６１】
比較アミノ官能性オルガノポリシロキサン
以下のものは、比較例として使用される市販のアミノ官能性オルガノポリシロキサンである。列記されるそれらの物理的特性は、対応するＭＳＤＳ及び／又は技術文書シートから得られる。
【００６２】
ＡＰ−８０８７  Ａ  ５０００ｃＰ、ジメチル、メチルアミノエチルアミノイソブチルシロキサン、メトキシ＆ヒドロキシル末端、ＤｏｗＣｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＡＰ−８０８７（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｃｏｒｐ．，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）の名称で市販されている
【００６３】
ＡＰ−８５６６  Ａ  ０．０００３５ｍ２／ｓ（３５００ｃＳｔ）ジメチル、メチル（アミノエチルアミノイソブチル）シロキサン、１％未満の窒素含量、１〜５％の環状シロキサン、ＤｏｗＣｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＡＰ−８５６６（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｃｏｒｐ．，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）の名称で市販されている
【００６４】
ＡＰ−８４６８  Ａ  ５０００〜１５０００ｃＰジメチル、０．６％の窒素含量を有する（アミノエチルアミノプロピル）メチルシロキサン、Ｘｉａｍｅｔｅｒ（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｃｏｒｐ．，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）からＯＦＸ−８４６８  ＦＬＵＩＤとして市販されている。
【００６５】
（実施例１）
アミノ官能性シリコーン組成物ＡＰ１の調製
最初に、４９０ｇのＯＨ末端ポリジメチルシロキサン（ＤＯＷ  ＣＯＲＮＩＮＧ（登録商標）２−１２７３  ＦＬＵＩＤ）、３．７５ｇのヘキサメチルジシラザン、及び０．１ｇのトリフルオロ酢酸を、全て窒素パージ下で、三日月形の形をしたパドル型撹拌棒、水冷コンデンサ、及び熱電対を装備した温度計アダプタを装備した１Ｌの３口丸底フラスコに添加した。反応混合物を、適度に撹拌しながら、７０℃に加熱し、３時間の還流を維持しつつ、６．６７ｇのアミノエチルアミノプロピルメチルジメトキシシランを、反応物に添加し、続いて、少量の０．２重量％のオクタン酸を添加した。８０℃で反応を継続し、３時間還流した。２４時間後、減圧下で、適度に撹拌しながら、反応混合物を９４℃で１０時間揮散させた。得られたアミノ官能性オルガノシロキサンは、透明無色のように見えた。２９Ｓｉ  ＮＭＲを使用して、ポリマーを特性化し、Ｄ単位とＭ単位の比率から３１９の重合度を得る。粘度は、２５℃で、Ｐｒｏ  ＣＰ  ５２スピンドルを装備したＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＲＶ  ＤＶ粘度計により２０ＲＰＭで測定される場合、２０２４ｃＰであった。滴定により窒素の割合（％）が得られ、それは０．１６％であった。分子量は、ポリスチレン標準を用いた標準ＧＰＣを用いて得られ、環状シリコーンの量は、ガスクロマトグラフィーによって判定された。表１にそれらの値を提供する。
【００６６】
（実施例２）
アミノ官能性シリコーン組成物ＡＰ２の調製
本質的には、実施例１と同じプロセスが使用された。最初に、４７７ｇのＯＨ末端ポリジメチルシロキサン、及びヘキサメチルジシラザンの代わりに９．９ｇのエトキシトリメチルシランが使用された。このプロセスは、２６９の重合度（ＮＭＲにより得られた値）、１７６９ｃＰの粘度、及び０．１６％の窒素の割合を有する、透明無色のポリマーをもたらす。表１に更なる特性を提供する。
【００６７】
【表１】
2014534329.tif 000002
【００６８】
（実施例３）
異なるアミノポリマーをシャンプーに製剤化し、この製剤の粘度におけるポリマーの影響を観察した。調製された実施例２のアミノポリマー及びＡＰ−８０８７は、製剤の初期粘度を減少させない。ＡＰ  ８５６６又はＡＰ−８４６８の組み込みは、３〜４の係数で粘度を減少させる（表２）。更に、それらの使用可能な貯蔵寿命を通して、ＡＰ２及びＡＰ−８０８７を含有する製剤は、ＡＰ−８５６６又はＡＰ−８４６８（表２中の同じ保存時間で比較試料Ａ１−参照からＡ２〜Ａ５）を含有する製剤よりも実質的に高い粘度を有する。しかしながら、ＡＰ−８０８７は、メトキシ末端オルガノポリシロキサンであり、保存時に自己凝結する傾向があり、これは、工業環境において不利点である。
【００６９】
【表２】
2014534329.tif 000003
【００７０】
（実施例４）
ポリマーＡＰ  ８０８７、ＡＰ２、及びＡＰ−８４６８を、洗い流す製剤に製剤化した。
白人の脱色した毛髪の房を、洗い流すコンディショナー製剤でトリートメントし、Ｄｉａｓ−Ｓｔｒｏｎ  ＭＴＴ−１７５（Ｄｉａ−Ｓｔｒｏｎ  Ｌｉｍｉｔｅｄ，ＵＫ）を使用して、一房の髪に櫛を通すために必要とされる力を測定した。２０℃の一定温度及び５０％の固定相対湿度を有する、環境的に制御された部屋で試験を行った。総荷重をＵｖＷｉｎソフトウェアから得た。生成されたデータを用いて統計分析を行った。
【００７１】
概して、櫛通り力／荷重が低いほど、性能は良好である。いかなる理論によっても束縛されないが、消費者にとって、低い櫛通し荷重は、以下のうちの１つ以上に変わる。
ほぐすことの容易さ
より少ないもつれ
スタイリングの容易さ
滑らか／柔らかい
しなやか
摩擦の低減
扱いが容易
【００７２】
上記のリストは包括的ではなく、単に実施のための測定値の重要性を例示することを目的とする。当業者は、上記と同様の方法で、異なる形容詞が、低い乾燥又は湿潤の櫛通し荷重を特徴とする毛髪を説明するために使用され得ることを理解するであろう。毛髪の房は、洗い流し製剤でトリートメントされ、櫛通し荷重が、湿潤／乾燥状態で測定された。本発明のポリマー（ＡＰ２）を含む洗い流しが、比較例よりも低い櫛通し荷重を提供することが（表３）に見出される。＊印のある値は、統計的に、ｐ＜０．０１を有する本発明のポリマーとは異なる。（表３）
【００７３】
【表３】
2014534329.tif 000004
【００７４】
（実施例５）
乳化
１０Ｌの容量を有する剪断装置を使用して、本発明のポリマーＡＰ２を乳化した。ＡＰ２、界面活性剤（カチオン性及び非イオン性）、及びいくらかの水を、やかんに入れ、激しい剪断に供して、突発性相反転によりエマルションを生成した。次いで、このようにして生成された濃縮エマルションを約５０％のシリコーンになるまで希釈した。次いで、増粘剤を分散させ、ｐＨを７．２になるように調節し、少量の硫酸を添加した。最後に、美容上、許容可能な殺生物剤を添加した。表４は、ＥＭ−ＡＰ２エマルションの組成物を要約する。
【００７５】
【表４】
2014534329.tif 000005
【００７６】
艶／光沢の評価
ＥＭ−ＡＰ２をヘアケアの洗い流すコンディショナーに製剤化した。Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）９４９カチオン性エマルションを用いて、比較例を調製する。白人の脱色した毛髪の房を、洗い流すコンディショナー製剤でトリートメントした。トリートメントレベルは、０．４ｇの洗い流し製剤／１ｇの毛髪に対応する。洗い流し製剤は、２％シリコーンを含有した。Ｂｏｓｓａ  Ｎｏｖａ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓからの市販のＳａｍｂａ装置を使用して、艶／光沢に対して、房（トリートメント及び非トリートメント、１製剤あたり３つの独立した房、房あたり３つの測定点）を評価した。器具は、光沢値を判定するために、毛髪からの光の正反射（艶）及び第２の反射（彩度）及び拡散反射を測定する。
【００７７】
消費者にとって、光沢値の増加はまた、以下のように表すことができる。
輝き
元気さ／生き生き
健康
【００７８】
上記のリストは包括的ではなく、単に実施のための測定値の重要性を例示することを目的とする。当業者は、上記と同様の方法で、異なる形容詞が、艶／光沢の増加を特徴とする毛髪を説明するために使用され得ることを理解するであろう。
【００７９】
トリートメント時に、本発明に従うエマルションは、市販の参照、例えば、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）９４９カチオン性エマルションよりも高い艶を提供する（表５）。
【００８０】
【表５】
2014534329.tif 000006
＊  ９５％の信頼性で基準とは統計的に異なる
【手続補正書】
【提出日】平成26年7月4日(2014.7.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アミノ官能性シリコーン組成物であって、
平均式
（ＣＨ３）３ＳｉＯ［（ＣＨ３）２ＳｉＯ］ｘ［（ＣＨ３）ＲＮＳｉＯ］ｙＳｉ（ＣＨ３）３
を有し、その式中に１重量％未満の窒素を含み、
式中、ＲＮが、アミノ官能基であり、
ｘが≧１００であり、ｙが≧１であるが、但し、ｘ＋ｙの合計は２５０〜３５０であるものとする、オルガノポリシロキサンを含み、
前記シリコーン組成物の粘度は、Ｐｒｏ  ＣＰ  ５２スピンドルを装備したＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＲＶ  ＤＶ粘度計により２０ＲＰＭで測定される場合、２５℃で１０００〜２５００ｃＰの範囲であり、
前記アミノ官能性シリコーン組成物が、０．１重量％未満のＤ４環状シロキサン及び０．１重量％未満のＤ５環状シロキサンを含有する、アミノ官能性シリコーン組成物。
【請求項２】
前記アミノ官能基ＲＮが、式−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２を有する、請求項１に記載のアミノ官能性シリコーン組成物。
【請求項３】
Ｉ）
ａ）式
ＨＯ（ＣＨ３）２ＳｉＯ［（ＣＨ３）２ＳｉＯ］ｘ’Ｓｉ（ＣＨ３）２ＯＨを有し、式中、ｘ’が≧１０である、ポリジメチルシロキサンと、
ｂ）トリメチルシリル（trimethysilyl）末端ブロック化合物と、
ｃ）式
（Ｒ７Ｏ）２（ＣＨ３）ＳｉＲＮを有し、式中、
Ｒ７が、１〜４個の炭素を含有するアルキル基であり、
ＲＮが、アミノ官能基である、アミノ官能性アルコキシシランと、を反応させる工程を含む、請求項１に記載のアミノ官能性シリコーン組成物を調製するためのプロセス。
【請求項４】
前記トリメチルシリル（trimethysilyl）末端ブロック化合物が、トリメチルエトキシシランである、請求項３に記載のプロセス。
【請求項５】
ａ）前記ポリジメチルシロキサン及びｂ）前記トリメチルシリル末端ブロック化合物を、まず、反応させて、部分的に末端ブロックされたポリジメチルシロキサン中間体を形成し、次いで、前記ポリジメチルシロキサン中間体を、ｃ）前記アミノ官能性アルコキシシランと更に反応させて、前記アミノ官能性シリコーン組成物を形成する、請求項３に記載のプロセス。
【請求項６】
前記トリメチルシリル（trimethysilyl）末端ブロック化合物が、ヘキサメチルジシラザンである、請求項３又は５に記載のプロセス。
【請求項７】
ａ）前記ポリジメチルシロキサン及びｂ）前記トリメチルシリル末端ブロック化合物を、まず、酸性触媒の存在下で反応させて、部分的に末端ブロックされたポリジメチルシロキサン中間体を形成する、請求項５又は６に記載のプロセス。
【請求項８】
前記酸性触媒が、トリフルオロ酢酸である、請求項７に記載のプロセス。
【請求項９】
前記ポリジメチルシロキサン中間体を、ｃ）前記アミノ官能性アルコキシシランと有機酸の存在下で反応させて、前記アミノ官能性シリコーン組成物を形成する、請求項５、６、７、又は８に記載のプロセス。
【請求項１０】
前記有機酸が、オクタン酸である、請求項９に記載のプロセス。
【請求項１１】
請求項３〜１０に記載のプロセスのいずれかにより調製される、アミノ官能性シリコーン組成物。
【請求項１２】
請求項１、２、又は１１のいずれかに記載のアミノ官能性シリコーン組成物を含む、水性エマルション。
【請求項１３】
前記エマルションが、
Ｂ）式
Ｒ１  Ｒ２  Ｒ３  Ｒ４  Ｎ＋  Ｘ−を有し、
式中、Ｒ１が、少なくとも１０個の炭素原子を含有するラジカルであり、
Ｒ２が、Ｒ１又は１〜１２個の炭素原子を含有するヒドロカルビルであり、
Ｒ３が、Ｒ１、Ｒ２、又は２〜１０個の炭素原子を含有するアルコール基であり、
Ｒ４が、Ｒ１、Ｒ２、又はＲ３であり、
Ｘ−が、ハロゲン化物、サルフェート、スルホネート、メトサルフェート、又はエトサルフェートである、四級アンモニウム界面活性剤と、
Ｃ）非イオン性界面活性剤と、を更に含む、請求項１２に記載の水性エマルション。
【請求項１４】
請求項１に記載のアミノ官能性シリコーン組成物又は請求項１２若しくは１３に記載のエマルションを含む、パーソナルケア製品。
【請求項１５】
前記パーソナルケア製品が、ヘアケア製品、洗い流さないコンディショナー、洗い流すコンディショナー、ヘアスプレー、ジェル、スタイリング組成物、又は染毛組成物である、請求項１４に記載のパーソナルケア製品。
【国際調査報告】
2014534329.tif 000007
2014534329.tif 000008
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