(57)【要約】  抗微生物活性を有するアクリル材料を、タンブルブレンドし、融解させ、押出機から押し出す。結果として得られるポリマー化合物は、アクリル樹脂、例えばメチルメタクリレートポリマー、コポリマーおよびマルチポリマー、ならびにそれらのブレンド、銀含有抗微生物性添加剤；ならびに任意の添加剤、例えば衝撃改質剤、流動促進剤、安定剤および着色剤を含む。アクリル材料の特性、特に抗微生物性能は、フィード樹脂予備乾燥、残留水分含量、スクリュー速度および溶融温度を含む製造方法条件に強力に依存する。材料組成および製造手順は等しく重要である。
2014506612.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所望の透明性および抗微生物性効果を有するアクリル材料を製造する方法であって：
アクリル系ポリマー、アクリルマルチポリマー、耐衝撃性が改善されたアクリル系ポリマー、アクリル系ポリマーブレンドならびにそれらの混合物からなる群から選択されるポリマーを、抗微生物性添加剤および、任意に他の添加剤と組み合わせて、溶融プールを形成するステップと、
前記溶融プールを溶融ブレンドするステップであって、溶融ブレンド機器、スクリューの形状、滞留時間、スクリュー速度、溶融温度および前記溶融プールの水分含量の１以上が、あらかじめ決められた範囲内に維持されるステップと、
前記溶融ブレンドされた溶融プールを凝固させて、前記所望の透明性および抗微生物性効果を有する前記アクリル材料を形成するステップと、
を含む前記方法。
【請求項２】
前記溶融ブレンドするステップが２５０ｒｐｍを超えないスクリュー速度で押出機を利用する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記スクリュー速度が１５０ｒｐｍ未満である、請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記溶融ブレンドするステップが、３９０°Ｆ〜４７０°Ｆの温度である、請求項２記載の方法。
【請求項５】
前記溶融ブレンドするステップが４００°Ｆ〜４２５°Ｆの温度である、請求項４記載の方法。
【請求項６】
前記溶融ブレンドするステップが、１質量％を超えない制御された水分含量を有する前記ポリマーを利用する、請求項４記載の方法。
【請求項７】
前記水分含量が０．１質量％未満である、請求項６記載の方法。
【請求項８】
前記ポリマーを含む樹脂成分が、乳化重合、塊状重合、溶液重合、ビーズ重合および懸濁重合からなる群から選択される重合法によって形成される、請求項２記載の方法。
【請求項９】
前記抗微生物性添加剤が、銀ゼオライト製品、チタン、ジルコニウムおよびスズなどの四価金属の銀含有化合物、抗微生物性ガラス組成物、およびナノ銀添加剤を含む銀系抗微生物剤からなる群から選択される、請求項２記載の方法。
【請求項１０】
前記抗微生物性添加剤が、最終組成物の０．１質量％〜１０質量％の量で添加される、請求項９記載の方法。
【請求項１１】
前記抗微生物性添加剤が最終組成物の０．３質量％〜２．５質量％の量で添加される、請求項９記載の方法。
【請求項１２】
樹脂成分が衝撃強度付与添加剤とさらに組み合わされる、請求項１０記載の方法。
【請求項１３】
前記衝撃強度付与添加剤が、アクリル酸の脂肪族エステルの低Ｔｇポリマーおよびコポリマー、１，３−ブタジエンのポリマーおよびコポリマー、スチレン／ブタジエン、スチレン／イソプレンおよびスチレン／エチレン−ブチレンコポリマー、ＥＰＤＭゴム、ポリイソブチレン、ポリウレタンおよびシリコーンゴムからなる群から選択される、請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
樹脂成分が、酸化防止、流動、離型、着色、ＵＶ安定性、ガンマ安定性、耐化学薬品性または静的散逸特性を促進するために有効な１以上の補助添加剤とさらに組み合わされる、請求項１０記載の方法。
【請求項１５】
前記アクリル材料が、チェック弁、ルアーコネクター、フィルターハウジング、スパイク、Ｙサイト、計量カップなどを含む医療機器および付属品、ならびに真空掃除機、ペーパータオルディスペンサー、ハンドドライヤー、浴槽、シャワー室、浴室および台所床張りのような民生用アプリケーションからなる群から選択される抗微生物性製品へと形成される、請求項１０記載の方法。
【請求項１６】
前記溶融ブレンドされた溶融プールがペレット化されてペレットになる、請求項１１記載の方法。
【請求項１７】
前記ペレットを射出成形して射出成形された部品とする、請求項１６記載の方法。
【請求項１８】
前記射出成形温度が３８０°Ｆ〜４８５°Ｆである、請求項１７記載の方法。
【請求項１９】
前記射出成形ステップが、４３０°Ｆ〜４７０°Ｆの温度である、請求項１８記載の方法。
【請求項２０】
前記ペレットが、押出シート、フィルム、押出異形材または発泡体製品に押し出される、請求項１６記載の方法。
【請求項２１】
前記ペレットが熱成形品へと形成される、請求項１６記載の方法。
【請求項２２】
所望の透明性および抗微生物性効果を有するアクリル成形コンパウンドを製造する方法であって：
アクリルマルチポリマーを、抗微生物性添加剤および、任意に他の添加剤と組み合わせて溶融プールを形成するステップと、
前記溶融プールを溶融ブレンドするステップであって、溶融ブレンド機器、スクリューの形状、滞留時間、スクリュー速度、溶融温度および前記溶融プールの水分含量の１以上があらかじめ決められた範囲内に維持されるステップと、
前記組合せ物を押出機ダイおよびペレタイザーに通して、前記所望の透明性および抗微生物性効果を有する成形コンパウンド製品を形成するステップと、
を含む、方法。
【請求項２３】
前記溶融ブレンドするステップが、２５０ｒｐｍを超えないスクリュー速度で押出機を利用する、請求項２２記載の方法。
【請求項２４】
前記スクリュー速度が１５０ｒｐｍ未満である、請求項２３記載の方法。
【請求項２５】
前記溶融ブレンドするステップが３８０°Ｆ〜４７０°Ｆの温度である、請求項２２記載の方法。
【請求項２６】
前記溶融ブレンドするステップが４００°Ｆ〜４２５°Ｆの温度である、請求項２５記載の方法。
【請求項２７】
前記溶融ブレンドするステップが、１質量％を超えない制御された水分含量を有する前記ポリマーを使用する、請求項２５記載の方法。
【請求項２８】
前記水分含量が０．１質量％未満である、請求項２７記載の方法。
【請求項２９】
前記抗微生物性添加剤が、銀ゼオライト製品、チタン、ジルコニウムおよびスズなどの四価金属の銀含有化合物、抗微生物性ガラス組成物、およびナノ銀添加剤を含む銀系抗微生物剤からなる群から選択される、請求項２７記載の方法。
【請求項３０】
前記抗微生物性添加剤が、最終組成物の０．１質量％〜１０質量％の量で添加される、請求項２９記載の方法。
【請求項３１】
前記抗微生物性添加剤が、最終組成物の０．３質量％〜２．５質量％の量で添加される、請求項２９記載の方法。
【請求項３２】
前記アクリル材料が、チェック弁、ルアーコネクター、フィルターハウジング、スパイク、Ｙサイト、計量カップなどを含む医療機器および付属品、ならびに真空掃除機、ペーパータオルディスペンサー、ハンドドライヤー、浴槽、シャワー室、浴室および台所床張りのような民生用アプリケーションからなる群から選択される抗微生物性製品へと形成される、請求項２２記載の方法。
【請求項３３】
前記溶融温度および前記バレル温度がどちらも、前記押出機ダイに好適な組合せ物粘度を維持する最小値で選択される、請求項２２のいずれか１つに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本明細書では、抗微生物活性を示すアクリル化合物ならびにそれらの物品、例えばシート、フィルム、ロッド、チューブおよび他の押出異形材および／または下流物品の製造方法が開示される。方法は、銀含有抗微生物性添加剤および流動促進剤、安定剤、着色剤などの任意の成分を有する、マルチポリマー樹脂およびポリマーブレンドを含む、標準的アクリル樹脂および耐衝撃性が改善されたアクリル樹脂の両方に基づく組成物を用いる。さらに詳細には、増強された抗微生物性能および増強された光学性能のための加工条件が開示される。抗微生物性樹脂および下流物品には、医学的応用および民生用アプリケーションをはじめとする様々な利用法があり得る。
【０００２】
技術の簡単な説明
アクリルは、民生用アプリケーションおよび医学的応用で広く用いられる。アクリルポリマーは、透明または半透明耐久製品特性を望ましい外観、実質的な耐摩耗性、耐化学性および着色性とともに提供する。アクリル材料は、浴槽、シャワー、泡風呂、浴室および台所床張り、ならびに住居、ホテル、病院、レストランおよび他の居住環境または商業環境で使用されるパネルに組み込まれる。これらのアクリル系製品は、それぞれの環境中に存在する細菌、真菌および微生物に絶えずさらされ、抗微生物性能を必要とする広範囲にわたる消費財および医薬品がある。
【０００３】
医療産業では、プラスチック使用は絶え間なく増大している。米国の入院患者の５〜１０％と推定される高い術後院内感染率は、入院期間を平均４〜５日長引かせ、入院費用を増加させる。したがって、医療産業は、良好な抗微生物性能を有するプラスチック材料の開発に取り組んでいる。
【０００４】
ポリマーの抗微生物技術は、典型的には有機または無機いずれかの添加剤に基づく。代表的な有機添加剤は、抗微生物剤トリクロサンおよび臭素化サリチルアニリドについて引用されるいくつかの１９６４年の特許以降広く使用されるアルコール系、塩素系、およびアンモニウム系有機成分である。最近では、有機添加剤をポリマー基体に組み入れる試みがなされた。国際特許公開第２０００／０１４１２８号は、平衡点に達するまで、アクリルポリマー全体にわたって制御された移動を示す抗微生物剤を組み入れることによって抗微生物特性を有するアクリルポリマーを開示する。米国特許第７，５７９，３８９号は、銀および銅などの無機抗微生物剤は熱成形品を変色させる傾向があること、イソチアゾリン、オキサチアジン、アゾール、およびそれらの混合物などの有機添加剤をアクリル前駆体溶液と組み合わせることができることを開示している。しかしながら、分解生成物の低い熱安定性および毒性のために、これらの材料は医療産業にはあまり適さない。
【０００５】
米国特許第６，１４６，６８８号および第６，５７２，９２６号は、商標ＢＩＯＳＡＦＥ（Ｂｉｏｓａｆｅ，  Ｉｎｃ．，（ペンシルベニア州ピッツバーグ））で販売される有機抗微生物性添加剤についてのポリマー技術を開示する。これらの発明は、第４アンモニウム塩の添加に基づいてポリマー基体に抗微生物特性を付与する方法として発展した。この技術は、変色、不透明性およびプラスチックから溶け出す懸念のような一般的な問題を取り除きつつ、恒久的な抗微生物活性を提供する。しかしながら、医療機器の高い細菌濃度環境のために、有効性（殺菌率）性能に関するさらなる改善が必要とされる。
【０００６】
代表的な無機抗微生物性製品は、アルミニウム、銅、鉄、亜鉛、特に銀などの金属イオンの微量作用に基づく。銀系抗微生物技術は非常に有効であり、創傷管理において、そして１９６０年代からコーティングにおける添加剤として使用されてきた。プラスチックについての銀抗微生物剤は１９９０年代に導入され、今日では医療機器や公共用デバイス応用の材料で広く使用されている。抗微生物性医療機器を得るための１つの通常のアプローチは、例えば、溶液からの銀の蒸気コーティング、スパッターコーティング、イオンビームコーティング、蒸着または電着によって、基体の表面上に直接金属銀を堆積させることである。米国特許第６，１６２，５３３号は、リン酸ジルコニウムまたはカルシウム、シリカゲル、ガラス粉末、および他の担体上に担持される銀系無機抗微生物剤などの様々な抗微生物剤を含む放射線硬化アクリレートコーティング層でコーティングされた透明ベースシートを開示する。コーティング技術は、不十分な接着力、コーティング均一性にかけること、二次加工および特別な加工条件が必要であることなどの欠点がある。加えて、隠れた領域または囲まれた領域を適切にコーティングすることは困難である。
【０００７】
近年、無機抗微生物性添加剤を様々なポリマーに配合する試みがなされてきた。ＵＳ５，２４４，６６７で開示されている初期の実施例は、アルミノシリケート抗微生物性コートでコーティングされた多孔性シリカゲルの大きな表面積を利用する。ＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）、ポリプロピレン、ＨＤＰＥ（高密度ポリエチレン）、およびポリスチレンをはじめとするいくつかのポリマークラスを使用する実施例が提供されている。確認されている短所は、加熱下で成形される場合に組成物で見られる変色である。米国特許第５，８２７５２４号は、この問題を解決したと主張し、銀イオンならびに亜鉛および銅の群からの１または２つの任意の金属イオンを含む、改善された色の安定性および良好な抗微生物活性の結晶性二酸化ケイ素抗微生物性組成物を開示する。けれども、添付資料の、光学材料等級に必要な色の安定性の高度な基準の実証が不十分である。アクリル樹脂を含む広範囲の熱可塑性および熱硬化性ポリマーが列挙されている。米国特許第７，５４１，４１８号は、抗微生物性化合物、ＡｇaＭ1bＭ22（ＰＯ4）3（式中、Ｍ1は、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、アンモニウムイオンおよび水素イオンからなる群から選択される少なくとも１つのイオンである）を含む熱可塑性ポリカーボネート成形コンパウンドを開示する。Ｍ2は、Ｔｉ、ＺｒおよびＳｎの群から選択される四価金属である。米国特許第６，９３９，８２０号および同第７，３２９，３０１号もそのような目的のための銀抗微生物性添加剤を開示している。米国特許第７，５７９，３８９号；同第７，５４１，４１８号；同第５，８２７，５２４号；同第６，５９３，２６０号、同第６，９３９，８２０号および同第７，３２９，３０１号はそれぞれ、開示内容全体が参考として本明細書で援用される。
【０００８】
１つの目的は、上述の欠点がない抗微生物性アクリル材料を製造するための簡単かつ費用効率が高い方法を提供することである。
【０００９】
簡単な概要
本開示は、制御された加工条件下で驚くほど増強された有効性および光学性能を有する抗微生物性アクリル材料の製造方法を提供する。さらに詳細には、本開示は、抗微生物性能および光学性能を最適化するための、溶融プールの溶融ブレンド機器、スクリューの形状、滞留時間、スクリュー速度、溶融温度範囲および水分含量などの加工条件に関する。
【００１０】
本明細書中で開示される抗微生物処方は、広くＰＭＭＡ、ＭＭＡコポリマーおよびマルチポリマーを含む様々なアクリル化合物、耐衝撃性が改善されたアクリル化合物ならびにそれらのアロイに基づく。抗微生物技術は、様々な市販の銀系添加剤、例えばＢａｃｔｉｇｌａｓ、ＮａｎｏＳｉｌｖｅｒ、Ｉｏｎｐｕｒｅ、ゼオライト、ＳｅｌｅｃｔＳｉｌｖｅｒ、ＡｌｐｈａＳａｎに基づく。抗微生物性添加剤の含有量は、全組成物の質量の約０．１質量％〜約１０質量％である。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、銀放出速度に対する添加剤ローディングの影響をグラフで表す。
【図２】図２は、バレル温度およびスクリュー速度の放出速度に対する影響をグラフで表す。
【図３】図３は、射出成形材料の光学特性に対するバレル温度の影響をグラフで表す。
【００１２】
詳細な説明
第１の態様において、この説明は、ポリマー、加工助剤および抗微生物性添加剤を制御された加工条件下で溶融ブレンドすることを通して最適な抗微生物性および光学性能を有する抗微生物性アクリル材料を製造する方法を提供する。製造されるアクリル材料は、細菌、真菌、微生物および他の病原体または非病原体成長を阻害する抗微生物特性を有する。
【００１３】
抗微生物処方は、ＰＭＭＡ（ポリ（メチルメタクリレート））、ＭＭＡ（メチルメタクリレート）コポリマーおよびマルチポリマー、耐衝撃性が改善されたアクリル化合物ならびにそれらのアロイを含む様々なアクリル化合物に基づく。本発明で用いられる樹脂成分は、衝撃強度を付与する樹脂および組成物、例えばアクリル酸の脂肪族エステルの低Ｔｇポリマーおよびコポリマー、１，３−ブタジエンのポリマーおよびコポリマー、スチレン／ブタジエン、スチレン／イソプレン、スチレン／エチレン−ブチレンコポリマー、ＥＰＤＭ（エチレンプロピレンジエンモノマー）ゴム、ポリイソブチレン、ポリウレタンおよびシリコーンゴムをはじめとする添加剤を含む。
【００１４】
抗微生物性製品は、典型的な例として、チェック弁、ルアーコネクター、フィルターハウジング、スパイク、Ｙサイト、計量カップが挙げられる医療機器および付属品、ならびに真空掃除機、ペーパータオルディスペンサー、ハンドドライヤー、浴槽、シャワー室、浴室および台所床張りなどの民生用アプリケーションを含むがこれらに限定されない用途で使用される。製造方法は、成形および押出材料、押出シート、ならびにそれらの熱形成品および二次加工品、アクリルフィルムおよび発泡体製品、ならびに押出異形材を含むが、これらに限定されない。
【００１５】
アクリルは、塊状重合、溶液重合、乳化重合、懸濁重合および粒子重合を含む様々な方法によって製造することができる。このポリマーは、液体モノマーまたは完全に重合されたビーズ、シート、パネルまたはロッドでも得られる。アクリルポリマーを製造した後、アクリルポリマーは、キャスティング、射出成形、シート熱成形、押出、カレンダー加工、コーティング、ブラッシング、スプレーおよび所望の最終製品を形成するための通常の手段を用いた機械加工によって加工することができる。
【００１６】
アクリルポリマーは、耐衝撃性が改善されたＰＭＭＡおよび耐衝撃性が改善されたアクリルマルチポリマーでもあり得る。そのような系のゴム様補強部分の例として、ポリブタジエン、ポリ（スチレン／ブタジエン）、ポリ（メチルメタクリレート／ブタジエン）、ポリイソプレン、ポリイソブチレン、ポリ（イソブチレン／イソプレン）コポリマー、ポリ（アクリロニトリル／ブタジエン）、ポリアクリレート、ポリウレタン、ネオプレン、シリコーンゴム、クロロスルホン化ポリエチレン、エチレン−プロピレンゴム、および他のそのようなゴム様材料、ゴム、クロロスルフェートポリエチレン、エチレン−プロピレンゴム、および他のそのようなゴム様材料が挙げられる。
【００１７】
樹脂相について以下で詳細に記載するモノマーを上記ゴム上にグラフトしてもよい。グラフトされるモノマーは、特定の組成物の樹脂相で使用される特定のモノマーと適合性でなければならない。好ましくは、同じモノマーが両方で用いられる。「適合性」は、それらが互いの中に小さなドメインサイズで分散され得るように互いに強力な親和力を示すポリマーを意味する。ドメインサイズが小さいほど、ポリマーの適合性は高い。適合性のさらなる説明は、参考として本明細書で援用される、Ａｄｖａｎｃｅｓ  ｉｎ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  Ｓｅｒｉｅｓ，  Ｎｏ．９９，  "Ｍｕｌｔｉ−Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｙｓｔｅｍｓ"，  ｅｄｉｔｅｄ  ｂｙ  Ｒ．  Ｆ．  Ｇｏｕｌｄ，  １９７１に見られる。
【００１８】
樹脂相は、グラフトされたゴム相と適合性である任意のポリマーまたはコポリマーである。好適なモノマーの例として：アクリレート、メタクリレート、ニトリル、スチレン、ビニル／エーテル、ハロゲン化ビニルおよび他の類似のモノビニル化合物が挙げられる。特に好適なモノマーとして、メチルアクリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、スチレン、アルファ−メチルスチレン、ブチルビニルエーテル、および塩化ビニルが挙げられる。
【００１９】
好ましくは、本発明に関して、ゴム相は、メチルメタクリレート、スチレン、および任意にメチルアクリレート、エチルアクリレート、またはアクリロニトリルとグラフトしたポリブタジエンである。
【００２０】
好ましくは、樹脂相は、メチルメタクリレート、スチレン、および任意にメチルアクリレート、エチルアクリレート、またはアクリロニトリルのターポリマーである。
【００２１】
最も好ましくは、成形組成物はグラフトポリブタジエン相およびポリマー樹脂相から製造され、グラフトポリブタジエン相のポリブタジエンフラクションは、全成形組成物の５〜２５質量％であると算出される。ポリマー樹脂相は、約６０〜８０部のメチルメタクリレート、１５〜３０部のスチレン、および０〜１５部のメチルアクリレート、エチルアクリレートまたはアクリロニトリルを含む。グラフトポリブタジエンは、メチルメタクリレート、スチレンおよび任意にメチルアクリレート、エチルアクリレートまたはアクリロニトリルのいずれかとグラフトされたポリブタジエンであり、ポリブタジエン対グラフトモノマーの全体比率は約１：１〜約６：１である。グラフトモノマーは、約６０〜８５部のメチルメタクリレート、１５〜３０部のスチレンおよび０〜１５部のメチルアクリレート、エチルアクリレートまたはアクリロニトリルの比で使用される。グラフトされたポリブタジエンは基本的に均一に樹脂相中に分配され、比較的非凝集性であり、すなわち、基本的に約１ミクロン超の凝集塊はない。
【００２２】
組成物は、樹脂性ターポリマーをブレンドすることによって製造することができ、この樹脂性ターポリマーは、溶媒の存在下、二段階系でのフリーラジカルで開始された反応によって製造することができ、これにより、モノマーブレンドを第１リアクターに入れ、約２０〜４０％の固形分になるまで重合し、次いで第２リアクターに入れ、ここでグラフトされたポリブタジエンを適量使用して完全変換を実施する。別法として、本発明の組成物は、好適な乳化剤を用い、ポリブタジエンゴム（好ましくはラテックス形態）の存在下、後述されるグラフト条件下で、モノマー全ての共重合によって製造することができる。
【００２３】
任意の公知手順を用いて、樹脂相を製造することができる。しかしながら、適切な濃度のモノマーをトルエンなどの溶媒中、約６０〜８０％のモノマー濃度でブレンドすることによって製造するのが好ましい。過酸化ベンゾイル、過酸化ジ−ｔ−ブチルなどの好適な開始剤を、分子量調節添加剤、例えばｎ−ドデシルメルカプタン、ｎ−オクチルメルカプタン、ｔ−ドデシルメルカプタン、ベンジルメルカプタンなどのアルキルメルカプタンの存在下で添加することができる。前述のように、この重合は、好ましくは二段系で実施され、それによって、モノマー溶液を第１段リアクターに入れ、約８０℃〜１１０℃にて約１２〜２４時間重合させる。変換速度は、好ましくは１時間あたり約１〜３％固形分に調節される。第１段ポリマーを次いで好ましくは第２段、例えば栓流リアクターに移し、ここで、モノマーのポリマーへの完全な変換を実施する。最終固形分は、一般的に、約６０〜７０％である。開始剤をモノマーの質量基準で約０．０１〜５．０質量パーセントの量で使用することができる。分子量調節添加剤を、ここでもモノマーの質量に基づいた、同様の量で使用することができる。
【００２４】
形成後または形成中、熱安定剤、光安定剤、酸化防止剤、潤滑剤、可塑剤、顔料、フィラー、染料などの添加剤を樹脂相に添加してもよい。他の添加剤として、酸化防止剤、流動促進剤、離型剤、着色剤、ＵＶ安定剤、ならびにガンマ安定性、耐化学薬品性および／または静的散逸特性を付与する処方が挙げられる。
【００２５】
グラフトされたゴム相は、ゴム粒子の集塊および／または凝集を阻害するモノマーの連続かつ制御された添加法によって製造される。基本的に標準的フリーラジカル開始重合である方法では、少なくとも、ポリマーとして樹脂相に対して最良の適合性を有するモノマーがゴムラテックスに添加され、さらにゴム上へグラフトされる任意の他のモノマー、通常の開始剤および他の重合成分が使用される。
【００２６】
いかなる理論によっても拘束されないが、樹脂の基本的に均一なシェルをゴム粒子の周りに付けることによって、非集塊が引き起こされると考えられ、この場合、シェルの外層は主に、制御可能に添加されるモノマーから構成される。
【００２７】
制御可能に添加されるモノマーは、少なくとも１５分、好ましくは少なくとも１時間、そして最も好ましくは約１〜３時間にわたって添加するべきであり、グラフト反応が添加中に起こり、好ましくはその後１時間継続する。開始剤は、レドックス型である場合、リアクターに最初に入れ、制御されたモノマーと同じ流れもしくは別の流れで同時に添加してもよい；または紫外線光を使用してもよい。一般的に、開始剤は、米国特許第４，０８５，１６６号で使用される標準的な量の約４倍までの量で用いられる。開始剤を制御されたモノマーと同時に添加する場合、酸化剤または還元剤部分のいずれかをリアクターにまず入れ、他の必要な部分のみを制御可能に添加する。反応は、ｐＨ約６．０〜８．５および略室温〜約６５℃で実施されるが、どちらも本発明にとって重要ではないことが判明している。
【００２８】
好適なレドックス開始剤系の例として：ｔ−ブチルヒドロペルオキシド、クメンヒドロペルオキシド、過酸化水素、または過硫酸カリウム−ナトリウムホルムアルデヒド、スルホキシル酸−鉄；ヒドロペルオキシド−テトラエチレンペンタミンまたはジヒドロキシアセトン；ヒドロペルオキシド−重亜硫酸系；および他のそのような周知の系が挙げられる。
【００２９】
樹脂相は、ボールミル、ホットロール、乳化ブレンドなどを利用するなど任意の公知の方法であわせてブレンドすることができる。
【００３０】
ブレンド操作を、上述の米国特許第３，３５４，２３８号の３列、３〜７２行（この節は、参考として本明細書で援用される）で開示される方法で、液化−押出機で実施するのが好ましい。
【００３１】
アクリルポリマーはマルチポリマーであり得る。組成物は、約６５部〜７５部のメチルメタクリレート、約１８部〜約２４部のスチレンおよび約２部〜約１２部のエチルアクリレートの樹脂性ターポリマー約７０％〜約９０％、好ましくは約７５％〜約８５％、ならびに対応して約１７部〜２２部のメチルメタクリレート、４部〜７部のスチレンおよび０〜３部のエチルアクリレートとグラフトしたポリブタジエン約５％〜約３０％、好ましくは約１０％〜約２５％のブレンドを含む。
【００３２】
組成物中で用いられるメチルメタクリレートコポリマーは、過半量、例えば約５０質量部〜約９０質量部、好ましくは５０質量部〜８０質量部のメチルメタクリレートおよび少量、例えば約１０質量部〜約５０質量部、好ましくは２０質量部〜４０質量部の１以上のエチレン性不飽和モノマー、例えばスチレン、アクリロニトリル、メチルアクリレート、エチルアクリレートおよびそれらの混合物を含む。好ましくは、エチレン性不飽和モノマーは、スチレンとアクリロニトリルまたはスチレンとエチルアクリレートの混合物を含み、スチレンは、コポリマーの質量基準で、コポリマー中、約１０質量部〜約４０質量部、好ましくは１５質量部〜３０質量部の量で存在し、アクリロニトリルは、コポリマー中、約５質量部〜約３０質量部、好ましくは５質量部〜２０質量部の量で存在する、またはエチルアクリレートは、コポリマーの質量基準で、コポリマー中、約３〜約１０、好ましくは５〜１０質量部の量で存在する。そのようなメチルメタクリレートコポリマーは、先行技術、例えば、米国特許第３，２６１，８８７号；同第３，３５４，２３８号；同第４，０８５，１６６号；同第４，２２８，２５６号；同第４，２４２，４６９号；同第５，０６１，７４７号；および同第５，２９０，８６０号で周知である。
【００３３】
好ましくは、メチルメタクリレートコポリマーは、少なくとも約５０，０００、例えば約１００，０００〜約３００，０００の質量平均分子量および少なくとも約５０℃のガラス転移温度を有する。典型的には、メチルメタクリレートコポリマーは、約１．５０〜約１．５３、好ましくは１．５１〜１．５２の屈折率（ＡＳＴＭ  Ｄ−５４２にしたがって測定）を有する。
【００３４】
好ましくは、組成物は、メチルメタクリレートコポリマーの屈折率の約０．００５単位内、好ましくは０．００３単位内の屈折率を有する衝撃改質剤を含む（ＡＳＴＭ  Ｄ−５４２にしたがって測定）。典型的には、衝撃改質剤は、コポリマー＋ポリエーテルエステルアミド＋衝撃改質剤の質量基準で、約２〜約３０、好ましくは５〜２０質量％の量で存在する。
【００３５】
本発明のマルチポリマー組成物中に組み入れるのに好ましい衝撃改質剤として、１以上のエチレン性不飽和モノマーとグラフトされた共役ジエンゴムのコポリマーならびにコア／シェル構造を有するアクリルコポリマーが挙げられる。
【００３６】
衝撃改質剤が共役ジエンゴムのコポリマーを含む場合、ゴムは好ましくはポリブタジエンであり、これは衝撃改質剤の質量基準で約５０質量部〜約９０質量部、好ましくは７０質量部〜８０質量部の量で存在し、ポリブタジエンゴム上にグラフトされたエチレン性不飽和モノマー（複数可）は、典型的には、衝撃改質剤の質量基準で約１０質量部〜約５０質量部、好ましくは１５質量部〜４０質量部の量で存在する。典型的には、共役ジエンゴム上にグラフトされるエチレン性不飽和モノマーは、Ｃ1〜Ｃ4アルキルアクリレート、例えばメチルアクリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレートまたはブチルアクリレート；Ｃ1〜Ｃ4アルキルメタクリレート、例えばメチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレートまたはブチルメタクリレート；スチレン、例えばスチレンまたはアルファ−メチルスチレン；ビニルエーテル；ハロゲン化ビニル、例えば塩化ビニル；ニトリル、例えばアクリロニトリルまたはメタクリロニトリル；オレフィンまたはそれらの混合物である。好ましくは、共役ジエンゴム上にグラフトされるエチレン性不飽和モノマー（複数可）は、メチルメタクリレートおよびスチレンのモノマー混合物を含み、メチルメタクリレート：スチレン比は約２：１〜約５：１、好ましくは２．５：１〜４．５：１である。
【００３７】
衝撃改質剤がコア／シェル構造を有するアクリルコポリマーを含む場合、コア／シェル構造が、架橋したポリ（アルキルメタクリレート）または架橋したジエンゴムのコアならびにアルキルアクリレート（例えば、メチルアクリレート）およびスチレンのコポリマーのシェルを含むのが好ましい。ポリ（アルキル−メタクリレート）がポリ（メチルメタクリレート）を含み、ジエンゴムがポリブタジエンゴムを含み、アルキルアクリレートがブチルアクリレートを含むのがさらに好ましい。アルキルアクリレート／スチレンコポリマーのシェルに加えて、ポリ（メチルメタクリレート）のさらなる外側シェルがあるのが特に好ましい。
【００３８】
アクリルポリマーはさらに、市販の修飾アクリルマルチポリマー、例えばＸＴ（登録商標）およびＣｙｒｏｌｉｔｅ（登録商標）マルチポリマー（Ｅｖｏｎｉｋ  Ｃｙｒｏ  ＬＬＣ（ニュージャージー州パーシッパニー））に基づくアロイも含み、ポリカーボネートとブレンドされた場合、インチ厚さの部分でポリカーボネートよりも優れたノッチ付きアイゾッド値を有する非常に高い衝撃強度を有する材料を産生する。これらのアロイはさらに、商業的に魅力的にする、機械的強度、耐熱性、および加工可能性の良好なバランスももたらす。上述の修飾されたアクリルマルチポリマーの大流量バージョンの使用は、厚さ１／８インチの部分で更に高いノッチ付きアイゾッドをもたらし、この結果もまた、純粋なポリカーボネートより優れている。これらの後者の材料は、傑出した加工可能性を有し、機械的強度と耐熱性との良好なバランスを維持する。
【００３９】
本発明による市販のゴム修飾アクリルマルチポリマーおよびポリカーボネートのアロイは、約２０：８０〜約８０：２０の質量比であり得る。本発明で使用されるゴム修飾アクリルマルチポリマー中のグラフトゴム対ポリマー比は、質量基準で約５：９５〜約２５：７５である。ゴムは、好ましくは、マルチポリマーアロイの約１４パーセントを構成する。アロイのマルチポリマー成分は、約６０質量部〜約８０質量部のメチルメタクリレート、約１５質量部〜約３０質量部のスチレン、および約１５質量部までのメチルアクリレート、エチルアクリレート、またはアクリロニトリルを含む。本発明のゴム修飾アクリル中のグラフトモノマーは、約６０質量部〜約８５質量部のメチルメタクリレート、約１５質量部〜約３０質量部のスチレン、および約１５質量部までのメチルアクリレート、エチルアクリレート、またはアクリロニトリルを含む。前記グラフトゴム中のゴム対グラフトモノマーの質量比は約１：２〜約６：１である。
【００４０】
使用されるゴム修飾アクリルマルチポリマーは、不飽和ゴムを含み、ポリブタジエンが好ましい。実際には、約３：１のゴム対グラフトモノマーの質量比を有する市販のゴム修飾アクリルマルチポリマーを本発明で用いることができる。
【００４１】
本発明で利用される、商標ＸＴ（登録商標）およびＣｙｒｏｌｉｔｅ（登録商標）でＥｖｏｎｉｋ  Ｃｙｒｏ  ＬＬＣによって販売されているゴム修飾アクリルアロイは、１以上の以下の米国特許にしたがって製造される：米国特許第３，２６１，８８７号、同第３，３５４，２３８号、同第４，０８５，１６６号、同第４，２２８，２５６号、および同第４，２４２，４６９号（これらの特許は参考として本明細書で援用される）。ゴム修飾アクリルマルチポリマーの組成は、特に上述の米国特許第４，２２８，２５６号に記載され、上述のゴム修飾アクリルマルチポリマーの成分比が見られる。
【００４２】
市販のアロイであるＸＴ（登録商標）アロイのマルチポリマー成分は、約６０％〜約７０％のＭＭＡ、約２０％のスチレン、および約１０％〜約２０％のアクリロニトリルのターポリマーである。市販のＣｙｒｏｌｉｔｅ（登録商標）アロイのマルチポリマー成分は、約５％のエチルアクリレート、約１５％〜約２５％のスチレン、および７０％〜約８０％のＭＭＡのターポリマーである。これらのアロイは全て約１４％ゴムを含み、それらのゴムグラフトおよびマルチポリマー成分は実質的にアルファ−メチルスチレン、（メタ）アクリロニトリル、無水マレイン酸、およびｎ−置換マレイミドを含まない。
【００４３】
上記比およびパーセンテージは全て質量基準である。
【００４４】
様々なポリカーボネート、例えば、Ｇｅｎｅｒａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｃｏｍｐａｎｙ（コネチカット州スタンフォード）から入手可能なＬｅｘａｎ（登録商標）１８１ポリカーボネート、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（ミシガン州ミッドランド）から入手可能なＣａｌｉｂｒｅ（登録商標）３０２−６０ポリカーボネート、およびＭｏｂａｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（ペンシルベニア州ピッツバーグ）から入手可能なＭａｋｒｏｌｏｎ（登録商標）３１０３を本発明で用いることができる。これらの材料は、米国特許第４，８８５，３３５号および同第４，８８３，８３６号（参考として本明細書で援用される）にしたがって、またはこれらの特許で引用される先行技術にしたがって作製することができる。
【００４５】
抗微生物作用を有する添加剤は、銀含有ガラス粉末、銀ゼオライト製品、チタン、ジルコニウムおよびスズなどの四価金属の銀含有化合物、抗微生物性ガラス組成物、ならびにナノ銀添加剤をはじめとする銀系抗微生物剤を含む群から選択される。抗微生物性添加剤は、最終組成物の０．１〜１０質量％、好ましくは０．２〜５．０質量％、最も好ましくは０．３〜２．５質量％の量で存在する。
【００４６】
押出法によって成形コンパウンドを製造するために、抗微生物材料を用いることができる。抗微生物性化合物を公知方法によって、制御された水分含量を有するアクリル担体樹脂中にまず分散させる。質量基準で、樹脂は１％以下の水分を含む。好ましくは、水分含量は０．４％未満であり、最も好ましくは、０．１％未満である。樹脂は、乳化法、塊状法、溶液法、ビーズ法、懸濁法を含むが、これらに限定されない任意の通常の重合法によって作製することができる。この樹脂を次いで押出機に主アクリル樹脂とともに供給し、次いでペレット化し、成形コンパウンド製品を形成することができる。押出機は、一軸押出機または二軸押出機のいずれかであってよい。押出機スクリュー速度は１分あたり２５０回転（ｒｐｍ）以下である。更に好ましいのは１５０ｒｐｍ未満のスクリュー速度、最も好ましいのは１２０ｒｐｍ未満のスクリュー速度である。加工域は３８０°Ｆ〜４７０°Ｆの溶融温度に限定される。更に好ましい溶融温度は３９０°Ｆ〜４５０°Ｆである。最も好ましい溶融温度は４００°Ｆ〜４２５°Ｆである。
【００４７】
抗微生物材料を、射出法によって成形品を製造するためにさらに使用することができる。上記抗微生物材料で製造された成形コンパウンドを使用すると、樹脂は１質量％以下の水分を含む。好ましくは、水分含量は０．４％未満であり、最も好ましくは０．１％未満である。この樹脂を次いで射出成形機に任意の他の添加剤とともに供給することができる。成形コンパウンドに好適な溶融温度範囲は、３８０°Ｆ〜４８５°Ｆであり、更に好ましくは３８０°Ｆ〜４７０°Ｆであり、最も好ましくは４３０°Ｆ〜４７０°Ｆである。
【００４８】
抗微生物材料を、押出法によってシート製品を製造するために使用することもできる。抗微生物性化合物を公知方法によって、制御された水分含量を有するアクリル担体樹脂中にまず分散させる。質量基準で、樹脂は１％以下の水分を含む。好ましくは、水分含量は０．４％未満であり、最も好ましくは０．１％未満である。樹脂は、乳化法、塊状法、溶液法、ビーズ法、懸濁法を含むが、これらに限定されない任意の通常の重合法によって作製することができる。この樹脂を次いで押出機に主アクリル樹脂とともに供給することができる。押出機は一軸押出機または二軸押出機のいずれかであってよい。押出機スクリュー速度は１分あたり２５０回転（ｒｐｍ）以下である。更に好ましいのは１５０ｒｐｍ未満のスクリュー速度、最も好ましいのは１２０ｒｐｍ未満のスクリュー速度である。この組合せ物を次いで、シートダイおよびカレンダーロールシステムに通し、シート製品を形成する。加工域はポリマー粘度および溶融温度に関して、最も好ましくは１．０〜３．０ｇ／１０分のメルトフローレート（３．８ｋｇローディングで２３０℃）および３８０°Ｆ〜４７０°Ｆの溶融温度の組成物に制限される。更に好ましい溶融温度は３８０°Ｆ〜４５０°Ｆである。最も好ましい溶融温度は３８０°Ｆ〜４２５°Ｆである。
【００４９】
抗微生物材料は、押出またはフィルムカレンダー法によってフィルム製品を製造するためにも使用することができる。抗微生物性化合物を、制御された水分含量を有するアクリル担体樹脂中に公知方法によってまず分散させる。質量基準で、樹脂は１％以下の水分を含む。好ましくは、水分含量は０．４％未満であり、最も好ましくは、０．１％未満である。樹脂は、乳化法、塊状法、溶液法、ビーズ法、懸濁法を含むが、これらに限定されない任意の通常の重合方法によって作製することができる。この樹脂を次いで押出機に主アクリル樹脂とともに供給することができる。押出機は一軸押出機または二軸押出機のいずれかであってよい。押出機スクリュー速度は１分あたり２５０回転（ｒｐｍ）以下である。更に好ましいのは、１５０ｒｐｍ未満のスクリュー速度、最も好ましいのは、１２０ｒｐｍ未満のスクリュー速度である。この組合せ物を次いでシートダイおよびカレンダーロールシステムに通し、フィルム製品を形成する。フィルムの厚さは、０．０１〜０．５ｍｍであり、最も好ましくは０．０２〜０．０８ｍｍである。
【００５０】
抗微生物性組成物は、シート製品を製造するためにも使用することができる。抗微生物性化合物を担体アクリル樹脂中にまず分散させる。この樹脂を次いでＭＭＡモノマーまたはプレ重合されたＭＭＡシロップのいずれかに溶解させることができる。このシロップを次いでセル中に注ぎ、周知のセルキャスティング法によって硬化させることができる。ほとんど同じ手順で、連続キャスト法のシート製品を製造するためにも材料を用いることができ、この方法では、シロップを２つの移動する研磨されたスチールベルト間に注ぎ、硬化させる。型硬化は、４４０°〜５００°Ｆ、好ましくは４４０°〜４７５°Ｆ、最も好ましくは４４０°〜４６０°Ｆの温度で実施することができる。
【００５１】
抗微生物性組成物を使用して、成形コンパウンドに加えて多くの他の製品を製造することもでき、成形品、シートおよびフィルムを上述の方法によって形成することができる。例えば、押出異形材、熱成形および二次成形物品ならびに発泡体製品。
【００５２】
以下の実施例は例示目的のためだけに記載され、添付の特許請求の範囲で記載されているものを除いて本発明を制限すると解釈されるべきではない。全ての部およびパーセンテージは特に別段の指示がない限り質量基準である。特に明確に記載しない限り、全ての部およびパーセンテージは質量基準であり、温度は摂氏温度である。
【００５３】
実施例
次のように標準的試験手順を用いて生成物を特性化した：
Ｅｖｏｎｉｋ  Ｃｙｒｏ  ＬＬＣから得られる医療等級のＣＹＲＯＬＩＴＥ（登録商標）ファミリーについて典型的に認証された特性；
変更された手順による銀イオン放出速度：銀利用可能性および銀イオン放出速度を精製水中での射出成形されたチップの抽出によって測定した。単一のチップ（寸法２''×３''×１／８''）を１００ｍｌ中で２４時間抽出した。抽出溶液中の銀の量を誘導結合プラズマ分光分析法によって記録し；生物学的有効性を、プラスチックの抗微生物活性についてのＪＩＳ  Ｚ  ２８０１試験（現在ではＩＳＯ２２１９６）にしたがって記録した。
【００５４】
以下の表では以下の略語を使用する：
Ｍｏｉｓｔ．％＝カールフィッシャー滴定によって測定される試料中のＨ2Ｏの質量パーセント；
Ｔ％＝光透過率、％厚さ３ｍｍの試料を通る可視光（４００ｎｍ〜７００ｎｍ）；
ＹＩ＝ＡＳＴＭ  Ｄ−１００３によって測定される黄色度指数；
Ｈ％＝ＡＳＴＭ  Ｄ−１００３；（透過率計または分光光度計の使用）によって測定される曇り度パーセント。
Ｌ＊＝ＣＩＥＬＡＢカラースケールのＬ＊座標；
ｂ＊＝ＣＩＥＬＡＢカラースケールのｂ＊座標；
Ｒ＝２４時間での銀放出速度（ナノグラム／ｃｍ2）。最終製品で利用可能な生物学的に有効な銀の量を意味する。抗微生物性能を表すものである；
Ｍｅｌｔ  Ｆｌｏｗ＝特に別段の表示がある場合を除いて、２３０℃、５．０ｋｇローディングでのグラム／１０分で表したメルトフローレート；
Ｒｅｆ＝反射率
Ｎ．Ａ．＝利用不能
Ｎ．Ｔ．＝試験せず
ｏｐｑ＝不透明
Ｓ．ａ．＝黄色ブドウ球菌；
Ｐ．ａ．＝緑膿菌；
Ｓ．ｃ．＝ブタコレラ菌
ＡＴＣＣ＝アメリカン・タイプ・カルチャー・コレクション
【００５５】
組成および加工条件はどちらも製品性能に影響を及ぼすことが判明した。本発明者等は、５つの重要なパラメータ：添加剤ローディングレベル、選択された化合物の存在、溶融温度、スクリュー速度、およびフィード樹脂の水分含量を同定し、または最終製品を配合した。影響は、製品外観（変色）および抗微生物活性、または銀イオン放出速度に現れる。根本的な変化は明確には特定されなかった。本発明者等は、押出機熱、剪断、水分、およびある化合物の組み合わせの結果、配合中に銀が速く活性化され、これによって最終製品中で利用可能な生物学的に有効な銀が時期尚早に消費されると考える。これらのパラメータの影響を以下の実施例で説明する。使用した全ての等級は、Ｅｖｏｎｉｋ  Ｃｙｒｏ  ＬＬＣアクリル系ポリマーまたはマルチ−ポリマー化合物であった。
【００５６】
ベースレジンの種類を評価するために、抗微生物性添加剤をいくつかのアクリル樹脂中に、自然野色、透明色、および不透明色で配合する。いくつかの代表的な例は次のとおりである：
第１表
【表１】
2014506612.tif 000003
全ての商標はＥｖｏｎｉｋ  Ｃｙｒｏ  ＬＬＣ，  Ｐａｒｓｉｐｐａｎｙ（米国ニュージャージー州パーシッパニー）の商標である。
【００５７】
実施例１
第２表は、１．５質量％の銀系抗微生物性ガラス粉末を有するいくつかの上記ベースレジンの抗微生物活性を示す。全ての実施例で、抗微生物活性をＪＩＳ  Ｚ  ２８０１によって測定し、次のようにして算出した：［ｌｏｇ（Ｂ／Ａ）−ｌｏｇ（Ｃ／Ａ）］＝［ｌｏｇ（Ｂ／Ｃ）］式中：
Ａ＝未処理試験片上の接種直後の細菌の生存細胞の平均数；
Ｂ＝２４時間後の未処理試験片上の細菌の生存細胞の平均数；そして
Ｃ＝２４時間後の抗微生物性試験片上の細菌の生存細胞の平均数。
【００５８】
第２表
【表２】
2014506612.tif 000004
【００５９】
実施例２
第３表は、抗微生物性添加剤のローディング効果を表す。ローディングは、組成物の全質量あたりの質量％で表した活性成分で表される。全試料は、ＣＲＹＯＬＩＴＥ（登録商標）Ｇ２０−ＨｉＦｌｏ中銀系抗微生物性ガラス粉末を使用した。
【００６０】
第３表
【表３】
2014506612.tif 000005
＊＝ＪＩＳ  Ｚ  ２８０１試験のみのための異なる試料セット。０、２４時間、４８時間および７２時間で接種。９６時間後の生菌数の読み。
【００６１】
このように、特性は抗微生物性添加剤のローディングに依存する。光学および銀イオン放出速度を厚さ１／８''、２''×３''の射出成形されたチップに関して測定した。銀イオン放出速度および抗微生物活性は添加剤ローディングと良好な相関関係にある。組成物のほとんどは強力な抗微生物作用を示し、停止速度は試験したどちらの生物についても６桁上回っていた（Ｒ＞６．０）。図１は、銀放出速度に対する添加剤ローディングの影響を示す。配合中の放出速度が、特定の有効性試験（ＪＩＳ  Ｚ  ２８０１または顧客によって指定されるとおりのいずれか）に合格するために必要な銀含有量より減少することがないように十分な銀が存在しなければならない。しかしながら、過剰の銀は望ましくない。なぜなら、それは製品のコストを上昇させるからである。
【００６２】
実施例３
第４表は水分の影響を示す。全サンプルは２．５％ローディングであった。
【００６３】
第４表
【表４】
2014506612.tif 000006
対照＝希釈しない０％Ｉｏｎｐｕｒｅの樹脂
【００６４】
このように、押出中の水分含量は、製品の特性に重大な影響を及ぼす可能性がある。水分含量および溶融プール温度に応じて、１７％までの銀放出速度の減少が記録された。
【００６５】
実施例４
第５表は、配合中のバレル温度、スクリュー速度および溶融温度の影響を示す。全ての試料はＣＹＲＯＬＩＴＥ（登録商標）Ｇ２０−ＨｉＦｌｏ中２．５％ＩｏｎＰｕｒｅである。
【００６６】
第５表
【表５】
2014506612.tif 000007
【００６７】
このように、溶融配合中のバレル温度およびスクリュー速度は、製品の光学特性および銀放出速度に影響を及ぼす。図２は、バレル温度およびスクリュー速度の放出速度に対する影響を表す。押出製品中の利用可能な銀を増大させることによって利用可能な銀を最大化することが望ましい。これは、配合中の銀放出速度を最小限に抑えることによって達成することができる。これは、特定のポリマーについての加工パラメータ内の最低スクリュー速度および最低バレル温度で配合することによっておこなわれる。スクリュー速度またはバレル温度のいずれかが低すぎる場合、溶融物の粘度は加工には高くなりすぎる。
【００６８】
実施例５
第６表は、ベースレジン、抗微生物性ローディングレベルおよび水分の影響を記載する。第１表に記載される銀系抗微生物性ガラス粉末を有する全試料。ＪＩＳ  Ｚ  ２８０１にしたがった２４時間の抗微生物活性。
【００６９】
第６表
【表６】
2014506612.tif 000008
【００７０】
実施例６
抗微生物性組成物をさらに、第７表および図３で示されるように、異なる加工条件下での射出成形で研究した。成形温度の重大な影響は明らかであり、材料は著しく変色した。この知見は、製造業者が加工条件を設計するために重要である。
【００７１】
第７表
【表７】
2014506612.tif 000009
【００７２】
実施例７
抗微生物性添加剤は光学特性およびフィードベースレジンの耐衝撃性に影響を及ぼすが、残りの特性は有意に変化しない。
【００７３】
例示的な特性を第８表に記載し、この表は、選択された特性の典型的な値、ＣＹＲＯＬＩＴＥ（登録商標）Ｇ２０ＨＩＦＬＯと添加剤としてその２．５％の銀系抗微生物性ガラス粉末を有する組成物との比較を記載する。
【００７４】
第８表
【表８】
2014506612.tif 000010
【００７５】
本発明をその特定の実施形態に関して上述したが、本明細書中で開示された本発明の概念から逸脱することなく、多くの変更、修飾、および変形をなすことができることは明らかである。したがって、添付の特許請求の範囲の精神および幅広い範囲内に含まれる全てのそのような変化、修飾および変形を含むことが意図される。本明細書中で引用される全ての特許出願、特許および他の刊行物は、その開示内容全体が参考として本明細書で援用される。
【図１】
2014506612.tif 000011
【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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