(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
オーステナイト系ステンレス鋼から成る金属材料の被処理体に対し、この金属材料よりも硬質のタングステンカーバイドまたは窒化珪素セラミックスを成分として含み、ＴｉＮのコーティングが施されたツールを押し付けて回転させながら移動させる工程を含み、
前記ツールの押付荷重が１〜３ｔｏｎ、前記ツールの回転速度が１５０〜５００ｒｐｍの範囲で設定され、
前記被処理体の表面から７００μｍまでの表層部を摩擦熱により塑性流動させてさらに攪拌してこの表層部の結晶粒を７００μｍよりも深い深層部の結晶粒よりも微細化させて前記被処理体の表面に微細化層を形成させることを特徴とする高耐食表面処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属材料の表面を摩擦攪拌して高耐食性を具備させる高耐食表面処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
耐食性に優れるオーステナイト系ステンレス鋼は、化学プラントや原子力プラントなどに広く用いられるが、使用環境によって応力腐食割れや粒界腐食などの発生が懸念されている。
このような懸念を解消するために、結晶粒を微細化した結晶粒微細化オーステナイト系ステンレス鋼が開発されている。この結晶粒微細化オーステナイト系ステンレス鋼によれば、結晶粒が全体的に微細化・均質化されて局部的な損傷が起こりにくくなり、耐食性が向上する。
また、高耐食性の部材（ツール）を回転させながら金属材料の表面に強い力で押し付けて、このツールを摩擦熱で塑性流動させ金属材料の表面上に肉盛し、この金属材料に高耐食性を付与する技術が開示されている（例えば特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００９−２８７５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、オーステナイト系ステンレス鋼全体の結晶粒を微細化するためには、大きな加工率と８００℃以上の加熱が必要であり、大型構造物への適用が困難であった。一方、前記した特許文献１は、厚板の表面や構造物の一部を処理すれば足りるので、大型構造物への適用が可能である。
【０００５】
しかし、特許文献１で用いられる高耐食性の部材（ツール）は、自身が摩滅することにより被処理体の表面処理を達成するものであるために、大型構造物へ適用する場合に、ツールを頻繁に交換したり補充したりする必要に迫られる課題がある。
またオーステナイト系ステンレス鋼のような高強度の被処理体の耐食性を向上させるのに必要な表面組織を得るためには、この表面に当接させるツールの押付荷重並びに回転速度等の条件を見極める必要があった。
【０００６】
本発明はこのような事情を考慮してなされたもので、摩擦攪拌の手法を用いて材料表面の結晶粒を微細化することにより、金属材料の耐食性を改善する高耐食表面処理方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の高耐食表面処理方法は、オーステナイト系ステンレス鋼から成る金属材料の被処理体に対し、この金属材料よりも硬質のタングステンカーバイドまたは窒化珪素セラミックスを成分として含み、ＴｉＮコーティングが施されたツールを押し付けて回転させながら移動させる工程を含み、前記ツールの押付荷重が１〜３ｔｏｎ、前記ツールの回転速度が１５０〜５００ｒｐｍの範囲で設定され、前記被処理体の表面から７００μｍまでの表層部を摩擦熱により塑性流動させてさらに攪拌してこの表層部の結晶粒を７００μｍよりも深い深層部の結晶粒よりも微細化させて前記被処理体の表面に微細化層を形成させることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、摩擦攪拌の手法を用いて材料表面の結晶粒を微細化することにより、金属材料の耐食性を改善する高耐食表面処理方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明に係る高耐食表面処理方法を実施するための装置の実施形態を示す概略図。
【図２】本発明に係る高耐食表面処理方法を実施するための装置の他の実施形態を示す概略図。
【図３】金属材料の被処理体に対し実施される高耐食表面処理方法の説明図。
【図４】（Ａ）高耐食表面処理された金属材料の被処理体の断面組織の顕微鏡観察図、（Ｂ）高耐食表面処理により攪拌された表層部の拡大図、（Ｃ）被処理体の深層部の拡大図。
【図５】（Ａ）ツールの押付荷重及び回転速度を条件変更した場合の処理表面の硬さを示すグラフ、（Ｂ）同様の条件変更をした場合の処理表面の攪拌深さを示すグラフ。
【図６】実施形態に係る高耐食表面処理方法におけるツールの押付荷重及び回転速度の適合条件範囲を示すグラフ。
【図７】高耐食表面処理の実施の有無の違いによる被処理体の表面の分極曲線測定結果を示すグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施形態を添付図面に基づいて説明する。
図１に示すように、実施形態に係る高耐食表面処理方法を実施するための装置１０Ａは、着脱自在にツール１２を固定するチャック１３と、この固定されたツール１２をＺ軸周りに回転させる回転モータ１１と、この回転モータ１１を支持する支持部材１５Ａに接続し回転軸Ｚの方向へ荷重を付与する荷重付与手段１４Ａと、被処理体Ｓが載置されるステージ１７を回転軸Ｚの直交面内において移動させる移動手段１６Ａと、から構成されている。
【００１１】
図２は、他の実施形態に係る高耐食表面処理装置１０Ｂの概略図である。
この装置１０Ｂ（図２）は、装置１０Ａ（図１）と対比して、荷重付与手段１４Ｂと、支持部材１５Ｂと、移動手段１６Ｂとの構成において相違している。なお、図２におけるその他の図１と同一又は相当する部分は、同一符号で示し重複する説明を省略する。
【００１２】
装置１０Ｂにおいて、回転モータ１１を支持する支持部材１５Ｂは、回転モータ１１Ｂを回転軸Ｚの直交面内において移動させる移動手段１６Ｂに設置されている。また、回転軸Ｚの方向へ荷重を回転モータ１１に付与する荷重付与手段１４Ｂは、この移動手段１６Ｂに接続されている。
【００１３】
このように構成される装置１０は、金属材料の被処理体Ｓに対し、この金属材料よりも硬質のツール１２を押し付けて回転させながら移動させる。そして、被処理体Ｓの表面を摩擦熱により塑性流動させてさらに攪拌して結晶粒を微細化し、表面近傍に微細化層を形成する。
なお、被処理体Ｓの側を移動させる装置１０Ａ（図１）の場合は、部品、板材、管材等の小型の被処理体Ｓの表面処理をするのに好適である。また、ツール１２の側を移動させる装置１０Ｂ（図２）の場合は、施工後の構造物等の大型の被処理体Ｓの表面処理をするのに好適である。
【００１４】
そして、荷重付与手段１４は、ツール１２の押付荷重Ｌが１〜３ｔｏｎの範囲で駆動するように設定される。また、回転モータ１１は、ツール１２の回転速度Ｒが１５０〜５００ｒｐｍの範囲で駆動するように設定される。このように設定される根拠については、図５に基づき後述する。
【００１５】
ツール１２は、被処理体Ｓよりも高融点および高硬度の材質からなり、タングステンカーバイドのような超硬材、又は窒化珪素セラミックスのようなセラミックス材が好適に使用される。さらにツール１２は、ツール材成分が被処理体Ｓに混入しないように、ＴｉＮのような耐磨耗、耐食性に良好なコーティングが施されることがある。また、ツールの形状には、プローブの無い円柱形状を用いることで、ツールの寿命をより長く保つことが可能である。
【００１６】
図３に示すように、高耐食表面処理が施される被処理体Ｓは、その表面に対し垂直に、ツール１２が、軸回転しながら押し付けられ、この表面に沿う方向に相対移動することにより摩擦による攪拌領域Ｋが形成される。
つまり、軸回転するツール１２の先端面が、被処理体Ｓの表面に押圧されると、当接界面に生じる摩擦熱により、被処理体Ｓの表面は、塑性変形するまで温度上昇し攪拌される。さらに、ツール１２の先端面が、被処理体Ｓの表面に沿って移動すると、摩擦攪拌された部分が冷却されて組織が微細化し、帯状の攪拌領域Ｋが形成される。
【００１７】
図４（Ａ）は、高耐食表面処理された被処理体における攪拌領域の断面組織の顕微鏡観察像である。図４（Ｂ）は、図４（Ａ）で示される摩擦攪拌の影響がおよぶ表層部Ｂを拡大したものである。図４（Ｃ）は、図４（Ａ）で示される摩擦攪拌の影響を受けない深層部Ｃを拡大したものである。
図４に示される観察像からは、約７００μｍよりも深い深層部Ｃでは、結晶粒径が２０〜３０μｍレベルであるのに対し、表面から深さ約７００μｍまでの表層部Ｂでは、結晶粒が数μｍレベルに達し、微細化していることが確認された。
【００１８】
図５（Ａ）のグラフは、ツールの押付荷重（LOAD）を１．５ｔｏｎ，２．５ｔｏｎ，３ｔｏｎのように条件変更し、それぞれの押付荷重においてさらに回転速度（Spindle speed）を２００ｒｐｍ，３００ｒｐｍと条件変更した場合の攪拌領域のビッカース硬さ（Hardness）を示している。
なお、このビッカース硬さ試験は、ＪＩＳＺ２２４４に準拠しており、ＨＶ０．５（試験力４．９Ｎ）で実施した。
【００１９】
種々の条件で攪拌領域の硬さを測定したところ、ビッカース硬さは３００Ｈｖ以下であり、構造物としての使用に差し支えない程度であることが確認された。なお、摩擦攪拌の影響を受けていない被処理体の部分のビッカース硬さは１８０Ｈｖ程度であった。
【００２０】
図５（Ｂ）のグラフは、ツールの押付荷重（LOAD）及び回転速度（Spindle speed）を、同様に条件変更した場合の処理表面の攪拌深さ（Stir depth）を示している。これによれば、摩擦攪拌の影響がおよぶ表層部の深さは３００〜１２００μｍにわたることが判った。
【００２１】
図６は、実施形態に係る高耐食表面処理において、ツールの押付荷重（LOAD）及び回転速度（Spindle speed）の適合条件範囲Ｇを示すグラフである。
図６のグラフは、図５で実施したツールの押付荷重（LOAD）及び回転速度（Spindle speed）の条件の変更範囲をさらに拡大した試験を実施し、結晶粒の微細化した好適な表層部の得られる条件範囲を斜線領域で示したものである。
【００２２】
図６のグラフより、結晶粒の微細化した好適な表層部を得るための処理条件は、押付荷重及び回転速度のパラメータに大きく依存することが判明した。
適合条件範囲Ｇにおける押付荷重（LOAD）及び回転速度（Spindle speed）の下限境界（それぞれ１ｔｏｎ及び１５０ｒｐｍ）は、それ以下では摩擦熱が不足して再結晶が不充分になることによる。
また、押付荷重（LOAD）及び回転速度（Spindle speed）の上限境界（それぞれ３ｔｏｎ及び５００ｒｐｍ）は、それ以上では摩擦熱が過大となってバリが発生したりツールが破損したりしたことによる。
【００２３】
図７は、高耐食表面処理の実施の有無の違いによる金属表面の分極曲線測定結果を示すグラフである。
試験は、高耐食表面処理を実施した金属片、及び未実施の金属片の二種類を試験片として用意した。そして、３０℃に温度設定し窒素ガスでバブリングしている５％硫酸水溶液中へ、試験片を陽極として白金を陰極として浸漬した。
【００２４】
そして、試験片の電位が一定速度で送引されるように両極に電圧を付与し、流れた電流値から耐食性を評価する。
図７は、試験片が所定の電位に到達したときの陽極電流値(すなわち腐食電流値)をその表面積で除算した値（陽極電流密度；Anodic current density）を示している。
【００２５】
図７に示すように、高耐食表面処理が未実施の金属片（SUS304L）では陽極電流密度が０．４６Ａ／ｃｍ2に到達しているのに対し、高耐食表面処理を実施した金属片（SUS304L after FS）では陽極電流密度が０．０２Ａ／ｃｍ2程度を示している。
これにより、高耐食表面処理を実施することで、陽極電流密度が２０分の１以下に低減し、耐食性が向上することが判る。
【００２６】
なお、図５、図７に示される実験結果は、金属材料としてＳＵＳ３０４Ｌを採用した場合のものを示したが、その他の金属材料としてＳＵＳ３０４及びＳＵＳ３１０１Ｓについても同様の結果が得られた。
【００２７】
本発明は前記した実施形態に限定されるものでなく、共通する技術思想の範囲内において、適宜変形して実施することができる。
被処理体Ｓとして板材を例示したが、その他にも原子炉構造物等のプラント構造物、配管等の耐食性が要求されるものに適用することができる。また、適用される金属材料も、鉄系合金を広く対象にすることができる。
【符号の説明】
【００２８】
１０（１０Ａ，１０Ｂ）…高耐食表面処理装置、１１…回転モータ、１２…ツール、１３…チャック、１４（１４Ａ，１４Ｂ）…荷重付与手段、１５（１５Ａ，１５Ｂ）…支持部材、１６（１６Ａ，１６Ｂ）…移動手段、１７…ステージ、Ｂ…表層部、Ｃ…深層部、Ｌ…押付荷重、Ｓ…被処理体、Ｒ…回転速度、Ｋ…攪拌領域、Ｇ…適合条件範囲。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図４】
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