(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ディスクリファイナー又はハンマーミルにより、水が添加されていないパルプシートを平均面積が４５ｃｍ２以下のパルプ片に解砕する一次解砕工程と、
入口及び出口が形成され且つ円筒形状を有するケーシングと、前記ケーシングの内周面に対向して且つ複数のブレード部が外周部に設けられたロータとを有する気流粉砕機を用い、前記気流粉砕機の衝撃作用により前記パルプ片を解砕する二次解砕工程と、を備える、酢酸セルロース製造用のパルプの解砕方法。
【請求項２】
前記パルプシートの加重平均繊維長は、２．０ｍｍ以上である、請求項１に記載の酢酸セルロース製造用のパルプの解砕方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のパルプの解砕方法により解砕されたパルプに酢酸を添加する前処理を行う前処理工程と、
前記前処理工程を経た前記パルプに、酢酸、無水酢酸及び硫酸触媒を添加して温度制御ながらアセチル化を行うアセチル化工程と、を備える、酢酸セルロースの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酢酸セルロースの原料となるパルプを解砕する方法、及び、その解砕されたパルプを原料として酢酸セルロースを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シガレットフィルタートウ等に用いられる酢酸セルロースを製造する際には、先ず、その原料となるパルプを解砕する。解砕とは、パルプを細かく砕くことである。入手されるパルプは、木材から得られる木材パルプやコットンリンターから得られるリンターパルプがあるが、何れもシート状である。そして、パルプシートを解砕して得られた多数のパルプ片に対し、酢酸を添加する前処理を行い、冷却した酢酸、無水酢酸、硫酸触媒（混酸）を添加して外部ジャケット等により温度制御をしながらニーダー等でアセチル化を行う。アセチル化により完全三置換セルロースアセテート（一次セルロースアセテート）を得た後、この粘調なセルロースアセテートを熟成槽に投下して、酢酸マグネシウム溶液などの中和剤を添加し、マグネシウムにより硫酸を中和（完全中和または部分中和）するとともに、酢酸マグネシウム水溶液に含まれる水分により無水酢酸を失活させて加水分解させて所望の置換度のセルロースアセテート（二次セルロースアセテート）のドープを得る。このドープに多量の水分を添加して、または大量の水分にドープを押し出すことでセルロースアセテートを沈殿させ、その沈殿したセルロースアセテートを固液分離して洗浄及び乾燥し、酢酸セルロースの製品を得る。【０００３】
上記のように、セルロースアセテートの反応は、固体であるパルプと液体である混酸との固液反応である。よって、均一な反応を実現するためには、この固液反応の前段階におけるパルプの解砕状態が重要である。【０００４】
パルプの解砕方法には、湿式解砕法と乾式解砕法とがある。湿式解砕法は、パルプシートに水または水蒸気などを添加して解砕する方法である（例えば、特許文献１及び２）。特許文献１では、蒸気による活性化と反応装置中での強い剪断攪拌を行う。しかし、この方法では、反応器そのものを新設する必要があるし、水が系中に入ることによる無水酢酸のロスが大きいという問題がある。また、特許文献２では、αセルロース含量９２〜９３％の木材パルプを利用するにあたって、希酢酸水溶液中で離解してスラリーとした後、脱液と酢酸置換を繰り返すいわゆるスラリー前処理を用いている。しかし、この方法では、多量の含水酢酸を副生するため、酢酸の濃縮回収に多量のエネルギーを必要とし、経済的及び環境保全的に好ましくない。よって、酢酸セルロースの原料としてパルプを解砕するにあたっては、湿式解砕法ではなく乾式解砕法を採用することが実用的である。【０００５】
乾式解砕法は、パルプシートを乾燥状態のまま解砕する方法である（例えば、特許文献３及び４）。特許文献３には、ピラミッド歯を有するディスクリファイナーで粗解砕したパルプを、線状歯を有するディスクリファイナーで微解砕することで、良好な酢酸セルロースが得られることが記載されている。また、特許文献４には、内壁にライナーを取付けた円筒形の外箱と、外箱の中心線を中心として高速回転する複数の円板と、各円板の間に前記中心線に対して放射方向に取り付けられた多数の翼とを備えたターボミルを用い、翼による打撃と、ライナーへの衝突と、高速回転する円板、翼及びライナーの三者の作用で生じる高周波数の圧力振動とからなる三種類の衝撃作用により、外箱の内部に供給される被解砕物を解砕することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第９３２５５８４号公報
【特許文献２】米国特許第３７６７６４２号公報
【特許文献３】特開２００１−２９８１７号公報
【特許文献４】特許第２８２３９４４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献３の解砕方法は、粗解砕も微解砕もディスクリファイナーによる剪断力でパルプを解砕するため、その剪断摩擦による熱の影響でパルプに劣化が生じる場合がある。特に、繊維長が長いパルプを用いるときは、微解砕の過程でのパルプの滞在時間が長くなることで、パルプに焦げが発生しやすく、酢酸セルロースの製造時における未反応物が多くなり、濾過度が悪化する傾向となる。未反応物が多い酢酸セルロースは、溶解及び濾過において生産性及び製品品質に悪影響を与えるので、光学フィルム等のような高品質が求められる用途には用いることができない。【０００８】
特許文献４には、シート密度が大きく且つ硬い低グレードパルプをセルロース原料として用いても、ターボミルで解砕することにより、透明性、濾過性及び可紡性に優れた酢酸セルロースを製造できることが記載されているが、ターボミル内でパルプの偏り等が生じた場合には、パルプ解砕状態の均一性が低下することが考えられる。用途によっては更に高品質な酢酸セルロースが求められることから、ターボミルを使う場合においても未反応物を更に低減することが求められる。【０００９】
そこで本発明は、好適なパルプ解砕方法により、酢酸セルロースの製造時における未反応物を低減して濾過度を低減させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一態様に係る酢酸セルロース製造用のパルプの解砕方法は、パルプシートを平均面積が４５ｃｍ２以下のパルプ片に解砕する一次解砕工程と、入口及び出口が形成され且つ円筒形状を有するケーシングと、前記ケーシングの内周面に対向して且つ外周部に複数のブレード部が設けられたロータとを有する気流粉砕機を用い、前記気流粉砕機の衝撃作用により前記パルプ片を解砕する二次解砕工程と、を備える。【００１１】
前記方法によれば、二次解砕として、気流粉砕機による衝撃作用でパルプを解砕するので、熱影響によるパルプの劣化を抑制することができる。しかも、一次解砕として、パルプシートを平均面積が４５ｃｍ２以下のパルプ片に予め解砕しておくので、気流粉砕機の内部におけるパルプの偏り等を良好に防ぐことができ、パルプを均一に解砕することができる。したがって、劣化を抑制しつつ均一な状態にパルプを解砕することができるため、そのパルプを原料とした酢酸セルロースの製造時における未反応物を低減して濾過度を低減させることが可能となる。
【発明の効果】
【００１２】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、パルプを良好な状態に解砕することができるため、その解砕されたパルプを原料として用い、未反応物が少ない良質な酢酸セルロースを得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施形態に係るパルプ解砕の一次解砕に用いるディスクリファイナーの断面図である。
【図２】実施形態に係るパルプ解砕の二次解砕に用いる気流粉砕機の断面図である。
【図３】実施例１〜４及び比較例５〜９におけるパルプ片の平均面積と濾過度との関係を示したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、実施形態を図面を参照して説明する。
【００１５】
本実施形態では、機械式の解砕機であるディスクリファイナー１０を用いてパルプシートを所定の平均面積のパルプ片に解砕する一次解砕を行った後、気流粉砕機２０を用いてそのパルプ片を更に解砕する二次解砕を行うことで、酢酸セルロースの原料となる粉末状のパルプを作製する。
【００１６】
図１は、実施形態に係るパルプ解砕の一次解砕に用いるディスクリファイナー１０の断面図である。図１に示すように、ディスクリファイナー１０は、入口１１ｃが形成された管状の導入部１１ａと、導入部１１ａに接続され且つ導入部１１ａより大径のディスク収容部１１ｂとを有するケーシング１１を備えている。ディスク収容部１１ｂには、固定ディスク１２と回転ディスク１６とが互いに対向した状態で収容されている。固定ディスク１２は、ディスク収容部１１ｂの内面に固定され、導入部１１ａ内の通路に連通する貫通孔１２ａが形成された円環板状を呈している。回転ディスク１６は、ディスク収容部１１ｂから離間しており、回転軸１４に固定された回転基板１５に固定されている。ディスク収容部１１ｂには、固定ディスク１２及び回転ディスク１６の径方向外方に出口１１ｄが形成されている。
【００１７】
回転ディスク１６は、円板状であり、その固定ディスク１２の貫通孔１２ａに対向する部分には、貫通孔１２ａから離れる向きに窪んだ断面円弧状凹面１６ａが形成されている。回転軸１４は、軸受１８を介してケーシング１１に回転自在に支持されており、図示しない駆動源により回転駆動される。固定ディスク１２及び回転ディスク１６の互いに対向する面には、所定のクリアランスＬをあけて互いに向き合うように複数の歯部１３，１７が突設されている。歯部１３，１７は、本実施形態ではピラミッド形状を呈するピラミッド歯である。なお、歯部１３，１７の形状は、これに限られず、たとえば径方向に放射状に延びる線状歯などでもよい。また、対向する２つのディスク１２，１６のうち片側のみを回転させる形態に限られず、両方のディスク１２，１６を互いに逆回転させてもよい。
【００１８】
図２は、実施形態に係るパルプ解砕の二次解砕に用いる気流粉砕機２０の断面図である。図２に示すように、気流粉砕機２０は、入口２１ｄが形成された導入部２１ａと、導入部２１ａに接続された円筒状のロータ収容部２１ｂと、ロータ収容部２１ｂの導入部２１ａ側とは反対側に接続され且つ出口２１ｅが形成された導出部２１ｃとを有するケーシング２１を備えている。ロータ収容部２１ｂの内周面には、ライナー２２が取り付けられている。ライナー２２には、周方向に間隔をあけて且つ回転軸線方向に延びる多数の溝部が形成されている。ロータ収容部２１ｂには、回転軸２３に固定されたロータ２５が収容されている。回転軸２３は、ケーシング２１に軸受２４を介して回転自在に支持されており、図示しない駆動源により回転駆動される。
【００１９】
ロータ２５は、その外周部に設けられた複数のブレード部２５ａを有している。複数のブレード部２５ａは、ロータ２５の周方向に間隔をあけて配置され且つ回転軸線から見て放射方向に延びている。各ロータ２５の間には、円板状の仕切板２６が設けられている。ブレード部２５ａは、仕切板２６よりもライナー２２に近接している。複数のロータ２５のうち最も導入部２１ａ寄りのロータ２５の導入部２１ａ側には、回転軸２３に固定された円板状のディストリビュータ２７が配置されている。ディストリビュータ２７には、回転軸線から見て放射状に延びる羽根部２７ａが導入部２１ａに向けて突設されている。ロータ２５及びディストリビュータ２７は、径方向においてライナー２２と対向している。なお、ディストリビュータ２７及び／又はライナー２２は、無くてもよい。
【００２０】
次に、パルプシートを解砕する手順について説明する。
【００２１】
まず、パルプシートをディスクリファイナー１０により所定の平均面積のパルプ片に解砕する（一次解砕）。具体的には、回転軸１４を回転駆動した状態で、パルプシートをディスクリファイナー１０の入口１１ｃに連続して投入する。そうすると、回転ディスク１６の回転に伴う遠心力により、固定ディスク１２の歯部１３と回転ディスク１６の歯部１７との間の隙間にパルプシートが導かれ、歯部１３及び歯部１７がパルプシートに与える剪断力によりパルプシートが解砕されて多数の小さなパルプ片が生成される。その多数のパルプ片は、遠心力により固定ディスク１２と回転ディスク１６との間から径方向外方に導かれ、出口１１ｄからケーシング１１の外部へと排出される。
【００２２】
ディスクリファイナー１０は、パルプシートを平均面積が４５ｃｍ２以下のパルプ片に解砕するように設定される。具体的には、対向する歯部１３，１７の間のクリアランスＬ及び回転軸１４の回転数等を調整することで、生成されるパルプ片の平均面積を所望の値に設定することが可能になる。なお、一次解砕するパルプシートには予め水を添加する必要はない。また、一次解砕には、ディスクリファイナーではなく、他の機械式の解砕機（例えば、ハンマーミル等）を用いてもよい。
【００２３】
次いで、一次解砕されたパルプを気流粉砕機２０により更に解砕する（二次解砕）。具体的には、回転軸２３を回転駆動した状態で、平均面積が４５ｃｍ２以下の多数のパルプ片を気流粉砕機２０の入口２１ｄに順次投入する。そうすると、導入部２１ａ内を通ってロータ収容部２１ｂに導かれたパルプ片は、ディストリビュータ２７の羽根部２７ａにより促進された旋回流により径方向外方に導かれ、ロータ２５とライナー２２との間の隙間（粉砕室）に周方向に均等に分配される。パルプ片は、ブレード部２５ａによる打撃と、ライナー２２への衝突と、高速回転するブレード部２５ａ、仕切板２６及びライナー２２の三者の作用で生じる高周波の圧力振動とで生じる衝撃作用により、パルプ片が微細に解砕される。そして、ロータ収容部２１ｂから導出部２１ｃに導かれた微細な粉末状のパルプは、出口２１ｅからケーシング２１の外部へと排出される。
【００２４】
次いで、上記のように一次解砕及び二次解砕によって得られた解砕された原料パルプを用いて酢酸セルロースを製造する。その製造手順は、公知のものである。即ち、先ず、原料パルプに酢酸を添加する前処理を行う。前処理で添加する酢酸は、硫酸触媒を含んでもよいし含まなくてもよい。次いで、前処理されたパルプに対し、冷却した酢酸、無水酢酸、硫酸触媒（混酸）を添加して外部ジャケット等により温度制御をしながらニーダーでアセチル化を行う。アセチル化により完全三置換セルロースアセテート（一次セルロースアセテート）を得た後、この粘調なセルロースアセテートを熟成槽に投下して、酢酸マグネシウム溶液などの中和剤を添加し、マグネシウムにより硫酸を中和（完全中和または部分中和）するとともに、酢酸マグネシウム水溶液に含まれる水分により無水酢酸を失活させて加水分解させて所望の置換度のセルロースアセテート（二次セルロースアセテート）のドープを得る。このドープに多量の水分を添加して、または大量の水分にドープを押し出すことでセルロースアセテートを沈殿させ、その沈殿したセルロースアセテートを固液分離して洗浄及び乾燥し、酢酸セルロースの製品を得る。
【００２５】
［実施例］
以下、本発明をより具体的に説明するための実施例を示す。
【００２６】
（実施例１〜５及び比較例１〜９）
実施例１〜５及び比較例１〜９では、表１に示す条件にて、パルプシートを解砕し、その解砕されたパルプを原料として酢酸セルロースを製造した。
【００２７】
実施例１，２，５及び比較例１〜４の一次解砕には、ピラミッド形状の歯部を有するディスク（最大傾斜角の平均値が２０．１度：最大静止摩擦係数が０．３５）を装着し、クリアランスを３ｍｍに設定したディスクリファイナー（相川鉄工工業株式会社製のCR-30型リサイクルファイナープレート887，888））を用い、１４００回転／分で解砕処理を行った。実施例３，４及び比較例５〜９では、一次解砕として、所定の平均面積を有する多数のパルプ片を手作業で準備した。
【００２８】
実施例１〜５及び比較例５〜７の二次解砕には、気流粉砕機として、フロイントターボ社製のターボミル（Ｔ６００）を用い、比較例８及び９の二次解砕には、気流粉砕機として、フロイントターボ社製のターボミル（Ｔ４００）を用い、いずれも１７５０回転／分で解砕処理を行った。比較例２及び４の二次解砕には、線状の歯部を有するディスク（Durametal社製のD2A505）：最大傾斜角の平均値が３２．１度：最大静止摩擦係数が０．５６）を装着し、クリアランスを３．８ｍｍに設定したディスクリファイナー（試験用ディスクリファイナー、Nuncy Penna 17756 Size 105-A(Sprout, Waldron&Co.）を用い、３６００回転／分で解砕処理を行った。比較例１及び３では、一次解砕のみを行い、二次解砕を行わなかった。
【００２９】
なお、解砕パルプの未解砕度は、解砕されたパルプを気流篩で分級したとき、４メッシュ（開孔径４．７６ｍｍ）を通過できないパルプ片（即ち、酢酸セルロース製造時におけるアセチル化反応性等が劣るパルプ片）のパルプ全量に対する割合（重量％）を意味する。
【００３０】
実施例１〜４及び比較例１〜９では、解砕されたパルプを原料として、それぞれ合成例１または合成例２の何れかの製造方法でセルロースアセテートを作成した。
【００３１】
（合成例１）
前処理として、５%調湿パルプ１００部に対して氷酢酸１００部を均一にスプレーし、室温にて１時間放置する前処理を行った。その後、アセチル化処理として、無水酢酸２５０部、酢酸３７５部、硫酸１部の混合液１２℃に冷却しておき、６０分かけて５７℃に到達させた後、１０分間で５０℃まで冷却し、その後、目的の重合度を得るために必要な時間として１０分間、同温度で保持した。次に、２４％酢酸マグネシウム水溶液１０部を添加混合し、硫酸を中和した。反応混合物をオートクレーブに移し、密閉下、撹拌しながらジャケットに過熱水を通し、９０分かけて１５０℃に昇温し、同温度で５０分間保持した。その後、ノズルを通して少量ずつ大気圧下に取り出し、放冷した。冷却した酢酸セルロース溶液をミキサーで撹拌しながら、３倍量の１０％希酢酸中に投入し、フレーク状の沈殿を得た。この沈殿を十分量の流水で洗浄し、１００℃のオーブンで２時間乾燥し、酢酸セルロースを得た。
【００３２】
（合成例２）
前処理機に投入し、５％水分パルプ１００部に対し、１００部の氷酢酸を均一に散布し４０℃にて３０分間混合し、前処理活性化した。予め１２℃に冷却した無水酢酸２５０部、酢酸３７５部、硫酸１．０部の混液を捏和式酢化機に準備しておき前記の前処理活性化したパルプを投入撹拌混合した。内容物は、原料パルプが同伴する水と無水酢酸との反応及びセルロースと無水酢酸との反応により発熱するが、初期の１６℃前後より、６０分かけて７７℃に到達するように、外部冷却により調整し、さらに７７℃にて１２分間保持して酢化反応を行わせた。次いで、１０部の２０％酢酸マグネシウム水溶液を添加混合し、系内の硫酸を完全に中和し、且つ酢酸マグネシウム過剰とした。完全中和した反応混合物をオートクレーブに移し、密閉下でゲージ圧５ｋｇ／ｃｍ２の水蒸気を撹拌下に吹き込み約６０分かけて１５０℃に到達させた。１５０℃で５０分間保持した後、反応物を大気下に徐々にフラッシュさせて、反応混合物を１００℃とした。反応混合物は激しい撹拌の下に、希酢酸水溶液を加えて、フレークス状酢酸セルロースとして分離した後、十分水洗して取り出し乾燥した。
【００３３】
これら酢酸セルロースについて濾過度及びファイバー量を測定した。
【００３４】
酢酸セルロースの物性測定は、以下の方法で行った。
【００３５】
（１）濾過度（Ｋｗ）：
９６％アセトン水溶液に２０％濃度に溶解した酢酸セルロース溶液を５０℃で所定の濾布（有効面積１．７７ｃｍ２）を通し、下記の数式１により濾過度（Ｋｗ）を算出した。なお、Ｐ１は濾過開始から２０分間の濾過量（ｍｌ）であり、Ｐ２は２０分から６０分までの４０分間の濾過量（ｍｌ）である。
【００３６】
［数式１］
Kw＝｛（２−Ｐ２／Ｐ１）／（Ｐ１＋Ｐ２）｝・１０４
濾過度の物性的意味は、所定の濾布上での目詰まりの度合いである。即ち、濾過度は酢酸セルロースのアセトン溶液中の不溶解分の多少を表しており、濾過度の大きい酢酸セルロースは未反応ファイバーやゲルなどの不溶解分が多いと考えられる。よって、濾過度の大きい酢酸セルロースは、製膜前の濾過工程での閉塞物も多くなり、そのような酢酸セルロースは濾過性が悪いと考えられる。
【００３７】
（２）ファイバー量：
乾燥した試料３〜５ｇにジクロロメタン／メタノール（重量比９：１）を加え、全量を１５０ｇとし、３時間以上、スターラーで撹拌する。メンブレンフィルター（Millipore JC １０μｍ）を５０℃の真空乾燥機で３時間乾燥させた後、秤量した。上記酢酸セルロース溶液をこのメンブレンフィルターで濾過し、濾過残渣を３回以上、各々５０ｍｌのジクロロメタン／メタノール（重量比９：１）にて洗浄した。濾過残渣を載せたメンブレンフィルターを５０℃の真空乾燥機で３時間乾燥させ、デシケーターで放冷後、秤量した。その重量増加の試料酢酸セルロースに対する割合（重量％）をファイバー量として算出した。ファイバー量は、酢酸セルロース中のジクロロメタン／メタノール（重量比９：１）に対する不溶物の比率を意味し、この不溶物の一部は反応が完結していない原料セルロースである。このファイバー量は、同一種のパルプから得られた酢酸セルロースの濾過度と正の相関を示し、品質に対する代用指標として用いられる。
【００３８】
（３）酢化度：
酢化度は、ＡＳＴＭ：Ｄ−８１７−９１（セルロースアセテートなどの試験方法）の酢化度の測定法に準じて測定した。まず、乾燥した酢酸セルロース１．９ｇを精秤し、アセトンとジメチルスルホキシドとの混合溶媒（容量比４：１）１５０ｍｌに溶解した後、１Ｎ−水酸化ナトリウム水溶液３０ｍｌを添加し、２５℃で２時間ケン化した。次に、フェノールフタレイン溶液を指示薬として添加し、１Ｎ−硫酸で過剰の水酸化ナトリウムを滴定した後、下記の数式２により酢化度（％）を算出した。なお、Ａは試料の滴定に要した１Ｎ−硫酸のｍｌ数、Ｂはブランク試験の滴定に要した１Ｎ−硫酸のｍｌ数、Ｆは１Ｎ−硫酸の濃度ファクター、Ｗは試料重量である。
【００３９】
［数式２］
酢化度（％）＝｛６．００５×（Ｂ−Ａ）×Ｆ｝／Ｗ
【００４０】
（４）６％粘度：
三角フラスコに乾燥試料６．０ｇ、メチレンクロライド／メタノール＝９１／９（重量比）混合溶媒９４．０ｍｌを入れ、密栓して約１時間攪拌した。その後、回転振盪機で約１時間振盪して完溶させた。得られた６ｗｔ／ｖｏｌ％の溶液を所定オストワルド粘度計の標線まで移し、２５±１℃で約３０分間整温した。計時標線間の流下時間を測定し、下記の数式３により６％粘度を算出した。
【００４１】
［数式３］
６％粘度（ｍＰａ・ｓ）＝流下時間（ｓ）・粘度計係数
なお、粘度計係数は、粘度計校正用標準液を用いて上記と同様の操作で流下時間を測定し、下記の数式４より算出した。Ｖは標準液絶対粘度（ｍＰａ・ｓ）、Ｄ１は溶液の密度（１．２３５ｇ／ｃｍ）、Ｄ２は標準液の密度（ｇ／ｃｍ３）、Ｔは標準液の流下秒数（ｓ）である。
【００４２】
［数式４］
粘度計係数＝（Ｖ・Ｄ１）／（Ｄ２・Ｔ）
【００４３】
【表１】
0005816395.tif 000002
【００４４】
表１から分かるように、実施例１〜５では、比較例１〜９に比べて濾過度及びファイバー量の値が低減された。即ち、実施例１〜５によれば、濾過性が良好で未反応物が少ない良質な酢酸セルロースが得られた。これは、実施例１〜５においては、二次解砕として気流粉砕機による衝撃作用でパルプを解砕するので、未解砕パルプの発生を防ぎつつ熱影響によるパルプの劣化を抑制できたからであると考えられる。なお、実施例５の濾過度は、実施例１〜４の濾過度よりも少し高い。この理由は、針葉樹は、濾過度のベースが低く、ターボミルによって濾過度が十分に低くなるが、広葉樹は、濾過度のベースが高く、ターボミルによって問題ないレベルまで濾過度が低減されたことによる。即ち、実施例５によれば、濾過度のベースが高い広葉樹であっても、未反応物が少ない良質な酢酸セルロースが得られると言える。
【００４５】
しかも、実施例１〜４では、パルプシートの加重平均繊維長が２．６ｍｍと長いが、濾過度及びファイバー量は十分に低減された。これは、加重平均繊維長が２．０ｍｍ以上であるような繊維長の長いパルプシートを用いた場合でも、気流粉砕機によれば、二次解砕過程におけるパルプの焦げの発生を防止できたからであると考えられる。なお、パルプシートの加重平均繊維長は、解砕性の観点からは１０ｍｍ以下であると好ましい。
【００４６】
また、気流粉砕機に投入するパルプ片のサイズが酢酸セルロースの製造に与える影響について考察する。
【００４７】
図３は、実施例１〜４及び比較例５〜９におけるパルプ片の平均面積と濾過度との関係を示したグラフである。表１及び図３から分かるように、実施例１〜４では、比較例５〜９に比べて濾過度（及びファイバー量）の値が十分に低減された。即ち、実施例１〜４によれば、濾過性が良好で未反応物が少ない良質な酢酸セルロースが得られた。これは、実施例１〜４においては、気流粉砕機に投入するパルプ片の平均面積が４５ｃｍ２以下であるために、気流粉砕機の内部におけるパルプの偏り等が良好に防がれ、パルプを均一に解砕できたからであると考えられる。なお、表１から分かるように、実施例５においても、広葉樹を材料とするにも関わらず、濾過度が良好な程度まで低減されている。
【００４８】
一次解砕されて気流粉砕機に投入されるパルプ片の平均面積の上限値は、好ましくは４０ｃｍ２、より好ましくは１６ｃｍ２、より良く好ましくは５ｃｍ２である。これは、表１に示すようにパルプ片の平均面積が小さくなると濾過度が十分に低下するからである。また、一次解砕されて気流粉砕機に投入されるパルプ片の平均面積の下限値については、パルプ片の平均面積を小さくする分には解砕性に特段の影響がないが、当該下限値は、好ましくは０．０１ｃｍ２であり、より好ましくは０．１ｃｍ２であり、より良く好ましくは２ｃｍ２である。これは、気流粉砕機に投入するパルプ片の平均面積がある程度大きくても良好な結果（表１）が得られるために、パルプ片の平均面積の範囲の下限値を上げることで、一次解砕での熱発生を抑制できるとともに一次解砕の処理時間も短縮しうる利点があるからである。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
以上のように、本発明に係る酢酸セルロース製造用のパルプの解砕方法及び酢酸セルロースの製造方法は、未反応物が少ない良質な酢酸セルロースを得ることができる優れた効果を有し、この効果の意義を発揮できる酢酸セルロースの製造に広く適用すると有益である。
【符号の説明】
【００５０】
１０    ディスクリファイナー
２０    気流粉砕機
２１    ケーシング
２１ｄ    入口
２１ｅ    出口
２５    ロータ
２５ａ    ブレード部
【要約】
酢酸セルロース製造用のパルプの解砕方法は、パルプシートを平均面積が４５ｃｍ２以下のパルプ片に解砕する一次解砕工程と、入口（２１ｄ）及び出口（２１ｅ）が形成され且つ円筒形状を有するケーシング（２１）と、ケーシング（２１）の内周面に対向して且つ外周部に複数のブレード部（２５ａ）が設けられたロータ（２５）とを有する気流粉砕機（２０）を用い、気流粉砕機（２０）の衝撃作用によりパルプ片を解砕する二次解砕工程と、を備える。【図１】
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【図２】
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【図３】
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