(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
重量％で、
０．４５〜０．９０のＮｉと、
０．３０〜０．５５のＭｏと、
０．１〜０．３のＭｎと、
０．２未満のＣｕと、
０．１未満のＣと、
０．２５未満のＯと、
０．５未満の不可避不純物と
を含み、残りが鉄である、水アトマイズ鉄系鋼粉末であって、Ｎｉ及びＭｏが、拡散合金化プロセスによって合金された、上記粉末。
【請求項２】
Ｎｉの含量が、０．４５〜０．６５重量％の範囲内である、請求項１に記載の粉末。
【請求項３】
Ｍｏの含量が、０．４５〜０．５５重量％の範囲内である、請求項１又は２に記載の粉末。
【請求項４】
Ｍｎの含量が、０．１５重量％超である、請求項１から３までのいずれか一項に記載の粉末。
【請求項５】
鉄系鋼粉末組成物であって、組成物の０．３５〜１．０重量％の黒鉛と混合されている請求項１から４までのいずれかに記載の粉末を含む、上記組成物。
【請求項６】
鉄系鋼粉末組成物であって、組成物の０．３５〜１．０重量％の黒鉛、組成物の０．０５〜２．０重量％の潤滑剤及び／又は０〜３．０重量％の量の銅と混合されている、請求項１から４までのいずれかに記載の粉末を含む、上記組成物。
【請求項７】
鉄系鋼粉末組成物であって、組成物の０．３５〜１．０重量％の黒鉛、組成物の０．０５〜２．０重量％の潤滑剤及び／又は０〜３．０重量％の量の銅、並びに硬質相材料及び機械加工性向上剤と混合されている、請求項１から４までのいずれかに記載の粉末を含む、上記組成物。
【請求項８】
焼結部品を製造するための方法であって、
ａ）請求項５〜７のいずれかに記載の鉄系鋼粉末組成物を調製する工程と；
ｂ）前記組成物を４００から２０００ＭＰａの間の圧力での圧縮に付す工程と；
ｃ）得られたグリーン部品を還元雰囲気において１０００〜１４００℃の間の温度で焼結する工程と；
を含む、前記方法。
【請求項９】
工程ｃ）によって得られた焼結部品を熱処理に付す工程ｄ）を更に含む、請求項８に記載の焼結部品を製造するための方法。
【請求項１０】
工程ｄ）の熱処理が焼き入れ及び焼き戻しである、請求項９に記載の焼結部品を製造するための方法。
【請求項１１】
工程ｂ）の圧縮圧力が４００から１０００ＭＰａの間である、請求項８〜１０のいずれかに記載の焼結部品を製造するための方法。
【請求項１２】
工程ｂ）の圧縮圧力が５００から８００ＭＰａの間である、請求項８〜１０のいずれかに記載の焼結部品を製造するための方法。
【請求項１３】
工程ｃ）の焼結温度が１１００から１３００℃の間である、請求項８〜１０のいずれかに記載の焼結部品を製造するための方法。
【請求項１４】
請求項５から７のいずれかに記載の組成物から製造される焼結部品。
【請求項１５】
少なくとも１０００ＭＰａの引張強度、及び少なくとも７．０ｇ／ｃｍ３の焼結密度を有する、請求項１４に記載の部品。
【請求項１６】
１０２０ＭＰａ超の引張強度を有する、請求項１５に記載の部品。
【請求項１７】
１０４０ＭＰａ超の引張強度を有する、請求項１５に記載の部品。
【請求項１８】
少なくとも７．１ｇ／ｃｍ３の焼結密度を有する、請求項１５から１７のいずれかに記載の部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄系低合金粉末、並びに該粉末及び添加物を含有する粉末組成物、該粉末組成物から焼結部品を作製する方法、並びに該粉末組成物から作製される焼結部品に関する。該粉末及び粉末組成物は、粉末焼結部品を費用効果的に製造するために設計される。
【背景技術】
【０００２】
産業において、金属粉末組成物を圧縮及び焼結することによって製造する金属製品の用途がますます広がってきている。形状及び厚さを変動させたさまざまな製品が製造されており、費用を低減させることが望まれると同時に品質の要求が継続的に引き上げられている。最終形状に到達するために最低限の機械加工を必要とするネットシェイプ部品又はニアネットシェイプ部品は、高度の材料利用と組み合わせた、鉄粉末組成物のプレス及び焼結により得られるため、この技術は、棒材又は鍛造物からの成形又は機械加工などの金属部品を形成するための従来の技術よりも大きな利点を有する。
【０００３】
しかし、プレス及び焼結方法に関係する１つの問題は、焼結部品がある一定量の細孔を含有し、部品の強度を減少させることである。基本的に、部品の多孔性によって引き起こされる機械的特性への負の効果を克服する２種の方法が存在する。１）焼結部品の強度は、炭素、銅、ニッケルモリブデンなどの合金元素を導入することによって増加され得る。２）焼結部品の多孔率は、粉末組成物の圧縮率を増加させること、及び／又はグリーン密度を高くするために圧縮圧を増加させること、若しくは焼結の間に部品の収縮を増加させることによって低減され得る。実際には、合金元素の添加によって部品を強化することと多孔率の最小化することとの組合せが適用される。
【０００４】
鉄粉末を合金化する３種の一般的な方法が存在する。前合金化と、混合と、拡散合金化である。前合金化の１つの利点は、合金元素の良好な分布が合金全体にわたって保証されることである。しかし、欠点は、圧縮率が、前合金化された材料中の合金元素分によって低減されることである。混合により合金元素を添加するとき、圧縮率は、悪影響を受けない。しかし、合金元素粒子は、焼結の間の拡散を促進するために基材粒子よりもかなり小さいことがしばしば必要であるため、分布及び偏析の問題が生じる可能性がある。拡散結合は、中道的解決策を付与する技術である。合金元素は、基材に混合され、続いて還元雰囲気において熱処理され、これにより、拡散によってより小さな合金元素粒子がより大きな粒子と結合し、良好な圧縮率を維持しながら偏析の危険性を減少させる。
【０００５】
合金元素としてのクロムは、固溶体硬化によってマトリックスを強化する働きをする。クロムはまた、焼結体の硬化性、耐酸化性及び耐摩耗性も増加させる。合金元素としてクロムを含む溶液が現在のところ存在している。しかし、これらの製品は、正の効果を生ずるには、焼結の間、非常によく制御された雰囲気を必要とする。本発明は、クロムを排除する合金に向けられているため、結果として、焼結炉設備及び／又は制御に対する要件は低くなる。
【０００６】
焼結の間、圧縮又はプレスされた部品、グリーン部品の金属粉末粒子は、強い結合、いわゆる焼結ネックを形成する固体状態において一緒に拡散する。結果として、低又は中性能用途に好適な比較的高い密度のネットシェイプ部品又はニアネットシェイプ部品が生ずる。典型的には、焼結物は、銅及び黒鉛と混合された鉄粉末から製造される。提案される他の種類の材料として、安定な酸化物を成長させることなく鉄の硬化性を向上させるためのニッケル及びモリブデン並びに少量のマンガンと前合金化された鉄粉末が挙げられる。ＭｎＳなどの機械加工性向上剤も一般的に添加される。
【０００７】
プレス及び焼結技術によって種々の自動車部品が成功裏に製造されてきた。この費用効果的な技術によって、より多くの部品が置き換えられ得るように焼結部品の性能を改善することが望ましい。しかし、自動車部品の製造は、厳密な性能、設計及び耐久性の要求と共に大量且つ価格重視の適用である。したがって、費用効率の高い材料がかなり望ましい。
【０００８】
米国特許第３，９０１，６６１号、米国特許第４，０６９，０４４号、米国特許第４，２６６，９７４号、米国特許第５，６０５，５５９号、米国特許第６，３４８，０８０号及びＷＯ  ０３／１０６０７９には、モリブデン含有粉末が記載されている。モリブデンと前合金化された粉末が用いられてプレス及び焼結された部品を製造するとき、焼結部品においてベイナイトが容易に形成される。特に、低含量のモリブデンを有する粉末を用いるとき、形成されるベイナイトは粗大であって機械加工性を低下させ、このことは、良好な機械加工性が望ましい部品には特に問題となる可能性がある。さらに、モリブデンは、合金元素として非常に高価である。
【０００９】
しかし、米国特許第５，６０５，５５９号において、Ｍｎを非常に低く保つことによって、Ｍｏ合金粉末により微細パーライトのミクロ構造が得られている。Ｍｏが、炭化Ｍｏの溶体硬化及び析出硬化によって鋼の強度を改善することなどが述べられている。しかし、Ｍｏ含量が約０．１重量％未満であると、その効果は小さい。Ｍｎは、熱処理された材料の強度を、その硬化性を改善することによって改善する。しかし、Ｍｎ含量が約０．０８重量％を超えると、合金化された鋼粉末の表面に酸化物が生成され、その結果、圧縮率が低くなる。しかし、Ｍｎ含量を低く保つことは、特に、製造において安価な鋼スクラップを用いるとき、高価になる可能性がある。なぜなら、鋼スクラップは、０．１重量％以上のＭｎをしばしば含有するからである。したがって、こうして製造された粉末は、比較的高価である。
【００１０】
米国特許第４９５４１７１号には、粉末冶金による焼結部品の製造及び高強度の焼結合金鋼に用いられる粉末が記載されている。しかし、前記合金は、０．６５〜３．５０重量％が要求されるように、多量のＭｏを含有する。提示されている結果は、二重圧縮及び高温焼結などの費用のかかる加工経路を用いることによって得られている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の目的は、自動車部品などの焼結部品を製造するのに好適な鉄系低合金粉末を提供することである。
【００１２】
本発明の別の目的は、高い性能／費用比を有する拡散結合された粉末合金を提供することである。
【００１３】
本発明の別の目的は、費用効率の高い加工経路、好ましくは単一圧縮、続いての平常温度での焼結、続いての熱処理によって達成される高い強度を有する焼結部品を提供することである。かかる部品の例は、ギア、スプロケット、例えばカム軸及びクランク軸のスプロケット、同期ハブなどである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
これらの目的の少なくとも１つは、以下によって達成される。
重量％で、０．４５〜１．５０のＮｉと、０．３〜０．５５のＭｏと、０．０９〜０．３のＭｎと、０．２未満のＣｕと、０．１未満のＣと、０．２５未満のＯと、０．５未満の不可避不純物とを含み、残りが鉄である、水アトマイズ低合金鋼粉末であって、Ｎｉ及びＭｏが、拡散合金化法によって合金された、上記粉末；
重量％で組成物の：０．３５〜１．０の黒鉛の形態のＣ、並びに場合により０．０５〜２．０の潤滑剤及び／又は０〜３．０の銅粉末の形態のＣｕ、並びに場合により硬質相材料及び機械加工性向上剤を有する、上記鋼粉末をベースとする組成物；
焼結部品を製造するための方法であって、
ａ）上記の鉄系鋼粉末組成物を調製する工程と、
ｂ）該組成物を４００から２０００ＭＰａの間の圧縮に付す工程と、
ｃ）得られたグリーン部品を還元雰囲気において１０００〜１４００℃の間の温度で焼結する工程と、
ｄ）得られた焼結部品を焼き入れ及び焼き戻しなどの熱処理に付す工程と
を含む、上記方法；そして、
上記組成物から作製される部品によって達成される。
【００１５】
鋼粉末は、規定された低含量の合金元素を有し、クロム及びバナジウムを本質的に含まず、１１２０℃で２０分間焼結され、その後に油焼き入れ及び焼き戻しされたときに少なくとも１０００ＭＰａ、好ましくは１０２０ＭＰａ超、最も好ましくは１０４０ＭＰａ超の引張強度を有する部品を提供することができることを証明している。
【００１６】
以下に、本発明を、添付の図を参照することによって明確にする。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明による、第１材料、材料Ａからのサンプルから撮った金属組織画像を示す図であり、完全に近いマルテンサイト構造及び非常に少ない斑点状のＮｉリッチオーステナイト領域（画像において明るい斑点として見られる）を実証する。
【図２】従来技術の材料、参照２と称されるサンプルからの金属組織画像を示す図であり、多くのＮｉリッチオーステナイト領域（画像において明るい斑点として見られる）を有するマルテンサイト構造を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
鉄系合金鋼粉末の調製
純粋な鉄粉末は、鉄溶融物の水アトマイズによって製造される。アトマイズされた粉末は、拡散合金化プロセスを用いることによって合金化される前に、還元焼鈍プロセスにさらに付されることができる。拡散結合された粉末合金の粒子サイズは、プレス及び焼結プロセス又は粉末鍛造プロセスに適合可能である限りいずれのサイズであってもよい。好適な粒子サイズの例は、最大で２．０重量％が１８０μｍ超を有し、１５〜３０重量％が４５μｍ未満を有する、Ｈｏｇａｎａｓ  ＡＢ（スウェーデン）から入手可能である公知の粉末ＡＳＣ１００．２９の粒子サイズである。
【００１９】
鋼粉末の内容物
マンガンは、鋼粉末の強度、硬度及び硬化性を増加させる。また、マンガン含量が低すぎると、鋼製造の過程で還元のための特別な処理が実施されない限り、安価なリサイクルされたスクラップを用いることができず、費用を増加させる。０．３重量％超のＭｎ含量は、鋼粉末中にマンガンを含有する包含物の形成を増加させ、また、固溶体硬化及び増加されたフェライト硬度に起因して圧縮率に負の効果も与える。故に、Ｍｎ含量は、０．３重量％を超えるべきではない。したがって、マンガン含量は、好ましくは０．１重量％を超えるが０．３重量％未満、より好ましくは０．１５〜０．３０重量％の範囲であるべきである。
【００２０】
ニッケルは、良好な延性特性を提供しながら、強度及び硬度を増加させる。しかし、０．４５重量％未満のＮｉは、硬化性に十分な合金化効果を生じさせず、また、部品におけるＮｉの均一な分布を危うくする可能性もある。１．５０重量％超の含量は、熱処理条件の間にＮｉリッチオーステナイトを形成する傾向があり、このことは、材料の強度を低くする。しかし、Ｎｉは、費用のかかる元素であり、したがって、可能な限り低く保つことが望ましい。さらに、本発明者らは、Ｎｉが、鉄粉末の表面に拡散結合されるとき、０．９０重量％未満、さらには０．６５重量％未満のＮｉ含量が、十分な特性の最終製品を結果としてもたらすことを見出した。故に、Ｎｉ含量は、多くて０．９０重量％であることが好ましく、より好ましくは多くて０．６５重量％である。したがって、Ｎｉ含量は、０．４５〜０．９０重量％、好ましくは０．４５〜０．６５重量％の範囲であるべきである。この範囲では、完全に拡散結合されたＮｉが、前合金されたＮｉと比較して、焼結ネック強度にさらに寄与する。好ましくはＮｉ含量の全てが、拡散結合されたＮｉ、すなわち、鉄粉末の表面に結合したＮｉとして存在する。しかし、好ましくは０．０５重量％未満の少量のＮｉは、前合金されたＮｉとして受け入れられ得る。
【００２１】
酸素は、多くて０．２５重量％である。酸化物の含量が高すぎると、焼結され、場合により鍛造された部品の強度を低下させ、粉末の圧縮率を低下させる。これらの理由のために、Ｏは、好ましくは多くて０．１８重量％である。
【００２２】
銅は０．２重量％未満であるべきであり、クロムは０．１重量％未満であるべきである。
【００２３】
モリブデンは、焼結後のフェライトを安定化させる。Ｆｅ−Ｎｉ系に存在する０．３％未満のＭｏを有する部品は、不十分な硬度を示す。高いＭｏ含量を有することは、性能に十分に寄与しない。この系のために最適化されたＭｏ含量は、０．３〜０．５５重量％、好ましくは０．３５〜０．５５重量％、最も好ましくは０．４０〜０．５５重量％である。この範囲では、拡散結合されたＭｏは、前合金されたＭｏよりも良好に機能する。この理由は、粒界領域に位置する限定されたＭｏ分が、マトリクス中にあるものよりも硬化性にさらに寄与するためである。好ましくは全てのＭｏ分が、拡散結合されたＭｏ、すなわち、鉄粉末の表面に結合したＭｏとして存在する。しかし、好ましくは０．０５重量％未満の少量のＭｏは、前合金されたＭｏとして受け入れられ得る。
【００２４】
鋼粉末中の炭素は多くて０．１重量％であるものとし、窒素は多くて０．１重量％であるものとする。含量がより高いと、粉末の圧縮率を受け入れられないほどに低減する。
【００２５】
例えば、リン、ケイ素、アルミニウム、クロム、バナジウムなどの偶発的な不純物の合計量は、鋼粉末の圧縮率を悪化させないように、又は有害な包含物の形成体として作用しないように、０．５重量％未満、好ましくは０．３重量％未満であるべきである。
【００２６】
粉末組成物によって提供される焼結ネック強化の効果が、これまで考えられていたよりも焼結及び熱処理後の特性に強い影響を及ぼし、少なくとも７．０ｇ／ｃｍ３、好ましくは少なくとも７．１ｇ／ｃｍ３の焼結密度で少なくとも１０００ＭＰａ、好ましくは１０２０ＭＰａ超、最も好ましくは１０４０ＭＰａ超の引張強度を有する焼結部品を結果として生じさせることが、驚くべきことに見出された。このレベルの焼結密度及び引張強度は、６００ＭＰａでの圧縮、続いて１１２０℃で２０分間の焼結、その後、油焼き入れ及び焼き戻しすることによって例えば達成され得る。
【００２７】
粉末組成物
鉄系鋼粉末は、圧縮の前に、黒鉛、並びに場合により銅粉末及び／又は潤滑剤、並びに場合により硬質相材料及び機械加工性向上剤と混合される。
【００２８】
焼結部品の強度及び硬度を向上させるために、炭素がマトリクスに導入される。炭素Ｃは、組成物の０．３５〜１．０重量％の間の量で黒鉛として添加される。０．３５重量％未満のＣの量であると、低すぎる強度を結果としてもたらし、１．０重量％超のＣの量であると、高すぎる硬度を生じさせる炭化物の過剰形成を結果としてもたらし、機械加工特性を低下させる。焼結後、部品が、浸炭又は浸炭窒化を含む熱処理プロセスに従って熱処理されるべきであるとき、黒鉛の添加は、除かれても、０．３５％未満に限定されてもよい。
【００２９】
潤滑剤は、圧縮及び圧縮された部品の放出を容易にするために組成物に添加される。組成物の０．０５重量％未満の量での潤滑剤の添加は、あまり効果を与えず、組成物の２重量％超での添加は、低密度すぎる圧縮体を結果としてもたらす。潤滑剤は、ステアリン酸金属塩、ワックス、脂肪酸及びこれらの誘導体、オリゴマー、ポリマー並びに潤滑効果を有する他の有機物質の群から選択されてよい。
【００３０】
銅Ｃｕは、粉末冶金技術において一般的に用いられる合金元素である。Ｃｕは、固溶体硬化を通じて強度及び硬度を向上させる。Ｃｕはまた、焼結温度に到達する前の、いわゆる液相焼結を提供する銅溶融物として、焼結の間、焼結ネックの形成も容易にする。粉末は、好ましくは０〜３重量％のＣｕの量で、Ｃｕと場合により混合されてよい。
【００３１】
他の物質、例えば、硬質相材料及び機械加工性向上剤、例えば、ＭｎＳ、ＭｏＳ２、ＣａＦ２、及び他の種の鉱物などが添加されてよい。
【００３２】
焼結
鉄系粉末組成物は、金型に移されて、約４００〜２０００ＭＰａの圧縮圧に付され、約６．７５ｇ／ｃｍ３超のグリーン密度となる。得られたグリーン部品は、還元雰囲気において約１０００〜１４００℃の温度での焼結にさらに付される。部品が平常の焼結温度で焼結されるべきであるとき、これは、１０００〜１２００℃、好ましくは１０５０〜１１８０℃、最も好ましくは１０８０〜１１６０℃で通常実施される。部品が高温で焼結されるべきであるとき、これは、１２００〜１４００℃で、好ましくは１２００〜１３００℃で、最も好ましくは１２２０〜１２８０℃で通常実施される。
【００３３】
焼結後処理
所望のミクロ構造を得るために、焼結部品は、制御された冷却速度を含む熱処理プロセスに付されてよい。硬化プロセスは、例えば、焼き入れ及び焼き戻し、表面硬化、窒化、浸炭、軟窒化、浸炭窒化、誘導硬化などの公知のプロセスを含んでいてよい。代替的には、高い冷却速度での焼結−硬化プロセスが利用されてよい。熱処理が浸炭を含む場合、黒鉛の添加量は、０．１５〜０．３５重量％の範囲であってよい。
【００３４】
他の種類の焼結後処理、例えば、疲労寿命を向上させる圧縮残留応力を導入する表面圧延又はショットピーニングが利用されてよい。
【００３５】
最終部品の特性
本発明は、少なくとも７．０ｇ／ｃｍ３、好ましくは少なくとも７．１ｇ／ｃｍ３の焼結密度で少なくとも１０００ＭＰａ、好ましくは１０２０ＭＰａ超、最も好ましくは１０４０ＭＰａ超の高い引張強度を有する新規の低合金材料を提供する。このレベルの焼結密度及び引張強度は、例えば、６００ＭＰａにおける圧縮、続いての１１２０℃で２０分間の焼結、並びにその後の油焼入れ及び焼き戻しによって例えば達成され得る。
【００３６】
本発明の低合金水アトマイズ粉末によると、マルテンサイトを含むマトリクス中の限定量／低量の斑点状のＮｉリッチオーステナイトを特徴とするミクロ構造を有する焼結部品を製造することが可能である。マトリクスはまた、マルテンサイト並びにベイナイト及び／又はパーライトを含んでいてもよい。マトリクスはまた、不均一に分布したＭｏを有することも特徴とする。
【００３７】
本発明による部品の機械加工性は、焼結されたままの状態において、高合金材料から作製された焼結されたままの部品の機械加工性よりもかなり良好であることも驚くべきことに見出された。
【００３８】
（例１）
鉄系合金鋼粉末を、合金元素を純粋な鉄粉末に混合することによって、粉末混合物を還元雰囲気において熱処理することによって、及び拡散により、より小さな合金元素粒子をより大きな粒子と結合させることによって製造した。表１は、種々の粉末の化学組成を示す。全ての粉末（Ａ、Ｂ、参照１〜３）の粒子サイズは、１５０μｍ未満であった。粉末Ａ、Ｂは、両方が、Ｈｏｇａｎａｓ  ＡＢから入手可能な鉄粉末ＡＳＣ１００．２９をベースとしており、これらを、Ｎｉ含有粉末（本質的に純粋なＮｉの微粒子）及びＭｏ含有粉末（Ｍｏ酸化物の微粒子）と拡散結合させた。参照１は、Ｈｏｇａｎａｓ  ＡＢから入手可能な鉄粉末ＡＳＣ１００．２９をベースとしており、これを、Ｎｉ含有粉末（本質的に純粋なＮｉの微粒子）及びＭｏ含有粉末（Ｍｏ酸化物の微粒子）と拡散結合させた。参照２は、Ｈｏｇａｎａｓ  ＡＢから入手可能な鉄粉末ＡＳＣ１００．２９をベースとしており、これを、Ｎｉ含有粉末（本質的に純粋なＮｉの微粒子）、Ｍｏ含有粉末（Ｍｏ酸化物の微粒子）及びＣｕ含有粉末（本質的に純粋なＣｕの微粒子）と拡散結合させた。参照３を前合金粉末として調製した。拡散結合された粉末（Ａ、Ｂ、参照１、及び参照２）並びに前合金粉末（参照３）の化学分析を表１に示す。
【表１】
0005671526.tif 000002
【００３９】
得られた鋼粉末を、組成物の０．６重量％の黒鉛ＵＦ４（Ｋｒｏｐｆｍｕｅｈｌ製）、及び０．８％のＡｍｉｄｅ  Ｗａｘ  ＰＭ（Ｈｏｇａｎａｓ  ＡＢ（スウェーデン）から入手可能）と混合した。
【００４０】
得られた粉末組成物をダイに移し、６００ＭＰａの圧縮圧で圧縮してグリーン部品を形成した。圧縮されたグリーン部品を、研究室ベルト炉において１１２０℃の温度で２０分間、９０％の窒素及び１０％の水素の雰囲気にて焼結した。
【００４１】
焼結された試料を０．６％のカーボンポテンシャルを有する雰囲気において８４０℃で２０分間加熱し、続いて油焼き入れした。試料を空気中２００℃で６０分間の焼き戻しにさらに付した。
【００４２】
焼結された試料を、ＡＳＴＭＥ９−８９Ｃに従って引張強度及び伸びについて、並びにＳＳ−ＥＮ  ＩＳＯ  ６５０８−１に従って硬度、ＨＲＣについて試験した。衝撃エネルギーをＥＮ１００４５−１に従って試験した。
【００４３】
表２は、試験サンプルを製造する前の組成物への黒鉛の添加量、並びに１１２０℃で焼結及び熱処理された試料の化学分析の結果を示す。表２はまた、引張強度試験、衝撃エネルギー試験、及び硬度試験の結果も示す。
【表２】
0005671526.tif 000003
【００４４】
粉末Ａ及びＢをベースとする低合金サンプルは、熱処理後の参照１をベースとするサンプルの降伏強度と同等である降伏強度を示す。これらのサンプルは、高合金化された参照２をベースとするサンプルの降伏強度よりも高い降伏強度を示し、前合金化された参照３をベースとするサンプルの引張強度よりも高い引張強度を示す。参照１におけるＭｏ含量がより高いと、いずれの正の効果も生じない。
【００４５】
粉末Ａ及びＢをベースとする低合金サンプルは、熱処理後の参照１をベースとするサンプルの引張強度と同等以上である引張強度を示す。これらのサンプルは、高合金化された参照２をベースとするサンプルの引張強度よりも高い引張強度を示し、前合金化された参照３をベースとするサンプルの引張強度よりも高い引張強度を示す。ここでも、参照１におけるＭｏ含量がより高いと、いずれの正の効果も生じない。
【００４６】
Ａ及びＢから調製されたサンプルの伸びは、参照１をベースとするサンプルの伸びと同等以上である。上記伸びは、前合金化された材料の伸びよりも大きいが、高合金化された参照２をベースとするサンプルの伸びよりも低い。前合金化された参照３をベースとするサンプルと比較すると、上記伸びは、より良好である。
【００４７】
Ａ及びＢから調製されたサンプルの硬度は、参照１から調製されたサンプルの硬度と同等である。高いＭｏ含量からは正の効果が観察されない。上記硬度は、主にマルテンサイトのミクロ構造においてあまりＮｉリッチに保持されていないオーステナイトに起因して、高合金化された参照２をベースとするサンプルの硬度よりも高い。上記硬度はまた、前合金化された参照３をベースとするサンプルの場合よりも高い。
【００４８】
Ａ及びＢから調製されたサンプルの衝撃エネルギー試験結果は、参照１から調製されたサンプルの衝撃エネルギー試験結果と同等である。上記試験結果は、参照２から調製されたサンプルの衝撃エネルギー試験結果よりもいくぶん低く、参照３から調製されたサンプルの衝撃エネルギー試験結果よりも高い。
【００４９】
（例２）
焼結温度が１２５０℃であることを除いて例１に従ってサンプルを製造し試験した。表３は、試験サンプルを製造する前の組成物への黒鉛の添加量、並びに１２５０℃で焼結及び熱処理された試料の化学分析の結果を示す。表３はまた、引張強度試験、衝撃エネルギー試験、及び硬度試験の結果も示す。
【表３】
0005671526.tif 000004
【００５０】
粉末Ａ及びＢをベースとする低合金サンプルは、熱処理後の参照１をベースとするサンプルの降伏強度と同等である降伏強度を示す。これらのサンプルは、高合金化された参照２をベースとするサンプルの降伏強度よりも高い降伏強度を示し、前合金化された参照３をベースとするサンプルの引張強度よりも高い引張強度を示す。参照１におけるＭｏ含量がより高いと、いずれの正の効果も生じない。
【００５１】
粉末Ａ及びＢをベースとする低合金サンプルは、熱処理後の参照１及び参照２をベースとするサンプルの引張強度と同等である引張強度を示し、前合金化された参照３をベースとするサンプルの引張強度よりも高い引張強度を示す。ここでも、参照１におけるＭｏ含量がより高いと、いずれの正の効果も生じない。
【００５２】
Ａ及びＢから調製されたサンプルの伸びは、参照１をベースとするサンプルの伸びと同等である。上記伸びは、前合金化された材料の伸びよりも大きいが、高合金化された参照２をベースとするサンプルの伸びよりも低い。前合金化された参照３をベースとするサンプルと比較すると、上記伸びは、より良好である。
【００５３】
Ａ及びＢから調製されたサンプルの硬度は、参照１から調製されたサンプルの硬度と同等である。高いＭｏ含量からは正の効果が観察されない。上記硬度は、主にマルテンサイトのミクロ構造においてあまりＮｉリッチに保持されていないオーステナイトに起因して、高合金化された参照２の硬度よりも高い。上記硬度はまた、前合金化された粉末である参照３をベースとするサンプルよりも高い。
【００５４】
Ａ及びＢから調製されたサンプルの衝撃エネルギー試験結果は、参照１及び参照２から調製されたサンプルの衝撃エネルギー試験結果と同等であり、参照３から調製されたサンプルの衝撃エネルギー試験結果よりも高い。
【００５５】
結果は、高強度及び高硬度のために、この合金系に合金元素を添加するための及び実施例に記載されているプロセスと同様の熱処理プロセスのための最も良好な方法は、拡散合金化によるものであることを示している。さらに、高強度及び高硬度が望まれるとき、高含量では、保持されているオーステナイトの存在が硬度及び強度を低くするため、Ｎｉの添加は中程度であるべきである。さらに、０．５５％超のＭｏの添加は、機械的性能においていずれの改善も提供しない。
【００５６】
さらに、表３のように粉末Ａ及び参照２をベースとする引張強度サンプルを、標準のＬＯＭ及びエッチング技術を用いて金属組織的に評価した。図１において、金属組織画像を、材料Ａから作製されたサンプルから撮る。これは、完全に近いマルテンサイト構造及び非常に少ない斑点状のＮｉリッチオーステナイト領域（画像において明るい斑点として見られる）を実証している。図２において、金属組織画像を、参照２から作製されたサンプルから撮る。これは、多くのＮｉリッチオーステナイト領域（画像において明るい斑点として見られる）を有するマルテンサイト構造を示している。
【００５７】
（例３）
焼結温度が１２５０℃であること、及びサンプルを焼結後に熱処理に付さないこと、すなわち、サンプルを焼結されたままの状態にしたことを除いて、粉末Ａ及び参照２をベースとするサンプルを例１に従って製造し試験した。黒鉛及び／又は機械加工性向上剤ＭｎＳを表４の仕様に従って粉末と混合した。サンプルにおいて、機械加工性試験を、ドリルで穴を開けること及びドリルで開けられた穴の量をドリルでの全体破損の前に計測することによって実施した。結果を表４に示す。
【００５８】
試験幾何形状：φ８０×１２ｍｍ
ドリルの種類：Ｄｏｒｍｅｒφ３．５、Ａ００２
切削データ：  切削速度、Ｖｃ＝４０ｍ／分
送り、ｆ＝０．０６ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み深さ、ａｐ＝９．６ｍｍ（止まり）、乾燥
【表４】
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【００５９】
表４から分かるように、粉末Ａをベースとする焼結されたままの部品の機械加工性は、参照２をベースとするサンプルの機械加工性よりもかなり良好である。さらに、ＭｎＳを添加しない粉末Ａをベースとするサンプルは、機械加工性向上剤としてＭｎＳを有する参照２をベースとするサンプルよりも良好であった。
【図１】
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【図２】
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