(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体が加圧成形された加圧成形試料を蛍光Ｘ線分析するために保持する試料ホルダであって、
底部付きの円筒形であって、真空引き用の通気部を有する本体と、
その本体の上部を覆うように着脱自在に取り付けられ、加圧成形試料の分析面を露出させるための開口を有し、下方から加圧成形試料が当接される蓋体と、
加圧成形試料が載置される受け皿と、
前記本体の底部と前記受け皿との間に配置され、弾性力で前記受け皿を介して加圧成形試料を前記蓋体に押圧する圧縮コイルばねである内側ばねと、
加圧成形試料を非接触で囲うように配置される輪状のリング部およびそのリング部から垂下する袋状の多孔性膜である袋部からなるトラップと、
前記本体の底部と前記トラップのリング部との間に配置され、弾性力で前記リング部を前記蓋体に押圧する圧縮コイルばねである外側ばねとを備え、
前記内側ばねが前記袋部の外側にあり、着脱自在の前記蓋体を前記本体から取り外すことにより前記本体から前記トラップが取り出し可能な試料ホルダ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体が加圧成形された加圧成形試料を蛍光Ｘ線分析するために保持する試料ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、蛍光Ｘ線分析において、試料が粉体である場合には、加圧して固めることにより加圧成形試料にし、もともと固体である試料と同様に試料ホルダで収納保持して分析を行うのが一般的である（特許文献１参照）。このような加圧成形試料は、試料ホルダに収納する際や試料ホルダから取り外す際に破片や粉体を生じやすく、それらの破片や粉体が、分析時の真空引きにより、試料ホルダ内部や蛍光Ｘ線分析装置における試料ホルダの周辺を汚染するので、その汚染除去のためのメンテナンス作業が煩雑になる。そこで、試料ホルダが載置される予備排気室において、試料ホルダ側部の貫通孔近くに引き口を設け、そこから真空引きすることにより、加圧成形試料の側面および下面の周囲に飛散した粉体や、試料ホルダ内の下部に溜まった粉体を排気する蛍光Ｘ線分析装置がある（特許文献２参照）。
【０００３】
一方、粉体である試料を粉体のまま、樹脂フィルムであるカバーシートと通気性を有するフィルムである多孔質材とで挟んで収納する試料ホルダもある（特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−３５０３７２号公報
【特許文献２】特開２０００−１９３６１２号公報
【特許文献３】特開平１０−２３２２０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献２に記載の装置では、破片や粉体が試料ホルダ内部や蛍光Ｘ線分析装置における試料ホルダの周辺に一旦付着すること自体は防止できず、付着する場所や量によっては、付着した破片や粉体を十分に排気できないおそれがある。一方、特許文献３に記載の試料ホルダでは、粉体の飛散は防止できるが、分析対象である試料を試料ホルダに収納するたびに、カバーシートと多孔質材とで挟んで調製しなければならないため、手間がかかり、また、分析面が露出せずカバーシートで覆われることで、蛍光Ｘ線が減衰し分析精度が低下するため、あまり好ましくない。したがって、従来の技術では、加圧成形試料からの破片や粉体による汚染を簡単な作業で十分に抑制できる試料ホルダを実現できなかった。
【０００６】
本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、加圧成形試料からの破片や粉体による汚染を簡単な作業で十分に抑制できる試料ホルダを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成するために、本発明は、粉体が加圧成形された加圧成形試料を蛍光Ｘ線分析するために保持する試料ホルダであって、底部付きの円筒形であって真空引き用の通気部を有する本体と、その本体の上部を覆うように着脱自在に取り付けられ、加圧成形試料の分析面を露出させるための開口を有し、下方から加圧成形試料が当接される蓋体と、加圧成形試料が載置される受け皿とを備える。さらに、本発明の試料ホルダは、前記本体の底部と前記受け皿との間に配置され、弾性力で前記受け皿を介して加圧成形試料を前記蓋体に押圧する圧縮コイルばねである内側ばねと、加圧成形試料を非接触で囲うように配置される輪状のリング部およびそのリング部から垂下する袋状の多孔性膜である袋部からなるトラップと、前記本体の底部と前記トラップのリング部との間に配置され、弾性力で前記リング部を前記蓋体に押圧する圧縮コイルばねである外側ばねとを備える。
【０００８】
本発明の試料ホルダによれば、加圧成形試料からの破片や粉体はトラップの袋部に溜まり、溜まった破片や粉体は、本体から取り出したトラップから振り落とすことで簡単に除去できるので、加圧成形試料からの破片や粉体による汚染を簡単な作業で十分に抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の第１実施形態の試料ホルダを示す縦断面図である。
【図２】本発明の第２実施形態の試料ホルダを示す縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の第１実施形態の試料ホルダについて、図にしたがって説明する。図１に示すように、第１実施形態の試料ホルダ２は、粉体が加圧成形された円板状の加圧成形試料１を蛍光Ｘ線分析するために保持する試料ホルダ２であって、底部３ａ付きの円筒形であって真空引き用の通気部３ｃとして側部３ｂに貫通孔を有する本体３と、その本体３の上部を覆うように例えばねじ込みで着脱自在に取り付けられ、加圧成形試料１の分析面１ａを露出させるための円形の開口４ａを有し、下方から加圧成形試料１が当接される蓋体４と、加圧成形試料１が載置される円板状の受け皿５とを備える。蓋体４の開口４ａの直径は、この試料ホルダ２が適用される加圧成形試料１の直径よりも小さい。
【００１１】
さらに、第１実施形態の試料ホルダ２は、本体３の底部３ａと受け皿５との間に配置され、弾性力で受け皿５を介して加圧成形試料１を蓋体４に押圧する圧縮コイルばねである内側ばね６と、加圧成形試料１を非接触で囲うように配置される輪状のリング部７ａおよびそのリング部７ａから垂下する袋状の多孔性膜である袋部７ｂからなるトラップ７と、本体３の底部３ａとトラップ７のリング部７ａとの間に配置され、弾性力でリング部７ａを蓋体４に押圧する圧縮コイルばねである外側ばね８とを備える。図１において、袋部７ｂの内側にある内側ばね６と、袋部７ｂの外側にある外側ばね８は、模式的に示されている。なお、本体３における真空引き用の通気部は、側部３ｂに限らず底部３ａに設けてもよいし、通気部としての貫通孔の寸法、形状、数も適宜設定すればよく、例えば、本体３の底部３ａに通気部として複数の貫通孔を設けて、底部３ａ全体をメッシュ状としてもよい。
【００１２】
トラップ７について詳細に説明する。リング部７ａの内径は、この試料ホルダ２が適用される加圧成形試料１を非接触で囲えるように、加圧成形試料１の直径よりも大きい。袋部７ｂは、通気部３ｃからの排気で試料ホルダ２の内部が真空引きできるように、かつ、加圧成形試料１からの破片や粉体を袋部７ｂの内側に溜められるように、通気性がある袋状の多孔性膜、例えば、メッシュ１０μｍのポリアミド合成繊維製プランクトンネットを用いる。袋部７ｂの開口端部は、リング部７ａの下側の開口と合致するように、例えば接着で取り付けられる。
【００１３】
第１実施形態の試料ホルダ２には、以下のようにして、加圧成形試料１が収納される。まず、本体３の中に外側ばね８が配置される。次に、外側ばね８の上端部にトラップ７のリング部７ａの下面外周部が載るように、トラップ７が配置される。次に、トラップ７の袋部７ｂの内側に内側ばね６が配置される。次に、内側ばね６の上端部に受け皿５の下面が載るように、加圧成形試料１を載置した受け皿５が配置される。
【００１４】
最後に、本体３の上部外周に形成された雄ねじに、蓋体４の下部内周に形成された雌ねじが螺合されることにより、本体３に蓋体４がねじ込まれて取り付けられ、図１に示す状態になる。このとき、内側ばね６は、圧縮されることにより、弾性力で下方から受け皿５を介して加圧成形試料１を蓋体４に押圧し、加圧成形試料１の分析面１ａは、蓋体４の開口４ａから露出する。同時に、外側ばね８は、圧縮されることにより、弾性力で下方からリング部７ａを蓋体４に押圧する。また、袋部７ｂは、内側ばね６を内包してリング部７ａから垂下する。
【００１５】
このように加圧成形試料１が収納された第１実施形態の試料ホルダ２は、試料の上方から１次Ｘ線を照射する上面照射型蛍光Ｘ線分析装置の分析室に載置されて真空引きされ、加圧成形試料１の分析面１ａに１次Ｘ線９が照射されて、発生する蛍光Ｘ線などの２次Ｘ線１０が検出される。このとき、加圧成形試料１から破片や粉体が生じても、トラップ７の袋部７ｂの内側に溜められる。そして、分析後、次の分析のために試料ホルダ２内の加圧成形試料１を交換する際に、袋部７ｂに溜まった破片や粉体は、本体３から取り出したトラップ７から振り落とすことで簡単に除去でき、トラップ７は清掃される。また、トラップ７のリング部７ａの内径は、この試料ホルダ２が適用される加圧成形試料１を非接触で囲えるように、加圧成形試料１の直径よりも大きいので、リング部７ａが加圧成形試料１に接触して破片や粉体が生じさせることがそもそも少ない。
【００１６】
以上のように、第１実施形態の試料ホルダ２によれば、加圧成形試料１からの破片や粉体はトラップ７の袋部７ｂに溜まり、溜まった破片や粉体は、本体３から取り出したトラップ７から振り落とすことで簡単に除去できるので、加圧成形試料１からの破片や粉体による汚染を簡単な作業で十分に抑制できる。
【００１７】
次に、本発明の第２実施形態の試料ホルダについて説明する。図２に示すように、第２実施形態の試料ホルダ１２は、第１実施形態の試料ホルダ２と比べて、構成する部品は同じで、内側ばね６の配置が異なるだけであるので、その点について説明する。つまり、第２実施形態の試料ホルダ１２には、以下のようにして、加圧成形試料１が収納される。まず、本体３の中に外側ばね８と内側ばね６が配置される。次に、外側ばね８の上端部にトラップ７のリング部７ａの下面外周部が載るように、トラップ７が配置される。次に、内側ばね６の上端部に袋部７ｂを介して受け皿５の下面が載るように、加圧成形試料１を載置した受け皿５が配置される。
【００１８】
最後に、本体３の上部外周に形成された雄ねじに、蓋体４の下部内周に形成された雌ねじが螺合されることにより、本体３に蓋体４がねじ込まれて取り付けられ、図２に示す状態になる。このとき、内側ばね６は、圧縮されることにより、弾性力で下方から袋部７ｂおよび受け皿５を介して加圧成形試料１を蓋体４に押圧し、加圧成形試料１の分析面１ａは、蓋体４の開口４ａから露出する。同時に、外側ばね８は、圧縮されることにより、弾性力で下方からリング部７ａを蓋体４に押圧する。また、袋部７ｂは、内側ばね６と外側ばね８との間でリング部７ａから垂下する。なお、図２においては、内側ばね６と外側ばね８は、ともに袋部７ｂの外側にあり、模式的に示されている。
【００１９】
第２実施形態の試料ホルダ１２によっても、第１実施形態の試料ホルダ２と同様に、加圧成形試料１からの破片や粉体はトラップ７の袋部７ｂに溜まり、溜まった破片や粉体は、本体３から取り出したトラップ７から振り落とすことで簡単に除去できるので、加圧成形試料１からの破片や粉体による汚染を簡単な作業で十分に抑制できる。
【符号の説明】
【００２０】
１  加圧成形試料
１ａ  分析面
２，１２  試料ホルダ
３  本体
３ａ  底部
３ｃ  通気部
４  蓋体
４ａ  開口
５  受け皿
６  内側ばね
７  トラップ
７ａ  リング部
７ｂ  袋部
８  外側ばね
【図１】
0005779773.tif 000002
【図２】
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