(57)【要約】  本発明は、逆相エマルジョン溶媒除去法によって調製する着色ポリマー粒子、このような粒子を含む電気泳動液、およびこのような流体を含む電気泳動ディスプレイ装置に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）少なくとも１種のポリマー、少なくとも１種の着色または黒色無機顔料、少なくとも１種の極性溶媒、少なくとも１種の無極性溶媒、および少なくとも１種の任意で荷電している界面活性剤を含む逆相エマルジョンを形成する工程と、
ｂ）蒸発法によって１種または複数の極性溶媒を除去する工程と、
ｃ）１種または複数の無極性溶媒を任意で除去する工程と
を含む、電気泳動装置中で使用するための着色または黒色ポリマー粒子の製造方法。
【請求項２】
工程ａ）の逆相エマルジョンを、ａ１）少なくとも１種のポリマー、少なくとも１種の着色または黒色無機顔料、および少なくとも１種の極性溶媒を混合することによって極性相を形成し、ａ２）少なくとも１種の無極性溶媒および少なくとも１種の界面活性剤を混合することによって無極性相を形成し、ａ３）極性相と無極性相を組み合わせ、ならびにａ４）組み合わせた相を均質にして逆相エマルジョンを形成させることによって調製することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
カーボンブラック顔料または酸化物、混合酸化物、水酸化酸化物、硫化物、硫セレン化物、ケイ酸塩、硫酸塩、亜クロム酸塩、モリブデン酸塩および炭酸塩から選択される金属化合物を使用することを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
金属が、鉄、クロム、カドミウム、ニッケル、亜鉛、コバルト、およびマンガンから選択されることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
着色または黒色無機顔料が、赤色酸化鉄、緑色酸化クロム、アズーリブルー顔料、黄色酸化鉄顔料、マンガンフェライト顔料、黒色亜クロム酸銅顔料、黒色酸化鉄（ＩＩＩ）顔料、およびカーボンブラック顔料から選択されることを特徴とする、請求項１〜４の何れか一項に記載の方法。
【請求項６】
工程ａ）のポリマーが親水性である、かつ／または荷電していることを特徴とする、請求項１〜５の何れか一項に記載の方法。
【請求項７】
工程ａ）で使用する極性溶媒が、水、エタノール、アセトニトリル、ＤＭＳＯ、ＤＭＦまたはそれらの混合物、好ましくは水および／またはエタノールからなる群から選択されることを特徴とする、請求項１〜６の何れか一項に記載の方法。
【請求項８】
工程ａ）で使用する無極性溶媒が、ドデカン、テトラデカン、デカン、ノナン、ジメチルテトラリン、デカリン、ナフサ、テトラヒドロナフタレン、好ましくはドデカンおよびジメチルテトラリン、ならびにこれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項１〜７の何れか一項に記載の方法。
【請求項９】
工程ａ）で使用する無極性溶媒が、工程ａ）で使用するポリマーと同様の屈折率および密度を有し、好ましくはドデカンを無極性溶媒として使用することを特徴とする、請求項１〜８の何れか一項に記載の方法。
【請求項１０】
請求項１〜９の何れか一項に記載の方法によって得られる着色または黒色ポリマー粒子。
【請求項１１】
単色、二色または多色電気泳動装置の製造のための請求項１０に記載の着色または黒色ポリマー粒子の使用。
【請求項１２】
請求項１０に記載の着色または黒色ポリマー粒子を少なくとも１種含む電気泳動液。
【請求項１３】
請求項１０に記載の赤色、緑色、および／または青色ポリマー粒子を、黒色ポリマー粒子と組み合わせて使用することを特徴とする、請求項１２に記載の電気泳動液。
【請求項１４】
請求項１２〜１３の何れか一項に記載の電気泳動液を含む電気泳動ディスプレイ装置。
【請求項１５】
電気泳動液が、インクジェット印刷、スロットダイ噴霧、ノズル噴霧、およびフレキソ印刷、あるいは他のいずれの接触式もしくは非接触式印刷または堆積技術から選択される技術によって適用されることを特徴とする、請求項１４に記載の電気泳動ディスプレイ装置。
【発明の詳細な説明】
【発明の概要】
【０００１】
本発明は、逆相エマルジョン溶媒除去法によって調製する着色ポリマー粒子、そのような粒子を含む電気泳動液（electrophoretic fluid）、およびそのような流体を含む電気泳動ディスプレイ装置に関する。
【０００２】
近年、低電力、低コストおよび軽量のディスプレイ装置に対する必要性が増してきている。ＥＰＤ（電気泳動ディスプレイ）はこの要件を満たすことができる。ＥＰＤの一使用法に電子ペーパーがある。いったん画像が表示されれば、さらに電圧を印加せずとも前記画像を長時間維持できることが必須である。したがって、これは低電力使用の要件を満たし、別の画像が必要となるまで画像が見えることを意味する。
【０００３】
ＥＰＤは、一般に、流体中に分散する荷電粒子を含み、前記荷電粒子は、それぞれが１つ以上の電極を備える２つの基板間で拘束されている。電極間の空間は、分散媒体で満たされ、前記分散媒体は無色または粒子の色とは異なる色である。電極間で電圧が印加されれば、荷電粒子は反対の極性の電極に移動する。粒子が観察者側の電極を覆うことができるため、観察者側から画像を見た場合、粒子の色と同じ色が表示される。いかなる画像も非常に多数のピクセルを使用して観察することができる。
【０００４】
ＥＰＤの利用可能な技術には、電子書籍に商業的に使用される電子ペーパーが含まれる。この用途は、黒および白または明色を使用する。しかし、最先端のＥＰＤの主な欠点は、鮮やかなフルカラーシステムの欠如である。
【０００５】
単独ピクセル中の異なる色の粒子の使用は、最近の特許文献（ＵＳ７，３０４，６３４、ＧＢ２４３８４３６、ＵＳ２００７／０２６８２４４）中で実証されているが、これらの手法はすべて、複雑なセル構造および駆動機構の使用を要する。無機および樹脂粒子を含む２つの粒子系も知られている（ＥＰ１４９１９４１）。これらの着色粒子は、複雑な方法によってのみ実現可能であり、かつ／またはこれは特定の用途にしか適さない。ポリマーおよび有機顔料を含む粒子は、Ｎｉｐｐｏｎ  Ｇａｚｏ  Ｇａｋｋａｉｓｈｉ  ４６（４）  ２００７、２４７〜２５３およびＫｏｂｕｎｓｈｉ  Ｒｏｎｂｕｎｓｈｕ、６２（７）、３１０〜３１５（Ｊｕｌｙ  ２００５）に記載されている。
【０００６】
改善された電気泳動液、および無極性媒体に容易に分散できる着色粒子の簡易調製に対する需要は依然としてある。着色粒子および新規な電気泳動液を与える改善されたルートが、現在、見出されている。
【０００７】
本発明は、ａ）少なくとも１種のポリマー、少なくとも１種の着色または黒色無機顔料、少なくとも１種の極性溶媒、少なくとも１種の無極性溶媒および少なくとも１種の界面活性剤を含む逆相エマルジョンを形成する工程と、ｂ）蒸発法によって１種または複数の極性溶媒を除去する工程とを含む、着色または黒色ポリマー粒子を調製する方法に関する。本発明の主題は、特に、このような方法によって調製される着色および黒色ポリマー粒子、ならびに電気泳動液およびディスプレイ、たとえばこのような着色ポリマー粒子を含むフルカラー電子ペーパーに関する。
【０００８】
本明細書を通して、「逆相エマルジョン」は、無極性溶媒（たとえばドデカンまたは同等脂肪族炭化水素）が連続相を形成し、極性溶媒（好ましくは水）が不連続相（内相）を形成することを意味する。さらに、本方法は、「蒸発沈澱法」または「逆相エマルジョン溶媒除去法」（ＲＥＳＲ）のいずれかで呼称されるが、これは各工程が、逆相エマルジョンを形成し、次いで蒸発法によって内相から溶媒を除去して固形粒子を形成することに関与しているためである。
【０００９】
着色および黒色粒子を実現する新規な方法は、少なくとも１種の着色または黒色無機顔料を有機ポリマー粒子に組み込むものである。黒色ならびに着色反射性無機顔料は、別々に使用しても、組み合わせて使用してもよい。本方法に際して、単純に１種の無機顔料を別の無機顔料に変えることによって、調製する粒子の色を、粒子の他の性質に悪影響を与えることなく変化させることができる。
【００１０】
新規なルートは、高反射性の、着色または黒色荷電粒子の容易で繰り返し可能、かつ安価な調製を実現し、前記粒子は無極性媒体中に容易に分散でき、電気泳動移動度を示し、これは分散剤中で色を浸出させない。新規な方法は、多くの工程、すなわち高価な乾燥工程に続き低誘電性溶媒への困難な配合を必要としない。新規な方法は、ＥＰＤに好適な着色または黒色ポリマー粒子を与え、電荷、サイズ、単分散性、立体安定性などを個別に操作してＥＰＤに望ましい特徴をすべて兼ね揃えた粒子を生成することが可能である。さらに、大部分が無害の材料を使用することが好ましい。有利には、市販の材料を使用することができ、本方法はいかなる化学変化も必要としない。開発された方法は、最小限の物理的プロセスを利用して、逆相エマルジョンを形成し、内相溶媒を蒸発させて固形粒子の分散系を産出させることによって最終電気泳動液を得るための簡易な方法である。好ましくは、本方法によって調製されるポリマー粒子は、良好な耐光性、熱安定性、ならびにブリードおよび移行抵抗を示す。
【００１１】
本発明の追加の利点は、適切な色の荷電粒子、たとえば赤、緑および青、ならびに黒色の粒子を有することが可能であり、所望のサイズの着色または黒色粒子を調製することができ、この粒子は高単分散性であってもよく、電荷を取り入れて電気泳動移動を可能にする。本ルートは、平均濃度が低い着色ポリマー粒子を与える。このタイプの材料へのアクセスは、追加の色フィルターの必要なく、電気泳動ディスプレイの構築を促進させるであろう。
【００１２】
本方法の主な利点は、粒子が溶媒中で直接形成される点であり、これはＥＰＤ流体に非常に好適であり、粒子を乾燥させて、次いで再分散させる必要がなく、特に高価な凍結乾燥工程を回避できる。方法は、乾燥プロセスによってもたらされる粒子表面への起こり得る不可逆相的損傷も回避する。方法は、電気泳動液として使用するのに好適な最終溶媒に変えるための溶媒移動工程を必要としない点でさらにより有利である。したがって、不要な溶媒不純物が最終配合物中に入り込むことがない。また、ＥＰＤに好適な他の溶媒への移動は必要であれば容易にできる。
【００１３】
加えて、粒子は、以下の性質を有していてもよい：ガラス質ポリマー性状の光学的透明度および色の適合性、耐溶媒性のための均一構造、ＥＰＤ溶媒媒体に分散させたときの非膨張性状、衝撃強度、硬度、ＥＰＤに最も使用される媒体である無極性連続相中での分散性、誘電体媒質中の高い電気泳動移動度、全色および黒色についての普遍的適用性、正確なゼータ電位制御、全色が同じ密度を有する（沈降／凝集性能に有効）、優れた切り替え挙動、同等の電圧で速い応答時間。追加として、連続相への材料の低溶解度は、粒子がオストワルト成長プロセスを受ける傾向も減らす。
【００１４】
本発明の必須成分は、着色または黒色無機顔料、好ましくは着色反射性または黒色顔料である。特に、黒、赤、緑、黄、および／または青色顔料、具体的には、黒、赤、緑、および／または青色顔料を使用する。一般知識によれば、着色無機顔料の光学的効果は、選択性光吸収によって、また大体において選択性光散乱によって起こり、黒色無機顔料の光学的効果は、非選択性光吸収によって起こる。好ましくは、無機顔料は、極性溶媒中で分散性でもよい。顔料の機能は、粒子を着色するものである。好ましくは以下の顔料を使用する：金属化合物、たとえば酸化物、混合酸化物、水酸化酸化物（oxide hydroxide）、硫化物、硫セレン化物、ケイ酸塩、硫酸塩、亜クロム酸塩、モリブデン酸塩および／もしくは炭酸塩、ならびに／またはカーボンブラック顔料、好ましくは酸化物、混合酸化物、水酸化酸化物、亜クロム酸塩および／もしくは炭酸塩、ならびに／またはカーボンブラック顔料。好ましい金属化合物は、以下の金属を含む：鉄、クロム、カドミウム、ニッケル、亜鉛、コバルト、および／またはマンガン。好ましい顔料は：赤色酸化鉄、緑色酸化クロム、アズーリブルー顔料、黄色酸化鉄顔料、マンガンフェライト顔料、黒色亜クロム酸銅顔料、黒色酸化鉄（ＩＩＩ）顔料、およびカーボンブラック顔料である。好適な市販の顔料の例を以下に挙げる（括弧内はＣ．Ｉ．番号である）：
酸化鉄レッド（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  １０１）、モリブデートレッド（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  １０４）、酸化鉛レッド（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  １０５）、カドミウムレッド（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  １０８）、酸化物レッド（ＰＲ１０２）、
酸化クロムグリーン（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｇｒｅｅｎ  １７）、カドミウムグリーン（ＰＧ１４）、パリスグリーン（ＰＧ２１）、シェーレグリーン（ＰＧ２２）、
ミロリーブルー（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ  ２７）、群青（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ  ２９）、コバルトブルー（ＰＢ２８、アズーリブルー）、セルリアンブルー（ＰＢ３５）、ハンブルーＢａＣｕＳｉ4Ｏ10、エジプシャンブルー（ＰＢ３１）、プルシアンブルー（ＰＢ２７）、
酸化鉄ブラック（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌａｃｋ  １１）Ｆｅ3Ｏ4、チタンブラック、カーボンブラック（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌａｃｋ  ７）、マンガンフェライト顔料、黒色亜クロム酸銅顔料、
クロムイエロー（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ３４）、亜鉛イエロー（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ３６）、カドミウムイエロー（ＰＹ３４）、酸化鉄（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ３４）、オーレオリン（ＰＹ４０）、黄土（ＰＹ４３）、ナポリイエロー（ＰＹ４１）、チタンイエロー（ＰＹ５３）、モザイク金（ＳｎＳ２）、
オレンジクロムイエロー（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｏｒａｎｇｅ  ２１）、カドミウムオレンジ（ＰＯ２０）、酸化鉄ブラウン（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｒｏｗｎ  ６）、ローアンバー（ＰＢｒ７）、ローシェンナ（ＰＢｒ７）、ハンパープル（ＢａＣｕＳｉ2Ｏ6）。
【００１５】
形状が球状粒子の着色または黒色無機顔料が好ましい。特に、一次粒径が１０〜１８００ｎｍの範囲、好ましくは１００〜１６００ｎｍの範囲の無機顔料が、現在のＲＥＳＲ法に使用される。
【００１６】
使用する無機顔料は、一次粒子の凝集塊を含有することが多い。このような凝集塊は、１００ｎｍ〜３０００ｎｍの範囲、好ましくは１００〜２０００ｎｍの範囲の二次粒径を示してもよい。好ましくは、一次粒径は、さらなる物理的プロセスの前に可能な限り回復する。方法は、粉砕（サンドミル、パールミルおよびボールミル）、ローター−ステーター（たとえばＩｋａ  Ｕｌｔｒａ−Ｔｕｒｒａｘ）の使用、および分散を実現するための超音波の適用を含むことができる。通常、Ｂｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒを使用できる。
【００１７】
着色または黒色ポリマー粒子の電荷は、非荷電または荷電材料（陽または陰）を使用することによって、たとえばＳＯ3-基およびＮａ+基を有し、粒子に電荷を与えることが可能なポリマーを使用することによって、容易に制御することができる。あるいは、非荷電ポリマーを使用してもよく、配合段階で荷電界面活性剤を使用することによって粒子に帯電させることができる。
【００１８】
新しい粒子を多数のポリマー型から調製することができる。好ましくは、ポリマーは、無極性溶媒、たとえばドデカンに不溶性のモノマーから生成される、または無極性溶媒、たとえばドデカンにモノマーは可溶性であるがポリマーは不溶性である。特に好適なポリマーは、高親水性のもの、または帯電されてそれ自体が親水性にされるものであり、たとえばポリ（アクリルアミド）、ポリ（アクリル酸）およびポリ（メタクリル酸）が特に好ましい。
【００１９】
さらに好適な市販のポリマーは：
ポリ（２−アクリルアミド−２−メチル−１−プロパンスルホン酸）、ポリ（２−アクリルアミド−２−メチル−１−プロパンスルホン酸−ｃｏ−アクリロニトリル）アクリロニトリル、ポリ（Ｎ−イソプロピルアクリルアミド）、ポリ（アクリルアミド−ｃｏ−アクリル酸）、ポリ（アクリルアミド−ｃｏ−アクリル酸）部分ナトリウム塩、ポリ（アクリルアミド−ｃｏ−アクリル酸）カリウム塩、ポリアクリルアミド、ポリ（アクリル酸ナトリウム塩）、ポリ（アクリル酸）、ポリ（アクリル酸）部分カリウム塩、ポリ（アクリル酸）部分ナトリウム塩、部分ナトリウム塩−ｇｒａｆｔ−ポリ（エチレンオキシド）、ポリ（アクリル酸−ｃｏ−マレイン酸）ナトリウム塩、ポリ（エチレン−ａｌｔ−無水マレイン酸）、ポリ（イソブチレン−ｃｏ−マレイン酸）ナトリウム塩、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸モノブチルエステル）、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸）、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−無水マレイン酸）、ポリ（スチレン−ａｌｔ−マレイン酸）、ポリ（１−ビニルピロリドン−ｃｏ−２−ジメチルアミノエチルメタクリレート）、ポリ（２−ジメチルアミノ）エチルメタクリレート）塩化メチル第４級塩、ポリ（２−エチルアクリル酸）、ポリ（２−ヒドロキシエチルメタクリレート）、ポリ（２−ヒドロキシプロピルメタクリレート）、ポリ（２−プロピルアクリル酸）、ポリ（メタクリル酸、ナトリウム塩）、ポリ［（２−エチルジメチルアンモニオエチルメタクリレートエチルサルフェート）−ｃｏ−（１−ビニルピロリドン）］、ポリ［エチルアクリレート−ｃｏ−メタクリル酸−ｃｏ−３−（１イソシアナト−１−メチルエチル）−α−メチルスチレン］、エトキシル化ノニルフェノールを含む付加物、Ｃｕｃｕｒｂｉｔ［５］ｕｒｉｌ、Ｃｕｃｕｒｂｉｔ［７］ｕｒｉｌ、Ｃｕｃｕｒｂｉｔ［８］ｕｒｉｌ、エチレンイミン、オリゴマー、ポリ（２−エチル−２−オキサゾリン）、ポリ（２−イソプロペニル−２−オキサゾリン−ｃｏ−メチルメタクリレート）、ポリ（アクリルアミド−ｃｏ−ジアリルジメチルアンモニウムクロリド）、ポリ（アリルアミンヒドロクロリド）、ポリ（アリルアミン）、ポリ（ジアリルジメチルアンモニウムクロリド）、ポリ（ジメチルアミン−ｃｏ−エピクロロヒドリン−ｃｏ−エチレンジアミン）、ポリ（エチレンイミン）、ポリ［ビス（２−クロロエチル）エーテル−ａｌｔ−１，３−ビス［３−（ジメチルアミノ）プロピル］尿素］四級化、ポリエチレンイミン、８０％エトキシル化、ポリエチレンイミン、分岐した、２−ドデセニルコハク酸ポリグリセリド、グリセロールプロポキシレート平均、ポリ（メチルビニルエーテル）、ポリエポキシコハク酸、ポリ（４−スチレンスルホン酸）アンモニウム塩、ポリ（４−スチレンスルホン酸）リチウム塩、ポリ（４−スチレンスルホン酸）、ポリ（４−スチレンスルホン酸−ｃｏ−マレイン酸）ナトリウム塩、ポリ（アネトールスルホン酸、ナトリウム塩）、ポリ（４−スチレンスルホン酸ナトリウム）、ポリ（酢酸ビニル−ｃｏ−クロトン酸）、ポリ（硫酸ビニル）カリウム塩、ポリ（ビニルホスホン酸）、ポリ（ビニルスルホン酸、ナトリウム塩）、モウィ���ール、ポリビニルアルコール、ポリ（ビニルアルコール−ｃｏ−エチレン）である。
【００２０】
最も好ましいのは、ポリ（アクリルアミド）、ポリ（１−ビニルピロリドン−ｃｏ−２−ジメチル−アミノエチルメタクリレート）、ならびにポリ（アクリル酸）およびポリ（メタクリル酸）またはそれらの対応するアルカリ塩、特にポリ（アクリルアミド）およびポリ（アクリル酸）である。
【００２１】
ポリマーの帯電は、ポリマー調製中に開始剤を使用することによっても容易にでき、前記開始剤は帯電されており、その電荷をポリマー上の末端基として属すように残す。このような例には、２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオンアミジン）ジヒドロクロリド（Ｖ−５０）（Ｗａｋｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）、ペルオキソ二硫酸カリウム（ＫＰＳ）、ペルオキソ二硫酸アンモニウム（ＡＰＳ）、ペルオキソ二硫酸ナトリウム（ＳＰＳ）、２，２’−アゾビスシアノバレリアン酸（ＡＣＶＡ）（Ｗａｋｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）、２，２’−アゾビス［２−（２−イミダゾリン−２−イル）プロパン］ジヒドロクロリド（ＶＡ０４４）（Ｗａｋｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）がある。
【００２２】
しかし、帯電は、開始剤フラグメントに必ずしも由来しなくてもよいため、２，２’−アゾビス（イソブチロニトリル）（ＡＩＢＮ）（Ｗａｋｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）、２，２’−アゾビス（２−メチルブチロニトリル）（Ｖａｚｏ６７）（Ｗａｋｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）およびベンゾイルペルオキシドなどの開始剤も使用できる。
【００２３】
本方法の追加の必須成分は、界面活性剤であり、一般に親水性頭部基および疎水性尾部を有する。好ましい例には、親水性−親油性バランスＨＬＢ（「Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  ｔｏ  Ｓｕｒｆａｃｅ  ａｎｄ  Ｃｏｌｌｏｉｄ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ」（Ｅｄ．  ＤＪ  Ｓｈａｗ、Ｐｕｂ．  Ｂｕｔｔｅｒｗｏｒｔｈ  Ｈｅｉｎｅｍａｎｎ）に記載されている）が１０未満、好ましくは２〜８、より好ましくは３〜６のものがある。界面活性剤のＨＬＢは、界面活性剤が親水性または親油性のどちらであるかの度合の測定であり、分子の異なる領域についての値を計算して求める。頭部基は、帯電が可能な塩でもよく、または必須ではないが粒子の帯電が同様にできるアミンもしくは酸部分から構成されてもよい。
【００２４】
界面活性剤の役割は、逆相エマルジョンが形成したときにこれを安定化し、次いで溶媒除去後に固形粒子を安定化するものである。界面活性剤を使用して粒子を帯電し、これらを電気泳動的に切り替えさせることもできる。これは、界面活性剤のブレンドまたは１種の単一の界面活性剤を使用することによって実現してもよい。好ましくは、界面活性剤は、全逆相エマルジョンに対して１〜１０重量％使用する。
【００２５】
好ましい界面活性剤添加剤は、ブロック、分岐、グラフトまたはくし型構造のいくつかの形状を有し、粒子の表面上への物理的または化学的吸着を最大にする。長い、または分岐した疎水性の尾部は、界面活性剤の立体安定化を最大にするのに好ましい。好適な頭部基は、ポリオール誘導体、たとえばグリセロールまたはソルビタンである。これらは適切な極性を与えて顔料表面に結合する。スクシンイミドベースの界面活性剤、およびスルホコハク酸アルキルも好適である。界面活性剤の組合せも使用してもよい。
【００２６】
典型的な界面活性剤（立体安定化による、または帯電剤として使用することによるいずれか）は、当業者に知られており、（限定されないが）Ｂｒｉｊ、ＳｐａｎおよびＴｗｅｅｎ系の界面活性剤（Ａｌｄｒｉｃｈ）、Ｉｎｆｉｎｅｕｍ界面活性剤（Ｉｎｆｉｎｅｕｍ）、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ、ＩｒｃｏｓｐｅｒｓｅおよびＣｏｌｏｒｂｕｒｓｔ系（Ｌｕｂｒｉｚｏｌ）、ＯＬＯＡ帯電剤（Ｃｈｅｖｒｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）ならびにＡｅｒｏｓｏｌ−ＯＴ（Ａ−ＯＴ）（Ａｌｄｒｉｃｈ）が挙げられる。この作業で好ましい界面活性剤添加剤は、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ部類およびＡ−ＯＴ、さらにより好ましくはＳｏｌｓｐｅｒｓｅ  １７，０００およびＡ−ＯＴである。
【００２７】
逆相エマルジョンの２つの相の溶媒は、好ましくは、できるだけ不混和性であると同時に成分にとって良好な溶媒であるように選択される。好ましくは、溶媒は、連続相と不連続相の重量比が５：１〜１：１、好ましくは３．５：１〜１：１の範囲で使用される。
【００２８】
連続相（好ましくはドデカン）は、使用する界面活性剤にとって良好な溶媒である必要があり、不連続相は、使用する顔料およびポリマーマトリクス材料にとって良好な溶媒（好ましくは水）でなければならない。
【００２９】
連続相溶媒は、主に、誘電率ε、屈折率、密度および粘度に基づいて選択することができる。好ましい溶媒の選択は、低誘電率ε、好ましくはε＜１０、より好ましくはε＜５、特にε＜３を示すと思われる。好ましくは、連続相溶媒は、高体積抵抗率（約１０15ｏｈｍ−ｃｍ）、低粘度（５ｃｓｔ未満）、低水溶性、高沸点（好ましくは＞８０℃）ならびに工程ａ）で使用するポリマーと同様の屈折率および密度を示す。最終用途の性質を変化するためのこれらの変数の調節は、当技術分野において知られている。好ましい溶媒は、無極性炭化水素溶媒、たとえばＩｓｏｐａｒ系（Ｅｘｘｏｎ−Ｍｏｂｉｌ）、Ｎｏｒｐａｒ、Ｓｈｅｌｌ−Ｓｏｌ（Ｓｈｅｌｌ）、Ｓｏｌ−Ｔｒｏｌ（Ｓｈｅｌｌ）、ナフサ、および他の石油系溶媒、ならびに長鎖アルカン、たとえばドデカン、テトラデカン、デカンおよびノナンであることが多い。これらは、低誘電性、低粘度、および低密度の溶媒である傾向がある。好ましくは、ドデカン（ε＝２．０）、テトラデカン、デカン（ε＝２．０）、ノナン、ジメチルテトラリン（ε＝２．２６）、デカリン（ε＝２．７）、ナフサ（ε＝２．０）、テトラヒドロナフタレン（ε＝２．８）、およびこれらの混合物、特にドデカンまたはジメチルテトラリンを使用する。密度をマッチングさせた粒子／溶媒混合物は、大幅に改善された沈澱／沈降特性を与えるようになり、したがって望ましい。このため、ハロゲン化溶媒を添加して密度のマッチングを可能にすることは有効になり得ることが多い。このような溶媒の典型例には、ハロカーボンオイル系（ハロカーボン製品）、またはテトラクロロエチレン、四塩化炭素、１，２，４−トリクロロベンゼンおよび同様の溶媒がある。これらの溶媒の多くに見られるマイナス面は、毒性および環境適合性であり、そのため、いくつかのケースでは、このような溶媒を使う代わりに、添加剤を添加して安定性を強化して沈降させることも有効となり得る。連続相溶媒として特に好ましいのは、ドデカンおよび／またはジメチルテトラリンである。
【００３０】
不連続相溶媒は、主に、着色または黒色無機顔料の分散性ならびにポリマーマトリクス成分の溶解度、連続相溶媒の沸点に対するその沸点および連続相へのその溶解度に基づいて選択される。好ましい不連続相溶媒は、高誘電率ε、好ましくはε＞２０、より好ましくは＞４０、特に＞５０を示す。特に好適な溶媒は、水、低分子量アルコール、工業用変性アルコール（ＩＭＳ；通常、９４ｖｏｌ．％のエタノール、４ｖｏｌ．％のメタノール、２ｖｏｌ．％の水を含む）、ならびにケトン、アルデヒド、エーテルおよびエステル由来のより親水性の溶媒のいくつかである。さらに好適な溶媒には、高極性溶媒、たとえばアセトニトリル、ＤＭＳＯ（ジメチルスルホキシド）およびＤＭＦ（ジメチルホルムアミド）を挙げることもできる。好ましくは、水、低分子量アルコール、アセトニトリル、ＤＭＳＯ、ＤＭＦまたはこれらの混合物、好ましくは水および／またはエタノールを使用する。最も好ましい溶媒は水（ε＝８０）である。
【００３１】
選択した溶媒は、連続相のそれより低い沸点を有してそれを除去できるようにしなければならず、また、不連続相溶媒の限定された除去を確立できるいずれの共沸混合物を考慮することも重要である。これら２つのエマルジョン相に特に好適な溶媒は、ドデカン連続相および水もしくはエタノール、または工業用変性アルコール、好ましくは水、不連続相である。
【００３２】
本方法は、ａ）少なくとも１種のポリマー、少なくとも１種の着色または黒色無機顔料、少なくとも１種の極性溶媒、少なくとも１種の無極性溶媒、および少なくとも１種の任意で荷電している界面活性剤を含む逆相エマルジョンを形成する工程と、ｂ）蒸発法によって１種または複数の極性溶媒を除去する工程と、ｃ）１種または複数の無極性溶媒を任意で除去する工程とを含む。特に有利には、連続相が電気泳動溶媒中での使用を意図した溶媒からなる場合、工程ｃ）は省くことができる。要請があれば、本発明によるポリマー粒子の精製は、当業者に熟知されている方法、たとえば濾過、遠心分離、およびふるい分けによって可能である。
【００３３】
好ましくは、工程ａ）の逆相エマルジョンは、少なくとも１種のポリマー、少なくとも１種の着色または黒色無機顔料、少なくとも１種の極性溶媒、少なくとも１種の無極性溶媒、および少なくとも１種の任意に荷電された界面活性剤からなる。
【００３４】
工程ａ）の逆相エマルジョンは、ａ１）少なくとも１種のポリマー、少なくとも１種の着色または黒色無機顔料、および少なくとも１種の極性溶媒を混合することによって極性相を形成し、ａ２）少なくとも１種の無極性溶媒および少なくとも１種の界面活性剤を混合することによって無極性相を形成し、ａ３）極性相と無極性相を組合せ、ならびにａ４）組み合わせた相を均質にして逆相エマルジョンを形成させることによって調製する。
【００３５】
好ましくは、本発明の方法は、工程ａ）、ｂ）、および任意のｃ）からなる。最も好ましいのは、工程ａ１）、ａ２）、ａ３）、ａ４）、ｂ）、および任意のｃ）からなる方法である。
【００３６】
最も好ましくは、工程ａ１）において、以下の成分：１）着色または黒色無機顔料、２）ポリ（アクリルアミド）、およびポリ（アクリル酸）およびポリ（メタクリル酸）またはそれらの対応するアルカリ塩から選択されるポリマー、ならびに３）水を使用し、界面活性剤およびドデカンは工程ａ２）で使用する。好ましい顔料は：赤色酸化鉄、緑色酸化クロム、アズーリブルー３４Ｌ２０００顔料、黄色酸化鉄顔料、マンガンフェライト顔料、黒色亜クロム酸銅顔料、カーボンブラック、および黒色酸化鉄（ＩＩＩ）顔料である。
【００３７】
好ましい組合せは、不連続溶媒としての水；連続溶媒としてのドデカン、ポリマーとしてのポリアクリルアミドまたはポリアクリル酸、および界面活性剤、たとえばＳｏｌｓｐｅｒｓｅ１７０００またはＳｏｌｓｐｅｒｓｅ１１０００またはＳｏｌｓｐｅｒｓｅ１３６５０またはＳｏｌＰｌｕｓ  Ｋ５００を含む。これと共に使用する好ましい顔料は、赤色酸化鉄、緑色酸化クロム、アズーリブルー、黄色酸化鉄、黒色亜クロム酸銅、黒色酸化鉄またはカーボンブラックである。
【００３８】
好ましくは、ポリアクリル酸を、黒色亜クロム酸銅またはカーボンブラックと組み合わせて使用する。
【００３９】
好ましい着色ポリマー粒子は、以下の混合物から調製する：
（１）水、赤色酸化鉄（Ｆｅｒｒｏｘｉｄｅ  Ｒｅｄ／Ｒｏｓｓｏ  ２１６Ｍ）、ポリアクリルアミド、界面活性剤、ドデカン；
（２）水、緑色酸化クロム、ポリアクリルアミド、界面活性剤、ドデカン；
（３）水、アズーリブルー３４Ｌ２０００顔料、ポリアクリルアミド、界面活性剤、ドデカン；
（４）水、黄色酸化鉄、ポリアクリルアミド、界面活性剤、ドデカン；
（５）水、黒色亜クロム酸銅（Ｂｌａｃｋ  ３４Ｅ３３玄武岩）、ポリアクリルアミド、界面活性剤、ドデカン；
（６）水、黒色酸化鉄、ポリアクリル酸、界面活性剤、ドデカン；
（７）ＩＭＳ、カーボンブラック、ポリアクリル酸、界面活性剤、ドデカン。
【００４０】
逆相エマルジョンは、好ましくは、いくつかのせん断形態を使用して形成される。このせん断は、たとえばＳｉｌｖｅｒｓｏｎホモジナイザーによる高せん断均質化、またはたとえばＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒによる超音波処理の形態でもよい。低せん断を使用して逆相プレエマルジョンを形成し、次いで高せん断で所望の粒径を形成することは有利であることが多い。好ましくは、無極性連続相と極性不連続相を形成し、個別に均質になるまで混合し、次いで組み合わせて２相系を形成した時点で、せん断を印加する。追加として、せん断は、水性相を形成するのに有利となり得、高せん断均質化または超音波処理を利用して行うことができる。
【００４１】
粒子は、本方法において、任意で架橋結合させてもよく、粒子を含む成分中の反応性側基を含有させることによってできる。架橋結合は、たとえば、ＵＶもしくは熱によって開始される粒子形成後重合によって、または極性溶媒の除去によって動かされる側基の反応によって促進できる。これらの反応は、好ましくは、溶媒を除去し粒子を形成するのに既に使用された以外の合成工程を必要としない。
【００４２】
本着色ポリマー粒子は、ポリマー、界面活性剤および顔料の組み合わせた重量に基づいて、好ましくは１０〜７５重量％、特に１５〜６５重量％の少なくとも１種の無機顔料を含む。
【００４３】
本着色ポリマー粒子は、好ましくは、１００〜２０００ｎｍの範囲のサイズ（直径）、好ましくは単分散サイズ分布の球状粒子である。好ましい粒径は、２００〜１９００ｎｍ、好ましくは２００〜１５００ｎｍである。粒径は、一般の装置、たとえばＭａｌｖｅｒｎ  ＮａｎｏＺＳ粒子分析器による光子相関分光法によって求める。反応中に最終的に形成する大きな凝集塊は、反応後に除去できる。方法には、濾過、遠心分離、ふるい分けが挙げられる。通常、５ミクロン濾布を使用する。遠心分離を利用して、反応中に形成し得るより小さい不要なポリマー粒子を除去することもできる。
【００４４】
本発明の粒子は、主に、電気泳動ディスプレイの使用向け、特に単色、二色または多色電気泳動装置における使用向けに設計されている。特に、１００〜２０００ｎｍ、好ましくは２００〜６００ｎｍを範囲とする上記の粒径の球状粒子をＥＰＤに使用することが好ましい。典型的な電気泳動ディスプレイは、好ましくは、電気泳動特性、たとえば安定性および電荷を改善する添加剤の他に、低極性または無極性溶媒中に分散している粒子からなる。このような分散の例は、文献、たとえばＵＳ７，２４７，３７９；ＷＯ９９／１０７６７；ＵＳ２００７／０１２８３５２；ＵＳ７，２３６，２９０；ＵＳ７，１７０，６７０；ＵＳ７，０３８，６５５；ＵＳ７，２７７，２１８；ＵＳ７，２２６，５５０；ＵＳ７，１１０，１６２；ＵＳ６，９５６，６９０；ＵＳ７，０５２，７６６；ＵＳ６，１９４，４８８；ＵＳ５，７８３，６１４；ＵＳ５，４０３，５１８；ＵＳ５，３８０，３６２によく説明されている。
【００４５】
流体の安定性を改善する（立体安定化による、または帯電剤として使用することによるいずれか）典型的な添加剤は、当業者に知られており、（限定されないが）Ｂｒｉｊ、ＳｐａｎおよびＴｗｅｅｎ系界面活性剤（Ａｌｄｒｉｃｈ）、Ｉｎｆｉｎｅｕｍ界面活性剤（Ｉｎｆｉｎｅｕｍ）、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ、ＩｒｃｏｓｐｅｒｓｅおよびＣｏｌｏｒｂｕｒｓｔ系（Ｌｕｂｒｉｚｏｌ）、ＯＬＯＡ帯電剤（Ｃｈｅｖｒｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）およびＡｅｒｏｓｏｌ−ＯＴ（Ａｌｄｒｉｃｈ）が挙げられる。
【００４６】
配合媒体に可溶性であれば、電気泳動特性を改善する任意の他の添加剤、特に増粘剤または沈澱効果を最小限にするように設計されたポリマー添加剤を組み込むことができる。
【００４７】
分散溶媒は、主に、誘電率、屈折率、密度および粘度に基づいて選択することができる。好ましい溶媒の選択は、低誘電率（＜１０、より好ましくは＜５）、高体積抵抗率（約１０15ｏｈｍ−ｃｍ）、低粘度（５ｃｓｔ未満）、低水溶性、高沸点（＞８０℃）ならびに粒子と同様の屈折率および密度を示すと思われる。これらの変数の調節は、最終用途の性質を変化させるのに有用となり得る。たとえば、ゆっくり切り替える用途、たとえばポスター表示または棚ラベルでは、粘度を増加させて、切り替え速度が遅くなる代償として画像の寿命を向上させることが有利となり得る。しかし、速い切り替えを要する用途、たとえば電子書籍およびディスプレイでは、低粘度が、寿命の代償に速い切り替えを可能にし、画像は安定性を維持するであろう（したがってディスプレイがより頻繁なアドレッシングを要すれば、電力消費量は増す）。好ましい溶媒は、無極性炭化水素溶媒、たとえばＩｓｏｐａｒ系（Ｅｘｘｏｎ−Ｍｏｂｉｌ）、Ｎｏｒｐａｒ、Ｓｈｅｌｌ−Ｓｏｌ（Ｓｈｅｌｌ）、Ｓｏｌ−Ｔｒｏｌ（Ｓｈｅｌｌ）、ナフサ、および他の石油系溶媒、ならびに長鎖アルカン、たとえばドデカン、テトラデカン、デカンおよびノナンであることが多い。これらは、低誘電性、低粘度、および低密度の溶媒である傾向がある。密度をマッチングさせた粒子／溶媒混合物は、大幅に改善された沈澱／沈降特性を与えるようになり、したがって望ましい。このため、ハロゲン化溶媒を添加して密度のマッチングを可能にすることは有効になり得ることが多い。このような溶媒の典型例には、ハロカーボンオイル系（ハロカーボン製品）、またはテトラクロロエチレン、四塩化炭素、１，２，４−トリクロロベンゼンおよび同様の溶媒がある。これらの溶媒の多くに見られるマイナス面は、毒性および環境適合性であり、そのため、いくつかのケースでは、このような溶媒を使う代わりに、添加剤を添加して安定性を強化して沈降させることも有効となり得る。
【００４８】
本発明の粒子の配合に使用する好ましい添加剤および溶媒は、ＯＬＯＡ１  １０００（Ｃｈｅｖｒｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）、Ｉｒｃｏｓｐｅｒｓｅ  ２１５３（Ｌｕｂｒｉｚｏｌ  Ｌｔｄ）、Ｉｎｆｉｎｅｕｍ界面活性剤（Ｉｎｆｉｎｅｕｍ）、およびドデカン（Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈ）である。
【００４９】
通例、電気泳動液は、誘電体媒質および誘電性流体媒質中で良好な分散性を促すために表面層で覆われている荷電無機ナノ粒子、たとえば硫酸チタニア、アルミナまたはバリウムを含む。好ましくは、本発明による着色ポリマー粒子を、黒色粒子、特に黒色ポリマー粒子と組み合わせて、特に本発明による黒色ポリマー粒子と組み合わせて使用する。任意で架橋結合している白色反射性ポリマー粒子を好ましくは使用してもよく、これは、ａ）少なくとも１種のポリマー、少なくとも１種の白色反射性粒子、好ましくは二酸化チタンまたは酸化亜鉛、少なくとも１種の極性溶媒、少なくとも１種の無極性溶媒、および少なくとも１種の任意で荷電している界面活性剤を含む逆相エマルジョンを形成する工程と、ｂ）蒸発法によって１種または複数の極性溶媒を除去する工程と、ｃ）１種または複数の無極性溶媒を任意で除去する工程とを含む逆相エマルジョン溶媒除去法によって調製される。粒子を分散させるのに使用する溶媒および添加剤は、本発明の例の範囲内で使用するものに限定されず、他の多くの溶媒および／または分散剤を使用することができる。電気泳動ディスプレイ向けの好適な溶媒および分散剤のリストは、存在する文献、具体的にはＷＯ９９／１０７６７およびＷＯ２００５／０１７０４６に見出すことができる。電気泳動液は、次いで、多種のピクセル構造によって電気泳動ディスプレイ要素に組み込まれ、たとえばＥｌｓｅｖｉｅｒ  Ｂ．Ｖ．、Ａｍｓｔｅｒｄａｍ著のＣ．Ｍ．  Ｌａｍｐｅｒｔ、Ｄｉｓｐｌａｙｓ；２００４、２５（５）に見出すことができる。
【００５０】
電気泳動液は、いくつかの技術、たとえばインクジェット印刷、スロットダイ噴霧、ノズル噴霧、およびフレキソ印刷、あるいは他のいずれの接触式もしくは非接触式印刷または堆積技術によって適用してもよい。
【００５１】
電気泳動ディスプレイは、通常、電気泳動ディスプレイ媒体をモノリシックまたはパターン背面電極構造と密接に組み合わせて含み、ピクセルまたはパターン要素を、黒色と白色の光学的状態の間またはその中間グレースケール状態間で切り替えるのに好適である。
【００５２】
本発明による電気泳動粒子は、すべての既知の電気泳動媒質および電気泳動ディスプレイ、たとえばフレキシブルディスプレイ、一粒子系、二粒子系、染色流体、マイクロカプセルを含む系、マイクロカップ系、エアギャップ系およびＥｌｓｅｖｉｅｒ  Ｂ．Ｖ．、Ａｍｓｔｅｒｄａｍ著のＣ．Ｍ．Ｌａｍｐｅｒｔ、Ｄｉｓｐｌａｙｓ；２００４、２５（５）に記載されるその他に好適である。フレキシブルディスプレイの例には、ダイナミックキーパッド、電子ペーパー腕時計、動的価格設定および広告、電子書籍リーダー、巻き込み可能なディスプレイ、スマートカードメディア、製品包装、携帯電話、ラップトップ型コンピューター、ディスプレイカード、電子看板がある。
【００５３】
したがって引用文献の開示は、明白には、本出願の開示内容の一部でもある。内容に別段の明白な指定がない限り、ここで使用される用語の複数形は単数形を含むものと解釈し、その逆相も同様とする。開示される本発明の特徴はすべて、別段の明白な指定がない限り、いかなる組合せで使用してもよい。具体的には、本発明の好ましい特徴は、いかなる組合せで使用してもよい。本発明の追加の変形形態および特徴、特に好ましい特徴の組合せは、特許請求の範囲および例において開示される、かつ／またはそれらに由来する。以下の例は、保護範囲を限定することなく、本発明をより詳細に説明する。
【００５４】
［実施例］
水以外のすべての溶媒は、ＶＷＲから可能な限り最高級のものを購入し、さらに精製することなく使用した。使用した水は、脱イオン化した。ポリアクリル酸（Ｍｗ２５０，０００、水中で３５％）およびポリアクリルアミド（Ｍｗ１０，０００、水中で５０％）は、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから購入し、さらに精製することなく使用した。Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ１７，０００、１１，０００、１３６５０およびＳｏｌｐｌｕｓ  Ｋ５００は、Ｌｕｂｒｉｚｏｌから入手し、さらに精製することなく使用した。すべての顔料は、Ｒｏｃｋｗｏｏｄから購入し、別段指定のない限り、さらに精製することなく使用した。ドデカンおよびＡＯＴはＳｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手し、Ｓｐａｎ８５はＦｌｕｋａから入手する。
【００５５】
配合物の特徴付けは、Ｍａｌｖｅｒｎ  ＮａｎｏＺＳ粒子分析器を使用して実施した。この機器は、分散系中の粒子のサイズおよび電気泳動液のゼータ電位を測定する。ゼータ電位（ＺＰ）は、電気泳動移動度のリアルタイム測定から算出され、したがって電気泳動用途において使用する流体の安定性の指標である。
【００５６】
例１
赤色酸化鉄−ポリ（アクリルアミド）粒子の分散系の調製
水（１７．６ｇ）、赤色酸化鉄（Ｆｅｒｒｏｘｉｄｅ  Ｒｅｄ／Ｒｏｓｓｏ  ２１２Ｍ）（３．０ｇ）およびポリ（アクリルアミド）（水中５０ｗｔ％溶液９．６ｇ）を組み合わせることによって水性相を形成する。この分散系を均質になるまで撹拌し、次いで強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による高せん断均質化に５分間供する。
【００５７】
別個の三口フラスコ中で、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ１７０００（２．４ｇ）およびドデカン（６０ｇ）を組み合わせることによって油相を形成する。この溶液を均質になるまで撹拌する。
【００５８】
次いで、水性相を油相に加え、さらに４分間撹拌し続ける。次いでプレエマルジョンは、強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による均質化に５分間供して最終エマルジョンを形成する。蒸留装置をフラスコに取り付ける。撹拌を開始し、エマルジョンを５０℃まで１時間温め、１００ｍｂａｒで維持する。水を、２０分毎に１０ｍｂａｒずつ、４０ｍｂａｒまで減圧することによって除去する。圧力が４０ｍｂａｒに達したら、溶液をその圧力および温度下で２時間保ち、その後、室温および大気圧に戻す。完了すると、ポリ（アクリルアミド）マトリクス中の酸化鉄赤色反射性粒子の懸濁液として生成物が得られ、これはＳｏｌｓｐｅｒｓｅ１７，０００によって安定化され、ドデカン中に分散されている（固形分１３．７％）。
【００５９】
例２
赤色酸化鉄−ポリ（アクリルアミド）粒子の分散系の調製
水（１７．６ｇ）、赤色酸化鉄（Ｆｅｒｒｏｘｉｄｅ  Ｒｅｄ／Ｒｏｓｓｏ  ２１２Ｍ）（６．０ｇ）およびポリ（アクリルアミド）（水中５０ｗｔ％溶液９．６ｇ）を組み合わせることによって水性相を形成する。この分散系を均質になるまで撹拌し、次いで強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による高せん断均質化に５分間供する。
【００６０】
別個の三口フラスコ中で、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ１７０００（２．４ｇ）およびドデカン（６０ｇ）を組み合わせることによって油相を形成する。この溶液を均質になるまで撹拌する。ＩＫＡホモジナイザーを挿入し、１００００ｒｐｍでおよそ１分間使用する。
【００６１】
次いで、水性相を油相に２分かけて滴加し、高せん断撹拌を利用した均質化をさらに３分間維持する。次いでプレエマルジョンは、強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による高せん断均質化に５分間供して最終エマルジョンを形成する。蒸留装置をフラスコに取り付ける。撹拌を開始し、エマルジョンを５０℃まで１時間温め、１００ｍｂａｒで維持する。水を、２０分毎に１０ｍｂａｒずつ、４０ｍｂａｒまで減圧することによって除去する。圧力が４０ｍｂａｒに達したら、溶液をその圧力および温度下で２時間保ち、その後、室温および大気圧に戻す。完了すると、ポリ（アクリルアミド）マトリクス中の酸化鉄赤色反射性粒子の懸濁液として生成物が得られ、これはＳｏｌｓｐｅｒｓｅ１７，０００によって安定化され、ドデカン中に分散されている（固形分１３．７％）。
【００６２】
例３
赤色酸化鉄−ポリ（アクリルアミド）粒子の分散系の調製
水（１７．６ｇ）、赤色酸化鉄（Ｆｅｒｒｏｘｉｄｅ  Ｒｅｄ／Ｒｏｓｓｏ  ２１６Ｍ）（１２．０ｇ）およびポリ（アクリルアミド）（水中５０ｗｔ％溶液９．６ｇ）を組み合わせることによって水性相を形成する。この分散系を均質になるまで撹拌し、次いで強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による均質化に５分間供する。
【００６３】
別個の三口フラスコ中で、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ１７０００（２．４ｇ）およびドデカン（６０ｇ）を組み合わせることによって油相を形成する。この溶液を均質になるまで撹拌する。ＩＫＡホモジナイザーを挿入し、１００００ｒｐｍでおよそ１分間使用する。
【００６４】
次いで、水性相を油相に２分かけて滴加し、さらに３分間高せん断撹拌し続ける。次いでプレエマルジョンは、強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による均質化に５分間供して最終エマルジョンを形成する。蒸留装置をフラスコに取り付ける。撹拌を開始し、エマルジョンを５０℃まで１時間温め、１００ｍｂａｒで維持する。水を、２０分毎に１０ｍｂａｒずつ、４０ｍｂａｒまで減圧することによって除去する。圧力が４０ｍｂａｒに達したら、溶液をその圧力および温度下で２時間保ち、その後、室温および大気圧に戻す。完了すると、ポリ（アクリルアミド）マトリクス中のＦｅｒｒｏｘｉｄｅ  Ｒｅｄ／Ｒｏｓｓｏ  ２１６Ｍの赤色反射性粒子の懸濁液として生成物が得られ、これはＳｏｌｓｐｅｒｓｅ１７，０００によって安定化され、ドデカン中に分散されている。
【００６５】
例４
緑色酸化クロム−ポリ（アクリルアミド）粒子の分散系の調製
水（１７．６ｇ）、緑色酸化クロム（３．０ｇ）およびポリ（アクリルアミド）（水中５０ｗｔ％溶液９．６ｇ）を組み合わせることによって水性相を形成する。この分散系を均質になるまで撹拌し、次いで強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による高せん断均質化に５分間供する。
【００６６】
別個の三口フラスコ中で、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ１７０００（２．４ｇ）およびドデカン（６０ｇ）を組み合わせることによって油相を形成する。この溶液を均質になるまで撹拌する。
【００６７】
次いで、水性相を油相に加え、さらに４分間撹拌し続ける。次いでプレエマルジョンは、強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による均質化に５分間供して最終エマルジョンを形成する。蒸留装置をフラスコに取り付ける。撹拌を開始し、エマルジョンを５０℃まで１時間温め、１００ｍｂａｒで維持する。水を、２０分毎に１０ｍｂａｒずつ、４０ｍｂａｒまで減圧することによって除去する。圧力が４０ｍｂａｒに達したら、溶液をその圧力および温度下で２時間保ち、その後、室温および大気圧に戻す。完了すると、ポリ（アクリルアミド）マトリクス中の酸化クロムの緑色反射性粒子の懸濁液として生成物が得られ、これはＳｏｌｓｐｅｒｓｅ１７，０００によって安定化され、ドデカン中に分散されている（固形分１４．０％）。
【００６８】
例５
緑色酸化クロム−ポリ（アクリルアミド）の分散系の調製
水（１７．６ｇ）、緑色酸化クロム（１２．０ｇ）およびポリ（アクリルアミド）（水中５０ｗｔ％溶液９．６ｇ）を組み合わせることによって水性相を形成する。この分散系を均質になるまで撹拌し、次いで強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による均質化に５分間供する。
【００６９】
別個の三口フラスコ中で、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ１７０００（２．４ｇ）およびドデカン（６０ｇ）を組み合わせることによって油相を形成する。この溶液を均質になるまで撹拌する。ＩＫＡホモジナイザーを挿入し、１００００ｒｐｍでおよそ１分間使用する。
【００７０】
次いで、水性相を油相に２分かけて滴加し、さらに３分間高せん断撹拌し続ける。次いでプレエマルジョンは、強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による均質化に５分間供して最終エマルジョンを形成する。蒸留装置をフラスコに取り付ける。撹拌を開始し、エマルジョンを５０℃まで１時間温め、１００ｍｂａｒで維持する。水を、２０分毎に１０ｍｂａｒずつ、４０ｍｂａｒまで減圧することによって除去する。圧力が４０ｍｂａｒに達したら、溶液をその圧力および温度下で２時間保ち、その後、室温および大気圧に戻す。完了すると、ポリ（アクリルアミド）マトリクス中の緑色酸化クロム顔料の緑色反射性粒子の懸濁液として生成物が得られ、これはＳｏｌｓｐｅｒｓｅ１７，０００によって安定化され、ドデカン中に分散されている。
【００７１】
例６
アズーリブルーポリ（アクリルアミド）粒子の分散系の調製
水（１７．６ｇ）、アズーリブルー３４Ｌ２０００顔料（３．０ｇ）およびポリ（アクリルアミド）（水中５０ｗｔ％溶液９．６ｇ）を組み合わせることによって水性相を形成する。この分散系を均質になるまで撹拌し、次いで強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による高せん断均質化に５分間供する。
【００７２】
別個の三口フラスコ中で、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ１７０００（２．４ｇ）およびドデカン（６０ｇ）を組み合わせることによって油相を形成する。この溶液を均質になるまで撹拌する。
【００７３】
次いで、水性相を油相に加え、さらに４分間撹拌し続ける。次いでプレエマルジョンは、強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による均質化に５分間供して最終エマルジョンを形成する。蒸留装置をフラスコに取り付ける。撹拌を開始し、エマルジョンを５０℃まで１時間温め、１００ｍｂａｒで維持する。水を、２０分毎に１０ｍｂａｒずつ、４０ｍｂａｒまで減圧することによって除去する。圧力が４０ｍｂａｒに達したら、溶液をその圧力および温度下で２時間保ち、その後、室温および大気圧に戻す。完了すると、ポリ（アクリルアミド）マトリクス中のアズーリブルー顔料の青色反射性粒子の懸濁液として生成物が得られ、これはＳｏｌｓｐｅｒｓｅ１７，０００によって安定化され、ドデカン中に分散されている（固形分１４．０％）。
【００７４】
例７
黄色酸化鉄−ポリ（アクリルアミド）粒子の分散系の調製
水（１７．６ｇ）、黄色酸化鉄顔料（３．０ｇ）およびポリ（アクリルアミド）（水中５０ｗｔ％溶液９．６ｇ）を組み合わせることによって水性相を形成する。この分散系を均質になるまで撹拌し、次いで強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による高せん断均質化に５分間供する。
【００７５】
別個の三口フラスコ中で、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ１７０００（２．４ｇ）およびドデカン（６０ｇ）を組み合わせることによって油相を形成する。この溶液を均質になるまで撹拌する。
【００７６】
次いで、水性相を油相に加え、さらに４分間撹拌し続ける。次いでプレエマルジョンは、強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による均質化に５分間供して最終エマルジョンを形成する。蒸留装置をフラスコに取り付ける。撹拌を開始し、エマルジョンを５０℃まで１時間温め、１００ｍｂａｒで維持する。水を、２０分毎に１０ｍｂａｒずつ、４０ｍｂａｒまで減圧することによって除去する。圧力が４０ｍｂａｒに達したら、溶液をその圧力および温度下で２時間保ち、その後、室温および大気圧に戻す。完了すると、ポリ（アクリルアミド）マトリクス中の黄色酸化鉄顔料の青色反射性粒子の懸濁液として生成物が得られ、これはＳｏｌｓｐｅｒｓｅ１７，０００によって安定化され、ドデカン中に分散されている（固形分１３．７％）。
【００７７】
例８
黒色マンガンフェライト−ポリ（アクリルアミド）粒子の分散系の調製
水（１７．６ｇ）、（Ｆｅｒｒｉｔａｎ  Ｂｌａｃｋ  ＦＭ２４００）マンガンフェライト顔料（３．０ｇ）およびポリアクリルアミド（水中５０ｗｔ％溶液９．６ｇ）を組み合わせることによって水性相を形成する。この分散系を均質になるまで撹拌し、次いで強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による均質化に５分間供する。
【００７８】
別個の三口フラスコ中で、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ１７０００（２．４ｇ）およびドデカン（６０ｇ）を組み合わせることによって油相を形成する。この溶液を均質になるまで撹拌する。
【００７９】
次いで、内相を油相に加え、さらに３分間撹拌し続ける。次いでプレエマルジョンは、強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による均質化に５分間供して最終エマルジョンを形成する。エマルジョンを５００ｍｌのＦｌｏｒｅｎｔｉｎｅフラスコに注ぎ入れ、ビュッヒロータリーエバポレーターに接続する。浴温を６０℃に設定し、圧力を１００ｍｂａｒに設定する。圧力をおよそ１０分毎に１０ｍｂａｒずつ、５０ｍｂａｒの圧力まで減圧し、この条件下で１時間放置して溶媒を確実に除去する。完了すると、ポリ（アクリルアミド）マトリクス中のマンガンフェライト顔料の黒色粒子の懸濁液として生成物が得られ、これはＳｏｌｓｐｅｒｓｅ１７，０００によって安定化され、ドデカン中に分散されている（固形分１９．７％）。
【００８０】
例９
黒色亜クロム酸銅−ポリ（アクリルアミド）粒子の分散系の調製
水（１７．６ｇ）、（Ｂｌａｃｋ  ３４Ｅ３３玄武岩）亜クロム酸銅顔料（１２．０ｇ）およびポリ（アクリルアミド）（水中５０ｗｔ％溶液９．６ｇ）を組み合わせることによって水性相を形成する。この分散系を均質になるまで撹拌し、次いで強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による均質化に５分間供する。
【００８１】
別個の三口フラスコ中で、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ１７０００（２．４ｇ）およびドデカン（６０ｇ）を組み合わせることによって連続相を形成する。この溶液を１００００ｒｐｍでＩＫＡ高せん断ホモジナイザーによって均質化する。
【００８２】
次いで、水性相を油相に滴加し、さらに３分間高せん断を維持する。次いでプレエマルジョンは、強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による均質化に５分間供して最終エマルジョンを形成する。蒸留装置をフラスコに取り付ける。撹拌を開始し、エマルジョンを５０℃まで１時間温め、１００ｍｂａｒで維持する。水を、２０分毎に１０ｍｂａｒずつ、５０ｍｂａｒまで減圧することによって除去する。圧力が５０ｍｂａｒに達したら、溶液をその圧力および温度下で１時間保ち、その後、室温および大気圧に戻す。完了すると、ポリ（アクリルアミド）マトリクス中の亜クロム酸銅顔料の黒色粒子の懸濁液として生成物が得られ、これはＳｏｌｓｐｅｒｓｅ１７，０００によって安定化され、ドデカン中に分散されている（固形分３３．１％）。
【００８３】
例１０
黒色亜クロム酸銅−ポリ（アクリルアミド）粒子の分散系の調製
例９と同様に、黒色ポリマー粒子を、水（１７．６ｇ）、（Ｂｌａｃｋ  ３４Ｅ３３玄武岩）亜クロム酸銅顔料（３．０ｇ）およびポリ（アクリルアミド）（水中５０ｗｔ％溶液９．６ｇ）、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ１１０００（２．４ｇ）ならびにドデカン（６０ｇ）を使用して調製する。
【００８４】
完了すると、ポリ（アクリルアミド）マトリクス中の亜クロム酸銅顔料の黒色粒子の懸濁液として生成物が得られ、これはＳｏｌｓｐｅｒｓｅ１１，０００によって安定化され、ドデカン中に分散される（固形分１８．８％）。
【００８５】
例１１
黒色亜クロム酸銅−ポリ（アクリルアミド）粒子の分散系の調製
例９と同様に、黒色ポリマー粒子を、水（１７．６ｇ）、（Ｂｌａｃｋ  ３４Ｅ３３玄武岩）亜クロム酸銅顔料（１２．０ｇ）およびポリ（アクリルアミド）（水中５０ｗｔ％溶液９．６ｇ）、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ１１０００（２．４ｇ）ならびにドデカン（６０ｇ）を使用して調製する。
【００８６】
完了すると、ポリ（アクリルアミド）マトリクス中の亜クロム酸銅顔料の黒色粒子の懸濁液として生成物が得られ、これはＳｏｌｓｐｅｒｓｅ１１，０００によって安定化され、ドデカン中に分散されている（固形分２２．６％）。
【００８７】
例１２
黒色亜クロム酸銅−ポリ（アクリルアミド）粒子の分散系の調製
例９と同様に、黒色ポリマー粒子を、水（１７．６ｇ）、（Ｂｌａｃｋ  ３４Ｅ３３玄武岩）亜クロム酸銅顔料（３．０ｇ）およびポリ（アクリルアミド）（水中５０ｗｔ％溶液９．６ｇ）、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ１３６５０（２．４ｇ）ならびにドデカン（６０ｇ）を使用して調製する。
【００８８】
完了すると、ポリ（アクリルアミド）マトリクス中の亜クロム酸銅顔料の黒色粒子の懸濁液として生成物が得られ、これはＳｏｌｓｐｅｒｓｅ１３６５０によって安定化され、ドデカン中に分散されている（固形分２１．９％）。
【００８９】
例１３
黒色亜クロム酸銅−ポリ（アクリルアミド）粒子の分散系の調製
例９と同様に、黒色ポリマー粒子を、水（１７．６ｇ）、（Ｂｌａｃｋ  ３４Ｅ３３玄武岩）亜クロム酸銅顔料（３．０ｇ）およびポリ（アクリルアミド）（水中５０ｗｔ％溶液９．６ｇ）、Ｓｏｌｐｌｕｓ  Ｋ５００（２．４ｇ）ならびにドデカン（６０ｇ）を使用して調製する。
【００９０】
完了すると、ポリ（アクリルアミド）マトリクス中の亜クロム酸銅顔料の黒色粒子の懸濁液として生成物が得られ、これはＳｏｌｐｌｕｓ  Ｋ５００によって安定化され、ドデカン中に分散されている（固形分１３％）。
【００９１】
例１４
黒色亜クロム酸銅−ポリ（アクリルアミド）粒子の分散系の調製
例９と同様に、黒色ポリマー粒子を、水（１７．６ｇ）、（Ｂｌａｃｋ  ３４Ｅ３３玄武岩）亜クロム酸銅顔料（３．０ｇ）およびポリ（アクリルアミド）（水中５０ｗｔ％溶液９．６ｇ）、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ１７０００（２．４ｇ）ならびにドデカン（６０ｇ）を使用して調製する。
【００９２】
完了すると、ポリ（アクリルアミド）マトリクス中の亜クロム酸銅顔料の黒色粒子の懸濁液として生成物が得られ、これはＳｏｌｓｐｅｒｓｅ１７０００によって安定化され、ドデカン中に分散されている（固形分１３．６％）。
【００９３】
例１５
黒色酸化鉄（ＩＩＩ）粒子の分散系の調製
例９と同様に、黒色ポリマー粒子を、工業用変性アルコール（２０．０ｇ）、酸化鉄（ＩＩＩ）顔料（Ａｌｄｒｉｃｈ）（３．０ｇ）およびポリ（アクリル酸）（水中３５ｗｔ％溶液４．８ｇ）、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ１７０００（２．４ｇ）ならびにドデカン（６０ｇ）を使用して調製する。
【００９４】
完了すると、ポリ（アクリル酸）マトリクス中の酸化鉄顔料の黒色粒子の懸濁液として生成物が得られ、これはＳｏｌｓｐｅｒｓｅ１７０００によって安定化され、ドデカン中に分散されている（固形分１３．６％）。
【００９５】
例１６
カーボンブラック粒子の分散系の調製
工業用変性アルコール（２０．０ｇ）、（Ｓｐｅｃｉａｌ  Ｂｌａｃｋ４）カーボンブラック顔料（３．０ｇ）およびポリアクリル酸（水中３５ｗｔ％溶液４．８ｇ）を組み合わせることによって、内相を形成する。この分散系を均質になるまで撹拌し、次いで強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による均質化に５分間供する。
【００９６】
別個の三口フラスコ中で、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ１７０００（２．４ｇ）およびドデカン（６０ｇ）を組み合わせることによって連続相を形成する。この溶液を均質になるまで撹拌する。
【００９７】
次いで、内相を油相に加え、さらに３分間撹拌し続ける。次いでプレエマルジョンは、強度４０％のホーンプローブを使用するＢｒａｎｓｏｎ  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ  ４５０による均質化に５分間供して最終エマルジョンを形成する。エマルジョンを５００ｍｌのＦｌｏｒｅｎｔｉｎｅフラスコに注ぎ入れ、ビュッヒロータリーエバポレーターに接続する。浴温を６０℃に設定し、圧力を３００ｍｂａｒに設定する。圧力をおよそ１０分毎に５０ｍｂａｒずつ、５０ｍｂａｒの圧力まで減圧し、この条件下で１時間放置して溶媒を確実に除去する。完了すると、ポリ（アクリル酸）マトリクス中のカーボンブラック顔料の黒色粒子の懸濁液として生成物が得られ、これはＳｏｌｓｐｅｒｓｅ１７，０００によって安定化され、ドデカン中に分散されている。
【００９８】
例１７
ポリアクリルアミド−マンガンフェライト顔料ナノ粒子の分散系（例８）を含有する電気泳動配合物
０．０６０９ｇのポリアクリルアミド−マンガンフェライト顔料粒子（８）および１．９５０７ｇのドデカンを渦流混合することによって電気泳動インクを調製する。次いで分散系を３０分間ローラー混合する。
【００９９】
サイズ（２５２．２ｎｍ）、電気泳動移動度（−０．０３０１ｐｍｃｍ／Ｖｓ）、ＺＰ（−３２．４ｍＶ）。
【０１００】
例１８
ポリアクリルアミド−マンガンフェライト顔料粒子の分散系（例８）を含有する電気泳動配合物
０．０６０９ｇのポリアクリルアミド−マンガンフェライト顔料粒子（８）、０．０６０１ｇのＡＯＴおよび１．９５０７ｇのドデカンを渦流混合することによって電気泳動インクを調製する。次いで分散系を３０分間ローラー混合する。
【０１０１】
サイズ（２５０．１ｎｍ）、電気泳動移動度（０．０１９８μｍｃｍ／Ｖｓ）、ＺＰ（＋２１．３ｍＶ）。
【０１０２】
例１９
ポリアクリルアミド−亜クロム酸銅顔料粒子の分散系（例９）を含有する電気泳動配合物
０．０６０４ｇのポリアクリルアミド−亜クロム酸銅顔料粒子（９）、０．０６ｇのＡＯＴおよび１．８８２７ｇのドデカンを渦流混合することによって電気泳動インクを調製する。次いで分散系を３０分間ローラー混合する。
【０１０３】
サイズ（３１０．４ｎｍ）、電気泳動移動度（０．０２４１ｐｍｃｍ／Ｖｓ）、ＺＰ（＋２６．０ｍＶ）。
【０１０４】
例２０
ポリアクリルアミド−亜クロム酸銅顔料粒子の分散系（例９）を含有する電気泳動配合物
０．０６１ｇのポリアクリルアミド−亜クロム酸銅顔料粒子（９）、０．０６０２ｇのＳｐａｎ８５および１．８８１４ｇのドデカンを渦流混合することによって電気泳動インクを調製する。次いで分散系を３０分間ローラー混合する。
【０１０５】
サイズ（２６６．９ｎｍ）、電気泳動移動度（−０．０２２７ｐｍｃｍ／Ｖｓ）、ＺＰ（−２４．４ｍＶ）。
【０１０６】
例２１
ポリアクリルアミド−亜クロム酸銅顔料ナノ粒子の分散系（例１０）を含有する電気泳動配合物
０．０６０１ｇのポリアクリルアミド−亜クロム酸銅顔料粒子（１０）および１．９４２７ｇのドデカンを渦流混合することによって電気泳動インクを調製する。次いで分散系を３０分間ローラー混合する。
【０１０７】
サイズ（２７３．８ｎｍ）、電気泳動移動度（−０．０８７０ｐｍｃｍ／Ｖｓ）、ＺＰ（−９３．８ｍＶ）。
【０１０８】
例２２
ポリアクリルアミド−亜クロム酸銅顔料ナノ粒子の分散系（例１１）を含有する電気泳動配合物
０．０５９５ｇのポリアクリルアミド−亜クロム酸銅顔料粒子（１１）および１．９４０２ｇのドデカンを渦流混合することによって電気泳動インクを調製する。次いで分散系を３０分間ローラー混合する。
【０１０９】
サイズ（３１４．９ｎｍ）、電気泳動移動度（−０．０８４６ｐｍｃｍ／Ｖｓ）、ＺＰ（−９１．２ｍＶ）。
【０１１０】
例２３
ポリアクリルアミド−亜クロム酸銅顔料ナノ粒子の分散系（例１２）を含有する電気泳動配合物
０．０６ｇのポリアクリルアミド−亜クロム酸銅顔料粒子および１．９４０２ｇのドデカンを渦流混合することによって電気泳動インクを調製する。次いで分散系を３０分間ローラー混合する。
【０１１１】
サイズ（４０４．９ｎｍ）、電気泳動移動度（−０．０３８８ｐｍｃｍ／Ｖｓ）、ＺＰ（−４１．９ｍＶ）。
【０１１２】
例２４
ポリアクリルアミド−亜クロム酸銅顔料粒子の分散系（例１３）を含有する電気泳動配合物
０．０６ｇのポリアクリルアミド−亜クロム酸銅顔料粒子、０．０６０３ｇのＡＯＴおよび１．８８８２ｇのドデカンを渦流混合することによって電気泳動インクを調製する。次いで分散系を３０分間ローラー混合する。
【０１１３】
サイズ（３４５．２ｎｍ）、電気泳動移動度（０．０２７４ｐｍｃｍ／Ｖｓ）、ＺＰ（＋２９．５ｍＶ）。
【０１１４】
例２５
ポリアクリルアミド−亜クロム酸銅顔料粒子の分散系（例１４）を含有する電気泳動配合物
０．０６０１ｇのポリ（アクリルアミド）−亜クロム酸銅顔料粒子、０．０６０１ｇのＡＯＴおよび１．８８５３ｇのドデカンを渦流混合することによって電気泳動インクを調製する。次いで分散系を３０分間ローラー混合する。
【０１１５】
サイズ（２３１．４ｎｍ）、電気泳動移動度（０．０４３６ｐｍｃｍ／Ｖｓ）、ＺＰ（＋４６．９ｍＶ）。
【０１１６】
例２６
ポリ（アクリル酸）−酸化鉄顔料粒子の分散系（例１５）を含有する電気泳動配合物
０．０６０ｇのポリ（アクリル酸）−酸化鉄（ＩＩＩ）顔料粒子、０．０６０ｇのＡＯＴおよび１．８８０ｇのドデカンを渦流混合することによって電気泳動インクを調製する。次いで分散系を３０分間ローラー混合する。
【０１１７】
サイズ（２１６．４ｎｍ）、電気泳動移動度（−０．０１２６Ｍｍｃｍ／Ｖｓ）、ＺＰ（−１３．６ｍＶ）。
【０１１８】
例２７
ポリ（アクリル酸）−カーボンブラック顔料粒子の分散系（例１６）を含有する電気泳動配合物
０．０６０１ｇのポリ（アクリル酸）−カーボンブラック顔料粒子および１．９４６３ｇのドデカンを渦流混合することによって電気泳動インクを調製する。次いで分散系を３０分間ローラー混合する。
【０１１９】
サイズ（２９２．２ｎｍ）、電気泳動移動度（−０．０２１４７ｐｍｃｍ／Ｖｓ）、ＺＰ（−２３．１ｍＶ）。
【０１２０】
例２８
ポリ（アクリル酸）−カーボンブラック顔料粒子の分散系（例１６）を含有する電気泳動配合物
０．０６０４ｇのポリ（アクリル酸）−カーボンブラック顔料粒子、０．０６０２ｇのＡＯＴおよび１．８８９３ｇのドデカンを渦流混合することによって電気泳動インクを調製する。次いで分散系を３０分間ローラー混合する。
【０１２１】
サイズ（３０５．９ｎｍ）、電気泳動移動度（−０．０４１３３μｍｃｍ／Ｖｓ）、ＺＰ（−４４．５ｍＶ）。
【０１２２】
例２９
ポリ（アクリル酸）−カーボンブラック顔料粒子の分散系（例１６）を含有する電気泳動配合物
０．０６ｇのポリ（アクリル酸）−カーボンブラック顔料粒子、０．０６０１ｇのＳｐａｎ８５および１．８８２９ｇのドデカンを渦流混合することによって電気泳動インクを調製する。次いで分散系を３０分間ローラー混合する。
【０１２３】
サイズ（２７０．９ｎｍ）、電気泳動移動度（−０．０２９０３μｍｃｍ／Ｖｓ）、ＺＰ（−３１．３ｍＶ）。
【国際調査報告】
2014529647.tif 000002
2014529647.tif 000003