(57)【要約】  本発明は、切削工具の製造方法に関する。本発明の目的は、砥流層表面の汚染、特にスラリーによる凝集汚染を、砥流層の疎水性の維持性能改善により、著しく低減できる切削工具の製造方法を提供することにある。本発明による切削工具は、基材上に、砥粒が固着した表面を有する砥粒層を形成するステップと、砥粒層の表面に疎水性物質膜をコートするステップとを含む。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材上に、
砥粒が固着した表面を有する砥粒層を形成するステップと、
前記砥粒層の表面上に疎水性物質膜をコートするステップと、
を含むことを特徴とする切削工具の製造方法。
【請求項２】
前記疎水性物質膜をコートするステップにおいて、前記コートされた疎水性物質膜は、分子のテールグループが疎水性である自己組織化単分子膜（SAM；Self Assembled molecular monolayer）であることを特徴とする請求項１に記載の切削工具の製造方法。
【請求項３】
前記疎水性物質膜をコートするステップは、蒸着工程を用いることを特徴とする請求項１に記載の切削工具の製造方法。
【請求項４】
前記疎水性物質膜をコートするステップは、蒸着工程を用いて、分子のテールグループが疎水性である自己組織化単分子膜を前記砥粒層の表面に形成して行われることを特徴とする請求項１に記載の切削工具の製造方法。
【請求項５】
前記蒸着工程に用いられる前駆体は、分子のテールグループがＣＦ（Fluoro Carbon）基またはＣＨＦ（Fluorohydrocarbon）基であることを特徴とする請求項４に記載の切削工具の製造方法。
【請求項６】
前記砥粒層を形成する工程は、Ｎｉ電着工程を用いることを特徴とする請求項１に記載の切削工具の製造方法。
【請求項７】
基材と、
前記基材上に形成され、砥粒が固着した表面を有する砥粒層と、
前記砥粒層の表面に形成された疎水性物質膜と、
を備えることを特徴とする切削工具。
【請求項８】
前記疎水性物質膜は、分子のテールグループが疎水性である自己組織化単分子膜であることを特徴とする請求項７に記載の切削工具。
【請求項９】
前記自己組織化単分子膜は、トリクロロシランを前駆体として形成されることを特徴とする請求項８に記載の切削工具。
【請求項１０】
前記砥粒層は、前記砥粒が固着したＮｉ電着めっき層であることを特徴とする請求項７に記載の切削工具。
【請求項１１】
前記切削工具は、ＣＭＰコンディショナーであることを特徴する請求項７に記載の切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、切削工具分野に関し、より詳しくは、表面の疎水性の維持性能のよい疎水性切削工具及びその製造方法に関する。特に、本発明は、ＣＭＰパッドのコンディショニング工程に供され、スラリーの累積による汚染度の大きなＣＭＰコンディショナーに適合した構造の切削工具に関する。
【０００２】
背景技術
切削工具は、砥粒、すなわち、切削粒子を用いて素材を切削加工する工具である。本明細書における「切削加工」は、円筒研削、内面研削、平面研削のように、被削材の一部を磨く加工である研削を含むものであり、例えば、ダイヤモンド粒子のような砥粒を用いて行われる全ての種類の加工を含む。
【０００３】
一般に、切削工具は、基材と、その基材の表面に形成された砥粒層を有し、前記砥粒層の表面には、多数の砥粒が固着した構造をなす。砥粒を固着する方式としては、電着、焼結、ロウ付け等が挙げられる。砥粒としては、ダイヤモンド、ＣＢＮ（Cubic Boron Nitride）、アルミナ粒子、炭化ケイ素粒子等が用いられている。
【０００４】
切削工具を用いた加工において、加工時間の増加により、砥粒層の表面、すなわち、砥粒を保持する層の表面と砥粒が汚染する現象が生じる。このような現象は、水分を含めた切削液（またはスラリー）を用いる加工において特に頻繁に発生する。その中でも、ＣＭＰコンディショナーを用いたＣＭＰパッドのコンディショニング加工中、スラリー粒子及び残留物がＣＭＰコンディショナーに累積して発生する表面汚染は深刻である。
【０００５】
周知のように、ＣＭＰパッドは、半導体ウエハの広域の平坦化処理に用いられる工具であり、ＣＭＰコンディショナーは、ＣＭＰパッドの表面の微孔詰まりを取り除き、ＣＭＰパッドの性能及び寿命を向上させる切削工具の一種である。
【０００６】
図１は、過酷実験においてＣＭＰコンディショナーを用いたＣＭＰコンディショニング加工時間の増加による表面汚染程度の変化を示した光学顕微鏡写真を示す。例示の写真は、加工前、３０分経過後、６０分経過後、９０分経過後、１２０分経過後、１５０分経過後をそれぞれ示す。図１を参照すると、３０分後から相当量のスラリーの汚染物質が認められ、そのような汚染物質は、加工時間が増加するにつれて、凝集し続けながら増加することが確認される。
【０００７】
スラリーによるＣＭＰコンディショナーの砥粒層の表面汚染は、ＣＭＰコンディショニング工程の効率を落とす。ＣＭＰコンディショニング工程の効率低下は、その工程を経たＣＭＰパッドを用いてウエハを研磨加工するとき、ウエハ上にスクラッチを引き起こし、研磨後は、ウエハ上にパーティクル数を増加させ、生産効率を落とす。
【０００８】
発明の概要
技術的課題
本発明者等は、ＣＭＰコンディショナーの汚染の最も大きな原因が、コンディショニング加工時間の増加による砥粒層の表面の親水性化の進行によるものであることを見出した。すなわち、ＣＭＰパッドのＣＭＰコンディショニング工程前は、ＣＭＰコンディショナーの砥粒層の表面は、疎水性が大きいという特性を有するものの、ＣＭＰパッドのコンディショニング加工が進行するにつれて、ＣＭＰコンディショナーの砥粒層の表面が親水性と変わり、親水性の表面は、スラリーを含んだ水を排斥せず、汚染しやすいということがわかった。このような問題点は、単にＣＭＰコンディショナーに限られず、狭義の切削加工、研削加工、または研磨加工を含む切削加工に用いられる、砥粒を含む広義の切削工具に該当する。
【０００９】
本発明は、上記問題点に鑑みなされたものであり、その目的は、砥粒層の疎水性の維持性能が向上し、砥粒層の表面の凝集、及びその汚染による切削性能の低下を十分に抑制した切削工具及びその製造方法を提供することにある。
【００１０】
技術的解決手段
上記目的を達成するために、本発明の一側面によると、基材上に、砥粒が固着した表面を有する砥粒層を形成するステップと、前記砥粒層の表面上に疎水性物質膜をコートするステップと、を含む切削工具の製造方法が提供される。
【００１１】
前記疎水性物質膜をコートするステップにおいて、前記コートされた疎水性物質膜は、分子のテールグループが疎水性である自己組織化単分子膜（SAM；Self‐Assembled molecular monolayer）であることが好ましい。好ましくは、前記疎水性物質膜をコートするステップは、蒸着工程を用いることが好ましい。この際、前記蒸着工程に用いられる前駆体は、分子のテールグループが疎水性、好ましくは、ＣＦ（Fluoro Carbon）基であり、ＣＨＦ（Fluorohydrocarbon）基が用いられてもよい。
【００１２】
前記前駆体としては、ＦＯＴＳ（トリクロロシラン）、ＤＤＭＳ（ジクロロジメチルシラン)、ＦＤＡ（パーフルオロデカン酸）、ＦＤＴＳ（パーフルオロデシルトリクロロシラン）、ＯＴＳ（オクタデシルトリクロロシラン）等が用いられてもよい。
【００１３】
また、前記前駆体を用いた蒸着工程としては、Ｖ‐ＳＡＭ Ｐｒｏｃｅｓｓ（ベイパー‐ＳＡＭ工程）、Ｌ‐ＳＡＭ Ｐｒｏｃｅｓｓ（リキッド‐ＳＡＭ工程）、またはプラズマを用いるバルク重合工程等が用いられてもよい。
【００１４】
前記砥粒層を形成する工程は、Ｎｉ電着工程またはロウ付けを用いてもよい。前記切削工具は、ＣＭＰコンディショナーであることが好ましいが、これに限定されるものではなく、砥粒が固着した構造の多様な切削工具であってもよい。
【００１５】
本発明の他の側面によって、基材と、前記基材上に形成され、砥粒が固着した表面を有する砥粒層と、前記砥粒層の表面に形成された疎水性物質膜と、を備える切削工具が提供される。
【００１６】
前記疎水性物質膜は、分子のテールグループが疎水性である自己組織化単分子膜であることが好ましい。より好ましくは、前記自己組織化単分子膜は、ＣＦやＣＨＦ基であるものを前駆体として形成される。
【００１７】
発明の効果
本発明によると、切削工具の砥粒層の表面に形成された疎水性物質膜によって、砥粒層に生じる汚染物質の累積、及びそれによる切削工具の加工性能の低下を抑制する。特に、本発明は、スラリーと一緒に、ＣＭＰパッドのコンディショニング加工に用いられる切削工具であるＣＭＰコンディショナーの汚染物質の抑制に極めて有用に用いられる。これは、ＣＭＰコンディショニング工程を経たＣＭＰパッドを用いたウエハの研磨加工において、ウエハの加工表面に生じるスクラッチやパーティクルのような欠陥を低減させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】従来の切削工具の切削時間による汚染度変化過程を説明するための写真である。
【図２】本発明による切削工具の一例を示す断面図である。
【図３】疎水性物質膜がコートされた切削工具の表面を３０分切削加工後に撮影した顕微鏡写真である。
【図４】疎水性物質膜がコートされた切削工具の表面を６０分切削加工後に撮影した顕微鏡写真である。
【図５】疎水性物資膜がコートされていない切削工具の表面を３０分研削加工後に撮影した顕微鏡写真である。
【図６】切削加工前に疎水性物質膜がコートされた切削工具の疎水性（または親水性）をテストした結果を示す写真である。
【図７】切削加工前に疎水性物質膜がコートされていない切削工具の疎水性（または親水性）をテストした結果を示す写真である。
【図８】疎水性物質膜がコートされた切削工具の切削加工後、疎水性テスト結果を示す写真である。
【図９】疎水性物質膜がコートされていない切削工具の切削加工後、疎水性テスト結果を示す写真である。
【図１０】疎水性物質膜がコートされたＣＭＰコンディショナーを用いて、実際の現場と同一の条件で２０時間ＣＭＰコンディショニングした結果を示す写真である。
【図１１】疎水性物質膜がコートされたＣＭＰコンディショナーを用いて、実際の現場と同一の条件で２０時間ＣＭＰコンディショニングした結果を示す写真である。
【図１２】疎水性物質膜がコートされたＣＭＰコンディショナーを用いて、実際の現場と同一の条件で２０時間ＣＭＰコンディショニングした結果を示す写真である。
【図１３】疎水性物質膜がコートされたＣＭＰコンディショナーを用いて、実際の現場と同一の条件で２０時間ＣＭＰコンディショニングした結果を示す写真である。
【図１４】疎水性物質膜がコートされていないＣＭＰコンディショナーを用いて、実際の現場と同一の条件で２０時間ＣＭＰコンディショニングした結果を示す写真である。
【図１５】疎水性物質膜がコートされていないＣＭＰコンディショナーを用いて、実際の現場と同一の条件で２０時間ＣＭＰコンディショニングした結果を示す写真である。
【図１６】疎水性物質膜がコートされていないＣＭＰコンディショナーを用いて、実際の現場と同一の条件で２０時間ＣＭＰコンディショニングした結果を示す写真である。
【図１７】疎水性物質膜がコートされていないＣＭＰコンディショナーを用いて、実際の現場と同一の条件で２０時間ＣＭＰコンディショニングした結果を示す写真である。
【００１９】
発明を実施するための最良の形態
以下、本発明による切削工具について、ＣＭＰコンディショナーを一例として説明する。以下に紹介される実施例は、本発明の思想を当業者に充分伝達するために、例として提供されるものである。従って、本発明は、後述する実施例に限定されず、他の形態に具体化され得る。なお、図面において、構成要素の幅、長さ、厚さ等は、説明の便宜のために誇張して表現されることもある。明細書の全体にわたって、同一の参照番号は、同一の構成要素を示す。
【００２０】
図２は、本発明による切削工具の一例として示したＣＭＰコンディショナーである。図２を参照すると、本発明によるＣＭＰコンディショナー１は、基材１０と砥粒層２０を有する。前記基材１０は、金属材質からなり、略円板状の構造からなっている。前記砥粒層２０は、前記基材１０上に形成されるものであり、多数の砥粒２１を有している。本実施例において、前記砥粒層２０は、砥粒２１を保持するように、Ｎｉめっきされて形成されたＮｉ電着層であり、前記砥粒２１は、砥粒層２０の表面から突出している。
【００２１】
図２の拡大図からわかるように、前記砥粒層２０の表面には、疎水性物質膜３０が形成される。前記疎水性物質膜３０は、水に対する表面接触角の大きな疎水性表面を有する膜であり、ＣＭＰコンディショナー１の使用時間の増加につれて砥粒層２０の表面が親水化する傾向を防ぐ役割をする。
【００２２】
前記疎水性物質膜３０は、蒸着またはその他の工程によって形成されるコート膜であり、砥粒層２０の電着物質と砥粒２１を全て覆う。この際、疎水性物質膜３０は、砥粒２１の突出高さよりも小さな厚さに形成される薄膜であるので、それが砥粒２１上に形成されたとしても、ＣＭＰコンディショナー１の性能を阻害することはない。
【００２３】
前記ＣＭＰコンディショナー１をＣＭＰパッドのコンディショニング加工に用いると、砥粒２１上に位置した疎水性物質膜３０のごく一部が除去されるが、砥粒層２０の他の表面の大部分、すなわち、砥粒２１を保持している電着物質の表面は、砥粒２１が除去されか磨り減らない限り、いつもその位置にそのまま維持される。
【００２４】
前記疎水性物質膜３０は、分子のテールグループが疎水性である自己組織化単分子膜で形成されることが好ましい。以下、疎水性である自己組織化単分子膜を砥粒層の表面に形成する本発明の一実施例について説明する。
【００２５】
自己組織化単分子膜（「自己組織化単層膜」ともいう）を形成する技術は、ナノ技術に含まれるものであり、ナノ単位の微細薄膜によって任意の材料の表面性質を改質する技術の頂点にある技術である。自己組織化単分子膜は、任意の材料の表面と反応するヘッドグループと、長さを決定する胴体と、表面の性質を決定するテールグループとで構成され、テールグループが疎水性である場合、自己組織化単分子膜の表面の性質は疎水性となる。
【００２６】
本実施例において、真空下で物質を気化させ、気化した物質をＣＭＰコンディショナー１の砥粒層２０の表面に蒸着する工程が用いられ、その工程の一例が以下の実施例１において説明される。
【００２７】
実施例
［実施例１：疎水性物質膜の形成工程］
疎水性物質膜が形成されていないＣＭＰコンディショナーをプロセスチェンバに装入し、構造式Ｃ８Ｈ４Ｃｌ３Ｆ１３Ｓｉのトリクロロシランを前駆体とし、自己組織化単分子膜からなる疎水性物質膜をＣＭＰコンディショナーの砥粒層の表面に蒸着した。この際、蒸着条件は、真空度１０‐２ｔｏｒｒ、処理温度１５０℃、反応時間１０分であった。用いられたＣＭＰコンディショナーは、シンハンダイヤモンド社製のＮｉ４コンディショナーである。
【００２８】
疎水性物質膜の形成の有無は、肉眼または光学顕微鏡観察を通じて把握し難いので、ＣＭＰコンディショナーの加工中、汚染度変化実験と疎水性（親水性）実験を通じて、その疎水性物質膜の形成の有無を確認した。
【００２９】
［実施例２：汚染度変化実験（スラリー凝集変化実験）］
上記実施例１の工程を経たＣＭＰコンディショナーを用いて、実際のＣＭＰパッドをコンディショニングする工程を行い、その工程遂行中、ＣＭＰコンディショナーの汚染度を時間別（３０分単位）で検査した。
【００３０】
ＣＭＰコンディショニング工程の条件は、スラリー流量２００ｍｌ／ｍｉｎ、蒸留水の使用、ＣＭＰパッド及びＣＭＰコンディショナーの回転速度５０ｒｐｍ、加圧力８．５Ｐｓｉである。スラリーは、第一毛織社製のＳｔａｒ４０００を使用し、ＣＭＰパッドは、Ｒｏｈｍ ＆ Ｈａｓｓ社のＩＣ１０１０が用いられた。上記条件は、短時間でＣＭＰパッドの汚染度変化を確認できるように、加圧力とスラリー流量を実際のＣＭＰコンディショニング工程よりも大きくした条件である。参考までに、後述する実施例４では、実際の現場でのＣＭＰコンディショニング条件と同一の条件下で行われた汚染度変化実験についても説明される。
【００３１】
図３及び図４は、ＣＭＰコンディショニングを３０分間行ったＣＭＰコンディショナーの砥粒層の表面と、ＣＭＰコンディショニングを６０分間行ったＣＭＰコンディショナーの表面を、×１００、×２００、×５００、×１０００の倍率で撮影した光学顕微鏡写真である。
【００３２】
図３及び図４からわかるように、上記実施例１において疎水性物質膜が砥粒層の表面に形成されたＣＭＰコンディショナーは、スラリーによる汚染が殆どないことが確認された。ただ５％内外の汚染領域が発見されたが、これは、実験における何らかの外部要因による影響であるものと認められる。
【００３３】
［比較例１：汚染度変化実験（スラリー凝集変化実験）］
上記実施例１の工程を経ていない、すなわち、疎水性物質膜を形成しなかったＣＭＰコンディショナーを用いてＣＭＰパッドをコンディショニングする工程を行い、その工程遂行中、ＣＭＰコンディショナーの汚染度を時間別（３０分単位）で検査した。実験に用いられたＣＭＰコンディショナーを除いた実験条件は、実施例２と同様である。
【００３４】
すなわち、ＣＭＰコンディショニング工程の条件は、実施例２と同様に、スラリー流量２００ｍｌ／ｍｉｎ、蒸留水の使用、ＣＭＰパッド及びＣＭＰコンディショナーの回転速度５０ｒｐｍ、加圧力８．５Ｐｓｉである。図５は、ＣＭＰコンディショニングの３０分経過後の光学顕微鏡写真（倍率：×１００、×２００、×５００、×１０００）である。
【００３５】
図５からわかるように、砥粒層の表面には、スラリーによる汚染が確認される。また、前記スラリーによる汚染の蓄積は、経時的に、増加していくことが確認された。結果から、疎水性物質膜がコートされていないＣＭＰコンディショナーには、スラリーによる多くの汚染物の蓄積があったことがわかる。
【００３６】
［実施例３：疎水性実験（親水性実験）］
図６は、疎水性物質膜がコートされたＣＭＰコンディショナーの疎水性実験の結果を示す写真であり、この際の接触角は１１０°以上をなす。図７は、疎水性物質膜がコートされていないＣＭＰコンディショナーの疎水性実験の結果を示す。この際の接触角は７０°をなす。なお、図６及び図７のＣＭＰコンディショナーは、全てＣＭＰコンディショニング工程を行う前である。
【００３７】
図６と図７を比較すると、疎水性物質膜がコートされたＣＭＰコンディショナーが、そうでないＣＭＰコンディショナーに比べて接触角が大きく、疎水性がより大きいことがわかる。
【００３８】
図８は、疎水性物質膜がコートされたＣＭＰコンディショナーでＣＭＰコンディショニング加工を行った後の疎水性実験の結果を示す写真であり、これは、図６、すなわち、ＣＭＰコンディショニング加工前の写真と大きな差がないことが認められる。これから、ＣＭＰコンディショニング加工後でも、疎水性物質膜の表面の疎水性がそのまま維持されることがわかる。
【００３９】
これに対して、疎水性物質膜がコートされていないＣＭＰコンディショナーの場合、図９に示したように、水滴の形態が発見されないが、これにより、ＣＭＰコンディショナーがＣＭＰコンディショニングを進行しながら疎水性を殆ど失い、親水性となったことがわかる。この際、測定された接触角は５°未満の値を示した。
【００４０】
［実施例４：汚染度変化実験（スラリー凝集変化実験）］
上記実施例１の工程を経て作製されたＣＭＰコンディショナーを用いて、ＣＭＰパッドを、実際の現場と同一の条件下で２０時間コンディショニングする工程を行い、その工程遂行中、ＣＭＰコンディショナーの汚染度を検査した。上記実施例２と比べて大幅に減少したスラリー流量とパッドの加圧力でＣＭＰコンディショニング工程が実行できた。
【００４１】
ＣＭＰコンディショニング工程の条件は、スラリー流量６０ｍｌ／ｍｉｎ、蒸留水の使用、ＣＭＰパッド及びＣＭＰコンディショナーの回転速度６５ｒｐｍ及び５０ｒｐｍ、加圧力０．６３Ｐｓｉである。スラリーは、韓化石油化学社から入手したＨＳ‐１１００Ｈを使用し、ＣＭＰパッドは、Ｒｏｈｍ ＆ Ｈａｓｓ社のＩＣ１０１０が用いられた。上記条件は、短時間でＣＭＰパッドの汚染度変化を確認できるように、加圧力を実際のＣＭＰコンディショニング工程よりも大きくした条件である。
【００４２】
図１０乃至図１３は、上記条件により２０時間ＣＭＰコンディショニング工程を行った後、ＣＭＰコンディショナーの表面を、それぞれ×１００、×２００、×５００、×１０００の倍率で撮影した光学顕微鏡写真である。
【００４３】
図１０及び図１３の写真では、スラリーによる汚染があまり認められず、これから、疎水性物質膜がコートされたＣＭＰコンディショナーが実際の工程でも汚染されにくく、このような効果が長時間持続するという結果を得た。
【００４４】
［比較例２：汚染度変化実験（スラリー凝集変化実験）］
上記実施例１の工程を経ていない、すなわち、疎水性物質膜を形成しなかったＣＭＰコンディショナーを用いて、実際のＣＭＰパッドをコンディショニングする工程を２０時間行った。ＣＭＰコンディショナーを除いた実験条件は、実施例４と同様である。
【００４５】
図１４乃至図１７は、疎水性物質膜のないＣＭＰコンディショナーを用いて、上記条件により２０時間ＣＭＰコンディショニング工程を行った後、ＣＭＰコンディショナーの表面を、それぞれ×１００、×２００、×５００、×１０００の倍率で撮影した光学顕微鏡写真である。
【００４６】
図１４及び図１７の写真からわかるように、砥粒層の表面の全面積にわたってスラリーによる多くの汚染が確認された。これから、疎水性物質膜がコートされていないＣＭＰコンディショナーが、疎水性物質膜がコートされたＣＭＰコンディショナーに比べて、スラリーによる汚染物の蓄積があったことが再度確認された。
【００４７】
上記においては、前駆体としてＦＯＴＳ（トリクロロシラン）を用いた疎水性物質膜のコーティング方法についてのみ説明されたが、その他、ＤＤＭＳ（ジクロロジメチルシラン）、ＦＤＡ（パーフルオロデカン酸）、ＦＤＴＳ（パーフルオロデシルトリクロロシラン）、ＯＴＳ（オクタデシルトリクロロシラン）等が前駆体として用いられてもよい。また、前記前駆体を用いた蒸着工程は、上記実施例で説明されたような、Ｖ‐ＳＡＭ Ｐｒｏｃｅｓｓ（ベイパー‐ＳＡＭ工程）、Ｌ‐ＳＡＭ Ｐｒｏｃｅｓｓ（リキッド‐ＳＡＭ工程）、またはプラズマを用いるバルク重合工程等が用いられてもよい。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【国際調査報告】
2011507716.tif 000020
2011507716.tif 000021