(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層は、２〜１５μｍの平均層厚およびα型の結晶構造を有するＺｒ含有α型Ａｌ２Ｏ３層（但し、原子比で、Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ＋Ｏ）の比の値は０．０００１〜０．００３）、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層が形成された表面被覆切削工具であって、（ｃ）上記下部層の最表面層が、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚を有するＴｉ炭窒化物層からなり、該Ｔｉ炭窒化物層と上部層との界面から、該Ｔｉ炭窒化物層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、かつ、該深さ領域に含有される平均酸素含有量は、該深さ領域に含有されるＴｉ，Ｃ，Ｎ，Ｏの合計含有量の０．５〜３原子％であり、
（ｄ）上記上部層について、走査型電子顕微鏡および電子線後方散乱回折装置を用いて、その表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射することにより、結晶粒を特定し、上記Ｚｒ含有α型Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒径分布を測定した場合、粒径が０．３〜０．７μｍの範囲と粒径が１．５〜３．０μｍの範囲の２箇所に、粒径分布のピークが形成されることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
上記上部層について、走査型電子顕微鏡および電子線後方散乱回折装置を用いて、その表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、結晶粒を特定し、上記Ｚｒ含有α型Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒径を測定するとともに、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛０００１｝面の法線がなす傾斜角および｛１１−２０｝面の法線がなす傾斜角を測定した場合、粒径が１μｍ以上の結晶粒では、工具基体の表面の法線に対して、｛０００１｝面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、面積割合全体の７０面積％以上を占め、また、粒径が１μｍ未満の結晶粒では、工具基体の表面の法線に対して、｛１１−２０｝面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、面積割合全体の７０面積％以上を占めることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高速かつ切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する断続切削条件で行った場合でも、硬質被覆層がすぐれた付着強度を示すと同時にすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層（以下、Ａｌ２Ｏ３層で示す。）あるいは、α型の結晶構造を有し、微量のＺｒを含有させたＺｒ含有酸化アルミニウム層（以下、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層で示す）、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が知られている。
【０００３】
しかし、上記従来の被覆工具は、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削では優れた耐摩耗性を発揮するが、これを、高速断続切削に用いた場合には、被覆層のチッピングが発生しやすく、工具寿命が短命になるという問題点があった。
そこで、被覆層の耐チッピング性、耐剥離性、耐摩耗性等を改善するために、硬質被覆層に種々の改良を加えた被覆工具が提案されている。
例えば、特許文献1に示すように、工具基体にα型酸化アルミニウム層、その直上にジルコニウム含有酸化アルミニウム層を被覆した被覆工具において、ジルコニウム含有酸化アルミニウム層はα型酸化アルミニウムと酸化ジルコニウムを含有し、α型酸化アルミニウム層と該ジルコニウム含有酸化アルミニウム層はα型酸化アルミニウムの結晶粒子が連続し、かつ、ジルコニウム含有酸化アルミニウム層のα型酸化アルミニウムの結晶粒子は膜厚方向に縦長に成長しており、さらに、酸化ジルコニウムはα型酸化アルミニウムの結晶粒子間を埋めるように形成することによって、靭性と耐チッピング性を改善した被覆工具が提案されている。
また、例えば、特許文献２に示すように、工具基体の表面に、下部層としてのＴｉ化合物層、上部層としてのＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３を蒸着形成した被覆工具において、該Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３は、平板多角形状かつたて長形状の結晶粒組織構造を有し、さらに、上部層の結晶粒の内、面積比率で６０％以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上のΣ３で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断する上部層として形成することによって、高速重切削加工における耐摩耗性を改善した被覆工具が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−４５７２９号公報
【特許文献２】特開２００９−１７２７４８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化すると共に、切刃に高負荷が作用する傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はないが、特にこれを高熱発生を伴い、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削条件で用いた場合には、硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層からなる下部層とＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３からなる上部層の密着強度が不十分となり、上部層と下部層間での剥離、チッピング等の異常損傷の発生により、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３からなる上部層の密着性を改善し、もって、剥離、チッピング等の異常損傷の発生を防止するとともに、工具寿命の長寿命化を図るべく鋭意研究を行った結果、
Ｔｉ化合物層からなる下部層とＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３からなる上部層とを被覆形成した被覆工具において、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３の粒径分布を制御するとともに、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒径に応じて配向性を制御することで、上部層と下部層の密着性を向上させ得るとともに、上部層全体の高温硬さと高温強度を維持することができるため、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、上部層と下部層間での剥離、チッピング等の異常損傷の発生を抑制し得るとともに、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する被覆工具を得られることを見出したのである。
【０００７】
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層は、２〜１５μｍの平均層厚およびα型の結晶構造を有するＺｒ含有α型Ａｌ２Ｏ３層（但し、原子比で、Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ＋Ｏ）の比の値は０．０００１〜０．００３）、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層が形成された表面被覆切削工具であって、
（ｃ）上記下部層の最表面層が、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚を有するＴｉ炭窒化物層からなり、該Ｔｉ炭窒化物層と上部層との界面から、該Ｔｉ炭窒化物層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、かつ、該深さ領域に含有される平均酸素含有量は、該深さ領域に含有されるＴｉ，Ｃ，Ｎ，Ｏの合計含有量の０．５〜３原子％であり、
（ｄ）上記上部層について、走査型電子顕微鏡および電子線後方散乱回折装置を用いて、その表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射することにより、結晶粒を特定し、上記Ｚｒ含有α型Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒径分布を測定した場合、粒径が０．３〜０．７μｍの範囲と粒径が１．５〜３．０μｍの範囲の２箇所に、粒径分布のピークが形成されることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）  上記上部層について、走査型電子顕微鏡および電子線後方散乱回折装置を用いて、その表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、結晶粒を特定し、上記Ｚｒ含有α型Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒径を測定するとともに、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛０００１｝面の法線がなす傾斜角および｛１１−２０｝面の法線がなす傾斜角を測定した場合、粒径が１μｍ以上の結晶粒では、工具基体の表面の法線に対して、｛０００１｝面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、面積割合全体の７０面積％以上を占め、また、粒径が１μｍ未満の結晶粒では、工具基体の表面の法線に対して、｛１１−２０｝面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、面積割合全体の７０面積％以上を占めることを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【０００８】
以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について詳細に説明する。
（ａ）Ｔｉ化合物層（下部層）：
Ｔｉ化合物層（例えば、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層）は、基本的には、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層のいずれにも密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性を維持する作用を有するが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
【０００９】
（ｂ）下部層の最表面層：
この発明における下部層の最表面層は、例えば、以下のようにして形成する。
即ち、まず、通常の化学蒸着装置を使用して、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなる種々のＴｉ化合物層を蒸着形成（なお、ＴｉＣＮ層のみを蒸着形成することも勿論可能である）した後、同じく通常の化学蒸着装置を使用して、
反応ガス組成（容量％）：ＴｉＣｌ４  ２．５〜１０％、ＣＨ３ＣＮ  ０．５〜１．０％、Ｎ２  ４０〜６０％、残部Ｈ２、
反応雰囲気温度：８００〜９００℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、  
の条件で化学蒸着して、下部層の最表面層として、例えば、酸素を含有するＴｉＣＮ（以下、酸素含有ＴｉＣＮという）層を形成する。
この際、所定層厚を得るに必要とされる蒸着時間終了前の５分〜３０分の間は、全反応ガス量に対して１〜５容量％となるようにＣＯガスを添加して化学蒸着を行うことにより、層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域にのみ０．５〜３原子％の酸素を含有する酸素含有ＴｉＣＮ層を蒸着形成する。
【００１０】
酸素含有ＴｉＣＮ層からなる上記下部層の最表面層は、例えば、その上に、好ましいＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒を形成するためには（後記（ｃ）参照）、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚として形成するとともに、さらに、該酸素含有ＴｉＣＮ層と上部層との界面から、該酸素含有ＴｉＣＮ層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域にのみ、０．５〜３原子％の酸素を含有させ、５００ｎｍを超える深さ領域には酸素を含有させていない酸素含有ＴｉＣＮ層で構成することが望ましい。
ここで、酸素含有ＴｉＣＮ層の５００ｎｍまでの深さ領域における平均酸素含有量を上記のように限定したのは、膜の深さ方向に５００ｎｍより深い領域において酸素が含有されていると、上部層のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒径分布と配向性を所望のものとできなくなるためである。
また、深さ領域５００ｎｍまでの平均酸素含有量が０．５原子％未満では、上部層と下部層ＴｉＣＮの付着強度の向上を望むことはできず、一方、該深さ領域における平均酸素含有量が３原子％を超えると、粒径が０．３〜０．７μｍといった粒径のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒を得ることができず、また、粒径が１μｍ以上の結晶粒では、工具基体の表面の法線に対して、｛０００１｝面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、全体の７０面積％未満になり、上部層の高温強度が低下する。
ここで、平均酸素含有量は、下部層の最表面層を構成する上記ＴｉＣＮ層と上部層との界面から、該ＴｉＣＮ層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域におけるチタン（Ｔｉ），炭素（Ｃ），窒素（Ｎ）及び酸素（Ｏ）の合計含有量に占める酸素（Ｏ）含有量を原子％（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）で表したものをいう。
【００１１】
（ｃ）上部層のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒：
上記（ｂ）で蒸着した０．５〜３原子％の酸素を含有する酸素含有ＴｉＣＮ層の表面に、例えば、
反応ガス組成（容量％）：ＣＯ  ５〜１０％、ＣＯ２  ５〜１０％、残部Ｈ２、
雰囲気温度：９００〜９６０℃、
雰囲気圧力：３〜１０ｋＰａ、
時間：２〜５ｍｉｎ、
という条件で、ＣＯとＣＯ２混合ガスによる酸化処理を行うことによって、α-Ａｌ２Ｏ３核生成に必要なＡｌ化合物の核をＴｉ化合物層最表面に均一分散させることで、Ａｌ２Ｏ３核生成前の工程において、Ｔｉ化合物層最表面にα-Ａｌ２Ｏ３核を均一分散させることができる。
ついで、例えば、
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３  １〜３％、ＣＯ２  １〜５％、ＺｒＣｌ４  ０．１〜１．０％、残部Ｈ２、
反応雰囲気温度：９００〜９６０℃、
反応雰囲気圧力：３〜１０ｋＰａ、
時間：５〜３０ｍｉｎ、
の条件でＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３を蒸着し、
ついで、
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３  １〜３％、ＺｒＣｌ４  ０．１〜１．０％、ＣＯ２  １〜３％、ＨＣｌ  １〜５％、Ｈ２Ｓ  ０．１〜０．５％、残部Ｈ２、
反応雰囲気温度：８６０〜９６０℃、
反応雰囲気圧力：３〜１０ｋＰａ、
時間：（目標とする上部層層厚になるまで）
という条件で蒸着することにより、本発明の上部層が蒸着される。
【００１２】
上記で成膜した本発明のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層は、走査型電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて、その表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射することにより、結晶粒を特定し、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒径分布を測定した場合、粒径が０．３〜０．７μｍの範囲と粒径が１．５〜３．０μｍの範囲の２箇所に、粒径分布のピーク高さが形成される。
しかも、この上部層は、膜厚方向に成長した縦長柱状組織を有するとともに、走査型電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて、その表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒径を測定するとともに、工具基体の表面の法線に対して、個々の結晶粒を特定し、前記結晶粒の結晶面である｛０００１｝面の法線がなす傾斜角および｛１１−２０｝面の法線がなす傾斜角を測定した場合に、粒径が１μｍ以上の結晶粒では、工具基体の表面の法線に対して、｛０００１｝面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、面積割合全体の７０面積％以上を占め、また、粒径が１μｍ未満の結晶粒では、工具基体の表面の法線に対して、｛１１−２０｝面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、面積割合全体の７０面積％以上を占める。
【００１３】
上記（ｃ）のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層は、その構成成分であるＡｌが、該層の高温硬さおよび耐熱性を向上させ、また、層中に微量（ＡｌとＯとの合量に占める割合で、Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ＋Ｏ）が０．０００１〜０．００３（但し、原子比））含有されたＺｒ成分が、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層自身の結晶粒界強度・高温強度を向上させる。
しかし、Ｚｒ成分の含有割合が０．０００１未満では、上記作用を期待することはできず、一方、Ｚｒ成分の含有割合が０．００３を超えた場合には、層中にジルコニウム酸化物粒子が析出することによって粒界強度が低下するため、Ａｌ成分とＯ成分との合量に占めるＺｒ成分の含有割合（Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ＋Ｏ）の比の値）は０．０００１〜０．００３（但し、原子比）と定めた。
【００１４】
上記（ｃ）のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒は、層厚方向に縦長柱状組織として成長するが、上部層の表面（断面を含む）でＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒径分布は異なっている。
Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒径は、主として、下部層のＴｉ化合物表面の粒径や上部層のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３の反応条件によって影響されるが、例えば、Ｔｉ化合物表面の粒径が微粒である場合には、下部層直上のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒径は小さくなり、一方、Ｔｉ化合物表面の粒径が粗粒である場合には、下部層直上のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒径は大きくなる。
本発明では、上部層のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層に、粒径が０．３〜０．７μｍ（第一ピーク）の範囲と粒径が１．５〜３．０μｍ（第二ピーク）の範囲の２箇所に、粒径分布のピーク高さが形成される粒径分布を形成するが、その理由は次のとおりである。
上部層のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層内で、２箇所に粒径分布のピーク高さが形成される粒径分布を持つことで、層内の結晶粒間の結合力が向上し、耐チッピング性が向上する。
一方、第一ピークの粒径値の下限が０．３μｍ未満となると、粒径が微粒になり、下部層直上Ｔｉ化合物表面の凹凸に対する充填性が悪くなるため、上部層Ａｌ２Ｏ３結晶粒との付着強度が弱くなる。
第一ピークの粒径値の上限が０．７μｍを超えると、相対的に上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒のサイズが大きくなり、上部層のＡｌ２Ｏ３形成時にポアが形成されやすくなり、そのため上部層の硬さ、強度が低下するともに、上部層と中間層との付着強度が低下する。また、併せて第二ピークの粒径値の下限が１．５μｍ未満となることで、２箇所に粒径分布のピークが形成されるような粒径分布が得られなくなり、その結果、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層内の結晶粒間の結合力が弱くなり、耐チッピング性が低下する。
また、第二ピークの粒径値の上限が３．０μｍを超えると、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒が粗粒化し、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層の耐チッピング性が低下してしまう。
【００１５】
また、本発明では、前記した成膜条件で、前記した粒径分布の上部層を形成すると、粒径が１μｍ以上の結晶粒では、工具基体の表面の法線に対して、｛０００１｝面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、全体の７０面積％以上を占め、また、粒径が１μｍ未満の結晶粒では、工具基体の表面の法線に対して、｛１１−２０｝面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、面積割合全体の７０面積％以上を占める配向組織を有する上部層が形成される。
そして、粒径が１μｍ以上の結晶粒において、｛０００１｝面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の面積割合が面積割合全体の７０面積％以上を占めることによって、上部層Ａｌ２Ｏ３の高温硬さ、高温強度が維持され、良好な耐摩耗性を有する。また、粒径が１μｍ未満の結晶粒において、｛１１−２０｝面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の面積割合が面積割合全体の７０面積％以上を占めることによって、下部層と上部層の付着強度が高まり耐チッピング性が向上する。
【００１６】
本発明では、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒からなる上部層全体の平均層厚が、２μｍ未満であると長期の使用にわたってすぐれた高温強度および高温硬さを発揮することができず、一方、１５μｍを越えると、チッピングが発生し易くなることから、上部層の平均層厚は２〜１５μｍと定めた。
【発明の効果】
【００１７】
この発明の被覆工具は、硬質被覆層の下部層最表面に、酸素含有ＴｉＣＮ層を形成し、上部層のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒の所定の粒径分布を形成せしめ、また、所定の結晶配向組織を形成せしめることにより、上部層と下部層の付着強度を高めることができるとともに、上部層の高温硬さ、高温強度を維持することができるので、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を高速で、かつ切れ刃に対して断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削条件で行っても、すぐれた高温強度と高温硬さを示し、硬質被覆層のチッピング、剥離の発生もなく、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明被覆工具１の上部層について、横軸をＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒の大きさの対数をとった値を、縦軸に横軸を等間隔に分割する目盛りの区間の範囲内に含まれるＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒の数をとったときの、粒径分布グラフの一例を示す。  また、粒径ピーク位置は、局所的な最大値を示す棒グラフの前後合わせて３本の粒子数対粒径の関係を用いて、２次関数にフィッティングし、その２次関数のピークを示す位置を、粒径ピーク位置として求めた。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００２０】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｅをそれぞれ製造した。
【００２１】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2 Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分に幅：０．１ｍｍ、角度：２０度のチャンファーホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１６０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｅを形成した。
【００２２】
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、
（ａ）まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表６に示される目標層厚のＴｉ化合物層を蒸着形成した。
（ｂ）表４に示される条件にて、下部層の最表面層としての酸素含有ＴｉＣＮ層（即ち、該層の表面から５００ｎｍまでの深さ領域にのみ、０．５〜３原子％（Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）の酸素が含有される）を表６に示される目標層厚で形成し、
（ｃ）ついで、表５に示される条件にて、上部層のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３を表６に示される目標層厚で形成することにより、
本発明被覆工具１〜１０をそれぞれ製造した。
【００２３】
また、比較の目的で、上記本発明被覆工具１，２，６，７の上記工程（ｂ）を行わずに、その他は本発明被覆工具１，２，６，７と同一の条件で成膜することにより、表７に示す比較被覆工具１，２，６，７を製造した。
さらに、比較のため、上記本発明被覆工具３〜５，８〜１０の上記工程（ｂ）から外れた条件（表４で、本発明外として示す）で酸素を含有させ，また、同じく（ｃ）から外れた条件（表５で、本発明外として示す）でＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層を形成し、その他は本発明被覆工具３〜５，８〜１０と同一の条件で成膜することにより、表７に示す比較被覆工具３〜５，８〜１０を製造した。
【００２４】
ついで、上記の本発明被覆工具１〜１０と比較被覆工具１〜１０については、下部層の最表面層を構成するＴｉＣＮ層について、該ＴｉＣＮ層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域における平均酸素含有量（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）、さらに、５００ｎｍを超える深さ領域における平均酸素含有量（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）を、オージェ電子分光分析器を用い、被覆工具の断面研磨面に下部層Ｔｉ炭窒化物層の最表面からＴｉ炭化物層の膜厚相当の距離の範囲に直径１０ｎｍの電子線を照射させていき、Ｔｉ,Ｃ,Ｎ,Ｏのオージェピークの強度を測定し、それらのピーク強度の総和からＯのオージェピークの割合から原子％で算出した。
表６，７にこれらの値を示す。
【００２５】
また、上記の本発明被覆工具１〜１０と比較被覆工具１〜１０について、上部層のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒径を、走査型電子顕微鏡および電子線後方散乱回折装置を用いて測定し、粒径分布グラフを作成することにより粒径分布のピーク位置を求めた。
より具体的には、以下のとおりである。
上部層の表面のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒について、走査型電子顕微鏡および電子線後方散乱回折装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、観察倍率５，０００倍で、縦横２０μｍの範囲内での任意の線分中に含まれる粒子の粒径を測定することにより、粒径分布グラフを作成し、このグラフから、粒径分布のピーク位置を求めた。この際、棒グラフの１区間の下端の粒径をｒ１、上端の粒径をｒ２として、ｒ２／ｒ１＝１．１５となるようにして、測定範囲内での粒子数を算出した。つまり、粒径が１５％ずつ増加するように範囲を定めて、対数で等間隔になるように定めた。
表６，７にこれらの値を示す。なお、比較被覆工具１〜１０について、２箇所に粒径分布のピークが形成されなかったものについては、１箇所のピーク位置のみを第一ピークの欄に示している。
図１に、本発明被覆工具１の上部層のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３について測定・作成した粒径分布グラフの一例を示す。
【００２６】
つぎに、本発明被覆工具１〜１０、比較被覆工具１〜１０の硬質被覆層の上部層における、粒径１μｍ以上の結晶粒についての｛０００１｝配向Ｚｒ含有α型Ａｌ２Ｏ３結晶粒の面積割合および粒径１μｍ未満の結晶粒についての｛１１−２０｝配向Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒の面積割合を、走査型電子顕微鏡および電子線後方散乱回折装置を用い、前記と同様、その表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、粒径を測定するとともに該粒径に応じて、工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛０００１｝および｛１１−２０｝面の法線がなす傾斜角を測定し、それぞれの傾斜角が０〜１０度である結晶粒｛０００１｝または｛１１−２０｝配向Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒）の面積割合を測定することによって求めた。
表６，７にこれらの値を示す。
【００２７】
また、本発明被覆工具１〜１０、比較被覆工具１〜１０の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて観察倍率２，０００倍にて観察（縦断面測定）を行い、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
また、上部層Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒中のＺｒ含有割合については、二次イオン質量分析装置を用いて、鏡面研磨加工した表面を測定し、観察倍率１０，０００倍での異なる視野５点の平均値を実測値とした。
【００２８】
【表１】
0005831707.tif 000002
【００２９】
【表２】
0005831707.tif 000003
【００３０】
【表３】
0005831707.tif 000004
【００３１】
【表４】
0005831707.tif 000005
【００３２】
【表５】
0005831707.tif 000006
【００３３】
【表６】
0005831707.tif 000007
【００３４】
【表７】
0005831707.tif 000008
【００３５】
つぎに、上記の本発明被覆工具１〜１０、比較被覆工具１〜１０の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３０Ｃの長さ方向等間隔８本縦溝入り、
切削速度：  ４００  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  １．５  ｍｍ、
送り：      ０．３  ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：  ５  分、
の条件（切削条件Ａという）での炭素鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２５０  ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の長さ方向等間隔８本縦溝入り、
切削速度：  ３６０  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  １．５  ｍｍ、
送り：      ０．３  ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：  ５  分、
の条件（切削条件Ｂという）でのクロムモリブデン合金鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２００  ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の長さ方向等間隔８本縦溝入り、
切削速度：  ３５０  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  ２．０  ｍｍ、
送り：      ０．３  ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：  ５  分、
の条件（切削条件Ｃという）でのダクタイル鋳鉄の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２５０  ｍ／ｍｉｎ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表８にこの測定結果を示した。
【００３６】
【表８】
0005831707.tif 000009
【００３７】
表６〜８に示される結果から、本発明被覆工具１〜１０は、いずれも、下部層の最表面に酸素含有ＴｉＣＮ結晶粒を形成し、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３からなる上部層に所定の粒径分布を形成せしめ、また、所定の結晶配向組織を形成せしめることにより、上部層と下部層の付着強度を高めることができるとともに、上部層の高温硬さ、高温強度を維持することができるので、すぐれた高温強度と高温硬さを示し、硬質被覆層のチッピング、剥離の発生もなく、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。
しかるに、比較被覆工具１〜１０では、高速断続切削加工においては、硬質被覆層のチッピング発生、剥離発生により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
上述のように、この発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、高熱発生を伴い、かつ、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削という厳しい切削条件下でも、硬質被覆層のチッピング、剥離が発生することはなく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
0005831707.tif 000010