(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を収容可能な処理室と、
固体原料を収容する固体原料容器と、前記固体原料容器と前記処理室との間に接続された第１の配管と、前記固体原料容器と接続され、補充用の前記固体原料を保持する原料補充容器が取り付けられる取付部を備える第２の配管と、を備え、前記基板の処理に用いる気体原料を、固体原料を昇華させて生成し、前記処理室へ供給する原料供給系と、
前記第２の配管と真空排気手段との間に接続された第３の配管と、
前記第２の配管に接続され、パージガスを導入するための第４の配管と、
前記第３の配管の途中に接続された第１のバルブと、
前記第４の配管の途中に接続された第２のバルブと、
前記原料補充容器から前記固体原料容器へ前記固体原料を補充するために前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられた際に、前記第２の配管内を真空引きし、その後前記第２の配管内に前記パージガスを導入するように、前記真空排気手段と前記第１のバルブと前記第２のバルブとを制御する制御部と、
を有する基板処理装置。
【請求項２】
前記原料補充容器にパージガスを導入する前記原料補充容器のパージガス導入部が取り付けられる原料補充容器パージガス導入部取付部と、前記原料補充容器からパージガスを排出する前記原料補充容器のパージガス排出部が取り付けられる原料補充容器パージガス排出部取付部とをさらに備え、
前記制御部は、前記原料補充容器から前記固体原料容器へ前記固体原料を補充するために前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられ、前記原料補充容器のパージガス導入部が前記原料補充容器パージガス導入部取付部に取り付けられ、前記原料補充容器のパージガス排出部が前記原料補充容器パージガス排出部取付部に取り付けられた際に、前記第２の配管内を真空引きし、その後前記第２の配管内に前記パージガスを導入するように、前記真空排気手段と前記第１のバルブと前記第２のバルブとを制御し、前記原料補充容器のパージガス導入部から前記パージガスを前記原料補充容器に導入し、前記原料補充容器のパージガス排出部から前記パージガスを排出するように、前記真空排気手段と前記第１のバルブと、前記第２のバルブと、前記パージガス導入部と、前記パージガス排出部と、を制御する制御手段である請求項１記載の基板処理装置。
【請求項３】
基板の処理に用いる気体原料を、固体原料を昇華させて生成し、前記基板を処理する処理室へ供給する原料供給系であって、前記固体原料を収容する固体原料容器と、前記固体原料容器と前記処理室との間に接続された第１の配管と、前記固体原料容器と接続された第２の配管であって、補充用の前記固体原料を保持する原料補充容器が取り付けられる取付部を備える前記第２の配管と、前記第２の配管と真空排気手段との間に接続された第３の配管と、前記第２の配管に接続され、パージガスを導入するための第４の配管と、前記第３の配管の途中に接続された第１のバルブと、前記第４の配管の途中に接続された第２のバルブと、を備える前記原料供給系の前記取付部に前記原料補充容器を取り付ける工程と、
前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられた状態で、前記第２のバルブを閉じ、前記第１のバルブを開けて、前記第２の配管内を前記真空排気手段で真空引きする工程と、
その後、前記第１のバルブを閉じ、前記第２のバルブを開けて、前記第２の配管内に前記パージガスを導入する工程と、
その後、前記原料補充容器から前記固体原料容器に前記固体原料を前記第２の配管を介して補充する工程と、
を備える固体原料補充方法。
【請求項４】
前記原料補充容器にパージガスを導入する前記原料補充容器のパージガス導入部を前記原料供給系の原料補充容器パージガス導入部取付部に取り付け、前記原料補充容器からパージガスを排出する前記原料補充容器のパージガス排出部を前記原料供給系の原料補充容器パージガス排出部取付部に取り付ける工程と、
その後、前記原料補充容器から前記固体原料容器に前記固体原料を前記第２の配管を介して補充する前に、前記原料補充容器のパージガス導入部から前記パージガスを前記原料補充容器に導入し、前記原料補充容器のパージガス排出部から前記パージガスを排出する工程と、
をさらに備える請求項３記載の固体原料補充方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板処理装置および固体原料補充方法に関し、特に、半導体ウエハ等の基板を処理するための基板処理装置および当該基板処理装置に固体原料を補充する固体原料補充方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウエハの表面に薄膜を形成する場合、内部に半導体ウエハ載置部を備えた処理室を有する基板処理装置が使用される。処理室には原料ガスを供給する原料供給系が接続されており、原料供給系から原料ガスが処理室内に供給され、半導体ウエハ上に薄膜が形成される。
【０００３】
基板処理装置を使用した薄膜形成で、ＧａＣｌ3のような常温において固体である物質を原料として使用する場合、固体原料を収容した固体原料タンクを設け、固体原料タンク内で固体原料を昇華させ、昇華した気体原料を原料ガスとして、原料供給系の配管を通して処理室内に供給する。
【０００４】
従来は、固体原料タンク内の固体原料がなくなると、空になった固体原料タンクを原料供給系の配管から外して固体原料が充分に充填されている固体原料タンクと交換することが行なわれている。
【０００５】
このような従来技術にあっては、固体原料タンクの交換のために空になった固体原料タンクを原料供給系の配管から外した際に、原料供給系の配管が大気開放され、配管内に大気中の水分などが付着して、水分除去するためのパージ時間が長くなるという問題がある。
【０００６】
そこで、固体原料タンクを外すことなく固体原料タンクに原料を補充することができる技術が開発されている（特許文献１参照）。
【０００７】
この技術では、固体原料を保持する原料容器と、原料容器に接続され原料容器に固体原料を補充する原料補充容器と、原料補充容器を加熱するヒータと、原料容器と原料補充容器の内部の圧力を調整可能な圧力調整手段とを備える装置を使用して、原料補充容器の内部の圧力を減圧し、原料補充容器の内部を加熱して固体原料を昇華させて気体原料へ変態させ、原料容器の内部の圧力を減圧することで原料補充容器からの気体原料を原料容器に捕集し、原料補充容器の内部を降温することを所定回数繰り返すことによって、原料補充容器から原料容器に固体原料を補充している。
【０００８】
また、固体原料を加熱して蒸発させて成膜用の原料ガスを得るために、固体原料を貯留する固体原料貯留部と、固体原料貯留部から供給される固体原料を溶融させて液体原料を得る固体原料受け入れ室と、固体原料受け入れ室と連通し、固体原料受け入れ室から供給されるを気化させる気化室と、を備えた装置も提案されている（特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０１０−４０６９５号公報
【特許文献２】特開２０１０−１４４２２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、このような固体原料補充技術では、装置構成が複雑なものとなり、補充方法も複雑なものとなる。
【００１１】
本発明の主な目的は、簡単な構成で固体原料を補充できる基板処理装置および簡単に固体原料を補充できる固体原料補充方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
第１の発明によれば、基板を収容可能な処理室と、固体原料を収容する固体原料容器と、前記固体原料容器と前記処理室との間に接続された第１の配管と、前記固体原料容器と接続され、補充用の前記固体原料を保持する原料補充容器が取り付けられる取付部を備える第２の配管と、を備え、前記基板の処理に用いる気体原料を、固体原料を昇華させて生成し、前記処理室へ供給する原料供給系と、前記第２の配管と真空排気手段との間に接続された第３の配管と、前記第２の配管に接続され、パージガスを導入するための第４の配管と、前記第３の配管の途中に接続された第１のバルブと、前記第４の配管の途中に接続された第２のバルブと、前記原料補充容器から前記固体原料容器へ前記固体原料を補充するために前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられた際に、前記第２の配管内を真空引きし、その後前記第２の配管内に前記パージガスを導入するように、前記真空排気手段と前記第１のバルブと前記第２のバルブとを制御する制御部と、を有する基板処理装置が提供される。
また、第２の発明によれば、前記原料補充容器にパージガスを導入する前記原料補充容器のパージガス導入部が取り付けられる原料補充容器パージガス導入部取付部と、前記原料補充容器からパージガスを排出する前記原料補充容器のパージガス排出部が取り付けられる原料補充容器パージガス排出部取付部とをさらに備え、前記制御部は、前記原料補充容器から前記固体原料容器へ前記固体原料を補充するために前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられ、前記原料補充容器のパージガス導入部が前記原料補充容器パージガス導入部取付部に取り付けられ、前記原料補充容器のパージガス排出部が前記原料補充容器パージガス排出部取付部に取り付けられた際に、前記第２の配管内を真空引きし、その後前記第２の配管内に前記パージガスを導入するように、前記真空排気手段と前記第１のバルブと前記第２のバルブとを制御し、前記原料補充容器のパージガス導入部から前記パージガスを前記原料補充容器に導入し、前記原料補充容器のパージガス排出部から前記パージガスを排出するように、前記真空排気手段と前記第１のバルブと、前記第２のバルブと、前記パージガス導入部と、前記パージガス排出部と、を制御する制御手段である第１の発明に記載の基板処理装置が提供される。
【００１３】
また、第３の発明によれば、基板の処理に用いる気体原料を、固体原料を昇華させて生成し、前記基板を処理する処理室へ供給する原料供給系であって、前記固体原料を収容する固体原料容器と、前記固体原料容器と前記処理室との間に接続された第１の配管と、前記固体原料容器と接続された第２の配管であって、補充用の前記固体原料を保持する原料補充容器が取り付けられる取付部を備える前記第２の配管と、前記第２の配管と真空排気手段との間に接続された第３の配管と、前記第２の配管に接続され、パージガスを導入するための第４の配管と、前記第３の配管の途中に接続された第１のバルブと、前記第４の配管の途中に接続された第２のバルブと、を備える前記原料供給系の前記取付部に前記原料補充容器を取り付ける工程と、前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられた状態で、前記第２のバルブを閉じ、前記第１のバルブを開けて、前記第２の配管内を前記真空排気手段で真空引きする工程と、その後、前記第１のバルブを閉じ、前記第２のバルブを開けて、前記第２の配管内に前記パージガスを導入する工程と、その後、前記原料補充容器から前記固体原料容器に前記固体原料を前記第２の配管を介して補充する工程と、を備える固体原料補充方法が提供される。
また、第４の発明によれば、前記原料補充容器にパージガスを導入する前記原料補充容器のパージガス導入部を前記原料供給系の原料補充容器パージガス導入部取付部に取り付け、前記原料補充容器からパージガスを排出する前記原料補充容器のパージガス排出部を前記原料供給系の原料補充容器パージガス排出部取付部に取り付ける工程と、その後、前記原料補充容器から前記固体原料容器に前記固体原料を前記第２の配管を介して補充する前に、前記原料補充容器のパージガス導入部から前記パージガスを前記原料補充容器に導入し、前記原料補充容器のパージガス排出部から前記パージガスを排出する工程と、をさらに備える第３の発明に記載の固体原料補充方法が提供される。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、簡単な構成で固体原料を補充できる基板処理装置および簡単に固体原料を補充できる固体原料補充方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、本発明の好ましい実施の形態で好適に用いられる基板処理装置の構成を説明するための概略斜透視図である。
【図２】図２は、本発明の好ましい第１の実施の形態で好適に用いられる基板処理装置の処理炉の一例とそれに付随する原料供給系や排気系等を説明するための概略構成図であって、処理炉部分を概略縦断面で示す概略構成図である。
【図３】図３は、図２に示す処理炉の内部構造を説明するための概略横断面図である。
【図４】図４は、図２に示す処理炉のノズルを説明するための概略図である。
【図５】図５は、図４のＡ部の概略部分拡大図である。
【図６】図６は、本発明の好ましい第１の実施の形態で好適に用いられる基板処理装置に原料補充カートリッジを取り付けた際の状態と、原料供給タンクと原料補充カートリッジの周囲の配管等を説明するための図である。
【図７】図７は、本発明の好ましい第１の実施の形態で好適に用いられる基板処理装置に原料補充カートリッジを取り付けた際の状態と、原料供給タンクと原料補充カートリッジの周囲の配管等を説明するための一部切り欠き概略正面図である。
【図８】図８は、本発明の好ましい第１の実施の形態で好適に用いられる基板処理装置に原料補充カートリッジを取り付けた際の状態と、原料供給タンクと原料補充カートリッジの周囲の配管等を説明するための、図７のＡＡ線概略矢視図である。
【図９】図９は、本発明の好ましい第１の実施の形態で好適に用いられる原料補充カートリッジを説明するための概略部分断面図である。
【図１０】図１０は、本発明の好ましい第１の実施の形態で好適に用いられる基板処理装置から原料補充カートリッジを取り外した際の状態と、原料供給タンクと原料補充カートリッジの周囲の配管等を説明するための一部切り欠き概略正面図である。
【図１１】図１１は、本発明の好ましい第１の実施の形態で好適に用いられる基板処理装置から原料補充カートリッジを取り外した際の状態と、原料供給タンクと原料補充カートリッジの周囲の配管等を説明するための、図１０のＡＡ線概略矢視図である。
【図１２】図１２は、本発明の好ましい第２の実施の形態で好適に用いられる基板処理装置の処理炉の一例とそれに付随する原料供給系や排気系等を説明するための概略構成図であって、処理炉部分を概略縦断面で示す概略構成図である。
【図１３】図１３は、本発明の好ましい第２の実施の形態で好適に用いられる基板処理装置に原料補充カートリッジを取り付けた際の状態と、原料供給タンクと原料補充カートリッジの周囲の配管等を説明するための図である。
【図１４】図１４は、本発明の好ましい第２の実施の形態で好適に用いられる基板処理装置に原料補充カートリッジを取り付けた際の状態と、原料供給タンクと原料補充カートリッジの周囲の配管等を説明するための一部切り欠き概略正面図である。
【図１５】図１５は、本発明の好ましい第２の実施の形態で好適に用いられる基板処理装置に原料補充カートリッジを取り付けた際の状態と、原料供給タンクと原料補充カートリッジの周囲の配管等を説明するための、図１４のＢＢ線概略矢視図である。
【図１６】図１６は、本発明の好ましい第２の実施の形態で好適に用いられる原料補充カートリッジを説明するための概略部分断面図である。
【図１７】図１７は、本発明の好ましい第２の実施の形態で好適に用いられる原料補充カートリッジを説明するための概略部分断面図である。
【図１８】図１８は、本発明の好ましい第２の実施の形態で好適に用いられる基板処理装置に原料補充カートリッジを取り外した際の状態と、原料供給タンクと原料補充カートリッジの周囲の配管等を説明するための図である。
【図１９】図１９は、本発明の好ましい第２の実施の形態で好適に用いられる基板処理装置から原料補充カートリッジを取り外した際の状態と、原料供給タンクと原料補充カートリッジの周囲の配管等を説明するための一部切り欠き概略正面図である。
【図２０】図２０は、本発明の好ましい第２の実施の形態で好適に用いられる基板処理装置から原料補充カートリッジを取り外した際の状態と、原料供給タンクと原料補充カートリッジの周囲の配管等を説明するための、図１９のＢＢ線概略矢視図である。
【図２１】図２１は、比較のための、原料供給タンクを取り外して固体原料を補充する技術を説明するための図であり、原料供給タンクを取り付けた状態を示している。
【図２２】図２２は、比較のための、原料供給タンクを取り外して固体原料を補充する技術を説明するための図であり、原料供給タンクを取り外した状態を示している。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の好ましい実施の形態について図面を参照しながら説明する。
【００１７】
まず、本発明の好ましい第１および第２の実施の形態で好適に使用される基板処理装置について説明する。この基板処理装置は、半導体装置の製造に使用される半導体製造装置の一例として構成されているものである。
【００１８】
下記の説明では、基板処理装置の一例として、基板に対し成膜処理等をおこなう縦型の装置を使用した場合について述べる。しかし、本発明は、縦型装置の使用を前提としたものでなく、例えば、枚葉装置を使用しても良い。また、成膜処理だけでなく、エッチング処理等にも使用してもよい。
【００１９】
図１を参照すれば、基板処理装置１０１では、基板の一例となるウエハ２００を収納したカセット１１０が使用されており、ウエハ２００は半導体シリコン等の材料から構成されている。基板処理装置１０１は筐体１１１を備えており、筐体１１１の内部にはカセットステージ１１４が設置されている。カセット１１０はカセットステージ１１４上に工程内搬送装置（図示せず）によって搬入されたり、カセットステージ１１４上から搬出されたりする。
【００２０】
カセットステージ１１４上にはカセット１１０が、工程内搬送装置（図示せず）によって、カセット１１０内のウエハ２００が垂直姿勢を保持しかつカセット１１０のウエハ出し入れ口が上方向を向くように載置される。カセットステージ１１４は、カセット１１０を筐体１１１の後方に右回り縦方向９０°回転し、カセット１１０内のウエハ２００が水平姿勢となり、カセット１１０のウエハ出し入れ口が筐体１１１の後方を向くように動作可能となるよう構成されている。
【００２１】
筐体１１１内の前後方向の略中央部にはカセット棚１０５が設置されており、カセット棚１０５は複数段複数列にて複数個のカセット１１０を保管するように構成されている。カセット棚１０５にはウエハ移載機構１２５の搬送対象となるカセット１１０が収納される移載棚１２３が設けられている。
【００２２】
カセットステージ１１４の上方には予備カセット棚１０７が設けられ、予備的にカセット１１０を保管するように構成されている。
【００２３】
カセットステージ１１４とカセット棚１０５との間には、カセット搬送装置１１８が設置されている。カセット搬送装置１１８は、カセット１１０を保持したまま昇降可能なカセットエレベータ１１８ａと、搬送機構としてのカセット搬送機構１１８ｂとを備えている。カセット搬送装置１１８はカセットエレベータ１１８ａとカセット搬送機構１１８ｂとの連動動作により、カセットステージ１１４とカセット棚１０５と予備カセット棚１０７との間で、カセット１１０を搬送するように構成されている。
【００２４】
カセット棚１０５の後方には、ウエハ移載機構１２５が設置されている。ウエハ移載機構１２５は、ウエハ２００を水平方向に回転ないし直動可能なウエハ移載装置１２５ａと、ウエハ移載装置１２５ａを昇降させるためのウエハ移載装置エレベータ１２５ｂとを備えている。ウエハ移載装置１２５ａにはウエハ２００をピックアップするためのツイーザ１２５ｃが設けられている。ウエハ移載装置１２５はウエハ移載装置１２５ａとウエハ移載装置エレベータ１２５ｂとの連動動作により、ツイーザ１２５ｃをウエハ２００の載置部として、ウエハ２００をボート２１７に対して装填（チャージング）したり、ボート２１７から脱装（ディスチャージング）したりするように構成されている。
【００２５】
筐体１１１の後部上方には、ウエハ２００を熱処理する処理炉２０２が設けられており、処理炉２０２の下端部が炉口シャッタ１４７により開閉されるように構成されている。
【００２６】
処理炉２０２の下方には処理炉２０２に対しボート２１７を昇降させるボートエレベータ１１５が設けられている。ボートエレベータ１１５の昇降台にはアーム１２８が連結されており、アーム１２８にはシールキャップ２１９が水平に据え付けられている。シールキャップ２１９はボート２１７を垂直に支持するとともに、処理炉２０２の下端部を閉塞可能なように構成されている。
【００２７】
ボート２１７は複数の保持部材を備えており、複数枚（例えば５０〜１５０枚程度）のウエハ２００をその中心を揃えて垂直方向に整列させた状態で、それぞれ水平に保持するように構成されている。
【００２８】
カセット棚１０５の上方には、清浄化した雰囲気であるクリーンエアを供給するクリーンユニット１３４ａが設置されている。クリーンユニット１３４ａは供給ファン（図示せず）および防塵フィルタ（図示せず）を備えており、クリーンエアを筐体１１１の内部に流通させるように構成されている。
【００２９】
筐体１１１の左側端部には、クリーンエアを供給するクリーンユニット１３４ｂが設置されている。クリーンユニット１３４ｂも供給ファン（図示せず）および防塵フィルタ（図示せず）を備えており、クリーンエアをウエハ移載装置１２５ａやボート２１７等の近傍を流通させるように構成されている。当該クリーンエアは、ウエハ移載装置１２５ａやボート２１７等の近傍を流通した後に、筐体１１１の外部に排気されるようになっている。
【００３０】
続いて、基板処理装置１０１の主な動作について説明する。
【００３１】
工程内搬送装置（図示略）によってカセット１１０がカセットステージ１１４上に搬入されると、カセット１１０は、ウエハ２００がカセットステージ１１４の上で垂直姿勢を保持し、カセット１１０のウエハ出し入れ口が上方向を向くようにカセットステージ１１４上に載置される。その後、カセット１１０は、カセットステージ１１４によって、カセット１１０内のウエハ２００が水平姿勢となり、カセット１１０のウエハ出し入れ口が筐体１１１の後方を向くように、筐体１１１の後方に右周り縦方向９０°回転させられる。
【００３２】
その後、カセット１１０は、カセット棚１０５ないし予備カセット棚１０７の指定された棚位置へカセット搬送装置１１８によって自動的に搬送され受け渡され、一時的に保管された後、カセット棚１０５ないし予備カセット棚１０７からカセット搬送装置１１８によって移載棚１２３に移載されるか、もしくは直接移載棚１２３に搬送される。
【００３３】
カセット１１０が移載棚１２３に移載されると、ウエハ２００はカセット１１０からウエハ移載装置１２５ａのツイーザ１２５ｃによってカセット１１０のウエハ出し入れ口を通じてピックアップされ、ボート２１７に装填（チャージング）される。ボート２１７にウエハ２００を受け渡したウエハ移載装置１２５ａはカセット１１０に戻り、後続のウエハ２００をボート２１７に装填する。
【００３４】
予め指定された枚数のウエハ２００がボート２１７に装填されると、処理炉２０２の下端部を閉じていた炉口シャッタ１４７が開き、処理炉２０２の下端部が開放される。その後、ウエハ２００群を保持したボート２１７がボートエレベータ１１５の上昇動作により処理炉２０２内に搬入（ローディング）され、処理炉２０２の下部がシールキャップ２１９により閉塞される。
【００３５】
ローディング後は、処理炉２０２にてウエハ２００に対し任意の処理が実施される。その処理後は、上述の逆の手順で、ウエハ２００およびカセット１１０が筐体１１１の外部に搬出される。
【００３６】
（第１の実施の形態）
次に図２〜図５を参照して前述した基板処理装置１０１に使用される第１の実施の形態の処理炉２０２や原料供給系２３０、排気系２４０等について説明する。
【００３７】
図２を参照すれば、処理炉２０２にはウエハ２００を加熱するための加熱装置（加熱手段）であるヒータ２０７が設けられている。ヒータ２０７は上方が閉塞された円筒形状の断熱部材と複数本のヒータ素線とを備えており、断熱部材に対しヒータ素線が設けられたユニット構成を有している。ヒータ２０７の内側には、ウエハ２００を処理するための石英製の反応管２０３が設けられている。
【００３８】
反応管２０３の下部にはマニホールド２０９が設けられている。マニホールド２０９は、保持部材としてのヒータベース２２１に固定されている。反応管２０３の下端部およびマニホールド２０９の上部開口端部には、それぞれ環状のフランジが設けられ、これらのフランジ間には気密部材（以下Ｏリング）２２０が配置され、両者の間は気密にシールされている。
【００３９】
マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９はマニホールド２０９の下端に垂直方向下側から当接されるようになっている。シールキャップ２１９は例えばステンレス等の金属からなり、円盤状に形成されている。マニホールド２０９の下部開口端部に設けられた環状のフランジとシールキャップ２１９の上面との間には気密部材（以下Ｏリング）２２０が配置され、両者の間は気密にシールされている。少なくとも、反応管２０３、マニホールド２０９、及びシールキャップ２１９により処理室２０１が形成されている。
【００４０】
シールキャップ２１９にはボート２１７を支持するボート支持台２１８が設けられている。ボート２１７はボート支持台２１８に固定された底板２１０とその上方に配置された天板２１１とを有しており、底板２１０と天板２１１との間に複数本の支柱２１２が架設された構成を有している(図１参照）。ボート２１７には複数枚のウエハ２００が保持されている。複数枚のウエハ２００は、互いに一定の間隔をあけながら水平姿勢を保持した状態で反応管２０３の管軸方向に多段に積載されボート２１７の支柱２１２に支持されている。
【００４１】
シールキャップ２１９の処理室２０１と反対側にはボートを回転させる回転機構２２７が設けられている。回転機構２２７はシールキャップ２１９を貫通してボート支持台２１８に接続されており、回転機構２２７によって、ボート支持台２１８を介してボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させる。
【００４２】
シールキャップ２１９は反応管２０３の外部に設けられた昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降され、これによりボート２１７を処理室２０１内に対し搬入搬出することが可能となっている。
【００４３】
以上の処理炉２０２では、複数枚のウエハ２００がボート２１７に搭載された状態で、ボート２１７がボート支持台２１８で支持されながら処理室２０１に挿入される。処理室２０１に挿入されたボート２１７には、バッチ処理される複数のウエハ２００が水平姿勢で反応管２０３の管軸方向に多段に積載されている。ヒータ２０７が処理室２０１に挿入されたウエハ２００を所定の温度に加熱するようになっている。
【００４４】
図２〜図５を参照すれば、処理室２０１へは複数種類、ここでは２種類のガスを供給する供給経路としての２本のガス供給管２３２ａ、２３２ｂが設けられている。ガス供給管２３２ａ、２３２ｂの端部は、マニホールド２０９の下部を貫通するように設けられており、ガス供給管２３２ｂは、処理室２０１内でガス供給管２３２ａと合流して、２本のガス供給管２３２ａ、２３２ｂが一本の多孔ノズル２３３の下端部に連通されている。ノズル２３３の上部には、図５に示すように、ガスを放出する複数のガス供給孔２３８ｂが設けられている。
【００４５】
ノズル２３３は、処理室２０１内にほぼ垂直に設けられ、反応管２０３の下部より上部にわたりウエハ２００の積載方向に沿って配設されている。反応管２０３の上部は、ガス供給管２３２ｂから供給される原料ガスの分解温度以上の領域に延在するように配置されている。一方、ガス供給管２３２ｂが処理室２０１内でガス供給管２３２ａと合流する箇所は、原料ガスの分解温度未満の領域であり、ウエハ２００およびウエハ付近の温度よりも低い温度の領域である。
【００４６】
ガス供給管２３２ａには、上流側から順に、流量制御手段としてのマスフローコントローラ２４１および開閉弁であるバルブ２５１および２５０が設けられている。さらに、ガス供給管２３２ａには、バルブ２５０とバルブ２５１との間に、後述の排気管２４７に接続されたベントライン２５７およびバルブ２５６が設けられている。
【００４７】
主に、ガス供給管２３２ａ、マスフローコントローラ２４１、バルブ２５０、２５１、ノズル２３３、ベントライン２５７およびバルブ２５６によりガス供給系２３０ａが構成されている。
【００４８】
また、ガス供給管２３２ａにはキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給管２３２ｄが、バルブ２５０の下流側で接続されている。キャリアガス供給管２３２ｄにはマスフローコントローラ２４４およびバルブ２５４が設けられている。主に、キャリアガス供給管２３２ｄ、マスフローコントローラ２４４、バルブ２５４によりキャリアガス供給系（不活性ガス供給系）２３０ｄが構成されている。キャリアガス供給系２３０ｄからは、例えば、窒素（Ｎ２）ガスまたはアルゴン（Ａｒ）ガスが供給される。
【００４９】
ガス供給管２３２ａでは、気体状の原料ガスがマスフローコントローラ２４１で流量調整されて供給される。なお、原料ガスを処理室２０１に供給していない間は、バルブ２５０を閉じ、バルブ２５６を開けて、バルブ２５６を介して原料ガスをベントライン２５７に流しておく。
【００５０】
そして、原料ガスを処理室２０１に供給する際には、バルブ２５６を閉じ、バルブ２５０を開けて、原料ガスをバルブ２５０の下流のガス供給管２３２ａに供給する。一方、キャリアガスがマスフローコントローラ２４４で流量調整されてバルブ２５４を介してキャリアガス供給管２３２ｄから供給され、原料ガスはバルブ２５０の下流側でこのキャリアガスと合流し、ノズル２３３を介して処理室２０１に供給される。
【００５１】
本実施の形態では、原料ガスとして、例えばアンモニアガス（ＮＨ3）が、ガス供給管２３２ａに供給され、ノズル２３３を介して処理室２０１に供給される。アンモニアガスを供給しているのは、ＧａＮ膜を成膜する場合を想定しているためであり、成膜する膜の種類に応じて、アンモニアガスの代わりに、オゾンガス、Ｈ2Ｏ、Ｈ2＋ＣＯ2ガス等が適宜供給される。
【００５２】
ガス供給管２３２ｂの上流側端部には、固体原料４００を収容した固体原料タンク３００が接続されている。ガス供給管２３２ｂには、固体原料タンク３００から順に開閉弁であるバルブ２６５および２６１が設けられている。さらに、ガス供給管２３２ｂには、バルブ２６５とバルブ２６１との間に、後述の排気管２３１に接続されたベントライン２５８およびバルブ２６２が設けられている。固体原料タンク３００には、配管３７５を介してガス供給管２８２が接続されている。ガス供給管２８２には、上流側から順に、流量制御手段としてのマスフローコントローラ２４２、開閉弁であるバルブ２６３および２６４が設けられている。バルブ２６５とバルブ２６１との間のガス供給管２３２ｂと、バルブ２６３とバルブ２６４との間のガス供給管２８２との間には配管２８３が接続されている。配管２８３には開閉弁であるバルブ２６６が設けられている。バルブ２６１〜２６６、ガス供給管２８２の一部、ガス供給管２３２ｂの一部および配管２８３は、図７、８に示すように、集合バルブ２６０として構成されている。
【００５３】
固体原料タンク３００を加熱するヒータ４５０、４５１、４５２が設けられている。ヒータ４５０、４５１、４５２によって固体原料タンク３００の底面、側面、天井部がそれぞれ加熱され、固体原料タンク３００の収容された固体原料４００を所定温度に加熱すると共に、再固化による固体原料タンク３００の内壁への原料の付着を防止している。また、バルブ２６１からマニホールド２０９までのガス供給管２３２ｂには、ヒータ２８１が巻回され、固体原料タンク３００からバルブ２６１までの間のガス供給管２３２ｂには、ヒータ２８５が巻回され、ベントライン２５８には、ヒータ４２１が巻回され、再固化による管内壁への原料の付着を防止するため、加熱可能に構成されている。さらに、後述するバルブ２６７にもヒータ４５３が取り付けられ、再固化によるバルブ内壁への原料の付着を防止するため、加熱可能に構成されている。
【００５４】
また、バルブ２６５と固体原料タンク３００との間のガス供給管２３２ｂには、圧力センサ４１０が設けられている。圧力センサ４１０は、加熱高温対応可能である。圧力センサ４１０によって固体原料タンク３００内に分圧をモニタし、固体原料タンク３００中で原料が昇華して、適切な圧力状態にあるかどうかや、原料の残量が減少することで圧力が降下しないかなどを観察する。
【００５５】
主に、ガス供給管２８２、マスフローコントローラ２４２、バルブ２６３、２６４、配管３７５、固体原料タンク３００、ガス供給管２３２ｂ、バルブ２６５、２６１、ノズル２３３、ベントライン２５８およびバルブ２６２によりガス供給系２３０ｂが構成されている。
【００５６】
また、ガス供給管２３２ｂにはキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給管２３２ｃが、バルブ２６１の下流側で接続されている。キャリアガス供給管２３２ｃにはマスフローコントローラ２４３およびバルブ２５３が設けられている。主に、キャリアガス供給管２３２ｃ、マスフローコントローラ２４３、バルブ２５３によりキャリアガス供給系（不活性ガス供給系）２３０ｃが構成されている。キャリアガス供給系２３０ｃからは、例えば、窒素（Ｎ２）ガスまたはアルゴン（Ａｒ）ガスが供給される。
【００５７】
ヒータ４５０、４５１、４５２により、固体原料４００を収容した固体原料タンク３００を所定温度に加熱すると、固体原料４００が昇華して、気体となって、固体原料タンク３００内の空間３０４に所定温度に対応した所定分圧で存在する。その状態で、キャリアガスとして例えば、窒素（Ｎ２）ガスをマスフローコントローラ２４２で流量調整して、配管２８２に供給する。窒素（Ｎ２）ガスは、バルブ２６３、２６４、配管３７５を介して固体原料タンク３００内の空間３０４に供給され、気体となった固体原料４００が窒素（Ｎ２）ガスと共に配管２３２ｂに流入する。気体となった固体原料４００を処理室２０１に供給していない間は、バルブ２６１を閉じ、バルブ２６２を開けて、バルブ２６２を介して原料ガスをベントライン２５８に流しておく。
【００５８】
そして、気体となった固体原料４００を処理室２０１に供給する際には、バルブ２６２を閉じ、バルブ２６１を開けて、気体となった固体原料４００を窒素（Ｎ２）ガスと共にバルブ２６１の下流のガス供給管２３２ｂに供給する。一方、キャリアガスである窒素（Ｎ２）ガスがマスフローコントローラ２４３で流量調整されてバルブ２５３を介してキャリアガス供給管２３２ｃから供給され、気体となった固体原料４００と窒素（Ｎ２）ガスは、バルブ２６１の下流側でキャリアガス供給管２３２ｃから供給されるキャリアガス（窒素ガス）と合流し、ノズル２３３を介して処理室２０１に供給される。
【００５９】
本実施の形態では、固体原料４００として、例えばＧａＣｌ３が用いられ、昇華して気体となったＧａＣｌ３が、ガス供給管２３２ｂに供給され、ノズル２３３を介して処理室２０１に供給される。固体原料４００として、ＧａＣｌ３を使用しているのは、ＧａＮ膜を成膜する場合を想定しているためであり、成膜する膜の種類に応じて、ＧａＣｌ３の代わりに、ＡｌＣｌ３等が適宜用いられる。
【００６０】
主に、ガス供給系２３０ａ、ガス供給系２３０ｂ、キャリアガス供給系２３０ｃ、キャリアガス供給系２３０ｄにより原料供給系２３０が構成されている。
【００６１】
なお、配管２８３およびバルブ２６６は、パージ用であり、通常は閉じておき、パージする際には、バルブ２６４、２６５を閉じ、バルブ２６３、２６６を開け、バルブ２６１または２６２を開けて、ガス供給管２８２、バルブ２６３、配管２８３、バルブ２６６、ガス供給管２３２ｂおよびバルブ２６１を介して，またはガス供給管２８２、バルブ２６３、配管２８３、バルブ２６６、ベントライン２５８およびバルブ２６２を介してパージを行う。
【００６２】
マニホールド２０９には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が接続されている。排気管２３１には処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５および圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２５５を介して真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されており、処理室２０１内の圧力が所定の圧力（真空度）となるよう真空排気し得るように構成されている。真空ポンプ２４６の下流側の排気管２４７は廃ガス処理装置（図示せず）等に接続されている。なお、ＡＰＣバルブ２５５は、弁を開閉して処理室２０１内の真空排気・真空排気停止ができ、更に弁開度を調節してコンダクタンスを調整して処理室２０１内の圧力調整をできるようになっている開閉弁である。主に、排気管２３１、ＡＰＣバルブ２５５、真空ポンプ２４６、圧力センサ２４５により排気系２４０が構成される。
【００６３】
反応管２０３内には温度検出器としての温度センサ（図示せず）が設置されており、温度センサにより検出された温度情報に基づきヒータ２０７への供給電力を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。
【００６４】
反応管２０３内の中央部にはボート２１７が設けられている。ボート２１７は、ボートエレベータ１１５（図１参照）により反応管２０３に対し昇降（出入り）することができるようになっている。ボート２１７が反応管２０３内に導入されると、マニホールド２０９の下端部がＯリング２２０を介してシールキャップ２１９で気密にシールされる。ボート２１７はボート支持台２１８に支持されている。処理の均一性を向上するために、ボート回転機構２２７を駆動し、ボート支持台２１８に支持されたボート２１７を回転させる。
【００６５】
以上のマスフローコントローラ２４１、２４２、２４３、２４４、バルブ２５０、２５１、２５３、２５４、２５６、２６１、２６２、２６３、２６４、２６５、２６６、２６８、２６９、ＡＰＣバルブ２５５、ヒータ２０７、２８１、２８５、４２１、４５０、４５１、４５２、温度センサ（図示せず）、圧力センサ２４５、真空ポンプ２４６、ボート回転機構２２７、ボートエレベータ１１５、および後述するバルブ２６８、２６９等の各部材はコントローラ２８０に接続されている。コントローラ２８０は、基板処理装置１０１の全体の動作を制御する制御部（制御手段）の一例であって、マスフローコントローラ２４１、２４２、２４３、２４４の流量調整、バルブ２５０、２５１、２５３、２５４、２５６、２６１、２６２、２６３、２６４、２６５、２６６、バルブ２６８、２６９の開閉動作、ＡＰＣバルブ２５５の開閉および圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、ヒータ２８１、２８５、４２１、４５０、４５１、４５２の温度調整動作、温度センサ（図示せず）に基づくヒータ２０７の温度調整動作、真空ポンプ２４６の起動・停止、ボート回転機構２２７の回転速度調節、ボートエレベータ１１５の昇降動作等をそれぞれ制御するようになっている。なお、バルブ２５０、２５１、２５３、２５４、２５６、２６１、２６２、２６３、２６４、２６５、２６６、２６８、２６９はエアーバルブであり、それぞれ電磁弁を介してコントローラ２８０で制御される。
【００６６】
次に、上述した基板処理装置１０１を使用して、ＧａＮ膜を形成するプロセスについて説明する。なお、以下のステップは、コントローラ２８０の制御によって行われる。
【００６７】
ヒータ２０７を制御して処理室２０１内を所定の温度に保持する。
【００６８】
その後、複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填されると、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。
【００６９】
その後、ボート２１７をボート駆動機構２２７により回転させ、ウエハ２００を回転させる。その後、ＡＰＣバルブ２５５を開いて真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空引きし、ウエハ２００の温度等が安定したら、次のステップを順次実行する。
【００７０】
本実施の形態では、ＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法を用いてＧａＮ膜の成膜を行う。ＡＬＤ法とは、ある成膜条件（温度等）の下で、成膜に用いる少なくとも２種類の原料となる原料ガスを１種類ずつ交互に基板上に供給し、１原子単位で基板上に吸着させ、表面反応を利用して成膜を行う手法である。このとき、膜厚の制御は、原料ガスを供給するサイクル数で行う（例えば、成膜速度が１Å／サイクルとすると、２０Åの膜を形成する場合、２０サイクル行う）。
【００７１】
粉末加工されたＧａＣｌ３を固体原料４００として収容した固体原料タンク３００をヒータ４５０、４５１、４５２で所定の温度に加熱しておく。また、ヒータ２８１、２８５によりガス供給管２３２ｂを、ヒータ４２１によりベントライン２５８を、それぞれ所定の温度に加熱しておく。
【００７２】
排気管２３１のＡＰＣバルブ２５５を所定の角度開いておき、バルブ２６３、２６４、２６５を開けてキャリアガスとして窒素（Ｎ２）ガスを配管２８２から固体原料タンク３００に供給し、バルブ２６１を開けて気体となったＧａＣｌ３を窒素ガスと共にガス供給管２３２ｂに供給する。一方、バルブ２５３を開けてキャリアガスである窒素（Ｎ２）ガスをキャリアガス供給管２３２ｃから供給し、気体となったＧａＣｌ３と窒素ガスを、バルブ２６１の下流側でキャリアガス供給管２３２ｃから供給される窒素ガスと合流させ、ノズル２３３を介して処理室２０１に供給する。
【００７３】
次に、バルブ２６１およびバルブ２５３を閉めて、気体となったＧａＣｌ３と窒素ガスの処理室２０１への供給を止め、排気管２３１のＡＰＣバルブ２５５は開いたままとし、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を排気し、残留ＧａＣｌ３を処理室２０１内から除去する。
【００７４】
排気管２３１のＡＰＣバルブ２５５を所定の角度開いたままで、バルブ２５１、２５０を開けてＮＨ３ガスをガス供給管２３２ａに供給する。一方、バルブ２５４を開けてキャリアガスである窒素ガスをキャリアガス供給管２３２ｄから供給し、ＮＨ３ガスを、バルブ２５１の下流側でキャリアガス供給管２３２ｄから供給される窒素ガスと合流させ、ノズル２３３を介して処理室２０１に供給する。
【００７５】
次に、バルブ２５０およびバルブ２５４を閉めて、ＮＨ３ガスと窒素ガスの処理室２０１への供給を止め、排気管２３１のＡＰＣバルブ２５５は開いたままとし、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を排気し、残留ＮＨ３ガスとを処理室２０１内から除去する。
【００７６】
以上の、気体となったＧａＣｌ３の処理室２０１への供給、ＧａＣｌ３の処理室２０１からの除去、ＮＨ３ガスの処理室２０１への供給、ＮＨ３ガスの処理室２０１からの除去の４工程を１サイクルとし、所定回数繰り返すことにより、ウエハ２００上にＧａＮ膜の成膜を行なう。
【００７７】
所定膜厚のＧａＮ膜を形成する成膜処理がなされると、Ｎ２等の不活性ガスを処理室２０１内へ供給しつつ排気することで処理室２０１内を不活性ガスでパージする。その後、処理室２０１内の雰囲気を不活性ガスで置換し、処理室２０１内の圧力を大気圧に復帰する。その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９を下降して、マニホールド２０９の下端を開口し、処理済ウエハ２００をボート２１７に搭載された状態でマニホールド２０９の下端から処理室２０１の外部に搬出する。その後、処理済ウエハ２００をボート２１７より取り出す。
【００７８】
以上のようにして、ウエハ２００へのＧａＮ膜の成膜を繰り返して、固体原料タンク３００が空になると、固体原料タンク３００に固体原料４００の補充を行う。
【００７９】
次に、固体原料タンク３００に固体原料４００の補充を行うための構造と、補充方法について説明する。
【００８０】
図２、６〜８を参照すれば、固体原料タンク３００は密閉された構造となっている。固体原料タンク３００の底部３０３には、中央が低く、周辺部が高い傾斜部３０２が設けられている。固体原料タンク３００の天井板３１０には、貫通孔３１４、３１６が設けられている。貫通孔３１４には、継ぎ手３２２を介してガス供給管２３２ｂのバルブ２６５が接続されている。貫通孔３１６には、配管３７５が接続されている。配管３７５にはバルブ２６７が接続され、バルブ２６７には配管３８０が接続され、配管３８０には、固体原料４００を補充するための原料補充カートリッジ３５０が取り付けられている。配管３７５には、また、継ぎ手３２１を介してガス供給管２８２のバルブ２６４が接続されている。
【００８１】
配管３７５のフランジ３７４には、Ｏリング３７３を介してバルブ２６７のフランジ３７２がクランプ３８４によって固定されている。バルブ２６７のフランジ３７１には、Ｏリング３７０を介して配管３８０のフランジ３６９がクランプ３８３によって固定されている。配管３８０のフランジ３６８には、Ｏリング３６７を介して原料補充カートリッジ３５０のバルブ２７０のフランジ３６６がクランプ３８２によって固定されている。配管３８０のフランジ３６８は、貫通孔３１６の真上に位置している。バルブ２６７およびバルブ２７０は手動のバタフライバルブである。
【００８２】
配管３８０には、パージガス供給配管２８４および配管２５９が接続されている。パージガス供給配管２８４にはバルブ２６９が設けられている。パージガス供給配管２８４に供給するパージガスとしては、例えば、窒素（Ｎ２）ガスが用いられる。配管２５９は、真空ポンプ２４６の下流側の排気管２３１に接続されている（図２参照）。配管２５９にはバルブ２６８が設けられている。バルブ２６８、２６９の開閉動作は、コントローラ２８０で制御される。
【００８３】
なお、上述した原料供給系２３０には、ガス供給系２３０ａ、ガス供給系２３０ｂ、キャリアガス供給系２３０ｃ、キャリアガス供給系２３０ｄだけでなく、固体原料タンク３００に接続されたパージガス供給配管２８４、配管２５９およびバルブ２６８、２６９も含まれる。
【００８４】
図９を参照すれば、原料補充カートリッジ３５０は、びん３５１と、バルブ２７０と、アダプター３６０とを備え、びん３５１にはアダプター３６０を介してバルブ２７０が取り付けられている。びん３５１の口部３５３の外周部にはねじ溝３５５が設けられている。アダプター３６０の一端部３６１の内周部にはねじ溝３６２が設けられている。びん３５１の口部３５３とアダプター３６０との間には、ＰＴＦＥ製のパッキン３５７が設けられ、アダプター３６０は、びん３５１の口部３５３にパッキン３５７を介して取り付けられている。アダプター３６０の他端部にはフランジ３６３が設けられている。アダプター３６０のフランジ３６３には、Ｏリング３６４を介してバルブ２７０のフランジ３６５がクランプ３８１によって固定されている。
【００８５】
図７、図８は、原料補充カートリッジ３５０を配管３８０に取り付けた状態を示しており、図１０、図１１は、原料補充カートリッジ３５０を配管３８０から取り外した状態を示している。図１０を参照すれば、原料補充カートリッジ３５０を配管３８０から取り外した後には、配管３８０のフランジ３６８には、Ｏリング３６７を介して閉止板３７７がクランプ３８２によって固定される。
【００８６】
次に、原料補充カートリッジ３５０を使用して、固体原料タンク３００に固体原料４００を補充する方法について説明する。
【００８７】
固体原料タンク３００が空になると、原料補充カートリッジ３５０を配管３８０に取り付ける。この際には、配管３８０のフランジ３６８に、Ｏリング３６７を介して原料補充カートリッジ３５０のバルブ２７０のフランジ３６６をクランプ３８２によって固定する。なお、バルブ２６７、２７０は閉じたままである。原料補充カートリッジ３５０を配管３８０に取り付けた後、バルブ２６８を開け、配管２５９、排気管２３１を介して真空ポンプ２４６により、配管３８０内を真空引きする。その後、バルブ２６８を閉じ、バルブ２６９を開け、配管３８０内を窒素ガスでパージする。パージ完了後、バルブ２６９を閉じる。
【００８８】
原料補充カートリッジ３５０のバルブ２７０と、バルブ２６７とを開け、原料補充カートリッジ３５０のびん３５１内の固体原料４００を固体原料タンク３００に落下させて供給する。供給された固体原料４００は、固体原料タンク３００の底部３０３の傾斜部３０２により、固体原料タンク３００の中央部へ均等に供給される。固体原料４００を固体原料タンク３００に供給した後においても、固体原料４００と天井板３１０との間には空間３０４が形成されるようにする。
【００８９】
固体原料４００の固体原料タンク３００への供給が終わると、バルブ２７０と、バルブ２６７とを閉じ、バルブ２６８を開け、配管２５９、排気管２３１を介して真空ポンプ２４６により、配管３８０内を真空引きする。その後、バルブ２６８を閉じ、バルブ２６９を開け、配管３８０内を窒素ガスでパージする。パージ完了後、バルブ２６９を閉じる。
【００９０】
その後、クランプ３８２を外して、原料補充カートリッジ３５０を配管３８０から取り外す。原料補充カートリッジ３５０を配管３８０から取り外した後には、配管３８０のフランジ３６８には、Ｏリング３６７を介して閉止板３７７がクランプ３８２によって固定される（図１０参照）。
【００９１】
一方、取り外した原料補充カートリッジ３５０は、原料供給メーカーへ送付され、次の固体原料４００が、原料補充カートリッジ３５０に充填される。
【００９２】
（第２の実施の形態）
次に図１２を参照して前述した基板処理装置１０１に使用される第２の実施の形態の処理炉２０２や原料供給系２３０、排気系２４０等について説明する。本実施の形態の処理炉２０２および排気系２４０は第１の実施の形態の処理炉２０２および排気系２４０と同じである。本実施の形態の原料供給系２３０は、第１の実施の形態では、ガス供給管２８２および配管２８３にはヒータが設けられていないのに対して、本実施の形態では、ガス供給管２８２にヒータ４２２が設けられ、配管２８３にヒータ４２３が設けられている点が第１の実施の形態の原料供給系２３０と異なるが、他の点は同じである。また、第２の実施の形態の基板処理装置１０１を使用してＧａＮを形成するプロセスも第１の実施の形態と同じである。
【００９３】
次に、固体原料タンク３００に固体原料４００の補充を行うための構造と、補充方法について説明する。
【００９４】
図１２〜１５を参照すれば、本実施の形態の固体原料タンク３００は、第１の実施の形態の固体原料タンク３００の構造と同じである。固体原料タンク３００の貫通孔３１６には、配管３７５が接続されている。配管３７５にはバルブ２６７が接続され、バルブ２６７には配管３８０が接続され、配管３８０には、固体原料４００を補充するための原料補充カートリッジ４７０が取り付けられている。
【００９５】
配管３７５のフランジ３７４には、Ｏリング３７３を介してバルブ２６７のフランジ３７２がクランプ３８４によって固定されている。バルブ２６７のフランジ３７１には、Ｏリング３７０を介して配管３８０のフランジ３６９がクランプ３８３によって固定されている。配管３８０のフランジ３６８には、Ｏリング３６７を介して原料補充カートリッジ４７０のバルブ４８０のフランジ４６６がクランプ３８２によって固定されている。配管３８０のフランジ３６８は、貫通孔３１６の真上に位置している。バルブ２６７およびバルブ４８０は手動のバタフライバルブである。
【００９６】
配管３８０には、パージガス供給配管２８４および配管２５９が接続されている。パージガス供給配管２８４にはバルブ２６９が設けられている。パージガス供給配管２８４に供給するパージガスとしては、例えば、窒素（Ｎ２）ガスまたはアルゴン（Ａｒ）ガスが用いられる。配管２５９は、真空ポンプ２４６の下流側の排気管２３１に接続されている（図１２参照）。配管２５９にはバルブ２６８が設けられている。バルブ２６８、２６９の開閉動作は、コントローラ２８０で制御される。パージガス供給配管２８４にはヒータ４２５が設けられ、配管２５９にはヒータ４２６が設けられている。
【００９７】
バルブ２６９の上流側のパージガス供給配管２８４には配管４９４の一端が接続されている。配管４９４にはバルブ４８５が設けられている。配管４９４の他端には継手５１２が設けられている。バルブ２６８の下流側の配管２５９には配管４９５の一端が接続されている。配管４９５にはバルブ４８７が設けられている。配管４９５の他端には継手５１１が設けられている。バルブ４８５と継手５１２の間の配管４９４とバルブ４８７と継手５１１の間の配管４９５との間には、配管４９３が接続されている。配管４９３にはバルブ４８６が設けられている。
【００９８】
なお、原料供給系２３０には、ガス供給系２３０ａ、ガス供給系２３０ｂ、キャリアガス供給系２３０ｃ、キャリアガス供給系２３０ｄだけでなく、固体原料タンク３００に接続されたパージガス供給配管２８４、配管２５９およびバルブ２６９、２６８も含まれる。
【００９９】
原料補充カートリッジ４７０は、容器４７１と、バルブ４８０と、バルブ４８３と、バルブ４８４とを備えている。容器４７１は、容器本体４７２と、その下の容器取り付け用配管部４７３とを備えている。容器取り付け用配管部４７３の上端部は、容器本体４７２に連通している。容器取り付け用配管部４７３の下端部にはフランジ４６３が設けられている。容器取り付け用配管部４７３のフランジ４６３には、Ｏリング４６４を介してバルブ４８０のフランジ４６５がクランプ４８１によって固定されている。
【０１００】
容器取り付け用配管部４７３には配管４９１が接続されている。配管４９１にはバルブ４８３が接続されている。容器本体４７２の上部には配管４９２が接続されている。配管４９２にはバルブ４８４が接続されている。
【０１０１】
容器本体４７２には、蓋４７４がねじ４７６で取り付けられている。容器本体４７２と蓋４７４との間には、Ｏリング等の封止部材（図示せず）が設けられている。蓋４７４には、固体原料４００が見えるように窓４７５が設けられている。
【０１０２】
図１３〜図１５は、原料補充カートリッジ４７０を配管３８０に取り付けた状態を示している。上述のように、原料補充カートリッジ４７０のバルブ４８０は、クランプ３８２によって配管３８０に固定されている。バルブ４８３は配管４９４の継手５１２に接続されている。バルブ４８４は配管４９５の継手５１１に接続されている。
【０１０３】
図１６〜図２０は、原料補充カートリッジ４７０を配管３８０に取り付ける前および取り外した後の状態を示している。なお、取り外した場合には、固体原料４００は容器４７１内には残っていない。原料補充カートリッジ４７０を配管３８０に取り付ける前および取り外した後では、バルブ４８０のフランジ４６６には、Ｏリング４８９を介して閉止板４８８がクランプ４８２によって固定されている。バルブ４８３には閉止栓４９８が取り付けられ、バルブ４８４には閉止栓４９９が取り付けられている。また、配管３８０のフランジ３６８には、Ｏリング３６７を介して閉止板３７７がクランプ３８２によって固定されている。配管４９４の継手５１２には閉止栓４７８が取り付けられ、配管４９５の継手５１１には閉止栓４７９が取り付けられている。
【０１０４】
本実施の形態では、マスフローコントローラ２４１、２４２、２４３、２４４、バルブ２５０、２５１、２５３、２５４、２５６、２６１、２６２、２６３、２６４、２６５、２６６、２６８、２６９、４８３、４８４、４８５、４８６、４８７、ＡＰＣバルブ２５５、ヒータ２０７、２８１、２８５、４２１、４２２、４２３、４２４、４２５、４２６、４５０、４５１、４５２、４５３、温度センサ（図示せず）、圧力センサ２４５、真空ポンプ２４６、ボート回転機構２２７、ボートエレベータ１１５等の各部材はコントローラ２８０に接続されている。コントローラ２８０は、基板処理装置１０１の全体の動作を制御する制御部（制御手段）の一例であって、マスフローコントローラ２４１、２４２、２４３、２４４の流量調整、バルブ２５０、２５１、２５３、２５４、２５６、２６１、２６２、２６３、２６４、２６５、２６６、２６８、２６９、４８３、４８４、４８５、４８６、４８７の開閉動作、ＡＰＣバルブ２５５の開閉および圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、ヒータ２８１、２８５、４２１、４２２、４２３、４２４、４２５、４２６、４５０、４５１、４５２、４５３の温度調整動作、温度センサ（図示せず）に基づくヒータ２０７の温度調整動作、真空ポンプ２４６の起動・停止、ボート回転機構２２７の回転速度調節、ボートエレベータ１１５の昇降動作等をそれぞれ制御するようになっている。なお、バルブ２５０、２５１、２５３、２５４、２５６、２６１、２６２、２６３、２６４、２６５、２６６、２６８、２６９、４８３、４８４、４８５、４８６、４８７はエアーバルブであり、それぞれ電磁弁を介してコントローラ２８０で制御される。
【０１０５】
次に、原料補充カートリッジ４７０を使用して、固体原料タンク３００に固体原料４００を供給または補充する方法について説明する。
【０１０６】
まず、基板処理装置１０１を立ち上げる場合の運用について説明する。基板処理装置１０１を立ち上げる際には、図１６〜図２０に示すように、原料補充カートリッジ４７０は配管３８０に取り付けられていない。配管３８０のフランジ３６８には、閉止板３７７が取り付けられている。配管４９４の継手５１２には閉止栓４７８が取り付けられ、配管４９５の継手５１１には閉止栓４７９が取り付けられている。バルブ２５０、２５１、２５３、２５４、２５６、２６１、２６２、２６３、２６４、２６５、２６６、２６８、２６９、４８３、４８４、４８５、４８６、４８７は全て閉じられており、ヒータ２８１、２８５、４２１、４２２、４２３、４２４、４２５、４２６、４５０、４５１、４５２、４５３は全てオフの状態となっている。
【０１０７】
まず、バルブ２６３、２６４、２６５、２６１を開き、ガス供給管２８２から、窒素（Ｎ２）ガスまたはアルゴン（Ａｒ）ガス等のパージガスを供給して、固体原料タンク３００およびガス供給管２３２ｂを介して固体原料タンク３００上部配管ラインをパージし、また、バルブ２６８、２６９、４８５、４８６、４８７を開き、パージガス供給配管２８４から、窒素（Ｎ２）ガスまたはアルゴン（Ａｒ）ガス等のパージガスを供給して、バルブ２６７上部配管ラインをパージした後、ヒータ２８１、２８５、４２１、４２２、４２３、４２４、４２５、４２６、４５０、４５１、４５２、４５３をオンにして、全ラインを１００℃以上に設定して、１２時間〜４８時間水分除去を実施する。
【０１０８】
その後、ヒータ４５０、４５１、４５２を制御して、固体原料タンク３００を使用温度（４０℃〜１５０℃）に設定し、ヒータ４５３、ヒータ２８１、２８５、４２１、４２２、４２３、４２４を制御して、バルブ２６７およびガス供給管２８２、ガス供給管２３２ｂ、ベントライン２５８、配管２８３、３７５を、固体原料タンク３００を使用温度＋５℃から１０℃に設定し、ヒータ４２４、４２５、４２６はオフとする。バルブ２６５、２６１を閉じ、バルブ２６６、２６２を開けて、ガス供給管２８２から、窒素（Ｎ２）ガスまたはアルゴン（Ａｒ）ガス等のパージガスを供給して、ガス供給管２８２、配管２８３およびベントライン２５８を介してバイパスラインパージを実施する。また、バルブ２６８、４８７を閉じて、バルブ２６７上部配管ラインを加圧状態とする。
【０１０９】
次に、原料補充カートリッジ４７０を取り付ける際の運用について説明する。図１６、１７、１９、２０を参照すれば、原料補充カートリッジ４７０のバルブ４８０に取り付けられている閉止板４８８を取り外し、バルブ４８３に取り付けられている閉止栓４９８およびバルブ４８４に取り付けられている閉止栓４９９を取り外す。また、配管３８０のフランジ３６８に取り付けられている閉止板３７７を取り外し、配管４９４の継手５１２に取り付けられている閉止栓４７８および配管４９５の継手５１１に取り付けられている閉止栓４７９を取り外す。そして、図１４、１６に示すように、原料補充カートリッジ４７０のバルブ４８０を配管３８０のフランジ３６８に取り付け、バルブ４８３を配管４９４の継手５１２に取り付け、バルブ４８４を配管４９５の継手５１１に取り付けることによって、原料補充カートリッジ４７０を取り付ける。
【０１１０】
次に、図１３〜１５を参照して、バルブ２６９を開けた状態で、バルブ２６８を５秒間開け、その後、２５秒間閉めることを繰り返して、１５回以上のサイクルパージを実施して、大気開放された、バルブ２６７とバルブ４８０との間の配管３８０、バルブ２６９と配管３８０との間のパージガス供給配管２８４、およびバルブ２６９と配管３８０との間の配管２５９をパージする。
【０１１１】
また、バルブ４８７を開き、バルブ４８６を閉じ、バルブ４８５、４８３を開いて、パージガス供給配管２８４から、窒素（Ｎ２）ガスまたはアルゴン（Ａｒ）ガス等のパージガスを供給して、原料補充カートリッジ４７０内、配管４９４、バルブ４８３、配管４９１、配管４９２、バルブ４８４および配管４９５をパージして、水分除去を行う。この際には、配管４９１を介して原料補充カートリッジ４７０の下部からパージガスが原料補充カートリッジ４７０内に導入され、原料補充カートリッジ４７０の上部に取り付けた配管４９２からパージガスが排出されるので、パージガスによって、原料補充カートリッジ４７０の固定原料４００の水分も除去される。
【０１１２】
バルブ２６９、２６８を閉じて、原料充填待機状態とする。バルブ２６６、２６２を閉じ、バルブ２６４、２６１を開けて、ガス供給管２８２から、窒素（Ｎ２）ガスまたはアルゴン（Ａｒ）ガス等のパージガスを供給して、固体原料タンク３００内のパージを実施する。
【０１１３】
その後、バルブ４８７を閉じ、バルブ２６７、４８０を開いて、固体原料４００を原料補充カートリッジ４７０から固体原料タンク３００に供給する。その後、バルブ２６７を閉じ、バルブ２６９、２６８を開けて、パージを行う。
【０１１４】
その後、バルブ４８７を開けて、原料補充カートリッジ４７０内をパージする。バルブ２６４、２６５を閉じ、バルブ２６６、２６１を開けて、プロセス供給待機状態とする。
【０１１５】
ヒータ４２４、４２５、４２６を８０℃に設定し、固体原料４００を原料補充カートリッジ４７０から固体原料タンク３００に充填後１２時間経過後、バルブ４８０を閉じ、バルブ４８３、４８４を閉じ、バルブ４８６を開けて、原料補充カートリッジ４７０内のパージを停止する。バルブ２６８、４８７を閉じて、パージガスを封入する。
【０１１６】
原料補充カートリッジ４７０のバルブ４８０を配管３８０のフランジ３６８から取り外し、バルブ４８３を配管４９４の継手５１２から取り外し、バルブ４８４を配管４９５の継手５１１から取り外して、原料補充カートリッジ４７０を取り外す。原料補充カートリッジ４７０のバルブ４８０に閉止板４８８を取り付け、バルブ４８３に閉止栓４９８を取り付け、バルブ４８４に閉止栓４９９を取り付ける。配管３８０のフランジ３６８に閉止板３７７を取り付け、配管４９４の継手５１２に閉止栓４７８を取り付け、配管４９５の継手５１１に閉止栓４７９を取り付ける。バルブ４６９、４８７を開いて常時ラインパージする。
【０１１７】
以上のようにして、基板処理装置１０１を立ち上げた後、原料補充カートリッジ４７０を取り付けて、固体原料４００を固体原料タンク３００に供給する方法について説明したが、固体原料タンク３００の固体原料４００が空になった後に、原料補充カートリッジ４７０を取り付けて、固体原料４００を固体原料タンク３００に供給する際にも上記と同様な操作を行う。
【０１１８】
上記のようにして、固体原料４００を、原料補充カートリッジ４７０から固体原料タンク３００に供給することにより、水分を０．５ｐｐｍ以下にして固体原料４００を固体原料タンク３００に供給することができるので、塩化ガスと水分が反応することを十分に抑制でき、固体原料タンク３００内が腐食せず、半永久的に固体原料４００を供給することが可能である。
【０１１９】
また、原料補充カートリッジ４７０内をパージ可能となっているので、原料補充カートリッジ４７０内への固体原料４００の供給時に混入した水分を除去することが可能である。
【０１２０】
図２１、２２を参照して、比較のための、固体原料タンクを取り外して固体原料を補充する技術を説明する。本比較例においては、上記実施の形態の固体原料タンク３００に代えて固体原料タンク３３０を使用する。固体原料タンク３３０には、バルブ３２５、継ぎ手３２３および継ぎ手３２１を介してガス供給管２８２のバルブ２６４が接続されている。固体原料タンク３３０には、また、バルブ３２６、継ぎ手３２４および継ぎ手３２２を介してガス供給管２３２ｂのバルブ２６５が接続されている。
【０１２１】
成膜等のウエハ２００の処理を行う場合は、固体原料４００として収容した固体原料タンク３３０を所定の温度に加熱しておき、バルブ２６３、２６４、３２５、３２６、２６５、２６１を開けて、キャリアガスとして窒素（Ｎ２）ガスを配管２８２から固体原料タンク３３０に供給し、気体となった固体原料４００を窒素ガスと共にガス供給管２３２ｂに供給する。
【０１２２】
固体原料タンク３３０が空になると、バルブ２６４、３２５、３２６、２６５を閉めて、継手３２３、３２４を外して、固体原料タンク３３０を取り外す。その時、バルブ２６４と継手３２３との間の配管２８２’およびバルブ２６５と継手３２４との間の配管２３２ｂ’は、大気開放され、配管内２８２’および配管２３２ｂ’に大気中の水分などが付着する。そのため、交換した固体原料タンク３３０を取り付けた後、バルブ２６４とバルブ３２５との間の配管２８２’およびバルブ２６５とバルブ３２６との間の配管２３２ｂ’の水分を除去するために、バルブ２６４、２６５、２６１を閉じ、バルブ２６３、２６６、２６２を開けて配管２８２から窒素（Ｎ２）ガスを導入し、配管２５８に流して、窒素ガスパージを行う必要があり、パージ時間が長くなるという問題がある。
【０１２３】
上述した本発明の好ましい第１および第２の実施の形態では、配管３８０に原料補充カートリッジ３５０、４７０を取り付け、原料補充カートリッジ３５０、４７０から固体原料４００を固体原料タンク３００に供給する構造なので、装置構成も簡単であり、固体原料４００も簡単に補充することができる。また、固体原料４００を原料補充カートリッジ３５０、４７０から固体原料タンク３００に直接供給できる。さらに、特許文献１のように、固体原料タンク３００以外の補充用の固体原料タンクを使用する必要もない。
【０１２４】
さらに、また、本発明の第１および第２の好ましい実施の形態では、固体原料４００の補充時に固体原料タンク３００を取り外す必要がない。固体原料タンク３００を取り外さないので、バルブ２６４と固体原料タンク３００との間に配管およびバルブ２６５と固体原料タンク３００との間に配管が大気開放されることがなく、固体原料４００の補充時にこれらの配管の水分除去のためのパージを行う必要がない。そのため、固体原料４００の補充時間が比較例と比べて大幅に短縮できる。
【０１２５】
また、配管３８０には、真空ポンプ２４６に接続された配管２５９が接続され、さらに、パージ用のパージガスを供給するパージガス供給配管２８４が接続され、また、バルブ２７０（４８０）、２６７が設けられているので、原料補充カートリッジ３５０、４７０を配管３８０に取り付けた後、配管３８０内を真空引きし、その後窒素ガスパージを行うことができる。従って、配管３８０内を窒素ガス雰囲気にした状態で原料補充カートリッジ３５０、４７０から固体原料タンク３００に固体原料４００を補充できる。その結果、固体原料４００補充時に、固体原料タンク３００内が大気雰囲気に晒されることはない。
【０１２６】
固体原料タンク３００の底部３０３には、中央が低く、周辺部が高い傾斜部３０２を設けているので、補充された固体原料４００が、固体原料タンク３００の中央ではなく、端の方から供給されても、傾斜部３０２によって、中央部に均等に移動し易くなっている。
【０１２７】
なお、上記では、ＡＬＤ法によってＧａＮ膜を成膜する方法を例に説明したが、ＡＬＤ法によって成膜することや、ＧａＮ膜を成膜することは一例であり、他の方法、例えば、ＣＶＤ法で成膜してもよく、他の膜、例えば、ＡｌＮ膜を成膜してよい。
【０１２８】
また、上記では、固体原料のＧａＣｌ３を使用したが、ＴＭＧａ（トリメチルガリウム）やＴＭＡｌ（トリメチルアルミニウム）を使用することもできる。これらは、ＧａＮ、ＡｌＮの成膜に好適に使用される。
【０１２９】
（本発明の好ましい態様）
以下に、本発明の好ましい態様について付記する。
【０１３０】
（付記１）
本発明の好ましい一態様によれば、
基板を収容可能な処理室と、
前記基板の処理に用いる気体原料を、固体原料を昇華させて生成し、前記処理室へ供給する原料供給系と、
制御部と、
を有する基板処理装置であって、
前記原料供給系は、
前記固体原料を収容する固体原料容器と、
前記固体原料容器と前記処理室との間に接続された第１の配管と、
前記固体原料容器と接続された第２の配管であって、補充用の前記固体原料を保持する原料補充容器が取り付けられる取付部を備える前記第２の配管と、
前記第２の配管と真空排気手段との間に接続された第３の配管と、
前記第２の配管に接続され、パージガスを導入するための第４の配管と、
前記第３の配管の途中に接続された第１のバルブと、
前記第４の配管の途中に接続された第２のバルブと、を備え、
前記制御部は、前記原料補充容器から前記固体原料容器へ前記固体原料を補充するために前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられた際に、前記第２の配管内を真空引きし、その後前記第２の配管内に前記パージガスを導入するように、前記真空排気手段と前記第１のバルブと前記第２のバルブとを制御する制御手段である基板処理装置が提供される。
【０１３１】
（付記２）
付記１の基板処理装置であって、好ましくは、前記原料補充容器にパージガスを導入する前記原料補充容器のパージガス導入部が取り付けられる原料補充容器パージガス導入部取付部と、前記原料補充容器からパージガスを排出する前記原料補充容器のパージガス排出部が取り付けられる原料補充容器パージガス排出部取付部とをさらに備え、
前記制御部は、前記原料補充容器から前記固体原料容器へ前記固体原料を補充するために前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられ、前記原料補充容器のパージガス導入部が前記原料補充容器パージガス導入部取付部に取り付けられ、前記原料補充容器のパージガス排出部が前記原料補充容器パージガス排出部取付部に取り付けられた際に、前記第２の配管内を真空引きし、その後前記第２の配管内に前記パージガスを導入するように、前記真空排気手段と前記第１のバルブと前記第２のバルブとを制御し、前記原料補充容器のパージガス導入部から前記パージガスを前記原料補充容器に導入し、前記原料補充容器のパージガス排出部から前記パージガスを排出するように、前記真空排気手段と前記第１のバルブと、前記第２のバルブと、前記パージガス導入部と、前記パージガス排出部と、を制御する制御手段である。
【０１３２】
（付記３）
付記２の基板処理装置であって、好ましくは、前記原料補充容器のパージガス導入部は、前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられた際の前記原料補充容器の下部に接続され、前記原料補充容器のパージガス排出部は、前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられた際の前記原料補充容器の上部に接続されている。
【０１３３】
（付記４）
付記１〜３のいずれかの基板処理装置であって、好ましくは、前記第２の配管と前記固体原料容器との間に設けられた第３のバルブを備える。
【０１３４】
（付記５）
付記１〜４のいずれかの基板処理装置であって、好ましくは、前記第２の配管は、前記固体原料容器の天井部に接続される。
【０１３５】
（付記６）
付記１〜５のいずれかの基板処理装置であって、好ましくは、前記固体原料容器は、容器内部の底部に中央が低く、周辺部が高い傾斜部を備える。
【０１３６】
（付記７）
本発明の好ましい他の態様によれば、
基板の処理に用いる気体原料を、固体原料を昇華させて生成し、前記基板を処理する処理室へ供給する原料供給系であって、前記固体原料を収容する固体原料容器と、前記固体原料容器と前記処理室との間に接続された第１の配管と、前記固体原料容器と接続された第２の配管であって、補充用の前記固体原料を保持する原料補充容器が取り付けられる取付部を備える前記第２の配管と、前記第２の配管と真空排気手段との間に接続された第３の配管と、前記第２の配管に接続され、パージガスを導入するための第４の配管と、前記第３の配管の途中に接続された第１のバルブと、前記第４の配管の途中に接続された第２のバルブと、を備える前記原料供給系の前記取付部に前記原料補充容器を取り付ける工程と、
前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられた状態で、前記第２のバルブを閉じ、前記第１のバルブを開けて、前記第２の配管内を前記真空排気手段で真空引きする工程と、
その後、前記第１のバルブを閉じ、前記第２のバルブを開けて、前記第２の配管内に前記パージガスを導入する工程と、
その後、前記原料補充容器から前記固体原料容器に前記固体原料を前記第２の配管を介して補充する工程と、
を備える固体原料補充方法が提供される。
【０１３７】
（付記８）
付記７の固体原料補充方法であって、好ましくは、
前記原料補充容器にパージガスを導入する前記原料補充容器のパージガス導入部を前記原料供給系の原料補充容器パージガス導入部取付部に取り付け、前記原料補充容器からパージガスを排出する前記原料補充容器のパージガス排出部を前記原料供給系の原料補充容器パージガス排出部取付部に取り付ける工程と、
その後、前記原料補充容器から前記固体原料容器に前記固体原料を前記第２の配管を介して補充する前に、前記原料補充容器のパージガス導入部から前記パージガスを前記前記原料補充容器に導入し、前記原料補充容器のパージガス排出部から前記パージガスを排出する工程と、をさらに備える。
【０１３８】
（付記９）
付記８の固体原料補充方法であって、好ましくは、前記原料補充容器のパージガス導入部は、前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられた際の前記原料補充容器の下部に接続され、前記原料補充容器のパージガス排出部は、前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられた際の前記原料補充容器の上部に接続されている。
【０１３９】
（付記１０）
付記８または９の固体原料補充方法であって、好ましくは、前記原料供給系は、前記第２の配管と前記固体原料容器との間に設けられた第３のバルブを備え、前記原料補充容器を取り付ける工程と、前記真空引きする工程と、前記パージガスを導入する工程では、前記第３のバルブを閉じ、前記固体原料を補充する工程では前記第３のバルブを開ける。
【０１４０】
（付記１１）
付記８〜１０のいずれかのの固体原料補充方法であって、好ましくは、前記原料補充容器が第４のバルブを備え、前記原料補充容器は前記第４のバルブを介して、前記取付部に前記原料補充容器を取り付けられ、前記原料補充容器を取り付ける工程と、前記真空引きする工程と、前記パージガスを導入する工程では、前記第４のバルブを閉じ、前記固体原料を補充する工程では前記第４のバルブを開ける。
【０１４１】
（付記１２）
付記８〜１１のいずれかの固体原料補充方法であって、好ましくは、前記第２の配管は、前記固体原料容器の天井部に接続され、前記固体原料を補充する工程では、前記原料補充容器から前記固体原料容器に前記固体原料を落下させる。
【０１４２】
（付記１３）
付記８〜１２のいずれかの固体原料補充方法であって、好ましくは、前記固体原料容器は、容器内部の底部に中央が低く、周辺部が高い傾斜部を備える。
【０１４３】
（付記１４）
本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
基板を収容可能な処理室と、
前記基板の処理に用いる気体原料を、固体原料を昇華させて生成し、前記処理室へ供給する原料供給系と、
を有する基板処理装置であって、
前記原料供給系は、
前記固体原料を収容する固体原料容器と、
前記固体原料容器と前記処理室との間に接続された第１の配管と、
前記固体原料容器と接続された第２の配管であって、補充用の前記固体原料を保持する原料補充容器が取り付けられる取付部を備える前記第２の配管と、を備える基板処理装置が提供される。
【０１４４】
（付記１５）
付記１４の基板処理装置であって、好ましくは、前記第２の配管は、前記固体原料容器の天井部に接続される。
【０１４５】
（付記１６）
付記１５の基板処理装置であって、好ましくは、前記取付部は、前記第２の配管が前記固体原料容器の天井部に接続される箇所の真上に位置する。
【０１４６】
（付記１７）
付記１４〜１６のいずれかの基板処理装置であって、好ましくは、前記第２の配管と前記固体原料容器との間に設けられた第１のバルブを備える。
【０１４７】
（付記１８）
付記１４〜１７のいずれかの基板処理装置であって、好ましくは、前記固体原料容器は、容器内部の底部に中央が低く、周辺部が高い傾斜部を備える。
【０１４８】
（付記１９）
付記１４〜１８のいずれかの基板処理装置であって、好ましくは、  前記第２の配管と真空排気手段との間に接続された第３の配管と、前記第２の配管に接続され、パージガスを導入するための第４の配管と、をさらに備える。
【０１４９】
（付記２０）
本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
基板の処理に用いる気体原料を、固体原料を昇華させて生成し、前記基板を処理する処理室へ供給する原料供給系であって、前記固体原料を収容する固体原料容器と、前記固体原料容器と前記処理室との間に接続された第１の配管と、前記固体原料容器と接続された第２の配管であって、補充用の前記固体原料を保持する原料補充容器が取り付けられる取付部を備える前記第２の配管と、を備える前記原料供給系の前記取付部に前記原料補充容器を取り付ける工程と、
前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられた状態で、前記原料補充容器から前記固体原料容器に前記固体原料を前記第２の配管を介して補充する工程と、
を備える固体原料補充方法が提供される。
【０１５０】
（付記２１）
付記２０の固体原料補充方法であって、好ましくは、前記第２の配管は、前記固体原料容器の天井部に接続され、前記固体原料を前記第２の配管を介して補充する工程では、前記原料補充容器から前記固体原料容器に前記固体原料を落下させて補充する。
【０１５１】
（付記２２）
付記２０または２１の固体原料補充方法であって、好ましくは、前記取付部は、前記第２の配管が前記固体原料容器の天井部に接続される箇所の真上に位置する。
【０１５２】
（付記２３）
付記２０〜２２のいずれかの固体原料補充方法であって、好ましくは、前記第２の配管と前記固体原料容器との間に設けられた第１のバルブを備え、前記固体原料を補充する工程では、前記第１のバルブを開ける。
【０１５３】
（付記２４）
付記２０〜２３のいずれかの固体原料補充方法であって、好ましくは、前記原料補充容器が第２のバルブを備え、前記原料補充容器は前記第２のバルブを介して、前記取付部に取り付けられ、前記固体原料を補充する工程では前記第２のバルブを開ける。
【０１５４】
（付記２５）
付記２０〜２４のいずれかの固体原料補充方法であって、好ましくは、前記固体原料容器は、容器内部の底部に中央が低く、周辺部が高い傾斜部を備える。
【０１５５】
（付記２６）
本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
基板を収容可能な処理室と、
前記基板の処理に用いる気体原料を、固体原料を昇華させて生成し、前記処理室へ供給する原料供給系と、
を有する基板処理装置であって、
前記原料供給系は、
前記固体原料を収容する固体原料容器と、
前記固体原料容器と前記処理室との間に接続された第１の配管と、
補充用の前記固体原料を保持する原料補充容器が前記固体原料容器に取り付けられる取付部と、
前記原料補充容器にパージガスを導入する前記原料補充容器のパージガス導入部が取り付けられる原料補充容器パージガス導入部取付部と、
前記原料補充容器からパージガスを排出する前記原料補充容器のパージガス排出部が取り付けられる原料補充容器パージガス排出部取付部と、
前記原料補充容器から前記固体原料容器へ前記固体原料を補充するために前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられ、前記原料補充容器のパージガス導入部が前記原料補充容器パージガス導入部取付部に取り付けられ、前記原料補充容器のパージガス排出部が前記原料補充容器パージガス排出部取付部に取り付けられた際に、前記原料補充容器のパージガス導入部から前記パージガスを前記原料補充容器に導入し、前記原料補充容器のパージガス排出部から前記パージガスを排出するように、前記パージガス導入部と前記パージガス排出部とを制御する制御手段と、
を備える基板処理装置が提供される。
【０１５６】
（付記２７）
付記２６の基板処理装置であって、好ましくは、前記原料補充容器のパージガス導入部は、前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられた際の前記原料補充容器の下部に接続され、前記原料補充容器のパージガス排出部は、前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられた際の前記原料補充容器の上部に接続されている。
【０１５７】
（付記２８）
付記２７の基板処理装置であって、好ましくは、前記原料補充容器のパージガス導入部は、前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられた際の前記原料補充容器の下部に接続された第２の配管と、前記第２の配管に設けられた第１のバルブとを備え、前記原料補充容器のパージガス排出部は、前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられた際の前記原料補充容器の上部に接続された第３の配管と、前記第３の配管に設けられた第２のバルブとを備えている。
【０１５８】
（付記２９）
本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
基板の処理に用いる気体原料を、固体原料を昇華させて生成し、前記基板を処理する処理室へ供給する原料供給系であって、前記固体原料を収容する固体原料容器と、前記固体原料容器と前記処理室との間に接続された第１の配管と、補充用の前記固体原料を保持する原料補充容器が前記固体原料容器に取り付けられる取付部と、前記原料補充容器にパージガスを導入する前記原料補充容器のパージガス導入部が取り付けられる原料補充容器パージガス導入部取付部と、前記原料補充容器からパージガスを排出する前記原料補充容器のパージガス排出部が取り付けられる原料補充容器パージガス排出部取付部と、を備える前記原料供給系の前記取付部に前記原料補充容器を取り付け、前記原料補充容器にパージガスを導入する前記原料補充容器のパージガス導入部を前記原料供給系の原料補充容器パージガス導入部取付部に取り付け、前記原料補充容器からパージガスを排出する前記原料補充容器のパージガス排出部を前記原料供給系の原料補充容器パージガス排出部取付部に取り付ける工程と、
その後、前記原料補充容器のパージガス導入部から前記パージガスを前記前記原料補充容器に導入し、前記原料補充容器のパージガス排出部から前記パージガスを排出する工程と、
その後、前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられた状態で、前記原料補充容器から前記固体原料容器に前記固体原料を補充する工程と、
を備える固体原料補充方法が提供される。
【０１５９】
（付記３０）
付記２９の固体原料補充方法であって、好ましくは、前記原料補充容器のパージガス導入部は、前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられた際の前記原料補充容器の下部に接続され、前記原料補充容器のパージガス排出部は、前記原料補充容器が前記取付部に取り付けられた際の前記原料補充容器の上部に接続されている。
【０１６０】
（付記３１）
本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
固体原料補充容器と、前記容器の開口部に取り付けられたバタフライバルブとを備える固体原料補充用カートリッジが提供される。
【０１６１】
（付記３２）
本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
固体原料補充容器と、
前記固体原料補充容器を取り付ける取付部と、
前記固体原料補充容器にパージガスを導入するパージガス導入部と、
前記固体原料補充容器からパージガスを排出するパージガス排出部と、
を備える固体原料補充用カートリッジが提供される。
【０１６２】
（付記３３）
付記３２の固体原料補充用カートリッジであって、好ましくは、前記固体原料補充容器のパージガス導入部は、前記固体原料補充容器が取り付けられた際の前記固体原料補充容器の下部に接続され、前記固体原料補充容器のパージガス排出部は、前記固体原料補充容器が取り付けられた際の前記固体原料補充容器の上部に接続されている。
【０１６３】
（付記３４）
付記３３の固体原料補充用カートリッジであって、好ましくは、前記パージガス導入部は、前記固体原料補充容器が取り付けられた際の前記固体原料補充容器の下部に接続された第１の配管と、前記第１の配管に設けられた第１のバルブとを備え、前記パージガス排出部は、前記固体原料補充容器が取り付けられた際の前記固体原料補充容器の上部に接続された第２の配管と、前記第２の配管に設けられた第２のバルブとを備えている。
【０１６４】
以上、本発明の種々の典型的な実施の形態を説明してきたが、本発明はそれらの実施の形態に限定されない。従って、本発明の範囲は、次の特許請求の範囲によってのみ限定されるものである。
【符号の説明】
【０１６５】
１０１  基板処理装置
１１５  ボートエレベータ
２００  ウエハ
２０１  処理室
２０２  処理炉
２０３  反応管
２０７、２８１、４２５、４２６、４５０  ヒータ
２０９  マニホールド
２１７  ボート
２１８  ボート支持台
２１９  シールキャップ
２２０、３６４、３６７、３７０、３７３  Ｏリング
２２７  回転機構
２３０  原料供給系
２３０ａ、２３０ｂ  ガス供給系
２３０ｃ、２３０ｄ  キャリアガス供給系（不活性ガス供給系）
２３１、２４７  排気管
２３２ａ、２３２ｂ、２８２  ガス供給管
２３２ｄ  キャリアガス供給管
２３３  ノズル
２３８ｂ  ガス供給孔
２４０  排気系
２４１、２４２、２４３、２４４  マスフローコントローラ
２４５  圧力センサ
２４６  真空ポンプ
２５０、２５１、２５３、２５４、２５６、２６１、２６２、２６３、２６４、２６５、２６６、２６７、２６８、２６９、２７０、４８０、４８３、４８４、４８５、４８６、４８７  バルブ
２５５  ＡＰＣバルブ
２５７、２５８  ベントライン
２５９、２８３、３７５、３８０、４９１、４９２、４９３、４９４、４９５  配管
２６０  集合バルブ
２８０  コントローラ
２８４  パージガス供給配管
３００  固体原料タンク
３０２  傾斜部
３０３  底部
３０４  空間
３１０  天井板  
３１４、３１６  貫通孔
３２１、３２２  継ぎ手
３５０、４７０  原料補充カートリッジ
３５１  びん
３５３  口部
３６０  アダプター
３５５、３６２  ねじ溝
３５７  パッキン
３６１  一端部
３６３、３６５、３６６、３６８、３６９、３７１、３７２、３７４、４６３、４６５、４６６  フランジ
３７７、４８８  閉止板
３８１、３８２、３８３、３８４、４８１、４８２  クランプ
４００  固体原料
４７１  容器
４７２  容器本体
４７３  容器取り付け用配管部
４７４  蓋
４７５  窓
４７８、４７９、４９８、４９９  閉止栓
５１１、５１２  継手
【図１】
0005820731.tif 000002
【図２】
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【図３】
0005820731.tif 000004
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
0005820731.tif 000017
【図１７】
0005820731.tif 000018
【図１８】
0005820731.tif 000019
【図１９】
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【図２０】
0005820731.tif 000021
【図２１】
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【図２２】
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