(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の工程；
植物精油を油滴として含むＯ／Ｗエマルジョンの植物粗油を得る工程、
前記植物粗油に植物精油を接触させて解乳化させる工程、及び
分離した油相を回収する工程
を含む、植物精油の分離方法。
【請求項２】
植物精油が植物種子の精油である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
植物精油が、焙煎コーヒー豆の精油である、請求項１又は２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、植物精油の分離方法に関する。より詳細には植物原料から植物粗油を得、この植物粗油から効率よく、簡便に植物精油を分離精製する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
飲料、ゼリー、チューインガム、キャンディー等の食品、口中清涼剤、練り歯磨き、芳香剤、化粧品等の香粧品、医薬品、及びタバコ等に対して、好ましい香りを付与するために、植物精油が多用されている。植物精油は、一般に、水蒸気蒸留法、有機溶媒抽出法、超臨界抽出法、圧搾法などにより採油されている。
【０００３】
例えば、コーヒー精油（コーヒーオイルともいう）の場合、焙煎コーヒー豆から水蒸気蒸留法、圧搾法、超臨界流体抽出法などの抽出方法を用いて得られることが知られており、具体的には、コーヒー豆を２軸型エクストルーダーに装填し、加熱しつつ押圧してオイル成分を分離抽出するコーヒー有効成分の抽出方法（特許文献１）や、コーヒーを焙煎する工程と、焙煎した前記コーヒー豆を圧搾装置内において２０℃〜８０℃に保持しながら圧搾する工程と、前記コーヒー豆からオイル成分であるコーヒーオイルを分離する工程とを含むコーヒーオイルの製造方法（特許文献２）が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭６２−１２６９３５号公報
【特許文献２】特開２００８−１２５４８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来の採油方法では、熱履歴が大きく香気成分の品質低下を伴うことがある、雑味成分が一緒に採取されることがある、採油時に大量の水と接触するために濁りが発生することがある、水や有機溶剤の存在により香味成分の力価低下を伴うことがあるなどの理由により、必ずしも品質的に満足できる精油を得ることができない。特に、焙煎コーヒー豆などの植物種子から精油を分離する場合、油細胞に蓄えられた精油を分離するのが困難であり、結果としてアロマ品質の悪さやコスト高を招くことになっていた。
本発明の目的は、従来の精油の欠点であるアロマ品質の悪さとコスト高を改善することができる、精油の分離方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、植物原料を粉砕して加水混合して、遠心分離することによりＯ／Ｗエマルジョンの植物粗油を得、これに植物精油を接触させることで、Ｏ／Ｗエマルジョンの解乳化が起こり、精油が簡便に分離できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、本発明は、以下に限定されるものではないが、（１）〜（３）の方法を提供する。
（１）以下の工程；
植物精油を油滴として含むＯ／Ｗエマルジョンの植物粗油を得る工程、
前記植物粗油に植物精油を接触させて解乳化させる工程、及び
分離した油相を回収する工程
を含む、植物精油の分離方法。
（２）植物精油が植物種子の精油である、（１）に記載の方法。
（３）植物精油が、焙煎コーヒー豆の精油である、（１）又は（２）に記載の方法。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の方法によれば、油水分離に要する時間が極めて短く、油水分離の後は再び、エマルジョン化することがほとんどなく、また分離された油がフロックになることもなく、通常の油滴として分離回収でき、極めて簡便な操作で効率よく植物精油を分離できる。本発明によれば、採油が困難なコーヒーオイルなどの植物種子の精油も簡便に分離できる。
【０００９】
さらに、本発明の方法では、解乳化のための薬品添加を必要とせずに解乳化することができ、採油のための加温を必要としないので、非常にアロマ品質に優れた精油を製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明は、植物精油の分離方法を提供する。当該分離方法は、植物原料を粉砕し加水して混合強攪拌し、水相中に精油を微細単量体相液滴として分散させる、すなわちＯ／Ｗエマルジョンを形成させる工程１と、工程１の液を遠心分離して植物粗油を得る工程２と、植物粗油を精製された植物精油と接触させてＯ／Ｗエマルジョンを解乳化する工程３と、解乳化して分離した油相を分離する工程４とを含む。
【００１１】
以下、それぞれの工程について、本発明の好適な実施の形態についてコーヒーオイルを例に説明するが、本発明はこの例示に何ら限定されるものではない。
（Ｏ／Ｗエマルジョンを形成させる工程１）
植物原料を粉砕し加水して混合強攪拌し、水相中に精油を微細単量体相液滴として分散させ、Ｏ／Ｗエマルジョンを形成させる。コーヒーオイルの採油では、まず、コーヒー豆を準備する。本発明に使用されるコーヒー豆は、特に限定されず、焙煎したコーヒー豆であれば、いずれの方法によって得られたものでも良い。例えば、コーヒー豆の栽培樹種は、アラビカ種、カネフォラ種、リベリカ種などが挙げられ、品種としては、モカ、ブラジル、コロンビア、グァテマラ、ブルーマウンテン、コナ、マンデリン、キリマンジャロなどが挙げられる。
【００１２】
コーヒー生豆の焙煎は、一般的な焙煎機（水平ドラム型焙煎機）を用いて行うことができ、また、焙煎方法は、加熱方法で分類すると、直火、熱風、遠赤外線、マイクロウェーブなどを用いることができる。また、焙煎度は、米国方式の８段階の呼称で、ライトロースト、シナモンロースト、ミディアムロースト、ハイロースト、シティーロースト、フルシティロースト、フレンチロースト、イタリアンローストのいずれであっても用いることができるが、深く焙煎した方がコーヒーオイルが溶出し易いことから、焙煎コーヒー豆としては、シティーロースト以上に焙煎されたコーヒー豆を用いることが好ましい。なお、使用する豆は、産地・品種・焙煎度の異なるものを複数混合して使用することもできる。
【００１３】
このような焙煎コーヒー豆を粉砕し加水して混合強攪拌し、水相中に精油を微細単量体相液滴として分散させることにより、Ｏ／Ｗエマルジョンを形成させる。粉砕は乾式粉砕、湿式粉砕のいずれによっても行うことができるが、水相中に精油を分散させるには湿式粉砕が効率的であり、また香気の飛散が防止されやすいことから好ましい。特に、湿式粉砕を行う場合、粉砕時の温度上昇および香気飛散を防止するため、粉砕中に加水を続け、豆と水の最終的な比率が目的とする比率になるように制御しながら粉砕することが好ましい。粉砕機として、例えばフィッツミル（ＦＩＴＺＰＡＴＲＩＣＫ社製）、コミトロール（アーシェル社製）などを挙げることができる。
【００１４】
焙煎コーヒー豆の粉砕粒度について特に制限はないが、精油成分が溶出しやすい大きさまで細胞を破壊することが好ましい。この観点から、焙煎コーヒー豆は、平均粉砕粒度が０．１ｍｍ〜４ｍｍ程度まで粉砕するのが好ましく、０．１ｍｍ〜２ｍｍ程度まで粉砕するのがさらに好ましい。なお、粉砕コーヒー豆の平均粉砕粒度（粒径）は、例えばロータップ篩振とう機（（株）タナカテック社製）を用いて測定することができる。
【００１５】
加水には、水道水、イオン交換水、脱酸素水、純水、地下水などを使用することができ、これらの水に安定剤やｐＨ調整剤などを添加して使用することもできる。コーヒー豆と水の比率（重量）は、好ましくは１：３〜１：１００、より好ましくは１：５〜１：５０、さらに好ましくは１：５〜１：２０、特に好ましくは１：５〜１：１０程度である。
【００１６】
このようにして得られる焙煎コーヒー豆の粉砕物と水の混合物を強攪拌して、水相中に精油を液滴として分散させる。攪拌条件は、Ｏ／Ｗエマルジョンが形成される条件であれば特に制限されない。また、撹拌条件は、攪拌羽根の大きさ等により条件が変わるので、攪拌条件を画一的に規定することはできないが、目安を示すと、例えばbamixモデル１３３を用いた場合、１１６００〜１６０００ｒｐｍ、１〜２０分間程度である。また、攪拌時の温度を３０℃以上（好ましくは３０〜６０℃、より好ましくは３０〜５０℃、さらに好ましくは３０〜４５℃）に加温すると、粗オイルを含有する焙煎コーヒー豆と水の混合物の粘度が低下するので、より効率的に粗オイルを得ることができる。Ｏ／Ｗエマルジョンが形成されているかどうかの判断は、粗オイルを水に入れたときに容易に分散するかどうかで判断できる。
【００１７】
本発明の工程１における焙煎コーヒー豆の粉砕物と水とを強攪拌して得られる混合物として、ストリッピング処理後のスラリーや水蒸気処理後のスラリーなどを用いることもできる。ここで、ストリッピング処理とは、熱源とスラリーを向流接触させて精留することにより、スラリー中の揮発性成分を気相に濃縮する処理をいい、その装置としては、SCC（Spinning Cone Column、フレーバーテック社製）などを例示できる。例えば、湿式粉砕して得られる焙煎コーヒー豆の粉砕物と水の混合物（スラリーともいう）に、ストリッピング処理や水蒸気蒸留を施してアロマ成分含有凝縮液を回収し、残ったスラリーを本発明の工程２以降の工程に供することにより、コーヒーオイルを得る。これにより、従来は廃棄されるのみであったストリッピング処理後の粗オイルを有効に利用することができる。
【００１８】
（植物粗油を得る工程２）
工程１で得られたＯ／Ｗエマルジョンを含む液を遠心分離してコーヒーオイル含有部（粗油）を得る。遠心分離機としては、粗油を分離可能な機能を有するものであれば特に制限されず、バッチ式の遠心分離機や連続的に処理することができる三相分離機を用いることができるが、三相分離機を用いることが好ましい。このような遠心分離機として、CRPX918（アルファラバル社製）が例示できる。三相分離機を用いると、効率よくa)粗油、b)エキス、c)コーヒー残渣（不溶性微粒子、スラッジともいう）に分離することができ、目的とするa)粗油を簡便に分別することができる。遠心分離によって粗油を分離するときには、２０００〜１００００Ｇの遠心力を与えるのが好ましい。なお、浮上した粗油は、必要に応じてデカンテーションなどの公知の操作を行い、分離回収することができる。
【００１９】
（Ｏ／Ｗエマルジョンを解乳化する工程３）
工程３では、工程２において回収された植物粗油中のＯ／Ｗエマルジョンを解乳化して植物精油を分離する。解乳化の方法は特に制限されないが、コーヒーの粗油など植物種子由来の粗油には、固形分、水分が多く含まれるために、電場をかけても、遠心分離等の物理的な力を加えても精油の分離は生じない、つまり解乳化が行われないことがわかっている。エタノールを加ることによって精油を抽出する方法があるが、精油がエタノールで希釈されることになり香気の力価が低下するため好ましくない。エタノールで抽出した後にエタノールを揮発させて精油成分のみを採油した場合にも、加温に伴い精油の香気成分が消失する懸念がある。
【００２０】
本発明者らの検討によると、粗油のＯ／Ｗ型のエマルジョンに、油を加えていくとエマルジョンの油滴の大きさは大きくなり、あるところでＷ／Ｏ型のエマルジョンに転相することがわかった。このとき、エマルジョンが不安定となり、遠心力や静置などの分離を促す力を作用させることで油水分離が生じ、精油を簡単に分離できることが判明した。したがって、工程３の解乳化では、植物粗油のＯ／Ｗエマルジョンに液滴として分散している植物精油（別途、精製された精油として採油されたもの）を接触させて転相を生じさせ、油水分離を行うのが好ましい。
【００２１】
植物粗油と接触させる植物精油は、相転移（転相）を生じさせる量以上の量で添加すればよい。具体的には、コーヒー粗油１重量部に対して、コーヒー精油を０．１〜２重量部程度添加する。精油を添加する際は、攪拌を行って転相が生じるように十分混合する。攪拌の程度は、例えばハンディ・フードプロセッサー（バーミックス（bamix）モデル１３３）を用いた場合、１１６００〜１６０００ｒｐｍ、１〜２０分間程度である。
【００２２】
（油相を分離する工程４）
工程３の相転移によりエマルジョンが不安定となり、油相が上に水相が下に分離する。このまま静置して分離を促進してもよいが、遠心力を掛けて分離を促進するのが好ましい。遠心分離処理としては、２０００〜１００００Ｇ、程度の遠心力を与えるのが好ましい。遠心分離後、油相と水相の界面が極めて明確に分離されるので、デカンテーションなど公知の操作を用いて上層（油相）の分離を行うことができ、精製されたコーヒーオイル（清澄化コーヒーオイル）を簡便に得ることができる。
【００２３】
このように、本発明の方法では、Ｏ／Ｗエマルジョンを生成してから解乳化して植物精湯を採油することを特徴とする。オイル部分にその他の成分がコンタミしたり、副産物として得られるエキス部分にオイル成分がコンタミしたりすることがほとんどないので、非常に品質のよい植物精油や副産物としてのエキスを製造することができる。
【００２４】
（精油含有飲料の製造方法）
本発明で得られる植物より分離された植物精油は、飲料、ゼリー、チューインガム、キャンディー等の食品、口中清涼剤、練り歯磨き、芳香剤、化粧品等の香粧品、医薬品、及びタバコ等に対して、好ましい香りを付与するための風味増強剤として用いられる。植物精油の添加方法や植物精油を配合した食品の製造方法等、従来公知の方法を採用することができるが、精油としてコーヒーオイルを例に挙げ、コーヒーオイル含有飲料の製造方法について説明する。コーヒーオイルは、飲料だけでなく、粉末コーヒーの風味増強剤として、またその他食品の風味増強剤としても使用できる。
【００２５】
コーヒー飲料の一般的な製造方法として、例えば、焙煎したコーヒー豆を粉砕し、これを熱水で抽出して得た抽出液に糖液，牛乳，乳製品、その他の添加物を加えて調合した後、これを均質化、加熱殺菌、容器に充填し、最後に高温高圧（レトルト）殺菌して製品とする方法が挙げられる。本発明のコーヒーオイルを用いたコーヒー飲料の製造においても、基本的には常法に従って製造することができるが、コーヒーオイルがコーヒー飲料中で安定に存在するように、エマルジョン化した形態でコーヒー飲料に含有させることが重要である。
【００２６】
コーヒーオイルのエマルジョン化は、コーヒーオイルに乳化剤、必要に応じて純水等を加えて混合して予備的に乳化したのち、ホモジナイザー等で高圧下でホモジナイズすることによって行われる。予備乳化したものを高圧ホモジナイザー処理してコーヒーオイルのエマルジョンを得、これをコーヒー飲料の調合液（コーヒー抽出液、牛乳・乳製品、砂糖、香料などを混合したもの）に添加してもよいし、予備乳化したものをコーヒー飲料の調合液と混合してから高圧ホモジナイザー処理してもよい。
【００２７】
コーヒーオイルのエマルジョン化に用いられる乳化剤としては、グリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、プロピレン脂肪酸エステル、レシチン、キラヤ抽出物等が挙げられる。予備乳化の条件は特に制限されないが、温度４０〜７０℃（好ましくは５０〜６０℃）、回転数２５００〜３５００ｒｐｍ（好ましくは３０００ｒｐｍ）、１０〜３０分間（好ましくは１５〜２５分間）攪拌する操作を例示できる。また、高圧ホモジナイズ処理としては、圧力１００〜２５０ｋｇｆ／ｃｍ2（好ましくは１００〜２００ｋｇｆ／ｃｍ2 ）程度の操作を例示できる。
【００２８】
コーヒーオイルの添加量は、コーヒーオイルの質（力価）や所望するコーヒー製品の香味により適宜設定すればよいが、通常、最終製品中におけるコーヒーオイルの濃度が１０〜１００ｐｐｍ、好ましくは３０〜５０ｐｐｍとなるように添加する。
【００２９】
このように得られるコーヒーオイルをエマルジョンの形で含有するコーヒー飲料の調合液を加熱殺菌し、容器に充填した後、さらに必要に応じてレトルト殺菌等を行ってコーヒーオイル含有飲料とする。
【実施例】
【００３０】
以下、実施例を示して本発明の詳細を具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例１．コーヒーオイルの製造
焙煎コーヒー豆（アラビカ種、Ｌ値約２０）に５〜１０倍量（重量比）の水を混合し、コミトロール（アーシェル社製）を用いて湿式粉砕してコーヒースラリーを得た。コーヒースラリをＳＣＣ（フレーバーテック社製）に通し、下部より出てきたスラリーをデカンタによりコーヒー粕部とエキス部に分割し、さらにエキス部を三相遠心分離に掛け、粗オイル部、清澄化エキス部、コーヒー微粒子部（スラッジ）の三相に分離した。
【００３１】
回収した粗オイル部１００ｇに対し、精製オイル（事前にコーヒーオイルとして製造した精製品）を５０ｇ添加して混合した。精製オイル及び粗オイルが十分に接触するように、ハンディ・フードプロセッサー（バーミックス（bamix））にて１６０００ｒｐｍ、３分間攪拌を行った。攪拌後に混合オイル１５０ｇを遠心分離（３０００ｒｐｍ、１５分）を行い、精製オイル部とその他に分離し、精製オイル部（上澄み）を回収してコーヒーオイルを得た。
【００３２】
実施例２．コーヒーオイル含有飲料の製造
焙煎コーヒー豆（アラビカ種、Ｌ値約２１）に１０倍量（重量比）の水（９０℃）を加えてドリップ抽出し、コーヒー抽出液を得た。この抽出液約０．３Ｌに、所定量（表１）のグラニュー糖及び重曹を加え、ｐＨを約６に調整した（コーヒー液）。
【００３３】
次に、実施例１で得られたコーヒーオイル０．７ｇ/Ｌと乳化剤（ショ糖脂肪酸エステル：０．５ｇ/Ｌ、グリセリン脂肪酸エステル：０．１ｇ/Ｌ）、カゼインＮａ（１．６ｇ/Ｌ）、脱脂粉乳２．０ｇ/Ｌ及び水を混合して溶解させた後、ホモゲナイザーにて予備乳化（均質化）を行い、コーヒーオイルエマルジョンを得た（温度６０℃、圧力１５０ｋｇf／ｃｍ２）。
【００３４】
コーヒー液とコーヒーオイルエマルジョンと、残りの原材料（生乳、コーヒーエキス、香料）を加えた後、高圧ホモジナイザーを用いて温度６０℃、圧力２００ｋｇf／ｃｍ２の条件で均質化処理を行った（コーヒー調合液のＢｒｉｘ：８．６、ｐＨ：６．３に調整）。このコーヒー飲料の調合液を８０〜９０℃で加熱殺菌し、缶容器（１９０ｍＬ）に充填し、巻き締めを行った後、１２４℃、２０分程度の高温高圧（レトルト）殺菌を行って、コーヒーオイル含有飲料を製造した。なお、比較として、コーヒーオイルを配合しないこと以外は同様にして製造したコーヒー飲料を得た。コーヒー飲料製品１Ｌあたりの配合組成は表１の通りである。
【００３５】
【表１】
0005833846.tif 000002
【００３６】
専門パネラー７名にて官能評価を行い、コーヒー感の強さ、ボディ感（コク感）の強さ好ましさの２項目について、合議によりその強さを評価した。結果を表２に示す。本発明のコーヒーオイルを添加したコーヒー飲料は、ミドルからラストにかけてのコーヒー香りが芳醇であった。また、香りだけでなく全体的なコーヒーの呈味もアップしていた。すなわち、本発明のコーヒーオイルを用いると、雑味や苦味を伴うことなくコーヒー感やボディ感を増強することができ、淹れたてのコーヒーの味を再現したようなコーヒー飲料が得られることが示唆された。
【００３７】
【表２】
0005833846.tif 000003