(57)【要約】本発明は、即席飲料粉末、より詳細には、水で再構成されたときその上部表面に泡を形成する可溶性即席飲料粉末に関する。この粉末は、起泡性多孔率が少なくとも３５％であり、開口細孔体積が３ｍＬ／ｇ未満であり、閉口細孔平均直径Ｄ５０が８０μｍ未満である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
起泡性多孔率が少なくとも３５％であり、開口細孔体積が３ｍＬ／ｇ未満であり、閉口細孔平均直径Ｄ５０が８０μｍ未満である即席飲料粉末。
【請求項２】
即席飲料粉末が粉状物である、請求項１に記載の即席飲料粉末。
【請求項３】
起泡性多孔率が３５％〜８５％、好ましくは４０％〜８０％、より好ましくは４０％〜７５％、さらにより好ましくは４５％〜７０％、最も好ましくは４５％〜６５％である、請求項１又は２に記載の即席飲料粉末。
【請求項４】
起泡性多孔率が、２μｍを超える開口直径を有する開口細孔の体積を除く凝集塊の体積に対する、閉口細孔、及び２μｍ未満の開口直径を有する開口細孔の体積の比によって得られるものである、請求項１〜３のいずれか１項に記載の即席飲料粉末。
【請求項５】
開口細孔体積が０．４ｍＬ／ｇ〜３ｍＬ／ｇ、好ましくは０．６ｍＬ／ｇ〜２．５ｍＬ／ｇ、より好ましくは０．８ｍＬ／ｇ〜２．５ｍＬ／ｇ、最も好ましくは０．８ｍＬ／ｇ〜２．０ｍＬ／ｇであることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の即席飲料粉末。
【請求項６】
直径が１〜５００μｍである細孔の体積が考慮に入れられている、請求項５に記載の即席飲料粉末。
【請求項７】
細孔が、６０μｍ未満、好ましくは５０μｍ未満、より好ましくは４０μｍ未満、最も好ましくは３０μｍ未満の平均直径Ｄ５０を有する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の即席飲料粉末。
【請求項８】
即席飲料が、コーヒー、或いは、チコリー、穀物、乳製品若しくは非乳製品クリーマーが添加されたコーヒーである、請求項１〜７のいずれか１項に記載の粉末。
【請求項９】
即席飲料が、チコリー及び／又は穀物から作られたものである、請求項１〜８のいずれか１項に記載の粉末。
【請求項１０】
即席飲料が、ココア飲料、チョコレート飲料又は麦芽飲料である、請求項１〜９のいずれか１項に記載の粉末。
【請求項１１】
粉末が１５０〜３００ｇ／Ｌのタップ密度を有する、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の粉末。
【請求項１２】
粉末粒子のサイズが０．５ｍｍより大きい、好ましくは１ｍｍより大きい、より好ましくは１．５ｍｍより大きい、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の粉末。
【請求項１３】
前記製品の水分量が２％〜４．５％、より好ましくは３％〜４％である、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の粉末。
【請求項１４】
凍結乾燥されていない、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の粉末。
【請求項１５】
即席飲料を調製するための、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の粉末の使用。
【請求項１６】
即席飲料が、８５℃の脱イオン水２００ｍＬ中に５ｇの粉末を使用したとき少なくとも３ｍＬのクレマを有する、請求項１５に記載の使用。
【請求項１７】
即席飲料がコーヒーである、請求項１５又は１６に記載の使用。
【請求項１８】
即席飲料粉末の製造方法であって、
ａ．多孔質微粒原粉末を準備するステップと、
ｂ．前記粉末を焼結させて、凝集ケーキを生成するステップと、
ｃ．凝集ケーキにテクスチャー加工を施して、即席飲料粉末を得るステップと
を含み、前記多孔質原粉末は、粒子多孔率が少なくとも４５％であることを特徴とし、細孔はＤ５０直径が８０μｍ未満であり、細孔直径分布スパンが４未満である方法。
【請求項１９】
多孔質原粉末が、１５０〜６００ｇ／Ｌのタップ密度を有する、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
多孔質原粉末を焼結前に加湿する、請求項１８又は１９に記載の方法。
【請求項２１】
焼結を、好ましくは焼結ケーキのガラス転移温度より３５℃、より好ましくは４０℃高い温度、最も好ましくはガラス転移より４５℃高い温度で実施する、請求項１８〜２０のいずれかに記載の方法。
【請求項２２】
焼結を４０〜９０℃、好ましくは７０℃で実施する、請求項１８〜２１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２３】
焼結を湿潤雰囲気中で実施し、前記雰囲気は、含水率が２０％〜８０％、好ましくは６０％である、請求項１８〜２２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２４】
テクスチャー加工が、凝集ケーキを、網目の大きさが１ｍｍ〜５ｍｍ、好ましくは２．５ｍｍの篩に通すことによって実施される、請求項１８〜２３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２５】
即席飲料粉末が、２％〜４．５％、好ましくは約３．５％の最終水分量を有する、請求項１８〜２４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２６】
即席飲料粉末がコーヒー粉末である、請求項１８〜２５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２７】
請求項１８〜２６に記載の方法によって得ることができる即席飲料粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、即席飲料粉末、より詳細には、水で再構成されるとその上部表面に泡を形成する可溶性即席飲料粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、即席飲料とは、水で容易に再構成されて飲料にすることができる形態で販売されている、茶やコーヒーなどの製品について述べるのに用いられる。そのような飲料は、通常は固体形態であり、熱水に容易に溶ける。
【０００３】
可溶性インスタントコーヒーとは、焙煎し粉砕したコーヒーを抽出した後、通常は抽出液を凍結乾燥や噴霧乾燥などの従来型の手段によって粉末製品に再構成することにより調製されたコーヒーについて述べるのに用いられる表現である。
【０００４】
飲料を調製するのに、単に粉末に熱水を加えるだけなので、焙煎及び粉砕された伝統的なコーヒーから飲料を調製する際に伴う複雑で時間のかかる過程が省かれる。
【０００５】
しかし、焙煎及び粉砕されたコーヒーから調製したコーヒー飲料とは異なり、可溶性インスタントコーヒーから調製した飲料は、熱水で再構成されたとき、通常はその上部表面に細かい泡を呈さない。
【０００６】
焙煎及び粉砕されたコーヒーから調製した飲料の泡立った上部表面は通常、圧力のかかった水及び／又は蒸気で淹れる機械に伴うものであり、少なくとも部分的にそれによって発生する。
【０００７】
この泡は、消費されるときの製品の口当たりによい影響を及ぼすことが知られているので、多くの消費者によって強く要望される。さらに、この泡は、揮発性のアロマを飲料内により多く保つ働きをするので、アロマは周囲の環境に消えずに、消費者がそれを味わうことができる。
【０００８】
それにもかかわらず、可溶性インスタントコーヒーなどの即席飲料は、焙煎及び粉砕されたコーヒーの浸出装置を用いて使用するのには適していないので、焙煎及び粉砕されたコーヒーから得られる飲料を泡立たせる解決策は、即席飲料には直ちに適用できない。
【０００９】
その代わりとして、即席飲料製品と液体を単純に混和することによって泡を生じさせなければならない。
【００１０】
米国特許第６，７１３，１１３号明細書は、炭水化物、タンパク質、及び閉じ込められた加圧気体を含有する基材を有する粉末可溶性起泡性成分を開示している。乾燥粉末を液体に加えると気体が放出される。
【００１１】
共にＷｉｍｍｅｒｓらの米国特許第４，８３０，８６９号明細書及び米国特許第４，９０３，５８５号明細書は、その表面上に泡立ったコーヒーの厚い層を有する、外観がカプチーノコーヒーに類似したコーヒー飲料の生成方法を開示している。正確に計った量の噴霧乾燥されたインスタントコーヒーと少量の冷水を激しく撹拌しながら混ぜ合わせて、泡立ったコーヒー濃縮物を生成する。次いで、熱水を加えてコーヒー飲料を生成する。
【００１２】
Ｆｏｒｑｕｅｒの米国特許第４，６１８，５００号明細書は、飲料の表面上に泡を有するエスプレッソ型浸出コーヒー飲料の調製方法を開示している。浸出したコーヒー飲料に蒸気を注入して泡を生じさせる。
【００１３】
Ｒｈｏｄｅｓの米国特許第３，７４９，３７８号明細書は、コーヒー抽出液を泡立たせる装置を開示している。コーヒー抽出液に気体を導入し、次いで、泡立ったコーヒーを噴霧乾燥して、かさ密度の低い可溶性コーヒー製品を製造する。
【００１４】
可溶性コーヒー粉末を気体注入によって生成する同様の方法が、Ｋｒａｆｔ  Ｆｏｏｄｓの欧州特許第０８３９４５７Ｂ１号明細書に記載されている。気泡サイズはそこで、最終製品が１０μｍ未満の気泡を有するように縮小される。
【００１５】
多くの起泡即席飲料は、最初に生じた泡が消費される間保持されず、又はその構造が、消費者が結局は要望する細かくなめらかな（ビロードのような）泡というよりもきめの粗い泡に類似している限り、依然として十分ではない。或いは、又はその上、生じる泡が単に不十分な場合もある。
【００１６】
現在、凝集され（ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅｄ）、凍結乾燥されたテクスチャーに類似した、ある種の微細構造を有する粉末、特に粒状製品によって、液体中で再構成されると非常に良好な泡及び溶解をもたらす即席飲料製品の製造が可能になることがわかった。
【００１７】
また現在、本発明の粉末になる前駆物質をある条件下で凝集することで、水で再構成されると非常に良好な泡をもたらす即席飲料製品の製造が可能になることもわかった。
【００１８】
焼結による食品の凝集（ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏｎ）は知られている。たとえば、Ｎｉｒｏの米国特許第６，４９７，９１１号明細書は、抽出液を乾燥させて得た再湿潤化していない微粒材料を使用した、水溶性コーヒー又は茶製品の調製方法に言及している。この方法の際、製品を外部から圧縮する必要があるため、製品は内部の細孔の構造が崩壊したものになる。
【００１９】
Ｃｏｎｏｐｃｏの米国特許第５，０８９，２７９号明細書は、焼結の間湿気が失われないように密閉された容器中で実施する焼結方法に関するものである。この方法は焼結塊をもたらすので、たとえば糖菓に適する。
【００２０】
Ｎｅｓｔｌｅの米国特許第４，３９４，３９５号明細書は、粉末を型に充填し、軽く圧縮し、次いで加熱して粉末を焼結させる、食品の製造方法を記載している。これによって成形食品が得られる。
【００２１】
しかし、これでは、水で再構成されて起泡するのに必要な所望の多孔性特性を有する製品は得られない。
【００２２】
すなわち、焼結方法を使用する凝集は、その内部に気体が保持されるはずの製品の微細構造（細孔）の部分的又は完全な崩壊を引き起こすことがわかっている。所望の起泡上部表面を有する飲料を提供するには、この問題に対処する必要がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２３】
したがって、本発明は、再構成されると所望の起泡上部表面を有する飲料をもたらす飲料粉末を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
本発明の目的は、独立請求項によって解決される。従属請求項は、本発明の中心となるアイディアをさらに発展させるものである。
【００２５】
すなわち、本発明によれば、起泡性多孔率（ｆｏａｍｉｎｇ  ｐｏｒｏｓｉｔｙ）が少なくとも３５％であり、開口細孔体積が３ｍＬ／ｇ未満であり、内部細孔平均直径Ｄ５０が８０μｍ未満である即席飲料粉末が提供される。
【００２６】
本発明の別の態様によれば、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の粉末の、即席飲料を調製するための使用が提供される。
【００２７】
別の態様では、本発明は、
ａ．  多孔質微粒原粉末を準備するステップと、
ｂ．  前記粉末を焼結させて、凝集ケーキ（ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅｄ  ｃａｋｅ）を生成するステップと、
ｃ．  凝集ケーキにテクスチャー加工を施して、即席飲料粉末を得るステップと
を含み、多孔質原粉末は、粒子多孔率が少なくとも３５％であることを特徴とし、細孔は８０μｍ未満のＤ５０直径を有する、即席飲料粉末の製造方法に関する。
【００２８】
この方法によって得ることができる製品も、本発明の態様に含まれる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
本発明について、添付の図面に示すその実施形態の一部に即して以下でさらに説明する。
【図１】閉口細孔（２）、開口直径が２μｍより大きい開口細孔（３）、及び開口直径が２μｍ未満である開口細孔（４）を含む粉状物（１）を示す、本発明の粉末を示す略図である。
【図２】本発明の方法を示す略図である。
【図３】焼結滞留時間の異なる最終製品粒体の微細構造を比較するＳＥＭ像、及びその微細構造が泡質に与える影響を示す図である。
【図４】図４Ａ及び図４Ｂは異なる２タイプの即席前駆物質粉末を用いて焼結させた本発明の即席粉状物のＸ線断層撮影写真をそれぞれ示す図である。
【図５】ＳＥＭ像によって、また得られるクレマの量に関して、異なる即席製品を比較する図である。示した製品は、異なる技術を使用して得たもの、すなわち、左から右へ、典型的な蒸気凝集（ｓｔｅａｍ  ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏｎ）、典型的な凍結乾燥、及び本発明の方法によって生成した粉状物である。
【図６】サンプルのクレマ体積の測定に使用する器具を記載した図であり、（６．１）は、泡体積を読み取るためのプラスチック製スケールであり、（６．２）は貯水器であり、（６．３）は再構成容器のふたであり、（６．４）は連結弁であり、（６．５）は再構成容器であり、（６．６）は放出弁である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
本発明は、液体で再構成されると良質な起泡上部表面（「クレマ（ｃｒｅｍａ）」とも呼ばれる）をもたらす即席飲料粉末に関する。
【００３１】
本発明の一実施形態では、即席飲料粉末は粉状物である。以下では、用語「粉状物（ｇｒａｎｕｌａｔｅ）」は、より小さい粉末粒子を凝集させて得ることができる粉末製品を述べるのに用いる。したがって、粉状物粒子は、構成要素であるより小さい粉末粒子を含む。こうしたより小さい構成要素粉末粒子は、部分的に融着して、より大きい粉状物粒子を形成している場合もある。
【００３２】
以下では、用語「粉末」は、本発明の粉末、及び本発明の飲料粉末の製造で使用するより細かい粉末を定義するのに区別なく用いる。どちらの定義に理解されるかは、文脈から明白である。
【００３３】
以下では、用語「開口細孔（ｏｐｅｎ  ｐｏｒｅ）」は、本発明の粉末に存在するチャネルを定義するのに用いる。用語「閉口細孔（ｃｌｏｓｅｄ  ｐｏｒｅ）」は、完全に閉じた空隙を定義するのに用いる。したがって、水などの液体が閉口細孔に入り込むことはできない。
【００３４】
図１を参照すると、本発明の粉末（１）は、閉口細孔（２）、開口直径が２μｍ未満である開口細孔（４）、及び開口が２μｍより大きい開口細孔（３）を含むことがわかる。
【００３５】
液体中で再構成されると、本発明の粉末は泡を生じる。したがって本発明の粉末は、その起泡性多孔率によってさらに規定することができる。
【００３６】
起泡性多孔率は、起泡に寄与する多孔性の尺度であり、本発明の粉末の潜在的な起泡能を特徴付けるものである。実際には、開口細孔（３）は、閉口細孔（２）と比べて、それほど起泡に寄与しないか、又はまったく寄与しない場合さえある。開口直径が２μｍ未満である細孔（４）は、網孔内の毛管圧が周囲圧力より高く、それによって泡形成が可能になることがあるので、これも泡に寄与することができる。本発明では、起泡性多孔率は、閉口細孔（２）、及び開口直径が２μｍ未満である開口細孔（４）を含めて求める。
【００３７】
したがって、起泡性多孔率を測定する目的では、起泡に寄与すると考えられる、閉口細孔（２）、並びに開口直径が２μｍ未満である開口細孔（４）のみを考慮に入れる。起泡性多孔率は、開口直径が２μｍを超える開口細孔の体積を除く凝集塊の体積に対する、起泡に寄与する細孔の体積の比によって得られるものである。起泡性多孔率は、水銀圧入法又はＸ線断層撮影によって測定することができる。
【００３８】
本粉末の起泡性多孔率は、少なくとも３５％、たとえば少なくとも４０％、又は少なくとも５０％である。起泡性多孔率は、３５％〜８５％であることが好ましく、より好ましくは４０％〜８０％、さらにより好ましくは４０％〜７５％、さらにより好ましくは４５％〜７０％、最も好ましくは４５％〜６５％である。
【００３９】
本発明の粉末の別の特性は、その開口細孔（３）である。この開口細孔は、液体が本発明の粉末に浸透するチャネルを形成する。この開口細孔の体積及びサイズが大きいほど、液体の浸透度は高くなり、溶解性は良好になる。すなわち、本発明の粉末は、本発明の粉末の溶解能の推定値となる、その「開口細孔体積」によって特徴付けることができる。粉末１グラムあたりの開口細孔体積を測定するために、開口直径が１〜５００μｍである細隙の体積を考慮に入れる。これは、水銀圧入法によって測定することができる。
【００４０】
本粉末は、３ｍＬ／ｇ未満の開口細孔体積を特徴とする。開口細孔体積は、０．４ｍＬ／ｇ〜３ｍＬ／ｇであることが好ましく、より好ましくは０．６ｍＬ／ｇ〜２．５ｍＬ／ｇ、さらにより好ましくは０．８ｍＬ／ｇ〜２．５ｍＬ／ｇ、最も好ましくは０．８〜２．０ｍＬ／ｇである。
【００４１】
本発明は、溶解及び再構成されて得られる泡体積に影響する別の要素が、閉口細孔、すなわち内部空隙（２）、及び２μｍ未満の開口を有する開口細孔（４）のサイズ分布であることも見出した。本発明によれば、粉末は、平均閉口細孔直径Ｄ５０が８０μｍ未満である。閉口細孔は、平均直径Ｄ５０が６０μｍ未満であることが好ましく、より好ましくは５０μｍ未満、さらにより好ましくは４０μｍ未満、最も好ましくは３０μｍ未満である。細孔サイズ分布は、間隙分布に基づくものである。
【００４２】
細孔サイズ分布は、４未満、好ましくは３未満、最も好ましくは２未満の分布スパン係数（ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ  ｓｐａｎ  ｆａｃｔｏｒ）によって特徴付けることができる。分布スパン係数は、Ｘ線断層撮影によって得る。分布のスパンは、以下の式によって算出する。
【数１】
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式中、Ｄ９０、Ｄ１０及びＤ５０は、上述の細孔サイズ分布の９０％、１０％及び５０％を占める相当細孔サイズをそれぞれ表す。すなわち、スパン係数が小さいほど、細孔の分布は狭く、均一である。
【００４３】
図４は、２種の異なる前駆物質（４Ａ）及び（４Ｂ）を用いて製造した粉末のＸ線断層撮影像を示す。これらの粉末は、同じ起泡性多孔率の値を有する。しかし、粉末（４Ｂ）では、閉口細孔サイズ（２）、及び開口直径が２μｍ未満の開口細孔（４）がより大きくなっている。
【００４４】
結果として、本発明の粉末（４Ａ）のクレマの質、量、及び安定性は、大幅に優れている。すなわち、本発明の粉末は、急速な崩壊及び溶解、優れた起泡能を特徴とする。
【００４５】
したがって、本発明の即席飲料粉末は、起泡性多孔率が少なくとも３５％であり、開口細孔体積が３ｍＬ／ｇ未満であり、閉口細孔平均直径Ｄ５０が８０μｍ未満であることを特徴とする。
【００４６】
本発明の粉状物粒子のサイズは、０．５ｍｍより大きく、１ｍｍより大きいことが好ましく、１．５ｍｍより大きいことがより好ましい。
【００４７】
本発明の粉末は通常、１５０〜３００ｇ／Ｌ、好ましくは２００〜２５０ｇ／Ｌのタップ密度を有する。
【００４８】
タップ密度（ｇ／ｍＬ）は、粉末をシリンダーに注ぎ、シリンダーを特定の方法で叩いて、より効率よく粒子が詰まるようにし、体積を記録し、製品を秤量し、重量を体積で割ることにより求める。使用した装置は、ＪＥＬ  ｊｏｌｔｉｎｇ  ｄｅｎｓｉｔｙ  ｍｅｔｒｅ  ＳＴＡＶ  ２００３である。
【００４９】
本発明の製品の水分量は、２％〜４．５％であることが好ましく、３％〜４％であることがより好ましい。
【００５０】
本発明の製品は、水に溶解して、添加剤の使用なしで安定な泡を生じる。そのため、たとえば、当業界で泡を安定化するのに伝統的に使用される乳化剤の使用が避けられる。
【００５１】
本発明による粉末は、インスタントコーヒー粉末であることが好ましい。或いは、即席飲料は、チコリー、穀物、乳製品若しくは非乳製品クリーマー、麦芽飲料が添加されたコーヒーでもよい。或いはまた、即席飲料は、チコリー及び／又は穀物、ココア、チョコレート、麦芽飲料、乳製品若しくは非乳製品クリーマーから作られたものでもよい。
【００５２】
したがって、本発明の製品は、たとえば、泡立つインスタントコーヒー製品として使用することができ、又は香料、甘味料、クリーマーなどの他の乾燥食品原材料及び飲料原材料とブレンドして、広く様々な泡立つ即席飲料製品を構築することもできる。
【００５３】
本発明の製品は、水で再構成されたとき泡立った上部表面を形成する気体（たとえば、閉じ込められた空気）を含む。本発明の製品は、旧来より即席飲料製品と対応付けられてきた速度より速い速度で溶解することもわかった。
【００５４】
本発明の粉末はしたがって、即席飲料の調製に使用することができる。即席飲料は、コーヒーであることが好ましい。即席飲料は、再構成されると、８５℃の脱イオン水２００ｍＬ中に５ｇの粉末を使用したとき、少なくとも３ｍＬのクレマを有することが好ましい。生じたクレマの量は、最初は弁で塞がれている貯水器に連結された再構成容器からなる単純な装置（図６）を用いて測定することができる。再構成後、再構成容器を、末端が目盛付きの毛管になっている特別なふたで閉じる。次いで、再構成容器と貯水器の間の弁を開くと、水（任意の温度の標準規格の水道水）が再構成された飲料を毛管へと押し上げ、こうしてクレマ体積の読みが容易になる。
【００５５】
本発明の方法では、飲料粉末粒子は、原粉末をそのガラス転移温度より高い温度で加熱して得ることができる。これは、以下に記載するような焼結によって実現することが好ましい。
【００５６】
本発明の方法によれば、また図２を参照すると、第１ステップで多孔質微粒原粉末を準備する。この微粒前駆物質は、たとえば、焙煎及び粉砕されたコーヒーから得られる抽出液を噴霧乾燥又は凍結乾燥する旧来の方法に従って製造された粉末インスタントコーヒー製品であってもよい。すなわち、噴霧乾燥、ガス注入噴霧乾燥、ガス注入押出、ガス注入凍結乾燥などがなされた前駆物質がこの方法に適している。別法として、前駆物質粉末は噴霧凍結粒子であってもよい。そのような製品及び製造方法は、当業者によく知られている。
【００５７】
前駆物質粉末は噴霧乾燥されていることが好ましい。通常、前駆物質はインスタントコーヒー粒子を含む。
【００５８】
好ましい一実施形態では、多孔質原粉末は、粒子多孔率が少なくとも４５％であり、細孔のＤ５０直径が８０μｍ未満であることを特徴とする。そのような粉末は、米国特許仮出願第９７６，２２９号明細書に記載の方法に従って得ることができる。これによって、生成された即席飲料粉末が再構成されるとより多くのクレマが得られるという利点がもたらされる。
【００５９】
前駆物質のタップ密度は、通常は１５０ｇ／Ｌ〜６００ｇ／Ｌである。
【００６０】
本方法の第２ステップは、微粒多孔質原粉末を焼結させて凝集ケーキを生成することである。これは、原粉末をそのガラス転移温度より高温で加熱し、融着時間を制御することにより実現される。微粒前駆物質は、焼結した粒子の細孔構造が無傷のままになるのを可能にする特定の条件下で焼結させると、それによってその中に所望の量の気体を保持できることがわかった。
【００６１】
インスタントコーヒー粒体のガラス転移温度は、特定の化学組成及び水分レベルに応じて、より高くなる場合も、より低くなる場合もある。ガラス転移温度は、当業者に知られている任意の適切な方法を使用して、コーヒー製品の含水率を単にそれぞれ減らしたり増やしたりすることにより、意図的に上げることも下げることもできる。
【００６２】
ガラス転移温度は、確立された示差走査熱分析又は熱機械分析技術を使用して測定することができる。ガラス転移温度は、粉末製品が硬いガラス状態から軟らかくなったゴム状態へと変容することを特徴とする二次の相変化を示すものである。一般に、気体の溶解度及び拡散速度は、そのガラス転移温度を上回る温度の材料ではより高い。
【００６３】
粒子の融着を制御するために、焼結を実施する温度は、凝集ケーキのガラス転移温度より少なくとも３５℃、より好ましくは少なくとも４０℃、さらにより好ましくは少なくとも４５℃高いことが好ましい。
【００６４】
本発明の文脈では、用語「湿潤」、「予備湿潤」などは、用語「加湿」、「予備加湿」などと区別なく使用するので、それらと同じ意味を有する。
【００６５】
本方法では、内部構造が無傷のままになるようにして粉末を予備加湿又は加湿することが好ましい。
【００６６】
粒子の融着を制御するために、前駆物質粒子をまず所望の（内部）最終水分量に乾燥させた後、加湿ステップにかけることが望ましい。これによって、焼結物の起泡及び溶解特性が向上することがわかっている。粒子は、加湿の前に、粒子の総重量の１〜７重量％、より好ましくは２〜６％、最も好ましくは３〜５％の含水率まで乾燥させることが好ましい。
【００６７】
焼結の際の予備湿潤又は同時湿潤は、粒子を、特定の湿度レベルの気体、通常は空気に曝して、又は凝縮によって、又は霧状にした液体と接触させて実施する。本方法は、焼結過程にある粒子が、加湿又は湿潤ステップの間終始互いに接触したままである点で、通例の凝集と異なる。
【００６８】
粒子の表面を湿らすのに使用する空気は、湿度レベルが２０〜８０％、好ましくは６０％であることが好ましい。
【００６９】
焼結方法の条件は、所望の最終製品特性が得られるように選択する。
【００７０】
焼結は、よく知られている任意の焼結方法に従って実施することができるが、ベルト焼結が好ましい。
【００７１】
好ましい方法では、粒子を好ましく多孔質の表面上に分散させて、床を形成する。床は、厚さ１〜５０ｍｍであることが好ましく、より好ましくは２〜３５ｍｍ、最も好ましくは５〜２５ｍｍである。
【００７２】
多孔質の床の使用は、必須ではないが、これによってより厚い床を焼結させることが可能になり、ゆえに製品の処理量がより多くなることがわかっているので有利である。さらに、多孔質の床を使用すると、空気がすべての側面から床に浸透するようになることで、床の全域での焼結の度合いの均一性が向上する。
【００７３】
次いで、床を焼結ステップにかける。通常、このステップのために床を焼結ゾーンに移送する。
【００７４】
焼結は、湿潤雰囲気中で実施することが好ましく、前記雰囲気は、含水率が２０〜８０％、好ましくは６０％である。
【００７５】
焼結を実施する温度は、４０〜９０℃の範囲内であることが好ましく、好ましくは約７０℃である。
【００７６】
焼結の間、熱を対流によって当てる。気体加熱媒質は、製品の上及び／又は中を通過する。この加熱の方法によって、製品の焼結を制御し、均一にすることが可能になる。
【００７７】
焼結は、粒子の内部構造に望ましくない変化を引き起こすことなく、粒子の適度な融着を可能にする期間の間実施しなければならない。図３からわかるように、焼結滞留時間は、前駆物質粒子の微細構造に影響を及ぼす。焼結時間が長くなるにつれて、粒子間の融着が増進するようになる。このため、焼結物の起泡特性に影響が及ぶ（図３に示す通り）。
【００７８】
図３では、左手側に本発明による良質な起泡上部表面を有する飲料を表し、右手側にほとんど泡のない飲料を示す。
【００７９】
本発明の一実施形態によれば、前駆物質を焼結前に予備加湿する場合、これによって、一般に焼結滞留時間を短縮する効果がもたらされる。
【００８０】
焼結過程の間、若干の制御された圧縮圧力をかけることができる。しかし、床には外部圧縮圧力をかけないことが好ましい。このことは、床の所望の多孔率を得るのに重要である。所望の多孔率は、再構成された際の急速な溶解及びクレマ形成にとって重要である。
【００８１】
したがって、本方法は、粒子間多孔率の相当な減少及び内部粒子構造の崩壊を通常引き起こす熱と増圧の組み合わせを使用する旧来の焼結とは異なる。
【００８２】
焼結過程の間、製品は、気体加熱媒質から水分を吸収する。得られる焼結物の最終湿分は、総焼結物重量に対して水分が４重量％〜１２重量％である。焼結後、得られる「ケーキ」（図２を参照のこと）は、所望の温度に慣らすことが好ましい。これは通常、調節可能な温度、好ましくは１０〜６０℃の空気流によって実施する。
【００８３】
方法の第３ステップでは、凝集ケーキに次いでテクスチャー加工を施して、即席飲料粉末を得る。通常、テクスチャー加工は、ケーキを切断又は粉砕して、典型的に凍結乾燥又は凝集された即席飲料製品に類似した所望の平均直径を有する粒子を生成するものである。本発明の一実施形態では、本発明の製品は、凍結乾燥したものではない。テクスチャー加工は、凝集ケーキを、網目の大きさが１ｍｍ〜５ｍｍ、好ましくは約２．５ｍｍの篩に通して実施することが好ましい。
【００８４】
次いで、製品から「細粒」又は大きすぎる粒子を除去するために、篩分けを実施する。
【００８５】
総焼結物重量に対して水分が約２〜８重量％である含水率の焼結物を得るために、さらに乾燥ステップを実施することも選択可能であり、有利である。最終製品は、含水率が２％〜４．５％であることが好ましく、約３．５％であることがより好ましい。
【００８６】
通常、製造された即席飲料粉末は、タップ密度が好ましくは１５０〜３００ｇ／Ｌである。
【００８７】
本方法は、旧来の製造方法と比べて、最終製品の構造の点で利点を有する。それを図５に例示する。
【００８８】
たとえば、旧来の蒸気凝集法では、最初の粉末粒子が、凝集ノズルにおいて、蒸気及び粒子衝突のための特定の圧力条件に曝されるのが普通である。粒子表面上に一部存在する復水が、ガラス状態からゴム状態への状態変化を引き起こし、粒子の凝集を可能にする粘着性の表面を生じさせる。この過程は通常、１秒未満の時間範囲で起こる。したがって、融着に利用可能な粒子同士の接触時間は、非常に短く、凝集を生じさせるのに激しい状態変化を必要とする。この激しい状態変化は、粒子表面に関係するばかりでなく、粒子の内部細孔構造にも影響を及ぼす。結果として、粒子は、泡を生じる能力を失う。
【００８９】
比較してみると、本発明では、製品粉末を、薄い層状に好ましくは広げ、特定の温度及び湿度を有する制御された雰囲気に曝す。大気から製品への湿気及び熱の移動がゆっくりと起こるので、粒子表面での状態の変換をより適切に制御することができる。接触時間が長いため、粒子がゆっくりと融着する時間ができる。これによって、粉末層において粒子同士がその接触点で所望の融着を果たすのに必要な、表面でのまさしく適度な状態変化を、気体が閉じ込められている内部構造に影響を及ぼすことなく、適用することが可能になる。さらに、粉末層が、融着後所望のレベルの粒子間多孔率を維持するので、再構成された際の最終製品への水の浸透が改善され、それによってカップでの粒子の崩壊及び溶解が促進される。急速な崩壊及び溶解によって、泡形成に不可欠な時宜を得た気体放出が確実になる。
【００９０】
上述の方法によって得ることができる製品は通常、粒状構造を含む（図１を参照のこと）。このような製品は、泡立つインスタントコーヒー飲料に特に適している。こうした製品は、液体内で再構成される際に生じる飲料の泡の体積を増大させる手段として、米国特許第４，４３８，１４７号明細書及びＥＰ０４５８３１０、又は米国特許第６，１２９，９４３号明細書に記載の起泡性クリーマー組成物などの、タンパク質を含有する起泡性クリーマー粉末組成物が配合されている、泡立つカプチーノ又はラッテタイプの即席飲料ミックスへの使用にも適しているといえる。
【００９１】
以下の非限定的な実施例によって本発明をさらに例示する。
【実施例】
【００９２】
以下の実施例において、特に指摘しない限り、値はすべて重量パーセントである。
【００９３】
実施例１  皿上での焼結による塊状可溶性コーヒー製品の調製
図２の流れ図に従って、可溶性コーヒー製品を製造した。平均粒子直径がほぼＤ５０＝２００μｍであり、含水率が３．５ｇ  Ｈ２Ｏ／製品１００ｇである噴霧乾燥可溶性コーヒー粉末を微粒前駆物質として利用した。この粉末を平らな多孔質（孔径１００μｍ）表面材料に製品層厚１０ｍｍで噴霧した。次いで製品を、熱く湿った空気を対流させて加熱及び加湿した制御された雰囲気のオーブンに入れた。空気温度は７０℃とし、相対湿度は６０％とした。この過程の間、粉末を加熱し、湿った空気から水分を吸収した。粒子は、その接触点で融着し合い（焼結）、凝集した粒子のケーキを形成した。製品滞留時間は８分であり、得られる製品水分量は６．５ｇのＨ２Ｏ／製品１００ｇであった。次いで、オーブンから製品を取り出し、周囲空気によって冷却した。製品を皿から取り除き、網目の大きさが２．５ｍｍの篩にかけた。直径がｘ＜ｌｍｍの細かい粒子を篩分けによって除去した。塊を、流動床にて５０℃の熱気で１０分間乾燥させて、最終水分量を３．５ｇ  Ｈ２Ｏ／製品１００ｇとした。製品を熱水で再構成し（粉末２ｇ／熱水１００ｍｌ）、飲料表面を覆う泡を得た。泡の外観は、エスプレッソマシンから得られる焙煎及び粉砕されたコーヒー飲料上の「クレマ」として知られる泡に類似したものであった。
【００９４】
実施例２  ベルト焼結による粒状可溶性コーヒー製品の調製
図２の流れ図に従って、可溶性コーヒー製品を製造した。平均粒子直径がほぼＤ５０＝２００μｍであり、含水率が３．５ｇ  Ｈ２Ｏ／製品１００ｇである噴霧乾燥可溶性コーヒー粉末を微粒前駆物質として利用した。この粉末を、切れ目のないベルト上に製品層厚５ｍｍで層状にむらなく分散させた。ベルトは、空気が通るようにするために多孔質材料（孔径１００μｍ）製のものとした。次いでベルトに載った製品を、制御された雰囲気のゾーンに移送し、そこで熱く湿った空気を対流させて製品を加熱及び加湿した。空気温度は７０℃とし、相対湿度は６５％とした。この過程の間、粒子は加熱され、湿った空気から水分を吸収した。粒子は、その接触点で融着し合い（焼結）、凝集した粒子のケーキを形成した。焼結ゾーンにおける製品滞留時間は１３０秒であり、得られる製品水分量は６．５ｇ  Ｈ２Ｏ／製品１００ｇであった。次いで製品を冷却ゾーンに通し、そこで製品を予め乾燥させた周囲空気に曝した。焼結したケーキをベルトから取り除き、隙間の大きさが２．５ｍｍの粉砕機に通した。直径がＤ＜０．６３０ｍｍの細かい粒子を篩分けによって除去した。粉状物を、流動床にて５０℃の熱気で１０分間乾燥させて、最終水分量を３．５ｇ  Ｈ２Ｏ／製品１００ｇとした。製品を熱水で再構成し（粉末２ｇ／熱水１００ｍｌ）、飲料表面を覆う泡を得た。泡の外観は、エスプレッソマシンから得られる焙煎及び粉砕されたコーヒー飲料上の「クレマ」として知られる泡に類似したものであった。
【００９５】
起泡性多孔率、粒子多孔率、及び開口細孔体積を評価するための水銀ポロシメーター
構造評価にはＡｕｔｏＰｏｒｅ  ＩＶ  ９５２０を使用した（Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ  Ｉｎｃ．、米国ジョージア州Ｎｏｒｃｒｏｓｅ）。Ｈｇ圧入の操作圧力は、（０．４ｐｓｉａ〜４０ｐｓｉａの低圧及び２０〜９０００ｐｉｓａの高圧ポートの）０．４ｐｓｉａ〜９０００ｐｓｉａであった。この圧力下での細孔直径は、５００〜０．０１μｍの範囲である。報告するデータは、異なる細孔直径（μｍ）での体積（ｍｌ／ｇ）とした。
【００９６】
約０．１〜０．４ｇのサンプルを正確に秤量し、針入度計（体積３．５ｍｌ、ネック軸又は毛管軸直径０．３ｍｍ及び軸体積０．５ｍｌ）に詰めた。
【００９７】
針入度計を低圧ポートに挿入した後、サンプルを１．１ｐｓｉａ／分で真空排気し、次いで０．５ｐｉｓａの中間速度及び９００μｍＨｇの高速に切り替えた。真空排気目標は６０μｍＨｇとした。目標に到達した後、真空排気を５分間続けてからＨｇを充填した。
【００９８】
測定は、セット時間平衡化で行った。すなわち、セット時間平衡化（１０秒）モードでの、データを取得する圧力点及びその圧力での経過時間。その圧力範囲でおおよそ１４０のデータポイントを集めた。
【００９９】
粉状物のバルク体積は、水銀及びサンプル保持器の最初の体積から得た。水銀を２μｍの直径まで圧入した後、開口直径が２μｍより大きい開口細孔（３）の体積を得た。粉状物のバルク体積からこの体積を差し引くと、閉口細孔（２）、開口直径が２μｍ未満の開口細孔（４）、及びコーヒー基材の体積を含む粉状物の新たな体積が得られた。粉状物中の閉口細孔、開口が２μｍより大きい開口細孔の体積は、粉状物のこの新たな体積からコーヒー基材の体積を差し引いて得た。コーヒー基材の体積は、サンプル重量及びコーヒー基材密度から得た。起泡性多孔率は、閉口細孔及び開口直径が２μｍ未満である開口細孔の体積の粉状物の新たな体積に対する比である。
【０１００】
前駆物質粉末の粒子多孔率は、米国特許仮出願第９７６，２２９号明細書に記載の方法を使用して測定することができる。
【０１０１】
製品１グラムあたりの、直径範囲が１〜５００μｍの開口細孔の体積から、「開口細孔体積」が得られる。
【０１０２】
マイクロコンピュータＸ線断層撮影によるコーヒー粒子の内部構造の決定
Ｘ線断層撮影走査は、１１７２  Ｓｋｙｓｃａｎ  ＭＣＴ（ベルギー国アントワープ）を用い、８０ｋＶ及び１００ｕＡのＸ線ビームで実施した。走査はＳｋｙｓｃａｎソフトウェア（バージョン１．５（０型）Ａ（Ｈａｍａｍａｔｓｕ  １０Ｍｐカメラ）、再構成はＳｋｙｓｃａｎ  ｒｅｃｏｎソフトウェア（バージョン１．４．４）、及び３Ｄ画像解析はＣＴＡｎソフトウェア（バージョン１．７．０．３、６４ビット）で実施した。
【０１０３】
１μｍのピクセルサイズを得るために、カメラを４０００×２０９６ピクセルでセットアップし、サンプルをＦａｒの位置に置いた。露光時間は２３５６ｍｓとする。走査は１８０°にわたって実施し、回転ステップは０．３°とし、フレーム平均化は４とした。
【０１０４】
データセットの再構成は、コントラスト設定を０〜０．２５として、平均８００スライスで実施した。平滑化及びリングアーチファクトの軽減は、それぞれ１及び１０に設定した。
【０１０５】
３Ｄ画像解析は、１μｍ／ピクセルのデータセットで実施した。解析は次の２ステップで実施した。すなわち、（ｉ）粒子内の空隙を除外して、解析する粒子を選択する第１ステップ、（ｉｉ）選択された対象領域の多孔率の分布を得る第２ステップ。この技術によって得られた起泡性多孔率の値は、水銀圧入法によって得られた値と厳密に一致した。
【０１０６】
粒子、すなわち対象体積の選択
１μｍ／ピクセルの解像度のグレーレベルの画像を、２５５のうち３０のグレーレベルでセグメント化し、１６ピクセルより小さい任意の単一スポットを除去してきれいにし、次いで数学的形態素操作によってずらし重ねた（３ピクセル半径）。対象体積の選択をシュリンクラップ機能によって行い、次いでその体積を数学的形態素操作によって除去し（３ピクセル半径）、粒子表面に適合させた。
【０１０７】
対象領域における空隙スペース分布
画像を再びロードし、２５５のうち４０のグレーレベルでセグメント化した。次いで、起泡性多孔率を、粒子体積に対する細孔体積の比として算出したが、この粒子体積は、対象体積に等しかった。構造を分離すると、孔径分布が得られた。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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