(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
連続電気錫メッキラインにおける溶解槽に金属錫を充填して、前記溶解槽から供給すべき錫イオンの量に応じて、酸素吹込み量を調整する錫充填装置における錫充填方法において、
予め、前記溶解槽への酸素吹き込み量と吹き込んだ酸素を消費できる錫量との相関を求める工程１と、
予め、前記溶解槽に充填された充填層の上下差圧と溶解槽内の錫量との相関を求める工程２とを有し、
前記溶解槽への酸素吹き込み量を計測し、該酸素吹き込み量と前記工程１で求めた相関から最小錫量Ｓｎminを算出し、
前記溶解槽に許容される錫量または溶解槽の外部に漏れない錫量を最大錫量Ｓｎmaxとし、
前記溶解槽に充填された充填層の上下差圧を測定し、該差圧値と前記工程２で求めた相関から前記溶解槽内の錫量を求め、該錫量が常時、最小錫量Ｓｎmin以上、最大錫量Ｓｎmax以下となるように、前記溶解槽に金属錫を充填することを特徴とする錫充填方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、連続電気錫メッキラインにおける溶解槽に金属錫を充填する錫充填方法に関する。具体的には、例えば金属板に連続的に錫メッキを行う電気メッキラインにおいて、金属錫を溶解させ錫イオンを供給する際のスラッジ発生を減少させる錫充填方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属板に連続的に錫メッキを行う電気メッキラインにおいて、金属錫を溶解させ錫イオンを供給する際に発生するスラッジはメッキに寄与しないため原料原単位が悪化することとなる。これを解決するために、消費錫イオンに応じた錫イオンを供給するため、金属錫溶解槽に設けた圧力検出端にて槽内の圧力を検出することにより求めた圧力損失から残存金属錫粒子量を算出し、その値を使用して溶解槽へ送給するめっき液量と吹込み酸素量を制御する方法が開示されている。（特開平１０−２１９４９９号公報：下記特許文献１）。
【０００３】
しかし特許文献１は、金属錫粒子と電気錫めっき液との固液流動層中に酸素を吹き込んで吹込み酸素量を制御している。また、特許文献1では、めっき液は、金属錫溶解槽内の残存金属錫粒子量に応じて金属錫溶解槽内に供給されるため金属錫粒子とめっき液の固液流動層中に吹き込む酸素吹込み量を調整しても吹き込む酸素量がめっき液の溶解に最適な量かどうかわからない。また、酸素の吹込み量については、錫のラインスピードや金属板へのめっき量等の条件により溶解速度が設定され、この溶解速度に基づいて設定されるため、酸素量を制御することは困難である。また、酸素量に応じめっき流量を増加させて、溶存酸素量を減少するとポンプ能力を増大させる必要があり、流量を一定以上大きくすると溶解槽内の金属錫の流動が激しくなり、溶解槽外に金属錫が流出するという問題点があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１０−２１９４９９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、前述のような従来技術の問題点を解決し、操業上要求される酸素吹込み量つまり溶存酸素濃度に対して充分な金属錫を常時溶解槽内に確保できるうえ、操業中の金属錫量減少に対して、溶解槽サイズを増大させることなく溶解槽内の金属錫量を充分量以上に保つことができる錫充填方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
そこで、本発明者等は、錫の充填方法について鋭意検討の結果なされたものであり、その要旨とするところは、特許請求の範囲に記載の通りの下記内容である。
（１）連続電気錫メッキラインにおける溶解槽に金属錫を充填して、前記溶解槽から供給すべき錫イオンの量に応じて、酸素吹込み量を調整する錫充填装置における錫充填方法において、
予め、前記溶解槽への酸素吹き込み量と吹き込んだ酸素を消費できる錫量との相関を求める工程１と、
予め、前記溶解槽に充填された充填層の上下差圧と溶解槽内の錫量との相関を求める工程２とを有し、
前記溶解槽への酸素吹き込み量を計測し、該酸素吹き込み量と前記工程１で求めた相関から最小錫量Ｓｎminを算出し、
前記溶解槽に許容される錫量または溶解槽の外部に漏れない錫量を最大錫量Ｓｎmaxとし、
前記溶解槽に充填された充填層の上下差圧を測定し、該差圧値と前記工程２で求めた相関から前記溶解槽内の錫量を求め、該錫量が常時、最小錫量Ｓｎmin以上、最大錫量Ｓｎmax以下となるように、前記溶解槽に金属錫を充填することを特徴とする錫充填方法。
【０００７】
＜作用＞
本発明によれば、予め設定されたデータから最小錫量Ｓｎminを算出する。
これは、現状吹き込まれている酸素量と予め設定されたデータを用いて、この酸素量で溶解できる最小錫量Ｓｎminを算出する。一方、溶解槽に設けた圧力計により溶解槽内充填層上下の差圧を測定し、この差圧により溶解槽内の錫の充填量を把握する。そして、溶解槽に設定された溶解槽が許容できる錫量Ｓｎmaxと比較して、現状差圧にて測定した錫量ＳｎaがＳｎminでなければＳｎminになってからＳｎmaxになるまで金属錫の充填を行う錫充填量制御手段を有することにより、操業上要求される酸素吹込み量つまり溶存酸素濃度に対して充分な金属錫を常時溶解槽内に確保できるうえ、操業中の金属錫量減少に対して、溶解槽サイズを増大させることなく溶解槽内の金属錫量を充分量以上に保つことができる。
【０００８】
また、予め設定されたデータから最小錫量Ｓｎminを算出する。これは、現状吹き込まれている酸素量と予め設定されたデータを用いて、この酸素量で溶解できる最小錫量Ｓｎminを算出する。一方、溶解槽に設けた圧力形により溶解槽内充填層上下の差圧を測定し、この差圧により溶解槽内の錫の充填量を把握する。そして、溶解槽に設定された溶解槽が許容できる錫量Ｓｎmaxと比較して、現状差圧にて測定した錫量ＳｎaがＳｎminでも、Ｓｎmaxでもない場合、その量からＳｎmaxになるまで金属錫の充填を行うことにより、操業上要求される酸素吹込み量つまり溶存酸素濃度に対して充分な金属錫を常時溶解槽内に確保できるうえ、操業中の金属錫量減少に対して、溶解槽サイズを増大させることなく溶解槽内の金属錫量を充分量以上に保つことができる。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、操業上要求される酸素吹込み量つまり溶存酸素濃度に対して充分な金属錫を常時溶解槽内に確保できるうえ、操業中の金属錫量減少に対して、溶解槽サイズを増大させることなく溶解槽内の金属錫量を充分量以上に保つことができる錫充填方法を提供することができ、具体的には下記のような産業上有用な著しい効果を奏する。
【００１０】
１）酸素吹込み量に対して充分な金属錫量を溶解槽内に常時確保することで常時スラッジ発生の少ない状態で操業が実現できる。
２）操業中の金属錫量の減少に対して溶解槽サイズを必要以上に大きくすることなく、溶存酸素量を減らすことができ、スラッジが減少する。
３）手動では困難な間隔にて錫粒投入が実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の錫充填装置の実施形態を例示する図である。
【図２】本発明の錫充填方法の実施形態を例示する図である。
【図３】充填層内差圧と錫量の関係を示すグラフである。
【図４】吹き込まれる酸素量と溶解される錫量との関係を示すグラフである。
【図５】本発明の錫充填方法における錫量の変化を例示する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
不溶性陽極9を用いた連続錫メッキラインにおいては、陽極からの錫の溶出が無いため、他の方法で錫イオンを連続的に供給する必要がある。その供給方法として、図１に示すように、ホッパー２-1から供給された金属錫（通常は粒状の金属錫）を充填した溶解槽１の中に酸素を溶存しためっき液を供給することで錫を溶解槽1内で溶解して、イオン化し、この錫イオンを電気めっき槽7内に供給して、電気めっき槽7内に配置されて不溶性電極9により帯電させてストリップ８にめっきする方法が取られている。金属錫は、溶解槽１にて溶解された後、メッキ液循環槽4に送られ、めっき槽供給ポンプ5により、電気めっき槽7に送られて、不溶性陽極9によりストリップ８の表面にめっきされる。
【００１３】
図１に示すような、この時溶解槽１内で起こる反応は酸性のめっき液を用いた場合下記（a）式のようになる。
Sn + 1/2O2 + H+ →Sn2+ + H2O  ・・・（a）
【００１４】
しかし、この方法では過剰に酸素が供給された場合、錫イオンSn2+が酸化され、酸化錫（SnO2）が多く生成するという問題が有る。酸化錫（SnO2）は不溶性であり、スラッジとして沈殿しめっきには寄与しない。そのため、スラッジが増加すると原料原単位が悪化することとなる。
本発明者等は。このスラッジの発生量に影響を及ぼす要因について検討した結果、下記のように大きく二つ上げられることを見出し、本発明を完成させた。
【００１５】
１）めっき液中の溶存酸素量
めっき液中の溶存酸素量が多いと錫イオンSn2+の酸化がより起こりやすくなるため、溶存酸素濃度を下げることでスラッジの発生を抑制できる。
２）溶解槽内の金属錫量
溶解槽１内の金属錫が溶存酸素量に対して小量である場合、めっき液中の酸素が金属錫と反応しきれず、金属錫溶解に寄与しない溶存酸素が増えることとなり、スラッジが増加する。そのためめっき液中の酸素濃度に対して充分な金属錫が存在すればスラッジの発生を抑制できる。
【００１６】
即ち、１）、２）より溶存酸素濃度つまり酸素の吹込み量に対して常に充分な金属錫が溶解槽１内に存在すればスラッジの発生を抑制できることを見出した。
しかし、１）に関して、酸素吹込み量は操業条件より定められる錫溶解速度（めっき量やラインスピードに依存）で設定されるため、常に小流量にて吹込みを行うのは困難である。
【００１７】
２）については、錫は酸素吹込みによる溶解で減少するため、作業者が定期的錫の補給しているのが現状であり、作業者が溶解槽内錫を常に監視して充分量保つのは困難であり、（図5点線参照）また、変化分を見越した錫を事前充填するためには溶解槽サイズが増大することとなる。
【００１８】
そこで、本発明の連続電気錫めっきラインにおける溶解槽１に金属錫を充填する錫充  填装置は、連続電気錫メッキラインにおける溶解槽に金属錫を充填して、前記溶解槽1  から供給すべき錫イオンの量に応じて、酸素吹込み量を調整する錫充填装置において、  予め設定されたデータから最小錫量Ｓｎminを算出する最小錫量算定手段と、前記溶解槽1に許容できる錫量を最大錫量Ｓｎmaxとし、前記溶解槽1に充填された充填層の上下差圧を測定する差圧測定手段と、該差圧側定手段により測定された差圧に基づいて算出された錫量ＳｎaがＳｎminでなければＳｎminになってから前記錫量Ｓｎmaxになるまで金属錫の充填を行う錫充填量制御手段とを有することを特徴とする。
【００１９】
そこで、本発明の連続電気錫めっきラインにおける溶解槽１に金属錫を充填する錫充填装置は、連続電気錫メッキラインにおける溶解槽に金属錫を充填して、前記溶解槽1から供給すべき錫イオンの量に応じて、酸素吹込み量を調整する錫充填装置において、予め設定されたデータから最小錫量Ｓｎminを算出する最小錫量算定手段と、前記溶解槽1に許容できる錫量を最大錫量Ｓｎmaxとし、前記溶解槽1に充填された充填層の上下差圧を測定する差圧測定手段と、該差圧側定手段により測定された差圧に基づいて算出された錫量ＳｎaがＳｎmaxでなければ、その量から前記錫量Ｓｎmaxになるまで金属錫の充填を行う錫充填量制御手段とを有することを特徴とする。
【００２０】
錫量がＳｎminの時に充填を開始しＳｎmaxになるまで金属錫の充填を行う錫充填量制御手段10を有することにより、操業上要求される酸素吹込み量つまり溶存酸素濃度に対して充分な金属錫を常時溶解槽１内に確保できるうえ、操業中の金属錫量減少に対して、溶解槽サイズを増大させることなく溶解槽１内の金属錫量を充分量以上に保つことができる錫充填装置を提供することができる。また、錫溶解槽１に、錫充填部入側と錫充填部出側の差圧を検知する差圧計3を取り付けることにより、遠隔操作により正確に溶解槽１内の金属錫の充填量を測定することができる。
【００２１】
図２は、本発明の錫充填方法の実施形態を例示する図である。本発明の連続電気錫メッキラインにおける溶解槽に金属錫を充填する錫充填方法においては、まず、現状吹き込まれている酸素吹込み量から図4に示すグラフを用いて最小錫量Ｓｎminを算出する（Ｓ−１）。
【００２２】
次に、前記溶解槽に溶解槽が許容できる最大錫量Ｓｎmaxを設定とする（Ｓ−２）。最大錫量Ｓｎmaxは溶解槽1に許容される錫量または溶解槽の外部に漏れない量に設定する。そして、最大錫量Ｓｎmaxの差圧を測定して、予め図３のように差圧と錫量の関係を設定しておく。そして前記溶解槽に設置した圧力計により充填された錫の充填層の上下圧力を測定して差圧を測定し（Ｓ−３）、この差圧により現状の溶解槽内の錫の充填量を図３のグラフにより算出する。そして錫量がＳｎmaxでなければＳｎmaxになるまで金属錫を溶解槽内に供給する。また、前記錫量がＳｎminの時に充填を開始しＳｎmaxになるまで金属錫の充填を行う（Ｓ−４）。
【００２３】
錫量がＳｎminまたはＳｎmaxでない場合、充填を開始しＳｎmaxになるまで金属錫の充填を行う錫充填量制御工程を有することにより、操業上要求される酸素吹込み量つまり溶存酸素濃度に対して充分な金属錫を常時溶解槽内に確保できるうえ、操業中の金属錫量減少に対して、溶解槽サイズを増大させることなく溶解槽内の金属錫量を充分量以上に保つことができる錫充填方法を提供することができる。
【００２４】
図１において、溶解槽1に供給されている吹込み酸素量Ｑを計測する。そして計測した吹込み酸素量Ｑにより予め設定されている図4のグラフから測定された吹込み酸素量で溶解できる錫量を最小錫量Ｓｎminとして算出する。次に、溶解槽1が許容できる最大錫量Ｓｎmaxを設定する。最大錫量Ｓｎmaxと溶解槽1内の差圧との関係を図3で予め設定しておく。
【００２５】
次に溶解槽1に設置した圧力計Ｐ１とＰ２を溶解槽１内の錫充填層11の上下に設け、錫充填層11の上下の圧力を測定して上下差圧計３にて差圧を算出する。算出した差圧から図3に示すグラフにより錫充填層11の現状の錫量Ｓｎaを求める。測定した錫量がＳｎminでなければ錫量がＳｎminになってから、Ｓｎmaxになるまで錫充填量制御手段により溶解槽1に設けた錫供給装置2の調整弁2-3を開いて溶解槽1内に自動的に錫を供給する。また、錫量ＳｎaがＳｎmaxに達していなければ、その時点から錫充填量制御手段により溶解槽1に設けた錫供給装置2の調整弁2-3を開いて溶解槽1内に自動的に錫を供給することもできる。錫供給量が溶解槽1の最大錫量Ｓｎmaxに達したら、調整弁2-3を閉じる。このように溶解槽1内の錫充填層11を差圧計3にて測定し、測定した差圧から予め設定したグラフに基づいて得られる錫量錫量ＳｎaがＳｎmaxでなければ、常に錫充填量をＳｎmaxになるように自動的に錫粒を投入することで、溶解槽内の充填量は吹込み酸素量で溶解する錫量以上の錫充填量を保つことができ、それに伴いスラッジの発生を常に抑制することができる。
【００２６】
Ｓｎmaxと溶存酸素濃度については、予め設定したグラフ図３により算定すればよく、Ｓｎmaxの好ましい範囲は、溶解槽の外部金属錫を流出させないため設備容量もしくは溶解槽に設置した充填層の上限レベレ計で設定した量を設定すればよい。また、Ｓｎminについては、酸素量と酸素が溶解できる錫量を予め求めたグラフ図4に基づいて定めればよい。差圧計3による充填層内の差圧と錫充填量の関係については、図3に示すグラフにより算出することができる。差圧により充填層内の錫量を算出してＳｎmaxでなければ、常に錫充填量をＳｎmaxになるように自動的に錫粒を投入する。
【００２７】
上記の本発明の実施形態により、操業上要求される酸素吹込み量つまり溶存酸素濃度に対して充分な金属錫を常時溶解槽内に確保できるうえ、操業中の金属錫量減少に対して、溶解槽サイズを増大させることなく溶解槽内の金属錫量を充分量以上に保つことができる錫充填装置および錫充填方法を提供することができる。
【符号の説明】
【００２８】
１ 溶解槽
２ 錫供給装置
2-1ホッパ
2-2秤量装置
2-3調整弁
3 差圧計
4 メッキ液循環槽
5 溶解槽供給ポンプ
6 メッキ槽供給ポンプ
7 電気メッキ槽
8 ストリップ
9  不溶性陽極
10  錫充填量制御手段
11  錫充填層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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