(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｓｉ：０．５〜２．０％、Ｍｇ：０．２〜１．５％を含有し、さらにＣｕ：１．０％以下、Ｚｎ：０．５％以下、Ｆｅ：０．５％以下、Ｍｎ：０．３％以下、Ｃｒ：０．３％以下、Ｖ：０．２％以下、Ｚｒ：０．１５％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ｂ：０．００５％以下のうち１種または２種以上を含有し、残部Ａｌおよび不可避的不純物からなる組成を有するＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金の板材を、４８０℃以上５８０℃以下の温度で溶体化処理し、２℃／秒以上の冷却速度で６０℃未満の焼入れ温度まで冷却して、該焼入れ温度で１時間以内の時間保持した後、下記（１）〜（２）の中間予備時効および予備時効を行うことを特徴とする塗装焼付硬化性および成形性に優れたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板の製造方法。
（１）前記焼入れ温度から２℃／分以上の昇温速度で予備時効温度よりも１０℃高い温度以上１２０℃以下の中間予備時効温度まで加熱し、該中間予備時効温度で１０分以内の時間保持する中間予備時効、および、
（２）前記中間予備時効温度から２℃／分以上の冷却速度で５０℃以上１４０℃以下の予備時効温度まで冷却し、該予備時効温度で１分以上１０時間以内の時間保持する予備時効。
【請求項２】
前記（１）の中間予備時効を、予備時効温度よりも１０℃高い温度以上１００℃以下の温度で行うことを特徴とする請求項１記載の塗装焼付硬化性および成形性に優れたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板の製造方法。
【請求項３】
前記（１）の中間予備時効の後、２℃／分以上の冷却速度で予備時効温度未満の温度まで冷却し、該温度から２℃／分以上の昇温速度で５０℃以上１４０℃以下の予備時効温度まで加熱して、該予備時効温度で１分以上１０時間以内の時間保持する予備時効を行うことを特徴とする請求項１記載の塗装焼付硬化性および成形性に優れたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は塗装焼付硬化性および成形性に優れ、特に自動車外板に適したＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、排気ガス等による地球温暖化対策として、自動車の燃費向上のために、車体の軽量化が求められている。このため、自動車の車体、特に自動車外板用材料として、従来から使用されている鋼板に代わって、アルミニウム合金板の適用が増加している。
【０００３】
自動車外板用アルミニウム合金材としては、Ａｌ−Ｍｇ系アルミニウム合金やＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金が使用されており、このうち、熱処理型合金であるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金は適切な条件で製造することにより塗装焼付硬化性を示す点で、自動車外板用としてＡｌ−Ｍｇ系アルミニウム合金に比べて優れた特性をそなえている。
【０００４】
しかし、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金を、塗装焼付硬化性のみを重視した条件で製造した場合、製造途中で時効硬化し、製造完了直後の強度（以下、初期強度）が高くなるため、プレス成形やヘム加工（曲げ加工）時に割れが発生し易くなるという難点があり、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金を自動車外板用材料として適用するためには、塗装焼付硬化性と成形性という両特性を両立させなければならないという問題がある。
【０００５】
Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金において、前記両特性を両立させようとする試みは、これまでにも検討されており、溶体化処理条件や予備時効条件等の工夫によりある程度両立可能な手法が提案されているが、これらの手法も両特性を完全に両立させるにはなお十分でなく、さらに改善が要求されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平８−７４０１４号公報
【特許文献２】特開２００７−２３９００５号公報
【特許文献３】特開２００２−２０６１５２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金を自動車用外板用として適用する場合において、プレス成形やヘム加工（曲げ加工）時に割れが発生し易くなるという問題を解消するために、合金組成、溶体化処理条件、時効条件と塗装焼付硬化性、成形性との関係について試験、検討を重ねた結果としてなされたものであり、その目的は、塗装焼付硬化性および成形性に優れたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するための請求項１による塗装焼付硬化性および成形性に優れたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板の製造方法は、質量％で、Ｓｉ：０．５〜２．０％、Ｍｇ：０．２〜１．５％を含有し、さらにＣｕ：１．０％以下、Ｚｎ：０．５％以下、Ｆｅ：０．５％以下、Ｍｎ：０．３％以下、Ｃｒ：０．３％以下、Ｖ：０．２％以下、Ｚｒ：０．１５％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ｂ：０．００５％以下のうち１種または２種以上を含有し、残部Ａｌおよび不可避的不純物からなる組成を有するＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金の板材を、４８０℃以上５８０℃以下の温度で溶体化処理し、２℃／秒以上の冷却速度で６０℃未満の焼入れ温度まで冷却して、該焼入れ温度で１時間以内の時間保持した後、中間予備時効および予備時効を行い、中間予備時効は、前記焼入れ温度から２℃／分以上の昇温速度で予備時効温度よりも１０℃高い温度以上１２０℃以下の中間予備時効温度まで加熱して、該中間予備時効温度で１０分以内の時間保持し、予備時効は、前記中間予備時効温度から２℃／分以上の冷却速度で５０℃以上１４０℃以下の予備時効温度まで冷却して、該予備時効温度で１分以上１０時間以内の時間保持することを特徴とする。また、請求項２による塗装焼付硬化性および成形性に優れたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板の製造方法は、請求項１において、前記中間予備時効を、予備時効温度よりも１０℃高い温度以上１００℃以下の温度で行うことを特徴とする。なお、以下の説明において、合金成分はいずれも質量％で示す。
【０００９】
請求項３による塗装焼付硬化性および成形性に優れたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板の製造方法は、請求項１において、前記（１）の中間予備時効の後、２℃／分以上の冷却速度で予備時効温度未満の温度まで冷却し、該温度から２℃／分以上の昇温速度で５０℃以上１４０℃以下の予備時効温度まで加熱し、該予備時効温度で１分以上１０時間以内の時間保持する予備時効を行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、塗装焼付硬化性および成形性に優れ、特に自動車外板用として好適なＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板の製造方法が提供される。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明における合金成分の意義および限定理由について説明する。
Ｓｉ：
Ｓｉは、塗装焼付硬化性を得るために必要な合金成分であり、Ｍｇ−Ｓｉ系化合物を形成して強度を高めるよう機能する。Ｓｉの好ましい含有量は０．５〜２．０％の範囲であり、０．５％未満では塗装焼付処理（１５０〜２００℃の温度範囲内で２０分保持する熱処理）で十分な塗装焼付硬化性が得られず、２．０％を超えると、初期強度が高くなり、プレス成形性や曲げ加工性が劣化する。Ｓｉのさらに好ましい含有量は０．８〜１．２％の範囲である。
【００１２】
Ｍｇ：
Ｍｇは、Ｓｉと同様に塗装焼付硬化性を得るために必要な合金成分であり、Ｍｇ−Ｓｉ系化合物を形成して強度を高めるよう機能する。Ｍｇの好ましい含有量は０．２〜１．５％の範囲であり、０．２％未満では塗装焼付処理（１５０〜２００℃の温度範囲内で２０分保持する熱処理）で十分な塗装焼付硬化性が得られず、１．５％を超えると、初期強度が高くなり、プレス成形性や曲げ加工性が劣化する。Ｍｇのさらに好ましい含有量は０．３〜０．７％の範囲である。
【００１３】
Ｃｕ：
Ｃｕは、強度を高め、成形性を向上させるよう機能する。Ｃｕの好ましい含有量は１．０％以下の範囲であり、１．０％を越えると初期強度が高くなり、プレス成形性や曲げ加工性が低下し、また、耐食性も劣化する。
【００１４】
Ｚｎ：
Ｚｎは、表面処理時のりん酸亜鉛処理性を向上させるよう機能する。Ｚｎの好ましい含有量は０．５％以下の範囲であり、０．５％を超えると耐食性が劣化する。
【００１５】
Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｚｒ：
上記の元素は、強度を高め、結晶粒を微細化して成形加工時の肌荒れを防止するよう機能する。好ましい含有量はＦｅ０．５％以下、Ｍｎ０．３％以下、Ｃｒ０．３％以下、Ｖ０．２％以下、Ｚｒ０．１５％以下の範囲であり、それぞれ上限を超えると、粗大な金属間化合物が生成してプレス成形性や曲げ加工性が劣化する。
【００１６】
Ｔｉ、Ｂ：
ＴｉおよびＢは、鋳造組織を微細化して成形性を向上させるよう機能する。好ましい含有量はＴｉ０．１％以下、Ｂ０．００５％以下の範囲であり、それぞれ上限を超えると、粗大な金属間化合物が生成してプレス成形性や曲げ加工性が劣化する。
【００１７】
上記の組成を有するＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の製造工程について説明すると、上記の組成を有するＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金を溶解、鋳造し、得られた鋳塊を、常法に従って均質化処理、熱間圧延、必要に応じて中間焼鈍を行いながら所定の厚さまで冷間圧延する。
【００１８】
溶体化処理、焼入れ、焼入れ後の室温時効：
冷間圧延されたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板材は塗装焼付硬化性を得るために、先ず溶体化処理および焼入れ（Ｔ４処理）を行う。溶体化処理は４８０℃以上５８０℃以下の温度範囲で行う。４８０℃未満ではＳｉおよびＭｇの固溶が不十分となり、塗装焼付硬化性が低下する。また、５８０℃を超えると、ＳｉおよびＭｇの固溶は十分であるが、局所的に融解するおそれがあり、安定した板材の製造を行うことができない。
【００１９】
溶体化処理後の焼入れは、２℃／秒以上、より好ましくは２０℃／秒以上の冷却速度で溶体化処理温度から６０℃未満の焼入れ温度まで急冷することにより行われる。冷却速度が２℃／秒未満では、冷却中、粒界にＳｉやＭｇ−Ｓｉ系化合物が析出することに起因してプレス成形性や曲げ加工性が低下する。また、ＳｉおよびＭｇの固溶が不十分となり、塗装焼付硬化性が低下する。焼入れ時の温度が６０℃以上の場合には、焼入れ不足が発生し、十分な塗装焼付硬化性が得られなくなる。
【００２０】
焼入れ後、焼入れ温度で１時間以内の時間保持し、その後、中間予備時効および予備時効を行う。焼入れ温度での保持時間が１時間を超えると、時効硬化が進み、十分な塗装焼付硬化性が得られなくなる。さらに好ましい保持時間は１０分以内である。
【００２１】
中間予備時効、中間予備時効後の冷却：
中間予備時効は、前記焼入れ温度から２℃／分以上、より好ましくは２０℃／分以上の昇温速度で後述する予備時効温度よりも１０℃高い温度以上１５０℃以下、より好ましくは１２０℃以下の中間予備時効温度まで加熱し、中間予備時効温度で１０分以内の時間保持することにより行われる。中間予備時効温度への昇温速度が２℃／分未満では、時効硬化が進み、十分な塗装焼付硬化が得られない。中間予備時効温度が予備時効温度よりも１０℃高い温度未満では、十分な中間予備時効効果が得られず、十分な塗装焼付硬化が達成できない。中間予備時効温度が１５０℃を超えると、初期強度が高くなり、十分な成形性が得られなくなる。
【００２２】
中間予備時効温度での保持時間は好ましくは１０分以内、より好ましくは５分以内である。保持時間が１０分を超えると、時効硬化が進み、十分な塗装焼付硬化性が得られなくなる。また、中間予備時効温度での保持時間が１０分を超え、中間予備時効温度が１４０℃を超えた場合には、初期強度が高くなり、十分な成形性が得られなくなる。
【００２３】
中間予備時効後、中間予備時効温度から２℃／分以上の冷却速度で５０℃以上１４０℃以下の予備時効温度まで冷却して予備時効を行う。または、２℃／分以上の冷却速度で予備時効温度未満の温度に冷却し、予備時効温度まで加熱して予備時効を行う。中間予備時効後の冷却速度が２℃／分未満では、時効硬化が進み、十分な塗装焼付硬化性が得られなくなる。
【００２４】
予備時効：
予備時効温度は５０℃以上１４０℃以下が好ましい。５０℃未満では、十分な予備時効効果が得られず、塗装焼付硬化が不十分となる。予備時効温度が１４０℃を超えると、初期強度が高くなり、十分な成形性が得られなくなる。予備時効の保持時間は１分以上１０時間以内が好ましく、１分未満では、十分な予備時効効果が得られず、塗装焼付硬化が不十分となる。保持時間が１０時間を超えると、初期強度が高くなり、十分な成形性が得られなくなる。
【００２５】
中間予備時効後、中間予備時効温度から２℃／分以上の冷却速度で予備時効温度未満の温度に冷却した場合には、冷却した温度から２℃／分以上、より好ましくは２０℃／分以上の昇温速度で５０℃以上１４０℃以下の予備時効温度まで加熱して予備時効を行う。昇温速度が２℃／分未満では、時効硬化が進み、十分な塗装焼付硬化が得られない。
【００２６】
本発明においては、前記の合金組成を有するＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金材を、溶体化処理、焼入れ、中間予備時効、中間予備時効後の冷却、および予備時効からなる前記一連の工程で処理することにより、塗装焼付硬化性および成形性に優れたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板を製造することができる。
【実施例】
【００２７】
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明し、その効果を実証する。なお、これらの実施例は、本発明の一実施態様を示すものであり、本発明はこれらに限定されない。
【００２８】
実施例１、比較例１
表１に示す組成を有するアルミニウム合金（発明材：Ａ〜Ｊ、比較材：Ｋ〜Ｔ）をＤＣ鋳造により造塊し、得られた鋳塊を、５５０℃で２４時間均質化処理した後、室温まで冷却し、その後、３９０℃まで再加熱して熱間圧延を開始し、厚さ４．０ｍｍまで圧延した。熱間圧延の終了温度は２４０℃とした。続いて、０．９ｍｍまで冷間圧延を行った。表１において、本発明の条件を外れたものには下線を付した。
【００２９】
得られた冷間圧延材について、５５０℃で４０秒間の溶体化処理を行い、１０℃／秒の冷却速度で２０℃の焼入れ温度まで急冷した。２０℃で５分保持した後、１００℃／分の昇温速度で１００℃の中間予備時効温度まで加熱して、１００℃で１分間保持する中間予備時効を行った。その後、２０℃／分の冷却速度で８０℃の予備時効温度まで冷却して、８０℃で１時間保持する予備時効を行い、４０℃まで冷却して、４０℃にて３日および３０日保持した後、以下の方法で引張性質、塗装焼付硬化性、成形性を評価した。結果を表２に示す。
【００３０】
引張性質：
４０℃にて３日および３０日保持した板材（試験材）について、圧延方向に対して垂直方向にＪＩＳ５号引張試験片を採取して、引張試験を行い、３日保持した試験材の耐力（初期耐力）および３０日保持した試験材の耐力（時効後耐力）を測定した。
【００３１】
塗装焼付硬化性：
４０℃にて３０日保持した板材（試験材）について、圧延方向に対して垂直方向にＪＩＳ５号引張試験片を採取し、２％の引張変形を施した後、１７５℃にて３０分熱処理を行った後、常温で引張試験を行い、耐力２００ＭＰａ以上を合格、２００ＭＰａ未満を不合格（×）と評価した。
【００３２】
成形性：
４０℃にて３０日保持した板材（試験材）について、平面ひずみの破断限界ひずみ量、曲げ試験時の曲げ割れ発生有無を調査して、評価を行った。
平面ひずみの破断限界ひずみ量は、次に示す手順で測定した。圧延方向に対して垂直方向に幅１４０ｍｍ、長さ２００ｍｍの試験片を採取し、試験片に直径５ｍｍのスクライブドサークルを転写した後、直径１００ｍｍの球頭パンチを用いた張出試験を行った。張出試験時の成形条件はしわ押さえ力：２００ｋＮ、成形速度：２００ｍｍ／分、潤滑油：高粘度油（動粘度１０００ｍｍ２／ｓ）とした。張出試験後のパネルを用いて、破断部近傍の主ひずみ方向のスクライブドサークル径（寸法Ａ）を測定した後、次式により、平面ひずみの破断限界ひずみ量を算出し、０．２０以上を曲げ加工性合格（○）、０．２０未満を曲げ加工性不合格（×）と評価した。
（平面ひずみの破断限界ひずみ量）＝（（寸法Ａ）−５ｍｍ）／５ｍｍ
【００３３】
曲げ試験時の曲げ割れ発生有無は、次に示す手順で評価した。圧延方向に対して垂直方向に幅２５ｍｍ、長さ２００ｍｍの試験片を採取し、１０％の引張変形を施した後、内側曲げ半径０．４ｍｍの１８０°曲げ試験を行った。曲げ加工性の評価は目視による曲げ部の外観観察により行い、割れの発生していないものを合格（○）、割れが発生したものを不合格（×）と評価した。
【００３４】
【表１】
0005709298.tif 000002
【００３５】
【表２】
0005709298.tif 000003
【００３６】
表２に示すように、本発明に従う試験材１〜１０はいずれも、塗装焼付硬化性および成形性に優れていた。
【００３７】
これに対して、試験材１１、試験材１３はそれぞれＳｉ量、Ｍｇ量が少ないため、いずれも塗装焼付後の耐力が低く塗装焼付硬化性が劣っていた。試験材１２、試験材１４、試験材１５はそれぞれＳｉ量、Ｍｇ量、Ｃｕ量が多いため、いずれも初期耐力および時効後耐力が大きく、平面ひずみの破断限界ひずみ量が低く、曲げ割れが発生し、成形性に劣っていた。
【００３８】
試験材１６、試験材１７はそれぞれＦｅ量、Ｍｎ量が多いため、いずれも塗装焼付後の耐力が低く、塗装焼付硬化性に劣っていた。また、平面ひずみの破断限界ひずみ量が低く、曲げ割れも発生し、成形性にも劣っていた。試験材１８、試験材１９、試験材２０はそれぞれＣｒ量、Ｖ量、Ｚｒ量が多いため、いずれも平面ひずみの破断限界ひずみ量が低く、曲げ割れが発生し、成形性に劣っていた。
【００３９】
実施例２、比較例２
表１に示すアルミニウム合金Ａの鋳塊を、５５０℃で１２時間均質化処理した後、室温まで冷却し、その後、４１０℃まで再加熱して熱間圧延を開始し、厚さ３．０ｍｍまで圧延した。熱間圧延の終了温度は２４０℃とした。続いて、０．９ｍｍまで冷間圧延を行った。
【００４０】
得られた冷間圧延材について、表３に示すように、４７０〜５９０℃で６０秒の溶体化処理を行い、０．２℃／秒および２℃／秒の冷却速度で５〜６５℃の焼入れ温度まで冷却して、焼入れ温度で３〜７０分保持した後、０．２℃／分および２℃／分の昇温速度で７０〜１６０℃の中間予備時効温度まで加熱して、中間予備時効温度で１〜２０分間保持する中間予備時効を行った。なお、表３において、本発明の条件を外れたものには下線を付した。また、表３において、試験材２６は参考として示すものである。
【００４１】
その後、５℃／分の冷却速度で７０℃の予備時効温度に加熱して、３時間保持する予備時効を行い、４０℃まで冷却した。その後、４０℃の温度に３日および３０日保持した後、実施例１と同じ方法で引張性質、塗装焼付硬化性、成形性を評価した。結果を表３に示す。
【００４２】
【表３】
0005709298.tif 000004
【００４３】
表３に示すように、本発明の条件に従う試験材２１〜２５、２７、２８はいずれも、塗装焼付硬化性および成形性に優れていた。
【００４４】
これに対して、試験材２９は溶体化処理温度が低いため、試験材３１は溶体化処理後の冷却速度が低いため、試験材３２は焼入れ温度が高いため、試験材３３は焼入れ温度での保持時間が長いため、試験材３６は中間予備時効温度までの昇温速度が低いため、また、試験材３７は中間予備時効温度での保持時間が長いため、いずれも塗装焼付後の耐力が低く塗装焼付硬化性に劣っていた。
【００４５】
試験材３５は中間予備時効温度が高いため、初期耐力および時効後耐力が大きく、平面ひずみの破断限界ひずみ量が低く、曲げ割れが発生し成形性に劣っていた。なお、試験材３０は、溶体化処理温度が高く、溶体化処理中に局所融解が生じたため、各評価試験を行うことができなかった。
【００４６】
実施例３、比較例３
表１に示すアルミニウム合金Ａの鋳塊を、５４０℃で１６時間均質化処理した後、室温まで冷却し、その後、３８０℃まで再加熱して熱間圧延を開始し、厚さ２．５ｍｍまで圧延した。熱間圧延の終了温度は２４０℃とした。続いて、０．９ｍｍまで冷間圧延を行った。
【００４７】
得られた冷間圧延材について、５５０℃で５０秒の溶体化処理を行い、２０℃／秒の冷却速度で３０℃の焼入れ温度まで冷却して、焼入れ温度で２分保持した後、７５℃／分の昇温速度で１５０℃の中間予備時効温度まで加熱して、中間予備時効温度で０．５分間保持する中間予備時効を行った。
【００４８】
その後、０．２℃／分および２℃／分の冷却速度で４０〜１５０℃の予備時効温度まで冷却して、３０秒〜２０時間保持する予備時効を行い、４０℃まで冷却した。その後、４０℃の温度に３日および３０日保持した後、実施例１と同じ方法で引張性質、塗装焼付硬化性、成形性を評価した。結果を表４に示す。なお、表４において、本発明の条件を外れたものには下線を付した。
【００４９】
【表４】
0005709298.tif 000005
【００５０】
表４に示すように、本発明の条件に従う試験材３８〜４２はいずれも、塗装焼付硬化性および成形性に優れていた。
【００５１】
これに対して、試験材４３は予備時効温度が低いため、試験材４５は予備時効温度までの冷却速度が低いため、試験材４６は予備時効時間が短いため、いずれも塗装焼付後の耐力が低く塗装焼付硬化性に劣っていた。
【００５２】
試験材４４は予備時効温度が高いため、試験材４７は予備時効温度での保持時間が長いため、いずれも初期耐力および時効後耐力が大きく、平面ひずみの破断限界ひずみ量が低く、曲げ割れが発生し成形性に劣っていた。
【００５３】
実施例４、比較例４
表１に示すアルミニウム合金Ａの鋳塊を、５４０℃で２４時間均質化処理した後、室温まで冷却し、その後、４００℃まで再加熱して熱間圧延を開始し、厚さ３．５ｍｍまで圧延した。熱間圧延の終了温度は２４０℃とした。続いて、０．９ｍｍまで冷間圧延を行った。
【００５４】
得られた冷間圧延材について、５４０℃で６０秒の溶体化処理を行い、１５℃／秒の冷却速度で１５℃の焼入れ温度まで冷却して、焼入れ温度で１０分保持した後、５０℃／分の昇温速度で１５０℃の中間予備時効温度まで加熱して、中間予備時効温度で１分間保持する中間予備時効を行った。
【００５５】
その後、表５に示すように、０．２℃／分および２℃／分の冷却速度で予備時効温度より２０℃低い温度まで冷却した後、この冷却温度から０．２℃／分および２℃／分の昇温速度で４０〜１５０℃の予備時効温度に加熱して、３０秒〜２０時間保持する予備時効を行い、４０℃まで冷却した。その後、４０℃の温度に３日および３０日保持した後、実施例１と同じ方法で引張性質、塗装焼付硬化性、成形性を評価した。結果を表５に示す。なお、表５において、本発明の条件を外れたものには下線を付した。
【００５６】
【表５】
0005709298.tif 000006
【００５７】
表５に示すように、本発明の条件に従う試験材４８〜５２はいずれも、塗装焼付硬化性および成形性に優れていた。
【００５８】
これに対して、試験材５３は予備時効温度が低いため、試験材５５は中間予備時効後の冷却温度が低いため、試験材５６は予備時効温度までの昇温速度が低いため、試験材５７は予備時効温度での保持時間が短いため、いずれも焼付塗装後の耐力が低く、塗装焼付硬化性が劣っていた。試験材５４は予備時効温度が高いため、試験材５８は予備時効温度での保持時間が長いため、いずれも初期耐力および時効後耐力が大きく、平面ひずみの破断限界ひずみ量が低く、曲げ割れが発生し成形性に劣っていた。