(57)【要約】  本発明は、無機シラン及び少なくとも１種の異種金属及び／又は異種金属を含有する化合物を有する組成物を処理する方法において、前記組成物を、少なくとも１種の吸着剤と接触させ、異種金属及び／又は異種金属を含有する化合物の含有量が低減された組成物を得る方法、並びに低減された異種金属含有量を有する相応する組成物、並びに無機シランの組成物中の異種金属及び／又は異種金属を含有する化合物を低減させるための有機樹脂、活性炭、ケイ酸塩及び／又はゼオライトの使用に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機シラン及び少なくとも１種の異種金属及び／又は異種金属を含有する化合物を有する組成物を処理する方法において、前記組成物を少なくとも１種の吸着剤と接触させ、異種金属及び／又は異種金属を含有する化合物の含有量が低減された組成物を取得することを特徴とする、組成物を処理する方法。
【請求項２】
前記無機シランは、ハロゲンシラン、ヒドロゲンハロゲンシラン、オルガノヒドロゲンシラン、ヒドロゲンシラン、少なくとも１つの有機基で置換されたハロゲンシラン及び／又は少なくとも１つの有機基で置換されたヒドロゲンハロゲンシラン及び／又は前記シランの混合物から選択されることを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
ハロゲンは塩素であることを特徴とする、請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記無機シランは、モノマー、ダイマー、オリゴマー及び／又はポリマーとして存在することを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
前記異種金属を含有する化合物は、金属ハロゲン化物、金属水素化物、有機基で置換された金属ハロゲン化物及び／又は有機基で置換された金属水素化物から選択されることを特徴とする、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
前記異種金属を含有する化合物の沸点は、常圧で、無機シランの沸点の±２０℃の範囲内にあることを特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
異種金属及び／又は異種金属を含有する化合物が、ホウ素、アルミニウム、ナトリウム、カリウム、リチウム、マグネシウム、カルシウム及び／又は鉄を有することを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
異種金属及び／又は異種金属を含有する化合物の含有量は５０〜９９質量％低減されることを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
異種金属含有量及び／又は異種金属を含有する化合物の含有量は、それぞれ１００μｇ／ｋｇを下回るまで低減されることを特徴とする、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
前記吸着剤は、親水性及び／又は疎水性であることを特徴とする、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
前記吸着剤は、有機樹脂、活性炭、ケイ酸塩及び／又はゼオライトのグループから選択されることを特徴とする、請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１２】
前記方法は、不連続的又は連続的に行われることを特徴とする、請求項１から１１までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１３】
請求項１から１２までのいずれか１項記載の、無機シラン及び少なくとも１種の異種金属及び／又は異種金属を有する化合物を有する組成物を処理する方法において、少なくとも１種の無機シランは一般式Ｉ
ＳｉnＨaＲbＸ((2n+2)-a-b)      （Ｉ）
［式中、１≦ｎ≦５、０≦ａ≦１２、０≦ｂ≦１２及びシラン中のそれぞれのＸは、相互に無関係にハロゲンであり、シラン中のそれぞれの基Ｒは、相互に無関係に、１〜１６個のＣ原子を有する、線状、分枝状及び／又は環状のアルキル基又はアリール基である］に相当することを特徴とする、組成物を処理する方法。
【請求項１４】
前記無機シランは、一般式Ｉ
ＳｉnＨaＲbＸ((2n+2)-a-b)      （Ｉ）
［式中、ｎ＝１、Ｘ＝塩素、０≦ａ≦３、０≦ｂ≦３及びａ＋ｂ≦３及びＲは１〜１６個のＣ原子を有する線状、分枝状及び／又は環状のアルキル基又はアリール基である］を満たすことを特徴とする、請求項１３記載の方法。
【請求項１５】
前記シランは、モノシラン、モノクロロシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン及び／又はトリメチルクロロシランであることを特徴とする、請求項１３又は１４記載の方法。
【請求項１６】
一般式Ｉ
ＳｉnＨaＲbＸ((2n+2)-a-b)      （Ｉ）
［式中、１≦ｎ≦５、０≦ａ≦１２、０≦ｂ≦１２及びシラン中のそれぞれのＸは、相互に無関係に、ハロゲンであり、シラン中のそれぞれのＲは、相互に無関係に、１〜１６個のＣ原子を有する線状、分枝状及び／又は環状のアルキル基又はアリール基である］の少なくとも１種の無機シランを有する組成物において、異種金属含有量及び／又は異種金属を含有する化合物の含有量が、それぞれ１００μｇ／ｋｇを下回ることを特徴とする、組成物。
【請求項１７】
前記無機シランは、一般式Ｉ
ＳｉnＨaＲbＸ((2n+2)-a-b)      （Ｉ）
［式中、ｎ＝１、Ｘ＝塩素、０≦ａ≦３、０≦ｂ≦３及びａ＋ｂ≦３及びＲは１〜１６個のＣ原子を有する線状、分枝状及び／又は環状のアルキル基又はアリール基である］を満たすことを特徴とする、請求項１６記載の組成物。
【請求項１８】
異種金属含有量及び／又は異種金属を含有する化合物の含有量は、それぞれ２５μｇ／ｋｇを下回るまで低減されることを特徴とする、請求項１６又は１７記載の組成物。
【請求項１９】
無機シランを有する組成物から、少なくとも１種の異種金属及び／又は少なくとも１種の異種金属を含有する化合物の含有量を低減するための、有機樹脂、活性炭、ケイ酸塩及び／又はゼオライトの使用。
【請求項２０】
請求項１６から１８までのいずれか１項記載の無機シランを有する組成物から、少なくとも１種の異種金属及び／又は少なくとも１種の異種金属を含有する化合物の含有量を低減するための、請求項１９記載の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無機シラン及び少なくとも１種の異種金属及び／又は異種金属を含有する化合物を有する組成物を処理する方法において、前記組成物を、少なくとも１種の吸着剤と接触させ、異種金属及び／又は異種金属を含有する化合物の含有量が低減された組成物を得る方法、並びに低減された異種金属含有量を有する相応する組成物、並びに無機シランの組成物中の異種金属及び／又は異種金属を含有する化合物を低減させるための有機樹脂、活性炭、ケイ酸塩及び／又はゼオライトの使用に関する。
【０００２】
マイクロエレクトロニクスにおいて、例えばエピタキシーによる高純度シリコンの製造のために用いられる、ケイ素化合物又は窒化ケイ素（ＳｉＮ）、酸化ケイ素（ＳｉＯ）、酸窒化ケイ素（ＳｉＯＮ）、酸炭化ケイ素（ＳｉＯＣ）又は炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、それらの純度に関して特に高い要求を満たさなければならない。このことは、特に前記材料の薄膜の製造の際に通用する。チップ製造において、金属不純物によるシリコン化合物の汚染は、エピタキシャル層、例えばエピタキシャルシリコン層不所望なドーピングを引き起こす。
【０００３】
例えば、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4）は特に光導波路の製造のために使用される。この適用のために極めて高純度なＳｉＣｌ4が必要とされる。特に、この場合、金属の及び／又は金属を主体とする不純物は、検出限界の範囲内で又は数μｇ／ｋｇ（＝ｐｐｂ）の量で含有する場合であっても、重大な欠点である。ハロゲンシラン中の金属不純物は減衰値を高め、ひいては信号伝達を低下させるために、光導波路の減衰挙動に不利な影響を及ぼす。
【０００４】
更に、高純度ＨＳｉＣｌ3は、太陽電池シリコンの製造の際の重要な原料である。一般に、高純度のハロゲンシラン及び／又はヒドロゲンハロゲンシランは、エレクトロニクス分野、半導体工業、並びに製薬工業において、求められている出発化合物である。
【０００５】
例えばケイ素からのテトラクロロシランの製造方法に限れば、シリコン中に存在する不純物は、大抵は同様に塩素化され、かつ部分的に後続する合成工程に持ち込まれる。特に、この塩素化された金属不純物は、エレクトロニクス分野での素子の製造の場合に不利に作用する。
【０００６】
EP 0 684 245 A2からは、ハロゲンシラン中の炭化水素の含有量を、吸着剤によるその吸着により低減させることは公知である。
【０００７】
本願発明の根底をなす課題は、無機シラン中の異種金属含有量及び／又は異種金属を含有する化合物の含有量を低減する方法を提供することである。更に、前記方法は低コストでかつ簡単に取り扱うことができるのが好ましい。更に、前記課題は、低い異種金属含有量及び／又は異種金属を含有する化合物の低い含有量を有する無機シランを提供することである。
【０００８】
前記課題は、特許請求の範囲の記載に基づき解決される。
【０００９】
意外にも、無機シラン及び少なくとも１種の異種金属及び／又は異種金属を含有する化合物を有する組成物を、少なくとも１種の吸着剤、特に乾燥した吸着剤と接触させることにより処理し、異種金属の及び／又は異種金属を含有する化合物の含有量を明らかに低下された組成物を得ることが見出された。
【００１０】
本発明の主題は、従って、無機シラン及び少なくとも１種の異種金属及び／又は異種金属を含有する化合物を有する組成物を、少なくとも１種の吸着剤、特に乾燥した吸着剤と接触させ、異種金属及び／又は少なくとも１種の異種金属を含有する化合物の含有量が低下された組成物を得る、組成物を処理する方法である。この場合、異種金属含有量及び／又は異種金属を含有する化合物の含有量（一般に蒸留により除去が困難であるか又はもはや蒸留により除去できない異種金属及び／又は異種金属を含有する化合物の残留量である）は、特に相互に無関係に、それぞれ含有量に関して、１００μｇ／ｋｇを下回る範囲、特に２５μｇ／ｋｇを下回る範囲、有利に１５μｇ／ｋｇを下回る範囲、特に有利に１０μｇ／ｋｇを下回る範囲に減少させることができることが特別な利点である。
【００１１】
異種金属又は異種金属を含有する化合物の測定は、一般に、当業者に周知の定量分析法により、いくつかの方法を挙げるとすると、例えば原子吸光分析（ＡＡＳ）又は測光法により、特に誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）並びに誘導結合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ−ＯＥＳ）により行うことができる。
【００１２】
無機シランとは、特にハロゲンシラン、ヒドロゲンハロゲンシラン、少なくとも１つの有機基で置換されたハロゲンシラン及び／又は少なくとも１つの有機基で置換されたヒドロゲンハロゲンシラン、前記シランの混合物であると解釈される。一実施態様によると、純粋なヒドロゲンシランも含むことができる。ハロゲンを含有する無機シランの場合には、それぞれのハロゲンは、他のハロゲンとは無関係に、フッ素、塩素、臭素又はヨウ素のグループから選択することができ、例えば混合したハロゲンシラン、例えばＳｉＢｒＣｌ2Ｆ又はＳｉＢｒ2ＣｌＦを含むことができる。
【００１３】
この無機シランには、有利に塩素置換された、主にモノマーのシラン、例えばテトラクロロシラン、トリクロロシラン、ジクロロシラン、モノクロロシラン、メチルトリクロロシラン、トリクロロメチルシラン、ジメチルクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、フェニルメチルジクロロシラン、フェニルトリクロロシラン、ビニルトリクロロシラン、ジヒドロゲンジクロロシランが挙げられる。更に、モノマーのシラン、例えばテトラメチルシラン、トリメチルシラン、ジメチルシラン、メチルシラン、モノシラン又はオルガノヒドロゲンシラン又はジシラン、トリシラン、テトラシラン及び／又はペンタシラン、並びにより高い同族のシランも、本発明による方法によりその異種金属含有量を低減することができる。この有利な、主にモノマーの化合物の他に、他のダイマーの化合物、例えばヘキサクロロジシラン、オリゴマーの化合物、例えばオクタクロロトリシラン、デカクロロテトラシラン、及びより高い同族のハロゲンポリシラン並びに混合した水素化されたハロゲン化されたポリシラン、例えばペンタクロロヒドロゲンジシラン又はテトラクロロジヒドロゲンジシラン、並びにこれらと、モノマーの、線状の、分枝状の及び／又は環状のオリゴマーの、及び／又はポリマーの無機シランとの混合物も、その異種金属含有量を相応して低減することができる。環状のオリゴマーの化合物には、ＳｉnＸ2n（式中、ｎ＞３）のタイプの化合物、例えばＳｉ5Ｃｌ10が挙げられ、ポリマーの無機化合物には、例えばハロゲンポリシラン、つまりポリケイ素ハロゲン化物のＳｉnＸ2n+2（式中、ｎ≧５）及び／又はポリケイ素ヒドロゲンハロゲン化物ＳｉnＨaＸ[(2n+2)-a]（式中、ｎ≧２及び０≦ａ≦（２ｎ＋２）、その際、Ｘはそれぞれハロゲン、例えばＦ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、特にＣｌを表す）が挙げられる。
【００１４】
異種金属及び／又は異種金属を含有する化合物とは、金属がケイ素に相当しないものであると考えられる。少なくとも１種の異種金属及び異種金属を含有する化合物の吸着は、特に無機シランを含有する組成物から選択的に行われ、その際、前記吸着は溶液中でも、気相中でも行うことができる。異種金属又は異種金属を含有する化合物とは、半金属又は半金属を含有する化合物、例えばホウ素及び塩化ホウ素であるとも解釈される。
【００１５】
特に、低減されるべき異種金属及び／又は異種金属を含有する化合物は、金属ハロゲン化物、金属ヒドロゲンハロゲン化物及び／又は金属水素化物並びに前記化合物の混合物である。しかしながら、前記有機基、例えばアルキル基又はアリール基、官能化された金属ハロゲン化物、金属水素ハロゲン化物又は金属水素化物も、無機シランから極めて良好な結果で除去することができる。これについての例は、三塩化アルミニウム又は塩化鉄（ＩＩＩ）並びに連続して経過するプロセスから由来する持ち込まれた粒子状金属であることができる。
【００１６】
有利に、ホウ素、アルミニウム、カリウム、リチウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム及び／又は鉄の含有量を低減することができ、特に前記金属に基づく化合物が分離される。
【００１７】
本発明による方法は、特に、無機シランの沸点の範囲内にある沸点を有するか又は前記無機シランと共沸混合物として留出される異種金属を含有する化合物の分離又は低減のために適している。前記異種金属を含有する化合物は、部分的に、蒸留により分離することが困難であるか又は全く分離することができない。無機シラン化合物の沸点の範囲にある沸点とは、常圧（約１０１３．２５ｈＰａ又は１０１３．２５ｍｂａｒ）で前記無機シランの沸点の±２０℃の範囲内にある沸点であると見なされる。
【００１８】
一般に、異種金属及び／又は異種金属を含有する化合物は５０〜９９質量％が低減される。有利に、前記異種金属含有量は７０〜９９質量％、特に有利に８５〜９９質量％が低減される。鉄を含有する組成物について前記方法は、９５〜９９質量％の残留含有量の低減が可能である。一般に、例えば無機シランの組成物のアルミニウム含有量は、５０〜９９質量％、有利に８５〜９９質量％が低減され、ホウ素含有量は少なくとも７０質量％、有利に９５〜９９．５質量％が低減される。
【００１９】
組成物中の異種金属の含有量及び／又は異種金属を含有する化合物の含有量は、有利に金属化合物に関して、特に相互に無関係に、それぞれの含有量に関して、１００μｇ／ｋｇを下回る範囲、特に２５μｇ／ｋｇを下回る範囲、有利に１５μｇ／ｋｇを下回る範囲、特に有利に０．１〜１０μｇ／ｋｇからそれぞれの検出限界までに低減することができる。
【００２０】
前記方法を実施するために、有利に、無機吸着剤も有機吸着剤（吸着材と同義）を使用することができ、前記吸着剤は更に親水性及び／又は疎水性であることができる。どのような異種金属又は異種金属を含有する化合物を分離するかに応じて、親水性及び疎水性の吸着剤からなる混合物又は両方の機能を有する吸着剤を使用することも有利である。前記吸着剤は、有機樹脂、活性炭、ケイ酸塩、特にシリカゲル及び／又はゼオライトのグループから選択することができる。有利な吸着剤は、Roehm Haas社のAmberliteTM XAD-4樹脂、活性炭、特にノーライト活性炭、モンモリロナイト、特にモンモリロナイトＫ１０、ゼオライト、例えば Wessalith F 20、シリカゲル、例えば熱分解ケイ酸又は沈降ケイ酸、特にシリカゲルSilica Gel Grace Type 432（５５０℃で押出）又はAerosil（登録商標） 200である。
【００２１】
一般に、無機シランを含有する組成物の本発明による処理は、精製されるべきシランの加水分解を阻止するためにまず吸着剤を入念に乾燥することから実施される。引き続き、この乾燥された吸着剤を保護ガス雰囲気下で前記組成物と接触させ、場合により撹拌する。適当な場合には、前記処理は室温及び常圧で数時間にわたり行われる。通常では、前記組成物は１分〜１０時間まで、一般に５時間まで前記吸着剤と接触させる。精製された組成物の取得又は分離は、一般に、濾過、遠心分離又は沈殿により行われる。前記方法操作は、必要に応じて、不連続的又は連続的に行うことができる。無機シランをベースとするこの得られた組成物は、５０〜９９質量％低減された異種金属含有量及び／又は異種金属を含有する化合物の含有量を有する。
【００２２】
本発明の主題は、同様に、上記の方法により無機シラン及び少なくとも１種の異種金属及び／又は異種金属を含有する化合物を有する組成物を処理する方法であり、その際、少なくとも１種の無機シランは一般式Ｉ
ＳｉnＨaＲbＸ((2n+2)-a-b)      （Ｉ）
［その際、１≦ｎ≦５、０≦ａ≦１２、０≦ｂ≦１２及びシラン中のそれぞれのＸは、相互に無関係に、フッ素、塩素、臭素又はヨウ素のグループから選択されるハロゲンであり、シラン中のそれぞれの基Ｒは、相互に無関係に、１〜１６個のＣ原子を有する、線状、分枝状及び／又は環状のアルキル基又はアリール基である］に相当する。その際、アリール基とは、１〜８個のＣ原子を有する線状、分枝状及び／又は環状のアルキル基でアルキル置換されたアリールであるとも解釈される。特に有利に少なくとも１種のシランは、ｎ＝１、Ｘ＝塩素、０≦ａ≦３、０≦ｂ≦３及びａ＋ｂ≦３及びＲは１〜１６個のＣ原子を有する線状、分枝状及び／又は環状のアルキル基又はアリール基である一般式Ｉに相当する。
【００２３】
特に有利な無機シランには、塩素置換されたモノマーのシラン（式中ｎ＝１及びＸ＝Ｃｌ）、例えば、テトラクロロシラン、トリクロロシラン、トリクロロメチルシラン、トリメチルクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、フェニルメチルジクロロシラン、フェニルトリクロロシラン、ビニルトリクロロシラン、ジヒドロゲンジクロロシラン、ジクロロシラン、モノクロロシラン、メチルトリクロロシランが挙げられる。
【００２４】
有利に、前記方法は一般式Ｉ
ＳｉnＨaＲbＸ((2n+2)-a-b)      （Ｉ）
（式中、シラン中のそれぞれのＸは、相互に無関係に、フッ素、塩素、臭素又はヨウ素のグループから選択されるハロゲンであり、かつシラン中のそれぞれの基Ｒは、相互に無関係に、１〜１６個のＣ原子を有する線状、分枝状及び／又は環状のアルキル基又はアリール基である）のタイプのｎ＝１、ａ＝４又は０≦ａ≦３、０≦ｂ≦３及びａ＋ｂ≦３である化合物、又はｎ＝２、０≦ａ≦４、０≦ｂ≦４であるダイマーの化合物を有する組成物を処理するためにも適している。その際、アリール基とは、１〜８個のＣ原子を有する線状、分枝状及び／又は環状のアルキル基でアルキル置換されたアリールであるとも解釈される。トリマーの線状の化合物の場合、ｎ＝３、０≦ａ≦８、０≦ａ≦８に相当し、その際、Ｘ及びＲの置換パターンは前記したのと同様であることができる。ｎ＝４、０≦ａ≦１０、０≦ｂ≦１０のテトラマーの化合物及びｎ＝５、０≦ａ≦１２、０≦ｂ≦１２のペンタマーの線状の化合物の場合の前記置換パターンも同様であり、その際、Ｘ及びＲの置換パターンは前記したのと同様であることができ、その際、ハロゲン置換された化合物が有利である。
【００２５】
前記組成物の異種金属の含有量及び／又は異種金属を含有する化合物の含有量は、有利に金属化合物に関して、特に相互に無関係に、それぞれの含有量に関して、１００μｇ／ｋｇを下回る範囲、特に２５μｇ／ｋｇを下回る範囲、有利に１５μｇ／ｋｇを下回る範囲、特に有利に１０μｇ／ｋｇを下回る範囲に低減することができる。
【００２６】
前記方法を実施するために、既に記載された、無機の並びに有機の親水性及び／又は疎水性の吸着剤を使用することができる。
【００２７】
更に、本発明は、一般式Ｉ
ＳｉnＨaＲbＸ((2n+2)-a-b)      （Ｉ）
［式中、１≦ｎ≦５、０≦ａ≦１２、０≦ｂ≦１２及びシラン中のそれ+ぞれのＸは、相互に無関係に、ハロゲンであり、シラン中のそれぞれのＲは、相互に無関係に、１〜１６個のＣ原子を有する線状、分枝状及び／又は環状のアルキル基又はアリール基である］の少なくとも１種の無機シランを有し、異種金属含有量及び／又は異種金属を含有する化合物の含有量が、特に相互に無関係に、それぞれ１００μｇ／ｋｇを下回る、特に２５μｇ／ｋｇを下回る、有利に１５μｇ／ｋｇを下回る、特に有利に１０μｇ／ｋｇを下回る組成物に関する。異種金属には、特に、ホウ素、アルミニウム、鉄、カルシウム、マグネシウム、カリウム及び／又はリチウムが該当する。特に有利な組成物は、少なくとも１種のシラン（ｎ＝１、Ｘ＝塩素、０≦ａ≦３、０≦ｂ≦３及びａ＋ｂ≦３、その際、Ｒは、特に相互に無関係に、１〜１６個のＣ原子を有する線状、分枝状及び／又は環状のアルキル基又はアリール基である）を含有する。
【００２８】
本発明の主題は、一般式Ｉ
ＳｉnＨaＲbＸ((2n+2)-a-b)      （Ｉ）
［式中、１≦ｎ≦５、０≦ａ≦１２、０≦ｂ≦１２及びシラン中のそれぞれのＸは、相互に無関係に、ハロゲンであり、シラン中のそれぞれの基Ｒは、相互に無関係に、１〜１６個のＣ原子を有する線状、分枝状及び／又は環状のアルキル基又はアリール基である］の無機シランを有する組成物から少なくとも１種の異種金属及び／又は少なくとも１種の異種金属を含有する化合物の含有量を低減するための、有機樹脂、活性炭、ケイ酸塩、特にシリカゲル及び／又はゼオライトの使用でもある。有利に、前記組成物は、ｎ＝１、Ｘ＝塩素、０≦ａ≦３、０≦ｂ≦３及びａ＋ｂ≦３、その際、Ｒは、相互に無関係に、１〜１６個のＣ原子を有する線状、分枝状及び／又は環状のアルキル基又はアリール基である一般式Ｉの化合物から選択される無機シランを有する。
【００２９】
本発明を次の実施例により詳細に説明する。
【００３０】
実施例
実施例１．１
吸着剤の前処理
吸着剤を、この方法で使用する前に入念に乾燥し、精製されるべきシランの加水分解を妨げる。
【００３１】
実施例１．２
異種金属及び／又は金属化合物で汚染されたシランを処理するための一般的方法手順
吸着剤の定義された量を、冷却器（水、ドライアイス）、滴下漏斗、撹拌機、温度計及び窒素接続部を備えた四つ頸ガラスフラスコを有する５００ｍｌの撹拌装置中に装入し、真空（＜１ｍｂａｒ）及び約１７０℃で５時間乾燥し、引き続き乾燥した窒素をゆっくりと送って、冷却する。引き続き、精製されるべきシラン２５０ｍｌの前記滴下漏斗を介する添加を行う。５時間の期間にわたり、この吸着工程を常圧で室温で保護ガス雰囲気下で実施する。フリット（Por. 4）を介して、排出装置を用いて真空にした５００ｍｌのガラスフラスコ中に吸引することにより、前記吸着剤をシランから分離する。引き続き、前記ガラスフラスコに窒素を送り、窒素でパージされたショットガラスフラスコ中に排出する。
【００３２】
実施例１．３
次の実施例を、前記一般的方法手順によりここに記載された量を用いて実施した。
【００３３】
アンバーライト（Amberlite（登録商標） XAD 4）１１９．９７ｇを、前記一般的方法手順に従って、実施例１．２に記載されたように前処理し、トリクロロシラン２５０ｍｌを添加した。処理前及び処理後の金属含有量を、ＩＣＰ−ＭＳで測定した。
【００３４】
表１．３
処理前及び処理後の異種金属含有量：
【表１】
2011500489.tif 000002
【００３５】
実施例１．４
次の実施例を、前記の一般的方法手順によりここに記載された量を用いて実施した。
【００３６】
モンモリロナイト（Montmorillonit K 10）４０．０１ｇを、実施例１．２の一般的方法手順に記載されたと同様に前処理し、トリクロロシラン２５０ｍｌを添加した。処理前及び処理後の金属含有量を、ＩＣＰ−ＭＳで測定した。
【００３７】
表１．４
処理前及び処理後の異種金属含有量：
【表２】
2011500489.tif 000003
【００３８】
実施例１．５
次の実施例を、前記の一般的方法手順によりここに記載された量を用いて実施した。
【００３９】
ウェッサリス（Wessalith F 20）２０．１７ｇを、実施例１．２の一般的方法手順に記載されたと同様に前処理し、トリクロロシラン２５０ｍｌを添加した。処理前及び処理後の金属含有量を、ＩＣＰ−ＭＳで測定した。
【００４０】
表１．５
処理前及び処理後の異種金属含有量：
【表３】
2011500489.tif 000004
【国際調査報告】
2011500489.tif 000005
2011500489.tif 000006
2011500489.tif 000007
2011500489.tif 000008
2011500489.tif 000009
2011500489.tif 000010