(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
外側容器と、
前記外側容器と通気状態であって、液体を収容するための、前記外側容器内の内側容器と、
前記内側容器に接近するために開放可能な、前記外側容器上の反応装置蓋と、
前記内側容器内の前記液体を加熱するための熱源と、
閉じた位置において前記反応装置蓋を前記外側容器に対して密閉するためのシールと、
前記内側容器を覆うための内側容器蓋と、
を有し、
前記内側容器および前記内側容器蓋の少なくとも一方が、稼働中に、前記外側容器を前記内側容器から熱的に隔離するために非凝縮性ガスを前記外側容器内に仕切り、前記液体の加熱から発生した蒸気を前記内側容器内に仕切るようにされている二重容器型化学反応装置。
【請求項２】
前記反応装置が、前記外側容器に前記非凝縮性ガスを入力するための非凝縮性ガス入力部を更に有する請求項１に記載の反応装置。
【請求項３】
前記反応装置が、
前記非凝縮性ガス入力部と連通する非凝縮性ガス貯留器と、
前記外側容器への前記非凝縮性ガス入力部を開閉するための弁と、
を更に有する請求項２に記載の反応装置。
【請求項４】
前記内側容器に、前記内側容器蓋に又は前記内側容器蓋と前記内側容器との間に、前記内側容器を前記外側容器と通気状態にするための通路を更に有する請求項１に記載の反応装置。
【請求項５】
前記通路が弁を有する請求項４に記載の反応装置。
【請求項６】
前記弁がフラッパ弁である請求項５に記載の反応装置。
【請求項７】
前記シールが、金属製シール、又はゴム製Ｏリングシールの何れか１つである請求項１に記載の反応装置。
【請求項８】
前記シールがゴム製Ｏリングシールである請求項１に記載の反応装置。
【請求項９】
前記ゴム製Ｏリングシールが、エチレン・プロピレン・ジエンＭクラスゴム（ＥＰＤＭ）、シリコーンゴム、カルレックス（Kalrex；登録商標）、ポリアクリレート、ヴィトン（Viton；登録商標）；フルオロシリコーン（flurosilicone）又はアフラフ（Aflaf；登録商標）の何れか１つを有する請求項８に記載の反応装置。
【請求項１０】
前記外側容器が、前記反応装置の動作中に、２００℃以下の温度に維持される請求項１に記載の反応装置。
【請求項１１】
前記外側容器が耐腐食性合金から形成される請求項１に記載の反応装置。
【請求項１２】
前記耐腐食性合金が、ステンレス鋼、インコネル（Inconel；登録商標）、モネル（Monel；登録商標）又はハステロイ（Hastelloy；登録商標）の１つである請求項１１に記載の反応装置。
【請求項１３】
前記外側容器が、プラズマ、熱及び溶接被覆からなる群から選択されたコーティングにより被覆された合金から形成される請求項１に記載の反応装置。
【請求項１４】
前記内側容器及び前記内側容器蓋が、当該反応装置の動作中に前記内側容器と前記外側容器との間の圧力が平衡化するのを可能にするために開口により分離されている請求項１に記載の反応装置。
【請求項１５】
前記内側容器及び前記内側容器蓋が、当該反応装置の動作中に前記内側容器と前記外側容器との間の圧力が平衡化するのを可能にするためにフラッパ弁を用いて分離されている請求項１に記載の反応装置。
【請求項１６】
二重容器型化学反応装置において反応を実行する間に外側容器を反応温度より低い温度に維持する方法であって、前記二重容器型化学反応装置が、前記外側容器と通気状態であって該外側容器から仕切り可能な内側容器を有する方法において、
前記反応装置に非凝縮性ガスを加えるステップと、
前記内側容器内の液体を加熱して、蒸気を発生させるステップと、
前記外側容器内の前記非凝縮性ガス及び前記内側容器内の前記液体の加熱から発生した前記蒸気を仕切るステップと、
を有する方法。
【請求項１７】
前記非凝縮性ガスが、前記液体が加熱される際に、前記内側容器内の前記液体の前記蒸気の圧力に対して超過する圧力に維持される請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記液体の前記蒸気の圧力に対して前記超過する圧力を維持するために前記反応の間に前記内側容器と前記外側容器との間の空間に前記非凝縮性ガスが追加され、これにより、前記外側容器内の前記非凝縮性ガス及び前記内側容器内の前記蒸気を仕切る請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記外側容器と前記内側容器との間の空間における前記蒸気を前記外側容器上で凝縮させることにより、前記非凝縮性ガスが前記外側容器内に仕切られると共に、前記蒸気が前記内側容器内に仕切られる請求項１６に記載の方法。
【請求項２０】
前記内側容器内の前記液体を加熱する前に、前記非凝縮性ガスが前記反応装置に加えられる請求項１６に記載の方法。
【請求項２１】
前記非凝縮性ガスを実質的に仕切った後に該非凝縮性ガスが反応圧力となるように、前記非凝縮性ガスが所定の圧力で加えられる請求項１６に記載の方法。
【請求項２２】
前記非凝縮性ガスが、酸素、窒素、空気、アルゴン、メタン、エタン、エチレン、水素、ヘリウム、一酸化炭素、一酸化窒素若しくは亜酸化窒素のうちの１つ又はこれらの組み合わせである請求項１６に記載の方法。
【請求項２３】
前記非凝縮性ガスが窒素である請求項１６に記載の方法。
【請求項２４】
二重容器型化学反応装置において化学反応を実行する方法であって、前記二重容器型化学反応装置が、外側容器と通気状態であって該外側容器から仕切り可能な内側容器を有する方法において、
前記反応装置に非凝縮性ガスを加えるステップと、
前記内側容器内の液体に反応物質を加えるステップと、
前記内側容器内の液体を加熱して、蒸気を発生させるステップと、
前記外側容器内の前記非凝縮性ガス及び前記内側容器内の前記液体の加熱から発生した前記蒸気を仕切るステップと、
を有する方法。
【請求項２５】
前記化学反応が、ゴムの脱硫である請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
前記非凝縮性ガスが、前記液体が加熱される際に、前記内側容器内の前記液体の前記蒸気の圧力に対して超過する圧力に維持される請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
前記液体の前記蒸気の圧力に対して前記超過する圧力を維持するために前記反応の間に前記内側容器と前記外側容器との間の空間に前記非凝縮性ガスが追加され、これにより、前記外側容器内の前記非凝縮性ガス及び前記内側容器内の前記蒸気を仕切る請求項２６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高圧及び高温反応のための反応装置に係り、更に詳細には二重容器型反応装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
多くの反応は、高い温度及び圧力が生じることを要し、従って反応装置内で実行される。結果として、反応装置は、典型的には当該反応装置内の圧力に耐えるための外側圧力容器を有している。二重容器型反応装置は、反応を実行することが可能な内側容器を有している。該内側容器は、外部源によるか又は反応自体によるかの何れかにより、反応温度まで加熱される。外側容器は、典型的には圧力容器であり、当該反応装置が上昇された反応圧力を扱うことができるように内側容器の壁と比較して相対的に大きな厚さを有している。
【０００３】
例えばゴムの脱硫等の幾つかの化学反応は、３５０℃もの高さの温度を必要とする。結果として、外側容器の扉は、閉じた位置の場合に当該反応装置に対して該扉を密閉するために金属製リングが使用されることを要する。ゴムのシール（パッキン）は使用することができない。というのは、反応装置の及び特に外側容器の高い温度が該シールを損傷させて、該シールの障害を生じさせ得、このことは、費用が掛かると共に、圧力を最早封じ込めることができない場合に安全上の問題を生じる。
【０００４】
金属製米国石油協会（ＡＰＩ）リング等の金属製シールは、高価であり、一度しか使用することができず、従って反応装置内で反応を実行するコストを上昇させる。更に、一層高い稼働温度を受ける外側容器を持つ反応装置は、外側容器に使用される金属に対する腐食速度が一層高くなり、従って製造の際にステンレス鋼又は他の同等の高価な合金等の高価な金属の使用を必要とする。外側容器の温度の如何なる上昇も、腐食速度を増加させる。更に、高い温度において鋼を保護するために使用することが可能なペンキ（paints）等の通常のコーティングは、見付けるのが困難である。
【０００５】
シールを水冷することは一つの可能性であり、水冷シールは利用可能である。しかしながら、シールを収容する大きな金属フランジを水冷することは、結果として、該フランジが低い温度で稼働することとなり、その結果、該フランジ上に相当量の凝結及び該フランジへの熱の伝達を生じる。このような熱の損失に関するコストを、とりあえず、無視するとして、このような熱の損失は最終的に当該反応装置の稼働温度を制限することになる。即ち、容器を加熱するために加えられている熱が、上記フランジ上での凝結を介して失われる。結果として、シールを水冷することは望ましくない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従って、高い反応温度を持つ反応に使用するための二重容器型反応装置であって、非金属製シールで動作するのに適した外側容器を備える二重容器、及び反応装置において反応を実行する方法であって、該反応装置の外側容器が非金属製シールの使用温度（operating temperature）を超えないか又は当該反応温度よりも低い稼働温度を有する方法に対する需要が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
解説的な一実施例においては、
外側容器と、
前記外側容器と通気状態であって、液体を収容するための、前記外側容器内の内側容器と、
前記内側容器に接近するために開放可能な、前記外側容器上の反応装置蓋と、
前記内側容器内の液体を加熱するための熱源と、
閉じた位置において前記反応装置蓋を前記外側容器に対して密閉するためのシールと、
前記内側容器を覆うための内側容器蓋と、
を有し、
稼働中に、前記外側容器を前記内側容器から実質的に隔離するために非凝縮性ガスが使用される二重容器型化学反応装置が提供される。
【０００８】
他の解説的実施例においては、上述した反応装置が、前記外側容器に前記非凝縮性ガスを入力するための非凝縮性ガス入力部を更に有する。
【０００９】
他の解説的実施例においては、二重容器型化学反応装置において反応を実行する間に外側容器を反応温度より低い温度に維持する方法であって、前記二重容器型化学反応装置が、前記外側容器と通気状態であって該外側容器から実質的に仕切り可能な（partitionable）内側容器を有する方法が提供される。該方法は、前記反応装置に非凝縮性ガスを加えるステップと、前記内側容器内の液体を加熱して、蒸気を発生させるステップと、前記外側容器内の前記非凝縮性ガス及び前記内側容器内の前記蒸気を実質的に仕切る（区切る）ステップとを有する。
【００１０】
他の解説的実施例においては、二重容器型化学反応装置において化学反応を実行する方法であって、前記二重容器型化学反応装置が、外側容器と通気状態であって該外側容器から実質的に仕切り可能な内側容器を有する方法が提供される。該方法は、前記反応装置に非凝縮性ガスを加えるステップと、前記内側容器内の液体に反応物質を加えるステップと、前記内側容器内の液体を加熱して、蒸気を発生させるステップと、前記外側容器内の前記非凝縮性ガス及び前記内側容器内の前記蒸気を実質的に仕切るステップとを有する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、従来技術の反応装置の概要図であり、外側容器はゴムシールの使用温度を超える稼働温度を有する。
【図２】図２は、二重容器型化学反応装置の一実施例の解説的概要図である。
【図３】図３は、上記反応装置の一実施例を、或る温度範囲にわたり非凝縮性ガスの種々の開始圧力で動作させた場合の試験結果を示すグラフである。
【図４】図４は、二重容器型反応装置で使用するための例示的内側容器の概略断面図を示す。
【図５】図５は、図４のＡ−Ａ’線に沿う概略断面図を示す。
【図６】図６は、図４のＢ−Ｂ’線に沿う概略断面図を示す。
【図７】図７は、外側容器を反応温度よりも低い温度に保つ解説的方法をフローチャートで示す。
【図８】図８は、外側容器を反応温度よりも低い温度に保つ解説的方法をフローチャートで示す。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
二重容器型反応装置及び二重容器型反応装置を用いて反応を実行する方法は、反応の間において内側容器を外側容器から実質的に隔離すると共に、内側容器からのスチーム（steam）が外側容器の内部表面上で凝縮する場合における該外側容器の加熱を制限するために非凝縮性ガスを用いて提供される。内側容器からのスチーム又は他の蒸気（vapor）の凝縮による外側容器の加熱を制限することにより、外側容器の稼働温度は、該外側容器の扉を密閉するために使用されるゴムシール（ゴムパッキン）等の非金属製シールの使用温度の上側閾値よりも低く維持される。斯かる一層低い外側容器の温度は、腐食も低減し、ペンキ（paints）等の、より通常のコーティングが金属を保護するために使用されることを可能にする。
【００１３】
従来の二重容器型反応装置が図１に示され、該図には、外側容器２０内に内側容器１０を有する反応装置５が示されている。反応装置５は、金属製ＡＰＩリング７０を用いて外側容器２０に対し密閉された反応装置蓋６０を有している。該反応装置５内には窒素環境２５が確立される。ヒータ３０が、反応容器を配置することが可能な内側容器１０内の液体１５を加熱する。内側容器１０及び内側容器液体１５を加熱する結果、外側容器２０の温度の上昇（例えば、外側容器の温度は、内側容器の稼働温度になるまで上昇する）が生じ、金属製ＡＰＩシール７０等の金属製シールの必要性を生じる。
【００１４】
図２は、二重容器型化学反応装置１００の一実施例の解説的概要図であり、稼働中において、内側容器１２０を外側容器１１０から隔離するために非凝縮性ガスが使用される。この隔離の結果生じる外側容器１１０の冷却を、以下に更に詳細に説明する。
【００１５】
化学反応装置１００は、液体１１５を収容するための内側容器１２０を有している。該液体１１５は、反応物質を溶解する若しくは反応物質を懸濁する反応溶媒、溶液であって該溶液を加熱すると反応格納器２１０に熱を伝達する溶液のうちの一方とすることができるか、又は懸濁状態の若しくは反応格納器２１０内の反応物質と反応するための液相の反応物質とすることができる。該液体は、加熱するとスチームを形成する水、又は加熱すると蒸気を形成する他の液体であり得る。該液体１１５は、好ましくは約２５℃より高い沸点を持つ、如何なる有機の又は無機の液体とすることもできる。本開示の目的のために、スチームなる用語は、水蒸気及び液体蒸気の両方を含むものとして使用される。
【００１６】
外側容器１１０は、内側容器１２０を封入すると共に、反応装置蓋１４０と一緒に当該化学反応装置１００のための圧力容器を形成する。上記外側容器は、当該反応装置１００内で実行されるべき化学反応の間において受ける反応圧力に耐えるために、典型的には、適切な厚さの耐腐食性合金から形成される。該外側容器は、腐食に抗するために被覆（コーティング）された鋼から形成することもでき、高価なステンレス鋼から形成される必要はない。例えば、外側容器１１０は、モネル（Monel；登録商標）、インコネル（Inconel；登録商標）又はハステロイ（Hastelloy；登録商標）から形成することができる。外側容器１１０のための幾つかのコーティングは、プラズマコーティング、熱コーティング（熱被覆）又は溶接被覆（weld cladding）を含むことができる。反応装置蓋１４０は、閉位置の場合にシール（パッキン）１５０により外側容器110に対して密閉される自動式蓋体又は手動で操作される蓋体であり得る。シール１５０は、これに限られるものではないが、例えばゴム製Ｏリング等とすることができる。現状技術において理解されるように、Ｏリングの使用は、これらＯリングが暴露されるであろう温度及び薬品に依存する。２００℃より低い温度及びスチームに対しては、エチレン・プロピレン・ジエンＭクラスゴム（ＥＰＤＭ）、シリコーンゴム、カルレックス（Kalrex；登録商標）、ポリアクリレート、ヴィトン（Viton；登録商標）；フルオロシリコーン（flurosilicone）又はアフラフ（Aflaf；登録商標）からなるＯリングが利用可能である。外側容器１１０が全反応を通して１００℃より低く維持されるなら、選択枝は一層広がる。必要なら、外側容器１１０は、所定の温度より高くならないように、冷却することができる。この追加的冷却は、これらに限られるものではないが、例えば空冷又は水冷により実行することができる。
【００１７】
内側容器蓋１２５は、内側容器１２０を覆うが、該内側容器１２０を外側容器１１０から気密的に封止することはない。蓋１２５が定位置にある場合、内側容器１２０は外側容器１１０から密封されず、内側容器１２０と、該内側容器１２０と外側容器１１０との間の空間との間の圧力は平衡化される。蓋１２５は、1以上の孔又はこれらに限られるものではないが例えばフラッパ弁等の弁を有することができ、これら孔又は弁は内側容器１２０内の圧力及び該内側容器１２０と外側容器１１０との間の圧力が平衡化するのを可能にする。このような構成は、内側容器１２０内の圧力が急速に変化される（即ち、スチームが放出される）場合に、該内側容器１２０に対する如何なる損傷も防止又は最少化する。上記孔又は弁は、反応全体を通して、内側容器１２０と外側容器１１０との間の圧力が平衡化するのを可能にする。
【００１８】
内側容器１２０内の液体１１５を加熱するために、熱源１３０が使用される。該熱源１３０は、反応装置内の液体を加熱するのに適した如何なる適切な熱源とすることもできる。例えば、フランジ付きの側部超し浸漬ヒータを使用することもでき、又は内側容器１２０の外側を加熱する帯ヒータを使用することもできる。他の例として、循環のためにヒータを使用して液体１１５の外部加熱を実施することもでき、この場合、液体１１５は反応装置１００からポンプ送出され、外部で加熱され（電気、ガス等により）、次いで内側容器１２０へとポンプで戻される。他の例として、同時係属中のカナダ国特許出願第2,582,815号（参照により本明細書に組み込まれる）に記載されているように、加熱された蒸気を注入するための蒸気注入器を使用することもできる。
【００１９】
以下に更に詳細に説明するように、内側容器１２０内の液体１１５からのスチームは、外側容器１１０を冷却する反応の間において外側容器１１０上で凝縮する。オプションとしてのポンプ１７０を使用して、外側容器１１０の壁上で凝縮した液体を、配管１６０を用いて再循環させることができる。
【００２０】
反応装置１００は、容器１１０と１２０との間に非凝縮性ガスを使用して、外側容器１１０の内壁上でのスチームの凝縮を制限し、これにより、該スチームによる外側容器１１０の加熱を制限すると共に、上記非凝縮性ガスの追加により当該反応装置の稼働圧力の上昇を打ち消す。非凝縮性ガスとは、反応装置１００の稼働条件（温度及び圧力）において外側容器１１０の壁上で凝縮しないガスである。これらガスは常温で圧縮されたガスとして供給することができ、例えば不活性及び非不活性ガスの両方を含み、酸素、窒素、空気、アルゴン、メタン、エタン、エチレン、水素、ヘリウム、一酸化炭素、一酸化窒素、亜酸化窒素及びこれらの組み合わせを含む。これを達成するため、上記非凝縮性ガスは稼働の間において実質的に内側容器１２０と外側容器１１０との間の空間内に仕切られる（囲み込まれる）一方、スチームは内側容器１２０内に仕切られ、これにより、ドルトンの法則の効果を低減するか又は打ち消す。これらの効果、並びにスチームからの非凝縮性ガスの分離及び反応装置１００の動作を解説するために、比較例が使用されるであろう。
【００２１】
内側容器１２０は、耐腐食性合金及び耐腐食コーティングを有する合金等の如何なる好適な金属から構築することもできる。内側容器１２０の構築に特殊な合金（exotic alloys）を使用することもできる。というのは、内側容器１２０は外側容器１１０より大幅に薄く、従って製造するのが余り高価でないからである。当該内側容器を製造するのに使用することができる合金の限定するものではない例は、ステンレス鋼、インコネル（Inconel；登録商標）モネル（Monel；登録商標）、ハステロイ等である。
【比較例】
【００２２】
下記の比較例は解説的なものであり、出願人は理論により拘束されることを欲するものではない。
【００２３】
非凝縮性ガスを間仕切らない二重反応装置の概要図が、図１に示されている。該二重反応装置５は、カバーを有さず、図２及び３を参照して本明細書で説明する二重容器型反応装置及び反応を実行する方法により克服された課題を解説するために使用される。反応装置５は内側反応器内に水を有し、残りの空間は加圧窒素により充填される。例えば、上記窒素は、上記水が或る温度（例えば、１８０℃）まで加熱された場合に１５０psi（１０３４kpa）なる分圧を生じるような圧力に設定されている。上記水が該温度まで加熱された場合、スチームが１５０psi（１０３４kpa）なる水の分圧を形成する。この場合、ドルトンの法則を使用すると、容器内の圧力は３００psi（２０６８kpa）となるであろう。この例から、容器に窒素又は他の非凝縮性ガスを加えることは望ましくないことが分かる。というのは、これは当該容器の稼働圧力を、従って該容器のコストを上昇させるからである（何故なら、より高い稼働圧力は外側圧力容器の製造に一層厚い金属を必要とするからである）。
【００２４】
例えば図２を参照して本明細書で説明するもののような反応装置においては、窒素等の非凝縮性ガスが、例えば弁２００を用いて非凝縮性ガス貯留器１８０から例えば入力部１９０を介して図２の反応装置に加えられる。上記非凝縮性ガスは反応装置１００に如何なる好適な方法を用いても追加することができ、反応装置の設計は非凝縮性ガスを入力する該方法及び装置に限定されるものではないことが理解されよう。上記非凝縮性ガスは、圧力を監視する圧力計を備えた一連の弁（コンピュータ制御された又はコンピュータ制御されていない）を介して導入することができる。コンピュータ制御による上記非凝縮性ガスの導入は、反応の間において該非凝縮性ガスを導入する場合には好ましい方法である。上記非凝縮性ガスは、例えば該窒素が内側容器１２０と外側容器１１０との間の空間内に実質的に仕切られた場合に、該非凝縮性ガスが約１５０psi（１０３４kpa）の圧力を発生するように加えられる。液体１１５は内側容器１２０内で、スチームが１５０psi（１０３４kpa）の圧力を発生する点まで加熱されるので、該液体は内側容器１２０内にスチームの圧力を発生し、この圧力が上記非凝縮性ガスを該内側容器１２０から、容器１２０と１１０との間の空間へと押しやる（即ち、上記スチームは、上記非凝縮性ガスを内側容器１２０と外側容器１１０との間の空間内に実質的に仕切ると共に、該スチームを内側容器１２０内に仕切る）。該仕切りプロセスは動的プロセスである。上記液体が加熱され、スチームが発生されるにつれ、非凝縮性ガスとスチームとの混合気が内側容器１２０から該内側容器１２０と外側容器１１０との間の空間へと流れ込む。しかしながら、外側容器１１０の壁は上記スチームよりも冷たいので、該スチームは該壁上で凝縮する。スチームが凝縮した場合、該スチームは内側容器１２０と外側容器１１０との間の圧力を減少させ、このことは、更に多くのスチーム及び窒素が内側容器１２０から流れ出すようにさせる。このようにして、内側容器１２０と外側容器１１０との間の空間に入ったスチームは、上記外側容器の冷たい壁上で凝縮し続け、最終的に前記非凝縮性ガスの殆どを内側容器１２０と外側容器１１０との間の空間へと追いやり、上記スチームを内側容器１２０内に仕切ると共に、上記非凝縮性ガスを２つの容器１１０及び１２０の間の空間内に仕切る。この場合、内側容器１２０と外側容器１１０との間の空間内の該非凝縮性ガスは、内側容器１２０と外側容器１１０との間で熱伝達を制限する断熱材（insulator）として働き、外側容器１１０を、図１におけるように該外側容器上でスチームが連続的に凝縮することなしに、内側容器１２０より冷たく維持する。内側容器１２０と外側容器１１０との間の空間内の圧力が約１５０psi（１０３４kpa）（主に、非凝縮性ガスからの）となる一方、同じ圧力が内側容器１２０内でも観察される（主にスチームからの）ような状況が達成される。
【００２５】
必要ならば、外側容器１１０は外部冷却装置を用いて冷却することができる。
【００２６】
図４は、上述した反応装置の内側容器１２０として使用することができる内側容器４００の概要図を示す。図５及び図６は、該内側容器４００のＡ−Ａ’線及びＢ−Ｂ’線に各々沿う概略断面を示している。内側容器４００は外側シェル４０２と内側シェル４０４とを有している。内側シェル４０４はカバー４０６により覆われる。内側シェル４０４は、該カバー４０６により密閉されることはなく、液体は内側シェル４０４と外側シェル４０２との間を自由に通過することができる。内側シェル４０４は、反応が生じ得る格納器を形成する。
【００２７】
外側シェル４０４は蓋４０８により覆われる。蓋４０８は、当該内側容器４００の内部を密閉するカラー４０９を有している。しかしながら、該蓋４０８は、蒸気、非凝縮性ガス又はこれら２つの組み合わせが当該内側容器４００の内部と該内側容器の外部との間を通過するのを可能にする通路４１２も含んでいる。これら通路４１２は、当該内側容器の内部が、該内側容器が囲まれる前記外側容器の内部と同様の圧力となるのを可能にする。
【００２８】
当該内側容器は、複数のポート４１０、４１４、４１６を有している。ポート４１０は、反応が完了した場合に、当該内側容器４００の内部から蒸気又はスチームを排気するために使用することができる。この排気は、例えば他の反応装置で生じる他の反応を予備加熱するために利用することができる。ポート４１０を介して蒸気を排気することは、当該反応が完了した場合に、当該内側容器４００を冷却する助けとなる。ポート４１４は、当該内側容器を、所要の液体及び当該反応に必要とされる他の何らかの可能性のある反応物質で満たすための入力ポートとして使用することができる。ポート４１６は、当該内側容器の内部から上記液体を抜き出すための出口として使用することができる。該ポート４１６は、当該内側容器４００の内部の液体を循環させ及び恐らくは加熱するために使用することもできる。該液体は、例えば、ポート４１６から循環され、ポート４１４の１つを介して該内側容器４００に戻すことができる。
【００２９】
複数の加熱エレメント４２０を有するヒータ４１８は、内側シェル４０４内に懸架される。該ヒータ４１８は、外側シェル４０２上のフランジ４２２に固定される。ヒータ４１８は、該フランジに、例えばボルトを用いて固定することができる。フランジ４２２は、電気ワイヤ４２４が外側シェル４０２を貫通する一方、該外側シェル４０２の完全性を維持するのを可能にする。
【００３０】
内側容器４００は、図４に符号４２８として示された前記外側容器の底面上に着座させることができる。該内側容器は、例えば支持脚４２６等の支持構造により上記底面４２８から持ち上げておくことができる。
【００３１】
図７は、外側容器を反応温度よりも低い温度に維持する方法７００をフローチャートで示す。該方法は、二重容器型反応装置において反応を実行しながら、外側容器の温度を維持するために使用することができる。該方法は、当該二重容器型反応装置に非凝縮性ガスを加えることにより開始する（７０２）。加えられる非凝縮性ガスの量は、反応の間に使用される制御のタイプに依存して変化し得る。例えば、最終的な量の非凝縮性ガスを開始時に加えることができ、この場合、反応の間において更なる非凝縮性ガスは追加する必要がない。代わりに、より少ない量の非凝縮性ガスを最初に加えることができ、反応過程の間に追加の非凝縮性ガスを加えることもできる。使用される制御とは無関係に、或る初期量の非凝縮性ガスが当該二重容器型反応装置に加えられる。上記非凝縮性ガスが加えられた状態で、内側容器内の液体が加熱される（７０４）。該液体の加熱は、液体温度を反応温度まで上昇させる。該加熱された液体から蒸気が形成される。上記非凝縮性ガス及び蒸気は、該蒸気が実質的に内側容器内に仕切られるように、仕切られる（７０６）。上記蒸気を内側容器の内部に仕切ることは、蒸気が外側容器の壁上で凝縮する（これは、該外側容器の温度を上昇させる）のを防止する。
【００３２】
上記蒸気は、上記非凝縮性ガスの結果として仕切られる。該非凝縮性ガスの分圧は、上記蒸気の分圧より高く維持され、このことは、内側容器と外側容器との間の前記通路との組み合わせで、当該蒸気が内側容器の内部から逃れるのを制限する。
【００３３】
図８は、前記方法７００に類似した方法８００をフローチャートで示す。該方法８００は、しかしながら、反応の温度を監視して、非凝縮性ガスと蒸気との間の圧力差を維持するステップを更に有している。該方法は、初期量の非凝縮性ガスを二重容器型反応装置に加えるステップ（８０２）で開始し、次いで、液体を反応温度まで加熱する（８０４）。該方法は、液体温度を監視し（８０６）、当該反応が完了したかを判断する（８０８）。該反応が完了したら（８０８における“Ｙｅｓ”）、該方法は終了する。該反応が完了していない場合（８０８における“Ｎｏ”）、該方法は、上記液体温度から得られる蒸気の分圧（Ｐｖ）を検出する（８１０）。次いで、該方法は、非凝縮性ガスの分圧（Ｐnc）が、Ｐｖと維持されるべき圧力差（Δpres）との合計より低いか又は該合計に等しいかを判定する（８１２）。Ｐncが上記合計以下である場合（８１２における“Ｙｅｓ”）、もっと多くの非凝縮性ガスが当該二重容器型反応装置に追加され（８１４）、所望の圧力差を回復する。次いで、該方法は液体温度の監視（８０６）に戻る。Ｐnc＞Ｐｖ＋Δpres（８１２における“Ｎｏ”）の場合、該方法は液体温度の監視（８０６）に戻る。
【００３４】
上述した方法は種々の化学反応を実行するために使用することができることが理解されよう。上記内側容器は固体又は大きな反応物質を保持することができる一方、加熱される前記液体に更なる反応物質を加えることができる。
【実験例】
【００３５】
一連の実験が実行され、２つの容器１１０及び１２０の間の空間内に非凝縮性ガスを使用し、これにより反応装置１００の外側容器１１０が内側容器１２０より大幅に冷たい温度で稼働するのを可能にする上述した思想の有効性を確認した。これら実験の結果が図３に示されている。
【００３６】
これら実験においては、３６インチ径及び１０フィート長で、１５０psi（１０３４kpa）の定格の圧力容器（外側容器１１０）が使用された。該圧力容器は約８００Ｌの液体（この場合は水）を保持することのできる内側容器１２０を有している。該水は浸漬ヒータ１３０により加熱される。内側容器１２０と外側容器１１０との間の如何なる開放空間も最小化され、容器１１０と１２０との間で圧力が平衡化するのを可能にするために蓋１４０には２つのフラッパ弁が設置された。
【００３７】
上記一連の実験において、水が内側容器１２０内で２５℃から１８０℃まで加熱され、そこで１時間保持された。事前設定された圧力の窒素が使用され（例えば、２５℃で４０psi（２７６kpa））、上記水が１８０℃まで加熱される際に、該水の温度及び圧力が容器１２０内で監視された。これらの結果が、水に対する蒸気圧曲線と共に図３に示されている。
【００３８】
６０psi（４１４kpa）までの圧力で開始した実験の曲線は、水の曲線と合流するが、９５psi（６５５kpa）の開始圧の曲線は合流せず、大幅に高くなることが分かる。
【００３９】
該実験データは、コンピュータモデルにより補足された。該実験設定（即ち、非凝縮性ガスを含む外側容器１１０及び内側容器１２０の容積等）に対しては、クロスオーバ点が存在する。即ち、窒素等の非凝縮性ガスの約７０psi（４８３kpa）の開始圧においては、終点（即ち、１８０℃）において、内側容器１２０内にある全ての窒素は内側容器１２０から追い出され、内側容器１２０と外側容器１１０との間の空間（該空間は、今では、元々該空間内にあった窒素と、内側容器から追い出された窒素との合計を含む）内の窒素の圧力は、内側容器１２０内のスチームの圧力と等しくなる。即ち、上記スチームと上記窒素とは仕切られている（区切られている）。
【００４０】
強調されるべきは、当該反応装置が７０psi（４８３kpa）の圧力の窒素で開始されたとしても、最終的圧力は１５０psi（１０３４kpa）となり、これは１８０℃における水の飽和蒸気圧でもあって、このことは、内側容器内には窒素は残されていないことを意味し、さもなければ（ドルトンの法則により）該圧力はもっと高くなったからである。
【００４１】
７０psi（４８３kpa）より高い非凝縮性ガスの開始圧の場合、該非凝縮性ガスの全てを内側容器１２０から追い出すことは不可能である。何故なら、その結果として、容器１１０と１２０との間の圧力が、内側容器１２０内のスチーム圧力を超えることになるからである。この“超過分”の一部は内側容器１２０内に残り、その結果、水の蒸気圧を超える圧力となる（９５psi（６５５kpa）の曲線参照）。
【００４２】
７０psi（４８３kpa）より低い非凝縮性ガス開始圧の場合、水が１８０℃に加熱された場合に１５０psi（１０３４kpa）の非凝縮性ガスにより２つの容器１１０と１２０との間の空間を満たすには充分な非凝縮性ガスが存在せず、容器１１０と１２０との間の空間内には非凝縮性ガスの“欠損”とも称されるものが存在する。この欠損は、スチームによりふさがれるが、このスチームは外側容器１１０の壁が該スチームの温度より冷たい場合に該壁上で凝縮し得る。斯かる欠損が大きいほど、スチームは外側容器で凝縮するから、該外側容器への熱の流れは一層大きくなる。例えば、当該実験の過程の間において、前記開始圧が６０psi（４１４kpa）に対して８psi（５５kpa）であった場合、更に２５Ｌの水が上記壁上で凝縮した。
【００４３】
従って、上述した実験の場合、有効な開始圧は約７０psi（４８３kpa）である。これらの条件の下では、外側容器１１０に対する如何なる冷却もなしで、該容器１１０の温度上昇は、そこに非凝縮性ガスがなかった場合の１５５℃に対して、４０℃に制限された。
【００４４】
上述した手順が温度上昇を約４０℃に制限したとしても、発生した加熱の殆どは、スチームも非凝縮性ガスと一緒に内側容器１２０から追い出されるという事実に由来するものであった。このことは、当該水が実際に加熱されている際に（実験の前ではない）非凝縮性ガスを更に追加し、これにより、例えば１０psi（６９kpa）なる非凝縮性ガスの超過圧力が維持される（即ち、同等のスチーム圧より１０psi（６９kpa）高い）ようにすることにより最少化することができ、従って、上記水が加熱される際に内側容器１２０から上記非凝縮性ガスを追い出す必要はない。
【００４５】
［反応を実行するための解説的処理］
当該処理を広く観察すると、非凝縮性ガスを追加するための幾つかのオプションは、これらに限定されるものではないが：
（１）１５０psi（１０３４kpa）で開始し、圧力が上昇するにつれてガスを逃す；
（２）理想的に前記クロスオーバ点の付近の圧力で開始する；
（３）前記液体が加熱される際に、超過圧力（スチームのものより高い）を維持するために非凝縮性ガスを追加する。
【００４６】
オプション１及び２においては、非凝縮性ガスが追加され、蒸気が該非凝縮性ガスを内側容器１２０から、該内側容器１２０と外側容器１１０との間の空間へ押し出す。内側容器１２０から非凝縮性ガスを押し出す過程の結果、スチームが容器１１０と１２０との間の空間へと移送され、これには外側容器１１０上への上記スチームの凝縮が続く。オプション３では、この移送は、必要に応じて非凝縮性ガスを追加することにより制限される。反応装置１００におけるプロセスの開始時において、小さな圧力（例えば、１０psi）の非凝縮性ガスが使用される。液体１１５が加熱されるにつれて、内側反応容器内のスチームの圧力が上昇し、該内側容器１２０内のスチームの圧力より高い圧力を維持するために、容器１１０と１２０との間の空間に非凝縮性ガスが追加される。例えば、該超過圧力は、１０psiとすることができる。このようにして、上記非凝縮性ガスは内側容器１２０から追い出され、これに伴うスチームからの熱の移送は最少化される。上記の１０psiは、より低い圧力反応（例えば、１５０psiまでの）に対して使用することができるものの一例であるが、この圧力は、一層高い圧力での稼働に対しては、大幅に高いものであり得る。液体１１５の蒸気圧は、該液体が加熱される際に該液体の温度を測定すると共に、該液体の蒸気圧を計算することにより決定することができることが分かる。
【００４７】
内側容器１２０が如何に良好に密閉されるかの点から、最初は、前記浸漬ヒータのフランジの周囲に半インチの空間が設けられた。この結果は、約１４in2（９０cm2）の開放空間（外側容器１１０に対して）となった。同等の試験条件の下で、この開放空間は、前記実験の間において更に１２Ｌの水を凝縮させた。
【００４８】
上述した例は１５０psiの圧力を用いているが、反応装置１００は、特定の反応を実行するための必要に応じて、５００psi又は１０００psiなる大幅に高い圧力で動作することもできる。外側容器１１０を冷却するためにスチームから非凝縮性ガスを間仕切るという思想は、高い圧力にも同様に適合するものであり、上述した例は単なる解説的なもので、限定するものではない。当該圧力容器の厚さは、圧力が増加するにつれて、増加するものである。２，０００psiまでの反応圧力を、本明細書で述べた反応装置において実行することができる。
【００４９】
ゴムの脱硫は、本明細書で述べた反応装置において、２０００psiを超えない反応圧力で、且つ、３５０℃を超えない反応温度で実行することができる。外側容器１１０は、２つの容器１１０と１２０との間の熱的接触を最少化すると共に、上述したような間仕切りされた非凝縮性ガス及び蒸気を用いて内側容器１２０を外側容器１１０から断熱することにより、冷たく保たれる。容器１１０と１２０との間の非凝縮性ガスを介しての幾らかの熱伝達が観測され、勿論、外側容器１１０上で凝縮する如何なるスチームも熱を伝達する。斯かるスチームの凝縮は、反応の間において非凝縮性ガスを導入すると共に、オプション３で前述したようにスチームを超える非凝縮性ガスの超過圧力を維持することにより低減することができる。一実施例において、上記非凝縮性ガスはコンピュータ制御により導入される。
【００５０】
以上、本発明を複数の解説的実施例に関して説明した。しかしながら、当業者であれば、請求項で定められた本発明の範囲から逸脱することなしに、多数の変形及び変更をなすことができることは明らかであろう。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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