(57)【要約】  本発明は、流体布地増強組成物、並びにその製造方法及び使用法を目的とする。このような流体布地増強組成物は、望ましい布地増強活性効率を有し、すなわち、このような流体布地増強組成物の粒子インデックスに少なくとも一部起因する布地増強活性効率を有する。このような組成物を製造する際に、特定の化学的加工処理及び物理的加工法は必要とされない。
2014535012.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
約５ｃｐｓ〜約５，０００ｃｐｓの粘度を有する布地増強組成物であって、該布地増強組成物は、約４％〜約３０％、約５％〜約２５％、約６％〜約２０％、又は更には約８％〜約１８％の１つ以上の布地増強活性成分を含み、該１つ以上の布地増強剤活性成分は粒子を含み、該粒子は、前記布地増強組成物の布地増強活性成分の合計に基づき、約７５０〜約３０００、約８００〜約２５００、約８１０〜約２０００の粒子インデックスを有し：
ａ）電解質を約１ｐｐｍ〜約５０００ｐｐｍ、１０ｐｐｍ〜約５０００ｐｐｍ、約５０ｐｐｍ〜約４０００ｐｐｍ、約１００ｐｐｍ〜約３０００ｐｐｍ、又は約１００ｐｐｍ〜約２０００ｐｐｍ；
ｂ）水を含む基材を約６０％〜約９６％、約６０％〜約９０％、約７０％〜約９０％；
ｃ）所望により、１つ以上の補助成分；を含む、布地増強組成物。
【請求項２】
前記１つ以上の布地増強活性成分がアミン部分を含む、請求項１に記載の布地増強組成物。
【請求項３】
前記液体布地増強組成物が約２〜約１２、約２〜約１０、約２〜約９、約２〜約８のｐＨを有する、請求項１に記載の布地増強組成物。
【請求項４】
前記液体布地増強組成物が約２〜約８、約２．５〜約５、約２．５〜約３．５のｐＨを有し、前記布地増強活性成分が第四級アンモニウムエステル化合物を含む、請求項１に記載の布地増強組成物。
【請求項５】
前記第四級アンモニウムエステル化合物が、アシル−オキシエチル−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリドモノエステル、アシル−オキシエチル−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリドジエステル、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の液体布地増強組成物。
【請求項６】
前記アシル−オキシエチル−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリドモノエステル、及びアシル−オキシエチル−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリドジエステルが、約０〜６０、約０〜４０、約１０〜３０、約１５〜２５のヨウ素価を有する、請求項１に記載の液体布地増強組成物。
【請求項７】
１つ以上の補助成分を含み、該１つ以上の補助成分が、追加の布地柔軟活性剤、シリコーン、オルガノシリコーン、構造化剤、付着助剤、香料、カプセル化香料、分散剤、安定剤、ｐＨ調整剤、着色剤、増白剤、染料、臭気抑制剤、プロ香料、シクロデキストリン、溶媒、汚れ放出ポリマー、防腐剤、抗微生物剤、塩素スカベンジャー、収縮防止剤、布地クリスピング剤、染み抜き剤、酸化防止剤、腐食防止剤、増稠剤、ドレープ及びフォーム調整剤、平滑剤、静電気抑制剤、しわ抑制剤、殺菌剤、消毒剤、細菌抑制剤、白カビ抑制剤、カビ抑制剤、抗ウイルス剤、抗微生物剤、乾燥剤、耐汚染剤、汚れ放出剤、悪臭抑制剤、布地リフレッシュ剤、塩素漂白臭気抑制剤、染料固定材、染料移染阻害剤、色保持剤、色復元／再生剤、抗退色剤、白色増強剤、抗磨耗剤、耐磨耗剤、布地一体化剤、摩耗防止剤、抑泡剤及び消泡剤、すすぎ助剤、ＵＶ保護剤、日褪せ阻害剤、防虫剤、抗アレルギー剤、酵素、難燃剤、防水剤、布地快適剤、活水剤、耐収縮剤、耐伸剤、増粘剤、キレート剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の液体布地増強組成物。
【請求項８】
液体組成物の製造プロセスであって：
装置の中で複数の流体を混合する工程であって、前記装置が、
１つ以上の好適な液体輸送装置と流体連通する１つ以上の入口（１Ａ）及び１つ以上の入口（１Ｂ）と、
上流端（３）と下流端（４）とを有する予混合チャンバ（２）であって、該予混合チャンバ（２）の上流端（３）が前記１つ以上の入口（１Ａ）及び前記１つ以上の入口（１Ｂ）と流体連通する、予混合チャンバ（２）と、
上流端（６）と下流端（７）とを有するオリフィス構成要素（５）であって、該オリフィス構成要素の上流端（６）が前記予混合チャンバ（２）の下流端（４）と流体連通するものであり、液体を噴射スプレーし、液体中に剪断力、乱流、及び／又はキャビテーションを生成するように構成される、オリフィス構成要素（５）と、
前記オリフィス構成要素（５）の下流端（７）と流体連通する二次混合チャンバ（８）と、
液体中に剪断力、乱流、及び／又はキャビテーションを生成した後で液体を排出するために前記二次混合チャンバ（８）と流体連通する少なくとも１つの出口（９）であって、前記二次混合チャンバ（８）の下流端に位置する少なくとも１つの出口（９）と、
互いに直列に配置された少なくとも２つのオリフィスユニット（１０）及び（１１）を含む前記オリフィス構成要素（５）であって、各オリフィスユニットは、少なくとも１つのオリフィス（１３）を含むオリフィスプレート（１２）を備え、オリフィスチャンバ（１４）が前記オリフィスプレート（１２）の上流に位置しかつ前記オリフィスプレート（１２）と流体連通し、隣接するオリフィスプレートは相互に異なっている、オリフィス構成要素（５）と、
を備え、
一態様では、前記オリフィスの配置は、前記各プレートの中央が、前記パイプ直径の０％、１％未満、５％未満、１０％未満、又は２５％未満で中心線からオフセットされている状態で、前記オリフィスプレートが軸方向に配置されるというものであり、
一態様では、前記プレートは前記パイプ直径の５％未満でオフセットされ、
前記混合は、前記輸送装置によって加えられる約０．０１ＭＰａ〜約５ＭＰａ（約０．１バール〜約５０バール）、約０．０５ＭＰａ〜約１ＭＰａ（約０．５バール〜約１０バール）、約０．１ＭＰａ〜約０．５ＭＰａ（約１バール〜約５バール）の力を、前記複数の流体に加えることによって達成される、混合する工程と、
次いで、約０．１秒〜約１０分、約１秒〜約１分、約２秒〜約３０秒の滞留時間の間、約１０ｇ／ｃｍ  ｓ２〜約１，０００，０００ｇ／ｃｍ  ｓ２、約５０ｇ／ｃｍ  ｓ２〜約５００，０００ｇ／ｃｍ  ｓ２、約１００ｇ／ｃｍ  ｓ２〜約１００，０００ｇ／ｃｍ  ｓ２の剪断エネルギーを、前記混合された複数の流体に加える工程と、
−任意に、前記剪断工程の前、間又は後に、入り口１Ａ及び／又は１Ｂからの流体を個々及び／又は組み合わせて約１５℃〜約９５℃、約２０℃〜約８０℃又は、約４０℃〜約８０℃の温度に加熱する工程と、
−任意に、前記剪断工程の間、及び／又は後に、前記混合された複数の流体を約５℃〜約４５℃、約１０℃〜約３５℃、約１５℃〜約３０℃、約２０℃〜約２５℃の温度まで冷却する工程と、
−任意に、前記混合工程及び／又は剪断工程の間に、電解質、一態様では、電解質を含んでいる流体を、前記混合された複数の流体に加える工程と、
−任意に、１つ以上の補助成分を前記複数の流体及び／又は混合された複数の流体に加える工程と、
−任意に、前記混合された複数の流体を、前記プロセスの１つ以上を通して再循環させる工程と、を含む、プロセス。
【請求項９】
前記プロセスが、布地コンディショニングに有用な１つ以上の補助成分を加える工程を含む、請求項６に記載のプロセス。
【請求項１０】
前記布地増強活性剤が、前記布地増強活性組成物の５０重量％〜１００重量％で存在する、請求項８又は９のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項１１】
部位を処理及び／又は洗浄する方法であって、前記方法が、
ａ．）所望により、前記部位を洗浄及び／又はすすぐ工程と、
ｂ．）前記部位を請求項１〜６のいずれか一項に記載の液体布地増強組成物と接触させる工程と、
ｃ．）所望により、前記部位を洗浄及び／又はすすぐ工程と、
ｄ．）任意に、自動乾燥機及び／又は自然乾燥によって前記部位を乾燥する工程と、を含む方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流体布地増強組成物、並びにその製造方法及び使用法を目的とする。
【背景技術】
【０００２】
既存の流体布地増強組成物は、望ましい布地増強活性効率を示さない。出願者らは、有効性の不足は、流体布地増強組成物に含まれる増強活性成分の粒径が原因であり、これが重要な鍵となると認識した。理論に束縛されるものではないが、出願者らは、既存の流体布地増強組成物は、本質的に球形の布地増強活性粒子を含むものと考えている。球は、単位質量あたりの表面積が少ない幾何学的形状を有することから、布地増強剤のほんの一部分だけが衣類などの所望の表面と接触可能であることになる。残念なことに、他の幾何学的形状は、熱力学的には好まれるものではなく、又は粘度が過剰になるなどの問題が生じる。出願者らは、布地増強活性効率の問題は、布地増強剤の活性粒子の単位質量あたりの表面積を増大させることで、ある程度解決できると認識している。したがって、出願者らは、布地増強剤粒子のほぼ球形の形状は保持させたまま、布地増強剤の活性剤の粒径を減少させた。最後に、出願者らは、原材料費、加工費、及び布地増強活性効率を全体的に見た場合に、本明細書で開示される布地増強活性粒子は望ましいと認識した。特に、特定の化学加工法、例えば、非イオン性界面活性剤及び脂肪アルコールなどの添加剤を使用する化学加工法、並びに高エネルギーによる物理的な加工法、例えば、加圧キャビテーション法は、出願者らの液体布地増強組成物の製造に必要とされないため、本明細書で開示の布地増強剤活性粒子が望ましいと言える。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、流体布地増強組成物、並びにその製造及び使用を目的とする。この流体布地増強組成物は、望ましい布地増強活性効率を有する。
【図面の簡単な説明】
【０００４】
【図１】本発明の方法で使用される装置Ａを詳述する。
【図２】本発明の方法で使用される装置のオリフィス構成要素５を詳述する。
【図３】本発明の方法で使用される装置Ｂを詳述する。
【発明を実施するための形態】
【０００５】
本発明の状況において、用語「ａ」及び「ａｎ」は、「少なくとも１つ」を意味する。
【０００６】
本発明の「２つのオリフィス」又は「２つのオリフィスユニット」と言うとき、本明細書では、「少なくとも２つのオリフィス」又は「少なくとも２つのオリフィスユニット」を意味する。
【０００７】
「剪断力」とは、本明細書では、ある物質の構造において、その層が互いに対して横に変位したときに圧力によって生成されるひずみを意味する。
【０００８】
「乱流」とは、本明細書では、流体の不規則かつ無秩序な流れを意味する。
【０００９】
本明細書において、我々は「動作圧」により、予混合チャンバ２内の液体（類）の圧力を意味する。
【００１０】
「キャビテーション」とは、本明細書では、液体の流体力学によって液体中に気泡が形成されること、及び更なる下流にてそれらの気泡が崩壊することを意味する。
【００１１】
本明細書で使用するとき、用語「包含する（include）」、「包含する（includes）」及び「包含している（including）」は、非限定的であるように意味される。
【００１２】
本明細書で使用するとき、用語「流体」は、液体、ゲル、及びペーストの形態を含む。
【００１３】
本明細書で用いるとき、用語「部位（situs）」には、紙製品、繊維、衣服、硬質表面、毛髪、及び皮膚が含まれる。
【００１４】
別途記載のない限り、成分又は組成物の濃度は全て、当該成分又は組成物の活性部分に関するものであり、このような成分又は組成物の市販の供給源に存在し得る不純物、例えば残留溶媒又は副生成物は除外される。
【００１５】
割合（％）及び比率は全て、別途記載のない限り重量で計算される。全ての割合（％）及び比率は、別途記載のない限り組成物全体を基準にして計算される。
【００１６】
本明細書の全体を通じて与えられる全ての最大の数値限定は、それよりも小さい数値限定を、そうしたより小さい数値限定があたかも本明細書に明確に記載されているものと同様にして包含するものと理解すべきである。本明細書の全体を通じて与えられる全ての最小数値限定は、それよりも大きい全ての数値限定を、あたかもそれらの大きい数値限定が本明細書に明確に記載されているものと同様にして含むものである。本明細書の全体を通じて与えられる全ての数値範囲は、そのようなより広い数値範囲内に含まれるそれよりも狭い全ての数値範囲を、あたかもそれらのより狭い数値範囲が全て本明細書に明確に記載されているものと同様にして含むものである。
【００１７】
流体布地増強剤
一態様では、１つ以上の布地増強活性成分を含む液体布地増強組成物であって、１つ以上の布地増強活性成分が粒子を含み、粒子は、液体布地増強組成物に含まれる布地増強活性成分の合計に基づき、７５ｍＷ〜５３２ｎｍ出力のレーザーを使用してＮａｎｏｓｉｇｈｔｓ  ＮＳ５００で測定した場合に、約７５０〜約３０００、約８００〜約２５００、約８１０〜約２０００の粒子インデックスを有し：
ａ．アミン基を含む布地増強活性粒子を４％〜約３０％、約５％〜約２５％、約６％〜約２０％、又は更には約８％〜約１８％；
ｂ．電解質を約１ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍ、約１０ｐｐｍ〜約５０００ｐｐｍ、約５０ｐｐｍ〜約４０００ｐｐｍ、約１００ｐｐｍ〜約３０００ｐｐｍ、又は約１００ｐｐｍ〜約２０００ｐｐｍ；
ｃ．水を含む基材を約６０〜約９６％、約６０％〜約９０％、約７０％〜約９０％；並びに
ｄ．所望により、１つ以上の補助成分；を含む、液体布地増強組成物である。
【００１８】
一態様では、液体布地増強組成物は、ｐＨ約２〜約１２、約２〜約１０、約２〜約９、約２〜約８を有する。
【００１９】
一態様では、液体布地増強組成物は、ｐＨ約２〜約８、約２．５〜約５、約２．５〜約３．５を有し、かつ第四級アンモニウムエステル化合物を含む布地増強活性成分を含む。
【００２０】
一態様では、第四級アンモニウムエステル化合物は、アシル−オキシエチル−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリドのモノエステル、アシル−オキシエチル−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリドのジエステル、並びにこれらの混合物からなる群から選択され得る。
【００２１】
一態様では、アシル−オキシエチル−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリドのモノエステル、及びアシル−オキシエチル−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリドのジエステルは、約０〜６０、約０〜４０、約１０〜３０、約１５〜２５のヨウ素価を有し得る。
【００２２】
一態様では、前記液体布地増強組成物は、１つ以上の補助成分を含み、前記１つ以上の補助成分は、追加の布地柔軟活性剤、シリコーン、オルガノシリコーン、構造化剤、付着助剤、香料、カプセル化香料、分散剤、安定剤、ｐＨ調整剤、着色剤、増白剤、染料、臭気抑制剤、プロ香料、シクロデキストリン、溶媒、汚れ放出ポリマー、防腐剤、抗微生物剤、塩素スカベンジャー、収縮防止剤、布地クリスピング剤、染み抜き剤、酸化防止剤、腐食防止剤、増稠剤、ドレープ及びフォーム調整剤、平滑剤、静電気抑制剤、しわ抑制剤、殺菌剤、消毒剤、細菌抑制剤、白カビ抑制剤、カビ抑制剤、抗ウイルス剤、抗微生物剤、乾燥剤、耐汚染剤、汚れ放出剤、悪臭抑制剤、布地リフレッシュ剤、塩素漂白臭気抑制剤、染料固定材、染料移染阻害剤、色保持剤、色復元／再生剤、抗退色剤、白色増強剤、抗磨耗剤、耐磨耗剤、布地一体化剤、摩耗防止剤、抑泡剤及び消泡剤、すすぎ助剤、ＵＶ保護剤、日褪せ阻害剤、防虫剤、抗アレルギー剤、酵素、難燃剤、防水剤、布地快適剤、活水剤、耐収縮剤、耐伸剤、増粘剤、キレート剤及びこれらの混合物からなる群から選択される。
【００２３】
使用方法
部位を処理及び／又は洗浄する方法であって、前記方法が、
ａ．）所望により、前記部位を洗浄及び／又はすすぐ工程と、
ｂ．）前記部位を液体布地向上組成物と接触させる工程と、
ｃ．）所望により、前記部位を洗浄及び／又はすすぐ工程と、
ｄ．）任意に、自動乾燥機及び／又は自然乾燥によって前記部位を乾燥する工程と、を含む方法。
【００２４】
方法及び装置
本発明は、剪断力、乱流、及び／又はキャビテーションを生成することで布地増強液体組成物構成成分を混合するための装置を使用して、布地増強組成物を製造するための方法を目的とする。特定の実施形態では、剪断力を誘起するための方法の能力は、混合に有用であり得るだけでなく、液体中の固体粒子の分散のため、液体中の液体の分散のため、及び固体粒子を離散させるためにも有用であり得ることを理解すべきである。特定の実施形態では、剪断力を誘起する及び／又はキャビテーションを生成するための方法の能力は、液滴及び／又は小胞の形成にも有用であり得る。
【００２５】
一態様では、流体組成物の製造方法であって、
装置の中で複数の流体を混合する工程であって、装置が、装置Ａ及び装置Ｂとして定義される複数の部位を含み、装置Ａは、１つ以上の好適な液体輸送装置と流体連通する１つ以上の入口（１Ａ）及び１つ以上の入口（１Ｂ）と、上流端（３）と下流端（４）とを有する予混合チャンバ（２）であって、該予混合チャンバ（２）の上流端（３）が前記１つ以上の入口（１Ａ）及び前記１つ以上の入口（１Ｂ）と流体連通する、予混合チャンバ（２）と、上流端（６）と下流端（７）とを有するオリフィス構成要素（５）であって、オリフィス構成要素（６）の上流端が予混合チャンバ（２）の下流端（４）と流体連通するものであり、液体を噴射スプレーし、液体中に剪断力、乱流、及び／又はキャビテーションを生成するように構成される、オリフィス構成要素（５）と、オリフィス構成要素（５）の下流端（７）と流体連通する二次混合チャンバ（８）と、液体中に剪断力、乱流、及び／又はキャビテーションを生成した後で液体を排出するために二次混合チャンバ（８）と流体連通する少なくとも１つの出口（９）であって、二次混合チャンバ（８）の下流端に位置する少なくとも１つの出口（９）と、互いに直列に配置された少なくとも２つのオリフィスユニット（１０）及び（１１）を含むオリフィス構成要素（５）であって、各オリフィスユニットは、少なくとも１つのオリフィス（１３）を含むオリフィスプレート（１２）を備え、オリフィスチャンバ（１４）がオリフィスプレート（１２）の上流に位置しかつオリフィスプレート（１２）と流体連通し、隣接するオリフィスプレートは相互に異なっている、オリフィス構成要素（５）と、を備え、
前記輸送装置によって加えられる約０．０１ＭＰａ〜約５ＭＰａ（約０．１バール〜約５０バール）、約０．０５ＭＰａ〜約１ＭＰａ（約０．５バール〜約１０バール）、約０．１ＭＰａ〜約０．６ＭＰａ（約１バール〜約６バール）の力を、前記複数の流体に加えることによって達成される、混合する工程と、
次に、装置Ｂにおいて、約０．１秒〜約１０分、約１秒〜約１分、約２秒〜約３０秒の滞留時間の間、約１０ｇ／ｃｍ  ｓ２〜約１，０００，０００ｇ／ｃｍ  ｓ２、約５０ｇ／ｃｍ  ｓ２〜約５００，０００ｇ／ｃｍ  ｓ２、約１００ｇ／ｃｍ  ｓ２〜約１００，０００ｇ／ｃｍ  ｓ２の剪断エネルギーを、前記混合された複数の流体に加える工程と、
任意に、前記剪断工程の前、間又は後に、入り口１Ａ及び／又は１Ｂからの流体を個々及び／又は組み合わせて約１５℃〜約９５℃、約２０℃〜約８０℃又は、約４０℃〜約８０℃の温度に加熱する工程と、
任意に、前記剪断工程の間、及び／又は後に、前記混合された複数の流体を約５℃〜約４５℃、約１０℃〜約３５℃、約１５℃〜約３０℃、約２０℃〜約２５℃の温度まで冷却する工程と、
前記混合工程及び／又は剪断工程の間に、電解質、一態様では、電解質を含んでいる流体を、前記混合された複数の流体に加える工程と、通常、製品中の流体布地増強剤の濃度を約６％超にする場合には電解質を加え、所望により、前記複数の流体及び／又は組み合わせられた複数の流体に１つ以上の追加成分を加える、
任意に、前記混合された複数の流体を、前記開示されたプロセスの１つ以上を通して再循環させる工程と、を含む。
【００２６】
前記プロセスの一態様において、布地増強活性成分は、布地増強活性組成物の５０重量％〜１００重量％で存在する。
【００２７】
前記方法の一態様では、方法は、キャビテーションを行わずに実施され、その代わりに、方法には剪断及び／又は乱流が用いられる。要するに、このような工程などの前述の工程及び装置のいずれかは、剪断及び／又は乱流のみを用いて実施される。
【００２８】
装置Ａ
図１は、剪断力、乱流、及び／又はキャビテーションの生成によって液体を混合するための装置Ａの一実施形態を示し、前記装置は、少なくとも１つの入口１Ａと予混合チャンバ２と、を備える。理論に束縛されるものではないが、出願者らは、予混合チャンバにおける混合の度合いは、分散体の粒度分布に作用を及ぼすものと考えている。一態様では、供給配置により、第１オリフィスプレート前の予混合及び伝熱を最小限に抑えるような様式で活性成分が添加される。この添加は２つの方法により実施される：第１には、予混合チャンバにおける滞留時間は、約１ミリ秒〜１秒、約２ミリ秒〜５００ミリ秒、約３ミリ秒〜２５０ミリ秒である。第２には、活性成分を溶媒流によりインラインに導入し、下流の軸中心線に向けて配向させ、オリフィス開口部の中央に向かわせる。これにより、活性成分は非常に長期間にわたり歪み速度にさらされることになり、小型の分散体を生成しつつ、有害になり得る予混合を最小限に抑えることが可能になる。予混合チャンバは上流端３及び下流端４を有し、上流端４は少なくとも１つの入口１Ａと流体連通される。装置Ａはまた、オリフィス構成要素５を備え、このオリフィス構成要素５は上流端６と下流端７とを有する。オリフィス構成要素の上流端６は、予混合チャンバ２の下流端４と流体連通しており、オリフィス構成要素５は、ジェットの形態で液体を噴霧し、かつ液体中に剪断力又はキャビテーションを生成するように構成される。二次混合チャンバ８は、オリフィス構成要素５の下流端７と流体連通している。少なくとも１つの出口９は、剪断力、乱流、及び／又はキャビテーションを液体に生成した後に液体を排出するために二次混合チャンバ８と連通しており、二次混合チャンバ８の下流端に位置づけられる。
【００２９】
液体は、所望の動作圧で入口１Ａに導入することができる。液体は、所望の動作圧で、標準的な液体ポンプ装置を使用して導入することができる。液体は入口から予混合チャンバ２に流入し、次いで、オリフィス構成要素５に流入する。次いで、液体は、オリフィス構成要素５から出て二次混合チャンバ８に流入し、その後出口９を通って装置Ａを出る。
【００３０】
図２に示されているように、オリフィス構成要素は、互いに直列に配列された少なくとも２つのオリフィスユニット１０及び１１を備える。各オリフィスユニットは、少なくとも１つのオリフィス１３を備えるオリフィスプレート１２と、オリフィスプレートより上流に位置づけられ、オリフィスプレートと流体連通しているオリフィスチャンバ１４と、を備える。一実施形態では、オリフィスユニット１０は、オリフィスプレート１２に隣接してその上流に位置づけられたオリフィスブラケット１５を更に備え、オリフィスブラケット１５の壁は、オリフィスチャンバ１４を通る通路を画定する。
【００３１】
別の実施形態では、装置Ａは、直列に配置された少なくとも５つのオリフィスユニットを備える。更に別の実施形態では、装置Ａは、直列に配置された少なくとも１０のオリフィスユニットを備える。
【００３２】
装置Ａ内の剪断中、流体の温度は、変換要件（transformation requirements）に応じて制御又は変更され得る。一実施形態では、装置Ａ内の流体温度を変更するのが有用であり得る。前記流体温度の変更は、流体処理業界で周知の方法によって達成され得、熱交換器、パイプジャケット、及び前記流体中への１種以上のより熱い又はより冷たい任意の追加補助流体の注入を非限定的に含み得る。
【００３３】
オリフィスの配置
小型の活性成分、例えば、柔軟仕上げ剤を溶媒中、例えば、水に均一に分散させる目的に際し、オリフィスプレートは、軸方向に配置させ、かつ活性成分濃度が高い領域付近を中心とさせた場合に特に有効である。理論に束縛されるものではないが、出願者らは、これにより、活性材料はまず、引張歪み（extensional strain）の大きい領域を通過し、かつ小粒径の分散体の作製に有害な作用を及ぼし得る分散前のバルク混合は最小限に抑えられるものと考える。加えて、オリフィスは、理想的にはパイプの中央部に配置される。出願者らは、これにより装置中に均一に乱流が生成され、全ての粒子が均一なエネルギー供給を受けるものと考える。
【００３４】
一態様では、オリフィスの配置は、各プレートの中央が、パイプ直径の０％、１％未満、５％未満、１０％未満、又は２５％未満で中心線からオフセットされている状態で、オリフィスプレートが軸方向に配置されるというものである。
【００３５】
一態様では、プレートはパイプ直径の５％未満でオフセットされ、更にバルク混合は最小限に抑えつつ、活性成分に、小型の分散体に必要とされる非常に長期間にわたる歪み速度を経験させることが可能になる。適切なプレートの配置により、圧力の損失は最小限に抑えられ、分散体の受けるエネルギー供給を少なくすることができる。
【００３６】
装置Ａは、オリフィス構成要素５に対向する二次混合チャンバ８内に配置されたナイフ様のブレードのようなブレード１６を少なくとも１つ更に備えてもよいが、必要ではない。
【００３７】
本発明の装置Ａの構成要素は、噴射器構成要素、入口ハウジング２４、予混合チャンバハウジング２５、オリフィス構成要素ハウジング１９、オリフィス構成要素５、二次混合チャンバハウジング２６、ブレードホルダー１７、及びブレード１６の先端とオリフィス構成要素５の排出口との間の距離を調整するための調整構成要素３１を含むことができる。また、二次混合チャンバ８内の圧力を変化させるために、二次混合チャンバ８の下流に位置づけられる絞り弁（装置Ａの外部にあってよい）があることが望ましい場合もある。入口ハウジング２４、予混合チャンバハウジング２５、及び二次混合チャンバハウジング２６は、任意の好適な構成であってよい。好適な形状には、円筒形、楕円形又は他の好適な形の断面を有する形状を挙げることができるが、これらに限定されない。これらの構成要素それぞれの形状は、同一でなくてもよい。一実施形態では、これらの構成要素は、概して、実質的に円筒形の内面とほぼ円筒形の外面とを有する円筒形要素を備える。
【００３８】
これらの構成要素は、任意の好適な材料で作製することができ、ステンレススチール、ＡＬ６ＸＮ、Ｈａｓｔａｌｌｏｙ、及びチタンが挙げられるが、これらに限定されない。ブレード１６及びオリフィス構成要素５の少なくとも一部が、より高い表面硬度又はより高い硬度の材料で作製されることが好ましい場合がある。装置１００の構成要素は、上述の材料の固形ブロックからそれを機械加工することによって（ただしこれに限定されない）、任意の適切なやり方で作製することができる。構成要素は、任意の好適な方法で接合又は結合することができる。
【００３９】
本明細書に記載したような装置Ａの様々な要素は、共に接合される。本明細書で使用される場合、本明細書で使用される用語「接合された」は、要素を他の要素に直接取付けることによって一方の要素が他方の要素に直接固定される構成、要素を中間体部材（単数又は複数）に取付け、次にそれを他の要素に取付けることによって、一方の要素が他方の要素に間接的に固定される構成、一方の要素が他方の要素によって保持される構成、及び一方の要素が他方の要素と一体である、すなわち、一方の要素が他方の要素の一部である構成を含む。所定の実施形態において、本明細書に記載する構成要素の少なくともいくつかに、構成要素を一緒に接合するためのねじ、クランプ、又は押圧接続部が設けられることが望ましい場合がある。本明細書に記載する構成要素の１つ以上は、例えば、締結されること、ピンによって共に保持されること、又は別の構成要素内に嵌るように構成されることが可能である。
【００４０】
装置Ａは少なくとも１つの入口１Ａを備え、典型的には、１種類を超える材料を装置Ａに送り込むことができるように、入口１Ａ及び１Ｂなどの２つ以上の入口を備える。入り口１Ａ及び１Ｂは、多様な形状及び当業者に既知の型、例えば、ｔ字型、ｙ字型、注射器型などの、１つの入口が予混合チャンバの中央に位置する形状に構成することができ、装置Ａには、任意の好適な数の入り口を含ませて、かかる任意の数の異なる材料を装置Ａに供給することができる。別の実施形態において、２種類の液体の予混合物を、装置Ａの入口の１つのみに導入することができる。次に、この予混合物は、装置Ａに送り込まれる際に剪断力、乱流、及び／又はキャビテーションに供される。
【００４１】
装置Ａはまた、少なくとも１つのドレイン、又は入口及びドレインの両方の役割を果たす少なくとも１つの二重目的の双方向流れ導管を備えることができる。入口及び任意のドレインは、装置Ａの残りの部分に対して任意の好適な向きで配置され得る。入口及び任意のドレインは、例えば、装置Ａの残りの部分に対して軸方向、半径方向、又は接線方向に向けられてもよい。入口及び任意のドレインは、装置Ａの長手方向軸に対して任意の好適な角度を形成することができる。入口及び任意のドレインは、装置の両側に配置されてもよい。注入口と任意の排液管が装置の側部上に配置される場合、それらは装置の残りの部分に対して、任意の好適な配向にあってもよい。
【００４２】
一実施形態において、装置Ａは、装置の残りの部分に対して軸方向に配向された射出器構成要素の形態の入口１Ａを１つ備える。射出器構成要素は第１の材料のための入口を備える。
【００４３】
予混合チャンバ２は、上流端３、下流端４、及び内壁を有する。特定の実施形態では、予混合チャンバ２の少なくとも一部分に、初期は軸方向に対称である先細の収縮ゾーン１８が（射出器の下流端の位置より前に）設けられることによって、上流混合チャンバ２のサイズ（例えば、直径）が、予混合チャンバ２の下流端４に向かってオリフィス構成要素５に近づくにつれて小さくなることが更に望ましい場合がある。
【００４４】
オリフィス構成要素５は、任意の好適な構成であってよい。いくつかの実施形態では、オリフィス構成要素５は単一の構成要素を備えることができる。他の実施形態では、オリフィス構成要素５は、オリフィス構成要素システムの１つ以上の構成要素を備えてよい。オリフィス構成要素５システムの一実施形態を、図２により詳細に示す。
【００４５】
この装置はオリフィス構成要素５を備え、このオリフィス構成要素は、少なくとも１つの第１のオリフィスユニット１０及び１つの第２のオリフィスユニット１１を備える。
【００４６】
図２に示される実施形態では、オリフィス構成要素５はオリフィス構成要素ハウジング１９を備える。第１のオリフィスユニット１０は、第１のオリフィス１３と第１のオリフィスチャンバ１４とを備える第１のオリフィスプレート１２を備える。一実施形態では、第１のオリフィスユニット１０は、第１のオリフィスブラケット１５を更に備える。第２のオリフィスユニット１１もまた、第２のオリフィス２１と、第２のオリフィスチャンバ２３と、所望により第２のオリフィスブラケット２２と、を備える、第２のオリフィスプレート２０を備える。これらの構成要素をより詳細に見ると、オリフィス構成要素ハウジング１９は、側壁と、開かれた上流端６と、（第２のオリフィス２１のための開口部を除き）実質的に閉じた下流端７と、を有する、ほぼ円筒形の構成要素である。
【００４７】
ここで第１のオリフィスユニット１０を参照すると、オリフィスチャンバ１４は、オリフィスプレート１２より上流に位置づけられて、それと流体連通している。第１のオリフィスブラケット１５は、第１のオリフィスプレート１２に隣接しその上流にあるオリフィス構成要素ハウジング９の中に嵌るサイズ及び構成にされて、第１のオリフィスプレート１２をオリフィス構成要素ハウジング９内の定位置に保持する。第１のオリフィスブラケット１５は、第１のオリフィスチャンバ１４を通る通路を画定する内壁を有する。
【００４８】
第２のオリフィスユニット１１は、第１のオリフィスユニット１０と実質的に同じ構造である。
【００４９】
オリフィスユニット１０及び１１は、オリフィス構成要素５内に直列に配列される。任意の数のオリフィスユニットをオリフィス構成要素５内に直列に配列することができる。各オリフィスプレートは、少なくとも１つのオリフィスを備えることができる。オリフィスは、装置Ａを通って液体が流れるのを可能にするという条件のもとで、オリフィスプレート上のあらゆる場所に配置され得る。各オリフィスプレートは、隣接するオリフィスプレートと異なる配向で配置される少なくとも１つのオリフィスを備えることができる。一実施形態では、各オリフィスプレートは、近隣のオリフィスプレートのオリフィスと比較すると中央から外れるように配列された少なくとも１つのオリフィスを備える。一実施形態では、オリフィスプレート内のオリフィスのサイズは、その場で大きく又は小さくして、すなわち、オリフィスプレートを変更又は取り外しすることなく、調整することができる。
【００５０】
第１のオリフィスブラケット１５及び第２のオリフィスブラケット２２は、装置Ａの作動中に第１のオリフィスプレートを固定するという条件のもとで、任意の好適な形状又は寸法のものとすることができる。図１及び２は、オリフィスブラケット２２の向き及び寸法の例を示す。別の実施形態では、オリフィスブラケット２２は、第２のオリフィスプレート２０と第１のオリフィスプレート１２との間の距離の半分のみ延在してもよい。更に別の実施形態では、第２のオリフィスブラケット２２は、第２のオリフィスプレート２０と第１のオリフィスプレート１２との間の距離の４分の１のみ延在してもよい。
【００５１】
一実施形態において、オリフィスプレート１２は、それ自体の中心線の周りを９０°回転することができるように蝶着される。中心軸は、装置Ａの長さに沿って延びる中心線２７と垂直であるという条件のもとで、任意の中心軸であり得る。一実施形態では、中心軸は軸線２８に沿っていることができる。オリフィス１２に自身の中心線の周りを９０°移動させることにより、第１のオリフィスチャンバ１４及び／又は第２のオリフィスチャンバ２３内に蓄積した過剰な材料をより容易に除去することができる。一実施形態では、第１オリフィスブラケット１５の寸法及び／又は配向は、第１オリフィスプレート１２を回転させるように調節することができる。例えば一実施形態では、第１オリフィスブラケット１５は、固定を外し、オリフィスプレート１２から予混合チャンバ２へと向かう上流方向に移動させることができる。次いでオリフィスプレート１２の固定を外して９０°回転させることができる。一旦装置Ａを洗浄したら、第１のオリフィスプレート１２をその元の動作構成に戻し、次いで、第１のオリフィスブラケット１５がある場合は、それをその元の動作位置に戻すことができる。第２のオリフィスプレート２０及び存在する任意の追加のオリフィスプレートも枢着されていてよい。第２のオリフィスブラケット２２及び存在する任意の他のオリフィスブラケットもまた、第１のオリフィスブラケット１５で説明されたやり方で調整可能であってよい。
【００５２】
どの２つのオリフィスプレートも、互いに分離されていなければならない。すなわち、近隣のオリフィスプレート同士が接触してはならない。「近隣の」とは、本明細書では、直列している隣のオリフィスプレートを意味する。近隣の２つのプレートが接触していると、オリフィス間での液体の混合が達成できない。一実施形態では、第１のオリフィスプレート１２と第２のオリフィスプレート２０との間の距離は１ｍｍ以上である。
【００５３】
オリフィス構成要素５の要素は、実質的に連続した内面を有する壁によって画定されたチャネルを形成する。結果として、オリフィス構成要素５は、要素間に隙間があるとしてもほとんどなく、先行技術の装置より洗浄しやすくなることが可能である。隣接する要素間のどの接合部も、電気研磨法又はラッピングのような機械的な継ぎ目技法によって高度に機械加工されるので、液体はたとえ高圧下でもそのような要素間の継ぎ目に入ることができない。
【００５４】
オリフィス要素５及びその構成要素は、任意の好適な材料（単数又は複数）から作製されることができる。好適な材料としては、ステンレス鋼、工具鋼、チタン、焼結炭化タングステン、ダイヤモンド（例えば、バルクダイヤモンド）（天然及び人工）、及びダイヤモンドコーティングされた材料（ただしこれに限定されない）を含む上記材料のいずれかによるコーティングが挙げられるが、これらに限定されない。
【００５５】
オリフィス構成要素５及びその要素は、任意の好適なやり方で形成することができる。オリフィス構成要素システム５の要素のいずれも、バルク形態で入手可能である上記の材料の固体片から形成され得る。要素はまた、上記指定の材料のうちの１つの固体片から形成されてもよく、これは、上記指定の１つ以上の異なる材料によってその表面の少なくとも一部分にわたってコーティングされてもされなくてもよい。装置Ａは、他の剪断力、乱流、及び／又はキャビテーション装置より低い動作圧を必要とするので、高圧での機械的な及び／又は化学的な磨耗によるその内部要素の浸食は起こりにくくなる。これは、その内部要素にダイヤモンドコーティングのような高価なコーティングが必要ではなくなる可能性を意味する。
【００５６】
他の実施形態では、中に第１のオリフィス１３及び第２のオリフィス２１を有するオリフィス構成要素５は、図２に示されるオリフィス構成要素の構成のような任意の好適な構成を有する単一の構成要素を備えることができる。そのような単一の構成要素は、ステンレス鋼を含むがこれに限定されない任意の好適な材料から作製されてもよい。他の実施形態では、上述のオリフィス構成要素５の２つ以上の要素を単一の構成要素として形成することができる。
【００５７】
第１のオリフィス１３及び第２のオリフィス２１は、単独で、又は何らかの他の構成要素との組み合わせで構成されて、流体を混合する、並びに／あるいは流体中に又は流体の混合物中に剪断力、乱流、及び／又はキャビテーションを生成する。第１のオリフィス１３及び第２のオリフィス２１は、それぞれ、任意の好適な構成であってよい。好適な構成には、スロット形、眼形、猫目形、楕円形、三角形、正方形、矩形、いずれかの他の多角形の形状、又は円形が挙げられるが、これらに限定されない。
【００５８】
ブレード１６は、前縁部２９を含む前方部分、及び後縁部３０を含む後方部分を有する。ブレード１６はまた、上面、下面、及び上面と下面との間で測定される厚さを有する。加えて、ブレード１６は、一対の側縁部、及びこれらの側縁部間で測定される幅を有する。
【００５９】
図１に示されるように、ブレード１６が装置Ａに挿入されると、ブレード１６の後方部分の一部分は、その部分が固定されるように装置内部に締結されるか、ないしは別の方法で接合される。ブレード１６は、それが装置内部に接合されることができるように、任意の好適な方式で構成され得る。
【００６０】
図１に示されるように、いくつかの実施形態では、装置１６は、ブレードホルダー１７を備えてもよい。
【００６１】
装置Ａは、少なくとも１つの出口又は排出口９を備える。
【００６２】
装置Ａは、１つ以上の追加の入口を備えてもよい。これらの追加の入口は、装置Ａのどこに位置づけられてもよく、更なる液体の追加を可能にすることができる。一実施形態では、第２のオリフィスユニットが追加の入口を備える。別の実施形態では、第２の混合チャンバが追加の入口を備える。これは、オリフィス構成要素５を出た液体に、追加される更なる液体を追加することを可能にする。
【００６３】
使用と使用との合間に装置Ａをより容易に洗浄可能にするように、装置Ａの内部には隙間、引っ込んだ場所、及び割れ目が実質的に一切ないことも望ましい。本明細書に記載されている装置Ａの一実施形態では、オリフィス構成要素５は、一体式構造物に形成されるいくつかの要素を備える。この一体式オリフィス構成要素５の構造物は、予混合チャンバハウジングにユニットとして嵌るものであり、それを定位置に保持するための支持体ブロックを必要とせず、そのような隙間を排除する。
【００６４】
装置Ａ及びそのための構成要素の様々な他の実施形態もまた可能である。ブレードホルダー１７は、１つを超えるブレード１６を保持するように構成することができる。例えば、ブレードホルダー１７は、２つ以上のブレードを保持するように構成することができる。
【００６５】
装置Ｂ
前記液体を所望の微細構造体に変換するための所定時間の間、装置Ａの前記出口９からの流体を装置Ｂ内で更なる剪断力及び／又は乱流に供するのが望ましいことを、本出願人らは見出した。前記流体に与えられる剪断力又は乱流は、単位流体量当たりの全運動エネルギーを推定することによって定量化することができる。前記流体に加えられる全運動エネルギーは、単位流体量当たりの運動エネルギーに、流体が導管、ポンプ、及びインライン剪断装置又は乱流装置のそれぞれを流れる滞留時間を掛けた、流体が受ける合計である。）
【００６６】
一態様では、装置Ｂは、補助成分を加えるための１つ以上の入口を備えてもよい。
【００６７】
装置Ｂの一実施形態では、１つ以上の循環ループ系が、装置Ａの前記出口９と流体連通する。前記循環ループ系は、直列に配置されてもよく、又は並行に配置されてもよい。装置Ａの出口９からの前記流体は、１つ以上の循環ループ系に送り込まれ、該循環ループ系は、１つ以上の循環系ポンプに接続された１つ以上の流体入口、特定の断面積及び長さの１つ以上の循環ループ導管、循環ループ導管から１つ以上の循環ポンプの入口までの１つ以上の連結部、及び循環ループ系導管に接続された１つ以上の流体出口で構成される。所望の滞留時間を達成するためには、１つ以上の導管が必要な場合があることが認識される。据付面積を最小にするために、前記導管の１つ以上の湾曲部又はエルボが有用であり得る。
【００６８】
前記循環ループ系の例を図３に示す。装置Ａの出口９からの前記流体は、単一循環ループ系に送り込まれ、単一循環ループ系は、循環ループ系ポンプ５１と流体連通し、特定の断面積及び長さの循環ループ系導管５２と流体連通し、前記循環ループ導管５２から前記循環ポンプ５１の前記入り口までの連結部５３と流体連通する流体入口５０と、前記循環ループ導管５２と流体連通する流体出口５４と、を備える。前記実施形態では、前記流体入口における流量は、流体出口における流量と等しい。前記循環ループ系は、前記循環ループ系に入る又は前記循環ループ系から出ていく入口又は出口における前記流量以上の循環ループ流量を有する。循環ループ系は、循環流量を入口又は出口流量で割ったものと等しい循環流量比によって特徴付けられることができる。
【００６９】
前記循環ループ系の実施例は、１つ以上の導管長及び導管径と、流体に剪断力又は乱流を付与するように配置されたポンプと、を有する。循環ループ導管は、前記流体に剪断力又は乱流を付与するための１つ以上の装置と流体連通していてもよく、該装置としては、静的ミキサ、オリフィス、流量制御弁、及び／又はＩＫＡ（Ｓｔａｕｆｅｎ）から供給されるもの及び当該技術分野において既知の装置のようなインライン電動ミリング装置が挙げられるが、これらに限定されない。前記導管の１つ以上の湾曲部又はエルボは、所望の運動エネルギー及び滞留時間を提供すると同時に据付面積を最小にするのに有用であることが認識される。前記流体が前記循環ループ系の実施例の中に留まる時間の長さは、前記循環ループ系の全容積を流体入口又は出口流量で割ったものと等しい滞留時間によって定量化され得る。
【００７０】
別の実施形態において、装置Ｂは、直列又は並列のいずれかで配置された１つ以上の連続操作式タンクから形成され得る。装置Ａの出口９からの流体は、好適な容量及び形状のタンクと流体連通し、タンクに連続的に送り込まれる。一実施例では、流体は同一流量でタンクから出入りする。前記タンク内における流体の滞留時間は、前記タンク内における流体の容量を入口又は出口の流量で割ったものと等しい。前記タンクは、１つ以上のモータによって駆動される１つ以上のシャフトに取り付けられた１つ以上のインペラからなるミキサなどの１つ以上の撹拌装置を装備していてもよい。撹拌装置はまた、バッチジェットミキサ及びローターステーターミルを含む、例えば、ＩＫＡ（Ｓｔａｕｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から供給されるもののような１つ以上のタンク型ミリング装置であってもよい。タンクは、タンク内の混合剪断力又は乱流を強化するために、１つ以上のバッフルを装備していてもよい。タンクは、限定されるものではないが、内部コイル、又は循環冷却若しくは加熱流体を含む壁面噴流を用いて、タンク内の流体温度を制御するための手段で構成されてもよい。
【００７１】
タンクはまた、単位流体量当たりの追加の運動エネルギー及び滞留時間を提供する外部循環系を有していてもよい。前記外部循環系は、限定されるものではないが、１つ以上のタンク出口管、１つ以上の電動流体ポンプ、１つ以上の静的剪断装置、１つ以上の電動剪断ミル、流体をタンクに戻す１つ以上の循環入口管（全て流体連通している）で構成されてもよく、直列又は並列に配置され得る。
【００７２】
装置Ｂの別の実施形態では、前記タンクの１つ以上は、流体で充填され、単位流体量当たりの運動エネルギーを所望の滞留時間にわたって付与するための上記の混合及び／又は循環でタンク内に保持され、その後タンクの出口から除去されてもよい。
【００７３】
装置Ｂの別の実施形態では、流体に剪断力又は乱流を所望の滞留時間にわたって付与するために、１つ以上の導管を使用することができる。導管は、限定されるものではないが、任意の順番で直列又は並列に配置される１つ以上の電動流体ポンプ、１つ以上の静的剪断装置、１つ以上の電動剪断ミルと流体連通し得る。所望の滞留時間を達成するためには、１つ以上の長い導管が必要であることが認識される。導管の１つ以上の湾曲部又はエルボは、据付面積を最小にするのに有用であり得る。
【００７４】
装置Ｂ内の剪断及び乱流中、所望の流体微細構造体を形成するのを助けるために、前記流体に１種以上の任意の補助流体が加えられてもよい。前記流体に対する任意の補助流体の添加は、流体処理業界で周知の方法によって達成され、装置Ｂの中のあらゆる場所に添加され得る。理論に束縛されるものではないが、１種以上の任意の補助流体は、装置Ｂ内の、均一な分散及び該任意の補助流体と前記流体との混合を確実にするポイントにおいて加えられてもよい。上記連続ループ系の実施例における一実施形態では、任意の補助流体は、入口５５においてポンプ５６を用いて、連続ループポンプ５１の入口と流体連通するインジェクタ５７に導入され得る。更に、前記任意の補助流体はまた、限定されるものではないが、連続ループ入口５０において、及び／若しくは循環ループ導管５２の中に、並びに／又は添加ポイントの任意の組み合わせの中に加えられてもよい。
【００７５】
装置Ｂ内の剪断中、流体の温度は、変換要件（transformation requirements）に応じて制御又は変更され得る。一実施形態では、装置Ｂ内の流体温度を変更するのが有用であり得る。前記流体温度の変更は、流体処理業界で周知の方法によって達成され得、熱交換器、パイプジャケット、及び前記流体中への１種以上のより熱い又はより冷たい任意の追加補助流体の注入を非限定的に含み得る。
【００７６】
一態様において、装置Ａの出口と装置Ｂの入口との間の流体連通は、必要な変換に応じて、約１０分未満、約１分未満、約２０秒未満、約１０秒未満、約５秒未満、又は約３秒未満の前記流体滞留時間に限定され得る。別の態様では、装置Ａの出口と装置Ｂの入口との間の流体連通は、約０．０１秒〜約１０分の流体滞留時間に限定され得る。
【００７７】
前記装置Ｂの流体入口及び出口は、１つ以上の他の装置と流体連通状態にあってもよい。これら装置としては、限定されるものではないが、熱交換器などのであるがこれに限定されない前記流体の温度を制御する手段、圧力調整弁及びブースターポンプなどのであるがこれに限定されない装置Ｂの圧力を制御する手段、濾過装置などのであるがこれに限定されない前記流体から汚染物質を除去する手段、補助成分送達系などのであるがこれに限定されない前記流体に１種以上の補助成分を添加する手段、流量計、圧力計、及び温度計、並びに流量送信機、圧力送信機、及び温度送信機などのであるがこれに限定されないプロセス制御機能をモニタリングする手段、サンプリング弁、並びに洗浄及び衛生化手段が挙げられる。
【００７８】
理論に束縛されるものではないが、本出願人らは、装置Ｂは、所望の流体微細構造体の特性の均一性を確実にするために、各流体体積要素に対して均一で一貫した運動エネルギーを一定時間にわたって付与するように設計されるべきであると考える。
【００７９】
流体布地増強活性組成物
流体布地増強活性組成物は、第１の入口１Ａを介して装置Ａへと導入される。流体布地増強活性組成物は、布地増強活性成分及び溶媒を含む。
【００８０】
一実施形態では、布地増強活性成分は、布地増強活性成分組成物の重量の約２重量％〜約１００重量％、約１０重量％〜約１００重量％、約３０重量％〜約１００重量％、約５０重量％〜約１００重量％、約７５重量％〜約１００重量％の濃度で存在する。加えて、布地増強剤は、使用して、ひいては再加工して、改良された流体増強剤製品を形成させることができる。流体布地増強活性組成物は加熱されても加熱されなくてもよい。一実施形態では、流体布地増強組成物の温度は、約１５℃〜約１００℃、約４０℃〜約９０℃、又は約７０℃〜約８５℃である。
【００８１】
他の実施形態では、布地増強活性成分は、第四級アンモニウム化合物を含み、一態様では、第四級アンモニウムジエステル化合物を含む。
【００８２】
他の実施形態では、布地増強活性組成物は溶媒を含み、一態様では、溶媒は、エタノール及び／又はイソプロパノールを含む群から選択することもできる。
【００８３】
他の実施形態では、布地増強活性組成物は油を含み、一態様では、油は、オリーブ油、ココナッツ油、菜種油、パーム油、菜種油を含む群から選択することができる。
【００８４】
本発明での使用に好適な布地増強活性成分を以下に詳述する。
【００８５】
一実施形態では、布地増強活性成分は、主な活性成分として、次式の化合物を含む：
｛Ｒ４−ｍ−Ｎ＋−［（ＣＨ２）ｎ−Ｙ−Ｒ１］ｍ｝Ｘ−          （１）
式中、各Ｒ置換基は水素、短鎖Ｃ１〜Ｃ６のいずれかであり、一態様では、Ｃ１〜Ｃ３アルキル又はヒドロキシアルキル基、例えば、メチル、エチル、プロピル、ヒドロキシエチル、及びこれに類するものなど、ポリ（Ｃ２〜３アルコキシ）であり、一態様では、ポリエトキシ、ベンジル、又はこれらの混合物であり；各ｍは２又は３であり；各ｎは１〜約４であり、一態様では、２であり；各Ｙは−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−、−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−、−ＮＲ−Ｃ（Ｏ）−、又は−Ｃ（Ｏ）−ＮＲ−であり；各Ｒ１中の炭素の合計は、Ｙが−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−又は−ＮＲ−Ｃ（Ｏ）−である場合には１を加えてＣ１２〜Ｃ２２であり、一態様Ｃ１４〜Ｃ２０では、各Ｒ１はヒドロカルビル、又は不法脇をまったく含まない又は一部含む置換ヒドロカルビル基であり、かつＸ−は増強剤相溶性の任意のアニオンであり、一態様では、塩化物、臭化物、硫酸メチル、硫酸エチル、硫酸塩、及び硝酸塩であり、一態様では、塩化物又は硫酸メチルである；
【００８６】
他の実施形態では、布地増強活性成分は次の一般式を有する：
［Ｒ３Ｎ＋ＣＨ２ＣＨ（ＹＲ１）（ＣＨ２ＹＲ１）］Ｘ−
式中、Ｙ、Ｒ、Ｒ１及びＸ−はそれぞれ、上記と同じ意味を有する。このような化合物には、次式を有するものが挙げられる：
［ＣＨ３］３Ｎ（＋）［ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ２Ｏ（Ｏ）ＣＲ１）Ｏ（Ｏ）ＣＲ１］Ｃ１（−）          （２）
式中、各Ｒはメチル又はエチル基であり、一実施形態では、各Ｒ１は、Ｃ１５〜Ｃ１９の範囲である。本明細書で使用するとき、ジエステルが明記される場合、それは存在するモノエステルを包含することができる。
【００８７】
これらの種類の剤及びこれらを製造する一般的方法は、米国特許番号第４，１３７，１８０号（Ｎａｉｋら、１９７９年１月３０日発行）に開示され、該当案件は参照として本明細書に組み込まれる。ＤＥＱＡ（２）の一例は、式１，２−ジ（アシルオキシ）−３−トリメチルアンモニオプロパンクロリドを有する「プロピル」エステル第四級アンモニウム系布地増強活性成分である。
【００８８】
他の実施形態では、布地増強活性成分は次の式を有する：
［Ｒ４−ｍ−Ｎ＋−Ｒ１ｍ］Ｘ−            （３）
（式中、Ｒ、Ｒ１及びＸ−はそれぞれ、上記と同じ意味を有する）。
【００８９】
更に別の実施形態では、布地増強活性成分は次の式を有する：
【００９０】
【化１】
2014535012.tif 000003
式中、各Ｒ１及びＲ２は各々独立してＣ１５〜Ｃ１７であり、かつＣ１５〜Ｃ１７は不飽和又は飽和、分岐又は直鎖、置換又は非置換であり、かつＸ−は上記の所定の定義を有する。
【００９１】
更に別の実施形態では、布地増強活性成分は次の式を有する：
【００９２】
【化２】
2014535012.tif 000004
（式中、各Ｒ、Ｒ１、及びＡ−は上記で与えられた定義を有し、Ｒ２は、Ｃ１〜６アルキレン基、一態様では、エチレン基であり、及びＧは酸素原子又は−ＮＲ−基である）。
【００９３】
他の実施形態では、布地増強活性成分は次の式を有する：
【００９４】
【化３】
2014535012.tif 000005
（式中、Ｒ１、Ｒ２及びＧは上記のように定義される）。
【００９５】
他の実施形態では、布地増強活性成分は、脂肪酸とジアルキレントリアミンとの例えば分子量比約２：１の縮合反応生成物であり、この反応生成物は次式の化合物を含有する：
Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−Ｒ２−ＮＨ−Ｒ３−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ１            （６）
式中、Ｒ１、Ｒ２は上記のように定義され、各Ｒ３はＣ１〜６アルキレン基であり、一態様ではエチレン基であり、反応生成物は所望により硫酸ジメチルなどのアルキル化剤の添加によって四級化されてもよい。そのような四級化反応生成物は、１９９４年３月２２にＵｐｈｕｅｓらに発行され、参照によって本明細書に組み込まれる米国特許第５，２９６，６２２号に更に詳細に述べられている。
【００９６】
他の実施形態では、布地増強活性成分は次の式を有する：
［Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＲ−Ｒ２−Ｎ（Ｒ）２−Ｒ３−ＮＲ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ１］＋Ａ−            （７）
（式中、Ｒ、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＡ−は上記のように定義される）。
【００９７】
更に他の実施形態では、布地増強活性成分は、脂肪酸とヒドロキシアルキルアルキレンジアミンとの分子量比約２：１の反応生成物であり、この反応生成物は次式の化合物を含有する：
Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−Ｒ２−Ｎ（Ｒ３ＯＨ）−Ｃ（Ｏ）−Ｒ１            （８）
式中、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は、上記のように定義される。
【００９８】
他の実施形態では、布地増強活性成分は次の式を有する：
【００９９】
【化４】
2014535012.tif 000006
式中、Ｒ、Ｒ１、Ｒ２、及びＡ−は、上記のように定義される。
【０１００】
化合物（１）の例は、Ｎ，Ｎ−ビス（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ビス（タローイル−オキシ−エチル）Ｎ，Ｎジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ビス（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ−（２ヒドロキシエチル）Ｎ−メチルアンモニウムメチルスルフェートである。
【０１０１】
化合物（２）の例は、１，２ジ（ステアロイル−オキシ）３トリメチルアンモニウムプロパンクロリドである。
【０１０２】
化合物（３）の例は、ジカノーラジメチルアンモニウムクロリド、ジ（ハード）タロージメチルアンモニウムクロリドジカノーラジメチルアンモニウムメチルスルフェート等のジアルキレンジメチルアンモニウム塩である。本発明で使用可能な市販のジアルキレンジメチルアンモニウム塩の例は、Ｗｉｔｃｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから商品名Ａｄｏｇｅｎ（登録商標）４７２として入手可能なジオレイルジメチルアンモニウムクロリド、及びＡｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌ  Ａｒｑｕａｄ  ２ＨＴ７５から入手可能なジハードタロージメチルアンモニウムクロリドである。
【０１０３】
化合物（４）の例は、１−メチル−１−ステアロイルアミドエチル−２−ステアロイルイミダゾリニウムメチルスルファート（式中、Ｒ１は非環式脂肪族Ｃ１５〜Ｃ１７炭化水素基であり、Ｒ２はエチレン基であり、ＧはＮＨ基であり、Ｒ５はメチル基であり、Ａ−はメチルスルファートアニオンである）であり、Ｗｉｔｃｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎより商標名Ｖａｒｉｓｏｆｔ（登録商標）として市販されている。
【０１０４】
化合物（５）の例は、１−タローイルアミドエチル−２−タローイルイミダゾリン（式中、Ｒ１は、非環式脂肪族Ｃ１５〜Ｃ１７炭化水素基であり、Ｒ２はエチレン基であり、ＧはＮＨ基である）である。
【０１０５】
化合物（６）の例は、脂肪酸とジエチレントリアミンとのモル比約２：１での反応生成物であり、この反応生成物の混合物は次式のＮ，Ｎ”−ジアルキルジエチレントリアミンを含有する。
Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−ＣＨ２ＣＨ２−ＮＨ−ＣＨ２ＣＨ２−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ１
（式中、Ｒ１−Ｃ（Ｏ）は、Ｈｅｎｋｅｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＥｍｅｒｓｏｌ（登録商標）２２３ＬＬ又はＥｍｅｒｓｏｌ（登録商標）７０２１などの、植物又は動物を供給源として得られた市販の脂肪酸のアルキル基であり、Ｒ２及びＲ３は二価のエチレン基である）。
【０１０６】
化合物（７）の例は、次式を有するジ脂肪アミドアミン系増強剤である：
［Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−ＣＨ２ＣＨ２−Ｎ（ＣＨ３）（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）−ＣＨ２ＣＨ２−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ１］＋ＣＨ３ＳＯ４−
式中、Ｒ１−Ｃ（Ｏ）は、Ｗｉｔｃｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから、例えば商品名Ｖａｒｉｓｏｆｔ（登録商標）２２２ＬＴとして市販されているアルキル基である。
【０１０７】
化合物（８）の例は、脂肪酸とＮ−２−ヒドロキシエチルエチレンジアミンとのモル比約２：１での反応生成物であり、この反応生成物の混合物は次式の化合物を含有する：
Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−ＣＨ２ＣＨ２−Ｎ（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）−Ｃ（Ｏ）−Ｒ１
（式中、Ｒ１−Ｃ（Ｏ）は、Ｈｅｎｋｅｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＥｍｅｒｓｏｌ（登録商標）２２３ＬＬ又はＥｍｅｒｓｏｌ（登録商標）７０２１などの、植物又は動物を供給源として得られた市販の脂肪酸のアルキル基である）。
【０１０８】
化合物（９）の例は次式を有するジ四級化合物である：
【０１０９】
【化５】
2014535012.tif 000007
（式中、Ｒ１は脂肪酸から得られ、化合物はＷｉｔｃｏ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能である）。
【０１１０】
本明細書に開示される増強活性剤の組み合わせが、本明細書で使用するのに好適であることが理解されよう。
【０１１１】
本明細書のカチオン性窒素系塩において、アニオンＡ−は、増強剤に相溶性のある任意のアニオンであり、電気的中性を与える。ほとんどの場合、これらの塩において電気的中性をもたらすために使用されるアニオンは、強酸由来のものであり、特に、塩化物、臭化物、又はヨウ化物のようなハロゲン化物由来のものである。しかし、硫酸メチル、硫酸エチル、酢酸、ギ酸、硫酸、炭酸等の他のアニオンを使用してもよい。塩化物及び硫酸メチルは、アニオンＡとして、本明細書では好適であるまた前記アニオンは、Ａ−が半基（half a group）を表す場合、二重電荷を有してもよいが、あまり好ましくない。
【０１１２】
一部の実施形態では、流体布地増強活性組成物が２つ以上の異なる相、又は多数の相を含むことが望ましい場合がある。異なる相は、１つ以上の流体相、気相、又は固相を含むことができる。流体の場合、流体がキャビテーションのために十分な溶解気体を含有することが望ましいことが多い。好適な流体としては、限定するものではないが、水、油、溶媒、液化ガス、スラリー、及び室温では通常固体である溶融材料が挙げられる。溶融固体材料には、ワックス、有機材料、無機材料、ポリマー、脂肪族アルコール、及び脂肪酸が挙げられるが、これらに限定されない。
【０１１３】
流体布地増強活性成分はまた、固体粒子を有することもできる。粒子は任意の好適な材料を含むことができる。粒子は、巨視的粒子及びナノ粒子を含む、いずれの好適なサイズであることもできる。これらの粒子は、流体布地増強活性成分中に任意の適切な量で存在させてよい。
【０１１４】
第２の流体組成物
装置Ａは、第２の入口１Ｂも備える。第２の入口１Ｂは第２の流体組成物を導入するために使用される。第２の流体組成物は、当該技術分野において既知の流体布地増強組成物中に見出される、流体布地増強活性成分と共に記載される一般的な種類の材料のうちのいずれかを含み得る。それらを以下に例示する。第２の流体組成物は加熱しても加熱しなくてもよい。一実施形態では、第２の流体組成物の温度は、約１５℃〜約９５℃、約２０℃〜約８０℃、約４０℃〜約８０℃又は、約４０℃〜約７０℃である。
【０１１５】
第２の流体組成物は、追加の柔軟活性剤、シリコーン、オルガノシリコーン、構造化剤、付着助剤、香料、カプセル化香料、分散剤、安定剤、ｐＨ調整剤、着色剤、増白剤、染料、臭気抑制剤、プロ香料、シクロデキストリン、溶媒、汚れ放出ポリマー、防腐剤、抗微生物剤、塩素スカベンジャー、収縮防止剤、布地クリスピング剤、染み抜き剤、酸化防止剤、腐食防止剤、増稠剤、ドレープ及びフォーム調整剤、平滑剤、静電気抑制剤、しわ抑制剤、殺菌剤、消毒剤、細菌抑制剤、白カビ抑制剤、カビ抑制剤、抗ウイルス剤、抗微生物剤、乾燥剤、耐汚染剤、汚れ放出剤、悪臭抑制剤、布地リフレッシュ剤、塩素漂白臭気抑制剤、染料固定材、染料移染阻害剤、色保持剤、色復元／再生剤、抗退色剤、白色増強剤、抗磨耗剤、耐磨耗剤、布地一体化剤、摩耗防止剤、抑泡剤及び消泡剤、すすぎ助剤、ＵＶ保護剤、日褪せ阻害剤、防虫剤、抗アレルギー剤、酵素、難燃剤、防水剤、布地快適剤、活水剤、耐収縮剤、耐伸剤、増粘剤、キレート剤、電解質、及びこれらの混合物を含む群から選択される補助成分を含み得る。
【０１１６】
本発明に使用するのに好適な電解質としては、アルカリ金属及びアルカリ土類金属塩、例えば、カリウム、ナトリウム、カルシウム、マグネシウムから誘導されるものなどが挙げられる。
【０１１７】
各種供給元から補助成分を購入することができる。例としては、ダウ・コーニングのシリコーン及び消泡剤、ＢＡＳＦのＲｈｅｏｖｉｓなどのカチオン性ポリマー、Ｖａｒｉｑｕａｔ  １２１５などのカチオン性界面活性剤、及びＥｖｏｎｉｋの構造１のファミリーに含まれるカチオン性活性剤、Ａｒｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌの１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン−プロキセルなどの抗菌剤、並びにＡｌｄｒｉｃｈなどの化学材料供給会社の各種微量成分が挙げられる。
【０１１８】
第２の流体組成物のｐＨは、最終的に得られる流体布地増強組成物のｐＨが、約１．８〜約５、約２〜約４、約２．５〜約３．５、又は約２．５〜約３．２のｐＨを有するよう調整されるべきである。このｐＨ範囲は、布地増強活性成分の安定性を上昇させる。
【０１１９】
第３の流体組成物
装置Ｂも入口５７を備える。入口５７は、第３の流体組成物を導入するために使用される。第３の流体組成物は、当該技術分野において既知の流体布地増強組成物中に見出される、流体布地増強活性成分と共に記載される一般的な種類の材料のうちのいずれかを含み得る。それらを以下に例示する。第３の流体組成物は加熱しても加熱しなくてもよい。一実施形態では、第３の流体組成物の温度は、約１０℃〜約９０℃、約２０℃〜約８０℃、又は約２０℃〜約４０℃である。
【０１２０】
第３の流体組成物は、追加の柔軟活性剤、シリコーン、オルガノシリコーン、構造化剤、付着助剤、香料、カプセル化香料、分散剤、安定剤、ｐＨ調整剤、着色剤、増白剤、染料、臭気抑制剤、プロ香料、シクロデキストリン、溶媒、汚れ放出ポリマー、防腐剤、抗微生物剤、塩素スカベンジャー、収縮防止剤、布地クリスピング剤、染み抜き剤、酸化防止剤、腐食防止剤、増稠剤、ドレープ及びフォーム調整剤、平滑剤、静電気抑制剤、しわ抑制剤、殺菌剤、消毒剤、細菌抑制剤、白カビ抑制剤、カビ抑制剤、抗ウイルス剤、抗微生物剤、乾燥剤、耐汚染剤、汚れ放出剤、悪臭抑制剤、布地リフレッシュ剤、塩素漂白臭気抑制剤、染料固定材、染料移染阻害剤、色保持剤、色復元／再生剤、抗退色剤、白色増強剤、抗磨耗剤、耐磨耗剤、布地一体化剤、摩耗防止剤、抑泡剤及び消泡剤、すすぎ助剤、ＵＶ保護剤、日褪せ阻害剤、防虫剤、抗アレルギー剤、酵素、難燃剤、防水剤、布地快適剤、活水剤、耐収縮剤、耐伸剤、増粘剤、キレート剤、電解質、及びこれらの混合物を含む群から選択される補助成分を含む。
【０１２１】
本発明に使用するのに好適なシリコーンはＳｉ−Ｏ部分を含み、（ａ）非官能化シロキサンポリマー、（ｂ）官能化シロキサンポリマー、及びこれらの組み合わせから選択することができる。有機シリコーンの分子量は、通常、物質の粘度を参照することにより示される。一態様において、有機シリコーンは、２５℃で約１Ｅ−５〜約２ｍ２／ｓ（約１０〜約２，０００，０００ｃＳｔ）の粘度を有し得る。別の態様では、好適な有機シリコーンは、２５℃で約１Ｅ−５〜約０．８ｍ２／ｓ（約１０〜約８００，０００ｃＳｔ）の粘度を有し得る。
【０１２２】
本発明に使用するのに好適なオルガノシリコーンは直鎖、分岐鎖又は架橋型であってよい。一態様において、有機シリコーンはシリコーン樹脂を含むことができる。シリコーン樹脂は、高度に架橋したポリマーシロキサン系である。架橋は、シリコーン樹脂の製造中に三官能性及び四官能性シランを一官能性又は二官能性又はその両方のシランと共に組み込むことによって導入される。本明細書で使用するとき、用語ＳｉＯ「ｎ」／２は、酸素原子とケイ素原子との比を表す。例えば、ＳｉＯ１／２は、１つの酸素が２つのＳｉ原子間で共有されていることを意味する。同様に、ＳｉＯ２／２は、２つの酸素原子が２つのＳｉ原子間で共有されていることを意味し、ＳｉＯ３／２は、３つの酸素原子が２つのＳｉ原子間で共有されることを意味する。
【０１２３】
特にシリコーン物質及びシリコーン樹脂は、「ＭＤＴＱ」命名法として当業者に既知の省略命名法のシステムによって便利に同定することができる。このシステム下では、シリコーンは、シリコーンを構成する種々のシロキサンモノマー単位の存在によって記載される。つまり、記号Ｍは一官能性単位（ＣＨ３）３ＳｉＯ０．５を示し、Ｄは二官能性単位（ＣＨ３）２ＳｉＯを示し、Ｔは三官能性単位（ＣＨ３）ＳｉＯ１．５を示し、Ｑは四官能性単位ＳｉＯ２を示す。単位記号のプライム符号（例えばＭ’、Ｄ’、Ｔ’、及びＱ’）は、メチル以外の置換基を表し、出てくる度に具体的に定義されなければならない。
【０１２４】
他の変性シリコーン又はシリコーンコポリマーも本明細書で有用である。これらの例としては、米国特許第６，６０７，７１７号及び同第６，４８２，９６９号に開示されているシリコーン系第四級アンモニウム化合物（ケナン第四級化合物（Kennan quats））；末端第四級シロキサン；米国特許第５，８０７，９５６号及び同第５，９８１，６８１号に開示されているシリコーンアミノポリアルキレンオキシドブロックコポリマー；米国特許第６，２０７，７８２号に開示されている親水性シリコーンエマルション；米国特許第７，４６５，４３９号に開示されている１つ以上の架橋した熊手又は櫛型シリコーンコポリマーセグメントから構成されるポリマーが挙げられる。本明細書において有用な更なる変性シリコーン又はシリコーンコポリマーは、米国特許出願公開第２００７／０２８６８３７（Ａ１）号及び同第２００５／００４８５４９（Ａ１）号に記載されている。
【０１２５】
本発明の代替実施形態において、上で述べられたシリコーン系第四級アンモニウム化合物は、米国特許第７，０４１，７６７号及び米国特許第７，２１７，７７７号並びに米国特許出願公開第２００７／００４１９２９（Ａ１）号に記載されているシリコーンポリマーと組み合わされてもよい。
【０１２６】
一態様では、オルガノシリコーンは、以下の式（ＸＸＩＶ）を有し得る非官能化シロキサンポリマーを含んでもよく、ポリアルキル及び／又はフェニルシリコーン流体、樹脂並びに／あるいはゴムを含んでもよい。
［Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２］ｎ［Ｒ４Ｒ４ＳｉＯ２／２］ｍ［Ｒ４ＳｉＯ３／２］ｊ
式（ＸＸＩＶ）
（式中、
ｉ）各Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、Ｈ、−ＯＨ、Ｃ１〜Ｃ２０アルキル、Ｃ１〜Ｃ２０置換アルキル、Ｃ６〜Ｃ２０アリール、Ｃ６〜Ｃ２０置換アリール、アルキルアリール、及び／又はＣ１〜Ｃ２０アルコキシ、部分からなる群から独立して選択されてもよく、
ｉｉ）ｎは、ｎ＝ｊ＋２となるように約２〜約１０、若しくは約２〜約６の整数；又は２であってもよく、
ｉｉｉ）ｍは、約５〜約８，０００、約７〜約８，０００、又は約１５〜約４，０００の整数であってもよく、
ｉｖ）ｊは、約０〜約１０、又は約０〜約４の整数、又は０であってもよい）。
【０１２７】
１つの態様では、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、メチル、エチル、プロピル、Ｃ４〜Ｃ２０アルキル、及び／又はＣ６〜Ｃ２０アリール部分を含んでもよい。１つの態様では、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、それぞれメチルであってもよい。シリコーン鎖の末端をブロックする各Ｒ１部分は、水素、メチル、メトキシ、エトキシ、ヒドロキシ、プロポキシ、及び／又はアリールオキシからなる群から選択される部分を含んでもよい。
【０１２８】
１つの態様では、有機シリコーンは、ポリジメチルシロキサン、ジメチコン、ジメチコノール、ジメチコンクロスポリマー、フェニルトリメチコン、アルキルジメチコン、ラウリルジメチコン、ステアリルジメチコン、及びフェニルジメチコンであってもよい。例としては、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から入手可能な、ＤＣ  ２００  Ｆｌｕｉｄ、ＤＣ  １６６４、ＤＣ  ３４９、ＤＣ  ３４６Ｇという商品名で入手可能なもの、並びにＭｏｍｅｎｔｉｖｅ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ（Ｗａｔｅｒｆｏｒｄ，ＮＹ）から入手可能な、ＳＦ１２０２、ＳＦ１２０４、ＳＦ９６、及びＶｉｓｃａｓｉｌ（登録商標）という商品名で入手可能なものが挙げられる。
【０１２９】
１つの態様では、有機シリコーンは、環状シリコーンを含んでもよい。環状シリコーンは、式［（ＣＨ３）２ＳｉＯ］ｎ（ｎは、約３〜約７、又は約５〜約６の範囲であってもよい整数である）のシクロメチコンを含んでもよい。
【０１３０】
１つの態様では、有機シリコーンは、官能化シロキサンポリマーを含んでもよい。官能化シロキサンポリマーは、アミノ、アミド、アルコキシ、ヒドロキシ、ポリエーテル、カルボキシ、ヒドリド、メルカプト、サルフェート、ホスフェート、及び／又は第四級アンモニウム部分からなる群から選択される１つ以上の官能化部分を含んでもよい。これらの部分は、二価アルキレンラジカルを通してシロキサン骨格鎖に直接結合してもよく（すなわち、「ペンダント」）、骨格鎖の一部であってもよい。好適な官能化シロキサンポリマーとしては、アミノシリコーン、アミドシリコーン、シリコーンポリエーテル、シリコーン−ウレタンポリマー、第四級ＡＢｎシリコーン、アミノＡＢｎシリコーン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される物質が挙げられる。
【０１３１】
１つの態様では、官能化シロキサンポリマーは、「ジメチコンコポリオール」とも呼ばれるシリコーンポリエーテルを含んでもよい。一般に、シリコーンポリエーテルは、１本以上のポリオキシアルキレン鎖を有するポリジメチルシロキサン骨格鎖を含む。ポリオキシアルキレン部分を、ペンダント鎖として、又は末端ブロックとしてポリマーに組み込んでもよい。かかるシリコーンは、米国特許出願公開第２００５／００９８７５９号、米国特許第４，８１８，４２１号、及び同第３，２９９，１１２号に記載されている。例示的な市販のシリコーンポリエーテルとしては、ＤＣ  １９０、ＤＣ  １９３、ＦＦ４００が挙げられ、それらの全ては、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能であり、様々なＳｉｌｗｅｔ（登録商標）界面活性剤は、Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓから入手可能である。
【０１３２】
別の態様では、官能化シロキサンポリマーは、アミノシリコーンを含んでもよい。好適なアミノシリコーンは、米国特許第７，３３５，６３０  Ｂ２号、同第４，９１１，８５２号、及び米国特許出願公開第２００５／０１７０９９４Ａ１号に記載されている。１つの態様では、アミノシリコーンは、米国特許出願第６１／２２１，６３２号に記載されているものであってもよい。別の態様では、アミノシリコーンは、式（ＸＸＶ）の構造を含み得る：
［Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２］ｎ［（Ｒ４Ｓｉ（Ｘ−Ｚ）Ｏ２／２］ｋ［Ｒ４Ｒ４ＳｉＯ２／２］ｍ［Ｒ４ＳｉＯ３／２］ｊ
式（ＸＸＶ）
［式中、
ｉ．それぞれのＲ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、Ｈ、−ＯＨ、Ｃ１〜Ｃ２０アルキル、Ｃ１〜Ｃ２０置換アルキル、Ｃ６〜Ｃ２０アリール、Ｃ６〜Ｃ２０置換アリール、アルキルアリール、及び／又はＣ１〜Ｃ２０アルコキシから独立して選択されてもよく、
ｉｉ．各Ｘは、独立して、２〜１２個の炭素原子を含む二価アルキレンラジカル、−（ＣＨ２）ｓ−（式中、ｓは約２〜約１０の整数である）；−ＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２−；及び／又は
【０１３３】
【化６】
2014535012.tif 000008
から選択されてもよく、
ｉｉｉ．各Ｚは、−Ｎ（Ｒ５）２；−
【０１３４】
【化７】
2014535012.tif 000009
から独立して選択されてもよく
（式中、各Ｒ５は、Ｈ、Ｃ１〜Ｃ２０アルキルから独立して選択されてもよい；Ａ−は適合性アニオンであってもよい。１つの態様では、Ａ−はハロゲン化物であってもよい）、
ｉｖ．ｋは約３〜約２０、又は約５〜約１８超、又は更には約５〜約１０の整数であってもよく、
ｖ．ｍは、約１００〜約２，０００、又は約１５０〜約１，０００の整数であってもよく、
ｖｉ．ｎは、ｎ＝ｊ＋２になるように、約２〜約１０若しくは約２〜約６の整数、又は２であってもよく、
ｖｉｉ．ｊは、約０〜約１０、若しくは約０〜約４の整数、又は０であってもよい。
１つの態様では、Ｒ１は−ＯＨを含んでもよい。この態様では、オルガノシリコーンはアミドメチコーンである。例示的な市販のアミノシリコーンとしては、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＤＣ  ８８２２、２−８１７７、及びＤＣ−９４９、並びにＳｈｉｎ−Ｅｔｓｕ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ（Ａｋｒｏｎ，ＯＨ）から入手可能なＫＦ−８７３が挙げられる。］
【０１３５】
一態様では、シリコーンは、次の式を有するランダムである又は分布にむらがある（blocky）有機シリコーンポリマーから選択されてよく、次式を有する：
［Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２］（ｊ＋２）［（Ｒ４Ｓｉ（Ｘ−Ｚ）Ｏ２／２］ｋ［Ｒ４Ｒ４ＳｉＯ２／２］ｍ［Ｒ４ＳｉＯ３／２］ｊ
（式中、
ｊは０〜約９８の整数であり、一態様では、ｊは０〜約４８の整数であり、一態様では、ｊは０であり、
ｋは０〜約２００の整数であり、一態様では、ｋは０〜約５０の整数であり、ｋ＝０の場合、Ｒ１、Ｒ２、又はＲ３のうちの少なくとも１つは−Ｘ−Ｚであり、
ｍは４〜約５，０００の整数であり、一態様では、ｍは約１０〜約４，０００の整数であり、別の態様では、ｍは約５０〜約２，０００の整数であり、
Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は、それぞれ独立して、Ｈ、ＯＨ、Ｃ１〜Ｃ３２アルキル、Ｃ１〜Ｃ３２置換アルキル、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２アリール、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２置換アリール、Ｃ６〜Ｃ３２アルキルアリール、Ｃ６〜Ｃ３２置換アルキルアリール、Ｃ１〜Ｃ３２アルコキシ、Ｃ１〜Ｃ３２置換アルコキシ、及びＸ−Ｚからなる群から選択され、
各Ｒ４は、独立して、Ｈ、ＯＨ、Ｃ１〜Ｃ３２アルキル、Ｃ１〜Ｃ３２置換アルキル、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２アリール、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２置換アリール、Ｃ６〜Ｃ３２アルキルアリール、Ｃ６〜Ｃ３２置換アルキルアリール、Ｃ１〜Ｃ３２アルコキシ、及びＣ１〜Ｃ３２置換アルコキシからなる群から選択され、
前記アルキルシロキサンポリマーの各Ｘは、２〜１２個の炭素原子を含む置換又は非置換二価アルキレンラジカルを含み、一態様では、各二価アルキレンラジカルは、独立して、−（ＣＨ２）ｓ−（式中、ｓは約２〜約８、約２〜約４の整数である）からなる群から選択され、一態様では、前記アルキルシロキサンポリマーの各Ｘは、−ＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２−、−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−、及び
【０１３６】
【化８】
2014535012.tif 000010
からなる群から選択される置換二価アルキレンラジカルを含み、
各Ｚは、
【０１３７】
【化９】
2014535012.tif 000011
からなる群から独立して選択され、
ただし、Ｚが第四級アンモニウム化合物である場合、Ｑはアミド、イミン、又は尿素部分ではあり得ず、
Ｚに関し、Ａｎ−は好適な電荷均衡アニオンである。一態様において、Ａｎ−は、Ｃｌ−、Ｂｒ−、Ｉ−、メチルサルフェート、トルエンスルホネート、カルボキシレート、及びホスフェートからなる群から選択され、前記オルガノシリコーンの少なくとも１つのＱは、独立して、
【０１３８】
【化１０】
2014535012.tif 000012
から選択され、
前記有機シリコーンの各追加のＱは、Ｈ、Ｃ１〜Ｃ３２アルキル、Ｃ１〜Ｃ３２置換アルキル、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２アリール、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２置換アリール、Ｃ６〜Ｃ３２アルキルアリール、Ｃ６〜Ｃ３２置換アルキルアリール、−ＣＨ２−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ２−Ｒ５、
【０１３９】
【化１１】
2014535012.tif 000013
からなる群から独立して選択され、
式中、各Ｒ５は、独立して、Ｈ、Ｃ１〜Ｃ３２アルキル、Ｃ１〜Ｃ３２置換アルキル、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２アリール、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２置換アリール、Ｃ６〜Ｃ３２アルキルアリール、Ｃ６〜Ｃ３２置換アルキルアリール、−（ＣＨＲ６−ＣＨＲ６−Ｏ−）ｗ−Ｌ、及びシロキシル残基からなる群から選択され、
各Ｒ６は、独立して、Ｈ、Ｃ１〜Ｃ１８アルキルから選択され、
各Ｌは、独立して、−Ｃ（Ｏ）−Ｒ７又はＲ７から選択され、
ｗは０〜約５００の整数、一態様では、ｗは約１〜約２００の整数、一態様では、ｗは約１〜約５０の整数であり、
各Ｒ７は、独立して、Ｈ、Ｃ１〜Ｃ３２アルキル、Ｃ１〜Ｃ３２置換アルキル、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２アリール、Ｃ５〜Ｃ３２又はＣ６〜Ｃ３２置換アリール、Ｃ６〜Ｃ３２アルキルアリール；Ｃ６〜Ｃ３２置換アルキルアリール、及びシロキシル残基からなる群から選択され、
各Ｔは、独立して、Ｈ、及び
【０１４０】
【化１２】
2014535012.tif 000014
から選択され、
式中、オルガノシリコーンの各ｖは、１〜約１０の整数であり、一態様では、ｖは１〜約５の整数であり、前記オルガノシリコーンの各Ｑの全てのｖ指数の合計は、１〜約３０、又は１〜約２０、又は更には１〜約１０の整数である）。
【０１４１】
１つの態様では、有機シリコーンは、アミンＡＢｎシリコーン、及び第四級ＡＢｎシリコーンを含んでもよい。かかる有機シリコーンは、一般に、ジアミンとエポキシドとの反応によって生成される。これらは、例えば、米国特許第６，９０３，０６１  Ｂ２号、同第５，９８１，６８１号、同第５，８０７，９５６号、同第６，９０３，０６１号、及び同第７，２７３，８３７号に記載されている。これらは、商品名Ｍａｇｎａｓｏｆｔ（登録商標）Ｐｒｉｍｅ、Ｍａｇｎａｓｏｆｔ（登録商標）ＪＳＳ、Ｓｉｌｓｏｆｔ（登録商標）Ａ−８５８（全てＭｏｍｅｎｔｉｖｅ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ製）として市販されている。
【０１４２】
別の態様では、官能化シロキサンポリマーは、米国特許出願第６１／１７０，１５０号に記載されているようなシリコーン−ウレタンを含んでもよい。これらは、商品名ＳＬＭ−２１２００（登録商標）としてＷａｃｋｅｒ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓから市販されている。
【０１４３】
オルガノシリコーンの試料が分析されるとき、かかる試料は、平均して、上記の式（ＸＸＩＶ）及び（ＸＸＶ）で非整数の指数を有し得るが、かかる平均指数値は、上記の式（ＸＸＩＶ）及び（ＸＸＶ）の指数の範囲内であることを当業者は理解する。
【０１４４】
本発明に使用するのに好適な追加の柔軟活性剤としては、非イオン性柔軟剤が挙げられる。非限定的な例としては、化合物、パラフィン、油、脂肪、及びこれらの混合物を含有するエーテル及びポリグリコールが挙げられる。
【０１４５】
本発明に使用するのに好適な追加の柔軟活性剤としては、アニオン性柔軟剤が挙げられる。非限定的な例としては、アニオン性界面活性剤、脂肪酸、及びこれらの混合物が挙げられる。
【０１４６】
本発明に使用するのに好適な追加の柔軟活性剤としては、２００℃超の融点を有する固体粉末が挙げられる。非限定的な例としては、スメクタイト、イライト、カオリナイト、緑泥石、及びこれらの混合物の種類に属するクレイが挙げられる。
【０１４７】
本発明に使用するのに好適な電解質としては、アルカリ金属及びアルカリ土類金属塩、例えば、カリウム、ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、アンモニア、及びこれらの混合物から誘導されるものなどが挙げられる。
【０１４８】
第３の流体組成物のｐＨは、最終的に得られる流体布地増強組成物のｐＨが、約２〜約５、約２．５〜約４、又は約２．５〜約３．２のｐＨを有するよう調整されるべきである。このｐＨ範囲は、布地増強活性成分の安定性を上昇させる。
【０１４９】
液体布地増強組成物の製造方法
本発明は、布地増強活性成分を含む液体布地増強組成物の製造プロセスであって、次の工程：
−装置Ａを用いる工程であって、
該装置１００は少なくとも第１入口１Ａ及び第２入口１Ｂと、予混合チャンバ２であって、上流端３及び下流端４を有し、前記予混合チャンバ２の前記上流端３が前記第１入口１Ａ及び前記第２入口１Ｂと流体連通している、予混合チャンバ２と、オリフィス構成要素５であって、上流端６及び下流端７を有し、前記オリフィス構成要素の前記上流端６が前記予混合チャンバ２の前記下流端４と流体連通しており、ジェットで液体を噴霧し、かつ液体中に剪断力、乱流、及び／又はキャビテーションを生成するように構成される、オリフィス構成要素５と、前記オリフィス構成要素５の前記下流端７と流体連通している、二次混合チャンバ８と、液体中に剪断力、乱流、及び／又はキャビテーションを生成した後に液体を排出するために前記二次混合チャンバ８と流体連通している少なくとも１つの出口９であって、前記二次混合チャンバ８の前記下流端に位置づけられた、少なくとも１つの出口９と、を備え、前記オリフィス構成要素５は、互いに直列に配置された少なくとも２つのオリフィスユニット１０及び１１を備え、各オリフィスユニットは、少なくとも１つのオリフィス１３を備えるオリフィスプレート１２と、前記オリフィスプレート１２より上流に位置づけられ、かつ前記オリフィスプレート１２と流体連通しているオリフィスチャンバ１４と、を備え、近隣のオリフィスプレートは互いに分離されている、装置１００を用いる工程と、
−１つ以上の好適な液体揚送装置を前記第１入口１Ａ及び前記第２入口１Ｂに接続する工程と、
−液体布地増強活性組成物を第１入口１Ａに揚送し、かつ第２液体組成物を第２入口１Ｂに揚送する工程であって、装置の操作圧は、約０．０１ＭＰａ〜約５ＭＰａ（約０．１バール〜約５０バール）、約０．１ＭＰａ〜約２ＭＰａ（約１バール〜約２０）、又は約０．１ＭＰａ〜約１ＭＰａ（約１バール〜約１０バール）バールであり、該操作圧は、予混合チャンバ２で測定される液体圧力である、揚送する工程と、
−液体布地増強活性成分及び第２の液体組成物に、所望の流速で装置Ａを通過させる工程であって、装置Ａを通過するにつれて、本明細書において液体布地増強剤中間体として定義される通りの分散体として一方から他方に分散する、通過させる工程と、
−前記液体布地増強剤中間体に、装置Ａの出口から装置Ｂの入り口を通過させて、液体布地増強剤中間体に装置Ｂ内で更に一定時間剪断及び／又は乱流に曝露させる工程と、
−循環ループポンプにより、前記循環ループシステムにおける前記入口での液体布地増強剤中間体の流速と等しいかそれ以上の循環ループ流速で、前記液体布地増強剤中間体に、装置Ｂ内を循環させる工程と、（再循環ループを有する、又は有さないタンク、あるいは長導管を採用して、所望の時間にわたって所望の剪断及び／又は乱流を送達することもできる）、
−ポンプ、パイプ接続及びインライン式流体注入器を用い補助流体を添加する工程と（一態様では、限定するものではないが、希釈塩溶液を装置Ｂに入れて、液体布地増強剤中間体と混合する）、
−所望の微小構造を有する前記液体布地増強組成物を、装置Ｂへの入口流速と同じ流速で装置Ｂから排出させる工程と、
−必要に応じて、装置Ｂ出口に存在する前記液体布地増強組成物に熱変換器を通過させて、周囲温度へと冷却する工程と、
−プロセスの排出口より、得られる製造された液体布地増強組成物を排出させる工程と、
【０１５０】
を含む、プロセスである。方法は、別個の流れの形態で、液体形態の布地増強活性成分と、布地増強組成物の他の構成成分を含む第２の液体組成物とを、液体がオリフィス構成要素５を通過するように装置Ａの予混合チャンバ２に導入する工程を含む。圧力下で液体形態の布地増強活性成分と第２の液体組成物とにオリフィス構成要素５を通過させる。液体形態の布地増強活性成分と第２の液体組成物とは同様の又は異なる動作圧であることができる。オリフィス構成要素５は、液体布地増強活性成分と第２の液体組成物とを混合するために、並びに／又は剪断力、乱流、及び／若しくはキャビテーションを各液体若しくは液体の混合物に生成するために単独で、あるいは何らかの他の構成要素と組み合わせて構成される。
【０１５１】
液体は、ポンプ及びポンプに電力を供給するモータの使用（ただしこれに限定されない）を含む、任意の好適な方式によって装置Ａ及びＢに供給することができる。ポンプは、所望の動作圧下で液体を装置Ａに供給することができる。一実施形態では、「８枠ブロック式マニホールド（8 frame block-style manifold）」を７８１型Ｐｌｕｎｇｅｒ  ｐｕｍｐ（ＣＡＴ  ｐｕｍｐｓから入手可能（１６８１  ９４ｔｈ  Ｌａｎｅ  ＮＥ，Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ，ＭＮ  ５５４４９））と共に使用する。
【０１５２】
従来の剪断力、乱流、及び／又はキャビテーション装置の動作圧は、典型的には約０．６９ＭＰａ〜６９ＭＰａ（６．９バール〜６９０バール）である。動作圧は、予混合チャンバ２内の液体の圧力である。動作圧はポンプによりもたらされる。
【０１５３】
装置Ａの動作圧は、ＲＶＳ膜を装備したＣｅｒｐｈａｎｔ  Ｔ  ＰＴＰ３５圧力スイッチ（Ｅｎｄｒｅｓｓ  Ｈａｕｓｅｒにより製造（Ｅｎｄｒｅｓｓ＋Ｈａｕｓｅｒ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  ＡＧ，Ｋａｅｇｅｎｓｔｒａｓｓｅ  ２，ＣＨ−４１５３，Ｒｅｉｎａｃｈ））を用いて測定される。このスイッチを従来のねじ接続（雄ねじは予混合チャンバハウジング内、雌ねじはＣｅｒｐｈａｎｔ  Ｔ  ＰＴＰ３５圧力スイッチ上）を用いて予混合チャンバ２に接続する。
【０１５４】
装置Ａの動作圧は、従来の剪断力、乱流、及び／又はキャビテーション方法よりも低いにも関わらず、従来の装置を用いる方法に見られるものと同程度の液体混合が得られ得る。同様に、同じ動作圧においては、本発明の方法は、従来の剪断力、乱流、及び／又はキャビテーション方法に見られるものよりも良好な混合性をもたらす。一実施形態では、装置Ａは、約０．０１ＭＰａ〜約５ＭＰａ（約０．１バール〜約５０バール）の操作圧を有する。他の実施形態では、装置Ａの操作圧は、約０．０２５〜約２ＭＰａ（約０．２５バール〜約２０バール）である。更に別の実施形態では、装置Ａの操作圧は、約０．０５ＭＰａ〜約１ＭＰａ（約０．５バール〜約１０バール）である。装置Ａが、所望により、従来の方法で見られるより高い圧力（最高６９ＭＰａ（６９０バール））でも動作し得こるとに注目すべきである。
【０１５５】
布地増強活性成分と第２の液体組成物は、装置Ａを通って流れるにつれて、オリフィス構成要素５のオリフィス１３及び２１を通過する。通過する際これらの液体はオリフィス１３及び／又は２１から噴出される。この噴出が、布地増強活性成分と第２の液体組成物に剪断力、乱流、及び／又はキャビテーションをもたらし、したがってこれらを他方の中へ分散して、均一な混合物を形成する。
【０１５６】
従来の剪断力、乱流、及び／又はキャビテーション方法では、液体に高圧力下でオリフィス１３及び／又は２１を通過させることによりこれらの液体は混合する。液体に直列に配置されたオリフィスを通過させた場合、これと同程度の混合を、高圧による方法と比較してより低い圧力で達成することができる。また等圧では、本発明の方法は、液体を、直列に配置されたオリフィスに通過させることにより、剪断力、乱流、及び／又はキャビテーション方法よりもより良好な液体混合を生じる。
【０１５７】
所与の体積の液体は、装置Ａ内で任意の好適な滞留時間及び／又は滞留時間分布を有することができる。いくつかの好適な滞留時間には、約１μ秒〜約１秒、又はそれを超えるものが挙げられるが、これらに限定されない。液体は、任意の好適な流速で装置Ａを流すことができる。好適な流動率は、約１〜約１，５００Ｌ／分、若しくはそれを超える範囲であるか、又は約５〜約１，０００Ｌ／分が挙げられるがこれに限定されない範囲内に入る流動率の任意のより狭い範囲である。
【０１５８】
装置Ｂの循環ループ系の例に関しては、循環流速を入口流速で除したものに相当する、循環ループ流速比により、流速を特徴付けるのが便利であることが分かるであろう。所望の布地増強組成物微小構造体を製造する際の循環ループ流速比は、約１〜約１００、約１〜約５０、及び更には約１〜約２０であってよい。循環ループ中の流速により、剪断及び乱流が液体布地増強剤に付与され、液体布地増強剤中間体が所望の分散体微小構造物に変換される。
【０１５９】
装置Ｂにおいて前記液体布地増強剤中間体が費やす時間は、前記循環ループ系の総量を前記布地増強剤中間体入り口流量により除したものに相当する滞留時間として定量することもできる。所望の液体布地増強組成物微小構造体を製造する際の前記循環ループ滞留時間は、約０．１秒〜約１０分、約１秒〜約１分、又は約２秒〜約３０秒であってよい。滞留時間のばらつきは最小化させることが望ましい。
【０１６０】
前記液体布地増強剤中間体に付与される剪断及び／又は乱流は、単位流体量あたりの総運動エネルギーを見積もることによって定量化することができる。循環ループ系において、装置Ｂ中で布地増強剤中間体に付与される単位用量あたりの運動エネルギーは、約１０〜１，０００，０００ｇ／ｃｍ  ｓ２、約５０〜５００，０００ｇ／ｃｍ  ｓ２、又は約１００〜約１００，０００ｇ／ｃｍ  ｓ２であり得る。装置Ｂを通して流す液体は、任意の好適な流速で流すことができる。好適な流動率は、約１〜約１，５００Ｌ／分、若しくはそれを超える範囲であるか、又は約５〜約１，０００Ｌ／分が挙げられるがこれに限定されない範囲内に入る流動率の任意のより狭い範囲である。装置Ａは、理想的には装置Ｂと同時に動作させて連続プロセスを形成する。装置Ａで作製された液体布地増強剤中間体は、好適な容器内で保管され、後に装置Ｂを通して加工される。
【０１６１】
本方法は、限定するものではないが液体、エマルション、分散液、ゲル及びブレンドが挙げられる多くの異なる種類の布地増強組成物製品を製造するために使用することができる。
【０１６２】
一実施形態では、得られる布地増強組成物は、室温において液体である。他の実施形態では、得られる布地増強組成物は非常に濃縮されている。本明細書において、出願者らは「非常に濃縮されている」により、布地増強活性成分が、布地増強組成物の５０重量％〜９０重量％で存在することを意味する。更に他の実施形態では、得られる布地増強組成物は非常に濃縮されており、かつ使用時温度において液体である。用語「液体」は非粘性の液体、粘性の液体、エマルション、分散液、ゲル又はブレンドを包含し得る。得られる布地増強組成物は構造化された液体を包含し得、ここで構造化は、分散液中に存在する粒子によりもたらされる。これらの粒子は任意の形状及び寸法であり得る。
【０１６３】
当業者は、どの程度の濃度の構成成分を加えれば所望の組成物が得られるかを認識するであろう。
【０１６４】
本発明の他の態様は、本発明の方法を用いて製造される布地増強剤液体組成物である。液体布地増強組成物は、従来の自動洗濯機に使用することができ、あるいは手洗い用布地増強組成物として使用することもできる。
【０１６５】
ＣａｔＳＯ３滴定による布地増強剤の活性評価
Ｒｅｉｄら，「Ｔｅｎｓｉｄｅ」，Ｖｏｌ．４（１９６７），ｐｐ．２９２〜３０４に定義される通り、ＣａｔＳＯ３滴定により布地増強剤活性を評価した。この方法は、カチオン性及びアニオン性界面活性剤の、染料との錯体形成特性に基づくものである。カチオン性物質による評価は、２相（水性／有機性）滴定法により実施する。既知の過剰なラウリル硫酸ナトリウムを、有機溶媒及び混合指示薬とともにカチオン性サンプルの水性アリコートに加える。過剰量のアニオン性界面活性剤のうちの相当する量と、カチオン性指示染料とが、ラウリル硫酸ナトリウム（アニオン性）及び四級（カチオン性）化合物複合体を形成すると、有機層に可溶性のピンク色の錯体が形成される。この２相系を標準化カチオン性界面活性剤（ｈｙａｍｉｎｅ  １６２２）により滴定した場合、最初に、水相中の過剰なアニオン性界面活性剤と反応する。全ての（非錯体型）アニオン性界面活性剤が反応を終えると、ｈｙａｍｉｎｅは、予め色素と錯体形成していたアニオン性界面活性剤と反応し始める。遊離染料は水溶性のものである。有機相のピンク色が退色した終点で、すなわち有機層が灰色になった時点で、必要に応じてｈｙａｍｉｎｅを更に滴下することで有機層は青色になり、サンプルは塩基性になり、Ｈｙａｍｉｎｅによる滴定が続けられる。この塩基ｐＨで、全てのプロトン化アミンを遊離アミンに変換させ、次に、対応するラウリル硫酸ナトリウムを放出させる。このラウリル硫酸ナトリウムを、次に、前述の通りＨｙａｍｉｎｅにより終点まで滴定する。
【０１６６】
計算：
【０１６７】
【数１】
2014535012.tif 000015
（式中、
Ｔ１＝カチオン性試薬（Ｈｙａｍｉｎｅ）（ｍＬ）
Ｎ１＝カチオン性試薬の規定度
Ｂ＝ＮａＬＳ標準溶液（ｍＬ）
Ｎ２＝ＮａＬＳ標準溶液の規定度
０．０８０＝ＳＯ３のミリ当量（重量）
Ｗ＝サンプル重量×アリコート（ｍＬ）／希釈容量（ｍＬ）
（アリコート中のサンプル重量））
【０１６８】
粘度
粘度は、ブルックフィールド粘度計のモデルＬＶ−ＩＩを使用して測定する。＃２スピンドルを２３℃にて６０ｒｐｍで使用して処方を測定した。スピンドルサイズ及びｒｐｍに基づき、＋／−５ｃｐｓの誤差が存在する。
【０１６９】
粒子インデックス
質量あたりの布地増強活性粒子表面積を、粒子インデックス測定値により求める。
【０１７０】
【数２】
2014535012.tif 000016
【０１７１】
流体懸濁物中の粒子のブラウン運動に基づき、レーザー光散乱法を使用し、粒径に対しデータを得る。粒子全体を測定する装置としてはソフトウェアのＮａｎｏｓｉｇｈｔ  ＮＴＡ  ２．２（Ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｔｒａｃｋｉｎｇ  ａｎｄ  Ａｎａｌｙｓｉｓ、リリース・バージョンｂｕｉｌｄ  ０３６６）を用いＮａｎｏｓｉｇｈｔｓ  ＮＳ５００を使用した。所定の時間にわたって粒子の運動を捕捉し、捕捉された各粒子の平均二乗変位を算出することにより、粒径並びに粒子数を算出することができる。捕捉した各粒子の平均二乗変位の同時測定から、粒子拡散係数（Ｄｔ）及び流体力学半径（ｒｈ）アインシュタイン・ストークスの式：
【０１７２】
【数３】
2014535012.tif 000017
を使用して求めることができる。
ＫＢはボルツマン定数であり、Ｔは温度であり、ηは溶媒粘度である。粒子濃度は、視野面積及びレーザービーム深度を元に算出される、推定散乱体積を元に算出する。任意の時点で、捕捉された粒子数を計数することにより、散乱体積あたりの平均濃度を算出することができる。次に、推定散乱体積からサンプル（ｍＬ）あたりの平均粒子数を外挿する。次に、サンプル中の布地増強活性成分の重量を元に、アミンに対しこの数を正規化する。布地増強活性成分含量が不明である場合、サンプルは更に解析する必要がある。アミン系布地増強活性成分の活性を得るにあたり、当業者に対する例としては、流体クロマトグラフィー、マススペクトロスコピー、及び核磁気共鳴分光法などの方法のうちの１つ又は組み合わせが挙げられる。低屈折率粒子（多くのアミン系布地増強活性成分など）用の、Ｎａｎｏｓｉｇｈｔｓ  ＮＳ５００装置の限界近傍にあたるため、低粒径カットオフには５０ｎｍを選択する。粒径上限のカットオフの１０００ｎｍは、ブラウン運動を用い粒子を正確に補足する技術上の限界に近傍するものである。粒子インデックスサンプルの調製：Ｎａｎｏｓｉｇｈｔｓ  ＮＳ５００に使用するのに理想的な使用濃度にするには、サンプルを希釈する必要がある。サンプルの希釈には段階希釈を用い、試験の際の粒子数は１０７／ｍｌ〜１０９／ｍｌとした。希釈には、蒸留及び脱イオン水を使用する。他の装置設定には、カメラのゲイン：６８０、カメラのシャッター速度：１３３０、記録時間：９０秒、検出限界：３０、ｂｌｕｒ：７×７、最小トラック長：１０、予想最小径：５０ｎｍを含む。解析を繰り返し、平均位を算出する。Ｎａｎｏｓｉｇｈｔｓ  ＮＳ５００装置では、粒子数を測定するのにレーザーを使用する。レーザーの種類により、粒子インデックス算出値には影響が生じる場合がある。例えば、新しいレーザーにより測定した場合、粒子インデックス値は、古いレーザーを使用して測定した場合よりも大きく測定される可能性がある。実施例１〜６では、粒子インデックスの測定に古いレーザーを使用した。実施例７〜８に関しては、５３２ｎｍにて出力７５ｍＷを有する新しいレーザーを使用して、粒子インデックス値を生成した。古いレーザーによる値と新しいレーザーによる値とを比較した場合に、平均粒子インデックスの差は５０％低くなるものと評価された。本発明の目的に際し、粒子インデックスは、５３２ｎｍにて７５ｍＷのレーザー出力を有するＮａｎｏｓｉｇｈｔｓ  ＮＳ５００を使用して測定する。
【０１７３】
装置Ｂに対するエネルギー入力値の測定
オプション１（ＫＥ／Ｖ）：
【０１７４】
【数４】
2014535012.tif 000018
式中、ρ＝材料密度
【０１７５】
【数５】
2014535012.tif 000019
式中、
【０１７６】
【数６】
2014535012.tif 000020
式中、
【０１７７】
【数７】
2014535012.tif 000021
【０１７８】
滞留時間の計算値
【０１７９】
【数８】
2014535012.tif 000022
【実施例】
【０１８０】
以降の実施例では、向上した粒子インデックスを有する布地増強組成物を製造する際に、どのようにして本発明のプロセスを使用することができるかを例証する。
【０１８１】
装置Ａを使用する全ての例は、連続式流体製造プロセスにおいて、１０ｋｇ／分の総製造流速にて製造した。加熱した布地増強活性成分、及び補助成分を含有している加熱した脱イオン水を、往復ポンプ（Ｗａｋｅｓｈａ  Ｃｈｅｒｒｙ  Ｂｕｒｒｅｌｌ、Ｄｅｌａｖａｎ（ＷＩ、ＵＳＡ））を使用して、装置Ａ（３オリフィス）を通過させ、装置Ｂ（２．５％塩化カルシウム溶液をその中に揚送（Ｐｕｌｓａ  ＥＣＯ  Ｇｅａｒｃｈｅｍ、Ｒｏｃｈｅｓｔｅｒ、ＮＹ、ＵＳＡ）させた遠心ポンプを取り付けた循環ループ（Ａｌｐｈａ  Ｌａｖａｌ、Ｒｉｃｈｍｏｎｄ  ＶＡ、ＵＳＡ））を通過させて供給し、ループ中に注入した。プレート型熱交換器（Ａｌｐｈａ  Ｌａｖａｌ，Ｒｉｃｈｍｏｎｄ  ＶＡ，ＵＳＡ）により流体布地増強組成物を直ちに２２℃に冷却した。ポンプを用い、流量計（Ｅｍｅｒｓｏｎ  ＭｉｃｒｏＭｏｔｉｏｎ  ｏｒ  Ｒｏｓｅｍｏｕｎｔ，Ｂｏｕｌｄｅｒ，ＣＯ，ＵＳＡ）からの持続的なフィードバックを受けて連続的にモータ速度を調整し、布地増強活性成分、補助成分を含む脱イオン水、及び２．５％塩化カルシウム溶液を、連続式流体製造プロセスに連続的に供給した。加工中、各入口流の流速、圧力及び温度は監視し、品質を保証した。
【０１８２】
比較実施例については、装置Ａを、３回転子−固定子分散要素を備えたＩＫＡミル（インライン式回転子−固定子ミルモデルＤＲ３−６（ＩＫＡ  Ｗｏｒｋｓ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ＵＳＡ））に置き換えた。
【０１８３】
（実施例１）
【０１８４】
【表１】
2014535012.tif 000023
【０１８５】
実施例１から見ることができる通り、本発明の装置Ａ及び装置Ｂを使用し製造した処方Ｂは、ＩＫＡミルプロセスを使用した処方Ａと比較して粒子インデックスが高く、かつ粘度が低い。粒子インデックスが高くなるほど、流体はより効率的に混合されて質量あたりに製造される布地増強剤粒子の表面積はより大きくなることから、これは良好な流体−流体分散体であることの指標となる。
【０１８６】
（実施例２）
【０１８７】
【表２】
2014535012.tif 000024
【０１８８】
実施例２から見ることができる通り、本発明の装置Ａ及び装置Ｂを使用し製造した処方Ｄは、ＩＫＡミルプロセスを使用した処方Ｃと比較して粒子インデックスが高く、かつ粘度が低い。粒子インデックスが高くなるほど、流体はより効率的に混合されて質量あたりに製造される布地増強剤粒子の表面積はより大きくなることから、これは良好な流体−流体分散体であることの指標となる。
【０１８９】
（実施例３）
【０１９０】
【表３】
2014535012.tif 000025
【０１９１】
実施例３から見ることができる通り、本発明の装置Ａ及び装置Ｂを使用し製造した処方Ｆは、装置Ａのみを使用した処方Ｅと比較して粒子インデックスが高く、かつ粘度が非常に低い。低い粘土を有しつつ粒子インデックスが高くなるほど、流体はより効率的に混合されて質量あたりに製造される布地増強剤粒子の表面積はより大きくなることから、これは良好な流体−流体分散体であることの指標となる。
【０１９２】
（実施例４）
【０１９３】
【表４】
2014535012.tif 000026
【０１９４】
実施例４に見ることができる通り、粒子インデックスは、各種補助成分を使用する処方間で比較することができる。処方Ｇ及びＨには、同様のＩＫＡミルプロセスを使用したものの、異なる種類の補助成分を添加した。いずれの処方でも、粒子インデックスは同様であった。処方Ｉ及びＪでは同一の装置Ａ＋Ｂプロセスを使用したものの、異なる種類の補助成分を添加した。いずれの処方でも、粒子インデックスは同様であった。
【０１９５】
（実施例５）
【０１９６】
【表５】
2014535012.tif 000027
【０１９７】
実施例５に見ることができる通り、粒子インデックスは、布地増強活性成分の濃度が異なるサンプルを比較するのに使用することができる。同様のプロセス条件を使用した場合に、粒子インデックスは、互いに１１．３％布地増強活性成分から最大で１６．４％活性な布地増強活性成分へと類似する。
【０１９８】
（実施例６）
【０１９９】
【表６】
2014535012.tif 000028
【０２００】
実施例６に見ることができる通り、本発明の装置Ａ及び装置Ｂを使用して製造したサンプルの粒子インデックスは、市販の製品と比較して高かった。
【０２０１】
（実施例７）
以降の実施例には、Ｎａｎｏｓｉｇｈｔｓ  ＮＳ５００装置において、古いレーザーの代わりに新しいレーザーを使用したことを除き、これまでの実施例と同様の手順を使用した。Ｎａｎｏｓｉｇｈｔｓ  ＮＳ５００に使用した新しいレーザーの仕様は、５３２ｎｍにて出力７５ｍＷというものである。
【０２０２】
【表７】
2014535012.tif 000029
【０２０３】
実施例７に見ることができる通り、本発明の装置Ａ及びＢを使用して製造した処方Ｑは、処方Ｐと比較して粒子インデックスが高かった。
【０２０４】
（実施例８）
以降の実施例には、Ｎａｎｏｓｉｇｈｔｓ  ＮＳ５００装置において、古いレーザーの代わりに新しいレーザーを使用したことを除き、これまでの実施例と同様の手順を使用した。Ｎａｎｏｓｉｇｈｔｓ  ＮＳ５００に使用した新しいレーザーの仕様は、５３２ｎｍにて出力７５ｍＷというものである。
【０２０５】
【表８】
2014535012.tif 000030
【０２０６】
実施例８に見ることができる通り、装置Ａにおいて高圧力で実施し、かつ装置Ｂにおいて高運動エネルギー条件で実施して、本発明の装置Ａ及びＢを使用して製造した処方Ｓは、処方Ｒと比較して粒子インデックスが高く、かつ粘度が低かった。低い粘土を有しつつ粒子インデックスが高くなるほど、流体はより効率的に混合されて質量あたりに製造される布地増強剤粒子の表面積はより大きくなることから、これは良好な流体−流体分散体であることの指標となる。
【０２０７】
（実施例９）
実施例１〜６の流体布地増強活性成分処方を使用して、布地を柔軟化する。処方を全自動洗濯機による洗濯物のすすぎ時に使用する。すすぎが完了し次第布地は機械乾燥させるか、又は物干し綱で乾燥させる。
【０２０８】
（実施例１０）
同様に、実施例１〜６の流体布地増強活性成分処方のそれぞれを、各処方を取り囲むフィルムからなる単位用量包装中に入れる。このような投与単位は、洗浄液及び／又はすすぎ液に投与単位を加える事により使用される。すすぎが完了し次第布地は機械乾燥させるか、又は物干し綱で乾燥させる。
【０２０９】
本明細書に開示した寸法及び値は、記載された正確な数値に厳密に限定されるものと理解されるべきではない。むしろ、特に断らない限り、そのような寸法のそれぞれは、記載された値及びその値の周辺の機能的に同等の範囲の両方を意味するものとする。例えば、「４０ｍｍ」として開示された寸法は、「約４０ｍｍ」を意味することを意図する。
【０２１０】
本発明の「発明を実施するための形態」で引用した全ての文献は、関連部分において本明細書に援用するが、いずれの文献の引用もそうした文献が本発明に対する先行技術であることを容認するものとして解釈されるべきではない。本書における用語の任意の意味又は定義が、参照により組み込まれた文献における同一の用語の任意の意味又は定義と相反する限りにおいては、本書においてその用語に与えられた意味又は定義が適用されるものとする。
【０２１１】
本発明の特定の実施形態が例示され記載されてきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を実施できることが、当業者には自明であろう。したがって、本発明の範囲内にあるそのような全ての変更及び修正を添付の特許請求の範囲で扱うものとする。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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