(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属相と酸化物相が均一分散した組織を有する焼結体スパッタリングターゲットであって、該金属相が成分としてＣｏとＰｔとＭｎを含有し、該酸化物相が少なくともＭｎを構成成分とする酸化物を含有すると共に、前記酸化物相が、スパッタリングターゲット中における体積比率で１０％以上５５％未満であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記金属相の一部がＰｔ−Ｍｎ相であることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
前記酸化物相がさらにＡｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｓ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｇｅ、Ｈｆ、Ｈｏ、Ｌａ、Ｌｉ、Ｌｕ、Ｍｇ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｎｉ、Ｐｒ、Ｓｂ、Ｓｃ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｅ、Ｔｉ、Ｔｍ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、Ｙｂ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を構成成分とする酸化物を含有することを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
前記酸化物相がＭｎを構成成分の一つとする複合酸化物であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項５】
前記金属相がさらに添加成分として、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した１種以上の元素を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は磁気記録媒体の薄膜形成に使用されるスパッタリングターゲットに関する。特にＣｏを主成分とする金属相中に酸化物相が分散した組織構造を有するスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク装置に代表される磁気記録再生装置の分野では、磁化容易軸を記録面に対し垂直方向に配向させた垂直磁気記録方式が実用化されている。特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスク媒体では、高記録密度化と低ノイズ化のために、垂直方向に配向した磁性結晶粒子を非磁性材料で取り囲み、磁性粒子間の磁気的な相互作用を低減したグラニュラー構造型の磁性薄膜が開発されている。【０００３】
上記の磁性結晶粒子にはＣｏを主成分とする強磁性合金が、また非磁性材料には酸化物が用いられている。そしてこのようなグラニュラー構造型の磁性薄膜は、金属相中に酸化物相が分散した組織構造を有するスパッタリングターゲットを、マグネトロンスパッタ装置で基板上にスパッタして作製される。【０００４】
ところがスパッタ工程において、パーティクルと呼ばれる、薄膜形成基板上への付着物が問題となっている。成膜する際に生じるパーティクルの多くは、ターゲット中の酸化物であることが知られている。スパッタ中にターゲットのスパッタ面で異常放電が生じ、酸化物がターゲットのスパッタ面から抜け落ちることが、パーティクルの発生原因として考えられている。近年、ハードディスクドライブは記録密度の向上に伴い、磁気ヘッドの浮上量が小さくなっているため、磁気記録媒体で許容されるパーティクルのサイズや個数は、ますます厳しく制限されるようになってきている。【０００５】
金属相中に酸化物相が分散した組織構造を有するスパッタリングターゲットと、その製造方法に関して、種々の技術が知られている（特許文献１〜８など）。例えば、特許文献１には、ボールミル等で原料粉末を混合、粉砕する際に、予め原料粉末の一部を混合、焼結、粉砕して得た一次焼結体粉末を混合することで、酸化物の凝集を抑制して、ターゲット組織を微細化すると共に、パーティクルの発生を低減する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１１−２０８１６９号公報
【特許文献２】特開２０１１−１７４１７４号公報
【特許文献３】特開２０１１−１７５７２５号公報
【特許文献４】特願２０１１−５３６２３１
【特許文献５】特開２０１２−１１７１４７号公報
【特許文献６】国際公開第２０１２／０８６３８８号パンフレット
【特許文献７】特開２００６−２９９４００号公報
【特許文献８】特開２００６−７７３２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
一般に、金属相中に酸化物相が分散したスパッタリングターゲットを製造する際、酸化物が凝集することがあり、この凝集した酸化物がスパッタ時にパーティクルの原因となることがあった。上記の従来技術では、このようなパーティクル発生を抑制するために、酸化物相を金属相中に微細に分散させることが行われていた。【０００８】
しかし、酸化物の種類によっては微細に分散させてもパーティクル発生の原因となることがあった。本発明は上記の問題に鑑み、スパッタの際にパーティクルの発生が少ないスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、金属相と酸化物相にそれぞれＭｎを添加させることにより、パーティクル発生をより効果的に低減することが可能になり、成膜時の歩留まりを向上できることを見出した。【００１０】
このような知見に基づき、本発明は、
１）金属相と酸化物相が均一分散した組織を有する焼結体スパッタリングターゲットであって、該金属相が成分としてＣｏとＰｔとＭｎを含有し、該酸化物相が少なくともＭｎを構成成分とする酸化物を含有することを特徴とするスパッタリングターゲット、
２）前記金属相の一部がＰｔ−Ｍｎ相であることを特徴とする上記１）に記載のスパッタリングターゲット、
３）前記酸化物相がさらにＡｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｓ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｇｅ、Ｈｆ、Ｈｏ、Ｌａ、Ｌｉ、Ｌｕ、Ｍｇ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｎｉ、Ｐｒ、Ｓｂ、Ｓｃ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｅ、Ｔｉ、Ｔｍ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、Ｙｂ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を構成成分とする酸化物を含有することを特徴とする上記１）又は２）記載のスパッタリングターゲット、
４）前記酸化物相がＭｎを構成成分の一つとする複合酸化物であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、
５）前記金属相がさらに添加成分として、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した１種以上の元素を含有することを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、
６）前記酸化物相がスパッタリングターゲット中における体積比率で１０％以上５５％未満であることを特徴とする上記１）〜５）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、を提供する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタ時に発生するパーティクル量を低減することができ、成膜時における歩留まりを向上することができるという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施例３の焼結体の研磨面において、電子線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で、元素分布を測定したときの画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明のスパッタリングターゲットは、金属相と酸化物相が均一分散した組織を有する焼結体スパッタリングターゲットであって、該金属相が成分としてＣｏとＰｔとＭｎを含有し、該酸化物相が少なくともＭｎを構成成分とする酸化物を含有することを特徴とする。
Ｃｏ−Ｐｔ系合金は磁性結晶粒子として以前から知られている材料であるが、金属相の構成成分としてＣｏとＰｔに加えてＭｎを含有していること、そしてまた、酸化物相が少なくともＭｎを構成成分とする酸化物を含有していることが、本発明において重要である。
【００１４】
Ｍｎは熱力学的に安定な酸化物として存在すると同時に、金属相の成分であるＰｔへ固溶しやすい性質を有するため、金属相と酸化物相の両者に存在するＭｎは、金属相と酸化物相の密着性を高める役割を持ち、スパッタ時に酸化物がターゲットから脱落するのを防止できるという極めて優れた効果を有する。
なお、特許文献５〜６には、強磁性合金と非金属無機材料からなる焼結体スパッタリングターゲットにおいて、無機材料としてＭｎの酸化物を含むことが開示されているが、これらの技術は、金属相と酸化物相の両者にＭｎを含有させることによって、密着性を高めるという技術を教示するものではない。
【００１５】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、金属相の一部がＰｔ−Ｍｎ相の場合も包含する。Ｐｔ−Ｍｎ相は、酸化物相との密着性を高めることができ、また、このＰｔ−Ｍｎ相は安定な形態であることから、Ｐｔ−Ｍｎ相そのものがパーティクルの原因となることもないので、パーティクルの発生を抑制するのに有効である。
【００１６】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、金属相中のＭｎの含有比率を、金属相中の原子数比率において０．５％以上２０％以下に調整することが望ましい。金属相中のＭｎの含有比率が０．５％未満の場合、酸化物相との密着性を高める効果が少なくなるので、パーティクルの発生を十分に抑制できないことがある。一方、２０％より大きい場合、スパッタリングターゲットの靭性が低下し、スパッタ中にターゲットが割れるといった問題が生じることがある。
【００１７】
また、本発明のスパッタリングターゲットを、ハードディスク媒体の記録層の成膜に使用する場合、金属相の組成として以下の組成式を満たすように調整すると、記録層として、さらに好適な磁気特性を得ることができる。
組成：（１００−α−β−γ）Ｃｏ−αＰｔ−βＭｎ−γＭ（但し、前記組成式中、αは５≦α≦３０、βは０．５≦β≦２０、γは０．５≦γ≦２０の条件を満たす。
また、前記Ｍは、後述の添加金属元素を意味する。）
なお、上記組成の範囲はハードディスク媒体の記録層としての磁気特性を向上させる範囲であって、この範囲外であって記録層としての特性を有し、スパッタリングの際のパーティクル発生量を低減できるという優れた効果を損なうものではない。
【００１８】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、酸化物相がさらにＡｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｓ、Ｃｕ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｇｅ、Ｈｆ、Ｈｏ、Ｌａ、Ｌｉ、Ｌｕ、Ｍｇ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｎｉ、Ｐｒ、Ｓｂ、Ｓｃ、Ｓｉ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｅ、Ｔｉ、Ｔｍ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、Ｙｂ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を構成成分とする酸化物を含有する場合も包含する。これらは所望する磁気特性に合わせて、Ｍｎと組み合わせて適宜添加することで、Ｍｎ酸化物のみの場合に比べて、磁気特性を向上させることができる。
【００１９】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、酸化物相がＭｎを構成成分の一つとする複合酸化物である場合も包含する。Ｍｎ酸化物は他の酸化物との複合酸化物を容易に形成するが、この場合は、さらに金属相と酸化物相の密着性を高めることになるので、より効果的にパーティクルの発生を抑制することができる。
【００２０】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、前記金属相がさらに添加成分として、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した１種以上の元素を含有する場合も包含する。これらの金属成分は、所望する磁気特性に合わせて、適宜添加することができる。
【００２１】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、酸化物相がスパッタリングターゲット中、体積比率で１０％以上５５％未満である場合も包含する。酸化物相の体積比率を、１０％以上５５％未満とすることで、成膜された磁性薄膜において、磁気特性をさらに良好なものとすることができる。酸化物相の体積比率が１０％未満である場合は、酸化物が磁性粒子同士の磁気的な相互作用を遮断する効果が薄れ、また、酸化物相の体積比率が５５％以上の場合は、酸化物相の分散性が悪くなるため、パーティクル量が多くなるという問題が生じることがある。
【００２２】
なお、酸化物相の体積比率は、スパッタリングターゲットの任意の切断面における、酸化物相の面積比率から求めることができる。この場合、スパッタリングターゲット中の酸化物相の体積比率は、切断面での面積比率とすることができる。面積比率は観察場所によるバラつきを少なくするため、概ね１ｍｍ２以上の領域を観察して、その平均として求めることができる。
【００２３】
本発明のスパッタリングターゲットは、例えば、以下の方法によって作製することができる。まず、金属粉としてＣｏ粉、Ｐｔ粉、Ｍｎ粉を用意する。このとき、単元素の金属粉だけでなく、合金粉を用いることもできる。これらの金属粉は粒径が１〜１０μｍの範囲のものを用いることが望ましい。粒径が１〜１０μｍであるとより均一な混合が可能であり、焼結ターゲットの偏析と粗大結晶化を防止できる。金属粉末の１０μｍより大きい場合には、酸化物相が微細に分散しないことがあり、また、１μｍより小さい場合には、金属粉の酸化の影響が問題になることがある。しかし、この粒径範囲はあくまで好ましい範囲であり、これを逸脱することが本願発明を否定する条件でないことは当然理解されるべきである。
【００２４】
酸化物粉としては、Ｍｎ酸化物粉と必要に応じてその他の元素からなる酸化物粉末を用意する。Ｍｎ酸化物粉にはＭｎＯ粉のほか、Ｍｎ３Ｏ４粉やＭｎ２Ｏ３粉を用いることができる。酸化物粉の粒径は０．２〜５μｍの範囲のものを用いることが望ましい。粒径が０．２〜５μｍであると金属粉との均一な混合が容易になるという利点がある。一方、酸化物粉末の平均粒径が５μｍより大きい場合には、焼結後に粗大な酸化物相が生じることがあり、０．２μｍより小さい場合には、酸化物粉同士の凝集が生じることがある。しかし、この範囲は、あくまで好ましい範囲であり、この範囲を逸脱することが、本願発明を否定する条件でないことは当然理解されるべきである。
【００２５】
そして、上記の原料粉を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。このとき、粉砕容器内に不活性ガスを封入して原料粉の酸化を抑制することが望ましい。
次に、このようにして得られた混合粉末をホットプレス法で真空雰囲気、あるいは、不活性ガス雰囲気において成型・焼結させる。また、前記ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法など様々な加圧焼結方法を使用することができる。特に熱間静水圧焼結法は焼結体の密度向上に有効である。焼結の保持温度は組成によるが多くの場合７００℃〜１１００°Ｃの範囲にある。
このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットを作製することができる。
【００２６】
以上により本発明のスパッタリングターゲットを製造することができる。このようにして製造したスパッタリングターゲットは、スパッタ時に発生するパーティクル量を低減することができ、成膜時における歩留まりを向上することができるという優れた効果を有する。
【実施例】
【００２７】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００２８】
（実施例１）
金属粉としてガスアトマイズ法によって作製された平均粒径１０μｍのＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｍｎ粉末を、酸化物粉として平均粒径３μｍのＭｎＯ粉末、平均粒径３μｍのＹ２Ｏ３粉末を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
秤量組成（分子数比率）：６５Ｃｏ−５Ｃｒ−１５Ｐｔ−５Ｍｎ−５ＭｎＯ−５Ｙ２Ｏ３【００２９】
そして秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、８時間回転させて混合した。そしてボールミルから取り出した混合粉を直径１９０ｍｍのカーボン製の型に充填し、ホットプレスで焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１００
０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００３０】
このようにして作製した焼結体の断面を研磨してその組織を観察したところ、金属相と酸化物相が互いに均一分散した組織構造が確認された。さらに電子線プローブマイクロアナライザーで、研磨面の元素分布測定を実施した。その結果、金属相はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｍｎを成分とする合金相であることを確認した。また、酸化物相はＭｎ酸化物とＹ酸化物であることを確認した。【００３１】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１３個であった。【００３２】
（実施例２）
金属粉として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１０μｍのＰｔ−Ｍｎ粉末（原子数比Ｐｔ：Ｍｎ＝６０：４０）を、酸化物粉として平均粒径３μｍのＭｎＯ粉末、平均粒径３μｍのＹ２Ｏ３粉末を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
秤量組成（分子数比率）：６５Ｃｏ−５Ｃｒ−１５Ｐｔ−５Ｍｎ−５ＭｎＯ−５Ｙ２Ｏ３【００３３】
そして秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、８時間回転させて混合した。そしてボールミルから取り出した混合粉を直径１９０ｍｍのカーボン製の型に充填し、ホットプレスで焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１００
０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００３４】
このようにして作製した焼結体の断面を研磨してその組織を観察したところ、金属相と酸化物相が互いに均一分散した組織構造が確認された。さらに電子線プローブマイクロアナライザーで、研磨面の元素分布測定を実施した。その結果、金属相はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｍｎを成分とする合金相であることを確認した。さらに金属相の一部がＰｔ−Ｍｎ相になっていることも確認した。また酸化物相はＭｎ酸化物とＹ酸化物であることを確認した。【００３５】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は８個であった。【００３６】
（比較例１）
金属粉として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末を、酸化物粉として平均粒径３μｍのＹ２Ｏ３粉末を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が１８５０ｇとなるように秤量した。
秤量組成（分子数比率）：７０Ｃｏ−５Ｃｒ−１５Ｐｔ−１０Ｙ２Ｏ３【００３７】
そして秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、８時間回転させて混合した。そしてボールミルから取り出した混合粉を直径１９０ｍｍのカーボン製の型に充填し、ホットプレスで焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００３８】
このようにして作製した焼結体の断面を研磨してその組織を観察したところ、金属相と酸化物相が互いに均一分散した組織構造が確認された。さらに電子線プローブマイクロアナライザーで、研磨面の元素分布測定を実施した。その結果、金属相はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔを成分とする合金相であることを確認した。この金属相はＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔの均一な合金相であった。また酸化物相はＹ酸化物であることを確認した。【００３９】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は５２個で、実施例１、２より多くなった。【００４０】
（比較例２）
金属粉として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末を、酸化物粉として平均粒径３μｍのＭｎＯ粉末、平均粒径３μｍのＹ２Ｏ３粉末を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
秤量組成（分子数比率）：７０Ｃｏ−５Ｃｒ−１５Ｐｔ−５ＭｎＯ−５Ｙ２Ｏ３【００４１】
そして秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、８時間回転させて混合した。そしてボールミルから取り出した混合粉を直径１９０ｍｍのカーボン製の型に充填し、ホットプレスで焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００４２】
このようにして作製した焼結体の断面を研磨してその組織を観察したところ、金属相と酸化物相が互いに均一分散した組織構造が確認された。さらに電子線プローブマイクロアナライザーで、研磨面の元素分布測定を実施した。その結果、金属相はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔを成分とする合金相であることを確認した。また酸化物相はＭｎ酸化物とＹ酸化物であることを確認した。【００４３】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は２７個で、実施例１、２より多くなった。【００４４】
（比較例３）
金属粉としてガスアトマイズ法によって作製された平均粒径１０μｍのＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｍｎ粉末を、酸化物粉として平均粒径３μｍのＹ２Ｏ３粉末を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が１８５０ｇとなるように秤量した。
秤量組成（分子数比率）：６５Ｃｏ−５Ｃｒ−１５Ｐｔ−５Ｍｎ−１０Ｙ２Ｏ３【００４５】
そして秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、８時間回転させて混合した。そしてボールミルから取り出した混合粉を直径１９０ｍｍのカーボン製の型に充填し、ホットプレスで焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００４６】
このようにして作製した焼結体の断面を研磨してその組織を観察したところ、金属相と酸化物相が互いに均一分散した組織構造が確認された。さらに電子線プローブマイクロアナライザーで、研磨面の元素分布測定を実施した。その結果、金属相はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｍｎを成分とする合金相であることを確認した。また酸化物相はＹ酸化物であることを確認した。【００４７】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は８２個で、実施例１、２より多くなった。【００４８】
（実施例３）
金属粉として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１０μｍのＰｔ−Ｍｎ粉末（原子数比Ｐｔ：Ｍｎ＝６０：４０）を、酸化物粉として平均粒径３μｍのＭｎＯ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
秤量組成（分子数比率）：６５Ｃｏ−５Ｃｒ−１５Ｐｔ−５Ｍｎ−５ＭｎＯ−５ＳｉＯ２【００４９】
そして秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、８時間回転させて混合した。そしてボールミルから取り出した混合粉を直径１９０ｍｍのカーボン製の型に充填し、ホットプレスで焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００５０】
このようにして作製した焼結体の断面を研磨してその組織を観察したところ、金属相と酸化物相が互いに均一分散した組織構造が確認された。さらに電子線プローブマイクロアナライザーで、研磨面の元素分布測定を実施した。その結果、金属相はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｍｎを成分とする合金相であることを確認した。さらに金属相の一部がＰｔ−Ｍｎ相になっていることも確認した。また酸化物相はＭｎとＳｉを成分とする複合酸化物とＳｉ酸化物であることを確認した。【００５１】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１２個であった。【００５２】
（実施例４）
金属粉として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径２０μｍのＭｎ粉末、平均粒径１０μｍのＲｕ粉末を、酸化物粉として平均粒径３μｍのＭｎ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が２１００ｇとなるように秤量した。
秤量組成（分子数比率）：６２．５Ｃｏ−５Ｃｒ−１５Ｐｔ−５Ｍｎ−５Ｒｕ−２．５Ｍｎ２Ｏ３−５ＴｉＯ２【００５３】
そして秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、８時間回転させて混合した。そしてボールミルから取り出した混合粉を直径１９０ｍｍのカーボン製の型に充填し、ホットプレスで焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００５４】
このようにして作製した焼結体の断面を研磨してその組織を観察したところ、金属相と酸化物相が互いに均一分散した組織構造が確認された。さらに電子線プローブマイクロアナライザーで、研磨面の元素分布測定を実施した。その結果、金属相はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｍｎ、Ｒｕを成分とする合金相であることを確認した。さらに金属相の一部がＰｔ−Ｍｎ相になっていることも確認した。また酸化物相はＭｎとＴｉを成分とする複合酸化物であることを確認した。【００５５】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は７個であった。【００５６】
また焼結体の切断面を研磨し、その研磨面において、１ｍｍ２の範囲の研磨面で観察したときの酸化物相の面積比率は２１％であった。すなわち、ターゲット中の酸化物相の体積比率は２１％であった。【００５７】
（比較例４）
金属粉として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径２０μｍのＭｎ粉末、平均粒径１０μｍのＲｕ粉末を、酸化物粉として平均粒径３μｍのＭｎ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が１６５０ｇとなるように秤量した。
秤量組成（分子数比率）：３７．５Ｃｏ−５Ｃｒ−１５Ｐｔ−５Ｍｎ−５Ｒｕ−２．５Ｍｎ２Ｏ３−３０ＴｉＯ２【００５８】
そして秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、８時間回転させて混合した。そしてボールミルから取り出した混合粉を直径１９０ｍｍのカーボン製の型に充填し、ホットプレスで焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００５９】
このようにして作製した焼結体の断面を研磨してその組織を観察したところ、金属相と酸化物相が互いに分散した組織構造が確認された。さらに電子線プローブマイクロアナライザーで、研磨面の元素分布測定を実施した。その結果、金属相はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｍｎ、Ｒｕを成分とする合金相であることを確認した。さらに金属相の一部がＰｔ−Ｍｎ相になっていることも確認した。また酸化物相はＭｎとＴｉを成分とする複合酸化物とＴｉ酸化物であることを確認した。【００６０】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は８２個であった。【００６１】
また焼結体の切断面を研磨し、その研磨面において、１ｍｍ２の範囲の研磨面で観察したときの酸化物相の面積比率は５７％であった。すなわちターゲット中の酸化物相の体積比率は５７％であった。酸化物相の体積比率が２１％の実施例４と比較し、大幅にパーティクルが増加していることが確認された。【００６２】
（実施例５）
金属粉としてガスアトマイズ法によって作製された平均粒径１０μｍのＣｏ−Ｐｔ−Ｍｎ粉末を、酸化物粉として平均粒径３μｍのＭｎＯ粉末、平均粒径３μｍのＴａ２Ｏ５粉末を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が２３００ｇとなるように秤量した。
秤量組成（分子数比率）：６５Ｃｏ−２０Ｐｔ−５Ｍｎ−５ＭｎＯ−５Ｔａ２Ｏ５【００６３】
そして秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、８時間回転させて混合した。そしてボールミルから取り出した混合粉を直径１９０ｍｍのカーボン製の型に充填し、ホットプレスで焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１０
０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。【００６４】
このようにして作製した焼結体の断面を研磨してその組織を観察したところ、金属相と酸化物相が互いに均一分散した組織構造が確認された。さらに電子線プローブマイクロアナライザーで、研磨面の元素分布測定を実施した。その結果、金属相はＣｏ、Ｐｔ、Ｍｎを成分とする合金相であることを確認した。また、酸化物相はＭｎ酸化物とＴａ酸化物であることを確認した。【００６５】
次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１６個であった。【００６６】
【表１】
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【００６７】
以上の通り、いずれの実施例においても、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減することができ、金属相と酸化相に存在するＭｎが、成膜時の歩留まりを向上するために非常に重要な役割を有することが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタ時に発生するパーティクル量を低減することができ、成膜時における歩留まりを向上することができるという優れた効果を有する。したがって、グラニュラー構造型の磁性薄膜を形成するためのスパッタリングターゲットとして有用である。
【図１】
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