(57)【要約】  特性強化用混入物を含む繊維を製造する方法において、溶融材料を繊維形成装置に供給する。制御された量の粒子状物質を溶融材料に添加する。添加粒子状物質を含む溶融材料を繊維の状態に形成する。添加粒子状物質の非溶解部分が繊維中に混入物を形成し、これら混入物の２〜７μｍ波長範囲における吸収指数は、材料の対応する吸収指数よりも高い。
2014524880.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
特性強化用混入物を含む繊維を製造する方法であって、前記方法は、
溶融材料を繊維形成装置に供給するステップと、
制御された量の粒子状物質を前記溶融材料に添加するステップと、
前記添加粒子状物質を含む前記溶融材料を繊維の状態に形成するステップとを含み、前記添加粒子状物質の非溶解部分が前記繊維中に混入物を形成し、前記混入物の２〜７μｍ波長範囲における吸収指数は、前記材料の対応する吸収指数よりも高い、方法。
【請求項２】
前記粒子状物質は、鉄、酸化鉄、チタン、酸化チタン、珪素、タングステン、酸化亜鉛及び窒化硼素のうちの少なくとも１つから成る、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記粒子状物質は、最大直径が約１μｍの粒子を含む、請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記粒子状物質は、不透明剤を含む、請求項１記載の方法。
【請求項５】
前記制御された量の粒子状物質を前記溶融材料に添加する前記ステップは、振動供給装置及びスクリューフィーダのうちの少なくとも一方を用いて前記粒子状物質を供給するステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記制御された量の粒子状物質を前記溶融無機材料に添加する前記ステップは、鉱物送り出し管に連結されたポートを通って前記粒子状物質を供給するステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項７】
前記制御された量の粒子状物質を前記溶融無機材料に添加する前記ステップは、前記繊維形成装置の繊維形成部分内で終端した垂直粒子状物質送り出し管を通って前記粒子状物質を供給するステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項８】
前記制御された量の粒子状物質を前記溶融無機材料に添加する前記ステップは、フォアハースと連結されたポートを通って前記粒子状物質を供給するステップを含み、前記フォアハースは、前記溶融無機材料を前記繊維形成装置の繊維形成部分に供給する、請求項１記載の方法。
【請求項９】
前記繊維形成装置は、スピナを備えていて、前記スピナの周壁に設けられたオリフィスを通って前記無機材料に遠心作用を加える回転繊維化装置を含む、請求項１記載の方法。
【請求項１０】
前記粒子状物質は、前記粒子状物質が前記溶融無機材料に添加されるとき、前記溶融無機材料の温度よりも高い融解温度を有する物質を含む、請求項１記載の方法。
【請求項１１】
前記粒子状物質の２〜７μｍ波長範囲における屈折率は、前記材料の対応する屈折率よりも大きい、請求項１記載の方法。
【請求項１２】
断熱材に適したガラス繊維であって、前記ガラス繊維は、ガラス材料及び前記ガラス材料中の複数個の混入物を含み、前記複数個の混入物の２〜７μｍ波長範囲における吸収指数は、前記ガラス材料の対応する吸収指数よりも高い、ガラス繊維。
【請求項１３】
前記複数個の混入物は、鉄、酸化鉄、チタン、酸化チタン、珪素、タングステン、酸化亜鉛及び窒化硼素のうちの少なくとも１つから成る、請求項１１記載のガラス繊維。
【請求項１４】
前記複数個の混入物は各々、約１μｍの最大直径を有する、請求項１１記載のガラス繊維。
【請求項１５】
前記複数個の混入物の２〜７μｍ波長範囲における屈折率は、前記材料の対応する屈折率よりも大きい、請求項１１記載のガラス繊維。
【請求項１６】
ガラス繊維断熱製品であって、
ガラス材料及び前記ガラス材料中の複数個の混入物を含む複数本のガラス繊維を有し、前記複数個の混入物の２〜７μｍ波長範囲における吸収指数は、前記ガラス材料の対応する吸収指数よりも高く、
前記ガラス繊維断熱製品は、前記複数個の混入物を含まない状態で形成されているガラス繊維で製造された同等のガラス繊維断熱製品の熱抵抗よりも高い熱抵抗を有する、ガラス繊維断熱製品。
【請求項１７】
前記複数個の混入物は、鉄、酸化鉄、チタン、酸化チタン、珪素、タングステン、酸化亜鉛及び窒化硼素のうちの少なくとも１つから成る、請求項１６記載のガラス繊維断熱製品。
【請求項１８】
繊維化装置組立体であって、
無機繊維を形成するために溶融無機材料を通すオリフィス付き周壁を備えたスピナと、
送り出し管を通って溶融材料を前記スピナに供給するフォアハースと、
高温ガスを前記周壁の方へ差し向けるよう位置決めされたバーナと、
前記周壁に設けられたオリフィスを出る繊維材料を細くするよう位置決めされたブロワと、
最大直径が約１μｍの粒子を保持する粒子状物質源と、
前記粒子状物質源に連結されると共に前記溶融材料が前記周壁のオリフィスを通過する前に制御された量の前記粒子を前記溶融材料に供給するよう構成された粒子状物質供給ポートとを含む、繊維化装置組立体。
【請求項１９】
前記粒子状物質供給ポートは、前記送り出し管に連結されている、請求項１８記載の繊維化装置組立体。
【請求項２０】
前記粒子状物質供給ポートは、前記スピナ内で終端した垂直粒子状物質送り出し管を含む、請求項１８記載の繊維化装置組立体。
【請求項２１】
前記粒子状物質供給ポートは、前記フォアハースに連結されている、請求項１８記載の繊維化装置組立体。
【請求項２２】
前記溶融材料中への粒子状物質の制御された供給を行う振動供給装置及びスクリューフィーダのうちの少なくとも一方を更に含む、請求項１８記載の繊維化装置組立体。
【請求項２３】
繊維形成装置であって、
溶融無機材料を受け入れるよう構成された溶融鉱物収集部分と、
前記溶融鉱物収集部分に連結されると共に前記溶融無機材料から固体繊維を製造するよう構成された繊維形成部分と、
前記繊維形成部分と連通状態にある繊維小出しポートと、
最大直径が約１μｍの粒子を保持する粒子状物質源と、
前記粒子状物質源に連結されると共に前記溶融無機材料が前記固体繊維の状態に形成される前に制御された量の粒子状物質を前記溶融無機材料に供給するよう構成された粒子状物質供給ポートとを含む、繊維形成装置。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
〔関連出願の説明〕
本願は、２０１１年７月１２日に出願された米国特許仮出願第６１／５０６，８６２号（発明の名称“SYSTEMS AND METHODS FOR MANUFACTURING FIBERS WITH ENHANCED THERMAL RESISTANCE”）の優先権主張出願であり、この米国特許仮出願を参照により引用し、その開示内容全体を本明細書の一部とする。
【０００２】
ガラス繊維断熱材の有効性の１つの尺度は、断熱材が晒される熱放射線についての断熱材による減衰度である。ガラス繊維断熱材（例えば、ガラス繊維バット）の熱的性能は、通常、断熱材の厚さを増大させると共に／或いは断熱材の密度を増大させることによって高められ、これら両方の結果として、断熱材料の追加のコストが生じる場合がある。さらに、使用できる断熱材料の量は、断熱材料が収納されるキャビティのサイズによって制限される場合がある。
【発明の概要】
【０００３】
特性強化用混入物を含む繊維を製造する例示の方法によれば、溶融材料を繊維形成装置に供給する。制御された量の粒子状物質を溶融材料に添加する。添加粒子状物質を含む溶融材料を繊維の状態に形成する。添加粒子状物質の非溶解部分が繊維中に混入物を形成し、これら混入物の２〜７μｍ波長範囲における吸収指数は、材料の対応する吸収指数よりも高い。
【０００４】
別の例示の実施形態によれば、断熱材に適したガラス繊維がガラス材料及びガラス材料中の複数個の混入物を含む。複数個の混入物の２〜７μｍ波長範囲における吸収指数は、材料の対応する吸収指数よりも高い。
【０００５】
別の例示の実施形態によれば、ガラス繊維断熱製品がガラス材料及びガラス材料中の複数個の混入物を含む複数本のガラス繊維を有する。複数個の混入物の２〜７μｍ波長範囲における吸収指数は、材料の対応する吸収指数よりも高い。
【０００６】
さらに別の例示の実施形態によれば、繊維化装置組立体がスピナと、フォアハース（forehearth）と、バーナと、ブロワとを含む。スピナは、無機繊維を形成するために溶融無機材料を通すオリフィス付き周壁を有する。フォアハースは、送り出し管を通って溶融材料をスピナに供給する。バーナは、高温ガスを周壁の方へ差し向けるよう位置決めされている。ブロワは、周壁に設けられたオリフィスを出る繊維材料を細くするよう位置決めされている。粒子状物質源が粒子状物質供給ポートに連結され、粒子状物質源は、溶融材料が周壁のオリフィスを通過する前に制御された量の粒子を溶融材料に供給するよう構成されている。
【０００７】
別の例示の実施形態によれば、繊維形成装置が溶融鉱物収集部分と、繊維形成部分と、繊維小出しポートと、粒子状物質源と、粒子状物質供給ポートとを含む。溶融鉱物収集部分は、溶融無機材料を受け入れるよう構成されている。繊維形成部分は、溶融鉱物収集部分に連結されると共に溶融無機材料から固体繊維を製造するよう構成されている。繊維小出しポートは、繊維形成部分と連通状態にある。粒子状物質源は、溶融無機材料が固体繊維の状態に形成される前に、制御された量の粒子状物質を粒子状物質供給ポートから溶融無機材料に供給するよう構成されている。
【０００８】
本発明の特徴及び利点は、添付の図面を参照して行われる以下の詳細な説明から明らかになろう。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】特性強化用混入物を有する無機繊維で形成された断熱製品の拡大部分図である。
【図２】繊維化装置組立体の略図である。
【図３】例示の回転繊維化装置組立体の部分断面略図である。
【図４】ガラス送り出し管への粒子状物質から成る添加剤の導入を可能にするよう構成された別の回転繊維化装置組立体の部分断面略図である。
【図５】別個の粒子状物質送り出し管を介するスピナへの粒子状物質から成る添加剤の導入を可能にするよう構成された別の回転繊維化装置組立体の部分断面略図である。
【図６】フォアハースへの粒子状物質から成る添加物の導入を可能にするよう構成された別の回転繊維化装置組立体の部分断面略図である。
【図７】混入物なしで調製されたエポキシサンプルの赤外線吸収試験の結果を示す図であり、吸収度を波長の関数として示すグラフ図である。
【図８】５体積％マグネタイトナノ粒子入り混入物を含む状態で調製されたエポキシサンプルの赤外線吸収試験の結果を示すグラフ図であり、吸収度を波長の関数として示す図である。
【図９】図８の赤外線吸収試験結果を示すグラフ図であり、５体積％粒子の吸収度に近づけるために約４〜６μｍの臨界波長範囲内でエポキシ基材の吸収度を差し引いて示す図である。
【図１０】１体積％マグネタイトナノ粒子入り混入物を含む状態で調製されたエポキシサンプルの赤外線吸収試験の結果を示すグラフ図であり、吸収度を波長の関数として示す図である。
【図１１】図１０の赤外線吸収試験結果を示すグラフ図であり、１体積％粒子の吸収度に近づけるために約４〜６μｍの臨界波長範囲内でエポキシ基材の吸収度を差し引いて示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
この詳細な説明は、本発明の実施形態を説明しているに過ぎず、特許請求の範囲に記載された本発明の範囲をなんら限定するものではない。確かに、特許請求の範囲に記載された本発明は、好ましい実施形態よりも広く且つこれらによっては限定されず、特許請求の範囲に用いられる用語は、これらの通常の意味全体を有する。
【００１１】
また、本明細書によって説明されると共に、図面に記載された細部にわたる例示の実施形態は、ガラス繊維断熱製品に用いられる熱的抵抗又は熱吸収促進用混入物を有するガラス繊維を製造するための繊維化装置組立体に関するが、理解されるべきこととして、本明細書によって説明する本発明の特徴の多くは、他形式の無機繊維、非無機繊維（例えば、ポリエステル繊維）、他形式の特性強化用混入物を含む繊維及び本願において説明するように改質された無機繊維を利用する他の製品又は材料に利用できる。
【００１２】
本願は、無機繊維の改造又は改質から結果的に得られた向上した性能特性を有する繊維含有製品（例えば、ガラス繊維バット断熱製品）を製造する際に用いられる繊維（例えば、ガラス繊維）を製造する例示のシステム及び方法並びに製造された無機繊維を提供する。一実施形態では、ガラス繊維断熱製品は、この製品中のガラス繊維材料の量をそれほど増大させないで向上した熱的抵抗を備えている。本願の発明的観点によれば、断熱製品の熱吸収度は、ガラス繊維を通る熱放射線を散乱させると共に／或いは吸収するよう選択された粒子を含む繊維を提供することによって促進可能である。粒子をガラス繊維の製造と断熱製品の形成との間の任意の時点で粒子を繊維に添加し又はこれにくっつけることができるが、別の実施形態では、粒子を繊維化前又は繊維化中に溶融材料中に導入し、その結果、形成された繊維中に粒子が混入物を形成するようにする。
【００１３】
多種多様な形式の粒子状物質を用いてガラス繊維断熱製品に向上した熱的性能を与えることができる。本願の一観点によれば、１つ又は２つ以上の不透明剤（即ち、ガラス材料の屈折率とは異なる屈折率及び／又はガラス材料の吸収指数よりも高い吸収指数を有する物質）を用いると、熱放射線を反射させ、屈折させると共に／或いは吸収することができる。例示の実施形態では、２〜７μｍの波長範囲で約１．５の屈折率ｎを有するガラス材料で作られた繊維は、１．５を超える対応する（即ち、２〜７μｍの波長範囲における）屈折率、例えば２を超え又は５を超える屈折率を有する粒子状物質で作られた混入物を含む。例えば、マグネタイトは、約２の対応する屈折率を有し、二酸化チタンは、約２〜２．５の対応の屈折率を有し、チタンは、約２〜５の対応する屈折率を有し、窒化硼素は、約２の対応する屈折率を有し、鉄は、約３．６の対応する屈折率を有する。別の例として、２〜７μｍの波長範囲において約０の吸収指数ｋを有するガラス材料で作られた繊維は、０を超える吸収指数、例えば、０．３を超え、１を超え、４を超え又は８を超える吸収指数を有する粒子状物質で作られた混入物を含む。例えば、マグネタイトは、５〜７μｍの波長範囲において、約０．３〜約０．５の吸収指数を有し、チタンは、２〜７μｍの波長範囲において約４〜約１０の吸収指数を有し、鉄は、２〜５μｍの波長範囲において約７．９〜約１１．４の吸収指数を有する。
【００１４】
本願の例示の観点によれば、ガラス繊維の全吸収指数において約０からの増加は、ガラス繊維の熱伝導率の相当な減少をもたらすことができる。例えば、ガラス中に硼素が存在すると、７μｍ近傍の狭い波長範囲におけるその吸収に起因して熱伝導率が減少する。このピークのところにおいて約０．０８の吸収指数を有する硼素含有ガラス繊維の従来の試験結果として、その波長範囲において約０の吸収指数を有する硼素を含んでいないガラス繊維と比較して、熱伝導率が１６％減少した。硼素含有量が高いと、熱伝導率が更に一段と減少するが、より多くの硼素が添加されるとその程度は小さくなる。ピークを約０．３の吸収指数を超えて増大させるよう硼素を添加すると、熱的性能に関して得られるそれ以上の改善は僅かである。したがって、本願の例示の実施形態では、少なくとも０．０１、０．０２、少なくとも０．０８、少なくとも０．１０又は０．０８〜０．３０の吸収指数を消費させるのに十分な量の粒子状物質を溶融ガラス材料中に入れることによってガラス繊維を形成する。
【００１５】
本願の別の例示の観点によれば、例示のガラス繊維形成システムは、２〜７μｍ波長範囲においてガラス材料の複素屈折率よりも大きい複素屈折率（ｎ＋ｉｋ）を有する混入物形成粒子を利用するのが良い。
【００１６】
本願の別の観点によれば、添加された粒子状物質の少なくとも一部分がガラス溶融材料中に溶解又は溶融しないような１つ又は２つ以上の形式の粒子状物質が提供されるのが良い。一実施形態では、粒子状物質は、繊維化プロセスにおいて、最大ガラス融解温度よりも高い融点を有すると共に／或いは溶融ガラス中に迅速には溶解することがない物質を含むよう選択されるのが良い。別の実施形態では、主要な相のマトリックス内の僅かな液滴相へのガラスの相分離によって粒子状物質から成る混入物を形成することができる。かかる物質の使用は、僅かな別々の混入物がガラス繊維内に存在するようにすることができる。混入物形成粒子状物質のための例示の物質としては、鉄、酸化鉄（例えば、マグネタイト）、チタン、酸化チタン、硅素、窒化硼素、タングステン及び酸化亜鉛が挙げられる。混入物形成粒子を様々な粒径範囲で提供することができるが、一例では、約１μｍ以下の直径の粒子が提供される。
【００１７】
図１に示されているように、断熱製品Ａは、混入物ｉを含んだ状態で形成された複数個の繊維Ｆを含むのが良い。繊維Ｆの構造的健全性を維持するため、混入物ｉの直径ｄは、繊維Ｆの直径Ｄの所定の分率（例えば、繊維Ｆの直径Ｄの約半分以下）に制限されるのが良い。変形例として、非改質粒子をガラスメルト中に供給するのではなく、これよりも大径の又はより密度が高められた粒子（例えば、高い含有量の酸化鉄粒子状物質を含むガラスフリット）を所望の小さな粒径及び分布状態の粒子に小さくするための次の粉砕作業を利用したプロセスにおいて大径の又は密度がより高い粒子状物質をガラスメルト中に導入しても良い。かかる手順により、ガラス中への粒子状物質の迅速な混入を向上させることができ、周囲環境中に逃げる粒子状物質の量が減少する。別の例として、繊維形成に先立って粒子状物質の幾分かの溶解を可能にするよう大径の粒子を提供することができ、それにより繊維中に小径の混入物が形成される。
【００１８】
特性強化用混入物を含む繊維を製造する例示の方法では、溶融材料を繊維形成装置に供給する。制御された量の粒子状物質を溶融材料に添加する。添加された粒子状物質含む溶融材料を混入物含有繊維の状態に形成し、その結果、粒子状物質は、溶融無機材料中で溶解しないようになる。
【００１９】
本願の一観点によれば、繊維形成前且つ／或いは繊維形成中、特性強化用粒子状物質を繊維化装置又は繊維形成装置に供給すると、形成された繊維中に特性強化用混入物を形成することができる。図２は、溶融鉱物収集部分４及び繊維形成部分８を有する例示の繊維形成装置１を概略的に示している。鉱物又は無機材料ｍを入口ポート２から溶融鉱物収集部分４に供給し、そして繊維形成部分８（例えば、連結ポート５を通って）に供給する。繊維形成部分８は、溶融材料ｍから固体繊維ｆを生じさせ、かかる固体繊維は繊維小出しポート９を通って装置１から出る。
【００２０】
性能向上用粒子物質ｐを種々の構成で繊維形成前且つ／或いは繊維形成中に溶融材料ｍに添加するのが良い。一例として、粒子状物質ｐを入口ポート２から無機材料ｍと一緒に溶融鉱物収集部分４に添加することができる。別の例では、装置１の溶融鉱物収集部分４内の無機材料ｍとの混合のために別個の粒子状物質供給ポート３を通って粒子状物質ｐを溶融鉱物収集部分４に添加することができる。さらに別の実施形態では、粒子状物質ｐを溶融無機材料ｍと一緒に繊維形成部分８に導入するために溶融鉱物収集部分４と繊維形成部分８との間で連結ポート５に添加することができる（例えば、供給ポート６を通って）。さらに別の実施形態では、繊維形成部分内の溶融無機材料ｍとの混合のために別個の粒子状物質供給ポート７を通って粒子状物質ｐを繊維形成部分８に添加することができる。さらに別の実施形態では、例示の装置１に示されているポート２，３，６，７のうちの２つ又は３つ以上を通って１つ又は２つ以上の形式の粒子状物質を装置の多数の場所で溶融材料に添加することができる。
【００２１】
多種多様な形式の繊維化装置又は繊維形成装置が溶融無機材料から繊維を形成するために利用できる。図３に示されているように、無機材料、例えばガラスの繊維を形成するための一システム又は繊維化装置組立体１０が回転プロセスを利用しており、この回転プロセスでは、溶融ガラスをフォアハース２０から垂直ガラス送り出し管２５を通ってスピンドル３６を中心として回転する回転遠心機又はスピナ３０中に供給する。溶融ガラスは、スピナの底壁３２を横切ってスピナ周壁３３まで流れ、そして溶融状態でスピナ周壁のオリフィス３５を通過し、それによりガラス繊維が形成される。バーナ４０が高温ガスを周壁３３の方へ差し向けて一次繊維を軟質の細化可能な状態に維持し、そしてスピナ３０の周りに位置する環状ブロワ５０によって薄い二次繊維の状態に細くする。
【００２２】
本願は、ガラス繊維形成システム内の１つ又は２つ以上の場所で粒子を形成する混入物の導入を想定している。粒子状物質を繊維化装置組立体内の１つ又は２つ以上の場所で供給ポート（例えば、管、弁、取り付け部又は他の流体システムコンポーネント）から供給するのが良く、その結果、制御された量の粒子状物質が繊維化前又は繊維化中に溶融ガラスに添加され又はこの中に分散され、それによりガラス繊維内への熱抵抗向上用混入物の形成を促進する。ガラス流中への粒子状物質の供給を制御するため、振動供給装置、スクリューフィーダ又は他のかかる計量装置を利用するのが良い（例えば、図５に符号２７ｂのところで概略的に示されているように）。
【００２３】
図４に示された一例として、粒子状物質を例えば供給ポート２６ａからガラス送り出し管２５ａに供給するのが良く、その結果、溶融ガラスは、粒子状物質をスピナ中に運び込み、それにより粒子状物質の均等な分布状態が得られるよう溶融ガラス内で粒子状物質を混合する。繊維化装置組立体から逃げ出て周囲領域中に放出される粒子状物質の量を最小限に抑えるため、ガラス送り出し管２５ａをスピナ３０ａ中に一段と延長させるのが良い。
【００２４】
図５に示されている別の例として、繊維化装置組立体１０ｂは、スピナ３０ｂの底部のところの溶融ガラスとの混合のために粒子状物質をスピナ３０ｂ中に直接供給するための別個の又は独立した垂直粒子状物質送り出し管２８ｂを含むのが良い。繊維化装置から逃げ出て周囲領域中に放出される粒子状物質の量を最小限に抑えるため、粒子状物質送り出し管２８ｂは、スピナ３０ｂ中に十分に延びてスピナ３０ｂの底部のところに堆積した溶融ガラスのすぐ上で終端するよう位置決めされるのが良い。
【００２５】
図６に示されている更に別の例では、例えば、供給管２９ｃをブッシング（図示せず）のすぐ上でブッシングウェルの近くのフォアハース２０ｃ中に延長させることによって粒子状物質をフォアハース２０ｃ内の溶融ガラスに供給し、それによりブッシング中への粒子状物質の収集を保証すると共にフォアハース内に存在する高い溶融ガラス温度への粒子状物質の曝露時間を最小限に抑えるのが良い。
【００２６】
繊維化されるべき材料、例えばガラスが高い融解温度を有する場合、不透明化粒子を溶融材料が溶融形態のままで冷える機会を有していた場所に導入して粒子が溶融材料の状態に溶融し又は溶解するのを阻止することが望ましい場合がある。高い融解温度を有すると共に／或いは耐溶解性が高い粒子を追加的に又は代替的に用いることができる。
【００２７】
実施例：
凝固した溶融材料中に分散して配置された不透明剤としての混入物の熱的抵抗に対する作用効果を判定するため、赤外線（ＩＲ）吸収試験を２０〜３０ｎｍマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）ナノ粒子が分散収納されたエポキシ材料のサンプルに対してエポキシが溶融形態のままの状態で実施した。ガラスではなくエポキシを用いることは、非常に低い温度でのサンプルの好都合且つ安全な調製を可能にする好都合なスクリーニングツール（例えば、吸収度を向上させる際の粒子状物質の実行可能性を試験するための）であった。３つの形式のサンプルを、即ち、（１）ナノ粒子を含まないエポキシ材料、（２）５体積％マグネタイトナノ粒子を含むエポキシ材料、（３）１体積％マグネタイトナノ粒子を含むエポキシ材料を調製した。
【００２８】
混入物を含むエポキシサンプル及び混入物を含まないエポキシサンプルを調製するため、３つの形式の溶融エポキシサンプル材料を各々低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）シート（例えば、SARAN WRAP（登録商標））に塗布すると共に第２のＬＤＰＥシートをエポキシサンプルをサンドイッチするために貼付した。サンドイッチ状態のエポキシサンプルを約４２μｍの実質的に一様な厚さまで圧延した。サンプルに硬化するのに十分な時間を与えた後、ＬＤＰＥシートをエポキシサンプルから引き離した。
【００２９】
ＩＲ吸収試験をサンプルに対して実施し、吸収度Ａを混入物を含まないサンプル（図７）と５体積％入りのサンプル（図８）及び１体積％入りのサンプル（図１０）について波長範囲２〜７μｍで測定した。この波長範囲は、シリケートガラス繊維断熱材を通る輻射熱伝達において重要な領域として選択された。短い波長では、室温黒体放射線は僅かな強度のものであり、放射伝達される熱は極めて少なかった。長い波長では、シリケートガラスが既に強力に吸収を行う。２μｍ、３．５μｍ及び６．３μｍの付近での吸収度のスパイクは、エポキシ中の水酸化物及び炭化水素に起因している。また、対応のスパイクは、スペクトルサブトラクション手順がスペクトル全体にわたってエポキシスペクトル特徴部を定量的に除去することができないので差スペクトル（図９及び図１１）中に存在する。関心のあるスペクトル領域は、かくして、約４〜６μｍの狭い波長範囲である。次に、粒子を含まないサンプルの吸収度を５体積％入り粒子を含むサンプル及び１体積％入り粒子を含むサンプルの吸収係数から差し引き、それにより粒子の吸収度に対する作用効果を割り出した。
【００３０】
５体積％入りサンプル（図８に示されている）中の粒子の吸収度に対する作用効果は著しく、粒子を含まないエポキシサンプル（図９に示されている）の０．２〜０．３という値に対し、０．３〜０．４という吸収度の増加が得られた。同様な吸収度向上は、ガラス繊維を含む他のキャリヤ材料中の同一の混入物について見込まれるはずである。１体積％入りサンプルでは、混入物を含まないサンプルに対して吸収度のほんの僅かな増大が注目された（図１１に示されている）。
【００３１】
光学顕微鏡を用いて粒子を含むサンプルを見ると、サンプル中に大径の凝集粒子（ほとんどが直径５〜１５μｍ）が観察された。かくして、凝集は、ナノ粒子が磁気を帯びているという性質及び／又はエポキシによる不完全な表面湿潤に起因している場合がある。結果的に混入物のない材料の部分が得られる凝集は、粒子混入物により提供される吸収度の向上の度合いを減少させると考えられる。機械的方法（例えば、撹拌）及び化学的方法（粒子への分散被覆）を用いると、凝集を減少させて材料吸収度の向上を一段と高めることができる。
【００３２】
本発明をその実施形態の説明により例示すると共にこれら実施形態をかなり詳細に説明したが、本発明の範囲をかかる細部に制限し又は何らかの仕方で限定することは本出願人の意図ではない。追加の利点及び追加の改造例が当業者には容易に明らかである。したがって、本発明という技術的思想は、その広い観点において、図示すると共に説明した特定の細部、代表的な数値及び例示の実施例には限定されない。したがって、本出願人の一般的な発明概念の精神又は範囲から逸脱することなくかかる細部の変形が可能である。
【００３３】
種々の本発明の観点、概念及び特徴を例示の実施形態において組み合わせ状態で具体化されたものとして本明細書に説明すると共に例示することができるが、これら種々の観点、観念及び特徴を多くの別の実施形態において、個々に又は種々のコンビネーションの状態で利用することができる。本明細書において明示の除外の記載がなければ、かかる全てのコンビネーション及びサブコンビネーションは、本発明の範囲内にあるものとする。さらに、本発明の種々の観点、概念及び特徴に関する種々の変形実施形態、例えば別の材料、構造、形態、方法、装置及びコンポーネント、形態、当てはめ及び機能に関する変形例等を本明細書において説明することができるが、かかる説明内容は、現在知られているにせよ後で開発されるにせよ、いずれにせよ、利用可能な変形実施形態の完全な又は排他的なリストであることを意図していない。当業者であれば、本発明の観点、概念又は特徴のうちの１つ又は２つ以上を追加の実施形態の状態に容易に構成することができ、そしてかかる実施形態がこの明細書において明示的に開示されていない場合であっても本発明の範囲内でこれらを利用することができる。加えるに、本発明の幾つかの特徴、概念又は観点が好ましい構成又は方法として本明細書において説明されている場合であっても、かかる説明は、かかる特徴が必要とされ又は必要であることを示唆するものではなく、そのように明示的に記載されていない場合であってもその通りである。さらに、例示の又は代表的な値及び範囲が本発明の開示内容を理解するのを助けるために記載されているが、かかる値及び範囲は、本発明を限定する意味で解されてはならず、そのように明示的に記載されている場合にのみ臨界的な値又は範囲であることが意図されている。さらに、種々の観点、特徴及び概念を本発明の発明的部分又は構成部分として本明細書において明示的に特定することができるが、そのようなものとして又は特定の発明の一部として明示的に記載されていない状態で本明細書において十分に説明されている本発明の観点、概念及び特徴が存在するが、本発明の内容は、そうではなくて、添付の特許請求の範囲に記載されている。例示の方法又はプロセスの説明内容は、あらゆる場合において必要条件であるとして全てのステップを含むことには限定されず、ステップが提供される順序も明示的にそのように記載されていない限り、必要なものとして又は必要であると解されるべきではない。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【手続補正書】
【提出日】平成26年3月14日(2014.3.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
特性強化用混入物を含む繊維を製造する方法であって、前記方法は、
溶融材料を繊維形成装置に供給するステップを含み、
制御された量の粒子状物質を前記溶融材料に添加するステップを含み、前記粒子状物質は、前記粒子状物質が前記溶融無機材料に添加されるとき、前記溶融無機材料の温度よりも高い融解温度を有する物質を含み、
前記添加粒子状物質を含む前記溶融材料を繊維の状態に形成するステップを含み、前記添加粒子状物質の非溶解部分が前記繊維中に混入物を形成し、前記混入物の２〜７μｍ波長範囲における吸収指数は前記材料の対応する吸収指数よりも高い、方法。
【請求項２】
前記粒子状物質は、鉄、酸化鉄、チタン、酸化チタン、珪素、タングステン、酸化亜鉛及び窒化硼素のうちの少なくとも１つから成る、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記粒子状物質は、最大直径が約１μｍの粒子を含む、請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記粒子状物質は、不透明剤を含む、請求項１記載の方法。
【請求項５】
前記制御された量の粒子状物質を前記溶融材料に添加する前記ステップは、振動供給装置及びスクリューフィーダのうちの少なくとも一方を用いて前記粒子状物質を供給するステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記制御された量の粒子状物質を前記溶融無機材料に添加する前記ステップは、鉱物送り出し管に連結されたポートを通って前記粒子状物質を供給するステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項７】
前記制御された量の粒子状物質を前記溶融無機材料に添加する前記ステップは、前記繊維形成装置の繊維形成部分内で終端した垂直粒子状物質送り出し管を通って前記粒子状物質を供給するステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項８】
前記制御された量の粒子状物質を前記溶融無機材料に添加する前記ステップは、フォアハースと連結されたポートを通って前記粒子状物質を供給するステップを含み、前記フォアハースは、前記溶融無機材料を前記繊維形成装置の繊維形成部分に供給する、請求項１記載の方法。
【請求項９】
前記繊維形成装置は、スピナを備えていて、前記スピナの周壁に設けられたオリフィスを通って前記無機材料に遠心作用を加える回転繊維化装置を含む、請求項１記載の方法。
【請求項１０】
前記粒子状物質の２〜７μｍ波長範囲における屈折率は、前記材料の対応する屈折率よりも大きい、請求項１記載の方法。
【請求項１１】
断熱材に適したガラス繊維であって、前記ガラス繊維は、
回転繊維化ガラス材料及び前記回転繊維化ガラス材料中の複数個の混入物を含み、
前記複数個の混入物の２〜７μｍ波長範囲における吸収指数は、前記ガラス材料の対応する吸収指数よりも高い、ガラス繊維。
【請求項１２】
前記複数個の混入物は、鉄、酸化鉄、チタン、酸化チタン、珪素、タングステン、酸化亜鉛及び窒化硼素のうちの少なくとも１つから成る、請求項１１記載のガラス繊維。
【請求項１３】
前記複数個の混入物は各々、約１μｍの最大直径を有する、請求項１１記載のガラス繊維。
【請求項１４】
前記複数個の混入物の２〜７μｍ波長範囲における屈折率は、前記材料の対応する屈折率よりも大きい、請求項１１記載のガラス繊維。
【請求項１５】
ガラス繊維断熱製品であって、
ガラス材料及び前記ガラス材料中の複数個の混入物を含む複数本の回転繊維化ガラス繊維を有し、前記複数個の混入物の２〜７μｍ波長範囲における吸収指数は、前記ガラス材料の対応する吸収指数よりも高く、
前記ガラス繊維断熱製品は、前記複数個の混入物を含まない状態で形成されているガラス繊維で製造された同等のガラス繊維断熱製品の熱抵抗よりも高い熱抵抗を有する、ガラス繊維断熱製品。
【請求項１６】
前記複数個の混入物は、鉄、酸化鉄、チタン、酸化チタン、珪素、タングステン、酸化亜鉛及び窒化硼素のうちの少なくとも１つから成る、請求項１５記載のガラス繊維断熱製品。
【国際調査報告】
2014524880.tif 000014