(57)【要約】  カラム（３）に媒体層を充填する方法。本発明によれば、この方法は、−  カラム（３）に接続された制御ユニット（１５）にデータを入力する段階であり、前記データが、少なくとも、測定スラリ濃度、標的層高さ、標的充填率又は標的圧縮率、並びに標的層高さと標的充填率又は標的圧縮率とのうちの少なくとも一方に対する最低許容値及び最高許容値を含む段階と、−  カラム（３）の縦軸に沿って可動アダプタ（９）を押し付けて、媒体を充填する段階と、−  媒体層が圧密されたことを検出する段階と、−  制御ユニット（１５）が、入力した前記データと、圧密層の高さに関する情報とを処理して、存在する場合に、許容充填率又は許容圧縮率を与える許容層高さをユーザに提示する段階とを含む。【選択図】  図１
2011510323.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
前記媒体粒子と液体との分散系であるスラリからの媒体層を、カラム（３）に充填する方法であって、
前記カラム（３）に接続された制御ユニット（１５）にデータを入力する段階であり、前記データが、少なくとも、測定スラリ濃度、標的層高さ、標的充填率又は標的圧縮率、並びに標的層高さと標的充填率又は標的圧縮率とのうちの少なくとも一方に対する最低許容値及び最高許容値を含む段階と、
前記カラム（３）に、カラムの寸法と入力した前記データとに基づく正確な量のスラリを注入する段階と、
前記カラム（３）の縦軸に沿って可動アダプタ（９）を押し付けて、媒体を充填する段階と、
前記媒体層が圧密されたことを検出する段階と、
前記制御ユニット（１５）が、入力した前記データと、圧密層の高さに関する情報とを処理して、存在する場合に、許容充填率又は許容圧縮率を与える許容層高さをユーザに提示する段階と
を含んでなる方法。
【請求項２】
前記制御ユニット（１５）がさらに、層高さと充填率又は圧縮率の両方が所与の許容範囲に収まるようにするには充填をいつ停止すべきかに関して、時間又は距離の窓をユーザに対して提示するように適合されている、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記許容層高さ値を達成することができない場合、又は前記最低許容層高さを過ぎた後に、ユーザが充填を停止しなかった場合に、ユーザに対して警告を提示する段階をさらに含む、請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
前記許容層高さ値を達成することができない場合、又は前記最低許容層高さを過ぎた後に、ユーザが充填を停止しなかった場合に、所定の時間後に自動的に停止するように、充填を制御する段階をさらに含む、請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
ユーザが、媒体のタイプを制御ユニットに入力し、次いで、制御ユニットが、この特定の媒体タイプに関係した、標的充填率又は標的圧縮率、最高充填率又は最高圧縮率及び最低充填率又は最低圧縮率、並びに、可能な限りさらに、充填中のアダプタの最適移動速度及び前記カラムにスラリを注入する最適速度に関する予めセットされた値を、データベースから取り出す段階をさらに含む、請求項１乃至請求項４のいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
前記許容層高さ（存在する場合）とともに、時間情報をユーザに対して提示する段階をさらに含み、前記時間情報が、どれくらいの時間で許容層高さに到達するのか、及び、可能な限りさらに、許容層高さの範囲が存在する場合に、この層高さの許容領域が、充填中にどのくらいの時間続くのかについての情報である、請求項１乃至請求項５のいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
カラムに媒体層を充填する手順の間ユーザをガイドするように構成されたコンピュータプログラム製品であって、
前記ユーザ及び／又はデータベースから、データを取り出す段階であり、前記データが、それから前記媒体層を充填するスラリの濃度と、標的層高さ、並びに可能な限り最低許容層高さ値及び最高許容層高さ値と、標的充填率又は標的圧縮率、並びに可能な限り最低充填率値又は最低圧縮率値及び最高充填率値又は最高圧縮率値とを含む段階と、
圧密層高さに関する情報を取り出す段階と、
取り出した前記データ及び前記圧密層高さを処理して、許容充填率又は許容圧縮率を与える層高さ値（存在する場合）を決定する段階と、
存在する場合に、許容充填率又は許容圧縮率を与える許容層高さを、前記ユーザに対して提示する段階と
を実行するコンピュータプログラム製品。
【請求項８】
前記提示する段階がさらに、層高さと充填率又は圧縮率の両方が所与の許容範囲に収まるようにするには充填をいつ停止すべきかに関して、時間又は距離の窓を前記ユーザに対して提示することを含む、請求項７記載のコンピュータプログラム製品。
【請求項９】
前記許容層高さ値を達成することができない場合、又は前記最低許容層高さを過ぎた後に、前記ユーザが充填を停止しなかった場合に、前記ユーザに対して警告を提示する段階
をさらに実行する、請求項７又は８記載のコンピュータプログラム製品。
【請求項１０】
前記許容層高さ値を達成することができない場合、又は前記最低許容層高さを過ぎた後に、前記ユーザが充填を停止しなかった場合に、所定の時間後に自動的に停止するように、充填を制御する段階
をさらに実行する、請求項７乃至請求項９のいずれか１項記載のコンピュータプログラム製品。
【請求項１１】
媒体タイプに関する情報をユーザから取り出し、次いで、この特定の媒体タイプに関係した、標的充填率又は標的圧縮率、最高充填率又は最高圧縮率及び最低充填率又は最低圧縮率、並びに、可能な限りさらに、充填中のアダプタの最適移動速度及び前記カラムにスラリを注入する最適速度に関する予めセットされた値を、データベースから取り出すことをさらに含む、請求項７乃至請求項１０のいずれか１項記載のコンピュータプログラム製品。
【請求項１２】
前記許容層高さ（存在する場合）とともに、時間情報を前記ユーザに対してさらに提示する段階をさらに実行し、前記時間情報が、どれくらいの時間で許容層高さに到達するのか、及び、可能な限りさらに、許容層高さの範囲が存在する場合に、この層高さの許容領域が、充填中にどのくらいの時間続くのかについての情報である、
請求項７乃至請求項１１のいずれか１項記載のコンピュータプログラム製品。
【請求項１３】
カラム充填システム内の制御ユニットであって、請求項７乃至請求項１２のいずれか１項記載のコンピュータプログラム製品を含む制御ユニット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カラム用の媒体充填システム及びカラムで使用する媒体充填方法に関する。より具体的には、本発明は、クロマトグラフィカラムへのクロマトグラフィ媒体の充填の質、容易さ及び一貫性を向上させる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフィで使用するカラムは一般に、担体液体がそこを通過する多孔質クロマトグラフィ媒体の充填層を取り囲む管状体を備え、担体液体と多孔質媒体の固相との間の物質捕集によって、分離が達成される。一般に、媒体は、カラム内へポンピング、注入又は吸引された、スラリとして知られる離散粒子の懸濁液を圧密することによって形成された充填層として、カラム内に封入される。スラリから圧密充填層への圧密は、スラリを重力の影響下で沈降させて沈降層を形成した場合にスラリが占める体積よりも小さな体積に充填されるように、スラリを圧縮することによって達成される。その後のクロマトグラフィ分離の効率は、１）充填層の流体入口及び流体出口の液体分配及び捕集システム、２）充填層内の媒体粒子の特殊な配向（充填ジオメトリとしても知られている）、並びに３）充填層の圧縮に強く依存する。充填層の圧縮の程度が低すぎる場合、充填層上で実行されるクロマトグラフィ分離では「テーリング」が問題となり、一般に、このような不十分な圧縮層は不安定である。充填層の圧縮の程度が高すぎる場合、充填層によって実行されるクロマトグラフィ分離では「リーディング」が問題となり、このような過圧縮層は、処理能力及び結合能に影響を及ぼす可能性があり、一般に、はるかに高い動作圧を与える。圧縮が最適である場合、使用中に形成される分離ピークは、はるかに小さいリーディング又はテーリングを示し、実質的に対称である。あるカラムに対して必要な最適な圧縮の程度は、カラムのサイズ（幅又は直径）、層の高さ及び媒体のタイプごとに、実験に基づいて決定される。
【０００３】
分離プロセスの前には、カラムに導入しなければならない粒子のスラリから始めて、充填層を調製しなければならない。この層形成プロセスは「充填手順」と呼ばれ、適切に充填された層は、充填層を含むカラムの性能に影響を与える決定的に重要な因子である。充填手順の主要な目標の１つは、最適な圧縮量、すなわち最適な圧縮率で圧縮された層を提供することである。しばしばユーザによって定義される、最適に圧縮されたときの層の高さは、標的圧縮層高さと呼ばれる。
【０００４】
大規模なカラムは、指定された媒体粒子濃度を有する所定の体積のスラリをカラムに注入することによって調製されることが好ましい。所定の体積のスラリをカラム内へ送達した後にさらに、可動アダプタを、カラムの縦軸に沿って、カラムの底に向かって、通常は一定の速度で下方へ移動させることによって、スラリを圧密し、圧縮する必要がある。この手順の間の過剰の液体はカラム出口から排出され、一方、媒体粒子は、媒体粒子が通過することができない小さな細孔を有する濾材、いわゆる「層支持体（ｂｅｄ  ｓｕｐｐｏｒｔ）」によって保持される。充填層が最適な圧縮度で圧縮されれば、充填プロセスは完了である。圧縮層が、良好でロバストなクロマトグラフィ性能を可能にする場合、充填プロセスは成功したとみなされる。しかしながら、最終的な充填層の品質は、オペレータの技能に大きく左右されるため、実際には、このようなクロマトグラフィ媒体の最適に圧縮された層を、クロマトグラフィカラムに手作業で充填することは容易ではない。カラムの充塞（filling）及び後続の充填の間、オペレータは、弁の位置、ポンプの速度、アダプタの移動速度など、全ての充填パラメータを手動で選択し、調整する。どれくらいのスラリをカラムに注入しなければならないのかを決定するために、オペレータは、スラリの濃度を測定しなければならない。スラリの濃度の測定値が正確でない場合（スラリの濃度を正確に測定することは難しいため、これはしばしば起こる）、カラムに注入したスラリの体積は最適でなく、圧密層は、（測定したスラリ濃度から計算した）予想した層高さには沈降せず、これにより、標的層高さにおいて標的充填率を達成することはできない。さらに、オペレータは、アダプタが層の圧縮を開始するポイントも判定しなければならない。このポイントは、必要な圧縮量を得るためにアダプタをあとどれくらい移動させなければならないのかを計算するのに使用される。充填パラメータの選択を誤ると、通常は、カラム性能が不十分になる。さらに、透明な管を備えるカラムでは、層の圧縮が実際に始まったことを眼で判定することが困難なことがあり、ステンレス鋼などの透明でない管を備えるカラムでは、これが不可能であり、層の圧縮が開始されるポイントの誤差が大きいと、最適に圧縮された層を得ることが不可能になる。
【０００５】
ユーザが誤った判断を下した場合には、媒体及びカラムが損傷する危険もある。
【０００６】
したがって、クロマトグラフィ媒体をクロマトグラフィカラムに正確かつ再現可能に充填するシステム及び方法が求められている。誤って充填されたカラムを充填しなおすことは、時間の無駄であり、大きな費用がかかる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】国際公開第２００７／０４５４９１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、媒体をカラムに充填するカラム充填システム及びカラム充填方法を提供して、先行技術のシステムの欠点を克服することにある。
【０００９】
本発明の他の目的は、許容層高さで圧縮層に許容充填率を与えるカラム充填方法及びカラム充填システムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この目的は、請求項１記載の方法、請求項７記載のコンピュータプログラム製品及び請求項１３記載の制御ユニットにおいて達成される。
【００１１】
これにより、さまざまな許容層高さ、並びにそれらの予想される許容充填率又は許容圧縮率が、ユーザに対して提示される。
【００１２】
適切には、層高さと充填率の両方が所与の許容範囲に収まるようにするには充填をいつ停止すべきかに関して、時間又は距離の窓が、ユーザに対して提示される。
これにより、ユーザは、充填をいつ停止すべきかについてのさまざまな選択肢を容易に見つけることができる。
【００１３】
好ましくは、許容層高さ値を達成することができない場合、又は最低許容層高さを過ぎた後に、ユーザが充填を停止しなかった場合に、ユーザに対して警告が提示される。これにより、媒体及び／又はカラムの損傷を防ぐことができる。
【００１４】
適切には、この方法はさらに、許容層高さ値を達成することができない場合、又は最低許容層高さを過ぎた後に、ユーザが充填を停止しなかった場合に、所定の時間後に自動的に停止するように、充填を制御する段階を含む。これにより、媒体及び／又はカラムの損傷を防ぐことができる。
【００１５】
本発明のこれらの利点及びその他の利点は、添付図面を参照して以下の説明を読むと、よりいっそう明白となる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明に基づく媒体充填システムの概略図である。
【図２】本発明に基づく充填方法を示す流れ図である。
【図３】本発明に基づくユーザインタフェースの一例を示す図である。
【図４Ａ】本発明の一実施形態による圧密プロセスのより詳細な流れ図である。
【図４Ｂ】本発明の一実施形態による圧縮プロセスの詳細流れ図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
図面を参照して、現時点における本発明の好ましい実施形態を説明する。好ましい実施形態の以下の説明は例示が目的であり、以下の説明が本発明の範囲を限定することは意図されていない。
【００１８】
本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用するときのいくつかの用語の定義を以下に示す。
【００１９】
用語「カラム」は、用語「容器」及び「セル」を含み、さらに、混合物を、充填層として知られる固体又は液体交換媒体と接触させることによって、混合物中の成分の分離及び／又は反応及び／又は触媒作用及び／又は抽出を達成するために分離技術分野の技術者が利用する、他の任意の構造物を含むことが意図されている。
【００２０】
用語「スラリ」は、媒体粒子と液体との分散系である。
【００２１】
用語「流れの縦方向」は、カラム内において、入口から出口へ向かう流れの方向を指す。「縦」は、一貫して、セルを流れる流体の主要な流動経路を示すために使用され、方向は無関係である。
【００２２】
用語「分配システム」は、それを通して流体がカラムに導入される構造体を指し、用語「捕集システム」は、カラムからの流体を集めるために使用する構造体を指す。
【００２３】
用語「沈降層高さ」は、スラリ中の媒体粒子を重力の影響だけで沈降させた後に層が形成されたときに得られる媒体粒子層の高さを指し、このような層を「沈降層」と呼ぶ。
【００２４】
用語「圧密層高さ」は、１）カラム内へ液体をポンピングすることによって、２）カラムから外へ液体をポンピングすることによって、又は３）可動アダプタを移動（例えば下降）させて、カラムの外へ液体を押し出すことによって、カラムを通して、流れの縦方向に流体が流れるようにしたときに、スラリ中の媒体粒子が強制的に沈降している間に、カラム内において層が形成されたときに得られる媒体粒子層の高さを指し、このような層を「圧密層」と呼ぶ。
【００２５】
用語「圧縮層高さ」は、例えば、可動アダプタ等に接触させ、可動アダプタ等をさらに移動させることによって、又は層の圧密中に使用した流量よりも大きな流量の流体をカラムを通してポンピングすることによって、圧密層又は沈降層を圧縮したときに得られるカラム内の媒体粒子層の高さを指し、このような層を「圧縮層」と呼ぶ。
【００２６】
用語「圧縮率」は（沈降層高さ）／（圧縮層高さ）と定義され、用語「充填率」は（圧密層高さ）／（圧縮層高さ）と定義される。以後、充填率が使用されているときには、充填率の代わりに圧縮率を使用することもできることを理解すべきである。
【００２７】
図１は、本発明に基づくカラム充填システムの概略図である。このシステムは、上蓋又は上フランジ５ａと下エンドプレート５ｂとを備え、円筒形のカラム壁７によって取り囲まれたカラム３を備える。カラム３内の蓋又はフランジ５ａと下エンドプレート５ｂの間には、可動アダプタ９が配置されており（可動アダプタ９は、導入する液体をカラム３の横断面全体にわたって実質的に均一に分配するように意図された液体分配システム（図示せず）と、層粒子がそれを通り抜けることを防ぐ十分に細かいメッシュを有する、カラムの横断面全体に広がる層支持体（図示せず）とを備えることができる）、可動アダプタ９は、試料混合液、溶離液、緩衝液などの液体を送達する液体送達システム１４に接続可能なカラム入口１１に接続されている。可動アダプタ９は、電気、液圧又は空気圧式のモータ又はピストン／シリンダアクチュエータなどのアクチュエータ（図示せず）によって、カラムの縦方向に移動可動である。
【００２８】
カラムの底に配置されたノズル又は弁１２を通して、カラム３内へスラリを吸引することができる。ノズル又は弁１２は、スラリタンク１３に接続されている。可動アダプタ９は、固定された水平面、例えば下エンドプレート５ｂの上面に対する可動アダプタの位置（ｘ）を決定する位置決め手段（図示せず）を備え、距離ｘに対応する信号が、この例では液体送達システム１４及びアダプタアクチュエータに接続された制御ユニット１５に送られる。しかしながら、制御ユニット１５は、液体送達システム１４内に構築することもできる。アクチュエータの動作及び対応する可動アダプタ９の上昇又は下降は、制御ユニット１５によって制御可能である。制御ユニット１５は、カラム３の動作を制御するためのハードウェア及びソフトウェアを備えることが好ましい。制御ユニット１５は例えば、弁の開閉及び可動アダプタの移動速度を制御する。この種のカラム充填システムは当技術分野においてよく知られており、したがって全ての詳細をここで説明する必要はない。
【００２９】
本発明によれば、制御ユニット１５はさらに、充填手順の間ユーザをガイドするソフトウェアを含む。したがって、制御ユニット１５は、何らかの表示装置を備え、又は何らかの表示装置に接続される。したがって、制御ユニット１５は、何らかのキーボードを備え、又は何らかのキーボードに接続され、ユーザはデータを入力することができる。
【００３０】
図２は、本発明に基づく充填プロセスの流れ図である。以下に、このプロセスの諸段階を説明する。
【００３１】
Ｓ１：ユーザが制御ユニット１５に入力データを入力する。一実施形態では、これらの入力データが、媒体のタイプ、スラリの濃度（ユーザが測定したもの）、標的層高さ、並びに好ましくは最高許容層高さ及び最低許容層高さである。この実施形態では、制御ユニットが、可能なさまざまな媒体タイプに関するデータを含む。すなわち、ユーザから媒体タイプが与えられれば、制御ユニットは、この媒体の特徴、例えば標的充填率（この例では充填率を使用するが、圧縮率を使用することもできる）、好ましくは最高許容充填率及び最低許容充填率、この媒体に適した充填速度及び注入速度を知ることができる。他の実施形態において、ユーザは、媒体タイプを入力する代わりに、これらの入力データを制御ユニット１５に入力することもできる。
【００３２】
Ｓ３：制御システムがカラムの充塞を制御する。すなわち、制御システムがノズル又は弁１２を開き、アダプタ９を上方へ移動させ、それによってスラリタンク１３からスラリを吸引する。ポンプ又は加圧されたタンクを使用する方法など、カラムにスラリを注入する可能な方法は他にもある。制御ユニットのソフトウェアは、入力データ及びカラムの寸法情報を使用して、カラム内にどれくらいのスラリを吸引するべきかを計算する。これにより、制御ユニットは、所望の標的層高さを後に達成することを可能にする適切な量のスラリをカラムに自動的に注入する（すなわちアダプタの移動を制御する）。
【００３３】
Ｓ５：充填手順を開始する。すなわち、制御ユニット１５から可動アダプタ９を制御して、可動アダプタ９を下方へ、すなわちエンドプレート５ｂに向かって移動させる。この移動の速度は、制御ユニットのソフトウェアに予めセットされた、選択した媒体タイプに関する値であることが好ましい。しかしながら、他の実施形態では、このデータを、ユーザが制御ユニットに入力することができる。
【００３４】
Ｓ７：圧密層を検出する。すなわち、例えばカラム内に配置され、制御ユニットに接続された圧力センサが、圧密層が形成されたことを指示する信号を制御ユニットに送る。このことは前に説明したことであり、ここで詳細に説明することはしないが、カラム内の圧力は、圧密層の形成中に、特にアダプタが層に接触したときに変化する。圧密層の高さは、前述のとおり、充填率を計算するときの重要な測度である。圧密層は、抵抗が変化することによって変化する、アダプタを動かしているモータの電流を測定することによっても検出することができる。圧密層を視覚的に検出することもできる。任意選択で、図４Ａに関してさらに説明する本発明の一実施形態では、誤った検出を無視することができるように、ソフトウェアが、圧密層が検出されたことの確認をユーザに求める。
【００３５】
Ｓ９：制御ユニットのソフトウェアが、入力データ及び測定した圧密層の高さを処理して、層のさらなる充填をいつ停止すべきかに関して、ユーザにさまざまな選択肢を提示する。入力データ及び測定した圧密層の高さが与えられると、ソフトウェアは、最適な充填層を達成するために充填をいつ停止すべきかを、ユーザに示すことができる。標的層高さと標的充填率の両方、並びに最高許容値及び最低許容値が与えられた場合、層高さごとの充填率値を明確に示す窓（すなわち許容値の範囲）を、ユーザに図式的に示すことができる。この窓は例えば、緑色の領域としてユーザに示すことができる（図３に関する後の説明を参照されたい）。この緑色領域に、（信号が続いている間に）充填を停止した場合には、層の所望の条件が満たされることをユーザに知らせる信号を組み合わせることも可能である。緑色領域に到達するまでの時間、標的層高さに到達するまでの時間、最低層高さまでの時間など、他の関連データをユーザに示すこともできる。充填率又は標的層高さは入力したが、最高許容値及び最低許容値を入力しなかった場合には、このような緑色領域はユーザに表示されない。しかしながら、ユーザには、標的層高さ（又は標的充填率）までの時間、並びに達成される充填率（又は層高さ）についての情報、及びその充填率（又は層高さ）が許容されるかどうかについての情報が示される。
【００３６】
Ｓ１１：ユーザが（好ましくはＳ９でソフトウェアが提示した推奨に従って）充填を手動で停止する。しかしながら、緑色領域の外側で（又は緑色領域が存在しない場合には、層の所望の条件が満たされていない位置で）充填を停止した場合には、ソフトウェアが、ユーザに警告を発することが好ましい。（これについては図４Ｂに関してさらに説明する。）さらに、ユーザが充填を全く停止させない場合には、所定の時間の後に制御ユニットが充填を停止するように、制御ユニットをプログラムすることができる。これは、媒体及び／又はカラムが損傷しないことを保証する。
【００３７】
図３は、本発明の一実施形態に基づく可能なユーザインタフェースを示す。この例には、標的充填率（１．１５）と標的層高さ（２０）の両方、並びに最高許容値及び最低許容値（この例では１．１２〜１．１８及び１９〜２１）を示した。次いで、入力データ及び測定した圧密層の高さからソフトウェアが実施した計算によれば充填率と層高さの両方が許容される「緑色領域」（図３に示した陰影のついた領域）がユーザに示される。これにより、ユーザは、どの層高さ値範囲で、充填を停止することができるのか、及びどんな充填率が達成されるのかを明確に知ることができる。「緑色領域」に到達するまでの時間など、他の情報もユーザに示されることが好ましい。他の例では、「緑色領域」がない。すなわち、層高さと充填率の両方が許容される領域がない。この場合、ユーザにはこのことが知らされ、ユーザは、カラムを充填しなおすことを決定することができる。
【００３８】
図４Ａは、本発明の一実施形態による圧密層を検出する段階をより詳細に示す。以下に、この段階の諸ブロックを説明する。
【００３９】
Ｂ１：アダプタを下方へ移動させ、圧密を継続する。
【００４０】
Ｂ３：圧密層を検出する。前述のとおり、さまざまな検出方法が可能である。
【００４１】
Ｂ５：ユーザは、ある検出が誤りの検出であることが分かるため、ユーザは、その検出を無視するよう、制御ユニットに指示することができなければならない。この実施形態では、プロセスが単純にＢ１に戻り、次の圧密層の検出を待つ。
【００４２】
Ｂ７：ユーザが、何らかの理由で、検出を確認せず、又は無視することもしなかった場合、プロセスは、この「回答なし」ボックスに進み、好ましくは、所定の時間の後に、アダプタが自動的に停止する。これは、カラム及び／又は媒体が損傷しないことを保証するためである。
【００４３】
Ｂ９：ユーザが、検出された圧密層を確認した場合、プロセスは、図４Ｂに関してさらに説明する圧縮Ｂ１１に進む。
【００４４】
Ｂ１３：一方、与えられた層高さ又は充填率の下限に達するまでに圧密層が検出されなかった場合には、ユーザに対して警告が表示され、好ましくはさらに、カラム及び／又は媒体が損傷しないよう、アダプタが自動的に停止する。好ましくは、ユーザは次いで、継続するか、又は始めから開始するか選択し、場合によっては、不適切ないくつかの入力パラメータを変更する。
【００４５】
図４Ｂは、本発明の一実施形態による圧縮プロセスをより詳細に示す。以下に、このプロセスの諸段階を順番に説明する。
【００４６】
Ｂ１１：圧密層の圧縮を開始する。圧密層の高さは既に測定されており、制御ユニットのソフトウェアが計算のために使用する。ユーザに対して情報を表示する。一実施形態では、このユーザインタフェースが、図３に示したユーザインタフェースに似ており、「緑色の領域」を示す。好ましくは、許容充填率値を与える層高さ（１つ又は複数）、及び、好ましくはさらに、それらの層高さに到達するまでに残された時間の情報を含む、全ての必要な情報がユーザに示される。
【００４７】
Ｂ１３：「緑色領域」（前述のとおり）を入力する。或いは、最高値及び最低値が、標的層高さと標的充填率のうちのどちらか一方に対してしか与えられていない場合、「緑色領域」は緑色の線でしかない。すなわち、許容充填率を与えるやはり許容層高さ値は１つしかなく、又はその逆である。
【００４８】
Ｂ１５：ユーザが、この「緑色領域」（又は、対応して、制御ユニットのソフトウェアがユーザに提示する層高さと充填率の両方に対する許容される値の範囲）内で圧縮を停止する。これにより、充填は完了し、充填は成功である。
【００４９】
Ｂ１７：「緑色領域」を過ぎた後（又は、対応して、予めセットされた条件を満たす標的値を過ぎた後）で、ユーザが圧縮を停止する。
【００５０】
Ｂ１９：この場合（Ｂ１７）、ユーザに対して警告を表示する。この警告は例えば、圧縮が過度であることをユーザに示すことができる。ユーザは、次いで、層高さを手動で調整するか、又は層高さを依然として許容されるとするか、又はカラムを充填しなおすかの判断を下すことができる。
【００５１】
Ｂ２１：ユーザが圧縮を停止することなく、「緑色領域」（又は単一の許容値）を過ぎた場合、好ましくは、所定の時間の後に、又は所定の追加の層圧縮の後に、アダプタが自動的に停止する。これは、カラム及び媒体が損傷することを防ぐためである。
【００５２】
Ｂ２３：この場合も、好ましくは、圧縮が過度であることをユーザに知らせる警告を、ユーザに対して表示すべきである。
【００５３】
Ｂ２５：別の可能性は、入力データ及び圧密層の高さを使用してソフトウェアが実施した計算に従った場合に、層高さと充填率の両方が許容される許容値が存在しない、すなわち「緑色領域」がないことである。この場合、仕様を満たすことができないことをユーザに知らせる警告を、ユーザに対して表示すべきである。ユーザは次いで、プロセスを停止するか、又は手動で続けるかを選択しなければならない。
【００５４】
Ｂ２７：さらに、ユーザからの回答がない場合には、好ましくは、所定の時間の後に、圧縮を自動的に停止すべきである。
【００５５】
カラムが円筒形であり、直径が一定である、円筒の容積と層高さの間の線形相関が可能な実施形態の例によって本発明を説明してきたが、この相関が非線形である別のカラム形状に適用できるように、本発明を適合させることも考えられる。
【００５６】
以上に、特定の実施形態に関して本発明を説明したが、当業者には明白であるとおり、以下の特許請求の範囲に記載された本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく、本発明の多くの変更及び変型を実施することができる。
【符号の説明】
【００５７】
３  カラム
５ａ  上蓋又は上フランジ
５ｂ  下エンドプレート
７  円筒形カラム壁
９  可動アダプタ
１１  カラム入口
１２  ノズル又は弁
１３  スラリタンク
１４  液体送達システム
１５  制御ユニット
【図１】
2011510323.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【国際調査報告】
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