(57)【要約】吸尽法によってポリエステル材料の難燃仕上げを与えることに役立ち、リン酸のトリエステル、ポリエステルおよびアミンまたはアンモニウム塩ならびに水を含む組成物である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃおよび成分Ｄを含む、好ましくは水性分散体の形態である組成物であって、
該成分Ａは、リン酸のトリエステルであり、
該成分Ｂは、アルコールから誘導される単位中にいかなる芳香族の基も含まず、かつ酸から誘導される単位の０〜１０％が芳香族の基を含む、ポリエステルであり、
該成分Ｃは、アミン、好ましくは第二級アミンもしくはポリマー性アミン、またはアンモニウム塩であって、そのアンモニウム塩の陽イオンがＮＲ4+（Ｒ基の少なくとも一つは、１〜２２個の炭素原子を有するアルキルである）の形態であり、
該成分Ｄは、水であり、
該成分Ａ、ＢおよびＣは、いずれも、単一の成分Ａ生成物、成分Ｂ生成物および成分Ｃ生成物のそれぞれに代えて、成分Ａ、ＢおよびＣのそれぞれの二つまたはそれ以上の混合物の形態であってもよい
組成物。
【請求項２】
８８〜９８重量％、好ましくは９３〜９７重量％の該成分Ｄを含むことを特徴とする、請求項１記載の組成物。
【請求項３】
５〜２０g/lの該成分Ｃを含むことを特徴とする、請求項１または２記載の組成物。
【請求項４】
該成分Ａ対該成分Ｂの重量比が０．８：１〜１．５：０．４の範囲内、好ましくは２．０：１〜２．５：１の範囲内にあることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項記載の組成物。
【請求項５】
該成分Ａが、リン酸から誘導される単位、および一価または二価の芳香族アルコールから誘導される単位から構成されるトリエステルであり、該トリエステルが、好ましくは式（Ｉ）もしくは式（II）：
【化２】
2011523984.tif 000005
［式中、Ａｒは、一価の芳香族基、好ましくはフェニルを表す］
で示される化合物、またはこれら二つの化合物の混合物であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項記載の組成物。
【請求項６】
該成分Ｂが、脂肪族α，ω−ジカルボン酸および脂肪族二価または多価アルコールから構成されるポリエステルであり、好ましくは、該二価または多価アルコールの二つの鎖端のそれぞれにヒドロキシル基が存在することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項記載の組成物。
【請求項７】
該脂肪族ジカルボン酸が４〜１０個の炭素原子を有し、このジカルボン酸が好ましくはアジピン酸であることを特徴とする、請求項６記載の組成物。
【請求項８】
該脂肪族アルコールがエチレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ネオペンチルグリコールおよび１，６−ヘキサンジオールから選択されることを特徴とする、請求項６または７記載の組成物。
【請求項９】
該成分Ｂが、ω−ヒドロキシ−１−カルボン酸またはそのラクトン、好ましくはカプロラクトンから誘導されるポリエステルであることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項記載の組成物。
【請求項１０】
該成分Ｂが２００〜８，０００の範囲内、好ましくは５００〜４，０００の範囲内の分子量を有することを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一項記載の組成物。
【請求項１１】
該成分Ｃがポリエチレンイミン、トリエチレンテトラミンもしくはジエチレントリアミン、またはこれらのアミンの二つもしくは三つを含む混合物であることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一項記載の組成物。
【請求項１２】
該成分Ｃが、その陰イオンが塩化物イオンであるアンモニウム塩、好ましくはポリジアリルジメチルアンモニウムクロリドであることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一項記載の組成物。
【請求項１３】
繊維材料を処理する方法であって、該繊維材料を、好ましくは吸尽法によって、請求項１〜１２のいずれか一項記載の組成物に接触させる工程を含む方法。
【請求項１４】
６０〜１００℃の範囲内の温度で実施される吸尽法であることを特徴とする、請求項１３記載の方法。
【請求項１５】
該繊維材料が８０〜１００重量％にわたる範囲までポリエステルからなることを特徴とする、請求項１３または１４記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、繊維材料を処理するための組成物に関するものである。
【０００２】
たとえば織物のような繊維材料をある種の液体組成物で処理することによって、難燃性をそれらに与えることが公知である。この種の多数の公知組成物は、リン化合物を含有する。これは、とりわけ米国特許第３，３７４，２９２号明細書、ドイツ国特許出願公開第２５  ０９  ５９２号公報、ならびにChemical Abstracts中の特開２００４−２２５１７５号公報および特開２００４−２２５１７６号公報の抄録（AN 141:175439 CAおよびAN 141:175 440 CA）から明らかである。国際公開第２００４／０６０９９０号公報、ならびにＡＮ２００６−８０６７０７によるダーウェント（Derwent）刊行物（特開平１８−２９９，４８６Ａに関する）、国際公開第００／１１０８５号および第９９／６７３２６号公報も難燃組成物に関連して列挙するに値する。
【０００３】
難燃性にするために繊維材料を処理することは、公知であるとおり、様々な方法に従うことによって実施することができる。いくつかの場合、難燃組成物を吹付けによって適用することができる。しかし、あり得る成分の吹付け能力が問題となり得ること、および吹付けを実施する人々に対する危険性があり得ることのために、吹付けには限界が存在する。
【０００４】
より頻繁に用いられる方法は、パディング法によって繊維材料を浴浸する方法である。しかし、パディング法では、パッド液中に存在する難燃剤のいくらかが繊維材料に行き着くに過ぎず、高価な製品のかなりの損失をもたらし得る。
【０００５】
吸尽法は、パディング法の上記の短所からほとんどまたは完全に免れる。吸尽法では、繊維材料を、たとえば難燃剤のような活性物質を含有する水溶液で処理し、繊維材料は、これらの活性物質を定量的またはほぼ定量的に吸収するため、その適用の途上で、この液体から、これらの活性物質は枯渇する。合成または混合繊維に様々な等級の難燃性を生じさせるための公知の多数の方法には、様々な短所があり、中でも洗濯に対する耐久性の欠如が最も多く言及される。現在最もよく知られた方法は、表面処理、次いで１８０〜２１０℃でのサーモゾル法（thermosoling）に付すことからなる。この目的のために頻用される環状ホスホネートは、固着する前は容易に水溶性であり、サーモゾル法なしでは洗濯に対する耐久性がない。しかし、ポリマー性難燃剤は、表面に留まって、布地にとってより粗い手触りへと導くのが常である。乾式加熱または高温サーモゾル法による繊維表面での固着とは対照的に、吸尽法によって高温の液体から繊維に導入された難燃剤は、一回の操作で同時に染色物と結合することができる。そのような処理のための装置の例は、米国特許第３，９２２，７３７号明細書から公知である。しかし、染色物と結合しなくてさえ、そのような処理は、著しい利点、たとえば優れた耐久性をサーモゾル法なしに生じる。
【０００６】
しかしながら、問題は、組成物が、水性分散体の形態にあると、吸尽法に特に役立つが、この分散体は高い安定性がないことである。対照的に、パディング法に用いられる水性分散体は、長期間の貯蔵でもそれらの成分に分離しないためには、優れた安定性を保有しなければならない。
【０００７】
いくつかの先行技術による組成物は、長期の貯蔵時間後も優れた安定性を有する水性分散体である。そのような分散体は、パディング法には役立つが、吸尽法では有効性が限られている。その理由は、パディング法で最適の結果へと導くには、分散安定性が限られているからである。
【０００８】
加えて、先行技術による組成物には、難燃仕上げに用いたときに更なる短所がある。
【０００９】
たとえば、先行技術による組成物が許容され得る火炎防護を達成するには、比較的に大量のリン化合物を要することが多い。これは、繊維材料が全面的または主にポリエステルからなるときでさえ該当する。
【００１０】
本発明は、全面的または主にポリエステルからなる繊維材料に、優れた難燃仕上げを与えるのを可能にする組成物を提供することをその目的に有するものであって、繊維材料の組成物についての、リン化合物を含む公知の仕上げの場合より少ない付加量で優れた難燃性能が必ず達成され、およびそれが特に吸尽法での使用に非常に適している。更に、本発明は、繊維材料、特にポリエステルで構成される繊維材料を処理して、吸尽液が更に染料および／またはＵＶ吸収剤を含有するときでさえ、処理される繊維材料の部分へ優れた難燃特性をもたらす方法を開発することをその目的に有する。
【００１１】
本発明者らは、この目的は、少なくとも成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃおよび成分Ｄを含む組成物であって、
該成分Ａは、リン酸のトリエステルであり、
該成分Ｂは、アルコールから誘導される単位中にいかなる芳香族の基も含まず、かつ酸から誘導される単位の０〜１０％が芳香族の基を含む、ポリエステルであり、
該成分Ｃは、アミン、好ましくは第二級アミンもしくはポリマー性アミン、またはアンモニウム塩であって、そのアンモニウム塩の陽イオンがＮＲ4+（Ｒ基の少なくとも一つは、１〜２２個の炭素原子を有するアルキルである）の形態であり、
該成分Ｄは、水であり、
該成分Ａ、ＢおよびＣは、いずれも、単一の成分Ａ生成物、成分Ｂ生成物および成分Ｃ生成物のそれぞれに代えて、成分Ａ、ＢおよびＣのそれぞれの二つまたはそれ以上の混合物の形態であってもよい
組成物、ならびに繊維材料を処理する方法であって、好ましくは吸尽法によって、該繊維材料を列挙された種類の組成物に接触させる方法によって達成されることを見出した。
【００１２】
本発明の組成物による処理は、優れた難燃特性を繊維材料に与える。この繊維材料は、繊維または紡糸であることができ、好ましくは、織布または不織布の形態をなす織物である。本発明の組成物は、８０〜１００重量％にわたる範囲までポリエステル、特にポリエチレンテレフタレートまたはポリブチレンテレフタレートからなる繊維材料に、優れた難燃特性を与えさえする。そのようなポリエステル材料を処理することは、本発明の組成物にとっての好適な用途を構成する。しかし、その他の繊維材料も、難燃性にすることができるのであって、その例は、８０重量％未満のポリエステルを含有するウールまたは繊維混合物で構成される繊維材料である。
【００１３】
本発明の組成物は、吸尽法での使用に特に適する。それらは、これらの吸尽法が、たとえば６０〜１００℃の範囲の、比較的低い温度で実施することができる点で、特に追加的な利点を有する。
【００１４】
本発明の組成物は、好ましくは、限られた（貯蔵）安定性を有するにすぎず、そのため吸尽法に非常に役立つ水性分散体である。成分Ｃがこの限られた安定性の原因である。
【００１５】
本発明の組成物を調製する好適な方法は、成分Ａ、ＢおよびＤを含むが、成分Ｃは含まない安定な水性分散体を初めに調製することからなる。この安定な水性分散体は、典型的には、本発明のその後の組成物より少ない水を含有することになる。それは、本発明の組成物のより濃縮された前駆物質であるが、いかなる成分Ｃも未だ含有しない。この濃縮分散体は、安定であり、長期間貯蔵することができる。繊維材料を処理するためのその使用の直前に、この濃縮分散体を希釈し、成分Ｃを加えて、吸尽法向けの適切さを改良する。
【００１６】
単一の成分Ａ、ＢまたはＣに代えて、本発明の組成物は、成分Ａの上記の定義内に属する二つまたはそれ以上の生成物Ａを含んでもよく、同じことが成分ＢおよびＣにも該当する。
【００１７】
本発明の組成物を調製する好適な方法は、成分Ａ、Ｂ、Ｄ、および一つまたはそれ以上の分散剤を含む、２０〜８０重量％の濃度（これは、組成物中の水以外のすべての成分の全部の存在を意味する）を有する水性分散体を初めに調製し、使用直前に水および成分Ｃを、最終組成物が８８〜９８重量％、好ましくは９３〜９７重量％の水、および５〜２０g/lの該成分Ｃを含むような量で加えることにある。本発明の最終組成物中の成分Ａ対成分Ｂの重量比は、好ましくは０．８：１〜１．５：０．４の範囲内、好ましくは２．０：１〜２．５：１の範囲内にある。
【００１８】
本発明の組成物は、繊維材料を処理するのに用いたとき、先行技術による組成物について慣用されるよりも低い、該繊維材料上のリン化合物の付加量レベルで、優れた難燃特性を繊維材料に与えるという特有の利点を有する。このことは、得られる難燃効果が、成分Ａを単独で用いるか、または成分Ｂを単独で用いるかしたときより明確に高いことから、明らかに、本発明の組成物の成分ＡとＢとの相乗効果に起因するといえる。この相乗効果は、特に成分Ｂを単独で用いたときは、難燃効果が全く得られないため、当業者には予想外であり、驚異的である。成分Ａと成分Ｂとは、ともにハロゲンを含有しない化合物から選ぶことができ、それでも優れた難燃性能が得られることは、本発明の組成物の更なる利点である。対照的に、先行技術から公知のハロゲン含有化合物は、当業者には公知の不都合を生じかねない。
【００１９】
本発明の組成物は、少なくとも一つの成分Ａ、少なくとも一つの成分Ｂ、少なくとも一つの成分Ｃ、および少なくとも一つの成分Ｄを含む。また、成分Ａの下記の定義内に属する化合物の混合物、および／または成分Ｂの下記の定義内に属する化合物の混合物、および／または成分Ｃの下記の定義内に属する化合物の混合物を含んでもよい。また、成分Ａの定義内にも、成分Ｂの定義内にも、あるいは成分Ｃの定義内にも属さない更なる生成物を追加的に含んでもよい。そのような生成物は、たとえば、繊維製品向けの公知の柔軟剤、界面活性剤、キャリヤー、拡散促進剤、染料、ＵＶ吸収剤等を包含する。しかし、好ましくは、本発明の組成物は、いかなるハロゲン化合物も、好ましくは成分Ｂの下記の定義内に属するもの以外のいかなるポリエステルも含まない。
【００２０】
本発明の組成物の好ましい実施態様は、該成分Ａ対該成分Ｂの重量比が０．８：１〜１．５：０．４の範囲内、好ましくは２．０：１〜２．５：１の範囲内にあることを特徴とする。この重量比は、上記の前駆物質の調製の途上で、すなわち成分ＡおよびＢ、ならびに適切ならば一つまたはそれ以上の分散剤を含むが、成分Ｃは未だ含まない安定な水性分散体の調製の途上で設定するのが好都合である。
【００２１】
本発明の組成物への上記濃縮前駆物質は、一般的には、個々の成分を、適切ならば多少とも高い温度で、かつ／または機械的均質化のもとで混ぜ合わせることによって、単純な方式で得ることができる。この前駆物質は、水で希釈し、成分Ｃを加えることによって、本発明の組成物へと更に加工することができる。
【００２２】
いくつかの応用のためには、本発明の組成物を、分散させた形態で用いるのが好都合である。この目的のために考えられるのは、特に水性分散体であり、水に分散させるためには、一つまたはそれ以上の分散剤を用いることができる。役立つ分散剤は、たとえば非イオン性エトキシル化化合物が適切であるように、当業者に公知の生成物から選択される。本発明では、エトキシル化アルコールまたはエトキシル化カルボン酸が特に考慮される。非イオン性分散剤に加えて、やはり適切なのは、特に、たとえばカルボン酸のアルカリ金属塩、アルカリ金属硫酸塩またはアルカリ金属スルホン酸塩のような陰イオン性分散剤である。同様に、非イオン性および陰イオン性分散剤の双方を含む混合物を用いることが可能である。本発明の組成物への濃縮前駆物質は、本発明の最終組成物に望まれる分散剤を用いて調製するのが好ましい。
【００２３】
本発明の組成物中の成分Ａは、オルトリン酸のトリエステルである。すなわち、オルトリン酸Ｏ＝Ｐ（ＯＨ）3の３個のヒドロキシル基がすべてアルコール性化合物でエステル化されている。これら３個のアルコール単位は、同じであるか、または異なることができる。好ましくは、３個のアルコール単位は、すべて、一価または二価の芳香族アルコールから選択される。フェノールおよびレゾルシノールは、リン酸トリエステルのアルコール単位として特に役立つ。本発明の組成物の特に好ましい実施態様は、該成分Ａが式（Ｉ）もしくは式（II）：
【００２４】
【化１】
2011523984.tif 000002
【００２５】
［式中、Ａｒは、一価の芳香族基、好ましくはフェニルを表す］
で示される化合物、またはこれら二つの化合物の混合物であることを特徴とする。
【００２６】
Ａｒがフェニルである式（II）の化合物（以下、「ＲＤＰ」と呼ぶ）は、商業的に入手可能であり、米国特許第５，４５７，２２１号明細書に教示されるとおりに得ることができる。
【００２７】
芳香族基を有する列挙された好適なトリエステルに代えてか、または加えて、本発明の組成物は、いかなる芳香族基も含まないオルトリン酸のトリエステルを含んでもよい。例としては、リン酸トリ−ｎ−ブチルを列挙し得る。
【００２８】
本発明の組成物中の成分Ｂは、酸およびアルコールから誘導される単位で構成されたポリエステルである。アルコールから誘導される単位は、いかなる芳香族基も含まないことが非常に重要である。さもなければ、仕上がった織物に最適の難燃性能を達成するのが不可能であり、かつ／またはその他の不都合が生じる。
【００２９】
好ましくは、成分Ｂとして用いられるポリエステルは、芳香族基を全く含まない；すなわち、酸から誘導される単位もまた、芳香族基を含まないのが好ましい。しかし、アルコール単位とは異なり、酸単位は、微量画分の芳香族基を含んでもよい。しかしながら、芳香族基を含む酸単位に起因するポリエステル中の画分は、酸から誘導される単位の総数を基準にして１０％を超えてはならない。
【００３０】
本発明の組成物の特に好ましい実施態様は、該成分Ｂが脂肪族α，ω−ジカルボン酸および脂肪族二価または多価アルコールから構成されるポリエステルであり、好ましくは、該二価または多価アルコールの二つの鎖端のそれぞれに、ヒドロキシル基が存在することを特徴とする。
【００３１】
４〜１０個の炭素原子を有する脂肪族α，ω−ジカルボン酸、特に列挙された種類の非分枝鎖ジカルボン酸は、本明細書中に列挙される好適な実施態様の文脈中の酸として非常に役立つ。特に優れた結果は、成分Ｂとして用いられるポリエステルをアジピン酸およびアルコールから構成したときに得られる。
【００３２】
成分Ｂとして役立つポリエステルのアルコール部分は、好ましくは、その二つの鎖端のそれぞれにヒドロキシル基を有する脂肪族二価または多価アルコールから誘導される。問題の二価または多価アルコールは、分枝鎖または直鎖の構造であってもよい。ポリエステルに非常に役立つアルコールは、エチレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ネオペンチルグリコールおよび１，６−ヘキサンジオールを包含する。
【００３３】
成分Ｂとして用いられるポリエステルは、既述のとおり、ジカルボン酸および脂肪族二価または多価アルコールから構成することができる。もう一つの可能性は、酸およびアルコール単位が同じ分子中に存在する、ヒドロキシカルボン酸、好ましくはω−ヒドロキシ−１−カルボン酸から誘導されるポリエステルを用いることである。適切なポリエステルの調製は、ω−ヒドロキシ−１−カルボン酸またはそのラクトンから進行することができる。列挙されたポリエステルのうちでも好ましいのは、カプロラクトンから誘導されるそれらである。
【００３４】
成分Ｂとして役立つポリエステルは、一種類のカルボン酸および一種類のアルコールから構成することができる。しかし、それを二つまたはそれ以上の異なる種類のカルボン酸および／もしくはアルコールから構成することもできる。用いられるすべてのカルボン酸、および用いられるすべてのアルコールは、上記の化合物群から選択されることが好ましい。カプロラクトンおよび多価アルコール、たとえばネオペンチルグリコールの混合物から誘導されるポリエステルも、成分Ｂとして非常に役立つ。その一例は、ダウ（Dow）からのＴＯＮＥ（登録商標）Ｐｏｌｙｏｌ２２４１なる製品である。
【００３５】
成分Ｂとして用いられるポリエステルの分子量は、好ましくは、２００〜８，０００の範囲内にある。５００〜４，０００の範囲内の分子量を有するポリエステルは、特に役立つ。
【００３６】
本発明の組成物中の成分Ｃは、アミンまたはアンモニウム塩である。アンモニウム塩を成分Ｃとして用いるときは、その陽イオンは、ＮＲ4+の形態のものである。４個のＲ基の少なくとも一つは、１〜２２個の炭素原子を有するアルキル基でなければならず、他の３個のＲ基の一つまたはそれ以上は、水素、または同様に、列挙された種類のアルキル基であることができる。成分Ｃとして特に役立つのは、第二級アミンまたはその対応するアンモニウム塩である。本発明では開鎖第二級アミンが、環状の基を有する第二級アミンより優れている。成分Ｃとして、ポリマー性アミン、たとえばＢＡＳＦからのＬＵＰＡＭＩＮ（登録商標）なる製品（ビニルアミンをベースとするポリアミン）を用いることも可能である。ポリマー性アミンを用いるときは、少量の酸、たとえば酢酸または塩酸を加えたときが一連の事例全体で好都合である。特に好ましいアミンは、ポリエチレンイミン、ジエチレントリアミンおよびトリエチレンテトラミンである。適切なアンモニウム塩のためには、たとえばポリジアリルジメチルアンモニウムクロリドのような塩化物を挙げることが可能である。列挙された化合物の混合物も、成分Ｃとしての利点とともに用いることができることが正当に評価されよう。成分Ｃを選ぶときは、列挙された濃縮前駆物質の安定性が成分Ｃの添加によって確実に低下するよう注意しなければならない。
【００３７】
本発明を例示するため、実施例を以下に記載する。
【００３８】
実施例
編み物としたポリエステルを、高温浸染容器に導入した。次いで、この容器を、編み物としたポリエステルの重量の２０倍である量の下記組成物の液体で満たした。該液体は、
成分Ｃが下記の助剤Ａであるときは、２４％の成分Ｃ（アミン）、または
成分Ｃが、請求項１に示したとおり、下記の助剤ＢまたはＤであるときは、３２％の成分Ｃ（２．５重量％の水溶液として用いる）、
２％の湿潤剤、
８％の緩衝液（ｐＨ４．５）、
５０％の、難燃剤の３３重量％の分散体を含有した。
【００３９】
これらの数／量は、乾燥状態の編み物としたポリエステルの重量を基準とする。
【００４０】
上記の組成の様々な液体、すなわち「助剤Ａ」または「助剤Ｂ」または「助剤Ｄ」を成分Ｃとして含むいずれかの液体を用いた。成分Ｃを全く含まない液体、すなわち「助剤」Ａ、ＢまたはＤのいずれも含まない液体を（本発明ではない）比較液として用いた。
助剤Ａ＝ポリエチレンイミン（ＢＡＳＦからのＬＵＰＡＳＯＬ（登録商標）ＦＣ）
助剤Ｂ＝ジエチレントリアミン
助剤Ｄ＝トリエチレンテトラミン
【００４１】
編み物としたポリエステルをそれぞれの液体で処理するためには、いくつかの試行は高温（ＨＴ）法を用いて、その他は９０℃での方法を用いて実施した。以下、二つの方法を説明する。
【００４２】
高温法：
編み物としたポリエステルを含有する液体を、１１０分間かけて室温から１３５℃に加熱し、次いで１３５℃に６０分間保ち、最後に５５分間にわたって４０℃に冷却した。その後、ポリエステルをすすぎ、１．６５g/lの水酸化ナトリウムとの混合物中２g/lの亜ジチオン酸ナトリウム溶液を基剤とする液体で、慣用のとおり還元洗浄し、次いで酢酸（６０％）で中和し、乾燥した。
【００４３】
９０℃での方法：
液体を、２０分間かけて室温から９０℃に加熱し、次いで９０℃に９０分間保ち、最後に４０分間かけて４０℃に冷却した。その後、ポリエステルをすすぎ、亜ジチオン酸ナトリウムで慣用のとおり還元洗浄し、６０％酢酸で中和し、乾燥した。
【００４４】
難燃剤の分散体は、２．３３：１の重量比でのＲＤＰおよびポリカプロラクトン（ダウからのＴＯＮＥ（登録商標）Ｐｏｌｙｏｌ２２４１）、ならびに下記に列挙される分散剤で構成した。
【００４５】
難燃剤の分散体の調製：
初めに、水、分散剤およびｐＨ制御剤の混合物を、高速撹拌機を用いて調製した。ＲＤＰおよびポリマーの有機相を、もう一つの容器内で６０〜７０℃に加熱し、高速撹拌機を用いて均一に均質化した。次いで、この油状の相を、混合物の形態でか、または清澄な溶液としての水との分散剤の混合物と混合した。次いで、この混合物を高速撹拌機で加工して、プレエマルジョンを形成した。混合工程は、すべて、高い温度、好ましくは６０〜７０℃で実施するのが好都合である。
【００４６】
上記のｐＨ制御剤は、リン酸塩の形態での緩衝液であった。分散剤を下表１に報告する。
【００４７】
次いで、得られた水相および油状相のプレエマルジョンを、高圧ホモジナイザーを用いて高圧分散に付した。得られた分散体ＩまたはIIを、下記に要約する実験に用いた。
【００４８】
【表１】
2011523984.tif 000003
【００４９】
織物上の得られた付加量を、各実験について重量％として決定した。加えて、各サンプルを、ＤＩＮ（ドイツ工業規格）５４３３６により試験して、その燃焼時間を決定した。
【００５０】
結果を下表IIに報告する。ここで、「ＢＺ」は、ＤＩＮ５４３３６に従うことによって決定された、秒で示した後燃え（after-burn）時間を意味する。より高い燃焼時間の値は、より低い／より悪い火炎防護のレベルを示す。
【００５１】
【表２】
2011523984.tif 000004
【００５２】
*Ａ＝ＢＡＳＦ（登録商標）が供給する、数平均分子量が８００〜１，０００のＬＵＰＡＳＯＬ（登録商標）ＦＣなるポリエチレンイミン。
Ｂ＝ジエチレントリアミン。
Ｄ＝トリエチレンテトラミン。
【００５３】
これらの結果から引き出すことができる結論は、下記のとおりである：
液体への助剤Ａ、ＢまたはＤの本発明の添加によって、高率の吸尽が達成される。比較的低い温度では、ＬＵＰＡＳＯＬ（登録商標）ＦＣは、実験中に列挙されたその他の助剤より効果的であるが、比較的高い温度では、その差はそれほど明確ではない。適切な率の吸尽は、吸尽液中の陰イオン性分散体ばかりでなく非イオン性分散体から構成される本発明の液体によっても確保される。
【国際調査報告】
2011523984.tif 000006
2011523984.tif 000007