(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
移動自在に設けられた導電性の分割電極と、
前記分割電極の下端部がカーボン粉末に埋設されると共に、該分割電極の上端部が該カーボン粉末から露出した状態で該カーボン粉末が収容された導電性の坩堝と、
下端部が、前記分割電極の上端部と対向するように配置された上方電極棒と、
上端部が、前記坩堝の底部と対向するように配置された下方電極棒と、
前記上方電極棒の下端部が前記分割電極の上端部に当接し、前記下方電極棒の上端部が前記坩堝の底部に当接した状態で、該上方電極棒と該下方電極棒との間に電圧を印加する電源部と、
を備えることを特徴とする黒鉛化炉。
【請求項２】
前記上方電極棒の下端部と前記分割電極の上端部とは面接触し、接触するそれぞれの面の面積が異なることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛化炉。
【請求項３】
前記上方電極棒の下端部の面の面積は、前記分割電極の上端部の面の面積より大きいことを特徴とする請求項２に記載の黒鉛化炉。
【請求項４】
前記上方電極棒の下端部の面と前記分割電極の上端部の面とは、半径が等しい凹状の球面と凸状の球面との対で構成されていることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の黒鉛化炉。
【請求項５】
前記上方電極棒、前記下方電極棒の組み合わせである通電機構が複数配置された通電加熱領域と、
前記坩堝を、前記通電加熱領域内で前記複数の通電機構間を順次搬送させる搬送機構と、
をさらに備え、
前記電源部は、前記複数の通電機構それぞれに前記坩堝が位置しているときに電圧を印加することを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の黒鉛化炉。
【請求項６】
前記搬送機構による前記坩堝の搬送方向に平行な位置に、該坩堝の側面からの放熱を抑制する側面断熱材をさらに備えることを特徴とする請求項５に記載の黒鉛化炉。
【請求項７】
前記搬送機構による前記坩堝の搬送方向に平行な位置に、該坩堝の上面からの放熱を抑制する上面断熱材をさらに備えることを特徴とする請求項６に記載の黒鉛化炉。
【請求項８】
前記坩堝の水平位置を固定した状態で、前記カーボン粉末の収容から黒鉛化まで一括処理するバッチ炉であることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の黒鉛化炉。
【請求項９】
分割電極の下端部がカーボン粉末に埋設されると共に、該分割電極の上端部が該カーボン粉末から露出した状態で該カーボン粉末を坩堝に収容し、
上方電極棒の下端部を前記分割電極の上端部に当接させ、下方電極棒の上端部を前記坩堝の底部に当接させ、
前記上方電極棒と前記下方電極棒との間に電圧を印加し前記カーボン粉末を黒鉛化して黒鉛を生成することを特徴とする黒鉛の生成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カーボン粉末を加熱して黒鉛化する黒鉛化炉および黒鉛の生成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
黒鉛（グラファイト）は、潤滑性、導電性、耐熱性、耐薬品性等、工業的に優れた性質を有し、半導体分野、原子力分野、航空・機械分野等、幅広い分野で用いられている。黒鉛は、例えば、カーボン粉末を黒鉛化炉で高温（例えば２０００〜３０００℃）に加熱して生成される。
【０００３】
このような黒鉛化炉として、上部にカーボン粉末の投入口が、下部に黒鉛粉末の回収口が設けられ、投入口と回収口の間のカーボン粉末が通過する領域を水平方向に挟んで、対峙するように複数組の電極を配設し、各組の電極に対し順次タイミングをずらして通電する技術が公開されている（例えば、特許文献１）。また、上方電極棒と下方電極棒とによってカーボン粉末を収容したケースを挟み込み、カーボン粉末を通電加熱する技術も適用できる（例えば、特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１０−３３８５１２号公報
【特許文献２】特開２００５−２９１５１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述したように、黒鉛を生成するには黒鉛化炉でカーボン粉末を例えば２０００〜３０００℃といった高温に上昇させる必要がある。例えば、上述した特許文献１の技術では、複数組の電極を対峙させカーボン粉末が通過する領域を集中的に加熱して黒鉛化処理を遂行している。しかし、電極の間以外の領域を通過するカーボン粉末は十分に加熱されず黒鉛化されないおそれがあった。さらに、長期間の運用により、黒鉛粉末等が炉内に固着する所謂ブリッジが生じる可能性があった。
【０００６】
また、特許文献２の技術でカーボン粉末を黒鉛化する場合、ケースに導電性の発熱体を用いることとなるため、ケースの電気抵抗がカーボン粉末よりも低くなってしまい、カーボン粉末には電流が流れ難くなる。そのため、カーボン粉末は、ジュール熱による直接加熱よりも、主に通電加熱されたケースによる間接的な加熱で昇温されることとなり、カーボン粉末の加熱を効率的に行うことができなかった。
【０００７】
本発明は、このような課題に鑑み、カーボン粉末を効率的に黒鉛化することが可能な黒鉛化炉および黒鉛の生成方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明の黒鉛化炉は、移動自在に設けられた導電性の分割電極と、分割電極の下端部がカーボン粉末に埋設されると共に、分割電極の上端部がカーボン粉末から露出した状態でカーボン粉末が収容された導電性の坩堝と、下端部が、分割電極の上端部と対向するように配置された上方電極棒と、上端部が、坩堝の底部と対向するように配置された下方電極棒と、上方電極棒の下端部が分割電極の上端部に当接し、下方電極棒の上端部が坩堝の底部に当接した状態で、上方電極棒と下方電極棒との間に電圧を印加する電源部と、を備えることを特徴とする。
【０００９】
上方電極棒の下端部と分割電極の上端部とは面接触し、接触するそれぞれの面の面積が異なってもよい。
【００１０】
上方電極棒の下端部の面の面積は、分割電極の上端部の面の面積より大きくてもよい。
【００１１】
上方電極棒の下端部の面と分割電極の上端部の面とは、半径が等しい凹状の球面と凸状の球面との対で構成されてもよい。
【００１２】
上方電極棒、下方電極棒の組み合わせである通電機構が複数配置された通電加熱領域と、坩堝を、通電加熱領域内で複数の通電機構間を順次搬送させる搬送機構と、をさらに備え、電源部は、複数の通電機構それぞれに坩堝が位置しているときに電圧を印加してもよい。
【００１３】
搬送機構による坩堝の搬送方向に平行な位置に、坩堝の側面からの放熱を抑制する側面断熱材をさらに備えてもよい。
【００１４】
搬送機構による坩堝の搬送方向に平行な位置に、坩堝の上面からの放熱を抑制する上面断熱材をさらに備えてもよい。
【００１５】
上記黒鉛化炉は、坩堝の水平位置を固定した状態で、カーボン粉末の収容から黒鉛化まで一括処理するバッチ炉であってもよい。
【００１６】
上記課題を解決するために、本発明の黒鉛の生成方法は、分割電極の下端部がカーボン粉末に埋設されると共に、分割電極の上端部がカーボン粉末から露出した状態でカーボン粉末を坩堝に収容し、上方電極棒の下端部を分割電極の上端部に当接させ、下方電極棒の上端部を坩堝の底部に当接させ、上方電極棒と下方電極棒との間に電圧を印加しカーボン粉末を黒鉛化して黒鉛を生成することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明は、カーボン粉末を効率的に黒鉛化することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】連続炉を説明するための説明図である。
【図２】坩堝内に埋設された分割電極の下端部を説明するための説明図である。
【図３】図１のＡ−Ａ断面図である。
【図４】図１のＢ−Ｂ断面図である。
【図５】図１のＣ−Ｃ断面図である。
【図６】分割電極の上端部と上方電極棒の下端部の形状を説明するための説明図である。
【図７】連続炉を用いた黒鉛の生成方法の処理の流れを説明するためのフローチャートである。
【図８】カーボン粉末の温度変化を説明するための説明図である。
【図９】バッチ炉を説明するための説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。かかる実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値等は、発明の理解を容易とするための例示にすぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能、構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略し、また本発明に直接関係のない要素は図示を省略する。
【００２０】
（第１の実施形態：連続炉１００）
図１は、第１の実施形態における連続炉１００を説明するための説明図である。図１に示すように、連続炉１００は、坩堝１２０と、分割電極１２２と、搬送機構１２４と、搬入脱気室１２６と、搬出脱気室１２８と、連続処理室１３０と、電源部１３２とを備える。
【００２１】
坩堝１２０は、全体が有底円筒形であり、その下端部の外縁は切頭円錐形に形成されている。また、坩堝１２０は、カーボン粉末を黒鉛化する黒鉛化温度Ｔ１（好ましくは、２０００〜３０００℃、更に好ましくは、２８００〜３０００℃）に耐える耐熱性と、導電性を有する。本実施形態において、坩堝１２０は、例えば、電気抵抗が２×１０−４〜４×１０−４Ω・ｃｍと小さく、非酸化雰囲気で３２００℃まで耐えるグラファイトで構成される。
【００２２】
分割電極１２２は、円柱形の電極であり、坩堝１２０と同様、黒鉛化温度Ｔ１に耐える耐熱性と、導電性を有する、例えば、グラファイトで構成される。また、分割電極１２２は、移動自在に形成され、坩堝１２０内にカーボン粉末を介して立設することができる。即ち、分割電極１２２は、起立した状態で、坩堝１２０内に収容されたカーボン粉末内に分割電極１２２の下端部が埋設されて、その起立状態が維持されることとなる。
【００２３】
本実施形態においては、例えば、ロボットアームが、分割電極１２２を下端部のみ坩堝１２０内に位置するように、また、坩堝１２０には接触しないよう坩堝１２０の内面から所定間隔離隔させた状態で固定し、カーボン粉末を供給する供給装置が、分割電極１２２を避けて、坩堝１２０の開口部からカーボン粉末を流し込む。こうして、坩堝１２０には、分割電極１２２の下端部がカーボン粉末に埋設されると共に、分割電極１２２の上端部がカーボン粉末から露出した状態でカーボン粉末が収容され、分割電極１２２はカーボン粉末によってその起立状態が維持される。
【００２４】
ここでは、坩堝１２０に、通電加熱処理の対象としてカーボン粉末が収容される例を挙げているが、かかる場合に限定されず、例えば、グラファイト、セラミックス、金属等、通電により内部抵抗で発熱する様々な導電性発熱体の粉末を用いることができる。また、粉末に代えて、カーボン繊維を用いることもできる。
【００２５】
図２は、坩堝１２０内に埋設された分割電極１２２の下端部１２２ａを説明するための説明図である。図２以降の図面において、カーボン粉末を図中クロスハッチングで示す。本実施形態の分割電極１２２は、図２（ａ）に示す鉛直軸Ｚ−Ｚを中心とする円柱形であり、その下端部１２２ａは、凸状の半球形となっている。また、坩堝１２０の内面は、円筒形であり、その下端部１２０ａは、凹状の半球形となっている。
【００２６】
分割電極１２２の下端部１２２ａは、凸状の半球形に限らず、例えば、円柱の底面が面取りされた形状（図２（ｂ）に示す）、円柱部分の直径よりも大きく鉛直軸Ｚ−Ｚに対して軸対称な球形（図２（ｃ）に示す）や扁球、鉛直軸Ｚ−Ｚに対して対称な円錐形状や切頭円錐形状（図２（ｄ）に示す）等であってもよい。
【００２７】
いずれの場合であっても、分割電極１２２は、後述する電圧印加時においてカーボン粉末内の電流分布が均一になるように、坩堝１２０の内面に対応する形状となっている。したがって電圧印加時における発熱分布も略均一となり、カーボン粉末全体を効率的に黒鉛化することができる。
【００２８】
搬送機構１２４は、トレー１５０、フリーローラ１５２、プッシャー装置１５４、プラー装置１５６を含んで構成され、分割電極１２２の下端部１２２ａがカーボン粉末に埋設された状態でセットされた坩堝１２０を、搬送方向（図１において右向き）に順次搬送する。したがって、坩堝１２０は、通電加熱領域内で複数の通電機構間を順次移動することとなる。通電加熱領域および通電機構については後に詳述する。
【００２９】
トレー１５０は、２０００〜２５００℃に耐える耐熱性を有する、例えば、グラファイト製やセラミックス製の支持板であり、上部に坩堝１２０が載置される。
【００３０】
図３は、図１のＡ‐Ａ断面図である。図３に示すように、トレー１５０には貫通孔１５０ａが設けられる。貫通孔１５０ａの内周面にはテーパー加工が施され、坩堝１２０の下端部における切頭円錐形の傾斜部と嵌合する。かかる構成により、坩堝１２０がトレー１５０に対して水平方向に摺動し難くなり、坩堝１２０の水平位置を安定させることができる。
【００３１】
フリーローラ１５２は、回転体であり、図３に示すように、床面から立設する支柱１５２ａの上端部に設けられたレール上に回転可能に支持される。また、フリーローラ１５２は、図１に示すように、後述する搬入脱気室１２６から、連続処理室１３０、および搬出脱気室１２８にわたって、搬送方向に沿った２つの列を成すようにそれぞれの列に複数設置され、トレー１５０を搬送可能に支持する。
【００３２】
プッシャー装置１５４は、搬入脱気室１２６内のフリーローラ１５２上に、坩堝１２０が載置されたトレー１５０が配置されると、そのトレー１５０を搬送方向に押進して連続処理室１３０に搬入する。プラー装置１５６は、連続処理室１３０内のフリーローラ１５２上から、坩堝１２０が載置されたトレー１５０を牽引して、搬出脱気室１２８に搬出する。
【００３３】
本実施形態において、プッシャー装置１５４は、所定時間（タクトタイム）毎に１つのトレー１５０を連続処理室１３０に連続して搬入する。そして、先に搬入されていたトレー１５０は、トレー１５０が搬入される度に、搬入されたトレー１５０に押され、搬送方向に水平に移動することとなる。また、プラー装置１５６は、押し出されるトレー１５０をプッシャー装置１５４と同期したタイミングで搬出脱気室１２８に搬出する。
【００３４】
こうして、トレー１５０に載置された坩堝１２０は、連続炉１００内をタクトタイム毎にトレー１５０の幅に相当する所定のストローク分、間欠的に、搬送されることとなる。
【００３５】
搬入脱気室１２６は、連続処理室１３０におけるトレー１５０の搬送方向の上流側（図１において左側）に、搬出脱気室１２８は下流側（図１において右側）にそれぞれ設けられ、図示しない雰囲気保持置換装置によって、所定の雰囲気（例えば、窒素ガス、アルゴンガス、ハロゲンガスまたは真空）に保持される。
【００３６】
また、搬入脱気室１２６は、鉛直方向に昇降して開閉する開閉扉１２６ａ、１２６ｂを有し、開閉扉１２６ａ、１２６ｂが下降する（閉じる）と搬入脱気室１２６が気密室となる。同様に、搬出脱気室１２８は、開閉扉１２８ａ、１２８ｂを有し、開閉扉１２８ａ、１２８ｂが下降すると搬出脱気室１２８が気密室となる。開閉扉１２６ａ、１２６ｂ、１２８ａ、１２８ｂが上昇する（開く）とトレー１５０の搬入および搬出ができる。
【００３７】
連続処理室１３０は、搬入脱気室１２６および搬出脱気室１２８と連通し、開閉扉１２６ｂ、１２８ｂが下降して閉じると気密室となる。また、連続処理室１３０は、雰囲気保持置換装置によって、搬入脱気室１２６および搬出脱気室１２８と同等の所定の雰囲気に保持される。
【００３８】
また、連続処理室１３０は、図１に示すように、上流側から順に、ヒータ加熱処理を行うヒータ加熱領域Ａ、通電加熱処理を行う通電加熱領域Ｂ、冷却処理を行う冷却領域Ｃに区分される。以下、ヒータ加熱領域Ａに設けられた構成要素および通電加熱領域Ｂに設けられた構成要素を順に説明する。
【００３９】
（ヒータ加熱領域Ａ）
図３に示すように、連続処理室１３０は、ヒータ加熱領域Ａにおいて、ヒータ１７０と、断熱壁１７２とを備える。
【００４０】
ヒータ１７０は、抵抗加熱ヒータ、ガスヒータ、バーナ等であって、ヒータ加熱領域Ａ全体を加熱する。そして、坩堝１２０がヒータ加熱領域Ａ内を搬送されている間に、坩堝１２０内のカーボン粉末は予熱温度Ｔ２（例えば、２０００〜２３００℃）まで加熱される。ここでは、ヒータ１７０の過渡な消耗を回避すべく、ヒータ１７０での加熱は、予熱温度Ｔ２を超えない範囲で行う。
【００４１】
断熱壁１７２は、断熱性および耐熱性に優れ、図１および図３に示すように、連続処理室１３０のヒータ加熱領域Ａの内周を覆い、ヒータ加熱領域Ａ内から外部への放熱を抑制する。また、断熱壁１７２は、図１に示すように、通電加熱領域Ｂまで延伸している。
【００４２】
（通電加熱領域Ｂ）
図４は、図１のＢ−Ｂ断面図であり、図５は、図１のＣ−Ｃ断面図である。ここでは、理解を容易にするため、図４と図５を用いて典型的な２つの状態を説明する。図４は、通電加熱領域Ｂに坩堝１２０が配置された状態を示し、図５は、その配置された坩堝１２０に対して後述する昇降装置を動作させた状態を示す。
【００４３】
図４、図５に示すように、連続処理室１３０は、通電加熱領域Ｂにおいて、ヒータ１７４、通電機構１７６、昇降装置１７８、側面断熱材１８０、上面断熱材１８２を備える。
【００４４】
ヒータ１７４は、上述したヒータ１７０と同様、抵抗加熱ヒータ、ガスヒータ、バーナ等であって、通電加熱領域Ｂを加熱する。ヒータ１７４の加熱によって、カーボン粉末は予熱温度Ｔ２に維持される。
【００４５】
通電機構１７６は、水平位置が等しくなるように鉛直方向に並置した上方電極棒１９０、下方電極棒１９２の組み合わせで構成され、通電加熱領域Ｂにおいて、搬送方向に複数配置されている。通電機構１７６は、上方電極棒１９０、下方電極棒１９２を通じ、タクトタイム毎に順次、坩堝１２０内のカーボン粉末を通電加熱する。
【００４６】
タクトタイムは、例えば、一つの坩堝１２０当たりの黒鉛の生成量や、単位時間当たりの黒鉛の目標生成総量等に基づいて定まる。ここで、タクトタイム１回分の通電時間ではカーボン粉末を十分に加熱できない場合、本実施形態のように複数（本実施形態においては３つ）の通電機構１７６を設け、一つの坩堝１２０に対して複数の通電機構１７６を用いて複数回通電加熱を施すことで、必要な通電時間（加熱時間）を確保する。
【００４７】
上方電極棒１９０は、分割電極１２２と同様、黒鉛化温度Ｔ１に耐える耐熱性と、導電性を有する、例えば、グラファイト製の円柱形の電極であり、断熱壁１７２の上部（天井）に設けられた貫通孔１７２ａに挿通され、電源部１３２と電気的に接続されている。また、上方電極棒１９０と貫通孔１７２ａとは、両者の間に隙間が形成されることで絶縁されている。
【００４８】
ここでトレー１５０に載置された坩堝１２０が上方電極棒１９０の鉛直下方に搬送されると、図４に示すように、上方電極棒１９０の下端部１９０ａと、坩堝１２０に収容されたカーボン粉末から露出した分割電極１２２の上端部１２２ｂとが対向することとなる。
【００４９】
下方電極棒１９２は、分割電極１２２と同様、黒鉛化温度Ｔ１に耐える耐熱性と、導電性を有する、例えば、グラファイト製の円柱形の電極であり、断熱壁１７２の下部（床）に設けられた貫通孔１７２ｂに挿通され、電源部１３２と電気的に接続されている。また、下方電極棒１９２と貫通孔１７２ｂとは、両者の間に隙間が形成されることで絶縁されている。
【００５０】
ここで、トレー１５０に載置された坩堝１２０が下方電極棒１９２の鉛直上方に搬送されると、図４に示すように、下方電極棒１９２の上端部１９２ａと、坩堝１２０の底部１２０ｂとが対向することとなる。
【００５１】
昇降装置１７８は、上方電極棒１９０を昇降させるためのシリンダ１７８ａと、下方電極棒１９２を昇降させるためのシリンダ１７８ｂと、シリンダ１７８ａ、１７８ｂを昇降させる油圧ポンプ（図示せず）で構成される。
【００５２】
シリンダ１７８ａは、水冷された電極棒板１７８ｃを介して上方電極棒１９０を鉛直下向きに引張し、上方電極棒１９０の待機位置（図４に示す位置）と、上方電極棒１９０の下端部１９０ａが分割電極１２２の上端部１２２ｂと当接する当接位置（図５に示す位置）との間で上方電極棒１９０を昇降させる。
【００５３】
シリンダ１７８ｂは、水冷電極棒板１７８ｄを介して下方電極棒１９２を鉛直上向きに支持し、下方電極棒１９２の待機位置（図４に示す位置）と、下方電極棒１９２の上端部１９２ａが坩堝１２０の底部１２０ｂと当接して坩堝１２０をトレー１５０から持ち上げ、坩堝１２０とトレー１５０を絶縁状態にする当接位置（図５に示す位置）との間で下方電極棒１９２を昇降させる。
【００５４】
また、シリンダ１７８ａ、１７８ｂと、連続処理室１３０との間には、それぞれ絶縁部材１７８ｅ、１７８ｆが挟持され、上方電極棒１９０および下方電極棒１９２と、連続処理室１３０とは電気的に絶縁されている。
【００５５】
側面断熱材１８０は、坩堝１２０の搬送を妨げないように、搬送機構１２４による坩堝１２０の搬送方向に平行な位置に搬送方向に沿って設けられ、坩堝１２０からの放熱、特に搬送方向に直交した方向への放熱を抑制する。
【００５６】
上面断熱材１８２は、搬送機構１２４による坩堝１２０の搬送方向に平行な位置に設けられ、坩堝１２０からの放熱、特に坩堝１２０の鉛直上方への放熱を抑制する。
【００５７】
かかる側面断熱材１８０および上面断熱材１８２を備える構成により、坩堝１２０からの放熱が抑制され、連続炉１００はカーボン粉末を効率的に加熱することができる。本実施形態においては、側面断熱材１８０と上面断熱材１８２が一体形成されており、断面Ｌ字形状を呈している。側面断熱材１８０と上面断熱材１８２とは別体でもよい。
【００５８】
電源部１３２は、例えば、炉内部より低温な位置に配置され、複数の通電機構１７６それぞれに坩堝１２０が位置しているときに、ケーブル（図示せず）を介して、上方電極棒１９０と下方電極棒１９２との間に電圧を印加する。具体的に、電源部１３２は、昇降装置１７８が駆動し、図５に示すように、上方電極棒１９０の下端部１９０ａが分割電極１２２の上端部１２２ｂに当接し、下方電極棒１９２の上端部１９２ａが坩堝１２０の底部１２０ｂに当接した状態で、電圧を印加する。こうして、上方電極棒１９０に接続された分割電極１２２と、下方電極棒１９２に接続された坩堝１２０間に高い電位差が生じ、坩堝１２０内のカーボン粉末を通電加熱することができる。
【００５９】
図６は、分割電極１２２の上端部１２２ｂと上方電極棒１９０の下端部１９０ａの形状を説明するための説明図である。図６（ａ）に示した上方電極棒１９０の下端部１９０ａおよび分割電極１２２の上端部１２２ｂは平面に形成されているので、上方電極棒１９０の下端部１９０ａと分割電極１２２の上端部１２２ｂとは面接触する。ただし、本実施形態では、接触するそれぞれの面の面積が異なるとする。
【００６０】
かかる接触面の面積を異ならせる構成により、上方電極棒１９０の中心軸と分割電極１２２の中心軸とが水平方向にずれたとしても、いずれか面積が大きい方の面の範囲内であれば、中心軸がずれる前と同じ接触面積を確保でき、カーボン粉末を安定して発熱させることが可能となる。
【００６１】
特に、本実施形態においては、図６（ａ）に示すように、上方電極棒１９０の下端部１９０ａの面の面積は、分割電極１２２の上端部１２２ｂの面の面積より大きいとする。
【００６２】
このように、上記中心軸のずれに対する安定性を確保するための接触面積について、上方電極棒１９０の下端部１９０ａ側の面の面積を大きくして対応する。こうすることで、分割電極１２２の上端部１２２ｂの面積を、上方電極棒１９０の下端部１９０ａの面の面積の範囲内で自由に設定することができ、通電量に応じて適切な大きさを選択することが可能となる。
【００６３】
さらに、図６（ｂ）に示すように、上方電極棒１９０の下端部１９０ａの面と分割電極１２２の上端部１２２ｂの面とは、半径が等しい凹状の球面（凹球面）と凸状の球面（凸球面）との対で構成されてもよい。
【００６４】
かかる構成により、分割電極１２２の中心軸が傾いたとしても、上方電極棒１９０の下端部１９０ａの面と分割電極１２２の上端部１２２ｂの面との面接触が維持されるため、連続炉１００は、中心軸が傾く前後でほぼ等しい接触面積を確保でき、カーボン粉末を安定して加熱することが可能となる。
【００６５】
また、図６（ｂ）に示すように、上方電極棒１９０の下端部１９０ａの面を凹状の球面、分割電極１２２の上端部１２２ｂの面を凸状の面とすると、分割電極１２２の上端部１２２ｂの面にカーボン粉末の塊等が降りかかっても球面を摺動して自然と落下する可能性が高くなる。そのため、カーボン粉末の塊等を挟んで、上方電極棒１９０の下端部１９０ａの面と分割電極１２２の上端部１２２ｂの面の接触面積が小さくなってしまう事態を回避できる。
【００６６】
（黒鉛の生成方法）
続いて、連続炉１００を用いた黒鉛の生成方法について述べる。上述したように、連続炉１００では、タクトタイム毎に所定のストローク分、複数の坩堝１２０を順次搬送し、複数の坩堝１２０それぞれに対して順次、黒鉛化処理を施すが、ここでは理解を容易にするため、一つの坩堝１２０に対する処理の流れについて説明する。
【００６７】
図７は、連続炉１００を用いた黒鉛の生成方法の処理の流れを説明するためのフローチャートである。図７に示すように、ロボットアームが、分割電極１２２を下端部のみ坩堝１２０内に位置するように、また、坩堝１２０には接触しないよう坩堝１２０の内面から所定間隔離隔させた状態で固定し、供給装置がカーボン粉末を坩堝１２０に収容する（Ｓ２００）。このとき、分割電極１２２は収容されたカーボン粉末によってその起立状態が維持されるので、ロボットアームによる保持が不要となる。
【００６８】
続いて、開閉扉１２６ａが開かれ、搬入脱気室１２６内のフリーローラ１５２上に、坩堝１２０が載置されたトレー１５０が配置される（Ｓ２０２）。
【００６９】
そして、開閉扉１２６ａが閉じられると、雰囲気保持置換装置は、搬入脱気室１２６が所定の雰囲気となるようにガスの送入や送出を行う（Ｓ２０４）。続いて、開閉扉１２６ｂが開かれ、プッシャー装置１５４がトレー１５０を押進して連続処理室１３０に搬入する（Ｓ２０６）。搬入後、開閉扉１２６ｂは閉じられる。
【００７０】
図８は、坩堝１２０内のカーボン粉末および黒鉛の温度変化を説明するための説明図である。図８において、横軸は時間を、縦軸は坩堝１２０内のカーボン粉末および黒鉛の温度を示す。
【００７１】
図８に示すように、連続処理室１３０のヒータ加熱領域Ａにおいて、ヒータ１７０は、搬入されたトレー１５０に載置された坩堝１２０内のカーボン粉末を予熱温度Ｔ２まで加熱する（Ｓ２０８）。
【００７２】
そして、トレー１５０が通電加熱領域Ｂに搬送され、坩堝１２０が一つ目の通電機構１７６に配置される（Ｓ２１０）。このとき、トレー１５０に載置された坩堝１２０を、上方電極棒１９０の鉛直下方に位置させると、上方電極棒１９０の下端部１９０ａと、坩堝１２０に収容されたカーボン粉末から露出した分割電極１２２の上端部１２２ｂとが対向することとなる。また、トレー１５０に載置された坩堝１２０を、下方電極棒１９２の鉛直上方に位置させると、下方電極棒１９２の上端部１９２ａと、坩堝１２０の底部１２０ｂとが対向することとなる。
【００７３】
昇降装置１７８は、シリンダ１７８ａを下降させ、上方電極棒１９０の下端部１９０ａを分割電極１２２の上端部１２２ｂに当接させると共に、シリンダ１７８ｂを上げ、下方電極棒１９２の上端部１９２ａを坩堝１２０の底部１２０ｂに当接させ、さらに、シリンダ１７８ｂを通じて坩堝１２０をトレー１５０から持ち上げる（Ｓ２１２）。
【００７４】
電源部１３２は、上方電極棒１９０と下方電極棒１９２との間に電圧を印加する（Ｓ２１４）。そして、所定の電圧印加時間が経過すると、昇降装置１７８は、シリンダ１７８ａを上げ、シリンダ１７８ｂを下降させ、坩堝１２０をトレー１５０の上に戻す（Ｓ２１６）。昇降装置１７８は、上方電極棒１９０および下方電極棒１９２をそれぞれ待機位置に戻す。
【００７５】
引き続き、トレー１５０が搬送され、二つ目の通電機構１７６に位置すると（Ｓ２１８）、一つ目の通電機構１７６と同様、当接処理ステップＳ２１２、電圧印加処理ステップＳ２１４、坩堝載置ステップＳ２１６が実行される。さらに、トレー１５０が搬送され、三つ目の通電機構１７６に位置すると（Ｓ２２０）、一つ目の通電機構１７６と同様、当接処理ステップＳ２１２、電圧印加処理ステップＳ２１４、坩堝載置ステップＳ２１６が実行される。
【００７６】
このように、３つの通電機構１７６で順次、通電加熱されることで、カーボン粉末は、図８に示すように、黒鉛化温度Ｔ１に達する。こうして、カーボン粉末を黒鉛化して黒鉛を生成する。
【００７７】
その後、トレー１５０が搬送され、冷却領域Ｃにおいて、坩堝１２０内のカーボン粉末が冷却される（Ｓ２２２）。そして、雰囲気保持置換装置は、搬出脱気室１２８が所定の雰囲気となるようにガスの送入や送出を行う（Ｓ２２４）。続いて開閉扉１２８ａが開かれると、プラー装置１５６は、連続処理室１３０内から、フリーローラ１５２上に載置された坩堝１２０を載せたトレー１５０を牽引して、搬出脱気室１２８に搬出する（Ｓ２２６）。
【００７８】
そして、開閉扉１２８ｂが閉じると、開閉扉１２８ａが開き、トレー１５０ごと坩堝１２０が搬出脱気室１２８から搬出され、坩堝１２０内の黒鉛が回収される（Ｓ２２８）。搬出後、開閉扉１２８ａは閉じられる。
【００７９】
このように、本実施形態にかかる黒鉛の生成方法によれば、カーボン粉末を効率的に黒鉛化することが可能となる。
【００８０】
上述したように、本実施形態の連続炉１００において、複数の通電機構１７６がカーボン粉末に通電する場合であっても、分割電極１２２は下端部１２２ａがカーボン粉末に埋設された状態で維持され、通電機構１７６間を移動する毎に分割電極１２２が抜き差しされることがない。そのため、搬送機構１２４は、坩堝１２０に対する分割電極１２２の水平位置を厳密に制御する必要がなく、安価な装置で実現できる。
【００８１】
また、連続炉１００は、ヒータ加熱処理と通電加熱処理を併用することで、通電加熱処理のみ用いる場合に比べて処理時間を短縮できるため、炉長も短縮できイニシャルコストやランニングコストを抑制できる。
【００８２】
カーボン粉末を連続して投入し、黒鉛を回収する従来の連続炉と異なり、本実施形態の連続炉１００は、黒鉛を連続して排出する機構が不要であるため、ブリッジが発生せず安定して黒鉛を生成可能である。
【００８３】
（第２の実施形態）
上述した第１の実施形態では、黒鉛炉として、複数の坩堝１２０に対して連続して処理を行う連続炉１００を例に挙げて説明した。第２の実施形態では、黒鉛炉としてバッチ炉３００を例に挙げて説明する。
【００８４】
（バッチ炉３００）
図９は、バッチ炉３００を説明するための説明図である。バッチ炉３００は、坩堝１２０と、分割電極１２２と、支持部３１０と、電源部１３２と、ヒータ３７０と、断熱壁３７２と、通電機構３７６と、昇降装置１７８とを備え、通電機構３７６は、上方電極棒１９０、下方電極棒１９２の組み合わせである。
【００８５】
第１の実施形態の連続炉１００の構成要素として既に述べた、坩堝１２０と、分割電極１２２と、電源部１３２と、昇降装置１７８と、上方電極棒１９０と、下方電極棒１９２とは、実質的に機能が同一なので重複説明を省略し、ここでは、構成が相違する支持部３１０と、ヒータ３７０と、断熱壁３７２と、通電機構３７６を主に説明する。
【００８６】
支持部３１０は、支柱３１２と、台座３１４とで構成される。支柱３１２は、床面から立設し上端部に台座を固接する。台座３１４は、トレー１５０と同様、例えば、グラファイト製やセラミックス製の支持板であり、上部に坩堝１２０が載置されると共に、その貫通孔３１４ａの内周面の一部はテーパー加工が施され、坩堝１２０の下端部における切頭円錐形の傾斜部と嵌合する。
【００８７】
また、第１の実施形態と同様、下方電極棒１９２の上端部１９２ａが坩堝１２０の底部１２０ｂと当接して坩堝１２０を台座３１４から持ち上げられ図９に示す位置となると、坩堝１２０と台座３１４とは絶縁状態になる。
【００８８】
ヒータ３７０は、抵抗加熱ヒータ、ガスヒータ、バーナ等であって、坩堝１２０内のカーボン粉末を予熱温度Ｔ２まで加熱し、予熱温度Ｔ２で維持する。断熱壁３７２は、断熱性および耐熱性に優れ、バッチ炉３００の内周を覆ってバッチ炉３００内部から外部への放熱を抑制する。通電機構３７６は、連続炉１００と異なり複数ではなく一つ配置され、坩堝１２０内のカーボン粉末に通電加熱する。
【００８９】
本実施形態のバッチ炉３００は、ヒータ加熱処理、通電加熱処理、冷却処理間で坩堝１２０を搬送せず、坩堝１２０の水平位置を固定した状態で、カーボン粉末の収容から黒鉛化まで一括処理する。
【００９０】
本実施形態のバッチ炉３００においても、カーボン粉末を坩堝１２０に収容する際、連続炉１００と同様、例えば、ロボットアームが、分割電極１２２を下端部のみ坩堝１２０内に位置するように、また、坩堝１２０には接触しないよう坩堝１２０の内面から所定間隔離隔させた状態で固定し、カーボン粉末を供給する供給装置が、分割電極１２２を避けて、坩堝１２０の開口部からカーボン粉末を流し込む。
【００９１】
このように、カーボン粉末に埋設する分割電極１２２を備える構成により、バッチ炉３００は、カーボン粉末の密度分布を均一にでき、流れる電流を均一化して通電加熱することが可能となる。
【００９２】
また、坩堝１２０のサイズ変更が必要となった場合、坩堝１２０と分割電極１２２との間に挟まれるカーボン粉末の層の厚さを最適にするため、分割電極１２２も交換する必要がある。このとき、バッチ炉３００では、分割電極１２２は移動自在であるため交換が容易であり、上方電極棒１９０や下方電極棒１９２をその都度取り外して交換することなく、迅速にサイズ変更できる。
【００９３】
上述したように、第１の実施形態の連続炉１００および第２の実施形態のバッチ炉３００のいずれの黒鉛化炉においても、電流はカーボン粉末に確実に流れるため、カーボン粉末を効率的に黒鉛化することができる。また、カーボン粉末の収容後、通電が終了するまで、分割電極１２２はカーボン粉末から抜かれることがないため、黒鉛化炉（連続炉１００およびバッチ炉）は、カーボン粉末と分割電極１２２とが隙間なく密着した状態を維持できる。そのため、黒鉛化炉は、カーボン粉末全体に満遍なく通電することが可能となる。
【００９４】
また、上述した実施形態の連続炉１００およびバッチ炉３００では、分割電極１２２の下端部１２２ａの表面の任意の点の法線方向における、坩堝１２０までのカーボン粉末の抵抗値が、下端部１２２ａの表面のいずれの点においてもほとんど等しくできる。そのため、従来と比較して、カーボン粉末に流れる電流が均一化され、効率的に黒鉛化することが可能となる。
【００９５】
また、本実施形態では、カーボン粉末の種類、坩堝１２０内に収容するカーボン粉末のかさ密度に応じて、カーボン粉末を収容する前にロボットアーム等で固定する分割電極１２２の位置を鉛直方向に調整する。かかる構成により、さらなる電流分布の均一化が可能となる。
【００９６】
さらに、通電機構１７６は、ヒータ１７４、３７０によって予熱温度Ｔ２まで温められるため、上方電極棒１９０の下端部１９０ａを分割電極１２２の上端部１２２ｂに当接させる際、および、下方電極棒１９２の上端部１９２ａを坩堝１２０の底部１２０ｂに当接させる際、分割電極１２２や坩堝１２０から熱を奪う事態を回避できる。
【００９７】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる実施形態に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【００９８】
なお、本明細書の黒鉛の生成方法の各工程は、必ずしもフローチャートとして記載された順序に沿って時系列に処理する必要はなく、並列的あるいはサブルーチンによる処理を含んでもよい。
【産業上の利用可能性】
【００９９】
本発明は、カーボン粉末を加熱して黒鉛化する黒鉛化炉および黒鉛の生成方法に利用することができる。
【符号の説明】
【０１００】
１００  …連続炉
１２０  …坩堝
１２０ｂ  …坩堝の底部
１２２  …分割電極
１２２ａ  …分割電極の下端部
１２２ｂ  …分割電極の上端部
１２４  …搬送機構
１３２  …電源部
１７６  …通電機構
１８０  …側面断熱材
１８２  …上面断熱材
１９０  …上方電極棒
１９０ａ  …上方電極棒の下端部
１９２  …下方電極棒
１９２ａ  …下方電極棒の上端部
３００  …バッチ炉
【図１】
0005654947.tif 000002
【図２】
0005654947.tif 000003
【図３】
0005654947.tif 000004
【図４】
0005654947.tif 000005
【図５】
0005654947.tif 000006
【図６】
0005654947.tif 000007
【図７】
0005654947.tif 000008
【図８】
0005654947.tif 000009
【図９】
0005654947.tif 000010