(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
クロロシランの水素添加のための装置であって、前記装置は、
反応ガスと生成物ガスとの間で熱を交換するように構成された熱交換器を備え、前記反応ガスは水素およびクロロシランを含有し、前記装置はさらに、
前記熱交換器から前記反応ガスを受けるように構成された環状加熱領域を備え、前記加熱領域は、前記反応ガスと直接接触して、対流熱伝達を介して、加熱された反応ガスを生成するように構成された加熱要素を備え、前記装置はさらに、
前記環状加熱領域から加熱された前記反応ガスを受け取り、加熱された前記反応ガスを前記生成物ガスに変換するように構成された反応チャンバを備え、前記加熱要素は、前記反応チャンバのまわりに環状構造を有する、装置。
【請求項２】
前記装置は、前記熱交換器、前記環状加熱領域、および前記反応チャンバを収容する容器を備える、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記環状加熱領域と前記容器の壁との間に断熱材をさらに備え、前記熱交換器と前記容器の壁との間に断熱材をさらに備える、請求項２に記載の装置。
【請求項４】
前記環状加熱領域は、前記断熱材と前記反応チャンバとの間に存在する、請求項３に記載の装置。
【請求項５】
前記加熱要素の熱伝達面積と前記環状加熱領域を通る流れに利用可能な断面積との比は、５０より大きい、請求項１〜４のいずれかに記載の装置。
【請求項６】
前記熱交換器は、複数の熱交換器ブロックを備える、請求項１〜５のいずれかに記載の装置。
【請求項７】
各前記熱交換器ブロックは、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、炭化ハフニウム（ＨｆＣ）、炭化タンタル（ＴａＣ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭化ニオビウム（ＮｂＣ）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ２）、酸化シリコン（ＳｉＯ２）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、またはこれらの混合物で被膜される、請求項６に記載の装置。
【請求項８】
前記熱交換器ブロックの各々は、半径方向に沿って並べられる複数の経路と、軸方向に沿って並べられる複数の経路とを含む、請求項６または７に記載の装置。
【請求項９】
前記熱交換器ブロックは、前記熱交換器を通る流体流れが、前記熱交換器ブロックをともに固定するための圧力を生じるように構成される、請求項６〜８のいずれかに記載の装置。
【請求項１０】
前記反応チャンバは、０．５メートル〜５メートルの間の高さを有する、請求項１〜９のいずれかに記載の装置。
【請求項１１】
前記反応チャンバは、０．１メートル〜１メートルの間の直径を有する、請求項１〜１０のいずれかに記載の装置。
【請求項１２】
前記熱交換器および前記加熱要素は、各々が炭素／炭素複合体およびグラファイトの一方を含む、請求項１〜１１のいずれかに記載の装置。
【請求項１３】
前記加熱要素は取外し可能に構成される、請求項１〜１２のいずれかに記載の装置。
【請求項１４】
前記加熱要素は３つ以下の電極を備える、請求項１〜１３のいずれかに記載の装置。
【請求項１５】
前記クロロシランは四塩化ケイ素（ＳＴＣ）を含有し、前記生成物ガスはトリクロロシラン（ＴＣＳ）を含有する、請求項１〜１４ののいずれかに記載の装置。
【請求項１６】
前記加熱要素は、蛇行経路を備える、請求項１〜１５のいずれかに記載の装置。
【請求項１７】
前記加熱要素は、軸方向スロット内に配置される補強要素を備え、前記補強要素はＨ型断面を有する、請求項１６に記載の装置。
【請求項１８】
前記補強要素は、窒化ケイ素（ＳｉＮ）、アルミナ、石英、窒化ホウ素、またはこれらの混合物を含有する、請求項１７に記載の装置。
【請求項１９】
クロロシランの水素添加のための方法であって、前記方法は、
熱交換器、環状の加熱領域、加熱要素、および反応チャンバを備える変換器に反応ガスを導入するステップを含み、前記反応ガスは水素およびクロロシランを含有し、前記方法はさらに、
前記反応ガスを前記熱交換器を通して流し、前記反応ガスと生成物ガスとの間で熱を交換することにより前記反応ガスを予め加熱するステップと、
予め加熱された前記反応ガスを前記熱交換器から前記加熱要素を備える前記環状の加熱領域内に流すステップとを含み、予め加熱された前記反応ガスは、前記加熱要素の表面と直接接触し、前記方法はさらに、
加熱された前記反応ガスを前記環状の加熱領域から前記反応チャンバ内に流すステップを含み、前記加熱要素は前記反応チャンバのまわりに環状構造を有し、前記方法はさらに、
加熱された前記反応ガスを前記反応チャンバ内で前記生成物ガスに変換するステップを含む、方法。
【請求項２０】
前記加熱要素と前記反応ガスとの間の熱伝達係数が１５００Ｗ／（ｍ２・Ｋ）より大きくなるように実施される、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記環状加熱領域内の前記反応ガスの平均質量流束は、６５ｋｇ／（ｍ２・ｓ）より大きい、請求項１９または２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記加熱要素は、１２００℃以下の平均表面温度を有し、前記加熱要素は、前記ガスを９００℃以上の停止反応温度に加熱する、請求項１９〜２１のいずれかに記載の方法。
【請求項２３】
前記反応ガスは、１０，０００ｋｇ／時〜４０，０００ｋｇ／時の間の流量で前記変換器内に導入される、請求項１９〜２２のいずれかに記載の方法。
【請求項２４】
加熱された前記反応ガスは、０．５秒未満の前記反応チャンバ内での平均滞留時間があるように、前記反応チャンバ内に流される、請求項１９〜２３のいずれかに記載の方法。
【請求項２５】
予め加熱された前記反応ガスは、０．２秒未満の前記環状加熱領域内での平均滞留時間があるように、前記環状加熱領域内に流される、請求項１９〜２４のいずれかに記載の方法。
【請求項２６】
前記反応ガスは、前記反応チャンバに入る前に停止温度に加熱される、請求項１９〜２５のいずれかに記載の方法。
【請求項２７】
７００℃未満で動作する前記熱交換器の少なくとも一部は、炭化ケイ素（ＳｉＣ）コーティングを備える、請求項１９〜２６のいずれかに記載の方法。
【請求項２８】
前記反応チャンバ内の流体流れは、栓流である、請求項１９〜２７のいずれかに記載の方法。
【請求項２９】
前記反応チャンバは、５バール〜２３バールの間の圧力を有する、請求項１９〜２８のいずれかに記載の方法。
【請求項３０】
変換器入口と変換器出口との間の圧力差は、２バール未満である、請求項１９〜２９のいずれかに記載の方法。
【請求項３１】
前記クロロシランは四塩化ケイ素（ＳＴＣ）を含有し、前記生成物ガスはトリクロロシラン（ＴＳＣ）を含有する、請求項１９〜３０のいずれかに記載の方法。
【請求項３２】
クロロシランの水素添加のための変換器で使用するための加熱要素であって、前記加熱要素は、
蛇行電気経路を画定するスロットを備える管を備え、前記スロットは複数の軸方向スロットを備え、前記加熱要素はさらに、
前記軸方向スロットの少なくとも１つについて、前記軸方向スロット内に配置された補強要素を備える、加熱要素。
【請求項３３】
前記補強要素はＨ型断面を備える、請求項３２に記載の加熱要素。
【請求項３４】
前記補強要素は、窒化ケイ素（ＳｉＮ）、アルミナ、石英、窒化ホウ素、またはこれらの混合物を含有する、請求項３２または３３に記載の加熱要素。
【請求項３５】
前記軸方向スロットの各々は、前記管の軸方向長さより短い長さを有する、請求項３２〜３４のいずれかに記載の加熱要素。
【請求項３６】
前記管は、管材料の連続的なリングを備える浮動中性点を備える、請求項３２〜３５のいずれかに記載の加熱要素。
【請求項３７】
前記管の断面は、円形、多角形、または楕円形である、請求項３２〜３６のいずれかに記載の加熱要素。
【請求項３８】
前記複数の軸方向スロットは、前記管を複数の角度の付いたセクションに分ける、請求項３２〜３７のいずれかに記載の加熱要素。
【請求項３９】
前記蛇行電気経路を画定する前記スロットは、接続された円周方向スロットおよび切断された円周方向スロットを備える、複数の円周方向スロットをさらに備え、（ｉ）前記接続された円周方向スロットの各々は、前記軸方向スロットの１つに接続され、（ｉｉ）前記切断された円周方向スロットの各々は、前記軸方向スロットのいずれにも接続されない、請求項３８に記載の加熱要素。
【請求項４０】
各前記角度の付いたセクション内では、前記接続された円周方向スロットが対をなして配列され、各前記対における前記接続された円周方向スロットは、前記角度の付いたセクションの中央セクションで互いに接近し、前記切断された円周方向スロットは、前記角度の付いたセクション内に中心に位置づけられることにより、前記蛇行電気的経路を形成する、請求項３９に記載の加熱要素。
【請求項４１】
前記接続された円周方向スロットおよび前記切断された円周方向スロットは、前記管の軸方向に沿って交互するパターンに配列される、請求項４０に記載の加熱要素。
【請求項４２】
２つの前記軸方向スロット間の各前記角度の付いたセクションについて、２つの前記蛇行電気経路は、電流が前記管の一方の軸方向端から反対側の軸方向端に流れるにつれて、各前記蛇行経路が、前記角度の付いたセクションの一方側の軸方向スロットと前記中央セクションとの間を往復して曲がりくねるように画定される、請求項４１に記載の加熱要素。
【請求項４３】
前記管は、前記管を３つの角度の付いたセクションに分ける３つの前記軸方向スロットを備える、請求項３２〜４２のいずれかに記載の加熱要素。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願との相互参照
本特許出願は、ともに２０１１年６月２１日に出願された、米国仮特許出願第６１／４９９，４５１号および米国仮特許出願第６１／４９９，４６１号の利益を主張し、これらの出願の開示の全体が、ここに引用により本願へ援用される。
【０００２】
発明の分野
本発明は、一般的に、クロロシランの水素添加のための装置および方法に関する。より特定的には、ある実施形態では、本発明は、四塩化ケイ素（ＳＴＣ）の三塩化シラン（ＴＣＳ）への変換のための装置および方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
発明の背景
化学蒸着（ＣＶＤ）リアクタは、シリコン系太陽ウェハおよびセルに使用される重要な原料である、多結晶シリコン（ポリシリコン）を生産するために使用される。ポリシリコンは、マイクロエレクトロニクス用途の半導体ウェハを作るためにも使用される。ポリシリコンを生産するために最も広く使用されている方法は、シーメンスリアクタプロセスであり、約５０年間存在している。このプロセスでは、高温ポリシリコンロッドがリアクタ内に配置され、三塩化シラン（ＴＣＳ）ガスがこれらのロッドに通される。ガス中のシリコンはロッド上に堆積され、ロッドが十分大きく成長すると、それらはリアクタから取り出される。最終生成物は、ポリシリコンロッドまたは塊の形態であり、それらはさらにインゴッドへと処理され、その後、ウェハにスライスされることができ、ウェハは、たとえば、太陽電池にされる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ポリシリコンを製造するためのＣＶＤ系シーメンスプロセスは、大量の四塩化ケイ素（ＳＴＣ）副生成物を生成する。たとえば、生産されるポリシリコン１ｋｇごとに、最大約２０ｋｇのＳＴＣが副生成物として作られる。しかしながら、ＳＴＣを高温気相中で水素と反応させることにより、ＳＴＣをＴＣＳに変換して戻すことが可能である。生成物ＴＣＳは、その後ＣＶＤリアクタへと再利用されて、さらなるポリシリコンを生産することができる。ＳＴＣが再利用できないと、一次原料ＴＣＳの多大な損失および副生成物ＳＴＣの処理のための費用が生じるであろう。
【０００５】
ＳＴＣを水素と効率的に反応させてＴＣＳを形成するためには、高い反応ガス温度（たとえば９００℃超）が必要とされる。現在市販のＳＴＣのＴＣＳへの変換のためのシステムは、反応ガスを加熱するために電気的に加熱されるグラファイトロッドを備える、後付けされたシーメンスＣＶＤリアクタを使用している。この機器には多くの問題がある。たとえば、ＣＶＤリアクタは、加熱されたロッド表面積に対して高い体積比を有するため、リアクタ内の局所速度および熱伝達係数が低い。したがって、反応ガスを十分な温度に加熱するには、非常に高いロッド表面温度（たとえば、１４００℃より高い温度）が必要となる。さらに、後付けＣＶＤリアクタは、大きくて重いベースプレートを有するが、これは高価で、熱の回収のための熱交換器機器を追加するのに不具合が生じる。
【０００６】
さらに、後付けＣＶＤリアクタ内の加熱されたグラファイトロッドは、数多くの電気接続を必要とする。たとえば、リアクタは、ヘアピンごとに２〜４つの電気接続を必要とし得るが、これらはすべてロッドの故障および誤った地絡の潜在的な原因となる。
【０００７】
さらに、ＣＶＤリアクタは、シェルにとっての高い放射熱損失を有し、大量のエネルギが浪費される。現在の後付けＣＶＤリアクタは、壁にとっての熱損失を減少させるために断熱材を使用しており、熱回収のための原始的な熱交換器を特徴とする。断熱材は、高温環境中で反応しない材料からなる必要があり、さらに、加熱ロッドの外側のまわりに嵌まる必要があるため、高価となる。より安い断熱材料は、高温での反応ガスとの反応を伴うため、適切な寿命を示さない。断熱材自体が、加熱ロッドの温度近くまで熱くなる。断熱材および原始的な熱交換器の使用により、ＳＴＣのＴＣＳへの変換のための後付けＣＶＤリアクタは、製造されるＴＣＳ１キログラム当たり少なくとも１．５ＫＷｈｒのエネルギを必要とし、これは相当高い。さらに、加熱要素、電気接続、断熱材、および熱交換器の部品を含む、変換器のさまざまな重要な部品の寿命が限られており、定期的に交換される必要がある。
【０００８】
ＳＴＣのＴＣＳへの変換のための特定用途向け（非後付け）システムが提案されており、後付けＣＶＤリアクタよりもエネルギ効率がよく、かつ安くで建設されることが期待されている。しかしながら、このような特定用途向けシステムは広く使用されてはおらず、いまだ市販されていない。米国特許第７，４４２，８２４号は、加熱要素と、高温反応環境中でのこれらの部品の汚染および劣化を防ぐために炭化ケイ素（ＳｉＣ）で被膜されたリアクタ壁とを有する、特定用途向けのＳＴＣのＴＣＳへの変換器を記載している。変換器は、後付けＣＶＤリアクタで使用されるようなグラファイト加熱ロッドを採用している。
【０００９】
したがって、商業的用途に好適である、より効率的なＳＴＣ−ＴＣＳ変換器に対する必要性がある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
発明の概要
一局面では、本発明は、クロロシランの水素添加のための装置に関する。装置は、（ｉ）反応ガスと生成物ガスとの間で熱を交換するように構成された熱交換器を含み、反応ガスは水素およびクロロシランを含み、装置はさらに、（ｉｉ）熱交換器から反応ガスを受けるように構成された環状加熱領域を含み、加熱領域は、反応ガスと直接接触して、対流熱伝達を介して、加熱された反応ガスを生成するように構成された加熱要素を含み、装置はさらに、（ｉｉｉ）加熱された反応ガスを生成物ガスに変換するように構成された反応チャンバを含み、加熱要素は、反応チャンバのまわりに環状構造を有する。
【００１１】
別の局面では、発明は、クロロシランの水素添加のための方法に関する。方法は、（ｉ）熱交換器、実質的に環状の加熱領域、加熱要素、および反応チャンバを含む変換器に反応ガスを導入するステップを含み、反応ガスは水素およびクロロシランを含み、方法はさらに、（ｉｉ）反応ガスを熱交換器を通して流し、反応ガスと生成物ガスとの間で熱を交換することにより反応ガスを予め加熱するステップと、（ｉｉｉ）予め加熱された反応ガスを熱交換器から加熱要素を含む実質的に環状の加熱領域内に流すステップとを含み、予め加熱された反応ガスは、加熱要素の表面と直接接触し、方法はさらに、（ｉｖ）加熱された反応ガスを実質的に環状の加熱領域から反応チャンバ内に流すステップを含み、加熱要素は反応チャンバのまわりに環状構造を有し、方法はさらに、（ｖ）加熱された反応ガスを反応チャンバ内で生成物ガスに変換するステップを含む。
【００１２】
別の局面では、発明は、クロロシランの水素添加のための変換器で使用するための加熱要素に関する。加熱要素は、蛇行電気経路を画定するスロットを有する管を含み、スロットは複数の軸方向スロットを含み、加熱要素はさらに、軸方向スロットの少なくとも１つについて、軸方向スロット内に配置された補強要素を含む。
【００１３】
発明の目的および特徴は、下記の図面、および請求項を参照してさらによく理解され得る。図面は必ずしも縮尺どおりではなく、一般的に、発明の原則を図示することが強調されている。図中、さまざまな図全体を通して、同じ番号は同じ部分を示すために使用される。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】発明の例示的な実施形態に従う、変換器の概略正面図である。
【図２】発明の例示的な実施形態に従う、熱交換器ブロックの概略斜視図である。
【図３】発明の例示的な実施形態に従う、熱交換器ブロック中の反応ガス用通路の概略断面図である。
【図４】発明の例示的な実施形態に従う、熱交換器ブロック中の生成物ガス用通路の概略断面図である。
【図５】発明の例示的な実施形態に従う、環状の加熱領域の概略正面図である。
【図６】発明の例示的な実施形態に従う、環状の加熱領域の概略上面図である。
【図７】発明の例示的な実施形態に従う、加熱要素の概略等角投影図である。
【図８】発明の例示的な実施形態に従う、図７の加熱要素の一部の概略等角投影図である。
【図９】発明の例示的な実施形態に従う、加熱要素の概略斜視上面図である。
【図１０】発明の例示的な実施形態に従う、補強要素および加熱要素の概略斜視図である。
【図１１】発明の例示的な実施形態に従う、補強要素の概略断面図である。
【図１２】発明の例示的な実施形態に従う、加熱要素の概略斜視図である。
【図１３】発明の例示的な実施形態に従う、加熱要素の概略斜視図である。
【図１４】発明の例示的な実施形態に従う、クロロシランの水素添加のための方法のフローチャートの図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
詳細な説明
説明全体を通して、装置、組成物、混合物、および複合体が特定の成分を有する（having）、含む（including）、もしくは備える（comprising）として記載される場合、または、プロセスおよび方法が特定のステップを有する（having）、含む（including, or comprising）として記載される場合、記載された成分から実質的になるか、または、記載された成分からなる本発明の組成物、混合物、および複合体が追加的に存在し、さらに、記載された処理ステップから実質的になるか、または記載された処理ステップからなる本発明のプロセスおよび方法が追加的に存在することが企図される。
【００１６】
ある行為を行なうためのステップの順序または順序は、発明が動作可能なものである限り重要でないことが理解されるべきである。さらに、２つ以上のステップまたは行為は同時に実施されてもよい。
【００１７】
クレームされた発明の方法、システム、およびプロセスは、ここに記載される実施形態からの情報を用いて開発されるスケールアップ、バリエーションおよび応用を包含する。ここに記載される方法およびプロセスは、バッチ、半連続的、および／または連続的操作で実施されてもよい。リアクタは単段または多段であってもよい。本発明の方法は、当該技術分野で既知のリアクタ、システム、またはプロセスと組合されたり、またはこれらを補なってもよい。クレームされた発明のさまざまな実施形態における用途のために、反応生成物の材料分離、単離、および精製のための既知の好適な技術を応用してもよい。
【００１８】
明細書中、たとえば、発明の背景の欄で任意の刊行物に言及しても、この刊行物が本願で提示されるクレームのいずれかに対する先行技術となることを認めるものではない。発明の背景の欄は明確性のために提示され、いかなるクレームに対する先行技術の説明としても意図されるものではない。
【００１９】
ここで使用される「クロロシラン」は、一般式ＲnＳｉＣｌ4-n（式中、ラジカルＲは同一または異なり、各々が水素またはアルキル基ＣnＨ2n+1などの有機ラジカルであり、ｎは０，１，２または３である）の化合物であると理解される。たとえば、一実施形態では、ラジカルＲは、−Ｈ、−ＣＨ3、またはこれらの混合物である。ある実施形態では、各Ｒは−Ｈである。ある実施形態では、整数ｎは０、１または２である。ある実施形態では、ｎは０である。好ましい実施形態では、クロロシランはテトラクロロシラン（四塩化ケイ素、ＳＴＣ）である。他の実施形態では、クロロシランはクロロジシランまたはメチルトリクロロシランである。
【００２０】
ここで使用される「環状」とは、少なくとも断面がリング形状であることを意味すると理解される。たとえば、２つの同心の円筒状表面の間の３次元加熱領域は、加熱領域の断面がリング形状であるために環状である。
【００２１】
ここで使用される、物体が「環状構造」を有するとは、物体またはその断面が環形状または環状形態を有することを意味すると理解される。たとえば、３次元管は、その断面が環状のリングのような形状を有するため、環状構造を有する。
【００２２】
ここで提供される、新たに設計されたＳＴＣ−ＴＣＳ変換器は、後付けＣＶＤリアクタおよび既存の特定用途向け変換器の問題に対処する。新しい変換器は、反応チャンバを囲む比較的薄い環状加熱領域を特徴とする。環状加熱領域内には、反応チャンバのまわりに環状構造を有する加熱要素が存在する。反応ガスは、環状加熱領域を通って高速で流れ、加熱要素との直接的接触を維持し、その後、反応チャンバ内に入る。反応ガスは水素およびクロロシラン（たとえば、ＳＴＣ）を含み、クロロシランは、環状加熱領域および／または反応チャンバ内で反応し、生成物ガス（たとえば、ＴＣＳ）を形成する。
【００２３】
変換器は、環状加熱領域内で対流熱伝達により高い熱伝達効率を達成する。反応ガスは、加熱要素の表面を直接わたって高速（たとえば、ある実施形態では、２５ｍ／秒超）で流れ、その後、反応チャンバに流れ込む。従来のシステムと比較して、十分に高い反応ガス温度（たとえば、９００℃以上）をいまだ維持しつつ、より低い温度（たとえば、従来のシステムの１６００℃に対して１１００℃以下）で加熱要素を維持することにより、高い動作温度により引き起こされるシステム部品にとってのエネルギ損失および損傷を減少させることが可能である。
【００２４】
環状加熱領域に入る前に反応ガスを予め加熱するために直交流型熱交換器を使用することにより、効率がさらに改善される。高温生成物ガスは、熱交換器内のチャネルまたは通路を通過して、入ってくる反応ガスを加熱する。熱交換器ブロックは、ブロックを通るガスの流れの結果、熱交換器ブロックがガス圧により互いに圧縮されることにより、バッフルまたはフランジの封止を容易化するように選ばれたガス流経路長さおよび孔径を有して使用される。
【００２５】
反応チャンバ内での滞留時間は、ＣＶＤ後付け変換器におけるよりも新しい変換器においては非常に低く、たとえば、４秒に対して０．３秒である。したがって、変換器は、同じ生産率を可能にしつつ、より小型とされることにより、機器の資本コストを低下させることができる。高温ガスと接触する変換器の表面上に、ＳｉＣコーティングなどの不活性コーティングを使用することが好ましい。これらのコーティングは高価であるため、これらのコーティングを必要とする表面積が減少されると、大きな費用の節約が得られる。
【００２６】
新しい変換器の環状加熱領域内の加熱要素の洗練されたデザインにより、より大幅に少ない数の電気接続の使用が可能となり（たとえば、２４〜４８個の電極貫通を有する従来のシステムに対して、たった３つの電極）、それにより、構造が単純化され、地絡事故の問題ならびに、後付けＣＶＤリアクタおよび従来の特定用途向け変換器の電気接続に固有の問題が大きく緩和される。さらに、後付けＣＶＤリアクタと異なり、新しい変換器では、重く、かさばるベースプレートが一切使用されない。
【００２７】
一局面では、本発明は、クロロシランの水素添加のための装置に関する。装置は、（ｉ）反応ガスと生成物ガスとの間で熱を交換するように構成された熱交換器を含み、反応ガスは水素およびクロロシランを含み、装置はさらに、（ｉｉ）熱交換器から反応ガスを受けるように構成された環状加熱領域を含み、加熱領域は、反応ガスと直接接触して、対流熱伝達を介して、加熱された反応ガスを生成するように構成された加熱要素を含み、装置はさらに、（ｉｉｉ）加熱された反応ガスを生成物ガスに変換するように構成された反応チャンバを含み、加熱要素は、反応チャンバのまわりに環状構造を有する。一実施形態では、クロロシランは四塩化ケイ素（ＳＴＣ）を含有し、生成物ガスはトリクロロシラン（ＴＣＳ）を含有する。
【００２８】
ある実施形態では、装置は、熱交換器、環状加熱領域、および反応チャンバを収容する容器を含む。一実施形態では、装置は、（ｉ）環状加熱領域と容器の壁との間に断熱材、および／または、（ｉｉ）熱交換器と容器の壁との間に断熱材を含む。環状加熱領域は、断熱材と反応チャンバとの間に存在してもよい。別の実施形態では、加熱要素の熱伝達面積と環状加熱領域を通る流れに利用可能な断面積との比は、約５０より大きい。
【００２９】
ある実施形態では、熱交換器は、複数の熱交換器ブロックを含む。各ブロックは、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、炭化ハフニウム（ＨｆＣ）、炭化タンタル（ＴａＣ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭化ニオビウム（ＮｂＣ）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ2）、酸化シリコン（ＳｉＯ2）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）、酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）、酸化チタン（ＴｉＯ2）、および／または酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）で被膜されてもよい。一実施形態では、熱交換器ブロックの各々は、半径方向に沿って並べられる複数の経路と、軸方向に沿って並べられる複数の経路とを含む。別の実施形態では、熱交換器ブロックは、熱交換器を通る流体流れが、熱交換器ブロックをともに固定するための圧力を生じるように構成される。
【００３０】
ある実施形態では、反応チャンバは、約０．５メートル〜約５メートルの間の高さを有する。反応チャンバは、約０．１メートル〜約１メートルの間の直径を有し得る。一実施形態では、熱交換器および／または加熱要素は、各々が炭素／炭素複合体およびグラファイトの一方を含む。加熱要素は取外し可能に構成され得る。別の実施形態では、加熱要素は３つ以下の電極を含む。
【００３１】
ある実施形態では、加熱要素は、蛇行経路を画定する複数のスロット（たとえば、円周方向スロット）を含み、軸方向スロット内に配置される補強要素をさらに含んでもよい。補強要素はＨ型断面を有する。補強要素は、ＳｉＮ、アルミナ、石英、窒化ホウ素、またはこれらの混合物を含み得る。
【００３２】
別の局面では、発明は、クロロシランの水素添加のための変換器で使用するための加熱要素に関する。加熱要素は、蛇行電気経路を画定するスロットを有する管を含み、スロットは複数の軸方向スロットを含み、加熱要素はさらに、軸方向スロットの少なくとも１つについて、軸方向スロット内に配置された補強要素を含む。一実施形態では、補強要素はＨ型断面を含む。別の実施形態では、補強要素は、窒化ケイ素（ＳｉＮ）、アルミナ、石英、窒化ホウ素、またはこれらの混合物を含む。軸方向スロットの各々は、管の軸方向長さより短い長さを有し得る。管は、管材料の連続的なリングを含み得る、浮動中性点を含み得る。
【００３３】
ある実施形態では、管の断面は、実質的に円形、多角形、または楕円形である。一実施形態では、複数の軸方向スロットは、管を複数の角度の付いたセクションに分ける。たとえば、管は、管を３つの角度の付いたセクションに分ける３つの軸方向スロットを含み得る。
【００３４】
一実施形態では、蛇行電気経路を画定するスロットは、複数の円周方向スロットをさらに含む。別実施形態では、円周方向スロットは、接続された円周方向スロットおよび切断された円周方向スロットを含み、（ｉ）接続された円周方向スロットの各々は、軸方向スロットの１つに接続され、（ｉｉ）切断された円周方向スロットの各々は、軸方向スロットのいずれにも接続されない。各角度の付いたセクション内では、接続された円周方向スロットが対をなして配列され得、各対における接続された円周方向スロットは、角度の付いたセクションの中央セクションで互いに接近する。切断された円周方向スロットは、角度の付いたセクション内で実質的に中心に位置づけられることにより、蛇行電気的経路を形成し得る。ある実施形態では、接続された円周方向スロットおよび切断された円周方向スロットは、管の軸方向に沿って交互するパターンに配列される。２つの軸方向スロット間の各角度の付いたセクションについて、２つの蛇行電気経路は、電流が管の一方の軸方向端から反対側の軸方向端に流れるにつれて、各蛇行経路が、角度の付いたセクションの一方側の軸方向スロットと中央セクションとの間を往復して曲がりくねるように画定されてもよい。
【００３５】
図１は、発明の例示的な実施形態に従う、ＳＴＣ−ＴＣＳ変換器１１０の概略正面図である。変換器１１０は、熱交換器１１２、環状加熱領域１１４、および反応チャンバ１１６を含む。熱交換器１１２、環状加熱領域１１４、および反応チャンバ１１６は、圧力容器１１８内に収容される。容器１１８にとっての熱損失を最小化するために、熱交換器１１２、環状加熱領域１１４、および反応チャンバ１１６は、好ましくは断熱材１２０により囲まれる。
【００３６】
変換器１１０の動作中、水素およびＳＴＣを含有する反応ガスは、変換器１１０により加熱され、ＴＣＳを含有する生成物ガスに変換される。具体的には、反応ガスは、変換器入口１２２を通って熱交換器１１２内に送られる。反応ガスは、熱交換器１１２を通過し、これにより加熱される。熱交換器１１２は、複数の積層された円筒状ブロック１２４を含む。熱交換器１１２から出ると、反応ガスは環状加熱領域１１４に入り、そこで反応チャンバ１１６のまわりに環状構造を有する加熱要素１２６が、反応ガスを臨界温度に加熱する。反応ガスは、その後、反応チャンバ１１６内に流されて、そこで水素添加反応が起き、反応ガスが生成物ガスに変換される。生成物ガスは、反応チャンバ１１６から出た後、熱交換器１１２を通過し、熱が生成物ガスから反応ガスに伝達され、生成物ガスが冷却されて反応ガスが加熱される。その後、生成物ガスは反応器出口１２８で変換器１１０から出る。
【００３７】
熱交換器１１２、環状加熱領域１１４、および反応チャンバ１１６をここでより詳細に説明する。図２は、発明の一実施形態に従う、円筒状の熱交換器ブロック１２４の概略斜視図である。熱交換器ブロック１２４は、反応ガスの通過のための半径方向孔２１０および生成物ガスの通過のための軸方向孔２１２を含む。熱交換器ブロック１２４の上面および底面はフランジ２１４を含む。ガスケットにより取付けられたフランジ２１４が変換器１１０内の円筒状チャンバに挿入されると、フランジ２１４は、ガスが円筒状チャンバの内側表面に沿ってあるブロック１２４から別のブロック１２４へと流れることを防ぐ。図示するように、半径方向孔２１０の内側エッジおよび外側エッジは面取りされており、熱交換器１１２内での圧力低下を最小化する助けをし得る。半径方向孔２１０および軸方向孔２１２により、ブロック１２４は、反応ガスが半径方向に流れ、生成物ガスが軸方向に流れる、まさしく直交流設計を呈する。熱伝達率は、ブロック１２４内で高いガス速度を維持することにより最大化される。
【００３８】
図３および図４は、発明の一実施形態に従う、熱交換器ブロック１２４を通る、反応ガスおよび生成物ガスの流れをそれぞれ図示する。図３を参照して、反応ガスは、下側開口３１０を通ってブロック１２４に入り、半径方向孔２１０を通って半径方向に外側に流れる。ブロック１２４の外側表面２１６に達すると、反応ガスは外側表面２１６に沿って上向きに流れ、その後、追加の半径方向孔２１０を通って半径方向に内側に流れる。反応ガスは、上側開口３１２を通ってブロック１２４から出る。仕切り３１４は、反応ガスが、直接ブロック１２４を通って下側開口３１０から上側開口３１２に流れることを防止する。
【００３９】
図４を参照して、生成物ガスは上面４１０でブロック１２４に入り、軸方向孔２１２を通ってブロック１２４の底面４１２に達するように流れる。複数のブロック１２４が変換器１１０内に積層される時、隣接するブロック１２４の軸方向孔２１２は、ブロック１２４を通る生成物ガスの流れを促すように並べられる。熱交換器１１２は、典型的には約１０個のブロック１２４を含むが、より多くのまたはより少ないブロック１２４が含まれてもよい。ある実施形態では、ブロック１２４の半径Ｒ１は、約０．２メートル〜約０．４メートルの間である。ある実施形態では、ブロック１２４の軸方向長さＬ１は、約０．４メートル〜約０．８メートルの間である。いくつかの実施形態では、反応ガスおよび生成物ガスのブロック１２４を通る流れは、ブロック１２４を互いに押付けるか、または固定させる圧力を生じる。
【００４０】
熱交換器ブロック１２４は、熱伝導性および安定性材料からなり、好ましくはコーティングを含む。一実施形態では、ブロックは、炭素（たとえば、グラファイト）および／または炭素／炭素複合体からなる。別の実施形態では、コーティングは、たとえば、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、炭化ハフニウム（ＨｆＣ）、炭化タンタル（ＴａＣ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭化ニオビウム（ＮｂＣ）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ2）、酸化シリコン（ＳｉＯ2）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）、酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）、酸化チタン（ＴｉＯ2）、および／または酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）を含む。ある実施形態では、コーティングはＳｉＣである。一実施形態では、コーティングは、７００℃未満の動作温度を有する表面を含む、各ブロック１２４のすべての表面を被覆する。たとえば、ある実施形態では、各ブロック１２４の半径方向孔２１０および軸方向孔２１２、外側表面２１６、ならびに上面４１０および底面４１２が被膜される。コーティングは、ブロック１２４の化学攻撃および／またはブロック１２４を通るガスの拡散を防止し得る。より低い温度、たとえば７００℃未満ですらも、ブロックを通るガスの拡散は問題となる場合があり、熱交換器ブロック１２４の全面を炭化ケイ素により被膜することにより、この問題が解消されることが予想される。
【００４１】
熱交換器１１２についてのアプローチ温度は、生成物ガスと反応ガスとの間の温度差である。図１を再び参照して、ここで使用される「アプローチ温度」は、生成物ガスが熱交換器１１２に入り、反応ガスが熱交換器１１２から出る、熱交換器１１２の上面１２９での生成物ガスと反応ガスとの間の温度差である。ある実施形態では、アプローチ温度は約２００℃未満、約１５０℃未満、または約１００℃未満である。一実施形態では、より低いアプローチ温度は、たとえば、追加の熱交換器またはヒータを用いて、反応ガスが熱交換器１１２に入る前に予め加熱することにより得られる。別の実施形態では、アプローチ温度は、熱交換器ブロック１２４の数を増やすか、または減らすことによって変更される。変換器入口１２２での反応ガス温度は、約８０℃（たとえば、全く予め加熱しない状態）〜約５００℃（たとえば、外部の金属製熱交換器を用いる場合）の間であり得る。
【００４２】
再び図１を参照して、熱交換器１１２を通過した後、反応ガスは、断熱材１２０の内側円筒状表面１３０および反応チャンバ１１６の外側円筒状表面１３２により画定される環状加熱領域１１４に入る。加熱要素１２６は、内側および外側円筒状表面１３０，１３２の間の環状加熱領域１１４内に配置される。環状加熱領域１１４に入ると、反応ガスは、外部電源に接続される加熱要素１２６にわたって移動し、これに直接接触する。図示される加熱要素１２６は単一の円筒状プレートであるが、加熱要素上で、加熱要素１２６の熱伝達面積および環状加熱領域１１４内のガス流量が、従来のシステムよりも低い温度（たとえば、従来のシステムの１６００℃以上に対して、約１３５０℃以下の温度）での加熱要素１２６の動作を可能にするのに十分高い限り、代替的な実施形態は、加熱要素にロッドなどの他の形状を用いてもよい。たとえば、複数の並列ロッドが、反応チャンバのまわりの環状構造で実質的に並列に並べられて、環状加熱領域１１４内に配置され得る。一実施形態では、これらのロッドに隣接する高いガス速度により、上記のように、より低い加熱要素温度が利用されることが可能になる。
【００４３】
図５および図６は、発明の実施形態に従う、環状加熱領域１１４および加熱要素１２６の、それぞれ概略正面図および上面図である。図示するように、加熱要素１２６は、反応チャンバ１１６のまわりに環状構造を有する。一実施形態では、加熱要素１２６、内側円筒状表面１３０、および外側円筒状表面１３２は同心である（すなわち、それらの中心軸は並んでいる）。ある実施形態では、加熱要素１２６の軸方向長さＬ２は、約１メートル〜約３メートルの間である。ある実施形態では、加熱要素１２６の半径Ｒ２は、約０．２５メートル〜約０．５メートルの間である。ある実施形態では、加熱要素１２６の半径方向厚さＴ１は、約５ｍｍ〜約２０ｍｍの間である。
【００４４】
ある実施形態では、加熱要素１２６は、炭素／炭素複合体材料からなり、コーティングを含む。コーティングは、たとえば、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、炭化ハフニウム（ＨｆＣ）、炭化タンタル（ＴａＣ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭化ニオビウム（ＮｂＣ）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ2）、酸化シリコン（ＳｉＯ2）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）、酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）、酸化チタン（ＴｉＯ2）、および／または酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）を含み得る。
【００４５】
ある実施形態では、環状加熱領域１１４内の流れに利用可能な断面積Ａfは、内側および外側円筒状表面１３０，１３２の間の半径方向距離Ｄ１により画定される。一実施形態では、半径方向距離Ｄ１は、約３０ｍｍ〜約８０ｍｍである。加熱要素半径Ｒ２と半径方向距離Ｄ１との間の大きな比により、流れに利用可能な断面積Ａfは、およそＡf＝２πＲ２Ｄ１である。さらに、加熱要素１２６の小さな半径方向厚さＴ１により、加熱要素１２６の熱伝達面積Ａh（加熱要素の内側表面および外側表面を含む）は、およそＡh＝４πＲ２Ｌ２である。したがって、ある実施形態では、熱伝達面積Ａhと流れに利用可能な断面積Ａfとの比Ｙは、およそＹ＝２  Ｌ２／Ｄ１である。ある実施形態では、軸方向長さＬ２および半径方向距離Ｄ１に選ばれる値に依存して、比Ｙは、約５０〜約１００である。
【００４６】
一実施形態では、加熱要素１２６、内側円筒状表面１３０、および外側円筒状表面１３２の中心軸は、並べられて、同一直線上にある。別の実施形態では、加熱要素１２６は、環状加熱領域１１４内で中心に位置づけられていない。たとえば、加熱要素１２６と内側円筒状表面１３０との間の距離は、加熱要素１２６と外側円筒状表面１３２との間の距離と異なってもよい。
【００４７】
ある実施形態では、環状加熱領域１１４内の反応ガスの平均速度は、約１０ｍ／秒〜約４０ｍ／秒の間である。一実施形態では、流れに利用可能な断面積Ａfを通る反応ガスの平均物質流束は、約３０ｋｇ／（ｍ2・ｓ）〜約１５０ｋｇ／（ｍ2・ｓ）である。別の実施形態では、流れに利用可能な断面積Ａfを通る反応ガスの平均質量流束は、約７０ｋｇ／（ｍ2・ｓ）〜約１１０ｋｇ／（ｍ2・ｓ）の間である。ある実施形態では、環状加熱領域１１４中の反応ガスについての滞留時間は、約０．１秒〜約０．４秒の間である。
【００４８】
ある実施形態では、加熱要素１２６と反応ガスとの間の熱伝達率Ｑは、約１３００ｋＷ〜約３５００ｋＷの間である。熱伝達率Ｑは、Ｑ＝ｈＡhΔＴ（式中、ｈは、熱伝達係数、Ａhは、加熱要素１２６（加熱要素の内側表面および外側表面を含む）の熱伝達面積、ΔＴは、加熱領域１１４中の加熱要素温度と反応ガスの平均温度との間の差である）として表され得る。ある実施形態では、熱伝達係数ｈは、約１０００Ｗ／（ｍ2・Ｋ）〜約３５００Ｗ／（ｍ2・Ｋ）の間、または、約１５００Ｗ／（ｍ2・Ｋ）〜約３０００Ｗ／（ｍ2・Ｋ）の間である。一実施形態では、加熱要素１２６の温度は約１２００℃未満である。別の実施形態では、加熱要素１２６の温度は、約９５０℃〜約１３５０℃の間、または、約１１５０℃〜約１２５０℃の間である。特定の理論によって拘束されることを望まないが、加熱要素１２６は、環状加熱領域１１４（すなわち、反応チャンバ１１６の外側表面および断熱材１２０の内側表面）内の対向表面を加熱（たとえば、放射伝熱により）し、加熱要素１２６は、反応ガス流により冷却されると考えられる。
【００４９】
別の実施形態では、環状加熱領域１１４は、加熱要素１２６にわたる反応ガスの乱流を促すように設計される。たとえば、環状加熱領域１１４は、乱流を促すために、バッフル、窪み、および他の構造または装置などの乱流促進材を含むことにより、反応ガスへの熱伝達を増加し得る。
【００５０】
ある実施形態では、環状加熱領域１１４内での熱伝達の結果、反応ガスの温度が、加熱領域１１４内で約１００℃超、約１５０℃超、または２００℃超上昇する。反応ガスが環状加熱領域１１４から出る時、反応ガスの温度は、効率的な水素添加反応が起きるのに必要な温度を上回る（たとえば、約９００℃超）。
【００５１】
ある実施形態では、加熱要素１２６は、三相電気ヒータなどの電気ヒータである。図１に図示される実施形態では、加熱要素１２６は、電気コネクタ１３４を介して電源に電気的に接続される。ある実施形態では、加熱要素１２６は、３つの電極および６〜９つの電気接続を含む。一実施形態では、加熱要素１２６は、変換器１１０の側面から入る３つの電気接続しか用いない。少なくとも一つには少数の電気接続により、加熱要素１２６は変換器１１０から容易に取外され、交換され得る。一実施形態では、後付けＣＶＤリアクタと異なり、変換器１１０はベースプレートを必要としない。別実施形態では、より短いヒータを利用して高い加熱要素表面温度が達成される。
【００５２】
ある実施形態では、電源は、加熱要素１２６に、特定の目標値を達成するように制御された電圧または電流を与える。たとえば、加熱要素１２６に供給される電圧または電流は、所望の熱伝達率Ｑおよび／または反応ガスの所望の温度を達成するように調節され得る。目標値を達成するために使用される制御システムは、フィードバックおよび／またはフィードフォワードアルゴリズムを採用してもよい。たとえば、制御システムは、センサ（たとえば、フローセンサおよび／または温度センサ）からの入力信号を受信し、目標値を達成するように電圧または電流を調整するマイクロプロセッサを有し得る。
【００５３】
図７〜図１０は、発明の実施形態に従う加熱要素１２６の原寸大の概略図である。図示するように、加熱要素１２６は、複数の円周方向スロット７１４により画定される複数の蛇行電気経路７１２を含む。代替的には、蛇行経路７１２は、軸方向または他の方向に延びるスロットにより画定され得る。蛇行経路７１２の結果、電気は、加熱要素１２６の一方の軸方向端から反対側の軸方向端に流れる時、より大きな距離を移動する必要がある。長い流経路により、高い電圧および低い電流を利用することができる。ある実施形態では、加熱要素１２６内の電流密度は約２アンペア／ｍｍ2以下である。
【００５４】
図示される実施形態では、加熱要素１２６は、加熱要素１２６の軸方向に沿って延びる軸方向スロット７１８により、３つの別々の角度の付いたセクション７１６（すなわち、三相ヒータの１相当たり１つのセクション）に細分される。一実施形態では、軸方向スロット７１８は、加熱要素１２６の軸方向端で始まるが、加熱要素１２６の全体を通って反対側の軸方向端までは延在しない。代わりに、図９に特に図示されるように、加熱要素１２６の反対側の軸方向端（すなわち、軸方向スロット７１８を有さない）は、浮動中性点（たとえば、０ボルト近く）として作用し得る。図示する実施形態では、加熱要素１２６に構造的剛性を与えるために、補強要素７２０が各軸方向スロット７１８内に配置される。図１１を参照して、一実施形態では、補強要素７２０はＨ型断面１２１０を有する。補強要素７２０内の横材１２１２は、加熱要素１２６中に設置されると、軸方向スロット７１８内に挿入される。補強要素７２０は、窒化ケイ素（ＳｉＮ）、アルミナ、石英、および／または窒化ホウ素などの誘電材料からなる。
【００５５】
別の実施形態では、１以上の円周方向ベルトまたはバンドが加熱要素１２６および補強要素７２０の外周まわりに巻付けられる。ベルトまたはバンドは、加熱要素１２６の軸方向中心に向かって、補強要素７２０を半径方向に拘束するか、または押すことにより、補強要素７２０と加熱要素１２６との間の所望の相対的位置を維持してもよい。
【００５６】
図８を参照して、円周方向スロット７１４は、軸方向スロット７１８に接続される、接続された円周方向スロット７１４ａと、軸方向スロット７１８に接続されない、切断された円周方向スロット７１４ｂとを含み得る。各角度の付いたセクション７１６内では、接続された円周方向スロット７１４ａは対をなして配列しており、２つのスロットが角度の付いたセクション７１６の中央セクション８１０で互いに接近する。反対に、切断された円周方向スロット７１４ｂは、角度の付いたセクション７１６内に中心づけられるが、角度の付いたセクション７１６のいずれかの側の２つの軸方向スロット７１８間の距離はまたがない。図示する実施形態では、接続された円周方向スロット７１４ａおよび切断された円周方向スロット７１４ｂは、加熱要素１２６の軸方向に沿って交互するパターンで配列される。このようにスロット７１４ａ、７１４ｂを交互に配列することにより、蛇行パターン７１２は、加熱要素１２６の一方側の軸方向端から反対側の軸方向端に移動しながら、角度の付いたセクション７１６のエッジ（すなわち、軸方向スロット７１８の近く）と中央セクション８１０との間を往復して移動する。一実施形態では、接続された円周方向スロット７１４ａおよび切断された円周方向スロット７１４ｂの使用により、異なる円周方向スロット配列を有する設計よりも機械的に堅いか、または剛性の加熱要素１２６が得られる。
【００５７】
図１２を参照して、一実施形態では、各角度の付いたセクション７１６内の蛇行パターン７１２は、角度の付いたセクション７１６の各側の軸方向スロット７１８から交互に始まる円周方向スロット７１４により画定される。得られる蛇行パターンは、加熱要素１２６の一方側の軸方向端から反対側の軸方向端に移動しながら、軸方向スロット７１８の間を往復して曲がりくねる。
【００５８】
図１３を参照して、加熱要素１２６は、蛇行スロット１３１０により角度の付いたセクション７１６へと細分され得る。蛇行スロット１３１０は、加熱要素１２６の軸方向に沿って並べられる軸方向部分１３２０と、加熱要素１２６の円周方向に沿って並べられる円周方向部分１３３０とを有する。
【００５９】
再び図１を参照して、反応ガスが加熱領域１１４内の加熱要素１２６により加熱された後、反応ガスは反応チャンバ１１６に入り、そこで水素添加反応が起きる。反応チャンバ１１６は、反応ガスが生成物ガスに変換されるのに十分な滞留時間を与える円筒状タンクである。ある実施形態では、反応チャンバ１１６の高さは、約１メートル〜約３メートルの間である。別の実施形態では、反応チャンバ１１６の直径は、約０．４メートル〜約１メートルの間である。反応チャンバ１１６内の流れ条件は、栓流であり得る。
【００６０】
ある実施形態では、反応チャンバ１１６は、グラファイトおよび／または炭素／炭素複合体材料からなる。反応チャンバ１１６は、たとえば、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、炭化ハフニウム（ＨｆＣ）、炭化タンタル（ＴａＣ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭化ニオビウム（ＮｂＣ）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ2）、酸化シリコン（ＳｉＯ2）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）、酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）、酸化チタン（ＴｉＯ2）、および／または酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）のコーティングを含み得る。
【００６１】
一旦水素添加反応が起きると、生成物ガスは熱交換器１１２に入り、そこで熱が生成物ガスから、入ってくる反応ガスに伝達される。生成物ガスは、熱交換器ブロック１２４内を軸方向孔２１２を通って移動する。熱交換器１１２から出る際、生成物ガスは変換器出口１２８を通って変換器１１０から出る。ある実施形態では、変換器出口１２８での生成物ガス温度は、外部熱交換器が利用されるかに依存して、約２００℃〜約６２５℃の間である。たとえば、外部の熱交換器がない場合、変換器出口１２８での生成物ガス温度は約２００℃〜約３５０℃の間であり得る。反対に、外部熱交換器が利用される時、変換器出口１２８での生成物ガス温度は約６００℃と高くなり得る。
【００６２】
図１を参照して、圧力容器１１８は略円筒状であり、容器１１８の２以上の部分を互いに固定させるための１以上の容器フランジ１３６を有し得る。ある実施形態では、容器１１８の直径は約０．５メートル〜約１．５メートルの間である。ある実施形態では、容器１１８の高さは約６メートル〜約１２メートルの間である。別の実施形態では、容器１１８は、炭素鋼などの金属からなり、水ジャケットが取付けられる。
【００６３】
ある実施形態では、圧力容器１１８内の圧力は約５バール〜約２３バールの間である。別の実施形態では、変換器入口１２２から変換器出口１２８の圧力低下は、約２バールである。
【００６４】
変換器１１０は、以下に示す容量を有し、ポリシリコンプラントにおいてＳＴＣのＴＣＳへの変換を実施するために用いられ得る。一実施形態では、反応ガスについての供給速度は、ＴＣＳに供給されるＳＴＣの１６〜２２％を変換しつつ、約１０，０００ｋｇ／時〜約４０，０００ｋｇ／時の間である。これは、すべての市販の機器の最高容量および最低電力消費（製造されるＴＣＳ１キログラム当たり０．５〜０．８ｋＷｈ）を示す。
【００６５】
別の局面では、発明は、クロロシランの水素添加のための方法に関する。方法は、（ｉ）熱交換器、実質的に環状の加熱領域、加熱要素、および反応チャンバを備える変換器に反応ガスを導入するステップを含み、反応ガスは水素およびクロロシランを含有し、方法はさらに、（ｉｉ）反応ガスを熱交換器を通して流し、反応ガスと生成物ガスとの間で熱を交換することにより反応ガスを予め加熱するステップと、（ｉｉｉ）予め加熱された反応ガスを熱交換器から加熱要素を備える実質的に環状の加熱領域内に流すステップとを含み、予め加熱された反応ガスは、加熱要素の表面と直接接触し、方法はさらに、（ｉｖ）加熱された反応ガスを実質的に環状の加熱領域から反応チャンバ内に流すステップを含み、加熱要素は反応チャンバのまわりに環状構造を有し、方法はさらに、（ｖ）加熱された反応ガスを反応チャンバ内で生成物ガスに変換するステップを含む。
【００６６】
ある実施形態では、方法は、加熱要素と反応ガスとの間の熱伝達係数が約１５００Ｗ／（ｍ2・Ｋ）より大きくなるように実施される。環状加熱領域内の反応ガスの平均質量流束は、約６５ｋｇ／（ｍ2・ｓ）より大きくなり得る。一実施形態では、加熱要素は、約１２００℃以下の平均表面温度を有し、加熱要素は、ガスを約９００℃以上の停止反応温度に加熱する。別の実施形態では、反応ガスは、約１０，０００ｋｇ／時〜約４０，０００ｋｇ／時の間の流量で変換器内に導入される。さらに別の実施形態では、加熱された反応ガスは、約０．５秒未満の反応チャンバ内での平均滞留時間があるように、反応チャンバ内に流される。
【００６７】
ある実施形態では、予め加熱された反応ガスは、約０．２秒未満の環状加熱領域内での平均滞留時間があるように、環状加熱領域内に流される。反応ガスは、反応チャンバに入る前に停止温度に加熱され得る。一実施形態では、約７００℃未満で動作する熱交換器の少なくとも一部は、炭化ケイ素（ＳｉＣ）コーティングを含む。反応チャンバ内の流体流れは、栓流であり得る。反応チャンバは、約５バール〜約２３バールの間の圧力を有し得る。変換器入口と変換器出口との間の圧力差は、約２バール未満であり得る。別の実施形態では、クロロシランは四塩化ケイ素（ＳＴＣ）を含み、生成物ガスはトリクロロシラン（ＴＳＣ）を含有する。
【００６８】
図１４は、発明の実施形態に従う、クロロシランの水素添加のための方法１４００のフローチャートである。方法は、反応ガスを変換器内に導入する（ステップ１４１０）ことを含み、反応ガスは水素およびクロロシランを含有する。反応ガスは、熱交換器を通して流されて（ステップ１４１２）、反応ガスと生成物ガスとの間で熱を交換することにより、反応ガスを予め加熱する。熱交換器からの予め加熱された反応ガスは、加熱要素を含む実質的に環状の加熱領域内に流される（ステップ１４１４）。予め加熱された反応ガスは、加熱要素と直接接触する。加熱された反応ガスは、その後、実質的に環状の加熱領域から反応チャンバ内に流され（ステップ１４１６）、反応チャンバ中で、加熱要素は、反応チャンバのまわりに環状構造を有する。反応チャンバ内では、加熱された反応ガスが生成物ガスに変換される（ステップ１４１８）。
【００６９】
構造的実施例
変換器１１０内の流体流れおよび熱伝達をシミュレーションするために、数値モデル化技術を使用した。シミュレーションに使用した計算流体力学（ＣＦＤ）ソフトウェアは、ペンシルベニア州、キャノンズバーグのアンシス株式会社により提供された、ＡＮＳＹＳ  ＦＬＵＥＮＴであった。シミュレーションについての入力パラメータおよび結果を以下の表１に示す。
【００７０】
【表１】
0005819521.tif 000002
【００７１】
均等物
特定の好ましい実施形態を参照して、発明を具体的に示し、記載したが、添付の請求項により規定される発明の意図および範囲から逸脱することなく、さまざまな形態および詳細の変更をなし得ることが当業者により理解されるべきである。
【図１】
0005819521.tif 000003
【図２】
0005819521.tif 000004
【図３】
0005819521.tif 000005
【図４】
0005819521.tif 000006
【図５】
0005819521.tif 000007
【図６】
0005819521.tif 000008
【図７】
0005819521.tif 000009
【図８】
0005819521.tif 000010
【図９】
0005819521.tif 000011
【図１０】
0005819521.tif 000012
【図１１】
0005819521.tif 000013
【図１２】
0005819521.tif 000014
【図１３】
0005819521.tif 000015
【図１４】
0005819521.tif 000016