(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼からなる被処理物を、熱処理ガスが導入される熱処理炉内で加熱することにより前記被処理物の表層部に窒化物層を形成するガス軟窒化方法であって、
前記熱処理ガスは、アンモニアガスと、二酸化炭素ガスとを含み、残部不純物からなり、
前記被処理物が前記熱処理炉内において５５０℃以上６５０℃以下の温度域に加熱されることにより前記窒化物層が形成され、
前記熱処理炉に導入される前記熱処理ガスの総流量に占める前記二酸化炭素ガスの流量の割合は５％以上２０％以下であり、
前記熱処理炉内の複数の位置から採取された雰囲気中の未分解アンモニア分率の最大値と最小値との差が０．８体積％以下となるように、前記雰囲気中の未分解アンモニア分率が管理され、
前記熱処理炉内の複数の位置から採取された雰囲気中の未分解アンモニア分率の平均値は７体積％以上である、ガス軟窒化方法。
【請求項２】
鋼からなる被処理物を、熱処理ガスが導入される熱処理炉内で加熱することにより前記被処理物の表層部に窒化物層を形成するガス軟窒化方法であって、
前記熱処理ガスは、アンモニアガスと、二酸化炭素ガスと、窒素ガスとを含み、残部不純物からなり、
前記被処理物が前記熱処理炉内において５５０℃以上６５０℃以下の温度域に加熱されることにより前記窒化物層が形成され、
前記熱処理炉に導入される前記熱処理ガスの総流量に占める前記二酸化炭素ガスの流量の割合は５％以上２０％以下であり、
前記熱処理炉内の複数の位置から採取された雰囲気中の未分解アンモニア分率の最大値と最小値との差が０．８体積％以下となるように、前記雰囲気中の未分解アンモニア分率が管理され、
前記熱処理炉内の複数の位置から採取された雰囲気中の未分解アンモニア分率の平均値は７体積％以上である、ガス軟窒化方法。
【請求項３】
鋼からなる被処理物を、熱処理ガスが導入される熱処理炉内で加熱することにより前記被処理物の表層部に窒化物層を形成するガス軟窒化方法であって、
前記熱処理ガスは、アンモニアガスと、二酸化炭素ガスと水素ガスとを含み、残部不純物からなり、
前記被処理物が前記熱処理炉内において５５０℃以上６５０℃以下の温度域に加熱されることにより前記窒化物層が形成され、
前記熱処理炉に導入される前記熱処理ガスの総流量に占める前記二酸化炭素ガスの流量の割合は５％以上２０％以下であり、
前記熱処理炉内の複数の位置から採取された雰囲気中の未分解アンモニア分率の最大値と最小値との差が０．８体積％以下となるように、前記雰囲気中の未分解アンモニア分率が管理され、
前記熱処理炉内の複数の位置から採取された雰囲気中の未分解アンモニア分率の平均値は７体積％以上である、ガス軟窒化方法。
【請求項４】
鋼からなる被処理物を、熱処理ガスが導入される熱処理炉内で加熱することにより前記被処理物の表層部に窒化物層を形成するガス軟窒化方法であって、
前記熱処理ガスは、アンモニアガスと、二酸化炭素ガスと、水素ガスと、窒素ガスとを含み、残部不純物からなり、
前記被処理物が前記熱処理炉内において５５０℃以上６５０℃以下の温度域に加熱されることにより前記窒化物層が形成され、
前記熱処理炉に導入される前記熱処理ガスの総流量に占める前記二酸化炭素ガスの流量の割合は５％以上２０％以下であり、
前記熱処理炉内の複数の位置から採取された雰囲気中の未分解アンモニア分率の最大値と最小値との差が０．８体積％以下となるように、前記雰囲気中の未分解アンモニア分率が管理され、
前記熱処理炉内の複数の位置から採取された雰囲気中の未分解アンモニア分率の平均値は７体積％以上である、ガス軟窒化方法。
【請求項５】
前記熱処理炉に導入される前記熱処理ガスの総流量に占める前記水素ガスの流量の割合は１０％以上５０％以下である、請求項３または請求項４に記載のガス軟窒化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はガス軟窒化方法および軸受部品の製造方法に関し、より特定的には、コストの低減と品質のばらつきの低減とを両立することが可能なガス軟窒化方法および軸受部品の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
鋼からなる部品の表層部に窒化物層を形成し、当該部品の耐摩耗性を向上させる処理として、ガス軟窒化処理が知られている。より具体的には、ガス軟窒化処理では、鋼のオーステナイト変態点以下の温度域において、鋼からなる部品と、たとえばアンモニアガスとを接触させて、部品の表層部に鉄の窒化物層を形成する。この窒化物層は極めて高い硬度を有するため、部品の耐摩耗性を向上させる熱処理として広く用いられている。
【０００３】
上記ガス軟窒化処理は、熱処理炉内に被処理物を入れ、アンモニアガスを含む雰囲気中において加熱することにより実施される。雰囲気を形成するための熱処理ガスとしてアンモニアガスのみが熱処理炉に導入される方法（たとえば、非特許文献１参照）、窒素ガスをベースガスとし、これにアンモニアガスを添加した熱処理ガスを採用する方法、吸熱型変成ガスをベースガスとし、これにアンモニアガスを添加した熱処理ガスを採用する方法などが知られている（たとえば、特許文献１および２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−６９６０９号公報
【特許文献２】特開昭５８−１７４５７２号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】原  泰三  著、「熱処理炉の設計と実際」、新日本鋳鍛造出版会、１９９８年３月、ｐ．１８５−１８８
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
雰囲気を形成するための熱処理ガスとしてアンモニアガスのみが熱処理炉に導入される方法では、アンモニアガスの使用量が多くなるため熱処理のコストが高くなるという問題がある。また、熱処理炉内の位置による熱処理後における被処理物の品質のばらつきが大きくなるという問題がある。これに対し、窒素ガスをベースガスとし、これにアンモニアガスを添加した熱処理ガスを採用する方法によれば、アンモニアガスの使用量を抑制することにより熱処理のコストを低減することができる。しかし、この方法では、上記ばらつきの問題が依然として残る。一方、吸熱型変成ガスをベースガスとし、これにアンモニアガスを添加した熱処理ガスを採用する方法によれば、上記ばらつきを低減することができる。しかし、この方法では、吸熱型変成ガスを発生させるための変成炉の維持費用やプロパンなどの原料ガスの費用等が必要である。そのため、熱処理コストの低減が難しいという問題がある。すなわち、従来のガス軟窒化方法では、コストの低減と品質のばらつきの低減とを両立することが困難であるという問題があった。
【０００７】
そこで、本発明の目的は、コストの低減と品質のばらつきの低減とを両立することが可能なガス軟窒化方法および軸受部品の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に従ったガス軟窒化方法は、鋼からなる被処理物を、熱処理ガスが導入される熱処理炉内で加熱することにより被処理物の表層部に窒化物層を形成するガス軟窒化方法である。熱処理ガスは、アンモニアガスと、二酸化炭素ガスとを含み、残部不純物からなる。被処理物が熱処理炉内において５５０℃以上６５０℃以下の温度域に加熱されることにより窒化物層が形成される。熱処理炉に導入される熱処理ガスの総流量に占める二酸化炭素ガスの流量の割合は５％以上２０％以下である。熱処理炉内の複数の位置から採取された雰囲気中の未分解アンモニア分率の最大値と最小値との差が０．８体積％以下となるように、雰囲気中の未分解アンモニア分率が管理される。熱処理炉内の複数の位置から採取された雰囲気中の未分解アンモニア分率の平均値は７体積％以上である。また、上記熱処理ガスは、アンモニアガスと、二酸化炭素ガスと、窒素ガスとを含み、残部不純物からなっていてもよい。また、上記熱処理ガスは、アンモニアガスと、二酸化炭素ガスと水素ガスとを含み、残部不純物からなっていてもよい。また、熱処理ガスは、アンモニアガスと、二酸化炭素ガスと、水素ガスと、窒素ガスとを含み、残部不純物からなっていてもよい。
本発明の第１の局面に従ったガス軟窒化方法は、鋼からなる被処理物を、熱処理ガスが導入される熱処理炉内で加熱することにより、被処理物の表層部に窒化物層を形成するガス軟窒化方法である。熱処理ガスは、アンモニアガスと、二酸化炭素ガスおよび水素ガスの少なくともいずれか一方とを含み、残部不純物からなる。
【０００９】
また、本発明の第２の局面に従ったガス軟窒化方法は、鋼からなる被処理物を、熱処理ガスが導入される熱処理炉内で加熱することにより、被処理物の表層部に窒化物層を形成するガス軟窒化方法である。熱処理ガスは、アンモニアガスと、二酸化炭素ガスおよび水素ガスの少なくともいずれか一方と、窒素ガスとを含み、残部不純物からなる。
【００１０】
本発明者は、コストの低減と品質のばらつきの低減とを両立することが可能なガス軟窒化方法について検討を行なった。その結果、以下のような知見を得て、本発明に想到した。
【００１１】
すなわち、アンモニア（ＮＨ３）は常温、常圧では安定な気体である。しかし、高温に晒されると、（１）式に示す分解反応により窒素（Ｎ２）と水素（Ｈ２）とに分解する。
【００１２】
ＮＨ３→１／２Ｎ２＋３／２Ｈ２・・・（１）
ここで、窒素ガスは鋼に対して不活性であり、鋼の窒化には反応式（１）左辺のアンモニア、すなわち分解する前のアンモニアである未分解アンモニアが寄与する。そのため、反応式（１）により表されるアンモニアの分解反応速度を遅くすることにより、アンモニアガスの使用量を低減し、製造コストを抑制することができる。
【００１３】
また、熱処理後における被処理物の品質のばらつきは、熱処理炉内において上記アンモニアの分解反応が非平衡状態にあるためであると考えられる。すなわち、上記分解反応が非平衡状態であるため、熱処理炉内の位置によって分解反応の進行度が異なり、未分解アンモニア分率も異なる。その結果、炉内の位置によって熱処理後における被処理物の品質がばらつくものと考えられる。したがって、上記分解反応速度を遅くすることにより、熱処理炉内の位置による未分解アンモニア分率の差が小さくなり、熱処理後における被処理物の品質のばらつきを低減することができる。
【００１４】
つまり、コストの低減と品質のばらつきの低減とを両立するためには、アンモニアの分解反応を遅くする負触媒の添加が有効であると考えられる。そして、本発明者の検討により、負触媒として二酸化炭素ガスおよび水素ガスの一方または両方を熱処理ガスに添加することにより、有効にアンモニアの分解反応速度を遅くし、熱処理炉内の雰囲気中における未分解アンモニア分率のばらつきを低減できることが明らかとなった。また、水素ガスは食品産業等において多量に使用されているため、比較的低価格である。さらに、二酸化炭素ガスは温室効果ガスの１つであるため、今後分離回収がさらに進められ、低価格化が進行するものと考えられる。そのため、熱処理ガスへの水素ガスや二酸化炭素ガスの添加は比較的安価に達成することができる。したがって、熱処理ガスに二酸化炭素ガスおよび水素ガスの少なくともいずれか一方が添加される本発明のガス軟窒化方法によれば、コストの低減と品質のばらつきの低減とを両立することができる。
【００１５】
上記ガス軟窒化方法においては、熱処理炉に導入される熱処理ガスの総流量に占める二酸化炭素ガスの流量の割合は５％以上２０％以下であってもよい。
【００１６】
熱処理ガスの総流量に占める二酸化炭素ガスの流量の割合が増えるに従って、アンモニアの分解反応速度は遅くなる。そして、上記割合が５％までは、当該分解速度の低下は明確に進行する。そのため、上記割合は５％以上であることが好ましい。一方、上記割合が２０％を超えると、二酸化炭素の添加によるアンモニアの分解速度の低減効果が、二酸化炭素の添加によるアンモニアガス濃度の低下により相殺されるおそれがある。そのため、上記割合は２０％以下とすることが好ましい。
【００１７】
上記ガス軟窒化方法においては、熱処理炉に導入される熱処理ガスの総流量に占める水素ガスの流量の割合は１０％以上５０％以下であってもよい。
【００１８】
熱処理ガスの総流量に占める水素ガスの流量の割合が増えるに従って、アンモニアの分解反応速度は遅くなる。そして、上記割合が１０％までは、当該分解速度の低下は明確に進行する。そのため、上記割合は１０％以上であることが好ましい。一方、上記割合が５０％を超えると、水素の添加によるアンモニアの分解速度の低減効果が、水素の添加によるアンモニアガス濃度の低下により相殺されるおそれがある。そのため、上記割合は５０％以下とすることが好ましい。
【００１９】
上記ガス軟窒化方法においては、被処理物が熱処理炉内において５５０℃以上６５０℃以下の温度域に加熱されることにより窒化物層が形成されてもよい。５５０℃以上６５０℃以下の加熱温度を採用することにより、アンモニアガスを用いた軟窒化処理により高品質な窒化物層を容易に形成することができる。
【００２０】
上記ガス軟窒化方法においては、熱処理炉内の複数の位置の雰囲気が採取され、雰囲気中の未分解アンモニア分率が管理されてもよい。
【００２１】
上述のように、未分解アンモニアが窒化物層の形成に寄与する。そして、熱処理炉内の位置によって分解反応の進行度が異なり、未分解アンモニア分率も異なる。そのため、熱処理炉内の複数の位置の雰囲気を採取し、雰囲気中の未分解アンモニア分率を管理することにより、熱処理後における被処理物の品質のばらつきをより確実に低減することができる。
【００２２】
上記ガス軟窒化方法においては、熱処理炉内の複数の位置から採取された雰囲気中の未分解アンモニア分率の最大値と最小値との差が０．８体積％以下となるように、雰囲気中の未分解アンモニア分率が管理されてもよい。このようにすることにより、熱処理後における被処理物の品質のばらつきをさらに確実に低減することができる。
【００２３】
上記ガス軟窒化方法においては、熱処理ガスのうち二酸化炭素ガスおよび水素ガスの少なくともいずれか一方の流量が調整されることにより、雰囲気中の未分解アンモニア分率が調整されてもよい。これにより、雰囲気中の未分解アンモニア分率を容易に調整することができる。特に、熱処理炉内の複数の位置から採取された雰囲気中の未分解アンモニア分率の最大値と最小値との差を減少させるように熱処理ガスのうち二酸化炭素ガスおよび水素ガスの少なくともいずれか一方の流量を調整することにより、熱処理後における被処理物の品質のばらつきを容易に低減することができる。
【００２４】
上記ガス軟窒化方法においては、熱処理炉内に配置された撹拌ファンにより熱処理炉内の雰囲気が撹拌されつつ、被処理物が熱処理炉内で加熱されてもよい。これにより、熱処理後における被処理物の品質のばらつきを一層容易に低減することができる。
【００２５】
本発明に従った軸受部品の製造方法は、鋼材が準備される工程と、鋼材が成形されることにより成形部材が作製される工程と、成形部材の表層部に窒化物層が形成される工程とを備えている。そして、窒化物層が形成される工程では、上記本発明のガス軟窒化方法により窒化物層が形成される。本発明の軸受部品の製造方法によれば、上記本発明のガス軟窒化方法により窒化物層が形成されることにより、コストの低減と品質のばらつきの低減とを両立することが可能な軸受部品の製造方法を提供することができる。
【００２６】
なお、熱処理ガスの総流量は、常温常圧において１時間あたり熱処理炉の容積の１倍以上５倍以下程度とすることができる。
【発明の効果】
【００２７】
以上の説明から明らかなように、本発明のガス軟窒化方法および軸受部品の製造方法によれば、コストの低減と品質のばらつきの低減とを両立することが可能なガス軟窒化方法および軸受部品の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】ラジアルニードルころ軸受の構造を示す概略図である。
【図２】ラジアルニードルころ軸受の構造を拡大して示す概略断面図である。
【図３】ラジアルニードルころ軸受の製造方法の概略を示すフローチャートである。
【図４】反応室の上壁および底壁に垂直な断面における熱処理炉の概略断面図である。
【図５】図４の断面に垂直で、かつ反応室の上壁および底壁に垂直な断面における熱処理炉の概略断面図である。
【図６】未分解アンモニア分率に及ぼす二酸化炭素ガスおよび水素ガスの流量の影響を示す図である。
【図７】未分解アンモニア分率に及ぼす二酸化炭素ガスおよび水素ガスの流量の影響を示す図である。
【図８】未分解アンモニア分率のばらつきに及ぼす二酸化炭素ガスおよび水素ガスの流量の影響を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。
【００３０】
図１を参照して、本実施の形態における転がり軸受であるラジアルニードルころ軸受１は、環状の外輪１１と、外輪１１の内側に配置された環状の内輪１２と、外輪１１と内輪１２との間に配置され、円環状の保持器１４に保持された転動体としての複数のニードルころ１３とを備えている。外輪１１の内周面には外輪転走面１１Ａが形成されており、内輪１２の外周面には内輪転走面１２Ａが形成されている。そして、内輪転走面１２Ａと外輪転走面１１Ａとが互いに対向するように、外輪１１と内輪１２とは配置されている。さらに、複数のニードルころ１３は、内輪転走面１２Ａおよび外輪転走面１１Ａにその外周面１３Ａが接触し、かつ保持器１４により周方向に所定のピッチで配置されることにより円環状の軌道上に転動自在に保持されている。以上の構成により、ラジアルニードルころ軸受１の外輪１１および内輪１２は、互いに相対的に回転可能となっている。
【００３１】
ここで図２を参照して、ニードルころ１３を保持する軸受部品である保持器１４は、ニードルころ１３の端面１３Ｂに対向する端面保持面１４Ｂを有している。この端面保持面１４Ｂは、ニードルころ１３の端面１３Ｂによりドリリング摩耗を受けるため、高い耐摩耗性を要求される。これに対し、本実施の形態における保持器１４は、その表層部にガス軟窒化により形成された窒化物層１４Ａを有しているため、端面１３Ｂに高い耐摩耗性が付与されている。そして、この窒化物層１４Ａは、以下に説明する本発明の一実施の形態におけるガス軟窒化方法により形成されている。
【００３２】
図３を参照して、本実施の形態における保持器１４を備えたラジアルニードルころ軸受１の製造方法では、まず工程（Ｓ１０）として鋼材準備工程が実施される。この工程（Ｓ１０）では、たとえばＪＩＳの冷間圧延鋼帯であるＳＰＣＣ材、あるいはＪＩＳの熱間圧延軟鋼帯であるＳＰＨＤ材が準備される。
【００３３】
次に、工程（Ｓ２０）として成形工程が実施される。この工程（Ｓ２０）では、準備された鋼帯が所望の形状に成型加工されることにより、保持器１４の形状を有する成形部材が作製される。具体的には、ニードルころを保持するためのポケットが形成されるとともに、鋼帯が環状の保持器の形状に曲げ加工される等の加工が実施される。
【００３４】
次に、工程（Ｓ３０）として軟窒化工程が実施される。この工程（Ｓ３０）では、上記成形部材が、熱処理ガスが導入される熱処理炉内で加熱されることにより、当該成形部材の表層部に窒化物層が形成される。このとき、熱処理ガスとしては、アンモニアガスと、二酸化炭素ガスおよび水素ガスの少なくともいずれか一方と、窒素ガスとを含み、残部不純物からなるものが用いられる。なお、熱処理ガスにおいて窒素ガスは必須ではなく、これを省略することによりアンモニアガスと、二酸化炭素ガスおよび水素ガスの少なくともいずれか一方とを含み、残部不純物からなるものが用いられてもよい。
【００３５】
本実施の形態におけるガス軟窒化方法においては、熱処理ガスに二酸化炭素ガスおよび水素ガスの少なくともいずれか一方が添加されるため、コストの低減と品質のばらつきの低減とが両立されたガス軟窒化処理を達成することができる。その結果、上記成形部材に窒化物層１４Ａが形成されて作製される保持器１４は、熱処理のコストの低減と品質のばらつきの低減とが両立された保持器となっている。
【００３６】
次に、工程（Ｓ４０）として組立工程が実施される。この工程（Ｓ４０）では、上述のようにして作製された保持器１４が、別途準備された外輪１１、内輪１２、ニードルころ１３などと組み合わされることにより、ラジアルニードルころ軸受１が組み立てられる。
【００３７】
ここで、上記工程（Ｓ３０）では、熱処理炉に導入される熱処理ガスの総流量に占める二酸化炭素ガスの流量の割合は５％以上２０％以下とされることが好ましい。これにより、アンモニアの分解反応速度を十分に低減することができる。
【００３８】
また、上記工程（Ｓ３０）では、熱処理炉に導入される熱処理ガスの総流量に占める水素ガスの流量の割合は１０％以上５０％以下とされることが好ましい。これにより、アンモニアの分解反応速度を十分に低減することができる。
【００３９】
さらに、上記工程（Ｓ３０）では、成形部材が熱処理炉内において５５０℃以上６５０℃以下の温度域に加熱されることにより窒化物層１４Ａが形成されることが好ましい。これにより、高品質な窒化物層１４Ａを容易に形成することができる。
【００４０】
また、上記工程（Ｓ３０）では、熱処理炉内の複数の位置の雰囲気が採取され、雰囲気中の未分解アンモニア分率が管理されることが好ましい。より具体的には、たとえば熱処理炉内の複数の位置から採取された雰囲気中の未分解アンモニア分率の最大値と最小値との差が０．８体積％以下となるように、雰囲気中の未分解アンモニア分率が管理されることが好ましい。これにより、保持器１４の品質のばらつきをより確実に低減することができる。
【００４１】
このとき、熱処理ガスのうち二酸化炭素ガスおよび水素ガスの少なくともいずれか一方の流量が調整されることにより、雰囲気中の未分解アンモニア分率が調整されることが好ましい。これにより、雰囲気中の未分解アンモニア分率を容易に調整することができる。特に、熱処理炉内の複数の位置から採取された雰囲気中の未分解アンモニア分率の最大値と最小値との差を減少させるように熱処理ガスのうち二酸化炭素ガスおよび水素ガスの少なくともいずれか一方の流量を調整することにより、保持器１４の品質のばらつきを容易に低減することができる。
【００４２】
さらに、上記工程（Ｓ３０）では、熱処理炉内に配置された撹拌ファンにより熱処理炉内の雰囲気が撹拌されつつ、成形部材が熱処理炉内で加熱されることが好ましい。これにより、保持器１４の品質のばらつきを一層容易に低減することができる。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明の実施例について説明する。ガス軟窒化処理において、熱処理ガスに二酸化炭素ガスおよび水素ガスの少なくともいずれか一方が添加されることによる効果について確認する実験を行なった。実験の手順は以下の通りである。
【００４４】
窒素ガスをベースガスとし、そこにアンモニアガスを添加した熱処理ガスを使用するガス軟窒化処理において、熱処理ガスに二酸化炭素ガスおよび水素ガスの少なくともいずれか一方をさらに添加し、未分解アンモニア分率に及ぼす添加の影響を調査した。
【００４５】
実験に用いた熱処理炉を図４および図５に示す。図４および図５を参照して、熱処理炉５は、反応室５１内に被処理物を保持し、当該被処理物をガス軟窒化処理することが可能な熱処理炉である。この反応室５１の形状は、直径４６０ｍｍ、高さ７００ｍｍである。反応室５１の上壁には、撹拌ファン５２が設置されている。今回の実験は、この撹拌ファン５２を常時１６００ｒｐｍの回転速度で運転した状態で実施された。また、図４に示すように、反応室５１には、上壁から底壁に向けて延在する第１サンプリング管５５および第２サンプリング管５６が設置されている。さらに、図５を参照して、反応室５１には、アンモニアガス、窒素ガス、二酸化炭素ガスおよび水素ガスを反応室５１内に導入するためのガス導入口５３と、反応室５１内のガスを外部へと放出する排気口５４とが配置されている。そして、図４に示すように、反応室５１内の雰囲気を採取するための第１サンプリング管５５の開口５５Ａは、上壁からの距離Ｌ１が３００ｍｍとなる領域に位置している。また、第２サンプリング管５６の開口５６Ａは、上壁からの距離Ｌ２が５００ｍｍとなる領域に位置している。これにより、第１サンプリング管５５および第２サンプリング管５６は、それぞれ反応室５１内の上方領域および下方領域の雰囲気を採取可能となっている。
【００４６】
そして、反応室５１内に一定量のアンモニアガスを導入するとともに、熱処理ガスの総流量を一定としつつ二酸化炭素ガス、水素ガスおよび窒素ガスの流量を変更し、第１サンプリング管５５および第２サンプリング管５６から採取された反応室５１内の未分解アンモニア分率を分析した。反応室５１内の雰囲気の温度は、ガス軟窒化処理に適した温度である５５０℃および６５０℃の２水準とした。
【００４７】
未分解アンモニア分率の分析は、非分散型赤外線ガス分析計（株式会社堀場製作所製、ＦＡ１０００）を用いて実施した。なお、分析計やサンプリング管内において固体の炭酸アンモニウムが生成し、実験に支障が出ることを回避するため、バンドヒータおよび断熱材を用いて分析計およびサンプリング管を６５℃以上に維持しつつ実験を行なった。表１に実験条件を示し、表２に実験結果を示す。
【００４８】
【表１】
0005744610.tif 000002
【００４９】
【表２】
0005744610.tif 000003
【００５０】
表１および表２を参照して、熱処理ガスの総流量およびアンモニアガスの流量が同一であるにも関わらず、加熱温度が６５０℃の場合、加熱温度が５５０℃である場合に比べて、未分解アンモニア分率が１／５程度にまで少なくなっている。これは、温度の上昇により（１）式に示す分解反応の反応速度が速くなったためであると考えられる。
【００５１】
次に、上記実験結果をグラフに整理して実験結果を分析する。図６および図７は、それぞれ加熱温度が５５０℃および６５０℃である場合の二酸化炭素の流量と未分解アンモニア分率との関係を示す図である。図６および図７において、中空のデータ点は水素ガスの流量が０であった場合、中実のデータ点は水素ガスの流量が１．２Ｌ／ｍｉｎであった場合を示している。また、図６および図７において、横軸は二酸化炭素ガスの流量を示しており、縦軸は未分解アンモニア分率を示している。縦軸の未分解アンモニア分率は、第１サンプリング管５５および第２サンプリング管５６のそれぞれにおいて採取された雰囲気の分析値の平均値である。
【００５２】
図６および図７を参照して、水素ガスの流量を１．２Ｌ／ｍｉｎとした場合、水素ガスの流量が０である場合に比べて未分解アンモニア分率の値が明確に上昇している。これは、熱処理ガスへの水素ガスの添加により、アンモニアガスの分解反応速度が低下し、より多くの未分解アンモニアが反応室５１内に残存したことを示していると考えられる。このことから、ガス軟窒化処理の熱処理ガスにおいて水素ガスはアンモニアガスの分解反応速度を遅くする負触媒としての作用があり、水素ガスの添加により、アンモニアガスの使用量を削減することが可能であると考えられる。
【００５３】
また、図６および図７を参照して、二酸化炭素ガスの流量が増加するに従って未分解アンモニア分率が上昇している。このことから、ガス軟窒化処理の熱処理ガスにおいて二酸化炭素ガスもアンモニアガスの分解反応速度を遅くする負触媒としての作用があり、二酸化炭素ガスの添加により、アンモニアガスの使用量を削減することが可能であると考えられる。より具体的には、表１および表２を参照して、今回の実験の範囲内において水素ガスおよび二酸化炭素ガスの流量を最大とした条件６および１２における未分解アンモニア分率は、水素ガスおよび二酸化炭素ガスを添加しなかった条件１および７に対してそれぞれ２８％および６０％増加している。以上の結果から、ガス軟窒化処理において熱処理ガスに二酸化炭素ガスおよび水素ガスを添加することにより、高価なアンモニアガスの使用料を大幅に削減し、熱処理コストの低減を達成できることが確認された。
【００５４】
次に、図８に基づき、熱処理炉内の未分解アンモニア分率のばらつきに及ぼす二酸化炭素ガスおよび水素ガス添加の影響について検討する。図８において、横軸は二酸化炭素の流量、縦軸は未分解アンモニア分率のばらつきを示している。縦軸の未分解アンモニア分率のばらつきは、第１サンプリング管５５において採取された雰囲気中の未分解アンモニア分率と第２サンプリング管５６において採取された雰囲気中の未分解アンモニア分率との差である。また、図８において丸印のデータ点は加熱温度が５５０℃の場合、四角印のデータ点は加熱温度が６５０℃の場合を示している。さらに、図８において、中空のデータ点は水素ガスの流量が０であった場合、中実のデータ点は水素ガスの流量が１．２Ｌ／ｍｉｎであった場合を示している。
【００５５】
図８を参照して、加熱温度が５５０℃の場合、未分解アンモニア分率の反応室５１内でのばらつきは二酸化炭素ガスおよび水素ガスの添加の有無に関わらず小さくなっている。一方、加熱温度が６５０℃の場合、二酸化炭素および水素を添加していない条件では、未分解アンモニア分率が炉内で大きくばらついている。これは、加熱温度が６５０℃の場合、アンモニアガスの分解反応速度が速く、アンモニアガスが導入されるガス導入口５３に近い上方領域において未分解アンモニア分率が相対的に高くなるためであると考えられる。これに対し、加熱温度が６５０℃の場合、二酸化炭素ガスの流量および水素ガスの流量のいずれを増加させても当該ばらつきは減少している。そして、二酸化炭素ガスの流量および水素ガスの流量をいずれも１．２Ｌ／ｍｉｎでとした条件１２では、上記ばらつきが０．２体積％にまで低下することが分かった。このことから、二酸化炭素ガスおよび水素ガスの少なくともいずれか一方を熱処理ガスに添加することにより、熱処理炉内の未分解アンモニア分率のばらつき低減し、品質のばらつきを抑制可能であることが確認された。
【００５６】
なお、アンモニアガスの分解反応速度を遅くする負触媒として機能する物質は、多数存在すると考えられる。しかし、環境負荷の低減や製造コストの抑制が好ましいことを考慮すると、採用される負触媒は、大気中に多く存在しない塩素等を含まず、かつ安価であることが望ましい。このような観点から、負触媒として二酸化炭素および水素の少なくともいずれか一方を採用する本発明のガス軟窒化方法は、有効なガス軟窒化方法であるといえる。
【００５７】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本発明のガス軟窒化方法および軸受部品の製造方法は、コストの低減と品質のばらつきの低減とを両立することが求められるガス軟窒化方法および軸受部品の製造方法に、特に有利に適用され得る。
【符号の説明】
【００５９】
１  ラジアルニードルころ軸受、５  熱処理炉、１１  外輪、１１Ａ  外輪転走面、１２  内輪、１２Ａ  内輪転走面、１３  ニードルころ、１３Ａ  外周面、１３Ｂ  端面、１４  保持器、１４Ａ  窒化物層、１４Ｂ  端面保持面、５１  反応室、５２  撹拌ファン、５３  ガス導入口、５４  排気口、５５  第１サンプリング管、５５Ａ，５６Ａ  開口、５６  第２サンプリング管。
【図１】
0005744610.tif 000004
【図２】
0005744610.tif 000005
【図３】
0005744610.tif 000006
【図４】
0005744610.tif 000007
【図５】
0005744610.tif 000008
【図６】
0005744610.tif 000009
【図７】
0005744610.tif 000010
【図８】
0005744610.tif 000011