(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の工程（Ｉ）及び（II）を有する、固形分濃度２５重量％以上のインクジェット記録用着色剤分散体の製造方法。
工程（Ｉ）：着色剤、架橋剤と反応しうる反応性官能基を有するポリマー、及び水を含有する着色剤分散体（Ａ）と、２５℃の水１００ｇに溶解させたときの溶解量が５０ｇ以下である架橋剤とを、攪拌レイノルズ数が３５，０００〜１２０，０００の攪拌条件下で混合し、固形分濃度２５重量％以上の着色剤分散体（Ｂ）を調製する工程
工程（II）：工程（Ｉ）で得られた着色剤分散体（Ｂ）を、工程（Ｉ）の攪拌レイノルズ数以下で、かつ、攪拌レイノルズ数が６，０００〜３２，９００の攪拌条件下で架橋処理する工程
【請求項２】
工程（Ｉ）において、着色剤分散体（Ａ）の固形分濃度が２５重量％以上である、請求項１に記載のインクジェット記録用着色剤分散体の製造方法。
【請求項３】
架橋剤と反応しうる反応性官能基を有するポリマーが水不溶性ポリマーである、請求項１又は２に記載のインクジェット記録用着色剤分散体の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載のインクジェット記録用着色剤分散体を含有するインクジェット記録用水系インク。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インクジェット記録用着色剤分散体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット記録方式は、フルカラー化が容易で、かつ安価であり、記録媒体として普通紙を使用できるという数多くの利点があるため普及が著しい。その中でも、印刷物の耐候性や耐水性の観点から、インクジェット記録用水系インクは、着色剤に顔料を用いるものが主流となっている。
インクジェット記録用水系インク中の着色剤濃度を高めるために、該水系インクに用いる着色剤の水分散体を高濃度化することが試みられている。一般的に、水分散体において着色剤を高濃度化しようとすると、保存時の増粘・凝集・固化等の問題が発生しやすいが、例えば、特許文献１及び２には、顔料表面に架橋処理を施すことにより、保存安定性が高い着色剤分散体が得られることが開示されており、特許文献２には、顔料表面を架橋処理することにより、高濃度でも保存安定性が高い着色剤分散体が得られることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−１５６４６５号公報
【特許文献２】特開２００９−１０８１１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、高濃度の着色剤分散体を架橋処理すると、架橋時に粗大粒子が発生することがあった。粗大粒子が着色剤分散体中に混入すると、該着色剤分散体をインクジェット記録用水系インクに用いた場合にインクジェットプリンタのインク吐出時に目詰まりをおこすことがあるため、該着色剤分散体の製造時に、フィルターによるろ過や遠心分離工程を行う必要がある。フィルターによるろ過は、粗大粒子が多いと、ろ過時にフィルターの閉塞が起こるため経済的ではない。また、遠心分離工程を実施すると粗大粒子が除去されて固形分量が低下するため、目標とする固形分量の着色剤分散体を得るには、低下する固形分量を見込んで、より高濃度で架橋処理を行う必要があり、更に粗大粒子が発生しやすくなる。
本発明は、高濃度で着色剤分散体の架橋処理を行っても粗大粒子の生成が少なく、粗大粒子の除去のための遠心分離工程を導入することなく、フィルターろ過での粗大粒子の除去の負荷を低減できるインクジェット記録用着色剤分散体の製造方法、及びその方法により得られる着色剤分散体を含有するインクジェット記録用水系インクを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、高濃度の着色剤分散体の架橋処理を特定の攪拌レイノルズ数の攪拌条件下で行うことで、粗大粒子の生成を抑制し、高濃度のインクジェット記録用着色剤分散体を効率よく製造できることを見出した。
すなわち、本発明は、以下のようなインクジェット記録用着色剤分散体の製造方法、及びインクジェット記録用水系インクを提供する。
〔１〕以下の工程（Ｉ）及び（II）を有する、固形分濃度２５重量％以上のインクジェット記録用着色剤分散体の製造方法、
工程（Ｉ）：着色剤、架橋剤と反応しうる反応性官能基を有するポリマー、及び水を含有する着色剤分散体（Ａ）と、架橋剤とを、攪拌レイノルズ数が７，５００〜１２０，０００の攪拌条件下で混合し、固形分濃度２５重量％以上の着色剤分散体（Ｂ）を調製する工程
工程（II）：工程（Ｉ）で得られた着色剤分散体（Ｂ）を、工程（Ｉ）の攪拌レイノルズ数以下で、かつ、攪拌レイノルズ数が６，０００〜１００，０００の攪拌条件下で架橋処理する工程
〔２〕上記〔１〕に記載のインクジェット記録用着色剤分散体を含有するインクジェット記録用水系インク。
【発明の効果】
【０００６】
本発明のインクジェット記録用着色剤分散体の製造方法によれば、高濃度で着色剤分散体の架橋処理を行っても粗大粒子の生成を抑制し、高濃度のインクジェット記録用着色剤分散体を効率よく得ることができる。また、製造時のスケールや攪拌翼の種類を問わないので、スケールアップや、反応装置の変更を容易に行うことができる。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
［インクジェット記録用着色剤分散体の製造方法］
本発明のインクジェット記録用着色剤分散体の製造方法は、下記工程（Ｉ）及び（II）を有することを特徴とする。
工程（Ｉ）：着色剤、架橋剤と反応しうる反応性官能基を有するポリマー、及び水を含有する着色剤分散体（Ａ）と、架橋剤とを、攪拌レイノルズ数が７，５００〜１２０，０００の攪拌条件下で混合し、固形分濃度２５重量％以上の着色剤分散体（Ｂ）を調製する工程
工程（II）：工程（Ｉ）で得られた着色剤分散体（Ｂ）を、工程（Ｉ）の攪拌レイノルズ数以下で、かつ、攪拌レイノルズ数が６，０００〜１００，０００の攪拌条件下で架橋処理する工程
高濃度の着色剤分散体を架橋処理すると、架橋時に粗大粒子が発生しやすくなる。この理由は、着色剤分散体が高濃度であると、近接する着色剤粒子間の距離が小さいため、架橋処理時に着色剤粒子間で架橋が起こるためと考えられる。
本発明によれば、上記構成により、高濃度で着色剤分散体の架橋処理を行っても粗大粒子の生成を抑制することができるため、粗大粒子の除去のための遠心分離工程を導入することなく、フィルターろ過での粗大粒子の除去の負荷を低減できるため、固形分濃度２５重量％以上のインクジェット記録用着色剤分散体を効率よく製造することができる。
【０００８】
＜工程（Ｉ）＞
工程（Ｉ）は、着色剤、架橋剤と反応しうる反応性官能基を有するポリマー、及び水を含有する着色剤分散体（以下、「着色剤分散体（Ａ）」ともいう）と、架橋剤とを、攪拌レイノルズ数が７，５００〜１２０，０００の攪拌条件下で混合し、固形分濃度２５重量％以上の着色剤分散体（以下、「着色剤分散体（Ｂ）」ともいう）を調製する工程である。
【０００９】
（着色剤分散体（Ａ））
本発明における着色剤分散体（Ａ）は、着色剤、架橋剤と反応しうる反応性官能基を有するポリマー、及び水を含有する。
【００１０】
〔着色剤〕
着色剤としては、耐水性の観点から、顔料及び疎水性染料が挙げられ、中でも、近年要求が強い高耐候性を発現させるためには、顔料を用いるのが好ましい。顔料は、有機顔料及び無機顔料のいずれであってもよい。また、必要に応じて、体質顔料を併用することもできる。
有機顔料としては、例えば、アゾ顔料、ジアゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、イソインドリノン顔料、ジオキサジン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、チオインジゴ顔料、アントラキノン顔料、キノフタロン顔料等が挙げられる。好ましい有機顔料の具体例としては、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー、Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド、Ｃ．Ｉ．ピグメント・バイオレット、Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー、及びＣ．Ｉ．ピグメント・グリーンからなる群から選ばれる１種以上の各品番製品が挙げられる。また、キナクリドン固溶体顔料等の固溶体顔料を用いることもできる。
無機顔料としては、例えば、カーボンブラック、金属酸化物、金属硫化物、金属塩化物等が挙げられる。これらの中では、特に黒色水系インクにおいては、カーボンブラックが好ましい。カーボンブラックとしては、ファーネスブラック、サーマルランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等が挙げられる。
体質顔料としては、シリカ、炭酸カルシウム及びタルク等が挙げられる。
【００１１】
疎水性染料は、ポリマーにより乳化又はポリマーに含有させることができるものであればよく、その種類には特に制限がない。疎水性染料は、ポリマー中に効率よく染料を含有させる観点から、ポリマーの製造時に使用する有機溶媒（好ましくメチルエチルケトン）に対して、２ｇ／Ｌ以上、好ましくは２０〜５００ｇ／Ｌ（２５℃）溶解するものが望ましい。疎水性染料としては、油溶性染料、分散染料等が挙げられ、これらの中では油溶性染料が好ましい。油溶性染料としては、例えば、Ｃ．Ｉ．ソルベント・ブラック、Ｃ．Ｉ．ソルベント・イエロー、Ｃ．Ｉ．ソルベント・レッド、Ｃ．Ｉ．ソルベント・バイオレット、Ｃ．Ｉ．ソルベント・ブルー、Ｃ．Ｉ．ソルベント・グリーン、及びＣ．Ｉ．ソルベント・オレンジからなる群から選ばれる１種以上の各品番製品が挙げられ、オリエント化学株式会社、ＢＡＳＦ社等から市販されている。
上記の着色剤は、単独で又は２種以上を任意の割合で混合して用いることができる。
【００１２】
〔架橋剤と反応しうる反応性官能基を有するポリマー〕
本発明に用いられるポリマーは、架橋剤と反応しうる反応性官能基を有するポリマーである。
着色剤分散体（Ａ）中の、ポリマーと着色剤の合計量に対する着色剤量の重量比〔着色剤／（ポリマー＋着色剤）〕は、ポリマー及び着色剤の分散性、及び着色剤分散体の安定性の観点から、５０／１００〜９０／１００が好ましく、７０／１００〜８５／１００がより好ましい。当該ポリマーは、水溶性ポリマーであっても水不溶性ポリマーであってもよく、更にそれらの混合物であってもよいが、着色剤分散体の安定性の観点から、水不溶性ポリマーであることが好ましい。
架橋剤と反応しうる反応性官能基としては、カルボキシル基、スルホン基が挙げられ、この中でも着色剤分散体の安定性の観点から、カルボキシル基が好ましい。
〔水不溶性ポリマー〕
本発明において、水不溶性ポリマーとは、対象ポリマーの中和品を、温度２５℃で水１００ｇに溶解させたときに、その溶解量が１０ｇ以下、好ましくは５ｇ以下、より好ましくは１ｇ以下であるポリマーをいう。溶解量は、水不溶性ポリマーの塩生成基の種類に応じて、水酸化ナトリウムで１００％中和した時の溶解量である。このような水不溶性ポリマーは、顔料に対し好適な付着性、吸着性を発現し得る点で好ましい。
【００１３】
水不溶性ポリマーとしては、水不溶性ビニルポリマー、水不溶性エステルポリマー、水不溶性ウレタンポリマー等が挙げられるが、これらの中では水不溶性ビニルポリマーが好ましい。
水不溶性ビニルポリマーとしては、（ａ）塩生成基モノマー（以下「（ａ）成分」ともいう）と、（ｂ）マクロマー（以下「（ｂ）成分」ともいう）及び／又は（ｃ）疎水性モノマー（以下「（ｃ）成分」ともいう）とを含むモノマー混合物（以下、単に「モノマー混合物」ともいう）を共重合させてなるビニルポリマーが好ましい。このビニルポリマーは、（ａ）成分由来の構成単位と、（ｂ）成分由来の構成単位及び／又は（ｃ）成分由来の構成単位を有する。中でも（ａ）成分由来の構成単位、（ｂ）成分由来の構成単位、（ｃ）成分由来の構成単位を全て含有するものが好ましい。
【００１４】
〔（ａ）塩生成基モノマー〕
（ａ）塩生成基モノマーとしては、不飽和カルボン酸モノマー、不飽和スルホン酸モノマー及び不飽和リン酸モノマーから選ばれる一種以上が挙げられる。
不飽和カルボン酸モノマーとしては、例えばアクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、２−メタクリロイルオキシメチルコハク酸等が挙げられる。不飽和スルホン酸モノマーとしては、スチレンスルホン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、３−スルホプロピル（メタ）アクリレート、ビス−（３−スルホプロピル）−イタコン酸エステル等が挙げられる。不飽和リン酸モノマーとしては、ビニルホスホン酸、ビニルホスフェート、ビス（メタクリロキシエチル）ホスフェート、ジフェニル−２−アクリロイルオキシエチルホスフェート、ジフェニル−２−メタクリロイルオキシエチルホスフェート、ジブチル−２−アクリロイルオキシエチルホスフェート等が挙げられる。
上記塩生成基モノマーの中では、インク粘度、吐出性の観点から、カルボン酸モノマーが好ましく、アクリル酸及びメタクリル酸がより好ましい。
【００１５】
〔（ｂ）マクロマー〕
（ｂ）マクロマーは、片末端に重合性官能基を有する数平均分子量５００〜１００，０００の化合物であり、着色剤分散体の安定性の観点から、水不溶性ポリマーのモノマー成分として用いられる。片末端に存在する重合性官能基としては、アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基が好ましく、メタクリロイルオキシ基がより好ましい。
（ｂ）マクロマーの数平均分子量は、５００〜１００，０００が好ましく、１，０００〜１０，０００がより好ましい。なお、数平均分子量は、溶媒として１ｍｍｏｌ／Ｌのドデシルジメチルアミンを含有するクロロホルムを用いたゲルクロマトグラフィー法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定される。
（ｂ）マクロマーとしては、着色剤分散体の安定性の観点から、スチレン系マクロマー、芳香族基含有（メタ）アクリレート系マクロマー及びシリコーン系マクロマーが好ましい。
スチレン系マクロマーとしては、スチレン系モノマー単独重合体、又はスチレン系モノマーと他のモノマーとの共重合体が挙げられる。共重合体の場合、着色剤分散体の安定性の観点から、スチレン系モノマーの含有量は５０重量％以上が好ましく、７０重量％以上がより好ましい。スチレン系モノマーとしては、スチレン、２−メチルスチレン、エチルビニルベンゼン、ビニルナフタレン、クロロスチレン等が挙げられる。共重合される他のモノマーとしては、芳香族基含有（メタ）アクリレート又はアクリロニトリル等が挙げられる。スチレン系マクロマーの具体例としては、ＡＳ−６（Ｓ）、ＡＮ−６（Ｓ）、ＨＳ−６（Ｓ）（東亞合成株式会社の商品名）等が挙げられる。
【００１６】
芳香族基含有（メタ）アクリレート系マクロマーとしては、芳香族基含有（メタ）アクリレートの単独重合体又はそれと他のモノマーとの共重合体が挙げられる。共重合体の場合、着色剤分散体の分散安定性の観点から、芳香族基含有（メタ）アクリレート系モノマーの含有量は５０重量％以上が好ましく、７０重量％以上がより好ましい。芳香族基含有（メタ）アクリレートとしては、ヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい炭素数７〜２２のアリールアルキル基、又はヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい炭素数６〜２２のアリール基を有する（メタ）アクリレートが挙げられる。
その具体例としては、ベンジル（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピルアクリレート、２−メタクリロイロキシエチル−２−ヒドロキシプロピルフタレート等が挙げられ、ベンジル（メタ）アクリレートが好ましい。共重合される他のモノマーとしては、スチレン系モノマー又はアクリロニトリル等が挙げられる。
（ｂ）マクロマーはシリコーン系マクロマーであってもよく、シリコーン系マクロマーとしては、片末端に重合性官能基を有するオルガノポリシロキサン等が挙げられる。
【００１７】
〔（ｃ）疎水性モノマー〕
（ｃ）疎水性モノマーは、インクの印字濃度の向上の観点から、水不溶性ポリマーのモノマー成分として用いられることが好ましい。疎水性モノマーとしては、アルキル（メタ）アクリレート、芳香族基含有モノマー等が挙げられる。
アルキル（メタ）アクリレートとしては、炭素数１〜２２、好ましくは炭素数６〜１８のアルキル基を有するものが好ましく、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、（イソ）プロピル（メタ）アクリレート、（イソ又はターシャリー）ブチル（メタ）アクリレート、（イソ）アミル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、（イソ）オクチル（メタ）アクリレート、（イソ）デシル（メタ）アクリレート、（イソ）ドデシル（メタ）アクリレート、（イソ）ステアリル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
なお、本明細書において、「（イソ又はターシャリー）」及び「（イソ）」は、これらの基が存在する場合としない場合の双方を意味し、これらの基が存在しない場合には、ノルマルを示す。また、「（メタ）アクリレート」は、アクリレート及び／又はメタクリレートを示す。
【００１８】
芳香族基含有モノマーとしては、ヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい、炭素数６〜２２の芳香族基を有するビニルモノマーが好ましく、スチレン系モノマー、芳香族基含有（メタ）アクリレートがより好ましく、これらを併用することも好ましい。
スチレン系モノマーとしてはスチレン、２−メチルスチレン、及びジビニルベンゼンが好ましく、スチレンがより好ましい。
また、芳香族基含有（メタ）アクリレートとしては、ベンジル（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート等が好ましく、ベンジル（メタ）アクリレートがより好ましい。
【００１９】
〔（ｄ）ノニオン性モノマー〕
モノマー混合物には、更に、着色剤分散体の安定性の観点から、（ｄ）ノニオン性モノマー（以下「（ｄ）成分」ともいう）が含有されていてもよい。
（ｄ）成分としては、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、３−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコール（ｎ＝２〜３０、ｎはオキシアルキレン基の平均付加モル数を示す。以下同じ）（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコール（ｎ＝２〜３０）（メタ）アクリレート、ポリ（エチレングリコール（ｎ＝１〜１５）・プロピレングリコール（ｎ＝１〜１５））（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（１〜３０）（メタ）アクリレート、メトキシポリテトラメチレングリコール（１〜３０）（メタ）アクリレート、エトキシポリエチレングリコール（１〜３０）（メタ）アクリレート、オクトキシポリエチレングリコール（１〜３０）（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコール（１〜３０）（メタ）アクリレート２−エチルヘキシルエーテル、（イソ）プロポキシポリエチレングリコール（１〜３０）（メタ）アクリレート、ブトキシポリエチレングリコール（１〜３０）（メタ）アクリレート、メトキシポリプロピレングリコール（１〜３０）（メタ）アクリレート、メトキシ（エチレングリコール・プロピレングリコール共重合）（１〜３０、その中のエチレングリコール：１〜２９）（メタ）アクリレート等が挙げられる。
【００２０】
ビニル系ポリマー製造時における、上記（ａ）〜（ｄ）成分のモノマー混合物中における含有量（未中和量としての含有量。以下同じ）又はビニル系ポリマー中における（ａ）〜（ｄ）成分に由来する構成単位の含有量は、次のとおりである。
（ａ）成分の含有量は、着色剤分散体の安定性の観点から、好ましくは３〜４０重量％、より好ましくは４〜３０重量％、更に好ましくは５〜２５重量％である。（ｂ）成分の含有量は、着色剤分散体の安定性の観点から、好ましくは１〜２５重量％、より好ましくは５〜２０重量％である。（ｃ）成分の含有量は、インクの印字濃度向上の観点から、好ましくは５〜９８重量％、より好ましくは１０〜８０重量％である。
（ｄ）成分の含有量は、着色剤分散体の安定性の観点から、好ましくは５〜５０重量％、より好ましくは１０〜４０重量％、更に好ましくは１５〜３０重量％である。
また、〔（ａ）成分／［（ｂ）成分＋（ｃ）成分］〕の重量比は、着色剤分散体の安定性とインクの印字濃度の観点から、好ましくは０．０１〜１、より好ましくは０．０２〜０．６７、更に好ましくは０．０３〜０．５０である。
【００２１】
水不溶性ポリマーの重量平均分子量は、着色剤の分散安定性、耐水性、吐出性等の観点から８０，０００〜４００，０００であることが好ましく、１００，０００〜３５０，０００であることがより好ましい。なお、水不溶性ポリマーの重量平均分子量は、後述する実施例に記載の方法により測定することができる。
水不溶性ポリマーの酸価は、分散性の観点から、好ましくは５０〜３００ｍｇＫＯＨ／ｇ、より好ましくは１００〜２５０ｍｇＫＯＨ／ｇである。
【００２２】
〔水溶性ポリマー〕
本発明において、水溶性ポリマーとは、２５℃の水１００ｇに溶解させたときに、その溶解量が１０ｇを越えるもの、好ましくは２０ｇ以上、より好ましくは３０ｇ以上であるポリマーをいう。上記溶解量は、水溶性ポリマーが塩生成基を有する場合は、その種類に応じて、水溶性ポリマーの塩生成基を水酸化ナトリウムで１００％中和した時の溶解量をいう。
水溶性ポリマーとしては、水溶性ビニルポリマー、水溶性エステルポリマー、水溶性ウレタンポリマー等が挙げられるが、これらの中では、ビニル単量体の付加重合により得られるビニルポリマーが好ましく、塩生成基含有モノマー（ａ）（前記の（ａ）成分と同じ）と疎水性モノマー（ｂ）（前記の（ｂ）成分と同じ）を含むモノマー混合物を共重合させてなるビニルポリマーがより好ましい。
【００２３】
水溶性ポリマーにおける塩生成基含有モノマー（ａ）の具体例、好適例は前記と同様である。それらの中では、ポリマーの分散性を向上させる観点から、カルボン酸モノマーが好ましく、アクリル酸及びメタクリル酸がより好ましく、水への溶解性を高める観点から、アクリル酸が更に好ましい。
水溶性ポリマーにおける疎水性モノマー（ｂ）の具体例、好適例は前記と同様である。それらの中では、ポリマーの着色剤への親和性を高める観点から、スチレン、２−メチルスチレン、ベンジル（メタ）アクリレートが好ましく、スチレンがより好ましい。
水溶性ビニルポリマー中、（ａ）成分は、好ましくは５〜８０重量％、より好ましくは１０〜７０重量％であり、（ｂ）成分は、好ましくは１５〜８５重量％、より好ましくは２５〜７５重量％である。
水溶性ポリマーの重量平均分子量は、分散性の観点から、好ましくは１，０００〜３０，０００、より好ましくは１，５００〜２０，０００である。なお、水溶性ポリマーの重量平均分子量は、実施例に記載の方法により測定することができる。
水溶性ポリマーの酸価は、分散性の観点から、好ましくは１００〜３００ｍｇＫＯＨ／ｇ、より好ましくは１５０〜２５０ｍｇＫＯＨ／ｇである。
水溶性ポリマーの市販品としては、例えば、ＢＡＳＦジャパン株式会社のＪＯＮＣＲＬ（登録商標）５７Ｊ、同６０Ｊ、同６１Ｊ、同６３Ｊ、同７０Ｊ、同ＰＤ−９６Ｊ、同５０１Ｊ等が挙げられる。これらの市販品ポリマーは中和されたものであり、必要に応じて、別途、更に中和剤を加えてもよい。
【００２４】
〔その他の成分〕
着色剤分散体（Ａ）は、有機溶媒、中和剤、界面活性剤を更に含有していてもよい。着色剤分散体（Ａ）は、これらの成分を分散機等を用いて分散した着色剤分散体であることが好ましい。なお、着色剤分散体（Ａ）と架橋剤と混合する前に、一部の架橋剤が着色剤分散体（Ａ）に含有されていてもよい。
【００２５】
〔有機溶媒〕
有機溶媒は、水不溶性ポリマー（一部）を適度に溶解するために用いられ得る。有機溶媒としては、２０℃における水に対する溶解度が５〜４０重量％（水１００ｇに対して５〜４０ｇ）のものが好ましく、５〜３０重量％のものがより好ましい。これらの有機溶媒としては、アルコール系溶媒、ケトン系溶媒、エーテル系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒、脂肪族炭化水素系溶媒、ハロゲン化炭化水素系溶媒等が挙げられる。
アルコール系溶媒としては、１−ブタノール、２−ブタノール等が挙げられ、ケトン系溶媒としては、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトン等が挙げられる。また、芳香族炭化水素系溶媒としては、ベンゼン、トルエン、キシレン等が挙げられ、脂肪族炭化水素系溶媒としては、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン等が挙げられ、ハロゲン化炭化水素系溶媒としてはクロロホルム、二塩化炭素、四塩化炭素、塩化エチレン等が挙げられる。これらの中では、その安全性や、後処理において溶媒を除去する際の操作性の観点から、ケトン系溶媒、特にメチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンが好ましい。
これらの有機溶媒は、単独で又は２種以上を混合して用いることができる。
【００２６】
〔中和剤〕
架橋剤と反応しうる反応性官能基を有するポリマーが、酸価を有するポリマーである場合には、中和剤を用いてポリマーを中和してもよい。
酸価を有するポリマーを中和するための中和剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、各種アミン等の塩基が挙げられる。中和剤は単独で用いてもよいし、複数の中和剤を用いてもよい。中和剤による中和度は、架橋剤による架橋効率と、工程（II）の架橋処理後の着色剤含有ポリマー粒子（以下、「着色剤含有架橋ポリマー粒子」ともいう）の分散安定性の観点から、１０〜９０モル％であることが好ましく、２０〜８０モル％であることがより好ましく、３０〜７０モル％であることが更に好ましい。
この場合、中和度は下記で示した式で求めることができる。
中和度（モル％）＝｛[中和剤の重量（ｇ）／中和剤の当量]／［ポリマーの酸価（ｍｇＫＯＨ／ｇ）×ポリマーの重量（ｇ）／（５６×１０００）］｝×１００
着色剤分散体（Ａ）の分散性の観点から、中和剤は着色剤分散体（Ａ）の予備混合／予備分散時に添加することが好ましい。
【００２７】
（着色剤分散体（Ａ）の混合／分散）
着色剤分散体（Ａ）は、予備混合／予備分散してもよい。また、予備混合／予備分散して得られた着色剤分散体（Ａ）の中には、着色剤の表面にポリマーが吸着した状態、すなわち着色剤を含有するポリマー粒子（以下、「着色剤粒子」ともいう）の状態で着色剤が存在しており、その着色剤分散体（Ａ）中の着色剤粒子の平均粒径を所望の大きさにするために、引き続き本分散処理を行ってもよい。
着色剤分散体（Ａ）中の着色剤粒子の平均粒径に特に制限はないが、着色剤の発色性、印字濃度の観点から、分散時の着色剤粒子の平均粒径は好ましくは３０〜３００ｎｍ、より好ましくは４０〜２００ｎｍ、より好ましくは５０〜１５０ｎｍ、更に好ましくは６０〜９０ｎｍである。
予備混合／予備分散に使用する撹拌機、分散機としては、パドル翼、タービン翼、アンカー翼等の一般的に用いられる撹拌装置、また、ウルトラディスパー〔浅田鉄工株式会社、商品名〕、エバラマイルダー〔株式会社荏原製作所、商品名〕、ＴＫホモミクサー〔プライミクス株式会社、商品名〕等の高速撹拌タイプの分散装置が挙げられる。
また、本分散処理に用いられる分散機としては、例えば、ロールミル、メディアミル、ニーダー、エクストルーダ、超音波ホモジナイザー、高圧ホモジナイザー等が挙げられ、これらの中では微粒化性能が高い高圧ホモジナイザー、メディアミルが好ましい。
予備分散、及び本分散処理時の着色剤分散体（Ａ）の固形分濃度は、分散可能であれば制約はないが、５〜５０重量％が好ましく、１０〜３０重量％がより好ましく、１０〜２０重量％が更に好ましい。固形分濃度を５重量％以上とすることで、固形分濃度２５重量％以上の着色剤分散体（Ａ）を得るための濃度調整の負荷を低減することができる。また、固形分濃度を５０重量％以下とすることで、粘度上昇による分散機の操作性を向上させることができる。
【００２８】
（架橋剤）
本発明に用いられる架橋剤は、本発明に用いられるポリマーと反応しうる反応性官能基を有する化合物である。架橋剤の使用量は、架橋された後の分散体の保存安定性の観点から、ポリマー１００重量部に対して、０．３〜３０重量部が好ましく、５〜２０重量部がより好ましい。
架橋剤の分子量は、架橋後の着色剤分散体の保存安定性の観点から、１２０〜２，０００が好ましく、１５０〜１，５００がより好ましく、１５０〜１，０００が更に好ましい。
架橋剤１分子中に含まれる反応性官能基の数は、分子量を制御して保存安定性を向上する観点から、２〜６が好ましい。反応性官能基としては、エポキシ基、オキサゾリン基、及びイソシアネート基からなる群から選ばれる１以上が好ましく挙げられる。
架橋剤は、効率よくポリマーを架橋する観点から、２５℃の水１００ｇに溶解させたときに、その溶解量が好ましくは５０ｇ以下、より好ましくは４０ｇ以下、更に好ましくは３０ｇ以下である。
【００２９】
架橋剤の具体例としては、次の（ａ）〜（ｃ）が挙げられる。
（ａ）分子中に２以上のエポキシ基を有する化合物：例えば、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリントリグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル、レゾルシノールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、水添ビスフェノールＡ型ジグリシジルエーテル等のポリグリシジルエーテル。
（ｂ）分子中に２以上のオキサゾリン基を有する化合物：例えば、脂肪族基又は芳香族基に２個以上、好ましくは２〜３個のオキサゾリン基が結合した化合物、より具体的には、２，２’−ビス（２−オキサゾリン）、１，３−フェニレンビスオキサゾリン、１，３−ベンゾビスオキサゾリン等のビスオキサゾリン化合物、該化合物と多塩基性カルボン酸とを反応させて得られる末端オキサゾリン基を有する化合物。
（ｃ）分子中に２以上のイソシアネート基を有する化合物：例えば、有機ポリイソシアネート又はイソシアネート基末端プレポリマー。
有機ポリイソシアネートとしては、例えばヘキサメチレンジイソシアネート、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート等の脂肪族ジイソシアネート；トリレン−２，４−ジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート；脂環式ジイソシアネート；芳香族トリイソシアネート；それらのウレタン変性体等の変性体が挙げられる。イソシアネート基末端プレポリマーは、有機ポリイソシアネート又はその変性体と低分子量ポリオール等とを反応させることにより得ることができる。
これらの中では、（ａ）分子中に２以上のエポキシ基を有する化合物が好ましく、エチレングリコールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテルがより好ましい。
【００３０】
（攪拌レイノルズ数）
工程（Ｉ）では、上記固形分濃度２５重量％以上の着色剤分散体（Ａ）と架橋剤とを、攪拌レイノルズ数が７，５００〜１２０，０００の攪拌条件下で混合する。
この攪拌レイノルズ数は、本発明の製造方法で得られる着色剤分散体及び／又は該着色剤分散体を含有するインクジェット記録用水系インクのろ過性の観点から、１０，０００以上が好ましく、３０，０００以上がより好ましく、３５，０００以上が更に好ましい。一方、エネルギー効率の点からは、１１５，０００以下が好ましく、１１０，０００以下がより好ましい。上記の観点から、攪拌レイノルズ数は、１０，０００〜１２０，０００が好ましく、３０，０００〜１１５，０００がより好ましく、３５，０００〜１１０，０００が更に好ましい。これは、本発明に用いられる架橋剤が、前述のように水への溶解度の低いものが好ましいため、架橋反応前に均一混合しておくことが重要であるからである。着色剤分散体（Ａ）と架橋剤が均一に混合されていないと、架橋反応が部分的に進行し、粗大粒子が発生しやすくなると考えられる。そこで、本発明では、着色剤分散体（Ａ）と架橋剤とを、工程（II）の架橋処理時のレイノルズ数以上で攪拌混合することが好ましく、工程（II）の架橋処理時の攪拌レイノルズ数を超える攪拌レイノルズ数で攪拌混合することがより好ましい。
【００３１】
攪拌レイノルズ数は次式（１）で定義される。
Ｒｅ＝ρｕｄ2／μ  ・・・（１）
ここで、Ｒｅは攪拌レイノルズ数、ρは液の密度［ｋｇ／ｍ3］、ｕは攪拌回転数[１／ｓ]、ｄは攪拌翼の直径［ｍ］、μは液の粘度［ｋｇ／（ｍ・ｓ）］である。
【００３２】
攪拌翼は、その構造あるいは使用目的によって様々な種類が存在する。工業的に広範囲に用いられている攪拌翼としては、例えば、ディスパー翼、アンカー翼、タービン翼、プロペラ翼、パドル翼、ファウドラー翼、プルマージン翼などがある。ディスパー翼は比較的翼径が小さく、高速で攪拌してせん断力を付与する機構である。アンカー翼は比較的翼径が大きいが攪拌回転数は小さくなる。
本発明での攪拌翼は、上記攪拌レイノルズ数の範囲に設定できるものであれば、その種類を問わない。これにより、例えば製造装置を変更する場合でも、条件設定が容易である。
【００３３】
架橋剤混合時の時間、温度は用いる架橋剤により適宜選択できる。混合時間は好ましくは０．５〜１０時間、より好ましくは０．５〜５時間であり、混合温度は、好ましくは１０〜４０℃である。
【００３４】
（着色剤分散体（Ｂ））
工程（Ｉ）において、上記のようにして着色剤分散体（Ａ）と架橋剤とを混合し、着色剤分散体（Ｂ）が得られる。
工程（Ｉ）で得られる着色剤分散体（Ｂ）は、少なくとも着色剤、架橋剤と反応しうる反応性官能基を有するポリマー、架橋剤、及び水が含まれる、固形分濃度２５重量％以上の着色剤分散体である。この着色剤分散体には、有機溶媒、中和剤、界面活性剤等を更に含有してもよい。
【００３５】
工程（Ｉ）で得られる着色剤分散体（Ｂ）の固形分濃度は２５重量％以上であり、該着色剤分散体をインクジェット記録用水系インクとした時の印字濃度と保存安定性の観点から、２５〜５０重量％が好ましく、２５〜４５重量％がより好ましく、２５〜４０重量％が更に好ましい。着色剤分散体（Ｂ）の固形分濃度は、着色剤分散体（Ａ）と架橋剤とを混合する前に２５重量％以上に調整してもよいし、混合した後に２５重量％以上に調整してもよいが、混合後速やかに架橋を実施する観点から、架橋剤と混合する前に２５重量％以上に調整することが好ましい。
固形分濃度が２５重量％以上である場合には、水で希釈することで着色剤分散体の固形分濃度を所定の濃度に調整することができる。また固形分濃度が２５重量％以下である場合には、公知の方法で濃縮することで所定の濃度の着色剤分散体を得ることができる。なお、固形分濃度は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００３６】
＜工程（II）＞
工程（II）は、工程（Ｉ）で得られた着色剤分散体（Ｂ）を、工程（Ｉ）の攪拌レイノルズ数以下で、かつ、攪拌レイノルズが６，０００〜１００，０００の攪拌条件下で架橋処理する工程である。これにより、固形分濃度２５重量％以上の、着色剤含有架橋ポリマー粒子の分散体が得られる。
【００３７】
（架橋処理）
架橋処理（架橋反応）工程は、架橋剤と反応しうる反応性官能基を有するポリマーを架橋させて、架橋されたポリマーを含む着色剤分散体を得る工程である。架橋処理工程で得られた着色剤粒子は、理想的には、着色剤の表面に吸着したポリマーの内部で架橋処理された粒子、すなわち着色剤を含有する架橋ポリマー粒子として存在するが、実際には、着色剤粒子の表面に吸着した複数個のポリマーが架橋処理された状態で存在する。
架橋処理は攪拌翼による混合条件下で行う。攪拌速度は、液の混合状態を左右する重要な因子である。
一般に攪拌状態を表すのに攪拌レイノルズ数が用いられる。通常は攪拌レイノルズ数が３，０００以下は層流、５，０００以上を乱流としているが、本発明では、攪拌レイノルズ数が、工程（Ｉ）の攪拌レイノルズ数以下で、かつ、６，０００〜１００，０００という特定の範囲に設定することで、架橋処理工程での粗大粒子の生成を抑制することができるため、後工程における遠心分離工程を導入することなく、フィルターろ過による粗大粒子除去の負荷を低減することができる。
この攪拌レイノルズ数は、本発明の製造方法で得られる着色剤分散体及び／又は該着色剤分散体を含有するインクジェット記録用水系インクのろ過性の観点から、７，０００以上が好ましく、１０，０００以上がより好ましく、２５，０００以上が更に好ましい。また、同様に本発明の製造方法で得られる着色剤分散体及び／又は該着色剤分散体を含有するインクジェット記録用水系インクのろ過性の観点から、攪拌レイノルズ数は８０，０００以下が好ましく、６０，０００以下がより好ましく、５０，０００以下がより好ましく、４０，０００以下が更に好ましい。上記の観点から、攪拌レイノルズ数は、７，０００〜８０，０００が好ましく、１０，０００〜６０，０００がより好ましい。また、工程(Ｉ)の攪拌レイノズル数未満の攪拌レイノルズ数の条件下で架橋処理することがより好ましい。
攪拌レイノルズ数が６，０００より小さいと、架橋剤が充分に混合できず、局部的に架橋剤が高濃度になると不均一な箇所で架橋反応がおこるため、隣接した着色剤分散体同士の架橋が相対的に多く発生し、その結果粗大粒子が発生すると考えられる。そこで、攪拌状態を良好にするために攪拌回転数を上げ、攪拌レイノルズを大きくすれば良好な分散体が得られると予想された。
しかしながら、攪拌レイノルズ数が大きくともやはり粗大粒子が発生することを発明者らは突き止め、最適な攪拌レイノルズ数に設定することで、粗大粒子の低減を可能とした。
攪拌レイノルズ数が大きい場合に粗大粒子が発生する理由は明らかではないが、発明者らは粗大粒子の存在を確認している。
【００３８】
攪拌レイノルズ数は、前記式（１）で定義され、攪拌翼も工程（Ｉ）で用いたものを使用することができる。
【００３９】
工程（II）において用いる触媒、溶媒、反応温度、反応時間は、用いる架橋剤の種類により、適宜選択することができる。反応時間は、好ましくは０．５〜１０時間、より好ましくは１〜５時間、反応温度は、好ましくは４０〜９５℃である。
【００４０】
工程（II）で得られる着色剤分散体の架橋率（モル％）は、好ましくは１〜７０モル％、より好ましくは３０〜６０モル％である。架橋率は、実施例記載の計算式により求められる。
【００４１】
＜インクジェット記録用着色剤分散体＞
本発明の方法により得られたインクジェット記録用着色剤分散体は、着色剤含有架橋ポリマー粒子が水を主溶媒とする中に分散しているものである。ここで、ポリマー粒子の形態は特に制限はなく、少なくとも着色剤とポリマーにより粒子が形成されていればよい。例えば、ポリマーに着色剤が内包された粒子形態、ポリマー中に着色剤が均一に分散された粒子形態、ポリマー粒子表面に着色剤が露出された粒子形態等が含まれる。
【００４２】
［インクジェット記録用水系インク］
本発明のインクジェット記録用水系インクは、前記工程（II）で得られた着色剤含有架橋ポリマー粒子を含むインクジェット記録用着色剤分散体を含むものであり、該水分散体に、インクジェット記録用水系インクに通常用いられる親水性有機溶媒、湿潤剤、浸透剤、分散剤、粘度調整剤、消泡剤、防黴剤、防錆剤等を添加して調製することができる。
水系インク中の着色剤の含有量は、印字濃度と保存安定性の観点から、１０重量％以上であり、３０重量％以下が好ましく、１０〜３０重量％がより好ましく、１０〜２５重量％がより好ましく、１０〜２０重量％が更に好ましい。本発明で製造される着色剤分散体を用いることで、着色剤が１０重量％以上の高濃度であっても、保存安定性に優れたものとなる。
水系インク中の着色剤含有架橋ポリマー粒子の含有量は、保存安定性の観点から、１２〜５０重量％が好ましく、１２〜４０重量％がより好ましい。水系インク中のポリマーの含有量は、保存安定性の観点から、６〜２５重量％が好ましく、６〜２０重量％がより好ましい。
また、水系インク中の着色剤含有架橋ポリマー粒子の平均粒径は、プリンターのノズルの目詰まり防止及び保存安定性の観点から、好ましくは１０〜５００ｎｍ、より好ましくは３０〜３００ｎｍ、更に好ましくは５０〜２００ｎｍである。なお、平均粒径の測定は、実施例記載の方法で行う。
水系インク中の水の含有量は、印字濃度の観点から、６０重量％を超え、８０重量％以下が好ましく、６０重量％を超え７０重量％以下がより好ましく、６１〜７０重量％が更に好ましい。
【実施例】
【００４３】
平均粒径、粘度、密度、及び固形分濃度の測定、架橋率、酸価の計算、及びろ過性の評価は次のように行った。
（１）着色剤分散体（Ａ）中の着色剤粒子の平均粒径
大塚電子株式会社のレーザー粒子解析システムＥＬＳ−８０００（キュムラント解析）で測定した。測定条件は、温度２５℃、入射光と検出器との角度９０°、積算回数１００回であり、分散溶媒の屈折率として水の屈折率（１．３３３）を入力した。測定濃度は、５×１０-3重量％で行った。
（２）粘度
Ｅ型粘度計（東機産業株式会社製、型番：ＲＥ８０型）を用いて、測定温度２０℃で粘度を測定した。測定ローターは標準ローター（１°３４′×Ｒ２４）を使用した。
（３）密度
Ｕチューブ振動式密度計（日本シーベルヘグナー社製、型番：ＤＭＡ３８）を用いて、測定温度２０℃で密度を測定した。
【００４４】
（４）架橋率
着色剤含有架橋ポリマー粒子の架橋率（モル％）は、下記式で表される。
架橋率（モル％）＝［架橋剤の反応性基のモル数／ポリマー中の反応性官能基のモル数］×１００
【００４５】
（５）酸価
ポリマーの酸価（ｍｇＫＯＨ／ｇ）は下記式で表される。
酸価（ｍｇＫＯＨ／ｇ）＝［ポリマー固形分１ｇの塩生成基のモル数×水酸化カリウムの分子数］×１０００
【００４６】
（６）固形分濃度
平底皿に充分乾燥させた無水硫酸ナトリウム（乾燥助剤）を約１０ｇ入れ、平底皿と合わせて乾燥前の重量を正確に測定した。測定するサンプルを１ｇ精秤し、１０５℃で２時間乾燥させた後、室温まで放冷し、乾燥後の平底皿の重量を正確に測定した。以下の計算式により固形分濃度を求めた。
固形分濃度（％）＝［〔乾燥前の重量（ｇ）−乾燥後の重量（ｇ）〕／サンプル量（ｇ）］×１００
【００４７】
（７）ろ過性
工程（II）の架橋処理後のインクジェット記録用着色剤分散体をメンブランフィルター（ザルトリウス製、孔径５μｍ、直径２５ｍｍ）を用いてろ過し、通過可能量を測定した。３回測定し、平均値をろ過量とした。
ろ過性の良否を下記基準により評価した。
１：ろ過量が０〜５．０ｇ
２：ろ過量が５．１〜２０．０ｇ
３：ろ過量が２０．１ｇ〜
【００４８】
製造例１（架橋剤と反応しうる反応性官能基を有する水不溶性ポリマーの製造）
反応容器内に、メチルエチルケトン２０部、重合連鎖移動剤（２−メルカプトエタノール）０．０５部、及び表１に示す各モノマー２００部のうち１０％を入れて混合し、十分に窒素ガス置換を行い、混合溶液を得た。
一方、滴下ロートに、表１に示すモノマーの残りの９０％を仕込み、前記重合連鎖移動剤０．４５部、メチルエチルケトン６０部、及びラジカル重合開始剤（２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル））１．２部を入れて混合し、十分に窒素ガス置換を行い、混合溶液を得た。
窒素雰囲気下、反応容器内の混合溶液を攪拌しながら６５℃まで昇温し、滴下ロート中の混合溶液を３時間かけて徐々に滴下した。滴下終了から６５℃で２時間経過後、前記ラジカル重合開始剤０．３部をメチルエチルケトン５部に溶解した溶液を加え、更に６５℃で２時間、７０℃で２時間熟成させ、更にメチルエチルケトンを加え、３０分間攪拌し、水不溶性ポリマーの５０重量％溶液を得た。
なお、製造例１で得られた水不溶性ポリマーの酸価は、上記記載の式より１３７ｍｇＫＯＨ／ｇであった。
【００４９】
【表１】
0005722617.tif 000002
【００５０】
製造例２（着色剤分散体（Ａ）の製造方法）
製造例１で得られたポリマー溶液を減圧乾燥させて得られたポリマー４３部とメチルエチルケトン７０部と混合し、その中にイエロー顔料（大日精化工業株式会社製、商品名：Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー７４）１００部を加えよく混合し、更に中和剤として５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液１２．０部と２５％アンモニア水溶液０．６７部を加え、ディスパー（浅田鉄工株式会社製、商品名：ウルトラディスパー）を用いて、２０℃でディスパー翼を７０００ｒｐｍで回転させ６０分間攪拌した。得られた混合物を、イオン交換水にて固形分濃度３５重量％になるように希釈し、それをマイクロフルイダイザー（Ｍｉｃｒｏｆｌｕｉｄｉｃｓ社製、商品名）で１５０ＭＰａの圧力で１０パス分散処理した。
得られた分散液にイオン交換水１６５部を加え、固形分濃度２５重量％の分散液を調製した。攪拌後、減圧下、６０℃でメチルエチルケトンを完全に除去し、更に一部の水を除去し、５μｍのカートリッジフィルター（日本ＰＡＬＬ製、材質：ポリプロピレン）で濾過して粗大粒子を除去することにより、固形分濃度が３５重量％、着色剤粒子の平均粒径が１２０ｎｍの着色剤分散体（Ａ）を得た。
【００５１】
実施例１
＜工程（Ｉ）＞
ディスパー攪拌翼（翼径４００ｍｍ）を備えた２，０００Ｌの反応槽に、製造例２で得られた着色剤分散体（Ａ）１，０００ｋｇを仕込み、架橋率が５４モル％となるように架橋剤トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル（ナガセケムテックス株式会社製、商品名：デナコールＥＸ３２１Ｌ、分子量３０５（主成分）、エポキシ当量１２９、水１００ｇへの溶解量は２０ｇ以下（２５℃））を１７．８ｋｇ、水を２００ｋｇ加え、攪拌回転数４００（ｍｉｎ-1）で６０分混合した。液粘度は０．０１０５Ｐａ・ｓ、液密度は１，０８０ｋｇ／ｍ3であった。この際の攪拌レイノルズ数は１１０，０００であった。その際、液温は２０〜２５℃の範囲に制御した。
＜工程（II）＞
その後、攪拌回転数を１２０（ｍｉｎ-1）に設定し、９０℃下で１時間攪拌しつつ架橋処理を行った。架橋処理時の攪拌レイノルズ数は３２,９００であった。その後冷却し、固形分濃度が３０重量％のインクジェット記録用着色剤分散体を得た。
表２に、ろ過性の結果を示した。ろ過量は５０ｇであった。
【００５２】
実施例２
＜工程（Ｉ）＞
アンカー攪拌翼（翼径６３５ｍｍ）を備えた３００Ｌの反応槽に、製造例２で得られた着色剤分散体（Ａ）２００ｋｇに、架橋率が５４モル％となるように架橋剤（ナガセケムテックス株式会社製、商品名：デナコールＥＸ３２１Ｌ）を３．５７ｋｇ、水を４１．７ｋｇ加え、攪拌回転数６０（ｍｉｎ-1）で６０分混合した。液粘度は０．０１０５Ｐａ・ｓ、液密度は１，０８０ｋｇ／ｍ3であった。この際の攪拌レイノルズ数は４１，５００と算出された。液温は２０〜２５℃の範囲に制御した。
＜工程（II）＞
その後攪拌回転数を４０（ｍｉｎ-1）に設定し、９０℃下で１時間攪拌しつつ架橋処理を行った。架橋処理時の攪拌レイノルズ数は２７,６００であった。その後冷却し、固形分濃度が３０重量％のインクジェット記録用着色剤分散体を得た。
表２に、ろ過性の結果を示した。ろ過量は４５ｇであった。
【００５３】
実施例３
＜工程（Ｉ）＞
実施例２と同じアンカー攪拌翼（翼径６３５ｍｍ）を備えた３００Ｌの反応槽に、製造例２で得られた着色剤分散体（Ａ）２００ｋｇに、架橋率が５４モル％となるように架橋剤（ナガセケムテックス株式会社製、商品名：デナコールＥＸ３２１Ｌ）を３．５７ｋｇ、水を４１．６６ｋｇ加え、攪拌回転数５０（ｍｉｎ-1）で６０分混合した。液粘度は０．０１０５Ｐａ・ｓ、液密度は１，０８０ｋｇ／ｍ3であった。この際の攪拌レイノルズ数は３４，６００であった。その際液温は２０〜２５℃の範囲に制御した。
＜工程（II）＞
その後攪拌回転数を５０（ｍｉｎ-1）に維持し、９０℃下で１時間攪拌しつつ架橋処理を行った。架橋処理時の攪拌レイノルズ数は３４，６００であった。その後冷却し、固形分濃度が３０重量％のインクジェット記録用着色剤分散体を得た。
表２に、ろ過性の結果を示した。ろ過量は１０ｇであった。
【００５４】
実施例４
＜工程（Ｉ）＞
ディスパー攪拌翼（翼径４０ｍｍ）を備えた０．５Ｌの反応槽に、製造例２で得られた着色剤分散体（Ａ）２００ｇに、架橋率が５４モル％となるように架橋剤（ナガセケムテックス株式会社製、商品名：デナコールＥＸ３２１Ｌ）を３．５７ｇ、水を４１．７ｇ加え、攪拌回転数４，０００（ｍｉｎ-1）で６０分混合した。液粘度は０．０１０５Ｐａ・ｓ、液密度は１，０８０ｋｇ／ｍ3であった。この際の攪拌レイノルズ数は１１，０００であった。その際液温は２０〜２５℃の範囲に制御した。
＜工程（II）＞
その後攪拌回転数を４，０００（ｍｉｎ-1）に維持し、９０℃下で１時間攪拌しつつ架橋処理を行った。架橋処理時の攪拌レイノルズ数は１１，０００であった。その後冷却し、固形分濃度が３０重量％のインクジェット記録用着色剤分散体を得た。
表２に、ろ過性の結果を示した。ろ過量は８ｇであった。
【００５５】
実施例５
＜工程（Ｉ）＞
実施例４と同じディスパー攪拌翼（翼径４０ｍｍ）を備えた０．５Ｌの反応槽に、製造例２で得られた着色剤分散体（Ａ）２００ｇに、架橋率が５４モル％となるように架橋剤（ナガセケムテックス株式会社製、商品名：デナコールＥＸ３２１Ｌ）を３．５７ｇ、水を４１．７ｇ加え、攪拌回転数６，４００（ｍｉｎ-1）で６０分混合した。液粘度は０．０１０５Ｐａ・ｓ、液密度は１，０８０ｋｇ／ｍ3であった。この際の攪拌レイノルズ数は１７，６００であった。その際液温は２０〜２５℃の範囲に制御した。
＜工程（II）＞
その後攪拌回転数を４，０００（ｍｉｎ-1）に設定し、９０℃下で１時間攪拌しつつ架橋反応を行った。架橋処理時の攪拌レイノルズ数は１１，０００であった。その後冷却し、固形分濃度が３０重量％のインクジェット記録用着色剤分散体を得た。
表２に、ろ過性の結果を示した。ろ過量は６ｇであった。
【００５６】
比較例１
＜工程（Ｉ）＞
実施例１と同じディスパー攪拌翼（翼径４００ｍｍ）を備えた２，０００Ｌの反応槽に、製造例２で得られた着色剤分散体（Ａ）１，０００ｋｇを仕込み、架橋率が５４モル％となるように架橋剤（ナガセケムテックス株式会社製、商品名：デナコールＥＸ３２１Ｌ）を１７．８ｋｇ、水を２００．８ｋｇ加え、攪拌回転数４００（ｍｉｎ-1）で６０分混合した。液粘度は０．０１０５Ｐａ・ｓ、液密度は１，０８０ｋｇ／ｍ3であった。この際の攪拌レイノルズ数は１１０，０００であった。その際液温は２０〜２５℃の範囲に制御した。
＜工程（II）＞
その後攪拌回転数を４００（ｍｉｎ-1）に維持し、９０℃下で１時間攪拌しつつ架橋処理を行った。架橋処理時の攪拌レイノルズ数は１１０，０００であった。その後冷却し、固形分濃度が３０重量％のインクジェット記録用着色剤分散体を得た。
表２に、ろ過性の結果を示した。ろ過量は２ｇであった。
【００５７】
比較例２
＜工程（Ｉ）＞
実施例４及び５と同じディスパー攪拌翼（翼径４０ｍｍ）を備えた０．５Ｌの反応槽に、製造例２で得られた着色剤分散体（Ａ）２００ｇを仕込み、架橋率が５４モル％となるように架橋剤（ナガセケムテックス株式会社製、商品名：デナコールＥＸ３２１Ｌ）を３．５７ｇ、水を４１．７ｇ加え、攪拌回転数１，８５８（ｍｉｎ-1）で６０分混合した。液粘度は０．０１０５Ｐａ・ｓ、液密度は１，０８０ｋｇ／ｍ3であった。この際の攪拌レイノルズ数は５，１００であった。その際液温は２０〜２５℃の範囲に制御した。
＜工程（II）＞
その後攪拌回転数を１，８５８（ｍｉｎ-1）に維持し、９０℃下で１時間攪拌しつつ架橋処理を行った。架橋処理時の攪拌レイノルズ数は５，１００であった。その後冷却し、固形分濃度が３０重量％のインクジェット記録用着色剤分散体を得た。
表２に、ろ過性の結果を示した。ろ過量は０．５ｇであった。
【００５８】
比較例３
＜工程（Ｉ）＞
実施例４及び５と同じディスパー攪拌翼（翼径４０ｍｍ）を備えた０．５Ｌの反応槽に、製造例２で得られた顔料含有分散体２００ｇを仕込み、架橋率が５４モル％となるように架橋剤（ナガセケムテックス株式会社製、商品名：デナコールＥＸ３２１Ｌ）を３．５７ｇ、水を４１．７ｇ加え、攪拌回転数８，０００（ｍｉｎ-1）で６０分混合した。液粘度は０．０１０５Ｐａ・ｓ、液密度は１，０８０ｋｇ／ｍ3であった。この際の攪拌レイノルズ数は２１，９００であった。その際液温は２０〜２５℃の範囲に制御した。
＜工程（II）＞
その後攪拌回転数を１，８５８（ｍｉｎ-1）に設定し、９０℃下で１時間攪拌しつつ架橋処理を行った。架橋処理時の攪拌レイノルズ数は５，１００であった。その後冷却し、固形分濃度が３０重量％のインクジェット記録用着色剤分散体を得た。
表２に、ろ過性の結果を示した。ろ過量は３ｇであった。
【００５９】
【表２】
0005722617.tif 000003
【００６０】
表２に示すように、工程（Ｉ）及び工程（II）において、攪拌レイノルズ数を特定の範囲に設定することで、攪拌翼の種類や反応スケールによらず、粗大粒子の生成を抑制し、所望のろ過性を有する、固形分濃度２５重量％以上の着色剤分散体を得ることができた。