(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粉排出器の目詰まりの防止または低減するための方法であって、
（ａ）目詰まりを起こす、または目詰まりを起こしやすい微粉排出器を提供する工程と、
（ｂ）駆動ガスストリームを前記微粉排出器の駆動ガス入口部に通過させる工程と、
（Ｃ）微細オレフィンポリマー粒子を含む同伴ガスストリームを前記微粉排出器の同伴気体入口部内に通過させる工程と、
（ｄ）前記微粉排出器の目詰まりを防止または低減するために、前記駆動ガスストリームを前記微粉排出器に入れる前に、液体ストリームを前記駆動ガスストリーム中に導入する工程とを含み、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリームの質量流量の１％から１０％の質量流量で導入される方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法において、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリーム中に連続的に導入される方法。
【請求項３】
請求項１に記載の方法において、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリーム中に間欠的に導入される方法。
【請求項４】
請求項３に記載の方法において、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリーム中に一定の間隔で導入される方法。
【請求項５】
請求項３に記載の方法において、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリーム中に不定期の間隔で導入される方法。
【請求項６】
請求項１に記載の方法において、前記液体ストリームは、モノマー、触媒改質剤、不活性化合物、またはこれらの組み合わせを含む方法。
【請求項７】
請求項６に記載の方法において、前記液体ストリームは、未反応モノマーを含む方法。
【請求項８】
請求項７に記載の方法において、前記未反応モノマーは、１−ヘキセンを含む方法。
【請求項９】
請求項１に記載の方法において、前記液体ストリームの質量流量は、前記駆動ガスストリームの質量流量の３％〜７％である方法。
【請求項１０】
オレフィンを重合するためのプロセスであって、
（ａ）１つまたは複数のオレフィンを流動床反応器の触媒と、微細オレフィンポリマー粒子および未反応オレフィンを含む上昇ガスストリームを形成する重合条件で接触させる工程と、
（ｂ）前記未反応オレフィンから前記微細オレフィンポリマー粒子を分離するために、前記上昇ガスストリームを微粉分離器に通過させる工程と、
（Ｃ）前記微粉分離器からの前記微細オレフィンポリマー粒子を、目詰まりを起こす、または目詰まりを起こしやすい微粉排出器の同伴ガス入口部内に通過させる工程と、
（ｄ）前記微細オレフィンポリマー粒子を前記流動床反応器に戻すために、駆動ガスストリームを前記微粉排出器の駆動ガス入口部に通過させる工程と、
（ｅ）前記微粉排出器の目詰まりを防止または低減するために、前記駆動ガスストリームを前記微粉排出器に入れる前に、液体ストリームを前記駆動ガスストリーム中に導入する工程を含み、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリームの質量流量の１％から１０％の質量流量で導入されるプロセス。
【請求項１１】
請求項１０に記載のプロセスにおいて、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリーム中に連続的に導入されるプロセス。
【請求項１２】
請求項１０に記載のプロセスにおいて、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリーム中に間欠的に導入されるプロセス。
【請求項１３】
請求項１２に記載のプロセスにおいて、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリーム中に一定の間隔で導入されるプロセス。
【請求項１４】
請求項１２に記載のプロセスにおいて、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリーム中に不定期の間隔で導入されるプロセス。
【請求項１５】
請求項１０に記載のプロセスにおいて、前記液体ストリームは、オレフィン、触媒改質剤、不活性化合物、またはこれらの組み合わせを含むプロセス。
【請求項１６】
請求項１５に記載のプロセスにおいて、前記液体ストリームは、１つまたは複数の未反応オレフィンを含むプロセス。
【請求項１７】
請求項１６に記載のプロセスにおいて、前記未反応オレフィンは、１−ヘキセンを含むプロセス。
【請求項１８】
請求項１０に記載のプロセスにおいて、前記液体ストリームの質量流量は、前記駆動ガスストリームの質量流量の３％〜７％であるプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に気相オレフィン重合の分野に関する。
【背景技術】
【０００２】
典型的な気相、流動床オレフィン重合プロセスでは、微細ポリマー粒子は反応器から頭上に排出され、サイクロン分離器または遠心分離器を使用してリサイクルガスストリームから分離される。収集された微粒子は排出器を使用して分離器の底から引き出され、そこから反応器に戻る。該システムは米国特許第４，８８２，４００号に記載され、その全内容が参照によって本明細書に援用される。
‘４００特許に記載された排出器は水平方向に設計されている。典型的な水平方向に向いている微粉排出器が図１に示される。典型的な水平方向の微粉排出器１０では、図１に示すように、駆動ガスストリーム１１が水平方向から排出器１０に入る。駆動ガスストリーム１１は分離器（図示せず）から排出器１０に微粒子および気体１２を引き出す駆動力を提供し、およびそれらを出口１３を介して反応器（図示せず）に搬送して戻し、それらは次いで再投入される。
連続気相、流動床ポリオレフィン重合プロセスでは、清掃のためにシャットダウンが定期的に要求される程度に、ガスループ配管および設備が汚れることは一般的なことである。微粉分離器（図示せず）からのポリマー粉を運ぶガスストリーム１２は、排出器１０の中で典型的には９０°方向を変えるように強制されるので、汚れは、特に水平方向微粉排出器１０で激しい。ポリマー粉末およびしばしばシートとなって領域１４に蓄積されやすいので、効率が低減し、または排出器１０が詰まる。
【０００３】
従来設計の排出器では汚れが激しく、蓄積されたポリマーを除去するための清掃が平均で２ヶ月毎に必要となるので、しばしばプラントをシャットダウンすることになり、余計な清掃出費、および受け入れがたい生産損失が発生した。極端な場合には、排出器内部の激しい汚れのために、排出器の性能が著しく阻害され、および流れが止まり、計画外の反応器のシャットダウンが発生する。
この汚染問題を低減するために、排出器の設計を改良する試みが実施されてきた。該試みの一つが、その全体内容が参照によって本明細書に援用される米国特許出願公開第２００８／００２１１７８に記載されている。水平方向に向いている微粉排出器を使用する代わりに、米国特許出願公開第‘１７８は垂直方向に向いている微粉排出器を考え出した。米国特許出願公開第‘１７８の垂直方向に向いている微粉排出器は汚染問題を改善するが、垂直方向に向いている微粉排出器は、まだ定期的な汚れつまり目詰まりを起こした。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、水平方向微粉排出器および垂直方向微粉排出器に関連する汚れ問題または目詰まり問題を解決することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
一態様では、本発明は、微粉排出器の目詰まりの防止または低減するための方法を提供する。該方法は以下の工程を含む。
（ａ）目詰まりを起こす、または目詰まりを起こしやすい微粉排出器を提供する工程と；
（ｂ）駆動ガスストリームを微粉排出器の駆動ガス入口部に通過させる工程と；
（Ｃ）微細ポリマー粒子を含む同伴ガスストリームを微粉排出器の同伴気体入口部内に通過させる工程と；
（ｄ）微粉排出器の目詰まりを防止または低減するために、駆動ガスストリームを微粉排出器に入れる前に、液体ストリームを駆動ガスストリーム中に導入する工程。
【０００６】
別の態様では、本発明はオレフィンを重合するためのプロセスを提供する。該プロセスは、以下の工程を含む。
（ａ）１つまたは複数のオレフィンを流動床反応器の触媒と、微細ポリマー粒子および未反応オレフィンを含む上昇ガスストリームを形成する重合条件で接触させる工程と；
（ｂ）未反応オレフィンから微細ポリマー粒子を分離するために、上昇ガスストリームを微粉分離器に通過させる工程と；
（Ｃ）微粉分離器からの微細ポリマー粒子を、目詰まりを起こす、または目詰まりを起こしやすい微粉排出器の同伴ガス入口部内に通過させる工程と；
（ｄ）微細ポリマー粒子を流動床反応器に戻すために、駆動ガスストリームを微粉排出器の駆動ガス入口部に通過させる工程と；
（ｅ）微粉排出器の目詰まりを防止または低減するために、駆動ガスストリームを微粉排出器に入れる前に、液体ストリームを駆動ガスストリーム中に導入する工程。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】水平方向に向いている微粉排出器の断面図である。
【図２】垂直方向に向いている微粉排出器の断面図である。
【図３】別の垂直方向に向いている微粉排出器の断面図である。
【図４】実施例１および比較実施例１の排出器での、時間に対する駆動ガス流量の図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
第１の態様では、本発明は、微粉排出器の目詰まりの防止または低減するための方法を提供する。該方法は、以下の工程を含む。
（ａ）目詰まりを起こす、または目詰まりを起こしやすい微粉排出器を提供する工程と；
（ｂ）駆動ガスストリームを微粉排出器の駆動ガス入口部に通過させる工程と；
（Ｃ）微細ポリマー粒子を含む同伴ガスストリームを微粉排出器の同伴ガス入口部内に通過させる工程と；
（ｄ）微粉排出器の目詰まりを防止または低減するために、駆動ガスストリームを微粉排出器に入れる前に、液体ストリームを駆動ガスストリーム中に導入する工程。
気相オレフィン重合プロセスに使用されるすべての微粉排出器が目詰まりを起こし、または目詰まりを起こしやすいわけではないが、設計にかかわらず、いくつかは目詰まりを起こし、または目詰まりを起こしやすい。本発明の方法は、目詰まりの経歴がある、目詰まりを起こしつつある、または目詰まりしたすべての微粉排出器に適用できる。目詰まりは、微粉排出器を目視調査することによって、より一般的には、時間に対する微粉排出器の圧力または流量の低減を検出することによって決定できる。
【０００９】
本発明の方法の工程（ｂ）および（ｃ）は従来のものである。設計にかかわらず、典型的には、微粉排出器は、駆動ガス入口部、同伴ガス入口部、および複合ストリーム出口部を持つ。微粉排出器は、排出器内のポリマー粉末および／またはシートの蓄積または増大によって詰まることがある。
微粉排出器が目詰まりを起こしやすい、目詰まりする、または詰まったと判断される場合には、駆動ガスストリームが微粉排出器に入る前に、液体を駆動ガスストリームに注入することによって、驚いたことに、目詰まりを低減または防止できることが見出された。
重合反応に物質的に悪影響を及ぼさない限り、どのような種類の液体でも使用できる。たとえば、液体として、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、トルエン等の不活性希釈材が挙げられる。液体は、水またはテトラヒドロフランなどの触媒改質剤を含んでもよい。液体は、エチレン、プロピレン、ブテン、ヘキセン、オクテン等の反応物質を含んでもよい。好ましくは、液体は、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン等の未反応α−オレフィンコモノマーを含む。「未反応（ｆｒｅｓｈ）」という用語は、該液体がリサイクルループからの圧縮冷却されたストリームではないことを意味する。
一実施形態では、液体は、圧縮冷却された未反応オレフィンを含むリサイクルループからの気体を含まない。
【００１０】
別の実施形態では、液化したリサイクルガスストリームが、微粉排出器の目詰まりを防止および／または低減するのに十分な量および時間で使用できるならば、該液体は、液体を形成するために冷却圧縮されたリサイクルループからの未反応オレフィンを含むリサイクルループからの気体の少なくとも一部を含む。
液体は、微粉排出器の動作中に駆動ガスストリームに連続的に注入されてもよい。あるいは、液体は駆動ガスストリームに定期的、または不定期的、すなわち必要な場合に応じて、間欠的に注入されてもよい。
液体の量および時間は、運転中に微粉排出器の目詰まりを防止および／または低減するのに十分であるべきであるが、目詰まりの程度および使用されるプロセス設備の安全運転の限界などの多様な要因に依存して、駆動ガスストリームに注入される液体の量および時間は広範な範囲で変化できる。典型的に、液体は駆動ガスストリームの質量流量の１％から１０％の質量流量で導入できる。あるいは、液体は駆動ガスストリームの質量流量の３％から７％の質量流量で導入してもよい。
液体は、駆動ガスストリームをその供給源から微粉排出器の駆動ガス入口部に運ぶ導管沿いの如何なる部分に導入されてもよい。典型的には、液体の目詰まり防止効果を最大限にするために、液体は、駆動ガス入口部に隣接して、または駆動ガス入口部のごく近傍で導入される。
【００１１】
第２の態様では、本発明はオレフィンを重合するためのプロセスを提供する。該プロセスは、以下の工程を含む。
（ａ）１つまたは複数のオレフィンを流動床反応器の触媒と、微細ポリマー粒子および未反応オレフィンを含む上昇ガスストリームを形成する重合条件で接触させる工程と；
（ｂ）未反応オレフィンから微細ポリマー粒子を分離するために、上昇ガスストリームを微粉分離器に通過させる工程と；
（Ｃ）微粉分離器からの微細ポリマー粒子を、目詰まりを起こす、または目詰まりを起こしやすい微粉排出器の同伴ガス入口部内に通過させる工程と；
（ｄ）微細ポリマー粒子を流動床反応器に戻すために、駆動ガスストリームを微粉排出器の駆動ガス入口部に通過させる工程と；
（ｅ）微粉排出器の目詰まりを防止または低減するために、駆動ガスストリームを微粉排出器に入れる前に、液体ストリームを駆動ガスストリーム中に導入する工程。
【００１２】
本発明での使用に好適なオレフィンは、たとえば、２から１６個の炭素原子を含有するオレフィンである。オレフィンは、ホモポリマー、コポリマー、ターポリマーなどを形成するために重合できる。特に本願で好適なものはポリエチレンである。該ポリエチレンとしては、エチレンのホモポリマー、およびエチレンと少なくとも一種類のα−オレフィンとのコポリマー（エチレン含有量は、全含有モノマーの少なくとも５０質量％）が挙げられる。使用できる例示的なα−オレフィンには、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン、４−メチル−１−ペンテン、１−デセン、１−ドデセン、１−ヘキサデセンなどが挙げられる。また、本願で好適なものには、１，３−ヘキサジエン、１，４−ヘキサジエン、１，５−ヘキサジエン、シクロペンタジエン、ジシクロペンタジエン、４−ビニルシクロヘキサ−１−エン、１，５−シクロオクタジエン、５−ビニリデン−２−ノルボルネン、５−ビニル−２−ノルボルネンなどのポリエン、および重合媒体中の現場で生成されるオレフィンが挙げられる。オレフィンが重合媒体中の現場で生成される場合には、長鎖枝分かれを含有するポリエチレンの生成が起こることがある。
本発明では、オレフィンを重合するために如何なる触媒を使用してもよい。好ましくは、オレフィン重合触媒は、元素周期表の第３族、第４族、第５族、第６族、第７族、第８族、第９族、第１０族、第１１族、第１２族および第１３族から選択された少なくとも一つの金属を含有する。例示金属には、チタン、ジルコニウム、バナジウム、鉄、クロム、ニッケル、およびアルミニウムが挙げられる。オレフィン重合触媒は中性またはカチオン性であってもよい。
【００１３】
重合触媒の例
１．第６族元素を含有するいずれかの化合物。好ましくは、クロム含有化合物である。例としては、エチレンを重合して広い分子量分布を持つ高分子量高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）を形成する酸化クロム触媒が挙げられる。これらの触媒は典型的にはＣｒ（６＋）に基づき、キャリアに担持される。さらなる例には、シリカに担持され、および有機アルミニウム化合物で活性化されるビス（トリフェニルシリル）クロメート、およびシリカに担持されるビス（シクロペンタジエニル）クロムなどの有機クロム触媒がある。
２．チーグラー・ナッタ触媒であって、典型的には、遷移金属成分および有機アルミニウム化合物などの有機金属共触媒を含有するチーグラー・ナッタ触媒。
３．オレフィン重合触媒であって、オレフィンを重合し、分子量分布（ＭＷＤ）が１から２．５であるオレフィンの共重合体を生成するオレフィン重合触媒。
【００１４】
４．メタロセン触媒であって、置換または無置換シクロペンタジエニル、置換または無置換ペンタジエニル、置換または無置換ピロール、置換または無置換ホスホール、置換または無置換アルソール、置換または無置換ボラタベンゼン、および置換または無置換カルボランから選択された少なくとも一つの部分を含む遷移金属成分、および典型的にはメチルアルミノキサンなどのアルキルアルミノキサンまたはアリール置換ホウ素含有化合物である有機金属共触媒を含有するメタロセン触媒。
５．第１３族元素を含有するいずれかの化合物。好ましくは、アルミニウムを含有する化合物である。例としては、米国特許第５，７７７，１２０号に記載されているタイプの触媒が挙げられ、例えば典型的にはメチルアルミノキサンなどのアルキルアルミノキサン、またはアリール置換ホウ素含有化合物である有機金属共触媒を含むカチオン性アルミニウムアルキルアミジナート錯体などである。
【００１５】
６．第１０族元素を含有するいずれかの化合物。好ましくは、ニッケルを含有する化合物である。例としては、米国特許第５，８６６，６６３号に記載されているタイプの触媒が挙げられ、例えば典型的にはメチルアルミノキサンなどのアルキルアルミノキサン、またはアリール置換ホウ素含有化合物である有機金属共触媒を含むカチオン性ニッケルアルキルジイミン錯体である。さらに例としては、中性ニッケルアルキルサリシルアルジミナト錯体などのＯｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｃｓ、１９９８年、１７巻、３１４９−３１５１ページに記載されているタイプの触媒が挙げられる。
７．第８族元素を含有するいずれかの化合物。好ましくは鉄を含有する化合物である。例としては、「Ｔｈｅ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｓｏｃｉｅｔｙ、１９９８年、１２０巻、７１４３−７１４４ページ」に記載されているタイプの触媒が挙げられ、例えば典型的にはメチルアルミノキサンなどのアルキルアルミノキサン、またはアリール置換ホウ素含有化合物である有機金属共触媒を含むカチオン性鉄アルキルピリジンビスイミン錯体である。
【００１６】
８．第４族元素を含有するいずれかの化合物。好ましくはチタンおよびジルコニウムを含有する化合物である。例としては、「Ｔｈｅ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｓｏｃｉｅｔｙ、１９９６年、１１８巻、１０００８−１０００９ページ」に記載されているタイプの触媒が挙げられ、例えば典型的にはメチルアルミノキサンなどのアルキルアルミノキサン、またはアリール置換ホウ素含有化合物である有機金属共触媒を含むカチオン性チタンアルキルジアミド錯体である。
上記の触媒は、当該技術分野において公知の不活性多孔性微粒子キャリアに担持され、または担持され得る。
【００１７】
オレフィンを重合するための何れかの流動床反応器を本発明のプロセスに使用してもよい。典型的に、該流動床反応器は、反応ゾーンおよびいわゆる速度減少ゾーンを含む。反応ゾーンは、ポリマー粒子が成長する床、形成されたポリマー粒子、および、気体状モノマーの連続流によって流動化される少量の触媒粒子、並びに、反応ゾーンから重合熱を除去するための希釈材を含む。ガス流の適切な流量は簡単な実験によって容易に決定できる。
重合は、一般に圧力０．５ＭＰａ〜５ＭＰａ、および温度３０℃〜１５０℃で実施される。流動床重合反応器を通過する気体混合物には、重合されるべきオレフィン（単数または複数）間に、ジエン類、水素、並びに、窒素、メタン、エタンおよび／またはプロパンなどの触媒に対して不活性な気体が含まれてもよい。気体混合物は、上昇ストリームとして流動床を通過し、流動化速度は、一般に、たとえば０．２ｍ／ｓから０．８ｍ／ｓの間の最小流動化速度の２倍から８倍の間である。
【００１８】
同伴ポリマー粒子および未反応オレフィンを含む上昇ガスストリームは、反応ゾーンを離れて同伴粒子が除去される速度減少ゾーンを通過する。上昇ガスストリーム中の微細同伴ポリマー粒子およびダストはサイクロンフィルターおよび／または微細フィルターなどの微粉分離器を通過し、未反応オレフィンから微細ポリマー粒子が分離される。微粉分離器からの未反応オレフィンを含む気体は、次に熱交換器を通過し、ここで重合熱が除去され、圧縮器で圧縮され、次にリサイクルループの反応ゾーンに戻る。オプションで、反応ゾーンに再び入る場合には、再循環ガスの一部が冷却圧縮されて、循環ガスストリームの熱除去能力を高める液体を形成してもよい。
本発明によれば、未反応オレフィンから分離された微細ポリマー粒子は微粉排出器を通過する。微粉排出器は、水平方向に向いている微粉排出器または垂直方向に向いている微粉排出器などのいずれの構成にすることもできる。
微細ポリマー粒子を流動床反応器に戻すために、駆動ガスが微粉排出器に導入される。駆動ガスは、重合反応中に使用される触媒に対して不活性な窒素などの気体を含む。駆動ガスは、反応器に導入されるオレフィンを含んでもよい。好ましくは、冷却および圧縮された未反応オレフィンを含むリサイクルループからの気体の一部は、駆動ガスの一部または全部として使用される。
【００１９】
一実施形態では、未反応オレフィンを含むリサイクルループからの気体の一部は、液体を形成するために冷却および圧縮される。この液体は、微粉排出器の目詰まりを防止または低減するために、駆動ガスストリームに再注入されてもよい。
別の実施形態では、液体は、冷却および圧縮された未反応オレフィンを含むリサイクルループからの気体を含まない。
本発明の方法に関連して上述された他の実施形態は、本発明の重合態様のプロセスに適用可能であり、参照によって本明細書に援用される。
流動床反応器に再び投入される微細ポリマー粒子が、高活性触媒を含むことができることを踏まえると、流動床反応器の重合温度よりも少なくとも１５℃低い温度の駆動ガスを使用することが好ましい。これは、特に駆動ガスが少なくとも一種類のオレフィンを含む場合には、排出器または配管のブロッキングを生じる可能性がある、微粉排出器または再導入される配管の早期重合反応を避けるために好ましい。
【００２０】
本発明の一実施形態では、図２に示される構成を備える垂直方向に向いている微粉排出器が使用される。図２では、微粉分離器（図示せず）から排出された微細ポリマー粒子および気体２２が、垂直方向に向いている微粉排出器２０に実質的に垂直な方向から入る。駆動ガス２１は微粉排出器２０に環状ストリーム２４として導入され、該環状ストリーム２４は排出器２０に入る微細ポリマー粒子２２のストリームを包み込み、および粒子２３を実質的に垂直方向に進ませて流動床反応器に戻す。排出器２０では、流入微細ポリマー粒子２２および排出粒子２３の両方とも、実質的に概略同一の方向に運ばれるので、微細ポリマー粒子が収集および蓄積されて、排出器２０に不要な汚れおよび閉塞を生じさせる内部表面領域が無くなり、または最小となる。加えて、排出器の収束部分に入る粉を運ぶ気体２２は、駆動ガス２４で環状に包み込まれて搬送されるので、ポリマー粒子と排出器内部表面との接触が最小となる。
本発明の別の実施形態では、垂直方向に向いている微粉排出器は、図３に示される構成を備える。図３では、微粉分離器（図示せず）を出る微細ポリマー粒子および気体３２が、垂直方向に向いている微粉排出器３０に実質的に垂直な方向から入る。排出器３０に入る流動微細ポリマー粒子３２のストリームの内側のストリームとして、駆動ガス３１がノズル３４を介して微粉排出器３０に入る。駆動ガス３１は粒子３３を実質的に垂直な方向に進ませて流動床反応器に戻す。排出器３０では、流入微細ポリマー粒子３２と排出粒子３３がともに、実質的に概略同一の方向に運ばれるので、微細ポリマー粒子が収集および蓄積されて、排出器３０に不要な汚れおよび閉塞を生じさせる内部表面領域が無くなり、または最小となる。
【００２１】
駆動ガスは微粉分離器からストリーム１２、ストリーム２２またはストリーム３２を引き込み、およびストリーム１３、ストリーム２３、およびストリーム３３を反応器へ搬送するのに必要な圧縮を提供するのに十分な量で供給される。正確な量は、特定のプロセス条件および使用される設備によって異なるが、当該技術分野における当業者によって決定することができる。
一実施形態では、図２に示されるように、垂直方向に向いている微粉排出器２０は、微細ポリマー粒子２２のストリームの周囲に、駆動ガス２１の環状ストリームを導く円環２４を含む。
別の実施形態では、図３に示されるように、垂直方向に向いている微粉排出器３０は、微細ポリマー粒子３２のストリームの内側に駆動ガス３１を導くノズル３４を含む。
本発明は以下の実施例および比較例でさらに説明されるが、これらの実施例は単に説明をする目的のために記載されたものであって、本発明の範囲を限定することを意図するものではないことが理解されるであろう。
【００２２】
実施例
以下の実施例では、商業規模の気相オレフィン重合プロセスが、米国特許第４，８８２，４００号の図１に実質的に図示される装置で実施された。実際に使用された装置には、流動床反応器の開放ゾーンの直後に、リサイクルループに直列に配置される２つのサイクロン分離器が備えられた。それぞれのサイクロン分離器には垂直方向に向いている微粉排出器が備えられていた。
圧縮器の後で、リサイクル気体ループからサイドストリームを引き出し、微粉排出器に駆動ガスを供給した。
【００２３】
実施例１
直鎖状低密度ポリエチレン生産工程が、上述のプロセスにしたがって実施された。排出器を通過した駆動ガス流量は約３８，０００ポンド／時間であった。全生産工程中、一日に一回、液体１−ヘキセンが、目詰まりを起こしやすい微粉排出器の一つの駆動ガスストリームに注入された。ガスストリームが排出器に入る場所の直前の上流で、液体ヘキセンが駆動ガスストリームに導入された。ヘキセン供給ストリームから反応器ループに、液体ヘキセンがサイドストリームとして引き出された。
液体ヘキセンは大気温度で圧力が約３５０ｐｓｉｇであった（反応器への一定流量を維持するために、約３００ｐｓｉｇで運転された給水ポンプが使用された）。液体ヘキセンは、１，５００〜２，０００ポンド／時で、毎日約１５分間、生産工程中に導入された。排出器を出る気体の温度を監視し、ヘキセン注入量および時間によって演算された露点以下の温度にストリームが確実に下がらないようにし、スラリーの形成を避けた。
生産工程中に、排出器を通過した駆動ガス流量が著しく減少することは無かったので、計画された年一回のシャットダウンが発生するまでプロセスを継続することができた。
【００２４】
比較例１
いずれの微粉排出器の駆動ガスストリームにも液体ヘキセンが導入されなかった点を除いて、直鎖状低密度ポリエチレン生産工程が実施例１に記載されているように実施された。
７１日運転した後に、不十分な駆動ガス流が起こり、つまり、プロセスの即時シャットダウンが必要な突然の目詰まりが、微粒子リサイクルシステムの主要部分に発生する程度に、排出器の一つが汚れた。
図４は、実施例１および比較実施例１の排出器の１つの駆動ガスストリームの時間に対する質量流量の図である。図４に示されるように、液体ヘキセンの注入が無い排出器を通過した駆動ガス流量は、時間の経過に対して減少したが、液体ヘキセンの注入があった排出器を通過した駆動ガス流量は、時間の経過に対して相対的に安定していた。
本発明は本発明の好ましい実施形態を特に参照して詳細に記載されたが、本発明の精神および範囲内で変形および修正できることが理解されるであろう。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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