(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料容器内に容れられた液体のガラス原料を加熱し気化させてガラス原料ガスとし、
該ガラス原料ガスを前記原料容器から配管によりガラス微粒子生成用バーナーまで導き、
該ガラス微粒子生成用バーナーから前記ガラス原料ガスを噴出させ、
該ガラス原料ガスの火炎分解反応により生成したガラス微粒子を反応容器内の出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程を含むガラス微粒子堆積体の製造方法において、
前記堆積工程における前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管の少なくとも一部を、発熱体により該バーナー側が高温となり５℃／ｍ以上の温度勾配になるように温度制御することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法において、
前記堆積工程における前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管の少なくとも一部を、発熱体により該バーナー側が高温となり１５℃／ｍ以上の温度勾配になるように温度制御することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法において、
前記堆積工程における前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管の少なくとも一部を、発熱体により該バーナー側が高温となり２５℃／ｍ以上の温度勾配になるように温度制御することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項４】
請求項１から３の何れか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法において、
前記発熱体がテープヒータであることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項５】
請求項１から４の何れか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法によりガラス微粒子堆積体を製造し、
前記堆積工程で作製した前記ガラス微粒子堆積体を加熱して透明化する透明化工程を経てガラス母材を製造することを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項６】
前記堆積工程においてＯＶＤ法、ＶＡＤ法またはＭＭＤ法によりガラス微粒子堆積体を製造し、前記透明化工程を経てガラス母材を製造することを特徴とする請求項５に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項７】
請求項１から４の何れか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法において、
前記配管内を流れる前記ガラス原料ガスのレイノズル数を２０００以上とすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＶＡＤ法（気相軸付け法）、ＯＶＤ法（外付け法）、ＭＭＤ法（多バーナー多層付け法）などによりガラス微粒子を出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法及びこのガラス微粒子堆積体を加熱して透明化するガラス母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のガラス母材の製造方法としては、ＯＶＤ法やＶＡＤ法等によりガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程と、このガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス体を作製する透明化工程とを含む製造方法が知られている（例えば、特許文献１〜３参照）。
【０００３】
特許文献１の製造方法は、ガラス原料を加熱し気化させてガラス原料ガスを減圧下で配管によりガラス微粒子形成用バーナーまで導くことで、例えば、配管の温度を５５℃として、耐熱温度７０℃程度の塩化ビニル系の材料からなる配管の使用を可能とするものである。
【０００４】
特許文献２の製造方法は、ガラス微粒子堆積の開始に先立って所定時間だけガラス原料ガスを廃棄した後にガラス微粒子の堆積を開始し、その原料ガス廃棄量、配管の容積、配管内の圧力および配管の温度が所定の関係を満たすようにすることで、気泡や白濁の発生の回避を図るものである。配管温度は、８２℃または８５℃とされている。
【０００５】
特許文献３の製造方法は、ガラス微粒子堆積体の表面に発生する凹凸を抑制する手段として、原料ガスを供給する原料ガス発生装置からバーナーまでの導管をヒータおよび断熱材を用いて全長にわたって９０℃以上に保持することが記載されているが、導管の温度勾配に関する記載はない。
【０００６】
また、特許文献４には、原料収率を挙げる手段として、バーナー火炎の先端に設置するフードの内周にガスを導入し、火炎の広がりを抑える手法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００４−１６１５５５号公報
【特許文献２】特開２００６−３４２０３１号公報
【特許文献３】特開２００３−１６５７３７号公報
【特許文献４】特開平７−１４４９２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記特許文献１〜４に記載のガラス母材の製造方法では、生成されたガラス微粒子を出発ロッドやガラス微粒子堆積体に効率良く付着させることが難しかった。すなわち、ガラス原料ガス供給量に対するガラス微粒子堆積量の割合には限界があった。
【０００９】
本発明の目的は、生成されたガラス微粒子の出発ロッドやガラス微粒子堆積体への付着効率を向上させることができるガラス微粒子堆積体及びガラス母材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決することができる本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、原料容器内に容れられた液体のガラス原料を加熱し気化させてガラス原料ガスとし、該ガラス原料ガスを前記原料容器から配管によりガラス微粒子生成用バーナーまで導き、該ガラス微粒子生成用バーナーから前記ガラス原料ガスを噴出させ、該ガラス原料ガスの火炎分解反応（熱分解反応、火炎加水分解反応、熱酸化反応など）により生成したガラス微粒子を反応容器内の出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程を含むガラス微粒子堆積体の製造方法において、前記堆積工程における前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管の少なくとも一部を、発熱体により該バーナー側が高温となり５℃／ｍ以上の温度勾配になるように温度制御することを特徴としている。
【００１１】
また、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、前記堆積工程において、前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管の少なくとも一部を、発熱体により該バーナー側が高温となり１５℃／ｍ以上の温度勾配になるように温度制御することを特徴としている。
【００１２】
また、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、前記堆積工程において、前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管の少なくとも一部を、発熱体により該バーナー側が高温となり２５℃／ｍ以上の温度勾配になるように温度制御することを特徴としている。
【００１３】
また、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、前記発熱体がテープヒータであることを特徴としている。
【００１４】
また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、上記ガラス微粒子堆積体の製造方法によりガラス微粒子堆積体を製造し、前記堆積工程で作製した前記ガラス微粒子堆積体を加熱して透明化する透明化工程を経てガラス母材を製造することを特徴としている。
【００１５】
また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、前記堆積工程においてＯＶＤ法、ＶＡＤ法またはＭＭＤ法によりガラス微粒子堆積体を製造し、前記透明化工程を経てガラス母材を製造することを特徴としている。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係るガラス微粒子堆積体及びガラス母材の製造方法によれば、原料容器からガラス微粒子生成用バーナーまでの配管の少なくとも一部を、発熱体によりバーナー側が高温となり５℃／ｍ以上の温度勾配になるように温度制御するので、配管内の原料ガスの体積は原料容器からバーナー側に進むにつれて膨張し、原料ガスの流速が加速する。これにより、バーナー火炎内で生成されるガラス微粒子の慣性力が増加し、ガラス微粒子の直進性が促進され、ガラス微粒子が火炎内のガスの流れから離脱し易くなる。よって、出発ロッドやガラス微粒子堆積体へのガラス微粒子の付着効率を向上させることができ、原料収率の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法を説明する製造装置の構成図である。
【図２】図１におけるガス供給配管に温度勾配を持たせる際の一例を示す概略図である。
【図３】ガラス微粒子がガラス微粒子堆積体に堆積する際の挙動を説明する模式図である。
【図４】ガス供給配管内の長手方向の一部における原料ガスの温度変化を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の一実施形態であるガラス微粒子堆積体及びガラス母材の製造方法について図面を参照して説明する。なお、以下ではＶＡＤ法を例に説明するが、本発明は、ＶＡＤ法には限定されない。ＯＶＤ法やＭＭＤ法などの他のガラス微粒子堆積体の製造方法に対しても、適用できる。
【００１９】
図１に示すように、本実施形態のガラス微粒子堆積体の製造方法を実施する製造装置１０は、ＶＡＤ法によりガラス微粒子の堆積を行うものであり、反応容器１１の上方から内部に支持棒１２を吊り下げ、支持棒１２の下端に出発ロッド１３を取り付けている。反応容器１１の側面には、排気管２１が取り付けられている。
【００２０】
支持棒１２は、上端部を昇降回転装置１５により把持されており、昇降回転装置１５によって回転と共に昇降する。昇降回転装置１５は、ガラス微粒子堆積体１４の外径が均一となるように制御装置１６によって上昇速度を制御される。出発ロッド１３にガラス微粒子２０が堆積して、ガラス微粒子堆積体１４が形成される。また、出発ロッド１３やガラス微粒子堆積体１４に付着しなかった反応容器１１内のガラス微粒子２０は排気管２１を通じて排気される。
【００２１】
反応容器１１の内部下方には、ガラス微粒子生成用バーナーであるクラッド用バーナー１８が配置されており、ガス供給装置によりクラッド用バーナー１８へ原料ガス及び火炎形成用ガスを供給する。このクラッド用バーナー１８は、例えば８重管などの多重管バーナーである。なお、図１中において、火炎形成用ガスを供給するガス供給装置は省略している。
【００２２】
クラッド用バーナー１８には、原料ガスとしてＳｉＣｌ４、火炎形成ガスとしてＨ２、Ｏ２、バーナーシールガスとしてＮ２などを投入する。このクラッド用バーナー１８により形成される酸水素火炎内で、火炎加水分解反応によりガラス微粒子２０を生成し、ガラス微粒子２０を出発ロッド１３に堆積させて、所定外径のガラス微粒子堆積体１４を作製する。
【００２３】
ガス供給装置１９は、液体原料２８を貯留する原料容器２２、原料ガスの供給流量を制御するＭＦＣ２３、原料ガスをクラッド用バーナー１８へ導くガス供給配管２５、原料容器２２及びＭＦＣ２３及びガス供給配管２５の一部を所定温度以上に保つ温調ブース２４からなる。
【００２４】
原料容器２２内の液体原料２８は、温調ブース２４内で沸点以上の温度に制御され、原料容器２２内で気化し、ＭＦＣ２３によりクラッド用バーナー１８へ供給される原料ガスの供給量が制御される。なお、ＭＦＣ２３による原料ガス供給量の制御は、制御装置１６からの指令値に基づき行われる。
【００２５】
本実施形態のガラス微粒子堆積体の製造方法は、原料容器２２からクラッド用バーナー１８までのガス供給配管２５の少なくとも一部を該バーナー側の温度が高くなり５℃／ｍ以上の温度勾配になるように温度制御する。
【００２６】
温度勾配は、好ましくは１５℃／ｍ以上、更に好ましくは２５℃／ｍ以上になるように原料容器２２からクラッド用バーナー１８までのガス供給配管２５の少なくとも一部を該バーナー側の温度が高くなるように温度制御する。
【００２７】
ガス供給配管２５の材質については、ガス供給配管２５を２００℃未満の温度で保持する場合は、ガス供給配管２５の材質はフッ素樹脂（テフロン（登録商標））などでもよいが、２００℃以上の温度で保持する場合は、ガス供給配管２５の材質は耐熱性に優れたＳＵＳ等の金属性のものが好ましい。また、温調ブース２４からクラッド用バーナー１８までのガス供給配管２５の外周には発熱体であるテープヒータ２６が巻き付けられている。テープヒータ２６は、金属発熱体やカーボン製繊維状面発熱体の極細撚線を保護材で覆ったフレキシブルなヒータである。このテープヒータ２６が通電されることでガス供給配管２５が加熱される。
【００２８】
なお、テープヒータ２６の外周には、断熱材である断熱テープ２７が巻回されている方が好ましい。断熱テープ２７が巻回されていると消費電力を低く抑えることができる。
【００２９】
ガス供給配管の温度制御の一例を説明する。
図２に示すように、温調ブース２４からクラッド用バーナー１８までのガス供給配管２５の外周には、３種のテープヒータ２６Ａ，２６Ｂ，２６Ｃが巻回されている。即ち、クラッド用バーナー１８側に第１のテープヒータ２６Ａを巻回し、その横に隣接するように第２のテープヒータ２６Ｂを巻回し、温調ブース２４側に第３のテープヒータ２６Ｃを巻回している。なお、便宜上、温調ブース２４とクラッド用バーナー１８の間のガス供給配管２５の長さを１ｍとする。
【００３０】
例えば、ガス供給配管２５の両端と真ん中の外周部に熱電対を設置して、それぞれの温度をテープヒータ２６Ａ，２６Ｂ，２６Ｃで調整する。この時配管の片端（温調ブース２４側）に設置した熱電対の温度を第３のテープヒータ２６Ｃにより１２０℃に、真ん中に設置した熱電対の温度を第２のテープヒータ２６Ｂにより１４０℃に、配管の片端（バーナー１８側）に設置した熱電対の温度を第１のテープヒータ２６Ａにより１６０℃とすると、４０℃／ｍの温度勾配で温度制御していることになる。
【００３１】
上述したように温調ブース２４からクラッド用バーナー１８までのガス供給配管２５をバーナー側が高温となり５℃／ｍ以上の温度勾配になるように温度制御すると、ガス供給配管２５内の原料ガスの体積は温調ブース２４からクラッド用バーナー１８に進むにつれて膨張し、原料ガスの流速が加速する。なお、上述の３種のテープヒータ２６Ａ，２６Ｂ，２６Ｃによる構成は、本発明を実現するための一例であり、別の構成でも本発明を実現することは可能である。例えば、テープヒータ２６Ｂの一部を１４０℃になるように制御し、その他のテープヒータ（２６Ａ，２６Ｃ）をテープヒータ２６Ｂと同じ電力で制御しても、効果を得ることはできる。なお、ガス供給配管２５の少なくとも一部を５℃／ｍ以上に制御すれば良いが、配管の全体を５℃／ｍ以上に制御しても良い。また、便宜上温調ブース２４とクラッド用バーナー１８の間のガス供給配管２５の長さを１ｍとしたが、ガス供給配管２５の長さは適宜調整が可能である。
【００３２】
これにより、バーナー火炎内で生成されるガラス微粒子２０の慣性力が増加し、ガラス微粒子２０の直進性が促進され、ガラス微粒子２０が火炎内のガスの流れから離脱し易くなり、出発ロッド１３やガラス微粒子堆積体１４へのガラス微粒子２０の付着効率を向上させることができる。
【００３３】
また、ガス供給配管２５内を流れる原料ガスのレイノルズ数（Ｒｅ数）は、２０００以上、好ましくは４０００以上、更に好ましくは８０００以上となるように配管径を設計する。これにより、ガス供給配管２５内での原料ガスの流れが乱流化され、原料ガスはガス供給配管２５内で効率的に加熱されて温度が上昇し易くなる。ガス供給配管２５の全長を１４０℃一定値に加熱した場合のガス供給配管２５内を流れる原料ガスの温度を図４に示す。図４からＲｅ数が高くなる程、ガス供給配管２５内を流れる原料ガスは加熱され易くなることが分かる。但し、本発明ではガス供給配管２５の温度を原料容器２２からクラッド用バーナー１８へ向かうにつれて、高くなるように制御するため、ガス供給配管２５内を流れる原料ガス温度がクラッド用バーナー１８側で飽和することはない。
【００３４】
ガラス微粒子堆積体１４の製造手順を説明する。
（堆積工程）
図１に示すように、支持棒１２を昇降回転装置１５に取り付け、支持棒１２の下端に取り付けられている出発ロッド１３を反応容器１１内に納める。
次に、昇降回転装置１５によって出発ロッド１３を回転させながら、クラッド用バーナー１８によって形成される酸水素火炎内において原料ガスを火炎加水分解反応によりガラス微粒子２０に化学変化させ、該ガラス微粒子２０を出発ロッド１３に堆積させる。
【００３５】
このとき、ガス供給配管２５の外周に巻き付けられたテープヒータ２６に通電することで、ガス供給配管２５の温度が、温調ブース２４からクラッド用バーナー１８に向かって５℃／ｍ以上の傾きで高くなるように温度制御している。
【００３６】
（透明化工程）
次に、得られるガラス微粒子堆積体１４を不活性ガスと塩素ガスの混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中にて１５５０℃に加熱して透明ガラス化を行う。このようなガラス母材の製造を繰り返し行う。
【００３７】
堆積工程における火炎ガス流の中でのガラス微粒子２０の挙動について簡単に説明する。図３に示すように、クラッド用バーナー１８で形成される、ＳｉＣｌ４等の原料ガスを含んだ火炎ガス流Ｇは、ガラス微粒子堆積体１４に当ってその方向が急激にガラス微粒子堆積体１４の外周方向に曲がることになる。
【００３８】
一方、火炎ガス流Ｇに沿って流れるガラス微粒子はその流速が速い程、ストークス数が高くなるため、ガラス微粒子の慣性力は大きくなり、ガラス微粒子の直進性が向上する。火炎ガス流Ｇがガラス微粒子堆積体１４に当って、その流れる方向がガラス微粒子堆積体１４の外周方向に急変すると、慣性力の大きいガラス微粒子２０Ａは直進性が高いため、そのままガラス微粒子堆積体１４に衝突する。しかし、慣性力の小さいガラス微粒子２０Ｂは火炎ガス流Ｇに沿って流れるため、ガラス微粒子堆積体１４の外周方向に流れ去る。従って、如何にしてガラス微粒子２０の慣性力を高めるかが肝要となる。
【００３９】
本発明では、ガス供給配管２５の少なくとも一部に温度勾配を付けて、ガス供給配管２５内を流れる原料ガスの流速をガス供給配管２５の下流側に向けて加速させ、バーナー火炎内におけるガラス微粒子２０の慣性力を増加させる。これにより、ガラス微粒子が火炎ガスの流れから離脱し易くなり、出発ロッド１３やガラス微粒子堆積体１４へのガラス微粒子２０の付着効率を向上させることができる。
【実施例】
【００４０】
次に、本発明のガラス母材の製造方法の一実施例を説明する。
実施例、比較例とも、下記のような材料を使用してガラス母材を製造する。
・出発ロッド；直径２５ｍｍ、長さ１０００ｍｍの石英ガラス
・クラッド用バーナーへの投入ガス；原料ガス…ＳｉＣｌ４（１〜７ＳＬＭ）、火炎形成ガス…Ｈ２（１００〜１５０ＳＬＭ）、Ｏ２（１００〜１５０ＳＬＭ）、バーナーシールガス…Ｎ２（２０〜３０ＳＬＭ）
【００４１】
ＶＡＤ法によりガラス微粒子の堆積を行う。得られるガラス微粒子堆積体を不活性ガスと塩素ガスとの混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中にて１５５０℃に加熱して透明ガラス化を行う。
【００４２】
ガス供給配管の外周温度を配管の長手方向に沿った３点で測定し、その測定点間の最小温度勾配；Ｔ（℃／ｍ）、ガラス微粒子の原料収率；Ｘ（％）を評価する。なお、ガラス微粒子の原料収率Ｘは、投入するＳｉＣｌ４ガスが１００％ＳｉＯ２に化学反応する場合のＳｉＯ２質量に対し、実際に出発ロッド及びガラス微粒子堆積体に堆積するガラス微粒子の質量比とする。
【００４３】
具体的には、実施例は、温調ブースからクラッド用バーナーまでのガス供給配管を、発熱体によりバーナー側を高温とし、最小温度勾配Ｔを５℃／ｍから４０℃／ｍまで段階的に管理して、各温度勾配における原料収率を算出する。これに対して比較例では、温度勾配を管理せず、最小温度勾配Ｔが５℃／ｍ未満になる場合の原料収率を算出する。
その結果、表１に示すような結果を得る。
【００４４】
【表１】
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【００４５】
表１から明らかなように、最小温度勾配Ｔを５℃／ｍ以上としている実施例１〜５では、原料収率Ｘが３２％以上となる。また、実施例５の最小温度勾配Ｔが４０℃／ｍの場合は、バーナーに投入される直前の原料ガス温度は２７０℃、つまり原料ガス温度が原料ガスであるＳｉＣｌ４の標準沸点より２１２.４℃高くなり、この時、原料収率Ｘは４０％まで向上する。これに対して比較例１，２では、最小温度勾配Ｔを５℃／ｍ未満としているので、原料収率Ｘが２７％以下と低く、比較例２の最小温度勾配Ｔが３℃／ｍの場合では、原料収率Ｘが２４％であり、投入するＳｉＣｌ４ガスの約４分の１しか、ガラス微粒子として付着しないことが分かる。
【００４６】
なお、本発明のガラス母材の製造方法は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良等が自在である。例えば、本実施形態では、堆積工程においてＶＡＤ法によりガラス微粒子堆積体を製造する場合を一例に説明したが、その他ＯＶＤ法やＭＭＤ法などの火炎分解反応を利用する全てのガラス母材の製造方法に有効である。
【００４７】
また、本実施形態では原料ガスとして、ＳｉＣｌ４のみを使用したが、ＳｉＣｌ４とＧｅＣｌ４を使用するコアガラス合成の場合も原料収率を向上させる効果がある。また、ＳｉＣｌ４以外の原料ガスでも同様の効果がある。なお、原料容器とバーナーを結ぶガス供給配管の温度は原料ガスの沸点以上の温度、例えば１００℃以上の温度で管理すればよい。
その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置場所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。
【符号の説明】
【００４８】
１０…製造装置、１１…反応容器、１２…支持棒、１３…出発ロッド、１４…ガラス微粒子堆積体、１５…昇降回転装置、１６…制御装置、１８…クラッド用バーナー、１９…ガス供給装置、２０…ガラス微粒子、２２…原料容器、２３…ＭＦＣ、２４…温調ブース、２５…ガス供給配管、２６…テープヒータ（発熱体）、２７…断熱テープ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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