(57)【要約】流体マイクロ構造（１０）およびインジェクタアセンブリ（２０）を備えたマイクロリアクタアセンブリ（１００）が提供される。インジェクタアセンブリ（２０）は、液体注入口（２２）、気体注入口（２４）、液体排出口（２６）、気体排出口（２８）、液体注入口（２２）から液体排出口（２６）へ延在する液体フロー部（３０）、および気体注入口（２４）から気体排出口（２８）へ延在する気体フロー部（４０）を備える。さらに、インジェクタアセンブリ（２０）は、流体マイクロ構造（１０）のマイクロチャンネル入力ポート（１４）との注入インターフェースを画成する。インジェクタアセンブリ（２０）は、液体排出口（２６）の上流において液体フロー部（３０）に、液体排出口（２６）において液体フロー部（３０）に、または液体排出口（２６）の下流において液体フロー部（３０）の延長部分（３５）に気体を注入するために、気体フロー部（４０）の気体排出口（２８）が配置されるように構成される。さらに、インジェクタアセンブリ（２０）は、気体が一連の気泡として液体フロー部（３０）またはその延長部分に注入されるように構成される。これにより得られる、種々のマイクロリアクタの設計に使用可能なマイクロリアクタアセンブリ（１００）およびそこに使用されるインジェクタアセンブリにより、マイクロチャンネルの寸法を著しく減少させる必要なく、マイクロ構造内の界面領域を効果的に改良する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体マイクロ構造（１０）およびインジェクタアセンブリ（２０）を備えたマイクロリアクタアセンブリ（１００）であって：
前記流体マイクロ構造（１０）は、複数の流体マイクロチャンネル（１２）、並びにそれぞれが該流体マイクロチャンネル（１２）と流体連通状態にある少なくとも１つのマイクロチャンネル入力ポート（１４）および少なくとも１つのマイクロチャンネル出力ポート（１６）を有し；
前記インジェクタアセンブリ（２０）は、液体注入口（２２）、気体注入口（２４）、液体排出口（２６）、気体排出口（２８）、前記液体注入口（２２）から前記液体排出口（２６）へ延在する液体フロー部（３０）、および前記気体注入口（２４）から前記気体排出口（２８）へ延在する気体フロー部（４０）を有し；
前記インジェクタアセンブリ（２０）は、前記流体マイクロ構造（１０）のマイクロチャンネル入力ポート（１４）との注入インターフェースを画成し；
前記インジェクタアセンブリ（２０）は、前記液体排出口（２６）の上流において前記液体フロー部（３０）に、前記液体排出口（２６）において前記液体フロー部（３０）に、または前記液体排出口（２６）の下流において前記液体フロー部（３０）の延長部分（３５）に気体を注入するために、前記気体フロー部（４０）の前記気体排出口（２８）が配置されるように構成され；
前記インジェクタアセンブリ（２０）は、気体が一連の気泡として前記液体フロー部（３０）またはその前記延長部分に注入されるように構成されていることを特徴とするマイクロリアクタアセンブリ。
【請求項２】
複数の流体マイクロ構造（１０）を備え、前記インジェクタアセンブリ（２０）が、前記追加の流体マイクロ構造（１０）のマイクロチャンネル出力ポート（１６）との追加のインターフェースを画成し、前記液体フロー部（３０）が前記マイクロチャンネル出力ポート（１６）から前記マイクロチャンネル入力ポート（１４）まで延在していることを特徴とする請求項１記載のマイクロリアクタアセンブリ。
【請求項３】
複数の流体マイクロ構造（１０）を備え、同一または異なる寸法の複数のインジェクタアセンブリが、各マイクロチャンネル出力ポートから対応するマイクロチャンネル入力ポート（１４）へ延在する複数の液体フロー部（３０）を備えたことを特徴とする請求項２記載のマイクロリアクタアセンブリ。
【請求項４】
前記インジェクタアセンブリ（２０）が、前記液体排出口（２６）において前記注入インターフェースを画成するように構成されていることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載のマイクロリアクタアセンブリ。
【請求項５】
前記液体フロー部（３０）の前記延長部分（３５）が、少なくとも部分的に前記流体マイクロ構造（１０）内に存在し、  
前記気体フロー部（４０）の前記気体排出口（２８）が、前記流体マイクロ構造（１０）における前記液体排出口（２６）の下流において、前記液体フロー部（３０）の延長部分（３５）に気体を注入するために配置されていることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項記載のマイクロリアクタアセンブリ。
【発明の詳細な説明】
【優先権の主張】
【０００１】
本出願は、発明の名称が「インジェクタアセンブリおよびそれを内蔵するマイクロリアクタ」である、２００８年２月２９日に出願された欧州特許出願第０８３０５０３９．３号の優先権を主張する。
【技術分野】
【０００２】
本発明は、マイクロリアクタ技術に関するものである。
【背景技術】
【０００３】
マイクロリアクタは、一般にマイクロ構造リアクタ、マイクロチャンネルリアクタまたはマイクロ流体装置と称される。使用される特定の用語に関係なく、マイクロリアクタは、サンプルを閉じこめることができ、かつ処理を受けさせることができる装置である。サンプルは、通常は移動するサンプルであるが、移動できるかまたは静止できる。ある場合において、処理は化学反応の分析を含む。他の場合において、処理は２つの別個の反応物を使用する製造工程の一部として行われる。さらに他の場合において、サンプルと関連する熱交換液との間において熱交換が行われるため、移動または静止ターゲットサンプルはマイクロリアクタに閉じこめられる。いずれの場合においても、閉じこめられる空間は、約１ミリメートルのオーダーである。マイクロチャンネルは、そのような閉じこめの最も一般的な形態であり、マイクロリアクタは、バッチリアクタとは異なり、通常連続的なフローリアクタである。マイクロチャンネルの減少した内部の寸法により、質量および熱伝達率をかなり改善できる。さらに、マイクロリアクタは、従来の大きさのリアクタに対して、エネルギー効率、反応速度、反応収率、安全性、信頼性、拡張性等における大きな改良を含む、多くの利点を有することができる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
マイクロリアクタは、反応物が液体および気体を含む化学工程において多く使用され、マイクロリアクタは、１以上の特定の製品分子を生成するために、気体および液体反応物相を混合するように設計される。高い収率または気体／液体反応物の高い選択性を達成するために、多くの場合、反応の気体相および液体相の間に、比較的高い界面領域を提供することが必要である。気体相および液体相は、様々な程度の混和性を示すことができ、多くの場合、反応物は通常の状況下では不混和性である。したがって、比較的不混和性の気体および液体反応物、とくに製造レベルのマイクロ反応技術として考えても、本願発明者は、収率および選択性を改良可能なマクロリアクタスキームの必要性を認識した。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の一態様によれば、流体マイクロ構造およびインジェクタアセンブリを備えたマイクロリアクタアセンブリが提供される。インジェクタアセンブリは、液体注入口、気体注入口、液体排出口、気体排出口、液体注入口から液体排出口まで延在する液体フロー部、および気体注入口から気体排出口まで延在する気体フロー部を備える。さらに、インジェクタアセンブリは、流体マイクロ構造のマイクロチャンネル入力ポートとの密閉注入インターフェースを画成する。インジェクタアセンブリは、気体フロー部の気体排出口が、液体排出口の上流において液体フロー部に、液体排出口における液体フロー部に、または液体排出口の下流における液体フロー部の延長部分に気体を注入するために位置するように構成される。さらに、インジェクタアセンブリは、気体が一連の気泡として液体フロー部またはその延長部分に注入されるように構成される。様々なマイクロリアクタの設計とともに使用可能な、結果として生じるマイクロリアクタアセンブリ、およびそこで使用されるインジェクタアセンブリは、マイクロチャンネルの寸法を過度に減少させることなく、マイクロ構造内の界面領域を効果的に改良する。
【０００６】
好ましい参照番号とともに好ましい構成が示された、添付の図面を参照することにより、以下に示す本発明の特定の実施形態の詳細な説明を最も理解できる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】本発明の一実施形態によるマイクロリアクタアセンブリの概略図
【図２】本発明の他の実施形態によるマイクロリアクタアセンブリの概略図
【図３】本発明の一実施形態によるインジェクタアセンブリの部分断面図
【図４】図３に示すインジェクタアセンブリの分解図
【図５】図３，４に示すインジェクタアセンブリの気体／液体フロー部を示す図
【図６】本発明の他の実施形態によるインジェクタアセンブリを示す図
【図７】本発明の他の実施形態によるインジェクタアセンブリを示す図
【図８】本発明の他の実施形態によるインジェクタアセンブリを示す図
【図９】本発明の一実施形態によるアセンブリクランプ機構を含むマイクロリアクタアセンブリを示す図
【発明を実施するための形態】
【０００８】
図１は、本発明の一実施形態によるマイクロリアクタアセンブリ１００を示す図である。一般に、マイクロリアクタアセンブリ１００は、流体マイクロ構造１０およびインジェクタアセンブリ２０を備える。流体マイクロ構造１０は、種々のガラス、セラミックス、ガラス／セラミックスまたは他の適切な材料から形成されてもよく、複数の流体マイクロチャンネル１２を備える。１以上のマイクロチャンネル入力ポート１４および１以上のマイクロチャンネル出力ポート１６が、流体マイクロチャンネル１２と流体連通状態に設けられる。一実施形態を図３〜５に詳細に示すインジェクタアセンブリ２０は、与えられた液体反応物Ａのための液体注入口２２、与えられた気体Ｇのための気体注入口２４、液体排出口２６、気体排出口２８、液体注入口２２から液体排出口２６へ延在する液体フロー部３０、および気体注入口２４から気体排出口２８へ延在する気体フロー部４０を備える。マイクロリアクタ製造物Ｐは、マイクロチャンネル出力ポート１６においてアセンブリから排出される。
【０００９】
液体注入口２２は、他の流体マイクロ構造または液体源を備えていてもよい液体反応物供給部との、密閉された、容易に接続および開放可能なインターフェースを画成するよう構成される。同様に、気体注入口２４は、気体反応物供給部との、密閉された、容易に接続および開放可能なインターフェースを画成するよう構成される。いずれの場合も、容易に接続および開放可能なインターフェースは、任意の従来の形式のものであっても、オーリング、ガスケット等を含むがこれらには限定されない任意の適切なシール構造を用いた、今後開発される流体接続であってもよい。図３〜５の実施形態、または気体／液体フローが液体注入口２２を通って導入されるあらゆる実施形態においてそうであろうように、このような液体注入口または液体排出口の記載は、気体および液体フローがともに液体注入口または液体排出口を通るインジェクタアセンブリ２０の動作を除外するものではないことに留意されたい。
【００１０】
インジェクタアセンブリ２０は、流体マイクロ構造１０のマイクロチャンネル入力ポート１４との密閉注入インターフェースを画成する。図３〜５に示す実施形態において、インジェクタアセンブリ２０は、液体排出口２６の上流において液体フロー部３０に気体を注入するために、気体排出口２８が配置されるように構成される。例えば、この寸法の動作可能な変更が考えられるが、液体排出口２６は、下流方向に約２ｍｍ未満の寸法で、気体排出口２８から移動可能であることが考えられる。インジェクタアセンブリ２０は、気体排出口２８が、液体排出口２６において液体フロー部３０に注入するために、あるいは図６〜８を参照して後述するように、液体排出口２６の下流において液体フロー部３０の延長部分に気体を注入するために配置されるようにも構成できる。いずれの場合においても、気体が一連の気泡として、液体フロー部３０またはその延長部分に注入されるように、インジェクタアセンブリ２０が構成される。
【００１１】
注入される気泡のサイズ分布は比較的広いであろうと考えられるが、液体フロー部３０に注入された気泡の多くは、約１００μｍおよび約４００μｍの間の径を有するであろう。本発明の一実施形態において、気体排出口２８の径は約６０μｍに制限され、下流の流体マイクロ構造は、気体排出口を横断する約１．５バールの背圧を供給する場合、最も多い気泡のサイズは、約２５０μｍから約３５０μｍの間となるであろう。気体排出口を横断する背圧が約３．０バールに近づくほど、最も多い気泡のサイズは、約２００μｍから約３００μｍの間に低下する傾向があるであろう。このサイズの気泡を生成するのに適した気体排出口のサイズは、これに限定されるものではないが、一般的には約１００μｍ未満、より好ましくは約３０μｍから約８０μｍの間であると考えられる。
【００１２】
図３〜５の実施形態にさらに示すように、インジェクタアセンブリ２０は、液体フロー部３０が部分的に合流する断面を画成し、気体が気体フロー部４から、液体フロー部３０の部分的に合流する断面のちょうど下流において、液体フロー部３０の非合流断面に実質的に直接注入されるように構成できる。さらに、インジェクタアセンブリ２０は、液体フロー部３０および気体フロー部４０が交わる気体／液体排出口５０を備えるものとして説明できる（図５参照）。この気体／液体排出口５０は、適切な気泡の注入を促進するとともに、注入される気泡のサイズ分布を減少させるために、比較的制限されたインジェクタアセンブリ２０のノズル部分を画成する。
【００１３】
適切な気泡注入および適切なサイズ分布をさらに促進するために、インジェクタアセンブリ２０は、気体が液体フロー部３０に注入される部分の比較的近傍、すなわち気体排出口２８の近傍において、液体フロー部３０および気体フロー部４０が実質的に共通軸のフロー経路を画成するように構成できる。さらに、気体フロー部４０が、液体排出口２６において液体フロー部３０により画成される液体注入ベクトルＶＬに対して実質的に平行な気体注入ベクトルＶＧに沿って、気体を液体フロー部３０に注入するように、配置かつ構成できると考えられる。好ましいインジェクタアセンブリ材料は、テフロン（登録商標）、ＰＦＡ、チタン、ステンレススチール、ハステロイ（Hastelloy）およびサファイアであるが、本発明によるインジェクタアセンブリは、ガラス、セラミックス、ガラス／セラミックコンポジット、もしくは従来のまたは今後開発されるあらゆる他の適切な材料により構成してもよいと考えられる。
【００１４】
本願発明者は、インジェクタアセンブリ２０および気体注入口２４と連結される関連する流体管を配置および取り付けるに際し、インジェクタアセンブリ２０の気体注入口２４を、任意の種々の位置に方向を合わせることができるようにすることが多くの場合有益であろうということを認識した。したがって、本発明によるインジェクタアセンブリは、密閉注入インターフェースを破壊することなく、インジェクタアセンブリ２０の残りの部分に対して、気体注入口２４の能動的な方向合わせが可能なように構成できる。例えば、図３に示すように、インジェクタアセンブリ２０は、回転ボディ部２１および静止ボディ部２３を備える。密閉注入インターフェースは、液体排出口２６において静止ボディ部２３において画成され、インジェクタアセンブリ２０のオーリング凹部３２に設けられたオーリングを備える。回転ボディ部２１および静止ボディ部２３は、矢印Ｒに示すように、回転ボディ部２１の能動的な方向合わせが可能なように構成される。一組の追加のオーリング凹部３４，３６が、回転ボディ部２１および静止ボディ部２３の界面部分に沿って配置され、能動的な方向合わせの間、流体の密封状態を維持するために、オーリングがそれらの凹部に取り付けられる。図６〜８を参照して以下に説明するように、同様の構造をインジェクタアセンブリ２０に提供できる。
【００１５】
図３〜５は、インジェクタアセンブリ２０の交換可能なフロー調整ユニット６０をも示す。交換可能なフロー調整ユニット６０により、液体および気体フロー部３０，４０を画成するのを補助する構成部品を使い勝手よく交換でき、その結果、とくに気泡のサイズ、分布または注入特性を変更することが必要となる可能性がある場合に、より多用途のアセンブリが可能となる。一般に、交換可能なフロー調整ユニット６０は、気体排出口２８および液体フロー制限器６２を備える。液体フロー制限器６２は、気体排出口２８の上流に配置され、液体フロー部３０に沿って流体の流れを調整するよう機能する。
【００１６】
図２に示すように、本発明によるマイクロリアクタアセンブリ１００は、複数の流体マイクロ構造１０およびこれと連通する１以上のインジェクタアセンブリ２０を備えてもよいと考えられる。このような実施形態において、インジェクタアセンブリは、同一または異なるノズル寸法を有するものであってもよい。さらに、各インジェクタアセンブリ２０は、追加の流体マイクロ構造１０のマイクロチャンネル出力ポート１６との、追加の密閉インターフェースを画成するであろう。この態様において、液体フロー部３０は、ある流体マイクロ構造１０のマイクロチャンネル出力ポート１６から、別の流体マイクロ構造１０のマイクロチャンネル入力ポート１４へ延在するであろう。このタイプの構造により、追加の反応物Ａ，Ｂ，Ｃおよび異なる機能を有する追加の流体マイクロ構造１０を採用することが可能となる。この場合、本発明が特定のマイクロリアクタ構造の使用および特定のマイクロ構造の使用に限定されないことに留意されたい。例えば、流体マイクロ構造１０は、単一の反応物を供給し、２つの反応物を混合し、１以上の反応物と熱流体との間の熱交換を提供するか、もしくはクエンチフロー、加水分解、滞留時間または他の同様の機能を提供するように構成できるが、これに限定されるものではない。流体連結器１５は、図２に示すように、各マイクロチャンネル入力ポート１４および出力ポート１６の間に延在する。
【００１７】
２つの反応物Ａ，Ｇを混合するように流体マイクロ構造１０が構成されている場合、流体マイクロ構造１０は、通常複数のフロー経路を横断して反応物を供給するように構成された流体マイクロチャンネルを備えるであろう。これらの反応物フロー経路の各々は、続いて反応物が混合されかつ反応するマイクロ構造１０内の混合ゾーンに実質的に向けられるであろう。流体マイクロ構造１０は、流体マイクロチャンネルにおける反応物流体および流体マイクロ構造１０において画成された熱流体マイクロチャンネルにおける熱流体の間の熱交換のために形成された、熱流体マイクロチャンネルを備えるものであってもよい。また、流体マイクロ構造１０は、単に単一機能のマイクロ構造として、すなわち、流体供給マイクロ構造、熱交換マイクロ構造、反応物混合マイクロ構造、もしくはマルチチャンネル、クエンチフローまたは加水分解マイクロリアクタとして構成されてもよい。これらの機能の任意の組合せのための流体マイクロ構造の特定の構成は、コーニング社により提案された欧州特許公開第１６７９１１５号、同１８５４５３６号、同１６０４７３３号、同１７２０６５０号、および他の同様の分類の欧州特許および特許出願を含む、従来技術における各種教示から収集できる。
【００１８】
図６〜８は、流体マイクロ構造１０の流体マイクロチャンネル１２における密閉注入インターフェースの下流に気体排出口２８を配置するよう、インジェクタアセンブリ２０が構成された実施形態を示す図である。とくに詳細には、液体フロー部３０の延長部分３５が、流体マイクロ構造１０において少なくとも部分的に存在し、気泡を液体フロー部３０の延長部分３５に注入するために、気体フロー部４０の気体排出口２８が流体マイクロ構造１０内に配置されるように、インジェクタアセンブリ２０が構成される。通常、この値の限界値が主として流体マイクロ構造のチャンネル構成に依存することが理解されるが、気体排出口は密閉注入インターフェースから下流方向に、約２ミリメートル未満移動するように構成されるであろう。
【００１９】
図６〜８は、本発明が、気体および液体フロー部３０，４０が、インジェクタアセンブリ２０に存在する特定の態様に限定されないことをも示す。とくに詳細には、図３〜５において、気体フロー部４０の気体注入口２４は、インジェクタアセンブリ２０の回転ボディ部２１の側方に配置され、液体フロー部３０の液体注入口２２は、回転ボディ部２１の軸方向に配置される。一方、図６〜８において、液体フロー部３０の液体注入口２２は、インジェクタアセンブリ２０の回転ボディ部２１の側方に配置され、気体注入口２４は、回転ボディ部２１の上方において軸方向に延在する。インジェクタアセンブリの一般的な方向、すなわちそれが流体マイクロ構造１０の上方または下方に配置されるか否かは、それが使用される特定の状況の必要性に応じて変更される可能性がある点にも留意されたい。換言すれば、本発明のあらゆる実施形態において、気泡は、流体マイクロ構造１０の上方または下方から注入されてもよい。同様に、流体マイクロ構造１０は、図３〜８に示すように水平に方向が合わせられてもよく、インジェクタアセンブリ２０が、必須ではないが一般的に概ね水平構造の体勢にある場合は垂直に方向が合わせられてもよく、もしくは任意の非垂直または非水平構造であってもよいと考えられる。
【００２０】
本発明の各種実施形態の液体および気体注入口２２，２４は、インジェクタアセンブリ２０のノズル部分の周辺に補足された空気を除去するために、パージ気体または液体をインジェクタアセンブリ２０および流体マイクロ構造１０に供給するためにのみ液体注入口２４が機能するよう、構成されてもよいと考えられる。この場合、インジェクタアセンブリ２０は、動作中に気体を流体マイクロ構造１０に単に送り出し、処理視点からデッドボリュームが許容できない場合には、インジェクタの設計は、どこで液体フロー部３０が除去されるかが考慮される。このような場合、インジェクタアセンブリ２０は、回転ボディ部２１が除去された、一部品の単一単品ニードルと類似するであろう。
【００２１】
図９に示すように、本発明によるマイクロリアクタアセンブリ１００内に、インジェクタアセンブリ２０を安全に組み込むことを容易なものとするために、マイクロリアクタアセンブリ１００が、各密閉注入インターフェースにおいて、インジェクタアセンブリ２０および流体マイクロ構造１０を接続するように、各流体マイクロ構造１０およびインジェクタアセンブリ２０と協働するように構成された、複数の能動的または受動的なアセンブリクランプ機構７０を備えてもよいと考えられる。図９は、密閉注入インターフェースを形成するために、流体マイクロ構造１０およびインジェクタアセンブリ２０の間に配されたシールに対して、流体マイクロ構造１０を押しつけるよう、流体連結器７２がクランプ機構７０内にねじ切りされている、受動的なアセンブリクランプ機構を有するマイクロリアクタアセンブリ１００を示す図である。また、クランプ機構７０は、流体マイクロ構造１０およびインジェクタアセンブリ２０の間にシールを接続するための強い力を提供する圧縮力を供給するために、クランプ７０の各アーム７４，７６が互いに近づく能動クランプ機構として構成されてもよいと考えられる。
【００２２】
特定の性質または特定の態様における機能を例示するために、特定の状態に「構成」されている、本発明の構成部品の本明細書の記載は、意図した使用の記載とは反対に、構造上の記載であることに留意されたい。さらに、構成部品が「構成」された態様に対する本明細書の参照は、構成部品の現存する物理的な状態を意味し、それ自体は構成部品の構造的特徴の明確な記載として受け取られるべきである。
【００２３】
本発明を説明し、定義する目的のため、「約」および「実質的に」という用語は、本明細書中、任意の定量的比較、値、計測値、または他の表示に帰すことができる固有の不確定性の程度を表すために使用されることに留意されたい。
【００２４】
本発明を詳細におよびその特定の実施形態を参照して説明したが、特許請求の範囲に記載された本発明の範囲から逸脱することなく、変形および変更を行うことができるということは明らかである。さらに詳細には、本明細書中、本発明のいくつかの特徴を好ましいとかとくに有利であると記載したが、本発明は、必ずしも、本発明のこれらの好ましい特徴に限定されないと考えられる。
【符号の説明】
【００２５】
１０    流体マイクロ構造
１２    流体マクロチャンネル
１４    マイクロチャンネル入力ポート
１６    マイクロチャンネル出力ポート
２０    インジェクタアセンブリ
２２    液体注入口
２４    気体注入口
２６    液体排出口
２８    気体排出口
３０    液体フロー部
４０    気体フロー部
１００    マイクロリアクタアセンブリ
【図１】
2011526534.tif 000003
【図２】
2011526534.tif 000004
【図３】
2011526534.tif 000005
【図４】
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【図５】
2011526534.tif 000007
【図６】
2011526534.tif 000008
【図７−８】
2011526534.tif 000009
【図９】
2011526534.tif 000010
【国際調査報告】
2011526534.tif 000011
2011526534.tif 000012