(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス処理若しくはガス浄化のために使用され若しくはフィルタとして使用されるフィルタ材料において：
前記フィルタ材料が、反応性若しくは触媒性強化を有する少なくとも1つの活性炭及び支持材料を具備すること；
・前記活性炭が、球状もしくは粒状の形の独立した活性炭粒子の形であること、前記活性炭が支持材料に固定されること；
・前記活性炭が、ＡＳＴＭ  Ｄ２８６２−９７／０４の手順に従って測定された０．０１〜２ｍｍの範囲内の粒子サイズを有すること；
・前記活性炭が、０．４〜４ｃｍ３／ｇの範囲内の総細孔容積を有すること、活性炭の総細孔容積の３０％〜８５％が、２〜５０ｎｍの範囲内の細孔直径を有する細孔によって形成されていること；
・前記活性炭が、少なくとも１つの金属成分を具備すること、前記活性炭が、金属含有イオン液体（ＩＬ）と接触すること、且つ、前記金属成分が、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｈｇ、Ｓｎ、Ｃｅ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｃｏ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ及びＰｔの群から選択された少なくとも１つの金属を含有すること；
・前記イオン液体（ＩＬ）が、一般化学式［Ｋａｔ］ｎ＋［Ａｎ］ｎ−の化合物であること、「Ｋａｔ」がカチオンを示し、「Ａｎ」がアニオンを示し、「ｎ」が１若しくは２に等しい整数を示すこと、又は、イオン液体（ＩＬ）が、一般的化学式［Ｋａｔ１］ｘｙ＋［Ａｎ１］ｙｘ−で示される化合物であること、「Ｋａｔ１」はカチオンを示し、「Ａｎ１」はアニオンを示し、「ｘ」「ｙ」はそれぞれ独立して１〜４の整数を示すこと；
前記イオン液体（ＩＬ）のカチオンは、第４級アンモニウムカチオン、イミダゾリウムカチオン、ピラゾリウムカチオン及びトリアジニウムカチオンの群から選択される窒素含有カチオン、若しくは、ホスホニウムカチオンの形のリン含有カチオンであること、且つ、前記イオン液体（ＩＬ）のアニオンは、有機若しくは無機アニオンであること；且つ、
・前記活性炭は、活性炭の容量に基づいて１容量％〜７０容量％の量の金属含有イオン液体（ＩＬ）を有すること、且つ、金属含有イオン液体（ＩＬ）の量及び細孔充填度αは、活性炭の細孔容量の２０％〜９５％が、金属含有イオン液体（ＩＬ）で充填されていないように決定されること；
を特徴とするフィルタ材料。
【請求項２】
前記金属成分が、Ｚｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｎｉ及びＣｕの群から選択された少なくとも１つの金属を含むことを特徴とする請求項１記載のフィルタ材料。
【請求項３】
前記活性炭は、該活性炭の量に基づいて２容量％〜６０容量％の量の金属含有イオン液体（ＩＬ）を含有することを特徴とする請求項１記載のフィルタ材料。
【請求項４】
活性炭が、０．０５〜０．８の範囲内の細孔充填度αを有すること、前記細孔充填度αは、数式［α＝ＶＩＬ／（Ｖｐｏｒｅ・ｍｃａｒｒｉｅｒ）］によって計算され、この数式において、「ＶＩＬ」は、使用されるイオン液体（ＩＬ）の容量を示すものであり、「ｍｃａｒｒｉｅｒ」は、使用される活性炭の容量を示すものであり、「Ｖｐｏｒｅ」は、活性炭の所定の（質量ベースの）細孔容量を示すものであることを特徴とする請求項１記載のフィルタ材料。
【請求項５】
前記細孔充填度α及び金属含有イオン液体（ＩＬ）の量は、活性炭の（内部）細孔容量の３０％〜９０％が、金属含有イオン液体（ＩＬ）で充填されないように決定されることを特徴とする請求項１記載のフィルタ材料。
【請求項６】
前記活性炭は、０．５〜３．５ｃｍ３／ｇの範囲内の総細孔容積を有すること、活性炭の総細孔容積の３０％〜８０％が、２ｎｍ〜５０ｎｍの範囲内の細孔直径を有する細孔によって形成されていることを特徴とする請求項１記載のフィルタ材料。
【請求項７】
前記支持材料は、ガス透過性であること、前記支持材料は、１２７Ｐａの通気抵抗で、１０Ｌ・ｍ−２・Ｓ−１以上２０，０００Ｌ・ｍ−２・Ｓ−１までのガス透過性を有することを特徴とする請求項１記載のフィルタ材料。
【請求項８】
反応性若しくは触媒性活性を具備する活性炭を使用する段階を具備すること、該活性炭が少なくとも１つの金属成分を有すること、前記金属成分が少なくとも１つの金属含有イオン液体（ＩＬ）を具備し、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｈｇ、Ｓｎ、Ｃｅ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｃｏ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ及びＰｔの群から選択された少なくとも１つの金属を含有すること、且つ、球状若しくは粒状の形の多数の個々に独立した活性炭粒子が前記金属含有イオン液体（ＩＬ）に接触すること；
前記開始材料として使用される活性炭が、ＡＳＴＭ  Ｄ２８６２−９７／０４の手順に従って測定された０．０１〜２ｍｍの範囲内の粒子サイズを有すること、前記活性炭が、０．４〜４ｃｍ３／ｇの範囲内の総細孔容積を有すること、且つ、前記活性炭の総細孔容積の２０％〜８５％が、２〜５０ｎｍの範囲内の細孔直径を有する細孔によって形成されていること；
前記イオン液体（ＩＬ）が、一般化学式［Ｋａｔ］ｎ＋［Ａｎ］ｎ−の化合物であること、「Ｋａｔ」がカチオンを示し、「Ａｎ」がアニオンを示し、「ｎ」が１若しくは２に等しい整数を示すこと、又は、イオン液体（ＩＬ）が、一般的化学式［Ｋａｔ１］ｘｙ＋［Ａｎ１］ｙｘ−で示される化合物であること、「Ｋａｔ１」はカチオンを示し、「Ａｎ１」はアニオンを示し、「ｘ」「ｙ」はそれぞれ独立して１〜４の整数を示すこと；前記イオン液体（ＩＬ）のカチオンは、第４級アンモニウムカチオン、イミダゾリウムカチオン、ピラゾリウムカチオン及びトリアジニウムカチオンの群から選択される窒素含有カチオンであること若しくはホスホニウムカチオンの形のリン含有カチオンであること、且つ、前記イオン液体（ＩＬ）のアニオンは、有機若しくは無機アニオンであること；
前記活性炭は、活性炭の容量に基づいて１容量％〜７０容量％の量の金属含有イオン液体（ＩＬ）を有すること、又は、細孔充填度αとして測定された金属含有イオン液体（ＩＬ）の量は、活性炭の細孔容量の２０％〜９５％が、金属含有イオン液体（ＩＬ）で充填されていないようなものであること；
を特徴とする請求項１〜７のいずれか１つに記載のフィルタ材料を製造する方法。
【請求項９】
（ａ）金属含有イオン液体（ＩＬ）に基づく少なくとも１つの金属成分を提供することであって、前記金属成分が、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｈｇ、Ｓｎ、Ｃｅ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｃｏ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ及びＰｔの群から選択された少なくとも１つの金属を含むこと；少なくとも１つに金属が、前記イオン液体（ＩＬ）と接触すること；
（ｂ）金属含有イオン液体（ＩＬ）に基づいて段階（ａ）において得られる金属成分で、球状若しくは粒状の形の多数の個々に独立した活性炭粒子に接触すること；且つ、
（ｃ）活性炭によって吸収されない若しくは超過して吸収されない金属成分を、排除し及び／若しくは分離すること；且つ、
（ｄ）支持材料に、少なくとも１つの金属成分を有する活性炭を固定すること；
からなる特定の順番（ａ）〜（ｄ）における段階を具備することを特徴とする請求項８記載の方法。
【請求項１０】
民事及び軍事部門のための防護衣服、防護スーツ、防護手袋、防護履き物、防護靴下、防護帽子、及び防護カバーの製造において、請求項１〜７のいずれか１つに記載のフィルタ材料を使用する方法。
【請求項１１】
ある種の有害物質、臭気物質及び有毒性物質をガス流から除去のために、ＮＢＣ人工呼吸器用フィルタ、臭気フィルタ、シート状フィルタ、空気フィルタ、室内空気浄化用フィルタ、吸着能力を有するキャリヤ材料及び医療部門のためのフィルタのようなある種のフィルタ及びフィルタ材料の製造において、請求項１〜7のいずれか１つに記載のフィルタ材料を使用する方法。
【請求項１２】
望まれない有害物質、有害な若しくは環境的に有害な物質をガス流から除去することによってガス浄化する方法において、
浄化されるガス流が、請求項１〜７のいずれか１つに記載のフィルタ材料に接触することを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特にクリーンルーム条件のためのガス処理及びガス浄化のための新規概念に関するものである。
【０００２】
特に、本発明は、特にフィルタに使用されるか、クリーンルーム条件のためにガス処理及び／若しくはガス浄化のためのフィルタとして使用されるフィルタ材料に関するものであり、且つ、フィルタ材料を製造する方法及びフィルタ材料を使用する方法に関するものである。
【０００３】
さらに、本発明は、本発明のフィルタ材料を使用することによってガスを浄化し／調整する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００４】
本発明に関するクリーンルームは、浮遊粒子及び有害ガスの濃度を、必要なだけ低くした非常にきれいな無塵室である。そのようなクリーンルーム又は大変きれいな無塵室は、特別な製造方法、特に半導体製造技術において、必要とされるもので、そこでは、通常の外気に含まれる粒子及びガスが、特別な方法を邪魔するといえる。半導体製造において、数ナノメータサイズの粒子は、集積回路の構築の邪魔をする。たとえば、大気中にすでに存在する硫黄酸化物及び窒素酸化物、硫化水素、アンモニア、ハロゲン、ハロゲン化水素等の破壊的／酸化ガスが、そのような製造過程を邪魔する又は損なう（たとえば、半導体のドーピングミス等）可能性がある。
【０００５】
クリーンルーム及び／若しくはクリーンルーム技術のさらなる応用は、光学及びレーザ技術、宇宙航空技術、生物科学、及び医学研究及び医療、食品及び薬剤の研究及び無菌製造において、さらにはナノ技術において見いだされる。
【０００６】
この種のクリーンルームは、一般的に、その室内に導入されるかその室内で形成される浮遊粒子の数はできるだけ低く維持することができるものである。粒子サイズに適当な粒子フィルタを備えたいろいろなフィルタ装置が、この目的のために使用される。応用分野によって、クリーンルーム又は無塵室内の微粒子／粒子の最大数に関する要求は、変化することができる。粒子数だけでなく、医薬品若しくは食品産業の製品の製造に必要とされる細菌数も制御することができる付加的な設備が必要となる。温度、湿度及び圧力のような他のパラメータは、一般的にすべての時間で同様の状態を作り出すための一定に保たれるものである。
【０００７】
クリーンルームの設備に関する中心的様相は、微粒子及び／若しくは細菌及び／若しくは有害ガスを最小限にするためにろ過される室内空気の流れ原理によって示される。一般的に、クリーンルーム技術者は、乱流希釈流と低−乱流置換流とを区別する。乱流希釈又は混合流において、ろ過された浄化空気は、乱流形式においてクリーンルームに導入され、それによって、粒子／有害ガス濃度の単調な希釈を生成する。しかしながら、粒子や有害ガスを発生させる物質や工程がクリーンルームから取り除かれることを心にとめておかなければならない。層流としても知られている低−乱流置換流において、浄化空気は、低-乱流置換法においてクリーンルームに一般的に縦方向で流入され、脆弱な作業空間及び機械が、できる限り汚染されないような効果を有するものである。空気は、無塵室の反対側で、一般的に穴の開いた二重床を介して逃げていき、再ろ過のための空気循環器に戻される。
【０００８】
クリーンルームの要求の異なるレベルによれば、いろいろな応用分野は、特にマイクロエレクトロニクスにおいて使用されるクリーンルームに関するそれらの付着を標準化するそれら自身のクリーンルーム暮らす及び基準を有するものである。たとえば、半導体技術は、ＩＳＯ１が、清浄度に関して最も高い要求がなされるクラスであるＩＳＯ１〜ＩＳＯ９のクラスを提供するＩＳＯ標準１４６４４−１によって管理される。
【０００９】
いろいろな方法が、特別な応用分野の要求に合致するように、望まれない粒子及び有害ガス及び／若しくは空気中に入ることのできる主な汚染物質を防止するために、且つ、空気中にすでに存在する粒子及び有害ガスを排除するために用いられる。
【００１０】
多くのフィルタ及び／若しくはフィルタ材料が、クリーンルームからの空気のろ過のために、潜在的に有用なものとして、従来技術から公知である。
【００１１】
特に有害ガスの濃度を減じるために、従来技術において使用されるフィルタ及び／若しくはフィルタ材料は、活性炭に基づくものであり、活性炭のために適当な含浸剤を与えるものであるが、活性炭の吸着特性は、別の面で不十分であることがある。
【００１２】
しかしながら、通例使用される活性炭フィルタ材料の一つの不利益点は、適当な含浸剤を有しても、吸着性能が排除されるべき有害ガスの大変低いレベルで不十分であるが、吸着は、ある閾値を超えた時だけに生じる。結果として、低いレベルの望まれない有害物及びガスは、このような方法で、フィルタ材料を「通過し」、クリーンルーム雰囲気の望まれない汚染の原因となる。
【００１３】
硫黄酸化物及び窒素酸化物、アンモニア、硫化水素等のような硫黄及び窒素含有ガス及び有害材料は、特にヨウ化物含浸吸着剤、特にヨウ化物含浸活性炭を使用して、排除されるべきガス及び有害物質とヨウ化物含浸物が反応することによって、且つ、この反応の過程で、フィルタ及び／若しくはフィルタ材料の所定の供用期間の後、活性炭から離脱／脱離することのできる元素状ヨードに部分的に変換されることによって、排除されるので、クリーンルーム雰囲気は、ヨウ化物によって汚染されるようになる。
【００１４】
たとえば国際公開ＷＯ０１／７０３９１Ａ１は、複数の吸着層と同様にキャリヤ層を含む吸着特性を有するフィルタ材料の使用を提案する。前記フィルタ材料が、含浸された活性炭に基づく少なくとも１つの吸着層だけでなく、イオン交換物質に基づく少なくとも１つの吸着剤も含むことが、その公報に提供されている。活性炭材料について考慮される含浸は、特に銅、鉄、ニッケル、亜鉛、クロム、コバルト、ルテニウム、又はオスミウムの群から選択される金属で含浸されるものである。活性炭材料の及び活性炭材料のための含浸は、相対的なコストがかかる。いくつかの有害物質が吸着工程によって遊離することができることにおいて、含浸が常に十分であるとは限らない。さらに、低い有害物／ガス濃度でのずれは、相対的に高いものである。
【００１５】
さらに、ＤＥ１９６３０６２５Ａ１は、ガスから不純物を抽出する方法を提案する。水蒸気を含むガス流が、固体のヨウ化ナトリウムを通過することで、ヨウ化ナトリウム水和物の形成を介して汚染物を捕捉し／結合することが、そこで提供されている。ヨウ化ナトリウムは、微細粒状ヨウ化ナトリウム粉末の形であり、キャリヤ材料状のコーティングの形であり、又は、多孔性固体焼結体の形であることができる。しかしながら、酸性若しくは酸化ガス、特に硫黄又は窒素含有酸化物、硫化水素等の吸着若しくは反応は、作業の過程で雰囲気中に形成され放出されるべき十分な量の元素状ヨードを生じ、要求されない外気雰囲気中の汚染を生じるものである。さらに、最初の吸着能力は、特に吸着されるべき低いレベルの有害物質＼ガスで、不十分である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】ＷＯ  ０１／７０３９１  Ａ１
【特許文献２】ＤＥ  １９６  ３０  ６２５  Ａ１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
本発明の目的は、フィルタのための使用に適した、又は、ガス処理及び／若しくはガス浄化のためのフィルタとしての、特にクリーンルーム条件のためのフィルタ材料を提供すること、且つ、対応する製造方法を提供することであり、従来技術の上述した不利益点を、少なくとも避けること、若しくはそれに代えて少なくとも改善することを求めるものである。
【００１８】
特に本発明に関連して求められるものは、フィルタにおいて使用されるための適当な活性炭に基づくフィルタ材料、又はガス処理及び／若しくはガス浄化のためのフィルタとして、特にクリーンルーム条件のためのフィルタ材料を提供することであり、活性炭は、反応性／触媒性強化を示すものであり、ガス状有害物質等の排除／吸着に関して使用される活性炭の有効性は、従来技術によってさらに改善されるものである。さらにまた、本発明は、そこに存在する活性炭の吸着特性が、特定の反応性／触媒性強化によって逆に影響を及ぼさないことを確実にするフィルタ材料を提供することを目的とするものである。さらに本発明は、それに基づいて本発明のフィルタ材料が得られる効果的な方法を提供することを目的とするものである。
【００１９】
出願人は、完全に驚くべき方法において、本発明に存在する上述した目的が、活性炭を具備するフィルタ材料が本発明に関連して提供されるときに達成されること、そこで個々に独立した活性炭粒子の形の活性炭が、所定の金属成分で強化され／与えられること、金属成分が、好ましくは金属化合物に基づく金属イオンを含む少なくとも１つの金属含有イオン液体（ＩＬ）を具備することを見いだした。言い換えると、本発明の基本的な概念は、活性炭に基づくフィルタ材料を提供することからなり、活性炭の反応性／触媒性特性を決定する金属成分が金属、特にイオン液体（ＩＬ）に溶解可能であり／乖離可能である（金属塩のような）金属化合物に基づくイオン形式において、金属を含むイオン液体（ＩＬ）を有すること且つ／又は使用することであり、活性炭が、目的に向かう方法において、上述したような金属成分／イオン液体（ＩＬ）で強化／含浸されることである。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
上述した目的を達成するために、本発明の第１の様相によれば、本発明は、請求項１において請求されるフィルタ材料を提案する。さらに、本発明に係るフィルタ材料の特別に利益的な例は、それぞれの従属請求項の主題である。
【００２１】
さらに本発明の第２の様相によれば、本発明は、本発明のフィルタ材料を製造する方法を提供するものであり、本発明に係る独立した方法請求項において請求されたものである。さらに、本発明に係る方法の特別に利益的な例は、それぞれ従属した方法請求項の主題である。
【００２２】
さらにまた本発明の第３の様相によれば、本発明は、本発明に係る使用を提供するものであり、それぞれの使用の請求項において引用されるものである。
【００２３】
本発明の第４の様相によれば、本発明は、ガスを浄化／調整する方法を提供するものである。さらに、本発明のこの様相に関する本発明に係る方法の特別利益的な形式は、それぞれ従属した方法請求項の主題である。
【００２４】
以下において、本発明の１つに様相に関して以下に引用されるように、例、具体例、利点若しくは実施例等のような本発明の下記する記載は、不必要な重複表現を避けるために、明確な記載に関する必要性なしに、本発明の他の様相にそのまま適用されることは、容易に理解される。
【００２５】
以下に引用される所定の値、数及び範囲が、それぞれ値、数及び範囲の記述を制限するものとして理解されることは容易に理解される。その技術分野における通常の知識を有する者（当業者）は、特別な場合において、又は、特別な使用のために、引用された範囲及び事項は、本発明の範囲を逸脱することなしに可能となることを評価する。
【００２６】
さらに、以下に引用される値／パラメータ事項は、原則的に、標準化され又は明白に引用された決定方法を使用して、又は、当業者にとってそれ自体よく知られている決定／確定方法を使用して、決定され／確定されるものである。
【００２７】
その他については、以下に引用された相対的／百分率、特に重量ベースの量の記載は、−以下に定義されるような成分／含有物に適用可能であるものを含み−合計量が、常に１００％若しくは１００重量％まで付加されなければならないように、本発明の範囲内において、当業者によって選択され／結合される必要があるものとして理解されなければならない。
【００２８】
本発明は、以下にそれを明確にするために記載される。
【００２９】
本発明の第１の様相において、本発明は、特にクリーンルームのためのガス処理及び／若しくはガス浄化のためのフィルタにおいて又はフィルタとして使用されるのに適したフィルタ材料に関するものであり、そこで、前記フィルタ材料は、少なくとも１つの活性炭、特に反応性及び／若しくは触媒性強化を有する活性炭からなり、前記活性炭が個々に独立した活性炭粒子の形で、好ましくは球形及び／若しくは粒状の形であり、前記活性炭が、少なくとも１つの金属成分で強化され及び／若しくは金属成分を与えられ、前記金属成分が、特に金属イオン、好ましくは金属化合物に基づく金属イオンを有する少なくとも１つの金属含有イオン液体（ＩＬ）を具備するフィルタ材料に関するものである。
【００３０】
上述したように、本発明の基本的概念は、金属成分で活性炭を強化するために、金属／金属イオン、好ましくは少なくとも１つに金属化合物を含むイオン液体（ＩＬ）の特別な使用にあり、これによって、反応性及び／若しくは触媒性特性を有する活性炭を提供することができるものであり、特に金属含有イオン液体（ＩＬ）での活性炭のコーティング／湿潤／含浸の形を取る金属成分で活性炭を強化する方法を提供することである。これに関して、少なくとも部分的に接触／少なくとも部分的に金属含有イオン液体（ＩＬ）で湿潤／含浸され、これによって金属成分を有する活性炭のミクロ−、メソ及び／若しくはマクロ多孔性である関連した細孔を含む外部だけでなく内部の表面構造であることが好ましい。金属含有イオン液体（ＩＬ）／金属成分が、活性炭表面上に、いわゆる化学吸着及び／若しくは活性炭の物理吸着特性を付加し／補完する物理吸着特性を有する反応性／触媒性層を形成すると、この理論にとらわれることなしに、考えられているものである。
【００３１】
本発明の基本的な概念は、完全に驚くべき方法において、排除されるべき広い範囲の種々の有害物質又は大変広い範囲の種々の破壊的な且つ場合によって有害なガスの吸着に関する優れた特性を有するこの活性炭を使用することによって、本発明に係る新規なフィルタ材料を提供するための基礎である。
【００３２】
使用される金属成分が、好ましくは金属化合物に基づく金属イオンを含む金属含有イオン液体（ＩＬ）を具備するという本発明の概念は、特に活性炭の均一／統一された強化／含浸を−且つ特に細孔の全範囲にわたって−達成する本発明に関する基礎であるので、金属、より明確には金属イオンであるイオン液体（ＩＬ）が、特に細孔表面の均一な湿潤を確保するために細孔系に浸透することが良好である。本発明の驚くべきことは、活性炭の細孔系が、吸着、特に有害物質の物理的吸着に関して影響を受けないままでいること（又は、少なくとも本質的に悪影響を与えることがないこと）である。言い換えると、本発明によって使用される活性炭は、金属成分での強化の後ですら、特に物理吸着によって、有害物質の吸着を受け入れる高いＢＥＴ表面積を有するので、これが予測不可能であったそれ自体活性炭の基本的特性が金属化合物での強化を存続するものである。
【００３３】
したがって、本発明のフィルタ材料において使用される活性炭（及びこれによるそれ自体／全体としてフィルタ材料）は、１つの材料において、化学吸着及び物理吸着特性を結合するものであり、あるいは、非含浸活性炭や通常の含浸活性炭が、収着質（たとえば、吸着されるべき物質）と確実に且つ不可避的に／永続的に結合することができるものである。
【００３４】
さらに、金属成分で活性炭を強化／含浸する本発明の方法は、従来技術において頻繁に発生する方法において細孔系に結晶／結晶子が形成されることを−たとえば結晶化する金属塩によって−防止し、且つ、細孔系の閉塞を生じることにより、第１に、使用される金属／金属化合物は、イオン液体（ＩＬ）に永続的に溶解／解離されること、第２に、イオン液体（ＩＬ）の大変特別な物理化学的特徴が、それが活性炭の外部及び内部構造の表面に、永続的に液体状態のままであり、結晶化工程を中和させることを意味するものである。従来技術において普通のことであった金属塩含浸と比較して、本発明は、高い多孔性の活性炭の場合においてですら、活性炭の細孔構造に関する閉塞の発生を防止し、さらに本発明のフィルタ材料に使用される活性炭の性能を改善するものである。
【００３５】
同様に、限定的な反応性／触媒性強化であり、液体の湿潤層の方法において金属イオンを含有する金属含有イオン液体（ＩＬ）を有する本発明のフィルタ材料に使用される活性炭の特別で均一な／一体的な強化／含浸は、排除されるべき物質の吸着／分解に関して、本発明によって使用される活性炭の性能を改善する手助けをするので、特に本発明によって使用される活性炭が、その表面の大きな比率にわたって、それぞれの効果の総合計を超えてお互いに強化された物理吸着と化学吸着特性の結合を有し、それは相乗効果の存在について証拠として採用されなければならない。
【００３６】
出願人によって行われた研究を見るとわかるように、これは、イオン液体（ＩＬ）との関連において、金属化合物／金属塩の使用は、この理論にとらわれることなしに、第１に、活性炭における細孔系の閉塞は、効果的に中和され、触媒性／反応性系は、液体の形で使用される。第２に、使用される金属／金属化合物のためのある種の溶媒／液体溶媒のようなイオン液体（ＩＬ）の使用は、最適な拡散工程を介して、吸着されるべき物質の活性炭系における有益な分配に導かれ、同様にそれらの収着を改善する。
【００３７】
そのため、本発明によれば、イオン液体（ＩＬ）プラス金属／金属化合物に基づき且つ反応性／触媒性強化を決定する金属成分と、そこに含浸／強化される粒子状活性炭が、特別な方法においてお互いに補完されるものである・
【００３８】
本発明は、実質的に、物理吸着性及び化学吸着性特性が結合され／補完された最適な吸着系を提供する。
【００３９】
本発明に関して特に驚くべきものは、活性炭それ自体が、イオン液体（ＩＬ）を使用することによって、金属成分で効果的に強化されるので、活性炭それ自体が、一般的に効果的な湿潤／含浸に対する障害物である疎水性特性を有することである。本発明の特別な手順による驚くべき且つ予測不可能な成果は、活性炭自体に（前処理なしに）イオン液体（ＩＬ）を使用することによって上述した金属成分を与えることであり、有害物質の吸着に関して上述した確実な特性を得ることができるものである。これに関して利益的であるという事実は、−従来のキャリヤ材料と対照的に−活性炭自体が、実質的に正確な極性がなく若しくは官能基であることに対して低いレベルの極性若しくは官能基のみをせいぜい有するものであることであり、たとえば金属及び／若しくはイオン液体（ＩＬ）である金属成分と、望まれない方法において、相互作用するものである。本発明に使用されるような活性炭と対照的に、アルミナ、シリカ若しくはその他の鉱物酸化物のような従来のキャリヤ材料は、使用される成分の活性を減少させる酸性基若しくは塩基性基を有するものであり、且つこれは活性炭を有する場合ではない。
【００４０】
それ故に、要約すれば、本発明によって強化された活性炭は、物理吸着及び化学吸着の結合に基づく顕著な吸着特性を有すると同時に、従来の活性炭と対照的に−吸着された物質が脱離する十分に低下した傾向を示す。特に、たとえば消耗若しくは過大負荷の場合に、予め吸着された物質の脱離及び再離脱のような従来の活性炭に頻繁に起こることは、本発明によって使用される活性炭の事実上若しくは完全な欠如である。反応性／触媒性特性と同時にその特有の吸着特性を有する活性炭を提供するという本発明の概念は、永続的及び一般的に不可逆的な結合及び吸着された物質の効果的な分解を確保するとともに、それは、それらの物質の減少された脱離及び総合吸着能力の上昇を等しく導くものである。
【００４１】
さらに、本発明のフィルタ材料は、−従来技術とは全く異なり−特に有害ガスの濃度を減少させることについて、常に著しい吸着特性を有する。本発明に係るフィルタ材料の１つの利点は、吸着が、排除されるべき有害物質／ガスが大変低いレベルであっても十分であることであり、吸着が、即座に遅延することなく、たとえば所定の閾値によって開始されるということなしに、確保されることである。そのため、大変低いレベルの望まれない有害物質及びガスであっても、本発明のフィルタ材料によって排除されるので、たとえば遅延が避けられる。これは、クリーンルーム雰囲気の達成について特別な意味を有するものである。
【００４２】
本発明のフィルタ材料は、吸着された物質を、永続的に、特に不可逆的に結合するものであり、脱離は、一般的に少ないものであり、且つ／又は従来の活性炭による場合よりも十分に少ないものである。いかなる理論にとらわれることなしに、この現象が、いくつかの場合において、複合体の不可逆的結合によって且つ／又はイオン液体（ＩＬ）における結合によって説明されると考えられている。そのため、ヨウ素含有含浸系が使用されている時ですら、ヨウ素の放出は観察されていない。
【００４３】
本発明のフィルタ材料に使用される活性炭は、一般的に、たとえばガスの吸着に、且つ、特に硫黄含有ガス（たとえば硫黄酸化物及び／若しくは硫化水素）、窒素含有ガス（たとえば窒素酸化物及び／若しくはアンモニアのような窒素水素化物）、及びハロゲン含有ガス（たとえばハロゲン、塩化水素ガス等）の吸着にために使用される。本発明のフィルタ材料に使用される活性炭は、ハロゲンそれ自体の吸着、特にガス又は蒸気の形で、たとえばヨウ素蒸気等の形での吸着に使用される。この理由について、本発明のフィルタ材料に使用される活性炭は、たとえばクリーンルーム等のための浄化された空気の浄化／供給のために使用されるものである。
【００４４】
また、本発明のフィルタ材料に使用される活性炭は、吸着に関して、特に硫黄酸化物及び窒素酸化物、ハロゲン化水素、シアンガス、シアン化水素、硫化水素、及び／若しくはアンモニア、及び塩素ガスの物理吸着及び／若しくは化学吸着に関して良好な特性を有する。
【００４５】
本発明のフィルタ材料に使用される活性炭のさらなる利点は、吸着特性が、大気の湿度から、特に使用条件下で通常の大気湿度に関して、少なくとも実質的に独立していることである。
【００４６】
さらに、本発明のフィルタ材料で使用される活性炭は、空気のような浄化されるべき媒体から吸着されるべき（有害）物質／ガスの低い濃度と同様に高い濃度でも著しい吸着特性を有する。これは、この活性炭が、たとえばクリーンルーム条件のための空気の浄化にも使用することができることを意味する。
【００４７】
本発明に関して使用されるイオン液体（ＩＬ）は、低い温度で溶解する塩、たとえば特に室温（Ｔ＝２０℃）で液体である塩を具備する。さらに、本発明によって使用されるイオン液体（ＩＬ）は、たとえばイオン液体（ＩＬ）がイオン／解離形状である非分子のイオン特性を有する。本発明によって使用されるイオン液体（ＩＬ）の溶融点は、２５０℃〜−９０℃の範囲内、特に２００℃〜−１００℃の範囲内、好ましくは１００℃〜−９０℃の範囲内である（大気圧、たとえば１．０１３ｂａｒで）。
【００４８】
イオン液体（ＩＬ）は、イオン溶液（ＩＬ）の正味荷電が中性であるとの但し書きにしたがって、陽イオン（カチオン）及び陰イオン（アニオン）から形成されている。一般的に、イオン液体（ＩＬ）のアニオンだけでなくカチオンもまた事実上独立して有機又は無機であるので、イオン液体（ＩＬ）は、通常低温で溶解する有機塩又は無機塩である。イオン液体（ＩＬ）のカチオン及び／若しくはアニオンは、一価であることが好ましいが、価数はまたより高い且つ／又は（仮に全体的な電荷中和が維持されたとしても）異なっており、アニオンの数は、必ずしもカチオンの数と等しくない。イオン液体（ＩＬ）が異なるアニオン及び異なるカチオンの両方の結合を示すことも同様に可能である。
【００４９】
基本的なアニオン及び／若しくはカチオンの適当な選択は、意図的に極性を変化させて基本的なイオン液体（ＩＬ）の溶解度特性を調整／変化させる特別は方法である。水混和性イオン液体だけでなく水非混和性イオン液体もまた、この方法において使用され／変化されることができる。原則的な可能性は、これが本発明によれば好ましくないものであるが、有機溶剤とですら二相を形成するようなイオン液体（ＩＬ）の使用である。本発明によって好ましいことは、使用されるイオン液体（ＩＬ）が、特に極性有機液体／溶媒に混和性若しくは溶解性である化合物であることである。
【００５０】
通常の分子性液体と対比して、イオン液体（ＩＬ）は、全体として完全なイオン／イオンである。先に囲繞した特性によれば、イオン液体（ＩＬ）は、低い温度ですら、たとえば室温（Ｔ＝２０℃）で、且つ大気圧で、いわゆる溶解した形であり、且つ／又は、基補填基にカチオン及びアニオンに基づいた解離された形である。
【００５１】
これに関連して、イオン液体（ＩＬ）は、特に物理吸着特性、たとえば電気伝導特性、所定の溶解特性及び混合特性を有する。イオン液体（ＩＬ）は、極端に低い蒸気圧及びこれによる極微細な蒸発傾向を有する。これはまた、大きな工学的利点でもあるので、これは、たとえば反応混合物の蒸留分離が、溶媒と生成物の間の共沸混合物形成についての公知技術の問題が生じないので、生成物除去の効果的な作業であることを意味する。また、イオン液体（ＩＬ）は、２００℃以上であるそれらの熱分解温度以下での高真空状態下ですら、蒸発等による少なくとも実質的な巨視的ロスを被らない。さらに、本発明によって使用されるイオン液体（ＩＬ）は、可燃性ではない。
【００５２】
イオン液体（ＩＬ）の物理吸着特性は、それらのカチオン及び／若しくはアニオンの構造を変化させるための大きな範囲により、広い限定の間で変化／調整させることができるので、本発明に関連して使用されるイオン液体（ＩＬ）が、特定の計画的利用のためにどちらかといえば特注され／最適化され、それによって金属成分で、本発明によって使用される活性炭の効果的な強化が可能になるものである。たとえば、極性、粘度、融解挙動、特に融解点等が、特定の方法において決定され／設定されるものである。
【００５３】
具体的には、イオン液体（ＩＬ）は、イオンだけを含むような液体である。基本的な塩が水のような溶媒中の溶質であることなしに、溶解の形のいわゆる液体塩である。したがって、上述したように、大気圧下で、２５０℃以下の温度で、特に２００℃以下の温度で、好ましくは１００℃以下の温度で、液体／溶融状態であるような塩である。要約すれば、イオン液体（ＩＬ）は、使用可能な特性の集合体について優れているといえる。上述したように、イオン液体（ＩＬ）は、熱的に安定しており、不燃性であるとともに、大変低くほとんど測定不能な蒸気圧を有するものである。さらに、イオン液体（ＩＬ）は、多数の物質に関して大変良好な溶解特性を有する。それらの純粋なイオン構造によって、イオン液体（ＩＬ）は、特別な電気化学特性、たとえば電気伝導性及び電気化学安定性，且つこれにより酸化及び還元に対する高い安定性を有するものである。特に、カチオン／アニオンのための特にカチオンのための特定の有機環、及び／若しくは側鎖及び／若しくは置換基を使用することによって、カチオン及びアニオンを変化させる能力は、たとえば水若しくは有機溶剤への溶解を変化させるために使用され、且つ、これは溶融点及び粘度に等しく適用されるものである。
【００５４】
イオン液体（ＩＬ）に関するさらなる情報は、ヴァッセルシェイド  Ｐ．、カイム  Ｗ．、アンゲヴァンテ・ケミー、２０００，１１２，３９２６−３９４５によって発行された科学論文を参照することができる。
【００５５】
一般的に、本発明によって使用されるイオン液体（ＩＬ）は、一般的化学式［Ｋａｔ］ｎ＋［Ａｎ］ｎ−で示される化合物であり、ここで、「Ｋａｔ」はカチオンを示し、「Ａｎ」はアニオンを示し、「ｎ」は１又は２に等しい整数、特に１に等しい整数を示すものである。したがって、前記イオン液体（ＩＬ）は、一価のカチオン及び／若しくはアニオンを有することが、本発明によれば好ましいものである。
【００５６】
イオン液体（ＩＬ）は、一般的化学式［Ｋａｔ１］ｘｙ＋［Ａｎ１］ｙｘ−で示される化合物であり、「Ｋａｔ１」はカチオンを示し、「Ａｎ１」はアニオンを示し、「ｘ」「ｙ」はそれぞれ独立して１〜４の整数を示し、特に１〜３の整数を示し、好ましくは１の整数を示すものである。
【００５７】
イオン液体（ＩＬ）のカチオン［Ｋａｔ］ｎ＋は、さらに窒素含有カチオンである。これに関連して、窒素含有カチオンが、第４級アンモニウムカチオン、イミダゾリウムカチオン、ピラゾリウムカチオン及びトリアジニウムカチオンの群から選択されること、特にイミダゾリウムカチオンであることが、本発明によって提供されるものである。ここで複素環式芳香族化合物の指定は、上述した基本構造若しくはコアそれ自体に関するだけでなく、これらの基本構造若しくはコアの置換誘導体を包含するものであり、このため、特に下記に示される置換基が考慮されるものである。
【００５８】
本発明に関連して、イオン液体（ＩＬ）の［Ｋａｔ］ｎ＋は、リン含有カチオン、特にホスホニウムカチオンであることが提供される。
【００５９】
イオン液体（ＩＬ）のカチオン［Ｋａｔ］ｎ＋が、下記の群から選択されることが、本発明の目的について特に利益的であることが見いだされる。
【００６０】
・一般化学式（Ｉ）の第４級アンモニウム：
［ＮＲ１Ｒ２Ｒ３Ｒ］＋      化学式（Ｉ）
【００６１】
・一般化学式（ＩＩ）のホスホニウムカチオン：
［ＰＲ１Ｒ２Ｒ３Ｒ］＋      化学式（ＩＩ）
【００６２】
・一般化学式（ＩＩＩ）のイミダゾリウムカチオン：
【００６３】
【化１】
0005826394.tif 000002
【００６４】
化学式（ＩＩＩ）において、イミダゾール核は、付加的に（Ｃ１−Ｃ８）−アルキル基、（Ｃ１−Ｃ８）−アルコキシ基、（Ｃ１−Ｃ８）−アミノアルキル基、（Ｃ５−Ｃ１２）−アリール基及び（Ｃ５−Ｃ１２）−アリール（Ｃ１−Ｃ８）−アルキル基から選択される少なくとも１つの基で置換されるものである。
【００６５】
・一般化学式（ＩＶ）のピリジニウムカチオン：
【００６６】
【化２】
0005826394.tif 000003
【００６７】
化学式（ＩＶ）において、ピリジン核は、付加的に（Ｃ１−Ｃ６）−アルキル基、（Ｃ１−Ｃ６）−アルコキシ基、（Ｃ１−Ｃ６）−アミノアルキル基、（Ｃ５−Ｃ１２）−アリール基、若しくは（Ｃ５−Ｃ１２）−アリール（Ｃ１−Ｃ６）−アルキル基から選択される少なくとも１つに基で置換されるものである。
【００６８】
・一般化学式（Ｖ）のピラゾリウムカチオン：
【００６９】
【化３】
0005826394.tif 000004
【００７０】
化学式（Ｖ）において、ピラゾール核は、付加的に（Ｃ１−Ｃ６）−アルキル基、（Ｃ１−Ｃ６）−アルコキシ基、（Ｃ１−Ｃ６）−アミノアルキル基、（Ｃ５−Ｃ１２）−アリール基、又は（Ｃ５−Ｃ１２）−アリール（Ｃ１−Ｃ６）−アルキル基から選択された少なくとも１つの基で置換されるものである。
【００７１】
・一般化学式（ＶＩ）のトリアジニウムカチオン：
【００７２】
【化４】
0005826394.tif 000005
【００７３】
化学式（ＶＩ）において、トリアジン核は、付加的に（Ｃ１−Ｃ６）−アルキル基、（Ｃ１−Ｃ６）−アルコキシ基、（Ｃ１−Ｃ６）−アミノアルキル基、（Ｃ５−Ｃ１２）−アリール基、又は（Ｃ５−Ｃ１２）−アリール−（Ｃ１−Ｃ６）−アルキル基から選択された少なくとも１つの基で置換されるものである。
【００７４】
お互いに独立した化学式（Ｉ）〜（ＶＩ）において、ラジカルＲ１、Ｒ２及びＲ３は、
・水素；
・線形若しくは分岐、飽和若しくは不飽和、脂肪族若しくは脂環式の（Ｃ１−Ｃ２０）−アルキル基；
・特にＮ、Ｏ及びＳの群から選択された少なくとも１つのハロゲン原子をそれぞれに有するヘテロアリール基若しくは（Ｃ３−Ｃ８）−ヘテロアリール−（Ｃ１−Ｃ６）−アルキル基であって、ヘテロアリールラジカルが、付加的に少なくとも１つの基、特に少なくとも１つの（Ｃ１−Ｃ６）−アルキル基、及び／若しくは少なくとも１つのハロゲン原子で置換されているもの；且つ、
・アリール基若しくは（Ｃ５−Ｃ１２）−アリール−（Ｃ１−Ｃ６）−アルキル基であって、特に上述した基がそれぞれ少なくとも１つの（Ｃ１−Ｃ６）−アルキル基、及び／若しくは少なくとも１つのハロゲン原子で置換されているもの；
からそれぞれ独立して選択されるもの；
【００７５】
お互いに独立した化学式（Ｉ）〜（ＶＩ）において、ラジカルＲは、
・線形若しくは分岐、飽和若しくは不飽和、脂肪族若しくは脂環式の（Ｃ１−Ｃ２０）−アルキル基；
・（Ｃ３−Ｃ８）−ヘテロアリール−（Ｃ１−Ｃ６）−アルキル基であって、Ｎ、Ｏ及びＳの群から選択される少なくとも１つのハロゲン原子を有し、ヘテロアリールラジカルが、付加的に少なくとも１つの基、特に少なくとも１つの（Ｃ１−Ｃ６）−アルキル基、及び／若しくは少なくとも１つのハロゲン原子で置換されているもの；且つ、
・（Ｃ５−Ｃ１２）−アリール−（Ｃ１−Ｃ６）−アルキル基であって、特に上述した基がそれぞれ少なくとも１つの（Ｃ１−Ｃ６）−アルキル基、及び／若しくは少なくとも１つのハロゲン原子で置換されているもの；
からそれぞれ独立して選択されるもの。
【００７６】
本発明によって好ましい具体例において、イオン液体（ＩＬ）のカチオン［Ｋａｔ］ｎ＋は、一般化学式（ＩＩＩ）のイミダゾリウムカチオンである。
【００７７】
【化５】
0005826394.tif 000006
【００７８】
化学式（ＩＩＩ）において、イミダゾール核は、付加的に（Ｃ１−Ｃ８）−アルキル基、（Ｃ１−Ｃ８）−アルコキシ基、（Ｃ１−Ｃ８）−アミノアルキル基、（Ｃ５−Ｃ１２）−アリール基及び（Ｃ５−Ｃ１２）−アリール−（Ｃ１−Ｃ８）−アルキル基から選択される少なくとも１つの基で置換されるものであり、且つ、化学式（ＩＩＩ）において、ラジカルＲ及びＲ１は、それぞれ線形若しくは分岐、飽和若しくは不飽和、脂肪族若しくは脂環式から選択されるものであり、特に線形（Ｃ１−Ｃ２０）−アルキル基であり、ラジカルＲ及びＲ１は、お互いに異なっているものであり、且つ／又は、ラジカルＲ及びＲ１は、相互に異なる数の炭素原子を有するものである；且つ／又は、
化学式（ＩＩＩ）において、ラジカルＲは、メチル基であり、化学式（ＩＩＩ）において、ラジカルＲ１は、特に線形（Ｃ１−Ｃ２０）−アルキル基、好ましくは（Ｃ２−Ｃ１２）−アルキル基、より好ましくは（Ｃ２−Ｃ８）−アルキル基である；且つ／又は、
化学式（ＩＩＩ）において、ラジカルＲはメチル基であり、化学式（ＩＩＩ）においてラジカルＲ１は、エチル基、ブチル基若しくはオクチル基であり、特にエチル基である。
【００７９】
イオン液体（ＩＬ）のカチオン［Ｋａｔ］ｎ＋が、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムカチオン（［ＥＭＩＭ］＋）、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウムカチオン（［ＢＭＩＭ］＋）若しくは１−オクチル−３−メチルイミダゾリウムカチオン（［ＯＭＩＭ］＋）であり、特に１−エチル−３−メチルイミダゾリウムカチオン（［ＥＭＩＭ］＋）である。
【００８０】
本発明に使用されるイオン液体（ＩＬ）のアニオン［Ａｎ］ｎ−は、有機若しくは無機アニオンであることが本発明によって提供される。
【００８１】
これに関連して、前記イオン液体（ＩＬ）のアニオン［Ａｎ］ｎ−は、塩化銅（［ＣｕＣｌ３］−）、臭化銅（［ＣｕＢｒ３］−）、塩化スズ（［ＳｎＣｌ３］−、［Ｓｎ２Ｃｌ５］−）、臭化スズ（［ＳｎＢｒ３］−）、塩化亜鉛（［ＺｎＣｌ３］−）、臭化亜鉛（［ＺｎＢｒ３］−）、塩化鉄（［ＦｅＣｌ３］−）、臭化鉄（［ＦｅＢｒ３］−）、塩化コバルト（［ＣｏＣｌ３］−）、臭化コバルト（［ＣｏＢｒ３］−）、塩化ニッケル（［ＮｉＣｌ３］−）、臭化ニッケル（［ＺｎＢｒ３］−）、テトラフルオロホウ酸塩（（［ＢＦ４］−）、テトラクロロホウ酸塩（［ＢＣｌ４］−）、ヘキサフルオロリン酸塩（［ＰＦ６］−）、ヘキサフルオロアンチモン酸塩（（［ＳｂＦ６］−）、ヘキサフルオロヒ酸塩（［ＡｓＦ６］−）、硫酸塩（［ＳＯ４］２−）、炭酸塩（［ＣＯ３］２−）、フルオロスルホン酸塩、［Ｒ’−ＣＯＯ］−、［Ｒ’−ＳＯ３］−、［Ｒ’−ＳＯ４］−、［Ｒ’ＰＯ４］−、テトラキス（３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ホウ酸塩（［ＢＡＲＦ］−）及びビススルホニルアミド［（Ｒ’−ＳＯ２）２Ｎ］−からなる群のアニオンから選択されるものであり、Ｒ’は、１〜１２の炭素原子を有する線形若しくは分岐、脂肪族若しくは脂環式アルキルラジカル、又は、（Ｃ５−Ｃ１８）−アリールラジカル、（Ｃ５−Ｃ１８）−アリール−（Ｃ１−Ｃ６）−アルキルラジカル若しくは（Ｃ１−Ｃ６）−アルキル−（Ｃ５−Ｃ１８）−アリールラジカルであり、前記ラジカルがハロゲン原子及び／若しくは酸素原子で置換されているものである。
【００８２】
前記イオン液体（ＩＬ）のアニオン［Ａｎ］ｎ−は、ジシアンアミド（［Ｎ（ＣＮ）２］−）、特にＣｌ−、Ｂｒ−、Ｆ−、Ｉ−であるハロゲン化物、硝酸塩（［ＮＯ３］−、亜硝酸塩（［ＮＯ２］−）、アニオン性金属錯体、特に［ＣｕＣｌ４］２−、［ＰｄＣｌ４］２−若しくは［ＡｕＣｌ４］−、酢酸塩（［ＣＨ３ＣＯＯ］−）、トリフルオロ酢酸塩（［Ｆ３ＣＣＯＯ］−）、トシル基（［Ｃ７Ｈ７ＳＯ３］−）、ノナフルオロブタンスルホン酸塩（［Ｃ７Ｆ９ＳＯ３］−）、トリス（ペンタフルオロエチル）トリフルオロリン酸塩（［ＰＦ３（Ｃ２Ｆ５）３］−）、トリシアノメチド（［Ｃ（ＣＮ）３］−）、テトラシアノホウ酸塩（［Ｂ（ＣＮ）４］−）、チオシアン酸塩（［ＳＣＮ］−）、カルボン酸塩（［Ｒ”−ＣＯＯ］−）、スルホン酸塩（［Ｒ”−ＳＯ３］−）、ジアルキルリン酸塩（［Ｒ”ＰＯ４Ｒ’’’］−）、又は、ビススルホニルイミド（［Ｒ”−ＳＯ２］２Ｎ）−）からなる群から選択されるものであり、Ｒ”及びＲ’’’は、線形、分岐、脂肪族若しくは脂環式の（Ｃ５−Ｃ１８）−アルキルラジカル又は（Ｃ５−Ｃ１８）−アリールラジカルであり、（Ｃ５−Ｃ１８）−アリール−（Ｃ１−Ｃ６）−アルキルラジカル又は（Ｃ１−Ｃ６）−アルキル−（Ｃ５−Ｃ１８）−アリールラジカルであり、特にそのラジカルが付加的にハロゲン原子又は酸素原子で置換されるものである。
【００８３】
本発明のフィルタ材料に使用される活性炭の吸着特性に関する特に良好な結果は、イオン液体（ＩＬ）のアニオン［Ａｎ］ｎ−が、ハロゲン化物アニオンであり、特にＣｌ−、Ｂｒ−、Ｆ−、Ｉ−であり、好ましくはＣｌ−である時に、且つ／又は、イオン液体（ＩＬ）のアニオン［Ａｎ］ｎ−が、カルボン酸アニオンであり、特に酢酸塩アニオンである時に、得られるものである。
【００８４】
本発明によれば、イオン液体（ＩＬ）は、下記する化学式（ＶＩＩ）〜（ＩＸ）に示される化合物の群から選択されることが好ましいものである。
【００８５】
【化６】
0005826394.tif 000007
【００８６】
【化７】
0005826394.tif 000008
【００８７】
【化８】
0005826394.tif 000009
【００８８】
イオン液体（ＩＬ）が化学式（ＶＩＩ）の化合物であることが、これに関連して特に利益的であることが見いだされる。
【００８９】
これに関して、出願人は、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムカチオン（［ＥＭＩＭ］＋）、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウムカチオン（［ＢＭＩＭ］＋）、及び／若しくは１−オクチル−３−メチルイミダゾリウムカチオン（［ＯＭＩＭ］＋）の形のカチオンを有するイオン液体（ＩＬ）の使用、特に対応する塩化物アニオンの使用が、触媒性／反応性特性を有する本発明のフィルタ材料に使用される活性炭の強化に著しい結果を与えること、特に［ＥＭＩＭ］＋、［ＢＭＩＭ］＋及び［ＯＭＩＭ］＋の順に、特にそのうちの［ＥＭＩＭ］＋が、最上の結果が得られること、いわゆる金属成分で強化されたことに関して得られた結果が、置換の鎖長が減少するように改善することを見いだした。この理論にとらわれることなしに、上述したカチオンは、特に対応する塩化物アニオンと一緒に使用されるときに、強化される活性炭との良好な適合性を有し、活性炭の細孔系の効果的な含浸を確保することができると考えられるものである。問題となっているカチオンの大きさ、電荷密度及び空間的構造は、特にここでその役割を果たすものである。上述したように、［ＥＭＩＭ］＋を使用することによって、改善された結果が得られ、その細孔の近接性が最適化されるということができる。さらに、カチオンの側のより小さい大きさは、金属成分若しくは金属含有イオン液体（ＩＬ）における金属／金属化合物のより大きな留分、特により大きなモル質量留分を達成し、触媒性／反応性特性を得ることが可能となるものである。
【００９０】
本発明に関連して、金属成分がお互いに異なるイオン液体（ＩＬ）の混合を含むことも可能である。
【００９１】
さらに、金属成分が、少なくとも１つの金属、特に金属化合物の形の金属、少なくとも１つのイオン液体（ＩＬ）に溶解され及び／若しくは解離される金属、イオン液体（ＩＬ）における金属を含有することが、本発明によれば好ましいものである。言い換えると、イオン液体（ＩＬ）がいわゆる金属成分の金属化合物のための媒体／溶媒であることが、本発明によれば好ましいものである。上述したように、金属化合物が、イオン液体（ＩＬ）に、少なくとも実質的に、完全に溶解／解離されることが好ましいので、金属成分は、全体的に、特に結晶、結晶子及び／若しくは少なくとも実質的に粒子自由液体、特に溶液／溶解物を構成するものである。
【００９２】
金属成分及び／若しくはイオン液体（ＩＬ）が、明確な酸化状態において少なくとも１つの金属、特に少なくとも１つの金属カチオンを有することは、本発明によって提供されるものである。これに関して、金属の酸化状態は、＋Ｉ〜＋ＶＩＩの範囲内、特に＋Ｉ〜＋ＩＶの範囲内、好ましくは＋Ｉ〜＋ＩＩＩの範囲内にあるものである。金属の酸化状態は、＋Ｉ又は＋ＩＩであることが特に好ましいものである。単純イオンの場合、酸化数は電荷の数に対応すると同時に、多核イオン,特にクラスターの場合、酸化数は、電荷の数と異なることができることは、当業者には公知である。
【００９３】
本発明によれば、金属成分及び／若しくはイオン液体（ＩＬ）は、周期律表及びランタニド元素の主群及び遷移群の金属の群から選択される少なくとも１つの金属を含むことができる。同様に、金属成分及び／若しくはイオン液体（ＩＬ）が、周期律表の主群若しくは遷移群から選択された少なくとも１つの金属又は少なくとも１つのランタニド元素を含むことも可能である。さらに、金属成分及び／若しくはイオン液体（ＩＬ）は、周期律表の主群ＩＶの元素若しくは遷移群Ｉ，ＩＩ，ＩＩＩ，ＩＶ，Ｖ，ＶＩ，ＶＩＩ及びＶＩＩＩの元素から選択される少なくとも１つの金属、特に、周期律表の主群ＩＶの元素若しくは遷移群Ｉ及びＩＩの元素から選択される少なくとも１つの金属を含むものである。
【００９４】
金属成分及び／若しくはイオン液体（ＩＬ）が、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｈｇ、Ｓｎ、Ｃｅ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｃｏ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ及びＰｔの群から、特にＺｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｎｉ及びＣｕの群から選択された少なくとも１つの金属を含むことが本発明によれば好ましいものである。
【００９５】
一般的に、金属成分及び／若しくはイオン液体（ＩＬ）は、イオン液体（ＩＬ）に溶解性若しくは解離性である少なくとも１つの金属を有するものであり、上記に限定されたような少なくとも１つに金属に基づくものである。同様に、金属成分及び／若しくはイオン液体（ＩＬ）は、少なくとも１つの有機又は無機金属化合物、好ましくは上記に限定されたような少なくとも１つの金属に基づく金属化合物、特に金属塩若しくは金属酸化物、好ましくは金属塩を有するべきである。
【００９６】
本発明に関連してこれに関して使用される「溶解性」若しくは「解離性」という言葉は、選択された濃度／量で、金属化合物が、イオン液体（ＩＬ）／金属成分に、少なくとも実質的に完全に溶解し／解離した状態において存在すること、いわゆる少なくとも実質的に，これに関して固体の粒子／結晶及び／若しくは結晶子が金属化合物に存在しないことを意味するものとして理解されるものである。
【００９７】
金属成分及び／若しくはイオン液体（ＩＬ）が、有機若しくは無機金属塩、好ましくは上記に定義されたような少なくとも１つの金属に基づく有機若しくは無機金属塩を含んでいることは、本発明に関連して特に提供されることである。当該金属塩は、ハロゲン化物塩、硫酸塩、硫化物、亜硫酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、リン酸塩、リン化物、亜リン酸塩、カルバミン酸塩、アルコキシド及びカルボン酸塩からなる群、特にハロゲン化物塩及びカルボン酸塩から選択されることが望ましいものである。
【００９８】
さらに、金属成分及び／若しくはイオン液体（ＩＬ）は、金属ハロゲン化物、好ましくは上記に定義されたような少なくとも１つの金属に基づく金属ハロゲン化物、特にフッ素化物、塩化物、臭化物若しくはヨウ化物、好ましくは塩化物若しくは金属のカルボン酸塩、特に酢酸塩を含むことが好ましいものである。
【００９９】
本発明によって特に好ましい具体例において、金属成分及び／若しくはイオン液体（ＩＬ）は、塩化ニッケル、塩化銅、酢酸亜鉛及び酢酸スズの群から選択される金属化合物を含むことができるものである。たとえば、窒素含有ガス、特にアンモニア（ＮＨ３）を吸着するための銅化合物／塩、特に塩化銅の形の銅化合物／塩の使用は、この理論にとらわれることなしに、アンモニアが不可逆的ガス結合の形で吸着されるものと考えられることに利点を見いだすことができるものである。この化学吸着は、吸着されたアンモニアの一部が物理吸着を介して結合されるが、銅テトラミン錯体（［Ｃｕ（ＮＨ３）４］２＋）の形成過程において生じるものである。また、その結果は、吸着された化合物の最小限の脱離である。
【０１００】
さらにまた、イオン液体（ＩＬ）は、溶解した形の金属及び／若しくは金属化合物とともに存在する。同様に、上述したように、金属及び／若しくは金属化合物は、少なくとも実質的に結晶及び／若しくは結晶子ではない形でイオン液体（ＩＬ）に存在するものである。同様に、金属及び／若しくは金属化合物は、少なくとも実質的に溶解、少なくとも実質的に解離された形で、イオン液体（ＩＬ）の中に存在するものである。
【０１０１】
イオン液体（ＩＬ）における金属の量は、広い限定の間で変化することができるものである。しかしながら、本発明の好ましい実施例において、イオン液体（ＩＬ）は、イオン液体（ＩＬ）に基づいて、金属として計算して、０．００１重量％〜８０重量％の量で、特に０．０１重量％〜６０重量％の量で、好ましくは０．１重量％〜５０重量％の量で、金属、特に金属化合物を含むものである。
【０１０２】
特に良好な結果は、金属成分／金属含有イオン液体（ＩＬ）が、特に金属化合物の形の金属を、金属成分／金属含有イオン液体（ＩＬ）に基づいて、金属として計算して、１％〜９０％の範囲内、特に５％〜７０％の範囲内、好ましく１０％〜６０％の範囲内、より好ましくは１０％〜５５％の範囲内のモル質量留分において、含有する時に、得られるものである。
【０１０３】
イオン液体（ＩＬ）と使用される金属の間の比率は、触媒性／反応性特性について重要性を有する。特に良好な結果は、金属に対するイオン液体（ＩＬ）のモル比「［イオン液体（ＩＬ）：金属］」が、［１０：１］〜［０．１：１０］の範囲内、特に［１：０．５］〜［１：３］の範囲内、好ましくは［１：０．６］〜［１：２］の範囲内、より好ましくは［１：１］〜［１：１．６］の範囲内にあるときに、本発明によって得られるものである。
【０１０４】
金属／金属化合物の量及びモル質量留分且つ金属に対するイオン液体（ＩＬ）のモル比に関する限りにおいて、その上限は、金属／金属化合物の溶解挙動に関して、少なくとも実質的に金属／金属化合物の固体物／結晶／結晶子が結果として生じる溶液／溶解物において存在しないように、適当に選択され／調整されるものである。これは、当業者の通常の専門知識の範囲内である。
【０１０５】
金属成分を有する活性炭の湿潤／含浸を最適化するために、イオン液体（ＩＬ）及び金属の混合物、特に溶液及び／若しくは溶解物、特に金属化合物は、温度Ｔ＝２０℃及び大気圧で、１ｇ／ｃｍ３〜２．５ｇ／ｃｍ３の範囲内、特に１．２ｇ／ｃｍ３〜２ｇ／ｃｍ３の範囲内、好ましくは１ｇ／ｃｍ３〜２．５ｇ／ｃｍ３の範囲内、より好ましくは１．３ｇ／ｃｍ３〜１．９ｇ／ｃｍ３の範囲内の特定の密度を有するものである。この特定の密度は、温度Ｔ＝２０℃及び大気圧で、ヘリウムピクノメータによって測定されるものである。
【０１０６】
活性炭が、金属含有イオン液体（ＩＬ）と部分的に接触し且つ／又は湿潤化され且つ／又は覆われ、特に金属含有イオン液体（ＩＬ）で含浸されることが、本発明に関して特に提供されるものである。同様に、活性炭及び／若しくは活性炭の細孔系、特にミクロ細孔、メソ細孔及び／若しくはマクロ細孔の表面、好ましくは活性炭及び／若しくは活性炭の細孔系の表面が、少なくとも部分的な範囲で且つ／又は定義された程度の被覆率／充填度において、金属含有イオン液体（ＩＬ）と接触し且つ／又は湿潤化され且つ／又は覆われ、特に金属含有イオン液体（ＩＬ）で含浸されることが、本発明によって提供されるものである。
【０１０７】
外部及び内部構造の両方に関して金属成分での活性炭の強化は、実質的に、活性炭の側の触媒活量／反応度の特に高いレベルを可能にするものである。
【０１０８】
これに関して、活性炭が、活性炭の容量に基づいて１容量％〜７０容量％の量で、特に２容量％〜６０容量％の量で、好ましくは３容量％〜５０容量％の量で、より好ましくは５容量％〜４０容量％の量で、金属含有イオン液体（ＩＬ）を含むときに、本発明に関する利点を有するものである。同様に、活性炭が、活性炭の容量に基づいて、１容量％以上、特に２容量％以上、好ましくは３容量％以上、より好ましくは５容量％以上の量において、金属含有イオン液体（ＩＬ）を含有することが、本発明によって提供されるものである。上記に引用された下限値に加えて、その上限値も、使用されるイオン液体（ＩＬ）の量に関して大変重要である。活性炭が、活性炭の容量に基づいて、７０容量％以下、特に６０容量％以下、好ましくは５０容量％以下、より好ましくは４０容量％以下の量において金属含有イオン液体（ＩＬ）を含有することが、本発明によって提供されるものである。
【０１０９】
吸着特性、特に結合された物理吸着特性及び化学吸着特性に関して、金属含有イオン液体（ＩＬ）に対する活性炭の細孔充填度αが、大変重要である。金属含有イオン液体（ＩＬ）に関する活性炭が、０．０１〜０．９９、特に０．０５〜０．８，好ましくは０．１〜０．６、より好ましくは０．１５〜０．５の範囲内の細孔充填度αを有することが、本発明によって好ましいものである。これに関連して、金属含有イオン液体（ＩＬ）に関する活性炭が、０．９９以下、特に０．８以下、好ましくは０．６以下、より好ましくは０．５以下の細孔充填度αを有するものである。同様に、金属含有イオン液体（ＩＬ）に関して本発明に使用される活性炭が、０．０１以上、特に０．０５以上、好ましくは０．１以上、より好ましくは０．１５以上の細孔充填度αを有するものである。
【０１１０】
前記細孔充填度αは、数式［α＝ＶＩＬ／（Ｖｐｏｒｅ・ｍｃａｒｒｉｅｒ）］によって計算される。上述した数式において、「ＶＩＬ」は、使用されるイオン液体（ＩＬ）の容量を示すものであり、「ｍｃａｒｒｉｅｒ」は、使用される活性炭の容量を示すものであり、「Ｖｐｏｒｅ」は、活性炭の所定の（質量ベースの）細孔容量を示すものである。言い換えると、細孔充填度αは、金属含有であり且つ／又は金属イオンを含むイオン液体（ＩＬ）に基づく金属成分での活性炭の接触／湿潤／被覆、特に含浸の程度についての度合いを示すものである。細孔充填度αが０．２であることは、細孔容量の２０％が、金属成分で充填されていること、−この理論にとらわれることなしに−特定の細孔の壁が、イオン液体（ＩＬ）及び金属若しくは金属イオンを具備する金属成分の対応する層で濡れさせられていることを示すことを意味している。ここで金属成分の層厚は、数ｎｍの範囲である。細孔充填度αを所定の値に設定することは、細孔系の所定比率が、フリーのままであること−金属成分で被覆されていないものがあること−且つこれによって物理吸着特性を有することが確保されるものである。
【０１１１】
また、本発明に関して、細孔充填度α及び／若しくは金属含有イオン液体（ＩＬ）の量は、活性炭の（内部）細孔容量の２０％〜９５％、特に３０％〜９０％、好ましくは４０％〜８０％が、金属含有イオン液体（ＩＬ）で充填されないように決定されるものである。言い換えると、活性炭が金属含有イオン液体（ＩＬ）で強化された後、活性炭の２０％〜９５％、特に３０％〜９０％、好ましくは４０％〜８０％の（内部）細孔容量が、吸着工程、特に物理吸着工程に自由に到達できるものである。これは、金属含有イオン液体（ＩＬ）での強化が、活性炭それ自体によって、特に物理吸着に基づいて、まだ十分な吸着能力を残していることを確保するものである。
【０１１２】
液体の形の反応性／触媒性活性成分で、キャリヤ系を特別に強化するという本発明の概念に基づいて、本発明のフィルタ材料に使用される活性炭は、ＳＩＬＰ（支持イオン液体相）系として構成され且つ呼ばれるものである。
【０１１３】
金属成分での強化に関する本発明に関して使用される活性炭は、非常の多数の異なる活性炭のいずれかであるか、たとえばミクロ細孔、メソ細孔及びマクロ細孔の分配に関して異なる細孔構造のいずれかである。商業的に適した活性炭が、特に使用される。本発明に関して強化／含浸のために使用される活性炭は、ブリュッヒャーゲーエムベーハー、エルクラート、ドイツ若しくはアブソーテックゲーエムベーハー、プレムニッツ、ドイツによって市販されているものである。
【０１１４】
本発明のやり方で強化のために使用される活性炭は、特に粒状、特別に球状の活性炭である。
【０１１５】
本発明による含浸のために使用される活性炭、特に顆粒炭素若しくは球状炭素は、従来技術の公知の方法によって取得可能である。代表的な粒状／球状のスルホン化有機ポリマー、特にジビニルベンゼン−架橋ポリスチレンに基づくスルホン化有機ポリマーは、炭化され且つそれに続いて活性化されて、当該活性炭を形成する。これに関するさらなる詳細については、たとえばＤＥ４３２８２１９Ａ１、ＤＥ４３０４０２６Ａ１、ＤＥ１９６００２３７Ａ１及びＥＰ１９１８０２２Ａ１公報、且つ／又は、いくつかの対応特許であるＵＳ７，７３７，０３８Ｂ２公報を平行して参照することができるものである。同様に、ピッチ等のような別の開始材料に基づく活性炭を使用することも可能である。これは、それ自体当業者には公知である。
【０１１６】
使用される活性炭に関する以下に引用されるパラメータのデータは、標準化され若しくは明確に報告された測定方法によって、又は、それ自体当業者によく知られている測定方法を使用することによって測定されたものである。特に多孔率に関する特徴、細孔サイズ分布に関する特徴、及び他の吸着特性に関するパラメータのデータは、特定の活性炭及び／若しくは測定された生成物の特定の窒素吸着等温線から得られるものである。
【０１１７】
本発明は、０．００１〜２ｍｍ、特に０．０１〜１ｍｍ、好ましくは０．０５〜０．８ｍｍ、より好ましくは０．１〜０．７ｍｍ、特に好ましくは０．１５〜０．６ｍｍの範囲内の粒子サイズ、特に微粒子直径を有する活性炭を使用する。この場合、活性炭に基づいて、使用される活性炭の８０重量％以上、特に９０重量％以上、好ましくは９５重量％以上が、上述した範囲の粒子サイズ、特に微粒子直径を有するものである。
【０１１８】
活性炭が、０．０１〜１ｍｍ、特に０．０５〜０．８ｍｍｍ、好ましくは０．１〜０．６ｍｍ、より好ましくは０．１５〜０．５ｍｍ、特に好ましくは０．２〜０．４ｍｍの範囲内のメジアン粒子サイズ（Ｄ５０）、特にメジアン微粒子直径（Ｄ５０）を有することが、本発明によってさらに利益的である。
【０１１９】
当該微粒子サイズ／直径は、たとえばＡＳＴＭ  Ｄ２８６２−９７／０４の手順に基づいて測定される。さらに、上述したサイズは、篩い分け分析、Ｘ線回折、レーザ回折法等に基づく測定方法で測定される。特別な測定方法は、当業者にはそれ自体公知であるので、これに関してさらなる説明は必要ないものと思う。
【０１２０】
さらに、本発明のフィルタ材料に使用される活性炭は、０．４〜４ｃｍ３／ｇ、特に０．５〜３．５ｃｍ３／ｇ、好ましくは０．６〜３ｃｍ３／ｇ、より好ましくは０．７〜２．５ｃｍ３／ｇの範囲内の総細孔容積、特にグールビチ総細孔容量を有するものである。これに関して、活性炭の総細孔容積、特にグールビチ総細孔容積の５０％〜９９％、特に６０％〜９９％、好ましくは７０％〜９５％が、５０ｎｍ以下の細孔直径を有する細孔、特にミクロ細孔及び／若しくはメソ細孔によって形成されること、且つ／又は、活性炭の総細孔容積、特にグールビチ総細孔容積の２０％〜８５％、特に３０％〜８０％、好ましくは４０％〜７５％が、２ｎｍ〜５０ｎｍの範囲内の細孔直径を有する細孔によって、特にメソ細孔によって形成されていることが、本発明による利点である。
【０１２１】
本発明によれば、高いミクロ多孔率及びメソ多孔率を有する活性炭、特に高いメソ多孔率を有する活性炭の使用は、特に硫化水素及びアンモニアのような吸着されるべきガスの吸着に関して、特に良好な結果を与えるものである。
【０１２２】
総細孔容量のグールビチ測定は、当業者にとってそれ自体公知である測定／規定方法である。総細孔容量のグールビチ測定に関するさらなる詳細については、たとえば、Ｌ．グールビチ（１９１５）、物理化学ジャーナル、ロシア、４７，８０５及びＳ．ロウウェル他、多孔性固体及び粉末の特性評価：表面領域細孔サイズ及び密度、クルワーアカデミック出版、化学技術論文シリーズ、１１１ｆｆを参照することができる。
【０１２３】
さらに、活性炭が、０．１〜２ｃｍ３／ｇ、特に０．２〜１．５ｃｍ３／ｇ、好ましくは０．３〜１．１ｃｍ３／ｇ、より好ましくは０．４〜１ｃｍ３／ｇの範囲内の２ｎｍ以下の細孔直径を有する細孔によって形成された細孔容量、特にカーボンブラックミクロ細孔容量を有すること、且つ／又は、活性炭の総細孔容量の２０％〜９５％、特に３０％〜９５％、好ましくは４０％〜９０％が、２ｎｍ以下の細孔直径を有する細孔、特にミクロ細孔によって形成されていることは、本発明に関して提供されるものである。
【０１２４】
測定のカーボンブラック法は、それ自体当業者に知られており、そのためこれに関してさらなる詳細を設ける必要は無い。さらに、細孔表面積及び細孔容量を測定するカーボンブラック法のさらなる詳細については、アメリカ化学学会のゴム分会の会合で示された「窒素吸着によるカーボンブラックの外部表面積の評価」、１９９４年１０月：カンタクローム・インスツルメンツ、ＡＵＴＯＳＯＲＢ−１、ＡＳ１  ＷｉｎＶｅｒｓｉｏｎ  １．５０、操作マニュアル、ＯＭ．０５０６１，カンタクローム・インスツルメンツ  ２００４，フロリダ、ＵＳＡ，頁７１ｆｆを参照することができる。平均細孔直径は、特に窒素吸着等温線に基づいて測定される。
【０１２５】
前記活性炭が、１〜６０ｎｍの範囲内、特に１〜５５ｎｍの範囲内、好ましくは１．５〜５０ｎｍの範囲内、より好ましくは２〜４５ｎｍの範囲内のメジアン細孔直径を有することは、本発明に関連して同様に利点がある。平均細孔直径は、特に窒素吸着等温線に基づいて測定される。
【０１２６】
本発明によって使用される活性炭の吸着特性を維持するために、使用される活性炭は、十分に大きなＢＥＴ表面積を有するものである。特に、活性炭は、５００ｍ２／ｇ〜３５００ｍ２／ｇ、特に６００ｍ２／ｇ〜３０００ｍ２／ｇ、好ましくは７００ｍ２／ｇ〜２７５０ｍ２／ｇ、より好ましくは８００〜２５００ｍ２／ｇの範囲内の所定のＢＥＴ表面積を有するものである。
【０１２７】
ＢＥＴによる所定の表面積を測定することは、原則として、当業者にとってそれ自体公知であるので、さらなる詳細はこれに関して設ける必要が無い。すべてのＢＥＴ表面積の陳述は、ＡＳＴＭ  Ｄ６５５６−０４による測定に関するものである。本発明に関連して、０．０５〜０．１の分圧範囲ｐ／ｐ０におけるマルチポイントＢＥＴ測定法（ＭＰ−ＢＥＴ）は、ＢＥＴ表面積の測定に使用される。ただし、以下に別のものについて明確に述べる場合は除く。
【０１２８】
ＢＥＴ表面積の測定に関する詳細及びＢＥＴ法の詳細については、上述したＡＳＴＭ  Ｄ６５５６−０４基準、及びロンプケミエレクシコン、第１０版、ゲオルグ論文出版、シュタットガルト／ニューヨーク、表題「ＢＥＴ−法」及びそこに引用された引例を含む、及びヴィンナッケル−キュフラー（第３版）、第７巻、頁９３ｆｆ、及び分析化学ジャーナル、２３８、頁１８７〜１９３（１９６８）も参照することができる。
【０１２９】
前記活性炭が、４００〜２５００ｍ２／ｇ、特に５００〜２３００ｍ２／ｇ、好ましくは６００〜２１００ｍ２／ｇ、より好ましくは７００〜１９００ｍ２／ｇのミクロ細孔表面積を有することがさらなる利点である。
【０１３０】
本発明によって使用される活性炭は、１．１〜３．５ｇ／ｍＬ、特に１．５〜３ｇ／ｍＬ、好ましくは１．７５〜２．７５ｇ／ｍＬ、より好ましくは２〜２．５ｇ／ｍＬの所定の密度を有するものである。
【０１３１】
同様に、前記活性炭は、０．１〜１．５ｇ／ｍＬ、特に０．１５〜１ｇ／ｍＬ、好ましくは０．２〜０．８ｇ／ｍＬ、より好ましくは０．３〜０．６ｇ／ｍＬの安定した密度を有するものである。
【０１３２】
また、活性炭が十分な力学的安定性を有することも利点がある。特に、活性炭が、活性炭粒毎に、特に活性炭球毎に、１０Ｎ以上、特に１５Ｎ以上、好ましくは２０Ｎ以上の圧縮強度及び／若しくは破裂強度（重量支持能力）を有することに利点がある。活性炭が、活性炭粒毎に、特に活性炭球毎に、１０Ｎ〜５０Ｎ、特に１２Ｎ〜４５Ｎ、好ましくは１５Ｎ〜４０Ｎの範囲内の圧縮強度及び／若しくは破裂強度（重量支持能力）を有することに利点がある。
【０１３３】
さらに、活性炭の表面が改質されることが、本発明に関連して提供されるものである。これについて、活性炭の表面は、親水性基で改質されるものである。これは、有益な方法において金属成分での含浸を改善することができるものである。
【０１３４】
本発明のフィルタ材料は、原則として、その構造において変わることができる。
【０１３５】
本発明のフィルタ材料に関する限り、そこにある活性炭は自立しており及び／若しくは特にルースベッドの形である。
【０１３６】
しかしながら、その代わりに、活性炭は、キャリヤ材料に適用されることも可能である。これに関して、キャリヤ材料は、ガス透過性、特に空気透過性であり、これに関してキャリヤ材料それ自体に関する限り、１０Ｌ・ｍ−２・Ｓ−１以上、特に３０Ｌ・ｍ−２・Ｓ−１以上、好ましくは５０Ｌ・ｍ−２・Ｓ−１以上、より好ましくは１００Ｌ・ｍ−２・Ｓ−１以上、最も好ましくは５００Ｌ・ｍ−２・Ｓ−１以上のガス透過性、特に空気透過性を有し、且つ／又は、１２７Ｐａの通気抵抗で、１０，０００Ｌ・ｍ−２・Ｓ−１まで、特に２０，０００Ｌ・ｍ−２・Ｓ−１までのガス透過性、特に空気透過性を有するものである。
【０１３７】
本発明に１つの例において、本発明によって使用されるキャリヤ材料は、三次元構造を有する。特にこの例において、本発明によって使用されるキャリヤ材料は、好ましくは開細孔発泡体として、より好ましくはポリウレタン発泡体として構成されるものである。
【０１３８】
しかしながら、代わりの例において、本発明によって使用されるキャリヤ材料は、二次元及び／もしくはシート状構造を有するものである。特に、本発明によって使用されるキャリヤ材料は、好ましくは布状物質として構成されるものである。たとえば、キャリヤ材料は、布状物質、好ましくは空気透過性布状物質、より好ましくは織布、ループ形成編物、ループ引き編物、レイドもしくは接着織物、特に不織布として構成されるものである。
【０１３９】
同様に、キャリヤ材料は、５〜１０００ｇ／ｍ２、特に１０〜５００ｇ／ｍ２、好ましくは２５〜４５０ｇ／ｍ２の基本重量を有するものである。さらに、この例において、キャリヤ材料は、天然繊維及び／若しくは合成繊維（人造繊維）を含む布状物質、又は天然繊維及び／若しくは合成繊維（人造繊維）からなる布状物質である。これに関連して、天然繊維は、羊毛繊維及び綿花繊維（ＣＯ）の群から選択されるものである。さらに、合成繊維は、ポリエステル（ＰＥＳ）；ポリオレフィン、特にポリエチレン（ＰＥ）及び／若しくはポロプロピレン（ＰＰ）；ポリ塩化ビニル（ＣＬＦ）；ポリ塩化ビニリデン（ＣＬＦ）；アセテート（ＣＡ）；トリアセテート（ＣＴＡ）；アクリル（ＰＡＮ）；ポリアミド（ＰＡ）、特に芳香族化合物、好ましくは難燃性ポリアミド；ポリビニルアルコール（ＰＶＡＬ）；ポリウレタン；ポリビニルエステル；（メタ）クリル樹脂、ポリ乳酸（ＰＬＡ）；活性炭；及びそれらの混合物からなる群から選択されるものである。
【０１４０】
主として、活性炭は、キャリヤ材料に及び／若しくはキャリヤ材料上に固定されるものである。これは、たとえば粘着剤（たとえば接着剤）を介して若しくはキャリヤ材料の側の自己−粘着性若しくは自己−接着性によって達成されるものである。
【０１４１】
本発明によるフィルタ材料は、特に空気及び／若しくはガス流から、ある種の有害物質、臭気物質及び有毒性物質を排除するためのフィルタ用フィルタ材料として、特に、ＮＢＣ人工呼吸器、臭気フィルタ、ろ過面、空気フィルタ、特に室内空気浄化用フィルタ、吸着能力を有するキャリヤ構造及び医療分野用フィルタのためのフィルタ材料として構成されるものである。
【０１４２】
さらに、本発明のフィルタ材料は、フィルタユニット及び／若しくはろ過装置に適応させることが可能であり、且つ／又は、フィルタユニット及び／若しくはろ過装置の構成部品及び／若しくは構成要素であることが可能である。
【０１４３】
すでに上述されたような多数の利点を有する。本発明によるフィルタ材料の優れた特性、特に吸着特性によれば、使用の広い範囲及び／若しくはサービスシナリオが、以下に詳細に説明されるように、可能である。
【０１４４】
−本発明の第２の様相によれば−本発明は、さらに、本発明のやり方で、上記に限定され／記載された本発明のフィルタ材料、特にガス処理及びガス浄化のためのフィルタにおける使用のための若しくはフィルタとしてのフィルタ材料、特にクリーンルーム条件のためのフィルタ材料を、少なくとも１つの金属成分で強化され／少なくとも１つの金属成分を与えられた活性炭を使用することによって、特に反応性及び／若しくは触媒性活性を有する活性炭を使用することによって製造する方法であって、この活性炭に関連して、特に多数の個別の活性炭粒子、好ましくは球状及び／若しくは粒状の形の活性炭粒子が、特に好ましくは金属化合物に基づく金属イオンを含有する付加的に低濃度の金属含有イオン液体（ＩＬ）と接触し、特に金属含有イオン液体（ＩＬ）で湿潤化され／被覆され／含浸されるものであり、特に希釈のために使用される溶媒及び／若しくは活性炭によって全く吸収されない及び／若しくは超過して吸収されない金属含有イオン液体（ＩＬ）がその後排除され及び／若しくは分離されるものである。少なくとも１つの金属成分で強化及び／若しくは付帯されたこの方法で得られた活性炭は、その後さらに（ルースベッドとして、若しくはキャリヤ材料に小手されることによって）本発明のフィルタを形成するために加工されるものである。
【０１４５】
同様に、本発明は、本発明のこの様相によって、少なくとも１つの金属成分で強化され／少なくとも１つの金属成分を与えられた活性炭を使用することによって、特に反応性及び／若しくは触媒性活性を有する活性炭を使用することによって、特にクリーンルーム条件のために、ガス処理及び／若しくはガス浄化のためのフィルタに使用されるために及び／若しくはフィルタとして、本発明のやり方で製造する方法を提供するものであり、この方法は、下記する所定の順番（ａ）〜（ｃ）による下記する段階を具備するものである。
（ａ）特に溶解及び／若しくは溶融の形で、好ましくは金属化合物に基づく金属イオンを特に含む金属含有イオン液体（ＩＬ）に基づく少なくとも１つの金属成分を製造し及び／若しくは提供することであって、特に好ましくは金属化合物に基づく金属イオンの形の少なくとも１つに金属が、前記イオン液体（ＩＬ）と接触し、特にイオン液体（ＩＬ）に溶解されること；
（ｂ）金属含有イオン液体（ＩＬ）に基づいて段階（ａ）において得られる金属成分で、好ましくは球状及び／若しくは球状の形で、活性炭、特に多数の個々の活性炭粒子に接触し、特に湿潤及び／若しくは被覆及び／若しくは含浸すること；且つ、
（ｃ）活性炭によって吸収されない及び／若しくは超過して吸収されない金属含有イオン液体（ＩＬ）、それ故に活性炭によって吸収されない及び／若しくは超過して吸収されない金属成分を付加的に排除し及び／若しくは分離すること。
【０１４６】
少なくとも１つの金属成分で強化され／付帯されたこの方法で得られた活性炭は、この後で、さらに（たとえばルースベッドとして若しくはキャリヤ材料等に固定されることによって）−それ自体公知の方法において−本発明のフィルタ材料を形成されるように加工されるものである。一方で、これは、前記段階（ｂ）若しくはもし使用されるならば前記段階（ｃ）が、少なくとも１つの金属成分で強化され若しくは付帯された活性炭によって実施されることを意味し、本発明のフィルタ材料に加工されることを意味する。
【０１４７】
本発明に係る方法は、活性炭の効果的な湿潤／被覆及び／及び含浸を達成さること基づくものである。イオン液体（ＩＬ）を具備する金属成分に活性炭を接触させることは、イオン液体（ＩＬ）を具備する金属成分は、いわば活性炭の表面構造を湿潤化するのではなく、活性炭の内部細孔系に浸透することを確保し、そこでは、ミクロ細孔、メソ細孔及び／若しくはマクロ咲こう細孔構造の表面の定義された被覆／湿潤／含浸を生じる。イオン液体（ＩＬ）の特別な物理化学特性によれば、特に極端に低い蒸気圧に関して、イオン液体（ＩＬ）と金属／金属イオンとの結合は、永続的に、たとえ液体の永続的な触媒的活性／反応性膜が活性炭の外部及び内部表面に形成されるとしても、活性炭の物理吸着性特性において不可逆的衝突なしに、活性炭系上及び内で液体の形で、特に本発明によって使用される活性炭の耐用年数の間保持されるものである。
【０１４８】
本発明によって方法に関連して、段階（ａ）は、イオン液体（ＩＬ）が、イオン液体（ＩＬ）に基づいて金属として計算して、０．０１重量％〜８０重量％、特に０．０１重量％〜６０重量％、好ましくは０．１重量％〜５０重量％の範囲内の量において、金属、特に金属成分を含むように実行されることが提供するものである。これに関連して、金属に対するイオン液体（ＩＬ）のモル比「［イオン液体（ＩＬ）：金属］」が、段階（ａ）において、［１０：０．１］〜［０．１：１０］の範囲内、特に［１：０．５］〜［１：３］の範囲内、好ましくは［１：０．６］〜［１：２］の範囲内、より好ましくは［１：１］〜［１：１．６］の範囲内に設定されることが、本発明によって利益的である。
【０１４９】
さらに、前記段階（ａ）は、  不活性ガス雰囲気において、剪断力の適用で、特に撹拌等によって、実行されるものである。さらに、前記段階（ａ）は、室温（Ｔ＝２０℃）で実行されるものである。
【０１５０】
本願は発明の１つの例において、特に金属イオンを含有する金属含有イオン液体（ＩＬ）が、付加的に希釈剤及び／若しくは溶剤で、段階（ａ）において、及び／若しくは段階（ａ）と（ｂ）の間で及び／若しくは段階（ｂ）と（ｃ）の間で、より好ましくは段階（ａ）と（ｂ）の間で、希釈されるとともに、特に段階（ｃ）において、希釈剤及び／若しくは溶剤が、それに続いて排除及び／若しくは分離させることが提供される。
【０１５１】
任意に提供された希釈は、所定の方法においてイオン液体（ＩＬ）の粘度を調整するために使用されるので、イオン液体（ＩＬ）と金属／金属イオンの侵入を容易にし／改善するものである。同様に、所定の選択された希釈剤／溶剤を使用して、イオン液体（ＩＬ）の極性を調整し、又は、所定の選択された溶剤との結果としての混合物を使用して、それによって活性炭の表面の湿潤を制御／改善することができるものである。
【０１５２】
これに関して、極性及び／若しくは親水性無機及び／若しくは有機、好ましくは有機、希釈剤及び／若しくは溶剤が、使用されるものである。同様に、２５０℃以下、特に２００℃以下、好ましくは１５０℃以下、より好ましくは１００℃以下の沸点（大気圧）を有する希釈剤及び／若しくは溶剤を使用することが望ましい。使用される希釈剤及び／若しくは溶剤が、一価アルコール、特にメタノール、エタノール、ブタノール及び／若しくはプロパノール、好ましくはエタノールであることが、本発明によって提供される。しかしながら、それに代えて、希釈剤及び／若しくは溶剤が、水、ヒドロクロロカーボン、特にジクロロメタン、アルデヒド、ケトン、特にアセトン及びそれらの混合物から選択されることが本発明による手順に関して可能である。同様に、それらの溶剤の混合物が使用されることも、本発明によれば可能である。これに関して希釈剤及び／若しくは溶剤を選択すること及び混合比率を設定することは、当業者の通常の専門知識の範囲内であるので、これについて、さらなる詳細な説明必要ないといえる。
【０１５３】
さらに、本発明による手順に関して、希釈剤及び／若しくは溶剤は、イオン液体（ＩＬ）の１容量部に基づいて、０．１容量部〜２０容量部、特に０．２容量部〜１５容量部、好ましくは０．３容量部〜１０容量部、より好ましくは０．５容量部〜１０重量部の量で使用されるものである。
【０１５４】
本発明による方法の段階（ｂ）は、さらに、金属含有、特に金属イオン含有イオン液体（ＩＬ）における活性炭の懸濁を生成することを有する。同様に、段階（ｂ）は、イオン液体（ＩＬ）における活性炭の懸濁において、活性炭に接触し、特に活性炭を湿潤化し及び／若しくは被覆し及び／若しくは含浸することを具備するものである。
【０１５５】
さらにまた、本発明によれば、段階（ｂ）は、特に活性炭の外側だけでなく内側のミクロ細孔、メソ細孔及びマクロ細孔を湿潤化及び／若しくは被覆及び／若しくは含浸することを具備するものである。
【０１５６】
段階（ｂ）は、使用されるイオン液体の量（ＶＩＬ）及び／若しくは使用される活性炭の量（ｍｃａｒｒｉｅｒ）及び／若しくは特に数式［α＝ＶＩＬ／（Ｖｐｏｒｅ・ｍｃａｒｒｉｅｒ）により演算されて設定される細孔充填度αによる活性炭の所定の（質量ベースの）細孔容量（Ｖｐｏｒｅ）を選択し及び／若しくは設定することを具備する。０．０１〜０．９９、特に０．０５〜０．８、好ましくは０．１〜０．６、より好ましくは０．１５〜０．５の範囲内の細孔充填度αを得ることが、これに関した本発明による利点である。
【０１５７】
本発明による方法の段階（ｂ）に関して、段階（ｂ）がエネルギー入力によって実行されることは、本発明による利点である。エネルギー入力が、超音波入力等の形を取ることが、これに関して特に利点がある。特に超音波の形のエネルギー入力は、活性炭の内部細孔系へ導入されるイオン液体を具備する金属成分の改善された侵入を生じると同時に、湿潤の度合い及び／若しくは細孔充填度αがエネルギー入力の強度及び／若しくは時間を介して変化／制御されるものである。エネルギー入力、特に超音波入力が，たとえばｔ＝０．５秒の間隔で、パルスを発生させるものである。
【０１５８】
本発明による方法の段階（ｃ）は、特に２５℃〜９０℃の範囲内、特に３０℃〜７５℃の範囲内、好ましくは３５℃〜６５℃の範囲内の温度で、加熱することによって実行される。同様に、段階（ｃ）は、減圧下で、特に真空状態において実行されるものである。
【０１５９】
たとえば、段階（ｃ）は、５０〜３００ｍｂａｒの範囲内、特に１００〜２００ｍｂａｒの範囲内における圧力Ｐで実行されるものである。本発明による方法の段階（ｃ）は、特に５時間〜２０時間の間、Ｔ＝４０℃〜１５０℃の範囲内、特にＴ＝４５℃〜１００℃の範囲内の温度で、特に高い真空状態における最終乾燥を具備するものである。これは、たとえばオイルバ槽における高真空状態の形を取ることができるものである。
【０１６０】
このように、上述された方法は、本発明によるものであり、上述した利点及び特性を有するフィルタ材料を得るための基礎である。
【０１６１】
このように、本発明は、本発明によるものであり、上述した方法を使用して得ることができるフィルタ材料を提供するものである。
【０１６２】
上述したように、本発明のフィルタ材料は、使用の広い範囲を有する。
【０１６３】
本発明の第３の様相によれば、本発明は、本発明のやり方で本発明のフィルタ材料を使用する方法を提供するものである。
【０１６４】
本発明のフィルタ材料は、ある種の防護材料の製造において、特に民事及び軍事部門のための防護衣服、特に防護スーツ、防護手袋、防護履き物、防護靴下、防護帽子等、及びある種の防護カバー、好ましくは上述したＮＢＣ配備のための防護材料の製造において、使用することができるものである。
【０１６５】
さらに、本発明のフィルタ材料は、特にある種の有害物質、臭気物質及び有毒性物質を空気及び／若しくはガス流から除去のために、ＮＢＣ人工呼吸器、臭気フィルタ、シート状フィルタ、空気フィルタ、特に室内空気浄化用フィルタ、吸着能力を有するキャリヤ材料及び医療部門のためのフィルタのようなある種のフィルタ及びフィルタ材料の製造において使用することができる。本発明のフィルタ材料は、特に水素化硫黄のような硫黄含有及び窒素含有ガス、特に硫化水素（Ｈ２Ｓ）に関して、及びアンモニア（ＮＨ３）に関して優れた吸着特性を有する。同様に本発明のフィルタ材料は、塩素ガス及び／若しくはヨウ素蒸気のようなハロゲンガス／蒸気に関して著しい吸着特性を有するものである。本発明のフィルタ材料は、塩化水素（ＨＣＬ）のようなハロゲン化水素に関しても、著しい吸着特性を有する。
【０１６６】
本発明のフィルタ材料に関する可能な応用は、好ましくは反応性及び／若しくは触媒性吸着フィルタ材料として、吸着、特に吸着性応用のためのその使用に存在するものである。
【０１６７】
さらに、本発明のフィルタ材料は、ガス浄化及び／若しくはガスの調整にために使用することができるものである。
【０１６８】
本発明のフィルタ材料のための使用は、有害物質、特にガス状有害物質、若しくは有毒、有害若しくは環境に有害な物質若しくはガスを除去することに関して存在する。
【０１６９】
本発明のフィルタ材料は、電気産業／電子産業、特に半導体若しくはチップ製造のためのクリーンルーム雰囲気を調整し及び／若しくは提供するために使用されるものである。本発明によるフィルタ材料の著しい特性は、これに関して決定的に重要である。
【０１７０】
さらに、−本発明の第４の様相によれば−本発明は、本発明のやり方でガスを浄化し及び／若しくは調整する方法であって、望まれない有害物質、有害な若しくは環境的な有害な物質若しくはガスをガス流から除去する方法を提供するものであり、浄化され及び／若しくは調整されるガス流は、上述したように本発明によるものであるフィルタ材料に接触するものである。
【０１７１】
これに関して、本発明の方法は、クリーンルーム雰囲気を調整し及び／若しくは提供するために、電気産業／電子産業、特に半導体若しくはチップ製造のために使用されるものである。
【０１７２】
本発明は、実質的に、第１に、イオン液体（ＩＬ）を具備する金属成分で強化された活性炭を特別に与える化学吸着と物理吸着の所定の結合に基づく著しい吸着性能を有する効果的なフィルタ材料を提供するものである。同様に本発明は、第１に、そのような材料を製造するための効果的な方法を提供することにある。上述した特性のすべてを結合するこの種の材料は、これまで従来技術において製造され及び／若しくは記載されたことがなかった。
【０１７３】
本発明は、製造するのに安価であり、広い吸着範囲を有する反応性及び触媒性特性を有する効果的なフィルタ材料を提供するものである。１つの可能性は、特にＡＢＥＫフィルタに基づいて及び／若しくはＮＢＣ防護に関連した単フィルタ若しくは結合フィルタにおいて使用されることである。ルースベッド及び／若しくは混合ベッドの形での使用は、同様に現実化されるものである。本発明のフィルタ材料に使用される反応性／触媒性強化活性炭が、少なくとも１つの付加的溶剤／吸着剤、特に吸着剤／収着剤に基づく活性炭と結合されることが本発明に関して同様に可能であり、言い換えると、本発明のフィルタ材料に使用される活性炭が、たとえば提供される吸着フィルタ材料等に関して、吸着剤／収着剤、特に吸着剤／収着剤に基づく活性炭とともに使用されるものである。たとえば、本発明のフィルタ材料に使用される活性炭は、当業者によく知られたＡＢＥＫ活線単と結合され、吸着範囲が、この基礎に基づいて追加され／捕捉され／広げられるものである。
【０１７４】
金属イオンを含有する金属含有イオン液体（ＩＬ）による活性炭の反応性／触媒性強化は、化学的及び／若しくは生物学的毒物及び／若しくは有害物質及び望まれない／有害的若しくは有毒性ガスの分解／中和を容易にするものである。そのため活性炭の強化は、付加的に本願発明のフィルタ材料に使用されるその結果として生じる活性炭が、生物静力学的及び／若しくは殺菌性効果、特に静菌性若しくは殺菌性及び／若しくはウィルス増殖を抑止する若しくは殺ウィルス正及び／若しくは静真菌性若しくは抗真菌性効果を有するものである。
【０１７５】
本発明は、例として、好ましい具体例を示す図面を参照してより特別に明らかにされるものである。本発明のこれらの好ましい例の過程で、本発明を限定する方法ではなく、本発明の利点、特性、様相及び特徴を明らかにすることが記載される。
【図面の簡単な説明】
【０１７６】
【図１】図１は、金属塩で便宜的に含浸された非特許活性炭（性炭１’）と比較して、本発明によって使用され、金属含有イオン液体（ＩＬ）を具備する金属成分を含む活性炭（活性炭１）のベッドに関するアンモニア（ＮＨ３）の破過曲線のグラフ説明図である。
【図２】図２は、ガス状アンモニア（ＮＨ３）と硫化水素（Ｈ２Ｓ）についてのＡＢＥＫ条件下での破過時間の比較を特徴付けるグラフ説明図であり、本発明によって使用され、金属含有イオン液体（ＩＬ）を具備する金属成分に基づく活性炭が、活性炭２によって示されるとともに、活性炭３〜５が非特許活性炭を示すものである。
【図３】図３は、異なるイオン液体（ＩＬ）、金属塩及びイオン液体（ＩＬ）と金属塩の間のモル比を使用することによって金属成分の組成において異なっている本発明によって使用される３つの活性炭（活性炭５ａ，５ｂ，５ｃ）についてＡＢＥＫ条件下での破過時間の比較を特徴付けるグラフ説明図である。
【図４】図４は、本発明によって使用される活性炭（活性炭６ａ，６ｂ）対非特許活性炭（活性炭６ｃ，６ｄ）の破過時間の比較を示したグラフ説明図である。
【発明を実施するための形態】
【０１７７】
図１は、本発明によって使用される活性炭（活性炭１）と従来の活性炭（活性炭１’）のアンモニア（ＮＨ３）の破過曲線の概略説明図及び比較図である。当該活性炭は、それぞれベッドの形で使用される。本発明によって使用される活性炭は、イオン液体（ＩＬ）として金属成分含有１−エチル−３−メチルイミダゾリウム塩化物及び金属成分としてＣｕＣｌ２を使用した。金属成分に対するイオン液体（ＩＬ）についてのそこでのモル比は、細孔充填度α＝０．２で、［１：１．３］であった。本発明によって使用される活性炭に対するこれによって使用される金属成分は、細孔充填度α＝０．２を有する［ＥＭＩＭ］Ｃｌ−ＣｕＣｌ２（１：１．３）であった。含浸について使用される開始活性炭は、ブリュヒャーゲーエムベーハーから商業的に購入可能な高いマクロ細孔及びメソ細孔活性炭であった。使用された非特許活性炭は、同一の細孔率を有し、ＣｕＣｌ２塩で従来法により含浸された活性炭であった。図１は、本発明よって使用される活性炭１でＮＨ３について得られるより大きな破過時間を示すものである。このように、本発明によって使用される活性炭は、従来の含浸による活性炭よりも十分に良好に実行される。破過曲線は、下記するパラメータ／設定で記録された：ガス湿度ｒＨ＝２５％、Ｃｕ負荷＝０．００１５６７ｍｏｌ／ｇ、Ｔａｂｓｏｒｂｅｒ＝３０℃、ｐａｂｓｏｒｂｅｒ＝１．２１ｂａｒ、ｈｂｅｄ＝２ｃｍ、窒素容量流＝３２５．６１ｍＬＳＴＰ／ｍｉｎ、ＮＨ３容量流＝０．３３ｍＬＳＴＰ／ｍｉｎ、ＮＨ３検出限界ｃ＝３９ｐｐｍＶ。縦座標は、アンモニアの入口及び出口濃度から形成された商を示すものである。
【０１７８】
図２において示されるものは、非特許活性炭（活性炭３〜５）に対する本発明によって使用される活性炭（活性炭２）のＡＢＥＫ条件下でのガス状アンモニア（ＮＨ３）及び硫化水素（Ｈ２Ｓ）の破過時間の概略的な比較を示すものである。本発明によって使用される活性炭は、ブリュヒャーゲーエムベーハーから得られ、［ＥＭＩＭ］Ｃｌ−ＣｕＣｌ２に基づく金属成分を有する高いミクロ細孔及びメソ細孔開始活性炭である。活性炭３は、従来のミリタリーグレードの含浸で処理された比較活性炭であり、活性炭４は、ＡＢＥＫ含浸で処理された従来の活性炭であり、活性炭５は、ＡＢＥＫ含浸で処理された従来の活性炭である。棒グラフは、本発明によって使用される活性炭が、アンモニア（ＮＨ３）と硫化水素（Ｈ２Ｓ）の両方でより大きな破過時間を提供することを示すものである。このように、本発明によって使用される活性炭の吸着能力が、特にアンモニア及び硫化水素に関して大変良好である。
【０１７９】
対応する値は、下記するパラメータ／設定で測定された：ａ）アンモニアに関する破過測定：ガス湿度ｒＨ＝８５％±５％、Ｔａｂｓｏｒｂｅｒ＝３０℃、ｈｂｅｄ＝２ｃｍ、サンプル量：約２ｇ、ＮＨ３検出限界ｃ＝３９ｐｐｍＶ、ＮＨ３（Ｎ２）のＣＮＨ３＝１０００ｐｐｍ、ｂ）硫化水素に関する破過測定：ガス湿度ｒＨ＝７０％、Ｔａｂｓｏｒｂｅｒ＝２０℃、ｈｂｅｄ＝２ｃｍ、ｄｂｅｄ＝５０ｍｍ、Ｈ２ＳのＣＨ２Ｏ＝１０００ｐｐｍ、Ｈ２Ｓ＝０．１ｍ／ｓ、Ｎ２Ｓの破過＝１０ｐｐｍ。上述したパラメータは、図３及び図４による具体例／テストにおいて設定される。
【０１８０】
図３に示されるものは、アンモニア（ＮＨ３）及び硫化水素（Ｈ２Ｓ）の吸着に関して、本発明によって使用される３つの異なる活性炭に関する破過時間の比較を順に示すものである。本発明によって使用される活性炭５ａは、ブリュヒャーゲーエムベーハーから取得可能な高いミクロ細孔及びメソ細孔開始活性炭であって、イオン液体（ＩＬ）として１−エチル−３−メチルイミダゾリウムアセテート及び金属化合物若しくは金属塩としての酢酸亜鉛に基づく金属成分で強化されたものである。上述した成分は、［１：１］のモル比において使用されたものである。細孔充填度αは０．２（［ＥＭＩＭ］Ａｃ−ＺｎＡｃ２（１：１モル）α＝０．２）であった。本発明によって使用される活性炭５ｂは、同様にブリュヒャーゲーエムベーハーから取得された高いミクロ細孔及びメソ細孔開始活性炭であって、同様に金属成分として１−エチル−３−メチルイミダゾリウムアセテートを含んだものである。細孔充填度αは、同様に０．２であった。使用される金属成分／金属塩は、［１：１］のモル比の酢酸スズ（［ＥＭＩＭ］Ａｃ−ＳｎＡｃ２（１：１モル），α＝０．２）であった。活性炭５ｃは、同様に、ブリュヒャーゲーエムベーハーから取得可能な高いミクロ細孔及びメソ細孔開始活性炭であって、金属成分が、イオン液体（ＩＬ）として１−エチル−３−メチルイミダゾリウム塩化物及び金属化合物若しくは金属塩として塩化銅（ＣｕＣｌ２）に基づくものであった。モル比は、［１：１．３］であった。活性炭５ｃは、細孔充填度αが０．２に調整されたものである（［ＥＭＩＭ］Ｃｌ−ＣｕＣｌ２（１：１．３）、α＝０．２）。本発明によって使用されるすべての活性炭は、アンモニア（ＮＨ３）及び硫化水素（Ｈ２Ｓ）の両方に関しての標準化された能力の要求をはっきりと超えたものである。活性炭５ｃは、ＮＨ３に関して特に良好な結果を与えるものであると同時に、活性炭５ａは、Ｈ２Ｓの吸着に関して最も良好な結果を与えるものである。本発明によって使用されるすべての活性炭の吸着能力は、傑出したものとして評価されるものである。
【０１８１】
図４に示されるものは、本発明よって使用される活性炭６ａ及び６ｂと、非特許活性炭６ｃ及び６ｄとについて、アンモニア（ＮＨ３）と硫化水素（Ｈ２Ｓ）の破過時間の比較を特徴付けるグラフ説明図である。本発明によって使用される活性炭６ａは、イオン液体（ＩＬ）として１−エチル−３−メチルイミダゾリウムアセテートと金属化合物若しくは金属塩として酢酸亜鉛を、金属成分について、使用したものである（［ＥＭＩＭ］Ａｃ−ＺｎＡｃ２）。本発明によって使用される活性炭６ｂは、イオン液体（ＩＬ）として１−エチル−３−メチルイミダゾリウム塩化物と、金属化合物若しくは金属塩として塩化銅（ＣｕＣｌ２）とを具備する金属成分を使用した（［ＥＭＩＭ］Ｃｌ−ＣｕＣｌ２］。非特許活性炭６ｃは、軍事レベルの含浸を有する活性炭であり、非特許活性炭６ｄは、ＡＢＥＫ活性炭であった。図４は、本発明によって使用される活性炭６ａだけでなく、本発明によって使用される活性炭６ｂもまた、アンモニア（ＮＨ３）だけでなく硫化水素（Ｈ２Ｓ）でも、従来の活性炭よりもより優れた吸着特性を有することを示すものである。これは、十分に大きな破過時間によって証明されるものである。
【０１８２】
証拠を示す研究は、本発明によって使用される活性炭で、吸着されるべき有害ガス／物質に関して、広い帯域の様相を含む著しい吸着特性の決定的な根拠を提供する。
【０１８３】
上記で説明された図は、さらに本発明の典型的な具体例に関連してさらに説明される。
【０１８４】
本発明のさらなる見解、変更、変化、改良、特別な特徴及び利点は、本発明の範囲を逸脱することなしに、明細書を読むことによって当業者には容易に理解され且つ実現化可能であるといえる。
【０１８５】
本発明は、下記する実施例によって説明されるが、本発明を限定するものではない。
【実施例】
【０１８６】
１．本発明によって強化される活性炭の製造
ａ）イオン液体（ＩＬ）及び金属化合物に基づいた金属成分を製造すること
クロロメタラート／イオン液体（ＩＬ）溶解物の合成
【０１８７】
金属成分（＝クロロメタラート／イオン液体（ＩＬ）の合成は、不活性ガス雰囲気下ですべて実行される。
【０１８８】
特にクロロメタラート／イオン液体（ＩＬ）溶解物に基づいて使用される金属成分を製造する第１段階は、特にイオン液体（ＩＬ）及び塩化第２銅（ＣｕＣｌ２）を計り分けるために質量を演算した。
【０１８９】
対応する量のイオン液体（ＩＬ）が、乾燥シュレンク管に導入される。
【０１９０】
これに関して使用されるイオン液体（ＩＬ）の構造式、すなわち１−エチル−３−メチルイミダゾリウム塩化物（［ＥＭＩＭ］Ｃｌ）、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム塩化物（［ＢＭＩＭ］Ｃｌ）及び１−オクチル−３−メチルイミダゾリウム塩化物（［ＯＭＩＭ］Ｃｌ）が、以下の説明において示される。
【０１９１】
次の段階は、特にＣｕＣｌ２に対するイオン液体（ＩＬ）のモル比を設定するために演算されるＣｕＣｌ２のモル留分を計り分けすることである。
【０１９２】
前記溶解物は、それから、オイル槽においてＴ＝１００℃で、３００／分の撹拌速度で、不活性ガス雰囲気下で２４時間の間、シュレンク管において撹拌された。
【０１９３】
これは、高真空下で、一晩、乾燥された。
【０１９４】
以下に示されるものは、クロロメタラート／イオン液体（ＩＬ）溶解物を製造するための実施例において使用されるイオン液体を示す。
【０１９５】
【化９】
0005826394.tif 000010
【０１９６】
【化１０】
0005826394.tif 000011
【０１９７】
【化１１】
0005826394.tif 000012
【０１９８】
下記の表１は、合成された溶解物及びそれらのモル物質量組成物を記載されたものである。
【０１９９】
【表１】
0005826394.tif 000013
【０２００】
本発明によって強化された活性炭のそれに続く製造のためのイオン液体（ＩＬ）について使用される量の演算のために、得られた溶解物の所定の濃度は、ヘリウムピクノメータ（サーモサイエンティフィックから取得可能なピクノマティック）において測定された。
【０２０１】
前記溶解物の所定の密度は、表２において下記に示される。
【０２０２】
【表２】
0005826394.tif 000014
【０２０３】
ｂ）イオン液体（ＩＬ）及び金属化合物に基づく金属成分による活性炭を強化すること
本発明によって強化された活性炭の調合及び超音波処理による製造
【０２０４】
本発明によって使用される活性炭を製造するために使用されるキャリヤ材料は、ミクロ細孔／メソ細孔の活性炭若しくはメソ細孔の活性炭であった。本発明によって使用される開始活性炭は、ブリュヒャーゲーエムベーハー、エルクラート（ドイツ）から、それぞれ製品番号１０１４０８（ミクロ／メソ細孔活性炭）及び１０１４１２（メソ細孔活性炭）に基づいて取得可能である。
【０２０５】
活性炭吸着剤は、総音波処理によってクロロメタラート／イオン液体（ＩＬ）溶解物で含浸された。活性炭キャリヤの微細細孔構造において金属成分の改善された分配は、超音波プローブによる非定常状態／非連続的なエネルギーの入力によって確保された。
【０２０６】
本発明によって使用される活性炭を製造するために、第１段階は、定義された量の活性炭吸着剤について所定の細孔充填度αを設定するために、金属成分について必要とされる量を演算することであった。この細孔充填度αは、数式［α＝ＶＩＬ／（Ｖｐｏｒｅ・ｍｃａｒｒｉｅｒ）により演算された。上述された数式において、「ＶＩＬ」はイオン液体（ＩＬ）の量を示し、「ｍｃａｒｒｉｅｒ」は使用される活性炭の質量を示し、「Ｖｐｏｒｅ」は、活性炭の特定の（質量ベースの）細孔容量を示すものである。
【０２０７】
クロロメタラート／イオン液体（ＩＬ）溶解物に基づく特定の金属成分は、最初に、乾燥シュレンク管に計り入れ、且つエタノール（絶対）に溶解され／希釈された。溶解作業は、不活性ガス雰囲気下で、撹拌速度Ｖｓｔｉｒｒｅｒ＝２００ｍｉｎ−１で、磁気撹拌による撹拌によって達成されるものである。この作業の期間は、ｔ＝１０分から数時間の間であり、溶解されるべき金属成分に依存するものであった。その後、予め演算された量の活性炭が、溶液に導入される。その混合物は、さらに１５分間撹拌され、浸漬された超音波プローブを有する水槽に２時間配置される。
【０２０８】
本発明によって強化された活性炭の超音波増大された生産のためにここで使用される装置は、水槽、シュレンク合成管及び超音波プローブ（ヒールシャーから取得されるＵＰ２００Ｓ（２００Ｗ，２４ｋＨｚ）を含んだ。合成バッチで充填されたシュレンク管及び超音波プローブは、水槽に浸される。０．５秒間隔で超音波プローブによって発信される超音波パルスは、振幅の５０％を設定した。
【０２０９】
活性炭キャリヤの含浸の後、エタノール溶媒は、ｔ＝４０℃及びｐ＝１７５ｍｂａｒで、回転蒸発器において分離され、最後に乾燥が、Ｔ＝６０℃で、オイル槽内において高真空下で一晩実行された。
【０２１０】
２．従来のＣｕＣｌ２塩強化に基づいて非特許活性炭の製造
本発明によって強化される活性炭に加えて、純粋ＣｕＣｌ２塩による活性炭キャリヤの含浸も、製造された。前記調製は、本発明によって使用さあれる活性炭の記載された製造と同様に実行された。軽量分配されたＣｕＣｌ２留分は、関連した系ＡＣ（ミクロ／メソ）＋［ＥＭＩＭ］Ｃｌ−ＣｕＣｌ２（１：１．３）ＡＣのグラム当たりのα＝０．２（ＡＣ＝活性炭）（活性炭キャリヤ上のＣｕの０．００１５６７ｍｏｌｇ−１に対応して）同等の銅金属留分に基づいていた。
【０２１１】
下記する表８及び９は、本発明によって使用されるようなすべての超音波支援製造活性炭及びＣｕＣｌ２含浸活性炭吸着剤（比較物）をまとめたものである。
【０２１２】
３．有害ガスの継続的吸着にためのプラントにおけるプラント構成と破過曲線の測定
第一に、本発明によって使用される活性炭系のためのアンモニア破過曲線が、湿度を変化させることが可能なキャリヤガス流を使用する連続アンモニア吸着に関するプラントにおいて測定された。プラントの作業パラメータの設定は、できるだけ密接に、本発明によって強化される活性炭の人工呼吸器における可能性のある使用について実際に稼働中の周囲条件を再生する。
【０２１３】
作業パラメータ及びプラント構成及び連続的ガス吸着のための手順は、下記の詳細に説明される。
【０２１４】
ａ）  連続したアンモニア吸着のためのプラント構成
変化可能に加湿されたガス流を使用する連続アンモニア吸着に関するプラント、特に変化可能に加湿された窒素流からのアンモニアの不可逆吸着のためのプラント構成は、ＮＨ３及びＮ２それぞれのための質量流コントローラ（ＭＦＣ）（１）及び（２）と、ガス飽和ユニット（３）と、サーモスタット（４）と、湿度測定ユニット（５）（フーバーから取得されるｒＨＩ−ＴＩ−１若しくはＨＮＤ−ＦＦ３１）、バイパス通路（６）及び吸着体（７）を含むものであった。
【０２１５】
質量流コントローラ（ＭＦＣ）（１）及び（２）は、窒素キャリヤガス流におけるアンモニアの１０００ｐｐｍｖの定義された濃度を設定される。バルブ設定は、乾燥若しくは湿潤化のいずれかのプラントを介してガス混合物を通過するために、選択の上変化させることが可能であった。ガス混合物を湿潤化するために、窒素流は、飽和ユニット（３）を通過する。ガス飽和ユニットは、従来のガス洗浄ボトルの原理に基づくものであり、二重壁構造を有するものである。それは、サーモスタット／低温保持回路によって、窒素が流れる内部水柱の温度調整をすることができるものである。低いガス湿度の設定は、低い水温を必要とした。これらは、サーモスタット／クリオスタット（ラウダから取得可能なエコラインスタレディションＲＥ１０６）を使用することによって達成された。温度設定によって、２倍に蒸留された水の所定の比率は、窒素流によって蒸発され且つ運ばれていく。これは、湿度センサ若しくは湿度測定ユニットによって容器（５）において検出された所定の相対湿度にガス流を調整した。アンモニアを混合した後、ガス混合物は、選択の上、バイパス通路（６）を通過して、吸着体（７）を通過するか、動作の開始時に、吸着体（７）を通過する。その後ガス流は、下流側の解析システムを通過する。それはさらに解析部に記載される。
【０２１６】
ガスの連続した吸着を含む作業パラメータについての設定は、人工呼吸器における周囲条件を想定するのと同様にそのままである。より良い要旨を与えるために、これらは、下記する表３において示される。
【０２１７】
【表３】
0005826394.tif 000015
【０２１８】
実験上の手順は、３０℃の温度で実行される。ただし、温度は、不可逆テストを実施するためにＴ＝８５℃まで上昇させた。
【０２１９】
本願発明によって強化される活性炭が、特にアンモニウムの吸着のために最適化されるために、相対ガス湿度は、ｒＨ＝０％〜ｒＨ＝８５％の範囲で変化させた。吸着条件下（ｐ＝１．２１ｂａｒ、Ｔ＝３０℃）の相対湿度は、クラウジウス・クラペイロンの式を使用することで演算された。飽和器の内側の温度は、温度センサによって測定された。
【０２２０】
相対ガス湿度を設定するために必要とされたサーモスタット／クリオスタットで温度設定は、下記する表４において示される。
【０２２１】
【表４】
0005826394.tif 000016
【０２２２】
ｂ）  アンモニアの連続した吸着を測定するための実験的手順
プラントは、最初にバイパスを介してＮ２の乾燥流で浄化される。同時に、吸着体は、測定されるべき活性炭ベッドで満たされる。吸着層が梱包を形成するために、活性炭ベッドは、ガラス綿の２つの薄い層の間の反応装置に金属フリットを適用した。使用される装置の予め設定された位置に配置されたバルブは、溶媒残留物がもはや検出されることがなくなるまで、乾燥窒素流で前記ベッドを浄化するように調整されるものであった。
【０２２３】
前記バルブは、定常状態の実験状態を設定するためにバイパス設定をスイッチングする。湿度測定に関して、窒素キャリヤガスは、３２５．６１ｍＬＳＴＰｍｉｎ−１の体積流量率で飽和ユニットを通過した。ＮＨ３を混合するためのＭＦＣは、０．３３ｍＬＳＴＰｍｉｎ−１の体積流に調整された。２つのガス成分を混合する点の下流において、バイパス流におけるアンモニア濃度は、１０００ｐｐｍＶであった。
【０２２４】
作業の定常状態が設定されると同時に、バルブは、ガス混合物が、ベッド流入速度ｖ＝２ｃｍｓ−１で吸着体を通過するように、スイッチングされた。破過曲線の検出の後、アンモニアガス流はスイッチオフされる。さらに、活性炭ベッドは、乾燥窒素ガス流で浄化された。吸着体が浄化された後、バイパス設定は、再選択され、バイパスは乾燥窒素によって浄化される。吸着体は、それに続いて空っぽにされ再充填された。
【０２２５】
ｃ）不可逆性のテスト
不可逆性テストを実行するために、飽和濃度の到達は、アンモニアの供給を停止させ、吸着体の温度を上昇させる。ベッドにおけるアンモニアの不可逆的吸着をチェックするために、吸着体は、約Ｔａｄｓｏｒｂｅｒ＝８５℃までの実測値まで加熱される。不可逆性のテストは、アンモニアがベッドから流出するガス流において検出されなくなるとすぐに完遂する。反応器及びバイパスの浄化のさらなる段階は、すでに記載したように実行された。
【０２２６】
分析
所定の密度測定
Ｔ＝２０℃での金属成分（金属含有イオン液体（ＩＬ））の所定の密度測定は、サーモサイエンティフィックから取得可能なピクノマチックＡＴＣピクノメータにおいてヘリウム下で実行された。
【０２２７】
アンモニア検出：
アンモニアの破過曲線を測定するために、吸着体から放出されたガス成分は、ガスクロマトグラフ（ヴァリアンから取得可能なＣＰ−３８００）を使用することで連続的に測定された。ガス成分は、毛管カラム（ヴァリアンから取得可能なＷＣＯＴ溶解シリカ（６０ｍ×０．３２ｍｍ）ＣＰ−ヴォラミン）において分離された。アンモニア濃度検出限界は、３９ｐｐｍｖであった。
【０２２８】
熱重量分析：
熱重量測定は、セタラムインストルメンテイションＫＥＰテクノロジーから取得できるセットシス−１７５０ＣＳエボリューションインストルメントを使用して実行される。サンプルは、Ｔ＝３０℃〜Ｔ＝９５０℃の範囲の温度にわたって加熱された。活性炭は、さらにＴ＝１００℃又は２００℃でｔ＝１０時間の間の長時間テストにさらされた。使用される金属成分の分解温度は、２００℃以上であった。それらは、測定された温度で高温長時間安定性を示した。
【０２２９】
吸着測定：
活性炭のＢＥＴ表面積の測定及び細孔容量の測定は、クオンタクロームインスツルメントから取得可能なクオドラソーブＳＩ（自動表面積及び細孔サイズアナライザー）において実施された。
【０２３０】
使用される活性炭、化学薬品及び道具の明細
【０２３１】
【表５】
0005826394.tif 000017
【０２３２】
【表６】
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【０２３３】
【表７】
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【０２３４】
ｄ）実験結果／破過曲線
１．第１に、本発明によって強化された活性炭（活性炭吸着剤（ミクロ／メソ）の［ＥＭＩＭ］Ｃｌ−ＣｕＣｌ２（１：１．３）α＝０．２）のベッドにおけるＮＨ３の破過曲線が、相対的なガス湿度（Ｔａｄｓｏｒｂｅｒ＝３０℃、Ｐａｄｓｏｒｂｅｒ＝１．２１ｂａｒ、ｈｂｅｄ＝２ｃｍ、体積流（Ｎ２）＝３２５．６１ｍＬＳＴＰｍｉｎ−１、体積流（ＮＨ３）＝０．３３ｍＬＳＴＰｍｉｎ−１、検出制限Ｃｎｈ３＝３９ｐｐｍｖ）を変化させることで記録された。
【０２３５】
相対湿度ｒＨ＝２５％、５０％及び７０％で、高いミクロ細孔及びメソ細孔活性炭吸着剤で、［ＥＭＩＭ］Ｃｌ−ＣｕＣｌ２（１：１．３）α＝０．２を具備する活性炭系のための相対ガス湿度を変化させることは、破過時間において十分な改善を示した。測定された破過時間は、ｒＨ＝０％及び８５％の相対ガス湿度でそれら以上の約３０％であった。ｒＨ＝２５％〜ｒＨ＝７０％の間の湿度範囲における破過時間は、相対的に同様である。これは、人工呼吸器の一般的な使用において通常の空気湿度に関する範囲であるので、本発明によって使用される活性炭は、大変良好な安定性を有するものであるといえる。
【０２３６】
同様に、異なる多孔性活性炭吸着剤上の本発明によって強化された活性炭（［ＯＭＩＭ］Ｃｌ−ＣｕＣｌ２（１：１．３）のベッドにおけるＮＨ３の破過曲線は、細孔充填度α（Ｔａｄｓｏｒｂｅｒ＝３０℃、Ｐａｄｓｏｒｂｅｒ＝１．２１ｂａｒ、ｒＨ＝８５％，ｈｂｅｄ＝２ｃｍ、体積流（Ｎ２）＝３２５．６１ｍＬＳＴＰｍｉｎ−１、体積流（ＮＨ３）＝０．３３ｍＬＳＴＰｍｉｎ−１、検出制限Ｃｎｈ３＝３９ｐｐｍｖ）を変化させることで測定された。
【０２３７】
結果として生じる破過曲線は、金属成分での高い負荷で、又は、細孔充填度α＝０．４で、メソ細孔活性炭吸着剤が、ミクロ／メソ細孔活性炭キャリヤよりもキャリヤ材料としてより有益であることが明らかにした。同一の細孔充填度α＝０．４で、メソ細孔活性炭キャリヤが、約３７０分の約２６％のより高い破過時間を与えるものである。より低い細孔充填度α＝０．２で、当該活性炭吸着剤のタイプ間の破過時間の間に、深刻な相違がないことである。
【０２３８】
さらに、可逆性テストは、本発明によって強化された活性炭系を測定する過程で吸着／脱離ＮＨ３体積流で実行される（（ミクロ／メソ）活性炭吸着剤［ＥＭＩＭ］Ｃｌ−ＣｕＣｌ２（１：１．３）α＝０．２）（下記するパラメータを有する：
１）吸着：Ｔａｄｓｏｒｂｅｒ＝３０℃、Ｐａｄｓｏｒｂｅｒ＝１．２１ｂａｒ、ｒＨ＝５０％、ｈｂｅｄ＝２ｃｍ、体積流（Ｎ２）＝３２５．６１ｍＬＳＴＰｍｉｎ−１、体積流（ＮＨ３）＝０．３３ｍＬＳＴＰｍｉｎ−１、検出制限ＣＮＨ３＝３９ｐｐｍＶ；
２）脱離：Ｔａｄｓｏｒｂｅｒ＝８５℃、Ｐａｄｓｏｒｂｅｒ＝１．２３ｂａｒ、ｒＨ＝５０％、ｈｂｅｄ＝２ｃｍ、体積流（Ｎ２）＝３２５．６１ｍＬＳＴＰｍｉｎ−１、検出制限ＣＮＨ３＝３９ｐｐｍＶ）。
【０２３９】
可逆性テストは、ベッドにおいてアンモニアのガス吸着をチェックするために実行された。吸着作業中のベッドにおけるアンモニアの吸着量及び可逆的作業中のベッドからアンモニアの脱離量は、時間に対して計画された。２つの曲線は、吸着の間にベッドによって吸収されるアンモニア量及び可逆性テストの間に吸着されるアンモニア量を演算して一体化された。
【０２４０】
本発明によって強化された活性炭系での吸着されたＮＨ３の合計量（活性炭吸着剤（ミクロ／メソ）上の［ＥＭＩＭ］Ｃｌ−ＣｕＣｌ２（１：１．３）α＝０．２）は、２２５ｍｇのアンモニアであった。そのような量について、１２８ｍｇのＮＨ３が、可逆性テストの間で再び脱離された。ＮＨ３ガスの約４３％が、吸着作業の間に、材料に不可逆的に著しい値で結合されるようになった。
【０２４１】
アンモニアの不可逆的／化学吸着結合が−この理論にとらわれることなく−錯体形成反応によって実行された。形成された錯体は、金属成分における銅種と結合するアンモニアによって形成されるテトラミン第２銅錯体であった。
【０２４２】
４．通常のＣｕＣｌ２強化に基づく活性炭による本発明によって強化される活性炭の比較：
図１は、本発明によって強化される活性炭（活性炭吸着剤（ミクロ／メソ）における［ＥＭＩＭ］Ｃｌ−ＣｕＣｌ２（１：１．３）α＝０．２）のベッドにおけるＮＨ３についての破過曲線と、活性炭吸着剤（ミクロ／メソ）（下記するパラメータを有する：ガス湿度ｒＨ＝２５％、銅負荷：０．００１５６７ｍｏｌｇ−１、Ｔａｄｓｏｒｂｅｒ＝３０℃、Ｐａｄｓｏｒｂｅｒ＝１．２１ｂａｒ、ｈｂｅｄ＝２ｃｍ、体積流（Ｎ２）＝３２５．６１ｍＬＳＴＰｍｉｎ−１、体積流（ＮＨ３）＝０．３３ｍＬＳＴＰｍｉｎ−１、検出制限ＣＮＨ３＝３９ｐｐｍＶ）上の通常のＣｕＣｌ２塩含浸との比較を示すものである。
【０２４３】
本発明によって強化に基づく銅活性炭と、純粋ＣｕＣｌ２塩を有する活性炭吸着剤の通常の強化との比較は、図１に示されるように、本発明によって強化された系に対するｒＨ＝２５％の相対ガス湿度での純粋金属塩含浸のための破過時間の延長を示すものである。
【０２４４】
本発明によって強化された系は、ｒＨ＝８５％の相対ガス湿度での測定の過程で、より良い、いわゆるより大きい破過時間を与えることが見いだされた。
【０２４５】
その結果は、一般的な空気湿度と関係なく、通常の銅金属塩含浸にわたって本発明によって強化された活性炭の著しく改善された効果を示すものである。
【０２４６】
基本的な実験は、大変良好な破過時間及び改善された行為と一致して、本発明のフィルタ材料のために使用された化学吸着と物理吸着が結合された活性炭の著しい吸着特性を最終的に且つまとめて示すものである。
【０２４７】
４．活性炭吸着剤に銅を装着するためのさらなる方法
【０２４８】
【表８】
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【０２４９】
【表９】
0005826394.tif 000021
【０２５０】
５．金属含有イオン液体（ＩＬ）で異なる基礎キャリヤ材料を装着するためのさらなる例
異なる多孔性微粒子キャリヤ材料であって、
（１）  本発明によって使用されるミクロ細孔及びメソ細孔活性炭に基づくもの（発明）、
（２）  二酸化シリコンに基づくもの（比較物）、
（３）  ゼオライトに基づくもの（比較物）、
（４）  アルミナに基づくもの（比較物）、及び
（５）  イオン交換体に基づくもの（比較物）
は、それぞれの場合において、同じ細孔充填度で、［ＥＭＩＭ］Ｃｌ−Ｃｌ２（１：１．３）型（上記参照）の金属含有イオン液体（ＩＬ）で、処理され／含浸された。
【０２５１】
これによって、得られる吸着剤は、それに続いて、開細孔網状ポリウレタン発泡体の形で、ガス透過性三次元支持体に、通常の方法で、固定された。吸着剤が装着されたこの支持体は、フィルタ材料（直径がそれぞれ１０ｃｍで、高さが３０ｃｍの円筒状テスト試料）として、それに続く破過テストにおいて働いた。
【０２５２】
さらなる比較フィルタ材料は、
（６）ＡＢＥＫ含浸によるミクロ及びメソ細孔活性炭に基づく（比較物）、及び、
（７）どんな含浸もなしにミクロ／メソ細孔活性炭に基づく（比較物）
吸着剤を使用して製造された。
【０２５３】
上述された実験条件下で、破過時間は、上述された条件下での異なる有害ガス（ＮＨ３，Ｈ２Ｓ及びＣｌ２）のそれぞれについて測定された。その値は、下記する表１０において示された。
【０２５４】
【表１０】
0005826394.tif 000022
【０２５５】
その結果は、本発明によって強化されたフィルタ材料／吸着剤が、すべてのガスに関して最高の値を与える。同一の含浸にもかかわらず、本発明によって強化されたフィルタ材料／吸着剤は、異なるガスについての吸着性能において、異なる種類のベース／キャリヤ材料（シリカ（２）、ゼオライト（３）、アルミナ（４）及びイオン交換体樹脂（５））に基づく他の吸着剤よりも優れている。本発明によって強化されたフィルタ材料／吸着剤の効果は、ＡＢＥＫ含浸を有する同一の開始活性炭（６）及び含浸なしの同一の開始活性炭（７）の吸着能力を超えている。
【０２５６】
６．クリーンルーム条件のためガス調整
従来技術におけるクリーンルーム条件下でのガス調整は、ヨウ化物含浸活性炭を使用する。この種のヨウ化物含浸活性炭（以下、「ＡＣｉｏｄｉｄｅ」として参照される）は、対象となる本テストに関連して、「ＡＣ」＝アセテート（以下、「ＡＣＩＬ−Ｚｎ／Ｓｎ／Ｃｕ」である）である［ＥＭＩＭ］Ａｃ−ＺｎＡｃ２／［ＥＭＩＭ］Ｃｌ−ＣｕＣｌ２の３つの金属強化Ｚｎ／Ｓｎ／Ｃｕでの金属含有イオン液体（ＩＬ）に基づく含浸を具備する本発明によって使用されるミクロ細孔及びメソ細孔活性炭である。さらに使用される比較物は、「Ａｃ」＝アセテート（以下、「ＡＣＺｎ／Ｓｎ／Ｃｌ」）であるＡｎＡｃ２／ＳｎＡｃ２／ＣｕＣｌ２の形の３つの金属強化Ｚｎ／Ｓｎ／Ｃｕに基づく通常の金属塩含浸を有するミクロ及びメソ細孔活性炭であった。
【０２５７】
いろいろな吸着剤は、それに続いて開細孔網状ポリウレタン発泡体の形でガス透過三次元支持体に通常の方法で固定される。吸着剤が装着された支持体は、それに続くテストにおいてフィルタ材料（それぞれ直径１０ｃｍ及び高さ３０ｃｍの円筒状テスト試料）として働いた。
【０２５８】
前述した実験条件下で、上述された条件下でそれぞれ異なる有害ガス（それぞれ１０００ｐｐｍ流入濃度であるＳＯ２，ＮＯＸ及びＨ２Ｓ）について測定された。本発明の「ＡＣＩＬ−Ｚｎ／Ｓｎ／Ｃｕ」フィルタ材料は、すべての有害ガスの濃度を、検出の制限を下回るまで低下させた。これは、５時間のテスト期間の後ですら変化しなかった。５時間の作業時間の後のそれに続く吸着は、いずれの有害ガスの観察可能な放出を生じなかった。
【０２５９】
それに反して、「ＡＣｉｏｄｉｎｅ」比較フィルタ材料は、検出制限を下回るまで硫黄及び二酸化窒素の濃度を低下させるので、硫化水素は不十分な程度まで吸着された。ヨウ素の放出は、３時間のテスト期間の後、観察された。５時間の作業時間の後にそれに続く脱離テストは、ヨウ素と同様に有害ガスの十分な量の放出を生じた。
【０２６０】
「ＡＣＺｎ／Ｓｎ／Ｃｕ」比較フィルタ材料は、最初にすべての有害ガスの濃度を、検出の制限を下回るまで減少させるが、３．５時間のテスト期間に続いて、最初に硫化水素含有物だけでなく硫黄及び酸化窒素もまた、検出の制限を下回ることはない。５時間の作業時間の後、それに続く脱離テストは、有害ガスの低い検出可能な量で放出された。
【０２６１】
その結果は、本発明によって強化されたフィルタ材料／吸着剤が、すべてのガスに関して最上の値が与えられることを示す：それらだけが、全テスト期間を通して、ヨウ素の放出なしに且つ有害ガスの脱離なしに、永続的／不可逆性で且つ適切な吸着を確保する。
【０２６２】
７．  空気フィルタにおける使用
本発明によって使用されるミクロ及びメソ細孔活性炭が、［ＥＭＩＭ］Ｃｌ−ＣｕＣｌ２（１：１．３）の型（上記参照）の金属含有イオン液体（ＩＬ）で処理され／含浸された。この方法で強化された吸着剤が、それに続いて、空気清浄機に一体化され／設置された開細孔網状ポリウレタン発泡体の形のガス透過性三次元支持体に、通常の方法で固定される。それに応じて、比較材料を設けるために、通常の活性炭は、上述したように、対応する空気清浄機に同様に一体化され／設置されたガス透過支持体に固定された。これによって、吸着剤で充填された支持体が、下記するテストにおけるフィルタ材料として使用された。
【０２６３】
ａ）空気清浄機は、ポリ塩化ビフェニル（ＰＣＢ）（ＰＣＢ濃度：１００００ｎｇ／ｍ３）で汚染された部屋に導入され、開始される。ちょうど１時間の作業の後、本発明のフィルタ材料を具備する空気清浄機は、ＰＣＢ室内空気濃度を、３００ｎｇ／ｍ３より小さいところまで低下させ、それに続いて作業時間にわたってこの値を維持した。それに続く吸着テストは、十分なＰＣＢ量を生じなかった。比較材料を具備する空気清浄機は、１時間の作業の過程で、約１２００ｎｇ／ｍ３まで、ＰＣＢ室内空気濃度を減少させた。それに続く脱離テストにおいて、吸着の可逆性は、９５％より大きい量に達した（先に吸着された９５％より大きい量が再び放出された）。
【０２６４】
ｂ）特別な空気清浄機は、Ｈ２Ｓ流入テストの過程で検査された。これについて、それぞれの場合において、そこに固定された吸着剤を有する使用された支持体のベッド高さ（開細孔網状ポリウレタン発泡体）はそれぞれの場合において４０ｍｍであった。空気流においてＨ２Ｓの濃度は、１０ｐｐｍであり、流速は、０．７３ｍ／ｓに設定された。その効率は、１２００分より長い時間８０％であった。従来の材料の場合において、効率は１０％より小さかった。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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