(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性鉄基粉末の表面に絶縁性皮膜を有する粉末と、潤滑剤とを含む圧粉磁心用混合粉末であって、
前記混合粉末全体の質量に対して、
粒子径が１０６μｍ以下の混合粉末の質量割合が９５％以上であり、且つ
粒子径が４５μｍ以下の混合粉末の質量割合が３０％以上４０％以下であることを特徴とする圧粉磁心用混合粉末。
【請求項２】
前記混合粉末全体の質量に対して、前記潤滑剤の質量割合が０．６〜１％である請求項１に記載の圧粉磁心用混合粉末。
【請求項３】
前記絶縁性皮膜として、絶縁性無機皮膜が形成されている請求項１または２に記載の圧粉磁心用混合粉末。
【請求項４】
前記絶縁性無機皮膜の表面に、更に絶縁性樹脂皮膜が形成されている請求項３に記載の圧粉磁心用混合粉末。
【請求項５】
インダクタに用いられる請求項１〜４のいずれかに記載の圧粉磁心用混合粉末。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の圧粉磁心用混合粉末を用いて得られたものであることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれかに記載の圧粉磁心用混合粉末を成形した後、非酸化性雰囲気で、４００℃以上で熱処理することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、インダクタなどの電磁気部品に用いられる圧粉磁心を製造する際に用いる軟磁性鉄基粉末に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
インダクタなどの電磁気部品は交流磁場で使用されることが多く、この電磁気部品には、磁心（コア材）が用いられている。この磁心は、従来では、電磁鋼板を積層したものを加工して製造されていた。しかし電磁鋼板を加工して得られた磁心は、磁気特性に方向性を有するため、３次元磁気回路を有する電磁気部品を設計することは困難であった。そこで、近年では、軟磁性鉄基粉末を加圧成形することによって圧粉磁心を製造することが検討されている。圧粉磁心は磁気特性が等方的になるため、３次元磁気回路を有する電磁気部品を設計できるようになる。
【０００３】
圧粉磁心は、使用される周波数によって電磁変換特性が劣化する傾向がある。電磁変換特性の劣化は、磁気変換時のエネルギー損失（鉄損）に起因するものであり、材料内磁束変化の緩和現象（磁気共鳴など）を伴わない領域であれば、渦電流損とヒステリシス損の和で表される。特に、励磁周波数が高周波（例えば、１ｋＨｚ以上）の場合は、ヒステリシス損が鉄損に及ぼす影響よりも、渦電流損が鉄損に及ぼす影響が大きくなるため、渦電流損の低減が求められる。
【０００４】
鉄損のうち、渦電流損を低減するには、軟磁性鉄基粉末の表面を絶縁皮膜で被覆すればよいことが知られている。軟磁性鉄基粉末の表面を絶縁皮膜で被覆することによって、粒子間における渦電流の発生を抑制でき、渦電流は粒子内のみとなるため、全体としての渦電流損を低減できる。絶縁皮膜としては、絶縁性の無機皮膜（例えば、りん酸系化成皮膜、水ガラス皮膜、酸化物皮膜など）や樹脂皮膜（例えば、シリコーン樹脂皮膜など）が用いられている。また、渦電流損を低減するには、粒子径が小さい軟磁性鉄基粉末を用いることも有効である。一方、ヒステリシス損を低減するには、軟磁性鉄基粉末を成形して得られた成形体の保磁力を小さくするために、成形体に熱処理を施せばよいことが知られている。保磁力は成形時に歪が多く導入されるほど大きくなるため、成形後に熱処理（歪取り焼鈍）を施して導入された歪を解放すれば、成形体の保磁力は小さくなる。その結果、ヒステリシス損は小さくなる。
【０００５】
渦電流損とヒステリシス損を減少させて鉄損を低下させた圧粉磁心が特許文献１に開示されている。この圧粉磁心は、樹脂を含有しない無機物からなる絶縁層で表面が絶縁被覆処理された軟磁性粉末粒子からなり、該軟磁性粉末粒子に圧縮応力が残留していないところに特徴がある。この文献には、平均粒径が１０〜１５０μｍの軟磁性粉末に、平均粒径が０．１〜１０μｍの酸化物粉末を混合した混合粉末を、所定形状に成形後、加熱することにより圧粉磁心を製造することが記載されている。
【０００６】
また、軟磁性鉄基粉末を成形して圧粉磁心を製造する際には、軟磁性鉄基粉末を成形するときの粉末間、あるいは粉末と成形型内壁間の摩擦抵抗を低減し、圧粉磁心の型かじりや成形時の発熱を防止するために、軟磁性鉄基粉末に潤滑剤を混合してから成形を行っている（例えば、特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００３−３３２１１６号公報
【特許文献２】特公平４−６４４４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで、軟磁性鉄基粉末に潤滑剤を配合した混合粉末を成形して得られた成形体に熱処理を施すと、熱処理前後において成形体の寸法変化が発生し、熱処理により成形体が膨張することがあった。そして熱処理により膨張した成形体は、磁気特性が低下する傾向があった。特に、成形体が、外鉄形のインダクタの場合は、膨張によりインダクタンスが低下するなどの問題が生じていた。
【０００９】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、軟磁性鉄基粉末の表面に絶縁性皮膜を有する粉末と、潤滑剤とを含む圧粉磁心用混合粉末であって、該混合粉末を成形して得られた成形体に熱処理を施したときに、熱処理前後における成形体の寸法変化を小さくでき、特に熱処理による膨張を抑えられる圧粉磁心用混合粉末を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決することのできた本発明に係る圧粉磁心用混合粉末とは、軟磁性鉄基粉末の表面に絶縁性皮膜を有する粉末と、潤滑剤とを含む圧粉磁心用混合粉末であって、前記混合粉末全体の質量に対して、粒子径が１０６μｍ以下の混合粉末の質量割合が９５％以上であり、且つ粒子径が４５μｍ以下の混合粉末の質量割合が４０％以下（０％を含まない）である点に要旨を有している。
【００１１】
前記潤滑剤の質量割合は、前記混合粉末全体の質量に対して０．６〜１％であることが好ましい。前記絶縁性皮膜としては、例えば、絶縁性無機皮膜が形成されていることが好ましい。前記絶縁性無機皮膜の表面には、更に絶縁性樹脂皮膜が形成されていてもよい。上記圧粉磁心用混合粉末は、インダクタに用いることができる。
【００１２】
本発明には、上記圧粉磁心用混合粉末を用いて得られた圧粉磁心も包含される。本発明の圧粉磁心は、例えば、上記圧粉磁心用混合粉末を成形した後、非酸化性雰囲気で、４００℃以上で熱処理することによって製造できる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、絶縁性皮膜を有する軟磁性鉄基粉末と、潤滑剤との混合粉末の粒度分布を適切に制御しているため、この混合粉末を成形して得られる成形体に熱処理を施すと、潤滑剤が揮発して発生するガス成分は成形体内部から放出され、成形体の膨張を抑えることができる。そのため熱処理による成形体の密度低下を防止でき、磁気特性（特に、透磁率）の劣化を抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、熱処理前後における寸法変化率と、混合粉末全体の質量に対して目開き４５μｍの篩を通過した混合粉末の質量割合（粒子径４５μｍ以下の含有率）との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明者らは、絶縁性皮膜で被覆された軟磁性鉄基粉末と、潤滑剤との混合粉末を成形して得られる成形体に熱処理を施したときに、該成形体の膨張を抑え、熱処理前後における成形体の寸法変化率を０．００１％未満にするために鋭意検討を重ねてきた。その結果、上記混合粉末の粒度分布を適切に調整すれば、熱処理による成形体の寸法変化率を小さくできることを見出し、本発明を完成した。以下、本発明を完成するに至った経緯について説明する。
【００１６】
圧粉磁心のなかでも、例えばインダクタに用いられる圧粉磁心のように、励磁周波数が高周波の場合は、渦電流損を低減するために、粒子径が小さい（例えば、粒子径が１５０μｍ以下）軟磁性鉄基粉末が用いられることが一般的であった。また、上述したように、成形時の焼き付きを防止するために、軟磁性鉄基粉末に潤滑剤を混合しており、この潤滑剤は、通常、軟磁性鉄基粉末の質量に対して０．５％以上混合していた。
【００１７】
こうした軟磁性鉄基粉末と潤滑剤との混合粉末を成形して得られた成形体を熱処理すると、成形体が熱処理後に膨張している場合と、成形体の寸法が変化しないか、或いは収縮する場合があることがあった。この理由について検討したところ、軟磁性鉄基粉末と潤滑剤との混合粉末の粒度分布が、熱処理による成形体の寸法精度に影響を及ぼしていることが判明した。即ち、混合粉末中に粒子径が小さい微粉末が多く含まれている場合には、成形体が熱処理後に膨張していることが判明した。混合粉末中に微粉末が多く含まれていると、成形体表面に形成される気孔が小さくなるため、熱処理によって発生したガス成分が成形体から放出され難くなり、成形体が膨張すると考えられる。熱処理によって成形体が膨張すると、成形体の寸法精度が悪くなる他、成形体の密度が小さくなるため、磁気特性が低下する。
【００１８】
そこで本発明者らは、上記混合粉末の粒度分布と、熱処理前後における成形体の寸法変化率との関係について更に検討した。その結果、軟磁性鉄基粉末の表面に絶縁性皮膜を有する粉末と、潤滑剤とを含む混合粉末について、該混合粉末全体の質量に対して、粒子径が１０６μｍ以下の混合粉末の質量が９５％以上であり、且つ粒子径が４５μｍ以下の混合粉末の質量が４０％以下（０％を含まない）であれば、熱処理時における成形体の膨張を防止でき、熱処理前後における成形体の寸法変化を無くすことができるか、或いは成形体を収縮させられることが分かった。即ち、本発明では、熱処理によって潤滑剤が揮発する現象に着目し、揮発した潤滑剤を速やかに成形体の外へ排出すれば、成形体の膨張を抑えられることが明らかになった。
【００１９】
なお、成形体の寸法は、熱処理前後において変化しないことが望まれるが、実際には、熱処理前後で多少膨張するか、収縮するのが一般的である。成形体が膨張すると、上述したように、成形体の密度が小さくなるため、磁気特性の低下が認められるが、成形体が収縮すると、成形体の密度は逆に大きくなるため、磁気特性は低下せず、むしろ向上することがある。そこで本発明では、熱処理による成形体の膨張を抑制することを目的とし、成形体の収縮については問題視しないこととする。
【００２０】
本発明の混合粉末は、軟磁性鉄基粉末の表面に絶縁性皮膜を有する粉末と、潤滑剤とを含む混合粉末全体の質量に対して、粒子径が１０６μｍ以下の混合粉末の質量割合が９５％以上である。粒子径が１０６μｍを超える粗大な混合粉末の質量割合を５％以下に抑えることによって渦電流損を低減できる。粒子径が１０６μｍ以下の混合粉末の質量割合は、好ましくは９７％以上であり、より好ましくは９８％以上である。なお、混合粉末を目開き１０６μｍの篩を用いて篩分けを行っても、実際には粒子径が１０６μｍを超える粗大な粉末が若干混入することがあるが、粒子径が１０６μｍ以下の混合粉末の質量割合は最も好ましくは１００％である。
【００２１】
ところが混合粉末全体の質量に対する、粒子径が１０６μｍ以下の混合粉末の質量割合を制御するだけでは、熱処理による成形体の膨張を抑えることができず、上記混合粉末全体の質量に対して、粒子径が４５μｍ以下の混合粉末の質量割合が４０％以下（０％を含まない）であることが重要である。粒子径が４５μｍ以下の微細な混合粉末の質量割合を低減し、ある程度の粒子径を有する混合粉末を用いて成形体を形成することによって、熱処理したときに、成形体表面にある程度の大きさの気孔が形成されるため、揮発した潤滑剤が成形体の外へ放出され易くなり、熱処理による成形体の膨張を防止できる。粒子径が４５μｍ以下の混合粉末の質量割合は、好ましくは３９％以下である。なお、粒子径が４５μｍ以下の混合粉末の質量割合の下限値は特に限定されないが、通常、３０％程度以上である。
【００２２】
なお、本発明において、粒子径が１０６μｍ以下の混合粉末とは、日本粉末冶金工業会の「金属粉のふるい分析試験方法  ＪＰＭＡ  Ｐ  ０２−１９９２」に基づいて、目開き１０６μｍの篩を通過した混合粉末であり、粒子径が４５μｍ以下の混合粉末とは、日本粉末冶金工業会の「金属粉のふるい分析試験方法  ＪＰＭＡ  Ｐ  ０２−１９９２」に基づいて、目開き４５μｍの篩を通過した混合粉末である。
【００２３】
本発明の混合粉末は、軟磁性鉄基粉末の表面に絶縁性皮膜を有する粉末と、潤滑剤とを含むものである。
【００２４】
上記軟磁性鉄基粉末とは、強磁性体の鉄基粉末であり、具体的には、純鉄粉、鉄基合金粉末（例えば、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、センダスト、パーマロイなど）、および鉄基アモルファス粉末等が挙げられる。上記軟磁性鉄基粉末は、例えば、アトマイズ法（ガスアトマイズ法や水アトマイズ法）や粉砕法によって製造できる。また、得られた粉末を必要に応じて還元してもよい。
【００２５】
上記軟磁性鉄基粉末の表面には、絶縁性皮膜が形成されている。上記絶縁性皮膜としては、例えば、絶縁性無機皮膜や絶縁性樹脂皮膜が挙げられる。
【００２６】
上記絶縁性無機皮膜としては、例えば、りん酸系化成皮膜、クロム系化成皮膜、水ガラス皮膜、酸化物皮膜などが挙げられ、好ましくはりん酸系化成皮膜である。上記絶縁性無機皮膜は、２種類以上の皮膜を積層して形成してもよいが、通常は単層でよい。
【００２７】
上記絶縁性無機皮膜の表面には、更に絶縁性樹脂皮膜が形成されることが好ましい。上記絶縁性樹脂皮膜としては、例えば、シリコーン樹脂皮膜、フェノール樹脂皮膜、エポキシ樹脂皮膜、ポリアミド樹脂皮膜、ポリイミド樹脂皮膜などが挙げられる。好ましくはシリコーン樹脂皮膜である。上記絶縁性樹脂皮膜は、２種類以上の皮膜を積層して形成してもよいが、通常は単層でよい。
【００２８】
なお、上記絶縁性とは、本発明では、最終的な圧粉磁心の比抵抗を４端子法で測定したときに、５０μΩ・ｍ程度以上になることを意味している。
【００２９】
上記潤滑剤としては、従来から公知のものを使用すればよく、具体的には、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム等のステアリン酸の金属塩粉末、ポリヒドロキシカルボン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド（エチレンビスステアリルアミド）、（Ｎ−オクタデセニル）ヘキサデカン酸アミド等の脂肪酸アミド、パラフィン、ワックス、天然または合成樹脂誘導体等が挙げられる。これらのなかでも、ポリヒドロキシカルボン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、脂肪酸アミドが好ましい。
【００３０】
上記潤滑剤は、上記混合粉末全体の質量に対して、質量割合で、０．６〜１％であることが好ましい。本発明の上記混合粉末を用いれば、上記潤滑剤の質量割合を０．６％以上としても、熱処理による成形体の膨張を防止できる。上記潤滑剤の質量割合は、より好ましくは０．７％以上である。しかし上記潤滑剤を１％を超えて配合してもその効果は飽和し、また潤滑剤の量が多くなると成形体の密度が小さくなり、磁気特性が劣化する。従って上記潤滑剤の質量割合は、１％以下とすることが好ましく、より好ましくは０．９％以下である。
【００３１】
本発明の混合粉末は、圧粉磁心を製造する際に用いることができ、例えば、外鉄形の圧粉磁心のように、形状が複雑で、潤滑剤を多量に用いて圧粉磁心を製造する際にも好適に用いることができる。この圧粉磁心は、例えば、インダクタなどの電磁気部品の構成部品として用いることができる。インダクタとしては、リアクトル、ノイズフィルタ、トランス、チョークコイルなどが例示される。
【００３２】
次に、本発明の混合粉末を用いて圧粉磁心を製造する方法について説明する。上記圧粉磁心は、上記混合粉末をプレス機と金型を用いて成形することによって製造できる。混合粉末は、上述したように、軟磁性鉄基粉末の表面に絶縁性皮膜を有する粉末と、潤滑剤とを含む圧粉磁心用混合粉末であり、以下、具体的に、軟磁性鉄基粉末の表面に、絶縁性無機皮膜としてりん酸系化成皮膜を有し、更にこの表面に絶縁性樹脂皮膜としてシリコーン樹脂皮膜を有する粉末と、潤滑剤とを含む圧粉磁心用混合粉末を用いて圧粉磁心を製造する方法について説明する。
【００３３】
なお、以下では、上記軟磁性鉄基粉末の表面にりん酸系化成皮膜を形成した粉末を、便宜上、単に「りん酸系化成皮膜形成粉末」と称する場合がある。また、上記りん酸系化成皮膜の上に更にシリコーン樹脂皮膜を形成した粉末を、便宜上、単に「シリコーン樹脂皮膜形成粉末」と称する場合がある。
【００３４】
まず、インダクタ（特に、リアクトル）など高周波で駆動する電磁気部品は、上記軟磁性鉄基粉末として、平均粒子径が１００μｍ以下の粉末を用いることが好ましく、より好ましくは７５μｍ以下である。
【００３５】
次に、この軟磁性鉄基粉末の表面に、りん酸系化成皮膜と、シリコーン樹脂皮膜をこの順で形成する。以下、りん酸系化成皮膜とシリコーン樹脂皮膜について説明する。
【００３６】
＜りん酸系化成皮膜＞
りん酸系化成皮膜は、Ｐを含む化合物を用いて形成されるガラス状の皮膜であればその組成は特に限定されるものではない。上記りん酸系化成皮膜は、Ｐ以外に、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｎａ、Ｋ、Ｓ、Ｓｉ、Ｂ、Ｍｇなどから選択される１種または２種以上の元素を含んでいてもよい。これらの元素は、後述する熱処理工程の際に、酸素がＦｅと半導体を形成して比抵抗を低下させるのを抑制する作用を有している。
【００３７】
上記りん酸系化成皮膜の厚みは、１〜２５０ｎｍ程度が好ましい。膜厚が１ｎｍより薄いと絶縁効果が発現しないことがある。また膜厚が２５０ｎｍを超えると、絶縁効果が飽和する上、圧粉磁心の高密度化の点からも望ましくない。より好ましい膜厚は、１０〜５０ｎｍである。
【００３８】
＜りん酸系化成皮膜の形成方法＞
本発明で用いるりん酸系化成皮膜形成粉末は、いずれの態様で製造されてもよい。例えば、水および／または有機溶剤からなる溶媒に、Ｐを含む化合物を溶解させた溶液と、軟磁性鉄基粉末とを混合した後、必要に応じて前記溶媒を蒸発させて得ることができる。本工程で用いる溶媒としては、水や、アルコールやケトン等の親水性有機溶剤、及びこれらの混合物が挙げられる。溶媒中には公知の界面活性剤を添加してもよい。上記Ｐを含む化合物としては、例えばオルトりん酸（Ｈ3ＰＯ4）またはその塩などが挙げられる。
【００３９】
また必要に応じて、上記混合工程の後、大気中、減圧下、または真空下で、１５０〜２５０℃で乾燥してもよい。乾燥後には、目開き２００〜５００μｍ程度の篩を通過させてもよい。上記工程を経ることで、りん酸系化成皮膜を形成したりん酸系化成皮膜形成粉末が得られる。
【００４０】
＜シリコーン樹脂皮膜＞
本発明では、上記りん酸系化成皮膜の上に、更にシリコーン樹脂皮膜を有していてもよい。これにより、シリコーン樹脂の架橋・硬化反応終了時（圧縮時）には、粉末同士が強固に結合する。また、耐熱性に優れたＳｉ−Ｏ結合を形成して、絶縁皮膜の熱的安定性を向上できる。上記シリコーン樹脂皮膜の厚みは、１〜２００ｎｍが好ましく、より好ましくは２０〜１５０ｎｍである。また、上記りん酸系化成皮膜と上記シリコーン樹脂皮膜との合計厚みは２５０ｎｍ以下とすることが好ましい。膜厚が２５０ｎｍを超えると、磁束密度の低下が大きくなる場合がある。
【００４１】
＜シリコーン樹脂皮膜の形成方法＞
上記シリコーン樹脂皮膜の形成は、例えば、シリコーン樹脂をアルコール類や、トルエン、キシレン等の石油系有機溶剤等に溶解させたシリコーン樹脂溶液と、りん酸系化成皮膜を有する軟磁性鉄基粉末（りん酸系化成皮膜形成粉末）とを混合し、次いで必要に応じて前記有機溶剤を蒸発させることによって行うことができる。
【００４２】
次に、軟磁性鉄基粉末の表面に、りん酸系化成皮膜とシリコーン樹脂皮膜をこの順で形成した絶縁皮膜被覆軟磁性鉄基粉末と、潤滑剤とを混合し、混合粉末を調製する。潤滑剤の作用により、軟磁性鉄基粉末を成形する際の粉末間、あるいは粉末と成形型内壁間の摩擦抵抗を低減でき、圧粉磁心の型かじりや成形時の発熱を防止できる。
【００４３】
得られた混合粉末を、日本粉末冶金工業会の「金属粉のふるい分析試験方法  ＪＰＭＡ  Ｐ  ０２−１９９２」に基づいて、目開き１０６μｍの篩を用いて篩分けを行い、篩を通過した混合粉末を回収する。
【００４４】
次に、篩分けして回収した上記混合粉末を成形（加圧成形）して圧粉磁心を製造する。成形方法は特に限定されず、従来公知の方法が採用可能である。成形の好適条件は、面圧で、４９０〜１９６０ＭＰａである。成形温度は、室温成形、温間成形（１００〜２５０℃）いずれも可能である。
【００４５】
次に、本発明では、成形後の成形体に熱処理を施す（熱処理工程）。これにより成形時に導入された歪が解放され、圧粉磁心のヒステリシス損を低減できる。このときの熱処理温度は４００℃以上が好ましく、より好ましくは４５０℃以上、更に好ましくは５００℃以上である。当該工程は、比抵抗の劣化がなければ、より高温で行うのが望ましい。しかし熱処理温度が７００℃を超えると、絶縁皮膜が破壊されることがある。従って熱処理温度は７００℃以下が好ましく、より好ましくは６５０℃以下である。
【００４６】
上記熱処理時の雰囲気は、非酸化性雰囲気とする。雰囲気ガスとしては、窒素、或いはヘリウムやアルゴン等の希ガスなどが挙げられる。また、真空で熱処理しても構わない。熱処理時間は比抵抗の劣化がなければ特に限定されないが、２０分以上が好ましく、より好ましくは３０分以上、更に好ましくは１時間以上である。
【００４７】
上記の条件で熱処理を行うと、渦電流損（保磁力に相当する）を増大させることなく、高い電気絶縁性、即ち、高い比抵抗を有する圧粉磁心を製造できる。
【００４８】
本発明の圧粉磁心は、上記熱処理の後、冷却して常温に戻すことにより得ることができる。
【実施例】
【００４９】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。なお、特に断らない限り、「部」は「質量部」を、「％」は「質量％」を夫々意味する。
【００５０】
軟磁性鉄基粉末として、純鉄粉（神戸製鋼所製「アトメル（登録商標）３００ＮＨ」）を１０種類準備し、夫々について、日本粉末冶金工業会の「金属粉のふるい分析試験方法  ＪＰＭＡ  Ｐ  ０２−１９９２」に基づいて、目開き７５μｍの篩を用いて篩分けを行い、篩を通過した粉末を用いた。
【００５１】
得られた軟磁性鉄基粉末の表面に、絶縁性皮膜として、絶縁性無機皮膜と絶縁性樹脂皮膜をこの順で形成した。
【００５２】
絶縁性無機皮膜としてはりん酸系化成皮膜を形成し、絶縁性樹脂皮膜としてはシリコーン樹脂皮膜を形成した。
【００５３】
りん酸系化成皮膜の形成には、りん酸系化成皮膜用処理液として、水：５０部、ＮａＨ2ＰＯ4：３０部、Ｈ3ＰＯ4：１０部、（ＮＨ2ＯＨ）2・Ｈ2ＳＯ4：１０部、Ｃｏ3（ＰＯ4）2：１０部を混合して、更に水で２０倍に希釈した処理液を用いた。りん酸系化成皮膜の厚みは１０〜１００ｎｍであった。
【００５４】
シリコーン樹脂皮膜の形成には、シリコーン樹脂「ＳＲ２４００」（東レ・ダウコーニング社製）をトルエンに溶解させて調製した樹脂固形分濃度が５％の樹脂溶液を用いた。シリコーン樹脂皮膜の厚みは１００〜５００ｎｍであった。
【００５５】
絶縁皮膜を形成した軟磁性鉄基粉末（以下、絶縁皮膜被覆軟磁性鉄基粉末ということがある）と、潤滑剤とを混合し、圧粉磁心用混合粉末を製造した。
【００５６】
潤滑剤としては、大日化学社製のエチレンビスステアリン酸アミド（「ＷＸＤＢＳ（商品名）」、正式名：Ｎ，Ｎ’−エチレンビスオクタデカンアミド、融点：１４３℃）を用いた。潤滑剤の粒度は、潤滑剤全体の質量に対して、目開き４５μｍの篩を通過する潤滑剤の質量の割合が９０％以上であり、平均粒子径は約１０μｍであった。上記潤滑剤は、上記絶縁皮膜被覆軟磁性鉄基粉末１００ｇに対して、０．８ｇの割合で混合した。
【００５７】
得られた圧粉磁心用混合粉末を、日本粉末冶金工業会の「金属粉のふるい分析試験方法  ＪＰＭＡ  Ｐ  ０２−１９９２」に基づいて、目開き１０６μｍの篩を用いて篩分けを行い、篩を通過した混合粉末を回収した。回収した混合粉末を、目開き１８０μｍ、目開き１５０μｍ、目開き１０６μｍ、目開き７５μｍ、目開き６３μｍ、および目開き４５μｍの篩を用いて篩分けを行い、分級して粒度分布を測定した。測定した粒度分布を下記表１に示す。下記表１には、混合粉末全体の質量に対して、目開き１０６μｍの篩を通過した混合粉末の質量の割合（粒子径が１０６μｍ以下の合計質量）も示す。
【００５８】
次に、得られた圧粉磁心用混合粉末を、プレス機を用いて室温（２５℃）で、面圧が７８５ＭＰａ（８ｔｏｎ／ｃｍ2）となるように成形して成形体を製造した。成形体の形状は、幅１２．７ｍｍ×長さ３１．７５ｍｍ×厚み５ｍｍの板状とした。
【００５９】
得られた板状の成形体に、窒素雰囲気下で、５２０℃で３０分間の熱処理を施し、歪取り焼鈍を行った。なお、室温から５２０℃に加熱するときの昇温速度は約１０℃／分とし、熱処理後は炉冷した。
【００６０】
熱処理後、長さ方向の中心位置において成形体の幅を測定し、熱処理前に測定した成形体の幅に基づき、下記式から寸法変化率（％）を算出した。算出した寸法変化率を下記表１に示す。本発明では、寸法変化率が０．００１％未満の場合を合格とし、寸法変化率が０．００１％以上の場合を不合格とする。寸法変化率が負の値の場合は、成形体が熱処理によって収縮していることを意味し、寸法変化率が正の値の場合は、成形体が熱処理によって膨張していることを意味している。
寸法変化率（％）＝［（熱処理後における成形体の幅−熱処理前における成形体の幅）／熱処理後における成形体の幅］×１００
【００６１】
また、熱処理前後における寸法変化率と、混合粉末全体の質量に対して目開き４５μｍの篩を通過した混合粉末の質量割合（粒子径４５μｍ以下の含有率）との関係を図１に示す。
【００６２】
下記表１および図１から次のように考察できる。Ｎｏ．１〜７は、本発明で規定する要件を満足している例であり、絶縁皮膜被覆軟磁性鉄基粉末と潤滑剤との混合粉末の粒度分布が所定の条件を満足している。従ってこの混合粉末を用いて成形体を製造し、熱処理を施すと、熱処理前後における成形体の寸法変化率を小さくできることが分かる。特に、Ｎｏ．６、７は、熱処理前後における成形体の寸法変化率が０％であった。本発明の混合粉末を用いれば、成形体の寸法変化率が小さく、成形体の密度を高めることができるため、圧粉磁心の磁気特性を向上できると考えられる。
【００６３】
一方、Ｎｏ．８〜１０は、本発明で規定する要件を満足していない例であり、絶縁皮膜被覆軟磁性鉄基粉末と潤滑剤との混合粉末の粒度分布が所定の条件を満足していない。従ってこの混合粉末を用いて成形体を製造し、熱処理を施すと、熱処理前後における成形体の寸法変化率が正の値となり、熱処理によって成形体が膨張することが分かる。よってこれらの混合粉末を用いると、成形体の密度が低くなるため、圧粉磁心の磁気特性は低下すると考えられる。
【００６４】
以上の通り、絶縁皮膜被覆軟磁性鉄基粉末と潤滑剤との混合粉末の粒度分布が所定の条件を満足することによって、熱処理前後における成形体の寸法変化率が小さくなることが分かる。従って熱処理して得られる圧粉磁心の磁気特性は向上すると考えられる。
【００６５】
【表１】
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【図１】
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