(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属−セラミックス複合材料の製造方法であって、
離型材としての板状粒子または平板結晶を含むスラリーを多孔質のセラミックス成形体の表面に塗布した上で当該スラリーを乾燥することにより当該離型材を前記セラミックス成形体の表面に付着させ、
前記セラミックス成形体に溶融金属を加圧浸透させた上で冷却することにより、余剰金属により覆われた金属−セラミックス複合材料を得て、
前記余剰金属を前記離型材とともに前記金属−セラミックス複合材料から除去することを特徴とする方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法において、前記セラミックス成形体に対する前記離型材の塗布量を０．００５〜０．０５［ｇ／ｃｍ2］の範囲内に調節することを特徴とする方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の方法において、前記セラミックス成形体に付着した状態の前記離型材の全体気孔率が５５〜７０[％]であり、細孔径分布が第１範囲としての０．０１〜１［μｍ］および第２範囲としての１０〜１００［μｍ］のそれぞれにおいて１つのピークを示し、かつ、全体気孔率のうち前記第１範囲に属する細孔が３０〜７０［％］を占める一方、前記第２範囲に属する細孔が５〜３５［％］を占めるように、前記離型材を前記セラミックス成形体の表面に塗布することを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は金属−セラミックス複合材料およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックス粉末またはセラミックス繊維と金属との複合材料の製造方法の１つである加圧浸透法によれば、セラミックス粉末もしくは繊維、または、セラミックス成形体に対して溶融したアルミニウム等の金属を加圧浸透させる（特許文献１参照）。
【０００３】
当該方法によれば、セラミックス成形体等にアルミニウムを浸透させることにより作成された金属−セラミックス複合材料を覆う余剰金属が除去される必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−０８３７１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、複合材料の表面部分とともに余剰金属を除去しようとすると、成形体におけるセラミックス充填率が高いために超硬工具では作業が困難であり、高価なダイヤモンド工具により長時間をかけて除去作業が行われる必要がある。また、複合材料の形状によっては、余剰金属が超硬工具により除去された上で、複合材料の一部がダイヤモンド工具によって除去される必要がある。このため、工具破損および作業時間の延長による作業コストの増加という問題が生じてしまう。
【０００６】
そこで、本発明は、金属−セラミックス複合材料を覆う余剰金属の除去作業の容易を図ることができる金属−セラミックス複合材料を製造する方法等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記課題を解決するための本発明の金属−セラミックス複合材料の製造方法は、離型材としての板状粒子または平板結晶を含むスラリーを多孔質のセラミックス成形体の表面に塗布した上で当該スラリーを乾燥することにより当該離型材を前記セラミックス成形体の表面に付着させ、前記セラミックス成形体に溶融金属を加圧浸透させた上で冷却することにより、余剰金属により覆われた金属−セラミックス複合材料を得て、前記余剰金属を前記離型材とともに前記金属−セラミックス複合材料から除去することを特徴とする。
【０００８】
本発明の方法によれば、複合材料と余剰金属との間に介在している板状粒子が離型材の役割を果たすため、余剰金属が複合材料の表面から容易に除去されうる。
【０００９】
本発明者が得た知見によれば、セラミックス成形体に対する離型材（板状粒子）の塗布量が０．００５［ｇ／ｃｍ2］未満である場合、塗布ムラが生じてしまい、板状粒子による離型効果が損なわれてしまう。その一方、セラミックス成形体に対する離型材（板状粒子）の塗布量が０．０５［ｇ／ｃｍ2］を超えた場合、板状粒子がセラミックス成形体への溶融金属の浸透の障害になる。
【００１０】
そこで、前記セラミックス成形体に対する前記離型材の塗布量を０．００５〜０．０５［ｇ／ｃｍ2］の範囲内に調節することが好ましい。特に０．０１〜０．０３［ｇ／ｃｍ2］の範囲であればアルミニウムの未浸透や剥離材の効果不足のような事態が起こらず、安定的に離型性が発現される。
【００１１】
前記セラミックス成形体に付着した状態の前記離型材の全体気孔率が５５〜７０％であり、細孔径分布が第１範囲としての０．０１〜１［μｍ］および第２範囲としての１０〜１００［μｍ］のそれぞれにおいて１つのピークを示し、かつ、全体気孔率のうち前記第１範囲に属する細孔が３０〜７０［％］を占める一方、前記第２範囲に属する細孔が５〜３５［％］を占めるように、前記離型材を前記セラミックス成形体の表面に塗布することが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の金属−セラミックス複合材料の製造方法の概要説明図。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の一実施形態としての金属−セラミックス複合材料およびその製造方法について説明する。
【００１６】
まず、図１（ａ）に示されているように板状粒子（または平板結晶）２を含むスラリー２’が、セラミックス成形体１’の表面に塗布される。スラリー２’がセラミックス成形体１’の表面に刷毛で塗布されるほか、スラリー２’がセラミックス成形体１’の表面に向かって噴霧されてもよい。
【００１７】
続いて、スラリー２’が乾燥されるが、当該乾燥過程で板状粒子２が、その長手方向がセラミックス成形体１’の表面に平行になるように配向する。この結果、たとえば図１（ｂ）に示されているように、上下面がセラミックス成形体１’の表面に平行になるように配向し、かつ、上下方向に積み重なった状態で（層状に）板状粒子２がセラミックス成形体１’の表面に付着する。
【００１８】
続いて、図１（ｃ）に示されているように溶融金属３’が板状粒子２同士の間隙を通じてセラミックス成形体１’に加圧浸透させられる（下向矢印参照）。この際、板状粒子２の上下方向の間隙は狭いので、溶融金属３’が当該間隙に入り込むことはほとんどない。その後、溶融金属３’および成形体１’が冷却されることにより、中間製品として余剰金属３により覆われている複合材料１が得られる。
【００１９】
そして、図１（ｄ）に示されているように、余剰金属３が離型材としての板状粒子２とともに複合材料１の表面から除去されることにより（上向矢印参照）、最終製品としての金属−セラミックス複合材料１が得られる。
【００２０】
（実施例）
（第１実施例）
（セラミックス成形体）
セラミックス成形体が、セラミックス粉末として２種類のＳｉＣ粉末が用いられて作成された。一方は、レーザー散乱法により測定されるメジアン径が８１［μｍ］である市販の＃１８０のＳｉＣ粉末である。他方は、レーザー散乱法により測定されるメジアン径が２８［μｍ］である市販の＃５００のＳｉＣ粉末である。これら２種類のＳｉ粉末が、＃１８０：＃５００＝７：３の重量比率で混合され、水およびバインダー（シリカゾル）と混合された。混合時間は１０〜２０［ｈｒ］の範囲における任意の時間に設定されうる。
【００２１】
スラリー状のＳｉＣが型に流し込まれ、水分が除去された後でこの型から外された予備成形体が、大気中で１０００［℃］で熱処理されることによりセラミックス成形体が作成された。熱処理温度は１０〜３０［℃］の範囲に調節されていればよい。
【００２２】
セラミックス原料としては、ＳｉＣのほか、Ａｌ2Ｏ３、ＡｌＮ等が用いられてもよい。
【００２３】
成形体の形状は任意であるが、直方体（たとえば、高さ１００［ｍｍ］、横幅７００［ｍｍ］、縦幅４００［ｍｍ］）の１つの側面に直方体状（たとえば、高さ７０［ｍｍ］、横幅３６０［ｍｍ］、縦幅１１０［ｍｍ］）の凹部が形成されている成形体が作成された。
【００２４】
（離型材）
離型材として雲母粉末（山口雲母工業社製。平均粒径（板状結晶の長手方向の大きさを意味する。以下同じ。）１６［μｍ］）が用いられ、溶媒としてのイソプロピルアルコールによってスラリー化された。なお、溶媒としてはエタノール等が用いられてもよい。セラミックス成形体に対する板状粒子（離型材）の塗布量が０．００５［ｇ／ｃｍ2］に調節された。
【００２５】
セラミックス成形体に付着した状態の離型材の全体気孔率は５５〜７０％の範囲内にある。また、当該離型材の細孔径分布は、第１範囲としての０．０１〜１［μｍ］および第２範囲としての１０〜１００［μｍ］のそれぞれにおいてピークを示す。さらに、離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が３９［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１１［％］を占めている。細孔径分布は水銀圧入法により測定された。
【００２６】
第１範囲（０．０１〜１μｍ）に属する細孔は、板状粒子２同士の重なり方向の隙間Ｃ１に由来するものである（図１（ｂ）参照）。細孔径分布の第２範囲（１０〜１００μｍ）に属する細孔は、板状粒子２同士の横の隙間Ｃ２に由来するものである（図１（ｂ）参照）。分布の範囲は板状粒子２の粒径やアスペクト比（縦と横の比率）に影響を受ける。
【００２７】
（加圧浸透）
金属としての鋳造用アルミニウム合金であるＡＣ３Ａ合金（Ｓｉ成分：１０〜１３［％］）を溶融状態でセラミックス成形体に浸透させた。浸透圧は１０［ＭＰａ］とされた。なお、アルミニウム合金に代えてアルミニウムが浸透させられてもよい。
【００２８】
（アルミニウムの除去）
凹部を除く複合材料を覆うアルミニウムが厚さ１〜５［ｍｍ］程度残るように超硬工具（たとえば切断機）により除去された。また、たがね等の先端が平らな工具を用いた手作業によりアルミニウムがさらに除去された。凹部におけるアルミニウムについては、ネジ穴が切られた上でそこにボルトが差し込まれ、ボルトを手掛かりとしてアルミニウムが凹部から引き抜かれるように手作業で除去された。
【００２９】
（第２実施例）
セラミックス成形体に対する離型材の塗布量が０．０２［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５１［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１９［％］を占めている。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００３０】
（第３実施例）
セラミックス成形体に対する離型材の塗布量が０．０３［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が４３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が２５［％］を占めている。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は２０［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００３１】
（第４実施例）
セラミックス成形体に対する離型材の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５８［％］を占め、第２範囲に属する細孔が２９［％］を占めている。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は２０［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００３２】
（第５実施例）
離型材（板状粒子）として窒化ホウ素粉末（電気化学社製。平均粒径９［μｍ］）が用いられた。セラミックス成形体に対する離型材の塗布量が０．０１［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５５［％］を占め、第２範囲に属する細孔が９［％］を占めている。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００３３】
（第６実施例）
セラミックス成形体に対する離型材の塗布量が０．０２［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が４９［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１４［％］を占めている。これ以外は第５実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００３４】
（第７実施例）
セラミックス成形体に対する離型材の塗布量が０．０３［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が６１［％］を占め、第２範囲に属する細孔が２０［％］を占めている。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は４０［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第５実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００３５】
（第８実施例）
セラミックス成形体に対する離型材の塗布量が０．０５［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５９［％］を占め、第２範囲に属する細孔が３１［％］を占めている。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は４０［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第５実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００３６】
表１には、前記した第１〜第８実施例のそれぞれの金属−セラミックス複合材料の製造条件がまとめて示されている。「離型性」の欄における「○」は、５つのリブ内のアルミニウムが手作業によって除去されえたことを意味している。
【００３７】
【表１】
0005653154.tif 000002
【００３８】
（比較例）
（第１比較例）
離型剤を用いないほかは第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００３９】
（第２比較例）
セラミックス成形体に対する離型材の塗布量が０．００１［ｇ／ｃｍ2］に調節された。離型材の全体気孔率は７０％を超えている。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００４０】
（第３比較例）
セラミックス成形体に対する離型材の塗布量が０．０８［ｇ／ｃｍ2］に調節された。離型材の全体気孔率は５５％未満である。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００４１】
（第４比較例）
離型材として板状でなく、粒状であるＳｉＣ粒子を用い、塗布量が０．０５［ｇ／ｃｍ2］に調節された。離型材の全体気孔率は５５％未満である。このＳｉＣ粒子の細孔径分布は、離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が６９［％］を占め、第２範囲に属する細孔が２［％］を占める。これ以外の浸透条件は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００４２】
（第５比較例）
離型材として板状でなく、粒状であるＳｉＣ粒子を用い、塗布量が０．０５［ｇ／ｃｍ2］に調節された。離型材の全体気孔率は５５％未満である。このＳｉＣ粒子の細孔径分布は、離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が１０［％］を占め、第２範囲に属する細孔が４９［％］を占める。これ以外の浸透条件は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００４３】
（第６比較例）
セラミックス成形体に対する離型材の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。ただし、第４実施例とは異なる粒径の板状粒子を用いた。この細孔径分布は、離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が５７［％］を占め、第２範囲に属する細孔が７［％］を占める。また、板状粒子の全体気孔率が５４％である。これ以外の浸透条件は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００４４】
（第７比較例）
セラミックス成形体に対する離型材の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。ただし、第４実施例および第６比較例とは異なる粒径の板状粒子を用いた。この細孔径分布は、離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が４３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１５［％］を占める。また、板状粒子の全体気孔率が７６％である。これ以外の浸透条件は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００４５】
表２には、前記した第１〜第７比較例のそれぞれの金属−セラミックス複合材料の製造条件がまとめて示されている。「離型性」の欄における「×」は、５つのリブ内のアルミニウムが手作業によって除去されえなかったこと、アルミニウムが途中で破損したこと等を意味している。また、未浸透とは浸透後の複合材料にアルミニウムが浸透していない箇所が見られたことを示している。
【００４６】
【表２】
0005653154.tif 000003
【００４７】
本発明の方法によれば、複合材料１と余剰金属３との間に介在している板状粒子２が離型材の役割を果たすため、余剰金属３が複合材料１の表面から容易に除去されうる（図１（ｄ）参照）。
【００４８】
溶融金属３’を浸透させる際、浸透させる圧力と、板状粒子２同士の隙間の大きさが浸透状態に影響する。この隙間が小さい場合（細孔径分布の小さい範囲の割合が多い場合）、当該浸透圧を高くしないと、溶融金属３’が成形体１’に十分に浸透しなくなる。その一方、この隙間が大きい場合（細孔径分布の大きい範囲の割合が多い場合）、当該浸透圧が低くても十分浸透できる。
【００４９】
当該観点から、セラミックス成形体１’に付着した状態の離型材２の全体気孔率および細孔径分布が前記の形態になるように調節される。これにより、溶融金属３’は細孔径の大きい箇所で成形体１’に浸透はするものの、板状粒子２の間にはほとんど浸透しない。このため、余剰金属３が複合材料１の表面から容易に除去されうる。
【００５０】
また、板状粒子２がはがれた痕跡が、複合材料１の表面粗さに表われる。すなわち、複合材料１の表面粗さＲａが１〜１０［μｍ］の範囲にある。これは、前記方法にしたがって余剰金属３が容易に除去された結果、当該複合材料１が製造されたことを意味する。
【００５１】
第１比較例では離型材を塗布していないため、アルミニウムが複合材料から離型できない。第２比較例では離型材の塗布量が過剰に少ないため、アルミニウムが複合材料から離型できない。第３比較例では離型材の塗布量が過剰に多いため、アルミニウムの浸透阻害となり、アルミニウムが浸透していない箇所が発生する。第４比較例では第１範囲（０．０１〜１［μｍ］）の細孔分布量が多い一方、第２範囲（１０〜１００［μｍ］）の細孔分布量が少ないため、離型はするが、アルミニウムが浸透しにくくなり、未浸透が発生する。第５比較例では第１範囲の細孔分布量が少ない一方、第２範囲の細孔分布量が多いため、アルミニウムの離型ができない。第６比較例では全体気孔率が小さいため、アルミニウムが浸透しにくくなり、未浸透が発生する。第７比較例では全体気孔率が大きいため、アルミニウムの離型ができない。    
【符号の説明】
【００５２】
１‥金属−セラミックス複合材料、１’‥セラミックス成形体、２‥板状粒子、２’‥スラリー、３‥余剰金属、３’‥溶融金属。
【図１】
0005653154.tif 000004