(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電解浴を電気分解することによりフッ素および他の気体を発生するための電解装置であって、
電解浴を収容する電解槽を備え、
前記電解槽は、
第１の開口を上部に有する電解槽本体と、
前記第１の開口よりも小さい第２の開口を有し、前記第１の開口を閉塞するように前記電解槽本体に設けられる第１の蓋体と、
前記第２の開口を取り囲むように前記第１の蓋体に設けられる第１のシール部材と、
前記第２の開口を閉塞するように前記第１のシール部材を挟んで前記第１の蓋体上に設けられる第２の蓋体と、
前記第２の蓋体に取り付けられる第１の電極と、
前記電解槽本体内をフッ素が発生される第１室と他の気体が発生される第２室とに分離する隔壁と、
前記第２室内に配置された第２の電極とを含み、
前記隔壁は、前記第１室が前記第１のシール部材の内側の領域に配置されるように形成され、
前記隔壁は、前記第１の電極の周囲を取り囲むように前記第２の蓋体に一体的に設けられ、
前記第２の蓋体を前記第１の蓋体から取り外すことにより、前記陽極を前記第２の蓋体および前記隔壁とともに、前記電解槽本体から取り出すことができるように構成されていることを特徴とする電解装置。
【請求項２】
前記電解槽本体が前記第２の電極として機能することを特徴とする請求項１記載の電解装置。
【請求項３】
前記第１の開口を取り囲むように前記電解槽本体に設けられる第２のシール部材をさらに備え、
前記第１の蓋体は、前記第２のシール部材を挟んで前記電解槽本体上に設けられることを特徴とする請求項１または２記載の電解装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電解槽を備えた電解装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体の製造工程等において、材料の洗浄および表面改質等の種々の用途でフッ素ガスが用いられている。この場合、フッ素ガス自体が用いられることもあり、フッ素ガスを基に合成されたＮＦ３（三フッ化窒素）ガス、ＮｅＦ（フッ化ネオン）ガスおよびＡｒＦ（フッ化アルゴン）ガス等の種々のフッ素系ガスが用いられることもある。
【０００３】
フッ素ガスを安定に供給するために、通常、ＨＦ（フッ化水素）を電気分解してフッ素ガスを発生する電解装置が用いられる。このような電解装置では、例えば、電解槽内にＫＦ−ＨＦ（カリウム−フッ化水素）系の混合溶融塩からなる電解浴が形成される。電解槽内の電解浴が電気分解されることによりフッ素ガスが発生される。
【０００４】
例えば、特許文献１に記載された溶融塩電解装置は、電解槽本体と上蓋とにより構成された電解槽を有する。電解槽の内部は、隔壁により電解槽の中心部に位置する陽極室とその陽極室を取り囲む陰極室とに分離されている。陽極室には陽極が配置され、陰極室には陰極が設けられている。上蓋の略中央部には、陽極を電解槽本体内に挿入するための開口部が形成され、開口部を覆うように蓋体が設けられている。蓋体と上蓋との間には、ガスシール材が介在される。蓋体には、陽極を保持する連結棒が垂直に設けられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−４８２９０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１に記載された溶融塩電解装置においては、蓋体を上蓋から取り外すことにより、陽極を上蓋とともに容易に電解槽本体から取り外すことができる。これにより、陽極が消耗した場合でも、陽極を容易に交換することが可能になる。
【０００７】
しかしながら、上記溶融塩電解装置においては、蓋体と上蓋との間に介在されるガスシール材には、フッ素ガスに対する耐食性が要求される。また、フッ素ガスに対して耐食性を有するガスシール材であっても、長期的にフッ素ガスに接することにより腐食する。そのため、頻繁にガスシール材を交換する必要がある。その結果、メンテナンスのコストが増加する。また、ガスシール材を交換する頻度は、陽極を交換する頻度よりも多いため、メンテナンスの作業効率が悪い。
【０００８】
本発明の目的は、メンテナンスのコストの低減およびメンテナンスの作業効率の向上が可能な電解装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
（１）本発明に係る電解装置は、電解浴を電気分解することによりフッ素および他の気体を発生するための電解装置であって、電解浴を収容する電解槽を備え、電解槽は、第１の開口を上部に有する電解槽本体と、第１の開口よりも小さい第２の開口を有し、第１の開口を閉塞するように電解槽本体に設けられる第１の蓋体と、第２の開口を取り囲むように第１の蓋体に設けられる第１のシール部材と、第２の開口を閉塞するように第１のシール部材を挟んで第１の蓋体上に設けられる第２の蓋体と、第２の蓋体に取り付けられる第１の電極と、電解槽本体内をフッ素が発生される第１室と他の気体が発生される第２室とに分離する隔壁と、第２室内に配置された第２の電極とを含み、隔壁は、第１室が第１のシール部材の内側の領域に配置されるように形成され、隔壁は、第１の電極の周囲を取り囲むように第２の蓋体に一体的に設けられ、第２の蓋体を第１の蓋体から取り外すことにより、陽極を第２の蓋体および隔壁とともに、電解槽本体から取り出すことができるように構成されているものである。
【００１０】
この電解装置においては、電解槽本体の上部の第１の開口が第１の蓋体により閉塞される。第１の蓋体の第２の開口は、第１のシール部材を挟んで第２の蓋体により閉塞される。第１の電極が第２の蓋体に取り付けられる。第２の開口は第１の開口よりも小さいので、第２の蓋体は第１の蓋体よりも小型でかつ軽量な構成となる。そのため、第１の電極が消耗した場合でも、第２の蓋体を第１の蓋体から取り外すことにより第１の電極を容易に交換することができる。
【００１１】
また、第１室は隔壁により第１のシール部材の内側の領域に配置される。この場合、第１室において発生されるフッ素が第１のシール部材に接触することがないので、第１のシール部材の腐食が防止される。これにより、第１のシール部材を交換する頻度が減少する。
【００１２】
これらの結果、電解装置のメンテナンスのコストが低減するとともに、メンテナンスの作業効率が向上する。
【００１３】
さらに、第２の蓋体を第１の蓋体から取り外すことにより隔壁を容易に点検することができる。これにより、電解装置のメンテナンスのコストがより低減するとともに、メンテナンスの作業効率がより向上する。
【００１４】
（２）電解槽本体が第２の電極として機能してもよい。この場合、第２の電極を別個に設ける必要がない。これにより、電解装置の構成を単純化することができる。
【００１５】
（３）電解装置は、第１の開口を取り囲むように電解槽本体に設けられる第２のシール部材をさらに備え、第１の蓋体は、第２のシール部材を挟んで電解槽本体上に設けられてもよい。
【００１６】
この場合、第１の蓋体を電解槽本体から取り外すことが可能になる。そのため、第１の蓋体を電解槽本体から取り外すことにより電解装置の内部を点検することができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、電解装置のメンテナンスのコストの低減およびメンテナンスの作業効率の向上が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一実施の形態に係る電解装置の模式的断面図である。
【図２】図１の電解槽の分解斜視図である。
【図３】第２の蓋体の下面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の一実施の形態に係る電解装置について図面を参照しながら説明する。
【００２０】
図１は、本発明の一実施の形態に係る電解装置の模式的断面図である。図１の電解装置１０は、フッ素ガスを発生する気体発生装置である。図１に示すように、電解装置１０は電解槽１１を備える。電解槽１１は、電解槽本体１１ａ、第１の蓋体１１ｂ、シール部材１１ｃ、第２の蓋体１１ｄおよびシール部材１１ｅにより構成される。第２の蓋体１１ｄの下面には、電解槽本体１１ａ内の中心部の空間を取り囲むように隔壁１３が一体的に設けられる。電解槽本体１１ａ、第１および第２の蓋体１１ｂ，１１ｄならびに隔壁１３は、例えばＮｉ（ニッケル）、モネル、純鉄もしくはステンレス鋼等の金属または合金により形成される。
【００２１】
電解槽１１では、高電流の電力が扱われる。また、陰極室１４ｂ内に水素等の気体が存在する場合、静電気または放電による陰極室１４ｂ内の放電を防止する必要がある。そのため、陰極室１４ｂの第１の蓋体１１ｂは、アース線Ｌ１により接地される。これにより、電解槽１１からの漏電による感電等が防止されるとともに水素等の気体が爆発することを防止することができる。
【００２２】
電解槽１１内には、ＫＦ−ＨＦ（カリウム−フッ化水素）系混合溶融塩からなる電解浴１２が形成される。電解槽１１内において、隔壁１３の内側に陽極室１４ａが形成され、隔壁１３の外側に陰極室１４ｂが形成される。
【００２３】
陽極室１４ａ内に陽極１５ａが配置される。隔壁１３の一部および陽極１５ａは電解浴１２に浸漬する。電解槽本体１１ａの内面には、陰極１５ｂが形成される。陰極１５ｂの材料としては、例えばＮｉを用いることが好ましい。
【００２４】
ＨＦを供給するためのＨＦ供給ライン１８ａが第１の蓋体１１ｂに接続される。ＨＦ供給ライン１８ａは温度調整用ヒータ１８ｂで覆われる。これにより、ＨＦ供給ライン１８ａでＨＦが液化することが防止される。電解浴１２の液面の高さは液面検出装置（図示せず）により検出される。液面検出装置により検出される液面の高さが所定値よりも低くなると、ＨＦ供給ライン１８ａを通して電解槽１１内にＨＦが供給される。
【００２５】
この電解装置１０は、制御部２３を備える。電解槽１１内の電解浴１２は、室温でかつ大気圧下では固体状態をとる。そのため、電解浴１２の電気分解を行うためには、電解浴１２を８０〜９０℃に加熱し、液体状態に溶解させる必要がある。制御部２３は、温度センサ（図示せず）により検出される電解浴１２の温度に基づいて温度制御部（図示せず）を制御し、電解浴１２の温度を８０〜９０℃に維持する。
【００２６】
制御部２３により陽極１５ａと陰極１５ｂとの間に電圧が印加される。それにより、電解槽１１内の電解浴１２が電気分解される。その結果、陽極室１４ａにおいて主にフッ素ガスが発生する。また、陰極室１４ｂにおいて主に水素ガスが発生する。
【００２７】
第２の蓋体１１ｄにはガス排出口１６ａが設けられ、第１の蓋体１１ｂにはガス排出口１６ｂが設けられる。ガス排出口１６ａには排気管１７ａが接続され、ガス排出口１６ｂには排気管１７ｂが接続される。ガス排出口１６ａは陽極室１４ａに連通し、ガス排出口１６ｂは陰極室１４ｂに連通する。陽極室１４ａで発生される気体は、ガス排出口１６ａから排気管１７ａを通して排出され、陰極室１４ｂで発生する気体はガス排出口１６ｂから排気管１７ｂを通して排出される。
【００２８】
図２は、図１の電解槽１１の分解斜視図である。図３は、第２の蓋体１１ｄの下面図である。
【００２９】
図２に示すように、電解槽本体１１ａは、底面部および４つの側面部を有し、上部に矩形の開口Ｈ１を有する。シール部材１１ｃは、開口Ｈ１を取り囲むように４つの側面部の上端面上に設けられる。シール部材１１ｃは、例えばフッ素ゴムからなるＯリングである。第１の蓋体１１ｂは、矩形形状を有するとともに開口Ｈ１よりも大きな寸法を有する。この第１の蓋体１１ｂは、電解槽本体１１ａの開口Ｈ１を閉塞するようにシール部材１１ｃ上に配置される。それにより、電解槽本体１１ａと第１の蓋体１１ｂとが、シール部材１１ｃにより互いに電気的に絶縁されつつ密封される。
【００３０】
第１の蓋体１１ｂは、略中央部に矩形の開口Ｈ２を有する。シール部材１１ｅは、開口Ｈ２における第１の蓋体１１ｂの縁部に沿って開口Ｈ２を取り囲むように第１の蓋体１１ｂの上面に設けられる。シール部材１１ｅは、例えばフッ素ゴムからなるＯリングである。第２の蓋体１１ｄは、矩形形状を有するとともに、開口Ｈ２よりも大きな寸法を有する。この第２の蓋体１１ｄは、第１の蓋体１１ｂの開口Ｈ２を閉塞するようにシール部材１１ｅ上に配置される。それにより、第１の蓋体１１ｂと第２の蓋体１１ｄとが、シール部材１１ｅにより互いに電気的に絶縁されつつ密封される。第１の蓋体１１ｂには、ＨＦ供給ライン１８ａが挿入されるＨＦ供給孔１８ｃが設けられる。
【００３１】
隔壁１３は、４つの側壁１３ａ，１３ｂ，１３ｃ，１３ｄからなる。図３に示すように、隔壁１３は、第２の蓋体１１ｄの下面に第２の蓋体１１ｄと一体的に設けられる。隔壁１３の４つの側壁１３ａ〜１３ｄは、例えばＮｉまたはモネルからなる。第２の蓋体１１ｄの下面側で隔壁１３の４つの側壁１３ａ〜１３ｄにより取り囲まれる空間内に矩形板状の陽極１５ａが図２の取り付け部材１９を介して取り付けられる。陽極１５ａの材料としては、例えば低分極性炭素電極が用いられる。
【００３２】
本実施の形態に係る図１の電解装置１０においては、シール部材１１ｃ，１１ｅが陽極室１４ａの外側に配置される。そのため、陽極室１４ａ内で発生するフッ素ガスがシール部材１１ｃ，１１ｅと接触しない。それにより、シール部材１１ｃ，１１ｅの腐食を防止することができる。その結果、シール部材１１ｃ，１１ｅの点検および交換をする頻度が低減される。
【００３３】
また、第２の蓋体１１ｄを第１の蓋体１１ｂから取り外すことにより、陽極１５ａを第２の蓋体１１ｄとともに電解槽本体１１ａから容易に取り外すことができる。これにより、陽極１５ａが消耗した場合でも、陽極１５ａを容易に交換することが可能になる。特に、電解槽１１が大型化する場合、電解槽本体１１ａおよび第１の蓋体１１ｂは大型化するとともに重量化する。このような場合でも、第２の蓋体１１ｄを大型化する必要がないので、第２の蓋体１１ｄを第１の蓋体１１ｂから容易に取り外すことができる。
【００３４】
さらに、電解装置１０を長期に渡って使用した場合、隔壁１３が消耗しているか否かを点検する必要がある。このような場合でも、第２の蓋体１１ｄを第１の蓋体１１ｂから取り外すことにより、隔壁１３を第１の蓋体１１ｂから取り外すことができる。それにより、隔壁１３を容易に点検することが可能になる。
【００３５】
これらの結果、電解装置１０のメンテナンスのコストを低減するとともにメンテナンスの作業効率の向上させることができる。
【００３６】
上記実施の形態において、電解槽本体１１ａは、底面部および４つの側面部を有し、上部に矩形の開口Ｈ１を有するが、これに限定されない。例えば、電解槽本体１１ａは、底面部および円筒状の側面部を有し、上部に円形の開口を有してもよい。この場合、電解槽本体１１ａの開口は、円形形状を有する第１の蓋体１１ｂにより閉塞される。
【００３７】
第１の蓋体１１ｂは矩形の開口Ｈ２を有するが、これに限定されない。例えば、第１の蓋体１１ｂは円形の開口を有してもよい。この場合、第１の蓋体１１ｂの開口は、円形形状を有する第２の蓋体１１ｄにより閉塞される。
【００３８】
隔壁１３は４つの側壁１３ａ〜１３ｄにより構成されるが、これに限定されない。例えば、隔壁１３は円筒状の側壁により構成されてもよい。また、隔壁１３と第２の蓋体１１ｄとが一体的に設けられることが好ましく、別個の金属材料により形成された隔壁１３および第２の蓋体１１ｄが溶接されることにより一体的に設けられることがより好ましいが、これに限定されない。隔壁１３と第２の蓋体１１ｄとが鋳造により一体的に設けられてもよい。
【００３９】
第２の蓋体１１ｄとの間の密着性が確保され、陽極室１４ａの気密性が保持されるのであれば、隔壁１３は第２の蓋体１１ｄと別個に設けられてもよい。この場合、隔壁１３と第２の蓋体１１ｄとの間に金属シール等の耐食性の高いシール材を設けることにより密着性を確保することが好ましい。
【００４０】
以下、請求項の各構成要素と実施の形態の各部との対応の例について説明するが、本発明は下記の例に限定されない。
【００４１】
上記実施の形態においては、電解浴１２が電解浴の例であり、電解装置１０が電解装置であり、水素が他の気体の例であり、電解槽１１が電解槽の例であり、電解槽本体１１ａが電解槽本体の例である。開口Ｈ１が第１の開口の例であり、開口Ｈ２が第２の開口の例であり、第１の蓋体１１ｂが第１の蓋体の例であり、第２の蓋体１１ｄが第２の蓋体の例であり、シール部材１１ｅが第１のシール部材の例であり、シール部材１１ｃが第２のシール部材の例である。陽極１５ａが第１の電極の例であり、陰極１５ｂが第２の電極の例であり、陽極室１４ａが第１室の例であり、陰極室１４ｂが第２室の例であり、隔壁１３が隔壁の例である。
【００４２】
請求項の各構成要素として、請求項に記載されている構成または機能を有する他の種々の要素を用いることもできる。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明は、気体発生装置等の電解装置に有効に利用することができる。
【符号の説明】
【００４４】
１０  電解装置
１１  電解槽
１１ａ  電解槽本体
１１ｂ，１１ｄ  蓋体
１１ｃ，１１ｅ  シール部材
１２  電解浴
１３  隔壁
１３ａ〜１３ｄ  側壁
１４ａ  陽極室
１４ｂ  陰極室
１５ａ  陽極
１５ｂ  陰極
１６ａ，１６ｂ  ガス排出口
１７ａ，１７ｂ  排気管
１８ａ  ＨＦ供給ライン
１８ｂ  温度調整用ヒータ
１８ｃ  ＨＦ供給孔
１９  取り付け部材
２３  制御部
Ｈ１，Ｈ２  開口
Ｌ１  アース線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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