(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性支持体と、該導電性支持体の外周部に設けられた導電性基層とを有し、
該導電性基層は、その表面に、粒子に由来する絶縁性の突起を有している帯電部材であって、
該絶縁性の突起と前記導電性基層の表面との段差部分に、非粘着性の微粉が保持されてなり、該微粉は、その個数平均粒径が、該粒子の個数平均粒径よりも小さいことを特徴とする帯電部材。
【請求項２】
前記粒子の個数平均粒径が３μｍ以上３０μｍ以下である請求項１に記載の帯電部材。
【請求項３】
前記微粉の、Ｃａｒｒの流動性指数が４０以上９８以下である請求項１又は２に記載の帯電部材。
【請求項４】
硬化性の液体に粒子を分散して塗工液を形成する工程と、
該塗工液を導電性基層へ塗工する工程と、
塗工された該塗工液を前記導電性基層へ含浸させる工程と、
含浸した硬化性の液体を硬化させて粒子を導電性基層へ固着させて突起を作る工程と、
該突起と前記導電性基層との段差部分に、個数平均粒径が前記粒子の個数平均粒径よりも小さい非粘着性微粉を保持させる工程と、を有することを特徴とする帯電部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、帯電部材とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真に用いられている帯電部材は、直流電流の長期に亘る印加によって、電気抵抗が徐々に変化していく場合がある。また、帯電部材の表面は、放電自体や放電に伴って発生するオゾンや窒素酸化物に曝されるため、その表面状態が経時的に変化していく。表面状態が経時的に変化していくことにより、電子写真画像に横スジ状の帯電ムラ等が発生してしまう。
特許文献１には、帯電部材の帯電を良好にするため、帯電部材の表面に粉体を塗布することが開示されている。特許文献２には、帯電部材の表面に粉体からなる突起を固定する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平０３−１０３８７８号公報
【特許文献２】特開平０４−１１６６７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１の方法は、帯電部材の表面状態の経時的変化を抑制するには、未だ改善の余地があった。すなわち、特許文献１に係る帯電部材は、表面に保持可能な粉体の量自体が少なく、また、粉体の保持力も小さい。そのため、長期に亘る使用により、帯電部材の表面状態の変化を十分には抑制し得なかった。
【０００５】
また、特許文献２に記載の粉体を帯電部材表面に固定しただけの構成では、粉体を帯電部材表面に１層しか固定することができない。そのため、帯電部材の表面が、放電や放電生成物への暴露によっても表面状態の変化を抑制するに十分な量の粉体を表面に保持させることは困難であった。
【０００６】
また、粗し粒子によって表層に凸部を形成した帯電部材も知られているが、このような凸部では微粉を大量に保持することは不可能なばかりか、凸の先端も導電性の表層の一部となっており、初期の放電面として働く。ゆえに例え微粉を保持させたとしても、長期間使用されていると、放電ポイントとなっている凸の先端に放電生成物が付着し、帯電特性が変ってしまう場合がある。
【０００７】
従来の技術では、帯電部材表面にしっかりと固定された突起の隙間に微粉を充分に保持して安定な耐久を目指す構成は知られていなかった。
本発明は、長期間の使用によっても帯電部材の表面状態の変化が生じにくく、安定した帯電性能が維持される帯電部材およびその製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明によれば、導電性支持体と、該導電性支持体の外周部に設けられた導電性基層とを有し、該導電性基層は、その表面に、粒子に由来する絶縁性の突起を有している帯電部材であって、該絶縁性の突起と前記導電性基層の表面との段差部分に、非粘着性の微粉が保持されてなり、該微粉は、その個数平均粒径が、該粒子の個数平均粒径よりも小さい帯電部材が提供される。
また、本発明によれば、硬化性の液体に粒子を分散して塗工液を形成する工程と、
該塗工液を導電性基層へ塗工する工程と、
塗工された該塗工液を前記導電性基層へ含浸させる工程と、
含浸した硬化性の液体を硬化させて粒子を導電性基層へ固着させて突起を作る工程と、
該突起と前記導電性基層の表面との段差部分に、個数平均粒径が前記粒子の個数平均粒径よりも小さい非粘着性微粉を保持させる工程と、を有する帯電部材の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、長期に亘る使用によっても表面状態が変化しにくく、安定した帯電性能が維持される帯電部材を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の帯電部材の一つの実施の形態の断面を表す概略図を示す。（ａ）は帯電部材の横断面を、（ｂ）は帯電部材の縦断面を示す。
【図２】本発明に係る画像形成装置の概略図を示す。
【図３】本発明に係るカラー画像形成装置の概略図を示す。
【図４】本発明に係る帯電部材電気抵抗の測定方法の概略説明図を示す。
【図５】本発明に係る帯電部材表面の概略説明図を示す。
【図６】本発明に係る帯電部材に突起の形成に使用する塗工装置の概略図を示す。
【図７】本発明に係る帯電部材の塗工工程における塗工装置の動作の概略説明図を示す。
【図８】本発明に係る帯電部材塗工装置の軸受け部の概略説明図を示す。
【図９】本発明に係る塗工された塗膜を含む帯電部材の概略説明断面図を示す。
【図１０】本発明に係る帯電部材に微粉を保持させる前の基層表面の概略図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
＜帯電部材＞
以下に、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
図１に本発明の帯電部材の概略図を示す。図１（ａ）は本発明の帯電部材の横断面の概略図を示し、図１（ｂ）は本発明の帯電部材の縦断面の概略図を示す。本発明の帯電部材は、導電性支持体１の外周部に導電性基層２を有し、導電性基層２の表面に粒子に由来する絶縁性の突起３を有している。さらに突起３と導電性基層２の表面との段差部分に、個数平均粒径が前記粒子の個数平均粒径よりも小さい非粘着性微粉４が保持されている
【００１２】
図５に本発明の帯電部材の表面付近の拡大図を示す。図５（ａ）は本発明の帯電部材の表面近傍を垂直方向から見た概略の拡大図を表し、図５（ｂ）は本発明の帯電部材の表面近傍の横断面を表す概略の拡大図である。
導電性基層２の表面に突起３がランダムに固定され、その突起３と導電性基層２の作る隙間に微粉４が保持されている。電子写真感光体に対しては、導電性基層２の表面から放電が発生し、微粉４の隙間を電荷が感光体へと移動し、感光体を帯電する。
【００１３】
本発明の帯電部材は、導電性支持体と、導電性支持体の外周部に設けられた導電性基層と、導電性基層の表面に固定された突起と、突起と導電性基層の表面との段差部分に保持された微粉とからなる。
以下、突起を固定する前の導電性支持体と導電性基層からなる部材を「導電性基層部材」と呼称する。さらに導電性基層部材に突起を固定し、微粉を保持させていない状態の部材を単に「基層」と呼称する。
【００１４】
＜突起＞
突起は感光体と導電性基層表面との間を一定の距離に保つ様に、導電性基層の表面に所定の密度で存在する。
突起の形状は球形であることがより好ましい。球形であると、感光体と接触したときに、被帯電面である感光体表面と、放電面である導電性基層表面の両方の面積を広く取ることが可能で、より広い範囲を帯電することが可能となる。すなわち同じ大きさの円柱や直方体の突起に比較して感光体への接触面積や導電性基層への固定された面積が小さいので、帯電されない面積が小さくなるので好ましい。また球形の突起は、突起を製造する面でも簡単な製造方法で形成可能であるので好ましい。すなわち、球形の粒子を用いて突起を製造すれば、球形の粒子径と突起の高さ、突起の幅、感光体と導電性基層表面との距離を一致させて制御し易い。
【００１５】
感光体と導電性基層表面との距離としては、好ましくは２μｍ以上１００μｍ以下、より好ましくは３μｍ以上から３０μｍ以下である。ゆえに突起の平均の高さも、２μｍ以上１００μｍ以下、特には、３μｍ以上から３０μｍ以下が好ましい。図１０の（ｂ）に示す突起の高さ３ａが２μｍ以上１００μｍ以下であると、感光体と導電性基層表面との距離が放電に対して安定した領域となり、良好な放電による均一な帯電状態が得られるので好ましい。また、高さが２μｍ以上１００μｍ以下であると非粘着性微粉を保持しやすくなるので、微粉の逸散を防ぐ効果がある。突起の高さの平均が２μｍ以上の場合、微粉の保持力が低下せず、継続的な使用によって微粉が逸散してしまうこともない。突起の高さが１００μｍ以下の場合、帯電に必要な放電開始電圧が大きくならず、帯電が困難になることもない。
【００１６】
突起の幅３ｂも、突起の高さと同じ２μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましい。突起の幅３ｂが突起の高さ３ａと同じ２μｍ以上１００μｍ以下であれば、放電を邪魔してムラとなること無く、帯電部材と感光体との当接圧力を充分に支えて破損すること無く非粘着性微粉を保持するので好ましい。突起の幅が１００μｍ以下の場合は、突起の部分が帯電せず、画像上に帯電ムラとして現れてしまうことはない。一方、突起の幅が２μｍ以上の場合は、突起が鋭利になり過ぎ、感光体を傷つけて削ってしまう恐れや、突起自体の強度が小さくなりすぎて突起が破損して取れてしまう恐れもない。
【００１７】
基層の表面積に対する突起の覆っている面積の比率（以下「突起密度」とも言う。）として、０．０３倍以上０．９倍以下、特には、０．０６倍以上０．６倍以下が好ましい。突起密度がこの範囲であれば、安定な放電を行いつつ微粉の保持を長期間行うことが可能となる。突起密度が０．０３倍以上の場合は、微粉の保持力が低下して、継続的な使用によって微粉が逸散してしまうことはない。突起密度が０．９倍以下の場合は、放電可能な表面の面積が減って、帯電能力が低下することもない。突起密度（面積比）は、図１０の（ａ）に示すように基層の表面に対して垂直方向から観察した画像における基層の全面積に対する突起３の占める面積を示す。
【００１８】
突起の配置は、導電性基層表面上の位置関係的に規則的でも不規則でもよいが、好ましくは局所的な突起の不在が無い程度に不規則であることが好ましい。すなわち、突起と突起との間隔が自然な分布になる様な分布が好ましい。突起の配列が規則的であると、感光体の帯電に突起に起因するパターンが残ってしまう恐れがあるので好ましくない。突起の形成方法は、突起が導電性基層表面に不規則に分布する様な分布になる方法であれば特に問題は無い。好ましくは、球形の突起材料用の粒子を導電性基層表面に固定する方法が好ましい。その際、粒子が重なって、粒子の直径の２倍の突起が発生しないような形成方法が好ましい。
【００１９】
この様な突起の形成方法としては、接着剤を塗った導電性基層に球形の粒子を付着させて、その後付着した粒子を固定する方法が挙げられる。またさらに好ましくは、硬化性の液体に粒子を分散した塗工液を導電性基層に塗工し、次に硬化性の液体が導電性基層に充分に含浸された後、該硬化性の液体を硬化させて粒子を導電性基層に固定する方法である。本方法を用いることにより、突起が２段に重なって周囲よりも高さの大きい突起を作るという恐れが無く、簡単な方法でランダムな配置の突起を均一に作成することができる。
【００２０】
突起の大きさ（高さ、幅）の測定方法  
１）  帯電部材表面をエアブローし、微粉を取り除く。
２）  日立製作所ＦＥ−ＳＥＭ（Ｓ−４８００）で突起の画像を撮影する。突起は、帯電部材表面を、導電性基層表面に垂直な方向と、表面から５０〜７０°のチルト角度で撮影する。
３）  それぞれの写真に関して、無作為に選んだ突起１０個について、画像上の最大径と最小径とを測定して、その平均値を直径とする。
（  画像を画像処理装置（例えば、ニレコ社製の画像解析装置「ＬｕｚｅｘＩＩＩ」）に導入し、解析する）。
４）  １０個の直径を平均して、突起の粒径とする。
垂直な方向で撮影した画像から得られた突起の粒径と、チルト角をつけて撮影した画像から得られた突起の粒径が同じで無い場合には突起は球形では無いと判断し、垂直方向撮影の値を突起の幅とし、チルト方向撮影の値を突起の高さとする。垂直な方向で撮影した画像から得られた突起の粒径と、チルト角をつけて撮影した画像から得られた突起の粒径が同じである場合には突起の高さと幅も同じ値になる。
５）  ＳＥＭの撮影倍率は、対象の突起の平均粒径がＳＥＭ画像の最大幅に対して２〜１０％の範囲に入る倍率とする。
【００２１】
＜突起形成用粒子＞
本発明に使用する粒子の平均粒径は好ましくは２μｍ以上１００μｍ以下、より好ましくは３μｍ以上３０μｍ以下である。平均粒径が２μｍ以上１００μｍ以下であると、図１０の（ｂ）に示す突起の高さ３ａが２μｍ以上１００μｍ以下になり、感光体と導電性基層表面との距離が放電に対して安定した領域となり、良好な放電による均一な帯電状態が得られるので好ましい。また平均粒径が２μｍ以上１００μｍ以下であると、突起の幅３ｂも２μｍ以上１００μｍ以下となり、放電を邪魔してムラとなること無く、帯電部材と感光体との当接圧力を充分に支えて破損すること無く非粘着性微粉を保持するので好ましい。また、粒子の平均粒径が２μｍ以上１００μｍ以下であると非粘着性微粉を保持しやすくなるので、微粉の逸散を防ぐ効果がある。粒子の平均粒径が２μｍ以上あると、突起の高さが小さくなりすぎて、微粉の保持力が低下し、継続的な使用によって微粉が逸散してしまうことがない。また平均粒径が２μｍ以上あると突起が鋭利になり過ぎて、感光体を傷つけて削ってしまう恐れもなく、また突起自体の強度が小さくなりすぎて突起が破損して取れてしまう恐れもない。平均粒径が１００μｍ以下であると、突起の高さが大きくなり過ぎて、帯電に必要な放電開始電圧が大きくなり、帯電が困難になることもない。
【００２２】
また平均粒径が１００μｍ以下であると、突起の部分が帯電せずに、画像上に帯電ムラとして現れてしまうこともない。
また粒子の粒度分布は小さい方が好ましい。粒度分布が小さいと形成された突起の高さが均一となり、放電距離を均一に保ち、帯電状態が均一になるので好ましい。
粒子の平均粒径は、例えば、ベックマン・コールター株式会社製のコールターマルチサイザーを使用して細孔電気抵抗法により求めることができる。
【００２３】
以下に、本発明における粒子の粒径測定の具体例を示す。
電解質溶液１００〜１５０ｍｌに界面活性剤（アルキルベンゼンスルホン酸塩）を０．１〜５ｍｌ添加し、これに測定する粒子を２〜２０ｍｇ添加する。粒子を懸濁した電解液を超音波分散器で２分間分散処理して、コールターカウンターマルチサイザーにより１７μｍ又は１００μｍ等の適宜樹脂微粒子サイズに合わせたアパチャーを用いて体積を基準として０．３〜６４μｍの粒度分布等を測定する。この条件で測定したデータのコンピュータ処理により、個数平均粒径を求める。
【００２４】
本発明で使用される突起の形成に用いる粒子は、形状がより真球形状に近いことがより好ましい。具体的には、平均円形度が０．９５以上で、その円形度標準偏差が０．０４０未満である様な粒子を使用することにより、突起の大きさが均一になり、より均一な帯電特性を得ることができる。本発明における円形度は、例えばシスメックス（株）製フロー式粒子像分析装置ＦＰＩＡ−２０００を用いて粒子形状の測定を行い求めることができる。すなわち、測定された全粒子の円形度の総和を全粒子数で除した値を平均円形度と定義する。
【００２５】
個々の粒子の円形度は、次の様に求める。まず粒子を撮影し、得られた画像を二値画像化して投影像を求める。そこからその粒子の投影像の周囲長と投影面積を求める。次に前期投影面積と同じ面積を有する円を仮定し、その円の周長を求める。最後に前記投影像の周囲長に対する円の周長の比を求め、これを円形度とする。
ここで、「粒子投影面積」とは二値化された粒子像の面積であり、「粒子投影像の周囲長」とは該粒子像のエッジ点を結んで得られる輪郭線の長さと定義する。
【００２６】
なお、本発明で用いている測定装置である「ＦＰＩＡ−２０００」は、各粒子の円形度を算出後、平均円形度及び円形度標準偏差の算出に当たって、以下のような算出法を用いる。その算出法とは、粒子を得られた円形度によって、円形度０．４００〜１．０００を０．０１０間隔で、６１分割した分割範囲に分け、分割点の中心値と頻度を用いて平均円形度の算出を行う。「円形度０．４００〜１．０００を０．０１０間隔で、６１分割した分割範囲に分け」とは、０．４００以上０．４１０未満、０．４１０以上０．４２０未満…０．９９０以上１．０００未満及び１．０００の如くに分けることを意味する。
【００２７】
この算出法で算出される平均円形度の値と、上述した各粒子の円形度を直接用いる算出式によって算出される平均円形度の値との誤差は、非常に少なく、実質的には無視できる程度である。このため、本発明においては、算出時間の短絡化や算出演算式の簡略化の如きデータの取扱上の理由で、上述した各粒子の円形度を直接用いる算出式の概念を利用し、一部変更したこの様な算出法を用いている。
【００２８】
本発明における円形度は、粒子の凹凸の度合いを示す指標であり、粒子が完全な球形の場合に１．０００を示し、表面形状が複雑になる程、円形度は小さな値となる。
具体的な測定方法としては、容器中に予め不純固形物などを除去したイオン交換水１０ｍｌを用意し、その中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩を加えた後、更に測定試料を０．０２ｇを加え、均一に分散させる。分散させる手段としては、超音波分散機「ＵＨ−５０型」（エスエムテー社製）に振動子として５φのチタン合金チップを装着したものを用い、５分間分散処理を用い、測定用の分散液とする。その際、該分散液の温度が４０℃以上とならない様に適宜冷却する。得られた粒子の分散液をＦＰＩＡ−２０００に入れ、粒子の個数１０００個以上を計測し、平均の円形度を求める。
【００２９】
突起を生じさせるための粒子としては、絶縁性の粒子を用いる。絶縁性の粒子を用いることで、当該粒子に由来する突起を絶縁性とする。突起を絶縁性とすることで、突起と感光体との接触部分での電流のリークの発生を抑えつつ、帯電部材と感光体とのニップにおける、帯電部材の導電性基層表面と感光体表面との距離を、放電に適した距離に安定的に保つことができる。
かかる粒子としては、各種の無機粉体、有機物の粉体、高分子粉体が挙げられる。材質的には帯電部材と感光体との接触や回転、摩擦によって変形や崩壊しない程度の強度があることが必要である。具体的には、例えば、架橋アクリル樹脂粒子、架橋スチレン樹脂粒子、ゼオライト等が挙げられる。
【００３０】
＜導電性支持体＞
導電性支持体１は、炭素鋼合金表面に５μｍの厚さのニッケルメッキを施した円柱である。導電性支持体を構成する材料としては、剛直で導電性を示す公知の材料を使用することもできる。
＜導電性基層＞
本発明では突起の下に導電性基層を有している。まず導電性支持体１の外周に導電性基層２を成形する。導電性基層２は導電性弾性体からなっている。導電性弾性体は、導電剤と高分子弾性体とを混合して成形される。
【００３１】
＜高分子弾性体＞
高分子弾性体の具体例は以下のものを含む。エピクロルヒドリンゴム；ＥＰＭ（エチレン・プロピレンゴム）；ＥＰＤＭ（エチレン・プロピレン・ジエンゴム）；ノルボーネンゴム；ＮＢＲ（ニトリルゴム）；クロロプレンゴム；天然ゴム；イソプレンゴム；ブタジエンゴム；スチレン−ブタジエンゴム；クロロスルフォン化ポリエチレン；ウレタンゴム；スチレン系ブロックコポリマー（ＳＢＳ（スチレン・ブタジエン・スチレン−ブロックコポリマー）、ＳＥＢＳ（スチレン・エチレンブチレン・スチレン−ブロックコポリマー）等）；シリコーンゴム。
【００３２】
＜導電剤＞
導電剤としては、イオン導電剤や電子導電性の導電剤が挙げられる。いくつかの種類のイオン導電剤と、いくつかの種類の電子導電性の導電剤とを組み合わせて用いることもできる。
（１）イオン導電剤
イオン導電剤としては、例えば、ＬｉＣｌＯ４やＮａＣｌＯ４等の過塩素酸塩、４級アンモニウム塩等が挙げられる。これらを単独又は２種類以上組み合わせて用いることができる。
（２）電子導電剤
電子導電性の導電材の具体例は下記（ア）〜（ク）を含む。
（ア）アルミニウム、パラジウム、鉄、銅、銀等の金属系の粉体や繊維。
（イ）カーボンブラック、黒鉛等の炭素粉末。
（ウ）金属粉。
（エ）酸化チタン、酸化錫、酸化亜鉛等の金属酸化物。
（オ）硫化銅、硫化亜鉛等の金属化合物粉。
（カ）適当な粒子の表面を酸化スズ、酸化インジウム、酸化モリブデン、亜鉛、アルミニウム、金、銀、銅、クロム、コバルト、鉄、白金、ロジウムを電解処理、スプレー塗工、混合振とうにより付着させた粉体。
（キ）アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ＰＡＮ（ポリアクリロニトリル）系カーボン、ピッチ系カーボン等のカーボン粉。
（ク）上記（ア）乃至（キ）の群から選択される２種以上の組み合わせ。
【００３３】
＜導電剤の量＞
導電剤の配合量は導電性弾性体の体積抵抗率が、次の３つの各環境中で中抵抗領域（体積抵抗率が１×１０２〜１×１０７Ω・ｃｍ）になるような量が好ましい。
・低温低湿（Ｌ/Ｌ）環境（温度１５℃、相対湿度１０％）。
・常温常湿（Ｎ/Ｎ）環境（温度２３℃、相対湿度５５％）。
・高温高湿（Ｈ/Ｈ）環境（温度３０℃、相対湿度８０％）。
【００３４】
＜導電性基層の体積抵抗率の測定方法＞
導電性弾性体の体積抵抗率は、以下の方法により求める。
厚さ１ｍｍのシートに成型した後、両面に白金を蒸着して電極とガード電極とを作製する。そして、微小電流計（ＡＤＶＡＮＴＥＳＴ  Ｒ８３４０Ａ  ＵＬＴＲＡ  ＨＩＧＨ  ＲＥＳＩＳＴＡＮＣＥ  ＭＥＴＥＲ  （株）アドバンテスト社製）を用いて両電極間に２００Ｖの電圧を印加して３０秒後の電流を測定する。この測定値と、膜厚と電極面積とから体積抵抗率を算出する。
【００３５】
導電性弾性体の体積抵抗率を上記の数値範囲内とすることにより、帯電部材として使用された場合、像担持体である感光体にピンホールがあった場合にも大電流がピンホールに一気に集中し、穴をより大きくしてしまう現象が避けられる。また穴以外の場所に電流が流れなくなって高精細なハーフトーン画像上に黒い帯となって帯電電位が不足した部分が目視で認識可能となる現象も有効に抑えることができる。更に、導電性基層中で印加電圧が降下し、必要な放電電流が得られずに感光体を所望する電位に均一に帯電させることができなくなる現象を避けることができる。
【００３６】
＜他の添加剤＞
この他にも導電性弾性体には必要に応じて、可塑剤、充填剤、加硫剤、加硫促進剤、老化防止剤、スコーチ防止剤、分散剤及び離型剤等の配合剤を加えることも好ましい。
【００３７】
＜導電性基層の成形方法＞
導電性基層の成形方法としては、上記の導電性弾性体の原料を混合して、例えば、押し出し成形や射出成形、圧縮成形等の公知の方法が挙げられる。また、導電性基層は、導電性支持体の上に直接導電性弾性体を成形して作製してもよいし、チューブ形状に成形した導電性弾性体を導電性支持体に被覆させてもよい。なお、導電性基層の作製後に表面を研磨して形状を整えてもよい。
【００３８】
導電性基層の形状は、出来上がった帯電部材と感光体との当接ニップ幅が帯電部材の長手方向の分布でできるだけ均一になるよう、導電性基層部材の感光体側中央部の形状が端部よりも感光体側へ凸となっていることが好ましい。帯電部材の形状がローラ形状の場合には、ローラ中央部の直径が端部の直径よりも大きいクラウン形状となっていることが好ましい。また、出来上がった帯電部材の当接ニップ幅が均一となるために、導電性基層部材の振れが小さい方が好ましい。
【００３９】
＜導電性基層部材のアスカーＣ硬度＞
導電性基層部材のアスカーＣ硬度は、８５°以下が好ましい。帯電部材と感光体との間のニップを確保できるため帯電が安定する。なお、アスカーＣ硬度とは、日本ゴム協会標準規格ＳＲＩＳ０１０１に準拠したアスカーＣ型スプリング式ゴム硬度計（高分子計器株式会社製）を用いて測定される硬度である。本発明に係る値は、Ｎ／Ｎ環境中に１２時間以上放置した導電性基層部材の導電性基層部分表面に対して垂直に該硬度計を１０Ｎの力で当接させてから３０秒後に測定した値とする。
【００４０】
アスカーＣ硬度を調整するため、導電性弾性体に可塑剤を配合してもよい。配合量は、好ましくは１質量部以上、より好ましくは３質量部以上である。可塑剤としては、例えばセバシン酸とプロピレングリコールの共重合体のような、エステル系の高分子可塑剤を用いることができる。導電性基層は、必要に応じて導電性支持体と接着剤を介して接着される。この場合、接着剤は導電性であることが好ましい。導電性とするため、接着剤には前記した導電剤を有することができる。接着剤のバインダーとしては、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂等の樹脂が挙げられ、ウレタン系、アクリル系、ポリエステル系、ポリエーテル系、エポキシ系、等の公知の接着剤を用いることができる。
【００４１】
＜導電性基層部材の電気抵抗＞
導電性基層部材の電気抵抗はＨ／Ｈ環境中では１×１０４Ω以上、Ｌ／Ｌ環境中では１×１０８Ω以下であることが好ましい。またＮ／Ｎ環境中では２×１０４Ω以上６×１０７Ω以下であることが好ましい。Ｌ／Ｌ環境中の電気抵抗を上記した値以下とすることによって、部材抵抗の位置バラつきによる帯電電位ムラが発生しにくくなるので好ましい。また、高温高湿環境中の抵抗が上記範囲より大きいと、感光体にピンホールがあったとしても印加電流がリークせず、ハーフトーン画像上に帯電の濃度ムラが現れることがないので好ましい。
導電性基層がローラ形状で無い場合には、１ｃｍ２あたりの抵抗で表す。
【００４２】
導電性基層部材の電気抵抗は以下のように測定した。
即ち、図４の様に、画像形成装置に用いた場合の使用状態と同様の応力で、感光体と同じ曲率の円柱形金属３２に当接させて通電したときの抵抗を測定する。図４（ａ）において３３ａと３３ｂは重りに固定された軸受けであり、導電性基層部材４０の導電性支持体１の両端に鉛直下方向に押す応力を印加する。導電性基層部材４０の鉛直下方向には、導電性基層部材４０と平行に円柱形金属３２が位置している。そして、図示しない駆動装置により円柱形金属３２を回転させながら、図４（ｂ）の様に導電性基層部材４０を円柱形金属３２へ押し当てる。使用状態の感光体ドラムと同様の回転速度で円柱形金属３２を回転させ、導電性基層部材４０を従動回転させながら電源３４から直流電圧−２００Ｖを印加し、円柱形金属３２から流れ出てくる電流を電流計Ａで測定する。このときの印加電圧と測定された電流とから計算して導電性基層部材４０の電気抵抗を算出する。以下の実施例においては、軸の両端にそれぞれ５Ｎの力を加えて、直径３０ｍｍの金属円柱に当接させ、該金属円柱を周速１５０ｍｍ／ｓで回転させた。
【００４３】
＜導電性基層の表面粗さ＞
導電性基層の表面粗さは小さい方が好ましい。基層の表面粗さはＲｚ（十点平均粗さ）は、７μｍ以下、特には、５μｍ以下、更には、４μｍ以下が好ましい。表面粗度が小さければ、突起と導電性基層の表面との段差が確保され、また、微粉を保持する能力も維持される。
表面粗度の測定装置としては、小坂研究所製サーフコーダーＳＥ３４００を使用し先端半径２μmのダイヤモンド製接触針を用いた。測定条件は、ＪＩＳ  Ｂ０６０１：１９８２に基づき、測定スピードは０．５ｍｍ／ｓ、カットオフ周波数λｃは０．８ｍｍ、基準長さは０．８ｍｍ、評価長さは８．０ｍｍとした。
【００４４】
＜突起の製造方法＞
本発明の弾性ローラ製造方法に使用する塗工装置の概略を図６（ａ）に示す。塗工される導電性基層部材４０は上下の棒状軸受け３５、３６によって塗工装置に固定される。軸受け３５、３６は塗工装置のアクチュエータ１３と平行に位置しており、支柱３７に対して土台３８と上板３９とを介して保持されている。軸受けは導電性基層部材４０とほぼ同じ太さの円柱形状である。アクチュエータ１３には塗工リング１４が固定されており、導電性基層部材４０の軸と平行に移動可能となっている。
【００４５】
塗工リング１４には塗工液供給コントローラ１５のピストンにより塗工液タンク１６から吸い上げられた塗工液１７がフレキシブルチューブ１９を通って供給される。
アクチュエータ１３と塗工液供給コントローラ１５は、コンピュータ２１によって制御され、それぞれの動作タイミングを調整して作動される。
【００４６】
図６（ｂ）は、塗工リング付近を拡大した概略断面図である。塗工液１７はフレキシブルチューブ１９を通って塗工リング１４に供給され、リング内部で同心円状に配置されたスリットを通過しながら回転対称な流れとなり、リングノズル２３から吐出され、導電性基層部材４０の導電性基層２の表面へ塗工される。塗工リング１４の材質はＳＵＳ３０４であり、表面はＲａ（算術平均粗さ）＝０．１μｍ以下の滑らかさに仕上げられている。導電性基層部材４０はその芯金（導電性支持体）１の上下を軸受け３５と３６とにより保持されている。
【００４７】
図７を用いて塗工工程における塗工装置の動作を説明する。図７においては、フレキシブルチューブ等は省略している。まず重り２４が固定された上軸受け３５を引き上げて、導電性基層部材４０を下軸受け３６にセットし（ａ）、続いて、上軸受け３５を下ろして導電性基層部材４０を塗工装置に固定する（ｂ）。次に（ｃ）に示す様に、塗工リング１４が固定されたアクチュエータのヘッドを上に移動させ、塗工リングのリングノズルが導電性基層部材４０と上軸受けの間の位置に来る様にアクチュエータのヘッドを移動させる。以下、塗工リングとアクチュエータのヘッドが相互に固定されて一体的に稼動する部分全体を塗工ヘッド２５と記述する。
そして塗液を制御して吐出しつつ塗工ヘッド２５を（ｄ）から（ｅ）に示す様に、制御した速度で下降させ、塗工する。塗工が終了したら、（ｆ）に示す様に、上軸受けを上げて塗膜が形成された導電性基層部材を取り出す。
【００４８】
図９（ａ）は図７で塗工された塗膜を含む帯電部材の断面の概略図を示す。図９（ａ）に示す様に、突起となる樹脂粒子は、塗工直後は硬化性液体に分散された状態で存在するが、徐々に硬化性液体が導電性基層に吸収されるにつれて突起の頭を出現させ始める（ｂ）。また硬化性液体が導電性基層へ吸収される過程で突起となる樹脂粒子は相互に微妙に移動し、重なり合わない様に均一にランダムかつ分散する。そして硬化性液体が導電性基層に完全に吸収された（ｃ）の段階になると、突起となる樹脂粒子が導電性基層の表面にランダムかつ均一に分散して付着した状態となる。この段階で樹脂粒子にも硬化性液体が若干染み込んでおり、後の硬化時には、導電性基層に染み込んだ硬化性液体と樹脂粒子に染み込んだ硬化性液体とが硬化によって結合することにより、突起が導電性基層に対して強固に結合する。本方法による突起の形成では、このように突起と導電性基層とがインターポリマーネットワークによって強固に結合して丈夫な突起を形成することができるという利点がある。
【００４９】
塗工開始前に、上下の軸受けを回しつつ塗工ノズルから少量の塗液を吐出し、塗工ノズルの液面を均一に馴らしても良い。上下の軸受けは、図８（ａ）に示す様に、ローラと接する部分Ｅがエッジになっていることが好ましい。エッジにすることで、導電性基層部材端部と軸受けの密着がより高まり、塗工液が軸受けと導電性基層部材との隙間に浸透することを防止できる。上下の軸受け表面は撥水撥油加工が施されて、塗料が付着し難い表面となっていることが好ましい。撥水撥油加工の方法としては、各種のフッ素含有化合物によるコートや、シリコーン系化合物によるコートなどが挙げられる。また、図８（ｂ）に示す様に、導電性基層部材と上軸受けの境界Ｂよりも上から塗工を開始して、塗工開始時の塗膜の不均一性を導電性基層表面に残さない様にすることも可能である。この場合、図８（ｃ）、図８（ｄ）、図８（ｅ）、図８（ｆ）に示す様に、軸受けのローラ側先端を取り替え可能なキャップとすることも可能である。キャップを使用して塗工する場合、キャップは塗工液と親和性が大きい（接触角が小さい）方が塗膜の均一性が向上するので好ましい。キャップの形状としては、２６や２７の如き円筒状のキャップや、２８や２９の如きコップ状のキャップが挙げられる。
【００５０】
導電性基層部材に塗工される塗膜の膜厚は１ｍｍ以下、より好ましくは２００μｍ以下、さらに好ましくは、６０μｍ以下である。あまり厚すぎると紫外線硬化樹脂の深部まで紫外線が到達しないので、硬化不良を起こしてしまい、紫外線硬化樹脂で層を形成することが不可能となる。膜厚は紫外線硬化塗料の粘度と吐出速度、塗工ヘッドの移動速度を制御して調整する。膜厚を大きくしたい場合には、粘度は大きくすることが好ましく、吐出速度も大きいほうが好ましく、塗工ヘッドの移動速度は小さいほうが好ましい。逆に膜厚を小さくしたい場合には、粘度は小さくすることが好ましく、吐出速度は小さいほうが好ましく、塗工ヘッドの移動速度は大きいほうが好ましい。
【００５１】
粒子を導電性基層に固定して突起を形成する材料は硬化性の液体である。該液体は熱、紫外線、可視光線、電子線、その他放射線等により架橋して高分子化する液状の分子である。
硬化性の液体としては、例えば、イソシアネート化合物やビニル系の重合性モノマーが挙げられる。突起を固定する強度の面で、特にアクリル系の紫外線重合性モノマーが好ましい。また、アクリル系の紫外線重合性モノマーは低粘度化が可能であり、突起となる樹脂粒子の分散性や塗膜の厚み制御に優れるので好ましい。
【００５２】
イソシアネート化合物としては、ヘキサメチレンジイソシアネート系イソシアネート化合物、ジフェニルメタンジイソシアネート系イソシアネート化合物、トルエンジイソシアネート系イソシアネート化合物、イソホロンジイソシアネート系イソシアネート化合物、等が挙げられる。イソシアネート化合物は、好ましくは２官能以上、より好ましくは３官能以上の官能基を有することが好ましい。さらにイソシアネート基はブロック剤でブロックされていることが好ましい。ブロック剤でブロックされていると水の影響で塗料の特性が変化することを抑制できるので好ましい。さらにイソシアネート化合物は水溶性もしくは水分散性であることも好ましい。水分散性であると、塗料とした場合に表面の電位が安定して、長期間放置しても塗料の特性変化が小さいので好ましい。
【００５３】
具体的な（メタ）アクリル系紫外線硬化性モノマーとしては、以下の化合物が挙げられる。単官能メタクリレートとして、メトキシジエチレングリコールメタクリレート、β−メタクリロイルオキシエチルハイドロジェンフタレート、β−メタクリロイルオキシエチルハイドロジェンサクシネート、３−クロロ−２−ヒドロキシプロピルメタクリレート、ステアリルメタクリレート、イソボロニルメタクリレート、イソステアリルメタクリレート、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート。単官能アクリレートとして、フェノキシエチルアクリレート、フェノキシジエチレングリコールアクリレート、β−アクリロイルオキシエチルハイドロジェンサクシネート、イソボロニルアクリレート、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピルアクリレート、イソステアリルアクリレート、フェノキシポリエチレングリコールアクリレート。２官能メタクリレートとして、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、１、３−ブチレングリコールジメタクリレート、１、６−ヘキサンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、２−ヒドロキシ１、３−ジメタクリロキシプロパン、２、２−ビス〔４−（メタクリロキシエトキシ）フェニルプロパン〕、２、２−ビス〔４−（メタクリロキシ・ジエトキシ）フェニルプロパン〕、エトキシ化シクロヘキサンジメタノールジメタクリレート、エトキシ化ビスフェノールＡアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジメタクリレート、１、９−ノナンジオールジメタクリレート、１、１０−デカンジオールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクリレート。２官能アクリレートとして、１、６−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、２、２−ビス〔４−（アクリロキシ・ジエトキシ）フェニル〕プロパン、２−ヒドロキシ、１−アクリロキシ、３−メタクリロキシプロパン、エトキシ化シクロヘキサンジメタノールジアクリレート、エトキシ化ビスフェノールＡジアクリレート、ジオキサングリコールジアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、１、９−ノナンジオールジアクリレート、１、１０−デカンジオールジアクリレート、プロポキシ化エトキシ化ビスフェノールＡジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート。３官能メタクリレートとして、トリメトリロールプロパントリメタクリレート。３官能アクリレートとして、トリメチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロールメタントリアクリレート、エトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、エトキシ化グリセリントリアクリレート、エトキシ化イソシアヌル酸トリアクリレート、ε−カプロラクトン変性トリス−（−アクリロキシエチル）イソシアヌレート。４官能アクリレートとして、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、エトキシ化ペンタエリスリトールテトラア���リレート。
その他にも、各種変性モノマーやオリゴマ−を使用することが可能である。変性基としては、ウレタン基、エポキシ基、エーテル基、エステル基、カーボネート基、ジメチルシリコーン基、フェニルシリコーン基、等が挙げられる。
【００５４】
紫外線硬化性塗料には、光重合開始剤を添加する。光重合開始剤としては、従来公知のものを使用することができる。更に、塗料中に各種の導電剤やレべリング剤を混合してもよい。レべリング剤としては例えばシリコーンオイルが挙げられる。
【００５５】
＜紫外線硬化性塗工液＞
紫外線硬化性塗工液を調製するには、紫外線硬化性モノマと光重合開始剤、それに突起形成用の粒子を混合し、公知の方法により分散させて突起形成用の塗料を調製する。公知の分散方法の例としては下記（ア）〜（ウ）を挙げることができる。
（ア）モータで回転させる回転羽や、ホモジナイザーのごとき攪拌分散装置。（イ）加速した塗料を衝突させて顔料を分散する微細オリフィス分散装置。（ウ）サンドミル、ペイントシェーカ、ダイノミル及びパールミル等のビーズを利用した従来公知の分散装置等。
【００５６】
突起を上記の様に紫外線硬化樹脂で硬化させた後、さらに別の硬化手段を加えても良い。すなわち、上記紫外線照射手段で紫外線を浴びての硬化は突起と導電性基層との位置関係を保持する為の仮の硬化にとどめ、最後の硬化を後工程で行うことも好ましい。最後の硬化手段としては、不活性雰囲気中での熱硬化や電子線硬化が挙げられる。
【００５７】
＜非粘着性微粉＞
非粘着性微粉は突起と導電性基層表面によって作られる隙間に保持されて存在し、導電性基層表面の放電面を放電によるダメージから保護する役割を担う。非粘着性とは、微粉が固体表面に接触した場合の付着し難さを意味する。非粘着性が小さい（粘着性が大きい）と、微粉が基層の導電性基層表面に隙間無く付着してしまい、帯電部材の放電面を覆って放電し難くなってしまうので好ましくない。
【００５８】
微粉の一次粒径は突起形成用粒子粒径より小さいことが好ましい。微粉が大きすぎると突起の間に保持することが難しくなるので好ましくない。微粉の表面積は大きい方が好ましい。微粉の単位質量あたりの表面積が小さいと、導電性基層表面の代わりに微粉が放電生成物に晒されて導電性基層が暴露されて劣化することを防止する効果が小さくなるので好ましくない。
【００５９】
微粉一次粒径測定方法  
１）  帯電部材表面をエアブローし、微粉を導電性カーボンシートへ移す。
２）  日立製作所ＦＥ−ＳＥＭ（Ｓ−４８００）で画像を撮影。  導電性カーボンシートに垂直な方向で撮影。
３）  無作為に選んだ微粉１０個について、画像上の最大径と最小径とを測定して、その平均値を直径とする。
（  画像を画像処理装置（例えばニレコ社製画像解析装置ＬｕｚｅｘＩＩＩ）に導入し、解析する  ）
４）  １０個の直径を平均して、微粉の個数平均粒径を算出し、微粉の一次粒径とする。
５）  ＳＥＭの撮影倍率は、対象の微粉の平均粒径がＳＥＭ画像の最大幅に対して２〜１０％の範囲に入る倍率とする。
【００６０】
表面積はＢＥＴ法により測定できる。
ＢＥＴ比表面積の測定は、脱ガス装置バキュプレップ０６１（マイクロメソティック社製）、ＢＥＴ測定装置ジェミニ２３７５（マイクロメソティック社製）等公知の装置を用いて行う。本発明におけるＢＥＴ比表面積は、一点法ＢＥＴ比表面積の値である。具体的には、以下のような手順で行う。
【００６１】
空のサンプルセルの重量を測定した後、測定試料を０．０１〜０．００２ｇの間に入るように充填する。さらに、脱ガス装置に、試料が充填されたサンプルセルをセットし、室温で３時間脱ガスを行う。脱ガス終了後、サンプルセル全体の質量を測定し、空サンプルセルとの差から試料の正確な質量を算出する。次に、ＢＥＴ測定装置のバランスポートおよび分析ポートに空のサンプルセルをセットする。所定の位置に液体窒素の入ったデュワー瓶をセットし、飽和蒸気圧（Ｐ０）測定コマンドにより、Ｐ０を測定する。Ｐ０測定終了後、分析ポートに脱ガス調製されたサンプルセルをセットし、サンプル質量およびＰ０を入力後、ＢＥＴ測定コマンドにより測定を開始する。後は自動でＢＥＴ比表面積が算出される。
【００６２】
微粉の材質としては、具体には下記（ア）〜（ク）を含む。
（ア）アルミニウム、パラジウム、鉄、銅、銀等の金属系の粉体。（イ）カーボンブラック、黒鉛等の炭素粉末。（ウ）シリカ、アルミナ、酸化チタン、酸化錫、酸化亜鉛等の金属酸化物。（エ）硫化銅、硫化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、窒素化チタン、硫化銅、等の金属化合物粉。（オ）適当な粒子の表面を酸化スズ、酸化インジウム、酸化モリブデン、亜鉛、アルミニウム、金、銀、銅、クロム、コバルト、鉄、鉛、白金、ロジウム、カーボンを電解処理、スプレー塗工、混合振とうにより付着させた粉体。（カ）アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ＰＡＮ（ポリアクリロニトリル）系カーボン、ピッチ系カーボン等のカーボン粉。（キ）メラミン、アクリル、ウレタン、スチレン、PTFE（ポリテトラフルオロエチレン）等の高分子の粒子。（ク）雲母、ハイドロタルサイト、ゼオライト、スメクタイト等の複酸化物。
【００６３】
特には、シリカや酸化錫等の酸化物が好ましく、酸化物が導電性を有していてもよい。酸化物は既に酸素によって酸化されているので、酸化物でない材料よりも放電によるオゾン等による酸化に強い。よって非粘着性微粉が酸化物の場合、放電に曝されても微粉の性質が変化し難いので、帯電部材の良好な性能が長期間維持される。
微粉の一次粒子径としては、好ましくは５ｎｍから３００ｎｍ、より好ましくは７ｎｍ〜２００ｎｍ、さらに好ましくは１０ｎｍ〜１００ｎｍである。
【００６４】
微粉の表面積としては、好ましくは５ｍ２／ｇから１５００ｍ２／ｇ、より好ましくは１０ｍ２／ｇから１０００ｍ２／ｇ、さらに好ましくは１５ｍ２／ｇから８００ｍ２／ｇである。
微粉は適度の流動性を有して突起と導電性基層との隙間に保持される。微粉は、基層表面の導電性基層と突起とが作る隙間に保持された場合に、微粉が互いに或いは導電性基層や突起と付着しあって流動性を失わないことが好ましい。流動性としてはＣａｒｒの流動性指数が４０以上９８以下であることが好ましい。流動性が小さいと、微粉を帯電部材に保持させるときに突起と導電性基層との隙間に微粉が密に詰まって固まってしまい、放電する隙間がつぶれてしまい、帯電不能となってしまうので好ましくない。逆に流動性が高すぎると粉を保持することが出来ず、帯電部材の使用後すぐに微粉が逸散してしまうので好ましくない。
【００６５】
Ｃａｒｒの流動性指数の測定については、特公昭５１−１４２７８号公報に詳しく記載されており、特に限定されないが、本発明では以下の方法で測定する。
すなわちパウダテスターＰ−１００（ホソカワミクロン社製）を使用し、安息角、圧縮度、凝集度、スパチュラ角、の各パラメーターを測定する。それぞれについて求められた値をＣａｒｒの流動性指数表（ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ．Ｊａｎ．１８．１９６５）に当てはめ、各２５以下のそれぞれの指数に換算し、各パラメーターから求められた指数の合計を流動性指数として算出する。
【００６６】
以下に各パラメーターの測定方法の一例を示す。
（１）安息角
微粉１５０ｇを目開き７１０μｍのメッシュに通し、直径８ｃｍの円形テーブルの上に微粉を堆積させる。このとき、テーブルの端部から微粉があふれる程度に堆積させる。このときのテーブル上に堆積した微粉の稜線と円形テーブル面との間に形成された角度をレーザー光で測定する。これを安息角とする。
【００６７】
（２）圧縮度
疎充填かさ密度（緩み見かけ比重、「Ａ」とする）と、タッピングかさ密度（固め見かけ比重、「Ｐ」とする）から下記式により圧縮度を求めることができる。
圧縮度（％）＝１００（Ｐ−Ａ）／Ｐ
緩み見かけ比重は、例えば直径５ｃｍ、高さ５．２ｃｍ、容量１００ｍｌのカップに微粉１５０ｇを静かに流し込む。そして、測定用カップに微粉が山盛りに充填されたところで、微粉表面をすりきり、カップに充填されている微粉の量とカップの容量からカップに充填されている微粉の比重を算出することによって求められる。
固め見かけ比重は、例えば緩み見かけ比重で使用した測定用カップに、付属のキャップを継ぎ足し、微粉をカップに充填し、カップを１８０回タップさせ、タッピングが終了した時点でキャップを外し、カップに山盛りになっている余分な微粉をすりきる。そして、カップに充填されている微粉の量とカップの容量からカップに充填されている微粉の比重を算出することによって求められる。両見かけ比重値を上記式に挿入し、圧縮度を求める。
【００６８】
（３）スパチュラ角
１０ｃｍ×１５ｃｍのバットの底に３ｃｍ×８ｃｍのスパチュラが接するように置き、スパチュラの上に微粉を堆積させる。このとき、微粉がスパチュラの上に盛り上がるように堆積させる。その後、バットだけを静かに下ろし、スパチュラ上に残った微粉側面の傾斜角をレーザー光により測定する。その後、スパチュラに取り付けたショッカーで一回衝撃を加えた後、再度スパチュラ角を測定する。この測定値と衝撃を与える前の測定値との平均をスパチュラ角とする。
【００６９】
（４）凝集度
振動台の上に、上から目開き２５０μｍ、１５０μｍ、７５μｍの順でふるいをセットする。振動振り幅を１ｍｍ、振動時間を２０秒とし、微粉５ｇを静かにのせて振動させる。振動停止後、それぞれのふるいに残った重量を測定する。それぞれのふるいに残った微粉の重量を下記式に当てはめ、各式よりａ、ｂ、及びｃの各値を求める。ａ、ｂ、及びｃの総和を凝集度（％）とする。
ａ＝（上段のふるいに残ったトナー量）÷５（ｇ）×１００
ｂ＝（中段のふるいに残ったトナー量）÷５（ｇ）×１００×０．６
ｃ＝（下段のふるいに残ったトナー量）÷５（ｇ）×１００×０．２
上記（１）、（２）、（３）、及び（４）の各パラメーターにおける指数の総和（（１）＋（２）＋（３）＋（４））がＣａｒｒの流動性指数となる
【００７０】
表面処理剤としては、カップリング剤（珪素、チタン、アルミニウム及びジルコニウム等の中心元素は特に選ばない）としては、特に、アルコキシシランカップリング剤及びフルオロアルキルアルコキシシランカップリング剤が好ましい。
カップリング剤の例は、シランカップリング剤及びチタネートカップリング剤を含む。
シランカップリング剤としては、例えば、イソブチルシラン、ヘキサメチルジシラザン、トリメチルシラン、トリメチルクロルシラン、トリメチルエトキシシラン、ジメチルジクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、β−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、トリオルガノシリルメルカプタン、トリメチルシリルメルカプタン、トリオルガノシリルアクリレート、ビニルジメチルアセトキシシラメン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、へキサメチルジシロキサン、１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサン、１，３−ジフェニルテトラメチルジシロキサン、及び１分子当たり２〜１２個のシロキサン単位を有し、末端に位置する単位に夫々１個あたりのケイ素原子に結合した水酸基を含有したジメチルポリシロキサンが挙げられる。
【００７１】
表面処理の程度により、Ｃａｒｒの流動性指数を制御する。
微粉の保持量が小さいと、導電性基層の代わりに微粉が放電生成物に晒されて導電性基層が暴露されて劣化することを防止する効果が小さくなるので好ましくない。また保持量が多すぎると、放電する隙間がつぶれてしまい、帯電不能となってしまうので好ましくない。
微粉の保持量は、導電性基層部材の表面積（ローラ形状であれば直径×円周率×ゴム面の長さ）に対する、保持させた微粉の表面積の比で表した場合、４以上４０００以下が好ましく、１０以上３０００以下がより好ましく、１００以上８００以下がさらに好ましい。
【００７２】
微粉を保持させる方法は、微粉が帯電部材表面に均一に保持される方法であれば良い。
本発明においては、まず基層を周速度２００ｍｍ／ｓで回転させながら、５ｍｍの厚さに重ねた再生セルロースの布に微粉をまぶし、これを基層に押し当てることにより微粉を導電性基層に保持させる。
その他にも、微粉と気体を混合して基層に吹き付けて保持させる方法、液体に微粉を分散したスラリーを基層に塗工して、その後乾燥させて液体を取り除いて保持させる方法等が挙げられる。
【００７３】
保持させる前後の帯電部材の質量を測定し、保持後の質量から保持前の質量を引くことにより保持量を求める。
保持量を求める別の方法としては、フィルターを取り付けた掃除機を使用して帯電部材表面の微粉を吸い取る方法がある。掃除機に吸われてフィルターに捕捉された微粉の質量と、吸い取られて微粉が存在しなくなった基層の質量との差を計算して保持量を求める。
本発明によれば、突起の間隙に微粉を保持させることで微粉を圧縮すること無く多量に塗布することが可能となる。
本件の構成では、放電する導電性基層表面が常に感光体と離れた位置にあり、微粉に保護されているので、放電生成物などの攻撃に曝されにくく、繰り返し使用しても帯電が安定しているという効果がある。さらに、微粉が圧縮されること無く保持されており、微粉の保持されている部分に隙間があるので、基層表面からの放電を阻害しない効果もある。
【００７４】
また、突起が微粉を取り囲んでおり、微粉の逸散を防止することができるので、長期間使用しても微紛層越しの帯電特性が変化しにくく、安定した帯電を行うことが可能である。
また、本発明の帯電部材の製造方法によれば、導電性基層の表面に強固に結合した粒子に起因した突起を簡便に形成することが可能であり、微粉を保持させることにより、安定した帯電を行える帯電部材を容易に作成することが可能となる。
さらに、帯電部材を再生する際に、微粉を取り除いて新しい微粉と置き換えるだけの操作によって帯電部材を簡単に再生することが可能であるという効果もある。
【実施例】
【００７５】
＜導電性基層部材の製造＞
以下の各材料を混合し、オープンロールで２０分間混練した。
【００７６】
【表１】
0005828752.tif 000002
【００７７】
【化１】
0005828752.tif 000003
【００７８】
次いで、下記の各材料を更に加え、１５分間オープンロールで混練した。
【００７９】
【表２】
0005828752.tif 000004
出来上がった未加硫ゴム組成物を、実施例１の導電性基層用未加硫ゴム組成物とした。
【００８０】
得られた導電性基層用未加硫ゴム組成物を、クロスヘッドを用いた押出成形によって、ポリエステル系接着剤を約１０μｍ厚で塗布した芯金（直径６ｍｍ、長さ２５２ｍｍ）の外周に、同軸状に直径１０ｍｍの円柱形に同時に押出した。
熱風炉で１６０℃、４０分の加硫を行った後、ゴム部両端を切断し、導電性基層部分の軸方向幅を２２８ｍｍとした。その後、導電性基層部分の表面を回転砥石で研磨することによって、端部直径８．４ｍｍ、中央部直径８．６ｍｍのクラウン形状の導電性基層部材を得た。
【００８１】
＜基層（突起を固定した状態）の製造＞
下記の材料を遮光ビンに入れてペイントシェーカで３０分間攪拌して、紫外線硬化性塗工液を得た。
【００８２】
【表３】
0005828752.tif 000005
【００８３】
得られた導電性基層部材を、常温常湿（Ｎ/Ｎ）環境（温度２３℃、相対湿度５５％）の大気環境中に放置した図６に記載の装置にセットした。さらに前記装置の塗工液タンク１８に前記紫外線硬化性塗工液を入れた。次に＜突起の製造方法＞で説明した手順にのっとり、導電性基層部材に紫外線硬化性塗工液を塗工した。塗工後、Ｎ/Ｎ環境に１０分間放置し、紫外線硬化性塗工液の中の液体成分のみを導電性基層に染み込ませた。
【００８４】
塗工済み導電性基層部材を図示しない紫外線後照射装置にセットして、ローラを回転させながら１０００ｍＷ／ｃｍ２の照度で中心波長２５４ｎｍの低圧水銀ランプを２分間均一に照射した。こうして実施例１の基層１を得た。製造条件は以下の通り。
塗工速度（塗工ヘッドの下降速度）  ：  １００ｍｍ／ｓ
塗工液の供給速度  ：  ４５μｌ／ｓ
得られた基層の突起の大きさ（高さ、幅）、存在密度を前述の方法にて測定した。結果を表１に示す
【００８５】
＜基層２＞
突起形成用粒子としての球形架橋アクリル樹脂玉の配合量を７質量部に変更した以外は基層１と同様の製造条件により、基層２を得た。
＜基層３＞
突起形成用粒子としての球形架橋アクリル樹脂玉の配合量を２質量部に変更した以外は基層１と同様の製造条件により、基層３を得た。
【００８６】
＜基層４＞
突起形成用粒子としての球形架橋アクリル樹脂玉の配合量を１質量部に変更した以外は基層１と同様の製造条件により、基層４を得た。
＜基層５＞
突起用形成用粒子としての球形架橋アクリル樹脂玉の直径を２μｍに変更し、かつ突起密度が実施例１と同じになるように調整するために塗工液の供給速度を１０μｌ／ｓへと変更した以外は基層１と同様の製造条件により、基層５を得た。
【００８７】
＜基層６＞
突起形成用粒子としての球形架橋アクリル樹脂玉の配合量を２質量部に変更した以外は基層５と同様の製造条件により、基層６を得た。
＜基層７＞
突起形成用粒子としての球形架橋アクリル樹脂玉の配合量を１質量部に変更した以外は基層５と同様の製造条件により、基層７を得た。
【００８８】
＜基層８＞
突起形成用粒子としての球形架橋アクリル樹脂玉の直径を３μｍに変更し、かつ突起密度が実施例１と同じになるように調整するために塗工液の供給速度を１５μｌ／ｓへと変更した以外は基層１と同様の製造条件により、基層８を得た。
＜基層９＞
突起形成用粒子としての球形架橋アクリル樹脂玉の配合量を２質量部に変更した以外は基層８と同様の製造条件により、基層９を得た。
【００８９】
＜基層１０＞
突起形成用粒子としての球形架橋アクリル樹脂玉の配合量を１質量部に変更した以外は基層８と同様の製造条件により、基層１０を得た。
＜基層１１＞
突起形成用粒子としての球形架橋アクリル樹脂玉の直径を２０μｍに変更し、配合量を２質量部へと変更した。さらに突起密度が実施例１と同じになるように調整するために塗工液の供給速度を９０μｌ／ｓへと変更した以外は基層１と同様の製造条件により、基層１１を得た。
【００９０】
＜基層１２＞
突起形成用粒子としての球形架橋アクリル樹脂玉の直径を３０μｍに変更し、かつ突起密度が実施例１と同じになるように調整するために塗工液の供給速度を１４５μｌ／ｓへと変更した以外は基層１と同様の製造条件により、基層１２を得た。
＜基層１３＞
突起形成用粒子としての球形架橋アクリル樹脂玉の配合量を２質量部に変更した以外は基層１２と同様の製造条件により、基層１３を得た。
【００９１】
＜基層１４＞
突起形成用粒子としての球形架橋アクリル樹脂玉の配合量を１質量部に変更した以外は基層１２と同様の製造条件により、基層１４を得た。
＜基層１５＞
突起形成用粒子としての球形架橋アクリル樹脂玉の直径を３５μｍに変更し、かつ突起密度が実施例１と同じになるように調整するために塗工液の供給速度を１８０μｌ／ｓへと変更した以外は基層１と同様の製造条件により、基層１５を得た。
【００９２】
＜基層１６＞
突起形成用粒子としての球形架橋アクリル樹脂玉の配合量を２質量部に変更した以外は基層１５と同様の製造条件により、基層１６を得た。
＜基層１７＞
突起形成用粒子としての球形架橋アクリル樹脂玉の配合量を１質量部に変更した以外は基層１５と同様の製造条件により、基層１７を得た。
【００９３】
＜基層１８＞
突起形成用粒子の材質を変更した。球形架橋アクリル樹脂玉を、球形架橋スチレン樹脂玉（商品名：ＳＢＸ-３ＳＳ、積水化成品工業株式会社製）へと変更した以外は基層８と同様の製造条件により、基層１８を得た。
＜基層１９＞
突起形成用粒子の材質を変更した。球形架橋アクリル樹脂玉を、球形架橋スチレン樹脂玉（商品名：ＳＢＸ-３ＳＳ、積水化成品工業株式会社製）へと変更した以外は基層９と同様の製造条件により、基層１９を得た。
【００９４】
＜基層２０＞
突起形成用粒子の材質を変更した。球形架橋アクリル樹脂玉を、球形架橋スチレン樹脂玉（商品名：ＳＢＸ-３０ＳＳ、積水化成品工業株式会社製）へと変更した以外は基層１２と同様の製造条件により、基層２０を得た。
＜基層２１＞
突起形成用粒子の材質を変更した。球形架橋アクリル樹脂玉を、球形架橋スチレン樹脂玉（商品名：ＳＢＸ-３０ＳＳ、積水化成品工業株式会社製）へと変更した以外は基層１３と同様の製造条件により、基層２１を得た。
【００９５】
＜基層２２＞
突起形成用粒子の材質を変更した。球形架橋アクリル樹脂玉を、球形の多孔質ゼオライト粒子（商品名：琉球ライト、株式会社エコウエル製）を分級して平均粒径３μｍへ調整したものへと変更した以外は基層８と同様の製造条件により、基層２２を得た。
＜基層２３＞
突起形成用粒子の材質を変更した。球形架橋アクリル樹脂玉を、球形の多孔質ゼオライト粒子（商品名：琉球ライト、株式会社エコウエル製）を分級して平均粒径３μｍへ調整したものへと変更した以外は基層９と同様の製造条件により、基層２３を得た。
【００９６】
＜基層２４＞
突起形成用粒子の材質を変更した。球形架橋アクリル樹脂玉を、球形の多孔質ゼオライト粒子（商品名：琉球ライト、株式会社エコウエル製）を分級して平均粒径３０μｍへ調整したものへと変更した以外は基層１２と同様の製造条件により、基層２４を得た。
＜基層２５＞
突起形成用粒子の材質を変更した。球形架橋アクリル樹脂玉を、球形の多孔質ゼオライト粒子（商品名：琉球ライト、株式会社エコウエル製）を分級して平均粒径３０μｍへ調整したものへと変更した以外は基層１３と同様の製造条件により、基層２５を得た。
【００９７】
＜基層２６＞
最表面層塗工液の調製
シリカ粉末（レオシールＱＳ−１０  株式会社トクヤマ製）１００質量部に対して、ジメチルジメトキシシラン１質量部を配合した。これをメカノマイクロス（株式会社奈良製作所製）をベッセル回転速度２００回転／分（以下：ｒｐｍ）、ロータ回転速度２０００ｒｐｍで稼動させながら投入し７０℃を保ちながら１５分間混練りした。次いで導電材としてカーボンブラック（商品名：ＭＡ１００、三菱化学株式会社製、揮発分１．５％）をシリカ粉末に対して１００質量部投入し、７０℃を保ちながら１００分間混練りした。得られた導電性複合粒子１は比表面積が１４０ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸油量が９０ｃｍ３／１００ｇであった。
【００９８】
ラクトン変性アクリルポリオール（商品名：プラクセルＤＣ２０１６、ダイセル化学工業（株）製）１０５６質量部を、２３０４質量部のメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）に溶解し、固形分２２質量％の溶液とした。このアクリルポリオール溶液２００質量部に対して、下記の表に示す割合で混合し、配合液を得た。
【００９９】
【表４】
0005828752.tif 000006
【０１００】
上記配合液３０リットルを、直径３０ｃｍのステンレス円筒容器に入れ、攪拌羽を３００ｒｐｍで回して３０分間攪拌した。この分散液３０リットルを、直径０．８ｍｍのガラスビーズを８０％充填した内容量２リットルの横型ビーズミルに循環させて分散した。８ｍｍ／ｓの周速度、２リットル／分の循環量、ミルの外壁の温度２２℃で回転させながら、８時間分散した。その後、循環しているビーズミルのタンクに平均粒径１０μｍの球形架橋アクリル樹脂玉（商品名：ＭＢＸ-１０ＳＳ、積水化成品工業株式会社製）を、前記アクリルポリオール溶液２００質量部に対して１０．５質量部となるように配合した。更に３ｍｍ／ｓの周速度、２リットル／分の循環量、ミルの外壁の温度２２℃で回転させながら、４時間分散した。分散後、液を取り出し、粘度を測定した。塗料の粘度は２３℃の環境下で１２．０ｍＰａ・ｓであった。
【０１０１】
この塗液を浸漬塗工用の塗工槽に入れ、１２時間ゆっくり循環して液が安定したところで引き続き循環とオーバーフローを継続させながら実施例１で使用した導電性基層部材に塗工した。その際、下降速度は３０ｍｍ／ｓ、最下点で４秒間停止した後、初速２５ｍｍ／ｓ、最終速度（下端部が塗工される速度）２ｍｍ／ｓの条件になるように帯電部材の位置に対して一次関数となる速度勾配をつけて被塗工物の昇降を行った。これにより、最表面層の膜厚が帯電部材の塗工状態における上下でほぼ均一になるように塗工を行った。
その後、３０分間２３℃にて風乾し、８０℃のクリーンオーブンで３０分間乾燥し、次に１６０℃のオーブンで６０分間乾燥した。
こうして基層２６を得た。
【０１０２】
＜基層２７＞
基層２６の製造工程において、球形架橋アクリル樹脂玉（商品名：ＭＢＸ-１０ＳＳ、積水化成品工業株式会社製）を配合しなかった以外は基層２６と同様にして、基層２７を得た。
＜基層２８＞
実施例１で使用した導電性基層部材そのものを基層２８とした。
表５に基層の一覧を示す。
【０１０３】
【表５】
0005828752.tif 000007
【０１０４】
＜微粉＞
一次粒径２０ｎｍのヒュームドシリカ（商品名：アエロジル９０、日本アエロジル社製）１００ｇをシランカップリング剤としてのイソブチルトリメトキシシラン（商品名：ＡＹ４３−０４８、東レ・ダウコーニングシリコーン社製）１０ｇで表面処理し、一次粒径２０ｎｍ、Ｃａｒｒの流動性９０である微粉１を得た。
【０１０５】
さらに、シランカップリング剤の処理量と原料シリカの一次粒子径を適時調整することにより、微粉２から１８を得た。シランカップリング剤の処理量を増やすとＣａｒｒの流動性指数も増大し、シランカップリング剤の処理量を減らすとＣａｒｒの流動性指数も減少する。
【０１０６】
また、一次粒径２０ｎｍの導電性酸化スズ粉体を微粉１９、一次粒径５０ｎｍの導電性酸化亜鉛粉体を微粉２０とした。さらに、一次粒径２０ｎｍの絶縁性酸化チタン粉体を微粉２１、一次粒径１００ｎｍの絶縁性アルミナ粉体を微粉２２、一次粒径０．２μｍの架橋メラミン樹脂粉体を微粉２３とした。また、一次粒径０．５μｍのハイドロタルサイト粉体を微粉２４、一次粒径２０ｎｍのＰＴＦＥ粉体を微粉２５、一次粒径０．５μｍのロジン粉体を微粉２６とした。
【０１０７】
各微粉の非粘着性を調べた。非粘着性の評価は、各微粉をアクリル板に１００ｇ/ｃｍ２の圧力で１分間押し付けた後に２０ｍ/ｓの空気を吹き付けた時に残存するか否かで判断した。即ち、エアブローして微粉の塊が無くなった物を○（非粘着性）、塊が残存した微粉を×（粘着性）とした。
表６に微粉の一覧を示す。
【０１０８】
【表６】
0005828752.tif 000008
【０１０９】
＜実施例１＞
基層１に微粉１を保持させて、実施例１の帯電部材を得た。
本発明においては、まず基層を周速度２００ｍｍ／ｓで回転させながら、５ｍｍの厚さに重ねた再生セルロースの布に微粉をまぶし、これを基層に押し当てることにより微粉を導電性基層に保持させた。押し当てる応力は０.５Ｎ/ｃｍ２、押し当てる時間は２０秒間とした。再生セルロースの布にまぶす微粉の量を調整することにより、微粉の保持量を調整した。
【０１１０】
＜帯電部材の評価＞
＜画像形成装置＞
図２に本発明に係る帯電部材の一つの実施の形態である帯電部材６を帯電ローラとして用いた電子写真画像形成装置を示す。像担持体である感光体ドラム５は矢印の方向に回転しながら、帯電ローラ６によって一次帯電され、次に不図示の露光手段からの露光光１１により静電潜像が形成される。現像剤容器３１内の現像剤は、現像ローラ１２と現像ブレード３０との間で摩擦されて帯電されつつ、現像ローラ１２の表面に担持されて、感光体ドラム５の表面に搬送される。その結果、静電潜像は現像され、トナー像が形成される。
【０１１１】
トナー像は、転写ローラ８と感光体ドラム５の間において記録メディア７に転写され、その後定着部９において定着される。転写されずに感光体５の表面に残留したトナーは、クリーニングブレード１０により回収される。
現像ローラ１２、帯電ローラ６、転写ローラ８等には画像形成装置の電源１８、２０、２２から、それぞれ電圧が印加されている。
【０１１２】
ここで、帯電ローラ６には、電源２０から直流電圧が印加される。印加電圧に直流電圧を用いることで、電源のコストを低く抑えることができるという利点がある。また帯電音が発生しないという利点がある。
印加する直流電圧の絶対値は、空気の放電開始電圧と被帯電体表面（感光体表面）の一次帯電電位との和とすることが好ましい。通常空気の放電開始電圧は６００〜７００Ｖ程度、感光体表面の一次帯電電位は３００〜８００Ｖ程度なので、具体的な一次帯電電圧としては９００〜１５００Ｖとすることが好ましい。
【０１１３】
また、本発明に係る電子写真画像形成装置は、図３に示したように画像形成に必要な部材を４色分備えたカラー電子写真画像形成装置としてもよい。記録メディア７が矢印の方向へ移動する間に、トナー像が感光体ドラム５ｄと転写ローラ８ｄの間、感光体ドラム５ｃと転写ローラ８ｃの間、感光体ドラム５ｂと転写ローラ８ｂの間、感光体ドラム５ａと転写ローラ８ａの間で順番に転写される。記録メディア７に転写されたトナー像は定着部９において定着される。帯電ローラ６ａ、６ｂ、６ｃ、６ｄは、それぞれ感光体ドラム５ａ、５ｂ、５ｃ、５ｄを帯電する。カラー電子写真画像を形成するためには通常シアン、イエロー、マゼンダ、ブラック、の４色のトナーを使用する。４色のトナーは記録メディア７に対して任意の順番で転写して良い。
【０１１４】
＜画像評価＞
電子写真式レーザプリンタはＡ４縦出力用であり、記録メディアの出力スピードが、１６０ｍｍ／ｓ、画像の解像度が６００ｄｐｉである電子写真式レーザプリンタを用意した。
感光体はアルミニウムシリンダーに膜厚２２μｍのＯＰＣ層をコートした反転現像方式の感光ドラムであり、最外層は変性ポリアリレート樹脂をバインダー樹脂とする電荷輸送層である。
【０１１５】
トナーは、ワックスを中心に荷電制御剤と色素等を含むスチレンとブチルアクリレートのランダムコポリマーを重合させ、更に表面にポリエステル薄層を重合させシリカ微粒子等を外添した、ガラス転移温度６３℃、質量平均粒径６．５μｍの重合トナーである。
【０１１６】
＜初期画像評価＞
前記電子写真式レーザプリンタに本実施例に係る帯電部材を装着した。そしてこの電子写真式レーザプリンタをＮ／Ｎ環境に１２時間置いた後、Ｎ／Ｎ環境中で画像出力した。一次帯電電圧として−１１５０Ｖを該帯電ローラに印加した。画像パターンとしては、ハーフトーン（感光体の回転方向と垂直方向に幅１ドット、間隔２ドットの横線を描くような画像）パターンを用いた。
【０１１７】
＜初期黒ポチ・ランク＞
突起がレーザー光線を遮ることに起因する黒ポチが画像上にどの様に現れるかで、初期黒ポチランクを評価した。黒ポチが見え難い程画像としては良好であり、ランクの数値が大きい。
【０１１８】
【表７】
0005828752.tif 000009
【０１１９】
＜表面電位・ランク＞
次に、上記電子写真式レーザプリンタの感光体の帯電後表面電位を測定し、表面電位ランクを評価した。感光体表面電位は、帯電電圧の絶対値から空気中の放電開始電圧を差し引いた値程度になる。感光体の表面電位が大きい程帯電部材の帯電能力が大きく、ランクの数値が大きい。
【０１２０】
【表８】
0005828752.tif 000010
【０１２１】
＜初期リーク・ランク＞
さらに、小さい穴を空けてピンホールリークさせる為のピンホール空き感光体を作成し、このピンホール空き感光体を用いて各帯電部材の初期リークランクを評価した。
ピンホール空き感光体は、精密ドリルを用いて感光体のＯＰＣ層に垂直な穴を空けて作成した。穴はＯＰＣ層を突き抜けて下地のアルミニウムシリンダーまで達した。穴の大きさは、直径０．５ｍｍと０．３ｍｍの２種類とした。それぞれの大きさの穴はＯＰＣの表面にランダムに配置して、直径０．５ｍｍが５個、直径０．３ｍｍが５個の、合計１０個空けた。
【０１２２】
このピンホール空き感光体を上記電子写真式レーザプリンタに組み込んで、ハーフトーン画像を出力し、各実施例の帯電部材を評価した。感光体にピンホールが存在すると、該ピンホールを通じて帯電部材からアルミニウムシリンダーへと電荷が流れやすくなり、ピンホールが無い部分の電荷の供給が不足し、ハーフトーン画像上に黒い帯が発生しやすくなる。ピンホールの大きさが大きい程、電荷が流れ込みやすく、黒帯びが発生しやすい。帯電部材としては、たとえピンホールが存在していてもハーフトーン画像上に黒帯が発生し難い方が優れている。
【０１２３】
【表９】
0005828752.tif 000011
【０１２４】
＜初期の微粉保持量評価  最大保持量ランク＞
帯電部材に微粉を最大限保持させた時の保持量を測定し、最大保持量ランクを評価した。
本発明の帯電部材においては、微粉を多く保持した方が耐久による帯電部材の放電面の保護が図られる。保持量が多い程、最大保持量ランクも良好である。
【０１２５】
【表１０】
0005828752.tif 000012
【０１２６】
＜耐久画像評価  耐久ランク＞
次に、帯電部材を繰り返し使用した場合の帯電横スジの発生状態を調査し、帯電部材の耐久ランクを評価した。
前記電子写真式レーザプリンタを用いてＮ／Ｎ環境下にて、幅２ドット、間隔９８ドットの横線を繰り返し描画するパターンを連続して３０００枚出力した後、同環境下で前記ハーフトーンの画像パターンを出力した。その後、ローラを取り出して高圧水洗浄機で高圧のイオン交換水を噴射してローラを洗浄し、高圧乾燥空気を吹き付けて水切りした。洗浄後のローラをＮ／Ｎ環境に１２時間放置し、その後、初期に保持させた微粉を初期と同量保持させた。微粉を保持させたローラを再びＮ／Ｎ環境に１２時間放置し、その後再び初期画像出力と３０００枚の耐久出力と最後のハーフトーン画像出力を行った。本実施例の評価基準としては、上記耐久を何回行って最後の画出しを行った時にハーフトーン画像上に横スジ状の画像ムラが認められるかを観察した。
【０１２７】
【表１１】
0005828752.tif 000013
実施例１の帯電部材は４回の耐久と再生を繰り返しても横スジ状の画像ムラの発生は無かった。横スジ状の画像ムラ評価ランクは５であった。
【０１２８】
＜耐久微粉保持量変化率の評価  微粉保持量変化率ランク＞
前記耐久試験において、１回目の耐久試験前後の微粉保持量変化率を測定した。耐久試験を行っても微粉の保持量が変化し難い帯電部材の方が帯電性を維持しやすく、より良好な帯電部材である。耐久前の微粉保持量に対する耐久後の微粉保持量の倍率により微粉保持量変化率ランクを設定した。耐久後の微粉保持量の測定は初期の微粉保持量評価に準じた。
【０１２９】
【表１２】
0005828752.tif 000014
【０１３０】
〔実施例２から実施例１２〕
導電性基層の突起密度と、保持させる微粉の保持量とを変化させて試験を行った。いずれも再生可能な帯電部材であった。下記表１３に導電性基層と微粉の組み合わせを記載する。
【０１３１】
【表１３】
0005828752.tif 000015
表１３に記載の実施例の評価結果を表１４に示す。
【０１３２】
【表１４】
0005828752.tif 000016
【０１３３】
〔実施例１３から実施例２５〕
導電性基層の突起の大きさと、突起の密度、保持させる微粉の保持量とを変化させて試験を行った。突起の大きさが３μｍ未満もしくは３０μｍよりも大きいと再生後に若干横スジ状の画像ムラが現れた。その他の帯電部材は再生して繰り返し使用可能であった。下記表１５に導電性基層と微粉の組み合わせを記載する。
【０１３４】
【表１５】
0005828752.tif 000017
表１５に記載の実施例の評価結果を表１６に示す。
【０１３５】
【表１６】
0005828752.tif 000018
【０１３６】
〔実施例２６から実施例６７〕
保持させる微粉の材質を導電性の酸化スズへ変えて試験を行った。突起の大きさが３μｍ未満もしくは３０μｍよりも大きいと再生後に若干横スジ状の画像ムラが現れた。その他の帯電部材も、微粉がシリカの時と同様の傾向であり、再生して繰り返し使用可能であった。下記表１７に導電性基層と微粉の組み合わせを記載する。
【０１３７】
【表１７】
0005828752.tif 000019
表１７に記載の実施例の評価結果を表１８に示す。
【０１３８】
【表１８】
0005828752.tif 000020
【０１３９】
〔実施例６８から実施例８０〕
保持させる微粉の流動性をカップリング剤処理で変えて試験を行った。実施例１で添加したカップリング剤の添加量を増加させると流動性が向上し、減量すると流動性が低下した。突起の大きさが３μｍ未満もしくは３０μｍよりも大きいと再生後に若干横スジ状の画像ムラが現れた。またＣａｒｒの流動性指数が４０未満であると再生後に若干横スジ状の画像ムラが現れた。その他の帯電部材も、再生して繰り返し使用可能であった。下記表１９に導電性基層と微粉の組み合わせを記載する。
【０１４０】
【表１９】
0005828752.tif 000021
表１９に記載の実施例の評価結果を表２０に記載する。
【０１４１】
【表２０】
0005828752.tif 000022
【０１４２】
〔実施例８１から実施例１０２〕
保持させる微粉の流動性と微粉径を様々に変えて試験を行った。突起の大きさが３μｍ未満もしくは３０μｍよりも大きいと再生後に若干横スジ状の画像ムラが現れた。またＣａｒｒの流動性指数が４０未満であると再生後に若干横スジ状の画像ムラが現れた。さらに微粉径が突起の０．５倍よりも大きいと再生後に若干横スジ状の画像ムラが現れた。その他の帯電部材も、再生して繰り返し使用可能であった。下記表２１に導電性基層と微粉の組み合わせを記載する。
【０１４３】
【表２１】
0005828752.tif 000023
表２１に記載の実施例の評価結果を表２２に示す。
【０１４４】
【表２２】
0005828752.tif 000024
【０１４５】
〔実施例１０３から実施例１１３〕
保持させる微粉の流動性と材質を様々に変えて試験を行った。また、突起の材質を変えて評価を行った。
Ｃａｒｒの流動性指数が１０であるＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）粒子を使用すると再生後に若干横スジ状の画像ムラが現れた。その他の帯電部材も、再生して繰り返し使用可能であった。下記表２３に導電性基層と微粉の組み合わせを記載する。
【０１４６】
ＰＴＦＥは非粘着性ではあるものの、凝集しやすく流動性が若干劣り、Ｃａｒｒの流動性指数が小さい。よって帯電部材表面の放電面に凝集塊が付着しやすく、再生後の横スジ発生の原因になったと考えられる。
またメラミン樹脂の非粘着性微粉も耐久後の再生によって横スジが発生した。同程度の微粉保持量のシリカや導電性酸化スズ、導電性酸化亜鉛、絶縁性酸化チタンと比較して繰り返し使用可能回数が小さい。これは、メラミン樹脂が酸化物では無く、耐久中の放電による酸化によって微粉が劣化し、帯電部材表面に固着して帯電部材の放電能力が低下したためであると考えられる。
【０１４７】
【表２３】
0005828752.tif 000025
表２３に記載の実施例の評価結果を表２４に示す。
【０１４８】
【表２４】
0005828752.tif 000026
【０１４９】
〔比較例１〕
基層２６をそのまま比較例１の帯電部材として使用した。これを実施例１と同様に評価した。
〔比較例２〕
基層２６に対して、微粉保持量の面積比２となる様に微粉１を保持させた。こうして比較例２の帯電部材を得た。これを実施例１と同様に評価した。
〔比較例３から６〕
基層２６に対して、比較例２の帯電部材とは微粉材質と微粉径、微粉保持量を変化させて微粉を保持させ、比較例か３から比較例６の帯電部材を得た。変化させた微粉材質と微粉径、微粉保持量は表２５に示す。これらの帯電部材を実施例１と同様に評価した。
【０１５０】
〔比較例７〕
基層１をそのまま帯電部材として用いた。これを比較例７の帯電部材とした。これを実施例１と同様に評価した。
〔比較例８〕
基層１１をそのまま帯電部材として用いた。これを比較例８の帯電部材とした。これを実施例１と同様に評価した。
〔比較例９〕
基層２７をそのまま帯電部材として用いた。これを比較例９の帯電部材とした。これを実施例１と同様に評価した。
【０１５１】
〔比較例１０〕
基層２７に対して、微粉保持量の面積比２となる様に微粉１を保持させた。こうして比較例１０の帯電部材を得た。これを実施例１と同様に評価した。
[比較例１１]
基層２７に対して、微粉保持量の面積比２となる様に微粉２４を保持させた。こうして比較例１１の帯電部材を得た。これを実施例１と同様に評価した。
[比較例１２]
基層１に対して、微粉保持量の面積比３０となる様に微粉３１を保持させた。こうして比較例１２の帯電部材を得た。これを実施例１と同様に評価した。
[比較例１３]
基層１１に対して、微粉保持量の面積比３０となる様に微粉３１を保持させた。こうして比較例１３の帯電部材を得た。これを実施例１と同様に評価した。
[比較例１４]
基層２６に対して、微粉保持量の面積比２となる様に微粉３１を保持させた。こうして比較例１４の帯電部材を得た。これを実施例１と同様に評価した。
[比較例１５]
基層２７に対して、微粉保持量の面積比２となる様に微粉３１を保持させた。こうして比較例１５の帯電部材を得た。これを実施例１と同様に評価した。
【０１５２】
[比較例１６]
基層２８をそのまま帯電部材として用いた。これを比較例１６の帯電部材とした。これを実施例１と同様に評価した。
[比較例１７]
基層２８に対して、微粉保持量の面積比２となる様に微粉１を保持させた。こうして比較例１７の帯電部材を得た。これを実施例１と同様に評価した。
[比較例１８]
基層２８に対して、微粉保持量の面積比２となる様に微粉３１を保持させた。こうして比較例８の帯電部材を得た。これを実施例１と同様に評価した。
【０１５３】
比較例の構成を一覧表にして下記表２５に示す。
また、比較例の評価結果を一覧表にして表２６に示す。
微粉を使用しないといずれも耐久後に、画像に明瞭な横スジが発生し、評価ランクは１であった。また突起を有さない帯電部材を使用した場合も耐久後に酷い横スジ状の画像不良が発生した。
【０１５４】
【表２５】
0005828752.tif 000027
【０１５５】
【表２６】
0005828752.tif 000028
【符号の説明】
【０１５６】
１  ・・・・・・・・・・導電性支持体
２  ・・・・・・・・・・導電性基層
３  ・・・・・・・・・・突起
４  ・・・・・・・・・・微粉
【図１】
0005828752.tif 000029
【図２】
0005828752.tif 000030
【図３】
0005828752.tif 000031
【図４】
0005828752.tif 000032
【図５】
0005828752.tif 000033
【図６】
0005828752.tif 000034
【図７】
0005828752.tif 000035
【図８】
0005828752.tif 000036
【図９】
0005828752.tif 000037
【図１０】
0005828752.tif 000038