(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶化マルチトール粉末を調製する方法であって、
ａ）１２０度の傾斜をもち、２〜３ｃｍの幅、４〜５ｃｍの長さ、および４ｃｍの厚さを有する７段階からなるチャンネルを有するジグザグセパレータに、１８０〜２３０μｍの算術平均径に対して、体積を基準にして
− ２００μｍ未満のサイズの粒子が２０％超、
− １００μｍ未満のサイズの粒子が７％超、
− ４０μｍ未満のサイズの粒子が２％超
の粒度分布を有する結晶化マルチトール粉末を、４００〜６００ｇ／分の流量で供給するステップと、
ｂ）体積を基準にして
− ２００μｍ未満のサイズの粒子が２０％未満、
− １００μｍ未満のサイズの粒子が６％未満、
− ４０μｍ未満のサイズの粒子が２％未満
の粒度分布を有し、
９９．５重量％を超えるマルチトール含量を有し、
１０秒以下の流動値を有し、
０．８５ｇ／ｍｌを超える空気混和密度、０．９７ｇ／ｍｌを超える圧縮密度、及び、１７％未満の圧縮率を有する
結晶化マルチトール粉末画分を回収するように一次空気の流量を制御するステップであって、
前記一次空気の流量が、２〜５ｍ３／時の値に固定される、制御するステップと、
ｃ）２００〜３５０μｍの算術平均径に対して、体積を基準にして２００μｍ未満のサイズの粒子が２０％未満の粒度分布を有する前記粉末の前記画分を回収するステップと
を含むことを特徴とする、方法。
【請求項２】
結晶化マルチトール粉末を調製する方法であって、
ａ）１２０度の傾斜をもち、２〜３ｃｍの幅、４〜５ｃｍの長さ、および４ｃｍの厚さを有する７段階からなるチャンネルを有するジグザグセパレータに、１８０〜２３０μｍの算術平均径に対して、体積を基準にして
− ２００μｍ未満のサイズの粒子が２０％超、
− １００μｍ未満のサイズの粒子が７％超、
− ４０μｍ未満のサイズの粒子が２％超
の粒度分布を有する結晶化マルチトール粉末を、４５０〜５５０ｇ／分の流量で供給するステップと、
ｂ）体積を基準にして
− ２００μｍ未満のサイズの粒子が２０％未満、
− １００μｍ未満のサイズの粒子が６％未満、
− ４０μｍ未満のサイズの粒子が２％未満
の粒度分布を有し、
９９．５重量％を超えるマルチトール含量を有し、
１０秒以下の流動値を有し、
０．８５ｇ／ｍｌを超える空気混和密度、０．９７ｇ／ｍｌを超える圧縮密度、及び、１７％未満の圧縮率を有する
結晶化マルチトール粉末画分を回収するように一次空気の流量を制御するステップであって、
前記一次空気の流量が、４０〜５０ｍ３／時の値に固定される、制御するステップと、
ｃ）４５０〜６００μｍの算術平均径に対して、体積を基準にして２００μｍ未満のサイズの粒子が１０％未満の粒度分布を有する前記粉末の前記画分を回収するステップと
を含むことを特徴とする、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高い結晶化マルチトール含量を有し、かつ細かい粒子を事実上まったく含まない粗粒径を有するマルチトール粉末に関する。この結晶化マルチトール粉末はまた、そのすぐれた流動性およびその密度によって特徴づけられる。
【背景技術】
【０００２】
本発明の意図する「結晶化マルチトール粉末」とは、マルチトールの水溶液の標準的な結晶化生成物を意味する。
【０００３】
本発明の意図する「高いマルチトール含量」とは、９９．５重量％を超える、好ましくは９９．７重量％を超える、より一層好ましくは９９．８重量％を超えるマルチトール含量を意味する。
【０００４】
一般にマルチトールと呼ばれる４−Ｏ−アルファ−Ｄ−グルコピラノシル−Ｄ−グルシトールは、マルトースの水素化によって工業規模で得られる多価アルコールである。それは、スクロースよりも化学的により安定で、より低カロリーであり、かつより低い血糖インデックスを有し、さらに有利なことに、この糖にきわめて近い感覚刺激の特性を有するので、非常に興味深い。さらにマルチトールの特質はう蝕原生でないことであり、それが産業界の多くの用途、具体的には医薬および食品業界、具体的にはチューインガム、卓上甘味料、およびチョコレートの分野での利用を可能にし、またすでに利用されてきた。
【０００５】
例えばチョコレートの分野では、３種類のチョコレートの間に、すなわちブラックチョコレート、ミルクチョコレート、およびホワイトチョコレートの区別が付けられている。
【０００６】
一般には、従来のブラックチョコレートは、カカオリカー（約５４％の脂肪を含有する）、スクロース、およびカカオバターから得られる製品として定義することができる。しばしばレシチンなどの乳化剤もまた使用され、時にはカカオパウダー、また任意選択で香味料が使用される。
【０００７】
ミルクチョコレートはさらに乳固形分を含有するものであり、ホワイトチョコレートもまたいくらかの乳固形分を含有するが、脱脂乾燥カカオパウダーを含まない。
【０００８】
物質的観点からは、チョコレートは、本質的にトリグリセリドを含む凝固脂肪相中にきわめて細かい非脂肪粒子（スクロース、ラクトース、タンパク質、無機物）を分散させた、ほとんど無水のディスパージョンにたとえることができる。
【０００９】
これらの命名は、ブラックチョコレートの場合には専らココアから来ているが、ミルクまたはホワイトチョコレートの場合にはまたミルクから来ている。
【００１０】
チョコレートの標準的な製造方法は、下記の連続する必須のステップ
（１）混練り、
（２）微粒化、
（３）任意選択の乾式コンチング、
（４）湿式コンチング、
（５）テンパリング、
（６）成形、
（７）冷却、
（８）包装
を含む。
【００１１】
混練りの目的は、糖と、カカオペーストと、任意選択でカカオバターおよび粉乳とから均質なペーストを得ることである。
【００１２】
この操作はミキサー中で行われる。得られたペーストは、後続の微粒化の操作に適した或る特定の質感を有しなければならない。
【００１３】
質感は、糖の粒径の選択によって、また脂肪含量によっても調整することができる。
【００１４】
微粒化は、混練りのステップ後に、粒子の大きさを約２５または３０ミクロン未満まで下げるために、得られたペーストを複数のスチールシリンダーの間で圧延することを伴う。
【００１５】
この操作は、元のペーストを、周囲の匂いをトラップすることができる細かな吸湿性粉末に変える。
【００１６】
したがって、この段階ではコンチングをできるだけ速やかに行うことが望ましい。
【００１７】
コンチングは、チョコレートの風味を修正し、そのレオロジー特性を改良するために不可欠である。
【００１８】
この操作は、単一のステップ（湿式コンチング）で、または２ステップ（乾式、次いで湿式コンチング）で行うことができ、数時間から数日続いてもよい。
【００１９】
この微粒化した粉末を、ブラックチョコレートの場合には約７５〜８０℃で、またホワイトまたはミルクチョコレートの場合には約６５℃で加熱混合する。乾式コンチングは、高レベルの脂肪が存在しない状態でこの加熱混合を行うことを伴う。それはコンチング回数を減らすことを可能にする。
【００２０】
この操作の間にチョコレートの風味が生ずる。塊の温度の上昇および通気のおかげでアルデヒドおよび短鎖脂肪酸などの望ましくない化合物が揮発により塊から逃げる一方で、他の芳香族化合物が形成される。
【００２１】
さらに生成物のレオロジーが変化する、すなわち微粒化の終わりに得られる粉末はペースト状になる。（砂糖、ココア、ミルクの）不溶性粒子は摩擦および水の離脱によってばらばらになり、また丸くなって、流動閾値のより低い、より大きな流動性をペーストに与える。
【００２２】
これらの特性をさらに改良するために、コンチングの終わる何時間か前に通常はレシチンをチョコレートに加える。
【００２３】
これは、糖入りの粒子を被覆し、残留した微量の水を乳状にして、後続の成形のステップに不可欠なすぐれたフロー特性をチョコレートに与える。
【００２４】
チョコレートは、カカオバターの安定な形態での結晶化を可能にするために練られる。
【００２５】
このためには、このチョコレート風味をもつペーストを２５から２７℃に近い、時にはそれよりわずかに低い温度にまで上昇させてそれぞれの種類の結晶核を造り出し、次いで不安定な結晶形を融解するために、成形の間にそれよりわずかに高い温度まで上昇させる。
【００２６】
成形は、チョコレートを、例えばバーまたは人形の形に形づくる操作である。チョコレートは、中まで均質でも、また中に充填してもよい。
【００２７】
スクロースは、最初からチョコレート業界の基準の甘味増量剤である。その感覚的および技術的特性は、この種の菓子製品にとって特に適したものである。
【００２８】
他方でその栄養特性は非難を引き起こし得る。スクロースは、実際には４ｋｃａｌ／ｇの発熱量を有し、スクロースが必須の成分であるチョコレートにかなり大きな発熱量を与える。
【００２９】
糖は、その含有するグルコースが体によって急速に吸収される可能性があり、それが糖尿病患者の場合には重度の高血糖症を引き起こす恐れがあるので、これらの患者にとっては絶対に禁忌である。
【００３０】
最後にスクロースは、口腔の共生菌によって発酵し、歯のう蝕の原因である腐食性の酸に変わる可能性のある基質である。
【００３１】
これらの欠点を克服するために、チョコレート中のスクロースを多価アルコールで置き換える検討がなされている。
【００３２】
これらの多価アルコールは、具体的にはソルビトール、マンニトール、キシリトール、エリスリトールなどの水素化単糖類、またはマルチトール、ラクチトール、水素化イソマルツロース（グルコピラノシル−１−６ソルビトールとグルコピラノシル１−１マンニトールの等モル混合物）などの水素化二糖類であることができる。
【００３３】
純粋状態ではこれらの多価アルコールは還元力がなく、また頬内細菌叢により発酵されて酸になることがない。したがって配合物のその他の成分が発酵性の糖を供給しない限りは、これらは非う蝕原生のチョコレートの製造を可能にする。ミルクチョコレートおよびホワイトチョコレートの場合、この低齲蝕原生を最高に確実にするために、ミルクをラクトースが含まれていないミルク成分によって置き換えることができる。
【００３４】
多価アルコールはゆっくり代謝され、それらが消費された後に血中のグルコースレベルの突然の増加を引き起こさない。その結果、それらは糖尿病患者の食餌に推奨されることが多い。
【００３５】
これに加えてそれらの発熱量は、平均で２．４ｋｃａｌ／ｇ（１０．０ＫＪ／ｇ）すなわち糖の約６０％と見積もられる。
【００３６】
しかしながら、甘味増量剤の発熱量に加えて、チョコレートのもう一つの必須成分を構成する脂肪がずっと大きな発熱量で存在するという単純な理由で、現在市販されている多価アルコールを含有するチョコレートの発熱量低減は、まだ依然として限定されたままである。
【００３７】
これらの脂肪は、一般にはカカオおよび／またはミルクに由来する。
【００３８】
それらの発熱量は、実際には９ｋｃａｌ／ｇである。さらにそれらは、基本的には飽和している。したがって、特に栄養学者はそれらを薦めず、また食餌により過剰のカロリー摂取を制限したいという消費者の現在の関心事と衝突する。
【００３９】
したがって、この関心事に対処するためには、チョコレートの場合、スクロースを低カロリー代替物によって置き換えるべきであり、多価アルコールはこの点については、特に完全に適しているが、脂肪の量もまた減らすべきである。
【００４０】
しかしながら、特に微粒化、コンチング、および成形の操作のための良好な条件を得るのに必要なレオロジー特性を含めた、技術上の製造要件が存在し、多価アルコールを含有するチョコレート中の脂肪含量の著しい減少とは本性的に対立する。
【００４１】
本出願人の会社は、これらの問題の技術的解決策を、欧州特許出願公開第５１２，９１０号明細書において提供した。その解決策は、甘味増量剤の一部をなすように高純度結晶化マルチトールか、ラクチトールか、水素化イソマルツロースか、低カロリーサッカリドのポリマーか、またはこれらの混合物からなる群から選択される製品を使用して、３２重量％未満のきわめて低い脂肪含量を有するにもかかわらず、スクロースを含有する通常のチョコレートに匹敵する技術的特性および感覚刺激の特性を有する低発熱量のチョコレートを開発することにある。
【００４２】
しかしながら「高純度結晶化マルチトール」とは、欧州特許出願公開第５１２，９１０号明細書中では、
−  少なくとも９２％、好ましくは少なくとも９５％、さらに一層好ましくは少なくとも９７％の乾燥／乾燥重量として表されるマルチトール含量を有する結晶化マルチトール、
−  本出願人の会社が所有者である欧州特許出願公開第１８９，７０４号明細書中に記載の製造方法（水中で冷却により結晶化させるその手順は、前記特許出願公開の実施例中に記載されている）により得られるものなど
を意味した。
【００４３】
本出願人の会社によって得られたこの「高純度結晶化マルチトール」は通常、１８０〜２３０μｍの算術平均径に対して、体積を基準にして
−  ２００μｍ未満のサイズの粒子が２０％超、
−  １００μｍ未満のサイズの粒子が７％超、
−  ４０μｍ未満のサイズの粒子が２％超
であることを特徴とする粒度分布を有する（これら測定値は、以下で説明するようなレーザ粒度分析によって求められる）。
【００４４】
この製品はまた、ブランド名ＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標）Ｐ２００として本出願人の会社によって市場で販売されている。
【００４５】
この「高純度結晶化マルチトール」は、例外なくチョコレート用、特に低カロリーのチョコレートの製造用に適しているが、本出願人の会社は、２００μｍ未満、より具体的には１００μｍ未満、さらに一層具体的には４０μｍ未満の寸法の結晶化マルチトールの細粒の存在が、きわめて低い脂肪含量を有するチョコレートの製造条件、具体的には微粒化のステップを通過する前の混合のステップの間の製造条件に不利になるように見える場合があることを発見した。
【００４６】
卓上甘味料の分野において本出願人の会社はまた、欧州特許出願公開第１，２４５，５８２号明細書中で、特に多価アルコールを含有することができる粉末形態で繊維に富んだ卓上甘味料を提供した。
【００４７】
一般に卓上甘味料とは、従来の糖（スクロース）に取って代わる粉末形態の組成物を意味し、スクロースと同じ程度（約４ｋｃａｌ／ｇ）か、あるいはそれ以下の発熱量に対して、同等またはそれ以上の甘味の強さを有するものである。
【００４８】
一般に卓上甘味料の甘味はより強いので、食品または飲料を甘くするために必要な量がスクロースで必要とされる量よりも少なく、さらに同じ甘味の強さに対する発熱量が低減する。
【００４９】
甘味の強さは、例えば、サッカリン、アスパルテーム、アセスルファムＫ、サイクラミン酸塩、ステビオシド、スクラロース、ネオテーム、またはアリテームなどの化学合成によって調製される強力甘味剤によって与えられる。
【００５０】
これらの卓上甘味料はまた、例えばソルビトール、キシリトール、マンニトール、ラクチトール、マルチトール、エリスリトール、およびイソマルトなどの多価アルコールを単独で、または混合して、あるいはまた、デキストリン、マルトデキストリン、ポリデキストロース、またはフラクトオリゴ糖型の多糖またはオリゴ糖から通常は選択される増量剤を、甘味剤と共に含有する。
【００５１】
卓上甘味料は、高カロリー摂取なしに甘味を与えるために、特に粉末形態で、食品および外食産業において積極的に使用される。
【００５２】
したがって、このような卓上甘味料は、痩身剤またはその他の発熱量を制御した薬品を意図した、いわゆるダイエット食または「軽」食に広く採用されている。
【００５３】
自身の欧州特許出願公開第１，２４５，５８２号明細書において、本出願人の会社は、１５〜３５％の１〜６個のグルコシド結合と、２０％未満の還元糖含有率と、５未満の多分子性指数（ｐｏｌｙｍｏｌｅｃｕｌａｒｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）と、高くとも４５００ｇ／ｍｏｌに等しい数平均分子量Ｍｎとを有する分岐マルトデキストリンを３から９９重量％、好ましくは１０から９５重量％含むこと、および酸性条件下で安定であることを特徴とする、繊維に富んだ卓上甘味料を提案している。
【００５４】
「分岐マルトデキストリン」とは、これもまた本出願人の会社が所有者である欧州特許出願公開第１，００６，１２８号明細書中に記載されているマルトデキストリンを意味する。
【００５５】
これらの分岐マルトデキストリンは、消化しにくい性質のもの、すなわち小腸中での吸収を妨げることによって発熱量を減らすものである。したがってそれらは消化しにくい繊維の源を構成する。
【００５６】
自身の欧州特許出願公開第１，２４５，５８２号明細書において、本出願人の会社は、通常使用されるフラクトオリゴ糖またはポリデキストロースではクレームを請求できなかったが、消化しにくい繊維の供給物を構成すると同時に、それらのう蝕原生を低減させるように上述の分岐マルトデキストリンを取り込むことによって、繊維に富んだ卓上甘味料中の増量剤の部分的または全体的な置き換えを可能にするので有利であることを発見した。
【００５７】
したがって、例えば分岐マルトデキストリンを含むカロリー価の高い甘味組成物中のマルトデキストリンの全部または一部を代えることによって、その最初の発熱量が５０％まで軽減され、満足な感覚刺激特性を有する組成物を得ることができる。
【００５８】
欧州特許出願公開第１，００６，１２８号明細書中に記載されているすべての組成物が、本発明による卓上甘味料の調製に適している。
【００５９】
本出願人の会社により提案されたこれらの繊維に富んだ卓上甘味料は、この分岐マルトデキストリンおよび上述の強力甘味料のほかに、さらに多価アルコールを含有する。
【００６０】
これらの多価アルコールは、有利にはスクロース、ソルビトール、キシリトール、マンニトール、マルチトール、イソマルト、ラクチトール、およびエリスリトールの単独または組合せからなる群から選択される。
【００６１】
有利な別形によれば、本発明による上述の繊維に富んだ卓上甘味料は、スクロース、フラクトース、デキストストロース、マルトース、脱水グルコースシロップ、マルチトール、ラクチトール、マンニトール、キシリトール、ソルビトール、エリスリトール、イソマルト、トレイトール、およびイジトールの単独または組合せからなる群から選択される糖または多価アルコールによって１００重量％まで構成される上述の分岐マルトデキストリンを３から５０重量％含む。
【００６２】
マルチトールの特定の例において、本出願人の会社はまた、２００μｍ未満、より具体的には１００μｍ未満、さらに一層具体的には４０μｍ未満の径の結晶化マルチトールの細粒の存在が、上述の卓上甘味料の製造条件に不利になるように見える場合があることを発見した。
【００６３】
粒度分布値（ｇｒａｎｕｌｏｍｅｔｒｙ）の細かい粒子を多く含む場合、分岐マルトデキストリンの濃度が高いほど、結晶化マルチトール粉末は塊状になりにくいことも、また注目される。
さらに本出願人の会社はまた、卓上甘味料としてこれを使用する場合、マルチトール粉末の流動性および密度が重要なパラメーターであることを発見した。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００６４】
【特許文献１】欧州特許出願公開第５１２，９１０号明細書
【特許文献２】欧州特許出願公開第１８９，７０４号明細書
【特許文献３】欧州特許出願公開第１，２４５，５８２号明細書
【特許文献４】欧州特許出願公開第１，００６，１２８号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００６５】
上記のすべては、一方で、より具体的にはチョコレート（特に低脂肪含有のチョコレート）の分野に指定される、細粒を事実上まったく含まない高い粒度分布値を有し、また他方で、より具体的には卓上甘味料分野に指定される、良好な流動性および高密度を有する結晶化マルチトール粉末を提供するという未充足のニーズが依然として残っていることを示している。
【課題を解決するための手段】
【００６６】
この主題に関する徹底的な研究の後に、既知のマルチトール粉末について報告された欠点を有しない結晶化マルチトール粉末の調製に成功したことは、本出願人の会社の功績である。
【００６７】
したがって本発明は、まず第一に、
−  体積を基準にして
−  ２００μｍ未満のサイズの粒子を２０％未満、好ましくは１５％未満、より好ましくは１０％未満、さらに一層好ましくは５％未満と、
−  １００μｍ未満のサイズの粒子を６％未満と、
−  ４０μｍ未満のサイズの粒子を２％未満
を有する、レーザ粒度分析によって測定される粒度分布、
−  １０秒以下、好ましくは５秒以下の流動値、および
−  ０．８５ｇ／ｍｌを超える、好ましくは０．８８〜１．００ｇ／ｍｌの空気混和密度と、０．９７ｇ／ｍｌを超える、好ましくは０．９８〜１．０５ｇ／ｍｌの圧縮密度と、１７％未満、好ましくは１０％未満、さらに一層好ましくは５％未満の圧縮率
を特徴とする９９．５重量％を超える、好ましくは９９．７重量％以上の、より好ましくは９９．８重量％を超えるマルチトール含量を有する結晶化マルチトール粉末に関する。
【００６８】
この粒度分布の値は、その粉末分散モジュールを備えたＢＥＣＫＭＡＮ−ＣＯＵＬＴＥＲ  ＬＳ  ２３０  ＬＡＳＥＲ式回折粒度計（乾式法）で、技術解説書および製造業者の手引書に従って測定される。
【００６９】
ホッパーの下でのスクリュー回転数および分散シュートの振動強度の操作条件は、その光学濃度が４％〜１２％であり、理想的には８％であるように決められる。
【００７０】
このＬＳ  ２３０  ＬＡＳＥＲ式回折粒度計の測定範囲は、０．０４μｍから２，０００μｍである。これらの結果は、体積％の単位で計算され、μｍの単位で表される。
【００７１】
粒度分布曲線はまた、体積平均径（算術平均）Ｄ４，３の値を求めることを可能にする。
【００７２】
本発明の結晶化マルチトール粉末は、小粒子の低い割合により主に特徴づけられる。
【００７３】
より具体的には１００μｍ未満のサイズの粒子のきわめて低い割合が、本発明による結晶化マルチトール粉末にすぐれたフロー特性を与える。
【００７４】
本発明による結晶化マルチトール粉末はまた、
−  その流動性、
−  その密度（空気混和および圧縮）およびその圧縮率
により特徴づけられる。
【００７５】
フロー値は、欧州薬局方が推奨する測定方法（ＥＰ  ５．０  第１巻、０１／２００５：２０９１６、第２．９．１６節、および第２−９−１６−２図による装備一式）に従って求めた。正確には、粉末１００ｇを流出口が閉鎖された規格漏斗に注ぐ。この流出口を開くと、クロノメーターが始動し、次いで生成物のフローの終了時（空の漏斗）に停止する。フローの測定値は秒の単位で与えられる。
【００７６】
本発明による結晶化マルチトール粉末の空気混和および圧縮密度と、圧縮率の値とは、会社ＨＯＳＯＫＡＷＡによって市販されているＰＴＥ式ＰＯＷＤＥＲ  ＴＥＳＴＥＲ装置を用いて、その製造業者の手引書に従って求めた。
【００７７】
この装置は、具体的には空気混和かさ密度および圧縮かさ密度を測定することによって、標準化された再現性のある条件下での粉末の流動性の測定と、次いで以下の式を用いた、それらのデータからの圧縮率の値の計算とを可能にする。
【数１】
0005752940.tif 000002
【００７８】
したがって本発明による結晶化マルチトール粉末は、まずその圧縮密度およびその空気混和密度によって特徴づけられ、その測定は前述のようにＰＴＥ式ＰＯＷＤＥＲ  ＴＥＳＴＥＲ装置により、上述のＰＯＷＤＥＲ  ＴＥＳＴＥＲの操作手引書中で推奨されている方法（圧縮密度の測定については１８０回の振動に初期設定）に従って行われる。
【００７９】
これらの条件下で本発明による結晶化マルチトール粉末は、０．８５ｇ／ｍｌを超える、好ましくは０．８８〜１．００ｇ／ｍｌの空気混和密度と、０．９７ｇ／ｍｌを超える、好ましくは０．９８〜１．０５ｇ／ｍｌの圧縮密度とを有する。
【００８０】
圧縮率の値はまた、本発明による結晶化マルチトール粉末の特定の特性を特徴づけるためのきわめて重要な要素である。
【００８１】
ＨＯＳＯＫＡＷＡのＰＴＥ装置の操作手引書によれば圧縮率の値が約２０％である場合、その粉末は自由に流動せず、ホッパー内でアーチを形成する傾向がある。４０〜５０％の特定の圧縮率の値の場合、いったん材料がホッパーに供給されると、そこからその材料を放出することが実質上不可能になる。
【００８２】
本発明による結晶化マルチトール粉末は、１７％未満、好ましくは１０％未満、さらに一層好ましくは５％未満の圧縮率の値を有し、これは以下で例証するように、より高い比率の細粒を含む他の結晶化マルチトール粉末とは違って、まったく驚くべきフローに対応する。
【００８３】
これらの密度、流動性、および平均径のパラメーターは、本発明による結晶化マルチトール粉末を、それが振り向けられる用途に特に適したものにする。
【００８４】
本発明による結晶化マルチトール粉末の第一の系統は、２００〜３５０μｍの算術平均径Ｄ４，３に対して、体積を基準にして、２００μｍ未満のサイズの粒子を２０％未満、好ましくは１５％未満含む粒度分布を有する。
【００８５】
本発明による結晶化マルチトール粉末の第二の系統は、４５０〜６００μｍの算術平均径Ｄ４，３に対して、体積を基準にして、２００μｍ未満のサイズの粒子を１０％未満、好ましくは５％未満含む粒度分布を有する。
【００８６】
本発明による結晶化マルチトール粉末は、それらのサイズおよび重量によりマルチトール結晶を分離する技術、とりわけ、最大マルチトール結晶分の抽出を可能にする方法を用いて得ることができる。
【００８７】
この結果を得るために本出願人の会社は、固定式分離機、より普通には当業者によりジグザグセパレータと呼ばれる分離機の使用を推奨する（米国特許第１，８６１，２４８号明細書の教示参照）。
【００８８】
ジグザグセパレータにおける分離は、空気式比重分離である。これは、分離ゾーンにおいて固体粒子が重力と空気流の流体抵抗とに曝されるために、落下の間の挙動に応じて固体粒子が分離される分離法である。この分離は、実際には分離ゾーン中での同一でない粒子の軌道の差に基づく。
【００８９】
本発明による方法では、同じ空気をすべての段階に対して使用し、軽い粒子を上昇流中で、また粗粒を空気の下降流中で分離し、その両方を繰り返すことが可能な、数段階を有するジグザグセパレータが選択される。
【００９０】
分離機は、ジグザグのチャンネルを作り出すように固定角を付けた複数の区画を組み立てることによって構築される。チャンネルは長方形断面を有する。したがってその特定の幾何形状および空気流の方向が、空気の上昇流に流されていく軽い粒子の流れと、各区画の壁の最低部に沿って下降する重い粒子の流れとの２つの異なる粒子流を生じさせる。
【００９１】
したがって各段階においてこれら２つの流れの粒子は、新たな分離にかけられる。この後、粒子は元の粒子の流れの中でそれらの運動を続けるか、または反対方向の流れに送り込まれる。
【００９２】
分離機の性能は、一方では各段階における粒子の挙動によって、また他方では段階間の相互作用によって決まる。
【００９３】
本発明による方法では、その使用されるジグザグセパレータにより、結晶化マルチトール粉末を２つの画分（細かいおよび粗い）に分離することが可能になる。
【００９４】
これを行うには、空気の上昇噴流（一次空気）をジグザグセパレータに回し、そのスピードによりカットオフ径の特徴づけが可能になる。
【００９５】
カットオフ径よりも大きな径を有する粒子は、その流れにもかかわらず落下し、一方、その他の粒子は上昇する空気に流されていく。
【００９６】
したがって本発明による結晶化マルチトール粉末の調製方法は、例えば
ａ）１２０度の傾斜をもつ数段階からなるチャンネルを有するジグザグセパレータに、算術平均径が１８０〜２３０μｍであり、体積を基準にして
−  ２００μｍ未満のサイズの粒子が２０％超、
−  １００μｍ未満のサイズの粒子が７％超、
−  ４０μｍ未満のサイズの粒子が２％超
の粒度分布を有する結晶化マルチトール粉末を供給するステップと、
ｂ）体積を基準にして
−  ２００μｍ未満のサイズの粒子２０％未満、好ましくは１５％未満、より好ましくは１０％未満、さらに一層好ましくは５％未満、
−  １００μｍ未満のサイズの粒子６％未満、
−  ４０μｍ未満のサイズの粒子２％未満
の粒度分布を有する結晶化マルチトール粉末分を回収するように一次空気の流量を制御するステップと
を含むことができる。
【００９７】
本発明による方法の第一の好ましい実施形態によれば本発明による結晶化マルチトール粉末の調製方法は、次に
ａ）１２０度の傾斜をもち、２〜３ｃｍの幅、４〜５ｃｍの長さ、および４ｃｍの厚さを有する７段階からなるチャンネルを有するジグザグセパレータに、算術平均径が１８０〜２３０μｍであり、体積を基準にして
−  ２００μｍ未満のサイズの粒子が２０％超、
−  １００μｍ未満のサイズの粒子が７％超、
−  ４０μｍ未満のサイズの粒子が２％超
の粒度分布を有する結晶化マルチトール粉末を、４００〜６００ｇ／分の流量で供給するステップと、
ｂ）一次空気の流量を２〜５ｍ３／時の値に固定するステップと、
ｃ）２００〜３５０μｍの算術平均径に対して、体積を基準にして２００μｍ未満のサイズの粒子が２０％未満、好ましくは１５％未満の粒度分布を有する粉末分を回収するステップと
を含む。
【００９８】
本発明による方法の第二の好ましい実施形態によれば、本発明による結晶化マルチトール粉末の調製方法は、次に
ａ）１２０度の傾斜をもち、２〜３ｃｍの幅、４〜５ｃｍの長さ、および４ｃｍの厚さを有する７段階からなるチャンネルを有するジグザグセパレータに、算術平均径が１８０〜２３０μｍであり、体積を基準にして
−  ２００μｍ未満のサイズの粒子が２０％超、
−  １００μｍ未満のサイズの粒子が７％超、
−  ４０μｍ未満のサイズの粒子が２％超
の粒度分布を有する結晶化マルチトール粉末を、４５０〜５５０ｇ／分の流量で供給するステップと、
ｂ）一次空気の流量を４０〜５０ｍ３／時の値に固定するステップと、
ｃ）算術平均径が４５０〜６００μｍであり、体積を基準にして２００μｍ未満のサイズの粒子が１０％未満、好ましくは５％未満の粒度分布を有する粉末分を回収するステップと
を含む。
【００９９】
本発明による結晶化マルチトール粉末は、有利には食品産業、例えばチョコレートおよび卓上甘味料の分野で使用することができる。
【０１００】
下記に例示するように、チョコレートの分野では本発明による結晶化マルチトール粉末中に細粒がほぼ存在しない場合、混合の後に得られる塊のより良好な流動性と、微粒化のステップへのより良好な移行とが、こうして製造されるチョコレートの最終レオロジーに影響を与えることなく可能になる。
【０１０１】
しかしながら任意の他の目的、例えば
−  ベーキング（ドーナツなどのねり菓子のトッピングに関して、また流動性に関しては、より具体的には様々なベーカリー／ケーキショップの用途での計量分配および混合システムにおいて、工業ベーカリー（計量分配の容易さ）において、または工業規模でのねり菓子製造において、また粒径に関しては、氷砂糖（例えば、高脂肪増量剤中の）の代用品として）、
−  糖菓製品（砂糖漬け果物、ガム、ゼリー状製品、ボンボン）のキャンデー掛け、
−  チューインガム（チューインガムの中心への粗いカリカリした結晶の挿入）、
−  フォンダン、
−  医薬品サシェ、
−  インスタント調理品、
−  香味料用キャリア、
−  強力甘味料用キャリア、
−  シリアルおよび朝食用シリアル（砂糖をからめた）、および
−  砂糖の付加されないソース中
の分野でのその使用を妨げるものは何もない。
【０１０２】
より具体的には、４５０〜６００μｍの平均径のマルチトール粒子を有する本発明によるマルチトール粉末は、ドライベーキング混合物を必要とする用途用に、アイスクリームの調製用に、粉末飲料用に、ねり菓子のトッピング用に、また糖菓製品用に選択することができるはずである。
【０１０３】
それはまた、有利には口腔内でカリカリした質感を与えるために使用することができる。
【０１０４】
本発明は、以下の実施例の助けにより、さらによく理解されるはずである。これらの実施例は、制限的なものではなく、単に本発明による結晶化マルチトール粉末の幾つかの実施形態および幾つかの有利な特性を列挙するに過ぎない。
【実施例】
【０１０５】
実施例１
ＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標）Ｐ２００を、１２０度の傾斜をもち、各段階において幅２ｃｍ、長さ４ｃｍ、および厚さ４ｃｍを有する７段階を備えたＨＯＳＯＫＡＷＡ  ＭＵＬＴＩＰＬＥＸ  ＺＩＧＺＡＧ  ＣＬＡＳＳＩＦＩＥＲ  １−４０分離機の供給ホッパーに導入する。
【０１０６】
それぞれ
−  ２００〜３５０μｍの平均径のマルチトール粒子（生成物「Ａ」）、
−  ４５０〜６００μｍの平均径のマルチトール粒子（生成物「Ｂ」）
を有する２種類の限定された結晶化マルチトール粉末を得るために２回の分離操作を行う。
【０１０７】
このために、とりわけ一次空気の流量を適合させる。
【０１０８】
上昇空気のスピードが、最初の混合物のカットオフ径を事実上定める。
【０１０９】
したがって同じ結晶化マルチトール粉末（この場合ここではＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標）Ｐ２００）から出発する場合、
−  ３．４ｍ３／時程度の値を有する一次空気流量の使用は、「限定された」結晶化マルチトール粉末（１００μｍ未満のサイズの粒子を６％程度、および４０μｍ未満のサイズの粒子を２％程度有する）を得ることを可能にし、また
−  ４５ｍ３／時（すなわち１３倍の高流量）程度の値を有する一次空気流量の使用は、１００μｍおよび４０μｍの細粒の比率をさらに下げる（それぞれ２．１％および０．７％まで）ことを可能にするが、とりわけ２００μｍ未満のサイズの粒子の比率を際立った程度まで下げる（１９．６％から５．４％へ）ことを可能にする。
【０１１０】
操作条件を以下の表１に提示する。
【０１１１】
【表１】
0005752940.tif 000003
【０１１２】
これら流量、空気混和密度および圧縮密度、ならびに圧縮率の測定は、前述の方法を用いて行った。
【０１１３】
生成物「Ａ」は、５秒のフロー値を有し、またさらに
−  ０．８８５ｇ／ｍｌの空気混和密度、
−  １．０２５ｇ／ｍｌの圧縮密度、および
−  １３．６５５％の圧縮率
を有する。
【０１１４】
生成物「Ｂ」は、７秒のフロー値を有し、またさらに
−  ０．９６ｇ／ｍｌの空気混和密度、
−  ０．９８ｇ／ｍｌの圧縮密度、および
−  ２．０４％の圧縮率
を有する。
【０１１５】
実施例２
チョコレート中のマルチトールの粒度分布は、本発明による２種類の結晶化マルチトール粉末（実施例１の生成物「Ａ」および生成物「Ｂ」）を用いて製造されたチョコレートを、一方ではスクロース（ＴＥＲＥＯＳから入手したざらめ糖ｎｏ１−６００）を用いて調製したものと比較することによって、またもう一方では１８０〜２３０μｍの算術平均径Ｄ４，３を有し、かつ体積を基準にして
−  ２００μｍ未満のサイズの粒子が２０％超、
−  １００μｍ未満のサイズの粒子が７％超、および
−  ４０μｍ未満のサイズの粒子が２％超
の粒度分布を有するこの用途に対して推奨されている従来技術の結晶化マルチトール粉末、例えば本出願人の会社によって市販されているＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標）Ｐ  ２００を用いて調製されたものと比較することによって、測定される。
【０１１６】
チョコレートの製造のために使用された配合表を以下の表２に提示する。
【０１１７】
【表２】
0005752940.tif 000004
【０１１８】
この組成はすべての試験について同一であり、甘味料のみが異なる。
【０１１９】
混合は、遊星形ミキサー中またはドウミキサー中で、また微粒化は、三シリンダグラインダー上で行う。
【０１２０】
ロール間の圧力は、
−  一回目の通過：２０〜３０バール、
−  二回目の通過：３５〜４５バール、
−  三回目の通過：５５〜６０バール
である。
【０１２１】
混合／微粒化のステップにおける組成を以下の表３に示す。
【０１２２】
【表３】
0005752940.tif 000005
【０１２３】
コンチングは、６０℃において１４時間行う。
【０１２４】
コンチング段階における組成を以下の表４に示す。
【０１２５】
【表４】
0005752940.tif 000006
【０１２６】
結晶化マルチトール粉末およびざらめ糖６００は、チョコレートに使用する前にレーザ粒度分析によって特徴を調べた。粒径測定は、ＢＥＣＫＭＡＮＮ  ＣＯＵＬＴＥＲ  ＬＳ  ２３０レーザ粒度計を用いて行った。
【０１２７】
【表５】
0005752940.tif 000007
【０１２８】
これらの結果は、ＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標）Ｐ  ２００と本発明によるマルチトール粉末の間の非常に異なる粒度分布をはっきり示している。本発明によるマルチトール粉末、特に生成物「Ｂ」の粒度分布は、ＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標）Ｐ  ２００よりもスクロースの粒度分布に近い。
【０１２９】
粒度分布の測定はまた、ＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標）Ｐ  ２００、本発明による結晶化マルチトール粉末、およびスクロースの間の違いが、微粒化およびコンチングの後に存続するかどうかを判定するためにチョコレート（完成品）についても行った。
【０１３０】
チョコレート中のマルチトール粉末のサイズは、当業者に知られている任意の方法によっても求められ、例えば、それは粉々にしたチョコレートをプロパノール２中に分散させること、次いでＬＳ  ２３０型ＢＥＣＫＭＡＮ  ＣＯＵＬＴＥＲレーザ回折粒度計中で、その流体の性質をプロパノール２のものであると選定すること、および製造業者の手引書に従って適合光学モデルを使用することによって判定することができる。
【０１３１】
以下の表６に、得られた結果を要約する。
【０１３２】
【表６】
0005752940.tif 000008
【０１３３】
チョコレートにおける本発明による結晶化マルチトール粉末の使用は、コンチングの後、ＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標）Ｐ  ２００およびスクロースで得られるものにかなり近い粒度分布を与える。
【０１３４】
この結果は、本発明による結晶化マルチトール粉末の微粒化が、ＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標）Ｐ  ２００およびスクロースの微粒化と同じほどに効果的であることを示している。
【０１３５】
混合の後、微粒化の前の、試験されるそれぞれの結晶化マルチトール粉末の粒度分布に応じたチョコレート塊のレオロジー的挙動を次に検討することにする。
【０１３６】
チョコレート塊は工程のこのステップでは流れない（ペーストが粘稠すぎる）ので、測定はペネトロメトリーによって行った。
【０１３７】
本発明による２種類の結晶化マルチトール粉末で製造したチョコレート塊のＩＮＳＴＲＯＮの圧入力を、対照としてＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標）Ｐ  ２００およびスクロースで製造したチョコレートと共に測定する。
【０１３８】
測定は、直径１０ｍｍの球形穿孔機を用いて、１００Ｎセルを有する４５０２型ＩＮＳＴＲＯＮ硬度計で行う。動程は２０ｍｍに設定され、また移動速度は１０ｍｍ／分である。
【０１３９】
チョコレート塊を温度５０℃に保管し、測定はこの温度で行った。
【０１４０】
力は１０ｍｍの圧入において測定した。
【０１４１】
以下の表７はその得られた結果を示し、それらは本発明による結晶化マルチトール粉末から調製したチョコレート塊が、ＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標）Ｐ  ２００から調製したものよりもずっと小さな圧入抵抗を有することを示しており、これはミキサーから微粒化区画へのより良好なフローを示す。
【０１４２】
【表７】
0005752940.tif 000009
【０１４３】
本発明による結晶化マルチトール粉末から調製したチョコレート塊は、実際により動きやすく、こうして調製されるチョコレート塊の粘度に及ぼす細粒の不在の影響をはっきり裏付ける。本発明の結晶化マルチトールから製造されるチョコレートの圧入力は、スクロースで製造したチョコレートのものにより近くなる。
【０１４４】
要するにこれらの結果は、混合後のチョコレートのレオロジーは、その結晶化マルチトール粉末の粒度分布に影響されることを示している。
【０１４５】
したがって本発明によるこれらのものは、ＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標）Ｐ  ２００に基づくペーストよりも軟らかく、スクロースに基づくペーストに近いものを得ることを可能にする。
【０１４６】
したがってこれらのペーストは、ミキサーから引き出してその工程のもっと後の段階（微粒化、コンチング）にそれらを移動させることがより容易であるはずである。
【０１４７】
この結果はまた、コンチング時に、より多量の遊離脂肪を加えることで流し込みのステップでより大きな流動性が得られるように、混合の間には、より少量の脂肪を使用する可能性（それは、ＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標）Ｐ  ２００から調製される製品と同じ質感を可能にする）を示している。
【０１４８】
この技術的利点は、チョコレートの製造工程の間での各成分のより良い使い方を可能にする。
【０１４９】
本発明による結晶化マルチトール粉末は、得られる最終の質感を変更させることなく、チョコレートの製造工程の最初の各ステップを容易にする。
【０１５０】
したがって表８は、チョコレート上で最終的に測定されるレオロジー特性（コンチング後）を示す。
【０１５１】
【表８】
0005752940.tif 000010
【０１５２】
どの甘味剤が使用されようと、ここで観察された違いは顕著ではなく、製造されたチョコレートの品質が保たれることを実証している。
【０１５３】
実施例３
卓上甘味料を製造するために、実施例１の結晶化マルチトール粉末（生成物「Ｂ」）９６０ｇを、Ａｅｒｏｍａｔｉｃ−Ｆｉｅｌｄｅｒ  ＡＧ  ＳＴＲＥＡ−１型実験用流動空気床造粒乾燥機の槽中に導入する。
【０１５４】
ここで対照として使用されるＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標）Ｐ  ２００に関して同じプロセスを続ける。
【０１５５】
１００ｇの水を用いて４０ｇのＮＵＴＲＩＯＳＥ（登録商標）ＦＢ０６および２．２ｇのスクラロースの溶液を調製する。
【０１５６】
ＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標）Ｐ  ２００の流動化空気と同様に生成物「Ｂ」の流動化空気を６０℃に加熱する。
【０１５７】
調製された溶液を、槽の上部に位置決めされたノズルを用いて３００ｍｌ／時の流量で噴霧する。
【０１５８】
噴霧に続いて６０℃で３０分間乾燥する。
【０１５９】
得られた結果を以下の表９に示す。
【０１６０】
【表９】
0005752940.tif 000011
【０１６１】
これら調製物の密度の値は、ＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標）Ｐ  ２００（空気混和密度に関して約０．６０ｇ／ｍｌ）と比較して、本発明による結晶化マルチトール粉末の場合は高いまま存続する（＞０．７５ｇ／ｍｌ）ので有利なことが分かる。
【０１６２】
圧縮率の違いもまた観測され、本発明による結晶化マルチトール粉末に基づく調製物の場合にはそれほど堅く固まらず、それはこの調製物をずっと流動的にし、かつ扱いやすくする。
【０１６３】
製造作業に関しては、その混合物がＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標）Ｐ  ２００の場合よりも均質であるので、ＮＵＴＲＩＯＳＥ（登録商標）ＦＢ０６を用いた本発明による結晶化マルチトール粉末の造粒の工程の間に、流動空気床造粒機中で流動化が促進されることが分かる。
【０１６４】
さらに、フィルターおよび設備の壁にくっつく細粒が原因の材料の損失がより少ないので、明らかによりすぐれた生産性が観測される。
【０１６５】
最後に、ＭＡＬＴＩＳＯＲＢ（登録商標）Ｐ  ２００から製造された卓上甘味料の外観は顆粒のものに近く、一方、本発明によるマルチトール粉末から調製された卓上甘味料の外観はむしろ単結晶のもの（大きなスクロースの結晶に全体として似た外観）である。
【０１６６】
したがって本発明によるマルチトール粉末から調製された卓上甘味料の視覚的感覚は明らかによりすぐれており、それは消費者による強力甘味料の感覚、すなわちエンドユーザーに強力甘味料を使用していることを忘れさせる感覚という主要目的の一つを得ることを可能にする。