(57)【要約】  本発明は、マイクロ波照射キャビティと、前記マイクロ波照射キャビティのキャビティ壁部を貫通して前記マイクロ波照射キャビティ内外に突入および突出する被加熱物管（ｍａｔｅｒｉａｌ  ｃｏｎｄｕｉｔ）と、マイクロ波を導くために前記キャビティ壁部に配設される導波管とを備えるマイクロ波加熱装置であって、さらに熱交換管を含み、前記熱交換管が前記被加熱物管内に配設され、かつ前記被加熱物管の開口部もしくは壁部から導入および導出されることを特徴とするマイクロ波加熱装置を提供する。本発明はさらに化学反応における前記マイクロ波加熱装置の使用を提供する。本発明のマイクロ波加熱装置は連続マイクロ波照射において被加熱物管内の被加熱物温度を制御できる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
マイクロ波照射キャビティと、前記マイクロ波照射キャビティのキャビティ壁部を貫通して前記マイクロ波照射キャビティ内外に突入および突出する被加熱物管（ｍａｔｅｒｉａｌ  ｃｏｎｄｕｉｔ）と、マイクロ波を導くために前記キャビティ壁部に配設される導波管とを備えるマイクロ波加熱装置であって、
さらに熱交換管を含み、前記熱交換管が前記被加熱物管内に配設され、かつ前記被加熱物管の開口部もしくは壁部から導入および導出されることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項２】
前記熱交換管が前記被加熱物管の一方の端部の開口部または壁部から導入され、被加熱物管のもう一方の端部の開口部または壁部から導出される請求項１に記載のマイクロ波加熱装置。
【請求項３】
前記被加熱物管が複数の節に分けられているか前記装置が複数の独立した被加熱物管を備えており、熱交換管が各被加熱物管に導入および導出される請求項１または２に記載のマイクロ波加熱装置。
【請求項４】
前記被加熱物管、前記熱交換管はそれぞれＳ字状、螺旋状もしくは直線状の管である請求項１または２に記載のマイクロ波加熱装置。
【請求項５】
前記被加熱物管の断面形状が円形もしくは楕円形であり、円形断面の内径が５０〜２００ｍｍであり、楕円形断面の長径が５０〜１０００ｍｍで、短径が５０〜２００ｍｍであり、かつ、前記熱交換管の断面形状が円形もしくは楕円形であり、円形断面の内径が３〜２５ｍｍであり、楕円形断面の長径が３〜１２５ｍｍで、短径が３〜２５ｍｍである請求項１または２に記載のマイクロ波加熱装置。
【請求項６】
前記被加熱物管はマイクロ波透過材料より形成され、前記熱交換管はマイクロ波反射材料もしくはマイクロ波透過材料より形成される請求項５に記載のマイクロ波加熱装置。
【請求項７】
前記被加熱物管は、ポリイミド、ポリイミド変性物、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン変性物、ポリテトラフルオロエチレン、ポリテトラフルオロエチレン変性物、ポリエチレン、ポリエチレン変性物、ポリプロピレン、ポリプロピレン変性物、ポリスチレン、ポリスチレン変性物、石英またはガラスからなり、かつ、前記熱交換管はステンレス鋼、アルミニウム、アルミニウム合金、鉄、銅、銀、ガラスまたはセラミックスからなる請求項６に記載のマイクロ波加熱装置。
【請求項８】
前記装置が前記マイクロ波照射キャビティを複数個備え、前記被加熱物管は順次に前記マイクロ波照射キャビティを通過する請求項１に記載のマイクロ波加熱装置。
【請求項９】
前記マイクロ波照射キャビティはマイクロ波反射材料より作製する、またはマイクロ波照射キャビティの内壁にマイクロ波反射材料の層を被覆する請求項８に記載のマイクロ波加熱装置。
【請求項１０】
前記装置が前記導波管を複数本備え、前記導波管は前記マイクロ波照射キャビティのキャビティ壁部に均一に分布する請求項１に記載のマイクロ波加熱装置。
【請求項１１】
化学反応における請求項１〜１０のいずれか１項に記載の装置の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加熱装置に係り、より詳しくはマイクロ波加熱装置および化学反応におけるその応用に関する。
【背景技術】
【０００２】
マイクロ波は波長が赤外線波とラジオ電波の間、即ち波長が１ｍｍ〜１００ｃｍ範囲の電磁波である。
【０００３】
マイクロ波の電界内に置かれると、被加熱物の内部には分子の双極子が変位・分極する。マイクロ波が生成した交流電界は１秒あたり数億回の高速で回転するため、双極子の分極が交流電界の変化を追随する能力を持たず、次第に電界に遅れ、その時、分子間での摩擦による熱エネルギーが発生する。そのエネルギーが電磁波の形式で伝播し、分子レベルの攪拌ができて、被加熱物を急速、均一に加熱処理することが実現できる。そしてマイクロ波加熱は温度勾配なしの「内部加熱」とも呼ばれる。
【０００４】
伝統的な加熱に比べて、マイクロ波加熱は以下のような利点を有する。（１）内部加熱性。マイクロ波の作用により、被加熱物は異なる深さで同時に発熱できて、均一に加熱され、かつ温度勾配が生じない。これは被加熱物の化学反応の安定的な進行に有利である。（２）被加熱物に対する選択加熱性。金属（導体）は、マイクロ波をすべて反射する可能性があり、容易に加熱できない；伝導率の低い、分極損失係数の小さい被加熱物は、マイクロ波をあまり吸収できずにほとんど透過し、加熱しない；マイクロ波の電界内に分極化しやすい被加熱物は、マイクロ波が被加熱物に容易に吸収され、被加熱物自身を急速に加熱する。（３）熱効率がよく、汚染がない。マイクロ波は電磁エネルギーを熱エネルギーに転化し、汚染およびエネルギーの損失を生じない。
【０００５】
さらに、マイクロ波は反応分子に直接に作用して特殊な「非熱効果」を引き起こす。マイクロ波は化学反応の機構を変え、反応活性化エネルギーを低下させ、合成速度を速くし、平衡反応の転換率を高め、副生成物を低減でき、生成物の立体的な選択性を改変できるなどの特殊な効果が実験により証明されている。マイクロ波は化学反応に対する特殊な作用があるので、マイクロ波の化学反応への利用は、重大な理論研究意味を有するだけではなく、大きな産業潜在性もある。
【０００６】
上記に述べた特性を有するため、マイクロ波は近年、高効率でクリーンな加熱手段および化学反応手段として広く研究および利用されている。但し、マイクロ波の透過距離が短く、連続照射において被加熱物の温度の制御が難しい欠点があり、現在、化学反応に利用するマイクロ波装置は大規模な工業化をされず実験室段階までに留まっている。
【０００７】
特許文献１には、少なくとも一つの箱状キャビティ（チャンバ）を含み、前記箱状キャビティの対向する二端面の中間位置に管路接続口を設けたマイクロ波処理器が開示されている。前記箱状キャビティの他の対向する二端面の一つは閉鎖され、その閉鎖された端面と対向する端面にフランジ接続口を設けている。前記フランジ接続口はマイクロ波発生装置と接続する。被加熱流体が通過するための管路は前記箱状キャビティ内を貫通し、前記管路の両端部が管路接続口から伸び出す。この処理器は複数（１５個以下）で接続することが可能であり、長い反応器を形成し、同時にキャビティ内に複数の管路を並列で設けることができる。この装置はマイクロ波の透過距離が短い点を考慮しているが、マイクロ波の連続照射における被加熱体の温度が制御できない問題は依然として未解決である。したがって、流体の加熱には適用できるが、マイクロ波の連続照射において温度の制御が必要な化学反応には使用できない。
【０００８】
特許文献２には、マクロ波導入口と、被加熱流体の入口と出口と、作動門を設けるマイクロ波共振キャビティと、被加熱流体の入口と出口にそれぞれ設置している密閉遮蔽器とから構成する流体処理専用の工業マイクロ波炉が開示されている。共振キャビティ内にマイクロ波の電界において流体が充分に物理および化学反応を行うための流体環状器を設けている。共振キャビティの上部と下部に流体の入口、出口と接続し、流体をプロセスの要求に満足できる連続供給、排出する手段をそれぞれ設けている。この装置は被加熱流体の連続供給および連続排出を保証できて、流体のみを加熱できるが、マイクロ波の連続照射において温度の制御が必要な化学反応に適用できない。
【０００９】
上記の特許文献の提案はマイクロ波を加熱手段とする工業化利用を実現し、マイクロ波の透過能力が低い問題点を解決できて、設計にそれぞれの特性がある。但し、マイクロ波の連続照射において、被加熱物の温度が持続的かつ急速に上昇するため、これらの装置は、温度を制御できないという問題点をまだ解決できていないので、マイクロ波を連続照射する場合は温度の制御が必要な化学反応過程に応用できない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】中国登録実用新案第２８２１４６８号明細書
【特許文献２】中国特許出願公開第１２３１２１３号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の課題は、上記の従来技術のマイクロ波加熱装置が連続照射において被加熱物の温度を制御できない欠点を克服し、マイクロ波の連続照射において被加熱物の温度を制御できるマイクロ波加熱装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
その課題を解決するため、本発明のマイクロ波加熱装置は、
マイクロ波照射キャビティ（チャンバ）と、前記マイクロ波照射キャビティのキャビティ壁部を貫通して前記マイクロ波照射キャビティ内外に突入および突出する被加熱物管（ｍａｔｅｒｉａｌ  ｃｏｎｄｕｉｔ）と、マイクロ波を導くために前記キャビティ壁部に配設される導波管とを備えるマイクロ波加熱装置であって、
さらに熱交換管を含み、前記熱交換管が前記被加熱物管内に配設され、かつ前記被加熱物管の開口部もしくは壁部から導入および導出されることを特徴とする。
【００１３】
被加熱物管内に熱交換管が配設されるために、本発明のマイクロ波加熱装置を用いて被加熱物管内の被加熱物を加熱する時、熱交換管内に冷却媒体を通し、過剰の熱量を即時に取り去り、マイクロ波の連続照射において被加熱物管内の被加熱物の温度を制御することができる。したがって、本発明のマイクロ波加熱装置は温度制御の必要な化学反応に利用することが可能であり、被加熱物の温度を±（１〜５）℃の範囲内に精確に制御できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図1は、実施例１のマイクロ波加熱装置の縦断面図である。
【図２】図２は、図１と垂直方向における縦断面図である。
【図３】図３は、本発明に係る他の実施形態によるマイクロ加熱装置の縦断面図である。
【図４】図４は、本発明に係るさらに他の実施形態によるマイクロ加熱装置の縦概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
図１と図２によれば、本発明のマイクロ波加熱装置は、マイクロ波照射キャビティ４と被加熱物管５とを含む。前記被加熱物管５が前記マイクロ波照射キャビティ４内を貫通して設置され、前記マイクロ波照射キャビティのキャビティ壁部を突入・突出する。前記マイクロ波照射キャビティ４のキャビティ壁部にマイクロ波を導くための導波管１５を配設する。前記マイクロ波照射キャビティ４の外部に設置されるマイクロ波発生源１４から発生するマイクロ波を前記マイクロ波照射キャビティ４の内部に伝送するため、前記導波管１５の一方の端部を前記マイクロ波照射キャビティ４内に取り付けて、そのもう一方の端部を前記マイクロ波照射キャビティ４の外部に取り付ける。前記マイクロ波加熱装置はさらに熱交換管６を含み、前記熱交換管６が前記被加熱物管５内に配設され、かつ前記被加熱物管５の開口部もしくは壁部から導入・導出される。
【００１６】
本発明のマイクロ波加熱装置の好ましい実施形態の一つによれば、図１に示すように、熱交換管６は各被加熱物管５の一方の端部の開口部または壁部から導入され、被加熱物管のもう一方の端部の開口部または壁部から導出される。
【００１７】
本発明のマイクロ波加熱装置に係る他の好ましい実施形態によれば、図３に示すように、各被加熱物管５が複数の節に分けられ、熱交換管６は被加熱物管５の各節から導入・導出される。例えば、被加熱物管５を２〜５節または５節以上の節数に分けて、継手により各被加熱物管を相互に接続し、各節の内に熱交換管６を設置し、前記熱交換管６は各被加熱物管５の一方の端部から導入され、もう一方の端部から導出される。このように熱交換管６を設置すると、熱交換管６が相対的に短いので、被加熱物に対してよりよい熱交換効果が得られる。
【００１８】
本発明のマイクロ波加熱装置によれば、前記被加熱物管は独立した複数本のものであり、各本の被加熱物管内に熱交換管を導入および導出する。前記独立した複数本の被加熱物管はマイクロ波照射キャビティの中に並行して設置してもよい。被加熱物の処理量が相対的に大きい場合、被加熱物を各被加熱物管に分散して装填してもよい。
【００１９】
本発明のマイクロ波加熱装置によれば、好ましい形態では、使用する被加熱物管が相対的に長く、被加熱物の反応に必要とする時間が長い場合に、被加熱物を十分に加熱し、その温度を上記の条件に満足するために、前記マイクロ照射キャビティが例えば２〜１０個のように複数であってもよい。被加熱物管は順次に前記複数のマイクロ波照射キャビティを通過する。図４に示したように、マイクロ波照射キャビティ３個を利用し、被加熱物管５は順次に前記３個のマイクロ波照射キャビティを通過する。
【００２０】
本発明のマイクロ波加熱装置によれば、当業者に周知のように、前記マイクロ波照射キャビティはマイクロ波反射材料により作製する、もしくはマイクロ波照射キャビティの内壁にマイクロ波反射材料の層を被覆する。前記マイクロ波反射材料としては、ステンレス、アルミニウム、アルミニウム合金、鉄、銅または銀が挙げられる。
【００２１】
本発明のマイクロ波加熱装置によれば、前記被加熱物管５は任意の形状であってもよく、好ましくはＳ字状（蛇状）、螺旋状もしくは直線状の管であり、断面形状は円形もしくは楕円形である。例えば、被加熱物管５は本数が１本、形状がＳ字状であるものを図１に示している。前記熱交換管６は任意の形状であってもよく、好ましくは蛇状、螺旋状もしくは直線状の管であり、断面は円形もしくは楕円形である。前記熱交換管６は１本もしくは複数本であってもよい。図１に示すように、熱交換管６は１本であり、形状がＳ字状である。
【００２２】
本発明のマイクロ波加熱装置によれば、前記被加熱物管５の断面形状は種々の形状であってもよく、例えば、円形もしくは楕円形である。円形断面の内径は好ましくは５０〜２００ｍｍであり、楕円形断面の長径は好ましくは５０〜１０００ｍｍで、短径は好ましくは５０〜２００ｍｍである。前記熱交換管６の断面形状は種々の形状であってもよい、例えば、円形もしくは楕円形である。円形断面の内径は好ましくは３〜２５ｍｍであり、楕円形断面の長径は好ましくは３〜１２５ｍｍで、短径は好ましくは３〜２５ｍｍである。
【００２３】
本発明のマイクロ波加熱装置の実施形態によれば、前記被加熱物管５の材料はマイクロ波を吸収しない透過材料である。前記透過材料は当業者に周知のもので、例えば、ポリイミドとその変性物、ポリエーテルエーテルケトンとその変性物、ポリテトラフルオロエチレンとその変性物、ポリエチレンとその変性物、ポリプロピレンとその変性物、ポリスチレンとその変性物、石英またはガラスが挙げられる。より好ましくはポリテトラフルオロエチレンとその変性物および／またはポリスチレンとその変性物を用いる。
【００２４】
本発明のマイクロ波加熱装置の好ましい実施形態によれば、前記熱交換管６の材料は種々の伝熱性のよい材料であり、種々のマイクロ波反射材料もしくはマイクロ波の透過材料であってもよい。前記マイクロ波反射材料は当業者に周知のもので、例えば、ステンレス鋼、アルミニウム、アルミニウム合金、鉄、銅、銀のような金属材料であり、より好ましくはステンレスとアルミニウム合金である。前記マイクロ波の透過材料は当業者に周知のもので、ガラスもしくはセラミックス（ポーセリン）が挙げられる。
【００２５】
本発明のマイクロ波加熱装置の実施形態によれば、熱交換管内の媒体は当業者に周知の冷却媒体を用いることができる。冷却媒体は圧縮ガス、ケロシン、ヘキサン、ベンゼン、グリセリン、水からなる群から選択される少なくとも１種である。冷却媒体の選定は熱交換管の材料により決める。例えば、熱交換管の材料がマイクロ波の透過材料である場合に、マイクロ波を吸収しない媒体を冷却媒体とする。そのようなマイクロ波を吸収しない冷却媒体はケロシン、ヘキサン、ベンゼンなどの非極性の炭化水素液体が挙げられる。熱交換管の材料がマイクロ波反射材料である場合に、有効な熱交換ができる冷却媒体であればよい。
【００２６】
本発明のマイクロ波加熱装置の実施形態によれば、前記導波管１５は複数にすることができて、マイクロ波照射キャビティ４のキャビティ壁部に均一に分布する。前記複数の導波管はマイクロ波照射キャビティの一つのキャビティ壁部に設置してもよく、複数のキャビティ壁部に設置してもよい。前記マイクロ波加熱装置はマイクロ波照射キャビティ４複数個を含める場合に、前記導波管１５は各マイクロ波照射キャビティ４に分布する数が同じでもよく、異なってもよい。
【００２７】
本発明は、さらに上記のマイクロ波加熱装置が化学反応において応用することを提供する。前記マイクロ波加熱装置は種々の化学反応、例えば、フィッシャー・トロプシュ（Ｆ−Ｔ）合成、ＮａＹ合成およびハイドロタルサイトの合成反応に利用できる。各化学反応の必要な時間に応じて、反応物を反応管内で充分に反応させることを確保できれば、反応物が反応管内を一回で通過してもよく、複数回循環して通過してもよい。
【００２８】
本発明のマイクロ波加熱装置を利用する際、前記マイクロ波の周波数は当業者に周知の周波数、例えば、９１５ＭＨｚ、２４５０ＭＨｚより選択できる。
【００２９】
次に、実施例を用いて本発明をより詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例の形態によって限定されない。
【実施例１】
【００３０】
図１、図２は本発明により設計したマイクロ波加熱装置の一つの形態である。
【００３１】
前記マイクロ波加熱装置は、マイクロ波照射キャビティ４、被加熱物管５、熱交換管６、マイクロ波発生源１４および導波管１５を含む。マイクロ波照射キャビティ４はステンレスにより作製され、寸法が１０ｍ×１５ｍ×０．３ｍである。被加熱物管５の突入、突出ができるように、マイクロ波照射キャビティ４の上部および下部にそれぞれ被加熱物管の接続口を設けて、被加熱物管の接続口と被加熱物管５との間にシールリング１０により密封する。被加熱物管５の材料はポリテトラフルオロエチレンであり、内径は８０ｍｍである。被加熱物管５はマイクロ波照射キャビティ４内にＳ字状（蛇状）に設置され、総長は８０ｍである。被加熱物管５内に設置される熱交換管６は、マイクロ波照射キャビティ４の外側にある被加熱物管５の小さな孔から被加熱物管５に導入・導出させて、前記小さい孔と熱交換管６との間をシールリング１３により密封する。熱交換管６の材料はステンレスであり、内径は８ｍｍである。
【００３２】
マイクロ波発生源１４はマイクロ波照射キャビティ４の外側に配設され、マイクロ波発生源１４により発生したマイクロ波はマイクロ波照射キャビティ４の一つの内壁に設置されている導波管１５によりマイクロ波照射キャビティ４の内部に送られる。キャビティを通過する導波管１５の一方の端部は放射状に広げ、マイクロ波がキャビティ内の各方向へ照射できるようにし、マイクロ波の一部分Ｂは、導波管１５と対向する被加熱物管５の面に直接に照射し、マイクロ波の一部分Ａおよび一部分Ｃはキャビティの壁に照射して被加熱物管５のもう一つの面に反射し、被加熱物管５がマイクロ波の照射を十分に受けるようになる。
【実施例２】
【００３３】
本実施例は、実施例１のマイクロ波加熱装置を用いてＮａＹ分子篩（ゼオライト）の製造に利用することを説明する。
【００３４】
１．構造指向剤の合成
Ｎａ２Ｏ：Ａｌ２Ｏ３：ＳｉＯ２：Ｈ２Ｏを１６：１：１５：３２０のモル比になるように、水ガラス（ＳｉＯ２：２６重量％、Ｎａ２Ｏ：８．２重量％）１９．９１Ｋｇと水５．１２Ｋｇを秤量し、攪拌しながら強塩基性メタアルミン酸ナトリウム（Ａｌ２Ｏ３：３重量％、Ｎａ２Ｏ：２１重量％）１９．６１Ｋｇを加え、さらに１時間攪拌する。次いで、３０℃で２４時間静置して熟成する。
【００３５】
２．ＮａＹ分子篩の調製
図１と図２に示すように、水酸化ナトリウム２０．５８Ｋｇ、水８９．０１Ｋｇ、前記構造指向剤４４．６５Ｋｇおよび水ガラス（ＳｉＯ２：２６重量％、Ｎａ２Ｏ：８．２重量％）１１２．３９Ｋｇを仕込みタンク２に加えて、攪拌パドル１を起動した。激しく攪拌しながら、硫酸アルミニウム溶液（Ａｌ２（ＳＯ４）３・１８Ｈ２Ｏ３４．３７Ｋｇを水２００Ｋｇに溶解して得た水溶液）２３４．３７Ｋｇを上記混合溶液に加えて、１時間攪拌して混合した。
【００３６】
仕込みポンプ３により上記溶液を５ｍ／分の速度で実施例１に記載のマイクロ波加熱装置に仕込み、マイクロ波発生源１４（周波数２４５０ＭＨｚ）を起動して、５分後に熱交換システムを入れた。熱交換システムの熱交換媒体とする水は最初１ｍ／分の速度で管開口部１１に流入させ、管開口部１２から流出させ、１２分後に水の速度を１５ｍ／分に均一に引き上げた。被加熱物は仕込み口８よりマイクロ波反応装置に入れ、取出口９から取り出し、取出口９から出た被加熱物は循環で仕込み口８よりマイクロ波反応装置に再び入れ、熱交換媒体の速度を１７ｍ／分まで微調整し、マイクロ波反応管内にある被加熱物の温度を９８〜１０１℃範囲になるように制御した。安定な反応温度に達したら１．５時間反応してマイクロ波加熱を停止し、反応生成物を熱交換器７により熱交換し５０℃より低くなってから取出口９より取り出した。
【００３７】
取り出した物質を洗浄し、乾燥して得たＮａＹ粉末は、Ｘ線回折装置（株式会社島津製作所製、Ｓｈｉｍａｄｚｕ  ＸＲＤ−７０００）で測定し、結晶度が６２％であった。
【実施例３】
【００３８】
本実施例において、マイクロ波照射キャビティ４の寸法が１０ｍ×１５ｍ×０．６ｍであり、被加熱物管５の内径が２００ｍｍであり、熱交換管６の内径が２５ｍｍである以外に、マイクロ波加熱装置の構成は実施例１と本質的に同じである。
【実施例４】
【００３９】
本実施例は、実施例３のマイクロ波加熱装置を用いてＮａＹ分子篩の製造に利用することを説明する。
【００４０】
１．構造指向剤の合成
Ｎａ２Ｏ：Ａｌ２Ｏ３：ＳｉＯ２：Ｈ２Ｏを１６：１：１５：３２０のモル比になるように、水ガラス（ＳｉＯ２：２６重量％、Ｎａ２Ｏ：８．２重量％）１２４．４７Ｋｇと水３２Ｋｇを秤量し、攪拌しながら強塩基性メタアルミン酸ナトリウム（Ａｌ２Ｏ３：３重量％、Ｎａ２Ｏ：２１重量％）１２２．６３Ｋｇを加え、さらに１時間攪拌する。次いで、３０℃で２４時間静置して熟成する。
【００４１】
２．ＮａＹ分子篩の調製
水酸化ナトリウム１２８．６８Ｋｇ、水５０６．９２Ｋｇ、前記構造指向剤２７９．１２Ｋｇおよび水ガラス（ＳｉＯ２：２６重量％、Ｎａ２Ｏ：８．２重量％）７０２．６９Ｋｇを仕込みタンク２に加えて、攪拌パドル１を起動した。激しく攪拌しながら、硫酸アルミニウム溶液（Ａｌ２（ＳＯ４）３・１８Ｈ２Ｏ２１４．８６Ｋｇを水１３００Ｋｇに溶解して得た水溶液）１５１４．８６Ｋｇを上記混合溶液に加えて、１時間攪拌して混合した。
【００４２】
仕込みポンプ３により上記溶液を５ｍ／分の速度で実施例３に記載のマイクロ波加熱装置に仕込み、マイクロ波発生源１４（周波数２４５０ＭＨｚ）を起動して、１０分後に熱交換システムを入れた。熱交換システムの熱交換媒体とする水は最初１ｍ／分の速度で管開口部１１に流入させ、管開口部１２から流出させ、５分後に水の速度を１７ｍ／分に均一に引き上げた。被加熱物は仕込み口８よりマイクロ波反応装置に入れ、取出口９から取り出し、１６分後、取出口９から出た被加熱物は循環で仕込み口８よりマイクロ波反応装置に再び入れ、熱交換媒体の速度を１８．２ｍ／分まで微調整し、マイクロ波反応管内にある被加熱物の温度を９８〜１０１℃範囲になるように制御した。安定な反応温度に達したら１．５時間反応してマイクロ波加熱を停止し、反応生成物を熱交換器７により熱交換し５０℃より低くなってから取出口９より取り出した。
【００４３】
取り出した物質を洗浄し、乾燥して得たＮａＹ粉末は、Ｘ線回折装置（株式会社島津製作所製、Ｓｈｉｍａｄｚｕ  ＸＲＤ−７０００）で測定し、結晶度が１６％であった。
【実施例５】
【００４４】
本実施例において、マイクロ波照射キャビティ４の寸法が１０ｍ×１５ｍ×０．２ｍであり、被加熱物管５の内径が５０ｍｍであり、熱交換管６の内径が３ｍｍである以外に、マイクロ波加熱装置の構成は実施例１と本質的に同じである。
【実施例６】
【００４５】
本実施例は、実施例５のマイクロ波加熱装置を用いてＮａＹ分子篩の製造に利用することを説明する。
【００４６】
１．構造指向剤の合成
Ｎａ２Ｏ：Ａｌ２Ｏ３：ＳｉＯ２：Ｈ２Ｏを１６：１：１５：３２０のモル比になるように、水ガラス（ＳｉＯ２：２６重量％、Ｎａ２Ｏ：８．２重量％）７．７８Ｋｇと水２Ｋｇを秤量し、攪拌しながら強塩基性メタアルミン酸ナトリウム（Ａｌ２Ｏ３：３重量％、Ｎａ２Ｏ：２１重量％）７．６７Ｋｇを加え、さらに１時間攪拌する。次いで、３０℃で２４時間静置して熟成する。
【００４７】
２．ＮａＹ分子篩の調製
水酸化ナトリウム８Ｋｇ、水３２．７Ｋｇ、前記構造指向剤１７．４Ｋｇおよび水ガラス（ＳｉＯ２：２６重量％、Ｎａ２Ｏ：８．２重量％）４３．８Ｋｇを仕込みタンク２に加えて、攪拌パドル１を起動した。激しく攪拌しながら、硫酸アルミニウム溶液（Ａｌ２（ＳＯ４）３・１８Ｈ２Ｏ１３．４Ｋｇを水８０Ｋｇに溶解して得た水溶液）９３．４Ｋｇを上記混合溶液に加えて、１時間攪拌して混合した。
【００４８】
仕込みポンプ３により上記溶液を５ｍ／分の速度で実施例５に記載のマイクロ波加熱装置に仕込み、マイクロ波発生源１４（周波数２４５０ＭＨｚ）を起動して、３分後に熱交換システムを入れた。熱交換システムの熱交換媒体とする水は最初１ｍ／分の速度で管開口部１１に流入させ、管開口部１２から流出させ、５分後に水の速度を１５ｍ／分に均一に引き上げた。被加熱物は仕込み口８よりマイクロ波反応装置に入れ、取出口９から取り出し、取出口９から出た被加熱物は循環で仕込み口８よりマイクロ波反応装置に再び入れ、熱交換媒体の速度を１５．６ｍ／分まで微調整し、マイクロ波反応管内にある被加熱物の温度を９８〜１０１℃範囲になるように制御した。安定な反応温度に達したら１．５時間反応してマイクロ波加熱を停止し、反応生成物を熱交換器７により熱交換し５０℃より低くなってから取出口９より取り出した。
【００４９】
取り出した物質を洗浄し、乾燥して得たＮａＹ粉末は、Ｘ線回折装置（株式会社島津製作所製、Ｓｈｉｍａｄｚｕ  ＸＲＤ−７０００）で測定し、結晶度が８０％であった。
【図１】
2011507216.tif 000003
【図２】
2011507216.tif 000004
【図３】
2011507216.tif 000005
【図４】
2011507216.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成22年6月21日(2010.6.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
2011507216.tif 000007
【図２】
2011507216.tif 000008
【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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