(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの熱分析測定装置（１２）、少なくとも１つの赤外分光計（１４）、及び前記熱分析測定装置（１２）の試料加熱用の炉（１８）を備える熱分析装置（１０）において、前記熱分析測定装置（１２）及び前記赤外分光計（１４）は少なくとも１つのリフト−スイベルユニット（１６）によって互いに接続され、前記赤外分光計（１４）は前記熱分析測定装置（１２）の上方に配置され、
前記炉（１８）及び前記赤外分光計（１４）が結合部（２０）によって互いに固定的に結合され、前記結合部（２０）は前記炉（１８）と前記赤外分光計（１４）との間に配置されて加熱することができ、
前記赤外分光計（１４）及び前記炉（１８）は前記リフト−スイベルユニット（１６）によって上昇させ、旋回させることができ、
前記装置（１０）は試料交換機（２４）を備え、前記試料交換機（２４）と、前記赤外分光計（１４）及び前記炉（１８）の結合体とは、前記リフト−スイベルユニット（１６）によって排他的に所定位置（Ｐ）へと旋回させることができる
ことを特徴とする熱分析装置（１０）。
【請求項２】
前記リフト−スイベルユニット（１６）は少なくとも１つのリフト装置（２２）を備えることを特徴とする請求項１に記載の熱分析装置（１０）。
【請求項３】
前記リフト装置（２２）は水圧式、機械式又は電気機械式装置であることを特徴とする請求項２記載の熱分析装置（１０）。
【請求項４】
前記赤外分光計（１４）に加えて、少なくとも１つの他の測定装置が前記熱分析測定装置（１２）の上方に配置され、前記測定装置は前記リフト−スイベルユニット（１６）によって前記熱分析測定装置（１２）に接続されていることを特徴とする請求項１−３のいずれかに記載の熱分析装置（１０）。
【請求項５】
前記熱分析測定装置（１２）は、示差熱分析若しくは示差熱量測定用、又は動的示差熱量測定用、又は熱重量分析（ＴＧ）、又は熱重量分析（ＴＧＡ）用、又は同時熱分析又は熱機械分析用の測定装置であることを特徴とする請求項１−４のいずれかに記載の熱分析装置（１０）。
【請求項６】
前記赤外分光計（１４）はフーリエ変換赤外分光用及び／又は近赤外分光用の測定装置であることを特徴とする請求項１−５のいずれかに記載の熱分析装置（１０）。
【請求項７】
前記リフト−スイベルユニット（１６）は全自動化又は部分自動化されていることを特徴とする請求項１−６のいずれかに記載の熱分析装置（１０）。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
熱分析のための装置を開示する。本装置は少なくとも１つの熱分析測定装置及び少なくとも１つの赤外分光計を備える。
【背景技術】
【０００２】
「熱分析」のための装置及び方法は従来から知られており、現在では特に材料特性の分析のために世界中で確立されている。従って、例えばポリマー、医薬用原料、繊維、金属、セラミック及び他の有機又は無機物質を分析し、特性化することができる。
【０００３】
「熱分析」では、検査すべき試料は、温度制御装置（例えば電気加熱装置）によって、制御された温度変化にさらされ、例えば予め調整可能な「温度プログラム」にさらされる。試料は加熱し、冷却し、また一定の温度に維持することができる。
【０００４】
温度プログラムにできるだけ精密に適合させるには、通常、試料温度を表す検出又は測定信号を試料温度の制御（例えばＰＩＤ制御）に使用できるように、試料温度を連続的に検出し、例えば温度測定センサで測定することが要求される。
【０００５】
更に、試料温度の制御された変化中に、試料の（他の）特性を表す少なくとも１つの（他の）信号が試料温度の経過とともに検出及び記録される。
【０００６】
従って、熱分析は、試料材料の特性の温度関連変化の検査及び特性化（熱的にトリガされた試料の経過を含む）を可能にする。
【０００７】
本明細書で信号の検出（例えば測定）と関連して使用される「連続的に」という語は、準連続、例えば比較的小さい時間間隔で（例えば周期的に）行うことも意味する。
【０００８】
熱分析方法は、（試料温度は別として）どのような他の信号が制御された試料温度の変化中に検出されるかに応じて正確に特定することができる。このような特別の熱分析方法も従来から知られているので、ここでは更なる説明は省略する。以下の方法は、例として示差熱分析（ＤＴＡ）、示差熱量測定（ＤＳＣ）又は動的示差熱量測定（ＤＤＫ）、熱重量分析（ＴＧ）又は熱重量分析（ＴＧＡ）及び熱機械分析（ＴＭＡ）について言及する。
【０００９】
ＴＧ又は「同時熱分析」（ＳＴＡ）、即ちＴＧとＤＳＣ又はＤＤＫの組合せが熱蒸発及び分解効果の特性化に対してしばしば使用される。更なる発展において、試料の質量損失の検出は別にして、試料から開放されるガスの検査も行われる。このガス検査には、フーリエ変換赤外分光計（ＦＴＩＲ）又は質量分光計（ＭＳ、例えば四重極分光計）を利用することができる。
【００１０】
上述の測定装置は概して相当な大きさになる特徴がある。従って、２つ以上の測定装置及び／又は測定方法の組み合わせは空間及び設置が重要な要件になる。それゆえ、本発明の基礎となる問題はコンパクトな測定装置を生成することにあり、赤外分光計を熱分析測定装置に効率的に経済的に接続することにある。
【００１１】
特に、下記の刊行物が従来から知られている。
【００１２】
独国特許出願ＤＥ１００５２５１１Ａ１（特許文献１）は化学反応プロセスを評価する方法及び装置を開示する。この公開発明は化学反応プロセスをモニタするシステム、特に発熱化学反応過程を検出するシステム、及びこのようなシステム又は熱放射感知センサ装置の使用、並びに複数の化学反応混合物を監視する方法に関する。更に、この公開発明は、組み合わせ化学の分野に関し、好ましくは所謂スクリーニング方法にて発熱反応過程を監視し、特に適切な場合に、制御する方法および装置に関する。測定データの検出及び評価はセンサ装置及び関連評価装置によって行われる。しかしながら、必要に応じ、評価はセンサ装置内で部分的に又は完全に行うこともできる。センサ装置又はそのＩＲカメラは検出した熱放射に依存する測定信号を発生し、前記測定信号は評価装置により、特に時間的進行又は順序を考慮に入れて処理される。個々の反応混合物の発熱性又は温度の時間的進行を表す処理された信号は、好ましくは更なる処理又は蓄積のために、例えば標準インタフェースなどを介して表示、印刷及び／又は出力される。
【００１３】
米国特許第４９１４２９７号明細書（特許文献２）は熱重量分析フローセル用のインタフェースユニットを示す。この分析フローセルは細長い管状セル本体及びガス流のためのガラス製の入口及び出口を備える。更に、この装置はＩＲ放射がセル本体に入りそこから出ることができるように、赤外放射に対し透過性の窓素子を備える。更に、ＩＲ放射を反射させるミラー素子も存在する。ミラー素子及び窓素子は、ユニット全体を素早く取り外し再度組み立てることができるようにセル本体に取り付けられる。
【００１４】
別の独国特許出願公開ＤＥ１０００１３８２Ａ１（特許文献３）は、第１の炉パイプの下流側開口部が第２の炉パイプの側面に接続された一体構造を開示している。この特許出願は、光透過性窓を第２の炉パイプの両端の開口部に設け、ガス放出部を第２の炉パイプの側面に少なくとも１つの位置に設けることも開示している。
【００１５】
独国特許出願公開ＤＥ１９９３４４４８Ａ１（特許文献４）は、様々な熱分析を実行する方法を開示しており、この方法では、従来既知の方法に比較して、測定及び評価に１つの測定装置のみを使用し、反応熱を反応熱とは異なる信号タイプと一緒に検出するという事実により測定のための設備経費を大幅に低減している。この発明は、試料を温度プログラムに従って加熱／冷却し、加熱／冷却中に試料温度を測定し記憶し、記憶した値から平均加熱速度（β）を方程式１に従って計算し、試料温度の記憶値と平均加熱速度（β）から方程式２により計算された温度との差を決定している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】独国特許出願公開第１００５２５１１号公報
【特許文献２】米国特許第４９１４２９７号明細書
【特許文献３】独国特許出願公開第１０００１３８２号公報
【特許文献４】独国特許出願公開第１９９３４４４８号公報
【発明の概要】
【００１７】
本発明に係る問題は請求項１に記載された特徴を備える装置によって解決される。他の有利な実施形態は従属請求項に記載された特徴を備える。
【００１８】
熱分析装置を開示する。本装置は、少なくとも１つの熱分析測定装置及び少なくとも１つの赤外分光計を備え、前記赤外分光計は前記熱分析測定装置とともに測定システムを構成する。前記熱分析測定装置及び前記赤外分光計は少なくとも１つのリフト−スイベルユニットを介して接続され、前記赤外分光計は前記熱分析測定装置の上方に配置される。
【００１９】
本熱分析装置は、前記熱分析測定装置内に導入される試料加熱用の炉を備える。前記赤外分光計は結合部を介して前記炉に接続される。この結合部は前記炉と前記赤外分光計との間に配置され、前記炉と前記赤外分光計を互いに固定的に接続する。好ましい実施形態では、前記結合部は前記炉及び前記赤外分光計にねじ継手で接続される。このねじ継手によって、例えば熱分析測定装置を別個に使用するために、赤外分光計から分離することが可能になる。このアプローチは試料のガス状熱分解生成物が高度の汚染を示す場合又は赤外分光計を損傷する恐れがある場合に望ましい。
【００２０】
前記熱分析装置の測定結果を向上させるとともに前記結合部内での凝結を防止するために、前記結合部は加熱される。この点も従来から知られている装置に対する本発明による熱分析装置の利点の一つである。既知の装置の場合には、２メートルまでの長さを有する移送ラインが使用される。これらの移送ラインは加熱に費用かかり、ガスの凝結及び／又は堆積物を発生し得る空間を含むことになる。その後段の赤外分光計の測定結果は凝結及び／又は堆積物により改ざんされる可能性がある。また、センシティブ試料を測定するように通常の移送ラインを置き換えることは本発明による装置の場合の前記結合部の置換よりも大幅に費用がかかる。しかしながら、前記結合部を完全になしで済ませることはできない。前記結合部は前記炉と前記赤外分光計との間のスペーサとしても使用される。前記赤外分光計が前記炉の真上に又は直上に配置される場合、前記赤外分光計は前記炉からの熱い排気により加熱され得る。この加熱は赤外分光計の測定精度に著しい影響を与え得る。更に、赤外分光計の過度の加熱は装置の破壊を招き得る。
【００２１】
前記赤外分光計及び前記炉は前記リフト−スイベルユニットによって上昇及び旋回させることができる。この上昇及び旋回は、前記熱分析測定装置から突出する新しい試料を試料ホルダに置くために必要であり。好ましい実施形態では、本分析装置は試料交換機を備える。この試料交換機は前記リフト−スイベルユニットによって前記赤外分光計の位置へ旋回させることができる。
【００２２】
前記リフト−スイベルユニットは少なくとも１つのリフト装置を備える。このリフト装置は水圧式、機械式又は電気機械式装置とすることができる。前記リフト−スイベルユニットは全自動化又は部分自動化することができる。異なる大きさの測定装置を昇降及び／又は移動させるために、従来技術から多くの可能性が周知であることは当業者に明らかである。従って、上で列記したものは本発明の決定的な限定を示すものではない。
【００２３】
更に、本熱分析装置には、前記赤外分光計に加えて他の測定装置を設け、前記測定装置を前記リフト−スイベルユニットによって前記熱分析測定装置に接続することができる。
【００２４】
前記熱分析測定装置は、示差熱分析又は示差熱量測定用、より詳しくは動的示差熱量測定用、又は熱重量分析（ＴＧ）用、より詳しくは熱重量分析（ＴＧＡ）用、又は同時熱分析又は熱機械分析用の測定装置である。前記赤外分光計はフーリエ変換赤外分光用及び／又は近赤外分光用の測定装置である。
【００２５】
ここでも、複数の測定装置は少なくとも１つのリフト−スイベルユニットによって互いに接続し、移動させることができることは当業者に明らかである。また、温度検出専用の測定装置を前期炉の上方に配置することも考えられる。どの生成物が前記炉内で加熱されるかに応じて、実験室雰囲気から有害ガスを除去するためにフィルタを前記結合部によって前記炉に設けることも考えられる。
【００２６】
本発明による熱分析装置は次のように使用できる。熱分析測定装置の上方に配置された赤外分光計が結合部及び炉と一緒にリフト−スイベルユニットによって上昇される。次に、赤外分光計は熱分析測定装置の試料ホルダの上方の位置から除去される。赤外分光計の除去中に、試料交換機が前記赤外分光計のもとの位置に旋回される。試料交換機からの試料が試料ホルダの上に置かれる。前回測定の試料が試料ホルダにすでに存在する場合には、前試料は新しい試料が置かれる前に除去される。赤外分光計及び炉は次にリフト−スイベルユニットによって熱分析測定装置の真上に戻るまで旋回される。熱分析測定装置と赤外分光計の結合に続いて、試料が炉内で加熱される。試料は４００℃から１８００℃の温度に加熱される。本装置は有機材料からの試料も極めて高い耐温度性を有する試料も検査するために、このような大きな温度範囲が必要とされる。極めて高い耐温度性を有する試料は、例えばセラミック材料とすることができる。加熱の結果として生成物成分の脱ガスが生じ、ガス及び／又はガス状生成物も開放される。開放されたガス及び／又はガス状生成物は結合部を経て赤外分光計に供給される。次いでガス及び／又はが素性生成物の化学的組成が赤外分光計で測定される。
【００２７】
本発明の実施形態の例及びその利点が添付図面を参照して以下に詳細に説明される。図中の個々の構成要素の相対的な寸法比は、いくつかの構成要素は簡略化して示され、他の構成要素はより明瞭にするために他の要素より拡大して示されているので、必ずしも実際の寸法比に対応していない。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明による熱分析装置を示す。
【図２】開いた状態の本発明による熱分解装置を示す。
【図３】本発明による熱分析装置の正面図を示す。
【図４】試料交換機が赤外分光計／炉装置の位置に旋回されている本発明による熱分析装置を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
同じ参照番号が本発明の同じ要素又は同様に作用する要素に対して使用されている。更に、より明瞭にするために、それぞれの図の説明に必要とされる参照番号のみがそれぞれの図に示されている。提示の実施形態は、本発明による熱分析装置がどのように具体化できるかを例示するだけで、決定的な限定を表すものではない。
【００３０】
図１は本発明による熱分析装置１０を示す。熱分析測定装置１２は装置１０の下部領域に配置される。熱分析測定装置１２はリフト−スイベルユニット１６によって赤外分光計１４に接続される。試料を加熱するための炉１８は結合部２０によって赤外分光計１４に固定的に接続される。
【００３１】
図２は開いた状態の本発明による熱分析装置１０を示す。赤外分光計１４はリフト−スイベルユニット１６によって上昇されているため、炉１８は熱分析測定装置１２から分離されている。炉１８及び赤外分光計１４は結合部２０により互いに接続されている。炉１８及び赤外分光計１４の結合体の上昇はリフト−スイベルユニット１６内に位置するリフト装置２２によって行われる。当業者に明らかなように、このようなリフト装置２２は様々に具体化し得る。例えば、リフト装置２２は水圧式、機械式又は電気−機械式リフト装置とすることができる。試料ホルダ２６は炉１８の持ち上げにより開放されるため、新しい試料を装置１０に導入することができる。
【００３２】
図３は本発明による熱分析装置１０の正面図を示す。熱分析装置１０は熱分析測定装置１２及び赤外分光計１４を備え、両装置はリフトースイベルユニット１６によって互いに接続されている。炉１８及び結合部２０はリフトースイベルユニット１６の前方に示されている。更に、試料交換機２４は炉１８のすぐ傍に熱分析測定装置１２の上側に配置される。
【００３３】
図４は本発明による分析装置１０を示し、ここでは試料交換機２４が赤外分光計１４及び炉１８の結合体の位置Ｐに旋回される。図４において、赤外分光計１４、結合部２０及び炉１８の結合体がリフト−スイベルユニット１６によって炉１８の位置Ｐから移動され、試料交換機２４がこの位置Ｐに移動されているため、新しい試料をサンプルキャリア（図示せず）に置くことができる。赤外分光計１４並びに炉１８及び結合部２０はリフト装置２２によって熱分析測定装置１２から離される。
【００３４】
本発明を好ましい実施形態について説明した。しかしながら、当業者であれば、以下の特許請求の範囲の保護範囲から逸脱することなく多くの変更及び変形を想到しうる。
【符号の説明】
【００３５】
１０  熱分析装置
１２  熱分析測定装置
１４  赤外分光計
１６  リフト−スイベルユニット
１８  炉
２０  結合部
２２  リフト装置
２４  試料交換機
２６  試料キャリア
Ｐ    熱分析測定装置上の炉の位置
【図１】
0005710695.tif 000002
【図２】
0005710695.tif 000003
【図３】
0005710695.tif 000004
【図４】
0005710695.tif 000005