(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒータを備えそのヒータによって温度調節が可能な温度調節機構と、前記温度調節機構に接しながら液体クロマトグラフの分析カラムを保持して前記温度調節機構からの熱をその分析カラムに伝える熱伝導性のカラム保持部材と、を備えた液体クロマトグラフ用カラムオーブンにおいて、
前記カラム保持部材は内部に分析カラムを収容する空間をもち、該空間は前記カラム保持部材の一側面に開口をもつとともに分析カラムの長手方向に対して垂直な方向の断面形状がインボリュート曲線の一部をなしており、
前記断面形状は前記開口の下端よりも下方へ湾曲した窪み部をもって前記開口の上端に達するように形成されており、前記インボリュート曲線の中心から壁面までの距離が前記開口の上端から前記窪み部の開始点に向かって徐々に短くなっている液体クロマトグラフ用カラムオーブン。
【請求項２】
前記カラム保持部材の分析カラムの長手方向に対して垂直な方向の断面形状は、分析カラムの流れ方向における上流側端部から下流側端部まで均一である請求項１に記載の液体クロマトグラフ用カラムオーブン。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフの分析カラムの温度を所定の温度に調節するためのカラムオーブンに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフの分析システムには、試料を成分ごとに分離するための分析カラムを一定温度に調節するためのカラムオーブンが設けられている。カラムオーブンは分析カラムを保持する熱伝導性のカラム保持部材を備え、ヒータからの熱をカラム保持部材を介して分析カラムに伝えて分析カラムの温度を調節するものである。
【０００３】
分析カラムは種々の外径をもつものが存在する。そのため、従来の一般的なカラムオーブンでは、種々の分析カラムに対応できるようにカラム保持部材は上向きに開口した断面がＶ字型の溝を備え、その溝に分析カラムを挟んで保持するようになっていた（特許文献１参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０００−１１１５３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記のようにカラム保持部材のＶ字型の溝に分析カラムを挟んで保持する構造では、多様な径の分析カラムに対応できるという利点がある反面、Ｖ字型溝の内側壁面と分析カラムとの間に大きな隙間が存在する上、Ｖ字型溝の開口部の面積が大きいという欠点がある。これらの欠点により、カラム保持部材と分析カラムとの間の良好な伝熱効率が得られず、カラム保持部材からの放熱量も大きくなる。カラム保持部材から分析カラムへの伝熱効率が悪いと、分析カラムが目的温度に達するまでに長時間を要する上、カラム保持部材からの放熱量が大きいため分析カラムの温度分布に偏りが生じるという問題があった。
【０００６】
そこで本発明は、カラムオーブンにおいてカラム保持部材と分析カラムとの間の伝熱効率を向上させるとともにカラム保持部材からの放熱量を低減することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、ヒータを備えそのヒータによって温度調節が可能な温度調節機構と、温度調節機構に接しながら液体クロマトグラフの分析カラムを保持して温度調節機構からの熱をその分析カラムに伝える熱伝導性のカラム保持部材と、を備えた液体クロマトグラフ用カラムオーブンであって、カラム保持部材は内部に分析カラムを収容する空間をもち、該空間はカラム保持部材の一側面に開口をもつとともに分析カラムの長手方向に対して垂直な方向の断面形状がインボリュート曲線の一部を描くように形成されていることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のカラムオーブンでは、カラム保持部材は内部に分析カラムを収容する空間をもち、該空間はカラム保持部材の一側面に開口をもつとともに分析カラムの長手方向に対して垂直な方向の断面形状がインボリュート曲線の一部を描くように形成されているので、Ｖ字型の溝に挟んで分析カラムを保持する場合に比べて分析カラムを保持したときのカラム保持部材内部の空間内に占める空隙部の割合を小さくすることができる。これにより、カラム保持部材と分析カラムとの間の伝熱効率の向上を図ることができる。また、Ｖ字型の溝に挟んで分析カラムを保持する場合よりも開口部の面積を小さくすることができ、カラム保持部材からの放熱量の低減を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】一実施例のカラムオーブンを液体クロマトグラフとともに示す図であり、（Ａ）はカラムオーブンの正面側から見た液体クロマトグラフの構成図、（Ｂ）は（Ａ）におけるＡ−Ａ位置でのカラムオーブンの断面図である。
【図２】カラムオーブンのカラム保持部材の構造を説明するための図であり、（Ａ）は一実施例のカラム保持部材、（Ｂ）は従来のカラム保持部材を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の好ましい実施の態様は、カラム保持部材の分析カラムの長手方向に対して垂直な方向の断面形状は、分析カラムの流れ方向における上流側端部から下流側端部まで均一である。カラム保持部材の一部の区間の断面形状がインボリュート曲線を描くように形成されていても、Ｖ字型の溝に挟んで分析カラムを保持する場合に比べてカラム保持部と分析カラムとの間の伝熱効率は向上するが、カラム保持部材の断面形状を全区間においてインボリュート曲線を描くように均一に形成することで、より伝熱効率を高めて分析カラムの温度を均一に制御することができる。
【００１１】
本発明のさらに好ましい実施の態様は、カラム保持部材の分析カラムの長手方向に対して垂直な方向の断面形状は、開口下端よりも下方へ湾曲した窪み部を有し、インボリュート曲線の一部を描いて開口上端に達するように形成されている。これにより、カラム保持部材で分析カラムを容易に保持することができる。
【００１２】
図１に一実施例のカラムオーブンを液体クロマトグラフとともに示す。
カラムオーブンは温調ブロック２、カラム保持部材４及びプレヒータ管１０を備えている。温調ブロック２は図示されていないヒータによって加熱され、一定温度に調節される。プレヒータ管１０は温調ブロック２に埋設されている。プレヒータ管１０も温調ブロック２からの熱によって一定温度に調節される。
【００１３】
温調ブロック２は熱伝導性の高い金属製ブロックの一側面側が開口した開口部をもつ断面コの字状の部材である。温調ブロック２の開口部内に分析カラム８を保持するためのカラム保持部材４が配置されている。カラム保持部材４も熱伝導率の高い金属製の部材である。カラム保持部４の一側面には分析カラム８を内側に収容して保持するための空間６が設けられている。カラム保持部材４は温調ブロック２からの熱を空間６内に保持した分析カラム８に伝達する。これにより、分析カラム８の温度が一定に調節される。
【００１４】
プレヒータ管１０の一端に移動相供給流路１２の一端が接続され、プレヒータ管１０の他端がカラム接続流路２０を介して分析カラム８の一端と接続され、さらに分析カラム８の他端が検出流路２２を介して検出器２４に接続されている。これにより、液体クロマトグラフが構成されている。移動相供給流路１２は試料を注入するための試料注入部１８を備えるとともに、送液ポンプ１６によって他端から分析用移動相１４を吸引して送液する流路である。
【００１５】
移動相供給流路１２上に設けられた試料注入部１８から注入された試料は送液ポンプ１６により送液される移動相１４によってプレヒータ管１０を経て分析カラム８に導かれる。移動相１４及び試料はプレヒータ管１０内において予め一定温度に調節された状態で分析カラム８に導かれる。分析カラム８に導かれた試料は成分ごとに分離され、検出器２４において各成分が検出される。
【００１６】
図２にこの実施例のカラム保持部４と従来のＶ字型溝をもつカラム保持部を、流れ方向に垂直な方向に切断した状態の断面図で示す。同図において（Ａ）がこの実施例のカラム保持部４であり、（Ｂ）が従来のカラム保持部４ａの断面図である。カラム保持部４は内部に分析カラム８を収容するための空間６を備えている。空間６はカラム保持部４の側面に開口を有し、そこから分析カラム８を挿入して収容する。空間６は分析カラム８の流れ方向における上流端から下流端まで均一な断面形状を有する。
【００１７】
空間６内部の壁面の断面形状は、カラム保持部４側面の開口の下端よりもさらに下方に湾曲しながら窪んだ窪み部を有し、その窪み部の開始点Ｓからインボリュート曲線の一部を描いて空間６の上部に達するように形成されている。この実施例では、インボリュート曲線がカラム保持部４の側面開口の上端部まで達している。空間６の幅は分析カラム８として用いられうるカラムのうち最大の外径をもつものがその空間６内に挿入可能な幅に設定されている。
【００１８】
カラム保持部４の空間６内部の断面形状がインボリュート曲線の一部を描くことにより、その断面における中心から壁面までの距離が徐々に短くなり、いかなる外径をもつ分析カラム８の外周面とも２点の接点をもつように設定されている。空間６の内部の断面形状をこのようなインボリュート曲線にすることで、分析カラム６を保持した時の空間６内の空隙部を、（Ｂ）に示されるようなＶ字型の溝６ａに比べて小さくすることができ、分析カラム８への伝熱効率の向上を図ることができる。
【００１９】
インボリュート曲線とは以下の式で表わされる曲線である。ａは定数、θは角度である。
ｘ＝ａ（ｃｏｓθ＋θｓｉｎθ）
ｙ＝ａ（ｓｉｎθ−θｃｏｓθ）
分析カラム８として用いられるカラムは、例えば外径が１／４インチ〜１/２インチのものであり、その場合の、空間６の奥部の内壁の断面形状として、例えばａ＝１．２５ｍｍ、θ＝２８０〜５３９°の範囲の曲線を用いることにより、分析カラム８を収容した時の空隙部が最も小さくなる。
【００２０】
ここで、外径が１／４インチ、３／８インチ、１／２インチの分析カラムを、断面形状がインボリュート曲線の一部を描くカラム保持部で保持した場合（インボリュート曲線）と断面形状がＶ字型のカラム保持部で保持した場合（Ｖ字型（開口部４５°）、Ｖ字型（開口部４５°））にカラム保持部内に形成される空隙部の大きさ（断面積）を算出した結果を表１に示す。なお、表１における「比率」は、断面形状がインボリュート曲線の一部を描くカラム保持部の空隙部の大きさを１００％としたときの空隙部の大きさを表したものである。
【表１】
0005790583.tif 000002
【００２１】
表１に示されているように、外径が１／４インチ、３／８インチ、１／２インチのいずれの分析カラムを使用した場合も、断面形状がインボリュート曲線の一部を描くカラム保持部が、内部に形成される空隙部の断面積が最も小さくなる。カラム保持部の内部に占める空隙部の割合が小さいほど伝熱効率が高いと考えられるので、カラム保持部の断面形状をインボリュート曲線の一部を描くようにすることで、分析カラムに対する伝熱効率を向上させることができる。
【符号の説明】
【００２２】
２    温調ブロック
４    カラム保持部
６    空間
８    分析カラム
１０    プレヒータ管
１２    移動相供給流路
１４    移動相
１６    送液ポンプ
１８    試料注入部
２０    カラム接続流路
２２    検出流路
２４    検出器
【図１】
0005790583.tif 000003
【図２】
0005790583.tif 000004