(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の構成単位Ａが３０〜４５モル％、下記の構成単位Ｂが１０〜４０モル％及び下記の構成単位Ｃが１０〜５０モル％（合計１００モル％）の割合から構成された質量平均分子量１０００〜１００００のポリエーテルエステル化合物を含有して成ることを特徴とする抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤。
構成単位Ａ：芳香族ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のアルカリ金属塩、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のアンモニウム塩、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のホスホニウム塩、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体のアルカリ金属塩、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体のアンモニウム塩及びスルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体のホスホニウム塩から選ばれる一つ又は二つ以上から形成された構成単位
構成単位Ｂ：炭素数２〜４のアルキレングリコールから選ばれる一つ又は二つ以上から形成された構成単位
構成単位Ｃ：下記の化１で示されるポリオキシエチレン多環芳香族エーテルから選ばれる一つ又は二つ以上から形成された構成単位
【化１】
0005686491.tif 000006
（化１において、
Ｒ１：水素原子又は炭素数１〜４のアルキル基
ｎ：１〜３の整数
ｍ：１１〜３０の整数）
【請求項２】
構成単位Ｃが、化１中のｎが２又は３である場合のものである請求項１記載の抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤。
【請求項３】
構成単位Ｃが、化１中のｎが３である場合のものである請求項１記載の抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤。
【請求項４】
構成単位Ｃが、化１中のｍが１１〜２５の整数である場合のものである請求項１〜３のいずれか一つの項記載の抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤。
【請求項５】
構成単位Ａが、芳香族ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のアルカリ金属塩及びスルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体のアルカリ金属塩から選ばれる一つ又は二つ以上から形成された構成単位である請求項１〜４のいずれか一つの項記載の抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤。
【請求項６】
構成単位Ｂが、エチレングリコールから形成された構成単位である請求項１〜５のいずれか一つの項記載の抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤。
【請求項７】
更に、下記のアニオン界面活性剤を含有する請求項１〜６のいずれか一つの項記載の抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤。
アニオン界面活性剤：炭素数５〜３０のスルフォネート塩、炭素数５〜３０のサルフェート塩、炭素数５〜３０の脂肪族炭化水素基又は芳香族炭化水素基を有するホスフェート塩及び炭素数５〜３０の脂肪酸塩から選ばれる一つ又は二つ以上
【請求項８】
ポリエーテルエステル化合物を８０〜９９．９質量％及びアニオン界面活性剤を０．１〜２０質量％（合計１００質量％）の割合で含有して成る請求項７記載の抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤。
【請求項９】
下記の工程１及び下記の工程２を経ることを特徴とする不織布の製造方法。
工程１：請求項１〜８のいずれか一つの項記載の抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤を、ポリエステル系繊維に対し０．０１〜５質量％となるよう付着させる工程
工程２：工程１により得られたポリエステル系繊維を水中に分散させて抄紙する工程
【請求項１０】
請求項９記載の不織布の製造方法により得られることを特徴とする不織布。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤、不織布の製造方法及び不織布に関し、更に詳しくは水性液の安定性に優れ、また抄紙工程でのポリエステル系繊維の分散性に優れ、更にポリエステル系繊維への付着泡が少ない抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤、かかる処理剤を用いた不織布の製造方法及びかかる製造方法によって得られる不織布に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤として、特定のポリエステル樹脂を含有して成るもの等が提案されている（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。しかし、これら従来の抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤には、これらを付着したポリエステル系繊維を抄紙浴に分散させても分散性が不充分であり、また抄紙浴に分散させたポリエステル系繊維に気泡が多く付着して水面に浮上してくるという問題がある。抄紙浴でポリエステル系繊維の分散性が不充分であったり、またポリエステル系繊維が付着した気泡により水面に浮上してくると、得られる不織布の強度低下や厚み斑を誘発することになる。またこれら従来の抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤には、これらを通常は水性液の形にして使用に供するが、かかる水性液の安定性が低いという問題がある。水性液の安定性が低いと、使用中にポリエステル系繊維への処理剤の均一付着性が低下し、ポリエステル系繊維の分散性が悪くなって、前記の場合と同様に、得られる不織布の強度低下や厚み斑を誘発することになる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】ＷＯ２００７／１０８２０６号公報
【特許文献２】ＷＯ２０１１／０１８９３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明が解決しようとする課題は、水性液の安定性に優れ、また抄紙工程でのポリエステル系繊維の分散性に優れ、更にポリエステル系繊維への付着泡が少ない抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤、かかる処理剤を用いた不織布の製造方法及びかかる製造方法によって得られる不織布を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは前記の課題を解決するべく検討した結果、特定の三つの構成単位から構成された特定の質量平均分子量のポリエーテルエステル化合物を含有して成る抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤を用いることが正しく好適であることを見出した。
【０００６】
すなわち本発明は、下記の構成単位Ａが３０〜４５モル％、下記の構成単位Ｂが１０〜４０モル％及び下記の構成単位Ｃが１０〜５０モル％（合計１００モル％）の割合から構成された質量平均分子量１０００〜１００００のポリエーテルエステル化合物を含有して成ることを特徴とする抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤に係る。また本発明は、かかる抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤を用いる不織布の製造方法及びかかる製造方法により得られる不織布に係る。
【０００７】
構成単位Ａ：芳香族ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のアルカリ金属塩、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のアンモニウム塩、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のホスホニウム塩、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体のアルカリ金属塩、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体のアンモニウム塩及びスルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体のホスホニウム塩から選ばれる一つ又は二つ以上から形成された構成単位
【０００８】
構成単位Ｂ：炭素数２〜４のアルキレングリコールから選ばれる一つ又は二つ以上から形成された構成単位
【０００９】
構成単位Ｃ：下記の化１で示されるポリオキシエチレン多環芳香族エーテルから選ばれる一つ又は二つ以上から形成された構成単位
【００１０】
【化１】
0005686491.tif 000002
【００１１】
化１において、
Ｒ１：水素原子又は炭素数１〜４のアルキル基
ｎ：１〜３の整数
ｍ：１１〜３０の整数
【００１２】
先ず、本発明に係る抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤（以下、本発明の処理剤という）について説明する。本発明の処理剤は、前記の構成単位Ａが３０〜４５モル％、前記の構成単位Ｂが１０〜４０モル％及び前記の構成単位Ｃが１０〜５０モル％（合計１００モル％）の割合から構成された質量平均分子量１０００〜１００００のポリエーテルエステル化合物を含有して成るものである。
【００１３】
構成単位Ａは、芳香族ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のアルカリ金属塩、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のアンモニウム塩、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のホスホニウム塩、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体のアルカリ金属塩、スルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体のアンモニウム塩及びスルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体のホスホニウム塩から選ばれる一つ又は二つ以上から形成された構成単位である。
【００１４】
具体的に構成単位Ａを形成することとなる化合物としては、１）テレフタル酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸、２）ジメチルテレフタル酸、ジメチルイソフタル酸、ジメチル−２，６−ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体、３）５−スルホイソフタル酸等のスルホ基を有する芳香族ジカルボン酸、４）１，３−ジメチル−５−スルホイソフタル酸等のスルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体、５）５−スルホイソフタル酸ナトリウム塩、５−スルホイソフタル酸カリウム塩、５−スルホイソフタル酸リチウム塩等のスルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のアルカリ金属塩、６）５−スルホイソフタル酸アンモニウム塩、５−スルホイソフタル酸（Ｎ−メチル）アンモニウム塩、５−スルホイソフタル酸（Ｎ，Ｎ−ジメチル）アンモニウム塩、５−スルホイソフタル酸（Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチル）アンモニウム塩、５−スルホイソフタル酸（Ｎ，Ｎ，Ｎ，Ｎ−テトラメチル）アンモニウム塩、５−スルホイソフタル酸（Ｎ，Ｎ−ジエチル）アンモニウム塩等のスルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のアンモニウム塩、７）５−スルホイソフタル酸ホスホニウム塩、５−スルホイソフタル酸（Ｐ−メチル）ホスホニウム塩、５−スルホイソフタル酸（Ｐ，Ｐ−ジメチル）ホスホニウム塩、５−スルホイソフタル酸（Ｐ，Ｐ，Ｐ−トリメチル）ホスホニウム塩、５−スルホイソフタル酸（Ｐ，Ｐ，Ｐ，Ｐ−テトラメチル）ホスホニウム塩、５−スルホイソフタル酸（Ｐ，Ｐ−ジエチル）ホスホニウム塩等のスルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のホスホニウム塩、８）１，３−ジメチル−５−スルホイソフタル酸ナトリウム塩、１，３−ジメチル−５−スルホイソフタル酸カリウム塩、１，３−ジメチル−５−スルホイソフタル酸リチウム塩等のスルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体のアルカリ金属塩、９）１，３−ジメチル−５−スルホイソフタル酸アンモニウム塩、１，３−ジメチル−５−スルホイソフタル酸（Ｎ−メチル）アンモニウム塩、１，３−ジメチル−５−スルホイソフタル酸（Ｎ，Ｎ−ジメチル）アンモニウム塩、１，３−ジメチル−５−スルホイソフタル酸（Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチル）アンモニウム塩、１，３−ジメチル−５−スルホイソフタル酸（Ｎ，Ｎ，Ｎ，Ｎ−テトラメチル）アンモニウム塩、１，３−ジメチル−５−スルホイソフタル酸（Ｎ，Ｎ−ジエチル）アンモニウム塩等のスルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体のアンモニウム塩及び１０）１，３−ジメチル−５−スルホイソフタル酸ホスホニウム塩、１，３−ジメチル−５−スルホイソフタル酸（Ｐ−メチル）ホスホニウム塩、１，３ −ジメチル−５−スルホイソフタル酸（Ｐ，Ｐ−ジメチル）ホスホニウム塩、１，３−ジメチル−５−スルホイソフタル酸（Ｐ，Ｐ，Ｐ−トリメチル）ホスホニウム塩、１，３−ジメチル−５−スルホイソフタル酸（Ｐ，Ｐ，Ｐ，Ｐ−テトラメチル）ホスホニウム塩、１，３−ジメチル−５−スルホイソフタル酸（Ｐ，Ｐ−ジエチル）ホスホニウム塩等のスルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体のホスホニウム塩等が挙げられる。なかでも構成��位Ａを形成することとなる化合物としては、テレフタル酸、イソフタル酸等の芳香族ジカルボン酸、ジメチルテレフタル酸、ジメチルイソフタル酸等の芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体、５−スルホイソフタル酸等のスルホ基を有する芳香族ジカルボン酸、１，３−ジメチル５−スルホイソフタル酸等のスルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体、５−スルホイソフタル酸ナトリウム塩、５−スルホイソフタル酸カリウム塩、５−スルホイソフタル酸リチウム塩等のスルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のアルカリ金属塩及び１，３−ジメチル−５−スルホイソフタル酸ナトリウム塩、１，３−ジメチル−５−スルホイソフタル酸カリウム塩、１，３−ジメチル−５−スルホイソフタル酸リチウム塩等のスルホ基を有する芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体のアルカリ金属塩が好ましい。
【００１５】
構成単位Ｂは、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコールの炭素数２〜４のアルキレングリコールから選ばれる一つ又は二つ以上から形成された構成単位であるが、なかでもエチレングリコールから形成された構成単位が好ましい。
【００１６】
構成単位Ｃは、化１で示されるポリオキシエチレン多環芳香族エーテルから選ばれる一つ又は二つ以上から形成された構成単位である。化１において、Ｒ１は、水素原子又はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基の炭素数１〜４のアルキル基である。ｎは、１〜３の整数であるが、なかでも２又は３が好ましく、３がより好ましい。ｍは、１１〜３０の整数であるが、１１〜２５の整数が好ましい。
【００１７】
具体的に構成単位Ｃを形成することとなる化合物としては、トリスチレン化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（オキシエチレン単位の繰り返し数が１１〜３０、以下ｍ＝１１〜３０とする）、トリ（α−エチルベンジル）化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、トリ（α−プロピルベンジル）化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、トリ（α−ブチルベンジル）化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、ジスチレン化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、ジ（α−エチルベンジル）化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、ジ（α−プロピルベンジル）化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、ジ（α−ブチルベンジル）化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、モノスチレン化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、モノ（α−エチルベンジル）化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、モノ（α−プロピルベンジル）化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、モノ（α−ブチルベンジル）化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、トリベンジル化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、ジベンジル化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、モノベンジル化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）等が挙げられる。なかでも構成単位Ｃを形成することとなる化合物としては、トリスチレン化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、ジスチレン化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、モノスチレン化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、トリベンジル化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、ジベンジル化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、モノベンジル化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）等が好ましく、トリスチレン化フェノール −ω −ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、ジスチレン化フェノール −ω −ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、トリベンジル化フェノール −ω −ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、ジベンジル化フェノール −ω −ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）等がより好ましく、トリスチレン化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）、トリベンジル化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１１〜３０）等が特に好ましい。
【００１８】
本発明の処理剤は、以上説明したようなポリエーテルエステル化合物を含有して成るものであるが、更に下記のアニオン界面活性剤を含有して成るものが好ましく、ポリエーテルエステル化合物を８０〜９９．９質量％及びアニオン界面活性剤を０．１〜２０質量％（合計１００質量％）の割合で含有して成るものがより好ましい。
【００１９】
アニオン界面活性剤：炭素数５〜３０のスルフォネート塩、炭素数５〜３０のサルフェート塩、炭素数５〜３０の脂肪族炭化水素基又は芳香族炭化水素基を有するホスフェート塩及び炭素数５〜３０の脂肪酸塩から選ばれる一つ又は二つ以上
【００２０】
具体的に炭素数５〜３０のスルフォネート塩としては、アルキル（Ｃ１４−１６）スルホン酸ナトリウム、アルキル（Ｃ１４−１６）スルホン酸カリウム、ラウリルスルホン酸ナトリウム、ラウリルスルホン酸カリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸カリウム、オクチルスルホン酸ナトリウム、オクチルスルホン酸カリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム等が挙げられる。また炭素数５〜３０のサルフェート塩としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム、オクチル−ジオキシエチレン−硫酸ナトリウム、オクチル−ジオキシエチレン−硫酸カリウム、オクチル−ジオキシエチレン−硫酸トリエタノールアミン、オクチル−ジオキシエチレン−硫酸ジエタノールアミン、ラウリル−トリオキシエチレン−硫酸ナトリウム、ラウリル−トリオキシエチレン−硫酸カリウム、ラウリル−トリオキシエチレン−硫酸トリエタノールアミン、ラウリル−トリオキシエチレン−硫酸ジエタノールアミン等が挙げられる。更に炭素数５〜３０の脂肪族炭化水素基又は芳香族炭化水素基を有するホスフェート塩としては、オクチルリン酸ナトリウム、オクチルリン酸カリウム、オクチルリン酸トリエタノールアミン、オクチルリン酸ジエタノールアミン、ラウリルリン酸ナトリウム、ラウリルリン酸カリウム、ラウリルリン酸トリエタノールアミン、ラウリルリン酸ジエタノールアミン、トリスチレン化フェニルリン酸ナトリウム、トリスチレン化フェニルリン酸カリウム、トリスチレン化フェニルリン酸トリエタノールアミン、トリスチレン化フェニルリン酸ジエタノールアミン等が挙げられる。更に炭素数５〜３０の脂肪酸塩としては、オクチル酸ナトリウム、オクチル酸カリウム、オクチル酸トリエタノールアミン、オクチル酸ジエタノールアミン、ラウリル酸ナトリウム、ラウリル酸カリウム、ラウリル酸トリエタノールアミン、ラウリル酸ジエタノールアミン、オレイン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、オレイン酸トリエタノールアミン、オレイン酸ジエタノールアミン等が挙げられる。
【００２１】
次に本発明に係る不織布の製造方法（以下、本発明の製造方法という）について説明する。本発明の製造方法は、下記の工程１及び下記の工程２を経る方法である。
【００２２】
工程１：前記した本発明の処理剤を、ポリエステル系繊維に対し０．０１〜５質量％となるよう付着させる工程
【００２３】
工程２：工程１により得られたポリエステル系繊維を水中に分散させて抄紙する工程
【００２４】
工程１において、本発明の処理剤をポリエステル系繊維に対し０．０１〜５質量％となるよう付着させるが、本発明の処理剤を抄紙用ポリエステル系繊維に付着させる方法としては公知の方法が適用でき、これには例えば、ローラータッチ法、スプレー法、シャワー法、浸漬法などが挙げられる。本発明の処理剤を付着させる抄紙用ポリエステル系繊維としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリ乳酸、これらポリエステル系樹脂を含有して成る複合ポリエステル系繊維等が挙げられる。本発明の処理剤は、裁断された繊維長が１０ｍｍ以上で繊度が０．５デニール以下のファインデニールの抄紙用ポリエステル系繊維に付着させる場合に特に有効である。本発明の処理剤を付着させる工程としては、紡糸工程、延伸工程、仕上げ工程のいずれの工程でもよい。
【００２５】
工程２において、工程１により得られたポリエステル系繊維を水中に分散させて抄紙する。抄紙には、公知の方法が適用できる。
【００２６】
最後に、本発明に係る不織布（以下、本発明の不織布という）について説明する。本発明の不織布は、以上説明した本発明の製造方法により得られるものである。
【発明の効果】
【００２７】
以上説明した本発明によると、水性液の安定性に優れ、また抄紙工程でのポリエステル系繊維の分散性に優れ、更にポリエステル系繊維への付着泡が少ないという効果がある。
【実施例】
【００２８】
以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は質量部を、また％は特に断りが無い限り質量％を意味する。
【００２９】
試験区分１（ポリエーテルエステル化合物の合成）
・ポリエーテルエステル化合物（Ｐ−１）の合成
トリスチレン化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン)（ｎ＝１８)８２１．２ｇ（０．６９モル）、テレフタル酸ジメチル１９９．１ｇ（１．０３モル）、エチレングリコール１５９．１ｇ（２．５７モル）、酢酸亜鉛二水和物０．３６ｇ及び三酸化アンチモン０．１０ｇを反応容器に仕込み、窒素雰囲気下、１５０〜２２０℃でメタノールを留出させながら６時間反応させ、ほぼ理論量のメタノールが留出したことを確認した。続いて２０ｍｍＨｇの減圧下に２２０〜２５０℃で６０分間、更に０．５〜１．０ｍｍＨｇの減圧下に２５０〜２６０℃で６時間重縮合反応を行い、全構成単位中、構成単位Ａに相当するテレフタル酸ジメチルから形成された構成単位を４２．８モル％、構成単位Ｂに相当するエチレングリコールから形成された構成単位を２８．６モル％、構成単位Ｃに相当するトリスチレン化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン)（ｎ＝１８)から形成された構成単位を２８．６モル％（合計１００モル％）の割合で有するポリエーテルエステル化合物（Ｐ−１）を得た。このポリエーテルエステル化合物（Ｐ−１）をテトラヒドロフランに溶解させ、ＧＰＣ法により分析したところ、質量平均分子量２４９６であった。
【００３０】
・ポリエーテルエステル化合物（Ｐ−２）〜（Ｐ−１４）及び（ＲＰ−１）〜（ＲＰ−９）の合成
ポリエーテルエステル化合物（Ｐ−１）の合成と同様にして、ポリエーテルエステル化合物（Ｐ−２）〜（Ｐ−１４）及び（ＲＰ−１）〜（ＲＰ−９）を合成した。以上で合成したポリエーテル化合物の内容を表１にまとめて示した。
【００３１】
【表１】
0005686491.tif 000003
【００３２】
表１において、
Ａ−１：テレフタル酸ジメチルから形成された構成単位
Ａ−２：イソフタル酸ジメチルから形成された構成単位
Ａ−３：５−スルホイソフタル酸ナトリウム塩から形成された構成単位
＊１：Ａ−１／Ａ−２＝８０／２０（モル％）の割合の構成単位
＊２：Ａ−１／Ａ−３＝９５／５（モル％）の割合の構成単位
＊３：Ａ−１／Ａ−３＝９０／１０（モル％）の割合の構成単位
＊４：ポリエチレングリコールモノメチルエーテルから形成された構成単位（ただし、エチレングリコールの繰り返し数は２２）
Ｂ−１：エチレングリコールから形成された構成単位
Ｃ−１：トリスチレン化フェノール−ω−ヒドロキシ(ポリオキシエチレン)（オキシエチレン単位の繰り返し数が１８、以下ｍ＝１８とする）ジメチルから形成された構成単位
Ｃ−２：トリベンジル化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１８）から形成された構成単位
Ｃ−３：ジスチレン化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１８）から形成された構成単位
Ｃ−４：ジスチレン化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝２５)から形成された構成単位
Ｃ−５：モノスチレン化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１８）から形成された構成単位
Ｃ−６：トリスチレン化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝２５）から形成された構成単位
Ｃ−７：トリスチレン化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１４）から形成された構成単位
Ｃ−８：トリスチレン化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝２８）から形成された構成単位
ＲＣ−１：トリスチレン化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝４０)から形成された構成単位
ＲＣ−２：フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝３０３)から形成された単位
ＲＣ−３：フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝６９）から形成された構成単位
ＲＣ−４：フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝９)
ＲＣ−５：トリスチレン化フェノール−ω−ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝１０５）
ＲＣ−６：メチル-ω-ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝２２）から形成された構成単位
ＲＣ−７：トリスチレン化フェノール-ω-ヒドロキシ（ポリオキシエチレン）（ｍ＝７）から形成された構成単位
【００３３】
試験区分２（抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤の水性液の調製）
・実施例１
１０００ｍＬのビーカーに２０℃の水７１８．１ｇを秤量し、ラウリル硫酸ナトリウム（３０％水溶液）２．７ｇ加えた。これをホモミキサーで撹拌（４０００ｒｐｍ）しつつ、予め１５０℃で溶融状態にしておいたポリエーテルエステル化合物（Ｐ−１）７９．２ｇを加えた後、１０分間撹拌（４０００ｒｐｍ）し、抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤（実施例１）の１０％水性液を調製した。
【００３４】
・実施例２〜実施例５７及び比較例１〜比較例３１
抄紙用ポリエステル繊維の処理剤（実施例１）の１０％水性液の調製と同様にして、抄紙用ポリエステル繊維の処理剤（実施例２〜実施例５７及び比較例１〜比較例３１）の１０％水性液を調製した。ただし、溶融温度は各ポリエーテルエステル化合物の溶融する温度とし、仕込み量は表２及び表３に記載した割合とした。以上で調製した各例の処理剤の内容を表２及び表３にまとめて示した。
【００３５】
試験区分３（ポリエステル系繊維束への処理剤の付着及び評価）
・抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤の水性液の安定性評価
試験区分２で調製した各例の１０％水溶液を更に水希釈して１％水性液とし、試験管に１０ｍＬ取り分け、２５℃にて２４時間静置し、２４時間静置後の安定性を以下の基準で判定し、結果を表２及び表３にまとめて示した。
【００３６】
５：沈殿物が全く認められない。
４：沈殿物がわずかに認められる。
３：沈殿物が明らかに認められる。
２：沈殿物が多く認められる。
１：調製直後から沈殿物が多く認められる。
【００３７】
・ポリエステル系繊維束への処理剤の付着
原料繊維（繊度１．３ｄｔｅｘ、長さ１０ｍｍのポリエチレンテレフタレート短繊維）１０ｇに対して、試験区分２で調製した各例の１０％水性液を更に水希釈して１％水性液としたものを２ｇスプレー法で付着させ、８０℃の乾燥機で１時間乾燥した。得られた短繊維試料について、次のように抄紙特性の評価を行った。結果を表２及び表３にまとめて示した。
【００３８】
・抄紙特性の評価
２５℃にて水１０００ｍＬと前記の短繊維試料０．１ｇとを２０００ｍＬのビーカー（直径１１ｃｍ×高さ１５ｃｍ）に入れ、直径４ｃｍの４枚羽根のプロペラにより２００ｒｐｍの速度で１分間撹拌した後、ポリエステル短繊維の分散状態とポリエステル短繊維への気泡の付着状態を目視し、以下の基準で評価した。結果を表２及び表３にまとめて示した。
【００３９】
・ポリエステル短繊維の分散状態の評価基準
５：短繊維が完全に均一に分散しており、短繊維束の存在が全く認められない。
４：短繊維が均一に分散しているが、短繊維束の存在がわずかに認められる。
３：短繊維が概ね均一に分散しているが、短繊維束の存在が明らかに認められる。
２：短繊維があまり均一に分散しておらず、短繊維束が多く認められる。
１：短繊維の分散状態が不均一で、短繊維束の存在が全体に認められる。
【００４０】
・気泡の付着状態の評価基準
５：気泡の付着が全く認められない。
４：気泡の付着がわずかに認められる。
３：気泡の付着が明らかに認められる。
２：気泡の付着が多く認められる。
１：気泡の付着が全体に認められる。
【００４１】
【表２】
0005686491.tif 000004
【００４２】
【表３】
0005686491.tif 000005
【００４３】
表２及び表３において、
Ｐ−１〜Ｐ−１４，ＲＰ−１〜ＲＰ−９：表１に記載の処理剤
ＡＳ−１：ラウリル硫酸ナトリウム
ＡＳ−２：オクチル−ＥＯ２ｍｏｌ−硫酸ナトリウム
ＡＳ−３：ラウリル−ＥＯ３ｍｏｌ−硫酸トリエタノール
ＡＳ−４：アルキル(Ｃ１４−１６)スルホン酸ナトリウム
ＡＳ−５：ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム
ＡＳ−６：オクチルリン酸カリウム
ＡＳ−７：オクチルリン酸ジエタノールアミン
ＡＳ−８：ラウリルリン酸カリウム
ＡＳ−９：トリスチレン化フェニルリン酸カリウム
ＡＳ−１０：ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
＊５：調製直後から沈殿物が多く認められたので、評価しなかった。
【００４４】
既に明らかなように、以上説明した本発明によると、処理剤の水性液の乳化安定性を維持することができ、かつ、繊維長１０ｍｍ以上の長繊維であっても、抄紙工程の分散浴に投入したポリエステル系繊維束を単繊維に速やかに均一分散し、しかもその均一分散状態を安定維持することができ、繊維への付着泡も少ない。したがって均一で厚み斑が無く、優れた強度を有する抄紙を得ることができる。
【要約】
【課題】水性液の安定性に優れ、また抄紙工程でのポリエステル系繊維の分散性に優れ、更にポリエステル系繊維への付着泡が少ない抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤、かかる処理剤を用いた不織布の製造方法及びかかる製造方法によって得られる不織布を提供する。
【解決手段】特定の三つの構成単位から構成された特定の質量平均分子量のポリエーテルエステル化合物を含有して成る抄紙用ポリエステル系繊維の処理剤を用いた。
【選択図】なし