(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＺ単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶インゴットを育成し、該育成したシリコン単結晶インゴットからシリコン単結晶ウェーハを切り出すシリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
前記シリコン単結晶インゴットの育成における成長速度をＶ、結晶成長界面近傍での温度勾配をＧ、優勢な点欠陥がＶａｃａｎｃｙからＩｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  Ｓｉに変化する際のＶ／Ｇの値を（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔとした場合に、Ｖ／Ｇ≧１．０５×（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔとなるような成長条件で、酸素濃度７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以下のシリコン単結晶インゴットを育成し、該育成したシリコン単結晶インゴットから、Ｖａｃａｎｃｙが優勢な領域を含み、かつ、選択エッチングによりＦＰＤが検出されないシリコン単結晶ウェーハを製造し、
前記シリコン単結晶インゴットを育成する前に、予め、酸素濃度７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以下のシリコン単結晶インゴットを成長速度を変化させながら育成し、該育成したシリコン単結晶インゴットのＦＰＤが検出されない範囲で最大の成長速度におけるＶ／Ｇを求め、該求めたＶ／Ｇの条件で育成したシリコン単結晶インゴットにおけるＦＰＤとして検出されない欠陥サイズを点欠陥シミュレーションで求め、前記予め求めたＦＰＤとして検出されない欠陥サイズ以下となる条件で、前記シリコン単結晶ウェーハを切り出すシリコン単結晶インゴットを育成し、
前記シリコン単結晶インゴットを、原料融液を収容するルツボが配置されたメインチャンバーと、該メインチャンバーの上部に接続され、前記育成したシリコン単結晶インゴットを収納する引き上げチャンバーと、前記メインチャンバーの天井部から前記ルツボに収容された原料融液の液面に向かって延伸し、育成中の前記シリコン単結晶インゴットを囲繞する冷却筒と、該冷却筒の内側に取り付けられた冷却補助筒とを有する前記ＣＺ単結晶製造装置を用いて育成することを特徴とするシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【請求項２】
前記シリコン単結晶インゴットを育成する際、窒素をドープして、窒素濃度１×１０１３〜１×１０１６（／ｃｍ３）の前記シリコン単結晶インゴットを育成することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【請求項３】
前記冷却補助筒の下端が、前記冷却筒の下端と同じかそれより下方に延伸し、かつ、前記原料融液の液面までは達しない前記ＣＺ単結晶製造装置を用いることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【請求項４】
前記冷却補助筒が、軸方向につながった切れ目が形成されたものである前記ＣＺ単結晶製造装置を用いることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【請求項５】
前記冷却筒の材質が、鉄、クロム、ニッケル、銅、チタン、モリブデン、タングステン、及びこれらのいずれかを含む合金のうちのいずれか、又は、チタン、モリブデン、タングステン、及び白金族金属のうちのいずれかで金属が被覆されたものである前記ＣＺ単結晶製造装置を用いることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【請求項６】
前記冷却補助筒の材質が、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス、モリブデン、及びタングステンのいずれかである前記ＣＺ単結晶製造装置を用いることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか一項に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、メモリー、ＣＰＵ、特にパワーデバイス用など、最先端分野で用いられている欠陥制御された低酸素濃度のシリコン単結晶ウェーハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、省エネルギーに関連してパワーデバイスが注目されている。これらのデバイスはメモリーなど他のデバイスと異なり、ウェーハ内に大きな電流が流れる。電流の流れる領域も、従来のように極表層だけということはなく、表層から数十、数百μｍという厚さの範囲であったり、デバイスによっては厚さ方向に流れる場合もある。
このような電流が流れる領域に、結晶欠陥や酸素が析出したＢＭＤ（Ｂｕｌｋ  Ｍｉｃｒｏ  Ｄｅｆｅｃｔ）が存在すると、耐圧やリークの問題が発生する可能性がある。また、パワーデバイスで重要な特性であるＯｎ抵抗と耐圧は、基板となるウェーハの抵抗率に影響されるので、ＣＺ法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  Ｍｅｔｈｏｄ）により製造されたＣＺウェーハは酸素を含み、酸素がドナー化して抵抗率が変化するためパワーデバイス用としては使われてこなかった。
【０００３】
そこで、結晶欠陥が少なく且つ酸素が入っていないウェーハとして、例えば基板となるウェーハにエピタキシャル層を積んだエピタキシャルウェーハや、ＦＺ法（Ｆｌｏａｔｉｎｇ  Ｚｏｎｅ  Ｍｅｔｈｏｄ）によって製造されたウェーハが用いられてきた。しかし、エピタキシャルウェーハは高価であるし、ＦＺ結晶は更なる大口径化の際に難易度が上がるなど、それぞれに問題がある。そこで、比較的コストが安く、大口径化が比較的容易なＣＺ結晶から作製されるウェーハの要求がある。
特許文献１−７にＣＺ法による単結晶製造の方法、装置等が開示されている。
【０００４】
ＣＺ結晶は、一般に石英ルツボ内で溶融されたシリコン原料（シリコンメルト）から育成される。この際に、石英ルツボから酸素が溶出する。溶出した酸素の大半は蒸発してしまうが、ごく一部はシリコンメルト内を通じて結晶成長界面直下まで届くので、育成されたシリコン単結晶は酸素を含有している。
この含有された酸素は、デバイス作製時等の熱処理によって移動凝集してＢＭＤと呼ばれる酸素析出物を形成する。先に述べたように、ＢＭＤが形成されるとリークや耐圧の問題が発生する可能性がある。ＢＭＤは、シリコン単結晶の酸素濃度を低下させると極端に発生を抑えることができるので、低酸素濃度であることが品質として要求される。低酸素濃度化技術としては、特許文献８に、ＭＣＺ法（磁場印加チョクラルスキー法）で結晶回転やルツボ回転を低速化させることが開示されており、２×１０１７（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）といったかなりの低酸素濃度を達成できることが知られている。
【０００５】
また、ＣＺ結晶中には、結晶成長中に形成される結晶欠陥が存在していることが知られている。通常、シリコン単結晶には、真性の点欠陥であるＶａｃａｎｃｙとＩｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  Ｓｉとがある。この真性点欠陥の飽和濃度は温度の関数であり、結晶育成中の急激な温度低下に伴い、点欠陥の過飽和状態が発生する。過飽和となった点欠陥は、対消滅や外方拡散・坂道拡散などによって、過飽和状態を緩和する方向に進む。一般的にはこの過飽和状態を完全に解消できるわけではなく、最終的にＶａｃａｎｃｙかＩｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  Ｓｉの一方が優勢な過飽和の点欠陥として残る。結晶成長速度が速いとＶａｃａｎｃｙが過剰な状態となりやすく、逆に結晶成長速度が遅いとＩｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  Ｓｉが過剰な状態になりやすいことが知られている。この過剰な濃度が一定以上になれば、これらの点欠陥が凝集し、結晶成長中に結晶欠陥を形成する。
【０００６】
Ｖａｃａｎｃｙが優勢な領域（Ｖ領域）の場合の２次欠陥としては、ＯＳＦ核やＶｏｉｄ欠陥が知られている。ＯＳＦ核は、結晶のサンプルをウェット酸素雰囲気中で１１００℃程度の高温で熱処理すると、表面からＩｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  Ｓｉが注入され、ＯＳＦ核の周りで積層欠陥（ＳＦ）が成長し、このサンプルを選択エッチング液内で揺動させながら選択エッチングした際に積層欠陥として観察される欠陥である。酸化処理によって積層欠陥が成長することからＯＳＦ（Ｏｘｙｇｅｎ  ｉｎｄｕｃｅｄ  Ｓｔａｃｋｉｎｇ  Ｆａｕｌｔ）と呼ばれている。
【０００７】
Ｖｏｉｄ欠陥は、Ｖａｃａｎｃｙが集まってできた空洞状の欠陥であり、内部の壁に内壁酸化膜と呼ばれる酸化膜が形成されていることが知られている。この欠陥は、検出される方法によっていくつかの呼称が存在する。レーザー光線をウェーハ表面に照射し、その反射光・散乱光などを検出するパーティクルカウンターによって観察された場合は、ＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ）と呼ばれる。選択エッチング液内でサンプルを揺動させないで比較的長時間放置した後に、流れ模様として観察された場合は、ＦＰＤ（Ｆｌｏｗ  Ｐａｔｔｅｒｎ  Ｄｅｆｅｃｔ）と呼ばれる。赤外レーザー光線をウェーハの表面から入射し、その散乱光を検出する赤外散乱トモグラフ（ＬＳＴ：  Ｌａｓｅｒ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ）によって観察された場合には、ＬＳＴＤ（Ｌａｓｅｒ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ  Ｄｅｆｅｃｔ）と呼ばれる。これらは検出方法が異なっているが、全てＶｏｉｄ欠陥であると考えられている。
【０００８】
一方、Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  Ｓｉが優勢な領域（Ｉ領域）では、Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  Ｓｉが凝集した結晶欠陥が形成される。これの正体は明確ではないが転位ループ等と考えられており、巨大なものは転位ループクラスターとしてＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）観察される。このＩｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  Ｓｉの２次欠陥は、ＦＰＤと同様のエッチング方法、つまり選択エッチング液内でサンプルを揺動させないで比較的長時間放置することで、大きなピットとして観察される。これはＬＥＰ（Ｌａｒｇｅ  Ｅｔｃｈ  Ｐｉｔ）などと呼ばれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平８−２９９３号公報
【特許文献２】特開平１１−１１６３９１号公報
【特許文献３】特開２００１−２７８６９２号公報
【特許文献４】ＷＯ０１／０８３８６０
【特許文献５】ＷＯ０１／０２７３６２
【特許文献６】ＷＯ０１／０５７２９３
【特許文献７】特開２００９−１６１４１６号公報
【特許文献８】特開平５−１５５６８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上記したように、パワーデバイス用等、先端品種のＣＺ結晶では結晶欠陥が少ないこと、酸素濃度が低いことが望まれている。
これらの要求に対して、本発明者らは低酸素濃度で且つＦＰＤとして検出されない程度の低欠陥ウェーハがパワーデバイス用に適していることを見出した。
【００１１】
欠陥の評価法の感度は、パーティクルカウンターの性能（波長や検出感度）、赤外散乱トモグラフの性能（入射光強度や検出感度）、加えて酸素濃度などによって影響されるので一概には決め付けられないが、本発明者らの実験結果から、低酸素濃度領域ではＬＳＴＤ＞ＣＯＰ〜ＦＰＤであり、ＬＳＴＤの感度が高いと考えられる。
このように、少なくとも低酸素濃度領域の単結晶においては、ＬＳＴＤは、検出感度が高く、より小さいもしくは検出されにくい形態の欠陥まで検出可能と考えられるが、それより感度の低いＦＰＤとして検出されない程度の欠陥サイズであれば、デバイス不良の要因とならず、パワーデバイス等に充分に使えることを、本発明者らは見出した。従って、低酸素濃度であり、かつＦＰＤが検出されない結晶を提供する技術が必要である。
【００１２】
このＦＰＤが検出されない領域として、所謂無欠陥領域の近傍を用いることが考えられる。しかし、この無欠陥領域は、成長速度が速い場合に現れるＶａｃａｎｃｙが優勢な領域と、成長速度が遅い場合に現れるＩｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  Ｓｉが優勢な領域の間に現れる狭い領域であるため、当該無欠陥領域となる条件での単結晶引き上げの制御が難しい上、一般的に結晶成長速度が遅く、生産性及びコストの面で優れているとは言いがたい。
【００１３】
そこで、成長速度の速い場合に現れるＶａｃａｎｃｙが優勢な領域において、ＦＰＤが検出されなくなる程度まで欠陥サイズを小さくする技術が望まれる。このような技術としては、特許文献１，２で、単結晶の製造において、欠陥形成温度帯の通過時間を短くして、欠陥サイズを小さくする技術が開示されている。さらに、特許文献３，４では、欠陥形成温度帯だけでなく、欠陥を形成するため過剰な点欠陥の濃度を考慮した技術が開示されている。また、特許文献５には、単結晶に窒素をドープすることで欠陥を少なくする技術が開示されている。
しかし、これらの技術においては、いずれの場合も欠陥密度の低減は達成できているが、ＦＰＤの密度が０になる条件までは至っていない。また、パワーデバイス用という視点もないので、低酸素濃度という観点も検討されてはいない。
【００１４】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、例えばパワーデバイス用として好適に用いることができる低酸素濃度のシリコン単結晶ウェーハを、生産性良く低コストで製造することができる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記目的を達成するために、本発明は、ＣＺ単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶インゴットを育成し、該育成したシリコン単結晶インゴットからシリコン単結晶ウェーハを切り出すシリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、前記シリコン単結晶インゴットの育成における成長速度をＶ、結晶成長界面近傍での温度勾配をＧ、優勢な点欠陥がＶａｃａｎｃｙからＩｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  Ｓｉに変化する際のＶ／Ｇの値を（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔとした場合に、Ｖ／Ｇ≧１．０５×（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔとなるような成長条件で、酸素濃度７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以下のシリコン単結晶インゴットを育成し、該育成したシリコン単結晶インゴットから、Ｖａｃａｎｃｙが優勢な領域を含み、かつ、選択エッチングによりＦＰＤが検出されないシリコン単結晶ウェーハを製造することを特徴とするシリコン単結晶ウェーハの製造方法を提供する。
【００１６】
このようにシリコン単結晶インゴットを育成してシリコン単結晶ウェーハを製造することで、デバイスを作製した場合耐圧やリークの不良が発生しない低酸素濃度のシリコン単結晶ウェーハを生産性良く製造することができる。従って、例えばパワーデバイス用として好適なシリコン単結晶ウェーハを低コストで製造できる。
【００１７】
このとき、前記シリコン単結晶インゴットを育成する前に、予め、酸素濃度７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以下のシリコン単結晶インゴットを成長速度を変化させながら育成し、該育成したシリコン単結晶インゴットのＦＰＤが検出されない範囲で最大の成長速度におけるＶ／Ｇを求め、該求めたＶ／Ｇの条件で育成したシリコン単結晶インゴットにおけるＦＰＤとして検出されない欠陥サイズを点欠陥シミュレーションで求め、前記予め求めたＦＰＤとして検出されない欠陥サイズ以下となる条件で、前記シリコン単結晶ウェーハを切り出すシリコン単結晶インゴットを育成することが好ましい。
このようにシリコン単結晶インゴットを育成することで、ＦＰＤが検出されない低酸素濃度のシリコン単結晶ウェーハを確実に製造することができる。
【００１８】
このとき、前記シリコン単結晶インゴットを育成する際、窒素をドープして、窒素濃度１×１０１３〜１×１０１６（／ｃｍ３）の前記シリコン単結晶インゴットを育成することが好ましい。
このような濃度で窒素をドープすることで、欠陥をより小さくすることができ、より容易にＦＰＤが検出されないシリコン単結晶ウェーハを製造することができる。
【００１９】
このとき、前記シリコン単結晶インゴットを、原料融液を収容するルツボが配置されたメインチャンバーと、該メインチャンバーの上部に接続され、前記育成したシリコン単結晶インゴットを収納する引き上げチャンバーと、前記メインチャンバーの天井部から前記ルツボに収容された原料融液の液面に向かって延伸し、育成中の前記シリコン単結晶インゴットを囲繞する冷却筒と、該冷却筒の内側に取り付けられた冷却補助筒とを有する前記ＣＺ単結晶製造装置を用いて育成することが好ましい。
このような単結晶製造装置を用いることで、育成したシリコン単結晶インゴットを効果的に冷却して欠陥サイズを効率的に小さくすることができる。
【００２０】
このとき、前記冷却補助筒の下端が、前記冷却筒の下端と同じかそれより下方に延伸し、かつ、前記原料融液の液面までは達しない前記ＣＺ単結晶製造装置を用いることが好ましい。
このような冷却補助筒であれば、育成中のシリコン単結晶インゴットのより高温の部分を効果的に冷却することができ、より欠陥サイズを小さくすることができる。
【００２１】
このとき、前記冷却補助筒が、軸方向につながった切れ目が形成されたものである前記ＣＺ単結晶製造装置を用いることが好ましい。
このような冷却補助筒であれば、熱膨張により冷却筒に密着して、より効率的に熱を伝達することができるため、より効率的な冷却により欠陥サイズを確実に小さくすることができる。
【００２２】
このとき、前記冷却筒の材質が、鉄、クロム、ニッケル、銅、チタン、モリブデン、タングステン、及びこれらのいずれかを含む合金のうちのいずれか、又は、チタン、モリブデン、タングステン、及び白金族金属のうちのいずれかで金属が被覆されたものである前記ＣＺ単結晶製造装置を用いることが好ましい。
このとき、前記冷却補助筒の材質が、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス、モリブデン、及びタングステンのいずれかである前記ＣＺ単結晶製造装置を用いることが好ましい。
【００２３】
このような材質であれば、育成されたシリコン単結晶インゴットを効率的に冷却して、欠陥サイズを十分に小さくすることができる。
【発明の効果】
【００２４】
以上のように、本発明によれば、例えばパワーデバイス用として好適なシリコン単結晶ウェーハを生産性良く低コストで製造できる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明に用いることができるＣＺ単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
【図２】本発明に用いることができるＣＺ単結晶製造装置の他の一例を示す概略図である。
【図３】本発明に用いることができるＣＺ単結晶製造装置の冷却補助筒を示す概略図である。
【図４】通常酸素濃度と低酸素濃度のシリコン単結晶インゴットの成長速度による欠陥領域を示す概略図である。
【図５】酸素濃度とＦＰＤ密度の関係を示すグラフである。
【図６】酸素濃度とＬＳＴＤ密度の関係を示すグラフである。
【図７】Ｖ／Ｇと最大欠陥サイズの関係を示すグラフである。
【図８】実施例１において調べたＶ／Ｇと最大欠陥サイズの関係を示すグラフである。
【図９】実施例２において調べたＶ／Ｇと最大欠陥サイズの関係を示すグラフである。
【図１０】比較例２において用いた単結晶製造装置を示す概略図である。
【図１１】比較例２において調べたＶ／Ｇと最大欠陥サイズの関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２７】
本発明は、ＣＺ単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶インゴットを育成し、該育成したシリコン単結晶インゴットからシリコン単結晶ウェーハを切り出すシリコン単結晶ウェーハの製造方法である。
そして、本発明では、シリコン単結晶インゴットの育成における成長速度をＶ、結晶成長界面近傍での温度勾配をＧ、優勢な点欠陥がＶａｃａｎｃｙからＩｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  Ｓｉに変化する際のＶ／Ｇの値を（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔとした場合に、Ｖ／Ｇ≧１．０５×（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔとなるような成長条件で、酸素濃度７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以下のシリコン単結晶インゴットを育成し、該育成したシリコン単結晶インゴットから、Ｖａｃａｎｃｙが優勢な領域を含み、かつ、選択エッチングによりＦＰＤが検出されないシリコン単結晶ウェーハを製造する。
【００２８】
ＣＺ法はＦＺ法に比較して、８インチ（２００ｍｍ）以上の大口径結晶も容易に育成可能である。本発明者らは、このようなＣＺ法による単結晶製造において、成長速度が速いと現れるＶａｃａｎｃｙが優勢な領域で、酸素濃度を７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以下とすると欠陥サイズの縮小が起こることを見出した。そして、ＦＰＤとして検出されない程度の欠陥サイズとすることで、デバイスを作製しても耐圧やリークの不良が発生しない。従って、このようなデバイス不良の生じないウェーハを製造するために、Ｖ／Ｇが（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔに比較して５％以上大きい値をとるような高速成長条件でシリコン単結晶インゴットを育成することができ、生産性を大きく向上することができる。このようなＶ／Ｇの値は、欠陥サイズを考えた場合、大きければ大きいほど好ましい。ただし、実際にはあまり高速成長させると、結晶変形等の問題で単結晶化が難しくなることから、Ｖ／Ｇ≦５×（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔであることが好ましい。
【００２９】
ここで、Ｇの値はシミュレーションソフトや算出に用いる温度帯によって異なるので、製造者間で具体的な数字の比較が難しいが、以下に具体的な例を示す。
温度の算出にはＦＥＭＡＧというシミュレーションソフトを用いることができる。このソフトを用いて、ある単結晶製造装置及びホットゾーンの温度をシミュレーションし、融点から１４００℃までの温度勾配をＧ（Ｋ／ｍｍ）とする。シミュレーションした単結晶製造装置で、実際に成長速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）を変化させながら結晶を育成し、その結晶を縦割り評価して、優勢な点欠陥種が変化するときの成長速度Ｖｃｒｔを求める。幾つかの条件でこれを求めると、（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔ（＝Ｖｃｒｔ／Ｇ）は、上述の条件では０．１７５（ｍｍ２／ｍｉｎ・Ｋ）と一定の値として求められる。従って、目的の結晶を得るためのＶ／Ｇは、本発明を用いた方法においては０．１８４（ｍｍ２／ｍｉｎ・Ｋ）以上である。
【００３０】
また、本発明において、シリコン単結晶インゴットを育成する前に、予め、酸素濃度７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以下のシリコン単結晶インゴットを成長速度を変化させながら育成し、該育成したシリコン単結晶インゴットのＦＰＤが検出されない範囲で最大の成長速度におけるＶ／Ｇを求め、該求めたＶ／Ｇの条件で育成したシリコン単結晶インゴットにおけるＦＰＤとして検出されない欠陥サイズを点欠陥シミュレーションで求めることが好ましい。そして、この予め求めたＦＰＤとして検出されない欠陥サイズ以下となる条件で、シリコン単結晶ウェーハを切り出すシリコン単結晶インゴットを育成することができる。
【００３１】
このように予め低酸素濃度でＦＰＤとして検出されない欠陥サイズを求めて、当該欠陥サイズ以下となる条件でシリコン単結晶インゴットを育成することで、確実にＦＰＤが検出されないシリコン単結晶ウェーハを製造することができる。
【００３２】
具体的には、先ず７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以下の低酸素濃度において成長速度を変化させながら育成したシリコン単結晶インゴットを用いて、例えば縦割り評価することで、ＦＰＤが生じる領域がシュリンクするＶ／Ｇを求める。一方で点欠陥シミュレーションから欠陥サイズを算出する手段を用意し、上記成長速度を変化させながら育成したシリコン単結晶インゴットで求められたＦＰＤシュリンクＶ／Ｇにおける欠陥サイズを求め、これを目標サイズと定める。シリコン単結晶インゴットの育成における冷却条件（Ｇ）や成長速度（Ｖ）を変えた場合にも、上記のように欠陥サイズ算出手段を用いてサイズを算出し、目標サイズを下回る条件にてシリコン単結晶インゴットを育成すれば目標の品質を確実に達成することが可能である。
【００３３】
ここで、ＦＰＤの検出方法としては、例えば、フッ酸・硝酸・酢酸・水からなる選択性のあるエッチング液に、シリコン単結晶インゴットから切り出されたサンプルを揺動せずに放置することで、流れ模様を伴うＦＰＤと呼ばれる欠陥が観察される。
【００３４】
本発明の製造方法では、例えば図１に示すＣＺ単結晶製造装置を用いて、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶インゴットを育成する。
【００３５】
ここで、本発明の製造方法に用いることができるＣＺ単結晶製造装置について説明する。
図１のＣＺ単結晶製造装置２０は、メインチャンバー１と、メインチャンバー１内で原料融液４を収容する石英ルツボ５及び黒鉛ルツボ６と、石英ルツボ５及び黒鉛ルツボ６の周囲に配置されたヒータ７と、ヒーター７の外側周囲の断熱部材８と、メインチャンバー１の上部に接続され、育成したシリコン単結晶インゴット３を収納する引き上げチャンバー２とを備えて構成されている。引き上げチャンバー２には炉内を循環させるガスを導入するガス導入口１０が設けられ、メインチャンバー１の底部には炉内を循環したガスを排出するガス流出口９が設けられている。また、ヒーター７や原料融液４からの熱の輻射を遮断するための遮熱部材１３も設けることができる。石英ルツボ５及び黒鉛ルツボ６は結晶成長軸方向に昇降可能であり、結晶成長中に結晶化して減少した原料融液４の液面下降分を補うように石英ルツボ５及び黒鉛ルツボ６を上昇させる。これにより、原料融液４の液面の高さはほぼ一定に保たれる。
【００３６】
さらに、製造条件に合わせて、メインチャンバー１の外側に磁場発生装置（図示せず）を設置し、原料融液４に水平方向あるいは垂直方向の磁場を印加することによって、原料融液４の対流を抑制し、単結晶の安定成長を図る、いわゆるＭＣＺ法の装置を用いることもできる。
本発明では、これらの装置の各部は、例えば従来と同様のものを用いることができる。
【００３７】
このような装置２０は、メインチャンバー１の天井部から石英ルツボ５に収容された原料融液４の液面に向かって延伸し、育成中のシリコン単結晶インゴット３を囲繞する円筒形状の冷却筒１１と、該冷却筒１１の内側に取り付けられた冷却補助筒１４とを有することが好ましい。この冷却筒１１には、冷却媒体を導入するための冷却媒体導入口１２が設けられている。
欠陥サイズを小さくするためには、シリコン単結晶インゴットの冷却速度も重要であり、急冷するほど欠陥サイズは小さくなる。従って、冷却媒体に強制冷却される冷却筒や、シリコン単結晶インゴットからの熱を吸収して冷却筒に伝える冷却補助筒を設けた装置であれば、効率的に欠陥サイズを小さくすることができる。
【００３８】
このような冷却補助筒１４の下端は、図１のように冷却筒１１の下端より下方に延伸し、かつ、原料融液４の液面までは達しないものか、又は、図２のように、下端が冷却筒１１の下端と同じである冷却補助筒１４’であることが好ましい。また、図２に示すように、冷却筒保護材１５を設けることもできる。
このような冷却補助筒であれば、高温の結晶部位を冷却することができるため、効率的にシリコン単結晶インゴットを冷却して欠陥サイズを小さくすることができる。
【００３９】
また、冷却補助筒１４は、図３に示すように、軸方向につながった切れ目１６が形成されたものであることが好ましい。
このような切れ目が形成されていれば、冷却補助筒が熱膨張した際に冷却筒に密着するようになり、より熱を伝える能力が増加する。
【００４０】
このような冷却筒１１の材質は、鉄、クロム、ニッケル、銅、チタン、モリブデン、タングステン、及びこれらのいずれかを含む合金のうちのいずれかであることが好ましい。または、チタン、モリブデン、タングステン、及び白金族金属のうちのいずれかで金属が被覆されたものであることも好ましい。この被覆される金属としては、鉄、クロム、ニッケル、銅、チタン、モリブデン、タングステン、及びこれらのいずれかを含む合金のうちのいずれかであることが好ましい。
冷却筒１１の材質として、特には、鉄、クロム、ニッケルの合金であるＳＵＳが汎用性が高く使いやすい。
【００４１】
また、冷却補助筒１４，１４’の材質は、高温で安定であり、且つ熱伝導率の高いものが好ましく、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス、モリブデン、及びタングステンのいずれかであることが好ましい。特には、熱伝導率が良いことに加え、熱の輻射率が高く結晶からの熱を吸熱しやすい黒鉛材が好ましい。
【００４２】
以下に、上記のような単結晶製造装置２０によるシリコン単結晶インゴットの育成方法の一例を説明する。
【００４３】
まず、石英ルツボ５内で、シリコンの高純度多結晶原料を融点（約１４２０℃）以上に加熱して融解し、原料融液４とする。次に、ワイヤを巻き出すことにより、原料融液４の表面略中心部に種結晶の先端を接触または浸漬させる。その後、石英ルツボ５、黒鉛ルツボ６を適宜の方向に回転させるとともに、ワイヤを回転させながら巻き取り、種結晶を引き上げることにより、シリコン単結晶インゴット３の育成を開始する。
以後、引き上げ速度と温度を、本発明の酸素濃度、欠陥領域、Ｖ／Ｇとなるように適切に調整し、略円柱形状のシリコン単結晶インゴット３を得ることができる。
【００４４】
本発明では、シリコン単結晶インゴットを育成する際、窒素をドープして、窒素濃度１×１０１３〜１×１０１６（／ｃｍ３）のシリコン単結晶インゴットを育成することが好ましい。
このような窒素濃度であれば、欠陥サイズを小さくすることができ、一方でシリコン単結晶インゴットの単結晶化を阻害することもない。
【００４５】
以上のように育成したシリコン単結晶インゴットを、スライスして切り出し、面取り、ラッピング、エッチング、研磨等を行って、酸素濃度７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）以下で、Ｖａｃａｎｃｙが優勢な領域を含み、かつ、選択エッチングによりＦＰＤが検出されないシリコン単結晶ウェーハを作製する。なお、本発明では、成長速度をさらに上げて、全面がＶａｃａｎｃｙが優勢な領域であるシリコン単結晶ウェーハとすることが、生産性の点でより好ましい。
以上のようなシリコン単結晶ウェーハであれば、作製したデバイスの耐圧不良やリーク不良を生じさせず、パワーデバイスに好適な高品質で低コストのウェーハとなる。
【実施例】
【００４６】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実験１）
まず低酸素結晶の欠陥特性把握を行った。
通常酸素濃度のシリコン結晶における欠陥分布を、成長速度に対して模式的に表すと図４（ａ）のようになる。成長速度が高速側でＶａｃａｎｃｙ優勢領域、低速側でＩｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  Ｓｉ優勢領域となる。
【００４７】
この高速側領域のうち、ウェーハを切り出した場合ＯＳＦ核が外周に張り付いていると思われる、充分にＶａｃａｎｃｙ優勢領域において、酸素濃度の異なるシリコン単結晶インゴットを多数育成した。これらのシリコン単結晶インゴットからウェーハ状のサンプルを切り出して、ＦＰＤ評価を行った。ＦＰＤの観察は、ウェーハ状サンプルに対して、平面研削、洗浄、混酸によるミラーエッチングを行った後、フッ酸・硝酸・酢酸・水からなる選択性のあるエッチング液にサンプルを揺動せずに、エッチングによる取り代が両側で２５±３μｍになるまで放置した後、光学顕微鏡によってカウントした。
【００４８】
これによって検出されたＦＰＤの密度は図５に示すように、酸素濃度依存性が明確に見られた。酸素濃度が８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）から７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）までの間に、酸素濃度の低下に伴いＦＰＤ密度が急激に下がる現象が見られた。
【００４９】
一方でこれらのデータを取ったサンプルと同一サンプルをへき開し、赤外散乱トモグラフ（三井金属社製ＭＯ４４１）を用いてＬＳＴＤ密度を調査した。その結果を図６に示す。
ＦＰＤ密度が酸素濃度の低下に伴って急激に低下したのに比較して、ＬＳＴＤ密度は酸素濃度に影響されず、ほぼ一定の値になっていた。
【００５０】
ＦＰＤとＬＳＴＤは、Ｖｏｉｄといわれる空隙であると言われている。低酸素濃度の結晶では、同種の欠陥であってもＬＳＴＤとしては検出されるのに、ＦＰＤとしては検出されない欠陥があることになる。ＬＳＴＤとしては検出されるがＦＰＤとしては検出されない原因として、欠陥サイズが小さいこと、欠陥の状態が変化することが考えられる。一般にＣＺ結晶中のＶｏｉｄの内部には内壁酸化膜が存在している。しかし、低酸素化により、この内壁酸化膜が薄膜化し、無くなる方向であることが推定される。ＦＰＤによる検出では、この酸化膜の薄膜化が影響している可能性が考えられる。一方でＬＳＴＤは、赤外光の散乱により検出されるので、誘電率差があれば散乱が起こり、従って酸化膜のない空隙に対し、より敏感に検出すると推定される。
【００５１】
以上より、Ｖａｃａｎｃｙが優勢な領域に存在するＶｏｉｄは、低酸素濃度化していくとＬＳＴＤとしては検出されるのに、ＦＰＤとしては検出されないものがあることがわかった。これは、上記したように、低酸素濃度化によってサイズが小さくなること及びＶｏｉｄ欠陥内の内壁酸化膜が薄膜化したことによるものと推定される。少なくともパワーデバイス等先端デバイスに用いる場合、ＦＰＤとして検出されない欠陥となれば、問題なく使える。
従って、上述した７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）を下回る低酸素濃度化により、ＦＰＤとして検出されにくくする技術は非常に重要であり、パワーデバイス用などのデバイス向けのシリコン単結晶ウェーハの製造に応用可能である。
【００５２】
（実験２）
さらに、酸素濃度がＦＰＤとして検出される欠陥に与える影響を見るために、成長速度を変化させて欠陥領域を調査する実験を行った。
単結晶製造装置及びホットゾーン（ＨＺ）は、図１に示す装置を用いた。この単結晶製造装置は、メインチャンバー天井部から原料融液表面に向かって延伸し、シリコン単結晶インゴットを囲繞する円筒状の水冷されたＳＵＳ製の冷却筒を有している。さらに、その内側に冷却補助筒を嵌め合わせている。この冷却補助筒は黒鉛材で形成されている。また、冷却補助筒には、図３に示したような縦方向に貫く切れ目１６をつけている。冷却補助筒の下端は、冷却筒の下端より更に下側まで延伸し、シリコン単結晶インゴットを、より高温域から冷却する構造としてある。
【００５３】
この装置により、磁場を印加（磁場発生装置は図示せず）するチョクラルスキー法（ＭＣＺ法）によって、直径８インチ（２００ｍｍ）のシリコン単結晶インゴットを育成した。
【００５４】
ＭＣＺ法において、成長速度を高速側から低速側に徐々に低下させながら、シリコン単結晶インゴットを育成した。この際、シリコン単結晶インゴットに含まれる酸素濃度を制御するパラメータのみを変え、それ以外の条件は変えないで、酸素濃度の異なる２本のシリコン単結晶インゴットを育成した。
得られたシリコン単結晶インゴットから、ウェーハ状のサンプルを切り出し、ＦＴ−ＩＲ法により酸素濃度を測定した。その結果、それぞれ約１２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）、約６．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）であった。ウェーハ状サンプルを切り出した部分に隣接するブロックを、結晶成長軸に沿って縦に切り、縦割りサンプルを作製した。この縦割りサンプルを、実験１と同様のフローを用いて選択エッチングし、ＦＰＤ分布を観察した。
【００５５】
それぞれの欠陥分布を調査すると、酸素濃度の高い方のサンプルでは図４（ａ）、酸素濃度の低い方のサンプルにおいては図４（ｂ）のようになっていた。このうち、ＦＰＤの分布は、成長速度が速い部分から遅い部分に向かってシュリンクする形状であった。そのシュリンクした先端部を育成していた時の成長速度Ｖと結晶成長界面近傍の温度勾配Ｇとの比Ｖ／Ｇ（ＦＰＤが検出されない範囲で最大の成長速度におけるＶ／Ｇ）を求めた。ここでＶ／Ｇを求めた理由は、欠陥分布はＶ／Ｇの比を用いて議論されることが欠陥形成メカニズムから一般的であるためである。Ｇは、炉構造の温度解析が可能なシミュレーションソフトＦＥＭＡＧを用いて、実験に用いた炉構造での温度分布を求め、結晶中心部での融点から１４００℃までの温度勾配として求めた。
【００５６】
縦割り結晶のＦＰＤ分布から得られたＦＰＤシュリンクＶ／Ｇの値は、図４（ａ）の酸素濃度が高いサンプルで０．１８０（ｍｍ２／ｍｉｎ・Ｋ）、図４（ｂ）の低酸素サンプルで０．１８６（ｍｍ２／ｍｉｎ・Ｋ）であった。両者のＧは同じであることから、３％強の成長速度の高速化が可能であることが確認された。通常の無欠陥結晶育成マージンは３−５％程度であることを考慮すると、低酸素濃度化によってＦＰＤシュリンク成長速度がかなり高速化したと言える。この実験からも、低酸素濃度化によってＦＰＤとして検出されない領域が拡大したことが確認できた。
【００５７】
（実験３）
次に欠陥サイズ試算を行って、達成すべき条件を検討する。
シリコン結晶中にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が発生するメカニズムは、ボロンコフ、アモンなどによって提唱され、多くの技術者によって検討された点欠陥の拡散モデルで説明される。それらの概略は以下の通りである。
【００５８】
まず、融点で平衡濃度の点欠陥（ＶａｃａｎｃｙとＩｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  Ｓｉ）が導入される。結晶中に導入された点欠陥は、結晶育成に伴う温度低下に伴って平衡濃度が低下するため過飽和となる。その過飽和となった点欠陥は、結晶の表面や成長界面に向かって拡散していく。この拡散の際に、ＶａｃａｎｃｙとＩｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  Ｓｉとでは平衡濃度及び拡散係数の温度依存性が異なることから、成長速度が速い場合はＶａｃａｎｃｙが優勢になり、成長速度が遅い場合にはＩｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  Ｓｉが優勢になる。過飽和となった優勢な点欠陥が、欠陥形成温度帯になると２次欠陥であるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を形成する。それがＶａｃａｎｃｙ優勢の場合のＶｏｉｄであり、Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  Ｓｉ優勢の場合の転位ループ等である。これらの点欠陥の優劣は、成長速度Ｖと結晶成長界面近傍の温度勾配Ｇとの比であるＶ／Ｇによって、決定されると言われている。
【００５９】
このモデルを元に、最大欠陥サイズを試算した。
まず、結晶中心部での過飽和点欠陥の濃度を試算した。比較的急冷な条件の場合、結晶中心部から結晶表面へ拡散の影響は少なく、坂道拡散と呼ばれる成長界面へ向かって起こる拡散によって、点欠陥の過飽和濃度が大きく影響される。そこでシミュレーションソフトＦＥＭＡＧを用いて、結晶中心部の軸方向の温度分布を求め、融点から欠陥形成温度帯までの温度を２０度程度毎に区切って、一次元の坂道拡散を計算して、簡易的に過飽和点欠陥の濃度を算出した。次に、欠陥形成温度帯の通過時間から拡散距離を求め、拡散距離内の過飽和点欠陥が全て一つの２次欠陥形成に寄与すると仮定した最大欠陥サイズを試算した。欠陥形成温度帯は１１５０−１０８０℃としたが、窒素をドープした場合は、形成温度が低下すると言われているので１０８０−１０４０℃とした。
【００６０】
この手法により、実験２で求めた条件（ＦＰＤシュリンクＶ／Ｇ）における最大欠陥サイズを試算した。すなわち、ＦＰＤとして検出されない欠陥サイズの内の最大欠陥サイズを試算した。結果を図７に示す。
図７のグラフの横軸には、上記のモデルのキーパラメータであるＶ／Ｇ（ここで、Ｇは融点から１４００℃までの温度勾配として求めた）をプロットしている。Ｖ／Ｇが約０．１７５（ｍｍ２／ｍｉｎ・Ｋ）近辺で欠陥サイズが急激に小さくなり、すぐに大きくなっている。この部分が所謂無欠陥領域であり、最下点となるＶ／Ｇの前後２％程度は欠陥が形成されず、無欠陥領域となる。また、これよりＶ／Ｇが小さい領域はＩｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ−Ｓｉが優勢な領域であり、Ｖ／Ｇが大きい領域はＶａｃａｎｃｙが優勢な領域である。一般的には、Ｖ／Ｇが０．１８０（ｍｍ２／ｍｉｎ・Ｋ）を越えるような領域は、過飽和なＶａｃａｎｃｙが豊富にあるためＶｏｉｄ欠陥が形成され、ＦＰＤが検出される。
【００６１】
しかし、実験２で求められたように、低酸素濃度の場合にはＶ／Ｇが０．１８６（ｍｍ２／ｍｉｎ・Ｋ）でＦＰＤの領域がシュリンクしていた。その時の条件を図７に破線で示しているが、この条件で計算される最大欠陥サイズは９５ｎｍであった。従って、７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）を下回るような低酸素濃度結晶で、且つ最大欠陥サイズが９５ｎｍ以下になる条件では、ＦＰＤが検出されないと考えられる。
【００６２】
以上より、最大欠陥サイズが９５ｎｍ以下となる低酸素濃度結晶を育成すれば、高速成長を行っても、ＦＰＤとして検出されない良好な結晶が育成できると言える。
【００６３】
（実施例１）
実験２と同じ図１に示す単結晶製造装置及び炉内構造を用い、磁場を印加するチョクラルスキー法（ＭＣＺ法）によって、Ｖａｃａｎｃｙリッチな領域でＦＰＤのない、直径８インチ（２００ｍｍ）のシリコン単結晶インゴットを育成した。
まず、実験３で実施したような欠陥最大サイズの試算を行った。実験３では窒素のない場合を試算したが、窒素をドープした場合についても計算した。窒素をドープした場合の欠陥形成温度は、１０８０−１０４０℃とした。結果を図８に示す。窒素をドープしていない場合には、図７と同様で、無欠陥領域近傍でしか欠陥最大サイズが９５ｎｍを下回ることがなかった。一方で、窒素をドープした場合には、どのＶ／Ｇでも９５ｎｍを下回っている。
【００６４】
そこで、成長速度Ｖを約０．９ｍｍ／ｍｉｎとしてシリコン単結晶インゴットを育成することとした。このときのＶ／Ｇは０．２５７（ｍｍ２／ｍｉｎ・Ｋ）であり、１．０５×（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔ（＝０．１８４ｍｍ２／ｍｉｎ・Ｋ）以上を満たしており、図８の点線で示した条件である。狙いの酸素濃度は４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）として、シリコン単結晶インゴット中の窒素濃度が３−９×１０１３（／ｃｍ３）となるように窒素をドープしてシリコン単結晶インゴットを育成した。
【００６５】
以上の条件で育成されたシリコン単結晶インゴットから、ウェーハ状のサンプルを切り出し、酸素濃度の測定とＦＰＤ評価を行った。ＦＴ−ＩＲ法により測定された酸素濃度は、狙い通り約４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）であった。また、実験１，２と同様の方法でＦＰＤの評価を行った。その結果、ＦＰＤは観察されなかった。
【００６６】
このシリコン単結晶インゴットから切り出されたブロックから、スライス、エッチング、ポリッシュ等の工程を経てポリッシュドウェーハ（ＰＷ）を作製した。このポリッシュドウェーハに、パワーデバイスの一種であるＩＧ−ＢＴを作製して評価した結果、従来用いられてきたＦＺ結晶を用いたポリッシュドウェーハ（ＦＺ−ＰＷ）と同等の性能が得られることが確認された。ＦＺ法は２００ｍｍの大口径結晶を得ることがＣＺ法に比較すると難しく、コストが高い。これを上述のようなＣＺ結晶に置き換えることで、低コスト化が容易になる。
【００６７】
（実施例２）
実験２及び実施例１で用いた装置よりも更にシリコン単結晶インゴットの急冷化を図るため、冷却筒を更にメルト面に近づけた図２に示す単結晶製造装置及び炉内構造を用いた。
基本的な構造は実験２や実施例１で用いた装置と同様であるが、冷却補助筒１４’の下端は冷却筒１１の下端とほぼ同じ高さとし、輻射率の高い炭素材を冷却筒に密着させることで結晶冷却の能力の向上を図っている。冷却筒１１の外側は、結晶冷却には寄与せず熱ロスの増加を招くので、断熱材１５により覆ってある。
【００６８】
このような構造の装置で育成した場合のシリコン単結晶インゴットの欠陥最大サイズを試算した結果を、図９に示す。図９において（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔは０．１７５（ｍｍ２／ｍｉｎ・Ｋ）で、成長速度Ｖが１．２ｍｍ／ｍｉｎの場合Ｖ／Ｇは０．２００（ｍｍ２／ｍｉｎ・Ｋ）（≧１．０５×（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔ（＝０．１８４ｍｍ２／ｍｉｎ・Ｋ））であり、このときの欠陥最大サイズは８３．２ｎｍであった。また、成長速度Ｖが２．５ｍｍ／ｍｉｎの場合、Ｖ／Ｇは０．４１６（ｍｍ２／ｍｉｎ・Ｋ）（≧１．０５×（Ｖ／Ｇ）ｃｒｔ（＝０．１８４ｍｍ２／ｍｉｎ・Ｋ））であり、このときの欠陥最大サイズは９４．０ｎｍであった。
【００６９】
以上の結果から、狙い酸素濃度を４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）として、成長速度を１．２ｍｍ／ｍｉｎと２．５ｍｍ／ｍｉｎの２水準としたシリコン単結晶インゴットをそれぞれ育成した。これらのシリコン単結晶インゴットに対して、実施例１と同様に酸素濃度とＦＰＤ評価を行った。その結果、成長速度１．２ｍｍ／ｍｉｎの結晶では、酸素濃度が約４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であり、ＦＰＤは検出されず、目的の品質が得られた。一方、成長速度２．５ｍｍ／ｍｉｎの結晶は、高速成長のために結晶が変形し、途中で有転位化してしまったため、単結晶化した部分を評価した。その結果、酸素濃度は約２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３まで低下しており、またＦＰＤは検出されず、目的の品質が得られた。
【００７０】
（比較例１）
狙いの酸素濃度を１２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）としたことを除いては、実施例１と全く同じ条件でシリコン単結晶インゴットを育成した。すなわち、図１に示した装置で、窒素濃度が３−９×１０１３（／ｃｍ３）となるように窒素をドープし、成長速度Ｖ＝約０．９ｍｍ／ｍｉｎでシリコン単結晶インゴットを育成した。そのシリコン単結晶インゴットから切り出したサンプルを用いて、酸素濃度及びＦＰＤ評価を行った。その結果、酸素濃度は約１２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）と狙い通りであった。一方でＦＰＤは検出され、目的の品質とはならなかった。
以上の結果から、低酸素濃度化が重要な要件のひとつであることが明らかである。
【００７１】
（比較例２）
実施例１、２で用いた単結晶製造装置とは異なり、冷却筒を有していない図１０に示した単結晶製造装置１００及び炉内構造を用いた。この装置における最大欠陥サイズを試算すると、図１１のようになり、窒素ドープの有無に係わらず無欠陥領域近傍を除いては最大サイズが９５ｎｍを下回ることがなかった。この装置を用いて、成長速度Ｖ＝０．９ｍｍ／ｍｉｎ、Ｖ／Ｇ＝０．２８８（ｍｍ２／ｍｉｎ・Ｋ）となる条件で、低酸素濃度を狙いシリコン単結晶インゴットを育成した。その結果、酸素濃度は４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  ’７９）と充分低かったものの、ＦＰＤは検出され、目的の品質を得られなかった。このシリコン単結晶インゴットから実施例１と同様に、ポリッシュドウェーハ（ＰＷ）を作製し、ＩＧ−ＢＴを作製して評価した結果、デバイス不良が発生した。
以上より、低酸素濃度であっても、冷却筒等を有さず、急冷構造ではない装置を用いた場合、無欠陥領域よりも高速な成長速度では、欠陥サイズが、ＦＰＤとして検出される大きさになってしまうことが分かる。従って、結晶の冷却が重要な要素であると考えられる。
【００７２】
なお、ここで述べた評価結果は高電圧の掛かるパワーデバイスに関するものであるが、本発明によって製造したシリコン単結晶ウェーハは、より低電圧で動作するメモリー・ＣＰＵ・撮像素子など、他のデバイスにおいても耐圧やリークの問題が無い。このため、本発明は、パワーデバイス用のシリコン単結晶ウェーハの製造に限定された技術ではない。
【００７３】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００７４】
１…メインチャンバー、  ２…引き上げチャンバー、
３…シリコン単結晶インゴット、  ４…原料融液、  ５…石英ルツボ、
６…黒鉛ルツボ、  ７…ヒーター、  ８…断熱部材、  ９…ガス流出口、
１０…ガス導入口、  １１…冷却筒、  １２…冷却媒体導入口、
１３…遮熱部材、  １４、１４’…冷却補助筒、  １５…冷却筒保護材、
１６…切れ目、  ２０…ＣＺ単結晶製造装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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