(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光ファイバ母材からガラスファイバを線引きした後、該ガラスファイバの表面にシランカップリング剤が添加された紫外線硬化型の被覆樹脂を塗布する光ファイバの製造方法であって、
ダイスにより、前記ガラスファイバの表面に前記被覆樹脂を塗布して未硬化の被覆樹脂層とした後、前記被覆樹脂層が硬化される前に、前記被覆樹脂層の表面に霧状に噴霧された水滴が接触して付着するようにしたことを特徴とする光ファイバの製造方法。
【請求項２】
前記霧状に噴霧された水滴により、前記ダイスの出口側の湿度が７０％以上とされていることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバの製造方法。
【請求項３】
前記霧状に噴霧された水滴の最大粒径は、４５μｍ〜１１０μｍであることを特徴とする請求項２に記載の光ファイバの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ母材からガラスファイバを線引きし、該ガラスファイバ表面に紫外線硬化樹脂を塗布する光ファイバの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバは、光ファイバ母材を加熱溶融して外径１２５μｍ程度のガラスファイバを線引きし、線引きされたガラスファイバ（裸ファイバともいう）の外面に外径２５０μｍ程度の紫外線硬化樹脂の被覆層を施して形成される。このガラスファイバの外面に被覆層を１層または２層を施した状態のものは、光ファイバ素線とも言われている。この光ファイバ素線にさらに補強層が施され、若しくは、ファイバ識別用の着色層を施したものは光ファイバ心線と称されている。
【０００３】
上述の光ファイバは、長期にわたって比較的に小さい応力が連続して加わることがある。このような比較的に小さい応力でも、この応力負荷状態のままある時間経過すると、突然破断したりすることがある。このような光ファイバの破断を回避し、破断寿命を確保するためには、動疲労係数（Ｎｄ）を改善すればよいことが知られている。なお、Ｎｄは、ガラスファイバ表面の傷の成長速度を表す指標として使用されているもので、Ｎｄが大きければガラス表面の傷の成長が遅く、光ファイバは長期間破断しにくくなるとされている。
【０００４】
この光ファイバのＮｄを大きくするには、例えば、ガラスファイバと上記の被覆層との密着力を高める方法が知られている。ガラスファイバと被覆層との密着性は、被覆層を形成する樹脂中のシランカップリング剤とその反応過程で決まる。被覆層の樹脂に添加されたシランカップリング剤は、まず樹脂中の水分と加水分解反応を起こし、その後ガラスファイバと結合するための脱水縮合反応を経て、ガラスファイバと被覆層とが密着される。これには、被覆層の樹脂中に加水分解するための水分を含んでいることが必要である。
【０００５】
しかし、硬化前の樹脂に予め水分を添加すると、樹脂の保存中に上記の加水分解反応が生じて変質するという問題がある。また、近年は光ファイバの線引き速度の高速化が進んでいるが、１５００ｍ／ｍｉｎ以上の高速になると、光ファイバに被覆樹脂が塗布された後、硬化されるまでに大気に曝される時間が極めて短く、被覆樹脂が硬化される前に樹脂内に水分を取り込むことが難しかった。
【０００６】
これに対し、例えば、特許文献１には、ガラスファイバに被覆用の樹脂を塗布する直前に、ガラスファイバ表面に水分を供給し、ガラスファイバと被覆樹脂層との密着性を向上させることが開示されている。
また、特許文献２には、光ファイバの動疲労特性と側圧特性を同時に改善する被覆用樹脂組成物が開示され、動疲労係数（Ｎｄ）を２０以上とすることが開示されている。また、特許文献３にも、光ファイバの２層で形成される被覆層の外側の被覆層の透湿率を規定することにより、動疲労係数（Ｎｄ）を２０以上にすることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０００−３４１３７号公報
【特許文献２】特開２００３−２４１０３２号公報
【特許文献３】特開２００４−３４１１０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
近年の光ファイバは、その用途拡大から、小径に曲げた状態での使用が増加しており、このような状態での機械的な破断寿命を保証するために、上記のＮｄを向上させることが要望されている。従来、Ｎｄは、１８〜２０程度が世界的な規格とされてきたが、近年では２５〜３０程度のＮｄ値が求められる場合が出てきている。Ｎｄは、ガラスファイバ表面のクラックの状態と被覆樹脂層との密着力が影響する。この密着力は、光ファイバの線引き後（製造後）に徐々に増加するが、シランカップリング剤が反応する期間は４０日程度であるので、できるだけ早期（４０日以内）に所定値に達することも必要とされる。
【０００９】
上記の特許文献１には、被覆樹脂でコーティングする前に、ガラスファイバ表面に水分を付与することで、ガラスファイバと被覆樹脂層との密着力を高めることが開示されているが、これによりＮｄがどの程度となるかの開示がなく、また、ガラスファイバの表面に直接水分が付着するとクラックが発生するため、破断強度が低下する虞もある。また、特許文献２，３は、被覆樹脂材料によるＮｄの向上について開示されているが、Ｎｄは２０以上としているだけで、その具体的なデータおよびＮｄを２５以上とすることについては開示がなく、また、新たな被覆樹脂材料を開発するには、相当の開発コストが必要である。
【００１０】
本発明は、上述した実状に鑑みてなされたもので、動疲労係数Ｎｄが２５以上で、線引き後に早期に所定の値になるような光ファイバの製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明による光ファイバの製造方法は、光ファイバ母材からガラスファイバを線引きした後、該ガラスファイバの表面にシランカップリング剤が添加された紫外線硬化型の被覆樹脂を塗布する光ファイバの製造方法であって、ダイスにより、ガラスファイバの表面に被覆樹脂を塗布して未硬化の被覆樹脂層とした後、該被覆樹脂層が硬化される前に、被覆樹脂層の表面に霧状に噴霧された水滴を接触させて付着させる。なお、霧状の水滴の噴霧により、ダイスの出口側の湿度が７０％以上に保持されていることが好ましい。
また、前記の霧状の水滴の最大粒径は、４５μｍ〜１１０μｍであるのが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、光ファイバの被覆樹脂層が硬化される前に、被覆樹脂層の表面に水分を付与することができ、効果的に被覆樹脂中のシランカップリング剤の加水分解を促進させ、動疲労係数Ｎｄが２５以上で、線引き後に早期に所定の値になるようにすることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明による光ファイバの製造方法の概略を説明する図である。
【図２】本発明における水滴の噴霧状態（湿度）と動疲労係数Ｎｄの関係を示す図である。
【図３】本発明における水滴の噴霧状態（湿度）と光ファイバの破断強度の関係を示す図である。
【図４】本発明で被覆樹脂層の表面に噴霧する水滴分布の一例を示す図である。
【図５】本発明による光ファイバの製造で、経過日数と動疲労係数（Ｎｄ）の変化状態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
図１により本発明の実施の形態を説明する。図１において、１０は光ファイバ母材、１１は線引き炉、１２は加熱ヒータ、１３はガラスファイバ、１３ａは被覆樹脂層が未硬化の光ファイバ、１３ｂは被覆樹脂が硬化された光ファイバ、１４は冷却装置、１５は被覆樹脂塗布用のダイス、１６は被覆樹脂、１６ａは未硬化の被覆樹脂層、１６ｂは硬化した被覆樹脂層、１７は被覆樹脂供給装置、１８は噴霧ノズル、１９は水滴、２０は紫外線照射装置を示す。
【００１５】
本発明における光ファイバの製造方法の基本構成自体は、図１に示すように、従来とほぼ同じである。すなわち、光ファイバ母材１０が線引き炉１１内にセットされた後、加熱ヒータ１２により順次加熱溶融されて、ガラスファイバ１３が線引きされる。光ファイバ母材１０は、製造される光ファイバの光伝送特性が得られるように、例えば、ＧｅＯ２が添加されたコア部と、コア部の外周に設けられた高純度の石英ガラスからなるクラッド部とを有している。そして、ガラスファイバ１３は、通常、標準外径１２５μｍとなるように線引きされる。
【００１６】
次いで、線引き直後のガラスファイバ１３は、冷却装置１４により所定の温度まで冷却される。この後、ガラスファイバ１３が被覆樹脂塗布用のダイス１５を通ることにより、ガラスファイバ１３の表面に被覆樹脂供給装置１７から供給される被覆樹脂１６が塗布される。ガラスファイバ１３を保護する被覆樹脂１６には、例えば、シランカップリング剤が添加された紫外線硬化型のウレタンアクリレート樹脂等が用いられ、その硬化後の被覆樹脂層１６ｂの外径が２５０±１５μｍ程度となるように塗布成形される。また、被覆樹脂層１６ｂは、１層または２層で形成され、２層で形成の場合は、内側の層を軟質にしてクッション性を持たせ、外側の層を硬質にして外力等に対する耐性を持たせるようにされる。
【００１７】
本発明は、ガラスファイバ１３の外周に紫外線硬化型の被覆樹脂１６が塗布されて未硬化の被覆樹脂層１６ａが形成され、該被覆樹脂層１６ａが紫外線照射装置２０により硬化される前の状態の光ファイバ１３ａが、霧状に噴霧された水滴１９が浮遊する高湿度の環境下を通過するようにしている。これにより、未硬化の被覆樹脂層１６ａの表面には、霧状に噴霧された微小径の水滴が接触して付着する。なお、水滴１９の粒径等については後述する。
【００１８】
霧状に噴霧された水滴１９が浮遊する高湿度の環境下を形成するには、例えば、ダイス１５の出口側の近傍にポータブル型の噴霧タイプの加湿器を配置することで、簡単に実現することができる。加湿器の噴霧ノズル１８から噴霧される霧状の水滴は、ダイス１５の出口付近にミスト状態となって浮遊し、高湿度の環境下が形成される。そして、ダイス１５によりガラスファイバ１３の外面に紫外線硬化型の被覆樹脂１６が塗布された光ファイバ１３ａは、塗布形成された被覆樹脂層１６ａが硬化される前の未硬化の状態で、上記のミスト状態にある高湿度の環境下を通過させればよい。これにより、未硬化の被覆樹脂層１６ａの表面には、微小球の水滴が付着される。
【００１９】
この後、未硬化の被覆樹脂層１６ａは、紫外線照射装置２０により硬化されて、ガラスファイバ１３を保護する被覆樹脂層１６ｂとされる。硬化された被覆樹脂層１６ｂで被覆された光ファイバ１３ｂは、光ファイバ素線としてガイドローラ、キャプスタン、ダンサローラ等を経て巻取り装置（図示省略）で巻き取られる。
【００２０】
未硬化の被覆樹脂層１６ａの表面に付着された水分は、その後の製造過程で一部は蒸発されるが、一部は硬化後の被覆樹脂層１６ｂ内に吸収される。被覆樹脂層内に吸収された水分は、被覆樹脂中に添加されているシランカップリング剤の加水分解反応を促進させ、次いで、ガラスファイバと結合するための脱水縮合反応を経て、ガラスファイバ１３と被覆樹脂層１６ｂとを強固に密着させる。
【００２１】
図２は、被覆樹脂塗布用のダイス１５の出口側周辺（光ファイバが通過する周辺）の湿度と、光ファイバの動疲労係数（Ｎｄ）との関係を試験した結果を示す図である。なお、霧状に噴霧する水滴は、粒径が数μｍ程度以上で最大粒径１００μｍ程度とし、湿度は水滴の噴霧量を変えることにより設定した。動疲労係数（Ｎｄ）の測定は、ＩＥＣ（国際電気標準会議）が定めたＩＥＣ６０７９３−１−３３に規定された試験方法によって行った。また、Ｎｄの測定値は、光ファイバの製造後、３０日経過した時点で測定した。
なお、測定に用いた光ファイバは、外径１２５μｍのシングルモードのガラスファイバに、被覆樹脂材としてシランカップリング剤が添加された紫外線硬化型のウレタンアクリレート樹脂で２層被覆したものである。
【００２２】
この試験結果によれば、ダイス１５の出口側の湿度が７０％未満では、Ｎｄ値を２０以上とするのは難しく、Ｎｄ値を２５以上とするには、ダイス１５の出口側湿度が７０％以上となるようする必要があることが判明した。すなわち、ダイス１５の出口側の湿度が７０％以上の環境となるように、霧状の水滴を噴霧することが好ましいことが判明した。
【００２３】
図３は、ガラスファイバと被覆樹脂中のシランカップリング剤の加水分解を促進させる水分の供給を、被覆樹脂を塗布する前（ダイスの入口側）と、塗布した後（ダイスの出口側）での破断強度（引張り速度５ｍｍ／分）を試験した結果を示す図である。
この試験結果によれば、点線で示す被覆樹脂を塗布する前に水分を供給する場合（特許文献１の方法）は、湿度を高くする（水分の供給を多くする）と破断強度が低下する。一方、実線で示す被覆樹脂を塗布した後に水分を供給する場合（本発明の方法）は、湿度を高くすると、破断強度は増加することが判明した。
【００２４】
上記した結果となる理由は、ダイスの入口側で水分を供給すると、ガラスファイバ表面に直に水分が付着し、クラックが生じやすくなるためと考えられる。したがって、ガラスファイバと被覆樹脂層との密着力は向上するとしても、破断の要因となるクラックの発生も多くなり破断が生じやすくなると考えられる。一方、本発明のように、ダイスの出口側で水分を供給すると、ガラスファイバの表面には直に水分が付着しない形態となるので、クラックの発生は増加しないと考えられる。
【００２５】
図５は、霧状に噴霧された水滴の最大粒径によるＮｄの変動結果を示す図である。水滴有り無しの比較のため、水滴無しの場合、及び水滴の最大粒径が１０μｍ、５０μｍ、１００μｍで存在する霧状に噴霧された状態とで試験した。
【００２６】
なお、図４は、本発明で用いた霧状に噴霧された水滴の粒径分布の一例で、霧状に噴霧した水滴の最大粒径を５０μｍとした粒径分布（点線）と、最大粒径１００μｍとした粒径分布（実線）を示した図である。図５の水滴粒径５０μｍ以下と１００μｍ以下のデータは、図４に示した水滴の粒径分布で噴霧したものである。
水滴の粒径があまり微小であると、光ファイバの潜熱で蒸発もしくは弾かれて付着されない虞があり、また、大き過ぎると粒径が潰れてベタ濡れの状態になる虞がある。  
【００２７】
この試験結果から、水滴を噴霧しない場合は、動疲労係数（Ｎｄ）は、２０以上とすることは難しいが、ダイス出口で未硬化の被覆樹脂層に水分を付与することにより、Ｎｄを向上できることが判明した。しかし、水滴の最大粒径が１０μｍでは、Ｎｄを多少向上させることはできるとしても、２５以上とすることは難しいことが判明した。これは、水滴の粒径が１０μｍ未満の微小径では、水滴が被覆樹脂層に接触しても、蒸発もしくは弾かれて付着しにくく、十分な水分が付与されないと考えられる。
【００２８】
水滴の最大粒径が５０μｍ以下と１００μｍ以下とした場合は、何れも最終のＮｄが２７程度まで向上させることができた。したがって、少なくとも最大粒径が５０μｍ〜１００μｍ（バラツキ±１０％とすると、４５μｍ〜１１０μｍ）になるように設定することで、Ｎｄを２５以上とすることが可能となる。
【００２９】
但し、水滴の最大粒径が５０μｍとした場合は、Ｎｄが飽和値に到達するのに４０日程度を要しているのに対し、水滴の最大粒径が１００μｍとした場合は、Ｎｄが飽和値に２０日程度で到達している。すなわち、水滴の最大粒径が５０μｍ〜１００μｍとなる場合、最終的には同じＮｄ値になるとしても、水滴の最大粒径が大きい方が早期に所定のＮｄ値に到達させることができる。この結果、光ファイバの製造から出荷までの日数が短い場合においても、早期に動疲労係数を良好な範囲の値にすることが可能となる。
【符号の説明】
【００３０】
１０…光ファイバ母材、１１…線引き炉、１２…加熱ヒータ、１３…ガラスファイバ、１３ａ…被覆樹脂層が未硬化の光ファイバ、１３ｂ…被覆樹脂が硬化された光ファイバ、１４…冷却装置、１５…被覆樹脂塗布用のダイス、１６…被覆樹脂、１６ａ…未硬化の被覆樹脂層、１６ｂ…硬化された被覆樹脂層、１７…被覆樹脂供給装置、１８…噴霧ノズル、１９…水滴、２０…紫外線照射装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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