(57)【要約】  化学的及び物理的な材料変態を行うための反応器であって、この反応器が、反応器ハウジングによって包囲された反応スペースを有しており、反応器ハウジングが、約２０〜１６０度の角度を有する調節可能に取り付けられたノズルを有する少なくとも２つの横方向流体入口を有しており、好適には１つの平面に配置された流体ジェットが、ノズルを通過させられ、反応スペース内の共通の衝突箇所において互いに衝突し、反応器が、反応スペースの底部に流体出口を有しており、交換可能な底板が反応スペースの底部に載置されており、この底板が流体出口としての孔を有しており、底板に、不整合状態において個々の流体ジェットの元々の経路を遮断するために、可動に支持された球体が配置されており、反応スペースの底部に直立したシェル半部が、可動に支持された球体のそれぞれと反応器スペースの壁部との間に配置されており、底板と、シェル半部と、可動に支持された球体とが、１つ又は２つ以上の硬い材料を含む。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学的及び物理的な材料変態を行うための反応器であって、この反応器が、反応器ハウジングによって包囲された反応スペースを有しており、反応器ハウジングが、約２０〜１６０度の角度を有する調節可能に取り付けられたノズルを有する少なくとも２つの横方向流体入口を有しており、流体ジェットが、ノズルを通過させられ、反応スペース内の共通の衝突箇所において互いに衝突し、反応器が、反応スペースの底部に流体出口を有している反応器において、
交換可能な底板が反応スペースの底部に載置されており、この底板が流体出口としての孔を有しており、底板に、不整合状態において個々の流体ジェットの元々の経路を遮断するために、可動に支持された球体が配置されており、
反応スペースの底部に直立したシェル半部が、可動に支持された球体のそれぞれと反応器スペースの壁部との間に配置されており、
底板と、シェル半部と、可動に支持された球体とが、１つ又は２つ以上の硬い材料から成ることを特徴とする、反応器。
【請求項２】
底板及びシェル半部の硬い材料が、ニッケルマトリックス又はコバルトマトリックスにおける炭化タングステン粒子から成る、請求項１記載の反応器。
【請求項３】
底板に可動に支持された球体に、別の球体又は円筒体が重ねられている、請求項１又は２記載の反応器。
【請求項４】
底板が、皿状の凹所を有しており、該凹所に、可動に支持された球体が載置されている、請求項１から３までのいずれか１項記載の反応器。
【請求項５】
反応器壁部に配置された流体入口が、１つの平面に配置されている、請求項１から４までのいずれか１項記載の反応器。
【請求項６】
液状媒体が、５０〜４０００ｂａｒの圧力をかけられておりかつ請求項１から５までのいずれか１項記載の反応器の流体入口を介してノズルを介して共通の衝突箇所へ減圧され、底板及び反応器の底部における開口を通じて反応器から排出されることを特徴とする、化学的及び物理的な材料変態を行う方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学的及び物理的な変態を行うための装置及び方法に関する。
【０００２】
微細なディスパージョンを生ぜしめるために、ボールミル又は撹拌式ボールミル（stirred ball mill）等の装置が利用される。これらの装置の欠点は、使用されるミリング媒体、例えばガラス、セラミック、金属又は砂から成るミリング媒体の摩耗である。この摩耗された材料は、低レベルの不純物のみを許容する分野、例えば敏感な表面の研磨における、このように生ぜしめられたディスパージョンの使用を制限する。
【０００３】
プラネタリニーダ／ミキサを使用して、より高いエネルギ入力が可能である。しかしながら、このシステムの有効性は、粒子を破砕するための所要の高いせん断エネルギを生ぜしめるために、処理される混合物の十分に高い粘度に依存する。
【０００４】
極めて微細なディスパージョンは、プレディスパージョンが高い圧力を受けながらチャンバの防護された壁領域に衝突する高圧ホモジナイザを使用して生ぜしめられることができるが、このような装置のチャンバは、防護にもかかわらず深刻な摩耗を受ける。ノズルを介して減圧されかつ互いに正確に衝突する２つの流れへのプレディスパージョンの分割は、摩耗を低減するが、問題を解決しない。互いに向けられたプレディスパージョンのセンタリングは、特に困難である。このような方法は、例えば欧州特許出願公開第７６６９９７号明細書に記載されている。
【０００５】
欧州特許第１１６５２２４号明細書に記載された方法においては、ディスパージョンの製造における摩耗が、高圧を受けた分割されたプレディスパージョン流が、材料から離れた、ガスが充填されたミリングスペースに配置された共通の衝突箇所に減圧された場合に著しく減じられる。この構成は、液体が充填されたミリングスペースにおいて作動する前記高圧装置と対照的に、材料の壁部におけるキャビテーションを最小限にすると言われている。この場合のガス流は、ミリングスペースからディスパージョンを搬送し、ディスパージョンを冷却する仕事も担う。この方法の欠点は、ガス／ディスパージョン混合物のワークアップである。経済的に現実的なスループットを達成するために、大量のガスが使用されなければならない。ディスパージョンからのこのガスの分離は、装置、例えば適切に寸法決めされた脱気装置の観点から、増大した経費を要求する。ガスの高い割合から生ずる減じられた熱伝導率は、混合物の冷却が要求される場合に、より大きな、ひいてはより高価な冷却施設を要求する。
【０００６】
独国特許第１０２０４４７０号明細書には、ガスとしての流れの使用が記載されている。この場合にも、分散されるべき粒子の衝突は、材料から離れたスペースにおいて生じる。流れの使用は、欧州特許第１１６５２２４号明細書の方法の欠点を可能にし、この場合、大量のガスが、回避されるべき反応混合物から除去されなければならない。しかしながら、独国特許第１０２０４４７０号明細書の方法においてさえも、分散の間のガス雰囲気の維持は経済的に現実的ではない。
【０００７】
独国特許出願公開第１０３６０７６６号明細書には、ミリングスペースがプレディスパージョンで溢れさせられる方法が記載されており、その結果、ガス及びディスパージョンの混合物のワークアップを回避することができる。
【０００８】
独国特許出願公開第１０１１４０５４号明細書には反応器が記載されており、この反応器において、流体ジェットの整合の後、回転可能に支持された硬いボディ、例えばセラミック球が、付加的にジェットの経路内に導入される。これにより、流体ジェットが、整合が失われた場合に反応器壁部に衝突せず、ひいては、反応器全体の破壊につながるが、単に交換可能なセラミック球に衝突する。しかしながら、このような装置の効果は、短期的でしかないことが分かった。なぜならば、回転可能に支持された硬いボディの移動は、同様に、硬いボディが位置決めされかつ壁部に接触する反応器の場所において摩耗を生じるからである。その結果、これによって生ぜしめられた流体ジェットの整合の損失は、反応器へのさらなる損傷につながる。
【０００９】
物理的又は化学的な材料変態が高圧下で行われる言及された全ての装置は、材料の摩耗が極端な条件の下で生じるという欠点を有する。これは、第１に、反応生成物を汚染し、第２に、このような反応器を経済的に作動させることができない。
【００１０】
したがって、本発明の目的は、反応器を提供することであり、この反応器によって、物理的又は化学的な材料変態を、高圧下で、長期にわたって、材料の臨界的摩耗及びジェットの経路の整合の損失を生じることなく行うことができる。
【００１１】
本発明の目的は、物理的又は化学的な材料変態を行うための反応器であって、この反応器が、反応器ハウジングによって包囲された反応スペースを有しており、
−反応器ハウジングが、約２０〜１６０度の角度を有する調節可能に取り付けられたノズルを有する少なくとも２つの横方向流体入口を有しており、
−好適には１つの平面に配置された流体ジェットが、ノズルを通過させられ、反応スペース内の共通の衝突箇所において互いに衝突し、
−反応器が、反応スペースの底部に流体出口を有している反応器において、
底板が反応スペースの底部に載置されており、この底板が流体出口としての孔を有しており、底板に、不整合状態において個々の流体ジェットの元々の経路を遮断するために、可動に支持された球体が配置されており、
反応スペースの底部に直立したシェル半部が、可動に支持された球体のそれぞれと反応器スペースの壁部との間に配置されており、
底板と、シェル半部と、可動に支持された球体とが、１つ又は２つ以上の硬い材料を含むことを特徴とする、反応器によって達成される。
【００１２】
本発明の反応器の設計の結果、可動に支持された球体は、硬い材料から成る底板及びシェル半部のみに接触する。反応スペースの底部に載置された底板と、シェル半部とは交換可能であることができるので、極めて長い反応時間の後に単純な交換が可能である。
【００１３】
本発明は、実際の反応器ハウジングが慣用の材料、例えばステンレス鋼から形成されることを可能にする一方で、底板、シェル半部、及び可動に支持された球体のみが、１つ又は２つ以上の硬い材料から成る。
【００１４】
本発明のための硬い材料は、少なくとも７．５、好適には少なくとも８のモース硬度の材料である。適切な材料は、特に、硬化された金属、炭化金属、窒化金属、ホウ化金属、二酸化ジルコニウム、αアルミナ及びサファイアである。
【００１５】
好適な実施形態において、反応器の底部に載置された底板と、シェル半部とは、硬い材料が、ニッケルマトリックス又はコバルトマトリックスにおける炭化タングステン粒子から成ることを特徴とする。これらの材料は、ワイヤ腐食又は火花腐食等の腐食処理によって比較的に容易に加工することができる。高い化学的耐性により、ニッケルマトリックスにおける炭化タングステンが特に好適である。
【００１６】
可動に支持された球体は、好適には、硬い材料として、αアルミナ、サファイア、ルビー又は窒化金属を含む。窒化ケイ素が特に好ましい。
【００１７】
本発明の反応器の特定の実施形態において、別の球体又は円筒体が、底板に可動に支持された球体に配置されている。球体又は円筒体は、底板に支持された可動な球体のそれぞれと点接触するように寸法決めされている。球体及び円筒体は、底板に支持された可動な球体の位置を安定させる。別の安定化を、支持された球体のばね付勢によって行うことができる。
【００１８】
特定の実施形態において、円筒体には端面から端面まで孔が設けられており、これにより、別の流体又はガスをこの孔を通じて直接に衝突箇所へ送ることができ、物理的又は化学的な材料変態を、付加的にこのように行うことができる。
【００１９】
球体は同様に硬い材料から成る。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１ａ】底板に可動に支持された３つの球体と、付加的な重ねられた球体との例のための実施形態を示している。
【図１ｂ】重ねられた円筒体を示している。
【図２ａ】本発明による反応器の断面図を示している。
【図２ｂ】本発明による反応器の縦断面図を示している。
【００２１】
図１ａは、底板に可動に支持された３つの球体と、付加的な重ねられた球体との例のための実施形態を示している。矢印は、共通の衝突箇所において衝突する流体ジェットを表している。図１ｂは、重ねられた円筒体を示している。
【００２２】
円筒体は、球体の場合よりも流体ジェットの整合がより単純であるという付加的な利点を有する。さらに、円筒体は付加的な孔を有することができ、この孔を介して、別の材料を反応スペースへ導入することができる。
【００２３】
底板に支持された可動な球体の数は、共通の箇所において衝突する３つの流体ジェットに対応して、少なくとも３個である。しかしながら、４つ、５つ又は６つの流体ジェットに対応して、例えば４個、５個又は６個の球体を底板に載置することができる。
【００２４】
底板自体は、皿状の凹所を有することができ、この凹所に、可動に支持された球体が載置される。これも球体の位置を安定させることができる。皿状の凹所は、有利には、球体の半径の約２．５％〜２５％が凹所に沈むように寸法決めされている。
【００２５】
本発明はさらに、化学的及び物理的な材料変態を行う方法を提供し、この方法において、液状媒体が、５０〜４０００ｂａｒの圧力に加圧され、共通の衝突箇所へのノズルを介する本発明の反応器の流体入口を介して減圧され、底板と反応器の底部に設けられた開口を通じて反応器から排出される。
【００２６】
本発明の目的のために、化学的及び物理的な材料変態は、例えば、均質化、乳化、粒子粉砕、解離及び解凝集である。
【００２７】
本発明の方法は特にディスパージョンを製造するのに適している。
【００２８】
図２ａは、本発明による反応器の断面図を示している：
１＝反応器ハウジング
２＝底板
３ａ＝底板に支持された可動な球体（点線）
３ｂ＝可動な球体が底板に載置される凹所の縁部（連続的な縁）
４＝シェル半部
５＝流体出口
６＝流体入口
７＝閉鎖された流体出口。
【００２９】
図２ｂは、本発明による反応器の縦断面図を示している：
１＝反応器ハウジング
２＝底板
３＝底板に支持された可動な球体
４＝シェル半部
５＝支持された球体
６＝流体入口
７＝閉鎖された流体出口
８＝流体出口
９＝ばね。
【図１ａ】
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【図１ｂ】
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【図２ａ】
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【図２ｂ】
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【国際調査報告】
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2011516245.tif 000008
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