(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂製支持材の表面に複数個の砥粒が単層に固着された研磨布用ドレッサーであって、
前記樹脂製支持材と前記砥粒との間には金属層が存在し、前記樹脂製支持材に接する側の前記金属層の表面は凹凸部を有し、
前記樹脂製支持材は、射出成形法により、樹脂を前記金属層の前記凹凸部に密着させて成形されたものであることを特徴とする研磨布用ドレッサー。
【請求項２】
前記樹脂製支持材は、減圧状態で、前記樹脂を前記金属層の前記凹凸部に密着させて成形されたものである、請求項１に記載の研磨布用ドレッサー。
【請求項３】
前記金属層の膜厚が０．１〜２０μｍであることを特徴とする請求項１または２に記載の研磨布用ドレッサー。
【請求項４】
前記金属層の凹凸部は、隣り合う凹部と凸部の間隔が０．０５μｍ〜１０μｍであり、かつ、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差が０．０５μｍ〜１５μｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨布用ドレッサー。
【請求項５】
前記金属層が、Ｔｉ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、黄銅、Ｃｒ、Ａｕの少なくとも１種以上の金属から構成されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の研磨布用ドレッサー。
【請求項６】
前記砥粒の粒径が５μｍ以上３００μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨布用ドレッサー。
【請求項７】
前記砥粒がダイヤモンド砥粒であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の研磨布用ドレッサー。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか一項に記載の研磨布用ドレッサーの製造方法であって、
前記砥粒の表面に、金属層を形成する工程と、
前記金属層をエッチングし、前記凹凸部を形成する工程と、
射出成形法により樹脂を成形し、前記砥粒を、エッチングされた前記金属層を介して前記樹脂製支持材に固着させる工程と、
を有することを特徴とする研磨布用ドレッサーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学的かつ機械的平面研磨(Chemical Mechanical Planarization、以下ＣＭＰと略す)の工程で、研磨布の平坦性を維持するため、及び、目詰まりや異物除去を行うために使用されるドレッサー、及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウェーハの表面を研磨する装置、あるいは、集積回路を製造する途中の配線や絶縁層の表面を平坦化する装置、磁気ハードディスク基板に使用されるＡｌ板やガラス板の表面を平坦化する装置等ではＣＭＰ研磨が用いられている。ＣＭＰ研磨とは、例えば、ウレタン製の研磨パッドが貼り付けられた回転基板に、微細な砥粒を含むスラリー液を供給しながら、被研磨面を押し当てて、被研磨面を平坦化する方法である。当然のことながら、この研磨パッドの研磨能力は使用時間と共に低下していく。そこで、この研磨能力の低下を抑制するために、一定時間毎に研磨パッド表層部を研削する。これにより、常に研磨パッドの新しい面を表面に出すことができ、研磨パッドの平坦性が維持される。この研削をドレッシングといい、ドレッシングに使用する部品をドレッサーと呼ぶ。ドレッサーは一般的に、金属基板に砥粒を電着、あるいは、ろう付け等によって接合させたものである。
【０００３】
ドレッサーには、従来から、パッドにスクラッチ傷を与えないことが要求される。さらに最近では、集積回路のライン／スペ−スの極狭化によるパターン露光装置の焦点深度の低下、あるいは磁気ハードディスクの記録容量増加等に伴って、ドレッサーの構成部材からの金属溶出を極力抑制するニーズが高くなってきている。ドレッシング中に、ドレッサー中の金属成分がスラリーに溶出し、研磨パッドを介して半導体ウェーハ等を汚染する問題が発生しているためである。
【０００４】
金属溶出を抑制することを目的としたドレッサーとして、以下のものが開示されている。特許文献１には、ＭｇＯ−ＳｉＯ2系焼結体の表面にダイヤモンド砥粒を固着した板を樹脂基板に取り付けたドレッサーが開示されている。特許文献２には、ダイヤモンド砥粒を樹脂基板に固着したドレッサーが開示されている。特許文献３には、Ｗ、Ｓｉ、ＳｉＯ２の粉末焼結体にダイヤモンド砥粒を固着したものを樹脂、セラミックス、ステンレス板に接着したドレッサーが開示されている。特許文献４には、炭化珪素からなる基板にダイヤモンド成膜して形成した砥粒を固着したドレッサーが開示されている。特許文献５には、ガラスとセラミックス粉末複合体でダイヤモンド砥粒を固着したものを支持材に取り付けたドレッサーが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−１３２５７３号公報
【特許文献２】特開２００１−２５９５７号公報
【特許文献３】特開２００１−１７９６３８号公報
【特許文献４】特開２００４−２９１１２９号公報
【特許文献５】国際公開第２００８／０６２８４６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前述したように、金属溶出を抑制するために、ドレッサーを構成する部材として金属以外のセラミックス焼結体、あるいは樹脂製支持材を使用することが開示されている。しかし、セラミックス焼結体にダイヤモンド砥粒を固着すると、ダイヤモンド砥粒と焼結粉末との反応によってダイヤモンド砥粒が劣化してしまう問題がある。また、焼結プロセスでは製造工程が複雑となる問題も生じる。一方、樹脂支持材にダイヤモンド砥粒を固着すると、樹脂とダイヤモンドとの固着力が弱いために、ドレッシング中にダイヤモンドの脱落が起こり、スクラッチが頻発する問題が生じる。
【０００７】
本発明は、ドレッシングの際に砥粒の脱落が少なく、かつ好ましくは金属溶出が抑制されたドレッサーを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の要旨は、以下の通りである。
（１）樹脂製支持材の表面に複数個の砥粒が単層に固着された研磨布用ドレッサーであって、前記樹脂製支持材と前記砥粒との間には金属層が存在し、前記樹脂製支持材に接する側の前記金属層の表面は凹凸部を有することを特徴とする研磨布用ドレッサー。
（２）前記金属層の膜厚が０．１〜２０μｍであることを特徴とする（１）に記載の研磨布用ドレッサー。
（３）前記金属層の凹凸部は、隣り合う凹部と凸部の間隔が０．０５μｍ〜１０μｍであり、かつ、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差が０．０５μｍ〜１５μｍであることを特徴とする（１）又は（２）に記載の研磨布用ドレッサー。
（４）前記金属層が、Ｔｉ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、黄銅、Ｃｒ、Ａｕの少なくとも１種以上の金属から構成されることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
（５）前記砥粒の粒径が５μｍ以上３００μｍ以下であることを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
（６）前記砥粒がダイヤモンド砥粒であることを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
（７）（１）〜（６）のいずれか一項に記載の研磨布用ドレッサーの製造方法であって、
前記砥粒の表面に、金属層を形成する工程と、前記金属層をエッチングし、前記凹凸部を形成する工程と、前記砥粒を、エッチングされた金属層を介して樹脂製支持材に固着させる工程と、を有することを特徴とする研磨布用ドレッサーの製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の研磨布用ドレッサーは、樹脂製支持材と砥粒との間に十分な固着力があり、砥粒の脱落が抑制されうる。また砥粒の脱落が抑制可能であるため、スクラッチ傷の発生も抑制できる。このため、ＣＭＰ研磨のパッドコンディショナーに本発明のドレッサーを適用すれば、製品基板の品質向上が達成されると共に、高い生産性も維持できるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１（Ａ）は本発明の研磨布用ドレッサーの断面模式図であり、図１（Ｂ）は、本発明の研磨布用ドレッサーの金属層と樹脂製支持材との界面を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
１枚のドレッサー表面には、その面積にもよるが、通常、数千個から数万個の単結晶砥粒（例えばダイヤモンド砥粒、好ましくは人工ダイヤモンド砥粒）が固定されている。ダイヤモンドは炭素原子が共有結合しているため、通常、その表面は安定である。そのため樹脂と接触させても、ダイヤモンドと樹脂とを化学結合させることはできない。したがって、ダイヤモンド砥粒を樹脂に固着しても、十分な結合力を得るには至っていなかった。
【００１２】
本発明者らは、砥粒を金属層で覆い、金属層の表面に微細な凹凸を付与し、それを樹脂に固着させた。それにより、金属層の表面の凹凸部に樹脂が入り込み、この樹脂と金属層との界面のアンカー効果によって、砥粒を十分な固着力で固定できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１３】
１．研磨布用ドレッサー
本発明の研磨布用ドレッサーは、樹脂製支持材と、その表面に単層に固着された複数個の砥粒とを有する。本発明の研磨布用ドレッサーを、図１に模式的に示す。図１（Ａ）に示すように、樹脂製支持材３と砥粒１との間には金属層２が存在する。また、図１（Ｂ）に示すように、樹脂製支持材３に接している前記金属層２の表面は凹凸部を有する。樹脂製支持材３が、金属層２の凹凸に入り込み、両者がアンカー効果によって結合する。したがって、本発明によれば、砥粒１の固着力に優れた研磨布用ドレッサーが実現される。もちろん、本発明の研磨布用ドレッサーには、必要に応じて、他の部材が設けられていてもよい。
【００１４】
（金属層について）
本発明の研磨布用ドレッサーにおける金属層は、樹脂製支持材と砥粒との間に設けられる層である。研磨布用ドレッサーでドレッシングするときに金属成分が溶出することを防止する観点からは、支持材の露出表面にも金属層が設けられていてもよいが、ドレッシング中に金属成分が溶出することを抑制するには、支持材の露出表面の一部のみに金属層を配置するか、できるだけ配置しないことが好ましい。
【００１５】
金属層は、樹脂に接する表面に凹凸部を有する。金属層の厚みは０．１μｍ〜２０μｍであることが好ましい。ここで金属層の厚みとは、平均厚みを意味する。金属層が薄すぎると、その表面に好適な凹凸部が存在することが難しくなり、樹脂製支持材と金属層との界面のアンカー効果が低下する。また、金属層の厚みを過大にして、大きな凹凸部を形成しても、上記アンカー効果の更なる向上はない。金属層の厚みは、研磨布用ドレッサーの断面をＳＥＭまたはＴＥＭにて直接観察した際に観察される平均厚みとする。
【００１６】
凹凸部において、隣り合う凹部と凸部との間隔は０．０５μｍ〜１０μｍが好ましい。間隔が０．０５μｍ未満では、凹凸部の形成自体が難しくなりアンカー効果を得難くなる。一方、１０μｍ超の場合には凹部の最低部から凸部の最高部までの表面の傾斜が緩やかになるためにアンカー効果が低下し易くなる。なお、隣り合う凹部と凸部との間隔とは、隣り合う凹部の最低部と凸部の最高部との間隔をいう。
【００１７】
凹凸部において、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差は０．０５μｍ〜１５μｍであることが好ましい。高さの差が０．０５μｍ未満では、金属層の表面に凹凸部を形成したとしても樹脂の入り込み量が少なく、十分なアンカー効果が得られ難くなる。また上記差を１５μｍ超としてもアンカー効果の更なる向上はない。
【００１８】
本発明の特徴である金属層の凹凸部は、樹脂製支持材に接している金属層の全ての表面に存在していれば、アンカー効果が最大となってより好ましいが、樹脂と接している金属層の表面積の少なくとも５０％以上の面積部分に存在していれば十分なアンカー効果が得られる。
【００１９】
金属層の厚み、凹凸部の隣り合う凹部と凸部との間隔、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差は、砥粒１０個についてそれぞれについて実測した値の平均値とする。実測の方法は、砥粒表面部位からＦＩＢ加工によって断面観察できる部位を切り出し、ＳＥＭ、あるいは、ＴＥＭによる直接観察とする。
【００２０】
砥粒表面を覆う金属層は、Ｔｉ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、黄銅、Ｃｒ、Ａｕの少なくとも１種以上の金属から構成されることが好ましい。これらの金属の層は、溶液めっき処理等の湿式工程、あるいは、スパッタ、ＣＶＤ、等の乾式工程によって、砥粒表面に形成することができる。また、これらの金属はダイヤモンド砥粒表面との密着性にも優れており、その金属層の表面に微細な凹凸部が容易に形成できる。
【００２１】
砥粒を被覆する金属層は、一層であってもよい。それにより、本発明の研磨布用ドレッサーを得ることができる。ただし、より固着力を上げるため、もしくは金属層表面の加工性を上げるためには、砥粒を被覆する金属層は、複数層の金属層の積層体であることがより好ましい。
【００２２】
積層体の具体的な例示をすれば、ダイヤモンド砥粒表面をＴｉ金属層で被覆して、ダイヤモンドの炭素原子とＴｉ原子とを反応させて化学結合させる。そして、Ｔｉ金属層をＮｉ金属層等で被覆する。これにより、ＴｉとＮｉとの化学結合も生じ、ダイヤモンド砥粒自体と金属層との間の結合力を高めることができるためより好ましい。
【００２３】
また、砥粒側に砥粒と化学結合しやすい金属層を形成し、樹脂層側に凹凸部を形成しやすい金属層を形成してもよい。これにより、砥粒と金属層との結合力を高め、かつ金属の加工性を向上させることができる。
【００２４】
（砥粒について）
本発明の研磨布用ドレッサーにおける砥粒は、研削能力のある単結晶粒子の砥粒であればよく、例えばダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、炭化ホウ素、炭化ケイ素、及び酸化アルミニウム等である。これらの砥粒の中でも特に、ダイヤモンド砥粒は研削能力が高いものの、従来、ダイヤモンド砥粒を樹脂製支持材に固着しても、十分な結合力を得るには至っていなかった。これに対して、本発明ではダイヤモンド砥粒を強固に樹脂に固着できるので、その効果の面等から好ましい。
【００２５】
ダイヤモンド砥粒の粒径は５μｍ以上３００μｍ以下であることが好ましい。使用される砥粒の大きさは、ＣＭＰ研磨される被研磨物によって適宜選択される。半導体集積回路のＣＭＰ研磨の場合には、比較的大きな単結晶ダイヤモンド砥粒であって、ダイヤモンド表面が晶壁面となっているブロッキータイプが使用される。一方、Ａｌやガラス等の磁気ハードディスク基板のＣＭＰ研磨の場合には、比較的小さな単結晶ダイヤモンド砥粒が使用される。
【００２６】
なお、ダイヤモンド砥粒の粒径が５μｍ未満であると、個々のダイヤモンド砥粒に設けられる金属層表面の凹凸部の数が少なくなるため、金属層と樹脂製支持材との界面のアンカー効果が低下する可能性がある。一方、粒径３００μｍ超では、研磨布用ドレッサーによる研磨後のパッドの凹凸が大きくなり、ドレッシングされたパッドの平坦性が低下し易い。したがって、砥粒の粒径が１０μｍ以上２００μｍ以下であれば、研磨布用ドレッサーの製作のし易さ、及び研磨布用パッドによる研磨後のパッド平坦性の点からより好ましい。
【００２７】
（樹脂製支持材について）
本発明の研磨布用ドレッサーにおける樹脂製支持材の材料は、特に制限はないが、温間で流動性を有し、常温では固化状態となる熱可塑性樹脂が適している。後述するように、樹脂に流動性がある状態で、金属層で被覆された砥粒に樹脂を接触させて、砥粒と樹脂とを密着させることで、本発明の研磨布用ドレッサーを製造することができる。
【００２８】
ＣＭＰドレッサーは、酸性、あるいは、アルカリ性のスラリー中で使用される。そのため、支持材を構成する樹脂は耐酸性、耐アルカリ性を有することが好ましい。このような樹脂として、例えば、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、液晶ポリマー（ＬＣＰ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、等のスーパーエンジニアリングプラスチック、汎用エンジニアリングプラスチック、汎用プラスチックを適用することができる。
【００２９】
支持材を構成する樹脂には、シリカ粒子、アルミナ粒子、アルミナ繊維、ＳｉＣ繊維、炭素繊維、ガラス繊維が含有されてもよい。それにより、樹脂製支持材の剛性を高めることもできる。樹脂にこれらの繊維を含有させることによって、熱膨張係数を調整し、砥粒を被覆した金属層の熱膨張係数に近づけることができ、金属層と樹脂製支持材との密着性を高めることができる。
【００３０】
樹脂製支持材の形状は、特に限定されるものではなく、八角形、二十角形等の多角形の形状でもよい。通常、研磨布用ドレッサーを用いたパッドの研削では、樹脂製支持材自体が回転しながらパッドを研削するので、均一研削性を担保するためには円盤状であることが好ましい。
【００３１】
２．研磨布用ドレッサーの製造方法
本発明の研磨布用ドレッサーは、特に限定されるものではないが、例えば１）砥粒表面に金属層で被覆し、２）金属層表面にエッチング等により凹凸部を形成し、３）凹凸部を有する金属層で被覆された砥粒に樹脂を接触させて得られる。
【００３２】
（金属層の形成）
ダイヤモンド砥粒表面へ所定の金属層を所定の厚みで被覆する方法として、ａ）溶液めっき処理等の湿式工程、あるいは、ｂ）スパッタ、ＣＶＤ等の乾式工程などの公知の方法が挙げられる。砥粒を被覆する金属層の厚みは、上記方法の各々の処理時間で制御することができる。
【００３３】
スパッタ処理により砥粒を金属層で被覆するには、砥粒を金属板あるいはガラス板の上に散布した後、スパッタ装置のチャンバー内のターゲットと対向する位置に設置する。この状態でスパッタ処理を行うと、ターゲットから弾き出された金属原子が砥粒の表面の約半分にのみ到達し、砥粒の表面の約半分には到達しない。したがって、個々の砥粒は、約半分の表面が金属層で被覆された状態となる。このように、砥粒の半分のみ金属層で被覆してもよい。
【００３４】
砥粒を被覆する金属層の厚みは０．１μｍ〜２０μｍが好ましい。０．１μｍ未満では、その表面に好適な凹凸部を形成することが難しくなる。したがって、金属層の厚みが０．１μｍ未満では樹脂製支持材と金属層との界面のアンカー効果が低下する。また、２０μｍ超としても、上記アンカー効果の更なる向上は望めない。したがって金属層の厚みが３μｍ〜２０μｍの範囲であれば、好適な凹凸部を安定して形成することができ、厚みをこの範囲とすることで、より安定したアンカー効果が得られる。
【００３５】
砥粒をＴｉ金属層で被覆する場合、金属Ｔｉターゲットを用いてスパッタ処理するか、あるいはＴｉイオンを含む溶液を、所定の温度に加熱した砥粒に噴霧するパイロゾル法による処理によって、砥粒にＴｉ金属層を形成することが好ましい。特に、これらの処理によってダイヤモンド砥粒をＴｉ金属層で被覆した場合、Ｔｉ原子がダイヤモンド砥粒のＣ原子と化学的に結合するため、両者の密着力が良好となる。
【００３６】
また、砥粒をＴｉ金属層で被覆した後に、さらにＮｉ金属層で被覆することも可能である。砥粒表面にＴｉ金属層が存在すると、電気めっきによりＮｉ金属層を形成することが可能となる。砥粒表面を直接Ｎｉ金属層で被覆する場合、次亜リン酸水溶液等を使った無電解Ｎｉめっき法によりＮｉ金属層を形成することができる。この場合には、Ｎｉ−Ｐ合金の金属層が得られる。
【００３７】
砥粒をＡｌ金属層で被覆する場合には、砥粒をステンレス製等の網の容器に入れて、溶融したＡｌ金属の中に浸した後、引き上げる方法を適用してもよい。ただし、この方法ではＡｌ金属層の厚みの制御が難しい。したがって、Ａｌ金属層の形成には、スパッタ処理がより適している。
【００３８】
砥粒をＣｕ金属層で被覆する場合には、無電解Ｃｕめっき法を用いて砥粒にＣｕ金属層を形成することができる。また上述の方法により砥粒をＴｉ金属層で被覆した後、電気めっき処理を行い、さらにＣｕ金属層で被覆することも可能である。
【００３９】
砥粒を黄銅で被覆してもよい。黄銅は、Ｃｕ６０〜７０質量％とＺｎ３０〜４０質量％の合金である。黄銅からなる金属層は、めっき処理により得られる。黄銅のめっきは所定濃度比のＣｕ−Ｚｎの合金めっき浴から得ることができる。また砥粒表面に、ＣｕめっきとＺｎめっきとをそれぞれ所定の質量比になるように別々に行った後に、合金化熱処理を施すことによっても、砥粒表面に黄銅のめっきからなる金属層が形成される。Ｃｕめっきは上述した方法で行うことができる。ＺｎめっきをＣｕめっきの上に形成する場合には電気めっき法を用いることができる。
【００４０】
砥粒をＣｒ金属層で被覆する場合、金属Ｃｒをターゲットとして用いたスパッタ処理により砥粒にＣｒ金属層を形成することができる。また予めＴｉ、Ｎｉ、Ｃｕ、もしくは黄銅をめっきした砥粒を、電気めっき法によりＣｒ金属層で被覆してもよい。
【００４１】
砥粒をＡｕ合金層で被覆する場合、Ａｕ合金としては、Ａｕ−Ｃｕ合金、あるいは、Ａｕ−Ｎｉ合金が適している。砥粒をＡｕ−Ｃｕ合金層で被覆する場合、予め無電解めっきによってＣｕをめっきした砥粒に、Ａｕの電気めっき、あるいはＡｕ−Ｃｕ合金の電気めっきを行う。Ａｕ−Ｃｕ合金はＡｕが６０質量％程度存在すると硬度が高くなる。Ａｕ−Ｎｉ合金層で砥粒を被覆する場合、予めＮｉを無電解めっきによってＮｉめっきした砥粒に、Ａｕの電気めっき、あるいはＡｕ−Ｎｉ合金の電気めっきを行う。
【００４２】
（凹凸部の形成）
砥粒の表面に所定厚みで形成された金属層に凹凸部を付与する。凹凸部を付与する方法としては、各金属に応じた湿式エッチング法や、電解エッチング法などが挙げられる。湿式エッチング法では、エッチング液の濃度や、エッチング時間等を調整することによって、凹凸部の隣り合う凹部と凸部の間隔や、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差を調整することができる。また、電解エッチング法では、電解液の種類や電流密度等を調整することによって、凹凸部の隣り合う凹部と凸部の間隔や、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差を調整することができる。
【００４３】
前述の通り、金属層表面の凹凸部の隣り合う凹部と凸部の間隔を０．０５μｍ〜１０μｍの範囲に制御することが好ましく、また、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差を０．０５μｍ〜１５μｍの範囲に制御することが好ましい。
【００４４】
砥粒を被覆するＴｉ金属層に、湿式エッチング法により凹凸部を形成するには、例えば、容器中の硝酸及び弗酸含有水溶液に、Ｔｉ金属層で被覆した砥粒を浸漬して、所定の時間、撹拌すればよい。硝酸及び弗酸の濃度や、浸漬時間を変えることによって、凹凸部の凹部と凸部との間隔、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差を調整することができる。
【００４５】
また、Ｔｉ金属層に電解エッチング法による凹凸部を形成するには、例えば、容器中のメチルアルコールとエチレングリコールと過塩素酸との混合溶液に、一対の白金電極を入れ、陽極側の白金電極に接するようにＴｉ金属層で被覆した砥粒を配置し、電極間に数十ボルトの直流電圧を印加すればよい。メチルアルコールとエチレングリコールと過塩素酸との混合割合や、印加電圧を調整することによって、凹凸部の凹部と凸部との間隔、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差を変えることができる。
【００４６】
砥粒を被覆するＮｉ金属層に凹凸部を形成するには、例えば、硝酸及び氷酢酸の水溶液で湿式エッチングすればよい。また、過硫酸アンモニウム水溶液で電解エッチングしてもよい。
【００４７】
砥粒を被覆するＡｌ金属層に凹凸部を形成するには、例えば、塩酸、硝酸、及び弗酸の水溶液で湿式エッチングすればよい。また、硼弗化水素酸水溶液で電解エッチングしてもよい。
【００４８】
砥粒を被覆するＣｕ金属層あるいは黄銅からなる金属層に凹凸部を形成するには、例えば、過硫酸アンモニウム及び塩酸の水溶液で湿式エッチングすればよい。また、燐酸水溶液で電解エッチングしてもよい。
【００４９】
砥粒を被覆するＣｒ金属層に凹凸部を形成するには、例えば、硝酸及び塩酸の水溶液で湿式エッチングすればよい。または、蓚酸の水溶液で電解エッチングしてもよい。
【００５０】
砥粒を被覆するＡｕ金属層に凹凸部を形成するには、例えば、硝酸及び塩酸の水溶液で湿式エッチングすればよい。または、塩酸の水溶液で電解エッチングしてもよい。
【００５１】
（樹脂製支持材の形成）
樹脂製支持材の形成は、流動性がある状態の樹脂を砥粒に接触させて、圧力を加えて密着させて行う。それにより、樹脂が金属層表面の凹凸部に入り込むことができる。例えば、金属層で被覆された砥粒を基板上に仮固定し；砥粒を仮固定した基板の砥粒に、高圧条件下で加熱された流動性のある樹脂を流入接触させて、樹脂製支持材を形成する。基板に仮固定された砥粒は、ドレッサーの砥粒の配置パターンと同様にパターニングされていることが好ましい。予め基板に粘着テープ等の接着剤を配置しておくことで、砥粒を仮固定することができる。
【００５２】
砥粒配置のパターンは、ランダム的であっても、規則的であってもよい。規則的に配置する場合には、三角形、四角形、五角形、六角形等のマトリクスの各頂点に砥粒を配置してもよい。また、種々のパターン領域に砥粒を配置することが可能である。砥粒を配置するには、例えば、射出成型機の金型にセット可能な基板上に、所定位置に開口部を有する篩の開口部を通して砥粒を落とし込み、基板の所定位置に砥粒を配置すればよい。
【００５３】
また、強磁性であるＮｉ金属層で被覆された砥粒を、磁石の上に置かれた基板上に置くと、砥粒を被覆するＮｉ金属層が磁石に対向して配置するので配置方向が揃う。そして、粘着テープを貼った基板を重ねて、砥粒を粘着テープに付着させる。それにより、金属層で被覆されていない砥粒部位が粘着テープに接着し、金属層で被覆された砥粒部位が粘着テープに接着せず露出する。この状態の砥粒と樹脂とを一体化させれば、金属層で被覆された砥粒部位が樹脂と接触し、金属層で被覆されていない砥粒部位は樹脂と接触しない。その後、基板を除去すれば、金属層で被覆されていない砥粒が露出する。よって、金属層を取り除く処理が不要となる。
【００５４】
樹脂を砥粒上に接触させる方法としては、射出成形法、温間金型プレス法が適している。特に、射出成形法は、生産性に優れているため好適である。金属層表面の凹凸部への樹脂の密着性を高めるためには、樹脂が凹凸部に接触する前に凹凸部近傍にあるガスを真空脱ガス等によって除去しておくことがより望ましい。つまり、減圧条件にしておくことが好ましい。
【００５５】
樹脂製支持材から露出する砥粒の高さ（砥粒突き出し高さ）の調整は、基板に仮固定された砥粒の状態で調整されうる。例えば、基板の両面テープに砥粒を仮固定するときに、両面テープの厚みを砥粒の粒径の半分程度にしておけば、砥粒を両面テープに埋め込みことで、砥粒の約半分が両面テープから露出する。その後、仮固定された砥粒に樹脂を接触させて密着させると、両面テープ中に埋め込まれた砥粒部位は、樹脂製支持材に覆われずに突出する。その結果、砥粒と樹脂とが一体化しつつ、砥粒の半分が突出しているドレッサーが得られる。
【００５６】
全面に金属被覆した砥粒と樹脂とを一体化した場合、樹脂製支持材から突出している砥粒部位も、金属層で被覆されている。つまり、図１（Ａ）の模式図で示される砥粒１の樹脂製支持材３から突出している部位においても金属層２が被覆された状態となっている。この場合、砥粒を被覆する金属層に応じた湿式エッチング液で、樹脂製支持材から突出した砥粒部位の金属層のみを溶解し、除去することができる。また、金属層を被覆した砥粒と樹脂とを一体化した後、ダミードレッシングを行うことによっても、樹脂製支持材から突出した砥粒部位の金属層のみを除去することができる。このダミードレッシングを、コロイダルシリカ等のスラリーを流しながら行うことによって、効率的に金属層を除去することができる。
【００５７】
樹脂製支持材から突出した部位のダイヤモンド砥粒を覆っている金属層を取り除くことによって、パット研削速度が向上する。また、パット研削時に金属成分が溶出することを抑制できる。
【実施例】
【００５８】
以下、実施例に基づいて、本発明を詳細に説明する。
【００５９】
［実施例１］
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒の砥粒表面を、無電解めっきによりＮｉ金属で被覆した。Ｎｉ無電解めっき浴は、塩化ニッケル：５０ｇ／Ｌ、次亜リン酸ナトリウム：１０ｇ／Ｌ、クエン酸ナトリウム：１０ｇ／Ｌを含み、ｐＨ４、浴温度９０℃とした。めっき浴はスターラーで撹拌した。金属層の厚みを実測する方法は、砥粒表面部位からＦＩＢ加工によって断面観察できる部位を切り出し、ＳＥＭ、あるいは、ＴＥＭにて直接観察した。
【００６０】
（凹凸部の形成）
Ｎｉ金属層を形成した砥粒を、硝酸：氷酢酸＝１：１の溶液を蒸留水で希釈したエッチング液に浸漬し、Ｎｉ金属層表面に凹凸部を形成した。凹凸部の隣り合う凹部と凸部との間隔、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差は、エッチング液の溶液濃度及び、浸漬時間で制御した。表１にエッチング液の濃度（％）及び浸漬時間（秒）を示す。
【００６１】
凹凸部の隣り合う凹部と凸部との間隔、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差は、砥粒１０個についてそれぞれ実測し、これらの値の平均値とした。金属層の厚みは、実測される平均厚みとした。凹凸部の隣り合う凹部と凸部との間隔、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差を実測する方法は、砥粒表面部位からＦＩＢ加工によって断面観察できる部位を切り出し、ＳＥＭ、あるいは、ＴＥＭにて直接観察した。
【００６２】
（樹脂製支持材の形成）
金属層表面に凹凸部が形成された砥粒を、直径１００ｍｍ、厚み２ｍｍのＳＵＳ３０４板の上に仮固定した。先ず、ＳＵＳ３０４板の上に耐熱性のある両面テープを貼りつけた。両面テープは、１００μｍ厚の耐熱両面テープを使用した。貼り付けた両面テープに以下の手順で砥粒を配置した。砥粒の径（高さ）の約半分に相当する約７０μｍが、耐熱テープ中に押し込まれた。仮固定された砥粒は、正方形マトリックスの各頂点に位置するようにパターニングされ、かつ砥粒同士の間隔を０.４ｍｍとした。
【００６３】
具体的には、金属製支持材の片側の面に描いた半径２５ｍｍの円と、半径４８ｍｍの円の間のリング状領域に砥粒を配置した。より具体的には、このリング状領域を、等角度（９０°）で４つのアーク状領域に分割し、隣り合うア−ク状領域同士のギャップ（２ｍｍ幅）には、ダイヤモンド砥粒を配置しなかった。各アーク状領域に、正方形マトリックスの各頂点に位置するようにダイヤモンド砥粒を規則的に配置した。砥粒の具体的配置手順は、前記の砥粒配置と同じパターンの、砥粒が通り抜ける程度の穴が開いた篩を作製し、その篩目から砥粒を落とし込む方法で行った。
【００６４】
次に、砥粒が所定配置されたＳＵＳ３０４板を、射出成型機の金型の底面にセットした。セットされたＳＵＳ３０４板の砥粒が、樹脂流入側を向いていた。金型の底面の直径は１００ｍｍであり、金型の内容積は円柱形状であった。樹脂はポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）を使用した。金型温度１２０℃とし、射出成型機のシリンダー温度３４０℃、射出圧力９８ＭＰa（１０００ｋｇｆ/ｃｍ2）の条件で樹脂を流入し、砥粒と樹脂とを一体化させた。１ショットでの樹脂流入量は、樹脂製支持材の厚みが４ｍｍになるように調整した。
【００６５】
ＳＵＳ３０４板を取りはずことで、直径１００ｍｍ、厚み４ｍｍの樹脂基板の上にダイヤモンド砥粒が所定の位置に配置された研磨布用ドレッサーが得られた。樹脂基板から露出している砥粒の高さ（砥粒突き出し高さ）は、約７０μｍであった。樹脂から露出している砥粒表面を被覆する金属層を、硝酸：４０％弗酸＝８０：３の溶液に浸漬して除去した。
【００６６】
（評価）
以下の方法により、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。
【００６７】
・金属溶出量
スラリー中への金属溶出量は、市販のＷ２０００（Cabot社製、タングステン用スラリー）に４％の過酸化水素水を混合した溶液１０００ｍＬ中に、作製した研磨布用ドレッサーを１枚ずつ５日間浸漬し、その後、スラリー中の金属元素、Ｔｉ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｒ、ＡｕをＩＣＰ発光分光分析法で測定した。表１には、これらの元素の合計量を示す。
【００６８】
・パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数
作製した研磨布用ドレッサーを用いてパッドを研削した。パッドは発砲ポリウレタン製であり、パッドの直径は２５０ｍｍであった。このパッドを研磨盤の上に貼り付けた。回転機構とパッドの半径方向に揺動機構とを有する装置に、上記方法により得られた研磨布用ドレッサーを固定し、加圧機構によって２．０ｋｇの加重を加えて、パッドに押し付けた。
【００６９】
研磨布用ドレッサーの中心をパッドの中心に合わせつつ、パッド中心から３０ｍｍ〜９０ｍｍの範囲で半径方向に揺動させた。パッド回転数は９０ｒｐｍ、ドレッサー回転数は８０ｒｐｍ、揺動は１０往復／分とした。パッド回転方向とドレッサーの回転方向は同じ方向にした。また研削面全面が水の膜で覆われる程度に水を供給した。
【００７０】
研削開始後、５分経過時点で一端、研削を中断して、パッド厚みを測定した。パッド厚みは、互いに直交する２本の直径上に沿って、マイクロメータで測定した。１つの直径を等間隔で１０等分し、等分した部位のほぼ中心付近の２０点の厚み測定値の平均を求めてパッド厚みとした。再び研削を続けて、１０時間経過時点で、同様にパッド厚みを測定した。
【００７１】
パッドの研削速度は、５分後〜１０時間後の間におけるパッド厚みの減少量から求めた。パッド平坦性は、１０時間研削後に測定した２０点のパッド厚みの値の内、最大値から最小値を引いた値として評価した。さらに、１０時間後における砥粒脱落数を使用後のドレッサーを実体顕微鏡での観察から求めた。
【００７２】
［実施例２〜１９］
Ｎｉめっき浴中へのダイヤモンド砥粒の浸漬時間を調整して金属層の厚みを変えて、かつ凹凸部の形成条件を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして研磨布用ドレッサーを作製した。ただし、砥粒を入れためっき浴はスターラーで撹拌すると共に、浸漬時間が１８００秒を越えた時点で、新しいめっき浴に浸漬させた。
【００７３】
［実施例２０］
砥粒表面に、パイロゾル法で０．１μｍのＴｉ金属層を形成した。そのＴｉ金属層上に無電解めっきでＮｉ金属層を形成し、表１に示す形成条件で凹凸部を形成した。それ以外は、実施例１と同様とに研磨布用ドレッサーを作製した。
【００７４】
［実施例２１〜３６］
Ｎｉめっき浴中へのダイヤモンド砥粒の浸漬時間を調整して金属層の厚みを変えて、かつ凹凸部の形成条件を表１に示すように変更した以外は、実施例２０と同様とに研磨布用ドレッサーを作製した。ただし、砥粒を入れためっき浴はスターラーで撹拌すると共に、浸漬時間が１８００秒を越えた時点で、新しいめっき浴に浸漬させた。
【００７５】
［比較例１］
金属層を形成しなかった以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。
【００７６】
【表１】
0005734730.tif 000002
【００７７】
本発明の研磨布用ドレッサーは、金属溶出量が全て０．０５ｍｇ／Ｌ以下であった（実施例１〜３６）。参考例として、従来公知の方法で試作したＮｉ電着研磨布用ドレッサーにおける金属溶出量を測定したところ、金属溶出量は１００〜２００ｍｇ／Ｌであった。
【００７８】
ただし、凹凸部の隣り合う凹部と凸部との間隔が０．０５未満である場合（実施例１、７、２４を参照）、及び１０μｍを超える場合（実施例１８、３３、及び３５）では、金属層と樹脂製支持材との界面でのアンカー効果が十分でなく、いくつかのダイヤモンド砥粒が脱落した。また、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差が０．０５μｍ未満である場合（実施例１、２、７、２１、２４を参照）では、少数のダイヤモンド砥粒の脱落が生じた。したがって、凹凸部の隣り合う凹部と凸部との間隔、及び隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さを０．０５μｍ以上とすることにより、ダイヤモンドの脱落を抑制可能であることがわかる。なお、金属層を形成しない比較例１では、大量にダイヤモンドが脱落した。
【００７９】
本発明のドレッサーでは、４．０μｍ／分の優れたパッド研削速度、２．５μｍ以下の優れたパッド平坦性もいずれも得ることができた（実施例１〜３６）。
【００８０】
［実施例３７］
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒をＴｉ金属層で被覆した。Ｔｉ被覆は、ＤＣマグネトロンスパッタ装置を使用して行い、ターゲットには純度９９．９％の金属Ｔｉを用いた。基板上にダイヤモンド砥粒を一層に並べ、スパッタの途中で一端スパッタを止め、砥粒の向きを変えた。それにより、Ｔｉ金属層で被覆されない砥粒部位がないようにした。スパッタは、Ａｒガス０．３Ｐａ、出力１０００Ｗで行った。厚みはスパッタ時間で制御した。表２の被覆条件には、これらの合計のスパッタ時間を示した。
【００８１】
（凹凸部の形成）
硝酸４０ｍＬ、４０％弗酸１０ｍＬを蒸留水で希釈したエッチング液に砥粒を浸漬、撹拌し、砥粒を被覆するＴｉ金属層表面に凹凸部を形成した。
【００８２】
（樹脂製支持材の形成）
実施例１と同様にして、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）の樹脂製支持材を形成し、研磨布用ドレッサーを得た。樹脂製支持材から露出している砥粒表面に被覆されている金属層を、エッチング液の浴に浸漬して除去した。エッチング液は、金属層に凹凸を形成するために使用したエッチング液の濃度を９５〜１００％にしたものとした。
【００８３】
（評価）
実施例１と同様に得られた研磨布用ドレッサーの、金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
【００８４】
［実施例３８〜４０］
Ｔｉ金属層の形成条件（スパッタ時間）、及び凹凸部の形成条件を表２に示すように変更した以外は、実施例３７と同様とに研磨布用ドレッサーを作製した。
【００８５】
［実施例４１］
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒をＡｌで被覆した。Ａｌ被覆も、Ｔｉ被覆と同様にスパッタで行った。純度９９．９％の金属Ａｌターゲットを使用し、出力を８００Ｗとした。スパッタ時間は表２に示す時間とし、その他の条件は、実施例３７と同様に行った。
【００８６】
（凹凸部の形成）
塩酸７５ｍＬ、硝酸２５ｍＬ、及び４０％弗酸５ｍＬを蒸留水で希釈したエッチング液に砥粒を浸漬、撹拌し、Ａｌ金属層の表面に凹凸部を形成した。
【００８７】
（樹脂製支持材の形成）
ポリアミド（ＰＡ）を用い、金型温度８０℃、射出成型機のシリンダー温度２８０℃、射出圧力１３１０ｋｇｆ/ｃｍ2の条件で実施例１と同様に樹脂製支持材を形成し、研磨布用ドレッサーを得た。樹脂から露出している砥粒表面に被覆されている金属層を、エッチング液の浴に浸漬して除去した。エッチング液は、金属層に凹凸を形成するために使用したエッチング液の濃度を９５〜１００％にしたものとした。
【００８８】
（評価）
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
【００８９】
［実施例４２〜４５］
Ａｌ金属層の形成条件（スパッタ時間）、及び凹凸部の形成条件を表２に示すように変更した以外は、実施例４１と同様にして研磨布用ドレッサーを作製した。実施例４１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
【００９０】
［実施例４６］
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒に、パイロゾル法でＴｉ金属を０．１μｍ被覆し、その上にＣｕ金属層を電気めっきにより形成した。Ｃｕのめっき浴は、シアン化第一銅７０ｇ／Ｌ、シアン化ナトリウム９０ｇ／Ｌ及び炭酸ナトリウム３０ｇ／Ｌを含み、ｐＨ１１、浴温度５５℃とした。めっき条件は、電流密度３Ａ／ｄｍ２とした。
【００９１】
（凹凸部の形成）
過硫酸アンモニウム１０ｇ及び塩酸１０ｍＬを蒸留水で希釈したエッチング液に砥粒を浸漬、撹拌し、Ｃｕ金属層の表面に凹凸部を形成した。
【００９２】
（樹脂製支持材の形成）
樹脂としてポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）を用いた。金型温度６０℃、射出成型機のシリンダー温度２４０℃、射出圧力９８ＭＰａ（１０００ｋｇｆ/ｃｍ2）の条件で、実施例１と同様に樹脂製支持材を形成し、研磨布用ドレッサーを得た。樹脂から露出している砥粒表面に被覆されている金属層を、エッチング液の浴に浸漬して除去した。エッチング液は、金属層に凹凸を形成するために使用したエッチング液の濃度を９５〜１００％にしたものとした。
【００９３】
（評価）
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
【００９４】
［実施例４７〜５３］
Ｃｕ金属層の形成条件（めっき浴への浸漬条件）、及び凹凸部の形成条件を表２に示すように変更した以外は、実施例４６と同様とに研磨布用ドレッサーを作製した。実施例４６と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
【００９５】
［実施例５４］
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒の表面を無電解めっきによりＣｕで被覆した。さらに、Ｚｎ層を電気めっき法により形成した。その後、Ａｒ雰囲気で５５０℃に５分間保持し、ＣｕとＺｎとを合金化して黄銅とした。この際、それぞれのめっき厚みを制御して、質量比でＣｕ６０〜７０％、Ｚｎ３０〜４０％となるようにした。
【００９６】
Ｃｕの無電解めっき浴は、硫酸銅８〜１２ｇ／Ｌ、ロッセル塩３０〜４０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム８〜１０ｇ／Ｌ、及びパラホルムアルデヒド８〜１２ｇ／Ｌを含み、ｐＨ１３、温度２０℃とした。めっき厚みを、ダイヤモンド砥粒の浸漬時間で制御した。
【００９７】
Ｚｎの電気めっき浴は、シアン化亜鉛６０ｇ／Ｌ、シアン化ナトリウム３５ｇ／Ｌ、及び水酸化ナトリウム８０ｇ／Ｌを含み、浴温度２５℃とした。電流密度４Ａ／ｄｍ２としてめっきを行った。Ｚｎのめっき厚みを、めっき時間で制御した。
【００９８】
（凹凸部の形成）
過硫酸アンモニウム１０ｇ、塩酸１０ｍＬを蒸留水で希釈したエッチング液に、砥粒を浸漬し、撹拌して、黄銅合金層の表面に凹凸部を形成した。
【００９９】
（樹脂製支持材の形成）
ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）を用い、実施例１と同様に樹脂製支持材を形成し、研磨布用ドレッサーを得た。樹脂から露出している砥粒表面に被覆されている金属層を、エッチング液の浴に浸漬して除去した。エッチング液は、金属層に凹凸を形成するために使用したエッチング液の濃度を９５〜１００％にしたものとした。
【０１００】
（評価）
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
【０１０１】
［実施例５５〜５７］
黄銅合金層の形成条件（Ｃｕめっき浴及び Ｚｎめっき浴への浸漬時間）、及び凹凸部の形成条件を表２に示すように変更した以外は、実施例５４と同様とに研磨布用ドレッサーを作製した。実施例５４と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
【０１０２】
［実施例５８］
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒に、パイロゾル法でＴｉ金属を０．１μｍ被覆した。さらに、電気めっき法でＣｒ金属層を形成した。Ｃｒの電気めっき浴は、無水クロム酸４００ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム６０ｇ／Ｌ、酸化クロム８ｇ／Ｌ、及び硫酸０．８ｇ／Ｌを含み、浴温２０℃とした。電流密度７０Ａ／ｄｍ２の条件でめっきを行った。
【０１０３】
（凹凸部の形成）
硝酸２０ｍＬ、塩酸６０ｍＬを蒸留水で希釈したエッチング液に砥粒を浸漬し、撹拌して、Ｃｒ層表面に凹凸部を形成した。
【０１０４】
（樹脂製支持材の形成）
樹脂としてポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）を用いた。金型温度６０℃、射出成型機のシリンダー温度２４０℃、射出圧力９８ＭＰａ（１０００ｋｇｆ/ｃｍ2）の条件で実施例１と同様に樹脂製支持材を形成した。樹脂から露出している砥粒表面に被覆されている金属層を、エッチング液の浴に浸漬して除去した。エッチング液は、金属層に凹凸を形成するために使用したエッチング液の濃度を９５〜１００％にしたものとした。
【０１０５】
（評価）
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
【０１０６】
［実施例５９〜６５］
Ｃｒ金属層の形成条件（Ｃｒのめっき浴への浸漬時間）、及び凹凸部の形成条件を表２に示すように変更した以外は、実施例５４と同様とに研磨布用ドレッサーを作製した。実施例５８と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
【０１０７】
［実施例６６］
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒に、パイロゾル法でＴｉ金属を０．１μｍ被覆し、さらにＡｕ−Ｃｕ合金層を電気めっき形成した。Ａｕ−Ｃｕ合金の電気めっき浴は、シアン化金カリウム３ｇ／Ｌ、シアン化銅１４ｇ／Ｌ、チオ尿素０．７ｇ／Ｌ、及びシアン化カリウム３３ｇ／Ｌを含み、浴温度６０℃とした。電流密度１．５Ａ／ｄｍ２の条件でめっきを行った。このめっきによって、約５０ｍａｓｓ％Ａｕ−Ｃｕ合金層が得られた。
【０１０８】
（凹凸部の形成）
硝酸１０ｍＬ、塩酸１００ｍＬを蒸留水で希釈したエッチング液に砥粒を浸漬、撹拌し、Ｃｒ層表面に凹凸部を形成した。
【０１０９】
（樹脂製支持材の形成）
樹脂としてポリカ−ボネート（ＰＣ）を用いた。金型温度８０℃、射出成型機のシリンダー温度を３００℃、射出圧力１４７ＭＰａ（１５００ｋｇｆ/ｃｍ2）の条件で、実施例１と同様に樹脂製支持材を形成した。樹脂から露出している砥粒表面に被覆されている金属層を、エッチング液の浴に浸漬して除去した。エッチング液は、金属層に凹凸を形成するために使用したエッチング液の濃度を９５〜１００％にしたものとした。
【０１１０】
（評価）
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
【０１１１】
［実施例６７〜７０］
Ａｕ−Ｃｕ合金層の形成条件（Ａｕ−Ｃｕのめっき浴への浸漬時間）、及び凹凸部の形成条件を表２に示すように変更した以外は、実施例６６と同様とに研磨布用ドレッサーを作製した。実施例６６と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
【０１１２】
【表２】
0005734730.tif 000003
【０１１３】
実施例３７〜７０の金属溶出量は全て、０．０５ｍｇ／Ｌ以下であった。したがって、本発明の研磨布用ドレッサーを用いることにより、金属溶出量が抑制可能であることがわかる。
【０１１４】
ただし、凹凸部の隣り合う凹部と凸部との間隔が１０μｍを超える場合（実施例５３及び６５）では、金属層と樹脂製支持材との界面でのアンカー効果が十分ではなく、いくつかのダイヤモンド砥粒が脱落した。また、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さが０．０５未満である場合（実施例３７、４１、４６、５４、５８、及び６６）でも、アンカー効果が十分ではなく、いくつかのダイヤモンド砥粒が脱落した。したがって、凹凸部の、隣り合う凹部と凸部との間隔、及び隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さを調整することにより、ダイヤモンドの脱落を抑制可能であることがわかる。
【０１１５】
さらに、本発明のドレッサーでは、４．０μｍ／分の優れたパッド研削速度、２．５μｍ以下の優れたパッド平坦性を得ることができた（実施例３７〜７０）。
【０１１６】
［実施例７１］
平均粒径が３μｍ単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ただし、ダイヤモンド砥粒はランダムに配置した。ダイヤモンド砥粒同士の間隔は、約５μｍとなるようにした。また、ダイヤモンド砥粒の仮固定は、ゲル状接着剤にて行い、接着剤が固化する前に仮付けされた砥粒を押し込んで、砥粒突き出し高さが砥粒径の約半分になるように調整した。
【０１１７】
得られた研磨布用ドレッサーについて、実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表３に示す。
【０１１８】
［実施例７２］
平均粒径が６μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ただし、ダイヤモンド砥粒はランダムに配置した。ダイヤモンド砥粒同士の間隔は、約１０μｍとなるようにした。また、ダイヤモンド砥粒の仮固定は、ゲル状接着剤にて行い、接着剤が固化する前に仮付けされた砥粒を押し込んで、砥粒突き出し高さが砥粒径の約半分になるように調整した。
【０１１９】
得られた研磨布用ドレッサーについて実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表３に示す。
【０１２０】
［実施例７３］
平均粒径が１２μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
【０１２１】
得られた研磨布用ドレッサーについて実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表３に示す。
【０１２２】
［実施例７４］
平均粒径が５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
【０１２３】
得られた研磨布用ドレッサーについて実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表３に示す。
【０１２４】
［実施例７５］
平均粒径が８５μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
【０１２５】
得られた研磨布用ドレッサーについて実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表３に示す。
【０１２６】
［実施例７６］
平均粒径が１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
【０１２７】
得られた研磨布用ドレッサーについて実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表３に示す。
【０１２８】
［実施例７７］
平均粒径が２００μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
【０１２９】
得られた研磨布用ドレッサーについて実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表３に示す。
【０１３０】
［実施例７８］
平均粒径が２８０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
【０１３１】
得られた研磨布用ドレッサーについて実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表３に示す。
【０１３２】
［実施例７９］
平均粒径が３２０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中へのダイヤモンド砥粒の浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
【０１３３】
得られた研磨布用ドレッサーについて実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの金属溶出量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表３に示す。
【０１３４】
【表３】
0005734730.tif 000004
【０１３５】
実施例１と同様に測定した実施例７１〜７９の金属溶出量は全て、０．０５ｍｇ/L以下であった。したがって、本発明の研磨布用ドレッサーを用いることにより、金属溶出量が抑制可能であることがわかる。
【０１３６】
ただし、ダイヤモンド砥粒の径が５μｍ未満（実施例７１）では、アンカー効果が低く、小数のダイヤモンド砥粒の脱落が生じた。一方、砥粒系が３００μｍを超える場合（実施例７９）では、パッド研削速度は向上したが、平坦性が２．５μｍ超となって他の実施例より低下した。
【０１３７】
本発明のドレッサーでは、４．０μｍ／分の優れたパッド研削速度、２．５μｍ以下の優れたパッド平坦性も得ることができた（実施例７１〜７９）。
【産業上の利用可能性】
【０１３８】
本発明によれば、砥粒の脱落が少なく、パッドの研削を行った際に金属溶出が少ない研磨布用ドレッサーが得られる。したがって、本発明の研磨布用ドレッサーは、様々な研磨装置の研磨パッドのドレッシングに適用可能である。
【符号の説明】
【０１３９】
１  ダイヤモンド砥粒
２  金属層
３  樹脂性支持材
【図１】
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