(57)【要約】  本発明のプロセスは、初期粒径の石膏原材料を得ることを含んでいる。  ポリカルボキシレート分散剤を水に入れて溶液とし、次いで石膏原材料を溶液に加えてスラリーとする。このスラリーを湿式粉砕して、石膏原材料の平均粒径を小さくする。任意に、ポリカルボキシレート分散剤の添加を、全粉砕時間に亘って周期的に添加する複数回添加に分けて行う。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
初期粒径の石膏原材料を得るステップと、
ポリカルボキシレート分散剤を水に入れて溶液とするステップと、
前記石膏原材料を前記溶液に加えてスラリーとするステップと、
前記スラリーを湿式粉砕して石膏原材料の平均粒径を小さくするステップと、、
を含むことを特徴とする微粉砕石膏製品の製造方法。
【請求項２】
前記溶液とするステップは、さらに、ポリカルボキシレート分散剤を水に入れて分散し、この溶液を少なくとも１２時間エージングさせることを特徴とする請求項１に記載の微粉砕石膏の製造方法。
【請求項３】
前記エージングは、少なくとも２４時間行うことを特徴とする請求項２に記載の微粉砕石膏の製造方法。
【請求項４】
前記ポリカルボキシレート分散剤は、アクリル酸単位、マレイン酸繰返し単位および長鎖ポリエーテル繰返し単位の少なくとも３つの繰返し単位でなることを特徴とする請求項１に記載の微粉砕石膏の製造方法。
【請求項５】
前記粉砕は、平均粒径が約１ミクロンから３ミクロンの間になる迄続けることを特徴とする請求項１に記載の微粉砕石膏の製造方法。
【請求項６】
前記石膏原材料を前記溶液に加えてスラリーとするステップは、乾燥した前記ポリカルボキシレート分散剤を、石膏原材料をベースにして約０．１重量％から約５重量％で用いることを特徴とする請求項１に記載の微粉砕石膏の製造方法。
【請求項７】
石膏原材料は、ランドプラスター、炭酸カルシウム、無水硫酸カルシウムおよびこれらからの混合物でなるグループから選ばれた１種であることを特徴とする請求項１に記載の微粉砕石膏の製造方法。
【請求項８】
前記粉砕は、ボールミルで行われることを特徴とする請求項１に記載の微粉砕石膏の製造方法。
【請求項９】
さらに、粉砕プロセス中に前記分散剤を再添加することを特徴とする請求項１に記載の微粉砕石膏の製造方法。
【請求項１０】
前記再添加は、周期的な間隔で行うことを特徴とする請求項９に記載の微粉砕石膏の製造方法。
【請求項１１】
前記周期的な間隔は、規則的であることを特徴とする請求項９に記載の微粉砕石膏の製造方法。
【請求項１２】
前記周期的な間隔は、約５分から約１５分であることを特徴とする請求項１１に記載の微粉砕石膏の製造方法。
【請求項１３】
前記石膏原材料を前記溶液に加えてスラリーとするステップは、前記石膏原材料とともにさらに炭酸ナトリウムを加えることを特徴とする請求項１に記載の微粉砕石膏の製造方法。
【請求項１４】
前記ランドプラスターは、天然採掘石膏であることを特徴とする請求項７に記載の微粉砕石膏の製造方法。
【請求項１５】
さらに、アクリル酸繰返し単位、マレイン酸繰返し単位および長鎖ポリエーテル繰返し単位の少なくとも３つの繰返し単位でなる前記ポリカルボキシレート分散剤を選ぶことを特徴とする請求項１に記載の微粉砕石膏の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石膏の湿式粉砕に関するものであり、特に、分散剤を用いた石膏の湿式粉砕に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
微粉砕した石膏は多くの用途がある。フィラーとして化粧品、紙、塗料に添加される。純度が高く、微粉砕した石膏は、また食品、医薬品でカルシウムサプリメントとしても使用される。粉砕の石膏は、公知の粉砕方法、特に湿式粉砕で製造される。微粉砕した固体製品は、塗料、紙、化粧品のフィラーとしても有用である。また、粉砕の石膏は、食品あるいは医薬品の添加剤としても有用である。
【０００３】
石膏の湿式粉砕は、平均粒径１０ミクロン以下の粉体を製造する経済的な方法である。石膏の水中スラリーは、微粉砕装置、すなわちボールミルのような粉砕装置を通し、必要に応じて微粉砕装置を何回も循環させて所望の粒径にすることができる。
【０００４】
紙のコーティングには、高濃度のスラリーを粉砕するのが好ましい。然しながら、高濃度スラリーは、ポンプ移送が難しい。例えば、重量で７０％のスラリー（石膏７０重量％と水３０重量％）は、全ての使用目的に対して全く流動しない。ポンプ移送できるスラリーが得られても、流動性を保つのは難しい。粉砕が進行するに伴い、平均粒径が小さくなってスラリーが粘稠になり、粘度が増してくる。理論に拘束されることを望まないが、粉砕により新しい、反応性に富む面が露出して、この面に水分子を強く結合してスラリーを粘稠にしていると考えられる。スラリーの粘稠化は、粉砕装置を通すポンプ移送にさらなるエネヌギーを必要とし、全プロセスのコストを高めることになる。
【０００５】
スラリーまたは溶液の粘度を下げるための分散剤が知られているが、あるスラリーまたは溶液に特別に有効な分散剤を予言することができない。例えば、セメントに使用される分散剤は、石膏溶液の分散に効果があるとは必ずしも言えない。石膏スラリーに使用できる分散剤のうち、あるものは、半水和物体の固化に激しい遅延を引起こす。特別の分散剤が、硫酸カルシウムスラリーの分散に効果があることが知られていても、この分散剤が、特別の適用に適した分散剤であることを保障していない。
【０００６】
特許文献１には、分散剤の存在下で石膏と酸化チタン顔料を一緒に粉砕するプロセスが示されている。然しながら、この特許は、本発明の出願人が提起し解決した粉砕時に石膏スラリーを粘稠になるという問題点に言及しておらず、また示唆もしていない。ポリカルボキシレート分散剤が、酸化チタンがない石膏の湿式粉砕に有効であり、または天然のランドプラスターまたは白土が、適した石膏原材料であるとの示唆がない。
【０００７】
ポリカルボキシレート分散剤を含むセメント添加剤が、特許文献２（以降、“１２９特許”と記す）に開示されている。ここでは、少なくとも２つの懸濁液を混ぜ合わせて、添加剤成分としている。
添加剤成分は、粉砕作業の前または途中で、クリンカーまたは石膏と一緒にして使用される。然しながら、この特許は、石膏原材料を湿式粉砕することに触れておらず、湿式粉砕を行う人には理解されない。クリンカーに水を加えて、セメントの硬化を始めることになる。“１２９特許”の技術は、本発明の石膏スラリーの微粉砕には適さないものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】アメリカ特許登録第５，３３８，３５４号明細書
【特許文献２】アメリカ特許登録第６，８００，１２９号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
分散剤を用いての石膏製品の微粉砕方法は、石膏の湿式粉砕を改善し、分散剤を用いない場合より粒子を小さな粒径に粉砕できることが見出された。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この分散剤は、ポリカルボキシ分散剤であり、石膏スラリーを流動化させるに有効で、ポンプ移送での製品の圧損を少なくし、粉砕物を小さいパワーで流れるようにすることができる。
【００１１】
特に、本発明のプロセスは、初期粒径の石膏原材料を得るステップを有する。ポリカルボキシレート分散剤を水に入れて溶液となし、次いで石膏原材料をこの溶液に加えてスラリーとする。このスラリーを湿式粉砕して、石膏原材料の粒径を小さくする。任意に、ポリカルボキシレート分散剤の全量を複数に分けて、全粉砕時間に亘って周期的に加えていく。
【発明の効果】
【００１２】
ポリカルボキシレート分散剤を使用することで、他の湿式粉砕プロセスに比べて、スラリーをより固体を高濃度にすることができる。高濃度固体スラリーを粉砕することで、所定量の製品を製造するに必要な粉砕時間が短縮できる。また、粉砕時間が短くなることで、電力消費を少なくできる。粉砕ステップを少なくした装置は、全体的にプロセス効率を向上することになる。高濃度スラリーは、また紙のコーティングのようなその他特殊用途も可能になる。
【００１３】
必要に応じて、この方法は、粉砕時間を長くすれば、より微細な製品を得ることができる。粉砕が進むに伴い、スラリーの粘度が上昇し、ポンプにより大きな負荷がかかるようになる。これにより、スラリーをポンプ移送して石膏原材料の平均粒径をさらに小さくするのは経済的でなくなってきた。ポリカルボキシレート分散剤の効果は、他の分散剤に比べて高い程度まで粉砕するが可能になり、それによってより高い値の、より微細な粉砕製品を得ることができる。
【００１４】
ポンプ移送あるいは粉砕時間の減少により、エネルギー使用ベースでコストの節減につながる。プンプ移送の軽負荷は、少ないエネルギーしか必要としない。エネルギーを生む燃料が少なくなって、燃料コストが非常に高い時代に真の節約につながる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明は、石膏原材料を微粉砕石膏原材料の製造に関する。石膏原材料は、水に入れられスラリーとし、次いで粉砕機またはその他の微粉砕装置に送られる。このスラリーに、ポリカルボキシレート分散剤が添加される。
他に特定しない限り、ここで用いる濃度は、全固体分ベースでの重量％である。
【００１６】
多くの石膏原材料が、本発明のプロセスで用いられる。好ましい石膏原材料は、ランドプラスターまたは硫酸カルシウム二水和物として知られた石膏である。その他、有用な石膏原材料には、硫酸カルシウム半水和物あるいは炭酸カルシウムがある。上に挙げた材料を互いに組合わせ、あるいは他のフィラーと一緒にして用いることも考えられる。ある実施形態では、石膏原材料は、基本的にランドプラスターである。
【００１７】
プロセスに入る前に、石膏原材料の予備粉砕を行うことができる。予備粉砕は、石膏原材料を従来からあるコンベアで移送、運搬させることを可能にする利点がある。予備粉砕の後、本プロセスに送られる石膏原材料は、初期粒径分布を持つことになる。石膏原材料のこの初期粒径分布は、湿式粉砕を行うミルの能力により決められる。
【００１８】
典型的に石膏原材料の平均粒径は、１０〜１５ミクロン、特に１２〜１５ミクロンである。石膏原材料の粒径の大きい方は、３０〜４０ミクロンにするのが好ましい。このプロセスは、石膏原材料の初期平均粒径を小さな平均粒径分布にするものである。
【００１９】
天然石膏または合成石膏が使用される。天然石膏は、意図した用途で使用できるように物理的または化学的処理を必要としない。特に好ましい石膏原材料は、白土（テラアルバ）、すなわち初期平均粒径が１２〜１５ミクロンの高純度白色石膏〔ユナイテッド  ステイツ  ジプサム  カンパニー（Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｔａｔｅｓ  Ｇｙｐｓｕｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ）、アメリカ合衆国イリノイ州〕である。この石膏原材料は、初期平均粒径が１２〜１５ミクロンであるので、少ない粉砕で好ましい２ミクロン以下の平均粒径にすることができる。
【００２０】
スラリーを湿式粉砕することで、石膏原材料の平均粒径は、粉砕前の初期平均粒径に比べて小さくなる。スラリーは、石膏原材料と水を組合わせることによって形成される。水は、流動性のあるスラリーとなるように如何なる量を使用してもよい。微粉砕された製品を乾燥するときに水を蒸発させことが必要であるので、水の量が少なくすることで、エネルギーコストが下げられる。
【００２１】
好ましい実施形態では、固体濃度が少なくとも４０重量％である。５５重量％以上の濃度が、より好ましい。石膏原材料は、最大粒径が１０ミクロンで、平均粒径が２ミクロン以下に粉砕するのが好ましい。
【００２２】
石膏スラリーの粘度を下げるために、ポリカルボキシレート分散剤が使用される。このポリカルボキシレート分散剤は、１つ以上のカルボキシレートまたはカルボン酸繰り返し単位を有している。適切な繰り返し単位の例は、ビニル基、アクリル基、マレイン酸基などである。使用できるコポリマーは、２つ以上の繰り返し単位が、ポリマー鎖の長さ方向に順序を問わずに並んで有しているポリマーである。
【００２３】
分散剤は、櫛型分岐ポリエーテルポリカルボキシレートが好ましい。この配列では、長鎖繰り返し単位が１つ以上の短い繰り返し単位で分離されている。本発明では、分散剤機能を持つ如何なるポリカルボキシレートも使用できる。
【００２４】
好ましいポリカルボキシレートは、アクリル酸繰り返し単位、マレイン酸繰り返し単位および長鎖ポリエーテル繰り返し単位の少なくとも３つの繰り返し単位を有しているものである。このタイプのポリカルボキシレートは、ここに参考として示すアメリカ特許登録第６，７７７，５１７号に開示されており、以降“２６５１−タイプ分散剤”として記す。
【００２５】
２６５１−タイプ分散剤は、特にスラリーが微粉砕装置を通るときにその粘度を下げるに効果があることが見出された。これらの分散剤は、メルフラックス２６４１（Ｍｅｌｆｌｕｘ２６４１）、メルフラックス２６５１（Ｍｅｌｆｌｕｘ２６５１）およびメルフラックス３Ｌ（Ｍｅｌｆｌｕｘ３Ｌ）〔ＢＡＳＦ  コンストラクション  ポリマー社（ＢＡＳＦ  Ｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ  ＧｍｂＨ）、ドイツ、トロストベルグ（Ｔｒｏｓｔｂｅｒｇ）〕の名称で市販されており、高分散機能により分散剤の使用量が減らすことが可能になる。これは、ポリカルボキシレート成分が比較的高価であるので、プロセスの経済性を良くする上に利点となる。
【００２６】
櫛型分岐のポリカルボキシレートはいずれも、このプロセスで有用であると考えられる。その他有用な市販で入手可能な分散剤には、メルフラックス１６４１（Ｍｅｌｆｌｕｘ１６４１）〔ＢＡＳＦ  コンストラクション  ポリマー社（ＢＡＳＦ  Ｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ  ＧｍｂＨ）、ドイツ、トロストベルグ（Ｔｒｏｓｔｂｅｒｇ）〕がある。
【００２７】
分散剤は、石膏原材料に対して０．１〜５重量％で使用されるのが好ましい。分散剤の量は、０．４〜２．５重量％であるのがより好ましい。多くの実施形態で、分散剤を１重量％以下で使用している。分散剤の量は、一義的に、スラリーを作るに使用された石膏原材料の量に依り、さらに特定の粒径に達するに必要な粉砕時間にも依って決められる。一般的に、粉砕量が多くなるに従ってより多くの分散剤が必要でなる。スラリーの固体分が増える従い、さらに分散剤が必要になる。
【００２８】
分散剤は、１回の添加、あるいは少量づつの一連の添加で行うことができる。複数回添加については、後で詳細に述べる。
【００２９】
２種以上の分散剤の使用も考えられる。然しながら、異なった化学タイプの分散剤を組合わせることには注意を払わねばならない。例えば、ポリエーテルとポリアクリレートの組合わせは、ゲル化して両方の分散剤の効果を限られたものにすることが知られている。
【００３０】
粉体の分散剤が使用される場合には、ポリカルボキシレートを水に溶解して溶液とする。分散剤粉体を水に入れ、粉体が溶解する迄攪拌すると、使用できる溶液になる。然しながら、溶液は、一夜または約２４時間エージングさせるのが好ましい。
【００３１】
分散剤溶液を使用前にエージングさせると、石膏スラリーの粘度を低下させるにより効果的である。理論に拘束されることを望まないが、エージングは、分散剤分子が緩み、少なくとも部分的に分子コイルを解放することが考えられる。分子のコイル解放することにより、更なるまたは異なる反応場を露出することで分散剤の反応性および／または選択性を変えることになる。エージングさせた溶液は、石膏粒子の分散に効果があるが、エージングしない溶液も本発明で使用できる。
【００３２】
石膏と分散剤は、水に加えてスラリーとする。好ましくは、分散剤は、石膏原材料を入れる前に水に添加するが、この添加順序は、重要でないと考えられる。本発明の分散剤を使用して、固体分を比較的高くすることができる。固体は、溶液の全重量をベースにして５５重量％まで入れることができる。好ましい固体量は、約４０重量％から約５５重量％である。
【００３３】
任意に添加剤を、スラリーに加えて、スラリーまたは転換される原材料の１以上の性状を変えることができる。スラリーまたは粉砕原材料の性状を変えることが知られている添加剤のいずれもが、従来用いられている量で加えられる。
【００３４】
低カルシウムのスラリーを望む場合には、キレート剤を添加してカルシウムイオンを結合し、溶液中のカルシウムイオン濃度を下げることが可能である。炭酸カルシウムを添加すると、カルシウムイオンの溶解を減らすことになる。炭酸カルシウムはまた、スラリーの粘度をさらに下げることが見出されており、従って、石膏固体の重量ベースで０．５〜０．２５重量％で用いると好ましい添加剤である。
【００３５】
任意に、ｐＨ調整剤が、エージングの安定性を高めるために使用される。ポリカルボキシレートを使用すると共に、ｐＨ調整すると、時間と共に生じる粘度の上昇が少なくなる。スラリーのｐＨを８〜１０にすると、エージング中の粘度上昇速度が遅くなる。ｐＨの調整は、メルフラックス２６５１分散剤に対して最も大きな効果があり、メルフラックス３Ｌ分散剤では、ｐＨの変化に関係なかった。
【００３６】
ある実施の形態では、分散剤を少量づつ複数回で添加するのが有利である。粉砕が進むに従い、粉砕により新しい面が露出するので、スラリーはより粘稠になる。粘度の上昇は、粉砕機およびそこからの配管を通して石膏原材料を押すに必要な圧力と相関し、“製品圧力”と呼称される。
【００３７】
初期流動性が良いスラリーでさえも、粉砕が進むうちに粘度が上昇してくる。その場合、引き続いてスラリーに分散剤を加えていく。スラリーの粘度が再び下り、スラリーをより容易に、経済的に送り込むことができるようになる。粉砕を続け、スラリーが再び粘稠になったとき、任意にスラリーに分散剤を再添加し、所望する小さな平均粒径に達するまで続ける。
【００３８】
最初の添加の後、追加の分散剤は、約５分から約１０分の間隔で添加していくのがよい。分散剤の連続添加を含めて、長いあるいは短い間隔での添加が考えられる。この間隔は、規則的あるいは時間ベースである必要もない。分散剤の添加は、スラリーの粘度またはポンプ圧送圧力で決められるものである。
【００３９】
石膏原材料は、公知の粉砕装置または微粉砕装置で粉砕される。適切な粉砕装置の例として、ボールミル、ロータリー粉砕機、製品スラリーが低粘度で有利なその他液体粉砕装置が挙げられる。ボールミルが使用されるときには、シリカビーズが粉砕媒体として好ましい。スラリーは、所望の平均粒径が得られる迄粉砕装置を循環させる。
【実施例】
【００４０】
以下の例では、石膏原材料をスーパーミル１．５（Ｓｕｐｅｒｍｉｌｌ  １．５）湿式ミル〔プレミアミル（Ｐｒｅｍｉｅｒ  Ｍｉｌｌ）、ＳＰＸプロセスエクイップメント社（ＳＰＸ  Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ  Ｃｏｍｐａｎｙ）、ワイオミング州、デレヴァン（Ｄｅｌｅｖａｎ）〕で加工した。使用した粉砕媒体は、高密度、高耐砕強度のセラミックビーズで、商標名がジルコノックス（ＺＩＲＣＯＮＯＸ）のセリウム安定化ジルコニア〔テクノセラミック社（Ｔｅｃｈｎｏ  Ｃｅｒａｍｉｃ  Ｉｎｃ．）、ペンシルヴァニア州、ラワーメイクフィールド（Ｌｏｗｅｒ  Ｍａｋｅｆｉｅｌｄ）〕である。
【００４１】
石膏原材料、ポリカルボキシレート分散剤、水および添加剤は、必要により５ガロンバケツで混合し、その後で供給タンクに入れた。ポンプを低速で始動し、徐々に速度を上げた。ミルを始動し、飛び散りをなくすために供給タンクを布切れで覆った。ミル速度は、約１７５０ｆｐｍに調製した。スラリーの最初の１リットルを計量して、捨てた。流速を、タイマーとビーカーで計測した。サンプルを取り出す迄、材料を循環させた。
【００４２】
粘度の測定データは、ブルックフィールドＲＶ粘度計（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＲＶ  ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ）〔ブルックフィールドエンジニアリング社（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．）、マサチューセッツ州、ミドルボロ（Ｍｉｄｄｌｅｂｏｒｏ）〕を用い、特に断りのない限り５０ＲＰＭで得た。
【００４３】
＜実施例１＞
４５００ｇの白土Ｎｏ．１粉体〔ユナイテッド  ステイツ  ジプサム  カンパニー（Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｔａｔｅｓ  Ｇｙｐｓｕｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ）、アメリカ合衆国イリノイ州〕と６０００ｇの水道水とから４３％固体のスラリーを調合した。白土の最大粒径が３１ミクロンで、平均粒径が５．２ミクロンである。粒径データは、ミクロトラックＸ１００分析計（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ  Ｘ１００  Ａｎａｌｙｚｅｒ）〔ミクロトラック社（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ，  Ｉｎｃ．）、フロリダ州、ノースラルゴ（Ｎｏｒｔｈ  Ｌａｒｇｏ）〕で測定した。添加剤の重量％は、乾燥の白土をベースにした。
【００４４】
供給タンクに水を入れ、０．５重量％のトリメタリン酸ナトリウムを加えた。石膏粉体をスラリーチャンバに入れ、最後に、０．５重量％のアミノトリ（メチレンホスホン酸）のナトリウム塩であるデクェスト２００６（Ｄｅｑｕｅｓｔ２００６）分散剤をスラリーに添加した。
【００４５】
スラリーを合計して２０分粉砕した。混合物圧力が６．１ｐｓｉに上ったので、粉砕を中止した。１０、１５、２０分時点でスラリーからサンプルを採取した。１０分から２０分で、サンプルの粘度が１７００ｃｐｓから約７０００ｃｐｓまで上昇した。しかし、粉砕２０分後で最大粒径が２２ミクロンで、平均粒径が２．５９ミクロンであり、所望の値よりかなり大きかった。
【００４６】
＜実施例２＞
白土５ガロン缶を、下記に示す２つのテストで粉砕した。
約１１ｇの炭酸ナトリウムを６０００ｇの水に入れ、次いで３７．５ｇのメルフラックス２６５１（Ｍｅｌｆｌｕｘ２６５１）分散剤をこの混合物に添加した。約７３３３ｇの白土を供給タンクに入れた。
【００４７】
粉砕１５分、２３分、３６分、４０分時点で、メルフラックス２６５１を追加添加した。各回に３７．５ｇの分散剤添加量で、製品圧力が約０．１〜０．２ｐｓｉ下がった。テストでの最大製品圧力は、１．７ｐｓｉであった。メルフラックス２６５１分散剤の合計添加量は、白土の重量をベースにして１．０重量％であった。テスト終了後４５分でのスラリーの流速は、３３．３ｍＬ／秒であった。
【００４８】
第２のテストでは、混合および供給タンクへの移送を同じ手順で行った。スラリーの流速は、３３ｍＬ／秒とした。しかし、分散剤は添加したが、添加のタイミングは明確でない。
【００４９】
粉砕を始めて２５分、３５分および４５分時点で、粘度測定用に第１テストおよび第２テストでのサンプルを採取した。粘度測定の結果を表１に示す。
【００５０】
【表１】
2011504444.tif 000002
【００５１】
１日後、２つのテストのスラリーを、５ガロンのバケツに入れて混合した。それぞれのバッチのスラリーおよび混合スラリーについて、１日後の粘度を測定した。結果を表２に示す。
【００５２】
【表２】
2011504444.tif 000003
【００５３】
スラリーの密度を測定し、１．４８ｇ／Ｌであった。
【００５４】
＜実施例３＞
天然無水石膏５ガロン缶を、上記実施例２と同様にして２つのテストで微粉砕した。
第１のテストでは、１１ｇの炭酸ナトリウムを６０００ｇの水に入れた。３７．５ｇのメルフラックス２６５１を混合物に添加した。最後に、７３３３ｇの天然無水石膏を加え、そのスラリーを供給タンクに入れた。ミル速度を１７５０ｆｐｍとし、希釈スラリーの最初の１リットルを採取し、捨てた。
【００５５】
メルフラックス２６５１分散剤溶液を１回だけ、ミリングの２６分３０秒に追加した。製品圧力は、添加により０．４ｐｓｉ低下した。テスト中の最大製品圧力は１．５ｐｓｉであった。テストは、最終製品圧力が１．１ｐｓｉになった４５分で終了した。メルフラックス２６５１固形分の合計添加量は、セメントフィラーの０．４重量％であった。
【００５６】
第２のテストでは、同様の手順で混合し、スラリーを供給タンクに入れた。このテストで、メルフラックス２６５１分散剤溶液を２７分時点で１回だけ追加添加した。このテストでは、製品圧力は低く、最大製品圧力は、１．２ｐｓｉであった。メルフラックス２６５１の添加で、製品圧力が１．２ｐｓｉから１．０ｐｓｉに下がった。そして最終製品圧力は１．０ｐｓｉであった。
【００５７】
２つのテストでのサンプルを、２５分、３５分および４５分時点で採り、粘度を測定した。２つのスラリーを１つのバケツに合せ、混合したスラリーの粘度を測定した。２つのテストでの粘度を、表３に示す。
【００５８】
【表３】
2011504444.tif 000004
【００５９】
＜実施例４＞
このテストでは、メルフラックス２６５１の添加前に、炭酸ナトリウムを水と一緒にして加えた。
６０００ｇの水を供給タンクに入れ、メルフラックス２６５１粉体を、白土（９ｇ）の重量をベースにして０．２重量％で供給タンクに添加した。
【００６０】
メルフラックス２６５１粉体が軽いので水面に浮き易く、なかなか溶解しないので、水／分散剤混合物を、粉砕媒体と一緒に循環させ、溶解および分散を助長した。４５００ｇの白土を、タンクに入れ、粉砕を合計で５０分間行った。メルフラックス２６５１を、引き続いてミリングの１０分、２０分、３０分、４０分および５０分時点で添加した。合計の粉砕時間を６０分に延ばした。粘度は、粉砕時に７６ｃＰと１４０ｃＰの間に低下した。
【００６１】
製品圧力と粘度を、１つは炭酸ナトリウムを添加して、他の１つは炭酸ナトリウムの添加なしで行った上記の２つのテストでモニターした。炭酸ナトリウムは、テスト開始の約５０分迄、粘度を下げているように思われる。これにより、ポンプにかかる電力が少なくなり、エネルギーの節約になる。
【００６２】
＜比較の実施例５＞
エタクリルＧ（Ｅｔｈａｃｒｙｌ  Ｇ）分散剤〔リオンデル（Ｌｙｏｎｄｅｌｌ）〕をスラリーに添加して、石膏製品の粘度低下させた。これは、主鎖がポリカルボキシレートで、側鎖にポリエーテルのあるコポリマーである。分散剤固形分が４０％で、ｐＨが４．０の液体である。  
【００６３】
エタクリルＧ分散剤の合計量が、分散剤固形分が石膏原材料に対して４重量％となるようにした。エタクリルＧ分散剤の合計量を９つに分割し、それぞれ最初、８分、１３分、１８分、２２分、２８分、３２分、３７分および４３分に添加した。そして、合計の粉砕時間を４８分とした。
【００６４】
４５００ｇの白土Ｎｏ．１を、６０００ｇの水を混合してスラリーとした。白土の初期粒径は、最大粒径３２ミクロン、平均粒径５．２ミクロンであった。エタクリルＧ分散剤を最初にスラリーに添加し、湿式粉砕して、粒度分布を小さくした。添加を進めると、粉砕が４８分過ぎると、スラリーの粘度が約１０００ｃｐｓと約２５００ｃｐｓの間になり、最大粒径９ミクロン、平均粒径１．１ミクロンに低下した。
【００６５】
エタクリルＧ分散剤に比べて、メルフラックス２６５１ポリカルボキシレート分散剤は、添加量１／４でより大きな粘度低下となった。メルフラックス２６５１ポリカルボキシレート分散剤の効果は、プンプの負荷を少なくすることでエネルギーの節約が可能となる。ポリカルボキシレート分散剤は、一般に価格が高いが、低添加量で済み、分散剤使用量が減らせることから、節減ができる。
【００６６】
微粉砕石膏製品の湿式粉砕方法について、特定の実施形態を記載したが、より広い態様で、以下の特許請求の範囲に記載した発明から逸脱することなく、変更および変形することができることが、当業者にとって分るであろう。
【国際調査報告】
2011504444.tif 000005