(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物と共に、
（Ｂ）数平均分子量２００〜１５００の範囲のポリエチレングリコールと、
（Ｃ）水
を含むポリエステル系繊維ニット用精練剤組成物であって、
上記スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物におけるアルキレンオキサイド付加モル数が５〜１８の範囲であり、
上記スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物と上記ポリエチレングリコールの合計量において、上記スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物が３０〜９０重量％の範囲にあり、上記ポリエチレングリコールが７０〜１０重量％の範囲にあり、
水の割合が精練剤組成物に基づいて５０重量％以下である、
精練剤組成物。
【請求項２】
スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物がスチレン化フェノールエチレンオキサイド付加物である請求項１に記載の精練剤組成物。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のポリエステル系繊維ニット用精練剤組成物を含む浴にポリエステル系繊維ニットを浸漬することを特徴するポリエステル系繊維ニットの精練方法。
【請求項４】
請求項３に記載の精練方法において、浴の温度を６０〜１００℃として、ポリエステル系繊維ニットを精練する方法。
【請求項５】
請求項３に記載の精練方法において、更に、染料を含む浴の温度を１２０〜１４０℃として、ポリエステル系繊維ニットを同浴で染色する方法。
【請求項６】
請求項３に記載の精練方法において、更に、染料と難燃剤を含む浴の温度を１２０〜１４０℃として、ポリエステル系繊維ニットを同浴で染色すると同時に難燃加工する方法。
【請求項７】
難燃剤がアニリノジフェニルホスフェートとジアニリノフェニルホスフェートから選ばれる少なくとも１種である請求項６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリエステル系繊維ニット用精練剤組成物とこれを用いる精練方法、特に、染色と同時に行う精練方法及び染色と難燃加工と同時に行う精練方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステル系繊維品には、主に、織物とニット（編物）がある。ポリエステル系繊維織物の生機、即ち、精練漂白の前の未加工布には、原糸製造から製織までの工程で付与された油剤、糊剤、その他機械潤滑油等の夾雑物が付着している。油剤としては、紡糸以降の摩擦による糸の物性劣化、毛羽、糸切れ等を防止するために流動パラフィン等の鉱物油が主として用いられている。糊剤としては、糸の収束性を高めて、製織効率を高めるために、アクリル酸エステル系やポリビニルアルコール系のサイジング剤等が用いられている。
【０００３】
上述したようなポリエステル系繊維織物に含まれる夾雑物は、精練工程で完全に除去されない場合、その染色に悪影響を与えたり、仕上げムラにつながったりする。加えて、ポリエステル系繊維織物の場合には、糊剤を除去するために、通常、高アルカリ条件下での精練が必須であるので、高アルカリ条件下ですぐれた精練性を有する精練剤が提案されている（特許文献１及び２参照）。そのような精練剤は、通常、分子中にポリオキシエチレン基及び／又はポリオキシプロピレン基を有するノニオン界面活性剤からなるか、又はそのようなノニオン界面活性剤を含む組成物である。
【０００４】
また、ポリエステル系繊維品を染色し、又は染色と同時に難燃加工する場合に、ポリエステル系繊維品に含まれるポリエステルオリゴマーのほか、ポリエステル系繊維品に付着している各種油剤、糊剤、ワックス等に起因して生じる望ましくない染色ムラや、難燃剤等の機能性付与剤によるカス汚れを解決するために、（Ａ）スルホン酸塩基を有する二塩基酸を１５〜６５モル％の量で含有する二塩基酸成分と分子量９００〜３５００のポリエチレングリコールを含有する二価アルコール成分とを重縮合させて得られた分子量３０００〜３００００、分子中のポリオキシエチレン鎖１０〜４０重量％のポリエステル共重合体と、（Ｂ）スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物及び高級アルコールアルキレンオキサイド付加物からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含んでなる染色性向上剤を用いることが提案されている（特許文献３参照）。
【０００５】
カス汚れとは、染色浴と同浴で難燃剤その他の機能性付与剤を繊維品に付与したときに、上記繊維品に吸尽されなかった上記機能性付与剤が繊維表面に残留することによって生じる汚れをいう。
【０００６】
しかしながら、ポリエステル系繊維ニットの生機には、製織工程が存在しないので、夾雑物として糊剤は残存していないものの、編成工程で流動パラフィン等の鉱物油が使用されるので、ポリエステル系繊維織物の生機よりも、油剤やワックス等の油分からなる夾雑物が多く付着している。これら、油剤やワックス等の油分は、ポリエステル系繊維織物の場合と同様に、ポリエステル系繊維ニットに残留するときは、染色に悪影響を与えたり、仕上げムラにつながったりする。
【０００７】
ポリエステル系繊維ニットを含め、ポリエステル系繊維品の精練工程は、通常、上述したような精練剤を含む６０〜１００℃の浴中にポリエステル系繊維品を浸漬することによって行うが、精練には、このように、ポリエステル系繊維品を浴に浸漬し、昇温、洗浄、降温、水洗、脱水、乾燥という多くの処理工程を必要とすると共に、多量の水とエネルギーと多くの処理時間を要することから経済的ではない。
【０００８】
そこで、ポリエステル系繊維ニットの生機については、前述したように、製織工程がないことから、糊剤は付着しておらず、そこで、一部では、染色加工の前工程として、１７０℃以上の乾熱処理を行って、油剤やワックス等の油分を揮発させ、その後、染色するという簡略処理が行われている。
【０００９】
しかし、このような乾熱処理では、油剤やワックス等の油分は十分に揮発せず、ポリエステル系繊維ニットに残留するので、乾熱処理したポリエステル系繊維ニットに、例えば、染色浴と同浴で染色処理と共に難燃剤による難燃処理を行うときは、上記油剤やワックス等の油分と難燃剤に由来する凝集物を生じ、その結果、ポリエステル系繊維ニットに前述したカス汚れを生じるとう問題がある。
【００１０】
そこで、このような問題を解決するために、ポリエステル系繊維ニットの精練についても、前述した精練剤を用いて精練を行ったり、前記染色性向上剤を染色浴に加えて染色することによって解決することが試みられているが、いずれの方法も、油剤やワックス等の油分の除去が十分でなかったり、難燃剤等の機能性付与剤の分散効果が不十分であることから、上述したように、染色への悪影響や仕上げムラ、カス汚れの解消には至っていないのが現状である。
【００１１】
一方、ポリエステル系難燃加工繊維製品用の後処理方法として、ポリエステル系繊維品を難燃加工した後に、洗浄剤としてスチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物を用いて、ポリエステル系繊維製品に固着していない難燃剤を除去する方法が開示されている（特許文献４参照）。
【００１２】
しかしながら、このような方法では、確かに、ポリエステル系繊維製品に固着していない難燃剤は除去できるが、難燃加工の後処理であるので、例えば、染色浴と同浴で染色と同時に難燃処理する場合であれば、事前に油剤やワックス等の油分を除去できないので、染色への悪影響や仕上げムラ、カス汚れの解消が不可能である。
【００１３】
そのうえ、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物、例えば、スチレン化フェノールエチレンオキサイド付加物は、エチレンオキサイドの付加モル数にもよるが、水への溶解性や分散性が悪く、単独で用いても、繊維表面に均一に配布（リリース）することが困難であり、また、単純に水で希釈しても、高濃度の場合、ゲル化することから、ハンドリング性に問題がある。
【００１４】
また、一般に、ポリエステル系繊維品を染色し、又はポリエステル系繊維品を染色浴と同浴で染色処理すると同時に難燃処理する場合は、ポリエステル系繊維品を精練処理した後、通常、分散染料や難燃剤を水に分散させた染色浴に高温高圧下にポリエステル系繊維品を浸漬させて行うが、ここに、上記分散染料や難燃剤は、通常、水に難溶性であるので、高温高圧下で凝集しやすい。
【００１５】
従って、ポリエステル系繊維ニットを含め、ポリエステル系繊維品に油剤やワックス等の油分が残留しているとき、ポリエステル系繊維品を染色処理し、又は染色浴と同浴で染色処理すると同時に難燃加工すれば、浴中で上記分散染料や難燃剤の凝集が促進されて、その凝集物がポリエステル系繊維品に再付着することによって、ポリエステル系繊維品に染料が部分的に高濃度で付着する染色スポットや、仕上げムラ、難燃剤凝集物による前記カス汚れ等の問題が生じる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】特開平１１−１３１０９１号公報
【特許文献２】特開２００８−４５２６６号公報
【特許文献３】特開２００９−１２０９６９号公報
【特許文献４】特開２００８−３１６１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
本発明者らは、特に、ポリエステル系繊維ニットの精練や、染色浴と同浴での染色難燃加工における上述した問題を解決するために鋭意研究した結果、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物と共に、ポリエチレングリコールとある種のオリゴエチレン誘導体から選ばれる少なくとも１種を含む組成物が精練剤組成物としてポリエステル系繊維ニットに付着している油剤やワックス等の油分の分散性、即ち、除去性にすぐれているのみならず、分散染料や難燃剤に対してもすぐれた分散性を有するので、そのような精練剤組成物の存在下に染色浴と同浴で染色し、又は染色と同時に難燃剤を用いて難燃加工を行ったときにも、浴中での分散染料や難燃剤の凝集物の生成が抑制されて、染色ムラのような染色に悪影響をもたらす問題や、分散染料や難燃剤の凝集物によるカス汚れの問題を解決することができ、かくして、上述した精練剤組成物を用いることによって、染色処理や染色と同時の難燃処理における上述した問題をも一挙に解決することができることを見出して、本発明を完成するに至ったものである。
【００１８】
かくして、本発明は、浴中処理に用いることよって、ポリエステル系繊維ニットに残留している油剤やワックス等の油分を効果的に乳化して、ポリエステル系繊維ニットからよく除去することができる、即ち、精練性能にすぐれる精練剤組成物を提供することを目的とする。
【００１９】
更に、本発明は、そのような精練剤組成物を含む染色浴と同浴でポリエステル系繊維ニットを染色処理し、又は染色処理すると同時に難燃処理することによって、上述したように、ポリエステル系繊維ニットに残留している油剤やワックス等の油分を効果的に乳化して、ポリエステル系繊維ニットからよく除去して、それら油分による染色への悪影響や仕上げムラをなくし、更には、難燃剤の分散性を高めて、その難燃剤による前記カス汚れを少なくし、かくして、前述したような問題なしに、染色浴と同浴でポリエステル系繊維ニットを染色処理し、又は染色処理すると同時に難燃処理することのできるポリエステル系繊維ニット用精練剤組成物を提供することを目的とする。
【００２０】
即ち、本発明による精練剤組成物は、ポリエステル系繊維ニットに付着している油剤やワックス等の油分の分散性、即ち、除去性にすぐれているので、ポリエステル系繊維ニットの精練自体に有用であるのみならず、ポリエステル系繊維ニットを染色浴と同浴で染色するための染色同浴型精練剤組成物として有用であり、また、ポリエステル系繊維ニットを染色浴と同浴で染色と同時に難燃加工するための染色難燃同浴型精練剤組成物として有用である。
【００２１】
更に、本発明は、上述したような精練剤組成物を用いるポリエステル系繊維ニットの精練方法、同浴で精練と共に染色処理する方法、更に、同浴で精練と染色と難燃加工する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
本発明によれば、
（Ａ）スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物と共に、
（Ｂ）（i）数平均分子量２００〜１５００の範囲のポリエチレングリコールと、
（ii）一般式（Ｉ）
【００２３】
【化１】
0005680379.tif 000002
【００２４】
（式中、Ｒ１及びＲ２は同一又は異なっていてもよく、水素原子又は炭素数１〜４のアルキル基を示し、ｎは１〜４の整数を示す。）
で表わされるオリゴエチレン誘導体とから選ばれる少なくとも１種を含むことを特徴とするポリエステル系繊維ニット用精練剤組成物が提供される。
【００２５】
また、本発明によれば、上述した精練剤組成物を用いて、ポリエステル系繊維ニットを精練する方法が提供される。特に、本発明によれば、上述した精練剤組成物の存在下に同浴でポリエステル系繊維ニットを精練すると同時に染色処理する方法と、上述した精練剤組成物の存在下に同浴でポリエステル系繊維ニットを染色処理と難燃加工を同時に行う方法が提供される。
【００２６】
本発明によれば、上記（Ａ）スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物におけるアルキレンオキサイド付加モル数は５〜１８の範囲であることが好ましい。また、
上記（Ａ）スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物と、
上記（Ｂ）（i）ポリエチレングリコールと（ii）上記オリゴエチレン誘導体とから選ばれる少なくとも１種（以下、この（Ｂ）成分を「溶媒」という。）
の合計量におけるそれぞれの割合は、上記スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物が３０〜９０重量％の範囲にあり、上記溶媒が７０〜１０重量％の範囲にあることが好ましい。更に、本発明によれば、上記スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物はスチレン化フェノールエチレンオキサイド付加物であることが好ましい。また、本発明による上記精練剤組成物は、好ましくは、水を５０重量％以下の割合で含む。
【００２７】
本発明において、上記オリゴエチレン誘導体は、特に、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル及びエチレングリコールジメチルエーテルから選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
【００２８】
更に、本発明によれば、上述した精練剤組成物を含む浴にポリエステル系繊維ニットを浸漬することを特徴するポリエステル系繊維ニットの精練方法が提供される。
【００２９】
特に、本発明によれば、上記精練方法において、上記精練剤組成物を含む浴の温度を６０〜１００℃として、ポリエステル系繊維ニットを精練する方法、上記精練剤組成物と共に染料を含む浴の温度を１２０〜１４０℃として、ポリエステル系繊維ニットを同浴で染色する方法、上記精練剤組成物と共に染料と難燃剤を含む浴の温度を１２０〜１４０℃として、ポリエステル系繊維ニットを同浴で染色すると同時に難燃加工する方法が提供される。
【発明の効果】
【００３０】
本発明によるポリエステル系繊維ニット用精練剤組成物は、それ自体で、しかし、好ましくは、水を含む組成物として、常温で液状であって、第１の成分であるスチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物が油分の除去性と共に、分散染料と難燃剤の分散性にすぐれており、第２の成分であるポリエチレングリコール又はオリゴエチレン誘導体がスチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物と水のいずれに対しても、親和性にすぐれていることから、これをスチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物と共に用いることによって、いわば、ポリエチレングリコール又はオリゴエチレン誘導体を水との共溶媒として用いることによって、ポリエステル系繊維ニットの精練、染色及び難燃加工のための溶媒である水へのスチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物の溶解性又は分散性を著しく高めることができる。
【００３１】
その結果、本発明による精練剤組成物をポリエステル系繊維ニットに適用したとき、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物がポリエステル系繊維ニットを構成する繊維の表面に均一に配布されるので、繊維の表面に残留している油剤やワックス等の油分を効果的に除去することができ、かくして、ポリエステル系繊維ニットに付着している上記油分を効果的に除去することができる。
【００３２】
かくして、本発明による精練剤組成物を用いることによって、ポリエステル系繊維ニットに残留する油剤やワックス等の油分による染色への悪影響や仕上げムラの生成をなくすことができ、更に、本発明による精練剤組成物は、分散染料と難燃剤に対してもすぐれた分散性を有するので、本発明による精練剤組成物の存在下にポリエステル系繊維ニットに染色と同時に難燃剤を用いて難燃加工を行ったときにも、難燃剤の凝集物の生成が抑制され、かくして、分散染料や難燃剤の凝集物によるカス汚れの問題を解決することができる。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
本発明によるポリエステル系繊維ニット用精練剤組成物は、
（Ａ）スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物と共に、
（Ｂ）（i）数平均分子量２００〜１５００の範囲のポリエチレングリコールと、
（ii）一般式（Ｉ）
【００３４】
【化２】
0005680379.tif 000003
【００３５】
（式中、Ｒ１及びＲ２は同一又は異なっていてもよく、水素原子又は炭素数１〜４のアルキル基を示し、ｎは１〜４の整数を示す。）
で表わされるオリゴエチレン誘導体とから選ばれる少なくとも１種を含んでなるものである。
【００３６】
即ち、本発明によるポリエステル系繊維ニット用精練剤組成物は、第１の成分として、界面活性剤であるスチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物を有し、第２の成分として、上記ポリエチレングリコールとオリゴエチレン誘導体から選ばれる少なくとも１種を有する常温（２０℃、以下、同じ）で液状の組成物である。
【００３７】
本発明によれば、上記精練剤組成物は、好ましくは、更に水を含む。前述したように、上記ポリエチレングリコールとオリゴエチレン誘導体から選ばれる少なくとも１種は、水と共に、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物に対して、いわば共溶媒を形成して、この共溶媒において、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物の分散性を著しく高めることができる。そこで、以下、上記ポリエチレングリコールとオリゴエチレン誘導体から選ばれる少なくとも１種を単に「溶媒」ということがある。
【００３８】
本発明において、ポリエステル系繊維ニットとは、少なくともポリエステル繊維を含む糸よりなるニット（編物製品）をいう。
【００３９】
ニットには、例えば、よこ編生地、たて編生地、丸編生地、トリコット生地、ラッシェル生地、メッシュ生地、ジャージ等を挙げることができるが、これら例示したものに限定されるものではない。
【００４０】
本発明において、ポリエステル系繊維は、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリエチレンテレフタレート／イソフタレート、ポリエチレンテレフタレート／５−スルホイソフタレート、ポリエチレンテレフタレート／ポリオキシベンゾイル、ポリブチレンテレフタレート／イソフタレート、ポリ（Ｄ−乳酸）、ポリ（Ｌ−乳酸）、Ｄ−乳酸とＬ−乳酸の共重合体、Ｄ−乳酸と脂肪族ヒドロキシカルボン酸との共重合体、Ｌ−乳酸と脂肪族ヒドロキシカルボン酸との共重合体、Ｄ−乳酸とＬ−乳酸と脂肪族ヒドロキシカルボン酸との共重合体、ポリ−ε−カプロラクトン（ＰＣＬ）等のポリカプロラクトン、ポリリンゴ酸、ポリヒドロキシカルボン酪酸、ポリヒドロキシ吉草酸、β−ヒドロキシ酪酸（３ＨＢ）−３−ヒドロキシ吉草酸（３ＨＶ）ランダム共重合体等のポリ脂肪族ヒドロキシカルボン酸、ポリエチレンサクシネート（ＰＥＳ）、ポリブチレンサクシネート（ＰＢＳ）、ポリブチレンアジペート、ポリブチレンサクシネート−アジペート共重合体等のグリコールと脂肪族ジカルボン酸とのポリエステル等を挙げることができるが、これら例示したものに限定されるものではなく、更に、難燃剤等の機能性化合物をポリエステルの製造時にポリエステルに共重合させたもの、また、重合時又は製糸時に難燃剤等の機能性化合物をブレンドしたものであってもよい。
【００４１】
前述したように、本発明のポリエステル系繊維ニット用精練剤組成物における第１の成分は、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物である。このスチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物は、好ましくは、モノスチレン化フェノール、ジスチレン化フェノール及びトリスチレン化フェノールから選ばれる少なくとも１種のスチレン化フェノールのエチレンオキサイド及び／又はプロピレンオキサイドの付加物からなり、特に、好ましくは、エチレンオキサイドの付加物、即ち、スチレン化フェノールエチレンオキサイド付加物からなるものである。
【００４２】
スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物以外に油分の除去性と難燃剤の分散性にすぐれるものとして、これまで、ベンジル化フェノールアルキレンオキサイド付加物や特定アルコールのエチレンオキサイド／プロピレンオキサイド付加物等が知られているが、これらを界面活性剤として用いて、前記溶媒と組み合わせて、精練剤組成物としても、そのような精練剤組成物は、冬期に固化したり、経日的に成分が分離したりして、ハンドリング性に劣るものである。
【００４３】
本発明のポリエステル系繊維ニット用精練剤組成物において、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物のエチレンオキサイドやプロピレンオキサイドの付加モル数は５〜１８であり、好ましくは、８〜１５である。上記付加モル数が５より小さいときは、ポリエステル系繊維ニットに残留する油剤やワックス等の油分の除去性が十分でないのみならず、分散染料や難燃剤の分散性が十分でない。一方、付加モル数が１８より大きいときは、分散染料や難燃剤の分散性は高まるものの、油剤やワックス等の油分の除去性が十分でない。
【００４４】
本発明のポリエステル系繊維ニット用精練剤組成物における第２の成分は、前述したように、数平均分子量２００〜１５００の範囲のポリエチレングリコールと前記一般式（Ｉ）で表わされるオリゴエチレン誘導体とから選ばれる少なくとも１種である。
【００４５】
本発明において、ポリエチレングリコールは、テトラエチレングリコールや、トリエチレングリコールのような低重合物を含んでもよいが、ペンタエチレングリコール以上の高重合物を含む混合物であって、数平均分子量が２００以上のものをいう。
【００４６】
本発明によれば、前述したように、上記ポリエチレングリコールとオリゴエチレン誘導体から選ばれる少なくとも１種は、水と共に用いるとき、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物の水に対する溶解性を著しく高めることができる共溶媒であり、従って、常温において、水溶性であることが必要である。
【００４７】
更に、本発明においては、上記ポリエチレングリコールは、精練剤組成物を高濃度化した場合の低粘度化の観点から、数平均分子量は１５００以下のものが好ましい。数平均分子量が１５００を超えるポリエチレングリコールは、油剤やワックス等の油分の除去性や、分散染料や難燃剤の分散性に劣る虞がある。
【００４８】
上記ポリエチレングリコールとして、数平均分子量が２００、３００、４００又は６００であり、水と任意に混和し得る無色の液状物や、数平均分子量が１０００又は１４５０であって、水への溶解度が２００ｇ程度のワックス状物を例示することができ、このようなポリエチレングリコールはいずれも、市販品を入手することができる。
【００４９】
本発明において、上記ポリエチレングリコールは、常温で水溶性である限り、末端ヒドロキシル基が低級アルキル基、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基又はブチル基でモノエーテル化又はジエーテル化されていてもよくこれらもポリエチレングリコールと同様に用いることができる。従って、本発明においては、ポリエチレングリコールは、末端ヒドロキシル基が低級アルキル基でモノエーテル化又はジエーテル化されている水溶性のものを含むものとする。そのようなモノエーテル化又はジエーテル化されているポリエチレングリコールとして、例えば、数平均分子量２２０のポリエチレングリコールモノメチルエーテルや数平均分子量２４０のポリエチレングリコールジメチルエーテルを挙げることができる。
【００５０】
他方、上記オリゴエチレン誘導体としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル等を挙げることができる。
【００５１】
本発明において、溶媒、即ち、上記ポリエチレングリコールと上記オリゴエチレン誘導体から選ばれる少なくとも１種は、ポリエステル系繊維ニットに残留する油剤やワックス等の油分の除去性能の向上に加え、精練剤組成物を高濃度化した場合の低粘度化に寄与する。
【００５２】
特に、本発明によれば、上記溶媒は、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物と組み合わせてなる精練剤組成物の存在下に同浴中で染色難燃処理したときの難燃剤の凝集物によるカス汚れの防止の観点から、数平均分子量２００〜１０００のポリエチレングリコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル及びエチレングリコールジメチルエーテルから選ばれる少なくとも１種が好ましく、なかでも、数平均分子量２００のポリエチレングリコールとエチレングリコールから選ばれる少なくとも１種が好ましい。
【００５３】
本発明によるポリエステル系繊維ニット用精練剤組成物において、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物と上記溶媒の合計量中、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物と溶媒のそれぞれの割合は、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物が３０〜９０重量％であり、溶媒が７０〜１０重量％であることが好ましく、特に、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物が５０〜８５重量％であり、溶媒が５０〜１５重量％であることが好ましい。
【００５４】
ポリエステル系繊維ニット用精練剤組成物において、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物と溶媒の合計量中、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物が９０重量％よりも多いときは、ポリエステル系繊維ニット用精練剤組成物を処理浴に添加した際の分散性が悪くなったり、精練剤組成物がゲル化したりして、ハンドリング性が悪化する虞がある。しかし、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物と溶媒の合計量中、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物が３０重量％よりも少ないときは、残留する油剤やワックス等の油分の除去性、即ち、乳化性が悪くなり、染色と同時に難燃処理する場合は、分散染料と難燃剤の分散性も悪くなり、その結果、特に、難燃剤によるカス汚れが発生する虞がある。これらの不具合を回避するために精練剤組成物を過剰に添加すれば、経済性が悪くなる。
【００５５】
本発明によるポリエステル系繊維ニット用精練剤組成物は、上述したように、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物と前記溶媒を含み、そして、好ましくは、水を含む。即ち、本発明によるポリエステル系繊維ニット用精練剤組成物は、好ましくは、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物と溶媒の合計量が５０重量％以上、水が５０重量％以下とからなる。
【００５６】
ポリエステル系繊維ニットの精練に際しては、本発明による精練剤組成物は、通常、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物と溶媒の合計量、即ち、有効成分としての濃度が０．１〜２．０ｇ／Ｌとなるように処理浴に加えて用いられる。処理浴における有効成分の濃度が０．１ｇ／Ｌよりも少ないときは、ポリエステル系繊維ニットの精練効果が十分でなく、残留する油剤やワックス等の油分による染色への悪影響に加えて、仕上げムラや難燃剤に由来するカス汚れが発生する虞がある。他方、有効成分を濃度２．０ｇ／Ｌを越えて用いたときは、処理浴の発泡によって精練ムラや染色ムラを生じる虞がある。
【００５７】
本発明のポリエステル系繊維ニット用精練剤組成物は、必要に応じて、前記スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物に加えて、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物硫酸エステル塩、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物スルホコハク酸エステル塩等のアニオン系の界面活性剤のほか、エチレンジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴＡ）、ヒドロキシエチリデンホスホン酸（ＨＥＤＰ）、アミノトリメチルホスホン酸（ＡＴＭＰ）、ニトリロトリ酢酸（ＮＴＡ）等のポリカルボン酸、ホスホン酸又はそれらの塩からなるキレート剤、炭酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム等のアルカリビルダー、シリコーンオイル系、鉱物油系等の消泡剤を含んでいてもよい。
【００５８】
本発明の精練剤組成物を用いるポリエステル系繊維ニットの精練処理は、上記精練剤組成物を含む温度６０〜１００℃の処理浴中、バッチ方式又は連続方式によって、浴液をポリエステル系繊維ニットに含浸させることによって行うことができるほか、上記精練剤組成物と共に染料を含む１２０〜１４０℃の処理浴中、バッチ方式又は連続方式によって、浴液をポリエステル系繊維ニットに含浸させて、ポリエステル系繊維ニットの染色処理と同時に行うことができ、また、上記精練剤組成物と共に染料と難燃剤を含む１２０〜１４０℃の処理浴中、バッチ方式又は連続方式によって、浴液をポリエステル系繊維ニットに含浸させて、ポリエステル系繊維ニットの染色処理及び難燃処理と同時に行うことができる。
【００５９】
染色浴と同浴で染色と難燃加工を同時に行うための染色浴の組成の一例を挙げれば、分散染料は所要の色濃度にもよるが、通常、０．１〜１５．０％ｏｗｆ、浴のｐＨを約３〜６に調整するための酢酸等の酸０．３〜１．０ｇ／Ｌ、染料の染着速度を調節するための均染剤、通常、界面活性剤を含む配合物０．３〜１．０ｇ／Ｌ、浴を軟水化するためのポリカルボン酸のようなキレート化剤０．２〜０．５ｇ／Ｌ、折れマーク防止のためのポリエステル系柔軟剤０．２〜０．５ｇ／Ｌ、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物からなる耐光堅牢度向上剤０．５〜２．０％ｏｗｆ、難燃加工剤１．０〜９．０％ｏｗｆ、精練剤０．５〜３．０ｇ／Ｌ、ポリエステル系繊維ニットに対して重量比で９〜１５倍量の水である。上記難燃加工剤は難燃剤を含む分散液である。しかし、本発明において、精練剤組成物を含む染色浴や、また、染色と同浴で染色と難燃加工を同時に行うための染色浴の組成は、上記例示に限定されるものではない。
【００６０】
このようにして、ポリエステル系繊維ニットを本発明による精練剤組成物を含む染色浴と同浴で染色し、又は同浴で染色難燃処理した後、ポリエステル系繊維ニットを浴から取り出し、これを還元洗浄又はソーピングし、湯洗、水洗、脱水、乾燥することによって、ポリエステル系繊維ニットに残留している油剤やワックス等の油分による染色への悪影響や仕上げムラ、更には、難燃剤による前記カス汚れなしに、ポリエステル系繊維ニットを染色処理し、又は染色処理すると同時に難燃処理することができる。
【００６１】
本発明による精練剤組成物を用いて、ポリエステル系繊維ニットを同浴で精練と染色を効果的に行うことができる分散染料や、また、本発明による精練剤組成物を用いて、ポリエステル系繊維ニットを同浴で精練と染色と難燃加工を効果的に行うことができる分散染料と難燃剤特に限定されるものではない。
【００６２】
本発明において好適に用いることができる分散染料として、アントラキノン系、ベンゼンアゾ系（モノアゾ及びジスアゾ）、複素環アゾ系（チアゾールアゾ、ベンゾチアゾールアゾ、ピリドンアゾ、ピラゾンアゾ、チオフェンアゾ等）、縮合系（キノフタロン、スチリル、クマロン等）を挙げることができる。
【００６３】
従って、分散染料の具体例として、カラー・インデックスによる名称にて、例えば、ディスパースイエロー３、ディスパースイエロー４２、ディスパースイエロー５１、ディスパースイエロー５４、ディスパースイエロー６４、ディスパースイエロー７１、ディスパースイエロー７９、ディスパースイエロー８２、ディスパースイエロー１１４、ディスパースイエロー１２６、ディスパースイエロー１６３、ディスパースイエロー２１１、ディスパースイエロー２２６、ソルベントイエロー１６３、ディスパースオレンジ２９、ディスパースオレンジ３０、ディスパースオレンジ３１、ディスパースオレンジ５５、ディスパースオレンジ６１、ディスパースオレンジ６６、ディスパースオレンジ７３、ディスパースオレンジ１５５、ディスパースレッド５４、ディスパースレッド５８、ディスパースレッド６０、ディスパースレッド７３、ディスパースレッド８６、ディスパースレッド１２７、ディスパースレッド１４１、ディスパースレッド１４６、ディスパースレッド１５３、ディスパースレッド１６７．１、ディスパースレッド１９１、ディスパースレッド２７７、ディスパースレッド３５６、ディスパースバイオレット１２、ディスパースバイオレット２８、ディスパースバイオレット３３、ディスパースバイオレット５７、ディスパースブルー３、ディスパースブルー、ディスパースブルー５６、ディスパースブルー６０、ディスパースブルー７３、ディスパースブルー７３．１、ディスパースブルー７７、ディスパースブルー７９、ディスパースブルー８１、ディスパースブルー８７、ディスパースブルー１２５、ディスパースブルー１４９、ディスパースブルー１５３、ディスパースブルー１６５、ディスパースブルー１９８、ディスパースブルー２９１、ディスパースブルー２９１．１、ディスパースブルー２６８、ディスパースブルー２８４、ディスパースブルー３６７、ディスパースグリーン９等を挙げることができる。しかし、本発明において用いることができる分散染料は、上記例示に限定されるものではない。
【００６４】
また、本発明において好適に用いることができる難燃剤として、例えば、トリクレジルホスフェート、ナフチルジフェニルホスフェートのような芳香族モノホスフェートやレゾルシノールビス（ジフェニルホスフェート）、レゾルシノールビス（ジ−２，６−キシレニルホスフェート）のような芳香族ジホスフェート、アニリノジフェニルホスフェートのような芳香族アミノホスフェート、ジアニリノフェニルホスフェートのような芳香族ジアミノホスフェート、トリフェニルホスフィンオキシドのような芳香族ホスフィンオキシド、１０−ベンジル−９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェナントレン−１０−オキシド、１０−クレジル−９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェナントレン−１０−オキシドのようなホスファフェナントレン誘導体、５，５−ジメチル−２−（２’−フェニルフェノキシ）−１，３，２−ジオキサホスホリナン−２−オキシドのようなジオキサホスホリナンオキシド誘導体、ヘキサフェノキシトリホスファゼン、トリフェノキシトリメトキシトリホスファゼンのようなホスファゼン誘導体等を挙げることができる。しかし、本発明において用いることができる難燃剤は、上記例示に限定されるものではない。
【実施例】
【００６５】
以下に実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれら実施例により何ら制限されるものではない。
【００６６】
（液流染色機を用いる精練剤組成物の精練性能試験）
実施例１
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物５０重量部、数平均分子量２００のポリエチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、ポリエステル系繊維ニット用精練剤組成物（以下において、単に、精練剤組成物という。）Ａを調製した。
【００６７】
比較例１
ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ジナトリウム５０重量部、数平均分子量２００のポリエチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、比較例による精練剤組成物Ｂを調製した。
【００６８】
液流染色機を用いる実機試験において、分散染料にて試料ポリエステル繊維ニットを染色すると同時に難燃剤を用いて難燃加工するに際して、精練剤組成物として、上記実施例１による精練剤組成物Ａと上記比較例１による精練剤組成物Ｂをそれぞれ用いた。
【００６９】
用いた試料ポリエステルニットの残脂率は１．３％であった。この残脂率は、試料ポリエステルニットの乾燥重量を測定した後、ジエチルエーテルを用いて試料ポリエステルニットをソックスレー抽出器で５時間抽出して、得られた抽出物を乾燥して、油分量とし、下記式によって残脂率を求めた。
【００７０】
残脂率（％）＝｛油分量（ｇ）／試料ポリエステルニットの乾燥重量（ｇ）｝×１００
【００７１】
次に、上記油分をＦＴ−ＩＲ分析したところ、油分は流動パラフィンであることが確認された。処理前の試料ポリエステルニットは、目付５００ｇ／ｍ２、幅２ｍ、布帛長３６５ｍであった。
【００７２】
液流染色機に試料ポリエステル繊維ニットに対する重量比が１０となるように水 約３６５０Ｌを入れ、更に、試料ポリエステル繊維ニット生機を投入し、両端をオーバーロックミシンにより結反して無端状とし、液流染色機中の試料ポリエステル繊維ニットの循環速度を２５０ｍ／分とした。
【００７３】
実施例１及び比較例１においてそれぞれ得られた精練剤組成物６ｋｇ（有効成分量は浴液１Ｌに対して約１ｇ）、難燃加工剤ビゴールＦＶ−６０１０（大京化学株式会社製アニリノジフェニルホスフェートとジアニリノフェニルホスフェートの混合物を３４重量％含有する難燃加工剤）２２ｋｇ、分散染料（Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｏｒａｎｇｅ １５５）１０．９ｋｇ、分散染料（Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｒｅｄ ８６）３．６ｋｇ、分散染料（Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｂｌｕｅ ７７）３．６ｋｇを薬品添加槽から液流染色機に投入して、処理液とした。
【００７４】
この処理液を処理開始温度４０℃から７０分を要して処理温度１３５℃まで昇温し、この温度に３０分保持して、染色と同時に難燃処理を行い、次いで、４５分かけて、処理液の温度を７０℃まで降温し、この後、液流染色機から処理液を排出した。次いで、湯洗し、推薦し、染色と同時に難燃加工した試料ポリエステル繊維ニットを取り出し、乾燥した後、検査したところ、実施例１による精練剤組成物Ａの存在下に染色と同時に難燃加工した試料ポリエステル繊維ニットには、難燃剤によるカス汚れや染色ムラ等がみられなかったが、比較例１による精練剤組成物Ｂの存在下に染色と同時に難燃加工した試料ポリエステル繊維ニットには、難燃剤によるカス汚れ６７箇所が見出された。
【００７５】
上述した難燃剤によるカス汚れは、試料ポリエステル繊維ニット生機に残留していた流動パラフィンによって、水に難溶性である分散染料や難燃剤の凝集が促進され、この凝集物が試料ポリエステル繊維ニットに再付着することにより生じたものである。
【００７６】
（モデル実験による精練剤組成物の性能試験）
上述した液流染色機を用いる試験には、大面積の試料ポリエステル繊維ニットに加えて、大量の薬剤と水を必要とするので、以下においては、カス汚れのモデル実験を構成して、このモデル実験において、油分負荷の高い状態において、精練剤組成物の使用が難燃剤の分散安定性にどのように影響するかの試験、即ち、難燃剤によるカス汚れ試験を行った。
【００７７】
ポリエステル繊維ニットを難燃加工するに際して、そこに残留する流動パラフィン等の油剤は、昇温と共にポリエステル繊維ニットから遊離し、これが添加されている精練剤組成物によってよく乳化されていない場合には、難燃剤と油剤の乳化不良物が会合することによって粗大な凝集物を生じる。この凝集物がポリエステル繊維ニットに再付着することによって、染色への悪影響や仕上げムラ、難燃剤によるカス汚れが発生するとみられる。
【００７８】
モデル実験のためのブランクとして、先ず、次の試験を行った。
試験
水２００ｍＬと流動パラフィン０．４ｇを含む処理液を調製し、これに試料ポリエステル繊維ニットを投入することなく、処理液を６０℃から２℃／分の速度で１３５℃まで昇温し、１３５℃で３０分間ミニカラー（株式会社テクサム技研製）を空運転し、この後、３℃／分の速度で６０℃まで冷却し、次いで、アドバンテック東洋株式会社製Ｎｏ．１３１黒色濾紙（保留粒子径３μｍ）を用いて、処理液を吸引濾過した。吸引濾過の後、濾紙を乾燥させて、吸引濾過後の濾紙重量を測定した。この後、吸引濾過前の濾紙重量と吸引濾過後の濾紙重量から、下記式に従って凝集物の重量を求めたところ、０．３９４ｇであった。
【００７９】
凝集物の重量（ｇ）＝吸引濾過後の濾紙重量（ｇ）−吸引濾過前の濾紙重量（ｇ）
【００８０】
そこで、以下のモデル実験においては、凝集物の重量が０．３ｇ以下であるとき、難燃剤の凝集物の生成が少なく、難燃剤によるカス汚れが効果的に抑制されるので、精練性能にすぐれており、凝集物の重量が０．２２ｇ以下であるときは、精練性能に非常にすぐれており、そして、凝集物の重量が０．１ｇ以下であるとき、精練性能が極めてすぐれていると評価することができる。
【００８１】
モデル実験は以下のようにして行った。即ち、水２００ｍＬ、流動パラフィン０．４ｇ、難燃加工剤ビゴールＦＶ−６０１０を１．２ｇ、前記実施例１、比較例１及び下記実施例及び比較例において得られたそれぞれの精練剤組成物を有効成分として０．４ｇ含む処理液を調製し、これに試料ポリエステル繊維ニットを投入することなく、処理液を６０℃から２℃／分の速度で１３５℃まで昇温し、１３５℃で３０分間ミニカラー（株式会社テクサム技研製）を空運転し、この後、３℃／分の速度で６０℃まで冷却し、次いで、アドバンテック東洋株式会社製Ｎｏ．１３１黒色濾紙（保留粒子径３μｍ）を用いて、処理液を吸引濾過した。吸引濾過の後、濾紙を乾燥させて、吸引濾過後の濾紙重量を測定した。この後、吸引濾過前の濾紙重量と吸引濾過後の濾紙重量から上記式に従って凝集物の重量を求めた。
【００８２】
また、実施例及び比較例においてそれぞれ得られた精練剤組成物の粘度は、Ｂ型粘度計を用いて、液温２０℃と５℃において、それぞれ測定した。精練剤組成物は、その粘度が高くなると、加工時のハンドリング性が悪くなるだけでなく、染色中に添加した際の分散性も悪くなるので、精練剤組成物がポリエステル系繊維編物に対して均一に配布されなくなる虞がある。これらの観点から、本発明においては、精練剤組成物の粘度は、特に、５℃において、４０００ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。
【００８３】
以下に実施例及び比較例による精練剤組成物の調製を記載する。
参考例１
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物５０重量部、エチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、参考例１としての精練剤組成物Ｃを調製した。
【００８４】
参考例２
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１５モル付加物５０重量部、ジエチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、参考例２としての精練剤組成物Ｄを調製した。
【００８５】
実施例２
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物５０重量部、数平均分子量４００のポリエチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、本発明による精練剤組成物Ｅを調製した。
【００８６】
実施例３
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物５０重量部、数平均分子量６００のポリエチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、本発明による精練剤組成物Ｆを調製した。
【００８７】
実施例４
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物５０重量部、数平均分子量８００のポリエチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、本発明による精練剤組成物Ｇを調製した。
【００８８】
実施例５
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物５０重量部、数平均分子量１０００のポリエチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、本発明による精練剤組成物Ｈを調製した。
【００８９】
実施例６
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物５０重量部、数平均分子量１４５０のポリエチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、本発明による精練剤組成物Ｉを調製した。
【００９０】
参考例３
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物５０重量部、エチレングリコールモノメチルエーテル１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、参考例３としての精練剤組成物Ｊを調製した。
【００９１】
参考例４
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物５０重量部、エチレングリコールモノブチルエーテル１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、参考例４としての精練剤組成物Ｋを調製した。
【００９２】
参考例５
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物５０重量部、ジエチレングリコールモノメチルエーテル１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、参考例５としての精練剤組成物Ｌを調製した。
【００９３】
参考例６
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物５０重量部、エチレングリコールジメチルエーテル１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、参考例６としての精練剤組成物Ｍを調製した。
【００９４】
実施例７
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物２０重量部、数平均分子量２００のポリエチレングリコール４０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、本発明による精練剤組成物Ｎを調製した。
【００９５】
実施例８
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物４０重量部、数平均分子量２００のポリエチレングリコール２０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、本発明による精練剤組成物Ｏを調製した。
【００９６】
実施例９
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物４６重量部、数平均分子量２００のポリエチレングリコール２４重量部及び水３０重量部を混合攪拌して水溶液とし、本発明による精練剤組成物Ｐを調製した。
【００９７】
実施例１０
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物５３重量部、数平均分子量２００のポリエチレングリコール２７重量部及び水２０重量部を混合攪拌して水溶液とし、本発明による精練剤組成物Ｑを調製した。
【００９８】
実施例１１
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物６０重量部、数平均分子量２００のポリエチレングリコール３０重量部及び水１０重量部を混合攪拌して水溶液とし、本発明による精練剤組成物Ｒを調製した。
【００９９】
実施例１２
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物６７重量部と数平均分子量２００のポリエチレングリコール３３重量部を混合攪拌して水溶液とし、本発明による精練剤組成物Ｓを調製した。
【０１００】
実施例１３
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物５２重量部、数平均分子量２００のポリエチレングリコール８重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、本発明による精練剤組成物Ｔを調製した。
【０１０１】
比較例２
トリスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物硫酸エステルアンモニウム塩５０重量部、数平均分子量２００のポリエチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、比較例による精練剤組成物Ｕを調製した。
【０１０２】
比較例３
ステアリルアルコールエチレンオキサイド７モル付加物５０重量部、数平均分子量２００のポリエチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、比較例による精練剤組成物Ｖを調製した。
【０１０３】
比較例４
ソルビタンモノステアレートエチレンオキサイド２０モル付加物５０重量部、数平均分子量２００のポリエチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、比較例による精練剤組成物Ｗを調製した。
【０１０４】
比較例５
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド２０モル付加物５０重量部、数平均分子量２００のポリエチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、比較例による精練剤組成物Ｘを調製した。
【０１０５】
比較例６
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド２モル付加物５０重量部、数平均分子量２００のポリエチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、比較例による精練剤組成物Ｙを調製した。
【０１０６】
比較例７
ラウリルアルコールエチレンオキサイド１３モル付加物リン酸エステルナトリウム塩５０重量部、数平均分子量２００のポリエチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、比較例による精練剤組成物Ｚを調製した。
【０１０７】
比較例８
スルホコハク酸ジオクチルナトリウム塩５０重量部、平均分子量２００のポリエチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、比較例による精練剤組成物ＡＡを調製した。
【０１０８】
比較例９
２−ブチルオクタノールエチレンオキサイド５モルプロピレンオキサイド９モル付加物５０重量部、数平均分子量２００のポリエチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、比較例による精練剤組成物ＡＢを調製した。
【０１０９】
比較例１０
トリベンジル化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物５０重量部、数平均分子量２００のポリエチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、比較例による精練剤組成物ＡＣを調製した。
【０１１０】
比較例１１
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物５０重量部、数平均分子量２０００のポリエチレングリコール１０重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、比較例による精練剤組成物ＡＤを調製した。
【０１１１】
比較例１２
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物５７重量部、数平均分子量２００のポリエチレングリコール３重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、比較例による精練剤組成物ＡＥを調製した。
【０１１２】
比較例１３
ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド１３モル付加物１５重量部、数平均分子量２００のポリエチレングリコール４５重量部及び水４０重量部を混合攪拌して水溶液とし、比較例による精練剤組成物ＡＦを調製した。
【０１１３】
上記実施例において得られた精練剤組成物の組成、粘度、状態及び難燃剤によるカス汚れ試験における凝集物の重量を表１及び表２に示し、上記比較例において得られた精練剤組成物の組成、粘度、状態及び難燃剤によるカス汚れ試験における凝集物の重量を表３に示す。実施例１による精練剤組成物Ａと比較例１による精練剤組成物Ｂについては、前述した液流試験機を用いる実機試験に加えて、モデル実験による結果も、それぞれ表１及び表３に示す。
【０１１４】
【表１】
0005680379.tif 000004
【０１１５】
【表２】
0005680379.tif 000005
【０１１６】
【表３】
0005680379.tif 000006
【０１１７】
前述したように、本発明によれば、実施例及び比較例のいずれによる精練剤組成物においても、前記凝集物の重量が０．３ｇ以下であれば、難燃剤によるカス汚れ、即ち、凝集物の重量が少なく、精練性能にすぐれているということができる。一方、実施例及び比較例によるいずれの精練剤組成物においても、粘度が４０００ｍＰａ・ｓ以下であれば、ハンドリング性がよいということができる。更に、状態については、精練剤組成物が５℃において固化せず、また、経日的に二層に分離せず、均一な溶液状態を維持していれば、経日的な液安定性にすぐれるということができる。
【０１１８】
実施例１〜１３による本発明による精練剤組成物はいずれも、凝集物の重量が０．３ｇ以下であるので、難燃剤によるカス汚れの発生も少なく、しかも、常温、低温のいずれにおいても、経日的な液安定性にすぐれており、更に、ハンドリング性にもすぐれている。これに対して、比較例１〜４及び７〜１０による精練剤組成物は、界面活性剤としてスチレン化フェノールアルキレンオキサイド以外のものを用いており、比較例１〜４、７及び８による精練剤組成物は、凝集物の重量が０．３ｇを越えており、難燃剤によるカス汚れの発生が多い。また、比較例３、４及び７による精練剤組成物は、５℃で固化するので、冬期のハンドリング性に問題がある。
【０１１９】
比較例９及び１０による精練剤組成物は、凝集物の重量が０．３ｇ以下であって、難燃剤によるカス汚れの発生は少ないものの、比較例９の精練剤組成物は液安定性が悪く、二層に分離する。精練剤組成物をこのような分離状態で用いた場合は、有効成分が均一に処理浴に配布されず、難燃剤によるカス汚れが発生しやすい。比較例１０による精練剤組成物も、５℃で固化するので、冬期のハンドリング性に問題がある。
【０１２０】
比較例５及び６による精練剤組成物は、界面活性剤としてスチレン化フェノールエチレンオキサイドを用いたものであるが、比較例５による精練剤組成物は、スチレン化フェノールエチレンオキサイドにおけるエチレンオキサイド付加モル数が２０モルであるので、凝集物の重量が０．３ｇを越えており、難燃剤によるカス汚れが多い。他方、比較例６による精練剤組成物は、エチレンオキサイド付加モル数が２モルであり、同様に、凝集物の重量が０．３ｇ以上であって、難燃剤によるカス汚れが多いうえに、液安定性が悪く、経時的に二層に分離する問題がある。
【０１２１】
比較例１１による精練剤組成物は、用いたポリエチレングリコールの数平均分子量が２０００であるので、凝集物の重量が０．３ｇ以上であって、難燃剤によるカス汚れが多い。
【０１２２】
比較例１２による精練剤組成物は、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物とオリゴエチレン誘導体の合計量におけるスチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物の割合が９５重量％であって、凝集物の重量は０．３ｇ以下であるものの、５℃で増粘し、粘度が５０００ｍＰａ・ｓを超えるので、冬期のハンドリング性に問題がある。
【０１２３】
これに対して、比較例１３による精練剤組成物は、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物とポリエチレングリコールの合計量におけるスチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物の割合が２５重量％であって、凝集物の重量が０．３ｇを越えており、難燃剤によるカス汚れが多い。