(57)【要約】  流動床反応器からの製造物排出を制御し、反応器から固体ポリマー製造物を除去した際の流動ガスにおける未反応モノマーの損失を最小限に抑えるための方法および装置を開示する。該方法および装置は、製造物タンクまたはそのベントラインにおける少なくとも１つの検出器ならびに検出器および製造物タンク充填バルブと連通する制御システムを利用して、あるアルゴリズムに従って反復プロセスにより製造物排出時間を調整することによって、製造物タンクにおける樹脂充填量を最大にするとともに、反応ガス容量の損失を最小限に抑える。【選択図】図１
2011514251.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動床反応器から固体微粒子製造物を除去する方法であって、
（ａ）
（ｉ）充填バルブを介して流動床反応器と接続され、空にする手段およびベントする手段を含む製造物タンク、
（ｉｉ）固体微粒子製造物が製造物タンクに検出器のレベルまで充填または過剰充填されると応答を与える検出器、および
（ｉｉｉ）検出器および充填バルブと連通し、充填バルブを制御することが可能な制御システム
を設ける工程、
（ｂ）少なくとも１つの排出サイクルを実施する工程であって、
（ｉ）充填バルブを所定時間にわたって開放し、固体微粒子製造物を流動床反応器からのガスとともに、製造物タンクに移すこと、および
（ｉｉ）所定時間後に、充填バルブを閉鎖し、製造物タンクを空にすること
を含む工程、
（ｃ）工程（ｂ）を実施している間に、制御アルゴリズム、および少なくとも１つの排出サイクルを実施している間に得られた少なくとも１つの検出器応答またはその不存在を使用して、所定時間に対する所望の調整を計算する工程、および
（ｄ）制御システムを使用して所望の調整によって所定時間を調整する工程
を含む方法。
【請求項２】
工程（ｃ）および（ｄ）が、
（ｉ）少なくとも１つの排出サイクルを実施するための十分な時間を含む試験時間ｔＴＥＳＴを選択する工程、
（ｉｉ）所望の検出器応答値、ＲＴＡＲＧＥＴ、最小許容可能検出器応答値ＲＭＩＮおよび最大許容可能検出器応答値ＲＭＡＸを選択する工程、
（ｉｉｉ）充填バルブが開放されている所定時間を減少させる秒数（ｘ）および増加させる秒数（ｙ）を選択する工程、
（ｉｖ）試験継続時間にわたって、各排出サイクルの後に平均検出器応答ＲＡＶＧを計算する工程、
（ｖ）試験時間の最後の排出サイクルに続いて、
（Ａ）ＲＡＶＧ≧ＲＭＡＸであれば、所定時間をｘ秒減少させ、
（Ｂ）ＲＡＶＧ≦ＲＭＩＮであれば、所定時間をｙ秒増加させ、
（Ｃ）ＲＭＩＮ＜ＲＡＶＧ＜ＲＭＡＸであれば、所定時間の調整を行わないように所定時間の調整を行う工程、
（ｖｉ）工程（ｉｖ）および（ｖ）を任意の回数だけ繰り返す工程、ならびに
（ｖｉｉ）任意の工程（ｖ）の後または試験サイクル中の任意の時間にｔＴＥＳＴ、ＲＴＡＲＧＥＴ、ＲＭＩＮ、ＲＭＡＸ、ｘ、ｙまたはそれらの任意の組合せを場合により調整する工程
を含む制御アルゴリズムに従って実施される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
所望の検出器応答値ＲＴＡＲＧＥＴが、核密度計測定から得られたピーク密度計値ｐ（ＰＥＡＫ）である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
ｘ＞ｙである、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
ｔＴＥＳＴが、工程（ｉｖ）および（ｖ）を繰り返すと少なくとも１回上方に調整される、請求項２に記載の方法。
【請求項６】
工程（ｃ）および（ｄ）が、
（ｉ）少なくとも１つの排出サイクルを実施するための十分な時間を含む試験時間ｔＴＥＳＴを選択する工程、
（ｉｉ）固体微粒子製造物が検出器によって検出される排出サイクルの所望の百分率Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＴＡＲＧＥＴ）を選択する工程、
（ｉｉｉ）充填バルブが開放されている所定時間を減少させる秒数（ｘ）および増加させる秒数（ｙ）を選択する工程、
（ｉｖ）試験継続時間にわたって、固体微粒子製造物が検出器によって検出される排出サイクルの百分率Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＯＢＳ）を計算する工程、
（ｖ）試験時間の最後の排出サイクルに続いて、
（Ａ）Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＯＢＳ）＞Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＴＡＲＧＥＴ）であれば、所定時間をｘ秒減少させ、
（Ｂ）Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＯＢＳ）＜Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＴＡＲＧＥＴ）であれば、所定時間をｙ秒増加させ、
（Ｃ）Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＯＢＳ）＝Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＴＡＲＧＥＴ）であれば、所定時間の調整を行わないように所定時間の調整を行う工程、
（ｖｉ）工程（ｉｖ）および（ｖ）を任意の回数だけ繰り返す工程、ならびに
（ｖｉｉ）任意の工程（ｖ）の後または試験サイクル中の任意の時間にｔＴＥＳＴ、Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＴＡＲＧＥＴ）、ｘ、ｙまたはそれらの任意の組合せを場合により調整する工程
を含む制御アルゴリズムに従って実施される、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
所定時間が、流動床反応器におけるガスの保持を最適化するように調整される、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
製造物タンクをベントする手段がベントラインであり、検出器が、ベントライン内で固体微粒子製造物を検出することが可能である、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
検出器が、核密度計、キャパシタンスプローブ、光電センサ、光学密度計、差圧センサ、音響センサまたは振動プローブである、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
工程（ｂ）から（ｄ）が少なくとも１回繰り返される、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
工程（ｃ）内において、
（ｉ）排出サイクル同士の間の時間、および
（ｉｉ）既知の時間内の排出サイクルの数
をさらに決定すること、および
工程（ｄ）内において、制御アルゴリズムおよび制御システムをさらに使用して、所定時間、排出サイクル同士の間の時間、既知の時間内の排出サイクルの数またはそれらの任意の組合せを調整して反応器におけるガスの保持を最適化すること
をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
所定時間に対する所望の調整が、所定時間を約０．０５秒から約５秒増加または減少させる、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
流動床反応器から固体微粒子製造物を除去する方法であって、
（ａ）
（ｉ）充填バルブを介して流動床反応器と接続され、空にする手段およびベントする手段を含む製造物タンク、
（ｉｉ）固体微粒子製造物が製造物タンクに第１のレベルまで充填または過剰充填されると応答を与える第１の検出器、
（ｉｉｉ）固体微粒子製造物が製造物タンクに、第１のレベルより高い第２のレベルまで充填または過剰充填されると応答を与える第２の検出器、および
（ｉｖ）検出器および充填バルブと連通し、充填バルブを制御することが可能な制御システム
を設ける工程、
（ｂ）少なくとも１つの排出サイクルを実施する工程であって、
（ｉ）充填バルブを所定時間にわたって開放し、固体微粒子製造物を流動床反応器からのガスとともに、製造物タンクに移すこと、および
（ｉｉ）所定時間後に、充填バルブを閉鎖し、製造物タンクを空にすること
を含む工程、
（ｃ）工程（ｂ）を実施している間に、制御アルゴリズム、および少なくとも１つの排出サイクルを実施している間に得られた第１の検出器、第２の検出器またはその両方からの少なくとも１つの検出器応答またはその不存在を使用して、所定時間に対する所望の調整を計算する工程、および
（ｄ）制御システムを使用して所望の調整によって所定時間を調整する工程
を含む方法。
【請求項１４】
所定時間が、固体微粒子製造物が第１の検出器によって排出サイクルの約９０％から約１００％で検出され、固体微粒子製造物が第２の検出器によって排出サイクルの約０％から約１０％で検出されるように調整される、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
所定時間が、反応器におけるガスの保持を最適化するように調整される、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
製造物タンクをベントする手段がベントラインであり、第２の検出器が、ベントライン内で固体微粒子製造物を検出することが可能であり、場合により、第１の検出器が、ベントライン内で固体微粒子製造物を検出することが可能である、請求項１３に記載の方法。
【請求項１７】
検出器が、核密度計、キャパシタンスプローブ、光電センサ、光学密度計、差圧センサ、音響センサまたは振動プローブである、請求項１３に記載の方法。
【請求項１８】
工程（ｂ）から（ｄ）が少なくとも１回繰り返される、請求項１３に記載の方法。
【請求項１９】
所定時間に対する所望の調整が、所定時間を約０．０５秒から約５秒増加または減少させる、請求項１３に記載の方法。
【請求項２０】
所定時間が、工程（ｃ）が約３から約２０回繰り返された後に調整される、請求項１３に記載の方法。
【請求項２１】
固体微粒子製造物を流動床反応器から除去する方法であって、
（ａ）第１の製造物タンク、第１のブロータンク、第２の製造物タンクおよび第２のブロータンクを含む複数の平行タンク列を設ける工程であって、
（ｉ）各製造物タンクが、充填バルブを介して流動床反応器と接続され、空にする手段およびベントする手段を含み、
（ｉｉ）固体微粒子製造物が製造物タンクに検出器のレベルまで充填または過剰充填されると応答を与える検出器が製造物タンク毎に設けられ、
（ｉｉｉ）検出器および充填バルブと連通し、充填バルブを制御することが可能な制御システムが製造物タンク毎に設けられる工程、
（ｂ）１つの平行タンク列について、
（ｉ）充填バルブを所定時間にわたって開放し、固体微粒子製造物を流動床反応器からのガスとともに第１の製造物タンクに移し、
（ｉｉ）所定時間後、充填バルブを閉鎖し、第１の製造物タンクを空にすることによって、
固体微粒子製造物を反応器からのガスとともに第１の製造物タンクに移す工程、
（ｃ）工程（ｂ）を実施しながら、固体微粒子製造物を第２の製造物タンクから第２のブロータンクに移す工程、
（ｄ）工程（ｂ）および（ｃ）を実施しながら、固体微粒子製造物を第１のブロータンクから、第１のブロータンクより低い圧力を有するさらなる行先に移す工程、
（ｅ）工程（ｂ）、（ｃ）および（ｄ）を実施した後に、ガスを第１の製造物タンクから第２の製造物タンクに送る工程、
（ｆ）ガスを第２のブロータンクから第１のブロータンクに送る工程、
ここで、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）および（ｆ）の各々は、それらの実施に必要ない反応器、製造物タンクおよびブロータンクのいずれからも閉鎖バルブによって隔離されており、
（ｇ）残りの各平行タンク列について工程（ｂ）〜（ｆ）を繰り返す工程、
（ｈ）工程（ｂ）〜（ｇ）を任意の回数だけ繰り返し、各製造物タンクについて、制御アルゴリズム、および当該製造物タンクについて工程（ｂ）を実施している間に得られた少なくとも１つの検出器応答またはその不存在を使用して、所定時間に対する所望の調整を独立に計算する工程、および
（ｉ）制御システムを使用して所望の調整によって各製造物タンクについての所定時間を独立に調整する工程
を含む方法。
【請求項２２】
工程（ｈ）および（ｉ）が、
（ｉ）少なくとも１つの排出サイクルを実施するための十分な時間を含む試験時間ｔＴＥＳＴを選択する工程、
（ｉｉ）所望の検出器応答値、ＲＴＡＲＧＥＴ、最小許容可能検出器応答値ＲＭＩＮおよび最大許容可能検出器応答値ＲＭＡＸを選択する工程、
（ｉｉｉ）充填バルブが開放されている所定時間を減少させる秒数（ｘ）および増加させる秒数（ｙ）を選択する工程、
（ｉｖ）試験継続時間にわたって、各排出サイクルの後に平均検出器応答ＲＡＶＧを計算する工程、
（ｖ）試験時間の最後の排出サイクルに続いて、
（Ａ）ＲＡＶＧ≧ＲＭＡＸであれば、所定時間をｘ秒減少させ、
（Ｂ）ＲＡＶＧ≦ＲＭＩＮであれば、所定時間をｙ秒増加させ、
（Ｃ）ＲＭＩＮ＜ＲＡＶＧ＜ＲＭＡＸであれば、所定時間の調整を行わないように所定時間に対する調整を行う工程、
（ｖｉ）工程（ｉｖ）および（ｖ）を任意の回数だけ繰り返す工程、ならびに
（ｖｉｉ）任意の工程（ｖ）の後または試験サイクル中の任意の時間にｔＴＥＳＴ、ＲＴＡＲＧＥＴ、ＲＭＩＮ、ＲＭＡＸ、ｘ、ｙまたはそれらの任意の組合せを場合により調整する工程
を含む制御アルゴリズムに従って製造物タンク毎に独立に実施される、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
所望の検出器応答値ＲＴＡＲＧＥＴが、核密度計測定から得られたピーク密度計値ｐ（ＰＥＡＫ）である、請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
ｘ＞ｙである、請求項２２に記載の方法。
【請求項２５】
ｔＴＥＳＴが、工程（ｉｖ）および（ｖ）を繰り返すと少なくとも１回上方に調整される、請求項２２に記載の方法。
【請求項２６】
２、３、４、５または６個の平行タンク列が設けられる、請求項２１に記載の方法。
【請求項２７】
所定時間が、流動床反応器におけるガスの保持を最適化するように調整される、請求項２１に記載の方法。
【請求項２８】
制御アルゴリズムおよび制御システムが、各排出サイクル同士の間の時間、反応器パラメータまたはそれらの組合せをさらに調整する、請求項２１に記載の方法。
【請求項２９】
検出器が、核密度計、キャパシタンスプローブ、光電センサ、光学密度計、差圧センサ、音響センサまたは振動プローブである、請求項２１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、流動床でのポリオレフィンの製造に関し、特に、流動ガスを節約しながら、所望の製造速度で、重合製造物を流動床反応器から除去する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
流動床反応器（fluidized bed reactors）でのポリオレフィンの製造における積年の問題は、固体のポリマー製造物を反応器から除去する結果としての、流動ガス中の未反応モノマーの損失である。ポリマーまたは樹脂製造物の粒子は、一般に、通常は陽圧のガス圧下、重力によって補助され、流動床反応器と接続された製造物タンクに前記粒子を送り込むことによって除去される。その間、当該粒子は、まだある程度は反応器の気体雰囲気に閉じこめられ、または取り囲まれている。固体製造物が排出サイクルを通じて流れるバルブのシステムにかかわらず、製造物とともに反応器から出るサイクルガスは、一般に、かなりの体積の未反応モノマーを含む。未反応モノマーの損失は、化学反応物質の経済的損失である。流動ガスは、例えば、リサイクルガスの露点（dew point）を制御する不活性ガスをさらに含む場合があり、それもまた、ポリマー製造物が反応器から除去される毎の経済的損失になる。
【０００３】
ポリマー製造物が除去されるときのガスの損失を最小限にするために開発された従来のシステムは、当該システムを採用しない反応器設計に比べて、固体製造物自体の除去を妨げる傾向がある。その結果、究極的には、重合プロセス全体が、製造速度に左右されるのではなく、製造物除去速度によって制限され得る。大規模で高価な反応器におけるこれらの製造制限は、極めて望ましくない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
したがって、ポリマー製造物を除去するときの反応器のガスの損失を最小限に抑えることを促進できるが、製造物排出時の固体製造物の除去を妨害しない新しい製造物除去手法が必要とされている。製造速度を制限することなく、広範な反応器パラメータにわたって機能することができる製造物除去システムも必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本開示は、流動床反応器からの製造物排出を制御し、反応器から固体ポリマー製造物を排出することに起因する未反応モノマーおよび流動ガスの損失を制御し、低減し、かつ／または最小限に抑えるための方法および装置を提供する。流動床反応器は、通常、反応器からの樹脂排出サイクルを通じて反応器ガスの損失を最小限に抑えるように構成された一組のバルブおよびタンクを含む統合製造物排出システム（Integrated Product Discharge System）またはＩＰＤＳを介して樹脂を排出する。一態様において、製造物タンクに樹脂を実質的に完全に充填するか、または反応器排出手順を通じて製造物タンクに樹脂を規定の望ましいレベルまたは樹脂まで過剰充填することによって、サイクルガスの損失を最小限に抑えることができる。製造物タンクへの樹脂充填を最大限にすることで、反応器ガス容量を最小限に抑えることによって、排出サイクルガスの損失を最小限に抑えながら、樹脂スループットを最大限にする。同時に、許容可能量を超える量までの製造物タンクへの過剰充填は、ＩＰＤＳシステムにおける望ましくない閉塞（blockage）を引き起こし、ＩＰＤＳの停止をもたらし得るため、プラントスループットが低下するとともに、サイクルガスの損失が拡大し得る。
【０００６】
ＩＰＤＳシステムにおけるバルブを制御するための一連の時間は、典型的にはマニュアルで調整されなければならないため、確実な動作を維持するために「試行錯誤」の調整を必要とする。例えば、製造物タンクに充填または過剰充填する程度を制御する排出サイクルを通じて製造物排出バルブが開放される時間は、通常、マニュアルで調整される１つのパラメータである。本開示によれば、固体微粒子製造物量を検出するための検出器を、所定の「バルブ開」時間を自動的に調整して製造物タンクにおける所望の充填または過剰充填量を達成する制御システムおよび様々な制御アルゴリズムと併せて含むシステムを使用して、製造物排出バルブが制御可能な時間にわたって開閉される。製造物タンクが「充填された（filled）」と記載することによって、タンクからの実質的な製造物のオーバーフロー（substantial product overflow）をもたらさずに、製造物を製造物タンクにほぼ最大限まで、すなわち製造物タンクの約１００％の容量レベル加えることを意味することを意図する。製造物タンクが「過剰充填された（overfilled）」と記載することによって、タンクから通気ライン（vent line）またはオーバーフロー容器（overflow container）等への製造物のオーバーフローがある所望の程度で生じるように、製造物を製造物タンクの１００％最大容量を超えるレベルまで加えることを意味することを意図する。「最大限にする」または「最大限の」等の用語は、本明細書において、微粒子製造物が、所望の程度まで充填または過剰充填されることを含む、許容可能な量または望ましい量まで製造物タンクに加えられるように「充填された」および「過剰充填された」という概念の両方を含むように用いられる。
【０００７】
したがって、一態様において、本開示は、固体微粒子製造物を流動床反応器からのガスとともに硫動床反応器から除去する方法であって、製造物タンクが充填バルブ（fill valve）を介して流動床反応器と接続され、製造物タンクを空にする（emptying）手段および通気する（venting）手段を含む方法を提供する。製造物タンクまたは通気ラインは、固体微粒子製造物を検出することが可能な検出器、ならびに検出器および充填バルブと連通し（in communication with）、充填バルブを制御することが可能な制御システムを含む。検出器は、例えば、製造物タンクが例えば通気ライン内において既知の量まで充填もしくは過剰充填されたときに検出器が指示を行うように、タンクの頂部もしくはその付近に、かつ／またはベントラインと連続して位置する。排出サイクルは、充填バルブを所定時間にわたって開放し、固体微粒子製造物および反応器ガスを製造物タンクに移し、次いで充填バルブを閉鎖し、タンクを空にすることによって行われる。この排出サイクルは、任意の回数だけ繰り返され、採用された特定の制御アルゴリズムは、実施すべき調整を計算し、制御システムとともに、所定時間を調整する。製造物タンクおよび／またはベントラインに配置された場合に検出器のレベルで固体微粒子製造物の有無を検出することができる任意の検出器を使用することができ、特定の制御アルゴリズムを、特定の検出器が提供する応答のタイプに基づいて選択することができる。
【０００８】
一態様において、固体微粒子製造物が検出されるか否かに応じて単純な２値応答（binary response）を与える検出器を採用することができる。この態様において、例として、固体微粒子製造物が検出器によって検出される排出サイクルの割合（fraction）または百分率を決定することができる。排出サイクルは、試験継続時間にわたって実施されるため、制御アルゴリズムを制御システムとともに使用して所定時間を調整して、固体微粒子製造物が検出器によって検出される排出サイクルの比率（proportion）を増加または減少させることができる。より多くの排出サイクルが実施され、順次調整が行われるため、製造物タンクは、各製造物排出サイクルを通じて、実質的に一定の所望の充填レベルに近づくことができる。
【０００９】
別の態様において、測定パラメータのピーク値を与える検出器を含めて、固体微粒子製造物の存在に対する倍率的（scaled）または比例的応答を与える検出器を採用することができる。この態様において、例として、ピーク密度測定値を与える検出器を使用することができる。最小許容可能応答値および最大許容可能応答値とともに、所望の、または目標とする検出器応答値を選択することができ、排出サイクルが試験継続時間にわたって実施されるため、制御アルゴリズムは、平均検出器応答値を計算することができる。試験時間の終了時に、平均検出器応答値が最小許容可能応答値もしくはそれ未満であるか、最大許容可能応答値もしくはそれを超えるか、または所望の、もしくは目標とする検出器応答値もしくはその付近であるかに基づいて、所定時間を調整することができる。
【００１０】
本明細書に開示されている方法は、製造物タンクが、順次動作の一部として迅速に充填され、かつ空にされ、タンク充填の適切かつ正確な量が反応器スループットを最大限にし、かつ／または最適化するとともに、流動ガスにおける未反応モノマーの損失を最小限にし、または最適化するのに役立つ方法に特に有用である。開示されている方法を使用することができる１つの種類の順次動作は、その全体が参照により本明細書に組み込まれる米国特許第６，２５５，４１１号に開示されている。この態様において、製造物タンクを空にする手段は、典型的には、排出バルブを介して製造物タンクと接続された下流ブロータンクを含む。
【００１１】
開示されている方法の別の態様において、固体微粒子製造物を流動床反応器から除去する方法であって、固体微粒子製造物を検出することが可能な２つの検出器が、検出器および充填バルブと連通した制御システムとともに、製造物タンクおよび／またはベントラインに採用される方法を提供する。この方法および装置において、第１の検出器は、製造物タンクがより低い第１のレベルまで充填または過剰充填されたときに指示を行うような状態にされ（situated）、第２の検出器は、製造物タンクがより高い第２のレベルまで過剰充填されたときに指示を行うような状態にされる。使用できる検出器は、固体微粒子製造物の存在に対する２値「オン−オフ」応答、あるいはある測定パラメータに対する値の比率を与える倍率的または比例的応答を与える検出器であり得る。
【００１２】
二検出器の態様において、例として、２値応答の検出器を使用すると、排出サイクルが実施され、任意の回数だけ繰り返されるため、検出器および制御システムは、固体微粒子製造物が第１および第２の検出器の両方で検出される排出サイクルの割合または百分率を決定することができる。制御アルゴリズムを制御システムに使用して所定時間を調整して、固体微粒子製造物が第１および第２の検出器によって検出される排出サイクルの比率を増加または減少させることができる。製造物タンクの頂部から数インチ離して配置することができる第１の検出器より典型的にベントラインの高い位置に第２の検出器を組み込むことによって、製造物タンクの充填レベルのより正確な制御を達成することができる。例えば、この二検出方法および装置を使用して、固体微粒子製造物が第１の検出器によって排出サイクル約１００％検出され、固体微粒子製造物が第２の検出器によって排出サイクルの約０％検出されるように所定時間が調整され得る。
【００１３】
さらに二検出器の態様に対して、例として、倍率的または比例的応答の検出器を使用すると、排出サイクルが実施され、任意の回数だけ繰り返されるため、検出器毎の最小許容可能応答値および最大許容可能応答値とともに、所望の、または目標とする検出器応答値を検出器毎に選択することができるが、典型的には、最小許容可能応答値は、製造物タンクまたはベントラインのより低い位置の検出器に対応づけられ、最大許容可能応答値は、製造物タンクまたはベントラインのより高い位置の検出器に対応づけられることになる。排出サイクルは、特定の試験継続時間にわたって実施されるため、制御アルゴリズムは平均検出器応答値を計算することができる。試験時間の終了時に、平均検出器応答値が、２つの検出器の各々について、最小許容可能応答値もしくはそれ未満であるか、最大許容可能応答値もしくはそれを超えるか、または所望の、もしくは目標とする検出器応答値未満、もしくはそれを超える、もしくはその付近であるかに基づいて、所定時間を調整することができる。この二検出器の実施形態を、例えば、固体微粒子樹脂製造物のレベルを極めて厳密に調整するために使用することができる。
【００１４】
いくつかの反応器システムおよび流動床製造物排出設計が記載されており、それらの例は、それぞれその全体が参照により本明細書に組み込まれる米国特許第４，６２１，９５２号明細書、同第４，００３，７１２号明細書、同第４，０３２，３９１号明細書、同第４，２５５，５４２号明細書、同第４，３０２，５６５号明細書および同第４，５３５，１３４号明細書に開示されている。本開示の装置および方法をこれらの反応器システムの任意のものと併用して、製造物タンクが各製造物排出サイクルを通じて実質的に一定の所望の充填レベルに近づくように、排出サイクルを順次調整できることが想定される。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】製造物タンク充填バルブと連通する検出器および制御システムを示す本開示の製造物排出システムの単純化された概略図である。
【図２】本開示の製造物排出システムを使用する典型的な流動床重合反応器システムの概略図である。
【図３】本開示の製造物排出システムと接続して（in combination with）利用できる米国特許第６，２５５，４１１号明細書に記載の製造物除去手順を図解説明するためにタンクおよびバルブを示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本開示は、新しい制御手法を使用して、統合製造物排出システム（ＩＰＤＳ）充填効率を向上させることによって、流動床反応器の原料効率およびプラントスループットを向上させるための方法、装置およびシステムを提供する。例えば、本開示は、所望の製造速度を維持しながらサイクルガスの損失を最小限に抑えるＵＮＩＰＯＬ（商標）気相技術および他の方法に使用されるような流動床重合反応器における製造物排出の最適な動作を維持する課題に取り組む一助となる。開示されている方法および装置は、アイソタクチックポリプロピレン（ｉＰＰ）を含むポリプロピレン（ＰＰ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、メタロセン触媒直鎖状低密度ポリエチレン（ｍＬＬＤＰＥ）を含む直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、エチレンプロピレンゴム（ＥＰＲ）およびエチレンプロピレンジエンゴム（ＥＰＤＭ）等などのあらゆる樹脂製造物に適用可能である。本開示によれば、流動床反応器の製造物排出値は、検出器を含むシステム、制御システムおよび様々な制御アルゴリズムを使用して制御可能な時間にわたって開閉され、製造物タンクにおける所望の充填レベルを達成するために所定の「バルブ開放」時間が自動的に調整される。
【００１７】
本開示によれば、流動床反応器から固体微粒子製造物を除去する方法であって、
（ａ）
（ｉ）充填バルブを介して流動床反応器と接続され、空にする手段およびベントする手段を含む製造物タンク、
（ｉｉ）固体微粒子製造物が製造物タンクに検出器のレベルまで充填または過剰充填されると応答を与える検出器、および
（ｉｉｉ）検出器および充填バルブと連通し（in communication with）、充填バルブを制御することが可能な制御システム
を設ける工程、
（ｂ）少なくとも１つの排出サイクルを実施する工程であって、
（ｉ）充填バルブを所定時間にわたって開放し、固体微粒子製造物を流動床反応器からのガスとともに、製造物タンクに移すこと、および
（ｉｉ）所定時間後に、充填バルブを閉鎖し、製造物タンクを空にすること
を含む工程、
（ｃ）工程（ｂ）を実施している間に、制御アルゴリズム、および少なくとも１つの排出サイクルを実施している間に得られた少なくとも１つの検出器応答またはその不存在を使用して、所定時間に対する所望の調整を計算する工程、および
（ｄ）制御システムを使用して所望の調整によって所定時間を調整する工程
を含む方法が提供される。
【００１８】
典型的には、製造物タンクをベントする手段はベントラインであり、固体微粒子製造物を、それがベントライン内で所望のレベルに達したときに検出するように、検出器をベントラインに、またはベントラインと隣接して（contiguous）配置することができる。検出器がベントラインにおける製造物を検出するように配置される場合は、製造物タンクが検出器のレベルまで過剰充填される。すなわち、この構成は、製造物タンクからベントラインへの製造物の過剰流動（overflow）がある所望の程度で生じたときに検出器が信号伝達することを可能にする。一態様において、検出器を、ベントラインと製造物タンクの接合点からベントラインに沿って任意の距離に配置することができる。一態様において、検出器を、製造物タンクの頂部付近の取りつけ可能であるかぎり近くから、ベントラインと製造物タンクの接合点から約０．２５フィート、約１０フィート、またはさらに遠い位置に配置することができる。検出器の位置は、具体的な樹脂に応じて変動し、広範囲に変動し得る。例えば、より低密度な樹脂に含まれ得るより「粘着性」または接着性の強い樹脂（ＬＤＰＥおよびＥＰＲ等）では、通常、ベントラインの詰まりを防止するために、検出器がベントラインのより低い位置または製造物タンクの頂部にある。一般に高密度樹脂に含まれる「粘着性」または接着性がより弱い樹脂（ＨＤＰＥ等）では、ラインの数フィート内部に存在してもＩＰＤＳシステムの詰まりまたは封鎖をおそらくもたらさないため、検出器がベントラインのより高い位置に存在することができる。したがって、検出器を、ベントライン内またはベントライン上において、ベントラインと製造物タンクの接合点から約１０フィート、約９フィート、約８フィート、約７フィート、約６フィート、約５フィート、約４フィート、約３フィート、約２フィート、約１．５フィート、約１フィート、約０．５フィートまたは約０．２５フィートのところに配置することができる。別の態様において、所望の過剰充填レベルの製造物レベルを信号通知するために、検出器をベントラインと製造物タンクの接合点から約０．２５から約５．０フィート、約０．５から約３．０フィートまたは約０．７５から約２．０フィートのところに配置することができる。
【００１９】
開示されている方法および装置は、異なる樹脂を製造する場合のように、検出が所望され得るベントラインまたは製造物タンク内の異なる高さに対応するように移動可能または調整可能な検出器にも対応する。検出器が以下に記載される核密度計である場合は、検出器プローブをベントラインに直接進入または侵入させることを必要とせずに、核密度計が直接伝導モードで動作するように、放射線源および密度計の検出部（例えばガンマ検出器）をベントラインの外側に互いに対向して取りつけることができる。したがって、核密度計は、調整可能な検出器が所望される場合に十分に適応する。光電センサなどの他の検出器を使用することができる。
【００２０】
本開示のさらなる態様は、製造物が製造物タンクを過剰充填してベントラインに流入する前に製造物を検出するように、検出器をベントライン内でなく製造物タンクの頂部またはその付近に配置することができるようにする。典型的には、製造物タンクにおける樹脂充填量を最大限にして反応器のガス容量を最小限に抑えるために、検出器を物理的に可能な限り製造物タンクの頂部近くに配置することができる。しかし、正確な検出器位置は、検出器サイズ、検出方法に応じて必要とされる経路長、専ら検出器を取りつけるために使用することができる任意のベント分岐ラインの具体的構成、および検出動作に影響を与え得る、または必要とされ得る類似の要因に応じて異なることが想定される。例として、検出器が本明細書に開示されている核密度計であるときは、核密度検出器が後方散乱モードで動作するように、放射線源および密度計の検出部（例えばガンマ検出器）を製造物タンクの外側に互いに隣接して配置することができ、それにより検出器は製造物タンクの高い位置に存在することができる。
【００２１】
開示されている方法の一態様において、充填バルブを一定の所定時間にわたって開放して、固体製造物を製造物タンクに移した後、充填バルブを閉鎖し、製造物タンクを空にする。典型的には、所定時間を調整して流動床反応器におけるガスの変換率を最適化し、任意の数のアルゴリズムまたはプログラミング論理を使用して、この所定のバルブ開放時間を調整することができる。一態様において、この開示は、排出サイクルを実施し、かつ任意の回数だけ繰り返し、固体微粒子製造物が検出器によって検出される排出サイクルの比率を決定することを可能にする。したがって、上記方法の工程（ｂ）から（ｄ）は、通常、少なくとも１回繰り返される。複数の排出および検出事象が生じている間に、制御アルゴリズムを制御システムとともに使用して所定時間を調整して、固体微粒子製造物が検出器によって検出される排出サイクルの比率を増加または減少させる。したがって、所定時間、例えば１または２時間内のすべての排出サイクルについて、排出サイクルにおける過剰充填事象の一定の割合または百分率が望まれ得ることが想定される。この場合、すべての製造物排出充填量のいくらかの比率で過剰充填事象が生じていれば、製造物タンクにおける樹脂充填量が最大限になるが、排出サイクルの一部のみが過剰充填をもたらすため、ＩＰＤＳシステムにおける封鎖が生じにくいことが想定される。
【００２２】
一態様において、固体微粒子製造物が検出されるか否かに応じて単純な２値応答を与える検出器を採用することができる。例として、このタイプの検出器が採用されるときは、所定時間に対する所望の調整を計算する工程、および少なくとも１つの排出サイクルを実施している間に所定時間を調整する工程（以上に開示されている方法の工程（ｃ）および（ｄ）に対応する）を、以下の工程を含む制御アルゴリズムに従って実施することができる。
（ｉ）少なくとも１つの排出サイクルを実施するための十分な時間を含む試験時間ｔＴＥＳＴを選択する工程、
（ｉｉ）固体微粒子製造物が検出器によって検出される排出サイクルの所望の百分率Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＴＡＲＧＥＴ）を選択する工程、
（ｉｉｉ）充填バルブが開放されている所定時間を減少させる秒数（ｘ）および増加させる秒数（ｙ）を選択する工程、
（ｉｖ）試験継続時間にわたって、固体微粒子製造物が検出器によって検出される排出サイクルの百分率Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＯＢＳ）を計算する工程、
（ｖ）試験時間の最後の排出サイクルに続いて、
（Ａ）Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＯＢＳ）＞Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＴＡＲＧＥＴ）であれば、所定時間をｘ秒減少させ、
（Ｂ）Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＯＢＳ）＜Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＴＡＲＧＥＴ）であれば、所定時間をｙ秒増加させ、
（Ｃ）Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＯＢＳ）＝Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＴＡＲＧＥＴ）であれば、所定時間の調整を行わないように所定時間の調整を行う工程、
（ｖｉ）工程（ｉｖ）および（ｖ）を任意の回数だけ繰り返す工程、ならびに
（ｖｉｉ）任意の工程（ｖ）の後または試験サイクル中の任意の時間にｔＴＥＳＴ、Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＴＡＲＧＥＴ）、ｘ、ｙまたはそれらの任意の組合せを場合により調整する工程。
２値「肯定−否定」応答のみがアルゴリズムに組み込まれる倍率的または比例的応答検出器を使用して、この２値応答アルゴリズム手法を採用することもできる。例えば、固体製造物の検出または非検出を応答として使用して、核密度計を２値応答アルゴリズムと併用することができる。
【００２３】
この態様において、所定のバルブ開放時間に対する調整を開始するために使用することができる全数の排出事象における樹脂検出の割合または百分率は、任意の比率または百分率であり得る。例えば、検出器が前の時間の全樹脂排出量のα％（αは、約１％以上であり、約１００％以下（すなわち１≦α≦１００）であり得る）の樹脂を検知する場合は、所望の時間間隔、典型的にはβ秒（典型的には０．１≦β≦２．０秒）によって、充填バルブ開放時間を減少させるように制御装置を設定することができるように制御装置をプログラムすることができる。充填時間の増加を利用してより高い平均ピークタンクレベルを確保するのと全く同様に、充填時間の減少を利用して、タンクに充填するための時間をより短くすることでより低い平均ピークタンクレベルを確保することが可能である。さらに、調整を開始するのに使用することができる全樹脂排出の百分率α％は、約５から約９０パーセント、約１０から約８０パーセント、約２０から約７０パーセント、約３０から約６０パーセント、または約４０から約５５パーセントの範囲であり得る。さらに、樹脂充填量をより迅速に調整し、最大限の製造物タンク充填量を達成するために、反応器動作が特定のアルゴリズムに従って進行しているときに比率またはα％そのものに対する調整を行うことができる。例えば、第１の１時間の監視時間または第１の２０回の排出サイクルでは、所定のバルブ開放時間に対する調整を開始する全数の排出事象における樹脂検出の百分率（α）は、約１０％から約９０％であり、第２の１時間の監視時間または第２の２０回の排出サイクルでは、αは約２５％から約７５％であり、第３およびその後の１時間の監視時間または第３およびその後の２０回の排出サイクルでは、αは約２５％から約７５％であり得る。反応器パラメータ等に応じてαの値を変える任意の数のアルゴリズムを使用することができるため、これらの数は例示的である。
【００２４】
密度計が前の時間の全樹脂排出量のγ％（典型的には１≦γ≦９９）の製造物を検出せず、時間が約１時間であり得る場合は、制御装置が、充填バルブ開放時間をδ（典型的には０．１≦δ≦２．０）秒増加させることによってタンクの充填量を増加させることができるように制御システムをプログラム化することも可能である。
【００２５】
さらなる態様において、測定パラメータのピーク値を与える検出器を含めて、固体微粒子製造物の存在に対する倍率的または比例的応答を与える検出器を採用することができる。例として、このタイプの検出器が採用されると、所定時間に対する所望の調整を計算する工程および少なくとも１つの排出サイクルを実施している間に所定時間を調整する工程（以上に開示されている方法の工程（ｃ）および（ｄ）に対応する）を、以下の工程を含む制御アルゴリズムに従って実施することができる。
（ｉ）少なくとも１つの排出サイクルを実施するための十分な時間を含む試験時間ｔＴＥＳＴを選択する工程、
（ｉｉ）所望の検出器応答値、ＲＴＡＲＧＥＴ、最小許容可能検出器応答値ＲＭＩＮおよび最大許容可能検出器応答値ＲＭＡＸを選択する工程、
（ｉｉｉ）充填バルブが開放されている所定時間を減少させる秒数（ｘ）および増加させる秒数（ｙ）を選択する工程、
（ｉｖ）試験継続時間にわたって、各排出サイクルの後に平均検出器応答ＲＡＶＧを計算する工程、
（ｖ）試験時間の最後の排出サイクルに続いて、
（Ａ）ＲＡＶＧ≧ＲＭＡＸであれば、所定時間をｘ秒減少させ、
（Ｂ）ＲＡＶＧ≦ＲＭＩＮであれば、所定時間をｙ秒増加させ、
（Ｃ）ＲＭＩＮ＜ＲＡＶＧ＜ＲＭＡＸであれば、所定時間の調整を行わないように所定時間の調整を行う工程、
（ｖｉ）工程（ｉｖ）および（ｖ）を任意の回数だけ繰り返す工程、ならびに
（ｖｉｉ）任意の工程（ｖ）の後または試験サイクル中の任意の時間にｔＴＥＳＴ、ＲＴＡＲＧＥＴ、ＲＭＩＮ、ＲＭＡＸ、ｘ、ｙまたはそれらの任意の組合せを場合により調整する工程。
【００２６】
この態様において、所望の検出器応答値ＲＴＡＲＧＥＴは、核密度計測定から得られたピーク密度計値ｐ（ＰＥＡＫ）であり得る。当業者が理解するように、アルゴリズムパラメータｔＴＥＳＴ、ＲＴＡＲＧＥＴ、ＲＭＩＮ、ＲＭＡＸ、ｘまたはｙのいずれか１つ、任意の組合せまたはすべてを試験サイクル中の任意の時間に調整することができる。ｘがｙより大きく、またはｙより小さく、またはｙと等しくなり得るように時間調整が異なり得る。典型的には、所定時間を減少させる秒数（ｘ）は、充填バルブが開放されている所定時間を増加させる秒数（ｙ）より大きくなり得るため、ｘはｙより大きくなり得る。この特徴は、固体製造物のレベルを、それが上方に調整されるより迅速に下方に調整するのに有用である。さらに、製造が継続し、反応器製造時間が増加すると、開示されたアルゴリズムにおける工程（ｉｖ）および（ｖ）を繰り返すことによりｔＴＥＳＴを少なくとも１回上方に調整することができる。
【００２７】
プログラミング論理またはアルゴリズムのいくつかの他の変形を使用して、所定時間を調整し、または本開示による他の反応器および／または製造物排出パラメータを調整することができる。例えば、一態様において、制御アルゴリズムおよび制御システムは、所定のバルブ開放時間、各排出サイクル間の時間、任意の数の反応器パラメータ、または当業者に理解されているそれらの任意の組合せを調整して、流動床反応器でのガスの（conservation）を最適化することができる。さらに、所定のバルブ開放時間などの、調整すべきパラメータをいくつかの排出サイクルの後に調整できることも想定される。典型的には、いくつかの排出サイクル、例えば、１時間にわたって生じる排出サイクルを監視して、排出サイクルにおける過剰充填事象の比率を決定し、１時間の監視後にのみ所定のバルブ開放時間を調整することが望ましい。所定の数の排出サイクル、例えば約３から約２０の排出サイクルを監視し、具体的な数の排出サイクルに基づいて所定のバルブ開放時間に対する調整を計算することも可能である。あるいは、バルブ開放時間を迅速に調整するために、単一の排出サイクル後にのみ調整を行うことが可能である。
【００２８】
さらなる態様において、以上に開示されているアルゴリズムなどのプログラミング論理の任意の組合せを使用することができる。例えば、第１の排出サイクルから出発して、約５から約１０の排出サイクルについての個々の排出サイクルの後に所定のバルブ開放時間に対する調整を行うことが可能であり、その後、１時間にわたって排出サイクルを監視し、各１時間後に所定のバルブ開放時間を調整するアルゴリズムが、最初の個々の排出サイクルに取って代わることが可能である。
【００２９】
本開示のさらなる態様は、調整が所定時間を増加させるか、または減少させるかにかかわらず、それによって所定のバルブ開放時間を調整する時間増分（increment）に関する。この態様において、制御システムは、任意の時間増分によって所定のバルブ開放時間を増加または減少させることができ、例えば、約０．０５秒から約５秒の範囲の時間調整を使用することができる。さらに、この調整は、また、約０．０８から約３秒または約０．１から約２秒の範囲であり得る。また、この増分そのものが、具体的なアルゴリズムに応じて経時的に変化し得るため、この増分そのものが一定である必要はない。例として、第１の１時間の監視時間または第１の８つの排出サイクルでは、所定時間を１秒の増分で調整することができ、第２の１時間の監視時間または第２の８つの排出サイクルでは、所定時間を０．３秒の増分で調整することができ、続く排出サイクルでは、所定時間を０．３秒の増分で調整することができる。このような特徴は、反応器動作の早い段階でより粗い調整を行い、それでも反応器パラメータが定常状態に達することができ、その後、粗い調整が製造物タンクの充填不足または過剰充填事象をもたらす可能性が大きいときにより精密な調整が行われるという利点を有する。
【００３０】
本開示のさらなる態様は、検出器に関する。製造物タンクおよび／またはベントラインにおける固体微粒子製造物の存在を検知することが可能な任意の検出器を使用することができる。好適な検出器の例としては、核密度計、キャパシタンスプローブ、光電センサ、光学密度計、差圧センサ、音響センサまたは振動プローブが挙げられるが、それらに限定されず、あるいは以下に記載される複数の検出器の実施形態におけるそれらの任意の組合せを使用することができる。核密度計は、この開示されている方法に向いている。理論に縛られることを意図するものではないが、核密度計は、検出器に逆放射する光子（通常はガンマ線）を放出する１３７Ｃｓなどの放射性同位体源を使用し、検出器と相対的な同位体源の位置に応じて後方散乱モードまたは直接伝導モードで固体製造物を検出するように構成され得る。放射性同位体源と検出器との間（直接伝導）の、または放射性同位体源および検出器に隣接する（後方散乱）固体製造物の存在は、検出できる放射線を吸収することになる。一態様において、製造物タンクベント（「Ｇ」）ラインに配置された一点核レベル検出器（図１）は、検出器が単に所定時間で一定の割合の排出サイクルに製造物を検出するように、所定のバルブ開放時間を調整するためのアルゴリズムと併用されると十分に機能するが、本明細書に開示されているものなどの他のアルゴリズムを使用することもできる。
【００３１】
本明細書に示されている図は、なかでも、本開示を例示する目的で様々な構成要素の接続性を開示する概略図であり、例示されている構成要素の特定の方向に必ずしも限定されないことを当業者なら理解するであろう。図１は、本開示の製造物排出システムの一態様を単純化した形で例示し、製造物タンク充填バルブと連通する検出器および制御システムを示す。他の反応器構成要素はこの図に示されていない。図１の製造物タンク１は、充填バルブ３を介して流動床反応器２と接続され、この態様においてガスを反応器２に戻す、ここではベント「Ｇ」ライン４として示されるベント手段を含む。製造物タンク１は、ブロータンクライン６およびブロータンクバルブ７を介して製造物タンク１に接続されるブロータンク５として示される、製造物タンクを空にする手段をも含む。例えば核密度計であり得る検出器８は、ベント「Ｇ」ライン４に固体樹脂製造物が検出器８のレベルまで充填されていることを検知するように構成されるように、ベント「Ｇ」ライン４と隣接する。検出器８は、それ自体も製造物タンク充填バルブ３と連通する制御システム９と連通し、本開示による制御アルゴリズムを利用して、製造物タンク充填バルブ３の開閉を制御することが可能である。
【００３２】
図２は、本開示の製造物排出システムを使用する、ポリエチレン、エチレンコポリマーおよび他のオレフィンポリマーの製造に広く使用されるタイプである流動床反応システムの基本的な全体動作を示す。図２を参照すると、反応器１０１は、反応域１０２および減速域１０３を含む。流動床に使用される触媒前駆体または部分活性化前駆体組成物を、窒素またはアルゴンなどの、貯蔵材料に対して不活性なガスのブランケットの下で貯蔵部１０４での使用のために貯蔵することができる。補給ガスが流動床に供給され、補給ガスの組成がガス分析器１０５によって測定され得る。望まれる場合は、補給ガスの一部を、ガスリサイクルライン１０６を介して、反応器の床の下の点１０７に戻すことができる。戻り点の上に、床を流動化させるのに役立つガス分配板１０８が存在する。
【００３３】
床で反応しないガス流の部分は、好ましくは、閉じこめられた粒子が床内に戻る機会を与えられる床の上方の減速域１０３にそれを送り込むことによって、典型的には重合域から除去されるリサイクルガスを構成する。次いで、リサイクルガスが圧縮機１０９にて圧縮され、次いで熱交換器１１０に通され、反応熱を奪われてから床に戻される。典型的には、活性体化合物が熱交換器１１０の下流の反応システムに添加され、図示されるように、ライン１１２を介してディスペンサ１１１からガスリサイクルシステムに供給され得る。触媒前駆体または部分活性化触媒前駆体組成物は、典型的には、分配板１０８の上方の点１１３において、その消費量と等しい量で床に注入される。
【００３４】
微粒子ポリマー製造物を、粒子が沈降するとベントされるガス流の部分と懸濁した状態で点１１４から連続的に排出することで、粒子が究極的な回収域に達したときのさらなる重合および焼結を最小限に抑えることができる。懸濁ガスを使用して、１つの反応器の製造物を製造物タンク１１７に導くこともできる。微粒子ポリマー製造物は、便宜的かつ好ましくは、一対の時限バルブ１１５および１１６の順次的動作を介して、製造物タンク１１７のそれぞれ上流および下流から排出される。したがって、バルブ１１５は、製造物タンク充填バルブであり、バルブ１１６は、製造物タンク１１７と、製造物タンク１１７を空にする手段であるブロータンク１２４との間のブロータンク充填バルブである。バルブ１１６が閉鎖されている間に、バルブ１１５が開放されて、製造物タンク１１７のバルブ１１５との間に一団のガスおよび製造物が放出され、次いでバルブ１１５が閉鎖される。未反応モノマーを含むベントガスを、ベントライン１１８を介して製造物タンク１１７から回収することができる。例えば核密度計であり得る検出器１２２は、ベントライン１１８と連続および／または連通し、製造物が検出器１２２のレベルまでベントライン１１８に充填されたときに固体微粒子製造物を検出することが可能である。検出器１２２は、それ自体も製造物タンク充填バルブ１１５に連通する制御システム１２３と連通し、本開示による制御アルゴリズムを利用して、製造物タンク充填バルブ１１５の開閉を制御することが可能である。
【００３５】
次いで、バルブ１１６が開放されて、製造物をブロータンク１２４に送達し、さらにより低圧域に製造物を送達することによってそれ自体を空にすることができる。次いで、バルブ１１６が閉鎖されて、次の製造物回収動作を待つ。未反応モノマーを含むベントガスを、ライン１１８を介して域１１７から回収し、圧縮機１１９にて再圧縮することができ、そのまま、または精製装置１２０を介して、ライン１２１を通じて、ガスリサイクルライン１０６のリサイクル圧縮機１０９の上流の点に戻される。
【００３６】
本開示は、さらに、二検出構造を使用する流動床反応器から固体微粒子製造物を除去する方法を提供する。この態様において、第１の検出器は、製造物タンクにより低い第１のレベルまで充填または過剰充填されたときに指示を行うように配置され、第２の検出器は、製造物タンクにより高い第２のレベルまで過剰充填されたときに指示を行うように配置される。検出器は、記載したように、２値「オン−オフ」応答検出器または倍率的もしくは比例的応答検出器であり得る。したがって、本開示のこの態様によれば、流動床反応器から固体微粒子製造物を除去する方法であって、
（ａ）
（ｉ）充填バルブを介して流動床反応器と接続され、空にする手段およびベントする手段を含む製造物タンク、
（ｉｉ）固体微粒子製造物が製造物タンクに第１のレベルまで充填または過剰充填されると応答を与える第１の検出器、
（ｉｉｉ）固体微粒子製造物が製造物タンクに、第１のレベルより高い第２のレベルまで充填または過剰充填されると応答を与える第２の検出器、および
（ｉｖ）検出器および充填バルブと連通し、充填バルブを制御することが可能な制御システム
を設ける工程、
（ｂ）少なくとも１つの排出サイクルを実施する工程であって、
（ｉ）充填バルブを所定時間にわたって開放し、固体微粒子製造物を流動床反応器からのガスとともに、製造物タンクに移すこと、および
（ｉｉ）所定時間後に、充填バルブを閉鎖し、製造物タンクを空にすること
を含む工程、
（ｃ）工程（ｂ）を実施している間に、制御アルゴリズム、および少なくとも１つの排出サイクルを実施している間に得られた第１の検出器、第２の検出器またはその両方からの少なくとも１つの検出器応答またはその不存在を使用して、所定時間に対する所望の調整を計算する工程、および
（ｄ）制御システムを使用して所望の調整によって所定時間を調整する工程
を含む方法が提供される。
【００３７】
典型的には、この方法の工程（ｂ）から（ｄ）が少なくとも１回繰り返される。さらに、所定時間を調整して、所定の時間を任意の時間増加または減少させることができるが、典型的には約０．０５秒から約５秒の範囲で調整することができる。さらに、工程（ｃ）が任意の回数実施された後に所定時間を調整することができるが、典型的には、工程（ｃ）が約３から約２０回実施された後に調整することができる。
【００３８】
本明細書に開示されている任意のアルゴリズムまたはアルゴリズムの組合せを採用して、所定時間を調整することができる。２つの検出器を使用すると、所定時間を減少させる秒数（ｘ）および所定時間を増加させる秒数（ｙ）を、単一の検出器のみ、または両検出器を考慮するアルゴリズムによって計算することができる。例えば、所定時間を減少させる必要があるときは、より高い第２の検出器の応答を考慮するアルゴリズムによって規定される、対応する減少時間のみを考慮するアルゴリズムから減少時間（ｘ）を計算することができ、全く同様に、より低い第１の検出器の応答を考慮するアルゴリズムによって規定される、対応する減少時間のみを考慮するアルゴリズムから必要な増加時間（ｙ）を計算することができる。上部検出器および下部検出器の検出応答を変倍することによって（ｘ）または（ｙ）を計算することを考慮するより複雑なアルゴリズムは、本開示の範囲内である。
【００３９】
開示されている方法および装置の態様によれば、第２の検出器を組み込むことによって、典型的には、製造物タンクの頂部からわずか数インチのところに位置する第１の検出器よりベントラインの高い位置に第２の検出器を組み込むことによって、製造物タンクの充填レベルのより厳密な制御を達成することができる。例として、単一検出器方法と同様に、２値応答検出器を使用すると、制御アルゴリズムを制御システムに使用して所定時間を調整して、第１および第２の検出器によって固体微粒子製造物が検出される排出サイクルの比率を増加または減少させることができる。例えば、この二検出器方法および装置を使用して、固体微粒子製造物が第１の検出器によって排出サイクルの約９０％から約１００％で検出され、固体微粒子製造物が第２の検出器によって排出サイクルの約０％から約１０％で検出されるように、所定時間を調整することができる。別の態様において、固体製造物が第１の検出器によって排出サイクルの約１００％で検出され、固体微粒子製造物が第２の検出器によって排出サイクルの約０％で検出されるように所定時間を調整することができる。製造物タンクをベントする手段は、典型的にはベントラインであるため、第２の検出器は、通常、ベントライン内で樹脂製造物を検出するように配置され、第１の検出器は、製造物タンクの頂部を含む製造物タンク内またはベントライン内で樹脂製造物を検出するように配置され得る。典型的には、所定時間は、反応器におけるガスの保持（conservation）を最適化するように調整される。
【００４０】
さらなる態様において、この開示された方法を、従来または現在採用されている他の方法と併用して、他の手段による製造物排出システムの性能を最適化することができる。例えば、米国特許第６，２５５，４１１号には、複雑な製造物排出時間サイクル内の各工程の持続時間を調整することによって達成される製造物排出システムの最適化が記載されている。対象となる機能の時間割当は、開閉バルブのタイミングによって決定され、それらのバルブは、典型的には、特定の手順を追従するようにプログラム化されたデジタル制御装置によって制御される。その手順における工程の各々で消費される時間を調整して、サイクルガスの損失を最小限にしながら所望の速度の反応器排出を確保することができる。各製造物タンクにおける樹脂充填量を最適化し、かつ／または最大限にすることによって、当該複雑な製造物排出サイクルの第１の段階を最適化するために本開示を使用することができる。
【００４１】
図３は、二重製造物タンクを使用して例示されているが、３つ以上の製造物タンクにも適応させることができる米国特許第６，２５５，４１１号に記載の製造物除去手順の図説のためにタンクおよびバルブ制御を示す。図３の製造物排出制御システムを、図３に示されていない本開示の製造物排出システムと併用することができる。図３の説明および例示を目的として、すべてのバルブＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、ＧおよびＨは、最初は閉鎖されているとする。例示の目的で、製造物排出手順は、制御信号開放バルブＢまたはＣによって開始される。固体製造物は、比較的高圧力の反応器Ｉから、より低い圧力を有するタンクＪまたはＫに流入して、固体微粒子製造物が東側および西側と呼ぶこともできる、図示された右または左系列のバルブおよびタンクの移動を開始する。タンクＪおよびＫは、製造物タンクを構成し、タンクＬおよびＭは、典型的には、ブロータンクと呼ばれる。図３の製造物タンクＪおよびＫを、本明細書に開示され、図１に例示された（ただし、図３に例示されていない）制御方法を使用して構成することで、モノマーを含む反応器ガスの保護を最適化するための高効率の組合せ方法を提供することができる。したがって、製造物タンクＪおよびＫの両方において独立して、図３に関連して以下に記載される製造物操作手順を実施している間に、図１に例示されている製造物タンクの充填レベルを最大限にするための以上に開示された方法を実施する。
【００４２】
タンクＪに製造物を充填するために開放されたのがバルブＢであったと仮定すると、ここで、タンクＪは反応器Ｉの圧力に近似する圧力を有する。次にバルブＢを閉鎖し、バルブＡを開放して、タンクＪおよびＫの圧力が平衡に近づくことを可能にする。次いで、バルブＡを閉鎖し、バルブＤを開放して、固体材料が、これまではバルブＢの動作によって堆積していたタンクＪからタンクＬに流入することを可能にする。固体製造物を移動させるのに加えて、これは、タンクＪおよびＬにおけるガス圧を平衡化する傾向がある。次いで、バルブＤを閉鎖し、バルブＥを開放して、ガスをタンクＬからタンクＭに移動させることによってタンクＬおよびＭにおける圧力が平衡に近づくことを可能にする。次いで、バルブＥを閉鎖し、バルブＧを開放して、固体が、タンクＬから、制御された圧力を有するコンベアであってよい、より低い圧力を有する製造物ビンＮまたは他の行先に流れることを可能にする。
【００４３】
図３に示される米国特許第６，２５５，４１１号の製造物除去手順における完全排出サイクルは、製造物の排出後に、単に最初の５つの工程中のガス圧を等しくするためにいずれかが使用された西側または東側を介する製造物の同様の移動を含む。したがって、システムが、記載されているタンクＪおよびＬを介して製造物を移動させた後に、バルブＣを開放することによってさらなる固体製造物を反応器ＩからタンクＫに移動させ、次いでバルブＣを閉鎖し、バルブＡを開放して、タンクＫがタンクＪとのガス圧等化に近づくことを可能にする。バルブＡを閉鎖し、バルブＦを開放して製造物をタンクＭに流入させ、バルブＦを閉鎖し、Ｅを開放してガスをタンクＭからタンクＬに流入させ、次いでバルブＥを閉鎖し、Ｈを開放して製造物を行先Ｐに送る。したがって、東側および西側の３つの製造物移動工程の各々について５つの工程が存在し、圧力等化工程が第１の工程と第２の工程および第２の工程と第３の工程の間に存在する。
【００４４】
図３における製造物排出システムの一方の側のみに示される任意の特徴は、製造物タンクＪとブロータンクＬとの間に伸びる管２００である。通常、製造物のほとんどは、その移動が大きな圧力差によって支援されるため、極めて容易に移動する。しかし、タンクＬが満杯に近くなり、タンク圧力が等しい状態に近くなると、製造物の移動が重力により強く依存し、製造物によるガスの変位が有意な効果になるに従ってガスの流動が実際に逆になる傾向があり得る。この時点で、バルブ２０１を開放して、変位ガスをブロータンクＬから製造物タンクＪに流動させることができる。変位ガスがライン２００を流れることを可能にすることによって、タンクＪからタンクＬへの固体製造物の落下は、タンクＬから上方に移動するガスの向流を克服しなくてもよく、固体製造物の移動が、そうでない場合より早く遂行されることになる。製造物を、設備が許す限り迅速に移動させるだけでなく、受け入れタンクを可能な限り満杯にすることが望ましい。バルブ２０１の動作は、タンクＪとＬの間の所定の圧力差を表す信号に応答し得る。類似のラインおよびバルブをタンクＫとＭの間、反応器ＩとタンクＫの間、および／またはタンクＪと反応器Ｉの間に伸ばすことができる。当該ラインを排出システムの両側で使用することができる。また、行先ＮまたはＰにおける現行の圧力より高い圧力を有する源からタンクＬまたはＭにガスを加えることによって、特に動作の終了時近くでバルブＧおよび／またはＨを介する固体製造物の移動を補助することができる。
【００４５】
したがって、本開示のこの態様によれば、固体微粒子製造物を流動床反応器から除去する方法であって、
（ａ）第１の製造物タンク、第１のブロータンク、第２の製造物タンクおよび第２のブロータンクを含む複数の平行タンク列を設ける工程であって、
（ｉ）各製造物タンクが、充填バルブを介して流動床反応器と接続され、空にする手段およびベントする手段を含み、
（ｉｉ）固体微粒子製造物が製造物タンクに検出器のレベルまで充填または過剰充填されると応答を与える検出器が製造物タンク毎に設けられ、
（ｉｉｉ）検出器および充填バルブと連通し、充填バルブを制御することが可能な制御システムが製造物タンク毎に設けられる工程、
（ｂ）１つの平行タンク列について、
（ｉ）充填バルブを所定時間にわたって開放し、固体微粒子製造物を流動床反応器からのガスとともに第１の製造物タンクに移し、
（ｉｉ）所定時間後、充填バルブを閉鎖し、第１の製造物タンクを空にすることによって、
固体微粒子製造物を反応器からのガスとともに第１の製造物タンクに移す工程、
（ｃ）工程（ｂ）を実施している間に、固体微粒子製造物を第２の製造物タンクから第２のブロータンクに移す工程、
（ｄ）工程（ｂ）および（ｃ）を実施している間に、固体微粒子製造物を第１のブロータンクから、第１のブロータンクより低い圧力を有するさらなる行先に移す工程、
（ｅ）工程（ｂ）、（ｃ）および（ｄ）を実施した後に、ガスを第１の製造物タンクから第２の製造物タンクに送る工程、
（ｆ）ガスを第２のブロータンクから第１のブロータンクに送る工程、
ここで、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）および（ｆ）の各々は、それらの実施に必要ない反応器、製造物タンクおよびブロータンクのいずれからも閉鎖されたバルブによって隔離されており、
（ｇ）残りの各平行タンク列について工程（ｂ）〜（ｆ）を繰り返す工程、
（ｈ）工程（ｂ）〜（ｇ）を任意の回数だけ繰り返し、各製造物タンクについて、制御アルゴリズム、および当該製造物タンクについて工程（ｂ）を実施している間に得られた少なくとも１つの検出器応答またはその不存在を使用して、所定時間に対する所望の調整を独立に計算する工程、および
（ｉ）制御システムを使用して所望の調整によって各製造物タンクについての所定時間を独立に調整する工程
を含む方法が提供される。
【００４６】
固体樹脂の存在に対する倍率的または比例的応答を与える検出器をタンクおよび／またはベントライン内で使用すると、所定時間に対する所望の調整を計算する工程および少なくとも１つの排出サイクルを実施している間に所定時間を調整する工程を、以下の工程を含む制御アルゴリズムに従って実施することができる。
（ｉ）少なくとも１つの排出サイクルを実施するための十分な時間を含む試験時間ｔＴＥＳＴを選択する工程、
（ｉｉ）所望の検出器応答値、ＲＴＡＲＧＥＴ、最小許容可能検出器応答値ＲＭＩＮおよび最大許容可能検出器応答値ＲＭＡＸを選択する工程、
（ｉｉｉ）充填バルブが開放されている所定時間を減少させる秒数（ｘ）および増加させる秒数（ｙ）を選択する工程、
（ｉｖ）試験継続時間にわたって、各排出サイクルの後に平均検出器応答ＲＡＶＧを計算する工程、
（ｖ）試験時間の最後の排出サイクルに続いて、
（Ａ）ＲＡＶＧ≧ＲＭＡＸであれば、所定時間をｘ秒減少させ、
（Ｂ）ＲＡＶＧ≦ＲＭＩＮであれば、所定時間をｙ秒増加させ、
（Ｃ）ＲＭＩＮ＜ＲＡＶＧ＜ＲＭＡＸであれば、所定時間の調整を行わないように所定時間に対する調整を行う工程、
（ｖｉ）工程（ｉｖ）および（ｖ）を任意の回数だけ繰り返す工程、ならびに
（ｖｉｉ）任意の工程（ｖ）の後または試験サイクル中の任意の時間にｔＴＥＳＴ、ＲＴＡＲＧＥＴ、ＲＭＩＮ、ＲＭＡＸ、ｘ、ｙまたはそれらの任意の組合せを場合により調整する工程。
【００４７】
特定のアルゴリズムならびにパラメータｔＴＥＳＴ、ＲＴＡＲＧＥＴ、ＲＭＩＮ、ＲＭＡＸ、ｘおよび／またはｙに対する調整は、少なくとも、単一の製造物タンク反応器の排出最適化システムと併用することができるアルゴリズムおよび調整を含む。
【００４８】
本開示のこの態様において、収容することができる平行タンク列の数は、ガスを平衡化する排出方法または製造物タンクにおける樹脂の充填レベルを検出する排出方法に限定されない。したがって、図３には２つの平行タンク列が例示され、図１および２には、単一の製造物タンクにおける流動ガスの損失を最小限に抑えるための方法および装置が例示されているが、２つ以上の平行製造物タンク列も本開示に包含される。この態様において、２、３、４、５または６以上の平行タンク列を利用することができる。
【００４９】
この開示された方法は、その範囲に制限を加えるものであると決して見なされるべきでない以下の実施例によってさらに例示される。対照的に、本明細書の説明を読んだ後に、本開示の主旨または添付の請求項の範囲から逸脱することなく、当業者に想到され得る様々な他の態様、実施形態、変更およびそれらの同等物を含むことができることが理解されるべきである。したがって、この開示された方法および装置の他の態様は、本明細書に示される内容を検討することにより、当業者に明らかになるであろう。
【００５０】
別段の記載がない限り、ある種の範囲、例えば、距離もしくは長さ、百分率もしくは頻度、排出サイクルの数または時間の範囲が開示または主張されている場合は、そこに包含されるあらゆる小範囲を含めて、当該範囲が合理的に包含し得るそれぞれの可能な数を個々に開示または主張することを意図する。例えば、出願人が、約０．１から約２秒の時間の調整を開示または主張する場合は、出願人の意図は、本明細書の開示と一致する、当該範囲が包含し得るそれぞれの可能な数を個々に開示または主張することである。したがって、時間調整が約０．１から約２秒であり得るという開示によって、出願人の意図は、時間調整が、開示されたあらゆる時間の間のあらゆる範囲、小範囲またはそれらの組合せを含めて、約０．１、約０．２、約０．３、約０．４、約０．５、約０．６、約０．７、約０．８、約０．９、約１．０、約１．１、約１．２、約１．３、約１．４、約１．５、約１．６、約１．７、約１．８、約１．９または約２．０秒であり得ることを示すことである。したがって、何らかの理由で、出願人が、例えば、出願人が出願時に認識していない参考文献を報告するために、開示の全範囲未満を主張することを選択する場合は、出願人は、範囲または任意の同様の様式により主張し得るグループ内のあらゆる小範囲または小範囲の組合せを含む任意の当該グループの個々の構成要素に条件を付けるか、またはそれらを排除する権利を保持（reserve）する。
【００５１】
本開示に挙げられているすべての文献および特許は、例えば、本明細書に記載の方法および装置と併用できる、文献に記載されている構造および手法を記載および開示する目的で、その全体が参照により本明細書に組み込まれている。上記文献および本文全体を通じての文献は、本出願の出願日に先立つそれらの開示のためにのみ示される。発明人が、先行の発明により当該開示を先行させる権利を持たないということを認めるものと見なされるべきものは本明細書に何も記載されていない。参照により組み込まれている任意の文献に用いられている用法または用語が本開示に用いられている用法または用語と矛盾する場合は、本開示の用法および用語が優先する。米国特許法施行規則（３７Ｃ．Ｆ．Ｒ．）§１．７２の要件および「米国特許商標庁および公衆が、全般的に、おおざっぱな調査から、技術的開示の性質および要旨を迅速に判断することを可能にする」という米国特許法施行規則（３７Ｃ．Ｆ．Ｒ．）§１．７２（ｂ）に記載の目的を満たすために、本開示の要約が示されている。要約は、添付の請求項の範囲を規定し、または本明細書に開示された主題の範囲を限定することを意図しない。そうでなければ構想的または予測的なものとして示される実施例を説明するための過去時制の使用は、構想的または予測的な実施例が実際に実施されたことを反映することを意図しない。
【実施例】
【００５２】
（実施例１〜５）
倍率的応答検出器およびアルゴリズムを使用する排出手順
図１に例示されるように、一点核検出器密度計を、タンクベント（Ｇ−ライン）の下部の製造物タンクの頂部から約８〜１０インチのところに設置した。制御システムを検出器および製造物タンク充填バルブと連通するように設置した。制御装置を、以下のパラメータを用いてプログラムした。ｔＴＥＳＴ、ＲＴＡＲＧＥＴ、ＲＭＩＮ、ＲＭＡＸ、ｘおよびｙ（ｔＴＥＳＴは試験時間であり、少なくとも１つの排出サイクルを実施するための十分な時間であり；ＲＴＡＲＧＥＴは、本実施例においてピーク密度ｐ（ＰＥＡＫ）である所望の検出器応答値であり；ＲＭＩＮは、最小許容可能検出器応答値またはｐ（ＭＩＮ）であり；ＲＭＡＸは、最大許容可能検出器応答値またはｐ（ＭＡＸ）であり；ｐ（ＭＩＮ）およびｐ（ＭＡＸ）は、所定時間に対する調整が典型的には行われない「デッドバンド」を規定し；ｘは、充填バルブが開放されている所定時間を減少させる秒数であり；ｙは、充填バルブが開放されている所定時間を増加させる秒数である）。実施例１は、実際に使用した実際のパラメータであり、実施例２〜５は、構想的（constructive）実施例である。
【００５３】
以下の工程を含む制御アルゴリズムに従って、所定時間を調整している間に少なくとも１つの排出サイクルを実施したことを除いては、排出を通常通りに実施した。試験継続時間に１時間のｔＴＥＳＴを使用して、平均検出器応答ＲＡＶＧを、以下の各排出サイクルに従って計算した。その試験時間の最終的な排出サイクルの後に、所定時間に対する調整を以下のように計算した。
（Ａ）ＲＡＶＧ≧ＲＭＡＸであれば、所定時間をｘ秒減少させ、
（Ｂ）ＲＡＶＧ≦ＲＭＩＮであれば、所定時間をｙ秒増加させ、
（Ｃ）ＲＭＩＮ＜ＲＡＶＧ＜ＲＭＡＸであれば、所定時間の調整を行わない。
該方法をさらなる試験時間にわたって繰り返した。ｔＴＥＳＴ、ＲＴＡＲＧＥＴ、ＲＭＩＮ、ＲＭＡＸ、ｘおよびｙの典型値またはサンプル値を表１に示す。
【００５４】
【表１】
2011514251.tif 000003
【００５５】
（実施例６）
２値応答アルゴリズムを使用する排出手順の構想的実施例
開示されているように、２値「肯定−否定」応答のみがアルゴリズムに組み込まれた、倍率的または比例的応答検出器を使用する２値応答アルゴリズム手法を採用することができる。
【００５６】
図１に例示されるように、一点核検出器密度計を、タンクベント（Ｇ−ライン）の下部の製造物タンクの頂部から約８〜１０インチのところに設置することが可能であった。樹脂が、核密度計に到達し、ピーク密度を与えるのに十分な高さまで製造物チャンバに充填される所定時間（例えば１時間）における回数を計数する論理を含む制御システムを、検出器および製造物タンク充填バルブと連通するように設置することが可能であった。したがって、比例的応答を核検出器密度計から得ることができても、樹脂固体が検出器のレベルで検出されるか否かの２値応答のみを使用することができる。密度計が前の時間の全樹脂排出量のα％（典型的には１＜α＜９０）の樹脂を検知した場合に、制御装置が充填バルブ開放時間を時間間隔β秒（典型的には０．１＜β＜２．０秒）だけ減少させるように制御装置をプログラムすることが可能であった。充填時間の減少は、より短い時間でタンクに充填すること、および平均ピークタンクレベルをより低くすることを可能にした。密度計が、前の時間の全樹脂排出量のγ％（典型的には１＜γ＜９０）の製造物を検出せず、時間が１時間である場合に、制御装置が、充填バルブ開放時間をδ秒（典型的には０．１＜δ＜２．０秒）だけ増加させることによってタンクの充填量を増加させるように制御システムをプログラムすることも可能であった。
【００５７】
別の態様において、上記動作における時間パラメータであるパラメータβおよびδは、所望の充填レベルからの誤差の関数であり得る（例えば、誤差に比例し得る）。
【符号の説明】
【００５８】
１  製造物タンク
２  流動床反応器
３  充填バルブ
４  ベント「Ｇ」ライン
５  ブロータンク
６  ブロータンクライン
７  ブロータンクバルブ
８  検出器
９  制御システム
１０１  反応器
１０２  反応域
１０３  減速域
１０４  貯蔵部
１０５  ガス分析器
１０６  ガスリサイクルライン
１０７  点
１０８  ガス分配板
１０９  圧縮機
１１０  熱交換器
１１１  ディスペンサ
１１２  ライン
１１３、１１４  点
１１５、１１６  時限バルブ
１１７  製造物タンク
１１８  ベントライン
１１９  圧縮機
１２０  精製装置
１２１  ライン
１２２  検出器
１２３  制御システム
１２４  ブロータンク
２００  管
２０１  バルブ
Ａ  バルブ
Ｂ  バルブ
Ｃ  バルブ
Ｄ  バルブ
Ｅ  バルブ
Ｆ  バルブ
Ｇ  バルブ
Ｈ  バルブ
Ｉ  タンク
Ｊ  タンク
Ｋ  タンク
Ｌ  タンク
Ｍ  タンク
Ｎ  貯蔵庫（bin）
Ｐ  貯蔵庫
【図１】
2011514251.tif 000004
【図２】
2011514251.tif 000005
【図３】
2011514251.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成22年10月27日(2010.10.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動床反応器から固体微粒子製造物を除去する方法であって、
（ａ）
（ｉ）充填バルブを介して流動床反応器と接続され、空にする手段およびベントする手段を含む製造物タンク、
（ｉｉ）固体微粒子製造物が製造物タンクに検出器のレベルまで充填または過剰充填されると応答を与える検出器、および
（ｉｉｉ）検出器および充填バルブと連通し、充填バルブを制御することが可能な制御システム
を設ける工程、
（ｂ）少なくとも１つの排出サイクルを実施する工程であって、
（ｉ）充填バルブを所定時間にわたって開放し、固体微粒子製造物を流動床反応器からのガスとともに、製造物タンクに移すこと、および
（ｉｉ）所定時間後に、充填バルブを閉鎖し、製造物タンクを空にすること
を含む工程、
（ｃ）工程（ｂ）を実施している間に、制御アルゴリズム、および少なくとも１つの排出サイクルを実施している間に得られた少なくとも１つの検出器応答またはその不存在を使用して、所定時間に対する所望の調整を計算する工程、および
（ｄ）制御システムを使用して所望の調整によって所定時間を調整する工程
を含む方法。
【請求項２】
工程（ｃ）および（ｄ）が、
（ｉ）少なくとも１つの排出サイクルを実施するための十分な時間を含む試験時間ｔＴＥＳＴを選択する工程、
（ｉｉ）所望の検出器応答値、ＲＴＡＲＧＥＴ、最小許容可能検出器応答値ＲＭＩＮおよび最大許容可能検出器応答値ＲＭＡＸを選択する工程、
（ｉｉｉ）充填バルブが開放されている所定時間を減少させる秒数（ｘ）および増加させる秒数（ｙ）を選択する工程、
（ｉｖ）試験継続時間にわたって、各排出サイクルの後に平均検出器応答ＲＡＶＧを計算する工程、
（ｖ）試験時間の最後の排出サイクルに続いて、
（Ａ）ＲＡＶＧ≧ＲＭＡＸであれば、所定時間をｘ秒減少させ、
（Ｂ）ＲＡＶＧ≦ＲＭＩＮであれば、所定時間をｙ秒増加させ、
（Ｃ）ＲＭＩＮ＜ＲＡＶＧ＜ＲＭＡＸであれば、所定時間の調整を行わないように所定時間の調整を行う工程、
（ｖｉ）工程（ｉｖ）および（ｖ）を任意の回数だけ繰り返す工程、ならびに
（ｖｉｉ）任意の工程（ｖ）の後または試験サイクル中の任意の時間にｔＴＥＳＴ、ＲＴＡＲＧＥＴ、ＲＭＩＮ、ＲＭＡＸ、ｘ、ｙまたはそれらの任意の組合せを場合により調整する工程
を含む制御アルゴリズムに従って実施される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
工程（ｃ）および（ｄ）が、
（ｉ）少なくとも１つの排出サイクルを実施するための十分な時間を含む試験時間ｔＴＥＳＴを選択する工程、
（ｉｉ）固体微粒子製造物が検出器によって検出される排出サイクルの所望の百分率Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＴＡＲＧＥＴ）を選択する工程、
（ｉｉｉ）充填バルブが開放されている所定時間を減少させる秒数（ｘ）および増加させる秒数（ｙ）を選択する工程、
（ｉｖ）試験継続時間にわたって、固体微粒子製造物が検出器によって検出される排出サイクルの百分率Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＯＢＳ）を計算する工程、
（ｖ）試験時間の最後の排出サイクルに続いて、
（Ａ）Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＯＢＳ）＞Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＴＡＲＧＥＴ）であれば、所定時間をｘ秒減少させ、
（Ｂ）Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＯＢＳ）＜Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＴＡＲＧＥＴ）であれば、所定時間をｙ秒増加させ、
（Ｃ）Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＯＢＳ）＝Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＴＡＲＧＥＴ）であれば、所定時間の調整を行わないように所定時間の調整を行う工程、
（ｖｉ）工程（ｉｖ）および（ｖ）を任意の回数だけ繰り返す工程、ならびに
（ｖｉｉ）任意の工程（ｖ）の後または試験サイクル中の任意の時間にｔＴＥＳＴ、Ｐｅｒｃｅｎｔ（ＴＡＲＧＥＴ）、ｘ、ｙまたはそれらの任意の組合せを場合により調整する工程
を含む制御アルゴリズムに従って実施される、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
工程（ｃ）内において、
（ｉ）排出サイクル同士の間の時間、および
（ｉｉ）既知の時間内の排出サイクルの数
をさらに決定すること、および
工程（ｄ）内において、制御アルゴリズムおよび制御システムをさらに使用して、所定時間、排出サイクル同士の間の時間、既知の時間内の排出サイクルの数またはそれらの任意の組合せを調整して反応器におけるガスの保持を最適化すること
をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
流動床反応器から固体微粒子製造物を除去する方法であって、
（ａ）
（ｉ）充填バルブを介して流動床反応器と接続され、空にする手段およびベントする手段を含む製造物タンク、
（ｉｉ）固体微粒子製造物が製造物タンクに第１のレベルまで充填または過剰充填されると応答を与える第１の検出器、
（ｉｉｉ）固体微粒子製造物が製造物タンクに、第１のレベルより高い第２のレベルまで充填または過剰充填されると応答を与える第２の検出器、および
（ｉｖ）検出器および充填バルブと連通し、充填バルブを制御することが可能な制御システム
を設ける工程、
（ｂ）少なくとも１つの排出サイクルを実施する工程であって、
（ｉ）充填バルブを所定時間にわたって開放し、固体微粒子製造物を流動床反応器からのガスとともに、製造物タンクに移すこと、および
（ｉｉ）所定時間後に、充填バルブを閉鎖し、製造物タンクを空にすること
を含む工程、
（ｃ）工程（ｂ）を実施している間に、制御アルゴリズム、および少なくとも１つの排出サイクルを実施している間に得られた第１の検出器、第２の検出器またはその両方からの少なくとも１つの検出器応答またはその不存在を使用して、所定時間に対する所望の調整を計算する工程、および
（ｄ）制御システムを使用して所望の調整によって所定時間を調整する工程
を含む方法。
【請求項６】
所定時間が、固体微粒子製造物が第１の検出器によって排出サイクルの約９０％から約１００％で検出され、固体微粒子製造物が第２の検出器によって排出サイクルの約０％から約１０％で検出されるように調整される、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
固体微粒子製造物を流動床反応器から除去する方法であって、
（ａ）第１の製造物タンク、第１のブロータンク、第２の製造物タンクおよび第２のブロータンクを含む複数の平行タンク列を設ける工程であって、
（ｉ）各製造物タンクが、充填バルブを介して流動床反応器と接続され、空にする手段およびベントする手段を含み、
（ｉｉ）固体微粒子製造物が製造物タンクに検出器のレベルまで充填または過剰充填されると応答を与える検出器が製造物タンク毎に設けられ、
（ｉｉｉ）検出器および充填バルブと連通し、充填バルブを制御することが可能な制御システムが製造物タンク毎に設けられる工程、
（ｂ）１つの平行タンク列について、
（ｉ）充填バルブを所定時間にわたって開放し、固体微粒子製造物を流動床反応器からのガスとともに第１の製造物タンクに移し、
（ｉｉ）所定時間後、充填バルブを閉鎖し、第１の製造物タンクを空にすることによって、
固体微粒子製造物を反応器からのガスとともに第１の製造物タンクに移す工程、
（ｃ）工程（ｂ）を実施しながら、固体微粒子製造物を第２の製造物タンクから第２のブロータンクに移す工程、
（ｄ）工程（ｂ）および（ｃ）を実施しながら、固体微粒子製造物を第１のブロータンクから、第１のブロータンクより低い圧力を有するさらなる行先に移す工程、
（ｅ）工程（ｂ）、（ｃ）および（ｄ）を実施した後に、ガスを第１の製造物タンクから第２の製造物タンクに送る工程、
（ｆ）ガスを第２のブロータンクから第１のブロータンクに送る工程、
ここで、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）および（ｆ）の各々は、それらの実施に必要ない反応器、製造物タンクおよびブロータンクのいずれからも閉鎖バルブによって隔離されており、
（ｇ）残りの各平行タンク列について工程（ｂ）〜（ｆ）を繰り返す工程、
（ｈ）工程（ｂ）〜（ｇ）を任意の回数だけ繰り返し、各製造物タンクについて、制御アルゴリズム、および当該製造物タンクについて工程（ｂ）を実施している間に得られた少なくとも１つの検出器応答またはその不存在を使用して、所定時間に対する所望の調整を独立に計算する工程、および
（ｉ）制御システムを使用して所望の調整によって各製造物タンクについての所定時間を独立に調整する工程
を含む方法。
【請求項８】
工程（ｈ）および（ｉ）が、
（ｉ）少なくとも１つの排出サイクルを実施するための十分な時間を含む試験時間ｔＴＥＳＴを選択する工程、
（ｉｉ）所望の検出器応答値、ＲＴＡＲＧＥＴ、最小許容可能検出器応答値ＲＭＩＮおよび最大許容可能検出器応答値ＲＭＡＸを選択する工程、
（ｉｉｉ）充填バルブが開放されている所定時間を減少させる秒数（ｘ）および増加させる秒数（ｙ）を選択する工程、
（ｉｖ）試験継続時間にわたって、各排出サイクルの後に平均検出器応答ＲＡＶＧを計算する工程、
（ｖ）試験時間の最後の排出サイクルに続いて、
（Ａ）ＲＡＶＧ≧ＲＭＡＸであれば、所定時間をｘ秒減少させ、
（Ｂ）ＲＡＶＧ≦ＲＭＩＮであれば、所定時間をｙ秒増加させ、
（Ｃ）ＲＭＩＮ＜ＲＡＶＧ＜ＲＭＡＸであれば、所定時間の調整を行わないように所定時間に対する調整を行う工程、
（ｖｉ）工程（ｉｖ）および（ｖ）を任意の回数だけ繰り返す工程、ならびに
（ｖｉｉ）任意の工程（ｖ）の後または試験サイクル中の任意の時間にｔＴＥＳＴ、ＲＴＡＲＧＥＴ、ＲＭＩＮ、ＲＭＡＸ、ｘ、ｙまたはそれらの任意の組合せを場合により調整する工程
を含む制御アルゴリズムに従って製造物タンク毎に独立に実施される、請求項７に記載の方法。
【国際調査報告】
2011514251.tif 000007
2011514251.tif 000008
2011514251.tif 000009