(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
後方散乱電子回折像法によってＡｌ基合金スパッタリングターゲットの最表面から１ｍｍ以内の深さにおけるスパッタリング面法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、＜１１２＞、及び＜０１２＞を観察し、＜００１＞±１５°と、＜０１１＞±１５°と、＜１１１＞±１５°と、＜１１２＞±１５°と、＜０１２＞±１５°との合計面積率をＰ値としたとき、下記（１）および／または（２）の要件を満足することを特徴とするＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
（１）前記Ｐ値に対する、＜０１１＞±１５°の面積率ＰＡ：４０％以下、
（２）前記Ｐ値に対する、＜００１＞±１５°と＜１１１＞±１５°との合計面積率ＰＢ：２０％以上
【請求項２】
後方散乱電子回折像法によって前記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの表面から１／４×ｔ（板厚）部の深さにおけるスパッタリング面法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、＜１１２＞、及び＜０１２＞を観察し、＜００１＞±１５°と、＜０１１＞±１５°と、＜１１１＞±１５°と、＜１１２＞±１５°と、＜０１２＞±１５°との合計面積率をＱ値としたとき、下記（３）および／または（４）の要件を満足するものである請求項１に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
（３）前記最表面から１ｍｍ以内の深さにおける＜０１１＞±１５°の面積率ＰＡと、前記Ｑ値に対する１／４×ｔ部の深さにおける＜０１１＞±１５°の面積率ＱＡとの比率：０．８≧ＰＡ／ＱＡ
（４）前記最表面から１ｍｍ以内の深さにおける＜００１＞±１５°と＜１１１＞±１５°との合計面積率ＰＢと、前記Ｑ値に対する１／４×ｔ部の深さにおける＜００１＞±１５°と＜１１１＞±１５°との合計面積率ＱＢとの比率：１．２≦ＰＢ／ＱＢ
【請求項３】
前記Ａｌ基合金がＦｅを０．０００１〜１．０質量％、及びＳｉを０．０００１〜１．０質量％含有するものである請求項１または２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項４】
前記Ａｌ基合金が更に、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔｉ、及びＴａよりなる群から選択される少なくとも一種を０．０００１〜０．５質量％含むものである請求項１〜３のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ａｌ基合金スパッタリングターゲット、及びＣｕ基合金スパッタリングターゲットに関し、詳細には、スパッタリング面法線方向の結晶方位が制御されたＡｌ基合金スパッタリングターゲット、及びＣｕ基合金スパッタリングターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ａｌ基合金やＣｕ基合金は、電気抵抗率が低く、加工が容易であるなどの理由により、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）、エレクトロルミネッセンスディスプレイ（ＥＬＤ）、フィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ）などのフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）の分野で汎用されており、配線膜、電極膜、反射電極膜などの材料に利用されている。
【０００３】
例えば、アクティブマトリクス型の液晶ディスプレイは、スイッチング素子である薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）、導電性酸化膜から構成される画素電極、および走査線や信号線を含む配線を有するＴＦＴ基板を備えており、走査線や信号線は、画素電極に電気的に接続されている。走査線や信号線を構成する配線材料には、一般に、純Ａｌ薄膜やＡｌ−Ｎｄ合金などの各種Ａｌ基合金薄膜や、純Ｃｕ薄膜やＣｕ−Ｍｎ合金などの各種Ｃｕ基合金薄膜が用いられている。
【０００４】
Ａｌ基合金薄膜やＣｕ基合金薄膜の形成には、一般にスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法が採用されている。スパッタリング法とは、基板と、薄膜材料と同じ組成の材料から構成されるスパッタリングターゲット（ターゲット材）との間でプラズマ放電を形成し、プラズマ放電によってイオン化した気体をターゲット材に衝突させることによってターゲット材の原子をたたき出し、基板上に堆積させて薄膜を成膜する方法である。スパッタリング法は、真空蒸着法やアークイオンプレーティング法と異なり、ターゲット材と同じ組成の薄膜を形成できるというメリットを有している。特に、スパッタリング法で成膜されたＡｌ基合金薄膜やＣｕ基合金薄膜は、平衡状態では固溶しない合金元素を固溶させることができ、薄膜として優れた性能を発揮することから、工業的に有効な薄膜作製方法であり、その原料となるスパッタリングターゲットの開発が進められている。
【０００５】
近年、ＦＰＤの生産性向上などに対応するため、スパッタリング工程時の成膜速度を従来よりも高速化する傾向にある。成膜速度を速くするには、スパッタリングパワーを大きくすることが最も簡便であるが、スパッタリングパワーを増加させると、スプラッシュ（微細な溶融粒子）などのスパッタリング不良が発生し、配線薄膜などに欠陥が生じるため、ＦＰＤの歩留りや動作性能が低下するなどの弊害をもたらす。
【０００６】
そこで、スパッタリング不良の発生を防止する目的で、例えば、特許文献１〜４に記載の方法が提案されている。このうち、特許文献１〜３は、いずれも、スプラッシュの発生原因がターゲット材組織の微細な空隙に起因するという観点に基づいてなされたものであり、Ａｌマトリックス中のＡｌと希土類元素との化合物粒子の分散状態を制御したり(特許文献１)、Ａｌマトリックス中のＡｌと遷移元素との化合物の分散状態を制御したり（特許文献２）、ターゲット中の添加元素とＡｌとの金属間化合物の分散状態を制御したり（特許文献３）することによって、スプラッシュの発生を防止している。また、特許文献４には、スパッタ面の硬度を調整した後、仕上機械加工を行うことにより、機械加工に伴う表面欠陥の発生を抑制し、スパッタリングの際に発生するアーキングを低減する技術が開示されている。
【０００７】
更に、特許文献５には、スパッタリングターゲットのスパッタ面における結晶方位の比率を制御することにより、速い成膜速度でスパッタリングを行なう方法が記載されている。ここには、スパッタ面をＸ線回折法で測定したときの＜１１１＞結晶方位の含有率を２０％以上と高くすると、スパッタ面と垂直の方向に飛翔するターゲット物質の比率が増加するため、薄膜形成速度が増加することが記載されている。実施例の欄には、Ｓｉを１質量％、Ｃｕを０．５質量％含有するＡｌ基合金ターゲットを用いた結果が記載されている。
【０００８】
また、特許文献６には、成膜速度に関する直接的な記載はないが、配線のエレクトロマイグレーション寿命を延長し、配線の信頼性を高めるには、スパッタ面をＸ線回折法で測定したときの＜２００＞結晶方位の含有率を２０％以上と高くすれば良いことが記載されている。実施例の欄には、Ｓｉを１質量％、Ｃｕを０．５質量％含有するＡｌ基合金ターゲットを用いた結果が記載されている。
【０００９】
一方、本件出願人は、主に、成膜速度を速くした場合に問題となるアーキングを抑制する技術を開示している（特許文献７）。特許文献７は、Ａｌ−Ｎｉ−希土類元素合金スパッタリングターゲットを対象とし、特定の結晶方位の面積率を制御すると、アーキングを充分に抑制できることを提案している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平１０−１４７８６０号公報
【特許文献２】特開平１０−１９９８３０号公報
【特許文献３】特開平１１−２９３４５４号公報
【特許文献４】特開２００１−２７９４３３号公報
【特許文献５】特開平６−１２８７３７号公報
【特許文献６】特開平６−８１１４１号公報
【特許文献７】特開２００８−１２７６２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
前述したように、スプラッシュなどのスパッタリング不良はＦＰＤの歩留り、および生産性を低下させ、特にスパッタリングターゲットの成膜速度を速くしたい場合に深刻な問題をもたらしている。これまでにもスパッタリング不良の改善、および成膜速度向上のために種々の技術が提案されているが、一層の改善が求められている。
【００１２】
またＡ１基合金やＣｕ基合金スパッタリングターゲットは、ターゲット表面に付着している不純物の除去等（プレスパッタリング）を行い、所望の比率の成分組成を有する薄膜が形成されることを確認したのち、薄膜の生産を開始している。しかし、膜組成が安定するためには長時間のプレスパッタリングを行う必要があり、薄膜の生産コストに大きく影響することから、プレスパッタリング時間の一層短いスパッタリングターゲットが求められている。
【００１３】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットやＣｕ基合金スパッタリングターゲットを用いたときのプレスパッタリング時、及び続いて行われる基板等へのスパッタリング時の成膜速度が高められ、且つスプラッシュなどのスパッタリング不良を抑制し得る技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記課題を解決することのできた本発明のスパッタリングターゲットは、Ａｌ基合金またはＣｕ基合金スパッタリングターゲットであって、後方散乱電子回折像法によって前記スパッタリングターゲットの最表面から１ｍｍ以内の深さにおけるスパッタリング面法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、＜１１２＞、及び＜０１２＞を観察し、＜００１＞±１５°と、＜０１１＞±１５°と、＜１１１＞±１５°と、＜１１２＞±１５°と、＜０１２＞±１５°との合計面積率をＰ値としたとき、下記（１）および／または（２）の要件を満足することに要旨を有する。
（１）前記Ｐ値に対する、＜０１１＞±１５°の面積率ＰＡ：４０％以下、
（２）前記Ｐ値に対する、＜００１＞±１５°と＜１１１＞±１５°との合計面積率ＰＢ：２０％以上
【００１５】
好ましい実施形態において、前記Ａｌ基合金またはＣｕ基合金スパッタリングターゲットにおいて、後方散乱電子回折像法によって前記スパッタリングターゲットの表面から１／４×ｔ（板厚）部の深さにおけるスパッタリング面法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、＜１１２＞、及び＜０１２＞を観察し、＜００１＞±１５°と、＜０１１＞±１５°と、＜１１１＞±１５°と、＜１１２＞±１５°と、＜０１２＞±１５°との合計面積率をＱ値としたとき、下記（３）および／または（４）の要件を満足するものである。
（３）前記最表面から１ｍｍ以内の深さにおける＜０１１＞±１５°の面積率ＰＡと、前記Ｑ値に対する１／４×ｔ部の深さにおける＜０１１＞±１５°の面積率ＱＡとの比率：０．８≧ＰＡ／ＱＡ
（４）前記最表面から１ｍｍ以内の深さにおける＜００１＞±１５°と＜１１１＞±１５°との合計面積率ＰＢと、前記Ｑ値に対する１／４×ｔ部の深さにおける＜００１＞±１５°と＜１１１＞±１５°との合計面積率ＱＢとの比率：１．２≦ＰＢ／ＱＢ
【００１６】
また好ましい実施態様として、前記Ａｌ基合金がＦｅを０．０００１〜１．０質量％、及びＳｉを０．０００１〜１．０質量％含有するものである。
【００１７】
更に好ましい実施態様として、前記Ａｌ基合金が更に、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔｉ、及びＴａよりなる群から選択される少なくとも一種を０．０００１〜０．５質量％含むものである。
【００１８】
また、前記Ｃｕ基合金が酸素を０．００００１〜０．０４質量％、水素を０．００００１〜０．００３質量％、及び不可避不純物を０．０１質量％以下含有するものであることも好ましい実施態様である。
【発明の効果】
【００１９】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲット、及びＣｕ基合金スパッタリングターゲットは、特にプレスパッタリングで消費されるスパッタリングターゲット表面近傍のスパッタリング面法線方向の結晶方位が適切に制御されているため、速い成膜速度が得られる。更に、スパッタリングターゲットの内部の結晶方位をその表面近傍とは異なるものとすることによってスパッタリング時も速い成膜速度が得られる。したがって本発明によれば、プレスパッタリング工程で従来のようにスパッタリングパワーを増加させる必要はなく、生産性が著しく向上するほか、プレスパッタリングに続いて行われる基板等へのスパッタリングにおける成膜速度も高めることができ、且つスパッタリング不良（スプラッシュ）の発生が一層抑制されるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】図１は、面心立方格子について、代表的な結晶方位と共に表示したものである。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明者らは、配線膜材料として有用なＡｌ基合金薄膜形成に用いられるＡｌ基合金スパッタリングターゲット、及びＣｕ基合金薄膜形成に用いられるＣｕ基合金スパッタリングターゲットについて、特にプレスパッタリング時、及びスパッタリング時の成膜速度を速くしつつも、スパッタリング不良（スプラッシュ）の発生を抑制し得る技術を提供するため、鋭意検討してきた。その結果、Ａｌ基合金スパッタリングターゲット、及びＣｕ基合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向の結晶方位を適切に制御すれば、所期の目的が達成されることを見出し、本発明を完成した。
【００２２】
本明細書において、「スプラッシュの発生を抑制（低減）できる」とは、後記する実施例に記載の条件で成膜速度に応じたスパッタリングパワーを設定し、スパッタリングを行なったときに発生するスプラッシュ発生数（スパッタリングターゲットの表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部の３箇所での平均値）が２１個／ｃｍ２以下（好ましくは１１個／ｃｍ２以下、さらに好ましくは７個／ｃｍ２以下）のものを意味する。なお、本発明では、スプラッシュの発生傾向をスパッタリングターゲットの厚さ（ｔ）方向に対して評価している点で、厚さ方向におけるスプラッシュの発生を評価していない上記特許文献２〜７の技術とは、評価基準が相違している。
【００２３】
Ａｌ基合金スパッタリングターゲットとは、純Ａｌ及び合金元素を含むＡｌを主体とするスパッタリングターゲットであり、特に本発明は合金成分としてＦｅ及びＳｉを含有するＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ基合金スパッタリングターゲットに好適である。
【００２４】
またＣｕ基合金スパッタリングターゲットとは、純Ｃｕを主体とするスパッタリングターゲットであり、ＪＩＳ  Ｈ  ３１００に規定されている無酸素銅（合金番号Ｃ１０２０）、タフピッチ銅（合金番号Ｃ１１００）、リン脱酸銅（合金番号Ｃ１２０１、Ｃ１２２０、Ｃ１２２１）を対象とし、特に本発明は酸素及び水素を含み、さらに不可避不純物としてＪＩＳ  Ｈ  ３１００  に記載されている酸素及び水素以外の化学成分を含むＣｕ基合金スパッタリングターゲットに好適である。
【００２５】
まず、図１を参照しながら、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲット（及びＣｕ基合金スパッタリングターゲット）を特徴付ける結晶方位について説明する。ＡｌとＣｕは結晶構造が面心立方格子（ＦＣＣ：Ｆａｃｅ Ｃｅｎｔｅｒｅｄ Ｃｕｂｉｃ ｌａｔｔｉｃｅ）であり、特に本発明で規定する成分系のＡｌ基合金スパッタリングターゲットとＣｕ基合金スパッタリングターゲットは、スパッタリング時の挙動が同じであることから、両者をまとめて説明する。したがって本明細書では特に言及のない限り、Ａｌ基合金との記載は適宜Ｃｕ基合金に置き換えることができ、「Ａｌ（Ｃｕ）基合金」と表記することがある。
【００２６】
図１は面心立方格子の代表的な結晶構造と結晶方位を示したものである。結晶方位の表示方法は一般的な方法を採用しており、例えば、［００１］、［０１０］、および［１００］は等価な結晶方位であり、これら３方位をまとめて＜００１＞と表示している。
【００２７】
Ａｌ（Ｃｕ）は図１に示すように、面心立方格子の結晶構造を有しており、スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向［対向する基板に向かう方向（ＮＤ）］の結晶方位として、主に、＜０１１＞、＜００１＞、＜１１１＞、＜０１２＞、および＜１１２＞の５種類の結晶方位を含むことが知られている。原子数密度が最も高い方位（最密方位）は＜０１１＞であり、次いで、＜００１＞、＜１１２＞、＜１１１＞、＜０１２＞である。
【００２８】
成膜速度を速くするためには、一般に多結晶組織からなるスパッタリングターゲットを構成する原子の線数密度が高い結晶方位を、できるだけ、薄膜を形成する基板に向かうように制御することが良いといわれている（例えば上記特許文献５）。スパッタリングの際、スパッタリングターゲットを構成する原子は、Ａｒイオンとの衝突によって外に押し出されるが、そのメカニズムは、（ａ）衝突したＡｒイオンがスパッタリングターゲットの原子間に割り込み、周囲の原子を激しく振動させる、（ｂ）振動は、特に、互いに接している原子数密度の高い方向に伝播され、表面に伝えられる、（ｃ）その結果、高い原子密度を有する方向の表面にある原子が外に押し出される、と言われている。従って、スパッタリングターゲットを構成するひとつひとつの原子の最密方向が、対向する基板に向かっていると、効率の良いスパッタリングが可能となり、成膜速度が高められると考えられている。
【００２９】
また、一般に、スパッタリングターゲットの同一スパッタリング面内において、異なる結晶方位を有する結晶粒間ではエロージョンの進行が異なるため結晶粒間に微小な段差が形成されると言われている。かかる段差は、スパッタリング面内に結晶方位分布の不均一が存在する場合、特に形成されやすいと言われている。
【００３０】
しかしながらスパッタリングターゲット表面から空間に放出されたスパッタリングターゲットを構成する原子は、必ずしも対向する基板上にのみ堆積する訳ではなく、周囲のスパッタリングターゲット表面上にも付着し、堆積物を形成する場合がある。この付着および堆積が前記の結晶粒間の段差のところで起こりやすく、かかる堆積物がスプラッシュの起点となり、スプラッシュが発生しやすくなる。その結果、スパッタリング工程の効率およびスパッタリングターゲットの歩留りが著しく低下すると考えられる。
【００３１】
このように従来技術においても、成膜速度と結晶方位の関係について検討されており、例えば上記特許文献５には、Ｓｉ含有Ａｌ基スパッタリングターゲットを対象とした場合、＜１１１＞の結晶方位の比率を高めると成膜速度が向上するため、＜１１１＞の結晶方位については含有比率を高めることがよいとされている。しかしながら＜１１１＞の結晶方位の比率は低い方がよいとする技術も存在しており（特許文献６、特許文献７など）、結晶方位と成膜速度の関係については不明な部分が多かった。このような一見矛盾する見解は、結晶方位の評価手法が異なるなど、様々な要因によるものと考えられるが、具体的にスパッタリングターゲットの表面性状と成膜速度との関係を明らかにしたものはない。
【００３２】
そこで本発明者らが検討した結果、Ａｌ（Ｃｕ）基合金スパッタリングターゲットの組織が、スパッタリング面内およびスパッタリングターゲット板厚方向において、不均一な結晶方位の分布となっていると、スパッタリングターゲット固有の成膜速度が均一ではないため、スパッタリングターゲット固有の成膜速度が速い部位ではスプラッシュが発生しやすくなり、一方で、スパッタリングターゲット固有の成膜速度が遅い部位で成膜速度が低下し、生産性が著しく低下する恐れがあることがわかった。
【００３３】
更に本発明者らは、スパッタリング後（使用後）のスパッタリングターゲットの表面性状と結晶粒方位の関係を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｏｒｓｃｏｐｅ）や後方散乱電子回折像法（ＥＢＳＰ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｐａｔｔｅｒｎ）で直接観察して詳細に検討した。その結果、Ａｌ（Ｃｕ）基合金スパッタリングターゲット表面には凹凸が存在し、凸部のスパッタリング面法線方向の結晶方位は主に＜０１１＞方位によって形成され、一方、凹部は主に＜００１＞と＜１１１＞方位によって形成されていることがわかった。また凸部を形成する＜０１１＞方位はスパッタリングされにくく、一方、凹部を形成する＜００１＞と＜１１１＞方位はスパッタリングされやすいことを見出し、本発明に至った。
【００３４】
本明細書では、以下のようにしてＡｌ（Ｃｕ）基合金の結晶方位を、ＥＢＳＰ法を用いて測定した。
【００３５】
まず、Ａｌ（Ｃｕ）基合金スパッタリングターゲットの厚さをｔとした時、スパッタリングターゲットの板厚方向に向って表層部（最表面から１ｍｍ）、１／４×ｔ部について、測定面（スパッタリング面と平行な面）が縦１０ｍｍ以上×横１０ｍｍ以上の面積を確保できるように切断してＥＢＳＰ測定用試料とし、次いで、測定面を平滑にするため、エメリー紙での研磨やコロイダルシリカ懸濁液等で研磨を行った後、過塩素酸とエチルアルコールの混合液による電解研磨を行い、下記の装置およびソフトウェアを用い、上記スパッタリングターゲットの結晶方位を測定した。
【００３６】
装置：ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製後方散乱電子回折像装置
「Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｉｍａｇｉｎｇ ＭｉｃｒｏｓｃｏｐｙＴＭ(ＯＩＭＴＭ)」
測定ソフトウェア：ＯＩＭ  Ｄａｔａ  Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ  ｖｅｒ．５
解析ソフトウェア：ＯＩＭ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  ｖｅｒ．５
測定領域：面積１２００μｍ×１２００μｍ×深さ５０ｎｍ
ｓｔｅｐ  ｓｉｚｅ：８μｍ
測定視野数：同一測定面内において、３視野
解析時の結晶方位差：±１５°
【００３７】
ここで、「解析時の結晶方位差：±１５°」とは、例えば、＜００１＞結晶方位の解析に当たり、＜００１＞±１５°の範囲内であれば許容範囲とみなし、＜００１＞結晶方位と判断する、という意味である。上記の許容範囲内であれば、結晶学的に見て同一方位とみなしてよいと考えられるからである。以下に示すように、本発明では、すべて±１５°の許容範囲内で各結晶方位を算出している。そして、結晶方位＜ｕｖｗ＞±１５°のＰａｒｔｉｔｉｏｎ Ｆｒａｃｔｉｏｎを面積率として求めた。
【００３８】
以下、本発明の構成要件各スパッタリングターゲットについて説明する。
【００３９】
まず、本発明の構成要件（１）および／または（２）の前提として、スパッタリングターゲットの最表面から１ｍｍ以内の深さにおけるスパッタリング面法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、＜１１２＞、及び＜０１２＞をＥＢＳＰ法によって観察し、＜００１＞±１５°と、＜０１１＞±１５°と、＜１１１＞±１５°と、＜１１２＞±１５°と、＜０１２＞±１５°との合計面積率をＰ値とした。これら５つの結晶方位は、成膜速度に影響を及ぼすスパッタリングターゲット面法線方位方向に存在する結晶方位である。
【００４０】
本発明で測定位置をスパッタリングターゲットの最表面から深さ方向（ターゲット厚み方向）に１ｍｍ以内の位置としたのは、プレスパッタリング時のスパッタリング性（スパッタリングされ易さ）に影響する領域であり、この領域におけるスパッタリング性を改善するためには、スパッタリング最表面から１ｍｍ以内の深さの位置の結晶方位を制御すること有効だからである。
【００４１】
（１）Ｐ値に対する、＜０１１＞±１５°の面積率ＰＡ：４０％以下
スパッタリング初期は、スパッタリングターゲットの表面が平滑な状態であるため、スパッタリング面に対する面方位の影響を受けやすいことからスパッタリングされ難い結晶方位を少なくすることが有効である。したがって原子数密度が高く、スパッタリングされ難い結晶方位である＜０１１＞が、スパッタリングターゲット最表面から１ｍｍ以内の深さの領域において、スパッタリング面法線方向に多く配向していると、スパッタリングの際に速い成膜速度が得られないため、Ｐ値に対する、＜０１１＞±１５°の面積率ＰＡを４０％以下、好ましくは２０％以下とした（ＰＡはＰ値測定面と同じ平面上の面積率である）。なお、その下限は特に限定されず、０％も含みうるが、実操業上、制御しうる最大の割合は、おおむね１％である。
【００４２】
（２）前記Ｐ値に対する、＜００１＞±１５°と＜１１１＞±１５°との合計面積率ＰＢ：２０％以上
上記したようにスパッタリング初期は、スパッタリングターゲットの表面が平滑な状態であるため、スパッタ面に対する面方位の影響を受けやすいことからスパッタリングされやすい結晶方位を多くすることが有効である。したがって、原子数密度が低く、スパッタリングされやすい結晶方位である＜１１１＞及び＜００１＞の割合は大きいほどよい。したがって、前記Ｐ値に対する、＜００１＞±１５°と＜１１１＞±１５°との合計面積率ＰＢを２０％以上、好ましくは３０％以上とした（ＰＢはＰ値測定面と同じ平面上の面積率である）。なお、その上限は特に限定されず、１００％も含み得るが、実操業上、制御しうる最大の比率は、おおむね９５％程度である。
【００４３】
更に本発明では、上記構成要件（１）および／または（２）に加えて、スパッタリングターゲットの表面から１／４×ｔ部（ｔは板厚）の深さにおけるスパッタリング面法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、＜１１２＞、及び＜０１２＞をＥＢＳＰ法によって観察したとき、＜００１＞±１５°と、＜０１１＞±１５°と、＜１１１＞±１５°と、＜１１２＞±１５°と、＜０１２＞±１５°との合計面積率をＱ値としたとき、下記（３）および（４）の要件を満足することも好ましい実施態様である。
【００４４】
（３）前記最表面から１ｍｍ以内の深さにおける＜０１１＞±１５°の面積率ＰＡと、前記Ｑ値に対する１／４×ｔ部の深さにおける＜０１１＞±１５°の面積率ＱＡとの比率：０．８≧ＰＡ／ＱＡ
（４）前記最表面から１ｍｍ以内の深さにおける＜００１＞±１５°と＜１１１＞±１５°との合計面積率ＰＢと、前記Ｑ値に対する１／４×ｔ部の深さにおける＜００１＞±１５°と＜１１１＞±１５°との合計面積率ＱＢとの比率：１．２≦ＰＢ／ＱＢ
【００４５】
スパッタリングが進行してスパッタリングターゲットが使用前の最表面から１ｍｍを超えて消費されると、スパッタリング面の一部に傾斜が生じたり、比較的大きな曲面を有する凹凸が生じることがある。これはスパッタリングターゲットが必ずしも均一に消費されず、局所的に消費速度が異なるためであるが、スパッタリングターゲットの表面に凹凸が生じるような状態になると、上記したようなスパッタリングターゲット最表面から１ｍｍ以内の深さにおける結晶方位とは異なる結晶方位によって成膜速度が影響を受けるようになる。またスパッタリング途中のスパッタリングターゲットの表面性状はスパッタリング毎に異なる。そのため、特定の結晶方位が必ずしも成膜速度向上に優位な結晶方位とはならないため、スパッタリングターゲット内部（最表面から１ｍｍを超える深さ方向）の結晶方位は、できるだけランダムな方が望ましい。
【００４６】
このような観点からすると、プレスパッタリングに続くスパッタリングにおいて成膜速度を向上させるためには、上記（１）で減少させた＜０１１＞の面積率を、スパッタリングターゲット内部では高めることが望ましく、上記（３）で規定したように、スパッタリングターゲットの最表面から１ｍｍ以内の深さにおける＜０１１＞の面積率ＰＡと、１／４×ｔ部の＜０１１＞の面積率ＱＡの比率（ＰＡ／ＱＡ）を０．８以下とすることが好ましく、より好ましくは０．７以下、更に好ましくは０．６以下とするのがよい。下限は特に限定されないが、１／４×ｔ部の＜０１１＞の面積率ＱＡの比率を増やしすぎると、上記したように＜０１１＞自体はスパッタリングされ難い結晶方位であり、成膜速度を低下させるため、好ましくは０．１以上、より好ましくは０．２以上とする。
【００４７】
同様に上記（２）ではスパッタリングターゲット最表面から１ｍｍ以内の深さにおける＜１１１＞と＜００１＞の合計面積率ＰＢを増加させていることから、スパッタリングターゲット内部では＜１１１＞と＜００１＞の合計面積率ＱＢを減少させることが望ましく、上記（４）で規定したように、スパッタリングターゲットの最表面から１ｍｍ以内の深さにおける＜１１１＞と＜００１＞の合計面積率ＰＢと、１／４×ｔ部における＜１１１＞と＜００１＞の合計面積率ＱＢの比率（ＰＢ／ＱＢ）を１．２以上とすることが好ましく、より好ましくは１．５以上、更に好ましくは２．０以上とするのがよい。上限は特に限定されないが、内部の＜１１１＞と＜００１＞の合計面積率ＱＢを減少させすぎると、＜１１１＞と＜００１＞よりもスパッタリングされ難い結晶方位が多くなり、成膜速度を低下させるため、好ましくは１０．０以下、より好ましくは８．０以下とする。
【００４８】
なお、本発明では上記以外の結晶方位の面積比率は特に限定されない。成膜速度の向上やスパッタリング不良低減にあたっては、上記のように結晶方位を規定すれば十分であり、他の結晶方位による影響は殆ど考慮しなくてもよいことを、実験によって確認している。
【００４９】
以上、本発明を特徴付ける結晶方位について説明した。
【００５０】
次に本発明で対象とするＡｌ基合金について説明する。
【００５１】
本発明はＡｌ基合金として、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ基合金が好適である。ＦｅとＳｉを含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、低電気抵抗率である上に、配線膜形成時に要求されるヒロック耐性およびドライエッチング特性に優れていることから望ましい。
【００５２】
Ｆｅの含有量は、０．０００１〜１．０質量％が好ましい。０．０００１質量％未満では上記特性（ヒロック耐性、ドライエッチング特性）に効果がなく、一方、１．０質量％を超えると電気抵抗率の低減が困難となるからである。より好ましいＦｅ含有量は０．０００５質量％以上、０．５質量％以下、更に好ましくは、０．００１質量％以上、０．１質量％以下である。
【００５３】
Ｓｉは上記Ｆｅ添加効果を更に向上させるうえで望ましい元素であり、特にＦｅと共にＳｉを複合添加したＡｌ基合金は、低電気抵抗率が実現できる。Ｓｉの含有量は、０．０００１〜１．０質量％が好ましい。０．０００１質量％未満では添加効果が低く、一方、１．０質量％を超えると電気抵抗率の低減が困難となるからである。更に好ましい含有量は、０．００１質量％以上、０．５質量％以下である。
【００５４】
また本発明では、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔｉ、およびＴａよりなる群から選択される少なくとも一種を更に含有するＡｌ基合金（好ましくはＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ基合金）も対象にしている。これら元素は本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットを用いて形成されるＡｌ基合金膜の耐熱性を向上させるのに有効な元素であり、また成膜速度向上にも有用である。
【００５５】
このような作用を発揮させるためには、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔｉ、およびＴａよりなる群から選択される少なくとも一種を０．０００１質量％以上含有させることが好ましい（単独の場合は単独の量、複数の場合は合計量である。以下同じ）。より好ましくは０．００１質量％以上、更に好ましくは０．０１質量％以上である。一方、含有量が多くなりすぎるとＡｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまうため、好ましくは０．５質量％以下、よりこのましくは０．１質量％以下である。
【００５６】
本発明では、上記合金元素の添加方法としては、通常用いられている方法を採用でき、代表的には、結晶粒微細化剤として溶湯中に添加することが挙げられる。結晶粒微細化剤の組成は所望となるＡｌ基合金スパッタリングターゲットが得られるのであれば特に限定されず、市販品を用いることもできる。
【００５７】
本発明に用いられるＡｌ基合金の成分は、合金元素を含有し、残部Ａｌ及び不可避的不純物であることが好ましく、より好ましくはＦｅ及びＳｉを含み残部Ａｌ及び不可避的不純物である。同様により好ましくはＭｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔｉ、およびＴａよりなる群から選択される少なくとも一種を含み残部Ａｌ及び不可避的不純物である。更に好ましくはＭｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔｉ、およびＴａよりなる群から選択される少なくとも一種、Ｆｅ、Ｓｉを含み残部Ａｌ及び不可避的不純物である。不可避的不純物としては、製造過程などで不可避的に混入する元素、例えばＣ、Ｏ、Ｎなどが挙げられ、その含有量としては各０．００１質量％以下とすることが好ましい。
以上、本発明で対象とするＡｌ基合金について説明した。
【００５８】
次に本発明で対象とするＣｕ基合金について説明する。
【００５９】
本発明はＣｕ基として、純Ｃｕスパッタリングターゲットが好適である（本発明のＣｕ基合金には純Ｃｕも含む意味である）。純Ｃｕスパッタリングターゲットは、低電気抵抗率である上に、配線膜形成時に要求されるヒロック耐性およびドライエッチング特性に優れていることから望ましい。もっとも、純Ｃｕスパッタリングターゲットを用いて成膜した際、Ｃｕは酸化されて酸化銅となるが、酸素含有量が増えるとＣｕ基合金膜の電気抵抗率が高くなり、また、膜の表面形態にも悪影響を与えるため、酸素含有量としては０．０４質量％以下が好ましい。また、実際の検出限界より、０．００００１質量％以上が好ましい。なお、酸素の含有量測定は、不活性ガス融解赤外線吸収法を用いて行う。
以上、本発明で対象とするＣｕ基合金について説明した。
【００６０】
（スパッタリングターゲットの製造方法）
次に、上記Ａｌ（Ｃｕ）基合金スパッタリングターゲットを製造する方法について説明する。
本発明では、溶解鋳造法を用い、Ａｌ（Ｃｕ）基合金スパッタリングターゲットを製造することが望ましい。特に本発明では、結晶方位分布が適切に制御されたＡｌ（Ｃｕ）基合金スパッタリングターゲットを製造するため、溶解鋳造→（必要に応じて均熱）→熱間圧延→焼鈍の工程において、均熱条件（均熱温度、均熱時間など）、熱間圧延条件（例えば圧延開始温度、圧延終了温度、１パス最大圧下率、総圧下率など）、焼鈍条件（焼鈍温度、焼鈍時間など）の少なくともいずれかを、適切に制御すると共に、上記工程の後、冷間圧延→焼鈍を行う。
【００６１】
もっとも、Ａｌ（Ｃｕ）基合金の種類により適用し得る結晶方位分布、結晶粒径制御手段、および硬度調整手段も相違するため、Ａｌ（Ｃｕ）基合金の種類に応じ、例えば上記手段を、単独または組み合わせるなどして適切な手段を採用すればよい。以下、本発明の上記Ａｌ（Ｃｕ）基合金ターゲットの好ましい製造方法について、工程毎に詳しく説明する。なお、Ａｌ基合金をＣｕ基合金に置き換えることによってＣｕ基合金ターゲットも同様に製造できるため、特に言及する箇所以外は説明の重複を避けるために省略する。
【００６２】
（溶解鋳造）
溶解鋳造工程は特に限定されず、スパッタリングターゲットの製造に通常用いられる工程を適宜採用し、Ａｌ（Ｃｕ）基合金鋳塊を造塊すればよい。例えば鋳造方法として、代表的にはＤＣ（半連続）鋳造、薄板連続鋳造（双ロール式、ベルトキャスター式、プロペルチ式、ブロックキャスター式など）などが挙げられる。
【００６３】
（必要に応じて、均熱）
上記のようにしてＡｌ（Ｃｕ）基合金鋳塊を造塊した後、熱間圧延を行なうが、必要に応じて、均熱を行ってもよい。結晶方位分布制御のためには、均熱温度をおおむね３００〜６００℃程度、均熱時間をおおむね１〜８時間程度に制御することが好ましい。
【００６４】
（熱間圧延）
上記の均熱を必要に応じて行なった後、熱間圧延を行なう。特に本発明では、熱間圧延条件を制御することによって、スパッタリングターゲット最表面から１ｍｍ以内の深さの面方向における結晶方位分布制御すると共に、内部（最表面から深さ方向に１ｍｍ超の領域、特に１／４×ｔ部）における結晶方位分布を制御し、両者の関係を上記（１）〜（４）で規定するように制御する。特に（１）や（２）で規定するような制御を実現するためには、熱間圧延時に圧延条件（特に１パス当たりの最大圧下率）を適切に制御して最表面から１〜３ｍｍ以内の深さの領域にせん断ひずみを導入することで、せん断集合組織として＜１１１＞、＜００１＞面方位を導入してこれらの面積率ＰＢを増加させ、圧延集合組織として発達し易い＜０１１＞面方位の面積率ＰＡを低減することができる。
【００６５】
さらに、上記（３）や（４）で規定するような制御を実現するためには、ターゲット表面から１ｍｍ超（好ましくは１／４×ｔ部、以下、同じ）の深さの集合組織を更に制御する必要があり、そのためには特に熱延工程での総圧下率を適切に制御することで、＜０１１＞面方位の面積率ＰＡを積極的に低減させたターゲット表面近傍に対して、ターゲット表面から１ｍｍ超の深さにおいては＜０１１＞面方位の面積率ＱＡを相対的に増大させ、また、＜００１＞面方位と＜１１１＞面方位の面積率ＰＢの合計を積極的に増大させたターゲット表面近傍に対して、ターゲット表面から１ｍｍ超の深さにおいては、＜００１＞面方位と＜１１１＞面方位の面積率ＱＢの合計を相対的に低減させる。それらによって、ターゲット表面から１ｍｍ超の深さにおいて、集合組織をランダムに制御することで、スパッタリングが進行してスパッタリングターゲットが使用前の最表面から１ｍｍを超えて消費される際の成膜速度を向上させることが可能となる。
【００６６】
もっとも、上記（１）〜（４）の各集合組織は１熱間圧延時の上記圧延条件のみによって決定されるのではなく、他の様々な要因（例えば熱延後の焼鈍や冷延後の焼鈍など）によっても影響を受けるため、所望の集合組織とするためには熱延条件等を適宜調整することが望ましい。
【００６７】
本発明では熱間圧延開始温度を適切に制御にすることが望ましい。熱間圧延開始温度が低すぎると変形抵抗が高くなり、所望の板厚まで圧延が継続できなくなることがある。Ａｌ基合金の場合の好ましい熱間圧延開始温度は２５０℃以上、より好ましくは３００℃以上、更により好ましくは３５０℃以上である。Ｃｕ基合金の場合の好ましい熱間圧延開始温度は３００℃以上、より好ましくは４００℃以上、更に好ましくは５００℃以上である。一方、熱間圧延開始温度を高くしすぎると、スパッタリング面法線方向の結晶方位の分布にばらつきが生じるなどして、スプラッシュの発生数が多くなることがある。Ａｌ基合金の場合の好ましい熱間圧延開始温度は６００℃以下、より好ましくは５５０℃以下、更に好ましくは５００℃以下である。Ｃｕ基合金の場合の好ましい熱間圧延開始温度は８００℃以下、より好ましくは７５０℃以下、更に好ましくは７００℃以下である。
【００６８】
熱間圧延時の１パス最大圧下率が低い方が所望の集合組織が得られやすいが、熱間圧延時の圧延パス回数が過度に増大し、生産性が顕著に低下するため工業的には現実的ではない。好ましい１パス最大圧下率は５％以上、より好ましくは１０％以上、更に好ましくは１５％以上である。一方、１パス最大圧下率が高すぎると、表面近傍１ｍｍの領域にせん断ひずみが導入されにくくなり、最表面から１ｍｍ以内の深さの領域の組織が狙い通りにならず、上記（１）および／または（２）の組織が得られないことがある。好ましい１パス最大圧下率は３５％以下、より好ましくは３０％以下、更に好ましくは２５％以下、より更に好ましくは２０％以下である。
【００６９】
また総圧下率が低すぎると、表面から１ｍｍ超（特に１／４×ｔ部）の領域の集合組織を適切に制御できず、上記（３）および／または（４）の組織が得られないことがある。好ましい総圧下率は４０％以上、より好ましくは５０％以上、更に好ましくは７０％以上である。一方、総圧下率が高すぎると、変形抵抗が高くなり、所望の板厚まで圧延が継続できなくなることがある。好ましい総圧下率は９５％以下、より好ましくは９２％以下、更に好ましくは９０％以下である。
ここで、１パス当たりの圧下率および総圧下率は、それぞれ下記式で表される。
１パス当たりの圧下率（％）＝｛（圧延１パス前の厚さ）−（圧延１パス後の厚さ）｝／（圧延１パス前の厚さ）×１００
総圧下率（％）＝｛（圧延開始前の厚さ）−（圧延終了後の厚さ）｝／（圧延開始前の厚さ）×１００
【００７０】
（焼鈍）
上記のようにして熱間圧延を行なった後、焼鈍する。結晶方位分布および結晶粒径制御のためには、焼鈍温度を高くすると、結晶粒が粗大化する傾向にあるため、４５０℃以下とすることが好ましい。また焼鈍温度が低すぎると、所望の結晶方位が得られなかったり、結晶粒が微細化されずに粗大な結晶粒が残留することがあるので２５０℃以上とすることが好ましい。焼鈍時間はおおむね１〜１０時間程度に制御することが好ましい。
【００７１】
（必要に応じて、冷間圧延→焼鈍）
上記の製法によりスパッタリングターゲットの結晶方位分布を制御することができるが、その後に、更に冷間圧延→焼鈍（２回目の圧延、焼鈍）を行なってもよい。結晶方位分布および結晶粒径を適切に制御する観点からは、焼鈍条件を制御することが好ましい。例えば焼鈍温度は１５０〜２５０℃、焼鈍時間は１〜５時間の範囲に制御することが推奨される。
【００７２】
圧延率を高くし過ぎると、変形抵抗が高くなり、所望の板厚まで圧延が継続できなくなる。また、冷延では温度が低いため、材料強度が高いことと、圧延時に使用する潤滑油の影響のために表層部にせん断ひずみが導入されにくいため、（１）〜（４）で規定する範囲から外れやすくなることから３０％以下とすることが好ましく、より好ましくは２５％以下とすることが望ましい。
【００７３】
また、これらの圧延板からスパッタリングターゲットに機械加工する際に、圧延表層部を通常約０．３ｍｍ〜１．５ｍｍ程度研削してスパッタリング表面としている。上述した（１）〜（４）の組織はこの機械加工後の組織であり、上述した制御条件は、この機械加工を想定して設定している。
【実施例】
【００７４】
以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されず、本発明の趣旨に適合し得る範囲で適切に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
【００７５】
（実施例１）
表１に示す種々のＡｌ基合金を用意し、鋳塊をＤＣ鋳造法によって造塊した後、表１に記載の条件で熱間圧延および焼鈍を行って圧延板を作製した。圧延板を室温まで放冷した後、表１記載の圧下率で適宜冷間圧延を行った後、適宜焼鈍を行って圧延板を作製した。
【００７６】
続いて機械加工（丸抜き加工および旋盤加工）を行い、１枚の圧延板から、圧延板の厚さ（ｔ）方向に向って表層部から０．５ｍｍまで研削し、その研削後の面がスパッタリング面となるように、旋盤加工で厚さを調整した、Ａｌ基合金スパッタリングターゲット（サイズ：直径４インチ×厚さ８ｍｍ）を製造した。
【００７７】
参考例として、純Ａｌ（純度４Ｎ）スパッタリングターゲットを製造した。なお、熱延開始温度は６１０℃、１パスあたりの最大圧下率は５０％、冷延率は５０％とした。
【００７８】
（結晶方位）
上記のスパッタリングターゲットを用い、前述したＥＢＳＰ法に基づき、スパッタリング面法線方向の結晶方位を測定し、解析してＰ、ＰＡ、ＰＢ、Ｑ、ＱＡ、ＱＢ値とを求め、（１）表層部の面積率ＰＡ［（ＰＡ／Ｐ）×１００］、（２）表層部の面積率ＰＢ［（ＰＢ／Ｐ）×１００］、（３）表層部の面積率ＰＡと１／４×ｔ部の面積率ＱＡとの比率［ＰＡ／ＱＡ］、（４）表層部の面積率ＰＢと１／４×ｔ部の面積率ＱＢとの比率［ＰＢ／ＱＢ］を算出した。
【００７９】
また上記各スパッタリングターゲットを用いて、スパッタリング時の成膜速度測定およびスプラッシュ発生数を測定した。
【００８０】
（成膜速度の測定）
上記スパッタリングターゲットを用いて、表層部１ｍｍまでのスパッタリングと、１／４×ｔ部までスパッタリングした際の成膜速度の測定を行った。
【００８１】
下記の条件でスパッタリングを行い、ガラス基板上に膜厚が約６００ｎｍとなるように薄膜を成膜した。成膜速度は、下記式によって算出した。なお、実際の膜厚は薄膜表面の中心部分から任意の平面方向に５ｍｍ間隔で３点の膜厚を、触針式段差計によって測定し、その平均値を膜厚とした。
【００８２】
スパッタリング装置：株式会社島津製作所製ＨＳＲ−５４２Ｓ
スパッタリング条件：
背圧：３．０×１０-6Ｔｏｒｒ以下、
Ａｒガス圧：２．２５×１０-3Ｔｏｒｒ、
Ａｒガス流量：３０ｓｃｃｍ、
スパッタリングパワー：ＤＣ２６０Ｗ、
極間距離：５２ｍｍ、
基板温度：室温、
スパッタリング時間：１２０秒、
ガラス基板：ＣＯＲＮＩＮＧ社製＃１７３７（直径５０．８ｍｍ、厚さ０．７ｍｍ）、
触針式膜厚計：ＴＥＮＣＯＲ  ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ製ａｌｐｈａ−ｓｔｅｐ  ２５０
成膜速度＝平均膜厚（ｎｍ）／スパッタリング時間（ｓ）
【００８３】
各スパッタリングターゲットの成膜速度は、サンプルとして作製した純Ａｌ（純度４Ｎ）スパッタリングターゲットの成膜速度と対比して、１．０５倍以上の場合を成膜速度に優れると評価した。
【００８４】
（スプラッシュの発生数の測定）
本実施例では、高スパッタリングパワーの条件下で発生しやすいスプラッシュの発生数を測定し、スプラッシュの発生を評価した。
【００８５】
まず、表１に示すＮｏ．１のスパッタリングターゲットの表層部について、２．７４ｎｍ／ｓの成膜速度で薄膜を成膜した。ここで、成膜速度とスパッタパワーとの積Ｙ値は、以下のとおりである。
Ｙ値＝成膜速度（２．７４ｎｍ／ｓ）×スパッタリングパワー（２６０Ｗ）
＝７１３
【００８６】
次に、表１に示すスパッタリングターゲットについて、前述したＹ値（一定）に基づき、表１に併記する成膜速度に応じたスパッタリングパワーＤＣを設定してスパッタリングを行なった。
【００８７】
例えば、Ｎｏ．２のスパッタリングターゲットの表層部のスパッタリング条件は以下のとおりである。
成膜速度：２．７９ｎｍ／ｓ
下式に基づき、スパッタリングパワーを２５５Ｗと設定
スパッタリングパワー＝Ｙ値（７１３）／成膜速度（２．７９）
≒２５５Ｗ
【００８８】
このようにして、上記のスパッタリングを行なう工程を、ガラス基板を差し替えながら連続して行い、スパッタリングターゲット１枚につき１６枚の薄膜を形成した。従って、スパッタリングは、１２０（秒間）×１６（枚）＝１９２０秒間行なった。
【００８９】
次に、パーティクルカウンター（株式会社トプコン製：ウェーハ表面検査装置ＷＭ−３）を用い、上記薄膜の表面に認められたパーティクルの位置座標、サイズ（平均粒径）、および個数を計測した。ここでは、サイズが３μｍ以上のものをパーティクルとみなしている。その後、この薄膜表面を光学顕微鏡観察（倍率：１０００倍）し、形状が半球形のものをスプラッシュとみなし、単位面積当たりのスプラッシュの個数を計測した。
【００９０】
上記１６枚の薄膜について、スパッタリングターゲットの表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部の３箇所において上記スプラッシュ個数の計測を同様に行い、計測した３測定箇所のスプラッシュの個数の平均値を「スプラッシュの発生数」とした。本実施例では、このようにして得られたスプラッシュの発生数が７個／ｃｍ2以下のものを◎、８〜１１個／ｃｍ2のものを○、１２〜２１個／ｃｍ2のものを△、２２個／ｃｍ2以上のものを×と評価した。本実施例では、スプラッシュ発生数が２１個／ｃｍ2以下（評価：◎、○、△）をスプラッシュ発生を抑制する効果がある（合格）と評価した。
【００９１】
（電気抵抗率の測定）
薄膜の電気抵抗率測定用サンプルは、以下の手順で作製した。上記の薄膜表面上に、フォトリソグラフィによってポジ型フォトレジスト（ノボラック系樹脂：東京応化工業製ＴＳＭＲ−８９００、厚さ１．０μｍ、線幅１００μｍ）をストライプパターンに形成した。ウェットエッチングによって線幅１００μｍ、線長１０ｍｍの電気抵抗率測定用パターン形状に加工した。ウェットエッチングにはＨ3ＰＯ4：ＨＮＯ3：Ｈ2Ｏ＝７５：５：２０の混合液を用いた。熱履歴を与えるため、前記エッチング処理後に、ＣＶＤ装置内の減圧窒素雰囲気（圧力：１Ｐａ）を用いて２５０℃で３０分保持する雰囲気熱処理を行なった。その後、四探針法により電気抵抗率を室温で測定し、３．７μΩｃｍ以下のものを良好（○）、３．７μΩｃｍ超のものを不良（×）と評価した。
【００９２】
これらの試験結果を表２に記載する。
【００９３】
【表１】
0005723171.tif 000002
【００９４】
【表２】
0005723171.tif 000003
【００９５】
表１、２より、以下のように考察することができる。
【００９６】
まず、Ｎｏ．１〜７は、合金組成、及び結晶方位分布が本発明の要件を満足する例であり、成膜速度を速くしてもスプラッシュの発生を抑制する効果が認められた。
【００９７】
Ｎｏ．１、Ｎｏ．２は、好ましい全圧下率の範囲内での圧延を行ったが、表層部と内部の比率が最適化出来なかったものの、表層部の面積割合（表１中、（１）（２））を適切に制御できたため、スパッタリングターゲット内部におけるスパッタリングレート低下因子である＜０１１＞が少なく、また＜００１＞、＜１１１＞が多い例である。そのため、スパッタリングターゲット表層部では成膜速度が速く、内部では成膜速度が落ちるものの、十分な成膜速度を確保できた例である。
【００９８】
Ｎｏ．３、４は、好ましい１パスあたりの最大圧下率の範囲内で圧延を行ったが、表層部の集合組織の一方の面積割合（表１中、（１）（２））を適切に制御できなかったため、表層部の成膜速度は、（１）（２）の集合組織を両方満たす例（Ｎｏ．１、２、５〜７）と比べて低くなったが、十分な成膜速度を確保できた例である。
【００９９】
Ｎｏ．８は、熱間圧延時の１パスあたりの最大圧下率が高く、及び全圧下率が低かった例であり、表層部、及び表層部と内部の比率が本発明の規定外となっており、所望の成膜速度比を得られなかった例である。
【０１００】
Ｎｏ．９は、熱間圧延時の１パスあたりの最大圧下率と冷延率が高かった例であり、表層部、及び表層部と内部の比率が本発明の規定外となっており、所望の成膜速度比、及び配線抵抗を得られなかった例である。
【０１０１】
Ｎｏ．１０は、Ｓｉ含有量が高いと共に、熱間圧延時の１パスあたりの最大圧下率が高く、全圧下率が低かった例であり、所望の集合組織を得られず、成膜速度、及び配線抵抗が劣り、またスプラッシュが発生した例である。
【０１０２】
Ｎｏ．１１は、Ｆｅ含有量が多く、また熱間圧延時の１パスあたりの最大圧下率が高く、全圧下率が低かった例であり、表層部、及び表層部と内部の比率が本発明の規定外となっており、所望の成膜速度比、及び配線抵抗が劣り、またスプラッシュが発生した例である。
【０１０３】
Ｎｏ．１２は、Ｍｎ含有量が多く、また熱間圧延時の１パスあたりの最大圧下率と冷延率が高かった例であり、表層部、及び表層部と内部の比率が本発明の規定外となっており、所望の成膜速度比、及び配線抵抗を得られなかった例である。
【図１】
0005723171.tif 000004