(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
育成中のシリコン単結晶を囲繞する熱遮蔽体が炉内に設けられた単結晶育成装置を用い、抵抗率調整用のドーパントとしてアンチモンまたはヒ素を添加した原料シリコン融液を前記炉内のルツボに貯溜し、前記炉内に不活性ガスを導入しながら前記炉内を減圧した状態で、前記ルツボ内の前記原料シリコン融液から抵抗率が０．０２Ωｃｍ以下のシリコン単結晶をチョクラルスキー法により引き上げ育成する方法であって、
シリコン単結晶の直胴部に続いてテイル部を育成する際に、前記炉内の圧力を前記直胴部の育成終了時よりも低下させるとともに、前記シリコン単結晶の引き上げ速度を前記直胴部の育成終了時よりも低下させることを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
【請求項２】
育成中のシリコン単結晶を囲繞する熱遮蔽体が炉内に設けられた単結晶育成装置を用い、抵抗率調整用のドーパントとしてアンチモンまたはヒ素を添加した原料シリコン融液を前記炉内のルツボに貯溜し、前記炉内に不活性ガスを導入しながら前記炉内を減圧した状態で、前記ルツボ内の前記原料シリコン融液から抵抗率が０．０２Ωｃｍ以下のシリコン単結晶をチョクラルスキー法により引き上げ育成する方法であって、
シリコン単結晶の直胴部に続いてテイル部を育成する際に、前記炉内の圧力を前記直胴部の育成終了時よりも低下させるとともに、前記炉内に導入する前記不活性ガスの供給流量を前記直胴部の育成終了時よりも増加させることを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
【請求項３】
育成中のシリコン単結晶を囲繞する熱遮蔽体が炉内に設けられた単結晶育成装置を用い、抵抗率調整用のドーパントとしてアンチモンまたはヒ素を添加した原料シリコン融液を前記炉内のルツボに貯溜し、前記炉内に不活性ガスを導入しながら前記炉内を減圧した状態で、前記ルツボ内の前記原料シリコン融液から抵抗率が０．０２Ωｃｍ以下のシリコン単結晶をチョクラルスキー法により引き上げ育成する方法であって、
シリコン単結晶の直胴部に続いてテイル部を育成する際に、前記炉内の圧力を前記直胴部の育成終了時よりも低下させるとともに、前記ルツボの回転数を前記直胴部の育成終了時よりも増加させることを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
【請求項４】
前記テイル部を育成する際に、前記シリコン単結晶の引き上げ速度を前記直胴部の育成終了時のまま維持する、または前記シリコン単結晶の引き上げ速度を前記直胴部の育成終了時よりも低下させることを特徴とする請求項２または３に記載のシリコン単結晶の育成方法。
【請求項５】
予め、シリコン単結晶中のドーパント濃度に対応して当該シリコン単結晶に転位が発生する臨界引き上げ速度を決定し、
前記テイル部を育成する際の前記引き上げ速度を前記臨界引き上げ速度未満に保持することを特徴とする請求項１または４に記載のシリコン単結晶の育成方法。
【請求項６】
前記テイル部を育成する際に、前記ルツボを加熱するヒータのパワーを前記直胴部の育成終了時よりも増加させることを特徴とする請求項１、４又は５に記載のシリコン単結晶の育成方法。
【請求項７】
前記テイル部を育成する際に、前記直胴部の育成に伴って上昇させている前記ルツボを停止させる、または前記ルツボの上昇速度を前記直胴部の育成終了時よりも低下させることを特徴とする請求項１、４又は５に記載のシリコン単結晶の育成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気抵抗率（以下、単に「抵抗率」という）を調整するためのドーパントとしてアンチモンまたはヒ素を含有し、抵抗率が０．０２Ωｃｍ以下であるシリコン単結晶をチョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）により育成する方法に関し、特に、製品とされる直胴部に続くテイル部の育成で転位の発生を防止し、歩留まりの向上を図ったシリコン単結晶の育成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＩＣやＬＳＩなどの複雑な半導体とは異なり、コンデンサ、トランジスタ、ダイオード、ＭＯＳＦＥＴ、ＩＧＢＴなどのように仕様の標準化された単機能のみを備えるディスクリート半導体の需要が高まっている。ディスクリート半導体には、基板として低抵抗率のシリコンウェーハが用いられ、このウェーハの素材として抵抗率が０．０２Ωｃｍ以下と低いシリコン単結晶（以下、「低抵抗単結晶」ともいう）が求められている。
【０００３】
低抵抗単結晶の製造にはＣＺ法が広く採用されている。ＣＺ法による低抵抗単結晶の育成では、減圧下の不活性ガス雰囲気に維持された炉内において、石英ルツボに固形のシリコン原料を充填するとともに抵抗率調整用のドーパントを適量添加し、これらの原料をヒータにより加熱し溶融させる。石英ルツボ内に原料シリコン融液が形成されると、種結晶を下降させて原料シリコン融液に浸漬し、種結晶および石英ルツボを所定の方向に回転させながら種結晶を徐々に引き上げる。これにより、種結晶の下方にドーパントを含有する低抵抗単結晶が育成される。
【０００４】
その育成の過程では、先ず、種結晶から直径を細く絞られたネック部が形成される。このネック部の形成は、種結晶を原料シリコン融液に着液させたときの熱ショックにより発生する転位を除去するためである。続いて、ネック部から所望の直径まで逐次直径を増加させたショルダー部が形成され、次いで、シリコンウェーハ用に製品として使用される所望の直径の直胴部が育成される。最後に、直胴部から逐次直径を減少させたテイル部が形成される。このテイル部の形成は、原料シリコン融液から離液させたときの熱ショックにより転位が導入されるのを防止するためである。
【０００５】
低抵抗単結晶はｐ型とｎ型に分類される。通常、ｐ型の低抵抗単結晶には、ドーパントとしてホウ素（Ｂ）が用いられ、ｎ型の低抵抗単結晶には、ドーパントとしてリン（Ｐ）やアンチモン（Ｓｂ）やヒ素（Ａｓ）などが用いられる。
【０００６】
ｐ型の低抵抗単結晶を育成する場合、ドーパントであるＢは、原子半径が小さく、偏析係数も小さいことから、単結晶中にドーパントを高濃度に含有させることが可能である。このため、ｐ型で抵抗率が０．０２Ωｃｍ以下の低抵抗単結晶を無転位で歩留まりよく育成することは容易である。
【０００７】
一方、ｎ型の低抵抗単結晶を育成する場合、ドーパントであるＰやＳｂやＡｓなどは、原子半径が大きく、偏析係数も大きいことから、原料シリコン融液中にドーパントを固溶限界に近い濃度まで添加しなければ、抵抗率が０．０２Ωｃｍ以下の低抵抗単結晶を得ることは難しい。また、ドーパントの偏析係数が大きいことによる偏析現象に起因し、育成の進行に伴って原料シリコン融液中でドーパントの濃化が著しくなることなどから、所望の低い抵抗率範囲を満足する製品（直胴部）の引き上げ方向長さが短くなり、歩留まりが低下するという問題がある。
【０００８】
また、ＳｂとＡｓは、他のドーパントと比較して蒸発し易いため、原料シリコン融液の液面から不定形酸化物として激しく蒸発する。このため、ドーパントとしてＳｂまたはＡｓを用いた低抵抗単結晶の育成では、原料シリコン融液からドーパントが蒸発し、この蒸発物が凝固して原料シリコン融液の液面に落下し、この凝固物が育成中の単結晶内に取り込まれて単結晶の有転位化を引き起こす。
【０００９】
このように、原料シリコン融液から蒸発し、さらに凝固、落下したドーパントの凝固物による単結晶の有転位化を防止する技術として、例えば特許文献１には、炉内の圧力を４０〜１００Ｔｏｒｒと高く設定して単結晶の育成を行うことにより、Ｓｂの原料シリコン融液からの蒸発を抑制し、単結晶中のＳｂ濃度の均一化を図ると同時に、単結晶の有転位化の防止を図るＳｂドープ単結晶の製造方法が開示されている。
【００１０】
また、特許文献２には、育成中のシリコン単結晶を囲繞する熱遮蔽体が炉内に設けられた単結晶育成装置を用いた場合、テイル部での有転位化に着目し、テイル部の育成時に、熱遮蔽体の下端と原料シリコン融液の液面との距離（以下、「Ｇａｐ」という）を直胴部の育成時よりも小さくなるように制御する単結晶の引き上げ方法が開示されている。同文献では、テイル部の育成時にＧａｐを小さくすることにより、ルツボ内の原料シリコン融液における半径方向の温度勾配を大きくし、育成単結晶の成長界面外での固化物の発生、さらにその固化物のルツボ内壁からの拡大を抑制し、固化物に起因するテイル部の有転位化を防止できるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開昭６２−２９２６９１号公報
【特許文献２】特開２００８−１２０６２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明者の実験によれば、ＳｂやＡｓを高濃度にドープした低抵抗単結晶を育成する場合、テイル部の育成過程において有転位が発生し易く、このテイル部での有転位化が歩留まりを低下させる要因であることが明らかとなった。テイル部は製品として使用されない部分であり、テイル部のみに転位がとどまれば歩留まり低下の問題は生じないが、一般に、テイル部の育成過程で有転位化が発生すると、転位は当該転位の発生した部位から引き上げ方向に直胴部（製品）の直径に相当する長さまで伝播し、場合によっては直胴部に到達するため、この場合に、歩留まりの低下が生じる。
【００１３】
しかし、前記特許文献１では、直胴部を育成する際に炉内を高圧にした操業を実施することの有効性が示されているに過ぎず、テイル部の育成過程で問題となる有転位化の発生について何も検討されていない。本発明者の実験によれば、ドーパントとしてＳｂまたはＡｓを用いた低抵抗単結晶のテイル部の育成で、炉内を高圧にした操業を実施した場合、有転位化が多発することが明らかとなった。
【００１４】
また、前記特許文献２では、テイル部の育成における有転位化の防止を目的としているが、テイル部の育成時にＧａｐを小さくし、ルツボ内の原料シリコン融液における半径方向の温度勾配を大きくさせるのが有効であることが示されているに過ぎない。たとえ原料シリコン融液の半径方向の温度勾配を制御しても、有転位化の発生を抑制する効果は小さく、十分でない。
【００１５】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、抵抗率調整用のドーパントとしてＳｂまたはＡｓを用いる場合に、テイル部で有転位化の発生を効果的に抑制し、歩留まりよく低抵抗単結晶を育成できるシリコン単結晶の育成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者は、ＳｂまたはＡｓをドーパントとして低抵抗単結晶を育成するに際し、テイル部育成時の有転位化を防止することを目的に鋭意検討した結果、以下の知見を得た。
【００１７】
（ａ）上述の通り、前記特許文献１、２に開示される従来の育成方法では、直胴部（製品）の育成において、単結晶の引き上げ長さ方向で抵抗率（ドーパント濃度）が所定の範囲を満足するように、各種の引き上げ操作パラメータを調整する操業を行うものの、テイル部の育成においては、ドーパント濃度を考慮することなく、単結晶の直径を徐々に減少させるように、直胴部の育成後、生産性を踏まえて単結晶の引き上げ速度を上昇させる操業を行うに過ぎなかった。
【００１８】
（ｂ）本発明者の実験によれば、テイル部を育成する際の有転位化の発生は、前記特許文献２に示されるような育成単結晶の成長界面外での固化物の発生が原因ではなく、下記図１に示すように、単結晶の成長界面直下での組成的過冷却による固化物の発生が原因であることを突き止めた。
【００１９】
図１は、単結晶の成長界面直下で組成的過冷却が発生する状況を説明する模式図である。同図に示すように、ＳｂまたはＡｓをドーパントとした低抵抗単結晶の育成中、結晶成長界面直下では、ドーパントの偏析現象に起因して、局所的に原料シリコン融液中のドーパント濃度が高くなる（図１中の斜線部参照）。この成長界面直下の融液は、ドーパント濃度が高いことから、凝固点が低下して組成的過冷却が生じ易く、固液相が不安定で固化物が発生し易い。このような組成的過冷却により発生した固化物が、単結晶内に取り込まれ有転位化をもたらす。
【００２０】
これらのことから、テイル部での有転位化を防止するには、テイル部の育成過程で原料シリコン融液中のドーパント濃度を低減させて、成長界面直下での組成的過冷却を抑制するのが有効であるとの推論を導き出した。そして、前記特許文献１に示される操業条件とは逆に、炉内を低圧にした操業を行えば、原料シリコン融液中のドーパントの蒸発が促進し、融液中のドーパント濃度が低下することから、テイル部の育成時に、結晶成長界面直下で融液中のドーパント濃度を低減させ、これに伴う組成的過冷却の抑制によって有転位化を防止するには、炉内を低圧にした操業を行うのが有効であることを知見した。
【００２１】
（ｃ）上記（ｂ）の知見に加え、組成的過冷却の発生し易さは単結晶の引き上げ速度にも依存することから、テイル部の育成時に、引き上げ速度を低速に制御した操業を行うことにより、組成的過冷却が一層抑制され、有転位化の防止効果が一層高まることを知見した。
【００２２】
（ｄ）上記（ｂ）、（ｃ）の知見に加え、テイル部の育成で採用する引き上げ速度によって、有転位化を生じないドーパント濃度の範囲が変化することを知見した。
【００２３】
本発明は、上記の知見に基づいて完成させたものであり、その要旨は、下記のシリコン単結晶の育成方法にある。すなわち、育成中のシリコン単結晶を囲繞する熱遮蔽体が炉内に設けられた単結晶育成装置を用い、抵抗率調整用のドーパントとしてアンチモンまたはヒ素を添加した原料シリコン融液を炉内のルツボに貯溜し、炉内に不活性ガスを導入しながら炉内を減圧した状態で、ルツボ内の原料シリコン融液から抵抗率が０．０２Ωｃｍ以下のシリコン単結晶をＣＺ法により引き上げ育成する方法であって、シリコン単結晶の直胴部に続いてテイル部を育成する際に、炉内の圧力を直胴部の育成終了時よりも低下させることを特徴とするシリコン単結晶の育成方法である。
【００２４】
上記の育成方法では、前記テイル部を育成する際に、前記シリコン単結晶の引き上げ速度を前記直胴部の育成終了時よりも低下させる構成とする。
この構成に代えて、前記テイル部を育成する際に、前記炉内に導入する前記不活性ガスの供給流量を前記直胴部の育成終了時よりも増加させたり、前記テイル部を育成する際に、前記ルツボの回転数を前記直胴部の育成終了時よりも増加させたりする構成とする。この構成の場合、前記シリコン単結晶の引き上げ速度を前記直胴部の育成終了時の引き上げ速度以下とする操業を行うことが好ましい。すなわち、前記シリコン単結晶の引き上げ速度を前記直胴部の育成終了時のまま維持する、または前記シリコン単結晶の引き上げ速度を前記直胴部の育成終了時よりも低下させることが望ましい。
これらの育成方法の場合、予め、シリコン単結晶中のドーパント濃度に対応してシリコン単結晶に転位が発生する臨界引き上げ速度を決定し、前記テイル部を育成する際の前記引き上げ速度を臨界引き上げ速度未満に保持する操業とすることもできる。
さらに、前記テイル部を育成する際に、前記シリコン単結晶の引き上げ速度を前記直胴部の育成終了時の引き上げ速度以下とする場合は、前記ルツボを加熱するヒータのパワーを前記直胴部の育成終了時よりも増加させたり、前記直胴部の育成に伴って上昇させている前記ルツボを停止させる、または前記ルツボの上昇速度を前記直胴部の育成終了時よりも低下させたりすることが好ましい。
【発明の効果】
【００２５】
本発明のシリコン単結晶の育成方法によれば、ドーパントとしてＳｂまたはＡｓを含有し比抵抗が０．０２Ωｃｍ以下のシリコン単結晶を育成するに際し、テイル部の育成時に炉内の圧力を直胴部の育成終了時よりも低下させる操業を行うことにより、結晶成長界面直下で原料シリコン融液中のドーパント濃度を低下させて組成的過冷却を抑制することができ、その結果、テイル部で有転位化の発生を効果的に抑制でき、歩留まりの悪化を防止することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】単結晶の成長界面直下で組成的過冷却が発生する状況を説明する模式図である。
【図２】本発明のシリコン単結晶の育成方法を適用できる単結晶育成装置の構成を模式的に示す図である。
【図３】有転位化が発生するときのＳｂ濃度と引き上げ速度の関係を示す図である。
【図４】実施例の試験結果としてテイル部での有転位化の発生に起因した直胴部のロス長さを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下に、本発明のシリコン単結晶の育成方法について、その実施形態を詳述する。
図２は、本発明のシリコン単結晶の育成方法を適用できる単結晶育成装置の構成を模式的に示す図である。同図に示すように、単結晶育成装置は、その外郭となる炉体をチャンバ１で構成され、チャンバ１内の中心部にルツボ２が配置されている。ルツボ２は二重構造であり、内側の石英ルツボ２ａと、外側の黒鉛ルツボ２ｂとから構成される。このルツボ２は、支持軸３の上端部に固定され、その支持軸３の回転駆動および昇降駆動を介して、周方向に回転するとともに軸方向に昇降することが可能である。
【００２８】
ルツボ２の外側には、ルツボ２を囲繞する抵抗加熱式のヒータ４が配設され、その外側には、チャンバ１の内面に沿って断熱材５が配設されている。ヒータ４は、ルツボ２内に充填されたシリコン原料、および抵抗率調整用のドーパントとして添加されたＳｂまたはＡｓを溶融させ、これにより、ルツボ２内にドーパントが溶解した原料シリコン融液６が形成される。
【００２９】
ルツボ２の上方には、支持軸３と同軸上にワイヤなどの引き上げ軸７が配されている。引き上げ軸７は、チャンバ１の上端に設けられた引き上げ機構（図示しない）により回転するとともに昇降することが可能である。引き上げ軸７の先端には、種結晶８が取り付けられている。
【００３０】
引き上げ軸７の駆動に伴って、種結晶８を下降させてルツボ２内の原料シリコン融液６に浸漬し、原料シリコン融液６となじませた後、その種結晶８を回転させながら徐々に上昇させる。これにより、種結晶８の下方に、ネック部９ａ、ショルダー部９ｂ、直胴部９ｃ、およびテイル部９ｄが順に育成され、ＳｂまたはＡｓがドープされた低抵抗率のシリコン単結晶９が育成される。その際、シリコン単結晶９の引き上げ速度は、引き上げ軸７の上昇速度に対応し、この上昇速度を引き上げ機構で制御することにより調整される。
【００３１】
また、チャンバ１の上部には、アルゴン（Ａｒ）ガスなどの不活性ガスをチャンバ１内に導入するガス導入口（図示しない）が設けられている。チャンバ１の下部には、真空ポンプ（図示しない）の駆動によりチャンバ１内の雰囲気ガスを吸引して排気する排気口１０が設けられている。シリコン単結晶９を育成する際、ガス導入口からチャンバ１内に不活性ガスを導入しながら、チャンバ１内の雰囲気ガスを排気口１０から強制排気することにより、チャンバ１内は減圧状態の不活性ガス雰囲気に維持される。このとき、チャンバ１内の圧力は、ガス導入口からの不活性ガスの供給流量、および真空ポンプの駆動に伴う排気口１０からの排気流量を流量調整バルブなどで制御することにより調整される。
【００３２】
さらに、チャンバ１内には、ルツボ２内の原料シリコン融液６の上方で育成中のシリコン単結晶９を囲繞する筒状の熱遮蔽体１１が配設されている。熱遮蔽体１１は、主として、育成中のシリコン単結晶９に対し、ルツボ２内の原料シリコン融液６からの輻射熱、さらにヒータ４およびルツボ２の露出した側壁から放射される輻射熱を遮断し、シリコン単結晶９の冷却を促進させる役割を担う。
【００３３】
シリコン単結晶９を育成する際、ガス導入口からチャンバ１内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶９と熱遮蔽体１１との間を下降し、熱遮蔽体１１の下端と原料シリコン融液６の液面との隙間を経た後、熱遮蔽体１１の外側、さらにルツボ２の外側に向けて流れ、その後にルツボ２の外側を下降し、排気口１０から排出される。このとき、原料シリコン融液６の表面からＳｉＯ（シリコン酸化物）や、ドーパントであるＳｂまたはＡｓの酸化物が蒸発しているが、これらの酸化物は、熱遮蔽体１１により整流されて原料シリコン融液６の液面に安定供給された不活性ガスと一緒になり、排気口１０から排出されるため、チャンバ１内に滞留することはない。
【００３４】
本発明のシリコン単結晶の育成方法では、上記の育成装置を用いてシリコン単結晶９を育成する。その際、直胴部９ｃの育成に続くテイル部９ｄの育成において、ガス導入口からチャンバ１内への不活性ガスの供給流量、および排気口１０からの排気流量を調整し、チャンバ１内の圧力を直胴部９ｃの育成終了時よりも低下させる操業を行う。
【００３５】
これにより、テイル部９ｄの育成時に、原料シリコン融液６中のドーパントの蒸発が促進し、結晶成長界面直下で原料シリコン融液６中のドーパント濃度を低下させることができる。特に、テイル部９ｄの育成では、シリコン単結晶９の直径が細くなる分、原料シリコン融液６でドーパントの蒸発が起こる液面の面積が拡大するため、チャンバ１内を低圧力にした操業により、ドーパントの蒸発が著しくなり、原料シリコン融液６中のドーパント濃度の低減効果が一層高まる。このような原料シリコン融液６中のドーパント濃度の低下に伴い、結晶成長界面直下で組成的過冷却を抑制することができ、その結果、組成的過冷却による固化物の発生が抑制され、転位の発生を防止することが可能になる。したがって、本発明の育成方法は、テイル部で有転位化の発生を効果的に抑制でき、歩留まりよく低抵抗単結晶を育成することができる。
【００３６】
テイル部９ｄを育成する際のチャンバ１内の圧力は、４０Ｔｏｒｒ以下とすることが好ましい。チャンバ１内の圧力が４０Ｔｏｒｒ以下であれば、ドーパントの蒸発が顕著に促進するからである。
【００３７】
もっとも、テイル部９ｄの育成でチャンバ１内を低圧力にした場合、原料シリコン融液６からドーパントが著しく蒸発するため、蒸発したドーパントの酸化物が凝固し、この凝固物が有転位化の要因となるおそれがある。しかし、上記の育成装置では、熱遮蔽体１１が設置されているので、上述の通り、不活性ガスが整流されて原料シリコン融液６の液面に安定供給され、蒸発したドーパントの酸化物をチャンバ１外に排出することができる。このため、蒸発したドーパントの酸化物がチャンバ１に滞留することはなく、これに起因する有転位化も防止することができる。
【００３８】
ところで、本発明の育成方法では、上述の通り、テイル部９ｄの育成において、チャンバ１内の圧力を直胴部９ｃの育成終了時よりも低下させることにより、原料シリコン融液６中のドーパント濃度を低減できるが、実際には、ドーパント濃度の低減効果が現れるまでに多少の時間を要する。このため、ドーパント濃度の低減効果の出現に対する応答性を望む場合は、チャンバ１内の圧力調整に加え、その応答性に優れた単結晶の引き上げ速度調整も行うことが好ましい。具体的には、テイル部９ｄの育成過程で、引き上げ機構による引き上げ軸７の上昇速度を調整することにより、単結晶の引き上げ速度を直胴部９ｃの育成終了時のまま維持したり、直胴部９ｃの育成終了時よりも低下させる操業、すなわち引き上げ速度を低くした操業を行う。
【００３９】
テイル部９ｄの育成においては、通常、引き上げ速度を直胴部９ｃの育成終了時よりも上昇させる操業を行うが、上記のように引き上げ速度を低くした操業を行うことにより、組成的過冷却が一層抑制され、有転位化の防止効果が一層高まる。これは、組成的過冷却の発生し易さが単結晶の引き上げ速度にも依存し、引き上げ速度の低下に伴って組成的過冷却が発生し難くなるからである。
【００４０】
なお、テイル部９ｄの育成で、引き上げ速度を一定にしたり、低下させてしまうと、単純には単結晶の直径が減少しないことになるが、この場合は、ルツボ２を加熱するヒータ４のパワーを増大させることにより、原料シリコン融液６の温度を上昇させ、単結晶の直径を減少させることができる。そのほかに、単結晶の育成に伴って上昇させているルツボ２を停止させたり、ルツボ２の上昇速度を低下させることでも、単結晶の減径を実現することができる。
【００４１】
さらに、本発明の育成方法では、テイル部９ｄの育成において、チャンバ１内に導入する不活性ガスの供給流量やルツボ２の回転数を直胴部９ｃの育成終了時よりも増加させる操業を行うこともできる。チャンバ１内への不活性ガスの供給流量やルツボ２の回転数を増加させても、原料シリコン融液６中のドーパントの蒸発が促進し、ドーパント濃度を低下させることできるからである。
【００４２】
また、本発明の育成方法において、テイル部９ｄの育成で採用する上記の引き上げ速度は、有転位化の発生防止を図るうえで、重要な引き上げ操作パラメータの一つである。
【００４３】
図３は、有転位化が発生するときのＳｂ濃度と引き上げ速度の関係を示す図である。同図は、前記図２に示す単結晶育成装置を用い、テイル部の育成時に、チャンバ内の圧力を直胴部の育成時と同じで一定としつつ、種々変更した一定の引き上げ速度を採用して、Ｓｂをドープしたシリコン単結晶を育成し、有転位化が発生した部分のＳｂ濃度（ドーパント濃度）を測定した結果をまとめたものである。
【００４４】
図３に示す結果から、例えば、引き上げ速度が０．８ｍｍ／ｍｉｎのときは、単結晶中のＳｂ濃度が１×１０19（ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）を上回ると、有転位化が発生し、引き上げ速度がそれよりも速い１．２ｍｍ／ｍｉｎのときは、単結晶中のＳｂ濃度がそれよりも低い５×１０18（ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）程度を上回ると、有転位化が発生することがわかる。すなわち、テイル部の育成時で採用する引き上げ速度によって、有転位化を生じないドーパント濃度の範囲が変化し、単結晶中のドーパント濃度が増加するのに伴って、有転位化の発生する臨界の引き上げ速度が低くなることが明らかである。
【００４５】
このことから、本発明の育成方法では、予め、シリコン単結晶中のドーパント濃度に対応してシリコン単結晶に転位が発生する臨界引き上げ速度を決定し、テイル部を育成する際の引き上げ速度をその臨界引き上げ速度未満に保持する操業を行うことにより、テイル部での有転位化の発生を確実に防止することができる。
【００４６】
このようなテイル部育成での引き上げ速度を設定する際、育成中のテイル部のドーパント濃度を都度把握する必要があるが、これは、テイル部育成時にチャンバ内の圧力を低下させた条件で低抵抗単結晶を育成する予備試験を行い、単結晶の固化率（初期の原料シリコン融液に対する育成中の単結晶の重量比率）ごとに単結晶中のドーパント濃度を調査し、その結果を単結晶育成装置の制御部に登録しておけば、育成中の単結晶の固化率を監視するだけで、容易に行える。単結晶育成装置には、引き上げ軸を駆動する引き上げ機構に単結晶の育成重量を逐次計測するためのロードセルなどが組み込まれており、このロードセルからの出力に基づいて、固化率の監視を行うことは可能である。
【実施例】
【００４７】
本発明のシリコン単結晶の育成方法による効果を確認するため、以下の試験を行った。前記図１に示す単結晶育成装置を用い、抵抗率調整用のドーパントとしてＳｂ（アンチモン）を添加した原料シリコン融液から、直胴部の目標直径を１００ｍｍとし、結晶方位が＜１１１＞で抵抗率が０．０２Ωｃｍ以下のｎ型シリコン単結晶の育成を行った。
【００４８】
その際、本発明例の試験として、直胴部の育成からテイル部の育成に移行するのに伴い、直胴部の育成終了時に４０Ｔｏｒｒとしていたチャンバ内の圧力を１０Ｔｏｒｒに低下させ、この低下させた圧力を維持してテイル部を育成した。このとき、本発明例におけるテイル部の育成では、直胴部の育成終了時に０．９０ｍｍ／ｍｉｎとしていた引き上げ速度を０．８７ｍｍ／ｍｉｎまで徐々に低下させた。
【００４９】
また、比較例の試験として、直胴部の育成終了時に４０Ｔｏｒｒとしていたチャンバ内の圧力を変更することなく維持したまま、テイル部を育成した。このとき、比較例におけるテイル部の育成では、直胴部の育成終了時に０．９０ｍｍ／ｍｉｎとしていた引き上げ速度を１．２３ｍｍ／ｍｉｎまで徐々に上昇させた。
【００５０】
本発明例および比較例の試験では、シリコン単結晶を３本ずつ育成し、育成した単結晶それぞれの直胴部について、テイル部で有転位化が発生した場合に、この有転位化に起因し直胴部に進展したスリップ転位によるロス長さを評価した。具体的には、各シリコン単結晶の直胴部の下端から引き上げ方向に順次サンプルウェーハを採取し、得られた各ウェーハの表面を酸エッチングした後に集光灯下で目視観察することにより、スリップ転位に相当する線列状のピットが認められなくなるウェーハを特定し、このウェーハが採取された直胴部の位置から直胴部の下端までの引き上げ方向長さを算出し、スリップ転位による直胴部のロス長さとした。
【００５１】
図４は、実施例の試験結果としてテイル部での有転位化の発生に起因した直胴部のロス長さを示す図である。比較例の試験で得られた３本のシリコン単結晶では、スリップ転位による直胴部のロス長さが、それぞれ１７０ｍｍ、１３０ｍｍ、１５０ｍｍとなった。これに対し、本発明例の試験で得られた３本のシリコン単結晶では、スリップ転位による直胴部のロス長さが、３本中の２本で０ｍｍ、残りの１本で２０ｍｍとなり、比較例に対して格段に低減された。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明のシリコン単結晶の育成方法によれば、ドーパントとしてＳｂまたはＡｓを含有し比抵抗が０．０２Ωｃｍ以下のシリコン単結晶を育成するに際し、テイル部で有転位化の発生を効果的に抑制でき、歩留まりの悪化を防止することが可能になる。したがって、本発明のシリコン単結晶の育成方法は、ディスクリート半導体用のシリコンウェーハとしての低抵抗単結晶を製造するうえで極めて有用な技術である。
【符号の説明】
【００５３】
１：チャンバ、    ２：ルツボ、    ２ａ：石英ルツボ、    ２ｂ：黒鉛ルツボ、
３：支持軸、    ４：ヒータ、    ５：断熱材、    ６：原料シリコン融液、
７：引き上げ軸、    ８：種結晶、
９：シリコン単結晶、    ９ａ：ネック部、    ９ｂ：ショルダー部、
９ｃ：直胴部、    ９ｄ：テイル部、
１０：排気口    １１：熱遮蔽体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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