(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非晶質体が表面に付着した酸化セリウム系研磨剤から酸化セリウム系研磨剤を製造する方法であって、
前記非晶質体が表面に付着した酸化セリウム系研磨剤の懸濁液に、ｐＨが１２以下となるような量の第１のアルカリ成分を添加することにより前記酸化セリウム系研磨剤の表面に付着した非晶質体を溶解させる溶解工程と、
前記溶解工程の後に、前記懸濁液のｐＨが１２．１以上となるように第２のアルカリ成分を添加し、前記酸化セリウム系研磨剤を沈殿させる沈殿工程と、
を備える、酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【請求項２】
前記溶解工程は、前記懸濁液のｐＨが１１より大きくなるように前記第１のアルカリ成分を添加する工程である、請求項１に記載の酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【請求項３】
前記第１及び第２のアルカリ成分のそれぞれとして、アルカリ金属の水酸化物またはアルカリ金属の炭酸塩を用いる、請求項１または２に記載の酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【請求項４】
前記第２のアルカリ成分として、前記第１のアルカリ成分と同種のアルカリ成分を用いる、請求項１〜３のいずれか一項に記載の酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【請求項５】
前記沈殿工程において、前記酸化セリウム系研磨剤のメディアン径（Ｄ５０）が１５μｍ以上となるように、前記第２のアルカリ成分を添加する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【請求項６】
前記非晶質体が表面に付着した酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉの含有量がＳｉＯ２換算で０．２質量％以上である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【請求項７】
前記沈殿工程において沈殿する酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉの含有量がＳｉＯ２換算で０．２質量％未満となるように前記第１のアルカリ成分を添加する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【請求項８】
前記非晶質体は、ガラスである、請求項１〜７のいずれか一項に記載の酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【請求項９】
前記非晶質体は、硼珪酸塩系ガラスまたは珪酸塩系ガラスである、請求項８に記載の酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【請求項１０】
前記沈殿工程の後に、酸素を含む雰囲気中において前記酸化セリウム系研磨剤を焼成する焼成工程をさらに備える、請求項１〜９のいずれか一項に記載の酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【請求項１１】
前記焼成工程において、前記酸化セリウム系研磨剤を７００℃〜１０００℃で焼成する、請求項１０に記載の酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【請求項１２】
非晶質体が表面に付着した酸化セリウム系研磨剤から酸化セリウム系研磨剤を製造する方法であって、
前記非晶質体が表面に付着した酸化セリウム系研磨剤の懸濁液に、ｐＨが１２以下となるような量の第１のアルカリ成分を添加することにより前記酸化セリウム系研磨剤の表面に付着した非晶質体を溶解させた後に、前記懸濁液のｐＨが１２．１以上となるように第２のアルカリ成分を添加することにより前記酸化セリウム系研磨剤を沈殿させる沈殿工程と、
前記沈殿させた酸化セリウム系研磨剤を酸素を含む雰囲気中において焼成する焼成工程
と、
を備える、酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【請求項１３】
前記焼成工程において、前記分離された酸化セリウム系研磨剤を７００℃〜１０００℃で焼成する、請求項１２に記載の酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【請求項１４】
前記アルカリ成分として、アルカリ金属の水酸化物またはアルカリ金属の炭酸塩を用いる、請求項１２または１３に記載の酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【請求項１５】
前記分離された酸化セリウム系研磨剤のメディアン径（Ｄ５０）が２μｍ〜４μｍとなるように、前記アルカリ成分を添加する、請求項１２〜１４のいずれか一項に記載の酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【請求項１６】
前記非晶質体が表面に付着した酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉの含有量がＳｉＯ２換算で０．２質量％以上である、請求項１２〜１５のいずれか一項に記載の酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【請求項１７】
前記分離された酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉの含有量がＳｉＯ２換算で０．２質量％未満となるように前記アルカリ成分を添加する、請求項１２〜１６のいずれか一項に記載の酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【請求項１８】
前記非晶質体は、ガラスである、請求項１２〜１７のいずれか一項に記載の酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【請求項１９】
前記非晶質体は、硼珪酸塩系ガラスまたは珪酸塩系ガラスである、請求項１８に記載の酸化セリウム系研磨剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化セリウム系研磨剤の製造方法に関する。特に、本発明は、非晶質体が表面に付着した酸化セリウム系研磨剤から酸化セリウム系研磨剤を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ガラスや無機酸化膜、無機半導体膜等の無機非晶質体の研磨に、酸化セリウム系研磨剤を用いたケミカルメカニカルポリッシングが行われている。酸化セリウム系研磨剤は、例えばシリカ粒子等と比べて硬度が低い。このため、酸化セリウム系研磨剤は、機械的に被研磨物を研磨するための研磨剤ではない。酸化セリウム系研磨剤は、無機非晶質体の表面に接触した際に、無機非晶質体の表層と化学反応し、非晶質体片が酸化セリウム系研磨剤の表面に付着する。これにより、無機非晶質体の表面が研磨されていく。
【０００３】
このため、酸化セリウム系研磨剤においては、表面に酸化セリウムが露出している必要がある。しかしながら、研磨を繰り返しているうちに、酸化セリウム系研磨剤の表面に非晶質体が付着する。このため、酸化セリウム系研磨剤は、経時的に研磨能力が低下していくという問題を有する。
【０００４】
このような問題に鑑み、例えば下記の特許文献１では、劣化した酸化セリウム系研磨剤の懸濁液に分散剤を添加した後、この懸濁液のｐＨが１０．５以上となるようにアルカリ成分を添加し、５０℃以上に加熱することによって酸化セリウム系研磨剤の表面に付着したケイ素成分を除去する方法が提案されている。
【０００５】
また、例えば下記の特許文献２では、酸化セリウム研磨剤廃液中にアルカリ成分を添加してｐＨ７〜１１のアルカリ溶液に調整することにより研磨剤廃液のゼータ電位を−２５〜−７０ｍＶに変化させた後に、酸化セリウム成分を分離処理する酸化セリウム回収方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−２０５４６０号公報
【特許文献２】特許第３４１３３９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１，２に記載の方法により再生した酸化セリウム系研磨剤では、十分に高い研磨速度を得ることが困難であるという問題がある。
【０００８】
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その目的は、ガラスなどの非晶質体が付着した酸化セリウム系研磨剤から、高い研磨速度で研磨可能な酸化セリウム系研磨剤を製造できる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る第１の酸化セリウム系研磨剤の製造方法は、非晶質体が表面に付着した酸化セリウム系研磨剤から酸化セリウム系研磨剤を製造する方法に関する。本発明に係る第１の酸化セリウム系研磨剤の製造方法は、溶解工程と、沈殿工程とを備えている。溶解工程は、非晶質体が表面に付着した酸化セリウム系研磨剤の懸濁液に第１のアルカリ成分を添加することにより酸化セリウム系研磨剤の表面に付着した非晶質体を溶解させる工程である。沈殿工程は、溶解工程の後に、懸濁液に第２のアルカリ成分を添加し、酸化セリウム系研磨剤を沈殿させる工程である。このため、本発明に係る第１の酸化セリウム系研磨剤の製造方法では、相対的に低いｐＨで非晶質体の除去が行われ、相対的に高いｐＨで酸化セリウム系研磨剤の沈殿が行われる。このため、非晶質体の付着量が少なく、かつ、粒子径が大きな酸化セリウム系研磨剤を製造することができる。従って、本発明に係る第１の酸化セリウム系研磨剤の製造方法により、高い研磨速度で研磨可能な酸化セリウム系研磨剤を製造することができる。
【００１０】
溶解工程は、懸濁液のｐＨが１１より大きくなるように第１のアルカリ成分を添加する工程であることが好ましい。沈殿工程は、懸濁液のｐＨが１１．５より大きくなるように第２のアルカリ成分を添加する工程であることが好ましい。この場合、沈殿する酸化セリウム系研磨剤の粒子径をより大きくすることができる。従って、より高い研磨速度で研磨可能な酸化セリウム系研磨剤を製造することができる。
【００１１】
第１及び第２のアルカリ成分のそれぞれとして、アルカリ金属の水酸化物またはアルカリ金属の炭酸塩を用いることが好ましい。そうすることにより、非晶質体をより確実に除去することができる。
【００１２】
第２のアルカリ成分として、第１のアルカリ成分と同種のアルカリ成分を用いてもよい。
【００１３】
沈殿工程において、酸化セリウム系研磨剤のメディアン径（Ｄ５０）が１５μｍ以上となるように、第２のアルカリ成分を添加することが好ましい。この場合、沈殿した酸化セリウム系研磨剤を回収して水に分散させると、メディアン径（Ｄ５０）が使用前の酸化セリウム系研磨剤を水に分散した場合と同程度の２μｍ〜４μｍとなり、より高い研磨速度で研磨可能な酸化セリウム系研磨剤を製造することができる。
【００１４】
非晶質体が表面に付着した酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉの含有量は、ＳｉＯ２換算で０．２質量％以上であってもよい。
【００１５】
沈殿工程において沈殿する酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉの含有量がＳｉＯ２換算で０．２質量％未満となるように第１のアルカリ成分を添加することが好ましい。この場合、より高い研磨速度で研磨可能な酸化セリウム系研磨剤を製造することができる。
【００１６】
非晶質体は、ガラスであってもよい。非晶質体は、硼珪酸塩系ガラスまたは珪酸塩系ガラスであってもよい。なお、本発明において、ガラスには、結晶化ガラスが含まれるものとする。
【００１７】
沈殿工程の後に、酸素を含む雰囲気中において、酸化セリウム系研磨剤を焼成する焼成工程をさらに行うことが好ましい。焼成工程を行うことにより、酸素欠落により生じた酸化セリウム系研磨剤の構造欠陥を効果的に修復することができる。従って、さらに高い研磨速度で研磨可能な酸化セリウム系研磨剤を製造することができる。
【００１８】
焼成工程において、酸化セリウム系研磨剤を７００℃〜１０００℃で焼成することが好ましい。
【００１９】
本発明に係る第２の酸化セリウム系研磨剤の製造方法は、非晶質体が表面に付着した酸化セリウム系研磨剤から酸化セリウム系研磨剤を製造する方法に関する。本発明に係る第２の酸化セリウム系研磨剤の製造方法は、分離工程と、焼成工程とを含む。分離工程は、非晶質体が表面に付着した酸化セリウム系研磨剤の懸濁液にアルカリ成分を添加することにより酸化セリウム系研磨剤の表面に付着した非晶質体を溶解させた後に、酸化セリウム系研磨剤を分離する工程である。焼成工程は、分離された酸化セリウム系研磨剤を酸素を含む雰囲気中において焼成する工程である。本発明に係る第２の酸化セリウム系研磨剤の製造方法によれば、構造欠陥の少ない酸化セリウム系研磨剤を製造することができる。従って、本発明に係る第２の酸化セリウム系研磨剤の製造方法により、高い研磨速度で研磨可能な酸化セリウム系研磨剤を製造することができる。
【００２０】
焼成工程において、分離された酸化セリウム系研磨剤を７００℃〜１０００℃で焼成することが好ましい。
【００２１】
アルカリ成分として、アルカリ金属の水酸化物またはアルカリ金属の炭酸塩を用いることが好ましい。そうすることにより、非晶質体をより確実に除去することができる。
【００２２】
分離された酸化セリウム系研磨剤のメディアン径（Ｄ５０）が２μｍ〜４μｍとなるように、アルカリ成分を添加することが好ましい。この場合、より高い研磨速度で研磨可能な酸化セリウム系研磨剤を製造することができる。
【００２３】
非晶質体が表面に付着した酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉの含有量は、ＳｉＯ２換算で０．２質量％以上であってもよい。
【００２４】
分離された酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉの含有量がＳｉＯ２換算で０．２質量％未満となるようにアルカリ成分を添加することが好ましい。この場合、より高い研磨速度で研磨可能な酸化セリウム系研磨剤を製造することができる。
【００２５】
非晶質体は、ガラスであってもよい。非晶質体は、硼珪酸塩系ガラスまたは珪酸塩系ガラスであってもよい。なお、本発明において、ガラスには、結晶化ガラスが含まれるものとする。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、ガラスなどの非晶質体が付着した酸化セリウム系研磨剤から、高い研磨速度で研磨可能な酸化セリウム系研磨剤を製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について説明する。但し、以下の実施形態は単なる例示である。本発明は、以下の実施形態に何ら限定されない。
【００２８】
まず、非晶質体が表面に付着した酸化セリウム系研磨剤を用意する。この非晶質体が表面に付着した酸化セリウム系研磨剤は、硼珪酸塩系ガラスや珪酸塩系ガラス（ソーダ石灰ガラスを含む）等のガラスなどの非晶質体の研磨に用いた使用済みの酸化セリウム系研磨剤である。
【００２９】
酸化セリウム系研磨剤は、非晶質体の表面に接触した際に、非晶質体と化学反応し、非晶質体片が酸化セリウム系研磨剤の表面に付着する。これにより、非晶質体の研磨が行われる。従って、使用済みの酸化セリウム系研磨剤には、研磨した非晶質体から発生した非晶質体が付着している。
【００３０】
例えば、ケイ素を含む非晶質体の研磨を行った場合は、通常、非晶質体が表面に付着した酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉの含有量は、ＳｉＯ２換算で０．２質量％以上となる。
【００３１】
上述のように、酸化セリウム系研磨剤は、非晶質体との化学反応により非晶質体を研磨するものである。このため、表面に非晶質体が付着していると、研磨能力が低くなる。具体的には、高い研磨速度が得られなくなる。従って、この使用済みの酸化セリウム系研磨剤を再度使用するためには、表面に付着している非晶質体を除去する必要がある。本実施形態の酸化セリウム系研磨剤の製造方法は、このことに鑑みたものであり、非晶質体が表面に付着している酸化セリウム系研磨剤から、表面に非晶質体が付着していない酸化セリウム系研磨剤を製造するための方法に関する。
【００３２】
次に、非晶質体が表面に付着した酸化セリウム系研磨剤の懸濁液に第１のアルカリ成分を添加する。そうすることにより、アルカリ成分に溶解しない酸化セリウム系研磨剤の表面に付着した非晶質体を選択的に溶解させる。
【００３３】
この溶解工程では、懸濁液のｐＨが１１より大きくなるような量の第１のアルカリ成分を添加することが好ましい。但し、懸濁液のｐＨが高くなりすぎると、非晶質体の除去が確実に行われなくなる場合があるため、懸濁液のｐＨが１２以下となるような量の第１のアルカリ成分を添加することが好ましい。
【００３４】
溶解工程において使用する第１のアルカリ成分の種類は、特に限定されない。第１のアルカリ成分として好ましく用いられるアルカリ成分の具体例としては、例えば、アルカリ金属の水酸化物や、アルカリ金属の炭酸塩等が挙げられる。アルカリ金属の水酸化物の中でも、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムがより好ましく用いられる。また、アルカリ金属の炭酸塩の中でも、炭酸ナトリウムや炭酸カリウムがより好ましく用いられる。
【００３５】
なお、溶解工程においては、懸濁液に分散剤を添加しないことが好ましい。
【００３６】
次に、懸濁液に第２のアルカリ成分を添加する。これにより、懸濁液のｐＨをさらに上昇させ、酸化セリウム系研磨剤を沈殿させる沈殿工程を行う。なお、第２のアルカリ成分を添加することによって酸化セリウム系研磨剤を沈殿させることができるのは、ｐＨが上昇することにより、ゼータ電位の絶対値が低くなることによって、粒子間の反発が弱まり、凝集しやすくなるためであると考えられる。
【００３７】
この沈殿工程においては、酸化セリウム系研磨剤のメディアン径（Ｄ５０）が１５μｍ以上となるように、第２のアルカリ成分を添加することが好ましい。具体的には、懸濁液のｐＨが１１．５より大きくなるように第２のアルカリ成分を添加することが好ましい。
【００３８】
沈殿工程において用いる第２のアルカリ成分は、特に限定されず、第１のアルカリ成分と同種のアルカリ成分であってもよいし、第１のアルカリ成分と異種のアルカリ成分であってもよい。第２のアルカリ成分として好ましく用いられるアルカリ成分の具体例としては、例えば、アルカリ金属の水酸化物や、アルカリ金属の炭酸塩等が挙げられる。アルカリ金属の水酸化物の中でも、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムがより好ましく用いられる。また、アルカリ金属の炭酸塩の中でも、炭酸ナトリウムや炭酸カリウムがより好ましく用いられる。
【００３９】
次に、酸化セリウム系研磨剤が沈殿した液の上澄み液を除去し、酸化セリウム系研磨剤を収集する。その後、収集した酸化セリウム系研磨剤を水洗いする。その後、酸化セリウム系研磨剤を乾燥させる。乾燥した研磨剤のメディアン径（Ｄ５０）は２μｍ〜４μｍとなる。これにより、表面に付着した非晶質体が軽減された酸化セリウム系研磨剤を製造することができる。
【００４０】
このように、本実施形態では、懸濁液を一旦相対的に低いｐＨにした後に、相対的に高いｐＨとするが、溶解工程から懸濁液のｐＨを高くすることも考えられる。しかしながら、溶解工程においてｐＨを高くしすぎると、懸濁液中の酸化セリウム系研磨剤の凝集及び沈殿が生じやすくなる。このため、酸化セリウム系研磨剤の表面に付着した非晶質体が除去される前に酸化セリウム系研磨剤の凝集及び沈殿が生じてしまう。その結果、酸化セリウム系研磨剤の表面に付着した非晶質体を十分に除去することができない。従って、十分に高い研磨速度を有する酸化セリウム系研磨剤を得ることができない。
【００４１】
また、ｐＨを高めた沈殿工程を行わず、アルカリ成分を添加して非晶質体を溶解させた懸濁液を遠心分離することにより、酸化セリウム系研磨剤を収集することも考えられる。しかしながら、その場合は、得られる酸化セリウム系研磨剤の粒子径が小さくなる。すなわち、十分に大きな粒子径の酸化セリウム系研磨剤を得ることが困難となる。従って、十分に高い研磨速度を有する酸化セリウム系研磨剤を得ることができない。
【００４２】
それに対して本実施形態では、相対的に低いｐＨで非晶質体の除去を行った後に、相対的に高いｐＨで酸化セリウム系研磨剤を沈殿させることにより、酸化セリウム系研磨剤を得る。このように、相対的に低いｐＨで非晶質体の除去を行うため、溶解工程において、酸化セリウム系研磨剤の凝集や沈殿が生じにくく、酸化セリウム系研磨剤の表面に付着した非晶質体を確実に溶解させ、除去することができる。また、相対的に高いｐＨで酸化セリウム系研磨剤を沈殿させるため、大きな平均粒子径の酸化セリウム系研磨剤を製造することができる。すなわち、本実施形態の酸化セリウム系研磨剤の製造方法によれば、表面に付着した非晶質体を十分に少なくでき、かつ平均粒子径を十分に大きくすることができる。従って、本実施形態の酸化セリウム系研磨剤の製造方法により製造された酸化セリウム系研磨剤を用いることにより、高い研磨速度で非晶質体の研磨を行うことができる。
【００４３】
より高い研磨速度を得る観点からは、沈殿工程において、酸化セリウム系研磨剤のメディアン径（Ｄ５０）が１５μｍ以上となるように、第２のアルカリ成分を添加することが好ましい。具体的には、沈殿工程において、例えば、懸濁液のｐＨが１１．５より大きくなるように第２のアルカリ成分を添加することが好ましい。
【００４４】
また、得られる酸化セリウム系研磨剤の表面に付着した非晶質体の量をより少なくする観点からは、沈殿工程において沈殿する酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉの含有量がＳｉＯ２換算で０．２質量％未満となるように第１のアルカリ成分を添加することが好ましい。
【００４５】
上述のように、溶解工程及び沈殿工程によって表面に付着した非晶質体の量が少ない酸化セリウム系研磨剤を得ることができる。また、例えば、特許文献１，２に記載の方法によっても、表面に付着した非晶質体の量が少ない酸化セリウム系研磨剤を得ることができる。
【００４６】
これらの方法によって得られる酸化セリウム系研磨剤は、これらの方法を実施する前の使用済みの酸化セリウム系研磨剤よりも高い研磨速度を有する。特に、本実施形態の方法によって製造される酸化セリウム系研磨剤は、特に高い研磨速度を有する。
【００４７】
しかしながら、非晶質体の研磨に使用する前の酸化セリウム系研磨剤と比べると、これらの方法によって得られた酸化セリウム系研磨剤であっても、研磨速度が低い。従って、再生された酸化セリウム系研磨剤の研磨速度をさらに高めたいという要望がある。
【００４８】
本実施形態では、これに鑑み、上記作製の酸化セリウム系研磨剤の研磨速度をさらに向上することを目的として、焼成工程をさらに行う。
【００４９】
焼成工程においては、酸素を含む雰囲気中において、酸化セリウム系研磨剤を焼成する。この焼成工程を行うことによって、研磨速度をさらに高めることができる。研磨速度をさらに高めることができる理由としては、以下の理由が考えられる。すなわち、酸化セリウム系研磨剤は、非晶質体と化学反応することにより非晶質体を研磨する。この化学反応において、酸化セリウム系研磨剤の酸素が欠損し、それにより、酸化セリウム系研磨剤に結晶の構造欠陥が生じるものと考えられる。それが、非晶質体の付着と共に、研磨速度が低下する一因となっているものと考えられる。上記溶解工程及び沈殿工程を行うことにより、表面に付着した非晶質体は除去することができる。しかしながら、上記溶解工程及び沈殿工程では、酸化セリウム系研磨剤の構造欠陥を修復することができない。このため、研磨速度を十分に回復できないものと考えられる。そこで、酸素を含む雰囲気中における焼成工程を行うことにより、酸化セリウム系研磨剤の酸素欠損を補うことができ、構造欠陥を効果的に修復することができる。その結果、より高い研磨速度を有する酸化セリウム系研磨剤を製造できるものと考えられる。
【００５０】
なお、焼成工程における酸化セリウム系研磨剤の焼成温度は、例えば、７００℃〜１０００℃程度とすることができる。
【００５１】
以下、本発明について、具体的な実験例に基づいて、さらに詳細に説明するが、本発明は以下の実験例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。
【００５２】
（実験例１）
メディアン径（Ｄ５０）が２．４８μｍであり、酸化セリウムの含有率が９６．７質量％であり、酸化ケイ素の含有率が０．０１質量％である酸化セリウム系研磨剤を、５質量％で含む酸化セリウム系研磨剤懸濁液３ｋｇを用意した。用いた酸化セリウム系研磨剤のＸ線回折分析を行ったところ、（１１１）面に対応するピークの強度は、８４５０ｃｐｓであった。
【００５３】
酸化セリウム系研磨剤懸濁液を適宜供給しながら、４枚のガラス板（ホウケイ酸ガラス）の表面（鏡面）を研磨した。その際に、研磨開始後から６０分までの間に研磨されたガラス板の厚みから、研磨開始後から６０分までの研磨速度を算出した。その結果、研磨速度は、０．１７μｍ／分であった。研磨開始後から６０分までの間には、ガラス板の表面に傷が発生したものはなかった。
【００５４】
また、３万分使用した研磨剤の６０分間の研磨速度を算出した。その結果、研磨速度は、０．１０μｍ／分であった。さらに、研磨時間が長くなると、研磨速度が徐々に低下していくことを確認した。なお、３万分後においては、４枚のガラス板のうち、２枚の表面に傷が観察された。研磨開始後から３万分後におけるメディアン径（Ｄ５０）は、１．５３であった。
【００５５】
また、研磨を３万分行った後の酸化セリウム系研磨剤における酸化セリウム及び酸化ケイ素の含有量を、蛍光Ｘ線分析により測定した。酸化セリウムの含有量は、９５．２質量％であった。酸化ケイ素の含有量は、１．１３質量％であった。
【００５６】
研磨を３万分行った後の酸化セリウム系研磨剤のＸ線回折分析を行ったところ、（１１１）面に対応するピークの強度は、６５８０ｃｐｓであった。
【００５７】
次に、研磨を３万分行った後の酸化セリウム系研磨剤の懸濁液に水酸化ナトリウムをｐＨが１１．３となるように加え、５時間攪拌後、水酸化ナトリウムをｐＨが１２．１となるように加え、１６時間放置することにより、酸化セリウム系研磨剤を沈殿させた。得られた沈殿物を水洗いし、酸化セリウム系研磨剤懸濁液の再生品１を作製した。
【００５８】
その再生品１における酸化セリウムの含有率は、９６．５質量％であり、酸化ケイ素の含有率は、０．０５質量％であった。再生品１のメディアン径（Ｄ５０）は、２．５８μｍであった。Ｘ線回折による（１１１）面に対応するピークの強度は、５７８０ｃｐｓであった。
【００５９】
次に、この再生品１を用いて、上記ガラス板と同様のガラス板４枚の表面を６０分間研磨した。その結果、４枚のガラス板のいずれの表面にも傷は生じなかった。研磨速度は、０．１３μｍ／分であった。
【００６０】
また、上記研磨を３万分行った後の酸化セリウム系研磨剤の懸濁液に炭酸ナトリウムをｐＨが１２となるように加えた。すると、酸化セリウム系研磨剤の沈殿が進行した。得られた酸化セリウム系研磨剤の沈殿物を水洗いし、酸化セリウム系研磨剤の再生品２を作製した。
【００６１】
その再生品２における酸化セリウムの含有率は、８３．６質量％であり、酸化ケイ素の含有率は、９．３０質量％であった。再生品２のメディアン径（Ｄ５０）は、０．４３μｍであった。Ｘ線回折による（１１１）面に対応するピークの強度は、６２００ｃｐｓであった。
【００６２】
次に、この再生品２を用いて、上記ガラス板と同様のガラス板４枚の表面を６０分間研磨した。その結果、４枚のガラス板のうち３枚の表面に傷が発生した。研磨速度は、０．１２μｍ／分であった。
【００６３】
【表１】
0005682222.tif 000002
【００６４】
上記表１に示すように、上記実施形態の方法に従って再生することにより、酸化セリウム系研磨剤に含まれる酸化ケイ素の含有率を低減でき、酸化セリウムの含有率を向上できることが分かる。この結果から、上記実施形態の方法により、表面に付着したガラスを除去できることが分かる。
【００６５】
一方、炭酸ナトリウムを懸濁液のｐＨが１２となるようにした再生品２では、酸化ケイ素の含有率がかえって上昇した。この結果から、再生品２においては表面に付着したガラスが除去できていないことが分かる。また、表面に付着したガラスが除去できていないことは、研磨によりガラス板表面に傷が発生することでも分かる。
【００６６】
また、再生品２では、沈殿物が多数発生し、正確なメディアン径（Ｄ５０）は測定できなかった。また、上記実施形態の方法に従って再生した再生品１では、メディアン径（Ｄ５０）が２．５８μｍと大きかった。
【００６７】
（実験例２）
上記実験例１で作製した再生品１を、空気雰囲気中において、１０℃／分の昇温速度で８００℃まで加熱し、その温度で維持することにより焼成した。その焼成後の再生品１を用いて、上記ガラス板と同様のガラス板４枚の表面を６０分間研磨した。その結果、焼成前の再生品１を用いた場合よりも研磨速度が向上していることを確認した。