(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に湿式凝固法によって形成される発泡層を備える発泡体であって、
前記発泡層は、中間層を少なくとも一層備え、
前記中間層は、不織布、織布、または金属繊維からなるメッシュであり、
前記発泡層は、前記中間層を挟んでその両側に、他の層を介在させることなく形成される、
ことを特徴とする発泡体。
【請求項２】
前記発泡層は、前記中間層によって分離された複数の分離層を有しており、
前記分離層は、互いにその気泡形状が異なる、
ことを特徴とする請求項１に記載の発泡体。
【請求項３】
発泡層表面側の前記分離層は、基板側の前記分離層より気泡径が小さい、
ことを特徴とする請求項２に記載の発泡体。
【請求項４】
当該発泡体は、被研磨物保持材または研磨布として用いられるものである、
ことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の発泡体。
【請求項５】
基板の発泡層保持面に、少なくとも一層の中間層を、前記基板または他の中間層から所定間隔離間させて配置させたうえで、前記発泡層保持面に、ウレタン樹脂溶液を、前記中間層を埋設した状態で所定厚に塗布する第１のステップと、
前記ウレタン樹脂溶液を水系の凝固液中で湿式凝固させることで、前記中間層により分離された複数の分離層からなる発泡層を、前記発泡層保持面に形成する第２のステップと、
を含む、
発泡体の製造方法。
【請求項６】
前記第１のステップでは、不織布、織布、または金属繊維からなるメッシュを前記中間層として用意する、
ことを特徴とする請求項５に記載の発泡体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発泡体およびその製造方法に関し、詳しくは、研磨加工などの加工が施される被加工物を保持する被加工物保持材や研磨パッドなどに好適な湿式成形発泡体（ポリウレタンフォーム等）およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
湿式成形ポリウレタンフォームは、半導体ウェハやＬＣＤ用ガラス等の被加工物を保持する被加工物を保持するバッキング材や研磨パッドとして用いられている。湿式成形ポリウレタンフォームは、一般に、ウレタン樹脂を有機溶剤に溶解させたウレタン樹脂溶液を基板に塗布し、水系の凝固液中にて湿式凝固させて基板上に発泡層を形成させ、その後、洗浄乾燥させて形成する。なお、洗浄乾燥させたのち発泡層の表面をバフ加工する場合もある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平０９−３２１００１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
湿式成形ポリウレタンフォームを、バッキング材や研磨パッドとして用いる場合には、圧縮弾性と材料破壊強度という両特性が要求されるが、湿式成形ポリウレタンフォームにこのような両特性を備えさせることは容易ではなかった。
【０００５】
本発明は、このような実情に着目してなされたものであって、圧縮弾性と材料破壊強度とを備えた発泡体を提供することを主たる目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の発泡体は、基板上に湿式凝固法によって形成される発泡層を備える発泡体であって、
前記発泡層は、中間層を少なくとも一層備え、
前記中間層は、不織布、織布、または金属繊維からなるメッシュであり、
前記発泡層は、前記中間層を挟んでその両側に、他の層を介在させることなく形成される。
【０００７】
上記構成によれば、分離層によって発泡層を分離することで、発泡層の物性を調整することが可能となる。また中間層を設けることで発泡体の引っ張り破壊強度が向上する。
【０００９】
本発明によれば、中間層を比較的簡単に構成することが可能になる。また、中間層によって発泡層が複数に分離されるが、発泡層を構成する樹脂成分がメッシュからなる中間層に入り込むことで発泡層が一体化し、これによって発泡層の物理的結合が強化される。
【００１０】
本発明の発泡体には、
前記発泡層は、前記中間層によって分離された複数の分離層を有しており、
前記分離層は、互いにその気泡形状が異なる、
という態様がある。
【００１１】
この態様によれば、互いに分離された各分離層はその気泡形状が互いに異なるものであるために、圧縮特性や弾性特性等の物性が異なるものとなる。そのため、分離層の気泡形状を個別に設定することで、その物性を任意に調整することが可能となる。
【００１２】
本発明の発泡体には、
発泡層表面側の前記分離層は、基板側の分離層より気泡径が小さい、という態様がある。
【００１３】
各分離層の気泡形状は分離層の位置により変動し、発泡層表面側の分離層の気泡径は、基板側（裏面側）の分離層の気泡径より小さくなる。発泡層や分離層では、気泡径が小さくなるほどその形状が緻密になる。この態様では、分離層の上述した特性を活かして、発泡層表面側の分離層の気泡径を発泡層裏面側の分離層より小さくすることで、発泡体表面の緻密度を高めるとともに平坦度を向上させることが可能となる。また、発泡層表面側の分離層の気泡径が基板側の分離層より小さいということは、換言すれば、基板側の分離層の気泡径は表面側の分離層より大きい、ということである。発泡層や分離層は、気泡径が大きくなるほど弾性収縮特性が高まる。この態様では、分離層の上述した特性を活かして、基板側の分離層の気泡径を表面側の分離層の気泡径より大きくすることで、発泡体が有する収縮弾性特性（弾性率）を高い状態に維持することが可能となる。このように、本態様によれば、発泡体における、引っ張り破壊強度と、表面部位の緻密度と、平坦度と、収縮弾性特性とを同時に獲得することが可能となる。
【００１４】
このような構成を有する本発明の発泡体は、被研磨物保持材または研磨布として最適に用いることができる。
【００１５】
本発明の発泡体の製造方法は、
基板の発泡層保持面に、少なくとも一層の中間層を、前記基板または他の中間層から所定間隔離間させて配置させたうえで、前記発泡層保持面に、ウレタン樹脂溶液を、前記中間層を埋設した状態で所定厚に塗布する第１のステップと、
前記ウレタン樹脂溶液を水系の凝固液中で湿式凝固させることで、前記中間層により分離された複数の分離層からなる発泡層を、前記発泡層保持面に形成する第２のステップと、
を含む。
【００１６】
この方法により製造される発泡体は、中間層によって複数の分離層に分離された構造となるが、分離層それぞれの気泡形状は分離層の位置により変動する。具体的には、分離層は、発泡層の表面に近づくほどその気泡径が小さくなり、反対に遠ざかるほどその気泡径が大きくなる。気泡径は分離層の収縮弾性特性と緻密度と分離層（発泡層）表面の平坦度とに影響を与える。具体的には気泡径が大きくなるほど収縮弾性特性（弾性率）が高まり、小さくなるほど緻密度が高まる。さらには発泡層表面部位では緻密度が高まることに伴い平坦度が高まる。以上のことから本発明の製造方法では、中間層を設けることで、発泡層の厚み方向各位置にある分離層の収縮弾性特性や緻密度を個別に調整することが可能になり、さらには、発泡層表面の平坦度を調整することが可能となる。さらには、発泡体内に中間層が形成されることでこの中間層によって発泡体の引っ張り破壊強度が向上する。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、圧縮弾性特性を所望する状態で備えた発泡体を得ることができる。また、本発明によれば、圧縮弾性特性と材料破壊強度とに加えて、表面部位における緻密度と平坦度とを所望する状態で兼ね備えた発泡体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一実施の形態の発泡体である被加工物保持材の構造を示す断面図である。
【図２】（ａ）、（ｂ）は、実施の形態の被加工物保持材の製造方法の各工程を示す断面図である。
【図３】（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）は、被加工物保持材の比較例、実施例１〜３の構造を示す５０倍のＳＥＭ写真である。
【図４】本発明の変形例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、図面によって本発明の実施の形態について詳細に説明する。この実施の形態では、発泡体（湿式成形ポリウレタンフォーム）として、研磨加工が施される半導体ウエハ等の被加工物を保持する被加工物保持材並びにその製造方法に適用して説明する。なお、本実施の形態の発泡体はこの他、半導体ウエハ等の被加工物を研磨する研磨布として用いることができる。
【００２０】
図１は、実施の形態に係る製造方法によって得られる被加工物保持材１の概略断面図である。この被加工物保持材１は、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）等からなる基板２と、この基板２上に湿式発泡凝固によって形成された発泡層３とを備える。発泡層３は、厚み寸法Ｌ１を備えており、その内部に中間層４を備える。中間層４は、発泡層３の面方向に沿って少なくとも一層設けられる。本実施の形態における中間層４は単一層設けられる。中間層４は、基板２の発泡層保持面２ａから所定距離Ｌ２だけ離間した位置に設けられる。中間層４は合成樹脂の織布から構成されており、メッシュ（網目）構造を有する。中間層４は厚み寸法Ｌ３（Ｌ３＜Ｌ１）を有する。中間層４はこの他、不織布や金属繊維からなるメッシュ構造体とすることができる。中間層４が設けられることで、発泡層３は、第１、第２の分離層３ａ、３ｂからなる２層に分離する。第１の分離層３ａは、中間層４の下層側（基板側）に位置しており、上述した所定距離Ｌ２と同等の厚みＬ２を備える。第２の分離層３ｂは、中間層４の上層側（表面側）に位置しており、厚み寸法Ｌ４を備える。したがって、発泡層の厚み寸法Ｌ１は、第１の分離層３ａの厚み寸法Ｌ２と中間層４の厚み寸法Ｌ３と第２の分離層３ｂの厚み寸法Ｌ４とを加算したものとなる（Ｌ１＝Ｌ２＋Ｌ３＋Ｌ４）。
【００２１】
発泡層３を構成する第１、第２の分離層３ａ、３ｂには、上側（発泡層表面側）より下側（基板側）が大きくなった涙滴状の気泡５が多数形成されている。発泡層３は例えば次のようにして形成される。すなわち、基板２上にウレタン樹脂溶液を塗布したうえで、水系の凝固液中にてウレタン樹脂溶液を湿式凝固させ、さらに洗浄して溶媒を除去して乾燥させることで気泡５を内包する発泡層３が形成される。ウレタン樹脂溶液は、例えば、ウレタン樹脂および添加物をジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）などの有機溶媒に溶解させたものから構成される。ウレタン樹脂としては、ポリエステル系、ポリエーテル系、ポリカーボネート系などのウレタン樹脂を用いることができ、さらには異なる種類のウレタン樹脂をブレンドしてもよい。有機溶剤としては、上述したジメチルホルムアミドの他、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、ジメチルアセドアミド等の溶媒を用いることができる。
【００２２】
発泡層３内に中間層４が形成されることで被加工物保持材１の引っ張り破壊強度が向上する。また、湿式凝固法により発泡層３を形成する被加工物保持材１において中間層４を設けて発泡層３を第１、第２の分離層３ａ、３ｂに分離させることで、第１、第２の分離層３ａ、３ｂの気泡形状はその位置に応じて互いに異なったものとなる。具体的には、発泡層３の表面側に位置する第２の分離層３ｂの気泡径Ｒ２は、裏面側（基板側）に位置する第１の分離層３ａの気泡径Ｒ１より小さくなる。第１、第２の分離層３ａ、３ｂを構成する発泡体では、気泡径が小さくなるほどその形状が緻密になり、逆に気泡径が大きくなるほどその収縮弾性率が高くなる。本実施の形態では、第２の分離層３ｂの気泡径Ｒ２が第１の分離層３ａの気泡径Ｒ１より小さくなることで、第２の分離層３ｂの表面における緻密度が高まり、さらにそれに伴って平坦度が向上する。また、第１の分離層３ａの気泡径Ｒ１が第２の分離層３ｂの気泡径Ｒ２より大きくなることで、第１の分離層３ａにおける弾性収縮特性（収縮率）を十分高い状態で維持することが可能となる。これにより被加工物保持材１は、引っ張り破壊強度と、表面部位の緻密度ならびに平坦度と、収縮弾性特性とを良好な状態で同時に兼ね備えたものとなる。しかも、中間層４と基板２との間の離間距離（上述した所定距離Ｌ２）と発泡層３の厚み寸法Ｌ１との間の相対比率（Ｌ２：Ｌ１）を調整することで、表面部位における緻密度と平坦度と収縮弾性特性とを容易に微調整することが可能となる。
【００２３】
次に被加工物保持材１の製造方法を図２を参照して説明する。まず、ウレタン樹脂、界面活性剤、カーボンブラック等を、有機溶剤（ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）等）に溶解させて混合し、脱泡、濾過を行ってウレタン樹脂溶液Ａを作製する。
【００２４】
一方、合成樹脂から構成され、メッシュ（網目）構造を有する中間層４を用意し、図２（ａ）に示すように、中間層４をＰＥＴフィルムなどからなる基板２の発泡層保持面２ａ上に配置する。配置に際しては、中間層４を、発泡層保持面２ａから所定距離Ｌ２’だけ離間した位置に、発泡層保持面２ａと平行に配置する。ウレタン樹脂溶液Ａは発泡凝固することで膨張/収縮する。所定距離Ｌ２’は、このことを考慮して、発泡凝固後のウレタン樹脂溶液Ａ（発泡層３）において前述した所定距離Ｌ２が予め設計しておいた値となるように設定される。発泡層保持面２ａにこのようにして中間層４を配置するために、製造時において発泡層保持面２ａの両端に所定距離Ｌ２’に相当する厚みを有するスペーサ６を設ける。
【００２５】
次に、図２（ｂ）に示すように、中間層４を設けた基板２の発泡層保持面２ａに、ウレタン樹脂溶液Ａを塗布する。ウレタン樹脂溶液Ａは、中間層４の上面を覆って塗布する。これにより中間層４はウレタン樹脂溶液Ａによって埋設される。さらに、ウレタン樹脂溶液Ａは、中間層４と発泡層保持面２ａとの間の隙間を充填するように塗布される。ここで、中間層４がメッシュ構造を有するため、中間層４上に塗布された塗布ウレタン樹脂溶液Ａは、中間層４と発泡層保持面２ａとの間の隙間に入り込んでこの隙間を充填する。
【００２６】
このようにして塗布されるウレタン樹脂溶液Ａは、その塗布厚Ｌ１’が所定厚で一定になるように塗布される。塗布厚Ｌ１’は、次にようにして設定される。すなわち、発泡凝固後のウレタン樹脂溶液Ａの膜厚Ｌ１’’が、発泡層３の厚み寸法Ｌ１となるように塗布厚Ｌ１’が設定される。
【００２７】
次に塗布したウレタン樹脂溶液Ａを、水を主成分とする凝固液中に浸漬して湿式凝固させる。凝固後のウレタン樹脂溶液Ａを洗浄して溶媒を除去したうえで、乾燥させることで基板２の発泡層保持面２ａに、図１に示す発泡層３を形成する。
【実施例】
【００２８】
以下、実施例１〜３及び比較例１により本発明をさらに詳細に説明する。実施例１〜３及び比較例１は、以下に示す成分を有するウレタン樹脂溶液Ａを用いて、上述した製造方法で以下に示す条件で作製する被加工物保持材であって、凝固前の厚み寸法Ｌ１’が１．０ｍｍである発泡層３を有する。
【００２９】
（ウレタン樹脂溶液Ａの重量を１００とした溶液Ａの各成分の重量比）
・ウレタン樹脂：５８．８
・界面活性剤：２．９
・溶媒（ＤＭＦ）：２６．５
・顔料：１１．８
（製法条件）
・ウレタン樹脂溶液Ａの凝固温度：２５〜３０℃
・凝固後のウレタン樹脂溶液Ａの水洗時間：６０ｍｉｎ
・凝固後のウレタン樹脂溶液Ａの乾燥温度：８０℃
・凝固後のウレタン樹脂溶液Ａの乾燥時間：１２０ｍｉｎ
（比較例１）
上記方法により作製するものの中間層を有さない被加工物保持材１’を比較例１とした。
【００３０】
（実施例１）
１５０メッシュの合成樹脂の織布からなり厚み寸法Ｌ３が１．０ｍｍ以下（Ｌ３＜１．０ｍｍ）である中間層４Ａを有し、中間層４Ａを、凝固前における所定距離Ｌ２’が４００ｕｍとなる位置に配置した被加工物保持材１Ａを実施例１とした。
【００３１】
（実施例２）
３００メッシュの合成樹脂の織布からなり厚み寸法Ｌ３が１．０ｍｍ以下（Ｌ３＜１．０ｍｍ）である中間層４Ｂを有し、中間層４Ｂを、凝固前における所定距離Ｌ２’が６００ｕｍとなる位置に配置した被加工物保持材１Ｂを実施例２とした。
【００３２】
（実施例３）
３００メッシュの合成樹脂の織布からなり厚み寸法Ｌ３が１．０ｍｍ以下（Ｌ３＜１．０ｍｍ）である中間層４Ｃを有し、中間層４Ｃを、凝固前における所定距離Ｌ２’が１０００ｕｍとなる位置に配置した被加工物保持材１Ｃを実施例３とした。
【００３３】
図３（ａ）は、倍率５０倍の比較例のＳＥＭ写真を、図３（ｂ）は、倍率５０倍の実施例１のＳＥＭ写真を、図３（ｃ）は、倍率５０倍の実施例２のＳＥＭ写真を、図３（ｄ）は、倍率５０倍の実施例３のＳＥＭ写真をそれぞれ示す。
【００３４】
実施例１〜３、比較例１の引っ張り破壊強度を測定した結果、実施例１〜３は、比較例に比べて３００〜５００％向上していることが確認できた。また、実施例１〜３、比較例１の弾性率（圧縮弾性特性）を測定した結果は以下の通りである。
比較例：３２．０％
実施例１：２７．６％
実施例２：３０．７％
実施例３：３１．８％
なお、弾性率の測定は以下のようにして行った。すなわち、発泡体の各サンプルに初期荷重を１分間かけたときの発泡層３の厚みＴ１を測定し、続けて第二荷重を１分間かけたときの発泡層３の厚みＴ２を測定し、これら厚みデータＴ１、Ｔ２を次式に代入することで算出した。
圧縮率＝[(T1-T2)/T1]×100
実施例１〜３、比較例から明らかなように、本発明では、第２の分離層３ｂの気泡径Ｒ２が第１の分離層３ａの気泡径Ｒ１より小さく、これによりその構造が緻密でありかつその表面が平坦となっている。一方、第１の分離層３ａの気泡径Ｒ１が第２の分離層３ｂの気泡径Ｒ２より大きく、これによりその構造は圧縮弾性特性に富んだものとなっている。そのため本発明では、発泡層３内に設ける中間層４の位置を種々変更することで、被加工物保持材１Ａ〜１Ｃの物性（圧縮弾性特性、表面部位における緻密度や平坦度）を任意にしかも比較的容易に（中間層４の位置を変更するだけで）調整することが可能である。
【００３５】
上述した実施の形態ならびに実施例では、中間層４を単層としたが、本発明は、単層からなる中間層４を有する発泡体に限るものではなく、図４に示すように、２層の中間層４Ａ、４Ｂと、第１、第２、第３の分離層３ａ、３ｂ、３ｃとを備えた発泡体、さらには図には示さないが、３層以上の中間層４を備えた発泡体であってもよいのはいうまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明は、研磨加工が施される半導体ウエハ等の被加工物を保持する被加工物保持材や半導体ウエハ等の被加工物を研磨する研磨布に最適に利用することができる。
【符号の説明】
【００３７】
１  被加工物保持材        ２  基板
２ａ  発泡層保持面        ３  発泡層
３ａ  第１の分離層        ３ｂ  第２の分離層
４  中間層                ４ａ  挿通孔
５  気泡                  ６  スペーサ
Ｌ１  発泡層の厚み寸法    Ｌ２  所定距離（第１の分離層の厚み寸法）
Ｌ３  中間層の厚み寸法    Ｌ４  第２の分離層の厚み寸法
Ｌ５  塗布厚              Ａ  ウレタン樹脂溶液
【図１】
0005678362.tif 000002
【図２】
0005678362.tif 000003
【図４】
0005678362.tif 000004
【図３】
0005678362.tif 000005