(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔｉを３５〜６５原子％含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなるＣｒＴｉ系合金スパッタリング用ターゲット材の製造方法において、該ＣｒＴｉ系合金粉末を８００〜１１００℃で熱間成形後、成形温度から冷却速度５００〜３６０００℃／ｈｒで冷却して得られたＣｒ（１１０）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ）］とＣｒ2 Ｔｉ（３１１）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）］の強度比［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）／Ｉ（Ｃｒ）］を０．５０以下とすることを特徴とするＣｒＴｉ系合金スパッタリング用ターゲット材の製造方法。
【請求項２】
Ｔｉを３５〜６５原子％含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなるＣｒＴｉ系合金スパッタリング用ターゲット材を用いた垂直磁気記録媒体の製造方法において、該ＣｒＴｉ系合金粉末を８００〜１１００℃で熱間成形後、成形温度から冷却速度５００〜３６０００℃／ｈｒで冷却して得られたＣｒ（１１０）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ）］とＣｒ2 Ｔｉ（３１１）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）］の強度比［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）／Ｉ（Ｃｒ）］を０．５０以下とすることを特徴とするＣｒＴｉ系合金スパッタリング用ターゲット材を用いたスパッタリングにより得られた磁性膜を有する垂直磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングにより薄膜を形成するために用いられる化合物の生成を抑制したＣｒＴｉ系合金スパッタリング用ターゲット材およびそれらを使用した垂直磁気記録媒体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、ＣｒＴｉ系ターゲットは垂直磁気記録媒体の下磁膜に使用されており、純Ｃｒ粉末と純Ｔｉ粉末を熱間成形することで得られる。そのＣｒＴｉ系ターゲットは脆い化合物相を多く含み、スパッタリング時に脆い化合物相がパーティクル起因となり、スパッタ膜へパーティクルが付着し製品歩留まりを下げている。そのため、ＣｒＴｉターゲット中の化合物を減らす必要がある。
【０００３】
上記、ＣｒＴｉターゲット中の化合物を減らすための対策として、例えば、特公平０１−２６５９号公報（特許文献１）に開示されているように、溶湯を急冷することで、化合物を減らしている。しかし、ＣｒＴｉ系ターゲットは粉末冶金法にて作製する材料で溶湯にすることは出来ないという問題がある。
【０００４】
一方、通常粉末焼結体の場合は融点の８０％程度の温度で成形するもので、例えば、ＣｒＴｉ系類似組成のものである、特開２００３−２２６９６３号公報（特許文献２）に開示されているように、ホットプレスにて１２００℃以上の温度で成形している。また、特開２００２−２１２６０７号公報（特許文献３）に開示されているように、アプセット法にて１２００℃の温度で成形している。しかし、この焼結温度が高ければ高いほど化合物は増加する傾向にある。
【特許文献１】特公平０１−２６５９号公報
【特許文献２】特開２００３−２２６９６３号公報
【特許文献３】特開２００２−２１２６０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述した特許文献２、３は、いずれも成形温度が高いために、ターゲット中の化合物が多く存在するために、スパッタ時にパーティクルを多く発生し、スパッタ膜の製品歩留りを低下させるという問題がある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上述したような問題を解消するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、ターゲット中の化合物を減少させることで、スパッタ膜に生じるパーティクルを減らしたＣｒＴｉ系合金スパッタリング用ターゲット材およびそれらを使用した垂直磁気記録媒体の製造方法を提供するものである。
その発明の要旨とするところは、
（１）Ｔｉを３５〜６５原子％含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなるＣｒＴｉ系合金スパッタリング用ターゲット材の製造方法において、該ＣｒＴｉ系合金粉末を８００〜１１００℃で熱間成形後、成形温度から冷却速度５００〜３６０００℃／ｈｒで冷却して得られたＣｒ（１１０）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ）］とＣｒ2 Ｔｉ（３１１）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）］の強度比［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）／Ｉ（Ｃｒ）］を０．５０以下とすることを特徴とするＣｒＴｉ系合金スパッタリング用ターゲット材の製造方法。
【０００７】
（２）Ｔｉを３５〜６５原子％含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなるＣｒＴｉ系合金スパッタリング用ターゲット材を用いた垂直磁気記録媒体の製造方法において、該ＣｒＴｉ系合金粉末を８００〜１１００℃で熱間成形後、成形温度から冷却速度５００〜３６０００℃／ｈｒで冷却して得られたＣｒ（１１０）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ）］とＣｒ2 Ｔｉ（３１１）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）］の強度比［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）／Ｉ（Ｃｒ）］を０．５０以下とすることを特徴とするＣｒＴｉ系合金スパッタリング用ターゲット材を用いたスパッタリングにより得られた磁性膜を有する垂直磁気記録媒体の製造方法にある。
【発明の効果】
【００１０】
以上述べたように、本発明におけるＣｒＴｉ系合金およびスパッタリングターゲット材は化合物が少なく、スパッタリング時のパーティクル発生を抑えることにより、スパッタ膜の製品歩留りの向上を図ることが出来る極めて優れた効果を奏するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明に係る成分組成として、Ｔｉを３５〜６５原子％とした理由は、スパッタリングターゲット材としてＴｉが３５原子％未満では、スパッタ後の膜がアモルファスにならず、また、６５原子％を超えるとスパッタ後の膜がアモルファスにならない。したがって、その範囲を３５〜６５原子％とした。好ましくは、４０〜６０原子％とする。
【００１２】
また、Ｃｒ（１１０）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ）］とＣｒ2 Ｔｉ（３１１）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）］の強度比が［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）／Ｉ（Ｃｒ）］が０．５０以下とした理由は、０．５０より高い場合パーティクルを多く発生するからである。好ましくは０．０７以下、より好ましくは０．０３以下とする。
【００１３】
上記の製法としては、原料粉末を８００〜１１００℃で熱間成形する。８００℃未満では、十分な密度が得られない。１１００℃を超える温度であると、Ｘ線回折強度比の値が大きくなり、かつスパッタ時にパーティクルが多く発生し、スパッタ膜へパーティクルが付着し製品歩留りを低下させる。したがって、その範囲を８００〜１１００℃とした。好ましくは８００〜１０５０℃とする。より好ましくは、アップセット法では上限を１０００℃以下、ＨＩＰ法で９００℃以下とする。
【００１４】
また、熱間成形後、熱間成形温度から冷却速度１４４〜３６０００℃／ｈｒで冷却することで化合物の生成抑制効果がさらに増す。すなわち、上記冷却速度による急冷をすることで高温相のＣｒＴｉ固溶体を低温まで維持し、固溶体が化合物へ変態するのを抑制するためである。上記冷却速度の下限の好ましい速度は５００℃／ｈｒ以上とする。
【実施例】
【００１５】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
粒度が２５０μｍ以下の純Ｃｒ粉末と粒度が１５０μｍ以下の純Ｔｉ粉末を表１に示すＣｒ−Ｔｉ合金組成に配合し、混合したものを、スチール材質からなる封入缶に充填し、到達真空度１０-1Ｐａ以上で脱気真空封入した後、ＨＩＰ（熱間等方圧プレス）の場合は、加熱温度８００〜１１００℃、成形圧力１５０ＭＰａ、加熱保持時間１時間の条件で成形し、その後表１に示す条件で３００℃まで冷却速度を空冷（Ｎｏ．３、４、５、７、１１、１２、１３、１５、１６、１９、２１、２２、２３、２５、２９、３０、３１、３３）か水冷（Ｎｏ．８、９、１７、２６、２７、３４）で制御し成形体を作製した。また、アップセット法の場合は、加熱温度８００〜１１００℃、成形圧力５００ＭＰａ、加熱保持時間１時間の条件で成形し、その後表１に示す条件で３００℃まで冷却速度を空冷か水冷で制御し成形体を作製した。次いで機械加工によりターゲットを作製した。
【００１６】
なお、評価方法としては、化合物ピーク比［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）／Ｉ（Ｃｒ）］はＸ線源がＣｕ−Ｋα線で、スキャンスピード４°／ｍｉｎの条件のＸ線回折にて測定した。また、パーティクル評価方法は、直径９５ｍｍ、板厚１．７５ｍｍのアルミ基板上にＤＣマグネトロンスパッタにてＡｒガス圧力０．９Ｐａで成膜し、Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒにてパーティクル数を評価した。
【００１７】
【表１】
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表１に示すように、Ｎｏ．１〜３５は本発明例、Ｎｏ．３６〜４５は比較例である。
【００１８】
表１に示す、比較例Ｎｏ．３６、３８、４０は、成形温度が低く冷却速度が遅いために、得られた粉末成形体の密度が低かったので評価していない。比較例Ｎｏ．３７、３９、４１は、いずれも成形温度が高く、かつ冷却速度が遅いために、Ｘ線回折強度比の値が大きく、かつパーティクル数が大きい。比較例Ｎｏ．４２は、成形温度が低いために得られた粉末成形体の密度が低かったので評価していない。比較例Ｎｏ．４３は、成形後の冷却速度が遅いために、Ｘ線回折強度比の値が大きく、かつパーティクル数が大きい。
【００１９】
比較例Ｎｏ．４４は、Ｔｉ含有量が低いために、スパッタ後の膜がアモルファスにならないために評価していない。比較例Ｎｏ．４５は、Ｔｉ含有量が高いために、比較例Ｎｏ．４４と同様に、スパッタ後の膜がアモルファスにならないために評価していない。これに対し、本発明例である、Ｎｏ．１〜３５は、いずれも本発明条件を満足していることから、Ｘ線回折強度を０．５以下に抑えることができ、かつパーティクル数の小さいことが分かる。
【００２０】
以上のように、本発明による原料粉末を８００〜１１００℃の温度範囲で熱間成形し、かつその熱間成形後に成形温度から冷却速度１４４〜３６０００℃／ｈｒの急速冷却することで、化合物生成量の少ないＣｒＴｉ系合金およびＣｒＴｉ系ターゲットを製造することが可能となり、スパッタ膜の製品歩留りの向上を図ることが出来た。
特許出願人  山陽特殊製鋼株式会社
代理人  弁理士    椎  名    彊