(57)【要約】本発明は、Ａ層が熱可塑性材であり、Ｂ層が保存安定性を有する潜在反応性接着剤から製造される層であり、Ｃ層が熱可塑性材である、Ａ層、Ｂ層およびＣ層を含む確認証に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａ層が熱可塑性材であり、Ｂ層が安定な潜在反応性接着剤から製造される層であり、Ｃ層が熱可塑性材である、Ａ層、Ｂ層およびＣ層を含む確認証。
【請求項２】
前記接着剤が水性分散体を含み、該水性分散体が、融点または軟化点が３０℃を超えるジイソシアネートまたはポリイソシアネートと、イソシアネート反応性ポリマーとを含むことを特徴とする、請求項１に記載の確認証。
【請求項３】
前記接着剤が、少なくとも２０００ｍＰａｓの粘度を有する水性分散体を含むことを特徴とする、請求項２に記載の確認証。
【請求項４】
前記イソシアネート反応性ポリマーがポリウレタンであり、該ポリウレタンは、ＴＭＡを用いて測定した場合に＋１１０℃未満の温度、好ましくは＋９０℃未満の温度で部分的にまたは完全に非晶質となるポリマー鎖を結晶化することによって合成されることを特徴とする、請求項２に記載の確認証。
【請求項５】
前記ジイソシアネートまたはポリイソシアネートが、ＴＤＩまたはＩＰＤＩの二量体、三量体および尿素誘導体からなる群から選択されることを特徴とする、請求項１に記載の確認証。
【請求項６】
請求項１に記載の分散体を基体に塗布して結合させ、該分散体を乾燥し、乾燥した接着剤の層をＴ＞６５℃、好ましくは８０℃＜Ｔ＜１１０℃の温度で手短に、好ましくは５分以内で加熱することによって非晶質とし、該接着剤の層を非晶質状態で基体に結合させて、ボンド結合を形成することを特徴とする、請求項１に記載の確認証。
【請求項７】
前記Ａ層およびＣ層の熱可塑性材が、それぞれ独立して、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、スチレンのポリマーまたはコポリマー（例えば、好ましくは、透明ポリスチレン（ＰＳ）またはポリスチレンアクリロニトリル（ＳＡＮ）など）、透明熱可塑性ポリウレタン、ポリオレフィン（例えば、好ましくは、透明ポリプロピレンタイプのものまたは環状オレフィン系のポリオレフィン（例えば、Ｔｏｐａｓ  Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ製のＴＯＰＡＳ（登録商標））など）、テレフタル酸の重縮合物または共重縮合物（例えば、好ましくは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）もしくはコポリエチレンテレフタレート（ＣｏＰＥＴ）またはグリコール変性ＰＥＴ（ＰＥＴＧ）など）、ポリエチレングリコールナフタレート（ＰＥＮ）、透明ポリスルホン（ＰＳＵ）からなる群から選択されることを特徴とする、請求項１に記載の確認証。
【請求項８】
前記Ａ層およびＣ層の熱可塑性材が、それぞれ独立して、ポリカーボネート、テレフタル酸の重縮合物または共重縮合物（例えば、好ましくは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）もしくはコポリエチレンテレフタレート（ＣｏＰＥＴ）またはグリコール変性ＰＥＴ（ＰＥＴＧ）など）からなる群から選択されることを特徴とする、請求項１に記載の確認証。
【請求項９】
以下の工程（ｉ）〜（ｉｖ）を包含する、請求項１に記載の確認証の製造方法：
（ｉ）      水に懸濁した表面が不活性化されたポリイソシアネートと、イソシアネート反応性ポリマーを含む実質的に水性の分散体または溶液とを混合する工程；
（ｉｉ）    工程（ｉ）で調製した混合物をＣ層に塗布する工程；
（ｉｉｉ）  ジイソシアネートまたはポリイソシアネートの反応温度未満の温度で、工程（ｉ）で調製した混合物から水を除去して、Ｂ層を形成する工程;
（ｉｖ）    工程（ｉｉｉ）で調製したＢ層に、Ｃ層を適用する工程。
【請求項１０】
前記イソシアネートの反応温度未満の温度で水を除去して、このように調製した実質的に乾燥した固体の層が、前記ポリイソシアネートとポリマーとの反応温度未満の温度において、潜在反応性となることを特徴とする、請求項９に記載の製造方法。
【請求項１１】
安定な潜在反応性接着剤の確認証の製造における使用。
【請求項１２】
電子部品を含むことを特徴とする、請求項１に記載の確認証。
【請求項１３】
前記電子部品が積層回路であることを特徴とする、請求項１２に記載の確認証。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は確認証（ＩＤ証：identification document）に関し、本発明の確認証は、Ａ層、Ｂ層およびＣ層を有し、Ａ層が、熱可塑性材（thermoplastic）であり、Ｂ層が、安定な潜在反応性接着剤（latent-reactive adhesive）から製造される層であり、そしてＣ層が、熱可塑性材（thermoplastic）である。
【背景技術】
【０００２】
ポリカーボネート（ＰＣ）ベースの確認証（ＩＤ証）の製造では、複雑な部品（電子部品）ならびに回折性の構造（特に、ホログラム）が積層工程の間に破壊されるといった問題が生じるので、そうならないように、これらは、自由に曲がるように、パッケージされている。この問題は、これまで、その部品に隣接して近接する間隙を充填することによって、あるいは、熱弾性／熱可塑性の緩衝層（例えば、熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ））を用いることによって、回避されていた。このような「軟らかい（ソフト）」挿入物は、積層工程での機械的な応力を低減することを目的とする。これらの材料は化学的な性質が異なるので、これらの材料は、本質的に別体として存在するので、高い保証性（セキュリティー）のドキュメント（high-security document）において、弱点となる。
【０００３】
ポリカーボネート（ＰＣ）系ドキュメントへの電子部品、特に、積層回路（ＩＣまたはチップ）の取り付けにおいて、薄型半導体構造を使用すると、その積層工程において、これらの部品の早期破壊の問題が生じる。様々なフィルム層を積層するＰＣスマートカードの周知の製造では、ＰＣフィルムをチップ上にそのまま配置する。産業上で確立された手順において、準備したカード構成物に熱と圧力とを同時に加えて圧縮し、「いわゆる、モノリシック」ブロックを形成する。ＰＣの固有熱移動率は、ＰＣが直ちに軟化しないことを意味するので、チップは、直接、高圧に曝され、ほとんどの場合、機械的な破壊がチップにもたらされる。
【０００４】
自己接着性のフィルムを電子部品に適用すると、所望の構成要素を一緒に結合して確実にカードを形成することが可能となる。しかし、概して、これらの接着層は、カード構造物の弱点となる。カードの縁部を介して、水蒸気や空気が容易にカード内部に拡散し、続いて、層間剥離をもたらし得る。これ以外の環境による影響、特に、温度（温度変化）によっても、カードが割れて、使用できなくなることもある。
【０００５】
潜在反応性接着剤は、それ自体、例えば、欧州特許出願（ＥＰ−Ａ）第０  ９２２  ７２０号公報から公知である。原理としては、潜在反応性接着剤には２種類の固体相が存在し、例えば、２種類の物質が、それぞれの結晶形態（２種類）で、混合物として存在するので、室温または通常の周囲の条件では、互いに反応しない。これらの物質は、例えば、加熱によって活性化された場合にだけ、互いに化学反応する。
【０００６】
ドイツ国特許（ＤＥ）第３１  １２  ０５４号、同（ＤＥ）第３２  ２８  ７２３号および同（ＤＥ）第３２  ２８  ７２４号明細書において、１５０μｍ以下の粒径を有する粉末の微粒子固体ポリイソシアネートは、その表面が不活性化されている。このような表面コーティングは、ポリイソシアネートがそのイソシアネート含量およびその反応性を維持しながら、なおかつ、水中または水性溶媒中であっても、安定な１成分系を形成することを意味する。
【０００７】
ドイツ国特許（ＤＥ）第３２  ２８  ７２４号および同（ＤＥ）第３２  ３０  ７５７号明細書では、表面が不活性化された粉末ジイソシアネートを、官能基を含む水性分散ポリマーとポリオールとを組み合わせて、安定な反応性ペーストを形成する。この水含有ペーストを１４０℃、すなわち、ポリイソシアネートの反応温度以上に加熱すると、これらの２つの成分は架橋し、迅速に発泡して可撓性のコーティングを形成する。
【０００８】
表面が不活性化された微粒子イソシアネートの安定な分散体を製造する方法は、ドイツ国特許（ＤＥ）第３５  １７  ３３３号明細書に記載されている。このようにして得られる安定な分散体は、架橋剤に適している。
【０００９】
表面が不活性化された固体の微粒子ポリイソシアネート水性分散体の織物用顔料印刷ペーストおよび染色浴における架橋剤としての使用がドイツ国特許（ＤＥ）第３５  ２９  ５３０号明細書に記載されている。この出願の方法によると、織物用顔料印刷ペーストおよび染色浴を熱風または蒸気でファブリックに固定する。
【００１０】
これらの文献に記載されたシステムには不利な点があり、実際には、塗布工程と、硬化工程または架橋工程とを別々に実施することはできないが、多くの用途において、経済的および実施上の両方の理由から、望ましいものであると考えられている。
【００１１】
従って、基体が、安定な潜在反応性の層または粉末を含む、潜在反応性の接着剤を有することによって、可能性が広がり、対応した設備がある場所において適用することができ、所定の時間の期間、保存することができ、そして、加工処理を実施してさらなる中間体または最終製品を形成する場所に、移送することもできる。
【００１２】
安定で潜在反応性の材料または層は、国際公開（ＷＯ）第９３／２５５９９号パンフレットに記載されている。これらは、融点が４０℃を超えるイソシアネート反応性ポリマーと、表面が不活性化されたポリイソシアネートとから構成されている。ポリマーの軟化点を実質的に上回る温度でこれらの成分を溶融させて、このような混合物を製造する。これらの材料を製造し、適用するための設備コスト、ならびに、エネルギーコストは、かなりのものである。さらに、これらのシステムでは、安定性および加工性が原因で、表面が不活性化された架橋温度が８０℃を超えるポリイソシアネートしか使用することができない。さらに、この用途は、これらの成分の不均一な混合をもたらし、この混合は、選択的であり、なおかつ、制御しなければならないものである。従って、煩雑な処理工程が必要となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】欧州特許出願第０  ９２２  ７２０号公報
【特許文献２】ドイツ国特許第３１  １２  ０５４号明細書
【特許文献３】ドイツ国特許第３２  ２８  ７２３号明細書
【特許文献４】ドイツ国特許第３２  ２８  ７２４号明細書
【特許文献５】ドイツ国特許第３２  ２８  ７２４号明細書
【特許文献６】ドイツ国特許第３２  ３０  ７５７号明細書
【特許文献７】ドイツ国特許第３５  １７  ３３３号明細書
【特許文献８】ドイツ国特許第３５  ２９  ５３０号明細書
【特許文献９】国際公開第９３／２５５９９号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明が解決しようとする課題は、従って、改善された保証特性（セキュリティー性）（security characteristics）を有する新規な確認証（ＩＤ証）ならびにその製造方法を提供することにある。特に、層間剥離性を改善することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明は、Ａ層が熱可塑性材であり、Ｂ層が安定な潜在反応性接着剤から製造される層であり、Ｃ層が熱可塑性材である、Ａ層、Ｂ層およびＣ層を含む確認証（ＩＤ証）によって、上記課題を解決する。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明において「確認証」（ＩＤ証）（identification document）とは、保証特性（セキュリティー性）（security features）（例えば、チップ、写真、生物測定学的データなど）を備えた多層構造の平坦なドキュメントを意味する。これらの保証特性は、目に見えるものであってもよく、あるいは、少なくともその外側からスキャンできるものであってもよい。確認証の大きさは、通常、チェックカードサイズとパスポートサイズとの間である。また、本発明の確認証は、複合ドキュメント（multi-part document）（例えば、紙または厚紙の構成要素をも含むパスポートにおけるプラスチック製の確認証など）の一部であってもよい。
【００１７】
さらなる態様では、本発明は、前記接着剤が水性分散体を含み、該水性分散体が、融点または軟化点が３０℃を超えるジイソシアネートまたはポリイソシアネートと、イソシアネート反応性ポリマーとを含むことを特徴とする、上記の確認証に関する。
【００１８】
さらなる態様では、本発明は、前記接着剤が、少なくとも２０００ｍＰａｓの粘度を有する水性分散体を含むことを特徴とする、上記の確認証に関する。
【００１９】
さらなる態様では、本発明は、前記イソシアネート反応性ポリマーがポリウレタンであり、該ポリウレタンは、熱機械分析（ＴＭＡ）を用いて測定した場合に＋１１０℃未満の温度、好ましくは＋９０℃未満の温度で部分的にまたは完全に非晶質となる（decrystallise）ポリマー鎖を結晶化することによって合成されることを特徴とする、上記の確認証に関する。ＴＭＡによる測定は、ＩＳＯ  １１３５９  Ｐａｒｔ  ３の「浸透温度の決定（Determination of penetration temperature）」に従って同様に行われる。
【００２０】
さらなる態様では、本発明は、前記ジイソシアネートまたはポリイソシアネートが、ＴＤＩまたはＩＰＤＩの二量体、三量体および尿素誘導体からなる群から選択されることを特徴とする、上記の確認証に関する。
【００２１】
さらなる態様では、本発明は、請求項１に記載の分散体を基体に塗布して結合させ、該分散体を乾燥し、乾燥した接着剤の層をＴ＞６５℃、好ましくは８０℃＜Ｔ＜１１０℃の温度で手短に、好ましくは５分以内で加熱することによって非晶質とし（decrystallising）、該接着剤の層を非晶質状態（decrystallised state）で基体に結合させて、ボンド結合（bonded joint）を形成することを特徴とする、上記の確認証に関する。
【００２２】
本発明において「熱可塑性材（thermoplastic）」とは、ポリマー鎖を有する熱可塑性材料を意味し、例えば、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、スチレンのポリマーまたはコポリマー（例えば、好ましくは、透明ポリスチレン（ＰＳ）またはポリスチレンアクリロニトリル（ＳＡＮ）など）、透明熱可塑性ポリウレタン、ポリオレフィン（例えば、好ましくは、透明ポリプロピレンタイプのものまたは環状オレフィン系のポリオレフィン（例えば、Ｔｏｐａｓ  Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ製のＴＯＰＡＳ（登録商標））など）、テレフタル酸の重縮合物または共重縮合物（例えば、好ましくは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）もしくはコポリエチレンテレフタレート（ＣｏＰＥＴ）またはグリコール変性ＰＥＴ（ＰＥＴＧ）など）、ポリエチレングリコールナフタレート（ＰＥＮ）、透明ポリスルホン（ＰＳＵ）などが挙げられる。
【００２３】
さらなる態様では、本発明は、前記Ａ層およびＣ層の熱可塑性材が、それぞれ独立して、ポリカーボネート、テレフタル酸の重縮合物または共重縮合物（例えば、好ましくは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）もしくはコポリエチレンテレフタレート（ＣｏＰＥＴ）またはグリコール変性ＰＥＴ（ＰＥＴＧ）など）からなる群から選択されることを特徴とする、上記の確認証に関する。
【００２４】
少なくとも１つの安定な潜在反応性層を有し、特に、高い保証性（セキュリティー）を有するＩＤカード用途での積層体は、従って、表面が不活性化された少なくとも１つのポリイソシアネートと、少なくとも１つの分散または溶解したイソシアネート反応性ポリマーとを含む、実質的には水性の分散体の使用によって製造することができる。
【００２５】
また、本発明は、少なくとも１つの安定な潜在反応性層を有する積層体を製造する方法を提供し、本発明の製造方法では、
（ａ）  少なくとも１つのイソシアネート反応性ポリマーを含む実質的には水性の分散体または溶液と、
（ｂ）  少なくとも１つの実質的には水に懸濁した表面が不活性化された固体の微粒子ポリイソシアネートとを一緒に混合し、
（ｃ）  この混合物を必要に応じて所定のフィルム厚の基体に塗布し、そして、
（ｄ）  この混合物から、イソシアネートの反応温度未満の温度で、水を除去する。
このようにして形成された実質的に乾燥した無水の層または材料は、上記のポリイソシアネートとポリマーとの反応温度未満の反応温度において、安定であり、なおかつ、潜在反応性となる。
【００２６】
驚くべきことに、水の除去および混合物の乾燥が、
（ｉ）    室温と、上記官能性ポリマーの軟化点との間、あるいは、
（ｉｉ）  上記官能性ポリマーの軟化点を上回る
任意の温度範囲において、進行し得ることがわかった。
但し、いずれの場合も、表面が不活性化されたポリイソシアネートの反応温度を超えないことを条件とする。上記（ｉ）または（ｉｉ）に従って乾燥を行うかどうかに関わらず、乾燥後には、表面が不活性化された固体の微粒子ポリイソシアネートを変化せずにそのままの形態で、なおかつ、未反応の形態で、ほとんど無水のポリマーあるいは実質的に無水の層または粉末として、配合または埋包する。ポリマーと、懸濁した不活性化されたイソシアネートとの分散体、懸濁液または溶液を未架橋ポリマーの連続相に加工し、この連続相では、表面が不活性化された未反応の微粒子イソシアネートが懸濁している。
【００２７】
（ｉ）の場合には、無水の乾燥した潜在反応性のフィルムまたは潜在反応性の粉末が生じ、これは、室温またはわずかに昇温した温度において、保存することができる。表面が不活性化されたイソシアネートと、上記官能性ポリマーの官能基との反応性が維持される。
【００２８】
（ｉｉ）の場合には、水を留去した後に、溶融系が生じる。フィルム積層体の結合が、例として挙げられる。この相でも、表面が不活性化されたイソシアネートは、変化せずにそのまま、その反応性を保持する。この結合は、そもそも、ポリマーの熱可塑性の特性に基づく。
【００２９】
両方の場合において、表面が不活性化されたイソシアネートの反応温度を超える場合に限って、系は、架橋し、そして、不融性かつ不溶性となる。これは所定の時間の期間の後に生じる。
【００３０】
特別な場合では、ごく短い時間で十分であり、反応温度が超過して架橋反応を引き起こすきっかけとなる。不活性化されたポリイソシアネートの反応温度または架橋温度は、３０℃〜１８０℃の範囲、好ましくは４０℃〜１５０℃の範囲の温度である。
【００３１】
濃厚化または反応の温度は、ポリマー中において、イソシアネートの表面不活性化層が、溶解するか、あるいは、他の手段によって破壊される温度である。ポリマー中にポリイソシアネートを放出し、溶解する。最終的な硬化が、ポリイソシアネートと、ポリマーの官能基との反応および拡散によって進行し、これは、粘度および架橋度の上昇を伴う。表面が不活性化されたポリイソシアネートの種類に応じて、濃厚化および反応の温度は、使用するポリマーの軟化点を上下する。
【００３２】
ポリイソシアネートの種類、表面安定剤の種類および量、官能性ポリマーの溶解性パラメータによって、ならびに、触媒、可塑剤および他の補助剤によって、反応前の系の安定性、反応温度および反応経路を決定する。これらは、本願の特許明細書中に広く記載され、導入の際に参照される。
【００３３】
また、本発明では、このような層または粉末を備えた基体に、塗布後機械加工する（post-application machining）工程を実施する。これらの工程としては、必要なものとして、例えば、パンチング工程、カッティングして切り分ける工程、ベンディング工程、フォールディング工程、ラミネーティング工程などによる、基体をその最終形態に機械加工する工程などが挙げられる。さらに驚くべきことに、本発明のフィルムまたは粉末は、その可塑状態で、加工することができることが確立されている。何日もあるいは何ヶ月も経過した後であっても、ポリマーの官能基と、表面が不活性化されたイソシアネートとの間の反応を開始することなく、上記の層または粉末をポリマーの軟化点を超える温度にまで加熱することできる。このような可塑状態での加工処理は、加熱および冷却を繰り返しながらであっても、実施することができる。
【００３４】
好ましい態様では、このようなフィルムまたは粉末は、安定であり、潜在反応性の接着剤の系となる。
【００３５】
このような潜在反応性の自己接着剤のフィルムを電子部品に適用する場合、所望の構成要素を一緒に結合して、カードを確実に形成することができる。本発明のこれらの接着剤の層には、もはや、そのカード構造における弱点が存在しない。その理由としては、本発明のこれらの接着剤の層は、もはや、カード縁部を介して、その内部に、水蒸気および空気を拡散させることができず、従って、もはや、その後の層間剥離を引き起こすこともできない。このようなカードの構造は、もはや、破壊する以外に、バラバラに分離することができない。
【００３６】
本発明の製造方法におけるポリイソシアネートには、全てのジイソシアネートまたはポリイソシアネートあるいはそれらの混合物を適用することができる。ただし、これらは、４０℃を超える融点を有するものであり、なおかつ、公知の方法によって、粒径が２００μｍ未満の粉末の形態にすることができるものであることを条件とする。これらは、脂肪族、脂環式、複素環式または芳香族のポリイソシアネートであってもよい。その例として、以下のものを挙げることができる：ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（ＭＤＩ）、ナフタレン−１，５−ジイソシアネート（ＮＤＩ）、３，３’−ジメチルビフェニル−４，４’−ジイソシアネート（ＴＯＤＩ）、ダイマーの１−メチル−２，４−フェニレンジイソシアネート（ＴＤＩ−Ｕ）、３，３’−ジイソシアナト−４，４’−ジメチル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニルウレア（ＴＤＩＨ）、２モルの１−メチル−２，４−フェニレンジイソシアネートへの１モルの１，２−エタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサン、ジメタノールまたはエタノールアミンの付加体、ＩＰＤＩのイソシアヌレート（ＩＰＤＩ−Ｔ）。
【００３７】
上記の付加体は、水性分散体としてだけでなく、本発明の利点を提供する。１−メチル−２，４−フェニレンジイソシアネートと１，４−ブタンジオールまたは１，２−エタンジオールとからなる付加体は、固体および液体の系であって、その系が、溶媒を含んでいても、溶媒を含んでいなくても、とても有利な特性を有する。これら上記のものは、すべて、その低い硬化温度または架橋温度（９０℃未満の温度範囲）によって、説明される。従って、このような混合物の使用は、その大部分が水またはポリオールをベースにしたものであってもそうでなくても、温度に敏感な基体へのコーティングおよび結合に非常に有利となる。
【００３８】
表面の安定化反応は、以下の様々な方法によって、実施することができる。
【００３９】
・不活性化剤の溶液中に、粉末の上記イソシアネートを分散させること
【００４０】
・不活性化剤（不溶性液体分散剤として）の溶液中に、低融点のポリイソシアネートの溶融物を配合すること
【００４１】
・固体微粒子イソシアネートの分散体に、不活性化剤またはその溶液を添加すること
【００４２】
不活性化剤の濃度は、存在するイソシアネート基の合計に対して、０．１〜２５当量パーセント、好ましくは０．５〜８当量パーセントである。
【００４３】
本発明の使用に関して、粉末ポリイソシアネートの粒径を、しばしば、その合成後の微分散または湿式粉砕の工程によって、０．５〜２０μｍの範囲の粒径に調整しなければならない。高速ミキサー、ローター・ステーター型の分散デバイス、摩擦ミル、パール・サンドミル、ボールミルおよびグラインディングギャップミルが、４０℃未満の温度では、この目的に適している。ポリイソシアネートおよびその用途に応じて、無反応性の分散剤中または水中で、不活性化剤の存在下、不活性化されるポリイソシアネートの粉砕をその後の不活性化とともに実施する。この粉砕され、なおかつ、表面が安定化されたポリイソシアネートを粉砕分散体から分離し、乾燥させることができる。
【００４４】
また、触媒を添加してもよく、表面の不活性化および架橋反応を制御することができる。触媒は、水溶液または水性分散体中での加水分解に耐えるものであり、また、その後の熱活性化反応をも促進するものが好ましい。ウレタン触媒の例は、有機系のスズ（チン）、鉄、鉛、コバルト、ビスマス、アンチモン、亜鉛の化合物またはその混合物である。ジブチルチンのアルキルメルカプチド化合物が好ましい。その理由としては、その耐加水分解性が高いことが挙げられる。
【００４５】
ジメチルベンジルアミンなどの三級アミン、ジアザビシクロウンデセン、および三級アミンベースの不揮発性ポリウレタンフォーム触媒を特定の用途のために、あるいは、金属触媒と組み合わせて、使用することができる。しかし、触媒活性は、大気中の二酸化炭素との反応によって、悪影響を受ける場合もある。
【００４６】
触媒の濃度は、反応系に対して、０．００１〜３％、好ましくは０．０１〜１％の範囲内である。
【００４７】
本発明での調製に適した水性分散体は、好ましくは、イソシアネート反応性ディスパージョンポリマーとして、結晶性ポリエステルの軟らかい（ソフト）セグメントを有するポリウレタンまたはポリウレアの分散体を含む。結晶性または部分的に結晶性のポリマー鎖を有するイソシアネート反応性のポリウレタンポリマーの分散体が特に好ましく、これは、熱機械分析（ＴＭＡ）で測定した場合、５０℃〜１２０℃の温度で少なくとも部分的に非晶質となる（decrystallise）。
【００４８】
また、アクリレートディスパージョンポリマーも必要に応じて挙げることができるが、注目すべきは、結晶性ポリエステルのソフトセグメントを有するポリウレタンまたはポリウレアのディスパージョンポリマーである。
【００４９】
イソシアネート反応性の官能基を有する水溶性または水分散性のエマルションまたはディスパージョンのポリマーは、本発明に従って、ポリイソシアネートの反応パートナーとして適している。これらは、従来技術に従って、溶液、乳液または懸濁液中でのオレフィン系不飽和モノマーの重合によって製造される。フィルム形成ポリマーは、０．２〜１５％、好ましくは１〜８％のモノマーを含むものであり、このモノマーは、ヒドロキシル基、アミノ基、カルボキシル基、カルボンアミド基などのイソシアネート反応性基を含むものであり、重合によって取り込まれる。
【００５０】
このような官能性モノマーの例として、アリルアルコール、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、ブタンジオールモノアクリレート、エトキシル化またはプロポキシル化されたアクリレートまたはメタクリレート、Ｎ−メチロールアクリルアミド、ｔｅｒｔ−ブチルアミノエチルメタクリレート、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、マレイン酸モノエステルが挙げられる。グリシジルメタクリレートおよびアリルグリシジルエーテルも共重合することができる。これらはエポキシ基を含み、エポキシ基は、さらなる工程において、アミンまたはアミンアルコール（例えば、エチルアミン、エチルヘキシルアミン、イソノニルアミン、アニリン、トルイジン、キシリジン、ベンジルアミン、エタノールアミン、３−アミノ−１−プロパノール、１−アミノ−２−プロパノール、５−アミノ−１−ペンタノール、６−アミノ−１−ヘキサノール、２−（２−アミノエトキシ）エタノール）によって誘導体化され、二級アミンを形成する。
【００５１】
この反応は、官能性ポリマーの官能基と、イソシアネート基との反応性を向上させて、水との二次反応を抑制する。
【００５２】
また、水溶性のヒドロキシ官能性のバインダー、例えば、ポリビニルアルコール、部分的にケン化されたポリビニルアセテート、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ならびに、水分散性ヒドロキシ官能性ポリエステル、ヒドロキシ官能性スルホポリエステル、ならびに、ポリウレタン分散体、カルボキシルまたはヒドロキシル一級または二級アミノ基を有するポリアミドアミンの分散体が適している。
【００５３】
粒径が１〜１００ｎｍの水性コロイド分散体またはコロイド溶液は、イソシアネート反応性基を有する熱可塑性ポリマーを原料として、コロイドミル中で同様に製造することができる。例えば、高分子量の固体のエポキシ樹脂、ポリエチレンビニルアルコールおよびポリエチレンコアクリル酸が挙げられる。
【００５４】
さらに、得られた高粘度のペーストまたは低粘度の混合物に、不活性または官能性の添加剤を導入または分散させてもよい。官能性の添加剤としては、ヒドロキシ官能性またはアミノ官能性の粉末状または液体状の低分子量から高分子量の化合物が挙げられ、これらの化合物は、上記の反応温度を超えると、固体のポリイソシアネートと反応することができる。従って、化学量論比を調整する必要がある。低分子量の化合物は、その分子量が４０〜５００ｇ／ｍｏｌの化合物を意味し、高分子量の化合物は、その分子量が５００〜１００００ｇ／ｍｏｌの化合物を意味する。例えば、以下のものを挙げることができる：低分子量から高分子量の液体のポリオールまたは／およびポリアミン、固体の多官能性のポリオールまたは／および芳香族ポリアミン。例えば、トリエタノールアミン、ブタンジオール、トリメチロールプロパン、エトキシル化されたビスフェノールＡ、末端エトキシル化ポリプロピレングリコール、３，５−ジエチルトルイレン−２，４−ジアミン、３，５−ジエチルトルイレン−２，６−ジアミン、ポリテトラメチレンオキシドジ−（ｐ−アミノベンゾエート）、トリス−ヒドロキシエチルイソシアヌレート、ヒドロキノンビス−ヒドロキシエチルエーテル、ペンタエリスリトール、４，４’−ジアミノベンズアニリド、４，４’−メチレンビス−（２，６−ジエチルアニリン）が挙げられる。
【００５５】
不活性な添加剤としては、例えば、湿潤剤、有機または無機の増粘剤（シックナー）、可塑剤、充填材、可塑性粉末、顔料、染料、光安定剤、エージング安定剤、防錆剤、難燃剤、発泡剤、粘着樹脂、官能有機シラン、チョップド繊維、および、任意の少量の不活性溶媒が挙げられる。
【００５６】
本発明の利点は、水性分散体の塗布と、架橋反応（すなわち、最終的な硬化）とを分離したことにある。すなわち、ある場所において、例えば、木材、ガラスまたは他の基体もしくは支持体に、接着剤のフィルムを適用することができ、これらの予め作製された製品を保存および／または出荷することができ、そして、別の場所において硬化して、最終製品を形成することができる。
【００５７】
本発明の方法ならびにそれによって製造された製品の使用によるさらなる利点は、分散媒体として水を使用することにある。このような分散体の製造におけるエネルギー消費は低い。有機溶媒の割合は最小となり、これによって、環境保護の観点から、非常に有益な処理となる。
【００５８】
最初から、水性ポリマー分散体を使用する場合には、さらなる利点があり、実際、
表面が不活性化された融点が４０℃〜１５０℃の範囲のポリイソシアネートも問題なく配合することができる。架橋温度を３５℃〜９０℃の範囲とすることができる。このような低架橋温度によって、温度に敏感な基体であっても、熱に曝すことによって、このような１成分系と結合することができる。
【００５９】
このような水性の懸濁液、分散体または溶液から調製された層または粉末は、数ヶ月間保存することができる。しかし、室温または少し昇温した温度での保存期間は、固体フィルムのポリイソシアネートへの溶解特性によって異なる。無水かつ未架橋の状態での本発明の系における保存期間は、同じポリイソシアネートであってその表面が不活性化されていないものを含む同様の混合物の保存期間と比べると、保存期間が、少なくとも３倍、通常は１０倍以上である。本発明における層または粉末は、＋２℃では少なくとも６ヶ月間安定であり、室温では少なくとも１ヶ月間安定である。また、本発明に従って、加工処理することができる。用語「潜在反応性」（ｌａｔｅｎｔ−ｒｅａｃｔｉｖｅ）とは、層または粉末が実質的に無水の状態であって、この状態において、表面が不活性化されたポリイソシアネートと、イソシアネート反応性ポリマーとが実質的に架橋していない状態で存在する状態を意味する。
【００６０】
熱可塑性加工処理工程ならびに架橋工程における熱は、好ましくは通常の熱または放射熱によって、供給することができる。表面が不活性化された微粒子ポリイソシアネートと、イソシアネート反応性基を有する分散もしくは水溶性のポリマーとの安定な水性の懸濁液、分散体または溶液を基体表面に塗布、特に、刷毛塗り、噴霧、霧化、ナイフ塗布、左官塗布、注入、浸漬、押出によって、またはローラー塗布によって、または印刷によって適用して、結合または被覆することができる。
【００６１】
本発明において、積層に適した基体は、熱可塑性材、例えば、ジフェノールに基づくポリカーボネートまたはコポリカーボネート、ポリアクリレートまたはコポリアクリレートならびにポリメタクリレートまたはコポリメタクリレート（例えば、好ましくは、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）など）、スチレンのポリマーまたはコポリマー（例えば、好ましくは透明ポリスチレン（ＰＳ）またはポリスチレンアクリロニトリル（ＳＡＮ）など）、透明熱可塑性ポリウレタン、ポリオレフィン（例えば、好ましくは透明ポリプロピレンタイプのものあるいは環状オレフィン系のポリオレフィン（例えば、Ｔｏｐａｓ  Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ製のＴＯＰＡＳ（登録商標））など）、テレフタル酸の重縮合物または共重縮合物（例えば、好ましくは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）またはコポリエチレンテレフタレート（ＣｏＰＥＴ）またはグリコール変性ＰＥＴ（ＰＥＴＧ）など）、ポリエチレングリコールナフタレート（ＰＥＮ）、透明ポリスルホン（ＰＳＵ）である。
【００６２】
基体（同士）を結合させる場合、以下の方法のいずれか１つで実行することができる。
【００６３】
１．  プレス結合（press bonding）：室温で表面同士を結合させて、温度をポリマーの軟化点を超え、なおかつ、反応温度未満の温度に上昇し、その後、室温に冷却することによって結合させる方法。潜在反応性の結合が形成される。ポリマーの可塑性または熱可塑性の範囲内であっても、この結合体をさらに加工処理して成形することができる。濃厚化温度または反応温度を超える温度に温度を上昇させると、この結合は、その最終的な架橋状態となる。
【００６４】
２．  プレス結合：室温で表面同士を結合させて、温度をポリマーの軟化点を超える温度に上昇し、均一な接着剤のフィルムを形成し、これが対向する表面を湿潤かつ結合し、さらに濃厚化温度または反応温度を超える温度に温度を上昇し、最終的に架橋することによって、結合させる方法。
【００６５】
３．  温度をポリマーの軟化点を超える温度に上昇することによって、結合用にコーティングされた表面を熱可塑性の状態にして、第２の基体に結合し、温度を濃厚化温度または反応温度を超える温度に上昇し、その間、加圧する。必要に応じて、さらなる加工処理工程を実施することができる。この間、系は熱可塑性の状態にある。
【００６６】
本発明の製造方法の第２の実施形態において、表面が不活性化された微粒子ポリイソシアネートと、イソシアネート反応性の基を有する分散または水溶性のポリマーとの安定な水性の分散体を、潜在反応性の接着フィルム、接着テープ、接着不織布ファブリックもしくは接着織布ファブリック（その両側への接着が確立できるもの）の形態にする。バッキング（裏当て）がない形態のフィルムやテープなどを製造するために、非接着性のバッキングテープや剥離紙に本発明の分散体を塗布し、室温、または、ポリマーの軟化点以下の温度で水を揮発させる。冷却後、接着剤フィルムをバッキング（裏当て）から分離することができ、バッキング（裏当て）がない状態で保存し、その後、使用することができる。あるいは、バッキングペーパー（裏当て紙）が付いた状態で接着剤フィルムを保存することができる。
【００６７】
接着不織布ファブリックまたは接着織布ファブリックの場合、噴霧、霧化、ナイフ塗布、注入、浸漬、パッドとすることによって、ローラー塗布によって、または印刷によって、反応性分散体を塗布し、室温、または、ポリマーの軟化以下の温度で水を揮発させて、潜在的な熱反応性の接着剤層を備えた、あるいは、このような接着剤層で含浸された、接着不織布ファブリックまたは接着織布ファブリックを保存し、その後、使用する。
【００６８】
バッキング（裏当て）がない接着フィルム、接着テープ、接着不織布ファブリックまたは接着織布ファブリックを、基体と基体との間の接着剤層として、使用する。また、接着フィルム、接着不織布ファブリックまたは接着織布ファブリックを可塑状態で一方の基体表面に塗布または焼結することもできる。この積層体は室温で保存することができ、その後、この積層体を第２の基体表面に最終的に結合させる。
【００６９】
本発明の製造方法の第３の実施形態において、表面が不活性化された微粒子ポリイソシアネートと、イソシアネート反応性基を有する分散または水溶性のポリマーとの安定な水性分散体を潜在反応性の粉末の形態にする。このような粉末は、潜在反応性接着剤として使用すること、あるいは、粉末コーティングなどのコーティングを目的として使用することができる。
【００７０】
本発明の分散体から粉末を製造するために、分散体をスプレー乾燥タワー中で噴霧してもよい。ブローによって導入されるエアーの温度を、ポリマーの軟化点ならびに表面がブロックされたポリイソシアネートの反応温度未満の温度に維持しなければならない。
【００７１】
あるいは、本発明の分散体は、接着表面を有する、循環ベルトの非接着性の表面上にスプレーすることができるか、あるいは、印刷工程によって塗布することができる。水を揮発した後、テープから乾燥粒子を剥ぎ取り、必要に応じて篩にかけて分級し、そして、使用するまで保存する。
【００７２】
また、バッキング（裏当て）がないフィルムまたはテープから、粉砕工程によって、場合によっては低温での粉砕工程によって、潜在反応性粉末を製造することもできる。このような粉末を熱反応性の架橋可能な接着剤またはコーティングパウダーとして使用する。塗布設備および塗布方法は従来技術のものであり、これらは当業者に公知である。
【００７３】
本発明の製造方法によって製造される潜在反応性の予め調製された層は、好ましくは、可撓性または剛性の基体（例えば、金属、プラスチック、ガラス、木材、木製複合材、カード、フィルム、平坦な合成材料、織物など）に適した高耐熱性のボンド結合（bonded joint）として使用される。
【００７４】
また、本発明に従って製造される反応性コーティングパウダーは、粉体コーティングに適した塗布方法によって加工処理することもできる。ポリイソシアネートを選択することによって、架橋温度を低くすることができ、熱によるダメージを受けることなく、熱に敏感な基体（例えば、プラスチック、織物および木材）をコーティングすることができる。また、この製造方法によって、コーティングパウダーを焼結できるだけでなく、基体上で溶融させることもでき、密閉された層を形成することができる。次いで、後続の熱処理工程において、必要に応じて、さらなる機械加工工程または熱加工工程の後、完全な架橋を行う。
【実施例】
【００７５】
実施例
Ａ）  使用する市販品：
【００７６】
Ｄｉｓｐｅｒｃｏｌｌ（登録商標）  Ｕ  ５３
ポリウレタン分散体（ドイツ国、Ｌｅｖｅｒｋｕｓｅｎ  ５１３６８、Ｂａｙｅｒ  ＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅ  ＡＧ製）；固形分含量約４０重量％；直鎖ポリウレタンからなるイソシアネート反応性ポリマー。この分散体を乾燥させてフィルムを２３℃に冷却した後、ポリマーを結晶化させる。フィルムは、熱機械分析（ＴＭＡ）を用いて測定すると、＋６５℃未満の温度では、その大部分が非晶質となる（decrystallised）。
【００７７】
Ｄｅｓｍｏｄｕｒ（登録商標）  ＤＮ
溶媒を含まない親水性に修飾された、ＨＤI三量体に基づく架橋剤イソシアネート（ＮＣＯ含量約２０％、粘度約１２００ｍＰａｓ（２３℃））。
【００７８】
Ｄｉｓｐｅｒｃｏｌｌ（登録商標）  ＢＬ  ＸＰ  ２５１４
表面が不活性化されたＴＤＩウレトジオン（ＴＤＩ二量体）の水中懸濁液（固形分含量約４０％）。
【００７９】
Ｄｉｓｐｅｒｃｏｌｌ（登録商標）  Ｕ  ＶＰ  ＫＡ  ８７５５
ポリウレタン分散体（ドイツ国、Ｌｅｖｅｒｋｕｓｅｎ  ５１３６８、Ｂａｙｅｒ  ＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅ  ＡＧ製）；固形分含量約４０重量％；直鎖ポリウレタンからなるイソシアネート反応性ポリマー。この分散体を乾燥させてフィルムを２３℃に冷却した後、ポリマーを結晶化させる。フィルムは、熱機械分析を用いて測定すると、＋６５℃未満の温度では、その大部分が非晶質となる（decrystallised）。
【００８０】
Ｂｏｒｃｈｉ（登録商標）  Ｇｅｌ  Ｌ  ７５  Ｎ
非イオン性の液体の脂肪族ポリウレタン系増粘剤：粘度（２３℃）＞９０００ｍＰａｓ；不揮発性成分：約５０重量％。
【００８１】
Ａｑｕａ  Ｐｒｅｓｓ（登録商標）  ＭＥ
市販のミルキーホワイト分散体（Ｐｒｏｅｌｌ製）。
【００８２】
Ｂｏｒｃｈｉ（登録商標）  Ｇｅｌ  ＡＬＡ
アニオン性のアクリレート系増粘剤の水溶液：粘度（２０℃）（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ，ＬＶＴ，ｈｙｄｒｏｍｅｔｅｒ  ＩＶ，６ｒｐｍ）:２５０００〜６００００ｍＰａｓ；不揮発性成分：約１０重量％。
【００８３】
Ｄｉｓｐｅｒｃｏｌｌ（研究開発品）ＫＲＡＵ  ２７５６  Ｋ−１
ポリウレタン分散体（ドイツ国、Ｌｅｖｅｒｋｕｓｅｎ  ５１３６８、Ｂａｙｅｒ  ＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅ  ＡＧ製）；固形分含量約４５重量％、直鎖ポリウレタンからなるイソシアネート反応性ポリマー
【００８４】
分散体を乾燥させ、フィルムを２３℃に冷却させた後、このポリマーを部分的に結晶化させる。フィルムは、熱機械分析を用いて測定すると、＋６５℃未満の温度では、その大部分が非晶質となる（decrystallised）。
【００８５】
ＩＳＯ  １１３５９のパート３「浸透温度の決定（Determination of penetration temperature）」に従って、同様に、ＴＭＡによる測定を実施した。
【００８６】
Ｂ）保存条件：
【００８７】
保存Ａ
室温での分散体の塗布、フィルムの室温での蒸発によるほとんどの水の除去、最大３時間後、すぐに、その表面（同士）を９０℃または１２０℃（目的温度）で積層して結合し、架橋反応を誘導する。冷却し、通常の条件で２４時間保存する。
【００８８】
保存Ｂ
室温での分散体の塗布、フィルムの室温での蒸発によるほとんどの水の除去、通常の条件で１日保存、次いで、９０℃または１２０℃（目的温度）で積層し、架橋反応を誘導する。冷却し、通常の条件で２４時間保存する。
【００８９】
保存Ｃ
室温での分散体の塗布、フィルムの室温での蒸発によるほとんどの水の除去、通常の条件で７日間保存、次いで、９０℃または１２０℃（目的温度）で積層し、架橋反応を誘導する。冷却し、通常の条件で２４時間保存する。
【００９０】
保存Ｄ
フィルムに塗布し、室温での蒸発によって、ほとんどの水を除去する。接着剤層で覆われた表面を２１日間、大気中に放置する。次いで、９０℃または１２０℃（目的温度）で積層し、架橋反応を誘導する。冷却し、通常の条件で２４時間保存する。
【００９１】
Ｃ）サンプル製造および試験方法
ＤＩＮ  ５３  ３５７に規定の剥離試験に従って、２枚のフィルム間の結合の接着強さを試験する：
【００９２】
２枚のフィルムからなる試験片（寸法：２００×５０×０．１５ｍｍ３）を１つの層に重ねて、プレス結合した（積層体化した）。フィルムを約４０ｍｍの長さだけ引っ張ったまま放置して舌（タン）部を２箇所形成する。この舌（タン）部は、張力試験機のクランプに挟むことができるものである。結合する表面を測定すると約１６０×５０ｍｍ２である。この結合の強さを１２０℃で測定した。
【００９３】
異なる様々な試験条件または試験を詳しく説明する。
【００９４】
Ｄ）反応性接着剤分散体の塗布および試験
【００９５】
使用する接着剤分散体：
【００９６】
接着剤分散体の調製
概説：
まず、増粘剤を用いて、Ｄｉｓｐｅｒｃｏｌｌ  Ｕ分散体の粘度を上昇させる。
【００９７】
【表１】
2011504427.tif 000002
【００９８】
次いで、５〜１０重量部の不活性化されたポリイソシアネートを１００重量部のＤｉｓｐｅｒｃｏｌｌ  Ｕ  ５３に、撹拌しながら、添加して、以下の水性懸濁液を得る。
【００９９】
上記のポリイソシアネートを用いて、反応性分散体接着剤を高速ミキサー内で以下のように製造した。
【０１００】
【表２】
2011504427.tif 000003
【０１０１】
【表３】
2011504427.tif 000004
【０１０２】
【表４】
2011504427.tif 000005
【０１０３】
【表５】
2011504427.tif 000006
【０１０４】
例５（比較例であって、本発明ではない）
Ａｑｕａ  Ｐｒｅｓｓ（登録商標）（市販の水性１成分結合剤）（ドイツ国、Ｗｅｉβｅｎｂｕｒｇ、Ｐｒｏｅｌｌ  ＫＧ製）
【０１０５】
例６
スパイラルナイフを用いて、例１〜５の接着剤混合物を厚さ１５０μｍのＭａｋｒｏｆｏｌ（登録商標）ＩＤ  ６−２(両面にテクスチャ加工したポリカーボネートフィルム（Ｂａｙｅｒ  ＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅ  ＡＧ製）であって、特に、ＩＤカード用のものであり、６等級（粗さ（Ｒ３ｚ）が約９μｍ）から２等級（粗さ（Ｒ３ｚ）が約４μｍ）のもの）に、湿潤フィルム厚が１００μｍとなるように、塗布した。フィルムを一般的な条件で乾燥させた。
【０１０６】
上記で説明した保存Ａ、ＢまたはＣの後、コーティングした各フィルムを未コーティングのＭａｋｒｏｆｏｌ（登録商標）  ＩＤ  ６−２（１５０μｍのフィルム）に積層し、上記のセクションＣ）に記載したように試験した。９０℃または１２０℃、２ｋｐ／ｃｍ２の機械的圧力で積層を実施した（プレス結合）。
【０１０７】
次に、上記の剥離試験を用いて結合の機械的強度を試験し、保存Ａ〜Ｃ（保存期間）および温度との関係を試験した。
【０１０８】
【表６】
2011504427.tif 000007
【０１０９】
＊  最初に強度さえも存在しなかったので、さらなる保存を実施した。
【０１１０】
例３からの最良の系を用いて、コーティングフィルムの保存安定性について、さらなる試験を行った。
【０１１１】
【表７】
2011504427.tif 000008
【０１１２】
【表８】
2011504427.tif 000009
【０１１３】
スパイラルナイフを用いて、例７〜８の接着剤混合物を厚さ２５０μｍのＭａｋｒｏｆｏｌ（登録商標）  ＩＤ  １−１（Ｂａｙｅｒ  ＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅ  ＡＧ製の両面が円滑なポリカーボネートフィルムであって、特に、ＩＤカード用のもの）に湿潤フィルム厚が５０μｍとなるように塗布した。このフィルムを減圧乾燥キャビネット（５０℃）中で乾燥させた。
【０１１４】
上記で説明した保存ＡまたはＤの後、各コーティングフィルムを未コーティングのＭａｋｒｏｆｏｌ（登録商標）  ＩＤ  １−１（２５０μｍフィルム）に積層し、上記のセクションＣ）で説明したように試験した。１２０℃または１３５℃で２ｋｐ／ｃｍ２の機械的圧力下で積層を実施した（プレス結合）。
【０１１５】
次いで、上記の剥離試験を用いて、結合の機械的強度を試験し、保存ＡおよびＤ（保存期間）ならびに温度との関係を試験した。
【０１１６】
【表９】
2011504427.tif 000010
【０１１７】
２１日間保存した後であっても、例７および例８の接着剤組成物による積層体の特徴は、依然として非常に強固なボンド結合（bonded joint）を形成していることであった。さらにより好ましい結合が、１２０℃よりも、１３５℃の活性化温度において、達成された。
【０１１８】
剥離試験後、結合したフィルムの表面はひどいダメージを受け、このような表面は、さらに使用することが全くできなかった。本発明の実施例で使用した接着剤では、ダメージを受けることなく、結合した層の熱による分離も回避することができ、このようにして、本質的な目標は達成され、セキュリティーカードとして使用することができる。
【国際調査報告】
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