(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ねじ部とシール部およびショルダー部を含むねじ無し金属接触部からなる接触表面をそれぞれ備えたピンとボックスとから構成される管状ねじ継手であって、ピンとボックスの少なくとも一方の部材の接触表面のショルダー部を含む一部に第１の固体潤滑被膜を有し、該少なくとも一方の部材の接触表面のうちの少なくとも前記第１の固体潤滑被膜を有していない部分に第２の固体潤滑被膜を有し、前記第１の固体潤滑被膜のヌープ硬度が前記第２の固体潤滑被膜のヌープ硬度より高く、前記第１および第２の両方の固体潤滑被膜を有する部分が存在する場合には、第１の固体潤滑被膜の下層に第２の固体潤滑被膜が位置することを特徴とする管状ねじ継手。
【請求項２】
前記接触表面のショルダー部を含む一部が、接触表面のねじ無し金属接触部である、請求項１に記載の管状ねじ継手。
【請求項３】
ピンとボックスの少なくとも一方の部材のねじ無し金属接触部が前記第１の固体潤滑被膜を有し、該部材のねじ部が第２の固体潤滑被膜を有する、請求項２に記載の管状ねじ継手。
【請求項４】
前記ピンとボックスの一方の部材の接触表面が、ショルダー部を含むその一部に形成された第１の固体潤滑被膜と、少なくとも該第１の固体潤滑被膜を有していない部分に形成された第２の固体潤滑被膜を有しており、他方の部材の接触表面に固体防食被膜を有する、請求項１に記載の管状ねじ継手。
【請求項５】
前記固体防食被膜が紫外線硬化樹脂を主成分とする被膜である、請求項４に記載の管状ねじ継手。
【請求項６】
前記第１の固体潤滑被膜のヌープ硬度の前記第２の固体潤滑被膜のヌープ硬度に対する比が１.１以上である請求項１ないし５のいずれかに記載の管状ねじ継手。
【請求項７】
前記ピンおよびボックスの少なくとも一方の接触表面が、被膜形成の前に、ブラスト処理、酸洗、リン酸塩化成処理、蓚酸塩化成処理、硼酸塩化成処理、電気めっき、および衝撃めっき、およびそれらの２種以上から選ばれた方法により表面処理されている、請求項１ないし６のいずれかに記載の管状ねじ継手。
【請求項８】
前記第１および第２の固体潤滑被膜の膜厚が各々１０〜１５０μｍであり、但し、第１と第２の両方の固体潤滑被膜が重なる部分が存在する場合には、その部分の第１および第２の固体潤滑被膜の膜厚の合計が２００μｍ以下である、請求項１ないし７のいずれかに記載の管状ねじ継手。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼管、特に油井管の接続に使用される管状ねじ継手に関する。本発明に係る管状ねじ継手は、油井管の締結の際にねじ継手に塗布されてきたコンパウンドグリスのようなグリス潤滑油を塗布せずに、優れた耐焼付き性を確実に発揮することができる。したがって、本発明の管状ねじ継手は、コンパウンドグリスに起因する地球環境および人体への悪影響を避けることができる。この管状ねじ継手はまた、高いトルクでの締結に際しても降伏しにくいので、十分な余裕を持って安定した金属−金属間シールを実現できる。
【背景技術】
【０００２】
原油やガス油の採掘のための油井掘削に用いるチュービングやケーシングといった油井管は、一般に管状ねじ継手を用いて接続（締結）される。油井の深さは、従来はせいぜい２０００〜３０００ｍであったが、近年の海洋油田などの深油井では８０００〜１００００ｍにも達することがある。油井管の長さは一般に十数メートルであり、内部を原油などの流体が流れるチュービングの周囲を複数のケーシングで包囲するので、ねじ継手で接続する油井管の本数は莫大な数に達する。
【０００３】
油井管用の管状ねじ継手には、使用環境下で油井管および継手自体の質量に起因する軸方向引張力といった荷重、内外面圧力などの複合した圧力、さらには地中の熱が作用する。したがって、このような過酷な環境下においても破損することなく、気密性を保持することが要求される。
【０００４】
油井管の締結に使用される通常の管状ねじ継手（特殊ねじ継手とも呼ばれる）は、ピン−ボックス構造をとる。雄ねじを有する継手部材であるピンは通常は油井管の両端部に形成され、この雄ねじに螺合する雌ねじを有する相手側の継手部材であるボックスは通常は別部材であるカップリングの両側の内面に形成される。図１に示すように、ピンの雄ねじより先端側の端面付近の外周部と、ボックスの雌ねじの基部の内周面にはそれぞれシール部が、ピン先端の端面とボックスの対応する最奥部にはそれぞれショルダー部（トルクショルダーとも呼ばれる）が設けられる。ピンおよびボックスのシール部およびショルダー部は、管状ねじ継手のねじ無し金属接触部を構成し、ピンおよびボックスのねじ無し金属接触部とねじ部とが管状ねじ継手の接触表面を構成する。下記特許文献１にこのような特殊ねじ継手の１例が示されている。
【０００５】
この管状ねじ継手を締付けるには、油井管の一端（ピン）をカップリング（ボックス）に挿入し、ピンとボックスのショルダー部同士が当接して適正トルクで干渉しあうまで雄ねじと雌ねじとを締付ける。それにより、ピンとボックスのシール部同士が密着して金属−金属間シールが形成され、ねじ継手の気密性が確保される。
【０００６】
チュービングやケーシングの油井への降下作業時には、種々のトラブルにより、一度締結したねじ継手を緩め、それらの継手を一旦油井から引き上げた後、再度締結して降下させることがある。ＡＰＩ（米国石油協会）は、チュービング継手においては１０回の、ケーシング継手においては３回の、締付け（メイクアップ）および緩め（ブレークアウト）を行っても、ゴーリングと呼ばれる修復不可能なひどい焼付きの発生がなく、気密性が保持されるという意味での耐焼付き性を要求している。
【０００７】
耐焼付き性と気密性の向上を図るために、締付けを行うごとに「コンパウンドグリス」と呼ばれる重金属粉を含有する粘稠な液状潤滑剤（グリス潤滑油）をねじ継手の接触表面に事前に塗布することが行われてきた。ＡＰＩ規格ＢＵＬ５Ａ２にそのようなコンパウンドグリスが規定されている。
【０００８】
コンパウンドグリスの保持性の向上や摺動性を改善する目的で、ねじ継手の接触表面に窒化処理、亜鉛系めっきや分散めっきを含む各種のめっき、リン酸塩化成処理といった多様な１層または２層以上の表面処理を施すことがこれまでに提案されてきた。しかし、コンパウンドグリスの使用は、次に述べるように、環境や人体への悪影響が懸念される。
【０００９】
コンパウンドグリスは亜鉛、鉛、銅などの重金属粉を多量に含有している。ねじ継手の締結時に、塗布されたグリスが洗い流されたり、外面にあふれ出したりして、特に鉛等の有害な重金属により、環境、特に海洋生物に悪影響を及ぼす可能性がある。また、コンパウンドグリスの塗布作業は作業環境および作業効率を悪化させ、人体への有害性も懸念される。
【００１０】
北東大西洋の海洋汚染防止を目的とするオスパール（ＯＳＰＡＲ）条約（オスロ・パリ条約）が１９９８年に発効したのを契機に、近年、地球規模での環境に対する厳しい規制が進み、コンパウンドグリスも一部地域では既にその使用が規制されている。したがって、ガス井や油井の掘削作業においては、環境や人体への悪影響を避けるために、コンパウンドグリスを使用せずに優れた耐焼付き性を発揮できるねじ継手が求められるようになってきた。
【００１１】
コンパウンドグリスを塗布せずに油井管の締結に使用できるねじ継手として、本出願人は、下記特許文献２に粘稠液体または半固体の潤滑被膜を形成した鋼管用ねじ継手を、また下記特許文献３に固体潤滑被膜を形成した鋼管用ねじ継手をそれぞれ提案した。
【００１２】
下記特許文献４には、ピンまたはボックスの接触表面の全面に高摩擦の潤滑層を、ピンまたはボックスの接触表面の特定部分に低摩擦の潤滑層を形成する（低摩擦と高摩擦が重なる場合には低摩擦層が上層）ことが開示されている。前記低摩擦の潤滑層を形成する特定部分は、具体的にはメタルシール面とねじ部のねじ山およびねじ底であり、ショルダー部やねじ部の荷重面は、高摩擦の潤滑層のみが残るのがよいことが該文献に記載されている。しかし、ねじ部の荷重面は除外して、そのねじ山、ねじ底および挿入面だけに低摩擦の潤滑層を形成することは技術的に非常に困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
（実際には、外国公報の方の番号を使用します。Ｄ４はＷＯとＵＳのどちらを使用した方がよいでしょうか）
【特許文献１】特開平５−８７２７５公報
【特許文献２】特開２００２−１７３６９２号公報
【特許文献３】ＷＯ２００９／０７２４８６号公報
【特許文献４】特表２００９−５１７６１４号公報
【発明の概要】
【００１４】
図１に示すようなシール部とショルダー部とを備えた特殊ねじ継手では、締結時にピンとボックスのシール部が金属−金属間シールを形成することにより気密性が確保される。
【００１５】
この種のねじ継手の締結時のトルクチャート（縦軸：トルク、横軸：回転）を図２に示す。この図に示すように、回転とともに最初はピンとボックスのねじ部が接触してトルクはゆるやかに上昇する。その後、ピンとボックスのシール部が接触してトルクの上昇率が増大し、やがてピン先端のショルダー部とボックスのショルダー部とが当接して干渉し始める（この干渉開始時のトルクをショルダリングトルク：Ｔｓと称す）と、トルクは急激に増大する。トルクが所定の締付けトルクに到達すると、締結が完了する。図２における最適トルクとは、ピン／ボックス間のシール部において気密性確保に必要な干渉量が達成され、締付けを終了するのに最適のトルクを意味する。最適トルクの適正な規定値は、継手の内径サイズや継手の形式ごとに予め設定されている。
【００１６】
しかし、高深度で圧縮応力や曲げ応力がかかるような井戸で使用される特殊ねじ継手では、締結が緩まないように通常よりも高いトルクで締結されることがある。その場合、ピン端面のショルダー部とそれと接触するボックスのショルダー部の一方または両方が降伏して（この降伏時のトルクを降伏トルク：Ｔｙと称す）、図２に示すように、ショルダー部（図示例では、ピンのショルダー部）が塑性変形することがある。降伏が起こると、トルク増大率は大きく低下する。
【００１７】
高いトルクで締結されるねじ継手では、Ｔｙ−Ｔｓ（＝ΔＴ：トルクオンショルダー抵抗）が大きい方が有利となる。しかし、粘稠液体もしくは半固体または固体の潤滑被膜を有する特許文献２または３に記載の管状ねじ継手では、従来のコンパウンドグリスを塗布した場合に比べて、Ｔｙが低くなり、その結果、ΔＴが小さくなって、低い締結トルクでショルダー部が降伏してしまい、高いトルクでの締結ができないことがある。
【００１８】
本発明は、有害な重金属を含んでおらず、耐焼付き性、気密性、防錆性に優れ、かつ大きなΔＴを確保することができる潤滑被膜を備えた、高トルクでの締付けでもショルダー部の降伏が起こりにくい管状ねじ継手を提供することを課題とする。
【００１９】
潤滑被膜の組成を摩擦係数が増減するように変更しても、ＴｓとＴｙは一般には同様の挙動をするため、ΔＴは大きく変動しないことが分かっている。例えば、潤滑皮膜の摩擦係数が高くなると、Ｔｙは高くなるが、Ｔｓもまた高くなる（ハイショルダリングと称する）。その結果、最悪の場合には、所定の締結トルクでショルダー部が接触せずに締付けが完了しないノーショルダリングと称する事態が発生する。
【００２０】
本発明者は、地球環境に負荷を与える有害な重金属を含まない固体潤滑被膜を有する管状ねじ継手において、ピンとボックスの少なくとも一方の部材の接触表面（ねじ部およびねじ無し金属接触部）の一部、具体的には、高面圧で接触するショルダー部を含む接触表面の一部、並びに好ましくはショルダー部およびシール部を含む接触表面の一部に第１の固体潤滑被膜を形成し、接触表面のそれ以外の部分には、ヌープ硬度が第１の固体潤滑被膜のヌープ硬度より低い第２の固体潤滑被膜を形成することにより、十分な耐焼付き性、気密性、防錆性を有しながら、大きなΔＴを持ち、ノーショルダリングを起こす危険性がない管状ねじ継手が得られることを見出した。
【００２１】
この第１及び第２の固体潤滑被膜間のヌープ硬度差によるΔＴ増加機構は、概ね以下のようなものと考えられる。
【００２２】
発明者の検討の結果、発明者は、固体潤滑被膜の硬度が高くなるほどＴｙが上昇し、逆に硬度が低くなるほどＴｓが下がることを知見した。これは、硬度が高く耐摩耗性が高い固体被膜は、高面圧下での摺動時でも変形し難く、摩耗粉を排出し難いため、すべり抵抗の高い摺動面を生じるためと推察される。これに対し、硬度が低い固体被膜は、低面圧下でも摺動時に変形し易く、摩耗もし易く、摺動面のすべりが容易になる。
【００２３】
一般に、硬度の高い固体潤滑被膜は摩擦係数が低く、硬度の低い固体潤滑被膜は摩擦係数が高い傾向のあることが、金属めっき（高硬度）とゴム（低硬度）などの例からも知られている。しかし、単純に摩擦係数の大小だけでは、上述した管状ねじ継手における高面圧下または低面圧下で高硬度または低硬度である固体被膜の挙動と効果を説明することはできない。継手締結時のＴｓ、Ｔｙには、被膜表面の摩擦（滑りやすさ）の大小ではなく、固体被膜の損耗過程における内部破壊強度の大小が深く関係しているものと考えられる。
【００２４】
上記特許文献４は、高摩擦潤滑被膜と低摩擦潤滑被膜の形成を提案している。しかし、固体被膜の摩擦係数は圧力に依存し、被膜の硬さとは必ずしも相関しない。本発明では、圧力に依存せず、かつ固体被膜の内部破壊強度と相関する硬さを採用して、第１および第２の潤滑被膜を識別する。
【００２５】
管状ねじ継手の締結（メイクアップ）は、ピンをボックスに挿入した後、ピンまたはボックスを回転させることにより行われる。回転を開始した当初は、ねじ部だけが接触してねじが螺合し、図２に示すように、締付けトルクはゆるやかに上昇する。締結の最終段階でシール部およびショルダー部が接触し始めると、トルクは急上昇し、ピンおよびボックスのシール部に所定の接触圧（これは、所定のトルク、例えば、最適トルクで示される）が得られると、締結は完了する。
【００２６】
本発明に係る管状ねじ継手は、例えば図５に示すように、ピンおよびボックスの両部材の接触表面のうち、シール部とショルダー部に第１の固体潤滑被膜を有し、それ以外の部分（主にねじ部）に第１の固体潤滑被膜のヌープ硬度より低いヌープ硬度を有する第２の固体潤滑被膜を有する。このねじ継手では、シール部およびショルダー部が接触するまでは、ねじ部を被覆している、低硬度で被膜内破壊強度が低い第２の固体潤滑被膜が接触することによって、Ｔｓは低いままである。締結の最終段階でシール部とショルダー部の接触が始まると、この部分を被覆している、第２の固体潤滑被膜よりもヌープ硬度が高い第１の固体潤滑被膜が接触に関与する。これにより、被膜内破壊強度が高い状態となり、Ｔｙが高くなる。この結果、ΔＴが大きくなる。Ｔｙの向上によるΔＴの増大は、締結中に特に高圧に曝されるショルダー部だけに高硬度の第１の固体潤滑被膜を形成することでも得ることができる。
【００２７】
本発明は、上記知見に基づいて、ねじ部とシール部およびショルダー部を含むねじ無し金属接触部とからなる接触表面を各々備えたピンとボックスとからなる管状ねじ継手であって、ピンおよびボックスの少なくとも一方の接触表面のショルダー部を含む一部に第１の固体潤滑被膜を有し、該少なくとも一方の部材の接触表面のうちの少なくとも前記第１の固体潤滑被膜を有していない部分に第２の固体潤滑被膜を有し、前記第１の固体潤滑被膜のヌープ硬度が第２の固体潤滑被膜のヌープ硬度より高く、第１および第２の両方の固体潤滑被膜を有する部分が存在する場合には、第１の固体潤滑被膜の下層に第２の固体潤滑被膜が位置することを特徴とする管状ねじ継手である。
【００２８】
ここで、ヌープ硬度（Knoop Hardness、Ｈｋと略記される）は押し込み硬さの１種であり、次式に示すように、押し込み硬さ試験で得られた圧痕表面積で試験荷重Ｐを割ることにより求められる：
Ｈｋ＝Ｐ／Ｃｐ／Ｌ２
式中、
Ｈｋ＝ヌープ硬度、
Ｐ＝荷重（ｋｇｆ）、
Ｃｐ＝補正係数（＝０.０７０２７９）、
Ｌ２＝圧痕表面積（ｍｍ２）。
【００２９】
ヌープ硬度（Ｈｋ）は、硬さに従って数値が連続的に対応して変化することから、固体被膜の表面硬度を比較的感度良く測定できる硬度の定量的指標として一般に使用されている。ヌープ硬度の測定法は、ヌープ硬度試験法（ＪＩＳＢ７７３４、ＪＩＳＺ２２５１）に規定されており、例えば、島津製作所製微少硬度計ＨＭＶ−２００型を用いて、１００ｇ、１０秒の条件で測定することができる。本発明では、この条件で測定することにより求めたヌープ硬度の値を採用する。
【００３０】
第１の固体潤滑被膜を有する接触表面の「一部」は、ショルダー部だけであってもよいが、好ましくは、シール部およびショルダー部を含むねじ無し金属接触部の全体である。
【００３１】
第２の固体潤滑被膜は、接触表面のうち、前記第１の固体潤滑被膜を有していない部分だけに設けてもよく、あるいは前記第１の固体潤滑被膜を有する部分も含めて、接触表面の全体に設けてもよい。後者の場合、第１の固体潤滑被膜と第２の固体潤滑被膜の両方が形成されている部分が存在するので、第２の固体潤滑被膜が下層、第１の固体潤滑被膜が上層となるようにする。
【００３２】
第１および第２の固体潤滑被膜の膜厚は１０〜１５０μｍの範囲内とすることが好ましい。ただし、第１と第２の両方の固体潤滑被膜が積層している部分では、両者の膜厚の合計が２００μｍ以下となるようにすることが好ましい。
【００３３】
ピンとボックスの一方の部材の接触表面だけが上述した第１の固体潤滑被膜と第２の固体潤滑被膜とを有する場合、他方の部材の接触表面については、特に制限されず、未処理のまま（例、後述する下地処理のまま）であってもよい。しかし、防錆性や潤滑性の観点から、好ましくは、他方の部材の接触表面の少なくとも一部、好ましくは全面に次のいずれかの表面処理被膜を形成する：
１）液体潤滑被膜（粘稠液体潤滑被膜および半固体潤滑被膜を含む）；
２）固体潤滑被膜（上記第１および第２の固体潤滑被膜を含む）；
３）固体防食被膜；
４）上記の２種以上の被膜の組合せによる複層被膜。
【００３４】
上記固体防食被膜は、好ましくは紫外線硬化樹脂を主成分とする固体被膜である。
【００３５】
ピンとボックスの少なくとも一方、好ましくは両方の接触表面は、その上に形成する被膜の密着性または保持性を高めるか、および／またはねじ継手の耐焼付き性を高めるために、ブラスト処理、酸洗、リン酸塩化成処理、蓚酸塩化成処理、硼酸塩化成処理、電気めっき、および衝撃めっき、およびそれらの２種以上から選ばれた方法により、予め表面処理することができる。
【００３６】
本発明に係る管状ねじ継手は、その接触表面に形成された表面処理被膜が、有害な重金属を含有する従来のコンパウンドグリスなどのグリス潤滑油の塗膜と同等かそれ以上の大きなΔＴを示すため、高いトルクでの締結時でも、ショルダー部での降伏や焼付きを起こすことなく締結作業を行うことが可能である。また、海洋での不安定な掘削作業のような過酷な条件においても焼付きを抑制することができる。表面処理被膜は、コンパウンドグリスとは異なり、鉛等の有害な重金属を実質的に含まないため、地球環境への負荷がほとんどない。本発明に係る管状ねじ継手は、錆の発生が抑制され、締付けと緩めを繰り返しても潤滑機能を持続して発揮し、締付け後は気密性を確保することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】特殊ねじ継手のねじ無し金属接触部（ショルダー部およびシール部）を模式的に示す。
【図２】特殊ねじ継手の締結時の典型的なトルクチャートである。
【図３】鋼管出荷時の鋼管とカップリングの組み立て構成を模式的に示す。
【図４】特殊ねじ継手の断面を模式的に示す。
【図５】本発明に係る管状ねじ継手の被膜構成例を示す。
【図６】図６(Ａ)、(Ｂ)は本発明に係る管状ねじ継手の別の被膜構成例を示す。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
以下に、本発明に係る管状ねじ継手の実施態様について例示を目的として詳しく説明する。以下の説明において、％は特に指定しない限り質量％である。
【００３９】
図３は、典型的な管状ねじ継手の出荷時の状態を模式的に示す。鋼管Ａの両端には外面に雄ねじ部３ａを有するピン１が形成され、カップリングＢの両側には、内面に雌ねじ部３ｂを有するボックス２が形成されている。鋼管Ａの一端には予めカップリングＢが締付けられている。図示していないが、締付けられていない方の鋼管ＡのピンとカップリングＢのボックスには、それぞれのねじ部の保護のためのプロテクターが出荷前に装着され、これらのプロテクターはねじ継手の使用前に取り外される。
【００４０】
典型的な管状ねじ継手では、図示のように、ピンは鋼管の両端の外面に、ボックスは別部品であるカップリングの内面に形成される。カップリングを利用せず、鋼管の一端をピン、他端をボックスとした、インテグラル方式の管状ねじ継手もある。本発明の管状ねじ継手はいずれの方式にも適用可能である。
【００４１】
図４は、油井管の締結に使用される代表的な管状ねじ継手である特殊ねじ継手（以下、単に「ねじ継手」ともいう）の構成を模式的に示す。このねじ継手は、鋼管Ａの端部の外面に形成されたピン１と、カップリングＢの内面に形成されたボックス２とから構成される。ピン１は雄ねじ部３ａと、鋼管先端付近に位置するシール部４ａと端面のショルダー部５ａとを備える。これに対応して、ボックス２は、雌ねじ部３ｂと、その内側のシール部４ｂとショルダー部５ｂとを備える。
【００４２】
ピン１およびボックス２のそれぞれにおいて、シール部およびショルダー部がねじ無し金属接触部を構成し、このねじ無し金属接触部（すなわち、シール部およびショルダー部）とねじ部とがねじ継手の接触表面を構成する。この接触表面には、耐焼付き性、気密性、防錆性が要求される。従来は、そのために、重金属粉を含有するコンパウンドグリスを塗布するか、或いは接触表面に粘稠液体、半固体、固体の潤滑被膜を形成していた。しかし、前述したように、コンパウンドグリスは人体や環境への悪影響、従来の潤滑皮膜は高いトルクで締結するとΔＴが低いために締結前にショルダー部が降伏してしまう可能性、という問題を抱えていた。
【００４３】
本発明に係るねじ継手では、ピンとボックスの少なくとも一方の部材は、少なくともショルダー部を含むその接触表面の一部に第１の固体潤滑被膜を有し、少なくとも該第１の固体潤滑被膜を有していない接触表面の部分に第２の固体潤滑被膜を有し、前記第１の固体潤滑被膜は、そのヌープ硬度が前記第２の固体潤滑被膜のヌープ硬度より高い被膜である。
【００４４】
以下では、第１の固体潤滑被膜を「高硬度固体潤滑被膜」、第２の固体潤滑被膜を「低硬度固体潤滑被膜」という。
【００４５】
ただし、ねじ継手のねじ部とシール部との間のねじ部に近い個所には、ねじ継手を締付けたときにはみ出た潤滑成分を逃がす目的で、ねじ継手の締結状態でもピンとボックスが互いに接触しない部分が設けられているのが普通である。また、一部のねじ継手では、意図的にピンとボックスとが接触しない非接触領域を、例えば、シール部とショルダー部との間に設けることもある。そのような、ねじ継手の締結状態でピンとボックスとが互いに接触しない部分は、接触表面から除外され,本発明に従った被膜を施しても、施さなくてもよい。
【００４６】
高硬度固体潤滑被膜は、ピンとボックスの両方または一方の部材の接触表面のショルダー部を含む一部だけに形成する。高硬度固体潤滑被膜を有する接触表面の一部は、ショルダー部だけであってもよいが、好ましくはシール部およびショルダー部を含むねじ無し金属接触部全体である。すなわち、接触表面のうちシール部およびショルダー部に高硬度固体潤滑被膜を形成することが好ましい。接触表面の少なくとも高硬度固体潤滑被膜を有していない部分には、第２のまたは低硬度固体潤滑被膜を形成する。この低硬度固体潤滑被膜は、接触表面の全体に形成してもよい。その場合には、２つの固体潤滑被膜が積層して存在することになり、低硬度固体潤滑被膜が高硬度固体被膜の下に配置される。低硬度固体潤滑被膜は、高硬度固体潤滑被膜が形成されていない部分（例、ねじ部）だけに形成してもよい。
【００４７】
ピンおよびボックスの一方の部材の接触表面の一部が高硬度固体潤滑被膜および低硬度固体潤滑被膜を有する場合、他方の部材の接触表面の表面処理は特に制限されない。例えば、一方の部材の接触表面に形成した高硬度固体潤滑被膜または低硬度固体潤滑被膜に用いたのと同じまたは別の種類の固体潤滑被膜、液体潤滑被膜、固体防食被膜、またはそれらの２種以上の組み合わせからなる複層被膜を、他方の部材の接触表面の少なくとも一部、好ましくは全面に形成することができる。液体潤滑被膜は、潤滑油の被膜、ならびに粘稠液体および半固体の潤滑被膜を包含する。あるいは，他方の部材の接触表面は、未処理のまま、または後述する粗面化のための下地処理（例、リン酸塩化成処理）だけを施した表面とすることもできる。
【００４８】
図５および図６(Ａ)〜(Ｂ)にピンおよびボックスの接触表面に形成した被膜構造の可能な各種の形態を示す。これらの図において、ピン１のねじ部に形成された雄ねじのうち、シール部に隣接する最先端のねじ山３ａ’は、ねじの切り始めにみられる不完全ねじの形状で示されている。ピンの最先端のねじ山を不完全ねじ山とすることにより、ピンの挿入が容易となり、ピン挿入時にボックスのねじ部を傷つける可能性が低減する。
【００４９】
図５は、ピンとボックスの両方の接触表面のねじ無し金属接触部（シール部およびショルダー部）が高硬度固体潤滑被膜１０を有し、主としてねじ部であるピンおよびボックスの接触表面の残りの部分は低硬度固体潤滑被膜１１を有する形態を示す。
【００５０】
図６(Ａ)は、ピンとボックスの一方の部材（図ではピン）が、図５と同様に、ねじ無し金属接触部を被覆する高硬度固体潤滑被膜１０と、接触表面の残りの部分を被覆する低硬度固体潤滑被膜１１とを有し、他方の部材（図ではボックス）の接触表面は全体が低硬度固体潤滑被膜１１で被覆されている形態を示す。
【００５１】
図６(Ｂ)は、ピンとボックスの一方の部材（図ではボックス）が、図５と同様に、ねじ無し金属接触部を被覆する高硬度固体潤滑被膜１０と、接触表面の残りの部分を被覆する低硬度固体潤滑被膜１１とを有し、他方の部材（図ではピン）の接触表面は全体が固体防食被膜１２で被覆されている形態を示す。
【００５２】
本発明に係る管状ねじ継手は、以上に示されていない組み合わせの被膜構成をとることもできることは当業者には理解されよう。例えば、図５、６(Ａ)および６(Ｂ)のいずれかの実施態様において、高硬度固体潤滑被膜１０の下層にも低硬度固体潤滑被膜１１を存在させてもよい。すなわち、シール部とショルダー部を含むねじ無し金属接触部は、下層の低高度固体潤滑被膜１１と上層の高硬度固体潤滑被膜１０の２層で被覆される。この場合、低硬度固体潤滑被膜１１は接触表面の全面に形成されていてもよいが、一部だけとすることもできる。例えば、ねじ部からシール部までに低硬度固体潤滑被膜１１を形成し、それによって、シール部のみを上記の２層で被覆し、ショルダー部は高硬度固体潤滑被膜１０のみで被覆すこともできる。さらには、高硬度固体潤滑被膜１０をショルダー部のみに形成してもよい。
【００５３】
次に本発明に係る管状ねじ継手の接触表面を被覆する各種の被膜について説明する。被膜中の各成分の含有量に関する％は、特に指定しないかぎり質量％である。この含有量は潤滑被膜を形成するための被覆組成物中における全固形分（不揮発性成分の合計量）に基づく含有量と実質的に等しい。
【００５４】
［高硬度および低硬度固体潤滑被膜］
高硬度固体潤滑被膜とは、ヌープ硬度が低硬度固体潤滑被膜に対して相対的に高い固体潤滑被膜である。それはねじ継手の締付けの最終段階（ピンとボックスのショルダー部が当接し始め、シール部が所定の干渉量で密着するまで）で摺動の抵抗となる。また、高トルクでの締付けでもショルダー部の降伏を起こりにくくする効果を有する。
【００５５】
低硬度固体潤滑被膜とは、ヌープ硬度が相対的に低い固体潤滑被膜である。それは、ねじ継手の締付けの初期段階（ピンとボックスのねじ同士が接触し、ピンとボックスのシ−ル部が接触を始めるまで）で摺動を容易にし、Ｔｓを低くする効果を有する。
【００５６】
本発明では、上記効果を奏する高硬度固体潤滑被膜を、ピンおよびボックスの少なくとも一方の部材の少なくともショルダー部を含む接触表面の一部を被覆するように設ける。好ましくは、シール部とショルダー部とを含むねじ無し金属接触部の全面を高硬度固体潤滑被膜で被覆する。ねじ継手が複数のシール部を有する場合には、それらの全面を高硬度固体潤滑被膜で被覆することが好ましい。しかし、ねじ継手の締付け最終段階で最初に接触が起こるシール部だけを高硬度固体潤滑被膜で被覆しても、ΔＴ増大の目的は達成できる。継手の形状、要求される性能に応じて、高硬度固体潤滑被膜を形成する部位を適宜選定すればよい。
【００５７】
本発明で使用するのに適した固体潤滑被膜の例は、被膜形成成分（結合剤）である有機樹脂または無機高分子化合物から形成された被膜である。固体潤滑被膜は、被膜形成成分以外に、潤滑性粒子や防錆剤（耐食性向上添加剤）などの一般的な各種添加剤を含有することができる。成分の組み合わせや各成分の含有量を変化させて、ヌープ硬度が異なる２種類の固体潤滑被膜を形成し、それらを高硬度固体潤滑被膜および低硬度固体潤滑被膜して使用すればよい。
【００５８】
管ねじ継手のΔＴを増大させるには、次式を満足することが望ましい：
（高硬度固体潤滑被膜のヌープ硬度）／（低硬度固体潤滑被膜のヌープ硬度）≧１.１
この比はさらに好ましくは１.２以上であり、最も好ましくは１.５以上である。この比は２.０以上であってもよい。
【００５９】
高硬度および低硬度のいずれの固体潤滑被膜も、被膜形成成分の溶液（分散液でもよい）に、必要に応じて潤滑性粒子などの各種添加剤を均一に分散させ、必要に応じて粘度を調整することにより調製した塗布液を、ねじ継手のピンとボックスの少なくとも一方の部材の接触表面に塗布し、塗膜を乾燥させることにより形成することができる。塗布液の塗布方法は、刷毛塗り、浸漬処理、エアースプレー法等の公知の適当な方法でよい。
【００６０】
潤滑性粒子は、潤滑被膜の潤滑性を高め、耐焼付き性を向上させる効果を有する。このような効果を有する潤滑性粒子としては、炭酸塩、ケイ酸塩、酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、フッ化物、黒鉛（カーボンナノチューブやカーボンオニオンなどの炭素由来ナノ粒子も含む）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、金属石鹸、等を例示することができる。炭酸塩としては、Ｎａ2ＣＯ3、ＣａＣＯ3、ＭｇＣＯ3等のアルカリ金属およびアルカリ土類金属の炭酸塩が挙げられる。ケイ酸塩としては、ＭxＯyＳｉＯ2（Ｍ：アルカリ金属、アルカリ土類金属）が挙げられる。酸化物としては、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＣａＯ、ＺｎＯ、ＺｒＯ2、ＳｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、Ｙ2Ｏ3等が挙げられる。炭化物としては、ＳｉＣ、ＴｉＣ等が、窒化物としては、ＴｉＮ、ＢＮ、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4等が、硫化物としては、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、ＰｂＳ等が挙げられる。フッ化物としては、ＣａＦ2、ＢａＦ2等が挙げられる。これらは単独で使用してもよいし、また、２種以上を混合して用いてもよい。
【００６１】
潤滑性粒子の平均粒径は特に限定されないが、一般に０.５〜６０μｍの範囲が好ましい。０.５μｍ未満では粉末同士が凝集し易くなり、各皮膜層中での均一分散が困難となる。その結果、局所的に性能が不足することがある。一方、６０μｍを超えると、被膜強度が低下するばかりか、下地との密着性も低下するため、焼付きの発生を抑制できないことがある。
【００６２】
固体潤滑被膜には、潤滑性粒子に加えて、防錆剤を始めとする各種添加剤を、耐焼付き性を損なわない範囲で添加することができる。例えば、亜鉛粉、クロム顔料、シリカ、アルミナ顔料の１種もしくは２種以上を防錆剤として添加することで、固体潤滑被膜自身の防錆性を向上させることができる。特に好ましい防錆剤は、カルシウムイオン交換シリカである。また、固体潤滑被膜は、摺動性の調整のための無機粉末を含有しうる。そのような無機粉末の例は、二酸化チタンと酸化ビスマスである。これらの防錆剤、無機粉末など（すなわち、潤滑性粒子以外の粉末成分）は固体潤滑被膜中に合計で２０％まで量を含有させることができる。
【００６３】
固体潤滑被膜は、上記成分以外に、界面活性剤、着色剤、酸化防止剤などから選ばれた少量添加成分を、例えば５％以下の量で含有しうる。さらに、極圧剤、液状油剤なども２％以下のごく少量であれば、含有することができる。
【００６４】
結合剤（被膜形成成分）としては、有機樹脂と無機高分子（無機樹脂と称することもある）のいずれも使用できる。
【００６５】
有機樹脂としては、耐熱性と適度な硬さと耐摩耗性を有するものが好適である。そのような樹脂としては、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリカルボジイミド樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、シリコーン樹脂などの熱硬化性樹脂；ならびにポリオレフィン、ポリスチレン、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネート、アクリル樹脂、熱可塑性エポキシ樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルサルホンなどの熱可塑性樹脂を例示できる。使用する樹脂は共重合体または２種以上の樹脂のブレンドであってもよい。
【００６６】
高硬度固体潤滑被膜の結合剤としては、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリアミドイミド樹脂、エポキシ樹脂が好ましい。
【００６７】
有機樹脂に対する溶媒は、水、炭化水素系（例、トルエン）、アルコール系（例、イソプロピルアルコール）、ＮＭＰ（Ｎ−メチルピロリドン）、γ−ブチロラクトン、ジメチルスルホキシドをはじめとする、各種の低沸点溶媒を単独あるいは混合して用いることができる。
【００６８】
有機樹脂の溶液に１種または２種以上の添加剤を場合により添加し、均一に分散させて塗布液を調製する。熱硬化性の結合剤を使用している場合は、被膜の密着性と耐摩耗性の観点から、ねじ継手の接触表面に塗布液を塗布した後、加熱して被膜を硬質化させることが好ましい。この加熱温度は、好ましくは１２０℃以上、より好ましくは１５０〜３８０℃である。加熱時間は、管状ねじ継手のサイズにより設定されればよいが、好ましくは２０分以上、より好ましくは３０〜６０分である。
【００６９】
結合剤が熱可塑性樹脂である場合、溶媒を用いた塗布用組成物を使用することもできる。しかし、ホットメルト法を用いて無溶媒で熱可塑性固体潤滑被膜を形成することも可能である。ホットメルト法では、熱可塑性樹脂および潤滑性粒子を含有する塗布用組成物を加熱して熱可塑性樹脂を溶融させ、低粘度の流動状態になった組成物を、一定温度（通常は溶融状態の組成物の温度と同程度の温度）への温度保持機能を有するスプレーガンから噴霧する。組成物の加熱温度は、熱可塑性樹脂の融点（溶融温度または軟化温度）より１０〜５０℃高い温度とすることが好ましい。この方法は、融点が８０〜３２０℃、好ましくは９０〜２００℃である熱可塑性樹脂を使用するのに適している。
【００７０】
ホットメルト法では、塗布される基体（すなわち、ピンおよび／またはボックスの接触表面）も、熱可塑性樹脂の融点より高い温度に予熱しておくことが好ましい。それにより良好な被覆性を得ることができる。塗布用組成物がポリジメチルシロキサンのような界面活性剤を少量（例、２％以下）含有する場合には、基体を予熱しないか、予熱温度が熱可塑性樹脂の融点より低くても、良好な被膜を形成することができる。塗布後に基体を空冷、放冷などにより冷却すると、熱可塑性樹脂が固化し、固体潤滑被膜が基体上に形成される。
【００７１】
本発明において結合剤として用いることができる無機高分子化合物とは、Ｔｉ−Ｏ、Ｓｉ−Ｏ、Ｚｒ−Ｏ、Ｍｎ−Ｏ、Ｃｅ−Ｏ、Ｂａ−Ｏ結合といった、金属−酸素結合が三次元架橋した構造を有する化合物である。この化合物は、金属アルコキシドで代表される加水分解性の有機金属化合物（四塩化チタンなどの他の加水分解性無機化合物も使用できる）の加水分解と縮合により形成することができる。金属アルコキシドとしては、アルキキシ基がメトキシ、エトキシ、イソプロポキシ、プロポキシ、イソブトキシ、ブトキシ、ｔｅｒｔ−ブトキシなどの低級アルコキシ基である化合物が使用できる。好ましい金属アルコキシドは、チタンまたはケイ素のアルコキシドであり、特にチタンアルコキシドが好ましい。中でも、チタンイソプロポキシドは造膜性に優れていて好ましい。
【００７２】
無機高分子化合物は、アミンやエポキシ基等の官能基で置換されていてもよいアルキル基を含有することもできる。例えば、シランカップリング剤のように、金属アルコキシドの１つまたは２つのアルコキシ基が官能基を含有する非加水分解性のアルキル基で置換されている有機金属化合物も結合剤として使用できる。
【００７３】
結合剤が無機高分子化合物である場合、金属アルコキシドまたはその部分加水分解物の溶液に潤滑性粒子を分散させて塗布液を形成し、この塗布液をピンおよび／またはボックスの接触表面に塗布する。塗膜を乾燥させると、金属−酸素結合からなる無機高分子化合物かなる被膜中に潤滑性粒子が分散した固体潤滑被膜が形成される。塗布後の加水分解による皮膜形成を促進させるために、塗布後に加湿処理してもよい。これは、大気中に所定時間放置することによっても行うことができるが、湿度７０％以上の大気中であるとより好ましい。好ましくは、加湿処理後に加熱を行う。加熱により加水分解および加水分解物の縮合と、加水分解の副産物であるアルコールの排出が促進され、短時間で造膜でき、形成される皮膜の密着性が強固となり、耐焼付き性が向上する。この加熱は、溶媒が蒸発した後に行うことが好ましい。加熱温度は副生するアルコールの沸点に近い１００〜２００℃の範囲の温度とするのがよく、熱風を当てるとより効果的である。
【００７４】
ヌープ硬度の高い固体潤滑被膜を形成するには、例えば、結合剤として熱硬化性樹脂または無機高分子化合物を選択するか、および／または無機固体成分、特に潤滑性粒子の含有量を増大させればよい。
【００７５】
図５に示すように、低硬度固体潤滑被膜と高硬度固体潤滑被膜が重なる部分がない場合（例えば、接触表面のねじ部に低硬度固体潤滑被膜を、シール部およびショルダー部に高硬度固体潤滑被膜を形成する場合）には、いずれの固体潤滑被膜を先に形成してもよい。この場合、被膜の硬質化のための加熱処理は、最後に一括して実施してもよい。すなわち、低硬度固体潤滑被膜形成用と高硬度固体潤滑被膜形成用の各塗布液を塗布した後、加熱処理を行う。
【００７６】
低硬度固体潤滑被膜と高硬度固体潤滑被膜が重なる部分がある場合（例えば、低硬度固体潤滑被膜を接触表面の全面に形成する場合）には、低硬度固体潤滑被膜が下層となるように、まず低硬度固体潤滑被膜を形成してから、高硬度固体潤滑被膜の形成を行う。
【００７７】
前述したように、低硬度固体潤滑被膜と高硬度固体潤滑被膜の膜厚は、いずれも１０〜１５０μｍの範囲内とすることが好ましい。ただし、これら２種類の固体潤滑被膜が積層している部分がある場合は、両者の膜厚の合計が２００μｍ以下となるようにすることが好ましい。両者の固体潤滑被膜が重なる部分がない場合には、２種類の被膜の境界に大きな段差ができないように、高摩擦固体潤滑被膜と低摩擦固体潤滑被膜の膜厚はほぼ同じ（例、±１５μｍ以内）とすることが好ましい。
【００７８】
［固体防食被膜］
図４に関して上述したように、管状ねじ継手は実際に使用するまでの間、鋼管とカップリングとの締結に利用されていないピンおよびボックスにプロテクターが装着されることが多い。固体防食被膜には、少なくともプロテクター装着時に加わる力では被膜が破壊されないことと、輸送や保管中に、露点の関係で水蒸気から凝縮した水に曝されても溶解しないこと、４０℃を超える高温下でも容易には軟化しないことが要求される。このような特性を満たす任意の被膜を固体防食被膜として使用することができる。例えば、固体防食被膜は、場合により防錆成分を含有させた熱硬化性樹脂被膜であってもよい。
【００７９】
好ましい固体防食被膜は、紫外線硬化樹脂を主成分とする被膜である。有用な外線硬化樹脂は、少なくともモノマー、オリゴマー、および光重合開始剤を含有する。
【００８０】
モノマーとしては、これらに制限されないが、多価アルコールと（メタ）アクリル酸との多価（ジもしくはトリ以上）エステルの他、各種の（メタ）アクリレート化合物、Ｎービニルピロリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム、およびスチレンが挙げられる。オリゴマーとしては、これらに限られないが、エポキシ（メタ）アクリレート、ウレタン（メタ）アクリレート、ポリエステル（メタ）アクリレート、ポリエーテル（メタ）アクリレート、およびシリコーン（メタ）アクリレートを挙げることができる。
【００８１】
有用な光重合開始剤は２６０〜４５０ｎｍの波長に吸収をもつ化合物であり、例としてはベンゾインおよびその誘導体、ベンゾフェノンおよびその誘導体、アセトフェノンおよびその誘導体、ミヒラーケトン、ベンジルおよびその誘導体、テトラアルキルチウラムモノスルフィド、チオキサン類などを挙げることができる。特にチオキサン類を使用するのが好ましい。
【００８２】
紫外線硬化樹脂から形成される固体防食被膜には、その被膜強度やすべり性の観点から、滑剤、繊維状フィラーおよび防錆剤から選ばれた添加剤を被膜中に含有させてもよい。滑剤の例は、ステアリン酸カルシウムもしくはステアリン酸亜鉛のような金属石鹸およびポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）樹脂であり、繊維状フィラーの例は、丸尾カルシウム社製「ウイスカル」のような針状炭酸カルシウムである。これらの１種または２種以上の添加剤を、質量比で紫外線硬化樹脂１に対し０.０５〜０.３５の量で添加することができる。防錆剤の例は、トリポリリン酸アルミニウムや亜リン酸アルミニムであり、質量比で紫外線硬化樹脂１に対して、最大０.１０程度まで添加することができる。
【００８３】
紫外線硬化樹脂から形成される固体防食被膜は透明であるものが多い。形成された固体防食被膜の目視または画像処理による品質検査（被膜の有無、被膜厚みの均一性／ムラなどの検査）を容易にする観点から、固体防食被膜は着色剤を含有しうる。使用する着色剤は、顔料、染料、および蛍光材料から選ぶことができる。
【００８４】
顔料および染料の添加量は、質量比で紫外線硬化樹脂１に対して最大０.０５までとすることが好ましい。
【００８５】
蛍光材料は、蛍光顔料、蛍光染料、および蛍光塗料に使用されている蛍光体のいずれでもよい。蛍光材料を含有する固体防食被膜は、可視光線下では無色または有色の透明であるが、ブラックライトまたは紫外線を照射すると発光・発色するので、被膜の有無や被膜厚みのムラなどを確認することができる。また、可視光線下では透明であるため、固体防食被膜の下の素地、すなわち、基体の表面を観察することができる。従って、ねじ継手のねじ部の損傷の検査が固体防食被膜により妨げられない。蛍光材料の添加量は、質量比で紫外線硬化樹脂１に対して、最大０.０５程度までとすることが好ましい。
【００８６】
好ましい着色剤は蛍光材料、特に蛍光顔料である。
【００８７】
紫外線硬化樹脂を主成分とする組成物をねじ継手の接触表面に塗布した後、紫外線を照射して被膜を硬化させることにより紫外線硬化樹脂を主成分とする固体防食被膜が形成される。紫外線の照射は、市販の２００〜４５０ｎｍ域の出力波長を持つ市販紫外線照射装置を用いればよい。紫外線源としては、例えば、高圧水銀ランプ、超高圧水銀ランプ、キセノンランプ、カーボンアークランプ、メタルハライドランプ、太陽光などを挙げることができる。
【００８８】
固体防食被膜の膜厚（２層以上の紫外線硬化樹脂層からなる場合には合計膜厚）は、５〜５０μｍの範囲内とすることが好ましく、より好ましくは１０〜４０μｍの範囲内である。固体防食被膜の膜厚が薄すぎると、防食被膜として十分に機能しない。一方、固体防食被膜の膜厚が厚すぎると、プロテクターなどの保護部材を取り付ける際に、固体防食被膜がプロテクター装着時の力で破壊されることがあり、やはり耐食性が不十分となる。
【００８９】
紫外線硬化樹脂を主成分とする固体防食被膜は、透明被膜であるので、被膜を除去せずに素地の状態を観察することができ、締付け前のねじ部の検査を被膜の上から実施することが可能である。従って、この固体防食被膜を、ねじが外面に形成され、損傷をより受けやすいピンの接触表面に形成することで、典型的には鋼管管端の外面に形成されるため、損傷を受けやすいピンのねじ部を損傷の有無について、被膜を残したまま簡単に検査することが可能となる。
【００９０】
従って、このような固体防食被膜をピンの接触表面に形成し、ボックスの接触表面に前述した高硬度および低硬度の固体潤滑被膜を形成することが好ましい。
【００９１】
固体防食被膜も、固体潤滑被膜について述べたように、塗布はスプレー塗布により行うことが好ましい。スプレー塗布は、ホットメルト塗布法を包含する。
【００９２】
［下地処理］
本発明に従ってピンおよび／またはボックスの接触表面に高硬度固体潤滑被膜と低硬度固体潤滑被膜および場合によりさらに固体防食被膜を形成した管状ねじ継手は、被膜の基体である接触表面に、粗面化のための下地処理を施して、切削加工後の表面粗さである３〜５μｍより表面粗さが大きくなるようにすると、被膜密着性が高まり、その被膜の目的とする効果が向上する傾向がある。したがって、被膜形成前に、接触表面を下地処理して粗面化しておくことが好ましい。
【００９３】
表面粗さの大きい接触表面の上に被膜を形成する場合には、接触表面を完全に被覆するために、被膜の膜厚は、粗面化された接触表面のＲmaxより大きくすることが好ましい。接触表面が粗面である場合の被膜の膜厚は、被膜の面積、質量および密度から算出しうる被膜全体の膜厚の平均値である。
【００９４】
粗面化のための下地処理の例としては、形状が球状のショット材または角状のグリッド材などのブラスト材を投射するブラスト処理、硫酸、塩酸、硝酸、フッ酸などの強酸液に浸漬して肌を荒らす酸洗などの他、リン酸塩処理、蓚酸塩処理、硼酸塩処理等の化成処理（典型的には針状の生成結晶の成長に伴い、結晶表面の粗さが増す）、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｓｎ、Ｚｎなどの金属またはそれらの合金の電気めっき（凸部が優先してめっきされるため、表面が僅かに粗くなることがある）、多孔質のめっき被膜を形成できる衝撃めっきがあげられる。また、電気めっきの１種として、金属中に固体微粒子を分散させためっき被膜を形成する複合めっきも、固体微粒子がめっき被膜から突出するため、粗面化表面を付与する方法として可能である。下地処理は２種以上の方法を併用してもよい。処理は公知の方法に従って実施すればよい。
【００９５】
接触表面の下地処理がいずれの方法であっても、下地処理による粗面化により表面粗さＲmaxが５〜４０μｍとなるようにすることが好ましい。Ｒmaxが５μｍ未満では、潤滑被膜との密着性や被膜の保持性が不十分になることがある。一方、Ｒmaxが４０μｍを超えると、摩擦が高くなり、高面圧を受けた際のせん断力と圧縮力に耐えられず、被膜が破壊もしくは剥離しやすくなることがある。
【００９６】
潤滑被膜の密着性の観点からは、多孔質被膜を形成できる下地処理、すなわち、化成処理および衝撃めっきが好ましい。その場合、多孔質被膜のＲmaxを５μｍ以上とするため、その膜厚も５μｍ以上とすることが好ましい。膜厚の上限は特に規定されないが、通常は５０μｍ以下、好ましくは４０μｍ以下で十分である。下地処理により形成された多孔質被膜の上に潤滑被膜を形成すると、いわゆる「アンカー効果」により、潤滑被膜との密着性が高まる。その結果、締付け・緩めを繰り返しても固体潤滑被膜の剥離が起こり難くなり、金属間の直接接触が効果的に防止され、耐焼付き性、気密性、防食性が一層向上する。
【００９７】
多孔質被膜を形成するための特に好ましい下地処理は、燐酸塩化成処理（燐酸マンガン、燐酸亜鉛、燐酸鉄マンガン、もしくは燐酸亜鉛カルシウムによる処理）と、衝撃めっきによる亜鉛もしくは亜鉛−鉄合金の被膜の形成である。密着性の観点からは燐酸マンガン被膜が、防食性の観点からは、亜鉛による犠牲防食能が期待できる亜鉛もしくは亜鉛−鉄合金の被膜がより好ましい。
【００９８】
燐酸塩化成処理は、常法にしたがって浸漬又はスプレーにより実施することができる。化成処理液としては、一般的な亜鉛めっき材用の酸性燐酸塩処理液が使用できる。例えば、燐酸イオン１〜１５０ｇ／Ｌ、亜鉛イオン３〜７０ｇ／Ｌ、硝酸イオン１〜１００ｇ／Ｌ、ニッケルイオン０〜３０ｇ／Ｌからなる燐酸亜鉛系化成処理を使用することができる。また、ねじ継手に慣用されている燐酸マンガン系化成処理液も使用できる。液温度は常温から１００℃でよく、処理時間は所望の膜厚に応じて１５分までの間で行えばよい。被膜化を促進するため、燐酸塩処理前に、コロイドチタンを含有する表面調整用水溶液を処理表面に供給することもできる。燐酸塩処理後、水洗もしくは湯洗してから、乾燥することが好ましい。
【００９９】
衝撃めっきは、粒子と被めっき物を回転バレル内で衝突させるメカニカルプレーティングや、ブラスト装置を用いて粒子を被めっき物に衝突させる投射めっきにより実施することができる。本発明では接触表面だけにめっきを施せばよいので、局部的なめっきが可能な投射めっきを採用することが好ましい。衝撃めっきにより形成された亜鉛または亜鉛合金層の厚みは防食性と密着性の両面から５〜４０μｍであることが好ましい。
【０１００】
投射めっきでは、例えば、鉄系の核の表面を亜鉛または亜鉛合金で被覆した粒子からなる投射材料を、被覆すべき接触表面に投射する。粒子中の亜鉛または亜鉛合金の含有量は２０〜６０％の範囲であることが好ましく、粒子の粒径は０.２〜１.５ｍｍの範囲が好ましい。投射により、粒子の被覆層である亜鉛または亜鉛合金のみが基体である接触表面に付着し、亜鉛または亜鉛合金からなる多孔質の被膜が接触表面上に形成される。この投射めっきは、鋼の材質に関係なく、鋼表面に密着性のよい多孔質の金属めっき被膜を形成することができる。
【０１０１】
別の下地処理として、粗面化効果はほとんどないが、特定の単層または複層電気めっきを施すと、潤滑被膜と下地との密着性がよくなり、管状ねじ継手の耐焼付き性が改善されることがある。
【０１０２】
そのような潤滑被膜の下地処理として、Ｃｕ，Ｓｎ，Ｎｉなどの金属又はそれらの合金の電気めっきが挙げられる。めっきは単層めっきでも、２層以上の複層めっきでもよい。この種の電気めっきの具体例としては、Ｃｕめっき、Ｓｎめっき、Ｎｉめっき、Ｃｕ−Ｓｎ合金めっき、Ｃｕ−Ｓｎ−Ｚｎ合金めっき、Ｃｕめっき−Ｓｎめっき二層めっき、Ｎｉめっき−Ｃｕめっき−Ｓｎめっきの三層めっきなどがある。特に、Ｃｒ含有量が５％を超えるような鋼種から作製された管状ねじ継手では、焼付きが非常に起こりやすいため、Ｃｕ−Ｓｎ合金もしくはＣｕ−Ｓｎ−Ｚｎ合金の単層めっき、あるいはこれらの合金めっきやＣｕめっき、Ｓｎめっき、Ｎｉめっきから選ばれた二層以上のめっきを組み合わせた複層金属めっき、例えば、Ｃｕめっき−Ｓｎめっきの二層めっき、Ｎｉめっき−Ｓｎめっきの二層めっき、Ｎｉめっき−Ｃｕ−Ｓｎ−Ｚｎ合金めっきの二層めっき、Ｎｉめっき−Ｃｕめっき−Ｓｎめっきの三層めっきを下地処理として施すことが好ましい。
【０１０３】
これらのめっきは、特開２００３−７４７６３号公報に記載の方法に従って形成すればよい。多層めっきの場合、最下層のめっき被膜（通常はＮｉめっき）はストライクめっきと呼ばれる、膜厚１μｍ以下の極薄のめっき層とすることが好ましい。めっきの膜厚（多層めっきの場合は合計膜厚）は５〜１５μｍの範囲内とすることが好ましい。
【０１０４】
さらに別の下地処理として、固体防食被膜の形成も可能である。
【実施例】
【０１０５】
以下の実施例と比較例により、本発明の効果を例証する。以下では、ピンのねじ部とねじ無し金属接触部からなる接触表面を「ピン表面」、ボックスのねじ部とねじ無し金属接触部とを含む接触表面を「ボックス表面」という。表面粗さはＲmaxである。また、％は特に指定しないかぎり質量％である。
【０１０６】
表１に組成を示す炭素鋼製の特殊ねじ継手ＶＡＭＴＯＰ（外径：１７.７８ｃｍ（７インチ）、肉厚：１.０３６ｃｍ（０.４０８インチ））のピン表面とボックス表面に、表２に示す下地処理を施した。その後、ピン表面およびボックス表面に、表３、４に示すように高硬度固体潤滑被膜ならびに低硬度固体潤滑被膜、さらに場合により固体防食被膜を形成した。
【０１０７】
処理および被膜組成の詳細は後述する。表４において、ねじ無し金属接触部とはシール部およびショルダー部を意味し、ねじ部とは、接触表面のうちシール部およびショルダー部を除いた部分を意味する。ねじ無し金属接触部とねじ部に異なる被膜を形成する場合には、まずねじ無し金属接触部に固体潤滑被膜を形成し、次にねじ部に別の固体潤滑被膜を形成した。ねじ部に固体潤滑被膜を形成する際には、遮蔽板を使用して、ねじ無し金属部に既に形成されている固体潤滑被膜の上に潤滑被膜が形成されないようにした。ただし、それらの被膜の境界部分は必ずしも明確でなくても良く、境界部に１ｍｍ程度のオーバーラップ領域があっても本発明の効果は得ることができる。
【０１０８】
各固体潤滑被膜のヌープ硬度Ｈｋは、同じ材質の鋼板上に同様に形成した固体潤滑被膜の試験片を用いて、島津製作所製微少硬度計ＨＭＶ−２００型を用いて、１００ｇ、１０秒の条件で測定した。
【０１０９】
上記のように準備した管状ねじ継手に対して、高い締結トルクを与えて締付けを行う高トルク締結試験により、図２に示すようなトルクチャートを作製し、トルクチャート上でＴｓ（ショルダリングトルク）、Ｔｙ（降伏時トルク）およびΔＴ（＝Ｔｙ−Ｔｓ、トルクオンショルダー抵抗）を測定した。
【０１１０】
Ｔｓは、ショルダー部が干渉し始めた時のトルクである。具体的には、ショルダー部が干渉してから現れるトルク変化が線形域（弾性変形域）に入り始めた時のトルクをＴｓとした。一方、Ｔｙは塑性変形が始まる時のトルクである。具体的には、Ｔｓに達した後に、回転と共にトルク変化の線形性が失われて線形域から離れ始めるときのトルクをＴｙとした。ΔＴ（＝Ｔｙ−Ｔｓ）は、表３の比較例１に示す従来のコンパウンドグリスの場合に得られたΔＴを１００として、他の例におけるΔＴの値を相対評価した結果を表５に示した。
【０１１１】
また、各管状ねじ継手に対して繰り返し締付け・緩め試験を行い、耐焼付き性を評価した。繰り返し締付け・緩め試験では、締付け速度１０ｒｐｍ、締付けトルク２０ｋＮ・ｍでねじ継手の締付けを行い、緩めた後のピン表面とボックス表面の焼付き状況を調査した。締付けにより発生した焼付き疵が軽微で、手入れをすれば再締結が可能である場合は、手入れをして締付け・緩めを続行した。締付け回数は１０回であった。
【０１１２】
【表１】
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【０１１３】
【表２】
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【０１１４】
【表３】
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【０１１５】
【表４】
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【０１１６】
【表５】
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【０１１７】
（実施例１）
表１に示す組成の炭素鋼製特殊ねじ継手のピン表面およびボックス表面に対して、次に述べるように下地処理および被膜形成処理を行って、図５に示す構成の被膜を形成した。
【０１１８】
［ボックス表面］
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ）の後、電気めっきによりまず、Ｎｉストライクめっき、次にＣｕ−Ｓｎ−Ｚｎ合金めっき（Ｃｕ：５６％、Ｓｎ：３６％、残部Ｚｎ、以下でも同じ）を施して、合計５μｍ厚のめっき被膜を形成した。この下地処理後の表面粗さは２μｍであった。
【０１１９】
下地処理したボックス表面に対して、先ずねじ無し金属接触部（シール部とショルダー部）に表３の固体潤滑被膜１（ポリエーテルエーテルケトン樹脂（ＰＥＥＫ）中に潤滑性粒子としてＰＴＦＥを含有させた被膜：ヌープ硬度Ｈｋ８０、膜厚約２０μｍ）を、次にねじ部（シール部とショルダーを除く部分）には、表３の固体潤滑被膜３（フッ素樹脂被膜：ヌープ硬度Ｈｋ３５、膜厚約２０μｍ）を形成した。
【０１２０】
［ピン表面］
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ）の後、７５〜８５℃の燐酸亜鉛化成処理液中に６分間浸漬して、厚さ１２μｍの燐酸亜鉛被膜（表面粗さ１０μｍ）を形成することにより下地処理した。
【０１２１】
こうして下地処理したピン表面に対して、ボックス表面と同じように被膜形成処理を行った。すなわち、ねじ無し金属接触部には上記固体潤滑被膜１を形成し、ねじ部には上記固体潤滑被膜３を形成した。各被膜の膜厚はボックス表面と同じであった。
【０１２２】
表５からわかるように、高トルク試験におけるΔＴの値は、比較例１のΔＴを１００とした時のΔＴの比（以下、ΔＴ比と称す）で１３５％であった。ピンおよびボックス表面のシール部およびショルダー部とねじ部に形成した固体潤滑被膜が逆の比較例２のΔＴ比４８％に比べ、大幅にΔＴ比が増大していた。
【０１２３】
しかも、実施例１におけるΔＴは、満足できるΔＴを示すことが知られていることから基準としたコンパウンドグリス（比較例１）におけるΔＴより３５％も増大していた。従って、実施例１のねじ継手は、ショルダー部の降伏を生ずることなく高いトルクで締結可能であることが検証された。締付け・緩め試験では、焼付きを発生することなく１０回の締付け・緩めをすることができた。
【０１２４】
（実施例２）
表１に示す組成の炭素鋼製特殊ねじ継手のピン表面およびボックス表面に対して、次に述べるように下地処理および被膜形成処理を行って、図６（Ａ）に示す構成の被膜を形成した。
【０１２５】
［ボックス表面］
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ）の後、９０〜９５℃の燐酸マンガン化成処理液中に２０分間浸漬して、厚さ１８μｍの燐酸マンガン被膜（表面粗さ１４μｍ）を形成することにより下地処理した。
【０１２６】
こうして下地処理したボックス表面の全面に固体潤滑被膜３（フッ素樹脂：ヌープ硬度Ｈｋ３５、膜厚約２０μｍ）を形成した。
【０１２７】
［ピン表面］
ピン表面は、実施例１のピン表面と全く同じ下地処理および被膜形成処理を施した。ヌープ硬度や膜厚なども実施例１と全く同じであった。
【０１２８】
表５からわかるように、高トルク試験におけるΔＴの値は、比較例１のΔＴを１００とした時のΔＴの比で１１６％であった。
【０１２９】
実施例２におけるΔＴは、基準としたコンパウンドグリス（比較例１）におけるΔＴより１６％も増大していた。つまり、実施例１のねじ継手は、ショルダー部の降伏を生ずることなく高いトルクで締結可能であることが検証された。締付け・緩め試験では、焼付きを発生することなく１０回の締付け・緩めをすることができた。
【０１３０】
（実施例３）
表１に示す組成の炭素鋼製特殊ねじ継手のピン表面およびボックス表面に対して、次に述べるように下地処理および被膜形成処理を行って、図６（Ｂ）に示す構成の被膜を形成した。
【０１３１】
［ボックス表面］
ボックス表面の下地処理は、実施例１のボックス表面と同様であった（研削後にＮｉストライクめっき次にＣｕ−Ｓｎ−Ｚｎ合金めっき）。下地処理したボックス表面に対して、先ずねじ無し金属接触部に表３の固体潤滑被膜２（ポリアミドイミド樹脂（ＰＡＩ）およびフッ素樹脂中に潤滑性粒子としてＰＴＦＥとＭｏＳ2を含有させた被膜：ヌープ硬度Ｈｋ６２、膜厚約２２μｍ）を、次にねじ部に表３の固体潤滑被膜４（エポキシ樹脂に潤滑性粒子として黒鉛を含有させた被膜：ヌープ硬度Ｈｋ４８、膜厚約２２μｍ）を形成した。
【０１３２】
［ピン表面］
ピン表面の下地処理は、実施例１のピン表面と同様であった（燐酸亜鉛化成処理）。こうして下地処理したピン表面の全面に下記のようにして紫外線硬化樹脂からなる固体防食被膜を形成した。
【０１３３】
塗布用組成物は、中国塗料製の市販エポキシアクリル樹脂系紫外線硬化性樹脂塗料（無溶剤タイプ）に、防錆剤の亜リン酸アルミニウムと滑剤のポリエチレンワックスとを加えて調製した（固形分に基づく含有量で樹脂分９４％、防錆剤５％、滑剤１％）。この組成物をピン表面の全面にスプレー塗布し、出力４ｋＷの空冷水銀ランプからの紫外線（波長２６０ｎｍ）を照射することにより被膜を硬化させた。形成された被膜は、厚さ２５μｍで、無色透明であり、被膜の上から雄ねじ部を肉眼あるいは拡大鏡で検査することができた。
【０１３４】
高トルク試験では、ΔＴ比が１１０％であり、ボックス表面のシール部およびショルダー部とねじ部に形成した固体潤滑被膜が逆の比較例３に比べても、ΔＴ比増加効果は明らかである。また、従来のコンパウンドグリスを使用した比較例１に比べてもΔＴ比が大きくなった。締付け・緩め試験においても、１０回の締付け・緩めを何ら問題なく実施できた。
【０１３５】
（比較例１）
表１に示す組成の炭素鋼製特殊ねじ継手のピン表面およびボックス表面に対して、次に述べるように下地処理および潤滑処理を行った。
【０１３６】
［ボックス表面］
ボックス表面の下地処理は、実施例１のボックス表面と同様であった（研削後にＮｉストライクめっき次にＣｕ−Ｓｎ−Ｚｎ合金めっき）。こうして下地処理したボックス表面の全面に、ＡＰＩ規格ＢＵＬ５Ａ２に準拠した、粘稠液体状のコンパウンドグリスを塗布して潤滑被膜を形成した。コンパウンドグリスの塗布量はピン表面とボックス表面の合計の塗布量５０ｇであった。塗布面積は合計でおよそ１４００ｃｍ2であった。
【０１３７】
［ピン表面］
ピン表面の下地処理は、実施例１のピン表面と同様であった（燐酸亜鉛化成処理）。こうして下地処理したピン表面の全面にコンパウンドグリスを塗布した。
【０１３８】
締付け・緩め試験では、１０回の締付け・緩めにおいて、１０回目までは焼付きの発生はなかった。しかし、コンパウンドグリスは鉛等の重金属を含有するため、人体、環境への有害性がある。
【０１３９】
高トルク試験では、高トルクでの締結でもショルダー部の降伏が起こらない高いＴｙを有する、大きなΔＴを示した。この時のΔＴを１００として、ΔＴ比を算出した。
【０１４０】
（比較例２）
表１に示す組成の炭素鋼製特殊ねじ継手のピン表面およびボックス表面に対して、次に述べるように下地処理および被膜形成処理を行って、図５に示す構成の被膜を形成した。ただし、ねじ無し金属接触部とねじ部への固体潤滑被膜を実施例１と逆になるように形成した。つまり、ねじ無し金属接触部に低硬度の固体潤滑被膜、ねじ部に高硬度の固体潤滑被膜を形成した。
【０１４１】
［ボックス表面］
ボックス表面の下地処理は、実施例１のボックス表面と同様であった（研削後にＮｉストライクめっき次にＣｕ−Ｓｎ−Ｚｎ合金めっき）。下地処理したボックス表面に対して、先ずねじ無し金属接触部には、表３の固体潤滑被膜３（フッ素樹脂被膜：ヌープ硬度Ｈｋ３５、膜厚約２０μｍ）を、次にねじ部に、表３の固体潤滑被膜１（ポリエーテルエーテルケトン樹脂（ＰＥＥＫ）中に潤滑性粒子としてＰＴＦＥを含有させた被膜：ヌープ硬度Ｈｋ８０、膜厚約２０μｍ）を形成した。
【０１４２】
［ピン表面］
ピン表面の下地処理は、実施例１のピン表面と同様であった（燐酸亜鉛化成処理）。こうして下地処理したピン表面に対して、ボックス表面と同じように被膜形成処理を行った。すなわち、ねじ無し金属接触部には上記固体潤滑被膜３を形成し、ねじ部には上記固体潤滑被膜１を形成した。各被膜の膜厚ボックス表面と同じであった。
【０１４３】
締付け・緩め試験では、１０回の締付け・緩めにおいて、焼付きの発生はなかった。しかし、高トルク試験では、従来のコンパウンドグリス（比較例１）に比べたΔＴ比が４８％と極めて小さかった。すなわち、シール部とショルダー部に対して低硬度の固体潤滑被膜、ねじ部に高硬度の固体潤滑被膜を形成すると、ΔＴ比が大幅に小さくなることが改めて確認された。
【０１４４】
（比較例３）
表１に示す組成の炭素鋼製特殊ねじ継手のピン表面およびボックス表面に対して、次に述べるように下地処理および被膜形成処理を行って、図６（Ｂ）に示す構成の被膜を形成した。ただし、ホックス表面のねじ無し金属接触部とねじ部への固体潤滑被膜を実施例３と逆になるように形成した。つまり、ボックス表面のねじ無し金属接触部に低硬度固体潤滑被膜、ねじ部に高硬度固体潤滑被膜を形成した。
【０１４５】
［ボックス表面］
ボックス表面の下地処理は、実施例１のボックス表面と同様であった（研削後にＮｉストライクめっき次にＣｕ−Ｓｎ−Ｚｎ合金めっき）。下地処理したボックス表面に対して、先ずねじ無し金属接触部には、表３の固体潤滑被膜４（エポキシ樹脂中に潤滑性粒子として黒鉛を含有させた被膜：ヌープ硬度Ｈｋ４８、膜厚約２２μｍ）を、次にねじ部に、表３の固体潤滑被膜２（ポリアミドイミド樹脂（ＰＡＩ）およびフッ素樹脂中に潤滑性粒子としてＰＴＦＥとＭｏＳ2を含有させた被膜：ヌープ硬度Ｈｋ６２、膜厚約２２μｍ）を形成した。
【０１４６】
［ピン表面］
ピン表面は、実施例３のピン表面と全く同様に下地処理および紫外線硬化固体防食被膜の形成を実施した。
【０１４７】
締付け・緩め試験では、１０回の締付け・緩めにおいて、焼付きの発生はなかった。しかし、高トルク試験では、ΔＴ比が７４％であり、従来のコンパウンドグリスを使用した比較例１に比べてもΔＴ比が小さくなった。また、ボックス表面のシール部およびショルダー部とねじ部に形成した固体潤滑被膜が逆の実施例３に比べるとΔＴ比は３６％も低いことがわかる。
【０１４８】
以上のように、本発明に従って、シール部およびショルダー部に形成された固体潤滑被膜のヌープ硬度がねじ部に形成された固体潤滑被膜のヌープ硬度より高ければ、ΔＴ比が高くなることが検証された。ΔＴが高いことで、高いトルクでの締結時でも、ショルダー部での降伏や焼付きを起こすことなく締結作業を行うことが可能となる。
【０１４９】
実施例１〜３で製造した管状ねじ継手の防錆性を調査するために、別途準備したクーポン試験片（７０ｍｍ×１５０ｍｍ×１.０ｍｍ厚）に、表２のボックスに示したのと同じ下地処理および表３のボックスに示した潤滑被膜の形成を行った。この試験片を塩水噴霧試験（ＪＩＳＺ２３７１（ＩＳＯ９２２７に対応）準拠、温度３５℃、１０００時間）と湿潤試験（ＪＩＳＫ５６００−７−２（ＩＳＯ６２７０に対応）準拠、温度５０℃、湿度９８％、２００時間）に供して、発錆の有無を検査した。その結果、実施例１〜３の管状ねじ継手は、いずれの試験でも錆の発生がないことを確認した。
【０１５０】
また、実施例１〜３で得られた管状ねじ継手を気密性試験や実掘削装置での実用試験で検証したところ、いずれも満足できる性能を示した。従来使用されていたコンパウンドグリスよりもΔＴが大きいことから、締付けトルクが高くなっても安定して締付けを実施できることが実証された。
【０１５１】
以上に、本発明を現時点で好ましいと考えられる実施形態に関連して説明したが、本発明は以上に開示された実施形態に限定されるものではない。特許請求の範囲および明細書全体から読み取れる発明の技術思想に反しない範囲で変更を加えることが可能であり、そのような変更を伴うねじ継手もまた本発明の技術的範囲に包含されるものとして理解されなければならない。
【要約】
ねじ部とシール部およびショルダー部を含むねじ無し金属接触部とからなる接触表面をそれぞれ備えたピン１とボックス２とから構成される管状ねじ継手において、ピンとボックスの少なくとも一方の部材の接触表面のショルダー部を含む一部（例、ショルダー部とシール部とを含むねじ無し金属接触部）にヌープ硬度が相対的に高い固体潤滑被膜１０を形成し、該接触表面の少なくとも残りの部分（例、ねじ部）にヌープ硬度が相対的に低い固体潤滑被膜１１を形成する。このねじ継手は、耐焼付き性、気密性、防錆性に優れ、かつ大きなΔＴを示すので、高トルクでの締付けでもショルダー部の降伏が起こりにくく、安定した締付けが可能である。【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６（Ａ）】
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【図６（Ｂ）】
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