(57)【要約】五フッ化リンを精製するための方法及び装置の幾つかの態様を与える。本方法は、五フッ化リン及び不純物と含む供給流を無水フッ化水素と接触させる工程を含む。無水フッ化水素によって供給流から不純物を減少させて、不純物が減少した五フッ化リン流出流を形成する。【選択図】図１
2014523393.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
五フッ化リン及び不純物を含む供給流（１４）を無水フッ化水素（１６）と接触させて、不純物を除去して不純物が減少した五フッ化リン流出流（２２）を形成する工程を含む、五フッ化リンの精製方法。
【請求項２】
不純物が、五フッ化ヒ素、リンオキシトリフルオリド、又はこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
接触工程が、五フッ化ヒ素を無水フッ化水素（１６）と反応させて、ヘキサフルオロヒ酸、ＡｓＦ５、Ａｓ２Ｆ１１−１、又はこれらの組み合わせを形成することを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
五フッ化ヒ素が供給流（１４）の約０．００１〜約１重量％の量で存在している、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
接触工程が、約０．００１重量％以下の五フッ化ヒ素を有する不純物が減少した五フッ化リン流出流（２２）を形成することを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項６】
接触工程が、リンオキシトリフルオリドを無水フッ化水素（１６）と反応させて五フッ化リン及び水を形成することを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項７】
リンオキシトリフルオリドが供給流（１４）の約０．００１〜約１重量％の量で存在している、請求項２に記載の方法。
【請求項８】
接触工程が、約０．０５重量％以下のリンオキシトリフルオリドを有する不純物が減少した五フッ化リン流出流（２２）を形成することを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項９】
接触工程が、供給流（１４）を所定の温度及び所定の圧力において無水フッ化水素（１６）と接触させることを含み、所定の圧力は所定の温度における無水フッ化水素（１６）の蒸気圧よりも高い、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
五フッ化リン及び不純物を含む供給流（１４）を、無水フッ化水素（１６）を含み、五フッ化リンが気相であり、無水フッ化水素（１６）が液相であるようなスクラビング条件において運転するスクラバー（１２）に導入して、不純物を減少させて不純物が減少した五フッ化リン流出流（２２）を形成し、ここで不純物は、五フッ化ヒ素、リンオキシトリフルオリド、又はこれらの組み合わせからなる群から選択され；そして
不純物が減少した五フッ化リン流出流（２２）をスクラバー（１２）から取り出す；
工程を含む五フッ化リンの精製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
[0001]本出願は、２０１１年６月２８日出願の米国仮特許出願６１／５０２，１６１（その全ての内容を参照として本明細書中に包含する）に関連し、その全ての得られる利益を主張する。
【０００２】
[0002]本発明は、概して五フッ化リンを精製する方法及び装置、より詳しくは無水フッ化水素を用いて不純物を減少させることによって五フッ化リンを精製する方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００３】
[0003]五フッ化リン（ＰＦ５）は、フッ化リチウム（ＬｉＦ）と反応させて、リチウムイオン電池において有用な電解質であるリチウムヘキサフルオロホスフェート（ＬｉＰＦ６）を商業的に製造することができる。リチウムイオン電池は、優れたエネルギー／重量比を有し、メモリー効果を有さず、使用していない際にゆっくりとした電荷消失を有する。それらの高いエネルギー密度のために、リチウムイオン電池は家庭用電化製品を駆動するために一般に用いられており、防衛、自動車、及び航空機用途に関して需要が増加している。
【０００４】
[0004]五フッ化リンを製造するための幾つかの方法としては、フッ素を元素状リンと反応させることが挙げられる。五フッ化リンを製造するための従来の方法の２つの例としては、（１）トリクロロフルオロメタン（ＣＦＣｌ３）の溶媒中に懸濁した赤リン粉末の低温フッ素化、及び（２）バッチ反応でのフッ化カルシウム（ＣａＦ２）のような過剰の金属フッ化物による赤リン粉末のフッ素化が挙げられる。より最近に開発された方法としては、リン供給流及びフッ素供給流を反応器に供給して五フッ化リン生成物を形成することが挙げられる。リン供給流は白リン及び／又は黄リンを含み、フッ素供給流は元素状フッ素ガスを含む。
【０００５】
[0005]商業的に入手できる元素状リンは、一般に少量のヒ素を含む。ヒ素は周期律表においてリンの直下であり、リンと化学的類似点を有する。元素状リンをフッ素と反応させることによって五フッ化リンを製造する場合には、存在するヒ素がフッ素と反応して五フッ化ヒ素（ＡｓＦ５）が形成される。更に、五フッ化リンの形成中に酸素（例えば酸素又は酸素含有化合物）が存在していると、酸素はリン及びフッ素と反応してリンオキシトリフルオリド（ＰＯＦ３）が形成される。五フッ化リンからのリチウムヘキサフルオロホスフェートの製造において、五フッ化ヒ素及びリンオキシトリフルオリドは不純物であり、フッ化リチウムと反応して、それぞれリチウムヘキサフルオロアルセネート（ＬｉＡｓＦ６）及びリチウムオキシフルオロホスフェート（ＬｉＰＯｘＦｙ、例えばＬｉＰＯＦ４）を形成する。リチウムヘキサフルオロアルセネート及びリチウムオキシフルオロホスフェートは、リチウムイオン電池において望ましくない。リチウムヘキサフルオロアルセネート及びリチウムオキシフルオロホスフェートの形成を最小にするために、リチウムヘキサフルオロホスフェートの製造者は、通常は、五フッ化リンの純度に関して五フッ化ヒ素及びリンオキシトリフルオリドの量を限定する厳しい要求を有している。残念なことに、これらの不純物を除去することによる五フッ化リンの精製は、困難で高コストである可能性がある。例えば、五フッ化ヒ素と五フッ化リンは、蒸留によって分離するのが非常に困難である沸点が近接している混合物を形成する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
[0006]したがって、五フッ化リン生成物から五フッ化ヒ素の少なくとも一部を除去することによって五フッ化リンを精製する方法及び装置を提供することが望ましい。更に、五フッ化リン生成物からリンオキシトリフルオリドの少なくとも一部を除去することによって五フッ化リンを精製する方法及び装置を提供することが望ましい。更に、本発明の他の望ましい特徴及び特質は、添付の図面及びこの発明の背景と組み合わせて以下の発明の詳細な説明及び特許請求の範囲から明らかになるであろう。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
[0007]本発明においては、例えばリチウムヘキサフルオロホスフェートを形成するために用いることができる五フッ化リンを精製する方法が提供される。代表的な態様によれば、五フッ化リンを精製する方法は、五フッ化リン及び不純物を含む供給流を無水フッ化水素と接触させて、不純物を除去して、不純物が減少した五フッ化リン流出流を形成する工程を含む。
【０００８】
[0008]他の代表的な態様によれば、五フッ化リンを精製する方法が提供される。この方法は、五フッ化リン及び不純物を含む供給流をスクラバーに導入する工程を含む。スクラバーは無水フッ化水素を含み、五フッ化リンが気相であり、無水フッ化水素が液相であるスクラビング条件で運転して、供給流から不純物を減少させて、不純物が減少した五フッ化リン流出流を形成する。不純物は、五フッ化ヒ素、リンオキシトリフルオリド、又はこれらの組み合わせからなる群から選択される。不純物が減少した五フッ化リン流出流をスクラバーから取り出す。
【０００９】
[0009]他の代表的な態様によれば、リチウムヘキサフルオロホスフェートを形成する方法が提供される。この方法は、五フッ化リン及び不純物を含む供給流を無水フッ化水素と接触させて、不純物を減少させて、不純物が減少した五フッ化リン流出流を形成する工程を含む。不純物が減少した五フッ化リン流出流の少なくとも一部を、フッ化リチウムと接触させてリチウムヘキサフルオロホスフェートを形成する。
【００１０】
[0010]下記において、以下の図面と合わせて本発明の幾つかの態様を記載する。図面において、同様の番号は同様の構成要素を示す。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】[0011]図１は、代表的な態様による五フッ化リンを精製する装置を図示する。
【図２】[0012]図２は、他の代表的な態様による五フッ化リンを精製する装置を図示する。
【図３】[0013]図３は、無水フッ化水素の蒸気圧を温度の関数としてグラフで示す。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
[0014]以下の詳細な説明は事実上単に例示のものであり、本発明又は本発明の用途及び使用を限定することは意図しない。更に、上述の発明の背景又は下記の詳細な説明において示すいかなる理論にも縛られる意図はない。
【００１３】
[0015]本発明において意図する種々の態様は、例えばリチウムヘキサフルオロホスフェートを形成するために用いることができる五フッ化リンを精製する方法及び装置に関する。従来技術とは異なり、本発明において教示する代表的な態様は、無水フッ化水素（ＨＦ）を、五フッ化リン（ＰＦ５）及び不純物を含む供給流と接触させる。不純物としては、五フッ化ヒ素（ＡｓＦ５）、リンオキシトリフルオリド（ＰＯＦ３）、又はこれらの組み合わせが挙げられる。無水フッ化水素によって不純物を供給流から減少させて、不純物が減少した五フッ化リン流出流、及び不純物を含むフッ化水素流出流を形成する。特に、供給流中の五フッ化ヒ素は無水フッ化水素と反応して、ヘキサフルオロヒ酸（ＨＡｓＦ６）及び／又はＡｓ２Ｆ１１−１のような他のヒ素−フッ素化合物を形成し、これらは揮発性のより低い物質であり、好ましくは液相で無水フッ化水素と共に残留する。供給流中のリンオキシトリフルオリドは過剰の無水フッ化水素と反応して、五フッ化リン及び水を形成する。五フッ化リンは、不純物が減少した五フッ化リン流出流の一部になる。ヘキサフルオロヒ酸及び／又はＡｓＦ５及びＡｓ２Ｆ１１−１のような他のヒ素系重質物質、水、又はこれらの組み合わせは、無水フッ化水素中に溶解して不純物を含むフッ化水素流出流を形成する。一態様においては、供給流は気相であり、スクラバーの運転圧力が無水フッ化水素の蒸気圧よりも高いような条件で運転するスクラバー内で無水フッ化水素と接触させる。これらの条件によって、不純物を減少させ、気体状不純物が減少した五フッ化リン流出流を不純物を含むフッ化水素から分離しながら、無水フッ化水素を液相に維持することが促進される。
【００１４】
[0016]図１を参照すると、代表的な態様による五フッ化リンを精製する装置１０の概要図が与えられている。示されているように、装置１０は連続プロセスで五フッ化リンを精製するように構成されている。しかしながら、装置１０は、バッチプロセス又は半バッチプロセスで五フッ化リンを精製するように構成することができることを理解すべきである。装置１０はスクラバー１２を含む。スクラバー１２は、例えば、散布タンク、又は充填材、トレーなどを含む対向流カラム、或いは当該技術において周知の任意の他の気−液接触装置であってよい。五フッ化リン及び不純物を含む供給流１４をスクラバー１２に導入する。五フッ化リンは大気圧（約１４．７ｐｓｉａ又は約１０１ｋＰａ）において約−８４．６℃の比較的低い沸点を有し、好ましくは、供給流１４は、供給流１４が気相であるように五フッ化リンの沸点よりも高い温度でスクラバー１２に導入する。
【００１５】
[0017]不純物としては、五フッ化ヒ素、リンオキシトリフルオリド、又はこれらの組み合わせが挙げられる。一態様においては、供給流１４は、供給流１４の約０．００１〜約１重量％の量で存在する五フッ化ヒ素を含む。他の態様においては、供給流１４は、供給流１４の約０．００１〜約１重量％の量で存在するリンオキシトリフルオリドを含む。
【００１６】
[0018]無水フッ化水素流１６をスクラバー１２に導入する。図３は、無水フッ化水素の蒸気圧を温度の関数として示すグラフ（曲線２６）である。「ｘ」軸は温度（℃）を表し、「ｙ」軸は圧力（ｋＰａ）を表す。無水フッ化水素は、大気圧（約１４．７ｐｓｉａ又は約１０１ｋＰａ）において約１９．５℃の標準沸点を有する（曲線２６上に矢印２７によって示す）。好ましくは、無水フッ化水素流１６は、無水フッ化水素流１６が液相であるようにその沸点よりも低い温度でスクラバー１２に導入する。一態様においては、供給流１４及び無水フッ化水素流１６は、供給流１４と無水フッ化水素流１６が、スクラバー１２内において、約２秒間以上、好ましくは約５秒間以上、より好ましくは約１０秒間以上、最も好ましくは約１０〜約６０秒間の滞留時間の間接触するような流速でスクラバー１２に導入する。
【００１７】
[0019]代表的な態様においては、スクラバー１２は所定の温度及び所定の圧力（所定の圧力は、特定の所定の温度における無水フッ化水素の蒸気圧（図３の曲線２６を参照）よりも高い）で運転する。好ましくは、所定の圧力は、主として経済的な理由で装置１０の費用及び運転コストを制限するために約３１．３〜約６４６６ｋＰａである。したがって、経済的な理由による所定の温度は、好ましくは、無水フッ化水素の蒸気圧を表す曲線２６の上方に規定される約−１０℃〜約１８８℃（１８８℃は無水フッ化水素の臨界温度である）である。例えば所定の温度が約３８℃である場合には、所定の圧力は、矢印２８によって示されるように約２７．２ｐｓｉａ以上（１８７．８ｋＰａ以上）である。しかしながら、より高い圧力を用いることができ、或いは約−１０〜約−８０℃の温度からの曲線２６の上方に規定されるもののようなより低い圧力を用いることができる。
【００１８】
[0020]無水フッ化水素流１６及び供給流１４は、示されるように、それぞれスクラバー１２の上部部分１８及び下部部分２０に導入する。したがって、供給流１４はスクラバー１２を通して気相で上昇し、無水フッ化水素流１６は、スクラバー１２を通して、液相で供給流１４と対向流で下向きに流れる。
【００１９】
[0021]スクラバー１２において、供給流１４は無水フッ化水素流１６と接触して、これにより不純物が供給流１４から減少して、不純物が減少した五フッ化リン流出流２２及び不純物を含むフッ化水素流出流２４が形成される。特に、供給流１４中の五フッ化ヒ素は無水フッ化水素と反応して、ヘキサフルオロヒ酸及び／又はＡｓ２Ｆ１１−１のような揮発性のより低いヒ素化合物を形成する。供給流１４中のリンオキシトリフルオリドは無水フッ化水素と反応して、五フッ化リン及び水を形成する。五フッ化リンは、不純物が減少した五フッ化リン流出流２２の一部を形成する。ヘキサフルオロヒ酸及び／又はＡｓＦ５及びＡｓ２Ｆ１１−１のような他のヒ素系重質物質、水、又はこれらの組み合わせは、無水フッ化水素中に溶解して、不純物を含むフッ化水素流出流２４を形成する。代表的な態様においては、不純物が減少した五フッ化リン流出流２２は、実質的に精製されて、約０．００１重量％以下、より好ましくは約０．０００５重量％以下の量の五フッ化ヒ素を含む。好ましくは、不純物が減少した五フッ化リン流出流２２中のヒ素のレベルは、少なくとも約１０ｐｐｍｗ、より好ましくは少なくとも約１００ｐｐｍｗに減少している。他の態様においては、不純物が減少した五フッ化リン流出流２２は、約０．０５重量％以下の量のリンオキシトリフルオリドを含む。
【００２０】
[0022]示されているように、不純物が減少した五フッ化リン流出流２２をスクラバー１２から取り出し、凝縮器３０に通す。凝縮器３０において、不純物が減少した五フッ化リン流出流２２中の残留フッ化水素を液化して、液化したフッ化水素は、ライン３２に沿って無水フッ化水素流１６に送る。示されているように、不純物を含むフッ化水素流出流２４をスクラバー１２から取り出し、これはヒ素含量が問題にならない用途において用いることができ、或いはフッ化水素をヘキサフルオロヒ酸及び他の不純物から分離することができる。
【００２１】
[0023]下記は、無水フッ化水素を用いる五フッ化リン及び五フッ化ヒ素を含む気体混合物の精製の例である。これらの例は例示の目的のみのために与えるものであり、いかなるようにも本発明において意図する種々の態様を限定することは意図しない。
【００２２】
[0024]図２を参照すると、代表的な態様による以下の２つの実施例に関して用いる装置５０の概要図が与えられている。装置５０は、液体の無水フッ化水素５４を含むストリッピングカラム５２を含む。ストリッピングカラム５２は、第１の容器５６の下流で、第２の容器５８の上流である。第１及び第２の容器５６及び５８は、例えば装置５０に沿った突然の圧力変動のために、ストリッピングカラム５２内に含まれる液体の無水フッ化水素５４が上流又は下流に吸引されるのを制限する空間を与える。
【００２３】
[0025]第１の調整装置６０及び質量流量制御装置６２が第１の容器５６の上流に配置されていて、気体混合物６４の第１の容器５６への導入及び流速を協働して制御する。気体混合物６４は五フッ化リン及び五フッ化ヒ素を含む。第１の容器５６から、気体混合物６４をストリッピングカラム５２に進めて、無水フッ化水素５４を通してバブリングして五フッ化ヒ素を減少させ、不純物が減少した五フッ化リン流出流７２を形成する。
【００２４】
[0026]不純物が減少した五フッ化リン流出流７２をストリッピングカラム５２から取り出す。第１の圧力ゲージ６６、背圧調節装置６８、及び第２の圧力ゲージ７０を用いて、不純物が減少した五フッ化リン流出流７２の第２の容器５８への流速を協働して制御する。所定量の水を含む第１の水トラップ７４及び第２の水トラップ７６が第２の容器５８に流体連絡していて、不純物が減少した五フッ化リン流出流７２中に含まれる可能性がある残留五フッ化ヒ素を捕捉する。
【実施例】
【００２５】
[0027]実施例１：大気圧において無水フッ化水素を通してスクラビングすることによる五フッ化リンの精製：
[0028]約１５０ｇの五フッ化リン、及び約３２４４ｐｐｍの五フッ化ヒ素の形態のヒ素を含む気体混合物６４を、ストリッピングカラム５２内に含まれる３０ｇの無水フッ化水素５４を通してバブリングした。無水フッ化水素５４は約１℃の温度であり、ストリッピングカラム５２は大気圧（約１０１ｋＰａ）であった。気体混合物６４を、約１０標準立方センチメートル／分（ｓｃｃｍ）の流速で無水フッ化水素５４に導入した。不純物が減少した五フッ化リン流出流７２が形成され、これをストリッピングカラム５２から取り出した。不純物が減少した五フッ化リン流出流７２を、第２の容器５８、第１の水トラップ７４、及び第２の水トラップ７６に通した。所定時間にわたって２つの水トラップ７４及び７６から水の試料を回収し、誘導結合プラズマ分光光度測定（ＩＣＰ）を用いてヒ素に関して分析した。結果は、不純物が減少した五フッ化リン流出流７２中のヒ素濃度は約０．３ｐｐｍより低かったことを示し、これは、気体混合物６４が無水フッ化水素５４によって実質的に五フッ化ヒ素が除去されて精製されたことを示す。
【００２６】
[0029]実施例２：昇圧において無水フッ化水素を通してスクラビングすることによる五フッ化リンの精製：
[0030]約２３４．９ｇの五フッ化リン、及び約１８５ｐｐｍの五フッ化ヒ素の形態のヒ素を含む気体混合物６４を、ストリッピングカラム５２内に含まれる７０ｇの無水フッ化水素５４を通してバブリングした。無水フッ化水素５４は約２２〜約２８℃の温度であり、ストリッピングカラム５２は約１１５ｐｓｉａ（約７９２ｋＰａ）の圧力であった。気体混合物６４を、約３０〜約４０ｓｃｃｍの流速で無水フッ化水素５４に導入した。不純物が減少した五フッ化リン流出流７２が形成され、これをストリッピングカラム５２から取り出した。不純物が減少した五フッ化リン流出流７２を、第２の容器５８、第１の水トラップ７４、及び第２の水トラップ７６に通した。所定時間にわたって第１及び第２の水トラップ７４及び７６から水の試料を回収し、ＩＣＰを用いてヒ素に関して分析した。実験の終了時に、ＩＣＰを用いてストリッピングカラム５２内の無水フッ化水素５４をヒ素に関して分析した。結果は、不純物が減少した五フッ化リン流出流７２及び無水フッ化水素５４中のヒ素濃度は、それぞれ約１０ｐｐｍ未満及び３７，０００ｐｐｍ超であったことを示し、これは、気体混合物６４が無水フッ化水素５４によって実質的に五フッ化ヒ素が除去されて精製されたことを示す。
【００２７】
[0031]したがって、五フッ化リンを精製する方法及び装置を記載した。従来技術とは異なり、本発明において教示する代表的な態様は、無水フッ化水素を、五フッ化リン及び不純物を含む供給流と接触させる。不純物としては、五フッ化ヒ素、リンオキシトリフルオリド、又はこれらの組み合わせが挙げられる。無水フッ化水素によって不純物を供給流から減少させて、不純物が減少した五フッ化リン流出流及び不純物を含むフッ化水素流出流を形成する。特に、供給流中の五フッ化ヒ素は無水フッ化水素と反応して、ヘキサフルオロヒ酸、及び比較的低い揮発性の他のヒ素化合物を形成する。供給流中のリンオキシトリフルオリドは無水フッ化水素と反応して、五フッ化リン及び水を形成する。五フッ化リンは、不純物が減少した五フッ化リン流出流の一部になる。ヘキサフルオロヒ酸、及び／又はＡｓＦ５及びＡｓ２Ｆ１１−１のような他のヒ素化合物、水、又はこれらの組み合わせは、無水フッ化水素中に溶解して、不純物を含むフッ化水素流出流を形成する。
【００２８】
[0032]上記の詳細な説明において少なくとも１つの代表的な態様を示したが、非常に多数のバリエーションが存在することを認識すべきである。また、代表的な態様又は複数の代表的な態様は例に過ぎず、いかなるようにも本発明の範囲、適用性、又は構成を限定することは意図しない。むしろ、上記の詳細な説明は、当業者に本発明の代表的な態様を実施するための都合のよい道筋を与えるものであり、特許請求の範囲において示す発明の範囲及びそれらの法律的均等範囲から逸脱することなく、代表的な態様において記載した要素の機能及び配列において種々の変更を行うことができると理解される。
【図１】
2014523393.tif 000003
【図２】
2014523393.tif 000004
【図３】
2014523393.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成26年3月11日(2014.3.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
五フッ化リン及び不純物を含む供給流（１４）を無水フッ化水素（１６）と接触させて、不純物を除去して不純物が減少した五フッ化リン流出流（２２）を形成する工程を含む、五フッ化リンの精製方法。
【請求項２】
不純物が、五フッ化ヒ素、リンオキシトリフルオリド、又はこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
接触工程が、供給流（１４）を所定の温度及び所定の圧力において無水フッ化水素（１６）と接触させることを含み、所定の圧力は所定の温度における無水フッ化水素（１６）の蒸気圧よりも高い、請求項１に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
[0032]上記の詳細な説明において少なくとも１つの代表的な態様を示したが、非常に多数のバリエーションが存在することを認識すべきである。また、代表的な態様又は複数の代表的な態様は例に過ぎず、いかなるようにも本発明の範囲、適用性、又は構成を限定することは意図しない。むしろ、上記の詳細な説明は、当業者に本発明の代表的な態様を実施するための都合のよい道筋を与えるものであり、特許請求の範囲において示す発明の範囲及びそれらの法律的均等範囲から逸脱することなく、代表的な態様において記載した要素の機能及び配列において種々の変更を行うことができると理解される。
本発明は以下の態様を含む。
［１］
五フッ化リン及び不純物を含む供給流（１４）を無水フッ化水素（１６）と接触させて、不純物を除去して不純物が減少した五フッ化リン流出流（２２）を形成する工程を含む、五フッ化リンの精製方法。
［２］
不純物が、五フッ化ヒ素、リンオキシトリフルオリド、又はこれらの組み合わせからなる群から選択される、［１］に記載の方法。
［３］
接触工程が、五フッ化ヒ素を無水フッ化水素（１６）と反応させて、ヘキサフルオロヒ酸、ＡｓＦ５、Ａｓ２Ｆ１１−１、又はこれらの組み合わせを形成することを含む、［２］に記載の方法。
［４］
五フッ化ヒ素が供給流（１４）の約０．００１〜約１重量％の量で存在している、［２］に記載の方法。
［５］
接触工程が、約０．００１重量％以下の五フッ化ヒ素を有する不純物が減少した五フッ化リン流出流（２２）を形成することを含む、［２］に記載の方法。
［６］
接触工程が、リンオキシトリフルオリドを無水フッ化水素（１６）と反応させて五フッ化リン及び水を形成することを含む、［２］に記載の方法。
［７］
リンオキシトリフルオリドが供給流（１４）の約０．００１〜約１重量％の量で存在している、［２］に記載の方法。
［８］
接触工程が、約０．０５重量％以下のリンオキシトリフルオリドを有する不純物が減少した五フッ化リン流出流（２２）を形成することを含む、［２］に記載の方法。
［９］
接触工程が、供給流（１４）を所定の温度及び所定の圧力において無水フッ化水素（１６）と接触させることを含み、所定の圧力は所定の温度における無水フッ化水素（１６）の蒸気圧よりも高い、［１］に記載の方法。
［１０］
五フッ化リン及び不純物を含む供給流（１４）を、無水フッ化水素（１６）を含み、五フッ化リンが気相であり、無水フッ化水素（１６）が液相であるようなスクラビング条件において運転するスクラバー（１２）に導入して、不純物を減少させて不純物が減少した五フッ化リン流出流（２２）を形成し、ここで不純物は、五フッ化ヒ素、リンオキシトリフルオリド、又はこれらの組み合わせからなる群から選択され；そして
不純物が減少した五フッ化リン流出流（２２）をスクラバー（１２）から取り出す；
工程を含む五フッ化リンの精製方法。
【国際調査報告】
2014523393.tif 000006
2014523393.tif 000007