(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
４０〜９１．９質量％の一般式（Ｉ）
【化１】
0005752321.tif 000015
［式中、
Ｒ1は、６〜１６個の炭素原子を有する直鎖状または分岐鎖状のアルキル基であり、
ｎは、３または４である］の芳香族エステル
または
４０〜９１．９質量％の一般式（ＩＩ）
【化２】
0005752321.tif 000016
［式中、
Ｒは、炭素原子数８〜１６個の鎖長を有する直鎖状または分岐鎖状のアルキル基である］の化合物と、
５〜５０質量％の水素化ポリイソブチレン、完全水素化ポリイソブチレンまたは、完全水素化ポリイソブチレンと水素化ポリイソブチレンとの混合物
とを含んでなる、連続プレス機のチェーン、チェーンホイールおよびベルトの潤滑用高温用オイル。
【請求項２】
さらに、０．１〜６質量％の酸化防止剤を含んでなる、請求項１に記載の高温用オイル。
【請求項３】
さらに、１〜４質量％の摩耗防止剤を含んでなる、請求項１または２に記載の高温用オイル。
【請求項４】
さらに、０．１〜０．５質量％の腐食防止剤を含んでなる、請求項１〜３のいずれか１項に記載の高温用オイル。
【請求項５】
さらに、０〜２質量％のイオン液体を含んでなる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の高温用オイル。
【請求項６】
前記の一般式（Ｉ）のエステル化合物は、トリメリット酸、ピロメリット酸、トリメシン酸のエステルまたはそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１〜５のいずれか１項に記載の高温用オイル。
【請求項７】
前記の一般式（ＩＩ）の化合物はフロログルシン（ベンゼン−１，３，５−トリオール）の誘導体である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の高温用オイル。
【請求項８】
前記のフロログルシンの誘導体は、フロログルシントリオクチル酸エステル、フロログルシントリデシル酸エステルまたはフロログルシントリドデシル酸エステルである、請求項７に記載の高温用オイル。
【請求項９】
前記の酸化防止剤は分子中に硫黄および／または窒素および／またはリンを含み、かつ、芳香族アミン酸化防止剤、たとえばアルキル化されたフェニル−α−ナフチルアミン、ジアルキルジフェニルアミン、立体障害構造のフェノール、たとえばブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、チオエーテル基を有するフェノール性酸化防止剤、Ｚｎ−またはＭｏ−またはＷ−ジアルキルジチオホスフェートおよびホスフィットからなる群から選択される、請求項１〜８のいずれか１項に記載の高温用オイル。
【請求項１０】
前記の摩耗防止剤は、ジフェニルクレジルホスフェート、アミン中和されたホスフェート、アルキル化および非アルキル化トリアリールホスフェート、アルキル化および非アルキル化トリアリールチオホスフェート、ジアルキルジチオリン酸亜鉛またはジアルキルジチオリン酸モリブデンまたはジアルキルジチオリン酸タングステン、カルバメート、チオカルバメート、ジチオカルバミド酸亜鉛またはジチオカルバミド酸モリブデンまたはジチオカルバミド酸タングステン、ジメルカプトチアジアゾール、スルホン酸カルシウムおよびベンゾトリアゾール誘導体をベースとした耐摩耗添加剤からなる群から選択される、請求項１〜９のいずれか１項に記載の高温用オイル。
【請求項１１】
前記の腐食防止剤は、過塩基化スルホン酸カルシウム、アミン中和されたホスフェート、アルキル化されたナフタリンスルホン酸カルシウム、オキサゾリン誘導体、イミダゾール誘導体、コハク酸半エステル、Ｎ−アルキル化されたベンゾトリアゾールをベースとした添加剤からなる群から選択される、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の高温用オイル。
【請求項１２】
前記のイオン液体は、テトラアルキルアンモニウムビス（トリフルオロメチルスルホニル）イミドおよびテトラアルキルホスホニウムビス（トリフルオロメチルスルホニル）イミド、たとえばトリヘキシル（テトラデシル）ホスホニウムビス（トリフルオロメチルスルホニル）イミド（ＨＰＤイミド）およびメチルトリオクチルアンモニウムビス（トリフルオロメチルスルホニル）イミド（Ｍｏイミド）ならびに、テトラアルキルアンモニウムトリス（ペルフルオロエチル）トリフルオロホスフェートおよびテトラアルキルホスホニウムトリス（ペルフルオロエチル）トリフルオロホスフェート、とくにテトラブチルホスホニウムトリス（ペルフルオロエチル）トリフルオロホスフェート（ＢｕＰＰＦＥＴ）、トリヘキシル（テトラデシル）トリス（ペルフルオロエチル）トリフルオロホスフェート（ＨＤＰＰＦＥＴ）、ピロリジウムトリス（ペルフルオロエチル）トリフルオロホスフェート、テトラアルキルアンモニウムペルフルオロブタンスルホネート、テトラアルキルホスホニウムペルフルオロブタンスルホネート、トリヘキシル（テトラデシル）ホスホニウムペルフルオロブタンスルホネート（ＨＤＰノナフレート）からなる群から選択される、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の高温用オイル。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれか１項に記載の高温用オイルを、コンベア装置、塗装ライン、繊維工業、絶縁材工業、ガラス工業における工業用チェーン潤滑の分野および連続式木材プレス装置のベルト潤滑に用いる使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、芳香族エステルたとえばトリメリット酸エステル、ピロメリット酸エステル、トリメシン酸エステルまたはそれらの混合物またはフロログルシン誘導体たとえばフロログルシントリオクチル酸エステル、フロログルシントリデシル酸エステルおよびフロログルシントリドデシル酸エステルと、完全水素化されたまたは水素化されたポリイソブチレンまたはそれらの混合物とをベースとした新規の高温用オイルに関する。
【０００２】
たとえばコンベア装置、塗装ライン、繊維工業、絶縁材工業、ガラス工業等における工業用チェーン潤滑の分野および連続式木材プレス装置のベルト潤滑に使用される高温用オイルは、普通、三成分系からなっている。
【０００３】
この三成分系は、通例、芳香族エステル、合成炭化水素および、ポリイソブチレンをベースとしたポリマーからなっている。合成炭化水素は溶解助剤として使用される。この潤滑系には、その他、取引通例の添加剤が添加される。ただし、これらの系の短所は、合成炭化水素の使用によってオイルの使用温度が制限されるという点にある。というのも、温度が２００℃を上回ると、合成炭化水素は非常に急速に蒸発してしまうからである。
【０００４】
三成分系は、たとえば、欧州特許第１  １５４  ０１１号公報明細書に開示されている。該文献によれば、芳香族エステル化合物および、さらに別のベースオイルとしてのα−オレフィンオリゴマーならびにポリイソブテンを含有した潤滑油配合物が提供される。
【０００５】
すでに上述したように、溶解助剤の蒸発に起因する三成分系潤滑剤配合物の性能損失は高度である。蒸発により、潤滑剤使用面または潤滑剤使用域には潤滑剤残存成分の沈着ないし残渣が形成され、これによって、もはや完全な潤滑は確保されないことになる。通例、運転は停止され、残渣が取り除かれなければならない。それゆえ、オイルの個々の成分の蒸発が大幅に減少し、不断の高温時に長期間にわたって潤滑効果が失われることのない高温用オイルに対する需要が存在する。
【０００６】
この種の高温用オイルは、たとえば積層床材製造用のＣｏｎｔｉｐｒｅｓｓｅ［登録商標］に見られるような木材プレス機のチェーン潤滑およびベルト潤滑に特に必要である。
【０００７】
本発明の課題は、不断の高温時に長期間にわたって優れた潤滑効果を達成すると共に、用途に応じて種々異なった粘度で供することのできる高温用オイルを提供することであった。
【０００８】
上記課題は、驚くべきことに、二成分系として、
一般式（Ｉ）
【化１】
0005752321.tif 000002
［式中、
Ｒ1は、６〜１６個の炭素原子を有する直鎖状または分岐鎖状のアルキル基であり、
ｎは、３または４である］の芳香族エステル
または一般式（ＩＩ）
【化２】
0005752321.tif 000003
［式中、
Ｒは、炭素原子数８〜１６個の鎖長を有する直鎖状または分岐鎖状のアルキル基であり、
ｎは、３に等しい］の化合物と、
水素化ポリイソブチレン、完全水素化ポリイソブチレンまたは、完全水素化ポリイソブチレンと水素化ポリイソブチレンとの混合物
とからなる高温用オイルの提供によって達成される。完全水素化ポリイソブチレンが含まれるのが好ましい。
【０００９】
一般に、上記の高温用オイルは、４０〜９１．９質量％の一般式（Ｉ）の芳香族エステルまたは一般式（ＩＩ）の化合物と、５０〜５質量％の水素化ポリイソブチレン、完全水素化ポリイソブチレンまたは、水素化ポリイソブチレンおよび完全水素化ポリイソブチレンの混合物とを含んでいる。
【００１０】
さらに、上記の高温用オイルは、０．１〜６質量％とくに２〜５質量％の酸化防止剤を含んでいてよい。
【００１１】
さらに、上記の高温用オイルは、０〜４質量％とくに０．３〜３．５質量％の摩耗防止剤、０．１〜１．０質量％の腐食防止剤ならびに０〜２質量％とくに０．１〜１．５質量％のイオン液体を含んでいてよい。
【００１２】
上記の高温用オイル中に存在する一般式（Ｉ）のエステル化合物は、好ましくは、トリメリット酸、ピロメリット酸、トリメシン酸のエステルまたはそれらの混合物からなる群から選択される。一般式（ＩＩ）の化合物は、フロログルシン（ベンゼン−１，３，５−トリオール）の誘導体、好ましくは、フロログルシントリオクチル酸エステル、フロログルシントリデシル酸エステルおよびフロログルシントリドデシル酸エステルである。
【００１３】
上記の高温用オイル中に存在する、分子中に硫黄および／または窒素および／またはリンを含んでいてよい酸化防止剤は、芳香族アミン酸化防止剤たとえばアルキル化されたフェニル−α−ナフチルアミン、ジアルキルジフェニルアミン、立体障害構造のフェノールたとえばブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、チオエーテル基を有するフェノール性酸化防止剤、Ｚｎ−またはＭｏ−またはＷ−ジアルキルジチオホスフェートおよびホスフィットからなる群から選択される。
【００１４】
上記の高温用オイル中に存在する摩耗防止剤は、ジフェニルクレジルホスフェート、アミン中和されたホスフェート、アルキル化および非アルキル化トリアリールホスフェート、アルキル化および非アルキル化トリアリールチオホスフェート、ジアルキルジチオリン酸亜鉛またはジアルキルジチオリン酸モリブデンまたはジアルキルジチオリン酸タングステン、カルバメート、チオカルバメート、ジチオカルバミド酸亜鉛またはジチオカルバミド酸モリブデンまたはジチオカルバミド酸タングステン、ジメルカプトチアジアゾール、スルホン酸カルシウムおよびベンゾトリアゾール誘導体をベースとした耐摩耗添加剤からなる群から選択される。
【００１５】
上記の高温用オイル中に存在する腐食防止剤は、ＴＢＮが１００〜３００ｍｇ  ＫＯＨ／ｇの"過塩基化"スルホン酸カルシウム、アミン中和されたホスフェート、アルキル化されたナフタリンスルホン酸カルシウム、オキサゾリン誘導体、イミダゾール誘導体、コハク酸半エステル、Ｎ−アルキル化されたベンゾトリアゾールをベースとした添加剤からなる群から選択される。
【００１６】
上記の高温用オイル中に使用されるイオン液体（ＩＬ）は、定義により１００℃を下回る温度時に液体であるいわゆる溶融塩である。多くのイオン液体は、室温以下でも液体である。イオン液体のカチオンとしては、［ＰＦ6］−、［ＢＦ4］−、［ＣＦ3ＣＯ2］−、［ＣＦ3ＳＯ3］−、［（ＣＦ3ＳＯ2）2Ｎ］−、［（Ｒ4ＳＯ2）（Ｒ5ＳＯ2）Ｎ］−、［（ＣＦ3ＳＯ2）（ＣＦ3ＣＯＯ）Ｎ］−、［Ｒ4−ＳＯ3］−、［Ｒ4−Ｏ−ＳＯ3］−、［Ｒ4−ＣＯＯ］−、Ｃｌ−、Ｂｒ−、［ＮＯ3］−、［Ｎ（ＣＮ）2］−、［ＨＳＯ4］−、または［Ｒ4Ｒ5ＰＯ4］−
［上記式中、
基Ｒ4およびＲ5は互いに独立に、水素；１〜２０個の炭素原子を有する直鎖状または分岐鎖状、飽和または不飽和、脂肪族または脂環式アルキル基；ヘテロアリールアルキル基、ヘテロアリール基中に３〜８個の炭素原子と、Ｃ1−Ｃ6−アルキル基および／またはハロゲン原子から選択された少なくとも１つの基で置換されていてよいＮ、ＯおよびＳの少なくとも１つのヘテロ原子とを有するヘテロアリール−Ｃ1−Ｃ6−アルキル基；アリール基中に、少なくとも１つのＣ1−Ｃ6−アルキル基で置換されていてよい、５〜１２個の炭素原子を有するアリール−アリール−Ｃ1−Ｃ6−アルキル基；から選択される］からなる群から選択されるアニオンと組み合わせ可能、部分フッ素置換および全フッ素置換されたアルキル基と組み合わせ可能な第四級アンモニウムカチオン、ホスホニウムカチオン、イミダゾリウムカチオン、ピリジニウムカチオン、ピラゾリウムカチオン、オキサゾリウムカチオン、ピロリジニウムカチオン、グアニジニウムカチオン、モルホリウムカチオンまたはトリアゾリウムカチオンが適していることが判明した。ただし、その他の組み合わせも可能である。［ＰＦ(6-x)Ｒ7x］−、［Ｒ7−ＳＯ3］−のタイプのアニオンも知られている。この場合、Ｒ7は部分フッ素置換または全フッ素置換された基たとえばペンタフルオロエチル基またはペルフルオロブチル基を表す。以下のアニオンタイプ（ＦＳＯ2）2Ｎ−も、同じく、熱的にかなり安定している。
【００１７】
オイル中で好適な効果を発揮するために、イオン液体は、一方でオイル中での溶解性を示さなければならないが、完全な混和性は必ずしも必要ではない。イオン液体は熱的に安定していなければならず、たとえば、水の存在において腐食反応生成物を形成しないまたは極めて緩慢に生成するにすぎないことにより、腐食を促進しないことが必要である。
【００１８】
イオン液体たとえばテトラアルキルアンモニウム−およびテトラアルキルホスホニウム−ビス（トリフルオロメチルスルホニル）イミドたとえばトリヘキシル（テトラデシル）ホスホニウムビス（トリフルオロメチルスルホニル）イミド（ＨＰＤイミド）およびメチルトリオクチルアンモニウムビス（トリフルオロメチルスルホニル）イミド（Ｍｏイミド）は特に有利であることが判明した。同じく、イオン液体たとえばテトラアルキルアンモニウム−およびテトラアルキルホスホニウムトリス（ペルフルオロエチル）トリフルオロホスフェートたとえばテトラブチルホスホニウムトリス（ペルフルオロエチル）トリフルオロホスフェート（ＢｕＰＰＦＥＴ）、トリヘキシル（テトラデシル）トリス（ペルフルオロエチル）トリフルオロホスフェート（ＨＤＰＰＦＥＴ）も特に有利であることが判明した。同じく、ピロリジウムトリス（ペルフルオロエチル）トリフルオロホスフェートも特に有利であることが明らかとなった。さらに、テトラアルキルアンモニウムおよびテトラアルキルホスホニウムペルフルオロブタンスルホネートたとえばトリヘキシル（テトラデシル）ホスホニウムペルフルオロブタンスルホネート（ＨＤＰノナフレート）も特に有利である。
【００１９】
上記のイオン液体の任意の混合物も使用可能である。
【００２０】
本発明による二成分系は、熱安定性および残渣形成ないし残渣挙動の点で著しく優れた性能を有している。熱安定性の著しい向上は、特に、潤滑挙動の顕著な向上に現れる。再潤滑間隔は延長され、３０％までに達する電力節減による省エネが達成可能であった。
【００２１】
既述したように、残渣の形成は著しく減少する。これにより、分解残渣の形成も減少し、形成された残滓も再給油によって非常に容易に溶解可能である。
【００２２】
添付の図は、本発明による二成分ベースの高温用オイルの利点を示したものである。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】４０℃にて約２６０ｍｍ２／ｓｅｃの動粘度時の、本発明による実施例１の二成分ベースの高温用オイルの、温度および荷重２５０Ｎと相関した摩擦係数を、比較実施例１の三成分ベースの公知のオイルと比較して示す図である。
【図２】４０℃にて約２６０ｍｍ２／ｓｅｃの基油動粘度時の、本発明による実施例１の二成分ベースの高温用オイルの蒸発損失を、比較実施例１の三成分ベースの公知のオイルと比較して示す図である。
【図３】４０℃にて約２６０ｍｍ２／ｓｅｃの基油動粘度時の、本発明による実施例１の二成分ベースの高温用オイルの見かけの動粘度の増加を、比較実施例１の三成分ベースの公知のオイルと比較して示す図である。
【図４】本発明による実施例２の二成分ベースの高温用オイルの、温度および荷重２５０Ｎと相関した摩擦係数を、比較実施例２の三成分ベースの公知のオイルと比較して示す図である。
【図５】４０℃にて約１００ｍｍ２／ｓｅｃの基油動粘度時の、本発明による実施例２の二成分ベースの高温用オイルの蒸発損失を、比較実施例２の三成分ベースの公知のオイルと比較して示す図である。
【図６】４０℃にて約１００ｍｍ２／ｓｅｃの基油動粘度時の、本発明による実施例２の二成分ベースの高温用オイルの見かけの粘度の増加を、比較実施例２の三成分ベースの公知のオイルと比較して示す図である。
【図７】本発明による実施例３の二成分ベースの高温用オイルの、温度および荷重２５０Ｎと相関した摩擦係数を、比較実施例３の三成分ベースの公知のオイルと比較して示す図である。
【図８】４０℃にて約６８０ｍｍ２／ｓｅｃの基油動粘度時の、本発明による実施例３の二成分ベースの高温用オイルの蒸発損失を、比較実施例３の三成分ベースの公知のオイルと比較して示す図である。
【図９】４０℃にて約６８０ｍｍ２／ｓｅｃの基油動粘度時の、本発明による実施例３の二成分ベースの高温用オイルの見かけの動粘度の増加を、比較実施例３の三成分ベースの公知のオイルと比較して示す図である。
【図１０】約２６０ｍｍ２／ｓｅｃの基油動粘度時の、本発明による実施例４のイオン液体を有する二成分ベースの高温用オイルの蒸発損失を、実施例１に等しい比較実施例４と比較して示す図である。
【図１１】約２６０ｍｍ２／ｓｅｃの基油動粘度時の、本発明による実施例４のイオン液体を有する二成分ベースの高温用オイルの見かけの動粘度の増加を、実施例１に等しい比較実施例４と比較して示す図である。
【図１２】パワーチェーンテストスタンドのテストレイアウトを示す図である。
【００２４】
以下に、本発明を下記実施例に基づいて詳細に説明する。
【００２５】
実施例１
本発明による二成分高温用オイルの製造
上記高温用オイルの組成：
６３．４質量％  芳香族トリメリット酸エステル
３０．０質量％  完全水素化ポリイソブチレン
３．５質量％  摩耗防止剤
３．０質量％  酸化防止剤
０．１質量％  腐食防止剤
【００２６】
芳香族エステルとして、トリメリット酸エステルをあらかじめ攪拌タンクに装入する。１００℃にて、攪拌下で、ポリイソブチレンを加える。続いて、この混合物を、均一な混合物が得られるように、１時間にわたって攪拌する。摩耗防止剤および酸化防止剤を、６０℃にて、攪拌下でタンクに混入する。約１時間後に、完成したオイルを所定の容器に満たすことができる。
【００２７】
比較実施例１
公知の三成分高温用オイルの製造
上記高温用オイルの組成：
４７．４質量％  芳香族トリメリット酸エステル
１６．０質量％  ポリイソブチレン
３０．０質量％  合成炭化水素
３．５質量％  摩耗防止剤
３．０質量％  酸化防止剤
０．１質量％  腐食防止剤
【００２８】
芳香族エステルとして、トリメリット酸エステルを、合成炭化水素としてのポリ−α−オレフィンと共に、あらかじめ攪拌タンクに装入する。１００℃にて、攪拌下で、ポリイソブチレンを加える。続いて、この混合物を、均質な混合物が得られるように、１時間にわたって攪拌する。摩耗防止剤および酸化防止剤を、６０℃にて、攪拌下でタンクに混入する。約１時間後に、完成したオイルを所定の容器に満たすことができる。
【００２９】
以下に、本発明による上記高温用オイルの利点を示す。
【００３０】
実施例１のオイルおよび比較実施例１のオイルの基礎データを第１表に示す。
【００３１】
第１表
【表１】
0005752321.tif 000004
【００３２】
１．１．  耐熱性検査
アルミ製の小容器に秤量して入れた当初質量５ｇに関する、温度負荷下での蒸発および粘度に関する検査を２３０℃にて実施した。実施例１および比較実施例１のオイルを比較した。
【００３３】
第２表
【表２】
0005752321.tif 000005
【００３４】
上記の結果は、二成分高温用オイル中への完全水素化ポリイソブチレンの使用により、粘度および蒸発損失の上昇は、公知の三成分オイルに比較して、著しく減少させることができることを示している。こうした結果は、図２および３に示したグラフにも現れている。
【００３５】
１．２．  摩擦係数の比較
実施例１および比較実施例１で製造されたオイルを摩擦係数の測定に使用した。ＤＩＮ  ５１８３４に依拠し、テスト条件：球／ディスク、荷重２５０Ｎ、５０℃〜２５０℃、１ｍｍストローク  ５０Ｈｚ、１６５Ｍｉｎにて、フレッチングテスト（ＳＲＶ）を実施した。結果を第３表に示す。
【００３６】
第３表
【表３】
0005752321.tif 000006
【００３７】
図１にも示されているこれらの結果は、三成分系に比較して、二成分ベースの高温用オイルが摩擦係数に及ぼす好適な効果を示している。
【００３８】
１．３．  ２５０℃にてオイルが完全に蒸発した後の残渣挙動
残渣の形成および残渣の溶解挙動の検査を行なった。
【００３９】
あらかじめ適切な状態とされて、溶剤で浄化したスチール板上に、当初秤量５ｇの被検査オイルをセットし、次いで、空気循環乾燥炉中で２５０℃にて７２ｈにわたって蒸発させる。正方形の板は四方全部が手で湾曲され、窪み状の形が生ずる。冷却後、最終秤量の結果がドキュメンテーションされる。この検査にとって重要なのは、新鮮給油による残渣の溶解性の測定ならびに形成される残渣の量である。そのため、残渣に新鮮オイルを滴下して、先を丸めたガラス棒を、円を描くように運動させて、おだやかに混ぜ合わせる。
【００４０】
結果、本発明による高温用オイルは、６．０％の残渣を生ずる公知のオイルに比較して、４．８％少ない残渣を生ずることを示している。本発明による高温用オイルによって生じた残渣は非常に良好な溶解性を有しており、このことは、これらの残渣は新鮮給油によって容易に溶解可能であることを意味している。これとは異なり、公知のオイルの残渣の新鮮給油による再溶解は遥かに困難である。
【００４１】
１．４．  パワーチェーンテストスタンド
図１２は、下記のテスト条件下で作動するパワーチェーンテストスタンドを示したものである：
温度：２２０℃
速度：２ｍ／ｓｅｃ
荷重：２６００Ｎ
０．１％のチェーンの伸びが生ずるまでの経過時間は、実施例１で２２時間、比較実施例１で１７時間である。
【００４２】
テスト前に、テストさるべき潤滑油中にチェーンを浸漬する。浸漬後、チェーンを懸架して、余分な潤滑剤を滴下させる。続いて、チェーンをチェーンテストスタンドに取り付けて（図１０、参照）、所定の条件下で検査をスタートする。温度、速度および荷重は変えることができる。
経過時間は、０．１％のチェーンの伸びが生じた時点で決定された。チェーンの伸びは、テスト運転中のチェーンリンクの摩耗によって生ずる。
【００４３】
実施例２
本発明による高温用オイルの組成：
８２質量％  芳香族トリメリット酸エステル
１２．７質量％  完全水素化ポリイソブチレン
０．３  質量％  摩耗防止剤
４．５  質量％  酸化防止剤
０．５  質量％  腐食防止剤
製造は実施例１と同様にして行なわれる。
【００４４】
比較実施例２
三成分高温用オイルの組成：
５５．７質量％  芳香族トリメリット酸エステル
７質量％  ポリイソブチレン
３３．２０質量％  合成炭化水素
０．３０質量％  摩耗防止剤
３．７質量％  酸化防止剤
０．１０質量％  腐食防止剤
製造は比較実施例１と同様にして行なわれる。
【００４５】
以下に、本発明による上記高温用オイルの利点を示す。
【００４６】
実施例２のオイルおよび比較実施例２のオイルの基礎データを第４表に示す。
【００４７】
第４表
【表４】
0005752321.tif 000007
【００４８】
２．１．  耐熱性検査
アルミ製の小容器に秤量して入れた当初質量５ｇに関する、温度負荷下での蒸発および粘度に関する検査を２３０℃にて実施した。実施例２のオイルおよび比較実施例２のオイルを比較した。
【００４９】
第５表
【表５】
0005752321.tif 000008
【００５０】
上記の結果は、二成分高温用オイル中への完全水素化ポリイソブチレンの使用により、粘度および蒸発損失の上昇が、公知の三成分オイルに比較して、著しく減少可能であることを示している。こうした結果は、図５および６に示したグラフにも現れている。
【００５１】
２．２．  摩擦係数の比較
実施例２および比較実施例２で製造されたオイルを摩擦係数の測定に使用した。ＤＩＮ  ５１８３４に依拠し、テスト条件：球／ディスク、荷重２５０Ｎ、５０℃〜２５０℃、１ｍｍストローク  ５０Ｈｚ、１６５Ｍｉｎにて、フレッチングテスト（ＳＲＶ）を実施した。結果を第６表に示す。
【００５２】
第６表
【表６】
0005752321.tif 000009
【００５３】
図４にも示されているこれらの結果は、三成分系に比較して、二成分ベースの高温用オイルが摩擦係数に及ぼす好適な効果を示している。
【００５４】
２．３．  ２５０℃にてオイルが完全に蒸発した後の残渣挙動
残渣の形成および残渣の溶解挙動の検査を行なった。検査方法は実施例１と同様である。
【００５５】
本発明による高温用オイルならびに公知のオイルはいずれも３．０％の残渣を生ずる。本発明による高温用オイルによって生じた残渣は非常に良好な溶解性を有しており、このことは、これらの残渣は新鮮給油によって容易に溶解可能であることを意味している。これとは異なり、公知のオイルの残渣の新鮮給油による再溶解は遥かに困難である。
【００５６】
２．４．  パワーチェーンテストスタンド
パワーチェーンテストスタンドでの検査は、２２０℃、速度２．０ｍ／ｓｅｃおよび荷重２６００Ｎにて実施された。０．１％のチェーンの伸びが生ずるまでの経過時間は、実施例２で１９ｈ、比較実施例２で１７ｈである。
テストは、実施例１と同様にして実施された。
【００５７】
実施例３
本発明による高温用オイルの組成：
４５．４質量％  芳香族トリメリット酸エステル
４８．００質量％  完全水素化ポリイソブチレン
２．５質量％  摩耗防止剤
３．０質量％  酸化防止剤
０．１質量％  腐食防止剤
製造は実施例１と同様にして行なわれた。
【００５８】
比較実施例３
三成分高温用オイルの組成：
４７．０質量％  芳香族トリメリット酸エステル
１７．４質量％  ポリイソブチレン
２９．０質量％  合成炭化水素
３．５質量％  摩耗防止剤
３．０質量％  酸化防止剤
０．１０質量％  腐食防止剤
製造は比較実施例１と同様にして行なわれた。
【００５９】
以下に、本発明による上記高温用オイルの利点を示す。
【００６０】
実施例３のオイルおよび比較実施例３のオイルの基礎データを第７表に示す。
【００６１】
第７表
【表７】
0005752321.tif 000010
【００６２】
３．１．  耐熱性検査
アルミ製の小容器に秤量して入れた当初質量５ｇに関する、温度負荷下での蒸発および粘度に関する検査を２３０℃にて実施した。実施例３のオイルおよび比較実施例３のオイルを比較した。
【００６３】
第８表
【表８】
0005752321.tif 000011
【００６４】
上記の結果は、二成分高温用オイル中への完全水素化ポリイソブチレンの使用により、粘度および蒸発損失の上昇が、公知の三成分オイルに比較して、著しく減少可能であることを示している。こうした結果は、図８および９に示したグラフにも現れている。
【００６５】
３．２．  摩擦係数の比較
実施例３および比較実施例３で製造されたオイルを摩擦係数の測定に使用した。そのため、ＤＩＮ  ５１８３４に依拠し、テスト条件：球／ディスク、荷重２５０Ｎ、５０℃〜２５０℃、１ｍｍストローク  ５０Ｈｚ、１６５Ｍｉｎにて、フレッチングテスト（ＳＲＶ）を実施した。結果を第９表に示す。
【００６６】
第９表
【表９】
0005752321.tif 000012
【００６７】
図７にも示されているこれらの結果は、三成分系に比較して、二成分ベースの高温用オイルが摩擦係数に及ぼす好適な効果を示している。
【００６８】
３．３．  ２５０℃にてオイルが完全に蒸発した後の残渣挙動
残渣の形成および残渣の溶解挙動の検査を行なった。検査は実施例１と同様にして実施された。
【００６９】
結果は、本発明による高温用オイルは、１１．８％の残渣を生ずる公知のオイルに比較して、４．８％少ない残渣を生ずることを示している。本発明による高温用オイルによって生じた残渣は非常に良好な溶解性を有しており、このことは、これらの残渣は新鮮給油によって容易に溶解可能であることを意味している。これとは異なり、公知のオイルの残渣の新鮮給油による再溶解は遥かに困難である。
【００７０】
３．４．  パワーチェーンテストスタンド
パワーチェーンテストスタンドでの検査は、２２０℃、速度２．０ｍ／ｓｅｃおよび荷重２６００Ｎにて実施された。０．１％のチェーンの伸びが生ずるまでの経過時間は、実施例３で１７ｈ、比較実施例３で１５ｈであった。テストは、実施例１と同様にして実施された。
【００７１】
実施例４
本発明による高温用オイルの組成：
６２．９０質量％  芳香族トリメリット酸エステル
３０．００質量％  完全水素化ポリイソブチレン
３．５質量％  摩耗防止剤
３．０質量％  酸化防止剤
０．１質量％  腐食防止剤
０．５０質量％  イオン液体
製造は実施例１と同様にして行なわれた。イオン液体としては、ＨＤＰイミド（＝トリヘキシル（ｔｅｔｒａｄｅｙ）ホスホニウムビス（ｔｒｉｆｌｕｏｒｅｏｍｅｔｈｙｌ−スルホニル）イミド）が使用された。
【００７２】
比較実施例４（実施例１に同じ）
本発明による高温用オイルの組成
６３．４０質量％  芳香族トリメリット酸エステル
３０．００質量％  完全水素化ポリイソブチレン
３．５質量％  摩耗防止剤
３．０質量％  酸化防止剤
０．１質量％  腐食防止剤
製造は実施例１と同様にして行なわれた。
【００７３】
実施例４のオイルおよび比較実施例４のオイルの基礎データを第１０表に示す。
【００７４】
第１０表
【表１０】
0005752321.tif 000013
【００７５】
４．１．  耐熱性検査
密閉されるアルミ製の小容器に秤量して入れた当初質量５ｇに関する、温度負荷下での蒸発および粘度に関する検査を２５０℃にて実施した。７２ｈ／２５０℃後の蒸発損失は１９％であった。７２ｈ／２５０℃後の見かけの動粘度ｍＰａｓの増加は２３００ｍＰａｓであった。
【００７６】
第１１表
【表１１】
0005752321.tif 000014
【００７７】
上記の結果は、ＨＤＰイミドの使用によって、二成分系の熱安定性はさらに有意に改善可能であることを示している。こうした結果は、図１０および１１に示したグラフにも見られる。
【００７８】
実施例５
本発明による高温用オイルの組成
６３．５質量％  フロログルシントリデシル酸エステル
３０．０質量％  完全水素化ポリイソブチレン
３．５質量％  摩耗防止剤
３．０質量％  酸化防止剤
０．１質量％  腐食防止剤
製造は、実施例１と同様にして行なわれた。
【００７９】
上記に詳述した結果は、フロログルシン誘導体をベースとした高温用オイルによっても得られた。
【００８０】
上記の試験結果は、本発明による高温用オイルにより、実施されたすべての検査において、公知の高温用オイルの場合に比較して著しく優れた値が得られたことを示している。
【００８１】
以上を総括して、本発明による二成分系は、熱安定性および残渣形成ないし残渣挙動の点で、著しく優れた性能を有する旨確認することができる。熱安定性の著しい向上は、特に、潤滑挙動の顕著な向上に現れる。再潤滑間隔は延長され、３０％までに達する電力節減による省エネが達成可能であった。
【符号の説明】
【００８２】
１  炉、  ２  駆動軸軸受け、  ３  駆動チェーン、  ４  速度制御駆動装置、  ５  上部チェーンホイール、  ６  潤滑剤付着テストチェーン、  ７  下部チェーンホイール、  ８  荷重制御おもり
【図１】
0005752321.tif 000017
【図２】
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【図３】
0005752321.tif 000019
【図４】
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【図５】
0005752321.tif 000021
【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
0005752321.tif 000025
【図１０】
0005752321.tif 000026
【図１１】
0005752321.tif 000027
【図１２】
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