(57)【要約】  特定のアントラキノン化合物およびスカベンジャの組み合わせを含み、キャパシタの装置故障への改善された耐性を与える誘電性流体。該誘電性流体を含むキャパシタは、該組み合わせを含まずに作られたキャパシタと比較して、高い放電開始電圧を有することができ、また改善された故障閾値電圧を有することができる。従って、これらのキャパシタは故障に対してより耐性がある。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケーシングおよび該ケーシング中の誘電性流体を含む交流電気キャパシタであって、該誘電性流体が、約０．１〜約３質量％のβ−メチルアントラキノンおよび約０．１〜約１質量％の脂環式エポキシ樹脂を含む、電気キャパシタ。
【請求項２】
前記の脂環式エポキシ樹脂が、アジピン酸ビス（３，４−エポキシシクロへキシル）、３，４−エポキシシクロヘキサンカルボン酸３，４−エポキシシクロヘキシルメチルおよび３，４−エポキシシクロへキシルカルボン酸（３’，４’−エポキシシクロヘキサン）メチル，からなる群から選ばれる、請求項１記載の電気キャパシタ。
【請求項３】
前記の脂環式エポキシ樹脂がアジピン酸ビス（３，４−エポキシシクロへキシル）である請求項２記載の電気キャパシタ。
【請求項４】
前記の誘電性流体が約０．３質量％〜約０．８質量％のβ−メチルアントラキノンを含む、請求項１記載の電気キャパシタ。
【請求項５】
前記の誘電性流体が約０．３質量％〜約０．６質量％のβ−メチルアントラキノンを含む、請求項４記載の電気キャパシタ。
【請求項６】
前記の誘電性流体が約０．３５質量％〜約０．５質量％のβ−メチルアントラキノンを含む、請求項５記載の電気キャパシタ。
【請求項７】
前記の誘電性流体が約０．５質量％のβ−メチルアントラキノンを含む、請求項６記載の電気キャパシタ。
【請求項８】
前記の誘電性流体が約０．４質量％のβ−メチルアントラキノンを含む、請求項６記載の電気キャパシタ。
【請求項９】
前記の誘電性流体が更に、ベンジルトルエン、１，１−ジフェニルエタン、および約０．１〜約３質量％の１，２−ジフェニルエタンを含む、請求項１記載の電気キャパシタ。
【請求項１０】
約０．１〜約３質量％のβ−メチルアントラキノン、および約０．１〜約１質量％の脂環式エポキシ樹脂を含む誘電性流体。
【請求項１１】
前記の脂環式エポキシ樹脂が、アジピン酸ビス（３，４−エポキシシクロへキシル）、３，４−エポキシシクロヘキサンカルボン酸３，４−エポキシシクロヘキシルメチルおよび３，４−エポキシシクロへキシルカルボン酸（３’，４’−エポキシシクロヘキサン）メチルからなる群から選ばれる、請求項１０記載の誘電性流体。
【請求項１２】
前記の脂環式エポキシ樹脂がアジピン酸ビス（３，４−エポキシシクロへキシル）である請求項１１記載の誘電性流体。
【請求項１３】
前記の誘電性流体が約０．３質量％〜約０．８質量％のβ−メチルアントラキノンを含む、請求項１０記載の誘電性流体。
【請求項１４】
前記の誘電性流体が約０．３質量％〜約０．６質量％のβ−メチルアントラキノンを含む、請求項１３記載の誘電性流体。
【請求項１５】
前記の誘電性流体が約０．３５質量％〜約０．５質量％のβ−メチルアントラキノンを含む、請求項１４記載の誘電性流体。
【請求項１６】
前記の誘電性流体が約０．５質量％のβ−メチルアントラキノンを含む、請求項１５記載の誘電性流体。
【請求項１７】
前記の誘電性流体が約０．４質量％のβ−メチルアントラキノンを含む、請求項１５記載の誘電性流体。
【請求項１８】
前記の誘電性流体が更に、ベンジルトルエン、１，１−ジフェニルエタン、および約０．１〜約３質量％の１，２−ジフェニルエタンを含む、請求項１０記載の誘電性流体。
【請求項１９】
高温の周囲温度において交流の下に作動するキャパシタの故障の可能性を低減する方法であって、該キャパシタはキャパシタケーシングおよび複数の誘電体層を含んでおり、該キャパシタケーシングに、誘電性流体の約０．１〜約３質量％のβ−メチルアントラキノンおよび約０．１〜約１質量％の脂環式エポキシ樹脂を含む誘電性流体を充填することを含む方法。
【請求項２０】
前記の脂環式エポキシ樹脂が、アジピン酸ビス（３，４−エポキシシクロへキシル）、３，４−エポキシシクロヘキサンカルボン酸３，４−エポキシシクロヘキシルメチルおよび３，４−エポキシシクロへキシルカルボン酸（３’，４’−エポキシシクロヘキサン）メチルからなる群から選ばれる、請求項１９記載の方法。
【請求項２１】
前記の脂環式エポキシ樹脂がアジピン酸ビス（３，４−エポキシシクロへキシル）である請求項２０記載の方法。
【請求項２２】
前記の高温の周囲温度が４０℃超である、請求項１９記載の方法。
【請求項２３】
前記の高温の周囲温度が５５℃超である、請求項２２記載の方法。
【請求項２４】
前記の高温の周囲温度が約７５℃である、請求項２３記載の方法。
【請求項２５】
放電開始電圧（ＤＩＶ）または放電消滅電圧（ＤＥＶ）が３％以上増加する、請求項１９記載の方法。
【請求項２６】
交流電気キャパシタの故障の可能性を低減する方法であって、該キャパシタはキャパシタケーシングおよび複数の誘電体層を含んでおり、また定格電圧を有するように設計されており、該キャパシタケーシングを、前記の定格電圧の３倍未満の直流（ＤＣ）電圧水準で作動させる交流電気キャパシタの故障の可能を低減するのに有効な量のβ−メチルアントラキノンを含む誘電性流体で充填することを含む方法。
【請求項２７】
前記の誘電性流体が約０．４質量％のβ−メチルアントラキノンを含む、請求項２６記載の方法。
【請求項２８】
前記の直流（ＤＣ）電圧水準が前記の定格電圧の２．７倍未満である、請求項２６記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の参照
この出願は、２００７年１０月１８日出願の米国仮特許出願第６０／９８１０４１号に対して、米国連邦法規類集第３５巻第１１９条第ｅ項に基づく優先権の利益を主張し、その出願の内容をここにその全てを参照によって組み込む。
【０００２】
本発明は、包括的には誘電性流体用の組成物に関する。より詳細には、本発明は、故障への改善された耐性を有するキャパシタの誘電性流体用の組成物に関する。
【背景技術】
【０００３】
キャパシタは電気的装置であり、電荷を蓄えるために用いることができる。キャパシタは、ポリマー膜のような非導電性材料によって隔てられた導電性プレートを含んでいる少なくとも１つのキャパシタパックを含むことができる。この導電性プレートおよび非導電性材料は巻かれていて巻物を形成していてもよい。この巻物は、ケーシング、例えば金属もしくはプラスチックの筐体の内部に収容されていてもよい。このケーシングは巻物を環境から保護し、また電気的に隔離する。力率補正キャパシタにおいては、この巻物は通常は誘電性流体中に浸漬されている。この誘電性流体は、絶縁材料として働いて、キャパシタのプレート間の空間における部分的な荷電の絶縁破壊を防止する。もしもこれらの空間が、適切な誘電性材料で満たされていなければ、部分的な放電が電気的ストレスによって発生し、装置の故障をもたらす可能性がある。
【０００４】
装置の故障を回避するための従来の技術は、キャパシタの設計仕様を最適化することであり、例えば、キャパシタに課される電気的ストレスの設計対象を低下されること、および／またはキャパシタ内部のポリマー膜の厚さを最適化することによるものである。しかしながら、キャパシタの設計仕様の変更は、装置の機能性を制限し、装置の大きさを増大させ、および／または装置の製造のための費用を高くする。従って、当技術分野では、装置の故障を回避し、前記の欠陥の１つもしくはそれ以上を克服する代替の技術への継続した要求が存在している。設計仕様を変更することなく、および／または装置の大きさを増大させることなく、部分的な放電または荷電の絶縁破壊への増大された耐性を備えた改善されたキャパシタを提供することが望まれている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従って、本発明の目的は、部分的な放電または荷電の絶縁破壊への改善された耐性を備えた誘電性流体を提供することである。
【０００６】
上記の議論は、当該技術が直面する問題の性質のよりよい理解を提供するためにのみ示したものであり、従って本出願に対しての従来技術であると容認したものとは決して理解されてはならない。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
キャパシタにおける装置故障への改善された耐性を与える誘電性流体は、特定のアントラキノン化合物およびスカベンジャの組み合わせを含んでいる。特に、本発明の誘電性流体は、高温の周囲温度における装置の故障の可能性を低減し、他の温度範囲における性能を犠牲にはしない。この誘電性流体を含むキャパシタは、この組み合わせを含まないキャパシタと比較して、より高い放電開始電圧を有することができ、また高い故障閾値電圧を有することができる。従って、これらのキャパシタは、特定の故障に対してより耐性がある。
【０００８】
本発明の１つの例示的な態様では、誘電性流体はβ−メチルアントラキノンおよびエポキシドを含んでいることができる。この誘電性流体は、（ｉ）約０．１〜約３質量％、好ましくは約０．３〜約０．８質量％、より好ましくは約０．３〜約０．６質量％、そして最も好ましくは約０．３５〜約０．５質量％のβ−メチルアントラキノン、および（ｉｉ）約０．１〜約１質量％、好ましくは約０．５〜約０．９質量％、およびより好ましくは約０．６質量％のエポキシド、含んでいることができる。
【０００９】
本発明の他の例示的な態様では、エポキシドの量は、β−メチルアントラキノンの量に対して、約１〜約１０、通常は約１．０〜約３．０、好ましくは約１．２〜約２．８、そしてより好ましくは約１．８〜約２．５の比率である。あるいは、エポキシドの量は、β−メチルアントラキノンの量に対して、約１．５〜約１．７の比率であることができる。
【００１０】
本発明のこれらの態様および他の態様、目的ならびに特徴は、以下の例示的な実施態様の詳細な説明を参照し、添付の図面と共に読み、また図面を参照することによって、よりよく理解されるであろう。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の例示的な実施態様についての下記の記載では、ここで用いられる用語は、他に規定されない限り、当技術分野における通例の、および慣習的な意味を有していることが理解されなければならない。ここで参照される全ての質量％は、他に規定されない限り、誘電性流体の総組成物の質量％として与えられる。
【００１２】
本発明は、誘電性流体へのアントラキノン化合物、そして特定のアントラキノン化合物とスカベンジャの組み合わせを含む添加剤が、誘電性流体の誘電特性を、特に高温の周囲温度において、向上させるという発見を基にしている。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は例示的な実施態様によるキャパシタの透視図である。
【図２】図２は例示的な実施態様による図１に示したキャパシタのキャパシタパックの透視図である。
【図３】図３は、β−メチルアントラキノン（「ＢＭＡＱ」）を含む誘電性流体を充填したミニキャパシタおよび、ＢＭＡＱを含まない対照の誘電性流体を充填したミニキャパシタについての、室温および高温での絶縁破壊が発生する、定格ＡＣ電圧に対するパーセントを示している。
【図４】図４は、ＢＭＡＱを含む誘電性流体またはＢＭＡＱを含まない対照の誘電性流体のいずれかを充填したミニキャパシタが、−４０℃において、定格電圧の１３０％のＤＣ電圧に耐える時間（分間）を示している。
【図５】図５は、異なる設計のミニキャパシタであって、ＢＭＡＱを含む誘電性流体またはＢＭＡＱを含まない対照の誘電性流体のいずれかを充填し、そして高温で養生し、また作動させたミニキャパシタの、キロボルトでの平均ＤＣ絶縁破壊電圧を示している。
【図６】図６は、異なる設計のミニキャパシタであって、ＢＭＡＱを含む誘電性流体またはＢＭＡＱを含まない対照の誘電性流体のいずれかを充填し、そして高温で養生し、また作動させたミニキャパシタの、キロボルトでのＡＣおよびＤＣ絶縁破壊電圧を示している。
【図７】図７は、ＢＭＡＱを含む誘電性流体またはＢＭＡＱを含まない対照の誘電性流体のいずれかを充填し、そして異なる条件で養生し、また室温もしくは７５℃で作動させたミニキャパシタの、キロボルトでのＤＣ絶縁破壊電圧を示している。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
このような高温の周囲温度としては、室温より高いいずれかの温度を含むことができる。例えば、高温の周囲温度は、４０℃以上、５５℃以上、６０℃以上、６５℃以上、または７５℃以上であることができる。特に、これらの添加剤は、部分的放電または誘電性ＤＣ絶縁破壊への耐性の向上を与える。部分的放電または荷電の絶縁破壊への耐性は、放電開始電圧（ＤＩＶ）またはＤＣ電圧への抵抗能力を基に定量化することができる。更に、これらの添加剤の添加は、他の温度範囲においては誘電性流体の性能を著しくは犠牲にしないことが観察された。
【００１５】
１つの添加剤はアントラキノン化合物である。アントラキノン化合物としては、例えばβ−メチルアントラキノン（ＣＡＳ番号８４−５４−８）またはβ−クロロアントラキノン（ＣＡＳ番号１３１−０９−９）を挙げることができる。例示的な実施態様では、誘電性流体は、以下に示す式Ｉの構造を有する、β−メチルアントラキノン（「ＢＭＡＱ」）を含んでいる
【００１６】
【化１】
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【００１７】
ＢＭＡＱは、シグマルドリッチ（Sigma Aldrich）およびAlfa Aesar/Avacadoを含む多くの商業的販売会社から、約９５％〜約９９％の純度の粉末として、商業的に入手可能である。誘電性流体は、ＢＭＡＱを、約０．１〜約３質量％、好ましくは約０．３〜約０．８質量％、より好ましくは約０．３〜約０．６質量％、そして最も好ましくは約０．３５〜約０．５質量％で含むことができる。あるいは、誘電性流体は、ＢＭＡＱを、約０．４〜約０．８質量％、好ましくは約０．４〜約０．６質量％で含むことができる。例えば、ＢＭＡＱは誘電性流体中に、約０．５質量％で存在することができる。他の例示的な実施態様では、ＢＭＡＱは、誘電性流体中に約０．４質量％で存在することができる。
【００１８】
他の添加剤はスカベンジャである。このスカベンジャは、キャパシタを作動させる間にキャパシタ内部で放出もしくは生成される分解生成物を中性化することができる。このスカベンジャはまた、キャパシタの有効寿命を向上させることができる。スカベンジャとしては、エポキシド化合物を挙げることができ、好ましくは通常以下の構造（式ＩＩ）を有するジエポキシドを挙げることができる。
【００１９】
【化２】
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【００２０】
適切なエポキシド化合物の例としては、１，２−エポキシ−３−フェノキシプロパン、アジピン酸ビス（３，４−エポキシシクロヘキシルメチル）、（３，４−エポキシ）シクロヘキサンカルボン酸３，４−エポキシシクロヘキシルメチル、アジピン酸ビス（３，４−エポキシ−６−メチルシクロヘキシルメチル）、４−エポキシ−６−メチルシクロヘキサンカルボン酸３，４−エポキシ−６−メチルシクロヘキシルメチル、ビスフェノールＡのジグリシジルエーテル、などの化合物が挙げられる。１つの例示的な実施態様では、スカベンジャは脂環式のエポキシ樹脂であり、例えば、アジピン酸ビス（３，４−エポキシシクロへキシル）（ダウケミカル社（Dow Chemical Co.）からＥＲＬ−４２９９の名称で市販されている）、３，４−エポキシシクロヘキサンカルボン酸３，４−エポキシシクロヘキシルメチル（ダウケミカル社（Dow Chemical Co.）からＥＲＬ−４２２１の名称で市販されている）および３，４−エポキシシクロへキシルカルボン酸（３’，４’−エポキシシクロヘキサン）メチル，（ＣＡＳ番号２３８６−８７−０）（ダイセル化学工業株式会社（Daicel Chemical Industries, Ltd.）からＣｅｌｌｏｘｉｄｅ２０２１Ｐの名称で市販されている）が挙げられる。
【００２１】
本発明の他の例示的な実施態様によれば、ＢＭＡＱおよびエポキシドを、部分的な放電またはＤＣ絶縁破壊への耐性を、特に高温の周囲温度において向上させるための添加剤として含む誘電性流体が提供される。これらの添加剤は、いずれかの適切な誘電性流体中に含まれることができる。好ましくは、この誘電性流体は、少なくとも１種の芳香族炭化水素、例えばベンジルトルエン、１，１−ジフェニルエタン、１，２−ジフェニルエタン、ジフェニルメタン、１，フェニル−１−（３，４−キシリルエタン）、ポリベンジル化トルエンなどを含んでいる。この誘電性流体は、低粘度および低蒸気圧を有することができる。
【００２２】
１つの実施態様では、この添加剤はベンジルトルエン、ジフェニルエタンおよびジフェニルメタンを含む誘電性流体に添加することができる。ベンジルトルエンとしては、オルトモノベンジルトルエン、メタモノベンジルトルエン、パラモノベンジルトルエンまたはそれらの組み合わせを挙げることができる。ベンジルトルエンは、通常は誘電性流体の約１５〜約６５％を構成する。１つの実施態様では、ベンジルトルエンは誘電性流体の約１５〜約４０％を構成することができる。他の実施態様では、ベンジルトルエンは誘電性流体の約５２〜約６５％を構成することができる。特には、ベンジルトルエンは誘電性流体の６０．９％を構成することができる。あるいは、ベンジルトルエンは誘電性流体の約３６〜約５０％を構成することができ、そして特には４５％を構成することができる。
【００２３】
ジフェニルエタンとしては、１，１−ジフェニルエタンおよび１，２−ジフェニルエタンを挙げることができる。通常は誘電性流体は約３３〜約８５％のジフェニルエタンを含んでいる。１つの実施態様では、誘電性流体は約５０〜約６０％のジフェニルエタンを含むことができる。この実施態様では、誘電性流体は特には５３．１％のジフェニルエタンを含むことができる。更に、誘電性流体は、約５質量％未満の１，２−ジフェニルエタンを、好ましくは約０．１〜約５質量％の１，２−ジフェニルエタンを、より好ましくは約０．１〜約３質量％の１，２−ジフェニルエタンを、最も好ましくは約０．１〜０．５質量％の１，２−ジフェニルエタンを含むことができる。他の実施態様では、誘電性流体は約６０〜約８５％のジフェニルエタンを含むことができる。好ましくは、誘電性流体は、約６０〜８０％の１，１−ジフェニルエタンおよび約０．１〜約５％の１，２−ジフェニルエタンを含むことができる。他の実施態様では、誘電性流体は、約３３〜約４４％の１，１−ジフェニルエタンおよび約０．１〜約２％の１，２−ジフェニルエタンを含むことができる。１つの好ましい実施態様では、誘電性流体は、３５．４％の１，１−ジフェニルエタンおよび１．２％の１，２−ジフェニルエタンを含むことができる。
【００２４】
ジフェニルメタンは、通常は誘電性流体の約０．１〜約５％を構成する。より好ましくは、ジフェニルメタンは、誘電性流体の約０．１〜約４％を構成することができる。１つの例示的な実施態様では、ジフェニルメタンは、誘電性流体の約０．１〜約２％を構成することができる。好ましい例示的な実施態様では、ジフェニルメタンは、誘電性流体の１．２％を構成することができる。あるいは、誘電性流体は０．８％のジフェニルメタンを含むことができる。
【００２５】
本発明の例示的な実施態様によればこの添加剤は、慣用の誘電性流体に添加することができる。例示的な適切な慣用の誘電性流体は、ニッセキケミカルテキサス社（Nisseki Chemical Texas, Inc.）から、ＳＡＳ−４０、ＳＡＳ−６０、ＳＡＳ−６０ＥおよびＳＡＳ−７０、ＳＡＳ−７０Ｅの名称で商業的に入手可能である。更に、他の例示的な適切な慣用の誘電性流体は、クーパーインダストリー社（Cooper Industries, Inc.）から「Edisol ST」、「Edisol XT」および「Envirotemp」の商標名で、アルケマカナダ社（Arkema Canada Inc.）からJARYLEC（登録商標）Ｃ−１００の商標名で商業的に入手可能である。
【００２６】
本発明の例示的な実施態様による誘電性流体は、いずれかの種類の誘電装置、例えばキャパシタおよび変圧器に充填するのに用いることができる。好ましくは、本発明の誘電性流体は誘電キャパシタ中で用いることができる。より好ましくは、本発明の誘電性流体は、交流（ＡＣ）キャパシタ中で用いることができる。誘電キャパシタは、いずれかの適切な設計特性を有することができる。以下に与えられる例においては、キャパシタは２または３のいずれかの誘電体層を含んでおり、それぞれが１．２ミル（３０．５μｍ）の総厚さを有している。しかしながら、当業者は、本発明の誘電性流体はいずれかの適切な設計のキャパシタを満たすのに用いることができ、またここで与えられる例示的なキャパシタの設計特性に限定されないことを理解するであろう。このキャパシタが高温の周囲温度での作動に適切であることもまた好ましい。図１を参照すると、キャパシタ１０の例示的な実施態様はケーシング１１を含んでおり、これはキャパシタパック１４を取り囲んでいる。充填管１２をケーシング１１の上面に配置することができ、これによってキャパシタの内部の領域を減圧下に乾燥することが可能となり、また誘電性流体２２をキャパシタに加えることが可能となる。
【００２７】
図２を参照すると、キャパシタパック１４の例示的な実施態様は、誘電体層１７によって隔離された金属箔１５，１６の巻かれた二つの（２）層を含んでいる。誘電体層１７は１層または多層で構成されていてもよい。箔１５、１６は、誘電体層１７に対してずれており、また互いに対してずれていて、パックの上部１８において箔１５はパックの誘電体層１７の上方に延びており、またパックの底部１９において箔１６は誘電体層１７の下方に延びている。
【００２８】
図１を参照すると、キャパシタパック１４はクリンプ２０によって互いに結合されていてよく、それが１つのパックの箔１５、１６の延びた部分と、隣接するパックの延びた箔との、密接な接触を保持する。箔１５、１６の延びた部分は、隣接するパックから絶縁することができ、キャパシタ１０の中において、パック１４の直列の配置を与えることができる。誘電性流体２２が管１２を通してキャパシタ１０に加えられた後に、キャパシタの内部領域を、例えば管１２を圧着する（crimp）ことによって、封止することができる。２つの端子１３は、リード線（示されていない）によって最終のパックの近くのクリンプに電気的に結合されていてよく、ケーシング１１の上面を通して突き出ていることができる。少なくとも１つの端子はケーシング１１から絶縁されていてよい。端子１３は電気システムに連結することができる。
【００２９】
図２を参照すると、箔１５、１６はいずれかの所望の電気的に伝導性の材料、例えばアルミニウム、銅、クロム、金、モリブデン、ニッケル、白金、銀、ステンレススチール、またはチタンから形成されていることができる。誘電体層１７は、ポリマー膜またはクラフト紙で構成されていてよい。ポリマー膜は、例えばポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリフッ化ビニリデン、ポリスルフォン、ポリスチレン、ポリフェニレンスルフィド、ポリテトラフルオロエチレン、などのポリマーから作ることができる。箔１５，１６の誘電体層１７の表面は、誘電性流体が、まかれたパックに侵入する、また箔と誘電体層との間の空間に含浸することが可能なように、十分な表面の不規則性または変形を有していることができる。
【００３０】
誘電性流体２２は、キャパシタを減圧下で乾燥した後にキャパシタに加えることができる。特に、キャパシタパック１４を収容したキャパシタケーシング１１は、キャパシタ１０の内部から水蒸気および他のガスを取り除くのに十分な時間乾燥することができる。５００ミクロン未満の圧力が通常は用いられ、１００ミクロン未満の圧力を用いても実施される。４０時間よりも長い乾燥時間を用いることができるが、しかしながらこの時間は減圧の大きさに依存する。乾燥は、室温よりも高い温度で実施することでき、また通常は１００℃未満の温度で行なうことができる。
【００３１】
また、誘電性流体２２は、キャパシタ１０中に導入する前に脱ガスすることができる。流体２２は、例えば２００ミクロン未満、または１００ミクロン未満の圧力で、減圧処理に付すことができる。流体２２は、脱ガス過程を援けるために、例えば循環、攪拌または混合によって、かき混ぜることができる。脱ガスの時間は流体２２の粘度、減圧の大きさ、および用いられるかき混ぜの種類に依る。通常は、流体２２は６０℃未満の温度、例えば室温において脱ガスすることができる。
【００３２】
脱ガスされた誘電性流体２２は、排気されたキャパシタケーシング１１中に、管１２を通してキャパシタ１０に流体２２を加えることによって、導入することができる。充填した後に、キャパシタ１０の内部に減圧を適用して、パック１４中に流体１４を染み込ませることができる。１２時間以上の染み込ませる時間を用いることができる。陽圧、例えば約０．１〜５．０ｐｓｉｇ（０．７〜３４ｋＰａ））を次いでキャパシタ１０の内部に、約６時間以上適用して、パック１４が流体２２に含浸されるのを援けることができる。ケーシング１１は次いで封止することができ、例えば幾らかの陽圧を保持することができる。
【００３３】
ここに記載された添加剤は、いずれかの適切な方法によって誘電性流体中に混合することができることが予期される。１つの実施態様では、この添加剤は濃縮物の形態で誘電性流体原料中に加えられる。その後、この濃縮物は、キャパシタ内での使用に適切な濃度に再組成することができる。他の実施態様では、それぞれの添加剤の濃縮物が調製されて、そして個々に誘電性流体に加えられ、そして適切な濃度に希釈される。これらの実施態様によって、誘電性流体の商業規模での製造のための添加剤の均一な分配、より堅牢な製造方法、および／またはより容易な調製が可能となる。任意選択の工程として、本発明の添加剤を含む誘電性流体は、いずれかの残留する粒子を取り除くためにろ過することができる。
【００３４】
場合によっては、再組成された誘電性流体内部に含まれる添加剤の量は、誘電性流体をキャパシタ中に導入する前に分析し、また検証することができる。例えば、再組成された誘電性流体の試料を、クロマトグラフィーを用いて分析して、その中に含まれる添加剤の濃度を測定することができる。分析の結果が、所望の添加剤濃度と良好に一致していれば、次いで誘電性流体をキャパシタに加えることができる。そうでなければ、誘電性流体を、所望の添加剤濃度が得られるまで、更に混合し、および／または調整することができる。
【００３５】
アントラキノンおよびスカベンジャの特定の組み合わせは、誘電性流体中で一緒に混合した場合に、沈殿物を形成することが観察された。例えば、市販の誘電性流体ＳＡＳ−４０（ニッセキケミカルテキサス社（Nisseki Chemical Texas, Inc.））中にＢＭＡＱの市販品（Alfa Aesar、９７％の純度）を約２％含む溶液は、エポキシドＥＲＬ−４２９９（ダウケミカル社（Dow Chemical Co.））を含む誘電性流体中に加えられた時に、固体残渣を形成することが観察されている。しかしながら、この問題は、高水準の純度を備えたＢＭＡＱの商業的供給源を用いることにより、および／またはＢＭＡＱ濃縮物から、エポキシドを含む誘電性流体中への添加の前に不溶性の混入物をろ過することによって修復することができることが期待される。あるいは、この問題はまた、ＢＭＡＱ濃縮物を、エポキシドを含む誘電性流体中への添加の前に、クレイ処理することによって修復することができることが期待される。クレイ処理は、絶縁破壊の原因になる極性の混入物を誘電性流体から取り除くための不可逆性の吸収工程である。クレイ処理はＢＭＡＱ濃縮物の誘電特性を向上させることができる。アントラキノン化合物、例えばＢＭＡＱおよび／またはスカベンジャ、例えばＥＲＬ−４２９９の濃縮物中の適切な量は、沈殿物の形成を促進しない水準であることができる。
【００３６】
アントラキノン化合物、例えばＢＭＡＱおよびスカベンジャ、例えばＥＲＬ−４２９９の誘電性流体中の適切な量は、沈殿物の形成を促進しない水準であることができる。例えば、誘電性流体は、約０．１％〜約３％のＢＭＡＱを、約０．１％〜約１％のＥＲＬ−４２９９とともに含むことができる。１つの例示的な実施態様では、誘電性流体は約０．４％〜約０．８％のＢＭＡＱを、約０．５％〜約０．９％のＥＲＬ−４２９９とともに含むことができる。他の例示的な実施態様では、誘電性流体は、約０．４％〜約０．６％のＢＭＡＱを、約０．５％〜約０．９％のＥＲＬ−４２９９とともに含むことができる。好ましい例示的な実施態様では、誘電性流体は、約０．５％のＢＭＡＱを、約０．６％のＥＲＬ−４２９９とともに含むことができる。
【００３７】
スカベンジャ、例えばエポキシドＥＲＬ−４２９９、とアントラキノン化合物、例えばＢＭＡＱの誘電性流体中の適切な量は、沈殿物の形成を促進しないであろう比率であることができる。例えば、誘電性流体は、ＥＲＬ−４２９９とＢＭＡＱを、約２〜約１０の比率で含むことができる。１つの例示的な実施態様では、誘電性流体は、ＥＲＬ−４２９９とＢＭＡＱを、約１．０〜約３．０の比率で含むことができる。他の例示的な実施態様では、ＥＲＬ−４２９９とＢＭＡＱを、約１．２〜約２．８の比率で含むことができる。好ましい例示的な実施態様では、ＥＲＬ−４２９９とＢＭＡＱを、約１．８〜約２．５の比率で含むことができる。あるいは、誘電性流体は、ＥＲＬ−４２９９とＢＭＡＱを、約１．５〜約１．７の比率で含むことができる。
【００３８】
誘電性流体中でのアントラキノンとスカベンジャの組み合わせは、特にはその装置が、高温で作動された場合に、通常は約５５℃超、そしてより典型的には７５℃以上の高温で作動された場合に、装置の故障に改善された耐性を与えることができる。この改善は、添加剤の、または誘電性流体の種々の特性における相乗的な改善として現れる。例えば、この組合せは、部分的な放電またはＤＣ絶縁破壊への改善された耐性を与えることができる。部分的な放電または荷電の絶縁破壊への耐性は、放電開始電圧（ＤＩＶ）またはＤＣ電圧への抵抗能力を基に定量化することができる。
【００３９】
放電開始電圧（ＤＩＶ）は、液体誘電体系の中で電圧を増加させた時に、部分的な放電が発生する閾値電圧を示している。このＤＩＶは、ＡＣキャパシタの主要な制限的設計変数であり、何故ならば、ＤＩＶ以上の電圧でのキャパシタの作動は、装置の故障を急速に導くからである。通常は、ＡＣキャパシタは、キャパシタに加えられる常規操作電圧が、選ばれた温度、例えば室温もしくは高温の周囲温度において、ＤＩＶが操作電圧の１８０％以上であるように選択されるように設計される。この設計上の制限は、キャパシタが、所望の作動条件下で、損害を与える放電に過剰に曝されることを防止する。従って、誘電性流体のＤＩＶの増加は、装置の信頼性を増大させることができ（言い換えれば、一時的な過電圧のための装置の故障もしくは損傷の可能性を低減し）、および／またはより多くの電気的ストレスに耐性のある改善されたキャパシタを与えることができる。あるいは、または更に、誘電体系のＤＩＶの増加によって、キャパシタの作成における材料のより効果的な使用が可能となり、それは次にはより小さなユニットサイズおよび／またはより低いコストをもたらすことができる。特定の環境では、このより低いコストは、新しい材料による付加的なコストと等しいか、もしくはそれを凌ぐ可能性がある。
【００４０】
ここに記載した例示的な実施態様による誘電性流体を含む誘電体系は、室温もしくは高い周囲温度における通常の使用の間に遭遇する電気的ストレスにおいて、誘電体系に部分的な放電への改善された耐性を与えることが期待される。通常の電気的なストレスは、選択した温度におけるキャパシタの作動電圧によって定量化することができる。
【００４１】
ＤＣ電圧への抵抗能力は、ＤＣ用途の下でのキャパシタが耐え得る電気的ストレスの量を定量化する。電気的な放電は絶縁系の誘電特性の劣化をもたらし、また潜在的に装置の故障をもたらす。従って、室温もしくは高温の周囲温度での通常の使用の間に遭遇する電気的なストレスにおいて、誘電性流体へ改善された荷電の絶縁破壊耐性を与えることは望ましい。ここに記載された例示的な実施態様による誘電性流体は、このような改善を提供することができる。
【実施例】
【００４２】
ミニキャパシタ
ＡＣからＤＣへの切り替え試験
アントラキノンおよびスカベンジャの組み合わせの、装置の故障の耐性を向上させる能力を、この組み合わせを含む誘電性流体を有するミニキャパシタを調製することによって、調べた。例示的なミニキャパシタは少なくとも以下の特徴を有していた：１．２ミル（３０．５μｍ）のパッド厚さ、定格２２００Ｖ、有効領域１５インチ、また１４〜１５ｎＦの静電容量。比較の組成物、実施例１〜４は、それぞれ研究室で小さいバッチで、市販の誘電性流体ＳＡＳ−４０に、テーブル１に従ってＢＭＡＱおよびＥＲＬ−４２９９（Dow Chemical Co.）を加えることによって、調製したが、但し、対照のＡ試料にはＥＲＬ−４２９９は加えたが、ＢＭＡＱは加えていない。
【００４３】
【表１】
2011501882.tif 000005
【００４４】
１．２ミルのパッド厚さを備えた二つの（２）誘電体層を有するミニキャパシタおよび１．２パッド厚さを備えた三つの（３）誘電体層を有するミニキャパシタを以下のように充填した。
ケーシングを、大気条件下で、室温の真空チャンバー中に置いた。このチャンバーに、２５〜３０μｍＨｇの範囲の水準で、四（４）日間に亘り真空を適用した。この後、テーブル１の誘電性流体を真空チャンバー中に導入してミニキャパシタを調製した。ミニキャパシタは、ケーシングを誘電性流体で充填する、もしくは含浸させることによって調製した。チャンバー中の真空の水準は、充填もしくは含浸過程の間は、５０μｍを超えなかった。
【００４５】
種々のパックデザインを有するミニキャパシタを作成した。繰り返しの使用に擬するために、ミニキャパシタを、７５℃の高温の周囲温度で、１０００時間に亘って養生した。試験は、７５℃の高温の周囲温度で、誘電性流体およびキャパシタデザインそれぞれについて五つの（５）ミニキャパシタで、部分放電検出器を用いて行い、ＤＩＶ（その電圧で部分放電が発生する電圧）、および放電消滅電圧（ＤＥＶ）（その電圧では部分放電がもはや観察されない電圧）を測定した。通常は、部分放電検出器はＤＩＶが検出されるまで、次第に増加する電圧を与える。この電圧は当初は１ｋＶ／ｓの速度で増加し、そして全体の電圧が予測されるＤＩＶに近づいた時に１００Ｖ／ｓの速度に低下させる。その後、次第に減少する電圧を、部分放電がもはや検出されなくなるまで適用することができる。
【００４６】
この結果は、ＢＭＡＱを含む誘電性流体で充填された、二つ（２）および三つ（３）の誘電体層を有するミニキャパシタが、損失係数に著しい変化を現さないことを示している。この結果を下記のテーブル２中に与えた。
【００４７】
【表２】
2011501882.tif 000006
【００４８】
通常の作動故障条件を擬するために、７５℃で１０００時間に亘って養生した後に、対照Ａおよび実施例１と２のそれぞれについて十個（１０）のミニキャパシタならびに実施例３と４のそれぞれについて九個（９）のミニキャパシタを、７５℃の周囲温度に維持し、そして高いＡＣ電圧をかけ、またその後ＤＣ電圧に曝した。特に、このミニキャパシタに４７５０ＶｒｍｓのＡＣ電圧を五（５）分間に亘ってかけ、そして次いで６６９８ＶのＤＣ電荷に更に五（５）分間曝した。これらの特定の電圧が選択されたのは、これらの条件下で、対照Ａの誘電性流体を充填したミニキャパシタが高い故障率を示したためである。
【００４９】
これらの結果は、ＢＭＡＱを含む実施例１〜４の誘電性流体は、高温において、ＢＭＡＱを含まない対照Ａよりも、装置故障へのよりよい耐性を与えることを示している。これらの組成物の中で、０．４％のＢＭＡＱと０．８％のＥＲＬ−４２９９を含む実施例４は、対照Ａと比較して、装置故障への耐性で、最も顕著な改善を与えた。これらの結果を下記のテーブル３中に与えた。
【００５０】
【表３】
2011501882.tif 000007
【００５１】
ステップストレス試験
アントラキノンおよびスカベンジャの組み合わせを含む誘電性流体の、種々の温度下での電気的ストレスに耐える得る能力を、例示的なミニキャパシタを用いて調べた。二つ（２）の誘電体層を有するキャパシタパックを含むミニキャパシタと三つ（３）の誘電体層を有するキャパシタパックを含むミニキャパシタを、ＡＣからＤＣへの切り替え試験について上述した方法を用いて作った。これらのミニキャパシタを、研究室内で小バッチで調製し、そしてテーブル５に従ってＢＭＡＱおよびＥＲＬ−４２９９を含む比較組成物、実施例５と６を有する誘電性流体で充填した。対照（対照Ａ）は上記と同じままである。テーブル５中の組成物に用いられた全ての材料は、前述のものと同じである。
【００５２】
【表４】
2011501882.tif 000008
【００５３】
１．２ミルのパッド厚さを有する二つ（２）の誘電体層を有するキャパシタパックを含む三つ（３）のミニキャパシタを、対照Ａ、実施例５と６のそれぞれについて作製した。更に、１．２ミルのパッド厚さを有する三つ（３）の誘電体層を有する三つ（３）のミニキャパシタを、実施例５について作製した。これらのミニキャパシタを、室温で一晩中、平衡状態にし、また消勢した（unenergized）。周囲温度を、この試験を通して室温に維持した。ミニキャパシタに電圧をかけ、そして３０分間、定格電圧の１３０％で作動させた。この特定の実施例では、ミニキャパシタの定格電圧は２．６４ｋＶであり、また最初のステップは３．４３ｋＶであった。ミニキャパシタを、次いで４時間以上に亘って消勢した（de-energized）。消勢の後に、このミニキャパシタに再び電圧を付加し、そして３０分間に亘り、１０％の増加率（例えば２６４Ｖの増加量）（定格電圧の１４０％である）で作動させた。このミニキャパシタを一晩、消勢した。この消勢／再通電サイクルを１０％の増加率（すなわち、定格電圧の１５０％、１６０％、１７０％、１８０％、１９０％および２００％）で、絶縁破損が発生するまで繰り返した。
【００５４】
この結果は、誘電性流体へのＢＭＡＱの添加は、室温で養生したミニキャパシタの装置故障への耐性には著しい影響を有していないことを示唆している。室温ステップストレスデータについては、２つの誘電体層および１．２ミルのパッド厚さを有する対照Ａのミニキャパシタは、定格電圧の１７０〜１８０％の範囲で破損を示した。特に対照Ａのミニキャパシタの６７％が、定格電圧の１７０％で故障した。同様の特徴を有し、しかしながら実施例５と６の誘電性流体で充填されたミニキャパシタは、対照Ａのミニキャパシタと同様の範囲、特に定格電圧の１８０％で、故障を示した。しかしながら、ＢＭＡＱは、室温養生のミニキャパシタの装置故障への耐性のごく僅かの改善を与えることができることが観察された。特に、２つの誘電体層を有し、また１．２ミルのパッド厚さを有し、そして実施例５と６のいずれかで充填されたミニキャパシタの全ては、定格電圧の１８０％で破損しており、一貫して高い抵抗性を示した。反対に、対照Ａの誘電性流体のミニキャパシタは、試験した対照Ａのミニキャパシタの３３％だけが、定格電圧の１８０％の故障水準を示した。室温ステップストレス試験のこれらの結果をテーブル６中に示した。
【００５５】
【表５】
2011501882.tif 000009
【００５６】
１．２ミルのパッド厚さを有し、そして対照Ａの誘電性流体またはＢＭＡＱを含む誘電性流体で充填されたミニキャパシタを、ＡＣからＤＣへの切り替え試験について上記した方法を用いて調製した。試験は、それぞれの誘電性流体およびキャパシタデザインについて、三つ（３）のミニキャパシタに対して室温で行なった。これらのミニキャパシタは、室温で一晩養生した。試験は、これらのミニキャパシタに対して室温で行い、ＤＩＶおよび放電消滅電圧（ＤＥＶ）を測定した。これらの結果は、誘電性流体へのＢＭＡＱの添加は、室温におけるいずれの不利益な性能ももたらさないことを示している。これらの結果を下記のテーブル７中にキロボルト（ｋＶ）で示した。
【００５７】
【表６】
2011501882.tif 000010
【００５８】
二つ（２）の誘電体層を有するキャパシタパックを含む三つ（３）のミニキャパシタを、対照Ａ、実施例５および実施例６のそれぞれについて作製した。更に、三つ（３）の誘電体層を含むキャパシタパックを含む三つ（３）のミニキャパシタを、対照Ａ、実施例５および実施例６のそれぞれについて作製した。これらのミニキャパシタを用いて、第二のステップストレス試験を行なった。これらのミニキャパシタは、７５℃の高温の周囲温度で、一晩、平衡状態にし、また消勢した（unenergized）。周囲温度は、第二のステップストレス試験を通して５５℃に維持した。このミニキャパシタを、上記の方法を用いて、絶縁破壊が発生するまで、電圧を加え、また消勢した。
【００５９】
これらの結果は、誘電性流体へのＢＭＡＱの添加は、高温（すなわち７５℃）で養生したミニキャパシタを、高温（すなわち５５℃）で作動させる場合の装置故障への耐性に改善を与えることを示している。５５℃ステップストレスデータについては、１．２ミルのパッド厚さを有する対照Ａのミニキャパシタは、定格電圧の１８０〜１９０％の範囲内で故障を示した。特に、対照Ａのミニキャパシタの６７％が、定格電圧の１８０％で故障したが、一方で対照Ａのミニキャパシタの３３％が、定格電圧の１９０％で故障した。実施例５および６の誘電性流体を充填したミニキャパシタは、定格電圧の１９０〜２００％の範囲で故障を示した。特に、これらのミニキャパシタの９１％が定格電圧の１９０％かそれ以上で故障した。特に、０．８％のＢＭＡＱおよび０．８％のＥＲＬ−４２９９を含み、また３つの誘電体層を有する実施例６は、全ての試験したミニキャパシタ試料について、定格電圧の２００％の故障水準を示した。高温のステップストレス試験の結果を下記のテーブル８中に示した。
【００６０】
【表７】
2011501882.tif 000011
【００６１】
図３は、室温のステップストレス試験および高温のステップストレス試験の両方で、絶縁破壊が発生する、定格電圧に対するパーセントを示している。室温のステップストレス試験で、絶縁破壊が発生する定格電圧のパーセントは、図の左側に示してあり、一方で高温のステップストレス試験で、絶縁破壊が発生する定格電圧のパーセントは、図の右側に示してある。見て取れるように、０．４と０．８％のＢＭＡＱをそれぞれ含む実施例５と６の誘電性流体を充填されたミニキャパシタは、室温および５５℃の高い周囲温度において、ＥＲＬ−４２９９は含むが、ＢＭＡＱは含まない対照Ａの誘電性流体を充填されたミニキャパシタと比較して、故障への改善された耐性を示した。
【００６２】
対照Ａの誘電性流体およびＢＭＡＱを含む誘電性流体を充填されたミニキャパシタを、ＡＣからＤＣへの切り替え試験について上記で記載した方法を用いて調製した。これらのミニキャパシタを、７５℃の高い周囲温度で、１０００時間に亘って養生した。これらのミニキャパシタの試験を、５５℃で部分放電検出器を用いて行ない、ＤＩＶおよびＤＥＶを測定した。
【００６３】
これらの結果は、ＢＭＡＱを含む誘電性流体を充填されたミニキャパシタは、加えられたＢＭＡＱに応じて、５５℃の周囲温度において、ＤＩＶで４％〜７％の改善が実証されることを示している。また、これらの結果は、ＢＭＡＱを含む誘電性流体を充填されたミニキャパシタは、加えられたＢＭＡＱに応じて、５５℃の周囲温度において、ＤＥＶで３．０％〜９．１％の改善を示すことを提示している。
【００６４】
三つ（３）の誘電体層を有するキャパシタパックを含む三つ（３）のミニキャパシタを、対照Ａおよび実施例６のそれぞれについて、ＡＣからＤＣへの切り替え試験について上記した方法を用いて作製した。第三のステップストレス試験を、これらのミニキャパシタを用いて行なった。これらのミニキャパシタを、室温で一晩、平衡状態にし、また消勢した。周囲温度は、第三のステップストレス試験を通して、−４０℃に維持した。このミニキャパシタに電圧をかけ、そして絶縁破壊が発生するまで定格電圧の１３０％で作動させた。この特定の例においては、ミニキャパシタの定格電圧は２．６４ｋＶであり、また初期のステップは３．４３ｋＶであった。
【００６５】
これらの結果は、ＢＭＡＱを含む、または含まない誘電性流体を充填したミニキャパシタは、−４０℃では、全て、定格電圧の１３０％で故障することを示している。しかしながら、誘電性流体へのＢＭＡＱの添加は、ミニキャパシタが電気的ストレスに耐えることのできる時間の長さを大きく改善した。特に、ＢＭＡＱを含む誘電性流体を充填されたミニキャパシタは、−４０℃において、対照Ａの誘電性流体を充填されたミニキャパシタよりも、著しく長い時間、電気的ストレス（すなわち、定格電圧の１３０％）に耐えることが可能であった。一般には、これらの結果は、誘電性流体への０．８％のＢＭＡＱの添加が、−４０℃の周囲温度において、ミニキャパシタの装置故障への耐性を大きく改善することを示している。−４０℃のステップストレス試験の結果を、時間の範囲として記録し、そして下記のテーブル９中に示した。一般には、実施例６の誘電性流体を充填したミニキャパシタは、定格電圧の１３０％の電気的ストレスに、対照Ａの誘電性流体を充填されたミニキャパシタよりも著しく長い時間耐えた。
【００６６】
【表８】
2011501882.tif 000012
【００６７】
また、テーブル９の結果は、図４中にも与えた。対照Ａの誘電性流体を充填したミニキャパシタが耐えた時間の長さを図の左側に示し、一方で、０．８％のＢＭＡＱを含む誘電性流体を充填したミニキャパシタが耐えた時間の長さを、図の右側に示した。
【００６８】
ＤＣ絶縁破壊試験
二つ（２）の誘電性層を有し、１．２ミルのパッド厚さを有するキャパシタパックを含む十個（１０）のミニキャパシタを、対照Ａおよび実施例１、２、５および６のそれぞれについて、ＡＣからＤＣへの切り替え試験について上記した方法を用いて作製した。更に、三つ（３）の誘電体層を有し、１．２ミルのパッド厚みを有するキャパシタパックを含む三つ（３）のミニキャパシタを、対照Ａおよび実施例１、２、５および６のそれぞれについて作製した。高温での繰り返しの使用を擬するために、このミニキャパシタを、７５℃の高い周囲温度で、１０００時間に亘って養生した。周囲温度は、このＤＣ絶縁破壊試験を通して、７５℃に維持した。このミニキャパシタを、絶縁破壊が発生するまで、次第に増加するＤＣ電圧で、電圧を加えた。
【００６９】
大幅なずれは見られるものの、これらの結果は、それでもなお、誘電性流体へのＢＭＡＱの添加は、高温（すなわち７５℃）で養生したミニキャパシタの、同じ高温（すなわち７５℃）で作動させた場合のＤＣ絶縁破壊へ、改善された耐性を与えることを示唆している。また、異なる量のＢＭＡＱを有する誘電性流体によっても、同様の水準の改善が実証されることが観察された。このＤＣ絶縁破壊の結果を下記のテーブル１０に示した。
【００７０】
【表９】
2011501882.tif 000013
【００７１】
図５に、このＤＣ絶縁破壊試験の結果を、ボックスプロットで与えた。当業者は、ボックスプロットが、一組のデータの形状、分散および中央についての情報を要約しており、また一組のデータの外れ値であろうデータ点を識別することを可能にさせることを理解するであろう。それぞれの垂直な線の上端は、一組のデータの、第１の四分の一位数（Ｑ１）を表し、一方でそれぞれの垂直の線の下端は第３の四分の一位数（Ｑ３）を表す。垂直の線は、四分位数範囲（ＩＱＲ）、または一組のデータの中央５０％を表す。ボックスを通して引かれた線は、データのメジアンを表す。それぞれの垂直の線の上端から延びる線は、外れ値を除外して、データセット中の、最も高い値まで外側に延びている。同様に、それぞれの垂直の線の下端から延びる線は、データセット中の、最も低い値まで外側に延びている。極値もしくは外れ値は、星印で表される。これらの値は、これらの値がＩＱＲの１．５倍超Ｑ３より大きいか、またはＱ１よりも小さいので、外れちと識別される。データが適切に対称であれば、メジアン線が概ねＩＱＲボックスの中央にあり、そしてひげの長さは同じでとなる。もしもデータが歪んでいたら、メジアンはＩＱＲボックスの中央にはならず、また恐らくは一方のひげが他方よりも著しく長いであろう。当業者は、絶縁破壊を評価する場合には、通常は大幅な偏差が観察されることを理解するであろう。しかしながら、データの有意性は、データセットの分布に原因を帰させることができる。見て取れるように、ＢＭＡＱを含む誘電性流体についてのデータは、対照Ａと比較して、母集団全体についてＤＣ絶縁破壊の上昇を示している。
【００７２】
第２のＤＣ絶縁破壊試験を、加えるＤＣ電圧を、絶縁破壊が観察されるまで、５００Ｖ／秒の速度で次第に増加させることによって、行なった。ミニキャパシタは、ＡＣからＤＣへの切り替え試験について上記した方法を用いて作製した。１ミル（２５μｍ）のパッド厚さを有する十個（１０）のミニキャパシタを、対照Ａの誘電性流体および比較の組成物、実施例５と７（これらはテーブル１１に従ってＢＭＡＱおよびＥＲＬ−４２９９を含んでいる）のそれぞれで充填した。実施例５Ａは、実施例５と同じ量のＢＭＡＱおよびＥＲＬ−４２９９を含んでいる。しかしながら、実施例５Ａは、商業的な製造設備を用いて大きなバッチで調製し、一方で、実施例５は研究室で小さなバッチで調製した。
【００７３】
【表１０】
2011501882.tif 000014
【００７４】
それぞれの種類のミニキャパシタについての多くの試料から得られたデータの間には多少の偏差が存在するものの、これらの結果を統計学上のｔ検定を用いて評価し（これはデータの２つの母集団の間の差異の統計学上の有意性を判定するものである）、そして高い確からしさで、誘電性流体への０．４％のＢＭＡＱの添加がＤＣ絶縁破壊への耐性を向上させることを示した。第二のＤＣ絶縁破壊試験についての結果を、下記に、それぞれの種類のミニキャパシタの１５試料についての平均と標準偏差として、テーブル１２中に与えた。
【００７５】
【表１１】
2011501882.tif 000015
【００７６】
ＡＣおよびＤＣ絶縁破壊試験
ミニキャパシタを、ＡＣからＤＣへの切り替え試験について上記した方法を用いて作製した。比較の組成物、実施例８〜１２を、それぞれ研究室の小さなバッチで、テーブル１３に従ってＢＭＡＱおよびＥＲＬ−４２９９（Dow Chemical Co.）を、ＳＡＳ−４０（市販の誘電性流体）に加えることによって調製したが、但し、対照ＢにはＥＲＬ−４２９９は加えたが、ＢＭＡＱは加えていない。１ミルのパッド厚さを有するミニキャパシタに、対照Ｂまたは実施例８〜１２のそれぞれを充填した。
【００７７】
【表１２】
2011501882.tif 000016
【００７８】
高温での繰り返しの使用を擬するために、ミニキャパシタを７５℃の高い周囲温度で４３７６時間に亘り養生した。周囲温度は、ＡＣおよびＤＣ絶縁破壊試験を通して７５℃に維持した。対照Ｂおよび実施例８〜１２のそれぞれのミニキャパシタの幾つかは、絶縁破壊が発生するまで、次第に増加するＤＣ電圧で電圧を加え、一方で、対照Ｂおよび実施例８〜１２のそれぞれの他のミニキャパシタは、絶縁破壊が発生するまで、次第に増加するＡＣ電圧で電圧を加えた。
【００７９】
これらの結果は、誘電性流体へのＢＭＡＱの添加は、高温（すなわち７５℃）で養生したミニキャパシタの、同じ高い温度（すなわち７５℃）で作動させた場合のＤＣ絶縁破壊への耐性に著しい改善を与えることを示している。これらの試験は、それぞれの組成物に対して三つ（３）のミニキャパシタを用いて３回行ない、またこれらのＡＣおよびＤＣ絶縁破壊試験の結果は図６中に示し、特性値をテーブル１４中に与えた。これらの結果は、それぞれの組成物に対して３つのデータ点（ｋＶで）の平均として、標準偏差とともに与えた。
【００８０】
【表１３】
2011501882.tif 000017
【００８１】
ＤＣ絶縁破壊試験
０．８ミル（２０μｍ）および１．２ミル（３０μｍ）のパッド厚さを有するミニキャパシタを、ＡＣからＤＣへの切り替え試験について上記したのと同様の方法を用いて作製した。比較の誘電性流体組成物：（ｉ）０．８％のＥＲＬ−４２９９を含むＳＡＳ−４０（対照Ａ）、（ｉｉ）０．８％のＥＲＬ−４２９９を含むＳＡＳ−４０およびモノベンジルトルエンの当量混合物、および（ｉｉｉ）０．８％のＥＲＬ−４２９９および０．５％のＢＭＡＱを含むＳＡＳ−４０（実施例１２）を調製した。両方の種類のミニキャパシタを、それぞれの誘電性流体について調製した。
【００８２】
他のＤＣ絶縁破壊試験を、室温および７５℃の高い周囲温度で行なった。使用における種々の温度範囲を擬するために、１組のミニキャパシタを７５℃の高い周囲温度で１０００時間に亘り養生し、２組目のミニキャパシタを室温で１０００時間に亘り養生し、また３組目のミニキャパシタを室温と７５℃の間で循環する温度により、それぞれの条件を１週間に亘って１００時間の完全な継続時間のために保持して、養生した。ミニキャパシタのそれぞれの組を、次いで２つの小さな組に分割した。ＤＣ絶縁破壊試験を通して、ミニキャパシタの一方の小さな組では、周囲温度は室温に維持し、一方で、ミニキャパシタの他方の小さな組では、周囲温度は７５℃の高い周囲温度に維持した。これらのミニキャパシタは、絶縁破壊が発生するまで、次第に増加するＤＣ電圧で電圧を加えた。これらの試験は、それぞれの組成物および条件に対して三つ（３）のミニキャパシタを用いて３回行ない、そしてこれらのＤＣ絶縁破壊試験の結果を図７に示し、１．２ミルのパッド厚さを有するミニキャパシタについて与えられた特性値（ｋＶで）をテーブル１５中に示した。これらの結果は、それぞれの組成物および条件の組み合わせについて３つのデータ点の平均として、標準偏差とともに与えた。
【００８３】
【表１４】
2011501882.tif 000018
【００８４】
ＡＣ消勢モデル化
高い周囲温度での繰り返し使用およびキャパシタへのストレスを擬するために、キャパシタを、約６５℃の周囲温度において交互のＡＣおよびＤＣストレスに付した。０．６％のＥＲＬ−４２９９を含むが、ＢＭＡＱを含まないＳＡＳ−４０を含む対照Ｂの誘電性流体を充填して１０個（１０）のミニキャパシタ、および０．６％のＥＲＬ−４２９９および０．４％のＢＭＡＱを含むＳＡＳ−４０を含む、本発明の例示的な誘電性流体（実施低１３）を充填した１０個（１０）のミニキャパシタ（それぞれは１．２ミルのパッド厚さを有している）を、この例示的な実施態様のキャパシタのＡＣ消勢を評価するために、作製した。また更に、対照Ｂを充填された１０個（１０）のミニキャパシタ、および実施例１３を充填された１０個（１０）のミニキャパシタ（それぞれは０．８ミルのパッド厚さを備えている）を作製した。
【００８５】
これらのミニキャパシタを、この試験のために、６０℃の高い周囲温度を有するチャンバー中に置いた。これらのミニキャパシタは、電圧を加えられ、そして１０分間、２．７ｋＶ／ミルのＡＣ電圧で作動させた。これらのミニキャパシタを、次いで消勢した。消勢の後に、ミニキャパシタに再度電圧を加え、そしてキャパシタの定格ＤＣ電圧の１．９５倍のＤＣ電圧で、１０分間作動させた。キャパシタの定格ＤＣ電圧は、通常はキャパシタユニットについての二乗平均平方根（ＲＭＳ）電圧から与えられる。ミニキャパシタは、次いで消勢し、そしてミニキャパシタは電圧を加えて、また２．７ｋＶ／ミルのＡＣ電圧で１０に亘って作動させた。交互のＡＣおよびＤＣ消勢／再通電サイクルを、２４時間に亘って１０分間毎に繰り返した。もしも絶縁破壊が発生しなければ、ＤＣ電圧をキャパシタの定格ＤＣ電圧の２．１倍まで増大させ、そしてＡＣおよびＤＣストレス消勢／再通電サイクルを、ＡＣストレスを２．７ｋＶ／ミルに維持したままで、更に２４時間繰り返した。ＡＣおよびＤＣストレス消勢／再通電サイクルを、全てのミニキャパシタが故障するまで、２４時間毎に定格電圧の０．１５倍の増加量で、繰り返した。それぞれの故障したミニキャパシタについて、ストレス水準を予め定めたＤＩＶ値と比較する試験を行ない、キャパシタの故障は消勢／再通電サイクルによって引き起こされ、そして部分放電によって引き起こされたのではないことを確認した。ＡＣ通電モデル化についての結果を下記のテーブル１６に与えた。
【００８６】
【表１５】
2011501882.tif 000019
【００８７】
誘電性流体へのＢＭＡＱの添加は、６０℃の高温での、定格ＤＣ電圧の３倍以上のＤＣストレスでの、繰り返しのＡＣおよびＤＣ消勢／通電サイクルの下での故障に対する耐性に、著しい向上をもたらした。更に、キャパシタの通常の作動は、故障への耐性についての最も重要な水準は、定格電圧の２．７倍であることを示唆している。上記で示したように、ＤＣ電圧ストレスのこの特定の水準において、ＢＭＡＱを有する誘電性流体を充填されたミニキャパシタは、明らかに故障に対する改善された耐性を示している。特に、０．８ミルのパッド厚さを有し、また定格ＤＣ電圧の２．７倍で試験されたミニキャパシタについては、添加剤としてＢＭＡＱを含まない誘電性流体を充填されたものは、ＢＭＡＱを含む誘電性流体を充填されたものよりも、２倍の割合で故障した。更に注目すべきは、１．２ミルのパッド厚さを有するミニキャパシタについては、ＢＭＡＱを含まない誘電性流体を充填されたミニキャパシタの４０％が、定格電圧の２．７倍のＤＣストレスで故障したが、一方でＢＭＡＱを含む誘電性流体を充填されたものは、定格電圧の２．８５倍か、もしくはそれ以上のＤＣストレスに付されるまでは故障し始めなかった。
【００８８】
普通サイズのキャパシタ
また、アントラキノンおよびスカベンジャの組み合わせの、装置故障に対する耐性を向上する能力を、この組み合わせを含む誘電性流体を有する普通サイズのキャパシタを調製することによって調べた。例示的な普通サイズのキャパシタに、０．６％のＥＲＬ−４２９９を含むが、ＢＭＡＱを含まない対照Ｂの誘電性流体、または０．６％のＥＲＬ−４２９９および０．５％のＢＭＡＱを含むＳＡＳ−４０を含む本発明の例示的な誘電性流体（実施例１４）のいずれかを充填した。他に断らない限り、普通サイズのキャパシタの誘電性流体は、商業的な製造設備を用いて大きなバッチで製造した。しかしながら、普通サイズのキャパシタは、下記のテーブル１７に従ってその設計を変更した。
【００８９】
【表１６】
2011501882.tif 000020
【００９０】
調整試験（Conditioning Tests）
普通サイズのキャパシタの繰り返しの使用に耐えられる能力を調べるために、キャパシタを長時間に亘って種々の電気的なストレスに付した。キャパシタ１の十六個（１６）の試料に、０．５％のＢＭＡＱおよび０．６％のＥＲＬ−４２９９を含む誘電性流体を充填した（実施例１４）。キャパシタ１の全ての試料を、キャパシタの完全性を評価するための多くの定常試験に付した。調整試験を始める前に、１６個のキャパシタの１つが故障した。実施例１４の誘電性流体を充填したキャパシタ１の残った１５個の試料に、１５ｋＶのＡＣ電圧を６０時間に亘って加えた。キャパシタ１の１５個の試料の全ては、この調整試験を成功裏に通過し、誘電系の絶縁破壊は発生しなかった。
【００９１】
実施例１４の誘電性流体を充填したキャパシタ２の六個（６）の試料を５０時間に亘って定格電圧の１２０％のＤＣ電圧に付し、次いで６０時間に亘って定格電圧の１４０％のＤＣ電圧に付した。キャパシタ２の６試料の全ては、この試験を成功裏に通過し、誘電系の絶縁破壊は発生しなかった。
【００９２】
実施例１４の誘電性流体を充填したキャパシタ３の五個（５）の試料を、５０時間に亘って定格電圧の１２５％のＡＣ電圧に付し、次いで１００時間に亘って１５０％のＡＣ電圧に付した。ただ二個（２）の試料だけがこの試験を成功裏に通過した。１つの試料は、定格電圧の１２５％の下での４分間の後に故障した。他の試料は定格電圧の１２５％での５０時間および定格電圧の１３５％での３２時間の後に故障した。３番目の試料は、定格電圧の１２５％のＡＣ電圧に付した時に故障した。
【００９３】
−４０℃ステップストレス試験
アントラキノンおよびスカベンジャの組み合わせを含む誘電性流体の、低温での電気的ストレスに耐える能力を、普通サイズのキャパシタを用いて調べた。これらのキャパシタは室温にて一晩、平衡状態にし、また消勢した。周囲温度を−４０℃ステップストレス試験を通して−４０℃に維持した。これらのキャパシタに電圧を加え、そして定格電圧の１３０％で作動させた。これらのキャパシタを、次いで４時間以上消勢した。消勢の後に、これらのキャパシタに再度通電し、そして１０％の増加率（これは定格電圧の１４０％である）で３０分間に亘って作動させた。これらのキャパシタを一晩、消勢した。この消勢／再通電サイクルを、１０％の増加率（すなわち、定格電圧の１５０％、１６０％、１７０％、１８０％、１９０％および２００％）で、絶縁破壊が発生するまで繰り返した。
【００９４】
実施例１４の誘電性流体を充填されたキャパシタ３の二つ（２）の試料を、−４０℃ステップストレス試験に付した。一つ（１）の試料は、定格電圧の１６０％での６分間後に故障したが、一方で他の試料は定格電圧の１５０％での５分間後に故障した。
【００９５】
実施例１４の誘電性流体を充填されたキャパシタ４の二つ（２）の試料を、−４０℃ステップストレス試験に付した。一つ（１）の試料は、定格電圧の１７０％での６分間後に故障したが、一方で他の試料は定格電圧の１６０％での１５分間後に故障した。更に、対照Ｂの誘電性流体を充填したキャパシタ４の二つ（２）の試料もまた試験した。両方の試料が、定格電圧の１７０％での６分間の後に故障した。更に、対照Ｂの誘電性流体で、キャパシタ４の更なる二つ（２）の試料を、研究室内で小バッチで調製した。一つ（１）の試料は、定格電圧の１７０％での７分間後に故障したが、一方で他の試料は定格電圧の１８０％での１分間後に故障した。
【００９６】
実施例１４の誘電性流体を充填したキャパシタ５の二つ（２）の試料を、−４０℃のステップストレス試験に付した。一つ（１）の試料は、定格電圧の１５０％で故障したが、一方で他の試料は定格電圧の１３０％で故障した。更に、対照Ｂの誘電性流体を充填したキャパシタ５の三つ（３）の試料もまた試験した。一つ（１）の試料は、定格電圧の１４０％での２分間後に故障し、他の試料は定格電圧の１３０％での７分間後に故障し、また３番目の試料は定格電圧の１６０％での１８分間の後に故障した。更に、キャパシタ５の試料を、研究室内で小バッチで混合された対照Ｂの誘電性流体を用いて作製した。この試料は、定格電圧の１３０％での２３分間の後に故障した。
【００９７】
室温ステップストレス試験
アントラキノンおよびスカベンジャの組み合わせを含む誘電性流体の、室温での電気的ストレスに耐える能力を、普通サイズのキャパシタを用いて調べた。これらのキャパシタは室温にて一晩、平衡状態にし、また消勢した。周囲温度を室温ステップストレス試験を通して室温に維持した。これらのキャパシタに電圧を加え、そして定格電圧の１３０％で３０分間に亘って作動させた。この後、これらのキャパシタを、１０％の増加率で３０分間に亘って作動させたが、これは定格電圧の１４０％である。電圧の増加を、１０％の増加率（すなわち、定格電圧の１５０％、１６０％、１７０％、１８０％、１９０％および２００％）で、絶縁破壊が発生するまで繰り返した。
【００９８】
実施例１４の誘電性流体を充填されたキャパシタ３の二つ（２）の試料を、室温ステップストレス試験に付した。一つ（１）の試料は、定格電圧の１８０％での２８分間後に故障したが、一方で他の試料は定格電圧の１７０％での２分間後に故障した。
【００９９】
実施例１４の誘電性流体を充填されたキャパシタ４の二つ（２）の試料を、室温ステップストレス試験に付した。両方の試料は、定格電圧の２１０％で故障した。更に、対照Ｂの誘電性流体を充填したキャパシタ４の二つ（２）の試料もまた試験した。一つ（１）の試料は、定格電圧の１８０％での１．４時間後に故障したが、一方で他の試料は定格電圧の２００％での１時間後に故障した。更に、キャパシタ４の二つ（２）の試料を、研究室内で小バッチで混合した対照Ｂの誘電性流体を用いて作製した。一つ（１）の試料は、定格電圧の２００％での１６分間後に故障し、また他の試料は定格電圧の２００％での７分間後に故障した。これらの結果は、誘電性流体へのＢＭＡＱの添加が、室温においては、いかなる著しい不利益な性能をももたらさないことを更に示唆している。
【０１００】
実施例１４の誘電性流体を充填された二つ（２）の試料を、室温ステップストレス試験に付した。一つ（１）の試料は、定格電圧の１９０％での２分間後に故障し、また他の試料は定格電圧の１９０％での５分間後に故障した。
【０１０１】
５５℃ステップストレス試験
アントラキノンおよびスカベンジャの組み合わせを含む誘電性流体の、高い温度（warm temperature）における電気的ストレスに耐える能力を、普通のサイズのキャパシタを用いて調べた。これらのキャパシタは５５℃で一晩、平衡状態にし、また消勢した。周囲温度は５５℃ステップストレス試験を通して５５℃に維持した。これらのキャパシタに電圧を加え、そして定格電圧の１３０％で作動させた。これらのキャパシタを次いで、４時間以上消勢した。消勢の後に、これらのキャパシタを再通電し、そして１０％の増加率で３０分間に亘って作動させたが、これは定格電圧の１４０％である。これらのキャパシタを一晩、消勢した。消勢／再通電のサイクルを、電圧の１０％の増加率（すなわち、定格電圧の１５０％、１６０％、１７０％、１８０％、１９０％および２００％）で、絶縁破壊が発生するまで繰り返した。
【０１０２】
実施例１４の誘電性流体を充填したキャパシタ３の二つ（２）の試料を、５５℃ステップストレス試験に付した。一つ（１）の試料は、定格電圧の１７０％での１３分間後に故障し、一方で、他の試料は定格電圧の１７０％で即座に故障した。
【０１０３】
実施例１４の誘電性流体を充填したキャパシタ４の二つ（２）の試料を、５５℃ステップストレス試験に付した。一つ（１）の試料は、定格電圧の２２０％での８分間後に故障し、また他の試料は定格電圧の２２０％での２分間後に故障した。更に、対照Ｂの誘電性流体を充填したキャパシタ４の試料もまた試験した。この試料は、定格電圧の２１０％での８分間後に故障した。更に、キャパシタ４の更なる二つ（２）の試料を、研究室内で小バッチで混合した対照Ｂの誘電性流体を用いて作製した。一つ（１）の試料は、定格電圧の２００％での１８分間後に故障し、また他の試料は定格電圧の２１０％での３分間後に故障した。
【０１０４】
−２０℃ステップストレス試験
アントラキノンおよびスカベンジャの組み合わせを含む誘電性流体の、低い温度における電気的ストレスに耐える能力もまた、普通のサイズのキャパシタを用いて、−２０℃で調べた。これらのキャパシタは室温で一晩、平衡状態にし、また消勢した。周囲温度は−２０℃ステップストレス試験を通して−２０℃に維持した。これらのキャパシタに電圧を加え、そして定格電圧の１３０％で作動させた。このキャパシタを次いで４時間以上に亘って消勢した。消勢の後に、これらのキャパシタを再通電し、そして１０％の増加率で３０分間に亘って作動させたが、これは定格電圧の１４０％である。これらのキャパシタを一晩、消勢した。消勢／再通電のサイクルを、電圧の１０％の増加率（すなわち、定格電圧の１５０％、１６０％、１７０％、１８０％、１９０％および２００％）で、絶縁破壊が発生するまで繰り返した。
【０１０５】
実施例１４の誘電性流体を充填したキャパシタ３の四つ（４）の試料を、−２０℃ステップストレス試験に付した。二つ（２）の試料は、定格電圧の１３０％で故障し、一方（１）は１７分間後に、また他方は５分間後に故障した。残りの二個（２）の試料は定格電圧の１５０％で故障し、一方（１）は５分間後に、そして他方は４分間後に故障した。
【０１０６】
高温ＤＣ残留電圧試験
０．８％のＥＲＬ−４２９９を含むが、ＢＭＡＱを含まないＳＡＳ−４０を含む対照Ｃの誘電性流体を充填させた二つ（２）の普通サイズのキャパシタ、および０．８％のＥＲＬ−４２９９および０．４％のＢＭＡＱを含むＳＡＳ−６０を含む本発明の例示的な誘電性流体（実施例１５）を充填した二つ（２）の普通サイズのキャパシタ（それぞれが１．２ミルのパッド厚さを備えている）を作製した。これらのキャパシタは、７．２ｋＶの定格電圧、２００の定格キロボルト−アンペア無効電力（ＫＶＡＲ）（これはＡＣ電力システムにおける無効電力の指標である）、および２０００Ｖ／ミルの設計ストレスで設計された。
【０１０７】
高温の周囲温度における繰り返し使用およびキャパシタへのストレスを擬するために、これらのキャパシタを強制空気環境チャンバー中に置き、そして定格電圧の１１０％でＡＣ電流を通電させた。このチャンバーの周囲温度を６５℃まで上昇させた。これらのキャパシタを、これらの温度およびＡＣ電圧条件下で、３３６時間（１４日間）以上作動させた。その後、これらのキャパシタを消勢し、そしてそれぞれのユニットの静電容量を測定した。再通電したキャパシタを、次いでＤＣ試験セル中に配置し、そして定格ＤＣ電圧の２．１２倍の水準のＤＣ電圧に付した。所望のＤＣ電圧試験水準に到達した後に、電圧供給を直ちに取り除き、そしてキャパシタを、捕捉したＤＣ電荷を備えたままで５分間分離した。５分間に亘る分離の後に、これらのキャパシタを短絡し、そして固体の静電容量を再測定した。０．４％のＢＭＡＱを含む誘電性流体を充填した両方のキャパシタは、所望の試験手順を成功裏に完了し、また対照Ｃの誘電性流体を充填した両方のキャパシタは、この試験のＡＣ部分を成功裏に完了したが、しかしながらＤＣ試験に曝された後に故障したことが観察された。上記のそれぞれのキャパシタのＤＣ試験の前後の静電容量を下記のテーブル１８に与えた。
【０１０８】
【表１７】
2011501882.tif 000021
【０１０９】
本明細書の開示の利益を有する当業者には、他の多くの変更、特徴および実施態様が、明らかとなるであろう。従って、本発明の上記の多くの態様は例示としてだけのものであり、そして明示的に別の様に明言していない限り、本発明の必要な、もしくは本質的な要素であることを意図してはいないことが理解されるべきである。また、本発明は、説明した実施態様には限定されないこと、また以下の特許請求の範囲の精神および範囲の中で種々の変更が可能であることが、理解されなければならない。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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