(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器内で荷電粒子線を試料に照射し、前記試料から発生するＸ線を検出して前記試料を分析する荷電粒子線分析装置において、
前記真空容器内に装備された構成の異なる２個以上のマルチキャピラリＸ線レンズと、
前記試料から発生し前記マルチキャピラリＸ線レンズを通過した前記Ｘ線を分光する複数の回折格子と、
前記Ｘ線のエネルギーに応じて２個以上の前記マルチキャピラリＸ線レンズと複数の前記回折格子とを組み合わせて選択・設置する手段と、を有することを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項２】
請求項１記載の荷電粒子線分析装置において、
２個以上の前記マルチキャピラリＸ線レンズを保持するためのＸ線レンズ保持部と、前記Ｘ線レンズ保持部が回転することにより、２個以上の前記マルチキャピラリＸ線レンズを交換するＸ線レンズ交換部とを更に有し、
前記Ｘ線レンズ保持部と前記Ｘ線レンズ交換部が一体型構造であることを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項３】
請求項１記載の荷電粒子線分析装置において、
２個以上の前記マルチキャピラリＸ線レンズを保持するためのＸ線レンズ保持部と、２個以上の前記マルチキャピラリＸ線レンズを交換するＸ線レンズ交換部とを更に有し、
前記Ｘ線レンズ保持部と前記Ｘ線レンズ交換部が分離型構造であることを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項４】
請求項１記載の荷電粒子線分析装置において、
各々の前記マルチキャピラリＸ線レンズはそれぞれ形状が異なることを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項５】
請求項４記載の荷電粒子線分析装置において、
各々の前記マルチキャピラリＸ線レンズはそれぞれテーパー角が異なることを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項６】
請求項１記載の荷電粒子線分析装置において、
各々の前記マルチキャピラリＸ線レンズはそれぞれ密度が異なる材料で形成されていることを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項７】
請求項１記載の荷電粒子線分析装置において、
複数の前記回折格子は、各々構成が異なることを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項８】
請求項７記載の荷電粒子線分析装置において、
各々の前記回折格子はそれぞれ格子間隔が異なることを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項９】
請求項８記載の荷電粒子線分析装置において、
各々の前記回折格子はそれぞれ材質が異なることを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【請求項１０】
真空容器内で荷電粒子線を試料に照射し、前記試料から発生するＸ線を検出して前記試料を分析する荷電粒子線分析方法において、
前記真空容器内には、構成の異なる２個以上のマルチキャピラリＸ線レンズと、前記マルチキャピラリＸ線レンズを通過した前記Ｘ線を分光する複数の回折格子とが備えられ、
前記Ｘ線のエネルギーに応じた前記マルチキャピラリＸ線レンズと前記回折格子を組合せて分析することを特徴とする荷電粒子線分析方法。
【請求項１１】
請求項１記載の荷電粒子線分析装置において、
前記マルチキャピラリＸ線レンズの数をＭ、前記回折格子の数をＮとした場合、  
Ｎ≧Ｍ
であることを特徴とする荷電粒子線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、荷電粒子線を用いて試料中に含まれる元素を高分解能且つ高感度に分析する荷電粒子線分析装置および分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ナノメートルオーダー領域でのＸ線分析技術として、極微小の電子プローブを試料上で走査し、電子線を照射した局所領域から発生するＸ線を分光するＳ（Ｔ）ＥＭ−ＥＤＸやＳ（Ｔ）ＥＭ−ＷＤＸが知られている。（ＥＤＸ；Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，  ＷＤＸ；Ｗａｖｅｌｅｎｇｈｔ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）。Ｓ（Ｔ）ＥＭ−ＥＤＸまたはＳ（Ｔ）ＥＭ−ＷＤＸは、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）や走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）にエネルギー分散型Ｘ線検出器（ＥＤＸ）を搭載、または波長分散型Ｘ線検出器（ＷＤＸ）を搭載した装置である。なお、Ｘ線分光技術については、例えば特許文献１に、Ｘ線集束技術については特許文献２に、又Ｘ線分析技術については特許文献３に開示されている。
【０００３】
ＥＤＸ検出器では、検出器としてリチウムドリフトシリコン半導体検出器や、近年ではシリコンドリフト半導体検出器（ＳＤＤ；Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｄｒｉｆｔ  Ｄｅｔｅｃｔｏｒ）が用いられ、半導体検出器で発生するパルス信号を多波波高分光器で分光する事によりパラレル検出を可能としている。ＷＤＸでは、単色化するための回折格子と単色化したＸ線を検出する検出器が用いられ、回折格子と検出器を駆動させながら検出するシリアル検出となる。ＷＤＸ検出器は、ＥＤＸ検出器のエネルギー分解能１２０ｅＶと比較して、エネルギー分解能が数ｅＶ〜十数ｅＶと１ケタ以上高いために、Ｘ線スペクトルの重なりをなくせるため高感度な分析が可能である。
【０００４】
ＷＤＸ検出器では、電子線を試料に照射した点から放射状に発生するＸ線を高い収率で検出するために、図１に示すマルチキャピラリＸ線レンズ１（またはポリキャピラリＸ線レンズ）と呼ばれるＸ線集光レンズが搭載されている（例えば、特許文献１）。マルチキャピラリＸ線レンズ１は径が数ｕｍ程度の中空細管（キャピラリ２）を数十万から数百万本束ねた構造をしており、図２に示す様に、キャピラリに入射したＸ線３はキャピラリ２の中で全反射を繰返しながらマルチキャピラリＸ線レンズ後段面から放出される。一般的に、ＷＤＸに搭載されているマルチキャピラリＸ線レンズは、平板形状回折格子に平行なＸ線を入射させるために、図１に示すようにマルチキャピラリＸ線レンズ後段の放出面側は平行な形状をしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−２９４１６８号公報
【特許文献２】特開２００７−９３３１６号公報
【特許文献３】特開２００７−１７３５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
今後益々要求が高まると思われる微量元素（含有量が１％以下）のＸ線分析が可能な高分解能、高感度化への対応策について検討した。先に述べたようにエネルギー分解能はＷＤＸ検出器が優れていることから、ＷＤＸ検出器について更に検討した。
【０００７】
ＷＤＸ検出器においては上述したように、マルチキャピラリに入射したＸ線３は、キャピラリ２内で全反射を繰返しながら、マルチキャピラリＸ線レンズ後段面より放出される。全反射条件は、キャピラリ２に入射するＸ線の角度が、式（１）に示す臨界角θｃより以下の時である。
【０００８】
【数１】
0005684032.tif 000002
【０００９】
式（１）中のρはキャピラリ２の密度（ｇ／ｃｃ）、ＥはＸ線のエネルギー（ｋＶ）を示している。臨界角θｃより大きな角度でＸ線が入射した場合には、Ｘ線は反射せずにキャピラリ側壁に吸収され、結果としてＸ線の収率は低下する。現状のＷＤＸでは、低エネルギーの軽元素から高エネルギーの重元素領域まで対応した形状および材質（密度）のマルチキャピラリＸ線レンズを１つ装備している。しかしながら、１つのマルチキャピラリＸ線レンズで広範囲のＸ線エネルギーに対応している分、それぞれのＸ線エネルギーにおけるＸ線収率を最大限引出すこと出来ず、収率は不十分であった。Ｘ線の収率を最大限引上げるためには、Ｘ線のエネルギーに応じて、マルチキャピラリＸ線レンズに入射するＸ線が臨界角θｃより以下となるよう、テーパー形状の異なるマルチキャピラリＸ線レンズ１、または材質（密度）の異なるマルチキャピラリＸ線レンズ１を用いることが必要となる。
【００１０】
特許文献２では、マルチキャピラリレンズとフレネルゾーンプレートと呼ばれるＸ線レンズを組み合わせ、Ｘ線発生源とマルチキャピラリＸ線レンズ間のＸ線光軸上にフレネルゾーンプレートを設置したものがある。フレネルゾーンプレートを用いることでＸ線の集光点を小さくすることが可能となっている。フレネルゾーンプレートは、Ｘ線を透過させる物質と遮断する物質を同心円状に配置した構造となっている。Ｘ線を遮断する領域がおよそ面積の半分を占めるために、検出されるＸ線強度は半減してしまう。
【００１１】
特許文献３では、軽元素に対応した回折格子と重元素に対応した回折格子および検出器をそれぞれ２つ備えた構成を取っている。前記２つの回折格子は、マルチキャピラリＸ線レンズにより平行にされた光軸上に設置され、同時に軽元素と重元素を検出できるシステムである。しかしながら、マルチキャピラリＸ線レンズにより放射される平行Ｘ線を２分割して検出することから、検出される各々のＸ線の量は半減してしまう。
【００１２】
上記のＳ（Ｔ）ＥＭ−ＷＤＸ装置を用いた局所領域の分析技術においては、今後高分解能、高感度化を進めるに際し、次のような問題点のあることが本発明者により見い出された。
【００１３】
すなわち、上述したように、１つのマルチキャピラリＸ線レンズを用いて分析を行う場合には、Ｘ線エネルギーに対応した最適な構成をしていないために、Ｘ線の収率が不十分となる。
【００１４】
上述したようにＸ線を高く収率する場合には、対象としたＸ線エネルギーに適したマルチキャピラリＸ線レンズを用いる。そのため、分析対象のＸ線エネルギー毎にマルチキャピラリＸ線レンズを交換する必要がある。Ｘ線レンズの交換作業には、Ｓ（Ｔ）ＥＭ−ＷＤＸ装置の真空を一度大気開放し、マルチキャピラリＸ線レンズを交換して再度真空を引くため、数時間から半日を要する。
【００１５】
また、上述したマルチキャピラリＸ線レンズの交換に伴うＳ（Ｔ）ＥＭ−ＷＤＸ装置の大気開放により、１度大気開放した装置ではカーボンコンタミとなる成分がＳ（Ｔ）ＥＭ−ＷＤＸ装置内に付着するといった問題が生じる。これは、カーボンコンタミとなる成分はＸ線分析におけるバックグランドとなるために、１％未満と非常に濃度の低い元素検出を困難にさせる。さらに、１％未満の微量濃度の元素分析が可能になるまでコンタミの成分の量を減少させるには、マルチキャピラリＸ線レンズ交換後から１ヶ月または数ヶ月以上連続排気しなければならないこと、従って時間的ロスが非常に大きくなることが分かった。
【００１６】
本発明の目的は、Ｘ線のエネルギーに依らず、微小領域における高効率・高感度分析が可能な荷電粒子線分析装置および分析方法を提供することにある。
【００１７】
本発明の前記ならびにそのほかの目的と新規な特徴については、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本願において開示される発明のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、次のとおりである。
【００１９】
真空容器内で荷電粒子線を試料に照射し、前記試料から発生するＸ線を検出して前記試料を分析する荷電粒子線分析装置において、構成の異なるＸ線レンズを前記真空容器内に２個以上装備していることを特徴とする荷電粒子線分析装置とする。
また、真空容器内で荷電粒子線を試料に照射し、前記試料から発生するＸ線を検出して前記試料を分析する荷電粒子線分析方法において、前記真空容器内には、構成の異なる２個以上のＸ線レンズが備えられ、前記Ｘ線のエネルギーに応じた前記Ｘ線レンズを用いて分析することを特徴とする荷電粒子線分析方法。
【発明の効果】
【００２０】
本願において開示される発明のうち、代表的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば、構成の異なるＸ線レンズを真空容器内に２個以上装備することにより、エネルギーに依らず、微小領域における高効率・高感度分析が可能な荷電粒子線分析装置および分析方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】マルチキャピラリＸ線レンズの概略断面図である。
【図２】マルチキャピラリＸ線レンズを構成するキャピラリの内部でのＸ線軌道を説明するためのキャピラリの概略断面図である。
【図３】本発明の第１の実施例に係る荷電粒子分析装置（電子線分析装置）の全体概略構成図である。
【図４】本発明の第１の実施例に係る荷電粒子線分析装置（電子線分析装置）の操作部の一例を示す図である。
【図５】本発明の第１の実施例に係る荷電粒子線分析装置（電子線分析装置）の操作部における画像表示部の一例を示す図である。
【図６】本発明の第１の実施例に係る荷電粒子線分析装置（電子線分析装置）のＸ線レンズ検出系構成部を説明するための側面図である。
【図７】本発明の第１の実施例に係る荷電粒子線分析装置（電子線分析装置）のＸ線レンズ検出系構成部を説明するための側面図である。
【図８】本発明の第１の実施例に係る荷電粒子線分析装置（電子線分析装置）のＸ線レンズ検出系構成部を説明するための上面図である。
【図９】本発明の第１の実施例に係る荷電粒子線分析装置（電子線分析装置）のＸ線レンズ検出系構成部を説明するための正面図である。
【図１０】本発明の第１の実施例に係る荷電粒子線分析装置（電子線分析装置）のＸ線レンズ検出系構成部を説明するための正面図である。
【図１１】本発明の第２の実施例に係る荷電粒子分析装置（電子線分析装置）の全体概略構成図である。
【図１２】図３に示す荷電粒子線分析装置（電子線分析装置）を用いたＸ線分析方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施例を説明するための全図において、同一の部材には原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。
（実施例１）
第１の実施例について図３〜図１０を用いて荷電粒子線分析装置の一つである電子線分析装置を例に説明するが、電子線の代わりにイオン線を用いることもできる。図３は、本実施例１における電子線分析装置の全体構成例を示す概略図である。図３に示す電子線分析装置４は、走査電子顕微鏡５、Ｘ線分析装置６、制御系７、操作部８より構成される。
【００２３】
走査電子顕微鏡５は、電子銃９、コンデンサレンズ１０、電子線偏向器１１、対物レンズ１２、試料ステージ１３、二次電子検出器１６により構成される。Ｘ線分析装置６は、Ｘ線レンズ１（１ａ、１ｂ）、回折格子２６（２６ａ、２６ｂ、２６ｃ、２６ｄ、２６ｅ）、Ｘ線検出器２８により構成される。制御系７は、電子銃制御部１８、コンデンサレンズ制御部１９、電子線偏向器制御部２０、対物レンズ制御部２１、二次電子検出系回路制御部２２、ステージ制御部２３、Ｘ線レンズ駆動系制御部２９、Ｘ線検出系回路制御部３０、回折格子交換部制御部３１により構成される。操作部８は、画像表示部３２、スペクトル表示部３３、マルチキャピラリＸ線レンズ位置および回折格子選択条件を記憶する記憶部４３、操作画面３４により構成される。なお、符号４２はＸ線レンズ保持部、符号２５はＸ線レンズ駆動部、符号２７は回折格子交換部を示す。
【００２４】
電子銃９から発生した一次電子線１７を、対物レンズ１２で絞り試料１４に照射し、かつ試料１４に照射する際には偏向器１１によって走査スピードおよび走査領域を制限する。走査のスピードに応じて、一次電子線１７の照射箇所から発生する二次電子１５を二次電子検出器１６で検出する。二次電子検出器１６で検出される二次電子信号を一次電子線１７の走査信号と同期させて出力することで、図４に示すように、画像表示部３２に試料１４の二次電子像３５を表示できる。
【００２５】
Ｘ線分析装置６は波長分散型Ｘ線検出器（ＷＤＸ）を含み、一次電子線１７を試料１４に照射した箇所から発生するＸ線３を、マルチキャピラリＸ線レンズ１で取込み、マルチキャピラリＸ線レンズ１により平行なＸ線３ａにする。次に、マルチキャピラリＸ線レンズ１後段から放射されるＸ線を、平行光のＸ線３ａを回折格子２６で単色化したのち、Ｘ線検出器２８で検出する。回折格子を用いることにより、高エネルギー分解能分析を行なうことができる。なお、符号３ｂは単色化されたＸ線を示す。検出されたＸ線は、図４に示すように、スペクトル表示部３３にスペクトル３６表示する。前記二次電子像３５を取得する場合と同様に、Ｘ線検出器２８で検出したＸ線信号を一次電子線１７の走査信号と同期させて出力することで、画像表示部３２に元素マップ像３７を表示する事もできる。画像表示部３２の画像出力を切り替えることで二次電子像３５または元素マップ像３７を表示する事も可能である。また、図５に示す様に、画像表示部３２ａに２つの画面を設けて、二次電子像３５と元素マップ像３７を同時に表示できるようにもなっている。
【００２６】
本実施例の電子線分析装置を用いて含有量が１％以下の微量元素のＸ線分析を行なった結果、良好な結果がえられた。
【００２７】
本Ｘ線分析装置では、Ｘ線分析装置６に複数のキャピラリで構成されたマルチキャピラリＸ線レンズ１を、真空容器内に複数個設けている。図３には、テーパー角度の異なる２つのマルチキャピラリＸ線レンズ１ａおよびマルチキャピラリＸ線レンズ１ｂと便宜上記載しているが、２個とは限らず、構成の異なるものが２個以上設置されている事が望ましい。図３に示したマルチキャピラリＸ線レンズ１ａ、マルチキャピラリＸ線レンズ１ｂの側面図を図６に示す。マルチキャピラリＸ線レンズ１ａは、高エネルギーのＸ線に対応したもので、マルチキャピラリＸ線レンズ１ｂは、低エネルギーのＸ線に対応したものである。キャピラリ２の材質が同じである場合、式（１）から、高エネルギーのＸ線の臨界角は小さくなり、反対に低エネルギーのＸ線の臨界角は大きくなる。
【００２８】
先に述べたように、臨界角以下でキャピラリ２の側壁に入射したＸ線３は、図２に示す様に、キャピラリ２内で反射を繰返しながらマルチキャピラリＸ線レンズ１後段より放出される。しかしながら、臨界角より大きくキャピラリ２に入射したＸ線３は、キャピラリ側壁に侵入し側壁で吸収されるために、マルチキャピラリＸ線レンズ１後段より放出されない。すなわち、マルチキャピラリＸ線レンズ１後段面から放出されるＸ線量を多くしたい場合には、臨界角の小さい高エネルギーのＸ線に対してはテーパー角度の小さいマルチキャピラリＸ線レンズ１ａを、臨界角の大きい低エネルギーのＸ線に対してはテーパー角度の大きいマルチキャピラリＸ線レンズ１ｂを用いるのが適している。ここでは、密度（材質）が同じマルチキャピラリＸ線レンズ１を用いたという仮定のためマルチキャピラリＸ線レンズ１のテーパー角の異なるマルチキャピラリＸ線レンズを用いたが、材質が異なるマルチキャピラリＸ線レンズを用いてもよい。なお、本実施例ではＸ線レンズとしてマルチキャピラリを用いたが、ゾーンプレートを用いることもできる。
【００２９】
測定対象のＸ線が高エネルギーである場合、図６に示す様に、Ｘ線レンズ駆動部２５により、高エネルギーＸ線に適用したテーパー角の浅いマルチキャピラリＸ線レンズ１ａをＸ線３のＸ線の光軸中心に設置する。反対に、測定対象のＸ線が低エネルギーである場合、図７に示す様に、Ｘ線レンズ駆動部２５により、低エネルギーＸ線に適用したテーパー角の深いマルチキャピラリＸ線レンズ１ｂをＸ線３のＸ線光軸中心に設置する。本実施例の構成では、Ｘ線レンズ保持部とＸ線レンズ交換部が一体型となっている。また、測定対象のＸ線のエネルギーに応じて用いる回折格子を交換する。例えば、回折格子２６ａ〜回折格子２６ｅを低エネルギー用（軽元素用）〜高エネルギー用（重元素用）とすることができる。この場合、マルチキャピラリＸ線レンズ１ａを用いる場合には、回折格子２６ｃ〜回折格子２６ｅのいずれかが選択され、マルチキャピラリＸ線レンズ１ｂを用いる場合には、回折格子２６ａ〜回折格子２６ｃのいずれかが選択される。マルチキャピラリＸ線レンズの数をＭ、回折格子の数をＮとした場合、Ｎ≧Ｍが望ましい。
【００３０】
図６および図７に示したように、マルチキャピラリＸ線レンズ１ａ、１ｂそれぞれの配置は、電子線１７から試料１４へ入射する方向をＺ軸として、Ｚ軸に対して垂直に配置している。また、図８に示す様に、マルチキャピラリＸ線レンズ１から試料１４を見た方向をＸ軸とし、電子線１７から試料１４へ入射する方向Ｚ軸のＸ−Ｚ平面に垂直なＹ方向にマルチキャピラリＸ線レンズ１を配置しても構わない。前記複数のマルチキャピラリＸ線レンズ１の配置は、マルチキャピラリＸ線レンズそれぞれがＸ線光軸上に重ならい限り、Ｘ線３のＸ線光軸に対し垂直な面上（Ｙ−Ｚ面）に任意に設置される。なお、Ｘ線レンズは、Ｘ線レンズ駆動部２５により、又は別途設けた駆動部により試料に近づける等、試料との距離を変えることができる。
【００３１】
図９に示したものは、Ｘ線レンズ駆動部２５上に円形のレンズ保持部４２を設け、構成の異なるマルチキャピラリＸ線レンズ１ａ、１ｂ、１ｃ、１ｄ、１ｅの５つを備えたものである。前記５つのマルチキャピラリＸ線レンズはＸ線レンズ交換軸３８を回転させることで、図１０に示す様に各々のマルチキャピラリＸ線レンズ位置を変えることが可能となっている。例えば、Ｘ線レンズ交換軸３８を回転させて、図９に示したマルチキャピラリＸ線レンズ１ａの箇所に図１０に示す様にマルチキャピラリＸ線レンズ１ｂを移動・設置する。この場合、Ｘ線の光軸調整は、予め図９に示したマルチキャピラリＸ線レンズ１ａをＸ線レンズ駆動部２５でＸ線３のＸ線光軸中心に設置すれば、後はＸ線レンズ交換軸３８を回転させるだけで、他のマルチキャピラリＸ線レンズ１ｂ〜１ｅをＸ線光軸中心に設置する事が可能となる。なお、マルチキャピラリＸ線レンズを５つ設置したことにより、５つの回折格子を一つずつマルチキャピラリＸ線レンズに対応して割り当てることが可能となり、Ｘ線分析の感度が向上する。
【００３２】
マルチキャピラリＸ線レンズを５つ設置した電子線分析装置を用いて含有量が１％以下の微量元素のＸ線分析を行なった結果、良好な結果がえられた。
【００３３】
前記マルチキャピラリＸ線レンズ１は、電子線１７から試料１４へ入射するＺ軸に対して垂直に設置されているが、これはＸ線回折格子２６をＺ軸に対して垂直に設置してあるためで、Ｚ軸に対して必ず垂直に設置するとは限らない。マルチキャピラリＸ線レンズは、試料１４と回折格子２６とを結ぶ軸上に対して垂直であれば、任意に設置されるもので、回折格子２６の設置条件が変化すれば、それに応じてマルチキャピラリＸ線レンズ１の設置位置も変化することは当然のこととなる。
【００３４】
本実施例により、マルチキャピラリＸ線レンズ交換部により分析対象としたＸ線に対応した構成のマルチキャピラリＸ線レンズを選択する事が可能となり、エネルギーの異なるＸ線に応じてそれぞれ高収率なＸ線強度を得ることが可能となった。また、大気開放することなくレンズ交換部およびＸ線レンズ駆動部でマルチキャピラリＸ線レンズを選択出来るために、従来マルチキャピラリＸ線レンズを交換する際に必要であった大気開放、レンズ交換作業、再度真空引きが不要となった。
【００３５】
さらに、マルチキャピラリＸ線レンズ作業に必要なＳ（Ｔ）ＥＭ−ＷＤＸ装置の大気開放せずに済むため、大気開放で生じていたコンタミ成分の付着がなくなった。このため、従来コンタミ成分が微量検出に影響をなくすために真空引きから数ヶ月の連続的な真空排気状態にしておく必要があったが、それが不用となり、短期間での微量濃度の元素検出が可能となった。
【００３６】
以上述べたように、本実施例によれば、Ｘ線のエネルギーに依らず、微小領域における高効率・高感度分析が可能な荷電粒子線分析装置を提供することができる。
（実施例２）
第２の実施例について、図１１を用いて説明する。なお、実施例１に記載され本実施例に未記載の事項は特段の事情がない限り本実施例にも適用することができる。図１１は本実施例に係る荷電粒子線分析装置（本実施例では、電子線分析装置４ａ）の全体概略構成図である。本実施例では、Ｘ線分析装置を走査透過電子顕微鏡に搭載した例について説明する。図１１は、走査透過電子顕微鏡５ａにＸ線分析装置６を搭載したものである。
【００３７】
基本的な構成は、図３に示す走査電子顕微鏡５にＸ線分析装置６を搭載したものと同等である。走査透過電子顕微鏡５ａの場合には、走査電子顕微鏡５の二次電子１５を検出する二次電子検出器１６に加えて、電子線１７を試料１４に照射して、試料１４を透過および散乱した電子３９を検出する透過散乱電子検出器４０が、試料１４下方に設置してある。透過・散乱電子検出器４０で得られた信号を透過散乱電子検出系回路部４１にて信号処理する。透過・散乱電子検出器４０で検出される透過・散乱電子信号を一次電子線１７の走査信号と同期させて出力することで、画像表示部３２に試料１４の透過・散乱電子像４４（図示せず）を表示できる。一般的に散乱した電子の強度は、試料中に含まれる原子番号（Ｚ）に比例することから、Ｚコントラスト像と呼ばれる。
【００３８】
走査透過電子顕微鏡５ａでは、図１１に示す様に、対物レンズは上磁極１２ａと下磁極１２ｂで構成され、Ｘ線を取り込むマルチキャピラリＸ線レンズ１ａは対物レンズ上磁極１２ａと下磁極１２ｂの間に設置する。対物レンズ上磁極１２ａと下磁極１２ｂ間のスペースは制限されるため、図１１に示した様に、Ｘ線レンズ交換部２４とＸ線レンズ駆動部２５を分離した構成をとっている。即ち、分析に使うＸ線レンズを未使用の他のＸ線レンズと分離して移動できる構成とし、狭い領域への移動、試料への接近を容易とした。本実施例の構成では、Ｘ線レンズ保持部とＸ線レンズ交換部が分離型となっている。また、Ｘ線レンズ保持部４２は、マルチキャピラリＸ線レンズ１ａ後段から放出されるＸ線が透過出来るように、中空の構造をしている。Ｘ線レンズを交換する場合には、Ｘ線レンズ駆動部２５によりＸ線レンズ１ａをＸ線レンズ交換部２４まで移動してマルチキャピラリＸ線レンズ１ｂに交換する。すなわち、本装置においても、マルチキャピラリＸ線レンズ１ａ、１ｂの交換作業を真空内で実施可能となった。
【００３９】
このため、実施例１同様、走査透過電子顕微鏡５ａにＸ線分析装置６を搭載した装置においても、エネルギーの異なるＸ線に応じてそれぞれ高収率なＸ線強度を得ることが可能となった。また、レンズ交換作業に伴う大気開放、レンズ交換作業、再度真空引きが不要となった。さらに、大気開放で生じていたコンタミ成分の付着がなくなり短期間での微量濃度の元素検出が可能となった。
【００４０】
本実施例によれば、実施例１と同様の効果を得ることができる。また、分析に使うＸ線レンズを未使用の他のＸ線レンズと分離して移動できる構成とすることにより、狭い領域への移動が可能となり、試料への接近を容易に行なうことができる。
（実施例３）
第３の実施例について、図１２を用いて説明する。なお、実施例１又は２に記載され本実施例に未記載の事項は特段の事情がない限り本実施例にも適用することができる。本実施例では、図３に示したＸ線分析装置を走査電子顕微鏡に搭載した電子線分析装置（分析電子顕微鏡装置）を用いたＸ線分析方法について図１２のフローチャートを用いて説明する。
【００４１】
まず、マルチキャピラリＸ線レンズ１（１ａ、１ｂ）のＸ線光軸調整用試料１４ａ（図示せず）を分析電子顕微鏡装置４に搬入し、一次電子線１７の電子光学系の軸調整を行う（Ｓ１０１）。Ｘ線のエネルギー毎にマルチキャピラリＸ線レンズ１（１ａ、１ｂ）の光軸調整を行うため、Ｘ線光軸調整用試料１４ａには既知の元素が高濃度で多数種含まれている試料を用いる。
【００４２】
次に、構成の異なるマルチキャピラリＸ線レンズ１（１ａ、１ｂ）のＸ線光軸調整を行う（Ｓ１０２）。ここで、構成の異なるマルチキャピラリＸ線レンズ１（１ａ、１ｂ）のＸ線光軸調整例について説明する。たとえば、重元素Ａを含む試料を用いた場合、図３に示したテーパー角度の浅い形状のマルチキャピラリＸ線レンズ１ａをＸ線駆動部２５にてＸ線光軸上に設置する。また、回折格子交換部２７により、重元素Ａに感度の高い回折格子２６ｄをＸ線光軸上に設置する。そして、Ｘ線光軸調整用試料１４ａに電子線を照射しＸ線３を発生させた状態で、マルチキャピラリＸ線レンズ１ａを、図７に示したＸ、Ｙ、Ｚ軸方向に任意に移動させながら、Ｘ線検出器２８にて重元素ＡのＸ線強度を計測する。マルチキャピラリＸ線レンズ１ａを移動してＸ線強度が最大となった位置がマルチキャピラリＸ線レンズ１ａのＸ線光軸中心に来た条件である。前記最大となったＸ線信号量時のマルチキャピラリＸ線レンズ１ａの位置および回折格子２６ｄの種類を記憶部４３に記憶する。次に、他の構成のマルチキャピラリＸ線レンズ１ｂの光軸を行う。前記マルチキャピラリＸ線レンズ１ａの調整と同様の操作を行い、マルチキャピラリＸ線レンズ１ｂのＸ線光軸中心位置および回折格子２６ａの種類を記憶部４３にて記憶する。上記操作を元素に対して構成の異なるマルチキャピラリＸ線レンズ毎に軸調整を行い、Ｘ線光軸位置および回折格子の種類を記憶させておく。
【００４３】
次に、マルチキャピラリＸ線レンズ１光軸調整用の試料を搬出し（Ｓ１０３）、分析する被検査試料１４を電子線分析装置４に搬入する（Ｓ１０４）。
【００４４】
次に、操作画面３４にて分析する元素を選択する（Ｓ１０５）。この時選択した元素を元に、前記ステップ（Ｓ１０２）で記憶した条件を読み出し、元素に対応したマルチキャピラリＸ線レンズおよび回折格子が選択される。また、マルチキャピラリＸ線レンズは、Ｘ線レンズ駆動部２５によりＸ線光軸の中心位置に設置される。
【００４５】
次に、被検査試料１４の二次電子像３５取得し、二次電子像３５の分析領域を選択して、分析をスタートさせる（Ｓ１０６）。二次電子像３５は画像表示部３２に表示され、分析領域は点分析、ライン分析、画像全体領域分析が出来るようになっている。ここでは二次電子像３５を用いているが、図１１に示す電子線分析装置４ａを用いた場合には、二次電子像３５とは別に、透過・散乱電子像４４を用いてもよい。
【００４６】
次に、分析箇所の元素スペクトル３６をスペクトル表示部３３に表示、もしくは元素マップ像３７に表示させる（Ｓ１０７）。
【００４７】
次に、他の元素を分析する場合には、Ｓ１０５の操作に戻り、他の元素を選択する。他の元素を選択した時は、前記同様、Ｓ１０２で記憶した条件を読み出し、目的の元素に対応したマルチキャピラリＸ線レンズおよび回折格子が選択され、マルチキャピラリＸ線レンズはＸ線光軸の中心位置に設置される。
【００４８】
次に、Ｓ１０６同様に所望の分析箇所を選択し分析をスタートさせ、Ｓ１０７同様に分析結果（元素スペクトルまたは元素マップ）を表示させる。目的の元素分析を行うまで前記Ｓ１０５からＳ１０７の一連の操作を順次繰り返す。目的の元素分析が終了し、他に評価する試料がない場合には、分析装置４から被検査試料１４を搬出し（Ｓ１０８）し、測定を終了する（Ｓ１０９）。
【００４９】
他に評価する試料がある場合には、評価が終了した試料を搬出した（Ｓ１０８）の後、再度、他の評価試料１４を分析装置に搬入し（Ｓ１０４）、Ｓ１０５〜Ｓ１０７の操作を繰返し行い、目的とする１種もしくは複数種の元素分析を行う。目的の元素分析および他に評価する試料がない場合には、評価試料を搬出し（Ｓ１０８）、測定を終了する（Ｓ１０９）。
【００５０】
前記一連の分析では、記憶部４３により元素毎に対応したマルチキャピラリＸ線レンズと回折格子が選択・設置されるため、自動的に高感度な分析が可能となる。
【００５１】
上記ステップを踏むことによって、マルチキャピラリＸ線レンズおよび回折格子をエネルギーの異なるＸ線に応じてそれぞれ組合せて用いることが出来、高収率なＸ線強度を得ることが可能となった。また実施例１同様に、レンズ交換作業に伴う大気開放、レンズ交換作業、再度真空引きが不要となった。さらに、実施例で述べたように、大気開放で生じていたコンタミ成分の付着がなくなり短期間での微量濃度の元素検出が可能となった。
【００５２】
以上述べたように、本実施例によれば、Ｘ線のエネルギーに依らず、微小領域における高効率・高感度分析が可能なＸ線分析方法を提供することができる。
【００５３】
以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明による分析電子顕微鏡装置および分析方法は、デバイスの不良解析に有益な技術であり、これに限らず、新材料開発における微量濃度元素を高感度に分析する技術として広く適用可能である。
【符号の説明】
【００５５】
１…マルチキャピラリＸ線レンズ、１ａ…テーパー角の浅いマルチキャピラリＸ線レンズ、１ｂ…テーパー角の深いマルチキャピラリＸ線レンズ、２…キャピラリ、３…Ｘ線、４…電子線分析装置、４ａ…電子線分析装置、５…走査電子顕微鏡、６…Ｘ線分析装置、７…制御系、８…操作部、９…電子銃、１０…コンデンサレンズ、１１…偏向器、１２…対物レンズ、１３…試料ステージ、１４…試料、１４ａ…Ｘ線光軸調整用試料、１５…二次電子、１６…二次電子検出器、１７…一次電子、１８…電子銃制御部、１９…コンデンサレンズ制御部、２０…偏向器制御部、２１…対物レンズ制御部、２２…二次電子検出系回路制御部、２３…ステージ制御部、２４…Ｘ線レンズ交換部、２５…Ｘ線レンズ駆動部、２６、２６ａ…回折格子、２７…回折格子交換部、２８…Ｘ線検出器、２９…Ｘ線レンズ駆動系制御部、３０…Ｘ線検出系回路制御部、３１…回折格子交換制御部、３２…画像表示部、３３…スペクトル表示部、３４…操作画面、３５…二次電子像、３６…スペクトル、３７…元素マップ像、３８…Ｘ線レンズ交換軸、３９…透過・散乱電子、４０…透過・散乱電子検出器、４１…透過・散乱電子検出系回路部、４２…Ｘ線レンズ保持部、４３…記憶部、４４…透過・散乱電子像。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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