(57)【要約】  本発明は、窒化アルミニウム基板の表面を保護する方法を提供する。保護された表面を備える基板は、ある期間保存でき、かつ容易に活性化させて、薄膜成長又は他の加工ができる状態にすることができる。特定の実施形態では、基板表面を保護する方法は、湿式エッチングを実施して、基板表面の少なくとも一部上に不動態層を形成するステップを含み、このステップは、１種以上の有機化合物及び１種以上の酸の使用を含み得る。本発明は、不動態化された表面を有する窒化アルミニウム基板も提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化アルミニウム基板表面の酸化を防ぐ方法であって、基板表面に前記湿式化学エッチングを施すことにより前記基板表面の少なくとも一部上に不動態層を形成するステップを含む方法。
【請求項２】
前記形成するステップが、６０モル％を超える結合酸素がＯＨ−状態にある水酸化アルミニウム層を形成するステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
少なくとも約７０モル％の結合酸素がＯＨ−状態にある、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記形成するステップが、前記基板表面に結合する酸素のモル比を変えるステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
ＯＨ−状態で前記基板表面に結合される酸素の量を、少なくとも約５％増加させるステップを含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
ＯＨ−状態で前記基板表面に結合される酸素の量を、少なくとも約１０％増加させるステップを含む、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記湿式化学エッチングが酸を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記酸が、硫酸、リン酸、フッ化水素酸及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記酸が、硫酸とリン酸との組合せである、請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
硫酸及びリン酸が、約１．５：１〜約１０：１の割合で組み合わされる、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記酸エッチングが、約８０℃〜約１２０℃の温度で実施される、請求項７に記載の方法。
【請求項１２】
前記湿式化学エッチングが塩基を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記塩基が水酸化物である、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記湿式化学エッチングを施すステップの前に、有機溶剤を使用して前記基板表面を洗浄するステップを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
請求項１に記載の方法により処理された、不動態化窒化アルミニウム基板。
【請求項１６】
基板表面の少なくとも一部を覆い、かつ６０モル％を超えるＯＨ−状態の結合酸素を有する水酸化アルミニウム層で不動態化された窒化アルミニウム基板を活性化させる方法であって、反応性窒素前駆体又は還元剤の存在下で前記不動態化された基板に熱アニールを行うステップを含む方法。
【請求項１７】
前記反応性窒素前駆体がアンモニアである、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記還元剤が水素である、請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
熱アニールが、少なくとも約５００℃の温度で実施される、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
研磨面を含む窒化アルミニウム単結晶ウエハであって、前記研磨面が、表面結合酸素を含有する不動態層で少なくとも部分的に覆われており、６０モル％を超える前記表面結合酸素がＯＨ−状態にある窒化アルミニウム単結晶ウエハ。
【請求項２１】
少なくとも７０％の前記表面結合酸素がＯＨ−状態にある、請求項２０に記載の窒化アルミニウム単結晶ウエハ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
［連邦支援研究又は開発］
本発明の基礎となる研究は、米国国防総省助成Ｎｏ．ＦＡ８７１８−０７−Ｃ−０００２０００２から一部資金援助を受けた。米国政府は、本発明の対象に利害関係を有し得る。
【０００２】
［発明の属する分野］
本発明は窒化アルミニウム基板に関する。詳細には、本発明は、基板表面上に不動態層を形成することでそのような基板を保護する方法を提供する。
【背景技術】
【０００３】
ＩＩＩ族窒化物基板は、電気部品の製造におけるその有用性についてますます評価されてきている。例えば、ＩＩＩ族窒化物に基づく半導体は、高出力、高温電子機器だけでなく、発光ダイオード（ＬＥＤ）、特に青色ＬＥＤ及び白色ＬＥＤ、並びに青色レーザーダイオードの製造にも使用される主要な材料となってきた。ＩＩＩ族窒化物基板は、極めて有用かつ多用途であることが判明している一方、製造が少々困難であることも判明していた。
【０００４】
単結晶ＩＩＩ族窒化物基板又は他の高品質の単結晶基板であって、その上に成長するＩＩＩ族窒化物膜と同じ格子パラメーターを有するものが欠けると、エピタキシャル法は妨げられることがある。窒化物のエピタキシャル成長は、しばしば、サファイア基板上又は炭化ケイ素基板上で起こる。しかし、そのような基板を用いてすら、最適な膜成長のための状態の表面を有する基板を提供するのは困難であり得る。窒化アルミニウム基板は、エピタキシャル法において特に有用な基板であり得る。しかし、ＡｌＮ基板は、アルミニウムと大気中の酸素又は水分と間に表面反応が起こりやすいため、一般に長期の保存ができない。
【０００５】
基板の表面状態は、薄膜の成長のための、基板の後の有用性に特に関係し得る。例えば、表面処理は、薄膜成長の核形成段階に影響し、その結果、膜の成長形態に影響し得る。これは、次に、成長した膜の電気特性及び光学特性を決定し得る。これらの特性は、電子デバイス及び光電子デバイスの製造のために十分に調整されねばならないため、このことは特に重要である。
【０００６】
ＩＩＩ族窒化物膜、及びそのような膜を内蔵する部材の実用性を鑑みて、窒化アルミニウム基板上に保護層を形成して、基板を確実に後の膜成長に最適の状態のままにしておく方法があることが望ましい。また、そのような保護層が容易に形成され、かつ容易に除去されるのは望ましい。そのような方法並びにＩＩＩ族窒化物膜の成長に有用な窒化アルミニウム基板が本発明により提供される。
【発明の概要】
【０００７】
窒化アルミニウム基板は、ＩＩＩ族窒化物の電子デバイス及び光電子デバイスを更に発展させるのに有望な技術である。新規基板材料として、（例えば、保存期間中に）基板表面を保護し、そうして、表面を、更なるエピタキシャル薄膜成長に有効な状態で保持する方法があることは有用である。本発明は、膜成長前に容易に除去できる（その場での除去を含む）不動態層をその上に形成することにより、窒化アルミニウム基板表面を保護する方法を提供する。基板表面上の任意の薄膜の成長に有害であり得る酸化に対して、窒化アルミニウム基板表面は高度の感受性を示すため、本発明の方法は特に有益である。
【０００８】
一つの態様では、本発明は、窒化アルミニウム基板の表面を保護する方法を対象とする。特定の実施形態では、この方法は、基板表面に湿式化学エッチングを施して、基板表面の少なくとも一部上に不動態層を形成するステップを含む。不動態層は、詳細には、水酸化アルミニウム層を含み得る。特定の実施形態では、湿式化学エッチングは、酸エッチングを含む（即ち、エッチング液として酸を使用する）。他の実施形態では、湿式化学エッチングは、塩基エッチングを含む（即ち、エッチング液として塩基を使用する）。
【０００９】
酸エッチングステップは、特定の実施形態では、１種以上の酸の使用を含み得る。種々の酸を本発明のエッチングステップに使用できる。使用できる酸の非限定的な例は、硫酸、リン酸及びフッ化水素酸である。酸の組合せも使用でき、水溶液中で酸を形成する塩も使用できる。
【００１０】
一部の実施形態では、酸エッチングを高温（即ち、室温より上の温度）で実施することが有益である。具体的な実施形態では、酸エッチングは、約８０℃〜約１２０℃の温度で実施することができる。
【００１１】
本発明の一部の実施形態で、酸エッチングの前に、窒化アルミニウム基板上に特定の洗浄ステップを１回以上実施することは有益であり得る。種々の洗浄剤を使用して、酸エッチング用の窒化アルミニウム基板を処理することができるが、一部の実施形態では、洗浄剤として１種以上の有機溶剤を使用するのが特に効果的であり得る。具体的な実施形態では、洗浄ステップは、何度も（例えば２回、３回、又はそれ以上）実施してよい。そのような実施形態では、個々の洗浄ステップで、２種以上の異なる洗浄剤を使用するのが有益であり得る。１回以上の洗浄ステップで使用できる有機溶剤の非限定的な例には、トリクロロエチレン、アセトン及びメタノールがある。
【００１２】
前記方法は、不動態化窒化アルミニウムを形成するために特に有用である。本発明は、特に、窒化アルミニウム基板上に形成された不動態層を、活性化方法において容易に除去できることを特徴とする。
【００１３】
従って、別の態様では、本発明は、基板表面の少なくとも一部が被覆された不動態化窒化アルミニウム基板（例えば、水酸化アルミニウム層で不動態化されたＡｌＮ基板）を活性化させる方法を対象とする。特定の実施形態では、前記方法は、反応性窒素前駆体又は還元剤の存在下で、不動態化基板の熱アニールを行うステップを含む。
【００１４】
本明細書中に記載されるアニーリング条件下で活性窒素を提供する任意の物質は、本発明のこの態様に従って使用できる。具体的実施形態では、反応性窒素前駆体はアンモニアである。
【００１５】
同様に、種々の還元剤を、アニーリング方法において本発明に従って使用できる。特定の一つの実施形態では、還元剤は水素である。
【００１６】
熱アニールは、相対的に高温で実施されるのが好ましい。例えば、特定の実施形態では、熱アニールは、少なくとも約５００℃の温度で実施される。他の実施形態では、アニーリングステップの間の温度は、約５００℃〜１５００℃である。窒化アルミニウム基板を完全に活性化させるためのアニールステップの実施時間は変化し得る。特定の実施形態では、アニーリング時間は、約５分〜約４５分である。
【００１７】
別の態様では、本発明は、不動態化窒化アルミニウム基板、詳細には窒化アルミニウム単結晶ウエハを提供する。ＡｌＮウエハは、具体的には、少なくとも一部が水酸化アルミニウム不動態層で被覆された表面を含んで良い。他の実施形態では、ＡｌＮウエハの表面は、研磨された表面である。
【００１８】
このように一般的用語で本発明を記載したが、これより添付図面について述べる。添付図面は、必ずしも縮尺通りに描かれていない。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】特定の処理プロセスを施した後のＡｌＮ結晶の表面に見られる種（ｓｐｅｃｉｅｓ）の、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）により決定された表面モル分率を示すグラフである。
【図２】特定の処理プロセスを施した後の、全酸素の表面モル分率に対する酸素結合の種類のモル分率を示すグラフである。
【図３】２つの異なる水酸化物生成物及びサファイア（Ａｌ２Ｏ３）について、酸化アルミニウムの水和反応の自由エネルギーを温度の関数として示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の全ての実施形態は図示されていないが、実施形態の１つが図示される添付図面を参照して、本発明をより完全に以下に記述する。実際、これらの発明は、多数の異なる形式で実施でき、本明細書に記載の実施形態に限定されるとみなすべきではなく、むしろ、これらの実施形態は、本開示が、適切な法的要件を満たすために提供される。同じ数字は、全体を通じて同じ要素を示す。本明細書及び添付の請求の範囲に使用されるように、単数形「ａ」、「ａｎ」、「ｔｈｅ」は、文脈上、明らかに他の意味に解すべき場合を除き、複数の指示対象を包含する。
【００２１】
本発明は、後の薄膜成長法に使用するために基板を保護する方法を提供する。この方法は、一般に、基板表面の少なくとも一部の不動態化を含む。本明細書で使用されるように、「不動態化」は、具体的にはその上に被覆を形成することにより、基板表面を反応性をよ低くすること又は不活性にすることを意味すると解釈される。
【００２２】
既に指摘したように、基板上での薄膜の成長は、基板表面を処理する方法により大きく影響され得る。基板（例えば窒化アルミニウムウエハ）の表面を処理する公知の方法は、一般的に、（湿式又は乾式の）研磨及び表面洗浄を含む。窒化アルミニウム（ＡｌＮ）基板の研磨の間、水を使用すると、その結果、ＡｌＮ基板の表面上にアルミニウム酸化物−水酸化物の層が形成される。図１に示されるグラフは、以下の４つの表面処理手順、即ち研磨、湿式エッチング、ＮＨ３アニーリング又は真空アニーリングのうちの１つを施した後にＡｌＮ結晶表面に見られる種々の元素種の表面モル分率を示す。表面モル分率は、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）により決定された。
【００２３】
ＡｌＮ基板中のアルミニウムと窒素の化学量論比は、１：１であるべきである。しかし、図１に見られるように、これらの表面処理方法は、基板表面に過剰のアルミニウムが存在するように化学量論比を偏らせる。１：１の割合を超える過剰のアルミニウムは酸化水酸化化合物中に結合され、これらは図１で酸素の存在により示される。これらの化合物は、少なくとも１ｎｍの厚さを有すると推定される（ＸＰＳ分析により示されるモル分率及び化学組成から推定できる）層中に存在する。
【００２４】
基板表面に存在する酸素は、Ｈ−Ｏ−Ｈ結合（例えば、基板表面上に物理吸着されている水）、ＯＨ結合及びＯ２−結合を含む多数の異なる酸素結合型で存在し、酸素結合の割合は、用いられる処理の種類に依存して変化し得る。例えば、図２は、機械研磨が施された窒化アルミニウム基板における全表面酸素について、酸素結合の種類のモル分率を示す。酸素が過剰のアルミニウムと結合して形成される主要な化合物は、水酸化アルミニウム化合物である。化学的に言うと、水酸化アルミニウムは、式Ａｌ（ＯＨ）３  を有すると解釈される。これは、理想的な式であり、窒化アルミニウム基板の表面処理の現実の実行の際には、決して得られない。むしろ、化学量論の観点から、酸素はアルミニウムと、Ｏ２−状態及びＯＨ−状態の両方で結合し、正確な化学量論は変化し得る。詳細には、本発明は、Ｏ２−結合及びＯＨ−結合の化学量論比をＯＨ−結合のほうに（即ち、一層、純粋な水酸化物である方向に）シフトさせることにより、窒化アルミニウム基板の表面を不動態化することを実現できた。例えば、過剰のアルミニウム全てが、酸化物として結合すると仮定すると（存在するＨ−Ｏ−Ｈ結合は何れも無視する）、窒化アルミニウム表面の研磨されたままの表面上の酸化水酸化化合物は、化学量論的に、ＡｌＯ０．４ＯＨ１．３であるが、湿式エッチング後の酸化水酸化化合物は、ＡｌＯ０．６ＯＨ２．１である（即ち純粋な水酸化物により近い）。
【００２５】
図２に示されるモル比は、１つの具体例からのものであり、その比は、機械研磨、本発明による湿式エッチング、本発明によるアンモニアアニール、及び真空アニールの実施後に計算された。研磨すると、水酸化物成分（ＯＨ−）は、全酸素の表面モル分率の約６０％を占めた。Ｈ−Ｏ−Ｈ状態及びＯ２−状態での酸素結合も存在し、これらの種類の化合物は、全酸素表面モル分率の約２０％をそれぞれ占めた。Ｏ２−結合の存在は、この結合状態の酸素を除去するのが本質的に難しいため、特に好ましくない。
【００２６】
新たに研磨した状態の窒化アルミニウム基板上の表面結合酸素の含有率は、基板の性質（即ち「成長したままの」ＡｌＮバルク結晶対「加工済み」単結晶ＡｌＮウエハ）、並びに使用される研磨方法に依存して変化し得る。通常は、新たに研磨された状態の窒化アルミニウム基板上でＯＨ−結合状態で存在する表面結合酸素のモル含有率は、約４５％〜約６０％である。窒化アルミニウム基板の表面上に存在する残りのモル含有率の酸素は、あまり好ましくないか又は望ましくない他の結合状態（例えばＨ−Ｏ−Ｈ及びＯ２−）で存在する。本発明は、酸素結合状態のモル比をより有利なＯＨ−状態のほうにシフトさせることにより窒化アルミニウム基板の表面を不動態化する方法を提供する。
【００２７】
窒化アルミニウム基板の初期の状態と無関係に（例えば結晶方向又は研磨と無関係に）、基板表面の状態が、一貫性のある、重要で、望ましい性質を有するため、本発明は特に有益である。詳細には、本発明による湿式エッチングを実施した後に基板表面に存在する酸素結合の主要な種類は、ＯＨ−である。更に、全体の酸素含有量及び過剰アルミニウム含有量は、双方とも減じることができる。前に記載したように、水酸化アルミニウム層の厚さは、例えばＸＰＳ分析により示されるモル分率及びその化学組成から推定できる。よって、本発明の不動態化方法は、自明であり得る。例えば、酸素及び過剰アルミニウムの相応な削減は、不動態層の厚さの減少により示され得る。同様に、水酸化アルミニウムのより薄い不動態層は、酸素及び過剰アルミニウムの所望の削減が達成されたことを示し得る。
【００２８】
本発明は、薄膜の成長に有用な基板上に保護層を形成する方法を提供する。特に、本発明は、後の膜成長のために窒化アルミニウムベースの基板を処理するのに有用である。そのような処理は、基板表面の少なくとも一部に不動態層、即ち保護層を形成するステップと、不動態層の少なくとも一部を除去するステップとを含んでよい。窒化アルミニウム基板が、例えばエピタキシャル薄膜成長又は他の薄膜蒸着技術などのＩＩＩ族窒化物膜層の成長に最適な状態にあるのが望ましい。研磨された基板上の薄膜成長に「最適な」状態を提供することには、粒子、金属汚染物、吸着種及び自然酸化物の除去が含まれる。本発明は、これらの要件の全てを満たすのに有用である。従って、本発明のプロセスは、保護層を提供するのみならず、金属不含表面を提供するという点でも特に有益である。金属汚染は、研磨プロセス後によくみられるため、このことはきわめて有用である。
【００２９】
本発明により有益な基板処理が提供されることを考えると、種々の基板を使用することができ、基板処理を基板に合わせて適切に調整することができる。例えば化学蒸着（ＣＶＤ）などの膜成長法に一般に使用される基板を、特に本発明で使用することができる。例えば、単結晶窒化アルミニウムウエハを含む、任意の窒化アルミニウムベース基板を使用できる。優れた熱放散（例えば３２０Ｗ／ｍＫまで）をもたらす窒化アルミニウム基板は、小さい高出力超小型電子回路の製造及び他の熱的危険性の無い用途に特に有用である。窒化アルミニウム基板は、以下の有益な特性を提供する。即ち、高い熱伝導率、シリコンにきわめて近い低い熱膨張係数、良好な絶縁耐力、低い毒性（そのためＢｅＯの優れた代用品である）、良好な衝撃抵抗及び耐食性、低い誘電損失、高温安定性、高いたわみ強さ、軽量、ウエハのガス及びプラズマ浸食加工への耐性、レーザー加工、ラップ仕上げ及び研磨などの仕上げ作業への導電性、直接接合銅線（ＤＢＣ）のための有用な基板、並びに薄膜及び厚膜用途のための良好な接着性。前記性質の１つ以上を有する任意の窒化アルミニウム基板を本発明に従って使用することができる。
【００３０】
特定の実施形態では、基板は窒化アルミニウム単結晶ウエハを含む。例えば、窒化アルミニウムのブール（ｂｏｕｌｅ）から切り出されたウエハであってよい。更に、ウエハは、研磨された「エピレディ（ｅｐｉｒｅａｄｙ）」仕上げされたものであってもよい。「エピレディ」という表現は、ウエハが更に処置されずに、エピタキシー法に使用する準備ができていることを示すのに使用される業界表現と理解される。不運なことに、本明細書により十分に記載されるように、エピタキシーを妨害し、容易に除去されない層（例えば酸化水酸化化合物）が窒化アルミニウム基板に形成される。従って「エピレディ」の窒化アルミニウム基板は、有効寿命が限定される傾向があり、後日の使用のために長期の保存ができない。本発明は、特に、窒化アルミニウム基板に関連して、この問題を解決する。しかし、本発明の方法は、窒化ガリウムを含む他のＩＩＩ族窒化物基板などの、他の基板を用いて使用することもできる。例えば、特定の実施形態では、本発明は、窒化ガリウム基板表面を、酸化から保護する方法を含む。この方法は、湿式化学エッチングを基板表面に施すことにより、基板の表面の少なくとも一部上に不動態層を形成するステップを含む。具体的には、この方法は、水酸化ガリウム結合状態で結合される酸素のモル比を他の酸素種に対して増加させるステップを含んでよい。
【００３１】
本発明の方法により処理された基板を、化学蒸着（ＣＶＤ）プロセスを含む、ＩＩＩ族窒化物膜を調製するための種々の方法において使用できる。本発明による基板に使用できるＣＶＤの具体的な種類には、有機金属化学蒸着法（ＭＯＣＶＤ）、有機金属気相成長法（ＭＯＶＰＥ）及びハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ）がある。特にＭＯＶＰＥは、ＩＩＩ族窒化物のエピタキシャル成長のための確立した技術であり、層厚の微調整、インターフェース構造、物質組成及び不純物濃度を含む非常に要求の多い仕様に従って膜及び関連機器を調製するのに有用である。
【００３２】
本発明は、窒化アルミニウム基板表面を不動態化する方法を提供する。本発明の方法は、窒化アルミニウム基板表面上への保護層の形成を提供すると特徴付けられてもよい。不動態層の形成は、基板の保護及び基板表面への損傷の防止又は容易に除去できない層の形成の防止に有用である。従って、基板上に形成される不動態層が容易に除去できる層であるのは好ましい。
【００３３】
具体的な実施形態では、不動態層を形成する方法は、詳細には、窒化アルミニウム基板上の表面層に結合する酸素の割合を変更又は調節して、ＯＨ−状態又はヒドロキシル状態で結合する酸素の含有率を増加させるステップを含んでよい。好ましくは、不動態層とは、そのなかの結合酸素が、主としてＯＨ−状態又はヒドロキシル状態で存在する層である。より厳密にいえば、このことは、形成された不動態層が、ＯＨ−状態又はヒドロキシル状態で結合している表面酸素を６０モル％より多く含むことを意味し得る。本開示で使用されるように、形成（又は形成されること）は、酸素結合モル比を変化させることにより、存在する基板表面層を変えることを意味し得る。更に別の実施形態では、本発明により形成された窒化アルミニウム基板表面上の不動態層は、ＯＨ−状態又はヒドロキシル状態で表面に結合する酸素を、少なくとも６１モル％、少なくとも６２モル％、少なくとも６３モル％、少なくとも６４モル％、少なくとも６５モル％、少なくとも６６モル％、少なくとも６７モル％、少なくとも６８モル％、少なくとも６９モル％、少なくとも７０モル％、少なくとも７５モル％、又は少なくとも８０モル％有する。他の実施形態では、約６０モル％〜約９９モル％、約６０モル％〜約９８モル％、約６０モル％〜約９７モル％、約６０モル％〜約９６モル％、約６０モル％〜約９５モル％、約６０モル％〜約９０モル％、約６５モル％〜約９０モル％、約６５モル％〜約８５モル％、又は約６５モル％〜約８０モル％の、化アルミニウム基板表面に結合する酸素が、ＯＨ−状態又はヒドロキシル状態で結合している。
【００３４】
更になお別の実施形態では、本発明の不動態化方法は、ＯＨ−状態又はヒドロキシル状態で結合している酸素のモル％を増加させる観点から特徴付けられてもよい。言い換えると、予め研磨された窒化アルミニウム基板表面は、水酸化酸化アルミニウム層を含んで良く、特定のモル％の結合酸素は、ＯＨ−状態又はヒドロキシル状態で結合しており、特定の割合の結合酸素は、他の状態（例えばＯ２−又はＨ−Ｏ−Ｈ）で結合している。その際、本発明の方法は、結合酸素のモル比を、ＯＨ−状態又はヒドロキシル状態で結合している酸素の割合を増加させるようにシフトさせるステップを含んでもよい。一部の実施形態では、不動態層の形成は、ＯＨ−状態で結合する酸素の量を、少なくとも約５％増加させる（例えばＯＨ−状態で結合する酸素の量を４５％から５０％まで増加させる）ステップを含む。他の実施形態では、不動態層の形成は、ＯＨ−状態で結合する酸素の量を、少なくとも約６％、少なくとも約７％、少なくとも約８％、少なくとも約９％、少なくとも約１０％、少なくとも約１１％、少なくとも約１２％、少なくとも約１３％、少なくとも約１４％、少なくとも約１５％、又は少なくとも約２０％増加させるステップを含む。具体的な実施形態では、不動態層の形成は、ＯＨ−状態で結合する酸素の量を、約５％〜約３０％、約５％〜約２５％、約１０％〜約３０％、約１０％〜約２５％、又は約１０％〜約２０％増加させるステップを含む。
【００３５】
酸素のモル含有率及びその結合状態は、本明細書に記載されるような試験方法により決定することができる。詳細には、酸素結合比は、例えばＶＧ  Ｍｉｃｒｏｔｅｃｈ  Ｃｌａｍ  ２  Ｈｅｉｍｓｐｈｅｒｉｃａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＶＧ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、英国から入手可能）を使用して、ＸＰＳ分析により決定できる。ＸＰＳ分析を使用する酸素結合比の分析に有用な１つの試験方法は、全体として参照することにより本明細書の一部をなすものとするＲ．Ｄａｌｍａｕ，Ｒ．Ｃｏｌｌａｚｏ，Ｓ．Ｍｉｔａ，ａｎｄ  Ｚ．Ｓｉｔａｒ，“Ｘ−Ｒａｙ  Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ  Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ａｌｕｍｉｎｕｍ  Ｎｉｔｒｉｄｅ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｏｘｉｄｅｓ：Ｔｈｅｒｍａｌ  ａｎｄ  Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ  Ｅｖｏｌｕｔｉｏｎ”，Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｖｏｌ．３６，Ｎｏ．５，４１４（２００７）に示されている。
【００３６】
特定の実施形態では、前記方法は、基板表面に湿式化学エッチングを施すステップを含む。詳細には、湿式化学エッチングは、基板表面上に水酸化アルミニウム層を形成する処置である。
【００３７】
化学エッチングは、典型的には、材料を基板表面から除去するプロセスを示す。湿式エッチングは、液体化学薬品又はエッチング液を使用し、通常、特定のパターンに表面から物質を除去するプロセスと理解される。簡易湿式エッチングプロセスは、溶解される物質の化学的性質を変化させずに、除去すべき物質を液体溶剤中に溶解させることのみからなってもよい。しかし、湿式エッチングプロセスは、元の反応物を消費し、表面に新たな種を生じる化学反応を１つ以上伴うことが多い。酸化還元（レドックス）反応は、一般に、ウエハ湿式エッチングプロセスで見られる。
【００３８】
湿式エッチングプロセスは、基板の一部又は膜表面の一部を除去するよりもむしろ、窒化アルミニウム基板表面上の少なくとも一部に不動態層又は保護層を形成するのに使用できることが、本発明により判明した。一部の実施形態では、後で膜成長に使用され得る全基板表面に対して、湿式エッチングを実施する。本発明は、湿式エッチングを、基板表面の一部のみに施す（即ち、基板表面を選択的に不動態化する）ことも包含する。そのような選択的な不動態化は、表面の所望のパターニングを提供するのに有用なこともある。この不動態層の形成は、基板を保護し、望ましくない層の形成を抑える。こうして、基板は、不動態層の除去後に特定の性質の膜蒸着を促進するように、望ましく調整される状態に保持される。その上、前に言及したように、不動態化方法自体が、基板を、（例えば、金属不含表面を製造することにより）ＩＩＩ族窒化物膜を成長させるのに役立つ状態に更にするのに有用であり得る。
【００３９】
具体的な実施形態では、基板表面の少なくとも一部を不動態化又は保護する方法は、基板表面に湿式エッチングプロセスを施すことを含む。本発明により施される湿式エッチングは、詳細には、酸（酸性エッチング液と呼ばれ得る）の使用を含む。しかしながら、他の実施形態では、湿式エッチングの適用には、塩基の使用を含んでよい。酸エッチング及び／又は塩基エッチングの選択は、例えば不動態化を施される基板表面の面（又は方向）などの種々の具体的な基準に依存し得る。
【００４０】
本発明による酸エッチングは、種々の酸を使用して実行することができる。使用できる酸の非限定的な例には、硫酸、リン酸、フッ化水素酸及びこれらの組合せがある。勿論、金属エッチング及び／又は酸化物水和に有用な任意の酸（水溶液で酸種を提供する塩を含む）は、本発明に従って使用することができる。具体的な実施形態では、酸エッチングのステップに使用される酸は、酸の混合物を含む（例えば、硫酸とリン酸）。酸の混合物中の酸の割合は変化させてよい。リン酸（又は類似の種）の濃度は、窒化アルミニウム基板を損なうのを避けるため、相対的に低いのが好ましい。例えば、硫酸とリン酸の混合物を含む実施形態では、硫酸対リン酸の割合（容積基準）は、約１．５：１〜約１０：１、好ましくは約２：１〜約５：１、更に好ましくは約２：１〜約４：１の範囲であって良い。１つの実施形態では、硫酸対リン酸の割合は、約３：１である。
【００４１】
２つ以上の酸が湿式エッチングで使用される他の実施形態では、酸は、連続して適用することができる。例えば、再度硫酸とリン酸の例を使用すると、湿式エッチングは、硫酸を使用して実行し、その後、連続してリン酸を用いたエッチングを行うことができる。これらは、別個のステップであってよく、又は第一の酸を適用した後、時間的に近接して第二の酸の適用をする、本質的に単一のステップであってもよい。勿論、本開示の恩恵を受けた当業者は、湿式エッチングのプロセスにおいて多数の酸を使用する多数のバリエーションを想定できるだろう。そのようなバリエーションの全ては、本発明に包含されることが意図され、本発明は、完全な開示のためにこれらの具体的実施形態により例示されるにすぎない。
【００４２】
本発明に従って酸エッチングを実施する条件は、窒化アルミニウム基板を損傷することを回避するために比較的近接する範囲内に制御されるのが好ましい。特定の実施形態では、酸エッチングは、少なくとも約８０℃、少なくとも約８５℃、少なくとも約９０℃、又は少なくとも約９５℃の温度で実施することができる。他の実施形態では、酸エッチングは、約８０℃〜約１２０℃、約８０℃〜約１１５℃、約８０℃〜約１１０℃、約８０℃〜約１０５℃、約８５℃〜約１００℃、又は約９０℃〜約１００℃の温度で実施することができる。具体的な実施形態では、酸エッチングは、約１００℃の温度で実施する。反応温度の上昇は、不動態化プロセスの速度を増加させるのに特に役立つ。理論に縛られることを望むものではないが、１００℃より著しく高い温度の使用は、水酸化物種を不安定にし得ると考えられている（図３参照）。従って、約１００℃の温度の使用は、酸の混合物により提供される不動態層を不安定にすることなく、反応を促進するために有用である。
【００４３】
窒化アルミニウム基板を損傷するのを同様に避けるため、酸エッチングを長時間行うのを回避することは同様に有用である。一部の実施形態では、約１５分未満、約１２分未満、又は約１０分未満の時間、酸エッチングを行うことが有用である。他の実施形態では、約１分〜約１５分、約１分〜約１０分、約５分〜約１５分、又は約５分〜約１０分の時間、酸エッチングを行うことが有用である。言及された時間枠で行なうことによって、この酸エッチング液が基板表面に適用され、上記期間の間その上に留まらせることになる。酸エッチング液は、任意の公知の方法、例えばスプレー、刷毛塗り、ロール塗装（ｒｏｌｌｉｎｇ）、浸漬等により適用することができる。
【００４４】
酸エッチング液を、所望の時間適用した後、酸エッチング液を基板表面から除去してよい。例えば、酸エッチング液を浸漬により適用したならば、基板は、酸エッチング液から単に引き出して、乾燥させることができる（受動的又は能動的に−例えば、拭き取り又は強制空気及び／又は熱の適用）。スプレー、刷毛塗り、ロール塗装等により塗装する場合、酸エッチング液は、拭き取り又は強制空気及び／又は熱の適用により、同様に除去することができる。特定の実施形態では、残存する酸エッチング液はゆすぐことにより除去できる。例えば、酸エッチング液は、水、詳細には脱イオン水でゆすぐことにより除去できる。任意の洗浄法を使用できる。好ましくは、洗浄は約１分〜約１０分の時間実施する。
【００４５】
本発明により、塩基を使用する湿式エッチングは、種々の塩基を使用して実施することができる。使用できる塩基の非限定的な例には、水酸化物、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム及びこれらの組合せがある。勿論、金属エッチング及び／又は酸化物水和に有用な任意の塩基（水溶液になると、塩基種を提供する塩を含む）を、本発明により使用することができる。更に、湿式エッチングステップに使用される塩基は、塩基の混合物を含んで良く、種々の割合で、組み合わせて又は連続的に施される。本発明に従って塩基を使用する湿式エッチングの実施条件は、一般に、酸エッチングに関連して前に記載されたものである。
【００４６】
本発明の湿式エッチングは、さらなるステップを１つ以上含んでよい。例えば、一部の実施形態では、酸エッチング（又は塩基エッチング）の前に、窒化アルミニウム基板を洗浄するのが好ましいこともある。そのような洗浄ステップは、種々の洗浄剤を使用でき、詳細には有機溶剤を使用することができる。使用できる有機化合物の非限定的な例には、塩素化炭化水素、ケトン、及びアルコール、更に詳細には、トリクロロエチレン、アセトン、メタノール及びこれらの組合せがある。そのような洗浄ステップは、実質的に室温で、約１０分未満の時間実施できる。具体的な実施形態では、洗浄ステップは、トリクロロエチレン、アセトン及びメタノールを連続的に使用して基板を洗浄にすることを含んでよい。具体的には、各洗浄ステップは、周囲条件で、約３分の時間実施することができる。そのような洗浄ステップの後、例えば脱イオン水でゆすいでよい。
【００４７】
主にＯＨ−状態又はヒドロキシル状態で存在する結合酸素を有する層は、他の結合酸素種をより高い濃度で有する層よりも容易に窒化アルミニウム基板表面から除去されるので、本発明により提供される不動態層の形成方法は、特に有用である。図１のグラフは、（例えば本発明による）湿式エッチングに関して、酸素の表面モル分率の減少並びにアルミニウム及び窒素の両方のモル分率の増加がある（研磨状態と比べて）ことを示す。更に、図１に見られるように、本発明による湿式エッチングの適用は、窒素とアルミニウムのモル分率の差を減じる結果を生じる。言い換えると、湿式エッチング後のＭＡｌ−ＭＮは、研磨後のＭＡｌ−ＭＮよりも少ない（但し、ＭＡｌは、アルミニウムのモル分率であり、ＭＮは、窒素のモル分率である）。これは、湿式エッチングの適用は、酸素に結合するアルミニウムの量が減じるという結果になることを示す。残りの表面層は、主に水酸化アルミニウム層であり、その場合、結合酸素は主にＯＨ−状態である。特定の実施形態では、不動態層は約２ｎｍ未満、約１．５ｎｍ未満又は約１ｎｍ未満の厚さを有する。酸素が主にＯＨ−状態で結合している水酸化アルミニウム不動態層の形成は、極めて有益である。なぜならば、そのような水酸化アルミニウム層は、室温で、高湿度条件下ですら安定な相だからである。更に、水又は高温への直接接触を避けると、水酸化アルミニウム不動態層は、成長への推進力を有さない。
【００４８】
本発明により形成された水酸化アルミニウム不動態層の有利な安定性は、図３に関して更に見ることができる。図３は、２つの異なる水酸化物生成物に関し、酸化アルミニウムの水和反応の自由エネルギーを、温度の関数として示す。図３に見られるように、ほぼ室温の温度（即ち３００Ｋ又は約２７℃）で、アルミニウムトリヒドロキシド（即ち化学量論的に純粋な水酸化アルミニウム）の反応の自由エネルギーは、水酸化酸化アルミニウムより４ｋＪ／ｍｏｌ低い。そのため、水酸化アルミニウムは、不動態層として作用し、そうして、窒化アルミニウム基板表面の更なる酸化を防ぐ安定相であることが明白である。従って、本発明は、特定の実施形態で、窒化アルミニウム基板（例えばＡｌＮ単結晶ウエハ）表面の少なくとも一部上に不動態層（即ち保護層）を形成する方法を提供し、この方法は、本明細書に記載の湿式エッチングプロセスを使用して、酸素が主にＯＨ−状態で結合している水酸化アルミニウム層を基板表面上に意図的に形成するステップを含む。
【００４９】
有利には、本発明により基板表面上に形成された不動態層は、容易に除去できる。特定の実施形態では、不動態層は、代表的な薄膜析出反応器内で容易に除去できる。窒化アルミニウム基板表面上の不動態層の形成は、本明細書では、不動態化又は保護層の形成と称され、他方、不動態層又は保護層の除去は、窒化アルミニウム基板表面の活性化と称される。不動態層は、基板表面上への他の層の形成を防止するのに対して、基板の活性化は、不動態層を除去し、基板表面を活性状態（即ち、窒化アルミニウム膜のエピタキシャル成長が開始され得る状態）に戻す。好ましくは、本発明による活性状態は、（前に記載したように）エピタキシャル成長に最適な条件が達成された状態である。一面では、金属不含表面を提供できるという観点から、不動態層の形成は、後に活性状態を提供するのに実際に役立つ。他の実施形態では、活性状態は、Ａｌ：Ｎ化学量論比が約１（即ち、１〜約１．１、好ましくは、１〜約１．０５、更に好ましくは１〜約１．０２５）である状態として記載することができる。酸素に結合する過剰のＡｌが無いので、１の割合は、基板表面が酸化物不含であることを示す。
【００５０】
本発明の特定の実施形態では、窒化アルミニウム基板の不動態化表面の、膜成長（例えばエピタキシャル膜成長）のための活性化は、基板表面上に存在する水酸化アルミニウム不動態層を除去することを含んでよい。本発明の具体的実施形態では、不動態化基板表面の活性化は、基板のアニーリングを含む。不動態化基板表面をアニーリングするステップは、高温で特定の期間、反応性窒素前駆体流を供給することを含み得る。反応性窒素を提供する任意の窒素源が、本発明により有用であると理解されよう。好ましい１つの実施形態では、窒素源はアンモニア（ＮＨ３）である。使用できる他の窒素源の非限定的な例には、アミン有機化合物及びヒドラジン化合物がある。本発明によるアニーリングは、水素などの還元剤の存在下で実施することもできる。
【００５１】
熱アニールは、好ましくは、少なくとも約５００℃の温度で実施する。本発明の特定の実施形態では、アニーリングステップ中の温度は、約５００℃〜約１５００℃である。詳細には、アニーリングステップは、温度範囲の下端温度で始め、最終アニーリング温度まで傾斜させることができる。又は、特定の温度範囲内で、大部分のアニーリングを実施することができる。具体的な実施形態では、アニーリング温度は、約９００℃〜約１４００℃、約１０００℃〜約１３５０℃、約１１００℃〜約１３００℃、又は約１２００℃〜約１２６０℃である。勿論、必要とされる温度は、反応器混入物質（例えば水）により影響され得る。
【００５２】
アニーリングステップが実施される間の期間は、アニーリング温度に依存し得る。理論に縛られることを望むものではないが、より高い反応温度は、反応時間をより短くできると考えられている。それにもかかわらず、不動態層は薄い非晶質層なので、アニーリングステップを比較的短時間で実施するのが好ましい。特定の実施形態では、アニーリング時間は、約５分〜約４５分、約７分〜約４０分、約１０分〜約３０分、又は約１５分〜約２５分であってよい。
【００５３】
アニーリングステップで使用される反応性窒素前駆体は、好ましくは、少なくとも最小の分圧を備える。理論に限定されるつもりはないが、最小分圧は、これがなければ高いアニール温度で起こるかもしれない意図せぬ酸化を回避するのに必要であると考えられている。一部の実施形態では、反応性窒素前駆体の分圧は、少なくとも約３０トール、少なくとも約４０トール、又は少なくとも約５０トールである。他の実施形態では、分圧は、約３０トール〜約９０トール、約４０トール〜約８０トール、約５０トール〜約７０トール、又は約５５トール〜約６５トールの範囲にある。
【００５４】
窒化アルミニウム基板表面が、基板のバルク中に存在するアルミニウムと窒素との間の所望の化学量論比（即ち、約１のＡｌ：Ｎ比）を確実に再度達成するのに、反応性窒素前駆体の存在が必要である。図１に見られるように、この所望の割合は、本発明の実施形態により、アンモニアの存在下でのアニールステップ後に得られる。従って、アンモニアアニールステップ後には、酸素と結合された過剰のアルミニウムは無い。図１に見られるように、基板表面上に、まだ酸素が存在する痕跡がある。酸素は、アンモニアアニールの直後には存在しないが、基板が析出反応器（アンモニアアニールが行われる場所）から基板の表面特性を特徴付けるために使用される道具へ移動されると、周囲雰囲気から基板表面に導入される。この酸素含量は、基板表面の最上層に吸着されるだけで、酸化物層を形成しない。それとは反対に、アニーリングステップを超高真空（ＵＨＶ）条件で５００℃より高い温度で実施すると、過剰のアルミニウムが、存在する酸素と結合して、酸化物−水酸化物層を再形成する表面変質を引き起こす。ＵＨＶアニールステップ後に、酸化物−水酸化物層の再形成が、窒素に対して過剰のアルミニウムが存在することにより証明される。  
【００５５】
水の実質的不在下でアニーリングステップが実施されるのも好ましい。本明細書中で使用されるように、「水の実質的不在」という表現は、水蒸気が殆ど存在しない、又は全く存在しないことを意味する意図がある。この表現は、アニーリングステップで提供される反応性窒素前駆体に関連して使用できる。具体的な実施形態では、反応性窒素前駆体は、約１ｐｐｍ未満、約０．８ｐｐｍ未満又は約０．５ｐｐｍ未満の水分を備える。
【００５６】
特定の実施形態では、反応性窒素前駆体は、前記に加えて、希釈ガスも備え得る。アニーリング条件下で窒化アルミニウム基板に実質的に非反応性である任意のガスが希釈ガスとして使用できよう。例えば窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガスは何れも使用できよう。具体的な実施形態では、窒素ガス（Ｎ２）を、希釈ガスとして使用する。希釈ガスが、水の実質的に不在下で提供されることも好ましい。一部の実施形態では、希釈ガスは、約１ｐｐｍ未満、約０．８ｐｐｍ未満又は約０．５ｐｐｍ未満の水分を備える。
【００５７】
水の実質的に不在下でのアニーリングステップの実施は、全プロセスにも関係し得る。そのような実施形態では、水の実質的に不在下でのアニーリングステップの実施は、窒化アルミニウム基板が、１×１０−５トールより高い分圧を有する水蒸気に曝されていないことを意味する。
【００５８】
別の態様では、本発明は、後で活性化させて窒化アルミニウム膜成長のために望ましい状態にできるように、基板表面の少なくとも一部が保護された基板も提供する。特定の実施形態では、本発明は、アルミニウムと酸素を含む化合物から形成された不動態層により少なくともその一部が保護される表面を有する窒化アルミニウム基板を提供し、アルミニウムと結合した何れの酸素も、本明細書中に記載されるように主にＯＨ−状態にある。詳細には、窒化アルミニウム基板は、窒化アルミニウム単結晶ウエハである（例えば、窒化アルミニウムブールから切り出されたウエハ）。一部の実施形態では、窒化アルミニウムウエハは、予め研磨されているので、エピレディ仕上げされていると考えることができる。前に言及したように、エピレディ仕上げは、当技術では、基板表面が、更に加工されて、処理されることなく、エピタキシャル手順を受け入れる状態にあることを示すと解釈される。
【００５９】
そのような実施形態では、窒化アルミニウムウエハは、研磨面を有すると記載することができる。「研磨面」という表現は、処理方法を記述する範囲を超えて、窒化アルミニウム基板の物理状態を実際に表す。例えば、図１に関連して前に記載したように、基板の表面モル分率は、施された処置に関連する基板の状態に依存して変化する。従って、研磨面を有する窒化アルミニウム単結晶ウエハは、実際には、個別の化学的仕上げを有する基板を表す。
【００６０】
本明細書中に記載の本発明の多数の変更及び他の実施形態を、これらの発明が関係する当業者は前記記述中で提示された教示の恩恵を得て思い付くだろう。そのため、本発明は、開示された具体的な実施形態に限定されず、変更及び他の実施形態は、本発明の範囲内に含まれることが意図されると理解される。本明細書中には、特有の用語が使用されるが、これらは一般的かつ説明的意味でのみ使用され、限定する意図はない。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【手続補正書】
【提出日】平成22年6月23日(2010.6.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化アルミニウム基板表面の酸化を防ぐ方法であって、約８０℃〜約１２０℃の温度で前記基板表面に湿式化学エッチングを施して、前記基板表面の少なくとも一部上に、安定な不動態水酸化アルミニウム層を形成し、これによって、６０モル％を超える前記水酸化アルミニウム層中の結合酸素がＯＨ−状態にあり、前記不動態層が前記湿式化学エッチングの除去後に前記基板表面の更なる酸化を抑えるステップを含む方法。
【請求項２】
少なくとも約７０モル％の結合酸素がＯＨ−状態にある、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記形成するステップが、前記基板表面に結合する酸素のモル比を変えるステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
ＯＨ−状態で前記基板表面に結合される酸素の量を、少なくとも約５％増加させるステップを含む、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
ＯＨ−状態で前記基板表面に結合される酸素の量を、少なくとも約１０％増加させるステップを含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記湿式化学エッチングが、酸を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記酸が、硫酸、リン酸、フッ化水素酸及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記酸が、硫酸とリン酸との組合せである、請求項６に記載の方法。
【請求項９】
硫酸及びリン酸が、約１．５：１〜約１０：１の割合で組み合わされる、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記湿式化学エッチングが、塩基を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記塩基が、水酸化物である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記湿式化学エッチングを施すステップの前に、有機溶剤を使用して前記基板表面を洗浄するステップを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記窒化アルミニウム基板が、窒化アルミニウム単結晶ウエハである、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記不動態層の形成後に、反応性窒素前駆体又は還元剤の存在下で前記不動態化基板に熱アニールを行うステップを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記反応性窒素前駆体がアンモニアであり、又は前記還元剤が水素である、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記熱アニールが、少なくとも約５００℃の温度で実施される、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
基板表面の少なくとも一部を覆い、６０モル％を超えるＯＨ−状態の結合酸素を有する水酸化アルミニウム層で不動態化された窒化アルミニウム基板を活性化させる方法であって、反応性窒素前駆体又は還元剤の存在下で前記不動態化された基板に熱アニールを行うステップを含む方法。
【請求項１８】
前記反応性窒素前駆体がアンモニアであり、又は前記還元剤は水素である、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記熱アニールが、少なくとも約５００℃の温度で実施される、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
研磨面を含む窒化アルミニウム単結晶ウエハであって、前記研磨面が、表面結合酸素を含有する安定な不動態層で少なくとも部分的に覆われており、６０モル％を超える前記表面結合酸素がＯＨ−状態にあり、前記不動態層が湿式化学エッチングの除去後に前記基板表面の更なる酸化を抑える窒化アルミニウム単結晶ウエハ。
【請求項２１】
少なくとも７０％の前記表面結合酸素がＯＨ−状態にある、請求項２０に記載の窒化アルミニウム単結晶ウエハ。
【国際調査報告】
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