(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
濾過部を有する底面部と、該底面部上に前記濾過部を挟んで立設された２つの対向する平面部を有する側壁部とを備える容器内で、前記平面部間に注入したシリカ粒子分散液を上方から加圧しながら前記濾過部で加圧濾過する濾過工程、
濾過されて前記濾過部上で前記平面部間に堆積した前記シリカ粒子を乾燥させて、前記平面部間で乾燥物を得る乾燥工程、および
前記平面部から前記乾燥物を分離する分離工程を含むオパールの製造方法。
【請求項２】
前記容器は、前記２つの対向する平面部を有する前記側壁部を外側から押圧する押圧手段を有しており、前記濾過工程において、前記シリカ粒子分散液を前記２つの対向する平面部によって押圧する、請求項１に記載のオパールの製造方法。
【請求項３】
前記容器は、前記平面部間に前記シリカ粒子分散液を注入する注入手段を有しており、前記濾過工程において、前記平面部間に前記シリカ粒子分散液を加圧しながら注入して加圧濾過する、請求項１または２に記載のオパールの製造方法。
【請求項４】
前記濾過工程において、前記平面部間に前記シリカ粒子分散液を毛細管現象によって注入する、請求項１または２に記載のオパールの製造方法。
【請求項５】
前記平面部の表面は、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ダイヤモンドライクカーボンからなる群より選択される少なくとも１つにより被覆されている、請求項１〜４のいずれかに記載のオパールの製造方法。
【請求項６】
前記分離工程後に、ナトリウムを含有するシリカ成分を前記乾燥物に充填してから焼成することによって、溶融した前記シリカ成分を介して前記乾燥物に含まれている前記シリカ粒子同士を接着させる接着工程を含む請求項１〜５のいずれかに記載のオパールの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はオパールの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
天然のオパールは、シリカ粒子（シリカコロイド粒子）の集合体であり、バルク状の鉱石として採取されるが、天然で採掘されるもの以外に、シリカ粒子から人工的にオパールが作製されるものがある。
【０００３】
例えば、シリカ粒子を含有する分散液をガラス容器中に静置して、時間をかけてシリカ粒子を沈殿させていくことによって、シリカ粒子を整列させながら堆積して、人工的にオパールを作製することが知られている。
【０００４】
しかしながらこの場合、シリカ粒子を沈殿させる工程には時間がかかるため、製造コストがかかることが課題となっていた。
【０００５】
そのため例えば、シリカ粒子の懸濁液を移動床真空濾過（ベルトコンベア状の濾過膜）を用いて濾過することによって、シート状のオパールを得る製造方法が知られている（以下、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−５０４２４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１のような製造方法によるオパールでは、濾過に用いる濾紙の表面が粗いことによって、単球（シリカ粒子）の整列状態が悪くなる場合があった。
【０００８】
そのため、オパールの表面状態が平滑ではなくなるために、輝度と遊色効果の低いオパールしか得られなかった。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明のオパールの製造方法は、濾過部を有する底面部と、該底面部上に前記濾過部を挟んで立設された２つの対向する平面部を有する側壁部とを備える容器内で、前記平面部間に注入したシリカ粒子分散液を上方から加圧しながら前記濾過部で加圧濾過する濾過工程、濾過されて前記濾過部上で前記平面部間に堆積した前記シリカ粒子を乾燥させて、前記平面部間で乾燥物を得る乾燥工程、および前記平面部から前記乾燥物を分離する分離工程を含む。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のオパールの製造方法によれば、シリカ粒子の整列状態がよいオパールを生産性よく形成できる。これによって、輝度と遊色効果の高いオパールを効率良く得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明のオパールの製造方法に係る容器を側面から見た断面模式図ある。
【図２】本発明のオパールの製造方法の濾過工程を説明するための断面模式図である。
【図３】本発明のオパールの製造方法の濾過工程を説明するための断面模式図である。
【図４】本発明のオパールの製造方法の乾燥工程および分離工程を説明するための断面模式図である。
【図５】本発明のオパールの製造方法の一実施例における容器の分解模式図である。
【図６】本発明のオパールの製造方法の一実施例における容器を側面からみた断面模式図である。
【図７】本発明のオパールの製造方法の一実施例における濾過工程を説明するための断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
（オパールの製造方法）
まず、本発明に用いるシリカ（コロイド）粒子２について説明する。シリカ粒子２は、当業者が通常用いる方法により、調製できるものであれば良く、特に制限されず、市販品であってもよい。シリカ粒子２は例えば以下の方法により調製することができる。
【００１３】
まず、コロイダルシリカ１００ｇとメタノール１００ｇとを混合し、得られた混合物を遠心分離機にて１０，０００ｒｐｍ、１時間程度分離する。
【００１４】
そして、メタノールの上澄みだけを除去し、さらにメタノール１００ｇを補充した後、再び遠心分離機で分離する工程を数回繰り返す。
【００１５】
これにより、シリカ粒子２を得ることができ、これらをメタノールなどの分散媒に分散させてシリカ粒子分散液４とすることができる。シリカ粒子分散液４中のシリカ粒子２の含有量は、例えば、２０質量％〜５０質量％程度である。
【００１６】
上記した方法により同条件下で形成したシリカ粒子２は、径がほぼ同等になるように形成することができる。
【００１７】
ここでシリカ粒子２の径の大きさについては特に制限されないが、平均粒径を２００〜３００ｎｍに調製したシリカ粒子２は、ブラッグ回折による遊色効果を最も呈することができる点で好ましい。
【００１８】
以下、上記シリカ粒子を用いた本発明のオパールを製造方法の一実施形態を図面を用いて説明する。
【００１９】
本実施形態によれば、濾過部を有する底面部と、底面部上に濾過部を挟んで立設された２つの対向する平面部を有する側壁部とを備える容器内で、平面部間に注入したシリカ粒子分散液を上方から加圧しながら濾過部で加圧濾過する濾過工程、濾過されて濾過部上で平面部間に堆積したシリカ粒子を乾燥させて、平面部間で乾燥物を得る乾燥工程、および平面部から乾燥物を分離する分離工程を含む。
【００２０】
さらに本実施形態によれば、容器は、２つの対向する平面部を有する側壁部を外側から押圧する押圧手段を有しており、濾過工程において、シリカ粒子分散液を２つの対向する平面部によって押圧することが好ましい。
【００２１】
まず、図１に示すように、容器６は、濾過部５ａを有する底面部５と、底面部５上に濾過部５ａを挟んで立設された２つの対向する平面部３ａを有する側壁部３とを備えている。容器６は側壁部３で囲まれた空間（空隙６ａ）を有している。すなわち空隙６ａは２つ
の平面部３ａで挟まれて形成されている。
【００２２】
本実施形態においては、容器６は、４面の側壁部３によって囲まれており、４面の内、少なくとも２面が対向する平面部３ａとなって、平面部３ａ間に空隙６ａが得られているものである。
【００２３】
対向する２つの平面部３ａは、得られるオパール（乾燥物１）が分離し易くなる観点から、表面が疎水性であることが好ましい。側壁部３全体が疎水性であってもよい。対向する２つの平面部３ａ以外の他２面（不図示）については、平面でなくても構わず、分離工程における離型性に問題がなければ、斜面や曲面であってもよい。
【００２４】
なお、本実施形態では図示していないが、空隙６ａの厚みが十分薄く、加圧する際にシリカ粒子分散液４が漏れないようであれば、２つの平面部３ａ以外の他２面（不図示）がなくてもよい。  
【００２５】
側壁部３の材質については、ガラス、金属、セラミックなどの疎水性の材質が、分散媒４ａのぬれ性をよくするので、配置するのに都合がよい。
【００２６】
側壁部３の具体例としては、ガラス、ステンレスからなる板を複数枚用い、例えば側壁部３で囲まれた空間にスペーサー（不図示）等を設けてもよい。このような構成にすると、所定の間隔の空隙６ａ（例えば数μｍ〜数百μｍ）を設けつつ、平面部３ａを整列させて固定することができる。
【００２７】
容器６の底面部５に設けられる濾過部５ａに使用される濾紙はシリカ粒子２を透過させないものであればよく、特に制限されない。例えば、樹脂フィルターや多孔質セラミックスでも構わない。
【００２８】
次に図２に示すように、全側壁部３の平面部３ａ全面に均一な圧力を掛けつつ、シリカ粒子分散液４を容器６内の空隙６ａに注入する。
【００２９】
そして、シリカ粒子分散液４を所定方向へ濾過する（図３参照）。
【００３０】
シリカ粒子分散液４を加圧して注入する場合、その方法は特に制限されない。例えば、容器６内の平面部３ａ間にシリカ粒子分散液４を加圧して注入できるピストンやポンンプなどの注入手段を設け、これにより加圧して注入すればよい。
【００３１】
側壁部３の平面部３ａを押圧方法については、特に制限されない。例えば、側壁部３の外側からプレス機などで垂直方向に圧力をかけるなどの押圧手段により押圧しても良い。押圧する場合、平面部３ａ内での圧力分布が均一であることが好ましい。  
【００３２】
これによって、平面部３ａに接するシリカ粒子２同士のなす平面精度が高くなるとともに、シリカ粒子２同士が圧着されて仮結合した状態になる。
【００３３】
空隙６ａに注入されたシリカ粒子分散液４は、所定方向へ濾過されつつ、シリカ粒子２が平面部３ａに沿って整列しながら、濾過部５ａに対して垂直に堆積されていく。濾過部５ａ上に堆積したシリカ粒子２は完全に濾過される。
【００３４】
濾過されたシリカ粒子２は、図４に示すように、その後乾燥されて乾燥物１が得られる。乾燥方法は特に制限されない。
【００３５】
なお、上記濾過工程および上記乾燥工程は連続して行なわれてもよい。例えば、空隙６ａに注入されたシリカ粒子分散液４を２つの対向する平面部３ａの外側から押圧した状態で乾燥させてもよい。
【００３６】
次に、平面部３ａから乾燥物１を分離する。
【００３７】
図４のように、シリカ粒子分散液４が、濾過部５ａで濾過されて乾燥した後、それぞれの側壁部３の固定を外して、平面部３ａから乾燥物１を分離する。
【００３８】
乾燥物１を分離する際には、リムバー等で削り取ってもよいが、側壁部３ａの平面性状を損なわれないように剥がすことが、乾燥物１の平面部３ａに対する離型性を維持する点で好ましい。
【００３９】
以上のように、空隙６ａに注入されたシリカ粒子分散液４を２つの平面部３ａによって押圧することによって、シリカ粒子２同士を圧接させながら乾燥させることができる。
【００４０】
よってシリカ粒子分散液４を乾燥させるために、加熱して沸騰してしまうことがないので、シリカ粒子２の整列状態がよくなり、良好なブラッグ回折による遊色効果を有するオパールが得られる。
【００４１】
また、加熱しないことで、側壁部３の平面部３ａと、空隙６ａに注入されたシリカ粒子２とが、熱によって固着することを低減できる。
【００４２】
これによって乾燥物１の離型性がよくなり、オパールとしての表面状態がよくなるため、オパールの輝度が向上する。
【００４３】
そして、側壁部３の平面部３ａへの離型材の塗布が不要になるので、側壁部３の型としての寿命が長くなるとともに、オパールの生産性が高くなる。
【００４４】
これによって、輝度と遊色効果の高いオパールを効率良く得ることができる。
【００４５】
なお、オパールの強度を向上させるために、必要に応じて乾燥物１を分離した後に焼成してもよい。
【００４６】
また、シリカ粒子分散液４を下方から上方へ向かって注入して濾過するものであっても構わない。
【００４７】
本発明は、図１に示す実施形態に制限されず、種々変更可能である。例えば、図５〜７に示すような実施形態を用いてもよい。図５〜図７の実施形態は複数の側壁部３の周りに所定の筐体をセットすることで、製造を簡略化することができる。例えば図５のように、複数枚重ねられた側壁部３の両側を、テーパー状の筐体９ａで支持して、図６のように、これに対応する内壁を有した筐体９ｂにセットする。そして図７のように、シリカ粒子分散液４を上から注入することで、全側壁部３の平面部３ａ全面に均一な圧力を掛けつつ、平面部３ａの圧力分布による整列状態の不均一を低減することができる。
【００４８】
さらに本実施形態によれば、平面部の表面は、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ダイヤモンドライクカーボンからなる群より選択される少なくとも１つにより被覆されていることが好ましい。
【００４９】
本実施形態においては、シリカ粒子分散液４を乾燥させるために加熱をする必要がない
ので、離型材は必須ではないが、離型材の厚さとしては１〜１０μｍ程度が好ましい。
【００５０】
これによって、さらに側壁部３の平面部３ａからの乾燥物１の離型性がよくなり、オパールの表面状態もよくなる。
【００５１】
離型材を側壁部３の表面に塗布するのであれば、側壁部３表面が平滑であれば他の材質でもよく、側壁部３の平面度や表面粗さはオパール１の表面性状にそのまま反映される。
【００５２】
シリカ粒子２を含むシリカ粒子分散液４に用いられる分散媒４ａとしては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、クロロホルム、エーテル、ベンゼン、アセトン、グリセリンなどの有機溶媒の他、水などが挙げられる。
【００５３】
分散媒４ａの種類およびシリカ粒子分散液４中のシリカ粒子２の濃度は、使用する側壁部３や離型材の材質の種類に応じて適宜調製される。
【００５４】
例えば、シリカ粒子２の分散のし易さの点から、シリカ粒子２の濃度が２０質量％〜５０質量％となるように調製される。
【００５５】
なお、平面部３ａ以外の側壁部３における離形材の有無は、必要に応じて形成すればよい。  
【００５６】
さらに本実施形態によれば、容器は、平面部間にシリカ粒子分散液を注入する注入手段を有しており、濾過工程において、平面部間にシリカ粒子分散液を加圧しながら注入して加圧濾過することが好ましい。
【００５７】
あるいは、濾過工程において、平面部間にシリカ粒子分散液を毛細管現象によって注入することが好ましい。
【００５８】
これによって、シリカ粒子分散液４の空隙６ａへの注入速度を速くすることができるとともに、空隙６ａの途中においてシリカ粒子分散液４が凝集してシリカ粒子２の整列が乱れることも低減できる。
【００５９】
あるいは本実施形態によれば、濾過はシリカ粒子分散液４を吸引するか、シリカ粒子分散液４に遠心力をかけるか、などの手法により実施してもよい。
【００６０】
これによって、シリカ粒子２の整列速度を早くすることができるとともに、空隙６ａの途中でシリカ粒子分散液４が凝集して整列が乱れることもさらに低減できる。
【００６１】
シリカ粒子分散液４を吸引する場合、図２，３における濾紙を介してシリカ粒子分散液４をアスピレータ等で真空吸引することによって、シリカ粒子分散液４の注入とともにシリカ粒子分散液４の沈殿を促進できる。
【００６２】
シリカ粒子分散液４に遠心力をかける場合、図２，３における濾過方向に遠心力がかかるようにすることで、シリカ粒子分散液４の注入とともにシリカ粒子２の沈殿を促進できる。
【００６３】
さらに本実施形態によれば、分離工程後に、ナトリウムを含有するシリカ成分を乾燥物に充填してから焼成することによって、溶融した前記シリカ成分を介して乾燥物に含まれているシリカ粒子同士を接着させる接着工程を含む。
【００６４】
これによって、シリカ粒子２同士の接合強度を向上させ、オパールの強度を向上できる。
【００６５】
例えば、オパールのシリカ粒子２の間隙に、ナトリウムを含むシリカ微粒子を含む分散液（シリカ微粒子分散液）を添加して、シリカ粒子２の間隙にシリカ微粒子を介在させ、これを溶融して接着する。
【００６６】
シリカ微粒子の平均粒径は１〜１００ｎｍ程度であることが好ましい。
【００６７】
このような平均粒径であれば、オパールの表面でシリカ微粒子が詰まって含浸していかなくなることを低減でき、また、シリカ微粒子からナトリウムが遊離して融点が高くなってしまうことを低減することができる。
【００６８】
具体的には、オパールをシリカ微粒子を分散質としてシリカ微粒子用の分散媒中に浸漬する。
【００６９】
シリカ微粒子用の分散媒としては水の他、アルコールのような有機溶媒、あるいはそれらの混合物を使用し、さらにグリセリンのような保湿成分を添加しても構わない。
【００７０】
シリカ微粒子分散液中のシリカ微粒子の含有量は３〜１０質量％とすることが好ましい。
【００７１】
これにより、オパールの表面でシリカ微粒子が詰まることなく、シリカ微粒子を含浸させることができるとともに、十分な強度を維持することができる。
【００７２】
さらに本実施形態によれば、オパールをシリカ微粒子分散液に浸漬することによって行なう。
【００７３】
ここでシリカ微粒子分散液に圧力をかければ、オパールへのシリカ微粒子の充填が短時間で済むので好ましいが、オパールが割れない程度の圧力とする必要がある。
【００７４】
例えば、５〜１０気圧程度であれば、オパールにダメージを与えず効率的に含浸させることができるので好ましい。
【００７５】
７０℃で乾燥させたオパールを加熱してシリカ粒子２同士を接着させるために、加熱炉で１６００〜１６５０℃の温度で１〜３０分程度加熱する。
【００７６】
加熱して溶融したシリカ成分はシリカ粒子２同士が接している部分に集中して付着する。これはシリカ成分が、シリカ粒子２の間に毛細管現象と同様の作用で吸着し、これがそのまま固化することによりネック状の部位が形成されると考えられる。
【００７７】
（オパール）
上記のような製法により得られるオパールは、例えば、複数のシリカ粒子からなる、２つの主面を有する板状のオパールであって、２つの主面を含む２つの第１層領域におけるシリカ粒子密度は、２つの第１層領域間に介在した第２層領域におけるシリカ粒子密度よりも高い。
【００７８】
本実施形態におけるオパールは、複数のシリカ粒子２からなり、２つの主面を有した略板状であり、オパールの平均の厚さが１０μｍ〜３０μｍ程度である。
【００７９】
オパールの平均の厚さの測定については、任意のオパールの断面を顕微鏡で観察して測
定することができる。
【００８０】
図４のように主面１ａとは、板状のオパール（乾燥物１）において、対向する２つの大きな面のことであり、主面１ａの大きさは、長軸が約２ｍｍ以下である。
【００８１】
主面１ａは第１層領域に含まれており、この第１層領域の平均の厚みを１０μｍ以上とすることによって、オパールは一定以上の強度を有することができる。
【符号の説明】
【００８２】
１：乾燥物（オパール）
１ａ：主面
２：シリカ粒子
３：側壁部
３ａ：平面部
４：シリカ粒子分散液
４ａ：分散媒
５：底面部
５ａ：濾過部
６：容器
６ａ：空隙
７：押圧手段
８：注入手段
９：筐体
９ａ：筐体Ａ
９ｂ：筐体Ｂ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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