(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アクリル繊維束を加圧スチーム雰囲気下で延伸する、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法において、
ａ．アクリル繊維束に流体を吹き付けて前記アクリル繊維束を開繊する工程、
ｂ．前記開繊されたアクリル繊維束の繊維温度を８０℃〜１３０℃に予熱した後に、加湿蒸気を与えて水分率を３％〜７％に加湿する工程、及び
ｃ．前記加湿されたアクリル繊維束を加圧スチーム雰囲気下で延伸する工程、
を順に有する炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法。
【請求項２】
前記工程ｂにおけるアクリル繊維束の繊維温度を８０℃〜１３０℃に予熱する方法が、予熱ロールまたは熱板を用いて行われる、請求項１に記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法。
【請求項３】
前記工程ｂのアクリル繊維束に加湿蒸気を与える方法が、前記予熱したアクリル繊維束を加湿蒸気が供給される糸条加湿装置に導入することにより行われる、請求項１または２に記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法。
【請求項４】
前記工程ｂのアクリル繊維束に加湿蒸気を与える方法が、前記予熱したアクリル繊維束に向かって加湿蒸気を吹き付けることにより行われる、請求項１または２に記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法。
【請求項５】
前記工程ｂにおいて、前記予熱したアクリル繊維束に与えられる加湿蒸気が、飽和水蒸気である請求項１〜４のいずれかに記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法。
【請求項６】
アクリル繊維束を開繊するための開繊装置と、前記アクリル繊維束の繊維温度を８０℃〜１３０℃とするための予熱装置と、前記アクリル繊維束の水分率を３％〜７％に加湿するための蒸気を供給する手段を備えた糸条加湿装置と、内部を加圧状態で維持可能なスチーム延伸機と、が順に配置された炭素繊維前駆体アクリル繊維束のスチーム延伸装置。
【請求項７】
前記アクリル繊維束の繊維温度を８０℃〜１３０℃とするための予熱装置が予熱ロールまたは熱板である、請求項６に記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維束のスチーム延伸装置。
【請求項８】
前記開繊装置が、前記アクリル繊維束の張力を制御できる駆動ロール間に配されている、請求項６または７に記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維束のスチーム延伸装置。
【請求項９】
前記スチーム延伸機が、該延伸機のアクリル繊維束入口部及び出口部にそれぞれラビリンスシール部を備えている、請求項６〜８のいずれかに記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維束のスチーム延伸装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加圧スチーム延伸工程を有する炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法に関する。また本発明は、加圧スチームを用いてアクリル繊維束を延伸する加圧スチーム延伸装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
アクリル繊維束の延伸方法として、加圧スチーム雰囲気下で延伸することが従来から知られている。大気圧下の熱水より高温が得られるとともに、水分の存在がアクリル繊維束の可塑化効果を生み、高倍率の延伸が可能となるためである。特に、炭素繊維の前駆体として使用される炭素繊維前駆体アクリル繊維束は、アクリロニトリル重合率が非常に高いので顕著な融点が存在せず、熱の効果だけでは実質的に延伸が不可能なため、加圧スチーム延伸が適用される場合が多い。しかしながら、アクリル繊維束をスチーム延伸により、高倍率に延伸する場合において、単繊維の切断、毛羽の発生、繊維束全体の切断といった欠陥が発生する場合があった。細繊度の繊維を得る場合、より高速で処理しようとする場合でも同様である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平８−２４６２８４号公報
【特許文献２】特開平１１−０１２８７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１では、安定にスチーム延伸を行うために、糸条を予熱するスチームボックスに通した後に、スチーム延伸機に導入する方法が開示されている。この技術を用いることでシリコーン系の油剤が付与され、その撥水作用によりスチームの伝熱が得られ難くなる炭素繊維前駆体アクリル繊維束でも、スチームボックスで予熱されるため、毛羽発生等の品質低下をある程度防止する事が出来る。しかし、この技術を用いたとしても、繊維表面が平滑で糸束の収束性が非常に良い炭素繊維前駆体アクリル繊維束を延伸する場合や、繊度の大きい太物糸条を延伸する場合などは、スチームボックスによる予熱だけでは、糸束内部まで均一に予熱する事が難しく、繊維束全体の切断といったトラブルが発生していた。【０００５】
また、特許文献２では、安定にスチーム延伸を行うために、アクリル繊維束をスチーム延伸するに際し、スチーム延伸する前の糸条に対して流体処理を施して糸条を開繊したのち延伸する方法が開示されている。この技術を用いることで、スチーム延伸工程に先立って処理される、油剤付着工程、乾燥緻密化工程で生じる、糸条の単糸間接着により、スチームの伝熱が得られ難くなる炭素繊維前駆体アクリル繊維束でも、十分な延伸性能を得る事が出来ると記載されている。しかしながら、この技術を用いたとしても、より高速で処理しようとする場合や繊度の大きい太物糸条を処理しようとする場合は、糸束内部までの均一な加熱、可塑化効果を得る事が難しく、アクリル繊維束全体の切断といったトラブルが発生していた。また、アクリル繊維束全体の切断に至らなくても、単繊維の切断や毛羽の発生、といった品質を低下させるトラブルを完全に防止できるものではなかった。【０００６】
本発明の課題は、従来技術の欠点を改善し、アクリル繊維束にスチーム延伸を施す際、特に高倍率、高速で処理を行う場合に、欠陥の発生が極めて少なく、工程通過性の優れた製造方法及びスチーム延伸装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、シリコーン系の油剤を付与し、高速、高倍率でスチーム延伸する際に、発生する毛羽や束切れは、スチームによる伝熱と可塑化が不足する事が原因であると分かった。そして、アクリル繊維束をスチーム延伸するに際し、開繊処理で、油剤を介した単繊維同士の膠着を解すことで、スチーム延伸時の蒸気による伝熱を効率的に得る事が出来、さらに、アクリル繊維束の温度を８０℃〜１３０℃に制御し、糸条加湿装置でアクリル繊維束の加湿を行った後に、スチーム延伸装置に導入することで、より効率的な凝縮伝熱が得られるようになり、高速、高倍率で安定した延伸を行う上で、極めて有効であることを見出し、本発明に至った。【０００８】
本発明の第一の要旨は、アクリル繊維束を加圧スチーム雰囲気下で延伸する、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法において、
ａ．アクリル繊維束に流体を吹き付けて前記アクリル繊維束を開繊する工程、
ｂ．前記開繊されたアクリル繊維束の繊維温度を８０℃〜１３０℃に予熱した後に、加湿蒸気を与えて水分率を３％〜７％に加湿する工程、及び
ｃ．前記加湿されたアクリル繊維束を加圧スチーム雰囲気下で延伸する工程、
を順に有する、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法である。
【０００９】
前記工程ｂにおけるアクリル繊維束の繊維温度を８０℃〜１３０℃に予熱する方法は、予熱ロールまたは熱板を用いて行われることが好ましい。また、前記工程ｂは、前記予熱したアクリル繊維束を加湿蒸気が供給される糸条加湿装置に導入すること、または前記予熱したアクリル繊維束に向かって加湿蒸気を吹き付けることにより行われることが好ましい。さらに、前記工程ｂにおいて、前記予熱したアクリル繊維束に与えられる加湿蒸気は、飽和水蒸気であることが好ましい。
【００１０】
本発明の第二の要旨は、アクリル繊維束を開繊するための開繊装置と、前記アクリル繊維束の繊維温度を８０℃〜１３０℃とするための予熱装置と、前記アクリル繊維束の水分率を３％〜７％に加湿するための蒸気を供給する手段を備えた糸条加湿装置と、内部を加圧状態で維持可能なスチーム延伸機と、が順に配置された炭素繊維前駆体アクリル繊維束のスチーム延伸装置である。
【００１１】
前記アクリル繊維束の繊維温度を８０℃〜１３０℃とするための予熱装置は予熱ロールまたは熱板であることが好ましい。また、前記開繊装置は、前記アクリル繊維束の張力を制御できる駆動ロール間に配されていることが好ましい。さらに、前記スチーム延伸機は、該延伸機のアクリル繊維束入口部及び出口部にそれぞれラビリンスシール部を備えていることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明により、アクリル繊維束にスチーム延伸を施す際、効率的な可塑化効果を得る事ができ、高倍率で延伸を行う場合、より高速で処理しようとする場合、細繊度の繊維を得る場合などに、アクリル繊維束全体の切断といったトラブルを防止する事が出来る。さらに、単繊維の切断や毛羽の発生を防止する事ができ、高品質の炭素繊維前駆体アクリル繊維束を安定的に得ることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の代表的な実施例である、スチーム延伸装置を示す概略断面図である。
【図２】本発明の比較例である、スチーム延伸機のみのスチーム延伸装置を示す概略断面図である。
【図３】本発明の比較例である、開繊装置と予熱を実施しないスチーム延伸装置を示す概略断面図である。
【図４】本発明の比較例である、開繊装置が無いスチーム延伸装置を示す概略断面図である。
【図５】本発明の比較例である、糸条加湿装置が無いスチーム延伸装置を示す概略断面図である。
【図６】本発明の比較例である、予熱ロール、開繊装置、糸条加湿装置の順に配置したスチーム延伸装置を示す概略断面図である。
【図７】本発明の比較例である、予熱ロール、糸条加湿装置、開繊装置の順に配置したスチーム延伸装置を示す概略断面図である。
【図８】本発明の比較例である、糸条加湿装置、予熱ロール、開繊装置の順に配置したスチーム延伸装置を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明を詳細に説明する。
加圧スチーム延伸の前後に、繊維製造の分野で公知の工程を適宜行うことができる。例えば、アクリル系繊維を溶液紡糸する場合は、原料重合体としてアクリロニトリルのホモポリマー、あるいはコモノマーを含んだアクリロニトリル系共重合体を、公知の有機又は無機溶剤に溶解した溶液を紡糸した後、延伸する際に本発明のスチーム延伸を行うことができる。この場合、紡糸方法はいわゆる湿式、乾湿式、乾式のいずれでも良く、その後の工程で脱溶剤、浴中延伸、油剤付着処理、乾燥等を施すことができる。スチーム延伸は繊維製造のいかなる段階で実施してもよいが、溶液紡糸の場合は繊維束中に溶剤をある程度除去した後、すなわち洗浄後又は浴中延伸後、あるいは乾燥後が好ましく、高配向の繊維を得る観点から乾燥後がより好ましい。
【００１５】
延伸雰囲気のスチーム圧は、加圧状態すなわち大気圧より高い圧力に適宜設定でき、目的に添うものであれば良く特に限定されない。すなわち延伸する繊維の種類、スチーム延伸工程での処理状態、あるいは目的とする繊維特性等により適宜設定される。
【００１６】
本発明は、アクリル繊維束を加圧スチーム雰囲気下で延伸する、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法において、アクリル繊維束に流体を吹き付けて開繊し、８０℃〜１３０℃のアクリル繊維束に加湿蒸気を与えて水分率を３％〜７％とした後に、加圧スチーム雰囲気下で延伸することが重要である。
【００１７】
これにより、例えばシリコーン系油剤が付与され、その撥水作用により蒸気の可塑化効果が得られ難いアクリル繊維束でも、糸束内部まで均一に可塑化されるので、スチーム延伸機を用いて高倍率延伸を行う場合、細繊度の繊維を得る場合、より高速で処理しようとする場合でも、アクリル繊維束全体の切断といったトラブルを防止する事が出来る。さらに、単繊維の切断や毛羽の発生を防止する事ができ、高品質の炭素繊維前駆体アクリル繊維束を安定的に得ることが出来る。
【００１８】
開繊装置でのアクリル繊維束の開繊は、流体を吹き付けて行うことが好ましい。開繊のための流体処理に使用する流体は空気、スチーム、水、有機溶媒、無機物あるいは有機物を含んだ溶液など、アクリル繊維束に化学変化を生じさせず、かつ開繊効果を与えるものであればいずれでもよいが、生産時の作業性等を考慮すると空気、スチームなどが好ましい。開繊処理は、通常開繊ノズルを使用して行うが、走行するアクリル繊維束を開繊できるものであればその形状は特に限定されないが、走行するアクリル繊維束の直角方向から流体を吹き付けることのできるノズルが好ましく用いることができる。また、流体が空気あるいはスチームの場合は、その流量が３００〜７００ＮＬ／分であり、圧力が１〜５ｋｇｆ／ｃｍ2程度であるのが好ましい。開繊処理を行うことで、油剤を介した単繊維同士の膠着を解すことができ、その後のスチーム延伸で蒸気による効率的な伝熱が得られるようになる。
【００１９】
さらに、開繊処理を施した後、加湿蒸気を与える直前の前記アクリル繊維束の温度は８０℃〜１３０℃が好ましく、８０℃〜１２０℃がより好ましく、８０℃〜１００℃がさらに好ましく、該温度のアクリル繊維束に加湿蒸気を与えることが好ましい。
加湿するアクリル繊維束の温度が８０℃〜１３０℃であると、アクリル繊維束は蒸気による凝縮伝熱を効率的に得ることが出来るようになる。
【００２０】
アクリル繊維束は、乾燥ロールで繊維束温度は高い状態であるので、加湿蒸気を与える直前のアクリル繊維束の温度が８０℃〜１３０℃であれば予熱する必要はないが、８０℃未満であれば予熱ロールまたは熱板を用いて８０℃〜１３０℃まで予熱することが好ましい。
前記予熱は、工程ａと工程ｂの間で行うのが好ましい。
【００２１】
さらにその後、加湿蒸気を与えることによって、スチーム延伸機導入直前の前記アクリル繊維束の水分率を３％〜７％にすることが好ましく、４％〜６％がより好ましい。前記水分率が３％〜７％であれば、可塑化効果が得られ易い。また、アクリル繊維束に加湿蒸気を与える方法としては、アクリル繊維束を加湿蒸気が供給される糸条加湿装置に導入する方法、または、アクリル繊維束に向かって加湿蒸気を吹き付ける方法を用いることが好ましい。さらに、アクリル繊維束に与えられる加湿蒸気は、飽和水蒸気であることが好ましい。スチーム延伸機に導入するアクリル繊維束の水分率を制御することで、スチーム延伸機での可塑化効果がより効率的になり、安定したスチーム延伸を行うことが出来るようになる。
【００２２】
また、本発明のスチーム延伸装置では、前記アクリル繊維束を開繊するための開繊装置と、前記アクリル繊維束を加湿するための蒸気を供給する手段を有する糸条加湿装置と、内部を加圧状態で維持可能なスチーム延伸機と、が配置されていることが重要である。
また、前記アクリル繊維束を予熱するために、表面温度を制御する手段を有する予熱ロールまたは熱板を前記開繊装置と糸条加湿装置の間に配置することが好ましい。また、前記開繊装置が、アクリル繊維束の張力を制御できる駆動ロール間に配されていることが好ましい。さらに、前記スチーム延伸機が、該延伸機のアクリル繊維束入口部及び出口部にそれぞれラビリンスシール部を備えたスチーム延伸装置であることが好ましい。
【００２３】
このスチーム延伸装置を用いることで、効率的な可塑化効果を得ることができ、高倍率延伸を行う場合、細繊度の繊維を得る場合、より高速で処理しようとする場合でも、アクリル繊維束全体の切断といったトラブルを防止する事が出来る。さらに、単繊維の切断や毛羽の発生を防止する事ができ、高品質の炭素繊維前駆体アクリル繊維束を安定的に得ることが出来る。
【実施例】
【００２４】
以下、実施例を用いて本発明をより具体的に説明する。なお、本実施例中、炭素繊維前駆体アクリル繊維束全体の切断回数の評価は、スチーム延伸を５回行い、炭素繊維前駆体アクリル繊維束全体が切断した回数を計測することにより行った。【００２５】
また、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の毛羽の発生状況の評価は、走行状態の炭素繊維前駆体アクリル繊維束を肉眼で３分間観察し、炭素繊維前駆体アクリル繊維束表面の毛羽の数を計測することにより行った。
破断倍率は、以下の計算式より求めた。
巻取りロール速度（ｍ／分）  ／  引き取りロール速度（ｍ／分）  ＝  破断倍率【００２６】
（実施例１）
アクリロニトリル単位９８モル％、メタクリル酸単位２モル％からなるアクリル系共重合体を、ジメチルホルムアミドに溶解して重合体濃度２３％の紡糸原液を調整した。この紡糸原液を、紡糸ノズルを用いて、温度１０℃、濃度８０％からなる凝固浴中に吐出し、凝固糸を得た。この凝固糸を、冷延伸および熱水中延伸を実施し、油剤付着および乾燥緻密化処理を行って、アクリル繊維束を得た。引き続き、前記アクリル繊維束を図１に示したスチーム延伸装置１３に通し、４．０倍延伸を行い、単繊維繊度が１．０デシテックス、フィラメント数が１２０００の炭素繊維前駆体アクリル繊維束を得た。【００２７】
図１に示したスチーム延伸装置１３においては、前記アクリル繊維束（糸条）１は、複数のロールにより、開繊装置２に導かれる。この開繊装置２では、走行する前記アクリル繊維束１の直角方向から空気を３００〜７００ＮＬ／分、好ましくは４００〜５００ＮＬ／分で吹き付けて開繊を行う。【００２８】
開繊装置２で開繊された前記アクリル繊維束１は、予熱ロール３で予熱された後、さらに飽和水蒸気を供給する手段を有する糸条加湿装置４で加湿される。
前記アクリル繊維束１は、前記予熱ロール３により８１℃に予熱されて、前記糸条加湿装置４に供給される。【００２９】
前記糸条加湿装置４には、蒸気供給配管５を通じて飽和水蒸気が供給され、凝集した水はドレン排出口６から排出されるようになっている。前記アクリル繊維束１は、前記糸条加湿装置４により５．４％の水分率に調整されて、前記糸条加湿装置４を出て、スチーム延伸機７に供給される。【００３０】
前記スチーム延伸機７は、上部が装置上蓋１０、下部が装置架台１１で覆われており、蒸気導入口９を通じて加圧スチームが供給される。前記アクリル繊維束１の入口部及び出口部には、それぞれラビリンスシール部８を設け、スチーム延伸機７内のスチーム圧力を４００ＫＰａの加圧状態で維持している。炭素繊維前駆体アクリル繊維束は前記スチーム延伸機７から引き出され、巻取りロール１２に供給される。
得られた炭素繊維前駆体アクリル繊維束の繊維束全体の切断回数、毛羽発生数、破断倍率を評価した結果を表１に示した。【００３１】
【表１】
0005831638.tif 000002
【００３２】
（実施例２〜５）
表１に示す通り、スチーム延伸装置１３の処理条件を変更した以外は、実施例１と同様にして炭素繊維前駆体アクリル繊維束を得た。得られた炭素繊維前駆体アクリル繊維束の繊維束全体の切断回数、毛羽発生数、破断倍率を評価した結果を表１に示した。【００３３】
（比較例１）
図２に示す通り、スチーム延伸機７以外の装置が無い以外は、実施例１と同様にして炭素繊維前駆体アクリル繊維束を得た。なお、３’は予熱しないフィードロールである。得られた炭素繊維前駆体アクリル繊維束の繊維束全体の切断回数、毛羽発生数、破断倍率を評価した結果を表１に示した。【００３４】
（比較例２）
図３に示す通り、開繊装置２と予熱ロール３が無い以外は、実施例１と同様にして炭素繊維前駆体アクリル繊維束を得た。なお、３’は予熱しないフィードロールである。得られた炭素繊維前駆体アクリル繊維束の繊維束全体の切断回数、毛羽発生数、破断倍率を評価した結果を表１に示した。【００３５】
（比較例３）
図４に示す通り、開繊装置２が無い以外は、実施例１と同様にして炭素繊維前駆体アクリル繊維束を得た。得られた炭素繊維前駆体アクリル繊維束の繊維束全体の切断回数、毛羽発生数、破断倍率を評価した結果を表１に示した。【００３６】
（比較例４）
図５に示す通り、糸条加湿装置４が無い以外は、実施例１と同様にして炭素繊維前駆体アクリル繊維束を得た。得られた炭素繊維前駆体アクリル繊維束の繊維束全体の切断回数、毛羽発生数、破断倍率を評価した結果を表１に示した。【００３７】
（比較例５〜７）
図６〜８に示す通り、開繊装置２、予熱ロール３、糸条加湿装置４の設置位置を変更した以外は、実施例１と同様にして炭素繊維前駆体アクリル繊維束を得た。得られた炭素繊維前駆体アクリル繊維束の繊維束全体の切断回数、毛羽発生数、破断倍率を評価した結果を表１に示した。
【符号の説明】
【００３８】
１：アクリル繊維束（糸条）
２：開繊装置
３：予熱ロール
３’：予熱しないフィードロール
４：糸条加湿装置
５：蒸気供給配管
６：ドレン排出口
７：スチーム延伸機
８：ラビリンスシール部
９：蒸気導入口
１０：装置上蓋
１１：装置架台
１２：巻取りロール
１３：スチーム延伸装置
【図１】
0005831638.tif 000003
【図２】
0005831638.tif 000004
【図３】
0005831638.tif 000005
【図４】
0005831638.tif 000006
【図５】
0005831638.tif 000007
【図６】
0005831638.tif 000008
【図７】
0005831638.tif 000009
【図８】
0005831638.tif 000010