(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
１つの処理容器内で１つの被処理材の被処理部に研磨材を吹き付ける第１のホーニング処理を行い、続いて、第１のホーニング処理が行われた前記被処理部に研磨材を吹き付ける第２のホーニング処理を行って、前記被処理材の表面の付着膜除去及び前記被処理材の表面の微粉除去を行う表面処理方法であって、
前記第２のホーニング処理は、前記第１のホーニング処理後の前記被処理部をトレースして行うものであり、
前記第１のホーニング処理は、水と混合したモース硬度が前記被処理材よりも大きい第１の研磨材を第１の噴射ガンから前記被処理部に吹き付ける処理であり、
前記第２のホーニング処理は、モース硬度が前記被処理材よりも小さい第２の研磨材であるドライアイスを第２の噴射ガンから前記被処理部に吹き付ける処理である
ことを特徴とする表面処理方法。
【請求項２】
前記第１の研磨材が、鉄、ステンレス、ガラス、アルミナ、及びジルコニアからなる群から選ばれる少なくとも１つである請求項１に記載の表面処理方法。
【請求項３】
前記第１の研磨材が、鉄の略球形の研磨材およびステンレスの略球形の研磨材からなる群から選ばれる少なくとも１つである請求項２に記載の表面処理方法。
【請求項４】
前記第１の研磨材の前記被処理部への単位時間及び単位面積当たりの衝突エネルギーが、前記第２の研磨材の前記被処理部への単位時間及び単位面積当たりの衝突エネルギーよりも大きい請求項１〜３のいずれか１項に記載の表面処理方法。
【請求項５】
前記被処理部の法線と前記第１の噴射ガンの中心軸とが成す噴射角をθ１とし、前記被処理部の法線と前記第２の噴射ガンの中心軸とが成す噴射角をθ２としたとき、
０°＜θ１≦４５°、及び、
θ１≦θ２＜９０°
を満たす請求項１〜４のいずれか１項に記載の表面処理方法。
【請求項６】
前記θ１及び前記θ２が、θ１＜θ２を満たす請求項５に記載の表面処理方法。
【請求項７】
前記被処理材が、アルミニウム及び又はアルミニウム合金で形成されている請求項１〜６のいずれか１項に記載の表面処理方法。
【請求項８】
前記被処理材が、プラズマＣＶＤ装置用の成膜炉内部品である請求項１〜７のいずれ
か１項に記載の表面処理方法。
【請求項９】
前記プラズマＣＶＤ装置用の成膜炉内部品である基体ホルダーを請求項８の表面処理方法で表面処理する工程と、
表面処理された基体ホルダーに導電性基体を装着し、プラズマＣＶＤ装置で前記導電性
基体上に光受容層を堆積する工程と、
を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項１０】
前記光受容層が、アモルファスシリコン系光受容層である請求項９に記載の電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、被処理材の表面に研磨材を多数吹き付けて被処理材表面に付着した膜を除去し、清浄な表面を得るための表面処理方法に関する。
また、本発明で処理した基体ホルダーを用いた電子写真感光体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、堆積膜製造装置部品等の被処理材表面に付着した錆、金属等の付着膜、堆積膜、酸化膜や汚れなどを除去する場合、ホーニング、ブラストなどのピーニング処理方法により処理される。
この種の処理方法では、例えば研磨材として微細なガラス粒子を用い、これを水と一緒に圧縮空気により被処理材表面に吹き付けて被処理材表面を研磨する。研磨材として、用途に応じてセラミック系、ガラス系、金属系、樹脂系、氷やドライアイス等の微小粒子が用いられる。
【０００３】
そして、求められる表面の仕上がり状態に応じて、研磨材の形状、大きさ、硬さ、比重、吹き付け圧力、吹き付け速度、吹き付け量、懸濁液濃度等が適宜制御されている。しかし、付着膜の除去能力を大きくすると、以下の課題が生じる。即ち、被処理材の表面に研磨材残留物が残ったり、付着膜が被処理材に埋め込まれたり、摺り込まれたりする再付着の発生が多くなる（以下、「微粉付着」とも称する）。これを抑制するために、特許文献１にはホーニング処理後に微粉除去や付着物除去を行って清浄する方法が開示されている。また、特許文献２には、ホーニング処理で、研磨材や微粉等の研削屑を残留させないために、水に溶解するミョウバンを研磨材に用いる方法が開示されている。特許文献３には、被処理材に対して複数の噴射方向でホーニング処理することで、表面性の一様性を得る方法が開示されている。特許文献４には微小な平均粗さが一様でかつ平滑的な表面を得るために、２個の噴射ガンを用いて、１段目の衝撃力を２段目よりも大きくして複数回にわたって処理する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開2007-108395号公報
【特許文献２】特開2004-314273号公報
【特許文献３】特開2002-361557号公報
【特許文献４】特開平6-67441号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記従来技術においては以下のような課題が残されていた。特許文献１の方法では、微粉除去や付着物除去の効果は得られるものの、工程増が課題となることがあった。特許文献２の方法では、研磨材の残留防止効果は得られるものの、被処理材の付着膜除去能が不足することがあった。特許文献３の方法では、表面の一様性を得るという効果は認められるものの、微粉付着が課題になることがあった。特許文献４の方法では、平均粗さが一様な表面を得る効果は得られるものの、微粉付着が課題になることがあった。
【０００６】
本発明は以上のような課題を解決し、付着膜を効率よく除去し、清浄な表面を得るための表面処理方法を提供することを目的としている。
即ち、本発明は、ホーニング処理による堆積膜等の付着物除去能力を高いレベルで維持しつつ微粉付着を抑制して、清浄な被処理材表面を得るための表面処理方法を提供する事を目的とする。
【０００７】
また、本発明はプラズマＣＶＤ法による堆積膜製造装置に用いる部品に付着した付着膜を効率的に除去し、清浄な被処理材表面を得ることができ、その結果、堆積膜形成時のダストによる膜欠陥発生を抑制可能な表面処理方法を提供することを目的とする。
なお、ここでいう膜欠陥とは、基板上に付着したダストを基点として膜が異常成長したものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明に係わる表面処理方法は、
研磨材を用いたホーニング処理により、被処理材に対して表面剥離又は付着物除去を行う表面処理方法において、
１つの処理容器内で１つの被処理材に対して少なくとも２つのホーニング処理のための噴射ガンを同時に用い、
モース硬度が被処理材よりも大きい研磨材の少なくとも１種と、モース硬度が被処理材よりも小さい研磨材の少なくとも１種と、を個別の噴射ガンから噴射し、
モース硬度が大きい研磨材から順に被処理材の被処理部に吹き付ける
ことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の表面処理方法によれば、極めて効率的に非常に良好な清浄状態の表面が得られる。プラズマＣＶＤ法の装置内で用いる部品、防着板や基板ステージ、基体ホルダー等の付着膜除去に適して用いることができる。
さらに、プラズマＣＶＤ法を用いたアモルファスシリコン電子写真感光体の製造方法において、本発明の表面処理方法により基体ホルダーの表面処理を行うことで画像欠陥の非常に少ない高画質対応の電子写真感光体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の処理方法を行うための装置構成を説明する模式図
【図２】本発明の処理方法に用いることができるトレース処理を説明する模式図
【図３】電子写真感光体の製造装置の一例を示した模式図
【図４】基体ホルダーを表面処理するときの噴射ガンの配置を説明する模式図
【図５】電子写真感光体の層構成の一例を示す模式図
【図６】本発明の処理方法に用いることができるホーニング処理装置の一例を示した模式図
【図７】磁性研磨材の分離回収装置の例を説明する模式図
【図８】基体ホルダーの構成を説明する模式図
【図９】研磨材衝突質量を測定する際に用いることができる研磨材回収容器の概略図
【図１０】噴流速度を測定するための羽根車式流速測定器の概略図
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明者らは、被処理材とホーニング処理に用いる研磨材の硬度に注目して検討を行った。硬度にはロックウェル硬度、ビッカース硬度、モース硬度、マルテンス硬度、ビアネル硬度等がある。ロックウェル硬度やビッカース硬度は押込み硬さであり、モース硬度、マルテンス硬度やビアネル硬度は引っかき硬度である。本発明者らは微粉付着抑制の点からは引っかき硬度に注目すべきと考えた。なお、マルテンス硬度とビアネル硬度は、ダイヤモンド圧子の引っかき傷の大きさで判定するものである。本検討においては微粒子形状の研磨材が被処理材の微粉やバリを発生させる点に着目するため、定性的ではあるが材質を直接比較可能なモース硬度に着目して検討を行った。その結果、被処理材よりもモース硬度が小さい研磨材でホーニング処理を行うと、微粉付着が減少することが解った。
【００１２】
しかし、モース硬度が小さい研磨材を用いた場合、付着膜除去能が小さくなり処理時間を延長しても十分に除去できない場合があった。一方、被処理材よりモース硬度が大きい研磨材を用いた場合、付着膜除去能は十分なものの微粉付着が多いことが解った。また、付着膜が除去された後もホーニング処理を続けると微粉付着が更に増加することが解った。
本発明者らは更に、微粉付着が生じた被処理材を被処理材よりもモース硬度が小さい研磨材でホーニング処理を行ったところ、処理後の微粉付着が減少することを確認した。これは以下のような作用によるものと考えられる。まず、被処理材よりも研磨材のモース硬度が小さいため被処理材のバリや微紛の発生が非常に少なくなっていると考えられる。そして、被処理材の微紛やバリが、被処理材に埋め込まれたり摺り込まれた状態においては、モース硬度が小さい研磨材を吹き付けると、埋め込まれたり摺り込まれた微紛やバリをかきとるように除去できるようである。さらに、かきとる際に、被処理材の表面に損傷を与えにくいので、新たなバリや微紛を発生させることがほとんどないと考えられる。
【００１３】
そこで、本発明者らは、付着膜の除去が効率的になされ、微粉付着が抑制され、清浄な表面が得られる表面処理方法について更に鋭意検討を行った。
その結果、少なくとも２つのホーニング処理のための噴射ガンを同時に用い、少なくとも２つの研磨材を個別の噴射ガンから噴射し、各々の研磨材のモース硬度および被処理材のモース硬度を所定の関係とすることで前述した課題に対して大きな効果が得られることを見出した。
【００１４】
すなわち、本発明は、
１つの処理容器内で１つの被処理材の被処理部に研磨材を吹き付ける第１のホーニング処理を行い、続いて、第１のホーニング処理が行われた前記被処理部に研磨材を吹き付ける第２のホーニング処理を行って、前記被処理材の表面の付着膜除去及び前記被処理材の表面の微粉除去を行う表面処理方法であって、
前記第２のホーニング処理は、前記第１のホーニング処理後の前記被処理部をトレースして行うものであり、
前記第１のホーニング処理は、水と混合したモース硬度が前記被処理材よりも大きい第１の研磨材を第１の噴射ガンから前記被処理部に吹き付ける処理であり、
前記第２のホーニング処理は、モース硬度が前記被処理材よりも小さい第２の研磨材であるドライアイスを第２の噴射ガンから前記被処理部に吹き付ける処理である
ことを特徴とする表面処理方法である。
【００１５】
ここで、モース硬度が大きい研磨材から順に被処理材の被処理部に吹き付けて表面処理するとは、モース硬度が被処理材よりも大きい研磨材を吹き付けて被処理材全面の処理を施し、それが終了した後に次の研磨材を吹き付けて処理を行うことのみを指すものではない。被処理材の被処理部において、モース硬度が被処理材よりも大きい研磨材を用いた処理が施され、続いて、モース硬度が先の研磨材よりも小さい研磨材を用いた処理が施されていれば良い。使用する研磨材が２種類の場合は、後から噴射する研磨材のモース硬度は被処理剤のモース硬度よりも小さい。
噴射ガンを３個以上使う場合も、モース硬度が大きい研磨材から順に被処理材の被処理部に吹き付けて表面処理施されていれば良い。
【００１６】
図１（ａ）に、本発明に用いることができる処理装置の一例を示す。表面処理装置内に、付着膜１０４が付着した被処理材１０１と第１の噴射ガン１０２、第２の噴射ガン１０３を図のように配置する。ここでは、第１の噴射ガン１０２はモース硬度が被処理材よりも大きい研磨材を噴射し、第２の噴射ガン１０３はモース硬度が被処理材よりも小さい研磨材を噴射するものとする。
【００１７】
具体的には、被処理材１０１の法線方向にＺ軸を取り、Ｚ軸と直行する面にＸＹ平面を取る。付着膜１０４側をＺ軸プラス側として被処理材１０１を設置し、噴射ガンをＺ軸プラス側に設置する。加えて、Ｙ軸のマイナス方向（Ｙ軸矢印と逆方向）に被処理材を動かして処理する場合に、Ｙ軸プラス側から第１の噴射ガン１０２、第２の噴射ガン１０３の順に配置する。その際、被処理部が、まず第１の噴射ガン１０２からの吹き付けによって処理され、次に第２の噴射ガン１０３からの吹き付けによって処理がなされるように噴射ガンの中心線を考慮して配置する。具体的には、第１の噴射ガン１０２から吹き付けられる噴流と第２の噴射ガン１０３から吹き付けられる噴流が被処理面に当たる前、すなわちＺ軸のプラス側空間で互いに衝突することの無いように、噴射ガンを配置する。
【００１８】
また、図１（ａ）に示すように第１の噴射ガン１０２から吹き付けられる噴流の中心軸と第２の噴射ガン１０３から吹き付けられる噴流の中心軸とが被処理材上である程度以上の間隔１０５を有することが好ましい。これにより第１の噴射ガン１０２から吹き付けられる噴流と第２の噴射ガン１０３から吹き付けられる噴流が被処理材１０１に到達する前に互いに衝突して噴流の乱れが生じたり、研磨材が混合したりすることが防止される。
【００１９】
第１の噴射ガン１０２の噴流が衝突する被処理材上の領域（衝突領域１０８）と、第２の噴射ガン１０３の噴流が衝突する被処理材上の領域（衝突領域１０９）が重なり合わないように間隔１０５を設定することが好ましい。間隔１０５は、第１の噴射ガン１０２から吹き付けられる噴流の中心軸が被処理材１０１と交わる点から、第２の噴射ガン１０３から吹き付けられる噴流の中心軸が被処理材１０１と交わる点までの距離である。具体的な間隔は、噴射ガンと被処理材との距離、ノズルからの単位時間あたりの吐出量などの条件により衝突領域の大きさが異なるため、一意に決まるものではなく、使用する装置、条件ごとに適宜調整する。
【００２０】
このように本発明の表面処理方法は、１つの被処理材に対して少なくとも２つの噴射ガンを同時に用いる。そして、モース硬度が被処理材よりも大きい研磨材の少なくとも１種と、モース硬度が被処理材よりも小さい研磨材の少なくとも１種と、を個別の噴射ガンから噴射することが必要である。
研磨材の粒径は１００番〜１０００番メッシュ相当、または１０〜１００μｍの範囲にあるものが好ましい。また研磨材の比重が０．５〜１０の範囲にある微粉末で、形状は球状のものが好ましく用いられる。好適に用いられる研磨材の材質としては、鉄、ステンレス、ガラス、アルミナ、フェライト、ジルコニア、酸化クロム、炭化ケイ素、炭化ホウ素、窒化ホウ素、エポキシ樹脂、ナイロン、氷粒、ドライアイスペレットが挙げられる。
【００２１】
このような本発明の表面処理は、モース硬度が被処理材よりも大きい研磨材の吹き付けに続いてモース硬度が大きい研磨材から順に被処理材の被処理部に吹き付けるという連続した表面処理を複数回に分けて行うことが好ましい。モース硬度が被処理材よりも大きい研磨材の吹き付けによる付着膜除去は吹き付け時間が長くなるに従い、微紛およびバリの発生が増え、微粉付着が増加する傾向にある。更には、複数の微紛やバリが重なりあって埋め込まれたり摺り込まれたりしてしまう場合がある。このような状況においては、モース硬度が被処理材よりも小さい研磨材の吹き付けでこれら微粉やバリの除去を行う際に、微粉やバリの量が多いこと及びそれらが重なりあっていることにより除去しにくい。特に重なりあった微粉やバリは、モース硬度が被処理材よりも小さい研磨材の吹き付けによる除去効果を低減させる場合が多かった。
【００２２】
これに対して、モース硬度が大きい研磨材から順に被処理材の被処理部に吹き付けるという一連の表面処理を複数回に分けて行う場合、１回の吹き付け時間が短くなり微紛およびバリの発生量を抑えることができる。また、微紛やバリが重なりあって埋め込まれたり摺り込まれたりすることも少なくなる。即ち、微粉付着が少なくなる。そのため、続くモース硬度が被処理材よりも小さい研磨材の吹き付けによる処理が短時間であっても埋め込まれたり摺り込まれたりした微紛やバリをほぼすべて除去することができる。
【００２３】
以上より、１回の吹き付け時間を短くして、モース硬度が被処理材よりも大きい研磨材の吹き付けに続いて、モース硬度が大きい研磨材から順に被処理材の被処理部に吹き付けるという連続した表面処理を複数回に分けて施すことが、清浄な表面状態を得るために好ましい。
このような処理は研磨材ごとに別個の処理装置を用いて行うことも可能であるが、装置コストが高まり、装置設置面積が増大し、被処理材を移動する工程が必要なために処理時間が増加してしまう。このため同一容器内で、研磨材毎に個別の噴射ガンを同時に用いて表面処理する。
【００２４】
本発明において用いる研磨材は、研磨材コスト低減のために研磨材の分離回収−再利用可能な研磨材の組み合わせが好ましい。例えば、モース硬度が被処理材よりも大きい研磨材は固体で、モース硬度が被処理材よりも小さい研磨材は常温で液体または気体になる研磨材を冷却固化して用いることで、モース硬度が被処理材よりも大きい研磨材は回収して再利用可能となる。モース硬度が被処理材よりも小さい研磨材は常温で液体または気体となるため、モース硬度が被処理材よりも大きい研磨材に混入することが抑制され、効果維持に適している。なお、常温とは２０℃±１５℃（つまり、５℃以上３５℃以下）の範囲を意味するものとする。
【００２５】
常温で液体となる研磨材、または常温で気体となる研磨材としては、研磨材として使用可能な強度と必要なモース硬度、そして扱いやすさと入手しやすさ、コストの点から、氷またはドライアイスが好ましい。氷を研磨材として用いる場合は、氷塊を粉砕し、微細な氷粒にして、水とともに噴射して表面処理を行う。ドライアイスを研磨材として用いる場合は、ドライアイスペレット粒を気流で噴射して表面処理を行う。
【００２６】
また、磁性材料で形成された研磨材（以下、単に「磁性の研磨材」とも称する）と非磁性材料で形成された研磨材（以下、単に「非磁性の研磨材」とも称する）とを用いることも、分離回収、再利用が可能で好ましい。
研磨材の選択以外にも、被処理部に吹き付ける研磨材の質量によっても、本発明の効果の程度が変化する。そこで、本発明者らは、被処理部に吹き付けられる単位時間における単位面積当たりの研磨材衝突エネルギー（以下、単に「研磨材衝突エネルギー」とも称する）と本発明の効果との関係を検討した。
【００２７】
まず、被処理部に吹き付けられる単位時間における単位面積当たりの研磨材質量（以下、「研磨材衝突質量」とも称する）を以下のように算出した。噴射ガンの中心軸と被処理材が交わる点を求め、これを点１１０とした。次に、点１１０において被処理材に接する平面をＸＹ平面とした。そして、ＸＹ平面において点１１０を中心とした直径１ｃｍの円Ｓを決定し、その円Ｓ内に到達する単位時間あたりの研磨材の質量Ａ（ｇ）を測定して研磨材衝突質量を求めた。より具体的には、上記のようにして円Ｓに６０秒間に到達する研磨材の質量Ａを測定し、下記式より研磨材衝突質量を算出した。
【００２８】
１平方ｃｍ２当たりに１秒間で衝突する研磨材衝突質量（Ｄ）［ｇ／ｃｍ２・ｓｅｃ］＝Ａ／（０．５×０．５×π×６０）
研磨材の質量の測定には例えば図９に示すような研磨材回収容器９０１を用いることができる。図９において開口部９０２は直径１ｃｍの円形となっている。そして研磨材回収容器９０１の開口部９０２の中心が点１１０と重なるように、かつ開口部９０２の円形状の縁が上記ＸＹ平面上となるように研磨材回収容器９０１を設置する。この状態で噴射ガンより所定時間の研磨材の吹き付けを行い、所定時間後に研磨材回収容器９０１内の研磨材を回収し、研磨材の質量を求める。
【００２９】
次に、被処理材に入射する噴流速度を図１０（ａ）及び（ｂ）のような羽根車式の速度計で計測した。噴射ガン１００１からの噴流の中心軸１００２を水平になるようにして羽根車１００３に当てて、羽根車の回転数を計測して、噴流速度を算出した。羽根長１０ｃｍ羽根幅２ｃｍの長方形の羽根を８枚持つ羽根車１００３を用いて、羽根幅２ｃｍの中央かつ羽端から１ｃｍのところ（図１０（ｂ）の１００５の位置）に、噴流の中心軸１００２が入射するように設置した。羽根車１００３の中心軸１００８と同軸に第１の歯車１００９を設置し、第１の歯車１００９とかみ合うように第２の歯車１００６を設置し、第２の歯車１００６の回転数を磁電式回転検出器１００７（小野測器  ＡＰ−９８１）でカウントした。中心軸１００８と第２の歯車１００６の中心軸１０１０とは、平行である。
１秒あたりの回転数をＢとしたときに、噴流速度は、下記式により算出した。
１８×π×Ｂ  ［ｃｍ／ｓｅｃ］  
【００３０】
１ｃｍ２当たり、１秒間での研磨材衝突エネルギー（Ｅ）は、噴流の中心軸線方向速度を噴流速度として、そのＺ軸成分を算出し、下記式により求めた。
（１秒当たりの研磨材衝突質量）×（噴流速度のＺ軸成分）×（噴流速度のＺ軸成分）／２［ｇ／ｓｅｃ２］
【００３１】
研磨のエネルギーは被処理材に衝突するＺ軸方向の速度の寄与がＹ軸方向の被処理材を摺擦する速度の寄与よりも大きいので、研磨材衝突エネルギーの算出には噴流速度のＺ軸成分を用いた。なお、研磨材衝突エネルギーは噴射する研磨材の速度や量だけでなく、噴射ガンの傾きや距離、拡がり角度にも依存するためこれらも考慮して研磨材衝突エネルギーを最適に調整することが好ましい。
【００３２】
モース硬度が被処理材よりも大きい研磨材の研磨材衝突エネルギーＥ１が、モース硬度が被処理材よりも小さい研磨材の研磨材衝突エネルギーＥ２よりも小さい（Ｅ１＜Ｅ２）場合には、以下のようになる。Ｅ１を十分な付着膜除去能が得られる値に設定するとＥ２が大きすぎてモース硬度が被処理材よりも小さい研磨材の吹き付けによる埋め込みや摺り込みがわずかながらではあるものの同時に発生してしまう場合がある。そのため、表面処理後に微粉付着がＥ１＞Ｅ２の場合よりも多くなることがある。また、Ｅ２を微粉付着が発生しない値に設定した場合にはＥ１が小さくて付着膜除去能が低下する場合があった。ここで、研磨材衝突エネルギーは、水と研磨材の混合液を噴射する場合には、その混合液中の研磨材の質量から求めるものとする。またエアーにより研磨材のみを噴射する場合には、その研磨材の質量から求めるものとする。
【００３３】
被処理材に対する研磨材の噴射の角度によっても、本発明の効果の程度が変化する。具体的には、図１（a）に示すように、被処理材１０１の法線方向にとったＺ軸と第１の噴射ガンの中心軸とが成す噴射角１０６（θ１）を０°＜θ１≦４５°とすることが好ましい。
ＸＺ面に対してＹ軸（−）側に噴射ガンがあるときは、角度θを正の値で表記し、Ｙ軸（＋）側に噴射ガンがあるときは、角度θを負の値で表記するものとした。さらに、Ｚ軸と第２の噴射ガンの中心軸とが成す噴射角１０７（θ２）は、θ１≦θ２＜９０°とすることが好ましい。噴射角θ１が４５°を超える場合には、噴流速度の被処理材垂直方向成分が減少してくるので付着膜除去に要する、処理時間が長くなることがあった。また被処理材に垂直となる噴射角０°では被処理材に一度衝突した研磨材が処理領域内に留まりやすく、そこから排出されるまでに時間がかかる。そのために被処理材に一度衝突した研磨材が繰り返し被処理材表面に衝突する場合が生じ微粉付着が多くなる場合がある。また、噴射角θ１が０°未満になると第１の噴射ガンの中心軸方向と第２の噴射ガンの中心軸方向が逆となり、各々のガンから吹き付けられた研磨材が衝突領域外へ排出される方向が対面する。そのために研磨材がお互いに衝突することになり、研磨材の残留や、微紛、バリの埋め込み、摺り込みが増加する傾向にある。なお、噴流の拡がりにより、噴射角θ１が０°未満でなくても噴流の方向が対面する箇所が存在することがある。しかし、噴流の拡がりの外側ほど研磨材の密度や噴流速度が小さくなるために、中心軸の方向が対面しないように設置すれば上記のような現象はほとんど問題にならなかった。
【００３４】
図１（ｂ）のようにθ２＜θ１となるように噴射ガンを設置すると装置構成上、間隔１０５が大きくなる。間隔１０５が大きくなると、被処理材の表面全てを処理するために被処理材または噴射ガンの移動距離が大きくなり処理時間の増大や、装置の大型化を伴ってしまう。このような観点からもθ１≦θ２が好ましい。また第１の噴射ガンの中心軸と第２の噴射ガンの中心軸が被処理材と噴射ガンの間のある一点で重なる様に配置した場合には、噴流の衝突により吹き付けが乱れ、安定した付着膜除去能や微粉付着抑制効果が得にくくなる。そのため被処理材の表面処理後の表面状態が不均一な仕上がりとなることがある。
【００３５】
研磨材としては鉄またはステンレスで略球形の研磨材を用いることが特に好ましい。鉄またはステンレスは適度な延性があり、被処理材への埋め込みや摺り込みが発生しにくい。また、被処理材の微紛やバリの発生がＳｉＣやアルミナ等のセラミック製の研磨材を用いた場合に比べて少ない傾向にある。また略球形な研磨材を選択することで被処理材の微紛やバリの発生を更に少なくすることができる。
【００３６】
このような本発明は、アルミニウムやアルミニウム合金で構成された、プラズマＣＶＤ装置用の成膜炉内部品、例えば防着板や基板ホルダーの付着膜を除去して清浄な表面を得るために適して用いることができる。さらに、プラズマＣＶＤ法により、アモルファスシリコン系の電子写真感光体を製造するために用いるアルミニウム合金製の基体ホルダーの付着膜除去（表面剥離又は付着物除去）において、清浄な表面が得られる本発明の表面処理方法が適している。
【００３７】
以下、アモルファスシリコン系の電子写真感光体の製造について説明する。
図３は、高周波電源を用いたＲＦプラズマＣＶＤ法による感光体の堆積装置の一例を模式的に示した図である。この装置は大別すると、反応容器３１２２を有する堆積装置３１００、原料ガス供給装置３２００、および、反応容器３１２２を減圧する為の排気装置（図示せず）から構成されている。反応容器３１２２内には、アースに接続された基体ホルダー３１２１に装着された導電性基体３１１２、導電性基体加熱用ヒーター３１１３、および、原料ガス導入管３１１４が設置されている。さらにカソード電極３１１１には高周波マッチングボックス３１１５を介して高周波電源（不図示）が接続されている。
【００３８】
原料ガス供給装置３２００は、ＳｉＨ４，Ｈ２，ＣＨ４，ＮＯ，Ｂ２Ｈ６，ＣＦ４等の原料ガスボンベ３２２１〜３２２５、バルブ３２３１〜３２３５、圧力調整器３２６１〜３２６５、流入バルブ３２４１〜３２４５、流出バルブ３２５１〜３２５５およびマスフローコントローラ３２１１〜３２１５から構成される。各原料ガスを封入した原料ガスボンベ３２２１〜３２２５は補助バルブ３２６０を介して反応容器３１２２内の原料ガス導入管３１１４に接続されている。
【００３９】
次にこの装置を使った堆積膜の形成方法について説明する。本発明の表面処理方法で処理した基体ホルダー３１２１にあらかじめ脱脂洗浄した導電性基体３１１２を装着し、その後、反応容器３１２２内に設置する。次に、排気装置（図示せず）を運転し、反応容器３１２２内を排気する。真空計３１１９の表示を見ながら、反応容器３１２２内の圧力がたとえば１Ｐａ以下の所定の圧力になったところで、基体加熱用ヒーター３１１３に電力を供給し、導電性基体３１１２を例えば５０℃から３５０℃の所望の温度に加熱する。このとき、ガス供給装置３２００より、Ａｒ、Ｈｅ等の不活性ガスを反応容器３１２２内に供給して、不活性ガス雰囲気中で加熱を行うこともできる。次に、ガス供給装置３２００より堆積膜形成に用いるガスを反応容器３１２２内に供給する。すなわち、必要に応じバルブ３２３１〜３２３５、流入バルブ３２４１〜３２４５、流出バルブ３２５１〜３２５５を開き、マスフローコントローラ３２１１〜３２１５に流量設定を行う。各マスフローコントローラの流量が安定したところで、真空計３１１９の表示を見ながらメインバルブ３１１８を操作し、反応容器３１２２内の圧力が所望の圧力になるように調整する。所望の圧力が得られたところで高周波電源（不図示）より高周波電力を印加すると同時に高周波マッチングボックス３１１５を操作し、反応空間３１１０にプラズマ放電を生起する。その後、速やかに高周波電力を所望の電力に調整し、堆積膜の形成を行う。このような操作を複数回行うことで複数の堆積層からなる電子写真感光体を形成することができる。
【００４０】
図５は作成された電子写真感光体の層構成の一例について示した模式図である。図５に示す電子写真感光体５００は、導電性基体５０１の上にアモルファスシリコン系光受容層５０２が堆積された構造であって、光受容層５０２は下部注入阻止層５０５、光導電層５０３、中間層５０６、表面層５０４を含む構成である。下部注入阻止層５０５は、導電性基体側からの電荷の注入を阻止するために設けることが好ましい。また、中間層５０６は、上部からの電荷注入を低減し、帯電性を向上させるために設けることが好ましい。
【実施例】
【００４１】
以下、実施例及び比較例により本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらにより
何ら制限されるものではない。尚、実施例１−１、１−２、１−５〜１−９、２−１、３−１〜３−５、８−１〜８−１６、９−１〜９−１４、１０−１〜１０−１８、１１−１〜１１−１４、１２−１〜１２−１６、１３−１〜１３−２４、１４−１〜１４−２３、１５−１〜１５−１６、１６−１〜１６−１９、１８−１〜１８−３は参考例である。
＜実施例１＞
被処理材としてアルミニウム合金板（５０５２）を８枚、ステンレス板（ＳＵＳ３０４）を２枚、チタン合金板（ＳＳＡＴ−６４）を２枚用意した。被処理材は長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍの平板である。用意した金属平板上に図３に示すＲＦプラズマＣＶＤ法による堆積装置を用いて、表１に示す条件で水素化アモルファスシリコン（以後、「ａ−Ｓｉ：Ｈ」とも称する）膜を約５μｍ堆積させて付着膜付の被処理材を作成した。その際、円筒状基体に金属平板を取り付けられるように加工した基体を用いて金属平板を取り付け、その基体を図３中の導電性基体３１１２の代わりに設置した。なお、アルミニウム合金板（５０５２）１枚、ステンレス板（ＳＵＳ３０４）１枚、チタン合金板（ＳＳＡＴ−６４）１枚は、膜を堆積させずに保管した。
【００４２】
次に、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜が堆積された被処理材を表２に示す条件で、表面処理を行った。表２の処理条件は、第１の噴射ガンから噴射される研磨材を研磨材−１として示し、第２の噴射ガンから噴射される研磨材を研磨材−２として示している。前述した図１（ａ）における第１の噴射ガンの噴射角１０６（θ１）は３０°、第２の噴射ガンの噴射角１０７（θ２）は４５°とした。また、噴射ガンのノズルは拡がり角度１５°、噴射口径２０ｍｍのものを用い、噴射ガンの噴射口から噴射ガンの中心軸が被処理材に交わる点までの距離を１００ｍｍとした。また、間隔１０５は１２０ｍｍとなるように設置した。
【００４３】
また、表２においては、第１の噴射ガンから吹き付けられる１ｃｍ２当たりの研磨材衝突エネルギーをＥ１［ｇ／ｓｅｃ２］、第２の噴射ガンから吹き付けられる１ｃｍ２当たりの研磨材衝突エネルギーをＥ２［ｇ／ｓｅｃ２］として示している。Ｍｍは被処理材のモース硬度を、Ｍ１は研磨材−１のモース硬度を、Ｍ２は研磨材−２のモース硬度をそれぞれ示している。
【００４４】
表面処理には、図１に示す構成の処理装置を用いた。実施例１では、被処理材と研磨材のモース硬度の関係を変えて表面処理を行った。研磨材と同時に噴射する水は２Ｌ／分とし、混合させる研磨材の量を調節してＥ１，Ｅ２を調整した。なお、研磨材がドライアイスの場合、水は用いずに空気と共に噴射させた。
第１の噴射ガンに用いる研磨材の粒径は、１２０番メッシュ相当のものを用いた。また、その形状はいずれも略球形の形状のものを用いた。第２の噴射ガンに用いる研磨材の粒径は氷やドライアイスは略楕円球形で３０番メッシュを通過したものを用いた。鉄は、１５０番メッシュ相当で略球形のものを用い、ナイロンは３０番メッシュ相当で略円柱形状のものを用いた。アクリルは６０番メッシュ相当の大きさで樹脂を粉砕した粒子を用いた。
【００４５】
被処理材への吹き付けは以下のように行った。図２（ａ）に噴射ガンの配置と被処理材の移動方向を示した表面処理装置内構成を示す。平板の長手方向１２７ｍｍへ第１の噴射ガン２０２で処理を行い、続けて第２の噴射ガン２０３で処理されるように一方向（矢印２０７で示す方向）に被処理材２０１を動かすことにより被処理材の膜付着面全面の表面処理を行った。被処理材の移動速度は、５ｍｍ／秒とした。
【００４６】
図２（ｂ）には、被処理材表面における処理進行方向を、研磨材の衝突領域２０５の移動順として示している。被処理材２０１の右端からＹ軸のプラス方向に衝突領域２０５が移動するように、被処理材２０１をＹ軸のマイナス方向（矢印２０７で示す方向）に動かして処理した。被処理材２０１の左端まで処理が達したら、衝突領域２０５をＸ軸プラス方向（Ｘ軸矢印方向）に１５ｍｍ平行移動するように、被処理材２０１を動かす。更に、被処理材２０１の右端に衝突領域がくるように動かした後（衝突領域２０５‘）、同様に被処理材２０１の右端から左端に向けて処理した。なお、図２（ｂ）には示していないが、衝突領域２０６も同様とした。実線の矢印２０８は噴射ガンから研磨材を噴射中の衝突領域の移動方向を示し、破線の矢印２０９は噴射ガンから研磨材を非噴射中の衝突領域の移動方向を示す。
【００４７】
このような処理をＸ軸方向の端部（Ｘ軸のマイナス側端部）から、もう一方の端部（Ｘ軸のプラス側端部）まで行い、これを１回の処理とした。このように、第１の噴射ガンの処理に続いて第２の噴射ガンでトレースするように処理するトレース処理を１５回行って、処理終了とした。
実施例１−７では、被処理材の移動速度は、０．３ｍｍ／秒として、第１の噴射ガンの処理に続いて第２の噴射ガンでトレースするように処理するトレース処理を１回で、被処理材全面を処理した（１回処理）。つまり、トレース処理を１回行って、処理終了とした。
【００４８】
【表１】
0005800601.tif 000002
【００４９】
【表２】
0005800601.tif 000003
実施例１で表面処理した被処理材を以下の方法で評価した。評価結果を表４に示す。
【００５０】
（付着膜除去能評価）
表面処理後の被処理材を（株）日立ハイテクノロジーズ社製の超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡Ｓ４８００に設置し、ＥＤＡＸ社製のＧｅｎｅｓｉｓを用いてＥＰＭＡ（Electron  Probe  Micro  Analyzer）により、Si元素の定性分析を行った。そして、GenesisソフトでSi元素のマッピング分析を行い、Sｉ元素が検出された部分の面積を得た。
以下の測定条件で信号ピークを確認して評価した。
加速電圧：２０ｋＶ
照射電流：２０ｎＡ
【００５１】
２ｍｍ×２ｍｍ視野を任意に５箇所選択して合計２０ｍｍ２を分析し、Ｓｉ元素が検出された部分の合計面積と全評価面積の比（Ｓｉ元素が検出された合計面積÷２０ｍｍ２）で評価した。Ｓｉ元素が検出される面積は小さいほど、付着膜除去状態は良好として、以下のように評価した。
Ａ：１％以下、Ｂ：１％より大きく３％以下、Ｃ：３％より大きく８％以下、Ｄ：８％より大きく１５％以下、Ｅ：１５％より大きい。Ｅ評価では明らかな膜残りが認められ、プラズマＣＶＤ装置用の成膜炉内部品の洗浄としては不十分と判断した。
【００５２】
（微粉付着評価）
表面処理後の被処理材、及び膜堆積を行わず表面処理も施していない未処理の被処理材をともに純水のシャワー洗浄を行ったのち乾燥させた。シャワー洗浄は、純水を１０Ｌ／分の流量で２分間おこなった。その後、表面処理後の被処理材、及び未処理の被処理材の表面全面に日新ＥＭ（株）のカーボン両面テープ（７３１４）を密着させて、カーボン両面テープに被処理材表面の付着物を転写させた。表面処理後の被処理材表面の付着物をカーボン両面テープに転写させた評価テープをＴ−１とした。また、表面処理を施していない被処理材表面の付着物をカーボン両面テープに転写させた評価テープをＴ−２とした。それぞれの評価テープを付着膜除去状態評価と同様に、超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡Ｓ４８００に設置し、ＥＰＭＡで分析した。被処理材の母体元素（Ａｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｔｉ）のマッピング分析を行った。評価テープ各々、２ｍｍ×２ｍｍ視野を任意に５箇所選択して合計２０ｍｍ２をマッピング分析し、母体元素が検出された部分の合計面積（以下、「検出合計面積」とも称する）を求めた。
【００５３】
評価は、以下の式より算出される値を指標として行った。
（（Ｔ−１の検出合計面積）-（Ｔ−２の検出合計面積））／（全評価面積（２０ｍｍ２））
指標は小さいほど良好で、Ａ：２％以下、Ｂ：２％より大きく４％以下、Ｃ：４％より大きく７％以下、Ｄ：７％より大きく１０％以下、Ｅ：１０％より大きい、とした。Ｅ評価では、洗浄部品のハンドリング時に、例えば手袋への付着が認められることがある。そのような状況のためと考えているが、Ｅ評価の部材を用いると膜欠陥の発生頻度が多くなる。真空装置内で付着物の飛散によるものと考えられるので、プラズマＣＶＤ装置用の成膜炉内部品の洗浄としては不十分と判断した。
【００５４】
＜比較例１＞
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのアルミニウム合金板（５０５２）５枚を用い、実施例１と同様に付着膜付の被処理材を作成した。次に、表３に示す表面処理条件で、実施例１と同様にして被処理材の付着膜表面を表面処理した。研磨材の粒径および形状についても実施例１と同様とした。ただし、第１の噴射ガンの研磨材で、くるみは非球形である。   
このように表面処理が成された被処理材を実施例１と同様の評価方法により評価した。評価結果を表４に示す。
【００５５】
＜比較例２＞
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのアルミニウム合金板（５０５２）１枚を用い、実施例１と同様に付着膜付の被処理材を作成した。次に、表３に示す表面処理条件で、実施例１と同様にして被処理材の付着膜表面を表面処理した。ただし、本比較例では第１の噴射ガンの吹き付けのみで表面処理を行った。研磨材の粒径および形状についても実施例１と同様とした。
このように表面処理が成された被処理材を実施例１と同様の評価方法により評価した。評価結果を表４に示す。
【００５６】
【表３】
0005800601.tif 000004
【００５７】
【表４】
0005800601.tif 000005
【００５８】
表４の評価結果より、Ｍ１＞Ｍｍ＞Ｍ２として、モース硬度が大きい研磨材から順に被処理材の被処理部に吹き付けをして表面処理することにより、付着膜除去能の高レベルでの維持と微粉付着の効果的な抑制が両立し、清浄な表面が得られることがわかる。
実施例１−７では１回処理で表面処理するようにしたところ、第１の噴射ガンによる吹き付けに続いて第２の噴射ガンによる吹き付けを複数回に分けて行うトレース処理を施した実施例１−１よりも微粉付着が若干増加した。実施例１−８では、第１の研磨材であるアルミナが角のある形状のため微粉付着が若干増加するというという結果になった。
【００５９】
比較例１−１、１−４、１−５、１−６，１−７，１−８，１−９では、Ｍ２＞Ｍｍとなる研磨材で処理しているため、微粉付着抑制効果がほとんど得られなかった。比較例１−２、１−３では、Ｍｍ＞Ｍ１となる研磨材で処理しているため、付着膜除去能が不足して膜残りが発生した。比較例１−１、１−４では、Ｍｍ＞Ｍ１とともにＭ２＞Ｍｍとなる研磨材で処理しているため、比較例１−２、１−３のＭｍ＞Ｍ１、Ｍｍ＞Ｍ２とした場合に比べ付着膜除去能が向上したものの微粉付着の状態は悪化した。
比較例２では、第１の噴射ガンの吹き付けのみで表面処理したため、付着膜除去能は良好であったが、微粉やバリの発生が多く、微粉付着が多かった。
【００６０】
以上のことから、以下の方法によって、付着膜除去と微粉付着抑制が両立して清浄な表面が得られることがわかった。
１）１つの被処理材に対して少なくとも２つのホーニング処理のための噴射ガンを同時に用いる。
２）モース硬度が被処理材よりも大きい研磨材の少なくとも１種と、モース硬度が被処理材よりも小さい研磨材の少なくとも１種と、を個別の噴射ガンから噴射し、モース硬度が大きい研磨材から順に被処理材の被処理部に吹き付けて表面処理する。
さらに、以下のトレース処理のほうが、１回処理より、付着膜除去能と微粉付着抑制が両立して清浄な表面が得られることがわかった。
１）モース硬度が被処理材よりも大きい研磨材の吹き付けに続いて、モース硬度が大きい研磨材から順に被処理部に吹き付けるという連続した表面処理を複数回に分けて施す。
【００６１】
＜実施例２＞  研磨材の再利用
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのアルミニウム合金板（５０５２）２枚を用い、実施例１と同様に付着膜付の被処理材を２枚作成した。次に表５に示す表面処理条件で被処理材の付着膜表面を処理した。表５に示した以外の条件は実施例１と同様とした。
【００６２】
また、実施例２では図６（ａ）に示す構成のホーニング処理装置を用いた。被処理材６０１を処理容器６１０に設置し、第１の噴射ガン６０２と第２の噴射ガン６０３を用いて表面処理を行った。吹き付けた後の２種の研磨材と水の混合液を回収タンク６１１に集めて研磨材の沈殿分離による回収を行った。そして、沈降した研磨材を混合液と共に回収タンク６１１の底部から第１の噴射ガン６０２の研磨材を調整タンク６０８に送る。次いで、所定の１ｃｍ２当たりの研磨材衝突エネルギーＥ１となるように調整タンク６０８内で水や新規研磨材の補充調整をする。その後、第１の噴射ガン６０２の吹き付けポンプ６０４により第１の噴射ガン６０２に水と研磨材の混合液を送り、再利用するようになっている。
【００６３】
表面処理した被処理材は実施例１と同様の評価方法で評価した。評価結果を表６に示す。
分離回収能力は表面処理終了直後に第１の噴射ガンから噴射された研磨材と水の混合液を採集し、第２の噴射ガンの研磨材である氷粒あるいはドライアイス粒が混合して浮遊しているかどうかを目視で確認した。その結果、氷粒、ドライアイス粒ともに確認できなかった。氷は回収タンク６１１で液体の水に、ドライアイスは気体になって、回収タンク６１１から第１の噴射ガン６０２に戻した研磨材はＳＵＳ４３０だけとなっており、分離回収能力は良好であることが確認された。
また、表６の結果から、再利用した研磨材を用いても実施例１−１および１−３と同様に良好な表面処理ができることが解る。
【００６４】
【表５】
0005800601.tif 000006
【００６５】
【表６】
0005800601.tif 000007
【００６６】
＜実施例３＞  研磨材の回収分離
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのアルミニウム合金板（５０５２）２枚、ステンレス板（ＳＵＳ３０４）２枚、及びチタン合金板（ＳＳＡＴ−６４）１枚を用いた。そして、実施例１と同様に付着膜付被処理材を５枚作成した。
次に、表７に示す表面処理条件で被処理材の付着膜表面を処理した。実施例３では、略球形で磁性の研磨材である鉄、ＳＵＳ４３０と、非球形で非磁性の研磨材であるくるみ、ＳｉＣ、ナイロン、略球形で非磁性の研磨材であるガラス、ジルコンを用いた。ＳＵＳ４３０は１２０番メッシュ相当の略球形状、ガラスは１５０番メッシュ相当の略球形状のものを用いた。他の研磨材の大きさ、形状は実施例１と同じとした。
表７に示した以外の条件は、実施例１と同様とした。
【００６７】
また、実施例３では図６（ｂ）に示すような構成のホーニング処理装置を用いた。実施例３では吹き付けた後の２種の研磨材と水の混合液を回収タンク６１１に集めて研磨材の分離回収を行った。
図６（ｂ）は第１の噴射ガン６０２に磁性の研磨材を用いる場合の構成例である。処理容器６１０で使用した研磨材は回収タンク６１１に集められる。ここで磁性の研磨材は回収タンク６１１内に設置した分離回収装置６１２により分離される。分離された磁性の研磨材は沈殿タンク６１３に送られ、そして調整タンク６０８に送られ、そこで所定のＥ１となるように、水や新規研磨材の補充調整を行う。その後、第１の噴射ガン６０２の吹き付けポンプ６０４により第１の噴射ガン６０２に水と研磨材の混合液を送り、再利用するようになっている。また、非磁性の研磨材は、回収タンク６１１の底部から沈殿タンク６１４に送られる。そして調整タンク６０９に送られ、そこで所定のＥ２となるように水や新規研磨材の補充調整を行う。その後、第２の噴射ガン６０３の吹き付けポンプ６０５により第２の噴射ガン６０３に水と研磨材の混合液を送り、再利用するようになっている。
【００６８】
分離回収装置６１２は、簡単に説明すると、磁性の研磨材を磁力ローラーで回収し、磁石の攪拌棒で捕獲することで、磁性と非磁性の研磨材を分離回収するものである。例えば、図７（ａ）に示すような構成のものを用いることができる。図７（ｂ）は図７（ａ）内の磁力ローラー７０２と剥ぎ取りブレード７０３部分を説明するための模式図である。回収タンク７０１内に設けられた磁力ローラー７０２と剥ぎ取りブレード７０３により磁性の研磨材と非磁性の研磨材を分離可能となっている。剥ぎ取った磁性の研磨材は再度タンク７０８内に沈降させて、タンクの底部から噴射ガンの研磨材として所定のＥ１となるように調整して再利用するようにした。また、回収タンク７０１内に残った非磁性の研磨材は再度別のタンク６１４内に導入し、磁石の攪拌棒（不図示）で攪拌して磁性の研磨材は捕獲した。また、沈降した非磁性の研磨材をタンクの底部から噴射ガンの研磨材として所定のＥ２となるように調整して、再利用するようにした。
【００６９】
実施例３−２は、第２の噴射ガン６０３に用いる研磨材が磁性の研磨材なので、図６（ｂ）の吹き付けポンプ６０４を第２の噴射ガン６０３に接続し、吹き付けポンプ６０５を第１の噴射ガン６０２に接続した構成に変更した。
表面処理した被処理材は実施例１と同様の評価方法で評価した。評価結果を表８に示す。
【００７０】
分離回収能力は、表面処理終了直後に第１の噴射ガンから噴射された研磨材と水の混合液と、第２の噴射ガンから噴射された研磨材と水の混合液をそれぞれ採集して評価した。具体的には、研磨材の混合液をろ紙で濾して乾燥させて１０ｇの研磨材を得る。その研磨材を磁石棒に振りかけて、磁石に付着した磁性の研磨材の質量と磁石につかなかった非磁性の研磨材の質量を求めた。
【００７１】
分離回収能力の評価は、たとえば実施例３−１で説明すると、磁性の研磨材を噴射する第１の噴射ガンから採集した研磨材において、磁性の研磨材に対する非磁性の研磨材の質量比を求めた。具体的には、噴射ガンから噴射された研磨材を図９の研磨材回収容器を用いて集め、その内の１０ｇをポリ容器に移す。次にポリ容器内の研磨材からネオジウム磁石を用いて磁性の研磨材を取り除いた。２０回ほど繰り返してポリ容器の質量がほぼ減少しなくなった時点で残った研磨材の質量を求めた。（残った研磨材の質量）＝（磁石につかなかった非磁性の研磨材の質量）とし、（１０ｇ−磁石につかなかった非磁性の研磨材の質量）＝（磁石についた磁性の研磨材の質量）とした。質量比は（磁石につかなかった非磁性の研磨材の質量）／（磁石についた磁性の研磨材の質量）とした。
また、非磁性の研磨材を噴射する第２の噴射ガンから採集した研磨材においては、磁石につかなかった非磁性の研磨材に対する磁石についた磁性の研磨材の比として質量比を求めた。評価結果を表８に示す。質量比が小さいほど分離回収能力が良好となっている。
【００７２】
【表７】
0005800601.tif 000008
【００７３】
【表８】
0005800601.tif 000009
【００７４】
実施例３−１、３−２、３−３、３−４、３−５のいずれも付着膜除去能および微粉付着評価は良好であった。実施例３−２の微粉付着評価がＢなのは、第１の噴射ガンの研磨材であるＳｉＣが非球形で微紛の発生がやや多かったためである。また、実施例３−５の微粉付着評価がＢなのは、第１の噴射ガンの研磨材であるガラスが表面処理工程で破砕するものがあり、破砕の結果、鋭利な形状を有する研磨材ができてしまう。そのため微粉の発生、研磨材の刺さり等が増加したためである。分離回収能能力については、質量比で５％未満であり、良好であった。特に磁性の研磨材に混入した非磁性の研磨材は、質量比が１％未満であり、分離回収能能力は非常に良好であった。
【００７５】
＜実施例４＞  研磨材衝突エネルギーの影響
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのアルミニウム合金板（５０５２）を用い、実施例１と同様に付着膜付被処理材を２３枚作成した。
次に表９に示す表面処理条件とし、実施例１と同様にして付着膜付被処理材の付着膜表面の処理を行った。研磨材の粒径および形状についても実施例１と同様とした。
表面処理した被処理材を実施例１と同様にして評価した。評価結果を表１０に示す。
【００７６】
【表９】
0005800601.tif 000010
【００７７】
【表１０】
0005800601.tif 000011
【００７８】
表１０より、いずれの実施例においても付着膜除去能評価、微粉付着評価ともにＣ以上の評価結果であり、本発明の効果が得られている事が解る。更に詳細には以下が解る。
実施例４−１から４−２３は、第１の噴射ガンから噴射される研磨材の噴流速度Ｖ１を変えてＥ１を変えている。さらに、第２の噴射ガンから噴射される研磨材の噴流速度Ｖ２を変えることでＥ１とＥ２の大小関係を変えている。Ｅ１を小さくしていくと付着膜除去能が低下していくことがわかる。
【００７９】
実施例４−１から４−５はＥ１が小さいため、同じトレース処理では付着膜除去能が実施例４−６以降に比べてやや低い結果となっている。実施例４−５はＥ１が同じ実施例４−１〜４−４に比べて付着膜除去能の評価が高い。これはＥ２が大きいために、やや付着膜除去能が改善しているためと考えられる。
また、Ｅ１が同じ条件での比較から、Ｅ２をＥ１＞Ｅ２とすることにより微粉付着抑制の効果が向上していることがわかる。
【００８０】
実施例４−６から４−２３ではＥ１が十分大きいため付着膜除去能の評価が高い。
実施例４−２、４−９、４−１５、４−２２のように、Ｅ１＝Ｅ２では微粉付着抑制の効果がやや低下している。
以上より付着膜除去能の高レベルでの維持と微粉付着の効果的な抑制が両立した清浄な表面を得るためには、Ｅ１＞Ｅ２とすることが好ましいことがわかる。
【００８１】
＜実施例５＞  噴射ガンの噴射角の影響。Ｅ１＞Ｅ２の場合。
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのアルミニウム合金板（５０５２）を用い、実施例１と同様に付着膜付被処理材を２６枚作成した。
次に、表１１に示す表面処理条件とする以外は実施例１と同様にして被処理材の付着膜表面の処理を行った。本実施例では噴射角が表面処理に及ぼす影響を確認している。第１の噴射ガンの噴射角（θ１）とは図１で示すＺ軸と第１の噴射ガンの中心軸で成す角１０６をさす。第２の噴射ガンの噴射角（θ２）とは図１で示すＺ軸と第２の噴射ガンの中心軸で成す角１０７をさす。
このように表面処理した被処理材を実施例１と同様に評価した。評価結果を表１２に示す。
【００８２】
【表１１】
0005800601.tif 000012
【００８３】
【表１２】
0005800601.tif 000013
【００８４】
表１２より、いずれの実施例においても付着膜除去能評価、微粉付着評価ともにＣ以上の評価結果であり、本発明の効果が得られている事が解る。更に詳細には以下が解る。
実施例５では、第１の噴射ガンの噴射角（θ１）及び第２の噴射ガンの噴射角（θ２）を変化させて比較した。Ｅ１、Ｅ２はそれぞれ一定になるように調整した。実施例５−１１と５−１９ではθ２を本装置構成上の上限８３度にしたため噴流速度の被処理材垂直方向成分が小さくなり、研磨材衝突エネルギーが小さくなってしまったが、十分な付着膜除去能と微粉付着の効果的な抑制が両立できた。
【００８５】
実施例５−２５、５−２６は第１の噴射ガンの噴射角（θ１）が４５度超となり、噴流速度の被処理材垂直方向成分が小さくなり、５−２４までと同じ研磨材衝突エネルギーであっても僅かに研磨材が表面を滑る傾向になる。そのために付着膜除去能がやや低下した。
実施例５−１、５−２、５−３は第１の噴射ガンの噴射角（θ１）が０度のため、被処理材表面に研磨材が残留したり、微紛、バリの埋め込み、摺り込みが多くなったりし、そのために、微粉付着抑制効果が小さくなっている。
【００８６】
実施例５−５と５−１３は第１の噴射ガンの噴射角（θ１）よりも、第２の噴射ガンの噴射角（θ２）が小さいので、微粉付着抑制効果が低下している。
以上より、Ｅ１＞Ｅ２の条件において、０°＜θ１≦４５°かつθ１≦θ２＜９０°、とすることで、付着膜除去能の高レベルでの維持と微粉付着のより効果的な抑制が両立した清浄な表面が得られることが分かる。
【００８７】
＜実施例６＞  噴射ガンの噴射角の影響。Ｅ１＜Ｅ２の場合。
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのアルミニウム合金板（５０５２）を用い、実施例１と同様に付着膜付の被処理材を２３枚作成した。
次に、表１３に示すようにＥ１とＥ２の関係をＥ１＜Ｅ２とし、第１の噴射ガンの噴射角（θ１）と第２の噴射ガンの噴射角（θ２）を変えた表面処理条件とする以外は、実施例1と同様にして被処理材の付着膜表面の処理を行った。
このように表面処理した被処理材を実施例１と同様に評価した。評価結果を表１４に示す。
【００８８】
【表１３】
0005800601.tif 000014
【００８９】
【表１４】
0005800601.tif 000015
【００９０】
表１４より、いずれの実施例においても付着膜除去能評価、微粉付着評価ともにD以上の評価結果であり、本発明の効果が得られている事が解る。更に詳細には以下が解る。
実施例６−１、６−２、６−３では、第１の噴射ガンの噴射角（θ１）が０度のため、被処理材表面に研磨材が残留したり、微紛、バリの埋め込み、摺り込みが多くなったりし、そのために、微粉付着抑制効果が小さくなっている。実施例６−５と６−１３では、第１の噴射ガンの噴射角（θ１）よりも、第２の噴射ガンの噴射角（θ２）が小さいので微粉付着抑制効果が低下している。実施例６−２２、６−２３ではθ１が４５°を超えているため、やや付着膜除去能が低下していることが分かる。
Ｅ１＞Ｅ２である実施例５と比較すると微粉付着抑制効果は小さいものの、いずれの条件においても付着膜除去能の高レベルでの維持と微粉付着の効果的な抑制が両立した清浄な表面が得られることが分かる。そして、Ｅ１＜Ｅ２の条件においても、０°＜θ１≦４５°、かつ、θ１≦θ２＜９０°とすることがより好ましいことが分かる。
【００９１】
＜実施例７＞  噴射ガンの噴射角の影響。Ｅ１＝Ｅ２の場合。
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのアルミニウム合金板（５０５２）を用い、実施例１と同様に付着膜付の被処理材を１６枚作成した。
次に、表１５に示す表面処理条件とする以外は、実施例1と同様にして被処理材の付着膜表面の処理を行った。本実施例ではＥ１＝Ｅ２となる条件として被処理材の付着膜表面の処理を行った。研磨材の粒径および形状についても実施例１と同様とした。
このように表面処理した被処理材を実施例１と同様に評価した。評価結果を表１６に示す。
【００９２】
【表１５】
0005800601.tif 000016
【００９３】
【表１６】
0005800601.tif 000017
【００９４】
表１６より、いずれの実施例においても付着膜除去能評価、微粉付着評価ともにD以上の評価結果であり、本発明の効果が得られている事が解る。更に詳細には以下が解る。
実施例７−１、７−２では、第１の噴射ガンの噴射角（θ１）が０度のため、被処理材表面に研磨材が残留したり、微紛、バリの埋め込み、摺り込みが多くなったりし、そのために、微粉付着抑制効果が小さくなっている。実施例７−３と７−８では、第１の噴射ガンの噴射角（θ１）よりも、第２の噴射ガンの噴射角（θ２）が小さいので、微粉付着抑制効果が低下している。実施例７−１５、７−１６ではθ１が４５°を超えているため、やや付着膜除去能が低下していることが分かる。
Ｅ１＞Ｅ２である実施例５と比較すると微粉付着抑制効果は小さいものの、いずれの条件においても付着膜除去能の高レベルでの維持と微粉付着の効果的な抑制が両立した清浄な表面が得られることが解る。そして、Ｅ１＝Ｅ２の条件においても、０°＜θ１≦４５°、かつ、θ１≦θ２＜９０°とすることがより好ましいことが解る。
【００９５】
＜実施例８＞  研磨材−１：鉄球、研磨材−２：氷粒、Ｅ１に対してＥ２を変化。
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのアルミニウム合金板（５０５２）を用い、実施例１と同様に付着膜付の被処理材を１６枚作成した。
次に、表１７に示す表面処理条件とする以外は、実施例１と同様にして被処理材の付着膜表面の処理を行った。本実施例では研磨材−１を鉄球に、研磨材−２を氷粒に変更して、かつＥ１に対してＥ２を変化させて、実施例１と同様にして被処理材の付着膜表面の処理を行った。このように表面処理した被処理材を実施例１と同様に評価した。評価結果を表１８に示す。
【００９６】
【表１７】
0005800601.tif 000018
【００９７】
【表１８】
0005800601.tif 000019
【００９８】
表１８より、いずれの実施例においても付着膜除去能評価、微粉付着評価ともにＣ以上の評価結果であり、本発明の効果が得られている事がわかる。更に詳細には以下がわかる。
実施例８−１から８−６では噴射ガン１の全条件を一定としてＥ２を変化させた。Ｅ１＞Ｅ２の条件の実施例８−１、８−２、８−３と比べ、Ｅ１＝Ｅ２の条件である実施例８−４では微粉付着抑制効果がやや低下している。Ｅ１＜Ｅ２の条件である実施例８−５、８−６では、さらに微粉付着抑制効果が低下していることが分かる。
【００９９】
実施例８−７から８−１１は噴射ガン１の全条件を一定としてＥ２を変化させた。Ｅ１＝Ｅ２の条件の実施例８−１０では微粉付着抑制効果がやや低下し、さらにＥ１＜Ｅ２となる実施例８−１１では、さらに微粉付着抑制効果が低下していることが解る。
また実施例８−１２から８−１６は噴射ガン１の全条件を一定としてＥ２を変化させた。Ｅ１＝Ｅ２の条件の実施例８−１６では微粉付着抑制効果がやや低下していることが解る。
以上より、研磨材−１を鉄球に、研磨材−２を氷粒にした場合も、Ｅ１＞Ｅ２とすることが付着膜除去能の高レベルでの維持と微粉付着抑制効果の両立に関してより効果的であることがわかった。
【０１００】
＜実施例９＞  研磨材−１：鉄球、研磨材−２：氷粒、θ１に対してθ２を変化。
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのアルミニウム合金板（５０５２）を用い、実施例１と同様に付着膜付の被処理材を１４枚作成した。
次に、表１９に示す表面処理条件とする以外は、実施例１と同様にして被処理材の付着膜表面の処理を行った。本実施例では研磨材−１を鉄球に、研磨材−２を氷粒として、θ１に対してθ２を変化させて、実施例１と同様にして被処理材の付着膜表面の処理を行った。評価結果を表２０に示す。
【０１０１】
【表１９】
0005800601.tif 000020
【０１０２】
【表２０】
0005800601.tif 000021
【０１０３】
表２０よりいずれの実施例においても付着膜除去能評価、微粉付着評価ともにC以上の評価結果であり、本発明の効果が得られている事が解る。更に詳細には以下が解る。
実施例９−１では第１の噴射ガンの噴射角（θ１）が０°のため、被処理材表面に研磨材が残留したり、微紛、バリの埋め込み、摺り込みが多くなったりし、そのために、微粉付着抑制効果が小さくなっている。実施例９−５では第１の噴射ガンの噴射角（θ１）よりも第２の噴射ガンの噴射角（θ２）が小さいので、微粉付着抑制効果が低下している。実施例９−１４では、第１の噴射ガンの噴射角（θ１）が４５°を超えているため、噴流速度の被処理材垂直方向成分が小さくなり、付着膜除去能がやや低下している。
以上より、研磨材−１を鉄球に研磨材−２を氷粒にした場合も、０°＜θ１≦４５°、かつ、θ１≦θ２＜９０°、とすることで、付着膜除去能の高レベルでの維持と微粉付着のより効果的な抑制が両立した清浄な表面が得られることが解る。
【０１０４】
＜実施例１０＞  研磨材−１：鉄球、研磨材−２：氷粒、Ｅ１＜Ｅ２の条件で、θ１に対してθ２を変化。
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのアルミニウム合金板（５０５２）を用い、実施例１と同様に付着膜付の被処理材を１８枚作成した。
次に、表２１に示す表面処理条件とする以外は、実施例１と同様にして被処理材の付着膜表面の処理を行った。本実施例では研磨材−１を鉄球に、研磨材−２を氷粒とし、Ｅ１＜Ｅ２の条件で、θ１に対してθ２を変化させて、実施例１と同様にして被処理材の付着膜表面の処理を行った。評価結果を表２２に示す。
【０１０５】
【表２１】
0005800601.tif 000022
【０１０６】
【表２２】
0005800601.tif 000023
【０１０７】
表２２より、いずれの実施例においても付着膜除去能評価、微粉付着評価ともにＤ以上の評価結果であり、本発明の効果が得られている事が解る。更に詳細には以下が解る。
実施例１０−１では第１の噴射ガンの噴射角（θ１）が０°のために、被処理材表面に研磨材が残留したり、微紛、バリの埋め込み、摺り込みが多くなったりし、そのために、微粉付着抑制効果が小さくなっている。実施例１０−３、１０−１０では、第１の噴射ガンの噴射角（θ１）よりも、第２の噴射ガンの噴射角（θ２）が小さいので、微粉付着抑制効果が低下している。実施例１０−１８ではθ１が４５°を超えているため、やや付着膜除去能が低下していることが分かる。
【０１０８】
Ｅ１＞Ｅ２である実施例９と比較すると埋め込み摺り込み抑制効果は小さいものの、いずれの条件においても付着膜除去能の高レベルでの維持と微粉付着の効果的な抑制が両立した清浄な表面が得られることが解る。そして、Ｅ１＜Ｅ２の条件においても、０°＜θ１≦４５°、かつ、θ１≦θ２＜９０°とすることがより好ましいことが解る。
以上より、研磨材−１を鉄球に研磨材−２を氷粒とし、Ｅ１＜Ｅ２の条件においても、０°＜θ１≦４５°、かつ、θ１≦θ２＜９０°、とすることで、付着膜除去能の高レベルでの維持と微粉付着のより効果的な抑制が両立した清浄な表面が得られることが分かる。
【０１０９】
＜実施例１１＞  研磨材−１：鉄球、研磨材−２：氷粒、Ｅ１＝Ｅ２の条件で、θ１に対してθ２を変化。
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのアルミニウム合金板（５０５２）を用い、実施例１と同様に付着膜付の被処理材を１４枚作成した。
次に、表２３に示す表面処理条件とする以外は、実施例１と同様にして被処理材の付着膜表面の処理を行った。本実施例では研磨材−１を鉄球に、研磨材−２を氷粒とし、Ｅ１＝Ｅ２の条件でθ１に対してθ２を変化させて、実施例１と同様にして被処理材の付着膜表面の処理を行った。評価結果を表２４に示す。
【０１１０】
【表２３】
0005800601.tif 000024
【０１１１】
【表２４】
0005800601.tif 000025
【０１１２】
表２４より、いずれの実施例においても付着膜除去能評価、微粉付着評価ともにD以上の評価結果であり、本発明の効果が得られている事が解る。更に詳細には以下が解る。
実施例１１−１では、第１の噴射ガンの噴射角（θ１）が０°のために、被処理材表面に研磨材が残留したり、微紛、バリの埋め込み、摺り込みが多くなったりし、そのために、微粉付着抑制効果が小さくなっている。実施例１１−２と１１−８では、第１の噴射ガンの噴射角（θ１）よりも、第２の噴射ガンの噴射角（θ２）が小さいので、微粉付着抑制効果が低下している。実施例１１−１４ではθ１が４５°を超えているため、やや付着膜除去能が低下していることが分かる。
【０１１３】
Ｅ１＞Ｅ２である実施例９と比較すると埋め込み摺り込み抑制効果は小さいものの、いずれの条件においても付着膜除去能の高レベルでの維持と微粉付着の効果的な抑制が両立した清浄な表面が得られることが解る。そして、Ｅ１＜Ｅ２の条件においても、０°＜θ１≦４５°、かつ、θ１≦θ２＜９０°とすることがより好ましいことが分かる。
【０１１４】
＜実施例１２＞  研磨材−１：鉄球、研磨材−２：氷粒、Ｅ１とＥ２の関係。
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのチタン合金板（ＳＳＡＴ−６４）を用い、実施例１と同様に付着膜付の被処理材を１６枚作成した。
次に、表２５に示す表面処理条件とする以外は、実施例１と同様にして被処理材の付着膜表面の処理を行った。このように表面処理が成された被処理材を実施例１と同様の評価方法により評価した。評価結果を表２６に示す。
【０１１５】
【表２５】
0005800601.tif 000026
【０１１６】
【表２６】
0005800601.tif 000027
【０１１７】
表２６より、いずれの実施例においても付着膜除去能評価、微粉付着評価ともにＤ以上の評価結果であり、本発明の効果が得られている事が解る。更に詳細には以下が解る。
実施例１２−１から１２−５では、噴射ガン１の全条件を一定としてＥ２を変化させた。Ｅ１＞Ｅ２の条件の実施例１２−１、１２−２と比べ、Ｅ１＝Ｅ２の条件の実施例１２−３では微粉付着抑制効果がやや低下し、さらにＥ１＜Ｅ２の条件である実施例１２−４、１２−５では、さらに微粉付着抑制効果が低下していることが解る。
【０１１８】
実施例１２−６から１２−１０は、噴射ガン１の全条件を一定としＥ２を変化させた。Ｅ１＝Ｅ２の条件の実施例１２−９では微粉付着抑制効果がやや低下し、さらにＥ１＜Ｅ２となる実施例１２−１０では、さらに微粉付着抑制効果が低下していることが分かる。
また実施例１２−１１から１２−１６は、噴射ガン１の全条件を一定としてＥ２を変化させた。Ｅ１＝Ｅ２の条件の実施例８−１５では微粉付着抑制効果がやや低下していることが分かる。さらにＥ１＜Ｅ２となる実施例１２−１６では、さらに微粉付着抑制効果が低下していることが解る。
以上より、研磨材−１を鉄球に、研磨材−２を氷粒にした場合も、Ｅ１＞Ｅ２とすることが付着膜除去能の高レベルでの維持と微粉付着抑制効果の両立に関してより効果的であることがわかった。
【０１１９】
＜実施例１３＞  被処理材：チタン合金板（ＳＳＡＴ−６４）、Ｅ１＞Ｅ２の場合におけるθ１とθ２の関係。
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのチタン合金板（ＳＳＡＴ−６４）を用い、実施例１と同様に付着膜付の被処理材を２４枚作成した。
次に、表２７に示す表面処理条件とする以外は、実施例1と同様にして被処理材の付着膜表面の処理を行った。このように表面処理が成された被処理材を実施例１と同様の評価方法により評価した。評価結果を表２８に示す。
【０１２０】
【表２７】
0005800601.tif 000028
【０１２１】
【表２８】
0005800601.tif 000029
【０１２２】
表２８より、いずれの実施例においても付着膜除去能評価、微粉付着評価ともにＣ以上の評価結果であり、本発明の効果が得られている事が解る。更に詳細には以下が解る。
実施例１３−１、１３−２では、第１の噴射ガンの噴射角（θ１）が０°のために、被処理材表面に研磨材が残留したり、微紛、バリの埋め込み、摺り込みが多くなったりし、そのために、微粉付着抑制効果が小さくなっている。実施例１３−１４，１３−１５，１３−１６、１３−２３では、第１の噴射ガンの噴射角（θ１）よりも、第２の噴射ガンの噴射角（θ２）が小さいので、微粉付着抑制効果が低下している。また、実施例１３−２３と１３−２４では、第１の噴射ガンの噴射角（θ１）が４５度超となり、噴流速度の被処理材垂直方向成分が小さくなり、僅かに研磨材が表面を滑る傾向になる。そのために付着膜除去能がやや低下した。
以上より、被処理材にチタン合金板（ＳＳＡＴ−６４）を用いた場合も、０°＜θ１≦４５°、かつ、θ１≦θ２＜９０°、とすることで、付着膜除去能の高レベルでの維持と微粉付着のより効果的な抑制が両立した清浄な表面が得られることが解る。
【０１２３】
＜実施例１４＞  被処理材：チタン合金板（ＳＳＡＴ−６４）、Ｅ１＜Ｅ２の場合におけるθ１とθ２の関係。
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのチタン合金板（ＳＳＡＴ−６４）を用い、実施例１と同様に付着膜付の被処理材を２３枚作成した。
次に、表２９に示す表面処理条件とする以外は、実施例１と同様にして被処理材の付着膜表面の処理を行った。このように表面処理が成された被処理材を実施例１と同様の評価方法により評価した。評価結果を表３０に示す。
【０１２４】
【表２９】
0005800601.tif 000030
【０１２５】
【表３０】
0005800601.tif 000031
【０１２６】
表３０より、いずれの実施例においても付着膜除去能評価、微粉付着評価ともにＤ以上の評価結果であり、本発明の効果が得られている事が解る。更に詳細には以下が解る。
実施例１４−１、１４−２、１４−３では、第１の噴射ガンの噴射角（θ１）が０度のために、被処理材表面に研磨材が残留したり、微紛、バリの埋め込み、摺り込みが多くなったりし、そのために、微粉付着抑制効果が小さくなっている。実施例１４−５、１４−１３では、第１の噴射ガンの噴射角（θ１）よりも、第２の噴射ガンの噴射角（θ２）が小さいので、微粉付着抑制効果が低下している。また実施例１４−２２、１４−２３でθ１が５０°では、やや付着膜除去能が低下していることが解る。
【０１２７】
Ｅ１＞Ｅ２である実施例１３と比較すると微粉付着抑制効果は小さいものの、いずれの条件においても付着膜除去能の高レベルでの維持と微粉付着の効果的な抑制が両立した清浄な表面が得られることが解る。そして、Ｅ１＜Ｅ２の条件においても、０°＜θ１≦４５°、かつ、θ１≦θ２＜９０°とすることがより好ましいことが解る。
以上より、被処理材にチタン合金板（ＳＳＡＴ−６４）を用い、Ｅ１＜Ｅ２の条件としても、０°＜θ１≦４５°かつθ１≦θ２＜９０°、とすることで、付着膜除去能の高レベルでの維持と微粉付着のより効果的な抑制が両立した清浄な表面が得られることが解る。
【０１２８】
＜実施例１５＞  被処理材：チタン合金板（ＳＳＡＴ−６４）、Ｅ１＝Ｅ２の場合におけるθ１とθ２の関係。
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのチタン合金板（ＳＳＡＴ−６４）を用い、実施例１と同様に付着膜付の被処理材を１６枚作成した。
次に、表３１に示す表面処理条件とする以外は、実施例1と同様にして被処理材の付着膜表面の処理を行った。このように表面処理が成された被処理材を実施例１と同様の評価方法により評価した。評価結果を表３２に示す。
【０１２９】
【表３１】
0005800601.tif 000032
【０１３０】
【表３２】
0005800601.tif 000033
【０１３１】
表３２より、いずれの実施例においても付着膜除去能評価、微粉付着評価ともにＤ以上の評価結果であり、本発明の効果が得られている事が解る。更に詳細には以下が解る。
実施例１５−１、１５−２では、第１の噴射ガンの噴射角（θ１）が０°のために、被処理材表面に研磨材が残留したり、微紛、バリの埋め込み、摺り込みが多くなったりし、そのために、微粉付着抑制効果が小さくなっている。実施例１５−３、１５−４、１５−８では、第１の噴射ガンの噴射角（θ１）よりも、第２の噴射ガンの噴射角（θ２）が小さいので、微粉付着抑制効果が低下している。実施例１５−１５、１５−１６ではθ１が４５°を超えているため、やや付着膜除去能が低下していることが解る。
【０１３２】
Ｅ１＞Ｅ２である実施例１３と比較すると微粉付着抑制効果は小さいものの、いずれの条件においても付着膜除去能の高レベルでの維持と微粉付着の効果的な抑制が両立した清浄な表面が得られることが解る。
以上より、被処理材にチタン合金板（ＳＳＡＴ−６４）を用い、Ｅ１＝Ｅ２の条件においても、０°＜θ１≦４５°、かつ、θ１≦θ２＜９０°とすることがより好ましいことが解る。
【０１３３】
＜実施例１６＞  被処理材：ステンレス板（ＳＵＳ３０４）の場合におけるＥ１とＥ２の関係。
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのステンレス板（ＳＵＳ３０４）を用い、実施例１と同様に付着膜付の被処理材を１９枚作成した。
次に、表３３に示す表面処理条件とする以外は、実施例1と同様にして被処理材の付着膜表面の処理を行った。このように表面処理が成された被処理材を実施例１と同様の評価方法により評価した。評価結果を表３４に示す。
【０１３４】
【表３３】
0005800601.tif 000034
【０１３５】
【表３４】
0005800601.tif 000035
【０１３６】
表３４より、いずれの実施例においても付着膜除去能評価、微粉付着評価ともにＣ以上の評価結果であり、本発明の効果が得られている事が解る。また、被処理材にステンレス板（ＳＵＳ３０４）を用いた場合もＥ１＞Ｅ２とすることで、清浄な表面が得られ、付着膜除去能の高レベルでの維持と微粉付着抑制効果の両立がより効果的となることがわかる。
【０１３７】
＜実施例１７＞  ３個以上の噴射ガンを使用。
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのアルミニウム合金板（５０５２）を用い、実施例１と同様に付着膜付の被処理材を３枚作成した。
次に、表３５に示す表面処理条件とする以外は、実施例1と同様にして被処理材の付着膜表面の処理を行った。本実施例では３つ以上のガンを配置して表面処理を行った。第１の噴射ガンの研磨材のモース硬度をＭ１とし、第２の噴射ガンの研磨材のモース硬度をＭ２とし、同様に、噴射する順に、研磨材のモース硬度をＭ１、Ｍ２、Ｍ３、Ｍ４とした。被処理材のモース硬度をＭｍとした。
【０１３８】
実施例１７−１では３個の噴射ガンを用いて研磨材のモース硬度がＭ１＝Ｍ２＞Ｍｍ＞Ｍ３となるようにした。実施例１７−２では３個の噴射ガンを用いて研磨材のモース硬度がＭ１＞Ｍｍ＞Ｍ２＞Ｍ３となるようにした。実施例１７−３では４個の噴射ガンを用いて研磨材のモース硬度がＭ１＝Ｍ２＞Ｍｍ＞Ｍ３＞Ｍ４となるようにした。
また、いずれもモース硬度が小さい研磨材を吹き付ける噴射ガンほど、噴射角が大きくなるように配置した。
このように表面処理した被処理材を実施例１と同様に評価した。評価結果を表３６に示す。
【０１３９】
【表３５】
0005800601.tif 000036
【０１４０】
【表３６】
0005800601.tif 000037
【０１４１】
表３６に示した評価結果より、実施例１７−１では、実施例１７−２、実施例１７−３と比べて微粉付着がやや多い結果となっている。これはモース硬度がＭｍよりも大きい研磨材を吹き付ける噴射ガンを２つ用いているのに対し、モース硬度がＭｍよりも小さい研磨材を吹き付ける噴射ガンは１つのため、微紛やバリの除去効果が実施例１７−２、実施例１７−３と比べて小さいためと考えられる。実施例１７−２では、Ｍｍよりも大きい研磨材を吹き付ける噴射ガンを１つにし、Ｍｍよりも小さい研磨材を吹き付ける噴射ガンを２つにすることで、微粉付着抑制効果が顕著に得られている。
【０１４２】
さらに、実施例１７―３で、Ｍｍよりも大きい研磨材を吹き付ける噴射ガンを２つにしても、Ｍｍよりも小さい研磨材を吹き付ける噴射ガンも２つにすることで、微粉付着抑制効果が顕著に得られている。
以上から、モース硬度がＭｍより小さい研磨材を噴射する噴射ガンの数を、モース硬度がＭｍより大きい研磨材を噴射する噴射ガンの数と同じか多くすることが付着膜除去能の高レベルでの維持と微粉付着抑制の両立に関して特に効果的であることが確認された。
【０１４３】
＜実施例１８＞  被処理材：アルミニウム合金
被処理材として長さ１２７ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ３ｍｍの表３７に示す３種類のアルミニウム合金板を用い、実施例１と同様に付着膜付の被処理材を３枚作成した。
次に、表３７に示す表面処理条件とする以外は、実施例１と同様にして被処理材の付着膜表面の処理を行った。このように表面処理が成された被処理材を実施例１と同様の評価方法により評価した。評価結果を表３８に示す。
【０１４４】
【表３７】
0005800601.tif 000038
【０１４５】
【表３８】
0005800601.tif 000039
【０１４６】
表３８に示す評価結果より、本発明の表面処理を行うことで、いずれのアルミニウム合金系の被処理材においても清浄な表面が得られ、付着膜除去能の高レベルでの維持と微粉付着抑制効果の両立に関して効果的であることがわかった。
【０１４７】
＜実施例１９＞
本実施例では、被処理材として図８で示すアルミニウム合金板（５０５２）で作成されたアモルファスシリコン電子写真感光体製造用の基体ホルダー８０１を２本用い、本発明の表面処理を行った。具体的にはプラズマＣＶＤ法により表３９に示す条件で外径８４ｍｍ、長さ３８１ｍｍの電子写真感光体を２回作成し、作成に使用した２本の基体ホルダー８０１を実施例１-１と同様にして表面処理を行った。
【０１４８】
基体ホルダー８０１は、円筒形状の胴体８０３と胴体８０３より外径の大きな円筒形状のスカート部８０２からなるホルダー本体８０６、及びキャップ部８０４からなる。胴体８０３に導電性基体８０５を設置し、スカート部８０２とキャップ部８０４で導電性基体８０５を挟むようにキャップ部８０４を胴体８０３に設置する。スカート部８０２とキャップ部８０４は、導電性基体と同じ外径とし、本例では外径８４ｍｍとした。胴体８０３の外径は７６ｍｍ、基体ホルダー８０１の長さは１０００ｍｍである。
【０１４９】
電子写真感光体を作成した後の基体ホルダー表面には、スカート部８０２、キャップ部８０４にアモルファスシリコン膜が付着している。図４に被処理材である基体ホルダーと噴射ガンの配置を示す。基体ホルダーの胴体部８０３表面でその母線方向接線にＹ軸をとり、胴体部８０３表面でＹ軸と直交するようにＸ軸をとり、胴体部８０３の中心軸を通りＸＹ平面に垂直となるようにＺ軸をとる。第１の噴射ガン４０２は、噴射ガン４０２から吹き付けられる噴流の中心軸がＹＺ平面にあり、その中心軸はＺ軸に対して所定の角度４０６で設置されている。第２の噴射ガン４０３は、噴射ガン１０３から吹き付けられる噴流の中心軸がＹＺ平面にあり、その中心軸はＺ軸に対して所定の角度４０７で設置されている。
【０１５０】
表面処理中は基体ホルダー４０１をＹ軸方向に移動させると共に、基体ホルダーの中心軸を回転軸として周方向に回転させた。また、基体ホルダー上でアモルファスシリコン膜が付着した部分はスカート部とキャップ部であるが、他の部分も清浄化のため表面処理を施した。なお、噴射ガンの噴射口から基体ホルダーの胴体部までの距離が１００ｍｍとなるようにした。
【０１５１】
このようにして表面処理がなされた基体ホルダーの清浄度を評価するために、表面処理を施した２本の基体ホルダーのうちの１本から評価用サンプルを切り出した。切り出し部分はスカート部とし、軸方向１００ｍｍ、周方向２０ｍｍの大きさで切り出した。このようにして切り出された評価用サンプルを実施例１と同様に評価を行ったところ、実施例１−１と同じく付着膜除去能、埋込み摺込み評価ともに評価Ａであった。
【０１５２】
次に、切断していない表面処理後の基体ホルダーを再利用して、アモルファスシリコン電子写真感光体を表３９に示す条件で再度作成した。作成された電子写真感光体表面を幅３６０ｍｍのラッピングテープ（レフライト（株）製  型番：ＧＣ４０００）で研磨した。ラッピングテープはＪＩＳゴム硬度３０の加圧ローラーでドラム表面に約０．８ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で押し付けられている。加圧ローラーの軸と電子写真感光体の軸は、平行になるようにして当圧させた。その状態でラッピングテープを５０ｍｍ／分のスピードで電子写真感光体の接線方向に移動させながら電子写真感光体を回転速度４０ｒｐｍで回転させることで表面を研磨した。
【０１５３】
次に、キヤノン株式会社製の電子写真装置Color  imageRUNNER  iR  C6880Nに作成した電子写真感光体を設置し、Ａ３の画像出力を行った。出力画像は、２５６階調の最大濃度を２５６と、白を０としたとき、６４階調のハーフトーン濃度で、シアン単色画像と黒単色画像を各２枚出力した。出力した画像中に高濃度の点画像として現れる画像欠陥の有無を、ルーペを用いて評価した。その結果、０．０５ｍｍ以上の画像欠陥は検出できなかった。
以上より、本発明の表面処理を行った清浄な基体ホルダーを用いることで、画像欠陥が抑制された良好な画像が得られるアモルファスシリコン電子写真感光体が得られた。
【０１５４】
【表３９】
0005800601.tif 000040
【符号の説明】
【０１５５】
１０１ 被処理材
１０２ 第１の噴射ガン
１０３ 第２の噴射ガン
１０４ 付着膜
１０５ 間隔
１０６ 第１の噴射ガンの噴射角（θ１）
１０７ 第２の噴射ガンの噴射角（θ２）
１０８ 第１の噴射ガンによる衝突領域
１０９ 第２の噴射ガンによる衝突領域
２０１ 被処理材
２０２ 第１の噴射ガン
２０３ 第２の噴射ガン
４０１ 基体ホルダー
４０２ 第１の噴射ガン
４０３ 第２の噴射ガン
６０１ 被処理材
６０２ 第１の噴射ガン
６０３ 第２の噴射ガン
６０４、６０５       噴射ガンの吹き付けポンプ
６０６、６０７       研磨材補給管
６０８、６０９       調整タンク
６１０ 処理容器
６１１ 回収タンク
７０１ 回収タンク
７０２ 磁力ローラー
７０３ 剥ぎ取りブレード
７０４ 搬送ローラー
７０５ 攪拌羽根
７０６ 処理後の混合液導入管
７０７ 排出管
７０８ タンク
７０９ 排出管調整タンク
８０１ 基体ホルダー
８０２ スカート部
８０３ 胴体
８０４ キャップ部
８０５ 導電性基体
８０６ ホルダー本体
９０１ 回収容器
９０２ 開口
１００１      噴射ガン
１００２      中心軸
１００３      羽根車
１００４      噴射ガンから被処理材までの中心軸の長さ
１００５      噴きつけ点
１００６，１００９   歯車
１００７      磁電式回転検出器
【図１】
0005800601.tif 000041
【図２】
0005800601.tif 000042
【図３】
0005800601.tif 000043
【図４】
0005800601.tif 000044
【図５】
0005800601.tif 000045
【図６】
0005800601.tif 000046
【図７】
0005800601.tif 000047
【図８】
0005800601.tif 000048
【図９】
0005800601.tif 000049
【図１０】
0005800601.tif 000050