(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の屈折率ｎ１を有し、２０重量部を超えない少なくとも１つのラジカル重合性ヒドロキシル含有モノマー、又は２０重量部を超えない少なくとも１つのラジカル重合性ヒドロキシル含有モノマー及び少なくとも１つのラジカル重合性酸含有モノマーと、１００重量部未満のアルキル（メタ）アクリレートモノマーとのみをモノマーとして含む、接着剤マトリックスと、
前記接着剤マトリックス中に分散され、ｎ１とは異なる第２の屈折率ｎ２を有する、７５部を超えない光拡散性粒子と、を含む、光拡散性感圧接着剤であって、
前記アルキル基が、４〜１２個の炭素原子を含み、
前記光拡散性接着剤が、ＡＳＴＭ  Ｄ  １００３−９５−５に従って測定するとき８０％を超える視感透過率を有し、２０％以上のヘイズ値を有し、４００〜７００ナノメートルの可視スペクトル内の波長を用いて測定するとき１０％未満の偏光解消度を有し、
前記光拡散性粒子が、ポリメチルメタクリレート粒子又はシリコーン樹脂粒子である、接着剤。
【請求項２】
前記接着剤マトリックスが、前記接着剤マトリックスの重量を基準として０．１〜１０部の静電気防止剤を更に含む、請求項１に記載の接着剤。
【請求項３】
前記アルキル（メタ）アクリレートモノマーが、ｎ−ブチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、イソオクチルアクリレート、イソノニルアクリレート、イソデシルアクリレート、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の接着剤。
【請求項４】
電子機器のディスプレイの少なくとも１つの偏光器及び液晶セルに接着される、請求項１に記載の接着剤。
【請求項５】
（ａ）第１の屈折率ｎ１を有し、（ｉ）２０重量部を超えない少なくとも１つのラジカル重合性ヒドロキシル含有モノマー、又は２０重量部を超えない少なくとも１つのラジカル重合性ヒドロキシル含有モノマー及び少なくとも１つのラジカル重合性酸含有モノマーを有するモノマー混合液と、（ｉｉ）１００重量部未満のアルキル（メタ）アクリレートモノマーであって、アルキル基が、４〜１２個の炭素原子を含むモノマーとのみをモノマーとして含む、無溶剤ポリマーシロップを提供する工程と、
（ｂ）ｎ１とは異なる第２の屈折率ｎ２を有し、モノマー混合液中に粒子が分散している、７５部を超えない光拡散性粒子を提供する工程と、
（ｃ）０．１〜５部の光開始剤を提供する工程と、
（ｄ）０．０１〜２０部の架橋剤を提供する工程であって、
前記光拡散性粒子、光開始剤、及び架橋剤の部が、モノマー混合液の重量を基準とする工程と、
（ｅ）無溶剤ポリマーシロップ、光拡散性粒子、光開始剤、及び架橋剤を混合して接着剤組成物を得る工程と、
（ｆ）第１の裏材の第１の面上に接着剤組成物をコーティングする工程と、
（ｇ）化学線を用いて接着剤組成物を硬化させ、光拡散性感圧接着剤を得る工程と、を含み、
前記光拡散性粒子が、ポリメチルメタクリレート粒子又はシリコーン樹脂粒子である、光拡散性感圧接着剤製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は光学的拡散特性を有する接着剤に関する。具体的には、本開示は、化学線への暴露により硬化する無溶剤接着剤マトリックス系を用いて製造される感圧接着剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
情報ディスプレイ（例えば液晶ディスプレイ及びリアプロジェクションスクリーンなど）はしばしば、効果的な操作性と高い信頼性に対して、光拡散性の光学的構造に依存している。このような光拡散性構造は、前方散乱光の強度に大きな損失なしに光源からの光を前方散乱することにより、これらのディスプレイにおいて重要な役割を果たしている。この、結果として得られる、依然として高い透過性を有する散乱光は、光源方向へ後方散乱又は反射される入射光の量を減らすことによって、望ましい背景輝度をディスプレイにもたらす。このような「後方散乱」光の除去又は制限が、これらの光散乱構造を設計する際の重要な要素である。ディフューザーは、付加的なディフューザー構成要素を系に追加することにより、又は場合によっては、既存の構成要素に拡散特性を組み込むことによって、光学系に組み入れることが可能である。
【０００３】
光学系に付加的な構成要素を追加することは、付加的な吸収を導入し、光を反射し得る追加の界面をもたらし、これらにより照度の損失及びその他の形態の画像劣化を起こすという、不利益となる。更に、一部の多層系においては、付加的な構成要素を追加することは困難又は不可能である。
【０００４】
当業者により、拡散特性を有する接着剤を開発するという試みが行われてきた。
【０００５】
例えば、米国特許第６，２８８，１７２  Ｂ１号（Ｇｏｅｔｚら）は、屈折率ｎ１を有する感圧接着剤（ＰＳＡ）マトリックスであって、屈折率ｎ２を有する有機ポリマー微小粒子が充填され、ｎ１〜ｎ２の絶対値が０を超え、典型的には０．０１〜０．２の範囲となるようにした混合物を含む光拡散性接着剤を開示している。感圧接着剤マトリックスは、ナイフコーティング若しくはメイヤーバーコーティング、又は押出成形ダイの利用など、従来のコーティング技術で好適な裏材上にコーティングできる。米国特許第６，６２１，６３５  Ｂ１号（Ｙａｎｏ）は、光拡散性特性を示すように、無色の光透過性粒子を分散的に含有する光透過性接着剤層を有する拡散性接着剤層を開示している。米国特許出願公開第２００７／０２６７１３３  Ａ１号（Ｍａｔａｎｏら）は、偏光板の接着において、良好な耐久性をもって接着を行うことができる、光学機能性フィルムに応用するためのＰＳＡを開示している。このＰＳＡは、好ましくは（Ａ）アクリルコモノマー及び（Ｂ）活性ビーム硬化性化合物を含む。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
一態様では、本開示は、アクリル系モノマーから作られる光拡散性ＰＳＡを提供し、このＰＳＡは無溶剤系から有利に製造することができる。ＰＳＡは、電子ディスプレイ用途にとって重要な性能特性を示す。具体的には、本明細書に開示される光拡散性ＰＳＡは、再加工可能であり、ＡＳＴＭ  Ｄ  １００３−９−５に従って測定するとき８０％を超える視感透過率を有し、２０％以上のヘイズ値を有し、かつ可視スペクトル内（約４００〜７００ナノメートル）の波長を用いて測定するとき約１０％未満の偏光解消度を有する。光拡散性感圧接着剤は、（ｉ）第１の屈折率ｎ１を有し、約２０重量部を超えない少なくとも１つのラジカル重合性ヒドロキシル含有モノマー及びラジカル重合性酸含有モノマーと、約１００重量部未満のアルキル（メタ）アクリレートモノマーであって、アルキル基が約４〜１２個の炭素原子を含むモノマーと、を含む接着剤マトリックス、（ｉｉ）接着剤マトリックス中に分散され、ｎ１とは異なる第２の屈折率ｎ２を有する約７５部を超えない光拡散性粒子、並びに（ｉｉｉ）所望により、接着剤マトリックスの重量を基準として約０．１〜１０部の静電気防止剤を、含むか、本質的にこれらからなる。一実施形態では、２つの屈折率間の差の絶対値（すなわち、｜ｎ１〜ｎ２｜）は、約０．０１〜０．２０の範囲にある。
【０００７】
本明細書で用いるとき、本開示の光拡散性ＰＳＡを説明するのに用いられる用語「再加工可能」は、一般的に、接着剤を除いたときに基材（例えば液晶セル又は偏光器）が実質的に損傷を受けておらず、基材上に相当量の接着剤残留物が残らないことを意味する。ＰＳＡを再加工可能にするには、典型的には、ガラス上に５０℃で約４８時間放置後、約１２インチ／分（３０．４８ｃｍ／分）の剥離速度において、約６０オンス／インチ（１６．４Ｎ／２５ｍｍ）未満の１８０°剥離接着力を有するはずである。好ましい実施形態では、ＰＳＡは、ガラス上に５０℃で約４８時間放置後、約１２インチ／分（３０．４８ｃｍ／分）の剥離速度において、約３０オンス／インチ（８．２Ｎ／２５ｍｍ）未満の１８０°剥離接着力を有する。例えば、ＬＣＤ組立品用途において、最初の組立が完全に満足できるものでないときなど、偏光器層を取り除くことが望ましい又は必要な場合がある。この場合、本明細書に開示される光拡散性ＰＳＡの接着レベルは、ＬＣＤを損傷することなく偏光器とＬＣＤを分離できなくてはならない。したがって、光拡散性ＰＳＡの初期接着レベルは、組立品をまとめるのに十分であるべきであるが、再加工が必要な場合、偏光器層が除去されたときにＬＣＤが損傷する程度の高レベルにまで、その接着レベルが時間とともに増加してはならない。加えて、光拡散性ＰＳＡは、接着剤及び偏光器が除去されたときにＬＣＤ上に残留物が残らないほどの、十分な凝集力を有するべきである。更に、偏光器を破断することなく偏光器及び接着剤をともに除去できるように、光拡散性ＰＳＡの接着強度は偏光器の引き裂き強さを超えてはならない。
【０００８】
別の態様では、本開示は、無溶剤系を用いる光拡散性感圧接着剤の製造法を目的とする。この方法は、（ａ）第１の屈折率ｎ１を有し、（ｉ）約２０重量部を超えない少なくとも１つのラジカル重合性ヒドロキシル含有モノマー及びラジカル重合性酸含有モノマー、並びに約１００重量部未満のアルキル（メタ）アクリレートモノマーであって、アルキル基が約４〜１２個の炭素原子を含むモノマーを有するモノマー混合液と、（ｉｉ）約０．１〜５部の光開始剤と、を含む無溶剤シロップを提供する工程と、（ｂ）化学線に暴露することにより無溶剤シロップを部分的に重合させる工程と、（ｃ）ｎ１とは異なる第２の屈折率ｎ２を有する約７５部を超えない光拡散性粒子を含み、その粒子がモノマー混合液中に分散される無溶剤ビーズ分散液を提供する工程と、（ｄ）モノマー混合液中に約０．１〜１０部の光開始剤を含む光開始剤溶液を提供する工程と、（ｅ）モノマー混合液中に約０．０１〜２０部の静電気防止剤を含む塩溶液を提供する工程と、（ｆ）モノマー混合液中に約０．１〜５部の架橋剤を含む架橋剤溶液を提供する工程と、ここで、光開始剤、塩、及び架橋剤の部は、モノマー混合液の重量を基準とするものであり、（ｇ）部分的に重合させた無溶剤シロップ、無溶剤ビーズ分散液、光開始剤溶液、塩溶液、及び架橋剤を混合し、接着剤組成物を得る工程と、第１の裏材の第１の面に接着剤組成物をコーティングする工程と、化学線を用いて接着剤組成物を硬化し、光拡散性感圧接着剤を得る工程と、を含む。米国特許出願公開第２００７／０２６７１３３号（Ｍａｔａｎｏら）とは異なり、本明細書に開示される硬化工程は、Ｍａｔａｎｏが報告したランプ輝度６００ｍＷ／ｃｍ２及びエネルギー量１５０ｍＪ／ｃｍ２の値と比較し、約５０ｍＷ／ｃｍ２を超えないランプ輝度、約８００〜３，０００ｍＪ／ｃｍ２のエネルギー量を利用する。
【０００９】
本明細書に開示される光拡散性ＰＳＡは、光学物品の製造に用いることができる。このような物品には、光学フィルム、基材又はその両方が含まれ得る。光拡散性接着剤ＰＳＡは特に、別々のディフューザー層又はフィルムが現在使用されている用途において有用である。拡散性層は、例えば、電球若しくは発光ダイオード（ＬＥＤ）などの点光源、又はそのような一連の点光源が存在する用途において用いられ、点光源から光が拡散し、望ましい背景輝度をもたらすことが望ましい。かかる用途は、液晶ディスプレイ、グラフィックディスプレイ用ライトボックス、及びリアプロジェクションスクリーンなどの情報ディスプレイを含む。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本願において、全ての数字は用語「約」で修飾されているとみなす。終点による数字範囲の詳細説明には、その範囲内に含まれる全ての数が包含される（例えば、１〜５には、１、１．５、２、２．７５、３、３．８０、４、及び５が包含される）。材料量の百分率は、別段の指定がない限り重量基準である。
【００１１】
接着剤マトリックス
本開示の接着剤マトリックスは、本質的に溶媒を含有しない。本開示の以下の製造方法の部分で更に記載するように、光拡散性ＰＳＡは、無溶剤技術を用いて調製される。接着剤マトリックスは、約１００部未満のアルキル（メタ）アクリレートモノマー、並びに約２０部を超えない少なくとも１つの、例えば、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシルプロピル（メタ）アクリレート、ヒドロキシブチルアクリレート、ヒドロキシヘキシルアクリレート、又はアクリル酸などのラジカル重合性ヒドロキシル含有モノマー及びラジカル重合性酸含有モノマーを含む。用語（メタ）アクリレートは、アクリレートとメタクリレートの両方を含む。
【００１２】
感圧接着剤の特性を達成するために、接着剤マトリックスが、結果として約０℃未満のガラス転移温度（Ｔｇ）を有するよう調製することができる。特に好ましい感圧接着剤コポリマーは（メタ）アクリレートコポリマーである。このようなコポリマーは典型的に、ホモポリマーとして０℃未満のＴｇを有する少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートモノマーを、４０重量％〜９８重量％、しばしば少なくとも７０重量％、又は少なくとも８５重量％、又は更には約９０重量％含むモノマーから誘導される。
【００１３】
好適な、かかるアルキル（メタ）アクリレートモノマーとしては、４〜１２個の炭素原子を含有するアルキル基を有するものが挙げられる。例として、ｎ−ブチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、イソオクチルアクリレート、イソノニルアクリレート、イソデシルアクリレート、及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。所望により、他のビニルモノマー、及びホモポリマーとして０℃を超えるＴｇを有するアルキル（メタ）アクリレートモノマー、例えばメチルアクリレート、メチルメタクリレート、イソボルニルアクリレート、ビニルアセテート、スチレン等を、１つ以上の低Ｔｇアルキル（メタ）アクリレートモノマー及び共重合可能な塩基性又は酸性モノマーとともに使用することができる（但し、結果として得られる（メタ）アクリレートコポリマーのＴｇが約０℃未満である）。
【００１４】
光学的に透明な感圧接着剤マトリックスは、一般的に、そこにブレンドされる粒子の屈折率とは異なる屈折率を有する。典型的には、光学的に透明な感圧接着剤マトリックスは、約１．４５〜１．５６の範囲の屈折率を有する。多くの感圧接着剤は１．４７以下の屈折率を有するが、最近になって、例えば米国特許第７，１６６，６８６号（Ｏｌｓｏｎら）に記載されるような、少なくとも１．４８、又は更に少なくとも１．５０、又はそれ以上などのより高い屈折率を持つ感圧接着剤が製造されている。
【００１５】
光拡散性粒子
本明細書で調製される無溶剤ビーズ分散液は、モノマー混合液中に分散される、約７５部を超えない光拡散性粒子を含む。その粒子が調製条件及びコーティング条件に耐えることができ、接着剤マトリックスの屈折率と異なる（より低い又はより高い）屈折率を有する限りは、様々な異なる粒子が、本開示の拡散性接着剤を形成するために接着剤マトリックス中で用いるのに好適である。典型的には、粒子の屈折率は１．３０〜１．６０の範囲内である。粒子は様々な形状であってよいが、典型的には、粒子は球状であるか、一般的に球状様形状である。
【００１６】
粒子の種類の中でも好適であるのは、ポリメチルシルセスキオキサン粒子と呼ばれることもあるシリコーン樹脂粒子である。これらのシリコーン樹脂粒子の一部は架橋される。接着剤マトリックス中に存在するモノマー混合液が溶解したり、膨張を最小限となったりするのを防ぐため、粒子を架橋するのが望ましい場合がある。
【００１７】
様々なシリコーン樹脂粒子が、Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓから商品名「ＴＯＳＰＥＡＲＬ」で市販されている。ＴＯＳＰＥＡＲＬ粒子の中で好適なものとして、例えば、ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １２０、ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １２０Ａ、ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １３０、ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １３０Ａ、ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １４５、ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １４５Ａ、ＴＯＳＰＥＡＲＬ  ２４０、ＴＯＳＰＥＡＲＬ  ３１２０、ＴＯＳＰＥＡＲＬ  ２０００Ｂ、ＴＯＳＰＥＡＲＬ  ３０００Ａ、ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １１１０Ａが挙げられる。
【００１８】
その他の有用な粒子は、米国特許第６，２８８，１７２  Ｂ１号（Ｇｏｅｔｚら）中の、例えば、５列２８行目から６列１９行目に記載されている。更にその他の有用な粒子は、例えば、Ｓｏｋｅｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ＡｍｅｒｉｃａのＭＸ１０００製品などのポリメチルメタクリレートである。
【００１９】
典型的には、これらの粒径は、可視光線（４００〜７００ｎｍ）の波長よりも大きい。典型的には、粒子は、０．５〜３０マイクロメートルの平均粒子サイズを有する。いくつかの実施形態では、平均粒子サイズは１〜１５マイクロメートルである。
【００２０】
光開始剤
本明細書で調製される無溶剤光開始剤溶液は、モノマー混合液に添加される、用いられるモノマーの合計重量を基準として０．１〜５部を超えない量を含む。有用な光開始剤の例として、ベンゾインメチルエーテル及びベンゾインイソプロピルエーテルなどのベンゾインエーテル；ＬＵＣＩＲＩＮ  ＴＰＯ−Ｌ（ＢＡＳＦ）として市販される２，４，６−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシドなどの置換ホスフィンオキシド；ＩＲＧＡＣＵＲＥ  ６５１光開始剤（Ｃｉｂａ、Ａｒｄｓｌｅｙ，Ｎ．Ｙ．）として市販される２，２−ジエトキシアセトフェノン、ＥＳＡＣＵＲＥ  ＫＢ−１光開始剤（Ｓａｒｔｏｍｅｒ  Ｃｏ．，Ｗｅｓｔ  Ｃｈｅｓｔｅｒ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）として市販される２，２−ジメトキシ−２−フェニル−１−フェニルエタノン、及びジメトキシヒドロキシアセトフェノンなどの置換アセトフェノン；２−メチル−２−ヒドロキシプロピオフェノンなどの置換α−ケトール；２−ナフタレン−スルホニルクロライドなど；１−フェニル−１，２−プロパンジオン−２−（Ｏ−エトキシ−カルボニル）オキシムなどが挙げられる。特に有用なのは、置換アセトフェノン又は２，４，６−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシドである。反応開始剤は、モノマーの合計重量を基準として、約０．０５重量％〜約５．０重量％の量で存在する。
【００２１】
架橋剤
本明細書で調製される無溶剤架橋剤溶液は、モノマー混合液に添加される、用いられるモノマーの合計重量を基準として０．０１〜２０部を超えない量を含む。架橋剤は有効量で使用され、それにより、ＰＳＡに架橋を引き起こし、所望の基材に対して必要な最終接着特性をもたらすための適正な凝集力を与えるに十分な量であることを意味する。
【００２２】
有用な架橋剤の種類として、多官能性（メタ）アクリレート種が挙げられる。多官能性（メタ）アクリレートとしては、トリ（メタ）アクリレート及びジ（メタ）アクリレート（つまり、３つ又は２つの（メタ）アクリレート基を含む化合物）が挙げられる。典型的には、ジ（メタ）アクリレート架橋剤（つまり、２つの（メタ）アクリレート基を含む化合物）が用いられる。有用なトリ（メタ）アクリレートとしては、例えば、トリメチルプロパントリ（メタ）アクリレート、プロポキシル化トリメチロールプロパントリアクリレート、エトキシル化トリメチロールプロパントリアクリレート、トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート、及びペンタエリスリトールトリアクリレートが挙げられる。有用なジ（メタ）アクリレートとしては、例えば、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、テトラエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，４−ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、アルコキシル化１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、シクロヘキサンジメタノールジ（メタ）アクリレート、アルコキシル化シクロヘキサンジメタノールジアクリレート、エトキシル化ビスフェノールＡジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、及びウレタンジ（メタ）アクリレートが挙げられる。
【００２３】
他に有用な架橋剤の種類は、アクリルコポリマーのカルボン酸基と反応する官能性を有する。このような架橋剤の例には、多官能性アジリジン、イソシアネート及びエポキシ化合物が挙げられる。
【００２４】
アジリジン系架橋剤の例として、１，４−ビス（エチレンイミノカルボニルアミノ）ベンゼン、４，４’−ビス（エチレンイミノカルボニルアミノ）ジフェニルメタン、１，８−ビス（エチレンイミノカルボニルアミノ）オクタン、及び１，１’−（１，３−フェニレンジカルボニル）−ビス−（２−メチルアジリジン）（ＣＡＳ番号７６５２−６４−４）（一般にビスアミドと呼ばれる）が挙げられる。一般的な多官能性イソシアネート架橋剤には、例えば、トリメチロールプロパントルエンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、及びヘキサメチレンジイソシアネートが挙げられる。
【００２５】
他に有用な架橋剤の種類として、接着剤ポリマー鎖上の官能基と反応できる多官能性イソシアネート及びエポキシドが挙げられる。
【００２６】
任意の静電気防止剤
静電気防止剤は、本明細書に開示される光拡散性ＰＳＡに任意に用いられる。無溶剤塩溶液は、上述の接着剤マトリックスにおいて上で開示されるモノマーに、有機可溶性及び解離性塩（すなわち、静電気防止剤）を添加することにより調製される。
【００２７】
静電気防止剤は、静電荷を除去することによって、又はこのような電荷の蓄積を防止することによって機能する。有用な静電気防止剤には、非ポリマー及びポリマー有機塩が挙げられる。非ポリマー塩は繰り返し単位を有さない。一般的に、静電気防止剤は、光拡散性ＰＳＡの１０％未満、所望により５％未満で含まれる。加えて、静電気防止剤は、光拡散性ＰＳＡの０．５％を超えて、所望により１．０％を超えて含まれる。本明細書に記載される静電気防止剤の量は、モノマーの合計重量を基準とする。
【００２８】
以下に記載する解離強化可塑剤と組み合わせるとき、静電気防止剤は１０％以下で用いることができ、光拡散性ＰＳＡのコストを著しく低下させ、静電気防止剤と偏光器との間に存在し得るあらゆる不利な相互作用を低下させる。いくつかの好ましい実施形態では、静電気防止性塩は、疎水性化合物である。このような疎水性の静電気防止性化合物は、感圧接着剤との適合性を向上させながら、静電気防止性化合物の性能の湿度への依存度を低下させる傾向がある。いくつかの実施形態では、静電気防止剤を形成するアニオン及びカチオンの両方が、その両方とも炭素含有基を含むという点で有機物であり、金属イオンを名目上含まないことが好ましい。一般的に、静電気防止剤は、光拡散性ＰＳＡの所望の光学的透明度に悪影響を与えない量で添加される。
【００２９】
所与の接着剤系に適切な静電気防止剤は、特に硬化した接着剤製剤中での溶解度を達成するために静電気防止剤を構成するカチオン及びアニオンの平衡特性により選択される。好ましい静電気防止剤は、リチウムビス（トリフルオロメチルスルホニル）イミド、Ｌｉ＋−Ｎ（ＳＯ２ＣＦ３）２］である。他の好ましい有機静電気防止剤は、（Ｃ４Ｈ９）３ＮＣＨ３＋−Ｎ（ＳＯ２ＣＦ３）２である。
【００３０】
本発明の静電気防止剤を調製するのに有用なイオン性塩のある特定の種類は、以下の一般式で表される化合物の類である。
（Ｒ１）ｔ〜ｖＧ＋［（ＣＨ２）ｑＯＲ２］ｖＸ−（Ｉ）
式中、それぞれのＲ１は、アルキル、脂環式、アリール、アルカリ環式、アルカリル、脂環式アルキル、アラルキル、アラリ環式、又は脂環式アリール部分を含み、かかる部分は、例えば、窒素、酸素、若しくはイオウ等の１つ以上のヘテロ原子を含んでよく、又はリン若しくはハロゲンを含んでよく（それにより事実上フルオロ有機物であることができる）、それぞれのＲ２は、水素又はＲ１で記載した部分を含み、Ｇは、窒素、イオウ若しくはリンであり、Ｇがイオウである場合、ｔは、３であり、Ｇが窒素若しくはリンである場合、ｔは、４であり、Ｇがイオウである場合、ｖは、１〜３の整数であり、又はＧが窒素若しくはリンである場合、１〜４の整数であり、ｑは、１〜４の整数であり、Ｘは、フルオロ有機アニオンのような弱配位有機アニオンである。Ｒ１は、好ましくはアルキルであり、Ｒ２は、好ましくは水素、アルキル、又はアシル（より好ましくは水素又はアシル、最も好ましくは水素）である。静電気防止剤に関してより詳細は、米国特許出願公開第２００３／０１１４５６０号に見出すことができる。
【００３１】
好適な弱配位有機アニオンは、炭化水素スルホン酸（例えば、１〜約８個の炭素原子を有するアルカンスルホン酸、アリールスルホン酸又はアルカリルスルホン酸、特定の例では、メタン又はｐ−トルエンスルホン酸、最も好ましくはｐ−トルエンスルホン酸などの、１〜約２０個の炭素原子を有する炭化水素スルホン酸）と少なくとも同じぐらい酸性である共役酸を有する。一般的に、共役酸は、強酸である。例えば、アニオンの純共役酸のハメットの酸度関数、Ｈは、約−７未満（好ましくは、約−１０未満）である。
【００３２】
好適な弱配位アニオンの例としては、アルカン、アリール、及びアルカリルスルホン酸塩；アルカン、アリール、アルカリル硫酸塩；フッ素化及び非フッ素化テトラアリールホウ酸塩；並びにフッ素化アリールスルホン酸塩、ペルフルオロアルカンスルホン酸塩、シアノペルフルオロアルカンスルホニルアミド、ビス（シアノ）ペルフルオロアルカンスルホニルメチド、ビス（ペルフルオロアルカンスルホニル）イミド、シアノ−ビス−（ペルフルオロアルカンスルホニル）メチド、ビス（ペルフルオロアルカンスルホニル）メチド、及びトリス（ペルフルオロアルカンスルホニル）メチドなどのフルオロ有機アニオン；等のような有機アニオンが挙げられる。
【００３３】
その他の有用な有機可溶性及び解離性塩は、米国特許出願公開第２００８／０６００７５号、「有機可溶性塩」の列の表２に開示されるものなどに記載されている。
【００３４】
任意の可塑剤
いくつかの実施形態では、接着剤中の静電気消散特性の塩解離度及びイオン移動度を高めるために可塑剤を有効量で提供し、例えば１００重量部（ｐｂｗ）のアクリル接着剤に基づいて、約０．０１ｐｂｗを超える量、所望により約０．１０ｐｂｗを超える量、及びいくつかの実施形態では約１．０ｐｂｗを超える量を用いてよい。更にいくつかの実施形態では、可塑剤を、例えば、約２０ｐｂｗ未満の量及び所望により約１０ｐｂｗ未満の有効量で提供してよい。ある実施形態では、可塑剤は、接着剤中の塩解離度及びイオン移動度を高めることができる。いくつかの実施形態では、可塑剤は、リン酸エステル、アジピン酸エステル、クエン酸エステル、フタル酸エステル、フェニルエーテル終端オリゴエチレンオキシドを含む、アクリル可溶性可塑剤から選択される。広くは、非親水性可塑剤が好ましい。非親水性可塑剤は一般に、高湿度及び高温下で大気から水分を吸収しない。
【００３５】
任意の接着促進剤
シラン及びチタン酸塩などの接着促進剤を更に、本開示の光拡散性ＰＳＡに組み込むこともできる。このような接着剤は、シラノール、ヒドロキシル又は基材の他の反応性基にカップリングすることにより、接着剤と、ガラス及びＬＣＤの三酢酸セルロースのような基材と、の間の接着を促進できる。シラン及びチタン酸塩は、接着剤の共重合性又は双方向性基に結合しているＳｉ又はＴｉ原子上にアルコキシ置換のみを有することができる。あるいは、シラン及びチタン酸塩は、接着剤の共重合性又は双方向性基に結合しているＳｉ又はＴｉ原子上にアルキル及びアルコキシ置換の両方を有することができる。接着促進剤は、一般にアクリレート又はメタクリレート基である共重合性基を含有することができるが、ビニル及びアリル基も使用できる。あるいは、シラン又はチタン酸塩は、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートなどの、接着剤中の官能基と反応することができる。加えて、シラン又はチタン酸塩は、接着剤マトリックスと強く相互作用する１つ以上の基を有することができる。この強い相互作用の例としては、水素結合、イオン相互作用、及び酸−塩基相互作用が挙げられる。
【００３６】
製造方法
本明細書に開示される光拡散性ＰＳＡは無溶剤系を用いて製造されるため、接着剤組成物は、米国特許第４，１８１，７５２号（Ｍａｒｔｅｎｓ）に一般的に記載されるコーティング及び硬化技術により調製される。
【００３７】
本技術では、１つの代表的な方法において、第１の屈折率ｎ１を有し、（ｉ）約２０重量部を超えない少なくとも１つのラジカル重合性ヒドロキシル含有モノマー及びラジカル重合性酸含有モノマー、並びに約１００部未満のアルキル（メタ）アクリレートモノマーであって、アルキル基が約４〜１２個の炭素原子を含むモノマーを有するモノマー混合液と、（ｉｉ）約０．１〜５部の光開始剤と、を含む、無溶剤混合液が提供される。この混合液は、部分的に予備重合され、例えば、米国特許第６，３３９，１１１号（Ｍｏｏｎら）に記載されるようなシロップを得ることができる。
【００３８】
モノマーと混合された光拡散性粒子を含んで、無溶剤ビーズ分散液が調製されることが多い。更に提供されるのは、モノマー混合液中約０．１〜５部の光開始剤を含む光開始剤溶液、モノマー混合液中約０．１〜１０部の静電気防止剤（すなわち、有機可溶性及び解離性塩）を含む塩溶液、及びモノマー混合液中約０．０１〜２０部の架橋剤を含む架橋剤溶液である。光開始剤、塩、及び架橋剤の全ての部は、モノマー混合液の重量を基準とする。
【００３９】
本接着剤組成物は、第１の裏材上にコーティングされ、次いで光化学的硬化を受ける。必要に応じ、接着剤組成物は、２枚のライナー間、又は第１の裏材と第２の裏材との間にコーティングされる。
【００４０】
第１又は第２の裏材の代表的な裏材としては、ポリカーボネート、ポリエステル（例えば、ポリエチレンテレフタレート及びポリエチレンナフタレート）、ポリウレタン、ポリ（メタ）アクリレート（例えば、ポリメチルメタクリレート）、ポリビニルアルコール、ポリエチレン及びポリプロピレンのようなポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリイミド、三酢酸セルロース、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンコポリマー等が挙げられる。任意の好適な剥離ライナーを、第１又は第２の裏材に用いることもできる。代表的な剥離ライナーには、ポリマー材質（例えば、ポリエチレン又はポリプロピレンなどのポリオレフィン、エチレンビニルアセテート、ポリウレタン、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル、及び同様のもの）から製造されるものが挙げられる。少なくとも一部の剥離ライナーは、シリコーン含有材質又はフルオロカーボン含有材質などの剥離剤の層でコーティングされている。代表的な剥離ライナーとしては、ポリエチレンテレフタレートフィルム上にシリコーン剥離コーティングを有するＣＰ  Ｆｉｌｍ（Ｍａｒｔｉｎｓｖｉｌｌｅ，Ｖａ．）から、商品名「Ｔ−３０」及び「Ｔ−１０」として市販されているライナーが挙げられるが、これらに限定されない。
【００４１】
コーティング及び硬化の前の本プロセスの任意の段階で、粒子を接着剤マトリックス内に分散させることができる。例えば、モノマー混合液中に、添加された変性剤を有するモノマー混合液中に、又はコーティング可能なシロップへ、粒子を分散させてよい。分散を容易にするため、粒子は、典型的には、モノマー混合液又はコーティング可能なシロップに添加される。
【実施例】
【００４２】
剥離接着力試験
この剥離接着力試験は、ＡＳＴＭ  Ｄ  ３３３０−９０に記載の試験法と同様であり、基材としてガラスプレートを代用する。ライナー上にコーティングされた接着剤サンプルをＰＥＴフィルムに移し、サンプルを１．２７センチメートル×１５センチメートルのストリップに切断した。続いてそれぞれのストリップを１０センチメートル×２０センチメートルの清浄な基材に接着した。このストリップは、ストリップ全体に２キログラムのローラーをかけることにより接着した。固着したサンプルは、以下の表２に示す様々な時間放置後、１８０°剥離接着力について、ＩＭＡＳＳ滑り／剥離試験機（型式３Ｍ９０、Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｏｒｓ  Ｉｎｃ．（Ｓｔｒｏｎｇｓｖｉｌｌｅ，ＯＨ）から市販されている）を用い、５秒間のデータ収集時間にわたって３０センチメートル／分（１２インチ／分）の速度で試験した。測定値はオンス／インチ（Ｎ／２５ｍｍ）で得られた。
【００４３】
視感透過率及びヘイズ試験
全サンプルの視感透過率及びヘイズをＡｍｅｒｉｃａｎ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  ａｎｄ  Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ（ＡＳＴＭ）試験方法Ｄ  １００３−９−５（「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｔｅｓｔ  ｆｏｒ  Ｈａｚｅ  ａｎｄ  Ｌｕｍｉｎｏｕｓ  Ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅ  ｏｆ  Ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ  Ｐｌａｓｔｉｃ」）に従い、ＢＹＫ−Ｇａｒｄｎｅｒ  Ｉｎｃ．（Ｓｉｌｖｅｒ  Ｓｐｒｉｎｇｓ，ＭＤ）製のＨａｚｅｇａｒｄ  Ｐｌｕｓ分光光度計を用いて測定した。接着剤を剥離ライナーからガラス製顕微鏡スライドに移すことにより、接着剤サンプルを調製した。
【００４４】
偏光解消度及び後方散乱度
測定前に、サンプルを清浄な顕微鏡スライドに積層した。測定は、ＰＥＬＡ−１０００積分球付属品を取り付けたＰｅｒｋｉｎ  Ｅｌｍｅｒ  Ｌａｍｂｄａ  ９００光分析装置で行った。この球は、直径が６インチ（１５０ｍｍ）であり、「ＡＳＴＭ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ  ｏｎ  Ｃｏｌｏｒ  ａｎｄ  Ａｐｐｅａｒａｎｃｅ  Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ」，３ｒｄ  ｅｄ．，ＡＳＴＭ，１９９１に公開されているように、ＡＳＴＭ方法Ｅ９０３、Ｄ１００３、Ｅ３０８などに準拠している。透過率について、機器は、一般的なビーム減偏光器、入射ビーム偏光器（サンプルの前に置かれる）、及び分析カットシート偏光器（サンプルの直後、積分球の前に置かれる）で構成した。反射率については、一般的なビーム減偏光器のみを用いた。
【００４５】
通過状態（入射と分析面偏光器が整列している）及び遮蔽状態（入射と分析面偏光器が交差している）について、総光透過率（ＴＬＴ）を別々に測定した。我々は、遮蔽状態で整列している偏光器間にサンプルが挿入されたときの光透過により示される、接着剤サンプルによる偏光解消度を観察した。％ＴＬＴＳａｍｐｌｅＢｌｏｃｋ値は、偏光解消度として報告される。
【００４６】
それぞれの波長における計算を、以下のように実施した。
％ＴＬＴＳａｍｐｌｅＰａｓｓ＝［（％ＴＬＴＰＳａｍｐｌｅ−％ＴＬＴＢ０）÷（％ＴＬＴＰ１００−％ＴＬＴＢ０）］＊１００
％ＴＬＴＳａｍｐｌｅＢｌｏｃｋ＝［（％ＴＬＴＢＳａｍｐｌｅ−％ＴＬＴＢ０）÷（％ＴＬＴＰ１００−％ＴＬＴＢ０）］＊１００
ここで、ＴＬＴＳａｍｐｌｅＰａｓｓは、全ての光が通過状態で透過しており、ＴＬＴＳａｍｐｌｅＢｌｏｃｋは、全ての光が遮蔽状態で透過（減偏光）しており、Ｐ１００は、解放ビーム通過状態であり、Ｂ０は、解放ビーム遮蔽状態である。
【００４７】
総光反射率（ＴＬＲ）及びＤＬＲを、入射及び分析面偏光器がない状態で別々に測定した。反射率は、ＮＩＳＴ透写鏡を用いて補正した。ＤＬＲ値は、それぞれのサンプルの非反射後方散乱を最もよく表すもので、後方散乱度として報告する。それぞれの波長における補正計算を、以下のように実施した。
％ＤＬＲｃｏｒｒ＝［（％ＤＬＲｓ−％ＤＬＲＭｉｒｒｏｒ）÷（％ＴＬＲＭｉｒｒｏｒ−％ＤＬＲＭｉｒｒｏｒ）］＊（真の鏡値）
ここで、ＤＬＲｓは、サンプルで測定されたＤＬＲであり、ＤＬＲＭｉｒｒｏｒは、参照鏡で測定されたＤＬＲであり、ＴＬＲＭｉｒｒｏｒは、参照鏡で測定されたＴＬＲであり、真の鏡値は、参照鏡のＴＬＲである。
【００４８】
【表１】
0005731977.tif 000002
【００４９】
以下の全ての実施例において、硬化に用いたランプ輝度は５０ｍＷ／ｃｍ２を超えなかった。
【００５０】
（実施例１）
ＥＨＡ（９０部）、ＨＥＡ（１０部）、ＭＸ１０００（４５部）、及び光開始剤Ｉｒｇ６５１（０．０４部）を用いてモノマープレミックスを調製した。この混合液を混合し、少なくとも１０分間、窒素でパージした。次いで混合液を、窒素リッチ雰囲気下にて紫外線にさらすことで、部分的に重合させて、約３０００ｃｐｓの粘度を有するコーティング可能なシロップを得た。このシロップ１１．５ｇに、０．１９８ｇの可塑剤Ｓ１４１、０．３９６ｇの５０％  ＨＱ１１５／ＥＨＡ溶液、０．０４０ｇの１０％  ＨＤＤＡ／ＥＨＡ溶液、及び０．０８７ｇの１０％  Ｉｒｇ６５１／ＥＨＡ溶液を添加した。次いでこの混合液を、２枚のシリコーン処理したＰＥＴ剥離ライナーの間に、厚さ１．２ミル（３０．４８μｍ）でナイフコーティングした。次に、得られた複合材料を、３００〜４００ｎｍで最大３５１ｎｍのスペクトル出力を有する紫外線（約１，０００ｍＪ／ｃｍ２の全エネルギー）に暴露した。
【００５１】
（実施例２〜３）
ＥＨＡ（９０部）、ＨＥＡ（１０部）、ＭＸ１０００（２２．５部）、及び光開始剤Ｉｒｇ６５１（０．０４部）を用いてモノマープレミックスを調製した。この混合液を混合し、少なくとも１０分間、窒素でパージした。次いで混合液を、窒素リッチ雰囲気下にて紫外線にさらすことで、部分的に重合させて、約３０００ｃｐｓの粘度を有するコーティング可能なシロップを得た。このシロップ７．０８ｇに、０．１４４ｇの可塑剤Ｓ１４１、０．２８９ｇの５０％  ＨＱ１１５／ＥＨＡ溶液、０．０２９ｇの１０％  ＨＤＤＡ／ＥＨＡ溶液、及び０．０６４ｇの１０％  Ｉｒｇ６５１／ＥＨＡ溶液を添加した。次いでこの混合液を、２枚のシリコーン処理したＰＥＴ剥離ライナーの間に、厚さ１．１ミル（２７．９μｍ）（実施例２）及び２．２ミル（５５．８μｍ）（実施例３）でナイフコーティングした。次に、得られた複合材料を、３００〜４００ｎｍで最大３５１ｎｍのスペクトル出力を有する紫外線（約１，０００ｍＪ／ｃｍ２の全エネルギー）に暴露した。
【００５２】
（実施例４〜５）
ＥＨＡ（９５部）、ＨＥＡ（５部）、及び光開始剤Ｉｒｇ６５１（０．０４部）を用いて無溶剤シロップを調製した。この混合液を混合し、少なくとも１０分間、窒素でパージした。次いで無溶剤シロップを、窒素リッチ雰囲気下にて紫外線にさらすことで、部分的に重合させて、約３０００ｃｐｓの粘度を有するコーティング可能なシロップを得た。無溶剤ビーズ分散液については、２．５０５ｇのＭＸ１０００をＥＨＡ／ＨＥＡの９０／１０混合液に分散させて、３３％ビーズ分散液を作製した。この分散液に、１０．５５ｇの部分的に重合させたシロップ、０．５８６ｇのＨＥＡ、０．２７８ｇの可塑剤Ｓ１４１、０．５５７ｇの５０％  ＨＱ１１５／ＥＨＡ溶液、０．０５６ｇの１０％  ＨＤＤＡ／ＥＨＡ溶液、及び０．１２５ｇの１０％  Ｉｒｇ６５１／ＥＨＡ溶液を添加し、コーティング可能な接着剤組成物を得た。次いでこの組成物を、２枚のシリコーン処理したＰＥＴ剥離ライナーの間に、厚さ１．１ミル（２７．９μｍ）（実施例４）及び２．２ミル（５５．８μｍ）（実施例５）でナイフコーティングした。次に、得られた複合材料を、３００〜４００ｎｍで最大３５１ｎｍのスペクトル出力を有する紫外線（約１，０００ｍＪ／ｃｍ２の全エネルギー）に暴露した。
【００５３】
（実施例６）
ＥＨＡ（９５部）、ＨＥＡ（５部）、及び光開始剤Ｉｒｇ６５１（０．０４部）を用いて無溶剤シロップを調製した。このシロップを混合し、少なくとも１０分間、窒素でパージした。次いでシロップを、窒素リッチ雰囲気下にて紫外線にさらすことで、部分的に重合させて、約３０００ｃｐｓの粘度を有するコーティング可能なシロップを得た。
【００５４】
３．００ｇのＥＨＡ／ＨＥＡ（９５／５）混合液中に、１．２ｇのＴｏｓｐｅａｒｌビーズを分散させることにより、無溶剤ビーズ分散液を作製した。この分散液に、２０．０ｇの部分的に重合させたシロップ、１．００ｇの５０％  ＨＱ１１５／ＥＨＡ溶液、０．１００ｇの１０％  ＨＤＤＡ／ＥＨＡ溶液、及び０．２２０ｇの１０％  Ｉｒｇ６５１／ＥＨＡ溶液を添加し、コーティング可能な接着剤組成物を得た。次いでこの組成物を、２枚のシリコーン処理したＰＥＴ剥離ライナーの間に、厚さ１．６ミル（４．０６μｍ）でナイフコーティングした。次に、得られた複合材料を、３００〜４００ｎｍで最大３５１ｎｍのスペクトル出力を有する紫外線（約１，０００ｍＪ／ｃｍ２の全エネルギー）に暴露した。
【００５５】
（実施例７）
ＥＨＡ（９５部）、ＨＥＡ（５部）、及び光開始剤Ｉｒｇ６５１（０．０４部）を用いてシロップを調製した。このシロップを混合し、少なくとも１０分間、窒素でパージした。次いでシロップを、窒素リッチ雰囲気下にて紫外線にさらすことで、部分的に重合させて、約３０００ｃｐｓの粘度を有するコーティング可能なシロップを得た。
【００５６】
４９．９８ｇのＥＨＡ／ＨＥＡ（９５／５）混合液中に、１９．９９２ｇのＴｏｓｐｅａｒｌビーズを分散させることにより、無溶剤ビーズ分散液を作製した。この分散液に、２００．０ｇの部分的に重合させたシロップ、９．９９６ｇの５０％  ＨＱ１１５／ＥＨＡ溶液、１．００ｇの１０％  ＨＤＤＡ／ＥＨＡ溶液、及び２．２０ｇの１０％  Ｉｒｇ６５１／ＥＨＡ溶液を添加し、コーティング可能な接着剤組成物を得た。次いでこの組成物を、２枚のシリコーン処理したＰＥＴ剥離ライナーの間に、厚さ１．３ミル（３３．０２μｍ）でナイフコーティングした。次に、得られた複合材料を、３００〜４００ｎｍで最大３５１ｎｍのスペクトル出力を有する紫外線（約１，０００ｍＪ／ｃｍ２の全エネルギー）に暴露した。
【００５７】
（実施例８）
実施例８の調製は、無溶剤ビーズ分散液に、０．８００ｇの５０％  ＫＢＭ−５０３溶液を更に追加した以外は、本質的に実施例７に記載のように実施した。コーティング厚は１．４ミル（３５．５μｍ）であった。
【００５８】
（実施例９）
ＥＨＡ（９８部）、ＨＥＡ（２部）、及び光開始剤Ｉｒｇ６５１（０．０４部）を用いてシロップを調製した。このシロップを混合し、少なくとも１０分間、窒素でパージした。次いでシロップを、窒素リッチ雰囲気下にて紫外線にさらすことで、部分的に重合させて、約３０００ｃｐｓの粘度を有するコーティング可能なシロップを得た。
【００５９】
１２．４９５ｇのＥＨＡ／ＨＥＡ（９８／２）混合液中に、４．９９８ｇのＴｏｓｐｅａｒｌビーズを分散させることにより、無溶剤ビーズ分散液を作製した。この分散液に、５０．０ｇの部分的に重合させたシロップ、２．４９９ｇの５０％  ＨＱ１１５／ＥＨＡ溶液、０．２５ｇの１０％  ＨＤＤＡ／ＥＨＡ溶液、及び０．５１４ｇの１１％  Ｉｒｇ６５１／ＥＨＡ溶液を添加し、コーティング可能な接着剤組成物を得た。次いでこの組成物を、２枚のシリコーン処理したＰＥＴ剥離ライナーの間に、厚さ１．５ミル（３８．１μｍ）でナイフコーティングした。次に、得られた複合材料を、３００〜４００ｎｍで最大３５１ｎｍのスペクトル出力を有する紫外線（約１，０００ｍＪ／ｃｍ２の全エネルギー）に暴露した。
【００６０】
（実施例１０）
ＥＨＡ（９８部）、ＨＥＡ（２部）、及び光開始剤Ｉｒｇ６５１（０．０４部）を用いてシロップを調製した。このシロップを混合し、少なくとも１０分間窒素でパージした。次いで混合液を、窒素リッチ雰囲気下にて紫外線にさらすことで、部分的に重合させて、約３０００ｃｐｓの粘度を有するコーティング可能なシロップを得た。
【００６１】
１８．７４３ｇのＥＨＡ／ＨＥＡ（９８／２）混合液中に、７．４９７ｇのＴｏｓｐｅａｒｌビーズを分散させることにより、無溶剤ビーズ分散液を作製した。この分散液に、５０．０ｇのシロップ、２．４９９ｇの５０％  ＨＱ１１５／ＥＨＡ溶液、０．２５ｇの１０％  ＨＤＤＡ／ＥＨＡ溶液、及び０．５１４ｇの１１％  Ｉｒｇ６５１／ＥＨＡ溶液を添加し、コーティング可能な接着剤組成物を得た。次いでこの組成物を、２枚のシリコーン処理したＰＥＴ剥離ライナーの間に、厚さ１ミル（２５．４μｍ）でナイフコーティングした。次に、得られた複合材料を、３００〜４００ｎｍで最大３５１ｎｍのスペクトル出力を有する紫外線（約１，０００ｍＪ／ｃｍ２の全エネルギー）に暴露した。
【００６２】
（実施例１１）
実施例１１の調製は、無溶剤ビーズ分散液に、０．５０ｇのＡＡを更に追加した以外は、本質的に実施例９に記載のように実施した。コーティング厚は１．４ミル（３５．５μｍ）であった。
【００６３】
【表２】
0005731977.tif 000003
ＮＴ：試験せず
【００６４】
【表３】
0005731977.tif 000004
ＮＴ：試験せず
ＲＴ室温