(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金で構成された工具基体の表面に、
（ａ）３〜１５μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層において、前記Ｔｉ化合物層のうち少なくとも1層以上が２．５〜１４μｍの平均層厚を有する縦長成長結晶組織の改質Ｔｉ炭窒化物層（以下、「改質ＴｉＣＮ層」で示す）で構成される下部層、
（ｂ）（００６）面の配向性指数ＴＣ（００６）の値が１．５以上の５〜２０μｍの平均層厚を有する柱状組織の改質Ａｌ２Ｏ３層で構成される上部層、
以上（ａ）および（ｂ）からなる硬質被覆層が、８〜３０μｍの全体平均層厚で被覆形成されてなる表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記（ａ）の改質ＴｉＣＮ層には、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、該層の縦断面研磨面の幅３０μｍの測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、また、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が５度以上の場合を粒界であると識別した上で、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、層の縦断面研磨面における測定領域について、粒界として識別される部分のうち前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界の長さＧＢＬａ（μｍ）を求めた場合、この粒界の長さＧＢＬａ（μｍ）と測定した改質ＴｉＣＮ層の層厚Ｔａ（μｍ）との比の値ＧＢＬａ／Ｔａは２７５〜５２０の範囲内にある縦長成長結晶組織を有する改質ＴｉＣＮ層であり、
（ｄ）上記（ｂ）の（００６）面の配向性指数ＴＣ（００６）の値が１．５以上である改質Ａｌ２Ｏ３層は、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、縦断面研磨面の幅３０μｍの測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０−１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（０００１）面の法線同士、および（１０−１０）面の法線同士の交わる角度を求め、また、前記（０００１）面の法線同士、および（１０−１０）面の法線同士の交わる角度が５度以上である隣接する結晶格子相互の界面を粒界であると識別し、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、層の縦断面研磨面における測定領域について、粒界として識別される部分の結晶粒界の長さＧＢＬｂ（μｍ）を求めた場合、測定した上記改質Ａｌ２Ｏ３層の層厚Ｔｂ（μｍ）との比の値ＧＢＬｂ／Ｔｂは４０〜１６５の範囲内にある柱状組織の改質Ａｌ２Ｏ３層であり、
（ｅ）さらに、前記（ｃ）で求めたＧＢＬａ／Ｔａの値と、前記（ｄ）で求めたＧＢＬｂ／Ｔｂの値の比（ＧＢＬｂ／Ｔｂ）／（ＧＢＬａ／Ｔａ）が、０．１〜０．６の範囲内にあることを特徴とする表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、高熱発生を伴うとともに、切刃部に対して、特に高い熱的・機械的負荷が作用する高速重切削加工、特に、加工時に切削応力が大きく変動する高速重切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜１５μｍの平均層厚を有するα型酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が知られており、この被覆工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの切削加工に用いられていることも知られている。
【０００３】
例えば、特許文献１に示すように、工具基体表面に、Ｔｉ化合物層とＡｌ２Ｏ３層を被覆形成した被覆工具において、Ａｌ２Ｏ３層の配向性指数ＴＣについて、ＴＣ（００６）を２より大きくし、さらに、二番目に大きい配向性指数ＴＣ（１０４）を２＞ＴＣ（１０４）＞０．５とした被覆工具が提案されている。
しかし、この被覆工具においては、被膜の耐摩耗性は高まるものの、耐チッピング性、耐欠損性が劣るという問題点があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−２８８９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化するとともに、切削時の工具への熱的・機械的負荷も益々増加する傾向にある。
上記の従来被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はないが、例えば、これを、風力発電部品のフランジ荒加工に代表される大型の黒皮偏肉部品の高速重切削加工に用いた場合には、切刃部には大きな熱的・機械的負荷がかかるためチッピング、欠損等が発生しやすく、また、被削材の切削箇所によって切削時の切削応力も大きく変化するため、切削応力が急激に高まったような場合には、硬質被覆層であるＡｌ２Ｏ３層が塑性変形をおこし、そのため、早期に逃げ面摩耗が進行し、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の被覆工具の硬質被覆層の耐チッピング性、耐摩耗性の改善をはかるべく、硬質被覆層の下部層であるＴｉ化合物層、ならびに、硬質被覆層の上部層であるＡｌ２Ｏ３層の層構造について鋭意研究を行った結果、切刃部に大きな熱的・機械的負荷がかかり、切削応力の大きな変動を伴う高速重切削加工、例えば、前記大型の黒皮偏肉部品の高速重切削加工、に用いた場合でも、チッピング、欠損等の発生の恐れがなく、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する硬質被覆層の層構造についての知見を得たのである。
【０００７】
つまり、大型の黒皮偏肉部品の高速重切削加工のように、切刃部に大きな熱的・機械的負荷がかかり、切削応力の大きな変化を伴う高速重切削加工に用いられる被覆工具としては、下部層、特に、縦長成長結晶組織の改質ＴｉＣＮ層において、大きな熱的・機械的負荷を伴う切削時に発生した粒界に沿うクラックを分散させ、その伝播・進展を抑制することによるチッピング、欠損の発生抑制が重要であり、一方、上部層については、切削時の切削応力の大きな変化により発生する粒界すべりを抑制することにより偏摩耗の発生を抑制し、ひいては耐摩耗性の劣化防止を図ることが重要であることを見出したのである。
【０００８】
まず、下部層に関する知見であるが、次のとおりである。
図１（ａ）には、格子点にＴｉ、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造（なお、図１（ｂ）は（０１１）面で切断した状態を示す）を有する縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層（以下、ｌ−ＴｉＣＮ層という）を模式図として示しているが、
従来被覆工具の硬質被覆層を構成する下部層としてのｌ−ＴｉＣＮ層は、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＣＨ３ＣＮ：０．５〜３％、Ｎ２：１０〜３０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８００〜９００℃、
反応雰囲気圧力：６〜２０ｋＰａ、
の条件（通常条件という）で蒸着形成されている。
ところで、本発明者らは、この蒸着条件を変更し、
まず、第１段階として、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：５〜２０％、Ｃ３Ｈ３Ｎ：０.５〜３.０％、Ｎ２：７〜２０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：７００〜８５０℃、
反応雰囲気圧力：６〜２０ｋＰａ、
の条件で、蒸着層の層厚が目標層厚の約２０％の層厚となるまで蒸着し、
その後、第２段階として、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：３〜１２％、ＣＨ３ＣＮ：０．２〜２％、Ｃ３Ｈ３Ｎ：０．１〜０．５％、Ａｒ：１０〜３０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：７００〜８５０℃、
反応雰囲気圧力：６〜２０ｋＰａ、
の条件で、目標層厚になるまで蒸着形成したところ、このような第１段階及び第２段階の条件で順次形成されたｌ−ＴｉＣＮ層（以下、このｌ−ＴｉＣＮ層を「改質ＴｉＣＮ層」という）は、切削加工時に層に発生する応力を緩和・吸収する作用を有し、高温強度が一段と向上することから、硬質被覆層の上部層が前記Ａｌ２Ｏ３層で構成され、また、下部層が、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層と、前記改質ＴｉＣＮ層で構成された被覆工具は、特に大きな熱的・機械的負荷がかかり、さらに切削応力が大きく変動するような高速重切削加工でも、前記改質ＴｉＣＮ層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮することを見出したのである。
【０００９】
ついで、上部層についての知見であるが、従来被覆工具の硬質被覆層の上部層を構成する柱状組織のＡｌ２Ｏ３層は、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：１〜５％、ＣＯ２：３〜７％、ＨＣｌ：０．３〜３％、Ｈ２Ｓ：０．０２〜０．４％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：６〜１３ｋＰａ、
の条件（以下、通常条件という）で形成されている。
しかし、本発明者らは、この蒸着条件を変更し、
まず、第１段階として、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：１〜５％、ＣＯ２：１０〜１５％、ＨＣｌ：０．３〜３％、ＳＦ６：０．１〜１％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：２０〜４０ｋＰａ、
の条件（通常条件に比して、ＣＯ２ガス含有割合が相対的に高く、反応雰囲気圧が相対的に高く、反応ガス成分として、Ｈ２Ｓに代えてＳＦ６を添加している）で、蒸着層の層厚が目標層厚の約５〜２０％の層厚となるまで蒸着し、
その後、第２段階として、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：６〜１０％、ＣＯ２：３〜７％、ＨＣｌ：０．３〜３％、Ｈ２Ｓ：０．５〜１％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：１０〜２０ｋＰａ、
の条件（通常条件に比して、ＡｌＣｌ３とＨ2Ｓガスの含有割合が相対的に高く、また、反応雰囲気も相対的に高圧である）で、目標層厚になるまで蒸着形成すると、このような第１段階及び第２段階の条件で順次形成された柱状組織のＡｌ２Ｏ３層（以下、このＡｌ２Ｏ３層を「改質Ａｌ２Ｏ３層」という）は、粒界すべりに起因する耐塑性変形性に優れるため、切削応力に大きな変動が生じるような高速重切削加工でも、偏摩耗等の発生もなくすぐれた耐摩耗性を発揮することを見出したのである。
【００１０】
本発明の被覆工具は、下部層として少なくとも前記改質ＴｉＣＮ層を備え、また、上部層として、前記改質Ａｌ２Ｏ３層を備えることにより、耐チッピング性、耐欠損性とともに耐摩耗性が改善されるが、これに加えてさらに、下部層、上部層それぞれにおける単位層厚当たりの結晶粒界長さを所定の適正範囲に維持するとともに、それぞれの単位層厚当たりの結晶粒界長さの比の値を所定の適正範囲とすることによって、切刃部に大きな熱的・機械的負荷がかかり、切削応力の大きな変動を伴う高速重切削加工、例えば、前記大型の黒皮偏肉部品の高速重切削加工に用いた場合でも、チッピング、欠損等の発生の恐れがなく、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するようになることを見出したのである。
【００１１】
この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「  炭化タングステン基超硬合金で構成された工具基体の表面に、
（ａ）３〜１５μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層において、前記Ｔｉ化合物層のうち少なくとも1層以上が２．５〜１４μｍの平均層厚を有する縦長成長結晶組織の改質Ｔｉ炭窒化物層（以下、「改質ＴｉＣＮ層」で示す）で構成される下部層、
（ｂ）（００６）面の配向性指数ＴＣ（００６）の値が１．５以上の５〜２０μｍの平均層厚を有する柱状組織のＡｌ２Ｏ３層で構成される上部層、
以上（ａ）および（ｂ）からなる硬質被覆層が、８〜３０μｍの全体平均層厚で被覆形成されてなる表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記（ａ）の改質ＴｉＣＮ層には、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、該層の縦断面研磨面の幅３０μｍの測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、また、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が５度以上の場合を粒界であると識別した上で、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、層の縦断面研磨面における測定領域について、粒界として識別される部分のうち前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界の長さＧＢＬａ（μｍ）を求めた場合、この粒界の長さＧＢＬａ（μｍ）と測定した改質Ｔｉ化合物層の層厚Ｔａ（μｍ）との比の値ＧＢＬａ／Ｔａは２７５〜５２０の範囲内にある縦長成長結晶組織を有する改質ＴｉＣＮ層であり、
（ｄ）上記（ｂ）の（００６）面の配向性指数ＴＣ（００６）の値が１．５以上であるＡｌ２Ｏ３層は、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、縦断面研磨面の幅３０μｍの測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０−１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（０００１）面の法線同士、および（１０−１０）面の法線同士の交わる角度を求め、また、前記（０００１）面の法線同士、および（１０−１０）面の法線同士の交わる角度が５度以上である隣接する結晶格子相互の界面を粒界であると識別し、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、層の縦断面研磨面における測定領域について、粒界として識別される部分の結晶粒界の長さＧＢＬｂ（μｍ）を求めた場合、測定した上記Ａｌ２Ｏ３層の層厚Ｔｂ（μｍ）との比の値ＧＢＬｂ／Ｔｂは４０〜１６５の範囲内にある柱状組織のＡｌ２Ｏ３層であり、
（ｅ）さらに、前記（ｃ）で求めたＧＢＬａ／Ｔａの値と、前記（ｄ）で求めたＧＢＬｂ／Ｔｂの値の比（ＧＢＬｂ／Ｔｂ）／（ＧＢＬａ／Ｔａ）が、０．１〜０．６の範囲内にあることを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１２】
つぎに、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、詳細に説明する。
（ａ）下部層
ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層（改質ＴｉＣＮ層を含む）、ＴｉＣＯ層、ＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層は、自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と上部層であるＡｌ２Ｏ３層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が１５μｍを越えると、特に高熱発生を伴うとともに熱的・機械的負荷が大きく、さらに、急激な切削応力の変動を伴う高速重切削でチッピングを起し易くなることから、その合計平均層厚を３〜１５μｍと定めた。
【００１３】
（ｂ）下部層の改質ＴｉＣＮ層
下部層の改質ＴｉＣＮ層は、既に述べたように、例えば、以下の方法によって成膜することができる。
まず、通常の化学蒸着装置にて、
≪第１段階≫
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：５〜２０％、Ｃ３Ｈ３Ｎ：０.５〜３.０％、Ｎ２：７〜２０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：７００〜８５０℃、
反応雰囲気圧力：６〜２０ｋＰａ、
の条件で、蒸着層の層厚が目標層厚の約２０％の層厚となるまで蒸着する。
その後、
≪第２段階≫
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：３〜１２％、ＣＨ３ＣＮ：０．２〜２％、Ｃ３Ｈ３Ｎ：０．１〜０．５％、Ａｒ：１０〜３０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：７００〜８５０℃、
反応雰囲気圧力：６〜２０ｋＰａ、
の条件で、目標層厚になるまで蒸着する。
上記第１段階及び第２段階の条件で順次成膜することによって、改質ＴｉＣＮ層を成膜することができる。
【００１４】
上記改質ＴｉＣＮ層を構成する結晶粒は、格子点にＴｉ、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有している（図１参照）が、改質ＴｉＣＮ層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、縦断面研磨面の測定範囲内に存在する改質ＴｉＣＮ層の結晶粒個々に電子線を照射して、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角（図２(ａ)には前記結晶面のうち（００１）面の傾斜角が０度、（０１１）面の傾斜角が４５度の場合、同（ｂ）には（００１）面の傾斜角が４５度、（０１１）面の傾斜角が０度の場合を示しているが、これらの角度を含めて前記結晶粒個々のすべての傾斜角）を測定し、この場合前記結晶粒は、上記の通り格子点にＴｉ、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、さらに、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が５度以上の場合を粒界であると識別した上で、電界放出型走査電子顕微鏡により、改質ＴｉＣＮ層の縦断面研磨面を、改質ＴｉＣＮ層厚（μｍ）×幅３０（μｍ）の範囲、で測定し、粒界として識別される部分のうちで前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界についてその粒界の長さＧＢＬａ（μｍ）を求め、そして、ＧＢＬａ（μｍ）と、改質ＴｉＣＮ層の層厚Ｔａ（μｍ）との比を求めると、ＧＢＬａ／Ｔａの値は２７５〜５２０という値を示す。
なお、このＧＢＬａ／Ｔａの値は、成膜時の反応ガス組成、反応雰囲気温度、反応雰囲気圧力の組み合わせによって変化する。
【００１５】
ＧＢＬａ／Ｔａが２７５〜５２０という大きな値を示す改質ＴｉＣＮ層は、高速重切削加工において、切刃部に大きな熱的・機械的負荷が加わったとしても、また、切削応力に大きな変動があったとしても、その際に生じる応力を緩和・吸収する作用を有し、一段とすぐれた高温強度を備えるようになり、さらに、層中にクラックが発生したとしても、これを粒界に沿って分散させ、クラックの伝播・進展を抑制する作用を有するため、チッピングの発生を大幅に低減することができる。
しかし、ＧＢＬａ／Ｔａ値が２７５未満の小さな値では、上記応力の緩和・吸収作用を期待することはできず、耐チッピング性も不十分であり、一方、ＧＢＬａ／Ｔａ値が５２０を超えるものについては、改質ＴｉＣＮ層自体に脆化傾向がみられるようになるため、ＧＢＬａ／Ｔａの値を２７５〜５２０と定めた。
なお、従来ＴｉＣＮ層におけるＧＢＬａ／Ｔａの値は、１００〜２００程度の小さな値（表８参照）であって、応力の緩和・吸収作用を有さないＴｉＣＮ層であるため、高速重切削加工においては硬質被覆層にチッピングの発生が見られた。
また、前記改質ＴｉＣＮ層は、通常のＴｉＣＮ層自体のもつ高温硬さと高温強度に加えて、さらに一段とすぐれた高温強度を有するようになるが、その平均層厚が２．５μｍ未満では所望のすぐれた応力の緩和・吸収作用、高温強度向上効果を硬質被覆層に十分に具備せしめることができず、一方その平均層厚が１４μｍを越えると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を２．５〜１４μｍと定めた。
なお、上記改質ＴｉＣＮ層は、１層である必要はなく、これを複数層設けることも可能である。
【００１６】
（ｃ）上部層（改質Ａｌ２Ｏ３層）
改質Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を有し、さらに、すぐれた耐塑性変形性を有することによって、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与する。
改質Ａｌ２Ｏ３層は、既に述べたように、例えば、以下の方法によって成膜することができる。
例えば、通常の化学蒸着装置にて、
≪第１段階≫
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：１〜５％、ＣＯ２：１０〜１５％、ＨＣｌ：０．３〜３％、ＳＦ６：０．１〜１％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：２０〜４０ｋＰａ、
の条件（通常条件に比して、ＣＯ２ガス含有割合が相対的に高く、反応雰囲気圧が相対的に高く、反応ガス成分として、Ｈ２Ｓに代えてＳＦ６を添加し、蒸着層の層厚が目標層厚の約５〜２０％の層厚となるまで蒸着し、
≪第２段階≫
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：６〜１０％、ＣＯ２：３〜７％、ＨＣｌ：０．３〜３％、Ｈ２Ｓ：０．５〜１％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：１０〜２０ｋＰａ、
の条件（通常条件に比して、ＡｌＣｌ３とＨ2Ｓガスの含有割合が相対的に高く、また、反応雰囲気も相対的に高圧である）で、目標層厚になるまで蒸着形成すると、このような第１段階及び第２段階の条件で順次形成された柱状組織の改質Ａｌ２Ｏ３層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を示すばかりでなく、粒界すべりに起因する耐塑性変形性に優れるため、切削応力に大きな変動が生じるような高速重切削加工でも、偏摩耗等の発生もなくすぐれた耐摩耗性を発揮する。
【００１７】
また、上記改質Ａｌ２Ｏ３層について、Ｘ線回折により、（０１２）面、（１０４）面、（１１０）面、（００６）面、（１１３）面、（２０２）面、（０２４）面及び（１１６）面の反射強度を求め、これらの値から、（００６）面の配向性指数ＴＣ（００６）の値を求めたところ、改質Ａｌ２Ｏ３層ではＴＣ（００６）は１．５以上であった。
なお、従来Ａｌ２Ｏ３層では、ＴＣ（００６）は１．０以上であった（表９参照）。
なお、本発明でいう（００６）面配指数ＴＣ（００６）は、上部層を構成するＡｌ２Ｏ３層についてＸ線回折を行った際の（ｈｋｌ）面から得られるＸ線回折のピーク強度値をＩ（ｈｋｌ）、ＪＣＰＤＳカードＮｏ．４６−１２１２記載の（ｈｋｌ）面の標準回折強度をＩ０（ｈｋｌ）とした場合、
0005783061.tif 000002
であるとして定義される。ここで、（ｈｋｌ）は（０１２）、（１０４）、（１１０）、（００６）、（１１３）、（２０２）、（０２４）、（１１６）の８面である。
【００１８】
次に、上記改質Ａｌ２Ｏ３層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、縦断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、図３に示す前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０−１０）面の法線がなす傾斜角（図４におけるｃ，ｃ’，ａ，ａ’に相当）を測定し、この測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（０００１）面の法線同士、および（１０−１０）面の法線同士の交わる角度を求め、また、前記（０００１）面の法線同士、および（１０−１０）面の法線同士の交わる角度が５度以上（即ち、ａ−ａ’≧０°かつｃ−ｃ’≧５°、または、ａ−ａ’≧５°かつｃ−ｃ’≧０°）である隣接する結晶格子相互の界面を粒界であると識別し、電界放出型走査電子顕微鏡により、改質Ａｌ２Ｏ３層の縦断面研磨面を、改質Ａｌ２Ｏ３層厚（μｍ）×幅３０（μｍ）の範囲、で測定し、粒界として識別される部分の結晶粒界の長さＧＢＬｂ（μｍ）を求め、測定した上記改質Ａｌ２Ｏ３層の層厚Ｔｂ（μｍ）との比を求めると、ＧＢＬｂ／Ｔｂの値は４０〜１６５の範囲内であった。
なお、このＧＢＬｂ／Ｔｂの値は、成膜時の反応ガス組成、反応雰囲気温度、反応雰囲気圧力の組み合わせによって変化する。
【００１９】
ＧＢＬｂ／Ｔｂが４０〜１６５という値を示す改質Ａｌ２Ｏ３層は、高速重切削加工において、切刃部に大きな熱的・機械的負荷が加わったとしても、また、切削応力に大きな変動があったとしても、すぐれた高温硬さと耐熱性に加え、粒界すべりに起因する耐塑性変形性に優れるため、切削応力に大きな変動が生じるような高速重切削加工でも、偏摩耗等の発生もなくすぐれた耐摩耗性を発揮する。
しかし、ＧＢＬｂ／Ｔｂ値が４０未満の小さな値では、耐チッピング性が不十分となり、一方、ＧＢＬｂ／Ｔｂ値が１６５を超えるものについては、改質Ａｌ２Ｏ３層自体の耐塑性変形性の低下により、十分な耐摩耗性が発揮できなくなることから、ＧＢＬｂ／Ｔｂの値を４０〜１６５と定めた。
なお、従来Ａｌ２Ｏ３層におけるＧＢＬｂ／Ｔｂの値は、２００〜３００程度（表７参照）であって、十分な耐塑性変形性を示さない層であるため、高速重切削加工、特に、切削応力変動の大きな高速重切削加工においては、偏摩耗の発生がみられ耐摩耗性が劣るものであった。
なお、上部層としての改質Ａｌ２Ｏ３層の層厚は、５μｍ未満では長期の使用に亘って十分な耐摩耗性を発揮することはできず、一方、２０μｍを超えると耐チッピング性が低下するため、改質Ａｌ２Ｏ３層の層厚は５〜２０μｍと定めた。
【００２０】
本発明では、上記した下部層のＧＢＬａ／Ｔａの値と、上部層のＧＢＬｂ／Ｔｂの値の間に、０．６≧（ＧＢＬｂ／Ｔｂ）／（ＧＢＬａ／Ｔａ）≧０．１という関係を維持することが必要である。
これは、（ＧＢＬｂ／Ｔｂ）／（ＧＢＬａ／Ｔａ）の比の値が０．１未満であると、長期の使用に亘って十分な耐摩耗性を発揮することはできず、一方、この比の値が０．６を超えると耐チッピング性が低下するという理由による。
また、本発明は、下部層と上部層の全体平均層厚を８〜３０μｍと定めているが、これは、８μｍ未満では長期の使用に亘って十分な耐摩耗性を発揮することはできず、一方、３０μｍを超えると耐チッピング性が低下するという理由による。
【００２１】
また、本発明は、切削工具の使用前後の識別を目的として、黄金色の色調を有するＴｉＮ層を、必要に応じて蒸着形成してもよいが、この場合の平均層厚は０．１〜１μｍでよく、これは０．１μｍ未満では、十分な識別効果が得られず、一方前記ＴｉＮ層による前記識別効果は１μｍまでの平均層厚で十分であるという理由からである。
さらに、本発明は、改質Ａｌ２Ｏ３層の表面に、表面の平滑化等の目的で、機械的処理（例えば、ウエットブラスト処理、ブラシ処理、弾性砥石処理）等を施すことを何ら制限するものではない。
【発明の効果】
【００２２】
この発明の被覆工具は、大きな発熱を伴うとともに、切刃部に対して大きな熱的・機械的負荷がかかり、さらに、切削応力の大きな変動を伴う、例えば、風力発電部品のフランジ荒加工における大型の黒皮偏肉部品の高速重切削加工に供した場合でも、硬質被覆層の下部層のうちの改質ＴｉＣＮ層が、応力の緩和・吸収作用、クラックの伝播・進展抑制作用を有し、高温強度とともに一段とすぐれた耐チッピング性を示し、また、硬質被覆層の上部層の改質Ａｌ２Ｏ３層が、すぐれた硬度と耐熱性に加え、すぐれた耐塑性変形性を示すことから、偏摩耗の発生等もなく、長期の使用に亘って、すぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】硬質被覆層の下部層を構成するＴｉＣＮ層が有するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を示す模式図である。
【図２】硬質被覆層の下部層を構成する改質ＴｉＣＮ層における結晶粒の（００１）面および（０１１）面の法線の傾斜角の測定態様を示す概略説明図である。
【図３】縦断面研磨面の法線と、上部層（改質Ａｌ２Ｏ３層）における結晶粒の（０００１）面、｛１０−１０｝面およびそれらの法線との関係を示す概略説明図である。
【図４】上部層（改質Ａｌ２Ｏ３層）における結晶粒の（０００１）面と（１０−１０）面の法線の傾斜角の測定態様を示す概略説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００２５】
原料粉末として、いずれも２〜５μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部に幅０．２ｍｍ、角度２０度のホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＳＮＭＭ２５０９２４に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００２６】
（ａ）  つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、硬質被覆層の下部層として、改質ＴｉＣＮ層を除くＴｉ化合物層を表２に示される条件で蒸着形成し、
（ｂ）ついで、前記改質ＴｉＣＮ層を、表３に示す条件、即ち、
まず、第１段階として、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：５〜２０％の範囲内の所定量、Ｃ３Ｈ３Ｎ：０.５〜３.０％の範囲内の所定量、Ｎ２：７〜２０％の範囲内の所定量、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：７００〜８５０℃の範囲内の所定温度、
反応雰囲気圧力：６〜２０ｋＰａの範囲内の所定圧力、
の条件で、目標層厚の約２０％の層厚となるまで蒸着成膜し、
その後、第２段階として、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：３〜１２％の範囲内の所定量、ＣＨ３ＣＮ：０．２〜２％の範囲内の所定量、Ｃ３Ｈ３Ｎ：０．１〜０．５％の範囲内の所定量、Ａｒ：１０〜３０％の範囲内の所定量、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：７００〜８５０℃の範囲内の所定温度、
反応雰囲気圧力：６〜２０ｋＰａの範囲内の所定圧力、
の条件で、表６に示される組み合わせで、かつ同じく表６に示される目標層厚で蒸着形成し、
（ｃ）ついで、改質Ａｌ２Ｏ３層を、表４に示す条件、即ち、
まず、第１段階として、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：１〜５％の範囲内の所定量、ＣＯ２：１０〜１５％の範囲内の所定量、ＨＣｌ：０．３〜３％の範囲内の所定量、ＳＦ６：０．１〜１％の範囲内の所定量、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１１００℃の範囲内の所定温度、
反応雰囲気圧力：２０〜４０ｋＰａの範囲内の所定圧力、
の条件で、目標層厚の約５〜２０％の層厚となるまで蒸着し、
その後、第２段階として、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：６〜１０％の範囲内の所定量、ＣＯ２：３〜７％の範囲内の所定量、ＨＣｌ：０．３〜３％の範囲内の所定量、Ｈ２Ｓ：０．５〜１％の範囲内の所定量、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１１００℃の範囲内の所定温度、
反応雰囲気圧力：１０〜２０ｋＰａの範囲内の所定圧力、
の条件で、表７に示される目標層厚で蒸着形成することにより、本発明被覆工具１〜１０をそれぞれ製造した。
【００２７】
また、比較の目的で、硬質被覆層の下部層として、Ｔｉ化合物層を表２に示される条件で、表８に示される組み合わせで、かつ同じく表８に示される目標層厚で蒸着形成し、さらに上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を、表５に示される条件で、かつ表９に示される目標層厚で蒸着形成することにより、従来被覆工具１〜１０をそれぞれ製造した。
【００２８】
上記本発明被覆工具および従来被覆工具のＡｌ２Ｏ３層についてＸ線回折を行い、（０１２）,（１０４）,（１１０）,（００６）,（１１３）,（２０２）,（０２４）,（１１６）の各面からのＸ線回折強度を測定することにより、ＴＣ（００６）を求めた。表７，９にこれの値を示す。
【００２９】
ついで、上記の本発明被覆工具と従来被覆工具の硬質被覆層を構成する改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用いて、上記各層の縦断面研磨面のＧＢＬａ（μｍ）を測定し、そして、ＧＢＬａ（μｍ）と、改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層の層厚Ｔａ（μｍ）の比を求めた。
すなわち、上記の改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記縦断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、所定測定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、さらに、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が５度以上の場合を粒界であるとして設定した上で、電界放出型走査電子顕微鏡により、改質ＴｉＣＮ層、従来ＴｉＣＮ層の縦断面研磨面の測定領域（ＴｉＣＮ層厚（μｍ）×幅３０（μｍ）の範囲の領域）を走査し、該測定領域内で、粒界として識別される部分のうちで前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界についてその粒界の長さＧＢＬａ（μｍ）を求めた。そして、ＧＢＬａ（μｍ）と、改質ＴｉＣＮ層、従来ＴｉＣＮ層の層厚Ｔａ（μｍ）との比の値（ＴｉＣＮ層の単位層厚当たりの粒界の長さに相当）を求めた。
【００３０】
この結果得られた各種の改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層についてのＧＢＬａ，ＧＢＬａ／Ｔａの値を、それぞれ表６、８に示した。
【００３１】
表６、８にそれぞれ示される通り、本発明被覆工具の改質ＴｉＣＮ層は、いずれもＧＢＬａ／Ｔａの値が２７５〜５２０の範囲内の数値であるのに対して、従来被覆工具の従来ＴｉＣＮ層は、いずれもＧＢＬａ／Ｔａの値が２７５未満であった。
【００３２】
ついで、上記の本発明被覆工具と従来被覆工具の硬質被覆層を構成する改質Ａｌ２Ｏ３層および従来Ａｌ２Ｏ３層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用いて、上記各層の縦断面研磨面のＧＢＬｂ（μｍ）を測定し、そして、ＧＢＬｂ（μｍ）と、改質Ａｌ２Ｏ３層および従来Ａｌ２Ｏ３層の層厚Ｔｂ（μｍ）の比を求めた。
すなわち、上記の改質Ａｌ２Ｏ３層および従来Ａｌ２Ｏ３層の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記縦断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、所定測定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０−１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（０００１）面の法線同士、および（１０−１０）面の法線同士の交わる角度を求め、さらに、前記（０００１）面の法線同士、および（１０−１０）面の法線同士の交わる角度が５度以上の場合を粒界であるとして設定した上で、電界放出型走査電子顕微鏡により、改質Ａｌ２Ｏ３層、従来Ａｌ２Ｏ３層の縦断面研磨面の測定領域（Ａｌ２Ｏ３層厚（μｍ）×幅３０μｍの範囲の領域）を走査し、該測定領域内で、粒界として識別される部分の粒界の長さＧＢＬｂ（μｍ）を求めた。そして、ＧＢＬｂ（μｍ）と、改質Ａｌ２Ｏ３層、従来Ａｌ２Ｏ３層の層厚Ｔｂ（μｍ）との比の値（Ａｌ２Ｏ３層の単位層厚当たりの粒界の長さに相当）を求めた。
【００３３】
この結果得られた各種の改質Ａｌ２Ｏ３層および従来Ａｌ２Ｏ３層についてのＧＢＬｂ，ＧＢＬｂ／Ｔｂの値を、それぞれ表７、９に示した。
【００３４】
表７、９にそれぞれ示される通り、本発明被覆工具の改質Ａｌ２Ｏ３層は、いずれもＧＢＬｂ／Ｔｂの値が４０〜１６５の範囲内の数値であるのに対して、従来被覆工具の従来Ａｌ２Ｏ３層は、いずれもＧＢＬｂ／Ｔｂの値が２００を超える値であった。
【００３５】
さらに、上記の本発明被覆工具１〜１０および従来被覆工具１〜１０について、これの硬質被覆層の構成層を電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）およびオージェ分光分析装置を用いて観察（層の縦断面を観察）したところ、前者および後者とも目標組成と実質的に同じ組成を有するＴｉ化合物層とＡｌ２Ｏ３層からなることが確認された。
また、これらの被覆工具の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
【００３６】
つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１〜１０および従来被覆工具１〜１０について、
被削材と加工部位：外径４，３００ｍｍ、内径３，９００ｍｍ、厚み１１０ｍｍの低炭
素鋼製大型黒皮偏肉部品の厚み１１０ｍｍの面、
切削速度：２２０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１０ｍｍ、
送り：１ｍｍ／ｒｅｖ、
の条件（切削条件Ａ）での外径湿式高速重切削試験、（通常の切削速度は、１２０ｍ/ｍｉｎ）
被削材と加工部位：外径３，８００ｍｍ、内径３，５００ｍｍ、厚み３００ｍｍの低炭
素鋼製大型黒皮偏肉部品の外径−内径の幅３００ｍｍの面、
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１３ｍｍ、
送り：１ｍｍ／ｒｅｖ、
の条件（切削条件Ｂ）での端面湿式高速重切削試験、（通常の切削速度は、８０ｍ/ｍｉｎ）
を行い、いずれの切削試験でも加工パス数をカウントした。（加工する面を１回切削することを１パスとしている）
加工パス数のカウントは、切れ刃逃げ面の摩耗量が基準摩耗量である１ｍｍに達した時点における、加工パス数を基本とするが、加工の途中で切れ刃の欠損が生じた場合、切り屑を分断できなくなる切り屑処理不良状態となった場合には、その時点で、終了している加工パス数をカウントすることとする。なお、加工途中については、加工パス数としてカウントしない。
この結果を表１０に示した。
【００３７】
【表１】
0005783061.tif 000003
【００３８】
【表２】
0005783061.tif 000004
【００３９】
【表３】
0005783061.tif 000005
【００４０】
【表４】
0005783061.tif 000006
【００４１】
【表５】
0005783061.tif 000007
【００４２】
【表６】
0005783061.tif 000008
【００４３】
【表７】
0005783061.tif 000009
【００４４】
【表８】
0005783061.tif 000010
【００４５】
【表９】
0005783061.tif 000011
【００４６】
【表１０】
0005783061.tif 000012
【００４７】
表６〜１０に示される結果から、本発明被覆工具１〜１０は、硬質被覆層の下部層の少なくとも一層として、ＧＢＬａ／Ｔａ＝２７５〜５２０である改質ＴｉＣＮ層で構成され、また、硬質被覆層の上部層が、ＧＢＬｂ／Ｔｂ＝４０〜１６５である改質Ａｌ２Ｏ３層で構成されていることから、熱的・機械的負荷がきわめて高く、切削応力が大きく変動する高速重切削加工でも、前記改質ＴｉＣＮ層が切削時に発生した粒界に沿うクラックを分散させ、その伝播・進展を抑制するとともに応力の緩和・吸収作用を有し、また、前記改質Ａｌ２Ｏ３層が粒界すべりの発生に起因する塑性変形による偏摩耗の発生を抑制することから、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮し、長期の使用に亘って、すぐれた耐摩耗性を発揮する。
これに対して、硬質被覆層の下部層のうちのＴｉＣＮ層が、ＧＢＬａ／Ｔａ値が２７５未満である従来ＴｉＣＮ層、あるいは、上部層のＡｌ２Ｏ３層のＧＢＬｂ／Ｔｂ値が２００を超える値である従来Ａｌ２Ｏ３層、あるいはさらに、（ＧＢＬｂ／Ｔｂ）／（ＧＢＬａ／Ｔａ）の値が０．１〜０．６の範囲外である硬質被覆層で構成された従来被覆工具１〜１０においては、硬質被覆層の熱的・機械的負荷に対する耐性および切削応力の大きな変動に対する耐性がいずれも不十分であるために、大型の黒皮偏肉部品等の高速重切削加工では硬質被覆層にチッピングが発生し、また、耐摩耗性も劣り、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
上述のように、この発明の被覆工具は、風力発電部品のフランジ荒加工に代表される大型の黒皮偏肉部品等の高速重切削加工に好適に用いられるものであるが、工具基体に炭窒化チタン基サーメット基体を用いること、他の各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削、断続切削、重切削にも適用可能であることは勿論であり、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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