(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
硬度がＳＲＩＳ  ０１０１規格のアスカーＣ硬度で０〜３０またはＪＩＳ  Ｋ２２０７に準拠した針入度（２５℃）で２０〜２００である粘弾性樹脂材料に、磁性フィラーを均一に分散してなり、磁場を印加しない状態における１０Ｈｚの複素弾性率が４×１０６Ｎ／ｍ２以下である磁場応答性樹脂組成物の製造方法であって、
該未硬化の粘弾性樹脂材料に該磁場応答性樹脂組成物全量に対して１０〜６０容量％の磁性フィラーを分散させた未硬化の磁場応答性樹脂組成物を、金型の開口部から充満状態に金型に充填した後、開口部を閉鎖して金型を密閉し、
該未硬化の磁場応答性樹脂組成物中の磁性フィラーの重力に対する沈降方向が経時的に変化するように、該密閉された金型を回転させながら、該未硬化の磁場応答性樹脂組成物を硬化することを特徴とする磁場応答性樹脂組成物の製造方法。
【請求項２】
前記磁性フィラーは、形状が略球形のパーマロイであることを特徴とする請求項１に記載の磁場応答性樹脂組成物の製造方法。
【請求項３】
前記樹脂組成物の飽和磁化状態における１Ｈｚに対する１０Ｈｚの複素弾性率の変化比率が３０％以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の磁場応答性樹脂組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁場応答性樹脂組成物、その製造方法およびその用途に関し、更に詳しくは、磁場の強さを調整することによって、種々の振動状態において、良好に振動・衝撃を吸収させることができる磁場応答性樹脂組成物、その製造方法およびその用途に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から自動車分野、建築分野等の種々の分野において、防振装置が広く使用されており、例えば、ゴム組成物からなるゴム支承体やバネとダンパーの組合せの装置等が使用されている。このような従来から用いられている防振装置は、使用されているゴム支承体やバネが固定値の弾性係数、減衰係数を有するもの（パッシブ方式）であるため、ある特定の振動に対して、防振効果が高くても、異なる振動に対しては、満足する防振効果が得られない場合がある。
【０００３】
これに対して、異なる振動周波数に対して可変減衰ダンパーを用いるセミアクティブ制御や、アクチュエータ等で、逆位相振動で系に入力する振動を打ち消すアクティブ制御が有効とされ、様々なものが提案されている。
上記セミアクティブ制御は、アクティブ制御方式とパッシブ方式の双方の利点を利用し、外部からのわずかなエネルギーで制御することによって、装置のエネルギー吸収（減衰）の能力を効率の良い状態に変更（可変減衰）できる。セミアクティブ制御方式で用いる可変減衰ダンパーは、精密な弁機構を制御するオイルダンパー方式や、磁気粘性流体（ＭＲ流体）に磁場を印加して粘性を変える方式などがあり、磁気粘性流体を適用した方式は、外部磁場発生機構が必要となるが、オイルダンパー方式に比べて、精密な弁機構が不要なため、信頼性や耐久性，さらにはコストの点での有利である。しかし、磁気粘性流体はその中に分散されている磁性粒子の沈降による性能の低下やメンテナンス性に課題があった。また、オイルダンパーと同様に、流体のため蒸発や飛散の可能性があり、長期にわたる性能の安定性などに課題があった。
【０００４】
そこで、上記の磁性流体方式の課題を改善、解決する技術として、従来から、有機マトリックス（樹脂、ゴム、ゲル）に軟磁性フィラーを分散させた非液体の磁場応答性材料は、古くから研究されており、特に、磁場応答性ゴム材料の磁場応答アクチュエータや磁場応答性ダンパーへの応用が提案されている（例えば、特許文献１〜３参照。）。
例えば、上記特許文献１には、可とう性を有する高分子材料に、磁場の作用により磁気分極する粒子が分散している磁場応答性材料が提案されている。しかし、ここで開示されている材料は、振動・衝撃吸収性が充分なものではなく、取扱い性にも劣るものである。また、コストが高いという問題もある。
【０００５】
ここで、磁場応答性ゴム材料を適用したダンパーは、具体的に、振動の状態や変化に応じて、磁場で磁場応答性ゴム材料の弾性率を変化させて、防振するセミアクティブダンパーとして機能する。
一方、セミアクティブダンパーに適用される磁場応答性ゴム材料には、（ｉ）制御できる範囲が大きいこと、（ｉｉ）柔軟であること、（ｉｉｉ）荷重方向に対して、垂直方向にせん断変形させる場合においては、振動周波数に対する防振特性の変化が小さいことが、要求されるが、従来の磁場応答性ゴム材料では、上記（ｉ）制御できる範囲が大きいことに対しては、弾性率の変化が小さかったこと、上記（ｉｉ）柔軟であることに対しては、軟磁性フィラーの分散性にも、依存し、上記（ｉ）とトレードオフの関係にあることから、上記（ｉ）、（ｉｉ）を両立させることが困難であった。また、上記（ｉｉｉ）振動周波数による防振特性の変化が小さいことに対しては、通常、高周波数になるほど防振性能に寄与する減衰容量や複素弾性率が大きくなるので、高周波数側では、十分な防振効果が得られ難かった。
例えば、上記（ｉ）制御できる範囲が大きいことに対しては、磁場印加前後で５００〜１０００倍の変化率を示す材料も提案されている（非特許文献１参照。）が、上記（ｉｉ）、（ｉｉｉ）を含めた全ての要件を満たす技術は、未だ無く、そのような技術の開発が望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平５−２５１３６号公報
【特許文献２】特開２００３−１１９２９１号公報
【特許文献３】特開平２−２６３３３７号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】Ｔｅｔｓｕ  Ｍｉｔｓｕｍａｔａ  ａｎｄ  Ｓｕｇｕｒｕ  Ｏｈｏｒｉ，Ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅｅｌａｓｔｏｍｅｒｓ  ｗｉｔｈ  ｗｉｄｅ  ｒａｎｇｅ  ｍｏｄｕｌａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｅｌａｓｔｉｃｉｔｙ，Ｐｏｌｙｍ．  Ｃｈｅｍ．，２０１１，２，１０６３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、上記従来技術の問題点に鑑み、磁場の強さを調整することによって、種々の振動状態において、良好に振動・衝撃を吸収させることができる磁場応答性樹脂組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、特定の軟磁性フィラーを（粘）弾性材料に特定の割合で配合することにより、驚くべきことに、磁場が印加されていない状態では柔らかく、磁場が印加された時には弾性率が著しく向上し、かつ従来よりも減衰容量と複素弾性率の周波数依存性が小さくでき、前記課題（ｉ）〜（ｉｉｉ）を解決できることを見出した。本発明は、これらの知見に基づき、完成するに至ったものである。
【００１０】
すなわち、本発明の第１の発明によれば、硬度がＳＲＩＳ  ０１０１規格のアスカーＣ硬度で０〜３０またはＪＩＳ  Ｋ２２０７に準拠した針入度（２５℃）で２０〜２００である粘弾性樹脂材料に、磁性フィラーを均一に分散してなり、磁場を印加しない状態における１０Ｈｚの複素弾性率が４×１０６Ｎ／ｍ２以下である磁場応答性樹脂組成物の製造方法であって、
該未硬化の粘弾性樹脂材料に該磁場応答性樹脂組成物全量に対して１０〜６０容量％の磁性フィラーを分散させた未硬化の磁場応答性樹脂組成物を、金型の開口部から充満状態に金型に充填した後、開口部を閉鎖して金型を密閉し、
該未硬化の磁場応答性樹脂組成物中の磁性フィラーの重力に対する沈降方向が経時的に変化するように、該密閉された金型を回転させながら、該未硬化の磁場応答性樹脂組成物を硬化することを特徴とする磁場応答性樹脂組成物の製造方法が提供される。
【００１１】
また、本発明の第２の発明によれば、第１の発明において、前記磁性フィラーは、形状が略球形のパーマロイであることを特徴とする磁場応答性樹脂組成物の製造方法が提供される。
さらに、本発明の第３の発明によれば、第１又は２の発明において、前記樹脂組成物の飽和磁化状態における１Ｈｚに対する１０Ｈｚの複素弾性率の変化比率が３０％以下であることを特徴とする磁場応答性樹脂組成物の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の磁場応答性樹脂組成物は、印加する磁場を調整することにより、弾性率、減衰性を変化させることが可能であり、セミアクティブ制御により種々の振動状態に適合が可能である。特に、共振周波数が変化するような機械や構造物の防振が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の磁場応答性樹脂組成物を適用したセミアクティブ制御防振システムの一例を示す模式図である。
【図２】本発明の磁場応答性樹脂組成物を適用したセミアクティブ制御防振システムの別の態様例を示す模式図である。
【図３】本発明の磁場応答性樹脂組成物を適用したセミアクティブ制御防振システムの別の態様例を示す模式図であり、（ｂ）、（ｃ）は（ａ）のＡ−Ａ断面図である。
【図４】本発明の磁場応答性樹脂組成物の製造における回転硬化装置の模式図である。
【図５】本発明の磁場応答性樹脂組成物の製造における回転硬化装置の回転状態を模式的に示す図である。
【図６】実施例における減衰容量および複素弾性率の周波数特性を評価する装置の模式図である。
【図７】実施例１〜３と比較例１の複素弾性率の周波数特性を示す図である。
【図８】実施例４〜６と比較例１の複素弾性率の周波数特性を示す図である。
【図９】実施例７〜９と比較例１の複素弾性率の周波数特性を示す図である。
【図１０】実施例１０〜１２と比較例１の複素弾性率の周波数特性を示す図である。
【図１１】実施例１〜３の減衰容量の周波数特性を示す図である。
【図１２】実施例４〜６の減衰容量の周波数特性を示す図である。
【図１３】実施例７〜９の減衰容量の周波数特性を示す図である。
【図１４】実施例１０〜１２の減衰容量の周波数特性を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の磁場応答性樹脂組成物は、粘弾性樹脂材料に、磁性フィラーを分散してなるものである。
以下、本発明の磁場応答性樹脂組成物、その製造方法およびその用途などについて、項目毎に説明する。
【００１７】
１．磁場応答性樹脂組成物の構成材料
（１）粘弾性樹脂材料
本発明の磁場応答性樹脂組成物において、用いられる粘弾性樹脂材料は、磁性フィラーの分散が可能で、所定の硬度と粘弾性を有するものを適用でき、例えば、公知の各種ゴムやエラストマー、有機ゲルなどが適用できる。有機ゲルについては、例えば、シリコーン系ゲル、アクリル系ゲル、ポリオレフィン系ゲル、ポリウレタン系ゲル、ブタジエンゲル、イソプレンゲル、ブチルゲル、スチレンブタジエンゲル、エチレン酢酸ビニル共重合体ゲル、エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体ゲル又はフッ素ゲルなどが挙げられる。
【００１８】
特に、耐熱性や圧縮永久歪が小さいなどの長期安定性が要求される場合には、シリコーン系の粘弾性樹脂材料が好適であり、シリコーンゴム、シリコーン系エラストマー、シリコーン系ゲルが適用できる。シリコーン系粘弾性樹脂材料は、付加反応型、縮合型、エネルギー線硬化型、ミラブル型（熱加硫型）のいずれも、用いることができるが、付加反応型シリコーン系粘弾性樹脂材料が好ましい。
硬度は、ＳＲＩＳ  ０１０１規格のアスカーＣ硬度が０〜３０またはＪＩＳ  Ｋ２２０７に準拠した針入度（２５℃）が２０〜２００であり、ゴム状〜ゲル状まで適用できる。
【００１９】
（２）磁性フィラー
本発明の磁場応答性樹脂組成物に用いられる磁性フィラーは、公知の軟磁性フィラーおよび／または硬磁性フィラーを、目的に応じて適用できるが、磁場応答性（大きさと速さ）と制御安定性の観点から、軟磁性フィラーを適用することが好ましい。
【００２０】
軟磁性フィラーは、公知の軟磁性金属粉または酸化物磁性粉（フェライト粉）が使用される。このような軟磁性金属粉としては、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金（センダスト）、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金（パーマロイ）、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金（ミューメタル）、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ合金（スーパーマロイ）、Ｆｅ−Ｃｏ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｏ−Ｂ合金等の鉄系の合金粉、あるいは鉄粉（カーボニル鉄粉）などが例示される。また、このようなフェライト粉としては、Ｍｎ−Ｚｎフェライト、Ｍｎ−Ｍｇ−Ｚｎフェライト、Ｍｇ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト、Ｎｉ−Ｚｎフェライト、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト、Ｃｕ−Ｚｎフェライト等のスピネル系フェライト、Ｗ型、Ｙ型、Ｚ型、Ｍ型等の六方晶フェライトが例示される。
本発明の磁場応答性樹脂組成物の目的の性能に応じて、磁場印加時の磁場応答性樹脂組成物の弾性率の変化幅を大きくするためには、飽和磁束密度が大きいもの、また、小さな磁場で容易に制御するためには、透磁率が大きく、かつ保持力が小さいものを適宜単独または複数組み合わせて選択すればよい。酸化物磁性粉は、軟磁性金属フィラーに比べて、透磁率や飽和磁束密度が小さいが、絶縁性や難燃性が要求される場合に有利である。
さらに、磁性フィラーは、分散性や粘弾性材料との密着性を向上させるなどの目的から、磁性フィラーの表面を、表面処理を施したものを適用してもよい。
【００２１】
本発明の磁場応答性樹脂組成物の特徴的な特性を発現する一因として、磁場応答性樹脂組成物中の磁性フィラーの分布が寄与しており、磁場印加に応じて変化する磁性フィラーの位置と周囲の磁性フィラーとの距離などが深く関与している。
この観点から、磁性フィラーの粒径、粒度分布、形状、含有量（配合比率）で調整する。
【００２２】
（ｉ）粒径、粒度分布
磁性フィラーの粒径は、磁場応答性樹脂組成物の硬度と磁気特性のバランスを決める要素であり、１〜１００μｍが好ましく、１〜３０μｍがより好ましく、１〜２０μｍがさらに好ましい。
また、効率よく充填するために、異粒径の磁性フィラーを組み合わせて粒度分布を調整してもよい。
【００２３】
（ｉｉ）形状
磁性フィラーの形状は、球形や扁平状、針状など種々のものが適用できるが、粘弾性樹脂材料への分散性や充填性の観点から、球状が好ましい。また、同一形状もしくは異なる形状のものを組み合わせて適用してもよい。磁性フィラーの形状は、磁場印加された磁場応答性樹脂組成物に振動などの外力が働いた時の弾性挙動にも影響する因子であり、形状の選択や形状の複合化などによって、磁場応答性樹脂組成物の性状を調整できる。
【００２４】
（ｉｉｉ）含有量（配合比率）
磁性フィラーの配合割合は、磁性フィラーの磁気特性、粒径、粒度分布及び形状と、粘弾性材料の硬度、（粘）弾性特性とに応じて、粘弾性樹脂材料と磁性フィラーの合計（すなわち樹脂組成物全量）に対して、１０〜６０容量％の範囲で、調整されるのが好ましく、２０〜５５容量％の範囲がより好ましい。６０容量％（上限値）を超えると、磁場応答性ゲル組成物が硬くなりすぎてダンパーとして機能しなくなり、一方、１０容量％未満（下限値）であると、磁場応答性が小さすぎて、本発明の作用効果が得られないため好ましくない。
【００２５】
２．磁場応答性樹脂組成物の性状、性能
（１）硬度
本発明の磁場応答性樹脂組成物の磁場を印加しない状態における１０Ｈｚの複素弾性率が４×１０６Ｎ／ｍ２以下である。好ましくは、前記複素弾性率が１×１０５Ｎ／ｍ２以下である。
前記複素弾性率が４×１０６Ｎ／ｍ２を超えると、磁場が印加された時の磁化された磁性フィラー同士の磁気凝集が阻害されて、本発明の効果が得られ難くなるため好ましくない。一方、前記複素弾性率は低いほど応力変形しやすく有利であるが、実際には、粘弾性樹脂材料の複素弾性率と本発明の磁場応答性効果を発現するに十分な磁性フィラーの配合量で決定される複素弾性率の値が下限値となる。
【００２６】
（２）磁場印加による減衰容量、弾性率の周波数依存性
本発明の磁場応答性樹脂組成物は、磁場印加軸方向に対して圧縮させる条件よりも磁場印加軸に対して垂直方向にせん断変形させる条件において、従来品よりも、高周波数での減衰容量や弾性率の増加が抑制されて、周波数依存性が小さいことが特徴の一つであり、例えば、磁場が印加されて、飽和磁化状態となった磁場応答性樹脂組成物は、振動周波数１Ｈｚの複素弾性率に対する１０Ｈｚの複素弾性率の変化比率が３０％以下（変化比率がマイナス値を含む）である。この周波数依存性は、磁性フィラーや粘弾性樹脂の種類や配合比、によって、無磁場では周波数依存性が大きいが磁場印加時に周波数依存性が小さくなる場合と、無磁場の状態で既に周波数依存性を小さくできる場合とがある。
また、磁場印加したときの減衰容量や複素弾性率は、無磁場の場合に比べて、大きいもので約１００倍と、従来に比べて大きな変化を示す。
このような特異な性状を示すメカニズムは、現状不明であるが、磁化された磁性フィラー同士が引き合う作用と、磁気フィラー間の有機マトリックスの弾性特性との相互作用を要因の一つとして、磁性フィラーの磁気作用効果や形状、粒度分布などが複雑に絡み合うことにより発現しているものと、推察している。
【００２７】
３．磁場応答性樹脂組成物の製造方法
本発明の磁場応答性樹脂組成物は、粘弾性樹脂材料に、磁性フィラーを、粘弾性樹脂材料と磁性フィラーの合計（すなわち樹脂組成物全量）に対して、３０〜５０容量％の範囲で分散・充填させたのち、所定の形状に成型し、固化して製造される。
以下、例を挙げて説明するが、本例に限定されない。
【００２８】
（１）粘弾性樹脂材料が反応硬化性樹脂の場合
未硬化の粘弾性樹脂材料に、所定量の磁性フィラーを添加して混合分散させる混合工程、次いで、混合工程で調整された未硬化混合物を成型する成型工程、次いで加熱して未硬化混合物を硬化させる硬化工程を含んでなる。
混合工程は、公知の方法を適用できる。成型は、型成型など公知の方法を所望の形状に応じて適宜選択でき、例えばシート状であれば、カレンダー成型などが好適である。また、押出し成形器で混合工程と押出しによる成型を連続して実施してもよい。
さらに、硬化工程は、粘弾性材料の硬化反応に応じて、熱、湿気、光など適宜選択できる。
【００２９】
また、磁性フィラーの比重（密度）は、一般的に、未硬化の粘弾性樹脂材料より大きいので、未硬化の粘弾性樹脂材料の粘度が低く、硬化する間に磁性フィラーが沈降して不均一分散となりやすい場合には、未硬化混合物を重力に対する角度が経時的に変化するよう回転して、磁性フィラーの沈降方向を経時的に変化させて、特定の方向に磁性フィラーが偏って分散しないようにする手段を適用することが好ましい。回転硬化装置の構成例を図４に、回転状態のイメージ図を図５に示す。回転硬化は、少なくとも重力による磁性フィラーの移動の影響が小さくなる程度に硬化するまで行う。回転条件は、磁性フィラーの比重や充填量、未硬化混合物（もしくは未硬化の粘弾性樹脂材料）の粘度に応じて設定し、また、形状やフィラーの沈降特性に応じて、図５の回転方向や速度（速度０を含む）を調整する。図４において、硬化のためのエネルギーは、熱や電子線（ＵＶ含む）が適用でき、電子線の場合には、金型を透明にすればよい。また、図４では、金型近傍で硬化エネルギーを印加するように描いているが、熱硬化の場合には、オーブンの中に図４の回転機構と金型を組み込んだ構成としてもよい。
【００３０】
（２）粘弾性樹脂材料が熱可塑性樹脂の場合
熱可塑性の粘弾性樹脂材料と磁性フィラーを加熱溶融混合（混錬）する混合工程と、混合物を成型する成型工程と、冷却固化する固化工程と、からなる。
混合工程は、公知の混合、混錬方法が適用でき、例えば、粉状の粘弾性樹脂材料と磁性フィラーをヘンシェルミキサ等で混合後、押出し機で加熱混錬すればよい。成型工程は、押出し成型や射出成形、ロール成型など公知の方法が適用できる。射出成形の場合には、混錬工程でペレット化しておく。
磁性フィラーに磁気異方性がある場合には、成型時に磁場を印加する磁場成型とすることが好ましい。
【００３１】
４．磁場応答性樹脂組成物の使用方法、用途
本発明の磁場応答性樹脂組成物は、防振材として、例えば、図１の構成としてセミアクティブ制御の防振システムの可変減衰ダンパとして使用することができ、特に振幅方向に垂直に磁場を印加することによって振動を効果的に抑制することができ、減衰特性の周波数依存性も従来よりも小さいので、広い周波数において安定した制振効果を実現できる。
また、図２のように、磁場応答性樹脂組成物からなる可変粘弾性部に先端に錘を有する柔軟性梁が連結された構造として、外部振動を打ち消すように錘の共振点を調整したダンパ（ダイナミックダンパー）の質量の運動を、磁場に応答したときの可変粘弾性部の硬度変化によって抑制するタイプの防振システムにも応用できる。
さらに、図３のように、磁場応答性樹脂組成物からなる可変粘弾性部の内部に錘を組込み、磁場を印加して可変粘弾性部の硬度を変化させて外部振動による錘の運動を変化させる構造のダンパ（ダイナミックダンパー）としても応用できる。
さらに、通常の磁性ゴムと同様にセンサーやアクチュエータなどの用途にも好適に使用できる。
【実施例】
【００３２】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例に特に限定されるものではない。
尚、実施例および比較例において、磁場応答性樹脂組成物などに関する性能などは、下記の評価方法に従って、評価した。また、磁場応答性樹脂組成物の使用材料として、下記のものを用いた。
【００３３】
１．評価方法
（１）硬度：
ＪＩＳ  Ｋ２２０７「石油アスファルト」に準拠した針入度測定法で求めた。
【００３４】
（２）複素弾性率及び減衰容量の周波数依存性
４０×２０×２０ｍｍの磁場応答性樹脂組成物を図６の構成でセットし、磁場応答性樹脂組成物に均等に磁場印加するように永久磁石を配置して、磁場応答性樹脂組成物と永久磁石とのＧａｐ（距離）を調整して、磁場２１１ｍＴを印加した状態で、アクチュエータで磁場印加方に対して垂直方向に所定の周波数でせん断変形させ、変形量Ｘと最大変形量Ｘｍａｘをレーザー変位計で計測するとともに、各変形量における応力（Ｆｘ，Ｆｘｍａｘ）をロードセルで検出した。
複素弾性率Ｇ＊は、下記数式１〜数式２から計算し、減衰容量Ｗは、数式３から計算して求めた。なお、数式２、３におけるＴは磁場応答性樹脂組成物の厚み、Ａはせん断面積、Ｋ’は貯蔵剛性、Ｋ’’は損失剛性、ηは損失係数である。
【００３５】
【数１】
0005783862.tif 000002
【００３６】
【数２】
0005783862.tif 000003
【００３７】
【数３】
0005783862.tif 000004
【００３８】
２．使用材料
（１）粘弾性樹脂材料
Ａ液（主剤＋架橋触媒）／Ｂ液（主剤＋架橋剤）からなる二液付加反応型シリコーンゲル（東レ・ダウコーニング社製：ＣＦ５１０６  Ａ：Ｂ＝５０：５０での硬化後の硬度が針入度１５０）を用いた。
【００３９】
（２）磁性フィラー
表１に示す市販の軟磁性フィラーを用いた。なお、平均粒径は、パーティクルカウンターにおけるＤ５０の値である。
【００４０】
【表１】
0005783862.tif 000005
【００４１】
３．磁場応答性樹脂組成物の調製：
［実施例１〜１２および比較例１〜４］
シリコーンゲルと表１に示す磁性フィラーを表２に示す割合で配合し、４０×２０×２０ｍｍのキャビティを有する金型に充填したのち、金型を密閉して図４の構成の回転式硬化装置を用いて、磁場応答性ゲル組成物を調製した。硬化条件は７０℃×１ｈｒ後、回転式硬化装置から硬化物を取り出した後、さらに７０℃×１ｈｒの追硬化を行った。なお、比較例４のみ、回転させないで従来の静置状態で加熱硬化させた。表２、３における磁性フィラーの配合比は、磁場応答性樹脂組成物全体に対する容量％である。
上記磁場応答性ゲル組成物について、複素弾性率及び減衰容量の周波数依存性を評価した。それらの評価結果を表２、３に示す。また、複素弾性率及び減衰容量の周波数依存性を図７〜１４に示す。
【００４２】
【表２】
0005783862.tif 000006
【００４３】
【表３】
0005783862.tif 000007
【００４４】
表２に示された評価結果および図７〜１０から明らかなように、実施例の複素弾性率は、磁性フィラーを添加することによって、無磁場の状態に対して磁場印加によって１０〜５０倍増加することがわかる。同じ磁性フィラーであれば、添加量が多いほど磁場印加前後の変化量が大きい。また、複素弾性率の周波数依存性は、実施例１〜３の磁粉フィラーＡ添加系においては、無磁場の状態では、比較例１同様に周波数が高くなるに従って複素弾性率が大きくなるが、磁場が印加されると、０．１Ｈｚから１０Ｈｚにおいてほぼプロットの傾きが平坦となる傾向を示し、磁場を印加することで周波数依存性を小さくできることがわかる。
また、実施例４〜９の磁性フィラーＢまたはＣを添加した場合においては、磁場印加による複素弾性率の周波数依存性の変化は、実施例１〜３の磁性フィラーＡを用いた場合に比べて顕著ではないが、磁性フィラーＢ、または磁性フィラーＣの添加によって、無磁場の状態でも周波数に対する複素弾性率のプロットの傾きが平坦になり、複素弾性率の周波数依存性を小さくできることがわかる。
また、実施例１〜３と比較例１〜３との比較から、磁場応答性樹脂組成物の硬度が本発明の好ましい範囲内であれば、本発明の効果が得られることがわかる。さらに、実施例１〜１２の磁場応答性樹脂組成物は、回転硬化方式で製造することで、比較例４のような磁性フィラーの偏在がなく、目視でほぼ均一に分散されていた。
また、表３の評価結果および図１１〜１４から明らかなように、減衰容量は、無磁場の状態に対して、磁場印加によって２〜８０倍増加することがわかる。減衰容量の周波数依存性は、複素弾性率の周波数依存性と同様の挙動を示し、磁性フィラー種類に応じて減衰容量の周波数依存性が小さくなることがわかる。
このように、本発明によれば、磁性フィラーの種類や添加量を種々選択することによって、磁場印加時の複素弾性率や減衰容量の変化が大きく、かつ周波数依存性の小さい磁場応答性樹脂組成物が得られることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明の磁性応答性樹脂組成物は、可変ダンパー材料としてセミアクティブ制御防振システムの可変ダンパー用材料や磁場応答性アクチュエータの材料等として、好適に用いることができる。
【符号の説明】
【００４６】
１    磁場応答性樹脂組成物
１０  未硬化の磁場応答性樹脂組成物
２    磁場発生器
３    磁場発生器の制御装置
４    センサー
４０  ロードセル
４１  レーザー変位計
５０  ５１  防振対象物
６０  加振器
６１  可動系梁
６２  固定系梁
７０、７００  ダイナミックダンパ
７１、７１０  錘
７２  柔軟性梁
７３  荷重体（防振対象物）
７４  空隙
８０  回転硬化装置
８１  型
８１０  型蓋
８２  回転シャフト
８３  駆動装置
８４  硬化装置
８５  型保持部
８６  回転シャフト保持体
Ｍ    印加磁場
Ｇ    重力
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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