(57)【要約】  本発明は、以下の構成物質から成るポリアミド成形材料であって、（Ａ）ＰＡ１０１０、ＰＡ１０１２、ＰＡ１０１４、ＰＡ１０１８、ＰＡ１２１０、ＰＡ１２１２、ＰＡ１２１４、ＰＡ１２１８、ＰＡ１２及びＰＡ１１の群、並びに、これらの系の２種以上の混合物から選択される、２５〜７０質量％の脂肪族ポリアミド；（Ｂ）ＭＡＣＭ９〜３６、ＭＡＣＭ９〜３６／ＰＡＣＭ９〜３６、ＭＡＣＭＩ／１２、及び、ＭＡＣＭＩ／ＭＡＣＭＴ／１２の群、並びに、これらの系の２種以上の混合物から選択される、８〜３５質量％の透明ポリアミド；（Ｃ）１０〜６０質量％の強化剤；（Ｄ）０〜３０質量％の微粒子及び／又は層状フィラー；（Ｅ）０〜３％のアジュバント及び／又は添加剤、ここで、構成成分（Ａ）〜（Ｅ）の和は、合計１００質量％となり、使用される強化剤（Ｃ）は、少なくとも部分的に、環状の断面積を有する繊維、又は、主断面軸対短断面軸の寸法比が２未満である繊維である、ポリアミド成形化合物に関する。本発明は、当該ポリアミド成形化合物の使用、及び、当該ポリアミド成形化合物を用いて少なくとも部分的に製造される構成部品にも関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の構成物質から構成されるポリアミド成形材料であって、
（Ａ）ＰＡ１０１０、ＰＡ１０１２、ＰＡ１０１４、ＰＡ１０１８、ＰＡ１２１０、ＰＡ１２１２、ＰＡ１２１４、ＰＡ１２１８、ＰＡ１２及びＰＡ１１の群、並びに、これらの系の２種以上の混合物から選択される、２５〜７０質量％の脂肪族ポリアミド；
（Ｂ）ＭＡＣＭ９〜３６、ＭＡＣＭ９〜３６／ＰＡＣＭ９〜３６、ＭＡＣＭＩ／１２、及び、ＭＡＣＭＩ／ＭＡＣＭＴ／１２の群、並びに、これらの系の２種以上の混合物から選択される、８〜３５質量％の透明ポリアミド；
（Ｃ）１０〜６０質量％の強化剤；
（Ｄ）０〜３０質量％の微粒子及び／又は層状フィラー；
（Ｅ）０〜３質量％のアジュバント及び／又は添加剤：
ここで、構成成分（Ａ）〜（Ｅ）の和は、合計１００質量％となり、
使用される強化剤（Ｃ）は、少なくとも部分的に、
円形の断面積を有する繊維、又は、断面の主軸対断面の短軸の寸法比が２未満である繊維である、
ポリアミド成形材料。
【請求項２】
構成成分（Ａ）が、ＰＡ１２である、請求項１に記載のポリアミド成形材料。
【請求項３】
構成成分（Ｂ）が、ＭＡＣＭ１２、ＭＡＣＭ１４、ＭＡＣＭ１６、ＭＡＣＭ１８、ＭＡＣＭＩ／１２、若しくは、ＭＡＣＭＩ／ＭＡＣＭＴ／１２であるか、又は、これらの系の２種以上の混合物である、請求項１又は２に記載のポリアミド成形材料。
【請求項４】
構成成分（Ｃ）の繊維が、ガラス繊維、カーボン繊維、ボロン繊維、アラミド繊維、及び、玄武岩繊維の群、並びに、これらの繊維の混合物から選択される、請求項１〜３のいずれかに記載のポリアミド成形材料。
【請求項５】
構成成分（Ｃ）が、対応して構成されたガラス繊維から主に（好ましくは本質的に完全に）、形成される、請求項１〜４のいずれかに記載のポリアミド成形材料。
【請求項６】
ポリアミド成形材料中の構成成分（Ａ）対構成成分（Ｂ）の比は、２〜５の範囲であり、好ましくは２．５〜４の範囲である、請求項１〜５のいずれかに記載のポリアミド成形材料。
【請求項７】
透明ポリアミド（Ｂ）が、
１．３〜２．０、特に好ましくは１．４０〜１．８５の溶液粘度（ηrel）、及び／又は、９０℃超過、好ましくは１１０℃超過、特に好ましくは１３０℃超過のガラス転移温度Ｔgを有する、請求項１〜６のいずれかに記載のポリアミド成形材料。
【請求項８】
透明ポリアミド（Ｂ）が、
４〜４０Ｊ／ｇの範囲、特に４〜２５Ｊ／ｇの範囲の融解エンタルピーを有する微晶質ポリアミド及び／又はコポリアミドである、請求項１〜７のいずれかに記載のポリアミド成形材料。
【請求項９】
構成成分（Ａ）のポリアミド（好ましくはＰＡ１２に選ばれる）、が、
１．５〜３．０のηrel範囲、好ましくは１．６〜２．６のηrel範囲、特に１．６〜２．０のηrel範囲の溶液粘度を有する、請求項１〜８のいずれかに記載のポリアミド成形材料。
【請求項１０】
構成成分（Ａ）のポリアミド（好ましくはＰＡ１２として選ばれる）が、５０質量％以下のガラス繊維の割合で、１．８〜２．０の溶液粘度ηrelを有し、
一層高度な強化成形材料のために、１．６〜１．８の溶液粘度ηrelを有する、
請求項１〜９のいずれかに記載のポリアミド成形材料。
【請求項１１】
構成成分（Ａ）のポリアミド（好ましくはＰＡ１２に選ばれる）が、
釣合った末端基比を有するか、又は、
カルボキシル末端基が過剰に存在する（ここで、アミノ末端基の濃度は、好ましくは５〜７０ｍｍｏｌ／ｋｇの範囲、更に好ましくは５〜５０ｍｍｏｌ／ｋｇの範囲、特に５〜３０ｍｍｏｌ／ｋｇの範囲であり、及び／又は、カルボキシル末端基の濃度は、好ましくは５０〜１５０ｍｍｏｌ／ｋｇの範囲、更に好ましくは６０〜１２０ｍｍｏｌ／ｋｇの範囲、最も好ましくは６０〜９０ｍｍｏｌ／ｋｇの範囲である）、請求項１〜１０のいずれかに記載のポリアミド成形材料。
【請求項１２】
構成成分（Ａ）が、３０〜５０質量％の範囲、好ましくは３０〜４０質量％の範囲で存在し、
構成成分（Ｂ）が、８〜２８質量％の範囲、好ましくは１０〜２２質量％の範囲で存在する、請求項１〜１１のいずれかに記載のポリアミド成形材料。
【請求項１３】
構成成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｅ）の和が、４５〜８５質量％の範囲であるのに対して、
構成成分（Ｃ）及び（Ｄ）の和が、１５〜５５質量％の範囲である請求項１〜１２のいずれかに記載のポリアミド成形材料。
【請求項１４】
構成成分（Ｃ）が、
２５〜５５質量％の範囲で存在し、好ましくは３５〜５５質量％の範囲で存在し、特に好ましくはガラス繊維の形態である、請求項１〜１３のいずれかに記載のポリアミド成形材料。
【請求項１５】
ポリアミド成形材料が、
成形品に加工される場合に、
高温、好ましくは６０℃超過温度での飲料水の保存又は輸送用に設計され、
その場合、第７回目の抽出における溶存有機炭素の総濃度が、特に好ましくは１２．５ｍｇＣ／ｍ2ｄの値を超えない、
請求項１〜１４のいずれかに記載のポリアミド成形材料。
【請求項１６】
ポリアミド成形材料が、
成形品に加工される場合に、
８０℃より高い温度、好ましくは、８５℃±２℃より高い温度での飲料水の保存又は輸送用に設計され、
その場合、第７回目の抽出における溶存有機炭素の総濃度が、特に好ましくは１２．５ｍｇＣ／ｍ2ｄの値を超えない、
請求項１〜１５のいずれかに記載のポリアミド成形材料。
【請求項１７】
構成成分（Ａ）及び（Ｂ）の混合物が、
架橋添加剤を添加して、又は、添加しないで、特に放射線誘導架橋で、少なくとも部分的に架橋され、
ここで、架橋添加剤は、好ましくはＴＡＩＣ、及び／又は、好ましくはＴＭＰＴＭＡ、及び／又は、ＴＭＰＴＡであり、特に、１〜５％の範囲の割合である、請求項１〜１６のいずれかに記載のポリアミド成形材料。
【請求項１８】
構成成分（Ｄ）が、
フィラーを含み、表面処理済みの形態であってもよく、以下の群及びこの群からの要素の混合物から選択される請求項１〜１７のいずれかに記載のポリアミド成形材料：
タルク、雲母、シリケート、石英、二酸化チタン、ケイ灰石、カオリン、アモルファスシリカ、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、チョーク、生石灰、長石、硫酸バリウム、固体ガラスビーズ及び中空ガラスビーズ、及び、すりガラス、特に、つやなしのすりガラス繊維、永久磁石、及び、磁化可能な金属化合物及び合金。
【請求項１９】
構成成分（Ｅ）の割合、更に特別には安定化添加剤の割合が、
合計最大１．０質量％、好ましくは最大０．５質量％である、請求項１〜１８のいずれかに記載のポリアミド成形材料。
【請求項２０】
構成成分（Ｂ）から製造される厚み２ｍｍのスラブの６００ｎｍの波長で測定される光透過率が、
少なくとも８８％であり、好ましくは少なくとも９０％である、請求項１〜１９のいずれかに記載のポリアミド成形材料。
【請求項２１】
高温、好ましくは８０℃かそれより高い領域での飲料水の輸送及び／又は保存用の成形品、特に、接極子、付属部品、ハウジング、ミキサー、タップ、フィルターハウジング、水量計、水量計構成部品（軸受、プロペラ、ペデスタル）、バルブ、バルブ構成部品（ハウジング、遮断ボール、羽根、シリンダー)、ディストリビューター、カートリッジ、ポンプ、ポンプ構成部品（例えば、ペダル車輪、羽根車)、導管又は容器、又は、これらの構成要素又は要素であって、請求項１〜１７のいずれかに記載の成形材料を用いて製造される成形品。
【請求項２２】
少なくとも１つの領域（好ましくはコーティング又は断片の形態における）が、
目的通りに使用する場合に、本質的に直接飲料水に曝される、請求項２１に記載の成形品。
【請求項２３】
請求項１〜２０のいずれかに記載のポリアミド成形材料の使用であって、
成形品、
特に、高温、好ましくは８０℃かそれより高い領域での、特に、飲料水の輸送及び／又は保存用の構成部品、
特に、接極子、付属部品、ハウジング、ミキサー、タップ、フィルターハウジング、水量計、水量計構成部品（軸受、プロペラ、ペデスタル）、バルブ、バルブ構成部品（ハウジング、遮断ボール、羽根、シリンダー)、ディストリビューター、カートリッジ、ポンプ、ポンプ構成部品（例えば、ペダル車輪、羽根車)、導管又は容器、又は、これらの構成要素又は要素、
を製造するためのポリアミド成形材料の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に、飲料水分野で使用するためのポリアミドベースの成形材料、すなわち、目的通りに使用する場合に、加工される成形材料が飲料水と接触状態になる成形品を製造するためのポリアミドベースの成形材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
到達水準
我々の最も重要な生きる源であるため、飲料水は、それが消費者に供給される時まで、許容できない品質低下が起こってはならない。また、飲料水の設備（消耗品）の材料は、特に重要視される。ＤＩＭ１９８８に従って、全てのプラント部品は、許容できない飲料水の質の劣化が起こらないように設計されなければならない。
ドイツ連邦健康機関(Bundesgesundheitsamt, BGA)のプラスチック委員会のワーキンググループによる「飲料水に関する論点(Drinking Water issues)」は、飲料水分野で使用されることが予定されたプラスチック及び他の非金属材料から作られた消耗品の健康アセスメントに関する。該アセスメントは、食品と接触状態になるプラスチックについてのＢＧＡ勧告に基づく。この研究の結果は、「飲料水で使用されうるプラスチックと他の非金属材料についての勧告」（プラスチック／飲料水についての勧告は、ドイツにてＫＴＷ勧告と略記される）に対する基礎となる。それらは、いずれの場合にも、認識水準及び技術水準に相当する。
出発材料がＫＴＷ勧告の主題であり、製造補助剤及び添加剤が、タイプ、量及び純度に関してそこで設けられた要件を満たす場合に、基礎的要件及び追加要件のコンプライアンスは、最終製品（成形品）で実証されなければならない。
【０００３】
具体的には、飲料水に接触する有機材料の衛生アセスメントのガイドライン（ＫＴＷガイドライン、発行：０５．１６．２００７）は、（６０±２）℃での温水試験及び（８５±２）℃での熱水試験の仕様（ＤＩＮ  ＥＮ  １２８７３−１：２００４及び−２：２００５に従った移行試験の実施）として、以下の方法であり、本発明にとって極めて重要な特徴となる点である：
ａ）試験前の試験片の消毒前処理（高塩素処理）を行わない。
ｂ）前処理は、以下の順番でなされる：
−１時間の水道水でのすすぎ、
−２４時間、試験温度（(６０±２)℃又は(８５±２)℃）で停滞した試験水との接触、
−１時間の水道水でのすすぎ、
−試験水でのすすぎ落とし。
ｃ）使用される試験水は、５．１．２  ＤＩＮ  ＥＮ  １２８７３−１に従った水である。
ｄ）少なくとも、２つの同じ接触試験及び２つのブランク試験が同時に行われる。
ｅ）８０ｍｍ未満の内径のパイプは、充填することによって試験される。３００ｍｍ未満のＤＮ８０内径のパイプは、おおよそ５ｄｍ-1のＳ／Ｖ比（表面／容積比、ここで、Ｓは試験片の表面積であり、Ｖは試験水の容積である）で、ガラス円筒を挿入することによって試験される。３００ｍｍの内径のパイプは、５ｄｍ-1のＳ／Ｖ比で、ガラス円筒を挿入することによって、又は、パイプセグメントを充填することによって試験されうる。容器コーティングは、おおよそ５ｄｍ-1のＳ／Ｖ比で、被覆プレートとして試験される。装置の部品及びシールは、おおよそ５ｄｍ-1のＳ／Ｖ比で、製品を浸漬することによって試験される。
ｆ）材料組成物における相違、及び、パイプ、装置の部品及びシールの生産工程における相違がない場合には、最も小さい直径の製品シリーズで試験したので差し支えない。
ｇ）試験片の充填又は浸漬は、試験温度で、試験水を用いて、又は、試験水中でなされる。試験設定は、温蔵庫又は温度自動調節器中でこの温度に維持されなければならない。
ｈ）前処理は、試験温度にて、７移行期間で行われる（付録２のガイドライン：高温での移行試験の実施のスキーム参照のこと）。最初の３回の、及び、最後の２回の試験期間（夫々２４時間の接触時間）の試験水は、別の研究で使用される。
ｉ）ＴＯＣ（全有機炭素）は、ＤＩＮ ＥＮ １４８４に従って５移行サンプル中のＮＰＯＣ（不揮発性(nonpurgeable)有機炭素）として測定される。
ｊ）個々の物質の特定移行量は、第１、第６、及び第７回目の期間の移行サンプルにおいて測定される。
【０００４】
重要な別の要件は、飲料水と接触した状態の「炭素放出」（移行率）である。第７回目の抽出における指針値である１２．５ｍｇ Ｃ／ｍ2ｄを超えてはならない。移行率の基礎をなす炭素濃度は、ここで測定され、第７回目の抽出サイクル後の溶存有機炭素の全濃度（全有機炭素又は略してＴＯＣ）に対応する。
一般的に、抽出可能材料の量、従ってＴＯＣは、温度が上がるのに応じて上昇するので、同じポリマー材料で、２３℃（冷水）、６０℃（温水）及び８５℃（熱水）において、異なる抽出値に達する。例えば、いくらかのプラスチックは、室温でＫＴＷに適合する低いＴＯＣを有するが、６０℃又は８５℃で、高いＴＯＣを有するので、それらは温水分野及び熱水分野で承認されない。
【０００５】
ＵＳ ２００５／６７５１４ Ａ１は、異なる材料中のポリアミドからなりうる、飲料水供給のための使用が予定されている蛇管を示す。
ＤＥ １９９４５１０６ Ａ１は、飲料水プラントに設置されてもよい圧力容器を示す。当該容器は、いわゆるスピン-キャスティング法でポリアミドから製造される。ＰＡ６は、例として言及される。
ＵＳ ６５１１７２４は、内層がＰＥからなり、外層がＰＡ１２からなる、飲料水供給のための多層のプラスチック導管を示す。ＰＡ１２層は、土から飲料水への炭化水素の拡散を予防することが予定される。ＰＥ内層なしで済ますことは実際には不可能で、又は、そのようにすることは予定されず、ＰＡ１２が飲料水供給に適していないことを示唆する。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
発明の概要
従って、飲料水用の成形品を製造するための改良された成形材料、特に、高温における飲料水用に承認もされうる改良された成形材料を提供することが、本発明の目的である。
この目的は、以下の構成物質から構成されるポリアミド成形材料を提供することで達成される：
（Ａ）ＰＡ１０１０、ＰＡ１０１２、ＰＡ１０１４、ＰＡ１０１８、ＰＡ１２１０、ＰＡ１２１２、ＰＡ１２１４、ＰＡ１２１８、ＰＡ１２及びＰＡ１１の群、並びに、これらの系の２種以上の混合物から選択される、２５〜７０質量％の脂肪族ポリアミド；
（Ｂ）ＭＡＣＭ９〜３６、ＭＡＣＭ９〜３６／ＰＡＣＭ９〜３６、ＭＡＣＭＩ／１２、及び、ＭＡＣＭＩ／ＭＡＣＭＴ／１２の群、並びに、これらの系の２種以上の混合物から選択される、８〜３５質量％の透明ポリアミド；
（Ｃ）１０〜６０質量％の強化剤；
（Ｄ）０〜３０質量％の微粒子及び／又は層状フィラー；
（Ｅ）０〜３質量％のアジュバント及び／又は添加剤：
ここで、構成成分（Ａ）〜（Ｅ）の和は、合計１００質量％となり、
使用される強化剤（Ｃ）は、少なくとも部分的に、
円形の断面積を有する繊維、又は、断面の主軸対断面の短軸の寸法比が２未満である繊維である。
【０００７】
従って、本発明のひとつの意味のある要素は、以下の認識の中にある：提案される特定の混合物は、比較的柔軟性がない繊維（本質的に円形、又は、実質的に円形の断面）が使用されたとしても、予想外に実際には高温でも非常に低いＴＯＣを有することができ、それにもかかわらず、特定される強化の程度（構成成分Ｃの割合）で効果的に加工されうる。
構成成分（Ａ）は、好ましくはＰＡ１１又はＰＡ１２であり、最も好ましくはＰＡ１２である。
構成成分（Ｂ）は、好ましくは、ＭＡＣＭ１２、ＭＡＣＭ１４、ＭＡＣＭ１６、ＭＡＣＭ１８、ＭＡＣＭＩ／１２若しくはＭＡＣＭＩ／ＭＡＣＭＴ／１２、又は、これらの系の２種以上の混合物である。
【０００８】
原則として、全く異なる用途に関連するものではあるが、様々なポリアミドの混合物（ブレンド）は、先行技術で明らかに知られている。
例えば、ＤＥ３２００４２８は、５〜２０質量％（全成形材料を基準にする）の少なくとも１種のアモルファス透明ポリアミドを含む半結晶ポリアミドをベースとする、ガラス繊維-強化成形材料を記載している。当該記載及び実施例は、半結晶ポリアミドとして、ＰＡ６及びＰＡ６６のみに言及している。アモルファスポリアミドは、ＴＰＳ及びトリメチルヘキサメチレンジアミン、又は、ＩＰＳ及びＨＭＤＡ、又は、ラウロラクタム、ＩＰＳ及びＭＡＣＭをベースとする。その目的は、強化成形品の表面の質を向上することであり、その使用は、「射出成形工程で製造された部品は視覚的に良好な表面を有するべきである」との極めて一般的に記載されているに過ぎない。飲料水分野への適合性についての指摘はない。
【０００９】
ＤＥ６０２０９８６２Ｔ２は、５〜４０質量％のアモルファスポリアミド、６０〜９５質量％の半結晶ポリアミド、並びに、自由選択的にポリアミドエラストマー、相溶化剤及び軟質変性剤を含む透明組成物を記載している。好適な態様において、半結晶ポリアミドＰＡ１２が言及されており、アモルファスポリアミドは、シクロ脂肪族ジアミン イソホロンジアミンをベースとする。請求される物品は透明であるべきなので、ガラス繊維は、可能な構成成分として言及されない。この文献は、スキーコーティングの材料に関し、飲料水分野又は低ＴＯＣを達成することについての当該成形品の適合性に関する指摘はない。
ＤＥ１０００９７５６は、耐応力亀裂性を改良した無色透明のブレンド、及び、ブレンド構成成分（少なくとも１種のリン化合物を含む）を記載している。ポリマー混合物は、１〜９９％の透明ポリアミド（Ａ）及び９９〜１％の半晶質ポリアミド（Ｂ）からなる。好ましい組成範囲において、１０〜９０％のポリアミドＡ及び９０〜１０％のポリアミドＢが混合される。慣用的なフィラー及び強化剤が、混合物に添加されうる。飲料水分野での使用は、言及されていない。実施例で詳述される混合物は、単に３０質量％の半晶質ポリアミドだけを含む。
【００１０】
ＥＰ０５２３４４５は、２５〜７５質量％の半晶質ポリアミド、及び、モノマーとして二量化脂肪酸を必然的に含む７５〜２５質量％のアモルファスポリアミドを含む、ブレンドを記載している。自由選択的な添加剤に加えて、慣用的なフィラー及び強化剤が、成形材料に存在することも可能である。半晶質ポリアミドとしてＰＡ１２は言及されておらず、飲料水分野での使用も言及されていない。
ＥＰ０４０８３９０は、半晶質ポリアミド及びアモルファスポリアミドをベースにした熱成形フィルムに関し、ここで、混合物は、好ましくは、ＰＡ６Ｔ／６Ｉタイプの、５〜１５％の、アモルファスポリアミドを含む。ＰＡ１２は、半晶質ポリアミドとして提案されていない。
ＵＳ２００３／０１２５４８１は、半晶質及び半芳香族のアモルファスポリアミド、及び、無機の強化剤の溶融混練によって得られる強化ポリアミド成形材料を記載している。混合物の結晶化温度は、１８０℃以下にするべきである。アモルファスポリアミドの芳香族構造ユニットは、以下のモノマーをベースとする：ＩＰＳ、ＴＰＳ、ＭＸＤ。成形材料は、自動車分野における外装部品の製造、特に、バックミラーのハウジングに使用されることが提案されている。
【００１１】
ＵＳ５２５０６０４は、強化ポリアミド成形材料の良好な機械的特性及び良好な表面品質の組合せが、特に吸水性について、脂肪族半晶質ポリアミド、芳香族半晶質コポリアミド、及び、アモルファスポリアミドの混合物からなる重合マトリクスによって得られる方法を記載している。
これらの文献は、いずれも請求項に記載された組成を有するポリアミド成形材料を記載しておらず、ましてや、飲料水分野の成形品の分野のための当該ポリアミド成形材料の適合性については、記載しておらず、これらの文献中での全く異なる用途もこのような適合性を示唆していない。より詳細には、それらは、「当該成形材料が当該適用で著しく低いＴＯＣを達成することができる」ことを本分野の当業者が考える動機にはなりえない。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
構成成分（Ａ）の例としてのＰＡ１２単独では、冷水及び温水におけるＴＯＣに関する追加要件を満たすが、熱水においては満たさない。アモルファスポリアミド又は微晶質ポリアミドの添加、好ましくは、１５〜３５質量％又は１５〜３０質量％の濃度範囲での添加によってのみ、要求される指針値に達するか、それより低い当該範囲にＴＯＣを下げることができる。構成成分（Ｂ）に使用されるアモルファスポリアミド又は微晶質ポリアミド（これらは透明であることが共通する）自体のＴＯＣは低い。達成されるＴＯＣの減少は、選択された濃度範囲において、構成成分の混合比から理論上生じる値を有意に超えている。その結果、驚くことに、ＰＡ１２及び透明ポリアミドの混合物は、特に、６２〜８５％の（Ａ）／３８〜１５％の（Ｂ）の組成範囲において、熱い飲料水とでさえ接触に関する要件を満たす。
興味深いことに、強化成形材料のガラス繊維含有量は、個々の抽出段階のＴＯＣにおけてごくわずかに影響するだけである。言い換えると、例えば、５０質量％のガラス繊維（構成成分Ｃ）を添加することによって、ＴＯＣを半分にすることはできない。それどころか、非強化及び強化成形材料は、実際に、等しいＴＯＣを有するか、又は、強化成形材料であっても一層高いＴＯＣを有することが分かっている。
【００１３】
脂肪族半結晶ポリアミド及び透明ポリアミドから一般的に構成されるブレンドは、上述のように、すでに実質的に先行技術である。しかしながら、今日までに、上述の特定された混合比で、強化剤Ｃと共に、Ａ及びＢの特別に選択された系の構成成分の混合物が、有意にＴＯＣを減少させた成形材料をもたらすことは示されておらず、示唆もされていない。飲料水分野における当該成形材料の使用は、今日まで一度も言及されていない。飲料水の認可が、当該ブレンドに存在することは知られていない。
強化剤（構成成分Ｃ）は、短繊維（例えば、２〜５０ｍｍの長さのチョップトガラス）又はエンドレス繊維（長ガラス又は粗紡糸）でもたらされる。
【００１４】
本発明に従って粗紡糸（フィラー構成成分Ｃ）として使用されるガラス繊維は、１０〜２０μｍ、好ましくは１２〜１７μｍの直径を有する。一般的に使用される用語「直径」は、非円形、すなわち、異方性の断面、すなわち、断面の短軸よりも長い断面の主軸を有する繊維の場合、以下、断面の主軸の長さを意味すると理解される。使用されるガラス繊維は、好ましくは長ガラス繊維である。より詳細には、Ｅガラス繊維は、本発明に従って使用される。好ましいＥガラス繊維に加えて、Ｓガラス繊維が特に使用される。なぜなら、それらの引張強度は、Ｅガラス繊維の該強度より２０〜３０％高いためである。しかしながら、全てのほかのガラス繊維のタイプ、例えば、Ａ、Ｃ、Ｄ、Ｍ、Ｒガラス繊維、又はそれらの混合物、又はＥ及び／又はＳガラス繊維との混合物を使用することも可能である。
長繊維強化成形材料において、１５〜１９μｍの直径を有する慣用的なエンドレスガラス繊維の代わりに、１０〜１４μｍの直径を有する繊維、特に、１０〜１２μｍの直径を有する繊維が使用される場合に、一層高い靱性、従って、一層の金属様特性が得られる。
【００１５】
上記のように、本発明に従って、円形の断面積を有するか、又は、断面の主軸対断面の短軸の寸法比が２未満である繊維である（ガラス）繊維が使用される。言い換えると、一般的に、断面積の軸比が２以上である、ガラス繊維又は繊維は、明確に除外される。
好ましい態様において、本発明に従って使用されるガラス繊維は、７〜２０μｍ、好ましくは９〜１２μｍの範囲の直径を有する短ガラス繊維である。ガラス繊維は、２〜５０ｍｍの長さのチョップトガラスの形態で存在する。より詳細には、Ｅ及び／又はＳガラス繊維が、本発明に従って使用される。しかしながら、全てのほかのガラス繊維のタイプ、例えば、Ａ、Ｃ、Ｄ、Ｍ、Ｒガラス繊維、又はそれらの混合物、又はＥ及び／又はＳガラス繊維との混合物を使用することもできる。ポリアミドの慣習的なサイズが使用され、例えば様々なアミノシランのサイズ、好ましくは高温でも安定なサイズが選択される。
【００１６】
本発明のポリアミド成形材料は、長繊維-強化ペレット化材料を製造するための公知の方法、特に、エンドレス繊維ストランド（粗紡糸）に溶解したポリマーを完全に含浸させて、次いで冷却し、切断する、引抜成形法によって製造されうる。
引抜成形法で使用されるエンドレスカーボン繊維は、５〜１０μｍ、好ましくは６〜８μｍの直径を有する。
この方法で得られた長繊維-強化ペレット化材料は、好ましくは３〜２５ｍｍ、特に４〜１２ｍｍのペレット長を有し、慣用的な製造方法（例えば、射出成形、圧縮成形）によって更に成形品に製造されうる。特に、成形品の優れた特性は、穏やかな製造方法で得られる。この状況において、「穏やか」は、特に、過剰な繊維破断、及び、これに伴う繊維長の有意な減少が、実質的に回避されることを意味する。射出成形において、これは、大きな直径のスクリューが使用されるべきであることを意味する。
【００１７】
構成成分（Ｃ）は、好ましくは本質的に、好ましくは本質的に完全に、ガラス繊維、カーボン繊維、ボロン繊維、アラミド繊維、及び、玄武岩繊維の群、並びに、これらの繊維の混合物から選択される繊維から形成される。
調査によって、異なるガラス繊維のタイプは、成形材料の実測ＴＯＣに関して全く異なって寄与することが示された。第２に、非強化成形材料は、その他の点では同じマトリクス組成を有するガラス繊維強化成形材料と比較して一層低いＴＯＣを有する傾向がある。従って、明らかに、独立したＴＯＣ（ＧＦ−ＴＯＣ）は、ガラス繊維（ＧＦ）によるものである。ＧＦ−ＴＯＣは、ポリアミドスラブの代わりにガラス繊維自体を抽出サイクルに供することで測定された。慣用的なテストの比較されうる意義のある値を得るために、強化ポリアミドスラブ中の濃度に対応してガラス繊維の量が（５０％強化の場合に）抽出された。こうして、Ｂａｙｅｒ ＧＦ（ガラス繊維タイプＡ）に関して測定されたＧＦ−ＴＯＣは、４５ｍｇＣ／ｄであり、一方で９０ｍｇＣ／ｄのＴＯＣがＶｅｔｒｏｔｅｘ ＧＦに関して測定される。単位は、表面積への言及を意図的に省いて報告される。なぜなら、このテストにおけるガラス繊維の実際の表面積は、正確に言って１ｍ2に対応せず、その上、表面積の標準化は、上記考察のために異なる強化に基づいている。この発見に基づいて、本発明に従って、５０ｍｇＣ／ｄより小さいＧＦ−ＴＯＣを有するガラス繊維を使用することが選択される。
【００１８】
本発明のポリアミド成形材料の好適な態様において、構成成分（Ｃ）は、対応して構成されたガラス繊維から主に（好ましくは本質的に完全に）、形成される。
本発明におけるポリアミド成形材料の好ましい態様において、構成成分（Ｃ）は、１５〜５５質量％の範囲、好ましくは２５〜５５質量％の範囲で、特に好ましくはガラス繊維の形態で存在する。
ポリアミドの成形材料の更に好ましい態様において、ポリアミド成形材料における構成成分（Ａ）対構成成分（Ｂ）の比は、２〜５の範囲であり、好ましくは２．５〜４の範囲である。別の表現をすると、構成成分（Ａ）は、好ましくは、３０〜６０質量％の範囲、好ましくは３０〜５０質量％の範囲で存在し、構成成分（Ｂ）は、８〜２８質量％の範囲、好ましくは１０〜２２質量％の範囲で存在することが明示されうる。
特に好ましい態様において、構成成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｅ）の混合物のマトリックスの濃度は、４５〜８５質量％の範囲であるのに対して、強化剤及びフィラー（構成成分（Ｃ）及び（Ｄ））は合わせて１５〜５５質量％の範囲である。
【００１９】
後期処理の特性に関しては、透明ポリアミド（Ｂ）が、１．３〜２．０、特に好ましくは１．４０〜１．８５の溶液粘度（ηrel）（ｍ−クレゾール中、０．５質量％、２０℃）を有し、及び／又は、９０℃超過、好ましくは１１０℃超過、特に好ましくは１３０℃超過のガラス転移温度Ｔgを有する場合が有利であることが分かっている。同様に、透明ポリアミド（Ｂ）が、４〜４０Ｊ／ｇの範囲、特に４〜２５Ｊ／ｇの範囲の融解エンタルピーを有する微晶質ポリアミド及び／又はコポリアミドである場合が有利であることが分かっている。
【００２０】
構成成分（Ｂ）の微晶質ポリアミドに関しては、いずれの場合にも、９〜３６個の炭素原子を有し、特に、１０〜１８個の炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸と、ＭＡＣＭ／ＰＡＣＭタイプとのコポリマーが選択され、例えばＭＡＣＭ１２／ＰＡＣＭ１２、好ましくは５０ｍｏｌ％超過、特に６０ｍｏｌ％超過のＰＡＣＭの濃度を有するものが選択される。ＭＡＣＭは、ＩＳＯ名ビス(4-アミノ-3-メチルシクロヘキシル)メタンを表し、ラロミン(Laromin)Ｃ２６０タイプとして、3,3'-ジメチル-4,4'-ジアミノジシクロヘキシルメタンの商標名で、市販されている（ＣＡＳ番号 ６８６４−３７−５)。名前ＭＡＣＭの後ろにある数字は、いずれの場合にも、ジアミンＭＡＣＭが共に多環縮合される脂肪族ジカルボン酸（Ｃ１２、例えばＤＤＡ、ドデカン二酸）を表す。ＰＡＣＭは、ＩＳＯ名ビス(4-アミノシクロヘキシル)メタンを表し、Ｄｉｃｙｃａｎタイプとして、4,4'-ビスアミノ-ジシクロヘキシルメタンの商標名で市販されている（ＣＡＳ番号 １７６１−７１−３）。好適な脂肪族ジカルボン酸は、アゼレ酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、ブラシル酸(brassylic acid)、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、ヘキサデカン二酸、オクタデカン二酸、及び、３６個の炭素原子を有するダイマー酸である。
【００２１】
構成成分（Ｂ）のアモルファスポリアミドは、脂肪族ジアミン及び脂環式ジアミンをベースにするが、０か、非常に低い溶融熱（ＤＳＣによって測定される）のみを示す。ＭＡＣＭＩ／１２及びＭＡＣＭＩ／ＭＡＣＭＴ／１２組成（ラウロラクタム含有量が、１５〜４５ｍｏｌ％の範囲内で、好ましくは４０ｍｏｌ％より小さく、特に３５ｍｏｌ％より小さい）のアモルファスポリアミドを使用することが選択される。コポリアミドＭＡＣＭＩ／ＭＡＣＭＴ／１２において、イソフタル酸の濃度が、テレフタル酸の濃度より大きい場合が好ましい。特に好ましい透明ポリアミドは、ＭＡＣＭ１２、ＭＡＣＭ１４、ＭＡＣＭ１８、ＰＡＣＭ１２／ＭＡＣＭ１２、又は、ＭＡＣＭＩ／１２である。
【００２２】
同様に、プロセス可能性(processability)に関しては、構成成分（Ａ）の脂肪族ポリアミドは、特にそれがＰＡ１２に選ばれる場合に、１．５〜３．０のηrel範囲、好ましくは１．６〜２．６のηrel範囲、特に１．６〜２．０のηrel範囲の溶液粘度（ｍ−クレゾール中、０．５質量％、２０℃）を有する場合が有利であることが分かっている。特に、ポリアミド成形材料の良好な性質は、５０質量％以下のガラス繊維の割合で、構成成分（Ａ）の脂肪族ポリアミドが、１．８〜２．０の溶液粘度ηrel（ｍ−クレゾール中、０．５質量％、２０℃）を有し、一層高度な強化成形材料のために、１．６〜１．８の溶液粘度ηrelを有する場合に達成されうる。
【００２３】
本発明に従ったポリアミド成形材料の更に好ましい態様では、構成成分（Ａ）の脂肪族ポリアミドは、特にＰＡ１２に選ばれる場合に、釣合った末端基比を有するか、又は、カルボキシル末端基が過剰に存在することを特徴とする。後者の場合において、アミノ末端基の濃度は、好ましくは５〜７０ｍｍｏｌ／ｋｇの範囲、更に好ましくは５〜５０ｍｍｏｌ／ｋｇの範囲、特に５〜３０ｍｍｏｌ／ｋｇの範囲である。一般に、カルボキシル末端基の濃度は、好ましくは５０〜１５０ｍｍｏｌ／ｋｇの範囲、更に好ましくは６０〜１２０ｍｍｏｌ／ｋｇの範囲、最も好ましくは６０〜９０ｍｍｏｌ／ｋｇの範囲である。
すでに上述したように、提案されるポリアミド成形材料は、特に、成形品に加工される場合に、高温、好ましくは６０℃超過温度での飲料水の保存又は輸送用に適していることを特徴とする。これに関して、従って、第７回目の抽出における溶存有機炭素の総濃度は、１２．５ｍｇＣ／ｍ2ｄの値を超えない点に、特に注目すべきであり、最初に概略を示した方法によって測定される。
【００２４】
ポリアミド成形材料は、対応して適合させる場合に、更に好ましい態様において、成形品に加工される場合に、８０℃超過温度、好ましくは、８５℃±２℃の超過温度での飲料水の保存又は輸送用に設計されうる。これに関して、第７回目の抽出における溶存有機炭素の総濃度が、１２．５ｍｇＣ／ｍ2ｄの値を超えない点に、特に注目すべきである。
開発研究の更なる結果により、ＰＡ１２成形材料の架橋は、同様にＴＯＣを優位に減少させることができることが分かった。しかしながら例えば、ＰＡ１２単独の架橋は、ＴＯＣの要求される指針値を達成するのには不十分である。しかしながら、放射線誘導架橋の併用で、必要とされる透明ポリアミド（構成成分Ｂ）の濃度は低くなりうる。さらに、成形品の熱変性耐性は架橋によって改良されうることが期待されうる。言い換えると、成形品（パイプ、付属部品）は、機械的影響、例えば高内圧への更なる耐性を示す。架橋されたパイプ又は付属部品の破裂圧力は、特に高温（熱水）において一層高いレベルでなければならない。成形材料へ架橋添加剤を添加する可能性及び最終成形品を架橋する可能性は、従って、同様に、本出願の要旨の一部を形成する。
【００２５】
更に好ましい態様は、対応して、本発明の使用のために、好ましくは架橋添加剤（特に好ましくは、放射線誘導架橋用）の添加によって、少なくとも部分的に構成成分（Ａ）及び／又は（Ｂ）（及び／又は自由選択的に（Ｅ）までも）を架橋することであり、該添加剤は、好ましくは、ＴＡＩＣ(トリアリル イソシアヌラート)、より好ましくはＴＭＰＴＭＡ(トリメチロールプロパン トリメタクリラート)、又はＴＭＰＴＡ(トリメチロールプロパン トリアクリラート)であり、特に１〜５％の割合で存在する。更に好適な架橋添加剤は、エチレングリコール ジメタクリラート、エチレングリコール ジアクリラート、及び／又は、ジビニルベンゼンである。この系は、例えば、ＷＯ２００７／０７４０８６で説明されたとおりでありうる。架橋及びそのために使用される添加剤に関して、この文献に開示された内容は、本発明の開示の内容に明確に組み込まれる。変形において、架橋は、特に、放射線誘導架橋（例えば電子ビーム、ガンマ線）は、架橋添加剤を添加せずに達成されてもよい。本発明に従って使用される放射線ドースは、５０ｋＧｙより大きく、６０〜１２５ｋＧｙ、又は６０〜１００ｋＧｙのドースで作用することが選択される。
【００２６】
架橋添加剤のＴＡＩＣ及び／又はＴＭＰＴＭＡ（ポリアミドマトリックスを基準に２質量％）を用いた放射線架橋は、たとえＴＡＩＣにおける低分子量物質(a low molecular weight agent)がポリアミド成形材料へ添加されたとしても、ＴＯＣを有意に減少させることができる。架橋添加剤は、構成成分Ａ及び／又はＢへの架橋添加剤のドラム施与(drum application)の間に、又は、架橋添加剤を含み、構成要素Ａ及び／又はＢをベースにする、マスターバッチの使用の際に、又は、構成成分Ａ〜Ｅの混合の過程で、純粋架橋添加剤若しくは溶解した架橋添加剤の計量添加によって、添加される。
【００２７】
更に好ましい強化剤（構成成分Ｃ）の例は、ほかの繊維（すなわち、ガラス繊維以外）、例えば、炭素繊維（グラファイト繊維を含む）、ボロン繊維、アラミド繊維（ｐ−又はｍ−アラミド繊維（例えば、Ｋｅｖｌａｒ（登録商標）又はＮｏｍｅｘ（登録商標）、デュポン）、又はそれらの混合物）又は、玄武岩繊維を含み、短繊維又は長繊維として挙げられる強化繊維を、或いは、様々な繊維の混合物の形態で、使用することが可能である。これらの繊維は、一般的に任意の断面を有しうる。更に、本発明の別の態様において、本発明に従って使用されるガラス繊維は、カーボン繊維（グラファイト繊維を含む）との混合物として存在してもよい。このようにガラス繊維の一部をカーボン繊維に換えることで、純ガラス繊維と比較して、剛性が増加したハイブリッド繊維強化化合物が得られる。ガラス繊維及びカーボン繊維の混合物は、７０／３０から９７／３、特に、８０／２０から９５／５のガラス繊維／カーボン繊維の質量比を有しうる。
【００２８】
自由選択的に、更にフィラー（構成成分Ｄ）が０〜３０質量％で成形材料に添加されうる。構成成分（Ｄ）は、加えてフィラーを含んでもよく、表面処理された形態であってもよく、以下の群及びこの群からの要素の混合物から選択される：タルク、雲母、シリケート、石英、二酸化チタン、ケイ灰石、カオリン、アモルファスシリカ、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、チョーク、生石灰、長石、硫酸バリウム、固体ガラスビーズ及び中空ガラスビーズ、及び、すりガラス、特に、すりガラス繊維、永久磁石、及び、磁化可能な金属化合物及び合金。特に好ましいフィラーは、平均直径が５〜１００μｍの範囲のガラスマイクロビーズである。なぜなら、これらは、成形品に等方性を与える傾向があるので、従って、低反りでの成形品の製造を可能にするためである。
【００２９】
フィラーのような、本発明の熱可塑性成形材料は、従って、好ましくは、１種類の微粒子のフィラー、又は、２種以上の異なるフィラーの混合物で構成され、また、強化剤と組み合わせてもよい。
有機物安定化は、ＫＴＷガイドラインに従ったＴＯＣ測定について可能性のある炭素源を構成するので、比較的高い濃度の安定剤は避けられなければならない。従って、最大濃度０．５質量％（ポリアミドマトリクスを基準にする）の安定化添加物（構成成分Ｅ）が、好ましくは、遵守される。従って、これ以上望まない炭素源がポリアミド成形材料中に確実に存在しないように、例えば、最大０．５質量％の構成成分（Ｅ）、すなわち、別の添加剤、好ましくは安定化添加剤を含むポリアミド成形材料のために、添加剤（Ｅ）の割合は最小に抑えられる場合が有利であることが分かっている。好ましい安定剤は、フェノール及び／又はホスフィット化合物、例えば、Ｉｒｇａｎｏｘ２４５、Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０、Ｉｒｇａｎｏｘ１０９８、ＨｏｓｔａｎｏｘＰＡＲ ２４、又は、Ｉｒｇａｆｏｓ１６８である。特に、０．５質量％以下の濃度でのＩｒｇａｎｏｘ１０１０が選択される。
【００３０】
構成成分（Ｂ）の設定において、透明度は、一般的に、透過率を６００ｎｍの波長でＵＶ／ＶＩＳ分光計によって測定した場合に、構成成分（Ｂ）で製造された厚み２ｍｍのスラブの光透過率が、少なくとも８８％で、好ましくは少なくとも９０％であることを意味すると理解される。
【００３１】
本発明は、更に、特に、高温、好ましくは８０℃かそれより高い領域での飲料水の輸送及び／又は保存用の成形品であって、上記で特徴付けられたポリアミド成形材料から製造される成形品に関する。当該成形品は、例えば、接極子、付属部品、ハウジング、ミキサー、タップ、フィルターハウジング、水量計、水量計構成部品（軸受、プロペラ、ペデスタル）、バルブ、バルブ構成部品（ハウジング、遮断ボール、羽根、シリンダー)、カートリッジ、ポンプ、ポンプ構成部品（例えば、ペダル車輪、羽根車)、導管又は容器、又は、これらの構成要素又は要素でありうる。このような成形品において、典型的に、好ましくはコーティング又は断片の形態における、少なくとも１つの領域は、目的通りに使用する過程で、本質的に直接飲料水に曝される。
【００３２】
本発明は、更に、上述したポリアミド成形材料の使用であって、成形品、特に、高温、好ましくは８０℃かそれより高い領域での、特に、飲料水の輸送及び／又は保存用の構成部品、特に、接極子、付属部品、ハウジング、フィルターハウジング、タップ、ディストリビューター、バルブ、バルブ構成部品、カートリッジ、ポンプ、ポンプ構成部品、管路又は容器、又は、これらの構成要素又は要素を製造するためのポリアミド成形材料の使用に関する。
【実施例】
【００３３】
本発明の実施方法
表１に従った本実施例において、以下の特定された材料を使用した：
・ＰＡ  タイプＡ：ナイロン１２（ηrel＝１．８８）、エムスケミー（EMS-CHEMIE）ＡＧ、スイス
・ＰＡ  タイプＢ：ポリアミドＭＡＣＭＩ／１２（ηrel＝１．５５）、エムスケミーＡＧ、スイス
・ＰＡ  タイプＣ：ポリアミドＭＡＣＭ１２（ηrel＝１．７４）、エムスケミーＡＧ、スイス
・ＰＡ  タイプＤ：ポリアミドＭＡＣＭＩ／ＭＡＣＭＴ／１２（ηrel＝１．５５）、エムスケミーＡＧ、スイス
・イルガノックス（Irganox）１０１０：ペンタエリトリトール テトラキス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオナート]、立体障害フェノールをベースにする抗酸化物質
・ガラス繊維  タイプＡ：ＣＳ７９２８、４．５ｍｍ長、１０μｍ直径、バイエル（BAYER）ＡＧ、ドイツ
【００３４】
表１における組成物の成形材料は、Ｗｅｒｎｅｒ＆Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ  ＺＳＫ  ３０二軸押出機で製造された。タイプＢ〜Ｅのペレットを計量し、取込ゾーンに入れた。ガラス繊維を、計量し、溶融ポリマーの中に、ノズルの３ハウジングユニット上流のサイドフィーダーを介して、入れた。
ハウジング温度を、最高２８０℃までの上昇プロファイルで設定した。１５０〜２００ｒｐｍで、１０ｋｇの押出量を達成した。ペレット化は、溶融ポリマーがダイを通して押出され、ダイから離れてから直接動翼で水流の中でペレット化される水中ペレット化（すなわち水中ホットカット）によってなされた。ペレット化して、１００℃で２４時間乾燥させた後に、ペレットの特性を計測し、試験片を製造した。
試験片を、２２０℃〜２８０℃に設定されたシリンダー温度で、かつ、１５ｍ／分のスクリュー周速設定で、アルバーグ（Arburg）射出成形機において製造した。成形温度を４０〜９０℃に選択した。
【００３５】
測定は、以下の標準に従っておよび以下の試験片において行われた。
・引張弾性率：ＩＳＯ５２７、１ｍｍ／分の引張速度、ＩＳＯ引張試験片、標準：ＩＳＯ／ＣＤ３１６７、Ａ１タイプ、１７０×２０／１０×４ｍｍ、温度２３℃。
・破断強さ及び破断点伸び：ＩＳＯ５２７（強化成形材料で５ｍｍ／分の引張速度、及び、強化されない成形材料で５０ｍｍ／分の引張速度）、ＩＳＯ引張試験片、標準：ＩＳＯ／ＣＤ３１６７、Ａ１タイプ、１７０×２０／１０×４ｍｍ、温度２３℃。
・シャルピー耐衝撃性：ＩＳＯ１７９／＊ｅＵ、ＩＳＯ試験片、標準：ＩＳＯ／ＣＤ３１６７、Ｂ１タイプ、８０×１０×４ｍｍ、温度２３℃、＊１＝非計装化、２＝計装化。
・シャルピーノッチ付耐衝撃性：ＩＳＯ１７９／＊ｅＡ、ＩＳＯ試験片、標準：ＩＳＯ/ＣＤ３１６７、Ｂ１タイプ、８０×１０×４ｍｍ、温度２３℃、＊１＝非計装化、２＝計装化。
・ガラス転移温度（Ｔｇ）、融解エンタルピー（△Ｈ）：ＩＳＯ標準１１３５７−１／−２、ペレット
・示差走査熱量測定（ＤＳＣ）は、２０℃／分の加熱速度で行われた。
・相対粘度：ＤＩＮ  ＥＮ  ＩＳＯ  ３０７、０．５質量％のｍ−クレゾール溶液、温度２０℃。
・ＭＶＲ（メルトボリュームフローレイト)：ＩＳＯ１１３３（２７５℃で５ｋｇの荷重）
【００３６】
・破裂圧：片側を閉じたシリンダー射出成形品（内径２７．２ｍｍ；壁厚：４ｍｍ）は、水で満たされ、速流体継ぎ手によって破裂圧試験台に取り付けられ、１０バール／秒の圧上昇で破裂圧試験を受けた（破壊されるまでの短期の内圧ストレス）。表には、到達した最大圧力を記載する。水保存を受けた試験片は、保存が終了したのちに、直ちに破裂圧試験を受けた。
・ＴＯＣ測定（第７回目の移行）：飲料水と接触する有機材料の衛生アセスメントのガイドライン（ＫＴＷガイドライン、発行：０５．１６．２００７)に従う。（８５±２）℃での熱水試験（ＤＩＮ  ＥＮ  １２８７３−１：２００４及び−２：２００５に従う移行試験の実施）；２つの同じ接触試験及びブランク試験は、夫々の場合において平行して行われた；実測値及びブランク値の平均値の差は、求められる炭素濃度を与える；使用された試験片は、２．５ｄｍ-1のＳ／Ｖ比で、移行試験につき３５０ｍｌの試験水で夫々抽出される８７．５ｃｍ2の表面積を有するスラブだった；ＴＯＣは、島津ＴＯＣ−Ｖ  ＣＰＨ装置を用いたＮＰＯＣ法によって測定された。
【００３７】
・長期の内圧性能：３２ｍｍの直径と３ｍｍの壁厚を有するパイプで、６０℃の温度で、ＩＳＯ９０８０に従って測定された。試験されたチューブが試験温度で５０年にわたって耐えうる静水圧荷重を与える。
特に明記されない限り、表又は説明において、試験片は乾燥状態で使用される。このために、試験片は、射出成形後、乾燥環境で、室温で、少なくとも４８時間保存される。
表１：ＧＦ強化ブレンド、ＣＥ＝比較例（本発明に従わない）、Ｅ＝本発明に従った実施例
【００３８】
2011500952.tif 000002
【００３９】
2011500952.tif 000003
【００４０】
実施例Ｅ４及びＥ６に示されたとおり、本発明の成形材料の破裂圧は、８０又は９５℃の熱水中の保存２０００時間後であっても、高いレベルを保っていた。Ｅ４におけるＰＡタイプＡが、ナイロン６，６に換えられた場合（ＣＥ２）、このことによって、保存前に一層高い破裂圧が与えられるが、該破裂圧は、水保存の過程で、特に、熱水保存の過程で、有意に下がる。
表２：ＧＦ強化剤を含むブレンドをベースにした架橋成形品（引張試験片及び衝撃試験片、破裂圧試験用のシリンダー、及び、スラブ）、ＣＥ＝比較例（本発明に従わない）、Ｅ＝本発明に従った実施例
【００４１】
2011500952.tif 000004
【００４２】
比較例ＣＥ４の成形材料、及び実施例Ｅ７及びＥ９の成形材料から製造された成形品は、電子を用いた放射線によって架橋された（放射線量：６６ｋＧｙ）。
移行率（ＴＯＣ）は、架橋によって有意に低下されうる。しかしながら、Ｎ１２マトリックス単独での架橋は、要求される低い移行率を達成するのに不十分である。これは、比較例ＣＥ３及びＣＥ４から示される。架橋と透明ポリアミドの添加との組み合わせのみが、ＴＯＣに関する記載された問題を解決する。しかしながら、低い移行値は、架橋成形品中の低濃度の透明ポリアミドにより既に達成されている。これは、実施例Ｅ１及びＥ７の比較によって示される。同じ割合の透明ポリアミド（ＰＡタイプＤ）のために、架橋されていない成形材料（Ｅ１）は、１２ｍｇ  Ｃ／ｍ2ｄの第７回目の移行におけるＴＯＣを有する。その一方で、架橋成形材料（Ｅ７）の移行率は、たった６ｍｇ  Ｃ／ｍ2ｄであり、すなわち、移行率は、架橋によって半分になる。
実施例Ｅ８とＥ９との比較は、本発明の成形品の架橋が内圧ストレス下での長期の性能を十分に改良することを示す（２倍以上の試験ストレスを可能にする）。
【国際調査報告】
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