(57)【要約】  本発明は、ガラス表面を撥水性にするためのキットに関する。本発明は特に、風防ガラスを撥水性にするために車両の風防ガラスをコートするためのキットに関する。
2011518231.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材の表面を撥水性にするためのキットであって、
（Ａ）ａ）一般式
Ｒｆ−（ＣＨ2）2−ＳｉＣｌ3
（式中、Ｒｆは、３〜１８個のアルキル炭素原子を有するパーフルオロアルキルラジカル基である）
を有する化合物から選択される少なくとも１つのパーフルオロアルキルトリクロロシランと；
ｂ）パーフルオロポリエーテルカルボン酸と；
ｃ）少なくとも１つのフッ素化溶剤と
から本質的になるコーティング組成物
を含むキット。
【請求項２】
（Ｂ）前記コーティング組成物を前記表面上に塗布するためのアプリケーターと；
（Ｃ）場合により、前記アプリケーターを使用して前記コーティング組成物を前記表面上に塗布することに関する説明書と；
（Ｄ）場合により、前記表面をきれいにするための１つ以上の洗浄剤と
をさらに含む請求項１に記載のキット。
【請求項３】
前記コーティング組成物が、
全ての百分率がコーティング組成物の総重量を基準として、
ａ）０．１％〜１０％重量百分率のパーフルオロアルキルトリクロロシランと；
ｂ）０．１％〜１０％重量百分率のパーフルオロポリエーテルカルボン酸と；
ｃ）８０％〜９９．８％重量百分率の少なくとも１つのフッ素化溶剤と
から本質的になる、請求項１に記載のキット。
【請求項４】
Ｒｆが一般式
Ｆ（ＣＦ2）n
（式中、ｎは６〜１６の整数である）
を有するパーフルオロアルキルラジカル基から選択される、請求項１に記載のキット。
【請求項５】
前記パーフルオロアルキルトリクロロシランが、パーフルオロヘキシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロオクチルエチルトリクロロシラン、パーフルオロデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロドデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロテトラデシルエチルトリクロロシラン、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項４に記載のキット。
【請求項６】
前記コーティング組成物が密封容器に詰められている、請求項１〜５のいずれか一項に記載のキット。
【請求項７】
前記容器が柔軟な容器であり、前記コーティング組成物が前記柔軟な容器を圧搾することによって前記基材に供給される、請求項６に記載のキット。
【請求項８】
前記基材が車両の風防ガラスである、請求項１〜５のいずれか一項に記載のキット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス表面を撥水性にするためのキットに関する。本発明は特に、風防ガラスを撥水性にするために車両の風防ガラスをコートするためのキットに関する。
【背景技術】
【０００２】
パーフルオロアルキルアルキルシラン、パーフルオロアルキルアルキルトリクロロシランなどの、パーフルオロカーボンシランを含むコーティング組成物は、車両の風防ガラスまたは窓の表面などの、ガラス表面を処理してそれを撥水性にするために使用することができる。
【０００３】
パーフルオロアルキルアルキルシランまたはパーフルオロアルキルアルキルトリクロロシランベースの撥水剤は、シランとガラス表面上のヒドロキシル基との間の高い反応性のためにガラス表面上に良好な撥水性を提供する。しかしながら、それらは、限定された耐久性と耐候性および耐摩耗性とを有する。それらはまた、製造および貯蔵中の微量の水に敏感でもある。パーフルオロアルキルアルキルシランまたはパーフルオロアルキルアルキルトリクロロシランベースの撥水剤の例は、米国特許第５，５２３，１６２号明細書、および同第５，５２３，１６１号明細書に開示されている。感水性を克服するためにならびに耐候性および耐摩耗性を付与するために、加水分解してシリカゲルになることができる加水分解性シランなどの、追加の成分が、前述の米国特許第５，５２３，１６１号明細書に記載されているようにパーフルオロアルキルアルキルシランまたはパーフルオロアルキルアルキルトリクロロシランベースの撥水剤中に必要とされる。加えて、それらのシランで処理された表面上の水滴は、容易には滑り落ちない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
それ故、製造および貯蔵するのが容易であり、良好な耐久性および改善された水滑り特性を有する撥水剤が依然として必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、基材の表面を撥水性にするためのキットであって、
（Ａ）ａ）一般式
Ｒｆ−（ＣＨ2）2−ＳｉＣｌ3
（式中、Ｒｆは、３〜１８個のアルキル炭素原子を有するパーフルオロアルキルラジカル基である）
を有する化合物から選択される少なくとも１つのパーフルオロアルキルトリクロロシランと；
ｂ）パーフルオロポリエーテルカルボン酸と；
ｃ）少なくとも１つのフッ素化溶剤と
から本質的になるコーティング組成物と；
（Ｂ）場合により、前記コーティング組成物を前記表面上に塗布するためのアプリケーターと；
（Ｃ）場合により、前記アプリケーターを使用して前記コーティング組成物を前記表面上に塗布することに関する説明書と；
（Ｄ）場合により、前記表面をきれいにするための１つ以上の洗浄剤と
を含むキットに関する。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】接触角の略図を示す。（Ａ）および（Ｂ）：親水性表面についての典型的な水接触角。接触角アルファ（α）は典型的には０°〜３０°である。（Ｃ）および（Ｄ）：疎水性表面についての典型的な接触角。接触角アルファ（α）は典型的には９０°〜１８０°である。
【図２】本コーティング組成物で処理されたガラス表面上の水滴の代表的な画像を示す。（Ａ）および（Ｃ）：本発明のコーティング組成物の代表的な例で処理されたガラス表面。（Ｂ）および（Ｄ）：代表的な比較コーティング組成物で処理されたガラス表面。（Ａ）および（Ｂ）は初期水滴形成を示す。（Ｃ）および（Ｄ）は６００ストロークの摩耗試験後の水滴形成を示す。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
本発明の特徴および利点は、以下の詳細な説明を読むことによって、当業者に、より容易に理解されるであろう。明確にするために、別個の実施態様との関連で上におよび下に記載される、本発明のある種の特徴はまた単一の実施態様の組み合わせで提供されてもよいことを理解されたい。逆に、簡潔にするために、単一の実施態様との関連で記載される本発明の様々な特徴はまた、別個にまたは任意の副次的な組み合わせで提供されてもよい。加えて、単数形での言及はまた、文脈が特に具体的に明記しない限り、複数形を含んでもよい（例えば、単数形（「ａ」および「ａｎ」）は、１つ、または１つ以上を意味してもよい）。
【０００８】
本出願に明記される様々な範囲での数値の使用は、特に明記しない限り、あたかも記述される範囲内の最小値および最大値の前に「約」という用語があるかのように近似値として記述される。このように、記述される範囲の上下のわずかな変動は、範囲内の値と同じ結果を実質的に達成するために用いることができる。また、これらの範囲の開示は、最小値と最大値との間のあらゆる値を含む連続範囲として意図される。
【０００９】
本明細書で用いるところでは；
用語「基材」は、コーティング組成物によってコートされるべきである物品を意味する。基材は、透明でも不透明であってもよい。透明な基材は、ガラス、プラスチックなどのポリマー材料、またはそれらの組み合わせから製造することができる。基材の例には、ビル用の内部または外部窓；メガネ；車両（オートバイを含む）の風防ガラス；船艇または航空機の風防ガラス；腕時計および水泳用ゴーグルなどの、装置および機器のガラスカバー；オートバイヘルメットのなどの、ヘルメット用のウインドカバー；望遠鏡レンズまたはカメラレンズなどの、ガラスレンズ；ガラス安全スクリーン、またはしぶき防護壁などの、透明な分離装置；ならびに化学反応フード（ｈｏｏｄ）、生物学的もしくは医療フード、培養器、キャビネット、電子レンジ、オーブントースター、または冷蔵庫などの、装置または機器用のガラスドアまたは窓などの、ガラスまたはプラスチック窓を挙げることができる。
【００１０】
用語「車両」、「自動車（ａｕｔｏｍｏｔｉｖｅ）」、「オートモビール」、「自動車車両」、または「オートモビール車両」は、乗用車、バン、ミニバン、バス、ＳＵＶ（スポーツ用多目的車）；トラック；セミトラック；列車；市街電車；トラクター；オートバイ；トレーラー：ＡＴＶ（全地形万能車）；小型トラック；ブルドーザー、クレーン車およびアースムーバーなどの、大型車両ムーバー；飛行機；ボート；船；ならびに他の様式の輸送機などの車両を意味する。
【００１１】
用語車両の「風防ガラス」は、典型的にはガラス、強化または積層ガラスから製造された、車両のフロントガラスを意味する。風防ガラスは車両上へ固定することができる。風防ガラスはまた、車両から取り外し可能であるかまたは着脱可能であることができる。風防ガラスは典型的には、ガラス、プラスチックなどのポリマー材料、またはポリマー材料強化もしくは積層ガラス製であることができる。自動車の典型的な風防ガラスは、プラスチックの層がその間に積層された２つ以上のガラスのシートを有することができる。横窓または後部窓などの、車両の他の窓もまた、本発明のコーティング組成物のための基材であることができる。透けて見える視界を良好にするために、車両の風防ガラスは撥水性である必要があり、従って雨滴、水しぶき、小さいデブリ、またはほこりは風防ガラスにくっつかない。
【００１２】
風防ガラスなどの、基材の表面は、撥水性になるためにパーフルオロアルキルアルキルシランまたはパーフルオロアルキルアルキルトリクロロシランなどの、フルオロシランで処理することができる。トリクロロシラン基は、ガラス基材などの、基材の表面上のヒドロキシル基と非常によく反応し、それ故良好な処理効率を提供する。
【００１３】
水滴（１）が強い親水性固体表面（２Ａ）と接触するとき、水滴は表面上に広がる。接触角アルファ（α）は０°に近いものであり得る（図１Ａ）。より少ない親水性の表面（２Ｂ）については、接触角は０°近くから３０°以下までの範囲にあり得る（図１Ｂ）。撥水剤で処理されたガラス表面などの、疎水性固体表面（２Ｃおよび２Ｄ）については、接触角は９０°から１８０°近くまでの範囲で、９０°より大きいものであり得る（図１Ｃおよび１Ｄ）。非常に疎水性の表面（２Ｄ）については、水滴は、いわゆるＬｏｔｕｓ効果で、実際に表面を濡らすことなく（図１Ｄ）単に表面上に載っている。
【００１４】
撥水剤で処理された表面については、接触角は、いったん撥水剤が風化または摩耗のためになくなると低下し得る。表面に塗布される撥水剤の耐久性は、風化または摩耗の前後に接触角を測定することによって測ることができる。
【００１５】
接触角は、この業界で一般に用いられる液滴試験によって測定することができる。手短に言えば、水滴が照明源の前の測定されるべき表面上に置かれる。液滴の輪郭が観察され、接触角アルファ（α）が測角器を使用して測定される。
【００１６】
本発明は、基材をコートするためのコーティング組成物に関する。本コーティング組成物は、基材の表面上に塗布されたとき、表面を撥水性にすることができる。本コーティング組成物は、
ａ）一般式
Ｒｆ−（ＣＨ2）2−ＳｉＣｌ3
（式中、Ｒｆは、３〜１８個のアルキル炭素原子を有するパーフルオロアルキルラジカル基である）
を有する化合物から選択される少なくとも１つのパーフルオロアルキルトリクロロシランと；
ｂ）パーフルオロポリエーテルカルボン酸と；
ｃ）少なくとも１つのフッ素化溶剤と
を含む。
【００１７】
本発明のコーティング組成物は、
ａ）一般式
Ｒｆ−（ＣＨ2）2−ＳｉＣｌ3
（式中、Ｒｆは、３〜１８個のアルキル炭素原子を有するパーフルオロアルキルラジカル基である）
を有する化合物から選択される少なくとも１つのパーフルオロアルキルトリクロロシランと；
ｂ）パーフルオロポリエーテルカルボン酸と；
ｃ）少なくとも１つのフッ素化溶剤と
から本質的になることができる。
【００１８】
パーフルオロアルキルラジカル基は、線状または分岐アルキル基であることができる。線状アルキルラジカル基が好ましい。
【００１９】
好適なパーフルオロアルキルトリクロロシランの例には、パーフルオロプロピルエチルトリクロロシラン、パーフルオロブチルエチルトリクロロシラン、パーフルオロペンチルエチルトリクロロシラン、パーフルオロヘキシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロヘプチルエチルトリクロロシラン、パーフルオロオクチルエチルトリクロロシラン、パーフルオロノニルエチルトリクロロシラン、パーフルオロデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロウンデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロドデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロトリデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロテトラデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロペンタデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロヘキサデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロヘプタデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロオクタデシルエチルトリクロロシラン、またはそれらの組み合わせが挙げられる。
【００２０】
一例では、本発明のコーティング組成物は、一般式：
Ｆ（ＣＦ2）n
（式中、ｎは６〜１６の整数である）
を有するパーフルオロアルキルラジカル基から選択されるＲｆを有することができる。この一般式を有する好適なパーフルオロアルキルトリクロロシランの例には、パーフルオロヘキシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロヘプチルエチルトリクロロシラン、パーフルオロオクチルエチルトリクロロシラン、パーフルオロノニルエチルトリクロロシラン、パーフルオロデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロウンデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロドデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロトリデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロテトラデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロペンタデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロヘキサデシルエチルトリクロロシラン、またはそれらの組み合わせが挙げられる。
【００２１】
別の例では、本発明のコーティング組成物は、
ａ）パーフルオロヘキシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロオクチルエチルトリクロロシラン、パーフルオロデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロドデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロテトラデシルエチルトリクロロシラン、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される１つ以上のパーフルオロアルキルトリクロロシランと；
ｂ）パーフルオロポリエーテルカルボン酸と；
ｃ）少なくとも１つのフッ素化溶剤と
を含む。
【００２２】
さらに別の例では、本発明のコーティング組成物は、
ａ）パーフルオロヘキシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロオクチルエチルトリクロロシラン、パーフルオロデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロドデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロテトラデシルエチルトリクロロシラン、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される１つ以上のパーフルオロアルキルトリクロロシランと；
ｂ）パーフルオロポリエーテルカルボン酸と；
ｃ）少なくとも１つのフッ素化溶剤と
から本質的になる。
【００２３】
さらに別の例では、本発明のコーティング組成物は、
全ての百分率がコーティング組成物の総重量を基準として、
ａ）０．１％〜１０％重量百分率、好ましくは０．１％〜５％、さらに好ましくは０．５％〜２％のパーフルオロアルキルトリクロロシランと；
ｂ）０．１％〜１０％重量百分率、好ましくは０．１％〜５％、さらに好ましくは０．２％〜２％のパーフルオロポリエーテルカルボン酸と；
ｃ）８０％〜９９．８％重量百分率の少なくとも１つのフッ素化溶剤と
から本質的になる。
【００２４】
本コーティング組成物は、非不可欠成分として芳香物質または顔料などの、追加の成分を有することができる。一般に知られている芳香物質を、快適な臭いを提供するためにコーティング組成物と混合することができる。ＴｉＯ2顔料などの顔料を、ビルの窓、車両の横窓または後部窓などのガラス窓に色または色合いを提供するために添加することができる。
【００２５】
パーフルオロアルキルトリクロロシランおよびその誘導体は、ガラス表面上に良好な撥水性を提供することが知られているが、前述の米国特許第５，５２３，１６１号明細書などの先行技術に記載されているように、製造または貯蔵中の微量の水に敏感であり、ならびに風化および摩耗に対する耐久性が低いことが知られている。本出願者は意外にも、パーフルオロポリエーテルカルボン酸とフッ素化溶剤との組み合わせを使用することによって、本発明のコーティング組成物が良好な撥水性および改善された耐久性を提供することを発見した。この組み合わせで、本発明のコーティング組成物は、先験的技術によって必要とされる加水分解性シランを必要としない。本発明のコーティング組成物は、製造するのが容易であり、貯蔵するのに安定である。前述の米国特許第５，５２３，１６１号明細書に記載されている、シリコン層での下塗りなどの前処理を必要とせずに、基材上へ塗布することもまた容易である。本出願者はまた、表面を本発明のコーティング組成物で処理することによって、表面の水滑り特性が改善され、従って水滴が処理表面から容易に滑り落ち得ることを発見した。改善された水滑り特性は、減少した滑り角として測定することができる。それは水滴が基材から流れ落ちることを可能にし、車両の風防ガラスなどの基材の透けて見える視界を改善するので、これは重要な特性である。
【００２６】
本発明はまた、基材の表面を撥水性にするための方法に関する。本発明の方法は、コーティング組成物を基材の表面上に塗布して前記コーティング組成物の層をその上に形成する工程であって、前記コーティング組成物が、ａ）一般式Ｒｆ−（ＣＨ2）2−ＳｉＣｌ3（式中、Ｒｆは３〜１８個のアルキル炭素原子を有するパーフルオロアルキルラジカル基である）を有する化合物から選択される少なくとも１つのパーフルオロアルキルトリクロロシランと；ｂ）パーフルオロポリエーテルカルボン酸と；ｃ）少なくとも１つのフッ素化溶剤とから本質的になる工程を含む。
【００２７】
一例では、本発明の方法のためのコーティング組成物は、一般式：
Ｆ（ＣＦ2）n
（式中、ｎは６〜１６の整数である）
を有するパーフルオロアルキルラジカル基から選択されるＲｆを有することができる。
【００２８】
別の例では、本発明の方法のためのコーティング組成物は、
ａ）パーフルオロヘキシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロオクチルエチルトリクロロシラン、パーフルオロデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロドデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロテトラデシルエチルトリクロロシラン、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される１つ以上のパーフルオロアルキルトリクロロシランと；
ｂ）パーフルオロポリエーテルカルボン酸と；
ｃ）少なくとも１つのフッ素化溶剤と
を含む。
【００２９】
さらに別の例では、本発明の方法のためのコーティング組成物は、
ａ）パーフルオロヘキシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロオクチルエチルトリクロロシラン、パーフルオロデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロドデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロテトラデシルエチルトリクロロシラン、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される１つ以上のパーフルオロアルキルトリクロロシランと；
ｂ）パーフルオロポリエーテルカルボン酸と；
ｃ）少なくとも１つのフッ素化溶剤と
から本質的になる。
【００３０】
さらに別の例では、本発明の方法のためのコーティング組成物は、
全ての百分率がコーティング組成物の総重量を基準として、
ａ）０．１％〜１０％重量百分率、好ましくは０．１％〜５％、さらに好ましくは０．５％〜２％のパーフルオロアルキルトリクロロシランと；
ｂ）０．１％〜１０％重量百分率、好ましくは０．１％〜５％、さらに好ましくは０．２％〜２％のパーフルオロポリエーテルカルボン酸と；
ｃ）８０％〜９９．８％重量百分率の少なくとも１つのフッ素化溶剤と
から本質的になる。
【００３１】
フッ素化炭化水素溶剤もしくはパーフルオロカーボンなどの過フッ素化有機溶剤、またはそれらの組み合わせなどの、ほとんどの商業的に入手可能なフッ素化溶剤が本発明に好適であり得る。市販のフッ素化溶剤の例には、ＨＦＥ−７２００として３Ｍから入手可能なエトキシ−ノナフルオロブタン、３Ｍからまた入手可能な完全フッ素化液体ＦＣ−４０などのパーフルオロカーボン溶剤、またはそれらの組み合わせを挙げることができる。
【００３２】
本発明のコーティング組成物は、スポンジで拭くことによって基材の表面上に塗布することができる。少量のコーティング組成物をコートされるべき表面上へ注ぐか、またはスポンジ中へしみ込ませることができる。このスポンジを使用してコーティング組成物を表面にサッと一拭きしてその上にコーティング組成物の薄層を形成することができる。過剰量のコーティング組成物は布片で拭き取ることができる。コートされた表面は、必要ならば２、３分間風乾させることができる。
【００３３】
本発明のコーティング組成物は、キットにまとめることができる。キットは、密封容器に詰められた本発明のコーティング組成物を含むことができる。キットは、前記コーティング組成物を前記表面上に塗布するためのアプリケーターと；場合により、前記アプリケーターを使用して前記コーティング組成物を前記表面上に塗布することに関する説明書とをさらに含むことができる。
【００３４】
キットのアプリケーターは、１つ以上のスポンジ片またはスキージー片であることができる。キットは、過剰量のコーティング組成物を拭き取るための１つ以上の布片をさらに含むことができる。
【００３５】
キットは、一緒に詰められた柔軟な容器とスポンジ片とを有することができ、ここで前記スポンジは柔軟な容器に取り付けられている。コーティング組成物は、柔軟な容器を圧搾することによって柔軟な容器からスポンジへ直接分配することができる。容器は、コーティング組成物を容器からスポンジへ分配しながら、スポンジを移動させて表面をコートするためのハンドルとして使用することができる。
【００３６】
キットは、コーティング組成物の使用方法、基材上へのコーティング組成物の塗布方法に関する説明書をさらに含むことができる。これらの説明書はまた、物質安全データシートおよび他の指示書およびコーティング組成物またはキットの適切な取扱いについての注意書を含むことができる。
【００３７】
基材は、コーティング組成物の塗布前にきれいにするかまたは研磨することができる。一般に使用される水、洗剤、溶剤、またはそれらの組み合わせを、基材をきれいにするために使用することができる。ガラス表面については、酸化セリウムなどのガラス研磨化合物を、表面を研磨するために使用することができる。研磨は、手動でかまたは当業者に公知の研磨用具を使用することによって行うことができる。研磨された表面は、コーティング組成物の塗布前にさらにきれいにすることができる。
【００３８】
コーティング組成物はまた、３５℃〜１００℃の範囲などの高温でガラス基材に塗布することができる。高温は、コーティング組成物中のシランとガラス基材との間の結合を増大させることができる。
【００３９】
蒸発室などの、適切な設備で、コーティング組成物はまた、基材上に薄層を形成するために基材上へ蒸発させることができる。
【実施例】
【００４０】
本発明は、以下の実施例でさらに明確にされる。これらの実施例は、本発明の好ましい実施形態を示すが、あくまで例示として示されることが理解されるべきである。上記説明およびこれらの実施例から、当業者は、本発明の本質的な特性を確認することができ、本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、それを様々な用途および条件に適合させるために本発明の様々な変更および修正を行うことができる。
【００４１】
試験実施手順
接触角測定
接触角は、この業界で一般に用いられる液滴試験によって測定する。手短に言えば、水滴を照明源の前の測定されるべき表面上に置く。液滴の輪郭を観察し、接触角アルファ（α）を、測角器を使用して測定する。Ｆｉｒｓｔ  Ｔｅｎ  Åｎｇｓｔｒｏｍｓ（Ｐｏｒｔｓｍｏｕｔｈ，ＶＡ，ＵＳＡ）から入手可能な市販の測角器（モデル：ＦＴ  Å  １２５）を使用することができる。接触角αに関する略図を図１に示す。
【００４２】
滑り角測定
水小滴を、基材を水平に維持したまま、試験されるべき基材の表面上に落とす。次に、基材を徐々に傾け、それによって、水小滴が滑り始めるときの水平面と基材との間の角度（滑り角）を測定する。滑り角が小さければ小さいほど、水小滴は基材の表面からより容易に滑り落ちる。
【００４３】
摩耗試験
ガラス研磨化合物を撥水剤処理表面上に塗布する。次に、スポンジを使用して処理表面を円形にかまたは往復横動きパターンで繰り返し拭う。予め決めた重りを、摩耗の間ずっとスポンジのトップに加えることができる。摩耗試験は、手動でかまたは装置を使用することによって行うことができる。株式会社安田精機製作所（日本国）から入手可能な市販の装置（モデル：Ｎｏ．５５２  Ｇａｒｄｎｅｒ’ｓ  Ｗａｓｈｅｒｂｉｌｉｔｙ  Ｔｅｓｔｅｒ）を使用することができる。
【００４４】
風防処理
標準の車両ガラス用風防ガラスを使用した。風防ガラスを、スポンジとＧｌａｃｏ−Ｂａｉｓｏｋｕ−Ｃｏｍｐｏｕｎｄ（Ｓｏｆｔ９９（日本国大阪市中央区）から入手可能）とを使用して研磨した。
【００４５】
研磨後に、ガラスの風防を水できれいにし、研磨したガラス表面を上向きにして水平位置に置いた。約１ｍｌのコーティング組成物を研磨した表面上へ塗布した。スポンジを使用して所望のエリア内にこの溶液で表面を拭ってコートした。約５〜１０分後に、コートされたエリアを布片で拭いて過剰量のコーティング組成物を除去した。
【００４６】
風防ガラス表面を２つのエリアへ分割した：第１エリアを比較コーティング組成物でコートし、第２エリアを本発明のコーティング組成物でコートした。両エリアを上記の同じ方法で処理した。
【００４７】
初期接触角は、表面を処理した後に測定した。
【００４８】
コートされたエリアを次に、「試験実施手順」に記載されるように摩耗試験にかけた。スポンジに加えられた重りは４７０グラムであった。摩耗試験は、往復横動きパターンで行った。
【００４９】
予め決めた数のストローク後に、水接触角を測定し、記録した。
【００５０】
比較コーティング組成物
比較例１および比較例２は、別の比較コーティング組成物のようにパーフルオロポリエーテルカルボン酸が使用されることなくパーフルオロアルキルトリクロロシランの混合物を含むコーティング組成物であった。
【００５１】
比較例３および比較例４は、パーフルオロポリエーテルカルボン酸を含むが、パーフルオロアルキルトリクロロシランの前述の混合物なしのコーティング組成物であった。
【００５２】
比較例１〜４の処方を表１に示す。
【００５３】
比較例５は、Ｓｏｆｔ９９から入手可能な、商品名Ｕｌｔｒａ  Ｇｌａｃｏで販売される市販製品であった。
【００５４】
実施例：コーティング組成物
ＤｕＰｏｎｔ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ  ＤＥ，ＵＳＡ）からＭＰＤ−７６５３として入手可能な、パーフルオロアルキルトリクロロシランの混合物を使用して本発明のコーティング組成物を調合した。混合物ＭＰＤ−７６５３は、製造業者によって明記されるように、パーフルオロヘキシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロオクチルエチルトリクロロシラン、パーフルオロデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロドデシルエチルトリクロロシラン、およびパーフルオロテトラデシルエチルトリクロロシランを含有する。
【００５５】
比較コーティング組成物および実施例１〜６は、表１に従って成分を混合することによって調製した。
【００５６】
【表１】
2011518231.tif 000003
【００５７】
コーティング特性
比較コーティング組成物および実施例１〜６のコーティング組成物を使用して「風防処理」に記載されているようにガラスの風防を処理した。接触角および滑り角を測定し、結果を表２に示す。
【００５８】
比較例１〜５および実施例１〜６についての初期接触角は塗布直後には似ており、良好な撥水性を示した。
【００５９】
比較例１および２についての滑り角は、塗布直後に４５°より大きかった。実施例１〜６についての滑り角は塗布直後に約３０°であり、改善された水滑り特性を示した。
【００６０】
風防ガラス上の水滴の画像を図２に示す：（Ａ）および（Ｂ）は、比較例５コーティング組成物および実施例２の両方について処理後で摩耗試験前の風防ガラス上に形成する水滴を示し；（Ｃ）は、良好な撥水性を示す６００摩耗ストローク後の実施例２でコートされた風防ガラス上に形成する水滴を示し、；（Ｄ）は、不十分な撥水性を示す６００摩耗ストローク後の比較例５でコートされた風防ガラス上に広がる水を示す。
【００６１】
【表２】
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【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図１Ｄ】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図２Ｃ】
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【図２Ｄ】
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【手続補正書】
【提出日】平成23年3月14日(2011.3.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材の表面を撥水性にするためのキットであって、
（Ａ）ａ）一般式
Ｒｆ−（ＣＨ2）2−ＳｉＣｌ3
（式中、Ｒｆは、３〜１８個のアルキル炭素原子を有するパーフルオロアルキルラジカル基である）
を有する化合物から選択される少なくとも１つのパーフルオロアルキルトリクロロシランと；
ｂ）パーフルオロポリエーテルカルボン酸と；
ｃ）少なくとも１つのフッ素化溶剤と
から本質的になるコーティング組成物
を含むキット。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
【表２】
2011518231.tif 000013
次に、本発明の好ましい態様を示す。
１.  基材の表面を撥水性にするためのキットであって、
（Ａ）ａ）一般式
Ｒｆ−（ＣＨ2）2−ＳｉＣｌ3
（式中、Ｒｆは、３〜１８個のアルキル炭素原子を有するパーフルオロアルキルラジカル基である）
を有する化合物から選択される少なくとも１つのパーフルオロアルキルトリクロロシランと；
ｂ）パーフルオロポリエーテルカルボン酸と；
ｃ）少なくとも１つのフッ素化溶剤と
から本質的になるコーティング組成物
を含むキット。
２.  （Ｂ）前記コーティング組成物を前記表面上に塗布するためのアプリケーターと；
（Ｃ）場合により、前記アプリケーターを使用して前記コーティング組成物を前記表面上に塗布することに関する説明書と；
（Ｄ）場合により、前記表面をきれいにするための１つ以上の洗浄剤と
をさらに含む上記１に記載のキット。
３.  前記コーティング組成物が、
全ての百分率がコーティング組成物の総重量を基準として、
ａ）０．１％〜１０％重量百分率のパーフルオロアルキルトリクロロシランと；
ｂ）０．１％〜１０％重量百分率のパーフルオロポリエーテルカルボン酸と；
ｃ）８０％〜９９．８％重量百分率の少なくとも１つのフッ素化溶剤と
から本質的になる、上記１に記載のキット。
４.  Ｒｆが一般式
Ｆ（ＣＦ2）n
（式中、ｎは６〜１６の整数である）
を有するパーフルオロアルキルラジカル基から選択される、上記１に記載のキット。
５.  前記パーフルオロアルキルトリクロロシランが、パーフルオロヘキシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロオクチルエチルトリクロロシラン、パーフルオロデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロドデシルエチルトリクロロシラン、パーフルオロテトラデシルエチルトリクロロシラン、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、上記４に記載のキット。
６.  前記コーティング組成物が密封容器に詰められている、上記１〜５のいずれか一項に記載のキット。
７.  前記容器が柔軟な容器であり、前記コーティング組成物が前記柔軟な容器を圧搾することによって前記基材に供給される、上記６に記載のキット。
８.  前記基材が車両の風防ガラスである、上記１〜５のいずれか一項に記載のキット。
【国際調査報告】
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