(57)【要約】  本発明の実施形態は、気相堆積処理システムにおいて使用され得るガス状の化学前駆物質を発生させるための機器および方法を提供する。１つの実施形態では、機器は、バルブマニホールド組立体を含有し、このバルブマニホールド組立体は、少なくとも１つの内蔵された電気加熱器を有するバルブ組立体本体と、バルブ組立体本体を通過する入口チャネルと、バルブ組立体本体に結合され、入口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第１の空気バルブおよび第１の手動バルブと、バルブ組立体本体を通過する出口チャネルと、バルブ組立体本体に結合され、出口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第２の空気バルブおよび第２の手動バルブとを含む。バルブマニホールド組立体は、さらに、入口チャネルおよび出口チャネルに連結され、その間にあるバイパスチャネルであって、バイパスチャネル内の流体の流れを制御するように配置されたバイパスバルブを含有するバイパスチャネルを含有する。
2011516724.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相堆積処理システムにおいて使用される化学前駆物質を発生させるための機器であって、
中の内部容積を取り囲む側壁、上部、および底部を備えるキャニスタと、
前記内部容積と流体連通する入口ポートおよび出口ポートと、
前記入口ポートおよび前記出口ポートに連結され、前記入口ポートおよび前記出口ポートと流体連通する加熱式バルブ組立体であって、加熱源、バイパスチャネル、および少なくとも５つのバルブを備える加熱式バルブ組立体とを備える機器。
【請求項２】
前記加熱源が、少なくとも１つの内蔵された電気加熱器を備える、請求項１に記載の機器。
【請求項３】
前記加熱式バルブ組立体が、前記内蔵された電気加熱器と結合されたサーモスタットを備える、請求項２に記載の機器。
【請求項４】
前記加熱式バルブ組立体が、前記入口ポートに結合され、前記入口ポートと流体連通する入口チャネルと、前記出口ポートに結合され、前記出口ポートと流体連通する出口チャネルとを備える、請求項１に記載の機器。
【請求項５】
第１の空気バルブおよび第１の手動バルブが、前記加熱式バルブ組立体に取り付けられ、前記入口チャネル内の流体の流れを制御するように配置され、前記入口チャネルが、前記バイパスチャネルの第１の端部に結合され、前記バイパスチャネルの第１の端部と流体連通する、請求項４に記載の機器。
【請求項６】
第２の空気バルブおよび第２の手動バルブが、前記加熱式バルブ組立体に取り付けられ、前記出口チャネル内の流体の流れを制御するように配置され、前記出口チャネルが、前記バイパスチャネルの第２の端部に結合され、前記バイパスチャネルの第２の端部と流体連通する、請求項５に記載の機器。
【請求項７】
気相堆積処理システムにおいて使用される化学前駆物質を発生させるための機器であって、
アンプルに結合され、前記アンプルと流体連通する加熱式バルブ組立体を備え、前記加熱式バルブ組立体が、さらに、
加熱源と、
前記アンプルに結合され、前記アンプルと流体連通する入口チャネルと、
前記加熱式バルブ組立体に結合され、前記入口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第１の空気バルブおよび第１の手動バルブと、
前記アンプルに結合され、前記アンプルと流体連通する出口チャネルと、
前記加熱式バルブ組立体に結合され、前記出口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第２の空気バルブおよび第２の手動バルブと、
バイパスチャネルであって、前記バイパスチャネルの第１の端部が、前記入口チャネルに結合され、前記バイパスチャネルの第２の端部が、前記出口チャネルに結合された、バイパスチャネルと、
前記加熱式バルブ組立体に結合され、前記バイパスチャネル内の流体の流れを制御するように配置されたバイパスバルブとを備える、機器。
【請求項８】
前記バイパスチャネルの前記第１の端部が、前記第１の空気バルブと前記第１の手動バルブの間の前記入口チャネルに結合され、前記バイパスチャネルの前記第２の端部が、前記第２の空気バルブと前記第２の手動バルブの間の前記入口チャネルに結合される、請求項７に記載の機器。
【請求項９】
前記アンプルが、前記アンプル内の内部容積を取り囲む側壁、上部、および底部を備える、請求項７に記載の機器。
【請求項１０】
前記アンプルが、さらに、前記内部容積を少なくとも部分的に充填する固体の化学前駆物質を含み、前記固体の化学前駆物質が、四塩化チタンを含む、請求項９に記載の機器。
【請求項１１】
前記アンプルが、前記内部容積を少なくとも部分的に充填する固体の化学前駆物質を含み、前記固体の化学前駆物質が、ペンタキス（ジメチルアミド）タンタルを含む、請求項９に記載の機器。
【請求項１２】
前記加熱源が、少なくとも１つの内蔵された電気加熱器を備える、請求項７に記載の機器。
【請求項１３】
気相堆積処理システムにおいて使用される化学前駆物質を発生させるための方法であって、
バルブ組立体を約１５０℃から約２２５℃の範囲内の温度に加熱するステップであって、前記バルブ組立体が、四塩化チタンを含むアンプルに結合され、前記アンプルと流体連通しており、前記バルブ組立体が、さらに、
少なくとも１つの内蔵された加熱器と、
前記アンプルに結合され、前記アンプルと流体連通する入口チャネルと、
前記バルブ組立体に結合され、前記入口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第１の空気バルブおよび第１の手動バルブと、
前記アンプルに結合され、前記アンプルと流体連通する出口チャネルと、
前記バルブ組立体に結合され、前記出口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第２の空気バルブおよび第２の手動バルブと、
バイパスチャネルであって、前記バイパスチャネルの第１の端部が、前記入口チャネルに結合され、前記バイパスチャネルの第２の端部が、前記出口チャネルに結合された、バイパスチャネルと、
前記バルブ組立体に結合され、前記バイパスチャネル内の流体の流れを制御するように配置されたバイパスバルブとを備える、ステップと、
塩化チタンを含む堆積ガスを形成するために、キャリヤガスをガス源から前記入口チャネルを通り抜けて前記アンプル内へと流すステップと、
塩化チタンを含む前記堆積ガスを前記アンプルから、前記出口チャネルを通り抜けて処理システムに流すステップとを含む、方法。
【請求項１４】
前記バルブ組立体が、約１７５℃から約２００℃の範囲内の温度に加熱される、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
さらに、
前記キャリヤガスの前記流れを停止させるステップと、
前記アンプルを約４０℃またはそれ以下の温度に冷却するステップと、
前記第１および第２の空気バルブならびに前記第１および第２の手動バルブを閉じるステップと、
前記アンプルを前記処理システムから取り外すステップとを含む、請求項１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、化学前駆物質を貯蔵および送出するための機器および方法に関し、より詳細には、加熱式バルブマニホールドおよびその方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
集積回路は、単一のチップ上に何百万ものトランジスタ、コンデンサ、およびレジスタを含む複合デバイスへと発展してきた。チップ設計の発展には、より高速の回路構成およびますます精密な製作プロセスを要求するより高い回路密度が継続して必要とされている。基板を精密処理するには、処理中使用される流体の送出における温度、速さ、および圧力を精密に制御することが必要とされる。
【０００３】
化学気相堆積（ＣＶＤ）および原子層堆積（ＡＬＤ）は、基板上にさまざまな材料を形成または堆積するために使用される気相堆積法である。一般にＣＶＤおよびＡＬＤプロセスは、基板表面にガス状の反応物質を送出することを含み、ここで化学反応が、反応の熱力学に好ましい温度および圧力条件下で行われる。ＣＶＤプロセスまたはＡＬＤプロセスを用いて形成され得る層のタイプおよび組成は、化学反応物質または前駆物質を基板表面に送出する能力によって限定される。ＣＶＤおよびＡＬＤ適用中、液体前駆物質をキャリヤガス内に送出することによって、さまざまな液体前駆物質が成功裏に使用されてきた。
【０００４】
一部のケースでは、キャリヤガスは、前駆物質の気化を導く条件下で揮発性の液体前駆物質を含有する、アンプルまたはバブラなどの加熱された容器またはキャニスタを通過する。他のケースでは、キャリヤガスは、固体前駆物質の昇華を導く条件下で固体前駆物質を含有する加熱された容器を通過する。昇華プロセスは、典型的には固体前駆物質が装填または充填された容器内で実施され、容器の壁が加熱されて、固体前駆物質材料を昇華させながら、ガス状の前駆物質を生成する。いずれのケースも、キャリヤガスは、気化した前駆物質と組み合わさってプロセスガスを形成し、このプロセスガスは、専用の導管またはガスラインを介して容器から反応チャンバまで引き込まれる。
【０００５】
固体前駆物質を利用する気相堆積プロセスは、いくつかの問題に悩まされることがある。固体前駆物質には、ガス状の状態に昇華させるよう十分な加熱が提供されなければならないが、固体前駆物質は、過度の加熱に晒されると分解することがある。たいてい非常に高価である有機金属の固体前駆物質は、特に熱分解を受けやすく、通常、昇華プロセス中、狭い温度範囲および圧力範囲内で維持される必要がある。固体前駆物質は、分解されると、容器内の残りの前駆物質、導管およびバルブの送出システム、処理チャンバ、ならびに基板を汚染することがある。さらに、固体前駆物質を過熱することにより、プロセスガス内に過度の高さの前駆物質濃度をもたらすことがあり、それによって、使用されない無駄な前駆物質を生じさせる、あるいは送出ライン内または基板上での前駆物質の凝縮に至ることがある。
【０００６】
あるいは、固体前駆物質は、過少の加熱に晒された場合、昇華しないことがある。キャリヤガスが容器を通り抜けて流され、固体前駆物質と衝突するとき、固体前駆物質からの粒子状物質が、キャリヤガス中に同伴され、プロセスチャンバに伝達されることがある。これらの望ましくない固体または液体の粒子状物質は、送出システム、処理チャンバ、または基板に対する汚染源となり得る。粒子状物質汚染の問題は、固体前駆物質と混合した液体キャリヤ材料を含むことによって当技術分野で対処されてきた。しかし、液体キャリヤ材料は、送出システム、処理チャンバ内または基板上で蒸発し、汚染物質となることがあるため、液体キャリヤ材料および固体前駆物質の混合物は、限定された温度および圧力の範囲内でしか助けとならない。
【発明の概要】
【０００７】
したがって、アンプルまたはバブラ内でプロセスガスを形成し、プロセスガスを処理チャンバに提供するための改良された機器および方法が必要とされている。
【０００８】
本発明の実施形態は、気相堆積処理システムにおいて使用され得るガス状の化学前駆物質を発生させるための機器および方法を提供する。１つの実施形態では、機器はバルブマニホールド組立体であり、このバルブマニホールド組立体は、バルブ組立体本体と、バルブ組立体本体内の少なくとも１つの内蔵された電気加熱器と、バルブ組立体本体を通り抜け、第１の入口および第１の出口を含有する入口チャネルと、バルブ組立体本体に結合され、入口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第１の空気バルブおよび第１の手動バルブと、バルブ組立体本体を通り抜け、第２の入口および第２の出口を含有する出口チャネルと、バルブ組立体本体に結合され、出口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第２の空気バルブおよび第２の手動バルブとを含む。バルブマニホールド組立体は、さらに、バイパスチャネルであって、バイパスチャネルの第１の端部が入口チャネルに結合され、バイパスチャネルの第２の端部が出口チャネルに結合されたバイパスチャネルと、バルブ組立体本体に結合され、バイパスチャネル内で流体の流れを制御するように配置されたバイパスバルブとを含有する。１つの例では、バイパスバルブは空気バルブである。
【０００９】
別の実施形態では、気相堆積処理システムにおいて使用される化学前駆物質を発生させるための機器が提供され、この機器は、中の内部容積を取り囲む側壁、上部、および底部を含有するキャニスタと、内部容積と流体連通する入口ポートおよび出口ポートと、入口ポートおよび出口ポートに結合され、それらと流体連通する加熱式バルブ組立体であって、加熱器、バイパスチャネル、および少なくとも５個のバルブを含有する加熱式バルブ組立体とを含む。
【００１０】
別の実施形態では、気相堆積処理システムにおいて使用される化学前駆物質を発生させるための機器が提供され、機器は、アンプルに結合され、それと流体連通する加熱式バルブ組立体を含み、この加熱式バルブ組立体は、さらに、少なくとも１つの加熱器と、アンプルに結合され、それと流体連通する入口チャネルと、加熱式バルブ組立体に結合され、入口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第１の空気バルブおよび第１の手動バルブと、アンプルに結合され、それと流体連通する出口チャネルと、加熱式バルブ組立体に結合され、出口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第２の空気バルブおよび第２の手動バルブと、バイパスチャネルであって、バイパスチャネルの第１の端部が入口チャネルに結合され、バイパスチャネルの第２の端部が出口チャネルに結合されるバイパスチャネルと、加熱式バルブ組立体に結合され、バイパスチャネル内の流体の流れを制御するように配置されたバイパスバルブとを含む。
【００１１】
一部の例では、加熱源は、加熱式バルブ組立体内に少なくとも１つの内蔵された電気加熱器を含有する。加熱式バルブ組立体は、たとえば３つ、４つまたそれ以上などの複数の内蔵された電気加熱器を含有することができる。加熱式バルブ組立体は、内蔵された電気加熱器に結合され、所定の温度に維持または限定をもたらすために、内蔵された電気加熱器への電力を低減または切断するように事前にプログラムされた温度過昇防止センサまたはサーモスタットを含有することができる。
【００１２】
一部の実施形態では、加熱式バルブ組立体は、入口ポートに結合され、それと流体連通する入口チャネルと、出口ポートに結合され、それと流体連通する出口チャネルとを含有する。第１の空気バルブおよび第１の手動バルブは、加熱式バルブ組立体に取り付けられ、入口チャネル内の流体の流れを制御するように配置され得る。入口チャネルは、バイパスチャネルの第１の端部に結合され、それと流体連通することができる。第２の空気バルブおよび第２の手動バルブは、加熱式バルブ組立体に取り付けられ、出口チャネル内の流体の流れを制御するように配置され得る。出口チャネルは、バイパスチャネルの第２の端部に結合され、それと流体連通することができる。加えて、バイパスチャネルは、さらに、たとえば空気バルブなどの少なくとも１つのバイパスバルブを含有する。
【００１３】
さまざまな例では、アンプルは、少なくとも部分的に内部容積を充填する化学前駆物質を含有し、この化学前駆物質は、周囲条件（たとえば温度および圧力）において固定状態を有する。１つの例では、固体の化学前駆物質は、四塩化ハフニウムを含有する。別の例では、固体の化学前駆物質は、ペンタキス（ジメチルアミド）タンタルを含有する。
【００１４】
別の実施形態では、気相堆積処理システムにおいて使用される化学前駆物質を発生させるための方法が提供され、この方法は、バルブ組立体を約１５０℃から約２２５℃の範囲内の温度に加熱するステップであって、バルブ組立体が、四塩化ハフニウムを含有するアンプルに結合され、それと流体連通しており、バルブ組立体が、少なくとも１つの内蔵された加熱器と、アンプルに結合され、それと流体連通する入口チャネルとを含有する、ステップを含む。バルブ組立体は、さらに、バルブ組立体に結合され、入口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第１の空気バルブおよび第１の手動バルブと、アンプルに結合され、それと流体連通する出口チャネルと、バルブ組立体に結合され、出口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第２の空気バルブおよび第２の手動バルブと、バイパスチャネルであって、バイパスチャネルの第１の端部が入口チャネルに結合され、バイパスチャネルの第２の端部が出口チャネルに結合されたバイパスチャネルと、バルブ組立体に結合され、バイパスチャネル内の流体の流れを制御するように配置されたバイパスバルブとを含有する。方法は、さらに、四塩化ハフニウムを含有する堆積ガスを形成するために、キャリヤガスをガス源から入口チャネルを通り抜けてアンプル内へと流すステップと、四塩化ハフニウムを含有する堆積ガスをアンプルから出口チャネルを通り抜けて処理システムに流すステップとを提供する。
【００１５】
他の実施形態では、方法は、さらに、キャリヤガスの流れを停止させるステップと、アンプルを約４０℃またはそれ以下の温度に冷却するステップと、第１および第２の空気バルブならびに第１および第２の手動バルブを閉じるステップと、アンプルを処理システムから取り外すステップとを含む。１つの例では、アンプルは、約２５℃またはそれ以下の温度に冷却される。他の例では、バルブ組立体は、約１７５℃から約２００℃の範囲内の温度に加熱される。バイパスバルブは空気バルブでよい。
【００１６】
別の実施形態では、気相堆積処理システムにおいて使用される化学前駆物質を発生させるための方法が提供され、この方法は、バルブ組立体を約１００℃から約３５０℃の範囲内の温度に加熱するステップであって、バルブ組立体が、金属を含有する前駆物質を含有するアンプルに結合され、それと流体連通し、バルブ組立体が、少なくとも１つの内蔵された加熱器と、アンプルに結合され、それと流体連通する入口チャネルとを含有する、ステップを含む。バルブ組立体は、さらに、バルブ組立体に結合され、入口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第１の空気バルブおよび第１の手動バルブと、アンプルに結合され、それと流体連通する出口チャネルと、バルブ組立体に結合され、出口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第２の空気バルブおよび第２の手動バルブと、バイパスチャネルであって、バイパスチャネルの第１の端部が入口チャネルに結合され、バイパスチャネルの第２の端部が出口チャネルに結合されたバイパスチャネルと、バルブ組立体に連結され、バイパスチャネル内の流体の流れを制御するように配置されたバイパスバルブとを含有する。方法は、さらに、金属を含有する前駆物質を含有する堆積ガスを形成するために、キャリヤガスをガス源から入口チャネルを通り抜けてアンプル内に流すステップと、金属を含有する前駆物質を含有する堆積ガスをアンプルから出口チャネルを通り抜けて処理システムに流すステップとを提供する。一部の例では、バルブ組立体は、約１５０℃から約２７５℃、好ましくは約１７５℃から約２００℃の範囲内の温度に加熱されてよい。
【００１７】
別の例では、方法は、さらに、キャリヤガスの流れを停止するステップと、アンプルを約４０℃またはそれ以下の温度に冷却するステップと、第１および第２の空気バルブならびに第１および第２の手動バルブを閉じるステップと、アンプルを処理システムから取り外すステップとを含む。アンプルは、約２５℃またはそれ以下の温度に冷却されてよい。
【００１８】
別の実施形態では、気相堆積処理システムにおいて使用される化学前駆物質を発生させるための方法が提供され、この方法は、バルブマニホールド組立体を含有するアンプルアセンブルを処理システムに取り付けるステップであって、バルブマニホールド組立体が、化学前駆物質を含有するアンプルに結合され、それと流体連通し、バルブマニホールド組立体が、少なくとも１つの内蔵された加熱器と、アンプルに結合され、それと流体連通する入口チャネルとを含有する、ステップを含む。バルブマニホールド組立体は、さらに、バルブマニホールド組立体に結合され、入口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第１の空気バルブおよび第１の手動バルブと、アンプルに結合され、それと流体連通する出口チャネルと、バルブマニホールド組立体に結合され、出口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第２の空気バルブおよび第２の手動バルブと、バイパスチャネルであって、バイパスチャネルの第１の端部が入口チャネルに結合され、バイパスチャネルの第２の端部が出口チャネルに結合されたバイパスチャネルと、バルブマニホールド組立体に結合され、バイパスチャネル内の流体の流れを制御するように配置されたバイパスバルブとを含有する。方法は、さらに、第１および第２の空気バルブを閉じた状態に維持しながら、第１および第２の手動バルブならびにバイパスバルブを開くステップと、バイパスチャネルならびに入口および出口のチャネルの上側部分を真空化するステップと、パージガスをバイパスチャネルならびに入口および出口のチャネルの上側部分を通り抜けるように流すステップと、バイパスバルブを閉じるステップと、続いて第１および第２の空気バルブを開くステップとを提供する。
【００１９】
バイパスチャネルならびに入口および出口チャネルの上側部分は、その中を通してパージガスを流しながら、真空化することができる。方法は、さらに、化学前駆物質を含有する堆積ガスを形成するために、キャリヤガスをガス源から入口チャネルを通り抜けてアンプル内に流すステップを提供する。パージガスおよびキャリヤガスは、窒素などの同じガスでよい。方法は、さらに、化学前駆物質を含有する堆積ガスをアンプルから出口チャネルを通って処理システム内に流すステップを提供する。バルブマニホールド組立体およびアンプルは、独立した所定の温度に独立的に加熱されてよい。
【００２０】
本発明の上記で引用した特徴が詳細に理解され得るように、上記で簡潔に要約した本発明のより具体的な説明は、実施形態を参照することができ、その実施形態の一部は付属の図に示されている。しかし、本発明は、他の同等に効果的な実施形態を認めることができるため、付属の図は、本発明の代表的な実施形態を示すにすぎず、したがってその範囲を限定すると考えるものではない。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】従来のアンプル組立体を採用するプロセスガス送出システムの簡略図である。
【図２Ａ】本明細書の実施形態において説明するように、アンプル組立体が流体的に結合された流体送出システムの概略図である。
【図２Ｂ】本明細書の実施形態において説明するように、アンプル組立体が流体的に結合された流体送出システムの概略図である。
【図２Ｃ】本明細書の実施形態において説明するように、アンプル組立体が流体的に結合された流体送出システムの概略図である。
【図３Ａ】本明細書の実施形態において説明するように、化学物質を含有するコンテナの概略図である。
【図３Ｂ】本明細書の実施形態において説明するように、化学物質を含有するコンテナの概略図である。
【図３Ｃ】本明細書の実施形態において説明するように、化学物質を含有するコンテナの概略図である。
【図３Ｄ】本明細書の実施形態において説明するように、化学物質を含有するコンテナの概略図である。
【図３Ｅ】本明細書の実施形態において説明するように、化学物質を含有するコンテナの概略図である。
【図３Ｆ】本明細書の実施形態において説明するように、化学物質を含有するコンテナの概略図である。
【図３Ｇ】本明細書の実施形態において説明するように、化学物質を含有するコンテナの概略図である。
【図３Ｈ】本明細書の実施形態において説明するように、化学物質を含有するコンテナの概略図である。
【図４Ａ】本明細書の実施形態において説明するように、図３Ａの化学物質を含有するコンテナの別の斜視図である。
【図４Ｂ】本明細書の実施形態において説明するように、図３Ｂの化学物質を含有するコンテナの別の斜視図である。
【図５】本明細書の実施形態において説明するように、アンプル組立体をポンプパージするためのプロセス順序を示す図である。
【図６】Ａ〜Ｂは、本明細書の実施形態において説明するように、容易に保守可能な遮断バルブを備えたアンプル組立体の１つの実施形態を概略的に示す図である。
【図７】Ａ〜Ｄは、本明細書の実施形態によって説明するような、他の前駆物質アンプルの断面概略図である。
【図８Ａ】本明細書の別の実施形態によって説明するような、前駆物質アンプルの断面概略図である。
【図８Ｂ】本明細書の代替の実施形態によって説明するような、入口ステム用の一のチップの簡略図である。
【図８Ｃ】本明細書の代替の実施形態によって説明するような、入口ステム用の別のチップの簡略図である。
【図８Ｄ】本明細書の代替の実施形態によって説明するような、入口ステム用のまた別のチップの簡略図である。
【図８Ｅ】本明細書の代替の実施形態によって説明するような、入口ステム用のまた別のチップの簡略図である。
【図８Ｆ】本明細書の実施形態によって説明するような、他の前駆物質アンプルの断面概略図である。
【図８Ｇ】本明細書の実施形態によって説明するような、他の前駆物質アンプルの断面概略図である。
【図９Ａ】本明細書の実施形態において説明するように、バルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図９Ｂ】本明細書の実施形態において説明するように、バルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図９Ｃ】本明細書の実施形態において説明するように、バルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図９Ｄ】本明細書の実施形態において説明するように、バルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図９Ｅ】本明細書の実施形態において説明するように、バルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図９Ｆ】本明細書の実施形態において説明するように、バルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図９Ｇ】本明細書の実施形態において説明するように、バルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図９Ｈ】本明細書の実施形態において説明するように、バルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図９Ｉ】本明細書の実施形態において説明するように、バルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図９Ｊ】本明細書の実施形態において説明するように、バルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図９Ｋ】本明細書の実施形態において説明するように、バルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図９Ｌ】本明細書の実施形態において説明するように、バルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図９Ｍ】本明細書の実施形態において説明するように、バルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図１０Ａ】本明細書の他の実施形態で説明するように、別のバルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図１０Ｂ】本明細書の他の実施形態で説明するように、別のバルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図１０Ｃ】本明細書の他の実施形態で説明するように、別のバルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図１０Ｄ】本明細書の他の実施形態で説明するように、別のバルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図１０Ｅ】本明細書の他の実施形態で説明するように、別のバルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図１０Ｆ】本明細書の他の実施形態で説明するように、別のバルブマニホールド組立体を概略的に描く図である。
【図１１Ａ】本明細書の実施形態で説明するように、バルブマニホールド組立体を含有するアンプル組立体を概略的に描く図である。
【図１１Ｂ】本明細書の実施形態で説明するように、バルブマニホールド組立体を含有するアンプル組立体を概略的に描く図である。
【図１１Ｃ】本明細書の実施形態で説明するように、バルブマニホールド組立体を含有するアンプル組立体を概略的に描く図である。
【図１１Ｄ】本明細書の実施形態で説明するように、バルブマニホールド組立体を含有するアンプル組立体を概略的に描く図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
図１は、プロセスガス送出システム１０２の簡略図であり、プロセスガス送出システム１０２は、化学前駆物質を含有するプロセスガスを生成するのに適しており、通常、プロセスチャンバ１０６と、ガスパネル１０４に結合されたキャリヤガス源１０５とを含み、ガスパネル１０４の構成要素が制御器１５０によって制御される。ガスパネル１０４は、通常、さまざまなプロセスガスおよびキャリヤガスがプロセスチャンバ１０６に送出される速さおよび圧力を制御する。プロセスチャンバ１０６は、液体、ガス状またはプラズマ状態の気化した化学前駆物質を含有する気相堆積プロセスまたは熱プロセスを行うチャンバでよい。プロセスチャンバ１０６は、通常、化学気相堆積（ＣＶＤ）チャンバ、原子層堆積（ＡＬＤ）チャンバ、またはその派生物である。プロセスチャンバ１０６の例としては、カリフォルニア州、サンタクララ所在のＡｐｐｌｉｅｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ、Ｉｎｃ社からいずれも入手可能である、ＰＲＯＤＵＣＥＲ（登録商標）ＣＶＤチャンバおよびＤＺＸ（登録商標）ＣＶＤチャンバ、または本明細書においてその全体が参照によって組み込まれる、本願の譲受人に譲渡された米国特許第６，９１６，３９８号で説明されるものなどのＡＬＤチャンバが挙げられる。
【００２３】
図１に示す構成では、制御器１５０は、中央処理ユニット（ＣＰＵ）１５２、メモリ１５４、および支援回路１５６を含む。中央処理ユニット１５２は、さまざまなチャンバおよびサブプロセッサを制御するために工業環境で使用され得るコンピュータプロセッサの任意の形態の１つでよい。メモリ１５４は、ＣＰＵ１５２に結合され、ランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）、読取専用メモリ（ＲＯＭ）、フラッシュメモリ、コンパクトディスク、フロッピーディスク、ハードディスク、またはローカルまたはリモートのデジタル記憶装置の任意の他の形態のものなどの容易に入手可能なメモリの１つまたは複数でよい。支援回路１５６は、ＣＰＵ１５２を従来の方法で支援するためにＣＰＵ１５２に結合される。これらの回路は、キャッシュ、電源、時計回路、入力／出力回路、サブシステムなどを含む。
【００２４】
流体送出回路１３６は、通常、プロセスチャンバ１０６の作動の必要に応じて、キャリヤガス源１０５、アンプル１００、およびプロセスチャンバ１０６を流体的に結合することが意図されている。キャリヤガス源１０５は、ローカル容器、リモート容器、または設備全体にわたってキャリヤガスを供給する集中型供給設備（たとえばインハウスガス供給）でよい。キャリヤガス源１０５は、典型的には、窒素、水素、アルゴン、ヘリウム、またはその組合せなどのキャリヤガスを供給する。パージ液体などの特殊なパージ流体の使用が必要とされるときには、追加のパージ流体源（図示せず）もまた、流体送出回路１３６に流体的に結合されてよい。流体送出回路１３６は、典型的には、キャリヤガス源１０５と接合部１３０の間に配設された流量制御器１２０を含み、流体送出回路１３６を通り抜けるキャリヤガスまたは他の流体の流速を調節するように適合されている。流量制御器１２０は、比例バルブ、調節器、ニードルバルブ、調整バルブ、質量流量制御器（ＭＦＣ）などでよい。接合部１３０は、流体送出回路１３６をガス発生ライン１３８とバイパスライン１４０に分離する。接合部１３２は、プロセスチャンバ１０６に連結する前にガス発生ライン１３８およびバイパスライン１４０を再び接合させる。
【００２５】
ガス発生ライン１３８は、アンプル入口レッグ１３８ａと、アンプル出口レッグ１３８ｂと、バルブ１０８、１１０、１１２と、センサ１２６、１２８と、ディスコネクト継手１６２、１６３と、加熱器１２２とを含む。アンプル入口レッグ１３８ａは、アンプル１００の入口をキャリヤガス源１０５およびバイパスライン１４０に流体的に結合させる。アンプル出口レッグ１３８ｂは、アンプル組立体１００の出口をプロセスチャンバ１０６およびバイパスライン１４０に流体的に結合させる。バルブ１０８、１１０および１１２は、典型的には、流体送出回路１３６内の流体の流れを転換させるように働く、ならびに／あるいはセンサ１２６、１２８、加熱器１２２、およびアンプル組立体１００を含む絶縁された構成要素の取り外し、取り換えおよび／または保守を容易にするために、流体送出回路１３６内のさまざまな構成要素を選択的に絶縁するために使用される遠隔的に制御可能な遮断バルブである。（バイパスライン１４０と併用して以下で説明する）バルブ１０８、１１０、１１２ならびにバルブ１１４、１１６、１１８は、通常、空気圧でまたは電気的に制御され、その内部の接液面は、流体送出回路１３６によって取り扱われるプロセスおよび他の流体と互換性のある材料から製作される。典型的には、バルブ１０８、１１０、１１２、１１４、１１６、および１１８は、流体送出回路１３６を通り抜けるガスの送出と連動する制御器１５０からの信号に応答して動作させる。ガス発生ライン１３８の導管に接して配設された熱電対などのセンサ１２６、１２８は、通常、ガス発生ライン１３８を通り抜けるプロセス、キャリヤ、および／またはパージ流体の温度を検出するように適合されている。
【００２６】
バイパスライン１４０は、通常、バルブ１１４、１１６および加熱器１２４を含み、ガス発生ライン１３８またはアンプル組立体１００を使用せずに、プロセスチャンバ１０６とキャリヤガス源１０５を流体的に結合させるように働く。バルブ１１８は、通常、接合部１３２とプロセスチャンバ１０６の間に結合され、プロセスチャンバ１０６を流体送出回路１３６から絶縁するために使用され得る。加熱器１２２、１２４は、抵抗加熱要素、またはガス発生ライン１３８およびバイパスライン１４０をそれぞれ通り抜けて流れるキャリヤガスなどの流体の流れを加熱するように適合された他の熱源である。
【００２７】
アンプル組立体１００は、通常、アンプル、または本体１７０と、入口ライン１６４と、出口ライン１６５と、ディスコネクト継手１６２ｂ、１６３ｂと、入口ライン１６４、１６５それぞれに配設された手動遮断バルブ、手動バルブ１６０、１６１とを含有する。デッドレッグ導管セグメント１７１ｂは、入口ライン１６４内の手動バルブ１６０とディスコネクト継手１６２の間に配設され、デッドレッグ導管セグメント１７２ｂは、出口ライン１６５内の手動バルブ１６１とディスコネクト継手１６３の間に配設される。アンプル組立体１００はまた、バブラ、キャニスタ、および化学前駆物質を貯蔵、運搬、および分配するように設計され、使用されるコンテナを説明するための当技術分野で知られている他の用語として表すことができる。入口ライン１６４は、ディスコネクト継手１６２においてアンプル入口レッグ１３８ａに結合され、出口ライン１６５は、ディスコネクト継手１６３においてアンプル出口レッグ１３８ｂに結合される。ディスコネクト継手１６２、１６３は、典型的には、ガス発生ライン１３８およびその構成部分などのガスパネル１０４のすべての他の構成要素を所定の位置に残しながら、ガスパネル１０４内でのアンプル組立体１００の取り外しおよび取り換えを容易にするように適合されている。この目的のため、ディスコネクト継手１６２、１６３は、典型的には、対合するディスコネクト継手１６２ａ、１６２ｂおよび１６３ａ、１６３ｂをそれぞれ含み、この場合、ディスコネクト継手１６２ｂ、１６３ｂは、アンプル組立体１００に内在しており、対応するディスコネクト継手１６２ａ、１６３ａは、流体送出回路１３６に含有される。用途に応じて、ディスコネクト継手１６２ａ、１６２ｂおよび１６３ａ、１６３ｂは、クイックディスコネクトタイプの継手、ＶＣＲ継手などの再封止可能な真空気密継手、または他の適切なディスコネクト継手でよい。
【００２８】
アンプル組立体１００は、多様なサイズおよびジオメトリを有することができる。アンプル組立体１００は、約０．５Ｌから約１０Ｌ、より典型的には約１．２Ｌから約４Ｌの範囲内の化学前駆物質の容積容量を有することができる。１つの例では、アンプル組立体１００は、約２．５Ｌの化学前駆物質の容積容量を有する。アンプル組立体１００内に入り得る化学前駆物質としては、好ましくは所定の温度および／または圧力において液体または流体様の状態の、液体、固体、およびガス状の前駆物質が挙げられる。たとえば、化学前駆物質は、室温において固定状態で存在し得るが、アンプル内で所定の温度に加熱された際、溶解して液体状態になる。別の例では、化学前駆物質の大部分は、アンプル内で固体状態のままになり得るが、処理中、高温に加熱され、それにより、固体前駆物質の少量が昇華して直接蒸気になる。別の例では、化学前駆物質は、周囲圧力においてガス状の状態で存在し得るが、アンプル内で所定の圧力に加圧された際、凝縮して液体状態になる。
【００２９】
プロセスガスを形成するために使用され得る固体化学前駆物質としては、ペンタキス（ジメチルアミド）タンタル（ＰＤＭＡＴ；Ｔａ（ＮＭｅ２）５）、ペンタキス（ジエチルアミド）ターシャリーアミルイミド−トリス（ジメチルアミド）タンタル（ＴＡＩＭＡＴＡ、（ｔＡｍｙｌＮ）Ｔａ（ＮＭｅ２）３、この場合ｔＡｍｙｌは、ターシャリーアミル基（Ｃ５Ｈ１１−またはＣＨ３ＣＨ２Ｃ（ＣＨ３）２−）である、またはそれらの誘導体などのタンタル前駆物質が挙げられる。１つの実施形態では、ＰＤＭＡＴは、低ハロゲン含有量（たとえばＣｌ、Ｆ、Ｉ、またはＢｒ）を有する。ＰＤＭＡＴは、約１００ｐｐｍ未満のハロゲン濃度を有することができる。たとえば、ＰＤＭＡＴは、約１００ｐｐｍ未満、好ましくは約２０ｐｐｍ未満、より好ましくは約５ｐｐｍ未満、より好ましくは約１００ｐｐｂまたはそれ以下などの約１ｐｐｍ未満の塩素濃度を有することができる。
【００３０】
昇華プロセスによってプロセスガスを形成するために使用され得る他の固体化学前駆物質としては、四塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ４）、二フッ化キセノン、ニッケルカルボニル、およびタングステンヘキサカルボニルまたはそれらの誘導体が挙げられる。他の実施形態では、液体化学前駆物質を蒸発させて本明細書で説明したアンプル内でプロセスガスを形成することができる。プロセスガスを形成するために使用され得る他の化学前駆物質としては、六フッ化タングステン（ＷＦ６）などのタングステン前駆物質、タンタル（ＰＤＥＡＴ；Ｔａ（ＮＥｔ２）５）、ペンタキス（メチルエチルアミド）タンタル（ＰＭＥＡＴ；Ｔａ（ＮＭｅＥｔ）５）、ｔ−ブチルイミノ−トリス（ジメチルアミノ）タンタル（ＴＢＴＤＭＴ、ｔＢｕＮＴａ（ＮＭｅ２）３）、ｔ−ブチルイミノ−トリス（ジエチルアミノ）タンタル（ＴＢＴＤＥＴ、ｔＢｕＮＴａ（ＮＥｔ２）３）、ｔ−ブチルイミノ−トリス（メチルエチルアミノ）タンタル（ＴＢＴＭＥＴ、ｔＢｕＮＴａ（ＮＭｅＥｔ）３）、またはそれらの誘導体などのタンタル前駆物質、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）、テトラキス（ジメチルアミノ）チタン（ＴＤＭＡＴ、（Ｍｅ２Ｎ）４Ｔｉ））、テトラキス（ジエチルアミノ）チタン（ＴＥＭＡＴ、（Ｅｔ２Ｎ）４Ｔｉ））またはそれらの誘導体などのチタン前駆物質、ビス（エチルシクロペンタジエニル）ルテニウム（（ＥｔＣｐ）２Ｒｕ）などのルテニウム前駆物質、テトラキス（ジメチルアミノ）ハフニウム（ＴＤＭＡＨ、（Ｍｅ２Ｎ）４Ｈｆ））、テトラキス（ジエチルアミノ）ハフニウム（ＴＤＥＡＨ、（Ｅｔ２Ｎ）４Ｈｆ））、テトラキス（メチルエチルアミノ）ハフニウム（ＴＭＥＡＨ、（ＭｅＥｔＮ）４Ｈｆ））またはそれらの誘導体などのハフニウム前駆物質、および１−メチルピロリドラジン：アラン（ＭＰＡ、ＭｅＣ４Ｈ３Ｎ：ＡｌＨ３）、ピリジン：アラン（Ｃ４Ｈ４Ｎ：ＡｌＨ３）、アルキルアミンアラン複合体（たとえばトリメチルアミン：アラン（Ｍｅ３Ｎ：ＡｌＨ３）、トリエチルアミン：アラン（Ｅｔ３Ｎ：ＡｌＨ３）、ジメチルエチルアミン：アラン（Ｍｅ２ＥｔＮ：ＡｌＨ３））、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ、Ｍｅ３Ａｌ）、トリエチルアルミニウム（ＴＥＡ、Ｅｔ３Ａｌ）、トリブチルアルミニウム（Ｂｕ３Ａｌ）、塩化ジメチルアルミニウム（Ｍｅ２ＡｌＣｌ）、塩化ジエチルアルミニウム（Ｅｔ２ＡｌＣｌ）、水素化ジブチルアルミニウム（Ｂｕ２ＡｌＨ）、塩化ジブチルアルミニウム（Ｂｕ２ＡｌＣｌ）またはそれらの誘導体などのアルミニウム前駆物質が挙げられる。
【００３１】
処理中、キャリヤガスは、キャリヤガス源１０５から流体送出回路１３６を通り抜けてアンプル組立体１００に流れる。キャリヤガスは、加熱器１２２によって加熱することができ、アンプル組立体１００は、所望の温度に加熱することができ、あるいは、一部の用途では、キャリヤガスおよびアンプル組立体１００の両方を加熱することができる。処理中、バルブ１１４および１１６は閉じられて、すべてのキャリヤガスをガス発生ライン１３８およびアンプル組立体１００を介してプロセスチャンバ１０６に流れるように方向付ける。
【００３２】
アンプル組立体１００の取り外しおよび取り換えの前に実施される最初のポンプパージ手順中、手動バルブ１６０、１６１は閉じられる。これによって、本体１７０がガス発生ライン１３８から絶縁される。ポンプパージ手順のポンプダウンセグメント中、キャリヤガス源１０５もまた、キャリヤガス源１０５と流体送出回路１３６の間に位置する遮断バルブ（図示せず）によって流体送出回路１３６から絶縁される。プロセスチャンバ１０６用の真空源が、典型的には、流体送出回路１３６およびアンプル組立体１００のデッドレッグ導管セグメント１７１ｂ、１７２ｂをポンプダウンするために使用される。あるいは、流体送出回路１３６に流体的に結合された真空ポンプなどの専用の真空源が使用されてよい。いずれのケースも、真空源から絶縁されていない流体送出回路１３６のすべての構成要素は、ガスパネル１０４内の必要なバルブを開くことにより、所望の真空レベル、たとえば低真空、中真空、高真空などにポンプダウンされる。たとえば、プロセスチャンバ１０６用の真空源が流体送出回路１３６をポンプダウンするために使用されるとき、プロセスチャンバ１０６を流体送出回路１３６に流体的に結合させるためにバルブ１１８が開かれ、バイパスライン１４０がアンプル入口レッグ１３８ａを流体的に真空に結合させるようにバルブ１１４および１１６が開かれ、導管セグメント１７１、１７２およびデッドレッグ導管セグメント１７１ｂ、１７２ｂを流体的に真空に結合させるためにバルブ１１０および１１２が開かれる。ポンプダウンセグメント中に目標とされる真空の所望のレベルは、それぞれの個々のＣＶＤまたはＡＬＤ用途によって決まり、前駆物質の蒸発圧力、除去される他の残留物、および流体送出ラインの長さなどの要因の関数となる。１つの実施形態では、アンプル組立体１００の手動バルブ１６０、１６１を閉じるために、パージされていない流体送出ラインが存在するにもかかわらず、作業員がガスパネル１０４内に入ることがある。
【００３３】
ポンプパージ手順のパージセグメントに関しては、キャリヤガス源１０５などのパージ流体源が流体送出回路１３６に流体的に結合され、所望のパージ流体がその中に導入される。所望のパージ流体は、不活性ガスまたは他のキャリヤガスなどのガス、またはテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）もしくはトリグライムなどの溶剤を含む液体でよい。パージ流体の組成は、パージされる対象の化学残留物の物理的状態および化学構造によって決まり、固体粒子および低蒸発圧力液体は、時に１つまたは複数の液体溶剤パージを必要とする。さらに、パージ流体はまた、不要な化学残留物の除去を助けるために、パージセグメント中、流体送出回路１３６内に導入される前または加熱器１２２、１２４によって加熱されてよい。１つの例ではプロセスチャンバ１０６などの真空源は、パージセグメント中に流体送出回路１３６から絶縁されてよく、あるいはこの真空源は、パージセグメント全体にわたってパージ流体を連続的に除去するために流体送出回路１３６に流体的に結合されてよい。パージ流体の活発な流れは、パージ手順中、主にバイパスライン１４０に沿って起こり得る。アンプル入口レッグ１３８ａおよびアンプル出口レッグ１３８ｂ内へのパージ流体の活発な流れは、流体送出回路のこれら２つのセクションがパージセグメントの開始時にパージ流体で逆充填されるときにだけ起こる。故に、アンプル入口レッグ１３８ａおよびアンプル出口レッグ１３８ｂは、相当な長さの広範囲に及ぶデッドレッグとして作用し、数多くの流れを制限するエルボを含む可能性がある。さらに、アンプル取り換え中、大気に晒される流体送出回路１３６の領域、すなわち導管セグメント１７１、１７２、およびデッドレッグ導管セグメント１７１ｂ、１７２ｂは汚染されやすくなることがあり、それに備えて全面的なパージになることがある。しかし、導管セグメント１７１、１７２およびデッドレッグ導管セグメント１７１ｂ、１７２ｂは、上記で説明したデッドレッグの遠位端部に位置しており、効果的にパージすることが困難な流体送出回路１３６の領域である。
【００３４】
取り外し中、バルブ１１０および１１２は、導管セグメント１７１、１７２を流体送出回路１３６から流体的に絶縁するために閉じられ、ディスコネクト継手１６２、１６３は、アンプル組立体１００の取り外しを可能にするために分離され、この場合、対合するディスコネクト継手１６２ｂ、１６３ｂは、アンプル組立体１００に内在し、これと共に取り外される。上記で留意したように、アンプル遮断バルブ、すなわち手動バルブ１６０、１６１は、アンプル組立体１００内に含有される前駆物質化学物質に長い間晒された後、必ずしも完全に漏れないとは限らないことがある。単一の絶縁点が、入口ライン１６４および出口ライン１６５、すなわち手動バルブ１６０、１６１それぞれにおいてアンプル組立体１００で使用されるため、消耗したアンプルをガスパネル１０４から取り外す間、アンプル組立体１００内外に漏れが存在する可能性がある。新たに満たされたアンプルが、ディスコネクト継手１６２、１６３において流体送出回路１３６に再連結される。
【００３５】
新しいアンプル組立体１００の設置後、すべての流体送出連結点またはアンプルの取り外し／取り換え中に破損した他の封止部、この例ではディスコネクト継手１６２、１６３の漏れが確認される。漏れ確認により、汚染物質が流体送出回路１３６内に引き込まれておらず、有毒な化学前駆物質が、処理中、アンプル組立体１００から漏れ出ないことが確認される。ディスコネクト継手１６２、１６３のいずれもが真空気密でない場合、アンプル組立体１００の化学内容物とデッドレッグ導管セグメント１７１ｂ、１７２ｂ内に漏れた可能性があるあらゆる汚染物質との間には、単一の絶縁点しか存在しない。
【００３６】
したがって、ガスラインをできるだけ完璧にパージし、ガスキャビネット内に入ることを最小限に抑えてポンプパージ手順を実施し、前駆物質を含有するアンプルの取り外しおよび設置の前、その間、およびその後にそのようなアンプル内外の漏れの可能性を低減するための機器およびプロセスが必要となる。
【００３７】
一部の実施形態では、前駆物質アンプルは、入口導管および出口導管を含有し、バイパスラインと、入口および出口導管を流体的に連結する遠隔的に制御可能なバルブとを含むようにも構成される。態様はまた、アンプルの入口および出口導管の両方上に直列に構成された１対の遮断バルブを企図し、この場合、バルブの各対は、１／４回転ボールバルブなどのポジティブ封止手動バルブ、および空気バルブなどの遠隔的に制御可能なバルブを含む。態様はさらに、前駆物質アンプルの一部またはすべての構成要素をＨｅなどの不活性ガスで満たすまたは逆充填することを企図する。１つの例では、前駆物質を含有するアンプル組立体の本体および入口および出口ラインが、大気圧を上回る不活性ガスで満たされる。別の例では、前駆物質を含有するアンプル組立体の入口および出口ラインのセグメントが、大気圧を上回る不活性ガスで満たされる。本発明の別の態様は、熱伝導性コーティングの１つまたは複数の層を介してその内容物のより均一な加熱をもたらすアンプル本体を企図する。
【００３８】
化学的互換性および機械的強度という理由のため、本体２７０は、典型的には、３１６ステンレス鋼（３１６  ＳＳＴ）などのステンレス鋼から作製される。高反応性材料などの化学前駆物質のさまざまなタイプが本体２７０内に貯蔵され得るので、本体２７０の材料は、極めて化学的に不活性であるべきである。かなりの大きさの機械的強度が、アンプル組立体２００の本体２７０に対する望ましい特性となる。一部の実施形態では、本体２７０は、プロセス中、大気圧を下回って作動させることがあり、運搬および貯蔵に関しては大気圧を上回って加圧されることがある。故に、本体２７０は、真空チャンバとしてまたは圧力容器として利用されながらも、毒性の化学前駆物質用の信頼できる格納容器として作用しなければならない。
【００３９】
３１６  ＳＳＴは、熱伝導性に関しては不十分な媒体であるため、使用中、本体２００内部に望ましくない温度勾配が生じることがある。たとえば、液体の化学前駆物質が本体２００内部に含有されるとき、液体前駆物質が消耗されるにつれて、ますます多くの本体２００の容積が蒸気充填されていき、本体２００の不十分な熱伝導性の結果、アンプルの寿命の後期において液体前駆物質内に加熱むら（たとえばホットスポット）が生じることがある。別の例では、本体２００が固体の化学前駆物質を含有する場合など、本体２００の不十分な熱伝導性が、アンプルの全寿命にわたってホットスポットを生み出すことがある。いずれのケースにおいても、ＣＶＤプロセスまたはＡＬＤプロセスは、そのような温度の不均一性によって有害な影響が及ぼされ得る。
【００４０】
１つの実施形態では、アンプル組立体２００に含有された化学前駆物質の温度の均一性は、図３Ａおよび３Ｇ〜３Ｈに描くように、本体２７０全体にわたる熱伝導を改良するために本体２７０上に配設された熱伝導性材料を含有する熱伝導層３５０によって改良され得る。熱伝導層３５０は、簡易なコーティングでよく、あるいは３１６  ＳＳＴなどのより強度があるがより不十分な熱伝導性材料の内側層と外側層の間に挟まれた中間層でよい。図３Ｇは、本体２７０の部分的な断面概略図を示しており、熱伝導層３５０は、１つまたは複数の機械的により強度のある材料の２つの層３５２ａ、３５２ｂの間に挟まれる。図３Ｈは、本体２７０の部分的な断面概略図を示しており、この場合、複数の熱伝導層３５０が、１つまたは複数の機械的により強度のある材料の複数の層３５２ｃ、３５２ｄ、および３５２ｅの間に挟まれて層状構造を形成している。
【００４１】
別の実施形態では、図３Ｉに描くように、接着層３５４が、熱伝導層３５０を本体２７０上に堆積させる前に本体２７０上に配設され得る。接着層３５４は、単一層または複数層を含有することができ、電子ビーム（ｅビーム）スパッタプロセス、物理的気相堆積（ＰＶＤ）プロセス、ＣＶＤプロセス、ＡＬＤプロセス、電気化学めっき（ＥＣＰ）プロセスまたは無電解堆積プロセスなどのさまざまな堆積プロセスによって本体２７０上に堆積または形成され得る。接着層３５４は、チタン、タンタル、タングステン、ルテニウム、コバルト、それらの合金、またはそれらの組合せを含有することができる。１つの例では、接着層は、チタンまたはタンタルを含有し、ｅビームプロセス、ＰＶＤプロセス、またはＥＣＰプロセスによって本体２７０のステンレス鋼表面に対して堆積される。
【００４２】
熱伝導層３５０は、図３Ａに描くように、アンプル組立体３００ａの本体２７０上のまたはそれを覆うコーティングとして示されている。しかし、熱伝導層３５０を、図３Ｂ〜３Ｆで図示する実施形態に容易に組み込むこともできる。熱伝導層３５０は、電気めっきまたは他のコーティング方法によって本体２７０に施与され得る。熱伝導層３５０用の材料候補の例としては、アルミニウム、窒化アルミニウム、銅、黄銅、銀、チタン、窒化ケイ素、それらの合金、それらの組合せ、または本体２７０の大半に含有される材料よりも実質的により多くの熱伝導を行う他の熱伝導性材料が挙げられる。熱伝導層３５０の厚さは、約２μｍから約３ｍｍの範囲内でよい。
【００４３】
熱伝導層３５０は、単一層または複数層を含有することができ、電子ビーム、ＰＶＤ、ＣＶＤ、ＡＬＤ、ＥＣＰまたは無電解堆積プロセスなどのさまざまな堆積プロセスによって本体２７０または接着層３５４上に堆積または形成され得る。１つの例では、熱伝導層３５０は、アルミニウムまたはアルミニウム合金を含有し、ｅビームプロセス、ＰＶＤプロセス、またはＥＣＰプロセスによって本体２７０のステンレス鋼表面または接着層３５４に対して堆積される。別の例では、熱伝導層３５０は、銅または銅合金を含有し、ｅビームプロセス、ＰＶＤプロセス、またはＥＣＰプロセスによって本体２７０のステンレス鋼表面または接着層３５４に対して堆積される。
【００４４】
図３Ａは、本発明の１つの態様の概略図であり、この場合、前駆物質アンプル、すなわちアンプル組立体３００ａは、遠隔的に制御可能なバルブ３０１が中に配置された内在するバイパスライン３０２を備えて構成される。図４Ａは、アンプル組立体３００ａの斜視図である。バルブ３０１は、電気モータまたは任意の他の遠隔的に制御可能な手段によって空気圧で動作させることができる。アンプル組立体３００ａ、バイパスライン３０２、バルブ３０１および手動バルブ２６０、２６１は、アンプル組立体３００ａの取り外しおよび取り換え中、一体的な組立体になるように適合されている。アンプル組立体３００ａは、ディスコネクト継手２６２ｂおよび２６３ｂを介して、図２Ａに示すガスパネル２０４などのガスパネルに流体的に結合され得る。図２Ａは、アンプル組立体３００ａが流体的に結合された流体送出システム２３５ａの概略図である。アンプル組立体３００ａをアンプル組立体２００の代わりに代用する以外は、流体送出システム２３５ａは、図２Ａを併用して上記で説明したように、機能および機構において流体送出システム２０２と実質的に同一である。
【００４５】
この態様は、ガス発生ライン２３８およびその構成部分をパージ流体がそこを活発に流れることによって効果的にポンプパージすることを可能にする。図２Ａを参照すると、ポンプパージ手順中、バルブ２１４、２１６が閉じられて、すべてのパージ流体をアンプル入口レッグ２３８ａ、バイパスライン３０２、およびアンプル出口レッグ２３８ｂを通り抜けるように進めることができる。ポンプパージ手順中、流体送出回路２３６内に唯一残るデッドレッグは、１〜３ｍほどの短さになり得、さらにどのようなエルボもまたは流体の流れに対する他の障害物も有さない、デッドレッグ導管セグメント２７１ｂ、２７２ｂである。故に、この態様では短く、真っすぐなデッドレッグであるデッドレッグ導管セグメント２７１ｂ、２７２ｂを、アンプル組立体３００ａの取り換えの前後により効果的にパージすることができる。
【００４６】
図３Ｂは、本発明の別の態様の概略図であり、この場合、前駆物質アンプル、すなわちアンプル組立体３００ｂは、２つの追加の遠隔的に制御可能な遮断バルブ、すなわちバルブ２６７、２６８ならびに遠隔的に制御可能なバルブ３０１が中に配設されたバイパスライン３０２を備えて構成される。図４Ｂは、アンプル組立体３００ｂの斜視図である。バルブ２６７、２６８は、図３Ａを併用してバルブ３０１に関して上記で詳述したようにいくつかの遠隔的に制御可能な手段によって作動させることができる。アンプル組立体３００ｂ、バイパスライン３０２、手動バルブ２６０、２６１、およびバルブ３０１、２６７、２６８は、アンプル組立体３００ｂの取り外しおよび取り換え中、一体的な組立体になるように適合されている。アンプル組立体３００ｂは、図２Ｂに示されるように、ガスパネル２０４に流体的に結合され得る。図２Ｂは、アンプル組立体３００ｂが流体的に結合された流体送出システム２３５ｂの概略図である。アンプル組立体３００をアンプル組立体２００の代わりに代用する以外は、流体送出システム２３５ｂは、図２Ａを併用して上記で説明したように、機能および機構において流体送出システム２０２と実質的に同一である。
【００４７】
この態様は、前述の態様において上記で説明したように、ガス発生ライン２３８およびその構成部分を、パージ流体がそこを活発に流れることによって効果的にポンプパージすることを可能にする。加えて、保守要員がガスパネル２０４に入ることなく、アンプルの取り換え前にポンプパージ手順を実施することができる。バルブ３０１およびバルブ２６７、２６８が、制御器２５０を介して遠隔的に閉じられて、アンプル入口レッグ２３８ａおよびアンプル出口レッグ２３８ｂを、プロセスチャンバ２０６などの真空源およびキャリヤガス源２０５などのパージ流体源に流体的に結合させることができる。これは、ガスパネル２０４内への入室およびその中での手動バルブの操作が、流体送出回路２３６が安全にポンプパージされるまで必要とされないので、重要な安全上の利点である。普通、保安要員は、ポンプパージ手順を開始する前に手動バルブ２６０、２６１を閉じるためにガスパネル２０４に入らなければならない。さらに、アンプル組立体３００ｂは、入口ライン２６４および出口ライン２６５のための、周囲汚染からの２つの絶縁地点、明確に言うと手動バルブ２６０、バルブ２６７および手動バルブ２６１、バルブ２６８をそれぞれ有する。この冗長性は、手動バルブ２６０、２６１が漏れている場合に、アンプル組立体３００ｂ内外の漏れのリスクを最小限に抑える。アンプルの取り外し、漏れ確認、およびポンプパージの間、アンプルの内容物に対する絶縁点は、１つだけ存在してよい。
【００４８】
図５は、アンプル組立体３００ｂをポンプパージするためのプロセス順序５００を示している。ステップ５０１では、バルブ２６７、２６８が制御器２５０を介して遠隔的に閉じられて、本体２７０をアンプル入口レッグ２３８ａおよびアンプル出口レッグ２３８ｂから絶縁する。ステップ５０２では、バイパスバルブ３０１が制御器２５０を介して遠隔的に開かれて、アンプル入口レッグ２３８ａ、アンプル出口レッグ２３８ｂ、ならびに入口ライン２６４および出口ライン２６５の大部分を流体的に結合させる。真空源は、プロセスチャンバ２０６に関連する真空源でよい。ステップ５０３では、流体送出回路２３６、バイパスライン３０２、入口ライン２６４、および出口ライン２６５が、所望の真空のレベルまでポンプダウンされる。ステップ５０４では、キャリヤガスなどのパージ流体、または一部のケースでは液体溶剤が、次いで、真空化されたラインを通り抜けて流される。所望であれば、加熱器２２２がパージ流体を加熱することができる。パージ流体源が、図２Ｂに示すように流体送出回路２３６に関連して構成されるとき、パージ流体は、アンプル入口レッグ２３８ａを介してアンプル組立体３００ｂに入り、バイパスライン３０２を通り抜けて流れ、アンプル出口レッグ２３８ｂを介してアンプル組立体３００ｂから離れる。加えて、パージ流体は、バイパスライン３０２に流体的に結合された入口ライン２６４および出口ライン２６５の一部分を逆充填する。パージ流体がアンプル組立体３００ｂを通り抜けて流れる持続時間および流速は、使用されるパージ流体、導管サイズ、不要な残留物の化学組成、およびライン内に存在するその量によって決まる。ステップ５０５では、ポンプパージ手順の完了が確認される。所望のラインのパージが完了した場合、プロセスはステップ５０６に続き、ここでは、アンプル組立体３００ｂが、ガスパネル２０４から取り外される。さらなるポンプパージステップが望まれる場合、プロセスはステップ５０３に戻る。望まれるポンプパージの反復数は、使用されるパージ流体、導管サイズ、不要な残留物の化学組成およびライン内に存在し得るその量などの要因に応じて変わる。
【００４９】
図３Ｃは、本発明の別の態様の概略図である。この態様では、アンプル組立体３００ｃは、図３Ｂに示すようなアンプル組立体３００ｂのものに類似する内在するバルブ組立体を備えて構成される。中に配設された遠隔的に制御可能なバルブ３０１ｃを有する内在するバイパスライン３０２Ｃは、前述の２つの態様と同様にデッドレッグ導管セグメント２７１ｂ、２７２ｂを流体的に結合させるが、この態様では、バイパスライン３０２Ｃとデッドレッグ導管セグメント２７１ｂ、２７２ｂとの連結点は、接合部３１５、３１６それぞれに位置している。接合部３１５は、手動バルブ２６０とバルブ２６７の間に配設され、接合部３１６は、手動バルブ２６１とバルブ２６８の間に配設される。アンプル組立体３００ｃは、図２Ｃに示されるように、ガスパネル２０４に流体的に結合され得る。図２Ｃは、アンプル組立体３００ｃが流体的に結合された流体送出システム２３５ｃの概略図である。アンプル組立体３００ｃをアンプル組立体２００の代わりに代用する以外は、流体送出システム２３５ｃは、図２Ａを併用して上記で説明したように、機能および機構において流体送出システム２０２と実質的に同一である。
【００５０】
この態様は、本発明の前述の態様に関して上記で説明したように、ガス発生ライン２３８およびその構成部分を効果的にポンプパージすることを可能にする。加えて、この態様は、ポンプパージ手順中、パージ流体を、活発に手動バルブ２６０、２６１を通過させる手段を提供する。図２Ｃ、３Ｃを参照すると、バルブ３０１ｃおよびバルブ２６７、２６８が、制御器２５０を介して遠隔的に閉じられて、アンプル組立体３００ｃの取り外し前にバルブ２６７、２６８をより完璧にパージすることが可能になり得る。加えて、ポンプパージ手順中に存在するデッドレッグのサイズは、デッドレッグ導管セグメント２７１ｂ、２７２ｂ、すなわち接合部３１５とバルブ２６７の間に位置する導管セグメントおよび接合部３１６とバルブ２６８の間に位置する導管セグメントに縮小される。故にこの態様に関するデッドレッグ導管セグメント２７１ｂ、２７２ｂは、図３Ｂに示す前述の態様に関するデッドレッグ導管セグメント２７１ｂ、２７２ｂに比べて、長さにおいて実質的に縮小される。
【００５１】
図３Ｄは、本発明の別の態様の概略図である。この態様では、アンプル組立体３００ｄは、図３Ｃに示すアンプル組立体３００ｃのものに類似する内在するバルブ組立体を備えて構成される。中に配設された遠隔的に制御可能なバルブ３０１ｄを有する内在するバイパスライン３０２ｄは、前述の２つの態様と同様にデッドレッグ導管セグメント２７１ｂ、２７２ｂを流体的に結合させるが、この態様では、第２のバイパスライン３０４ｄが、その中に配設された遠隔的に制御可能なバルブ３０３ｄを備えて構成される。アンプル組立体３００ｄは、図２Ａ〜２Ｃにおいてアンプル組立体３００Ａ〜３００Ｃに関して示したように、ガスパネル２０４に流体的に結合され得る。
【００５２】
図３Ｅ〜３Ｆは、本発明の２つの他の態様を示している。アンプル組立体３００ｅ、３００ｆは、それぞれ、図３Ｃにおいて上記で示したように、アンプル組立体３００ｃのものに類似する内在するバルブ組立体を備えて構成される。図３Ｅに示す態様では、バイパスライン３０２ｅおよびその中に配設された遠隔的に制御可能なバルブ３０１ｅは、入口ライン２６４を出口ライン２６５に流体的に結合させる。バイパスライン３０２ｅは、手動バルブ２６０とバルブ２６７の間で入口ライン２６４に連結され、手動バルブ２６１とディスコネクト継手２６３ｂの間で出口ライン２６５に連結される。図３Ｆに示される態様では、バイパスライン３０２ｆおよびその中に配設された遠隔的に制御可能なバルブ３０１ｆは、入口ライン２６４を出口ライン２６５に流体的に結合させる。バイパスライン３０２ｆは、手動バルブ２６０とディスコネクト継手２６２ｂの間で入口ライン２６４に連結され、手動バルブ２６１とバルブ２６８の間で出口ライン２６５に連結される。
【００５３】
上記で留意したように、本発明の一部の態様では、前駆物質アンプルの一部またはすべての構成要素は、ヘリウムなどの不活性ガスで満たされる。この利点は、２点からなる。第１に、アンプル本体を不活性ガスの加圧雰囲気で満たすことにより、たとえばアンプル組立体内の封止部またはバルブのいずれかを通していくらかの漏れが起きた場合でも、アンプル本体内に含有された前駆物質が化学的に保護される。これは、固体前駆物質を含有するアンプル組立体に特に当てはまる。第２に、図２を併用して上記で説明したような漏れ確認手順中、入口ラインをヘリウムで満たすことにより、新しいアンプルの設置後、流体送出システム２０２外側からディスコネクト継手２６２、２６３内への漏れ（図２を参照）だけでなく、手動バルブ２６０、２６１などの入口ライン２６４および出口ライン２６５内に位置する最も外側の遮断バルブを通り抜ける漏れの漏れ確認が可能になる。手動バルブ２６０、２６１などの遮断バルブを通り抜ける一般的な漏れ速度は、外側、すなわちバルブの外側封止部を通り抜ける一般的な漏れ速度よりもかなり早くなり得るため、手動バルブ２６０、２６１を通り抜ける漏れの確認は重要な手順である。アンプル本体が不活性ガスで満たされることが望ましくない場合、これは特定の液体前駆物質のケースになり得るが、入口および出口ラインのあるセグメントだけに不活性ガスを満たすことができる。たとえば図２Ｂを参照すると、手動バルブ２６０とバルブ２６７の間に配設された入口ライン２６４のセグメントおよび手動バルブ２６１とバルブ２６８の間に配設された出口ライン２６５のセグメントが、不活性ガスで満たされたアンプル組立体３００ａの唯一の領域であり得る。
【００５４】
アンプル組立体３００ａ〜３００ｆに類似するアンプルの内部特徴のより詳細な説明が、特許請求された本発明と一致する程度までその全体が参照によって本明細書に組み込まれた、２００５年１０月７日に出願され、ＵＳ２００７−００７９７５９として公開された、本願の譲受人に譲渡された米国特許出願第１１／２４６，８９０号にさらに記載されている。
【００５５】
上記で留意したように、延長された期間、高反応性の化学前駆物質に晒される手動バルブ２６０、２６１（２Ａ〜２Ｃに図示する）などの遮断バルブの封止表面は、損傷を受け、所望通りに封止しないことがある。これは、アンプル組立体が固体前駆物質を含有する場合に特に当てはまる。加熱されたキャリヤガスによって溶解した固体前駆物質は、必要な温度に維持されない場合、引き続いてキャリヤガスから沈殿し、遮断バルブの封止表面上で凝縮することがあり、それによって真空気密の封止が妨げられ、バルブの取り換えが必要とされる。アンプル組立体のバルブの取り換えは比較的頻繁に生じるため、容易な保守性もまた重要な考慮事項である。
【００５６】
図６Ａ〜６Ｂは、容易に保守可能な遮断バルブを備えたアンプル組立体６００の１つの実施形態を概略的に示している。図６Ａは、概略側面図であり、図６Ｂは、概略頂面図である。アンプル組立体６００は、バルブ組立体６１０と、アンプル本体２７０と、入口連結部６２０と、出口連結部６２１とを含む。１つの実施形態では、アンプル組立体６００の設置および処理システムからの取り外しの繰り返しを容易にするために、入口連結部６２０は、好ましくは１／４インチ（６．３５ｍｍ）ＶＣＲ連結部であり、出口連結部６２１は、好ましくは１／２インチ（１．２７ｃｍ）ＶＣＲ連結部である。バルブ組立体６１０は、これもまた容易に取り外されるように構成された遮断バルブ６１１および６１２を含む。遮断バルブ６１１および６１２は、好ましくは、ＶＣＲ継手（明確にするために図示せず）を介してバルブ組立体６１０に装着され、バルブ組立体６１０およびアンプル組立体６００の他の構成要素から好適な間隔を有するように配置される。１つの例では、遮断バルブ６１１および６１２は、バルブ組立体６１０からの取り外しおよびそれへの設置のための適切なアクセスを可能にするために３．２５インチ（８．２６ｃｍ）離して配置される。
【００５７】
熱伝導性コーティングを含有する追加のアンプル
本発明の実施形態は、気相堆積処理システムにおいて使用される化学前駆物質を発生させるための機器およびプロセスを提供する。機器は、中の内部容積を取り囲む側壁、上部、および底部を有するキャニスタ（たとえばアンプルまたは容器）と、内部容積と流体連通する入口ポートおよび出口ポートと、キャニスタの外側表面を覆って配設された熱伝導性コーティングとを含む。熱伝導性コーティングは、鋼またはステンレス鋼でよいキャニスタの外側表面よりも高い熱伝導性のものである。熱伝導性コーティングは、アルミニウム、窒化アルミニウム、銅、黄銅、銀、チタン、窒化ケイ素、またはそれらの合金を含有することができる。一部の実施形態では、接着層（たとえばチタンまたはタンタル）が、キャニスタの外側表面と熱伝導性コーティングの間に配設され得る。他の実施形態では、キャニスタは、その中の固体前駆物質を均等に加熱するのを助けるために複数のバッフルまたは固体の熱伝達粒子を含有することができる。
【００５８】
別の実施形態では、アンプル組立体７００は、図７Ａ〜７Ｄに描くように、熱伝導性コーティング７５０をその上に含有するアンプル７１０を含む。アンプル７１０は、多様な構成を有することができるアンプル本体７１２、アンプル上部７１４、およびアンプル底部７１６を含有する。たとえば、アンプル７１０は、いずれも取り外し可能であるアンプル上部７１４およびアンプル底部７１６を備えたアンプル本体７１２（図７Ａ）、一体型のアンプル本体７１２およびアンプル底部７１６ならびに取り外し可能なアンプル上部７１４（図７Ｂ）、一体型のアンプル本体７１２およびアンプル上部７１４ならびに取り外し可能なアンプル底部１７６（図７Ｃ）、または一体型のアンプル本体７１２、アンプル上部７１４、およびアンプル底部７１６（図７Ｄ）を含有することができる。
【００５９】
アンプル本体７１２、アンプル上部７１４、およびアンプル底部７１６の各々は、鋼、ステンレス鋼、ニッケル、クロム、アルミニウム、またはそれらの合金などの金属から独立的に作製される。たいてい、化学的互換性および機械的強度という理由のため、アンプル本体７１２、アンプル上部７１４、およびアンプル底部７１６の各々は、３１６ステンレス鋼（３１６  ＳＳＴ）などのステンレス鋼から独立的に作製される。高反応性材料などの化学前駆物質のさまざまなタイプがアンプル７１０内に貯蔵され得るので、アンプル７１０は、極めて化学的に不活性である材料から形成され得る。かなりの大きさの機械的強度が、アンプル組立体７００のアンプル７１０に対する望ましい特性となる。一部の実施形態では、アンプル７１０は、プロセス中、大気圧を下回って作動させることがあり、運搬および貯蔵に関しては大気圧を上回って加圧されることがある。故に、アンプル７１０は、真空チャンバとしてまたは圧力容器として利用されながらも、毒性の化学前駆物質用の信頼できる格納容器として作用しなければならない。
【００６０】
３１６  ＳＳＴは、熱伝導性に関しては不十分な媒体であるため、使用中、アンプル７１０内部に望ましくない温度勾配が生じることがある。たとえば、固体の前駆物質がアンプル７１０内部に含有されるとき、アンプル７１０の不十分な熱伝導性の結果、固体の前駆物質内に加熱むら（たとえばホットスポット）が生じることがある。したがって、ＣＶＤプロセスまたはＡＬＤプロセスは、そのような温度の不均一性によって有害な影響が及ぼされ得る。
【００６１】
１つの実施形態では、アンプル組立体７００に含有された化学前駆物質の温度の均一性は、図７Ａ〜７Ｄに描くように、アンプル７１０全体にわたる熱伝導を改良するためにアンプル７１０上またはそれを覆って配設された熱伝導性材料を含有する熱伝導コーティング７１０によって改良され得る。熱伝導性コーティング７５０は、簡易なコーティングでよく、あるいは３１６  ＳＳＴなどのより強度があるがより不十分な熱伝導性材料の内側層と外側層の間に挟まれた中間層でよい。
【００６２】
アンプル７１０は、アンプル本体７１２、アンプル上部７１４、およびアンプル底部７１６の各々上のまたはそれを覆う熱伝導性コーティング７５０を含有する。熱伝導性コーティング７５０は、アンプル本体７１２上のまたはそれを覆う本体コーティング７５２と、アンプル上部７１４上のまたはそれを覆う上部コーティング７５４と、アンプル底部７１６上のまたはそれを覆う底部コーティング７５６とを含有することができる。本体コーティング７５２、上部コーティング７５４、および底部コーティング７５６の各々は、異なる材料または同じ材料でよい。好ましくは、各々の本体コーティング７５２、上部コーティング７５４、および底部コーティング７５６は、熱伝導材料を含有する。また、各々の本体コーティング７５２、上部コーティング７５４、および底部コーティング７５６は、アンプル本体７１２、アンプル上部７１４、およびアンプル底部７１６の表面上にそれぞれ直接的に堆積されてよく、あるいはアンプル本体７１２、アンプル上部７１４、およびアンプル底部７１６上に最初に堆積された接着層を覆って堆積されてよい。
【００６３】
接着層は、単一層または複数層を含有することができ、ｅビームプロセス、ＰＶＤプロセス、ＥＣＰプロセス、ＣＶＤプロセス、ＡＬＤプロセス、ＥＣＰプロセスまたは無電解堆積プロセスなどのさまざまな堆積プロセスによってアンプル本体７１２、アンプル上部７１４またはアンプル底部７１６上に堆積または形成され得る。接着層は、チタン、タンタル、タングステン、ルテニウム、コバルト、それらの合金またはそれらの組合せを含有することができる。接着層の厚さは、約１μｍから約２５０μｍの範囲内でよい。１つの例では、接着層は、チタンまたはタンタルを含有し、ｅビームプロセス、ＰＶＤプロセス、またはＥＣＰプロセスによってアンプル本体７１２、アンプル上部７１４、およびアンプル底部７１６のステンレス鋼表面に対して堆積される。
【００６４】
アンプル組立体７００のアンプル７１０上のまたはそれを覆う熱伝導性コーティング７５０が、図７Ａ〜７Ｄに示されている。熱伝導性コーティング７５０の候補材料の例としては、アルミニウム、窒化アルミニウム、銅、黄銅、銀、チタン、窒化ケイ素、それらの合金、それらの組合せ、またはステンレス鋼など、アンプル本体７１２、アンプル上部７１４、およびアンプル底部７１６内に含有される材料よりも実質的により多くの熱伝導を行う他の熱伝導性材料が挙げられる。熱伝導性コーティング７５０の厚さは、約２μｍから約３ｍｍの範囲内でよい。
【００６５】
熱伝導性コーティング７５０は、単一層または複数層を含有することができ、ｅビーム、ＰＶＤ、ＣＶＤ、ＡＬＤ、ＥＣＰ、または無電解堆積プロセスなどのさまざまな堆積プロセスによってアンプル７１０またはその上の接着層の上またはそれを覆って堆積または形成され得る。１つの実施形態では、熱伝導性コーティング７５０は、図３Ｇ〜３Ｉに描くように、複数層を含有することができる。１つの例では、熱伝導性コーティング７５０は、アルミニウムまたはアルミニウム合金を含有し、ｅビームプロセス、ＰＶＤプロセス、またはＥＣＰプロセスによってアンプル７１０のステンレス鋼表面または接着層に対して堆積される。別の例では、熱伝導コーティング７５０は、銅または銅合金を含有し、ｅビームプロセス、ＰＶＤプロセス、またはＥＣＰプロセスによってアンプル７００のステンレス鋼表面またはその上の接着層に対して堆積される。
【００６６】
アンプル組立体７００はまた、アンプル上部７１４に結合され、それと流体連通するバルブアセンブル７８０を含有することもできる。１つの実施形態では、バルブアセンブル７８０は、入口ライン７８２と、入口バルブ７８４と、出口ライン７８６と、出口バルブ７８８とを含有することができる。入口７９０は、アンプル７１０を化学前駆物質で充填するために使用され得る。１つの例では、入口７９０は、１／４インチ（６．３５ｍｍ）ＶＣＲ連結器または１／２インチ（１．２７ｃｍ）ＶＣＲ連結器などのＶＣＲ連結部でよい。
【００６７】
代替の実施形態では、図８Ａおよび８Ｆ〜８Ｇは、多様な任意選択の特徴および構成を伴った底部８０１および蓋８０３を有する本体８０２を含有するアンプル組立体８００の断面概略図を描いている。本体８０２は、内側の壁表面８０５および内側の底部表面８０６を含有し、一方で蓋８０３は、内側の蓋表面８０４を含有する。化学前駆物質８１６をアンプル組立体８００内に維持し、空気がアンプル組立体８００に入らないようにするために気密性の封止部を形成するために、蓋８０３と本体８０２の間に封止部８３０が配設される。封止部８３０は、内側の蓋表面８０４の一部またはすべてを覆うことができる。たとえば、封止部８３０は、内側の蓋表面８０４のかなりの部分を覆うことができ、締結具を受け入れるための穴を含有する。
【００６８】
図８Ａおよび８Ｆ〜８Ｇに描くように、熱伝導性コーティング８９０が、アンプル組立体８００の外側表面上またはそれを覆って配設される。アンプル組立体８００の外側表面は、本体８０２、底部８０１、および蓋８０３などのアンプル本体、アンプル上部、およびアンプル底部を含む。熱伝導性コーティング８９０は、アンプル組立体８００の表面上に直接的に堆積されてよく、あるいはアンプル組立体８００上に最初に堆積された接着層を覆って堆積されてよい。
【００６９】
接着層は、単一層または複数層を含有することができ、ｅビームプロセス、ＰＶＤプロセス、ＥＣＰプロセス、ＣＶＤプロセス、ＡＬＤプロセス、ＥＣＰプロセスまたは無電解堆積プロセスなどのさまざまな堆積プロセスによってアンプル組立体８００上にまたはそれを覆って堆積または形成され得る。接着層は、チタン、タンタル、タングステン、ルテニウム、コバルト、それらの合金またはそれらの組合せを含有することができる。接着層の厚さは、約１μｍから約２５０μｍの範囲内でよい。１つの例では、接着層は、チタンまたはタンタルを含有し、ｅビームプロセス、ＰＶＤプロセス、またはＥＣＰプロセスによってアンプル組立体８００のステンレス鋼表面に対して堆積される。熱伝導性コーティング８９０の候補材料の例としては、アルミニウム、窒化アルミニウム、銅、黄銅、銀、チタン、窒化ケイ素、それらの合金、それらの組合せ、またはステンレス鋼などの、アンプル組立体８００内に含有される材料よりも実質的により多くの熱伝導を行う他の熱伝導性材料が挙げられる。熱伝導性コーティング８９０の厚さは、約２μｍから約３ｍｍの範囲内でよい。
【００７０】
熱伝導性コーティング８９０は、単一層または複数層を含有することができ、ｅビーム、ＰＶＤ、ＣＶＤ、ＡＬＤ、ＥＣＰ、または無電解堆積プロセスなどのさまざまな堆積プロセスによってアンプル組立体８００またはその上の接着層の上またはそれを覆って堆積または形成され得る。１つの実施形態では、熱伝導性コーティング８９０は、図３Ｇ〜３Ｉに描くように、複数層を含有することができる。１つの例では、熱伝導性コーティング８９０は、アルミニウムまたはアルミニウム合金を含有し、ｅビームプロセス、ＰＶＤプロセス、またはＥＣＰプロセスによってアンプル組立体８００のステンレス鋼表面または接着層に対して堆積される。別の例では、熱伝導コーティング８９０は、銅または銅合金を含有し、ｅビームプロセス、ＰＶＤプロセス、またはＥＣＰプロセスによってアンプル組立体８００のステンレス鋼表面またはその上の接着層に対して堆積される。
【００７１】
入口組立体８２１は、入口ポート８４０内にねじ込まれるなどして蓋８０３に取り付けられた入口チューブ８１０ａを含有する。入口組立体８２１はまた、出口ポート８４１内にねじ込まれるなどして蓋８０３に取り付けられた出口チューブ８１２も含有する。入口チューブ８１０ａは、内側の底部表面８０６の水平面に相対して先細にされた角度α１を備えた出口端部８１１ａを含有する。出口端部８１１ａは、出口チューブ８１２に跳ね上げられる化学前駆物質８１６の量を最小限に抑えるために出口チューブ８１２の反対方向に角度付けされ得る。出口チューブ８１２は、内側の底部表面８０６の水平面に相対して先細にされた角度α２を備えた入口端部８１３を含有する。
【００７２】
１つの実施形態では、角度α１およびα２は、独立的に、約０°から約７０°、好ましくは約３０°から約６０°、より好ましくは約４５°などの約４０°から約５０°の範囲内でよい。１つの例では、図８Ａおよび８Ｆに描くように、出口端部８１１ａは、約４５°の角度α１を有し、入口端部８１３から離れるように配置され、入口端部８１３は、約４５°の角度α２を有し、出口端部８１１ａに向かうように配置される。別の例では、図８Ｇに描くように、出口端部８１１ａは、約４５°の角度α１を有し、入口端部８１３から離れるように配置され、入口端部８１３は、約４５°の角度α２を有し、出口端部８１１ａから離れるように配置される。
【００７３】
アンプル組立体８００は、さらに、内側の蓋表面８０４に取り付けられた跳ねよけ８２０を含有する。ボルト、ねじ、リベットなどの締結具８２２が、封止部８３０を通り抜けて内側の蓋表面８０４内に突出することができる。あるいは、跳ねよけ８２０は、接着または溶接を用いるなどの他の技術によって内側の蓋表面上に配置されてよい。また、跳ねよけ８２０は、内側の壁表面８０５または内側の底部表面８０６に取り付けられてよい。跳ねよけ８２０は、内側の底部表面８０６から相対して角度α３で配置され得る。１つの実施形態では、跳ねよけ８２０は、入口端部８１３の角度α２と等しい角度α３で配置され得る。角度α３は、約０°から約９０°、好ましくは約３０°から約６０°、より好ましくは約４５°などの約４０°から約５０°の範囲内でよい。
【００７４】
図８Ｂ〜８Ｅは、入口ステムのステム先端部の種類を示している。１つの態様では、図８Ｂは、出口端部８１１ｂを出るキャリヤガスの流れをアンプル組立体８００内の内側の蓋表面８０４の方に方向付けるために「Ｊ」形状を有する出口端部８１１ｂを備えた入口チューブ８１０ｂを描いている。出口端部８１１ｂは、約１３５°から約１８０°、好ましくは約１６０°から約１８０°、より好ましくは約１７０°から約１８０°の範囲内の、入口チューブ８１０ｂの軸から相対する角度で配置され得る。別の態様では、図８Ｃは、入口チューブ８１０ｃの端部および少なくとも１つの開口部８１７を塞ぐキャップ８１５を有する出口端部８１１ｃを備えた入口チューブ８１０ｃを描いている。出口端部８１１ｃは、キャリヤガスの流れをアンプル組立体８００全体にわたるように方向付けることができる。たいてい、開口部８１７を出るキャリヤガスは、典型的には、入口チューブ８１０ｃの軸から相対して垂直に方向付けられる。したがって、キャリヤガスの流れは、アンプル組立体８００を通り抜ける直接的な（線形の）ガスの流れを防止し、化学前駆物質８１６の衝突または跳ね上げを最小限に抑えるために内側の壁表面８０５の方に方向付けられる。別の態様では、図８Ｄは、キャリヤガスの流れを内側の壁表面８０５の方に向けるために曲がり形状ステムを有する出口端部８１１ｄを備えた入口チューブ８１０ｄを描いている。出口端部８１１ｄもまた、化学前駆物質８１６の衝突または跳ね上げを最小限に抑えるためにアンプル組立体８００を通り抜ける直接的なガスの流れを防止する。通常、出口端部８１１ｄは、約５°から約１７５°、好ましくは約４５°から約１３５°、より好ましくはたとえば約９０°などの約６０°から約１２０°の範囲内の、入口チューブ８１０ｄの軸から相対する角度で配置され得る。別の態様では、図８Ｅは、入口チューブ８１０ｅから相対する直線または実質的に直線の出口端部８１１ｅを備えた入口チューブ８１０ｅを描いている。出口端部８１ｌｅは、キャリヤガスの流れを内側の底部表面８０６の方に方向付けることができる。入口チューブ８１０ｅは、約０°から約２０°、好ましくは約０°から約１０°、より好ましくは約０°から約５°の範囲内の、入口チューブ８１０ｅの軸から相対する角度で配置され得る。
【００７５】
出口組立体８２３は、蓋８０３内にねじ込まれ、バルブ８６０ｂに結合された出口チューブ８１２を含有する。出口チューブ８１２は、内側の蓋表面８０４の水平面に対して先細にされた角度α１を備えた入口端部８１３を含有する。角度α１は、出口チューブ８１２内に跳ね上げられる化学前駆物質８１６の量を最小限に抑えるために、出口端部８１１ａの反対方向に配置され得る。代替の実施形態では、出口チューブ８１２は、入口端部８１３をチューブ出口端部８１１ｂ〜８１１ｅのいずれかで代用することができる。
【００７６】
アンプル組立体８００の１つの実施形態では、出口組立体８２３は、ガス出口８０８で出口チューブ８１２に連結されたトラップ８５０を含有する。波立った（たとえば衝突したまたは跳ね上げられた）化学前駆物質８１６は、キャリヤガス中に同伴され、跳ねよけ８２０を迂回し、プロセスチャンバに向かって出口チューブ８１２内に運ばれる前駆物質の液滴を形成することがある。トラップ８５０は、任意選択で、化学前駆物質８１６のそのような前駆物質の液滴がプロセスチャンバに到達することを防止するためにガス出口８０８に結合される。トラップ８５０は、トラップ本体８５２の中央ライン８５６を超えて延び、アンプル組立体８００に向かって少なくともわずかに下向きに角度付けされた複数の交互配置されたバッフル８５４を含有するトラップ本体８５２を含む。バッフル８５４は、ガスを、バッフル８５４周りの入り組んだ経路を流れるようにプロセスチャンバに向かって進める。バッフル８５４の表面区域は、流れるプロセスガス中に同伴され得る前駆物質の液滴を接着させるための露出区域を提供する。バッフル８５４の下向きの角度は、トラップ８５０内に蓄積されたどのような前駆物質の液滴も下向きに流れてアンプル組立体８００内に戻ることを可能にする。
【００７７】
アンプル組立体８００は、入口ポート８４０および入口チューブ８１０ａを通り抜けるガスの流れを制御するためのバルブ８６０ａと、出口ポート８４１および出口チューブ８１２を通り抜けるガスの流れを制御するためのバルブ８６０ｂとを含有する。バルブ８６０ａおよび８６０ｂは、空気バルブまたは手動バルブでよい。バルブ８６０ａは、入口チューブ８１０ａに直接的に連結される、または蓋８０３、トラップ８５０、別のバルブ、導管または同様のもの（図示せず）を介して結合されるなどして、入口チューブ８１０ａと単に流体連通するだけでよい。同様に、バルブ８６０ｂは、トラップ８５０に直接に連結され、導管、蓋、別のバルブ、または同様のもの（図示されず）を介して結合されるなどして、出口チューブ８１２と流体連通することができる。通常、バルブ８６０ａは、キャリヤガス源とアンプル組立体８００の間のどのような場所でもよく、一方でバルブ８６０ｂは、アンプル組立体８００とプロセスチャンバの間のどのような場所でもよい。
【００７８】
雌型継手８６２ａ、８６２ｂおよび雄型継手８６４ａ、８６４ｂを含有する対合するディスコネクト継手が、図１に描くガス送出システム１０４などのガス送出システムへのおよびそこからのアンプル組立体８００の取り外しおよび取り換えを容易にするために、バルブ８６０ａ、８６０ｂに結合され得る。バルブ８６０ａ、８６０ｂは、典型的には、アンプル組立体８００を、効率的に装填され再循環されるガス送出システムから取り外すことを可能にしながら、充填、運搬、またはガス送出システムへの結合中、アンプル組立体８００からの潜在的な漏れを最小限に抑えるボールバルブまたは他のポジティブ封止弁である。あるいは、アンプル組立体８００は、図３Ａに描く補給ポート２１８に類似する補給ポートを通して補給されてよい。
【００７９】
アンプル組立体８００の別の実施形態では、少なくとも１つのサイロまたはバッフルが、入口チューブ８１０ａと出口チューブ８１２の間に配設されてよい。バッフル８４２ｃおよび８４２ｄは、図８Ａに描くように底部表面８０６などの本体８０２からアンプル組立体８００の内部に延びることができる。バッフル８４２ａおよび８４２ｂは、蓋表面８０４などの蓋８０３からアンプルの内部に延びることができる。バッフル８４２ａ〜８４２ｄは、延長された中間流路を生み出し、それによってキャリヤガスが入口チューブ８１０ａおよび出口チューブ８１２から直接的に（たとえば直線ラインで）流れるのが防止される。延長された中間流路は、アンプル組立体８００におけるキャリヤガスの平均滞留時間を増大させ、キャリヤガスによって運ばれる気化した前駆物質ガスの量を増大させる。加えて、バッフル８４２ａ〜８４２ｄは、キャリヤガスをアンプル組立体８００内に配設された化学前駆物質８１６の露出面全体を覆うように方向付け、それによって、ガス発生特性の反復性および化学前駆物質８１６の効率的な消費が確実にされる。１つの実施形態では、バッフル８４４は、図８Ｆに描くように底部表面８０６に取り付けられ、それに結合され、またはそれから形成されてよい。別の実施形態では、バッフル８４４は、図８Ｇに描くように、底部表面８０６上に配設されたバッフル挿入体８４６に取り付けられ、それに結合され、またはそれから形成されてよい。
【００８０】
バッフル８４２ａ〜８４２ｄの数、間隔、および形状は、前駆物質ガスを最適に発生させるようにアンプル組立体８００を合わせるように選択され得る。たとえば、より多くの数のバッフル８４２ａ〜８４２ｄが、より早いキャリヤガス速度を化学前駆物質８１６において付与するために選択されてよく、あるいはバッフル８４２ａ〜８４２ｄの形状が、前駆物質材料のより効率的な使用のために化学前駆物質８１６の消費を制御するように構成されてよい。１つの例では、アンプル組立体８００内に配設されたバッフル８４２ａ〜８４２ｄは、ステンレス鋼から製作された４枚の矩形のプレートを含有する。バッフル８４２ａ〜８４２ｄは、底部表面８０６、蓋８０３、および／または内側の壁表面８０５に、互いに対して平行に、または実質的に平行に溶接または別の形で締め付けられ得る。バッフル８４２ａ〜８４２ｄは、図８Ａに示すように、蛇行形の延長された中間流路を形成するために、交互になる形でキャニスタの両側に交互配置され、締め付けられる。
【００８１】
別の実施形態では、アンプル組立体８００およびその中の化学前駆物質８１６はそれぞれ、所定の温度で調節され得る。図８Ａは、アンプル組立体８００の下側領域と上側領域の間に制御可能な温度勾配を生み出すように構成された熱媒体８７０に囲まれたアンプル組立体８００の断面図を示している。１つの例では、熱媒体８７０は、その中に配設された加熱要素８７２を含有するキャニスタ加熱器である。別の例では、熱媒体８７０は、その中に配設された加熱要素８７２を含有する保温ジャケット加熱器である。加熱要素８７２は、アンプル組立体８００の下側領域または上側領域などの特定の領域近くでより多くの熱を発生させるように構成され得る。制御器８７４は、加熱要素８７２に対するパワーレベルを調整することによってアンプル組立体８００の温度を調節するために使用され得る。あるいは、冷却機器（図示せず）が、アンプル組立体８００および化学前駆物質８１６の温度を調節するために使用され得る。
【００８２】
別の実施形態では、アンプル組立体８００は、化学前駆物質８１６と接触する粒子状物質８１８を含有することができ、化学前駆物質８１６全体にわたって熱を伝達するのを助ける。粒子状物質８１８の材料は、好ましくは、高い熱伝導性および高い熱容量を備えたものである。粒子状物質８１８は、ステンレス鋼、アルミニウム、ニッケル、クロム、チタン、ジルコニウム、タングステン、タンタル、それらの合金またはそれらの組合せなどの金属から形成または製作され、かつそれらを含有することができる。粒子状物質８１８は、温度調節に有用な可変の表面区域を提供するために任意の多種多様な形状を有することができる。たとえば、粒子状物質８１８は、球状、円筒状、円錐状、楕円状、正多面体状、または不定形の多面体状、他のジオメトリ、それらの派生物、またはそれらの組合せでよい。粒子状物質８１８は、平滑な、起伏のある、またはパターン化された表面または質感を有することができる。起伏のある表面を含む粒子状物質８１８は、化学前駆物質８１６の温度調節を支援するのに利用可能なより大きな表面積を有する。粒子状物質８１８は、同じまたは異なる形状およびサイズを有することができ、粒子状物質８１８のジオメトリは、通常、粒子状物質８１８の密度、多孔性、組成、ならびにアンプル組立体８００の内部容積および形状、化学前駆物質８１６のタイプ、および堆積プロセス中のプロセスガス発生の所望の量などの数多くのパラメータに応じて選択される。１つの例では、ＰＤＭＡＴおよびステンレス鋼の粒子状物質８１８を含有するスラリーまたは混合物が、アンプル組立体８００内に含有される。
【００８３】
したがって、アンプル組立体８００は、本明細書で説明した実施形態の任意のものと並行して構成および利用され得る多くの任意選択の特徴を提供する。アンプル組立体８００に類似するアンプルの内部特徴のより詳細な説明は、特許請求された本発明と一致する程度までその全体が参照によって本明細書に組み込まれた、２００５年１０月７日に出願され、ＵＳ２００７−００７９７５９として公開された、本願の譲受人に譲渡された米国特許出願第１１／２４６，８９０号にさらに記載されている。段階式先端部（入口および出口）、ディスコネクト継手（雄型および雌型）、トラップ、バッフル、加熱器、温度調節器などの任意選択のアンプルの付属品、または前駆物質の粒子状物質に関連するさらなる開示は、本願の譲受人に譲渡された米国特許第６，９０５，５４１号、同第６，９１５，５９２号、および同第７，１８６，３８５号、２００２年１０月２５日に出願され、ＵＳ２００３−０１２１６０８号として公開された、米国特許出願第１０／２８１，０７９号に記載されており、これらの文献はそれぞれ、本明細書の一部の実施形態において使用され得る任意選択のアンプル付属品および構成を説明するために、参照によって本明細書に組み込まれる。
【００８４】
加熱式バルブマニホールド
図９Ａ〜９Ｍは、本明細書の実施形態において説明したバルブマニホールド組立体９００を描いている。バルブマニホールド組立体９００は、アンプル、バブラ、キャニスタ、または化学化合物を貯蔵、収集、分注する、または蒸発させるのに使用される類似のリザーバに装着または連結されてよい。バルブマニホールド本体９０２は、バルブマニホールド組立体９００の中核であり、たいてい、鋼、ステンレス鋼、鉄、ニッケル、クロム、アルミニウムまたはそれらの誘導体またはそれらの合金などの金属を含有し、それから作製される。たいていは化学的互換性および機械的強度により、バルブマニホールド本体９０２は、３１６ステンレス鋼（３１６  ＳＳＴ）などのステンレス鋼から作製される。１つの実施形態では、バルブマニホールド９００のバルブマニホールド本体９０２および他の部分は、塩素、フッ素、それらの化合物またはそれらの誘導体に対して耐性である、または実質的に耐性である。
【００８５】
図９Ａ〜９Ｍに描くように、バルブマニホールド本体９０２は、前部９１２、背部９１４、側部９１６、側部９１７、上部９１８、および底部９１９を含有する。上側入口９０４は、側部９１６上に配置され、上側出口９０６は、上部９１８上に配置され、下側出口９０８および下側入口９１０の両方は、底部９１９上に配置される。しかし、入口および出口の配置に対する他の構成もまた、代替の実施形態で成功裏に実施されている。たとえば、図示しない構成では、上側入口９０４および上側出口９０６は、いずれも上部９１８上に配置されてよく、一方で下側出口９０８および下側入口９１０は、いずれも底部９１９上に配置されてよい。
【００８６】
１つの実施形態では、図９Ｃは、さまざまなチャネルまたは通路がバルブマニホールド本体９０２内に図示された図９Ａの断面図を描いている。入口チャネル９５０は、上側入口９０４から下側出口９０８に延び、一方で出口チャネル９５２は、下側入口９１０から上側出口９０６に延びる。入口チャネル９５０の通路に沿って、手動バルブ９２０および空気バルブ９２４が、図９Ａ〜９Ｍに描くように、バルブマニホールド本体９０２に取り付けられまたは結合され、入口チャネル９５０内の流体の流れを制御するように配置される。また、手動バルブ９２２および空気バルブ９２６が、出口チャネル９５２の通路に沿ってバルブマニホールド本体９０２に取り付けられまたは結合され、出口チャネル９５２内の流体の流れを制御するように配置される。本明細書では、チャネル、通路、導管、ライン、チューブ、管は、入口チャネル９５０、出口チャネル９５２、およびバイパスチャネル９５４を部分的にまたは全体的に説明するために使用され得る。１つの実施形態では、入口チャネル９５０および出口チャネル９５２は、バルブマニホールド本体９０２に連結された導管、管、またはチュービングを通り抜けて延びることができる。たとえば、入口チャネル９５０は、下側出口９０８を形成する導管９０７を通り抜けて延びることができ、出口チャネル９５２は、下側入口９１０を形成する導管９０９を通り抜けて延びることができる。一部の実施形態では、バルブマニホールド組立体用の流体流路および通路は、図３Ｃに描くアンプル組立体３００ｃの流体流路に非常に類似している、または同一でさえある。
【００８７】
バイパスチャネル９５４は、入口チャネル９５０と出口チャネル９５２の間を延び、それらを流体連通するように連結する。バイパスバルブ９２８が、バイパスチャネル９５４の通路に沿ってバルブマニホールド本体９０２に取り付けられまたは結合され、バイパスチャネル９５４内の流体の流れを制御するように配置される。開位置にあるバイパスバルブ９２８は、バイパスチャネル９５４を介する入口チャネル９５０と出口チャネル９５２の間の流体連通をもたらす。あるいは、閉位置にあるバイパスバルブ９２８は、バイパスチャネル９５４を介する入口チャネル９５０と出口チャネル９５２の間の流体連通を止める。バイパスバルブ９２８は、手動バルブでよく、好ましくは空気バルブである。本明細書で説明した実施形態において有用な手動および空気バルブは、Ｓｗａｇｅｌｏｋ  Ｃｏ．社から入手可能である。手動および空気バルブは、バルブマニホールド本体または他の本体に、バルブマニホールド本体内にねじ込むまたはボルト締めする主要シャフトを有することによって、またはバルブマニホールド本体上に取り付けられる（たとえばねじ込まれる、ボルト締めされる、リベット締めされる）基部を有することによってなど、多様な方法によって取り付けることができる。１つの実施形態では、空気バルブは、約０．１秒から約２秒の範囲内の期間続く開／閉サイクルで有効にされるＡＬＤまたはＣＶＤバルブでよい。１つの例では、空気バルブは、約０．１秒続く開／閉サイクルで有効にされるＡＬＤバルブでよい。
【００８８】
別の実施形態では、図９Ｅ〜９Ｉは、バルブマニホールド組立体９００およびバルブマニホールド本体９０２内のチャネルまたは通路のさまざまな図を描いている。入口チャネル９５０は、上側入口９０４から下側出口９０８に延び、一方で出口チャネル９５２は、下側入口９１０から上側出口９０６に延びる。入口チャネル９５０の通路に沿って、手動バルブ９２０および空気バルブ９２４は、図９Ａ〜９Ｃに描くようにバルブマニホールド本体９０２に取り付けられまたは結合され、入口チャネル９５０内の流体の流れを制御するように配置される。また、手動バルブ９２２および空気バルブ９２６は、出口チャネル９５２の通路に沿ってバルブマニホールド本体９０２に取り付けられまたは結合され、出口チャネル９５２内の流体の流れを制御するように配置される。本明細書では、チャネル、通路、導管、ライン、チューブ、管は、入口チャネル９５０、出口チャネル９５２、およびバイパスチャネル９５４を部分的にまたは全体的に説明するために使用され得る。１つの実施形態では、入口チャネル９５０および出口チャネル９５２は、バルブマニホールド本体９０２に連結された導管、管、またはチュービングを通り抜けて延びることができる。たとえば、入口チャネル９５０は、下側出口９０８を形成する導管９０７を通り抜けて延びることができ、出口チャネル９５２は、下側入口９１０を形成する導管９０９を通り抜けて延びることができる。一部の実施形態では、バルブマニホールド組立体の流体流路および通路は、図３Ｃに描くアンプル組立体３００ｃ用の流体流路に非常に類似している、または同一でさえある。
【００８９】
バイパスチャネル９５４は、入口チャネル９５０と出口チャネル９５２の間を延び、それらの一部分を含む。バイパスバルブ９２８は、バイパスチャネル９５４の通路に沿ってバルブマニホールド本体９０２に取り付けられまたは結合され、バイパスチャネル９５４内の流体の流れを制御するように配置される。開位置にあるバイパスバルブ９２８は、バイパスチャネル９５４を介する入口チャネル９５０と出口チャネル９５２の間の流体連通をもたらす。あるいは、閉位置にあるバイパスバルブ９２８は、バイパスチャネル９５４を介する入口チャネル９５０と出口チャネル９５２の間の流体連通を止める。バイパスバルブ９２８は、手動バルブでよいが、好ましくは空気バルブである。本明細書で説明した実施形態において有用な手動および空気バルブは、Ｓｗａｇｅｌｏｋ  Ｃｏ．社から入手可能である。手動および空気バルブは、バルブマニホールド本体または他の本体に、バルブマニホールド本体内にねじ込むまたはボルト締めする主要シャフトを有することによって、またはバルブマニホールド本体上に取り付けられる（たとえばねじ込まれる、ボルト締めされる、リベット締めされる）基部を有することによってなど、多様な方法によって取り付けることができる。
【００９０】
バルブマニホールド本体９０２は、バルブマニホールド本体９０２を所定の温度に加熱するために使用され得る少なくとも１つ、好ましくは複数の加熱器カートリッジ９４０、たとえば２つ、３つ、４つ、５つ、６つまたはそれ以上の加熱器カートリッジ９４０を含有する。加熱器カートリッジ９４０は、絶縁可能なカートリッジ内に含有された、および／またはバルブマニホールド本体９０２内に内蔵された抵抗加熱要素でよい。加熱器カートリッジ９４０は、バルブマニホールド本体９０２の金属組成の高い熱伝導性により、バルブマニホールド本体９０２を素早く均等に加熱する。したがって、加熱器カートリッジの具体的な数量は、熱を素早く均等に伝達する要望およびバルブマニホールド本体９０２に望ましい具体的な温度に基づいて選択され得る。
【００９１】
図９Ｂおよび９Ｊ〜９Ｋは、各々が個々の加熱器カートリッジポート９３８内にある４つの加熱器カートリッジ９４０を含有するバルブマニホールド組立体９００を描いている。加熱器カートリッジポート９３８は、バルブマニホールド本体９０２のさまざまな表面を通り抜けてバルブマニホールド本体９０２内に形成され得る。たとえばバルブマニホールド本体９０２の側部９１６は、加熱器カートリッジポート９３８内に含有された２つの加熱器カートリッジ９４０を含有し、バルブマニホールド本体９０２の背部９１４は、加熱器カートリッジポート９３８内に含有された２つの加熱器カートリッジ９４０を含有する。１つの例では、加熱器カートリッジ９４０は、ステンレス鋼製シース内に電気加熱要素を含有する。バルブマニホールド本体９０２を加熱するために使用され得る加熱器カートリッジ９４０などの抵抗加熱要素または電気加熱器カートリッジは、ミズーリ州セントルイス所在のＷａｔｌｏｗ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｍａｎｆ．Ｃｏ社から入手可能である。
【００９２】
他の加熱源が、バルブマニホールド本体９０２、ならびにそこを通り抜けるガスまたは流体を加熱するように適合され得る。代替の実施形態では、熱伝達流体は、バルブマニホールド本体９０２内の独立した曲がりくねったチャネルを通り抜けて循環され得る（図示せず）。曲がりくねったチャネルは、液体、ガス、または流体などの被加熱源などの流体リザーバ（たとえば循環水槽）に各々が連結された入口および出口を有する。
【００９３】
熱電対９３０が、ポート９３５に取り付けられた入口９３４を通り抜けてバルブマニホールド本体９０２に挿入され、加熱プロセス中、バルブマニホールド本体９０２の温度を監視するために使用され得る。ポート９３５は、図９Ｅに描くようにバルブマニホールド本体９０２内に形成され得る。計測器９３２は、熱電対９３０によって測定されたバルブマニホールド本体９０２の温度を表示する。バルブマニホールド本体９０２の温度を測定し、監視するために使用され得る熱電対は、ミズーリ州セントルイス所在のＷａｔｌｏｗ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｍａｎｆ．Ｃｏ社から入手可能である。センサ９４２は、加熱器カートリッジ９４０に供給されるパワーをバルブマニホールド本体９０２の所定の温度に低減または止めるようにプログラムまたは事前設定されたサーモスタットまたは温度過昇防止センサでよい。センサ９４２は、各加熱器カートリッジ９４０に連結され、これを制御する。センサ９４２は、図９Ｂに描くように、バルブマニホールド本体９０２に取り付けられ得る。
【００９４】
別の実施形態では、図９Ｄおよび９Ｌ〜９Ｍは、アンプル１１１０に結合され、それと流体連通するバルブマニホールド組立体９００を含有するアンプル組立体９９０を描いている。１つの例では、アンプル１１１０は、アンプル本体１１１２およびアンプル蓋１１１４を含有する。また、バルブマニホールド組立体９００の入口チャネル９５０は、アンプル蓋１１１４上の入口に連結され、それと流体連通する下側出口９０８を形成する導管９０７を通り抜けて延びることができる。同様に、バルブマニホールド組立体９００の出口チャネル９５２は、アンプル蓋１１１４上の出口に結合され、それと流体連通する下側入口９１０を形成する導管９０９を通り抜けて延びることができる。
【００９５】
冷却ループまたは冷却プレートなどの冷却デバイス１１２０が、図９Ｌ〜９Ｍに描くように、アンプル１１１０と物理的に接触し、温度を下げるために使用され得る。冷却デバイス１１２０は、熱を吸収するための液体、ガス、または他の熱伝達流体、たとえば窒素ガス、または清浄な乾燥空気（ＣＤＡ）を流すことができる。１つの例では、アンプル１１１０の基部は、冷却ループに晒される。アンプル１１１０は、約４０℃またはそれ以下、好ましくは室温または約２０℃などの約２５℃またはそれ以下の温度に冷却され得る。アンプル１１１０は、アンプル組立体９９０を送出システムまたはプロセスシステムから取り外す前に、アンプル内でガス状前駆物質を凝縮させるために冷却される。
【００９６】
図１０Ａ〜１０Ｆは、本明細書の別の実施形態において説明したバルブマニホールド組立体１０００を描いている。バルブマニホールド組立体１０００は、アンプル、バブラ、キャニスタ、または化学化合物を貯蔵、収集、分注する、または蒸発させるのに使用される類似のリザーバに装着または連結され得る。バルブマニホールド本体１００２は、バルブマニホールド組立体１０００の中核であり、たいてい、鋼、ステンレス鋼、鉄、ニッケル、クロム、アルミニウム、それらの誘導体またはそれらの合金などの金属を含有し、それから作製される。たいていは化学的互換性および機械的強度により、バルブマニホールド本１００２は、３１６  ＳＳＴなどのステンレス鋼から作製される。１つの実施形態では、バルブマニホールド１０００のバルブマニホールド本体１００２および他の部分は、塩素、フッ素、それらの化合物またはそれらの誘導体に対して耐性である、または実質的に耐性である。一部の例では、バルブマニホールド本体１００２は、一片の金属から形成、製作、機械切削または成形されてよく、あるいは複数片の金属または他の材料から組み立てられてよい。
【００９７】
図１０Ａ〜１０Ｆに描くように、バルブマニホールド本体１００２は、前部１０１２、背部１０１４、側部１０１６、側部１０１７、上部１０１８、および底部１０１９を含有する。入口１００４は、底部１０１９上に配置され、出口１００６は、前部１０１２上に配置され、入口１００８は、側部１０１６上に配置され、出口１０１０は、側部１０１７上に配置される。しかし、入口および出口の配置に対する他の構成もまた、代替の実施形態で成功裏に実施されている。たとえば、図示しない構成では、入口１００４は、底部１０１９上に配置されてよく、一方で出口１００６および入口１００８は、いずれも上部１０１８上に配置されてよく、出口１０１０は、側部１０１７上に配置される。出口１００６および入口１００８は、ＶＣＲ連結部を備えて示されているが、連結器の他のタイプも成功裏に使用されてきた。１つの例では、出口１００６および入口１００８の各々は、１／４インチ（６．３５ｍｍ）ＶＣＲ連結器または１／２インチ（１．２７ｃｍ）ＶＣＲ連結器などのＶＣＲ連結器を含有する。
【００９８】
１つの実施形態では、図１０Ｂ〜１０Ｆは、バルブマニホールド本体１００２内のチャネルまたは通路の概略図を描いている。チャネル１０５０は、入口１００４からチャネル１０５２までおよび出口１０１０まで内側に延びる。チャネル１０５２は、入口１００８からチャネル１０５０および１０５４まで内側に延びる。チャネル１０５４は、チャネル１０５２から出口１００６まで内側に延びる。
【００９９】
１つの実施形態では、ガス（たとえば堆積ガス）は、チャネル１０５０の通路に沿って（アンプルおよびまたはバルブ組立体９００から入ってきて）入口１００４に入ることができ、空気バルブ１０２６が、図１０Ａ〜１０Ｆに描くようにバルブマニホールド本体１００２に取り付けられまたは結合され、チャネル１０５０内の流体の流れを制御するように配置される。流体は、迂回部（ｄｉｖｅｒｔ）に向かう出口１００６への、または処理チャンバに向かう出口１０１０への流れになり得る。空気バルブ１０２４が、チャネル１０５２の通路に沿ってバルブマニホールド本体１００２に取り付けられまたは結合され、チャネル１０５２内の流体の流れを制御するように配置される。流体（たとえばパージガス）は、入口１００８から、チャネル１０５２を通り抜けて、空気バルブ１０２４を過ぎ、空気バルブ１０２８およびチャネル１０５０に、その後迂回部に向かって出口１００６に、あるいは処理チャンバに向かって出口１０１０まで流れることができる。空気バルブ１０２６が、チャネル１０５４の通路に沿ってバルブマニホールド本体１００２に取り付けられまたは結合され、チャネル１０５４内の流体の流れを制御するように配置される。本明細書では、チャネル、通路、導管、ライン、チューブ、管が、チャネル１０５０、１０５２、および１０５４を部分的にまたは全体的に説明するために使用され得る。
【０１００】
１つの例では、空気バルブ１０２４および１０２６を開位置に維持し、空気バルブ１０２８を閉位置に維持することによって、バイパスチャネルまたは通路が、入口１００８と出口１００６の間に、チャネル１０５２および１０５４を介して、両方向性で形成され得る。別の例では、空気バルブ１０２４および１０２８を開位置に維持し、空気バルブ１０２６を閉位置に維持することによって、バイパスチャネルまたは通路が、入口１００８と出口１０１０の間に、チャネル１０５２および１０５０を介して両方向性で形成され得る。
【０１０１】
バルブマニホールド本体１００２は、バルブマニホールド本体１００２を所定の温度に加熱するために使用され得る少なくとも１つ、好ましくは複数の加熱器カートリッジ１０４０、たとえば２つ、３つ、４つ、５つ、６つまたはそれ以上の加熱器カートリッジ１０４０を含有する。加熱器カートリッジ１０４０は、絶縁可能なカートリッジ内に含有された、および／またはバルブマニホールド本体１００２内に内蔵された抵抗加熱要素でよい。加熱器カートリッジ１０４０は、バルブマニホールド本体１００２の金属組成の高い熱伝導性により、バルブマニホールド本体１００２を素早く均等に加熱する。したがって、加熱器カートリッジの具体的な数は、熱を素早く均等に伝達する要望およびバルブマニホールド本体１００２に望ましい具体的な温度に基づいて選択され得る。
【０１０２】
図１０Ａは、各々が個々の加熱器カートリッジポート１０４０（図示せず）を含有するためのものである３つの加熱器カートリッジポート１０３８を含有するバルブマニホールド組立体１０００を描いている。加熱器カートリッジポート１０３８は、バルブマニホールド本体１００２のさまざまな表面を通り抜けてバルブマニホールド本体１００２内に形成され得る。たとえば、バルブマニホールド本体１００２の側部１０１６は、３つの加熱器カートリッジポート１０３８を含有し、これらは、加熱器カートリッジを含有するために使用される。１つの例では、加熱器カートリッジ１０４０は、ステンレス鋼シース内に電気加熱要素を含有する。バルブマニホールド本体１００２を加熱するために使用され得る加熱器カートリッジ１０４０などの抵抗加熱要素または電気加熱器カートリッジは、ミズーリ州セントルイス所在のＷａｔｌｏｗ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｍａｎｆ．Ｃｏ社から入手可能である。
【０１０３】
他の加熱源が、バルブマニホールド本体１００２、ならびにそこを通り抜けるガスまたは流体を加熱するように適合され得る。代替の実施形態では、熱伝達流体は、バルブマニホールド本体１００２内の独立した曲がりくねったチャネル（図示せず）を通り抜けて循環され得る。曲がりくねったチャネルは、液体、ガス、または流体の被加熱源などの流体リザーバに各々が連結された入口および出口を有する。
【０１０４】
熱電対は、入口１０３４を通り抜けてバルブマニホールド本体１００２内に挿入され、加熱プロセス中、バルブマニホールド本体１００２の温度を監視するために使用され得る。計測器１０３２は、熱電対によって測定されたバルブマニホールド本体１００２の温度を表示する。バルブマニホールド本体１００２の温度を監視するために使用され得る熱電対は、ミズーリ州セントルイス所在のＷａｔｌｏｗ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｍａｎｆ．Ｃｏ社から入手可能である。センサ１０４２は、加熱器カートリッジ１０４０に供給されるパワーをバルブマニホールド本体１００２の所定の温度に低減または止めるようにプログラムまたは事前設定されたサーモスタットまたは温度過昇防止センサでよい。センサ１０４２は、各加熱器カートリッジ１０４０に連結され、これを制御する。センサ１０４２は、図１０Ａに描くように、バルブマニホールド本体１００２に取り付けられ得る。
【０１０５】
別の実施形態では、図１１Ａ〜１１Ｄは、アンプル１１１０に結合され、それと流体連通するバルブマニホールド組立体９００上に配設された、バルブマニホールド組立体１０００を含有するアンプル組立体１１００を描いている。加熱器カートリッジ９４０および１０４０は、加熱器カートリッジポート９３８および１０３８の外側に示されており、バルブマニホールド組立体９００および１０００を独立した所定の温度に独立的に加熱するために使用され得る。１つの例では、アンプル１１１０は、アンプル本体１１１２およびアンプル蓋１１１４を含有する。バルブマニホールド組立体１０００は、バルブマニホールド本体１００２の入口１００４に結合され、それと流体流通するバルブマニホールド本体９０２の出口９０６によって、バルブマニホールド組立体９００と流体流通することができる。また、バルブマニホールド組立体９００の入口チャネル９５０は、アンプル蓋１１１４上の入口に連結され、それと流体連通する下側出口９０８を形成する導管９０７を通り抜けて延びることができる。同様に、バルブマニホールド組立体９００の出口チャネル９５２は、アンプル蓋１１１４上の出口に結合され、それと流体連通する下側入口９１０を形成する導管９０９を通り抜けて延びることができる。
【０１０６】
アンプル本体１１１２およびアンプル蓋１１１４は、鋼、ステンレス鋼、鉄、ニッケル、クロム、アルミニウム、それらの誘導体またはそれらの合金などの金属を独立的に含有しており、それから作製され得る。たいていは化学的互換性（たとえば高い塩素耐性）および機械的強度により、アンプル本体１１１２およびアンプル蓋１１１４は、３１６  ＳＳＴなどのステンレス鋼から作製される。一部の実施形態では、アンプル蓋１１１４は、約１／８インチ（３．１８ｍｍ）から約３／８インチ（９．５３ｍｍ）の範囲内、たとえば約１／４インチ（６．３５ｍｍ）の厚さを有することができる。他の実施形態では、アンプル蓋１１１４は、アンプル１１１０内の熱保持および熱安定を増大させるために、より厚いものである。したがって、アンプル蓋１１１４は、約３／８インチ（９．５３ｍｍ）から約３／４インチ（１．９１ｃｍ）、好ましくは約７／１６インチ（１．１１ｃｍ）から約９／１６インチ（１．４３ｃｍ）、たとえば約１／２インチ（１．２７ｃｍ）の厚さを有することができる。
【０１０７】
１つの実施形態では、アンプル１１１０は、アンプル本体１１１２がアンプル本体１７０、２７０、７１２、および８０２になり得るように、本明細書において説明した前述のアンプルでよい。アンプル１１１０は、加熱粒子状物質、バッフル、サイロ、ノズル、偏向プレート、加熱シェルフ、および他の付属品、ならびにアンプル内で使用される、または本明細書において説明したような構成要素を含有することができる。別の実施形態では、アンプル１１１０として使用され得るアンプルは、Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ、Ｉｎｃ社から入手可能なＰＲＯＥ−ＶＡＰ（商標）送出システムとして市販されている。
【０１０８】
１つの例では、アンプル組立体１１００は、アンプル本体１１１２内に四塩化ハフニウムを含有する。バルブマニホールド組立体９００および１１００は、約１５０℃から約２２５℃、好ましくは約１７５℃から約２００℃の範囲内の温度に加熱され得る。アンプル１１１０は、四塩化ハフニウムを支持し、加熱するためにアンプル本体１１１２内に含有された複数の金属加熱シェルフを含有することができる。
【０１０９】
代替の実施形態では、アンプル組立体１１００は、図１１Ｃに描くように、冷却デバイス１１２０と、入口９０４を含有するマニホールド１１３０とを含有する。冷却ループまたは冷却プレートなどの冷却デバイス１１２０は、アンプル１１１０と物理的に接触し、温度を下げるために使用され得る。マニホールド１１３０は、入口９０４から流入するガスを加熱または温かく保つために使用される加熱マニホールドでよい。マニホールド１１３０は、バルブマニホールド組立体９００に結合され得る。マニホールド１１３０は、バルブおよび加熱器（図示せず）を含有しており、約１５０℃から約２２５℃の範囲内の温度に加熱され得る。
【０１１０】
別の実施形態では、気相堆積処理システムにおいて使用される化学前駆物質を発生させるための方法が提供されており、この方法は、バルブ組立体を約１５０℃から約２２５℃の範囲内の温度に加熱するステップを含み、この場合、バルブ組立体は、四塩化ハフニウムを含有するアンプルに結合され、それと流体連通しており、バルブ組立体は、少なくとも１つの内蔵された加熱器と、アンプルに結合され、それと流体連通する入口チャネルとを含有する。バルブ組立体は、さらに、バルブ組立体に結合され、入口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第１の空気バルブおよび第１の手動バルブと、アンプルに結合され、それと流体連通する出口チャネルと、バルブ組立体に結合され、出口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第２の空気バルブおよび第２の手動バルブと、バイパスチャネルであって、バイパスチャネルの第１の端部が入口チャネルに結合され、バイパスチャネルの第２の端部が出口チャネルに結合されたバイパスチャネルと、バルブ組立体に結合され、バイパスチャネル内の流体の流れを制御するように配置されたバイパスバルブとを含有する。方法は、さらに、四塩化ハフニウムを含有する堆積ガスを形成するために、キャリヤガスをガス源から入口チャネルを通り抜けてアンプル内へと流すステップと、四塩化ハフニウムを含有する堆積ガスをアンプルから出口チャネルを通り抜けて処理システムに流すステップとを提供する。
【０１１１】
他の実施形態では、方法は、さらに、キャリヤガスの流れを停止させるステップと、アンプルを約４０℃またはそれ以下の温度に冷却するステップと、第１および第２の空気バルブならびに第１および第２の手動バルブを閉じるステップと、アンプルを処理システムから取り外すステップとを含む。１つの例では、アンプルは、約２５℃またはそれ以下の温度に冷却される。他の例では、バルブ組立体は、約１７５℃から約２００℃の範囲内の温度に加熱される。バイパスバルブは空気バルブでよい。
【０１１２】
別の実施形態では、方法は、さらに、バルブ組立体を約１００℃から約３５０℃の範囲内の温度に加熱するステップを含み、この場合、バルブ組立体は、金属を含有する前駆物質を含有するアンプルに結合され、それと流体連通し、バルブ組立体は、少なくとも１つの内蔵された加熱器と、アンプルに結合され、それと流体連通する入口チャネルとを含有する。バルブ組立体は、さらに、バルブ組立体に結合され、入口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第１の空気バルブおよび第１の手動バルブと、アンプルに結合され、それと流体連通する出口チャネルと、バルブ組立体に結合され、出口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第２の空気バルブおよび第２の手動バルブと、バイパスチャネルであって、バイパスチャネルの第１の端部が入口チャネルに結合され、バイパスチャネルの第２の端部が出口チャネルに結合されたバイパスチャネルと、バルブ組立体に連結され、バイパスチャネル内の流体の流れを制御するように配置されたバイパスバルブとを含有する。方法は、さらに、金属を含有する前駆物質を含有する堆積ガスを形成するために、キャリヤガスをガス源から入口チャネルを通り抜けてアンプル内に流すステップと、金属を含有する前駆物質を含有する堆積ガスをアンプルから出口チャネルを通り抜けて処理システムに流すステップとを提供する。一部の例では、バルブ組立体は、約１５０℃から約２７５℃、好ましくは約１７５℃から約２００℃の範囲内の温度に加熱されてよい。金属を含有する前駆物質は、ＨｆＣｌ４またはＰＤＭＡＴでよい。
【０１１３】
別の実施形態では、方法は、さらに、キャリヤガスの流れを停止させるステップと、アンプルを約４０℃またはそれ以下の温度に冷却するステップと、第１および第２の空気バルブならびに第１および第２の手動バルブを閉じるステップと、アンプルを処理システムから取り外すステップとを含む。アンプルは、室温または約２０℃などの約２５℃またはそれ以下の温度に冷却され得る。冷却ループまたは冷却プレートが、アンプルと接触し、温度を下げるために使用され得る。冷却ループまたは冷却プレートは、熱を吸収するための液体、ガス、または他の熱伝達流体、たとえば窒素ガス、または清浄な乾燥空気（ＣＤＡ）を流すことができる。１つの例では、アンプルの基部は、冷却ループに晒される。アンプルは、化学前駆物質を昇華または蒸発させるために加熱され得る。アンプルは、加熱器ジャケット、または当技術分野で知られているまたは本明細書において説明された他の加熱源によって加熱されてよい。１つの例では、基部、上部、および側部は、電気加熱ジャケットで独立的に巻き付けられる。
【０１１４】
別の実施形態では、気相堆積処理システムにおいて使用される化学前駆物質を発生させるための方法が提供され、この方法は、バルブマニホールド組立体を含有するアンプルアセンブルを処理システムに取り付けるステップを含み、この場合、バルブマニホールド組立体は、化学前駆物質を含有するアンプルに結合され、それと流体連通し、バルブマニホールド組立体は、少なくとも１つの内蔵された加熱器と、アンプルに結合され、それと流体連通する入口チャネルとを含有する。バルブマニホールド組立体は、さらに、バルブマニホールド組立体に結合され、入口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第１の空気バルブおよび第１の手動バルブと、アンプルに結合され、それと流体連通する出口チャネルと、バルブマニホールド組立体に結合され、出口チャネル内の流体の流れを制御するように配置された第２の空気バルブおよび第２の手動バルブと、バイパスチャネルであって、バイパスチャネルの第１の端部が入口チャネルに結合され、バイパスチャネルの第２の端部が出口チャネルに結合されたバイパスチャネルと、バルブマニホールド組立体に結合され、バイパスチャネル内の流体の流れを制御するように配置されたバイパスバルブとを含有する。方法は、さらに、第１および第２の空気バルブを閉じた状態に維持しながら、第１および第２の手動バルブならびにバイパスバルブを開くステップと、バイパスチャネルならびに入口および出口のチャネルの上側部分を真空化するステップと、パージガスをバイパスチャネルならびに入口および出口のチャネルの上側部分を通り抜けるように流すステップと、バイパスバルブを閉じるステップと、続いて第１および第２の空気バルブを開くステップとを提供する。
【０１１５】
アンプル組立体１００、２００、３００、３００ａ〜３００ｆ、６００、７００、８００、および１１００は、ＡＬＤプロセスまたはＣＶＤプロセス中、化学前駆物質として使用される固体または液体の化学前駆物質を含有することができる。プロセスガスを形成するために使用され得る固体の化学前駆物質としては、ペンタキス（ジメチルアミド）タンタル（ＰＤＭＡＴ；Ｔａ（ＮＭｅ２）５）、ペンタキス（ジエチルアミド）ターシャリーアミルイミド−トリス（ジメチルアミド）タンタル（ＴＡＩＭＡＴＡ、（ｔＡｍｙｌＮ）Ｔａ（ＮＭｅ２）３、この場合ｔＡｍｙｌは、ターシャリーアミル基（Ｃ５Ｈ１１−またはＣＨ３ＣＨ２Ｃ（ＣＨ３）２−）である、またはそれらの誘導体などのタンタル前駆物質が挙げられる。１つの実施形態では、ＰＤＭＡＴは、低ハロゲン含有量（たとえばＣｌ、Ｆ、Ｉ、またはＢｒ）を有する。ＰＤＭＡＴは、約１００ｐｐｍ未満のハロゲン濃度を有することができる。たとえば、ＰＤＭＡＴは、約１００ｐｐｍ未満、好ましくは約２０ｐｐｍ未満、より好ましくは約５ｐｐｍ未満、より好ましくは約１００ｐｐｂまたはそれ以下などの約１ｐｐｍ未満の塩素濃度を有することができる。
【０１１６】
昇華プロセスによってプロセスガスを形成するために使用され得る他の固体化学前駆物質としては、四塩化ハフニウム、二フッ化キセノン、ニッケルカルボニル、およびタングステンヘキサカルボニルまたはそれらの誘導体が挙げられる。他の実施形態では、液体化学前駆物質を、本明細書で説明したアンプル内でプロセスガスを形成するために蒸発させることができる。プロセスガスを形成するために使用され得る他の化学前駆物質としては、六フッ化タングステン（ＷＦ６）などのタングステン前駆物質、タンタル（ＰＤＥＡＴ；Ｔａ（ＮＥｔ２）５）、ペンタキス（メチルエチルアミド）タンタル（ＰＭＥＡＴ；Ｔａ（ＮＭｅＥｔ）５）、ｔ−ブチルイミノ−トリス（ジメチルアミノ）タンタル（ＴＢＴＤＭＴ、ｔＢｕＮＴａ（ＮＭｅ２）３）、ｔ−ブチルイミノ−トリス（ジエチルアミノ）タンタル（ＴＢＴＤＥＴ、ｔＢｕＮＴａ（ＮＥｔ２）３）、ｔ−ブチルイミノ−トリス（メチルエチルアミノ）タンタル（ＴＢＴＭＥＴ、ｔＢｕＮＴａ（ＮＭｅＥｔ）３）、またはそれらの誘導体などのタンタル前駆物質、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）、テトラキス（ジメチルアミノ）チタン（ＴＤＭＡＴ、（Ｍｅ２Ｎ）４Ｔｉ））、テトラキス（ジエチルアミノ）チタン（ＴＥＭＡＴ、（Ｅｔ２Ｎ）４Ｔｉ））またはそれらの誘導体などのチタン前駆物質、ビス（エチルシクロペンタジエニル）ルテニウム（（ＥｔＣｐ）２Ｒｕ）などのルテニウム前駆物質、テトラキス（ジメチルアミノ）ハフニウム（ＴＤＭＡＨ、（Ｍｅ２Ｎ）４Ｈｆ））、テトラキス（ジエチルアミノ）ハフニウム（ＴＤＥＡＨ、（Ｅｔ２Ｎ）４Ｈｆ））、テトラキス（メチルエチルアミノ）ハフニウム（ＴＭＥＡＨ、（ＭｅＥｔＮ）４Ｈｆ））またはそれらの誘導体などのハフニウム前駆物質、および１−メチルピロリドラジン：アラン（ＭＰＡ、ＭｅＣ４Ｈ３Ｎ：ＡｌＨ３）、ピリジン：アラン（Ｃ４Ｈ４Ｎ：ＡｌＨ３）、アルキルアミンアラン複合体（たとえばトリメチルアミン：アラン（Ｍｅ３Ｎ：ＡｌＨ３）、トリエチルアミン：アラン（Ｅｔ３Ｎ：ＡｌＨ３）、ジメチルエチルアミン：アラン（Ｍｅ２ＥｔＮ：ＡｌＨ３））、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ、Ｍｅ３Ａｌ）、トリエチルアルミニウム（ＴＥＡ、Ｅｔ３Ａｌ）、トリブチルアルミニウム（Ｂｕ３Ａｌ）、塩化ジメチルアルミニウム（Ｍｅ２ＡｌＣｌ）、塩化ジエチルアルミニウム（Ｅｔ２ＡｌＣｌ）、水素化ジブチルアルミニウム（Ｂｕ２ＡｌＨ）、塩化ジブチルアルミニウム（Ｂｕ２ＡｌＣｌ）またはそれらの誘導体などのアルミニウム前駆物質が挙げられる。１つの例では、アンプル組立体１１００は、アンプル本体１１１２内に四塩化ハフニウムを含有する。別の例では、アンプル組立体１１００は、アンプル本体１１１２内にＰＤＭＡＴを含有する。
【０１１７】
上述のものは、本発明の実施形態を対象としているが、本発明の他のおよびさらなる実施形態が、本発明の基本的範囲から逸脱することなく考案されよく、本発明の範囲は、後に続く特許請求の範囲によって決定される。
【図１】
2011516724.tif 000003
【図２Ａ】
2011516724.tif 000004
【図２Ｂ】
2011516724.tif 000005
【図２Ｃ】
2011516724.tif 000006
【図３Ａ】
2011516724.tif 000007
【図３Ｂ】
2011516724.tif 000008
【図３Ｃ】
2011516724.tif 000009
【図３Ｄ】
2011516724.tif 000010
【図３Ｅ】
2011516724.tif 000011
【図３Ｆ】
2011516724.tif 000012
【図３Ｇ】
2011516724.tif 000013
【図３Ｈ】
2011516724.tif 000014
【図３Ｉ】
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【図４Ａ】
2011516724.tif 000016
【図４Ｂ】
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【図５】
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【図６】
2011516724.tif 000019
【図７】
2011516724.tif 000020
【図８Ａ】
2011516724.tif 000021
【図８Ｂ】
2011516724.tif 000022
【図８Ｃ】
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【図８Ｄ】
2011516724.tif 000024
【図８Ｅ】
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【図８Ｆ】
2011516724.tif 000026
【図８Ｇ】
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【図９Ａ】
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【図９Ｂ】
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【図９Ｃ】
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【図９Ｄ】
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【図９Ｅ】
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【図９Ｆ】
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【図９Ｇ】
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【図９Ｈ】
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【図９Ｉ】
2011516724.tif 000036
【図９Ｊ】
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【図９Ｋ】
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【図９Ｌ】
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【図９Ｍ】
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【図１０Ａ】
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【図１０Ｂ】
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【図１０Ｃ】
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【図１０Ｄ】
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【図１０Ｅ】
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【図１０Ｆ】
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【図１１Ａ】
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【図１１Ｂ】
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【図１１Ｃ】
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【図１１Ｄ】
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【国際調査報告】
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