(57)【要約】  蛍光定量手段による製紙プロセスへの一つ以上の表面添加剤の添加を監視し、また随意に制御する装置および方法が開示される。【選択図】図１
2014534416.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも一つの表面添加剤の製紙プロセスへの添加を蛍光定量的に監視し、随意に制御する方法であって、前記製紙プロセスはシートの形成を含み、前記シートは温度とフラッタ振幅とを有し、前記方法は、
組成物の蛍光を、前記組成物が前記製紙プロセスに添加される前に測定する第一の測定ステップであって、前記組成物はある濃度の前記少なくとも一つの表面添加剤を含む、第一の測定ステップと、
前記シートの形成後に、既知の量の前記組成物を前記製紙プロセスに添加するステップと、
前記シートの蛍光を測定する第二の測定ステップであって、前記第二の測定は蛍光測定装置により行われ、前記蛍光測定装置は、蛍光光度計と、非接触温度センサと、また随意に変位センサとを備え、前記蛍光光度計は、ダイクロイックミラーと、少なくとも二つの蛍光検出器とを備える、第二の測定ステップと、
前記非接触温度センサを用いて前記シートの前記温度を測定する第三の測定ステップと、
前記変位センサを用いて前記フラッタ振幅を測定する随意の第四の測定ステップと、
前記測定されたシート温度を用いて前記第二の測定ステップを補正するステップと、
前記組成物の前記測定された蛍光を、前記組成物中の前記少なくとも一つの表面添加剤の前記濃度と相関させる第一の相関ステップと、
前記シートの前記補正された測定された蛍光を、前記組成物中の前記少なくとも一つの表面添加剤の前記濃度と相関させる第二の相関ステップと、
前記測定のうちのいずれかに基づき、前記製紙プロセスの少なくとも一部および／または前記少なくとも一つの表面添加剤の前記添加を随意に制御するステップと、を含み、
前記少なくとも一つの表面添加剤が蛍光を発光することができない場合、前記組成物は不活性の蛍光トレーサをさらに含み、前記不活性の蛍光トレーサは、前記少なくとも一つの表面添加剤の既知の量に対し、既知の割合で前記組成物中に存在する、方法。
【請求項２】
少なくとも一つの表面添加剤の製紙プロセスへの添加を蛍光定量的に監視し、随意に制御する方法であって、前記製紙プロセスはシートの形成を含み、前記シートは温度とフラッタ振幅とを有し、前記方法は、
組成物の蛍光を、前記組成物が前記製紙プロセスに添加される前に測定する第一の測定ステップであって、前記組成物はある濃度の前記少なくとも一つの表面添加剤を含み、前記蛍光は、前記組成物中の前記少なくとも一つの表面添加剤の前記濃度に対応する、第一の測定ステップと、
前記シートの形成後に、既知の量の前記組成物を前記製紙プロセスに添加するステップと、
前記シートの蛍光を測定する第二の測定ステップであって、前記第二の測定は蛍光測定装置により行われ、前記蛍光測定装置は、蛍光光度計と、非接触温度センサと、変位センサとを備え、前記蛍光光度計は、ダイクロイックミラーと、少なくとも二つの蛍光検出器とを備える、第二の測定ステップと、
前記非接触温度センサを用いて前記シートの前記温度を測定する第三の測定ステップと、
前記変位センサを用いて前記フラッタ振幅を測定する第四の測定ステップと、
前記第三の測定および／または前記第四の測定における変動に関して、前記第二の測定を補正するステップと、
前記組成物の前記測定された蛍光を、前記組成物中の前記少なくとも一つの表面添加剤の前記濃度と相関させる第一の相関ステップと、
前記シートの前記補正された測定された蛍光を、前記組成物中の前記少なくとも一つの表面添加剤の前記濃度と相関させる第二の相関ステップと、
前記第一の相関および前記第二の相関から取得された値を用いて、前記シート上の前記組成物の塗り厚を決定するステップと、
前記測定のうちのいずれかに基づき、前記製紙プロセスの少なくとも一部および／または前記少なくとも一つの表面添加剤の添加を随意に制御するステップと、を含み、
前記少なくとも一つの表面添加剤が蛍光を発光することができない場合、前記組成物は、不活性の蛍光トレーサをさらに含み、前記不活性の蛍光トレーサは、前記少なくとも一つの表面添加剤の既知の量に対し、既知の割合で前記組成物中に存在する、方法。
【請求項３】
少なくとも一つの表面添加剤の製紙プロセスへの添加を監視し、随意に制御する装置であって、前記製紙プロセスはシートを含み、前記シートは温度とフラッタ振幅とを有し、前記装置は、
蛍光光度計と、
温度センサと、
変位センサと、を含み、
前記蛍光光度計は、紫外線源と、蛍光検出器と、基準検出器と、基準反射器と、ダイクロイックミラーと、随意に、電子制御装置とを備え、前記紫外線源は、紫外線を前記ダイクロイックミラーおよび前記基準反射器に当てるように動作可能に位置付けられ、
前記紫外線の一部は、前記基準反射器により前記基準検出器に反射させられ、別の一部は、前記ダイクロイックミラーにより前記シート上に反射させられ、
前記蛍光検出器は、前記シートから蛍光を発する光を測定し、前記蛍光を発する光は、前記ダイクロイックミラーを通過して前記蛍光検出器に至り、
前記温度センサは非接触温度センサであり、前記シートの前記温度を測定するように動作的に位置付けられ、
前記変位センサは前記シートの前記フラッタ振幅を測定するように動作的に位置付けられる、装置。
【請求項４】
前記温度センサは赤外線温度センサである、請求項３に記載の装置。
【請求項５】
前記装置は入力を前記製紙プロセスに提供し、前記入力は前記製紙プロセスの少なくとも一部を制御し、前記入力は、検出された蛍光、前記シートの測定された温度、および前記シートの測定されたフラッタ振幅の値のうちの少なくとも一つと相関する、請求項３に記載の装置。
【請求項６】
前記装置は、第二の蛍光光度計を含み、前記第二の蛍光光度計は、光ファイバ装置を備える、請求項３に記載の装置。
【請求項７】
前記組成物は、スプレーシステム、ローラー塗工機、ブレード塗工機、鋳造塗工機、ロッド塗工機、エアナイフ塗工機、カーテン塗工機、フレキソ塗工機、グラビア塗工機、およびスクリーン塗工機の機構のうちの少なくとも一つにより前記シートに添加される、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記組成物は、スプレーシステム、ローラー塗工機、ブレード塗工機、鋳造塗工機、ロッド塗工機、エアナイフ塗工機、カーテン塗工機、フレキソ塗工機、グラビア塗工機、およびスクリーン塗工機の機構のうちの少なくとも一つにより前記シートに添加される、請求項２に記載の方法。
【請求項９】
前記方法は、前記第二の相関に基づき、前記シート上の前記組成物の塗り厚を決定するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記方法は、前記組成物の前記温度を測定する第五の測定ステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記方法は、前記組成物の前記温度を測定する第五の測定ステップをさらに含む、請求項２に記載の方法。
【請求項１２】
前記第一の測定は、光ファイバ装置を備える蛍光光度計を用いて行われる、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記第一の測定は、光ファイバ装置を備える蛍光光度計を用いて行われる、請求項２に記載の方法。
【請求項１４】
前記第一の測定は、付加的に屈折計を用いて行われる、請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
前記第一の測定は、付加的に屈折計を用いて行われる、請求項１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、それ自体が米国特許出願第１１／９４２，０６５号の一部継続出願である米国特許出願第１２／０４７７３６号の一部継続出願であり、それぞれが参照によって本願に組み込まれる。
【０００２】
本発明は、製紙プロセスへの１つ以上の表面添加剤の添加を監視し、随意に制御することに関する。
【背景技術】
【０００３】
表面添加剤（複数を含む）の量を計算するための現行方法は、一般的に、実際には相対的である、シート崩壊の手動法および／または物質収支計算から構成される。
【０００４】
サイズプレスにおいて澱粉を捕捉する場合、機能的な目的でシート表面に十分な量の澱粉を確実に保持するために、製紙業者（例えば、板材業者）は多くの場合、製紙プロセスに過剰な量の澱粉を添加する。過去の試みにはサイズプレス塗布の計量が含まれ、ブレード適用技術により澱粉の減少を可能にした。これにより５０〜７０％の範囲で大幅な澱粉の減少が可能となったものの、澱粉捕捉の予測されない、また制御できない変動による不具合に関わる危険性はあまりに大きく、克服できないものであった。その結果、多くの製紙業者は、十分な澱粉を確実にシートに添加するために、パドル様式のサイズプレスに逆戻りした。
【０００５】
製紙プロセスにおいて澱粉濃度を測定するために蛍光が使用されてきたが、蛍光だけでは不正確あるいは不明確な測定となり得る。したがって、シート上の表面添加剤の量のより正確でより明確かつより適時な測定が望まれる。これにより可能性として、製紙業者は添加割合を非常に低いレベルにできる一方、指定添加割合から添加割合を統計的に素早く予測し、制御できるようになる。さらに望ましいのは、フラッタ振幅および／またはシートの温度を考慮した、シート上の表面添加剤のより正確かつ適時な測定を提供する方法である。またさらに望ましくは、本方法が、表面添加剤における澱粉に対するトレーサの割合を付加的に測定するであろう。
【発明の概要】
【０００６】
本開示は、１つ以上の表面添加剤の製紙プロセスへの添加を監視し、随意に制御する方法を提供し、本方法は、（ａ）１つ以上の既知の量の表面添加剤を、単独であるいは１つ以上の不活性の蛍光トレーサの既知の量に対する既知の割合で、製紙プロセスに添加するステップであって、表面添加剤は、表面添加剤が蛍光を発光することが可能な場合にのみ単独で添加され得るステップと、（ｂ）表面添加剤の蛍光および／または１つ以上の不活性の蛍光トレーサを、表面添加剤を添加した後の時点でかつシートが形成された後に測定するステップであって、表面添加剤は、それらが蛍光を発光することが可能である場合にのみ測定可能であり、蛍光は反射率を用いた蛍光光度計により測定されるステップと、（ｃ）表面添加剤が蛍光を発光することが可能である場合には表面添加剤の蛍光量を、および／またはシート上の不活性の蛍光トレーサを、シートの塗装膜における表面添加剤の濃度および／またはシートの塗装膜の厚さと相関させるステップと、（ｄ）１つ以上の表面添加剤の製紙プロセスへの添加を、シートの塗り厚および／またはシートの塗装膜における表面添加剤の濃度に応じて製紙プロセスに添加された表面添加剤の量を調整することにより、随意に制御するステップと、を含む。
【０００７】
１つ以上の表面添加剤の製紙プロセスへの添加を監視し、随意に制御する方法は、ａ）１つ以上の表面添加剤を含む既知の量の組成物を、単独であるいは１つ以上の不活性の蛍光トレーサの既知の量に対する既知の割合で、製紙プロセスに添加するステップであって、表面添加剤を含む組成物は、表面添加剤が蛍光を発光することが可能な場合にのみ単独で添加され得るステップと、ｂ）表面添加剤の蛍光および／または１つ以上の不活性の蛍光トレーサを、シートが形成される前の時点で測定するステップと、ｃ）表面添加剤を含む組成物の蛍光を、および／または１つ以上の不活性の蛍光トレーサを、表面添加剤を添加した後の時点でかつシートが形成された後に随意に測定するステップであって、表面添加剤は、それらが蛍光を発光することが可能である場合にのみ測定可能であり、蛍光は反射率を用いた蛍光光度計により測定されるステップと、ｄ）表面添加剤が蛍光を発光することが可能である場合には表面添加剤の蛍光量を、および／または不活性の蛍光トレーサを、表面添加剤の濃度と相関させるステップであって、ステップｃ）が起きると、表面添加剤が蛍光を発光することが可能である場合には表面添加剤の蛍光量を、および／またはシート上の不活性の蛍光トレーサを、シートの塗装膜における表面添加剤の濃度および／またはシートの塗装膜の厚さと相関させるステップと、ｅ）１つ以上の表面添加剤を含む組成物の製紙プロセスへの添加を、表面添加剤の濃度に応じて製紙プロセスに添加された表面添加剤の量を調整することにより、随意に制御するステップであって、ステップｃ）が起こると、１つ以上の表面添加剤を含む組成物の製紙プロセスへの添加を、シートの塗り厚および／またはシートの塗装膜における表面添加剤の濃度に応じて製紙プロセスに添加された表面添加剤の量を調整することにより、随意に制御するステップと、を含む。
【０００８】
１つ以上の表面添加剤の製紙プロセスへの添加を監視し、随意に制御する方法は、ａ）１つ以上の表面添加剤を含む既知の量の組成物を、単独であるいは１つ以上の不活性の蛍光トレーサの既知の量に対する既知の割合で、製紙プロセスに添加するステップであって、表面添加剤を含む組成物は、表面添加剤が蛍光を発光することが可能な場合にのみ単独で添加され得るステップと、ｂ）水性の組成物を前述の上記製紙プロセスに対して保持するまたは供給するまたは塗布するように働く装置における表面添加剤の蛍光および／または１つ以上の不活性の蛍光トレーサを測定するステップと、ｃ）表面添加剤を含む組成物の蛍光を、および／または１つ以上の不活性の蛍光トレーサを、表面添加剤を添加した後の時点でかつシートが形成された後に随意に測定するステップであって、表面添加剤は、それらが蛍光を発光することが可能である場合にのみ測定可能であり、蛍光は反射率を用いた蛍光光度計により測定されるステップと、ｄ）表面添加剤が蛍光を発光することが可能である場合には表面添加剤の蛍光量を、および／または不活性の蛍光トレーサを、表面添加剤の濃度と相関させるステップであって、ステップｃ）が起きると、表面添加剤が蛍光を発光することが可能である場合には表面添加剤の蛍光量を、および／またはシート上の不活性の蛍光トレーサを、シートの塗装膜における表面添加剤の濃度および／またはシートの塗装膜の厚さと相関させるステップと、ｅ）１つ以上の表面添加剤を含む組成物の製紙プロセスへの添加を、表面添加剤の濃度に応じて製紙プロセスに添加された表面添加剤の量を調整することにより、随意に制御するステップであって、ステップｃ）が起こると、１つ以上の表面添加剤を含む組成物の製紙プロセスへの添加を、シートの塗り厚および／またはシートの塗装膜における表面添加剤の濃度に応じて装置における表面添加剤の濃度量を調整することにより、随意に制御するステップと、を含む。
【０００９】
本発明の別の実施形態は、少なくとも１つの表面添加剤の製紙プロセスへの添加を蛍光定量的に監視し、随意に制御する方法である。製紙プロセスはシートの形成を含む。シートは温度とフラッタ振幅とを有する。本方法は、組成物の蛍光を、組成物が製紙プロセスに添加される前に測定する第一の測定ステップと、シートの形成後に、既知の量の組成物を製紙プロセスに添加するステップと、シートの蛍光を測定する第二の測定ステップと、非接触センサを用いてシートの温度を測定する第三の測定ステップと、変位センサを用いて、随意にフラッタ振幅を測定する第四の測定ステップと、測定されたシート温度を用いて第二の測定ステップを補正するステップと、組成物の測定された蛍光を、組成物における少なくとも一つの表面添加剤の濃度と相関させる第一の相関ステップと、シートの補正された測定された蛍光を、組成物における少なくとも一つの表面添加剤の濃度と相関させる第二の相関ステップと、上述の測定のうちのいずれかに基づき、製紙プロセスの少なくとも一部および／または少なくとも一つの表面添加剤の添加を随意に制御するステップと、を含む。
【００１０】
組成物は、ある濃度の少なくとも一つの表面添加剤を含む。第二の測定ステップは、蛍光測定装置によって行われる。蛍光測定装置は、蛍光光度計と、非接触温度センサと、随意に変位センサとを備える。蛍光光度計は、ダイクロイックミラーと、少なくとも二つの蛍光検出器とを備える。本プロセスは、第二の相関ステップに基づき、シート上の組成物の塗り厚を決定する付加的なステップを含んでもよい。
【００１１】
さらに、少なくとも一つの表面添加剤が蛍光を発することができない場合、組成物はさらに不活性の蛍光トレーサを含む。存在するときには、組成物中の不活性の蛍光トレーサは、少なくとも一つの表面添加剤の既知の量に対し、既知の割合で存在する。
【００１２】
本発明のさらに別の実施形態は、少なくとも一つの表面添加剤の製紙プロセスへの添加を監視し、随意に制御する装置である。製紙プロセスはシートを含み、シートは温度とフラッタ振幅とを有する。本装置は、蛍光光度計と、温度センサと、変位センサとを含む。蛍光光度計は、紫外線源と、蛍光検出器と、基準検出器と、基準反射器と、ダイクロイックミラーと、随意に、電子制御装置とを備える。紫外線源は、紫外線をダイクロイックミラーおよび基準反射器に当てるように動作可能に位置付けられ、紫外線の一部は、基準反射器により基準検出器に反射させられ、紫外線の別の一部は、ダイクロイックミラーによりシート上に反射させられる。蛍光検出器は、シートから蛍光を発する光を測定する。蛍光を発する光はダイクロイックミラーを通過して蛍光検出器に至る。温度センサは非接触温度センサであり、シートの温度を測定するように動作可能に位置付けられる。変位センサはシートのフラッタ振幅を測定するように動作可能に位置付けられる。
【００１３】
本発明のこれらおよび他の特徴、ならびに利点は、添付の請求項と併せて以下の詳細な説明から明らかになるであろう。
【００１４】
本発明の利益および利点は、以下の詳細な説明および添付の図面を検討した後、当業者に容易に明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】反射率を用いた蛍光光度計が本発明の一つの実施形態においてどのように働くかを表した概略図を示す。
【図２】澱粉と不活性の蛍光トレーサの組み合わせにより示された、個々の蛍光対個々の澱粉の乾燥捕捉のグラフを示す。
【図３】シート蛍光光度計の実施形態の組立図を示す。
【図４】シート蛍光光度計の実施形態の典型的な動作の略図を示す。
【図５】シート蛍光光度計の実施形態の底面図を示す。
【図６】実施形態の典型的な動作の略図を含む、シート蛍光測定装置の実施形態の内部図を示す。
【図７】光ファイバを備えた液体蛍光測定装置の実施形態の内部図を示す。
【図８】光ファイバを備えた液体蛍光測定装置の実施形態の組立図を示す。
【図９】液体蛍光光度計と併用して用いられてもよい光ファイバセンサの実施形態の詳細図を示す。
【図１０】光ファイバセンサの一つの取り付け位置の実施形態を示す。
【図１１】一方の描線はシート温度変動が未補正であり、他方の描線はシート温度変動が補正されている、シート蛍光のグラフである。
【図１２】いくつかの描線はシートフラッタ振幅が未補正であり、他のいくつかの描線はシートフラッタ振幅が補正されている、シート蛍光のグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
定義：
「製紙プロセス」／「複数の製紙プロセス」は、水性のセルロース製紙の完成紙料形成と、シートを形成するために完成紙料の水気を切ってシートを乾燥させることを含む、パルプからなんらかの種類の紙製品（例えば、紙、ティッシュ、板材等）を製造する方法（複数を含む）を意味する。製紙の完成紙料を形成して、水を切り乾燥させるステップは、当業者に概して既知であるなんらかの従来の方式で実行してもよい。製紙プロセス／複数のプロセスはまた、パルプ化段階、すなわち、木質系材料からのパルプの製造と、漂白段階、すなわち、輝度を向上させるためのパルプの化学的処理とを含んでもよい。さらに、製紙プロセスは、消費者が、紙製品を使う前に、紙シートを受け取り、随意に分析するまでに紙シートに適用されたすべての処理ステップを含む。
【００１７】
「シート」／「複数のシート」は、製紙プロセス／複数の製紙プロセスの結果またはその間に形成されたシート（複数を含む）を意味する。「紙シート」／「複数の紙シート」という用語は、「シート」／「複数のシート」という用語と交互に用いられる。
【００１８】
「表面添加剤」／「複数の表面添加剤」は、シート表面に、一つ以上の化学的および／または物理的な（例えば、機械的な）特性を与える製紙添加剤（複数を含む）を意味する。例えば、シートは、紙シート、テイッシュシート、板材シート、または製紙プロセスによって製造された任意の他の種類のシートであり得る。例えば、付与された化学的特性は、より有効な方法で「インク」を紙に結合させ得る。
【００１９】
「要素Ａおよび／または要素Ｂ」は、要素Ａか要素Ｂのどちらか、あるいは要素Ａと要素Ｂの両方が与えられた状況に関して存在することを意味する。
【００２０】
本発明は種々の形態の実施形態で表現可能である一方、本発明の開示は本発明の例示として考慮されるべきであり、本発明を図示された特定の実施形態に制限するものではないという理解とともに、図面に示され、またこれ以降、現在のいくつかの好適な実施形態で説明されるであろう。
【００２１】
さらに、本明細書の本章の見出し、すなわち「発明を実施するための形態」は、米国特許庁の要件に関するものであり、本出願において開示される主題を限定することを意味するものでも、それを暗示するものでもないことが理解されるべきである。
【００２２】
上述のように、澱粉濃度を測定する一つの方法は、蛍光追跡を用いる。本方法は、表面添加化合物の蛍光を、それがシートに添加される前に、測定してから、シートの蛍光を測定することを含む。いくつかの変数は、測定の正確さおよび／または精度に影響を与え得る。これらの変数には、シートフラッタ振幅、シート温度、および化合物中のトレーサ対澱粉の比率が含まれる。シートフラッタはさらに、蛍光追跡技術を用いた塗り厚の測定に誤差を生じさせ得る。シート温度の変動は、蛍光強度にも変動を生じさせ得る。
【００２３】
製紙業者に既知であるはずの臨界パラメータは、表面添加剤中のトレーサ対澱粉の比率である。澱粉とトレーサ流は典型的に、互いに依存せず、変動可能であるため、その比率は、知らないうちに、製紙プロセスにおいて変化し得る。
【００２４】
好適な実施形態：
上述のように、製紙プロセスに添加された一つ以上の表面添加剤は、蛍光定量に基づくプロトコルにより追跡される。これは、蛍光に暴露された媒体が蛍光定量測定に適していること、例えば、塗装膜の膜の全深さが励起され、その発光が捕捉されることを必要とする。当業者は、過度な実験を行わずにこれを決定できる。
【００２５】
蛍光定量プロトコルは、以下のアプローチを含む。（１）一つ以上の表面添加剤は蛍光を発することが可能であり、例えば、蛍光部分により、または系内分子と反応することにより、または固有の特徴とは異なる他の手段により、固有に蛍光を発することができる、および／または蛍光を発するように変更される、（２）一つ以上の不活性の蛍光トレーサが、表面添加剤に対し既知の割合で添加される、または（３）それらの組み合わせ。
【００２６】
表面添加剤が蛍光を発することが可能である場合、蛍光は、例えば、蛍光強度を、表面添加剤の濃度および／または表面添加剤を含む塗装膜の厚さで較正することにより、塗装膜／表面添加剤を含む塗装膜の厚さにおける表面添加剤の濃度に直接、相関し得る。当業者はこの手順を過度な実験を行わずに実行できる。
【００２７】
一つの実施形態において、表面添加剤は固有に蛍光を発する。
【００２８】
別の実施形態において、蛍光部分は、非蛍光の表面添加剤に共有的に付着し得る。したがって、機能化表面添加剤は蛍光特性を有する。
【００２９】
不活性の蛍光トレーサが含まれる場合、不活性の蛍光トレーサは、表面添加剤に対し既知の割合で添加される。表面添加剤の量または表面添加剤を含む塗装膜の厚さは、例えば、蛍光強度を、シート上の塗装膜における添加剤の濃度および／またはシート上の添加剤を含む塗装膜の厚さで較正することにより、不活性の蛍光トレーサの蛍光から推察され得る。当業者は、過度な実験を行わずにこの手順を実行できる。
【００３０】
一つの実施形態において、不活性の蛍光トレーサは、不活性の蛍光トレーサの濃度を測定することにより、シート上の塗装膜またはシート上の塗装膜における表面添加剤の量が推察可能となるように、特定の既知の濃度で塗装膜の形成に添加され得る。
【００３１】
また、蛍光を発する表面添加剤と、不活性の蛍光トレーサとの両方を監視することが可能であり得る。シート上の塗装膜またはシート上の塗装膜における表面添加剤の量は、蛍光強度を、シート上の塗装膜における添加剤の濃度および／またはシート上の添加剤を含む塗装膜の厚さで較正させることにより、不活性の蛍光トレーサの蛍光および表面添加剤の蛍光から推察可能である。当業者は、過度な実験を行わずにこの手順を実行できる。
【００３２】
多様な種類の一つ以上の不活性の蛍光トレーサが本発明のために用いられてもよい。
【００３３】
当業者は、不活性の蛍光トレーサが何であるかを知っているであろう。
【００３４】
一つの実施形態において、不活性の蛍光トレーサは、製紙プロセスにおけるいずれの成分とも化学的に無反応であり、それ自体経時的に分解しない物質である。それは、すべての関連するレベルの濃度でその系中に完全に溶解可能である。その蛍光強度は、常に／実質的にその濃度に比例し、その系によって消光されるか、または別の方法で弱められることはない。
【００３５】
別の実施形態において、不活性の蛍光トレーサは、製紙プロセスにおいて、なんらかの他の化学的性質によりかなりまたは大幅に影響されない不活性の蛍光トレーサである。「かなりまたは大幅に影響されない」によって意味されるところを数値で表すと、この表現は、製紙プロセスにおいて通常遭遇する状態で、不活性な蛍光化合物は、その蛍光信号において、１０％を超える変化は有さないことを意味している。製紙プロセスにおいて通常遭遇する状態は、製紙プロセスの分野における当業者にとって既知である。
【００３６】
別の実施形態において、不活性の蛍光トレーサの所望の特性は、好ましくは、高い水溶性、優れた化学安定性、管理可能な波長における良好な蛍光特性（例えば、シート／紙のシート／板材成分における他の添加剤により消光されることはない）を含み、例えば、光学的光沢剤と不活性の蛍光トレーサとの間の干渉を防ぐために光学的光沢剤の波長以外で、一般的な蛍光増白剤の存在下で監視可能である。
【００３７】
別の実施形態において、不活性の蛍光トレーサは、例えば、食品の包装で必要とされる、ＦＤＡに認可されたトレーサである。
【００３８】
一つの実施形態において、一つ以上の不活性の蛍光トレーサは、フルオレセインまたはフルオレセイン誘導体、ローダミンまたはローダミン誘導体、ナフタレンのスルホン酸塩、ピレンのスルホン酸塩、スチルベンのスルホン酸塩、ビフェニルのスルホン酸塩、フェニルアラニン、トリプトファン、チロシン、ビタミンＡ（レチノール）、ビタミンＢ２（リボフラビン）、ビタミンＢ６（ピリドキシン）、ビタミンＥ（αトコフェロール）、ＮＡＤＨ、ＡＴＰ、エトキシキン、カフェイン、バニリン、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒドコンデンセート、フェニルスルホン酸ホルムアルデヒドコンデンセート、スルホン酸リグニン、ポリマーであって、以下の構成部分、ナフタレンスルホン酸、ピレンスルホン酸、ビフェニルスルホン酸、またはスチルベンスルホン酸のうち少なくとも一つを含有するポリマーのうちの少なくとも一つからなる群から選択される。
【００３９】
製紙プロセスに依存して、不活性の蛍光トレーサの最適濃度は変動するであろう。当業者は、過度な実験を行わずに、不活性の蛍光トレーサの量を決定できる。好ましくは、例えば、澱粉の場合、不活性の蛍光トレーサのより高い濃度は、不活性の蛍光トレーサのより低い濃度より良く働く。
【００４０】
紙シートまたは固体表面を測定するとき、不透明シートの表面に塗布された薄い塗装膜の厚さを決定することが望ましいため、用いられる蛍光光度計は反射率を用いた蛍光光度計であるべきである。一つ以上が用いられてもよい。
【００４１】
反射率を用いた蛍光光度計は、ナルコカンパニーまたはフロリダ州ダニーデンのオーシャンオプティクス、から入手できる。
【００４２】
反射率を用いた蛍光光度計の一つの実施形態の略図は図１に示される。反射蛍光光度計は、シート上でトレーサを励起させ、その反射蛍光を監視するために光ファイバを用いる。ＬＥＤ、キセノン閃光電球または放電ランプなどの適切な光源は、励起光を提供する。原光源は、適切な励起フィルタ（Ｓｅｍｒｏｃｋ，Ｉｎｃ．／Ａｎｄｏｖｅｒ，Ｉｎｃ．から入手可能）によりフィルタ処理され、蛍光発光領域において望ましくない波長を除去する。この光は９０度の角度で反射し、ダイクロイックフィルタにより付加的にフィルタ処理され、新しいビームを異なる方向に発光する。このビームは、適切なレンズにより光ファイバケーブルのコアの上で集光する。蛍光の発光を起こす紙シートの表面の領域を照射するために、光ファイバの他端は、紙シートの表面付近かまたはそれに接するように位置付けられる。その発光は、それが平行にされ、ダイクロイックフィルタに戻されるレンズに反射光を戻す同一のファイバにより捉えられる。反射励起光は源に反射により戻される一方、蛍光は一直線に通過して発光フィルタに至る。光ダイオードまたは光電子増倍管などの適切な光検出器は、フィルタ処理した光を検出する。随意の基準検出器は、変動する光源強度を補正するために用いることができる。
【００４３】
反射率を用いた蛍光光度計の他の設計は、当業者にとって自明であろう。
【００４４】
特に、非固体表面の蛍光が測定される場合には、他の種類の蛍光光度計が用いられてもよい。
【００４５】
一つの実施形態において、シート形成の前に製紙プロセスのウエットエンドを測定する場合、または、サンプルが捕捉され、蛍光光度計に挿入されたキュベット内に入れられている装置中の表面添加剤の水性組成物の蛍光を測定する場合、手持ち式または卓上式の蛍光光度計が使用され得る。あるいは、プローブが蛍光読み取り用に捕捉されたサンプルに浸されている場合、光ファイバを用いた手持ち式または卓上式の蛍光光度計が用いられ得る。
【００４６】
別の実施形態において、シート形成の前に製紙プロセスのウエットエンドを測定する場合、または、操作者が、サンプル蛍光が継続的に測定可能である適切なフローセル中を、サンプルが流れている装置中の表面添加剤の水性組成物の蛍光を測定している場合、インライン蛍光光度計が使用され得る。あるいは、サンプルに浸されるようにプローブが載置されている、または蛍光測定用のフローセル内に載置されている場合、インライン蛍光光度計を用いた光ファイバが用いられ得る。
【００４７】
多様な種類の表面添加剤が本発明において用いられてもよい。
【００４８】
一つの実施形態において、表面添加剤は、澱粉、顔料、結合剤、可塑剤、および他の添加剤であって、表面強度、輝度、印刷適性、耐水性、またはさらなる塗装膜の接着性を含む紙／板材シートの物理的特性を改善させる他の添加剤のうち少なくとも一つからなる群から選択される。
【００４９】
別の実施形態において、表面添加剤は共有結合している蛍光部分を含有する。
【００５０】
別の実施形態において、澱粉は共有結合している蛍光部分を含有する。
【００５１】
表面添加剤は、製紙プロセスにおける種々の段階で添加されてもよい。
【００５２】
一つの実施形態において、表面添加剤は、製紙プロセスの形成部と製紙プロセスの押圧部との間に添加される。
【００５３】
別の実施形態において、表面添加剤は、製紙プロセスのウエットエンドで添加される。
【００５４】
別の実施形態において、表面添加剤は、冷却缶とシートとの間で、または冷却缶とシートにおいて、製紙プロセスに添加される。
【００５５】
シートの蛍光は、製紙プロセスにおける種々の点で測定されてもよい。
【００５６】
一つの実施形態において、蛍光は押圧部の後のある点で測定される。
【００５７】
別の実施形態において、蛍光は製紙プロセスの乾燥工程の後で測定される。
【００５８】
別の実施形態において、蛍光は、形成部内の乾燥ラインの後で測定される。
【００５９】
別の実施形態において、蛍光は、押圧部の最も近くで測定される。
【００６０】
別の実施形態において、蛍光は、最終使用の前に紙が細い繊維またはシートに変えられた後で、製紙プロセスにおいて測定される。
【００６１】
別の実施形態において、共有結合している蛍光部分を含有する澱粉の蛍光および／または澱粉に対し既知の割合で添加された不活性の蛍光トレーサの蛍光は、製紙プロセスの乾燥機部の後でかつ塗装部の前に測定される。
【００６２】
別の実施形態において、表面添加剤の蛍光および／または澱粉を除く前述の表面添加剤に対し既知の割合で添加された不活性の蛍光トレーサの蛍光は、製紙プロセスの塗装部の後で測定される。
【００６３】
蛍光は、例えば、機械方向での測定のように、固定点（一つの点）で測定されてもよいし、または、例えば、紙シートの進行方向に関して横方向のシートにわたる複数点でのスキャニングのように、複数の点で測定されてもよい。反射蛍光光度計は種々の方法で用いられこのタスクを実行する。当業者はこのタスクを実行する種々の方法を理解するであろう。
【００６４】
一つの実施形態において、蛍光は、一つの点でまたは複数の点で測定される。
【００６５】
別の実施形態において、蛍光光度計は、機械方向で、例えば、固定点に位置付けられて測定するように構成され得る。
【００６６】
別の実施形態において、輝度プローブまたは坪量プローブなどの他のシート監視器具が行う方法と同様の方法で、前述の製紙プロセスにおいて、前述のシートの方向に関して横方向に蛍光光度計をスキャニングすることにより複数の点の測定が行われる。
【００６７】
別の実施形態において、蛍光光度計は、オンライン測定を得ることができるように構成される。
【００６８】
制御器を用いて、上記のプロトコルを実行してもよい。
【００６９】
一つ以上の制御器は蛍光光度計と連通しており、アルゴリズムにより、前述の蛍光測定を収集して、表面添加剤が蛍光を発光できる場合の表面添加剤の蛍光量および／またはシート上の不活性の蛍光トレーサの量を、シート上の塗装膜における表面添加剤の濃度および／またはシート上の塗装膜の厚さと相関させ、随意に、事前に決められたプロトコルに従って、シート上の塗り厚および／またはシート上の塗装膜における表面添加剤の濃度に応じて、製紙プロセスに添加された表面添加剤の量を調整するようにプログラミングされる。
【００７０】
シート上の塗り厚および／またはシート上の塗装膜の表面添加剤の濃度に応じて製紙プロセスに添加された表面添加剤の量の調整は、種々の方法で行われ得る。
【００７１】
上述のように、制御器はこの反応を実行できる、または製紙プロセスの操作者により手動で行われ得る。
【００７２】
調整は種々の手段で行われ得る。
【００７３】
一つの実施形態において、調整は、紙シートに対する表面添加剤の供給速度が調整され得るスプレーブームを用いて行われ得る。
【００７４】
別の実施形態において、操作者は、前述の製紙プロセスにおいて、前述のシートの方向に関して横方向に蛍光光度計をスキャニングすることによる蛍光読み取りに基づき、シートにわたる複数の区域で独立して添加剤の供給速度を調整できるであろう。
【００７５】
別の実施形態において、操作者は、抄紙機を通るシートの速度、および／またはシートの湿度などの製紙プロセスパラメータを調整できるであろう。
【００７６】
別の実施形態において、計量サイズプレスの設定は、シート上の塗り厚および／またはシート上の塗装膜における表面添加剤の濃度に応じて、所望の厚さを維持する、または生産トン数割合を最大限にする、または添加剤またはエネルギーの過剰使用を最小限にするように調整され得る。
【００７７】
別の実施形態において、表面添加剤は、スプレーシステム、ローラー塗工機、ブレード塗工機、鋳造塗工機、ロッド塗工機、エアナイフ塗工機、カーテン塗工機、フレキソ塗工機、グラビア塗工機、およびスクリーン塗工機のうちの一つ以上の機構により、シートの上に添加される。
【００７８】
別の実施形態において、装置はまた、表面添加剤が製紙プロセスでシートと接触する、製紙プロセス内の抄紙機の一つ以上の部分を含んでもよい。
【００７９】
別の実施形態において、操作者は、手持ち式蛍光光度計、卓上式蛍光光度計、インライン蛍光光度計、またはそれらの組み合わせにより、装置からの一つ以上のサンプルからなる蛍光測定に応じて、装置内の表面添加剤の濃度を調整できる。
【００８０】
水性の組成物を保持するかまたは製紙プロセスに送るように作用する装置の測定に関して、この装置は当業者にとって既知である様々な種々のものであってもよい。特に、装置はまた、表面添加剤が製紙プロセスでシートと接触する、抄紙機の部分を含んでもよい。
【００８１】
一つの実施形態において、上述の装置は、一つ以上の化学物質を保持する化学品供給装置または容器である。
【００８２】
さらなる実施形態において、化学物質は表面添加剤である。プロセスに送られてくる化学物質の種類については種々の化学物質が含まれ得るが、それらは上記のものに限定されない。
【００８３】
ある実施形態において、装置は、二種類の蛍光光度計を用いて少なくとも一つの表面添加剤を監視し、一方の蛍光光度計はシートの蛍光を測定し、もう一方の蛍光光度計は、少なくとも一つの表面添加剤からなる組成物の蛍光を測定する。組成蛍光光度計は、屈折計、温度センサ、またはその両方に結合してもよい。
【００８４】
ある実施形態において、シート蛍光光度計は変位センサを備え、シートフラッタを測定し補正する。変位センサはレーザー変位センサの形態であってもよい。シート蛍光光度計は、散乱光からの励起光を、蛍光強度から分離するために、ダイクロイックビームスプリッタを用いてもよい。
【００８５】
ある実施形態において、一方あるいは両方の蛍光光度計は、固体状態の光源を用いて蛍光を刺激する。固体状態の光源はＬＥＤ光から構成されてもよい。少なくともシート蛍光光度計にとって好適な波長は約２８０ｎｍである。
【００８６】
図３を参照して、各図は、本発明を手元で実行するために用いられてもよいシート蛍光光度計（１）の実施形態を示す。蛍光光度計は、蛍光検出器（１０）、発光フィルタ（１２）、基準検出器（１４）、紫外線源（１８）、レンズ（１６）、励起フィルタ（２２）、基準反射器（２４）、およびダイクロイックミラー（２８）を備える。紫外線源（１８）は、窓のないＬＥＤであってもよい。
【００８７】
図４を参照して、シート蛍光光度計（１）の動作の典型的な循環の略図が示される。紫外線源（１８）は、レンズ（１６）を通過する光（８０）を発する。レンズ（１６）は、光（８０）を焦点ビーム（５０）に集束させる。焦点ビーム（５０）の一部は基準反射器（２４）により反射されて参照ビーム（７０）になる。基準反射器（２４）は、焦点ビーム（５０）の大きさと比較すると比較的、小さいはずであり、基準反射器（２４）は、好ましくは０．０２〜０．１インチ（約０．０５〜約０．２５センチメートル）の直径を有する円形である。参照ビーム（７０）は、基準反射器（２４）と同様の断面形状および大きさの、好ましくは同一の断面形状および大きさの開口を通過し、基準検出器（１４）に至る。焦点ビームの別名は励起ビームである。
【００８８】
焦点ビーム（５０）は励起フィルタ（２２）を通過し、ダイクロイックミラー（２８）に反射して、出射口（２６）を通過して紙シート（９９）に至る。紙シート（９９）からの光は蛍光を発し（９０）、紙シート（９９）に反射して（６０）、出射口（２６）を通過して戻る。蛍光ビーム（９０）は、ダイクロイックミラー（２８）および発光フィルタ（１２）を通過して、蛍光検出器（１０）に至る。反射ビーム（６０）は紙シート（９９）に反射して、ダイクロイックミラー（２８）に再び反射するため、反射ビームは蛍光検出器（１０）に入らない。
【００８９】
図５は、シート蛍光光度計（１０１）の代替的な実施形態の底面図を示す。図３および図４に示される標準的な実施形態に加えて、代替的な実施形態は、出射口（１２６）および基準反射器（１２４）と共に、変位センサ（１０７）および非接触温度センサ（１０４）を含む。非接触温度センサ（１０４）は、ユーザにとって有益である可能性がある、都合よく温度を測定する能力を提供する。非接触温度センサ（１０４）は赤外線温度センサであってもよい。変位センサ（１０７）は、蛍光光度計（１）から紙シート（９９）の距離を測定する便利な方法を提供する。
【００９０】
図６を参照して、シート蛍光測定装置（１００）の動作の典型的な循環の略図が示され、この装置は、シート蛍光光度計（１０１）、非接触温度センサ（１０４）、および変位センサ（１０７）を備える。紫外線源（１１８）は、レンズ（図示せず）を通過する光（参照数字なし）を発する。レンズはその光を焦点ビーム（１５０）に集束させる。焦点ビーム（１５０）の一部は基準反射器（１２４）により反射されて、参照ビーム（１７０）となる。参照ビーム（１７０）は基準検出器（１１４）に通される。焦点ビームの別名は励起ビームである。
【００９１】
焦点ビーム（１５０）は（図３および図４に示される）励起フィルタを通過し、（図３および図４に示される）ダイクロイックミラーに反射して、出射口（１２６）、開口（１６２）を通過して、紙シート（９９）に至る。紙シート（９９）からの光は蛍光を発し（１９０）、紙シート（９９）に反射して開口（１６２）および出射口（１２６）を通過して戻る。蛍光ビーム（１９０）は（図３および図４に示される）ダイクロイックミラーおよび（図３および図４に示される）発光フィルタを通過して、蛍光検出器（１１０）に至る。非接触温度センサ（１０４）が赤外線温度センサの形態を取るとき、非接触温度センサ（１０４）は、紙シート（９９）から発せられる赤外線光（１０６）を測定する。変位センサ（１０７）は、変位センサ（１０７）から紙シート（９９）までの距離を測定する。その距離は、常に測定され得るか、または経時的変化になり得るフラッタ振幅に対応し、そのすべてが用語、「フラッタ」、「シートフラッタ」、および「フラッタ振幅」の意味に包含される。
【００９２】
装置を構成する付属品は、動作的に、制御システム（１８５）に接続される。さらに、随意的な較正ボタン（１７５）が示される。当業者は、制御システム（１８５）が個々に、単一の蛍光測定装置（１００）専用に設けられてもよいこと、またはいくつかの蛍光光度計（１０１）と本出願に記載された任意の個数の装置とで共有されてもよいこと、または一つ以上のプロセス操作を構成してもよいことを容易に理解するであろう。
【００９３】
図７を参照して、液体蛍光測定装置（２００）の実施形態が示される。液体蛍光測定装置（２００）は、図３および図４に示されるシート蛍光光度計と同様の方法で構築され動作される蛍光光度計（２０１）を備える。液体蛍光測定装置（２００）はさらに、光ファイバ装置（２２６）パージ吸気口（２９２）、パージ排気口（２９４）、および較正ボタン（２７５）を備えてもよい。光ファイバ装置（２２６）の先端部（図９にさらに詳細に図示される）は典型的に、その先端部が少なくとも組成物（２９９）と接触するように、動作的に位置付けられる。
【００９４】
図８を参照して、液体蛍光光度計（２０１）の実施形態が示される。液体蛍光光度計（２０１）は、図３および図４に示されるシート蛍光光度計と同様の方法で構築され動作される。蛍光光度計は、蛍光検出器（２１０）、発光フィルタ（２１２）、基準検出器（２１４）、紫外線源（２１８）、集束レンズ（２１６）、励起フィルタ（２２２）、および基準反射器（２２４）を備える。ダイクロイックミラーを組み込む代わりに、液体蛍光光度計（２０１）は、平行レンズ（２２８）の使用を採用してもよい。液体蛍光光度計（２０１）はさらに、図示される発射レッグ（２２７）および受信レッグ（２２９）を有する光ファイバ装置（図７の事物２２６）の使用を採用する。紫外線源（２１８）は、窓のないＬＥＤであってもよい。
【００９５】
図９を参照して、発射レッグ（２２７）、受信レッグ（２２９）、および先端部（２３３）を備える光ファイバ装置２２６の実施形態の詳細図。先端部（２３３）は典型的に、先端部（２３３）が少なくとも組成物（２９９）（図７、事物２９９）と接触するように、動作的に位置付けられる。
【００９６】
図１０を参照して、屈折計（３０１）に載置された光ファイバ装置（２２６）の実施形態が示される。組成物はサンプルライン（３４０）を通過して屈折計（３０１）に至り、光ファイバ装置（２２６）の先端部（２３３）および随意の温度センサ（３１５）を通過する。随意の温度センサ（３１５）は、ＲＴＤであってもよい。図１０の実施形態はまた、較正溶液注入ポート（３３０）を示す。
【００９７】
図１１および図１２は、未加工であってシート温度（図１１）およびシートフラッタ振幅（図１２）が補正されている蛍光強度測定の図解を示す。
【００９８】
ある実施形態において、ガス流は開口（１６２）に供給される。このような流れは、破片や凝縮がその開口内に構築されるのを防ぐのに役立つ。ガスはボルテックス冷却器に通して押し出され、蛍光光度計の内部温度を一定に保つのに役立つ。ガスは空気であり得る。
【００９９】
ある実施形態において、ＬＥＤを低温に保つために、パルスモード電子工学をピーク検出積分とともに用いる技術が使用されている。さらに、この技術は、他の技術と比較して、より高い強度を可能にし、検出信号を騒音にまで増大させ、環境光をよりよく退けることを可能にしてもよい。
【０１００】
ある実施形態において、非接触温度センサは測定装置に組み込まれている。非接触温度センサは、赤外線温度センサであってもよい。非接触温度センサ（１０４）は、動作可能に蛍光測定装置（１００）に接続され、その結果、非接触温度センサ（１０４）はシート温度を測定する。測定されたシート温度は、蛍光強度に対するシート温度の影響を補正するために用いられ得る。
【０１０１】
ある実施形態において、製紙プロセスにおいて少なくとも一つの表面添加剤を測定する方法は、組成物がサイズプレスに供給されると、組成物中の蛍光トレーサの濃度を測定する。組成物流の中の蛍光トレーサの濃度の測定は、光ファイバ蛍光光度計を用いて実行されてもよい。組成物は、少なくとも一つの表面添加剤と、必要であれば、蛍光トレーサとから構成される。少なくとも一つの表面添加剤は、澱粉化合物であってもよい。少なくとも一つの表面添加剤が蛍光を発しない場合は、蛍光トレーサが必要となる。
【０１０２】
ある実施形態において、表面添加剤は少なくとも一つの澱粉から構成されてもよい。澱粉固体濃度は、屈折率測定法により測定されてもよい。蛍光トレーサは、蛍光光度計を用いて、好ましくは光ファイバ装置の使用を組み込んで、測定されてもよい。澱粉温度も同様に測定されてもよい。澱粉屈折率測定および澱粉温度測定は、澱粉流中のトレーサ対澱粉の割合の正確な計算を可能にする。測定されたシート蛍光と共に澱粉流中のトレーサ対澱粉の割合は、製紙プロセスに加えられた澱粉の量の正確な計算を可能にする。
【０１０３】
ある実施形態において、澱粉流中の測定されたトレーサ濃度は、フィードバック制御システム内のトレーサ供給ポンプを制御するために入力を提供する。好適な実施形態において、フィードバック制御は、起こる可能性のあるなんらかのシステム混乱に関わらず、トレーサ対澱粉の割合を所望の濃度範囲で保つ。
【０１０４】
蛍光測定装置または蛍光測定装置の構成要素（例えば、蛍光光度計、温度センサ、変位センサ等）のうちのいずれも、製紙プロセスに入力を提供することができる。入力は、製紙プロセスおよび／または少なくとも一つの添加剤の添加が制御可能となる情報を提供し得る。このような状態で、入力は、蛍光測定装置または蛍光測定装置の構成要素のうちのいずれかにより測定された少なくとも一つの値と相関する。用語、「シート蛍光光度計」、「シート蛍光測定装置」、「液体蛍光光度計」、および「液体蛍光測定装置」は、機器の各部分を互いに差別化するためだけに用いられる。
【０１０５】
以下の実施例は限定的なものではない。
【０１０６】
実施例
プロトコル
塗り量または塗り厚の試験は、標準的な試験プロトコルに従って行われた。いくつかの、種々の量の塗装固形物を含有する塗装膜溶液が、試験サンプルシートの表面に添加された。好ましくは、固形分と不活性の蛍光トレーサの割合は、すべての溶液に関して一定に保たれた。各サンプルシート上の塗り量は、種々の塗装技術を用いて、塗装時に変更することができる。乾燥後、乾燥した塗り量、すなわち捕捉は、重さの差異により測定された。すべての個々のサンプルシートは、塗装膜の塗布の前後に重さを測定され、乾燥した塗り量は重さの差異により計算された。乾燥した澱粉フィルムの蛍光強度は、付与のサンプルシートに関していくつかの場所で測定された。一連の蛍光強度はその後、平均化されて、サンプルシートごとに単一の蛍光強度が得られた。各サンプルシートの蛍光強度を測定するために、二つの異なる蛍光光度計が用いられた。
【０１０７】
実施例１
試験は、増加する固体澱粉を含有する、三つの澱粉溶液を用いて、上述のプロトコルに従い行われる一方、澱粉と不活性の蛍光トレーサの割合を一定に保った。各試験用の基板は、未塗装の２１ポイントの板紙シートであった。手動塗布方法で、別々のサンプルシートに四つの異なる厚さで、各溶液が塗布された。不活性の蛍光トレーサを含有しない第四の澱粉溶液も、追跡される溶液との比較のために、一連のサンプルシートに塗布された。この試みで用いられた素材は、未塗装のサンプルシートであった。
【０１０８】
図２は、蛍光強度（任意の単位で−相対蛍光単位（「ＲＦＵ」））に対して表示された澱粉の乾燥した塗り量（ｇ／ｍ２で表された捕捉）を示す。各点は、個々のサンプルシートに対応している。図２は、測定された全ての一連のサンプルシートの測定された蛍光強度が、表示領域の対角線に沿った線上に位置することを示す。すべての点上の直線回帰は、澱粉乾燥捕捉と、蛍光強度により測定された、層に存在する不活性の蛍光トレーサの量との、直接的および確実な相関関係を非常に明確に示している。傾向線は、ゼロに非常に近いｙ切片と０．９６より大きいＲ２因子を有する。少数例において、一つの点はその線から大幅に離れている。同様の外れた点は、二つの別々の蛍光光度計により認識され、それはサンプルシートの特性であるが、計器による誤差ではないことを示している。このような点は、紙繊維上の澱粉層における欠陥によるものである。このデータは、塗装膜の欠陥が、請求された発明の方法により検出され得ることを明示している。
【０１０９】
本出願において参照されたすべての特許は、本開示の本文中にそのように具体的になされているかどうかに関わらず、参照により本願に組み込まれる。
【０１１０】
本発明の開示において、「ａ」または「ａｎ」という単語は、単数および複数の両方の意味を含むように理解されるべきである。逆に、複数の事物に対するどの言及も、それが適切であれば、単数を含む。さらに、「第一」、「第二」、「第三」等の用語は、ステップを区別するためにのみ用いられており、方法を実行するためにこのような順序が必要でない限り、必ずしも一連のステップの順序を示す必要はない。
【０１１１】
前述の分析から、多くの改良および変形が、本発明の真の精神および新規の概念の範囲から逸脱することなく、達成され得ることが認められるであろう。例示された特定の実施形態または実施例に関する制限は意図されていない、または推察されるべきでないことが理解される。本開示は、添付の請求項により、すべてのそのような改良を、その請求項の範囲にあるものとして含むことが意図されている。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【国際調査報告】
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