(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱量計であって、
燃焼容器と、
前記燃焼容器を収容するための内部容積を有する断熱されたバケットであって、所定の温度の流体で満たすことができるバケットと、
前記燃焼容器に選択的に結合されると共に膨張可能密封部材を有する移動可能なカバーであって、膨張可能密封部材が、前記燃焼容器内の試料の燃焼を含む分析中に前記バケットと密封可能に係合して前記バケットを密閉するために加圧流体源に選択的に結合されるカバーとを備え、
前記燃焼容器は、容器本体とそれと密閉可能に係合する頂部とを有し、
前記頂部の中心部が、前記カバーの中心部に切り離し可能な相互接続によって結合されている、熱量計。
【請求項２】
前記カバーが概略円盤状であり、前記密封部材が前記カバーの周囲に延在する、請求項１に記載の熱量計。
【請求項３】
前記流体源が圧縮空気を含む、請求項２に記載の熱量計。
【請求項４】
前記流体源が、前記密封部材を選択的に膨張させ収縮させるための三方向弁を更に有する、請求項３に記載の熱量計。
【請求項５】
前記カバーの中心部がソケットと柱の一方を有し、前記頂部の中心部が柱とソケットの他方を有し、前記柱を前記ソケットに挿入することによって前記頂部を前記カバーに切り離し可能に結合することができる、請求項１に記載の熱量計。
【請求項６】
熱量計であって、
燃焼容器と、
前記燃焼容器を収容するための内部容積を有する断熱されたバケットであって、所定の温度の流体で満たすことができるバケットと、
前記燃焼容器に選択的に結合されると共に膨張可能密封部材を有する移動可能なカバーであって、膨張可能密封部材が、前記燃焼容器内の試料の燃焼を含む分析中に前記バケットと密封可能に係合して前記バケットを密閉するために加圧流体源に選択的に結合されるカバーとを備え、
前記カバーがソケットと柱の一方を有し、前記燃焼容器が柱とソケットの他方を有し、前記柱を前記ソケットに挿入することによって前記燃焼容器を前記カバーに取り外し可能に取り付けることができ、
前記ソケットが、前記柱と係合して前記柱を前記ソケット内に固定するためのばねによって付勢されたボールを有する、熱量計。
【請求項７】
熱量計であって、
燃焼容器と、
前記燃焼容器を収容するための内部容積を有する断熱されたバケットであって、所定の温度の流体を満たすことができ、分析中に前記燃焼容器が配置されるバッフルを有するバケットと、
前記バッフルの下側端に回転可能に配置されて分析中に前記燃焼容器のまわりに流体を循環させるためのインペラであって、前記バケット内に配置された永久磁石に結合されたインペラと、
前記バケットの外部の前記ジャケット内に配置された永久磁石を有し、それぞれの永久磁石間の電磁結合によって前記インペラを作動させるための電磁撹拌機と、
前記燃焼容器に選択的に結合されると共に膨張可能密封部材を有する移動可能なカバーであって、膨張可能密封部材が、前記燃焼容器内の試料の燃焼を含む分析中に前記バケットと密封可能に係合して前記バケットを密閉するために加圧流体源に選択的に結合されるカバーとを備え、
前記燃焼容器は、容器本体とそれと密閉可能に係合する頂部とを有し、
前記カバーの中心部がソケットと柱の一方を有し、前記頂部の中心部が柱とソケットの他方を有し、前記柱を前記ソケットに挿入することによって前記頂部を前記カバーに切り離し可能に結合することができる熱量計。
【請求項８】
前記カバーが概略円盤状であり、前記密封部材が前記カバーの周囲に延在する、請求項７に記載の熱量計。
【請求項９】
前記流体源が圧縮空気を含む、請求項８に記載の熱量計。
【請求項１０】
前記流体源が、前記密封部材を選択的に膨張させ収縮させるための三方向弁を更に有する、請求項９に記載の熱量計。
【請求項１１】
熱量計であって、
燃焼容器と、
前記燃焼容器を収容するための内部容積を有する断熱されたバケットであって、所定の温度の流体を満たすことができ、分析中に前記燃焼容器が配置されるバッフルを有するバケットと、
前記バッフルの下側端に回転可能に配置されて分析中に前記燃焼容器のまわりに流体を循環させるためのインペラであって、前記バケット内に配置された永久磁石に結合されたインペラと、
前記バケットの外部の前記ジャケット内に配置された永久磁石を有し、それぞれの永久磁石間の電磁結合によって前記インペラを作動させるための電磁撹拌機と、
前記燃焼容器に選択的に結合されると共に膨張可能密封部材を有する移動可能なカバーであって、膨張可能密封部材が、前記燃焼容器内の試料の燃焼を含む分析中に前記バケットと密封可能に係合して前記バケットを密閉するために加圧流体源に選択的に結合されるカバーとを備え、
前記カバーがソケットを有し、前記燃焼容器が柱を有し、前記柱を前記ソケットに挿入することによって前記燃焼容器を前記カバーに取り外し可能に取り付けることができ、
前記カバー上に形成されたソケットは、前記燃焼容器上に形成された前記柱と係合するために内方に延在するフランジを備えたスロットを有する、熱量計。
【請求項１２】
前記ソケットが、前記ソケット内に前記柱を固定するために前記柱と係合するばねによって付勢されたボールを有する、請求項１１に記載の熱量計。
【請求項１３】
熱量計であって、
燃焼容器と、
前記燃焼容器を収容するための内部容積を有する断熱されたバケットであって、所定の温度の流体を満たすことができ、分析中に前記燃焼容器が配置されるバッフルを有するバケットと、
前記バッフルの下側端に回転可能に配置されて分析中に前記燃焼容器のまわりに流体を循環させるためのインペラであって、前記バケット内に配置された永久磁石に結合されたインペラと、
前記バケットの外部の前記ジャケット内に配置された永久磁石を有し、それぞれの永久磁石間の電磁結合によって前記インペラを作動させるための電磁撹拌機と、
前記燃焼容器に選択的に結合されると共に膨張可能密封部材を有する移動可能なカバーであって、膨張可能密封部材が、前記燃焼容器内の試料の燃焼を含む分析中に前記バケットと密封可能に係合して前記バケットを密閉するために加圧流体源に選択的に結合されるカバーと、
前記カバーに結合されたアームであって、固定された垂直支柱に摺動可能に結合された垂直可動柱に結合されたアームと、
前記垂直可動柱と係合して前記アームを上昇させるための駆動ねじ及びスラストナットとを備え、
前記カバーがソケットと柱の一方を有し、前記燃焼容器が柱とソケットの他方を有し、前記柱を前記ソケットに挿入することによって前記燃焼容器を前記カバーに取り外し可能に取り付けることができる、熱量計。
【請求項１４】
前記柱が外方に延在するブラケットを有し、前記スラストナットが前記ブラケットと接触する、請求項１３に記載の熱量計。
【請求項１５】
前記ブラケットが、前記支柱の方に延在するロック端を備えた、ばねによって付勢された爪を有し、前記支柱は、前記スラストナットと前記ブラケットが離された場合に前記爪の前記ロック端を選択的に受けるための歯付きラックを有する、請求項１４に記載の熱量計。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２００６年５月３日に出願された「CALORIMETER」と題する米国特許出願第１１／４１６，９７０号の一部継続出願であり、この出願の開示全体を本明細書の一部を構成するものとしてここに援用する。
【０００２】
本発明は、燃焼容器と一体型等温流体リザーバとを有する熱量計に関する。
【背景技術】
【０００３】
過去において、固体及び液体物質の発熱量を標準的な方法（ＡＳＴＭ／ＩＳＯ規格）により決定するためにある程度複雑な装置が使用されてきた。そのような装置の動作は、十分に理解されており、例えば非特許文献１に記載されている。
【０００４】
従来の熱量計は、装置の動作に必要な水を収容し管理するために複数の内部リザーバと外部リザーバを使用しなければならなかった。特許文献１と特許文献２は、熱量計の燃焼容器を保持するためのタンクと、導管と弁によって結合され水を燃焼容器に供給するための個別の水タンクとを備えた熱量計を開示している。特許文献２に開示された別の熱量計では、内部ジャケットリザーバと永久内側バケットリザーバを含む２個の別個のリザーバが使用されている。特許文献３に開示された別の熱量計では、次のような４個の別個の水リザーバが使用されている。
【０００５】
１）等温環境を実現するために使用される一般にジャケットと呼ばれる第１の内部リザーバ。
【０００６】
２）外部ビュレットを満たすバラスト容積（ballast volume）の水を提供するために使用される第２の内部リザーバ。
【０００７】
３）再現可能な量の分析水を送出するために使用される一般にビュレットと呼ばれる第３の外部リザーバ。
【０００８】
４）ビュレットから送出された水を受け取り且つ燃焼容器を収容するために使用される一般にバケットと呼ばれる第４の可搬式リザーバ。バケットは分析器に設置され、分析中にバケットの温度測定値が記録される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】米国特許第４，３９８，８３６号
【特許文献２】米国特許第４，６１６，９３８号
【特許文献３】米国特許第５，３２２，３６０号
【非特許文献】
【００１０】
【非特許文献１】American National Standard Institute ANSI/ ASTM D5865
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
熱量計に個別のリザーバを使用する一欠点は、定常操作中に、システムが、試料の燃焼によって生じた熱エネルギーを除去するために冷却水の外部供給源を必要とすることである。また、そのような先行技術のシステムで複数のリザーバを使用するには、リザーバに水を導いたりリザーバから水を導いたりするために多数の弁と導管が必要である。
【００１２】
更に、先行技術の等温熱量計の操作は、分析ごとに全てのリザーバ内の水の温度を実質的に一定に維持するという要件によって更に複雑になる。更に、分析が終わったとき、試料の燃焼から生じた熱は除去されなければならない。
【００１３】
更に、先行技術の設計では、完全に個別のバケットリザーバを使用することが必要であった。これは、バケットリザーバに収容された水の体積が分析ごとに実質的に一定に維持されることを確実にするためである。この要件は、この体積の変動が、得られる結果の不正確さに比例するという事実によるものである。他の誤差要因がないと仮定すると、水の体積が１０００分の１変動すると、これに対して装置の精度が１０００分の１に制限される。
【００１４】
この誤差要因を少なくするために、様々な機器設計手法が使用されてきた。一般的に、そのような手法は、水の体積を制限するためにセンサ又はオーバフローポートを使用する。そのような手法は、とりわけ、水の表面張力又はセンサの感度と再現性に依存する。試料の燃焼から生じる熱を除去するために、これらの手法は、バケット内の水が各分析前に実質的に排出され再び満たされることを必要とする。場合によって、オペレータは、適正体積の水が存在していることを確実にするために、バケットと燃焼容器を乾燥させなければならないことがある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明によれば、燃焼性物質の発熱量を決定するための改善された装置及び方法が開発された。この装置は、単一の等温リザーバを外側ジャケットと熱量計容器を収容するための内側バケットとに区分するために使用することができるカバーを使用する。装置は、より正確な結果を得るために燃焼容器と周囲環境の間の熱的分離を改善する。
【００１６】
本発明の一実施形態では、等温リザーバを有する熱量計システムは、燃焼容器と、壁、流体入口及び上側端の近くに配置されたオーバフロー出口を有する外側ジャケットと、前記流体入口からの流体を循環させて、前記ジャケット内の流体の温度を一定にするためのシステムと、前記ジャケット内に前記ジャケットの壁から離間して位置決めされ、熱量計燃焼容器を収容するためのバケットを定義する内部容積を有する断熱されたバケットであって、前記ジャケット内の流体が前記バケットを満たすように前記ジャケットの高さより低い高さを有するバケットと、前記熱量計燃焼容器に結合されており、前記燃焼容器内の試料の燃焼中に前記ジャケットから前記バケットを密封するために前記バケットと係合する封止部材を有する移動可能なバケットカバーとを有する。
【００１７】
本発明の別の実施形態では、燃焼容器と前記燃焼容器を収容するための等温リザーバとを有する熱量計が提供され、熱量計は、バケットカバーと前記燃焼容器に結合されて前記燃焼容器を上昇させたりバケット内に下降させたりするためのアームを有する。
【００１８】
本発明の一実施形態では、バケットカバーは、試料の燃焼中にバケットの内壁と係合してバケットを周囲の等温ジャケットの残りの部分から断熱する膨張可能な周囲封止部材を有する。
【００１９】
一実施形態ではまた、バケットカバーは、燃焼容器カバーと協働してバケットカバーと燃焼容器との間の熱連通を最小にする迅速分離継手を備えた下側部分を有する。
【００２０】
一実施形態においてバケットと等温リザーバ又はジャケットとを更に熱的に分離するために、攪拌装置がバケットに含まれ、この攪拌装置は、回転軸の両側に取り付けられた２個の永久磁石を有する。この永久磁石は、バケットとジャケットの間で熱的分離を実現するために等温ジャケットの外部に位置決めされた第２の回転電磁石駆動に磁気的に結合されている。
【００２１】
バケットカバーと燃焼容器を保持するアームを上昇させ下降させるために、アームは、ローラ継手によって垂直方向に固定された支柱上に案内可能且つ移動可能に支持された垂直可動柱に取り付けられている。この可動柱は、ねじ駆動機構のスラストナット上に乗った支持ブラケットを有し、それにより、ねじ駆動機構は、可動柱、バケットカバー、及び燃焼容器を、完全に下降した浸漬位置から中間位置及び燃焼容器にアクセスするための上昇位置まで上方に付勢する。ねじ駆動機構が逆転されたとき、可動柱は、支持ブラケットがスラストナット組立体に乗った状態で重力で下降する。可動柱が下降運動中にスラストナットに追従せず、ブラケットとスラストナット組立体が離れた場合、ばねによって付勢された爪のロック端が支柱上の歯付きラックと係合して燃焼容器支持アームを固定位置に保持し、それによりバケット内に制御不能に落下するのが防止される。
【００２２】
本発明の以上その他の特徴、目的及び利点は、添付図面を参照して以下の説明を読むことにより明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明を実施する熱量計の正面右側から見た斜視図である。
【図２】本発明を実施する熱量計の部分的に垂直方向に断面した左側面図であり、熱量計燃焼容器が上昇位置にある状態を示す。
【図３】本発明を実施する熱量計の正面から見た垂直断面図であり、熱量計燃焼容器が等温リザーバのバケット内に沈められた状態を示す。
【図４】熱量計容器が等温リザーバから上昇した状態の熱量計の垂直断面右側面図である。
【図５】分析中に沈められた燃焼容器とバケットカバーへの燃焼容器の結合を示す拡大した部分正面垂直断面図である。
【図６】図５に示した構造の部分的に想像線で示した部分斜視図であり、熱量計容器がアクセスのための上昇位置にある状態を示す。
【図７Ａ】燃焼容器とバケットカバーを結合する構造の拡大部分斜視図である。
【図７Ｂ】燃焼容器とバケットカバーを結合する構造の拡大部分斜視図である。
【図７Ｃ】燃焼容器とバケットカバーを結合する構造の拡大部分斜視図である。
【図８Ａ】熱量計容器のための上昇下降機構の部分斜視図である。
【図８Ｂ】熱量計容器のための上昇下降機構の部分斜視図である。
【図８Ｃ】熱量計容器のための上昇下降機構の部分斜視図である。
【図９】熱量計の流体部品の流れ図を含む熱量計の概略図である。
【図１０】本発明の熱量計の操作シーケンスの段階を示す流れ図である。
【図１１】熱量計の制御システムのブロック電気回路図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
最初に図１〜図４を参照すると、本発明を実施する熱量計１０が示されている。熱量計は、図１、図２及び図４では、試料を導入し、点火ヒューズを取り付け、容器を燃焼酸素で満たすために燃焼容器２０を装填し取り外すための開位置で示されている。図３では、熱量計は、分析中に燃焼容器２０が等温リザーバに沈められた状態となる閉位置で示されている。熱量計の燃焼容器２０は、厚さ約０．２５インチのステンレス鋼で作成され、頂部２５が、弾丸状に湾曲した丸みを帯びた閉じた下端２８と密閉可能に係合しており、ねじ付きの密閉リング２６によって保持されている。
【００２５】
熱量計１０は、図１で分かるように、図９に示され後述するような流体接続を含む熱量計の部品を支持するフレーム部材を取り囲むキャビネット１２を有する。キャビネット１２は、また、熱量計の内部部品、電気部品、及び図１１に示したような外部のマイクロプロセッサ、表示装置及びプリンタに対する結合部を収容する。燃焼容器２０は、バケットカバー３０に結合されており、バケットカバー３０は中空円筒管１６と連通経路とを介してアーム１４に結合されている。中空円筒管１６を通して燃焼容器２０のヒューズを発火させるための電気接続が行われる。連通経路は、後述するようにカバー組立体３０と接続された密封部材を膨張させるための空気圧と水循環のためのものである。アーム１４は、垂直方向に動くことができる柱４０にアーム１４を結合するための従来の内部支持フレームを有し、柱４０は、図８Ａ〜図８Ｃで後述するローラ機構によって固定支柱５０に結合されている。
【００２６】
柱４０は、図８Ａ〜図８Ｃで最もよく分かるように、ねじ付きスクリュージャッキ４４によって駆動されるスラストナット組立体４６に乗るフランジ４３（図４及び図８Ａ〜図８Ｃ）を備えた概略Ｌ形の支持ブラケット４２を有する。スクリュージャッキ４４は、駆動モータ４８によって回転されて、柱４０と、バケットカバー３０を介してアーム１４に結合された熱量計容器２０とを上昇させる。スクリュージャッキ４４を逆転させるとスラストナット組立体４６が下降し、熱量計容器を保持する柱４０とアーム１４が、重力の働きによって中間位置まで下降することができ、熱量計容器は、中間段階で等温バケット６０内に部分的に沈められる。或いは、分析中に図３と図５に示したようにバケット６０内に完全に沈められる。柱４０が、何らかの理由のために、下降するスラストナット組立体４６に滑らかに追従しない場合は、燃焼容器がバケット６０内に落下するのを防ぐために、図８Ａ〜図８Ｃに示しこれらの図と関連して後で述べる保護ラチェット機構が使用される。
【００２７】
熱量計１０の等温リザーバは、外側ジャケット７０（図３、図４及び図９）を有し、外側ジャケット７０内には、断熱ブロック７２（図３）によって、燃焼容器２０を収容する等温バケット６０が取り付けられている。ジャケット７０には、図面に水線５７で示したレベルまで水が満たされる。バケット６０は、内側ステンレス鋼壁６２、外側ステンレス鋼壁６４、及び底６６、６６’を有する。温度平衡に達した後、試料の燃焼中に、ジャケット７０の内部容積７１によって画定された周囲等温リザーバからバケットを断熱するために、壁６２及び６４と底部分６６’及び６６との間の空間が、気泡断熱材６３で満たされる。図５で最もよく分かるように、気泡断熱材６３は、バケット６０の内壁６２と外壁６４の間に収容されている。底面６６及び６６’は、密封ガスケット６７及び６７’によって壁６２及び６４に対して封止される。バケット６０は、概略円筒形で内方にテーパの付いた下側壁８２を有する内部バッフル８０を有し、下側壁８２は、試料の燃焼中にバケット６０内の燃焼容器２０のまわりに水を循環させてバケット６０内の水温を迅速に平衡させるためのインペラ８４に密封可能に結合される。
【００２８】
インペラ８４は、バケット６０内の回転永久磁石８５に結合された駆動軸８３を有する。永久磁石８５は、バケット６０の外の永久磁石８６に磁気的に結合されており、永久磁石８６は、軸・軸受組立体７５によってジャケット７０の底部７４（図３）に回転可能に取り付けられている。磁石８６は、駆動ベルト７７によって駆動スプロケット７８に結合されたスプロケット７６によって駆動される。スプロケット７８は、ジャケット７０内においてたわみ継手９６（図３）を介して垂直方向下方に延在する垂直方向で回転可能なシャフト８１によって駆動され、シャフト８１は、適切な軸受によってキャビネット１２内のフレームに回転可能に取り付けられた駆動スプロケット８８に結合されている。スプロケット８８は、第２のスプロケット９２と駆動ベルト９３によってモータ９０（図３と図９）に結合されている。モータ９０は、バケットモータ制御回路９１（図９）によって制御される。
【００２９】
燃焼容器２０とバケット６０内で試料を燃焼させている間、インペラ８４は、バケット６０内においてバッフル８０のまわりで水を循環させて均一に且つ迅速に平衡を実現し、その結果、バケットサーミスタ９５（図９）によって測定される温度の上昇を利用して、分析中の試料の発熱量を決定することができる。ジャケット内部７１には、循環ポンプ１００と導管１０２に結合された入口８７と出口８９（図９に概略的に示した）を介して循環水が供給され、導管１０２は、水を約２５℃の所定温度に加熱するように制御される電気予熱器１０４を有する。分析中にジャケット温度を望みの平衡温度に制御するために、図１０と図１１に示した制御システムと関連してジャケットサーミスタ１０５が使用される。
【００３０】
図９で分かるように、アーム１４は、必要に応じて、等温リザーバ７１と同じ温度の水をバケットカバー３０に提供するための水路１１２及び１１４も有する。バケットカバー３０に対するこの独特な等温平衡水供給システムに加えて、バケットカバー３０は、主に図５〜図７Ｃと関連して次に説明する他の独特な特徴も備える。
【００３１】
バケットカバー３０は、図５と図６に示されており、僅かなテーパの付いたステンレス鋼製の下側部材３２を有する概略円盤状本体を有し、この下側部材３２は、図５に示した位置にあるときに空気圧管３１によって膨張される環状の膨張可能なポリマー製密封部材３３を保持する環状周囲くぼみ３４（図５）を有する。管３１は、結合部材３６内の通路３５と膨張可能密封部材３３上の適切なニップルとの間に延在する。密封用の空気は、導管１２２と三方向弁１２１により空気供給源１２０（図９）に管１６を介し結合された通路を介して供給される。弁１２１の選択的動作は、分析前、分析中及び分析後に膨張可能密封部材３３を選択的に加圧してバケットカバー３０をバケット６０の内壁６２の内側面に対して封止し、また、空気を排出して密封部材３３を収縮させて、取り外しのために図１に示した位置まで熱量計容器を上昇できるようにする。カバー３０は、また、従来の方式で適切な固定ねじによって下側部材３２に密封可能に固定される上側閉鎖部材３８を有する。部材３８と３２間の内部空間は、分析中にジャケット容積７１からバケット６０の内部容積６１を断熱するためにポリマー製の絶縁材料３９で満たされている。
【００３２】
図５で分かるように、燃焼容器２０は、第１の電極２１と第２の電極２２を有し、これらの電極の間に、綿糸２３’を取り付けて試料に点火することができるワイヤフィラメント２３が配置される。容器２０は、また、分析前に充填マニホールド１１６（図９）を介して燃焼酸素を入れるための弁１１０を有する。燃焼容器２０は、また、試料を入れたるつぼ３７を保持するためのるつぼ保持アーム２４（図６にも示した）を有する。図５で最もよく分かるように、電極２２との接触は、容器２０の頂部２５の絶縁された接続部品２７（図５）を介して行われ、絶縁された接続部品２７は、バケットカバー３０の下側部材３２を通る絶縁電気ばね接点２９と係合するばね接点を有する。ばね接点２９は、点火回路１０７に結合され、点火回路１０７は、接点２９を通し、燃焼容器２０内の正（positive）の導体２２を介してヒューズ２３に点火電圧を提供するために、従来の方式で端部結合部材３６と絶縁されて管１６内を通る導体１０８及び１０９（図９）を有する。点火回路は、糸ヒューズ２３又は綿糸２３’（図５と図９）を燃焼させる手段を提供するために電流と電圧が最適になるように選択的に構成することができる。
【００３３】
燃焼容器２０のバケットカバー３０への結合は、分析中における２個の要素間の熱接触が最小になるように行われる。そのような目的のために、カバー３０の下側部材３２は、図７Ａ〜図７Ｃで最もよく分かるように、燃焼容器２０のカバー２５上のフランジ付き柱１４０を受け入れるためのスロット１３２を備えた概略円筒形のソケット１３０を有する。柱１４０は、円筒状首部１４２と、スロット１３２に嵌りソケット１３０の内方に突出するフランジ１３４上に乗る拡大頭部１４４を有する。従って、燃焼容器２０は、この切り離し可能な相互接続によってバケットカバー３０の下側部材３２からぶら下がっている。燃焼容器２０がバケット６０に入ったり、バケット６０から出たりする際と分析中に相互接続が適所に留まるようにするために、ソケット１３０は、フランジ１４４の上面を押してフランジ１４４をソケット１３０の内方に突出するフランジ１３４と係合させるばねによって付勢されたキーパーボール１３６を有する。図７Ｃは、カバー組立体３０内の取り付けソケット１３０から切り離された燃焼容器２０を示し、図７Ａと７Ｂは、燃焼容器２０がバケットカバー３０に取り付けられた後の相互接続の詳細を示す。このソケットと柱の相互接続によって、バケットカバー３０と燃焼容器２０間の熱接触が最小になり、より良好な熱的分離が実現され、分析中にバケット６０の内部容積６１内の水の温度上昇の分析精度が高くなる。
【００３４】
燃焼容器２０のカバー２５は、従来通り、容器の本体２８へのねじ又は差し込み（bayonet）ねじ構造によってねじ込まれた密封リング２６によって保持される。カバー２５は圧力作動弁１１０（図５）を有する。図９で分かるように、圧力作動弁１１０は、酸素充填組立体と関連して使用され、この酸素充填組立体は、弁１１０に結合された充填マニホールド１１６に酸素マニホールド１１４を介して結合された約４５０ポンド／平方インチの加圧酸素供給源１１２を含む。この酸素充填組立体は、るつぼ内の試料がるつぼ保持アーム２４内に取り付けられると共に、電極２１と２２の間にヒューズ２３が位置決めされた後で容器に酸素を充填するために使用される。要素１１２〜１１６を使用した容器の充填は、実質的に従来通りであり、分析前に容器２０に充填するために使用される。分析の後、容器内のガス圧力は、弁１１０を手で押すことによって開放される。
【００３５】
等温ジャケット容積７１は、最初に、マニホールド組立体１２６（図９）を介して水供給源からの水によって満たされる。マニホールド組立体１２６は、水温が高すぎる場合には外部冷却器１２８を備えた水供給源１２７から約１５℃の温度で制御された水を受け取る。マニホールド組立体１２６は、ジャケット７０に水を充填し且つジャケット内で水を循環させる働きをするポンプ１００に逆止め弁１２９を介して結合される。ジャケット７０は、図９で分かるように、外部冷却器１２８の入力７９に再循環ループで結合されたオーバフロー排出口７８を有する。バケットカバー３０及びそれに結合された容器２０は、図４と図９に示した駆動モータ４８によって、図１と図２に示した上昇位置と、図３と図５に示した分析用の下側動作位置との間で移動される。次に、図８Ａ〜図８Ｃと関連して、この動きを実現するための固定支柱５０に対する可動柱４０の相互接続について説明する。
【００３６】
駆動モータ４８は、モータ制御部４７（図９）によって駆動される。モータ４８は、図４に示したように、スラストナット４６に結合されたねじ付きスクリュージャッキ４４を駆動し、スラストナット４６は、可動柱４０に固定されたブラケット４２を上昇させる。柱４０は、支柱５０内のチャネル５２によって支柱５０に結合されており、チャネル５２は、柱４０の側面に形成された拡張部４１を滑らかに動き得るように収容する。側面ローラ５４は、拡張部４１の両側面に沿って垂直方向に離間され、両側面の間に画定されたチャネル４５内で移動する。前側及び後側ローラ５６は、柱４０に前方向と後方向に安定性を提供する。スラストナット４６は、ブラケット４２の下側面と係合する板４９に取り付けられ、スクリュージャッキ４４が第１の方向に回転されたときに、板４９が上昇し、それにより、板４９に取り付けられたブラケット４２と柱４０が、図１と図４に示した完全に上昇した位置まで持ち上げられる。シャフトエンコーダ５１（図４）は、回路４７に結合され、スクリュージャッキ４４の回転数を決定し、それにより、上昇位置と、実質的に浸漬される位置（図示せず）と、完全に浸漬される位置（図３と図５）との間で燃焼容器２０が動く際に、燃焼容器２０の垂直位置に関する情報をシステムに提供する。
【００３７】
板４９がスラストナット４６によって上昇される際の物理的接触以外、板４９とブラケット４２の間には、ロックされた機械的接触はない。スクリュージャッキ４４の回転方向を逆転することによって、容器２０を保持し柱４０に取り付けられたアーム１４が下降されるとき、ブラケット４２上のフランジ４３は板４９の上側面に乗っており、板４９が下降するときに板４９に追従する。板４９とフランジ４３が接触している限り、ブラケット４２に取り付けられると共にばねによって付勢された爪１４３は、ギヤ歯付きラック１４６に対して非ロック位置にある。爪１４３は、ピン１４１によってブラケット４２に旋回可能に取り付けられ、フランジ４３と板４９が離れた場合に、ラック１４６の切欠き１４７と係合するロック端１４８を有する。柱４０が板４９の下降に滑らかに追従する場合、ばね１４５を圧縮する爪１４３に対抗して板４９とフランジ４３が接触することによって、爪１４３が非ロック位置に保持される。これらの板が、図８Ｃに示されたように離れた場合、ばね１４５が爪１４３のロック端１４８を回転させ、このロック端１４８がラック１４６と係合し、それにより、オペレータが、アームが下方に急速に加速しないように保持すると共にばね１４５の付勢に対抗して爪１４３を解放することによりアーム１４を手動で下降させるまで、アーム１４と燃焼容器２０は固定垂直位置に保持される。スクリュージャッキ４４と柱４０の間のこの相互接続により、燃焼容器２０の上昇と下降の比較的静かな動作が可能になり、且つ燃焼容器の不慮の急速な下降を防ぐ安全機能が提供される。
【００３８】
分析サイクルの操作シーケンスが図１０の流れ図と関連して示されている。図１０では、図９に示した様々なモータと温度センサが、制御盤１５０（図１１）に収容されたマイクロコントローラ１５２と関連して使用される。図１０で分かるように、分析シーケンスは、開始スイッチ１７１（図９と図１０）の操作によって開始され、シャフトエンコーダ５１によって測定されたモータ４８の位置が検出される。テスト１７２によって示されたように、燃焼容器とアーム１４が、図１と図２に示したような上昇開位置にない場合、マイクロコントローラ１５２は、ブロック１７４によって示されたように、モータ４８を上昇開位置まで駆動する。そのとき、あらかじめ充填され装填された燃焼容器２０は、図７Ａ〜図７Ｃに示したように、柱１４０によってバケットカバー３０の下側部材３２のソケット１３０に取り付けられ、ブロック１７６によって部分的に示されたように、ジャケット水と熱的に平衡させるために下降される。次に、ブロック１７８によって示されたように、スイッチ１７１を再び操作して分析シーケンスを開始する。マイクロコントローラは、ブロック１８０によって示されたように、ヒューズ２３（図５）の導通を検査し、ブロック１８２によって示されたように、供給源１２０からの空気の圧力を検査する。次に、ブロック１８４によって示されたように、モータ９０は、駆動軸８１を介してインペラ８４の攪拌速度を高めるように駆動され、ジャケット容積７１内の水の温度が、サーミスタ１０５（図９）によって測定され、それにより定義された等温リザーバが約２５℃の平衡温度に達したどうか判定される。平衡温度に近づいたとき、ブロック１８８によって示されたように、攪拌速度が減速され、ブロック１９０によって示されたように、モータ４８は、燃焼容器２０をバケット６０内に下降させるように駆動される。次に、ブロック１９２によって示されたように、弁１２１の作動によって膨張可能密封部材１３３（図５と図９）が膨張されて、バケット６０が周囲リザーバ７１から密封される。
【００３９】
ブロック１９４によって示されたように、タイマが、バケットを密封した後で平衡温度に達するまで点火を遅らせ、またブロック１９６によって示されたように、次に、ヒューズが点火され、容器２０内の酸素と容器２０に収容されたるつぼに収容された試料とを燃焼させる。次に、ブロック１９８及び２００によって示されたように、標準のサーモグラフ方法を利用してサーミスタ９５からの温度信号を監視し、試料の燃焼時の水温の上昇により燃焼試料の発熱量を決定する。次に、三方向弁１２１を開くことによって密封部材３３が収縮され、ブロック２０２によって示されたように、モータ４８が駆動されて燃焼容器がバケット６０から持ち上げられる。次に、ブロック２０４によって示されたように、攪拌速度がモータ９０によって高められ、その後の分析に備えて、等温リザーバ７１全体をその時の高いバケット水温と再び平衡させる。必要に応じて、ジャケット水を補充し冷却するために、外部冷却器１２８からの冷水をジャケットに流すことができる。
【００４０】
次に、ブロック２０６によって示されたように、容器２０を切り離し、排気し、洗浄し、排水し、すすぎ、そして、攪拌装置８５は、ブロック２０８によって示されたように、バケット６０内の水とジャケット容積７１内の水とが平衡温度に達したときに遅くされる。テスト２１０によって示されたように、測定すべき更なる試料がある場合は、ブロック１７０で始まる手順が繰り返される。そうでない場合は、ブロック２１２によって示されたように、ジャケット温度をスタンバイモードまで下げ、ブロック２１４によって示されたように、ポンプ１００、攪拌装置９０、ジャケット温度制御１０４を無効にする。また、バケットカバー３０が降下されて、燃焼容器２０を追加することなく、熱量計が図５に示した位置で密閉される。ブロック２１６によって示されたように、スイッチ１７１（図９）の操作によって、後で新しい分析を始めることでき、スイッチ１７１は、ブロック２１８によって示されたように、制御部１０４を始動させる。ブロック２２０によって示されたように、カバー３０は、燃焼容器２０を取り付けるためにアクセス用の開位置に動かされる。次に、熱量計を作動させるためのシーケンスがブロック１７０に戻るかどうかを判定するためにブロック２１０のテストが行われる。
【００４１】
制御要素は、図１１に示したように、インタフェース回路１５４によってマイクロコントローラ１５２に結合され、マイクロコントローラ１５２は、イーサネット(登録商標）インタフェース１５６によってパーソナルコンピュータ１６０に結合されている。コンピュータ１６０は、従来通り、図１０の流れ図に示したステップに対応する一連の操作を表示するモニタ１６２を有し、分析結果の印刷出力を得ることができるようにプリンタ１６４にも結合されている。
【００４２】
従って、本発明の熱量計により、熱量計バケットとその周囲の部品の間の熱的分離が改善される。また、バケットに対するバケットカバーの封止は、バケットカバーが燃焼容器に結合される際に改善される。また、燃焼容器を上昇させたりバケット内に下降させたりするための静かで高信頼性で更に安価な駆動システムが提供される。
【００４３】
当業者であれば、添付の特許請求の範囲によって定義された本発明の精神又は範囲から逸脱することなく、本明細書に記載された本発明の好ましい実施形態に対して様々な変形を加え得ることは明らかであろう。
【符号の説明】
【００４４】
１０    熱量計
２０    燃焼容器
３０    バケットカバー
３３    密封部材
６０    バケット
７０    外側ジャケット
１００  ポンプ
１０４  ヒータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
0005654527.tif 000009
【図７Ｃ】
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【図８Ａ】
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【図８Ｂ】
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【図８Ｃ】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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