(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
空気の低温蒸留によって低純度酸素を製造する方法であって、
所定圧力まで昇圧し、二酸化炭素及び水蒸気を除去した原料空気を冷却した後、深冷分離によって中圧窒素ガスと中圧酸素富化液とに分離する第一分離工程と、
前記第一分離工程で分離した前記中圧窒素ガスを間接熱交換によって液化して中圧液体窒素とする熱交換工程と、
前記第一分離工程で分離した中圧酸素富化液の一部を気化し、第一のガス流体と第一の液流体とに分離する第一気化工程と、
前記第一気化工程で分離した前記第一の液流体の一部を気化し、第二のガス流体と第二の液流体とに分離する第二気化工程と、
前記第二気化工程で分離した前記第二のガス流体を昇温した後、膨張タービンに導入して寒冷を発生させる寒冷発生工程と、
前記中圧液体窒素の一部、前記中圧酸素富化液の一部及び前記寒冷発生工程で昇温した前記第二のガス流体から、低圧窒素ガスと低圧低純度酸素とを分離する第二分離工程と、
前記第二分離工程で分離した前記低圧低純度酸素を、前記中圧窒素ガスとの前記間接熱交換によって気化し、気化した当該低圧低純度酸素の一部を製品として取り出す製品採取工程と、
前記膨張タービンから回収した流体を低圧塔に導入する工程と、
前記第二気化工程で分離した前記第二の液流体を低圧塔に導入する工程と、を備えることを特徴とする低純度酸素の製造方法。
【請求項２】
前記第一気化工程で分離した前記第一のガス流体を昇温及び圧縮した後、循環流体として、前記原料空気に導入する循環工程を備えることを特徴とする請求項１記載の低純度酸素の製造方法。
【請求項３】
前記第一気化工程で分離した前記第一のガス流体中の酸素組成が、大気中の酸素組成と略同一であることを特徴とする請求項２に記載の低純度酸素の製造方法。
【請求項４】
前記第一気化工程で分離した前記第一のガス流体を昇温して前記膨張タービンに導入した後に、前記低圧塔に導入することを特徴とする請求項１記載の低純度酸素の製造方法。
【請求項５】
前記第二気化工程で分離した前記第二の液流体を低圧塔に導入する工程に代え、前記第二の液流体の一部を気化し、第三のガス流体と第三の液流体とに分離する第三気化工程を備え、
前記第三のガス流体を前記低圧塔に導入することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の低純度酸素の製造方法。
【請求項６】
空気の低温蒸留によって低純度酸素を製造する装置であって、
所定圧力まで昇圧し、二酸化炭素及び水蒸気を除去した原料空気を、熱交換によって冷却する熱交換器と、
前記熱交換器で冷却した前記原料空気を、中圧窒素ガスと中圧酸素富化液とに深冷分離する中圧塔と、
前記中圧塔で分離した前記中圧窒素ガスを間接熱交換によって液化して中圧液体窒素を得る主凝縮器と、
前記中圧塔の底部から得た中圧酸素富化液の一部を気化し、第一のガス流体と第一の液流体とに分離する第一気化器と、
前記第一の液流体の一部を気化し、第二のガス流体と第二の液流体とに分離する第二気化器と、
前記第二のガス流体を昇温した後に導入して、寒冷を発生させる膨張タービンと、
前記中圧液体窒素の一部、前記中圧酸素富化液の一部及び前記膨張タービンを経た前記第二のガス流体から、低圧窒素ガスと低圧低純度酸素とを分離する低圧塔と、
前記第二気化器で分離した第二の液流体を前記低圧塔に導入する経路と、を備えることを特徴とする低純度酸素の製造装置。
【請求項７】
前記第一気化器で分離した前記第一のガス流体を昇温した後、当該第一のガス流体の圧力を前記原料空気と略同一の圧力となるまで昇圧するための圧縮機と、
昇圧した後の前記第一のガス流体を前記原料空気に混合させるための経路と、を備えることを特徴とする請求項６に記載の低純度酸素の製造装置。
【請求項８】
前記圧縮機は、空気圧縮機又は前記原料空気を昇圧する圧縮機の一部であることを特徴とする請求項７に記載の低純度酸素の製造装置。
【請求項９】
前記熱交換器は、前記原料空気を少なくとも前記低圧低純度酸素及び前記低圧窒素ガスとの熱交換によって冷却することを特徴とする請求項６乃至８のいずれか一項に記載の低純度酸素の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、低純度酸素の製造方法及び低純度酸素の製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
低純度、高純度を問わず、酸素ガスを多量に製造する方法としては、原料空気の低温蒸留による酸素の製造方法が一般的である。図４は、従来の酸素の製造方法（以下、「従来方法１」という）に用いられる空気分離装置（低純度酸素の製造装置）１０１を示している。ここで、従来方法１は、原料空気を中圧塔１０３及び低圧塔１０８で低温蒸留し、低圧塔１０８の下部に設けられた経路Ｌ１２０から低純度酸素ＧＯ２を採取するものである。高純度酸素を製品酸素として採取する場合にも採用される、酸素の製造方法において最も基本的なものであり、動力原単位を低減するための多くの改善が提案されている。
【０００３】
動力原単位低減を目的とした低純度酸素の製造方法としては、図５に示すように、運転圧力が中圧塔２０３と低圧塔２０８との中間である中間圧塔２８０を備えた３塔式の空気分離装置２０１を用いた方法（以下、「従来方法２」という）が知られている。この従来方法２は、具体的には、中間圧力である原料空気の一部を中間圧力塔２８０に導入し、原料空気を高純度液体窒素と酸素富化液流体とに分離した後、夫々を低圧塔２０８に導入し、低圧塔２０８の精留を改善する方法である。
【０００４】
従来方法２によれば、原料空気の一部を中間圧塔２８０の圧力まで昇圧するので、通常の複精留塔を用いた方法よりも原料空気の圧縮動力を削減することができる。これにより、製品動力原単位が削減されることが大きな特徴である。
【０００５】
しかしながら、上記従来方法２で用いる３塔式の空気分離装置２０１は、原料空気の前処理設備が中圧原料空気用及び中間圧原料空気用の二系列分必要であった。しかも、中間圧原料空気用の前処理設備は、運転圧力が小さい為に大型の設備となっていた。したがって、上記３塔式の空気分離装置２０１を用いた従来方法２には、装置の設置面積及び運転上の問題があった。
【０００６】
ところで、上記従来方法２と同様に、３塔式空気分離装置を用いた従来の酸素の製造方法としては、中圧塔からの酸素富化液流体の一部を中間圧力塔に導入し、中間圧力塔からの高純度液体窒素、酸素富化液流体等を、夫々を低圧塔に導入した後に低圧塔の精留を改善する方法（以下、「従来方法３」という）が知られている。特許文献１〜４には、改良型３塔式空気分離装置を用いた上記従来方法３が開示されている。従来方法３によれば、新たに精留塔設置に伴うコスト上昇、設置面積増大、制御システムが複雑になる点が許容される場合には、低圧塔における精留条件が改善されるため、動力原単位の低減が可能となる。
【０００７】
例えば、特許文献３中に示す図５には、中圧塔５０５の下部の酸素富化液流体が中間圧力塔５０１に導入されるプロセスが開示されている。ここで、中間圧力塔５０１に導入された流体は、上部の窒素富化液流体５１７、下部の酸素富化液流体が一部は液のまま、残部は気化した後に経路５２１を経て低圧塔５０３に導入され、低圧塔の精留条件が改善される。
【０００８】
一方、特許文献５〜８には、蒸発器を設けた空気分離装置を用いることにより、中圧塔からの酸素富化液流体を気液分離器に導入した後、気相成分、液相成分を夫々低圧塔に導入して低圧塔の精留条件を改善し、空気分離装置の動力の改善を目的とした方法（以下、「従来方法４」という）が開示されている。この従来方法４によれば、中圧塔からの酸素富化液流体を精留するプロセスと比較して、装置のコスト上昇を抑えることが可能となる。
【０００９】
従来方法４の一例として、具体的には、特許文献７中に示す図１では、中圧塔１０６からの酸素富化液流体の一部１３４が気液分離器１９４に導入され、気相成分１３７が膨張タービン１３９を経て、低圧塔１９８に導入される。また、液相成分１４２は減圧後、低圧塔１９８に導入される。そして、気相液相成分が、夫々低圧塔の適切な箇所に導入されることにより、低圧塔の精留条件が改善される。
【００１０】
このように、特許文献７に例示する従来方法４は、従来の他のプロセス（例えば、従来方法１〜３）と比較して、新たに精留塔を追加することなく比較的簡便なプロセス改善の方法である。しかしながら、従来の他のプロセスと比較して、約１．４％動力原単位を低減するに過ぎないのが実情であった。したがって、動力原単位低減を目的とした低純度酸素の製造方法には、更なる改善が望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２０００−３１０４８１号公報
【特許文献２】特開２０００−３４６５４６号公報
【特許文献３】特許第２８７７１９１号公報
【特許文献４】特許第３０２８５０８号公報
【特許文献５】特開平１１−２５７８４５号公報
【特許文献６】特公平０８−００７０１９号公報
【特許文献７】特許第３２２２８５１号公報
【特許文献８】特許第２８３６７８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、装置コストの上昇を最小限に抑えつつ、従来よりも少ない動力原単位で製品低純度酸素を採取することが可能な低純度酸素の製造方法及び装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
かかる課題を解決するため、
請求項１に記載の発明は、空気の低温蒸留によって低純度酸素を製造する方法であって、
所定圧力まで昇圧し、二酸化炭素及び水蒸気を除去した原料空気を冷却した後、深冷分離によって中圧窒素ガスと中圧酸素富化液とに分離する第一分離工程と、
前記第一分離工程で分離した前記中圧窒素ガスを間接熱交換によって液化して中圧液体窒素とする熱交換工程と、
前記第一分離工程で分離した中圧酸素富化液の一部を気化し、第一のガス流体と第一の液流体とに分離する第一気化工程と、
前記第一気化工程で分離した前記第一の液流体の一部を気化し、第二のガス流体と第二の液流体とに分離する第二気化工程と、
前記第二気化工程で分離した前記第二のガス流体を昇温した後、膨張タービンに導入して寒冷を発生させる寒冷発生工程と、
前記中圧液体窒素の一部、前記中圧酸素富化液の一部及び前記寒冷発生工程で昇温した前記第二のガス流体から、低圧窒素ガスと低圧低純度酸素とを分離する第二分離工程と、
前記第二分離工程で分離した前記低圧低純度酸素を、前記中圧窒素ガスとの前記間接熱交換によって気化し、気化した当該低圧低純度酸素の一部を製品として取り出す製品採取工程と、
前記膨張タービンから回収した流体を低圧塔に導入する工程と、
前記第二気化工程で分離した前記第二の液流体を低圧塔に導入する工程と、を備えることを特徴とする低純度酸素の製造方法である。
【００１４】
請求項２に記載の発明は、前記第一気化工程で分離した前記第一のガス流体を昇温及び圧縮した後、循環流体として、前記原料空気に導入する循環工程を備えることを特徴とする請求項１記載の低純度酸素の製造方法である。
【００１５】
請求項３に記載の発明は、前記第一気化工程で分離した前記第一のガス流体中の酸素組成が、大気中の酸素組成と略同一であることを特徴とする請求項２に記載の低純度酸素の製造方法である。
【００１６】
請求項４に記載の発明は、前記第一気化工程で分離した前記第一のガス流体を昇温して前記膨張タービンに導入した後に、前記低圧塔に導入することを特徴とする請求項１記載の低純度酸素の製造方法である。
【００１７】
請求項５に記載の発明は、前記第二気化工程で分離した前記第二の液流体を低圧塔に導入する工程に代え、前記第二の液流体の一部を気化し、第三のガス流体と第三の液流体とに分離する第三気化工程を備え、
前記第三のガス流体を前記低圧塔に導入することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の低純度酸素の製造方法である。
【００１８】
請求項６に記載の発明は、空気の低温蒸留によって低純度酸素を製造する装置であって、
所定圧力まで昇圧し、二酸化炭素及び水蒸気を除去した原料空気を、熱交換によって冷却する熱交換器と、
前記熱交換器で冷却した前記原料空気を、中圧窒素ガスと中圧酸素富化液とに深冷分離する中圧塔と、
前記中圧塔で分離した前記中圧窒素ガスを間接熱交換によって液化して中圧液体窒素を得る主凝縮器と、
前記中圧塔の底部から得た中圧酸素富化液の一部を気化し、第一のガス流体と第一の液流体とに分離する第一気化器と、
前記第一の液化流体の一部を気化し、第二のガス流体と第二の液流体とに分離する第二気化器と、
前記第二のガス流体を昇温した後に導入して、寒冷を発生させる膨張タービンと、
前記中圧液体窒素の一部、前記中圧酸素富化液の一部及び前記膨張タービンを経た前記第二のガス流体から、低圧窒素ガスと低圧低純度酸素とを分離する低圧塔と、
前記第二気化器で分離した第二の液流体を前記低圧塔に導入する経路と、を備えることを特徴とする低純度酸素の製造装置である。
【００１９】
請求項７に記載の発明は、前記第一気化器で分離した前記第一のガス流体を昇温した後、当該第一のガス流体の圧力を前記原料空気と略同一の圧力となるまで昇圧するための圧縮機と、
昇圧した後の前記第一のガス流体を前記原料空気に混合させるための経路と、を備えることを特徴とする請求項６に記載の低純度酸素の製造装置である。
【００２０】
請求項８に記載の発明は、前記圧縮機は、空気圧縮機又は前記原料空気を昇圧する圧縮機の一部であることを特徴とする請求項７に記載の低純度酸素の製造装置である。
【００２１】
請求項９に記載の発明は、前記熱交換器は、前記原料空気を少なくとも前記低圧低純度酸素及び前記低圧窒素ガスとの熱交換によって冷却することを特徴とする請求項６乃至８のいずれか一項に記載の低純度酸素の製造装置である。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の低純度酸素の製造方法及び製造装置によれば、比較的構造が簡単な気化器を複数設けることにより、従来から用いている中圧塔及び低圧塔以外に新たに精留塔を追加することなく、低原単位の製品低純酸素ガスを製造することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明を適用した第１の実施形態である空気分離装置を示す概略構成図である。
【図２】本発明を適用した第２の実施形態である空気分離装置を示す概略構成図である。
【図３】本発明を適用した第３の実施形態である空気分離装置を示す概略構成図である。
【図４】従来プロセスの空気分離装置の一例を示す概略構成図である。
【図５】従来プロセスの空気分離装置の他の例を示す概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明を適用した一実施形態である低純度酸素の製造方法について、これに用いる低純度酸素の製造装置である空気分離装置とともに図面を用いて詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
【００２５】
＜第１の実施形態＞
先ず、本発明を適用した低純度酸素の製造装置の第１の実施形態である空気分離装置の構成について説明する。
図１に示すように、本実施形態の空気分離装置（低純度酸素の製造装置）１は、所定圧力まで昇圧し、二酸化炭素及び水蒸気を除去した原料空気を、熱交換によって冷却する熱交換器２と、熱交換器２で冷却した原料空気を、中圧窒素ガスと中圧酸素富化液とに深冷分離する中圧塔３と、中圧塔３で分離した中圧窒素ガスを間接熱交換によって液化して中圧液体窒素を得る主凝縮器１０と、中圧塔３の底部から得た中圧酸素富化液の一部を気化し、第一のガス流体と第一の液流体とに分離する気化器（第一気化器）５ａを内蔵する第一気液分離器５と、第一の液化ガスの一部を気化し、第二のガス流体と第二の液流体とに分離する気化器（第二気化器）６ａを内蔵する第二気液分離器６と、第二のガス流体を昇温した後に導入して、寒冷を発生させる膨張タービン７と、中圧液体窒素、中圧酸素富化液の一部及び膨張タービン７を経た第二のガス流体から、低圧窒素ガスと低圧低純度酸素とを分離する低圧塔８と、第二気液分離器６で分離した第二の液流体を低圧塔８に導入する、配管等からなる経路Ｌ１８と、第一気液分離器５で分離した第一のガス流体を昇温した後、第一のガス流体の圧力を原料空気と略同一の圧力となるまで昇圧するための圧縮機９と、昇圧した後の第一のガス流体を原料空気に混合させるための経路Ｌ１４と、を主要な構成機器とするものである。
【００２６】
次に、この空気分離装置１を用いた本発明の一実施形態である低純度酸素の製造方法について説明する。
本実施形態の低純度酸素の製造方法は、所定圧力まで昇圧し、二酸化炭素及び水蒸気を除去した原料空気を冷却した後、深冷分離によって中圧窒素ガスと中圧酸素富化液とに分離する第一分離工程と、上記第一分離工程で分離した中圧窒素ガスを間接熱交換によって液化して中圧液体窒素とする熱交換工程と、上記第一分離工程で分離した中圧酸素富化液の一部を気化し、第一のガス流体と第一の液流体とに分離する第一気化工程と、上記第一気化工程で分離した第一の液流体の一部を気化し、第二のガス流体と第二の液流体とに分離する第二気化工程と、上記第二気化工程で分離した第二のガス流体を昇温した後、膨張タービンに導入して寒冷を発生させる寒冷発生工程と、中圧液体窒素、中圧酸素富化液の一部及び上記寒冷発生工程で昇温した第二のガス流体から、低圧窒素ガスと低圧低純度酸素とを分離する第二分離工程と、上記第二分離工程で分離した低圧低純度酸素を、中圧窒素ガスとの間接熱交換によって気化し、気化した当該低圧低純度酸素の一部を製品として取り出す製品採取工程と、膨張タービンから回収した流体を低圧塔に導入する工程（第１導入工程）と、上記第二気化工程で分離した第二の液流体を低圧塔に導入する工程（第２導入工程）と、を備えて概略構成されている。
【００２７】
具体的には、本実施形態の低純度酸素の製造方法では、先ず、大気中の原料空気が、原料空気圧縮機（図示略）で所定圧力まで昇圧され、前処理装置（図示略）で原料空気中に含まれる水蒸気、二酸化炭素及び微量の炭化水素等の一部を除去されて精製される。ここで、図１に示すように、精製された原料空気が流れる経路Ｌ１は、後述する循環流体が流れる経路Ｌ１４と合流して経路Ｌ２となる。精製された原料空気は、経路Ｌ２を経て循環流体と共に主熱交換器２に導入され、冷流体との熱交換によって冷却された後に中圧塔３の下部に導入される。中圧塔３に導入された原料空気は、上部の中圧窒素富化ガスと下部の中圧酸素富化液とに分離される（第一分離工程）。
【００２８】
次に、分離された中圧窒素富化ガスは、その一部が中圧塔３の上部に設けられた経路Ｌ３から抜き出され、昇温された後に製品中圧窒素ガスＧＮ２となる。一方、中圧窒素富化ガスの残部は、経路Ｌ３から分岐する経路Ｌ４を経て低圧塔８の底部に導入される。そして、低圧塔８の底部に導入された中圧窒素富化ガスは、液体低純度酸素との熱交換で液化して、中圧窒素富化液体（中圧液体窒素）となる（熱交換工程）。
【００２９】
次に、液化した中圧窒素富化液体は、その一部が経路Ｌ５を介して中圧塔３に還流液として導入され、残部が経路Ｌ６を介して過冷器４を経た後、低圧塔８の上部に還流液として導入される。中圧塔３に導入された還流液は、上昇ガスとの蒸留が進み、中圧塔３の下部に設けられた経路Ｌ７から中圧酸素富化液として抜き出される。
【００３０】
中圧塔３の中間部からは、上昇ガスの一部が経路Ｌ８を介して第二気液分離器６が有する気化器６ａに導入される。気化器に導入された上昇ガスは液化された後、経路Ｌ９を介して中圧塔３の中間部に還流液の一部として導入される。
【００３１】
また、中圧塔３を下降する還流液の一部（中圧液体窒素）は、中圧塔３の中間部に設けられた経路Ｌ１０から抜き出され、過冷器４を経た後に低圧塔８の上部側に導入される。
【００３２】
中圧塔３の下部から経路Ｌ７を介して抜き出された中圧酸素富化液は、過冷器４を経た後、その一部が経路Ｌ１１を介して低圧塔８の中間部に還流液として導入される。一方、中圧酸素富化液の残部は、減圧された後、経路Ｌ１２を介して気化器５ａを内蔵する第一気液分離器５に導入される。第一気液分離器５に導入された中圧酸素富化液は、気相部分（第一のガス流体）と液相部分（第一の液流体）とに分離される（第一気化工程）。第一気液分離器５に内蔵する気化器５ａの温流体には、経路Ｌ３から分岐した経路Ｌ２１を介して、中圧窒素富化ガスの一部が導入される。この中圧窒素富化ガスは、気化器５ａで液化し、中圧窒素富化液体となり、経路２２から経路Ｌ５又は経路Ｌ６に導入される。
【００３３】
第一気液分離器５の気相部分は、経路Ｌ１３を介して主熱交換器２へと送られて昇温され、圧縮機９において精製された原料空気と略同一の圧力となるまで圧縮された後、経路Ｌ１４を経て経路Ｌ１と合流される。これにより、圧縮機９にて圧縮された上記気相部分（循環流体）は、原料空気の一部として再び中圧塔３に導入される（循環工程）。
【００３４】
第一気液分離器５の液相部分は、液ヘッドで加圧された後、経路Ｌ１５を経て、気化器６ａを内蔵する第二気液分離器６に導入されて、気相部分（第二のガス流体）と液相部分（第二の液流体）とに分離される（第二気化工程）。
【００３５】
第二気液分離器６の気相部分は、経路Ｌ１６を介して主熱交換器２へと送られて昇温された後、膨張タービン７に導入される。上記気相部分は、膨張タービン７にて装置全体に必要な寒冷を発生させた後（寒冷発生工程）、経路Ｌ１７を介して低圧塔８の中間部に導入される（第１導入工程）。
【００３６】
第二気液分離器６の液相部分は、還流液の一部として経路Ｌ１８を介して低圧塔８の中間部よりもやや底部側に導入される（第２導入工程）。
【００３７】
中圧塔３の中間部に設けられた経路Ｌ１０から抜き出された中圧液体窒素、中圧塔３の下部に設けられた経路Ｌ７及びＬ１１から抜き出された中圧酸素富化液の一部及び膨張タービン７にて昇温された第二気液分離器６の気相部分（第二のガス流体）は、低圧塔８に導入されて、低圧窒素ガスと低圧低純度酸素とに分離される（第二分離工程）。
【００３８】
低圧塔８の頂部からは、経路Ｌ１９を介して低圧窒素ガスが抜き出される。抜き出された低圧窒素ガスは、過冷器４及び主熱交換機２で昇温されたあと、低圧窒素ガスＧＮ２となる。一方、低圧塔８の下部からは、経路Ｌ２０を介して低純度酸素ガスが抜き出され、主熱交換機２で昇温された後、低圧低純度酸素ガスＧＯ２を製品として取り出す（製品採取工程）。
【００３９】
上述したように、本実施形態によれば、第一気液分離器５が有する気化器５ａは、中圧塔３から経路Ｌ３及び経路Ｌ２１を介して導入される窒素富化ガスを温流体としている。また、第二気液分離器６が有する気化器６ａは、中圧塔３の中間部から経路Ｌ８を介して導入されるガス流体を温流体としている。
【００４０】
ここで、中圧塔３の下部に存在する中圧酸素富化液の酸素組成は、概ね３５％前後であり、その液が導入された第一気液分離器５で一部を気化させると、気相部分の流体の酸素組成は、大気の酸素組成（２１％）と同程度となる。この空気組成とほぼ同程度の酸素組成の流体を経路Ｌ１３、圧縮機９及び経路Ｌ１４を経た後に、原料流体の一部として原料空気に導入するので、単に減圧後に低圧塔８に導入する場合と比較して、気相流体の圧力を有効に利用することができる。
【００４１】
また、経路Ｌ１４を流れる循環流体の酸素組成が大気の酸素組成と同程度であり、圧縮機９として通常の空気圧縮機の採用が可能となるため、高額な酸素圧縮機の採用を回避することができる。さらに、条件によって、経路Ｌ１４を流れる循環流体の圧縮機９を原料空気圧縮機（図示略）の一部の圧縮段を利用することもできる。
【００４２】
つまり、複数の気液分離工程において、酸素組成が多い流体を得ると同時に、空気組成の流体を発生させ、それを圧縮した後に原料空気の一部とすることにより、その圧力を有効利用することができる。これにより、従来のプロセスを改善している。
【００４３】
なお、本明細書において「流体の組成が大気の組成とほぼ同じ」とは、その流体を圧縮する場合、通常の空気圧縮機が使用できる程度に、その流体の酸素組成が大気組成（約２１％）と近いことを意味している。
【００４４】
また、本実施形態によれば、第二気液分離器６の気相部分、液相部分の酸素組成は３５％，６０％程度となり、それぞれ低圧塔８に供給される。つまり、酸素組成が３５％程度の中圧塔３の下部の酸素富化液流体から、その一部を気化させる工程を複数回経ることによって、最終的に酸素組成が６０％を越える流体が得られる。この酸素が濃縮された流体を低圧塔８に導入することにより低圧塔８の精留条件が改善されて、結果的に製品の動力原単位が改善される。
【００４５】
更に、酸素組成が３５％程度の中圧塔３の下部の、酸素富化液流体の一部を用いて同時に装置全体に必要な寒冷を得ることが出来る。これにより、中圧塔下部の酸素富化液流体を減圧した後、単に低圧塔に導入するプロセス、或いは一度気液分離した後に、夫々低圧塔に導入する従来プロセスと比較して、製品収率及び精留条件を改善することができる。
【００４６】
以上説明したように、本実施形態の低純度酸素の製造方法及び製造装置１によれば、比較的構造が簡単な第一及び第二気液分離器５，６を設けることにより、従来から用いている中圧塔及び低圧塔以外に新たに精留塔を追加することなく、低原単位の製品低純酸素ガスを製造することが出来る。
【００４７】
＜第２の実施形態＞
次に、本発明を適用した第２の実施形態である空気分離装置及び低純度酸素の製造方法について、図２を参照して詳細に説明する。図２に示すように、第２の実施形態は、第一気液分離器５の気相部分を、第二気液分離器６の気相部分と同様に、寒冷発生に用いるものである。したがって、本実施形態の空気分離装置２１については、第１の実施形態の空気分離装置１と同一の構成部分については同じ符号を付すると共に説明を省略する。
【００４８】
図２に示すように、本実施形態の空気分離装置２１は、第一気液分離器５の気相部分（第一のガス流体）は、経路Ｌ２３を介して主熱交換器２へと送られて昇温された後、膨張タービン２７に導入される。上記気相部分は、膨張タービン２７にて装置全体に必要な寒冷の一部を発生させた後、経路Ｌ２７を介して低圧塔８の中間部に導入される。
【００４９】
本実施形態によれば、第一気液分離器５の気相部分を、第二気液分離器６の気相部分と同様に寒冷発生に用いる構成となっている。これにより、上述した第１の実施形態と比較して、より多く寒冷を発生させることが可能となり、製品の一部を液製品として採取することが可能となる。
【００５０】
＜第３の実施形態＞
次に、本発明を適用した第３の実施形態である空気分離装置及び低純度酸素の製造方法について、図３を参照して詳細に説明する。図３に示すように、第３の実施形態は、第三気液分離器（第三気化器）３２を備えており、第二気液分離器６の液相部分が上記第三気液分離器３２に導入される点で上述した第１の実施形態と異なるものである。したがって、本実施形態の空気分離装置３１については、第１の実施形態の空気分離装置１と同一の構成部分については同じ符号を付すると共に説明を省略する。
【００５１】
図３に示すように、本実施形態の空気分離装置３１は、第三気液分離器３２と、過冷器（凝縮器）３３と、を備えている。
また、空気分離装置３１を用いた本実施形態の低純度酸素の製造方法によれば、第二気液分離器６の液相部分が、経路Ｌ３１を介して気化器を内蔵する第三気液分離器３２に導入され、気相部分（第三のガス流体）と液相部分（第三の液流体）とに分離される（第三気化工程）。
【００５２】
経路Ｌ３１を介して導入された液相部分は、略全量が気化される。この気相部分は、経路Ｌ３３から取り出され、過冷器４を経た後に低圧塔８の下部側に導入される。一方、第三気液分離器３２の液相部分は、経路Ｌ３２から取り出され、低圧塔８下部に導入され、或いは保安用として装置の外にパージされる。
【００５３】
本実施形態では、第三気液分離器３２に内蔵する気化器３２ａの温流体には、経路Ｌ３から分岐した経路Ｌ２３を介して中圧塔３から抜き出された窒素富化ガスの一部が導入される。
【００５４】
本実施形態によれば、第三気液分離器３２の気相部分及び液相部分の酸素組成は、３５％，６０％程度となり、それぞれガスの状態で低圧塔８に供給されることとなる。つまり、中圧塔３の下部に存在し、酸素組成が３５％程度である酸素富化液流体を抜き取り、複数の気化器を用いてその一部を気化させる工程を複数回経ることにより、最終的に酸素組成が６０％を越える流体を得ることができる。そして、この酸素が濃縮された流体を低圧塔８に導入することにより、低圧塔８の精留条件が改善されるため、結果的に製品の動力原単位が改善されることとなる。
【００５５】
しかも、その各流体をガスとして低圧塔８に供給するので、同じ酸素組成の流体を液として低圧塔８に供給する場合と比較して、低圧塔８の精留条件を大きく改善する効果が得られる。
【００５６】
以下、具体例を示す。
図３に示した本発明を適用した第３の実施形態例の空気分離装置３１を用いて、原料空気から酸素濃度９５％以上、圧力１．３５ｂａｒＡの製品酸素ガスと、酸素濃度０．１ｐｐｍ以下、圧力１．１６ｂａｒＡの製品窒素ガスとを採取する場合の実施例を示す。
【００５７】
図３に示した空気分離装置３１を運転している際の、各経路に流れる流体の流量、圧力及び酸素組成について、下記の表１及び表２に示す。また、製品酸素の製造に必要な動力について、図３に示した空気分離装置３１を用いる本発明の方法と、図５に示す空気分離装置２０１を用いた「従来方法２」とを比較した結果を、下記の表３に示す。
【００５８】
【表１】
0005685168.tif 000002
【００５９】
【表２】
0005685168.tif 000003
【００６０】
【表３】
0005685168.tif 000004
【００６１】
なお、上記表３中の動力は、従来方法２の動力合計の値を１００としたときの値である。
【００６２】
ここで、回転機械の消費動力が製品酸素の製造に必要な動力の中で最も多くを占める。プロセス毎に、採取可能な製品中圧窒素ガス量、製品圧力が異なるので、採取可能である窒素ガスを、大気圧状態から製品圧力まで圧縮する動力分を相殺した。又、原料空気の前処理設備の再生にはスチームを用いる事を前提とし、電力消費はないとした。
【００６３】
上記表３に示すように、本発明の空気分離装置３１を用いた低純度酸素の製造方法に必要な動力は、図５に示す空気分離装置２０１を用いた「従来方法２」と比較して、約３％低減することができた。
【００６４】
また、本発明の低純度酸素の製造方法は、従来方法と比較して、中圧窒素ガスが多く採取できる。したがって、本発明の方法は、低純度酸素ガスと同時に中圧窒素ガスを採取する場合には優位なプロセスとなる。また、製品として窒素ガスが必要でない場合には、採取可能な窒素ガスを膨張タービンで動力回収することも可能である。
【００６５】
このように、本発明によれば、低純度酸素の採取を目的とする従来の公知である方法と比較して、精留塔を新たに追加することなく（すなわち、装置コスト、設置面積の増加を最小限に抑えたまま）製品動力原単位の低減が可能となる。また、条件によっては、循環圧縮機を新たに設置することなく、原料空気圧縮機の最終圧縮段を用いることも可能である。
【符号の説明】
【００６６】
１，２１，３１・・・空気分離装置（低純度酸素の製造装置）
２・・・熱交換器
３・・・中圧塔
４・・・過冷器
５・・・第一気液分離器
５ａ・・・気化器（第一気化器）
６・・・第二気液分離器
６ａ・・・気化器（第二気化器）
７・・・膨張タービン
８・・・低圧塔
９・・・圧縮機
１０・・・主凝縮器
３２・・・第三気液分離器
３２ａ・・・気化器（第三気化器）
３３・・・過冷器（凝縮器）
Ｌ１〜Ｌ２４，Ｌ２７，Ｌ３１〜Ｌ３３・・・経路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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