(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
主塔を含み、
上記主塔は、
上記主塔の上端に連結された凝縮器と、
上記主塔の下端に連結された再沸器と、
上記主塔内に設けられ、上記主塔を、塔頂区域と、上部供給区域と、上部流出区域と、下部供給区域と、下部流出区域と、塔底区域とに分離する分離壁と、を含み、
上記主塔は、上記上部供給区域と上記下部供給区域とが互いに接する位置の供給中間段と、上記上部流出区域と上記下部流出区域とが互いに接する位置の流出中間段と、を含み、
上記塔頂区域は、上記分離壁が設けられていない上記主塔の上部の領域であり、
上記上部供給区域は、上記分離壁によって分離された区域の一つであって、上記供給中間段の上に位置するサブ領域であり、
上記上部流出区域は、上記分離壁によって分離された区域の一つであって、上記流出中間段の上に位置するサブ領域であり、
上記下部供給区域は、上記分離壁によって分離された区域の一つであって、上記流出中間段の下に位置するサブ領域であり、
上記下部流出区域は、上記分離壁によって分離された区域の一つであって、上記流出中間段の下に位置するサブ領域であり、
上記塔底区域は、上記分離壁が設けられていない上記主塔の下部の領域であり、
上記主塔は、上記供給中間段に流入できる粗製ネオペンチルグリコールを含む原料の流入フローを有し、そして、上記塔頂区域から流出する低沸点成分と、上記流出中間段から流出する中沸点成分と、上記塔底区域から流出する高沸点成分とに分離し、上記低沸点成分、上記中沸点成分、及び上記高沸点成分の少なくとも１つは、ネオペンチルグリコールを含み、
上記流出中間段の温度は、下記数学式３を満足する下限温度Ｔ１Ｃ〜上限温度Ｔ２Ｃの範囲以内である分離壁型蒸留塔：
［数式３］
Ｔ１ｃ＝３２．４６８Ｐ２＋１２６．３Ｐ＋２５１
Ｔ２ｃ＝３２．４６８Ｐ２＋１２６．３Ｐ＋２５９
（上記式中、Ｔ１ｃ及びＴ２ｃは、温度であって、単位は℃；Ｐは、塔頂区域の圧力であって、単位はｋｇ／ｓｑｃｍＧ；−０．９５≦Ｐ≦−０．６５）。
【請求項２】
上記中沸点成分は、ネオペンチルグリコールである、請求項１に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項３】
上記原料は、ネオペンチルグリコールの含量が５５重量％以上である、請求項１または２に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項４】
上記主塔の上記塔頂区域、上記上部流出区域、上記下部供給区域、上記下部流出区域及び上記塔底区域に設けられるそれぞれの段数は、蒸留曲線によって算出される理論段数の９０〜１４０％範囲である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項５】
上記分離壁の長さは、上記上部供給区域及び上記下部供給区域、または上記上部流出区域と上記下部流出区域が含む段数によってその長さが決定される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項６】
上記分離壁の長さは、蒸留曲線によって算出される上記塔頂区域、上記上部供給区域、上記下部流出区域及び上記塔底区域の全体理論段数の４０〜８５％範囲である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の分離壁型蒸留塔。
【請求項７】
上記塔頂区域の温度は、下記数式１による下限温度Ｔ１ａ〜上限温度Ｔ２ａ範囲以内である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の分離壁型蒸留塔：
［数式１］
Ｔ１ａ＝４８７．０１Ｐ２＋８９４．４８Ｐ＋５１５
Ｔ２ａ＝４８７．０１Ｐ２＋８９４．４８Ｐ＋５２５
（上記式中、Ｔ１ａ及びＴ２ａは、温度であって、単位は、℃；Ｐは、塔頂区域の圧力であって、単位はｋｇ／ｓｑｃｍＧ；−０．９５≦Ｐ≦−０．６５）。
【請求項８】
上記塔底区域の温度は、下記数式２による下限温度Ｔ１ｂ〜上限温度Ｔ２ｂ範囲以内である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の分離壁型蒸留塔：
［数式２］
Ｔ１ｂ＝５１９．４８Ｐ２＋９２０．７８Ｐ＋５７７
Ｔ２ｂ＝５１９．４８Ｐ２＋９２０．７８Ｐ＋５８７
（上記式中、Ｔ１ｂ及びＴ２ｂは、温度であって、単位は℃；Ｐは、塔頂区域の圧力であって、単位はｋｇ／ｓｑｃｍＧ；−０．９５≦Ｐ≦−０．６５）。
【請求項９】
上記上部流出区域及び上記下部流出区域が接する位置に設けられ、上記中沸点成分が流出する上記流出中間段の好ましい温度は、−０．８５〜−０．７５ｋｇ／ｓｑｃｍＧの上記塔頂区域の圧力で、１７０℃〜１７８℃の範囲以内である請求項１〜８のいずれか一項に記載の分離壁型蒸留器。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか一項に記載の分離壁型蒸留塔を利用してネオペンチルグリコールを製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高純度のネオペンチルグリコール製造用分離壁型蒸留塔及びこれを利用した製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
原油（Ｃｒｕｄｅ  Ｏｉｌ）などのような各種原料物質は、通常、数多い化合物質の混合物である場合が多くて、その自体として産業に用いられることは珍しく、それぞれの化合物に分離された後に使用されるのが普通である。混合物を分離する化学工程のうち代表的なことが蒸留工程である。通常、蒸留工程は、高沸点成分と低沸点成分を両分するので、分離しようとする混合物の成分個数ｎより１つ少ない個数ｎ−１の蒸留塔を使用するようになる。すなわち、従来の蒸留産業現場で粗製(crude)原料から高純度の製品を分離するための工程は、大部分、連続２基の蒸留塔構造を使用している。
【０００３】
従来の蒸留工程は、図１に示された通りである。従来の工程は、第１塔１１で最も低沸点成分Ｄを分離し、第２塔２１で中沸点成分Ｓと高沸点成分Ｂを分離する２塔方式である。
【０００４】
通常的なアルコール類の蒸留工程である既存の２基カラム蒸留方式において１番目のカラム内の組成プロファイル（ｐｒｏｆｉｌｅ）は、図２の通りである。図２に示されたように、１番目のカラムの下部領域で中沸点Ｂ物質の再混合現象が発生するのが一般的である。特に、ネオペンチルグリコールを中沸点に分離する場合、１番目のカラム内の組成プロファイルは、図３の通りである。図３に示されたように、ネオペンチルグリコールの場合も、１番目のカラムの下部領域で再混合現象が発生することが分かる。
【０００５】
このような従来の工程は、製品生産物の組成は、容易に制御することができる一方で、１番目の蒸留塔内で中間沸点物質の再混合過程が起きるようになる。これは、蒸留塔での熱力学的効率を落とす主要要因になって、エネルギーを不要に追加に消費する結果をもたらす。
【０００６】
このような問題点を改善するために、新しい蒸留構造に対する多い研究が進行されて来た。熱統合構造により分離効率を向上させようとする代表的な例として、図４のように、ペトリュク（Ｐｅｔｌｙｕｋ）蒸留塔構造を挙げることができる。ペトリュク（Ｐｅｔｌｙｕｋ）蒸留塔は、予備分離器１２と主分離器２２を熱的に統合された構造で配列することによって、低沸点物質と高沸点物質を１次的に予備分離器で分離した後、予備分離器の塔頂部分と塔底部分が主分離器の供給段にそれぞれ流入され、主分離器で低沸点Ｄ、中沸点Ｓ、高沸点Ｂ物質をそれぞれ分離するようになる。このような構造は、ペトリュク（Ｐｅｔｌｙｕｋ）蒸留塔内の蒸留曲線が平衡蒸留曲線と類似になって、エネルギー効率を高くする。しかし、工程の設計及び運転が容易ではなく、特に塔内の圧力均衡を合わせにくいという問題点が存在する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、高純度のネオペンチルグリコール製造用分離壁型蒸留塔及びこれを利用した製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、凝縮器；再沸器；及び分離壁を含む主塔；を含み、主塔は、塔頂区域、上部供給区域、上部流出区域、下部供給区域、下部流出区域及び塔底区域に区分され、１個以上の流入フローと３個以上の流出フローを有し、流入フローは、粗製(crude)ネオペンチルグリコールが含有された原料が主塔の上部供給区域及び下部供給区域が接する供給中間段に流入されるものであり、流出フローのうち１つ以上は、ネオペンチルグリコールのフローである 分離壁型蒸留塔及びこれを利用した高純度のネオペンチルグリコールの製造方法を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明による分離壁型蒸留塔は、１基の蒸留塔で２基の蒸留塔の効果を発揮することができ、高純度のネオペンチルグリコールを生産するための従来の工程装置に比べてエネルギー節減が可能であり、装置の設備費用を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】高純度のネオペンチルグリコールを生産するための２基カラム方式の蒸留工程を示す概略図である。
【図２】２基カラム方式の蒸留工程で１番目のカラム内の組成プロファイルを示す図である。
【図３】２基カラム方式の蒸留工程で１番目のカラム内のネオペンチルグリコールの組成プロファイルを示す図である。
【図４】ペトリュク（Ｐｅｔｌｙｕｋ）蒸留塔の内部構造を示す模式図である。
【図５】本発明の一実施例による分離壁型蒸留塔の構造を示す模式図である。
【図６】本発明の一実施例による分離壁型蒸留塔のカラム内の組成プロファイルを示す図である。
【図７】本発明の一実施例による分離壁型蒸留塔を利用してネオペンチルグリコールを蒸留する過程を示す模式図である。
【図８】２基カラム方式の蒸留塔を利用してネオペンチルグリコールを蒸留する過程を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明による分離壁型蒸留塔は、凝縮器；再沸器；及び分離壁を含む主塔；を含む分離壁型蒸留塔において、主塔は、塔頂区域、上部供給区域、上部流出区域、下部供給区域、下部流出区域及び塔底区域に区分され、１個以上の流入フローと３個以上の流出フローを有し、流入フローは、 粗製(crude)ネオペンチルグリコールが含有された原料Ｆが主塔の上部供給区域及び下部供給区域が接する供給中間段ＮＲ１に流入されるものであり、流出フローのうち１つ以上は、ネオペンチルグリコールのフローであることを特徴とする。
【００１２】
上記分離壁型蒸留塔（ＤＷＣ：Ｄｉｖｉｄｉｎｇ  Ｗａｌｌ  Ｃｏｌｕｍｎ）は、ペトリュク（Ｐｅｔｌｙｕｋ）蒸留塔と熱力学的観点では類似しているが、構造的な観点で塔内に分離壁を設置することによって、予備分離器を主分離器の内部に統合させた形態である。このような構造の蒸留塔は、予備分離器と主分離器間の圧力均衡の難しさとこれによる運転上の難しさを自然に解消することによって、運転が容易になり、また、２基の蒸留塔が１つに統合され、投資費用が大幅に節減されることができるという大きい長所を有するようになる。
【００１３】
また、本発明は、凝縮器；再沸器；及び分離壁を含む主塔；を含む分離壁型蒸留塔において、上記主塔は、塔頂区域、上部供給区域、上部流出区域、下部供給区域、下部流出区域及び塔底区域に区分され、 粗製(crude)ネオペンチルグリコールが含有された原料Ｆが主塔の上部供給区域及び下部供給区域が接する供給中間段ＮＲ１に流入され、低沸点成分Ｄは、塔頂区域で流出され、高沸点成分Ｂは、塔底区域で流出され、中沸点成分Ｓは、上部流出区域及び上記下部流出区域が接する流出中間段ＮＲ２に流出され、上記中沸点成分は、実質的にネオペンチルグリコールであることを特徴とする分離壁型蒸留塔を提供する。
【００１４】
上記原料Ｆは、ネオペンチルグリコール含量が８０重量％以上であることができる。
【００１５】
図５には、本発明の一実施例による分離壁型蒸留塔が示されている。図５を参照すれば、上記分離壁型蒸留塔は、主塔１と、主塔１の上端及び下端にそれぞれ連結された凝縮器３１及び再沸器４１とを含む。
【００１６】
上記凝縮器３１は、ガス状態の混合物の気化熱を奪って凝縮させる装置であって、従来、化学工学装置に使用される凝縮器を非制限的に使用することができる。また、上記再沸器４１は、液体状態の混合物に気化熱を提供して気化させる装置であって、従来、化学工学装置に使用される再沸器を非制限的に使用することができる。
【００１７】
上記主塔１は、大きく、６部分の区域に区画されることができる。塔頂区域１００は、分離壁がない主塔の上部の領域を言う。上部供給区域２００は、分離壁５１によって一面が区画される領域であり、流入物（原料）のフローよりも上部に位置するサブ領域である。上部流出区域３００は、分離壁によって一面が区画される領域であり、流出物のフローよりも上部に位置するサブ領域である。下部供給区域４００は、分離壁によって一面が区画される領域であり、流入物のフローよりも下部に位置するサブ領域である。下部流出区域５００は、分離壁によって一面が区画される領域であり、流出物のフローよりも下部に位置するサブ領域である。また、塔底区域６００は、分離壁がない主塔の下部領域を意味する。
【００１８】
また、主塔１は、少なくとも１個の流入フロー及び少なくとも３個の流出フローを有する。流入フローは、 粗製ネオペンチルグリコールである原料Ｆが主塔１の上部供給区域２００及び下部供給区域４００が接する供給中間段ＮＲ１に流入されることを含む。流出フローとしては、塔頂区域１００で流出される低沸点成分Ｄ、塔底区域６００で流出される高沸点成分Ｂ、上部流出区域３００及び下部流出区域５００が接する流出中間段ＮＲ２に流出される中沸点成分Ｓを含むことができる。この際、流出中間段ＮＲ２に流出される中沸点成分Ｓは、実質的にネオペンチルグリコールであることができる。
【００１９】
本発明において、「粗製ネオペンチルグリコール原料」というのは、主成分がネオペンチルグリコールである混合物であって、当該蒸留工程の目的物（蒸留対象物）であることを言い、上記「主成分」は、混合物それぞれの個別成分のうち最も多く含まれた成分を称するものである。高純度のネオペンチルグリコールを得るためには、粗製ネオペンチルグリコール原料のネオペンティルグリコールの含量が高いほど好ましく、９９重量％以上の高純度のネオペンチルグリコールを得るためには、５５重量％以上であることが好ましい。
【００２０】
また、「実質的にネオペンチルグリコールであること」の意味は、その混合物自体を実質的に（ｓｕｂｓｔａｎｔｉａｌｌｙ）ネオペンチルグリコールとして見なすことができるという意味であって、具体的には、ネオペンチルグリコールを主成分とし、供給原料に比べてネオペンチルグリコール含量がさらに高く、ネオペンチルグリコール成分が、全体混合物において、少なくとも９０重量％超過することを言うものである。
【００２１】
分離壁型蒸留工程が従来の連続２基蒸留工程よりもエネルギーが少なく所要される理由は、構造的差異と解釈することができる。分離壁型蒸留塔では、分離壁により分けられた空間が予備分離器の役目をするので、高沸点物質と低沸点物質の分離によって液体組成が平衡蒸留曲線とほぼ一致するようになり、再混合（ｒｅｍｉｘｉｎｇ）効果が抑制され、分離のための熱力学的効率が向上する。
【００２２】
上部供給区域及び下部供給区域は、従来工程の予備分離器と類似な役目をする。すなわち、上部供給区域及び下部供給区域を総称して予備分離領域と言える。予備分離領域に流入される原料成分は、低沸点物質と高沸点物質に分離される。予備分離領域で分離された低沸点成分と高沸点成分の一部は、塔頂区域に流入され、一部は、さらに上部流出区域及び下部流出区域に流入されて再蒸留される。
【００２３】
上部流出区域及び下部流出区域は、従来工程の主分離器の役目をする。すなわち、上部流出区域及び下部流出区域を総称して主分離領域と言える。主分離領域の分離壁上部部分では、主に低沸点物質と中沸点物質に分離され、下部部分では、主に中沸点物質と高沸点物質が分離される。
【００２４】
具体的には、本発明の一実施例による分離壁型蒸留塔内の組成プロファイル（ｐｒｏｆｉｌｅ）は、図６の通りである。
【００２５】
低沸点成分は、主塔の塔頂区域と凝縮器を経由した後、一部は、低沸点製品Ｄとして生産され、その残りは、液相流量ＬＤとしてさらに主塔の塔頂区域に還流される。また、高沸点成分は、主塔の塔底区域と再沸器を経由した後、一部は高沸点製品Ｂとして生産され、その残りは、気相流量ＶＢとしてさらに主塔の塔底区域に還流される。
【００２６】
分離壁付きの熱複合蒸留塔システムの設計は、既存の熱複合型蒸留塔の設計を基礎とし、最小段の塔設計に基礎を置いている。蒸留塔の効率は、塔内の蒸留段の液体組成分布が平衡蒸留曲線と類似しているとき、最大になるので、まず、全還流操作で蒸留塔が運転されると仮定して、最小段蒸留システムを設計した。すなわち、原料供給段での液体組成と原料の組成が同一であると仮定して、上部供給区域及び下部供給区域を設計し、上部流出区域及び下部流出区域は、中沸点製品の濃度を始まりに階段式平衡組成設計法により塔中間から上部に塔内の液体組成を計算し、さらに主分離器の役目をする下部流出区域を中間沸点製品の濃度を始まりに塔中間から塔底に平衡組成計算法により階段式で塔内の液体組成を順次計算した。
【００２７】
このように得られた液体組成の分布から原料供給段と製品の組成を有する段の数を数える場合、予備分離器の役目をする上部供給区域及び下部供給区域、及び主分離器の役目をする上部流出区域及び下部流出区域の段数をそれぞれ把握することができる。ここで得られた塔の段数は、理論段数であって、理想的な段数であるから、実際塔において段数は通常の設計基準によって変わることができる。
【００２８】
本発明による分離壁型蒸留塔において、塔頂区域、上部供給区域、上部流出区域、下部供給区域、下部流出区域及び塔底区域にそれぞれ設けられる段数は、蒸留曲線によって算出される理論段数の９０〜１４０％範囲以内であることができる。算出された理論段数の９０％未満である場合には、予備分離領域で低沸点と高沸点物質が良好に分離しないことがあり、１４０％超過の場合には、最小還流比領域なので、エネルギー節減効果がこれ以上増加せず、投資費用が増加するので好ましくない。
【００２９】
また、主塔の内部に設置される分離壁の長さは、上部供給区域及び下部供給区域；または上部流出区域及び下部流出区域の蒸留曲線に沿って算出された段数によってその長さが決定される。分離壁型蒸留塔において最適の分離壁区間を設計するとき、予備分離領域と主分離領域との液体組成に対する平衡蒸留曲線方法などで分離壁区間を定めて、理論段数及び還流量などを求める方法は多様であるが、本発明においては、フェンスケ‐アンダーウッド（Ｆｅｎｓｋｅ−Ｕｎｄｅｒｗｏｏｄ)式を利用して理論段数を求めた。上記フェンスケ‐アンダーウッド（Ｆｅｎｓｋｅ−Ｕｎｄｅｒｗｏｏｄ)式は、当該技術分野の通常の知識を有する者に知られた式である。
【００３０】
上記分離壁の長さは、蒸留曲線によって算出される塔頂区域、上部供給区域、下部流出区域及び塔底区域全体理論段数の４０〜８５％範囲であることができる。４０％未満の場合には、予備分離領域で低沸点物質の一部が下部に垂れて、主分離器の製品として含まれる恐れがあり、８５％超過の場合には、カラム内部で低沸点／中沸点物質の液相／気相及び中沸点／高沸点物質の液相／気相の円滑な平衡フローを維持しにくいため、カラム製作上、問題があり得る。
【００３１】
高純度のネオペンチルグリコールを製造するための分離壁型蒸留塔の運転条件は、次の通りである。
例えば、塔頂区域の温度は、−０．８５〜−０．７５ｋｇ／ｓｑｃｍＧの塔頂区域の圧力で１１０〜１２０℃範囲であることが好ましい。１１０℃未満の場合には、低沸点物質が予備分離領域の下部に垂れることができ、製品純度に影響を及ぼし、１２０℃を超過する場合には、上部に高沸点物質ＨＥＡＶＩＥＳが予備分離領域の上部に上がって、製品純度に影響を及ぼす恐れがある。
【００３２】
塔底区域の温度は、−０．８５〜−０．７５ｋｇ／ｓｑｃｍＧの塔頂区域の圧力で１７２〜１８２℃範囲であることが好ましい。１７２℃未満の場合には、製品である中沸点物質が下部に落ちて製品生産量が減少し、１８２℃を超過する場合には、高沸点物質ＨＥＡＶＩＥＳが製品である中沸点物質とともに側流流出されるおそれがある。
【００３３】
また、上部流出区域及び下部流出区域が接する位置に設けられ、中沸点Ｓ成分が流出される流出中間段ＮＲ２の温度は、−０．８５〜−０．７５ｋｇ／ｓｑｃｍＧの塔頂区域の圧力で１７０〜１７８℃範囲であることが好ましい。１７０℃未満の場合には、低沸点物質除去が容易ではなく、１７８℃を超過する場合には、高沸点物質の除去が容易ではないため、製品純度に大きい影響を及ぼすことができる。
【００３４】
蒸留塔を減圧または加圧運転する場合、上記温度範囲は変わることができる。一般的に圧力が上昇するほど上限温度及び下限温度が上昇する傾向にある。このような、温度と圧力の関係は、下記数式１〜３で示すことができる。
【００３５】
上記塔頂区域の温度は、下記数式１による下限温度Ｔ１ａ〜上限温度Ｔ２ａの範囲であることができる。
【００３６】
［数式１］
下限：Ｔ１ａ＝４８７．０１Ｐ２＋８９４．４８Ｐ＋５１５
上限：Ｔ２ａ＝４８７．０１Ｐ２＋８９４．４８Ｐ＋５２５
（ここで、Ｔ１ａ及びＴ２ａは、温度であって、単位は℃；Ｐは塔頂区域の圧力であって、単位はｋｇ／ｓｑｃｍＧ；−０．９５≦Ｐ≦−０．６５）
【００３７】
上記塔底区域の温度は、下記数式２による下限温度Ｔ１ｂ〜上限温度Ｔ２ｂの範囲であることができる。
【００３８】
［数式２］
下限：Ｔ１ｂ＝５１９．４８Ｐ２＋９２０．７８Ｐ＋５７７
上限：Ｔ２ｂ＝５１９．４８Ｐ２＋９２０．７８Ｐ＋５８７
（ここで、Ｔ１ｂ及びＴ２ｂは温度であって、単位は℃；Ｐは塔頂区域の圧力であって、単位はｋｇ／ｓｑｃｍＧ；−０．９５≦Ｐ≦−０．６５）
【００３９】
また、上部流出区域及び下部流出区域が接する位置に設けられ、中沸点Ｓ成分が流出される流出中間段ＮＲ２の温度は、下記数式３による下限温度Ｔ１ｃ〜上限温度Ｔ２ｃの範囲であることができる。
【００４０】
［数式３］
下限：Ｔ１ｃ＝３２．４６８Ｐ２＋１２６．３Ｐ＋２５１
上限：Ｔ２ｃ＝３２．４６８Ｐ２＋１２６．３Ｐ＋２５９
（ここで、Ｔ１ｃ及びＴ２ｃは温度であって、単位は℃；Ｐは塔頂区域の圧力であって、単位はｋｇ／ｓｑｃｍＧ；−０．９５≦Ｐ≦−０．６５）
【００４１】
本発明による分割壁付きの熱複合蒸留塔システムは、３成分混合物に対する蒸留システムの塔効率改善を目的とし、このシステムは、主塔内に分離壁を設置し、高効率の平衡蒸留の蒸留システムと類似な液組成分布を有する予備分離器及び主分離器の機能をする空間を形成するようにして、２基の蒸留塔で構成されているものと同様の効果を有する。
【００４２】
また、本発明は、上記分離壁型蒸留塔を利用してネオペンチルグリコールを製造する方法を提供する。分離壁型蒸留塔に粗製ネオペンチルグリコール原料を提供し、ネオペンチルグリコールを分別蒸留することによって、高純度のネオペンチルグリコールを製造することができる。
【００４３】
上記分離壁型蒸留塔は、凝縮器、再沸器及び分離壁を含む主塔を含み、主塔は、塔頂区域、上部供給区域、上部流出区域、下部供給区域、下部流出区域及び塔底区域に区分され、１個以上の流入フローと３個以上の流出フローを有し、流入フローは、粗製ネオペンチルグリコールが含有された原料Ｆが主塔の上部供給区域及び下部供給区域が接する供給中間段ＮＲ１に流入されるものであり、流出フローは、塔頂区域で流出される低沸点成分Ｄ、塔底区域で流出される高沸点成分Ｂ、及び上部流出区域及び下部流出区域が接する流出中間段ＮＲ２に流出される中沸点成分Ｓを含み、流出中間段ＮＲ２に流出されるフローは、実質的にネオペンチルグリコールであることができる。
［発明を実施するための形態］
【００４４】
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。本発明の実施例は、発明の詳細な説明のためのものに過ぎず、これによって権利範囲を制限しようとするものではない。
【００４５】
［実施例及び比較例］
本発明において提案したシステムの性能を検証するために、分離壁型蒸留塔ＤＷＣを設計製作し、運転を行った。実際運転を通じて要求する製品の組成が得られることを確認した。比較例は、従来の分離壁がない２基の蒸留塔を使用し、実施例は、分離壁付きの１基の蒸留塔を使用した。
【００４６】
図７及び図８では、本発明の実施例及び比較例をそれぞれ示した。図７は、本発明の一実施例による分離壁型蒸留塔を利用した場合であり、図８は、従来の２基のカラムを含む蒸留塔を利用した場合である。図７及び図８の番号１〜８は、実施例及び比較例それぞれの図面に示された個別フロー（ｓｔｒｅａｍ）を示す識別番号である。
【００４７】
実施例及び比較例は、表１のような理論段数を有し、実験結果は、下記表２及び表３の通りである。表２は、実施例によるフロー別の条件及び組成を示すものであり、表３は、比較例によるフロー別の条件及び組成を示すものである。
【００４８】
【表１】
0005783491.tif 000002
【００４９】
【表２】
0005783491.tif 000003
【００５０】
【表３】
0005783491.tif 000004
【００５１】
上記表２及び表３を比較すれば、実施例による分離壁型蒸留塔を利用すれば、再混合現象除去及び分離効率の増加によって９９．８ｗｔ％の高純度のネオペンチルグリコールをさらに効率的に得ることができた。製品純度の増加によるネオペンチルグリコールの追加的な精留リサイクル（ｒｅｃｙｃｌｅ）段階を低減することができ、生産性向上が可能である。
【００５２】
また、表４は、実施例（ＤＷＣ）と比較例（既存）によるエネルギー消費量を測定し、節減率を算出した結果である。
【００５３】
【表４】
0005783491.tif 000005
【００５４】
既存の蒸留塔を利用した比較例は、２基のカラムと４基の熱交換器が要求されるが、本発明による分離壁型蒸留塔は、１基のカラムと２基の熱交換器で構成されることができる。したがって、本発明の一実施例による分離壁型蒸留塔は、投資費用の側面において既存の投資費用に比べて約３０％程度の節減が可能である。特に、エネルギー節減率は、既存に比べて約３５．８％と大きく節減された。
【産業上の利用可能性】
【００５５】
本発明による分離壁型蒸留塔は、ネオペンチルグリコールを利用する分野において多様に活用可能である。
【符号の説明】
【００５６】
１  主塔
１１  第１塔
２１  第２塔
１２  予備分離器
２２  主分離器
３１  凝縮器
４１  再沸器
５１  分離壁
１００  塔頂区域
２００  上部供給区域
３００  上部流出区域
４００  下部供給区域
５００  下部流出区域
６００  塔底区域
ＮＲ１  供給中間段
ＮＲ２  流出中間段
Ｆ  原料（フィード）
Ｂ  高沸点物質
Ｄ  低沸点物質
Ｓ  中沸点物質
【図１】
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【図２】
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【図４】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図３】
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【図５】
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