(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
同じ素鋼分析試料をスパーク放電発光分光分析装置と燃焼−赤外線吸収分析装置で分析する際の分析装置間の異常値判定方法であって、
スパーク放電発光分光分析方法の標準物質に対する許容差である対標準物質許容差、燃焼−赤外線吸収法の許容差である化学分析併行許容差およびスパーク放電発光分光分析方法の許容差である発光分析併行許容差に基づいて求められた各濃度別の許容差と、前記各濃度との関係を表わした許容線を、予め元素別に求めておき、
前記素鋼分析試料中の同じ元素に対する濃度を、前記スパーク放電発光分光分析装置と前記燃焼−赤外線吸収分析装置とで分析し、さらに、前記スパーク放電発光分光分析装置で得られた分析値と前記燃焼−赤外線吸収分析装置で得られた分析値の差を算出し、
該当元素の前記許容線に前記分析値の濃度を代入して許容差の閾値を求め、
前記分析値の差が前記許容差の閾値以下でなかった時に異常値と判定する、ことを特徴とする分析装置間の異常値判定方法。
【請求項２】
前記各濃度別の許容差が、次式
【数１】
0005796321.tif 000003
により算出されたものであることを特徴とする請求項１に記載の分析装置間の異常値判定方法。
【請求項３】
前記各濃度別の許容差が、次式
許容差＝対標準物質許容差＋（化学分析併行許容差＋発光分析併行許容差）／２
…（２）
により算出されたものであることを特徴とする請求項１に記載の分析装置間の異常値判定方法。
【請求項４】
前記許容線は、各濃度別の許容差と前記各濃度とを一次回帰して求めることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の分析装置間の異常値判定方法。
【請求項５】
同じ素鋼分析試料をスパーク放電発光分光分析装置と燃焼−赤外線吸収分析装置で分析する際の分析装置間の異常値判定装置であって、
スパーク放電発光分光分析方法の標準物質に対する許容差である対標準物質許容差、燃焼−赤外線吸収法の許容差である化学分析併行許容差およびスパーク放電発光分光分析方法の許容差である発光分析併行許容差に基づいて求められた各濃度別の許容差と、前記各濃度との関係を表わした許容線を、予め元素別に求めておく手段と、
前記素鋼分析試料中の同じ元素に対する濃度について、前記スパーク放電発光分光分析装置で得られた分析値と前記燃焼−赤外線吸収分析装置で得られた分析値とが伝送され、前記スパーク放電発光分光分析装置で得られた分析値と前記燃焼−赤外線吸収分析装置で得られた分析値の差を算出し、該当元素の前記許容線に前記分析値の濃度を代入して許容差の閾値を求め、前記分析値の差が前記許容差の閾値以下でなかった時に異常値と判定する手段と、
を備えたことを特徴とする分析装置間の異常値判定装置。
【請求項６】
前記各濃度別の許容差が、次式
【数２】
0005796321.tif 000004
により算出されたものであることを特徴とする請求項５に記載の分析装置間の異常値判定装置。
【請求項７】
前記各濃度別の許容差が、次式
許容差＝対標準物質許容差＋（化学分析併行許容差＋発光分析併行許容差）／２
…（２）
により算出されたものであることを特徴とする請求項５に記載の分析装置間の異常値判定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析装置間の異常値判定方法及び装置に係り、特に、鉄鋼製品の成分をスパーク放電発光分光分析装置と燃焼−赤外線吸収分析装置で分析する際に用いるのに好適な、異常値の有無を的確に判定可能な、分析装置間の異常値判定方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
鉄鋼製品の製造工程における分析方法として、スパーク放電発光分光分析方法（ＪＩＳ  Ｇ１２５３（スパーク放電−発光分光分析装置）及び特許文献１、２参照）や、燃焼−赤外線吸収方法（ＪＩＳ  Ｇ１２１１（鉄及び鋼−炭素定量方法）、ＪＩＳ  Ｇ１２１５（鉄及び鋼−硫黄定量方法）及び特許文献３−５参照）が知られている。この内、前者は、鉄鋼中の炭素Ｃ、マンガンＭｎ、シリコンＳｉ、リンＰ、硫黄Ｓ、銅Ｃｕ、ニッケルＮｉ、クロムＣｒ、モリブデンＭｏ、バナジウムＶ、チタンＴｉ、錫Ｓｎ、コバルトＣｏ、砒素Ａｓ、アルミニウムＡｌなどの分析に用いられている。又、後者は、炭素Ｃ（ＪＩＳ  Ｇ１２１１）や硫黄Ｓ（ＪＩＳ  Ｇ１２１５）の分析に用いられている。
【０００３】
ここで、前者のスパーク放電発光分光分析方法による固体発光分析装置２０用の試料１２は、図１に例示する如く、例えば直径３０ｍｍ、高さ５０ｍｍ程度の素鋼分析試料１０から、例えば直径３０ｍｍ、高さが３０ｍｍの円柱ブロック状の試料１２を切り出して使用する。一方、後者の燃焼−赤外線吸収方法による鋼中炭素・硫黄分析装置（以下、ＣＳ計）用の試料１４は、同じく図１に例示する如く、例えば重量０．５ｇ（直径５ｍｍ、高さ５ｍｍくらい）の微小な粉状の試料１４を作成して用いる。ここで、前者の試料１２は比較的大きいため、識別番号が付けられており、試料の取り違い等のミスは少ない。これに対して、後者の試料１４は非常に小さいため、識別番号などを付けることができず、取り違いなどのミスを発生する可能性がある。
【０００４】
同じ素鋼分析試料１０を、前者と後者の両手法で分析した場合、Ｃ及びＳは両方で分析が可能であるが、より分析精度の高いＣＳ計３０の分析値を正として採用する。この際、両者の分析値を比較することにより、万が一発生し得る分析試料の混在や取り間違いによる異常や、分析装置の異常の有無を判定可能である。即ち、両者の分析値に有意差があった場合、異材や分析値の異常の可能性を疑い、対策を取ることが可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平０９−２２９８６３号公報
【特許文献２】特開平０７−２６０６９０号公報
【特許文献３】特開平１１−４４６８７号公報
【特許文献４】特開２００４−２５７９２０号公報
【特許文献５】特開２０００−８８７８０号公報
【特許文献６】特開平０５−１１８９８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら従来は、オペレータによる目視判定であったため、異常を見逃す可能性がある。又、異常と判定する基準作りが困難であり、一般的にはオペレータの勘と経験に頼らざるを得ない等の問題があった。
【０００７】
一方、特許文献６には、溶鋼を取鍋精錬を通して鋳造する工程において、取鍋精錬時の炭素成分調整をピン試料の燃焼−赤外線吸収法によって分析した値に基づいて行った後に、取鍋下炭素成分値もピン試料の同じ燃焼−赤外線吸収法によって分析した値により保証することが記載されているが、異なる分析手法による分析値を比較するものではなかった。
【０００８】
本発明は、前記従来の問題点を解決するべくなされたもので、同じ分析対象から作成した試料を、分析手法が異なる複数の分析装置で分析する際に、分析装置間の異常値を的確に判定可能とすることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、同じ素鋼分析試料をスパーク放電発光分光分析装置と燃焼−赤外線吸収分析装置で分析する際の分析装置間の異常値判定方法であって、スパーク放電発光分光分析方法の標準物質に対する許容差である対標準物質許容差、燃焼−赤外線吸収法の許容差である化学分析併行許容差およびスパーク放電発光分光分析方法の許容差である発光分析併行許容差に基づいて求められた各濃度別の許容差と、前記各濃度との関係を表わした許容線を、予め元素別に求めておき、前記素鋼分析試料中の同じ元素に対する濃度を、前記スパーク放電発光分光分析装置と前記燃焼−赤外線吸収分析装置とで分析し、さらに、前記スパーク放電発光分光分析装置で得られた分析値と前記燃焼−赤外線吸収分析装置で得られた分析値の差を算出し、該当元素の前記許容線に前記分析値の濃度を代入して許容差の閾値を求め、前記分析値の差が前記許容差の閾値以下でなかった時に異常値と判定する、ことにより、前記課題を解決したものである。
【００１０】
本発明は、又、同じ素鋼分析試料をスパーク放電発光分光分析装置と燃焼−赤外線吸収分析装置で分析する際の分析装置間の異常値判定装置であって、スパーク放電発光分光分析方法の標準物質に対する許容差である対標準物質許容差、燃焼−赤外線吸収法の許容差である化学分析併行許容差およびスパーク放電発光分光分析方法の許容差である発光分析併行許容差に基づいて求められた各濃度別の許容差と、前記各濃度との関係を表わした許容線を、予め元素別に求めておく手段と、前記素鋼分析試料中の同じ元素に対する濃度について、前記スパーク放電発光分光分析装置で得られた分析値と前記燃焼−赤外線吸収分析装置で得られた分析値とが伝送され、前記スパーク放電発光分光分析装置で得られた分析値と前記燃焼−赤外線吸収分析装置で得られた分析値の差を算出し、該当元素の前記許容線に前記分析値の濃度を代入して許容差の閾値を求め、前記分析値の差が前記許容差の閾値以下でなかった時に異常値と判定する手段と、を備えたことにより、同様に前記課題を解決したものである。
【００１１】
ここで、前記各濃度別の許容差を、次式
【数１】
0005796321.tif 000002
により算出することができる。
【００１２】
又、前記各濃度別の許容差を、次式
許容差＝対標準物質許容差＋（化学分析併行許容差＋発光分析併行許容差）／２
…（２）
により算出することができる。
【００１３】
又、前記許容線を、各濃度別の許容差と前記各濃度とを一次回帰して求めたものとすることができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、的確な閾値を用いて分析装置間の分析値の差を判定できるので、分析装置間の異常値を的確に判定可能となる。従って、分析値の自動比較による装置異常検出や、異材や偏析の発見等を自動的に行うことができ、品質トラブルを未然に防ぐことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施形態の全体構成を示すブロック図
【図２】同じく許容線の求め方の一例を示す流れ図
【図３】同じく炭素濃度に対する許容線の一例を示す図
【図４】同じく硫黄濃度に対する許容線の一例を示す図
【図５】同じく分析手順の一例を示す流れ図
【図６】同じく許容線を用いた判定の一例を示す流れ図
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、図面を参照して、本発明の実施形態を詳細に説明する。
【００１７】
本発明を実施するための装置の実施形態は、図１に示す如く、素鋼分析試料１０から切り出した固体発光分析用試料１２を、例えば放電スパーク発光分光分析方法により分析して、該試料１２中のＣ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ，Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｃｏ、Ａｓ、Ａｌ等を測定する固体発光分析装置２０と、同じ素鋼分析試料１０から作成した燃焼−赤外線吸収分析用試料（ＣＳ計用試料）１４を、例えば、燃焼−赤外線吸収法により分析して、該試料１４中のＣとＳを測定する鋼中炭素・硫黄分析装置（ＣＳ計）３０と、前記固体発光分析装置２０で得られたＣとＳの分析値と、前記ＣＳ計３０で得られたＣとＳの分析値を比較し、本発明に係る閾値を用いて異常値を判定する分析プロセスコンピュータ（プロコンとも称する）４０と、該分析プロセスコンピュータ４０の出力に基づいて操業へフィードバックしたりミルシートへ反映させるホストコンピュータ５０と、を備えている。
【００１８】
ここで、ＣＳ計３０によって測定されたＣＳ分析値（化学分析値とも称する）及び固体発光分析装置２０によって分析されたＣＳ以外の分析値を、正常としてホストコンピュータ５０に取込むか否かを判定する許容差の閾値は、次のように求める。
【００１９】
まず、図２に示す如く、前出（１）式で求められる許容差を濃度別に算出する（ステップ１００）。
【００２０】
ここで、
対標準物質許容差：ＪＩＳ  Ｇ１２５３の表８に記載されたスパーク放電発光分光分析方法の標準物質に対する許容差
化学分析併行許容差：ＪＩＳ  Ｇ１２１１（炭素）の表５またはＧ１２１５（硫黄）の附属書５表１〜表３に記載された燃焼−赤外線吸収法の許容差
発光分析併行許容差：ＪＩＳ  Ｇ１２５３の表２に記載されたスパーク放電発光分光分析方法の許容差
【００２１】
次いで、図３（Ｃの場合）及び図４（Ｓの場合）に例示する如く、濃度をＸ軸（例えば対数軸）、許容差をＹ軸（例えば対数軸）にプロットし、Ｘ−Ｙグラフで一次回帰して、許容線を求める（ステップ１１０）。この許容線（一次回帰式）に濃度を代入することで、閾値が求められる。
【００２２】
炭素濃度に対する許容線の例を図３に、硫黄濃度に対する許容線の例を図４に示す。図３、図４において、上の丸印ＢがＪＩＳ  Ｇ１２５３による対標準物質許容差、中央の丸印Ｃが同じくＪＩＳ  Ｇ１２５３による固体発光分光分析の併行許容差、下の丸印ＡがＪＩＳ  Ｇ１２１１（炭素）又はＧ１２１５（硫黄）による燃焼−赤外線吸収法における併行許容差、＊印が（１）式による計算値、実線が該計算値を一次回帰して求めた許容線である。
【００２３】
ここで、図２においては、炭素濃度に応じて、３つの一次回帰式を用いている。又、図４においては、硫黄濃度に応じて２つの一次回帰式を用いている。
【００２４】
なお、回帰方法は、一次回帰に限定されず、二次以上であっても良い。又、回帰を省略して、計算値を直線で結んだ折線を許容線としても良い。
【００２５】
更に、（１）式の代りに、前出（２）式に示すように、精度の低い手法の対標準物質許容差に、両手法の併行許容差の加算平均を加えたものを許容差としても良い。
【００２７】
図１の装置を用いた分析手順の例を図５に示す。
【００２８】
まず、転炉や連続鋳造機（ＣＣ）等から試料を気送する（ステップ２００）。
【００２９】
次いで、鋼試料１２、１４を調製する（ステップ２１０）。
【００３０】
次いで、固体発光分析装置２０による主成分の分析と、ＣＳ計３０による鋼中炭素・硫黄の分析を行う（ステップ２２０）。
【００３１】
次いで、分析プロセスコンピュータ（プロコン）４０へデータを伝送する（ステップ２３０）。
【００３２】
分析プロセスコンピュータ４０では、図６に示す様な手順で異常判定を行う。
【００３３】
具体的には、まず、発光分析値と化学分析値の差を算出する（ステップ２３２）。
【００３４】
次いで、算出した差が許容線上の閾値以下であるか判定する。この時の濃度値は、例えば、高精度で信頼性が高いと見られる化学分析値を用いることができる（ステップ２３４）。
【００３５】
ステップ２３４の判定結果が正である場合には、分析結果のデータをホストコンピュータ５０や工場プロコン等に伝送し、操業へフィードバックしたり、ミルシートに反映する（ステップ２４０）。
【００３６】
一方、ステップ２３４の判定結果が否である場合には、警告表示を行い（ステップ２３６）、ホストコンピュータ等へは出力しない。
【００３７】
（１）式を用いて作成した許容線から求めた閾値を用いるようにしたところ、それ以前は異材による識別異常トラブルが発生していたのが、本発明導入後は、警告発生件数が月１〜２件、トラブル発生は０件になり、有用性が高いことが確認出来た。
【００３８】
なお、前記実施形態においては、精度の低い分析装置として放電スパーク発光分光分析方法による固体発光分析装置２０が用いられ、精度の高い分析装置として、燃焼−赤外線吸収分析法によるＣＳ計３０が用いられていたが、分析装置の組み合わせはこれに限定されず、例えばＣＳ計の変わりに原子吸光計を用いて、アルミニウムとクロムを比較対象とすることも可能である。
【符号の説明】
【００３９】
１０…素鋼分析試料
１２…固体発光分析用試料
１４…燃焼−赤外線吸収分析用試料
２０…固体発光分析装置
３０…鋼中炭素・硫黄分析装置（ＣＳ計）
４０…分析プロセスコンピュータ
５０…ホストコンピュータ
【図１】
0005796321.tif 000005
【図２】
0005796321.tif 000006
【図３】
0005796321.tif 000007
【図４】
0005796321.tif 000008
【図５】
0005796321.tif 000009
【図６】
0005796321.tif 000010