(57)【要約】  反応性材料ＰＶＤターゲットを鋳造するための方法、ならびにこのようにして得られたターゲットおよび鋳造用モールドに関する。この方法は、開口を画定しているモールドを準備することと、反応性材料インゴットをモールドに近接するリザーバ（１４０）内に配置することと、リザーバ内に真空を生成させ、リザーバ内において反応性材料を溶融させることと、モールドを鋳込温度よりも高い温度に加熱し、モールド内に真空を生成させることと、溶融した反応性材料をリザーバから開口内に導入することと、モールドを冷却し、ＰＶＤターゲットを形成することとを含んでいる。
2014523969.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応性材料ＰＶＤターゲットを鋳造するための方法において、
開口を画定しているモールドを準備するステップであって、前記モールドは、閉鎖した底部分を有している、ステップと、
反応性材料インゴットを前記モールドに近接するリザーバ内に配置するステップと、
前記リザーバ内に真空または不活性雰囲気を生成させ、前記リザーバ内において前記反応性材料を溶融させるステップと、
前記モールドを鋳込温度よりも高い温度に加熱し、前記モールド内に真空または不活性雰囲気を生成させるステップと、
溶融した反応性材料を前記リザーバから前記開口内に導入するステップと、
前記モールドを冷却し、前記反応性材料ＰＶＤターゲットを形成するステップとを含んでいることを特徴とする方法。
【請求項２】
開口を画定している前記モールドを準備する前記ステップおよび前記反応性材料を前記モールドに近接するリザーバ内に配置する前記ステップに続いて、前記リザーバと前記溶融した反応性材料が導入される前記モールドの部分とを密封するようになっていることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記リザーバおよび前記モールドは、密封可能な空間を形成するように一緒に組み合わされていることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
溶融した反応材料を前記リザーバから前記開口内に導入する前記ステップは、溶融した反応性材料が前記モールド内に流れることを可能にすることを含んでいることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
前記ターゲットは、管状反応性ＰＶＤターゲットを含んでおり、前記モールドを準備する前記ステップは、外側モールドシェルおよび前記外側モールドシェル内に配置されたマンドレルを備えるモールドを準備することを含んでおり、前記外側モールドシェルおよび前記マンドレルは、それらの間に円筒状環状開口を画定しており、前記マンドレルは、コア区域を画定する内壁を有していることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
前記モールドを加熱する前記ステップは、前記内壁を加熱することを含んでいることを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記モールドを加熱する前記ステップは、前記外側モールドシェルを加熱することを含んでいることを特徴とする請求項５または６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
前記外側モールドシェルを加熱する前記ステップは、前記内壁からの熱放射を介して前記外側モールドシェルを加熱することを含んでいることを特徴とする請求項５〜７に記載の方法。
【請求項９】
前記モールドを冷却する前記ステップは、流体冷媒を前記コア区域から前記内壁に向かって導くことを含んでいることを特徴とする請求項５〜８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
前記モールドを冷却する前記ステップは、流体冷媒を前記外側モールドシェルに向かって導くことを含んでいることを特徴とする請求項５〜９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
前記流体冷媒を導く前記ステップは、前記流体冷媒をシャワーヘッドを通して噴霧することを含んでいることを特徴とする請求項９または１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
前記流体冷媒は、水、水溶液、および油基組成物からなる群から選択される流体を含んでいることを特徴とする請求項９〜１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
前記流体冷媒を導く前記ステップは、前記流体冷媒をシャワーヘッドを通して噴霧することを含んでおり、前記シャワーヘッドは、ヒーターの遠位端に取り付けられており、前記ヒーターは、前記コア区域内に挿入されるように構成されていることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１４】
前記ヒーターを前記コア区域から引き出し、同時に前記流体冷媒を前記シャワーヘッドから噴霧することをさらに含んでいることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記モールドは、垂直方向に配向されており、前記内壁および前記外側モールドシェルの少なくとも１つは、底から上に向かって冷却されるようになっていることを特徴とする請求項６〜１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
前記モールドの前記冷却は、前記外側モールドシェルおよび前記マンドレルの前記内壁を同時に冷却することを含んでいることを特徴とする請求項６〜１５のいずれかに記載の方法。
【請求項１７】
前記溶融した反応性材料が前記モールド内に導かれた後、前記モールドが冷却される前に、前記モールドを撹拌することをさらに含んでいることを特徴とする請求項１〜１６のいずれかに記載の方法。
【請求項１８】
前記外側モールドシェルを前記管状ＰＶＤターゲットから除去することをさらに含んでいることを特徴とする請求項１〜１７のいずれかに記載の方法。
【請求項１９】
前記反応性材料は、リチウムおよびリチウム基合金からなる群から選択されるようになっていることを特徴とする請求項１〜１８のいずれかに記載の方法。
【請求項２０】
請求項１〜１９のいずれかの方法によって鋳造された反応性材料ＰＶＤターゲット。
【請求項２１】
基部構造と、前記基部構造上に配置された鋳造反応性材料層とを備えていることを特徴とするＰＶＤターゲット。
【請求項２２】
前記基部構造は、コア区域を画定する内壁を有するマンドレルから構成されており、前記鋳造反応性材料層は、前記マンドレルの外壁上に配置されており、前記マンドレルおよび前記鋳造リチウム層は、管状構造を画定していることを特徴とする請求項２１に記載のＰＶＤターゲット。
【請求項２３】
前記反応性材料層は、その反応しない形態にあることを特徴とする請求項２１または２２のいずれかに記載のＰＶＤターゲット。
【請求項２４】
前記鋳造反応性材料層は、リチウム層から構成されていることを特徴とする請求項２１〜２３のいずれかに記載のＰＶＤターゲット。
【請求項２５】
前記鋳造反応性材料層は、１体積％未満の空隙を含んでいることを特徴とする請求項２１〜２４のいずれかに記載のＰＶＤターゲット。
【請求項２６】
前記マンドレルは、鋼およびステンレス鋼の少なくとも一種から構成されていることを特徴とする請求項２１〜２５のいずれかに記載のＰＶＤターゲット。
【請求項２７】
前記鋳造リチウム層は、少なくとも約３ｍｍの直径の平均粒径を有する結晶粒を含んでいることを特徴とする請求項２１〜２６のいずれに記載のＰＶＤターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
［関連出願の相互参照］
本願は、２０１１年６月２７日に出願された米国仮特許出願第６１／５０１，６０５号の利得および優先権を主張するものであり、その内容は、参照することによって、その全体がここに含まれるものとする。
【０００２】
［発明の分野］
本願は、一般的に、鋳造に関し、さらに詳細には、反応性材料の鋳造、およびこのようにして得られた管状反応性材料ターゲットに関する。
【背景技術】
【０００３】
リチウムの薄膜堆積（thin film deposition）は、典型的には、蒸着（evaporation）によって行われている。例えば、スパッタリング設備用のリチウム物理気相成長（ＰＶＤ）ターゲットは、一般的に入手可能ではなく、またスパッタリングプロセスによって形成されるリチウム被膜は、（管状ターゲットとも呼ばれる）回転ターゲットではなく、平面ターゲットを用いている。加圧または鍛造による平面ターゲットと違って、回転ターゲットは、鋳造、すなわち、結晶粒径の制御、例えば、結晶粒の均一性を可能にする方法によって、形成されるようになっている。一方、リチウムを加圧してターゲットを形成する場合、均一な粒径分布をもたらすことが困難である。また、加圧によって得られるリチウムは、ある種の堆積設備への使用が制限されることになる。
【０００４】
回転ターゲットは、平面ターゲットと比較していくつかの利点を有している。これらの利点の例として、寿命が長くなること、ターゲット利用形態が拡がること、および回転ターゲットの自己清浄化特徴によって反応性スパッタリング環境に耐える改良された能力が得られることが挙げられる。特に、平面ターゲットは、表面に静止エロージョンパターンをもたらすことになる。エロージョンパターン（レーストラック）の縁の近くで、材料は、典型的には、絶縁性酸化物として再堆積されることになる。この再堆積は、エロージョンパターンに侵入し、エロージョンパターンを狭くする、すなわち、堆積に利用可能な材料の量を低下させることになる。同様のエロージョンパターンは、回転ターゲットにも生じるが、該ターゲットが回転しているので、新しい材料がエロージョンパターン内に移動することになる。換言すれば、回転ターゲットの再堆積領域は、過剰に厚くなる前にエロージョン区域内に移動し、これによって、エロージョン区域が「清浄化」されることになる。
【０００５】
さらに、リチウム電池業界では、リチウムの蒸着をスパッタリングに置き換えることが強く望まれている。蒸着は、極めて均一な堆積膜を生じる。しかし、このような膜を達成するために、基板は、蒸着源に対して放物線に近い形態に配置されねばならない。従って、スパッタリングと違って、蒸着は、ウエブおよびパネルの被覆に十分に適していないことになる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明のいくつかの実施形態は、反応性ターゲットを製造するために反応性材料を鋳造するための良好な方法およびシステム、ならびにこのようにして得られる良好な反応性材料ターゲット、例えば、管状ターゲットを提供している。しかし、実施形態は、これらに制限されるものではなく、反応性材料平面ターゲットを製造することもできる。
【０００７】
反応性材料ターゲットを鋳造するための方法は、反応性材料回転ターゲットを鋳造すること、例えば、リチウムを真空下でステンレス鋼マンドレルの周りに鋳造することを含んでいる。従って、本発明の少なくともいくつかの実施形態は、回転カソードから純リチウムのような反応性材料をスパッタリングさせる能力をもたらし、これによって、回転カソードを用いる利得と相まってリチウムまたはセリウムのような反応性材料のスパッタリングを可能とする利得をもたらすことになる。
【０００８】
実質的に均一な粒径分布を有する平面ターゲットおよび回転ターゲット、例えば、リチウムターゲットを作製することができることが、本発明の実施形態の利点である。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の目的は、本発明のいくつかの実施形態による方法および装置によって達成されることになる。
【００１０】
一態様では、本発明の実施形態は、反応性材料ＰＶＤターゲット、例えば、管状反応性材料ＰＶＤターゲットを鋳造する方法に特徴があるが、これに制限されるものではない。本方法は、（ｉ）開口を画定しているモールドを準備するステップであって、モールドは、閉鎖した底部分を有している、ステップと、（ｉｉ）反応性材料インゴットをモールドに近接するリザーバ内に配置するステップと、（ｉｉｉ）リザーバ内に真空または不活性雰囲気を生成し、リザーバ内において反応材料を溶融させるステップと、（ｉｖ）モールドを鋳造温度よりも高い温度に加熱し、モールド内に真空または不活性雰囲気を生成するステップと、（ｖ）溶融した反応性材料をリザーバから開口内に導くステップと、（ｖｉ）モールドを冷却し、ＰＶＤターゲットを形成するステップと、を含んでいる。本発明の実施形態によれば、開口を画定しているモールドを準備するステップおよび反応材料をモールドに近接するリザーバ内に配置するステップは、リザーバとターゲット材料が導かれるモールドの部分とを密封する前に行われるとよい。この密封は、リザーバ内に真空または不活性雰囲気を生成し、リザーバ内において反応性材料を溶融させる前に、行われるとよい。後者によって、反応性材料が雰囲気に晒されるかまたはその溶融した反応状態において雰囲気に晒されるのを避けることができるという本発明の実施形態の利点が得られる。密封の前または最中に、リザーバおよびモールドは、密封可能な空間を形成するように一緒に組み合わされるようになっているとよい。溶融した反応性材料をリザーバから開口内に導くステップは、溶融した反応性材料が、例えば、重力下において、モールド内に流れることを可能にすることを含んでいるとよい。反応性材料インゴットをリザーバ内に配置するステップは、反応性材料インゴットを制御雰囲気下においてリザーバ内に配置することを含んでいるとよい。リザーバおよびモールドは、同一容器の一部であってもよい。モールドを準備するステップは、外側モールドシェルおよび外側モールドシェル内に配置されたマンドレルを備えるモールドを準備することを含んでいるとよく、この場合、外側モールドシェルおよびマンドレルは、それらの間に円筒状の環状開口を画定しており、マンドレルは、コア区域を画定する内壁を有している。このようにして形成されるターゲットは、管状ＰＶＤターゲットである。
【００１１】
本発明の実施形態は、管状ターゲット、例えば、回転ターゲットまたは回転可能ターゲットを含んでいるとよい。このようなターゲットの形状は、例えば、円筒状である。
【００１２】
１つまたは複数の以下の特徴が含まれていてもよい。モールドを加熱するステップは、内壁および／または外側モールドシェルを加熱することを含んでいてもよい。外側モールドシェルは、内壁からの熱放射を介して加熱されてもよい。加熱は、どのような適切な手段、例えば、伝導加熱、放射加熱などを用いて行われてもよい。
【００１３】
モールドを冷却するステップは、流体冷媒をコア区域から内壁に向かって導くこと、例えば、流体冷媒をシャワーヘッドを通して噴霧することを含んでいてもよい。代替的に、流体冷媒は、コア区域から内壁上に流れるように、どのような他の方法によって注入されてもよい。代替的に、平面ターゲットを鋳造するためのモールドの外面が、コア区域の内壁を形成するようになっていてもよい。流体冷媒は、水、水溶液、および／または油基組成物を含んでいてもよいし、またはそれらから本質的になっていてもよい。噴霧の場合、シャワーヘッドは、ヒーターの遠位端に取り付けられているとよく、ヒーターは、コア区域内に挿入されるように構成されているとよい。一実施形態では、ヒーターがコア区域から引き出され、同時に流体冷媒がシャワーヘッドを通して噴霧されるようになっているとよい。有利には、本発明のいくつかの実施形態において、加熱および冷却のための効率的な方法が適用されてもよい。
【００１４】
モールドを冷却するステップは、流体冷媒をモールドの外面、例えば、外側モールドシェルに向かって噴霧することを含んでいてもよい。流体冷媒を導くステップは、流体冷媒をシャワーヘッドを通して噴霧することを含んでいてもよい。流体冷媒は、水、水溶液、および／または油基組成物を含んでいてもよいし、またはそれらから本質的になっている流体であるとよい。代替的に、外側モールドシェルを冷却するステップは、任意の他の適切な方法によって流体冷媒を供給し、該冷媒を外側モールドシェル上に流すことによって行われてもよい。
【００１５】
モールドは、垂直方向に配向されているとよく、内壁および外側モールドシェルの少なくとも１つは、底から上に向かって冷却されるとよい。モールドを冷却するステップは、外側モールドシェルおよびマンドレルの内壁を同時に冷却することを含んでいてもよい。モールドは、溶融した反応性材料がモールド内に導かれた後、モールドが冷却される前に撹拌されるとよい。撹拌の例として、振動、繰返し運動または非繰り返し運動の使用、などが挙げられる。外壁モールドシェルは、管状ＰＶＤターゲットから破壊的に取り外されてもよい。反応性材料は、リチウムであってもよいし、またはリチウム基合金であってもよい。
【００１６】
他の態様では、本発明の実施形態は、前述の方法のいずれかによって鋳造される管状または平面反応性材料ＰＶＤターゲットを含んでいる。このような管状または平面反応性材料ＰＶＤターゲットは、リチウムまたはリチウム含有ターゲットであるとよいが、本発明の実施形態は、これに制限されるものではなく、他の反応性材料ターゲット、例えば、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、またはテルルのターゲットが、鋳造技術を用いて形成されてもよい。
【００１７】
さらに他の態様では、本発明の実施形態は、基部構造および基部構造の上に配置された鋳造反応性層を有する管状または平面ＰＶＤターゲットを含むことができる。基部構造は、コア区域を画定している内壁を有するマンドレルであるとよく、鋳造反応性材料層は、マンドレルの外壁の上に配置されているとよく、この場合、マンドレルおよび鋳造されたリチウム層は、管状構造体を画定している。１つまたは複数の以下の特徴部が、含まれているとよい。反応性材料層は、その反応しない形態にあるとよい。鋳造反応性材料は、リチウム層であるとよい。鋳造反応性材料は、１体積％未満の間隙を備えているとよい。
【００１８】
マンドレルは、鋼およびステンレス鋼の少なくとも１つから構成されているとよい。鋳造リチウム層は、少なくとも約３ｍｍの直径を有する平均粒径を有する結晶粒を有しているとよい。
【００１９】
一態様では、本発明の実施形態は、前述したような方法を行うためのシステムにも関する。このようなシステムは、開口を画定しているモールドを保持するためのホルダーであって、モールドが閉鎖された底部分を有している、ホルダーと、モールドの近傍に位置するようにホルダーに対して構成されたリザーバと、リザーバおよびモールド内に真空を生成するための真空生成手段と、リザーバ内において反応性材料を溶融させ、モールドを所定の鋳造温度よりも高い温度に加熱するための加熱手段と、モールドを冷却し、管状または平面ＰＶＤターゲットを形成するための冷却手段と、を備えている。ホルダー、リザーバ、真空生成手段、加熱手段、および／または冷却手段は、第１の態様に記載されたような特徴部のいずれかを備えているとよく、または第１の態様に記載されているような１つまたは複数の方法ステップの機能性を有する要素を備えているとよい。例えば、モールドは、外側モールドシェルおよび外側モールドシェル内に配置されたマンドレルを備えているとよく、この場合、外側モールドシェルおよびマンドレルは、それらの間に円筒状の管状開口を画定している。
【００２０】
さらに他の態様では、本発明の実施形態は、管状反応性材料ＰＶＤターゲットの製造に用いられるモールドに関する。モールドは、外側モールドシェルおよび外側モールドシェル内に配置されたマンドレルを備えているとよく、外側モールドシェルおよびマンドレルは、それらの間に円筒管状開口を画定しているとよい。モールドは、閉鎖した底部分および中空区域を画定するマンドレルの内壁も有している。
【００２１】
本発明の特定の好ましい実施形態は、添付の独立請求項および従属請求項に記載されている。従属請求項の特徴は、請求項に明示されているように、必要に応じて、独立請求項の特徴および他の従属請求項の特徴と組み合わされてもよい。
【００２２】
以下の図面は、必ずしも縮尺通りに描かれておらず、概して、本発明の実施形態の原理を説明する際に実際よりも誇張されている。本発明自体のみならず、本発明の実施形態の前述の特徴および他の特徴および利点は、例示的な好ましい実施形態の以下の説明を添付の図面と一緒に読むことによって、さらに十分に理解されるだろう。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の実施形態による反応性材料ＰＶＤターゲットを鋳造するための装置を示す概略図である。
【図２】本発明の実施形態による反応性材料ＰＶＤターゲットを鋳造するための装置を示す概略図である。
【図３】本発明の実施形態による反応性材料ＰＶＤターゲットを鋳造するための装置を示す概略図である。
【図４】本発明の実施形態によって形成された管状反応性材料ＰＶＤターゲットの概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
請求項のどのような参照符号も範囲を制限すると解釈されてはならない。
【００２５】
種々の図面において、同一の参照符号は、同一または類似の要素を指すものとする。
【００２６】
本発明を特定の実施形態およびいくつかの図面を参照して説明するが、本発明は、これらに制限されず、請求項のみによって制限される。記載されている図面は、略図にすぎず、制限的なものではない。図面において、要素のいくつかの大きさは、例示を目的とし、誇張され、縮尺通りに描かれていないことがある。寸法および相対寸法は、本発明の実施形態の現実の実施化に対応するものではない。
【００２７】
さらに、実施形態の説明および請求項における第１、第２、などの用語は、同様の要素を識別するために用いられ、必ずしも、一時的な順序、空間的な順序、ランク付けの順序、または任意の他の順序を記述するものではない。このように用いられる用語は、適切な状況下において置き換え可能であること、および本明細書に記載されている本発明の実施形態は、本明細書に記載または図示されている以外の順序で操作することができることを理解されたい。
【００２８】
さらに、実施形態の説明および請求項における「上の」、「下の」、などの用語は、記述目的で用いられており、必ずしも相対的位置を記述する目的で用いられていない。このように用いられる用語は、適切な状況下において置き換え可能であること、および本明細書に記載されている本発明の実施形態は、本明細書に記載または図示されている以外の配向で操作することができることを理解されたい。
【００２９】
請求項に用いられている「備える（comprising）」という用語は、この用語の後に列挙される手段に拘束されると解釈されるべきではなく、他の要素または他のステップを排除するものではないことに留意されたい。従って、記述されている特徴、完全体、ステップ、または構成要素の存在を特定するが、１つまたは複数の特徴、完全体、ステップ、または構成要素、またはその群の存在または追加を排除するものではないと解釈されるべきである。従って、「手段Ａ，Ｂを備える装置」という表現の範囲は、構成要素Ａ，Ｂのみからなる装置に制限されるべきではない。これは、本発明の実施形態に関して、Ａ，Ｂは、装置の関連する構成要素にすぎないことを意味している。
【００３０】
本明細書の全体を通して、「一実施形態」または「ある実施形態」という用語は、該実施形態と関連して記載されている特定の特徴、構造または特性が、本発明の少なくとも１つの実施形態に含まれることを意味している。従って、本明細書の全体を通して種々の箇所に現れる「一実施形態において」または「ある実施形態において」という表現は、必ずしも、全てが同一の実施形態を指すものではなく、異なる実施形態を指すこともある。さらに、特定の特徴、構造、または特性は、１つまたは複数の実施形態におけるこの開示内容から当業者にとって明らかなように、どのような適切な方法によって組み合わされてもよい。
【００３１】
同様に、本発明の例示的な実施形態の説明において、本発明の種々の特徴は、開示内容を簡素化し、種々の発明態様の１つまたは複数の理解を促進することを目的とし、単一の実施形態、単一の図面、またはその説明によって、グループ化されることがあることを理解されたい。しかし、この開示されている方法は、本発明の実施形態が、各請求項において明示的に記述されているよりも多くの特徴を必要とすることを意図していると解釈されるべきではない。むしろ、以下の請求項が示しているように、発明態様は、単一の先に開示された実施形態の全ての特徴に存在している。従って、詳細な説明に続く請求項は、この詳細な説明に明示的に含まれており、各請求項は、本発明の個別の実施形態として自立している。
【００３２】
さらに、本明細書に記載されているいくつかの実施形態は、他の実施形態に含まれるいくつかの特徴を含んでいるが、当業者に理解されるように、種々の実施形態の特徴の組合せは、本発明の範囲内に含まれ、異なる実施形態を形成することが意図されている。例えば、以下の請求項において、請求項に記載されている実施形態のいずれもどのような組合せで用いられてもよい。
【００３３】
本明細書の説明において、多くの具体的な詳細が記載されている。しかし、本発明の実施形態は、これらの具体的な詳細と関わりなく実施することができることを理解されたい。
例えば、周知の方法、構造、および技術は、この説明の理解を明確にするために、詳細には示されていない。
【００３４】
本発明の実施形態においてインゴットという用語は、リザーバ内において溶融する原材料として用いられる材料を指している。考えられるインゴット材料の例として、紐、粉末、細片、粒、ロープ、バー、パック、ショット、などの形態が挙げられるが、本発明の実施形態は、これらに制限されるものではない。
【００３５】
本発明の実施形態に用いられる反応性材料は、反応性特性を有する材料、例えば、リチウム、マグネシウム、セリウム、ナトリウム、カリウム、などを含んでいる。これは、メンデレーエフの表における反応性材料を有すると考えられる要素に基づく素材に関連するのみならず、反応しない形態にあるこのような要素を含む合金または化合物にも関する。本発明の少なくともいくつかの実施形態によれば、反応性材料は、有利には反応しない形態または純（pure）な形態にある。
【００３６】
第１の態様では、本発明の実施形態は、前述したような反応材料からなる管状ターゲットを鋳造するための方法に関する。この方法は、異なるモールド形状、例えば、複数の直立壁を有するボックス状モールドであって、ボックスの直立壁間に溶融した反応性材料を供給するための細長の開口を有する、ボックス状モールドに基づく平面ターゲットにも適用可能であることを理解されたい。従って、この場合、これらの壁の１つが基部構造をなすことになる。以下、反応性材料からなる管状ターゲットを鋳造するための方法の特定の例について説明する。まず、このような方法の標準的特徴かつ任意選択的な特徴について、図１，２を参照してさらに説明するが、本発明の実施形態は、これに制限されるものではない。図１，２を参照すると、本発明の実施形態では、容器１００は、外側モールドシェル１１０によって包囲されたマンドレル１０５（ここでは、コアとも呼ばれる）中心要素を備えている。本発明の実施形態によれば、マンドレルは、有利には、中空要素であり、これによって、マンドレル１０５の内面は、内部にコア区域１０７を画定することになる。マンドレルおよび外側モールドシェルは、いずれも、どのような適切な材料、例えば、ステンレス鋼から作製されていてもよい。用いられる材料は、マンドレルおよび外側モールドシェルがスパッタターゲットを作製することになる反応性材料に対して不活性であるように選択されるとよい。いくつかの実施形態では、外側モールドシェルは、鋼であってもよい。さらに、マンドレルは、反応性材料、例えば、リチウムが濡れるチタンまたは他の材料であってもよい。外側モールドシェルは、反応性材料、例えば、リチウムを汚染させず、かつ鋳造の熱に耐えることができるどのような他の材料であってもよい。コア１０５に対する反応性材料の付着を促進するために、コアは、無垢のステンレス鋼、ビードによってブラスト処理された表面を有するステンレス鋼、またはローレット仕上げされたステンレス鋼であってもよい。コアに対する反応性材料の付着性を促進するための追加的な手段は、ニッケルメッキのような層をステンレス鋼コアの外径に施すことである。他の安定したコアおよび表面仕上げおよび特徴部（例えば、溝、スプラインなど）も考えられる。マンドレルおよび外側モールドシェルは、それらの間に、例えば、円筒環状開口の形態にある間隙１２０を画定している。円筒環状開口は、典型的には、モールド内に鋳造される製品の寸法と等しい寸法を有している。典型的な寸法は、以下のとおりである。すなわち、マンドレルの外径は、１３３ｍｍであり、外側モールドシェルの内径は、１６３−１７４ｍｍ以上である。しかし、本発明の実施形態は、これに制限されるものではない。
【００３７】
モールドは、閉鎖した底部分を有している。具体的には、プレート１３０がマンドレル１０５および外側モールドシェル１１０を橋渡ししており、これによって、間隙１２０の底部分を密封することになる。外側モールドシェルの上部は、ファンネルを画定しており、このファンネルは、外側モールドシェルの下部よりも大きい寸法を有しており、これによって、リザーバ１４０を形成している。マンドレル１０５自体またはマンドレルに取り付けられた延長チューブ１５０が、リザーバ１４０を超えて上方に延在している。リザーバの容量は、十分大きくなっているとよく、例えば、（最終的な鋳造材料体積＋２０％＋余分な空間）と等しくなっているとよい。何故なら、出発材料は、完全にぎっしりと詰まらないからである。例えば、出発材料は、巻かれたロープ状またはバー状のインゴット、多数のパック状またはショット状のインゴット、または用いることができる任意の他の種類のインゴットであるからである。延長チューブ１５０の目的は、通気をもたらすことであり、これによって、クーラーが以下に述べるように流体冷媒を噴霧したとき、蒸気を漏出させることができる。また、延長チューブ１５０は、内径ヒーターおよび内径クーラーの配置を容易にすると共にヒーターおよびクーラーをモールドの内側から垂直方向に引き出すことを可能にするのに十分な直径を有しているとよい。リザーバ１４０は、代替的に、外側モールドシェル１１０の上部に取り付けられる別の構成要素であってもよい。
【００３８】
図示されている例では、リザーバ１４０の上部は、カバー１８０を取り付けるための第１のフランジ１６０を備えている。第２のフランジ１７０が、マンドレル１０５の周りに取り付けられている。延長チューブ１５０がマンドレルに取り付けられている代替的実施形態では、第２のフランジ１７０は、延長チューブ１５０の周りに配置されている。第２のフランジ１７０は、リザーバを覆う第１のフランジ１６０とほぼ同じレベルでマンドレル／延長チューブの周りに配置されている。
【００３９】
カバー１８０が、第１および第２のフランジ１６０，１７０にボルト締めされるように適合されることによって、リザーバの上に配置されるように構成されているとよい。カバー内に配置されているのは、典型的には、ポンピングポート１８２、ガスポート、器具ポート、および観察ポート１８５である。ガスチューブ１９０が、カバー１８０を通って延在しており、ガスを任意選択的にリザーバ１４０内に導くように構成されている。
【００４０】
ヒーター１９５は、リザーバ１４０、外側モールドシェル１１０、およびマンドレル１０５の内面を個別に加熱するように構成されている。ヒーターは、どのような適切な加熱手段、例えば、電気抵抗ヒーター、ガスヒーター、これらの組合せ、伝導ヒーター、などであってもよい。ヒーターの１つまたは複数は、管状加熱要素、例えば、ミズリー州セントルイス在のWatlow Electric Manufacturing Companyによって製造されているWATROD （部品番号：RDN134JIOS）であるとよい。ヒーターの少なくとも１つは、モールドを加熱するために、モールドに対して移動するように構成されているとよい。いくつかの実施形態では、ヒーターは、マンドレルのコア区域内に挿入されるように構成されている。挿入されたヒーターは、マンドレルの内壁を加熱することができ、外側モールドシェルは、この内壁からの熱放射によって加熱されてもよいし、別のヒーターによって加熱されてもよい。挿入されるヒーターは、例えば、反応性材料の周りにコイル状に配置される管状抵抗加熱要素であるとよい。外側モールド用の別のヒーターは、外側モールドシェルの外径を包囲するコイル状に曲げられた管状加熱要素であるとよい。
【００４１】
回転アクチュエータまたは振動源のような撹拌器２１０は、好ましくは、溶融した反応性ターゲット材料が導かれた後、外側モールドシェルおよびマンドレルの内壁が冷却される前に、モールドマンドレルおよび外側モールドシェルを撹拌するように構成されている。繰返し運動または非繰返し運動をもたらし、鋳込まれた材料を緻密にすることができるどのような形式の撹拌器が用いられてもよい。適切な撹拌器は、ニュジャージ州ロビンスヴィル在のMcMaster-Carrから部品番号５８０７Ｋ７１として入手可能なダクタイル鋳鉄低衝撃空気駆動振動器（側方入口式）である。
【００４２】
図２，３を参照すると、第１のクーラー２２０は、マンドレルの内面を冷却するためにマンドレル内に挿入されるように構成されているとよい。いくつかの実施形態では、第１のクーラーは、容器のモールド部に対して移動するように構成されている。第１のクーラーは、ヒーターの遠位端に取り付けられているとよい。第１のクーラーは、例えば、シャワーヘッドのような流体冷却システムである。シャワーヘッドは、水、水溶液、および／または油基組成物のような流体冷媒を施すように構成されているとよい。
【００４３】
第２のクーラー２３０は、外側モールドシェル１１０を冷却するように構成されているとよい。いくつかの実施形態では、第２のクーラーは、外側モールドシェル１１０に対して移動するように構成されているとよい。第１および第２のクーラーは、同時に移動するように構成されていてもよいし、または協調的に移動するように構成されていてもよい。第２のクーラーは、例えば、シャワーヘッドのような流体冷却システムであるとよい。このシャワーヘッドの形態は、外側モールドシェルの周りに適合するように円状に曲げられたスプリンクラー管であるとよい。このシャワーヘッドは、水、水溶液、および／または油基組成物のような流体冷媒を施すように構成されているとよい。
【００４４】
両方のクーラーには、安全手段が設けられている。何故なら、リチウムのような反応性材料は、水の存在によって燃焼するからである。リフト機構２６０は、第１および第２のクーラーの各々を移動させるように構成されている。リフト機構は、例えば、サーボモーター、リニアスライド、およびシャワーヘッド搭載ハードウエアを利用している。サーボモーターは、クーラーがモールドに対して移動する速度を正確に制御するようになっている。内側および外側クーラーは、各々、それ自体のリフト機構を有することができる。
【００４５】
使用時において、予装填分の反応性材料、例えば、リチウムインゴット２００が、好ましくは、室温でリザーバ１４０内に配置されることになる。リザーバ内に配置される反応性材料の量は、好ましくは、材料の緻密化を補償するために２０％の追加分を考慮し、仕上がった回転ターゲットの高さまでモールド（すなわち、円形の管状開口）を満たすのに十分であるとよい。
【００４６】
ターゲットが小さい場合、モールドの全体のみならず気密パッケージ内の反応性材料も調整雰囲気内に配置されるとよい。モールドおよび反応性材料は、例えば、グローブボックス内に配置されるとよい。グローブボックスは、２未満の相対湿度に調整されるようになっている。反応性材料が、パッケージから取り出され、リザーバ内に配置される。カバーがリザーバ上に配置され、リザーバが密封される。次いで、モールドが、グローブボックから取り出されることになる。ターゲットが大きい場合、モールドの内側の相対湿度が２未満に調整可能となるように、グローブボック式装置がリザーバの上に配置される。反応性材料がリザーバ内に配置され、カバーが閉鎖される。反応性材料が配置された後、リザーバおよび材料を鋳造することになるモールド部分が、密封して組み合わされるとよい。カバー１８０がフランジ１６０，１７０にボルト締めされ、真空気密が達成されることになる。
【００４７】
ポンピングポート１８２に接続された真空ポンプ２４０によって、真空がリザーバ１４０内に生成されることになる。容器は、１トール未満に真空吸引される。適切なポンプは、ドイツのケルン在のOerlikon Leybold Vacuum GmbHによって製造されているモデルLeybold D30である。ガスがガスチューブ１９０を介して導かれ、リザーバ１４０を洗い流すことになる。ガスは、例えば、リチウム２００上に形成されている可能性のある酸化物を還元することができるフォーミングガスである。適切なフォーミングガスは、ジクロロジフルオロメタン（ＦＲＥＯＮ１２）である。フォーミングガスは、例えば、１０：９０のフォーミングガス：アルゴン比率でアルゴンと混合されるとよい。さらに有利には、高真空下、例えば、約３０’’Ｈｇの圧力下で操作が行われるとよい。使用時に、約１０’’水銀柱から約２０’’水銀柱の範囲内の部分真空が、可変オリフィス弁２５０を用いて、リザーバおよびモールド内において保持されるようになっている。
【００４８】
例えば、リザーバ１４０内に真空を生成するために用いられるのと同じポンプ２４０によって、マンドレル１０５および外側モールドシェル１１０を備える容器のモールド部分内にも真空が生成されるようになっている。フォーミングガスのようなガスが、容器のモールド部分内にも導かれるとよい。
【００４９】
反応性材料、例えば、リチウムの融点よりも高い温度、例えば、１８０℃、例えば、約３００℃よりも高い温度に加熱するために、ヒーター１９５が始動され、かつ制御されることになる。例示的プロセスでは、外側モールドシェル用のヒーターおよびマンドレルの内壁用のヒーターは、３００℃に設定され、リザーバは、１２０℃に予熱されるようになっている。いったん外側および内側モールドシェルが設定温度に達したなら、リザーバ温度を３００℃に上昇させることになる。
【００５０】
好ましくは、反応性材料が円筒管状開口に入る前にマンドレルが加熱され、これによって、反応性材料は、マンドレルを濡らすことになる。モールドは、マンドレルの内壁を加熱しおよび／または外側モールドシェルを加熱することによって、加熱されるとよい。外側モールドシェルは、代替的または付加的に、内壁からの熱放射を介して加熱されてもよい。
【００５１】
このようにして、反応性材料インゴット２００が溶融し、反応性材料が、マンドレルと外側モールドシェルとの間の間隙１２０内に流れることになる。マンドレルへの反応性材料の付着を促進すると共にどのような捕捉された気泡をも除去するために、撹拌または振動が鋳造中に行われるとよい。
【００５２】
次いで、反応性材料は、外側モールドシェルの外側および／またはコア区域の内側において冷媒を介して冷却されることになる。冷媒は、水、水溶液、および／または油基組成物であるとよく、第１および第２のクーラーによって施される（すなわち、噴霧される）
とよい。代替的に、装置は、冷媒内に浸漬されてもよい。モールドを冷却するステップは、外側モールドシェルおよびマンドレルの内壁を同時に冷却することを含んでいてもよい。モールドは、垂直方向に配向されているとよく、内壁および／または外側モールドは、底から上に向かって冷却されるとよい。いくつかの実施形態では、遠位端にシャワーヘッドが取り付けられたヒーターを、シャワーヘッドを通して流体冷媒を噴霧しながら、コア区域から引き抜くようになっている。冷却速度は、反応性材料、例えば、リチウムを凝固させ、平均粒径、例えば、３−１０ｍｍ直径の粒径を有する微細な均一結晶粒組織を画定するように、制御されるようになっているとよい。
【００５３】
いくつかの好ましい鋳造パラメータの範囲が、表１に列挙されている。
【００５４】
【表１】
2014523969.tif 000003
【００５５】
いくつかの実施形態では、モールドの加熱および冷却は、別々のステーションによって行われるとよく、モールドアセンブリは、最初、反応性材料の溶融および鋳造のための加熱ステーションに移動され、次いで、鋳造された反応材料の凝固のための冷却ステーションに移動されるようになっている。表２は、別々の加熱ステーションおよび冷却ステーションを利用する一実施形態による典型的なプロセスシーケンスを記載している。
【００５６】
【表２】
2014523969.tif 000004
【００５７】
図４を参照すると、反応性材料が鋳造され、かつ冷却された後、外側モールドシェルは、例えば、縦鋸による切除またはフライス加工による切除によって、破壊的に除去されることになる。代替的に、外側モールドシェルは、外側モールドシェルを再使用することを可能にするために、非破壊的に取り外されてもよい。反応性材料、例えば、リチウム２００は、マンドレル１０５に残り、回転リチウムＰＶＤターゲットを形成することになる。回転反応性材料ＰＶＤターゲットは、コア区域を画定する内壁を有するマンドレルとマンドレルの外壁上に配置された鋳造リチウム層を備えており、マンドレルおよび鋳造リチウム層は、管状構造を画定している。鋳造層は、最終的な長さおよび直径の要件に適合するように、仕上げ加工されるとよい。
【００５８】
一態様では、本発明の実施形態は、前述したような方法を行うシステムに関する。このようなシステムは、モールド（例えば、平面ターゲット用モールド、または外側モールドシェルおよび外側モールドシェル内に配置されたマンドレルを備える管状ターゲットであって、外側モールドシェルおよびマンドレルがそれらの間に円筒管状開口を画定しており、かつマンドレルが閉鎖底部分を有している、管状ターゲット用モールド）を保持するためのホルダーを備えているとよい。いくつかの実施形態におけるモールドは、内壁、例えば、コア区域を画定するマンドレルの内壁を有しているとよい。また、システムは、リザーバであって、リザーバがモールドの近傍に位置するように、ホルダーに対して構成されているリザーバと、リザーバおよびモールド内に真空を生成するための真空生成手段と、リザーバ内の反応性材料を溶融させ、モールドを所定の鋳造温度よりも高い温度に加熱するための加熱手段と、モールドを冷却し、反応性ＰＶＤターゲットを形成するための冷却手段と、を備えている。ホルダー、リザーバ、真空生成手段、加熱手段、および／または冷却手段は、第１の態様に記載されている特徴のいずれを備えていてもよいし、または第１の態様に記載されている方法ステップの１つまたは複数の機能性を有する要素を備えていてもよい。
【００５９】
さらに他の態様では、本発明の実施形態は、反応性材料ＰＶＤターゲット、例えば、管状ターゲットの製造に用いられるモールドに関する。モールドが管状ターゲットに適している場合、モールドは、外側モールドシェルおよび外側モールドシェル内に配置されたマンドレルを備えており、外側モールドシェルおよびマンドレルは、それらの間に円筒環状開口を画定している。モールドは、閉鎖した底部分を有している。管状ターゲットを作製する場合、モールドは、中空区域を画定するマンドレルの内壁も備えている。
【００６０】
当業者であれば、本明細書に列挙された全てのパラメータは、例示的なものとみなされるべきであり、実際のパラメータは、本発明の実施形態の方法および材料が用いられる特定の用途に依存することを容易に理解するだろう。従って、前述の実施形態は、単なる例示にすぎないこと、および本発明の実施形態は、添付の請求項およびその等価物の範囲内において、具体的に記載されている以外の方法によって実施されてもよいことを理解されたい。種々の材料、幾何学的形状、大きさ、および要素の相互関係は、種々の組合せおよび種々の置換を行って実施されてもよく、このような変更および等価物は、いずれも本発明の実施形態の一部とみなされるべきである。  
【００６１】
本発明の例示的実施形態を管状反応性材料ターゲットを鋳造するための方法およびこのようにして得られる管状反応性ターゲットに関して詳細に記載してきたが、実施形態は、これに制限されるものではなく、本発明は、いくつかの実施形態において、平面ターゲットにも関する。この場合、モールドは、平面ターゲットが鋳造されるように構成されており、例えば、該ターゲットが鋳造される閉鎖部分、例えば、２つの別々の壁に基づく閉鎖部分を備えており、真空および不活性雰囲における操作および鋳造プロセスは、前述したものと同様に行われ、その結果、同様の特徴および利点が得られることになる。同様に、前述の例は、真空下での操作に関して記載しているが、不活性雰囲気内での操作も可能である。
【符号の説明】
【００６２】
１００  容器
１０５  マンドレル（コア）
１０７  コア区域
１１０  外側モールドシェル
１２０  間隙
１３０  プレート
１４０  リザーバ
１５０  延長チューブ
１６０，１７０  フランジ
１８０  カバー
１８２  ポンピングポート
１８５  観察ポート
１９０  ガスチューブ
１９５  ヒーター
２００  リチウムインゴット
２１０  攪拌機
２２０  第１のクーラー
２３０  第２のクーラー
２４０  真空ポンプ
２５０  オリフィス弁
２６０  リフト機構
【図１】
2014523969.tif 000005
【図２】
2014523969.tif 000006
【図３】
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【図４】
2014523969.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成26年2月18日(2014.2.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応性材料ＰＶＤターゲットを鋳造するための方法において、
開口を画定しているモールドを準備するステップであって、前記モールドは、閉鎖した底部分と、外側モールドシェル（１１０）によって包囲されたマンドレル（１０５）とを有しており、前記マンドレルは、中空であり、内壁を有しているステップと、
反応性材料インゴットを前記モールドに近接するリザーバ内に配置するステップと、
前記リザーバ内に真空または不活性雰囲気を生成させ、前記リザーバ内において前記反応性材料を溶融させるステップと、
前記モールドを鋳込温度よりも高い温度に加熱し、前記モールド内に真空または不活性雰囲気を生成させるステップと、
溶融した反応性材料を前記リザーバから前記管状開口内に導入するステップと、
前記モールドを冷却し、前記反応性材料ＰＶＤターゲットを形成するステップと、
を含んでおり、
前記リザーバおよび前記モールドは、密封可能な空間を形成するように一緒に組み合わされており、前記マンドレル（１０５）または前記マンドレルに取り付けられた延長チューブ（１５０）が、前記リザーバ（１４０）を超えて上方に延在していることを特徴とする方法。
【請求項２】
溶融した反応材料を前記リザーバから前記開口内に導入する前記ステップは、溶融した反応性材料が前記モールド内に流れることを可能にすることを含んでいることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記方法は、管状反応性ＰＶＤターゲット鋳造するための方法であり、モールドを準備する前記ステップは、外側モールドシェルおよび前記外側モールドシェル内に配置されたマンドレルを備えるモールドを準備することを含んでおり、前記外側モールドシェルおよび前記マンドレルは、それらの間に円筒状環状開口を画定しており、前記マンドレルは、コア区域を画定する内壁を有していることを特徴とする請求項１〜２のいずれかに記載の方法。
【請求項４】
前記モールドを加熱する前記ステップは、前記内壁を加熱することを含んでいることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
前記モールドを加熱する前記ステップは、前記外側モールドシェルを加熱することを含んでいることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
前記外側モールドシェルを加熱する前記ステップは、前記内壁からの熱放射を介して前記外側モールドシェルを加熱することを含んでいることを特徴とする請求項１〜５に記載の方法。
【請求項７】
前記モールドを冷却する前記ステップは、流体冷媒を前記コア区域から前記内壁に向かって導くことを含んでいることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
前記モールドを冷却する前記ステップは、流体冷媒を前記外側モールドシェルに向かって導くことを含んでいることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
前記流体冷媒を導く前記ステップは、前記流体冷媒をシャワーヘッドを通して噴霧することを含んでいることを特徴とする請求項７または８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
前記流体冷媒は、水、水溶液、および油基組成物からなる群から選択される流体を含んでいることを特徴とする請求項７〜９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
前記流体冷媒を導く前記ステップは、前記流体冷媒をシャワーヘッドを通して噴霧することを含んでおり、前記シャワーヘッドは、ヒーターの遠位端に取り付けられており、前記ヒーターは、前記コア区域内に挿入されるように構成されていることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１２】
前記ヒーターを前記コア区域から引き出し、同時に前記流体冷媒を前記シャワーヘッドから噴霧することをさらに含んでいることを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記モールドは、垂直方向に配向されており、前記内壁および前記外側モールドシェルの少なくとも１つは、底から上に向かって冷却されるようになっていることを特徴とする請求項４〜１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
前記モールドの前記冷却は、前記外側モールドシェルおよび前記マンドレルの前記内壁を同時に冷却することを含んでいることを特徴とする請求項４〜１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
前記溶融した反応性材料が前記モールド内に導かれた後、前記モールドが冷却される前に、前記モールドを撹拌することをさらに含んでいることを特徴とする請求項１〜１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
前記外側モールドシェルを前記管状ＰＶＤターゲットから除去することをさらに含んでいることを特徴とする請求項１〜１５のいずれかに記載の方法。
【請求項１７】
前記反応性材料は、リチウムおよびリチウム基合金からなる群から選択されるようになっている、ことを特徴とする請求項１〜１６のいずれかに記載の方法。
【請求項１８】
請求項１〜１９のいずれかの方法によって鋳造された反応性材料ＰＶＤターゲットにおいて、基部構造と、前記基部構造上に配置された鋳造反応性材料層であって、１体積％未満の空隙を含んでおり、少なくとも約３ｍｍの直径の平均粒径を有する結晶粒を含んでいる鋳造反応性材料層とを備えていることを特徴とする反応性材料ＰＶＤターゲット。
【請求項１９】
前記基部構造は、コア区域を画定する内壁を有するマンドレルであり、前記鋳造反応性材料層は、前記マンドレルの外壁上に配置されており、前記マンドレルおよび前記鋳造リチウム層は、管状構造を画定していることを特徴とする請求項１８に記載のＰＶＤターゲット。
【請求項２０】
前記反応性材料層は、その反応しない形態にあることを特徴とする請求項１８または１９のいずれかに記載のＰＶＤターゲット。
【請求項２１】
前記鋳造反応性材料層は、リチウム層から構成されていることを特徴とする請求項１８〜２０のいずれかに記載のＰＶＤターゲット。
【請求項２２】
前記マンドレルは、鋼およびステンレス鋼の少なくとも一種から構成されていることを特徴とする請求項１８〜２１のいずれかに記載のＰＶＤターゲット。
【国際調査報告】
2014523969.tif 000009
2014523969.tif 000010
2014523969.tif 000011