(57)【要約】  本発明は、ドープされたセリア（ＣｅＯ２）研磨剤粒子に関し、この場合、この粒子は、本質的に八面体の形態を有する。このような研磨剤は、基板、たとえばシリコンウエハの化学機械研磨（ＣＭＰ）のために、水ベースのスラリー中で使用される。さらに本発明は、１０〜１２０ｍ２／ｇの比表面積を有するイットリウムドープされたセリア粒子に関し、この場合、この粒子は、少なくとも９５質量％、好ましくは少なくとも９９質量％の粒子が単結晶であり、かつその粒子表面は、７０％を上廻って、好ましくは８０％を上廻って｛１１１｝面に対して平行な面から成ることを特徴とする。さらに、この生成物を合成するための新規気相方法を開示し、この場合、この方法は、熱ガス流を供給し、かつ、前記ガス流をセリウム含有反応体、ドーパント含有反応体及び酸素含有反応体中に導入し、その際、前記ガス流の温度は、前記反応体が噴霧されるように選択され、その際、反応体は、冷却時にドープされたセリア粒子が形成されるように選択される。前記セリアをベースとする研磨剤スラリーは、研磨された基板において誘導される低いレベルの欠陥性と同時に良好な除去率を提供する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
比表面積１０〜１２０ｍ２／ｇを有する、イットリウムでドープされたセリア粒子において、粒子の少なくとも９５質量％、好ましくは少なくとも９９質量％が単結晶であり、かつ、その粒子表面が７０％を上廻って、好ましくは８０％を上廻って｛１１１｝面に対して平行な面から成ることを特徴とする、前記粒子。
【請求項２】
粒子が、全金属含量に対して０．１〜１５原子％のドーピング元素を有する、請求項１に記載のイットリウムでドープされたセリア粒子。
【請求項３】
粒子がさらに不可避不純物から成る、請求項１又は２に記載のイットリウムでドープされたセリア粒子。
【請求項４】
分散液、懸濁液及びスラリーのいずれか１種から成る液体混合物を製造するための、請求項１から３までのいずれか１項に記載のイットリウムでドープされたセリア粒子の使用。
【請求項５】
請求項１から４までのいずれか１項に記載のイットリウムでドープされたセリア粒子を含有する液体混合物。
【請求項６】
請求項１から３までのいずれか１項に記載のイットリウムでドープされたセリア粒子を合成するための気相方法において、この方法が、熱ガス流を供給し、かつ、前記ガス流中に、セリウム含有反応体、イットリウム含有反応体及び酸素含有反応体を導入する工程を含み、その際、前記ガス流の温度は、前記反応体を噴霧する程度に選択され、その際、反応体は、冷却時にイットリウムでドープされたセリア粒子を形成する程度に選択される、前記方法。
【請求項７】
セリウム含有反応体が、塩化セリウム、炭酸セリウム、酸化セリウム、硫酸セリウム、硝酸セリウム、酢酸セリウム及び有機金属セリウム化合物の１種又はそれ以上を含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
イットリウム含有反応体が、塩化イットリウム、炭酸イットリウム、酸化イットリウム、硫酸イットリウム、硝酸イットリウム、酢酸イットリウム及び有機金属イットリウム化合物の１種又はそれ以上を含む、請求項６又は７に記載の方法。
【請求項９】
酸素含有反応体が、セリウム含有反応体及びイットリウム含有反応体のいずれか一方又は双方に包含される、請求項６から８までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
熱ガス流が、ガスバーナー、ホットウォール型反応器、高周波又は直流アークプラズマのいずれか１種の手段により製造される、請求項６から９までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
イットリウムでドープされたセリア粒子をガス流中で形成した後に、ガス流を冷却する、請求項６から１０までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
基板を研磨するための方法において、この方法が、
−基板キャリア、回転式研磨パッド及び研磨剤スラリーを研磨パッドに供給するための手段を含むＣＭＰ装置を提供し、
−研磨すべき基板を基板キャリア上に配置し、
−基板を回転式研磨パッドに対してプレスし、かつ、
−適切な量の研磨剤スラリーを研磨パッド上に供給する、
工程を含むものであって、前記研磨剤スラリーが、請求項５に記載の液体混合物であることを特徴とする、基板を研磨するための方法。
【請求項１３】
基板が、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、銅、銅バリア及びタングステンの１種又はそれ以上から成る被覆を有するか、あるいは、ガラス様表面から成る、請求項１２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、本質的に八面体の形態を有する、ドープされたセリア（ＣｅＯ２）研磨剤粒子に関する。研磨剤は、化学機械的研磨又は化学機械的平坦化（ＣＭＰ）プロセス中での使用のために、水ベースのスラリーにされる。ＣＭＰは、たとえばトレンチ構造素子分離（ＳＴＩ）研磨において、薄層堆積工程後に、集積回路製造中でシリコンウエハ上の構造を平坦化するためのプロセスである。
【０００２】
現在において、全ＳＴＩ研磨の約５０％は、セリア（ＣｅＯ２）ベースのスラリーを用いて実施されている。セリアの機械的研磨性が、通常の研磨剤粒子、たとえばシリカ又はアルミナと比較して低い場合であっても、そのシリカに対する化学的親和性に基づいて酸化物層の研磨のために、特に重要である。この高い化学的親和性の理由から、除去率及びＳｉ３Ｎ４についての選択率は、スラリー中での減少したセリア含量であっても高い。さらに、セリアスラリーは一般に研磨剤材料の１質量％のみを含むものであるのに対して、シリカーベースのスラリーは、少なくとも１２質量％の研磨剤含量によって特徴付けられ、最も多くの場合にあっては２０〜３０質量％にもなる。
【０００３】
研磨剤スラリーの他の重要な特徴は、基板において誘導される低い欠陥のレベルに関する。近年入手可能なＣｅＯ２材料は、ＣＭＰ中であまりにも高い欠陥レベルを生じることから、確かに半導体製造における来るべき技術的ノードの観点において（４５、３２及び２３ｎｍノード）、これは益々厳格な欠陥性の要求がある。欠陥性は、本質的には研磨剤によって定められ、したがって変性されたセリア研磨剤の提供に開発が集中することは明らかである。
【０００４】
一般に知られているように、全研磨効率は、本質的にセリア研磨剤自体の固有の特性に依存する（たとえば、形態、結晶構造、粒度分布、純度）。一般に、球状の形態を有する研磨剤は、フュームドシリカとは対照的にコロイダルシリカを用いるＳＴＩ研磨の場合のように、鋭利な又は角のある粒子よりも低い欠陥性を生じる。しかしながら、ＣＭＰプロセスの化学的成分がセリア研磨剤を用いた場合により重要であり、かつ、機械的除去が、純粋な剪断力下でウエハからの反応生成物の分離を制限することから、これは、球状のセリア研磨剤が低い欠陥性を生じさせうることに直結するものではない。Feng らScience, 312, 1504, 2006では、フレーム合成による球状Ｔｉ−含有ＣｅＯ２粒子を製造し、改善されたＣＭＰ挙動を生じている。しかしながら、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により示されているように、内部のＣｅＯ２コアから成る研磨剤粒子は、完全にチタニアの溶融シェル中にカプセル化されている。しかしながらこのシェルは、ＣｅＯ２ベースの粒子と比較して異なる表面化学的特性を生じることから、改善されたＣＭＰ挙動が、実際に球状に帰因するものであるのかどうかについては明らかにされていない。
【０００５】
研磨剤粒子の合成が、所望の最適化された形態が得られる程度に調整される場合には、極めて有利である。今日においてＳＴＩスラリー中で使用される従来技術のほとんどのセリア研磨剤は、沈降及びか焼プロセスにより製造され、しばしば、引き続いてより小さい粒径に粉砕される。この合成方法は、多結晶粒子を導く。D.-H. Kirn etal., Japanese Journal of Applied Physics, 45, 6A, 4893-4897, 2006では、数百ｎｍの一般的な大きさを不規則な形態で有する多結晶粒子を合成しており、これはさらに、ＣＭＰプロセス中での適用の間に容易にばらばらになる。
【０００６】
多くの著者が、合金化、浸漬又は他のセリア酸化物との混合を挙げているが、これは特異的な形態に関するものではなく、かつ多結晶材料を生じるものである。JP-2007-31261 は、研磨中で、酸化ケイ素上のスクラッチを減少させるセリア研磨剤粒子を開示している。これらのセリア粒子は、四価のセリウム（例えばイットリウム）のイオン半径よりも大きいイオン半径を有する１種又はそれ以上の元素を有し、かつ高い結晶度により特徴付けられ、この場合、これは、低い量の欠陥、たとえば結晶中の低い量の転位を有するものとして定められている。この粒子は、沈澱及び引き続いて適切な加熱処理により製造される。これはさらに、か焼プロセス後の材料の粉砕を必要とする。
【０００７】
EP-126675は、セリウム塩溶液、塩基溶液、例えば水酸化ナトリウム及び三価の希土類金属の少なくとも１種の塩の溶液を混合することによって得られたセリウムベースの研磨剤組成物を記載しており、この場合、これは、ランタニド及びイットリウムから成る群から選択され、当該沈澱物を濾別し、乾燥及びか焼させる。US-2006/032836は、ドープされた酸化セリウム研磨剤粒子の研磨スラリーを製造するための方法を開示している。Ｙでのドーピングは、数多くのオプションの一つである。使用された合成方法は沈澱及びか焼である。JP-3793802 は、セリア粉末又は酸化金属添加セリア粉末の合成方法を提供している。しかしながら、粒子の合成に使用された技術は、再度いうが、古典的な沈澱及びか焼経路であり、均一な形態を有する単結晶粒子を製造するものではなかった。
【０００８】
Biswas et al., Materials research Bulletin, vol. 42, no 4, 2007, pp. 609-617によれば、ドープされたＣｅＯ２が、湿式化学合成経路を用いて製造された。より詳細には尿素−ホルムアルデヒドポリマーゲル燃焼方法が使用された。Ｙ−ドーピングは、イオン伝導率を増加させることを目的とする。粒子形態におけるＹ−ドーピングの影響に関する情報はない。一般に、ゲル燃焼工程は、プロセス条件に亘って調整が制限されうるものであり、かつ良好な定められた粒径又は形態の製造が期待されるものではない。
【０００９】
一般に、セリアベースのスラリーは、このような標準的か焼研磨剤が生じるような、等価のシリカ配合スラリーよりも高い欠陥性を有するものが製造される。さらに、セリア研磨剤の製造は、ポリマーの品質における広範囲の変動を招き、この場合、これはその後にこれらの粒子が配合されたスラリーの重要なバッチ毎の変動を招く。
【００１０】
基本的に、前記問題は、ＣｅＯ２粒子を製造するためのボトムアップ式気相合成を適用することによって解決することができる。このような方法は、工程パラメーター、例えば冷却速度、滞留時間及び温度の粒子特性を変化させることによって、粒子特性を一定の範囲に調整することを可能にする。US-7264787において、このような試みが粒度及び粒度分布を最適化することを可能にすることが示されている。
【００１１】
US-2007/048205には、水素／酸素フレームを用いてのＣｅＯ２の合成を記載している。粒子の表面化学的特性が、特異的なプロセス条件を変更することにより影響されうることが開示されている。粒子の形態における影響又はドーピング元素としてのＹの使用については挙げられていない。
【００１２】
気相プロセス中の粒子成長は、その表面エネルギーを最小化にする傾向にある。これは、特定の指数の面が占める特定の形状を生じうる。さらに、成長動態は、高い成長速度を有する面が消失するように粒子形状を決定するのに重要な役割を生じうる。気相方法を使用して製造された粉末は、一般に、切頭型（truncated）形態によって特徴付けられることが観察される。
【００１３】
本発明の課題は、ＣＭＰ中での研磨剤としての使用のための最適化された形態を有する粒子を含有する、新規のドープされたＣｅＯ２研磨剤を提供することであり、これにより、低い欠陥性レベル及び高い除去率が得られる。
【００１４】
この目的のために、本発明によれば、イットリウムドープされたセリア粉末が提案され、この場合、この粉末は、比表面積１０〜１２０ｍ２／ｇを有する粒子を含むものであって、少なくとも９５質量％、好ましくは少なくとも９９質量％の粒子が単結晶であることを特徴とする。この粒子はさらに、その表面が７０％を上廻って、好ましくは８０％を上廻って、面｛１１１｝に対して平行な面から成ることを特徴とする。
【００１５】
有利には、当該粒子は、全金属含量に対して０．１〜１５原子％のドーピング元素を含む。当該粒子は、有利にはさらに、いわゆる不可避不純物のみから成る。セリウムはさらに一般に約０．５質量％までの他のランタニドを随伴し、この場合、これは不可避不純物とみなされる。
【００１６】
もう一つの実施態様において、本発明は、分散液、懸濁液及びスラリーのいずれか一つから成る液体混合物を製造するための前記粒子に使用に関する。他の実施態様において、前記液体混合物が定義されている。
【００１７】
さらに本発明は、前記イットリウムドープされたセリア粉末を合成するための気相プロセスに関し、この場合、この方法は、熱ガス流を提供し、かつ前記ガス流中にセリウム含有反応体、イットリウム含有反応体及び酸素含有反応体に導入し、その際、前記ガス流の温度は、前記反応体が噴霧される程度に選択され、その際、反応体は、冷却時にドープされたセリア粒子が形成される程度に選択される。
【００１８】
好ましくは、セリウム含有反応体は、塩化セリウム、酸化セリウム、炭酸セリウム、硫酸セリウム、硝酸セリウム、酢酸セリウム及び有機金属セリウム化合物の１種又はそれ以上を含む。さらに、イットリウム含有反応体は、有利には、金属塩化物、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属硝酸塩、金属酢酸塩及び有機金属化合物の１種又はそれ以上を含むものであってもよい。
【００１９】
特に好ましい実施態様において、酸素含有反応体は、セリウム含有反応体及びイットリウム含有反応体のいずれか一方又は双方に含まれる。
【００２０】
熱ガス流は、ガスバーナー、ホットウォール型反応器、高周波又は直流プラズマのいずれか一つの手段によって製造することができる。ガス流は、ドープされたセリア粒子の形成後すぐに冷却することができる。これにより、相対的に緩慢な冷却サイクル中での望ましくない粒子成長を回避することができる。
【００２１】
本発明の他の実施態様は、基板を研磨する方法に関し、この場合、この方法は、基板キャリア、回転する研磨パッド及び研磨スラリーを研磨パッド上に提供する手段を含むＣＭＰ装置を提供し、研磨すべき基板を基板キャリア上に配置し、基板を回転する研磨パッドに対してプレスし、かつ適量の研磨剤スラリーを研磨パッド上に供給する工程を含み、前記研磨剤スラリーが前記液体混合物であることを特徴とする。
【００２２】
この方法は、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、銅、銅バリア及びタングステンの１種又はそれ以上の被覆を含むか、あるいは、ガラス様表面から成る基板を研磨するのに特に適している。
【００２３】
したがって良好な結果は、気相合成プロセスを、ドーピング元素の添加と組み合わせて適用することにより達成される。これに関連して「ドーピング」とは、ドーピング元素をＣｅＯ２のほたる石型格子中に、Ｃｅ４＋イオンの少ない部分をドーピング元素イオンで置換することにより組み込むことを意味する。これは、酸素の欠損を生じさせ、格子緊張を増加させ、かつゼータ電位を変化させうるものであって、その結果、種々の表面エネルギーを生じさせ、したがって、低い指数の面のエネルギーにより近い高い指数の面のエネルギーをもたらす。
【００２４】
半導体集積回路の製造において、ＣＭＰ工程中で薄層（ＳｉＣ２）を研磨するために使用する場合には、得られた粒子は、従来のセリア研磨剤と比較してより低い欠陥性を、匹敵する除去率でもたらす。
【００２５】
セリア（ＣｅＯ２）の結晶構造は、Ｆｍ−３ｍ−空間群による立方晶である。単位格子は、面心立方（ｆｃｃ）セリウム格子及びこのｆｃｃセリウム格子内の立方酸素ケージから成る。このｆｃｃ構造により、小さいサイズのセリア粒子の形状は、切頭型八面体により占められ、｛１００｝及び｛１１１｝切子面によって定められる。いくつかの高い指数を有する切子面、例えば｛１１３｝切子面は、より小さい量ではあるが存在していてもよい。これは、これらの高い指数を有する面の大きい表面エネルギーによるものである。２、３のより高次の（higher-order）表面が観察され、これは、時に丸みがかった角又は形状を招く。
【００２６】
統計的な形状分布を得るために、粉末は、乳鉢中でメタノールを粉末に添加し、緩慢に攪拌することによって分散された。分散液の滴を、カーボンフィルムＴＥＭ支持グリッド上に堆積させた。高分解能透過型電子顕微鏡（ＨＲ−ＴＥＭ）を記録した。３０個の画像を十分に高い倍率で、統計的分布の指標付け及び視覚的評価のために取り出した。粒子分析のために、ＴＥＭ画像において明瞭な１００の粒子を選択した。
【００２７】
この粒子中で｛１１１｝面及び｛１００｝面を指標付けし、かつ数えた。
【００２８】
図１において、八面体（図１Ａ）及び切頭型八面体（図１Ｂ）である主要な粒子形状を示した。切頭型八面体はさらに｛０１１｝領域軸で示され、この領域軸で主に粒子が画像化された（図１Ｃ）。この図から、ほぼすべてのセリア−ナノ粒子が、｛１１１｝及び｛１００｝型の切子面により占められる表面を有することが明らかである。図２Ａ〜Ｅは、（切頭型）八面体型のドープされたセリア粒子の種々の例を示す。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】主要な粒子形状を示す図（八面体（Ａ）及び切頭型八面体（Ｂ））
【図２】（切頭型）八面体型のドープされたセリア粒子の種々の例を示す図
【００３０】
実施例
１．出発材料を、水性Ｃｅ硝酸塩溶液とＹ−硝酸塩溶液とを、Ｙ含量が全金属含量に対して５原子％までになるよう混合することによって製造した。１００ｋＷの高周波誘導結合プラズマを、１２Ｎｍ３／ｈのアルゴンガス及び３Ｎｍ３／ｈの酸素ガスを含むアルゴン／酸素プラズマを用いて生じさせた。混合したＹ−及びＣｅ硝酸塩溶液をプラズマ中に、５００ｍＬ／ｈの速度で導入し、２０００Ｋを上廻る主要な温度（すなわち、反応領域中で）を生じた。この最初の工程において、Ｙ／Ｃｅ硝酸塩を全体的に気化させ、その後にＹ−ドープされたＣｅＯ２中で核形成させた。１０Ｎｍ３／ｈの空気流を、反応領域のすぐ下流のクエンチングガスとして使用し、これにより２０００Ｋを下廻るガス温度に低下させた。この方法で、金属酸化物核が形成されうる。濾過後に、ナノサイズのＹ−ドープされたＣｅＯ２粉末が得られ、この場合、この粉末は、ドーピング元素が十分にＣｅＯ２格子中に組み込まれているという事実により特徴付けられる。生じる粉末の比表面積は４０±２ｍ２／ｇ（ＢＥＴ）であり、この場合、これは約２０ｎｍの平均一次粒径に相当する。
【００３１】
２．例１による装置を、同様の条件下で操作した。しかしながら出発溶液を、全金属含量に対して２．５原子％のＹを含有するように製造した。濾過後に、ナノサイズのＹ−ドープされたＣｅＯ２粉末が得られ、この場合、この粉末は、ドーピング元素が十分にＣｅＯ２格子中に組み込まれているという事実により特徴付けられる。生じる粉末の比表面積は４０±２ｍ２／ｇ（ＢＥＴ）であり、この場合、これは約２０ｎｍの平均一次粒径に相当する。
【００３２】
３（比較例）
例１による装置を、同様の条件下で操作した。しかしながら、出発溶液は、任意のＹ添加のない純粋な硝酸セリウム溶液であった。濾過後に、ナノナイズの純粋なＣｅＯ２粉末が得られ、その際、比表面積は４０±２ｍ２／ｇ（ＢＥＴ）であった。これは、約２０ｎｍの平均一次粒径に相当する。
【００３３】
４（比較例）
２５０ｋＷの直流プラズマトーチを使用し、その際、窒素をプラズマガスとして使用した。このガスは１５０Ｎｍ３／ｈの速度でプラズマを放出した。Ｃｅ硝酸塩溶液を、プラズマ下流に２５ｋｇ／ｈでの速度で注入した。この工程において反応体を気化し、結果として２０００Ｋを上廻る主要なガス温度を生じ、ＣｅＯ２粉末として核形成した。さらに下流において、空気を６０００Ｎｍ３／ｈで吹き入れ、ガス温度を減少させた。濾過後に、ナノサイズのＣｅＯ２粉末が得られた。生じる粉末の比表面積は４０±２ｍ２／ｇ（ＢＥＴ）であり、この場合、これは約２０ｎｍの平均一次粒径に相当する。
【００３４】
５．例４による装置を、同様の条件下で操作した。しかしながら、出発溶液は、全金属含量に対して２．５原子％のＹを含有する程度に製造した。濾過後に、ナノサイズのＹ−ドープされたＣｅＯ２粉末が得られ、この場合、この粉末は、ドーピング元素がＣｅＯ２格子中に十分に組み込まれるという事実によって特徴付けられる。得られる粉末の比表面積は４０±２ｍ２／ｇ（ＢＥＴ）であり、この場合、これは約２０ｎｍの平均一次粒径に相当する。
【００３５】
６．例４による装置を、同様の条件下で実施したが、しかしながら、４００ｋＷのプラズマ電力で、かつ５０００Ｎｍ３／ｈの空気流量で実施した。この方法において、ナノサイズのＹ−ドープされたＣｅＯ２粉末が、３０±３ｍ２／ｇ（ＢＥＴ）の比表面積で得られ、この場合、これは約３０ｎｍの平均一次粒径に相当する。
【００３６】
７．例４による装置を、同様の条件下で操作したが、しかしながら４００ｋＷのプラズマ電力及び１５０００Ｎｍ３／ｈの空気流量で実施した。この方法において、ナノサイズのＹ−ドープされたＣｅＯ２粉末が得られ、その際、比表面積は８０±５ｍ２／ｇ（ＢＥＴ）であり、この場合、これは、約１１ｎｍの平均一次粒径に相当する。
【００３７】
８．例７による方法であるが、しかしながらＣｅ／Ｙ−酢酸塩溶液を出発材料として使用した。この方法において、ナノサイズのＹ−ドープされたＣｅＯ２粉末が得られ、その際、１００±１０ｍ２／ｇ（ＢＥＴ）の比表面積であり、この場合、これは、約１０ｎｍの平均一次粒径に相当する。
【００３８】
９．例４による装置を、同様の条件下で操作したが、しかしながら、４００ｋＷのプラズマ電力及び３０００Ｎｍ３／ｈの空気流量で実施した。この方法において、ナノサイズのＹ−ドープされたＣｅＯ２粉末が得られ、その際、比表面積は１２±２ｍ２／ｇ（ＢＥＴ）であり、この場合、これは、約８０ｎｍの平均一次粒径に相当する。
【００３９】
すべての粉末試料は、少なくとも９５質量％の単結晶粒子を含んでおり、これは、ＴＥＭ及びＸＲＤ分析により確認した。第１表は、これまでの段落中で説明したＴＥＭ方法による粉末試料中に存在する｛１１１｝及び｛１００｝の％の概略図を示すものである。イットリウムでドープされた試料全てが、ドープされていないセリア粉末と比較してより多くの｛１１１｝面を有することが明らかとなった。｛１１１｝でない面のうち、第１表は、５０％又はそれ以上が｛１００｝であり、この場合、これは、ドープされたセリア粒子の形状が、さらに（切頭型）八面体型によって占められていることを示す。
【００４０】
第１表、形態の結果
【表１】
2011510900.tif 000003
【００４１】
１０．５原子％のＹを有するイットリウムでドープされたセリア粉末は、例１に記載のようにして製造され、水及びポリアクリル酸と一緒にｐＨ１０で（ＫＯＨを用いて）、生じるセリア含量が１質量％であり、かつ、ポリアクリル酸鎖の質量がセリアの質量の３．４％である程度に混合し、かつこの混合物を、その後に１０分に亘って音波破砕をおこなった。この混合物をその後に、４０ｒｐｍで回転する研磨パッド上に置き、かつ１分間、６５ｒｐｍで回転する堆積したＳｉＯ２薄層を有するＳｉウエハを、４ｐｓｉの圧力でパッドに対してプレスした。このウエハをその後にリンスし、洗浄し、かつ乾燥させた。得られた薄層の層厚損失量は、楕円偏光法による測定によれば６９ｎｍであった。ウエハをその後に０．２％のＨＦ浴中で、１５ｎｍの残りのＳｉＯ２薄層が溶解するまで浸漬し、その後にリンスし、かつ、水のマークが表面上に残留しないようになるまで乾燥させた。暗視野レーザー光散乱法（dark field laser light scattering）により測定した０．１５μｍを上廻る、薄層表面上で生じる欠陥の数は、３７５２個であった。双方の結果は、満足のいくものとみなされた。
【００４２】
１１.Ｙ２．５原子％を有するイットリウムでドープされたセリア粉末は、例２に記載のようにして製造し、例１０に記載したように堆積されたＳｉＯ２薄層を有するＳｉウエハを研磨するために使用される混合物中に添加した。ＨＦ浴中での浸漬前に生じた薄層の層厚損失量は７５ｎｍであった。ＨＦ浴中での浸漬後に生じた０．１５μｍより大きい欠陥の数は１７５０個であった。双方の結果は、満足のいくものとみなされた。
【００４３】
１２．（比較例）
比較例３中に記載されたようにして製造された純粋なセリア粉末を、例１０に記載されたようにして、堆積されたＳｉＯ２薄層を有するＳｉウエハを研磨するために使用した混合物中に添加した。ＨＦ浴中での浸漬前に生じた薄層の層厚損失量はたったの５９ｎｍであり、これは極めて低いものである。ＨＦ浴中での浸漬後に生じる０．１５μｍを上廻る欠陥の数は６９１６個であった。この数値は、不適切に高いものとみなされた。
【図１（ａ）】
2011510900.tif 000004
【図１（ｂ）】
2011510900.tif 000005
【図１（ｃ）】
2011510900.tif 000006
【図２Ａ】
2011510900.tif 000007
【図２Ｂ】
2011510900.tif 000008
【図２Ｃ】
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【図２Ｄ】
2011510900.tif 000010
【図２Ｅ】
2011510900.tif 000011
【国際調査報告】
2011510900.tif 000012
2011510900.tif 000013
2011510900.tif 000014