(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油と、アミノ酸系ゲル化剤及びベンジリデンソルビトール誘導体から選ばれる少なくとも１種のゲル化剤と、ＢＥＴ比表面積が３００ｍ２／ｇ以上である無機系粒子とを含有することを特徴とする潤滑剤組成物。
【請求項２】
内輪と外輪との間に複数の転動体を転動自在に保持するとともに、請求項１記載の潤滑剤組成物を封入したことを特徴とする転がり軸受。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ゲル化剤を含有する潤滑剤組成物、並びに前記潤滑剤組成物を封入した転がり軸受に関する。
【背景技術】
【０００２】
各種装置の回転支持部には潤滑剤組成物が適用されているが、ゲル化剤を含有することで適用箇所における保持性を付与したものが知られている。例えば、特許文献１には、グリース増ちょう剤と、極少量で有機液体を固化させる能力を持つゲル化剤を併用して増ちょうされたグリース組成物が記載されている。この特許文献１のグリース組成物では、増ちょう剤とゲル化剤を併用することで、せん断や熱による流動性が良好となるとともに、せん断や熱を取り除くと再硬化するためグリースの流出が防止できる効果を有する。また、ゲル化剤を併用する分だけ増ちょう剤の添加量を低減できるため、攪拌により生じる発熱が抑制されて、潤滑剤の熱劣化が防止されることで、軸受に適用した場合には低トルクで、寿命を長くできる効果を有する。
【０００３】
また、特許文献２には、コンピュータのＨＤＤや携帯電話等の精密機器の潤滑に有用な潤滑剤組成物として、液晶性化合物とゲル化剤を含有する半固形状潤滑剤組成物が記載されている。この特許文献２の潤滑剤組成物は、静的条件下では流動性を制御し、動的条件下（例えば摺動部）ではせん断により容易に流動して潤滑に寄与する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭５８−２１９２９７号公報
【特許文献２】特開２００５−１３９３９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来のゲル化剤を含有する潤滑剤組成物は、高温環境ではゲル化剤の凝集体が形成されて軟化し、そこへせん断力が加わると油状には流動するものの、せん断を停止したときにゲル化剤によるネットワーク（網目構造）が再形成され難くなる。
【０００６】
そこで本発明は、高温環境で使用されても、せん断力が加えられると容易に油状となり、せん断が加わらない状態では、ゲル化剤によるネットワークが速やかに再形成されてゲル状となる潤滑剤組成物、並びに前記潤滑剤組成物を封入してなり、低トルクで、耐焼付き性に優れた長寿命の転がり軸受を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明は下記の潤滑剤組成物及び転がり軸受を提供する。
（１）基油と、アミノ酸系ゲル化剤及びベンジリデンソルビトール誘導体から選ばれる少なくとも１種のゲル化剤と、ＢＥＴ比表面積が３００ｍ２／ｇ以上である無機系粒子とを含有することを特徴とする潤滑剤組成物。
（２）内輪と外輪との間に複数の転動体を転動自在に保持するとともに、上記（１）記載の潤滑剤組成物を封入したことを特徴とする転がり軸受。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の潤滑剤組成物は、アミノ酸系ゲル化剤またはベンジリデンソルビトール誘導体からなるゲル化剤を含有することにより、せん断力が加えられると容易に油状となり、せん断が加わらない状態では、ゲル化剤間に水素結合力が生じやすいため、ゲル化剤によるネットワークが速やかに再形成されてゲル状となる。
【０００９】
また、特定の比表面積を持つ無機系粒子がゲル化剤の間に介在するため、高温環境下でのゲル化剤の凝集が抑制される。そして、せん断力が加えられることにより油状に流動しても、ゲル化剤が凝集していないため速やかにゲル化剤のネットワークが形成され、粘性の回復性が低下することがない。
【００１０】
このように、高温環境下でも粘性の回復性に優れ、良好な潤滑状態を長期間維持することができる。
【００１１】
そのため、本発明の潤滑剤組成物を封入した本発明の転がり軸受は、低トルクで、耐焼付き性に優れ、長寿命となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の転がり軸受の一例を示す断面図である。
【図２】無機系粒子のＢＥＴ比表面積と粘性回復率との関係を示すグラフである。
【図３】無機系粒子のＢＥＴ比表面積と相対焼付寿命との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明に関して詳細に説明する。
【００１４】
〔ゲル化剤〕
本発明の潤滑剤組成物では、ゲル化剤としてアミノ酸系ゲル化剤及びベンジリデンソルビトール誘導体から選ばれる少なくとも１種を用いる。好ましくは、アミノ酸系ゲル化剤とベンジリデンソルビトール誘導体の両方を併用する。これらゲル化剤は、ゲル化剤間に水素結合が生じやすい化学構造を有しているために、ゲル化剤によるネットワーク）が形成されやく、少ない量でゲル状にすることができる。具体的には、ゲル化剤の含有量は、潤滑剤組成物全量の２〜８質量％にすることができ、より好ましくは３〜６質量％である。ゲル化剤の含有量が２質量％未満では、初期から柔らかすぎて適用箇所から漏洩しやすくなる。８質量％を超える場合は、初期ちょう度が硬くなりすぎてハンドリング性が悪くなるとともに、せん断力を加えても油状に流動せず潤滑性も悪くなる。
【００１５】
また、アミノ酸系ゲル化剤とベンジリデンソルビトール誘導体とを併用する場合、配合比をアミノ酸系ゲル化剤：ベンジリデンソルビトール誘導体＝２０〜８０：８０〜２０（質量比）にすることが好ましく、４０〜６０：６０〜４０（質量比）とすることがより好ましい。上記の配合比から外れると、併用することによる相乗効果が低くなり、粘性の回復性の向上度合が低下する。
【００１６】
アミノ酸系ゲル化剤としては、例えばＮ−２−エチルヘキサノイル−Ｌ−グルタミン酸ジブチルアミドおよびＮ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−α，γ−ｎ−ジブチルアミドが好適である。
【００１７】
ベンジリデンソルビトール誘導体からなるゲル化剤としては、例えばジベンジリデンソルビトール、ジトリリデンソルビトール及び非対称のジアルキルベンジリデンソルビトールが好適である。
【００１８】
〔無機系粒子〕
本発明では、上記ゲル化剤の高温での凝集を抑制するために無機系粒子を配合する。無機系粒子は、ゲル化剤の凝集をより効果的に抑制するために、ＢＥＴ比表面積で３００ｍ２／ｇ以上であり、５００ｍ２／ｇ以上であることが好ましい。従って、無機系粒子は、このようなＢＥＴ比表面積を持つものであれば制限はないが、例えばケッチェンブラック等のカーボンブラック、アルミナ、シリカ、ゼオライト等が好適であり、中でもケッチェンブラック及びゼオライトが好ましい。また、無機系粒子は２種以上を併用してもよい。
【００１９】
また、無機系粒子の含有量は、潤滑剤組成物全量の０．５〜５質量％が好ましく、１〜３質量％がより好ましい。無機系粒子の含有量が０．５質量％未満では、高温でのゲル化剤の凝集を抑制する効果が十分に得られない。５質量％を超える場合は、初期ちょう度が硬くなりすぎてハンドリング性が悪くなるとともに、せん断力を加えても油状に流動せず潤滑性も悪くなる。
【００２０】
〔基油〕
潤滑剤組成物を構成する基油は特に限定されず、通常の潤滑剤組成物の基油として使用されている油（鉱油系、合成油系または天然油系の潤滑油）のいずれであってもよい。具体的に、鉱油系基油としては、鉱油を、減圧蒸留、油剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、硫酸洗浄、白土精製、水素化精製等を適宜組み合わせて精製したものが使用できる。合成油系基油としては、炭化水素系油、芳香族系油、エステル系油、エーテル系油等が使用できる。天然油系基油としては、牛脂、豚脂、大豆油、菜種油、米ぬか油、ヤシ油、パーム油、パーム核油等の油脂系油、またはこれらの水素化物が使用できる。          
【００２１】
潤滑剤組成物には、各種性能を向上させる目的で、種々の添加剤を混合してもよい。添加剤としては、アミン系、フェノール系、硫黄系、ジチオリン酸亜鉛、ジチオカルバミン酸亜鉛等の酸化防止剤、スルフォン酸金属塩、エステル系、アミン系、ナフテン酸金属塩、コハク酸誘導体等の防錆剤、リン系、ジチオリン酸亜鉛、有機モリブデン等の極圧剤、脂肪酸、動植物油等の油性向上剤、ベンゾトリアゾール等の金属不活性化剤等が挙げられる。これらの添加剤を単独で、または２種以上混合して用いることができる。尚、これら添加剤は、本発明の目的を損なわない範囲の量で添加できる。
【００２２】
〔製造方法〕
潤滑剤組成物を製造するには、例えば、必要に応じて添加剤を添加した基油に、ゲル化剤と無機系粒子を所定量配合し、ゲル化剤が溶解するように加熱撹拌して液状物を得る。この液状物を、予め水冷した金属製バットに流し込み、流水で冷却してゲル状物を得る。そして、このゲル状物を３本ロールミルにて混練することにより、潤滑剤組成物が得られる。
【００２３】
尚、本発明の潤滑剤組成物は各種装置の回転支持部に適用できるが、例えば転がり軸受や、リニアガイド装置、ボールねじ等に封入することができ、高温耐久性を向上させることができる。また、極く弱いせん断でも油状となることから、低トルクを実現でき、更にはトルクを早期に安定化することができる。
【００２４】
例えば、図１は、本発明の転がり軸受の一例である玉軸受１を示す断面図であるが、内輪１０と外輪１１との間に、保持器１２により複数の玉１３を転動自在に保持し、更に内輪１０、外輪１１及び玉１３で形成される軸受空間Ｓに、上記の潤滑剤組成物（図示せず）を充填し、シール１４，１４で封止して構成される。
【実施例】
【００２５】
以下に実施例及び比較例を挙げて、本発明を更に説明する。
【００２６】
〔試験１〕
（実施例１）
４０℃での動粘度が３３ｍｍ２ ／ｓのポリオールエステル９４ｇに、ジベンジリデンソルビトール２ｇと、Ｎ−２−エチルヘキサノイル−Ｌ−グルタミン酸ジブチルアミド２ｇと、ケッチェンブラック２ｇを配合し、ジベンジリデンソルビトール及びＮ−２−エチルヘキサノイル−Ｌ−グルタミン酸ジブチルアミドが完全に溶解するまで加熱撹拌して潤滑剤組成物からなる液状物を得た。この液状物を、予め水冷したアルミニウム製バットに流し込み、バットを流水で冷却することでゲル状物を得た。そして、ゲル状物を３本ロールミルにかけて実施例１のサンプルを得た。また、サンプルの初期不混和ちょう度を測定した。
【００２７】
（実施例２〜４及び比較例１．２）
表１に示す基油、ゲル化剤及び無機系粒子を用い、実施例１と同じ方法にて実施例２〜４及び比較例１、２のサンプルを得た。また、各サンプルの初期不混和ちょう度を測定した。
【００２８】
実施例１〜４及び比較例１、２のサンプルについて、下記の耐久性試験験を行った。結果を表１に併記する。
（１）高温放置試験
各サンプル１０ｇをステンレスシャーレに入れ、１５０℃に加熱された恒温槽中で１００時間放置した後に取り出し、冷却後に不混和ちょう度を測定した。そして、初期不混和ちょう度と比較することで、高温における安定性を評価した。初期不混和ちょう度との差が小さいほど、高温安定性に優れるといえる。
（２）流動−復元可逆性試験
高温放置試験後のサンプルの不混和ちょう度（高温初期不混和ちょう度）を測定した。また、サンプルを自転−公転式撹拌機に入れ、自転１３７０ｒ／ｍｉｎ、公転１３７０ｒ／ｍｉｎ、３分間の条件にてせん断力を付与し、不混和ちょう度（せん断付与直後の不混和ちょう度）を測定した。また、せん断付与後のサンプルを、４０℃で３時間放置して不混和ちょう度（放置後の不混和ちょう度）を測定した。そして、下記式より粘性回復率を算出した。この粘性回復率が高いほど、流動−復元可逆性に優れるといえる。
【００２９】
【数１】
0005691877.tif 000002
【００３０】
【表１】
0005691877.tif 000003
【００３１】
また、実施例１〜４及び比較例１、２の結果を基に、無機系粒子のＢＥＴ比表面積と粘性回復率との関係をグラフ化したものを図２に示した。
【００３２】
上記の結果から、ゲル化剤とともにＢＥＴ比表面積が３００ｍ２／ｇ以上の無機系粒子を配合することにより、高温での安定性及び粘性回復率が高まることがわかる。
【００３３】
〔試験２〕
（実施例５〜８及び比較例３〜５）
表２に示す基油、ゲル化剤または増ちょう剤及び無機系粒子を用い、試験１と同じ方法にて実施例５〜８及び比較例３〜５のサンプルを得た。
【００３４】
実施例５〜８及び比較例３〜５のサンプルについて、下記の軸受試験を行った。結果を表２に併記する。
（３）軸受トルク試験
日本精工（株）製の深溝玉軸受「６３０５」（内径２５ｍｍ、外径６２ｍｍ、幅１７ｍｍ、非接触式ゴムシ−ル）にサンプルを封入して試験軸受を作製した。そして、アキシアル荷重９８Ｎ、ラジアル荷重２９．４Ｎ、室温にて試験軸受を３０００ｍｉｎ−１にて回転させ、回転開始後１２００秒〜１８００秒の間の平均トルク値を求めた。結果は、比較例３の平均トルク値を１とする相対値で示している。
（４）軸受焼付き試験
日本精工（株）製の深溝玉軸受「６３０５」（内径２５ｍｍ、外径６２ｍｍ、幅１７ｍｍ、非接触式ゴムシ−ル）にサンプルを封入して試験軸受を作製した。そして、アキシアル荷重９８Ｎ、ラジアル荷重９８Ｎ、雰囲気温度１４０℃にて試験軸受を５０００ｍｉｎ−１にて回転させ、焼付きに至るまでの時間（焼付寿命）を求めた。結果は、比較例３の焼付寿命を１とする相対値で示している。
【００３５】
【表２】
0005691877.tif 000004
【００３６】
また、実施例５〜８及び比較例３〜５の結果を基に、無機系粒子のＢＥＴ比表面積と相対焼付寿命との関係をグラフ化したものを図３に示した。
【００３７】
上記の結果から、ゲル化剤とともにＢＥＴ比表面積が３００ｍ２／ｇ以上の無機系粒子を含有する潤滑剤組成物を封入することにより、低トルクで、耐焼付き性に優れ長寿命の転がり軸受が得られることがわかる。
【符号の説明】
【００３８】
１  玉軸受
１０  内輪
１１  外輪
１２  保持器
１３  玉
１４  シール
【図１】
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【図２】
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【図３】
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