(57)【要約】   本発明は、合成樹脂材料の合成方法に関する。本発明によれば、ａ）少なくとも１つのエチレンポリマーを準備し、ｂ）前記エチレンポリマーに対し少なくとも１つの架橋剤を加え、ｃ）前記架橋剤によって、前記エチレンポリマーの少なくとも一部を架橋し、ｄ）ｃ）で得られた生成物に少なくとも１つのプロピレンポリマーを加え、ｅ）前記プロピレンポリマーの少なくも一部を、ｃ）で得られた生成物と共に架橋することによって、遂行される。本発明は、更に本方法によって製造された合成樹脂材料、またそれによって製造された合成樹脂製品に関する。【選択図】      図１
2011513545.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
合成樹脂材料の配合方法であって、
ａ）少なくとも１つのエチレンポリマー（２）を準備するステップと、
ｂ）前記エチレンポリマー（２）に対し少なくとも１つの架橋剤（４，５）を加えるステップと、
ｃ）前記架橋剤（４，５）によって、前記エチレンポリマー（２）の少なくとも一部を架橋（７）するステップと、
ｄ）ステップｃ）で得られた生成物に少なくとも１つのプロピレンポリマー（８）を加えるステップと、
ｅ）前記プロピレンポリマー（８）の少なくも一部を、ステップｃ）で得られた生成物と共に架橋するステップと、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法であって、
エチレン−プロピレン−ジエンゴムと、エテンと別のアルケンとの共重合体からなるグループから選択されたポリマーが、前記エチレンポリマー（２）として使用されることを特徴とする方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の方法であって、
プロペンと別のアルケンとの共重合体が、前記プロピレンポリマー（８）として使用されることを特徴とする方法。
【請求項４】
請求項１から３のうちのいずれか一項に記載の方法であって、
前記架橋剤（４，５）は、過酸化物からなることを特徴とする方法。
【請求項５】
請求項４に記載の方法であって、
前記過酸化物は、ポリプロピレンを主成分とする樹脂に包埋されていることを特徴とする方法。
【請求項６】
請求項１から５のうちのいずれか一項に記載の方法であって、
前記架橋剤（４，５）は、重合反応のための反応種が当該架橋剤（４，５）から遊離されるのを促進する機能を果たす促進剤（５）を含むことを特徴とする方法。
【請求項７】
請求項１から５のうちのいずれか一項に記載の方法であって、
ステップｂ）及び／又はステップｄ）で混合された合成樹脂材料に、少なくとも１つの添加剤（３，９）が加えられ、前記添加剤（３，９）は、帯電防止剤、酸化防止剤、ポリエチレンマスターバッチ及び充填剤からなるグループから選択されることを特徴とする方法。
【請求項８】
請求項１から７のうちのいずれか一項に記載の方法であって、
ステップｄ）において、或いはステップｄ）とステップｅ）との間において配合された合成樹脂材料に、架橋剤が再び加えられることを特徴とする方法。
【請求項９】
請求項１から８のうちのいずれか一項に記載の方法によって製造可能な合成樹脂材料であって、
・少なくとも１つのエチレンポリマー（２）が３７から４０［％］までの比率とされ、
・少なくとも１つのプロピレンポリマー（８）が５６から５９［％］までの比率とされ、
・架橋剤（４，５）が０．１から０．３［％］までの比率とされ、
・少なくとも１つの添加剤（３，９）が０．７から６．９［％］までの比率とされていることを特徴とする合成樹脂材料。
【請求項１０】
請求項９に記載の合成樹脂材料であって、
ＩＳＯ  ５２７にしたがって測定された弾性係数が４００から５００［ＭＰａ］までとされていることを特徴とする合成樹脂材料。
【請求項１１】
請求項９又は１０に記載の合成樹脂材料であって、
ＩＳＯ  ５２７−１で測定された引張応力が１２．５から１４．０［ＭＰａ］までとされていることを特徴とする合成樹脂材料。
【請求項１２】
請求項９から１１のうちのいずれか一項に記載の合成樹脂材料であって、
ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された引張歪みが４００から７５０［％］までとされていることを特徴とする合成樹脂材料。
【請求項１３】
請求項９から１２のうちのいずれか一項に記載の合成樹脂材料であって、
ＡＳＴＭ  Ｄ  ２２４０にしたがって測定されたショアＤ硬さが４０から５０までとされていることを特徴とする合成樹脂材料。
【請求項１４】
請求項９から１３のうちのいずれか一項に記載の合成樹脂材料であって、
ＩＳＯ  １１３３にしたがって５［ｋｇ］の質量、及び２３０［℃］の温度で測定されたメルトフローインデックスが１０から３５［ｇ／１０ｍｉｎ］までとされていることを特徴とする合成樹脂材料。
【請求項１５】
請求項９から１４のうちのいずれか一項に記載の合成樹脂材料から製造された合成樹脂製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、請求項１の前文に記載の、合成樹脂材料の配合方法、この方法によって製造可能とされた請求項９の前文に記載の合成樹脂材料、また請求項１５の前文に記載の、この合成樹脂材料から製造される合成樹製品に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＤＥ  １０  ２００６  ０３３  ８９７  Ａ１から、所定の熱可塑性エラストマーが公知とされており、この熱可塑性エラストマーは、プロピレンと少なくとも１つの別のアルケンとのプロピレン共重合体、エチレンと少なくとも１つの別のアルケンとのエチレン共重合体、エチレン−プロピレン−ジエンゴム、及び熱可塑性エラストマーの表面特性を変更するための充填剤を含む。従って、全ての成分が架橋剤と共に混合されて、この熱可塑性エラストマーを製造するべく互いに架橋されている。
【０００３】
また、ＷＯ  ２００６／０７０１７９  Ａ１から、所定の熱可塑性エラストマーが公知とされており、この熱可塑性エラストマーは、プロピレン系オレフィンポリマー、エチレン系ポリマー、架橋剤、遊離基の生成元、また必要に応じて高密度ポリエチレンから製造されている。従って、全ての成分が再び互いに混合されて、互いに架橋されている。
【０００４】
合成樹脂の各種の物理的特性は、温度に強く依存している。従って、低温でのこれらの物理的特性、即ち−３０［℃］を下回る温度、特には−３２．５［℃］よりも低い温度、−３５［℃］よりも低い温度、更には−３７．５［℃］、或いはそれを下回る温度での物理的特性は、室温の場合の物理的特性や、更なる高温の場合の物理的特性と同程度とはいえない。また、１４０［℃］又は２３０［℃］のような高温で測定される物理的特性を、低温での合成樹脂の特性と同様に取り扱うことはできない。
【０００５】
合成樹脂の低温での特性は、当該合成樹脂が自動車用エアバッグを被覆又は収容するための材料として使用される場合には、例えば合成樹脂の有用性に重要な影響を及ぼす。従って、そのように使用される合成樹脂では、低温においても破裂性能が確実に再現可能とされ、また合成樹脂粒子が疎の組成となるのが確実に回避されなければならない。
【０００６】
例えば、事故によるエアバッグの展開（エアバッグ作動）によって、合成樹脂が規定の破断点に沿って破断する際の当該合成樹脂の性能は、エアバッグカバー製造に合成樹脂を使用する場合には、破断性能と解される。そのような破断性能を別の合成樹脂製品、及び破断を発生させる別の事象に付与することもできる。
【０００７】
例えば、オレフィン系又はオレフィンを主成分とする熱可塑性エラストマー（ＴＰＯ）、架橋ゴム、及びスチロール−エテン−ブテン−スチロール（ＴＰＯ／ＳＥＢＳ／ＴＰＶ）のような通常の材料から製造されたエアバッグカバー又はエアバッグハウジングは、−３２．５［℃］の温度においても所望の破断性能を示す一方、−３５［℃］、又は−３７．５［℃］においては、もはや所望の破断性能を示さない。好ましくない破断性能では、例えばエアバッグのカバー又はハウジングが規定の破断点に沿っては破断せず、（例えば、エアバッグ作動による）破断又は開裂の間に、材料のうち制御できない裂け目や別の部位がエアバッグカバーから分離される。
【０００８】
低温での所望の破断性が保証されている公知の材料の場合であっても、それらの製造は、再現可能な方法で行うことができず、また困難であるという問題が生じる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、エアバッグカバーの使用に適しており、低温でも有利な破断性能を示す合成樹脂材料の製造を簡便に再現可能な方法を提供することである。本発明は、更に、それに対応した合成樹脂材料を提供するという目的に基づいている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この目的は、請求項１の特徴を有する合成樹脂材料の配合方法によって解決される。
【００１１】
そのような方法は、次のように（順番に示された）ステップである、ａ）少なくとも１つのエチレンポリマーを準備するステップ（ステップａ））と、ｂ）前記エチレンポリマーに少なくとも１つの架橋剤を加えるステップ（ステップｂ））と、ｃ）前記架橋剤によって前記エチレンポリマーの少なくとも一部を架橋するステップ（ステップｃ））と、ｄ）ステップｃ）で得られた生成物に少なくとも１つのプロピレンポリマーを加えるステップ（ステップｄ））と、ｅ）前記プロピレンポリマーをステップｃ）で得られた生成物で架橋するステップ（ステップｅ））と、によって特徴付けられる。
【００１２】
即ち、この方法では、最初にエチレンポリマーの架橋が行われ、引き続いて、既に予め架橋されたエチレンポリマーと共にプロピレンポリマーが架橋される。従って、配合される合成樹脂材料の特に有利な性能が、この合成樹脂で製造されたエアバッグカバーの破断性能に関して達成される。換言すれば、二段階の架橋反応によって、最初に基礎となるエチレンポリマーの架橋が行われ（第１の架橋ステップ）、また引き続いてポリエチレンポリマーと共に行われる架橋（第２の架橋ステップ）によって、架橋の度合いが整えられ、或いは調節される。
【００１３】
ここで、配合（「合成」ないし「混合」ともいう）なる用語は、合成樹脂の技術分野の当業者に公知であり、また合成樹脂の性能を所望のように最適化するべく集合体（凝集体）を加える合成樹脂の改変プロセスを示している。本発明において集合体とは、例えば、添加剤、変性剤（変性物）、及び別の合成樹脂を意味するものである。現在のところ、最も簡単な場合として、エチレンポリマーがポリプロピレンポリマーと共に改変される。
【００１４】
この方法においては、エチレンポリマーが、例えば３０から５０［％］、特には３５から４５［％］、また更には３７から４０［％］で使用可能とされる。これらのパーセント値は、ここでは、また以下においては、特段の事情による生じる別の態様（例えば、引張伸びや引張歪みのための測定単位として、パーセントを使用することによる態様）以外は、或いは別途明示されている以外は、常時に質量パーセントとして解される。使用されているこの配合のパーセント値は、更には、それぞれの場合に配合に使用されている異なる構成要素の総量に関する。
【００１５】
更に、この方法においては、プロピレンポリマーが、例えば４９から６９［％］、特には５４から６４［％］、また更には５６から５９［％］で使用可能とされる。
【００１６】
本方法の１つの変更例では、エチレン−プロピレン−ジエンゴム（ＥＰＤＭ）及び／又はエテンと別のアルケンとの共重合体が、エチレンポリマーとして使用される。別のアルケンがプロペンである場合には、プロピレンポリマーは、エチレンポリマーとは異なる化学構造を有していなければならない。即ち、エチレンポリマー及びプロピレンポリマーが同一の物質であってはいけない。特にはオクテンが、別のアルケンとして適している。好ましくは、１，４−ヘキサジエン、ノルボネン、ジクロペンタジエン、又はそれらの混合物が、ＥＰＤＭのジエン成分（構成要素）として考慮される。別のジエン成分も考えられるが、当該ジエン成分は合成樹脂の本質特性に影響を及ぼし、ＥＰＤＭ成分はごく僅かとされる。
【００１７】
これに代わる実施形態では、プロペンと別のアルケンとの共重合体がプロピレンポリマーとして使用される。エテン（エチレン）とプロペンとの共重合体がエチレンポリマーとして使用される場合には、一般的にこの別のアルケンをエテンとすることもできる。一方で、この場合、プロペン成分及びエテン成分の互いの比率は、それぞれエチレンポリマーの場合及びポリエチレンポリマー場合のものとされる。従って、この場合、エチレンポリマーは、エテン単位量を多く含み、プロペン単位量が少なく、この比率は、プロピレンポリマーの場合も同様である。
【００１８】
プロピレンポリマーは、例えば、（ＩＳＯ  １１３３にしたがって、２３０［℃］の温度、２．１６［ｋｇ］の質量で測定された）メルトフローインデックスが１５［ｇ／１０ｍｉｎ］、（ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された）引張強度が２４［ＭＰａ］、（ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された）降伏歪みが６［％］、（ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された）引張係数が１０５０［ＭＰａ］、（ＩＳＯ  １７８にしたがって測定された）弾性係数が９５０［ＭＰａ］、（ＩＳＯ  １８０にしたがってそれぞれ測定された）衝撃強さが２３［℃］で５０以上、また−２０［℃］で８、（ＩＳＯ  ２０３９−２にしたがって測定された）ロックウェル硬さがスケール（圧子）Ｒで７８、（ＩＳＯ  ３１４６にしたがって測定された）溶解点が１６５［℃］、（ＩＳＯ  １１８３にしたがってそれぞれ測定された）密度が０．９０５［ｇ／ｃｍ３］で、嵩密度が０．５２５［ｇ／ｃｍ３］であるポリプロピレンとされるのが好ましい。同様の性能を有する別のポリプロピレンも都合が良い。
【００１９】
別の変更例では、架橋剤は、架橋成分としての過酸化物からなる。従来技術では、過酸化触媒による架橋反応が当業者に公知とされているが、ここで詳細について記載しない。架橋成分としての過酸化物を用いることによって、プロピレンポリマーの少なくとも一部が、架橋よりも前に過酸化物によって分解される（減成される）という別の作用が得られる。従って、使用されたプロピレンポリマーの分子量が架橋よりも前に低下し、これにより配合された合成樹脂材料では、特に有利な特性が生じる。
【００２０】
本方法の１つの変更例では、例えば０．１から０．３［％］、特には０．１から０．２［％］の架橋剤が使用可能とされる。従って、この架橋剤は、過酸化架橋成分の異性体１００［％］中に、約８から１２［％］、特には９から１０［％］の活性な過酸化物を含む。
【００２１】
これに代わる別の実施形態では、ポリプロピレンを主成分とする樹脂の中に過酸化物が包埋される。従って、架橋される成分中への特に良好な混練が可能とされる。
【００２２】
更なる別の変更例では、架橋剤は、架橋成分とは別に促進剤を含有することも可能であり、この促進剤は、架橋成分からなる反応種が遊離される（反応種である架橋成分が有効に作用する）のを促進し、またこのため重合反応又は架橋反応を迅速化する機能を果たす。従って、促進剤に対する架橋成分の質量比率は、例えば１：１から４：１までの間に設定可能である。即ち、促進剤は、例えば混合物全体のうちの０．０５［％］の質量割合を有し、架橋成分は０．２［％］の質量割合を有する。これに代えて、促進剤が０．０５、０．１、又は０．１５［％］の質量割合を有することも可能であり、また、架橋成分が（特に、上記の比率の範囲内において）０．０５、０．１、０．１５、０．２、又は０．２５［％］の質量割合を有することが可能とされる。
【００２３】
１つの実施形態では、促進剤はトリアリルシアヌレートからなる。例えば、７０［％］のトリアリルシアヌレートを含有する促進剤を使用することができる。
【００２４】
本方法の変更例では、ステップｂ）及び／又はステップｄ）で混合（混練）される合成樹脂材料に少なくとも１つの添加剤が加えられ、当該添加剤は、帯電防止剤、酸化防止剤、ポリエチレンマスターバッチ（「ポリエチレン親練り」ともいう）、及び充填剤からなるグループから選択される。通常は、例えば遅燃剤のような別の添加剤を使用することもできる。配合された合成樹脂材料から製造されるエアバッグカバーが、低温での特に好ましい破断性能を発揮するような有利な特性を達成するために、一方では、そのような充填剤は必須とされない。
【００２５】
好適な帯電防止剤の実施例として、グリセリンモノステアレート、エトキシレートアミン、及びアルカンスルフォネートが挙げられる。
【００２６】
好適な酸化防止剤の実施例として、従来技術の当業者に一般的に公知のフェノール系酸化防止剤、特には、商品名がイルガノックスとして分類される立体障害型フェノール誘導体が挙げられる。
【００２７】
配合される合成樹脂材料中への酸化防止剤又は酸化防止薬剤の追加は、根本的には、合成樹脂から製造されたエアバッグカバーの低温での表面状態及び破断性能のための本質的な役割には寄与しない。一方で、酸化防止薬剤の追加によって、合成樹脂の劣化プロセスが非常に遅延化され、これにより合成樹脂から製造されたエアバッグカバーは、残余特性が数年の期間にわたって一定に維持される。
【００２８】
好適なポリエチレンマスターバッチの実施例として、配合される合成樹脂材料、及びその合成樹脂材料から製造される製品を完全に着色するのに有利な機能を果たすブラックダイを含有するマスターバッチが挙げられる。
【００２９】
充填剤の実施例として、カーボネート、タルク、カーボンブラック、ガラス繊維（グラスファイバー）、珪灰石、又はこれらの物質の混合物が挙げられる。好適なガラス繊維として、例えば２［ｃｍ］の長さのガラス長繊維が挙げられる。特に、カルシウムカーボネートをカーボネートとして使用できるが、一般的には、別のアルカリ土類金属、アルカリ金属、又は金属のカーボネートが充填材として好適とされる。
【００３０】
充填剤は、合成樹脂から製造された製品が、例えば平滑性を高め又はヒケを良好に隠すという所望の性能を有するように、合成樹脂の表面特性を改変する。
【００３１】
一方で、配合される合成樹脂に充填剤を加えることは必須とされない。請求項でクレームされた方法によれば、関連して製造された合成樹脂からなる製品は、充填剤がなくても有利な特性の表面構造を有する。これにより、関連する合成樹脂の製造が非常に簡素化される。
【００３２】
別の変更例では、配合される合成樹脂材料に対して、ステップｄ）において、或いはステップｄ）とステップｅ）との間において架橋剤が再び加えられるようにして、本方法が遂行される。従って、既にステップｂ）で（促進剤と共に、或いは促進剤を用いることなく）使用された架橋剤と同一の架橋剤が使用可能とされる。これに代えて、（促進剤と共に、或いは促進剤を用いることなく）別の架橋剤を加えることもできる。再び加えられる架橋剤を、ステップｂ）で加えられた量に対して少ない量、等しい量、或いは多い量とすることができる。一方で、一般的には新たな架橋剤を加えることは必須とされない。それよりも、ステップｂ）で加えられる架橋剤の量を、エチレンポリマーの架橋と共に、プロピレンポリマーのその後の架橋のために十分な量となるよう計量することができる。
【００３３】
変更例では、本方法は、所定の押し出し成形装置によって遂行される。これにより、架橋の維持、及び／又は遂行、及び／又は誘発に有利な異なる温度に、特に簡便に調節することが可能となる。更には、架橋される異なる物質が、所定の押し出し成形装置によって特に簡便に混合（混練）可能とされる。
【００３４】
本発明の根底にある目的は、前述の説明における方法で製造可能な、特には製造された合成樹脂材料によっても解決され、約３７から４０［％］の少なくとも１つのエチレンポリマー、約５６から５９［％］の少なくとも１つのプロピレンポリマー、約０．１から０．３［％］の架橋剤、及び約０．７から６．９［％］の少なくとも１つの添加剤が製造のために使用される。本技術分野の当業者にとっては、合成樹脂材料の製造に使用される物質の合計が１００［％］となるようにそれぞれの場合に前述の物質が使用されることが明らかである。１つの変更例では、合成樹脂の製造のために、前述の物質以外の別の物質は使用されない。更なる別の変更例では、エチレンポリマーとしてＥＰＤＭは使用されず、エチレンと別のアルケンとの共重合体のみが使用される。従って、好ましい代わりの実施形態に関しては、また合成樹脂に有効な方法の上記説明に関しては、同一の形態が参照される。
【００３５】
１つの変更例では、合成樹脂材料は、当該合成樹脂材料で製造されるエアバッグカバーが低温及び高温で有利な破断性能を得るために、ＩＳＯ  ５２７にしたがって測定された弾性係数が、約４００から５５０［ＭＰａ］までとされる。
【００３６】
別の変更例では、合成樹脂材料は、ＩＳＯ  ５２７−１にしたがって測定された引張強度が、１２．５から１４．０［ＭＰａ］までとされる。
【００３７】
代わりの実施形態では、合成樹脂材料は、ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された引張歪み又は引張伸びが、４００から７５０［％］までとされる。
【００３８】
更なる別の実施形態では、合成樹脂材料は、ＡＳＴＭ  Ｄ  ２２４０にしたがって測定されたショアＤ硬さが、４０から５０までとされる。
【００３９】
代わりの実施形態では、合成樹脂材料は、ＩＳＯ  １１３３にしたがって、５［ｋｇ］の質量、及び２３０［℃］の温度で測定されたメルトフローインデックスが、１０から３５［ｇ／１０ｍｉｎ］までとされる。
【００４０】
前述のパラメータは、所定の製品の性能、特には合成樹脂材料から製造されたエアバッグカバー製品の性能に影響を及ぼし、製品が低温でも高温でも有利な破断性能を有し、その結果、合成樹脂材料がエアバッグカバーの製造に適したものとなる。
【００４１】
更に、上述の記載における合成樹脂材料を含む、特には、そのような合成樹脂材料からなる合成樹脂製品によって、目的が解決される。この合成樹脂製品は、例えば設計部門で使用する製品とされることができる。従って、合成樹脂製品は、当該合成樹脂製品の下方の要素が解放される場合に破断可能な規定の破断点を有するよう設計可能とされる。例えば、合成樹脂製品を、エアバッグケーシング又はエアバッグカバーとすることができる。
【００４２】
本発明の更なる詳細点は、図面及び実施例を参照しつつより詳細に説明される。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】図１は、合成樹脂材料を配合するための方法の典型的な実施形態のフローチャートを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００４４】
図１には、所定の合成樹脂材料（「プラスチック」ともいう）を配合（「合成」ないし「混合」ともいう）するための方法の典型的な実施形態のフローチャートが示されており、この方法は、押し出し成形装置としての押出機によって遂行される。この方法の開始１によって、エチレンポリマーとしてのエラストマー２は、添加剤３、架橋剤４及び促進剤５と共に所定の配合物に充填されて、そこで混合される。その結果として形成された混合物は加熱され、これにより温度の影響下でエラストマー２の架橋が生じる。従って、架橋剤４及び促進剤５が共に架橋成分を形成しており、温度が高まることによってその反応性が上昇する。
【００４５】
この配合物での混合６は、その後のエラストマーの架橋７と共に、本方法の第１の架橋ステップＡを形成している。
【００４６】
その後、プロピレンポリマーとしてのポリプロピレン８、添加剤９、及び配合される合成樹脂材料の特性を調節するための変性剤（「調節剤」ともいう）１０が、架橋されたエラストマー２を含有する混合物に加えられる。配合物での新たな混合１１の後に、温度の影響下でポリプロピレン８の架橋１２が生じる。この架橋１２の間に、ポリプロピレンは、それ自体が、既に第１の架橋ステップＡで予め架橋されているエラストマー２と共に架橋される。新たな混合１１とポリプロピレン８の架橋１２とによって、本方法の第２の架橋ステップＢが形成されている。
【００４７】
ポリプロピレン８の架橋１２が終了した後には、配合された合成樹脂材料の粒状化（「造粒化」ないし「顆粒化」ともいう）１３が行われ、本発明の終了１４となる。
【００４８】
この方法によって、それぞれの場合に有利な性能を有する異なる合成樹脂材料を製造することが可能となる。そのような合成樹脂材料の幾つかは、次表において典型的な実施形態として、それらの組成、及びそれらの物理的特性に関してより詳細に示されている。従って、表１のパーセント値は、それぞれの場合に調合の組成割合に関するものであり、当該割合によって異なる合成樹脂材料が製造される。すぐに製造されたこの合成樹脂では、組成割合の僅かな偏差が生じるが、これは、例えば僅かの架橋剤を含有しているためである（この架橋剤は、架橋反応の間に化学的に分解されている）。
【００４９】
以下に示す実施例の合成樹脂材料は全て、径が９２ミリメートルとされ、また（長さ／径）の比率である（Ｌ／Ｄ）が３６とされたベルストルフ社製同方向回転二軸スクリュー混練機（押出機）において得られている。従って、この混練機の１つの加熱可能帯（帯域１から帯域９まで）が、混練機の長さにわたって均等に分散されている。
【００５０】
【表１】
2011513545.tif 000003
【００５１】
ＰＰ共重合体１は、（ＩＳＯ  １１３３にしたがって、２３０［℃］の温度、２．１６［ｋｇ］の質量で測定された）約１．３［ｇ／１０ｍｉｎ］のメルトフローインデックス（「メルトフローレート」ないし「流動性」ともいう）、（ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された）２９［ＭＰａ］の荷重引張強度（「引張応力」ないし「抗張力」ともいう）、（ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された）６［％］の降伏歪み（「引張歪み」ともいう）、（ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された）１５００［ＭＰａ］の引張係数、（ＩＳＯ  １７８にしたがって測定された）１４００［ＭＰａ］の弾性係数、（ＩＳＯ  １８０にしたがってそれぞれの測定された）２３［℃］で５０以上の、また−２０［℃］で９の衝撃強さ、（ＩＳＯ  ２０３９−２にしたがって測定された）スケール（圧子）Ｒでの８２のロックウェル硬さ、（ＩＳＯ  ３１４６にしたがって測定された）１６５［℃］の溶解点、（ＩＳＯ  １１８３にしたがってそれぞれ測定された）０．９０５［ｇ／ｃｍ３］の密度、及び０．５２５［ｇ／ｃｍ３］の嵩密度を有するポリプロピレンとされている。
【００５２】
ＰＰ共重合体２は、（ＩＳＯ  １１３３にしたがって、２３０［℃］の温度、２．１６［ｋｇ］の質量で測定された）約１５［ｇ／１０ｍｉｎ］のメルトフローインデックス（「メルトフローレート」ないし「流動性」ともいう）、（ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された）２４［ＭＰａ］の荷重引張強度（「引張応力」ないし「抗張力」ともいう）、（ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された）６［％］の降伏歪み（「引張歪み」ともいう）、（ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された）１０５０［ＭＰａ］の引張係数、（ＩＳＯ  １７８にしたがって測定された）９５０［ＭＰａ］の弾性係数、（ＩＳＯ  １８０にしたがってそれぞれ測定された）２３［℃］で５０以上の、また−２０［℃］で８の衝撃強さ、（ＩＳＯ  ２０３９−２にしたがって測定された）スケール（圧子）Ｒでの７８のロックウェル硬さ、（ＩＳＯ  ３１４６にしたがって測定された）１６５［℃］の溶解点、（ＩＳＯ  １１８３にしたがってそれぞれ測定された）０．９０５［ｇ／ｃｍ３］の密度、及び０．５２５［ｇ／ｃｍ３］の嵩密度を有するポリプロピレンとされている。
【００５３】
エチレンとオクテンとの共重合体は、（ＡＳＴＭ  Ｄ  １２３８にしたがって、１９０［℃］の温度、２．１６［ｋｇ］の質量で測定された）約１０［ｇ／１０ｍｉｎ］のメルトフローインデックス（「メルトフローレート」ないし「流動性」ともいう）、（ＡＳＴＭ  Ｄ  ６３８にしたがって測定された）３［ＭＰａ］の荷重引張強度（「引張応力」ないし「抗張力」ともいう）、（ＡＳＴＭ  Ｄ  ６３８にしたがって測定された）１２２０％の荷重引張伸び、（ＡＳＴＭ  Ｄ  ６３８にしたがって、１［％］セカントで測定された）４．５［ＭＰａ］の弾性係数、（ＡＳＴＭ  Ｄ  ２２４０にしたがって測定された）１１のショアＤ硬さ、及び（ＡＳＴＭ  Ｄ  ７９２にしたがって測定された）０．８５７［ｇ／ｃｍ３］の密度を有している。
【００５４】
離型剤１は、５０［％］の担体上に５０［％］の活性剤を含むシロキサンが主成分の離型剤とされている。離型剤２は、シロキサンが主成分でない離型剤とされている。両離型剤は、配合された合成樹脂材料を、別の処理の間に他の表面において混練機から円滑に取り出すのを可能とする機能を果たす。これら離型剤は、合成樹脂材料の別の性能に関しては実質的に影響しない。
【００５５】
それぞれの場合に１［％］以下の量で加えられる単独重合体（「単一重合体」ないし「ホモポリマー」ともいう）は、混合物に加えられる添加剤を２［％］以下の量で適量化するための担体材料としての機能を果たす。少量での使用であるために、合成樹脂材料の性能に関しては実質的に影響しない。
【００５６】
表２には、合成樹脂配合の間におけるプロセスパラメータが示されている。
【００５７】
【表２】
2011513545.tif 000004
混練機内のプロセスパラメータ
【００５８】
表３には、複数の合成樹脂材料の性能が、これら合成樹脂材料から製造された製造品の表面試験、ラッカー試験、及び破断試験と共に示されている。実施例１から６の合成樹脂材料は全て、エアバッグケーシングの製造に適しており、これは、これらの合成樹脂材料が、優良な表面特性及びラッカー特性を有し、また＋８５［℃］の場合でも、−３５［℃］の場合と同様に非常に良好な破断性能を示しているからである。これは、特に、合成樹脂材料の二段階での架橋ステップによって達成されるものである。
【００５９】
【表３】
2011513545.tif 000005
混合された合成樹脂材料の特性
【符号の説明】
【００６０】
１  開始
２  エラストマー
３  添加剤
４  架橋剤
５  促進剤
６  混合
７  架橋
８  ポリプロピレン
９  添加剤
１０  変性剤（調節剤）
１１  混合
１２  架橋
１３  粒状化
１４  終了
【図１】
2011513545.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成22年9月7日(2010.9.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、請求項１の前文に記載の、合成樹脂材料の配合方法、この方法によって製造可能とされた請求項５の前文に記載の合成樹脂材料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＤＥ  １０  ２００６  ０３３  ８９７  Ａ１から、所定の熱可塑性エラストマーが公知とされており、この熱可塑性エラストマーは、プロピレンと少なくとも１つの別のアルケンとのプロピレン共重合体、エチレンと少なくとも１つの別のアルケンとのエチレン共重合体、エチレン−プロピレン−ジエンゴム、及び熱可塑性エラストマーの表面特性を変更するための充填剤を含む。従って、全ての成分が架橋剤と共に混合されて、この熱可塑性エラストマーを製造するべく互いに架橋されている。
【０００３】
また、ＷＯ  ２００６／０７０１７９  Ａ１から、所定の熱可塑性エラストマーが公知とされており、この熱可塑性エラストマーは、プロピレン系オレフィンポリマー、エチレン系ポリマー、架橋剤、遊離基の生成元、また必要に応じて高密度ポリエチレンから製造されている。従って、全ての成分が再び互いに混合されて、互いに架橋されている。
【０００４】
合成樹脂の各種の物理的特性は、温度に強く依存している。従って、低温でのこれらの物理的特性、即ち−３０［℃］を下回る温度、特には−３２．５［℃］よりも低い温度、−３５［℃］よりも低い温度、更には−３７．５［℃］、或いはそれを下回る温度での物理的特性は、室温の場合の物理的特性や、更なる高温の場合の物理的特性と同程度とはいえない。また、１４０［℃］又は２３０［℃］のような高温で測定される物理的特性を、低温での合成樹脂の特性と同様に取り扱うことはできない。
【０００５】
合成樹脂の低温での特性は、当該合成樹脂が自動車用エアバッグを被覆又は収容するための材料として使用される場合には、例えば合成樹脂の有用性に重要な影響を及ぼす。従って、そのように使用される合成樹脂では、低温においても破裂性能が確実に再現可能とされ、また合成樹脂粒子が疎の組成となるのが確実に回避されなければならない。
【０００６】
例えば、事故によるエアバッグの展開（エアバッグ作動）によって、合成樹脂が規定の破断点に沿って破断する際の当該合成樹脂の性能は、エアバッグカバー製造に合成樹脂を使用する場合には、破断性能と解される。そのような破断性能を別の合成樹脂製品、及び破断を発生させる別の事象に付与することもできる。
【０００７】
例えば、オレフィン系又はオレフィンを主成分とする熱可塑性エラストマー（ＴＰＯ）、架橋ゴム、及びスチロール−エテン−ブテン−スチロール（ＴＰＯ／ＳＥＢＳ／ＴＰＶ）のような通常の材料から製造されたエアバッグカバー又はエアバッグハウジングは、−３２．５［℃］の温度においても所望の破断性能を示す一方、−３５［℃］、又は−３７．５［℃］においては、もはや所望の破断性能を示さない。好ましくない破断性能では、例えばエアバッグのカバー又はハウジングが規定の破断点に沿っては破断せず、（例えば、エアバッグ作動による）破断又は開裂の間に、材料のうち制御できない裂け目や別の部位がエアバッグカバーから分離される。
【０００８】
低温での所望の破断性が保証されている公知の材料の場合であっても、それらの製造は、再現可能な方法で行うことができず、また困難であるという問題が生じる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、エアバッグカバーの使用に適しており、低温でも有利な破断性能を示す合成樹脂材料の製造を簡便に再現可能な方法を提供することである。本発明は、更に、それに対応した合成樹脂材料を提供するという目的に基づいている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この目的は、請求項１の特徴を有する合成樹脂材料の配合方法によって解決される。
【００１１】
そのような方法は、次のように（順番に示された）ステップである、ａ）少なくとも１つのエチレンポリマーを準備するステップ（ステップａ））と、ｂ）前記エチレンポリマーに少なくとも１つの架橋剤を加えるステップ（ステップｂ））と、ｃ）前記架橋剤によって前記エチレンポリマーの少なくとも一部を架橋するステップ（ステップｃ））と、ｄ）ステップｃ）で得られた生成物に少なくとも１つのプロピレンポリマーを加えるステップ（ステップｄ））と、ｅ）前記プロピレンポリマーをステップｃ）で得られた生成物で架橋するステップ（ステップｅ））と、によって特徴付けられる。
【００１２】
即ち、この方法では、最初にエチレンポリマーの架橋が行われ、引き続いて、既に予め架橋されたエチレンポリマーと共にプロピレンポリマーが架橋される。従って、配合される合成樹脂材料の特に有利な性能が、この合成樹脂で製造されたエアバッグカバーの破断性能に関して達成される。換言すれば、二段階の架橋反応によって、最初に基礎となるエチレンポリマーの架橋が行われ（第１の架橋ステップ）、また引き続いてポリエチレンポリマーと共に行われる架橋（第２の架橋ステップ）によって、架橋の度合いが整えられ、或いは調節される。
【００１３】
ここで、配合（「合成」ないし「混合」ともいう）なる用語は、合成樹脂の技術分野の当業者に公知であり、また合成樹脂の性能を所望のように最適化するべく集合体（凝集体）を加える合成樹脂の改変プロセスを示している。本発明において集合体とは、例えば、添加剤、変性剤（変性物）、及び別の合成樹脂を意味するものである。現在のところ、最も簡単な場合として、エチレンポリマーがポリプロピレンポリマーと共に改変される。
【００１４】
この方法においては、エチレンポリマーが、例えば３０から５０［％］、特には３５から４５［％］、また更には３７から４０［％］で使用可能とされる。これらのパーセント値は、ここでは、また以下においては、特段の事情による生じる別の態様（例えば、引張伸びや引張歪みのための測定単位として、パーセントを使用することによる態様）以外は、或いは別途明示されている以外は、常時に質量パーセントとして解される。使用されているこの配合のパーセント値は、更には、それぞれの場合に配合に使用されている異なる構成要素の総量に関する。
【００１５】
更に、この方法においては、プロピレンポリマーが、例えば４９から６９［％］、特には５４から６４［％］、また更には５６から５９［％］で使用可能とされる。
【００１６】
本方法の１つの変更例では、エチレン−プロピレン−ジエンゴム（ＥＰＤＭ）及び／又はエテンと別のアルケンとの共重合体が、エチレンポリマーとして使用される。別のアルケンがプロペンである場合には、プロピレンポリマーは、エチレンポリマーとは異なる化学構造を有していなければならない。即ち、エチレンポリマー及びプロピレンポリマーが同一の物質であってはいけない。特にはオクテンが、別のアルケンとして適している。好ましくは、１，４−ヘキサジエン、ノルボネン、ジクロペンタジエン、又はそれらの混合物が、ＥＰＤＭのジエン成分（構成要素）として考慮される。別のジエン成分も考えられるが、当該ジエン成分は合成樹脂の本質特性に影響を及ぼし、ＥＰＤＭ成分はごく僅かとされる。
【００１７】
これに代わる実施形態では、プロペンと別のアルケンとの共重合体がプロピレンポリマーとして使用される。エテン（エチレン）とプロペンとの共重合体がエチレンポリマーとして使用される場合には、一般的にこの別のアルケンをエテンとすることもできる。一方で、この場合、プロペン成分及びエテン成分の互いの比率は、それぞれエチレンポリマーの場合及びポリエチレンポリマー場合のものとされる。従って、この場合、エチレンポリマーは、エテン単位量を多く含み、プロペン単位量が少なく、この比率は、プロピレンポリマーの場合も同様である。
【００１８】
プロピレンポリマーは、例えば、（ＩＳＯ  １１３３にしたがって、２３０［℃］の温度、２．１６［ｋｇ］の質量で測定された）メルトフローインデックスが１５［ｇ／１０ｍｉｎ］、（ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された）引張強度が２４［ＭＰａ］、（ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された）降伏歪みが６［％］、（ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された）引張係数が１０５０［ＭＰａ］、（ＩＳＯ  １７８にしたがって測定された）弾性係数が９５０［ＭＰａ］、（ＩＳＯ  １８０にしたがってそれぞれ測定された）衝撃強さが２３［℃］で５０以上、また−２０［℃］で８、（ＩＳＯ  ２０３９−２にしたがって測定された）ロックウェル硬さがスケール（圧子）Ｒで７８、（ＩＳＯ  ３１４６にしたがって測定された）溶解点が１６５［℃］、（ＩＳＯ  １１８３にしたがってそれぞれ測定された）密度が０．９０５［ｇ／ｃｍ３］で、嵩密度が０．５２５［ｇ／ｃｍ３］であるポリプロピレンとされるのが好ましい。同様の性能を有する別のポリプロピレンも都合が良い。
【００１９】
別の変更例では、架橋剤は、架橋成分としての過酸化物からなる。従来技術では、過酸化触媒による架橋反応が当業者に公知とされているが、ここで詳細について記載しない。架橋成分としての過酸化物を用いることによって、プロピレンポリマーの少なくとも一部が、架橋よりも前に過酸化物によって分解される（減成される）という別の作用が得られる。従って、使用されたプロピレンポリマーの分子量が架橋よりも前に低下し、これにより配合された合成樹脂材料では、特に有利な特性が生じる。
【００２０】
本方法の１つの変更例では、例えば０．１から０．３［％］、特には０．１から０．２［％］の架橋剤が使用可能とされる。従って、この架橋剤は、過酸化架橋成分の異性体１００［％］中に、約８から１２［％］、特には９から１０［％］の活性な過酸化物を含む。
【００２１】
これに代わる別の実施形態では、ポリプロピレンを主成分とする樹脂の中に過酸化物が包埋される。従って、架橋される成分中への特に良好な混練が可能とされる。
【００２２】
更なる別の変更例では、架橋剤は、架橋成分とは別に促進剤を含有することも可能であり、この促進剤は、架橋成分からなる反応種が遊離される（反応種である架橋成分が有効に作用する）のを促進し、またこのため重合反応又は架橋反応を迅速化する機能を果たす。従って、促進剤に対する架橋成分の質量比率は、例えば１：１から４：１までの間に設定可能である。即ち、促進剤は、例えば混合物全体のうちの０．０５［％］の質量割合を有し、架橋成分は０．２［％］の質量割合を有する。これに代えて、促進剤が０．０５、０．１、又は０．１５［％］の質量割合を有することも可能であり、また、架橋成分が（特に、上記の比率の範囲内において）０．０５、０．１、０．１５、０．２、又は０．２５［％］の質量割合を有することが可能とされる。
【００２３】
１つの実施形態では、促進剤はトリアリルシアヌレートからなる。例えば、７０［％］のトリアリルシアヌレートを含有する促進剤を使用することができる。
【００２４】
本方法の変更例では、ステップｂ）及び／又はステップｄ）で混合（混練）される合成樹脂材料に少なくとも１つの添加剤が加えられ、当該添加剤は、帯電防止剤、酸化防止剤、ポリエチレンマスターバッチ（「ポリエチレン親練り」ともいう）、及び充填剤からなるグループから選択される。通常は、例えば遅燃剤のような別の添加剤を使用することもできる。配合された合成樹脂材料から製造されるエアバッグカバーが、低温での特に好ましい破断性能を発揮するような有利な特性を達成するために、一方では、そのような充填剤は必須とされない。
【００２５】
好適な帯電防止剤の実施例として、グリセリンモノステアレート、エトキシレートアミン、及びアルカンスルフォネートが挙げられる。
【００２６】
好適な酸化防止剤の実施例として、従来技術の当業者に一般的に公知のフェノール系酸化防止剤、特には、商品名がイルガノックスとして分類される立体障害型フェノール誘導体が挙げられる。
【００２７】
配合される合成樹脂材料中への酸化防止剤又は酸化防止薬剤の追加は、根本的には、合成樹脂から製造されたエアバッグカバーの低温での表面状態及び破断性能のための本質的な役割には寄与しない。一方で、酸化防止薬剤の追加によって、合成樹脂の劣化プロセスが非常に遅延化され、これにより合成樹脂から製造されたエアバッグカバーは、残余特性が数年の期間にわたって一定に維持される。
【００２８】
好適なポリエチレンマスターバッチの実施例として、配合される合成樹脂材料、及びその合成樹脂材料から製造される製品を完全に着色するのに有利な機能を果たすブラックダイを含有するマスターバッチが挙げられる。
【００２９】
充填剤の実施例として、カーボネート、タルク、カーボンブラック、ガラス繊維（グラスファイバー）、珪灰石、又はこれらの物質の混合物が挙げられる。好適なガラス繊維として、例えば２［ｃｍ］の長さのガラス長繊維が挙げられる。特に、カルシウムカーボネートをカーボネートとして使用できるが、一般的には、別のアルカリ土類金属、アルカリ金属、又は金属のカーボネートが充填材として好適とされる。
【００３０】
充填剤は、合成樹脂から製造された製品が、例えば平滑性を高め又はヒケを良好に隠すという所望の性能を有するように、合成樹脂の表面特性を改変する。
【００３１】
一方で、配合される合成樹脂に充填剤を加えることは必須とされない。請求項でクレームされた方法によれば、関連して製造された合成樹脂からなる製品は、充填剤がなくても有利な特性の表面構造を有する。これにより、関連する合成樹脂の製造が非常に簡素化される。
【００３２】
別の変更例では、配合される合成樹脂材料に対して、ステップｄ）において、或いはステップｄ）とステップｅ）との間において架橋剤が再び加えられるようにして、本方法が遂行される。従って、既にステップｂ）で（促進剤と共に、或いは促進剤を用いることなく）使用された架橋剤と同一の架橋剤が使用可能とされる。これに代えて、（促進剤と共に、或いは促進剤を用いることなく）別の架橋剤を加えることもできる。再び加えられる架橋剤を、ステップｂ）で加えられた量に対して少ない量、等しい量、或いは多い量とすることができる。一方で、一般的には新たな架橋剤を加えることは必須とされない。それよりも、ステップｂ）で加えられる架橋剤の量を、エチレンポリマーの架橋と共に、プロピレンポリマーのその後の架橋のために十分な量となるよう計量することができる。
【００３３】
変更例では、本方法は、所定の押し出し成形装置によって遂行される。これにより、架橋の維持、及び／又は遂行、及び／又は誘発に有利な異なる温度に、特に簡便に調節することが可能となる。更には、架橋される異なる物質が、所定の押し出し成形装置によって特に簡便に混合（混練）可能とされる。
【００３４】
本発明の根底にある目的は、前述の説明における方法で製造可能な、特には製造された合成樹脂材料によっても解決され、約３７から４０［％］の少なくとも１つのエチレンポリマー、約５６から５９［％］の少なくとも１つのプロピレンポリマー、約０．１から０．３［％］の架橋剤、及び約０．７から６．９［％］の少なくとも１つの添加剤が製造のために使用される。本技術分野の当業者にとっては、合成樹脂材料の製造に使用される物質の合計が１００［％］となるようにそれぞれの場合に前述の物質が使用されることが明らかである。１つの変更例では、合成樹脂の製造のために、前述の物質以外の別の物質は使用されない。更なる別の変更例では、エチレンポリマーとしてＥＰＤＭは使用されず、エチレンと別のアルケンとの共重合体のみが使用される。従って、好ましい代わりの実施形態に関しては、また合成樹脂に有効な方法の上記説明に関しては、同一の形態が参照される。
【００３５】
１つの変更例では、合成樹脂材料は、当該合成樹脂材料で製造されるエアバッグカバーが低温及び高温で有利な破断性能を得るために、ＩＳＯ  ５２７にしたがって測定された弾性係数が、約４００から５５０［ＭＰａ］までとされる。
【００３６】
別の変更例では、合成樹脂材料は、ＩＳＯ  ５２７−１にしたがって測定された引張強度が、１２．５から１４．０［ＭＰａ］までとされる。
【００３７】
代わりの実施形態では、合成樹脂材料は、ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された引張歪み又は引張伸びが、４００から７５０［％］までとされる。
【００３８】
更なる別の実施形態では、合成樹脂材料は、ＡＳＴＭ  Ｄ  ２２４０にしたがって測定されたショアＤ硬さが、４０から５０までとされる。
【００３９】
代わりの実施形態では、合成樹脂材料は、ＩＳＯ  １１３３にしたがって、５［ｋｇ］の質量、及び２３０［℃］の温度で測定されたメルトフローインデックスが、１０から３５［ｇ／１０ｍｉｎ］までとされる。
【００４０】
前述のパラメータは、所定の製品の性能、特には合成樹脂材料から製造されたエアバッグカバー製品の性能に影響を及ぼし、製品が低温でも高温でも有利な破断性能を有し、その結果、合成樹脂材料がエアバッグカバーの製造に適したものとなる。
【００４１】
更に、上述の記載における合成樹脂材料を含む、特には、そのような合成樹脂材料からなる合成樹脂製品によって、目的が解決される。この合成樹脂製品は、例えば設計部門で使用する製品とされることができる。従って、合成樹脂製品は、当該合成樹脂製品の下方の要素が解放される場合に破断可能な規定の破断点を有するよう設計可能とされる。例えば、合成樹脂製品を、エアバッグケーシング又はエアバッグカバーとすることができる。
【００４２】
本発明の更なる詳細点は、図面及び実施例を参照しつつより詳細に説明される。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】図１は、合成樹脂材料を配合するための方法の典型的な実施形態のフローチャートを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００４４】
図１には、所定の合成樹脂材料（「プラスチック」ともいう）を配合（「合成」ないし「混合」ともいう）するための方法の典型的な実施形態のフローチャートが示されており、この方法は、押し出し成形装置としての押出機によって遂行される。この方法の開始１によって、エチレンポリマーとしてのエラストマー２は、添加剤３、架橋剤４及び促進剤５と共に所定の配合物に充填されて、そこで混合される。その結果として形成された混合物は加熱され、これにより温度の影響下でエラストマー２の架橋が生じる。従って、架橋剤４及び促進剤５が共に架橋成分を形成しており、温度が高まることによってその反応性が上昇する。
【００４５】
この配合物での混合６は、その後のエラストマーの架橋７と共に、本方法の第１の架橋ステップＡを形成している。
【００４６】
その後、プロピレンポリマーとしてのポリプロピレン８、添加剤９、及び配合される合成樹脂材料の特性を調節するための変性剤（「調節剤」ともいう）１０が、架橋されたエラストマー２を含有する混合物に加えられる。配合物での新たな混合１１の後に、温度の影響下でポリプロピレン８の架橋１２が生じる。この架橋１２の間に、ポリプロピレンは、それ自体が、既に第１の架橋ステップＡで予め架橋されているエラストマー２と共に架橋される。新たな混合１１とポリプロピレン８の架橋１２とによって、本方法の第２の架橋ステップＢが形成されている。
【００４７】
ポリプロピレン８の架橋１２が終了した後には、配合された合成樹脂材料の粒状化（「造粒化」ないし「顆粒化」ともいう）１３が行われ、本発明の終了１４となる。
【００４８】
この方法によって、それぞれの場合に有利な性能を有する異なる合成樹脂材料を製造することが可能となる。そのような合成樹脂材料の幾つかは、次表において典型的な実施形態として、それらの組成、及びそれらの物理的特性に関してより詳細に示されている。従って、表１のパーセント値は、それぞれの場合に調合の組成割合に関するものであり、当該割合によって異なる合成樹脂材料が製造される。すぐに製造されたこの合成樹脂では、組成割合の僅かな偏差が生じるが、これは、例えば僅かの架橋剤を含有しているためである（この架橋剤は、架橋反応の間に化学的に分解されている）。
【００４９】
以下に示す実施例の合成樹脂材料は全て、径が９２ミリメートルとされ、また（長さ／径）の比率である（Ｌ／Ｄ）が３６とされたベルストルフ社製同方向回転二軸スクリュー混練機（押出機）において得られている。従って、この混練機の１つの加熱可能帯（帯域１から帯域９まで）が、混練機の長さにわたって均等に分散されている。
【００５０】
【表１】
2011513545.tif 000007
【００５１】
ＰＰ共重合体１は、（ＩＳＯ  １１３３にしたがって、２３０［℃］の温度、２．１６［ｋｇ］の質量で測定された）約１．３［ｇ／１０ｍｉｎ］のメルトフローインデックス（「メルトフローレート」ないし「流動性」ともいう）、（ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された）２９［ＭＰａ］の荷重引張強度（「引張応力」ないし「抗張力」ともいう）、（ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された）６［％］の降伏歪み（「引張歪み」ともいう）、（ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された）１５００［ＭＰａ］の引張係数、（ＩＳＯ  １７８にしたがって測定された）１４００［ＭＰａ］の弾性係数、（ＩＳＯ  １８０にしたがってそれぞれの測定された）２３［℃］で５０以上の、また−２０［℃］で９の衝撃強さ、（ＩＳＯ  ２０３９−２にしたがって測定された）スケール（圧子）Ｒでの８２のロックウェル硬さ、（ＩＳＯ  ３１４６にしたがって測定された）１６５［℃］の溶解点、（ＩＳＯ  １１８３にしたがってそれぞれ測定された）０．９０５［ｇ／ｃｍ３］の密度、及び０．５２５［ｇ／ｃｍ３］の嵩密度を有するポリプロピレンとされている。
【００５２】
ＰＰ共重合体２は、（ＩＳＯ  １１３３にしたがって、２３０［℃］の温度、２．１６［ｋｇ］の質量で測定された）約１５［ｇ／１０ｍｉｎ］のメルトフローインデックス（「メルトフローレート」ないし「流動性」ともいう）、（ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された）２４［ＭＰａ］の荷重引張強度（「引張応力」ないし「抗張力」ともいう）、（ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された）６［％］の降伏歪み（「引張歪み」ともいう）、（ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された）１０５０［ＭＰａ］の引張係数、（ＩＳＯ  １７８にしたがって測定された）９５０［ＭＰａ］の弾性係数、（ＩＳＯ  １８０にしたがってそれぞれ測定された）２３［℃］で５０以上の、また−２０［℃］で８の衝撃強さ、（ＩＳＯ  ２０３９−２にしたがって測定された）スケール（圧子）Ｒでの７８のロックウェル硬さ、（ＩＳＯ  ３１４６にしたがって測定された）１６５［℃］の溶解点、（ＩＳＯ  １１８３にしたがってそれぞれ測定された）０．９０５［ｇ／ｃｍ３］の密度、及び０．５２５［ｇ／ｃｍ３］の嵩密度を有するポリプロピレンとされている。
【００５３】
エチレンとオクテンとの共重合体は、（ＡＳＴＭ  Ｄ  １２３８にしたがって、１９０［℃］の温度、２．１６［ｋｇ］の質量で測定された）約１０［ｇ／１０ｍｉｎ］のメルトフローインデックス（「メルトフローレート」ないし「流動性」ともいう）、（ＡＳＴＭ  Ｄ  ６３８にしたがって測定された）３［ＭＰａ］の荷重引張強度（「引張応力」ないし「抗張力」ともいう）、（ＡＳＴＭ  Ｄ  ６３８にしたがって測定された）１２２０％の荷重引張伸び、（ＡＳＴＭ  Ｄ  ６３８にしたがって、１［％］セカントで測定された）４．５［ＭＰａ］の弾性係数、（ＡＳＴＭ  Ｄ  ２２４０にしたがって測定された）１１のショアＤ硬さ、及び（ＡＳＴＭ  Ｄ  ７９２にしたがって測定された）０．８５７［ｇ／ｃｍ３］の密度を有している。
【００５４】
離型剤１は、５０［％］の担体上に５０［％］の活性剤を含むシロキサンが主成分の離型剤とされている。離型剤２は、シロキサンが主成分でない離型剤とされている。両離型剤は、配合された合成樹脂材料を、別の処理の間に他の表面において混練機から円滑に取り出すのを可能とする機能を果たす。これら離型剤は、合成樹脂材料の別の性能に関しては実質的に影響しない。
【００５５】
それぞれの場合に１［％］以下の量で加えられる単独重合体（「単一重合体」ないし「ホモポリマー」ともいう）は、混合物に加えられる添加剤を２［％］以下の量で適量化するための担体材料としての機能を果たす。少量での使用であるために、合成樹脂材料の性能に関しては実質的に影響しない。
【００５６】
表２には、合成樹脂配合の間におけるプロセスパラメータが示されている。
【００５７】
【表２】
2011513545.tif 000008
【００５８】
表３には、複数の合成樹脂材料の性能が、これら合成樹脂材料から製造された製造品の表面試験、ラッカー試験、及び破断試験と共に示されている。実施例１から６の合成樹脂材料は全て、エアバッグケーシングの製造に適しており、これは、これらの合成樹脂材料が、優良な表面特性及びラッカー特性を有し、また＋８５［℃］の場合でも、−３５［℃］の場合と同様に非常に良好な破断性能を示しているからである。これは、特に、合成樹脂材料の二段階での架橋ステップによって達成されるものである。
【００５９】
【表３】
2011513545.tif 000009
【００６０】
本発明では、「合成樹脂材料の配合方法であって、
ａ）少なくとも１つのエチレンポリマー（２）を準備するステップと、
ｂ）前記エチレンポリマー（２）に対し少なくとも１つの架橋剤（４，５）を加えるステップと、
ｃ）前記架橋剤（４，５）によって、前記エチレンポリマー（２）の少なくとも一部を架橋（７）するステップと、
ｄ）ステップｃ）で得られた生成物に少なくとも１つのプロピレンポリマー（８）を加えるステップと、
ｅ）前記プロピレンポリマー（８）の少なくも一部を、ステップｃ）で得られた生成物と共に架橋するステップと、
を含み、
エチレン−プロピレン−ジエンゴムと、エテンと別のアルケンとの共重合体からなるグループから選択されたポリマーが、前記エチレンポリマー（２）として使用されることを特徴とする方法」という態様（態様１）を採り得る。
また本発明では、「請求項１又は前記態様１に記載の方法であって、プロペンと別のアルケンとの共重合体が、前記プロピレンポリマー（８）として使用されることを特徴とする方法」という態様（態様２）を採り得る。
また本発明では、「請求項１、前記態様１，２のうちのいずれか一項に記載の方法であって、前記架橋剤（４，５）は、過酸化物からなることを特徴とする方法。」という態様（態様３）を採り得る。
また本発明では、「請求項１から４、前記態様１から３のうちのいずれかに記載の方法であって、ステップｄ）において、或いはステップｄ）とステップｅ）との間において配合された合成樹脂材料に、架橋剤が再び加えられることを特徴とする方法」という態様（態様４）を採り得る。
また本発明では、「請求項１から４、前記態様１から４のうちのいずれかに記載の方法によって製造可能な合成樹脂材料であって、
・少なくとも１つのエチレンポリマー（２）が３７から４０［％］までの比率とされ、
・少なくとも１つのプロピレンポリマー（８）が５６から５９［％］までの比率とされ、
・架橋剤（４，５）が０．１から０．３［％］までの比率とされ、
・少なくとも１つの添加剤（３，９）が０．７から６．９［％］までの比率とされていることを特徴とする合成樹脂材料」という態様（態様５）を採り得る。
また本発明では、「請求項５から７、前記態様５のうちのいずれかに記載の合成樹脂材料であって、ＡＳＴＭ  Ｄ  ２２４０にしたがって測定されたショアＤ硬さが４０から５０までとされていることを特徴とする合成樹脂材料」という態様（態様６）を採り得る。
また本発明では、「請求項５から８、前記態様５，６のうちのいずれかに記載の合成樹脂材料から製造された合成樹脂製品」という態様（態様７）を採り得る。
【符号の説明】
【００６１】
１  開始
２  エラストマー
３  添加剤
４  架橋剤
５  促進剤
６  混合
７  架橋
８  ポリプロピレン
９  添加剤
１０  変性剤（調節剤）
１１  混合
１２  架橋
１３  粒状化
１４  終了
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
合成樹脂材料の配合方法であって、
ａ）少なくとも１つのエチレンポリマー（２）を準備するステップと、
ｂ）前記エチレンポリマー（２）に対し少なくとも１つの架橋剤（４，５）を加えるステップと、
ｃ）前記架橋剤（４，５）によって、前記エチレンポリマー（２）の少なくとも一部を架橋（７）するステップと、
ｄ）ステップｃ）で得られた生成物に少なくとも１つのプロピレンポリマー（８）を加えるステップと、
ｅ）前記プロピレンポリマー（８）の少なくも一部を、ステップｃ）で得られた生成物と共に架橋するステップと、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法であって、
前記架橋剤（４，５）は、過酸化物からなり、前記過酸化物は、ポリプロピレンを主成分とする樹脂に包埋されていることを特徴とする方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の方法であって、
前記架橋剤（４，５）は、重合反応のための反応種が当該架橋剤（４，５）から遊離されるのを促進する機能を果たす促進剤（５）を含むことを特徴とする方法。
【請求項４】
請求項１又は２に記載の方法であって、
ステップｂ）及び／又はステップｄ）で混合された合成樹脂材料に、少なくとも１つの添加剤（３，９）が加えられ、前記添加剤（３，９）は、帯電防止剤、酸化防止剤、ポリエチレンマスターバッチ及び充填剤からなるグループから選択されることを特徴とする方法。
【請求項５】
請求項１から４のうちのいずれか一項に記載の方法によって製造可能な合成樹脂材料であって、
・少なくとも１つのエチレンポリマー（２）が３７から４０［％］までの比率とされ、
・少なくとも１つのプロピレンポリマー（８）が５６から５９［％］までの比率とされ、
・架橋剤（４，５）が０．１から０．３［％］までの比率とされ、
・少なくとも１つの添加剤（３，９）が０．７から６．９［％］までの比率とされ、
ＩＳＯ  ５２７にしたがって測定された弾性係数が４００から５００［ＭＰａ］までとされていることを特徴とする合成樹脂材料。
【請求項６】
請求項５に記載の合成樹脂材料であって、
ＩＳＯ  ５２７−１で測定された引張応力が１２．５から１４．０［ＭＰａ］までとされていることを特徴とする合成樹脂材料。
【請求項７】
請求項５又は６に記載の合成樹脂材料であって、
ＩＳＯ  ５２７−２にしたがって測定された引張歪みが４００から７５０［％］までとされていることを特徴とする合成樹脂材料。
【請求項８】
請求項５から７のうちのいずれか一項に記載の合成樹脂材料であって、
ＩＳＯ  １１３３にしたがって５［ｋｇ］の質量、及び２３０［℃］の温度で測定されたメルトフローインデックスが１０から３５［ｇ／１０ｍｉｎ］までとされていることを特徴とする合成樹脂材料。
【国際調査報告】
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