(57)【要約】  本発明は、（ａ）８．０度以下の配向角を有し、かつ、５．２〜６．２ｄｌ／ｇの固有粘度を有するパラ−アラミドでできている複数の繊維を含み、（ｂ）少なくとも２６６６デシテックス（２４００デニール）の線密度、（ｃ）１デシテックス当たり少なくとも８１０グラム（１デニール当たり９００グラム）の弾性率、および（ｄ）１デシテックス当たり少なくとも１８グラム（１デニール当たり２０グラム）の靱性を有する糸に関する。本発明はさらに、かかる糸の製造方法に関する。
2011500977.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）８．０度以下の配向角を有し、かつ、５．２〜６．２ｄｌ／ｇの固有粘度を有するパラ−アラミドでできている複数の繊維を含み、（ｂ）少なくとも２６６６デシテックス（２４００デニール）の線密度、（ｃ）１デシテックス当たり少なくとも８１０グラム（１デニール当たり９００グラム）の弾性率、および（ｄ）１デシテックス当たり少なくとも１８グラム（１デニール当たり２０グラム）の靱性を有する糸。
【請求項２】
１１００〜２５００の複数の繊維があり、これらの繊維が１．１０〜２．５０デシテックス（１．００〜２．２５デニール）の線密度を有する、請求項１に記載の糸。
【請求項３】
前記パラ−アラミドがポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）である、請求項１に記載の糸。
【請求項４】
２６６６〜３４４４デシテックス（２４００〜３１００デニール）の線密度を有する、請求項１に記載の糸。
【請求項５】
前記弾性率が１デシテックス当たり８１０〜９９０グラム（１デニール当たり９００〜１１００グラム）である、請求項１に記載の糸。
【請求項６】
前記靱性が１デシテックス当たり１８〜２５グラム（１デニール当たり２０〜２８グラム）である、請求項１に記載の糸。
【請求項７】
前記配向角が５．０〜８．０度である、請求項１に記載の糸。
【請求項８】
７０〜８５オングストロームの１１０強度ピークでの見掛け結晶子サイズを有する繊維をさらに含む、請求項１に記載の糸。
【請求項９】
５５〜７０パーセントの結晶完全性指数を有する繊維をさらに含む、請求項１に記載の糸。
【請求項１０】
複数の繊維を形成する複数の穴を有する紡糸口金を通して溶媒中のパラ−アラミドの異方性溶液を押し出す工程と、
前記繊維をガスおよび次に凝固液に通す工程と、
前記繊維を組み合わせて糸にする工程と、
前記糸を洗浄液で洗浄する工程と、
前記洗浄液の一部を前記糸の表面から除去する工程と、
前記糸を１．６〜６．０秒の第１加熱時間の間、１デシテックス当たり０．９０〜２．２５グラム（１デニール当たり１．００〜２．５０グラム）の張力下に１２０℃〜２６０℃に加熱することによって前記糸を処理する工程と、
前記第１処理工程の後に、前記加熱された糸を０．２〜５．０秒の第２加熱時間の間、１デシテックス当たり２．２５〜４．５０グラム（１デニール当たり２．５０〜５．００グラム）の張力下に３００℃〜４００℃に加熱する工程と、
前記糸を１２５〜１７０℃の温度に冷却する工程と、
仕上げ剤を前記糸に塗布する工程と、
この過程で初めて前記糸をスプール上に巻き取る工程と
を含む、少なくとも２６６６デシテックス（２４００デニール）の線密度、１デシテックス当たり少なくとも８１０グラム（１デニール当たり９００グラム）の弾性率および１デシテックス当たり少なくとも１８グラム（１デニール当たり２０グラム）の靱性を有するパラ−アラミド糸の連続製造方法。
【請求項１１】
前記糸が２６６６〜３４４４デシテックス（２４００〜３１００デニール）の線密度をさらに有し、前記パラ−アラミドが５．４〜６．０ｄｌ／ｇの固有粘度を有し、かつ、前記繊維が５．０〜７．５度の配向角を有する、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記糸が、７０〜８５オングストロームの１１０強度ピークでの見掛け結晶子サイズおよび５５〜７５パーセントの結晶完全性指数を有する繊維をさらに含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記パラ−アラミドがポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１４】
前記第１処理工程において、前記糸が第１加熱時間の間、１５０℃〜２００℃に加熱される、請求項１０に記載の方法。
【請求項１５】
前記第２処理工程において、前記糸が第２加熱時間の間、３４０℃〜３８０℃に加熱される、請求項１０に記載の方法。
【請求項１６】
前記第１処理工程において、前記糸が第１オーブン区域においてまたは複数の第１ホットロールによって加熱され、第２処理工程において、前記糸が第２オーブン区域においてまたは複数の第２ホットロールによって加熱される、請求項１０に記載の方法。
【請求項１７】
前記第１処理工程において、前記糸が複数の第１ホットロールによって加熱され、前記糸がこれらのホットロールに接触する時間が第１加熱時間である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１８】
前記複数の第１ホットロールが少なくとも２つのスチーム加熱ロールを含み、前記糸が洗浄液のほとんどを糸から除去するために前記スチーム加熱ロールに接触する、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記複数の第１ホットロールが複数の第１電気加熱ロールを含み、前記糸がこれらの電気加熱ロールに接触する前に前記糸が前記少なくとも２つのスチーム加熱ロールに接触する、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記第２処理工程において、湿潤繊維を加熱された複数の第２ホットロール上に通することによって前記糸が加熱され、前記糸がこれらのロールに接触する時間が第２加熱時間である、請求項１７に記載の方法。
【請求項２１】
前記複数の第２ホットロールが電気加熱される、請求項２０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高線密度、高弾性率、高靱性糸およびこれらの糸の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
パラ−アラミド糸は、それらの軽量、高デニール、高強度および高弾性率で長い間知られてきた。それらは、パラ−アラミド糸特性の様々な組み合わせを必要とする多くの用途に使用されてきた。さらに要求が厳しい用途に使用するためのさらにより高いデニール、弾性率および／または靱性組み合わせを有する糸に対する強い需要があり、それらが必要とされている。
【０００３】
米国特許第５，００１，２１９号明細書は、高弾性率、高靱性パラ−アラミド糸およびこれらの糸の製造方法を開示している。しかしながら、それは、１デシテックス当たり少なくとも１８グラムの靱性を維持しながら少なくとも２６６６デシテックスの線密度および１デシテックス当たり少なくとも８１０グラムの弾性率のパラ−アラミド糸の製造方法を開示していない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
先行技術の糸より要求が厳しい用途に使用することができる高弾性率および高靱性の高デニール糸を提供することが本発明の目的である。
【０００５】
オンライン商業的糸製造方法で糸を製造することがさらなる目的である。
【０００６】
本発明のこれらのおよび他の目的は、以下の説明から明らかであろう。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、（ａ）８．０度以下の配向角を有し、かつ、５．２〜６．２ｄｌ／ｇの固有粘度を有するパラ−アラミドでできている複数の繊維を含み、（ｂ）少なくとも２６６６デシテックス（２４００デニール）の線密度、（ｃ）１デシテックス当たり少なくとも８１０グラム（１デニール当たり９００グラム）の弾性率、および（ｄ）１デシテックス当たり少なくとも１８グラム（１デニール当たり２０グラム）の靱性を有する糸に関する。
【０００８】
本発明はさらに、
複数の繊維を形成する複数の穴を有する紡糸口金を通して溶媒中のパラ−アラミドの異方性溶液を押し出す工程と、
前記繊維をガスおよび次に凝固液に通す工程と、
前記繊維を組み合わせて糸にする工程と、
前記糸を洗浄液で洗浄する工程と、
前記洗浄液の一部を前記糸の表面から除去する工程と、
前記糸を１．６〜６．０秒の第１加熱時間の間、１デシテックス当たり０．９０〜２．２５グラム（１デニール当たり１．００〜２．５０グラム）の張力下に１２０℃〜２６０℃に加熱することによって前記糸を処理する工程と、
前記第１処理工程の後に、前記加熱された糸を０．２〜５．０秒の第２加熱時間の間、１デシテックス当たり２．２５〜４．５０グラム（１デニール当たり２．５０〜５．００グラム）の張力下に３００℃〜４００℃に加熱する工程と、
前記糸を１２５〜１７０℃の温度に冷却する工程と、
仕上げ剤を前記糸に塗布する工程と、
この過程で初めて前記糸をスプール上に巻き取る工程と
を含む、少なくとも２６６６デシテックス（２４００デニール）の線密度、１デシテックス当たり少なくとも８１０グラム（１デニール当たり９００グラム）の弾性率および１デシテックス当たり少なくとも１８グラム（１デニール当たり２０グラム）の靱性を有するパラ−アラミド糸の連続製造方法に関する。
【０００９】
本発明は、次の通り記載される添付の図面に関連してそれについての以下の詳細な説明からさらに十分に理解することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明に係る連続糸製造プロセスの最初の段階を行うための装置を例示する。
【図２】本発明に係る連続糸製造プロセスの最終段階を行うための装置の第１実施形態を例示する。
【図３】本発明に係る連続糸製造プロセスの最終段階を行うための装置の第２実施形態を例示する。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明は、高線密度、高弾性率、高靱性糸およびかかる糸の製造方法に関する。
【００１２】
繊維および糸
本発明の糸は、（ａ）８．０度以下の配向角を有し、かつ、５．２〜６．２ｄｌ／ｇの固有粘度を有するパラ−アラミドでできている複数の繊維を含み、（ｂ）少なくとも２６６６デシテックス（２４００デニール）の線密度、（ｃ）１デシテックス当たり少なくとも８１０グラム（１デニール当たり９００グラム）の弾性率、および（ｄ）１デシテックス当たり少なくとも１８グラム（１デニール当たり２０グラム）の靱性を有する。
【００１３】
本明細書での目的のためには、用語「繊維」は、長さ対その長さに垂直のその断面積を横切る幅の高い比を有する、比較的可撓性の、肉眼上は均一の物体と定義される。繊維断面は任意の形状であることができるが、典型的には円形である。本明細書では、用語「フィラメント」は用語「繊維」と同じ意味で用いられる。
【００１４】
繊維は任意の長さであることができる。繊維は、典型的には１メートルまたははるかにより長くまで延びるフィラメントである連続フィラメントであることができる。フィラメントは、多くの場合にマルチフィラメント糸の一部として連続形態で紡糸され、スプールに巻き取られ、次に所望量がスプールに置かれた後にカットされる。フィラメントは、約０．２５〜約５インチ（約０．６４ｃｍ〜約１２．７ｃｍ）の長さを有するステープルファイバーにカットすることができる。ステープルファイバーは真っ直ぐである（すなわち、非捲縮である）かまたは、１インチ当たり約３．５〜約１８捲縮（１ｃｍ当たり約１．４〜約７．１捲縮）の捲縮（もしくは繰り返し屈曲）頻度で捲縮してその長さに沿って鋸歯形状の捲縮を有することができる。
【００１５】
繊維は８．０度以下の配向角を有する。好ましくは、繊維は５．０〜８．０度の配向角を有する。より好ましくは、繊維は６．０〜８．０度の配向角を有する。さらにより好ましくは、繊維は７．０〜８．０度の配向角を有する。
【００１６】
好ましくは、繊維は７０〜８５オングストロームの１１０強度ピークでの見掛け結晶子サイズを有する。より好ましくは、繊維は７１〜７８オングストロームの１１０強度ピークでの見掛け結晶子サイズを有する。
【００１７】
好ましくは、繊維は５４〜６０オングストロームの２００強度ピークでの見掛け結晶子サイズを有する。より好ましくは、繊維は５４〜５９オングストロームの２００強度ピークでの見掛け結晶子サイズを有する。
【００１８】
好ましくは、１１０強度ピークでの見掛け結晶子サイズと２００強度ピークでの見掛け結晶子サイズとの差は、少なくとも１５オングストロームである。より好ましくは、この差は１５〜２５オングストロームである。
【００１９】
一実施形態では、繊維は５５〜７０パーセントの結晶完全性指数を有する。好ましくは、繊維は５５〜６５パーセントの結晶完全性指数を有する。
【００２０】
一実施形態では、繊維は１．１０〜２．５０デシテックス（１．００〜２．２５デニール）の線密度を有する。好ましくは、繊維は１．１０〜１．６７デシテックス（１．００〜１．５０デニール）の線密度を有する。より好ましくは、繊維は１．３３〜１．５５デシテックス（１．２０〜１．４０デニール）の線密度を有する。
【００２１】
糸は複数のフィラメントでできている。糸中のフィラメントは、実質的に平行であることができ（この場合糸はトウと呼ばれる）、またはフィラメントは、糸の単一性を維持するために糸の長さに沿って混ぜ合わさっているかもしくは絡み合っていることができる。糸は、２セット以上の繊維またはトウを組み合わせることによって製造することができる。２つ以上のトウが含まれるとき、それらは、単一糸として一緒にそれらを固定するために空気ジェットによって絡み合わせることができる。
【００２２】
糸は、好ましくは１１００〜２５００繊維、より好ましくは１９００〜２５００繊維、さらにより好ましくは２０００〜２３５０繊維を含む。
【００２３】
糸は、本発明の目的のためには少なくとも２６６６デシテックス（２４００デニール）の線密度と定義される「高」線密度を有する。糸は３４４４デシテックス（３１００デニール）以上ほどに大きい線密度を有することができる。好ましくは、糸は２７７７〜３４４４デシテックス（２５００〜３１００デニール）の線密度を有する。より好ましくは、糸は３０００〜３２２２デシテックス（２７００〜２９００デニール）の線密度を有する。
【００２４】
糸は、本発明の目的のためには１デシテックス当たり少なくとも８１０グラム（１デニール当たり９００グラム）の弾性率と定義される「高」弾性率を有する。糸は１デシテックス当たり９９０グラム（１デニール当たり１１００グラム）以上ほどに大きい弾性率を有することができる。好ましくは、弾性率は１デシテックス当たり８１０〜９９０グラム（１デニール当たり９００〜１１００グラム）である。より好ましくは、弾性率は１デシテックス当たり８４６〜９４５グラム（１デニール当たり９４０〜１０５０グラム）である。
【００２５】
糸は、本発明の目的のためには１デシテックス当たり少なくとも１８グラム（１デニール当たり２０グラム）の靱性と定義される「高」靱性を有する。糸は１デシテックス当たり２４．３グラム（１デニール当たり２７．０グラム）以上ほどに大きい靱性を有することができる。好ましくは、靱性は１デシテックス当たり１８．０〜２４．３グラム（１デニール当たり２０．０〜２７．０グラム）である。より好ましくは、靱性は１デシテックス当たり１９．８〜２３．４グラム（１デニール当たり２２．０〜２６．０グラム）である。
【００２６】
ポリマー
本発明の糸は、５．２〜６．２ｄｌ／ｇの固有粘度、好ましくは５．４〜６．０ｄｌ／ｇの固有粘度を有するパラ−アラミドでできている。
【００２７】
用語「パラ−アラミド」とは、ｐ−フェニレンジアミンと塩化テレフタロイルとのモル対モル重合から生成するホモポリマーならびに、また、ｐ−フェニレンジアミンと共に少量の他のジアミンの、および塩化テレフタロイルと共に少量の他の二酸塩化物の組み込みから生成するコポリマーを意味する。原則として、他のジアミンおよび他の二酸塩化物は、他のジアミンおよび二酸塩化物が重合反応を妨げる反応性基を全く持たない場合に限り、ｐ−フェニレンジアミンもしくは塩化テレフタロイルの約１０モルパーセントほど、または場合により僅かにそれより多い量で使用することができる。パラ−アラミドは、また、他の芳香族ジアミンおよび芳香族二酸塩化物がパラ−アラミドの特性に悪影響を及ぼさない量で存在する場合に限り、他の芳香族ジアミンおよび例えば、塩化２，６−ナフタロイルまたは塩化クロロ−もしくは塩化ジクロロテレフタロイルなどの他の芳香族二酸塩化物の組み込みから生成するコポリマーを意味する。好ましいパラ−アラミドは、ポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）ホモポリマー（ＰＰＤ−Ｔ）である。
【００２８】
添加物を繊維中にパラ−アラミドと共に使用することができ、１０重量パーセントほどの他のポリマー材料をアラミドとブレンドできること、または１０パーセントほどの他のジアミンがアラミドのジアミンに置き換わった、もしくは１０パーセントほどの他の二酸塩化物がアラミドの二酸塩化物に置き換わったコポリマーを使用できることが分かった。
【００２９】
好適なアラミド繊維は、Ｍａｎ−Ｍａｄｅ  Ｆｉｂｅｒｓ−Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（人造繊維−科学技術）、第２巻、Ｆｉｂｅｒ−Ｆｏｒｍｉｎｇ  Ａｒｏｍａｔｉｃ  Ｐｏｌｙａｍｉｄｅｓ（繊維形成芳香族ポリアミド）という表題のセクション、２９７ページ、Ｗ．  Ｂｌａｃｋら、Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ  Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ，１９６８年に記載されている。アラミド繊維は、また、米国特許第４，１７２，９３８号明細書、同第３，８６９，４２９号明細書、同第３，８１９，５８７号明細書、同第３，６７３，１４３号明細書、同第３，３５４，１２７号明細書、および同第３，０９４，５１１号明細書に開示されている。
【００３０】
糸の製造方法
すでに調製されていない場合、第１工程は、パラ−アラミドポリマーを溶媒に溶解させることを含む異方性ドープ液または紡糸液の調製であることができる。好適な溶媒には、硫酸、クロロおよびフルオロ硫酸、硝酸、塩化水素またはフッ化水素酸などの、強酸が含まれる。
【００３１】
ドープ液は、ポリマーが押出および凝固後に許容できるフィラメントを形成するのに十分な高濃度のポリマーを含有するべきである。パラ−アラミドポリマーの濃度は、好ましくは少なくとも１４重量パーセント、より好ましくは少なくとも１５重量パーセント、最も好ましくは少なくとも１９重量パーセントである。最高濃度は、ポリマー溶解度およびドープ粘度などの、実際的因子によって主として制限される。ポリマーの濃度は、好ましくは２１重量パーセント以下、より好ましくは約２０．５重量パーセント以下である。
【００３２】
ポリマードープ液は、普通に組み込まれる酸化防止剤、潤滑油、紫外線遮蔽剤、着色剤等々の添加剤を含有することができる。
【００３３】
図１について言及すると、糸の製造方法は、溶媒中のパラ−アラミドポリマーの異方性ドープ液を、複数のドープ繊維またはフィラメント４を形成する複数の穴を有する紡糸口金２を通して押し出す工程を含む。ポリマー異方性ドープ液は、ドープフィラメント４を押し出す、紡糸するまたは製造するために、計量供給ポンプ１０などによって、ソース６から、分配ネットワーク８を通して、温度調整装置１２を通して、ダイもしくは紡糸口金２を通して付勢される。好ましくは、温度調整装置１２は、ドープ液が紡糸口金２を出るときに約６５〜８５℃であるようにドープ液の温度を制御する。各紡糸口金２は複数の穴を含有する。一実施形態では、紡糸口金２は、６００〜１５００個の穴を含有することができ、それらは、円に、格子に、または任意の他の所望の配置に配置されてもよい。紡糸口金２は、ステンレススチールなどの、ドープ液によって分解しないであろう通常の材料から構築することができる。
【００３４】
紡糸口金２を出たドープ液はドープフィラメント４を形成し、それは紡糸口金２と凝固浴１６との間のギャップ１４に入る。ギャップ１４は、空気を含有する必要はないが、典型的には「エアギャップ」と呼ばれる。ギャップ１４は、空気、窒素、アルゴン、ヘリウムまたは二酸化炭素などの、凝固の誘発もドープとの不都合な反応もしない任意のガスを含有してもよい。ドープフィラメント４は、延伸ありまたはなしで、エアギャップ１４を横切ってまたは通り抜けて通されるまたは延伸される。延伸は、所望の直径を有するフィラメントを提供するのに十分であるべきである。
【００３５】
本方法は、ドープフィラメント４をガスギャップ１４におよび次に浴１６中の凝固液に通す工程を含む。フィラメント４は、任意のその後の処理中にフィラメント４の実質的な延伸を妨げるのに十分な溶媒を除去する、水または水と溶媒、例えば、硫酸との混合物などの液体を含有する凝固浴１６にそれらを通すことによって「凝固させ」られる。
【００３６】
用語「凝固」は、本明細書で用いるところでは、各ドープフィラメント４が流動液体であり、凝固浴１６で固相へ変化することを必ずしも暗示しない。ドープフィラメント４は、凝固浴１６に入る前にそれが本質的に非流動であるように十分に低い温度にあることができる。しかしながら、凝固浴１６は、フィラメントの凝固、すなわち、ドープ液から実質的に固体のポリマーフィラメントへのポリマーの変換を確実にするまたは完結させる。フィラメントが凝固浴１６を通過するときに除去される溶媒の量は、凝固浴１６でのフィラメント４の滞留時間、浴１６の温度、およびその中の溶媒の濃度に依存するであろう。
【００３７】
凝固浴１６の温度は、好ましくは少なくとも約３℃、より好ましくは少なくとも１０℃であり、好ましくは３０℃以下、より好ましくは２０℃以下である。凝固浴１６でのフィラメント４の滞留時間は、好ましくは少なくとも０．０１５秒であり、好ましくは０．１００秒以下である。凝固浴１６での酸の濃度は、好ましくは少なくとも３重量パーセント、より好ましくは少なくとも６パーセントであり、好ましくは１５パーセント以下、より好ましくは１０パーセント以下である。
【００３８】
米国特許第３，８６９，４２９号明細書、同第４，２９８，５６５号明細書、同第４，３４０，５５９号明細書は、本発明での使用に好適である紡糸および凝固構造物を開示している。
【００３９】
本方法は、フィラメント４を凝固浴１６に通す前に、通す間にまたは好ましくは通した後に複数の繊維４をマルチフィラメント糸１８に組み合わせる工程を含む。
【００４０】
次に本方法は、凝固したフィラメントまたはマルチフィラメント糸１８を１回以上の洗浄工程において洗浄液で洗浄してより多くのおよびほとんどの溶媒を糸１８から除去する工程を含む。糸１８の洗浄は、一連の浴を通しておよび／または１つ以上の洗浄キャビネットに糸１８を通すことによって実施することができる。図１は、１つの洗浄浴またはキャビネット２０を示す。洗浄キャビネットは典型的には、キャビネット２０を出る前にフィラメントがその周りを多数回移動する一対のロール２２を含有する閉鎖キャビネット２０からなる。糸１８がロール２２の周りを移動するときに、それは洗浄液を吹き付けられる。洗浄液は、キャビネット２２の底部に連続的に集められ、そこから排出される。
【００４１】
糸１８は、方向変換ロール２４によって導かれ、糸１８を凝固浴１６から洗浄キャビネット２０へ移動させるための電動供給ロール２６によって駆動される。
【００４２】
洗浄液の温度は、好ましくは少なくとも１５℃、より好ましくは少なくとも５０℃であり、好ましくは１２０℃以下、より好ましくは１００℃以下である。洗浄液はまた、蒸気形態（スチーム）で適用されてもよいが、より好都合には液体形態で使用される。洗浄浴またはキャビネット２０での糸１８の滞留時間は、フィラメントまたは糸１８中の残存溶媒の所望の濃度に依存するであろうが、典型的な滞留時間は、約２秒〜約２０秒の範囲にある。
【００４３】
好ましくは、フィラメントまたは糸１８の表面は、凝固浴１６を通過した後、洗浄工程が完了する前に乾燥させないようにする。制約されることを意図することなく、フィラメントまたは糸１８の湿潤表面、「一度も乾燥したことのない（ｎｅｖｅｒ−ｄｒｉｅｄ）」表面は比較的多孔質であり、フィラメントまたは糸１８の内部から残存溶媒を洗浄するためのパスを提供すると理論上想定される。一方、フィラメント内部の孔は、それらが乾燥状態になったときに閉じ、それらが再び湿潤状態になったときでさえ開かないと理論上想定される。閉じた孔はフィラメントまたは糸１８の内部に残存溶媒を捕捉すると考えられる。
【００４４】
本発明の洗浄工程は、凝固糸１８を、糸１８中の十分な量の溶媒を塩基と酸との塩に中和するのに十分な条件下に水および有効量の塩基を含有する中和液と（浴またはキャビネット２８中などで）接触させることをさらに含むことができる。使用することができる好適な塩基には、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、Ｃａ（ＯＨ）2、Ｍｇ（ＯＨ）2、Ｓｒ（ＯＨ）2、Ｎａ2ＣＯ3、ＮａＨＣＯ3、Ｋ2ＣＯ3、ＫＨＣＯ3、ＣａＣＯ3、Ｃａ（ＨＣＯ3）2、ＣａＯ、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリエチレンジアミン、トリブチルアミン、ピリジン、またはそれらの混合物が含まれる。好ましくは、塩基は水溶性である。図１は、キャビネット２８を出る前にフィラメントがその周りを多数回移動する一対のロール３０を含有するキャビネット２８を示す。糸１８がロール３０の周りを移動するときに、それは中和液を吹き付けられる。
【００４５】
糸１８を中和液と接触させた後、洗浄工程は、水を含有する洗浄液と糸を接触させて全てのまたは実質的に全ての過剰の塩基を除去する工程を含んでいてもよい。この洗浄液は、洗浄浴もしくはキャビネット２８または別の洗浄浴もしくはキャビネットの中で吹き付けることができる。
【００４６】
次に本方法は、脱水装置３２によってなど、糸１８の表面または外側から洗浄液の一部を除去するまたはストリッピングする工程を含む。脱水機は、過剰の水を除去するための、糸に向けられる高速空気のジェットを発する装置、またはピンが糸に軽く押し付けられるように配置された一連の研磨セラミックピンを含む機械的水ストリッパーであることができる。過剰の水は一般に糸の表面上の水である。この除去／ストリッピング工程の後に、糸１８の含水率は典型的には、乾燥糸を基準として約８５重量％以下の水分である。
【００４７】
次に本方法は、糸を第１全加熱時間の間、張力下に加熱することを含む第１処理工程を含む。これは、１つの工程または複数の逐次工程において行うことができる。
【００４８】
第１処理工程において、糸１８は、複数の第１スチーム加熱ホットロール３４によって加熱することができる。スチーム加熱ホットロール３４は、糸を１．６〜５．５秒の加熱時間の間、１デシテックス当たり０．９０〜２．２５グラム（１デニール当たり１．００〜２．５０グラム）の張力下に１２０℃〜２２０℃に加熱することによって糸１８を処理する。好ましくは、この第１処理工程において、糸は、２．０〜５．０秒の加熱時間の間、１デシテックス当たり０．９〜２．０グラムの張力下に１５０℃〜２００℃に加熱される。より好ましくは、この第１処理工程において、糸は、２．５〜４．０秒の加熱時間の間、１デシテックス当たり０．９〜１．５グラムの張力下に１７０℃〜１８０℃に加熱される。糸がホットロール３４に接触する時間が加熱時間である。一実施形態では、複数の第１ホットロール３４は、少なくとも２つのスチーム加熱ロール３４を含み、糸は、糸１８から洗浄液のほとんどを除去するために少なくとも２つのスチーム加熱ロール３４に接触する。これらのスチーム加熱ロール３４を出た後に、糸は典型的には、５０重量％以下の含水率、好ましくは４０重量％以下、より好ましくは２０重量％〜４０重量％の含水率を有する。
【００４９】
この第１処理工程は、比較的低い張力下に糸１８を延伸する。これは、糸含水率を比較的高く保つことによって行われる。これは、フィラメントへの損傷を減少させる。この工程において繊維中の水は分子の適切な配列を容易にし、それによってフィラメントの弾性率を増加させると考えられる。
【００５０】
第１処理工程において、糸は、複数の第２電気加熱ホットロール３６によってさらに加熱してもよい。図２は、複数の第２ロール３６が６つのロール４１〜４６を含むプロセスを例示する。糸１８は、糸１８が複数の第１電気加熱ロール３６に接触する前に少なくとも２つのスチーム加熱ロール３４に接触する。電気加熱ホットロール３６は、糸を０．２０〜０．５０秒、好ましくは０．２５〜０．４５秒の加熱時間の間、１デシテックス当たり０．９０〜２．２５グラム（１デニール当たり１．００〜２．５０グラム）の張力下に１２０℃〜２６０℃に加熱することによって糸１８を処理する。ロール３６は、ロール４１からロール４６まで上昇する温度に加熱することができるかあるいはまた、次のすなわち第２処理段階の次のロールの温度に近づけるために段々とより高い温度に最後のロール４６（または最後の幾つかのロール）を加熱することができる。
【００５１】
糸が第１処理工程において処理される全時間は、スチーム加熱ホットロール３４との接触による加熱時間プラス電気加熱ホットロール３６との接触による加熱時間の合計である。このように、第１処理工程における全加熱時間は１．６秒〜６．０秒であることができる。あるいはまた、例示目的のために、第１処理工程における最小の全処理継続時間は１．８秒、２．０秒、２．２秒、２．５秒、または２．７秒であることができる。またあるいはまた、例示目的のために、第１処理工程における最大の全処理継続時間は５．５秒、５．０秒、４．５秒または４．０秒であることができる。
【００５２】
複数の第１スチーム加熱ホットロール３４または複数の第１電気加熱ロール３６を出る糸は、５０重量％以下、好ましくは４０重量％以下、より好ましくは２０重量％〜４０重量％含水率の糸含水率を有する。
【００５３】
次に本方法は、高線密度、高弾性率、高靱性糸をもたらす０．２〜５．０秒の加熱時間の間、１デシテックス当たり２．２５〜４．５０グラム（１デニール当たり２．５０〜５．００グラム）の張力下に糸を３００℃〜４００℃に加熱することによって糸を処理する第２処理工程を含む。好ましくは、この第２処理工程において、糸は、０．２〜４．０秒の加熱時間の間、１デシテックス当たり２．７〜４．５グラム（１デニール当たり３．０〜５．０グラム）の張力下に３４０℃〜３８０℃に加熱される。より好ましくは、この第２処理工程において、糸は、０．３〜１．０秒の加熱時間の間、１デシテックス当たり２．７〜４．５グラム（１デニール当たり３．０〜５．０グラム）の張力下に３５０℃〜４００℃に加熱される。
【００５４】
第２処理工程において、糸は、複数の第２ホットロール４８によって加熱することができる。繊維を複数の第２ホットロール４８上に通すことによって糸１８が加熱されるとき、糸１８がロール４８に接触する時間が第２処理工程のための加熱時間である。一実施形態では、複数の第２ホットロール４８は、電気加熱される８つのロール５１〜５８を含む。ホットロール４８は、それらがそれぞれ指定の温度範囲に加熱される限り、全て同じ温度に加熱されなければならないわけではない。
【００５５】
第２処理工程において、糸１８は、湿分を除去するために、および整列した分子を適所に結晶化させるかまたは固定し、高弾性率を糸にロックするためにより高い温度に加熱される。
【００５６】
図３に例示されるような、他の実施形態では、糸１８は、スチーム加熱ロール３４によるよりもむしろ、および／または電気加熱ロール３６、４８によるよりもむしろ、従来型オーブンなどの、１つ以上の乾燥機６０で、または別個の温度調節を有する乾燥機の１つ以上のセクションで加熱することができる。乾燥機中の温度および乾燥機滞留時間は、上に明記されたのと同じまたは実質的に同じ熱および張力処理を糸に提供するために設定される。乾燥機に、窒素または他の非反応性雰囲気を提供することができる。
【００５７】
次に本方法は、糸１８を１２５〜１７０℃の温度に冷却する工程を含む。一実施形態では、糸は、１２５〜１７０℃に加熱された複数の第４ロール６２上に糸１８を通すことによって冷却され、糸がロール６２に接触する時間は０．２〜４．０秒である。複数の第４ロール６２は、スチームまたは電気加熱することができる。それらは、１つ以上のキャビネット６４中に配置することができる。この冷却工程はまた、接触ロール６２によるよりもむしろ、オーブンで行うことができる。
【００５８】
次に本方法は、仕上げ剤を糸１８に塗布する工程を含む。図２および３は、この目的のための仕上げ剤塗布機６６を示す。この工程は、それによって含水率を好ましくは１２重量％以下の含水率、より好ましくは４〜８重量％の含水率に上げる、糸１８を水塗布機６８にかけることなどによる、水の任意選択的な塗布をさらに含む。冷却工程の目的は、糸１８が、糸に塗布された仕上げ剤（水を含めて）を発散させないようにまたは傷つけないように十分に低い温度にあるようにすることである。仕上げ剤は、潤滑油、乳化剤、水またはそれらの混合物であることができる。好適な潤滑油には、鉱油、植物油（例えば、トリグリセリド）、および脂肪酸エステル（例えば、ココナツ油、ヒマシ油、ポリエチレングリコールなど）が含まれる。好適な乳化剤には、脂肪酸石鹸、脂肪アミンおよびグリコールが含まれる。米国特許第５，４７８，６４８号明細書および同第５，６７４，６１５号明細書ならびに欧州特許出願公開第０  ４２３  ７０３  Ａ２号明細書は、アラミド繊維用の好適な仕上げ剤を開示している。仕上げ剤は、糸のその後の加工および使用を容易にするために選択される。
【００５９】
本方法は、この過程で初めて糸１８をスプール７０上に巻き取ってパッケージを形成することによって終わる。この観点で、本糸製造方法は「連続」プロセスである。糸１８はずっとライン上にあり（オンライン）、糸１８は、スプール７０上に巻き取られる前に、形成から洗浄工程、除去工程、第１および第２処理工程、冷却工程、ならびに塗布工程を通って連続的に移動する。糸１８は、他の場所で処理するために巻き取られるか、または別の方法で「ラインから離され（オフライン）」、その後、本発明の処理工程のいずれかを行うために戻され、巻きを解かれるのではない。
【００６０】
ロール（電動装置を含めて）７２は、このプロセスを通して糸を移送するために適切に配置される。
【産業上の利用可能性】
【００６１】
本発明に係る高デニール、高弾性率、高靱性糸は多くの用途を有する。それらは、光ファイバーケーブルの強化材として特に有用である。それらはまた、原油およびガス探査および処理において、大量輸送用途において、ならびに建物および建設用途において非常に有用である。
【００６２】
試験方法
以下の試験方法は、本開示の全体にわたって用いられるパラメーターを測定するために用いることができ、かつ、以下の実施例で用いた方法を説明する。
【００６３】
温度は、摂氏温度（℃）で測定される。
【００６４】
線密度は、グラム単位での９０００メートルサンプルの重量として計算されるデニールとして表すことができる。デニール（ｄｅｎｉｅｒ）と（１０／９）とを掛けたものはデシテックス（ｄｔｅｘ）に等しい。糸線密度は、ＡＳＴＭ  Ｄ１９０７試験方法を用いてＷ．Ｆｒｉｔｚｍｅｚｇｅｒ，Ｉｎｃ．（Ｓｐａｒｔａｎｂｕｒｇ，ＳＣ  ２９３０２）から入手されるＶｉｂｒｏｓｋｏｐ  ４００  Ｌｅｎｚｉｎｇ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔで予め測定された長さの糸を秤量することによって測定された。フィラメント線密度は、ＡＳＴＭ  １５７７試験方法を用いてＶｉｂｒｏｓｋｏｐ  ４００を用いて測定された。
【００６５】
靱性は、ＡＳＴＭ  Ｄ  ７２６９に従って測定され、単位断面積当たりの力として表されるような繊維の最大破壊応力である。靱性は、Ｉｎｓｔｒｏｎ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｃｏｒｐ．（Ｃａｎｔｏｎ，Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ）から入手可能なＩｎｓｔｒｏｎモデル１１３０で測定され、１デニール当たりのグラム（１デシテックス当たりのグラム）として報告される。
【００６６】
繊維のサンプルに関して行われたデニールおよび靱性試験は、ＡＳＴＭ方法論で規定された標準温度および相対湿度条件でである。具体的には、標準条件は、７５±２°Ｆ（２１±１℃）の温度および５５％±２％の相対湿度を意味する。
【００６７】
伸び（破断伸び）は、ＡＳＴＭ  Ｄ  ７２６９に従って測定され、サンプルが破断するときのサンプルにおける歪みである。伸びは、Ｉｎｓｔｒｏｎ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｃｏｒｐ．（Ｃａｎｔｏｎ、Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ）から入手可能なＩｎｓｔｒｏｎモデル１１３０で測定され、パーセント（％）として報告される。
【００６８】
弾性率は、ＡＳＴＭ  Ｄ  ７２６９に従って測定され、応力歪み曲線の初期直線部分への接線の勾配に１００を乗じて、接着剤を含まないデニールで割った値である。弾性率は一般に２％未満歪みで記録される。弾性率は、Ｉｎｓｔｒｏｎ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｃｏｒｐ．（Ｃａｎｔｏｎ，Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ）から入手可能なＩｎｓｔｒｏｎモデル１１３０で測定され、１デニール当たりのグラム（１デシテックス当たりのグラム）として報告される。
【００６９】
固有粘度（ＩＶ）は次式：
ＩＶ＝ｌｎ（ηｒｅｌ）／ｃ
（式中、ｃはポリマー溶液の濃度（１００ｍｌの溶剤中の０．５グラムのポリマー）であり、ηｒｅｌ（相対粘度）は、毛管粘度計において３０℃で測定されるようなポリマー溶液のフロー時間と溶剤のフロー時間との比である）
で定義される。本明細書で報告され、明記される固有粘度値は、濃硫酸（９６％Ｈ2ＳＯ4）を使用して測定された。
【００７０】
糸水分は、（洗浄などによって）いかなる仕上げ剤も除去し、次に秤量した量の湿潤糸を１６０℃で１時間乾燥させ、次に除去された水の重量を乾燥糸の重量で割り、１００を乗じることによって測定された試験糸中に含まれる水分量である。
【００７１】
結晶配向角は、銅Ｘ線管を備えたＰｈｉｌｌｉｐｓ  ＸＲＧ  ３１００Ｘ線発生器を用いて測定された。この装置は３０ＫＶおよび３０ｍＡで作動した。７６．２ｍｍ長さコリメータの前に５００ミクロン内径を有するニッケルフィルターが使用され、こうしてサンプル位置で５００ミクロン平行ビームを与えた。手動で延伸された、パラ−アラミド繊維は、平行配列したセットの繊維中に薄いコロジオンコーティングによって保持され、角度計ヘッド上のサンプル位置に取り付けられた。サンプルから回折された放射線は、ヘリウムで満たされた飛行経路を通って検出器に移動した。飛行経路は、先端がサンプルに向き、およびベースが検出器に向いた円錐形の金属中空チャンバからなった。先端およびベースは、１．２５ミクロンＭｙｌａｒ（登録商標）フィルムウィンドウによって被覆された。円錐形チャンバのベースでは、検出器の中心で５ｍｍビームストップがＭｙｌａｒ（登録商標）フィルムウィンドウに接着された。サンプル−検出器距離は９ｃｍであった。２Ｄワイヤ検出器は、１０７．８ｍｍ×１０７．８ｍｍの感度エリアを有するＢｒｕｋｅｒからのＨｉＳｔａｒモデルであった。感度および空間較正は、製造業者の仕様書に従って行われ、これらの較正は、データ収集ソフトウェア（ＢｒｕｋｅｒからのＳＡＸＳ  ｆｏｒ  ＷＮＴバージョン３．３）によるそれぞれの補正の適用に用いられた。露光は最低限１時間であった。得られたデータは、１６ビットデータ以上を含有する１０２４×１０２４ピクセルのアレイからなった。このデータは、Ｍａｔｌａｂ（バージョン７．４．０）および、標準分析法をベースとする、日常の操作手順に読み込まれ、ビーム中心付近の方位角方向における強度のばらつきを解析するために使用された。配向角は、４つの強度ピークまたは最大（２つは１１０  Ｍｉｌｌｅｒ  Ｉｎｄｉｃｅｓでの散乱角の付近に集中し、２つは２００  Ｍｉｌｌｅｒ  Ｉｎｄｉｃｅｓでの散乱角の付近に集中した）から誘導された。４つの強度ピークのそれぞれの半分高さでの全幅（ＦＷＨＨ）が測定され、平均され、表４に報告される配向角をもたらした。各ピークについてＦＷＨＨを測定するために用いられる方法は、バックグランドのレベルでベースライン強度レベルを測定することであった。このベースラインがピークでの全強度から引かれる。次に、ＦＷＨＨを測定すると、強度が最大値の半分である最大ピークの両側での２つの散乱角の差であることが分かる。配向角を測定するための実質的に類似の好適な手順は、Ｌｅｒｏｙ  Ｅ．Ａｌｅｘａｎｄｅｒによる「Ｘ−Ｒａｙ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｉｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ（ポリマー科学におけるＸ線回折法）」、Ｗｉｌｅｙ  Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ（１９６９年）第４章、２６４ページに記載されている。配向角は、度単位で測定される。
【００７２】
結晶完全性指数および見掛け結晶子サイズは、ＰｈｉｌｌｉｐｓＸ線回折計を用いて得られた。Ｐｈｉｌｌｉｐｓ長高精度焦点銅Ｘ線管、タイプＰＷ２７７３が、４０ＫＶおよび４０ｍＡで作動する、Ｓｐｅｌｌｍａｎ高電圧発生器、タイプＤＦ  ６０Ｎ３によって動力を与えられた。シータ補償スリットが入射ビームに関して用いられ、グラファイト・モノクロメーターが回折ビームに関して用いられた。回折計は、ステッピングモーターおよびマイクロプロセッサーの使用によって自動化され、シータ−２シータモードで操作された。検出器システムは、シンチレーション検出器および波高分析識別能（ｄｉｓｃｒｉｍｉｎａｔｉｏｎ）を含んだ。パラ−アラミド繊維は、１２．７ｍｍ×２５．４ｍｍのエリアを単層で被覆するために、このエリアの長い寸法が繊維の軸の方向となるようサンプルホルダー上に並べて巻き付けられた。Ｘ線で光を当てられるホルダーの部分は、ホルダーそれ自体からの寄生回折の生成を防ぐ、石英単結晶でできていた。巻き付けられた繊維は反射配置で実験され、繊維軸が回折計の軸に垂直であるように計器に取り付けられた。回折計は、自動サンプル交換装置を装備していた。回折像データは、０．１度のステップの散乱角６〜３６度で収集された。データは各時点で１５秒間収集された。データはＭａｔｌａｂ（バージョン７．４．０）および、標準分析法をベースとする、日常の操作手順に読み込まれ、結晶完全性指数および見掛け結晶子サイズを誘導するために用いられた。このデータは、２０度散乱角での１１０強度ピークと、２３度散乱角での２００強度ピークとからなる強度対散乱角回折像を提供する。
【００７３】
結晶完全性指数（ＣＰＩ）は、次式：
ＣＰＩ＝（１−Ａ／Ｂ）１００
（式中、Ａは、２００ピークでの最大強度の高さ（マイナスバックグランド強度）であり、Ｂは、１１０ピークでの最大強度および２００ピークでの最大強度の間の最小強度（マイナスバックグランド強度）である）
を用いるＭａｔｌａｂソフトウェアでの日常の操作手順によって測定された。結晶完全性指数はパーセント単位で測定される。
【００７４】
見掛け結晶子サイズ（ＡＣＳ）は、ある特定の結晶面の法線方向における結晶のサイズの尺度である。これは、それが結晶子サイズに加えて他の因子、例えば結晶完全性の影響を受けるので、「見掛け」サイズである。ＡＣＳは、Ｌｅｒｏｙ  Ｅ．Ａｌｅｘａｎｄｅｒによる「Ｘ−Ｒａｙ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｉｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ」、Ｗｉｌｅｙ  Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ（１９６９年）第４章、２６４ページに記載されているＳｃｈｅｒｒｅｒ式によるＭａｔｌａｂソフトウェアでの日常の操作手順によって測定された。見掛け結晶子サイズはオングストローム単位で測定される。
【実施例】
【００７５】
以下の例は本発明を例示するために示されるが、決してそれを限定するものと解釈されるべきではない。全ての部および百分率は、特に明記しない限り重量による。本発明のプロセスまたは複数プロセスに従って調製された実施例は数値で示す。対照または比較例は文字で示す。
【００７６】
本発明を例示する４つの比較例Ａ、Ｂ、ＣおよびＤ、ならびに２つの本発明の実施例１および２を実施した。
【００７７】
各比較および本発明の実施例において、１９．５重量パーセント溶液を生成するようにポリ−ｐ−フェニレンテレフタルアミドホモポリマーを１００．１％硫酸に溶解させることによって異方性紡糸液を調製した。このホモポリマーは５．６ｄｌ／ｇの固有粘度を有した。紡糸液を７６℃の紡糸液温度で２つの紡糸口金を通してエアギャップ（Ｄ１）、引き続き３℃の凝固浴温度に維持された７％水性硫酸の凝固浴中へ押し出し、ここで、あふれ出る浴液はフィラメントと一緒に下方へオリフィスを通過した。紡糸口金は、０．０６４ｍｍ直径の所定数の紡糸穴を有した。フィラメントは約０．０２５秒間、凝固浴液と接触した。フィラメントを凝固液から分離し、単一トウ束または糸に組み合わせた。
【００７８】
次に糸を、第１ライン速度で２つの洗浄段階へ前進させ、および洗浄段階を通過させた。第１段階において、３０℃の温度を有する水を糸上へ吹き付けて酸のほとんどを除去した。第２段階において、水酸化ナトリウムの水溶液を糸上へ吹き付けた。約０．２重量％水酸化ナトリウムの強−水酸化ナトリウム水溶液を先ず吹き付け、次に０．０２重量％水酸化ナトリウムのより弱い水酸化ナトリウム水溶液を吹き付けることによって糸を洗浄した。第２段階において、液体スプレーの温度はまた、わずかに塩基性の糸を得るために３０℃であった。
【００７９】
第１処理段階において、第１ロール接触時間（時間１）の間、第１処理張力（張力１）下に第１平均温度（温度１）で一対のスチーム加熱ロールで糸を部分乾燥させ、乾燥糸の重量を基準として少なくとも３０重量％の含水率を有する糸をもたらした。
【００８０】
さらに乾燥させることなく、これらの「湿潤」または「湿った」糸（「一度も乾燥したことのない糸」と呼ばれる）を次に第２段階へ供給した。第２段階は、第２ロール接触時間（時間２）の間、第２平均温度（温度２）に維持される６つのホットロールを含んだ。繊維をこの第２段階において第２処理張力（張力２）に維持した。
【００８１】
糸は第２段階から第３熱処理段階へ通過した。第３段階は、第３平均温度（温度３）に維持される８つのホットロールを含み、糸は、第３処理張力（張力３）下にありながら第３ロール接触時間（時間３）の間これらのロールに接触した。Ｒａｙｔｅｋモデル４ＷＡ６７赤外線温度測定装置を用いて全てのロール温度を記録した。
【００８２】
次に、比較例Ｄを除いて、全ての例について、糸は、仕上げ剤の塗布またはその後の水処理の前に糸温度を１５０℃に下げる、１５０℃での複数のロールからなる、第４処理段階、「冷却」段階へ移行した。比較例Ｄにおいては、仕上げ剤は冷却前に塗布した。
【００８３】
糸を次に仕上げ剤および水塗布機に通し、最後にスプール上に巻き取ってパッケージにした。仕上げ剤塗布機からのオイルは表面保護および潤滑性を提供し、一方水塗布機は、糸安定性および静電気最小化のために４〜８重量％の水分を提供した。
【００８４】
全実験についての押出および洗浄プロセス条件を表１に示す。全実験についての糸処理プロセス条件を表２に示す。全実験についての冷却および仕上げプロセス条件を表３に示す。全実験についての最終巻取糸の特性を表４に示す。
【００８５】
本発明を例示する各比較例および各実施例について、表４に示される最終糸の特性は、巻き取られた糸の複数のスプールから複数の糸サンプルを採取することによって測定した。先ず、同じスプールからのサンプルについての値を平均した。次にこれらのスプール平均値の平均を表４に報告する。実施例１については、５個の糸サンプルを１２スプールのそれぞれから試験した。実施例２については、５個の糸サンプルを１６スプールのそれぞれから試験した。
【００８６】
表１−押出および洗浄プロセス条件
2011500977.tif 000003
【００８７】
（表１続き）
2011500977.tif 000004
【００８８】
表２−糸処理プロセス条件
2011500977.tif 000005
【００８９】
（表２続き）
2011500977.tif 000006
【００９０】
表３−冷却および仕上げプロセス条件
2011500977.tif 000007
【００９１】
表４−最終糸特性
2011500977.tif 000008
【００９２】
（表４続き）
2011500977.tif 000009
【００９３】
要約すれば、表４は、本発明の実施例１および２のみが、少なくとも２６５０デシテックスの線密度および１デシテックス当たり少なくとも８１０グラムの弾性率を有する糸をもたらしたことを示す。さらに、表４は、本発明の実施例１および２のみが、８度以下の配向角を有する繊維の糸をもたらしたことを示す。
【００９４】
比較例Ａは、３１５５デシテックスより大きい糸線密度、１デシテックス当たり少なくとも１９．７グラムの靱性および少なくとも２．３８％の破断伸びの糸が製造されたことを示す。しかしながら、それは１デシテックス当たり少なくとも８１０グラムの弾性率を持たなかった。
【００９５】
比較例Ｂは、１デシテックス当たり少なくとも２１．７グラムの靱性、少なくとも２．４５％の破断伸びおよび１デシテックス当たり少なくとも８３７グラムの弾性率の糸が製造されたことを示す。しかしながら、それは１５７８デシテックスより大きい糸線密度を持たなかった。
【００９６】
比較例Ｃは、１デシテックス当たり少なくとも２０．４グラムの靱性および少なくとも２．５５％の破断伸びの糸が製造されたことを示す。しかしながら、それは１５７８デシテックスより大きい糸線密度も１デシテックス当たり少なくとも８１０グラムの弾性率も持たなかった。
【００９７】
比較例Ｄは、処理または冷却段階なしに、３３００デシテックスより大きい糸線密度、１デシテックス当たり少なくとも２０．６グラムの靱性および少なくとも３．６０％の破断伸びの糸が製造されたことを示す。しかしながら、それは１デシテックス当たり少なくとも８１０グラムの弾性率を持たなかった。
【００９８】
本明細書で上に述べられたような本発明の教示の利益を享受する、当業者は、それに対する多数の修正を行うことができる。これらの修正は、添付の特許請求の範囲に記載されるような本発明の範囲内に包含されると解釈されるべきである。
【図１】
2011500977.tif 000010
【図２】
2011500977.tif 000011
【図３】
2011500977.tif 000012
【国際調査報告】
2011500977.tif 000013
2011500977.tif 000014
2011500977.tif 000015