(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一対の加圧セル板により試料を挟んで圧延することにより、フーリエ変換赤外分光分析の顕微透過法で測定する試料を調整する際に、一対の加圧セル板の一方と前記試料との間に介在されるフィルム状の薄板であって、
前記薄板に多数の孔が互いに間隔をおいて貫通形成されており、
前記孔の断面積は１００００μｍ２以下であり、
互いに隣り合う前記孔の外周縁どうしの間隔は１００μｍ以下であり、
前記孔の大きさまたは形状は前記薄板の両面において異なっており、
かつ、互いに隣り合う前記孔の外周縁どうしの間隔も前記薄板の両面において異なっている、
ことを特徴とする干渉縞低減冶具。
【請求項２】
前記孔は規則的または不規則な配列である、
ことを特徴とする請求項１記載の干渉縞低減冶具。
【請求項３】
前記薄板の材質は、前記試料よりも高硬度な材質で形成されていることを特徴とする請求項１または２記載の干渉縞低減冶具。
【請求項４】
前記薄板の材質は金属であることを特徴とする請求項３記載の干渉縞低減冶具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はフーリエ変換赤外分光分析の顕微透過法において、試料形状による測定時の干渉縞を低減し、より精度の高い赤外吸収スペクトルを得るための冶具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
フーリエ変換赤外分光分析（以下ＦＴ−ＩＲ）は有機物の成分特定が簡便であるため、化学工業や半導体・電気分野等で幅広く利用されている分析法である。顕微法はミクロンオーダーの微小部の分析が可能なため、異物等の微小物の分析に有効な手段とされている。
【０００３】
顕微法は試料を反射してくる信号を検出する反射法と試料を透過してくる信号を検出する透過法の２つに分類される。
【０００４】
顕微透過法において、良好な赤外吸収スペクトルを得るためには、試料の厚みを１０μｍ程度もしくはそれ以下にするのが望ましく、このような作業を行うときは図１で示すような窓枠が備わった加圧セル板を用いて試料を圧延する方法が用いられる。
この加圧セルの窓枠には、ダイヤモンド，ＫＢｒが一般的に使用される。
【０００５】
試料をマイクロニードル等のサンプリング道具を用いて採取後、窓枠が備わった加圧セル板上に乗せ、もう１枚の加圧セル板で挟み、図２で示すように加圧冶具に設置し加圧することで、対象物を１０μｍ程度もしくはそれ以下の厚みに調節し、加圧セル上に圧延された試料でＦＴ−ＩＲ測定を行う。
【０００６】
良好な赤外吸収スペクトルを得るために、適切な試料の前処理が必要とされ、この前処理の良し悪しにより、得られる赤外吸収スペクトルに大きな違いが現われる。
【０００７】
顕微透過法は上記方法で加圧セル板を用いて試料を圧延し、赤外光を透過させて試料の構成成分を特定するが、精度の高い解析を行うためには、得られる赤外吸収スペクトルにノイズや干渉縞等の試料成分以外の吸収が見られないことが必要不可欠である。
【０００８】
ノイズの低減策として、一般的に測定の積算回数を増やすなどの測定条件の変更により良好な赤外吸収スペクトルが得られるが、干渉縞は圧延した際の試料の表面形状に大きく関係しているため、測定条件の変更では低減できないのが現状である。
【０００９】
干渉縞は試料内部での多重反射が原因で起こり、波状の干渉縞が赤外吸収スペクトルに加わってしまう。この干渉縞には試料の厚さ等の情報を含んでいるが、スペクトルの解析を行う上で非常に邪魔になる。
【００１０】
干渉縞は、樹脂等を加圧セル板で挟み圧延した後の、試料表面が平滑である場合に発生するため、従来は、ニードル等で表面に凹凸をつけて、再度加圧することで干渉縞の発生を抑えていた。
【００１１】
しかし、顕微透過法の試料は微小であるため、凹凸をつける際に、試料が失われたり、また、再加圧で、測定に必要な厚みが十分に確保できない等の問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００７−２７８８６６
【特許文献２】特開２００８−２０９３７１
【特許文献３】特開２００９−１０３５５８
【特許文献４】特開２０１０−８３９８
【特許文献５】特開平４−１２５４３２
【特許文献６】特開平４−３５３７４７
【非特許文献】
【００１３】
【非特許文献１】FT-IRの基礎と実際  第２版  Ｐ６１，１５７−８  東京科学同人
【非特許文献２】赤外分光法  Ｐ６４−６６  アイピーシー出版部
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
赤外分光分析において、試料加圧セル板を用いて試料を加圧した際に、表面が平滑である場合、干渉縞が発生し、微量成分の解析が困難であった。
【００１５】
本発明は意図的に表面に凹凸をつけることにより、干渉縞が発生しやすい試料でも、良好な赤外吸収スペクトルを得ることが出来る干渉縞低減冶具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の請求項１に係わる発明は、一対の加圧セル板により試料を挟んで圧延することにより、フーリエ変換赤外分光分析の顕微透過法で測定する試料を調整する際に、一対の加圧セル板の一方と前記試料との間に介在されるフィルム状の薄板であって、前記薄板に多数の孔が互いに間隔をおいて貫通形成されており、前記孔の断面積は１００００μｍ２以下であり、互いに隣り合う前記孔の外周縁どうしの間隔は１００μｍ以下であり、前記孔の大きさまたは形状は前記薄板の両面において異なっており、かつ、互いに隣り合う前記孔の外周縁どうしの間隔も前記薄板の両面において異なっていることを特徴とする干渉縞低減冶具である。
【００１７】
本発明の請求項２に係わる発明は、前記孔は規則的または不規則な配列であることを特徴とする請求項１記載の干渉縞低減冶具である。
【００１９】
本発明の請求項３に係わる発明は、前記薄板の材質は、前記試料よりも高硬度な材質で形成されていることを特徴とする請求項１または２記載の干渉縞低減冶具である。
【００２０】
本発明の請求項４に係わる発明は、前記薄板の材質は金属であることを特徴とする請求項３記載の干渉縞低減冶具である。
【発明の効果】
【００２１】
干渉縞低減冶具を試料と加圧セル板間に挟んで圧延することによって、干渉縞が発生しやすい試料においても、干渉縞が低減され良好なスペクトルを得ることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】一般的な圧延セルの模式図の説明図である。
【図２】一般的な加圧冶具で加圧した状態を模式図にした説明図である。
【図３】本発明の干渉縞低減冶具の構成の一例を示す平面概略図である。
【図４】本発明の干渉縞低減冶具の構成の一例を示す断面概略図である。
【図５】本発明の干渉縞低減冶具を用いて加圧した状態を模式図にした説明図である。
【図６】実施例および比較例の結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明である干渉縞低減冶具を実施例の形態に沿って図３〜５を参照しながら詳細に説明する。なお、図３〜５は本発明の実施例の一つである。
【００２４】
本発明の干渉縞低減冶具５は、一対の加圧セル板１，１により試料４を挟んで圧延する際に、一対の加圧セル板１，１の一方と試料４との間に介在されるフィルム状の薄板である。
図３(Ａ)、(Ｂ)にそれぞれ示すように、干渉縞低減冶具５を構成する薄板に多数の孔６が貫通形成され、それら孔６は、互いに等間隔７を縦横に規則的に配置されている。図３(Ａ)の場合は、孔６は円形であり、図３(Ｂ)の場合は孔６は矩形である。
孔６の断面積は１００００μｍ２以下であればよく、特に規定されない。孔６の断面積が１００００μｍ２を超えると、得られる赤外吸収スペクトルに干渉縞が発生する不具合がある。
また、互いに隣り合う孔６の外周縁どうしの間隔７は、１００μｍ以下であればよく、特に規定されない。間隔７が１００μｍを超えると、得られる赤外吸収スペクトルに干渉縞が発生する不具合がある。
表裏の貫通孔の孔径および孔間隔は、試料にもよるが１００μｍ以下であれば構わないが、２０μｍ角またはφの微小物の測定においては、孔６の断面積は１００μｍ２以下で、かつ、互いに隣り合う孔６の外周縁どうしの間隔は、０.５μｍ以下が望ましい。
【００２５】
孔の形状は格子状(矩形状)またはドット状(円形状)以外にも、最も長くなる対角線の長さ（最長径）が前記の０．５μｍないし５μｍであり、なおかつ最も短くなる（最短径）孔間隔が０．５μｍないし５μｍであれば孔の形状は囚われない。
【００２６】
薄板の表裏の孔６の孔径および孔間隔７は前記の範囲内であれば、一致する必要はなく、また、同一面内においても、一致する必要はない。
すなわち、孔６は規則的または不規則な配列であってもよい。
また、孔６の大きさまたは形状は薄板の両面において異なっていてもよい。
例えば、図４(Ａ)に示すように、薄板の一方の面において孔６の形状が長方形で等間隔７をおいて配置されているのに対して、それらの孔６は薄板の他方の面において、図４(Ｂ)で示すように、台形となり、間隔７も一方と面における間隔７と異ならせてもよい。このように薄板の両面において孔６の大きさ、形状、間隔７を異ならせると、一枚の薄板を、測定する試料の大きさに合わせ、どちらの面を使用するか選択することができる。
【００２７】
本発明の干渉縞低減冶具５は、使用する加圧セル板１の窓枠２のサイズに合わせて、切り取ることができ、加圧セル板１の窓枠２および試料４のサイズに合わせて、任意に大きさを変更することが可能である。
【００２８】
干渉縞低減冶具５を構成する薄板の材質としては、試料４よりも高硬度であれば、材質に囚われないが、SUS，Ni,Cu,Fe材などの金属材料が望ましい。樹脂材質である場合は、高硬度の他に添加剤の試料４の表面への転写が起きない樹脂が望ましい。
【００２９】
干渉縞低減冶具５を構成する薄板の厚みは、加圧セル板１で加圧した際に、試料４を十分に圧延することが出来るのであれば、厚みの規定はないが、既存の加圧冶具３を使用するためには、５０μｍ以下が望ましい。
【００３０】
≪実施例≫
赤外分光分析用加圧セルとして、加圧セル板１の全体の大きさが直径１５ｍｍ、厚み５ｍｍの円盤状で赤外線透過部に２ｍｍ角のダイヤモンドを備えた加圧セル板１を２枚用意した。
【００３１】
干渉縞低減冶具５として、孔径１００μｍ角、孔の間隔１００μｍ、厚み４０μｍの金属板を用意した。
【００３２】
測定用試料４として、ポリエチレンフィルムを用いた。
【００３３】
１枚の加圧セル板１上に、試料４，干渉縞低減冶具５の順に乗せ、もう１枚の加圧セル板１で挟み、加圧冶具３に設置し、上部から圧力を掛け試料４を圧延した。
【００３４】
圧延後に、加圧冶具３から外し、上部の加圧セル板１および干渉縞低減冶具５を取り、試料４の付着している側の加圧セル板１を用いて測定を行った。
【００３５】
試料４が付着した加圧セル板１を顕微赤外分光装置（日本分光製  ＦＴ／ＩＲ−６１００，ＩＭＶ−４０００）の試料ステージに設置して、積算回数５１２回，分解能４．０ｃｍ−１で測定を行った。
【００３６】
≪比較例≫
上記操作において、試料４と加圧セル板１間に干渉縞低減冶具５を挟まないで圧延した試料を比較測定試料として用いた。
【００３７】
≪評価≫
実施例および比較例の結果を図６に示す。
干渉縞低減冶具５を試料４と加圧セル板１間に挟んで圧延することによって、干渉縞が発生しやすい試料４においても、干渉縞が低減され良好なスペクトルを得ることが出来る。
【符号の説明】
【００３８】
１・・・・加圧セル板
２・・・・窓枠
３・・・・加圧冶具
４・・・・試料
５・・・・干渉縞低減冶具
６’・・孔
７’・・孔間隔
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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