(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶の製造方法であって、
引き上げ法により、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏの少なくとも１つ以上の元素を含まないか０．５ｍｏｌ％以下含む一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶を得て、該一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶の表面の粗さ指標Ｒｍａｘを１μｍ以上とし、該一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶を複数積層して積層体を形成し、該積層体を気相平衡法により化学量論組成に改質することで前記弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶を製造することを特徴とする弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記改質される一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶を、厚さ７ｍｍ以上とすることを特徴とする請求項１に記載の弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記改質される一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶を、塩化カリウム溶液又は塩化ナトリウム溶液に浸漬させた後、気相平衡法により化学量論組成に改質することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記改質される一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶の結晶方位を、３０°〜５０°回転Ｙカットとすることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶、その製造方法及び弾性表面波素子用複合圧電基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、携帯電話の通信システムは複数の通信規格をサポートし、各々の通信規格は複数の周波数バンドから構成される形態へと進展している。携帯電話の周波数調整・選択用の部品として、例えば圧電基板上に弾性表面波を励起するための櫛形電極が形成された弾性表面波（Ｓｕｒｆａｃｅ  Ａｃｏｕｓｔｉｃ  Ｗａｖｅ、ＳＡＷ）素子が用いられる。
【０００３】
弾性表面波素子は小型で挿入損失が小さく、不要波を通さない性能が要求される。弾性表面波素子の材料としては、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）などの圧電材料が用いられるが、現状より大きな電気機械結合係数を持った材料であれば、挿入損失や帯域幅などが改善されるため好ましいとされる。
【０００４】
非特許文献１では、２重ルツボによる引き上げ法により作製した定比組成の３８．５°回転ＹカットＬｉＴａＯ３（以下、化学量論組成ＬＴとも記す）は、通常の引き上げ法による一致溶融組成ＬｉＴａＯ３に比べ、２０％電気機械結合係数が高いため好ましいとされている。しかし、化学量論組成ＬｉＴａＯ３は引き上げ速度が、通常の引き上げ法に比べ１桁小さく、コスト高となり、このままでは化学量論組成ＬｉＴａＯ３を弾性表面波素子用途に用いることは難しいとされる。
【０００５】
また気相法による化学量論組成ＬｉＴａＯ３ウェーハは、特許文献１に詳細な記載がある。しかし、この気相法による化学量論組成ＬｉＴａＯ３ウェーハは、その処理の際に１炉あたりの処理量が限られる為コストが掛かり、弾性表面波素子用途には向かないという問題がある。
【０００６】
なお、弾性表面波素子の電気機械結合係数が大きいことは好ましいが、通信バンド毎に合わせ、適度な電気機械結合係数に調整できることが更に好ましいとされる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】米国特許６，６５２，６４４Ｂ１号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】「ＩＴを支えるオプトメディア結晶の実用開発」  科学技術振興調整費成果報告書  ２００２年  北村健二
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、弾性表面波素子用として使用可能でかつ所望の電気機械結合係数に調整ができるよう改善された熱伝導率のよいＬｉＴａＯ３単結晶を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するために、本発明は、弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶であって、前記化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶は、引き上げ法により得られた、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏの少なくとも１つ以上の元素を０以上０．５ｍｏｌ％以下含み、厚さが７ｍｍ以上である一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶が、気相平衡法により化学量論組成に改質されたものであることを特徴とする弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶を提供する。
【００１１】
このような化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶であれば、一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶の電気機械結合係数を１００％としたとき、電気機械結合係数が１００％〜約１２０％の範囲で所望の値に調整され、同時に、安価で熱伝導率のよい弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶となる。また、上記のような厚い一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶を用いても、一様に化学量論組成に改質され、より安価な弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶となる。
【００１２】
このとき、前記改質される一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶の結晶方位が、３０°〜５０°回転Ｙカットであることが好ましい。
これにより、より大きな電気機械結合係数を示す弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶となる。
【００１３】
また、本発明は、弾性表面波素子用複合圧電基板であって、前記複合圧電基板は、結晶方位が異なる２種類の本発明の弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶のウェーハ同士を接合してなるものであることを特徴とする弾性表面波素子用複合圧電基板を提供する。
【００１４】
これにより、弾性表面波素子の耐電力性や電気機械結合係数が向上される弾性表面波素子用複合圧電基板となる。
【００１５】
また、本発明は、弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶の製造方法であって、引き上げ法により、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏの少なくとも１つ以上の元素を０以上０．５ｍｏｌ％以下含む一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶を得て、該一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶の表面の粗さ指標Ｒｍａｘを１μｍ以上とし、該一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶を複数積層して積層体を形成し、該積層体を気相平衡法により化学量論組成に改質することで前記化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶を製造することを特徴とする弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶の製造方法を提供する。
【００１６】
これにより、引き上げ速度を落とす必要がなく高い生産性で製造できるため、コストを低減でき、かつ、引き上げ法により単結晶製造時に、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏの量を調整するだけで簡単に電気機械結合係数を調整できる弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶を製造できる。また、ウェーハを積層しても気相平衡法による改質の際の気相反応に大きな支障が生じることを防ぐことができ、一括で改質できるため、より低コストで化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶を製造できる。
【００１７】
このとき、前記改質される一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶を、厚さ７ｍｍ以上とすることが好ましい。
このような厚い一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶を用いても、一様に化学量論組成に改質でき、弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶を効率良く製造できる。
【００１８】
このとき、前記改質される一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶を、塩化カリウム溶液又は塩化ナトリウム溶液に浸漬させた後、気相平衡法により化学量論組成に改質することが好ましい。
このように予め処理することで、気相平衡法による改質の処理速度が飛躍的に向上して、化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶をより生産性良く製造できる。
【００１９】
このとき、前記改質される一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶の結晶方位を、３０°〜５０°回転Ｙカットとすることが好ましい。
これにより、より大きな電気機械結合係数を示す弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶を製造できる。
【発明の効果】
【００２０】
以上のように、本発明によれば、電気機械結合係数を所望の値に調整することが出来、同時に、安価で熱伝導率のよい弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明による弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶の規格化した電気機械結合係数のＹカット角依存性を示している。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２３】
本発明の弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶は、引き上げ法により得られた、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏの少なくとも１つ以上の元素を０以上０．５ｍｏｌ％以下含み、厚さが７ｍｍ以上である一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶が、気相平衡法により化学量論組成に改質されたものである。
【００２４】
このような化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶であれば、一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶の電気機械結合係数を１００％としたとき、電気機械結合係数を１００％〜約１２０％の範囲で所望の値に調整することが出来、同時に、安価で熱伝導率のよい弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶となる。更に、上記のように厚い、例えばブール形状のタンタル酸リチウム単結晶を、気相平衡法により一様に化学量論組成に改質できるので、生産性良く製造でき、安価な弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶となる。
【００２５】
気相平衡法による処理において、一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶は、Ｌｉを外部より拡散することによりＬｉの空位がＬｉで補完され化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶に変化する。これにより、Ｌｉの空位により制限されていた電気機械結合係数を、本来タンタル酸リチウム単結晶で達しうる電気結合係数へと回復することが出来ると考えられる。更に、本発明のように、Ｌｉ空位をＦｅ，Ｎｉ，Ｃｏの元素で予め占めることで、電気機械結合係数の最大性能から所望の値に当該元素の含有量によって調整可能である。
【００２６】
また、改質される一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶の結晶方位が、３０°〜５０°回転Ｙカットであることが好ましい。
これにより、より大きな電気機械結合係数が得られる弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶となる。
【００２７】
図１は、Ｆｅを０．５ｍｏｌ％以下含む一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶を改質した弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶と、Ｆｅを含まない（Ｆｅが０ｍｏｌ％）一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶を改質した化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶の規格化した電気機械結合係数のＹカット角依存性を示している。ここで、図１の縦軸は一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶の各Ｙカット角における電気機械結合係数と化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶の電気機械結合係数との比を表している。一方、図１の横軸は化学量論組成に改質される一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶のＹカット角を表している。
【００２８】
図１に示すように、Ｆｅを含まない場合の化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶の電気機械結合係数は、一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶の電気機械結合係数に比べ、最大１．２倍近くとなっている。
また、Ｆｅを０．５ｍｏｌ％含む場合の化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶の電気機械結合係数は、一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶の電気機械結合係数に比べ、１．０５倍程度となっている。図１に示すように、Ｆｅの含有量によって電気機械結合係数が変化していることがわかる。また、Ｆｅの含有量が０．５ｍｏｌ％を超えると、電気機械結合係数が一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶の電気機械結合係数以下となってしまう場合があるため、Ｆｅの含有量は０．５ｍｏｌ％以下とする必要がある。尚、Ｎｉ，Ｃｏにおいても、上記Ｆｅと同じ傾向を示す。また、Ｆｅを含まない場合には、電気機械結合係数は一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶の１．２倍程度となっており、最も大きな値を示している。
【００２９】
従って、これらより、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏの少なくとも１つ以上の元素を一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶に０以上０．５ｍｏｌ％以下含ませることにより、改質された化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶の電気機械結合係数を、一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶の電気機械結合係数の１．０５倍程度から１．２倍近い値まで調整可能であることがわかる。また、一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶の回転Ｙカット角が３０°〜５０°の範囲において、電気機械結合係数が最大となっていることもわかる。
【００３０】
また、本発明は、結晶方位が異なる２種類の本発明の弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶のウェーハ同士を接合してなる弾性表面波素子用複合圧電基板を提供する。
このような弾性表面波素子用複合圧電基板であれば、電気機械結合係数が優れるとともに、結晶の放熱性が向上しているため、弾性表面波素子の耐電力性が向上する。更に、複合圧電基板であるが故に周波数温度特性が向上した安価な複合基板となる。
【００３１】
そして、上記のような本発明の弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶を製造する本発明の製造方法は、引き上げ法により、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏの少なくとも１つ以上の元素を０以上０．５ｍｏｌ％以下含む一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶を得て、該一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶の表面の粗さ指標Ｒｍａｘを１μｍ以上とし、該一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶を複数積層して積層体を形成し、該積層体を気相平衡法により化学量論組成に改質することで前記化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶を製造する。
【００３２】
すなわち、一旦通常の引き上げ法で一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶を得るので、引き上げ速度を落とす必要がなく高い生産性で製造できるため、コストを低減できる。また、引き上げ法により単結晶製造時に、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏの量を調整するだけで簡単に、電気機械結合係数を調整できる。
これにより、電気機械結合係数を所望の値に調整することが出来、同時に、安価で熱伝導率のよい弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶を提供できる。
【００３３】
また、改質される一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶の表面の粗さ指標Ｒｍａｘを１μｍ以上、好ましくは５μｍ以上とし、この一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶を複数積層して積層体を形成し、その積層体を気相平衡法により一括で化学量論組成に改質することで、改質の際の気相反応に大きな支障が生じない。
このため、一括で多数のウェーハを気相平衡法により一様に化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶に改質できる為、より安価な弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶を提供することができる。
【００３４】
更に、改質される一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶を、厚さ７ｍｍ以上とすることで、例えばブール形状の厚いタンタル酸リチウム単結晶を、気相平衡法により一様に化学量論組成に改質できるので、生産性良く製造でき、安価な弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶を提供できる。
【００３５】
また、改質される一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶を、予め塩化カリウム溶液又は塩化ナトリウム溶液に浸漬させた後、気相平衡法により化学量論組成に改質することが好ましい。
これにより、表面を活性化することができ、気相平衡法における処理速度が飛躍的に向上するため、より生産性良く弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶を製造できる。
【００３６】
更に、改質される一致溶融組成タンタル酸リチウム単結晶の結晶方位を、３０°〜５０°回転Ｙカットとすることが好ましい。
これにより、より大きな電気機械結合係数が得られる弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶を製造できる。
【実施例】
【００３７】
以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３８】
（実施例１）
引き上げ法によりＦｅを含まない一致溶融組成の４インチ（１０．１６ｃｍ）径３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶を作製し、これをスライスにより３０ｍｍｔの厚さのブール形状に仕上げ、塩化ナトリウム溶液に浸漬させた。そして、塩化ナトリウム溶液に浸漬させたＬｉＴａＯ３単結晶ブールを白金製の皿の上に載せ、Ｌｉ２ＣＯ３粉とＴａ２Ｏ５粉を６：４のモル比で混合した気相平衡処理原料と混在させ、両者を白金の容器に入れ、当該容器を電気炉に入れ、常圧、１４０２℃±１℃で１００時間加熱した（気相平衡処理）。
【００３９】
次に、前記３０ｍｍｔの厚さのＬｉＴａＯ３単結晶板を２００℃、１ｋｖ、５時間の印加電圧により、概略結晶のＺ軸方向に電界を掛け単一分極化する処理を行った（分極処理）。
【００４０】
次に、前記３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶ブールをスライス加工して、０．２ｍｍｔの厚さの板状に仕上げた。この板状に仕上げたＬｉＴａＯ３単結晶板の表面粗さを評価した所、Ｒｍａｘは３μｍであった。これを２０ｍｍ角に切断し、レーザフラッシュ法により熱伝導率を測定した所、その値は８．６５Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。
【００４１】
一方、前記気相平衡処理前の、一致溶融組成の４インチ（１０．１６ｃｍ）径３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶からなる前記２０ｍｍ角に切断したＬｉＴａＯ３単結晶板と同一形状の試料の熱伝導率を測定した所、その値は４．５１Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。即ち、気相平衡処理により試料の熱伝導率が向上していた。
【００４２】
次に、前記気相平衡処理と分極処理を施した３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶板をスライス、研磨してウェーハ形状に仕上げ、該ウェーハのＸ軸方向を伝播方向とする中心周波数１ＧＨｚの１ポートＳＡＷ共振子を作製し、電気機械結合係数を共振周波数と反共振周波数より求めた所、８．４％であった。
【００４３】
比較の為、前記気相平衡処理を施していない３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶板を上記と同様にウェーハ形状に仕上げ、上記と同様の１ポートＳＡＷ共振子を作製し、電気機械結合係数を上記と同様に求めた所、７．１％であった。
【００４４】
（実施例２）
引き上げ法により、Ｆｅを０．５ｍｏｌ％含有する一致溶融組成の４インチ（１０．１６ｃｍ）径３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶を作製し、これをスライスにより３０ｍｍｔの厚さのブール形状に仕上げ、塩化ナトリウム溶液に浸漬させた。そして、塩化ナトリウム溶液に浸漬させたＬｉＴａＯ３単結晶ブールを白金製の皿の上に載せ、Ｌｉ２ＣＯ３粉とＴａ２Ｏ５粉を６：４のモル比で混合した気相平衡処理原料と混在させ、両者を白金の容器に入れ、当該容器を電気炉に入れ、常圧、１４０２℃±１℃で１００時間加熱した（気相平衡処理）。
【００４５】
次に、前記３０ｍｍｔの厚さのＬｉＴａＯ３単結晶板を２００℃、１ｋｖ、５時間の印加電圧により、概略結晶のＺ軸方向に電界を掛け単一分極化する処理を行った（分極処理）。
【００４６】
この気相平衡処理済のＦｅを０．５ｍｏｌ％含有する３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶ブールをスライス加工して０．２ｍｍｔの厚さの板状に仕上げた。その表面粗さＲｍａｘは、３μｍであった。その後、２０ｍｍ角に切断し、レーザフラッシュ法により熱伝導率を測定した所、その値は６．３Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。
【００４７】
一方、前記気相平衡処理前の、Ｆｅを０．５ｍｏｌ％含有する一致溶融組成の４インチ（１０．１６ｃｍ）径３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶からなる前記２０ｍｍ角に切断したＬｉＴａＯ３単結晶ブールと同一形状の試料の熱伝導率を測定した所、その値は４．５１Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。即ち、気相平衡処理により試料の熱伝導率が向上していた。
【００４８】
次に、前記気相平衡処理と分極処理を施したＦｅを０．５ｍｏｌ％含有する３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶を研磨してウェーハ形状に仕上げ、該ウェーハのＸ軸方向を伝播方向とする中心周波数１ＧＨｚの１ポートＳＡＷ共振子を作製し、電気機械結合係数を共振周波数と反共振周波数より求めた所、７．５％であった。
【００４９】
比較の為、前記気相平衡処理前のＦｅを０．５ｍｏｌ％含有する３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶板を上記と同様にウェーハ形状に仕上げ、上記と同様の１ポートＳＡＷ共振子を作製し、電気機械結合係数を上記と同様に求めた所、７．１％であった。
【００５０】
（実施例３）
引き上げ法により、Ｆｅを含まない一致溶融組成の４インチ（１０．１６ｃｍ）径３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶を作製し、これをスライスにより０．１９ｍｍｔの厚さの板形状に仕上げた。この板形状のＬｉＴａＯ３単結晶の表面粗さを評価した所、Ｒｍａｘは３μｍであった。前記０．１９ｍｍｔの厚さの板形状のＬｉＴａＯ３単結晶を塩化ナトリウム溶液に浸漬させた後に、それを１００枚積層して積層体を形成した。そして、該積層体を白金製の皿の上に載せ、ＬｉＯ３粉とＴａ２Ｏ５粉を６：４のモル比で混合した気相平衡処理原料と混在させ、両者を白金の容器に入れ、当該容器を電気炉に入れ、常圧、１４０２℃±１℃で３０時間加熱して一括処理した（気相平衡処理）。
【００５１】
次に、前記積層体を２００℃、１ｋｖ、５時間の印加電圧により、概略結晶のＺ軸方向に電界を掛け一括して単一分極化する処理を行った（分極処理）。その後、前記３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶板を２０ｍｍ角に切断し、レーザフラッシュ法によりその熱伝導率を測定した所、その値は８．６５Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。この測定は前記積層体の上部、中央部、下部について評価したが、全て同じ結果が得られた。
【００５２】
一方、前記平衡処理前の、一致溶融組成の４インチ（１０．１６ｃｍ）径３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶からなる前記２０ｍｍ角に切断したＬｉＴａＯ３単結晶板と同一形状の試料の熱伝導率を測定した所、その値は４．５１Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。即ち、気相平衡処理により試料の熱伝導率が向上していた。
【００５３】
また、前記気相平衡処理と分極処理を施した３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶板を研磨してウェーハ形状に仕上げ、該ウェーハのＸ軸方向を伝播方向とする中心周波数１ＧＨｚの１ポートＳＡＷ共振子を作製し、電気機械結合係数を共振周波数と反共振周波数より求めた所、８．４％であった。
【００５４】
比較の為、前記気相平衡処理前の３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶板を同様にウェーハ形状に仕上げ、上記と同様の１ポートＳＡＷ共振子を作製し、電気機械結合係数を上記と同様に求めた所、７．１％であった。
【００５５】
なお、前記気相平衡処理原料として、Ｔａ２Ｏ５粉の替わりにＺｒＯ２粉を用い、Ｌｉ２ＣＯ３粉とＺｒＯ２粉を７：３の割合で混合した気相平衡処理原料と、前記積層体と同様の一致溶融組成の４インチ（１０．１６ｃｍ）径３６°回転Ｙカットタンタル酸リチウム単結晶板を積層したものとを混在させ、両者を白金の容器に入れ、当該容器を電気炉に入れ、常圧、１２９０℃±１℃で１００時間加熱した場合についても、上記と同様に、熱伝導率と電気機械結合係数が上昇する結果が得られた。
【００５６】
（実施例４）
引き上げ法によりＦｅを０．３ｍｏｌ％含有する一致溶融組成の４インチ（１０．１６ｃｍ）径３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶を作製し、これをスライスにより０．１９ｍｍｔの厚さの板形状に仕上げた。この板形状のＬｉＴａＯ３単結晶の表面粗さを評価した所、Ｒｍａｘは３μｍであった。
【００５７】
前記０．１９ｍｍｔの厚さの板形状のＬｉＴａＯ３単結晶を塩化ナトリウム溶液に浸漬させた後に、それを１００枚積層して積層体を形成した。そして、該積層体を白金製の皿の上に載せ、ＬｉＯ３粉とＴａ２Ｏ５粉を６：４のモル比で混合した気相平衡処理原料と混在させ、両者を白金の容器に入れ、当該容器を電気炉に入れ、常圧、１４０２℃±１℃で３０時間加熱して一括処理した（気相平衡処理）。
【００５８】
次に、前記積層体を、２００℃、１ｋｖ、５時間の印加電圧により概略結晶のＺ軸方向に電界を掛け、一括して単一分極化する処理を行った（分極処理）。
このＦｅを０．３ｍｏｌ％含有する３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶板を２０ｍｍ角に切断し、レーザフラッシュ法により熱伝導率を測定した所、その値は７．３２Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。
【００５９】
一方、前記気相平衡処理前の、Ｆｅを０．３ｍｏｌ％含有する一致溶融組成の４インチ（１０．１６ｃｍ）径３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶からなる前記２０ｍｍ角に切断したＬｉＴａＯ３単結晶板と同一形状の試料の熱伝導率を測定した所、その値は４．５１Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。即ち、気相平衡処理により試料の熱伝導率が向上していた。
【００６０】
次に、前記気相平衡処理と分極処理を施したＦｅを０．３ｍｏｌ％含有する３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶板を研磨してウェーハ形状に仕上げ、前記ウェーハのＸ軸方向を伝播方向とする中心周波数１ＧＨｚの１ポートＳＡＷ共振子を作製し、電気機械結合係数を共振周波数と反共振周波数より求めた所、７．９％であった。
【００６１】
比較の為、前記気相平衡処理前のＦｅを０．３ｍｏｌ％含有する３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶板を上記と同様にウェーハ形状に仕上げ、上記と同様の１ポートＳＡＷ共振子を作製し、電気機械結合係数を上記と同様に求めた所、７．１％であった。
【００６２】
（実施例５）
実施例３と同様にして得られた、引き上げ法による一致溶融組成の４インチ（１０．１６ｃｍ）径３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶に、実施例３と同様の気相平衡処理と分極処理を施して化学量論組成ＬｉＴａＯ３単結晶を得た。そして、得られた化学量論組成ＬｉＴａＯ３単結晶をウェーハ形状にし、その裏面を鏡面研磨して０．１９ｍｍｔの厚さのウェーハとした。
【００６３】
また、引き上げ法による一致溶融組成の４インチ（１０．１６ｃｍ）径０°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶を、実施例３と同様にして気相平衡処理する一方、分極処理は施さずに片面を鏡面とするウェーハ形状に仕上げた。
【００６４】
前記の２種類の単結晶ウェーハを鏡面同士が重なるように、前記４インチ（１０．１６ｃｍ）径３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶のＸ軸と、前記の４インチ（１０．１６ｃｍ）径０°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶のＺ軸が一致するように、常温接合法により貼り合わせた。
【００６５】
前記の接合体の３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶の表面を研磨して、該３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶の厚みが３０μｍの厚さとなるように仕上げた。
前記接合基板に中心周波数１ＧＨｚの１ポートＳＡＷ共振子を作製して周波数温度特性を評価した所、共振周波数の温度係数は−１２ｐｐｍ／℃、反共振周波数の温度係数は−２４ｐｐｍ／℃であった。また、前記接合基板の熱伝導率を測定した所、８．６５Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。
【００６６】
比較の為、一致溶融組成の４インチ（１０．１６ｃｍ）径３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶をウェーハ加工したもの単体に、上記と同様の中心周波数１ＧＨｚの１ポートＳＡＷ共振子を作製して周波数温度特性を評価した所、共振周波数の温度係数は−３２ｐｐｍ／℃、反共振周波数の温度係数は−４５ｐｐｍ／℃であった。また、熱伝導率を測定した所、４．５１Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。
【００６７】
（比較例１）
引き上げ法により、Ｆｅを含まない一致溶融組成の４インチ（１０．１６ｃｍ）径３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶を作製し、これをスライス及び両面研磨により０．１９ｍｍｔの厚さの板形状に仕上げた。この板形状のＬｉＴａＯ３単結晶の表面粗さを評価した所、Ｒｍａｘが０．００１μｍの鏡面であった。前記０．１９ｍｍｔの厚さの板形状のＬｉＴａＯ３単結晶を塩化ナトリウム溶液に浸漬させた後、１００枚積層して積層体を形成した。そして、該積層体を白金製の皿の上に載せ、Ｌｉ２ＣＯ３粉とＴａ２Ｏ５粉を６：４のモル比で混合した気相平衡処理原料と混在させ、両者を白金の容器に入れ、当該容器を電気炉に入れ、常圧、１４０２℃±１℃で３０時間加熱して一括処理した（気相平衡処理）。
【００６８】
次に、前記積層体を、２００℃、１ｋｖ、５時間の印加電圧により概略結晶のＺ軸方向に電界を掛け、一括して単一分極化する処理を行った（分極処理）。
その後、前記３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶板を２０ｍｍ角に切断し、レーザフラッシュ法によりその熱伝導率を測定した所、前記積層体の上部及び下部に位置する単結晶板では、８．６５Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。しかし、該積層体の中央部に位置する単結晶板の熱伝導率を測定した所、その値は４．５１Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。
【００６９】
また、前記気相平衡処理前の、一致溶融組成の４インチ（１０．１６ｃｍ）径３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶からなる前記２０ｍｍ角に切断したＬｉＴａＯ３単結晶と同一形状の試料の熱伝導率を測定した所、その値は４．５１Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。
【００７０】
次に、前記気相平衡処理と分極処理を施した３６°回転ＹカットＬｉＴａＯ３単結晶板を研磨してウェーハ形状に仕上げ、前記ウェーハのＸ軸方向を伝播方向とする中心周波数１ＧＨｚの１ポートＳＡＷ共振子を作製し、電気機械結合係数を共振周波数と反共振周波数より求めた所、上記積層体の上部及び下部に位置する単結晶ウェーハについては８．４％であった。しかし、上記積層体の中央部に位置する単結晶ウェーハの電気機械結合係数は７．１％であった。
以上のように、鏡面の場合は、一括処理は困難であることがわかった。
【００７１】
このように、実施例１〜５について、実施例４でＦｅを０．３ｍｏｌ％含有させた一致溶融組成ＬｉＴａＯ３単結晶を用いた以外は、実施例３では実施例４と同様の処理を行った。また、実施例２でＦｅを０．５ｍｏｌ％含有させた一致溶融組成ＬｉＴａＯ３単結晶を用いた以外は、実施例１では実施例２と同様の処理を行った。
【００７２】
その結果、実施例４ではＦｅを一致溶融組成ＬｉＴａＯ３単結晶に含有させて化学量論組成ＬｉＴａＯ３単結晶に改質したことで、電気機械結合係数が７．９％となり、実施例３の場合の８．４％に比べて低い数値となった。同様の理由で、実施例２では電気機械結合係数が７．５％となり、実施例１の場合の８．４％に比べて低い数値となった。
【００７３】
従って、実施例１，２及び実施例３，４より、Ｆｅを一致溶融組成ＬｉＴａＯ３単結晶に含有させて化学量論組成ＬｉＴａＯ３単結晶に改質することで、改質後のＬｉＴａＯ３単結晶の電気機械結合係数が、改質前のＦｅを含まない一致溶融組成ＬｉＴａＯ３単結晶の電気機械結合係数に対して調整できることがわかった。また、実施例３，４より、Ｒｍａｘが１μｍ以上の一致溶融組成ＬｉＴａＯ３単結晶を積層しても、一括で改質可能でコストを削減できることがわかった。更に、実施例５では、本発明の化学量論組成ＬｉＴａＯ３単結晶を接合して得られた複合圧電基板が、良好な特性を示すことがわかった。
【００７４】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【図１】
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