(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
乳液状化粧料を室温（１５〜３５℃）の大気下に静置して水分を揮発させた後の該化粧料のレオロジー特性に基づき、該化粧料の肌への塗布時のべたつきの程度を評価する乳液状化粧料のべたつきの評価方法であって、
前記評価方法は、水分を揮発させた後の前記化粧料の状態に応じて、べたつきの程度を評価するためのレオロジー特性を場合分けするステップを有し、
前記場合分けが、以下の（Ａ）及び（Ｂ）からなる乳液状化粧料のべたつきの評価方法。
（Ａ）水分を揮発させた後の該化粧料を混練し、混練後の該化粧料の外観が液体と固体との混合物である場合には、混練後の該化粧料について、レオロジー特性として損失正接ｔａｎδを測定し、該損失正接ｔａｎδに基づき該化粧料の肌への塗布時のべたつきの程度を評価する。
（Ｂ）水分を揮発させた後の該化粧料を混練し、混練後の該化粧料が、液体と固体との混合物でない場合であって、かつグリース状又は餅状を呈しているときには、混練後の該化粧料について、レオロジー特性として第１法線応力差Ｎ1を測定し、該法線応力差Ｎ1に基づき該化粧料の肌への塗布時のべたつきの程度を評価する。
【請求項２】
（Ａ）の場合、角周波数０．０１〜１０ｓ-1での損失正接ｔａｎδに基づき、化粧料の肌への塗布時のべたつきの程度を評価する請求項１に記載の評価方法。
【請求項３】
（Ａ）の場合、ｔａｎδ値が小さいほどべたつきの程度が低いと評価し、ｔａｎδ値が大きいほどべたつきの程度が大きいと評価する請求項１又は２に記載の評価方法。
【請求項４】
（Ｂ）の場合、角周波数１００〜１０００ｓ-1での第１法線応力差Ｎ1に基づき、化粧
料の肌への塗布時のべたつきの程度を評価する請求項１に記載の評価方法。
【請求項５】
（Ｂ）の場合、第１法線応力差Ｎ1が小さいほどべたつきの程度が低いと評価し、法線
応力差Ｎ1が大きいほどべたつきの程度が大きいと評価する請求項１又は４に記載の評価
方法。
【請求項６】
パラレルプレート型又はコーンプレート型のセルを有するレオメータを用いてｔａｎδ及び第１法線応力差Ｎ1を測定する請求項１ないし５のいずれか一項に記載の評価方法。
【請求項７】
レオメータにおける測定セルとして、上部プレートの試料接触面の表面粗さが１〜１０μｍのものを用いる請求項１ないし６のいずれか一項に記載の評価方法。
【請求項８】
乳液状化粧料がＯ／Ｗエマルション又はＷ／Ｏエマルションからなる請求項１ないし７のいずれか一項に記載の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化粧料の肌への塗布時のべたつきの程度を客観的に評価し得る方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
美容液などの化粧料を肌へ塗布したときの使用感を向上させることは、化粧料の商品価値を高めるために重要な要素である。化粧料の使用感の一つとして、化粧料を塗布したときのべたつきのなさが挙げられる。塗布したときのべたつき感を低減させることを目的とした種々の処方の化粧料が提案されている。しかし、べたつき感の程度には個人差があるので、その評価は一般に習熟した開発技術者（化粧料の開発に従事して５年以上の経験を有するような習熟した開発技術者）による官能評価が主であった。習熟した開発技術者は多様な化粧料の評価を日常行っているので、この種の評価には極めて精通している。しかしながら、個々の評価結果の経験の蓄積は各評価者に属しているため、客観的数値化や一般化ができないこと、べたつき感の評価が化粧料の持つ力学特性と対応して解析されていないために、べたつき感を支配する化粧料の構造に関する知見が得られないこと、あるいは安全性の確認されていない素材の評価は行えないこと等の課題を有していた。
【０００３】
化粧料のべたつきを客観的に評価する方法として、水平な上面を有する可動プレート上に化粧料を滴下し、該可動プレートの上面にプローブを接触させた状態下に可動プレートを往復運動させ、プローブに加わる水平方向の力を測定する方法が提案されている（特許文献１参照）。この方法においては、プローブの先端にローラー状の接触子が取り付けられており、化粧料を挟んで接触子を可動プレート上で滑ることなく転動させる。そして、化粧料のべたつき力が転動の抵抗力として作用することを利用して、転動力の変化からべたつきの程度を評価している。
【０００４】
特許文献２には、２本のロールによって形成されるにニップ間で、ロール面に塗布された化粧料の伸長や分裂の際にロール軸に発生する、両ロール軸平面に垂直方向の力を測定して、該化粧料のべたつきを評価する方法が記載されている。
【０００５】
特許文献３には、筒状の臼と柱状の上杵を用い、臼の中に粘弾性物質を充填し、該粘弾性物質を上杵で圧縮したときの圧縮過程における応力や曳糸長さや上杵への粘弾性物質の付着量などに基づき、該粘弾性物質の保形性や潤滑性、曳糸性を評価する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−２８１５５９号公報
【特許文献２】特開２００５−１０６７３１号公報
【特許文献３】特開平８−２４７９１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
化粧料のべたつきの程度は、該化粧料を肌に塗布している間や肌に塗布した後に問題になる。化粧料を皮膚に塗布すると、化粧料の中の水分は蒸発や皮膚への浸透で失われていき、それに起因して乳化物等の破壊が起こり構造変化が生じる。したがって化粧料のべたつきを評価するには、そのような構造変化が生じた後の状態の化粧料を対象とすべきである。更に、先の特許文献に記載の方法では、べたつきの程度を評価するために専用の装置を必要とするが、汎用な装置でべたつきの程度を評価できることが望ましい。
【０００８】
したがって本発明の課題は、これまでに行われていなかった、化粧料を肌に塗布したときのべたつきの程度を客観的に評価する方法を提供することにある。そして、より汎用的なレオメーターによってべたつきの程度を客観的に評価できる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、穏和な条件下に水分を揮発させた後の乳液状化粧料を評価の対象とし、かつ揮発させた後の乳液状化粧料の性状に応じて評価パラメータを適切に選択することで、乳液状化粧料の肌への塗布時のべたつきの程度を正確に評価できることを知見した。本発明はこの知見に基づきなされたものである。
【００１０】
すなわち本発明は、乳液状化粧料を室温（１５〜３５℃）の大気下に静置して水分を揮発させた後の該化粧料のレオロジー特性に基づき、該化粧料の肌への塗布時のべたつきの程度を評価する乳液状化粧料のべたつきの評価方法であって、
前記評価方法は、水分を揮発させた後の前記化粧料の状態に応じて、べたつきの程度を評価するためのレオロジー特性を場合分けするステップを有し、
前記場合分けが、以下の（Ａ）及び（Ｂ）からなる乳液状化粧料のべたつきの評価方法を提供するものである。
【００１１】
（Ａ）水分を揮発させた後の該化粧料を混練し、混練後の該化粧料の外観が液体と固体との混合物である場合には、混練後の該化粧料について、レオロジー特性として損失正接ｔａｎδを測定し、該損失正接ｔａｎδに基づき該化粧料の肌への塗布時のべたつきの程度を評価する。
（Ｂ）水分を揮発させた後の該化粧料を混練し、混練後の該化粧料がグリース状又は餅状を呈しているときには、混練後の該化粧料について、レオロジー特性として第１法線応力差Ｎ1を測定し、該法線応力差Ｎ1に基づき該化粧料の肌への塗布時のべたつきの程度を評価する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、客観的にかつ再現性よく、乳液状化粧料のべたつきの程度を評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、レオメータにおけるパラレルプレート型セルの構造例を示す模式図である。
【図２】図２（ａ）及び（ｂ）は、市販の数種の乳液状化粧料について専門パネラーに官能評価させた塗布開始時でのべたつきの程度と、該乳液状化粧料の損失正接ｔａｎδとの関係を示すグラフである。
【図３】図３（ａ）及び（ｂ）は、市販の数種の乳液状化粧料について専門パネラーに官能評価させた塗布後でのべたつきの程度と、該乳液状化粧料の損失正接ｔａｎδとの関係を示すグラフである。
【図４】図４（ａ）及び（ｂ）は、市販の数種の乳液状化粧料について専門パネラーに官能評価させた塗布開始時でのべたつきの程度と、該乳液状化粧料の第１法線応力差Ｎ1との関係を示すグラフである。
【図５】図５（ａ）及び（ｂ）は、市販の数種の乳液状化粧料について専門パネラーに官能評価させた塗布後でのべたつきの程度と、該乳液状化粧料の第１法線応力差Ｎ1との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき説明する。本発明は、乳液状化粧料を肌に塗布したとき及び肌に塗布した後のべたつきの程度を客観的に評価することができる方法に関するものである。べたつきとは一般に、化粧料を肌に塗布している間又は塗布した後での肌表面におけるはりつきや粘着を伴う感触をいう。一般にべたつきの程度が大きい化粧料は、使用感が良好でないと使用者に知覚されることが多いが、逆にべたつきを知覚することで使用感を得る使用者もいる。
【００１５】
本発明の評価の対象となる化粧料は、一般に乳液と呼ばれる範疇の液体の化粧料である。これらの化粧料は、一般に２５℃における粘度（ずり速度１ｓ-1）が０．１〜５０Ｐａ・ｓのものである。また、本発明の評価の対象となる化粧料には、例えばＯ／ＷエマルションやＷ／Ｏエマルションが含まれる。
【００１６】
本発明の評価方法においては、乳液状化粧料そのもの（つまり容器に充填されている状態の乳液状化粧料）を評価の対象とするのではなく、肌に塗布された状態に類似の状態になっている乳液状化粧料を評価の対象としている。そのような状態を実現するために、本発明においては、評価の前処理として乳液状化粧料からの水分の揮発を行う。水分の揮発を行うためには、例えば乳液状化粧料を減圧吸引すればよい。こうすることで短時間での水分の揮発が可能である。しかし減圧吸引による水分の揮発は、同時に油性成分等の揮発を伴う場合があるので、結果的に、水分が揮発した乳液状化粧料の状態が、肌に塗布された状態と大きく異なることがある。そこで本発明では、水分のみが主に揮発する穏和な揮発条件を採用し、水分が揮発した乳液状化粧料の状態を、極力肌に塗布された状態に近づけている。この目的のために、本発明においては、乳液状化粧料を室温の大気下に静置して水分を揮発させる。ここでいう室温とは１５〜３５℃のことである。この揮発条件は、肌に塗布された乳液状化粧料から水分が失われる条件に近いので、水分が揮発した乳液状化粧料の状態は、肌に塗布された状態に近いものとなる。
【００１７】
温度に関連して、大気中の湿度は、乳液状化粧料からの水分の揮発に影響を及ぼすことがある。この観点から、大気中の湿度は２０〜８０％ＲＨに設定することが望ましい。乳液状化粧料を大気下に静置する時間は、大気の温度・湿度、乾燥時の乳液状化粧料の厚みにより異なるが、１日あたりの残存率変化（（計測日前日のサンプル重量÷初期サンプル重量）−（計測日のサンプル重量÷初期サンプル重量））が０．００４を下回るまで乾燥させることが、べたつきの官能評価との相関が高くなることから好ましい。例えば、乾燥日数を１０日〜１４日程度とすることで、残存率変化を前記の数値とすることができる。乳液状化粧料を大気下に静置するときには、これをシャーレ等の浅底容器（容器の横断面積は５０〜１２０ｃｍ2程度）に薄く入れ、かつ塵等が混入しないように通気性のカバー等で覆うことが望ましい。浅底容器に入れる乳液状化粧料の深さは０．５〜３ｍｍにすることが好ましい。なお、上述した温度、湿度及び乾燥日数には幅があるが、この幅の範囲内であれば、評価結果の再現性が良好である乾燥した化粧料が得られる。
【００１８】
本発明においては、上述の条件下に乳液状化粧料を静置して水分を揮発させた後の該化粧料（以下、この状態の化粧料のことを「乾燥後化粧料」という。）のレオロジー特性を測定する。ところで、上述の条件下に乳液状化粧料を静置して水分を揮発させると、それに起因して乳液状化粧料の構造に変化が生じ、静置前とは状態が相違する。静置後化粧料の状態は、乾燥後化粧料をスパーテル等で軽く混練することにより、いくつかに分類できることが本発明者らの検討の結果判明した。詳細には、（Ａ）乾燥化粧料の混練物の外観が液体と固体の混合物であるタイプのものと、（Ｂ）そうでないタイプのものとに大別されることが判明した。ここで軽く混練するとは、乾燥物をスパーテル等でかき集め、見た目に隙間無くまとまる程度まで練ることを意味する。
【００１９】
（Ｂ）のタイプの乳液状化粧料は、静置後にこれを混練した後の状態に応じて更に２つのタイプに大別されることも判明した。詳細には、静置後に混練した混練物が（Ｂ−１）グリース状を呈するものと、（Ｂ−２）餅状を呈するものとに大別される。グリース状とは、粘稠な流動体状のことであり、餅状とは、粘つきが少なく、弾力（サンプルを変形させても見る間に形状を回復しようとする）のある状態のことである。
【００２０】
本発明においては、上述のとおり乾燥後化粧料のレオロジー特性に基づき乳液状化粧料のべたつきを評価するところ、べたつきを評価するためのレオロジー特性を、乾燥後化粧料の混練物の状態に応じ、すなわち（Ａ）の場合と（Ｂ）の場合とで場合分けすることで、べたつきを正確に評価できることが本発明者らの検討の結果判明した。詳細には、（Ａ）のタイプの乳液状化粧料の場合には、レオロジー特性として損失正接ｔａｎδを採用し、この値に基づきべたつきを評価する。一方、（Ｂ）のタイプの乳液状化粧料の場合には、レオロジー特性として第１法線応力差Ｎ1を採用し、この値に基づきべたつきを評価する。これらのレオロジー特性の測定方法の詳細は以下に述べるとおりである。
【００２１】
（Ｂ）に該当する乳液状化粧料はそのすべてが第１法線応力差Ｎ1と官能評価との間に相関関係を有するわけではなく、乾燥後化粧料の混練後の性状で場合分けされた群の中で、法線応力差Ｎ1と官能評価との間に相関関係を有することが本発明者らの検討の結果判明した。すなわち、（Ｂ−１）の乳液状化粧料の群の中で、第１法線応力差Ｎ1と官能評価との間に相関関係が認められる。同様に、（Ｂ−２）の乳液状化粧料の群の中で、第１法線応力差Ｎ1と官能評価との間に相関関係が認められる。
【００２２】
レオロジー特性の測定には、物の粘弾性測定に用いられる装置であるレオメータを用いる。レオメータに測定試料をマウントし、試料に歪み又は応力を印加してレオロジー測定を行うセルとしては、（i）円形の平行平板間に測定試料を配置するパラレルプレート型のセル、（ii）円形の平板と円錐形のコーンプレートとの間に測定試料を配置するコーンプレート型のセル、（iii）２つの同軸円筒の隙間に測定試料を配置する同心円筒回転型（クエット）のセルなどのタイプが知られている。本発明においてはこれらのセルを特に制限なく用いることができる。特に本発明においては、パラレルプレート型又はコーンプレート型のセルを用いることにより、数ｍｌ程度の少量の測定試料で化粧料のべたつきの程度を精度良く、かつ再現性よく評価できる。以下にパラレルプレート型のセルを用いた場合を説明するが、コーンプレート型についても同様である。
【００２３】
パラレルプレート型のセルにおいては、２枚のパラレルプレートとして、図１に示すように下部プレート１と上部プレート２が用いられる。一般に一方のプレートは固定状態になっており、もう一方のプレートは回転又は振動可能になっている。下部プレート１と上部プレート２における互いに対向する板面は平行になっている。下部プレート及び上部プレートの組を本発明ではセルと称する。
【００２４】
本発明においては、上述のセルを用い、評価対象とする測定試料について損失正接ｔａｎδの角周波数依存性又は第１法線応力差Ｎ1のずり速度依存性を測定する。測定温度は、乳液状化粧料塗布時の環境を考慮すると、２０〜３５℃が好ましく、２５〜３２℃がより好ましい。環境の相対湿度は３０〜６５％ＲＨが好ましい。損失正接ｔａｎδの角周波数測定は、セルへのサンプルのマウント操作後、マウント操作がサンプル構造に与える影響が消えるのに十分な時間待った後、線形歪み範囲で測定した。また、測定時間は各測定点とも少なくとも、２周期の正弦波を測定サンプルに加えることができる時間に設定した。必要なデータが得られることと市販レオメータの性能を考慮すると、角周波数は６．２８×１０-3〜１００ｓ-1が好ましく、０．０１〜６２．８ｓ-1がより好ましい。第１法線応力差Ｎ1のずり速度依存性は非線形域の測定であるため、測定条件によって得られる値が異なる。本発明では、セルへのマウンド操作後、マウント操作の影響が消えるのに十分な時間待った後、ずり速度０．００１から１０００ｓ-1の間を、低ずり速度側から高ずり速度側へ向けて１９点のずり速度での測定を行った。なお、測定ずり速度は０．００１から１０００ｓ-1の間を対数で１９等分した点となるように設定し、各ずり速度での測定時間は３０秒から３秒を対数で１９等分した時間になるよう設定した。
【００２５】
損失正接ｔａｎδは、貯蔵弾性率Ｇ’と損失弾性率Ｇ”との比Ｇ”／Ｇ’で表され、乳液状化粧料が変形する際にどのくらいエネルギーを吸収するかを表す指標である。
【００２６】
法線応力は、粘弾性流体からなる測定対象物に回転変形を加えたときに、ずりを加えた方向と直交する方向に発生する応力である。法線応力は、それ単独で把握されるものではなく、ずり応力との差で把握されるものである。すなわち、単純ずり流れにおいて流動方向を１とし、ずり方向を２とすると、法線応力差は第１法線応力差Ｎ1（＝σ11−σ22）、第２法線応力差Ｎ2（＝σ22−σ33）及び第３法線応力差Ｎ3（＝σ33−σ11）として定義される。これらの法線応力差のうち、本発明においては、第１法線応力差Ｎ1を法線応力の尺度として採用している。法線応力の尺度として第１法線応力差Ｎ1を採用した理由は、（ｉ）レオロジー特性によって生じる多くの現象はＮ1の効果として説明可能であること、（ii）市販のレオメータで容易にＮ1を測定することが可能であること等によるものである。
【００２７】
レオメータとしては、測定条件の設定が容易であることから、歪み制御型のものが使いやすいが、応力制御型のものでもよい。本発明では、応力制御型のＰａａｒ  Ｐｈｙｓｉｃａ製のＭＣＲ３００又はＭＣＲ５００を用い、歪み制御モードで測定を行った。
【００２８】
本発明の評価方法によれば、様々なべたつきの程度を有する化粧料を設計する場合に、損失正接ｔａｎδ又は第１法線応力差Ｎ1を目安に、化粧料を構成する成分の処方を調整して、適切な化粧料の設計を行うことができるので、設計の簡素化や短縮化を図ることができる。具体的な手法としては、例えばべたつきの程度の低い乳液状化粧料を得るためには、損失正接ｔａｎδ又は第１法線応力差Ｎ1を小さくするために、乳液状化粧料を構成する成分の処方を調整するか又は乳液状化粧料の調製条件を調整すればよい。乳液状化粧料を構成する成分の処方を調整する場合には、例えば液体油の量と水溶性高分子のバランス、液体油と固体脂のバランス、活性剤とポリオールのバランスなどを調整すればよい。
【００２９】
官能評価の結果と損失正接ｔａｎδ又は第１法線応力差Ｎ1との相関を一層高め、べたつきの程度を一層客観的に評価できるようにする観点から本発明者らが更に検討を重ねたところ、粘弾性測定に用いるセルにおける試料と接触する面（以下「試料接触面」という）の表面粗さを適切にコントロールすることが有利であることが判明した。具体的には、粘弾性測定に用いるセルの試料接触面は一般に表面粗さの値が小さい平滑な面であるが、本発明の評価方法においては、試料の上部と接するプレートである上部プレートの下面を意図的に粗くしたセルを用いることが有利であることが判明した。なお、本明細書において表面粗さとは、ＪＩＳ  Ｂ０６０１に規定される中心線表面粗さＲａを言う。
【００３０】
本発明において、表面粗さＲａの測定は、例えば表面粗さ測定機（ｓｕｒｆｃｏｍ−５９０Ａ、株式会社  東京精密製）を用いて行う。測定子はメーカー型式０１０２５０１の円錐角９０度の円錐ダイヤで、先端の曲率半径は５μｍであった。測定条件は、測定長さ４．０ｍｍ、測定速度０．３ｍｍ／ｓ、カットオフ波長０．８ｍｍとした。
【００３１】
本発明の評価方法に用いられるセルとして例えば図１に示す形態のセルを用いる場合には、（イ）下部プレート１及び上部プレート２のうち、上部プレート２のみの試料接触面の表面粗さの値を大きくして、下部プレート１の試料接触面の表面粗さの値を小さく（つまり、従来の試料接触面の表面粗さと同程度に）することができる。また（ロ）下部プレート１及び上部プレート２の両方の試料接触面の表面粗さの値を大きくすることもできる。（ロ）の場合には、下部プレート１の試料接触面の表面粗さの値と、上部プレート２の試料接触面の表面粗さの値とは同じでもよく、あるいは異なっていてもよい。
【００３２】
前記の（イ）及び（ロ）のいずれの場合であっても、大きな表面粗さの値を有する試料接触面における該表面粗さの値は、Ｒａで表して１〜１０μｍ、特に３〜７μｍに設定することが好ましい。なお、下部プレート１及び上部プレート２の試料接触面の面積は、適切なトルク出力が得られる限り、本発明において臨界的ではなく、市販のレオメータのパーツをそのまま用いてもよい。
【００３３】
特に（イ）の場合には、小さな表面粗さの値を有する試料接触面における該表面粗さの値は、大きな表面粗さの値を有する試料接触面における該表面粗さの値よりも小さいことを条件として、Ｒａで表して０．０１〜０．５μｍ、特に０．０８〜０．２μｍに設定することが好ましい。一方、セルとしてコーンプレート型のセルを用いる場合には、平板プレート及びコーンプレートのうちコーンの試料接触面を、大きな表面粗さの値を有する試料接触面、すなわち試料の上部と接する面として用いることが、レオメータの構造上必要になる。
【００３４】
下部プレート１及び上部プレート２の板面の表面粗さを所望の値に設定するためには、使用しているレオメータのオプションパーツのリストから標準パラレルプレートやサンドブラスト処理パラレルプレートを購入してもよいし、例えば該板面をサンドブラスタ処理に付して板面を粗くしたり、逆に研磨材を用いた研磨によって板面を平滑にしたりすればよい。
【００３５】
本発明の評価の対象となる化粧料は、先に述べたとおりＯ／ＷエマルションやＷ／Ｏエマルションからなる乳液が代表的なものである。Ｏ／Ｗエマルションの一般的な処方としては、油性成分が１〜５０質量％、ポリオール成分が０．１〜２０質量％、活性剤成分が０．０１〜１０質量％、ポリマー成分が０〜１０質量％であり、残部が水である処方が挙げられる。一方、Ｗ／Ｏエマルションの一般的な処方としては、水が１〜６０質量％、ポリオール成分が０．１〜２０質量％、活性剤成分が０．１〜１０質量％、固体脂成分が０〜２０質量％であり、残部が油性成分である処方が挙げられる。
【実施例】
【００３６】
市販の乳液１４種類を、直径９０mmのガラス製シャーレにそれぞれ８ｇ程度入れ、各乳液を温度２５℃、相対湿度５０％ＲＨにて１４日間、残存変化率が０．００４未満になるまで乾燥させた。乾燥物をテフロン（登録商標）製スパーテルでかき集め、見た目に隙間なくまとまるまで混練した。１４種類の乳液のうち（Ａ）タイプの乳液は５種類であり、（Ｂ）タイプの乳液は９種類であった。（Ｂ）タイプの乳液９種類のうち、（Ｂ−１）タイプのグリース状を呈した乳液は７種類であり、（Ｂ−２）タイプの餅状を呈した乳液は２種類であった。上述の方法により各乾燥物のレオロジー特性を測定した。具体的には、直径２５ｍｍのパラレルプレート型のセルを用い、下部プレートのＲａを０．１４μｍに設定し、かつ上部プレートのＲａを５．５μｍに設定してレオロジー特性を測定した。
【００３７】
図２（ａ）及び（ｂ）は、（Ａ）のタイプに該当する市販の５種の化粧料乳液を対象として測定された損失正接ｔａｎδと、官能評価との関係を示すグラフである。図２（ａ）は角周波数０．１ｓ-1での損失正接ｔａｎδの測定値であり、図２（ｂ）は角周波数１ｓ-1での測定値である。測定環境は２５℃・５５％ＲＨである。また、官能評価は、乳液状化粧料の肌への塗布時のものである。これらの結果から明らかなように、意外にも、両者間には一次の負の相関関係があることが判明した。しかし、他のレオロジー特性である貯蔵弾性率Ｇ’や損失弾性率Ｇ”、粘度η、第１法線応力差Ｎ1等と官能評価との間には明確な相関関係は認められなかった。一方、（Ｂ）のタイプに該当する乳液状化粧料について、図２（ａ）及び（ｂ）と同様のグラフを作成したが、損失正接ｔａｎδと官能評価との間には明確な相関関係は認められなかった。すなわち単一のレオロジー特性ではすべての種類の乳液状化粧料のべたつき感を評価することは困難であった。なお図２（ａ）及び（ｂ）における横軸のべたつきのなさは、その数値が大きいほど、べたつきの程度が低いことを意味している。以下に説明する図３ないし図５においても同様である。
【００３８】
図３（ａ）及び（ｂ）は、乳液状化粧料を肌へ塗布した後、５分経過後に官能評価を行った以外は、図２（ａ）及び（ｂ）と同様にして得られたグラフである。図３（ａ）及び（ｂ）に示す結果から明らかなように、乳液状化粧料を肌に塗布した後においても、損失正接ｔａｎδと官能評価との間には相関関係が認められる。
【００３９】
図２及び図３に示す結果から、乾燥後化粧料の混練物の損失正接ｔａｎδが小さいほど、乳液状化粧料はべたつきの程度が低いと評価することができる。また、損失正接ｔａｎδが大きいほど、乳液状化粧料はべたつきの程度が高いと評価することができる。
【００４０】
図４（ａ）及び（ｂ）は、前述した、（Ｂ）のタイプに該当する市販の９種の化粧料乳液を対象として測定された第１法線応力差Ｎ1と官能評価との関係を示すグラフである。図４（ａ）はずり速度４６４ｓ-1での第１法線応力差Ｎ1の測定値であり、図４（ｂ）はずり速度１０００ｓ-1での測定値である。測定環境は２５℃・５５％ＲＨである。また、官能評価は、乳液状化粧料の肌への塗布時のものである。これらの結果から明らかなように、両者間には一次の負の相関関係がある。しかし、先に述べた（Ａ）のタイプの乳液状化粧料の場合と同様に、他のレオロジー特性である貯蔵弾性率Ｇ’や損失弾性率Ｇ”、粘度η等と官能評価との間には明確な相関関係は認められなかった。また、（Ａ）のタイプの乳液状化粧料の場合には認められた損失正接ｔａｎδとの相関関係は明確には認められなかった。更に、（Ａ）のタイプに該当する乳液状化粧料について、図４（ａ）及び（ｂ）と同様のグラフを作成しても、やはり第１法線応力差Ｎ1と官能評価との間には明確な相関関係は認められなかった。
【００４１】
図４（ａ）及び図４（ｂ）において留意すべきは、（Ｂ）のタイプに該当する乳液状化粧料はそのすべてが第１法線応力差Ｎ1と官能評価との間に相関関係を有するわけではなく、乾燥後化粧料の混練後の性状で場合分けされた群の中で、法線応力差Ｎ1と官能評価との間に相関関係を有することである。先に述べたとおり、（Ｂ）のタイプに該当する乳液状化粧料は、乾燥後化粧料の混練後の性状で、（Ｂ−１）グリース状のものと、（Ｂ−２）餅状のものとに分けられる。そして（Ｂ−１）の乳液状化粧料の群の中で、第１法線応力差Ｎ1と官能評価との間に相関関係が認められる。同様に、（Ｂ−２）の乳液状化粧料の群の中で、第１法線応力差Ｎ1と官能評価との間に相関関係が認められる。
【００４２】
図５（ａ）及び（ｂ）は、乳液状化粧料を肌へ塗布した後、５分経過後に官能評価を行った以外は、図４（ａ）及び（ｂ）と同様にして得られたグラフである。図５（ａ）及び（ｂ）に示す結果から明らかなように、乳液状化粧料を肌に塗布した後においても、グリース状の群の中で第１法線応力差Ｎ1と官能評価との間には相関関係が認められ、また餅状の群の中でも第１法線応力差Ｎ1と官能評価との間には相関関係が認められる。
【００４３】
図４及び図５に示す結果から、静置後化粧料の混練物の第１法線応力差Ｎ1が小さいほど、乳液状化粧料はべたつきの程度が低いと評価することができる。また、第１法線応力差Ｎ1が大きいほど、乳液状化粧料はべたつきの程度が高いと評価することができる。
【００４４】
図２ないし図５の相関図を作成するにあたり行った官能評価の方法は以下のとおりである。評価は、官能評価を行うようにトレーニングを受けた専門評価者１０〜１３名によって行った。
〔べたつきのなさの評価〕
専門評価者１０〜１３名が、指先にとった各評価サンプルを腕に塗布し、薄くのばし広げる過程（図２及び図４では「塗布中」という。）と塗布操作終了後５分経過した状態（図３及び図５では「塗布後」いう。）での、腕皮膚に接触させた指先を離す際のべたつきの有無とその程度を評価した。標準品を０として９段階評価を行った。全くべたつかないものを＋４、非常にべたつくものを−４とした。各専門評価者から得られた結果を平均し、べたつきのスコアとした。なお、スコア値＋４、＋３、＋２、＋１については、それぞれ１００％、９０％、８０％、７０％の回答者（一般パネラー）がべたつかないと答えるレベルで、逆に、−１、−２、−３、−４については７０％、８０％、９０％、１００％の回答者（一般パネラー）がべたつくと答えるレベルである。
【００４５】
図２ないし図５に示す結果を踏まえ、本発明者らが更に検討を進めたところ、前記の（Ａ）の場合、専門パネラーによるべたつきの程度の官能評価の結果と、損失正接ｔａｎδの常用対数値との相関関係は、損失正接ｔａｎδを測定するときの角周波数を好ましくは０．０１〜１０ｓ-1の範囲、更に好ましくは０．０５〜５ｓ-1の範囲としたときに、良好な結果が得られることが判明した。一方、（Ｂ）の場合については、べたつきの程度の官能評価の結果と、第１法線応力差Ｎ1の常用対数値との相関関係は、第１法線応力差Ｎ1を測定するときの角周波数を好ましくは１００〜１０００ｓ-1の範囲、更に好ましくは２００〜１０００ｓ-1の範囲としたときに、良好な結果が得られることが判明した。
【符号の説明】
【００４６】
１  下部プレート
２  上部プレート
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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