(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＩＩＩ族窒化物結晶体を準備する工程と、ソーワイヤを用いて前記ＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスすることによりＩＩＩ族窒化物結晶基板を作製する工程と、を含み、
前記ソーワイヤは、炭素濃度が０．９０質量％以上０．９５質量％以下、ケイ素濃度が０．１２質量％以上０．３２質量％以下、マンガン濃度が０．４０質量％以上０．９０質量％以下、リン濃度が０．０２５質量％以下、イオウ濃度が０．０２５質量％以下および銅濃度が０．２０質量％以下の鋼線を含み、前記ソーワイヤの直径が０．０７ｍｍ以上０．１６ｍｍ未満で、前記ソーワイヤの引張破断強度が４２００Ｎ／ｍｍ2より高く、前記ソーワイヤのカール径が４００ｍｍ以上であり、
前記ＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスする際には、前記ソーワイヤには前記ソーワイヤの破断張力の５０％以上６５％以下の張力がかけられている、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
【請求項２】
前記ソーワイヤの直径は０．０７ｍｍ以上０．１０ｍｍ以下である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
【請求項３】
前記ソーワイヤの前記鋼線は、その表面が黄銅でめっきされている請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
【請求項４】
前記ＩＩＩ族窒化物結晶基板の厚さは２００μｍ以上３５０μｍ以下である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
【請求項５】
炭素濃度が０．９０質量％以上０．９５質量％以下、ケイ素濃度が０．１２質量％以上０．３２質量％以下、マンガン濃度が０．４０質量％以上０．９０質量％以下、リン濃度が０．０２５質量％以下、イオウ濃度が０．０２５質量％以下および銅濃度が０．２０質量％以下の鋼線を含み、
ソーワイヤの直径が０．０７ｍｍ以上０．１６ｍｍ未満で、前記ソーワイヤの引張破断強度が４２００Ｎ／ｍｍ2より高く、前記ソーワイヤのカール径が４００ｍｍ以上であるソーワイヤ。
【請求項６】
前記ソーワイヤの直径が０．０７ｍｍ以上０．１０ｍｍ以下である請求項５に記載のソーワイヤ。
【請求項７】
前記ソーワイヤの前記鋼線は、その表面が黄銅でめっきされている請求項５に記載のソーワイヤ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造に好適に用いられるソーワイヤ、およびかかるソーワイヤを用いたＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
結晶基板は、一般的に、各種の方法で成長させた結晶体をスライスすることにより製造されている。結晶体をスライスするための方法として種々のソーワイヤを用いたスライス方法が提案されている。
【０００３】
たとえば、特開２０００−２３３３５６号公報（特許公報１）は、切断される被加工物の切断面のうねりを減少させるために、ワイヤの引張強さが３２００〜４２００Ｎ／ｍｍ2でワイヤの平均硬度が７３０〜９００Ｈｖのソーワイヤを用いた被加工物の切断方法を開示する。また、特開２０００−３２８１８８号公報（特許公報２）は、ワーク（被加工物）の切断面の性状を改善するために、カール径（水平に配置された平滑なガラス板上にワイヤを置いたときに、ワイヤが自然にカールして形成されるループ径をいう。以下同じ。）が製品の全長にわたって３２０ｍｍ以上であり引張強度が２５００ＭＰａ以上で線径が０．０５〜０．２ｍｍのワイヤソー用鋼線を開示する。また、特開２０００−０８０４４２号公報（特許公報３）は、伸線加工性に優れた極細鋼線を提供するために、イオウ濃度が０．０００５〜０．０２０質量％であり組織中に初析セメンタイトとマルテンサイトが占める面積割合の和が５％以下の鋼線材を開示する。また、特開２００５−１１１６５３号公報（特許公報４）は、スライス面精度に優れる切断加工品を得るために、真円度が０．８μｍ以下のソーワイヤを開示する。また、特開２０００−０８７２８５号公報（特許公報５）は、切断物の表面性状を向上させるために、鋼線上に１層以上のめっき層を有するワイヤソー用めっき鋼線を開示する。
【０００４】
さらに、特開２００６−１９０９０９号公報（特許文献６）は、六方晶系のＩＩＩ族窒化物結晶からなるインゴットを切断する際のクラックの発生率を低減するために、ワイヤによりインゴットを切断する際にワイヤの延伸方向をインゴットの｛１−１００｝面に対して３°以上傾斜させることを開示する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０００−２３３３５６号公報
【特許文献２】特開２０００−３２８１８８号公報
【特許文献３】特開２０００−０８０４４２号公報
【特許文献４】特開２００５−１１１６５３号公報
【特許文献５】特開２０００−０８７２８５号公報
【特許文献６】特開２００６−１９０９０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ＧａＮ結晶体などのＩＩＩ族窒化物結晶体は、一般的に、結晶成長速度が低く、製造プロセスが複雑であるため、きわめて高価である。このような高価なＩＩＩ族窒化物結晶体から、より多くのＩＩＩ族窒化物結晶基板を得るためには、カーフロス（切り代）を低減することが必要である。また、従来のソーワイヤでＩＩＩ族窒化物結晶体を薄くスライスすると、クラックが発生しやすくなり、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の歩留が低下するという問題があった。このため、従来よりも細いソーワイヤが必要とされている。
【０００７】
六方晶系のウルツ鉱型の結晶構造を有するＩＩＩ族窒化物結晶体は、＜０００１＞方向に極性を有しており、（０００１）面であるＧａ原子表面と（０００−１）面であるＮ原子表面とではそれらの硬度が異なる。このため、ＩＩＩ族窒化物結晶体を（０００１）面および（０００−１）面に平行な面でスライスして得られる主表面がＧａ原子表面およびＮ原子表面であるＩＩＩ族窒化物結晶基板の主表面には、反りが発生する。かかる反りを低減するためには、ＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスする際にソーワイヤにかける張力（かかる張力を懸架張力という、以下同じ）を８Ｎより高く、好ましくは１０Ｎより高くする必要がある。ソーワイヤにかける張力（懸架張力）を高くすると、スライスの際の断線率が高くなるという問題がある。
【０００８】
上記の特許文献に記載されているような従来のソーワイヤ、たとえばワイヤの鋼材としてＪＩＳ  Ｇ３５０２：２００４に規定するＳＷＲＳ８２Ａ材を用いてその直径が０．０８ｍｍのソーワイヤとしたものは、１０Ｎ以上の張力をかけるとスライスの際の断線率が高くなり、ＩＩＩ族窒化物結晶体を安全にかつ歩留良くスライスすることが困難であった。
【０００９】
本発明は、引張破断強度が高く細いソーワイヤを用いて反りの小さいＩＩＩ族窒化物結晶基板を歩留良く製造できるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物結晶体を準備する工程と、ソーワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスすることによりＩＩＩ族窒化物結晶基板を作製する工程と、を含む。ここで、ソーワイヤは、炭素濃度が０．９０質量％以上０．９５質量％以下、ケイ素濃度が０．１２質量％以上０．３２質量％以下、マンガン濃度が０．４０質量％以上０．９０質量％以下、リン濃度が０．０２５質量％以下、イオウ濃度が０．０２５質量％以下および銅濃度が０．２０質量％以下の鋼線を含み、ソーワイヤの直径が０．０７ｍｍ以上０．１６ｍｍ未満で、ソーワイヤの引張破断強度が４２００Ｎ／ｍｍ2より高く、ソーワイヤのカール径が４００ｍｍ以上である。また、ＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスする際には、ソーワイヤには破断張力の５０％以上６５％以下の張力がかけられている。
【００１１】
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法において、ソーワイヤの直径を０．０７ｍｍ以上０．１０ｍｍ以下とすることができる。また、ソーワイヤの上記の鋼線は、その表面を黄銅でめっきすることができる。また、製造されるＩＩＩ族窒化物結晶基板の厚さを２００μｍ以上３５０μｍ以下とすることができる。
【００１２】
本発明にかかるソーワイヤは、炭素濃度が０．９０質量％以上０．９５質量％以下、ケイ素濃度が０．１２質量％以上０．３２質量％以下、マンガン濃度が０．４０質量％以上０．９０質量％以下、リン濃度が０．０２５質量％以下、イオウ濃度が０．０２５質量％以下および銅濃度が０．２０質量％以下の鋼線を含む。また、ソーワイヤの直径が０．０７ｍｍ以上０．１６ｍｍ未満で、ソーワイヤの引張破断強度が４２００Ｎ／ｍｍ2より高く、ソーワイヤのカール径が４００ｍｍ以上である。
【００１３】
本発明にかかるソーワイヤにおいて、ソーワイヤの直径を０．０７ｍｍ以上０．１０ｍｍ以下とすることができる。また、ソーワイヤの上記の鋼線は、その表面を黄銅でめっきすることができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、引張破断強度が高く細いソーワイヤを用いて反りの小さいＩＩＩ族窒化物結晶基板を歩留良く製造できるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法においてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスする方法の一例を示す斜視図である。
【図２】図１に示す方法によりＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスする際のワイヤの軌跡を示す概略図である。
【図３】図１に示す方法によりスライスされたＩＩＩ族窒化物結晶体の拡大概略断面図である。
【図４】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法を示すチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
［実施形態１］
図１および図２を参照して、本発明の一実施形態であるソーワイヤ２２は、炭素濃度が０．９０質量％以上０．９５質量％以下、ケイ素濃度が０．１２質量％以上０．３２質量％以下、マンガン濃度が０．４０質量％以上０．９０質量％以下、リン濃度が０．０２５質量％以下、イオウ濃度が０．０２５質量％以下および銅濃度が０．２０質量％以下の鋼線を含む。本実施形態のソーワイヤ２２は、上記の鋼線を含むため、引張破断強度が高く、ワイヤの直径が小さい細線であっても破線させることなく高い張力をかけることができる。
【００１７】
本実施形態のソーワイヤ２２に含まれる鋼線は、引張破断強度が高い観点から、以下の化学成分を有する。炭素は引張破断強度を確保するのに有効な元素である。炭素濃度が０．９０質量％より低いと鋼線に高強度を付与することが困難であり、炭素濃度が０．９５質量％より高いと鋼線が硬質化して脆くなる。ケイ素は、脱酸（鋼線中の酸素含有量が低減することをいう。以下同じ。）に有効な元素である。ケイ素濃度が０．１２質量％より低いとその作用効果が低く、ケイ素濃度が０．３２質量％より高くなると部分的に脱炭層（酸性雰囲気下で鋼を加熱するとき、鋼中の炭素が酸性雰囲気中の酸素と反応して鋼の表面層から抜け出すことにより生成する層をいう。かかる層は、強度が低下し、耐疲労強度が著しく低下している。以下同じ。）が生成して鋼線の耐疲労特性が低下する。マンガンは、上記の脱酸作用に加えて鋼線中のイオウを硫化物系介在物であるＭｎＳとして固定することにより、伸線加工性を高める作用を有する。マンガン濃度が０．４０質量％より低いと上記の作用効果が低く、マンガン濃度が０．９０質量％より高いと硫化物系介在物の含有量が増大して伸線加工の際に断線しやすくなるとともにマンガンの偏析によりカッピー破断（材料内部で起こるＶ字型の割れ破断をいう。以下同じ。）の原因となる。リンは、伸線加工性を低下させる。このため、リン濃度は０．０２５質量％以下とする。イオウは、存在しなくてもよいが、それが存在すると硫化物系介在物を形成して伸線加工性を高める作用を有する。イオン濃度が０．０２５質量％より高いと硫化物系介在物の含有量が増大して伸線加工性が低下する。銅は、存在しなくてもよいが、それが存在すると耐食性を高める作用を有する。銅濃度が０．２０質量％より高いと結晶粒界に偏析して線材の熱間圧延などの熱間加工時に割れや疵が発生しやすくなる。
【００１８】
本実施形態のソーワイヤ２２は、ワイヤの直径が０．０７ｍｍ以上０．１６ｍｍ未満である。従来のソーワイヤの一般的なワイヤ直径０．１６ｍｍよりも小さくすることにより、ＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスするときのカーフロス（切り代）を低減し、また、ＩＩＩ族窒化物結晶体を薄くスライスするときのクラックの発生を抑制してＩＩＩ族窒化物結晶基板の歩留が低下する。また、ワイヤ直径を０．０７ｍｍ以上とすることによりワイヤの破断張力を高くする。かかる観点から、ソーワイヤ２２のワイヤ直径は、０．０７ｍｍ以上０．１０ｍｍ以下であることが好ましい。
【００１９】
本実施形態のソーワイヤ２２は、ワイヤの引張破断強度が４２００Ｎ／ｍｍ2より高い。ワイヤの引張破断強度が４２００Ｎ／ｍｍ2より高いことにより、ワイヤ径が０．０７ｍｍ以上０．１６ｍｍ未満、好ましくは０．０７ｍｍ以上０．１０ｍｍ以下、より好ましくは０．０８ｍｍ以上０．１０ｍｍ以下の細いソーワイヤであっても、高い破断張力が得られるため、破線させることなく高い張力をかけることができる。かかる観点から、ワイヤの引張破断強度が４２００Ｎ／ｍｍ2より高いことが好ましい。
【００２０】
本実施形態のソーワイヤ２２は、ワイヤのカール径が４００ｍｍ以上である。ワイヤのカール径が４００ｍｍ以上であることにより、スライス中のワイヤー往復（正回転、逆回転）走行時に発生するワイヤーのねじれを低減することができ、ねじれによる強度低下による断線トラブルを抑制することができる。かかる観点から、ワイヤのカール径が４５０ｍｍ以上であることが好ましい。
【００２１】
本実施形態のソーワイヤ２２は、上記の鋼線の表面が黄銅（真鍮）でめっきされていることが好ましい。鋼線の表面を黄銅でめっきすることによりソーワイヤの表面の硬度を低下させてソーワイヤへの砥粒の食い込みを改善してスライスするＩＩＩ族窒化物結晶体のスライス表面性状が向上する。ここで、黄銅は、銅と亜鉛との合金であり、一般的には、亜鉛の含有量が４５質量％までのものが多い。鋼線の表面をめっきする方法は、特に制限はなく、電気めっき、無電解めっき、融解めっきなどが用いられる。また、鋼線の表面に形成されるめっき層の厚さは、特に制限はないが、最終伸線加工後において０．０５μｍ以上０．６μｍ以下が好ましい。
【００２２】
本実施形態のソーワイヤ２２を製造する方法は、特に制限はないが、効率的に製造する観点から、たとえば、鋼線を適当な回数の熱処理および伸線処理により線径が０．５ｍｍ以上１．５ｍｍ以下程度の１次ワイヤを作製する工程（１次ワイヤ作製工程）、１次ワイヤをパテンチング熱処理し、必要に応じてめっき処理し、さらに伸線処理によりワイヤ径が０．０７ｍｍ以上０．１６ｍｍ未満の２次ワイヤを作製する工程（２次ワイヤ作製工程）を含む。
【００２３】
［実施形態２］
図１〜４を参照して、本発明の別の実施形態であるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０を準備する工程Ｓ１と、実施形態１のソーワイヤ２２を用いてＩＩＩ族窒化物結晶体３０をスライスすることによりＩＩＩ族窒化物結晶基板３１を作製する工程Ｓ２と、を含む。かかる製造方法により、反りの小さいＩＩＩ族窒化物結晶基板が歩留よく得られる。
【００２４】
（ＩＩＩ族窒化物結晶体の準備工程）
図１、２および４を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０を準備する工程Ｓ１を含む。ＩＩＩ族窒化物結晶体３０を準備する工程Ｓ１において、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０を作製する方法は、特に制限はなく、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法、ＭＢＥ（分子線成長）法、ＭＯＶＰＥ（有機金属気相成長）法、昇華法などの気相法、フラックス法、高窒素圧溶液法などの液相法、アモノサーマル法などの方法が好適に用いられる。
【００２５】
（ＩＩＩ族窒化物結晶基板の作製工程）
図１、２および４を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、実施形態１のソーワイヤ２２を用いてＩＩＩ族窒化物結晶体３０をスライスすることによりＩＩＩ族窒化物結晶基板３１を作製する工程Ｓ２を含む。
【００２６】
ＩＩＩ族窒化物結晶体３０をスライスするために、実施形態１のソーワイヤ２２が用いられる。実施形態１のソーワイヤ２２は、炭素濃度が０．９０質量％以上０．９５質量％以下、ケイ素濃度が０．１２質量％以上０．３２質量％以下、マンガン濃度が０．４０質量％以上０．９０質量％以下、リン濃度が０．０２５質量％以下、イオウ濃度が０．０２５質量％以下および銅濃度が０．２０質量％以下の鋼線を含み、ワイヤの直径が０．０７ｍｍ以上０．１６ｍｍ未満で、ワイヤの引張破断強度が４２００Ｎ／ｍｍ2より高く、ワイヤのカール径が４００ｍｍ以上である。本実施形態において用いられるソーワイヤ２２は、実施形態１の実施形態１のソーワイヤ２２であり、ここでは繰り返さない。
【００２７】
図１を参照して、ソーワイヤ２２を用いてＩＩＩ族窒化物結晶体３０をスライスする方法は、特に制限はないが、効率よくスライスする観点から、マルチワイヤソー１０を用いてスライスする方法が、好適に挙げられる。
【００２８】
マルチワイヤソー１０は、ワーク支持台１１ａ、ワーク支持材１１ｂ，ガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃ、スラリーノズル１３、および１本のソーワイヤ２２が掛け回されて形成されたソーワイヤ列２１を備える。マルチワイヤソー１０が備えるこれらの構成要素は図示しない筐体によってそれぞれ支持されている。
【００２９】
ワーク支持台１１ａは他の構成要素に対して下方に配置されている。少なくとも１つのＩＩＩ族窒化物結晶体３０が、ワーク支持材１１ｂを介在させて、ワーク支持台１１ａの上方に固定されている。ワーク支持台１１ａは、図示しない移動テーブル上に載置されており、この移動テーブルが鉛直上方に移動することにより、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０が鉛直上方（図１および２における矢印Ａで示される送り方向Ａ）へ送られる。
【００３０】
ガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃは略円柱状の回転体であり、それぞれの回転軸が鉛直方向（送り方向Ａ）と直交しかつ互いに平行になるように配置されている。ガイドローラ１２ａおよびガイドローラ１２ｂは、ワーク支持台１１ａを通る鉛直線の左右に離れて配置されている。ガイドローラ１２ｃは、ガイドローラ１２ａおよびガイドローラ１２ｂの上方かつワーク支持台１１ａを通る鉛直線上に配置されている。
【００３１】
これらのガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃの外周面には複数本の溝が互いに平行にかつ等間隔で形成されている。これらの複数本の溝に１本のソーワイヤ２２が螺旋状に掛け回されることにより、ソーワイヤ列２１が形成されている。ソーワイヤ２２は、これらのガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃが正回転および逆回転を交互に繰り返すことにより２方向に往復走行する。これらのガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃに掛け回されたソーワイヤ２２のうち、ガイドローラ１２ａおよびガイドローラ１２ｂの下側を走行する部分は、ワーク支持台１１ａの移動によって上方に送られてくるＩＩＩ族窒化物結晶体３０と交差する位置を走行する。
【００３２】
スラリーノズル１３は、ラッピングオイルに遊離砥粒が混入されて得られるスラリー（砥液）をソーワイヤ２２およびＩＩＩ族窒化物結晶体３０に向けて噴射するためのものである。
【００３３】
マルチワイヤソー１０を用いてスライスする方法は、たとえば、以下のとおりである。ワーク（加工対象物）である１以上のＩＩＩ族窒化物結晶体３０にオリエンテーションフラット面３０ｆを形成する。オリエンテーションフラット面は、特に制限はないが、劈開性の高い（１−１００）面に直交する面、たとえば（１１−２０）面が好ましい。かかるＩＩＩ族窒化物結晶体３０を、そのオリエンテーションフラット面３０ｆがソーワイヤ２２の延伸方向（図１および２における矢印Ｂで示されるソーワイヤ２２の走行方向Ｂと同じ方向）と平行になるように、ワーク支持材１１ｂを介在させて、ワーク支持台１１ａの上に固定する。
【００３４】
次いで、上記のガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃを正方向および逆方向に交互に回転させ、ソーワイヤ２２の往復走行を開始させる。次いで、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０が固定されたワーク支持台１１ａを上方に移動させることにより、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０をソーワイヤ列２１へ送る。このとき、スラリーノズル１３からソーワイヤ列２１およびＩＩＩ族窒化物結晶体３０へのスラリーの噴射を開始する。ＩＩＩ族窒化物結晶体３０がソーワイヤ２２に接すると、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０とソーワイヤ２２との間に侵入したスラリーの作用により、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０が切削され始める。スラリーを供給しながら、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０を略一定速度で送り方向Ａへ送る。このようにして、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０は、ソーワイヤ列２１のソーワイヤ２２の間隔に応じた厚さのＩＩＩ族窒化物結晶基板３１にスライスされる。
【００３５】
ここで、図２を参照して、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０をスライスする際には、
ソーワイヤ２２のたわみδｙは、ソーワイヤ２２にかかるＩＩＩ族窒化物結晶体３０の切り込み方向（送り方向Ａと正反対の方向）の切断抵抗Ｐ、ガイドローラ１２ａとガイドローラ１２ｂとの間の距離Ｌ、およびソーワイヤにかける張力（懸架張力）Ｔを用いて、以下の（１）式で、表わされる。
【００３６】
【数１】
0005733120.tif 000002
【００３７】
また、図３を参照して、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０は、＜０００１＞方向に極性を有する六方晶系のウルツ鉱型の結晶構造を有し、（０００１）面であるＧａ原子表面３０ｇと（０００−１）面であるＮ原子表面３０ｎとではそれらの硬度が異なる。このため、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０を（０００１）面および（０００−１）面に平行な面でスライスして得られる主表面がＧａ原子表面３０ｇおよびＮ原子表面３０ｎであるＩＩＩ族窒化物結晶基板の主表面には、Ｇａ原子表面３０ｇ側が凸となり、Ｎ原子表面３０ｎ側が凹となる反りが発生する。かかる反りを低減するためには、ＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスする際にソーワイヤにかける張力（懸架張力）Ｔを高くして、ソーワイヤ２２のたわみδｙを低くすることが必要である。
【００３８】
本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶体の製造方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０をスライスする際には、ソーワイヤ２２には破断張力の５０％以上６５％以下の張力Ｔがかけられている。ここで、ソーワイヤ２２は、ワイヤの直径が０．０７ｍｍ以上０．１６ｍｍ未満であり、ワイヤの引張破断強度が４２００Ｎ／ｍｍ2より高いことから、その破断張力は１６．１６Ｎより大きい。すなわち、ソーワイヤ２２には、８．０８Ｎより大きな張力Ｔがかけられている。このため、ソーワイヤ２２のたわみδｙが低くなり、ＩＩＩ族窒化物結晶基板３１の主表面（Ｇａ原子表面およびＮ原子表面）の反りを低減することができる。
【００３９】
（ＩＩＩ族窒化物結晶基板の両主表面の同時研磨工程）
図４を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の両主表面を同時に研磨する工程Ｓ３をさらに含むことができる。本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法によれば、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の両方の主表面（両主表面）の反りを低減することができるため、両主表面の同時研磨の歩留が向上する。
【００４０】
ＩＩＩ族窒化物結晶基板の両主表面を同時に研磨する方法には、特に制限はないが、効率的に平滑な主表面を得る観点から、機械研磨、化学機械的研磨などが好適に用いられる。
【実施例】
【００４１】
［実施例Ａ］
１．ＩＩＩ族窒化物結晶体の準備
ＨＶＰＥ法により成長させた、表主表面がＧａ原子表面（（０００１）面）であり裏主表面がＮ原子表面（（０００−１）面）であるＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）を、以下の手順により、外形加工した。ＧａＮ結晶体の外周を、ＪＩＳ  Ｒ６００１：１９９８に規定する♯８００のダイヤモンド砥石を用いて、直径５０．８ｍｍ（２インチ）に研削加工した。ＧａＮ結晶体の表主表面および裏主表面を、ＪＩＳ  Ｒ６００１：１９９８に規定する♯１０００のダイヤモンド砥石を用いて、研削して、ＧａＮ結晶体をその厚さを２０ｍｍになるように整形した。ＧａＮ結晶体の外周に、ＪＩＳ  Ｒ６００１：１９９８に規定する♯８００のダイヤモンド砥石を用いて、（１１−２０）面であるオリエンテーションフラット面を形成した。最後に、加工により発生した加工歪をウエットエッチングやドライエッチングにより除去した。
【００４２】
２．ＩＩＩ族窒化物結晶基板の作製
２−１．ソーワイヤの準備
ＪＩＳ  Ｇ３５０２：２００４に規定するＳＷＲＳ９２Ａ相当の鋼線、具体的には、炭素濃度が０．９２質量％、ケイ素濃度０．２１質量％、マンガン濃度が０．４７質量％、リン濃度が０．０００質量％、イオウ濃度が０．００１質量％および銅濃度が０．１５質量％で直径が５．５ｍｍの鋼線を準備した。この鋼線に適当な回数の熱処理および伸線処理により線径が０．７０ｍｍ程度の１次ワイヤを作製した（１次ワイヤ作製工程）。得られた１次ワイヤをパテンチング熱処理し、黄銅めっき処理し、さらに連続湿式伸線処理することにより、ワイヤ径が０．０８ｍｍの２次ワイヤを作製して（２次ワイヤ作製工程）、これをソーワイヤとした。得られたソーワイヤは、破断張力が２１．６Ｎ、引張破断強度が４３００Ｎ／ｍｍ2、カール径が４１０ｍｍであった。ここで、破断張力および引張破断強度は、引張試験機（トーヨーボールドウィン社製ＵＴＭ−３−１００）を用いて、２５℃および相対湿度５０％の大気雰囲気下において、標線間距離３００ｍｍ、引張速度１００ｍｍ／ｍｉｎの条件で測定した。また、カール径は、ノギスを用いて測定した。
【００４３】
２−２．ＩＩＩ族窒化物結晶体のスライス
準備した上記のソーワイヤを用いて、準備した上記のＧａＮ結晶体をスライスした。ＧａＮ結晶体は、そのオリエンテーションフラット面（（１１−２０）面）がソーワイヤ２２の延伸方向と平行になるように固定した。ソーワイヤにかける張力（懸架張力）は、安全係数（この係数はソーワイヤの破断張力をソーワイヤの懸架張力で除した係数をいう。）が１．２、１．５、１．６、１．８、２．０、２．５および３．０のいずれか、すなわち、破断張力に対する懸架張力の割合が８３．３％、６６．７％、６２．５％、５６．６％、５０．０％、４０．０％および３３．３％のいずれかとなるようにした。具体的にはソーワイヤの懸架張力を１８．０Ｎ（例Ａ１）、１４．４Ｎ（例Ａ２）、１３．５Ｎ（例Ａ３）、１２．０Ｎ（例Ａ４）、１０．８Ｎ（例Ａ５）、８．６４Ｎ（例Ａ６）および７．２０Ｎ（例Ａ７）のいずれかとした。スラリーは、ラッピングオイルとして鉱物油、遊離砥粒として平均粒径６μｍのダイヤモンド砥粒を用いた。ガイドロール間の距離は２５０ｍｍであった。ソーワイヤの走行平均速度は６００ｍ／ｍｉｎであった。ＧａＮ結晶体のスライス速度（結晶体の送り速度）は２ｍｍ／ｈｒであった。かかるＧａＮ結晶体のスライスにより得られたＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の厚さは３５０μｍであった。
【００４４】
上記の例Ａ１から例Ａ７までのスライスについて、スライスの際の断線率、スライスにより得られたＧａＮ結晶基板のＧａ原子表面における平均反りを測定した。ここで、断線率は、上記のＧａＮ結晶体を５０回スライスするまでに断線する確率を百分率で示したものである。平均反りは、１１０枚のＧａＮ結晶基板についてのそれぞれのＧａ原子表面において最凸部の高さと最凹部の高さとの高低差の平均を示したものであり、接触式表面粗さ計により測定した。なお、全ての基板において、ソーワイヤの走行方向に対して垂直な方向における反りは、ソーワイヤの走行方向に対して平行な方向における反りに比べて大きかった。
【００４５】
例Ａ１のスライスにおいては、断線率が２２％であり、得られたＧａＮ結晶基板の平均反りは１２μｍであった。例Ａ２のスライスにおいては、断線率が１０％であり、得られたＧａＮ結晶基板の平均反りは１４μｍであった。例Ａ３のスライスにおいては、断線率が０％であり、得られたＧａＮ結晶基板の平均反りは１５μｍであった。例Ａ４のスライスにおいては、断線率が０％であり、得られたＧａＮ結晶基板の平均反りは２８μｍであった。例Ａ５のスライスにおいては、断線率が０％であり、得られたＧａＮ結晶基板の平均反りは３０μｍであった。例Ａ６のスライスにおいては、断線率が０％であり、得られたＧａＮ結晶基板の平均反りは５５μｍであった。例Ａ７のスライスにおいては、断線率が０％であり、得られたＧａＮ結晶基板の平均反りは６６μｍであった。結果を表１にまとめた。
【００４６】
２−３．ＧａＮ結晶基板の両主表面の同時研磨
上記の各例のスライスにより得られた各例についてそれぞれ１００枚のＧａＮ結晶基板の両主表面を同時に研磨して、その歩留率（同時研磨歩留率）を調べた。ここで、同時研磨歩留率とは、１００枚のＧａＮ結晶基板の両主表面を同時に研磨したときに得られたクラックの発生のない良品の百分率とした。研磨は、直径３８０ｍｍの銅定盤、平均粒径が５μｍの単結晶ダイヤモンド水性スラリーを用いて、定盤回転数４０ｒｐｍ、研磨荷重１００ｇｆ／ｃｍ2の条件で行なった。両主表面同時研磨歩留率は、例Ａ１においては１００％、例Ａ２においては１００％、例Ａ３においては１００％、例Ａ４においては１００％、例Ａ５においては１００％、例Ａ６においては７６％、例Ａ７においては６８％であった。結果を表１にまとめた。
【００４７】
【表１】
0005733120.tif 000003
【００４８】
表１を参照して、例Ａ１〜例Ａ７に示すように、炭素濃度が０．９０質量％以上０．９５質量％以下、ケイ素濃度が０．１２質量％以上０．３２質量％以下、マンガン濃度が０．４０質量％以上０．９０質量％以下、リン濃度が０．０２５質量％以下、イオウ濃度が０．０２５質量％以下および銅濃度が０．２０質量％以下の鋼線を含み、ワイヤの直径が０．０７ｍｍ以上０．１６ｍｍ未満で、ワイヤの引張破断強度が４２００Ｎ／ｍｍ2より高く、ワイヤのカール径が４００ｍｍ以上であるソーワイヤを用いて、ソーワイヤに破断張力の５０％以上６５％以下の張力（懸架張力）をかけて、ＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスすることにより、極めて低い断線率で、反りの小さいＩＩＩ族窒化物結晶基板が得られた。
【００４９】
具体的には、表１を参照して、ソーワイヤの破断張力の６２．５％以下（安全率１．６以上）の懸架張力において、ワイヤの破断率を０％とすることができた。また、ソーワイヤの破断張力の５０．０％以上（安全率２．０以下）の懸架張力において、スライス後のＧａＮ結晶基板の反りを３０μｍ以下とすることができ、このため、その後のＧａＮ結晶基板の両主表面の同時研磨における歩留率（両主表面同時研磨歩留率）を１００％とすることができた。
【００５０】
［実施例Ｂ］
１．ＩＩＩ族窒化物結晶体の準備
実施例Ａと同様のＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）を準備した。
【００５１】
２．ＩＩＩ族窒化物結晶基板の作製
２−１．ソーワイヤの準備
ワイヤの直径が、０．１６ｍｍ（例Ｂ１）、０．１４ｍｍ（例Ｂ２）、０．１２ｍｍ（例Ｂ３）、０．１０ｍｍ（例Ｂ４）、０．０８ｍｍ（例Ｂ５）および０．０７（例Ｂ６）のいずれかとしたこと以外は、実施例Ａと同様にして、ソーワイヤを作製した。得られた例Ｂ１のソーワイヤは、破断張力が７６Ｎ、引張破断強度が３８００Ｎ／ｍｍ2、カール径が４００ｍｍであった。得られた例Ｂ２のソーワイヤは、破断張力が６０Ｎ、引張破断強度が３９００Ｎ／ｍｍ2、カール径が４１０ｍｍであった。得られた例Ｂ３のソーワイヤは、破断張力が３２Ｎ、引張破断強度が４０５０Ｎ／ｍｍ2、カール径が４６０ｍｍであった。得られた例Ｂ４のソーワイヤは、破断張力が３３Ｎ、引張破断強度が４２５０Ｎ／ｍｍ2、カール径が４４０ｍｍであった。得られた例Ｂ５のソーワイヤは、破断張力が２２Ｎ、引張破断強度が４３００Ｎ／ｍｍ2、カール径が４１０ｍｍであった。得られた例Ｂ６のソーワイヤは、破断張力が１７Ｎ、引張破断強度が４３００Ｎ／ｍｍ2、カール径が４３０ｍｍであった。
【００５２】
２−２．ＩＩＩ族窒化物結晶体のスライス
ソーワイヤにかける張力（懸架張力）を破断張力の５０％（安全係数２．０）となるようにしたこと、および、ソーワイヤ列におけるソーワイヤの間隔を調節することにより、得られるＧａＮ結晶基板の厚さを３５０μｍ、３００μｍ、２５０μｍおよび２００μｍのいずれかとしたこと以外は、実施例Ａと同様にして、ＧａＮ結晶体をスライスしてＧａＮ結晶基板を得た。
【００５３】
例Ｂ１のＧａＮ結晶体をスライスして得られるＧａＮ結晶基板のスライス歩留率は、厚さ３５０μｍの基板について９６％、厚さ３００μｍの基板について７６％、厚さ２５０μｍの基板について４５％、厚さ２００μｍの基板について２５％であった。例Ｂ２のＧａＮ結晶体をスライスして得られるＧａＮ結晶基板のスライス歩留率は、厚さ３５０μｍの基板について９８％、厚さ３００μｍの基板について７５％、厚さ２５０μｍの基板について６２％、厚さ２００μｍの基板について３７％であった。例Ｂ３のＧａＮ結晶体をスライスして得られるＧａＮ結晶基板のスライス歩留率は、厚さ３５０μｍの基板について９８％、厚さ３００μｍの基板について８５％、厚さ２５０μｍの基板について８０％、厚さ２００μｍの基板について７５％であった。例Ｂ４のＧａＮ結晶体をスライスして得られるＧａＮ結晶基板のスライス歩留率は、厚さ３５０μｍの基板について１００％、厚さ３００μｍの基板について９８％、厚さ２５０μｍの基板について９１％、厚さ２００μｍの基板について８５％であった。例Ｂ５のＧａＮ結晶体をスライスして得られるＧａＮ結晶基板のスライス歩留率は、厚さ３５０μｍの基板について１００％、厚さ３００μｍの基板について９９％、厚さ２５０μｍの基板について９８％、厚さ２００μｍの基板について９２％であった。例Ｂ６のＧａＮ結晶体をスライスして得られるＧａＮ結晶基板のスライス歩留率は、厚さ３５０μｍの基板について１００％、厚さ３００μｍの基板について９９％、厚さ２５０μｍの基板について９７％、厚さ２００μｍの基板について９４％であった。ここで、スライス歩留率とは、ＧａＮ結晶体をスライスして各厚さの基板を１００枚作製したときに得られたクラックの発生のない良品の百分率とした。結果を表２にまとめた．
【００５４】
【表２】
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【００５５】
表２を参照して、例Ｂ１〜Ｂ６に示すように、ソーワイヤのワイヤ直径が小さくなる程、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の各厚さの基板の歩留が向上した。このような基板ＩＩＩ族窒化物結晶基板の歩留向上の割合は、基板の厚さが小さい程、大きくなった。
【００５６】
［比較例Ｒ］
１．ＩＩＩ族窒化物結晶体の準備
実施例Ａと同様のＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）を準備した。
【００５７】
２．ＩＩＩ族窒化物結晶基板の作製
２−１．ソーワイヤの準備
ＪＩＳ  Ｇ３５０２：２００４に規定するＳＷＲＳ８２Ａ相当の鋼線、具体的には、炭素濃度が０．８４質量％、ケイ素濃度０．１８質量％、マンガン濃度が０．４９質量％、リン濃度が０．００８質量％、イオウ濃度が０．００８質量％および銅濃度が０．１０質量％で直径が５．５ｍｍの鋼線を用いたこと以外は、実施例Ａと同様にして、ソーワイヤを作製した。得られたソーワイヤは、ワイヤの直径が０．０８ｍｍ、破断張力が１５．６Ｎ、引張破断強度が３１００Ｎ／ｍｍ2、カール径が２５０ｍｍであった。
【００５８】
２−２．ＩＩＩ族窒化物結晶体のスライス
ソーワイヤにかける張力（懸架張力）は、安全係数（この係数はソーワイヤの破断張力をソーワイヤの懸架張力で除した係数をいう。）が１．２、１．５、１．６、１．８、２．０、２．５および３．０のいずれか、すなわち、破断張力に対する懸架張力の割合が８３．３％、６６．７％、６２．５％、５６．６％、５０．０％、４０．０％および３３．３％のいずれかとなるように、具体的にはソーワイヤの懸架張力を１３．０Ｎ（例Ｒ１）、１０．４Ｎ（例Ｒ２）、９．７５Ｎ（例Ｒ３）、８．６７Ｎ（例Ｒ４）、７．８０Ｎ（例Ｒ５）、６．２４Ｎ（例Ｒ６）および５．２０Ｎ（例Ｒ７）のいずれかとした以外は、実施例Ａと同様にして、ＧａＮ結晶体をスライスした。
【００５９】
例Ｒ１のスライスにおいては、断線率が３０％であり、得られたＧａＮ結晶基板の平均反りは１５μｍであった。例Ｒ２のスライスにおいては、断線率が１１％であり、得られたＧａＮ結晶基板の平均反りは２８μｍであった。例Ｒ３のスライスにおいては、断線率が４％であり、得られたＧａＮ結晶基板の平均反りは３５μｍであった。例Ｒ４のスライスにおいては、断線率が０％であり、得られたＧａＮ結晶基板の平均反りは５２μｍであった。例Ｒ５のスライスにおいては、断線率が０％であり、得られたＧａＮ結晶基板の平均反りは６０μｍであった。例Ｒ６のスライスにおいては、断線率が０％であり、得られたＧａＮ結晶基板の平均反りは９０μｍであった。例Ｒ７のスライスにおいては、断線率が０％であり、得られたＧａＮ結晶基板の平均反りは１２０μｍであった。結果を表３にまとめた。
【００６０】
２−３．ＧａＮ結晶基板の両主表面の同時研磨
実施例Ａと同様にして、上記の各例のスライスにより得られた各例についてそれぞれ１００枚のＧａＮ結晶基板の両主表面を同時に研磨して、その歩留率（同時研磨歩留率）を調べた。両主表面同時研磨歩留率は、例Ｒ１においては１００％、例Ｒ２においては１００％、例Ｒ３においては９２％、例Ｒ４においては７４％、例Ｒ５においては３７％、例Ａ６においては１６％、例Ａ７においては３％であった。結果を表３にまとめた。
【００６１】
【表３】
0005733120.tif 000005
【００６２】
表３を参照して、例Ｒ１〜例Ｒ７に示すように、従来のソーワイヤを用いた場合、ソーワイヤに破断張力の５５．６％以下（安全係数１．８以上）の懸架張力においてスライスすることにより、断線率を０％とできたが、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の平均反りが５２μｍ以上と極めて大きくなった。スライス後のＩＩＩ族窒化物結晶基板の反りが３０μｍより大きくなると、その後のＩＩＩ族窒化物結晶基板の両主表面同時研磨歩留率が１００％未満と低下した。ＩＩＩ族窒化物結晶基板の平均反りを３０μｍ以下に小さくするためには、ソーワイヤの破断張力の６６．７％以上（安全係数１．５以下）の懸架張力でスライスする必要があったが、この場合断線率が１１％以上と極めて大きくなった。
【００６３】
上記実施例および比較例は、両主表面が（０００１）面および（０００−１）面であるＩＩＩ族窒化物結晶基板についての例であるが、両主表面が｛１−１００｝面（Ｍ面）、｛１１−２０｝面（Ａ面）などの無極性面であるＩＩＩ族窒化物結晶基板、両主表面が上記Ｍ面またはＡ面からのオフ角を有する｛２−２０１｝面、｛２２−４３｝面などの半極性面であるＩＩＩ族窒化物結晶基板においても、上記と同様の結果が得られた。
【００６４】
なお、本願発明において用いられる引張破断強度が４２００Ｎ／ｍｍ2より高いソーワイヤは、ダイヤモンド砥粒を電着、ロウ付けまたはレジン固定した固定砥粒ワイヤとしても用いることができる。
【００６５】
今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００６６】
１０  マルチワイヤソー、１１ａ  ワーク支持台、１１ｂ  ワーク支持材、１２ａ，１２ｂ，１２ｃ  ガイドローラ、１３  スラリーノズル、２１  ソーワイヤ列、２２  ソーワイヤ、３０  ＩＩＩ族窒化物結晶体、３０ｆ  オリエンテーションフラット面、３０ｇ  Ｇａ原子表面、３０ｎ  Ｎ原子表面、３１  ＩＩＩ族窒化物結晶基板。
【図１】
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【図２】
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【図３】
0005733120.tif 000008
【図４】
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