(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転する出発材又は火炎を噴出するバーナを相対的に成長軸方向に沿って往復トラバースさせながら、前記火炎によってＧｅＣｌ4を含むガラス原料ガス及び火炎形成ガスを加熱してガラス微粒子を生成するとともに、該ガラス微粒子を前記出発材に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する製造方法であって、
トラバース毎に堆積するガラス微粒子層の厚みを、隣接し合う層で異なるように堆積させ、比屈折率差が０．８％以上で有り、かつ不定周期の脈理を形成することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項２】
前記出発材又は前記バーナのトラバース速度、前記ガラス原料ガスの供給量、前記火炎形成ガスの供給量のうちの少なくとも一つを変化させ、トラバース毎に堆積するガラス微粒子層の厚みを、隣接し合う層で異なるように堆積させることを特徴とする請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項３】
少なくとも２層以上の複数層の周期で規則的にガラス微粒子堆積層の厚さを変化させることを特徴とする請求項１または２に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項４】
前記出発材又は前記バーナのトラバース速度、前記ガラス原料ガスの供給量、前記火炎形成ガスの供給量のうちの少なくとも一つを、２値以上の設定値の間で変化させることを特徴とする、請求項２に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項５】
前記設定値を、二進疑似乱数列に従って変化させることを特徴とする請求項４記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項６】
前記二進疑似乱数列がＭ系列であることを特徴とする請求項５記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法において、さらに前記出発材の回転速度を、前記出発材又は前記バーナのトラバース中に変化させることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項８】
前記ガラス微粒子堆積体が、光ファイバ用ガラス母材のコア部又はジャケット部を合成するものであることを特徴とする請求項１乃至７何れか１項記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項９】
前記請求項１乃至８何れか１項記載の製造方法で製造されたガラス微粒子堆積体により製造されたことを特徴とする光ファイバ用ガラス母材。
【請求項１０】
前記請求項９に記載の光ファイバ用母材を線引きしてなることを特徴とする光ファイバ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ用ガラス母材の材料となるガラス微粒子堆積体の製造方法及びこのガラス微粒子堆積体からなる光ファイバ用ガラス母材及び光ファイバに関する。
【背景技術】
【０００２】
ガラス微粒子堆積体の製造方法は、ガラス原料であるＧｅ(ゲルマニウム）化合物(例えばＧｅＣｌ4：四塩化ゲルマニウム）及びＳｉ(ケイ素）化合物（例えばＳｉＣｌ4：四塩化ケイ素）のガスをバーナに投入し、バーナを成長軸方向に沿って出発材に対して相対的に往復トラバースさせながら、軸線を中心として回転する出発材の外周面に生成したガラス微粒子（以下「スス」という）を、堆積させる（以下「スス付け」という）ことによって製造する製造方法（ＯＶＤ法）が知られている。また、複数本のバーナを出発材に対して相対的に往復トラバースさせながらスス付けする多バーナ多層付け法（ＭＭＤ法）が知られている。
【０００３】
前述の製造方法で製造したガラス微粒子堆積体を、焼結炉中で加熱しながら焼結することによって、円柱状の透明ガラス体の光ファイバ用ガラス母材を製造することができる。
【０００４】
このような光ファイバ用ガラス母材は、線引き作業の前に、コア相当部分で所定の屈折率分布が形成できているか否かを確認するため、プリフォームアナライザーによる測定（以下「ＰＡ測定」という）を行う場合がある。
【０００５】
通常のＯＶＤ法，ＭＭＤ法によるガラス微粒子堆積体の製造方法では、前述したように、バーナに対して出発材が相対的に一定の速度で往復トラバースし、また出発材が一定速度で回転するため、１トラバース、及び１回転中に堆積するススが一つの層となり、堆積するスス体は層状となる。通常はトラバース速度、回転速度を一定とするため、１層の厚みもほぼ一定となり、製造されたガラス微粒子堆積体からなる光ファイバ用ガラス母材には、出発材のトラバース周期、回転周期に応じた縞状のすじ（脈理）が発生する。
【０００６】
このような脈理は、１トラバース、１回転中の堆積部の温度変化などにより光ファイバ用ガラス母材の屈折率制御をするために添加しているドーパント(Ｇｅ等)の濃度や嵩密度が変動することによって生じると考えられ、この脈理が生じている光ファイバ用ガラス母材内には、周期的な屈折率変化が発生している。
【０００７】
ＰＡ測定では、ガラス母材側面からレーザ光を入射し、透過したレーザ光のパターンを測定することにより、屈折率分布を測定するが、ガラス母材に周期的屈折率変化があると、このＰＡ測定レーザ光が回折するため、回折した高次モードの光が０次光と干渉し、測定される屈折率分布の一部に乱れが生じる。この乱れは、ＰＡ測定結果から計算される特性値（カットオフ波長等）に誤差が生じる原因となる。
【０００８】
前述のＰＡ測定を正確に行うため、特許文献１に記載のように、脈理の生じた光ファイバ用ガラス母材を通過した光の光軸上をスリットが通過することにより、入射したＰＡ測定レーザ光と光ファイバ用ガラス母材内の周期的変化との相互作用によって発生する高次の回折光を除外し、０次光のみを検出することで屈折率分布を測定する方法が提案されている。
【０００９】
また、特許文献２に記載のように、光ファイバ用ガラス母材の周期的変化や構造に合わせ、ＰＡ測定レーザ光のビーム径を断続的に変化させながら屈折率分布を測定する方法が提案されている。
【００１０】
また、特許文献３に記載のように、１回転、１トラバースあたりに堆積される層の厚みを薄くすることにより、ＰＡ測定による脈理の影響を排除する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平６−３４７３７２号公報
【特許文献２】特開平８−２０１２２１号公報
【特許文献３】特開平１１−１９９２６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、特許文献１の従来技術では、スリットの幅や向きを適切に設計しないと０次光のみを選択的に取り出すことは難しい。例えばスリット幅が大きすぎると高次回折光まで透過させてしまうし、スリット幅が小さすぎると信号光である０次光さえも遮断してしまう、いう問題がある。
【００１３】
また、特許文献２の従来技術では、基本的に光ファイバ用ガラス母材の脈理の構造が非常に細かく複雑なため、その構造に合わせて最適なＰＡ測定レーザ光のビーム径を選択しつつＰＡ測定を行うのは非常に難しく、しかも、複雑な制御を要するという問題がある。
【００１４】
また、特許文献３の技術では、１回転あたり、１トラバースあたりに堆積される層の厚みを薄くしているため、製造性が犠牲となり、製造コストが高くなる、という問題がある。
【００１５】
本発明は、このような問題に対処することを課題の一例とするものである。すなわち、入射するＰＡ測定レーザ光の回折による干渉の発生を防ぐことができること、ＰＡ測定レーザ光の回折による干渉の発生を防ぐことで正確な屈折率構造をＰＡ測定できること、正確な屈折率構造をＰＡ測定することでこのＰＡ測定結果から計算される特性値の誤差を小さくすることができること等が、本発明の目的である。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
このような目的を達成するために、本発明によるガラス微粒子堆積体の製造方法は、以下の構成を具備するものである。
【００１７】
回転する出発材又は火炎を噴出するバーナを相対的に成長軸方向に沿って往復トラバースさせながら、前記火炎によってＧｅＣｌ4を含むガラス原料ガス及び火炎形成ガスを加熱してガラス微粒子を生成するとともに、該ガラス微粒子を前記出発材に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する製造方法であって、
トラバース毎に堆積するガラス微粒子層の厚みを、隣接し合う層で異なるように堆積させ、比屈折率差が０．８％以上で有り、かつ不定周期の脈理を形成することを特徴とする。
【００１８】
前記出発材又は前記バーナのトラバース速度、前記ガラス原料ガスの供給量、前記火炎形成ガスの供給量のうちの少なくとも一つを変化させ、トラバース毎に堆積するガラス微粒子層の厚みを、隣接し合う層で異なるように堆積させることが好ましい。
【００１９】
また、少なくとも２層以上の複数層の周期で規則的にガラス微粒子堆積層の厚さを変化させることが好ましい。
【００２０】
また、前記出発材又は前記バーナのトラバース速度、前記ガラス原料ガスの供給量、前記火炎形成ガスの供給量のうちの少なくとも一つを、２値以上の設定値の間で変化させることが好ましい。
【００２１】
また、前記設定値を、二進疑似乱数列に従って変化させることが好ましく、この二進疑似乱数列がＭ系列であることが好ましい。
【００２２】
さらに前記出発材の回転速度を、前記出発材又は前記バーナのトラバース中に変化させることが好ましい。
【００２３】
前記ガラス微粒子堆積体が、光ファイバ用ガラス母材のコア部又はジャケット部を合成するものであることが好ましい。
【００２４】
また、前記の製造方法で製造されたガラス微粒子堆積体により製造されたことを特徴とする光ファイバ用ガラス母材である。
【００２５】
また、前記光ファイバ用母材を線引きしてなることを特徴とする光ファイバである。
【発明の効果】
【００２６】
このような特徴を有することで本発明は、以下の効果を奏する。すなわち、トラバース毎に堆積するガラス微粒子層の厚みを隣接し合う層で異なるように堆積させるようにしたので、脈理の周期（層の厚み）がランダムになり、入射するＰＡ測定レーザ光の回折による干渉の発生を防ぐことができる。ＰＡ測定レーザ光の回折による干渉の発生を防ぐことで、正確な屈折率構造を測定することができ、このＰＡ測定結果から計算される特性値の誤差を小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】外付け化学気相堆積法（ＯＶＤ法）によりガラス微粒子堆積体を製造する製造方法を示す模式図である。
【図２】(ａ)は、従来の製造方法により製造されたガラス微粒子堆積体から製造した光ファイバ用ガラス母材における脈理構造（比較例）の一例を示す模式図であり、(ｂ)は、本発明の製造方法により製造されたガラス微粒子堆積体から製造した光ファイバ用ガラス母材における脈理構造（実施例）の一例を示す模式図である。
【図３】(ａ)は、比較例の光ファイバ用ガラス母材の屈折率分布測定結果の一例を示す。(ｂ)は、実施例の光ファイバ用ガラス母材の屈折率分布測定結果の一例を示す。
【図４】(ａ１)は、比較例の光ファイバ用ガラス母材における脈理構造の一例の詳細を示す模式図であり、(ａ２)は、ａ１の拡大図である。
【図５】(ｂ１)は、実施例の光ファイバ用ガラス母材における脈理構造の一例の詳細を示す模式図であり、(ｂ２)は、ｂ１の拡大図である。
【図６】(ｃ１)は、実施例の光ファイバ用ガラス母材における脈理構造の他の一例の詳細を示す模式図であり、(ｃ２)は、ｃ１の拡大図である。
【図７】(ｄ１)は、実施例の光ファイバ用ガラス母材における脈理構造の他の一例の詳細を示す模式図であり、(ｄ２)は、ｄ１の拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
本発明の出発材は、出発棒、ターゲットロッド等と呼ばれ、アルミナ等のセラミックや石英ガラス製のロッド又はパイプである。また、本発明のガラス原料は、例えば、高純度のＧｅＣｌ4及び高純度のＳｉＣｌ4等である。また、本発明の火炎形成ガスは、例えば、Ｏ2(酸素）ガス、Ｈ2(水素）ガス、Ｎ2(窒素）ガス等を混合したガスである。
【００２９】
以下、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法の一実施形態を図面に基づいて説明する。図１は、ガラス微粒子堆積体を外付け化学気相堆積法（ＯＶＤ法）により製造する製造方法を示す模式図である。
【００３０】
この製造方法は、排気装置（図示せず）を有する反応容器（図示せず）内において、少なくとも、ガラス原料ガスと火炎形成ガスとをバーナ１に供給し、バーナ１が噴出する酸水素火炎中でススを生成するとともに、バーナ１を成長軸方向に沿って往復トラバースさせながら、軸線を中心として回転する出発材２の外周面に生成したススをスス付けさせて、ガラス微粒子堆積体３を製造する製造方法である。
【００３１】
このように製造されたガラス微粒子堆積体３を、加熱焼結することによって、透明な光ファイバ用ガラス母材(図示せず)が製造される、この光ファイバ用ガラス母材を線引きする前に、コア相当部分で所定の屈折率分布が形成できているか否かを確認するためＰＡ測定を行う。
【００３２】
以下では、本発明による製造方法で製造されたガラス微粒子堆積体３から製造した光ファイバ用ガラス母材(以下「実施例」という)の屈折率分布と、従来の製造方法で製造されたガラス微粒子堆積体から製造した光ファイバ用ガラス母材(以下「比較例」という)の屈折率分布とをＰＡ測定によって測定し、両者を比較した結果について説明する。
【００３３】
実施例及び比較例の光ファイバ用ガラス母材は、共に、ガラス原料としてＧｅＣｌ4及び高純度のＳｉＣｌ4を、火炎形成ガスとしてＯ2及びＨ2等を用いて、図１に示すＯＶＤ法によりガラス微粒子堆積体３を製造し、このガラス微粒子堆積体３を加熱焼結して製造された光ファイバ用ガラス母材である。
【００３４】
このように製造したガラス微粒子堆積体３から製造した光ファイバ用ガラス母材における比屈折率差(Δｎ)の変動として現れる脈理構造を図２(ａ)、(ｂ)に示し、この光ファイバ用ガラス母材をＰＡ測定した結果を図３(ａ)、(ｂ)に示す。
【００３５】
比較例の製造方法は、スス付け時における出発材２のトラバース速度を1000ｍｍ／ｍｉｎに統一し、Δｎ≒１％となるようにＧｅを添加してなるガラス微粒子堆積体３から光ファイバ用ガラス母材を製造するものである。この光ファイバ用ガラス母材は、スス付け時における出発材２のトラバース速度が一定であることから、図２(ａ)に示すように、隣接し合う層が１０ｕｍの厚みで均一に揃っており、一定周期の脈理が発生している。
【００３６】
このような、光ファイバ用ガラス母材をＰＡ測定した結果、図３(ａ)に示すように、屈折率分布の中心部に潰れＡが発生していることが示されている。この潰れＡは、光ファイバ用ガラス母材に１０ｕｍ周期の脈理が生じ、ＰＡ測定時にこの周期的な屈折率変化によって入射するＰＡ測定レーザ光が回折し、この回折による干渉によってＰＡ測定が正しく行われなかったために生じたものと判断できる。
【００３７】
したがって、比較例の製造方法により製造されたガラス微粒子堆積体３は、入射するＰＡ測定レーザ光の回折による干渉が生じ、正しい屈折率分布を測定できない光ファイバ用ガラス母材が製造されてしまうものである。
【００３８】
比較例の製造方法に対して実施例の製造方法は、２層周期でトラバース速度を１２００ｍｍ／ｍｉｎと８００ｍｍ／ｍｉｎで交互に変化させ、Δｎ≒１％となるようにＧｅを添加してなるガラス微粒子堆積体３から光ファイバ用ガラス母材を製造するものである。この光ファイバ用ガラス母材は、２層周期でトラバース速度を１２００ｍｍ／ｍｉｎと８００ｍｍ／ｍｉｎで交互に変化させていることから、図２(ｂ)に示すように、隣接し合う層が交互に８ｕｍと１２ｕｍの厚みで繰り返されるようになっており、層の厚みが２層ごとに変化する周期の脈理が発生している。
【００３９】
このような、光ファイバ用ガラス母材をＰＡ測定した結果、図３(ｂ)に示すように、屈折率分布に潰れＡがないことが示された。すなわち、ＰＡ測定レーザ光の入射ビーム径が２０ｕｍ程度である場合、そのビーム径内では脈理の周期は不規則となるので、回折による干渉が発生しにくくなり、屈折率分布に潰れＡが発生せず、ＰＡ測定が正確にできたものと判断できる。
【００４０】
図４(ａ１)、(ａ２)、図５（ｂ１）、（ｂ２）、図６（ｃ１）、（ｃ２）、図７（ｄ１）、(ｄ２)は、実施例１〜３及び比較例の光ファイバ用ガラス母材における比屈折率差(Δｎ)の変動として現れる脈理構造を模式的に示したものであり、何れも、バーナ１が２トラバースする間に出発材２が８回転する条件で製造した場合にどのような脈理が発生するかを示している。
【００４１】
図４(ａ１)、(ａ２)は、比較例の光ファイバ用ガラス母材に生じる脈理構造を示している。この光ファイバ用ガラス母材は、トラバース速度を一定とするとともに、回転速度も一定として、１トラバースでススの層が１層形成される間に出発材２を４回転させて製造したガラス微粒子堆積体３から製造されたものである。
【００４２】
図４(ａ１)は、４トラバースで形成される範囲の脈理を示しており、１トラバースで１０ｕｍの厚さの層が形成され、各層毎にさらに回転に起因する４回の脈理が繰り返されている。
【００４３】
図４(ａ２)は、２トラバースで形成される範囲の脈理を拡大して示しており、トラバース速度が一定であり、１トラバース中に等速で４回の回転が行われるため、回転起因の脈理が同じ厚み(２．５ｕｍ)の一定周期で８回繰り返されるように生じている。
【００４４】
図５(ｂ１)、(ｂ２)は、実施例１の光ファイバ用ガラス母材に生じる脈理構造を示している。この光ファイバ用ガラス母材は、２種類のトラバース速度を１層毎に交互に変化させ、回転速度は比較例と同じように、一定の速度で製造したガラス微粒子堆積体３から製造されたものである。
【００４５】
図５(ｂ１)は、４トラバースで形成される範囲の脈理を示しており、トラバース速度を１層毎に、２層周期で変化させているため、１トラバースで８ｕｍの厚さの層と、１トラバースで１２ｕｍの厚さの層とが繰り返されるように形成され、２トラバースの間にさらに８回の脈理が繰り返されている。
【００４６】
図５(ｂ２)は、２トラバースで形成される範囲の脈理を拡大して示しており、回転起因の脈理が同じ厚み(２．５ｕｍ)の一定周期で８回繰り返されるように生じている。
【００４７】
図６(ｃ１)、(ｃ２)は、実施例２の光ファイバ用ガラス母材に生じる脈理構造を示している。この光ファイバ用ガラス母材は、２種類のトラバース速度を１層毎に交互に変化させるとともに、回転速度をトラバース中に２値間で変化させて製造したガラス微粒子堆積体３から製造されたものである。
【００４８】
図６(ｃ１)は、４トラバースで形成される範囲の脈理を示しており、トラバース速度を１層毎に、２層周期で交互に変化させているため、１トラバースで８ｕｍの層と、１トラバースで１２ｕｍの厚さの層とが繰り返されるように形成され、２トラバースの間にさらに８回の脈理が繰り返されている。
【００４９】
図６(ｃ２)は、２トラバースで形成される範囲の脈理を拡大して示しており、回転起因の脈理が、２ｕｍ、３ｕｍの厚みで、交互に８回繰り返されるように生じている。
【００５０】
図７(ｄ１)、(ｄ２)は、実施例３の光ファイバ用ガラス母材に生じる脈理構造を示している。この光ファイバ用ガラス母材は、２種類のトラバース速度を１層毎に交互に変化させるとともに、回転速度をトラバース中に４値間で変化させて製造したガラス微粒子堆積体３から製造されたものである。
【００５１】
図７(ｄ１)は、４トラバースで形成される範囲の脈理を示しており、トラバース速度を１層毎に、２層周期で交互に変化させているため、１トラバースで８ｕｍの層と、１トラバースで１２ｕｍの厚さの層とが繰り返されるように形成され、２トラバースの間にさらに８回の脈理が繰り返されている。
【００５２】
図７(ｄ２)は、２トラバースで形成される範囲の脈理を拡大して示しており、回転起因の脈理が、１．５ｕｍ、３．５ｕｍ、２ｕｍ、３ｕｍの厚みで、計８回繰り返されるように生じている。
【００５３】
したがって、実施例１〜３の製造方法は、バーナ１のトラバース速度を変化させることで、堆積するガラス微粒子層の厚みを隣接し合う層で異ならせているため、比較例のような一定周期の脈理による周期的変化を崩して、光ファイバ用ガラス母材内に不定周期の脈理を形成することができている。また、実施例２，３のように、回転周期も変えることにより、より周期性を崩すことができる。
【００５４】
よって、実施例の製造方法は、入射するＰＡ測定レーザ光の回折現象による干渉の発生を防ぐことができ、正確な屈折率構造をＰＡ測定できるガラス微粒子堆積体３を製造することができる。
【００５５】
また、実施例の製造方法で製造されたガラス微粒子堆積体３から製造された光ファイバ用ガラス母材は、正確な屈折率構造をＰＡ測定できるので、このＰＡ測定結果から計算される特性値の誤差を小さくすることができる。
【００５６】
実施例１〜３におけるスス付け時の出発材２のトラバース速度や出発材２の回転速度を変化させる方法は、例えば、Ｍ系列やＭ系列以外の二進疑似乱数列を用いる方法が挙げられる。
【００５７】
尚、Ｍ系列は、疑似的なホワイトノイズを発生する疑似ランダムパターンであって、単純パターン化されたものである。すなわち、実施例のように出発材２の回転速度やバーナ１のトラバース速度を変化させる際に、このＭ系列を採用することは、スス付け作業を行うための設備に簡単に装備することができる。
【００５８】
尚、本発明は、例示した実施の形態に限定するものではなく、特許請求の範囲の各項に記載された内容から逸脱しない範囲の構成による実施が可能である。
【００５９】
例えば、バーナ１のトラバース速度や出発材２の回転速度を変化させることで、不定周期の脈理を形成し、この不定周期の脈理による不定期的な屈折率変化を生じさせる製造方法に限らず、原料ガスの投入量を変化させること、火炎形成ガスの流量を変化させること等で、不定周期の脈理を形成し、この不定周期の脈理による不定期的な屈折率変化を生じさせる製造方法としてもよい(図示せず)。
【００６０】
また、バーナ１のトラバース速度や出発材２の回転速度を他の条件によるＭ系列に従って変化させること、出発材２の回転速度をＭ系列以外の二進疑似乱数列に従って変化させること、バーナ１のトラバース速度や出発材２の回転速度を３値以上の有限個の設定値で変化させること等で、不定周期の脈理を形成し、この不定周期の脈理による不定期的な屈折率変化を生じさせる製造方法としてもよい(図示せず)。
【００６１】
また、ＯＶＤ法のような外付け法によるガラス微粒子堆積体の製造方法に限らず、ＭＣＶＤ法(内付け化学気相堆積法)やＰＣＶＤ法(プラズマ活性型化学的気相堆積法)等のような内付け法によって、ガラス管の内側にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する製造方法としてもよい(図示せず)。
【００６２】
また、製造されるガラス微粒子堆積体は、光ファイバ用ガラス母材のコア部を製造するものに限らず、光ファイバ用ガラス母材のジャケット部を製造するものであってもよい（図示せず）。
【符号の説明】
【００６３】
１：バーナ  ２：出発材  ３：ガラス微粒子堆積体
【図１】
0005760859.tif 000002
【図２】
0005760859.tif 000003
【図３】
0005760859.tif 000004
【図４】
0005760859.tif 000005
【図５】
0005760859.tif 000006
【図６】
0005760859.tif 000007
【図７】
0005760859.tif 000008