(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シール材の液体漏洩性を評価するための液体漏洩量の測定方法であって、
下部フランジ上にシール材を介して内部空間および当該内部空間と外部とが連通する注入口を有する上部フランジを載置し、当該上部フランジに荷重を負荷した状態で上部フランジの注入口から内部空間内に液体を注入した後、
上部フランジの注入口から内部空間内に加圧ガスを導入し、注入口を封鎖した後、当該注入口を開口し、当該注入口から流出した加圧ガスを捕捉することによって内部空間の初期体積を測定し、
前記内部空間内のガス圧が一定となるように前記注入口から当該内部空間に試験ガスを一定時間導入し、当該試験ガスのガス圧を解除した後、
上部フランジの注入口から内部空間に加圧ガスを導入し、注入口を封鎖した後、当該注入口を開口し、当該注入口から流出した加圧ガスを捕捉することによって内部空間の漏洩試験後体積を測定し、
前記漏洩試験後体積から前記初期体積を減ずることによって液体漏出量を測定する
ことを特徴とする液体漏洩量の測定方法。
【請求項２】
シール材がガスケットである請求項１に記載の液体漏洩量の測定方法。
【請求項３】
内部空間の初期体積および漏洩試験後体積を、上部フランジの注入口から流出したガスを捕捉し、水上置換法によって測定する請求項１または２に記載の液体漏洩量の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体漏洩量の測定方法に関する。さらに詳しくは、例えば、ガスケットに代表される固定用シール材などのシール材の液体漏洩性を評価する際に好適に使用することができる液体漏洩量の測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学プラントなどには、シール性を付与するためにガスケットに代表される固定用シール材などのシール材が用いられている。シール材の液体漏洩性を評価する方法として、ＪＩＳ  Ｂ  ２４９０（２００８）に規定されている「管フランジ用ガスケットの密封特性試験方法」が知られている。この方法では、試験媒体としてヘリウムガスを用い、ヘリウムガスの漏洩量が測定されている。しかし、一般に、液体の漏洩量は、液体自体が本質的に有する粘性のため気体の漏洩量よりも少ないところ、前記方法は、気体を対象としたものであって液体を対象としたものではないことから、液体の漏洩量の測定にそのまま適用することは適切であるとはいえない。
【０００３】
液体の漏洩量を測定する方法として、容器内の内圧の変化から気体の体積変化を導き出す圧力降下法で測定することにより、液体の漏洩量を測定する方法が提案されている（例えば、非特許文献１参照）。しかし、この方法は、液体の漏洩量の測定時間が長くなるため、測定時に配管の接続部から気体が漏洩することによって大きな測定誤差を生じるおそれがあることから、高度な配管管理を必要とする。また、この方法は、長時間にわたって液体の漏洩量を測定しているときに周囲雰囲気の温度変化によっても大きな測定誤差を生じるおそれがあることから、煩雑な周囲雰囲気の温度管理を必要とする。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】朝比奈  稔、西田  隆仁および山中  幸、「ジョイントシートガスケットおよびバネ入りメタルＣリング〔トライパック（登録商標）〕の室温における気体と液体のシール特性」、圧力技術、（社）日本高圧力技術協会、１９９９年８月５日、第３７巻、第４号、２２６−２３４ページ
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、前記従来技術に鑑みてなされたものであり、液体漏洩量の測定時に配管接続部からの気体の漏洩や周囲雰囲気の温度変化による悪影響をほとんど受けずにシール材の液体漏洩量を簡便に測定することができる液体漏洩量の測定方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、
（１）  シール材の液体漏洩性を評価するための液体漏洩量の測定方法であって、
下部フランジ上にシール材を介して内部空間および当該内部空間と外部とが連通する注入口を有する上部フランジを載置し、当該上部フランジに荷重を負荷した状態で上部フランジの注入口から内部空間内に液体を注入した後、
上部フランジの注入口から内部空間内に加圧ガスを導入し、注入口を封鎖した後、当該注入口を開口し、当該注入口から流出した加圧ガスを捕捉することによって内部空間の初期体積を測定し、
前記内部空間内のガス圧が一定となるように前記注入口から当該内部空間に試験ガスを一定時間導入し、当該試験ガスのガス圧を解除した後、
上部フランジの注入口から内部空間に加圧ガスを導入し、注入口を封鎖した後、当該注入口を開口し、当該注入口から流出した加圧ガスを捕捉することによって内部空間の漏洩試験後体積を測定し、
前記漏洩試験後体積から前記初期体積を減ずることによって液体漏出量を測定する
ことを特徴とする液体漏洩量の測定方法、
（２）  シール材がガスケットである前記（１）に記載の液体漏洩量の測定方法、および
（３）  内部空間の初期体積および漏洩試験後体積を、それぞれ上部フランジの注入口から流出した加圧ガスを捕捉し、水上置換法によって測定する前記（１）または（２）に記載の液体漏洩量の測定方法
に関する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の液体漏洩量の測定方法によれば、液体漏洩量の測定時に配管接続部からの気体の漏洩や周囲雰囲気の温度変化による悪影響をほとんど受けずにシール材の液体漏洩量を簡便に測定することができるという優れた効果が奏される。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の液体漏洩量の測定方法において、液体漏洩量の測定の準備段階における概略説明図である。
【図２】本発明の液体漏洩量の測定方法において、上部フランジの内部空間の初期体積を測定する際の概略説明図である。
【図３】本発明の液体漏洩量の測定方法において、液体漏出試験を行なう際の概略説明図である。
【図４】本発明の液体漏洩量の測定方法において、液体漏洩試験後に上部フランジの内部空間の体積を測定する際の概略説明図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の液体漏洩量の測定方法は、前記したように、シール材の液体漏洩性を評価するための液体漏洩量の測定方法である。本発明の液体漏洩量の測定方法を図面に基づいて説明するが、本発明は、当該図面に記載の実施態様のみによって限定されるものではない。図１〜４は、本発明の液体漏洩量の測定方法の概略説明図である。
【００１０】
〔準備段階〕
図１は、本発明の液体漏洩量の測定方法の準備段階における概略説明図である。本発明においては、まず、図１（ａ）に示されるように、下部フランジ１上にシール材２を介して、内部空間５および当該内部空間５と外部とが連通する注入口４を有する上部フランジ３を載置する。
【００１１】
シール材２としては、例えば、ガスケット、平パッキンなどが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。これらのなかでは、ガスケットは、本発明の液体漏洩量の測定方法に好適に使用することができる。ガスケットとしては、例えば、シートガスケット、ＰＴＦＥジャケット型ガスケット、うず巻型ガスケットなどが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。これらのガスケットは、いずれも本発明において好適に使用することができるものである。
【００１２】
上部フランジ３は、内部空間５と外部とが連通する注入口４を有する。上部フランジ３の内部空間５の容積は、特に限定されないが、液体漏洩量の測定精度を向上させる観点から、通常、１００ｍｍ3以下であることが好ましい。上部フランジ３の底面は、液体漏洩量の測定精度を向上させる観点から、シール材２を完全に覆う程度の大きさを有することが好ましい。
【００１３】
次に、図１（ｂ）に示されるように、上部フランジ３に荷重（図示せず）を負荷した状態で、上部フランジ３の注入口４から内部空間５内に液体６を注入する。
【００１４】
上部フランジ３に荷重を負荷させる方法としては、例えば、下部フランジ１と上部フランジ３とを締付装置で締め付けるなどの方法が挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。なお、締付装置は、下部フランジ１と上部フランジ３との間でシール材２を十分に締め付けることができるものであればよい。締付装置の例としては、油圧装置、ボルト締めなどが挙げられる。
【００１５】
内部空間５内に注入される液体６は、特に限定されないが、液体漏洩量の測定精度を向上させる観点から、シール材２が実際に使用されるときの液体と同一の種類であることが好ましい。液体６としては、一般に水が用いられる。水としては、例えば、水道水、工業用水などが挙げられるが、本発明は、当該水の種類によって限定されるものではない。水は、その水温が常温であってもよく、あるいは加温または冷却されていてもよい。
【００１６】
〔内部空間の初期体積の測定〕
前記準備段階で上部フランジ３の注入口４から内部空間５内に液体６を注入した後には、例えば、図２に示されるように、内部空間５の初期体積を測定するための操作を行なう。
【００１７】
内部空間５の初期体積を測定するための操作は、上部フランジ３の注入口４から内部空間５内に加圧ガスを導入し、注入口４を封鎖した後、当該注入口４を開口し、当該注入口４から流出した加圧ガスを捕捉することによって行なうことができる。
【００１８】
本発明においては、まず、図２（ａ）に示されるように、上部フランジ３の注入口４から矢印Ａで示される方向に内部空間５内に加圧ガスを導入した後、図２（ｂ）に示されるようにバルブ７などを用いることによって注入口４を封鎖する。図２には、注入口４を開閉する手段としてバルブ７が記載されているが、本発明は、バルブ７のみに限定されるものではなく、注入口４を開閉することができる他の手段、例えば、開閉スイッチなどであってもよい。なお、本発明の説明の便宜上、本明細書では、注入口４を開閉する手段としてバルブ７を用いた場合を例にとって説明する。
【００１９】
加圧ガスの種類としては、例えば、空気、酸素ガス、二酸化炭素ガスなどをはじめ、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガスなどの不活性ガスなどが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。加圧ガスの圧力は、液体漏洩量の測定精度を向上させる観点から、後述する液体漏出試験における試験ガスの圧力の０．１〜２０％程度であることが好ましい。加圧ガスは、常温であってもよく、必要により、加温または冷却されていてもよい。なお、液体漏洩量の測定精度を向上させる観点から、加圧ガスの温度変化が小さくなるようにするために加圧ガスの温度が一定となるように加圧ガスの温度を調整してもよい。
【００２０】
なお、バルブ７を開にしたときに注入口４から流出した内部空間５内の加圧ガスを容易に捕捉することができるようにするために、図２（ｃ）に示されるように、水上置換法を採用することができる。水上置換法は、一般に採用されている方法であればよく、特に限定されない。例えば、水上置換法は、図２（ｃ）に示されるように、上部が封止されている倒立管８内に液体９を充満させておき、液体９が注入された水槽１０の液体９中に倒立管８の開口部を浸漬させ、この倒立管８内に注入口４から流出した内部空間５内の加圧ガスを導入することによって行なうことができる。このように水上置換法を採用した場合には、注入口４から流出した内部空間５内の加圧ガスを効率よく捕捉することができる。倒立管８としては、例えば、メスシリンダーなどが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。倒立管８の内径は、液体漏洩量の測定精度を向上させる観点から、小さいことが好ましい。
【００２１】
次に、図２（ｄ）に示されるように、バルブ７を開にすることにより、注入口４から流出した内部空間５内の加圧ガスを倒立管８内で捕捉し、捕捉されたガス１１の体積を測定する。
【００２２】
ここで、図２（ｃ）に示される状態において、内部空間５の加圧ガスの圧力は、大気圧ＰよりもΔＰだけ圧力が高い。また、図２（ｄ）に示される状態では、内部空間５内の加圧ガスは、バルブ７を開にすることによって倒立管８に捕捉されているため、内部空間５の加圧ガスの圧力は、大気圧Ｐに等しい。
【００２３】
図２（ｃ）に示される状態から図２（ｄ）に示される状態への変化は、内部空間５の加圧ガスの圧力の変化が主であって、液体６自体の体積変化は微小であるため無視することができるので、内部空間５の体積Ｖ1は、図２（ｃ）に示される状態と図２（ｄ）に示される状態とでは実質的に同一である。
【００２４】
倒立管８で捕捉された気体１１の体積をΔＶとすると、ボイルの法則にしたがって、式（Ｉ）：
（Ｐ＋ΔＰ）×Ｖ1  〔図２（ｃ）に示される状態〕
＝Ｐ×（Ｖ1＋ΔＶ）  〔図２（ｄ）に示される状態〕              （Ｉ）
で表わされる関係式が成立する。この式（Ｉ）で表わされる関係式より、内部空間５の体積Ｖ1は、式(II):
Ｖ1＝（Ｐ÷ΔＰ）×ΔＶ                              （II）
によって求められる。
【００２５】
前記準備段階における一連の操作では、加圧ガスを内部空間５内に導入した状態を一定時間保持するという操作を必要としない。したがって、当該操作を短時間で行なうことができるので、内部空間５の温度が周囲雰囲気の温度変化に左右され難いことから、内部空間５の体積を精度よく測定することができる。
【００２６】
〔液体漏出試験〕
前記内部空間の初期体積の測定を行なった後に、液体漏洩試験を行なう。液体漏洩試験は、例えば、図３（ａ）の矢印Ａに示されるように、内部空間５のガス圧が一定となるように注入口４から内部空間５に試験ガスを一定時間導入することによって行なうことができる。
【００２７】
注入口４から内部空間５に導入される試験ガスの種類としては、例えば、空気、酸素ガス、二酸化炭素ガスなどをはじめ、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガスなどの不活性ガスなどが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。これらの加圧ガスのなかでは、経済性の観点から、空気が好ましく、液体漏洩量の測定精度を向上させる観点から、ヘリウムガスが好ましい。試験ガスの圧力は、液体漏出試験の要求水準などによって異なるので一概には決定することができないため、当該液体漏出試験の要求水準などに応じて適宜決定することが好ましい。
【００２８】
内部空間５のガス圧は、試験条件の変動による液体漏洩量の測定精度の低下を防止する観点から、一定となるように調整御される。なお、試験ガスは、常温であってもよく、必要により、加温または冷却されていてもよい。試験ガスの温度は、液体漏洩量の測定精度を向上させる観点から、液体漏出試験を行なっている際には、一定となるように調整してもよい。内部空間５への試験ガスの導入時間は、液体漏出試験の要求水準などによって異なるので一概には決定することができないため、当該液体漏出試験の要求水準に応じて適宜決定することが好ましい。
【００２９】
以上のようにして内部空間５内のガス圧が一定となるように試験ガスを内部空間５内に一定時間導入すると、液体の漏洩が生じた場合には、例えば、図３（ｂ）に示されるように、下部フランジ１とシール材２との境界面や上部フランジ３とシール材２との境界面などで液体１２が滲出するため、内部空間５の体積が増大し、液体６の液面が低下する。一方、液体１２の漏洩が生じていない場合には、図３（ａ）に示される状態が維持されるので、内部空間５の体積および液体６の液面の高さに変化が認められない。
【００３０】
〔内部空間の漏洩試験後体積の測定〕
内部空間５内のガス圧が一定となるように試験ガスを内部空間５内に一定時間導入し、当該試験ガスのガス圧を解除した後には、図４に示されるように、上部フランジ３の注入口４から内部空間５に加圧ガスを導入し、注入口４をバルブ７で封鎖した後、当該注入口４を開口し、当該注入口４から流出した加圧ガスを捕捉することによって内部空間５の漏洩試験後体積を測定する。内部空間５に加圧ガスを導入する際、内部空間５内のガス圧を一旦大気圧にまで戻した後に内部空間５に加圧ガスを導入してもよく、あるいは内部空間５に導入される加圧ガスが有する圧力以下に内部空間５内のガス圧を減圧した後に内部空間５に加圧ガスを導入してもよい。
【００３１】
この内部空間５の漏洩試験後体積の測定は、前記内部空間５の初期体積の測定と同様の操作によって行なうことができるが、以下にその詳細について説明する。
【００３２】
内部空間の漏洩試験後体積を測定するための操作は、上部フランジ３の注入口４から内部空間５に加圧ガスを導入し、注入口４を封鎖した後、当該注入口４を開口し、当該注入口４から流出した加圧ガスを捕捉することによって行なうことができる。
【００３３】
本発明においては、まず、図４（ａ）に示されるように、上部フランジ３の注入口４から矢印Ａで示される方向に内部空間５内に加圧ガスを導入した後、図４（ｂ）に示されるようにバルブ７などを用いることによって注入口４を封鎖する。
【００３４】
加圧ガスの種類、圧力および温度は、前記内部空間５の初期体積の測定の際に用いられる加圧ガスと同様であればよい。
【００３５】
なお、バルブ７を開にしたときに注入口４から流出した内部空間５内の加圧ガスを容易に捕捉することができるようにするために、図４（ｃ）に示されるように、水上置換法を採用することができる。水上置換法は、前記内部空間５の初期体積の測定の際に用いられる水上置換法と同様にして行なうことができる。
【００３６】
次に、図４（ｄ）に示されるように、バルブ７を開にすることにより、注入口４から流出した内部空間５内の加圧ガスを倒立管８で捕捉し、捕捉されたガス１１の体積を測定する。
【００３７】
ここで、図４（ｃ）に示される状態において、内部空間５の加圧ガスの圧力は、加圧ガスが用いられているので、大気圧ＰよりもΔＰ'だけ圧力が高い。また、図２（ｄ）に示される状態では、内部空間５内の加圧ガスは、バルブ７を開にすることにより、倒立管８に捕捉されるため、そのときの内部空間５のガスの圧力は大気圧Ｐに等しい。図４（ｃ）に示される状態から図４（ｄ）に示される状態への変化は、内部空間５のガスの圧力の変化が主であって、液体６の体積変化は微小であるため無視することができるので、内部空間５の漏洩試験後体積Ｖ2は、ほぼ一定である。倒立管８で捕捉された気体１１の体積をΔＶ'とすると、ボイルの法則にしたがって、式（III）:
（Ｐ＋ΔＰ'）×Ｖ2  〔図４（ｃ）に示される状態〕
＝Ｐ×（Ｖ2＋ΔＶ'）  〔図４（ｄ）に示される状態〕        （III）
で表わされる関係式が成立する。この式（III）で表わされる関係式より、内部空間５の漏洩試験後体積Ｖ2は、式（IV）:
Ｖ2＝（Ｐ÷ΔＰ'）×ΔＶ'                        （IV）
によって求められる。
【００３８】
内部空間５の漏洩試験後体積Ｖ2の測定の際の一連の操作では、加圧ガスを内部空間５内に導入した状態を一定時間保持するという操作を必要としない。したがって、当該操作は、短時間で行なうことができるので、内部空間５の温度が周囲雰囲気の温度変化に左右され難いことから、内部空間５の漏洩試験後体積Ｖ2を精度よく測定することができる。
【００３９】
〔液体漏洩量の測定〕
液体漏洩量Ｖは、式（Ｖ）:
Ｖ＝Ｖ2−Ｖ1                                      （Ｖ）
で表わされるように、内部空間５の漏洩試験後体積Ｖ2から内部空間５の初期体積Ｖ1を減ずることによって求めることができる。
【００４０】
以上説明したように、本発明の液体漏洩量の測定方法によれば、内部空間の初期体積および内部空間の漏洩試験後体積を短時間で測定することができるとともに、液体漏出試験の際には、内部空間の温度管理を必要とせずに内部空間のガス圧を一定に保つだけでよいので、従来の煩雑な温度管理を必要とする圧力降下法と対比して、液体漏洩量を簡便に測定することができる。
【００４１】
さらに、本発明の液体漏洩量の測定方法によれば、従来の圧力降下法のように測定装置の配管が複雑となることを回避することができるので、配管の接続部における液体の漏洩を効率よく防止しつつ、液体漏洩量を高精度で測定することができる。
【００４２】
したがって、本発明の液体漏洩量の測定方法は、例えば、ガスケットに代表される固定用シール材などのシール材の液体漏洩性を評価する際に使用される液体漏洩量の測定方法として期待されるものである。
【実施例】
【００４３】
次に本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
【００４４】
実施例１〜３
図１〜４に示される液体漏洩量の測定装置を用いた。対象ガスケットとしてジョイントシートガスケットＶ＃６５００を用い、その寸法をＪＩＳ  １０Ｋ  ５０Ａ（φ６１ｍｍ×φ１０４ｍｍ）、厚さ（ｔ）３．０ｍｍとした。
【００４５】
まず、下部フランジ上に対象ガスケットを介して内部空間および当該内部空間と外部とが連通する注入口を有する上部フランジ（内容量：５０ｍＬ）を載置し、当該上部フランジに荷重をガスケットの面圧が表１に示す値となるように調整した。当該荷重を負荷した状態で上部フランジの注入口から内部空間内に液体として水を注入した。
【００４６】
次に、上部フランジの注入口から内部空間内に加圧ガスとしてヘリウム〔０．１ＭＰａ・Ｇ（ゲージ圧）〕を導入し、注入口を封鎖した後、当該注入口を開口し、当該注入口から流出した空気を水上置換法にてメスシリンダーで捕捉することによって内部空間の初期体積を測定した。その後、内部空間内のガス圧が一定となるように前記注入口から当該内部空間に試験ガスとしてヘリウムガス〔１ＭＰａ・Ｇ（ゲージ圧）〕を３時間導入した後、内部空間内のガス圧を解放した。
【００４７】
次に、加圧上部フランジの注入口から内部空間に加圧ガスとしてヘリウムガス〔０．１ＭＰａ・Ｇ（ゲージ圧）〕を導入し、注入口を封鎖した後、この注入口を開口し、当該注入口から流出した空気を水上置換法にてメスシリンダーで捕捉することによって内部空間の漏洩試験後体積を測定した。
【００４８】
前記漏洩試験後体積から前記初期体積を減ずることにより、液体の漏出量を求めた。その結果を表１に示す。
【００４９】
比較例１
従来の液体の漏洩量の測定方法として、容器内の内圧の変化から気体の体積変化を導き出す圧力降下法を採用した。より具体的には、スリーブが設けられたフランジと石鹸膜流動計を用いてＪＩＳ  Ｂ  ２４９０（２００８）に規定されている「管上部フランジ用ガスケットの密封特性試験方法」に準拠し、前記非特許文献１に記載の装置を用い、ガスケットの面圧が表１に示す値となるように調整して液体の漏洩量を測定した。その結果を表１に示す。
【００５０】
【表１】
0005748574.tif 000002
【００５１】
表１に示された結果から、実施例１〜３および比較例１〜３で得られた各ガスケットの面圧における液体の漏洩量がほぼ同等であることから、実施例１〜３の方法によれば、従来の比較例１〜３の方法と同様に、液体の漏洩量を高精度で簡便に測定することができることがわかる。
【００５２】
また、従来の各比較例の方法によれば、液体の漏洩量の測定に長時間を要するため、わずかな配管におけるガスの漏洩が長時間続くことによって液体の漏洩量に大きな誤差が生じるのに対し、各実施例の方法によれば、内部空間の初期体積および内部空間の漏洩試験後体積を短時間で測定することができるため、配管におけるガスの漏洩による影響をほとんど受けないことがわかる。
【００５３】
さらに、各実施例の方法によれば、液体漏出試験の際には、内部空間の温度管理を必要とせずに内部空間のガス圧を一定に保つだけでよいので、従来の煩雑な温度管理を必要とする圧力降下法と対比して、液体漏洩量を簡便に測定することができることがわかる。
【符号の説明】
【００５４】
１：  下部フランジ
２：  シール材
３：  上部フランジ
４：  注入口
５：  内部空間
６：  液体
７：  バルブ
８：  倒立管
９：  液体
１０：水槽
１１：ガス
１２：液体
【図１】
0005748574.tif 000003
【図２】
0005748574.tif 000004
【図３】
0005748574.tif 000005
【図４】
0005748574.tif 000006